(57)【要約】【課題】保磁力が低い軟磁性粉末、低鉄損化が図られた圧粉磁心および磁性素子、ならびに、この磁性素子を備えた信頼性の高い電子機器を提供すること。【解決手段】Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆＣｕａＳｉｂＢｃＭｄＭ’ｅＸｆ（原子％）［ただし、Ｍは、Ｎｂ等からなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ’は、Ｖ等からなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｘは、Ｃ等からなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆは、０．１≦ａ≦３、０＜ｂ≦３０、０＜ｃ≦２５、５≦ｂ＋ｃ≦３０、０．１≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦１０および０≦ｆ≦１０を満たす数である。］で表される組成を有し、粒径１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結晶組織を４０体積％以上含有し、酸素含有率が質量比で５０ｐｐｍ以上７００ｐｐｍ以下である軟磁性粉末。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆＣｕａＳｉｂＢｃＭｄＭ’ｅＸｆ（原子％）
［ただし、Ｍは、Ｎｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、ＨｆおよびＭｏからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ’は、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、白金族元素、Ｓｃ、Ｙ、Ａｕ、Ｚｎ、ＳｎおよびＲｅからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｘは、Ｃ、Ｐ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、ＢｅおよびＡｓからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆは、０．１≦ａ≦３、０＜ｂ≦３０、０＜ｃ≦２５、５≦ｂ＋ｃ≦３０、０．１≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦１０および０≦ｆ≦１０を満たす数である。］
で表される組成を有し、
粒径１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結晶組織を４０体積％以上含有し、
酸素含有率が質量比で５０ｐｐｍ以上７００ｐｐｍ以下であることを特徴とする軟磁性粉末。
【請求項２】
前記組成は、Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆ−ｇ−ｈＣｕａＳｉｂＢｃＭｄＭ’ｅＸｆＡｌｇＴｉｈ（原子％）で表され、ｇおよびｈは、０．００２≦ｇ≦０．０３２および０≦ｈ≦０．０３８を満たす数である請求項１に記載の軟磁性粉末。
【請求項３】
圧粉された状態における圧粉体の体積抵抗率が１ｋΩ・ｃｍ以上５００ｋΩ・ｃｍ以下である請求項１または２に記載の軟磁性粉末。
【請求項４】
非晶質組織をさらに含有する請求項１ないし３のいずれか１項に記載の軟磁性粉末。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項に記載の軟磁性粉末を含むことを特徴とする圧粉磁心。
【請求項６】
請求項５に記載の圧粉磁心を備えることを特徴とする磁性素子。
【請求項７】
請求項６に記載の磁性素子を備えることを特徴とする電子機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ノート型パソコンのようなモバイル機器の小型化・軽量化が進んでいるが、小型化と高性能化との両立を図るためには、スイッチング電源の高周波数化が必要となる。現在、スイッチング電源の駆動周波数は数１００ｋＨｚ以上にまで高周波数化が進んでいるが、それに伴って、モバイル機器に内蔵されたチョークコイルやインダクター等の磁性素子についても高周波数化への対応が必要となる。
【０００３】
例えば、特許文献１には、Ｆｅ（１００−Ｘ−Ｙ−Ｚ−α−β）ＢＸＳｉＹＣｕＺＭαＭ’β（原子％）（ただし、Ｍは、Ｎｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ、Ｍｏからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、Ｍ’は、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、白金族元素、Ｓｃ、Ｙ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、ＲｅおよびＡｇからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、Ｘ、Ｙ、Ｚ、α、βはそれぞれ１２≦Ｘ≦１５、０＜Ｙ≦１５、０．１≦Ｚ≦３、０．１≦α≦３０、０≦β≦１０を満たす。）により表される組成である磁性粉末を含む圧粉磁心であって、組織の少なくとも５０％以上が結晶粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶組織を有するナノ結晶磁性粉末、または、熱処理により前記ナノ結晶組織を発現可能な組成の非晶質磁性粉末のいずれかである磁性粉末を含む圧粉磁心が開示されている。
【０００４】
このようなナノ結晶組織を有する磁性粉末は、優れた軟磁気特性によって高周波数化への対応が可能になる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−３４９５８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載の圧粉磁心では、磁性粉末の保磁力がやや高い。このため、圧粉磁心の低損失化を図ることができない。
【０００７】
本発明の目的は、保磁力が低い軟磁性粉末、低鉄損化が図られた圧粉磁心および磁性素子、ならびに、この磁性素子を備えた信頼性の高い電子機器を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的は、下記の本発明により達成される。
本発明の軟磁性粉末は、Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆＣｕａＳｉｂＢｃＭｄＭ’ｅＸｆ（原子％）
［ただし、Ｍは、Ｎｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、ＨｆおよびＭｏからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ’は、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、白金族元素、Ｓｃ、Ｙ、Ａｕ、Ｚｎ、ＳｎおよびＲｅからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｘは、Ｃ、Ｐ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、ＢｅおよびＡｓからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆは、０．１≦ａ≦３、０＜ｂ≦３０、０＜ｃ≦２５、５≦ｂ＋ｃ≦３０、０．１≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦１０および０≦ｆ≦１０を満たす数である。］
で表される組成を有し、
粒径１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結晶組織を４０体積％以上含有し、
酸素含有率が質量比で５０ｐｐｍ以上７００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
【０００９】
これにより、保磁力が低い軟磁性粉末が得られるので、かかる軟磁性粉末を用いることによって、例えば低鉄損化が図られた圧粉磁心等を製造することが可能になる。
【００１０】
本発明の軟磁性粉末では、前記組成は、Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆ−ｇ−ｈＣｕａＳｉｂＢｃＭｄＭ’ｅＸｆＡｌｇＴｉｈ（原子％）で表され、ｇおよびｈは、０．００２≦ｇ≦０．０３２および０≦ｈ≦０．０３８を満たす数であることが好ましい。
