(57)【要約】【課題】Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の改質を行うための粉末粒子を含むペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に塗布する。【解決手段】Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法は、少なくとも１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素、ＴはＦｅを必ず含む遷移元素）を用意する工程Ａと、少なくとも１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を配置する工程Ｂと、スクリーン印刷により、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に重希土類元素ＲＨの金属、合金および化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）からなる群から選択された少なくとも一種の粉末粒子を含むペーストを塗布する工程Ｃと、重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部に拡散させる工程Ｄとを含む。工程Ｃは、スクリーン版を前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石から離隔した状態で保持する工程と、スクリーン版をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に接触させることなくスキージでスクリーン版を押圧しながら、スクリーン版上に供給されたペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の前記表面に転写する工程とを含む。【選択図】図５
2018026390.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素、ＴはＦｅを必ず含む遷移元素）を用意する工程Ａと、
前記少なくとも１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を配置する工程Ｂと、
スクリーン印刷により、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に重希土類元素ＲＨの金属、合金および化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）からなる群から選択された少なくとも一種の粉末粒子を含むペーストを塗布する工程Ｃと、
前記重希土類元素ＲＨを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部に拡散させる工程Ｄと、を含み、
前記工程Ｃは、
スクリーン版を前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石から離隔した状態で保持する工程と、
前記スクリーン版を前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に接触させることなくスキージで前記スクリーン版を押圧しながら、前記スクリーン版上に供給された前記ペーストを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の前記表面に転写する工程と、
を含む、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記工程Ｃにおいて、前記ペーストを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の前記表面に転写しているときの前記スクリーン版から前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の前記表面までの最短距離を、５μｍ以上５５０μｍ以下の範囲内に維持する、請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記スクリーン版は、メッシュ構造を有しており、前記メッシュ構造は、前記ペーストが通過する複数の開口孔を有している、請求項１または２に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
１回の転写により、前記スクリーン版の透過体積よりも大きな体積を有するペーストの層を形成する、請求項３に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記少なくとも１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石であり、
前記工程Ｂは、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のそれぞれの側面が、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面から離間するように前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の位置を決める工程を含む、請求項１から４のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
前記工程Ｃは、前記スキージを前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記表面に対して平行に移動させることにより、前記ペーストの層を前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のそれぞれの前記表面に形成する工程を含む、請求項５に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項７】
前記ペーストは、５０Ｐａ・ｓ以上１２０Ｐａ・ｓ以下の範囲内の粘度を有する、請求項１から６のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項８】
前記ペーストに含まれる前記粉末粒子は、１μｍ以上２０μｍ以下のサイズを有している、請求項１から７のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項９】
前記ペーストは、さらに、５μｍ以上１５０μｍ以下のサイズを有するＲＬＭ合金（ＲＬはＮｄおよび／またはＰｒ、ＭはＣｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌから選ばれる１種以上）の粉末粒子を含有している、請求項８に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【請求項１０】
前記工程Ｃにおいて、前記スキージは移動方向に対して４５度以上８０度以下の範囲で傾斜している、請求項１から９のいずれかに記載のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｒ2Ｔ14Ｂ型化合物（Ｒは希土類元素、ＴはＦｅを必ず含む遷移元素）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、永久磁石の中で最も高性能な磁石として知られており、ハードディスクドライブのボイスコイルモータ（ＶＣＭ）や、電気自動車用（ＥＶ、ＨＶ、ＰＨＶなど）モータ、産業機器用モータ等の各種モータや家電製品等に使用されている。
【０００３】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、高温で固有保磁力ＨcJ（以下、単に「ＨcJ」と表記する）が低下するため、不可逆熱減磁が起こる。不可逆熱減磁を回避するため、モータ用等に使用する場合、高温下でも高いＨcJを維持することが要求されている。
