(57)【要約】      （修正有）【課題】排出側からの逆流を防ぎつつガスの無駄を抑制可能な気相成長装置の制御方法を提供する。【解決手段】第１の反応室１０ａと第２の反応室１０ｂを備えた気相成長装置において、第２の反応室における成膜処理を停止したとき、第１の反応室内に載置された基板上に、第１のソースガスと、第２のソースガスと、希釈ガスとを含むガスを供給して成膜処理を行うと同時に、第２の反応室に、希釈ガスを供給し、第１の反応室及び第２の反応室から、排気ガスを一元化して排出する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１の反応室と第２の反応室を備えた気相成長装置において、前記第２の反応室における成膜処理を停止したとき、
前記第１の反応室内に載置された基板上に、第１のソースガスと、第２のソースガスと、希釈ガスとを含むガスを供給して成膜処理を行うと同時に、
前記第２の反応室に、前記希釈ガスを供給し、
前記第１の反応室及び前記第２の反応室から、排気ガスを一元化して排出する、
気相成長装置の制御方法。
【請求項２】
前記第２のソースガスはアンモニアガスを含み、前記第２の反応室に前記希釈ガスとともにアンモニアガスを供給する、請求項１記載の気相成長装置の制御方法。
【請求項３】
前記第１のソースガスは有機金属を含む、請求項１又は請求項２記載の気相成長装置の制御方法。
【請求項４】
前記第２の反応室内にダミー基板を載置する、請求項１乃至請求項３いずれか一項記載の気相成長装置の制御方法。
【請求項５】
前記排気ガスは一元化された後、排出量を制御されて排出される請求項１乃至請求項４いずれか一項記載の気相成長装置の制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長装置の制御方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高品質な半導体膜を形成する方法として、気相成長により基板（ウェハ）上に単結晶膜を成長させるエピタキシャル成長技術がある。
【０００３】
このエピタキシャル成長技術を用いる気相成長方法及び気相成長装置では、常圧又は減圧に保持された反応室内の支持部で基板を支持し、加熱する。次に、膜のソースとなる反応ガスを、基板上に供給する。基板の表面では反応ガスの熱反応等が生じ、エピタキシャル単結晶膜が形成される。
【０００４】
ＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ  Ｅｍｉｔｔｉｎｇ  Ｄｉｏｄｅ）、ＨＥＭＴ（Ｈｉｇｈ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｏｂｉｌｉｔｙ  Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）といった化合物半導体デバイスにおいて、多層膜を高いスループットで形成することが要求されている。そこで、同時に複数の基板に成膜するために、複数の反応室を同時に同じ条件で制御する方法が用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００２−２４６３７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
このように複数の反応室を同時に制御する場合、反応ガスの供給機構、排出機構をそれぞれ一元化することにより、装置構成を簡略化することが出来る。
【０００７】
しかしながら、複数の反応室のいずれかの成膜を停止して他の反応室で成膜する場合、反応ガスの供給を停止すると、流量調整の下限を超え、流量制御が困難となる。
【０００８】
また、排気側バルブには反応生成物が堆積するため、停止した反応室においてバルブを閉じても完全に遮断されず、出流れ（内部リーク）を起こす可能性がある。出流れを起こしている場合、停止している反応室に排気側からガスが逆流し、反応室が汚染され、復帰が困難となるという問題がある。
【０００９】
本発明が解決しようとする課題は、排出機構側から反応室への排気ガスの逆流を防ぎつつガスの無駄を抑制可能な気相成長装置の制御方法を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一態様の気相成長装置の制御方法は、第１の反応室と第２の反応室を備えた気相成長装置において、第２の反応室における成膜処理を停止したとき、第１の反応室内に載置された基板上に、第１のソースガスと、第２のソースガスと、希釈ガスとを含むガスを供給して成膜処理を行うと同時に、第２の反応室に、希釈ガスを供給し、第１の反応室及び第２の反応室から、排気ガスを一元化して排出する。
