(57)【要約】      （修正有）【課題】反応管内部の通常の噴霧乾燥、噴霧熱分解条件を何ら変化させることなく、反応管内壁への付着物発生を抑制又は除去する手段の提供。【解決手段】反応管１と、反応管１上部に固定された原料液噴霧用ノズル２と、反応管１外周部に設置された加熱源３と、反応管１下部から配管で繋いだ微粒子捕集装置４を備えた噴霧微粒子製造装置であって、反応管１内部の水平方向の円形断面の中心位置に、上部より風が当たることで回転する羽根５と、回転する羽根５の動きに連動し反応管１内壁に接して回転する掻き落とし棒６とが接続された回転式構造体を備える噴霧微粒子製造装置。反応管１下部の吸引性微粒子捕集装置４の吸引手段により反応管１内に上部から下部へ風が生じ、羽根５が回転し、亦、反応管１の下部がテーパー構造を有し、更に中間部と同様の羽根５と掻き落し棒６を有する回転式構造体を備えることが望ましい噴霧微粒子製造装置。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応管と、反応管上部に固定された原料液噴霧用ノズルと、反応管外周部に設置された加熱源と、反応管下部から配管で繋いだ微粒子捕集装置を備えた噴霧微粒子製造装置であって、反応管内部の水平方向の円形断面の中心位置に、上部より風が当たることで回転する羽根と、当該回転する羽根の動きに連動し反応管内壁に接して回転する掻き落とし棒とが接続された回転式構造体を備えたことを特徴とする噴霧微粒子製造装置。
【請求項２】
反応管下部の吸引性微粒子捕集装置の吸引手段により反応管内に上部から下部への風が生じるものである請求項１記載の噴霧微粒子製造装置。
【請求項３】
反応管の下部がテーパー構造を有しており、当該テーパー構造部の内部に、さらに前記回転式構造体を備えてなる請求項１又は２記載の噴霧微粒子製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、噴霧乾燥又は噴霧熱分解による微粒子の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
噴霧乾燥法又は噴霧熱分解法は、原料液を反応管上部のノズルから噴霧し、反応管内部の加熱により乾燥又は熱分解させて微粒子を製造する方法である。この装置は、基本的に、反応管上部にノズルを有し、反応管外周部に加熱源を有し、反応管下部から生成した微粒子を回収する構造を有している。
ノズルにより噴霧された原料液滴は、ノズル先端部分より円錐状に拡散する。水分を含んだ粉体は、反応管内のガス量、噴霧パターンの形態、加熱温度、原液投入量等の条件により、反応管および円錐部の内面に付着・堆積する場合がある。この付着・堆積物は、反応管の熱伝導を低下させ、製造される微粒子の品質の低下を引き起こす他、反応管内部へと閉塞を発生させて、連続運転の妨げとなる。
【０００３】
このような反応管上部内壁への付着物発生を防止する手段として、乾燥筒体の内壁の周囲吹出口から乾燥用熱風を吹き出すことで、液滴を積極的に乾燥させる技術（特許文献１）、一つの槽内に噴霧乾燥部と流動造粒部とを有する噴霧乾燥造粒装置であって、前記噴霧乾燥部の円錐部の上端付近に、前記円錐部の内面に沿って下向き又は斜め下向きへ気流を導入する手段とを備える技術（特許文献２）、円筒状の側面から圧縮ガスを壁面に噴流をなすように吹き込むことにより壁面への付着物量を抑制する技術（特許文献３）、粉体を乾燥ゾーンの周囲に冷ガスを導入して冷風ゾーンを形成する技術（特許文献４）が報告されている。また、ノズルとは別に、反応管中心部に回転軸を有する回転式掻き取り機構を備える技術（特許文献５）も報告されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−２９１５３０号公報
【特許文献２】特開２００２−４５６７５号公報
【特許文献３】特表平７−５０６５３０号公報
【特許文献４】特開昭６３−２６７４０１号公報
