(57)【要約】 【課題】炭化繊維製造方法を提供する。【解決手段】本発明の炭化繊維製造方法は、主に、炭素繊維前駆体繊維束を高温炭化工程を介して炭化繊維を形成させてから、炭化繊維に対してプラズマ処理を施すことで、炭化繊維の表面に相対的に粗面化したプラズマ改質構造を形成し、最後に炭化繊維の表面に樹脂油剤を被覆することによって、表面に樹脂油剤を有する炭化繊維が得られる。特に、プラズマ表面処理工程を介して炭化繊維の表面を粗面化すると同時に、表面の官能基を増加させることができ、炭化繊維と樹脂油剤との良好な界面接合を図ることに寄与することから、構造が相対的により強固で信頼性のある炭化繊維が得られ、なおかつ炭化繊維の生産設備コスト及び工数を効果的に減縮できる。【選択図】図１
2018115395.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化繊維製造方法であって、順次に少なくとも下記の工程を含み、すなわち
炭素繊維前駆体繊維束を提供する原料供給工程と、
前記炭素繊維前駆体繊維束に対して加熱することにより、前記炭素繊維前駆体繊維束を予め設定された炭素含有量を有する炭化繊維を生成させる高温炭化工程と、
予め設定された処理時間において、予め設定されたパワーのプラズマガス流を前記炭化繊維に作用させることにより、前記炭化繊維の表面にプラズマ改質構造を形成するプラズマ表面処理工程と、
前記プラズマ改質構造に樹脂油剤を被覆する糊付け工程と、
前記プラズマ改質構造に被覆された前記樹脂油剤に対して乾燥処理を施すことで、前記樹脂油剤を前記炭化繊維の表面に固着させる乾燥工程とを含むことを特徴とする、炭化繊維製造方法。
【請求項２】
前記高温炭化工程において、前記炭素繊維前駆体繊維束がキャビティを通過するように案内し、かつ前記キャビティ内に少なくとも１つのマイクロ波場集中領域が形成され、かつ給気モジュールから不活性ガスを供給し、及びマイクロ波発生モジュールから高周波マイクロ波を提供し、前記不活性ガスの雰囲気による保護下で、前記高周波マイクロ波の電場と前記マイクロ波場集中領域を通過する前記炭素繊維前駆体繊維束により生じる誘導電流とを利用して加熱することを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項３】
前記キャビティ内に少なくとも１つのマイクロ波に対して高い感受性を持つ材料が配置されることを特徴とする、請求項２に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項４】
当該マイクロ波に対して高い感受性を持つ材料が、石墨、炭化物、磁性化合物、窒化物、イオン性化合物のいずれか１つ、又はそれらの組み合わせであることを特徴とする、請求項３に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項５】
前記不活性ガスが、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、又はそれらの組み合わせであることを特徴とする、請求項２に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項６】
前記高周波マイクロ波の周波数が３００〜３０，０００ＭＨｚの間にあり、そのマイクロ波パワー密度が１〜１０００ｋＷ／ｍ３の間にあることを特徴とする、請求項２に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項７】
前記キャビティが、楕円キャビティであることを特徴とする、請求項２に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項８】
前記キャビティが、平板キャビティであることを特徴とする、請求項２に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項９】
前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）であるプラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１０】
前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）である大気プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１１】