【００１１】
上述の態様の気相成長装置の制御方法において、第２のソースガスはアンモニアガスを含み、第２の反応室に希釈ガスとともにアンモニアガスを供給することが好ましい。
【００１２】
上述の態様の気相成長装置の制御方法において、第１のソースガスは有機金属を含むことが好ましい。
【００１３】
上述の態様の気相成長装置の制御方法において、第２の反応室内にダミー基板を載置することが好ましい。
【００１４】
上述の態様の気相成長装置の制御方法において、排気ガスは一元化された後、排出量を制御されて排出されることが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の一態様によれば、排出側からの逆流を防ぎつつガスの無駄を抑制可能な気相成長装置の制御方法の提供が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】第１の実施形態の気相成長装置の構成図である。
【図２】第１の実施形態の反応室の模式断面図である。
【図３】第１の実施形態の気相成長装置の制御方法のフローチャートである。
【図４】第２の実施形態の気相成長装置の制御方法のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
（第１の実施形態）
以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ説明する。
【００１８】
なお、本明細書中では、気相成長装置が成膜可能に配置された状態での重力方向を「下」と定義し、その逆方向を「上」と定義する。したがって、「下部」とは、基準に対し重力方向の位置、「下方」とは基準に対し重力方向を意味する。そして、「上部」とは、基準に対し重力方向と逆方向の位置、「上方」とは基準に対し重力方向と逆方向を意味する。また、「縦方向」とは重力方向である。
【００１９】
本実施形態の気相成長装置の制御方法は、第１の反応室と第２の反応室を備えた気相成長装置において、第２の反応室における成膜処理を停止したとき、第１の反応室内に載置された基板上に、第１のソースガスと、第２のソースガスと、希釈ガスとを含むガスを供給して成膜処理を行うと同時に、第２の反応室に、希釈ガスを供給し、第１の反応室及び第２の反応室から、排気ガスを一元化して排出する。
【００２０】
本実施形態の気相成長装置の制御方法によれば、複数の反応室のうちの１つが故障等の何らかの原因で使用出来ない場合に、排出機構側から上述の使用出来ない反応室への反応生成物及び残留ガス等の逆流を防ぎつつ、プロセスガスの無駄を抑制することが可能になる。
【００２１】
図１は、本実施形態の気相成長装置の構成図である。本実施形態の気相成長装置は、ＭＯＣＶＤ法（有機金属気相成長法）を用いるエピタキシャル成長装置である。以下、主にＧａＮ（窒化ガリウム）をエピタキシャル成長させる場合を例に説明する。
【００２２】
本実施形態の気相成長装置は、４個の反応室１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、１０ｄを備えている。４個の反応室は、例えば、それぞれが、縦型の枚葉型のエピタキシャル成長装置である。反応室の数は、４個に限られず、２個以上の任意の数とすることが可能である。反応室の数は、ｎ（ｎは２以上の整数）個と表すことが出来る。なお、以後「１０ａ、１０ｂ、１０ｃ、１０ｄ」を「１０ａ〜１０ｄ」と表記する。
【００２３】
本実施形態の気相成長装置は、４個の反応室１０ａ〜１０ｄにプロセスガスを供給する３本の第１の主ガス供給路１１、第２の主ガス供給路２１、第３の主ガス供給路３１を備えている。
【００２４】
第１の主ガス供給路１１は、例えば、反応室１０ａ〜１０ｄに、ＩＩＩ族元素の有機金属ガスとキャリアガスを含むソースガスを供給する。
【００２５】
ＩＩＩ族元素は、例えば、ガリウム（Ｇａ）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｉｎ（インジウム）等である。また、有機金属は、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、トリメチルインジウム（ＴＭＩ）等である。ＴＭＧを含むガスはＧａのソースガスである。ＴＭＡを含むガスはＡｌのソースガスである。また、ＴＭＩを含むガスはＩｎのソースガスである。
【００２６】
