(57)【要約】【課題】単結晶ウェーハ劈開用治具に起因する遷移金属汚染を発生させることなく、単結晶ウェーハを劈開する方法を提供する。【解決手段】本発明の単結晶ウェーハの劈開方法は、単結晶ウェーハの主表面に傷を形成し、該傷を起点として該単結晶ウェーハを劈開する方法であって、前記傷の形成には、長尺状の把持部１０と、把持部１０の長手方向の一端側に位置する刃部２０と、を有し、さらに、刃部２０は、前記単結晶ウェーハと同じ材料からなり、かつ、把持部１０の少なくとも表面は、メタルフリーの材料からなる単結晶ウェーハ劈開用治具１００を用いることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶ウェーハの主表面に傷を形成し、該傷を起点として該単結晶ウェーハを劈開する方法であって、
前記傷の形成には、長尺状の把持部と、該把持部の長手方向の一端側に位置する刃部と、を有し、さらに、前記刃部は、前記単結晶ウェーハと同じ材料からなり、かつ、前記把持部の少なくとも表面は、メタルフリーの材料からなる単結晶ウェーハ劈開用治具を用いることを特徴とする単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項２】
前記刃部を構成する前記材料は、メタルフリーである、請求項１に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項３】
前記刃部を構成する前記材料は、単結晶である、請求項１または２に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項４】
前記単結晶ウェーハは、単結晶シリコンウェーハである、請求項１または２に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項５】
前記刃部を構成する前記材料は、シリコン単結晶である、請求項４に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項６】
前記刃部の先端には、幅が０．５ｍｍ以下である先端面が形成されており、該先端面は、前記シリコン単結晶の（１１１）面である、請求項５に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項７】
前記刃部は、前記把持部に対して着脱可能に連結する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項８】
前記刃部は、テーパー部と該テーパー部に連続する円筒部とを有し、該円筒部の一部が前記把持部に対して着脱可能に連結する、請求項７に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項９】
前記把持部には、前記一端側の端面に凹部が形成されており、該凹部に前記円筒部の一部を嵌合させることにより、前記刃部と前記把持部とが連結する、請求項８に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項１０】
前記把持部は樹脂からなる、請求項１〜９のいずれか１項に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項１１】
前記把持部は丸棒状であり、さらに前記一端側に太径部を有する、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法で、前記単結晶ウェーハを劈開した後に、前記劈開した前記単結晶ウェーハを溶解し、回収した溶解液中の遷移金属の濃度を測定する、単結晶ウェーハの遷移金属汚染の評価方法。
【請求項１３】
長尺状の把持部と、
前記把持部の長手方向の一端側に位置する刃部と、
を有し、
前記刃部は、シリコン結晶からなり、さらに前記把持部の少なくとも表面は、メタルフリーの材料からなることを特徴とする単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【請求項１４】
前記シリコン結晶は、メタルフリーである、請求項１３に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【請求項１５】
前記シリコン結晶は、シリコン単結晶である、請求項１３または１４に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【請求項１６】
前記刃部の先端には、幅が０．５ｍｍ以下である先端面が形成されており、該先端面は、前記シリコン単結晶の（１１１）面である、請求項１５に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【請求項１７】
前記刃部は、前記把持部に対して着脱可能に連結する、請求項１３〜１６のいずれか１項に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【請求項１８】
前記刃部は、テーパー部と該テーパー部に連続する円筒部とを有し、該円筒部の一部が前記把持部に対して着脱可能に連結する、請求項１７に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【請求項１９】
前記把持部には、前記一端側の端面に凹部が形成されており、該凹部に前記円筒部の一部を嵌合させることにより、前記刃部と前記把持部とが連結する、請求項１８に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【請求項２０】
前記把持部は樹脂からなる、請求項１３〜１９のいずれか１項に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【請求項２１】
