(57)【要約】      （修正有）【課題】熱変形磁性体の製造方法において、プレフォームの生産性を大幅に向上させると共に、その均一性も向上させる方法の提供。【解決手段】ホットプレス過程において、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施し、熱変形過程において、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する方法。６００〜８００℃の温度で、８０ＭＰａ以上の圧力で熱間等方圧加圧を不活性ガス、好ましくはアルゴンガスを用いて、プレフォームの完全密度の７０％以上になる迄熱間等方加圧を実施し、更に６５０〜９５０℃の温度で双方向押出しによりプレフォームに据え込みを実施し、据え込み率が最大９０％になる迄据え込みを実施する方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱変形磁性体を製造する方法であって、
プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレスステップと、
熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形ステップと、
を含む方法。
【請求項２】
ホットプレスステップにおいて、６００〜８００℃の温度で、前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ホットプレスステップにおいて、８０ＭＰａ以上の圧力で、前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
ホットプレスステップにおいて、不活性ガス、好ましくはアルゴンガスを用いて前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の方法。
【請求項５】
ホットプレスステップにおいて、予め急冷粉をパックの中に装入した後、前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の方法。
【請求項６】
ホットプレスステップにおいて、プレフォームの完全密度の７０％以上になるまで前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の方法。
【請求項７】
熱変形ステップにおいて、６５０〜９５０℃の温度で、前記プレフォームに熱変形を実施する、ことを特徴とする請求項１〜６の何れかに記載の方法。
【請求項８】
熱変形ステップにおいて、双方向押出により、前記プレフォームに据え込みを実施し、
及び／又は双方向押出により１つ以上の排出口を介して前記プレフォームに側方押出を実施する、ことを特徴とする請求項１〜７の何れかに記載の方法。
【請求項９】
据え込み率が最大９０％になるまで前記据え込みを実施する、ことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
連続した双方向押出により、前記据え込みを実施した直後、前記側方押出を実施する、ことを特徴とする請求項８又は９に記載の方法。
【請求項１１】
径方向に均一に分布される複数の排出口、好ましくは互いに対向する２つの排出口を介して前記側方押出を実施し、
及び／又は前記排出口は、軸方向において前記プレフォームの軸方向長さの中点付近に位置する、ことを特徴とする請求項８〜１０の何れかに記載の方法。
【請求項１２】
前記排出口は面取りを有しており、
前記面取りは、好ましくは、斜面面取り、凸面面取り及び凹面面取りからなる群より選ばれる、ことを特徴とする請求項８〜１１の何れかに記載の方法。
【請求項１３】
熱変形磁性体を製造する機器であって、
プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレス装置と、
熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形装置と、
を含む機器。
【請求項１４】
前記ホットプレス装置が６００〜８００℃の温度で、前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１３に記載の機器。
【請求項１５】
前記ホットプレス装置が、８０ＭＰａ以上の圧力で、前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１３又は１４に記載の機器。
【請求項１６】
前記ホットプレス装置は、不活性ガス、好ましくはアルゴンガスを用いて前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１３〜１５の何れかに記載の機器。
