(57)【要約】【課題】調光体層を有しながら、周辺部に調光体の染み出しがない合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法を提供する。【解決手段】厚み方向に接着層、調光体層、接着層の順に積層された構造を有する合わせガラス用中間膜であって、前記調光体層は、周縁部がシール層により封止されている合わせガラス用中間膜。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚み方向に接着層、調光体層、接着層の順に積層された構造を有する合わせガラス用中間膜であって、前記調光体層は、周縁部がシール層により封止されていることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
【請求項２】
調光体層は、液晶材料を含むものであることを特徴とする請求項１記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項３】
シール層は、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂からなることを特徴とする請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜。  
【請求項４】
シール層は、光硬化性樹脂からなることを特徴とする請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜。  
【請求項５】
接着層は、熱可塑性樹脂を含有することを特徴とする請求項１、２、３又は４記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項６】
熱可塑性樹脂は、ポリビニルアセタール又はエチレン−酢酸ビニル共重合体であることを特徴とする請求項５記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項７】
接着層の調光層に接する側の表面に透明導電層を有することを特徴とする請求項１、２、３、４、５又は６記載の合わせガラス用中間膜。
【請求項８】
一対のガラス板の間に、請求項１、２、３、４、５、６又は７記載の合わせガラス用中間膜を有する合わせガラス。
【請求項９】
請求項１、２、３、４、５、６又は７記載の合わせガラス用中間膜の製造方法であって、
一方の面に透明導電層を形成した２枚の接着層を作製する工程と、一方の透明導電層を形成した接着層の透明導電層側の周縁部に、光硬化性樹脂を含有するシール剤を枠状に塗工する工程と、前記透明導電層を形成した接着層上のシール剤の枠の内側に調光体を塗工して調光体層を形成する工程と、他方の透明導電層を形成した接着層を、透明導電層が調光体層側になるように重ね合わせた積層体を得る工程と、前記積層体に光を照射してシール剤を硬化させてシール層を形成する工程と、シール層形成後の積層体を３０〜１００℃の温度をかけながら圧着してラミネートする工程を有する
ことを特徴とする合わせガラス用中間膜の製造方法。
【請求項１０】
請求項１、２、３、４、５、６又は７記載の合わせガラス用中間膜の製造方法であって、
一方の面に透明導電層を形成した２枚の接着層を作製する工程と、一方の透明導電層を形成した接着層の透明導電層側の周縁部に、熱硬化性樹脂を含有するシール剤を枠状に塗工する工程と、前記透明導電層を形成した接着層上のシール剤の枠の内側に調光体を塗工して調光体層を形成する工程と、他方の透明導電層を形成した接着層を、透明導電層が調光体層側になるように重ね合わせて積層体を得る工程と、前記積層体を加熱してシール剤を硬化させてシール層を形成する工程と、シール層形成後の積層体を３０〜１００℃の温度をかけながら圧着してラミネートする工程を有する
ことを特徴とする合わせガラス用中間膜の製造方法。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、調光体層を有しながら、周辺部に調光体の染み出しがない合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電圧を印加することにより光の透過率が変化する調光体は、広く知られている。上記調光体は、液晶材料を用いた調光体と、エレクトロクロミック化合物を用いた調光体とに大別される。なかでも、液晶材料を用いた調光体は、電光板等の表示装置に応用することを目的とする検討が重ねられてきた。
【０００３】
近年、自動車等の車内や建築物等の室内の温度を制御するために、調光体を合わせガラス用中間膜として用いた合わせガラスが提案されている（例えば、特許文献１等）。具体的には、厚み方向に接着層、調光体層、接着層の順に積層された構造を有する合わせガラス用中間膜が提案されている。このような合わせガラス用中間膜を用いることにより、合わせガラスの光線透過率を制御することができると考えられている。