【００１１】
これにより、軟磁性粉末の透磁率をより高めることができる。その結果、低鉄損化が図られかつ透磁率が高い圧粉磁心が得られる。
【００１２】
本発明の軟磁性粉末では、圧粉された状態における圧粉体の体積抵抗率が１ｋΩ・ｃｍ以上５００ｋΩ・ｃｍ以下であることが好ましい。
【００１３】
これにより、軟磁性粉末の粒子間が十分に絶縁されるので、絶縁材料の使用量を削減することができ、その分、圧粉磁心等に軟磁性粉末の比率を最大化することができる。その結果、高い磁気特性と低損失とを高度に両立させた圧粉磁心を実現することができる。
【００１４】
本発明の軟磁性粉末では、非晶質組織をさらに含有することが好ましい。
これにより、結晶組織と非晶質組織とが互いに磁歪を打ち消し合うため、軟磁性粉末の磁歪をより小さくすることができる。その結果、磁化を制御し易い軟磁性粉末が得られる。また、非晶質組織は、転位の運動を生じ難いので、靭性が高い。したがって、軟磁性粉末の靭性をより高めることに寄与し、例えば圧粉時の破壊を生じ難い軟磁性粉末が得られる。
【００１５】
本発明の圧粉磁心は、本発明の軟磁性粉末を含むことを特徴とする。
これにより、低鉄損化が図られた圧粉磁心が得られる。
【００１６】
本発明の磁性素子は、本発明の圧粉磁心を備えることを特徴とする。
これにより、低鉄損化が図られた磁性素子が得られる。
【００１７】
本発明の電子機器は、本発明の磁性素子を備えることを特徴とする。
これにより、信頼性の高い電子機器が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の磁性素子の第１実施形態を適用したチョークコイルを示す模式図（平面図）である。
【図２】本発明の磁性素子の第２実施形態を適用したチョークコイルを示す模式図（透過斜視図）である。
【図３】高速回転水流アトマイズ法により軟磁性粉末を製造する装置の一例を示す縦断面図である。
【図４】本発明の磁性素子を備える電子機器を適用したモバイル型（またはノート型）のパーソナルコンピューターの構成を示す斜視図である。
【図５】本発明の磁性素子を備える電子機器を適用したスマートフォンの構成を示す平面図である。
【図６】本発明の磁性素子を備える電子機器を適用したディジタルスチルカメラの構成を示す斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、本発明の軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
【００２０】
［軟磁性粉末］
本発明の軟磁性粉末は、軟磁性を示す金属粉末である。かかる軟磁性粉末は、軟磁性を利用したいかなる用途にも適用可能であるが、例えば、結合材を介して粒子同士が結着されるとともに所定の形状に成形されることで、圧粉磁心を製造するのに用いられる。こうして得られた圧粉磁心は、軟磁性粉末の保磁力が低いため、低鉄損化が図られたものとなる。
【００２１】
本発明の軟磁性粉末は、Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆＣｕａＳｉｂＢｃＭｄＭ’ｅＸｆ（原子％）で表される組成を有する粉末である。ここで、Ｍは、Ｎｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、ＨｆおよびＭｏからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｍ’は、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、白金族元素、Ｓｃ、Ｙ、Ａｕ、Ｚｎ、ＳｎおよびＲｅからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、Ｘは、Ｃ、Ｐ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、ＢｅおよびＡｓからなる群より選択される少なくとも１種の元素であり、ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆは、０．１≦ａ≦３、０＜ｂ≦３０、０＜ｃ≦２５、５≦ｂ＋ｃ≦３０、０．１≦ｄ≦３０、０≦ｅ≦１０および０≦ｆ≦１０を満たす数である。
【００２２】
また、本発明の軟磁性粉末は、粒径１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結晶組織を４０体積％以上含有し、酸素含有率が質量比で５０ｐｐｍ以上７００ｐｐｍ以下である。
【００２３】
このような軟磁性粉末は、保磁力が低いため、低鉄損化が図られた圧粉磁心を製造することを可能にする。
【００２４】
以下、本発明の軟磁性粉末の組成について詳述する。
Ｆｅは、本発明の軟磁性粉末の基本的な磁気特性や機械的特性に大きな影響を与える。
【００２５】
Ｃｕは、本発明の軟磁性粉末を原材料から製造するとき、Ｆｅと分離する傾向があるため組成に揺らぎが生じ、部分的に結晶化し易い領域が生じる。その結果、比較的結晶化し易い体心立方格子のＦｅ相が促され、前述したような微小な粒径を有する結晶組織を形成し易くすることができる。
【００２６】
Ｃｕの含有率ａは、０．１原子％以上３原子％以下とされるが、好ましくは０．３原子％以上２原子％以下とされる。なお、Ｃｕの含有率ａが前記下限値を下回ると、結晶組織の微細化が損なわれ、前述した範囲の粒径の結晶組織を形成することができないおそれがある。一方、Ｃｕの含有率ａが前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の機械的特性が低下し、脆くなるおそれがある。
【００２７】
Ｓｉは、本発明の軟磁性粉末を原材料から製造するとき、非晶質化を促進する。このため、本発明の軟磁性粉末を製造するときは、一旦、均質な非晶質組織が形成され、その後、それを結晶化させることによって、より均一な粒径の結晶組織が形成され易くなる。そして、均一な粒径は、各結晶粒における結晶磁気異方性の平均化に寄与するため、保磁力を低下させ、軟磁性の向上を図ることができる。
【００２８】
Ｓｉの含有率ｂは、０原子％超３０原子％以下とされるが、好ましくは５原子％以上２０原子％以下とされる。なお、Ｓｉの含有率ｂが前記下限値を下回ると、非晶質化が不十分になるため、微小で均一な粒径の結晶組織を形成することが難しくなるおそれがある。一方、Ｓｉの含有率ｂが前記上限値を上回ると、飽和磁束密度や最大磁気モーメントのような磁気特性の低下や機械的特性の低下を招くおそれがある。
【００２９】
Ｂは、本発明の軟磁性粉末を原材料から製造するとき、非晶質化を促進する。このため、本発明の軟磁性粉末を製造するときは、一旦、均質な非晶質組織が形成され、その後、それを結晶化させることによって、より均一な粒径の結晶組織が形成され易くなる。そして、均一な粒径は、各結晶粒における結晶磁気異方性の平均化に寄与するため、保磁力を低下させ、軟磁性の向上を図ることができる。また、ＳｉとＢとを併用することによって、両者の原子半径の差に基づき、相乗的に非晶質化を促進することができる。
【００３０】
Ｂの含有率ｃは、０原子％超２５原子％以下とされるが、好ましくは３原子％以上２０原子％以下とされる。なお、Ｂの含有率ｃが前記下限値を下回ると、非晶質化が不十分になるため、微小で均一な粒径の結晶組織を形成することが難しくなるおそれがある。一方、Ｂの含有率ｃが前記上限値を上回ると、飽和磁束密度や最大磁気モーメントのような磁気特性の低下や機械的特性の低下を招くおそれがある。
【００３１】
また、ＳｉおよびＢは、合計での含有率が規定されており、５原子％以上３０原子％以下とされるが、好ましくは１０原子％以上２５原子％以下とされる。
【００３２】
Ｍは、Ｎｂ、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、ＨｆおよびＭｏからなる群より選択される少なくとも１種の元素である。非晶質組織を多く含む粉末に熱処理が施されたとき、Ｃｕとともに結晶組織の微細化に寄与する。このため、前述したような微小な粒径を有する結晶組織を形成し易くすることができる。
【００３３】
Ｍの含有率ｄは、０．１原子％以上３０原子％以下とされるが、好ましくは０．５原子％以上２０原子％以下とされる。また、Ｍとして複数の元素を含む場合は、複数の元素の含有率が前記範囲内とされる。なお、Ｍの含有率ｄが前記下限値を下回ると、結晶組織の微細化が損なわれ、前述した範囲の粒径の結晶組織を形成することができないおそれがある。一方、Ｍの含有率ｄが前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の機械的特性が低下し、脆くなるおそれがある。
