(57)【要約】      （修正有）【課題】ＧＯＳシンチレーションセラミックの生産コストを著しく低減させることができ、プロセスの経済性を著しく向上させることができる製造方法の提供。【解決手段】金型を用いたＧＯＳシンチレーションセラミックの製造方法において、前記金型は、内部に空洞を有する雌型外筒３０１と、前記空洞内に設けられ、垂直貫通孔を有する複合構造を形成するように組み合わせる複数の雌型パッド３０２と、形状が前記垂直貫通孔の形状と一致する雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４と、を備える。この別体式設計により、異なる形状を必要とするＧＯＳシンチレーションセラミックに対して特定の形状の雌型パッド及び雄型プレスヘッドを交換すればよく、金型の摩耗及び使用不能がこの２つの部材に生じるので、これらの部材のみの交換によりＧＯＳシンチレーションセラミックの生産コストを著しく低減させ、工程の経済性を著しく向上さることができる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＧＯＳシンチレーションセラミックの加工に用いられる金型であって、
内部に空洞を有する雌型外筒と、
前記空洞内に設けられ、垂直貫通孔を有する複合構造を形成するように組み合わせる複数の雌型パッドと、
形状が前記垂直貫通孔の形状と一致する雄型上プレスヘッド及び雄型下プレスヘッドと、を備える
金型。
【請求項２】
前記複合構造の外壁と前記雌型外筒の内壁は密着している
請求項１に記載の金型。
【請求項３】
前記雌型外筒の内壁は、垂直内壁又はテーパ内壁である
請求項２に記載の金型。
【請求項４】
前記複合構造の形状は、円柱又は円錐台である
請求項３に記載の金型。 
【請求項５】
前記垂直貫通孔は、正方形貫通孔、三角形貫通孔又は円形貫通孔である
請求項１に記載の金型。
【請求項６】
前記複数の雌型パッドは、同じ形状を有する
請求項１に記載の金型。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項に記載の金型を用いたＧＯＳシンチレーションセラミックの製造方法であって、
前記複数の雌型パッドを組み合わせて前記雌型外筒の空洞内に配置するステップと、
前記雄型下プレスヘッドを前記垂直貫通孔内に挿入するステップと、
ＧＯＳシンチレーションセラミック粉材料を前記垂直貫通孔に投入して、前記雄型下プレスヘッド上に載置するステップと、
前記雄型下プレスヘッドの位置とは反対の方向から、前記雄型上プレスヘッドを前記垂直貫通孔内に挿入するステップと、
前記雄型上プレスヘッド及び前記雄型下プレスヘッドに対して圧力を加えることにより、前記ＧＯＳシンチレーションセラミック粉材料が押圧されてＧＯＳシンチレーションセラミックを形成するステップと、を含む
方法。
【請求項８】
前記ＧＯＳシンチレーションセラミック粉材料と前記雄型上プレスヘッド及び前記雄型下プレスヘッドとの接触面にスペーサーを設けるステップをさらに含む
請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記垂直貫通孔の内壁上にスペーサーを設けるステップをさらに含む
請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
前記複合構造の外壁と前記雌型外筒の内壁との接触面に離型剤を塗布するステップをさらに含む
請求項７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シンチレーションセラミック製造分野に関し、特にホットプレス金型及びこの金型を用いたＧＯＳシンチレーションセラミックの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類イオンがドープされたＧＯＳ（化学式Ｇｄ２Ｏ２Ｓ）シンチレーションセラミックは、従来のＣｓＩ、ＣｄＷＯ４等のシンチレーション単結晶に対して、密度が高くて、光収率が高くて、化学的性質が安定し、製造プロセスが比較的に簡単で、加工時に劈開がない等の利点を併せ持ち、Ｘ線ＣＴ、高速Ｘ線スキャナー、物品安全検査機器等の放射線検査機器、検出器の理想的で、総合性能が最も優れたシンチレータ材料になっている。Ｐｒ、ＣｅイオンがドープされたＧＯＳシンチレーションセラミックは、極めて低い残光を有しているため、ＣＴ放射線検出器用の理想的なシンチレータになっている。
【０００３】