前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）である低圧プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１２】
前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）であるマイクロ波プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１３】
前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）であるグロ−プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１４】
前記炭素繊維前駆体繊維束が、表面予備酸化加工処理を経ていない炭素繊維前駆体繊維束であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１５】
前記炭素繊維前駆体繊維束が、予め表面予備酸化加工処理を経た炭素繊維前駆体繊維束であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１６】
前記樹脂油剤が、熱硬化型樹脂油剤であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１７】
前記樹脂油剤が、熱可塑型樹脂油剤であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１８】
前記炭化繊維の炭素含有量が８０％〜９０％であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、炭化繊維製造技術に係り、炭化繊維の糊付け品質を大幅に向上でき、かつ炭化繊維の生産設備コスト及び工数を効果的に減縮できる、炭化繊維製造方法を提供することを旨とする。
【背景技術】
【０００２】
炭化繊維は、繊維中の炭素含有量の違いによって炭素繊維や石墨繊維に分類され、それは優れた力学特性及び電気特性を有するため、各種の用途に広汎に応用することができ、坊間によく見られる炭化繊維の多くはポリアクリロニトリル系繊維などの炭素繊維の前駆体繊維（ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ  ｆｉｂｅｒ）を束にしてなる炭素繊維前駆体繊維束にか焼（高温炭化）を行って得られたものである。
【０００３】
炭化繊維となるように供する前駆体繊維の種類が相当に多くなり、例えば、レーヨン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリロニトリル（ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ，ＰＡＮ）、ピッチ（ｐｉｔｃｈ）などが挙げられる。現在、主流に使用されている炭素繊維は、原料としてポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）を採用し、その手順は一般的に下記のとおりである。ＰＡＮ原料（前駆体繊維）→予備酸化工程→高温炭化工程→表面処理→糊付け工程→乾燥工程を有する。
【０００４】
その中、前述した高温炭化工程において、炭化繊維の用途に従って、異なる加熱設備を用いて炭素繊維前駆体繊維束を加熱して炭素繊維や石墨繊維を形成し、すなわちいわゆる炭化繊維は、炭素繊維及び石墨繊維を含む。原則的には、石墨繊維の繊維中の炭素含有量が９０％以上達すると共に、二次元炭素環平面の網状構造と、層状構造と平行な石墨層構造とを形成する。研究結果によれば、高強度型炭素繊維の結晶領域が約５〜６層の石墨平面からなる組成を示し、高強度高モジュラス型炭素繊維の結晶領域が約１０〜２０層の石墨平面からなる組成を示す。理論上と実際の商品の検証によると、いずれも石墨層の結晶粒厚さが大きいほど、炭素繊維の延伸モジュラスが高くなることを指す。
【０００５】
一方、前述した高温炭化工程を完了した炭化繊維は、工場から出庫する前に大抵表面に１層の油剤（一般的に樹脂油剤を使用すると共に、糊付け工程と称する）を塗布しておくことで、繊維が後続の工芸で摩擦による断裂してしまい、炭化繊維全体の品質が影響しないように保護できるようになっている。そして、処理を経ていない炭化繊維が表面に不純物が吸付けられるので、これらの不純物が炭化繊維の表面と樹脂油剤との間に存在するため、それによって炭化繊維と樹脂油剤との間の粘着性を不足させてしまうという事態が生じ、繊維を保護する目的を達成できない。