前記把持部は丸棒状であり、さらに前記一端側に太径部を有する、請求項１３〜２０のいずれか１項に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶ウェーハの劈開方法、単結晶ウェーハの遷移金属汚染の評価方法、及び単結晶ウェーハ劈開用治具に関する。本発明は、特に、単結晶ウェーハ劈開用治具に起因する遷移金属汚染を発生させることなく、単結晶ウェーハを劈開し、その金属汚染を正確に評価することができる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの特性を劣化させる要因として、遷移金属汚染が挙げられる。この遷移金属汚染は、半導体デバイスに用いられる単結晶ウェーハを製造する工程において、遷移金属不純物が単結晶ウェーハに混入することにより生じる。半導体デバイスの動作の信頼性を確保するためには、単結晶ウェーハ中や表面の遷移金属不純物の量を評価する必要がある。この評価に際して、単結晶ウェーハの表面を削り取る作業や、単結晶ウェーハを劈開する作業が含まれることが多い。
【０００３】
特許文献１には、シリコンウェーハを劈開し、劈開したシリコンウェーハに熱処理と選択エッチングを行って、Ｎｉ起因の浅いエッチピットを形成し、これを観察することによってシリコンウェーハのＮｉ汚染を評価する方法が記載されている。そして、シリコンウェーハを劈開する際に、ダイヤモンドペンを用いることが記載されている。
【０００４】
特許文献２には、クリーンルーム等の雰囲気中の汚染状態を評価する方法として以下の技術が記載されている。まず、評価を行う雰囲気中に鏡面加工仕上げされた表面を有する化合物半導体基板を持ち込んで、その基板を劈開する。その後、劈開により生じた劈開面をそのまま雰囲気中に所定時間暴露し、劈開面に汚染評価物質を吸着させた後に、上記劈開面を表面分析することにより汚染評価物質を検出する定量分析を行う。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−６３７２１号公報
【特許文献２】特開２０１２−１６８０４２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１では、シリコンウェーハ表面の酸化膜を除去する際や、シリコンウェーハを劈開する際に、ダイヤモンドペンを用いている。ここで、ダイヤモンドペンは、一般には図５に示すように、把持部と、把持部に連結する真鍮製の台座部と、台座部の先端に埋め込まれた小さなダイヤモンドからなる刃部と、を有する。台座部の素材である真鍮には遷移金属であるＣｕが含有されているので、シリコンウェーハを劈開する際にシリコンウェーハと台座部とが接触すると、接触箇所でＣｕ汚染、すなわち遷移金属汚染が発生する。特に、Ｃｕはシリコンウェーハの表面に付着すると、後に洗浄したとしても完全に取り除くことが困難である。
【０００７】
台座部に起因する遷移金属汚染を発生させないために、台座部を遷移金属以外の材料で作製したとしても、刃部のダイヤモンドは、ニッケル電着処理により台座部に取り付けられている。このニッケル電着処理には遷移金属であるＮｉが用いられており、シリコンウェーハを劈開する際にシリコンウェーハとニッケル電着処理した部分とが接触すると、接触箇所でＮｉ汚染、すなわち遷移金属汚染が生じる。さらに、ニッケル電着処理によって取り付けられたダイヤモンドは台座部から取れやすい。しかも、刃部のダイヤモンドは小さいため、ダイヤモンドが台座部から取れたことに気づかないままシリコンウェーハを劈開してしまうことがあり得る。その場合も、ニッケル電着処理した部分がシリコンウェーハに接触してＮｉ汚染が生じる。
【０００８】
このような遷移金属汚染は、劈開するウェーハがシリコン以外のウェーハであっても同様に生じる。従って、ダイヤモンドペンを用いて単結晶ウェーハを劈開する作業では、台座部やニッケル電着処理した部分が単結晶ウェーハに接触しないように細心の注意を払う必要があり、熟練を要する。
【０００９】
また、特許文献２では、化合物半導体基板を劈開する手法は任意でよいとしており、基板を劈開する際に発生する遷移金属汚染については何ら認識されていない。
【００１０】
このように、特許文献１，２による方法では、半導体デバイスに用いられる単結晶ウェーハを製造する工程における遷移金属汚染を評価するに際して、単結晶ウェーハを劈開することによって遷移金属汚染が発生してしまう可能性が高い。しかも、近年、デバイス特性の観点から許容され得る遷移金属汚染のレベルが厳しくなってきており、１×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３未満のレベルで遷移金属汚染を抑制することが求められている。そのため、単結晶ウェーハの劈開によって遷移金属汚染が発生してしまうと、単結晶ウェーハの製造工程における遷移金属汚染のレベルを正確に評価することができない。
【００１１】
そこで本発明は、上記課題に鑑み、単結晶ウェーハ劈開用治具に起因する遷移金属汚染を発生させることなく、単結晶ウェーハを劈開する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
単結晶ウェーハの遷移金属汚染を正確に評価するためには、単結晶ウェーハの劈開に起因する遷移金属汚染源となる真鍮製の台座部を単結晶ウェーハ劈開用治具から取り除くことやニッケル電着処理を行わずに刃部となるダイヤモンドを把持部に直接取り付けることが考えられる。しかしながら、このような構成にするには、把持部に直接取り付けることができる程度の大きさにダイヤモンドを加工する必要があり、コストの観点から現実的ではない。