現在のＧＯＳシンチレーションセラミックは、よく単軸加圧焼結の方法によって製造される。通常、調製済のＧＯＳ粉材料を、上下プレスヘッドを備える直筒形金型に投入してホットプレス焼結を行う。米国特許第５２９６１６３号明細書、第８０２５８１７号明細書、中国特許第１０５４３９５６１Ａ号では、単軸ホットプレス方法を利用してＧＯＳシンチレーションセラミックを製造する方法を開示し、中国特許第１０５３３０２８９Ａ号では、単軸放電プラズマ方法を利用してＧＯＳシンチレーションセラミックを製造する方法を開示した。周知のＧＯＳシンチレーションセラミックを製造する単軸加圧焼結金型の構造は、図１に示すように、金型は、中心貫通孔を有する円柱形である雌型外筒１０１と、雌型外筒１０１の中心貫通孔にそれぞれ嵌合している上プレスヘッド及び下プレスヘッドを備える雄型プレスヘッド１０２とからなり、ホットプレス圧力の駆動によって軸方向に相対運動をしてＧＯＳセラミック粉末を押圧することによって、シンチレータを形成する。
【０００４】
必要な軸方向の圧力及び温度が高いため、このような単軸加圧焼結金型は金型材料に対する要求が非常に高く、したがって、金型は、一般的に、円形空洞を用いて、粉末のホットプレス焼結時に金型に対する押圧力が均一に分散されるようにさせ、応力集中による金型の損傷を回避し、さらに、金型の再利用を実現する。しかし、粉材料が高温高圧の条件下では半流動状態であるため、焼結済のセラミックブロックが雌型外筒１０１の内壁上に密接して押圧される。また、ＧＯＳセラミックは高い硬度を有しているため、離型時に雌型外筒１０１の内壁に対してある程度の損傷を与えることがあり、何回も繰り返して使用した後、雌型外筒１０１の内径が徐々に大きくなり、雌型外筒１０１と雄型プレスヘッド１０２との間の嵌合隙間がますます大きくなって、金型が使用不能になる。
【０００５】
また、ＧＯＳシンチレーションセラミックの応用時に、一般的には、長尺状構造に切断する必要があるため、切断加工を容易にするためには、図２に示すように、通常、円形のＧＯＳシート２００を効率的に使用できる矩形部分２０１に切断する必要があり、その周囲の弓形部分２０２は、シンチレータの切断加工に使用できず、材料の無駄を引き起こす。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許第５２９６１６３号明細書
【特許文献２】米国特許第８０２５８１７号明細書
【特許文献３】中国特許第１０５４３９５６１Ａ号
【特許文献４】中国特許第１０５３３０２８９Ａ号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、従来技術の欠点を克服し、既存の単軸加圧焼結金型における廃棄周期が短くて材料が無駄になるという問題を解決するために、特定の形状のＧＯＳシンチレーションセラミックを直接に製造できる金型及びこの金型を用いたＧＯＳシンチレーションセラミックの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
一態様によれば、本発明は、ＧＯＳシンチレーションセラミックの加工に用いられる金型を提供し、前記金型は、
内部に空洞を有する雌型外筒と、
前記空洞内に設けられ、垂直貫通孔を有する複合構造を形成するように組み合わせる複数の雌型パッドと、
形状が前記垂直貫通孔の形状と一致する雄型上プレスヘッド及び雄型下プレスヘッドと、を備える。
【０００９】
本発明の金型の一実施形態では、前記複合構造の外壁と前記雌型外筒の内壁は密着している。
【００１０】
本発明の金型の別の実施形態では、前記雌型外筒の内壁は、垂直内壁又はテーパ内壁である。
【００１１】
本発明の金型の別の実施形態では、前記複合構造の形状は、円柱又は円錐台である。
【００１２】
本発明の金型の別の実施形態では、前記垂直貫通孔は、正方形貫通孔、三角形貫通孔又は円形貫通孔である。
【００１３】
本発明の金型の別の実施形態では、前記複数の雌型パッドは、同じ形状を有する。
【００１４】
一方、本発明は、上記の金型を用いたＧＯＳシンチレーションセラミックの製造方法を提供し、前記方法は、
前記複数の雌型パッドを組み合わせて前記雌型外筒の空洞内に配置するステップと、
前記雄型下プレスヘッドを前記垂直貫通孔内に挿入するステップと、
ＧＯＳシンチレーションセラミック粉材料を前記垂直貫通孔に投入して、前記雄型下プレスヘッド上に載置するステップと、