【００３４】
また、Ｍは、特にＮｂを含むことが好ましい。Ｎｂは、結晶組織の微細化において特に寄与が大きい。
【００３５】
以上のような必須元素の他、本発明の軟磁性粉末は、必要に応じて任意元素であるＭ’、Ｘ、ＡｌおよびＴｉのうちの少なくとも１種を含んでいてもよい。
【００３６】
Ｍ’は、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、白金族元素、Ｓｃ、Ｙ、Ａｕ、Ｚｎ、ＳｎおよびＲｅからなる群より選択される少なくとも１種の元素である。このようなＭ’は、軟磁性粉末の磁気特性を高めるとともに、耐食性を高める。なお、白金族元素とは、元素周期表において第５周期および第６周期に属するとともに、第８族、第９族および第１０族に属する６種の元素のことであり、具体的には、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、ＩｒおよびＰｔのうちの少なくとも１種の元素のことである。
【００３７】
Ｍ’の含有率ｅは、０原子％以上１０原子％以下とされるが、好ましくは０．１原子％以上５原子％以下とされる。なお、Ｍ’の含有率ｅが前記上限値を上回ると、飽和磁束密度や最大磁気モーメントのような磁気特性の低下や機械的特性の低下を招くおそれがある。
【００３８】
また、Ｍ’は、特にＣｒを含むことが好ましい。Ｃｒは、軟磁性粉末の酸化を抑制するため、酸化に伴う磁気特性の低下や機械的特性の低下を特に抑制することができる。
【００３９】
Ｘは、Ｃ、Ｐ、Ｇｅ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、ＢｅおよびＡｓからなる群より選択される少なくとも１種の元素である。このようなＸは、Ｂと同様、本発明の軟磁性粉末を原材料から製造するとき、非晶質化を促進する。このため、Ｘは、軟磁性粉末においてより均一な粒径の結晶組織を形成することに寄与する。
【００４０】
Ｘの含有率ｆは、０原子％以上１０原子％以下とされるが、好ましくは０．１原子％以上５原子％以下とされる。なお、Ｘの含有率ｆが前記上限値を上回ると、飽和磁束密度や最大磁気モーメントのような磁気特性の低下や機械的特性の低下を招くおそれがある。
【００４１】
Ａｌは、微量に添加されることによって、軟磁性粉末の粒子中に均一な粒径の結晶組織が形成されるのを促進する。
【００４２】
Ａｌの含有率ｇは、好ましくは０．００２原子％以上０．０３２原子％以下とされるが、より好ましくは０．００４原子％以上０．０２４原子％以下とされ、さらに好ましくは０．００６原子％以上０．０１９原子％以下とされる。なお、Ａｌの含有率ｇが前記上限値を上回ると、本発明の軟磁性粉末を原材料から製造するとき、非晶質化が阻害され易くなる。このため、最終的に軟磁性粉末の粒子中に結晶組織が形成されたとき、その粒径が不均一になり易くなり、透磁率等の磁気特性が低下するおそれがある。一方、Ａｌの含有率ｇが前記下限値を下回ると、非晶質化が促進されるものの、結晶化処理において結晶化の進度を均一化し難くなる。このため、形成される結晶組織の粒径が不均一になり易く、これによって透磁率等の磁気特性が低下するおそれがある。
【００４３】
Ｔｉは、微量に添加されることによって、軟磁性粉末の粒子中に均一な粒径の結晶組織が形成されるのを促進する。
【００４４】
Ｔｉの含有率ｈは、好ましくは０原子％以上０．０３８原子％以下とされるが、より好ましくは０．００２原子％以上０．０２５原子％以下とされ、さらに好ましくは０．００４原子％以上０．０２０原子％以下とされる。なお、Ｔｉの含有率ｈが前記上限値を上回ると、本発明の軟磁性粉末を原材料から製造するとき、非晶質化が阻害され易くなる。このため、最終的に軟磁性粉末の粒子中に結晶組織が形成されたとき、その粒径が不均一になり易くなり、透磁率等の磁気特性が低下するおそれがある。一方、Ｔｉの含有率ｈが前記下限値を下回ると、非晶質化が促進されるものの、結晶化処理において結晶化の進度を均一化し難くなる。このため、形成される結晶組織の粒径が不均一になり易く、これによって透磁率等の磁気特性が低下するおそれがある。
【００４５】
なお、上記のような任意元素ＡｌおよびＴｉが添加される場合、本発明の軟磁性粉末の組成は、前述した組成式にＡｌおよびＴｉが追加され、Ｆｅ１００−ａ−ｂ−ｃ−ｄ−ｅ−ｆ−ｇ−ｈＣｕａＳｉｂＢｃＭｄＭ’ｅＸｆＡｌｇＴｉｈ（原子％）で表される。このとき、ｇおよびｈは、上述したように、０．００２≦ｇ≦０．０３２および０≦ｈ≦０．０３８を満たす数である。そして、このような軟磁性粉末は、製造時の非晶質化と結晶化の均衡が最適化されることによって、透磁率等の磁気特性が高いものとなる。その結果、低鉄損化が図られかつ透磁率が高い圧粉磁心の製造が可能になる。
【００４６】
また、軟磁性粉末において、Ｏ（酸素）は意図的に添加されていてもよいが、意図せず不純物としてＯが混入することも多い。そこで、本実施形態に係る軟磁性粉末では、Ｏ（酸素）の含有量は、質量比で５０ｐｐｍ以上７００ｐｐｍ以下に制御され、好ましくは１００ｐｐｍ以上６５０ｐｐｍ以下に制御され、より好ましくは２００ｐｐｍ以上６００ｐｐｍ以下に制御される。Ｏの含有量が前記範囲内になるように制御されることによって、軟磁性粉末の保磁力を低くすることができる。これにより、圧粉磁心や磁性素子の低鉄損化を図ることができる。また、併せて、軟磁性粉末の粒子間の絶縁性を確保し易くなる。
【００４７】
なお、Ｏの含有量が前記下限値を下回ると、そのような低酸素濃度の軟磁性粉末を安定的に製造することが困難になるため、製造コストや製造歩留まりにおいて支障を来すおそれがある。また、軟磁性粉末の材料組成等によっては、粒子間の絶縁性が低下し、渦電流損失が増加するおそれがある。一方、Ｏの含有量が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の材料組成等によっては、保磁力が高くなり、ヒステリシス損失が増加するおそれがある。
【００４８】
なお、Ｏの含有量は、後述する軟磁性粉末の製造方法において、結晶化処理等の加熱処理を施す前の段階で測定された値である。
【００４９】
また、軟磁性粉末のＯの含有率を前記範囲内に設定するには、例えば使用する原料として酸素濃度が低いものや高いものを使用すればよい。すなわち、原料として酸素濃度が低いものを使用することによって、軟磁性粉末のＯの含有率を下げることができ、一方、原料として酸素濃度が高いものを使用することによって、軟磁性粉末のＯの含有率を上げることができる。
【００５０】
以上、本発明の軟磁性粉末の組成について詳述したが、この軟磁性粉末には上記の元素以外の元素（例えば、Ｓ、Ｎ等）が含まれていてもよい。その場合、その他の元素の含有率は、その合計で０．１原子％未満であるのが好ましい。また、この範囲内であれば、その他の元素が不可避的か意図的かを問わずに含まれていてもよい。
【００５１】
なお、軟磁性粉末が有する組成は、例えば、ＪＩＳ  Ｇ  １２５７（２０００）に規定された鉄及び鋼−原子吸光分析法、ＪＩＳ  Ｇ  １２５８（２００７）に規定された鉄及び鋼−ＩＣＰ発光分光分析法、ＪＩＳ  Ｇ  １２５３（２００２）に規定された鉄及び鋼−スパーク放電発光分光分析法、ＪＩＳ  Ｇ  １２５６（１９９７）に規定された鉄及び鋼−蛍光Ｘ線分析法、ＪＩＳ  Ｇ  １２１１〜Ｇ  １２３７に規定された重量・滴定・吸光光度法等により特定することができる。具体的には、例えばＳＰＥＣＴＲＯ社製固体発光分光分析装置（スパーク放電発光分光分析装置、モデル：ＳＰＥＣＴＲＯＬＡＢ、タイプ：ＬＡＶＭＢ０８Ａ）や、（株）リガク製ＩＣＰ装置（ＣＩＲＯＳ１２０型）が挙げられる。
【００５２】
また、Ｃ（炭素）およびＳ（硫黄）の特定に際しては、特に、ＪＩＳ  Ｇ  １２１１（２０１１）に規定された酸素気流燃焼（高周波誘導加熱炉燃焼）−赤外線吸収法も用いられる。具体的には、ＬＥＣＯ社製炭素・硫黄分析装置、ＣＳ−２００が挙げられる。
【００５３】
さらに、Ｎ（窒素）およびＯ（酸素）の特定に際しては、特に、ＪＩＳ  Ｇ  １２２８（２００６）に規定された鉄および鋼の窒素定量方法、ＪＩＳ  Ｚ  ２６１３（２００６）に規定された金属材料の酸素定量方法も用いられる。具体的には、ＬＥＣＯ社製酸素・窒素分析装置、ＴＣ−３００／ＥＦ−３００が挙げられる。
【００５４】
本発明の軟磁性粉末は、粒径１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結晶組織を４０体積％以上含有している。このような粒径の結晶組織は微小であるため、各結晶粒における結晶磁気異方性が平均化され易い。このため、保磁力を低下させることができ、とりわけ磁気的に軟質な粉末が得られる。そして、このような粒径の結晶組織が前記下限値以上含まれていることにより、このような効果が十分に得られることとなる。
