(57)【要約】【課題】微粉の発生が少ないポリカーボネート樹脂ペレットを製造する方法を提供する。【解決手段】  粘度平均分子量が１０，０００〜１５，５００のポリカーボネート樹脂からなる樹脂ストランドを、引取りロールと固定刃及び回転刃を有するストランドカッターでカットして樹脂ペレットを製造する方法であって、  ストランドの引取り速度を３０〜８０ｍ／分、引取りロールの抑え圧力を０．０４〜０．７ＭＰａ、カット前のストランドの温度を７５〜１０５℃、及び、固定刃と回転刃のクリアランスを０．０４〜０．０８ｍｍとすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘度平均分子量が１０，０００〜１５，５００のポリカーボネート樹脂からなる樹脂ストランドを、引取りロールと固定刃及び回転刃を有するストランドカッターでカットして樹脂ペレットを製造する方法であって、
ストランドの引取り速度を３０〜８０ｍ／分、引取りロールの抑え圧力を０．０４〜０．７ＭＰａ、カット前のストランドの温度を７５〜１０５℃、及び、固定刃と回転刃のクリアランスを０．０４〜０．０８ｍｍとすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【請求項２】
ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が１１，５００〜１５，０００である請求項１に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法に関し、詳しくは、微粉の発生量が少ないポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリカーボネート樹脂等の熱可塑性樹脂は、通常、押出機を用いて、熱安定剤等の各種添加剤を配合して溶融混練し、溶融した樹脂を押出機先端に取付けた多孔ダイでストランド状にして押出し、冷却、凝固した後、ペレタイザーで短く切断し、ペレット化されてから成形加工され、各種の成形品にされている。ペレタイザーは、一般に、２本の引取ロールでストランドを挟み込んで引取り、引取ロールと固定刃先端との間のストランド支持台面上に送出し、回転刃で切断する構造になっている（特許文献１及び特許文献２を参照）。
得られるペレットは、射出成形機等による成形の安定性の観点からサイズや形状が均一であることが求められる。
【０００３】
パーソナルコンピュータ、携帯電話等に使用される液晶表示装置には、その薄型化、軽量化、省力化、高精細化の要求に対応するために、面状光源装置が組み込まれている。面状光源装置には、入光する光を液晶表示側に均一かつ効率的に導く役割を果たす目的で、導光板が備えられている。導光板の材料としてはポリカーボネート樹脂材料が使用されてきている。
導光板用のポリカーボネート樹脂としては、通常のポリカーボネート樹脂の成形温度より高温で薄肉成形されることから、機械的強度を犠牲にしてでも、粘度平均分子量を下げて、高流動化することが求められている。このように導光板用に代表される薄肉光学部材用のポリカーボネート樹脂材料は、従来のポリカーボネート樹脂と比較して、機械的強度が弱い材料である。
【０００４】
しかし、ペレタイザーで上記ポリカーボネート樹脂材料のストランドを切断しようとすると、カッティングが難しくなり、安定したカットが難しいという問題があった。そして、低分子量の上記ポリカーボネート樹脂ペレットは、汎用品に比べて、ペレットから発生する微粉量が多いという課題がある。工場で製造されたペレットは紙袋やフレキシブルコンテナ等に入れて、顧客へ配送されるが、配送時でもペレット同士の接触により一部が微粉化してしまう。また、上記ポリカーボネート樹脂ペレットは、特に、顧客の成型施設内の空力移送ラインでも新たに微粉が発生しやすいことが見いだされた。微粉が混入したペレットを用いて、導光体等を成形すると、成形物の黄変や光学的ゆらぎが発生しやすいといった問題点がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−５０４２９号公報
【特許文献２】特開２００３−７１８３２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記実情に鑑みなされたものであり、その目的（課題）は、このような微粉の発生量の少ないポリカーボネート樹脂ペレットを、常に安定して得ることができる樹脂ペレットの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、微粉の発生はペレット端面に発生したバリが大きく関係していることを見出し、かかるバリがないペレットを安定して製造するには、ペレタイザーにおけるストランドの引取速度、引取りロールの抑え圧力、カット前のストランドの温度、カッター刃のクリアランスの４つをそれぞれ特定の範囲とし、これら全て同時に満たすことにより上記課題が解決できることを見出し、本発明に至った。