【０００６】
さらに、炭化繊維は、高温炭化工程において、通常、高温焼成溶融作用により、その繊維の表面が細緻すぎて平滑化してしまい、かつその表面にはほとんど官能基がないため、繊維が糊付け工程の過程において、樹脂油剤と完全に結合できなくなる。熱処理や電解技術を利用して既に高温炭化工程を完了した繊維に対してまず表面処理を施した後、それから糊付け工程を行うことにより、繊維と樹脂油剤との間の結合効果を改善できることが分かった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、熱処理方式を用いて炭化繊維に対して表面処理を行う時、その中に炭化繊維を処理する従来の技術は、空気中、温度５００℃〜８００℃、時間１〜１０ｍｉｎの環境下で行った。より多い時間をかかるだけでなく、かつ通常、より多い数量を一回処理する必要があり、加工品質を相対的に把握し難いという問題点がある。ひいては、電解方式を用いて炭化繊維に対して表面処理を行う時、電解プロセスの後、それから少なくとも１作業の乾燥プロセスを経なければ、繊維の表面に油剤を塗布し始めないので、より多い時間及びプロセスをかかるだけでなく、かつ通常、電解液の変動によって加工品質が影響してしまい、その上、繊維の表面に不純物の沈澱現象を起こしてしまう。
【０００８】
これに鑑みて、本発明は、つまり炭化繊維の糊付け品質を大幅に向上でき、かつ炭化繊維の生産設備コスト及び工数を効果的に減縮できる、炭化繊維製造方法を提供することを主要な目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明の炭化繊維製造方法は、基本的に順次に下記の工程を含み、すなわち炭素繊維前駆体繊維束を提供する原料供給工程と、前記炭素繊維前駆体繊維束に対して加熱することにより、前記炭素繊維前駆体繊維束を予め設定された炭素含有量を有する炭化繊維を生成させる高温炭化工程と、予め設定された処理時間において、予め設定されたパワーのプラズマガス流を前記炭化繊維に作用させることにより、前記炭化繊維の表面にプラズマ改質構造を形成するプラズマ表面処理工程と、前記プラズマ改質構造に樹脂油剤を被覆する糊付け工程と、前記プラズマ改質構造に被覆された前記樹脂油剤に対して乾燥処理を施すことで、前記樹脂油剤を前記炭化繊維の表面に固着させる乾燥工程とを含む。
【００１０】
上記の技術的特徴を利用して、本発明の炭化繊維製造方法は、主に前記プラズマ表面処理工程を介して炭化繊維の表面を粗面化すると同時に、表面の官能基を増加させ、炭化繊維の後続の糊付け工程において、炭化繊維と樹脂油剤との良好な界面接合を図ることに寄与し、炭化繊維の糊付け品質を大幅に向上できることから、構造が相対的により強固で信頼性のある炭化繊維が得られ、かつプラズマ表面処理は、乾式で、かつ相対的に迅速な表面処理技術に属し、炭化繊維の生産設備コスト及び工数を効果的に減縮できる。
【００１１】
上記の技術的特徴によれば、本発明の炭化繊維製造方法は、前記高温炭化工程において、前記炭素繊維前駆体繊維束がキャビティを通過するように案内し、かつ前記キャビティ内に少なくとも１つのマイクロ波場集中領域が形成され、かつ給気モジュールから不活性ガスを供給し、及びマイクロ波発生モジュールから高周波マイクロ波を提供し、前記不活性ガスの雰囲気による保護下で、高周波マイクロ波の電場と前記マイクロ波場集中領域を通過する前記炭素繊維前駆体繊維束により生じる誘導電流とを利用して加熱することで、急速高温を可能にする。
【００１２】
上記の技術的特徴によれば、前記キャビティ内に少なくとも１つのマイクロ波に対して高い感受性を持つ材料が配置される。
【００１３】
かかる当該マイクロ波に対して高い感受性を持つ材料が、石墨、炭化物、磁性化合物、窒化物、イオン性化合物のいずれか１つ、又はそれらの組み合わせであってもよい。
【００１４】
かかる前記不活性ガスが、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、又はそれらの組み合わせであってもよい。
【００１５】
かかる前記高周波マイクロ波の周波数が３００〜３０，０００ＭＨｚの間にあり、そのマイクロ波パワー密度が１〜１０００ｋＷ／ｍ３の間にある。