【００１３】
そこで本発明者らは、ダイヤモンドに代わる刃部の材料として、把持部に直接取り付けることができる程度の大きさに容易かつ安価に加工できる材料であり、しかも、単結晶ウェーハの表面に傷を形成することができる程度の強度を有し、さらに、単結晶ウェーハの劈開に起因する遷移金属汚染を単結晶ウェーハに発生させない材料を検討した。その結果、本発明者らは、劈開対象とする単結晶ウェーハと同じ材料で刃部を構成することで、これらを実現できることを知見した。
【００１４】
本発明は、上記知見に基づいて完成されたものであり、その要旨構成は以下のとおりである。
（１）単結晶ウェーハの主表面に傷を形成し、該傷を起点として該単結晶ウェーハを劈開する方法であって、
前記傷の形成には、長尺状の把持部と、該把持部の長手方向の一端側に位置する刃部と、を有し、さらに、前記刃部は、前記単結晶ウェーハと同じ材料からなり、かつ、前記把持部の少なくとも表面は、メタルフリーの材料からなる単結晶ウェーハ劈開用治具を用いることを特徴とする単結晶ウェーハの劈開方法。
【００１５】
（２）前記刃部を構成する前記材料は、メタルフリーである、上記（１）に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【００１６】
（３）前記刃部を構成する前記材料は、単結晶である、上記（１）または（２）に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【００１７】
（４）前記単結晶ウェーハは、単結晶シリコンウェーハである、上記（１）または（２）に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【００１８】
（５）前記刃部を構成する前記材料は、シリコン単結晶である、上記（４）に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【００１９】
（６）前記刃部の先端には、幅が０．５ｍｍ以下である先端面が形成されており、該先端面は、前記シリコン単結晶の（１１１）面である、上記（５）に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【００２０】
（７）前記刃部は、前記把持部に対して着脱可能に連結する、上記（１）〜（６）のいずれか１つに記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【００２１】
（８）前記刃部は、テーパー部と該テーパー部に連続する円筒部とを有し、該円筒部の一部が前記把持部に対して着脱可能に連結する、上記（７）に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【００２２】
（９）前記把持部には、前記一端側の端面に凹部が形成されており、該凹部に前記円筒部の一部を嵌合させることにより、前記刃部と前記把持部とが連結する、上記（８）に記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【００２３】
（１０）前記把持部は樹脂からなる、上記（１）〜（９）のいずれか１つに記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【００２４】
（１１）前記把持部は丸棒状であり、さらに前記一端側に太径部を有する、上記（１）〜（１０）のいずれか１つに記載の単結晶ウェーハの劈開方法。
【００２５】
（１２）上記（１）〜（１１）のいずれか１つに記載の方法で、前記単結晶ウェーハを劈開した後に、前記劈開した前記単結晶ウェーハを溶解し、回収した溶解液中の遷移金属の濃度を測定する、単結晶ウェーハの遷移金属汚染の評価方法。
【００２６】
（１３）長尺状の把持部と、
前記把持部の長手方向の一端側に位置する刃部と、
を有し、
前記刃部は、シリコン結晶からなり、さらに前記把持部の少なくとも表面は、メタルフリーの材料からなることを特徴とする単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【００２７】
（１４）前記シリコン結晶は、メタルフリーである、上記（１３）に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【００２８】
（１５）前記シリコン結晶は、シリコン単結晶である、上記（１３）または（１４）に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【００２９】
（１６）前記刃部の先端には、幅が０．５ｍｍ以下である先端面が形成されており、該先端面は、前記シリコン単結晶の（１１１）面である、上記（１５）に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【００３０】
（１７）前記刃部は、前記把持部に対して着脱可能に連結する、上記（１３）〜（１６）のいずれか１つに記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【００３１】
（１８）前記刃部は、テーパー部と該テーパー部に連続する円筒部とを有し、該円筒部の一部が前記把持部に対して着脱可能に連結する、上記（１７）に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【００３２】
（１９）前記把持部には、前記一端側の端面に凹部が形成されており、該凹部に前記円筒部の一部を嵌合させることにより、前記刃部と前記把持部とが連結する、上記（１８）に記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【００３３】
