(57)【要約】      （修正有）【課題】高速断続切削加工において、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】工具基体表面に、ＴｉＡｌＮ層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、（ａ）ＴｉＡｌＮ層の平均組成は、組成式：（ＴｉｘＡｌ１−ｘ）Ｎにおいて０．１０≦ｘ≦０．３５（ただし、ｘは原子比）を満足し、（ｂ）ＴｉＡｌＮ層は、平均結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである立方晶構造のＴｉＡｌＮ微細結晶粒を含み、（ｃ）ＴｉＡｌＮ層の縦断面において、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度を測定した場合に、そのなす角度が５度以下の立方晶構造を有する（００１）配向微細結晶粒が存在。【選択図】図２
2018164962.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかからなる工具基体表面に、０．５〜１０．０μｍの平均層厚のＴｉとＡｌの複合窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、その組成を、
組成式：（ＴｉｘＡｌ１−ｘ）Ｎ
で表した場合、０．１０≦ｘ≦０．３５（ただし、ｘは原子比）を満足する平均組成を有し、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、工具基体表面と平行な方向に結晶粒幅を測定した場合、平均結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである立方晶構造のＴｉとＡｌの複合窒化物からなる微細結晶粒を含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面において、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度を測定した場合に、そのなす角度が５以下の立方晶構造を有する（００１）配向微細結晶粒が存在するとともに、前記（００１）配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度が５度を超え１５度以下の微細結晶粒が存在し、かつ、前記（００１）配向微細結晶粒および前記なす角度が５度を超え１５度以下の微細結晶粒は、（００１）配向性が高い結晶配向集合組織を形成し、該結晶配向集合組織が、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面に占める面積割合は、１０面積％以上であり、
（ｄ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層をＸＲＤ測定したとき、立方晶構造の結晶粒の（２００）の回折ピーク強度をＩｃ（２００）、また、六方晶構造の結晶粒の（１１０）の回折ピーク強度をＩｈ（１１０）とした時、Ｉｃ（２００）／Ｉｈ（１１０）≧２を満たす、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記（００１）配向集合組織は、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面の３００×５００ｎｍの範囲内に、少なくとも、２個以上存在することを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、合金鋼などの高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮し、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、被覆工具として、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるエンドミル、前記被削材の歯形の歯切加工などに用いられるソリッドホブ、ピニオンカッタなどが知られている。
そして、被覆工具の切削性能改善を目的として、従来から、数多くの提案がなされている。
【０００３】
例えば、特許文献１に示すように、工具基体表面に、物理蒸着によって堆積された耐火性層を含むコーティングを含む被覆工具であって、 前記耐火性層がＭ１−ｘＡｌｘＮ（式中、ｘ≧０．６８であり、ＭがＴｉ、ＣｒまたはＺｒである）を含み、前記耐火性層が立方晶結晶相を含有し、少なくとも２５ＧＰａの硬度を有する厚膜、高硬度および低残留応力の耐摩耗性被覆工具が提案されている。
【０００４】
