(57)【要約】  【課題】  優れたフィルタ性能と機械的強度とを兼ね備えた多孔質部材を提供する。  【解決手段】  本開示の多孔質部材は、アルミナ結晶が主相であるアルミナ質セラミックスからなり、気孔率が１６％以上２７％以下であり、前記アルミナ結晶の平均結晶粒径が０．３０μｍ以上０．４２μｍ以下である。このような構成を満足していることで、脱臭や吸湿等のフィルタ性能に優れているだけでなく、機械的強度も高い。よって、本開示の多孔質部材は、優れてフィルタ性能と機械的強度とを兼ね備えている。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナ結晶が主相であるアルミナ質セラミックスからなり、気孔率が１６％以上２７％以下であり、前記アルミナ結晶の平均結晶粒径が０．３０μｍ以上０．４２μｍ以下である多孔質部材。
【請求項２】
前記アルミナ結晶の結晶粒径の最大値が１．０μｍ以下である請求項１に記載の多孔質部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、多孔質部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、脱臭や吸湿等の各種フィルタに使用する部材として、セラミックスからなる多孔質部材が注目されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、真空デバイス用の粒子状吸着材が開示されているが、この粒子状吸着剤に使用される水分吸着剤として、アルミナが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１５−１０４７０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
セラミックスからなる多孔質部材は、緻密質セラミックスよりも、脱臭や吸湿等のフィルタ性能が優れているものの、機械的強度が低いものであった。そこで、今般においては、フィルタ性能に優れているだけでなく、優れた機械的強度を有する多孔質部材が求められている。
【０００６】
本開示は、上記要求を満たすべく案出されたものであり、優れたフィルタ性能と機械的強度とを兼ね備えた多孔質部材を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本開示の多孔質部材は、アルミナ結晶が主相であるアルミナ質セラミックスからなり、気孔率が１６％以上２７％以下であり、前記アルミナ結晶の平均結晶粒径が０．３０μｍ以上０．４２μｍ以下である。
【発明の効果】
【０００８】
本開示の多孔質部材は、優れたフィルタ性能と機械的強度とを兼ね備えたものである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本開示の多孔質部材は、アルミナ結晶が主相であるアルミナ質セラミックスからなる。ここで、酸化アルミニウム質セラミックスとは、セラミックスを構成する全成分１００質量％のうち、アルミナが９０質量％以上を占めるものである。そして、アルミナ質セラミックスであるか否かは、以下の方法により確認することができる。まず、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて測定し、得られた２θ（２θは、回折角度である。）の値よりＪＣＰＤＳカードを用いて同定することにより、アルミナの存在を確認する。次に、ＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、アルミニウム（Ａｌ）の定量分析を行なう。そして、ＩＣＰで測定したアルミニウムの含有量からアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）に換算した含有量が９０質量％以上であれば、アルミナ質セラミックスである。
【００１０】
なお、本開示の多孔質部材は、アルミナの含有量が高いものであることから、アルミナ以外の成分の含有量の測定を行ない、アルミナ以外の成分の含有量を１００質量％から差し引いた方が、アルミナの含有量を精度高く算出することができる。
【００１１】
そして、本開示の多孔質部材は、気孔率が１６％以上２７％以下であり、アルミナ結晶の平均結晶粒径が０．３０μｍ以上０．４２μｍ以下である。
【００１２】
本開示の多孔質部材は、このような構成を満足していることにより、優れたフィルタ性能と機械的強度とを兼ね備える。ここで、優れた機械的強度とは、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１−２００８に準拠した３点曲げ強度の値が１５０ＭＰａ以上のことである。
【００１３】
