(57)【要約】      （修正有）【課題】カメラ切り替え時に発生する直径の測定データの急激な変化を抑制して、意図しない直径制御処理の実施を防止し、引き上げ不良の発生の防止ができるチョクラルスキー法による単結晶の製造方法及び製造装置の提供。【解決手段】拡径中のコーン部１３の直径値をカメラで測定しつつ、測定値に基づいてコーン部１３の直径を制御して育成する単結晶製造方法であって、拡径開始時からコーン部１３の直径値が所定の値に達するまでのコーン部１３の直径を測定可能な第一のカメラ９ａと、コーン部１３の直径が所定の値に達した後のコーン部１３の直径を測定可能な第二のカメラ９ｂとを、視野範囲の一部が互いに重なるように設置しておき、コーン部１３形成工程において、拡径中のコーン部１３の外周端が重なった視野範囲内に位置している間に、第一のカメラ９ａの測定値を、第二のカメラ９ｂの測定値に収束させる切り替え処理を行う単結晶製造方法。【選択図】図１
2018115102.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内に収容したシリコン融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法による単結晶製造方法における、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げながら、前記単結晶を拡径してコーン部を形成するコーン部形成工程で、拡径中の前記コーン部の直径値をカメラで測定しつつ、該直径値の測定値に基づいて前記コーン部の直径を制御して育成する単結晶製造方法であって、
予め、拡径開始時から前記コーン部の直径値が所定の値に達するまでの前記コーン部の直径値を測定可能な第一のカメラと、前記コーン部の直径値が前記所定の値に達した後の前記コーン部の直径値を測定可能な第二のカメラとを、前記シリコン融液面上の視野範囲の一部が互いに重なるように設置しておき、
前記コーン部形成工程において、
拡径中の前記コーン部の外周端が前記重なった視野範囲内に位置している間に、前記第一のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値を、前記第二のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値に収束させる切り替え処理をすることによって、前記コーン部の直径の制御に用いる測定値を、前記第一のカメラから得られる前記測定値から、前記第二のカメラから得られる前記測定値に切り替えることを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項２】
前記コーン部形成工程において、
前記第一のカメラから得られる前記測定値を、拡径開始時から、拡径中の前記コーン部の外周端が前記重なった視野範囲内の所定位置に達するまでの前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御し、
前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した後は、前記切り替え処理によって、前記第一のカメラから得られる前記測定値を、前記第二のカメラから得られる前記測定値に徐々に近づけるように逐次算出された切り替え中測定値を、前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御し、
前記切り替え中測定値が前記第二のカメラから得られる前記測定値と同値となった後は、前記第二のカメラから得られる前記測定値を前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御することを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造方法。
【請求項３】
前記切り替え中測定値は、該切り替え中測定値をｄｍ、前記第一のカメラから得られる前記測定値をｄｔ１、前記第二のカメラから得られる前記測定値をｄｔ２、前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した時からの経過時間をｔ、前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した時から前記切り替え中測定値が前記第二のカメラから得られる前記測定値と同値となるまでの時間をｔｃとした場合の下記式１により逐次算出することを特徴とする請求項２に記載の単結晶製造方法。
ｄｍ＝ｄｔ１＋｛（ｄｔ２−ｄｔ１）×（ｔ／ｔｃ）｝  ・・・  式１
（但し、ｔは０≦ｔ≦ｔｃを満たす。）
【請求項４】
前記コーン部を最大直径が２００ｍｍ以上となるよう拡径することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
【請求項５】
シリコン融液を収容するルツボと、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げながら拡径される単結晶のコーン部の直径値を測定するカメラを具備し、該カメラで前記コーン部の直径値を測定しつつ、該直径値の測定値に基づいて前記コーン部の直径を制御可能な機能を有するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、
拡径開始時から前記コーン部の直径値が所定の値に達するまでの前記コーン部の直径値を測定可能な第一のカメラと、前記コーン部の直径値が前記所定の値に達した後の前記コーン部の直径値を測定可能な第二のカメラとが、前記シリコン融液面上の視野範囲の一部が互いに重なるように設置され、