また、特許文献２には、工具基体表面にＴｉＡｌＮ層からなる硬質被覆層を被覆した被覆工具において、上記硬質被覆層が、層厚方向にそって、Ａｌ最高含有点（Ｔｉ最低含有点）とＡｌ最低含有点（Ｔｉ最高含有点）とが所定間隔をおいて交互に繰り返し存在し、かつ前記Ａｌ最高含有点から前記Ａｌ最低含有点、前記Ａｌ最低含有点から前記Ａｌ最高含有点へＡｌ（Ｔｉ）含有量が連続的に変化する成分濃度分布構造を有し、さらに、上記Ａｌ最高含有点が、組成式：（Ｔｉ１−ＸＡｌＸ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．７０〜０．９５を示す）、上記Ａｌ最低含有点が、組成式：（Ｔｉ１−ＹＡｌＹ ）Ｎ（ただし、原子比で、Ｙは０．４０〜０．６５を示す）、をそれぞれ満足し、かつ隣り合う上記Ａｌ最高含有点とＡｌ最低含有点の間隔が、０．０１〜０．１μｍである耐摩耗性にすぐれた被覆工具が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１５−３６１８９号公報
【特許文献２】特開２００３−２１１３０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
近年の切削加工装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工はますます高速化・高能率化の傾向にあるが、上記従来の被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の切削条件での切削加工に用いた場合には、特段の問題は生じないが、これを、例えば、合金鋼等の高速断続切削加工のような、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷がかかる切削加工に用いた場合には、クラックの発生・伝播を抑制することができないため、欠損が発生しやすく、また、摩耗進行も促進されるため、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【０００７】
例えば、特許文献１に示される従来被覆工具においては、Ｍ１−ｘＡｌｘＮの一つの形態であるＴｉＡｌＮ層は高硬度で耐摩耗性にすぐれる層であり、Ａｌ含有量が多いほど耐摩耗性にすぐれるが、その一方で、格子歪が大きくなるため、耐欠損性が低下するという問題がある。
また、特許文献２に示される従来被覆工具においては、層厚方向に組成変化を形成することで高温硬さと耐熱性、靱性を両立せしめることができるが、層厚方向に形成される層内の異方性によって、層厚と垂直方向のクラックの発生・伝播を十分に防止することはできないという問題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者等は、上述の観点から、合金鋼などの高速断続切削加工のような、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する切削加工条件下で、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を両立し得る被覆工具を開発すべく、硬質被覆層の成分組成、結晶構造および層構造等に着目し研究を行った結果、以下のような知見を得た。
【０００９】
即ち、本発明者等は、工具基体表面に、少なくともＴｉとＡｌの複合窒化物（以下、「ＴｉＡｌＮ」で示す場合がある。）層を含む硬質被覆層を設けた被覆工具において、該層におけるＡｌのＴｉとＡｌの合量に占める組成割合を比較的高くするとともに、ＴｉＡｌＮ層が微細結晶粒を含むことによって硬質被覆層全体としての耐摩耗性を確保することができるが、ＴｉＡｌＮ層に含まれる微細結晶粒は、結晶粒の不整合による粒界の増加により、粒界損傷（微細欠損）が発生しやすくなる。
そこで、粒界損傷（微細欠損）の発生を抑制するための方策を検討したところ、ＴｉＡｌＮ層を構成する立方晶のＴｉＡｌＮ結晶粒の（００１）面の法線が、工具基体表面の法線方向となす角度が５度以下である微細結晶粒（以下、「（００１）配向微細結晶粒」という場合がある。）を形成するとともに、さらに、前記（００１）配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線方向とのなす角度が５度を超え１５度以下である微細結晶粒を形成することによって、前記微細結晶粒は（００１）配向性が高い結晶配向集合組織を形成するため、粒界損傷の発生を抑制することができるようになることを見出した。
その結果、本発明の被覆工具は、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する高速断続切削加工条件下で、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を両立することができることを見出したのである。
【００１０】
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１）ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットおよび立方晶窒化硼素焼結体のいずれかからなる工具基体表面に、０．５〜１０．０μｍの平均層厚のＴｉとＡｌの複合窒化物層を少なくとも含む硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、その組成を、
組成式：（ＴｉｘＡｌ１−ｘ）Ｎ
で表した場合、０．１０≦ｘ≦０．３５（ただし、ｘは原子比）を満足する平均組成を有し、
