(57)【要約】      （修正有）【課題】測定と同時に分析を行い、分離対象成分が溶出された時間、それに対応するフラクション、分取された各サンプルの具体的な内容を直ちに知ることができ、実験の効率化を図ることができる分取用液体クロマトグラフィ装置を提供する。【解決手段】試料中の成分を分離するカラム（Ａ）、カラムからの溶出液を分取する分取手段（Ｂ）、カラムからの溶出液を分析する分析手段（Ｃ）、入力演算手段であるソフトウェア（Ｄ）、データを保管するデータ保管手段（Ｅ）、及び、分析結果を表示する表示手段（Ｆ）、を備えた分取用液体クロマトグラフ装置であって、分析手段（Ｃ）は、トータルイオンカウントにより質量分析データを取得する質量分析装置であり、表示手段（Ｆ）は、分析手段（Ｃ）によって得られたデータをソフトウェア（Ｄ）によって解析した結果を即時表示するものであることを特徴とする分取用液体クロマトグラフ装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料中の成分を分離するカラム（Ａ）、カラムからの溶出液を分取する分取手段（Ｂ）、カラムからの溶出液を分析する分析手段（Ｃ）、入力演算手段であるソフトウェア（Ｄ）、データを保管するデータ保管手段（Ｅ）、及び、分析結果を表示する表示手段（Ｆ）、を備えた分取用液体クロマトグラフ装置であって、
分析手段（Ｃ）は、トータルイオンカウントにより質量分析データを取得する質量分析装置であり、
表示手段（Ｆ）は、分析手段（Ｃ）によって得られたデータをソフトウェア（Ｄ）によって解析した結果を即時表示するものである
ことを特徴とする分取用液体クロマトグラフ装置。
【請求項２】
表示手段（Ｆ）は、液体クロマトグラフィの進行と同時に画面上に流出時間とトータルイオン量との関係を表示するものである請求項１記載の分取用液体クロマトグラフ装置。
【請求項３】
質量分析装置は、高分解能質量分析を測定することができるものである請求項１又は２記載の分取用液体クロマトグラフ装置。
【請求項４】
ソフトウェア（Ｄ）は、ユーザーによって入力された構造式、組成式又は物質名から精密質量を演算する精密質量演算手段を有する請求項１、２又は３記載の分取用液体クロマトグラフ装置。
【請求項５】
ソフトウェア（Ｄ）は、前記精密質量演算手段によって算出された精密質量と前記高分解能質量分析スペクトルの結果とを対比し、ピーク中の成分を予測する成分予測手段を有する請求項４記載の分取用液体クロマトグラフ装置。
【請求項６】
データ保管手段（Ｅ）は、少なくとも分取手段により取得された各フラクションの取得位置及び分析手段（Ｃ）により取得されたマススペクトルデータを保管するものである請求項１，２，３，４又は５分取用液体クロマトグラフ装置。
【請求項７】
表示手段（Ｆ）は、分析手段（Ｃ）により取得されたクロマトグラム及び分取手段の取得位置を同時に表示し、各フラクションとクロマトグラムの対応関係を表示するものである請求項１，２，３，４，５又は６分取用液体クロマトグラフ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分取用液体クロマトグラフ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
分取用液体クロマトグラフ装置は、相違する化合物のカラム充填剤中の通過速度の差異を利用したクロマトグラフの原理によって、複数の成分が混在している溶液中の各成分を分離するための装置である。近年はこのような分取用液体クロマトグラフにおいても、機能が高度化・自動化しており、効率よい分取を図るための試みが多くなされている。
【０００３】
このような分取用液体クロマトグラフ装置においては、カラムを通過した後の溶出液は一定時間ごとに分取される。このようなフラクション分離を行った場合、分取された各フラクション中の成分がどのようなものであるかは、定性分析を行わなければ明らかとならない。
【０００４】
例えば、合成反応を行った後の分離においては、目的とする化合物がいずれのフラクションに存在するか、不純物が混在していないか等を確認するため、分取後のフラクションについての定性分析を行うことが一般的である。