拡径中の前記コーン部の外周端が前記重なった視野範囲内に位置している間に、前記第一のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値を、前記第二のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値に収束させる切り替え処理機能を有し、該切り替え処理機能によって、前記コーン部の直径の制御に用いる測定値を、前記第一のカメラから得られる前記測定値から、前記第二のカメラから得られる前記測定値に切り替えるものであることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項６】
前記第一のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値及び前記第二のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値のいずれか一方又は両方から、前記コーン部の直径を制御する直径制御部を具備し、
該直径制御部が、前記切り替え処理機能を有し、
前記第一のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値を、拡径開始時から、拡径中の前記コーン部の外周端が前記重なった視野範囲内の所定位置に達するまでの前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御し、
前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した後は、前記切り替え処理機能によって、前記第一のカメラから得られる前記測定値を、前記第二のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値に徐々に近づけるように逐次算出された切り替え中測定値を、前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御し、
前記切り替え中測定値が前記第二のカメラから得られる前記測定値と同値となった後は、前記第二のカメラから得られる前記測定値を前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御するものであることを特徴とする請求項５に記載の単結晶製造装置。
【請求項７】
前記直径制御部が、前記切り替え中測定値を、前記切り替え中測定値をｄｍ、前記第一のカメラから得られる前記測定値をｄｔ１、前記第二のカメラから得られる前記測定値をｄｔ２、前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した時からの経過時間をｔ、前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した時から前記切り替え中測定値が前記第二のカメラから得られる前記測定値と同値となるまでの時間をｔｃとした場合の下記式１により逐次算出するものであることを特徴とする請求項６に記載の単結晶製造装置。
ｄｍ＝ｄｔ１＋｛（ｄｔ２−ｄｔ１）×（ｔ／ｔｃ）｝  ・・・  式１
（但し、ｔは０≦ｔ≦ｔｃを満たす。）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶製造方法及び単結晶製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶の多くはチョクラルスキー法（ＣＺ法）による引き上げにより製造されている。このようなＣＺ法によるシリコン単結晶製造に用いられる装置の一例を図６に示す。図６に示す単結晶製造装置１２０はチャンバー１０１と、内側の石英ルツボ及び外側の黒鉛ルツボの二重構造からなるルツボ１０２、ルツボ１０２を保持するルツボ保持軸１０５、ルツボ１０２の外周に設けられるヒーター１０３、ヒーター１０３の外周に設けられるヒーター断熱材１０４、ルツボ保持軸１０５と同軸上に設けられる、種結晶１１１を保持するためのシードチャック１０７及びシードチャック１０７を引き上げるためのワイヤー１０８などから構成される。ルツボ保持軸１０５はルツボ１０２を回転及び昇降させるための機構部を、ワイヤー１０８はシードチャック１０７の巻き上げ、巻き下げ、及び回転を行うための機構部をそれぞれ有する。各機構部の動作は、予め設定された制御設定データが外部システムから直径制御部１１０に送られ、直径制御部１１０が制御設定データを基にルツボ保持軸１０５及びワイヤー１０８のそれぞれの機構部に駆動指令信号を、ヒーター１０３に加熱指令信号を出力することで制御される。
【０００３】
次に、シリコン単結晶製造装置１２０を用いたシリコン単結晶の製造方法について説明する。まず、ルツボ１０２に高純度シリコン多結晶を収容し、これをヒーター１０３でシリコンの融点である約１４２０℃まで加熱して溶融し、シリコン融液１０６とする。次に、ワイヤー１０８を巻き下げてシードチャック１０７に保持される種結晶１１１の先端とシリコン融液１０６の液面を接触させる。その後、ルツボ保持軸１０５及びワイヤー１０８をそれぞれ所定の回転方向及び回転速度にて回転させながらワイヤー１０８を所定の速度で巻き上げ、種結晶１１１を引き上げることで、種結晶１１１の下にシリコン単結晶１１２が形成される。シリコン単結晶１１２の育成の際には、シリコン単結晶１１２の直径を細くして引き上げることで結晶を無転位化する絞り部を形成した後、シリコン単結晶１１２の直径を徐々に拡大（拡径）させながらコーン部を形成し、所望の直径まで拡大させた後、その直径を保ちながら引き上げることで直胴部を形成する。
【０００４】