（ｂ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層は、工具基体表面と平行な方向に結晶粒幅を測定した場合、平均結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである立方晶構造のＴｉとＡｌの複合窒化物からなる微細結晶粒を含み、
（ｃ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面において、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度を測定した場合に、そのなす角度が５度以下の立方晶構造を有する（００１）配向微細結晶粒が存在するとともに、前記（００１）配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線と前記立方晶構造の微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度が５度を超え１５度以下の微細結晶粒が存在し、かつ、前記（００１）配向微細結晶粒および前記なす角度が５度を超え１５度以下の微細結晶粒は、（００１）配向性が高い（００１）配向集合組織を形成し、該（００１）配向集合組織が、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面に占める面積割合は、１０面積％以上であり、
（ｄ）前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層をＸＲＤ測定したとき、立方晶構造の結晶粒の（２００）の回折ピーク強度をＩｃ（２００）、また、六方晶構造の結晶粒の（１１０）の回折ピーク強度をＩｈ（１１０）とした時、Ｉｃ（２００）／Ｉｈ（１１０）≧２を満たす、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記（００１）配向集合組織は、前記ＴｉとＡｌの複合窒化物層の縦断面の３００×５００ｎｍの範囲内に、少なくとも、２個以上存在することを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
【００１１】
つぎに、この発明の被覆工具について、詳細に説明する。
【００１２】
ＴｉＡｌＮ層の平均層厚：
硬質被覆層は、少なくともＴｉＡｌＮ層を含むが、該ＴｉＡｌＮ層の平均層厚が０．５μｍ未満では、ＴｉＡｌＮ層によって付与される耐摩耗性向上効果、耐欠損性向上効果が十分に発揮されず、一方、平均層厚が１０．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＮ層の中の歪みが大きくなり自壊しやすくなるため、ＴｉＡｌＮ層の平均層厚は０．５〜１０．０μｍとする。
【００１３】
ＴｉＡｌＮ層の平均組成：
ＴｉＡｌＮ層を、
組成式：（ＴｉｘＡｌ１−ｘ）Ｎ
で表した場合、０．１０≦ｘ≦０．３５（ただし、ｘは原子比）を満足する平均組成を有することが必要である。
Ｔｉ成分の平均組成を表すｘが０．１０未満である場合には、六方晶構造のＴｉＡｌＮ結晶粒が形成されやすくなり、ＴｉＡｌＮ層の硬度が低下し十分な耐摩耗性を得ることができない。
一方、Ｔｉ成分の平均組成を表すｘが０．３５を超える場合には、Ａｌ成分の組成割合が減少するため、ＴｉＡｌＮ層の高温硬さおよび高温耐酸化性が低下する。
したがって、Ｔｉ成分の平均組成ｘは、０．１０≦ｘ≦０．３５とする。
Ｔｉ成分の平均組成ｘは、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて、ＴｉＡｌＮ層の縦断面の複数個所（例えば、５箇所）でＴｉ成分量を測定し、その測定値を平均することによって求めることができる。
なお、前記組成式において、Ｎ／（Ｔｉ＋Ａｌ＋Ｎ）の値は、必ずしも、化学量論比である０．５である必要はなく、工具基体表面の汚染の影響などで不可避的に検出される炭素や酸素などの元素をのぞいてＴｉ、Ａｌ、Ｎの含有割合の原子比を定量し、ＴｉとＡｌとＮの含有割合の原子比の合計に対するＮの含有割合の原子比が０．４５以上０．６５以下の範囲であれば、本発明のＴｉＡｌＮ層において同等の効果が得られ特に問題はない。
また、本発明のＴｉＡｌＮ層は、前述したように、六方晶構造のＴｉＡｌＮ結晶粒を過度に多量に含むことは望ましくないが、ＸＲＤ測定による回折ピーク強度比によりこれを言い換えれば、ＴｉＡｌＮ層をＸＲＤ解析した場合に、立方晶構造の結晶粒の（２００）の回折ピーク強度をＩｃ（２００）、また、六方晶構造の結晶粒の（１１０）の回折ピーク強度をＩｈ（１１０）とした時、Ｉｃ（２００）／Ｉｈ（１１０）≧２を満足すれば、六方晶構造のＴｉＡｌＮ結晶粒による弊害を生じることはないから、Ｉｃ（２００）／Ｉｈ（１１０）≧２を満足することが望ましい。
【００１４】
ＴｉＡｌＮ層中の微細結晶粒： 
本発明のＴｉＡｌＮ層では、工具基体表面と平行な方向に測定したＴｉＡｌＮ結晶粒の幅が３０〜１００ｎｍである立方晶構造の微細結晶粒を含み、さらに、該立方晶構造の微細結晶粒の（００１）面の法線がなす角度と工具基体表面の法線とのなす角度を透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置で測定した場合、そのなす角度が５度以下である（００１）配向微細結晶粒が存在する。
