(57)【要約】【課題】保有液層の層厚を一定範囲に保持する制御がより簡便であるとともに、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成が変更になったときも対応がより容易である可溶性物質の分離装置等を提供する。【解決手段】被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部１０と、外殻部１０に被分離液または溶離液を導入するとともに導入する被分離液または溶離液の流量を調節する導入部２０と、分離剤に通液した被分離液または溶離液を外殻部１０から排出するとともに排出する被分離液または溶離液の流量を調節する排出部３０と、外殻部１０内の圧力を調節する圧力調節部４０と、外殻部１０の側面に設けられ被分離液または溶離液の液面の高さを検出する液面検出部５０と、を備える可溶性物質の分離装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部と、
前記外殻部に前記被分離液または吸着した前記成分を溶離させる溶離液を導入するとともに、導入する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節する導入部と、
前記分離剤に通液した前記被分離液または前記溶離液を前記外殻部から排出するとともに、排出する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節する排出部と、
前記外殻部内の圧力を調節する圧力調節部と、
前記外殻部の側面に設けられ、前記被分離液または前記溶離液の液面の高さを検出する液面検出部と、
を備える可溶性物質の分離装置。
【請求項２】
前記排出部にて排出する前記被分離液または前記溶離液の流量を一定に保持するとともに、前記液面検出部により検出される当該被分離液または当該溶離液の液面の高さが設定範囲になるように前記導入部にて導入する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節する制御部をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の可溶性物質の分離装置。
【請求項３】
前記導入部にて導入する前記被分離液または前記溶離液の流量を一定に保持するとともに、前記液面検出部により検出される当該被分離液または当該溶離液の液面の高さが設定範囲になるように前記排出部にて排出する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節する制御部をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の可溶性物質の分離装置。
【請求項４】
前記制御部は、前記圧力調節部を制御し、前記外殻部内の圧力を段階的に増加させる制御を行なうことを特徴とする請求項２または３に記載の可溶性物質の分離装置。
【請求項５】
前記制御部は、前記排出部にて排出する前記被分離液または前記溶離液の流量が予め設定した下限に達したときに前記外殻部内の圧力を増加させる制御を行なうことを特徴とする請求項４に記載の可溶性物質の分離装置。
【請求項６】
前記制御部は、前記外殻部内の圧力を増加させる制御を行なうとともに、前記導入部にて導入する前記被分離液または前記溶離液の流量を設定範囲に保持する制御をさらに行なうことを特徴とする請求項５に記載の可溶性物質の分離装置。
【請求項７】
前記制御部は、前記分離剤の種類、前記被分離液の組成および前記溶離液の組成の少なくとも１つにより液面の高さの設定範囲を変更することを特徴とする請求項２乃至６の何れか１項に記載の可溶性物質の分離装置。
【請求項８】
前記導入部は、インバータ制御により回転数を変更するポンプを使用して前記外殻部に前記被分離液を導入することを特徴とする請求項１乃至７の何れか１項に記載の可溶性物質の分離装置。
【請求項９】
前記可溶性物質の分離装置は、前記外殻部が１つの単塔式の装置であることを特徴とする請求項１乃至８の何れか１項に記載の可溶性物質の分離装置。
【請求項１０】
被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部内の圧力を調節する圧力調節部から、当該圧力を取得する圧力取得部と、
前記外殻部の側面に設けられ、前記被分離液または吸着した前記成分を溶離させる溶離液の液面の高さを検出する液面検出部から、当該液面の高さを取得する液面取得部と、
前記液面取得部で取得した前記液面の高さを基に、前記外殻部から排出する前記被分離液または前記溶離液の流量、および／または当該外殻部に導入する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節するとともに、前記圧力取得部で取得した圧力を基に、当該外殻部内の圧力を調節する調節部と、
を備える制御装置。
【請求項１１】
前記外殻部から排出する前記被分離液または前記溶離液の流量を取得する排出流量取得部をさらに備え、
