(57)【要約】【課題】繊維状の樹脂を可塑化した状態でプレスし、プレスした状態で二酸化炭素を排出することで樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する方法、その接着物及び装置を提供する。【解決手段】液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を樹脂表面に接触させることにより樹脂に二酸化炭素を含浸させて樹脂を可塑化する工程と、可塑化した状態でプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させ、その状態で二酸化炭素を排出することによって樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する工程と、を含む、樹脂の接着方法、その接着物及び開口部を有する圧力容器とピストンなどの減圧手段とによって上記方法を実現する装置。【効果】食品添加物である二酸化炭素しか使用しない安全・安心な接着法のため、食品や医薬品の内包物、酵素や触媒担持物などの接着物製品に適用できる。【選択図】図１
2018099885.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維状の樹脂を接着する方法であって、
液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を樹脂に接触させることにより樹脂に二酸化炭素を含浸させて繊維状の樹脂表面を可塑化する工程と、樹脂表面を可塑化した状態でプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させる工程と、プレスした状態で二酸化炭素を排出することで樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する工程と、を含むことを特徴とする樹脂の接着方法。
【請求項２】
液体又は気体の二酸化炭素を密閉容器に導入し、気体導入ではピストンにより密閉容器の体積を減少させることにより気体の二酸化炭素を液化して、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を樹脂に接触させることにより樹脂に二酸化炭素を含浸させて繊維状の樹脂表面を可塑化する工程と、そのままピストンを下げることで可塑化した状態の樹脂をプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させる工程と、を実行する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
繊維状の樹脂をプレスした状態で、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を樹脂に流通させることにより繊維状の樹脂表面を可塑化し、プレスされた状態になじむように可塑化した状態の樹脂の表面をかみ合うように変形させる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
繊維状の樹脂が、熱可塑性樹脂である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
繊維状の樹脂が、熱可塑性樹脂を含んだ複合材である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
繊維状の樹脂が、多孔質の樹脂シートである、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
繊維状の樹脂が、綿状の樹脂である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
繊維状の樹脂として、その間に、食材、薬剤（医薬、農業、工業）、色素、吸着剤、消臭剤、芳香剤、防虫剤、電子デバイス材料、酵素又は触媒から選択される一種を担持した樹脂を使用する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
繊維状の樹脂として、異なる性質の複数の樹脂を使用する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
請求項１〜９に記載の接着方法を１つもしくは複数のセパレーターを挟んで行うことで、同時に複数の接着処理を行う方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか一項に記載の接合方法で接着してなる繊維状の樹脂が単層又は多層に接着又は接合した構造を有する接着物。
【請求項１２】
請求項１、２、４〜１０のいずれか一項に記載の樹脂の接着方法に使用する装置であって、
ベース部と容器部とで構成され、
前記ベース部は、被処理材である繊維状の樹脂を保持可能であり、
前記容器部は、前記ベース部に保持された前記樹脂を挿入する開口部を有するとともに、前記開口部が前記ベース部に密着可能であり、前記ベース部と前記容器部と後述するピストンで密閉空間を構成可能であり、前記密閉空間の体積を保持あるいは減少させることにより二酸化炭素を液化する手段としてピストンを有し、ピストンは、前記密閉空間への液体あるいは気体の二酸化炭素の導入部と、二酸化炭素の排出部を有し、繊維状の樹脂をプレスする能力を有し、
ベース部と容器部で構成される空間に樹脂が配置される工程、
樹脂の表面を液体の二酸化炭素で浸して可塑化する工程、
可塑化した樹脂をプレスする工程、
二酸化炭素を排出する工程、
これらの一連の工程を実行することによって、繊維状の樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着するようにしたことを特徴とする前記装置。
【請求項１３】
請求項１、２、４〜１０のいずれか一項に記載の樹脂の接着方法に使用する装置であって、
ベース部と容器部とで構成され、
前記ベース部は、被処理材である繊維状の樹脂を保持可能であり、
前記容器部は、前記ベース部に保持された前記樹脂を挿入する開口部を有するとともに、前記開口部が前記ベース部に密着可能であり、前記ベース部と前記容器部と後述するピストンで密閉空間を構成可能であり、前記密閉空間への液体あるいは気体の二酸化炭素の導入部と、二酸化炭素の排出部を有し、前記密閉空間の体積を保持あるいは減少させることにより二酸化炭素を液化もしくは圧縮する手段としてピストンを有し、ピストンは、繊維状の樹脂をプレスする能力を有し、
ベース部と容器部で構成される空間に樹脂が配置される工程、
樹脂の表面を液体の二酸化炭素で浸して可塑化する工程、
可塑化した樹脂をプレスする工程、
二酸化炭素を排出する工程、
これらの一連の工程を実行することによって、繊維状の樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着するようにしたことを特徴とする前記装置。
【請求項１４】
ベース部もしくは、ピストンの表面に凹凸を設けることにより、面内の繊維状の樹脂のプレス強度を変化させることで、部分的に接着させることを可能とした、請求項１１に記載の装置。
【請求項１５】
請求項１、３〜９のいずれか一項に記載の樹脂の接着方法に使用する装置であって、ベース部と容器部とで構成され、
前記ベース部は、被処理材である繊維状の樹脂を保持可能かつ二酸化炭素の注入口を有し、
ピストンは、繊維状の樹脂をプレスする能力を有し、
樹脂をプレスする工程、
押し当てた状態で二酸化炭素を注入し、押し当てられた繊維状の樹脂の縁から二酸化炭素が染み出る過程で、樹脂の表面を可塑化、形状変形する工程、
注入をやめ、押し当てられた繊維状の樹脂の縁から二酸化炭素が排出される工程、