【請求項１７】
前記ホットプレス装置は、予めパックの中に装入された急冷粉に前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１３〜１６の何れかに記載の機器。
【請求項１８】
プレフォームの完全密度の７０％以上になるまで前記ホットプレス装置が前記熱間等方圧加圧を実施する、ことを特徴とする請求項１３〜１７の何れかに記載の機器。
【請求項１９】
前記熱変形装置は、６５０〜９５０℃の温度で、前記プレフォームに熱変形を実施する、ことを特徴とする請求項１３〜１８の何れかに記載の機器。
【請求項２０】
前記熱変形装置は、独立して運動可能な２つの押出ヘッドを有しており、
前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、余分なスペースをさらに有することで、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施することができ、
及び／又は前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に１つ以上の排出口を有することで、双方向押出により前記プレフォームに側方押出を実施することができる、ことを特徴とする請求項１３〜１９の何れかに記載の機器。
【請求項２１】
前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、径方向において余分なスペースを有することにより、据え込み率が最大９０％になる、ことを特徴とする請求項２０に記載の機器。
【請求項２２】
前記余分なスペース及び前記排出口の配列方式により、連続した双方向押出で、前記据え込みを実施した直後、前記側方押出を実施する、ことを特徴とする請求項２０又は２１に記載の機器。
【請求項２３】
前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に径方向に均一に分布される複数の排出口、好ましくは互いに対向する２つの排出口を有しており、
及び／又は前記排出口は、軸方向において前記プレフォームの軸方向長さの中点付近に位置する、ことを特徴とする請求項２０〜２２の何れかに記載の機器。
【請求項２４】
前記排出口は面取りを有しており、
前記面取りは、好ましくは、斜面面取り、凸面面取り及び凹面面取りからなる群より選ばれる、ことを特徴とする請求項２０〜２３の何れかに記載の機器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱変形磁性体の製造方法及び機器に関し、ホットプレス過程において、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施し、熱変形過程において、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する。
【背景技術】
【０００２】
希土／鉄／硼素永久磁性体が家庭電気器具、電動工具、風力発電、電気自動車／ハイブリッド自動車等の分野で広く用いられる。焼結磁性体及びボンド磁性体と比べて、熱変形希土／鉄／硼素磁性体は、ナノ構造を有するミクロ構造で、Ｄｙ及びＴｂのような重希土元素を含まない又は低い含有量で含む場合、優れた磁気特性を保持することができ、特に、焼結磁性体と比べて、よりよい温度安定性の特徴を有しており、また、焼結プロセスと異なるため、ホットプレス熱変形プロセスは、磁性体のニアネットシェイプをより容易に実現することができることにより、材料の利用率を向上させ、熱変形磁性体のこれらの利点で、近年来、産業界においてますます注目されている。
【０００３】
従来の熱変形磁性体は、通常、ホットプレスプロセス及び熱変形プロセスという２つのステップにより調製を完成し、ホットプレスプロセスは冷間プレスとホットプレスを用いることにより行われ、毎回１つのプレフォームしか製造することができず、効率が低下し、生産性を向上させる必要がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、従来技術における上述の課題を解決することにあり、特に、熱間等方圧加圧技術を用いてホットプレスプレフォームを調製することにより、プレフォームの生産性を大幅に向上させると共に、プレフォームの均一性も向上させる。
【０００５】
前記目的は、熱変形磁性体を製造する方法により実現されてもよく、当該方法は、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレスステップと、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形ステップとを含む。
【０００６】