しかし、定性分析のためには、分取されたフラクションの濃度調整等のサンプル調整を行う必要が生じるため、煩雑な手間を要する。
【０００５】
ＨＰＬＣ等の分析用のクロマトグラフ装置においては、分取用カラムの後にマススペクトルを設置したＨＰＬＣ−ＭＳが知られている。しかし、一般にこのような装置は、分析を行うための定性分析手段の設置であり、分取用のクロマトグラフ装置において、その他の定性分析手段を設置することは一般的に行われていなかった。
【０００６】
また、マススペクトルを分取用のクロマトグラフ装置に設置することは、特許文献１に記載されている。しかしながら、特許文献１は、特定のｍ／ｚについての検出を行うこと（すなわち、シングルイオンモニター；ＳＩＭ）によって目的とする化合物のみを効率よく得ることを目的とするものであって、分取と同時にサンプル分析を行うことを目的とするものではない。
【０００７】
また、複数種の化合物を検出しようとした場合に、複数種のｍ／ｚを設定する必要が生じる。ＳＩＭによってそれらすべてを検出することは困難である。更に、事前にＳＩＭを設定する場合に、ＳＩＭ値を事前に構造式から計算し、クロマトグラフ装置に当該値を入力する必要があった。特に、複数種の化合物を検出する場合には、この作業は労力を要するものとなり、時間を要する。更に、取得したデータを即時に解析して表示手段に表示するものではないことから、取得したサンプルについての詳細なデータを即時に知ることはできない。更に、副生成物として得られたサンプルについては、分取後解析を行わなければその構造を知ることはできない。
【０００８】
特許文献２には、分取用液体クロマトグラフを行なうと同時に、連続的な定性データを得ることを開示している。しかし、特許文献２においては、取得したデータを即時に解析して表示手段に表示することに関する記載は存在しない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１２−１９３９９９号公報
【特許文献２】特開２０１６−３９５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、分取と同時に質量分析を行い、質量分析に基づく解析結果を即時に知ることができ、実験の効率化を図ることができる分取用液体クロマトグラフ装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、
試料中の成分を分離するカラム（Ａ）、カラムからの溶出液を分取する分取手段（Ｂ）、カラムからの溶出液を分析する分析手段（Ｃ）、入力演算手段であるソフトウェア（Ｄ）、データを保管するデータ保管手段（Ｅ）、及び、分析結果を表示する表示手段（Ｆ）、を備えた分取用液体クロマトグラフ装置であって、
分析手段（Ｃ）は、トータルイオンカウントにより質量分析データを取得する質量分析装置であり、
表示手段（Ｆ）は、分析手段（Ｃ）によって得られたデータをソフトウェア（Ｄ）によって解析した結果を即時表示するものである
ことを特徴とする分取用液体クロマトグラフ装置である。
【００１２】
上記表示手段（Ｆ）は、液体クロマトグラフィの進行と同時に画面上に流出時間とトータルイオン量との関係を表示するものであることが好ましい。
上記質量分析装置は、高分解能質量分析を測定することができるものであることが好ましい。
【００１３】
上記ソフトウェア（Ｄ）は、ユーザーによって入力された構造式、組成式又は物質名から精密質量を演算する精密質量演算手段を有することが好ましい。
上記ソフトウェア（Ｄ）は、前記精密質量演算手段によって算出された精密質量と上記高分解能質量分析スペクトルの結果とを対比し、ピーク中の成分を予測する成分予測手段を有することが好ましい。
【００１４】
データ保管手段（Ｅ）は、少なくとも分取手段により取得された各フラクションの取得位置及び分析手段（Ｃ）により取得されたマススペクトルデータを保管するものであることが好ましい。
【００１５】