前記雄型下プレスヘッドの位置とは反対方向から、前記雄型上プレスヘッドを前記垂直貫通孔内に挿入するステップと、
前記雄型上プレスヘッド及び前記雄型下プレスヘッドに対して圧力を加えることにより、前記ＧＯＳシンチレーションセラミック粉材料が押圧されてＧＯＳシンチレーションセラミックを形成するステップと、を含む。
【００１５】
本発明の方法の一実施形態では、前記方法は、前記ＧＯＳシンチレーションセラミック粉材料と前記雄型上プレスヘッド及び前記雄型下プレスヘッドとの接触面にスペーサーを設けるステップをさらに含む。
【００１６】
本発明の方法の別の実施形態では、前記方法は、前記垂直貫通孔の内壁上にスペーサーを設けるステップをさらに含む。
【００１７】
本発明の方法の別の実施形態では、前記方法は、前記複合構造の外壁と前記雌型外筒の内壁との接触面に離型剤を塗布するステップをさらに含む。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の金型は、別体式設計を採用しているので、異なる形状を必要とするＧＯＳシンチレーションセラミックに対して、特定の形状の雌型パッド及び雄型プレスヘッドを交換すればよく、金型の摩耗及び使用不能が雌型パッド及び雄型プレスヘッドに生じるので、使用不能な金型に対して、金型全体を交換する必要がなく、上記の２つの部品を交換すればよく、したがって、既存のホットプレス焼結技術における金型の廃棄周期が短くて材料が無駄になるという欠点を回避して、ＧＯＳシンチレーションセラミックの生産コストを著しく低減させることができ、プロセスの経済性が著しく向上される。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】従来技術におけるＧＯＳシンチレーションセラミックの単軸加圧焼結金型の構造を示す模式図である。
【図２】従来技術における円形ＧＯＳシンチレーションセラミック基体を切断して特定の形状を形成することを示す模式図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る金型の軸方向断面模式図である。
【図４】図３に示す金型の平面模式図である。
【図５】図３に示す金型の分解状態を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、具体的な実施例に基づき、本発明の技術手段についてさらなる説明をする。本発明の範囲は、以下の実施例によって限定されず、これらの例は例示の目的で挙げられ、本発明についていかなる限定もしない。
【００２１】
本発明の金型は、高強度複合ホットプレス金型であり、図３は、本発明の一実施形態に係る金型の軸方向断面模式図であり、図４は、図３に示す金型の平面模式図であり、図５は、図３に示す金型の分解状態を示す模式図である。図３〜図５に示すように、本発明の金型は、雌型外筒３０１、複数の雌型パッド３０２、雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４を備える。
【００２２】
雌型外筒３０１は、固定の外径及び内径を有する高強度円柱形構造であり、その内部には、押圧焼結の空間を提供するための空洞を有する。この雌型外筒３０１は、十分な強度を有して、主にＧＯＳシンチレーションセラミック粉体が上下軸方向の押圧力を受けて流動して径方向に伝達される分力に耐える役割をする。
【００２３】
雌型外筒３０１の内壁は、垂直内壁又はテーパ内壁（一定の角度を有する円錐側面部分）であり、即ち、その内部の空洞は、垂直な円柱形であってもよいし、上下に内径が異なり、かつ一定の角度を有する円錐台形であってもよく、この角度は、焼結済のＧＯＳセラミックの離型を容易にする役割をする。
【００２４】
雌型パッド３０２は、雌型外筒３０１の空洞内に設けられ、複数の雌型パッド３０２は、垂直貫通孔を有する複合構造を形成するように組み合わせることができ、この複合構造の外壁と雌型外筒３０１の内壁は密着しており、即ち、この複合構造は、雌型外筒３０１の空洞を完全に充填する。複合構造の外形は、円柱又は円錐台であり、雌型外筒３０１の空洞の形状と一致するようになる。雌型パッド３０２は、雌型内部の粉材料が圧力を受けて生成された複合構造の内壁に対する押圧力を雌型外筒３０１に均一に分散させて、金型内壁のコーナー部に応力が集中して金型を破損することを回避する役割をする。
【００２５】
