(57)【要約】【課題】積層造形に適した金属粉末の粒径範囲を粒径分布に基づき規定する。【解決手段】本発明に係る積層造形用の金属粉末の製造方法（１００）は、金属粉末を分級により微細粉末と粗大粉末とに分離し、粗大粉末を回収する分級工程（Ｓ１３０）と、回収した粗大粉末の累積体積比率を計測する計測工程（Ｓ１４０）と、計測した累積体積比率において、粒径が１０μｍであるときの値が、予め決定した割合より大きい場合に、累積体積比率を計測した金属粉末の分級工程を実施し、予め決定した割合以下の場合に、金属粉末の製造が終了したと判断する判断工程（Ｓ１５０）とを含む。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末を分級により微細粉末と粗大粉末とに分離し、該粗大粉末を回収する分級工程と、
回収した前記粗大粉末の累積体積比率を計測する計測工程と、
計測した前記累積体積比率において、粒径が１０μｍであるときの値が、
予め決定した割合より大きい場合に、前記累積体積比率を計測した金属粉末の前記分級工程を実施し、
予め決定した割合以下の場合に、金属粉末の製造が終了したと判断する
判断工程と
を含む
積層造形用の金属粉末の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の積層造形用の金属粉末の製造方法であって、
前記判断工程の前記予め決定した割合が２％である
積層造形用の金属粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の積層造形用の金属粉末の製造方法であって、
金属粉末を分級により、微細粉末と粗大粉末とに分離し、該微細粉末を回収する工程を、さらに含む
積層造形用の金属粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の積層造形用の金属粉末の製造方法であって、
前記微細粉末を回収する工程で、前記積層造形において前記金属粉末を敷き詰めるべき層の厚さと、予め計測した前記金属粉末の充填率とに基づき、分級点を決定する
積層造形用の金属粉末の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の積層造形用の金属粉末の製造方法であって、
前記微細粉末を回収する工程の前記分級点を、前記層の厚さを、前記充填率で割って得られる値に決定する
積層造形用の金属粉末の製造方法。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか１項に記載の積層造形用の金属粉末の製造方法であって、
前記分級工程は、気流分級により粗大粉末を回収する
積層造形用の金属粉末の製造方法。
【請求項７】
積層造形用の金属粉末の累積体積比率を計測する工程と、
計測した前記累積体積比率において、粒径が１０μｍであるときの値が、
予め決定した割合より大きい場合に、積層造形に適しないと判断し、
予め決定した割合以下の場合に、積層造形に適すると判断する
判断工程と
を含む
積層造形用の金属粉末の検査方法。
【請求項８】
請求項７に記載の積層造形用の金属粉末の検査方法であって、
前記予め決定した割合が２％である
積層造形用の金属粉末の検査方法。
【請求項９】
請求項７または８に記載の積層造形用の金属粉末の検査方法であって、
積層造形用の金属粉末の粒径に対する粒度分布を計測する工程と、
前記判断工程が積層造形に適すると判断した場合に、計測した前記粒度分布において、
粒径の上限が、前記積層造形において前記金属粉末を敷き詰めるべき層の厚さを、予め計測した前記金属粉末の充填率で割って得られる値より大きい場合に、積層造形に適しないと判断し、
粒径の上限が前記層の厚さを前記充填率で割って得られる値以下の場合に、積層造形に適すると判断する
第２判断工程と
をさらに含む
積層造形用の金属粉末の検査方法。
【請求項１０】