上記の単結晶製造方法において、所望の直径のシリコン単結晶を安定して製造することは、生産ロスを防止して製品歩留まりを高めるためには重要である。そのため、単結晶引き上げ中は通常、図６のように、チャンバー覗き窓に固定されたＣＣＤカメラ（Ｃｈａｒｇｅ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｄｅｖｉｃｅ  Ｃａｍｅｒａ）などのカメラ１０９で形成中のシリコン単結晶１１２の直径を測定し、直径測定値に応じて、ワイヤー１０８の巻き上げ速度、ルツボ１０２の上昇速度、及びヒーター１０３による加熱温度を変化させることにより、所望の結晶直径となるような制御（以下、直径制御）を行っている。
【０００５】
直径制御において行われている、ＣＣＤカメラを用いた単結晶直径の測定方法について説明する。ＣＣＤカメラは炉内のシリコン単結晶とシリコン融液の界面に見られる高輝度の環状部分（以下、メニスカスリング）を撮影している。撮影した画像から画像処理装置でメニスカスリングの位置を測定し、カメラの取り付けられている角度、シリコン単結晶とカメラとの距離等の情報を基に、シリコン単結晶の直径の測定値を算出する。また、シリコン単結晶は種結晶を中心とした円筒状に形成されるため、シリコン単結晶中心からメニスカスリングまでの距離、つまり半径長さを測定できるようカメラ視野を調整し、得られた半径長さを２倍することでも、直径値を測定することができる。
【０００６】
直径制御を精度良く行うためには、カメラを用いた直径測定により得られる直径データが高精度である必要がある。
【０００７】
近年の結晶直径の大直径化に伴い、シリコン単結晶を撮像するカメラに求められる視野範囲は結晶直径に合わせて広く取る必要があるが、視野範囲を広く取ることで分解能が低下し、カメラにより撮影した画像から結晶直径の変化を読み取りにくくなるため、結果的に結晶直径データの精度が低下し、高精度な直径制御ができなくなる。
【０００８】
これに対して、特許文献１には、直胴部の直径測定を目的としたカメラと、コーン部の直径測定を目的としたカメラを各々設置する方法や、コーン部の直径検出用に撮像範囲を２つに分けて２台のカメラを設置し、コーン部形成途中にカメラを切り替えて使用する方法が開示されている。このように視野範囲を狭く設定したカメラ２台を大直径のシリコン単結晶の直径測定に用いることで、精度良く直径測定が行えるとしている。
【０００９】
２台のカメラを用いて行う一般的なコーン部の直径測定方法について、その詳細を図７に示す。図７では、結晶直径測定用のカメラとして、２台のカメラＡ、Ｂを設置している。この際、２台のカメラ視野はそれぞれ異なり重なっておらず、かつ、２台のカメラ視野を合わせることでコーン部半径全体（図７のＸ〜Ｘ”）を撮像できる視野範囲となるように、カメラ位置及び角度を各々調整する。図７では一例として、カメラＡはコーン部形成前半に撮像及び直径測定ができる視野（図７のＸ〜Ｘ’）、カメラＢはコーン部形成後半に撮像及び直径測定ができる視野（図７のＸ’〜Ｘ”）とした。コーン部形成前半は、その時点で結晶を撮像することのできるカメラＡを用いて測定を行う。コーン部がカメラＡの視野範囲以上に成長し、カメラＢの視野範囲で撮像が可能となった際に、測定に使用するカメラをカメラＡからＢに切り替える。カメラＡ、Ｂ各々が撮像できる視野範囲の測定データを組み合わせることで、コーン部全体の直径値（半径×２）を得ることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０１０−１００４５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、カメラを用いた直径測定方法は、カメラが所定の位置及び角度で固定されていて、融液面位置が所定の位置となっているという前提の下で直径値が算出されているもので有るため、カメラの位置及び角度の違いがある場合や、結晶引き上げ中の融液面位置が所定の位置と異なる場合は、それぞれ異なる測定結果を示す。
【００１２】
よって、特に、２台のカメラを用いたコーン部の直径測定方法においては、カメラ切り替え処理時点（図７のＸ’）でのカメラＡとＢにおける測定値の差（以降、測定偏差とも表記）が有るため、切り替え前後で測定値に急激な変化が発生した直径データとなってしまう。切り替え処理時点でのカメラＡとＢとの間の測定偏差が無い状態が理想的ではあるが、この測定方法は、カメラをそれぞれ異なった位置及び角度で設置した上で行うため、各々のカメラ視野範囲でのシリコン単結晶の見え方及びその測定結果が異なってしまい、測定偏差が必ず発生してしまう。特に、結晶製造中に発生する融液面位置の変化を起因とした測定偏差に対しては、その発生予測が難しいため対応が困難である。
【００１３】
よって、従来では、２台のカメラを用いたコーン部の直径測定方法において、解消の困難な測定偏差を起因とした、カメラ切り替え時に発生する直径の測定データの急激な変化が発生するという問題があり、このデータを直径制御に適用すると、意図しない直径制御処理が実施され、単結晶の有転位化などの引き上げ不良が発生してしまうという問題があった。
【００１４】