（２０）前記把持部は樹脂からなる、上記（１３）〜（１９）のいずれか１つに記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【００３４】
（２１）前記把持部は丸棒状であり、さらに前記一端側に太径部を有する、上記（１３）〜（２０）のいずれか１つに記載の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具。
【発明の効果】
【００３５】
本発明によれば、単結晶ウェーハ劈開用治具に起因する遷移金属汚染を発生させることなく、単結晶ウェーハを劈開することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の一実施形態における単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００を示す概略図である。
【図２】（Ａ）は、単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００における刃部２０の側面を、刃部２０の長手方向に垂直で、かつ、先端面２２Ａの幅方向に垂直な方向から見た図であり、（Ｂ）は、刃部２０を先端方向から見た図であり、（Ｃ）は、刃部２０の部分斜視図であり、（Ｄ）は、刃部２０の代替として用いることができる刃部３０の側面を、刃部３０の長手方向に垂直で、かつ、先端面２２Ａの幅方向に垂直な方向から見た図であり、（Ｅ）は、刃部３０を先端方向から見た図であり、（Ｆ）は、刃部３０の部分斜視図である。
【図３】単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００における把持部１０を示す斜視図である。
【図４】（Ａ）は、立方体形状のシリコン単結晶から刃部２０を切り出す直前の状態を示す図であり、（Ｂ）は、立方体形状のシリコン単結晶から刃部３０を切り出す直前の状態を示す図である。
【図５】比較例による単結晶シリコンウェーハ劈開用治具を示す概略図である。
【図６】発明例および比較例について、劈開狙い位置で単結晶シリコンウェーハが劈開されていることを示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００３７】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態を詳細に説明する。なお、同一の構成要素には原則として同一の参照番号を付して、説明を省略する。
【００３８】
（単結晶ウェーハの劈開方法および遷移金属汚染の評価方法）
まず、本発明の一実施形態による単結晶ウェーハの劈開方法および遷移金属汚染の評価方法を、単結晶シリコンウェーハを評価する場合を例として説明する。
【００３９】
（劈開方法）
まず、単結晶シリコンウェーハの主表面に傷を形成し、この傷を起点として単結晶シリコンウェーハを劈開する。ここで、図１を参照して、傷の形成には、長尺状の把持部１０と把持部１０の長手方向の一端側に位置する刃部２０とを有する単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００を用いる。具体的には、単結晶シリコンウェーハの主表面上の劈開狙い位置を決めて、この劈開狙い位置に刃部２０を接触させて、単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００を単結晶シリコンウェーハ上で走行させる。これにより、単結晶シリコンウェーハの主表面に傷が形成される。その後、単結晶シリコンウェーハに力を加えると、この傷を起点として単結晶シリコンウェーハが劈開される。本発明の特徴的部分は、傷を形成する際に用いる単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００であり、詳細については後述する。
【００４０】
（評価方法）
次に、劈開した単結晶シリコンウェーハを溶解し、回収した溶液中の遷移金属の濃度を測定する。ここで、本発明における遷移金属の濃度の測定方法は特に限定されず、例えば誘導結合プラズマ質量分析法や原子吸光分析法のような化学分析法を好適に用いることができる。具体的には、劈開した単結晶シリコンウェーハをフッ化水素、窒素酸化物と反応させ、シリコンフッ化物として昇華させたのち、反応残渣を２％硝酸溶液に溶解・回収する。回収した硝酸溶液をホットプレートで濃縮・乾固して固形分を得る。その後、この固形分を２％フッ化水素酸溶液に溶解し、回収した溶解液中の遷移金属の濃度を既述の方法で化学分析することにより行うことができる。
【００４１】
以上、単結晶シリコンウェーハを劈開および評価する場合を例として、本発明の一実施形態による単結晶ウェーハの劈開方法および遷移金属汚染の評価方法を説明したが、本発明において、劈開および評価の対象となる単結晶ウェーハは特に限定されない。例えば、単結晶シリコンウェーハの他に、単結晶ＩｎＰウェーハ、単結晶ＧａＡｓウェーハ、単結晶ＧａＮウェーハ、単結晶ＳｉＣウェーハ等の化合物半導体ウェーハが挙げられる。
【００４２】
ここで、本発明の特徴的部分は、上記傷を形成する際に用いる単結晶ウェーハ劈開用治具である。以下では、単結晶シリコンウェーハ劈開用治具を例として、本発明の特徴的部分を説明する。まず、図１を参照して、本発明の一実施形態における単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００を説明する。また、図２（Ａ）〜（Ｃ）を参照して、単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００の刃部２０を説明する。また、図１及び図３を参照して、単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００の把持部１０を説明する。