一方、前記目的は、熱変形磁性体を製造する機器により実現されてもよく、当該機器は、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレス装置と、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形装置とを含む。
【０００７】
以下、図を参照しながら本発明の各方面についてより詳細に述べる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本発明の一実施形態に係るホットプレスプロセスを示す概略図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図である。
【図３】本発明の他の実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図である。
【図４】本発明の他の実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図であり、据え込みの直後に側方押出を実施する。
【図５】本発明の他の実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図であり、据え込みの直後に互いに対向する２つの排出口を介して側方押出を実施する。
【図６】本発明の他の実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図であり、据え込みの直後に互いに対向する２つの排出口を介して側方押出を実施し、前記排出口は、（ａ）斜面面取り、（ｂ）凸面面取り又は（ｃ）凹面面取りを有することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
特に説明されない限り、本願で言及した全ての刊行物、特許出願、特許及び他の参考文献は、何れも引用されることによって、全体が本願に組み込まれ、全体が本願に提示されることに相当する。
【００１０】
特に定義されない限り、本願で使用される全ての技術的用語及び科学的用語は、本発明が属する技術分野の当業者にとって一般に理解されるのと同じ意味を有する。矛盾する場合には、本明細書に含まれる定義に準する。
【００１１】
ある量、濃度、或いは、他の値又はパラメータを、範囲、好適な範囲、又は好適な数値の上限及び好適な数値の下限の形式で示す場合には、任意の一対の、範囲の上限或いは好適な数値と、任意の範囲の下限或いは好適な数値範囲とを組み合わせる何れかの範囲が具体的に開示されていることに相当すると理解すべきであり、該範囲が具体的に開示されているか否かを考慮しない。本願に挙げられている数値範囲は、特に説明されない限り、範囲の端点、当該範囲内の全ての整数及び分数を含むことを意図している。
【００１２】
本発明は熱変形磁性体を製造する方法に関し、当該方法は、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレスステップと、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形ステップとを含む。
【００１３】
急冷粉
本発明に係る方法に用いられる急冷粉としては、特に限定されず、例えばメルト・急冷法により急冷帯を得た後、急冷帯を粉砕して急冷粉を得ることができる。市販されている急冷粉、例えばMagnequench（天津）有限会社から購入したＭＱＵ等のシリーズの磁粉を用いることもできる。本発明に係る方法に用いられる急冷粉は、ナノオーダーの結晶粒寸法を有してもよく、非晶質状態であってもよく、かつ熱変形過程中に結晶化する。
【００１４】
本発明に係る方法に用いられる急冷粉の合金組成については、特に限定されず、例えばＲＥ2Ｆｅ14Ｂ単相合金を用いてもよく、ここで、ＲＥは、Ｎｄ又は他の希土元素又はこれらの組み合わせを代表し、二相合金を用いてもよく、前記二相合金は、例えばＲＥ2Ｆｅ14Ｂ相及びＲＥリッチ相からなる、又はＲＥ2Ｆｅ14Ｂ相及びソフト磁性相からなる。
【００１５】
ホットプレスステップ
本発明に係る方法のホットプレスステップにおいて、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施する。
【００１６】
熱間等方圧加圧技術の特徴は、ガスの各方向の圧力により粉末を緻密化することで、フォームが高い、均一な緻密度を有するとともに、熱間等方圧加圧により成型されているブランクの寸法が、プレス作動シリンダーの寸法のみによって限られており、例えばΦ８００×１２００ｍｍのような大きな寸法とすることができることにある。
【００１７】