粒径が１０μｍ以下の微細粒子と、
粒径が１０μｍより大きい粗大粒子と
を備え、
前記微細粒子の体積比率が粉末全体の体積に対して２％以下である
積層造形用の金属粉末。
【請求項１１】
請求項１０に記載の積層造形用の金属粉末であって、
前記粗大粒子の粒径の最大値が前記積層造形において前記金属粉末を敷き詰めるべき層の厚さを、前記金属粉末の充填率で割って得られる値以下である
積層造形用の金属粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、積層造形用の金属粉末、その製造方法、及び検査方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
積層造形（Ａｄｄｉｔｉｖｅ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ）を利用して部品・製品を製造する技術がある。積層造形の具体的な手法として、選択的レーザ焼却方式（Ｓｅｌｅｃｔｉｖｅ  Ｌａｓｅｒ  Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ：ＳＬＳ）などのパウダーベッド方式が含まれる。この方式では、まず、粉末を層状に敷き詰め、コータなどで表面を平坦に形成する。次に、この層の一部をレーザなどで融解、接着する。この融解、接着した層の上に、再度、粉末を敷き詰めた層を形成し、レーザなどで融解、接着する。これを繰り返すことで、部品・製品を製造する。
【０００３】
ここで使用する粉末について、複数種類の金属と、黒鉛とを用いて合金化した粉末を用いる技術が開示されている（例えば、特許文献１）。特許文献１には、合金化した粉末の平均粒径を３０μｍで製造することが記載されている。
【０００４】
特許文献２には、ポリマーを材料とする粉末について、粒径が小さい紛体は成形時の焼却により変形しやすいため、粒子の適切な粒径範囲が開示されている。具体的には、平均容積直径が約２０μｍから５０μｍの球状の粒子を開示している。
【０００５】
特許文献３には、ＷＣ基超硬合金用の原料粉末を造粒及び焼結して、平均粒径が６０〜１３０μｍであり、流動度が１０〜２５ｓｅｃ／５０ｇである粉末を使用することが開示されている。さらに、この粉末の粒径の最大値が１５０μｍであることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４７３７００７号明細書
【特許文献２】特開２０００‐５０４６４２号公報
【特許文献３】特開２０１６‐１７２９０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
以上のように、組成、平均粒径、その他の性質から、積層造形に適した粉末に関する技術は開示されているが、粒径の範囲は規定されていなかった。
【０００８】
本発明は、以上の状況に鑑みなされたもので、積層造形に適した金属粉末の粒径範囲を粒度分布に基づき規定することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
以下に、発明を実施するための形態で使用される番号・符号を用いて、課題を解決するための手段を説明する。これらの番号・符号は、特許請求の範囲の記載と発明を実施するための形態との対応関係の一例を示すために、参考として、括弧付きで付加されたものである。よって、括弧付きの記載により、特許請求の範囲は、限定的に解釈されるべきではない。
【００１０】
上記目的を達成するため、本発明の第１の態様に係る積層造形用の金属粉末の製造方法は、金属粉末を分級により微細粉末と粗大粉末とに分離し、粗大粉末を回収する分級工程（Ｓ１３０）と、回収した粗大粉末の累積体積比率を計測する計測工程（Ｓ１４０）と、計測した累積体積比率において、粒径が１０μｍであるときの値が、予め決定した割合より大きい場合に、累積体積比率を計測した金属粉末の分級工程を実施し、予め決定した割合以下の場合に、金属粉末の製造が終了したと判断する判断工程（Ｓ１５０）とを含む。