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、カメラ切り替え時に発生する直径の測定データの急激な変化を抑制することで、意図しない直径制御処理の実施を防止し、引き上げ不良の発生を防止することができる単結晶製造方法及び単結晶製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するために、本発明は、ルツボ内に収容したシリコン融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法による単結晶製造方法における、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げながら、前記単結晶を拡径してコーン部を形成するコーン部形成工程で、拡径中の前記コーン部の直径値をカメラで測定しつつ、該直径値の測定値に基づいて前記コーン部の直径を制御して育成する単結晶製造方法であって、予め、拡径開始時から前記コーン部の直径値が所定の値に達するまでの前記コーン部の直径値を測定可能な第一のカメラと、前記コーン部の直径値が前記所定の値に達した後の前記コーン部の直径値を測定可能な第二のカメラとを、前記シリコン融液面上の視野範囲の一部が互いに重なるように設置しておき、前記コーン部形成工程において、拡径中の前記コーン部の外周端が前記重なった視野範囲内に位置している間に、前記第一のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値を、前記第二のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値に収束させる切り替え処理をすることによって、前記コーン部の直径の制御に用いる測定値を、前記第一のカメラから得られる前記測定値から、前記第二のカメラから得られる前記測定値に切り替えることを特徴とする単結晶製造方法を提供する。
【００１６】
本発明の単結晶製造方法であれば、２台のカメラにより高精度な直径値の測定ができるとともに、カメラの切り替え時に上記のような切り替え処理をすることによって、カメラによる単結晶の直径の測定値が急激に変動することが無いため、意図しない直径制御処理の実施を防止し、引き上げ不良の発生を防止することができる。
【００１７】
このとき、前記コーン部形成工程において、前記第一のカメラから得られる前記測定値を、拡径開始時から、拡径中の前記コーン部の外周端が前記重なった視野範囲内の所定位置に達するまでの前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御し、前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した後は、前記切り替え処理によって、前記第一のカメラから得られる前記測定値を、前記第二のカメラから得られる前記測定値に徐々に近づけるように逐次算出された切り替え中測定値を、前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御し、前記切り替え中測定値が前記第二のカメラから得られる前記測定値と同値となった後は、前記第二のカメラから得られる前記測定値を前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御することが好ましい。
【００１８】
このように、直径制御に用いるカメラの切り替え処理を、上記切り替え中間値を用いることで、制御に用いられる直径の測定値の変動を確実に緩やかにすることができるため、意図しない直径制御処理の実施を防止し、引き上げ不良の発生を確実に防止することができる。
【００１９】
またこのとき、前記切り替え中測定値は、該切り替え中測定値をｄｍ、前記第一のカメラから得られる前記測定値をｄｔ１、前記第二のカメラから得られる前記測定値をｄｔ２、前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した時からの経過時間をｔ、前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した時から前記切り替え中測定値が前記第二のカメラから得られる前記測定値と同値となるまでの時間をｔｃとした場合の下記式１により逐次算出することができる。
ｄｍ＝ｄｔ１＋｛（ｄｔ２−ｄｔ１）×（ｔ／ｔｃ）｝  ・・・  式１
（但し、ｔは０≦ｔ≦ｔｃを満たす。）
【００２０】
上記式１を満たすように切り替え中測定値を逐次算出し、カメラの切り替え中に直径制御用の測定値として用いることで、制御に用いられる直径の測定値の変動を確実に緩やかにすることができる。
【００２１】
また、前記コーン部を最大直径が２００ｍｍ以上となるよう拡径することが好ましい。
【００２２】
本発明は、このような２台のカメラが必要となることが多い大直径の単結晶の引き上げにおいて、引き上げ不良の発生を確実に防止することができる。
【００２３】
また、上記目的を達成するために、本発明は、シリコン融液を収容するルツボと、前記シリコン融液に着液させた種結晶を引き上げながら拡径される単結晶のコーン部の直径値を測定するカメラを具備し、該カメラで前記コーン部の直径値を測定しつつ、該直径値の測定値に基づいて前記コーン部の直径を制御可能な機能を有するチョクラルスキー法による単結晶製造装置であって、拡径開始時から前記コーン部の直径値が所定の値に達するまでの前記コーン部の直径値を測定可能な第一のカメラと、前記コーン部の直径値が前記所定の値に達した後の前記コーン部の直径値を測定可能な第二のカメラとが、前記シリコン融液面上の視野範囲の一部が互いに重なるように設置され、拡径中の前記コーン部の外周端が前記重なった視野範囲内に位置している間に、前記第一のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値を、前記第二のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値に収束させる切り替え処理機能を有し、該切り替え処理機能によって、前記コーン部の直径の制御に用いる測定値を、前記第一のカメラから得られる前記測定値から、前記第二のカメラから得られる前記測定値に切り替えるものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する。