これらの一連の工程を実行することによって、繊維状の樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着するようにしたことを特徴とする前記装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、二酸化炭素による樹脂の接着方法、その接着物及び樹脂の接着装置に関するものであり、更に詳しくは、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素により繊維状の樹脂表面を可塑化した状態でプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させ、プレスした状態で二酸化炭素を排出させることで樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する方法、その接着物及びそれを実現する装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
連続孔を有する多孔体は、それ自身ではフィルター用途、触媒を担持させた場合には工業用途に使用されている。樹脂を用いた多孔体を製造する場合には、発泡剤を樹脂原料に混合し、成形過程で発泡させるのが一般的である。また、多孔体に担持物を担持する場合には、出来上がった多孔体に対して、後から担持物を導入するのが一般的であった。
【０００３】
一方、樹脂のシートを重ね合わせて多孔体を生成する方法も存在するが、樹脂シートの間に接着剤を塗布してプレスする方法や、接着する樹脂シートを熱で溶融して冷却・固化される前に別の樹脂シートに重ね合わせてプレスする方法があるが、多孔体の孔の閉塞の問題と、１層１層を重ねる方式のため多層積層の生産性が落ち、数層で構成される不織布フィルターへの応用にとどまっていた。シートを積層する方法の場合、中に薬剤や触媒を担持させることが容易に見えるが、前記手法を用いる限り、シート間に挿入した薬剤が接着剤、もしくは溶融した樹脂に取り込まれてしまうことを回避することは難しい。加えて、医薬や食品用途を念頭に置いた場合には、接着剤の溶剤成分の食品への影響、熱に弱い薬剤の場合の該薬剤の熱変性の問題があった。
【０００４】
接着剤を使用しない接着法として、先行技術として、例えば、亜臨界状態又は超臨界状態の二酸化炭素を利用して、固体樹脂の微粒子を溶着して、粒子の間に空隙が形成された連続気泡を有するフィルターや、生物培養のための保持体などの構造物を製造する方法（特許文献１）、が提案されている。
【０００５】
しかし、この方法では、具体的には、樹脂微粒子を亜臨界もしくは超臨界状態にして樹脂表面を溶着させているが、そもそも溶着に至るまでに時間がかかることに加え、亜臨界もしくは超臨界状態を解除する工程で、樹脂に入り込んだ二酸化炭素は、脱離（排出）する際に樹脂同士を引き離すいわゆる離型剤として働く性質があり、これを回避する方法が明確に述べられていない。すなわち、特許文献１の実施例に示された方法では、非常にゆっくりとした減圧による方法が示されているが、減圧速度は０．０１ＭＰａ／分〜１０ＭＰａ／分と予防的にかなり広い範囲に及んでおり、高速に減圧した場合に発生する、二酸化炭素が上述の離型剤として働く作用を回避する手法については不明である。
【０００６】
これに対して、本発明では、二酸化炭素を解除（排出）する工程は、１０ＭＰａ／１０秒以下、好適には、ボールバルブなどを用いて瞬時に大気開放する条件が望ましく、高速処理が可能であることから、先行技術に比べ優位性がある。また、プレスした状態で繊維状の接着物に開いた連続孔から二酸化炭素を排出することで、二酸化炭素が離型剤として働くことを抑制している。
【０００７】
また、本発明者らが開発した他の先行技術として、液体の二酸化炭素を樹脂表面に接触させることにより樹脂に二酸化炭素を含浸させて樹脂を可塑化する工程と、可塑化した樹脂に金型を押し当てる工程により、金型表面の微細構造を樹脂に転写する方法及びその装置（特許文献２）、が提案されている。しかし、この方法及び装置は、金型表面の微細構造を樹脂に転写することを課題としたものであり、本発明のような重ね合わせた繊維状の樹脂同士を可塑化した状態でプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させ、プレスした状態で二酸化炭素を排出することで、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着、接合させることについては全く想定していない。
【０００８】
本発明者は、上記先行技術（特許文献２）として示したように、先に、液体の二酸化炭素を樹脂表面に接触させることにより、樹脂に二酸化炭素を含浸させて、樹脂を可塑化する工程と、可塑化した樹脂に金型を押し当てる工程により、金型表面の微細構造を樹脂に転写可能なインプリント法のメリットを短時間で実現可能とする形状転写方法及びその装置を開発し、特許出願をしているが、更に、研究開発を進める過程で、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を利用して、繊維状の樹脂表面を可塑化した状態でプレスし、樹脂表面をかみ合うように変形させ、プレスした状態で二酸化炭素を排出させることで、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着、接合させることができることを見出し、更に研究を重ねて、本発明を完成するに至った。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第５２０５６３６号
【特許文献２】特開２０１４−１８８９５０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、時間をかけて樹脂同士を溶着させる手法は取っていない点で、特許文献１に示された先行技術とは接合原理が本質的に異なっている。また、本発明は、荷重をかけない状態での成型は想定しておらず、常に、プレス条件下での接着及び成型を対象としている点でも、先行技術と異なっている。また、本発明では、樹脂への二酸化炭素の含浸は、表面層のみで、樹脂の溶着が始まるのを待つ必要はなく、減圧も高速なため、処理時間も二酸化炭素の導入から排出完了まで最大で５分という高速プロセスとなっている点でも、先行技術にはない特徴を有するものである。
【００１１】
本発明は、３次元的な接着を制約するものではないものの、基本的には、２次元の多孔質様ないし綿状形態の繊維状の樹脂シートを積層しつつ、高温をかけることなく二酸化炭素のみで接着する方法、及びその接着物を提供することを目的とするものである。
また、本発明は、繊維状の樹脂シートの間に食材や薬剤、酵素や触媒などを内包した接着物、並びに、異なる機能を持った繊維状の樹脂シートを重ね合わせて積層した樹脂シート接着物を提供することを目的とするものである。
また、本発明は、薬剤などを担持させた薬剤内包材料などについて、その徐放性の制御などを簡便に行うことを可能とするとともに、積層する樹脂シートの枚数で徐放性を制御することを可能とする薬用の接着物などを提供することを目的とするものである。
更に、本発明は、上記の接着方法、その接着物及びそれらを実現可能とする樹脂の接着装置を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成されるものである。
（１）繊維状の樹脂を接着する方法であって、
液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を樹脂に接触させることにより樹脂に二酸化炭素を含浸させて繊維状の樹脂表面を可塑化する工程と、樹脂表面を可塑化した状態でプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させる工程と、プレスした状態で二酸化炭素を排出することで樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する工程と、を含むことを特徴とする樹脂の接着方法。