しかしながら、このような調光体層を有する合わせガラス用中間膜では、周辺部に調光体の一部が染み出し、汚染してしまうことがあるという問題があった。とりわけ、調光体として液晶材料を用いた場合にこの問題が顕著であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−２５０５２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記現状に鑑み、調光体層を有しながら、周辺部に調光体の染み出しがない合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、厚み方向に接着層、調光体層、接着層の順に積層された構造を有する合わせガラス用中間膜であって、前記調光体層は、周縁部がシール層により封止されている合わせガラス用中間膜である。
以下に本発明を詳述する。
【０００７】
厚み方向に接着層、調光体層、接着層の順に積層された構造を有する合わせガラス用中間膜は、通常は、まず接着層、調光体層、接着層の順に積層された積層体を調製し、これを１００〜１５０℃程度の温度をかけながらオートクレーブによって圧着するラミネート工程を経て製造される。本発明者らは、該ラミネート工程において熱圧着したときに、合わせガラス用中間膜の調光体層から調光体の一部が染み出してしまうことを見出した。
本発明者らは、鋭意検討の結果、調光体層の周縁部をシール層により封止することにより、ラミネート工程時に調光体層から調光体が染み出してしまうのを防止できることを見出し、本発明を完成した。
【０００８】
本発明の合わせガラス用中間膜は、厚み方向に接着層、調光体層、接着層の順に積層された構造を有する。上記調光体層を有することにより、本発明の合わせガラス用中間膜に電圧を印加することにより光の透過率を変化させることができる。
【０００９】
上記調光体層に含まれる調光体としては特に限定されず、液晶材料を用いた調光体、エレクトロクロミック化合物を用いた調光体等の従来公知の調光体を用いることができる。なかでも、液晶材料を用いた調光体や、ＳＰＤ（Ｓｕｓｐｅｎｄｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｄｅｖｉｃｅ）等の比較的流動性の高い調光体を用いた場合に、本願発明は特に有効である。
【００１０】
上記液晶材料からなる調光体としては、例えば、ＴＮ液晶、ＳＴＮ液晶、ＴＦＴ液晶、及びこれらの液晶を高分子マトリックスに含浸させた材料等が挙げられる。
【００１１】
上記調光体が比較的流動性の高い調光体である場合には、上記調光体層は、スペーサ粒子を含有することが好ましい。上記スペーサ粒子を含有することにより、調光体層の厚みを安定化させることができる。上記スペーサ粒子としては特に限定されず、無機粒子や有機粒子を用いることができる。
また、上記調光体として液晶に高分子架橋体を配合したゲル状の調光体（例えば、九州ナノテック社製、商品名「ＭＩＹＯ−フィルム」）等を用いる場合には、スペーサ粒子を用いなくとも、調光体層の厚みを安定化させることができる。
【００１２】
上記調光体層の厚みは特に限定されないが、好ましい下限は８０μｍ、好ましい上限は５００μｍである。上記調光体層の厚みがこの範囲内であると、電圧を印加することにより光の透過率を充分に変化させることができる。上記調光体層の厚さのより好ましい下限は１００μｍ、より好ましい上限は４００μｍである。
【００１３】
上記接着層は、上記調光体層を挟持して、ガラスに対する密着性を発揮させる役割を有する。
上記接着層は、熱可塑性樹脂を含有することが好ましい。
上記熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。なかでも、上記接着層はポリビニルアセタール又はエチレン−酢酸ビニル共重合体を含有することが好ましく、ポリビニルアセタールを含有することがより好ましい。
【００１４】
上記ポリビニルアセタールは、ポリビニルアルコールをアルデヒドでアセタール化して得られるポリビニルアセタールであれば特に限定されないが、ポリビニルブチラールが好適である。また、必要に応じて２種以上のポリビニルアセタールを併用してもよい。
【００１５】
上記ポリビニルアセタールのアセタール化度の好ましい下限は４０モル％、好ましい上限は８５モル％であり、より好ましい下限は６０モル％、より好ましい上限は７５モル％である。
上記ポリビニルアセタールは、水酸基量の好ましい下限が１５モル％、好ましい上限が３５モル％である。水酸基量が１５モル％以上であると、合わせガラス用中間膜とガラスとの接着性が高くなる。水酸基量が３５モル％以下であると、合わせガラス用中間膜の取り扱いが容易になる。
なお、上記アセタール化度及び水酸基量は、例えば、ＪＩＳ  Ｋ６７２８「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
【００１６】
上記ポリビニルアセタールは、ポリビニルアルコールをアルデヒドでアセタール化することにより調製することができる。
上記ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルを鹸化することにより得られ、鹸化度７０〜９９．８モル％のポリビニルアルコールが一般的に用いられる。上記ポリビニルアルコールの鹸化度は、８０〜９９．８モル％であることが好ましい。