【００２４】
本発明の単結晶製造装置は、２台のカメラにより高精度な直径値の測定ができるとともに、カメラの切り替え時に上記のような切り替え処理をすることによって、カメラによる単結晶の直径の測定値が急激に変動することが無いため、意図しない直径制御処理の実施を防止し、引き上げ不良の発生を防止することができるものとなる。
【００２５】
このとき、本発明の単結晶製造装置は、前記第一のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値及び前記第二のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値のいずれか一方又は両方から、前記コーン部の直径を制御する直径制御部を具備し、該直径制御部が、前記切り替え処理機能を有し、前記第一のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値を、拡径開始時から、拡径中の前記コーン部の外周端が前記重なった視野範囲内の所定位置に達するまでの前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御し、前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した後は、前記切り替え処理機能によって、前記第一のカメラから得られる前記測定値を、前記第二のカメラから得られる前記コーン部の直径の測定値に徐々に近づけるように逐次算出された切り替え中測定値を、前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御し、前記切り替え中測定値が前記第二のカメラから得られる前記測定値と同値となった後は、前記第二のカメラから得られる前記測定値を前記コーン部の直径値として前記コーン部の直径を制御するものであることが好ましい。
【００２６】
このような直径制御部を具備する単結晶製造装置であれば、直径制御に用いるカメラの切り替え処理を、上記切り替え中間値を用いることで、制御に用いられる直径の測定値の変動を確実に緩やかにすることができるため、意図しない直径制御処理の実施を防止し、引き上げ不良の発生を確実に防止することができるものとなる。
【００２７】
また、前記直径制御部が、前記切り替え中測定値を、前記切り替え中測定値をｄｍ、前記第一のカメラから得られる前記測定値をｄｔ１、前記第二のカメラから得られる前記測定値をｄｔ２、前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した時からの経過時間をｔ、前記所定位置に前記コーン部の外周端が達した時から前記切り替え中測定値が前記第二のカメラから得られる前記測定値と同値となるまでの時間をｔｃとした場合の下記式１により逐次算出するものであることが好ましい。
ｄｍ＝ｄｔ１＋｛（ｄｔ２−ｄｔ１）×（ｔ／ｔｃ）｝  ・・・  式１
（但し、ｔは０≦ｔ≦ｔｃを満たす。）
【００２８】
直径制御部が上記式１を満たすように切り替え中測定値を逐次算出し、カメラの切り替え中に直径制御用の測定値として用いることで、本発明の単結晶製造装置は、制御に用いられる直径の測定値の変動を確実に緩やかにし、引き上げ不良の発生を防止することができる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明の単結晶製造方法及び単結晶製造装置であれば、２台のカメラにより高精度な直径値の測定及び制御ができるうえに、カメラ切り替え時に発生する直径の測定データの急激な変化を抑制することで、意図しない直径制御処理の実施を防止し、引き上げ不良の発生を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の単結晶製造装置の一例を示した概略図である。
【図２】本発明の単結晶製造装置における、２台のカメラによるコーン部の直径測定方法を示す概略図である。
【図３】本発明における切り替え処理の一例のフローチャートである。
【図４】（ａ）実施例において、第一、第二のカメラにより得られたコーン部の直径の測定値を示すグラフである。（ｂ）実施例において、コーン部の直径制御に用いられた測定値を示すグラフである。
【図５】（ａ）比較例において、第一、第二のカメラにより得られたコーン部の直径の測定値を示すグラフである。（ｂ）比較例において、コーン部の直径制御に用いられた測定値を示すグラフである。
【図６】一般的な単結晶製造装置の一例を示した概略図である。
【図７】従来の単結晶製造装置における、２台のカメラによるコーン部の直径測定方法を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００３１】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３２】
上記のように、従来の２台のカメラを用いた、拡径中のコーン部の直径測定では、カメラの切り替え時に測定値が急激に変動して、この測定値を直径制御に用いると有転位化などの単結晶の引き上げ不良を引き起こしてしまうという問題があった。
【００３３】
そこで、本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、２台のカメラを視野範囲が重なるように設置し、コーン部の外周端が重なった視野範囲内に位置している間に、第一のカメラから得られるコーン部の直径の測定値を、第二のカメラから得られるコーン部の直径の測定値に収束させる切り替え処理をすることで、測定値の急激な変動を防止できることに想到し、本発明を完成させた。