さらに、前記（００１）配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線と（００１）面の法線とのなす角度が５度を超え１５度以下である立方晶構造の微細結晶粒が存在し、前記（００１）配向微細結晶粒と前記なす角度が５度を超え１５度以下の立方晶構造の微細結晶粒は、（００１）配向性が高い（００１）配向集合組織を形成している。
ここで、ＴｉＡｌＮ層中に平均結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである立方晶構造の微細結晶粒を存在させるのは、平均結晶粒幅が１００ｎｍを超える粗大なＴｉＡｌＮ結晶粒であると、ＴｉＡｌＮ層における粒界の長さが短くなるために、切削加工時に加わる衝撃を分散しにくくなるため、耐欠損性が低下し、一方、平均結晶粒幅が３０ｎｍ未満の超微粒結晶粒になると粒界が増えるため、切削加工時に被削材と粒界部との接触確率が高くなった結果、結晶粒の脱粒が起きやすくなるため、粗粒結晶粒による耐摩耗性の確保ができなくなるという理由による。
また、前記平均結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである立方晶構造の微細結晶粒について、透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置により、工具基体表面の法線と立方晶構造の微細結晶粒の（００１）面の法線とのなす角度を求めた場合に、そのなす角度が５度以下の立方晶構造を有する（００１）配向微細結晶粒が存在し、しかも、該（００１）配向微細結晶粒の周囲には、工具基体表面の法線と（００１）面の法線とのなす角度が５度を超え１５度以下の立方晶構造の微細結晶粒が存在し、前記（００１）配向微細結晶粒と前記なす角度が５度を超え１５度以下の立方晶構造の微細結晶粒は、（００１）配向性が高い結晶配向集合組織、即ち、（００１）配向集合組織を形成している。
ここで、（００１）配向微細結晶粒を存在させるのは、ＴｉＡｌＮ層の耐摩耗性向上を図るためであるが、ＴｉＡｌＮ層は微細結晶粒を主体として構成されているため、粒界が多く結晶粒の脱粒が起きやすくなるため、切削加工時に微細欠損を発生しやすい。そこで、見掛け上の粒界を少なくし、耐粒界損傷性を高めるために、（００１）配向微細結晶粒の周囲に、工具基体表面の法線と（００１）面の法線とのなす角度が５度を超え１５度以下の立方晶構造の微細結晶粒を形成し、前記（００１）配向微細結晶粒と前記なす角度が５度を超え１５度以下の立方晶構造の微細結晶粒によって、（００１）配向集合組織を形成する。即ち、（００１）配向集合組織を形成する立方晶構造の微細結晶粒については、その（００１）面の法線と、工具基体表面の法線とのなす角度は、０〜１５度の範囲内となる。
この様な（００１）配向集合組織を形成することによって、本発明のＴｉＡｌＮ層は微細結晶粒を主体として構成されているにもかかわらず、（００１）配向集合組織を構成する微細結晶粒の粒界が少なくなるため、粒界が多いことによるデメリットである切削加工時の微細欠損の発生が低減される。
【００１５】
ＴｉＡｌＮ層の縦断面を透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置で測定した場合、前記（００１）配向集合組織がＴｉＡｌＮ層の縦断面に占める面積割合は、１０面積％以上とする。
これは、ＴｉＡｌＮ層の縦断面に占める（００１）配向集合組織の面積割合が１０面積％未満では、高熱発生を伴い、かつ、切刃に衝撃的・断続的な高負荷が作用する合金鋼などの高速断続切削加工において、耐欠損性向上効果が十分に発揮されないためである。
また、（００１）配向集合組織は皮膜中に分散して存在することが望ましく、ＴｉＡｌＮ層の縦断面の３００×５００ｎｍの範囲内を透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置で測定した場合に、（００１）配向集合組織が、少なくとも、２個以上存在することが望ましい。
ＴｉＡｌＮ層の縦断面の３００×５００ｎｍの範囲内に、（００１）配向集合組織が存在しない場合、あるいは、１個しか存在しないような場合には、さらに高負荷が作用する切削加工において（００１）配向集合組織よる微細欠損の低減による耐欠損性向上の効果が十分に発揮されないためである。
【００１６】
本発明の硬質被覆層は、前記したＴｉＡｌＮ層の単層構造として構成することができるが、
２層以上の積層構造として構成された硬質被覆層にあっては、該積層構造を構成する層のうちの少なくとも一つの層を前記ＴｉＡｌＮ層で形成することが望ましい。
【００１７】
微細結晶粒の平均結晶粒幅、結晶構造、結晶方位の測定、（００１）配向微細結晶粒および（００１）配向集合組織の特定、面積割合：