垂直貫通孔の断面は、異なるサイズの正方形、三角形、円形等のような中心対称な特定の形状であり、具体的には、製造しようとするＧＯＳシンチレーションセラミック基体の形状に応じて決定する必要がある。雌型パッド３０２の製造時には、円柱形又は円錐台形の構造を均一に等分して雌型パッド３０２を得ることができ、具体的な等分の位置は、必要な垂直貫通孔の形状に応じて決定され、等分線の位置としては、特定の形状において応力が集中する鋭角部が選択され、正方形の垂直貫通孔の場合には、雌型パッド３０２を直角部で４つに等分することができ、正三角形の垂直貫通孔の場合には、雌型パッド３０２を鋭角部で３つに等分することができ、円形の垂直貫通孔の場合には、雌型パッド３０２を任意に等分することができる。
【００２６】
雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４は、複数の雌型パッド３０２によって形成された垂直貫通孔内に配置され、ホットプレス焼結装置による油圧圧力をＧＯＳ粉材料やセラミックに伝達する役割をする。雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４は、棒状構造であり、その横断面形状と垂直貫通孔の形状は一致する。
【００２７】
雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４と複数の雌型パッド３０２はセットで使用され、垂直貫通孔の形状及びサイズの違いに応じて、１セットの金型に複数セットの雌型パッド３０２と雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４が配置されてもよい。
【００２８】
雌型外筒３０１は主に径方向の押圧力から転換された接線張力に耐え、雌型パッド３０２は主に径方向の押圧力に耐えて伝達し、雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４は主に軸方向の圧力に耐え、また、雌型外筒３０１はＧＯＳ粉体と接触しないが、雌型パッド３０２、雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４はＧＯＳ粉体と接触することがあるように、各部材の機能に差異があるので、上記の３つの部材の材料選択は、具体的なプロセス要求に基づいて決定することができる。
【００２９】
通常、ＧＯＳシンチレーションセラミックをホットプレス焼結する過程には、ＧＯＳセラミックが受ける圧力が１００〜２００ＭＰａまで到達するように、１３００〜１６００℃のような高温下で非常に高い圧力を加える必要がある。このため、雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４の圧壊強度が可能な限り高くて、低い高温クリープ特性を有することを必要とし、したがって、選択可能な材質は、高密度炭素―炭素繊維複合材質、炭化ケイ素セラミック等であり、雌型パッド３０２に受けられる径方向の押圧力及び雌型外筒に受けられる接線引張力は、雄型プレスヘッドに受けられる圧力より僅かに低いので、密度が僅かに低い炭素―炭素繊維複合材質、炭化ケイ素セラミック等を採用することができる。
【００３０】
この金型を用いてＧＯＳシンチレーションセラミックを製造する場合には、まず、複数の雌型パッド３０２を組み合わせて雌型外筒３０１の空洞内に配置し、そして、雄型下プレスヘッド３０４を複数の雌型パッド３０２により形成された垂直貫通孔内に挿入する。
【００３１】
その後、ＧＯＳシンチレーションセラミック粉材料をこの垂直貫通孔内に投入して、雄型下プレスヘッド３０４上に載置し、そして、雄型下プレスヘッド３０４の位置とは反対な方向から、雄型上プレスヘッド３０３を垂直貫通孔内に挿入する。
【００３２】
最後に、ＧＯＳシンチレーションセラミック粉材料が押圧されてＧＯＳシンチレーションセラミックを形成するように、ホットプレス焼結装置によって雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４に対して同時に圧力を作用する。
【００３３】
焼結後の離型の便宜上、雌型パッド３０２の外壁と雌型外筒３０１の内壁との接触面３０８がある角度ａ（例えば、１度〜１０度）を有してもよく、この接触面３０８上に離型剤をスプレーしてもよい。
【００３４】