（２）液体又は気体の二酸化炭素を密閉容器に導入し、気体導入ではピストンにより密閉容器の体積を減少させることにより気体の二酸化炭素を液化もしくは圧縮して、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を樹脂に接触させることにより樹脂に二酸化炭素を含浸させて繊維状の樹脂表面を可塑化する工程と、そのままピストンを下げることで可塑化した状態の樹脂をプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させる工程と、を実行する、前記（１）に記載の方法。
（３）繊維状の樹脂をプレスした状態で、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を繊維状の樹脂に流通させることにより繊維状の樹脂表面を可塑化し、プレスされた状態になじむように可塑化した状態の樹脂の表面をかみ合うように変形させる、前記（１）に記載の方法。
（４）繊維状の樹脂が、熱可塑性樹脂である、前記（１）〜（３）のいずれか一項に記載の方法。
（５）繊維状の樹脂が、熱可塑性樹脂を含んだ複合材である、前記（１）〜（３）のいずれか一項に記載の方法。
（６）繊維状の樹脂が、多孔質の樹脂シートである、前記（１）〜（５）のいずれか一項に記載の方法。
（７）繊維状の樹脂が、綿状の樹脂である、前記（１）〜（５）のいずれか一項に記載の方法。
（８）繊維状の樹脂として、その間に、食材、薬剤（医薬、農業、工業）、色素、吸着剤、消臭剤、芳香剤、防虫剤、電子デバイス材料、酵素又は触媒から選択される一種を担持した樹脂を使用する、前記（１）〜（７）のいずれか一項に記載の方法。
（９）繊維状の樹脂として、異なる性質の複数の樹脂を使用する、前記（１）〜（８）のいずれか一項に記載の方法。
（１０）前記（１）〜（９）に記載の接着方法を１つもしくは複数のセパレーターを挟んで行うことで、同時に複数の接着処理を行う方法。
（１１）前記（１）〜（１０）のいずれか一項に記載の接合方法で接着してなる繊維状の樹脂が単層又は多層に接着又は接合した構造を有する接着物。
（１２）前記（１）、（２）、（４）〜（１０）のいずれか一項に記載の樹脂の接着方法に使用する装置であって、
ベース部と容器部とで構成され、
前記ベース部は、被処理材である繊維状の樹脂を保持可能であり、
前記容器部は、前記ベース部に保持された前記樹脂を挿入する開口部を有するとともに、前記開口部が前記ベース部に密着可能であり、前記ベース部と前記容器部と後述するピストンで密閉空間を構成可能であり、前記密閉空間の体積を保持あるいは減少させることにより二酸化炭素を液化する手段としてピストンを有し、ピストンは、前記密閉空間への液体あるいは気体の二酸化炭素の導入部と、二酸化炭素の排出部を有し、繊維状の樹脂をプレスする能力を有し、
ベース部と容器部で構成される空間に樹脂が配置される工程、
樹脂の表面を液体の二酸化炭素で浸して可塑化する工程、
可塑化した樹脂をプレスする工程、
二酸化炭素を排出する工程、
これらの一連の工程を実行することによって、繊維状の樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着するようにしたことを特徴とする前記装置。
（１３）前記（１）、（２）、（４）〜（１０）のいずれか一項に記載の樹脂の接着方法に使用する装置であって、
ベース部と容器部とで構成され、
前記ベース部は、被処理材である繊維状の樹脂を保持可能であり、
前記容器部は、前記ベース部に保持された前記樹脂を挿入する開口部を有するとともに、前記開口部が前記ベース部に密着可能であり、前記ベース部と前記容器部と後述するピストンで密閉空間を構成可能であり、前記密閉空間への液体あるいは気体の二酸化炭素の導入部と、二酸化炭素の排出部を有し、前記密閉空間の体積を保持あるいは減少させることにより二酸化炭素を液化もしくは圧縮する手段としてピストンを有し、ピストンは、繊維状の樹脂をプレスする能力を有し、
ベース部と容器部で構成される空間に樹脂が配置される工程、
樹脂の表面を液体の二酸化炭素で浸して可塑化する工程、
可塑化した樹脂をプレスする工程、
二酸化炭素を排出する工程、
これらの一連の工程を実行することによって、繊維状の樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着するようにしたことを特徴とする前記装置。
（１４）ベース部もしくは、ピストンの表面に凹凸を設けることにより、面内の繊維状の樹脂のプレス強度を変化させることで、部分的に接着させることを可能とした、前記（１１）に記載の装置。
（１５）前記（１）、（３）〜（９）のいずれか一項に記載の樹脂の接着方法に使用する装置であって、ベース部と容器部とで構成され、
前記ベース部は、被処理材である繊維状の樹脂を保持可能かつ二酸化炭素の注入口を有し、
ピストンは、繊維状の樹脂をプレスする能力を有し、
樹脂をプレスする工程、
押し当てた状態で二酸化炭素を注入し、押し当てられた繊維状の樹脂の縁から二酸化炭素が染み出る過程で、樹脂の表面を可塑化、形状変形する工程、
注入をやめ、押し当てられた繊維状の樹脂の縁から二酸化炭素が排出される工程、
これらの一連の工程を実行することによって、繊維状の樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着するようにしたことを特徴とする前記装置。
【００１３】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、繊維状の樹脂を接着する方法であって、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を樹脂に接触させることにより樹脂に二酸化炭素を含浸させて繊維状の樹脂表面を可塑化する工程と、樹脂を可塑化した状態でプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させる工程と、プレスした状態で二酸化炭素を排出することで樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する工程と、を含むことを特徴としている。
【００１４】
本発明者は、繊維状の樹脂について、ある種の樹脂、例えば、ポリエステル、アクリル、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ＡＢＳ樹脂は、液体の二酸化炭素でも表面が可塑化し、可塑化した状態でプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させ、プレスした状態で二酸化炭素を排出させることで、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着で、接合できることを実験で見出した。特に、液体もしくは気液混合状態の二酸化炭素を使用する場合には、室温で形状を固定して接着できるため、装置に加温機構を必要としないことなどの利点がある。
【００１５】
本発明では、容器部（圧力容器）内に気体あるいは液体で導入した二酸化炭素を加圧することで、二酸化炭素を液化する。その場合、圧力容器内のすべての二酸化炭素を液化する必要はなく、被処理材である繊維状の樹脂の表面が浸る程度まで液化すればよい。したがって、本発明は、亜臨界ないし超臨界状態の二酸化炭素を使用する従来の技術と比べて、プレス力を低減できるため、大がかりな装置を必要としない利点がある。
【００１６】
本発明の繊維状の樹脂を接着する方法及びその装置は、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を樹脂表面に接触させることにより樹脂に二酸化炭素を含浸させて樹脂を可塑化する工程と、可塑化した樹脂をプレスした状態で二酸化炭素を排出させることで、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する工程と、から構成されることを特徴とするものである。
【００１７】