【００４３】
（単結晶シリコンウェーハ劈開用治具）
図１を参照して、単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００は、長尺状の把持部１０と、把持部１０の長手方向の一端側に位置する刃部２０と、を有する。ここで、本明細書において「一端側に位置する」とは、把持部１０と刃部２０との間に台座部やニッケル電着処理した部分を介すことなく、把持部１０と刃部２０とが連続または連結することを意味する。なお、図１に示す単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００では、刃部２０は、把持部１０に対して着脱可能に連結する。また、刃部２０は、単結晶シリコンウェーハと同じ材料からなり、かつ、把持部１０の少なくとも表面は、メタルフリーの材料からなる。ここで、本明細書において「遷移金属汚染を発生させない」とは、劈開後の単結晶ウェーハの遷移金属の濃度が誘導結合プラズマ質量分析法の検出下限値（１×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）未満であることを意味する。また、本明細書において「メタルフリー」とは、材料中の遷移金属の濃度が上記遷移金属汚染を発生させない濃度であることを意味し、具体的には、上記材料中の遷移金属の濃度が２ｐｐｂｗ未満であれば、劈開後の単結晶ウェーハの遷移金属の濃度が上記検出下限値未満となる。
【００４４】
このような単結晶シリコンウェーハ劈開用治具を用いることで、単結晶シリコンウェーハを劈開する際に、単結晶シリコンウェーハ劈開用治具に起因して単結晶シリコンウェーハを遷移金属汚染させることがない。また、本発明による単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００は、従来技術のように刃部を固定するための真鍮製の台座部を有しておらず、しかもニッケル電着処理も施していないため、台座部やニッケル電着処理した部分が単結晶シリコンウェーハに接触することによって遷移金属汚染が発生するという状況が起きない。従って、単結晶シリコンウェーハの遷移金属汚染を正確に評価することができる。以下では、本発明の一実施形態における単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００の刃部２０と把持部１０とを詳細に説明する。
【００４５】
（刃部）
刃部は、単結晶ウェーハと同じ材料からなる。具体的には、図１を参照して、劈開対象となる単結晶ウェーハが単結晶シリコンウェーハである場合、刃部２０は、単結晶シリコンウェーハと同じ材料からなる。すなわち、刃部２０はシリコン結晶からなる。ここで、刃部の材料は、本発明の劈開対象となる単結晶ウェーハの種類に応じて適宜選択することができる。例えば、劈開対象を単結晶シリコンウェーハとする場合の他に単結晶ＧａＡｓウェーハとする場合、刃部はＧａＡｓ結晶からなる。このように、刃部を構成する材料が劈開対象の単結晶ウェーハと同じ材料であるので、容易かつ安価に刃部を加工することができ、しかも、刃部は、単結晶ウェーハの表面に傷を形成することができる程度の強度を有する。さらに、劈開に起因する遷移金属汚染が発生しない。
【００４６】
より高精度に遷移金属汚染を評価する観点から、刃部を構成する材料はメタルフリーであることが好ましい。また、刃部の強度を高める観点から、刃部を構成する材料は単結晶であることが好ましい。例えば、劈開対象の単結晶ウェーハを単結晶シリコンウェーハとする場合、すなわち単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００を用いる場合、刃部２０を構成する材料は、シリコン単結晶であることが好ましい。
【００４７】
図２（Ａ）〜（Ｃ）を参照して、刃部２０は、テーパー部２２とテーパー部２２に連続する円筒部２４と、を有することが好ましい。刃部２０が円筒部２４を有することで、刃部の強度を確保することができるからである。このとき、刃部２０は、単結晶シリコンウェーハを劈開することができる程度に先端に向かって尖っている必要がある。そのため、図２（Ａ）に示すように、刃部２０の先端側にはテーパー部２２を設ける。さらに、図２（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、テーパー部２２の先端には、先端面２２Ａを形成することが好ましい。刃部の先端が完全に細く尖っていると、単結晶シリコンウェーハに傷を形成する度に刃部の先端が摩耗して丸い形状になりやすく、単結晶シリコンウェーハに傷を形成することができなくなるからである。テーパー部２２は、図２（Ｂ），（Ｃ）に示すように、先端面２２Ａとテーパー面２２Ｂとを有する。図２（Ａ）を参照して、テーパー部２２の長さａ１は、０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下とすることが好ましく、テーパー角θは８５°以上９５°以下とすることが好ましい。また、円筒部２４の長さａ２は、１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下とすることが好ましく、円筒部の直径ｄは、２ｍｍ以上７ｍｍ以下とすることが好ましい。なお、詳細については後述するが、この円筒部の一部２６を、図３に示す把持部１０の一端側の端面に形成した凹部１２に嵌合させることで、把持部１０と刃部２０とを着脱可能に連結させることができる。
【００４８】