同様に、急速な離型、及び金型間の接着や相対的摩擦による金型破損を減少させるために、ＧＯＳシンチレーションセラミック粉材料と雄型上プレスヘッド３０３及び雄型下プレスヘッド３０４との接触面３０６上にスペーサーを設けることができ、或いは、垂直貫通孔の内壁（即ち、この内壁とＧＯＳシンチレーションセラミック粉材料、雄型上プレスヘッド３０３、雄型下プレスヘッド３０４との接触面３０７）上にスペーサーを設けることもできる。スペーサーは、粉材料と金型を隔離して、粉材料と金型とが化学反応を起こすことにより、セラミックワークを汚染したり、金型プレスヘッドを破損したりすることを回避する役割をする。スペーサーの材質としては、モリブデン、タンタル、ニオブ等の加工性の良好な高融点金属を採用することができ、又は、低コストのグラファイトペーパー、窒化ホウ素セラミックシート等を採用することもできる。
【００３５】
実施例
５６ｍｍ×５６ｍｍの正方形シンチレーションセラミック基体を製造する。
【００３６】
従来の円形金型を用いる場合には、まず、直径８０ｍｍのＧＯＳシンチレーションセラミック基体を焼結し、そして、このＧＯＳシンチレーションセラミック基体を切断して５６ｍｍ×５６ｍｍの正方形を得るが、本発明の金型を用いる場合には、５６ｍｍ×５６ｍｍの正方形のＧＯＳシンチレーションセラミック基体を直接に焼結して得る。この２つの方法を比較すると、ホットプレス焼結プロセスを１５０ＭＰａで行うようにすると、これらの両方の方法の必要なホットプレス装置の圧力の比率及びＧＯＳ粉材料の使用量の比率は、いずれも３．１４／２である。具体的に、本発明の金型及び製造方法を用いると、プレス機の圧力を、もとの約７７トンから約４９トンまで減少させ、装置に対する要求を低下させることができるとともに、ＧＯＳ粉材料を約３６．３％も節約することができ、経済的な利益上の効果が著しい。
【００３７】
本発明の金型を用いて製造されるシンチレーションセラミックは、従来の円形金型を用いて製造したＧＯＳシンチレーションセラミックと同じ品質を有している以外、より便利的には、特定の形状の端面を有するＧＯＳシンチレーションセラミックシートやブロックを直接に製造できる。異なる形状を必要とするＧＯＳシンチレーションセラミックについて、本発明の金型は、従来の熱間静水圧焼結法のようにまず円形端面を有するセラミック基体を製造してから切断を行うことはなく、特定の形状の雌型パッド及び雄型プレスヘッドを交換するだけで、同じ有効面積を有するＧＯＳシンチレーションセラミックを製造することができ、材料の無駄を減少し、ホットプレス焼結装置の加圧要求を低下させるとともに、ホットプレス金型の摩耗を減少して、ＧＯＳシンチレーションセラミックの生産効率を向上させることに有利である。
【００３８】
また、金型の通常の使用中に、雌型と雄型及びＧＯＳシンチレーションセラミックとの接触面にある程度の接着や摩耗が発生することがあり、毎回使用後に金型をメンテナンスする必要があり、一定の時間を累積して使用された後、嵌合間隙は金型が使用不能になるほどまで増大される恐れがあるが、本発明の金型は、別体式設計を採用しているので、金型の摩耗及び使用不能が雌型パッド及び雄型上下プレスヘッド部分に生じ、使用不能な金型に対しては、金型全体を交換する必要がなく、上記の２つの部品を交換すればよい。
【００３９】
以上のように、本発明の金型によれば、既存のホットプレス焼結技術における金型の廃棄周期が短くて材料が無駄になるという欠点を回避して、ＧＯＳシンチレーションセラミックの生産コストを著しく低減させることができ、プロセスの経済性が著しく向上され、その応用範囲が従来の医療放射線撮像分野からより低いコストが要求されるセキュリティ放射線撮影分野まで拡張されて大規模に応用されることに有利である。
【００４０】
当業者であれば、本発明に説明された実施形態があくまでも例示的なものに過ぎず、本発明の範囲内で様々な置き換え、変更及び変形を行うことができることに留意すべきである。したがって、本発明は、上記の実施形態に限定されず、特許請求の範囲のみによって限定されるものである。
【符号の説明】
【００４１】
３０１：外筒
３０２：雌型パッド
３０３：雄型上プレスヘッド
３０４：雄型下プレスヘッド
３０５：シンチレーションセラミック粉材料
３０６、３０７、３０８：接触面
ａ：角度
【図１】
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【図２】
2018103615.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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