上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は５００、好ましい上限は４０００である。上記ポリビニルアルコールの重合度が５００以上であると、得られる合わせガラスの耐貫通性が高くなる。上記ポリビニルアルコールの重合度が４０００以下であると、合わせガラス用中間膜の成形が容易になる。上記ポリビニルアルコールの重合度のより好ましい下限は１０００、より好ましい上限は３６００である。
【００１７】
上記アルデヒドは特に限定されないが、一般には、炭素数が１〜１０のアルデヒドが好適に用いられる。上記炭素数が１〜１０のアルデヒドは特に限定されず、例えば、ｎ−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒド、２−エチルブチルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、ｎ−オクチルアルデヒド、ｎ−ノニルアルデヒド、ｎ−デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等が挙げられる。なかでも、ｎ−ブチルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒドが好ましく、ｎ−ブチルアルデヒドがより好ましい。これらのアルデヒドは単独で用いられてもよく、２種以上を併用してもよい。
【００１８】
上記接着層は、可塑剤を含有することが好ましい。上記可塑剤は特に限定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機エステル可塑剤、有機リン酸可塑剤、有機亜リン酸可塑剤等のリン酸可塑剤等が挙げられる。上記可塑剤は液状可塑剤であることが好ましい。
【００１９】
上記一塩基性有機酸エステルは特に限定されないが、例えば、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のグリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、ヘプチル酸、ｎ−オクチル酸、２−エチルヘキシル酸、ペラルゴン酸（ｎ−ノニル酸）、デシル酸等の一塩基性有機酸との反応によって得られたグリコールエステル等が挙げられる。なかでも、トリエチレングリコールジカプロン酸エステル、トリエチレングリコールジ−２−エチル酪酸エステル、トリエチレングリコールジ−ｎ−オクチル酸エステル、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキシル酸エステル等が好適である。
【００２０】
上記多塩基性有機酸エステルは特に限定されないが、例えば、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸等の多塩基性有機酸と、炭素数４〜８の直鎖又は分岐構造を有するアルコールとのエステル化合物が挙げられる。なかでも、ジブチルセバシン酸エステル、ジオクチルアゼライン酸エステル、ジブチルカルビトールアジピン酸エステル等が好適である。
【００２１】
上記有機エステル可塑剤は特に限定されず、トリエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコールジカプリレート、トリエチレングリコールジ−ｎ−オクタノエート、トリエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、テトラエチレングリコールジ−ｎ−ヘプタノエート、テトラエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、ジブチルセバケート、ジオクチルアゼレート、ジブチルカルビトールアジペート、エチレングリコールジ−２−エチルブチレート、１，３−プロピレングリコールジ−２−エチルブチレート、１，４−ブチレングリコールジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート、ジプロピレングリコールジ−２−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−２−エチルペンタノエート、テトラエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、ジエチレングリコールジカプリエート、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘキシルシクロヘキシル、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ヘプチルノニル、セバシン酸ジブチル、油変性セバシン酸アルキド、リン酸エステルとアジピン酸エステルとの混合物、アジピン酸エステル、炭素数４〜９のアルキルアルコール及び炭素数４〜９の環状アルコールから作製された混合型アジピン酸エステル、アジピン酸ヘキシル等の炭素数６〜８のアジピン酸エステル等が挙げられる。
【００２２】