本発明では、実質的には、液体の二酸化炭素ないし気液混合状態の二酸化炭素が使用される。気体の二酸化炭素、超臨界状態の二酸化炭素を使用する場合と比べて、液体の二酸化炭素ないし気液混合状態の二酸化炭素を使用することの利点は、以下の通りである。すなわち、超臨界状態の二酸化炭素では、３１℃以上に加温することが必要であるが、気体と液体では大幅に加温する必要がないため、装置に加温機構を不要とすることもできることから、液体の二酸化炭素もしくは気液混合状態の二酸化炭素が好ましい。
【００１８】
これらのうちでも、気体の二酸化炭素は、ほとんど可塑化しないか、可塑化にかなりの時間が必要であるため、十分な樹脂の可塑化を迅速になしうる観点から、特に、液体もしくは気液混合状態の二酸化炭素が好ましい。
【００１９】
超臨界状態に比して、液体状態、特に、気液混合状態は、圧力と温度を制御することが比較的容易であり、また、二酸化炭素を樹脂表面に接触させる時間範囲を広く選択可能である観点から、これらの状態が好ましい。気液混合状態は、二酸化炭素が含まれる密閉された空間の体積が変化しても、気相と液相の比が変わるのみで圧力の変化が少ない利点がある。また、気混合状態は、装置的にも、二酸化炭素が含まれる密閉された空間の体積を変化させる際にピストンを用いる場合には、ピストン移動時にトルクが一定になり、かつ二酸化炭素からピストンにかかる荷重が一定となるため、プレスによる荷重の検知精度が高まるという利点があり、安全性、制御性に優れている。
【００２０】
本発明では、前記液体もしくは気液混合状態の二酸化炭素は、例えば、３ＭＰａ〜７ＭＰａ、０℃〜３０℃であることを特徴としているが、樹脂の迅速な可塑化ひいてはスループットの向上の観点から、０℃以上で、かつ３ＭＰａ以上が好ましい。また、温度制御の観点から、温水などで実現でき、かつ温度の制御が容易な２０℃〜３０℃が更に好ましい。なお、温度が３０℃を超えるような、超臨界状態であっても液体に近い二酸化炭素の密度が０．４ｇ／ｍＬ（液体の二酸化炭素の密度の約半分）以上の状態（液体に近い状態）を利用すれば、ピストン移動時のトルクが一定となる効果は期待できないものの、接着自体は可能である。
【００２１】
二酸化炭素の圧力は７ＭＰａ以下が好ましい。気液混合状態（液体／気体の境界線上）の二酸化炭素が、温度と圧力制御の観点から、好ましい。圧力と温度とで表現される二酸化炭素の相図において、液体／気体の境界線、温度０℃のライン、圧力７．３８ＭＰａのラインで囲まれる領域の二酸化炭素が好ましい。なお、超臨界状態であっても液体に近い二酸化炭素の密度が０．４ｇ／ｍＬ（液体の二酸化炭素の密度の約半分）以上の状態を保持できるように、圧力を選択することで、接着自体は可能であり、本発明は、亜臨界ないし超臨界状態の二酸化炭素を使用して接着工程を実施することも本発明の範疇に含まれることは云うまでもない。
【００２２】
本発明は、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を樹脂表面に接触させることにより、樹脂に二酸化炭素を含浸させて、樹脂を可塑化する工程、すなわち、密閉空間に樹脂を配置する工程と、前記密閉空間に液体の二酸化炭素を導入して繊維状の樹脂表面を可塑化する工程と、二酸化炭素を排出する工程を含み、可塑化した状態でプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させ、プレスした状態で二酸化炭素を排出させることで樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着させる工程、を含むことを特徴としている。液体導入の利点は、気体導入と比べて、液化の圧縮工程を省略可能であることであり、そのため、可塑化時間の短縮が可能であり、迅速な可塑化が実現できる。
【００２３】
本発明は、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を樹脂表面に接触させることにより、樹脂に二酸化炭素を含浸させて樹脂を可塑化する場合には、密閉空間に樹脂を配置する工程と、前記密閉空間に気体の二酸化炭素を導入した後に、密閉空間の体積を減少させて二酸化炭素を液化する工程と、を含むようにすることができる。気体導入と加圧の利点は、液体導入と比べて、気体を導入するため、プロセスが容易であり、加圧ポンプを不要とすることもでき、装置を簡略化することができる利点がある。
【００２４】
本発明では、他の態様として、処理容器を用いずピストンを繊維状の樹脂に押圧することで、ピストンとベース部と樹脂とで液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を保持する空間を構成することが可能である。この場合、大気に接している樹脂の縁が排出量を絞った排出バルブの役割を果たす。この方式では、ピストンによる液化工程を用いることができないため、繊維状の樹脂に直接液体の二酸化炭素を注入して、繊維状の樹脂内に液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素を生成する必要がある。そのため、ベース部に二酸化炭素注入口を設け、ポンプを使用して液体の二酸化炭素を注入する必要がある。また、ポンプの流量は蒸気圧以上の圧力が保持される（すなわち液体の二酸化炭素が導入される）ように調節される。この場合、ポンプを使用するというデメリットはあるものの、処理対象の樹脂全体を覆うような大きな処理容器を必要とせずに処理対象物をスポット的に処理できるという大きな利点があり、樹脂のシートを送り出しては位置を少し変えてプレスを繰り返す方法、あるいはピストンの代りにローラーで加圧し樹脂シートを潜らす方法により、樹脂をシートのまま送り出して、連続プロセスにできるため、タクトタイムを短縮し、自動化を容易にできるという大きなメリットがある。
【００２５】
本発明では、樹脂が、熱可塑性樹脂であることを特徴としている。二酸化炭素の含浸による樹脂の可塑化が比較的効果的である点から、樹脂は、非晶性熱可塑性樹脂であることが更に好ましい。非晶性熱可塑性樹脂は、例えば、ＡＢＳ樹脂（以下、ＡＢＳと記す）、アクリル樹脂（以下、ＰＭＭＡと記す）、ポリエチレンテレフタラート（以下、ＰＥＴと記す）、ポリカーボネート（以下、ＰＣと記す）、ポリ塩化ビニル（以下、ＰＶＣと記す）、ポリスチレン（以下、ＰＳと記す）、環状オレフィン・コポリマー（以下、ＣＯＣと記す）、シクロオレフィンポリマー（以下、ＣＯＰと記す）、ポリプロピレン（以下、ＰＰと記す）、である。更に好適には、樹脂は、極性基を持つ非晶性熱可塑性樹脂（例えば、ＡＢＳ、ＰＭＭＡ、ＰＥＴ、ＰＣ、ＰＶＣ）が好ましい。それは、これらの樹脂は、液体の二酸化炭素の含浸による樹脂の可塑化が更に効果的であるためである。加えて、セルロース・ポリエステル複合材など熱可塑性樹脂を含んだ複合材の接着も可能である。
【００２６】
１．本発明の手法で接着した接着物の再接着
本発明の手法で接着した接着物については、これを更に再接着できることを確認するために、ＰＥＴ不織布１２８枚を接着した樹脂多孔体（３個）を用意し、これを本発明の手法で再接着することを試みた。その結果、上記樹脂多孔体（３個）は、再接着し１つの長い多孔体となった。これは、本手法による接着物が繊維の形状を維持しているからである。すなわち、本手法の接着対象の繊維には本手法で接着した接着物が含まれ、本発明の範囲には、接着対象の片方もしくは両方が、本発明の手法で接着した樹脂多孔体であることを含むものである。
【００２７】
２．樹脂繊維の間に二酸化炭素で可塑化されない繊維を挟み込んだ接着
本発明には、樹脂繊維の接着、食材、薬材などの担持が含まれるが、更に、接着物の間に二酸化炭素で可塑化されない繊維（例えば、銅メッシュなどの金属繊維）を挟み込んだ接着を含むことができる。本発明では、例えば、接着物の間に銅メッシュを挟んだ接着が可能であり、それにより、接着物の間に電子デバイスの電極を設けた導電性繊維やその製品とすることが適宜可能である。すなわち、本発明では、繊維状の樹脂として、その間に、金属などの二酸化炭素によって可塑化されない材質からなる繊維を挟み込んで導電層を設けることが可能である。
