(57)【要約】【課題】走査型プローブ顕微鏡を用いた各種測定において、様々な形状の試料に対し、探針の走査面に対して測定面を平行に保ち、精度良く測定可能とする技術を提供する。【解決手段】走査型プローブ顕微鏡にて試料を測定する方法であって、試料ホルダーにおける開口を有する面に対して試料を押し付けて試料の一部を開口から上方に向けて露出させる押し付け工程と、試料を押し付けた状態で試料ホルダーを試料ステージに接地させ、試料ステージの主表面および試料の露出面を互いに平行にして走査型プローブ顕微鏡にて試料の露出面を走査する走査工程と、を有する、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法やそれに関連する走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダーを提供する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査型プローブ顕微鏡にて試料を測定する方法であって、
試料ホルダーにおける開口を有する面に対して試料を押し付けて試料の一部を前記開口から上方に向けて露出させる押し付け工程と、
試料を押し付けた状態で前記試料ホルダーを試料ステージに接地させ、試料ステージの主表面および試料の露出面を互いに平行にして走査型プローブ顕微鏡にて試料の露出面を走査する走査工程と、
を有する、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法。  
【請求項２】
前記試料ホルダーを水平な試料ステージに接地させた際の接地面および試料の露出面をいずれも水平面とする、請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法。
【請求項３】
前記試料ホルダーのうち少なくとも前記開口を有する面を導通可能としたうえで試料の露出面における電気特性の面内分布情報を測定する、請求項１または２に記載の走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法。
【請求項４】
走査型プローブ顕微鏡用の試料を固定自在な試料ホルダーであって、
走査型プローブ顕微鏡の試料ステージと接地する土台と、
試料を押し付けた際に試料の一部を上方に向けて露出させる開口を有する試料押し付け面と、
前記試料押し付け面に対して試料を押し付ける押し付け部材と、
を有し、
試料ステージの主表面および前記試料押し付け面が互いに平行になるように前記土台と前記試料押し付け面とが構成された、走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項５】
前記土台を試料ステージに接地させた際の接地面および前記試料押し付け面は互いに平行である、請求項４に記載の走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項６】
前記押し付け部材は、前記土台に囲まれた部分に配される、請求項４または５に記載の走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項７】
前記押し付け部材は、前記試料押し付け面に向かって付勢する弾性部材と、試料を押し付けた状態の前記弾性部材を前記試料ホルダー内にて固定する部材であって前記土台に係合自在な固定部材と、を備える、請求項４〜６のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項８】
前記押し付け部材は、前記弾性部材の付勢にて試料を前記試料押し付け面に押し付ける下敷部材を更に備える、請求項７に記載の走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項９】
前記試料ホルダーのうち少なくとも前記開口を有する面は、導通可能であって走査型プローブ顕微鏡における測定装置電極と接続可能に構成されている、請求項４〜８のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダー。
【請求項１０】
走査型プローブ顕微鏡にて試料を測定する方法であって、
試料ホルダーにおける開口を有する面に対して試料を押し付けて、試料の一部を前記開口から露出させるとともに露出面が走査面と平行になるように試料を矯正した状態で、走査型プローブ顕微鏡にて試料の露出面を走査する、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法および走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダーに属する。
【背景技術】
【０００２】
走査型プローブ顕微鏡は、先端を尖らせた探針を用いて試料表面を走査することで試料表面の物性を拡大して観察・測定することができる顕微鏡の一種である。走査型プローブ顕微鏡は、光学顕微鏡に比べて空間分解能が非常に高く、測定環境を整えることで原子オーダーでの解析が可能である。