上記有機リン酸可塑剤は特に限定されず、例えば、トリブトキシエチルホスフェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスフェート等が挙げられる。
【００２３】
更に、上記可塑剤として、加水分解を起こしにくいため、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）、トリエチレングリコールジ−２−エチルブチレート（３ＧＨ）、テトラエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（４ＧＯ）、ジヘキシルアジペート（ＤＨＡ）を含有することが好ましく、テトラエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（４ＧＯ）、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を含有することがより好ましく、特にトリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）を含有することがより好ましい。
【００２４】
上記接着層における上記可塑剤の含有量は特に限定されないが、上記ポリビニルアセタール１００重量部に対する好ましい下限が３０重量部、好ましい上限が９０重量部である。上記可塑剤の含有量が３０重量部以上であると、合わせガラス用中間膜の溶融粘度が低くなり、これを合わせガラス用中間膜として合わせガラスを製造する際の脱気性が高くなる。上記可塑剤の含有量が９０重量部以下であると、合わせガラス用中間膜の透明性が高くなる。上記可塑剤の含有量のより好ましい下限は３５重量部、より好ましい上限は７０重量部、更に好ましい上限は６３重量部である。
【００２５】
上記接着層は、接着力調整剤を含有することが好ましい。接着力調整剤を含有することにより、ガラスに対する接着力を調整して、耐貫通性に優れる合わせガラスを得ることができる。
上記接着力調整剤としては、例えば、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩が好適に用いられる。上記接着力調整剤として、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム等の塩が挙げられる。
上記塩を構成する酸としては、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、２−エチル酪酸、酪酸、酢酸、蟻酸等のカルボン酸の有機酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。
【００２６】
本発明の合わせガラス用中間膜に遮熱性が要求される場合には、上記接着層は、熱線吸収剤を含有してもよい。
上記熱線吸収剤は、赤外線を遮蔽する性能を有すれば特に限定されないが、錫ドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）粒子、アンチモンドープ酸化錫（ＡＴＯ）粒子、アルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）粒子、インジウムドープ酸化亜鉛（ＩＺＯ）粒子、錫ドープ酸化亜鉛粒子、珪素ドープ酸化亜鉛粒子、６ホウ化ランタン粒子及び６ホウ化セリウム粒子からなる群より選択される少なくとも１種が好適である。
【００２７】
上記接着層は、必要に応じて、紫外線遮蔽剤、酸化防止剤、光安定剤、帯電防止剤等の従来公知の添加剤を含有してもよい。
【００２８】
上記接着層の厚みは特に限定されないが、好ましい下限は１００μｍ、好ましい上限は５００μｍである。また、上記接着層が複数存在する場合には、上記接着層の厚みの合計の好ましい下限は２００μｍ、好ましい上限は１０００μｍである。上記接着層の厚み及び厚みの合計がこの範囲内であると、充分な耐久性が得られ、また、得られる合わせガラスの透明性、対貫通性等の基本品質が満たされる。上記接着層の厚みのより好ましい下限は２５０μｍ、より好ましい上限は４００μｍである。上記接着層の厚みの合計のより好ましい下限は５００μｍ、より好ましい上限は８００μｍである。
【００２９】
本発明の合わせガラス用中間膜は、上記接着層の調光層に接する側の表面に透明導電層を有することが好ましい。このような透明導電層を有することにより、該透明導電層を介して上記調光体層に電圧を加えることにより、容易に光の透過率を変化させることができる。
上記透明導電層は、例えば、スズドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）、フッ素ドープ酸化スズ（ＦＴＯ）等を含むことが好ましい。
【００３０】
本発明の合わせガラス用中間膜においては、上記調光体層は、周縁部がシール層により封止されている。これにより、ラミネート工程時に調光体層から調光体が染み出してしまうのを防止することができる。
【００３１】
図１に、本発明の合わせガラス用中間膜の断面の一例を示す模式図を示した。