【００３４】
図１に示すように、本発明の単結晶製造装置２０は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる装置であり、少なくとも、シリコン融液６を収容するルツボ２を格納するチャンバー１と、ルツボ２を保持するルツボ保持軸５、ルツボ２の外周に設けられるヒーター３、ヒーター３の外周に設けられるヒーター断熱材４などを具備していてもよい。また、単結晶製造装置２０は、ルツボ保持軸５と同軸上に設けられる、種結晶１１を保持するためのシードチャック７、及びシードチャック７を引き上げるためのワイヤー８などを具備していてもよい。なお、ルツボ２は、内側の石英ルツボ及び外側の黒鉛ルツボから成る二重構造としてもよい。
【００３５】
さらに、本発明の単結晶製造装置２０は、シリコン融液６に着液させた種結晶１１を引き上げながら拡径される単結晶のコーン部１３の直径値を測定するための第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂとを具備する。なお、第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂとしては、ＣＣＤカメラを用いることができる。
【００３６】
これら２台のカメラは、第一のカメラ９ａが拡径開始時からコーン部１３の直径値が所定の値に達するまでのコーン部１３の前半の直径値を測定可能なものであり、第二のカメラ９ｂがコーン部１３の直径値が所定の値に達した後のコーン部１３の後半の直径値を測定可能なものである。即ち、第一のカメラ９ａが小径時のコーン部１３の直径を、第二のカメラ９ｂが大径時のコーン部１３の直径を主に測定することができるよう設置されている。これにより、大径の単結晶の直径を解像度を上げて測定可能となる。さらに、本発明の単結晶製造装置２０では、図１のように、第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂが、シリコン融液６の液面上で、各々の視野範囲の一部が互いに重なるように設置されている。この重なった視野範囲内においては、第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂの両方からコーン部の直径の測定値が得られる。
【００３７】
本発明の単結晶製造装置２０は、カメラとして第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂとを用いて単結晶のコーン部１３（トップ側）の直径値を測定しつつ、該直径値の測定値に基づいてコーン部１３の直径を制御可能な機能を有するものである。直径の制御は、第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂのいずれか一方又は両方で得られた測定値に基づいて、コーン部１３の直径を制御する直径制御部１０により行うことができる。より具体的には、直径制御部１０から、ルツボ保持軸５及びワイヤー８のそれぞれの機構部に駆動指令信号を、ヒーター３に加熱指令信号を出力して、ルツボ保持軸５及びワイヤー８の上昇速度とヒーター３の加熱温度を適切に制御することで、コーン部１３の直径を制御できる。この直径制御部１０には、予め設定された制御設定データを外部システムから入力しておき、入力された制御設定データを基に、第一のカメラ９ａや第二のカメラ９ｂで得られた測定値に応じて、ルツボ保持軸５の上昇速度、ワイヤー８の巻き上げ速度、及び加熱温度を調整すればよい。
【００３８】
本発明の単結晶製造装置２０は、拡径中のコーン部１３の外周端が重なった視野範囲内に位置している間に、第一のカメラ９ａから得られるコーン部１３の直径の測定値を、第二のカメラ９ｂから得られるコーン部１３の直径の測定値に収束させる切り替え処理機能を有しており、この切り替え処理機能によって、コーン部１３の直径の制御に用いる測定値を、第一のカメラ９ａから得られる測定値から、第二のカメラ９ｂから得られる測定値に切り替えるものである。即ち、単結晶製造装置２０では、カメラの切り替え処理前には第一のカメラ９ａから得られた測定値を、カメラの切り替え処理中には切り替え処理機能により算出された測定値を、切り替え処理完了後には第二のカメラ９ｂから得られた測定値をコーン部１３の直径制御に用いる。この切り替え処理機能は、例えば、直径制御部１０が備えていることが好ましい。
【００３９】
ここで、切り替え処理機能について、図２、３を参照してより具体的に説明する。まず、図２の例では、第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂを設置する際、第一のカメラ９ａはコーン部形成前半に撮像及び測定ができる視野範囲（図２のＸ〜Ｘ’’）、第二のカメラ９ｂはコーン部形成後半にコーン部撮像及び測定ができる視野範囲（図２のＸ’〜Ｘ’’’）とし、各々の視野範囲の一部がもう一方のカメラの視野範囲の一部と重なるように設置している。このカメラ設置方法により重なったカメラ視野範囲（図２のＸ’〜Ｘ’’）においては、第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂの両方の各直径測定値が同時に得られる。
【００４０】
ここで、第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂの重なった視野範囲（図２のＸ’〜Ｘ’’）がどの程度の範囲となるようにするかは、各カメラが撮像でき得る視野範囲及びその視野範囲により得られる直径測定分解能や、製造する結晶直径より判断される。重なる視野範囲としては、例えば、単結晶の直径方向の幅で５０ｍｍ程度が望ましいが、可能な限り広く取る方が、後述のカメラ切り替え処理の結果において、より変動の少ない直径データが得られる。
