(57)【要約】【課題】例えば銅精鉱を溶解して銅分を分離する銅精鉱処理に使用されるオートクレーブ装置において、作業者の経験等に依存せず、また外部冷却装置を用いることなく、自動的にかつ適切に内部の温度と圧力を調整することができる装置を提供する。【解決手段】本発明に係るオートクレーブ装置１は、本体１０と、本体１０内に酸素を供給する酸素供給部１１と、本体１０内を加熱し、内部を昇温する外部ヒーター１２と、本体１０内の温度を測定する温度測定部１３と、本体１０内の圧力を測定する圧力測定部１４と、酸素供給部１１からの酸素の供給を自動制御する酸素流量制御部１５と、を備える。そして、酸素流量制御部１５は、温度測定部１３及び圧力測定部１４により測定される温度及び圧力の値に基づき、酸素供給部１１からの酸素供給を制御する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
オートクレーブ本体と、
前記オートクレーブ本体内に酸素を供給する酸素供給部と、
前記オートクレーブ本体内を加熱し、内部を昇温する外部ヒーターと、
前記オートクレーブ本体内の温度を測定する温度測定部と、
前記オートクレーブ本体内の圧力を測定する圧力測定部と、
前記酸素供給部からの酸素の供給を自動制御する酸素流量制御部と、を備え、
前記酸素流量制御部は、前記温度測定部及び前記圧力測定部により測定される温度及び圧力の値に基づき、前記酸素供給部からの酸素供給を制御する
オートクレーブ装置。
【請求項２】
前記酸素流量制御部は、
操業開始から所定時間経過後、前記温度測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定温度Ｔと所定の設定温度Ｔ１とを比較し、
Ｔ＜Ｔ１の関係にある場合には、前記酸素供給部からの酸素供給を停止させる
請求項１に記載のオートクレーブ装置。
【請求項３】
前記外部ヒーターによる加熱を自動制御する温度制御部をさらに備え、
前記酸素流量制御部が、前記Ｔ＜Ｔ１の関係にあると判断し、前記酸素供給部からの酸素供給を停止させた場合、
前記温度制御部は、前記外部ヒーターによる加熱温度を上昇させる
請求項２に記載のオートクレーブ装置。
【請求項４】
前記酸素流量制御部は、
操業開始から所定時間経過後、前記温度測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定温度Ｔと所定の設定温度Ｔ１とを比較し、
Ｔ≧Ｔ１の関係にある場合には、前記圧力測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定圧力Ｐと所定の設定圧力Ｐ１とを比較し、
Ｐ＜Ｐ１の関係にある場合には、前記酸素供給部からの酸素供給を開始させ、あるいは酸素供給量を増加させる
請求項１乃至３のいずれか１項に記載のオートクレーブ装置。
【請求項５】
操業開始から所定時間経過後、前記圧力測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定圧力Ｐと所定の設定圧力Ｐ３とにおいて、
Ｐ＞Ｐ３の関係にある場合には、前記圧力測定部により連続的に測定される測定圧力Ｐｓに基づいてＰＩＤ制御を行う
請求項１乃至４のいずれか１項に記載のオートクレーブ装置。
【請求項６】
前記酸素流量制御部は、
操業開始から所定時間経過後、前記圧力測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定圧力Ｐと所定の設定圧力Ｐ３とを比較し、
Ｐ≦Ｐ３の関係にある場合には、前記温度測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定圧力Ｔと所定の設定温度Ｔ２＋α（ただし、αは０℃〜１０℃の範囲とする）とを比較し、
Ｔ＞Ｔ２＋αの関係にある場合には、前記圧力測定部により連続的に測定される測定圧力Ｐｓに基づいてＰＩＤ制御を行い、
Ｔ≦Ｔ２＋αの関係にある場合には、前記温度測定部により連続的に測定される測定温度Ｔｓに基づいてＰＩＤ制御を行う
請求項１乃至５のいずれか１項に記載のオートクレーブ装置。
【請求項７】
前記酸素流量制御部は、