図１（ａ）に示した合わせガラス用中間膜１は、厚み方向に接着層２、調光体層３、接着層２の順に積層された構造を有する。接着層２の調光体層３に接する側の表面には、透明導電層４が設けられている。図１（ａ）において調光体層３は、その周縁部がシール層５により封止されている。シール層５は、２つの接着層２（透明導電層４）に挟み込まれている。
図１（ｂ）に示した合わせガラス用中間膜１０は、厚み方向に接着層２０、調光体層３０、接着層２０の順に積層された構造を有する。接着層２０の調光体層３０に接する側の表面には、透明導電層４０が設けられている。図１（ｂ）において調光体層３０は、その周縁部がシール層５０により封止されている。シール層５０は、接着層２０（透明導電層４０）、調光体層３０、接着層２０（透明導電層４０）からなる積層体の周縁部に配置されている。
【００３２】
上記シール層は、上記調光体層から調光体が染み出すのを防止できるものであれば特に限定されないが、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂からなることが好ましい。光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂を用いれば、ラミネート工程前に光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂を硬化させてシール層を形成させることにより、確実に上記調光体層をシール層により封止して、調光体の染み出しを確実に防止することができる。なかでも、取り扱い性の点から、光硬化性樹脂を含有するシール剤がより好ましい。
【００３３】
上記光硬化性樹脂としては、光を照射することにより硬化するものであれば特に限定されないが、例えば、（メタ）アクリル樹脂、ウレタン樹脂等が好適である。上記（メタ）アクリル樹脂としては、多官能（メタ）アクリレートであることが好ましい。
上記熱硬化性樹脂としては、加熱することにより硬化するものであれば特に限定されないが、例えば、エポキシ樹脂、アミド樹脂等が好適である。
【００３４】
本発明の合わせガラス用中間膜を製造する方法としては特に限定されないが、例えば、一方の面に透明導電層を形成した２枚の接着層を作製する工程と、一方の透明導電層を形成した接着層の透明導電層側の周縁部に、光硬化性樹脂を含有するシール剤を枠状に塗工する工程と、上記透明導電層を形成した接着層上のシール剤の枠の内側に調光体を塗工して調光体層を形成する工程と、他方の透明導電層を形成した接着層を、透明導電層が調光体層側になるように重ね合わせた積層体を得る工程と、上記積層体に光を照射してシール剤を硬化させてシール層を形成する工程と、シール層形成後の積層体を３０〜１００℃の温度をかけながら圧着してラミネートする工程を有する方法が好適である。
なお、光硬化性樹脂を含有するシール剤が、光を照射してから硬化するまでにタイムラグがある、いわゆる後硬化性の光硬化性シール剤である場合には、上記積層体を得る工程の前に、光照射を行ってもよい。
【００３５】
また、例えば、一方の面に透明導電層を形成した２枚の接着層を作製する工程と、一方の透明導電層を形成した接着層の透明導電層側の周縁部に、熱硬化性樹脂を含有するシール剤を枠状に塗工する工程と、上記透明導電層を形成した接着層上のシール剤の枠の内側に調光体を塗工して調光体層を形成する工程と、他方の透明導電層を形成した接着層を、透明導電層が調光体層側になるように重ね合わせて積層体を得る工程と、上記積層体を加熱してシール剤を硬化させてシール層を形成する工程と、シール層形成後の積層体を３０〜１００℃の温度をかけながら圧着してラミネートする工程を有する方法も好適である。
これらの合わせガラス用中間膜の製造方法もまた、本発明の１つである。
【００３６】
本発明の合わせガラス用中間膜が、一対のガラス板の間に積層されている合わせガラスもまた、本発明の１つである。
上記ガラス板は、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができる。例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス、熱線反射ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。また、ガラスの表面に紫外線遮蔽コート層を有する紫外線遮蔽ガラスも用いることができる。更に、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート等の有機プラスチックス板を用いることもできる。
上記ガラス板として、２種類以上のガラス板を用いてもよい。例えば、透明フロート板ガラスと、グリーンガラスのような着色されたガラス板との間に、本発明の合わせガラス用中間膜を積層した合わせガラスが挙げられる。また、上記ガラス板として、２種以上の厚さの異なるガラス板を用いてもよい。
【発明の効果】
【００３７】
本発明によれば、調光体層を有しながら、周辺部に調光体の染み出しがない合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の合わせガラス用中間膜の断面の一例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
【００４０】