キャリアガスは、例えば、水素ガスである。第１の主ガス供給路１１は、図示しない補償ガスラインが設けられており、補償ガスは例えば水素ガスである。
【００２７】
第１の主ガス供給路１１には、第１の主マスフローコントローラ１２が設けられている。第１の主マスフローコントローラ１２は、第１の主ガス供給路１１に流す第１のプロセスガスの流量を制御する。
【００２８】
さらに、第１の主ガス供給路１１を分岐する分岐部１７が設けられる。第１の主ガス供給路１１は、第１の主マスフローコントローラ１２の下流側で、分岐部１７により４本の第１の副ガス供給路１３ａ、第２の副ガス供給路１３ｂ、第３の副ガス供給路１３ｃ、第４の副ガス供給路１３ｄに分岐され、それぞれ、対応する反応室１０ａ〜１０ｄに、分流された第１のプロセスガスを供給する。
【００２９】
副ガス供給路１３ａ〜１３ｄには、ソースガスを遮断可能な第１のストップバルブ１４ａ〜１４ｄが設けられる。第１のストップバルブ１４ａ〜１４ｄは、４個の反応室１０ａ〜１０ｄのいずれかの反応室に異常が発生した場合、異常が発生した反応室へのプロセスガスの流れを遮断する機能を備える。
【００３０】
第１のストップバルブ１４ａ〜１４ｄは分岐部１７の下流側に、分岐部１７に隣接し、分岐部１７までの距離が、反応室１０ａ〜１０ｄまでの距離よりも小さくなるように配置される。
【００３１】
第１のストップバルブ１４ａ〜１４ｄの下流側で４個の反応室１０ａ〜１０ｄに近接した位置に、第１のソースガスを遮断可能な第２のストップバルブ１５ａ〜１５ｄが設けられる。第２のストップバルブ１５ａ〜１５ｄは、例えば、反応室１０ａ〜１０ｄをメインテナンスのために大気開放する場合、上流側が大気に晒されないように閉じられる。
【００３２】
第１のストップバルブ１４ａ〜１４ｄと第２のストップバルブ１５ａ〜１５ｄとの間に、副ガス供給路１３ａ〜１３ｄに流す第１のプロセスガスの流量を制御する４個の副マスフローコントローラ１６ａ〜１６ｄを、さらに備える。
【００３３】
第２の主ガス供給路２１は、例えば、反応室１０ａ〜１０ｄに希釈ガスを供給する。希釈ガスは例えば水素ガスである。
【００３４】
第２の主ガス供給路２１には、第２の主マスフローコントローラ２２が設けられている。第２の主マスフローコントローラ２２は、第２の主ガス供給路２１に流す第２のプロセスガスの流量を制御する。
【００３５】
さらに、第２の主ガス供給路２１には、第１の主ガス供給路１１と同様に、分岐部２７、副ガス供給路２３ａ〜２３ｄ、第１のストップバルブ２４ａ〜２４ｄ、第２のストップバルブ２５ａ〜２５ｄ、副マスフローコントローラ２６ａ〜２６ｄが設けられる。
【００３６】
第３の主ガス供給路３１は、例えば、反応室１０ａ〜１０ｄにアンモニアガスを含むソースガスを供給する。アンモニアガスは、Ｖ族元素である窒素（Ｎ）のソースガスである。
【００３７】
第３の主ガス供給路３１には、補償ガスラインが設けられており、補償ガスは例えば水素ガスである。
【００３８】
第３の主ガス供給路３１には、第３の主マスフローコントローラ３２が設けられる。第３の主マスフローコントローラ３２は、第３の主ガス供給路３１に流す第３のプロセスガスの流量を制御する。
【００３９】
また、第３の主ガス供給路３１には、第１の主ガス供給路１１と同様に、分岐部３７、副ガス供給路３３ａ〜３３ｄ、第１のストップバルブ３４ａ〜３４ｄ、第２のストップバルブ３５ａ〜３５ｄ、副マスフローコントローラ３６ａ〜３６ｄが設けられる。
【００４０】
本実施形態の気相成長装置は、反応室１０ａ〜１０ｄからそれぞれガスを排出する副ガス排出路４２ａ〜４２ｄを備えている。そして、副ガス排出路４２ａ〜４２ｄが合流する主ガス排出路４４を備えている。さらに、主ガス排出路４４には、ガスを吸引するための排出機構４６が設けられる。排出機構４６は、例えば、公知の真空ポンプである。これにより、反応室１０ａ〜１０ｄから排気ガスは一元化して排出される。なお、排気ガスを一元化して排出する形態は、上記の形態に限定されない。
【００４１】
副ガス排出路４２ａ〜４２ｄのそれぞれには、必要に応じたフィルター４０ａ〜４０ｄが設けられている。主ガス排出路４４に１か所の圧力調整部４５が設けられ、排出量が制御される。なお、圧力調整部４５は、例えばスロットルバルブである。また、圧力調整部４５と排出機構４６の間には第３のストップバルブ４８が設けられている。
【００４２】