【００５５】
また、前記粒径範囲の結晶組織の含有比率は、４０体積％以上とされるが、好ましくは５０体積％以上９９体積％以下とされ、より好ましくは６０体積％以上９５体積％以下とされる。なお、前記粒径範囲の結晶組織の含有比率が前記下限値を下回ると、微小な粒径の結晶組織の比率が低下するため、結晶粒同士の交換相互作用による結晶磁気異方性の平均化が不十分になり、軟磁性粉末の透磁率が低下したり軟磁性粉末の保磁力が上昇したりするおそれがある。一方、前記粒径範囲の結晶組織の含有比率が前記上限値を上回ってもよいが、後述するように非晶質組織が併存することによる効果が不十分になるおそれがある。
【００５６】
また、本発明の軟磁性粉末は、前述した範囲外の粒径（１ｎｍ未満または３０ｎｍ超）の結晶組織を含んでいてもよい。この場合、範囲外の粒径の結晶組織が１０体積％以下に抑えられているのが好ましく、５体積％以下に抑えられているのがより好ましい。これにより、範囲外の粒径の結晶組織によって、前述した効果が低減してしまうのを抑制することができる。
【００５７】
なお、本発明の軟磁性粉末の結晶組織の粒径は、例えば軟磁性粉末の切断面を電子顕微鏡で観察し、その観察像から読み取る方法等により求められる。また、含有比率（体積％）は、観察像において上記粒径範囲の結晶が占める面積率を求め、その面積率を含有比率とする方法により求められる。
【００５８】
また、本発明の軟磁性粉末は、結晶組織の平均粒径が３ｎｍ以上３０ｎｍ以下であるのが好ましく、５ｎｍ以上２５ｎｍ以下であるのがより好ましい。これにより、上記効果がより顕著になり、磁気的に特に軟質な粉末が得られる。
【００５９】
なお、本発明の軟磁性粉末の結晶組織の平均粒径は、例えばＸ線回折により取得されたスペクトルの回折ピークの幅から算出することができる。
【００６０】
一方、本発明の軟磁性粉末は、非晶質組織を含んでいてもよい。前記粒径範囲の結晶組織と非晶質組織とが併存することにより、互いに磁歪を打ち消し合うため、軟磁性粉末の磁歪をより小さくすることができる。その結果、磁化を制御し易い軟磁性粉末が得られる。また、非晶質組織は、転位の運動を生じ難いので、靭性が高い。したがって、軟磁性粉末の靭性をより高めることに寄与し、例えば圧粉時の破壊を生じ難く、圧粉後においても良好な絶縁性を維持し易い軟磁性粉末が得られる。
【００６１】
その場合、非晶質組織の含有比率は、前記粒径範囲の結晶組織の含有比率の２体積％以上５００体積％以下であるのが好ましく、１０体積％以上２００体積％以下であるのがより好ましい。これにより、結晶組織と非晶質組織とのバランスが最適化され、結晶組織と非晶質組織とが併存することによる効果がより顕著になる。
【００６２】
なお、軟磁性粉末に含まれる組織が非晶質であるか否かは、例えばＸ線回折により取得されたスペクトルに回折ピークが認められるか否かを調べることによって確認することができる。
【００６３】
また、本発明の軟磁性粉末は、粒子のビッカース硬度が好ましくは１０００以上３０００以下とされ、より好ましくは１２００以上２５００以下とされる。このような硬度の軟磁性粉末は、圧縮成形されて圧粉磁心になるとき、粒子同士の接触点における変形が最小限に抑えられる。このため、接触面積が小さく抑えられることとなり、軟磁性粉末の圧粉体の抵抗率が高くなる。その結果、圧粉されたときに粒子間の高い絶縁性をより高く確保することができる。
【００６４】
なお、ビッカース硬度が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末の平均粒径によっては、軟磁性粉末が圧縮成形されたとき、粒子同士の接触点において粒子が潰れ易くなるおそれがある。これにより、接触面積が大きくなり、軟磁性粉末の圧粉体の抵抗率が小さくなるため、粒子間の絶縁性が低下するおそれがある。一方、ビッカース硬度が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の平均粒径によっては、圧粉成形性が低下し、圧粉磁心になったときの密度が低下するため、圧粉磁心の磁気特性が低下するおそれがある。
【００６５】
また、軟磁性粉末の粒子のビッカース硬度は、粒子の断面の中心部において、マイクロビッカース硬さ試験機により測定される。なお、粒子の断面の中心部とは、粒子の最大長さである長軸を通過するように粒子を切断したとき、その切断面上の長軸の中点にあたる部位とする。また、試験時の圧子の押し込み荷重は、５０ｍＮとする。
【００６６】
本発明の軟磁性粉末の平均粒径Ｄ５０は、特に限定されないが、１μｍ以上４０μｍ以下であるのが好ましく、３μｍ以上３０μｍ以下であるのがより好ましい。このような平均粒径の軟磁性粉末を用いることにより、渦電流が流れる経路を短くすることができるので、軟磁性粉末の粒子内において発生する渦電流損失を十分に抑制可能な圧粉磁心を製造することができる。また、平均粒径が適度に小さいので、圧粉したときの充填性を高めることができる。その結果、圧粉磁心の充填密度を高め、圧粉磁心の飽和磁束密度や透磁率を高めることができる。
【００６７】
なお、軟磁性粉末の平均粒径が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末が細かくなり過ぎるため、軟磁性粉末の充填性が低下し易くなるおそれがある。これにより、圧粉磁心（圧粉体の一例）の成形密度が低下するため、軟磁性粉末の材料組成や機械的特性によっては、圧粉磁心の飽和磁束密度や透磁率が低下するおそれがある。一方、軟磁性粉末の平均粒径が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の材料組成や機械的特性によっては、粒子内において発生する渦電流損失を十分に抑制することができず、圧粉磁心の鉄損が増加するおそれがある。なお、軟磁性粉末の平均粒径は、レーザー回折法により取得された質量基準の粒度分布において、小径側から累積５０％となるときの粒径として求められる。
【００６８】
また、本発明の軟磁性粉末の保磁力は、特に限定されないが、０．１［Ｏｅ］以上２［Ｏｅ］以下（７．９８［Ａ／ｍ］以上１６０［Ａ／ｍ］以下）であるのが好ましく、０．５［Ｏｅ］以上１．５［Ｏｅ］以下（３９．９［Ａ／ｍ］以上１２０［Ａ／ｍ］以下）であるのがより好ましい。このように保磁力が小さい軟磁性粉末を用いることにより、高周波数下であってもヒステリシス損失を十分に抑制可能な圧粉磁心を製造することができる。
【００６９】
なお、軟磁性粉末の保磁力は、磁化測定装置（例えば、株式会社玉川製作所製、ＴＭ−ＶＳＭ１２３０−ＭＨＨＬ等）により測定することができる。
【００７０】
また、本発明の軟磁性粉末は、圧粉された状態、すなわち圧粉体としたときの体積抵抗率が１［ｋΩ・ｃｍ］以上５００［ｋΩ・ｃｍ］以下であるのが好ましく、５［ｋΩ・ｃｍ］以上３００［ｋΩ・ｃｍ］以下であるのがより好ましく、１０［ｋΩ・ｃｍ］以上２００［ｋΩ・ｃｍ］以下であるのがさらに好ましい。このような体積抵抗率は、絶縁材料を用いることなく実現されたものであるため、軟磁性粉末の粒子間の絶縁性そのものに基づくものである。したがって、このような体積抵抗率を実現する軟磁性粉末を用いれば、軟磁性粉末の粒子間が十分に絶縁されるので、絶縁材料の使用量を削減することができ、その分、圧粉磁心等における軟磁性粉末の比率を最大化することができる。その結果、高い磁気特性と低損失とを高度に両立させた圧粉磁心を実現することができる。
【００７１】
なお、上記の体積抵抗率は、以下のようにして測定された値である。
まず、測定対象の軟磁性粉末０．８ｇをアルミナ製の円筒に充填する。そして、円筒の上下に真ちゅう製の電極を配置する。
【００７２】
次いで、デジタルフォースゲージを用いて上下の電極間を１０ＭＰａの圧力で加圧しつつ、デジタルマルチメーターを用いて上下の電極間の電気抵抗を測定する。
【００７３】
そして、下記の計算式に、測定された電気抵抗、加圧時の電極間距離、および、円筒の内部の横断面積を代入することにより、体積抵抗率を算出する。
体積抵抗率［ｋΩ・ｃｍ］＝電気抵抗［ｋΩ］×筒の内部の横断面積［ｃｍ２］／電極間距離［ｃｍ］
【００７４】
なお、円筒の内部の横断面積は、円筒の内径を２ｒ［ｃｍ］としたとき、πｒ２［ｃｍ２］で求めることができる。
【００７５】
［圧粉磁心および磁性素子］
次に、本発明の圧粉磁心および本発明の磁性素子について説明する。
【００７６】
本発明の磁性素子は、チョークコイル、インダクター、ノイズフィルター、リアクトル、トランス、モーター、アクチュエーター、電磁弁、発電機のように、磁心を備えた各種磁性素子に適用可能である。また、本発明の圧粉磁心は、これらの磁性素子が備える磁心に適用可能である。