【００１１】
前述の判断工程の予め決定した割合が２％であってもよい。
【００１２】
金属粉末を分級により、微細粉末と粗大粒子とに分離し、微細粉末を回収する工程（Ｓ１２０）を、さらに含んでもよい。
【００１３】
前述の微細粉末を回収する工程（Ｓ１２０）で、積層造形において金属粉末を敷き詰めるべき層の厚さと、予め計測した金属粉末の充填率とに基づき、分級点を決定してもよい。
【００１４】
前述の微細粒子を回収する工程（Ｓ１２０）の分級点を、前述の層の厚さを、前述の充填率で割って得られる値に決定してもよい。
【００１５】
前述の分級工程（Ｓ１３０）は、気流分級により粗大粉末を回収してもよい。
【００１６】
本発明の第２の態様に係る積層造形用の金属粉末の検査方法は、積層造形用の金属粉末の累積体積比率を計測する工程（Ｓ２１０）と、計測した累積体積比率において、粒径が１０μｍであるときの値が、予め決定した割合より大きい場合に、積層造形に適しないと判断し、予め決定した割合以下の場合に、積層造形に適すると判断する判断工程（Ｓ２２０）とを含む。
【００１７】
前述の予め決定した割合が２％であってもよい。
【００１８】
積層造形用の金属粉末の粒径に対する粒度分布を計測する工程（Ｓ２１０）と、前述の判断工程が積層造形に適すると判断した場合に、計測した粒度分布において、粒径の上限が、積層造形において金属粉末を敷き詰めるべき層の厚さを、予め計測した金属粉末の充填率で割って得られる値より大きい場合に、積層造形に適しないと判断し、粒径の上限が前述の層の厚さを前述の充填率で割って得られる値以下の場合に、積層造形に適すると判断する第２判断工程（Ｓ２３０）とをさらに含んでもよい。
【００１９】
本発明の第３の態様に係る積層造形用の金属粉末は、粒径が１０μｍ以下の微細粒子と、粒径が１０μｍより大きい粗大粒子とを備える。微細粒子の体積比率が粉末全体の体積に対して２％以下である。
【００２０】
粗大粒子の粒径の最大値が積層造形において金属粉末を敷き詰めるべき層の厚さを、金属粉末の充填率で割って得られる値以下であってもよい。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、粒度分布に基づき規定した粉末を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】積層造形に適した粉末の累積体積比率を示すグラフである。
【図２】５μｍ以下の粒子の体積比率と付着力との関係を示すグラフである。
【図３】１０μｍ以下の粒子の体積比率と付着力との関係を示すグラフである。
【図４】１５μｍ以下の粒子の体積比率と付着力との関係を示すグラフである。
【図５】微細粒子と判断する粒径に対する、微細粒子の体積比率と付着力との相関係数を示すグラフである。
【図６】積層造形により、第１層目を融解した後の断面を示す模式図である。
【図７】積層造形により、第２層目に粉末を充填した後の断面を示す模式図である。
【図８】積層数と各層の厚さとの関係を示すグラフである。
【図９】積層造形用の金属粉末を製造する方法の処理を示したフロー図である。
【図１０】粉末をアトマイズ法で製造する際に用いるノズルの模式図である。
【図１１】積層造形用の金属粉末を検査する方法の処理を示したフロー図である。
【図１２】積層造形において、平坦な層を成形できないときの写真である。
【図１３】積層造形において、平坦な層を成形できたときの写真である。
【図１４】付着力を計測する際に使用する装置の概略図である。
【図１５】付着力の計測方法を説明するためのグラフである。
【図１６Ａ】充填率を計測する際に成形する矩形容器の平面図である。
【図１６Ｂ】図１６ＡのＡ−Ａ断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