これに対し、気孔率が１６％未満であるならば、脱臭や吸湿等をするための気孔が少ないことから、優れたフィルタ性能を有するものとならない。一方、気孔率が２７％より大きければ、クラックの起点となる気孔が多いことから、優れた機械的強度を有するものとならない。
【００１４】
また、アルミナ結晶の平均結晶粒径が０．３０μｍ未満であるならば、アルミナ結晶の脱落が発生しやすいことから、優れた機械的強度を有するものとならない。一方、アルミナ結晶の平均結晶粒径が０．４２μｍより大きければ、全体として、脱臭や吸湿等をするアルミナ結晶の表面積が減ることから、優れたフィルタ性能を有するものとならない。
【００１５】
ここで、気孔率は、水銀圧入法により求めればよい。具体的には、まず、本開示の多孔質部材を２ｇ以上用意し、これを試料とする。次に、水銀圧入型ポロシメータを用いて、試料の表面に存在する気孔に水銀を圧入する。そして、水銀に加えられた圧力と、気孔内に浸入した水銀の体積との関係から、気孔率を算出すればよい。
【００１６】
また、アルミナ結晶の平均結晶粒径は以下の方法で測定すればよい。まず、本開示の多孔質部材の表面を観察面とし、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて１万倍以上２万倍以下程度の倍率の写真を撮影する。次に、撮影した写真を用いて、コード法によりアルミナ結晶の結晶粒径の平均値を算出する。具体的には、撮影した写真に対し、一定長さの直線上にあるアルミナ結晶の個数からアルミナ結晶の結晶粒径を測定し、これを少なくとも３ヵ所以上行ない、その平均値を求めればよい。
【００１７】
また、本開示の多孔質部材において、アルミナ結晶の結晶粒径の最大値は１．０μｍ以下であってもよい。このような構成を満足するならば、全体として、脱臭や吸湿等が行なわれるアルミナ結晶の表面積が大きくなり、本開示の多孔質部材は、さらにフィルタ性能に優れたものとなる。
【００１８】
ここで、アルミナ結晶の結晶粒径の最大値は、以下の方法で求めればよい。まず、上述した観察面を撮影した写真において、肉眼で最も結晶粒径が大きいと思われるアルミナ結晶を少なくとも５個以上選定する。そして、選定したアルミナ結晶のそれぞれにおいて最も長い長さを測定し、その中での最大値を、アルミナ結晶の結晶粒径の最大値とみなせばよい。
【００１９】
また、本開示の多孔質部材は、気孔の中央細孔径が０．０９７μｍ以上０．１１１μｍ以下であってもよい。ここで、中央細孔径とは、水銀圧入法によって得られた気孔の直径を小さい順に並べたとき、中央に位置する気孔の直径の値のことである。
【００２０】
このような構成を満足するならば、フィルタ性能を維持しつつ、全体的に気孔が小さいことから、機械的強度がさらに向上したものとなる。
【００２１】
次に、本開示の多孔質部材の製造方法の一例について説明する。
【００２２】
まず、主原料であるアルミナ粉末と、焼結助剤とを準備する。ここで、アルミナ粉末の
平均粒径が小さいと、焼成活性が高く、焼成後のアルミナ結晶の結晶粒径が大きくなりやすい。一方、アルミナ粉末の平均粒径が大きいと、焼成活性が低く、焼成後のアルミナ結晶の結晶粒径が大きくなりにくい。そこで、後述する成形体の密度および焼成温度で、焼成後のアルミナ結晶の結晶粒径を制御するために、平均粒径が０．２〜０．３μｍのアルミナ粉末を用いる。
【００２３】
また、焼結助剤としては、酸化マグネシウム粉末、酸化カルシウム粉末、酸化硅素粉末の組み合わせを用いればよい。
【００２４】
そして、アルミナ質セラミックスを構成する全成分１００質量％のうち、アルミナに換算して９０質量％以上、残部が焼結助剤となるように、アルミナ粉末および焼結助剤を秤量する。
【００２５】
次に、アルミナ粉末および焼結助剤の合計１００質量部に対し、２質量部以上１０質量部以下の水溶性アクリル樹脂等のバインダと、１００質量部の溶媒とを攪拌機内に入れて混合・攪拌してスラリーを得る。
【００２６】
次に、このスラリーを噴霧乾燥した造粒粉を、任意形状の金型に入れ、粉末プレス成形を行なうことによって成形体を得る。ここで、成形圧を調整して、粉末プレス成形を行なうことで、成形体の密度が２．３０〜２．４０ｇ／ｃｍ３となるようにする。
【００２７】
次に、大気雰囲気中で最高温度を１２４０〜１３５０℃とし、この最高温度での保持時間を１．５〜４．０時間として焼成することで、本開示の多孔質部材を得る。
【００２８】
なお、アルミナ結晶の結晶粒径の最大値を１．０μｍ以下とするには、最高温度での保持時間を３．０時間以下とすればよい。
【００２９】
以下、本開示の実施例を具体的に説明するが、本開示はこれらの実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００３０】