以下、磁性素子の一例として、２種類のチョークコイルを代表に説明する。
【００７７】
＜第１実施形態＞
まず、本発明の磁性素子の第１実施形態を適用したチョークコイルについて説明する。
図１は、本発明の磁性素子の第１実施形態を適用したチョークコイルを示す模式図（平面図）である。
【００７８】
図１に示すチョークコイル１０（本実施形態に係る磁性素子）は、リング状（トロイダル形状）の圧粉磁心１１と、この圧粉磁心１１に巻き回された導線１２と、を有する。このようなチョークコイル１０は、一般に、トロイダルコイルと称される。
【００７９】
圧粉磁心１１（本実施形態に係る圧粉磁心）は、本発明の軟磁性粉末と結合材（バインダー）と有機溶媒とを混合し、得られた混合物を成形型に供給するとともに、加圧・成形して得られたものである。すなわち、圧粉磁心１１は、本発明の軟磁性粉末を含む。このような圧粉磁心１１は、軟磁性粉末の保磁力が低いため、低鉄損化が図られたものとなる。その結果、圧粉磁心１１を電子機器等に搭載したとき、電子機器等の消費電力を低減したり高性能化を図ったりすることができ、電子機器等の信頼性向上に貢献することができる。
【００８０】
また、前述したように、磁性素子の一例であるチョークコイル１０は、圧粉磁心１１を備えている。これにより、チョークコイル１０は、低鉄損化が図られたものとなる。その結果、チョークコイル１０を電子機器等に搭載したとき、電子機器等の消費電力を低減したり高性能化を図ったりすることができ、電子機器等の信頼性向上に貢献することができる。
【００８１】
圧粉磁心１１の作製に用いられる結合材の構成材料としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機材料、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）等の無機材料等が挙げられるが、特に、熱硬化性ポリイミドまたはエポキシ系樹脂が好ましい。これらの樹脂材料は、加熱されることによって容易に硬化するとともに、耐熱性に優れたものである。したがって、圧粉磁心１１の製造容易性および耐熱性を高めることができる。
【００８２】
また、軟磁性粉末に対する結合材の割合は、作製する圧粉磁心１１の目的とする飽和磁束密度や機械的特性、許容される渦電流損失等に応じて若干異なるが、０．５質量％以上５質量％以下程度であるのが好ましく、１質量％以上３質量％以下程度であるのがより好ましい。これにより、軟磁性粉末の各粒子同士を十分に結着させつつ、飽和磁束密度や透磁率といった磁気特性に優れた圧粉磁心１１を得ることができる。
【００８３】
また、有機溶媒としては、結合材を溶解し得るものであれば特に限定されないが、例えば、トルエン、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、クロロホルム、酢酸エチル等の各種溶媒が挙げられる。
【００８４】
なお、前記混合物中には、必要に応じて、任意の目的で各種添加剤を添加するようにしてもよい。
【００８５】
一方、導線１２の構成材料としては、導電性の高い材料が挙げられ、例えば、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇ、Ａｕ、Ｎｉ等を含む金属材料が挙げられる。
【００８６】
なお、導線１２の表面に、絶縁性を有する表面層を備えているのが好ましい。これにより、圧粉磁心１１と導線１２との短絡を確実に防止することができる。かかる表面層の構成材料としては、例えば、各種樹脂材料等が挙げられる。
【００８７】
次に、チョークコイル１０の製造方法について説明する。
まず、本発明の軟磁性粉末と、結合材と、各種添加剤と、有機溶媒とを混合し、混合物を得る。
【００８８】
次いで、混合物を乾燥させて塊状の乾燥体を得た後、この乾燥体を粉砕することにより、造粒粉末を形成する。
【００８９】
次に、この造粒粉末を、作製すべき圧粉磁心の形状に成形し、成形体を得る。
この場合の成形方法としては、特に限定されないが、例えば、プレス成形、押出成形、射出成形等の方法が挙げられる。なお、この成形体の形状寸法は、以後の成形体を加熱した際の収縮分を見込んで決定される。また、プレス成形の場合の成形圧力は、１ｔ／ｃｍ２（９８ＭＰａ）以上１０ｔ／ｃｍ２（９８１ＭＰａ）以下程度とされる。
【００９０】
次に、得られた成形体を加熱することにより、結合材を硬化させ、圧粉磁心１１を得る。このとき、加熱温度は、結合材の組成等に応じて若干異なるものの、結合材が有機材料で構成されている場合、好ましくは１００℃以上５００℃以下程度とされ、より好ましくは１２０℃以上２５０℃以下程度とされる。また、加熱時間は、加熱温度に応じて異なるものの、０．５時間以上５時間以下程度とされる。
【００９１】
以上により、本発明の軟磁性粉末を加圧・成形してなる圧粉磁心１１、および、かかる圧粉磁心１１の外周面に沿って導線１２を巻き回してなるチョークコイル１０（本発明の磁性素子）が得られる。
【００９２】
なお、圧粉磁心１１の形状は、図１に示すリング状に限定されず、例えばリングの一部が欠損した形状であってもよく、棒状であってもよい。
【００９３】
＜第２実施形態＞
次に、本発明の磁性素子の第２実施形態を適用したチョークコイルについて説明する。
【００９４】
図２は、本発明の磁性素子の第２実施形態を適用したチョークコイルを示す模式図（透過斜視図）である。
【００９５】
以下、第２実施形態に係るチョークコイルについて説明するが、以下の説明では、前記第１実施形態に係るチョークコイルとの相違点を中心に説明し、同様の事項については、その説明を省略する。
【００９６】
本実施形態に係るチョークコイル２０は、図２に示すように、コイル状に成形された導線２２を、圧粉磁心２１の内部に埋設してなるものである。すなわち、チョークコイル２０は、導線２２を圧粉磁心２１でモールドしてなる。
【００９７】
このような形態のチョークコイル２０は、比較的小型のものが容易に得られる。そして、このような小型のチョークコイル２０を製造するにあたって、飽和磁束密度および透磁率が大きく、かつ、損失の小さい圧粉磁心２１を用いることにより、小型であるにもかかわらず、大電流に対応可能な低損失・低発熱のチョークコイル２０が得られる。
【００９８】
また、導線２２が圧粉磁心２１の内部に埋設されているため、導線２２と圧粉磁心２１との間に隙間が生じ難い。このため、圧粉磁心２１の磁歪による振動を抑制し、この振動に伴う騒音の発生を抑制することもできる。
【００９９】
以上のような本実施形態にかかるチョークコイル２０を製造する場合、まず、成形型のキャビティ内に導線２２を配置するとともに、キャビティ内を本発明の軟磁性粉末を含む造粒粉末で充填する。すなわち、導線２２を包含するように、造粒粉末を充填する。
【０１００】
次に、導線２２とともに、造粒粉末を加圧して成形体を得る。
次いで、前記第１実施形態と同様に、この成形体に熱処理を施す。これにより、結合材を硬化させ、圧粉磁心２１およびチョークコイル２０（本発明の磁性素子）が得られる。
【０１０１】
［軟磁性粉末の製造方法］
次に、本発明の軟磁性粉末を製造する方法について説明する。
【０１０２】
本発明の軟磁性粉末は、いかなる製造方法で製造されたものであってもよく、例えば、アトマイズ法（例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法により製造される。
【０１０３】
アトマイズ法には、冷却媒の種類や装置構成の違いによって、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等が知られている。このうち、本発明の軟磁性粉末は、アトマイズ法により製造されたものであるのが好ましく、水アトマイズ法または高速回転水流アトマイズ法により製造されたものであるのがより好ましく、高速回転水流アトマイズ法により製造されたものであるのがさらに好ましい。アトマイズ法は、溶融金属（溶湯）を、高速で噴射された流体（液体または気体）に衝突させることにより、微粉化するとともに冷却して、金属粉末（軟磁性粉末）を製造する方法である。軟磁性粉末をこのようなアトマイズ法によって製造することにより、極めて微小な粉末を効率よく製造することができる。また、得られる粉末の粒子形状が表面張力の作用により球形状に近くなる。このため、圧粉磁心を製造したとき充填率の高いものが得られる。すなわち、透磁率および飽和磁束密度の高い圧粉磁心を製造可能な軟磁性粉末を得ることができる。
【０１０４】
なお、本明細書における「水アトマイズ法」とは、冷却液として水または油のような液体を使用し、これを一点に集束する逆円錐状に噴射した状態で、この集束点に向けて溶融金属を流下させ、衝突させることにより、溶融金属を微粉化して金属粉末を製造する方法のことを指す。