また、図２（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、刃部２０の先端に、幅Ｗが０．５ｍｍ以下である先端面２２Ａを形成し、先端面２２Ａをシリコン単結晶の（１１１）面とすることが好ましい。シリコン単結晶の結晶面のうち（１１１）面のヤング率が最も高く、高い硬度を得ることができるからである。詳細は後述するが、この場合、図２（Ｂ），（Ｃ）に示す２つのテーパー面２２Ｂのうちの一方は、シリコン単結晶の（１００）面となり、もう一方は、シリコン単結晶の（１１０）面となる。さらに、これら２つのテーパー面２２Ｂのなす角θは、望ましくは９０°であるが、後述するワイヤーカット加工の精度を考慮して８５°以上９５°以下の範囲にあればよい。また、幅Ｗを０．５ｍｍ以下とすることで、単結晶シリコンウェーハを劈開することができる程度の傷を単結晶シリコンウェーハの主表面につけることができる。なお、本明細書おける「先端面の幅」とは、先端面２２Ａの面内において、単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００を走行させる方向とは垂直方向の長さを意味する。なお、劈開対象の単結晶ウェーハとして単結晶シリコンウェーハ以外の単結晶ウェーハを用いる場合においても、刃部２０は単結晶からなることが好ましく、さらに、先端面２２Ａはヤング率が最も高い結晶面を適宜選択することが好ましい。
【００４９】
ここで、本発明における刃部の一態様として、図２（Ａ）〜（Ｃ）に示す刃部２０について説明したが、本発明における刃部の形状はこれに限定されず、別の態様として、図２（Ｄ）〜（Ｆ）に示すような刃部３０を代替的に用いてもよい。すなわち、刃部３０は、そのテーパー部２２を構成する先端面２２Ａとテーパー面２２Ｂの形状が刃部２０と異なる。図２（Ｄ）を参照して、刃部３０は、テーパー部２２とテーパー部２２に連続する円筒部２４とを有し、テーパー部２２の先端には、図２（Ｅ），（Ｆ）に示す形状の先端面２２Ａが形成されている。図２（Ｅ）を参照して、刃部３０の先端面２２Ａの形状は正三角形であり、その一辺の長さ（幅Ｗ）は０．５ｍｍ以下である。また、テーパー面２２Ｂは、図２（Ｅ），（Ｆ）に示すように３つの側面から構成される。刃部３０によれば、先端面２２Ａを構成する正三角形のいずれの３辺をもシリコンウェーハを劈開する際の接触辺として用いることができるので、刃部の耐用回数がより多くなる。また、評価対象の単結晶ウェーハとして単結晶シリコンウェーハを用いる場合、図２（Ｅ），（Ｆ）に示すように、刃部３０の先端に、幅Ｗが０．５ｍｍ以下である先端面２２Ａを形成し、先端面２２Ａをシリコン単結晶の（１１１）面とすることが好ましい。詳細は後述するが、この場合、図２（Ｅ），（Ｆ）に示すテーパー面２２Ｂは、シリコン単結晶の（１００）面となる。なお、上記以外の点については、刃部２０の説明を援用する。
【００５０】
刃部２０の強度を高める観点から、上記のシリコン単結晶の酸素濃度は、４×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上とすることが好ましい。この濃度範囲のシリコン単結晶は、一般的なＣＺ法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ法：チョクラルスキー法）を用いて得ることができる。単結晶シリコンウェーハ以外の単結晶ウェーハの場合においても、刃部２０の強度を高める目的で、酸素、ボロン、等の軽元素を所定量含有させてもよい。具体的に、酸素を含有させる場合、酸素濃度を４×１０１７〜３×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とすることが好ましく、ボロンを含有させる場合、ボロン濃度を１×１０１５〜１×１０１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とすることが好ましい。
【００５１】
（把持部）
図１を参照して、本発明における把持部１０は、少なくとも表面がメタルフリーの材料からなる。例えば、把持部１０の表面にテフロン（登録商標）樹脂のコーティングを任意または公知の手段により施してもよい。このような構成を採用することにより、上述のとおり単結晶シリコンウェーハ劈開用治具に起因して単結晶シリコンウェーハを遷移金属汚染させることがない。なお、把持部本体の部材は、単結晶シリコンウェーハの主表面に傷を形成する際に把持部１０が折れない程度の強度を有する材料であれば特に限定されず、具体的には、PEEK（polyetheretherketone）樹脂やABS（Acrylonitrile-Butadiene-Styrene）樹脂等が挙げられる。
【００５２】
より好ましくは、把持部１０はメタルフリーの材料からなる。把持部１０をメタルフリーの材料とする場合、単結晶シリコンウェーハを劈開する際に把持部１０が折れない程度の強度を有する材料とすることが好ましく、具体的には、テフロン（登録商標）樹脂等の樹脂や木材が挙げられる。
【００５３】
図１を参照して、把持部１０は丸棒状であり、さらにその一端側に太径部１４を有することが好ましい。これにより、作業者は把持部１０を握りやすくなるからである。ここで、把持部１０の長さＬ１は、１００ｍｍ以上２００ｍｍ以下とすることが好ましく、直径Ｄ１は、４ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることが好ましい。また、太径部１４の長さＬ２は、５０ｍｍ以上１００ｍｍ以下とすることが好ましく、最大径Ｄ２は、９ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることが好ましい。