気孔率およびアルミナ結晶の結晶粒径の平均値が異なる試料を作製し、３点曲げ強度および吸水率の評価を行なった。
【００３１】
まず、主原料である、平均粒径が０．２４μｍであるアルミナ粉末と、焼結助剤とを準備した。ここで、焼結助剤としては、酸化マグネシウム粉末、酸化カルシウム粉末、酸化硅素粉末を用い、焼成後の各試料においてＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｉＯ２に換算した値が、２：３：５となるように秤量した。
【００３２】
そして、アルミナ質セラミックスを構成する全成分１００質量％のうち、アルミナに換算して９９．５質量％、残部が焼結助剤となるように、アルミナ粉末および焼結助剤粉末を秤量した。
【００３３】
次に、アルミナ粉末および焼結助剤の合計１００質量部に対し、４質量部の水溶性アクリル樹脂のバインダと、１００質量部の溶媒とを攪拌機内に入れて混合・攪拌してスラリーを得た。
【００３４】
そして、このスラリーを噴霧乾燥した造粒粉を金型に入れ、粉末プレス成形を行なうことによって成形体を得た。なお、この粉末プレス成形においては、成形体の密度が表１に示す値となるように、成形圧を調整した。
【００３５】
次に、大気雰囲気中で最高温度を表１に示す値とし、この最高温度での保持時間を２．５時間として焼成することで、各試料を得た。なお、各試料においては、幅が４ｍｍ、厚みが３ｍｍ、長さが３０ｍｍの３点曲げ強度測定用試料と、直径２ｃｍの円柱形状の吸水率測定用試料とを得た。
【００３６】
次に、各試料の気孔率を、水銀圧入法により求めた。さらに、各試料のアルミナ結晶の平均結晶粒径を以下の方法で測定した。まず、各試料の表面を観察面とし、ＳＥＭを用いて１．５万倍程度の倍率の写真を撮影した。次に、撮影した写真を用いて、コード法によりアルミナ結晶の結晶粒径の平均値を算出した。具体的には、撮影した写真に対し、一定長さの直線上にあるアルミナ結晶の個数からアルミナ結晶の結晶粒径を測定し、これを３ヵ所行ない、その平均値を求めた。
【００３７】
次に、３点曲げ強度測定用試料に対して、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１−２００８に準拠して３点曲げ強度を求めた。
【００３８】
次に、各試料に対して、ＪＩＳ  Ａ  １５０９−３に準拠して、アルキメデス法により吸水率を測定した。そして、吸水率が高いものから順に、各試料に順位を付けた。つまり、最も吸水率が高い試料を１位とし、最も吸水率が低い試料を最下位とした。なお、吸水率が優れていれば、フィルタ性能に優れていると言える。
【００３９】
結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
2018087106.tif 000002
【００４１】
表１に示すように、試料Ｎｏ．１〜１５のうち、試料Ｎо．１〜３は、吸水率に優れているものの、機械的強度が低かった。また、試料Ｎｏ．１２〜１５は、機械的強度に優れているものの、吸水率が低かった。これに対して、試料Ｎｏ．４〜１１は、試料Ｎо．１〜３よりも機械的強度が高く、試料Ｎｏ．１２〜１５よりも吸水率が高かった。よって、気孔率が１６％以上２７％以下であり、アルミナ結晶の平均結晶粒径が０．３０μｍ以上０．４２μｍ以下であることにより、優れたフィルタ性能と機械的強度とを兼ね備えることが分かった。
【実施例２】
【００４２】
次に、アルミナ結晶の結晶粒径の最大値が異なる試料を作製し、３点曲げ強度および吸水率の評価を行なった。
【００４３】
なお、作製方法としては、焼成時の最高温度での保持時間を表２に示す値となるようにしたこと以外は実施例１の試料Ｎо．６の作製方法と同様とした。なお、試料Ｎｏ．１８
は、実施例１の試料Ｎｏ．６と同じである。
【００４４】
そして、各試料における、アルミナ結晶の結晶粒径の最大値を、以下の方法で求めた。まず、各試料の表面を観察面とし、ＳＥＭを用いて１．５万倍程度の倍率の写真を撮影した。次に、撮影した写真において、肉眼で最も結晶粒径が大きいと思われるアルミナ結晶を５個選定した。そして、選定したアルミナ結晶の結晶粒径を実際に測定し、最も大きいアルミナ結晶の結晶粒径の値を、アルミナ結晶の結晶粒径の最大値とした。
【００４５】
また、実施例１と同様に、３点曲げ強度および吸水率を測定した。
【００４６】
結果を表２に示す。なお、吸水率の順位付けは、表２に示す試料のみを比較して付けている。
【００４７】
【表２】
2018087106.tif 000003
【００４８】
表２に示すように、試料Ｎｏ．２０に比べて試料Ｎｏ．１６〜１９の吸水率が高かった。この結果から、アルミナ結晶の結晶粒径の最大値が１．０μｍ以下であることにより、フィルタ性能が向上することが分かった。