【０００４】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｒ2Ｔ14Ｂ型化合物中のＲの一部を重希土類元素ＲＨ（Ｄｙ、Ｔｂ）で置換すると、ＨcJが向上することが知られている。高温で高いＨcJを得るためには、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石中に重希土類元素ＲＨを多く添加することが有効である。しかし、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石において、Ｒとして軽希土類元素ＲＬ（Ｎｄ、Ｐｒ）を重希土類元素ＲＨで置換すると、ＨcJが向上する一方、残留磁束密度Ｂr（以下、単に「Ｂr」と表記する）が低下してしまうという問題がある。また、重希土類元素ＲＨは希少資源であるため、その使用量を削減することが求められている。
【０００５】
そこで、近年、Ｂrを低下させないようにより少ない重希土類元素ＲＨによってＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＨcJを向上させることが検討されている。例えば、重希土類元素ＲＨを効果的にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に供給し拡散させる方法として、特許文献１〜４にＲＨ酸化物またはＲＨフッ化物と、各種金属ＭまたはＭの合金との混合粉末をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に存在させた状態で熱処理することによって、ＲＨやＭを効率よくＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に拡散させて、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＨcJを高める方法が開示されている。
【０００６】
特許文献１には、Ｍ（ここでＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｎから選ばれる１種または２種以上）を含有する粉末とＲＨフッ化物の粉末の混合粉末を用いることが開示されている。また、特許文献２には、熱処理温度で液相となるＲＴＭＡＨ（ここでＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｐなどから選ばれる１種または２種以上、Ａはホウ素または炭素、Ｈは水素）からなる合金の粉末を用いることが開示されており、この合金の粉末とＲＨフッ化物などの粉末との混合粉末でも良いと開示されている。
【０００７】
特許文献３、特許文献４では、ＲＭ合金（ここでＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｃ、Ｐ、Ｔｉなどから選ばれる１種または２種以上）の粉末またはＭ１Ｍ２合金（Ｍ１およびＭ２はＡｌ、Ｓｉ、Ｃ、Ｐ、Ｔｉなどから選ばれる１種または２種以上）の粉末と、ＲＨ酸化物との混合粉末を用いることによって熱処理時にＲＭ合金やＭ１Ｍ２合金によりＲＨ酸化物を部分的に還元し、より多量の重希土類元素ＲＨを磁石内に導入することが可能であると開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００７−２８７８７４号公報
【特許文献２】特開２００７−２８７８７５号公報
【特許文献３】特開２０１２−２４８８２７号公報
【特許文献４】特開２０１２−２４８８２８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１〜４に記載の方法には、ＲＨ化合物の粉末を含む混合粉末を磁石全面に存在させて熱処理する方法が開示されている。すなわち、これらの方法では、その具体的開示において、上記混合粉末を水や有機溶媒に分散させたスラリーに磁石を浸漬して引き上げている（浸漬引上げ法）。その場合、スラリーから引き上げられた磁石に対して熱風乾燥または自然乾燥を行っている。また、このようなスラリーに磁石を浸漬する代わりに、前記スラリーを磁石にスプレー塗布することが開示されている（スプレー塗布法）。これらの方法では、磁石全面にスラリーを塗布できるため、磁石全面から重希土類元素ＲＨを磁石内に導入することが可能であり、熱処理後のＨcJをより大きく向上させることができる。しかしながら、浸漬引上げ法においては、どうしても重力によってスラリーが磁石下部に偏ってしまう。また、スプレー塗布法においては、表面張力によって磁石端部の塗布厚さが厚くなる。いずれの方法もＲＨ化合物を磁石表面に均一に存在させるのが困難である。粘度の低いスラリーを用いて塗布層を薄くすると、塗布層の厚さの不均一性をある程度改善することができる。しかし、スラリーの塗布量が少なくなるため、熱処理後のＨcJを大きく向上させることができなくなってしまう。スラリーの塗布量を多くするために複数回の塗布を行うと、生産効率が非常に低下してしまう。特にスプレー塗布法を採用した場合、スプレー塗布装置の内壁面にもスラリーが塗布されてしまい、スラリーの利用歩留まりが低くなる。その結果、希少資源である重希土類元素ＲＨを無駄に消費してしまうという問題がある。
【００１０】
本開示は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に重希土類元素ＲＨを拡散させてＨcJを向上させるために重希土類元素ＲＨを含む粉末粒子の層を磁石表面に形成するとき、これらの粉末粒子を含むペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に厚くかつ均一に、歩留まり良く塗布することができ、磁石表面から重希土類元素ＲＨを拡散させてＨcJを向上させるのに必要な充分な量の重希土類元素ＲＨを拡散させることができる新しい方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本開示のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法は、例示的な実施形態において、少なくとも１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素、ＴはＦｅを必ず含む遷移元素）を用意する工程Ａと、前記少なくとも１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を配置する工程Ｂと、スクリーン印刷により、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に重希土類元素ＲＨの金属、合金および化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）からなる群から選択された少なくとも一種の粉末粒子を含むペーストを塗布する工程Ｃと、前記重希土類元素ＲＨを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部に拡散させる工程Ｄとを含み、前記工程Ｃは、スクリーン版を前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石から離隔した状態で保持する工程と、前記スクリーン版を前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に接触させることなくスキージで前記スクリーン版を押圧しながら、前記スクリーン版上に供給された前記ペーストを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の前記表面に転写する工程とを含む。
【００１２】
ある実施形態では、前記工程Ｃにおいて、前記ペーストを前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の前記表面に転写しているときの前記スクリーン版から前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の前記表面までの最短距離を、５μｍ以上５５０μｍ以下の範囲内に維持する。