ホットプレスステップにおいて、好ましくは、予め急冷粉を適切な尺寸のパックの中に装入し、パックにおける空気を抜き、真空状態にあるパックを封口した後、急冷粉が入ったパックをホットプレス装置の耐圧容器の中に入れて、前記熱間等方圧加圧を実施する。パックは、例えばＡｌ、Ｃｕといった金属材料からなってもよく、他の材料からなってもよい。材料を選択する原則は、パックが熱間等方圧加圧の温度及び圧力で変形することができるが、割れないことにより、緻密化のプロセスが完成することにある。急冷粉が入ったパックは直方体であってもよいし、円柱体であってもよいし、又は他の形状の断面を有する柱体であってもよい。
【００１８】
ホットプレスステップにおいて、好ましくは、ホットプレス装置の耐圧容器を真空引きし、例えば１×１０-1Ｐａ未満であり、好ましくは６×１０-2Ｐａ未満であり、その後、不活性ガスを用い、好ましくはアルゴンガスを用いて前記熱間等方圧加圧を実施した。
【００１９】
ホットプレスステップにおいて、６００〜８００℃、好ましくは６２０〜７５０℃、より好ましくは６５０〜７００℃の温度で前記熱間等方圧加圧を実施することができる。前記ホットプレスステップに用いられる昇温速度については特に限定されず、例えば５〜１０℃／ｍｉｎであってもよく、好ましくは約６〜８℃／ｍｉｎである。
【００２０】
ホットプレスステップにおいて、８０ＭＰａ以上、好ましくは９０〜２００ＭＰａ、より好ましくは１００〜１８０ＭＰａ、特に好ましくは１２０〜１５０ＭＰａの圧力で前記熱間等方圧加圧を実施することができる。
【００２１】
ホットプレスステップにおいて、所定の温度及び圧力に達した後、適宜な時間保持することができ、例えば１０〜１２０分間であってもよく、好ましくは２０〜９０分間であり、より好ましくは３０〜６０分間である。
【００２２】
ホットプレスステップにおいて、プレフォームの完全密度の７０％以上になるまで前記熱間等方圧加圧を実施することができ、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは９０％以上であり、特に好ましくはプレフォームの完全密度になる。
【００２３】
ホットプレスステップにおいて、熱間等方圧加圧が完成した後、加熱を停止させ、アンロード圧力され、プレフォームが入ったパックを自然冷却させる又は強制冷却させ、好ましくは、例えばＡｒ又はＮ２といった不活性ガスを用いて冷却した。温度が２００℃よりも低くした後、プレフォームが入ったパックを取り出し、パックを開けてプレフォームを取得し、熱変形磁性体の尺寸要求に基づいて、適当な尺寸までプレフォームに機械加工を行った後、熱変形ステップに送入した。熱変形過程の尺寸に適応するように、例えばワイヤーソーを用いてプレフォームを切断することができる。
【００２４】
熱変形ステップ
本発明に係る方法の熱変形ステップにおいて、熱変形磁性体を得るように、前記プレフォームに熱変形を実施する。
【００２５】
本発明に係る方法の一実施形態では、熱変形ステップにおいて、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施し、及び／又は双方向押出により１つ以上の排出口を介して前記プレフォームに側方押出を実施する。本発明に係る方法では、前記双方向押出とは、上下押出ヘッドが同時に、中間へ運動することをいう。磁性体の両面が熱変形過程中に受けた圧力は、対称的に分布するため、磁性体の磁気特性の均一性を大幅に改善する。
【００２６】
本発明に係る方法の他の実施形態では、熱変形ステップにおいて、６５０〜９５０℃、好ましくは７００〜９５０℃、より好ましく７５０〜９５０℃の温度で前記プレフォームに熱変形を実施する。熱変形ステップにおいて、好ましくは最大５００ＭＰａ、又は最大４００ＭＰａ、又は２０〜２００ＭＰａ、又は５０〜１８０ＭＰａ、又は８０〜１５０ＭＰａの圧力で前記プレフォームに熱変形を実施する。
【００２７】
前記熱変形ステップに用いられる保護雰囲気については、特に限定されず、例えば加熱する前に真空引きすることができ、例えば１×１０-1 Ｐａ未満であり、好ましくは６×１０-2 Ｐａ未満であり、その後、例えばＡｒといった不活性ガスが充填された。前記熱変形ステップに用いられる昇温速度については、特に限定されず、例えば５０〜２００℃／ｍｉｎであってもよく、好ましくは約１００℃／ｍｉｎである。所定の熱変形温度に達した後、適切に保温又は不保温を行うことができる。前記熱変形ステップに用いられる保温時間については、特に限定されず、例えば２〜４分間であってもよく、好ましくは約３分間である。所定の保温時間に達した後、熱変形の実施を開始する。
【００２８】
本発明に係る方法の他の実施形態では、据え込み率が最大９５％、好ましくは１０％〜９０％であり、又は２０％〜８０％、又は３０％〜７０％、又は４０％〜６０％になるまで前記据え込みを実施する。