制御部５０は、主マスフローコントローラ１２、２２、３２、副マスフローコントローラ１６ａ〜１６ｄ、２６ａ〜２６ｄ、３６ａ〜３６ｄ、第１のストップバルブ１４ａ〜１４ｄ、２４ａ〜２４ｄ、３４ａ〜３４ｄ、第２のストップバルブ１５ａ〜１５ｄ、２５ａ〜２５ｄ、３５ａ〜３５ｄ、圧力調整部４５、第３のストップバルブ４８を制御する。また、制御部５０は、後述する回転駆動機構７４を用いた基板Ｗの回転、加熱部６４を用いた基板Ｗの加熱、排出機構４６を用いた反応生成物及び残留ガスの排気、ハンドリングアームを用いた反応室１０ａ〜１０ｄへの基板Ｗの搬出入、基板Ｗの支持部６２への着脱を制御する。
【００４３】
また、制御部５０は、４個の反応室１０ａ〜１０ｄのいずれか一個の反応室における異常の検出に基づきプロセスガスの遮断の要否を判断し、遮断が要と判断された場合、異常が検出された反応室へのプロセスガスの流れを遮断するように第１のストップバルブを制御する。さらに、異常が検出された反応室以外の反応室に供給するプロセスガスの総流量を算出し、算出された総流量に基づき主マスフローコントローラ１２、２２、３２を制御する。
【００４４】
さらに、制御部５０は、４個の反応室１０ａ〜１０ｄの気相成長条件を、同一の条件となるように同時に制御する。
【００４５】
制御部５０は、例えば、電子回路である。制御部５０は、例えば、演算回路等のハードウェアとプログラム等のソフトウェアの組み合わせで構成されるコンピュータである。
【００４６】
図２は、本実施形態の反応室の模式断面図である。
【００４７】
気相成長装置は、例えば、ステンレス製で円筒状中空体の反応室１０ａ〜１０ｄを備えている。そして、反応室１０ａ〜１０ｄ上部に配置され、反応室１０ａ〜１０ｄ内にプロセスガスを供給するシャワープレート６０を備えている。シャワープレート６０の上部には、プロセスガスやクリーニングガス等を反応室１０ａ〜１０ｄ内に供給するためのガス供給部５４、５６、５８を備えている。ガス供給部５４は第２のストップバルブ１５ａ〜１５ｄに、ガス供給部５６は第２のストップバルブ２５ａ〜２５ｄに、ガス供給部５８は第２のストップバルブ３５ａ〜３５ｄに接続されている。
【００４８】
また、反応室１０ａ〜１０ｄ内の、シャワープレート６０下方に設けられ、基板Ｗを載置可能な支持部６２を備えている。支持部６２は、例えば、図２のように中心部に開口部が設けられる環状ホルダーであっても、基板Ｗ裏面のほぼ全面に接する構造のサセプタであってもかまわない。
【００４９】
また、支持部６２をその上面に配置し、回転する回転体ユニット６６を備えている。また、支持部６２に載置された基板Ｗを加熱する加熱部６４としてヒーターを、支持部６２下方に備えている。
【００５０】
回転体ユニット６６の回転軸７２は、下方に位置する回転駆動機構７４に接続される。回転駆動機構７４により、基板Ｗをその中心を回転中心として、例えば、５０ｒｐｍ以上２０００ｒｐｍ以下で回転させることが可能となっている。
【００５１】
回転軸７２と反応室１０ａ〜１０ｄの底部の間に真空シール部材が設けられている。
【００５２】
加熱部６４は、回転体ユニット６６内に固定して設けられている。加熱部６４には、回転軸７２の内部を貫通する電極７０を介して、電力が供給される。また、基板Ｗを支持部６２に着脱させるために、加熱部６４を貫通する図示しない突き上げピンが設けられている。
【００５３】
気相成長装置は、さらに、基板Ｗ表面等でソースガスが反応した後の反応生成物及び反応室１０ａ〜１０ｄの残留ガスを反応室１０ａ〜１０ｄより排出する排出機構であるガス排出部６８を、反応室１０ａ〜１０ｄ底部に備える。なお、ガス排出部６８はフィルター４０ａ〜４０ｄに接続される。
【００５４】
また、基板を出し入れするための図示しない基板出入口及びゲートバルブが設けられている。そして、このゲートバルブにより連結される、図示されないロードロック室と反応室１０ａ〜１０ｄとの間において、ハンドリングアームにより基板Ｗを搬送出来るように構成される。ここで、例えば合成石英で形成されるハンドリングアームは、シャワープレート６０と支持部６２との空間に挿入可能となっている。
【００５５】
図３は、本実施形態の気相成長装置の制御方法のフローチャートである。
【００５６】
以下、本実施形態の気相成長方法について、ＧａＮをエピタキシャル成長させる場合を例に説明する。また、反応室１０ｂを故障等の理由により停止し、反応室１０ａ、１０ｃ及び１０ｄを使用してＧａＮの成膜を行うものとする。以下、各ステップは制御部５０により制御することができるが、オペレータにより直接制御してもよい。
【００５７】
まず、反応室１０ａ〜１０ｄのそれぞれに、基板を搬入する（Ｓ１０）。ここで、反応室１０ｂに搬入する基板は、ダミー基板である。なお、各基板、及びダミー基板は、例えばそれぞれＳｉ（シリコン）ウェハである。
