(57)【要約】      （修正有）【課題】金属材料の熱劣化をより適切に評価し得る、金属材料の特性評価用試料の作製方法及び特性評価方法を提供する。【解決手段】金属材料の特性評価用試料の作製方法は、金属材料の加工硬化が回復するように金属材料を熱処理するステップと、熱処理された金属材料の冷却速度の閾値を決定するステップと、熱処理された金属材料を、少なくとも一部の温度領域において、閾値以下の冷却速度で冷却して、特性評価用試料を形成するステップと、を備え、閾値を決定するステップは、金属材料と同一材料の金属により構成される複数の試料を熱処理し、熱処理後の複数の試料を複数の冷却速度の下でそれぞれ冷却し、冷却速度と冷却後の試料の導電率指標との相関関係から、冷却速度の第１範囲よりも冷却速度が小さく、且つ、導電率指標の冷却速度に対する傾きの絶対値が第１範囲よりも小さい冷却速度の第２範囲の冷却速度を閾値として決定する。【選択図】図３
2018054518.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料の加工硬化が回復するように前記金属材料を熱処理するステップと、
熱処理された前記金属材料の冷却速度の閾値を決定するステップと、
熱処理された前記金属材料を、少なくとも一部の温度領域において、前記閾値以下の冷却速度で冷却して、特性評価用試料を形成するステップと、を備え、
前記閾値を決定するステップは、
前記金属材料と同一材料の金属により構成される複数の試料を熱処理し、
熱処理後の前記複数の試料を複数の冷却速度の下でそれぞれ冷却し、
前記冷却速度と冷却後の前記試料の導電率指標との相関関係から、前記冷却速度の第１範囲よりも冷却速度が小さく、且つ、前記導電率指標の前記冷却速度に対する傾きの絶対値が前記第１範囲よりも小さい前記冷却速度の第２範囲の冷却速度を前記閾値として決定する
ことを含むことを特徴とする金属材料の特性評価用試料の作製方法。
【請求項２】
前記閾値を決定するステップでは、
前記金属材料に含まれる不純物の含有量が規定値以下であるとき、前記第２範囲の冷却速度を前記閾値として決定する
ことを特徴とする請求項１に記載の金属材料の特性評価用試料の作製方法。
【請求項３】
前記金属材料は、添加成分としてマグネシウム又はマンガンの少なくとも一方を含むアルミニウム合金であり、
前記閾値を決定するステップでは、
前記マグネシウムおよび前記マンガン以外の成分である前記不純物の含有量が０．８質量％以下であるとき、前記第２範囲の冷却速度を前記閾値として決定する
ことを特徴とする請求項２に記載の金属材料の特性評価用試料の作製方法。
【請求項４】
前記閾値を決定するステップでは、前記第２範囲に属する前記冷却速度のうち、前記冷却速度に対する前記導電率指標の傾きの絶対値が所定値以下となる冷却速度を前記閾値として決定することを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載の金属材料の特性評価用試料の作製方法。
【請求項５】
前記試料の前記導電率指標は、前記試料の導電率、電気抵抗又は熱伝導率のうち少なくとも一つであることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の金属材料の特性評価用試料の作製方法。
【請求項６】
請求項１乃至５の何れか一項に記載の方法により前記特性評価用試料を作成するステップと、
得られた前記特性評価用試料を用いて前記金属材料の材料特性評価を行うステップと、
を備えることを特徴とする金属材料の特性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は金属材料の特性評価用試料の作製方法及び特性評価方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、合金などの金属材料は、熱履歴に応じて結晶構造等の性状が変化する。よって、高温かつ長時間などの特別な条件下で使用される金属製品については、その条件下での金属製品の使用前後における材料金属の性状の変化を考慮して材料特性評価が行われる。
【０００３】
例えば、使用済燃料を輸送又は貯蔵するための金属キャスクは、使用済核燃料を内部に長期間（例えば６０年）貯蔵した後、再処理施設等に輸送される。すなわち、使用済燃料を貯蔵している長期にわたり、金属キャスク及びその構造部材は使用済核燃料（発熱体）の崩壊熱により熱曝露を受ける。このような金属キャスクについて、例えば輸送中のキャスク落下時の安全評価を行う際には、実際の使用時における長時間の熱曝露による構成部材の熱劣化等の性状変化を模擬した試料を用いてキャスク構成部材の健全性評価（材料特性評価）が行われている。
【０００４】
例えば、非特許文献１には、金属キャスクの構成部材（例えばアルミニウム合金製バスケット）について、該構成部材が熱曝露を受ける際の温度（例えば２００℃）またはそれよりも少し高い温度（例えば２５０℃）で長時間（例えば１００００時間）の過時効処理をサンプルに施したうえで該サンプルについて材料特性評価（例えば強度試験）を行うことが記載されている。
【０００５】
また、特許文献１には、金属キャスク等の実製品において起こり得る析出物の粗大化等の熱劣化現象をより適切に模擬するため、金属材料を熱処理した後、過飽和固溶の状態を回避しつつ添加成分等を析出可能であるとともに析出物の粗大化を促進可能な冷却速度、すなわち、冷却速度に対する導電率指標の傾き等が所定値以下となる冷却速度で冷却して、材料特性評価用の試料を作製することが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第５９６０３３５号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】日本機械学会編  「使用済燃料貯蔵施設規格  金属キャスク構造規格  ２００７年版」、２００８年２月発行