【０００３】
また、探針の種類や操作方法、検出信号の選択により、様々な情報を取得することができる。例えば、走査型トンネル顕微鏡：ＳＴＭ、原子間力顕微鏡：ＡＦＭ（例えば特許文献１）のように、探針を試料表面にある程度以上近づけた際に現れるトンネル電流や原子間力を検出することにより試料表面の凹凸を測定することができる。また、磁気（走査型磁気力顕微鏡：ＭＦＭ）、電位（ＫＦＭ、ＳＭＭ）、誘電率（走査型非線形誘電率顕微鏡：ＳＮＤＭ））を検出することで試料表面の各物性分布を測定することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特表２００９−５２５４６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このように走査型プローブ顕微鏡は、非常に空間分解能が高く様々な物性を測定することができるが、真に近い状態を測定するためには、“外乱の影響”“試料の状態（例えば形状）”が重要である。
【０００６】
外乱については、音や振動を抑制するための付属装置や手法が多数用意され市販されているため、外乱の影響は現状問題になるレベル以下で測定できる環境は揃っているといって良い。
しかし、試料の状態は多種多様であり、試料の状態に合わせた測定は測定者の技量に委ねられる部分が多く、必ずしも正確な測定ができていたとは言い難い。
【０００７】
例えば、探針での走査部分すなわち試料表面と試料裏面との平行度が良くない試料をＡＦＭで測定する場合、正確な測定が行えないおそれがある。試料ホルダー１００の上に試料Ｓを載せた場合、図１に示すように、探針ＭＰを走査する方向（走査面）に対して測定面が平行でなくなる可能性がある。これは、試料Ｓ裏面の平坦度が良くない試料Ｓでも同様である。
【０００８】
市販されている走査型プローブ顕微鏡に係る装置には、測定結果のうち試料表面の傾斜や湾曲によりもたらされたものを、関数を用いて一義的に補正する機能が搭載されている。ただ、この機能にも限界がある。
【０００９】
例えば、図２に示すように試料Ｓ表面に表面粗さとは別の小さなうねりが存在する場合、市販の装置に搭載された機能だと、この小さなうねりを傾斜と認識してしまい、本来は補正すべきでないところにもかかわらず補正がなされてしまう可能性がある。
【００１０】
また、図３に示すように、試料Ｓ表面が傾斜している場合、探針ＭＰのアスペクト比と試料表面の凹凸のアスペクト比との関係によっては、探針ＭＰが試料Ｓ表面の凹凸に干渉し、凹凸の方向により探針ＭＰが試料Ｓ表面に近づけなくなることが考えられ、真の凹凸を測定することが出来なくなる可能性がある。市販の装置に搭載された機能だと、このような状態での測定結果に対して傾斜を加味した補正がなされるものの、図３に示すように、だからといって正確な結果が得られるとは限らない。
【００１１】
つまり、市販の装置に搭載された機能だと、試料の状態（例えば形状）に関して必ずしも十分に補正しきれておらず、その結果、試料の状態によっては厳密には真の状態を測定できていない可能性もある。
【００１２】
上記のように本発明者の鋭意検討により得られた知見に鑑み、本発明は、走査型プローブ顕微鏡を用いた各種測定において、様々な形状の試料に対し、探針の走査面に対して測定面を平行に保ち、精度良く測定可能とする技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するため検討を行った結果、試料の状態が種々存在し得ることへの対策として、試料の固定の仕方に工夫を加えれば解決可能であるという知見を得た。すなわち、試料ホルダーにおいて開口を有する面に対して天地の地の方向（下）から天の方向（上）へと試料を押し付け、開口に試料を架け渡した状態を保持することにより、開口から上方に露出する部分は当該面と同一面となる。そうなると、後は当該面と走査面とを平行な状態に維持すれば、少なくとも開口から上方に露出する部分（すなわち測定面）を走査面と平行に保つことができる。
【００１４】
上記の知見に基づいて成された本発明の態様は、以下の通りである。
本発明の第１の態様は、
走査型プローブ顕微鏡にて試料を測定する方法であって、
試料ホルダーにおける開口を有する面に対して試料を押し付けて試料の一部を前記開口から上方に向けて露出させる押し付け工程と、
試料を押し付けた状態で前記試料ホルダーを試料ステージに接地させ、試料ステージの主表面および試料の露出面を互いに平行にして走査型プローブ顕微鏡にて試料の露出面を走査する走査工程と、
を有する、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法である。
【００１５】
本発明の第２の態様は、第１の態様に記載の発明において、
前記試料ホルダーを水平な試料ステージに接地させた際の接地面および試料の露出面をいずれも水平面とする。