表示手段（Ｆ）は、分析手段（Ｃ）により取得されたクロマトグラム及び分取手段の取得位置を同時に表示し、各フラクションとクロマトグラムの対応関係を表示するものであり、ソフトウェアを利用して分析データをスペクトル上に表示するものであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明はトータルイオンカウント（以下、これをＴＩＣと記すことがある）による質量分析の測定結果の解析結果を即時に参照しつつ、クロマトグラフィを行うことができる。これによって、分取用クロマトグラフを容易に行うことができ、フラクションの分析の労力を大幅に低減することで、実験の作業を大幅に効率化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の分取用クロマトグラフ装置の構成の一例を示す模式図である。
【図２】本発明の分取用クロマトグラフ装置の表示手段（Ｆ）における表示の一例を示す図である。
【図３】本発明の分取用クロマトグラフ装置の表示手段（Ｆ）における表示の一例を示す図である。
【図４】本発明の分取用クロマトグラフ装置の表示手段（Ｆ）における表示の一例を示す図である。
【図５】本発明の分取用クロマトグラフ装置の表示手段（Ｆ）における表示の一例を示す図である。
【図６】本発明の分取用クロマトグラフ装置の表示手段（Ｆ）における候補化合物入力状態の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の分取用液体クロマトグラフ装置は、上述した（Ａ）〜（Ｆ）の各手段を備えたクロマトグラフィ装置において、トータルイオンカウントによりマススペクトルデータを取得する質量分析装置を分析手段として備えたものであることを特徴とする。
すなわち、特定のｍ／ｚの値に限定せず、幅広い範囲のｍ／ｚ領域についてのマススペクトルを測定し、そのトータルイオン量の時間変化を測定し、これを表示手段（Ｆ）に表示することによって、測定者に対して液体クロマトグラフィの結果についての情報を与えるものである。
【００１９】
すなわち、液体クロマトグラフ装置から流出した溶液について、一定間隔で（例えば、０．５ｍｓｅｃ毎）幅広いｍ／ｚ領域について連続的に質量分析を測定し続ける。そして、上記分析手段（Ｃ）によって得られたデータをソフトウェア（Ｄ）によって解析した結果を表示手段（Ｆ）に即時表示するものである。質量分析は極めて短時間で測定を行うことができるものであるから、このような手段によって表示手段（Ｆ）には、流出とほぼ同時に解析結果を表示することができる。
【００２０】
これによって、クロマトグラフィの進行と同時に、溶出状況、及び、溶出したピーク中に存在する化合物の質量分析結果を知ることができるため、極めて効率的に分離作業を行うことができ、実験作業の大幅な効率化を図ることができる。
【００２１】
更に、本発明の分取用液体クロマトグラフ装置は、データ保管手段（Ｅ）を有するものとして、分析手段（Ｃ）によって測定された質量分析データを保管することで、測定終了後に保管されたデータを閲覧することで分取用液体クロマトグラフの各ピークの内容を詳細に解析することもできる。例えば、実験者が予測していなかった反応によって予想外の成分が生じた場合も、保管されたデータを解析することで、この化合物がどのような化合物であるか推測することができる。
【００２２】
これらのソフトウェア（Ｄ）、データ保管手段（Ｅ）及び表示手段（Ｆ）は、ディスプレイを備えたパーソナルコンピュータに必要な機能を付与したものを使用することが好ましい。また、必要に応じて、サーバー中に保管されたプログラム（Ｄ）やデータ保管手段（Ｅ）を利用してこれらの操作を行うものであっても何ら差し支えない。
【００２３】
本発明の分取用液体クロマトグラフ装置においては、ソフトウェア（Ｄ）による解析の具体的な方法は特に限定されるものではないが、質量分析測定結果としての流出時間ごとのトータルイオン量を、分取液体クロマトグラフィの進行と同時に表示手段（Ｆ）において表示することが好ましい。これによって、作業者は作業を行うと同時にサンプルの溶出状況を確認することができ、効率よく実験を行うことができる。
【００２４】