【００４１】
コーン部を形成する工程では、まず、第一のカメラ９ａから得られる測定値を、拡径開始時から、拡径中のコーン部の外周端が上記重なった視野範囲内（図２のＸ’〜Ｘ’’）の所定位置に達するまでのコーン部の直径値として直径制御部１０で直径を制御する。
【００４２】
次に、重なったカメラ視野範囲内（図２のＸ’〜Ｘ’’）にて第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂの両方がコーン部１３の直径検出を行っている間に、カメラの切り替え処理を行う。即ち、拡径中のコーン部１３の外周端が重なった視野範囲内に位置している間にカメラの切り替え処理を行う。切り替え処理は、拡径中のコーン部１３の外周端が上記重なった視野範囲内に位置している間に、第一のカメラ９ａから得られるコーン部の直径の測定値を、第二のカメラ９ｂから得られるコーン部１３の直径の測定値に収束させるものであり、この切り替え処理をすることによって、コーン部１３の直径の制御に用いる測定値を、第一のカメラ９ａから得られる測定値から、第二のカメラ９ｂから得られる測定値に切り替える。より具体的には、例えば、第一のカメラ９ａから得られる測定値を、第二のカメラ９ｂから得られる測定値に徐々に近づけるように逐次算出された切り替え中測定値を、コーン部の直径値として直径制御部１０でコーン部１３の直径を制御する。
【００４３】
このような切り替え処理について、図３を参照して説明する。図３は切り替え処理のフローチャートの一例を示したものである。切り替え処理を実施するにあたり、予め、切り替え処理開始から切り替え処理完了迄に要する時間ｔｃ、即ち、上記コーン部の外周端が重なった視野範囲内の所定位置に達した時から、切り替え中測定値が第二のカメラから得られる測定値と同値となるまでの経過時間ｔｃ（以降、切り替え設定時間ｔｃとも表記する）を設定しておく。この時の切り替え設定時間ｔｃに関しては、各カメラの重なる視野範囲、コーン部の形成レシピ（ワイヤー巻き上げ速度、ルツボ上昇速度、ヒーター加熱温度等）、コーン部形成時のコーン拡径速度等を考慮し、おおよそ３０分〜６０分程度に設定することが望ましい。そして、図３のように、切り替え処理にて、まず、第二のカメラの測定値ｄｔ２から第一のカメラの測定値ｄｔ１を減算した結果（以降、差分とも表記する）、切り替え処理開始からの経過時間ｔ（以降、切り替え経過時間ｔとも表記する）と切り替え設定時間との除算結果（以降、切り替え割合とも表記する）を算出した後、算出した差分と切り替え割合を乗算する（以降、この乗算結果を切り替え中間値とも表記する）。次に、第一のカメラの測定値と切り替え中間値との加算結果を、切り替え中測定値ｄｍ、つまり直径測定結果として逐次算出する。即ち、下記式１によって、逐次、切り替え中測定値ｄｍを算出し、切り替え中測定値ｄｍが第二のカメラの測定値ｄｔ２と同値になるまで、逐次算出された切り替え中測定値ｄｍを直径制御に用いる直径値とする。
ｄｍ＝ｄｔ１＋｛（ｄｔ２−ｄｔ１）×（ｔ／ｔｃ）｝  ・・・  式１
（但し、ｔは０≦ｔ≦ｔｃを満たす。）
【００４４】
切り替え処理開始直後では、切り替え経過時間ｔが０で有るため、その後の切り替え割合及び切り替え中間値の計算結果は０を示し、切り替え中測定値ｄｍの結果は第一のカメラの測定値ｄｔ１と同値となる。また、切り替え処理完了時には、切り替え経過時間ｔと切り替え設定時間ｔｃが同値となり、その後の切り替え中間値の算出結果は差分と同値を示すため、切り替え中測定値ｄｍの結果は、第二のカメラの測定値ｄｔ２と同値となる。このため、切り替え中測定値ｄｍは切り替え処理中の時間経過に伴い、第一のカメラの測定値ｄｔ１が滑らかに第二のカメラの測定値ｄｔ２へ収束するように変化する。この切り替え処理は、上記の式１の演算を行う切り替え処理機能を有する直径制御部１０により行うことができる。
【００４５】
また、切り替え中測定値ｄｍが第二のカメラから得られる測定値と同値となった後、即ち、切り替え処理の完了後は、図２の直径制御部１０にて、第二のカメラから得られる測定値をコーン部の直径値として直径制御する。
【００４６】
上記のような本発明の単結晶製造装置２０であれば、２台のカメラにより高精度な直径値の測定により高精度な直径制御ができるとともに、カメラの切り替え時に、第一のカメラ９ａから得られる測定値を、第二のカメラ９ｂから得られる測定値に収束させる切り替え処理をすることによって、カメラの切り替えによる単結晶の直径の測定値が急激に変動することが無いため、意図しない直径制御処理の実施を防止し、引き上げ不良の発生を防止することができる。
【００４７】
次に、単結晶製造装置２０を用いた場合の本発明の単結晶製造方法を説明する。
【００４８】
本発明の単結晶製造方法は、ルツボ２内に収容したシリコン融液６から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法によるものであり、ルツボ２にシリコン多結晶原料を収容した後に、これをヒーター３により溶融してシリコン融液６とする原料溶融工程、シリコン融液６に着液させた種結晶１１を引き上げながら、単結晶を拡径してコーン部１３を形成するコーン部形成工程、コーン部形成後、直径を維持しながら単結晶を引き上げて直胴部を形成する直胴部形成工程、直胴部形成後、単結晶を縮径してからシリコン融液６から切り離すことでテール部を形成するテール部形成工程を有する。これらは通常のチョクラルスキー法において行われることである。