【００１６】
かかる前記キャビティが、楕円キャビティである。
【００１７】
かかる前記キャビティが、平板キャビティである。
【００１８】
かかる前記炭化繊維製造方法は、前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）であるプラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させる。
【００１９】
かかる前記炭化繊維製造方法は、前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）である大気プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させる。
【００２０】
かかる前記炭化繊維製造方法は、前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）である低圧プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させる。
【００２１】
かかる前記炭化繊維製造方法は、前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）であるマイクロ波プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させる。
【００２２】
かかる前記炭化繊維製造方法は、前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）であるグロ−プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させる。
【００２３】
かかる前記炭素繊維前駆体繊維束が、表面予備酸化加工処理を経ていない炭素繊維前駆体繊維束である。
【００２４】
かかる前記炭素繊維前駆体繊維束が、予め表面予備酸化加工処理を経た炭素繊維前駆体繊維束である。
【００２５】
かかる前記樹脂油剤が、熱硬化型樹脂油剤である。
【００２６】
かかる前記樹脂油剤が、熱可塑型樹脂油剤である。
【００２７】
かかる前記炭化繊維の炭素含有量が８０％〜９０％である。
【発明の効果】
【００２８】
具体的に言えば、本発明は、主にプラズマ表面処理を利用して炭化繊維の表面を粗面化すると同時に、表面の官能基を増加させ、炭化繊維の後続の糊付け過程において、炭化繊維と樹脂油剤との良好な界面接合を図ることに寄与することから、構造が相対的により強固で信頼性のある炭化繊維が得られ、及びマイクロ波集束加熱方式を利用して、同一設備により表面予備酸化加工処理を経ていない炭素繊維前駆体繊維束、又は予め表面予備酸化加工処理を経た炭素繊維前駆体繊維束に応用でき、かつマイクロ波パワーを簡単に調整する方式を介して一般炭化繊維や高モジュラス炭化繊維（石墨繊維）を生産するために用いられ、炭化繊維の生産設備コスト及び工数を効果的に減縮できる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の炭化繊維製造方法の基本的流れ図である。
【図２】本発明における実施可能なキャビティを示す構造図である。
【図３】本発明の炭化繊維製造方法において、プラズマ表面処理工程を完了した後の炭化繊維を示す断面構造図である。
【図４】本発明の炭化繊維製造方法において、糊付け工程を完了した後の炭化繊維を示す構造断面図である。
【図５】本発明における別の実施可能なキャビティを示す構造図である。
【図６ａ】プラズマ表面処理を経ていない被試験物のＳＥＭ図である。
【図６ｂ】プラズマ表面処理を経た被試験物のＳＥＭ図である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
本発明は、主に炭化繊維の糊付け品質を大幅に向上でき、かつ炭化繊維の生産設備コスト及び工数を効果的に減縮できる、炭化繊維製造方法を提供し、図１に示すように、本発明の炭化繊維製造方法は、基本的に順次に少なくとも原料供給工程と、高温炭化工程と、プラズマ表面処理工程と、糊付け工程とを含み、勿論、前記糊付け工程を完了した後にまた乾燥工程を行うこともできる。なお、図１〜図５を参照しながら、さらに各工程の実施可能な形態について以下のように説明する。
【００３１】