このような情報提供の状態を図１に示した。図１においては、特定の時間において溶出液中に流出成分が存在すると、その時間においてピークが生じる。このピーク位置から、いずれの流出時間においてサンプルが流出したかが明らかになる。これによって、いずれの時間においてサンプルが流出しているか、容易に知ることができる。
【００２５】
より具体的には、一定の時間間隔で測定されたトータルイオンカウントによりマススペクトルデータを処理・保管する手段、フラクションの取得状況を取得・保管する手段、必要なデータを抽出し表示装置上に表示する手段等の機能を有するものであることが好ましい。
【００２６】
更に、質量分析の測定においてよりトータルイオンカウントだけではなく、詳細なデータも取得することが好ましい。本発明においては、幅広い分子量範囲での質量分析を行うものであることから、取得した詳細な質量分析データを利用した種々の解析も、同時に行うことができる。このような質量分析データの解析を行うと、速やかに分取用液体クロマトグラフィ及び得られたサンプルの分析を行うことができ、化学合成実験の効率化を図ることができる。
【００２７】
このような更に詳細な質量分析のデータ解析の具体的な内容について、以下、それぞれ詳述する。なお、以下のそれぞれの例示は、本発明においてこれを限定するものではない。
【００２８】
まず、上記分析手段（Ｃ）として、高分解能質量分析スペクトルを測定することができる質量分析装置を使用することが挙げられる。高分解能質量分析とは、より高い分解能で分子量を測定できる手段であり、具体的には少なくとも分子量の小数点以下2桁まで測定できる程度の分解能を有するものを使用することが好ましい。
【００２９】
これによって、一の位までの精度での質量分析によっては得られない具体的な化学組成を知ることができる。例えば、酢酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）とメチルエチルエーテル（ＣＨ３ＯＣＨ２ＣＨ３）とは、一の位までの精密質量は、いずれも６０となる。よって、精度の低い質量分析ではこれらは同一のピークを生じる。しかし、小数点以下２桁までの密質量を測定すると、酢酸６０．０５、メチルエチルエーテル６０．１０となり、ピーク位置の相違によってこれらの化合物を別個のものとして認識することができる。
【００３０】
すなわち、高分解能質量分析を使用した場合は、化合物の化学組成まで知ることができるため、各ピークの化合物についてより多くの情報を得ることができる点で好ましい。このようにして得られた化学組成を表示装置上に表示すると、作業者はピーク中に存在する化合物がどのようなものであるか、容易に推測することができる点で好ましい。
【００３１】
また、質量分析においては、測定時間ごとの測定チャートをすべて又は必要なものを選択してデータ保管手段（Ｅ）中に保存してもよい。これによって、作業者はピーク中の質量分析スペクトルを確認することができる。
質量分析においては、[Ｍ＋Ｈ]や［Ｍ＋Ｎａ］といった形成しうるイオンがスペクトル中に現れる。更には、これ以外に多くのフラグメンテーションピークを生じる。これは、質量分析におけるイオン化によって分子が分解し、分解したセグメントのピークを生じるものである。このフラグメンテーションパターンは化合物によって固有のものである。よって、これらのフラグメンテーションピークも含めた質量分析スペクトルが表示できれば、作業者がピーク中の化合物を同定する上での大きな助けとなる。
【００３２】
更には、近年、このようなフラグメンテーションを含めた質量分析データのデータ蓄積が行われている。したがって、上述した質量分析のデータベースを利用して、検索を行うことで候補化合物を絞り込むことができる。
このような検索は、コンピュータ（Ｄ）中にデータベースとして質量分析データを保管して行ってもよいし、クラウドサービスやビッグデータを利用したインターネット回線を利用した検索であってもよい。
【００３３】
更には、このような検索においては、高分解能質量分析の結果とフラグメントパターンの両方のデータを組みあわせることによって検索を行ってもよい。これらの情報を使用することによって候補化合物を大幅に絞り込むことができ、ピーク中の化合物が公知化合物の場合は、高い割合でその化学構造式を知ることができるため、好ましい。