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１に開示される作成方法により、実製品において起こり得る熱劣化現象を模擬した試料を作製可能であると期待される。
しかし、本発明者による鋭意検討の結果、金属材料の化学成分組成によっては、熱処理後に冷却した金属材料の導電率指標の傾きが比較的小さくなる冷却速度の範囲が複数存在し得ることが明らかとなった。したがって、特許文献１に記載されるように、冷却速度に対する導電率指標の傾きが所定値以下になるとの条件のみで決定された冷却速度の閾値を採用したのでは、必ずしも適切な材料特性評価を行うことができない場合があると考えられる。
【０００９】
上述の事情に鑑みて、本発明の少なくとも一実施形態は、金属材料の熱劣化をより適切に評価し得る、金属材料の特性評価用試料の作製方法及び特性評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
（１）本発明の少なくとも一実施形態に係る金属材料の特性評価用試料の作製方法は、
金属材料の加工硬化が回復するように前記金属材料を熱処理するステップと、
熱処理された前記金属材料の冷却速度の閾値を決定するステップと、
熱処理された前記金属材料を、少なくとも一部の温度領域において、前記閾値以下の冷却速度で冷却して、特性評価用試料を形成するステップと、を備え、
前記閾値を決定するステップは、
前記金属材料と同一材料の金属により構成される複数の試料を熱処理し、
熱処理後の前記複数の試料を複数の冷却速度の下でそれぞれ冷却し、
前記冷却速度と冷却後の前記試料の導電率指標との相関関係から、前記冷却速度の第１範囲よりも冷却速度が小さく、且つ、前記導電率指標の前記冷却速度に対する傾きの絶対値が前記第１範囲よりも小さい前記冷却速度の第２範囲の冷却速度を前記閾値として決定する
ことを含む。
【００１１】
本発明者の鋭意検討の結果、金属材料の化学成分組成によっては（例えば、合金中の不純物の含有量が少ない場合等）、熱処理後に冷却した金属材料の導電率指標の傾きが比較的冷却速度が大きい領域ではほぼ一定の値を示す範囲が存在し、更に冷却速度を小さくするにつれて、一旦増加した後、該傾きが減少に転じてほぼ一定の値に収束する場合があることが明らかになった。この場合、前記傾きがほぼ一定値に収束する冷却速度範囲よりも大きな冷却速度範囲においても、前記傾きが比較的小さい値になり得る。
したがって、冷却速度に対する導電率指標の傾きが所定値以下になるとの条件のみで決定された冷却速度の閾値を採用した場合、前記傾きがほぼ一定値に収束する冷却速度範囲よりも大きな冷却速度を閾値として誤って決定してしまう可能性がある。そして、冷却速度が比較的大きい領域の冷却速度を閾値として用いて、熱処理された金属材料を該閾値以下の冷却速度で冷却すると、金属材料において、添加成分の過飽和固溶が生じたり、析出物の粗大化が十分に進まない等、実製品において起こり得る熱劣化現象を意図したとおりに模擬できない可能性がある。このようにして得られた金属材料を用いたのでは、必ずしも適切な材料特性評価を行うことができない場合がある。
【００１２】
この点、上記（１）の方法によれば、冷却速度に対する導電率指標の傾きが比較的大きい第１範囲よりも冷却速度が小さい冷却速度の領域において、冷却速度に対する導電率指標の傾きが第１範囲よりも小さい第２範囲の冷却速度を閾値として決定する。これにより、第１範囲よりも冷却速度が大きい冷却速度の領域においても、冷却速度に対する導電率指標の傾きが比較的小さい冷却速度の範囲（第３範囲）が存在する場合であっても、前記傾きがほぼ一定に収束する第２範囲の冷却速度を閾値として適切に設定することができる。
よって、熱処理後の金属材料を該閾値以下の冷却速度で冷却することにより、より確実に、冷却中の各温度での平衡状態に近い状態で金属材料が冷却された特性評価用試料を得ることができる。すなわち、より確実に、特性評価用試料において、過飽和固溶の状態を回避しつつ添加成分等を析出させることができるとともに、析出物の粗大化を十分に進行させることができる。よって、上記（１）の方法によれば、実製品の長期にわたる使用期間において起こり得る熱劣化を十分に考慮した金属材料の特性評価をより確実に行うことができる。
【００１３】
（２）幾つかの実施形態では、上記（１）の方法において、
前記閾値を決定するステップでは、
前記金属材料に含まれる不純物の含有量が規定値以下であるとき、前記第２範囲の冷却速度を前記閾値として決定する。
【００１４】
本発明者の鋭意検討の結果、金属材料に含まれる不純物が比較的少ない場合、冷却速度を小さくするにつれて、熱処理後に冷却した金属材料の導電率指標の傾きが一旦増加した後、該傾きが減少に転じてほぼ一定の値に収束する場合があることが明らかになった。この場合、前記傾きがほぼ一定値に収束する冷却速度範囲よりも大きな冷却速度範囲においても、前記傾きが比較的小さい値になり得る。
これは、以下の理由によると考えられる。すなわち、不純物元素の含有量が比較的多い金属材料に比べ、不純物が比較的少ない金属材料では、添加成分が析出するための核となる不純物元素の含有量が比較的少ない。このため、熱処理ステップで熱処理された金属材料に含まれる添加成分は、該金属材料の冷却時に比較的析出し難い。また、冷却速度が大きいほど、熱処理ステップで熱処理された金属材料を平衡状態に維持しながら冷却することは難しく、該金属材料に含まれる添加成分は析出し難くなる。