【００１３】
ある実施形態において、前記スクリーン版は、メッシュ構造を有しており、前記メッシュ構造は、前記ペーストが通過する複数の開口孔を有している。
【００１４】
ある実施形態において、１回の転写により、前記スクリーン版の透過体積よりも大きな体積を有するペーストの層を形成する。
【００１５】
ある実施形態において、前記少なくとも１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石であり、前記工程Ｂは、前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のそれぞれの側面が、隣接するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の側面から離間するように前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の位置を決める工程を含む。
【００１６】
ある実施形態において、前記工程Ｃは、前記スキージを前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の各々の前記表面に対して平行に移動させることにより、前記ペーストの層を前記複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のそれぞれの前記表面に形成する工程を含む。
【００１７】
ある実施形態において、前記ペーストは、５０Ｐａ・ｓ以上１２０Ｐａ・ｓ以下の範囲内の粘度を有する。
【００１８】
ある実施形態において、前記ペーストに含まれる前記粉末粒子は、１μｍ以上２０μｍ以下のサイズを有している。
【００１９】
ある実施形態において、前記ペーストは、さらに、５μｍ以上１５０μｍ以下のサイズを有するＲＬＭ合金（ＲＬはＮｄおよび／またはＰｒ、ＭはＣｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌから選ばれる１種以上）の粉末粒子を含有している。
【００２０】
ある実施形態では、前記工程Ｃにおいて、前記スキージは移動方向に対して４５度以上８０度以下の範囲で傾斜している。
【発明の効果】
【００２１】
本開示の実施形態によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に重希土類元素ＲＨを拡散させてＨcJを向上させるための粉末粒子を含むペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に対して厚く、かつ、均一に塗布することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１Ａ】図１Ａは、台１０の上に配置されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１（Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材）を模式的に示す上面図である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、図１ＡのＢ−Ｂ線断面図である。
【図２Ａ】図２Ａは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上方に配置されたスクリーン版３０を模式的に示す上面図である。
【図２Ｂ】図２Ｂは、図２ＡのＢ−Ｂ線断面図である。
【図３】図３は、本開示によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法におけるペーストの塗布工程を模式的に示す断面図である。
【図４】図４は、本開示によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法におけるペーストの塗布工程を模式的に示す断面図である。
【図５】図５は、本開示によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法におけるペーストの塗布工程を模式的に示す断面図である。
【図６】図６は、本開示によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法におけるペーストの塗布工程を模式的に示す断面図である。
【図７Ａ】図７Ａは、本開示によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法において、ペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に転写する工程の詳細を模式的に示す断面図である。
【図７Ｂ】図７Ｂは、従来のスクリーン印刷法によってペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に転写する工程の詳細を模式的に示す断面図である。
【図８】図８は、平板状の複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１が設置される治具１００の例を示す斜視図である。
【図９】図９は、スキージの角度が７０度のときのスキージ高さと塗布量の関係を示すグラフである。
【図１０】図１０は、メッシュ数が２０のスクリーン版を用い、スキージの角度を変えたときのスキージ高さ設定値と塗布量との関係を示すグラフである。
【図１１】図１１は、メッシュ数が３０のスクリーン版を用いた例において、スキージ高さ設定値と乾燥塗布膜厚との関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本開示によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法は、少なくとも１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石（Ｒは希土類元素、ＴはＦｅを必ず含む遷移元素）を用意する工程Ａと、前記少なくとも１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を配置する工程Ｂと、スクリーン印刷により、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に重希土類元素ＲＨの金属、合金および化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）からなる群が選択された少なくとも一種の粉末粒子を含むペーストを塗布する工程Ｃと、重希土類元素ＲＨをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の内部に拡散させる工程Ｄとを含む。
【００２４】
さらに、工程Ｃは、スクリーン版をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石から離隔した状態で保持する工程と、スクリーン版をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に接触させることなくスキージでスクリーン版を押圧しながら、スクリーン版上に供給されたペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に転写する工程とを含む。
【００２５】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に導入すべき重希土類元素ＲＨの量が比較的多い場合、工程Ｃにおいて、重希土類元素ＲＨの金属、合金および／または化合物の粉末粒子を含むペーストを厚く塗布することが必要になる。そのために、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面に塗布したペーストの層を厚くしようとすると、従来の浸漬引上げ法やスプレー塗布法では、どうしても重力によってスラリーが磁石下部に偏ってしまったり、表面張力によって磁石端部の塗布厚さが厚くなったりして、均一にペースト層を形成することが難しいという問題があった。このため、従来の方法で厚いペースト層を均一に形成しようとすると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の同じ部分に複数回の塗布工程を行い、何層かのペーストを積層することが必要になる。