（実施例１）
（１）接着層及び透明導電層の調製
ポリビニルブチラール（水酸基の含有率３０モル％、アセチル化度１モル％、ブチラール化度６９モル％、平均重合度１７００）１００重量部に対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエート（３ＧＯ）４０重量部を添加し、ミキシングロールで充分に混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を押出機により押出して、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）からなる厚み３８０μｍの単層の樹脂膜を得た。
次に、厚み４０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムに、スパッタ法及び蒸着イオンプレーティング法により、スズドープ酸化インジウム（ＩＴＯ）からなる厚みが１０μｍの層を形成し、透明導電層を得た。得られた透明導電層と、上記単層の樹脂膜とを、厚み方向に単層の樹脂膜、透明導電層、単層の樹脂膜の順に積層後、８０℃で貼り合わせる事で、透明導電層付き接着層を得た。得られた透明導電層付き接着層は、縦３００ｍｍ、横３００ｍｍの大きさに切断した。
【００４１】
（２）シール剤の塗工
光硬化性樹脂として多官能アクリレート１００重量部と、紫外線吸収剤としてベンゾフェノン２重量部とを混合して、光硬化性シール剤を調製した。
得られた光硬化性シール剤を、スクリーン印刷法により、透明導電層付き接着層の透明導電層側の周縁部に線幅が５ｍｍとなるようにして枠状に塗工した。
【００４２】
（３）調光体層の形成
調光体として液晶（ＳＴＮ型液晶（ＤＩＣ社製））を用い、該調光体７０重量部に３０重量部の割合で高分子架橋体（多官能アクリレートポリマー）を配合したものを、得られた透明導電層付き接着層上のシール剤の枠の内側に塗工して調光体層を形成した。
【００４３】
（４）合わせガラス用中間膜の製造
別に準備した透明導電層付き接着層を、調光体を形成した透明導電層付き接着層の調光体層を透明電極層で挟み込むように重ね合わせて積層体を得た。得られた積層体に、高圧水銀ランプを用いて波長３５０ｎｍ、強度１０００ｍＷ／ｃｍ２の紫外線を１０秒間照射してシール剤を硬化させてシール層を形成した。
次いで、シール層が形成された積層体を、４０℃の温度をかけながら圧着しラミネートして、合わせガラス用中間膜を得た。なお、ラミネート温度９０℃の条件でも、合わせガラス用中間膜を製造した。
【００４４】
（実施例２）
調光体として液晶（ＳＴＮ型液晶（ＤＩＣ社製））を用い、該調光体１００重量部に０．００１重量部の割合でスペーサ粒子（積水化学工業社製、商品名「ミクロパール」）を配合したものを用いて調光体層を形成した以外は実施例１と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
【００４５】
（実施例３）
ＰＶＢからなる単層の樹脂膜に代えて、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム（積水化学工業社製）を単層の樹脂膜として用いた以外は実施例２と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
【００４６】
（比較例１、２）
シール層を形成しなかった以外は実施例１、３と同様にして、合わせガラス用中間膜を得た。
【００４７】
（評価）
実施例及び比較例で得られた合わせガラス用中間膜について以下の評価を行った。結果を表１に示した。
【００４８】
（１）調光体の染み出しの評価
得られた合わせガラス用中間膜の周辺部を目視にて観察して、調光体の染み出しが全く認められなかった場合を「○」と、ごく軽微な染み出しが認められた場合を「△」、染み出しが認められた場合を「×」と評価した。
なお、調光体の染み出しの評価は、貼り合わせを４０℃、９０℃で行った合わせガラス用中間膜について行った。
【００４９】
（２）調光性の評価
得られた合わせガラス用中間膜に−２Ｖの電圧を印加し、目視にて観察して、合わせガラス用中間膜の光の透過率の変化が認められた場合を「○」と、認められなかった場合を「×」と評価した。
なお、調光性の評価は、貼り合わせを４０℃で行った合わせガラス用中間膜について行った。ただし、調光体の大きな染み出しがあった比較例１、２については、調光性の評価は中止した。
【００５０】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明によれば、調光体層を有しながら、周辺部に調光体の染み出しがない合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス、及び、該合わせガラス用中間膜の製造方法を提供できる。
【符号の説明】
【００５２】
１  合わせガラス用中間膜
２  接着層
３  調光体層
４  透明導電層
５  シール層
１０  合わせガラス用中間膜
２０  接着層
３０  調光体層
４０  透明導電層
５０  シール層
【図１】
2018168013.tif 000004