この点、上記（２）の方法によれば、金属材料に含まれる不純物の含有量が規定値以下であるときに、熱処理された金属試料を上述の第２範囲の冷却速度以下の速度で冷却する。よって、金属材料に含まれる不純物の含有量が規定値以下であるときに、より確実に、過飽和固溶の状態を回避しつつ添加成分等が析出されるとともに、析出物の粗大化が十分に進んだ状態の特性評価用試料を得ることができる。
【００１５】
（３）幾つかの実施形態では、上記（２）の方法において、
前記金属材料は、添加成分としてマグネシウム又はマンガンの少なくとも一方を含むアルミニウム合金であり、
前記閾値を決定するステップでは、
前記マグネシウムおよび前記マンガン以外の成分である前記不純物の含有量が０．８質量％以下であるとき、前記第２範囲の冷却速度を前記閾値として決定する。
【００１６】
本発明者の知見によれば、マグネシウム又はマンガンを含むアルミニウム合金において、マグネシウムおよびマンガン以外の成分である不純物の含有量が０．８質量％以下であるとき、上述したように、前記傾きがほぼ一定値に収束する冷却速度範囲よりも大きな冷却速度範囲においても、前記傾きが比較的小さい値になり得る。その結果、冷却速度に対する導電率指標の傾きが所定値以下になるとの条件のみで決定された冷却速度の閾値を採用した場合、前記傾きがほぼ一定値に収束する冷却速度範囲よりも大きな冷却速度を閾値として誤って決定してしまう可能性がある。
この点、上記（３）の方法によれば、上述の不純物の含有量が０．８質量％以下である場合に第２範囲の冷却速度を閾値として決定するようにしたので、過飽和固溶の状態を回避しつつ添加成分等が析出されるとともに、析出物の粗大化が十分に進んだ状態の特性評価用試料を得ることができる。
【００１７】
（４）幾つかの実施形態では、上記（１）乃至（３）の何れかの方法において、
前記閾値を決定するステップでは、前記第２範囲に属する前記冷却速度のうち、前記冷却速度に対する前記導電率指標の傾きの絶対値が所定値以下となる冷却速度を前記閾値として決定する。
【００１８】
上記（４）の方法によれば、第２範囲に属する冷却速度のうち前記傾きの絶対値が所定値以下となる冷却速度を閾値として決定するようにしたので、第２範囲内において前記傾きの絶対値にばらつきが存在する場合であっても、冷却速度の閾値を適切に設定することができる。
これにより、冷却中の各温度での平衡状態に近い状態で金属材料が冷却された特性評価用試料を得ることができるため、特性評価用試料において、過飽和固溶の状態を回避しつつ添加成分等を析出させることができる。また、上述のように決定された閾値以下の冷却速度で金属材料を冷却するので、析出物の粗大化が十分に進んだ状態の特性評価用試料を得ることができる。よって、上記（４）の方法によれば、実製品の長期にわたる使用期間において起こり得る熱劣化を十分に考慮した金属材料の特性評価を行うことができる。
【００１９】
（５）幾つかの実施形態では、上記（１）乃至（４）の方法において、
前記試料の前記導電率指標は、前記試料の導電率、電気抵抗又は熱伝導率のうち少なくとも一つである。
【００２０】
上記（５）の方法によれば、金属材料の導電率を示す導電率指標として一般的な導電率、電気抵抗又は熱伝導率の少なくとも一つを用いて金属材料の冷却速度の閾値を決定することができる。このようにして決定した閾値以下の冷却速度で金属材料を冷却することにより、より適切な評価が可能な特性評価用試料を作製することができる。
【００２１】
（６）本発明の少なくとも一実施形態に係る金属材料の特性評価方法は、
上記（１）乃至（５）の何れかに記載の方法により前記特性評価用試料を作成するステップと、
得られた前記特性評価用試料を用いて前記金属材料の材料特性評価を行うステップと、
を備える。
【００２２】
上記（６）の方法によれば、冷却速度に対する導電率指標の傾きが比較的大きい第１範囲よりも冷却速度が小さい冷却速度の領域において、冷却速度に対する導電率指標の傾きが第１範囲よりも小さい第２範囲の冷却速度を閾値として決定する。これにより、第１範囲よりも冷却速度が大きい冷却速度の領域においても、冷却速度に対する導電率指標の傾きが比較的小さい冷却速度の範囲が存在する場合であっても、前記傾きがほぼ一定に収束する第２範囲の冷却速度を閾値として適切に設定することができる。
よって、熱処理後の金属材料を該閾値以下の冷却速度で冷却することにより、より確実に、冷却中の各温度での平衡状態に近い状態で金属材料が冷却された特性評価用試料を得ることができる。すなわち、より確実に、特性評価用試料において、過飽和固溶の状態を回避しつつ添加成分等を析出させることができるとともに、析出物の粗大化を十分に進行させることができる。よって、上記（６）の方法によれば、実製品の長期にわたる使用期間において起こり得る熱劣化を十分に考慮した金属材料の特性評価をより確実に行うことができる。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の少なくとも一実施形態によれば、金属材料の熱劣化をより適切に評価し得る、金属材料の特性評価用試料の作製方法及び特性評価方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】一実施形態に係る金属材料の特性評価用試料の作製方法の概要を示すフローチャートである。
【図２】一実施形態に係る金属材料の特性評価用試料の作製過程における金属材料の温度の時間変化を示す図である。
【図３】熱処理後の金属材料の冷却速度の閾値を決定するステップ（Ｓ３）のフローを示す図である。
【図４】あるアルミニウム合金の状態図の一部を模擬的に示す図である。
【図５】ある金属材料から形成された試料について、冷却速度と冷却後の試料の導電率との相関関係の一例を模擬的に示す図である。