【００１６】
本発明の第３の態様は、第１または第２の態様に記載の発明において、
前記試料ホルダーのうち少なくとも前記開口を有する面を導通可能としたうえで試料の露出面における電気特性の面内分布情報を測定する。
【００１７】
本発明の第４の態様は、
走査型プローブ顕微鏡用の試料を固定自在な試料ホルダーであって、
走査型プローブ顕微鏡の試料ステージと接地する土台と、
試料を押し付けた際に試料の一部を上方に向けて露出させる開口を有する試料押し付け面と、
前記試料押し付け面に対して試料を押し付ける押し付け部材と、
を有し、
試料ステージの主表面および前記試料押し付け面が互いに平行になるように前記土台と前記試料押し付け面とが構成された、走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダーである。
【００１８】
本発明の第５の態様は、第４の態様に記載の発明において、
前記土台を試料ステージに接地させた際の接地面および前記試料押し付け面は互いに平行である。
【００１９】
本発明の第６の態様は、第４または第５の態様に記載の発明において、
前記押し付け部材は、前記土台に囲まれた部分に配される。
【００２０】
本発明の第７の態様は、第４〜第６のいずれかの態様に記載の発明において、
前記押し付け部材は、前記試料押し付け面に向かって付勢する弾性部材と、試料を押し付けた状態の前記弾性部材を前記試料ホルダー内にて固定する部材であって前記土台に係合自在な固定部材と、を備える。
【００２１】
本発明の第８の態様は、第７の態様に記載の発明において、
前記押し付け部材は、前記弾性部材の付勢にて試料を前記試料押し付け面に押し付ける下敷部材を更に備える。
【００２２】
本発明の第９の態様は、第４〜第８のいずれかの態様に記載の発明において、
前記試料ホルダーのうち少なくとも前記開口を有する面は、導通可能であって走査型プローブ顕微鏡における測定装置電極と接続可能に構成されている。
【００２３】
本発明の第１０の態様は、
走査型プローブ顕微鏡にて試料を測定する方法であって、
試料ホルダーにおける開口を有する面に対して試料を押し付けて、試料の一部を前記開口から露出させるとともに露出面が走査面と平行になるように試料を矯正した状態で、走査型プローブ顕微鏡にて試料の露出面を走査する、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法である。  
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、走査型プローブ顕微鏡を用いた各種測定において、様々な形状の試料に対し、探針の走査面に対して測定面を平行に保ち、精度良く測定可能とする。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】従来技術（比較例１）における走査型プローブ顕微鏡を用いて探針により走査する様子を示す概略側面図である。
【図２】試料表面における小さなうねりを示す図である。。
【図３】従来技術（比較例２）における走査型プローブ顕微鏡による測定結果を説明する図である。
【図４】本実施形態（実施例１）における走査型プローブ顕微鏡を用いて探針により走査する様子を示す概略側面図である。
【図５】本実施形態の走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダーにおける土台を示す概略図であり、（ａ）は上面図、（ｂ）は側面図、（ｃ）は下面図である。
【図６】（ａ）は本実施形態の走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダーにおける試料押し付け面の概略上面図である。（ｂ）と（ｃ）は試料押し付け面を土台に取り付けかつ試料を該試料ホルダーに設置した概略図であり、（ｂ）はその上面図、（ｃ）はその下面図である。
【図７】本実施形態の走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダーにおける弾性部材および固定部材を示す概略側面図であり、（ａ）は該弾性部材がドーム状のバネである場合、（ｂ）は該弾性部材がコイル状のバネである場合を示す。
【図８】固定部材を土台（駆体）に嵌め込む様子を示す概略図であって、（ａ）本実施形態の走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダーにおける土台の側面図（再掲）であり、（ｂ）は固定部材の上面図である。
【図９】本実施形態の走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダーに試料を設置した様子を示す概略側面図であり、（ａ）は試料の表面と裏面とで平行度が低い試料を採用した場合、（ｂ）は湾曲試料を採用した場合を示す。
【図１０】実施例１における試料の表面の様子を示す鳥瞰図である。