本発明のＴｉＡｌＮ層の微細結晶粒の平均結晶粒幅、結晶構造、結晶方位の測定、（００１）配向微細結晶粒および（００１）配向集合組織の特定等は、例えば、透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置を用いて、ＴｉＡｌＮ層の縦断面(即ち、工具基体表面に垂直な方向の断面)を測定することにより求めることができる。
より具体的には、次のとおりである。
透過型電子顕微鏡で、ＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層の縦断面を観察する方法は以下の通りである。
まず、ＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層の縦断面を切り出した後、結晶粒径と同程度の厚さ（３０ｎｍ）以下に研磨した切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片の表面（すなわちＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層に相当する表面）に照射することで観察を行う。
次にＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層の縦断面の観察結果から、結晶粒幅、結晶構造、面積割合及び工具基体表面に対する結晶方位の解析範囲を決める方法は以下の通りである。
まず、硬質被覆層の縦断面の観察画像における、硬質被覆層と工具基体との界面上の２点を任意で選定する。その際、２点間を線分でつないだ長さは１０００ｎｍになるよう選定する。結晶方位の解析範囲は、前記線分と平行方向に１０００ｎｍ（この方向を以下「解析範囲の横方向」と定義する）、垂直方向に４００ｎｍ（この方向を以下「解析範囲の縦方向」と定義する）の長方形の範囲とする。その際、前記の範囲には全てＴｉＡｌＮ層の縦断面のみ含める（工具基体、ならびにＴｉＡｌＮ層以外の硬質被覆層は含めない）。
前記の測定範囲において、結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。前記切片の表面に、切片の表面の法線方向に対して０．５〜１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ（歳差運動） 照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。
得られる電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合、粒界に属する測定点と判断する。次に、粒界に属する測定点同士を線分でつなぎ合わせることで、前記線分に囲まれている部分を結晶粒と定義する。ただし、この線分がＴｉＡｌＮ層表面、ＴｉＡｌＮ層と硬質被覆層が接する面、または工具基体表面と接する場合は、それぞれの表面または界面の粒界とみなす。そして解析範囲の横方向に平行な方向における粒界と粒界との距離から結晶粒幅を測定し、５個所の平均から平均結晶粒幅を算出する。
工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）の法線とのなす角度とそれによって得られる（００１）配向微細結晶粒の特定、ならびに（００１）配向集合組織の特定とその面積割合の算出方法について説明する。
まず前記の結晶方位解析装置を用いて、工具基体表面１ａの法線Ｌ１（工具基体表面１ａと垂直な方向）に対して、測定範囲内に含まれる測定点での結晶面である（００１）面の法線Ｌ２がなす傾斜角（図１Ａ、図１Ｂ参照）を測定する。その傾斜角のうち、法線方向Ｌ１に対して０〜１５度の範囲内（図１Ａの０度から図１Ｂの１５度までの範囲内）にある傾斜角を５度のピッチ毎に区分して、前記方法で測定した結晶粒を０度以上５度以下、５度を超え１０度以下、１０度を超え１５度以下に選別する。このときの法線とのなす角度が０度以上５度以下の結晶粒を（００１）配向微細結晶粒とする。また、この（００１）配向微細結晶粒に法線とのなす角度が５度を超え１０度以下、１０度を超え１５度以下の結晶粒の一方若しくはその両方が隣接する時、これらを（００１）配向集合組織として、これらの結晶粒内に含まれる測定点の全数を結晶粒の測定点の全数で割ることにより、微細結晶粒の面積割合を算出する。なお、１つの測定点が占める面積は一定のため、測定点数の割合から面積割合が求められる。
以上１つの解析範囲において、平均結晶粒幅、結晶構造、結晶方位の測定、（００１）配向微細結晶粒および（００１）配向集合組織の特定と（００１）配向集合組織の面積割合の算出方法について説明したが、実際に観察、解析を行う際には５つの解析範囲を設定し、平均値を算出する。
【００１８】
ＴｉＡｌＮ層の成膜方法：
本発明のＴｉＡｌＮ層は、例えば、スパッタリング装置とアークイオンプレーティング装置を併設した物理蒸着装置（以下、「ＳＰ／ＡＩＰ装置」という）を用いたスパッタリングとアークイオンプレーティングの同時放電によって成膜することができる。
図２（ａ）、（ｂ）に、本発明のＴｉＡｌＮ層を成膜するための、ＳＰ／ＡＩＰ装置の概略図を示す。