前記圧力測定部により連続的に測定される連続測定圧力Ｐｓに基づいて圧力ＰＩＤ制御を行っている際に、あるいは、前記温度測定部により連続的に測定される連続測定温度Ｔｓに基づいて温度ＰＩＤ制御を行っている際に、定期的に前記圧力測定部により測定される圧力Ｐと、前記オートクレーブ本体の限界圧力Ｐｌとを比較し、
Ｐ≧Ｐｌの関係にある場合には、前記酸素供給部からの酸素の供給を停止させる
請求項５又は６に記載のオートクレーブ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば銅精鉱を溶解して銅分を分離する銅精鉱処理に使用されるオートクレーブ装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
銅製錬においては、例えば、オートクレーブ等の加圧反応容器を使用して、銅精鉱を溶解し、銅分と、鉄分と、硫黄分とに分離する処理が行われる（例えば、特許文献１等を参照）。このオートクレーブを用いた銅精鉱処理では、供給酸素に基づく反応熱による温度上昇操作と、外部ヒーター等による温度上昇操作とが行われ、すなわち２式の熱源が用いられている。
【０００３】
具体的には、その２式の熱源を用いた温度上昇操作においては、温度と圧力の変化と現在値とを目安とした作業者の判断により、オートクレーブ内の温度と圧力とが所望とする設定値となるように、供給する酸素流量と外部ヒーター出力とを制御装置を用いて手動で調節している。
【０００４】
しかしながら、作業者の判断を必要とする調整方法では、経験に依存され、比較的経験の少ない作業者では操作にばらつきが生じてしまい、温度や圧力の調整が安定化せず、反応の安定性と再現性を確保し難いという問題がある。
【０００５】
一方、このオートクレーブを用いた銅精鉱処理では、コストを抑えながら効率的に操業を行う観点から、外部の冷却装置等を用いることなく、供給酸素と外部ヒーターの調整御のみによって適切に制御することが望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−６０８１３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、例えば銅精鉱を溶解して銅分を分離する銅精鉱処理に使用されるオートクレーブ装置において、作業者の経験等に依存せず、また外部冷却装置を用いることなく、自動的にかつ適切に内部の温度と圧力を調整することができる装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）本発明の第１の発明は、オートクレーブ本体と、前記オートクレーブ本体内に酸素を供給する酸素供給部と、前記オートクレーブ本体内を加熱し、内部を昇温する外部ヒーターと、前記オートクレーブ本体内の温度を測定する温度測定部と、前記オートクレーブ本体内の圧力を測定する圧力測定部と、前記酸素供給部からの酸素の供給を自動制御する酸素流量制御部と、を備え、前記酸素流量制御部は、前記温度測定部及び前記圧力測定部により測定される温度及び圧力の値に基づき、前記酸素供給部からの酸素供給を制御する、オートクレーブ装置である。
【０００９】
（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記酸素流量制御部は、操業開始から所定時間経過後、前記温度測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定温度Ｔと所定の設定温度Ｔ１とを比較し、Ｔ＜Ｔ１の関係にある場合には、前記酸素供給部からの酸素供給を停止させる、オートクレーブ装置である。
【００１０】
（３）本発明の第３の発明は、第２の発明において、前記外部ヒーターによる加熱を自動制御する温度制御部をさらに備え、前記酸素流量制御部が、前記Ｔ＜Ｔ１の関係にあると判断し、前記酸素供給部からの酸素供給を停止させた場合、前記温度制御部は、前記外部ヒーターによる加熱温度を上昇させる、オートクレーブ装置である。
【００１１】