【０１０５】
一方、高速回転水流アトマイズ法によれば、溶湯を極めて高速で冷却することができるので、溶融金属における無秩序な原子配置が高度に維持された状態で固化に至らせることができる。このため、その後に結晶化処理を施すことにより、均一な粒径の結晶組織を有する軟磁性粉末を効率よく製造することができる。
【０１０６】
以下、高速回転水流アトマイズ法による軟磁性粉末の製造方法について説明する。
高速回転水流アトマイズ法では、冷却用筒体の内周面に沿って冷却液を噴出供給し、冷却用筒体の内周面に沿って旋回させることにより、内周面に冷却液層を形成する。一方、軟磁性粉末の原材料を溶融し、得られた溶融金属を自然落下させつつ、これに液体または気体のジェットを吹き付ける。これにより溶融金属を飛散させ、飛散した溶融金属は冷却液層に取り込まれる。その結果、飛散して微粉化した溶融金属が急速冷却されて固化し、軟磁性粉末が得られる。
【０１０７】
図３は、高速回転水流アトマイズ法により軟磁性粉末を製造する装置の一例を示す縦断面図である。
【０１０８】
図３に示す粉末製造装置３０は、内周面に冷却液層９を形成するための冷却用筒体１と、冷却液層９の内側の空間部２３に溶融金属２５を流下供給するための供給容器である坩堝１５と、冷却用筒体１に冷却液を供給するための手段であるポンプ７と、流下した細流状の溶融金属２５を液滴に分断するとともに冷却液層９に供給するためのガスジェット２６を噴出するジェットノズル２４と、を備えている。
【０１０９】
冷却用筒体１は円筒状をなし、筒体軸線が鉛直方向に沿うように、または鉛直方向に対して３０°以下の角度で傾くように設置される。なお、図３では鉛直方向に対して筒体軸線を傾けているが、筒体軸線は鉛直方向と平行であってもよい。
【０１１０】
冷却用筒体１の上端開口は蓋体２により閉塞されており、蓋体２には流下する溶融金属２５を冷却用筒体１の空間部２３に供給するための開口部３が形成されている。
【０１１１】
また、冷却用筒体１の上部には、冷却用筒体１の内周面の接線方向に冷却液を噴出供給し得るよう構成された冷却液噴出管４が設けられている。そして、冷却液噴出管４の吐出口５は、冷却用筒体１の周方向に沿って等間隔に複数個設けられている。また、冷却液噴出管４の管軸方向は、冷却用筒体１の軸線に直交する平面に対して０°以上２０°以下程度下方に傾くように設定される。
【０１１２】
冷却液噴出管４は、ポンプ７を介してタンク８に配管を介して接続されており、ポンプ７で吸い上げられたタンク８内の冷却液が冷却液噴出管４を介して冷却用筒体１内に噴出供給される。これにより、冷却液が冷却用筒体１の内周面に沿って回転しながら徐々に流下し、それに伴って内周面に沿う冷却液の層（冷却液層９）が形成される。なお、タンク８内や循環流路の途中には、必要に応じて冷却器を介在させるようにしてもよい。冷却液としては水の他、油（シリコーンオイル等）が用いられ、さらに各種添加物が添加されていてもよい。また、冷却液中の溶存酸素をあらかじめ除去しておくことにより、製造される粉末の冷却に伴う酸化を抑えることができる。
【０１１３】
また、冷却用筒体１の内周面下部には、冷却液層９の層厚を調整する層厚調整用リング１６が着脱自在に設けられている。この層厚調整用リング１６を設けることにより、冷却液の流下速度が抑えられ、冷却液層９の層厚を確保するとともに、層厚の均一化を図ることができる。なお、層厚調整用リング１６は、必要に応じて設けられればよい。
【０１１４】
また、冷却用筒体１の下部には、円筒状の液切り用網体１７が連設されており、この液切り用網体１７の下側には漏斗状の粉末回収容器１８が設けられている。液切り用網体１７の周囲には液切り用網体１７を覆うように冷却液回収カバー１３が設けられ、この冷却液回収カバー１３の底部に形成された排液口１４は、配管を介してタンク８に接続されている。
【０１１５】
また、空間部２３には、空気や不活性ガス等の気体を噴出させるためのジェットノズル２４が設けられている。このジェットノズル２４は、蓋体２の開口部３を介して挿入されたガス供給管２７の先端に取り付けられたものであり、その噴出口が、細流状の溶融金属２５を指向し、さらにその先の冷却液層９を指向するよう配置されている。
【０１１６】
このような粉末製造装置３０において軟磁性粉末を製造するには、まず、ポンプ７を作動させ、冷却用筒体１の内周面に冷却液層９を形成し、次いで、坩堝１５内の溶融金属２５を空間部２３に流下させる。この溶融金属２５にガスジェット２６を吹き付けると、溶融金属２５が飛散し、微粉化された溶融金属２５が冷却液層９に巻き込まれる。その結果、微粉化された溶融金属２５が冷却固化され、軟磁性粉末が得られる。
【０１１７】
高速回転水流アトマイズ法では、冷却液を連続供給することにより、極めて大きい冷却速度を安定的に維持することができるため、製造される軟磁性粉末の非晶質化度が安定する。その結果、その後に結晶化処理を施すことにより、均一な粒径の結晶組織を有する軟磁性粉末を効率よく製造することができる。
【０１１８】
また、ガスジェット２６によって一定の大きさに微細化された溶融金属２５は、冷却液層９に巻き込まれるまで惰性落下するので、その際に液滴の球形化が図られる。その結果、軟磁性粉末を製造することができる。
【０１１９】
例えば、坩堝１５から流下させる溶融金属２５の流下量については、装置サイズにもよって異なり、特に限定されないが、１分あたり１ｋｇ以下に抑えることが好ましい。これにより、溶融金属２５が飛散するとき、適度な大きさの液滴として飛散するため、上述したような平均粒径の軟磁性粉末が得られる。また、一定時間に供給される溶融金属２５の量がある程度抑えられることにより、冷却速度も十分に得られるので、非晶質化度が高くなり、均一な粒径の結晶組織を有する軟磁性粉末が得られる。なお、例えば、溶融金属２５の流下量を前記範囲内で少なくすることにより、平均粒径を小さくするといった調整を行うことができる。
【０１２０】
一方、坩堝１５から流下させる溶融金属２５の細流の外径、すなわち坩堝１５の流下口の内径は、特に限定されないが、１ｍｍ以下であるのが好ましい。これにより、溶融金属２５の細流にガスジェット２６を均一に当て易くなるので、適度な大きさの液滴が均一に飛散し易くなる。その結果、上述したような平均粒径の軟磁性粉末が得られる。そして、やはり一定時間に供給される溶融金属２５の量が抑えられることになるので、冷却速度も十分に得られ、十分な非晶質化を図ることができる。
【０１２１】
また、ガスジェット２６の流速については、特に限定されないが、１００ｍ／ｓ以上１０００ｍ／ｓ以下に設定されるのが好ましい。これにより、やはり溶融金属２５を適度な大きさの液滴として飛散させることができるので、上述したような平均粒径の軟磁性粉末が得られる。また、ガスジェット２６に十分な速度があるので、飛散した液滴にも十分な速度が与えられることとなり、液滴がより微細になるとともに、冷却液層９に巻き込まれるまでの時間短縮が図られる。その結果、液滴は短時間で球形化することができ、かつ、短時間で冷却されるので、さらなる非晶質化が図られる。なお、例えば、ガスジェット２６の流速を前記範囲内で大きくすることにより、平均粒径を小さくするといった調整を行うことができる。
【０１２２】
また、この他の条件としては、例えば、冷却用筒体１に供給する冷却液の噴出時の圧力を５０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下程度、液温を−１０℃以上４０℃以下程度に設定するのが好ましい。これにより、冷却液層９の流速の最適化が図られ、微粉化された溶融金属２５を適度にかつムラなく冷却することができる。
【０１２３】
また、軟磁性粉末の原材料を溶融する際、その溶融温度は原材料の融点Ｔｍに対し、Ｔｍ＋２０℃以上Ｔｍ＋２００℃以下程度に設定されるのが好ましく、Ｔｍ＋５０℃以上Ｔｍ＋１５０℃以下程度に設定されるのがより好ましい。これにより、溶融金属２５をガスジェット２６で微粉化する際、粒子間で特性のバラツキが特に小さく抑えられるとともに、軟磁性粉末の非晶質化をより確実に図ることができる。
【０１２４】
なお、ガスジェット２６は、必要に応じて液体ジェットで代替することもできる。
また、アトマイズ法において溶融金属を冷却する際の冷却速度は、１×１０４℃／ｓ以上であるのが好ましく、１×１０５℃／ｓ以上であるのがより好ましい。このような急速な冷却により、とりわけ非晶質化度の高い軟磁性粉末が得られ、最終的に均一な粒径の結晶組織を有する軟磁性粉末が得られる。また、軟磁性粉末の粒子間における組成比のバラツキを抑えることができる。
【０１２５】
上記のようにして製造された軟磁性粉末に対し、結晶化処理を施す。これにより、非晶質組織の少なくとも一部が結晶化して結晶組織が形成される。