【００３４】
更に、事前に系中に含まれる化合物の概要が明らかになっている場合、この構造の予測を分取用カラムクロマトグラフィの実施前に事前に登録することもできる。
化学合成反応を行い、その後の反応混合物の分離に本発明の分取用液体クロマトグラフィ装置を使用する場合、反応混合物中に存在する化合物は、作業者においてある程度の予測がなされていることがほとんどである。
上記プログラム（Ｄ）は、このような予測される化合物の構造及びその精密質量を入力できるものとすることも好ましい。この場合、化学式の構造を入力すれば自動的に精密質量が計算されるようなシステムであってもよい。
【００３５】
このようにしておくと、事前入力した候補化合物に対応したｍ／ｚピークを有する化合物が溶出してきた場合、直ちに、これが目的化合物であることが明らかとなる。更に、このような候補化合物を複数種入力した場合、複数のピークのうち、どの化合物がどのピークに対応しているのかを瞬時に知ることができる。
【００３６】
特に、質量分析において上述したような高分解能質量分析による測定を行うと、登録した目的化合物の精密質量と質量分析によって得られたｍ／ｚのピークとが小数点以下２ケタ以上の精度で一致した場合は、分子量のみでなく、その化学組成も知ることができる。よって、分子量が近接した化合物でも区別して目的化合物を同定することができる。
【００３７】
更に、推測される候補化合物を事前に登録し、上述したような質量分析のデータベースを利用して、検索を行うことで候補化合物の質量分析チャートを呼び出し、これを本発明の分取用液体クロマトグラフィ装置によって得られた質量分析スペクトルと対比することで高い精度で目的化合物が存在するピークを同定することもできる。
【００３８】
また、作業者が候補化合物を入力する際の入力画面の一例を図６に示した。
図６に示したように、化学構造、化合物名、化学組成式、精密質量、検出される場合のイオン種等の情報を作業者が入力又は、与えられた他の情報に基づいて自動的に計算し、ここに入力されたデータに基づいて上述したような解析・表示を行うことができる。
【００３９】
このような分析・解析は自動的にかつ短時間で行うことができるから、作業者が本発明の分取用液体クロマトグラフィ装置による分離を行っている間に、チャート上にピーク中の成分の候補化合物の情報（組成式、化学構造式等）を順次表示していくことができる。このようにすることで、作業者は、分取用液体クロマトグラフィを行いながら、良好な分離を行えているか、目的とする化合物がどのピーク中に存在するかを知ることができる。更に、副生物として構造が不明である成分が存在する場合、当該化合物の組成式を知ることもできる。
【００４０】
このような情報を提供するための画面表示の一例を図２〜５に示した。以下、これらを参照しつつ、更に本発明を詳述する。
図２においては、画面上部に横軸に時間を、縦軸にトータルイオンカウントの強度を表示したチャートを示す。当該チャートによって化合物が溶出している時間が明らかとなる。更に、当該時間に対応したフラクションの化合物の予測される構造をチャート上に記載している。このような化合物の予想は、上述した手法によって行うことができる。上記化合物の構造の記載位置は特に限定されるものでなく、画像上に記載されていればよいが、ピーク近傍に表示すると、一目で溶出位置が確認できる点で好ましい。
【００４１】
更に、表示画面においては、必要に応じて特定のピーク位置における質量分析チャートが表示できるものであってもよい。例えば、図２のチャートにおいて特定の時間を指定すると、図３のように新たなウインドウによって当該時間における質量分析の分析結果を表示させることができることが好ましい。
【００４２】
更に、質量分析の測定結果の積算を行い、特定のフラクションに対応した全体の質量分析チャートを得てもよい。すなわち、溶出液を所定時間ごとにフラクションとして取得すると、一定時間(例えば、溶出開始後３０〜４０秒)といったように、特定の時間範囲でサンプルを取得している。当該時間範囲内で測定した質量分析データを積算することで、当該フラクションに対応した質量分析のチャートを得ることができる。