（４）本発明の第４の発明は、第１乃至第３のいずれかの発明において、前記酸素流量制御部は、操業開始から所定時間経過後、前記温度測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定温度Ｔと所定の設定温度Ｔ１とを比較し、Ｔ≧Ｔ１の関係にある場合には、前記圧力測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定圧力Ｐと所定の設定圧力Ｐ１とを比較し、Ｐ＜Ｐ１の関係にある場合には、前記酸素供給部からの酸素供給を開始させ、あるいは酸素供給量を増加させる、オートクレーブ装置である。
【００１２】
（５）本発明の第５の発明は、第１乃至第４のいずれかの発明において、操業開始から所定時間経過後、前記圧力測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定圧力Ｐと所定の設定圧力Ｐ３とにおいて、Ｐ＞Ｐ３の関係にある場合には、前記圧力測定部により連続的に測定される測定圧力Ｐｓに基づいてＰＩＤ制御を行う、オートクレーブ装置である。
【００１３】
（６）本発明の第６の発明は、第１乃至第５のいずれかの発明において、前記酸素流量制御部は、操業開始から所定時間経過後、前記圧力測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定圧力Ｐと所定の設定圧力Ｐ３とを比較し、Ｐ≦Ｐ３の関係にある場合には、前記温度測定部により測定される前記オートクレーブ本体内の測定圧力Ｔと所定の設定温度Ｔ２＋α（ただし、αは０℃〜１０℃の範囲とする）とを比較し、Ｔ＞Ｔ２＋αの関係にある場合には、前記圧力測定部により連続的に測定される測定圧力Ｐｓに基づいてＰＩＤ制御を行い、Ｔ≦Ｔ２＋αの関係にある場合には、前記温度測定部により連続的に測定される測定温度Ｔｓに基づいてＰＩＤ制御を行う、オートクレーブ装置である。
【００１４】
（７）本発明の第７の発明は、第５又は第６の発明において、前記酸素流量制御部は、前記圧力測定部により連続的に測定される連続測定圧力Ｐｓに基づいて圧力ＰＩＤ制御を行っている際に、あるいは、前記温度測定部により連続的に測定される連続測定温度Ｔｓに基づいて温度ＰＩＤ制御を行っている際に、定期的に前記圧力測定部により測定される圧力Ｐと、前記オートクレーブ本体の限界圧力Ｐｌとを比較し、Ｐ≧Ｐｌの関係にある場合には、前記酸素供給部からの酸素の供給を停止させる、オートクレーブ装置である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、作業者の経験等に依存せず、また外部冷却装置を用いることなく、自動的にかつ適切に内部の温度と圧力を調整することができるオートクレーブ装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】オートクレーブ装置の構成の一例を示す図である。
【図２】オートクレーブ装置の自動制御方法についてのフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という）について図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。
【００１８】
≪１．オートクレーブ装置≫
図１は、本実施の形態に係るオートクレーブ装置の構成の一例を示す図である。オートクレーブ装置１は、オートクレーブ本体（以下、単に「本体」ともいう）１０と、本体１０内に酸素を供給する酸素供給部１１と、本体１０内を加熱し内部を昇温する外部ヒーター１２と、を備える。また、外部ヒーター１２は、その作動を調整するヒーター調整部２０と接続されている。さらに、オートクレーブ装置１は、本体１０内の温度を測定する温度測定部１３と、本体１０内の圧力を測定する圧力測定部１４と、を備えている。
【００１９】
ここで、オートクレーブ装置１は、酸素供給部１１からの酸素の供給を自動制御する酸素流量制御部１５を備えており、温度測定部１３及び圧力測定部１４により測定される温度及び圧力の値に基づき、酸素供給部１１からの酸素供給を制御することを特徴としている。また、オートクレーブ装置１は、外部ヒーター１２による昇温を自動制御する温度制御部１６を備えており、温度測定部１３及び圧力測定部１４により測定される温度及び圧力の値に基づき、外部ヒーター１２による昇温を制御することも可能になっている。
【００２０】