本発明は、以下のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法に関する。
【０００８】
［１］粘度平均分子量が１０，０００〜１５，５００のポリカーボネート樹脂からなる樹脂ストランドを、引取りロールと固定刃及び回転刃を有するストランドカッターでカットして樹脂ペレットを製造する方法であって、
ストランドの引取り速度を３０〜８０ｍ／分、引取りロールの抑え圧力を０．０４〜０．７ＭＰａ、カット前のストランドの温度を７５〜１０５℃、及び、固定刃と回転刃のクリアランスを０．０４〜０．０８ｍｍとすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
［２］ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が１１，５００〜１５，０００である上記［１］に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法によれば、粘度平均分子量が１０，０００〜１５，５００と低いにも係わらず、バリがないペレットを安定して製造でき、配送時における微粉発生や、また顧客の成型施設内での空力移送ライン等での新たに微粉が発生することがなく、導光体等の光学部品等を成形しても成形物の黄変や光学的ゆらぎが発生しにくいペレットを安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、本発明の製造方法に使用するペレタイザーの一実施形態の一部を模式的に示す一部断面図である。
【図２】図２は、ポリカーボネート樹脂ペレットの形状を示す摸式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明について実施形態および例示物を示して詳細に説明するが、本発明は当該実施形態及び例示物等に限定して解釈されるものではない。
【００１２】
本発明の製造方法は、粘度平均分子量が１０，０００〜１５，５００のポリカーボネート樹脂からなる樹脂ストランドを、引取りロールと固定刃及び回転刃を有するストランドカッターでカットして樹脂ペレットを製造する際、
ストランドの引取り速度を３０〜８０ｍ／分、引取りロールの抑え圧力を０．０４〜０．７ＭＰａ、カット前のストランドの温度を７５〜１０５℃、及び、固定刃と回転刃のクリアランスを０．０４〜０．０８ｍｍとすることを特徴とする。
【００１３】
本発明に製造方法において、ポリカーボネート樹脂は、粘度平均分子量［Ｍｖ］が１０，０００〜１５，５００のものを対象にする。粘度平均分子量［Ｍｖ］がこの範囲であることで、流動性がよく、残留応力の少ない成形品が得られるので光学用部材、特に薄肉光学部材用として好ましい。粘度平均分子量［Ｍｖ］が１０，０００を下回ると成形品の強度が著しく低下し、１５，５００を超えると流動性が不充分となり、特に薄肉光学部材の成形が困難となる。粘度平均分子量［Ｍｖ］は、好ましくは１０，５００以上であり、より好ましくは１１，０００以上、さらに好ましくは１１，５００以上であり、また好ましくは１５，０００以下である。
【００１４】
ここで、粘度平均分子量［Ｍｖ］とは、溶媒としてメチレンクロライドを使用し、ウベローデ粘度計を用いて温度２０℃での極限粘度［η］（単位ｄｌ／ｇ）を求め、Ｓｃｈｎｅｌｌの粘度式、すなわち、η＝１．２３×１０−４Ｍｖ０．８３  から算出される値を意味する。
【００１５】
なお、ポリカーボネート樹脂は、２種以上のポリカーボネート樹脂を併用しても良く、また、粘度平均分子量［Ｍｖ］が１０，０００〜１５，５００の範囲を外れるものを併用して、全体として１０，０００〜１５，５００の分子量に調整したものを用いてもよい。
ポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂であり、具体的には、芳香族ジヒドロキシ化合物をホスゲン又は炭酸のジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性芳香族ポリカーボネート重合体又は共重合体が用いられる。
【００１６】
芳香族ジヒドロキシ化合物としては、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）、テトラメチルビスフェノールＡ、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４’−ジヒドロキシジフェニル等が挙げられる。また、難燃性向上の為に、上述した芳香族ジヒドロキシ化合物にスルホン酸テトラアルキルホスホニウムが１個以上結合した化合物や、シロキサン構造を有する両末端フェノール性ＯＨ基含有ポリマー、またはそのオリゴマーを用いてもよい。