【００２８】
３．同時接着
生産性の向上には、１度に複数個生産する方法が有効である。ピストンで押すのは圧力をかけることで、セパレーターを介して間に直列に何枚挟んでも圧力は変わらない。平面上に並べてピストンの面積を大きくすると、圧力を上げねばならず装置の運転荷重が大きくなる。実施例では、５枚の例を示したが、理論上は枚数に制限はない。
【００２９】
本発明は、本発明の上記方法に係る発明に使用する装置に係るものである。該装置は、ベース部と容器部とで構成され、該容器部が開口部を有し、簡易な動作でベース部と容器部とで構成される密閉空間に樹脂を導入可能であり、また、処理後の樹脂の取り出しも容易である。また、密閉空間の体積を減少（圧縮）させる手段としては、ピストンが挙げられる。
【００３０】
本発明に係る装置は、例えば、密閉空間の体積を保持あるいは減少（圧縮）させる手段としてピストンを有しており、また、ピストンは樹脂の表面を可塑化した状態で樹脂をプレスする能力を有しているため、密閉空間内での樹脂のプレスが可能となる。
【００３１】
［技術の概要］
ここで、本発明に係る技術の概要をまとめると、本発明は、液体もしくは気液混合状態もしくは液体に近い状態の二酸化炭素で繊維状の樹脂表面を可塑化した状態でプレスして樹脂表面をかみ合うように変形させ、プレスした状態で二酸化炭素を排出することで、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する手法、その接着物及びそれを実現する装置に関するものである。本発明において、「樹脂表面をかみ合うように変形させ、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する」とは、図３に示されるように、溶着痕は一切見られず、かみ合わせに起因する輪郭のはっきりした樹脂繊維の凹みが観測される状態に接着することを云う。本発明の装置の概要を図１９に示す。次に、本装置が想定する加工手法の例を具体的に説明する。
【００３２】
［加工法１］
加工法１は、ベース部と圧力容器とピストンで構成される密閉空間に繊維状の樹脂をセットし、蒸気圧に近い気体の二酸化炭素を導入し、ピストンを下げて圧縮、液化して樹脂シートを液体の二酸化炭素で可塑化した後に、プレスして樹脂表面をかみ合うように変形させ、プレスした状態で二酸化炭素を排出することで、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する方法である。
【００３３】
加工法１のフローと装置の動作は、以下の（ａ）から（ｈ）の順に示される。前段、すなわち樹脂を可塑化する工程は、圧力容器（容器部）とベース部を接続して構成される空間に繊維状の樹脂を置く工程（ａ）、ピストンを下げてピストンと圧力容器（容器部）とベース部で密閉空間を構成する工程（ｂ）、気体の二酸化炭素を導入する工程（ｃ）、ピストンを下げ、圧力容器の体積、すなわち、圧力容器とピストンとベース部とで構成されている密閉空間の体積を減少させ、二酸化炭素を液化し、繊維状の樹脂を液体の二酸化炭素に浸す工程（ｄ）、の順に実施される。これらの一連の工程によって、樹脂の表面が可塑化した状態になる。樹脂の可塑化の程度は、工程（ｄ）の樹脂を液体の二酸化炭素に浸す工程の時間を選択することによって調整することが可能である。
【００３４】
そして、後段、すなわち樹脂をプレスする工程は、更にピストンを下げ、ピストンとベース部で表面が可塑化した樹脂繊維をプレスする工程（ｅ）、二酸化炭素を排出し繊維がかみ合った状態で形状固定する工程（ｆ）、ピストンを戻す工程（ｇ）、接合された樹脂を取り出す工程（ｈ）、の順に実施される。これら一連の工程によって、樹脂表面をかみ合うように変形させ、プレスした状態で二酸化炭素を排出することで、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着された樹脂を得ることができる。接着の程度は、工程（ｄ）で選択した可塑化時間、工程（ｅ）のプレス圧力によって調整可能である。
【００３５】
［加工法２］
加工法２は、ベース部と圧力容器で構成される密閉空間に繊維状の樹脂をセットし、プレスした後、液体の二酸化炭素を導入して、樹脂シートを液体の二酸化炭素で可塑化した後に、可塑化した状態でプレスして表面をかみ合うように変形させ、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する方法である。最初から液体の二酸化炭素を導入するので、加工法１のピストンを下げて液化する工程を省いた処理となる。
【００３６】
加工法２のフローと装置の動作は、以下の（ａ）から（ｇ）の順に示される。前段は、圧力容器（容器部）とベース部を接続して構成される空間に繊維状の樹脂をセットする工程（ａ）、ピストンを下げてピストンと圧力容器（容器部）とベース部で密閉空間を構成する工程（ｂ）、液体の二酸化炭素を導入し、樹脂シートの表面を液体の二酸化炭素で浸す工程（ｃ）、の順に実施される。これらの一連の工程によって、樹脂が可塑化した状態になる。樹脂の可塑化の程度は、工程（ｃ）の樹脂を液体の二酸化炭素に浸す工程の時間を選択することによって調整することが可能である。なお、液体の二酸化炭素を導入した際に、一部が気化するが、気液混合状態になって樹脂の表面を液体の二酸化炭素が覆う状態になっていれば十分である。
【００３７】
そして、後段は、ピストンを下げ、ピストンとベース部で表面が可塑化した樹脂繊維をプレスする工程（ｄ）、二酸化炭素を排出し繊維がかみ合った状態で形状固定する工程（ｅ）、ピストンを戻す工程（ｆ）、接合された樹脂を取り出す工程（ｇ）、の順に実施される。これら一連の工程によって、樹脂表面をかみ合うように変形させ、プレスした状態で二酸化炭素を排出することで、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着された樹脂を得ることができる。
【００３８】
［加工法３］
加工法３は、圧力容器を使用せず、ベース部とピストンの間に繊維状の樹脂をセットし、プレスした後、液体の二酸化炭素を導入して、繊維状の樹脂が液体の二酸化炭素で可塑化することで、プレスされた状態になじむように樹脂の表面がかみ合うように変形させ、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着する方法である。
【００３９】
加工法３のフローと装置の動作は、以下の（ａ）から（ｅ）の順に示される。ベース部の上に繊維状の樹脂をセットする工程（ａ）、ピストンを下げ、ピストンとベース部で繊維状の樹脂をプレスする工程（ｂ）、プレスされた繊維状の樹脂に液体の二酸化炭素を注入し、繊維状の樹脂の表面が液体の二酸化炭素で可塑化することで、プレスされた状態になじむように樹脂の表面がかみ合うように変形させる工程（ｃ）、ピストンを戻す工程（ｄ）、接合された樹脂を取り出す工程（ｅ）、の順に実施される。これらの一連の工程によって、樹脂表面をかみ合うように変形させ、プレスした状態で二酸化炭素を排出することで、樹脂がかみ合った状態で形状を固定して接着された樹脂を得ることができる。接着の程度は、工程（ｂ）のプレス圧力、工程（ｃ）の樹脂に液体の二酸化炭素を注入する工程の時間を選択することによって調整することが可能である。
【００４０】
本発明は、前記加工法１〜３のいずれの方法でも実施することができる。本発明を実施する際の具体的プロセス及び条件は、実施例１〜１１に示したプロセス及び条件と同等ないし均等の範囲で適宜変更することが可能である。また、本発明の装置の基本構成は、例えば、図１９に示されるように、二酸化炭素の導入バルブ、二酸化炭素の排出バルブ、圧力容器、ピストン、ベース部、を具備した装置が例示されるが、その具体的構成は、必要により適宜設計することが可能であり、その構成は制限されるものではない。
