(57)【要約】【課題】クリーニングガスによる排気管へのダメージを抑制する。【解決手段】  処理容器内で基板上に膜を形成する処理を行った後、処理容器内へクリーニングガスを供給して処理容器内に付着した堆積物を除去する工程を有し、堆積物を除去する工程は、処理容器内を排気する排気管と処理容器とを接続する接続部の温度が第１の温度より低い時、第１の流量でクリーニングガスを処理容器内へ供給する第１の工程と、接続部の温度が第１の温度に達したら、第１の流量から第１の流量より小さい第２の流量へクリーニングガスの流量を漸次減少させながらクリーニングガスを処理容器内へ供給する第２の工程と、を有する。【選択図】図１
2018026460.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理容器内で基板上に膜を形成する処理を行った後、前記処理容器内へクリーニングガスを供給して前記処理容器内に付着した堆積物を除去する工程を有し、
前記堆積物を除去する工程は、
前記処理容器内を排気する排気管と前記処理容器とを接続する接続部の温度が第１の温度より低い時、第１の流量で前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第１の工程と、
前記接続部の温度が第１の温度に達したら、前記第１の流量から前記第１の流量より小さい第２の流量へ前記クリーニングガスの流量を漸次減少させながら前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第２の工程と、を有するクリーニング方法。
【請求項２】
前記堆積物を除去する工程は、
前記接続部の温度が前記第１の温度より高い前記第２の温度に達したら、前記第２の温度を維持するように、前記第２の流量より小さい流量で、前記クリーニングガスの流量の増減を繰り返しつつ漸次減少させながら前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第３の工程をさらに有する請求項１に記載のクリーニング方法。
【請求項３】
処理容器内の基板上に膜を形成する工程と、
前記処理容器内へクリーニングガスを供給して前記処理容器内に付着した堆積物を除去する工程と、を有し、
前記堆積物を除去する工程は、
前記処理容器内を排気する排気管と前記処理容器とを接続する接続部の温度が第１の温度より低い時、第１の流量で前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第１の工程と、
前記接続部の温度が第１の温度に達したら、前記第１の流量から前記第１の流量より小さい第２の流量へ前記クリーニングガスの流量を漸次減少させながら前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第２の工程と、を有する半導体装置の製造方法。
【請求項４】
基板を内部に収容する処理容器と、
前記処理容器内の基板に対して成膜ガスを供給する成膜ガス供給部と、
前記処理容器内へクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給部と、
前記処理容器内を排気する排気管と前記処理容器とを接続する接続部と、
前記処理容器内の前記基板に対して前記成膜ガスを供給することで膜を形成する処理と、前記処理容器内へ前記クリーニングガスを供給して前記処理容器内に付着した堆積物を除去する処理と、を行わせ、前記堆積物を除去する処理では、前記接続部の温度が第１の温度より低い時、第１の流量で前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第１の処理と、前記接続部の温度が第１の温度に達したら、前記第１の流量から前記第１の流量より小さい第２の流量へ前記クリーニングガスの流量を漸次減少させながら前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第２の処理と、を行わせるように、前記成膜ガス供給部および前記クリーニングガス供給部を制御する制御部と、
を有する基板処理装置。
【請求項５】
基板処理装置の処理容器内の基板上に膜を形成する手順と、
前記処理容器内へクリーニングガスを供給して前記処理容器内に付着した堆積物を除去する手順と、を有し、
前記堆積物を除去する手順は、
前記処理容器内を排気する排気管と前記処理容器とを接続する接続部の温度が第１の温度より低い時、第１の流量で前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第１の手順と、