このようなオートクレーブ装置１によれば、作業者の経験に依存せず自動的に適切な制御が可能となる。また、オートクレーブ装置１は、外部よりオートクレーブ本体内の温度や圧力を調整するための冷却装置を設けない構成となっており、そのような外部冷却装置を用いることなく、適切に内部の温度と圧力を調整することができる。
【００２１】
なお、オートクレーブ装置１は、特に限定されないが、例えば銅製錬における銅精鉱の溶解反応の反応容器として有効に用いることができる。具体的には、銅精鉱を装入し、所定の圧力に加圧して、酸素を供給しながら溶解反応を生じさせ、銅精鉱に含まれる銅分を、鉄分や硫黄分等と分離する処理に用いることができる。
【００２２】
［オートクレーブ本体］
オートクレーブ本体１０は、例えば銅精鉱等の反応原料が装入され、加圧下での反応を生じさせる反応場となる。オートクレーブ本体１０は、例えば円筒形状の耐圧容器等から構成され、また硫酸や塩酸等の酸による腐食を防止する観点から耐腐食性を有する材質からなるものであることが好ましい。
【００２３】
［酸素供給部］
酸素供給部１１は、オートクレーブ本体１０内に酸素を供給する。反応原料が装入された本体１０内に酸素を供給することにより、その酸素との反応によって反応熱が発生する。酸素供給部１１は、図示しない酸素発生装置からの酸素を、その流量を調節しながら本体１０内に供給する。
【００２４】
なお、詳しくは後述するが、酸素供給部１１からの酸素の供給は、酸素供給部１１と接続されている酸素流量制御部１５に基づく流量制御（供給制御）に基づいて行われる。
【００２５】
酸素供給部１１からは、酸素のみならず、空気を供給するようにしてもよい。
【００２６】
［外部ヒーター］
外部ヒーター１２は、オートクレーブ本体１０内を加熱する加熱装置であり、加熱によって本体１０内部を昇温する。外部ヒーター１２は、例えば図１に示すようにオートクレーブ本体１０の外周面を取り巻くようなスパイラル形状のヒーターとすることができる。また、本体１０の外周面を包囲するジャケットタイプのものであってもよい。
【００２７】
外部ヒーター１２には、その作動を調整するヒーター調整部２０が接続されている。外部ヒーター１２は、ヒーター調整部２０により設定された加熱温度に熱せられ、外周面から接触した本体１０の内部を加熱する。
【００２８】
なお、詳しくは後述するが、ヒーター調整部２０には、温度制御部１６が接続されており、その温度制御部１６の制御によって外部ヒーター１２による昇温制御が行われる。
【００２９】
［測定部］
温度測定部１３は、オートクレーブ本体１０内の温度を測定する。温度測定部１３は、例えば、温度センサーや熱電対等から構成される。温度測定部１３は、連続的に又は断続的に、本体１０内の温度を測定し、測定した温度に関する情報信号を、後述する酸素流量制御部１５や温度制御部１６へ送信する。
【００３０】
圧力測定部１４は、オートクレーブ本体１０内の圧力を測定する。圧力測定部１４は、例えば、圧力センサー等から構成される。圧力測定部１４は、連続的に又は定期的に、本体１０内の圧力を測定し、測定した圧力に関する情報信号を、後述する酸素流量制御部１５や温度制御部１６へ送信する。
【００３１】
［酸素流量制御部］
酸素流量制御部１５は、酸素供給部１１と電気的に接続されており、情報信号を介して酸素供給部１１からの酸素の供給を自動制御する。具体的には、酸素流量制御部１５は、温度測定部１３及び圧力測定部１４により測定されるオートクレーブ本体１０内の温度及び圧力の測定値に基づいて、酸素供給部１１からの酸素供給を制御する。
【００３２】
より具体的に、酸素流量制御部１５は、温度測定部１３及び圧力測定部１４のそれぞれと電気的に接続されており、温度測定部１３により測定され送信される本体１０内の温度測定値の信号、圧力測定部１４により測定され送信される本体１０内の圧力測定値の信号をそれぞれ受信し、それらの情報信号に基づいて、酸素供給部１１からの酸素供給を制御する。
【００３３】