【００２９】
本発明に係る方法の他の実施形態では、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施し、かつ双方向押出により１つ以上の排出口を介して前記プレフォームに側方押出を実施した場合、連続した双方向押出で、前記据え込みを実施した直後、前記側方押出を実施することにより、生産性が向上する。
【００３０】
本発明に係る方法の他の実施形態では、径方向に均一に分布される複数の排出口を介して前記側方押出を実施する。
【００３１】
本発明に係る方法の他の実施形態では、互いに対向する２つの排出口を介して前記側方押出を実施する。
【００３２】
本発明に係る方法の他の実施形態では、前記排出口は、軸方向において、前記プレフォームの軸方向長さの中点付近に位置する。特に、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施し、かつ双方向押出により１つ以上の排出口を介して前記プレフォームに側方押出を実施した場合、据え込み変形量の最大のプレフォームの中間部分は、側方押出を優先して実施し、磁性体の磁気特性、特に残留磁化の向上に寄与する。
【００３３】
本発明に係る方法の他の実施形態では、前記排出口は面取りを有する。前記面取りは、好ましくは斜面面取り、凸面面取り及び凹面面取りからなる群より選ばれる。
【００３４】
一方、本発明は、さらに、熱変形磁性体を製造する機器に関し、当該機器は、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレス装置と、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形装置とを含む。
【００３５】
急冷粉
本発明に係る機器に用いられる急冷粉については、特に限定されず、例えばメルト・急冷法により急冷帯を得た後、急冷帯を粉砕して急冷粉を得ることができる。市販されている急冷粉、例えばMagnequench（天津）株式会社から購入したＭＱＵ等のシリーズの磁性粉を用いることもできる。本発明に係る機器に用いられる急冷粉は、ナノオーダーの結晶粒サイズを有してもよく、非晶質状態であってもよく、かつ熱変形装置中に結晶化する。
【００３６】
本発明に係る機器に用いられる急冷粉の合金組成については、特に限定されず、例えばＲＥ2Ｆｅ14Ｂ単相合金を用いてもよく、ここで、ＲＥは、Ｎｄ又は他の希土元素又はこれらの組み合わせを代表し、二相合金を用いてもよく、前記二相合金は、例えばＲＥ2Ｆｅ14Ｂ相及びＲＥリッチ相からなる、又はＲＥ2Ｆｅ14Ｂ相及びソフト磁性相からなる。
【００３７】
ホットプレス装置
本発明に係る機器は、プレフォームを得るように急冷粉に熱間等方圧加圧を実施するホットプレス装置を含む。
【００３８】
熱間等方圧加圧技術の特徴は、ガスの各方向の圧力により粉末を緻密化することにより、フォームが高い、均一な緻密度を有するとともに、熱間等方圧加圧により成型されているブランクの寸法が、プレス作動シリンダーの寸法のみによって限られており、例えばΦ８００×１２００ｍｍのような大きな寸法とすることができることにある。
【００３９】
好ましくは、予め急冷粉を適切な尺寸のパックの中に装入し、パックにおける空気を抜き、真空状態にあるパックを封口した後、急冷粉が入ったパックをホットプレス装置の耐圧容器の中に入れて前記熱間等方圧加圧を実施する。パックは、例えばＡｌ、Ｃｕといった金属材料からなってもよく、他の材料からなってもよい。材料を選択する原則は、パックが熱間等方圧加圧の温度及び圧力で変形することができるが、割れないことにより、緻密化のプロセスが完成することにある。急冷粉が入ったパックは直方体であってもよく、円柱体であってもよく、又は他の形状の断面を有する柱体であってもよい。
【００４０】
好ましくは、ホットプレス装置の耐圧容器に真空引きを行い、例えば１×１０-1Ｐａ未満であり、好ましくは６×１０-2Ｐａ未満であり、その後、不活性ガスを用い、好ましくはアルゴンガスを用いて前記熱間等方圧加圧を実施した。
【００４１】
前記ホットプレス装置は、６００〜８００℃、好ましくは６２０〜７５０℃、より好ましくは６５０〜７００℃の温度で前記熱間等方圧加圧を実施することができる。前記ホットプレス装置に用いられる昇温速度については特に限定されず、例えば５〜１０℃／ｍｉｎであってもよく、好ましくは約６〜８℃／ｍｉｎである。
【００４２】
前記ホットプレス装置は、８０ＭＰａ以上、好ましくは９０〜２００ＭＰａ、より好ましくは１００〜１８０ＭＰａ、特に好ましくは１２０〜１５０ＭＰａの圧力で前記熱間等方圧加圧を実施することができる。
【００４３】