前記接続部の温度が第１の温度に達したら、前記第１の流量から前記第１の流量より小さい流量の第２の流量へ前記クリーニングガスの流量を漸次減少させながら前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第２の手順と、をコンピュータによって前記基板処理装置に実行させるプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クリーニング方法、半導体装置の製造方法、基板処理装置、及びプログラムに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、処理室内の基板に対して原料ガスや反応ガスを供給し、基板上に膜を形成する成膜処理が行われることがある。成膜処理を行うと、処理室内に堆積物が付着することがある。そのため、成膜処理を行った後、処理室内へクリーニングガスを供給し、処理室内に付着した堆積物を除去するクリーニング処理が行われることがある。クリーニング処理ではクリーニングガスにより排気管に腐食等のダメージを与えてしまう場合がある（例えば、特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１４−１７０７８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、クリーニングガスによる排気管へのダメージを抑制することが可能な技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の一態様によれば、
処理容器内で基板上に膜を形成する処理を行った後、前記処理容器内へクリーニングガスを供給して前記処理容器内に付着した堆積物を除去する工程を有し、
前記堆積物を除去する工程は、
前記処理容器内を排気する排気管と前記処理容器とを接続する接続部の温度が第１の温度より低い時、第１の流量で前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第１の工程と、
前記接続部の温度が第１の温度に達したら、前記第１の流量から前記第１の流量より小さい第２の流量へ前記クリーニングガスの流量を漸次減少させながら前記クリーニングガスを前記処理容器内へ供給する第２の工程と、を有する技術が提供される。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、クリーニングガスによる排気管へのダメージを抑制することが可能な技術を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】本発明の実施形態で好適に用いられる基板処理装置の一例を概略的に示す縦断面図である。
【図２】本発明の実施形態で好適に用いられる制御部を説明する図である。
【図３】本発明の実施形態で好適に用いられるクリーニングガス流量と排気管温度との関係を説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下、図面を参照しながら、本発明の限定的でない例示の実施形態について説明する。全図面中、同一または対応する構成については、同一または対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
【０００９】
本実施形態において、基板処理装置は、半導体装置（デバイス）の製造方法における製造工程の一工程として熱処理等の基板処理工程を実施する縦型基板処理装置（以下、処理装置と称する）２として構成されている。図１に示すように、処理装置２は、円筒形状の反応管１０と、反応管１０の外周に設置された加熱手段（加熱機構）としてのヒータ１２とを備える。反応管１０は、例えば石英やＳｉＣにより形成される。反応管１０には、温度検出器としての温度検出部１６が設置される。温度検出部１６は、反応管１０の内壁に沿って立設されている。
【００１０】
反応管１０の下端開口部には、円筒形のマニホールド１８が、Ｏリング等のシール部材２０を介して連結され、反応管１０の下端を支持している。マニホールド１８は、例えばステンレス等の金属により形成される。反応管１０とマニホールド１８とにより処理容器が構成される。処理容器の内部には、基板としてのウエハＷを処理する処理室１４が形成される。マニホールド１８の下端開口部は円盤状の蓋部２２によって開閉される。蓋部２２は、例えば金属により形成される。蓋部２２の上面にはＯリング等のシール部材２０が設置されており、これにより、反応管１０が気密に閉塞（シール）され、反応管１０内の雰囲気と外気とが遮断される。蓋部２２上には、中央に上下に亘って孔が形成された断熱部２４が載置される。断熱部２４は、例えば石英やＳｉＣにより形成される。