（粒径の下限）
積層造形において、粉末を敷き詰めた層、つまり積層の厚さが層内で均一である必要がある。積層の厚さが不均一な場合、各層の表面が平坦にならず、十分な精度が得られない。また、粉末は高密度に敷き詰められている必要がある。粉末が低密度に敷き詰められている場合、つまり積層内に空間が多い場合、製造した部品に空隙欠陥などが生じやすい。
【００２４】
積層の厚さが不均一になるのは、粉末の粒子が互いに付着することで、コータで十分に平坦にできないことが原因である。また、粉末が低密度になるのも、粉末の粒子が互いに付着し、積層内に空間が生じることが原因である。実際に、付着力が大きな粉末で部品を製造すると、図１２に示すように、平坦な表面を成形できない。一方、付着力が小さな粉末で部品を製造すると、図１３に示すように、平坦な表面を成形することができる。このように、付着力が小さな粉末を用いることが望ましい。ここで、粉末を構成する粒子の粒径が小さくなると、粉末全体での表面積が大きくなり、付着力が高くなる。このため、粉末を構成する粒子の粒径は、一定以上の大きさが必要である。なお、付着力の計測方法は後述する。
【００２５】
粉末を構成する粒子の粒径について、下限を規定することで、粒径範囲を規定することが考えられる。しかし、分級を行ったとしても、微細粒子を完全に除去することができない。除去すべき微細粒子が、粒径の大きな粒子に付着するからである。例えば、粉末の粒度分布は、図１に示すように、粒径の小さな粒子の体積比率は減少するが、すべてを除去する、つまり０％にすることはできない。このため、粉末を粒子の下限で規定したとしても、適する粉末を製造することができない。ここで、出願人は、粉末の粒度分布に着目し、粒度分布に基づき粉末の下限を規定することで、粉末の粒径範囲を規定することを検討した。
【００２６】
粉末の粒径が規定値より小さい粒子を微細粒子と規定し、粉末全体に対する微細粒子の体積比率と付着力との関係を計測した。また、平坦な表面の成形可否と付着力との関係も確認した。この結果、出願人は、この微細粒子が粉末の付着力に最も影響を与えることを見出した。使用した粉末は、Ｎｉ基合金（インコネル）の粉末と、鉄系（ステンレス）の粉末である。
【００２７】
平坦な表面の成形可否と付着力との関係を説明する。図２〜４からわかるように、付着力が０．４ｋＰａより小さい場合に、平坦な表面を成形することができる。また、付着力が０．４ｋＰａより大きい場合に、平坦な表面を成形できないことがわかる。
【００２８】
次に、粉末全体に対する微細粒子の体積比率と付着力との関係を説明する。５μｍ以下の粒子を微細粒子とした場合、図２に示すように、微細粒子の体積比率が０．０％であっても、付着力が０．４ｋＰａより大きな粉末が存在する。また、ほとんどの粉末において、微細粒子の体積比率が０．２５％以下であり、粉末を分類する指標には向かないことがわかる。つまり、５μｍ以下の粉末を微細粒子として規定しても、平坦な表面を成形できない粉末と、成形できる粉末とを区別することができない。
【００２９】
１０μｍ以下の粒子を微細粒子とした場合、図３からわかるように、微細粒子の体積比率が増加すると付着力も増加していることが読み取れる。このため、微細粒子の体積比率が２．０％である粉末を基準として、平坦な表面を成形できるかを判断することができる。つまり、微細粒子の体積比率が２．０％より小さい粉末は、平坦な表面を成形できる。ここで、計測したデータに基づき算出した回帰直線は、図３に示すように、微細粒子の体積比率が約３．０％において、付着力が０．４ｋＰａを示す直線になる。しかし、図３からわかるように、微細粒子の体積比率が約３．０％の粉末は、付着力が０．４ｋＰａより大きい場合がある。実際に、この粉末では平坦な表面を成形できない。平坦な表面を成形できない粉末を除くためには、微細粒子の体積比率が２．０％より小さい粉末が適していると言える。