【図１１】比較例１における試料の表面の様子を示す鳥瞰図である。
【図１２】比較例２における試料の表面の様子を示す鳥瞰図である。
【図１３】試料の露出面における電気特性の面内分布情報を測定する様子を示す図であり、（ａ）は、本実施形態の好適例であって、試料ホルダー１のうち少なくとも開口を有する面が、導通可能であって走査型プローブ顕微鏡における測定装置電極と接続された例を示す概略側面図であるのに対し、（ｂ）は、導電性を有する面上に試料を載置して電気特性の面内分布情報を測定する様子を示す図である。
【図１４】本実施形態の試料ホルダーにおける固定部材と土台の別態様を示す概略図であって、（ａ）は固定部材と土台の拡大側面図であり、（ｂ）は固定部材と土台の下面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明の実施の形態について、以下の順に説明する。
１．走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法
１−１．準備工程（走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダー）
１−２．押し付け工程
１−３．走査工程
２．実施の形態による効果
３．変形例等
本明細書において「〜」は所定の値以上かつ所定の値以下のことを指す。
【００２７】
＜１．走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法＞
本実施形態においては、主に以下の工程を行う。以下、各工程について図４を用いて説明する。図４は、本実施形態における走査型プローブ顕微鏡を用いて探針ＭＰにより走査する様子を示す概略側面図である。
【００２８】
１−１．準備工程
本工程においては、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料Ｓの測定方法のための準備を行う。具体的に言うと、走査型プローブ顕微鏡の準備、走査型プローブ顕微鏡を用いた測定の対象の準備、そして走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダー１の準備等を本工程にて行う。
【００２９】
なお、本実施形態においては走査型プローブ顕微鏡としては、所定の面内を走査する探針ＭＰを有するものであれば特に限定は無く、上記にて列挙したものを使用することができる。また、探針ＭＰ等のような走査型プローブ顕微鏡の具体的な構成としては、先に述べた通りである。
【００３０】
本実施形態における試料Ｓの種類については特に限定は無い。本発明の効果でも述べているように、試料Ｓの形状についてであるが、後述の試料押し付け面３に設けられた開口３１を架け渡す大きさがあれば問題ない。ただ、極小の試料Ｓを採用するときには開口３１の大きさを変更すれば済むので、試料Ｓの形状についての限定は実質的には無い。
【００３１】
そして、本実施形態においては、以下に説明する走査型プローブ顕微鏡用試料ホルダー１（以下、単に試料ホルダー１とも称する。）にて試料Ｓを保持した状態で、走査型プローブ顕微鏡を用いて測定することに大きな特徴がある。以下、試料ホルダー１の構成について図４〜９を用いて説明する。
【００３２】
［試料ホルダー］
図４に示すように、本実施形態における試料ホルダー１は、面内を走査する走査型プローブ顕微鏡用の試料Ｓを固定自在な試料ホルダーである。そして、主として以下の構成を備える。
・走査型プローブ顕微鏡の試料ステージＭＳと接地する土台２
・試料Ｓを押し付けた際に試料Ｓの一部を上方に向けて露出させる開口３１を有する試料押し付け面３
・試料押し付け面３に対して試料Ｓを押し付ける押し付け部材４
【００３３】
（土台）
本実施形態における試料ホルダー１の土台２は、走査型プローブ顕微鏡の試料ステージＭＳに対して接地するものである。ここでいう接地とは、試料ステージＭＳに対して試料ホルダー１を載置する際に接触することを指す。もちろん、試料ステージＭＳに単に置くだけでもよいし、適宜、試料ステージＭＳを構成する部材に対して係合させてもよい。
以下、土台２について図５を用いて説明する。図５は、本実施形態の試料ホルダー１における土台２を示す概略図であり、（ａ）は上面図、（ｂ）は側面図、（ｃ）は下面図である。
【００３４】
本実施形態における試料ホルダー１における土台２は、試料ホルダー１の駆体となる部分である。その場合、あくまで一例であるが、土台２の形状は略円筒形状（以降、「略」は省略。）であり、円筒上方には開口３１を有する円板状の試料押し付け面３を配する一方、下方においては試料ステージＭＳにおいて物が載置される主表面に対して接地することになる。本例では、円筒上方には試料押し付け面３を配する一方、下方を完全に開放し、円筒側面部分にて試料ステージＭＳと接地させる。円筒側面部分には下方に向けた切り欠き２１が４か所形成されている。そして、円筒側面部分の内周側には、押し付け部材４の一つであるところの円板状の固定部材４２（後述）を嵌め込むための溝２２が形成されている。