ここで、オートクレーブ本体１０においては、内部に酸素を供給することによって、処理原料とその酸素とが反応（発熱反応）して反応熱を生じさせる。反応熱が生じると、本体１０内の温度が上昇する。一方で、圧力に関しては、供給した酸素が消費されると本体１０内の空気層が収縮し、その結果として圧力が低下する。反応熱の発生量は、オートクレーブ本体１０内に供給する酸素の量に相関するため、本体１０内の温度及び圧力を連続的又は定期的に測定し、それら測定値に基づいて酸素供給部１１からの酸素供給を制御することで、本体１０内の温度条件及び圧力条件を調整することができる。
【００３４】
なお、酸素流量制御部１５による、操業開始からのより詳細な制御の流れについては、図２を参照しながら後で詳細に説明する。
【００３５】
［温度制御部］
温度制御部１６は、外部ヒーター１２の作動を調整するヒーター調整部２０と電気的に接続されており、情報信号を介してヒーター調整部２０により調整される外部ヒーター１２の加熱とそれによる本体１０内の昇温を自動制御する。具体的には、温度制御部１６は、温度測定部１３及び圧力測定部１４により測定されるオートクレーブ本体１０内の温度及び圧力の測定値に基づいて、ヒーター調整部２０を介した外部ヒーター１２による昇温を制御する。
【００３６】
より具体的に、温度制御部１６は、温度測定部１３及び圧力測定部１４のそれぞれと電気的に接続されており、温度測定部１３により測定され送信される本体１０内の温度測定値の信号、圧力測定部１４により測定され送信される本体１０内の圧力測定値の信号をそれぞれ受信し、それらの情報信号に基づいて、ヒーター調整部２０により調整される外部ヒーター１２の加熱を制御する。
【００３７】
≪２．酸素の供給制御について≫
オートクレーブ装置１においては、主として、酸素流量制御部１５により酸素供給部１１から供給される酸素の供給あるいは供給酸素量を制御することによって、オートクレーブ本体１０内の圧力や温度を調整する。
【００３８】
ここで、オートクレーブ装置１の本体１０内では、例えば銅精鉱を溶解して銅分を分離する処理反応の場合、原料の銅精鉱が、外部ヒーター１２による熱供給によって昇温される。また、本体内１０の温度が所定の温度に達すると、本体１０内に供給される酸素との反応により発熱反応が生じ、自身で本体１０内の温度を上昇させる。一方で、圧力に関しては、外部ヒーター１２による外部熱供給によって本体１０内の空気層が膨張すると、圧力が高まり、また、酸素が反応に消費されることによって空気層が収縮すると、圧力が低下する。
【００３９】
したがって、連続的あるいは定期的に本体１０内の温度や圧力を測定し、その測定値に基づいて、酸素供給部１１から供給される酸素の供給あるいは供給酸素量を制御することで、オートクレーブ本体１０内の圧力や温度を適切に調整することができる。
【００４０】
［自動制御方法のフロー］
図２は、オートクレーブ装置１の自動制御方法についてのフローチャートであり、酸素流量制御部１５による制御の流れを示すフローチャートである。以下では、オートクレーブ装置１を用いて、銅製錬における銅精鉱を溶解させて銅粉を分離する処理操業を行う場合を例に挙げ、自動制御の方法についてそれぞれのステップ（ＳＰ）ごとに説明する。
【００４１】
（ＳＴＡＲＴ）
先ず、オートクレーブ装置１の本体１０内に原料の銅精鉱が装入され、銅精鉱の溶解処理の操業が開始される（ＳＴＡＲＴ）。ここで、操業開始に伴って、ヒーター調整部２０にて所定の温度に設定された外部ヒーター１２が作動し、その外部ヒーター１２からの外部熱供給により本体１０内が昇温していく。なお、このとき、酸素供給部１１から、所定の流量で酸素を本体１０内に供給してもよく、本体１０内の温度が所定の設定温度Ｔ１に到達するまで酸素供給を停止させておいてもよい。
【００４２】
（ステップＳＰ１）
次に、ステップＳＰ１として、酸素流量制御部１５は、操業開始から所定の時間経過後、温度測定部１３により測定される本体１０内の測定温度Ｔの情報を受信し、その測定温度Ｔと、予め設定していた所定の設定温度Ｔ１とを比較し、Ｔ＜Ｔ１の関係にあるか否かを判断する。そして、Ｔ＜Ｔ１の関係にある場合（ＹＥＳ）には、ステップＳＰ２に進み、Ｔ＜Ｔ１の関係にない場合（ＮＯ）には、ステップＳＰ３に進む。
【００４３】
（ステップＳＰ２）
ステップＳＰ２として、酸素流量制御部１５は、ステップＳＰ１における測定温度Ｔと所定の設定温度Ｔ１との比較の結果としてＴ＜Ｔ１の関係にあると判断したことに基づき、酸素供給部１１からの酸素の供給を停止させる。なお、操業開始に伴って酸素の供給を開始していない場合には、そのまま供給停止状態を維持させる。