【００１１】
処理室１４は、複数枚、例えば２５〜１５０枚のウエハＷを垂直に棚状に支持する基板保持具としてのボート２６を内部に収納する。ボート２６は、例えば石英やＳｉＣより形成される。ボート２６は、蓋部２２および断熱部２４の孔を貫通する回転軸２８により、断熱部２４の上方に支持される。蓋部２２の回転軸２８が貫通する部分には、例えば、磁性流体シールが設けられ、回転軸２８は蓋部２２の下方に設置された回転機構３０に接続される。これにより、回転軸２８は反応管１０の内部を気密にシールした状態で回転可能に構成される。蓋部２２は昇降機構としてのボートエレベータ３２により上下方向に駆動される。これにより、ボート２６および蓋部２２が一体的に昇降され、反応管１０に対してボート２６が搬入出される。
【００１２】
処理装置１０は、基板処理に使用されるガスを処理室１４内に供給するガス供給機構３４を備えている。ガス供給機構３４が供給するガスは、成膜される膜の種類に応じて換えられる。ここでは、ガス供給機構３４は、原料ガス供給部、反応ガス供給部、クリーニングガス供給部および不活性ガス供給部を含む。原料ガス供給部および反応ガス供給部によって成膜ガス供給部が構成される。不活性ガス供給部を成膜ガス供給部に含めても良い。
【００１３】
原料ガス供給部は、ガス供給管３６ａを備え、ガス供給管３６ａには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３８ａおよび開閉弁であるバルブ４０ａが設けられている。ガス供給管３６ａはマニホールド１８の側壁を貫通するノズル４４ａに接続される。ノズル４４ａは、反応管１０内に上下方向に沿って立設し、ボート２６に保持されるウエハＷに向かって開口する複数の供給孔が形成されている。ノズル４４ａの供給孔を通してウエハＷに対して原料ガスが供給される。
【００１４】
以下、同様の構成にて、反応ガス供給部からは、ガス供給管３６ｂ、ＭＦＣ３８ｂ、バルブ４０ｂおよびノズル４４ｂを介して、反応ガスがウエハＷに対して供給される。不活性ガス供給部からは、ガス供給管３６ｃ、３６ｄ、ＭＦＣ３８ｃ、３８ｄ、バルブ４０ｃ、４０ｄおよびノズル４４ａ、４４ｂを介して、ウエハＷに対して不活性ガスが供給される。クリーニングガス供給部からは、ガス供給管３６ａ、３６ｂ、ＭＦＣ３８ａ、３６ｂ、バルブ４０ａ、４０ｂおよびノズル４４ａ、４４ｂを介して、ウエハＷに対してクリーニングガスが供給される。
【００１５】
処理容器の排気部（排気口）６０には、金属製の排気接続部（接続部）４５が取り付けられている。排気接続部４５は排気口６０と排気管４６との間に設置され、排気経路を形成するように構成される。排気接続部４５は伸縮可能なベローズ（蛇腹）状に構成されている。ここでは、排気部６０は反応管１０に形成されている。排気管４６には、処理室１４内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ４８および圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ５０を介して、真空排気装置としての真空ポンプ５２が接続されている。このような構成により、処理室１４内の圧力を処理に応じた処理圧力とすることができる。
【００１６】
排気接続部４５には、排気接続部４５を加熱する加熱部（配管加熱ヒータ）４７が、排気接続部４５を全周にわたり覆うように設けられている。加熱部４７には、加熱部４７または排気接続部４５の温度を検出する温度検出器４９が設けられている。
【００１７】
図２に示されているように、制御部であるコントローラ１００は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  Ｕｎｉｔ）１０１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ  Ａｃｃｅｓｓ  Ｍｅｍｏｒｙ）１０１ｂ、記憶装置１０１ｃ、Ｉ／Ｏポート１０１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１０１ｂ、記憶装置１０１ｃ、Ｉ／Ｏポート１０１ｄは、内部バス１０１ｅを介して、ＣＰＵ１０１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１００には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１０２が接続されている。