【０１２６】
結晶化処理は、非晶質組織を含む軟磁性粉末に熱処理を施すことにより行うことができる。熱処理の温度は、特に限定されないが、５２０℃以上６４０℃以下であるのが好ましく、５６０℃以上６３０℃以下であるのがより好ましく、５７０℃以上６２０℃以下であるのがさらに好ましい。また、熱処理の時間は、前記温度で維持する時間を１分以上１８０分以下とするのが好ましく、３分以上１２０分以下とするのがより好ましく、５分以上６０分以下とするのがさらに好ましい。熱処理の温度および時間をそれぞれ前記範囲内に設定することにより、より均一な粒径の結晶組織をより均等に発生させることができる。その結果、粒径１ｎｍ以上３０ｎｍ以下の結晶組織を４０体積％以上含有する軟磁性粉末が得られる。これは、微小でかつ均一な粒径の結晶組織がある程度多く（４０体積％以上）含まれていることにより、非晶質組織が支配的である場合や粗大な粒径の結晶組織が多く含まれている場合よりも、結晶組織と非晶質組織との界面における相互作用が特に支配的になり、それに伴って硬度が高くなるためと考えられる。
【０１２７】
なお、熱処理の温度または時間が前記下限値を下回ると、軟磁性粉末の材料組成等によっては、結晶化が不十分になるとともに粒径の均一性が劣るため、結晶組織と非晶質組織との界面における相互作用を享受することができず、硬度が不十分になるおそれがある。このため、圧粉体における抵抗率が低下し、粒子間の高い絶縁性を確保することができないおそれがある。一方、熱処理の温度または時間が前記上限値を上回ると、軟磁性粉末の材料組成等によっては、結晶化が進み過ぎるとともに粒径の均一性が劣るため、結晶組織と非晶質組織との界面が減少し、やはり硬度が不十分になるおそれがある。このため、圧粉体における抵抗率が低下し、粒子間の高い絶縁性を確保することができないおそれがある。
【０１２８】
また、結晶化処理の雰囲気は、特に限定されないが、窒素、アルゴンのような不活性ガス雰囲気、水素、アンモニア分解ガスのような還元性ガス雰囲気、またはこれらの減圧雰囲気であるのが好ましい。これにより、金属の酸化を抑制しつつ、結晶化させることができ、磁気特性に優れた軟磁性粉末が得られる。
以上のようにして本発明の軟磁性粉末を製造することができる。
【０１２９】
なお、このようにして得られた軟磁性粉末に対し、必要に応じて分級を行ってもよい。分級の方法としては、例えば、ふるい分け分級、慣性分級、遠心分級、風力分級のような乾式分級、沈降分級のような湿式分級等が挙げられる。
【０１３０】
また、必要に応じて、得られた軟磁性粉末の各粒子表面に絶縁膜を成膜するようにしてもよい。この絶縁膜の構成材料としては、例えば、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）等の無機材料等が挙げられる。また、後述する結合材の構成材料として列挙した有機材料から適宜選択されたものであってもよい。
【０１３１】
［電子機器］
次いで、本発明の磁性素子を備える電子機器（本発明の電子機器）について、図４〜図６に基づき、詳細に説明する。
【０１３２】
図４は、本発明の磁性素子を備える電子機器を適用したモバイル型（またはノート型）のパーソナルコンピューターの構成を示す斜視図である。この図において、パーソナルコンピューター１１００は、キーボード１１０２を備えた本体部１１０４と、表示部１００を備えた表示ユニット１１０６とにより構成され、表示ユニット１１０６は、本体部１１０４に対しヒンジ構造部を介して回動可能に支持されている。このようなパーソナルコンピューター１１００には、例えばスイッチング電源用のチョークコイルやインダクター、モーター等の磁性素子１０００が内蔵されている。
【０１３３】
図５は、本発明の磁性素子を備える電子機器を適用したスマートフォンの構成を示す平面図である。この図において、スマートフォン１２００は、複数の操作ボタン１２０２、受話口１２０４および送話口１２０６を備え、操作ボタン１２０２と受話口１２０４との間には、表示部１００が配置されている。このようなスマートフォン１２００には、例えばインダクター、ノイズフィルター、モーター等の磁性素子１０００が内蔵されている。
【０１３４】
図６は、本発明の磁性素子を備える電子機器を適用したディジタルスチルカメラの構成を示す斜視図である。なお、この図には、外部機器との接続についても簡易的に示されている。ディジタルスチルカメラ１３００は、被写体の光像をＣＣＤ（Charge Coupled Device）等の撮像素子により光電変換して撮像信号（画像信号）を生成する。
【０１３５】
ディジタルスチルカメラ１３００におけるケース（ボディー）１３０２の背面には、表示部１００が設けられ、ＣＣＤによる撮像信号に基づいて撮像した画像を表示する構成になっており、表示部１００は、被写体を電子画像として表示するファインダーとして機能する。また、ケース１３０２の正面側（図中裏面側）には、光学レンズ（撮像光学系）やＣＣＤなどを含む受光ユニット１３０４が設けられている。
【０１３６】
撮影者が表示部１００に表示された被写体像を確認し、シャッターボタン１３０６を押下すると、その時点におけるＣＣＤの撮像信号が、メモリー１３０８に転送・格納される。また、このディジタルスチルカメラ１３００においては、ケース１３０２の側面に、ビデオ信号出力端子１３１２と、データ通信用の入出力端子１３１４とが設けられている。そして、図示されるように、ビデオ信号出力端子１３１２にはテレビモニター１４３０が、データ通信用の入出力端子１３１４にはパーソナルコンピューター１４４０が、それぞれ必要に応じて接続される。さらに、所定の操作により、メモリー１３０８に格納された撮像信号が、テレビモニター１４３０や、パーソナルコンピューター１４４０に出力される構成になっている。このようなディジタルスチルカメラ１３００にも、例えばインダクター、ノイズフィルター等の磁性素子１０００が内蔵されている。
【０１３７】
なお、本発明の磁性素子を備える電子機器は、図４のパーソナルコンピューター（モバイル型パーソナルコンピューター）、図５のスマートフォン、図６のディジタルスチルカメラの他にも、例えば、携帯電話、タブレット端末、時計、インクジェット式吐出装置（例えばインクジェットプリンター）、ラップトップ型パーソナルコンピューター、テレビ、ビデオカメラ、ビデオテープレコーダー、カーナビゲーション装置、ページャー、電子手帳（通信機能付も含む）、電子辞書、電卓、電子ゲーム機器、ワードプロセッサー、ワークステーション、テレビ電話、防犯用テレビモニター、電子双眼鏡、ＰＯＳ端末、医療機器（例えば電子体温計、血圧計、血糖計、心電図計測装置、超音波診断装置、電子内視鏡）、魚群探知機、各種測定機器、計器類（例えば、車両、航空機、船舶の計器類）、移動体制御機器類（例えば、自動車駆動用制御機器等）、フライトシミュレーター等に適用することができる。
【０１３８】
このような電子機器は、前述したように、本発明の磁性素子を備えている。これにより、電子機器の信頼性を高めることができる。
【０１３９】
以上、本発明の軟磁性粉末、圧粉磁心、磁性素子および電子機器について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
【０１４０】
例えば、前記実施形態では、本発明の軟磁性粉末の用途例として圧粉磁心を挙げて説明したが、用途例はこれに限定されず、例えば磁性流体、磁気遮蔽シート、磁気ヘッド等の磁性デバイスであってもよい。
【０１４１】
また、圧粉磁心や磁性素子の形状も、図示したものに限定されず、いかなる形状であってもよい。
【実施例】
【０１４２】
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
１．圧粉磁心の製造
（サンプルＮｏ．１）
［１］まず、原材料を高周波誘導炉で溶融するとともに、高速回転水流アトマイズ法により粉末化して軟磁性粉末を得た。この際、坩堝から流下させる溶融金属の流下量を０．５ｋｇ／分、坩堝の流下口の内径を１ｍｍ、ガスジェットの流速を９００ｍ／ｓとした。次いで、風力分級機により分級を行った。得られた軟磁性粉末の合金組成を表１に示す。なお、合金組成の特定には、ＳＰＥＣＴＲＯ社製固体発光分光分析装置（スパーク発光分析装置）、モデル：ＳＰＥＣＴＲＯＬＡＢ、タイプ：ＬＡＶＭＢ０８Ａを用いた。
【０１４３】
［２］次に、得られた軟磁性粉末について、粒度分布測定を行った。なお、この測定は、レーザー回折方式の粒度分布測定装置（マイクロトラック、ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００  日機装株式会社製）により行った。そして、粒度分布から軟磁性粉末のＤ５０（平均粒径）を求めたところ、２０μｍであった。