図２（ａ）、（ｂ）に示すＳＰ／ＡＩＰ装置の相対向する壁面に、アークイオンプレーティング用の所定組成のＴｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）を対向配置するとともに、同じく前記ＳＰ／ＡＩＰ装置の他の相対向する壁面には、スパッタリング用の金属Ｔｉカソード電極（ターゲット）を対向配置し、装置中央に設けられたテーブル上には、Ｔｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）と金属Ｔｉカソード電極（ターゲット）からほぼ等距離となる位置（例えば、図２（ａ）に示されるような４箇所）に、工具基体を載置する。
次いで、テーブル上で工具基体を自転させながら、工具基体を所定の温度範囲に加熱し、反応ガスを装置内に導入し、スパッタリングとアークイオンプレーティングを同時に行うことにより、本発明のＴｉＡｌＮ層を成膜することができる。
なお、この場合のスパッタリング条件とアークイオンプレーティング条件は、概ね、以下のとおりである。
・スパッタリング条件
スパッタリングターゲット（カソード電極）：金属Ｔｉ
スパッタリング電力（ｋＷ）：２．０〜２．３
・アークイオンプレーティング条件
ＴｉＡｌ合金ターゲット（カソード電極）のＴｉ組成（原子％）：５〜３０
アーク電流（Ａ）：１１５〜１３０
・共通する条件
Ｎ２ガス圧力（Ｐａ）：２〜２．５
工具基体温度（℃）：４５０〜５００
バイアス電圧（−Ｖ）：２５０〜３００
【発明の効果】
【００１９】
本発明の被覆工具は、硬質被覆層が少なくともＴｉＡｌＮ層を含み、該ＴｉＡｌＮ層は、平均結晶粒幅が３０〜１００ｎｍである微細結晶粒を含み、該微細結晶粒は、（００１）配向微細結晶粒を含み、かつ、該（００１）配向微細結晶粒の周囲には、（００１）面の法線が工具基体表面の法線方向となす角度が５度を超え１５度以下である微細結晶粒を形成することによって、ＴｉＡｌＮ層内に（００１）配向集合組織を形成し、その結果、微細結晶粒による耐摩耗性向上効果と（００１）配向集合組織による耐欠損性向上効果が共に発揮されることから、本発明の被覆工具は、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する高速断続切削加工条件下で、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を両立することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１Ａ】工具基体表面の法線（断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向）に対する粗粒結晶粒の結晶面である（００１）面の法線がなす傾斜角が０度の場合を示した模式図である。
【図１Ｂ】工具基体表面の法線（断面研磨面における工具基体表面と垂直な方向）に対する粗粒結晶粒の結晶面である（００１）面の法線がなす傾斜角が１５度の場合を示した模式図である。
【図２】本発明被覆工具のＴｉＡｌＮ層を成膜するのに用いるスパッタリング装置とアークイオンプレーティング装置を併設した物理蒸着装置（ＳＰ／ＡＩＰ装置）の概略図を示し、（ａ）は概略平面図、（ｂ）は概略正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、具体的な説明としては、ＷＣ基超硬合金を工具基体とする被覆工具について説明するが、ＴｉＣＮ基サーメットあるいは立方晶窒化硼素焼結体を工具基体とする被覆工具についても同様である。
【実施例】
【００２２】
原料粉末として、いずれも０．５〜５μｍの平均粒径を有する、Ｃｏ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＶＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末  、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてボールミルで７２時間湿式混合し、減圧乾燥し後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形し、これらの圧粉成形体を焼結し、所定寸法となるように加工して、ＩＳＯ規格ＳＥＥＮ１２０３ＡＦＥＮのインサート形状をもったＷＣ基超硬合金工具基体１〜２を製造した。
【００２３】
【表１】
2018164962.tif 000003
【００２４】
上記の工具基体１、２のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した後、スパッタリング用金属Ｔｉカソード電極（ターゲット）とアークイオンプレーティング用の所定組成のＴｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）が配置されたＳＰ／ＡＩＰ装置内に配置し、かつ、その配置位置は、ＳＰ／ＡＩＰ装置内に設けられた工具基体装着用のテーブルの中心軸から離れた位置であって、Ｔｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）と金属Ｔｉカソード電極（ターゲット）からほぼ等距離となる位置（例えば、図２（ａ）に示す４箇所）に配置した。