【００１８】
記憶装置１０１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ  Ｄｉｓｋ  Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１０１ｃ内には、処理装置２の動作を制御する制御プログラムや、後述する成膜処理等の基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピが、読み出し可能に格納されている。なお、プロセスレシピは、後述する基板処理工程における各手順をコントローラ１００に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単にプログラムともいう。なお、本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。また、ＲＡＭ１０１ｂは、ＣＰＵ１０１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
【００１９】
Ｉ／Ｏポート１０１ｄは、上述のＭＦＣ３８ａ，３８ｂ、３８ｃ、３８ｄ，バルブ４０ａ，４０ｂ，４０ｃ，４０ｄ、ヒータ１２、配管加熱ヒータ４７、回転機構３０、温度検出器４９、ＡＰＣバルブ５０、ＰＩＤ制御部５１等に接続されている。なお、Ｉ／Ｏポート１０１ｄは、図示されていない電力調整器、ヒータ電源、圧力センサ及び真空ポンプにも接続されている。
【００２０】
ＣＰＵ１０１ａは、記憶装置１０１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１０２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１０１ｃからプロセスレシピを読み出すように構成されている。そして、ＣＰＵ１０１ａは、読み出したプロセスレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３８ａ，３８ｂ、３８ｃ、３８ｄによる各種ガスの流量調整動作、バルブ４０ａ，４０ｂ，４０ｃ，４０ｄの開閉動作、ＡＰＣバルブ５０の開閉動作及び圧力センサに基づくＡＰＣバルブ５０による圧力調整動作、温度検出部１６の検出値に基づくヒータ１２の温度調整動作、温度検出器４９の検出値に基づく配管加熱ヒータ４７の温度調整動作、真空ポンプの起動および停止、回転機構３０によるボート２６の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ３２によるボート２６の昇降動作等の制御や、温度検出器４９の検出値に基づくガス流量のＰＩＤ制御をするように構成されている。
【００２１】
なお、コントローラ１００は、専用のコンピュータとして構成されている場合に限らず、汎用のコンピュータとして構成されていてもよい。例えば、上述のプログラムを格納した外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）３０３を用意し、係る外部記憶装置１０４を用いて汎用のコンピュータにプログラムをインストールすること等により、本実施形態に係るコントローラ１００を構成することができる。なお、コンピュータにプログラムを供給するための手段は、外部記憶装置１０４を介して供給する場合に限らない。例えば、インターネットや専用回線等の通信手段を用い、外部記憶装置１０４を介さずにプログラムを供給するようにしてもよい。なお、記憶装置１０１ｃや外部記憶装置１０４は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に記録媒体ともいう。なお、本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１０１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１０４単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。
【００２２】