前記調節部は、前記排出流量取得部から取得した流量が予め設定した下限に達したときに前記外殻部内の圧力を増加させることを特徴とする請求項１０に記載の制御装置。
【請求項１２】
前記調節部は、前記外殻部内の圧力を増加させるとともに、当該外殻部に導入する前記被分離液または前記溶離液の流量を設定範囲に保持することを特徴とする請求項１１に記載の制御装置。
【請求項１３】
被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部内にて当該被分離液を当該分離剤に通液する吸着工程と、
吸着した前記成分を溶離させる溶離液を前記分離剤に通液する溶離工程と、
を含み、
前記吸着工程および前記溶離工程では、前記被分離液または前記溶離液の液面の高さを基に、前記外殻部から排出する前記被分離液または前記溶離液の流量、および／または当該外殻部に導入する当該被分離液または当該溶離液の流量を調節するとともに、当該外殻部内の圧力を基に、当該外殻部内の圧力を調節することを特徴とする可溶性物質の分離方法。
【請求項１４】
前記外殻部から排出する前記被分離液または前記溶離液の流量が予め設定した下限に達したときに当該外殻部内の圧力を増加させることを特徴とする請求項１３に記載の可溶性物質の分離方法。
【請求項１５】
前記外殻部内の圧力を増加させるとともに、当該外殻部に導入する前記被分離液または前記溶離液の流量を設定範囲に保持することを特徴とする請求項１４に記載の可溶性物質の分離方法。
【請求項１６】
前記吸着工程と前記溶離工程とで、液面の高さの設定範囲を変更することを特徴とする請求項１３乃至１５の何れか１項に記載の可溶性物質の分離方法。
【請求項１７】
前記分離剤を逆洗する逆洗工程および当該分離剤の回生を行なう回生工程をさらに含むことを特徴とする請求項１３乃至１６の何れか１項に記載の可溶性物質の分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、可溶性物質の分離装置等に関し、より詳しくは、分離剤に被分離液を通液することで被分離液中の可溶性物質を分離する可溶性物質の分離装置等に関する。
【背景技術】
【０００２】
食品、化学品、医薬品等の製造分野において、可溶性物質を複数含む被分離液からクロマト分離や選択的吸脱着分離により目的の成分を分離する可溶性物質の分離装置が用いられることがある。この装置は、密閉型の外郭部内に被分離液中の成分を吸着する分離剤が積層した充填層を形成させるとともに、充填層の上部に被分離液や溶離液の層である保有液層を形成させ、被分離液や溶離液を充填層に通液することで被分離液中の目的成分を分離するものである。
【０００３】
特許文献１には、充填層、充填層の上部に保持される保有液層及び保有液層の上部空間に設置され、流量制御器を有する液体供給管からなる充填塔において、充填塔の下部には流量調節器を有する流出液排出配管が、塔頂部には、液面検出素子が、そして塔側部には複数個の界面検出素子がそれぞれ設置されており、界面検出素子から得られた充填層高の電気信号は信号変換器、電流発生器、加算演算器及び調節計からなる制御器に伝達され、そして、塔頂部の液面検出素子から得られる信号が調節計に伝達され、調節計からの出力信号が液体供給管の流量制御器及び排出管の流量制御器へそれぞれ伝達されるように連結したことを特徴とするクロマトグラフィー分離装置が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平２−９９８５８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このような可溶性物質の分離装置では、充填層内での被分離液または溶離液の偏流を抑制するため、および保有液層での被分離液と溶離液との混合を抑制するために、保有液層の層厚を一定範囲に保持することが必要である。
しかしながら、従来、保有液層の層厚を一定範囲に保持する制御は、複雑であった。また分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成が変更になったときには、この層厚も変更する必要があるが、これに対応する作業は煩雑であった。
本発明は、保有液層の層厚を一定範囲に保持する制御がより簡便であるとともに、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成が変更になったときも対応がより容易である可溶性物質の分離装置等を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かくして本発明によれば、被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部と、外殻部に被分離液または吸着した成分を溶離させる溶離液を導入するとともに、導入する被分離液または溶離液の流量を調節する導入部と、分離剤に通液した被分離液または溶離液を外殻部から排出するとともに、排出する被分離液または溶離液の流量を調節する排出部と、外殻部内の圧力を調節する圧力調節部と、外殻部の側面に設けられ、被分離液または溶離液の液面の高さを検出する液面検出部と、を備える可溶性物質の分離装置が提供される。