【特許文献５】特開２０１０−４２９３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１〜４の技術は、全て反応管内に空気を吹き込むものであり、空気を吹き込むことにより、側面と中心部で流速にばらつきが発生したり、排気する空気量が増大するため、滞留時間の制御が困難となり、粒子の物性にばらつきが生じるという問題がある。また、特許文献５の技術では、回転駆動軸を反応管上端の中心に設置するため、ノズル位置を中心からずらす必要がある。ノズルの位置が中心からずれると、反応管内での原料液滴の噴霧パターンは対照形にならず、液滴に均一な熱が加わらなくなるため製品にばらつきが生じる。また、液滴が壁面により付着しやすい条件となる。
【０００６】
従って、本発明の課題は、反応管内部の通常の噴霧乾燥、噴霧熱分解条件を何ら変化させることなく、反応管内壁への付着物発生を抑制又は除去する手段を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで本発明者は、種々検討した結果、反応管の中心位置に回転羽根とこれに連動して回転する掻き落し棒とを設置すれば、反応管内壁への付着物の発生が抑制でき、かつ反応管内部の温度や流速に大きな変化を生じさせることがないため、安定して効率良く微粒子が製造できることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
すなわち、本発明は、次の発明〔１〕〜〔３〕を提供するものである。
【０００９】
〔１〕反応管と、反応管上部に固定された原料液噴霧用ノズルと、反応管外周部に設置された加熱源と、反応管下部から配管で繋いだ微粒子捕集装置を備えた噴霧微粒子製造装置であって、反応管内部の水平方向の円形断面の中心位置に、上部より風が当たることで回転する羽根と、当該回転する羽根の動きに連動し反応管内壁に接して回転する掻き落とし棒とが接続された回転式構造体を備えたことを特徴とする噴霧微粒子製造装置。
〔２〕反応管下部の吸引性微粒子捕集装置の吸引手段により反応管内に上部から下部への風が生じるものである〔１〕記載の噴霧微粒子製造装置。
〔３〕反応管の下部がテーパー構造を有しており、当該テーパー構造部の内部に、さらに前記回転式構造体を備えてなる〔１〕又は〔２〕記載の噴霧微粒子製造装置。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の装置では、回転構造体は反応管内に設置されるため、ノズル位置に干渉しない。また、回転の駆動にモーターなどの外部動力を必要とせず、炉内のガス風圧のみで回転するため、電気代などのコストも抑えることができる。また、掻き落としだけでなく、回転する羽根に傾斜をつけることにより、羽根から反応管内側に空気の流れを形成させることもできるため、付着防止の効果も得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明噴霧微粒子製造装置の概略図を示す。
【図２】回転構造体の上面図（左）及び正面図（右）を示す。
【図３】従来の噴霧微粒子製造装置の概略図を示す。
【図４】反応管下部にも回転構造体を設置した噴霧微粒子製造装置の概略図を示す。
【図５】従来の噴霧微粒子製造装置の概略図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の噴霧微粒子製造装置の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００１３】
本発明の噴霧微粒子製造装置は、図１に示すように、反応管１と、反応管上部に固定された原料液噴霧ノズル２と、反応管外周部に設置された加熱源３と、反応管下部から配管で繋いだ微粒子捕集装置４を備えている。
【００１４】
反応管１は、ノズル２から噴霧された液滴を加熱して乾燥または加熱反応して微粒子とし、反応管下部へと移動させる反応炉である。例えば、硝酸アルミニウムとオルトケイ酸テトラエチルの混合溶液をノズル２から噴霧し、４００℃〜８００℃に加熱すれば、アルミノシリケートの中空粒子が得られる。当該反応管１は、通常円筒形状であり、ステンレス鋼、高ニッケル合金、インコネル合金等の金属、ムライトやアルミナ等のセラミックス等により製造されている。
【００１５】
反応管上部に固定された原料液噴霧用ノズル２としては、２流体ノズルや４流体ノズルが使用できる。このノズルには、原料溶液がポンプを介して供給される。ここで２流体ノズルの方式には、空気と前記溶液とをノズル内部で混合する内部混合方式と、ノズル外部で空気と前記溶液を混合する外部混合方式があるが、いずれも採用できる。