【００２６】
本発明者は、印刷などに用いられるスクリーン印刷による塗布法を適用しようと試みた。スクリーン印刷では、スクリーン版に保持したペーストを磁石表面に転写することによってペースト層の塗布を行うことができる。しかし、スクリーン印刷では、スクリーンが有する開口孔の容積によって決まる透過体積しかペーストを転写できない。理論上、１回に塗布できるペースト量は透過体積を超えることはできないため、スクリーン版を厚くしたり、開口率を高めて透過体積を大きくすることが必要になる。しかし、例えばスクリーン版がメッシュ構造を有している場合、スクリーン版を厚くするためにメッシュの線径を太くするとかえって開口率が小さくなってしまうので透過体積が小さくなり、また、開口率をあまり大きくしすぎるとするとスクリーン版がペーストを保持できなくなる、というように、塗布できるペースト量の増加にも限界がある。
【００２７】
本開示のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法によれば、１回の塗布により、スクリーン版の透過体積を超える体積を持つペーストを磁石表面上に転写することができるため、従来のスクリーン塗布法に比べて、大きく保磁力を向上させることが可能になる。
【００２８】
以下、図面を参照しながら、本開示のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法の限定的ではない例示的な実施形態を説明する。
【００２９】
まず、図１Ａおよび図１Ｂに示すように、台１０の上にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を配置する。図１Ａは、台１０の上に配置されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を模式的に示す上面図である。図１Ｂは、図１ＡのＢ−Ｂ線断面図である。台１０は、作業用のテーブルであってもよいし、テーブル上に置かれた治具またはトレイなどであってもよい。本開示の実施形態で用意するＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１（Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材）は、平板形状を有しているが、形状は必ずしも直方体には限定されない。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上面に垂直な方向から視た形状は任意である。塗布面は平坦な面であることが好ましいが、後述のように塗布されたペーストは面方向に広がって最終的に１層のペースト層となるので、ある程度のうねりや微小な凹凸は許容される。
【００３０】
図示されている例では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上面に対するペーストの塗布を行うために、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の下面が台１０に接している。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上面および下面の位置関係は、相対的であり、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上下を反転させることにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上面および下面も交代する。従って、平板状のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の平坦な主面（第１面）にペーストを塗布した後、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を反転させ、他の主面（第２面）にペーストを塗布することができる。台１０は、例えばアルミニウム、鉄、ステンレスなどの金属材料、またはアルミナなどのセラミックス材料から形成され得る。台１０を金属の網から形成することも可能である。
【００３１】
次に、図２Ａおび図２Ｂを参照する。図２Ａは、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上方に配置されたスクリーン版３０を模式的に示す上面図である。図２Ｂは、図２ＡのＢ−Ｂ線断面図である。
【００３２】
図示されるスクリーン版３０は、枠体に支持されているメッシュ構造を有している。本開示におけるメッシュ構造とは、織物（ｗｏｖｅｎ  ｍｅｓｈ）構造に限定されず、ペーストが通過する複数の開口孔３０ａと、開口孔３０ａを規定する複数の線状部分３０ｂとを有していればよい。スクリーン版３０の透過体積は、好ましい実施形態において、９０ｃｍ3／ｍ2以上４９０ｃｍ3／ｍ2以下の範囲内に設定され得る。このような開口孔３０ａを有するスクリーン版３０は、従来のスクリーン印刷でも使用されており、市販のものを容易に入手することが可能である。透過体積が上記の範囲の下限を下回ると、ペーストが目詰まりを起こしやすくなる。また、透過体積が上記の範囲の上限を上回ると、ペーストがメッシュ構造に保持されずにスクリーン版から漏れ落ちてしまうおそれがある。
【００３３】
メッシュ構造は、典型的には、ポリエステルもしくはポリアミドなどの合成樹脂の繊維（化学繊維）から形成した織物、またはステンレスなどの金属のワイヤから形成した織物の構造であり得る。また、メッシュ構造は、前述したように織物構造である必要は無く、樹脂または金属のプレートに多数の孔が開けられた構造（ｐｅｒｆｏｒａｔｅｄ  ｍｅｓｈ）であってもよい。
【００３４】
上記の透過体積を実現するため、メッシュ数、すなわち１インチ（約２５．４ｍｍ）あたりの線状部分（繊維）３０ｂの本数は、例えば１５以上７０以下の範囲に設定され得る。メッシュ線径（線状部分３０ｂの幅または直径）は、例えば１２５μｍ以上４９１μｍの範囲内に設定され、オープニング（隣接する線状部分３０ｂの間隔、または開口孔３０ａの幅）は、例えば２３８μｍ以上１４０４μｍの範囲内に設定され得る。メッシュ構造が織物である場合、メッシュ厚さ（紗厚）はメッシュ線径の約２倍であり、例えば２３０μｍ以上８２０μｍの範囲内に設定され得る。メッシュ構造が織物によって実現されている場合、その断面は複雑な構成を有するが、図２Ａではスクリーン版３０の上方から見た構成が、図２Ｂではスクリーン版３０の断面構成が、それぞれ簡略的に記載されている。なお、図２Ｂにおいて、符号「Ｔ０」で示されているメッシュ厚さは、線状部分３０ｂの厚さに一致しているが、上述の通りメッシュ構造が織物である場合、メッシュ厚さＴ０は線状部分３０ｂの厚さの約２倍となる。
【００３５】
メッシュ線径をＤ、オープニングをＯＰとするとき、メッシュ線径とオープニングとの合計値である「Ｄ＋ＯＰ」が１メッシュに相当する。１辺の長さを１メッシュとする正方形の領域内に１個の開口孔が存在する。スクリーン版の「透過体積」は、スクリーン版の単位面積（１ｍ2）あたりの体積（ｃｍ3）であり、メッシュ厚さ×ＯＰ2／（Ｄ＋ＯＰ）2によって計算される。
【００３６】
次に、図３から図６を参照しながら、ペーストの塗布工程を説明する。
【００３７】
まず、図３に示すように、スクリーン版３０をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１から離隔した状態で保持する。このときの、スクリーン版３０とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１との間隔は、例えば０．５ｍｍ以上３．０ｍｍ以下の範囲に設定され得る。