【図６】ある金属材料から形成された試料について、冷却速度と冷却後の試料の導電率との相関関係の一例を模擬的に示す図である。
【図７】不純物の含有量が異なるアルミニウム合金から形成された冷却速度検討用試料について、冷却速度と冷却後の試料の導電率との相関関係の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、添付図面を参照して本発明の幾つかの実施形態について説明する。ただし、実施形態として記載されている又は図面に示されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は、本発明の範囲をこれに限定する趣旨ではなく、単なる説明例にすぎない。
【００２６】
まず、一実施形態に係る金属材料の特性評価用試料の作製方法の概要について説明する。図１は、一実施形態に係る金属材料の特性評価用試料の作製方法の概要を示すフローチャートである。また、図２は、一実施形態に係る金属材料の特性評価用試料の作製過程における金属材料の温度の時間変化を示す図である。図２のグラフにおいて、横軸は時間ｔを表し、縦軸は金属材料の温度Ｔを表す。
【００２７】
図１に示すように、一実施形態に係る金属材料の特性評価用試料（以降において単に「評価用試料」とも称する）の作製方法では、まず、評価対象の金属材料を評価用試料の形状に成形する（Ｓ１）。図２に示す図では、ステップＳ１における成形温度はＴＦである。また、この試料用に成形された金属材料を後のステップＳ４で熱処理する際の熱処理温度ＴＨを含む熱処理条件を決定するとともに（Ｓ２）、ステップＳ５で熱処理後の金属材料を冷却する際の冷却条件を決めるための冷却速度の閾値Ｃｔｈを決定する（Ｓ３）。そして、ステップＳ１で成形した金属材料をステップＳ２で決定した熱処理条件で熱処理し（Ｓ４）、その後、ステップＳ３で決定した閾値Ｃｔｈ以下の冷却速度で金属材料を冷却して評価用試料を得る（Ｓ５）。図２には、ステップＳ４において熱処理温度ＴＨで金属材料の熱処理を行い、ステップＳ５において熱処理温度ＴＨから室温ＴＲまで一定の冷却速度で金属材料を冷却した場合の金属材料の温度変化が示されている。
【００２８】
なお、上述の熱処理条件及び冷却速度の閾値を決定するステップＳ２及びＳ３を、それぞれ、金属材料を熱処理及び冷却するステップＳ４及びＳ５よりも前に行うとともに、金属材料を試料形状に成形するステップＳ１、成形した金属材料を熱処理及び冷却するステップＳ４及びＳ５をこの順に行う限りにおいて、ステップＳ１〜Ｓ５を行う順序は上記に限定されない。例えば、金属材料の熱処理条件を決定するステップＳ２又は冷却速度の閾値を決定するステップＳ３は、金属材料を成形するステップＳ１より前もって行ってもよい。
以下に、上述の各ステップＳ１〜Ｓ５についてより詳細に説明する。
【００２９】
金属材料を成形するステップＳ１では、特性評価対象の金属材料を、試料形状（例えば実製品と同じ形状）に成形する。
金属材料を試料形状に成形する方法は特に限定されず、実製品を同様の条件及び方法により金属材料を成形してもよい。例えば、押出成形、射出成型、鋳造又は鍛造等の方法によって金属材料を試料形状に成形してもよい。
金属材料を成形する際の温度ＴＦ（図２参照）は、材料金属や成型方法によって異なる。例えば、アルミニウム合金を押出成形により成形する場合、例えば４５０℃〜５５０℃程度の温度でアルミニウム合金を押出成形することにより金属材料を試料形状に成形してもよい。
【００３０】
金属材料の熱処理条件を決定するステップＳ２では、ステップＳ１で試料形状に形成した金属材料を後のステップＳ４で熱処理する際の温度（熱処理温度ＴＨ）及び時間（熱処理時間ｔＨ）を含む熱処理条件を決定する。
【００３１】
実製品の使用時には、長時間の熱曝露を受ける際、加工硬化が回復して転移（歪）の解放が生じ、この際に転移が核となり、再結晶組織が生成する。ステップＳ２では、金属材料においてこのような再結晶組織を生成することができる温度を、熱処理温度ＴＨとして決定する。
【００３２】
ステップＳ２では、ステップＳ１で試料形状に成形された金属材料と同一材料の金属により構成される熱処理温度検討用試料（以降において単に「温度検討用試料」とも称する）を複数用意し、これら複数の温度検討用試料を熱処理温度が互いに異なる複数の熱処理条件の下でそれぞれ熱処理し、熱処理によって形成された各温度検討用試料の金属組織を観察することにより、適切な熱処理温度ＴＨを決定してもよい。
【００３３】
熱処理温度ＴＨは、ステップＳ１における金属材料の成形温度（あるいは実製品の成形温度）付近の温度としてもよい。実製品の使用中において、成形温度よりも高温に曝されることは通常想定されないが、仮に、実製品が実際に受けると想定される熱履歴における温度を大幅に超えた温度で金属材料の熱処理を行うと、金属材料の組織が、実際の熱履歴により得られる組織とは異なるものとなってしまう場合がある。一方、実際の金属材料（あるいは実製品）の成形温度以下の温度では、熱処理後の組織が安定化しない場合も考えられる。よって、金属材料（あるいは実製品）の成形温度付近の温度を熱処理温度ＴＨとすることで、実際の熱履歴を考慮した熱処理を行うことができるとともに、熱処理後の組織が安定化された金属試料を得ることができる。
例えば、ステップＳ１における金属材料の成形温度が５００℃である場合、４００℃〜６００℃の範囲内の温度を熱処理温度ＴＨとしてもよい。
【００３４】
また、熱処理温度ＴＨは、実製品の使用時の温度（例えば、アルミニウム合金で形成された金属キャスク用バスケットの場合は２００℃程度）より高い温度としてもよい。このような温度を熱処理温度ＴＨで熱処理することで、実製品の使用時には比較的低温で長時間の間に生じる加工硬化の回復を、より短時間で生じさせることができる。