【００５８】
基板の搬入の際には、例えば反応室１０ａ〜１０ｄの基板出入口における図示しないゲートバルブを開き、図示しないハンドリングアームにより、図示しないロードロック室内の各基板、及びダミー基板を反応室１０ａ〜１０ｄ内に搬送する。
【００５９】
次に、反応室１０ａ〜１０ｄ内部に設けられた支持部６２に、各基板又はダミー基板を載置する（Ｓ１２）。
【００６０】
例えば、各基板、及びダミー基板は、図示しない突き上げピンを用いて、支持部６２に載置される。ハンドリングアームはロードロック室に戻され、ゲートバルブは閉じられる。
【００６１】
次に、第１の主ガス供給路１１、第２の主ガス供給路２１、第３の主ガス供給路３１より各反応室に水素（Ｈ２）ガス、窒素（Ｎ２）ガスなどの希釈ガスを導入し、排出機構４６を作動させ、圧力調整部４５により成膜開始圧力になるように減圧する。
【００６２】
次に、反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄの加熱部６４の加熱出力を上げて、第１の基板、第３の基板及び第４の基板を昇温し、予備加熱の温度に保つ（Ｓ１４）。なお基板の温度は、例えば放射温度計により測定することが可能である。このとき、第２の基板は昇温させない。
【００６３】
必要に応じてベークにより自然酸化膜を除去した後、第１の基板、第３の基板及び第４の基板を所定の回転速度（例えば９００ｒｐｍ）で回転させながら、加熱部６４により、第１の基板、第３の基板及び第４の基板の温度を、成膜温度、例えば６００℃以上１１００℃以下に制御する（Ｓ１６）。一方、第２の基板（ダミー基板）については、低速（例えば５０ｒｐｍ）で回転させ、昇温させない。
【００６４】
次に、反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄに、第１の主ガス供給路１１から、水素ガスをキャリアガスとするＴＭＡを含むソースガスを供給する。
【００６５】
上述の水素ガスをキャリアガスとするＴＭＡを含むソースガスは、第１の主マスフローコントローラ１２で流量を制御され、第１の主ガス供給路１１から分岐される副ガス供給路１３ａ、１３ｃ、１３ｄに、分流され、反応室１０ｂを除く反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄに導入される。
【００６６】
同時に、反応室１０ａ〜１０ｄに、第２の主ガス供給路２１から水素ガスを、第３の主ガス供給路３１から、アンモニアガスを含むソースガスをそれぞれ供給する。
【００６７】
上述のアンモニアを含むガスは、第３の主マスフローコントローラ３２で流量を制御され、第３の主ガス供給路３１から分岐される副ガス供給路３３ａ〜３３ｄに、分流され、反応室１０ｂを含むすべての反応室に導入される。
【００６８】
このようにして、反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄに、ＴＭＡを含むソースガス、希釈ガス、アンモニアガスを含むソースガスを供給し、第１の基板、第３の基板及び第４の基板上に、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜を形成する（Ｓ１８）。ＡｌＮ膜の膜厚は、例えば、１００ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。一方、反応室１０ｂには希釈ガス、アンモニアガスを含むソースガスを供給する（Ｓ２０）。
【００６９】
次に、ＡｌＮ膜の形成と同様に、反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄに、水素ガスをキャリアガスとするＴＭＧを含むソースガス、アンモニアガスを含むソースガス、希釈ガス（例えば水素ガス）を供給し、各基板上に窒化ガリウム（ＧａＮ）膜を形成する（Ｓ２２）。一方、反応室１０ｂには、引き続き希釈ガス、アンモニアガスを含むソースガスを供給する（Ｓ２０）。
【００７０】
このように、反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄに、水素ガスをキャリアガスとするＴＭＡ又はＴＭＧ、希釈ガス、及びアンモニアを含むガスを供給し、ＡｌＮ膜、ＧａＮ膜を形成する（Ｓ１８、Ｓ２２）。その間、反応室１０ｂには、希釈ガスとアンモニアガスを含むソースガスを供給する（Ｓ２０）。
【００７１】
成膜終了後、加熱部６４の加熱出力を低下させ、各基板の温度を、搬送温度にまで低下させる。