【００５４】
また、把持部１０は、図１に示すような滑止め部１６を有することが好ましい。これにより、作業者の手から単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００が滑るのを抑制することができる。滑止め部１６は、図１に示すように太径部１４の周囲に複数本の溝を形成することにより構成してもよく、あるいは、太径部１４の周囲にゴム材や合成樹脂材等の部材を被覆させることにより構成してもよい。
【００５５】
また、図３に示すように、把持部１０には、その一端側の端面に凹部１２が形成される。この凹部１２に、図２（Ａ），（Ｂ）に示す円筒部の一部２６を差し込むことにより、凹部１２と円筒部の一部２６とが嵌合して、把持部１０と刃部２０とが連結する。また、刃部２０を交換する際は、この凹部１２から刃部２０を引き抜くことにより、刃部２０を把持部１０から取り外すことができる。ここで、図２（Ａ）及び図３を参照して、円筒部の一部２６の長さａ３（凹部の深さ）は、刃部２０を把持部１０に固定させる観点から、１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下とすることが好ましい。このような構成を採用することにより、単結晶シリコンウェーハの主表面に傷を形成する作業を繰り返すことにより刃部２０が摩耗した場合、刃部２０のみを容易に交換することができる。従って、ダイヤモンドが摩耗した場合、ダイヤモンドペンごと交換しなければならない従来品に比べて、コストを低減することができる。
【００５６】
以上、本発明の一実施形態における単結晶ウェーハ劈開用治具１００を説明したが、本発明に用いることができる単結晶シリコンェーハ劈開用治具はこれに限られず、把持部と刃部とが一体である単結晶シリコンウェーハ劈開用治具を用いてもよい。このような単結晶シリコンウェーハ劈開用治具を用いても、同様の作用効果を得ることができる。以下では、把持部と刃部とが一体であること以外は、既述の説明を援用する。なお、本明細書において「一体である」とは、把持部と刃部とが着脱しないように、把持部と刃部とが一体成型されることを意味する。
【００５７】
刃部および把持部は、いずれも単結晶シリコンウェーハと同じ材料からなる。さらに、より高精度に遷移金属汚染を評価する観点から、刃部および把持部は、メタルフリーであることが好ましい。強度を高める観点から、刃部および把持部は、単結晶からなることが好ましい。また、把持部の表面を飛散防止フィルムで被覆すると、把持部が折れた場合に結晶が飛散するのを防止することができる。飛散防止フィルムとしては、メタルフリーの材料であれば特に限定されず、具体的にはテフロン（登録商標）シートが挙げられる。
【００５８】
（単結晶シリコンウェーハ劈開用治具の製造方法）
以下では、本発明の一実施形態による単結晶ウェーハ劈開用治具の製造方法を、単結晶シリコンウェーハ劈開用治具の製造方法を例として説明する。
【００５９】
図４（Ａ）を参照して、図２（Ａ）〜（Ｃ）に示す刃部２０の作製方法を説明する。まず、メタルフリーかつ（１００）方位のシリコンインゴットを用意し、このシリコンインゴットを（１１０）面に沿ってワイヤーカット加工し、上下面が（１００）面であり、側面が（１１０）面である一辺３ｃｍの立方体を得る。ここで、結晶方位の測定には任意または公知のＸ線回折装置を用いることができる。次に、上記立方体の辺のうち、（１００）面と（１１０）面とからなる一辺をＮａＯＨ溶液やＫＯＨ溶液等の強アルカリ水溶液でエッチングする。これにより、結晶面のエッチングレートの差に起因して図４（Ａ）に示す（１１１）面が現れる。この（１１１）面が後に図２（Ａ）〜（Ｃ）に示す先端面２２Ａとなる。次に、上記エッチングにより表面が荒れた（１００）面および（１１０）面を研削して、（１００）面および（１１０）面を平坦化する。次に、上記（１１１）面に対して中心軸が垂直になる円柱（図４（Ａ）の２点鎖線に示す）に沿って、上記立方体を切削する。これにより、図２（Ａ）〜（Ｃ）に示す刃部２０が得られる。最後に、５０質量％フッ化水素酸と６９．５質量％硝酸とを１：１０の比率で混合したフッ硝酸エッチング液にこの刃部２０を１０秒以上浸漬し、上記研削および切削に伴う加工汚染を除去する。なお、上記研削および切削には、任意または公知の加工装置を用いることができる。また、上記立方体から上記円柱を切り出す際には、上記立方体をカーボン部材に固定して行うことができる。また、単結晶シリコンインゴットは、例えばチョクラルスキー（ＣＺ）法や浮遊帯域融解（ＦＺ）法により作製することができる。
【００６０】
次に、図４（Ｂ）を参照して、図２（Ｄ）〜（Ｆ）に示す刃部３０の作製方法を説明する。ここでは、刃部２０の作製方法と異なる点についてのみ説明し、それ以外については刃部２０の作製方法についての説明を援用する。まず、メタルフリーかつ（１００）方位のシリコンインゴットを（１００）面に沿ってワイヤーカット加工し、一辺３ｃｍの（１００）面からなる立方体を得る。次に、上記立方体の１つの頂点近傍をＮａＯＨ溶液やＫＯＨ溶液等の強アルカリ水溶液でエッチングする。図４（Ｂ）に示すように、結晶面のエッチングレートの差に起因して、上記立方体の頂点を１つの頂点とした正三角錐の底面に該当する正三角形の（１１１）面が現れる。この（１１１）面が後に図２（Ｄ）〜（Ｆ）に示す先端面２２Ａとなる。次に、上記（１１１）面に対して中心軸が垂直になる円柱（図４（Ｂ）の２点鎖線に示す）に沿って、上記立方体を切削する。これにより、図２（Ｄ）〜（Ｆ）に示す刃部３０が得られる。最後に、５０質量％フッ化水素酸と６９．５質量％硝酸とを１：１０の比率で混合したフッ硝酸エッチング液にこの刃部３０を１０秒以上浸漬し、上記研削および切削に伴う加工汚染を除去する。