次に、上述の処理装置２を用い、基板上に膜を形成する処理（成膜処理）について説明する。ここでは、処理容器内、すなわち、処理室１３内のウエハＷに対して、原料ガスとしてＤＣＳ（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ：ジクロロシラン）ガスと、反応ガスとしてＮＨ３ （アンモニア）ガスとを供給することで、ウエハＷ上にシリコン窒化（ＳｉＮ）膜を形成する例について説明する。なお、以下の説明において、処理装置２を構成する各部の動作はコントローラ１００により制御される。
【００２３】
（ウエハチャージおよびボートロード）
複数枚のウエハＷがボート２６に装填（ウエハチャージ）されると、ボート２６は、ボートエレベータ３２によって処理室１４内に搬入（ボートロード）され、反応管１０の下部開口は蓋部２２によって気密にシールされた状態となる。
【００２４】
（圧力調整および温度調整）
処理室１４内が所定の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ５２によって真空排気（減圧排気）される。処理室１４内の圧力は、圧力センサ４８で測定され、この測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ５０が、フィードバック制御される。また、処理室１４内のウエハＷが所定の温度となるように、ヒータ１２によって加熱される。この際、処理室１４が所定の温度分布となるように、温度検出部１６が検出した温度情報に基づきヒータ１２への通電具合がフィードバック制御される。また、回転機構３０によるボート２６およびウエハＷの回転を開始する。また、排気配管４６の温度が、処理室１４内の温度より低く、後述する耐性温度より高い所定の温度となるように、配管加熱ヒータ４７へ通電し、配管加熱ヒータ４７によって排気接続部４５を加熱する。このように配管加熱ヒータ４７によって排気接続部４５を加熱することにより、成膜処理において排気接続部４５内部に堆積物が付着することを抑制することができる。
【００２５】
（成膜処理）
［原料ガス供給工程］
処理室１４内の温度が予め設定された処理温度に安定し、また、排気接続部４５が所定の温度に達すると、処理室１４内のウエハＷに対してＤＣＳガスを供給する。ＤＣＳガスは、ＭＦＣ３８ａにて所望の流量となるように制御され、ガス供給管３６ａおよびノズル４４ａを介して処理室１４内に供給される。
【００２６】
［原料ガス排気工程］
次に、ＤＣＳガスの供給を停止し、真空ポンプ５２により処理室１４内を真空排気する。この時、不活性ガス供給部から不活性ガスとしてＮ２ガスを処理室１４内に供給しても良い（不活性ガスパージ）。
【００２７】
［反応ガス供給工程］
次に、処理室１４内のウエハＷに対してＮＨ３ガスを供給する。ＮＨ３ガスは、ＭＦＣ３８ｂにて所望の流量となるように制御され、ガス供給管３６ｂおよびノズル４４ｂを介して処理室１４内に供給される。
【００２８】
［反応ガス排気工程］
次に、ＮＨ３ガスの供給を停止し、真空ポンプ５２により処理室１４内を真空排気する。この時、不活性ガス供給部からＮ２ガスを処理室１４内に供給しても良い（不活性ガスパージ）。
【００２９】
上述した４つの工程を行うサイクルを所定回数（１回以上）行うことにより、ウエハＷ上に、所定組成および所定膜厚のＳｉＮ膜を形成することができる。
【００３０】
（ボートアンロードおよびウエハディスチャージ）
所定膜厚の膜を形成した後、不活性ガス供給部からＮ２ガスが供給され、処理室１４内がＮ２ガスに置換されると共に、処理室１４の圧力が常圧に復帰される。その後、ボートエレベータ３２により蓋部２２が降下されて、ボート２６が反応管１０から搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済ウエハＷはボート２６より取出される（ウエハディスチャージ）。
【００３１】
ウエハＷにＳｉＮ膜を形成する際の処理条件としては、例えば、下記が例示される。
処理温度（ウエハ温度）：３００℃〜７００℃、
処理圧力（処理室内圧力）１Ｐａ〜４０００Ｐａ、
ＤＣＳガス：１００ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、
ＮＨ３ガス：１００ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、
Ｎ2ガス：１００ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、
それぞれの処理条件を、それぞれの範囲内の値に設定することで、成膜処理を適正に進行させることが可能となる。
【００３２】
次に、クリーニング処理について説明する。