【００４１】
図１９に示す装置の態様では、ベース部（２）が被処理材である繊維状の樹脂（１）を保持可能となっている。圧力容器（３）が容器部として、ベース部（２）に密着可能な開口部を有する構造となっており、ベース部（２）、ピストン（６）とともに密閉空間を構成可能となっている。圧力容器（３）に接続された二酸化炭素導入バルブ（４）を通じて密閉空間への液体あるいは気体の二酸化炭素が導入可能となっている。ピストン（６）が、密閉空間の体積を保持あるいは減少させる手段となっている。そして、ピストン（６）の先端とベース部（２）との間で繊維状の樹脂（１）を挟み込むことで二酸化炭素存在下でのプレスを実現する。なお、図中、（５）は二酸化炭素の排出バルブを示す。
【００４２】
図２０は、図１９のベース部をピストンにした場合の実施形態である。ベース部は板である必要はなく、樹脂をプレスできる構造であれば、任意の構成が適用される。
【００４３】
図２１は、ベース部と容器を一体化した実施形態である。ただ、このような形態とした場合は、容器の底に張り付いた処理物をベース部と容器を分離して取り出すことが難しいため、図２２のように二酸化炭素の導入部を底部に設け、ピストンを持ち上げた状態で二酸化炭素を底部に送り、底に張り付いた処理物を吹き飛ばす構成にするなどの工夫が必要である。
【００４４】
処理する試料や容器の形状によって二酸化炭素の導入口・排出口の位置や数は適宜選択される。なお、容器に導入口と排出口の両方を設ける必要はなく、図２３のように、導入口と排出口を兼ねた口を容器に一つ設ける実施形態もある。
【００４５】
図２８は、二酸化炭素の導入・排出部を容器ではなくピストンの側に設けた実施形態である。ピストン側に二酸化炭素の導入と排出部を設けることで、容器の取り外しが容易になる。これは、別の場所で容器に材料をセットして、配管がつながったピストンの下にセットしてプレス、その後、別の場所に容器を持って行って試料の取り出しができることを意味している。容器を複数用意すると、試料の導入と排出時間が見かけ上なくなり、プレス部分は容器を取り換えてプレスという形になりプレス回数が増加する。１度のプレスでの複数個生産と合わせれば、単位時間当たりの生産性を飛躍的に向上させることが可能である。
【発明の効果】
【００４６】
本発明により、次のような格別の効果が奏される。
（１）樹脂の溶着を用いずナノインプリントの原理による樹脂表面の変形により接合しているので、溶着を待つ必要がなく、加えて急速減圧が可能で処理時間が極めて早い。
（２）樹脂に入り込んだ二酸化炭素は、脱離（排出）する際に樹脂同士を引き離すいわゆる離型剤として働く性質があるが、プレスした状態で貫通孔を有する多孔体から排出することで、離型剤としての働きを抑制している。
（３）液体の二酸化炭素を用いることで、室温付近の温度で樹脂の可塑化と、可塑化させた樹脂を接着できるため、加熱機構が不要あるいは簡易な加熱機構を用いることが可能となる。
（４）圧力容器内のすべての二酸化炭素を液化する必要がないので、プレス力を低減でき、大かがりな装置を必要としない。
（５）気液混合状態は、体積の変化により気相と液相の比が変わるのみで圧力の変化が少なく、体積の減少に対して圧力が上昇する超臨界状態と比べて、安全性、制御性に優れている。
（６）実施形態によっては、樹脂製品を圧力容器に合わせて切断することなく連続工程でプレスすることができる。
（７）接着する繊維状の樹脂を複数枚重ねたものを一度に接着可能なため、１層１層接着する方式に比べ極めて生産性が高い。
（８）本発明の手法で接着した接着物の一部又は全部を再接着することができる。
（９）樹脂繊維の間に金属繊維を挟み込んで接着することができる。
（１０）接着対象の間にセパレーターを交互に重ねて同時接着することにより、積層体（接着物）の生産性を飛躍的に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】実施例１の方法で使用する装置の概念図を示す。
【図２】ティーバッグ用不織布を接着した結果を示す。
【図３】クリーンルーム用クロスを接着した結果のレーザー顕微鏡写真を示す。
【図４】実施例２の方法で使用する装置の概念図を示す。
【図５】ティーバッグ用不織布を接着した結果を示す。
【図６】実施例３の方法で使用する装置の概念図を示す。
【図７】ポリエステル綿を接合した結果を示す。
【図８】実施例４の方法で使用する装置の概念図を示す。
【図９】ティーバッグ用不織布にインスタント緑茶（疑似薬材）を入れて接着した結果を示す。
【図１０】実施例５の方法で使用する装置の概念図を示す。
【図１１】ティーバッグ用不織布にレンズクリーナー（ポリエステル）を接着した結果を示す。
【図１２】実施例６の方法で使用する装置の概念図を示す。
【図１３】導電クロスを接着した結果を示す。
【図１４】実施例７の方法で使用する装置の概念図を示す。
【図１５】二酸化炭素処理後の結果を示す。
【図１６】水に浸した後の結果を示す。
【図１７】実施例８の方法で使用する装置の概念図を示す。
【図１８】ティーバッグ用不織布を接着した結果を示す。
【図１９】本発明の装置の基本構成を示す。
【図２０】本発明の装置の実施形態の一例を示す。
【図２１】本発明の装置の実施形態の一例を示す。
【図２２】本発明の装置の実施形態の一例を示す。
【図２３】本発明の装置の実施形態の一例を示す。
【図２４】ＰＥＴ不織布１２８枚を接着した結果である樹脂多孔体（３個）を示す。
【図２５】本発明の手法で接着した接着物（ＰＥＴ不織布１２８枚を接着した樹脂多孔体３個）を再接着した結果を示す。
【図２６】ＰＥＴ不織布３２枚の間に銅メッシュを挟んだ写真を示す。
【図２７】ＰＥＴ不織布３２枚の間に銅メッシュを挟み込んで接着した結果を示す。
【図２８】本発明の装置の実施形態の一例を示す。
【図２９】接着後の接着物（ＰＥＴ不織布３２枚を接着）と接着対象を分けるために使用したステンレスのセパレーターの写真を示す。
【発明を実施するための形態】
【００４８】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
【００４９】
ここで、樹脂を可塑化した状態でプレスし、かつ、二酸化炭素を排出する際の運転条件について説明する。
（１）プレス圧
プレス圧は２ＭＰａ以上、好ましくは５ＭＰａ以上である（実施例はすべて６ＭＰａで行っている）。
（２）二酸化炭素の導入圧力
二酸化炭素の導入圧力については、気体の状態でプレス中に液化する場合はピストンを下げる過程で蒸気圧になるため制限はなく、プレス環境の温度が３１℃（二酸化炭素の臨界温度）以上の場合には、ピストンを下げた状態の二酸化炭素の密度が０．４ｇ／ｍＬ（液体の二酸化炭素の密度の約半分）以上となるように調整された導入圧力が必要となる。実施例２以外の実施例では、室温のボンベ圧に近い圧力で導入している。
【００５０】
（３）減圧
減圧については、二酸化炭素を脱離（排出）して形状を固定するために、出来るだけ高速な減圧が望ましい。１０ＭＰａ／１０秒以下、好ましくは１０ＭＰａ／１秒以下である。実施例２以外の実施例では、すべてボールバルブにより瞬時に大気開放している。また、実施例２の圧力容器を用いずにピストンとベース部で挟んでプレス中に二酸化炭素を注入する方式の場合は、被処理材の縁が大気開放されており、注入を止めると直ちに二酸化炭素が脱離する。
（４）被処理材
本発明では、プレスした状態で二酸化炭素を脱離（排出）させなくてはならないため、被処理材は、連続孔が形成された多孔体様ないし綿状の形態の繊維状の樹脂でなければならない。二酸化炭素が樹脂内にとどまった状態の場合、二酸化炭素による離型作用で樹脂同志が引き離されることになり、接着不可となる。
【００５１】
次に、本発明の方法の有効性を調べるため行った実験を実施例として示す。以下の実施例では、図１７の装置又はそれと同等の装置を使用した。繊維状の樹脂１をベース部２と容器部としての圧力容器３で構成される空間に配置し、四隅の六角穴付ボルト８で固定した。圧力容器３は、ベース部２及びピストン６とＯリング７でそれぞれシールされて密閉空間を構成している。この状態で、繊維状の樹脂１をプレス装置にセットし、繊維状の樹脂１の接着実験を行った。