【００６１】
上記説明では、刃部２０，３０の作製方法として、単結晶シリコンインゴットを用いる場合を説明したが、刃部２０，３０を多結晶シリコンインゴットを用いて作製してもよい。多結晶シリコンインゴットを用いる場合、結晶面については不問である。なお、多結晶シリコンインゴットは、例えばシーメンス法により作製することができる。
【００６２】
把持部１０は、任意または公知の手法を用いて既述の形状に加工することにより得られる。
【００６３】
このようにして得られた把持部１０と刃部２０，３０とを既述の方法で連結させることにより、単結晶ウェーハ劈開用治具１００を得ることができる。
【００６４】
刃部と把持部とが一体である単結晶ウェーハ劈開用治具についても、刃部と把持部とを一体として上記のシリコンインゴットから切り出す以外は、上記の方法と同様の方法で得ることができる。
【実施例】
【００６５】
以下に説明する発明例および比較例の単結晶シリコンウェーハ劈開用治具を用意した。
【００６６】
（発明例）
既述の方法により、図１に示す単結晶シリコンウェーハ劈開用治具１００を作製した。ここで、刃部は、ＣＺ法により得られた酸素濃度が６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、Ｃｕ濃度が０．０１ｐｐｂｗ未満、Ｎｉ濃度が０．０１ｐｐｂｗ未満である単結晶シリコンインゴットを用いて、図２（Ａ）〜（Ｃ）に示すような形状とした。テーパー部の長さａ１を１ｍｍ、テーパー角θを９０°、円筒部の長さａ２を２５ｍｍ、直径ｄを３ｍｍとした。また、先端面をシリコン単結晶の（１１１）面とし、先端面の幅Ｗを０．５ｍｍとした。把持部の材料は、テフロン（登録商標）樹脂とした。また、把持部の形状は、図１に示すような形状とし、把持部の長さＬ１を１４４ｍｍ、直径Ｄ１を４ｍｍとした。太径部の長さＬ２を８５ｍｍ、最大径Ｄ２を９ｍｍとした。また、図３に示す凹部の深さａ３は１５ｍｍとした。
【００６７】
（比較例）
比較例として、図５に示す単結晶シリコンウェーハ劈開用治具（アズワン株式会社製、型式6-539-02）を用いた。この単結晶シリコンウェーハ劈開用治具は、木材及び真鍮からなる把持部と、真鍮製の台座部とを有しており、台座部の先端にはダイヤモンドからなる刃部がニッケル電着処理により取り付けられている。
【００６８】
まず、直径８インチの単結晶シリコンウェーハを２枚用意した。各発明例および比較例にて、図６に示すように劈開狙い箇所を決めて、各単結晶シリコンウェーハの主表面に傷を形成し、この傷を起点として各単結晶シリコンウェーハを劈開した。劈開後の各単結晶シリコンウェーハを図６に示す。図６に示すように、発明例は、比較例と同様に劈開狙い位置で劈開することができており、単結晶ウェーハ劈開用治具として機能することがわかった。
【００６９】
次に、上記の発明例および比較例を用いて、以下に説明する方法によって遷移金属汚染を評価した。
【００７０】
まず、評価対象の単結晶ウェーハとして、直径８インチの単結晶シリコンウェーハを２枚用意した。発明例及び比較例を用いて、各単結晶シリコンウェーハの主表面に傷を形成し、この傷を起点として各単結晶シリコンウェーハを劈開して、３ｇのチップを各単結晶シリコンウェーハから２枚ずつ採取した。次に、８質量％のフッ酸、６質量％の塩酸、及び６質量％の過酸化水素水にて各チップを十分に洗浄した。その後、各チップを、それぞれフッ化水素、窒素酸化物と反応させ、シリコンフッ化物として昇華させた。反応残渣を２％硝酸溶液に溶解・回収した。次に、回収した硝酸溶液をホットプレートで濃縮・乾固して固形分を得た後に、この固形分を２％フッ化水素酸に溶解し、回収した溶液中のＣｕ及びＮｉ汚染量を誘導結合プラズマ質量分析器により測定した。評価結果を表１に示す。
【００７１】
表１に示すように、比較例では、いずれのチップについてもＣｕの濃度が１×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を超えていた。これは、台座部の真鍮に含まれるＣｕが劈開の際に単結晶シリコンウェーハの表面に付着したことに起因する。また、いずれのチップについてもＮｉの濃度が１×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を超えていた。これは、ニッケル電着処理した部分に含まれるＮｉが劈開の際に単結晶シリコンウェーハの表面に付着したことに起因する。一方で、発明例では、いずれのチップについてもＣｕ及びＮｉの濃度を１×１０１１ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（検出下限値）未満に抑制することができた。
【００７２】
【表１】
2018107165.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明の単結晶ウェーハの劈開方法によれば、単結晶ウェーハ劈開用治具に起因する遷移金属汚染を発生させることなく、単結晶ウェーハを劈開することができる。
【符号の説明】
【００７４】
１００  単結晶シリコンウェーハ劈開用治具
１０  把持部
１２  凹部
１４  太径部
１６  滑止め部
２０，３０  刃部
２２  テーパー部
２２Ａ  先端面
２２Ｂ  テーパー面
２４  円筒部
２６  円筒部の一部
Ｗ  幅
【図１】
2018107165.tif 000004
【図２】
2018107165.tif 000005
【図３】
2018107165.tif 000006
【図４】
2018107165.tif 000007
【図５】
2018107165.tif 000008
【図６】
2018107165.tif 000009