成膜処理を行うと、処理容器内（処理室内）、排気接続部内および排気配管内に薄膜を含む堆積物が付着することがある。これらの堆積物除去のためにクリーニング処理を行うと、処理室内、排気接続部内および排気配管内で堆積物とクリーニングガスとが反応する時に発熱（反応熱）が発生することがある。排気接続部や排気配管は金属製であり、耐性温度より高い温度でクリーニングガスと接触すると、腐食してしまい、パーティクルが発生してしまうことがある。そのため、排気接続部や排気配管が耐性温度以下の温度を維持しつつクリーニングを行う必要がある。ここで、耐性温度とは、クリーニングガスとの接触により排気接続部や排気配管といった金属部材に腐食が生じない上限温度である。耐性温度を超えると、クリーニングガスとの接触により金属部材に腐食が発生する。
【００３３】
耐性温度以下の温度でクリーニング処理を実施するために、作業者がクリーニングガスの供給および供給停止を手動で行ったり、作業者の経験に基づいてクリーニングガスの供給および供給停止のシーケンスを作成したりすることがある。しかしながら、これらの手法は非効率であり、クリーニングガスの供給を停止する場合があるため、クリーニング時間も長くなってしまうことがある。発明者らは鋭意検討の結果、排気接続部の温度に基づいてクリーニングガスの流量を制御することにより、耐性温度以下の温度でクリーニング処理を実施でき、さらに、クリーニング処理の間、継続してクリーニングガスの供給を行うことができるとの知見を得た。
【００３４】
以下、本発明におけるクリーニング処理工程について説明する。
【００３５】
（クリーニング処理工程）
成膜処理が終了したら、処理容器内、すなわち、処理室１４内、排気接続部４５内および排気配管４６内のクリーニングを実施する。クリーニングに際しては、例えば、Ｆ２（フッ素）ガスとＮＯ（一酸化窒素）ガスを使用する。先ず、ボート２６が、ボートエレベータ３２によって処理室１４内に搬入され、反応管１０の下部開口は蓋部２２によって気密にシールされる。次に、配管加熱ヒータ４７への通電を停止し、配管加熱ヒータ４７による排気接続部４５の加熱を停止する。排気接続部４５の温度が耐性温度より低い所定の温度（例えば、１２０℃）以下まで降下すると、クリーニング工程が開始される。なお、排気接続部４５の温度は温度検出器４９により検出される。クリーニング工程においては配管加熱ヒータ４７をＯＦＦとしているため、配管加熱ヒータ４７に設置される温度検出器４９が検出する温度は、排気接続部４５の温度と略同一と考えることができる。
【００３６】
Ｆ２ガスは、ガス供給管３６ａより、ＭＦＣ３８ａで流量制御され、バルブ４０ａを通り、原料ガスを供給するノズル４４ａを介して処理室１４内へ供給される。ＮＯガスは、ガス供給管３６ｂより、ＭＦＣ３８ｂで流量制御され、バルブ４０ｂを通り、反応ガスを供給するノズル４４ｂを介して処理室１４内へ供給される。処理室１４内へ供給されたＦ２ガスとＮＯガス（合わせてクリーニングガスと称する）が反応し、処理室１４内をクリーニングする。
【００３７】
クリーニングガスは、ＭＦＣ３８ａ，３８ｂで流量を制御され、処理室１４内へ供給される。この時、温度検出器４９によって排気管４６の温度を検出し、検出値は入力信号としてＰＩＤ（比例・積分・微分）制御部５１に取り込まれる。ＰＩＤ制御部５１は入力信号に基づき供給流量を演算し、演算値を出力信号としてＭＦＣ３８ａ，３８ｂへ送る。このようにして、クリーニングガスは、ＭＦＣ３８ａ，３８ｂで排気接続部４５の温度が耐性温度を超えないように流量制御される。具体的な制御シーケンスを図３で説明する。
【００３８】
図３は本発明のクリーニングシーケンスである。図３（ａ）は、クリーニングガスの流量と時間の関係を示し、図３（ｂ）は、排気接続部の温度と時間の関係を示している。以下、クリーニングガスの流量は、Ｆ２ガスとＮＯガスの合計流量とする。
【００３９】
(第１のステップＳ１)
第１の流量ａでクリーニングガスを処理室１４内へ供給する。処理室１４内への第１の流量ａでのクリーニングガスの供給は、排気接続部４５の温度が第１の温度ｄに達するまで継続される。ここで、第１の流量ａは、処理室１４内へ供給することができるクリーニングガスの最大流量である。最大流量でクリーニングガスを処理室１４内へ供給することにより、処理室１４内の堆積物の大部分を一気に除去することができる。第１の流量ａでクリーニングガスを供給する時、処理室１４内の堆積物とクリーニングガスとの反応量が大きいため、処理室１４内の温度が上昇し、排気接続部４５を通過するガスの温度が高くなる。これに伴い、排気接続部４５の温度が急激に上昇する。すなわち、第１のステップにおいては、排気接続部４５の温度は、処理室１４内の反応による発熱の影響が大きい。ここで、第１の温度ｄは、クリーニングガスの供給流量を第１の流量ａから減少させることによって、排気接続部４５の温度が後述する第２の温度ｃ（耐性温度）に収束させることができる上限温度である。例えば、第１の温度ｄよりも高い温度の時に、クリーニングガスの供給流量を第１の流量ａから減少させると、排気接続部４５の温度の収束が間に合わず、結果として耐性温度を超過してしまう。