【００３５】
また、熱処理温度ＴＨは、異常粒成長が発生する温度よりも低い温度としてもよい。異常粒成長が発生するほどの高温で金属材料を熱処理すると、実製品において熱曝露の結果得られるであろう再結晶組織が金属材料において壊れてしまう。そこで、上述のように異常粒成長が発生する温度よりも低い熱処理温度ＴＨで熱処理を行うことで、実製品において得られるはずの再結晶組織が壊れていない状態の金属材料を得ることができる。
【００３６】
金属材料の熱処理条件を決定するステップＳ２では、金属材料を後のステップＳ４で熱処理する際の熱処理条件として、熱処理温度ＴＨに加えて、熱処理時間ｔＨを決定してもよい。この場合、金属材料を熱処理温度ＴＨで熱処理することにより、実製品の使用時における長時間の熱曝露等により生成するであろう再結晶組織が、金属材料において十分に生成される時間を熱処理時間ｔＨとして決定する。
例えば、複数の温度検討用試料を、熱処理時間が互いに異なる複数の熱処理条件の下でそれぞれ熱処理した結果に基づいて、ステップＳ４における金属試料の熱処理に適した熱処理時間を熱処理時間ｔＨとして決定してもよい。
あるいは、経験によって熱処理に必要な時間が既知であるときには、そのような時間を熱処理時間ｔＨとして決定してもよい。
【００３７】
なお、このように決定された熱処理温度ＴＨ及び熱処理時間ｔＨは、後述のステップＳ３において、冷却速度検討用試料（試料）を熱処理する際の熱処理条件としても用いられる。
【００３８】
図３は、熱処理後の金属材料の冷却速度の閾値Ｃｔｈを決定するステップＳ３のフローを示す図である。ステップＳ３では、ステップＳ４で熱処理された金属材料を後のステップＳ５で冷却する際の冷却速度の閾値Ｃｔｈを決定する。
【００３９】
熱処理後の金属材料の冷却速度の閾値Ｃｔｈを決定するステップＳ３では、まず、前記金属材料と同一材料の金属により構成される複数の冷却速度検討用試料（試料）を熱処理する（Ｓ３０２）。
この際の熱処理条件は、上述のステップＳ２で決定した熱処理温度ＴＨ及び／又は熱処理時間ｔＨを含む熱処理条件であってもよい。このような熱処理条件で金属材料を熱処理することにより、加工硬化の回復が進んで再結晶組織が生じた試料が得られる。
【００４０】
次に、Ｓ３０２で熱処理した複数の冷却速度検討用試料を複数の冷却速度の下でそれぞれ冷却し（Ｓ３０４）、ステップＳ３０４での冷却速度と冷却後の冷却速度検討用試料の導電率指標との相関関係を求める（Ｓ３０６）。ステップＳ３０６では、冷却後の冷却速度検討用試料の各々について、規定温度（例えば室温）における導電率指標を取得し、該導電率指標に基づいて、冷却速度と導電率指標との相関関係を取得する。
そして、この相関関係に基づいて、ステップＳ５で金属材料を冷却する際の冷却速度の閾値Ｃｔｈを決定する（Ｓ３０８）。すなわち、Ｓ３０８では、冷却速度検討用試料の冷却速度の第１範囲よりも冷却速度が小さく、且つ、導電率指標の冷却速度に対する傾きの絶対値が第１範囲よりも小さい冷却速度の第２範囲の冷却速度を、ステップＳ５で用いる冷却速度の閾値Ｃｔｈとして決定する。
【００４１】
冷却速度検討用試料の導電率指標は、冷却速度検討用試料の導電率を示す指標である。
冷却速度検討用試料の導電率は、該試料に含まれる添加成分（例えば合金における添加成分）の固溶量と相関性を有し、試料中において添加成分の固溶量が多いほど、電気抵抗が上昇するため導電率及び導電率指標は小さくなる。すなわち、冷却速度検討用試料の導電率指標は、添加成分の固溶量を示す指標である。
よって、ステップＳ３０６で冷却速度検討用試料の冷却速度と導電率指標との相関関係を求めることで、冷却速度と固溶量との相関関係を把握することができる。
冷却速度検討用試料の導電率指標としては、例えば、冷却速度検討用試料の導電率、電気抵抗又は熱伝導率のうち少なくとも一つを用いることができる。
【００４２】
ここで、図４は、あるアルミニウム合金の状態図の一部を模擬的に示す図である。図４の状態図において、横軸はアルミニウム合金の化学成分組成を表し、原点においてアルミニウムが１００％であり、正方向に行くに従いアルミニウムの含有量が少なくなるとともに、添加成分の含有量が多くなる。また、図４の状態図において縦軸は温度Ｔを表す。また、図４の状態図において、点Ｋ、Ｍ、Ｎを通る曲線は固相線であり、点Ｍ、Ｑ、Ｓ、Ｔを通る曲線は固溶限を示す曲線Ｌ（固溶線）である。
また、図５及び図６は、それぞれ、ある金属材料から形成された試料について、上述のステップＳ３０２〜Ｓ３０６を行うことにより得られる、冷却速度と冷却後の試料の導電率との相関関係の一例を模擬的に示す図である。
【００４３】
冷却速度検討用試料の冷却速度が比較的大きいと、試料は冷却前の高温での平衡状態での組織の状態が維持されたまま冷却されるため、試料において添加成分が過飽和固溶した状態となりやすい。図４を用いて説明すると、例えば、化学成分組成がＸ１の点Ｐの状態（固溶体）であるアルミニウム合金は、比較的大きな冷却速度で急冷されると、点Ｑを通って点Ｕの過飽和固溶の状態に向かって移行する。
一方、冷却速度が比較的小さいと、試料は冷却中の各温度での平衡状態により近づきながら冷却されるため、試料において添加成分の過飽和固溶の状態が緩和されるとともに、添加成分の析出が進む。図４を用いて説明すると、例えば、化学成分組成がＸ１の点Ｐの状態（固溶体）であるアルミニウム合金は、十分小さな冷却速度で徐冷されると、点Ｑから固溶限を示す曲線に沿って平衡状態に近い状態を保ちながら点Ｓに向かって状態が移行する。