【００１７】
ポリカーボネート樹脂の好ましい例としては、ジヒドロキシ化合物として２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン又は２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンと他の芳香族ジヒドロキシ化合物とを併用したポリカーボネート樹脂が挙げられる。
【００１８】
また、ポリカーボネート樹脂は、熱安定剤、酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、顔料、染料、他のポリマー、難燃剤、耐衝撃改良剤、帯電防止剤、可塑剤、相溶化剤などの添加剤を含有することができる。これらの添加剤は一種または二種以上を配合してもよい。これらのうち、特に、熱安定剤と酸化防止剤を用いることが好ましい。
【００１９】
上記した粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、原料供給機に貯蔵され、そこからフィーダー（定量供給機）によって、押出機上に設置されたホッパーより押出機に供給される。ポリカーボネート樹脂以外の他の成分を配合する場合には、その混合は押出機に投入される前の任意の段階で配合することができる。例えば、タンブラー、ヘンシェルミキサー、ブレンダーによって全成分を配合したのち、必要に応じてフィーダーを介してホッパーシュートに投入し、押出機に供給してもよい。また、ポリカーボネート樹脂とは別経路でホッパーシュートに供給してもよい。
【００２０】
押出機としては、一軸押出機または二軸押出機のいずれでもよいが、二軸押出機が好ましい。押出機のスクリューのＬ／Ｄとしては、１０〜８０が好ましく、より好ましくは１５〜７０、より好ましくは２０〜６０である。スクリューは短すぎると脱気が不足しやすく、長すぎると色調が悪化しやすい。
【００２１】
次に、ポリカーボネート樹脂は、押出機の先端部の吐出ノズルから、ストランド状に押出されるが、吐出ノズルのダイスは、通常は複数ダイス穴を有している。本発明においては、ダイス穴は、楕円状のダイス穴であることが好ましい。楕円状のダイス穴の扁平率を変えることによりペレットの扁平率を変えることができる。
【００２２】
また、吐出ノズルのダイスは、楕円状のダイス穴の長径を略水平状態に取り付け、押出される断面が楕円状のストランドがその長径を略水平状になるように取り付けて、押出すことが好ましい。押出された直後のポリカーボネート樹脂の温度は、通常３００℃程度である。
楕円断面状のストランドは、その長径を略水平にして引取りローラーによって引き取られ、冷却水槽に溜められた水中を搬送されるようにして、冷却される。樹脂の劣化を少なくするために、ストランドがダイから押出されてから水に入るまでの時間は短い方が良い。通常は、ダイから押出されてから１秒以内に水中に入るのが良い。
冷却されたストランドは、ペレタイザーに送られる。
【００２３】
図１は、本発明の製造方法に使用するペレタイザーの一実施形態の一部を模式的に示す一部断面図である。
図１において、ペレタイザーは、送られてきたポリカーボネート樹脂ストランド１を切断してペレットにする。ペレタイザーは、ストランドカッター３を備えている。ストランドカッター３は、固定刃４と回転刃５を有する。固定刃５は、回転可能な円柱状であって外周に所定の間隔で複数の刃が列設されている。回転刃５は図１では時計方向に回転する。
【００２４】
ストランド１は、ストランド走行部２を経て、上下に並設され、回転する引取りローラー６、７により、両ローラー間に把持されて引き取られ、固定刃５へ向けて送り出される。送り出されたストランド１は固定刃４と回転刃５とにより所定の長さにカッティングされてペレット化される。
【００２５】
本発明においては、ストランド１を引取りローラー６、７により引き取る際、両ローラー間の抑え圧力を０．０４〜０．７ＭＰａの範囲とする。抑え圧力が、０．７ＭＰａより高すぎるとストランドの表面にキズが入ったり、凹凸の発生が大きくなったりして、カッティング時に割れの原因となる。抑え圧力が０．０４ＭＰａを下回ると、ストランドのねじれや重なりがおこったり、ストランドとローラーのスリップが発生したりして、引き取りローラー６、７による引取りが不安定になる。抑え圧力は０．０５〜０．６ＭＰａが好ましく、０．１〜０．５ＭＰａがより好ましい。
また、引取りローラー６、７によりストランドの引取り速度は３０〜８０ｍ／分とする。引取り速度が３０ｍ／分より遅いとペレットの切断面に割れが発生し、８０ｍ／分より速いとペレットの切断面にバリが発生しやすい。ペレットのバリは、配送時の振動、あるいは空力移送ライン等で新たに微粉が発生する原因となる。引取り速度は、４０〜８０ｍ／分が好ましい。