【００４０】
(第２のステップＳ２)
排気接続部４５の温度が第１の温度ｄに達すると、第１の流量ａより低い流量の第２の流量ｂへクリーニングガスの流量を漸次減少させながら前記クリーニングガスを前記処理室１４内へ供給する。この時、クリーニングガスの流量を指数的に減少させるようにすると良い。第２のステップにおいては、排気接続部４５の温度は、処理室１４内の反応による発熱と排気接続部４５内の反応による発熱とに影響される。クリーニングガスの流量を指数的に減少させることにより、排気接続部４５の温度を耐性温度へ収束させることができる。
【００４１】
(第３のステップＳ３)
排気接続部４５の温度が第１の温度ｄより高い第２の温度ｃに達すると、排気接続部４５の温度が第２の温度ｃに収束し、さらに、第２の温度ｃを維持するように、第２の流量ｂより小さい流量で、流量の増減を繰り返しつつ漸次減少させながらクリーニングガスを処理室１４内へ供給する。ここで、排気接続部４５の温度は第２の温度ｃへは完全に達していなくても良い。例えば、第２の温度ｃに近い温度であって、クリーニングガスの流量を第２の流量ｂより小さい流量にしたとしても、緩やかに第２の温度ｃへ到達（収束）する温度であれば、実質的に第２の温度ｃと同等とみなすことができる。第３のステップにおいては、排気接続部４５の温度は排気接続部４５内の反応による発熱の影響が大きい。排気接続部４５内の反応は緩やかに進行するため、クリーニングガスの供給流量と排気接続部４５の温度上昇とに時間差が生じる。よって、クリーニングガスの流量が増減を繰り返しつつ漸次減少するように制御することで、排気接続部４５内の反応熱により、排気接続部４５が耐性温度を超えないように制御することが可能となる。また、クリーニングガスの流量を増減させながら処理室１４内にクリーニングガスを供給することにより、処理室１４内の圧力も増減させることができるため、処理室１４内のすみずみまでクリーニングガスを行き渡らせることができる。さらに、処理室１４内の排気をスムーズにすることができるため、クリーニング性を向上させることができる。
【００４２】
第３のステップを所定時間実施した後、クリーニングガスの供給が停止され、不活性ガス供給部からＮ２ガスが供給される。処理室１４内がＮ２ガスに置換されると共に、処理室１４の圧力が常圧に復帰されると、ボートエレベータ３２により蓋部２２が降下されて、ボート２６が反応管１０から搬出される。
【００４３】
上述のクリーニング処理工程では、クリーニングガスの流量として、Ｆ２ガスとＮＯガスの合計流量を制御する。この際、Ｆ２ガスの流量とＮＯガスの流量とは同じ割合となるように制御することが好ましい。また、クリーニングガスとともに不活性ガスを処理室１４内に供給しても良い。
【００４４】
＜本実施形態による効果＞
本実施形態によれば、以下に示す１つ又は複数の効果が得られる。
【００４５】
（１）排気接続部の温度に基づいてクリーニングガスの流量を制御することにより、排気接続部の温度をクリーニング効率が最も良い耐性温度付近に維持した状態でクリーニングを実施することができるので、クリーニング時間の短縮化が可能となる。これに伴い、生産性を向上させることが可能となる。また、作業者による手動のクリーニングや作業者の経験に基づいたシーケンス処理によれば、配管の温度を見ながらクリーニングガスの供給・供給停止を制御するため、排気接続部を一定の温度に維持することが難しく、クリーニングガスの供給を停止して排気接続部を冷やす時間が発生してしまうため、クリーニング時間が長くなってしまうことがある。これに対し、本発明によれば、排気接続部の温度が耐性温度を超えないような一定の温度に維持することができるため、クリーニングの時間を短縮することができ、生産性を向上させることができる。
（２）排気接続部の温度に基づいてクリーニング処理を行うことにより、金属部材の腐食を防止し、パーティクルの発生を抑制することができる。これにより、製品の歩留まりを向上させることができる。また、排気接続部は反応管に一番近い位置に設置されており、反応管内の影響を一番大きく受ける。そのため、排気接続部のみを監視することにより、それより後段の排気配管部分の腐食も同時に抑制することができる。