前記原料供給工程において、主に炭化繊維となるように加工し得る炭素繊維前駆体繊維束を提供する。実施時、かかる前記炭素繊維前駆体繊維束は、レーヨン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリロニトリル（ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ，ＰＡＮ）、ピッチ（ｐｉｔｃｈ）などの前駆体繊維を束にしたものとなり、及びかかる前記炭素繊維前駆体繊維束は、表面予備酸化加工処理を経ていない炭素繊維前駆体繊維束であり、又は予め表面予備酸化加工処理を経た炭素繊維前駆体繊維束である。
【００３２】
前記高温炭化工程において、前記炭素繊維前駆体繊維束に対して加熱することにより、前記炭素繊維前駆体繊維束を予め設定された炭素含有量を有する炭化繊維を生成させる。実施時、図２に示すように、前記炭素繊維前駆体繊維束１０Ａをキャビティ３０に導入することができ、前記キャビティ３０内に少なくとも１つのマイクロ波場集中領域３１が形成され、かつ給気モジュール３２から不活性ガスを供給し、及びマイクロ波発生モジュール３３から高周波マイクロ波を提供し、前記不活性ガスの雰囲気による保護下で、前記高周波マイクロ波の電場と前記マイクロ波場集中領域３１を通過する前記炭素繊維前駆体繊維束１０Ａにより生じる誘導電流とを利用して加熱することで、急速高温を可能にすることから、前記炭素繊維前駆体繊維束１０Ａを予め設定された炭素含有量を有する前記炭化繊維１０Ｂを生成させ、その中、前記炭化繊維１０Ｂの炭素含有量が８０％〜９０％である。
【００３３】
プラズマ表面処理工程において、予め設定された処理時間において、予め設定されたパワーのプラズマガス流を前記炭化繊維１０Ｂに作用させることにより、前記炭化繊維１０Ｂの表面に図３に示すような前記炭素繊維前駆体繊維束１０Ａに対して粗面化又はより多い官能基のプラズマ改質構造１１を形成する。
【００３４】
糊付け工程において、前記炭化繊維１０Ｂの表面の前記プラズマ改質構造１１に樹脂油剤２０を被覆することによって、図４に示すような表面に前記樹脂油剤２０を有する前記炭化繊維１０Ｂが得られる。実施時、浸漬やパディングなどの方式を採用して前記樹脂油剤２０を前記炭化繊維１０Ｂの表面に被覆することができる。前記樹脂油剤２０に至っては熱硬化型樹脂油剤、又は熱可塑型樹脂油剤であってもよい。
【００３５】
乾燥工程において、前記プラズマ改質構造１１に被覆された前記樹脂油剤２０に対して乾燥処理を施すことで、前記樹脂油剤２０を前記炭化繊維１０Ｂの表面に強固に付着させる。実施時、前記乾燥処理は、紫外線照射、冷却、焼成や風乾などの方式を介して前記樹脂油剤２０を前記炭化繊維１０Ｂの表面に固着させることができる。
【００３６】
及び、かかる前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）である大気プラズマガス流、低圧プラズマガス流、マイクロ波プラズマガス流やグロ−プラズマガス流などを使用して、前記炭素繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることができる。プラズマガス流にエネルギーを有する粒子を含むので、プラズマガス流の物理反応（衝撃）を介して本来前記炭化繊維１０Ｂの表面に付着した不純物がプラズマガス流の衝撃により鎖切断して小分子化になってから、ガス流により前記複数の小分子を吹き飛ばして前記炭化繊維１０Ｂの表面から離脱除去させ、それによって前記炭化繊維１０Ｂの表面を清浄化させ、前記炭化繊維１０Ｂの後続の糊付け工程において、前記樹脂油剤２０と前記炭化繊維１０Ｂとが完全接触して結合効果を増大させることに寄与する。かつ、プラズマガス流の衝撃により前記炭化繊維１０Ｂの表面にも前述したような前記炭素繊維前駆体繊維束１０Ａに対して粗面化した前記プラズマ改質構造１１を形成し、ひいてはさらに孔隙を形成し、前記炭化繊維１０Ｂの表面を粗面化したり、その表面に孔隙を形成したりすることにより、前記炭化繊維１０Ｂの後続の糊付け工程において、前記樹脂油剤２０と前記炭化繊維１０Ｂの接触面積の増加を図ることに寄与し、しかも前記樹脂油剤２０が前記孔隙に滲入し、そして、前記樹脂油剤２０がつまり錨のように孔隙間に引っ掛かってアンカー効果を形成することにより、前記樹脂油剤２０と前記炭化繊維１０Ｂとの結合効果を増進する。
【００３７】