ＳＰ／ＡＩＰ装置内には、装置内を排気して真空に保持しながら、ヒータで工具基体を４５０℃に加熱した後、前記テーブル上で自転する工具基体に−１０００Ｖの直流バイアス電圧を印加し、かつ、Ｔｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）に１００Ａのアーク電流を流してアーク放電を発生させ、もって工具基体表面をボンバード洗浄した。
ついで、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して表２に示す窒素圧にすると共に、前記テーブル上で自転する工具基体の温度を表２に示す温度範囲に加熱維持し、表２に示すバイアス電圧を工具基体に印加し、表２に示す所定組成のＴｉ−Ａｌ合金カソード電極（ターゲット）に表２に示すアーク電流を流してアーク放電を発生させ、アークイオンプレーティングを行った。
さらに、前記アークイオンプレーティングと同時に、工具基体と金属Ｔｉカソード電極（ターゲット）に表２に示すバイアスを印加するとともに、金属Ｔｉカソード電極（ターゲット）に表２に示す電力を印加することにより、スパッタリングを行った。
上記の工程で、スパッタリングとアークイオンプレーティングを同時に行うことにより、本発明のＴｉＡｌＮ層を成膜した表４に示す本発明被覆工具１〜１０（以下、本発明工具１〜１０という）を製造した。
【００２５】
比較の目的で、図２に示すＳＰ／ＡＩＰ装置を用いて、工具基体１、２のそれぞれに、本発明工具１〜１０の場合と同様な条件でボンバード洗浄を施したのち、表３に示すアークイオンプレーティング条件のみでＴｉＡｌＮ層を形成することにより、表５に示す比較例被覆工具１〜５（以下、比較例工具１〜５という）をそれぞれ製造した。
また、参考のため、表３に示すスパッタリング条件のみでＴｉＮ層を形成することにより、表５に示す参考被覆工具１（以下、参考例工具１という）を製造した。
【００２６】
上記で作製した本発明工具１〜１０、比較例工具１〜５のＴｉＡｌＮ層および参考例工具１のＴｉＮ層について、走査型電子顕微鏡を用いて断面測定し、５ヶ所の測定値の平均値から、平均層厚を算出した。
また、本発明工具１〜１０、比較例工具１〜５のＴｉＡｌＮ層におけるＴｉ成分の組成を、ＳＥＭ−ＥＤＳにより層厚方向に０．４μｍ以上、基体表面に平行な方向に１μｍ以上の視野範囲で測定し、５箇所の測定値の平均値を、ＴｉＡｌＮ層のＴｉ成分の平均組成ｘとして求めた。
表４、表５に、それぞれの値を示す。
【００２７】
また、本発明工具１〜１０および比較例工具１〜５のＴｉＡｌＮ層について、透過型電子顕微鏡に付属する結晶方位解析装置を用いて、ＴｉＡｌＮ層中の微細結晶粒の結晶粒幅、結晶構造、結晶方位の測定を行うとともに、（００１）配向微細結晶粒を特定し、（００１）配向性が高い結晶配向集合組織を特定し、さらに、その面積割合を測定した。
具体的には、以下のとおりである。
透過型電子顕微鏡で、ＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層の縦断面を観察する方法は以下の通りである。
まず、ＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層の縦断面を切り出した後、結晶粒径と同程度の厚さ（３０ｎｍ）以下に研磨した切片をセットし、２００ｋＶに加速された電子線を前記切片の表面（すなわちＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層に相当する表面）に照射することで観察を行う。
次にＴｉＡｌＮ層を含む硬質被覆層の縦断面の観察結果から、結晶粒幅、結晶構造、面積割合及び工具基体表面に対する結晶方位の解析範囲を決める方法は以下の通りである。
まず、硬質被覆層の縦断面の観察画像における、硬質被覆層と工具基体との界面上の２点を任意で選定する。その際、２点間を線分でつないだ長さは１０００ｎｍになるよう選定する。結晶方位の解析範囲は、前記線分と平行方向に１０００ｎｍ（この方向を以下「解析範囲の横方向」と定義する）、垂直方向に４００ｎｍ（この方向を以下「解析範囲の縦方向」と定義する）の長方形の範囲とする。その際、前記の範囲には全てＴｉＡｌＮ層の縦断面のみ含める（工具基体、ならびにＴｉＡｌＮ層以外の硬質被覆層は含めない）。
前記の測定範囲において、結晶方位のマップデータを得る解析方法は以下の通りである。
前記切片の表面に、切片の表面の法線方向に対して０．５〜１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ（歳差運動）照射しながら、電子線を任意のビーム径及び間隔でスキャンし、連続的に電子線回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。なお、本測定に用いた回折パターンの取得条件は、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．２ｎｍで、測定ステップは２．０ｎｍである。
得られる電子線回折パターンから個々の結晶粒を判別するための解析方法は、以下の通りである。