【００３５】
土台２（駆体）や試料ホルダー１を構成する部材の素材としては特に限定は無いが、十分な強度を持つ鉄、アルミニウムなどの金属やその合金、複合材料を選択するのが好ましい。こうすることにより、押し付け部材４の一つであるところの弾性部材４１（後述）の付勢に起因する荷重による駆体の変形を効果的に抑制し、ひいては開口３１から上方に向けて露出した試料Ｓの部分（露出面ＳＥ、測定面）を走査面と平行にした状態を効果的に維持できる。
【００３６】
（試料押し付け面）
以下、試料押し付け面３について図６を用いて説明する。図５（ａ）は本実施形態の試料ホルダー１における試料押し付け面３の概略上面図である。図５（ｂ）と図５（ｃ）は試料押し付け面３を土台２に取り付けかつ試料Ｓを該試料ホルダー１に設置した概略図であり、（ｂ）はその上面図、（ｃ）はその下面図である。
本実施形態における試料ホルダー１の試料押し付け面３は、試料Ｓを押し付けた際に試料Ｓの一部を上方に向けて露出させる開口３１を有する。そして本例においては、試料押し付け面３は土台２（試料ホルダー１の駆体）における円筒上方の内側に配される。
【００３７】
試料押し付け面３における開口３１の形状としては特に限定が無く、例えば平面視で円形であっても構わないし、図６（ｂ）に示すようにスリット形状であっても構わない。その際に、図６（ａ）に示すように、半月状のプレートを二つ用意し、これを円筒状の土台２の上方にて固定し、図６（ｂ）に示すようなスリット形状の開口３１を設けても構わない。
【００３８】
また、開口３１の大きさとしては、試料ホルダー１において開口３１を有する面に対して下から上へと試料Ｓを押し付け、開口３１に試料Ｓを架け渡した状態にし（図６（ｃ））、試料Ｓの一部のみを開口３１から上方に向けて露出（図６（ｂ））させられる程度の大きさならば特に限定は無い。
【００３９】
ただ、走査型プローブ顕微鏡を用いた測定に供されることを鑑みると、試料Ｓ自体は非常に小さな大きさで済む。その関係上、開口３１自体も非常に小さな大きさにすることになる。その一方、後述の押し付け部材４にて試料Ｓを試料押し付け面３に押し付ける関係上、押し付け部材４の一つであって押し付けの主力となる弾性部材４１が開口３１よりも大きい方が、試料Ｓの押し付けを確実にし、開口３１から上方に露出する部分を確実に試料押し付け面３と同一面とできるため、非常に好ましい。そのため、弾性部材４１の幅を、開口３１の最小幅よりも大きくするのが非常に好ましい。
なお、弾性部材４１の幅とは、弾性部材４１がコイル状のバネやバルーンの場合は平面視における外径であり、弾性部材４１が板バネの場合は板バネの最小幅を指すものとする。
【００４０】
ここで、試料ホルダー１のうち少なくとも開口３１を有する面（試料押し付け面３）は、導通可能であって走査型プローブ顕微鏡における測定装置電極と接続可能に構成されているのが好ましい。この好適例について図１３を用いて説明する。図１３は、試料の露出面における電気特性の面内分布情報を測定する様子を示す図であり、（ａ）は、本実施形態の好適例であって、試料ホルダー１のうち少なくとも開口３１を有する面が、導通可能であって走査型プローブ顕微鏡における測定装置電極と接続可能に構成された例を示す概略側面図であるのに対し、（ｂ）は、導電性を有する面上に試料を載置して電気特性の面内分布情報を測定する様子を示す図である。
【００４１】
走査型プローブ顕微鏡の中でも走査型広がり抵抗顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｓｐｒｅａｄｉｎｇ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＳＲＭ）や走査型静電容量顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｃａｐａｃｉｔａｎｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＣＭ）は、微小領域における電気特性の面内分布情報（例えば面内における抵抗値のマッピング）が得られることから、近年、微細化が進む半導体分野では、デバイスのキャリア濃度分布などの観察に欠かせないツールとなっている。また、微小領域における電気特性を二次元的な情報として得られることから、半導体材料に限らず様々な材料に応用され始めている。
【００４２】
このように電気特性の面内分布情報を測定する際に、図１３（ａ）の試料ホルダー１の構造を採用することには大きな利点がある。もし、図１３（ｂ）のように導電性を有する面上に試料Ｓを載置して電気特性の面内分布情報を測定すると、試料Ｓの表面から裏面に至るまで（白抜き矢印部分）の導通が確保できず、チャージアップ（帯電）が生じるおそれがある。ところが図１３（ａ）だと探針ＭＰと開口３１を有する面との間すなわち試料Ｓの露出面ＳＥにて導通を確保すればよく試料Ｓの厚さ方向に導通を確保する必要が無くなる。そうなるとチャージアップのおそれを低減することが可能となる。これは試料Ｓが導電性に乏しい場合、特に有効である。