【００７２】
一方、第１の主ガス供給路１１、及び第３の主ガス供給路３１からの各ソースガスを停止し、第１の主ガス供給路１１、第２の主ガス供給路２１、第３の主ガス供給路３１から水素（Ｈ２）ガス、窒素（Ｎ２）ガスなどの希釈ガスを供給する。
【００７３】
そして、圧力調整部４５により、反応室１０ａ〜１０ｄ内を基板の搬出が可能な基板搬出圧力に制御する（Ｓ２４）。
【００７４】
次に、反応室１０ａ〜１０ｄより、各基板を搬出する（Ｓ２６）。
【００７５】
以下、本実施形態の気相成長装置の制御方法の作用効果について説明する。
【００７６】
本実施形態の気相成長装置の制御方法においては、反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄに、ソースガスと希釈ガスを含むガスを供給して成膜処理を行うと同時に、反応室１０ｂに、希釈ガス及びアンモニアを含むソースガスを供給する。反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄにソースガスと希釈ガスを供給することにより、反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄにおいては成膜が可能である。また、反応室１０ｂに希釈ガスを供給、排出することにより、副ガス排出路４２ａ〜４２ｄを介した反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄからの反応生成物及び残留ガスの逆流を抑制することが出来る。さらに、反応室１０ｂに有機金属を含むガスの供給を行わないことにより、ＴＭＡ，ＴＭＧを含む高価なソースガスの無駄を抑制することが可能になる。なお、反応室１０ｂにはアンモニアを含むソースガスを供給せず、希釈ガスのみを供給してもよい。
【００７７】
このように、本実施形態の気相成長装置の制御方法によれば、排出機構側からの逆流を防ぎつつ膜のソースガスの無駄を抑制可能な気相成長装置の制御方法の提供が可能となる。
【００７８】
（第２の実施形態）
本実施形態の気相成長装置の制御方法は、第１〜第４の反応室にダミー基板を搬入し、第１、第３、第４の反応室に塩素原子を含むクリーニングガスを供給し、第２の反応室に水素ガス又は不活性ガスを含むガスを供給し、クリーニングを行う。クリーニングにより、反応室の部材表面や反応室の内壁に付着したＧａを含有する付着物が除去される。ダミー基板を用いてクリーニングを行う点で、第１の実施形態と異なっている。ここで、第１の実施形態と重複する点については、記載を省略する。
【００７９】
図４は、本実施形態の気相成長装置の制御方法のフローチャートである。
【００８０】
第１の実施形態で、反応室１０ａ〜１０ｄ外に、各基板を搬出（Ｓ２６）した後に、各ダミー基板を反応室１０ａ〜１０ｄ内に搬入する（Ｓ２８）。なおダミー基板は、例えば炭化珪素（ＳｉＣ）基板である。
【００８１】
次に、反応室１０ａ〜１０ｄ内部に設けられた支持部６２に、各ダミー基板を載置する（Ｓ３０）。
【００８２】
次に、圧力調整部４５を基板搬入圧力からクリーニング圧力になるよう制御する。
【００８３】
次に、反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄの加熱部６４の加熱出力を上げて昇温し、ダミー基板の温度を予備加熱の温度に保つ（Ｓ３２）。
【００８４】
次に、反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄの加熱部６４の加熱出力を上げて、ダミー基板を所定の回転速度で回転させながら、ダミー基板の温度を、クリーニングの温度、例えば９５０℃以上１０５０℃以下に制御する。このとき、反応室１０ｂの加熱部６４の出力は上げない。
【００８５】
次に、反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄに、塩素原子を含有するクリーニングガスを供給する（Ｓ３４）。これにより、クリーニング可能温度で制御された反応室１０ａ、１０ｃ、１０ｄのクリーニングを行う（Ｓ３６）。このとき、反応室１０ｂにもクリーニングガスを流してもよい。
【００８６】
ＧａＮ膜を形成する際には、基板以外の反応室内の部分にもＧａを含む反応生成物が、反応室内の部材表面や内壁に付着する。クリーニングにより、反応室１０内の部材表面や反応室１０の内壁に付着したＧａを含有する反応生成物が除去される。
【００８７】