【００４４】
すなわち、Ｔ＜Ｔ１の関係にある状態とは、操業開始に伴って外部ヒーター１２から外部熱供給を行っているものの、本体１０内が、反応を生じさせるのに十分な温度条件となっていないことを意味する。このとき、オートクレーブ装置１では、温度制御部１６により、ヒーター調整部２０を介して外部ヒーター１２による加熱温度を上昇させるようにしてもよい。
【００４５】
酸素供給部１１からの酸素の供給を停止させた後、ステップＳＰ１に戻り、再び＜Ｔ１の関係にあるか否かを判断する。
【００４６】
（ステップＳＰ３）
一方、ステップＳＰ１における測定温度Ｔと所定の設定温度Ｔ１との比較の結果としてＴ＜Ｔ１の関係にない、すなわちＴ≧Ｔ１の関係にある判断すると、次に、ステップＳＰ３として、酸素流量制御部１５は、圧力測定部１４により測定される本体１０内の測定圧力Ｐと、予め設定していた所定の設定圧力Ｐ１とを比較し、Ｐ＜Ｐ１の関係にあるか否かを判断する。そして、Ｐ＜Ｐ１の関係にある場合（ＹＥＳ）には、ステップＳＰ４に進み、Ｐ＜Ｐ１の関係にない場合（ＮＯ）には、ステップＳＰ６に進む。
【００４７】
すなわち、Ｔ≧Ｔ１の関係にある状態とは、外部ヒーター１２からの外部熱供給によって、本体１０内が、反応を生じさせるのに十分な温度条件となっていることを意味する。したがって、次に、本体１０内の圧力条件を適切な範囲に調整するために、測定圧力Ｐと所定の設定圧力Ｐ１とを比較し、Ｐ＜Ｐ１の関係にあるか否かを判断する。
【００４８】
（ステップＳＰ４）
ステップＳＰ４として、酸素流量制御部１５は、ステップＳＰ３における測定圧力Ｐと所定の設定圧力Ｐ１との比較の結果としてＰ＜Ｐ１の関係にあると判断したことに基づき、酸素供給部１１からの酸素の供給を開始させる。なお、操業開始に伴って酸素の供給を開始している場合には、酸素の供給量を増加させる。
【００４９】
すなわち、Ｐ＜Ｐ１の関係にある状態とは、本体１０内の温度条件は満足するものの、圧力が十分に高まっていない状態であることを意味する。銅精鉱の溶解処理では、所定の圧力以上の条件で反応を生じさせることで、効率的に溶解させることができるとともに、銅分をその他の成分（鉄分や硫黄分等）と有効に分離することができる。したがって、ステップＳＰ４では、Ｐ＜Ｐ１の関係にあるとの判断基づいて、酸素供給部１１からの酸素の供給を開始させる。
【００５０】
（ステップＳＰ５）
次に、ステップＳＰ５として、酸素流量制御部１５は、酸素供給部１１からの酸素の供給により、圧力測定部１４により測定される本体１０内の測定圧力Ｐと、予め設定していた所定の設定圧力Ｐ２とを比較し、Ｐ＞Ｐ２の関係にあるか否かを判断する。そして、Ｐ＞Ｐ２の関係にある場合（ＹＥＳ）には、ステップＳＰ６に進み、Ｐ＞Ｐ２の関係にない場合（ＮＯ）、すなわち未だ本体１０内の圧力Ｐが十分に高まっていない状態である場合には、ステップＳＰ１に戻る。
【００５１】
なお、ステップＳＰ３で圧力比較する設定圧力Ｐ１と、ステップＳＰ５で圧力比較する設定圧力Ｐ２とは、基本的にはＰ１＜Ｐ２の関係となるが、Ｐ１＝Ｐ２であってもよい。
【００５２】
（ステップＳＰ６）
本体１０内の圧力が十分に高まっている状態になると、次に、ステップＳＰ６として、酸素流量制御部１５は、圧力測定部１４により測定される本体１０内の測定圧力Ｐと、予め設定していた所定の設定圧力Ｐ３とを比較し、Ｐ＞Ｐ３の関係にあるか否かを判断する。ここで、設定圧力Ｐ３とは、本体１０内での反応が進行し、酸素の供給によって反応熱も発生している状況下での設定圧力であり、Ｐ２＜Ｐ３の関係を有する。
【００５３】
そして、Ｐ＞Ｐ３の関係にある場合（ＹＥＳ）には、ステップＳＰ７に進み、Ｐ＞Ｐ３の関係にない場合（ＮＯ）には、ステップＳＰ８に戻る。
【００５４】
（ステップＳＰ７）
ステップＳＰ７として、ステップＳＰ６における測定圧力Ｐと所定の設定圧力Ｐ３との比較の結果としてＰ＜Ｐ３の関係にあることに基づき、圧力測定部１４により連続的に本体１０内の圧力を測定し、その連続的測定圧力Ｐｓに基づいて圧力ＰＩＤ制御を行う。
【００５５】