前記ホットプレス装置は、所定の温度及び圧力に達した後、適宜な時間保持することができ、例えば１０〜１２０分間であってもよく、好ましくは２０〜９０分間であり、より好ましくは３０〜６０分間である。
【００４４】
前記ホットプレス装置は、プレフォームの完全密度の７０％以上になるまで前記熱間等方圧加圧を実施することができ、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは９０％以上であり、特に好ましくはプレフォームの完全密度になる。
【００４５】
ホットプレス装置において、熱間等方圧加圧が完成した後、加熱を停止させ、アンロード圧力され、プレフォームが入ったパックを自然冷却させる又は強制冷却させ、好ましくは、例えばＡｒ又はＮ２といった不活性ガスを用いて冷却した。温度が２００℃よりも低くした後、プレフォームが入ったパックを取り出し、パックを開けてプレフォームを取得し、熱変形磁性体の尺寸要求に基づいて、適当な尺寸までプレフォームに機械加工を行った後、熱変形ステップに送入した。熱変形過程の尺寸に適応するように、例えばワイヤーソーを用いてプレフォームを切断することができる。
【００４６】
熱変形装置
本発明に係る機器は、熱変形磁性体を得るように前記プレフォームに熱変形を実施する熱変形装置を含む。
【００４７】
本発明に係る機器の一実施形態では、前記熱変形装置は、独立して運動可能な２つの押出ヘッドを有しており、前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、余分なスペースをさらに有することで、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施することができ、及び／又は前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に１つ以上の排出口を有することで、双方向押出により前記プレフォームに側方押出を実施することができる。本発明に係る機器では、前記双方向押出とは、上下押出ヘッドが同時に中間へ運動することをいう。磁性体の両面が熱変形過程中に受けた圧力は、対称的に分布するため、磁性体の磁気特性の均一性を大幅に改善する。
【００４８】
本発明に係る機器の他の実施形態では、前記熱変形装置は、６５０〜９５０℃、好ましくは７００〜９５０℃、より好ましく７５０〜９５０℃の温度で前記プレフォームに熱変形を実施する。前記熱変形装置は、好ましくは最大５００ＭＰａ、又は最大４００ＭＰａ、又は２０〜２００ＭＰａ、又は５０〜１８０ＭＰａ、又は８０〜１５０ＭＰａの圧力で前記プレフォームに熱変形を実施した。
【００４９】
前記熱変形装置に用いられる保護雰囲気については、特に限定されず、例えば加熱する前に真空抜きを行うことができ、例えば１×１０-1 Ｐａ未満であり、好ましくは６×１０-2 Ｐａ未満であり、その後、例えばＡｒといった不活性ガスが充填された。前記熱変形装置に用いられる昇温速度については、特に限定されず、例えば５０〜２００℃／ｍｉｎであってもよく、好ましくは約１００℃／ｍｉｎである。所定の熱変形温度に達した後、適切に保温を行うことができる。前記熱変形装置用いられる保温時間については、特に限定されず、例えば２〜４分間であってもよく、好ましくは約３分間である。所定の保温時間に達した後、熱変形の実施を開始する。
【００５０】
本発明に係る機器の他の実施形態では、前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、径方向において余分なスペースを有することにより、据え込み率が最大９５％、好ましくは１０％〜９０％、又は２０％〜８０％、又は３０％〜７０％、又は４０％〜６０％になる。
【００５１】
本発明に係る機器の他の実施形態では、前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、余分なスペースをさらに有しており、かつ前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に１つ以上の排出口を有する場合、前記熱変形装置の金型キャビティが有する前記余分なスペース及び前記排出口の配列方式により、連続した双方向押出で、前記据え込みを実施した直後、前記側方押出を実施し、それにより、生産性が向上する。
【００５２】
本発明に係る機器の他の実施形態では、前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に径方向に均一に分布される複数の排出口を有する。
【００５３】
本発明に係る機器の他の実施形態では、前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に、互いに対向する２つの排出口を有する。
【００５４】