【００４３】
なお、このとき導通可能とするのは試料ホルダー１のうち少なくとも試料押し付け面３であればよい。その場合、試料押し付け面３を測定装置電極（不図示）と接続する。その一方、試料押し付け面３と連結された土台２も導通可能としてもよい。その場合は、試料ステージＭＳに対して測定装置電極を設けておき、土台２を測定装置電極と接続すればよい。
【００４４】
（押し付け部材）
本実施形態における試料ホルダー１の押し付け部材４は、試料押し付け面３に対して試料Ｓを押し付けるものであり、主として以下の部材を備える。
・試料押し付け面３に向かって付勢する弾性部材４１
・試料Ｓを押し付けた状態の弾性部材４１を試料ホルダー１内にて固定する部材であって土台２に係合自在な固定部材４２
・弾性部材４１の付勢にて試料Ｓを試料押し付け面３に押し付ける下敷部材４３
【００４５】
弾性部材４１について図７を用いて説明する。図７は、本実施形態の試料ホルダー１における弾性部材４１および固定部材４２を示す概略側面図であり、図７（ａ）は該弾性部材４１がドーム状のバネである場合、図７（ｂ）は該弾性部材４１がコイル状のバネである場合を示す。
弾性部材４１としては、いずれかの方向へと付勢可能なものならば特に限定は無いが、過度に付勢してしまうと試料Ｓへの負荷が過大となってしまい試料Ｓの破損または変形が生じてしまうため、適度な弾性を有するもの、例えばスプリングやバルーン等が挙げられる。スプリングとしては、コイル状のバネやドーム状のバネ、板バネ等が挙げられる。
【００４６】
固定部材４２について図８を用いて説明する。図８は、固定部材４２を土台２（駆体）に嵌め込む様子を示す概略図であって、（ａ）本実施形態の試料ホルダー１における土台２の側面図（再掲）であり、（ｂ）は固定部材４２の上面図である。
固定部材４２としては、土台２の溝２２に係合自在なものであれば特に限定は無い。例えば、試料ホルダー１が円筒形であることに合わせて円板を使用しても構わない。この円板としては、土台２の足に対応する部分を切り欠いて出っ張り４２１を形成したものを採用してもよい（図８（ｂ））。こうすることにより、土台２の溝２２に該固定部材４２を係合させることが可能となる。具体例を挙げると、図４に示すように、試料ホルダー１に対し、上から試料Ｓ、下敷部材４３（後述）、弾性部材４１の順に嵌め入れ、最後に固定部材４２を嵌め入れる。固定部材４２の直径は、試料ホルダー１の内径に溝２２の深さを合わせた大きさを有する。このとき、固定部材４２には土台２の足に対応する部分を切り欠いていることから、試料ホルダー１の下方の切り欠き２１から固定部材４２の出っ張り４２１を嵌め入れる（図８（ｂ））ことにより、スムーズに試料ホルダー１内に固定部材４２を嵌め入れることができる。そして、弾性部材４１が下敷部材４３越しに試料Ｓを試料押し付け面３へと押し付けた状態のまま、固定部材４２を円周方向に回転させ、固定部材４２の切り欠き２１の無い部分を溝２２へと嵌め入れ、土台２（すなわち試料ホルダー１の駆体）に対して固定部材４２を係合し、固定する。
【００４７】
下敷部材４３としては、試料ホルダー１の内部に嵌め入れ可能であって、弾性部材４１の付勢にて試料Ｓを試料押し付け面３に押し付けることができれば形状や素材に制限はない。
【００４８】
ちなみに、下敷部材４３と弾性部材４１とが一体となっていても構わない。ただ、別体である方が、試料Ｓの裏面の形状に対して下敷部材４３が追従できる。これについて図９を用いて説明する。図９は、本実施形態の試料ホルダー１に試料Ｓを設置した様子を示す概略側面図であり、図９（ａ）は試料の表面と裏面とで平行度が低い試料Ｓを採用した場合、図９（ｂ）は湾曲試料Ｓを採用した場合を示す。
【００４９】
図９（ａ）が示すように、試料Ｓの表面が裏面に対して傾斜していた場合であっても、下敷部材４３は試料Ｓの裏面の形状に良く倣った状態で試料Ｓを試料押し付け面３に押し付け可能となる。つまり、試料Ｓの裏面に対して表面が傾斜していたとしても、相対的に試料Ｓの表面を水平面に配置できれば良く、試料Ｓの裏面がどれだけ傾斜していても下敷部材４３により試料Ｓを試料押し付け面３に押し付け可能であり、不都合は生じない。
また、図９（ｂ）が示すように、試料Ｓの表面が湾曲していた場合は、試料Ｓの素材にもよるが、弾性部材４１および下敷部材４３によって試料Ｓが試料押し付け面３に押し付けられ、湾曲形状が平面へと幾許かは矯正される。試料Ｓが例えば樹脂含有物であれば、弾性部材４１による付勢の負荷の方が、樹脂含有物の変形に対する抵抗よりも大きくなる場合が多いため、上記のような矯正は十分に可能となる。
つまり、下敷部材４３があれば、そして好ましくは弾性部材４１とは別体で下敷部材４３が存在すれば、より確実に試料Ｓを試料押し付け面３に押し付け、試料押し付け面３と平行な試料Ｓの露出面ＳＥを得ることができる。