【００３０】
１５μｍ以下の粒子を微細粉末とした場合、図４に示すように、微細粒子の体積比率が約１２％のときに、付着力が０．４ｋＰａより大きな粉末と０．４ｋＰａより小さな粉末との両方が存在する。このため、１５μｍ以下の粉末を微細粒子として規定しても、平坦な表面を成形できない粉末と、成形できる粉末とを区別できない可能性がある。
【００３１】
ここで、微細粒子の体積比率と付着力との相関係数を算出した。図５に示すように、５μｍ以下の粒子を微細粒子とした場合、相関係数は約０．７であった。同様に１０μｍ以下の粒子を微細粒子とした場合は約０．８、１５μｍ以下の粒子を微細粒子とした場合は約０．５であった。つまり、粒径が１０μｍ以下の粒子を微細粒子と判断したときに、付着力との相関係数が最も高い。この結果に基づき、出願人は、粒径が１０μｍ以下の微細粒子の体積比率で、積層造形に用いることができる粉末かを判断することができることを見出した。つまり、図３からわかるように、粉末全体に対して、１０μｍ以下の微細粒子の体積比率が２．０％より小さい粉末は、積層造形に適した粉末であると判断できる。言い換えると、図１に示すように、積層造形に適した粉末は、粉末の累積体積比率が粒径１０μｍにおいて２．０％以下である。なお、図２〜４に示すように、金属粉末の付着力は約０．２ｋＰａ〜０．７ｋＰａであるが、ポリエチレン粉末の付着力は約１．５ｋＰａ〜２ｋＰａと大きく異なる。つまり、前述の指標は、金属粉末に対して利用できるものである。
【００３２】
前述の粉末の累積体積比率、粒度分布はＩＳＯ１３３２０：２００９、ＪＩＳ  Ｚ８８２５‐１に準拠するレーザ回析・散乱法に基づき計測する。具体的には、分散された粒子にレーザ光を照射し、粒子からの散乱光強度の角度依存性を測定する。これにより、粒子の粒径に対する分布を計測する。この方式により、１秒の測定を３回実施し、この３回の平均から粒度分布を計測する。ここで、計測された粉末の中心粒径に１％以上誤差がある場合に、再測定を行う。この方法を用いて、粒度分布、累積体積比率を計測する。
【００３３】
（粒径の上限）
積層の厚さは部品の精度に影響するため、部品の要求精度に応じて、積層の厚さを決定する。ここで、粉末を構成する粒径が大きい場合、積層の厚さも大きくする必要がある。このため、積層の厚さに応じて、粉末を構成する粒径の上限を決定する必要がある。
【００３４】
ここで、粉末の粒径の上限に関係する積層の厚さについて検討する。粉末を層状に敷き詰めても、粒子間に空間が生じる。このため、図６に示すように、積層造形において、積層を厚さｔ１で粉末を敷き詰めても、レーザ照射により融解、接着した融解部１０の厚さｔ２は厚さｔ１より薄くなる。
【００３５】
２層目では、図７に示すように、レーザ照射をしていない粉末部１１の積層の厚さは１層目と同じ厚さｔ１である。一方、１層目の融解部１０では、レーザ照射により１層目の積層の厚さが薄いため、２層目の積層の厚さｔ３は厚さｔ１より厚くなる。３層目の積層の厚さは、融解部１０において、２層目の積層の厚さｔ３よりも厚くなる。
【００３６】
積層と融解、接着を繰り返すと、融解部１０において、図８に示すように、２層目のｔ３に相当する積層の厚さは１層目より２層目の方が厚く、２層目よりも３層目の方が厚くなる。つまり、積層の数が増加するに従い、積層の厚さは厚くなる。しかし、積層数を増加していくと一定値に近づくこと、つまり上限があることを出願人は見出した。これは、レーザ照射により融解、接着する融解部１０の２層目の厚さｔ３は、１層目の厚さｔ１よりも厚くなるからである。積層の厚さの上限は、積層の厚さｔと層状に粉末を敷き詰めた際の充填率ρとを用いて、ｔ／ρで示される。つまり、積層の厚さｔで積層造形を行う場合、実際の積層の厚さはｔ／ρに近似する。このことから、積層造形に用いる粉末の粒径はｔ／ρ以下であることが望ましい。なお、充填率ρの計測方法は後述する。
【００３７】