【００２６】
また、固定刃５へ向けて送り出されるカッティング前のストランドの温度は７５〜１０５℃とする。温度が７５℃より低いとペレットの切断面に割れが発生し、１０５℃より高すぎるバリが発生する。カッティング前のストランドの温度は好ましくは８５〜１０５℃であり、より好ましくは９０から１０５℃である。
【００２７】
さらに、固定刃４と回転刃５の間隙、即ちクリアランスは、０．０４〜０．０８ｍｍの範囲とする。より好ましくは０．０４ｍｍである。クリアランスが０．０８ｍｍ大きいとストランドが不安定になり切断面に割れが発生する。また、０．０４ｍｍ未満ではクリアランスが小さすぎて、固定刃４と回転刃５の熱膨張等によりカッティングトラブルが発生する危険がある。
【００２８】
上記の条件を同時に満たすことにより、得られたポリカーボネート樹脂ペレットは切断面のバリの発生が少なく、配送時の振動、成形品製造工場等での空力移送ライン等での新たに微粉発生の問題を生じなくなる。
そして、得られたペレットＰは製品ペレット排出シュート８にて排出される。
【００２９】
本発明の製造方法で得られるポリカーボネート樹脂ペレットは、好ましくは楕円柱状の形状を有する。図２は、楕円柱状ポリカーボネート樹脂ペレットの形状を示す摸式図であるである。
楕円柱状ペレットの好ましい形状としては、長さＬが２．０〜５．０ｍｍの範囲にあり、ペレットの楕円断面の長径ｄと短径ａの比（ｄ／ａ）が１．５〜４の範囲にあり、かつ楕円短径ａが１．０〜３．０ｍｍの範囲にあることが好ましい。
【００３０】
長さＬが２．０〜５．０ｍｍの範囲から外れると、ペレットが容易に砕けやすくなり、微粉の発生量が多くなり、長径ｄと短径ａの比（ｄ／ａ）が１．５〜４の範囲から外れると樹脂のストランドの強度が低下し、押出によるペレットの生産が不安定となり、楕円短径ａが１．０〜３．０ｍｍの範囲にないとペレットが容易に砕けやすくなり、微粉の発生量が多くなりやすい。
長径ｄと短径ａの比（ｄ／ａ）は、好ましくは１．６以上であり、より好ましくは１．７以上、さらに好ましくは１．８以上であり、また好ましくは３．５以下であり、より好ましくは３．０以下である。
ポリカーボネート樹脂ペレットは、このような形状を有することでペレットから発生する微粉量を少なくなる。
【００３１】
本発明の方法で得られるポリカーボネート樹脂ペレットの微粉発生の量は、樹脂ペレット５００ｇを外径１２５ｍｍ、全高２３３ｍｍの容量２リットルのポリエチレン製密閉容器に収容し、それを５０リットルのタンブラーに入れて固定し、３０ｒｐｍの回転数で２０分間回転させた後に発生する粒径が１ｍｍ以下の微粉の量が、好ましくは５０ｐｐｍ以下である。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３３】
以下の実施例および比較例に用いた原料のポリカーボネート樹脂及び添加剤は、以下の通りであり、樹脂組成Ａ〜Ｃに記載の含有量になるように配合される。
樹脂組成Ａ：
粘度平均分子量（Ｍｖ）が１４，５００のビスフェノールＡを出発原料とする芳香族ポリカーボネート樹脂（三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン（登録商標）」）Ｈ−７０００Ｆを８５．２７質量％、同Ｈ−４０００Ｆを１４．６８質量％）、リン系安定剤（ＡＤＥＫＡ社製、「ＰＥＰ−３６」）を０．０５質量％配合。
樹脂組成Ｂ：
粘度平均分子量（Ｍｖ）が１３，０００のビスフェノールＡを出発原料とする芳香族ポリカーボネート樹脂（三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン（登録商標）」）Ｈ−７０００Ｆを８５質量％、同Ｌ−１０００Ｆを１４．６５質量％、ポリプロピレングリコール（日油社製、商品名「ユニオールＤ−２０００」、数平均分子量２，０００）を０．３質量％、リン系安定剤（ＡＤＥＫＡ社製、「ＰＥＰ−３６」）を０．０５質量％配合。
樹脂組成Ｃ：
粘度平均分子量（Ｍｖ）が１３，０００のビスフェノールＡを出発原料とする芳香族ポリカーボネート樹脂（三菱エンジニアリングプラスチックス社製、商品名「ユーピロン（登録商標））Ｈ−７０００Ｆを８４．４３質量％、同Ｌ−１０００Ｆを１４．５５質量％、ポリテトラメチレングリコール（三菱化学社製、商品名「ＰＴＭＧ１５００（登録商標）」、数平均分子量１，５００）を１．０質量％、リン系安定剤（ＡＤＥＫＡ社製、「ＰＥＰ−３６」）を０．０２質量％配合。
【００３４】
（実施例１）