塩素原子を含有するクリーニングガスは、例えば、塩化水素（ＨＣｌ）であるが、その他のガスであってもかまわない。塩素原子を含有するクリーニングガスの流量は、例えば、水素ガスの流量の５％以上１５％以下である。
【００８８】
塩素原子を含有するクリーニングガスの供給は、第２の主ガス供給路２１を用いて行うことが好ましい。第１の主ガス供給路１１を用いた場合、残留していた塩素ガスがＧａＮ膜の形成中にＧａと反応して良質なＧａＮ膜の形成を妨げてしまうためである。また、第３の主ガス供給路３１を用いる場合、アンモニアと塩素原子を含有するクリーニングガスが反応して塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）が生成されてしまうためである。
【００８９】
クリーニングの際のダミー基板の温度は、９５０℃以上１０５０℃以下であることが望ましい。上述の範囲を下回ると、Ｇａを含有する付着物が十分除去出来ない恐れがある。また、上述の範囲を上回ると、反応室１０ａ、１０ｃ及び１０ｄ内の部材表面や内壁がクリーニングガスにより損傷する恐れがある。
【００９０】
クリーニングの終了時には、クリーニングガス供給を停止する。そして、加熱部６４の加熱出力を上昇させ、ダミー基板の温度を、ベークの温度、例えば１０５０℃以上１２００℃以下まで上昇させる。
【００９１】
そして、排出機構４６による排気を続行すると共に、回転体ユニット６６を低速で回転させながら、反応室１０ａ、１０ｃ及び１０ｄのベークを行う（Ｓ３８）。ベークの際には、ベーキングガスが反応室１０ａ〜１０ｄに供給される。
【００９２】
クリーニングの際に、反応室内の部材表面や反応室の内壁、配管内に塩素原子を含有する付着物が付着する恐れがある。塩素原子を含有する付着物は、例えば、塩素原子を含有する反応生成物や、塩素原子を含有するガスの吸着物である。
【００９３】
ベークにより、反応室１０内の部材表面や反応室１０の内壁、配管内に付着した塩素原子を含有する付着物が除去される。
【００９４】
ベーキングガスは、塩素原子を含有する付着物に加え、Ｇａを含有する付着物も除去する観点から、水素ガスであることが望ましい。もっとも、水素ガスにかえて窒素ガス等の不活性ガスを用いることも可能である。
【００９５】
ベークの際のダミー基板の温度は、１０５０℃以上１２００℃以下であることが望ましい。上述の範囲を下回ると、塩素原子を含有する付着物が十分除去出来ない恐れがある。また、上述の範囲を上回ると、ダミー基板及び、反応室内の部材表面や内壁が損傷する恐れがある。
【００９６】
ベーキングガスを供給する際のダミー基板の温度が、クリーニングガスを供給する際のダミー基板の温度よりも高いことが望ましい。ベークの温度を、クリーニングの温度よりも高くすることで、塩素原子を含有する付着物の除去効果が大きくなる。また、ベーキングガスが水素ガスの場合、Ｇａを含有する付着物の除去効果が大きくなる。
【００９７】
所定の時間ベークを行った後に、反応室１０ａ、１０ｃ及び１０ｄの加熱部６４の加熱出力を下げてダミー基板の温度を成膜温度、例えば、６００℃以上１１００℃以下に降温させる。
【００９８】
さらに、ＴＭＡを含むソースガス、希釈ガス、アンモニアを含むガスを反応室１０ａ、１０ｃ及び１０ｄに供給することにより、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）膜をダミー基板上に形成してもよい（Ｓ４０）。このとき反応室１０ｂには希釈ガス、又は希釈ガスとアンモニアを含むガスを供給する。
【００９９】
ベークにより除去しきれなかった反応室１０内の部材表面や反応室１０の内壁に付着した塩素原子を含有する付着物の表面が、ＡｌＮ膜により被覆される。なおＡｌＮ膜の代わりに、窒化シリコン（ＳｉＮ）膜でも良い。
【０１００】
ＡｌＮ膜の膜厚は、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることが望ましい。上述の範囲を下回ると、塩素原子を含有する付着物が十分被覆出来ない恐れがある。また、上述の範囲を上回ると、ＡｌＮ膜の成膜時間が長くなり、ダミー基板を用いたクリーニング処理時間の、全体の成膜時間に占める割合が大きくなり、成膜のスループットが悪化する恐れがある。
【０１０１】
特に、ダミー基板を用いたクリーニング処理時間を短縮する観点から、ダミー基板上に成膜されるＡｌＮ膜の膜厚は、第１の基板、第３の基板及び第４の基板に形成されるＡｌＮ膜の膜厚よりも薄いことが望ましい。
【０１０２】
その後、各ダミー基板を反応室１０ａ〜１０ｄより搬出する（Ｓ４２）。
【０１０３】