（粉末の製造方法）
前述に示した粉末の製造方法を説明する。具体的には、生成した粉末を粒子の大きさに応じて、前述の要件を満たす粉末を分級する。粉末の分級には、ふるい網を用いた分級、気流分級など、種々の方式が存在する。
【００３８】
気流分級は、粉末を粒子の大きさにより分離する方法の一種である。粒子をある高さから気流に乗せて飛ばすことで、粒子の大きさにより、飛び出し位置から床に落ちるまでの距離が変わることを利用する。気流分級には、遠心力場分級、重力場分級、慣性力場分級などが含まれる。また、気流分級は遠心力と空気流による効力を用いた分級も含む。具体的には、粒子を円運動させ、粒子に遠心力を加える。この遠心力場において、遠心力と逆方向、つまり円の外側から中心に向かう気流を発生させる。この気流は粒子に対して遠心力の逆方向の効力を加える。これにより、粒径の大きい粒子は、遠心力が大きいため、遠心力により円の外方向に移動する。一方、粒径の小さい粒子は、遠心力よりも効力が大きいため、効力により円の中心方向に移動する。このようにして、粉末を分離する。この場合、分級点は円運動の回転速度、空気流の流量、材料の比重などにより決定される。
【００３９】
また、ふるい網を用いた分級も、粉末を粒子の大きさにより分離する方法の一種である。ふるい網の開口より大きい粒子は、ふるい網を通過できずに残る。一方、ふるい網の開口より小さい粒子は、ふるい網を通過する。このようにして、粒子の大きさに基づき粉末を分離する。ふるい網を用いた分級方法には、ジャイロシフター、スクエアシフターなど、種々の方法がある。
【００４０】
前述に示した粉末を製造するには、まず、図９に示すように、ステップＳ１１０において、粉末を生成する。粉末の生成する方法には、金属を一度融解して製造する方法、機械的に粉砕して製造する方法、化学的に製造する方法などが含まれ、任意の方法を選択できる。例えば、一度融解して製造する方法として、アトマイズ法が存在する。アトマイズ法は、図１０に示すように、融解した金属２１を流出する溶湯にガスの気流２２を吹き付けて粉末２３を生成する方法である。特に、図１０に示すように、ノズル２０内で溶湯に気流２２を吹き付けることで、微細で、粒度分布の粒径幅が狭い粉末を生成することができる。このＣｌｏｓｅｄ−Ｃｏｕｐｌｅｄ型（Ｃｏｎｆｉｎｅｄ型）アトマイズ方式を用いることで、この後の分級回数が少なく、分級により除去される粒子も少ないという効果を生む。
【００４１】
次に、ステップＳ１２０において、積層造形に適さない粗大粒子を除去するために分級を行う。つまり、分級により、微細粉末と粗大粉末とに分離し、微細粉末を回収する。この分級には、ふるい網を用いた分級、気流分級など、任意の方式を選択することができる。この分級に用いる分級点は、前述のとおり、積層の厚さｔと粉末の充填率ρとに基づき決定する。具体的には、分級点はｔ／ρを使用し、粉末の充填率ρは予め計測した値を用いる。また、ｔは部品の要求仕様などにより決定される。つまり、ｔは積層造形において粉末を敷き詰めるべき層の厚さである。
【００４２】
続いて、ステップＳ１３０において、微細粒子を除去するために分級を行う。つまり、分級により、微細粉末と粗大粉末とに分離し、粗大粉末を回収する。この分級にも任意の方式を選択することができる。種々の方式のうち、粒径が約１０μｍの粉末など細かな粉末の分級に適した気流分級を選択するのが望ましい。この分級により、粒径が１０μｍ以下の粒子の累積体積比率を、粉末全体に対して２％以下にする。このため、分級点は、例えば、１０μｍである。
【００４３】
ステップＳ１４０において、分級により回収した粗大粉末の累積体積比率を計測する。これにより、ステップＳ１３０で回収した粗大粉末が、前述の積層造形に適した粉末かを判断するための情報を取得する。
【００４４】