すなわち、Ｐ＜Ｐ３の関係にある状態とは、本体１０内での反応がある程度進行している状態であり、それ以降は、連続的に圧力を測定して本体１０内の圧力をＰＩＤ制御することによって、本体１０内の圧力を安定化させる。
【００５６】
（ステップＳＰ８）
一方、ステップＳＰ６における測定圧力Ｐと所定の設定圧力３との比較の結果としてＰ＞Ｐ３の関係にない、すなわちＰ≦Ｐ３の関係にある判断すると、次に、ステップＳＰ８として、酸素流量制御部１５は、温度測定部１３により測定される本体１０内の測定温度Ｔと、予め設定していた所定の設定温度Ｔ２＋α℃とを比較し、Ｔ＞Ｔ２＋α℃の関係にあるか否かを判断する。そして、Ｔ＞Ｔ２＋α℃の関係にある場合（ＹＥＳ）には、上述したステップＳＰ７に進んで圧力のＰＩＤ制御を実行し、Ｔ＞Ｔ２＋α℃の関係にない場合（ＮＯ）には、ステップＳＰ９に進む。
【００５７】
ここで、ステップＳＰ６の段階においては、上述したように本体１０内での反応が進行しており、酸素の供給によって反応熱も発生している。そのため、ステップＳＰ１で比較した設定温度Ｔ１との関係は、Ｔ１＜Ｔ２となる。また、α℃とは、特に限定されないが、０℃〜１０℃の範囲の温度をいい、Ｔ２＋α℃とは、所定の設定温度Ｔ２よりもわずかに高い設定温度であることを意味する。
【００５８】
したがって、ステップＳＰ８において、測定温度Ｔと設定温度Ｔ２＋α℃を比較したとき、Ｔ＞Ｔ２＋α℃の関係を満足すれば、本体１０内の温度が「十分に」高まっていると判断することができる。
【００５９】
（ステップＳＰ９）
ステップＳＰ９として、ステップＳＰ８における測定温度Ｔと所定の設定温度Ｔ＋α℃との比較の結果としてＴ＞Ｔ２＋α℃の関係にない、すなわちＴ≦Ｔ２＋α℃の関係にあるとき、温度測定部１３により連続的に本体１０内の温度を測定し、その連続測定温度Ｔｓに基づいて温度ＰＩＤ制御を行う。
【００６０】
すなわち、Ｔ≦Ｔ２＋α℃の関係にある状態とは、本体１０内での反応はある程度進行しているものの、比較的反応熱の発生量が少ないことを意味する状態である。したがって、それ以降は、連続的に温度を測定して温度をＰＩＤ制御することによって、本体１０内の温度を安定化させる。
【００６１】
（ステップＳＰ１０）
次に、ステップＳＰ１０として、酸素流量制御部１５は、圧力測定部１４により連続的に測定される連続測定圧力Ｐｓに基づいて圧力ＰＩＤ制御を行っている際（ステップＳＰ７）に、あるいは、温度測定部１３により連続的に測定される連続測定温度Ｔｓに基づいて温度ＰＩＤ制御を行っている際（ステップＳＰ９）に、定期的に圧力測定部１４により測定される圧力Ｐと、本体１０の構造や反応条件等により設定される限界圧力Ｐｌとを比較し、Ｐ＜Ｐｌの関係にあるか否かを判断する。そして、Ｐ＜Ｐｌの関係にある場合（ＹＥＳ）には、このステップＳＰ１０を定期的に繰り返し、Ｐ＜Ｐｌの関係にない場合（ＮＯ）には、ステップＳＰ１１に進む。
【００６２】
ここで、限界圧力Ｐｌとは、上述したように、オートクレーブ装置１の本体１０の構造や原料処理量などの反応条件等によって設定される固有の圧力であり、反応を継続させることが可能な限界の圧力である。したがって、本体１０内の圧力（Ｐ）が限界圧力Ｐｌ以上となった場合には、反応効率や安全性等を確保する観点から操業を停止させる。
【００６３】
このように、ステップＳＰ１０では、ＰＩＤ制御により安定的な反応を行っている状況下において、定期的に圧力測定部１４により圧力される圧力Ｐが、限界圧力Ｐｌ以上となっていないか監視する。
【００６４】
（ステップＳＰ１１）
そして、ステップＳＰ１０における測定圧力Ｐと限界圧力Ｐｌとの比較の結果としてＰ＜Ｐｌの関係にない、すなわちＰ≧Ｐｌの関係にある判断すると、次に、ステップＳＰ１１として、酸素流量制御部１５は、酸素の供給を停止させる。すなわち、本体１０内での反応を停止させる。
【符号の説明】
【００６５】
１    オートクレーブ装置
１０    本体
１１    酸素供給部
１２    外部ヒーター
１３    温度測定部
１４    圧力測定部
１５    酸素流量制御部
１６    温度制御部
２０    ヒーター調整部
【図１】
2018168419.tif 000003
【図２】
2018168419.tif 000004