本実施形態の気相成長装置の制御方法によれば、排出機構４６側からのクリーニングガス及びベーキングガスの逆流を抑制可能な気相成長装置の制御方法の提供が可能となる。
【０１０４】
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施形態について説明した。上述の実施形態はあくまで、例として挙げられているだけであり、本発明を限定するものではない。また、各実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもかまわない。
【０１０５】
例えば、実施形態では、ＡｌＮ、ＧａＮの単結晶膜を成膜する場合を例に説明したが、例えば、ＡｌＧａＮ（窒化アルミニウムガリウム）、ＩｎＧａＮ（窒化インジウムガリウム）等、その他のＩＩＩ−Ｖ族の窒化物系半導体の単結晶膜等の成膜にも本発明を適用することが可能である。また、ＧａＡｓ等のＩＩＩ−Ｖ族の半導体にも本発明を適用することが可能である。
【０１０６】
また、有機金属がＴＭＧ１種の場合を例に説明したが、２種以上の有機金属をＩＩＩ族元素のソースとして用いる場合であっても、かまわない。また、有機金属は、ＩＩＩ族元素以外の元素でもかまわない。
【０１０７】
また、キャリアガス、希釈ガスとして水素ガス（Ｈ２）を例に説明したが、その他、窒素ガス（Ｎ２）、アルゴンガス（Ａｒ）、ヘリウムガス（Ｈｅ）、あるいは、それらのガスの組み合わせをキャリアガスとして適用することが可能である。
【０１０８】
また、プロセスガスが、例えば、ＩＩＩ族元素とＶ族元素の両方を含む混合ガスであってもかまわない。
【０１０９】
また、実施形態では、ｎ個の反応室が基板１枚毎に成膜する縦型の枚葉式のエピタキシャル装置である場合を例に説明したが、ｎ個の反応室は、枚葉式のエピタキシャル装置に限られるものではない。例えば、自公転する複数の基板に同時に成膜するプラネタリー方式のＣＶＤ装置や、横型のエピタキシャル装置等の場合にも、本発明を適用することが可能である。
【０１１０】
実施形態では、装置構成や製造方法等、本発明の説明に直接必要としない部分等については記載を省略したが、必要とされる装置構成や製造方法等を適宜選択して用いることが出来る。その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更しうる全ての気相成長装置及び気相成長方法は、本発明の範囲に包含される。本発明の範囲は、特許請求の範囲及びその均等物の範囲によって定義されるものである。
【符号の説明】
【０１１１】
１０ａ〜ｄ    反応室
１１          第１の主ガス供給路
１２          第１の主マスフローコントローラ
１３ａ〜ｄ    第１〜第４の副ガス供給路
１４ａ〜ｄ    第１のストップバルブ
１５ａ〜ｄ    第２のストップバルブ
１６ａ〜ｄ    副マスフローコントローラ
１７          分岐部
２１          第２の主ガス供給路
２２          第２の主マスフローコントローラ
２３ａ〜ｄ    第１〜第４の副ガス供給路
２４ａ〜ｄ    第１のストップバルブ
２５ａ〜ｄ    第２のストップバルブ
２６ａ〜ｄ    副マスフローコントローラ
２７          分岐部
３１          第３の主ガス供給路
３２          第３の主マスフローコントローラ
３３ａ〜ｄ    第１〜第４の副ガス供給路
３４ａ〜ｄ    第１のストップバルブ
３５ａ〜ｄ    第２のストップバルブ
３６ａ〜ｄ    副マスフローコントローラ
３７          分岐部
４０ａ〜ｄ    フィルター
４２ａ〜ｄ    副ガス排出路
４４          主ガス排出路
４５          圧力調整部
４６          排出機構
４８          第３のストップバルブ
５０          制御部
５４          ガス供給部
５６          ガス供給部
５８          ガス供給部
６０          シャワープレート
６２          支持部
６４          加熱部
６６          回転体ユニット
６８          ガス排出部
７０          電極
７２          回転軸
７４          回転駆動機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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