そして、これをフラクションに対応した質量分析データとして、これを表示することもできる。これによって、取得したフラクションに対応した質量分析データを表示するものとすることができる。
【００４３】
また、上述したような手法において、ピーク中に2以上の化合物が存在する場合についての解析も行うことができる。充填剤との親和性が類似した化合物同志の分離で、分離がうまく行かず、ピーク中に２以上の化合物が存在する場合も想定される。このような場合、全分子量範囲についての質量分析を行っていると、両方の化合物のピークが観察されることになる。
【００４４】
上述した手法を用いて、系中に存在すると予測される化合物の構造等を適宜入力しておくと、特定時間における質量分析チャート中に、入力した候補化合物に対応したピークの有無を確認することで、複数の候補化合物が存在する場合には、これらの存在を推測することができる。
【００４５】
このような解析を行った場合の表示手段（Ｆ）の表示の一例を図５に示した。図５に示した図においては、表示の右下に示したフラクション取得情報に開示されたように、フラクション１〜７として示した各時間においてフラクションを分取している。そして各フラクションを指定することで、当該時間範囲内の質量分析データを積算したチャートが表示される。
【００４６】
図５においては、左上に試験管Ｎｏ３の質量分析データが表示され、当該質量分析データの所定のピークにおいて、候補化合物（フタル酸ジエチル）が表示されている。
一方、左下に試験管Ｎｏ６の質量分析データが表示されているが、ここには試験管Ｎｏ３においては存在していなかった分子ピークが観測され、このピークに対応した候補化合物（Ｎ，Ｎ−ジメチルアニリン）が表示されている。これらの結果からみて、図５の例においては、これら２種の化合物が完全には分離されていないことが明らかとなる。すなわち、試験管Ｎｏ３においてはほぼフタル酸ジエチルのみが分取されているが、試験管Ｎｏ６においては、フタル酸ジエチルとＮ，Ｎ−ジメチルアニリンの混合物の状態であることが分かる。これらが明らかになれば、目的化合物のみが溶出しているフラクションを取得し、分離が不充分であったフラクションについては、必要な場合には再度の分取用クロマトグラフィを行う等することで、次の段階へと実験を進めることができる。
【００４７】
以上のような各手法は、上述した所定の演算・検索・表示を行うようなプログラム（Ｄ）・データ保管手段（Ｅ）・データ表示手段（Ｆ）を組み合わせたものとすることができる。これらは、コンピュータプログラムにおける通常の知識に応じてプログラミングすることができるものである。
【００４８】
以下、その他の本発明の構成について、それぞれ説明する。
これらのうち、試料中の成分を分離するカラム（Ａ）は、特に限定されず、分取用液体クロマトグラフ装置で使用される任意のものを使用することができる。
【００４９】
上記カラムからの溶出液を分取する分取手段（Ｂ）は特に限定されず、手動で分取するものであっても、自動でプログラムに従ってフラクションを変更させながら分取するフラクションコレクタであってもよい。
【００５０】
本発明においては、カラム（Ａ）を通過した溶出液は、分取手段（Ｂ）によって分取され、フラクション１，２，３・・・といった単一又は複数のフラクションとして取得される。フラクションの取得は、上述したように自動的に行われる場合と手動によって行われる場合とがあるが、いずれの場合であっても各フラクションは、それを取得した流出時間又は流出量等の取得を示す情報と関係づけられ、当該データがデータ保管手段（Ｅ）において保管されることが好ましい。
【００５１】
例えば、フラクション１は流出開始０〜１０秒までのフラクション、フラクション２は流出開始１〜２分までのフラクションといったように、それぞれを取得した流出時間と関連付けたり、フラクション１は流出開始０〜５ｍｌ、フラクション２は流出開始５〜１０ｍｌといった流出量と関連付けたりしたフラクションデータとし、これがデータ保管手段（Ｅ）に保管されることが好ましい。更には、このようなフラクションデータも、表示手段（Ｆ）上に表示することが好ましい。このようなフラクションデータを保管・表示することで、フラクションと溶出曲線との関係が容易に確認でき、どこのピークがどこのフラクションに対応しているかも一目瞭然となる。更に、フラクションを指定すると、上述したフラクションの溶出時間で積算した質量分析データを得るようにすることもできる。