【００５０】
なお、試料ホルダー１をコンパクトに構成すべく、押し付け部材４を構成する上記の各部材を、土台２に囲まれた部分に配するのが好ましい。上記の具体例で言うと、試料ホルダー１の内部に押し付け部材４を収容自在な構成を採用するのが好ましい。
【００５１】
また、図１４に示すように、土台２に対して溝２２の代わりに雌ねじ２３を設けておき、固定部材４２の外縁を雄ねじ４２２の形状に加工しておき、固定部材４２の下方に取り付けられた取っ手４２３を回すことにより固定部材４２を上下方向に移動させるような構成を採用しても構わない。図１４は、本実施形態の試料ホルダー１における固定部材４２と土台２の別態様を示す概略図であって、（ａ）は固定部材４２と土台２の拡大側面図であり、（ｂ）は固定部材４２と土台２の下面図である。点線は取っ手４２３の回転方向である。この構成ならば試料Ｓを試料押し付け面３に対して押し付ける度合いを手動で細かく調整することが可能となる。この場合、固定部材４２のみにより押し付け部材４を構成しても構わないが、弾性部材４１、下敷部材４３を設ける方が試料Ｓに与えるダメージを低減しやすいため、好ましい。
【００５２】
１−２．押し付け工程
本工程においては、試料ホルダー１における開口３１を有する面に対して試料Ｓを押し付けて試料Ｓの一部を開口３１から上方に向けて露出させる。こうすることにより、試料ステージＭＳの主表面と露出面ＳＥとを平行にすることができ、ひいては露出面ＳＥを走査面と平行にした状態を効果的に維持できる。
このとき、試料ホルダー１を水平な試料ステージＭＳに接地させた際の接地面ＭＳＦおよび試料Ｓの露出面ＳＥをいずれも水平面とするのがよい。
【００５３】
１−３．走査工程
本工程においては、試料Ｓを押し付けた状態で試料ホルダー１を試料ステージＭＳに接地させ、試料ステージＭＳの主表面（本実施形態においては接地面ＭＳＦ）および試料Ｓの露出面ＳＥを互いに平行にして走査型プローブ顕微鏡にて試料Ｓの露出面ＳＥを走査する。具体的な走査の手法としては、公知の走査型プローブ顕微鏡に関する作業を行えばよく、公知の各種測定を適宜選択して行えばよい。
【００５４】
以上の工程を実施し、走査型プローブ顕微鏡用の試料Ｓを測定する。上記の内容を簡潔にまとめると以下のようになる。
「走査型プローブ顕微鏡にて試料を測定する方法であって、
試料ホルダーにおける開口を有する面に対して試料を押し付けて、試料の一部を前記開口から露出させるとともに露出面が走査面と平行になるように試料を矯正した状態で、走査型プローブ顕微鏡にて試料の露出面を走査する、走査型プローブ顕微鏡を用いた試料の測定方法。」
なお、上記以外の工程についても、公知の工程を適宜採用しても構わない。
【００５５】
＜２．実施の形態による効果＞
本実施形態によれば、走査型プローブ顕微鏡を用いた各種測定において、様々な形状の試料Ｓに対し、探針ＭＰの走査面に対して測定面を平行に保ち、精度良く測定可能となる。
【００５６】
また、以下の効果もある。例えば、本発明の課題を解決するためには、試料Ｓの表面と裏面とを共に研磨等により加工し、試料Ｓの傾斜を無くすことも考えられる。しかしながら、走査型プローブ顕微鏡用の試料Ｓは極めて小さく、加工は容易とは言い難い。しかも、加工の際に試料Ｓが破損すると、試料Ｓを再び作製しなければならず、測定を行うまでの準備に多大な時間を費やすことになる。
その一方、本実施形態によれば、試料押し付け面３に対して下から試料Ｓを押し付けるだけで、開口３１から上方にむけて試料Ｓの露出した部分（露出面ＳＥ）を試料押し付け面３と同一面とでき、ひいては走査面と平行にすることが可能となる。その結果、走査型プローブ顕微鏡を用いた各種測定の準備の時間や手間を大幅に削減することが可能となる。
【００５７】
＜３．変形例＞
本発明の技術的範囲は上述した実施の形態に限定されるものではなく、発明の構成要件やその組み合わせによって得られる特定の効果を導き出せる範囲において、種々の変更や改良を加えた形態も含む。
【００５８】
例えば、本実施形態においては押し付け部材４を備える試料ホルダー１を用いたが、試料ステージＭＳに弾性部材４１を備えさせてもよい。この場合、試料ホルダー１は土台２（駆体）と試料押し付け面３とを備えていればよい。具体的な作業としては、円筒状の試料ホルダー１の中の試料押し付け面３の開口３１の直下にて試料押し付け面３と下敷部材４３とで挟まれる形で試料ホルダー１内に試料Ｓを配置する。そして、その状態で、試料ステージＭＳに設けられた弾性部材４１の真上に下敷部材４３が配されるように試料ステージＭＳに土台２を接地させ、試料ステージＭＳと土台２とを係合手段（不図示）にて係合させて固定する。こうすることにより、試料ホルダー１に弾性部材４１ひいては固定部材４２が無くとも、開口３１からの露出面ＳＥを試料ステージＭＳや試料押し付け面３と平行とすることができ、ひいては走査面と平行とすることができる。