【００５２】
なお、図中、４は二酸化炭素導入バルブ、５は二酸化炭素排出バルブを示す。ベース部２と圧力容器３、ピストン６の材料には、ＳＵＳ３１６を使用した。
【００５３】
実施例１
［気体の二酸化炭素を導入して、ピストンで液化後、ピストンを下げて樹脂シート（繊維状の樹脂のシート）をプレスする実施例］
本実施例の方法で使用する装置の概念図を図１に示す。室温で、二酸化炭素の蒸気圧（ボンベ圧：本実施例では６ＭＰａ）に相当する二酸化炭素を導入用のボールバルブを開けて瞬時に導入し、ピストンを下げて、圧力容器内の体積を減少させることで、二酸化炭素を液化し、樹脂シート表面を液体の二酸化炭素で浸す状態を作った。
【００５４】
この状態で二酸化炭素を樹脂シート表面に含浸させることで表面を可塑化し、その後、ピストンを更に下げて樹脂シートをプレスし、ピストンを下げた状態で右側の排出用のボールバルブを開けて二酸化炭素を瞬時に排出後、ピストンをもとの位置に戻し、接着物を取り出した。全工程の処理時間は約４分である。また、加温設備設けることなく、処理は室温で行った。
【００５５】
図２に、ティーバッグ用不織布（ポリエステル・ポリエチレン複合材）５０枚を接着した結果を示す（図中、左側は、処理前、右側は、処理後である）。
【００５６】
同様に、レンジフィルター不織布（ポリエステル７０％・アクリル３０％複合材）２４枚、水切りフィルター不織布（ポリエステル・パルプ複合材）５０枚、ふき取り用不織布（アクリル９０％・ＰＥＴ１０％複合材）３６枚、ふき取り用不織布（セルロース５５％・ポリエステル４５％複合材）１６枚、クリーンルーム用クロス（ポリエステル７０％・ナイロン３０％複合材）４枚についても接着を確認した。本接着法は、任意の枚数を接着可能であり、これにより、厚みを自由に制御したフィルターへの応用が示された。
注）％表示のないものは、割合が明記されていない素材の場合である。クリーンルーム用クロスは、織物であり不織布ではない。重量を約０．６ｇに揃えたため、枚数は、素材により異なっている。
【００５７】
図３は、クリーンルーム用クロス（ポリエステル７０％・ナイロン３０％複合材）６枚を接着後、慎重に中心部のクロスを剥がしキーエンスＶＫ−９５００レーザー顕微鏡で観察した結果である。溶着痕は一切見られず、かみ合わせに起因する輪郭のはっきりした樹脂繊維の凹みが観測された。
【００５８】
実施例２
［液体の二酸化炭素を樹脂シートの中心下部から導入して、大気開放された樹脂シートの端から排出する実施例］
本実施例の方法で使用する装置の概念図を図４に示す。本実施例では、圧力容器は使用せず、通常のベース部の代わりに中心から二酸化炭素が導入可能とする導入口の開いたベース部使用して、実験を行った。繊維状の樹脂シートを重ねてセット後、ピストンを下げて樹脂シートをプレスし、プレスした状態で、二酸化炭素導入用のバルブを開けてポンプを動かし、二酸化炭素の蒸気圧（ボンベ圧）より高い圧力（８ＭＰａ）の液体の二酸化炭素を樹脂シートの中心下部から１分間導入し、大気開放された樹脂シートの端から排出した。また、加温設備設けることなく、処理は室温で行った。
【００５９】
その後、ポンプを停止してバルブを閉めてから、ピストンをもとの位置に戻し、接着物を取り出した。
【００６０】
図５に、ティーバッグ用不織布（ポリエステル・ポリエチレン複合材）５０枚を接着した結果を示す。
【００６１】
実施例３
［気体の二酸化炭素を導入して、ピストンで液化して綿状の樹脂を可塑化した後、ピストンを下げて綿をプレスし、排出用のボールバルブを開けて二酸化炭素を瞬時に排出する実施例］
本実施例の方法で使用する装置の概念図を図６に示す。容器内に綿状の樹脂をセット後、室温で、二酸化炭素の蒸気圧（ボンベ圧）に相当する二酸化炭素を導入用のボールバルブを開けて瞬時に導入し、ピストンを下げて、圧力容器内の体積を減少させることで、二酸化炭素を液化しつつ、更にピストンを下げて綿状の樹脂をプレスし、ピストンを下げた状態で右側の排出用のボールバルブを開けて二酸化炭素を瞬時に排出し、その後、ピストンをもとの位置に戻し、接着物を取り出した。全工程の処理時間は約４分である。また、加温設備設けることなく、処理は室温で行っている。
【００６２】
図７に、ポリエステル綿０．６ｇを接着した結果を示す（図中、左側は、処理前、右側は、処理後である）。
【００６３】
実施例４
［気体の二酸化炭素を導入して、ピストンを下げて液化しつつ、更にピストンを下げてシートの中心部に粉体を配置した状態で、中心部が凹んだベース部を用いてプレスすることで周辺部のみ接着した実施例］
本実施例の方法に使用する装置の概念図を図８に示す。中心に内包対象物を配置した状態で樹脂シートを重ねてセット後、室温で、二酸化炭素の蒸気圧（ボンベ圧）で二酸化炭素を左側の導入用のボールバルブを開けて瞬時に導入し、ピストンを下げて液化しつつ、ピストンを更に下げて樹脂シートをプレスし、ピストンを下げた状態で右側の排出用のボールバルブを開けて二酸化炭素を瞬時に排出後、ピストンをもとの位置に戻して接着物を取り出した。全工程の処理時間は約４分である。また、加温設備設けることなく、処理は室温で行っている。
【００６４】
図９に、ティーバッグ用不織布（ポリエステル・ポリエチレン複合材）に疑似薬剤としてインスタント緑茶を入れて接着した結果を示す。
【００６５】
この結果は、粉体を内包する多孔体の作成と、中心部を除く周辺部のみ接着された多孔体の作成という２つの意味がある。粉体内包多孔体の成功は、薬剤担持多孔体の作成が可能であることを示しており、多孔体の厚みの制御が接着するシートの枚数制御で簡単に実現可能であることを考え合わせると、徐放性を制御した薬剤担持多孔体の作成が可能であることが示された。徐放性の制御は、医薬、農薬、防虫、消臭、芳香などへの適用が示唆される。
【００６６】
実施例５
［気体の二酸化炭素を導入して、ピストンで液化後、ピストンを更に下げて異種の樹脂シートをプレスする実施例］
本実施例の方法に使用する装置の概念図を図１０に示す。多孔質様の繊維状の樹脂シートを重ねてセット後、ボンベ圧で気体の二酸化炭素を左側の導入用のボールバルブを開けて瞬時に導入し、ピストンを下げて液化しつつ、ピストンを更に下げて樹脂シートをプレスし、ピストンを下げた状態で右側の排出用のボールバルブを開けて二酸化炭素を瞬時に排出後、ピストンを上げて接着物を取り出した。全工程の処理時間は約４分である。また、加温設備設けることなく、処理は室温で行っている。
【００６７】
図１１に、ティーバッグ用不織布（ポリエステル・ポリエチレン複合材）５０枚の間にレンズクリーナー（ポリエステル）を接着した結果を示す。図の接着物の真ん中の層がレンズクリーナーＴＯＲＡＹＳＥＥ（織物）である。
【００６８】
異種素材を層状にした接合が可能であることから、例えば、層ごとに多孔質の形状を変えたフィルターなどへの応用が示された。酵素や触媒が担持されたシートを層ごとに組み合わせることで、溶液を通すことで逐次反応を進める触媒支持体などの可能性が示された。
【００６９】
実施例６
［気体の二酸化炭素を導入して、ピストンで液化後、ピストンを更に下げて中間層に導電性のシートをプレスする実施例］
本実施例の方法で使用する装置の概念図を図１２に示す。導電コートされたポリエステルクロスを不織布に挟み込んで、実施例１と同様の方法により、二酸化炭素の存在下でプレスして接着操作を実施した。図１３に、その結果を示す。図中、上段は、処理前、下段は、二酸化炭素処理後である。上記接着操作により、導電コートされたポリエステルクロス（導電コートされたクロス）を不織布に挟み込んだ積層構造が実現できたことで、積層構造に電極（導電層）を入れることが可能であることが分かった。これにより、キャパシタや電池やセンサーなどの電子デバイスへの応用が可能であることが示された。
【００７０】