まず、測定点の隣接点同士の結晶方位が５度以上離れている場合、粒界に属する測定点と判断する。次に、粒界に属する測定点同士を線分でつなぎ合わせることで、前記線分に囲まれている部分を結晶粒と定義する。ただし、この線分がＴｉＡｌＮ層表面、ＴｉＡｌＮ層と硬質被覆層が接する面、または工具基体表面と接する場合は、それぞれの表面または界面の粒界とみなす。そして解析範囲の横方向に平行な方向における粒界と粒界との距離から結晶粒幅を測定し、５個所の平均から平均結晶粒幅を算出する。
工具基体表面の法線と立方晶構造を有する微細結晶粒の（００１）の法線とのなす角度とそれによって得られる（００１）配向微細結晶粒の特定、ならびに（００１）配向集合組織の特定とその面積割合の算出方法について説明する。
まず前記の結晶方位解析装置を用いて、工具基体表面１ａの法線Ｌ１（工具基体表面１ａと垂直な方向）に対して、測定範囲内に含まれる測定点での結晶面である（００１）面の法線Ｌ２がなす傾斜角（図１Ａ、図１Ｂ参照）を測定する。その傾斜角のうち、法線方向Ｌ１に対して０〜１５度の範囲内（図１Ａの０度から図１Ｂの１５度までの範囲内）にある傾斜角を５度のピッチ毎に区分して、前記方法で測定した結晶粒を０度以上５度以下、５度を超え１０度以下、１０度を超え１５度以下に選別する。このときの法線とのなす角度が０度以上５度以下の結晶粒を（００１）配向微細結晶粒とする。また、この（００１）配向微細結晶粒に法線とのなす角度が５度を超え１０度以下、１０度を超え１５度以下の結晶粒が隣接する時これらを（００１）配向集合組織として、これらの結晶粒内に含まれる測定点の全数を結晶粒の測定点の全数で割ることにより、微細結晶粒の面積割合を算出する。なお、１つの測定点が占める面積は一定のため、測定点数の割合から面積割合が求められる。  
１つの解析範囲において、前記の方法で、平均結晶粒幅、結晶構造、結晶方位の測定、（００１）配向微細結晶粒および（００１）配向集合組織の特定と（００１）配向集合組織の面積割合の算出を行ったが、同様にして合計５つの解析範囲において測定・算出を行い、これらの値の平均値を算出した。
また、本発明工具１〜１０、比較例工具１〜５のＴｉＡｌＮ層について、ＴｉＡｌＮ層を表面からＸＲＤ測定し、立方晶構造の結晶粒の（２００）の回折ピーク強度Ｉｃ（２００）と六方晶構造の結晶粒の（１１０）の回折ピーク強度Ｉｈ（１１０）を測定し、Ｉｃ（２００）／Ｉｈ（１１０）の値を算出した。
表４、表５に、それぞれの値を示す。
【００２８】
【表２】
2018164962.tif 000004
【００２９】
【表３】
2018164962.tif 000005
【００３０】
【表４】
2018164962.tif 000006
【００３１】
【表５】
2018164962.tif 000007
【００３２】
次いで、本発明工具１〜１０、比較例工具１〜５および参考例工具１について、以下の条件で、高速断続切削の一種である乾式高速正面フライス、センターカット切削加工試験を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
切削試験：乾式高速正面フライス、センターカット切削加工、
カッタ径：  １２５  ｍｍ、
被削材：    ＪＩＳ・ＳＣＭ４４５  幅１００ｍｍ、長さ３５０ｍｍのブロック材、                              
切削速度：  ３５０  ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：  ２．３ｍｍ、
一刃送り量：  ０．２３ｍｍ／刃、
切削時間：    ８  分、
表６に、試験結果を示す。
【００３３】
【表６】
2018164962.tif 000008
【００３４】
表６に示される結果から、本発明の被覆工具のＴｉＡｌＮ層には、平均結晶粒幅が３０〜１００ｎｍの立方晶構造の微細結晶粒が存在するとともに、該微細結晶粒が（００１）配向性が高い（００１）配向集合組織を形成し、しかも、（００１）配向集合組織が、ＴｉＡｌＮ層の１０面積％以上存在することから、微細結晶粒によってＴｉＡｌＮ層の耐摩耗性が向上すると同時に、前記（００１）配向集合組織によって耐欠損性が向上し、合金鋼の高速断続切削加工において、すぐれた切削性能を発揮する。
【００３５】
これに対して、ＴｉＡｌＮ層中の（００１）配向集合組織の面積割合が少ない比較例工具１、４、５は耐摩耗性が劣り、また、微細結晶粒の平均結晶粒幅が本発明の規定を外れる比較例工具２、３、参考例工具１は耐欠損性が劣るため、欠損の発生あるいは耐摩耗性の低下によって、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
この発明の被覆工具は、高熱発生を伴い、しかも、切刃に対して衝撃的・断続的な高負荷が作用する合金鋼などの高速断続切削加工に供した場合に、すぐれた耐欠損性とともに長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削加工装置のＦＡ化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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