ステップＳ１５０において、ステップＳ１４０で取得した累積体積比率で、粒径１０μｍにおける累積体積比率が、２％以下であるかを確認する。２％以下である場合、積層造形に適した粉末として、粉末の製造を終了する。２％より大きい場合、ステップＳ１３０に戻り、再度、分級する。ステップＳ１３０で分級した後に累積体積比率を計測する理由は、微細粒子を分級により除去しても、粗大粉末から微細粒子をすべて除去することはできないからである。
【００４５】
ここで、再度、ステップＳ１３０で分級する際の分級点は、１回目の分級点よりも大きな粒径を設定してもよい。１回目で除去した粒径が１０μｍ以下の粒子よりも、２回目で多くの微細粒子を除去するためである。さらに、繰り返すたびに、ステップＳ１３０の分級点を大きくしてもよい。
【００４６】
以上のように、累積体積比率の計測と分級とを繰り返すことで、粒径が１０μｍ以下の微細粒子が粉末全体に対して２％以下になる粉末を製造できる。
【００４７】
ここで、粒径の上限値について計測していない例を示したが、これに限定されない。微細粒子の累積体積比率を確認するのに合わせて、粒径の上限値がｔ／ρ以下であることを確認してもよい。前述の製造方法では、ステップＳ１２０において、粒径がｔ／ρ以下の微細粒子を抽出しているため、粒径がｔ／ρより大きい粒子が残っている可能性は低い。このため、粒径の上限値を確認しない例を示した。
【００４８】
ステップＳ１３０において微細粒子を除去した後に、累積体積比率を計測する例を示したが、先に累積体積比率を計測し、積層造形に適した粉末かを判断してもよい。具体的には、ステップＳ１３０より前に、ステップＳ１４０で累積体積比率を計測し、Ｓ１５０で計測した累積体積比率に基づき、粉末が積層造形に適しているかを判断する。この場合、ステップＳ１５０において、粉末が積層造形に適さないと判断した場合に、ステップＳ１３０で分級を行い、再度、ステップＳ１４０、Ｓ１５０を行う。この場合、微細粒子を除去することなく積層造形に適した粉末を製造できる可能性がある。このため、除去される粉末が少ない場合がある。また、計測した累積体積比率に基づき、分級点を決定してもよい。例えば、粒径１０μｍにおける累積体積比率に応じて、分級点を決定してもよい。
【００４９】
充填率ρは、予め計測した値を用いる例を示したが、これに限定されない。例えば、ステップＳ１２０において、分級する前に計測してもよい。
【００５０】
この実施の形態では、ステップＳ１２０において積層造形に適さない粗大粒子を除去した後に、ステップＳ１３０において微細粒子を除去する例を示したが、これに限定されない。粗大粒子を除去する前に、微細粒子を除去してもよい。
【００５１】
（粉末の検査方法）
次に、製造した粉末が、積層造形に適しているかを検査する方法を説明する。
【００５２】
図１１に示すように、まず、ステップＳ２１０において、粉末の粒度分布と、累積体積比率とを計測する。この計測結果に基づき、前述の粒径範囲に属する粉末かを判断する。
【００５３】
次に、ステップＳ２２０において、粒径が１０μｍ以下の微細粒子が、粉末全体に対して、２％以下であるかを確認する。つまり、粒径１０μｍにおいて、累積体積比率が２％以下であるかを確認する。２％以下の場合、ステップＳ２３０に移行する。２％より大きい場合、ステップＳ２５０に移行し、積層造形には適さない粉末であると判断する。つまり、積層造形に用いるには付着力が高すぎると判断する。
【００５４】
ステップＳ２３０において、粒度分布の粒径の上限がｔ／ρ以下であるかを確認する。つまり、粒径がｔ／ρより大きな粒子が、粉末に含まれるかを確認する。ここで、前述のとおり、ｔは積層の厚さ、ρは粉末の充填率である。ｔは部品の要求仕様などにより決定され、ρは予め計測した値を用いる。つまり、ｔは積層造形において粉末を敷き詰めるべき層の厚さである。ｔ／ρより大きな粒径を含む場合、ステップＳ２５０に移行し、積層造形には適さない粉末と判断する。ｔ／ρより大きな粒子が含まれない場合、ステップＳ２４０に移行し、積層造形に適した粉末であると判断する。