実施例７
［気体の二酸化炭素を導入して、ピストンで液化後、ピストンを更に下げて異種の粉体を並べて配置した樹脂シートをプレスする実施例］
本実施例の方法で使用する装置の概念図を図１４に示す。不織布の中心にインスタントの緑茶と紅茶を並べて挟み込んで、実施例１と同様の方法により、二酸化炭素の存在下でプレスした。得られた接着物を図１５に示す。図１５に示される通り、処理後の接着物は、見た目は真っ白で、光にかざすと内包物の影が見えた。これを水に浸すと、緑茶と紅茶が滲みだしてきて緑茶と紅茶の模様が出てきた（図１６）。これにより、水に入れると絵が浮き出る食品や玩具、混ぜると保存がきかない薬剤を使用時に水に浸して混合する湿布薬などとして応用が可能であることが示された。
【００７１】
実施例８
［臨界温度より高い状態で、液体に近い状態の二酸化炭素で処理が可能であることを示す実施例］
本実施例の方法で使用する装置の概念図を図１７に示す。樹脂シートをベース部と接続した圧力容器内にセット後、ピストンを二酸化炭素導入位置まで下げたのち、圧力容器の六角穴付ボルトの間に設けたカートリッジヒーター挿入口からカートリッジヒーターを差し込んで圧力容器の温度が３５℃になるように加熱した。処理容器に取り付けた温度計が３５℃を示してから３０分放置後、実施例１と同様の方法により、室温環境下におかれたボンベからボンベ圧に近い状態で気体の二酸化炭素を導入して、二酸化炭素の存在下でプレスした。このとき、プレス環境の温度が二酸化炭素の臨界温度より高いため、液化は起こらず圧縮のみが起こる。また、ピストンにかかる荷重から推察されるプレス時の二酸化炭素の圧力は約８．５ＭＰａで、温度（３５℃）と圧力から、二酸化炭素の密度は約０．６ｇ／ｍＬと計算され、液体に近い状態の二酸化炭素となっている。
【００７２】
図１８に、ティーバッグ用不織布（ポリエステル・ポリエチレン複合材）５０枚を接着した結果を示す。実施例１と同様に接着され、液体に近い状態の二酸化炭素でも接着が可能であることが示された。
【００７３】
実施例９
［本発明の手法で接着した接着物を更に再接着する実施例］
実施例１の方法と同様の方法により、図２４に示したＰＥＴ不織布１２８枚を接着した樹脂多孔体（３個）を用意した。次いで、実施例１の方法と同様の方法により、上記樹脂多孔体（３個）の再接着を試みた。図２５に、その結果を示す。
これにより、本発明の手法で接着した接着物が再接着できることが確認された。上記樹脂多孔体を更に再接着することにより、接着物の強度が一段と増加することから、接着物の強度が必要とされる用途には、接着物の再接着の手法は非常に有用であり、本発明では、接着対象の片方もしくは両方、あるいは、その一部もしくは全部を本発明の手法で接着した樹脂多孔体とすることにより、接着物の任意の部分を強化させた適宜の製品を設計、構築することが可能である。
また、粉体を担持した樹脂多孔体を作成する際に、繊維シート単体では目が粗すぎて接着前に繊維シート上に粉体を保持できない、即ち、粉体が繊維の隙間を抜けて落ちてしまう場合にも、再接着の手法は有効である。あらかじめ繊維シートを接着して目を細かくしてから粉体を乗せることで、接着時の粉体の保持が可能となる。
【００７４】
実施例１０
［接着物の間に金属繊維を挟み込んだ接着の実施例］
実施例６の方法と同様の方法により、接着物の間に金属繊維を挟み込んだ接着を試みた。図２６に、ＰＥＴ不織布３２枚の間に銅メッシュを挟み込んだ写真を示す。図２７に、接着物の間に銅メッシュを挟み込んで、実施例６の方法と同様の方法により、二酸化炭素の存在下でプレスして接着操作を実施した結果を示す。上記接着操作により、銅メッシュを不織布の間に挟み込んだ積層構造を実現でき、積層構造に電極（導電層）を導入できることが可能であることが分かった。これにより、本発明の手法が、キャパシタや電池やセンサーなどの電子デバイスへの応用が可能であることが示された。本発明により、繊維状の樹脂として、その間に、金属などの二酸化炭素によって可塑化されない材質からなる繊維を挟み込んだ積層構造体を提供できることが示された。
【００７５】
実施例１１
［同時接着により接着物の生産性を向上するための接着物の接着方法、及びピストン側に二酸化炭素の導入・排出部を設けた製造装置の実施例］
本実施例の方法で使用する装置の概念図を図２８に示す。ＰＥＴ不織布３２枚、１ｍｍ厚のステンレスのセパレーターを交互に重ねて、同時接着の操作を実施した。また、ピストン側に二酸化炭素の導入と排出部を設けることで、容器の取り外しが容易になるようにした。
すなわち、別の場所で容器に材料をセットし、配管がつながったピストンの下にセットして、プレス、その後、別の場所に容器を持って行って試料を取り出すことを実行した。容器を複数用意すると、試料の導入と排出時間が見かけ上なくなり、また、プレス部分は容器を取り換えてプレスという形になり、プレス回数は増加する。しかし、本実施例により、１度のプレスで接着物を複数個生産することが可能であり、単位時間当たりの生産性を飛躍的に向上させることが可能であることが分かった。図２９に、接着後の接着物（ＰＥＴ不織布３２枚を接着）と、接着対象を分けるために使用したステンレスのセパレーターの写真を示す。
【産業上の利用可能性】
【００７６】
以上詳述したとおり、本発明は、樹脂の接着方法、その接着物及び樹脂の接着装置に係るものであり、本発明は、液体の二酸化炭素を用いることで、室温で樹脂を接着できるため、装置に温度調整機能が不要あるいは簡易な温度調整機能の装置を用いることが可能となる。また、本発明では、圧力容器内のすべての二酸化炭素を液化する必要がないので、プレス力を低減でき、大がかりな装置を必要としない。更に、本発明では、実施形態によっては樹脂製品を圧力容器に合わせて切断することなく接着することができる。高温を必要とせず、食品添加物である二酸化炭素しか使用しない安全・安心な接着法のため、食品や医薬品の内包物、酵素や触媒担持物などの接着物製品に適用可能である。
【符号の説明】
【００７７】
１  繊維状の樹脂
２  ベース部
３  圧力容器
４  二酸化炭素導入バルブ
５  二酸化炭素排出バルブ
６  ピストン
７  Ｏリング
８  六角穴付ボルト
【図１】
2018099885.tif 000003
【図２】
2018099885.tif 000004
【図３】
2018099885.tif 000005
【図４】
2018099885.tif 000006
【図５】
2018099885.tif 000007
【図６】
2018099885.tif 000008
【図７】
2018099885.tif 000009
【図８】
2018099885.tif 000010
【図９】
2018099885.tif 000011
【図１０】
2018099885.tif 000012
【図１１】
2018099885.tif 000013
【図１２】
2018099885.tif 000014
【図１３】
2018099885.tif 000015
【図１４】
2018099885.tif 000016
【図１５】
2018099885.tif 000017
【図１６】
2018099885.tif 000018
【図１７】
2018099885.tif 000019
【図１８】
2018099885.tif 000020
【図１９】
2018099885.tif 000021
【図２０】
2018099885.tif 000022
【図２１】
2018099885.tif 000023
【図２２】
2018099885.tif 000024
【図２３】
2018099885.tif 000025
【図２４】
2018099885.tif 000026
【図２５】
2018099885.tif 000027
【図２６】
2018099885.tif 000028
【図２７】
2018099885.tif 000029
【図２８】
2018099885.tif 000030
【図２９】
2018099885.tif 000031