【００５２】
また、フラクションの取得に際しては、上述したような分析手段（Ｃ）のトータルイオンカウントの質量分析の結果に基づいて、ピークが存在する溶出液のみを取得し、ピークが存在せず、溶出成分が存在しない溶出液を自動的に廃棄するものであってもよい。また、すべての溶出液を分取しておき、分析結果を確認した後で不要なフラクションを廃棄するものであってもよい。
【００５３】
更には、フラクションの取得に際しては、ＵＶ等の公知のその他の検出手法によって分取を行うものであってもよい。すなわち、ＵＶによる検出に基づいてサンプルの分取を行うことは公知の手段であることから、分取についてはＵＶ等の公知の検出手法を用い、これとは別に質量分析を行って上述したような各種の解析を行うものであっても、何ら差し支えない。
【００５４】
図１において、本発明の分取用液体クロマトグラフ装置の一例を模式図として示した。なお、本発明は図１に示されたものに限定されるものではない。図１においては、装置に導入されたサンプルがカラム１を通過し、その後、サンプルの一部が質量分析装置４に導入され、それ以外の大部分が分取手段に連結される。また、上述したように、フラクションの取得に関しては、ＵＶ等の公知のその他の検出手法を用いて行う場合は、フラクション取得のための検出器を流路上に設け、これに基づいて分取を行ってもよい。
【００５５】
そして、フラクションの取得情報、質量分析の測定結果等の必要な情報が制御装置５に集められ、当該制御装置５によって分析・検索等が行われ、必要な情報が表示装置上に表示され、これによって、作業者への情報提供を行うことができる。
【００５６】
図２、図３に示した分取用液体クロマトグラフの実施においては、ピークが検出された部位について、フラクションを取得した画面表示を示す。フラクション表示１０２において、フラクションを取得した位置が示されており、どのピークについてのサンプル取得が行われたかも瞬時に明らかになる。
【００５７】
図２、図３に示した分取用液体クロマトグラフの実施においては、ピークが検出された部位について、フラクションを取得した画面表示を示す。フラクション表示１０２において、フラクションを取得した位置が示されており、どのピークについてのサンプル取得が行われたかも瞬時に明らかになる。また、図4に示した例の場合は、すべての範囲においてフラクション取得を行い、これをトータルイオンカウントによる質量分析データと時間との関係を示すチャート上に示す。すると、いずれの時間のフラクションがピークの位置に対応しているかが瞬時に明らかとなり、効率のよい分取用液体クロマトグラフィを行うことができる。
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明の分取用液体クロマトグラフ装置によって、分取と同時にピーク情報が提供され、更に、各フラクションの質量分析データを取得することができる。これによって、化合物とクロマトピークの同定の時間が省略され、研究開発を効率的に行なうことができる。
【符号の説明】
【００５９】
１  カラム
２  フラクションコレクタ
４  質量分析装置
５  制御装置
１１  溶離液
１２  インジェクタ
１３  ポンプ
１５  排水管
１０１  溶出曲線
１０２  フラクション表示
１０３  質量分析チャート
【図１】
2018115945.tif 000003
【図２】
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【図３】
2018115945.tif 000005
【図４】
2018115945.tif 000006
【図５】
2018115945.tif 000007
【図６】
2018115945.tif 000008