【００３８】
図４は、スクリーン版３０上に供給されたペースト５０をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面に転写する工程を示している。ペースト５０の詳細については後述する。この工程では、スクリーン版３０をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１に接触させることなくスキージ４０でスクリーン版３０を押圧しながら、スクリーン版３０上に供給されたペースト５０をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面に転写する。スキージ４０の移動方向は、図４の白抜き矢印によって示されている。
【００３９】
次に図７Ａを参照して、ペースト５０をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面に転写する工程の詳細を説明する。図７Ａには、スキージ４０と基準面との間の角度（取付角度）θが示されている。基準面は、例えばスキージ４０を移動させる装置におけるスキージ取付面であり得る。基準面またはスキージ取付面の高さ（レベル）を調整することにより、塗布時におけるスキージ４０の下端の位置を高い精度で制御することができる。
【００４０】
本開示の実施形態では、スキージ４０でスクリーン版３０を押圧することによってスクリーン版３０からＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面までの距離が最も短くなったときでも、その最短距離（Ｔ１）を５μｍ以上５５０μｍ以下の範囲内に維持している。この最短距離（Ｔ１）の大きさは、上述のように基準面またはスキージ取付面の高さを微調整することにより、数ミクロン単位で制御され得る。このようにしてスクリーン版３０と磁石表面の間にある隙間を所定の大きさだけ確保することにより、従来のスクリーン印刷法に比べ、より多くのペーストを塗布することが可能になる。このため、スクリーン厚さ（Ｔ０）よりも大きな厚さＴ２を持つペースト５０の塊を転写することが可能になる。すなわち、スクリーン版３０のスクリーン厚さ（Ｔ０）に基づいて計算される「透過体積」よりも大きな体積を持つペーストの層を１回の工程で転写することが可能になる。これは、スキージ４０がペースト５０をスクリーン版３０の上方から下方の隙間に押し込むことにより、「透過体積」を規定する開口孔の容積よりも大きな体積を持つペースト５０を供給できるからである。このように、スクリーン版３０とＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１とを非接触に維持することにより、スクリーン版３０の開口孔を実効的に拡大し、スクリーン版３０から吐き出されるペースト５０の量を増大させることが可能になる。
【００４１】
なお、塗布工程において、スキージ４０は移動方向（基準面に平行）に対して４５度以上８０度以下の範囲で傾斜していることが好ましい。この理由については、後述する。
【００４２】
次に図５を参照する。スクリーン版３０上に供給されたペースト５０は、スクリーン版３０の開口孔に対応する位置に転写されるが、図６に示されるように、転写されたペースト５２は、液体成分を含むため、隣接する位置に転写されたペースト５２と一体化し、連続した一枚のペースト層５４を形成する。このペースト層５４は、単位面積（１ｍ2）あたり、「透過体積」よりも大きな体積を持つ。図６では、ペースト層５４の上面が平坦に記載されているが、ペースト層５４の上面は必ずしも平坦である必要は無く、スクリーン版３０のメッシュ開口孔に対応する位置に凸部を有する形状であってもよい。
【００４３】
上記の例においては、１個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を台１０の上に配置しているが、本開示の実施形態は、このような例に限定されない。複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を台１０の上に配置し、１個のスクリーン版３０を用いて複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１にペーストを塗布してもよい。この場合、スクリーン版３０のメッシュ構造のうち、配列された複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の間隙に対向する領域では、開口孔を他の材料によって埋めておいても良い。このようなスクリーン版３０を用いることにより、ペーストを無駄なく、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の上面に選択的に転写することができる。
【００４４】
次に、本開示による塗布方法が、従来のスクリーン印刷法と異なる点を説明する。従来のスクリーン印刷法は、一般に、「オンコンタクト印刷」と「オフコンタクト印刷」とに大別される。オンコンタクト印刷では、スクリーン版が印刷対象物に接触するように配置されるのに対して、オフコンタクト印刷では、スクリーン版は印刷対象物に接触しないように配置される。しかし、従来のオフコンタクト印刷では、スキージがスクリーンを押圧しながら移動してペーストを下方に押しだすとき、図７Ｂに示されるように、スキージ４０に押圧されたスクリーン版３０の一部が磁石１に接触し、接触点はスキージ４０の移動に伴って移動していくことになる。この場合、スクリーン版３０の開口孔に充填されたペースト５０は、磁石１の表面に接触し、スクリーン版３０が磁石１の表面から離れるとき、粘着力によって印刷対象物の表面に転写される。スクリーン版３０の上面においてスキージ４０が開口孔に蓋をするように移動していくため、転写されるペースト５０はスクリーン版３０の開口孔の容積を超えることはなく、塗布量には透過体積を上限とする限界がある。従来のスクリーン印刷では、常にスクリーン版と印刷対象物が接触しているオンコンタクト印刷であっても、スキージが印刷対象物の上部にあるときのみスクリーン版と印刷対象物が接触しているオフコンタクト印刷であっても、ペーストを印刷対象物に転写する瞬間にはスクリーン版と印刷対象物は接触しているということが常識であった。その理由はペーストの転写位置を高精度に制御する必要があったからである。本開示の方法では、そのような目的で使用されていたスクリーン印刷を用いて、１層のペースト層をより厚く形成することを実現できる。本開示による方法においては、ペースト５０は最終的に１層のペースト層５４となるため、位置情報はそれほど正確である必要はなく、むしろ、ペースト５０の塗布量を大きくすることの方が重要である。
【００４５】
従来のスクリーン印刷法とは異なり、本開示による方法では、スクリーン版の透過体積を超える体積のペースト層を１回の塗布工程で磁石表面に均一に形成することができる。このため、ペーストに含まれる重希土類元素ＲＨを含む成分を充分に磁石表面から磁石内部に供給することが可能になる。
【００４６】
次に、本開示による塗布の対象となるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石と、塗布するペーストの構成例とを説明する。本開示の実施形態によれば、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の各々の表面に、重希土類元素ＲＨ（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）の金属、合金および／または化合物の粉末粒子を含むペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に厚く均一に塗布することが可能になる。
【００４７】
［Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材］