プラズマガス流は、同時に前記炭化繊維１０Ｂの表面にも化学反応作用が生じることにより、前記炭化繊維１０Ｂの表面に表面の少なくとも１つの官能基（例えば、−ＯＨ、−Ｎなど）を増加させ、前記炭化繊維１０Ｂの後続の糊付け工程において、前記官能基の存在により、前記炭化繊維１０Ｂの表面の表面張力を上昇させるため、前記糊付け工程において、前記樹脂油剤２０の前記炭化繊維１０Ｂに対する湿潤（ｗｅｔｔｉｎｇ）效果の向上を図ることに寄与し、すなわち前記樹脂油剤２０の前記炭化繊維１０Ｂに対する接触角（ｃｏｎｔａｃｔ  ａｎｇｌｅ）を小さくなることによって、前記樹脂油剤２０が迅速又は瞬間に前記炭化繊維１０Ｂの表面を包覆することができ、前記糊付け工程の速度を向上させ、それによって前記炭化繊維１０Ｂの全体生産速度を速めることができる。そして、例えば、ＯＨ基のような前記官能基の存在により、例えば、エポキシ樹脂（Ｅｐｏｘｙ）のような前記樹脂油剤２０と水素結合（Ｈｙｄｒｏｇｅｎ  ｂｏｎｄｉｎｇ）による結合を形成することができ、それによって結合効果を増大させることになる。
【００３８】
これによれば、本発明の炭化繊維製造方法は、主にプラズマ表面処理工程を介して炭化繊維１０Ｂの表面を粗面化すると同時に、表面の官能基を増加させ、炭化繊維１０Ｂの後続の糊付け工程において、炭化繊維１０Ｂと樹脂油剤２０との良好な界面接合を図ることに寄与し、炭化繊維１０Ｂの糊付け品質を大幅に向上できることから、構造が相対的により強固で信頼性のある炭化繊維１０Ｂが得られ、かつプラズマ表面処理は、乾式で、かつ相対的に迅速な表面処理技術に属し、炭化繊維の生産設備コスト及び工数を効果的に減縮できる。
【００３９】
さらに、本発明の炭化繊維製造方法は、前述したように、前記不活性ガスが、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、又はそれらの組み合わせであってもよい。ひいては、かかる前記高周波マイクロ波の周波数が３００〜３０，０００ＭＨｚの間にあってもよく、そのマイクロ波パワー密度が１〜１０００ｋＷ／ｍ３の間にあってもよい。
【００４０】
図２に示す実施例において、図５に示すように、かかる前記キャビティ３０が、楕円キャビティであってもよく、勿論、前記キャビティ３０が、平板キャビティであってもよい。なおかつ、かかる前記キャビティ３０が楕円キャビティにしろ、平板キャビティにしろ、いずれも図５に示すように、前記キャビティ３０内に少なくとも１つのマイクロ波に対して高い感受性を持つ材料３４が配置されることにより、マイクロ波場に対する集束効果を増大することから、さらに高温炭化製造工程に対して加速される。実施時、かかる当該マイクロ波に対して高い感受性を持つ材料３４が、石墨、炭化物、磁性化合物、窒化物、イオン性化合物のいずれか１つ、又はそれらの組み合わせであってもよい。
【００４１】
マイクロ波加熱の共振効果を介して炭化繊維の炭化程度を向上させるように迅速に促すと共に、より多い炭素結晶堆積を形成することから、より大きい石墨結晶分子を形成し、すなわちより大きい石墨結晶厚さが生じると同時に、より高いマイクロ波誘導加熱効果を派生し、こうして循環するうちに自己触媒反応を開始させることが可能となり、炭化繊維を石墨化温度（１５００〜３０００℃）まで迅速に昇温することができると共に、炭素原子を再構成して石墨層を形成するように配列させることをさらに加速させる。
【００４２】
換言すれば、同一設備により表面予備酸化加工処理を経ていない炭素繊維前駆体繊維束、又は予め表面予備酸化加工処理を経た炭素繊維前駆体繊維束に応用でき、かつマイクロ波パワーを簡単に調整する方式のみを介して一般炭化繊維（１０００−１５００℃）や高モジュラス炭化繊維（石墨繊維）を生産するために用いられる。
【００４３】
好ましい実施例において、前記乾燥工程の後、樹脂油剤２０を前記炭化繊維１０Ｂの表面に強固に付着させた被試験物を形成し、そして、前記プラズマ表面処理工程の処理条件を下記の表１に示す。
【００４４】
【表１】
2018115395.tif 000003
【００４５】
ＡＳＴＭ  ２３４４に準拠し、ＩＮＳＴＲＯＮ測定機を用い、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下、前記被試験物に対してＩＬＳＳ強度（層間結合力）を測定し、その結果を下記の表２に示す。
【００４６】
【表２】
2018115395.tif 000004
【００４７】