本発明に係る機器の他の実施形態では、前記排出口は、軸方向において、前記プレフォームの軸方向長さの中点付近に位置する。特に、前記熱変形装置の金型キャビティは前記プレフォームを格納する以外に、余分なスペースをさらに有しており、かつ前記熱変形装置の金型キャビティは、側壁に１つ以上の排出口を有する場合、据え込み変形量の最大のプレフォームの中間部分は、側方押出を優先して実施し、磁性体の磁気特性、特に残留磁化の向上に寄与する。
【００５５】
本発明に係る機器の他の実施形態では、前記排出口は面取りを有する。前記面取りは、好ましくは斜面面取り、凸面面取り及び凹面面取りからなる群より選ばれる。
【００５６】
実施例１
ホットプレス
図１は、本実施例のホットプレスプロセスを示す概略図である。
市販されているＭＱＵ−Ｆ磁粉をパックに装入し、パックにおける空気を抜き、パックを封口した後、急冷粉が入ったパックをホットプレス装置の耐圧容器の中に入れた。６×１０-2 Ｐａ未満まで耐圧容器を真空引きした後、アルゴンガスを用いて熱間等方圧加圧を実施し、約８℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱し、この期間、圧力を徐々に高くし、温度が６５０℃かつ圧力が１４７ＭＰａに達した後、４５分間保温保圧し、その後、加熱システム及び加圧システムが閉められた。アルゴンガス気流を用いてプレフォームが入ったパックを冷却し、温度が２００℃よりも低くすると、パックを取り出して開けてプレフォームが得られた。熱変形の尺寸に適応するように、ワイヤーソーを用いてプレフォームを切断した。
【００５７】
熱変形
図２は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図である。
プレフォームを熱変形金型に装入し、熱変形金型をプレフォームと共に炉中に入れた。６×１０-2 Ｐａ未満まで真空引きした後、保護ガスとしてアルゴンガスを充填した。その後、約１００℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱を開始し、温度が８００〜８６０℃に達した後、当該温度で３分間保温した。その後、熱変形過程の油圧システムを起動し、双方向押出により前記プレフォームに据え込みを実施した。据え込みが完成した後、加熱システム及び油圧システムが閉められた。室温まで自然冷却した後、型離れを行った。型離れ過程中、２つの押出ヘッドはそれぞれ熱変形金型から退出した後、熱変形金型を熱変形磁性体と共に側方から退出し、最終的に熱変形磁性体を取り出した。
【００５８】
実施例２
図３は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図である。
本実施例において、実施例１と類似の方式によりホットプレス及び熱変形が実施され、相違は、熱変形過程の型離れ期間では、２つの押出ヘッドが熱変形磁性体と共に、熱変形磁性体を熱変形金型から押し出し、最終的に熱変形磁性体を取り出すまで同方向に移動することにある。
【００５９】
実施例３
図４は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図である。
本実施例において、実施例１と類似の方式によりホットプレス及び熱変形が実施され、相違は、据え込みをした後に双方向押出を継続することにより、その直後に１つの排出口を介して側方押出を実施することにある。
【００６０】
実施例４
図５は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図である。
本実施例において、実施例３と類似の方式によりホットプレス及び熱変形が実施され、相違は、据え込みをした後に双方向押出を継続することにより、その直後に互いに対向する２つの排出口を介して側方押出を実施することにある。
【００６１】
実施例５
図６は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図である。
本実施例において、実施例４と類似の方式によりホットプレス及び熱変形が実施され、相違は、前記排出口が（ａ）斜面面取り、（ｂ）凸面面取り又は（ｃ）凹面面取りを有することにある。
【００６２】
上述の具体的な実施形態は、本願の構想を解釈するに過ぎず、本発明の範囲を如何なる方式で限定すると理解されるべきではない。逆に、本願の明細書を閲覧した後、当業者にとって、本発明の主旨を逸脱しない範囲内において、他の技術案を実施し、変更等を行うことができることが明瞭に理解されるべきである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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