【００４９】
本発明の単結晶製造方法は、コーン部形成工程において、拡径中のコーン部１３の直径値をカメラで測定しつつ、該直径値の測定値に基づいてコーン部１３の直径を制御して育成する。なお、直胴部形成工程においてもカメラを用いた直径制御を行ってもよい。
【００５０】
コーン部形成工程では、視野範囲が重なるよう予め設置されている図１のような第一のカメラ９ａ及び第二のカメラ９ｂを用いて直径を制御する。この直径制御方法については、図２、３を参照した上記説明と同様である。即ち、第一のカメラ９ａから得られるコーン部１３の直径の測定値を、第二のカメラ９ｂから得られるコーン部１３の直径の測定値に収束させる切り替え処理をすることによって、上記重なった視野範囲内においてカメラの切り替え処理を行う。また、切り替え処理についても、上記式１を用いて逐次算出した切り替え中測定値を用いればよい。
【００５１】
このような本発明の単結晶製造方法であれば、２台のカメラにより高精度な直径値の測定により高精度な直径制御ができるとともに、カメラの切り替え時に上記のような切り替え処理をすることによって、カメラの切り替えによる単結晶の直径の測定値が急激に変動することが無いため、意図しない直径制御処理の実施を防止し、引き上げ不良の発生を防止することができる。
【００５２】
また、本発明の単結晶製造方法は、コーン部を最大直径が２００ｍｍ以上となるよう拡径する場合に特に好適に用いられる。最大直径が２００ｍｍ以上、特には３００ｍｍ以上の大直径の単結晶を引き上げる場合、２台のカメラによる高精度な直径値の測定が必要となることが多いが、これに本発明の単結晶製造方法を用いることで、引き上げ不良の発生を防止することができる。
【実施例】
【００５３】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００５４】
（実施例）
図１に示すような本発明の単結晶製造装置で、本発明の単結晶製造方法に従って、コーン部の最大直径が２００ｍｍのシリコン単結晶を引き上げた。このとき、原料溶融後のシリコン融液上の第一のカメラの視野範囲は結晶中心から１５０ｍｍ以内の範囲を、第二のカメラの視野範囲は直径中心から１００ｍｍの位置から、直径中心から２００ｍｍの位置までの範囲を撮像及び直径測定できるようにし、２台のカメラの視野範囲が一部重なるように調整した。また、第二のカメラに対し、結晶直径−５ｍｍ程度の測定誤差が発生するよう、つまり、第一のカメラと第二のカメラの測定値間に５ｍｍ程度の測定偏差が発生するよう、意図的な調整を加えた。この状態でコーン部形成中に、図３のようなフローで切り替え処理を適用し、その際のコーン部の直径の測定値の推移を観察した。
【００５５】
第一のカメラから得られたコーン部の直径の測定値及び第二のカメラから得られたコーン部の直径の測定値を図４の（ａ）に、コーン部の直径制御に用いられた直径の測定値を図４の（ｂ）に示す。本発明のカメラの切り替え処理は、図４の（ａ）、（ｂ）におけるコーン部形成経過時間の１９０分から２５０分の６０分間（切り替え設定時間）で行う設定とし、第一のカメラと第二のカメラのコーン部の直径の測定値の取得及び、取得した測定値を使った切り替え中測定値の算出の実施周期を１分とした。
【００５６】
その結果、図４の（ａ）に示すような測定偏差が２台のカメラ間に発生していても、図４の（ｂ）のように、直径制御に用いられるコーン直径測定値の急激な変動が無く、滑らかにカメラ切り替えが行われていた。また、実施例で製造されたシリコン単結晶のコーン部には、カメラ切り替えに起因する単結晶の有転位化などの引き上げ不良は発生していなかった。
【００５７】
（比較例）
従来のように、本発明のような切り替え処理を用いずにカメラ切り替えを行ったこと以外、実施例と同様な条件でシリコン単結晶を引き上げた。このとき、第一のカメラの視野範囲は結晶中心から１００ｍｍ以内の範囲を、第二のカメラの視野範囲は直径中心から１００ｍｍの位置から、直径中心から２００ｍｍの位置までの範囲を撮像及び直径測定できるようにし、２台のカメラの視野範囲が重ならないように調整した。また、第二のカメラに対し、結晶直径−５ｍｍ程度の測定誤差が発生するよう、つまり、第一のカメラと第二のカメラの測定値間に５ｍｍ程度の測定偏差が発生するよう、意図的な調整を加えた。この状態でコーン部形成経過時間が１９０分の時に従来の瞬時的な第一のカメラから第二のカメラへの切り替えを行い、その際のコーン部の直径の測定値の推移を観察した。
【００５８】
第一のカメラから得られたコーン部の直径の測定値及び第二のカメラから得られたコーン部の直径の測定値を図５の（ａ）に、コーン部の直径制御に用いられた直径の測定値を図５の（ｂ）に示す。図５の（ｂ）の通り、カメラ切り替え時（１９０分）にコーン部直径測定値に、局所的な大きな変動が発生してしまった。この時、局所的な変動により直径制御処理にて意図しない加熱制御が行われた結果、コーン部形成中にシリコン単結晶が有転位化してしまった。
【００５９】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００６０】
１…チャンバー、  ２…ルツボ、  ３…ヒーター、  ４…ヒーター断熱材、
５…ルツボ保持軸、  ６…シリコン融液、  ７…シードチャック、  ８…ワイヤー、
９ａ…第一のカメラ、  ９ｂ…第二のカメラ、  １０…直径制御部、  １１…種結晶、
１３…コーン部、  ２０…単結晶製造装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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