そして、冷却速度を十分小さくすることで、試料を冷却中の各温度で平衡状態に十分近づけることができ、この場合、それ以上冷却速度を小さくしても、冷却後の試料において固溶及び析出の状態に大きな変化は現れないため、冷却後の試料の導電率指標はほとんど変化しなくなる。すなわち、冷却速度に対する導電率指標の傾きの絶対値は小さくなる。
【００４４】
例えば、図５に示すように、冷却速度が比較的大きい冷却速度の第１範囲では、冷却速度が小さくなるにつれて、導電率は増加するので、冷却速度に対する導電率の傾きが比較的大きい。これは、第１範囲では、冷却速度を小さくするにつれて、平衡状態により近づいた状態で試料を冷却することができ、添加成分の析出がより進んだ状態とすることができるためである。これに対し、冷却速度が比較的小さい第２範囲では、冷却速度を小さくしても、導電率はほとんど変化しておらず、導電率の傾きの絶対値が小さい。よって、第２範囲の冷却速度で試料を冷却すれば、試料を冷却中の各温度で平衡状態に十分近づいた状態としながら、試料を冷却することができる。
【００４５】
ここで、本発明者の鋭意検討の結果、金属材料の化学成分組成によっては、熱処理後に冷却した金属材料の導電率指標の傾きが比較的冷却速度が大きい領域ではほぼ一定の値を示す範囲が存在し、更に冷却速度を小さくするにつれて、一旦増加した後、該傾きが減少に転じて、ほぼ一定の値に収束する場合があることが明らかになった。この場合、導電率指標の傾きがほぼ一定値に収束する冷却速度範囲（上述の第２範囲）よりも大きな冷却速度範囲においても、導電率指標の傾きが比較的小さい値になり得る。すなわち、図６に示すように、第１範囲よりも冷却速度が小さい第２範囲のみならず、第１範囲よりも冷却速度が大きい領域にも、冷却速度に対して導電率指標があまり変化せず、導電率指標の傾きが第１範囲よりも小さくなる第３範囲が存在する場合がある。
【００４６】
したがって、冷却速度に対する導電率指標の傾きが所定値以下になるとの条件のみで決定された冷却速度の閾値をステップＳ５における冷却速度として採用した場合、導電率指標傾きがほぼ一定値に収束する冷却速度範囲（第２範囲）よりも大きな冷却速度（第３範囲の冷却速度）を閾値として誤って決定してしまう可能性がある。そして、冷却速度が比較的大きい領域（第３範囲）の冷却速度を閾値として用いて、熱処理された金属材料を該閾値以下の冷却速度（例えば第３範囲又は第１範囲に属する冷却速度）で冷却すると、金属材料において、添加成分の過飽和固溶が生じたり、析出物の粗大化が十分に進まない等、実製品において起こり得る熱劣化現象を意図したとおりに模擬できない可能性がある。このようにして得られた金属材料を用いたのでは、必ずしも適切な材料特性評価を行うことができない場合がある。
【００４７】
そこで、第１範囲よりも冷却速度が小さく、かつ、第１範囲よりも導電率指標の傾きの絶対値が小さい第２範囲に属する冷却速度を閾値Ｃｔｈとして決定し、閾値Ｃｔｈ以下の冷却速度でステップＳ５にて金属材料を冷却することで、冷却中の各温度での平衡状態に近い状態で金属材料を冷却することができ、過飽和固溶の状態を回避しつつ添加成分等を析出させた状態の評価用試料を得ることができる。
【００４８】
このような冷却速度の第２範囲を特定するため、ステップＳ３０４では、上述の第１範囲の冷却速度及び上述の第２範囲の冷却速度の両方が「複数の冷却速度」に含まれるようにするため、「複数の冷却速度」を比較的広範な冷却速度の範囲から選択するようにしてもよい。
このような冷却速度の範囲（すなわち、第１範囲の冷却速度及び第２範囲の冷却速度の両方を含み得る冷却速度の範囲）は、金属材料の種類によって異なるが、例えばアルミニウム合金の場合、ステップＳ３０４では、０．１℃／ｈ〜１０℃／ｈの範囲内の複数の冷却速度の下で冷却度速度検討用試料を冷却してもよい。
【００４９】
ステップＳ４では、上述のステップＳ２で決定した熱処理温度ＴＨを含む熱処理条件下においてＳ１で成形した金属材料を熱処理する。
また、ステップＳ５では、Ｓ４で熱処理された金属材料を、少なくとも一部の温度領域において、ステップＳ３で決定した閾値Ｃｔｈ以下の冷却速度で冷却して、金属材料の特性評価に用いる評価用試料を形成する。
【００５０】
ステップＳ５では、冷却開始温度（例えば熱処理温度ＴＨ付近の温度）から冷却終了温度（例えば室温）までの全温度領域又は一部の温度領域にて、ステップＳ３で決定した閾値Ｃｔｈ以下の一定の冷却速度で金属材料を冷却してもよい。この場合、金属材料を冷却する際の金属材料の温度は、図２に示すように、冷却開始温度（例えば熱処理温度ＴＨ付近の温度）から冷却終了温度（例えば室温ＴＲ）まで、直線的に低下する。
【００５１】
あるいは、ステップＳ５では、閾値Ｃｔｈ以下の範囲内で冷却速度を適宜変化させて金属材料を冷却してもよい。
あるいは、ステップＳ５では、一部の温度領域（例えば、添加成分の析出温度を含む温度領域）ではステップＳ３で決定した閾値Ｃｔｈ以下の冷却速度で金属材料を冷却するとともに、他の一部の温度領域では閾値Ｃｔｈよりも大きい冷却速度で金属材料を冷却するようにしてもよい。
【００５２】
以上説明したステップＳ１〜Ｓ５を含む方法によれば、金属材料の冷却速度の閾値Ｃｔｈを決定するステップＳ３において、冷却速度に対する温度検討用試料の導電率指標の傾きが比較的大きい第１範囲よりも冷却速度が小さい冷却速度の領域において、冷却速度に対する温度検討用試料の導電率指標の傾きが第１範囲よりも小さい第２範囲の冷却速度を閾値Ｃｔｈとして決定する。これにより、第１範囲よりも冷却速度が大きい冷却速度の領域においても、冷却速度に対する温度検討用試料の導電率指標の傾きが比較的小さい冷却速度の範囲（上述の第３範囲）が存在する場合であっても、冷却速度に対する温度検討用試料の導電率指標の傾きがほぼ一定に収束する第２範囲の冷却速度を閾値Ｃｔｈとして適切に設定することができる。