【０１４４】
［３］次に、得られた軟磁性粉末を、窒素雰囲気において、５６０℃×１５分間加熱した。これにより、粒子中の非晶質組織を結晶化させた。
【０１４５】
［４］次に、得られた軟磁性粉末と、エポキシ樹脂（結合材）、トルエン（有機溶媒）とを混合して、混合物を得た。なお、エポキシ樹脂の添加量は、軟磁性粉末１００質量部に対して２質量部とした。
【０１４６】
［５］次に、得られた混合物を撹拌したのち、短時間乾燥させ、塊状の乾燥体を得た。次いで、この乾燥体を、目開き４００μｍのふるいにかけ、乾燥体を粉砕して、造粒粉末を得た。得られた造粒粉末を５０℃で１時間乾燥させた。
【０１４７】
［６］次に、得られた造粒粉末を、成形型に充填し、下記の成形条件に基づいて成形体を得た。
【０１４８】
＜成形条件＞
・成形方法    ：プレス成形
・成形体の形状：リング状
・成形体の寸法：外径２８ｍｍ、内径１４ｍｍ、厚さ５ｍｍ
・成形圧力    ：１ｔ／ｃｍ２（９８ＭＰａ）
【０１４９】
［７］次に、成形体を、大気雰囲気中において、温度１５０℃で０．７５時間加熱して、結合材を硬化させた。これにより、圧粉磁心を得た。
【０１５０】
（サンプルＮｏ．２〜３２）
軟磁性粉末として表１に示すものをそれぞれ用いるようにした以外は、サンプルＮｏ．１と同様にして圧粉磁心を得た。なお、各サンプルの平均粒径Ｄ５０は、３μｍ以上３０μｍ以下の範囲内に収まっていた。
【０１５１】
（サンプルＮｏ．３３〜４４）
軟磁性粉末として、表２に示すものをそれぞれ用いるようにした以外は、サンプルＮｏ．１と同様にして圧粉磁心を得た。なお、各サンプルの平均粒径Ｄ５０は、３μｍ以上３０μｍ以下の範囲内に収まっていた。
【０１５２】
【表１】
2018056363.tif 000002
【０１５３】
【表２】
2018056363.tif 000003
【０１５４】
なお、表１においては、高速回転水流アトマイズ法のことを「回転水」と表記し、水アトマイズ法のことを「噴霧水」と表記している。
【０１５５】
また、表１、２においては、各サンプルＮｏ．の軟磁性粉末のうち、本発明に相当するものについては「実施例」、本発明に相当しないものについては「比較例」と示した。
【０１５６】
また、表１、２中の「ｂａｌ．」の表記は、合金の組成においてＦｅがその他の元素の残部であることを示す。
【０１５７】
２．軟磁性粉末および圧粉磁心の評価
２．１  軟磁性粉末の磁気特性の測定
２．１．１  軟磁性粉末の保磁力の測定
各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末について、それぞれの保磁力を以下の測定条件に基づいて測定した。そして、表２に示す軟磁性粉末の保磁力については、測定結果を表４に示す。
【０１５８】
＜保磁力の測定条件＞
・測定装置    ：磁化測定装置（株式会社玉川製作所製ＶＳＭシステム、ＴＭ−ＶＳＭ１２３０−ＭＨＨＬ）
【０１５９】
一方、表１に示す軟磁性粉末の保磁力については、測定した保磁力を、以下の評価基準にしたがって評価した。
【０１６０】
＜保磁力の評価基準＞
◎  ：保磁力が０．５未満
○  ：保磁力が０．５以上１．０未満
△○：保磁力が１．０以上１．３３未満
△△：保磁力が１．３３以上１．６７未満
△×：保磁力が１．６７以上２．０未満
×  ：保磁力が２．０以上
評価結果を表３、４に示す。
【０１６１】
２．１．２  軟磁性粉末の透磁率の測定
各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末について、それぞれの透磁率を以下の測定条件に基づいて測定した。
【０１６２】
＜透磁率の測定条件＞
・測定装置    ：インピーダンスアナライザー（ＨＥＷＬＥＴＴ  ＰＡＣＫＡＲＤ  ４１９４Ａ）
・測定周波数  ：１００ｋＨｚ
・巻線の巻き数：７回
・巻線の線径  ：０．８ｍｍ
測定結果を表３、４に示す。
【０１６３】
２．２  軟磁性粉末の結晶組織および非晶質組織の含有率の測定
各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末について、長軸を含む平面で粒子を切断した。そして、切断面を透過型電子顕微鏡で観察し、結晶組織および非晶質組織を特定した。
【０１６４】
次いで、観察画像から結晶組織の粒径を測定し、特定の粒径範囲（１ｎｍ以上３０ｎｍ以下）に含まれる結晶組織の面積率を求めるとともに、これを所定粒径の結晶組織の含有率（体積％）とみなした。
【０１６５】
次いで、非晶質組織の面積率を求め、これを非晶質組織の含有率（体積％）とみなすとともに、所定粒径の結晶組織の含有率に対する非晶質組織の含有率の比（非晶質／結晶）を求めた。
測定結果を表３、４に示す。
【０１６６】
２．３  軟磁性粉末の平均結晶粒径の測定
各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末について、Ｘ線回折により取得された回折ピークの幅に基づき、結晶組織の平均粒径を求めた。
測定結果を表３、４に示す。
【０１６７】
２．４  軟磁性粉末のビッカース硬度の測定
各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末について、長軸を含む平面で粒子を切断した。そして、切断面の中心部について、マイクロビッカース硬さ試験機によりビッカース硬度を測定した。
測定結果を表３、４に示す。
【０１６８】
２．５  軟磁性粉末の体積抵抗率の測定
各実施例および各比較例で得られた軟磁性粉末について、圧粉体としたときの体積抵抗率をデジタルマルチメーターを用いて測定した。
測定結果を表３、４に示す。
【０１６９】
２．６  圧粉磁心の絶縁破壊電圧の測定
各実施例および各比較例で得られた圧粉磁心について、絶縁破壊電圧を測定した。
【０１７０】
具体的には、圧粉磁心に一対の電極を配置した後、電極間に５０Ｖの直流電圧を印加し、自動耐圧絶縁試験器（菊水電子工業株式会社、ＴＯＳ９０００）を用いて電極間の電気抵抗を測定した。
【０１７１】
その後、５０Ｖずつ昇圧しながら、同様に電気抵抗の測定を繰り返した。そして、電気抵抗の測定限界を下回ったときの電圧を、絶縁破壊電圧として記録した。
測定結果を表３、４に示す。
【０１７２】
【表３】
2018056363.tif 000004
【０１７３】
【表４】
2018056363.tif 000005
【０１７４】
表３、４から明らかなように、各実施例で得られた軟磁性粉末は、保磁力が低いことが認められた。
【０１７５】
また、各実施例で得られた軟磁性粉末では、絶縁材料を使用しない圧粉体の体積抵抗率が、いずれも１［ｋΩ・ｃｍ］以上であり、粒子間の渦電流を減少させるのに十分な大きさであった。また、結合材を用いて圧粉してなる圧粉磁心の絶縁破壊電圧は、いずれも十分な高さであった。このことから、圧粉磁心における結合材の比率をより少なくすることも可能であることが認められた。
【０１７６】
一方、各比較例で得られた軟磁性粉末では、保磁力が相対的に高いこと、および、絶縁材料を使用しない圧粉体の体積抵抗率が小さくそれに伴って圧粉磁心の絶縁破壊電圧が低いこと、がそれぞれ認められた。
【０１７７】
以上のことから、本発明によれば、保磁力が低く、かつ、圧粉されたときに粒子間の高い絶縁性を確保し得る軟磁性粉末が得られることが明らかとなった。
【符号の説明】
【０１７８】
１…冷却用筒体、２…蓋体、３…開口部、４…冷却液噴出管、５…吐出口、７…ポンプ、８…タンク、９…冷却液層、１０、２０…チョークコイル、１１、２１…圧粉磁心、１２、２２…導線、１３…冷却液回収カバー、１４…排液口、１５…坩堝、１６…層厚調整用リング、１７…液切り用網体、１８…粉末回収容器、２３…空間部、２４…ジェットノズル、２５…溶融金属、２６…ガスジェット、２７…ガス供給管、３０…粉末製造装置、１００…表示部、１０００…磁性素子、１１００…パーソナルコンピューター、１１０２…キーボード、１１０４…本体部、１１０６…表示ユニット、１２００…スマートフォン、１２０２…操作ボタン、１２０４…受話口、１２０６…送話口、１３００…ディジタルスチルカメラ、１３０２…ケース、１３０４…受光ユニット、１３０６…シャッターボタン、１３０８…メモリー、１３１２…ビデオ信号出力端子、１３１４…入出力端子、１４３０…テレビモニター、１４４０…パーソナルコンピューター
【図１】
2018056363.tif 000006
【図２】
2018056363.tif 000007
【図３】
2018056363.tif 000008
【図４】
2018056363.tif 000009
【図５】
2018056363.tif 000010
【図６】
2018056363.tif 000011