（３）排気接続部の温度を、排気接続部を加熱するヒータの温度検出器により検出することにより、装置構成を簡略化することができ、コストを低減させることができる。
【００４６】
以上、本発明の実施形態を説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
【００４７】
（変形例）
上述の実施形態においては、排気接続部４５の温度が耐性温度を超えないようにクリーニングガスの流量を制御したが、排気接続部４５内の堆積物とクリーニングガスとの反応量が閾値を超えないようにクリーニングガスの流量を制御することも可能である。
【００４８】
上述の閾値は、排気接続部４５内の反応熱により排気接続部４５が耐性温度を超える時の、排気接続部４５内の堆積物の除去量（または、堆積物とクリーニングガスとの反応量）とするのが好ましい。排気接続部４５の温度勾配は、（１）処理室内の温度と（２）排気接続部４５内の反応熱に依存する。そこで、（１）による排気接続部４５の温度勾配Ａを予め測定し、測定データを制御部１００に格納しておく。実際のクリーニング処理において測定される排気接続部４５の温度勾配Ｃは（１）による温度勾配Ａと（２）による温度勾配Ｂによるものであるため、温度勾配Ｃと温度勾配Ａの差分から（２）による排気管の温度上昇を導出することで、堆積物の除去量を検出（演算）することが可能である。
【００４９】
また、排気接続部４５の前段と後段にガス濃度を検出する検出器をそれぞれ設置して、前段と後段の検出値の差分から排気接続部４５内で除去された堆積物の除去量を演算しても良い。堆積物に含まれる特定の元素の濃度、例えば、Ｓｉ元素の濃度を検出し、堆積物の除去量を導出することも可能である。
【００５０】
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
【００５１】
例えば、上述の実施形態では、原料ガスとしてＨＣＤガスを用いる例について説明したが、本発明は、このような態様に限定されない。例えば、原料ガスとしては、ＨＣＤガスの他、ＤＣＳ（ＳｉＨ２Ｃｌ２：ジクロロシラン）ガス、ＭＣＳ（ＳｉＨ３Ｃｌ：モノクロロシラン）ガス、ＴＣＳ（ＳｉＨＣｌ３：トリクロロシラン）ガス等の無機系ハロシラン原料ガスや、３ＤＭＡＳ（Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］３Ｈ：トリスジメチルアミノシラン）ガス、ＢＴＢＡＳ（ＳｉＨ２［ＮＨ（Ｃ４Ｈ９）］２：ビスターシャリブチルアミノシラン）ガス等のハロゲン基非含有のアミノ系（アミン系）シラン原料ガスや、ＭＳ（ＳｉＨ４：モノシラン）ガス、ＤＳ（Ｓｉ２Ｈ６：ジシラン）ガス等のハロゲン基非含有の無機系シラン原料ガスを用いることができる。
【００５２】
例えば、上述の実施形態では、ＳｉＮ膜を形成する例について説明した。しかしながら、本発明は、このような態様に限定されない。例えば、これらの他、もしくは、これらに加え、酸素（Ｏ２）ガス等の酸素（Ｏ）含有ガス（酸化ガス）、プロピレン（Ｃ３Ｈ６）ガス等の炭素（Ｃ）含有ガス、三塩化硼素（ＢＣｌ３）ガス等の硼素（Ｂ）含有ガス等を用い、ＳｉＯＮ膜、ＳｉＯＣＮ膜、ＳｉＯＣ膜、ＳｉＣＮ膜、ＳｉＢＮ膜、ＳｉＢＣＮ膜等を形成することができる。これらの成膜を行う場合においても、上述の実施形態と同様な処理条件にて成膜を行うことができ、上述の実施形態と同様の効果が得られる。
【００５３】
また例えば、本発明は、ウエハＷ上に、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等の金属元素を含む膜、すなわち、金属系膜を形成する場合においても、好適に適用可能である。
【００５４】
また例えば、本発明は、クリーニングガスとして、三フッ化窒素（ＮＦ３）ガス、三フッ化塩素（ＣｌＦ３）ガス、フッ化水素（ＨＦ）ガス等のハロゲン含有ガスを用いる場合においても、好適に適用可能である。ハロゲン含有ガスのうち、特に、発熱性を有するガスにおいて好適に適用可能である。
【符号の説明】
【００５５】
１０      反応管
１２      ヒータ
１４      処理室
４９      温度検出器
１００    コントローラ
【図１】
2018026460.tif 000003
【図２】
2018026460.tif 000004
【図３】
2018026460.tif 000005