そして、ステップＳ５において、ステップＳ３で決定された閾値Ｃｔｈ以下の冷却速度で金属材料を冷却することにより、冷却中の各温度での平衡状態に近い状態で金属材料を冷却するので、金属材料において過飽和固溶の状態を回避しつつ添加成分等を析出させることができるとともに、析出物の粗大化が十分に進んだ状態の特性評価用試料を得ることができる。よって、上述のステップＳ１〜Ｓ５を含む方法で得られた特性評価用試料を用いることで、実製品の長期にわたる使用期間において起こり得る熱劣化を十分に考慮した金属材料の特性評価を行うことができる。
例えば、アルミニウム合金製のバスケットを構成部材とする金属キャスク落下試験を行う際に、該バスケットと同一の材料を用いて上述のステップＳ１〜Ｓ５を含む方法で得られた評価用試料を用いて落下試験を行うことで、金属キャスク（実製品）の長期にわたる使用期間において起こり得る熱劣化を十分に考慮した特性評価を行うことができる。
【００５３】
上述したステップＳ３（冷却速度の閾値Ｃｔｈを決定するステップ）において、ステップＳ３０８では、第２範囲に属する冷却速度のうち、冷却速度に対する温度検討用試料の導電率指標の傾きの絶対値が所定値以下となる冷却速度を閾値Ｃｔｈとして決定してもよい。
この場合、第２範囲に属する冷却速度のうち、温度検討用試料の導電率指標の傾きの絶対値が所定値以下となる冷却速度を閾値Ｃｔｈとして決定するようにしたので、第２範囲内において温度検討用試料の導電率指標の傾きの絶対値にばらつきが存在する場合であっても、冷却速度の閾値を適切に設定することができる。
【００５４】
一実施形態では、冷却温度検討用試料の導電率指標として、冷却温度検討用試料の導電率を用いる。
この場合、第２範囲に属する冷却速度のうち、導電率の傾きの絶対値が１．０％ＩＡＣＳ／（℃／ｈ）以下となる冷却速度、又は、導電率の傾きの絶対値が０．５％ＩＡＣＳ／（℃／ｈ）以下となる冷却速度を閾値Ｃｔｈとして決定してもよい。
あるいは、この場合、導電率の傾きの絶対値が所定値（例えば１．０％ＩＡＣＳ／（℃／ｈ）又は０．５％ＩＡＣＳ／（℃／ｈ））以下となる冷却速度は、金属材料の種類等によって異なるが、例えば、マグネシウム含有アルミニウム合金又はマンガン含有アルミニウム合金の場合、２．０℃／ｈ以下の冷却速度、又は、１．０℃／ｈ以下の冷却速度を閾値Ｃｔｈとして設定してもよい。
【００５５】
上述のステップＳ１〜Ｓ５を含む特性評価用試料の作製方法は、金属材料に含まれる不純物の含有量が規定値以下であるときに採用してもよい。
すなわち、冷却速度の閾値Ｃｔｈを決定するステップＳ３では、金属材料に含まれる不純物の含有量が規定値以下であるとき、第２範囲の冷却速度を閾値Ｃｔｈとして決定するようにしてもよい。
【００５６】
ここで、図７は、不純物の含有量が異なるアルミニウム合金から形成された冷却速度検討用試料（試料１及び試料２）について上述のステップＳ３０２〜Ｓ３０６を行うことにより得られる、冷却速度と冷却後の試料の導電率との相関関係の一例を示す図である。
【００５７】
試料１及び試料２の化学成分組成は下記の表１に示すとおりである。すなわち、試料１は、工業生産される金属キャスクの実製品とほぼ同様の化学成分組成を有し、添加成分としてマンガン（Ｍｎ）及びマグネシウム（Ｍｇ）を含み、不純物としてケイ素（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）及び銅（Ｃｕ）を含むアルミニウム合金から形成された試料である。一方、試料２は、試料１と同程度の量の添加成分（マンガン（Ｍｎ）及びマグネシウム（Ｍｇ））を含むが、不純物の量が低減されたアルミニウム合金から形成された試料である。
【００５８】
【表１】
2018054518.tif 000003
【００５９】
本発明者の鋭意検討の結果、金属材料に含まれる不純物が比較的少ない場合、熱処理後に冷却した金属材料の導電率指標の傾きが比較的冷却速度が大きい領域ではほぼ一定の値を示す範囲が存在し、更に冷却速度を小さくするにつれて、一旦増加した後、該傾きが減少に転じてほぼ一定の値に収束する場合があることが明らかになった。この場合、前記傾きがほぼ一定値に収束する冷却速度範囲よりも大きな冷却速度範囲においても、前記傾きが比較的小さい値になり得る。
【００６０】
図７を用いてより具体的に説明すると、不純物の含有量が比較的多い試料１の場合、冷却速度を小さくするにつれて、熱処理後に冷却した金属材料の導電率の傾きは、はじめ比較的大きく、ある冷却速度において（図７の例では約１℃／ｈにおいて）導電率の傾きが減少に転じてほぼ一定の値に収束している。一方、不純物の含有量が比較的少ない試料２の場合、冷却速度を小さくするにつれて、熱処理後に冷却した金属材料の導電率の傾きは、はじめ比較的小さく（上述の第３範囲）、ある冷却速度において（図７の例では約３０℃／ｈにおいて）導電率の傾きが一旦増加し（上述の第１範囲）、その後、ある冷却速度において（図７の例では約１℃／ｈにおいて）導電率の傾きが減少に転じてほぼ一定の値に収束している（上述の第２範囲）。
【００６１】
このように、金属材料に含まれる不純物の含有量が比較的少ない場合、冷却速度に対する導電率の傾きがほぼ一定値に収束する冷却速度範囲（第２範囲）よりも大きな冷却速度範囲（第３範囲）においても、導電率の傾きが比較的小さい値になり得る。
【００６２】
これは、以下の理由によると考えられる。すなわち、上述したマンガン及びマグネシウムを含むアルミニウム合金においては、添加成分であるマンガン又はマグネシウムは、不純物元素であるケイ素又は鉄等を析出核として析出し易い。