まず、本開示では、重希土類元素ＲＨの拡散の対象とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材を準備する。なお、本明細書では、わかりやすさのため、重希土類元素ＲＨの拡散の対象とするＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材と厳密に称することがあるが、「Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石」の用語はそのような「Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材」を含むものとする。このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材は公知のものが使用でき、例えば以下の組成を有する。
希土類元素Ｒ：１２〜１７原子％
Ｂ（Ｂ（ボロン）の一部はＣ（カーボン）で置換されていてもよい）：５〜８原子％
添加元素Ｍ´（Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｂ、およびＢｉからなる群から選択された少なくとも１種）：０〜２原子％
Ｔおよび不可避不純物：残部
【００４８】
ここで、希土類元素Ｒは、主として軽希土類元素ＲＬ（Ｎｄおよび／またはＰｒ）であるが、重希土類元素を含有していてもよい。なお、重希土類元素を含有する場合は、重希土類元素ＲＨ（Ｄｙおよび／またはＴｂ）の少なくとも一方を含むことが好ましい。
【００４９】
上記組成のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材は、任意の製造方法によって製造される。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の公知の製造工程においては、寸法調整などのために切削加工や表面研削加工が施される。本開示におけるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材は、それらの加工を行う前、即ち焼結上がりであっても、加工を施された後の加工上がりであってもよい。焼結上がりの場合、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、焼結によって形成された表面（未加工面）を有している。
【００５０】
焼結上がりのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面粗度はＲｍａｘ（Ｒｙ）５０μｍ〜２００μｍの範囲内にある。また、加工上がりのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面粗度はＲｍａｘ（Ｒｙ）６．３μｍ〜５０μｍの範囲にある。加工上がりのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面粗度は、Ｒｍａｘ（Ｒｙ）６．３μｍ〜２５μｍであり得る。加工上がりのこのような表面粗度は、公知の切削または研削によって実現され得る。
【００５１】
［ペースト］
ペーストは、重希土類元素ＲＨの金属、合金および／または化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）の粉末粒子（以下、拡散剤と称することがある）を含むように調整されている。本実施形態で使用するペーストは、拡散剤、または、拡散剤と拡散助剤（後述する）との混合物を含有する。ペーストには、カップリング剤、および／または分散剤等が添加されていてもよい。
【００５２】
拡散剤は、典型的には、ＲＨ化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ、ＲＨ化合物はＲＨフッ化物および／またはＲＨ酸フッ化物）の粉末（拡散剤の粉末粒子）であり得る。ある好ましい実施形態において、ＲＨ化合物粉末は、後述する拡散助剤として機能するＲＬＭ合金粉末よりも質量比で等しいか少ない。ＲＨ化合物粉末を均一に塗布するには、ＲＨ化合物粉末の粒度が小さいことが好ましい。本発明者の検討によれば、ＲＨ化合物の粉末の粒度は凝集した２次粒子の大きさにおいて２０μｍ以下が好ましく、１０μｍ以下がより好ましい。小さいものは１次粒子で数μｍ程度（１μｍ以上）である。
【００５３】
拡散助剤は、典型的にはＲＬＭ合金の粉末（拡散助剤の粉末粒子）であり得る。ここで、ＲＬとしてはＲＨ化合物を還元する効果の高い軽希土類元素が適しており、ＲＬはＮｄおよび／またはＰｒである。ＭはＣｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ａｌから選ばれる１種以上である。拡散助剤の材料としてＮｄ−Ｃｕ合金やＮｄ−Ａｌ合金を用いると、ＮｄによるＲＨ化合物の還元能力が効果的に発揮され、ＨcJの向上効果がより高い。また、ある実施形態において、ＲＬＭ合金はＲＬを５０原子％以上含み、かつ、その融点は後述の拡散熱処理工程（工程Ｄ）の熱処理温度以下である。ＲＬＭ合金の粉末の粒度は１５０μｍ以下が好ましく、１００μｍ以下がより好ましい。ＲＬＭ合金粉末の粒度が小さすぎると酸化しやすく、酸化防止の観点から、ＲＬＭ合金粉末の粒度の下限は５μｍ程度である。ＲＬＭ合金の粉末の粒度の典型例は、５μｍ〜１００μｍである。
【００５４】
ＲＬの含有割合が５０原子％以上のＲＬＭ合金は、ＲＬがＲＨ化合物を還元する能力が高く、かつ、融点が後述の拡散熱処理工程（工程Ｄ）の熱処理温度以下である。このため、熱処理時に溶融してＲＨ化合物を効率よく還元し、より高い割合で還元されたＲＨがＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材中に拡散して少量でも効率よくＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のＨcJを向上させることができる。ある実施形態において、ＲＬＭ合金はＲＬを６５原子％以上含む。
【００５５】
ペーストは、上述したＲＨ化合物粉末およびＲＬＭ合金粉末に、バインダー、水および／または溶媒を混合して作製され得る。溶媒は例えば有機溶剤であり得る。なお、バインダーおよび溶媒は、その後の熱処理の昇温過程において、ＲＬＭ合金の融点以下の温度で熱分解や蒸発が生じてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面から除去されるものであればよく、その種類は特に限定されない。ＲＨ化合物粉末およびＲＬＭ合金粉末と、バインダーと、溶媒とは、例えばＲＨ化合物粉末およびＲＬＭ合金粉末が重量比でペースト全体の７０％〜９０％、好ましくは７５％〜８５％となるように配合され得る。
【００５６】
本開示の実施形態では、スクリーン印刷の特殊性のため、ペーストの粘度が重要である。ペーストの粘度は５０Ｐａ・ｓ以上１２０Ｐａ・ｓ以下の範囲が好ましく、７０Ｐａ・ｓ以上１００Ｐａ・ｓ以下がより好ましく、８０Ｐａ・ｓ以上９０Ｐａ・ｓ以下がさらに好ましい。ペーストの粘度が５０Ｐａ・ｓを下回ると、吐出量が目標値よりも少ない側にずれやすくなる。また、ペーストの粘度が１２０Ｐａ・ｓを上回ると、吐出量が目標値よりも多い側に増加しやすくなる。
【００５７】
＜塗布工程＞
次に、本開示によるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法の実施形態における塗布工程および拡散工程を説明する。
【００５８】