表２から分かるように、炭素繊維がプラズマ表面処理を経ていない場合、被試験物の層間結合力が僅か７０ＭＰａで、しかもプラズマパワーの増強に伴って、例えば、０．０７５秒の処理時間において、未処理（０Ｗ、プラズマパワー未入力）から１０００Ｗまで増強され、層間結合力が７０ＭＰａから８９ＭＰａまで増強され、すなわち層間結合力が１２７％まで増加することが明らかとなった。
【００４８】
糊付け工程において、エポキシ樹脂を樹脂油剤２０とすると共に、炭素繊維を炭化繊維１０Ｂとする例にて、図６ａ及び図６ｂは、それぞれプラズマ表面処理を経ていない被試験物及びプラズマ表面処理を経た被試験物のＳＥＭ図である。その中、図６ａに示されたプラズマ表面処理を経ていない被試験物のＳＥＭ図に、樹脂油剤２０と炭化繊維１０Ｂとの間に空隙Ｈが発見されたことを意味し、これは前記炭化繊維１０Ｂの表面が平滑で、かつその表面には官能基がないため、この空隙Ｈのせいで被試験物の強度低下を引き起すことになって、すなわちそれによって炭化繊維１０Ｂと樹脂油剤２０との間の粘着性を不足させてしまうという事態が生じ、繊維を保護する目的を達成できない。
【００４９】
そして、図６ｂに示されたプラズマ表面処理を経た被試験物のＳＥＭ図に、樹脂油剤２０と炭化繊維１０Ｂとの間に空隙が発見されていないことを意味し、これは前記炭化繊維１０Ｂの表面を粗面化すると同時に、表面の官能基（例えば、−ＯＨ、−Ｎなど）を増加させるため、樹脂油剤２０と炭化繊維１０Ｂとを緊密に結合させるので、被試験物の強度を増強させ、すなわちそれによって炭化繊維１０Ｂと樹脂油剤２０との間の粘着性を増強させるゆえに、繊維を保護する目的をより一層達成できる。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
伝統的な従来の技術に比べて、本発明で開示した炭化繊維製造方法は、主にプラズマ表面処理を利用して炭化繊維の表面を粗面化すると同時に、表面の官能基を増加させ、炭化繊維の後続の糊付け過程において、炭化繊維と樹脂油剤との良好な界面接合を図ることに寄与することから、構造が相対的により強固で信頼性のある炭化繊維が得られ、炭化繊維の品質を高め、なおかつ炭化繊維の全体生産速度を速め、及びマイクロ波集束加熱方式を利用して、同一設備により表面予備酸化加工処理を経ていない炭素繊維前駆体繊維束、又は予め表面予備酸化加工処理を経た炭素繊維前駆体繊維束に応用でき、かつマイクロ波パワーを簡単に調整する方式を介して一般炭化繊維や高モジュラス炭化繊維（石墨繊維）を生産するために用いられ、炭化繊維の生産設備コスト及び工数を効果的に減縮できる。
【００５１】
上記の実施例は、本発明の技術思想及び特長を説明するためのものにすぎず、当該技術分野を熟知する者に本発明の内容を理解させると共にこれをもって実施させることを目的とし、本発明の特許範囲を限定するものではない。従って、本発明で開示した精神を逸脱せずに完成した同等の変更や修正は、いずれも本発明の特許請求の範囲に含まれるものとする。
【符号の説明】
【００５２】
１０Ａ：炭素繊維前駆体繊維束
１０Ｂ：炭化繊維
１１：プラズマ改質構造
２０：樹脂油剤
３０：キャビティ
３１：マイクロ波場集中領域
３２：給気モジュール
３３：マイクロ波発生モジュール
３４：マイクロ波に対して高い感受性を持つ材料
Ｈ：空隙
【図１】
2018115395.tif 000005
【図２】
2018115395.tif 000006
【図３】
2018115395.tif 000007
【図４】
2018115395.tif 000008
【図５】
2018115395.tif 000009
【図６ａ】
2018115395.tif 000010
【図６ｂ】
2018115395.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成30年5月7日(2018.5.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化繊維製造方法であって、順次に少なくとも下記の工程を含み、すなわち
炭素繊維前駆体繊維束を提供する原料供給工程と、
前記炭素繊維前駆体繊維束に対して加熱することにより、前記炭素繊維前駆体繊維束を予め設定された炭素含有量を有する炭化繊維を生成させる高温炭化工程と、
予め設定された処理時間において、予め設定されたパワーのプラズマガス流を前記炭化繊維に作用させることにより、前記炭化繊維の表面に複数の孔隙を形成したプラズマ改質構造を形成するプラズマ表面処理工程と、