【００５９】
また、押し付け部材４の構成として弾性部材４１を例示したが、試料Ｓが脆くなく、一定の負荷を試料Ｓにかけても差し支えないならば、弾性部材４１の代わりに非弾性部材（例えば押し棒）を使用し、固定部材４２にて試料ホルダー１内に収められた際に試料Ｓを押圧する状態となりうるものならば差し支えない。
【００６０】
また、本実施形態においては下敷部材４３を設けたが、弾性部材４１が試料Ｓの方へ付勢した際に弾性部材４１自体に下敷部材４３としての機能が備わっているのならば、例えば上記の下敷部材４３としての板状部材の代わりとなり得る板バネ等である場合は、下敷部材４３を設けなくともよい。
【実施例】
【００６１】
以下、本実施例について説明する。なお、本発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されるものではない。
【００６２】
（実施例１）
本実施例においては、図４のように、本実施形態にて説明した試料ホルダー１に試料Ｓを設置し、試料Ｓを試料押し付け面３に押し付けた状態の試料ホルダー１を試料ステージＭＳに接地させた。
なお、本例における試料ホルダー１は図５に示すような円筒形であり、試料押し付け面３の開口３１はスリット形状とした。また、試料Ｓとしてはポリイミド樹脂フィルムを用いた。
【００６３】
そして、試料ホルダー１の開口３１から上方に向けて露出した試料Ｓの部分（露出面ＳＥ）に対し、ＤＩ社製のＡＦＭ装置（ＮＳ−III，Ｄ５０００システム）を用い、探針ＭＰによる走査を行い、平均表面粗さＲａを求めた。その際の結果として、図１０には試料Ｓの表面（凹凸）の様子を示す鳥瞰図（ＸＹ：１目盛り０．２μｍ、Ｚ：１目盛り１０ｎｍ）、表１にはＲａの数値を示す。
【表１】
2018031770.tif 000003
図１０を見ると、試料Ｓの平行度が影響を及ぼしている様子は見受けられず、精度良く測定できていることがわかる。
【００６４】
（比較例１）
本例においては、上記の試料ホルダー１は使用せず、上記のＡＦＭ装置の試料ステージＭＳに対し、試料Ｓを直接両面テープで固定した。それ以外は、実施例１と同様の手法にて測定を行いＲａを求めた。その際の結果として、図１１には試料Ｓの表面（凹凸）の様子を示す鳥瞰図、表１にはＲａの数値を示す。
図１１を見ると、実施例１とは異なった像が得られていることがわかる。また、算出されたＲａの値も大きくなっていることがわかる。これらの結果から、本例においては、試料Ｓの表面が探針ＭＰの走査方向に対して平行となっていない影響が色濃く反映されていることがわかる。
【００６５】
（比較例２）
本例においては、比較例１で得られた結果を、上記のＡＭＦ装置に搭載されている傾斜補正機能で補正した。その際の結果として、図１２には試料Ｓの表面（凹凸）の様子を示す鳥瞰図、表１には平均表面粗さＲａの数値を示す。
図１２自体は、一見すると、実施例１の図１０と同様な状態を示している。ただ、その一方で、算出されたＲａは実施例１の値よりも小さくなっていることがわかる。これは、上記のＡＭＦ装置に搭載されている傾斜補正機能により、小さなうねりの問題や、探針ＭＰのアスペクト比と試料Ｓの表面の凹凸のアスペクト比との関係が加味されてしまい、測定結果が一義的に補正されてしまったためと考えられる。
【００６６】
（まとめ）
以上の結果、本実施例においては、走査型プローブ顕微鏡を用いた各種測定において、様々な形状の試料Ｓに対し、探針ＭＰの走査面に対して測定面を平行に保ち、精度良く測定可能となったことがわかった。
【符号の説明】
【００６７】
１………試料ホルダー
２………土台
２１……切り欠き
２２……溝
２３……雌ねじ
３………試料押し付け面
３１……開口
４………押し付け部材
４１……弾性部材
４２……固定部材
４２１…出っ張り
４２２…雄ねじ
４２３…取っ手
４３……下敷部材
１００…試料ホルダー
Ｓ………試料
ＳＥ……露出面
ＭＳ……試料ステージ
ＭＳＦ……接地面
ＭＰ……探針
【図１】
2018031770.tif 000004
【図２】
2018031770.tif 000005
【図３】
2018031770.tif 000006
【図４】
2018031770.tif 000007
【図５】
2018031770.tif 000008
【図６】
2018031770.tif 000009
【図７】
2018031770.tif 000010
【図８】
2018031770.tif 000011
【図９】
2018031770.tif 000012
【図１０】
2018031770.tif 000013
【図１１】
2018031770.tif 000014
【図１２】
2018031770.tif 000015
【図１３】
2018031770.tif 000016
【図１４】
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