ここで、上述の試料１のように、不純物元素であるケイ素又は鉄の含有量が比較的多い場合、熱処理された金属材料（アルミニウム合金）に含まれる添加成分であるマンガン又はマグネシウムは、金属材料中に存在する不純物元素（ケイ素、鉄）を析出核として比較的容易に析出する。
一方、上述の試料２のように、不純物元素であるケイ素又は鉄の含有量が少ない場合、熱処理された金属材料（アルミニウム合金）に含まれる添加成分であるマンガン又はマグネシウムは、金属材料中に存在する析出核が少ないため、該金属材料の冷却時に比較的析出し難い。また、冷却速度が大きいほど、熱処理された金属材料を平衡状態に維持しながら冷却することはより難しく、該金属材料に含まれる添加成分（マンガン又はマグネシウム）は析出し難くなる。
【００６３】
そこで、上述したように、金属材料に含まれる不純物の含有量が規定値以下であるときに、熱処理された金属試料を上述の第２範囲の冷却速度以下の速度で冷却することにより、金属材料に含まれる不純物の含有量が規定値以下であるときに、より確実に、過飽和固溶の状態を回避しつつ添加成分等が析出されるとともに、析出物の粗大化が十分に進んだ状態の特性評価用試料を得ることができる。
【００６４】
上述の不純物の含有量の規定値は、金属材料の種類及び不純物の種類によって異なる。
例えば、金属材料は、添加成分としてマグネシウム又はマンガンの少なくとも一方を含むアルミニウム合金であってもよい。
この場合、マグネシウムおよびマンガン以外の成分である不純物（例えば、ケイ素、鉄、及び銅等）の含有量が０．８質量％以下であるとき、上述の第２範囲の冷却速度を、金属材料の冷却速度の閾値Ｃｔｈとして決定するようにしてもよい。あるいは、上述のアルミニウム合金の場合、不純物としてのケイ素の含有量が０．０５質量％以下であるとき、又は、不純物としての鉄の含有量が０．２０質量％以下であるとき、第２範囲の冷却速度を閾値Ｃｔｈとして決定するようにしてもよい。
【００６５】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述した実施形態に限定されることはなく、上述した実施形態に変形を加えた形態や、これらの形態を適宜組み合わせた形態も含む。
【００６６】
本明細書において、「同一」、「等しい」及び「均質」等の物事が等しい状態であることを表す表現は、厳密に等しい状態を表すのみならず、公差、若しくは、同じ機能が得られる程度の差が存在している状態も表すものとする。
また、本明細書において、一の構成要素を「備える」、「含む」、又は、「有する」という表現は、他の構成要素の存在を除外する排他的な表現ではない。
【図１】
2018054518.tif 000004
【図２】
2018054518.tif 000005
【図３】
2018054518.tif 000006
【図４】
2018054518.tif 000007
【図５】
2018054518.tif 000008
【図６】
2018054518.tif 000009
【図７】
2018054518.tif 000010
【手続補正書】
【提出日】平成29年1月25日(2017.1.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料の加工硬化が回復するように前記金属材料を熱処理するステップと、
熱処理された前記金属材料の冷却速度の閾値を決定するステップと、
熱処理された前記金属材料を、少なくとも一部の温度領域において、前記閾値以下の冷却速度で冷却して、特性評価用試料を形成するステップと、を備え、
前記閾値を決定するステップは、
前記金属材料と同一材料の金属により構成される複数の試料を熱処理し、
熱処理後の前記複数の試料を複数の冷却速度の下でそれぞれ冷却し、
前記冷却速度と冷却後の前記試料の導電率指標との相関関係から、前記冷却速度の第１範囲よりも冷却速度が小さく、且つ、前記導電率指標の前記冷却速度に対する傾きの絶対値が前記第１範囲よりも小さい前記冷却速度の第２範囲の冷却速度と、前記第１範囲よりも冷却速度が大きく、且つ、前記絶対値が前記第１範囲よりも小さい前記冷却速度の第３範囲の冷却速度とのうち、前記第２範囲の冷却速度を前記閾値として選択する
ことを含むことを特徴とする金属材料の特性評価用試料の作製方法。
【請求項２】
前記金属材料に含まれる不純物の含有量が規定値以下である
ことを特徴とする請求項１に記載の金属材料の特性評価用試料の作製方法。
【請求項３】
前記金属材料は、添加成分としてマグネシウム又はマンガンの少なくとも一方を含むアルミニウム合金であり、
前記閾値を決定するステップでは、
前記マグネシウムおよび前記マンガン以外の成分である前記不純物の含有量が０．８質量％以下であるとき、前記第２範囲の冷却速度を前記閾値として決定する
ことを特徴とする請求項２に記載の金属材料の特性評価用試料の作製方法。
【請求項４】
前記閾値を決定するステップでは、前記第２範囲に属する前記冷却速度のうち、前記冷却速度に対する前記導電率指標の傾きの絶対値が所定値以下となる冷却速度を前記閾値として決定することを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載の金属材料の特性評価用試料の作製方法。
【請求項５】
前記試料の前記導電率指標は、前記試料の導電率、電気抵抗又は熱伝導率のうち少なくとも一つであることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の金属材料の特性評価用試料の作製方法。
【請求項６】
請求項１乃至５の何れか一項に記載の方法により前記特性評価用試料を作成するステップと、
得られた前記特性評価用試料を用いて前記金属材料の材料特性評価を行うステップと、
を備えることを特徴とする金属材料の特性評価方法。