【００１６】
反応管外周部には、加熱源３を備えている。加熱源３は、ノズル２から噴霧されたミストを乾燥又は熱分解できる温度域を形成できるヒーターであればよく、ガスの燃焼による加熱源であってもよく、電気ヒーターであってもよい。
【００１７】
反応管下部には、反応管下部から配管で繋いだ吸引性微粒子捕集装置４を備えている。吸引性の微粒子捕集装置４としては、高性能サイクロン粉体回収機やバグフィルターを用いることができる。また、微粒子の回収にあたっては、フィルターを通過させる等の分級操作を行うことにより調整することができる。
【００１８】
本発明の装置は、図１、２及び４のように反応管１の内部に、反応管内部の水平方向の円形断面の中心位置に、上部より風が当たることで回転する羽根５と、当該回転する羽根の動きに連動し、反応管内壁に接して回転する掻き落とし棒６とが接続された回転式構造体を備えたことを特徴とする。
【００１９】
回転羽根５は、反応管内部の水平方向の円形断面の中心位置に設置される（図１及び図２）。回転羽根５の設置にあたっては、反応管内壁に接するように配置されたホイール状固定機構７を用いるのが好ましい。当該ホイール状固定機構７は、中心部に回転羽根の固定機能だけを有し、粒子等の移動を妨げないように面積の少ない形状とするのが好ましい。そして、回転羽根は、当該ホイール状固定機構７の中心位置に設置される。回転羽根５を反応管内部の水平方向の円形断面の中心位置に設置することにより、ノズル２より噴霧された液滴を反応管の全体に分布させることができる。
また、回転羽根５は、上部より風が当たることにより回転するように設置する。このように設置することで、例えば吸引性微粒子捕集装置のサイクロン粉体回収機により反応管の下部が負の圧になる条件で、何らの動力を必要とせずに回転羽根５が回転する。なお、回転羽根の枚数は３〜６枚が好ましく、３〜４枚がより好ましく、４枚が特に好ましい。
また、回転羽根に傾斜を設ければ、羽根から反応管内側に空気の流れを形成させることができ、付着防止効果が得られる。
【００２０】
回転式構造体には、当該回転羽根の動きに連動し反応管内壁に接して回転する掻き落とし棒６が接続している。掻き落とし棒６は、反応管内壁に付着する付着物を掻き落とすために、反応管内壁に接して回転できる構造を有していればよく、形状は限定されない。好ましくは、図２のように回転羽根の先端部に取り付けられている。また、掻き落とし棒６は、回転羽根の数と同じであるのが好ましい。
【００２１】
前記回転式構造体の設置位置は、反応管の内部であればよいが、ノズルから噴霧された液滴が付着しやすい位置、すなわち反応管上部がより好ましい。また、前記回転式構造体は、図４のように、さらに反応管下部のテーパー構造部に設置されていてもよい。反応管下部に設置することにより、図５のように当該部位への微粒子の付着も防止できる。
【実施例】
【００２２】
次に実施例を挙げて本発明の効果を説明する。
【００２３】
実施例１
図２のように、回転式構造体を微粒子製造装置の反応管内に設置した。次いで蒸留水１リットルに硝酸アルミニウムを０．０４ｍｏｌ、オルトケイ酸テトラエチルを０．１６ｍｏｌ溶解したアルミニウム及びケイ素の混合水溶液を溶液タンクに投入した。投入された水溶液は送液ポンプにより、２流体ノズルを介してミスト状に噴霧され、乾燥ゾーン（約４００℃）、次いで熱分解ゾーン（８００℃）を通過させた。バグフィルターを用いて中空粒子を回収した。得られた中空粒子を約１０００℃で焼成し、目的とするアルミノシリケート中空粒子を得た。
その後、反応管の内壁を確認したところ、付着物および堆積物は確認されなかった。
【００２４】
比較例１
従来の微粒子製造装置で、上記の実施例と同様の噴霧試験を行ったところ、ミストの噴射角の延長線上と反応管との交点付近、反応管下のテーパー部付近に付着・堆積物が確認された（図３及び図５）。
【符号の説明】
【００２５】
１  反応管
２  ノズル
３  加熱源
４  微粒子捕集装置
５  回転羽根
６  掻き落とし棒
７  ホイール状固定機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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