【００５５】
以上のように、粉末の粒径を計測するだけで、積層造形に適した粉末であるかを確認することができる。
【００５６】
充填率ρは、予め計測した値を用いる例を示したが、これに限定されない。検査時に充填率ρを計測してもよい。具体的には、ステップＳ２３０より前に計測すればよく、ステップＳ２１０の前に計測してもよい。この場合、充填率ρは、粉末の粒度分布が異なれば変化する値であるため、より適した粉末かを確認することができる。
【００５７】
また、ステップＳ２２０において微細粒子の体積比率を確認した後に、ステップＳ２３０において粒度分布の粒径の上限を確認する例を示したが、これに限定されない。粒度分布の粒径の上限を確認した後に、微細粒子の体積比率を確認してもよい。
【００５８】
（付着力の計測方法）
付着力の計測方法を説明する。付着力は、実際にはフリーマンテクノロジー社製のパウダーレオメーターＦＴ４を用いて計測した。具体的には、図１４に示すように、直径２５ｍｍの円筒形の容器５１に粉末５２を充填する。次に、粉末５２を、ディスク５３を用いて、３ｋＰａの垂直荷重５５で押し固める。その後、垂直荷重５５を２．０ｋＰａに変えて、ディスク５３を回転させるのに必要なせん断荷重５６を計測する。続いて、再度、３ｋＰａの垂直荷重５５で押し固める。その後、垂直荷重５５を１．７５ｋＰａに変えて、ディスク５３を回転させるのに必要なせん断荷重５６を計測する。同様に、１．５ｋＰａ、１．２５ｋＰａの垂直荷重５５に対する、せん断荷重５６を順次計測する。図１５に示すように、計測結果から、対象粉末におけるせん断荷重５６と垂直荷重５５とに関する回帰直線を算出する。この回帰直線を破壊包絡線という。この破壊包絡線で、垂直荷重５５が０ｋＰａであるときのせん断荷重５６の値を、付着力として算出する。例えば、せん断荷重５６を計測した結果、図１５に示す粉末ａに関する破壊包絡線６０が得られた場合は、粉末ａの付着力は約０．２ｋＰａになる。粉末ｂの場合は、付着力は約０．７ｋＰａになる。
【００５９】
（充填率の計測方法）
充填率の計測方法を説明する。まず、対象粉末を用いて、積層造形により、図１６Ａ、Ｂに示すように、上面が開口した矩形容器７０を成形する。矩形容器７０の大きさは、縦、横の長さが１２ｍｍ、高さが１１ｍｍであり、側壁、底板の厚さは１ｍｍである。つまり、矩形容器７０の内側には、１辺が１０ｍｍの立方体状の空間が設けられている。
【００６０】
この矩形容器７０を積層造形により成形する。この結果、矩形容器７０の内側に粉末が充填されている状態で成形が完了する。次に、矩形容器７０の内側に残った粉末を採取し重量を測定する。測定した重量と、粉末の比重から、矩形容器７０の内側に残った粉末の体積を算出できる。
【００６１】
次に、矩形容器７０から粉末を採取した後、エタノールを充満させる。充満させたエタノールの質量を測定し、エタノールの比重から、矩形容器７０の容量を算出する。
【００６２】
最後に、算出した矩形容器７０の容量で、矩形容器７０の内側に残った粉末の体積を割ることで、充填率を算出する。
【符号の説明】
【００６３】
１０  融解部
１１  粉末部
２０  ノズル
２１  融解した金属
２２  気流
２３  粉末
５０  付着力測定装置
５１  容器
５２  粉末
５３  ディスク
５５  垂直荷重
５６  せん断荷重
６０  粉末ａの破壊包絡線
６１  粉末ｂの破壊包絡線
７０  矩形容器
１００  粉末の製造方法
２００  粉末の検査方法
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６Ａ】
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【図１６Ｂ】
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