前記プラズマ改質構造に樹脂油剤を被覆する糊付け工程と、
前記プラズマ改質構造に被覆された前記樹脂油剤に対して乾燥処理を施すことで、前記樹脂油剤を前記孔隙に滲入せしめ、そして炭化繊維の表面に固着させる乾燥工程とを含み、
前記高温炭化工程において、前記炭素繊維前駆体繊維束がキャビティを通過するように案内し、かつ前記キャビティ内に少なくとも１つのマイクロ波場集中領域が形成され、かつ給気モジュールから不活性ガスを供給し、及びマイクロ波発生モジュールから高周波マイクロ波を提供し、前記不活性ガスの雰囲気による保護下で、前記高周波マイクロ波の電場と前記マイクロ波場集中領域を通過する前記炭素繊維前駆体繊維束により生じる誘導電流とを利用して加熱し、
前記キャビティ内に少なくとも１つのマイクロ波に対して高い感受性を持つ材料が配置され、
当該マイクロ波に対して高い感受性を持つ材料が、石墨、炭化物、磁性化合物、窒化物、イオン性化合物のいずれか１つ、又はそれらの組み合わせである、
ことを特徴とする、炭化繊維製造方法。
【請求項２】
前記不活性ガスが、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、又はそれらの組み合わせであることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項３】
前記高周波マイクロ波の周波数が３００〜３０，０００ＭＨｚの間にあり、そのマイクロ波パワー密度が１〜１０００ｋＷ／ｍ３の間にあることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項４】
前記キャビティが、楕円キャビティであることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項５】
前記キャビティが、平板キャビティであることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項６】
前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）であるプラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項７】
前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）である大気プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項８】
前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）である低圧プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項９】
前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）であるマイクロ波プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１０】
前記プラズマ表面処理工程において、パワーが１００〜１００００ワット（Ｗ）であるグロ−プラズマガス流を前記炭化繊維に１０〜１０００ミリ秒（ｍｓｅｃ）作用させることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１１】
前記炭素繊維前駆体繊維束が、表面予備酸化加工処理を経ていない炭素繊維前駆体繊維束であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１２】
前記炭素繊維前駆体繊維束が、予め表面予備酸化加工処理を経た炭素繊維前駆体繊維束であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１３】
前記樹脂油剤が、熱硬化型樹脂油剤であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１４】
前記樹脂油剤が、熱可塑型樹脂油剤であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。
【請求項１５】
前記炭化繊維の炭素含有量が８０％〜９０％であることを特徴とする、請求項１に記載の炭化繊維製造方法。