本開示の実施形態においては、図８に示されるように、平板状の複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１（Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材）を治具１００にセットする。図８には、ペースト塗布後におけるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の端面に当接してＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を治具１００から横方向に押し出すための部材（取出治具）１００も記載されている。この例における各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は、互いに平行な第１主面および第２主面を有している。本開示における「平行」の用語の意義は、数学的な厳密性を有しておらず、実質的にほぼ平行であればよい。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の形状およびサイズは、図示されている例に限定されない。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面は、粉末成形体の焼結工程と、必要に応じて付加される加工工程とを経て形成される微細な凹凸を有していてもよい。
【００５９】
本実施形態では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面が治具１００の凹部１００ａにおける底面に接するように、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を配列する。この例では、複数のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１において、隣接する２個のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１は、互いに接触しておらず、隙間を介して対向している。ガイド１００ｂは、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の位置決め機能を有している。また、溝１００ｃは、部材１０１の凸部１０１ｄを横方向に案内する機能を有している。治具１００は、前述した台１０の一例であり、図８に示される構造に限定されず、他の構成を採用していても良い。
【００６０】
次に、図３から図５を参照しながら説明したスクリーン印刷法により、スキージ４０を用いてペースト５０の転写を行う。スキージ４０は、たとえば、ウレタン樹脂、シリコン樹脂などの弾力性のある素材から形成され得る。また、ステンレスなどのメタル製のスキージを使用することもできる。スキージ４０の硬度は、７０〜９０が好ましい。また、実験によると、スキージ４０の角度については、４５度〜８０度の範囲にあることが好ましい。ペースト５０をスキージングして磁石１に塗布する際、ペースト５０はローリングしながら吐出されるため、スキージ４０の角度が小さいと、ペースト５０がローリングして吐出量が増加する。逆に、スキージ４０の角度が大きいと、ペースト５０のローリングがほとんどなくなり、吐出量が減る。上記範囲の下限を下回ると、ペースト５０が過剰に吐出されて膜厚が制御しにくくなるおそれがある。また、上記範囲の上限を上回ると、ペースト５０のローリングが弱くなって吐出量が小さくなり、多くのペーストを塗布しにくくなる。
【００６１】
ペースト５０の粘度は、使用するバインダーの種類やバインダーと粉末粒子の配合割合、カップリング剤、分散剤等によって上記の範囲に調整され得る。粘度調整は、アルコール類等の有機溶剤を加えて行うこともできる。バインダーの種類は前述の通り特に限定されないが、ペースト５０の粘度を調整しやすく、なめらかに引き延ばせて塗布しやすいという観点から、例えば、エチルセルロース系の樹脂やアクリル系の樹脂があげられる。
【００６２】
次に、図６に示されるように、スクリーン版３０を取り除いた後、ペースト層５４が形成されたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を乾燥炉にいれて乾燥させる。ペースト乾燥の条件はバインダーの種類にもよるが、８０〜１００℃程度の温度で３０〜６０分間、少なくともペーストの表面が乾燥してハンドリング可能な程度まで乾燥すればよい。乾燥炉に入れる際は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を治具１００に載せたまま乾燥炉に入れてもよいし、別の台板に移し替えてもよい。
【００６３】
乾燥後、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１を上下反転させ、治具１００にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第１主面が接するように配列し、今度はＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第２主面に対する同様の塗布工程を行い、同様に乾燥する。これにより、各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の第１主面および第２主面をペースト層５４で覆うことが可能になる。なお、上記のスクリーン印刷法をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面に対して行うことにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の全面にペースト層５４を形成することもできる。Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の側面に対するペースト塗布を行う場合には、これに適した形状の治具１００が使用される。
【００６４】
上記の方法によりペーストの塗布が終了した後、表面にペーストが塗布された状態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１に対して乾燥工程を行う。このような乾燥工程により、ペースト層に含まれていた粉末の層が形成される。
【００６５】
＜拡散熱処理＞
本開示においては、ペーストに含まれていたＲＬＭ合金の粉末とＲＨ化合物の粉末とをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の表面に存在させた状態で熱処理を行う（工程Ｄ）。なお、熱処理の開始後、ＲＬＭ合金の粉末は溶融するため、ＲＬＭ合金が熱処理中に常に「粉末」の状態を維持する必要は無い。熱処理の雰囲気は真空または不活性ガス雰囲気が好ましい。熱処理温度はＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の焼結温度以下（具体的には例えば１０００℃以下）であり、かつ、ＲＬＭ合金の融点よりも高い温度である。熱処理時間は例えば１０分〜７２時間である。また前記熱処理の後必要に応じてさらに４００〜７００℃で１０分〜７２時間の熱処理を行ってもよい。
【００６６】
本開示の方法によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１にペーストを厚く塗布することができる。このため、１回の塗布工程により、磁石のＨcJを向上させるために必要な充分な量の重希土類元素ＲＨの金属、合金および化合物（ＲＨはＤｙおよび／またはＴｂ）からなる群から選択された少なくとも一種の粉末粒子を含むペースト層をＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面に形成できる。磁石内部に重希土類元素ＲＨを拡散させてＨcJを向上させるために必要な充分な量の重希土類元素ＲＨとは、例えば磁石の全体に対する重希土類元素ＲＨの質量比率が０．７質量％以上を意味する。また、本開示の方法はスクリーン印刷法を用いているので、重力によるペーストの偏りなどの問題が無く、ペーストを均一に塗布することができる。ペーストはＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石１の表面に塗布する量だけしか消費されないので、ペーストの歩留まりが良く、希少資源である重希土類元素ＲＨを無駄に消費することがない。
【実施例】
【００６７】