上記樹脂組成Ａとなるように、上記原料成分を、ベント式２軸押出機（日本製鋼所社製「ＴＥＸ６５αＩＩ」のホッパーから押出機に連続的に供給し、押出機内で溶融混合し、シリンダー温度２４０℃、吐出量１１００ｋｇ／ｈ、スクリュー回転数６００ｒｐｍの押出条件にて、長径６．５ｍｍと短径３．５ｍｍの楕円状のダイス穴を有するダイスを、その長径を水平にして設けた押出ノズルから、ストランド状にその楕円断面の長径を略水平にして押出し、水槽に導入して、ペレタイザー（いすず化工機社製「ＨＳＣＲ−４００Ｈ」）の後記表１に記載したストランドの引取り速度（ｍ／分）、ペレタイザーカッター刃のクリアランス（ｍｍ）、ストランドカッター入口の温度（℃）、引取りロールの抑え圧力（ＭＰａ）にて、切断してポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
【００３５】
以下について、評価を行った。
（１）ペレット楕円断面の長径／短径比
得られたペレットの長径ｄと短径ａ、長さＬを測定し、それぞれ１００個の平均値を示した。長径／短径の平均値の比（ｄ／ａ）をペレット扁平率とした。
（２）ストランドの安定性
ダイスから出てくる樹脂のストランドは、押出の方向が定まらずに蛇行することを防ぐため、樹脂のストランドにサポートを押し付けて一定の負荷をかけることにより、樹脂ストランドが真直ぐに押出されるようにしている。
この状態で、１時間当たりの樹脂ストランドが切れた回数をカウントし、押出の安定性を評価した。
【００３６】
（３）振動試験による微粉発生量の測定
得られたペレット５００ｇを外径１２５ｍｍ、全高２３３ｍｍの容量２リットルのポリエチレン製密閉容器に収納し、それを５０リットルのタンブラー（誠和鉄工所社製「ＳＫＤ−５０」）に入れて固定し、３０ｒｐｍで２０分間回転させ、ペレット同士が擦れて微粉が発生する状況にした。
発生した微粉量の測定は、水とエチルアルコールを１：１で混合した液体１リットル中にペレット５００ｇを入れて充分に撹拌した後、濾紙を用いてペレットの微粉を含む上澄み液を濾過した後の濾紙を１２０℃のオーブンで２時間乾燥した後の質量を測定し、濾紙質量の純増量から付着微粉量（質量ｐｐｍ）を算出して、微粉発生量とした。本測定における微粉の粒径は１ｍｍ以下である（粒径が１ｍｍを超えるとその重さでペレットと共に沈殿するため、上澄み液には含まれず、濾紙に残る微粉は１ｍｍ以下になると考えられる。）。
【００３７】
（４）ＹＩ（イエローインデックス）
得られたペレットを用い、射出成型機（東芝機械社製「ＥＣ１００ＳＸ−２Ａ」）により、３４０℃の温度で成形した長光路成形品（３００ｍｍ×７ｍｍ×４ｍｍ）を用いて、光路長が３００ｍｍのＹＩの測定を行った。ＹＩの測定には長光路分光透過色計（日本電色工業社製「ＡＳＡ１」）を使用した。
（５）白点不良
得られたペレットを用い、射出成型機（東芝機械社製「ＥＣ１００ＳＸ−２Ａ」）により、３４０℃の温度で、１００ｍｍ×１００ｍｍ×０．４ｍｍ厚の薄肉平板を成形し、１００枚当たりの白点不良の個数（枚数）をカウントした。
（６）真空ボイド
得られたペレット１００個の目視観察を行い、真空ボイドが存在するペレットの数（個数）をカウントした。
【００３８】
（実施例２〜３）
実施例１において、樹脂組成を表１に記載のものに変更した以外は同様にして、ペレットを得た。
（実施例４〜６）
実施例１〜３において、ストランドの引取り速度を表１に記載の速度にそれぞれ変更した以外は同様にして、ペレットを得た。
（実施例７〜１４）
実施例１において、樹脂組成をＢに変更し、ストランドの引取り速度、引取りロールの抑え圧力、ストランドの温度、及び、クリアランスを表１に記載にしたようにした以外は同様にして、ペレットを得た。
以上の評価結果を以下の表１に示す。
【００３９】
【表１】
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【００４０】
（比較例１〜１０）
実施例１において、樹脂組成、ストランドの引取り速度、引取りロールの抑え圧力、ストランドの温度、及び、クリアランスを表２に記載にしたようにした以外は同様にして、ペレットを得た。
評価結果を以下の表２に示す。
【００４１】
【表２】
2018202616.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法は、粘度平均分子量が１０，０００〜１５，５００と低いにも係わらず、バリがないペレットを安定して製造でき、配送時における微粉発生や、また顧客の成型施設内での空力移送ライン等での新たに微粉が発生することがなく、導光体等の光学部品等を成形しても成形物の黄変や光学的ゆらぎが発生しにくいペレットを安定して製造することができるので、各種の用途、特に薄肉光学部材として好適に適用でき、産業上の利用性は非常に高い。
【符号の説明】
【００４３】
１：ストランド
２：ストランド走行部
３：ストランドカッター
４：固定刃
５：回転刃
６、７：引取りローラー
【図１】
2018202616.tif 000005
【図２】
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