まず、公知の方法で、組成比Ｎｄ＝１３．４、Ｂ＝５．８、Ａｌ＝０．５、Ｃｕ＝０．１、Ｃｏ＝１．１、残部＝Ｆｅ（原子％）のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を作製した。これを機械加工することにより、大きさが５０．４ｍｍ×２７．４ｍｍ×５．４ｍｍのＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材を得た。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の磁気特性をＢ−Ｈトレーサーによって測定したところ、ＨcJは１０２３ｋＡ／ｍ、Ｂrは１．４５Ｔであった。
【００６８】
ペーストを作製した。詳細は以下の通りである。
【００６９】
ペースト成分の配合比率（ｗｔ％）は、混合粉末：バインダ（エチルセルロース）：カップリング剤：分散剤：溶媒＝８０．０：１．９：０．８：０．２：１７．１であり、ペーストの粘度は６４．８Ｐａ・ｓであった。
【００７０】
混合粉末は、ＴｂＦ3の粉末およびＮｄ70Ｃｕ30の粉末から構成されており、混合比率（ｗｔ％）は、ＴbＦ3：Ｎｄ70Ｃｕ30＝６：４であった。ＴｂＦ3粉末は市販の非球形粉末であり、粒度は１０μｍ以下であった。Ｎｄ70Ｃｕ30合金粉末は、アトマイズ法で作製された粒度１００μｍ以下の球形粉末であった。
【００７１】
図８に例示されるような治具１００にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材をセットした。磁石どうしの間隔、および磁石端面と治具の凹部における内壁面の間隔は、いずれも約１ｍｍであった。スクリーン版が磁石の上面と非接触となるように治具１００の上にスクリーン版を配置した。スクリーン版にペーストを載せ、スクレッパーによってスクリーン版の開口孔にペーストを充填した。その後、スキージによってスクリーン版を押圧しながら水平方向に移動させることによってペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石母材の上面に塗布した。塗布時、すなわち、スキージがスクリーン版を押圧して最も磁石の上面に近づいている時に、磁石の上面に対してスクリーン版が非接触となるようにスキージ高さを調整した。
【００７２】
図９は、スキージの角度（図７Ａに示される角度θ）が７０度のときのスキージ高さと塗布量の関係を示すグラフである。グラフの横軸は、スキージ高さ設定値であり、縦軸は片面Ｔｂ塗布量（磁石全体の質量に対する塗布したペーストに含まれるＴｂの質量比率）である。なお、スキージの高さ設定値がマイナスとは、スキージの取り付け位置が基準位置よりも下方にあることを意味している。スキージの高さ設定値が０より小さいとき、スクリーン版は磁石表面に接触状態にあり、０より大きいとき、非接触状態にある。
【００７３】
図９のグラフにおいて、■はメッシュ数が２０のスクリーン版を用いた例を示している。この例において、メッシュの線径φ＝３００μｍ、メッシュ厚さ＝６００μｍ、オープニング＝１０００μｍ、透過体積＝３５３ｃｍ3／ｍ2であった。また、◆はメッシュ数が３０のスクリーン版を用いた例を示している。この例において、メッシュの線径φ＝２５０μｍ、メッシュ厚さ＝５００μｍ、オープニング＝６００μｍ、透過体積＝２４８ｃｍ3／ｍ2であった。
【００７４】
いずれのスクリーン版を使用しても、スキージ高さ設定値がマイナスの場合、すなわち、スクリーン版と磁石表面とが接触している場合、塗布量の変化は少ない。これは、接触により、塗布量がスクリーン版の透過体積によって制限されていることを意味している。しかし、スキージ高さ設定値がプラスのとき、すなわち、スクリーン版と磁石表面が非接触の場合は、スキージ高さ設定値が大きくなるにつれて塗布量も増加する。すなわち、本開示による方法を採用すれば、スクリーン版の透過体積に制限されずに、塗布量を増大させることが可能になることを確認した。
【００７５】
図１０は、メッシュ数が２０のスクリーン版を用い、スキージの角度を変えたときのスキージ高さ設定値と塗布量との関係を示すグラフである。図１０のグラフにおいて、■はスキージの取付角度が７０度の例であり、●はスキージの取付角が８０度の例である。いずれの取付角の場合においても、スキージ高さ設定値がマイナスの場合、すなわち、スクリーン版と磁石表面が接触している場合には塗布量の変化は少なく、スキージ高さがプラスの場合、すなわち、スクリーン版と磁石表面が非接触の場合は、スキージ高さ設定値が大きくなるにつれて塗布量が増加する。
【００７６】
図１１は、メッシュ数が３０のスクリーン版を用いた例において、スキージ高さ設定値と乾燥塗布膜厚との関係を示すグラフである。乾燥塗布膜厚は、ペースト塗布後の磁石を１１０℃で１０分間乾燥した後、ペーストの膜厚を測定して得た値である。スキージの高さ設定値が０μｍを超えて大きくなるにつれて乾燥塗布膜厚は増加する。しかし、スキージ高さ設定値が６００μｍに達すると、ペーストが磁石表面に付着せず、塗布できなかった。
【００７７】
ペースト塗布、乾燥後、図８の治具１００にセットした磁石を上下反転させ、磁石の裏面にも同様にペーストを塗布、乾燥させた。ペーストの乾燥後、常温から１０℃／ｍｉｎで４００℃まで昇温した後、４００℃で２時間の熱処理を行った。さらに、１０℃／ｍｉｎで９００℃まで昇温した後、９００℃で８時間の熱処理を施した。その後、いったん室温まで降温してから、さらに、４９０℃で３時間の熱処理を施した。得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の表面をそれぞれ０．２ｍｍずつ機械加工によって除去し、磁石の寸法を５０．０ｍｍ×２７．０ｍｍ×５．０ｍｍとした。
【００７８】
こうして得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のうち、スキージの高さが２００μｍで乾燥塗布膜厚が０．１８８ｍｍのものについて、磁石中央部から、７．０ｍｍ×７．０ｍｍ×５．０ｍｍのサンプルを切り出した。切り出したサンプルについて、ＨcJおよびＢrをＢＨトレーサーによって測定したところ、ＨcJは１７４４ｋＡ／ｍ、Ｂrは１．４４Ｔ（ΔＨcJは７２１ｋＡ／ｍ、ΔＢrは−０．０１Ｔ）であった。
【００７９】
以上のことから、スキージの高さを大きくするにつれて、より多くのペーストが塗布でき、また、重力によるペーストの偏りなどの問題が無く、ペーストを均一に塗布することができるスクリーン印刷法を用いて片面につき１回塗布することにより、大きくＨcJをより向上させることができる十分な量のＲＨを含むペーストを塗布できることがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００８０】
本開示の実施形態によれば、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に重希土類元素ＲＨを拡散させてＨcJを向上させるための粉末粒子を含むペーストをＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に厚く均一に塗布することができる。このため、例えば、重希土類元素ＲＨを効果的にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に供給し拡散させる方法の量産性が向上する。
【符号の説明】
【００８１】
１    Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石
１０    台
３０    スクリーン版
４０    スキージ
５０    ペースト
５４    ペースト層
１００    治具
１０１    部材
【図１Ａ】
2018026390.tif 000003
【図１Ｂ】
2018026390.tif 000004
【図２Ａ】
2018026390.tif 000005
【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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