【０００７】
ここで、排出部にて排出する被分離液または溶離液の流量を一定に保持するとともに、液面検出部により検出される被分離液または溶離液の液面の高さが設定範囲になるように導入部にて導入する被分離液または溶離液の流量を調節する制御部をさらに備えるようにすることができる。
また導入部にて導入する被分離液または溶離液の流量を一定に保持するとともに、液面検出部により検出される被分離液または溶離液の液面の高さが設定範囲になるように排出部にて排出する被分離液または溶離液の流量を調節する制御部をさらに備えるようにすることができる。
さらに制御部は、圧力調節部を制御し、外殻部内の圧力を段階的に増加させる制御を行なうようにすることができる。
またさらに制御部は、排出部にて排出する被分離液または溶離液の流量が予め設定した下限に達したときに外殻部内の圧力を増加させる制御を行なうことが好ましい。
またさらに制御部は、外殻部内の圧力を増加させる制御を行なうとともに、導入部にて導入する被分離液または溶離液の流量を設定範囲に保持する制御をさらに行なうことが好ましい。
そして制御部は、分離剤の種類、被分離液の組成および溶離液の組成の少なくとも１つにより液面の高さの設定範囲を変更することが好ましい。
また導入部は、インバータ制御により回転数を変更するポンプを使用して外殻部に被分離液を導入するようにすることができる。
さらに可溶性物質の分離装置は、外殻部が１つの単塔式の装置とすることができる。
【０００８】
また本発明によれば、被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部内の圧力を調節する圧力調節部から、圧力を取得する圧力取得部と、外殻部の側面に設けられ、被分離液または吸着した成分を溶離させる溶離液の液面の高さを検出する液面検出部から、液面の高さを取得する液面取得部と、液面取得部で取得した液面の高さを基に、外殻部から排出する被分離液または溶離液の流量、および／または外殻部に導入する被分離液または溶離液の流量を調節するとともに、圧力取得部で取得した圧力を基に、外殻部内の圧力を調節する調節部と、を備える制御装置が提供される。
【０００９】
ここで外殻部から排出する被分離液または溶離液の流量を取得する排出流量取得部をさらに備え、調節部は、排出流量取得部から取得した流量が予め設定した下限に達したときに外殻部内の圧力を増加させることが好ましい。
また調節部は、外殻部内の圧力を増加させるとともに、外殻部に導入する被分離液または溶離液の流量を設定範囲に保持することが好ましい。
【００１０】
さらに本発明によれば、被分離液中の成分を吸着する分離剤を充填するための空間を内部に有する外殻部内にて被分離液を分離剤に通液する吸着工程と、吸着した成分を溶離させる溶離液を分離剤に通液する溶離工程と、を含み、吸着工程および溶離工程では、被分離液または溶離液の液面の高さを基に、外殻部から排出する被分離液または溶離液の流量、および／または外殻部に導入する被分離液または溶離液の流量を調節するとともに、外殻部内の圧力を基に、外殻部内の圧力を調節することを特徴とする可溶性物質の分離方法が提供される。
【００１１】
ここで外殻部から排出する被分離液または溶離液の流量が予め設定した下限に達したときに外殻部内の圧力を増加させることが好ましい。
また外殻部内の圧力を増加させるとともに、外殻部に導入する被分離液または溶離液の流量を設定範囲に保持することが好ましい。
さらに吸着工程と溶離工程とで、液面の高さの設定範囲を変更することが好ましい。
またさらに分離剤を逆洗する逆洗工程および分離剤の回生を行なう回生工程をさらに含むようにすることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、保有液層の層厚を一定範囲に保持する制御がより簡便であるとともに、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成が変更になったときも対応がより容易である可溶性物質の分離装置等を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】第１の実施形態が適用される可溶性物質の分離装置について説明した図である。
【図２】第２の実施形態が適用される可溶性物質の分離装置について説明した図である。
【図３】本実施の形態の制御部の機能構成例を示したブロック図である。
【図４】本実施の形態における制御部の動作について説明したフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。また、使用する図面は本実施の形態を説明するためのものであり、実際の大きさを表すものではない。
【００１５】
＜可溶性物質の分離装置における分離モードの説明＞
本実施の形態の可溶性物質の分離装置では、主に下記の３つの分離モードを使用する。
【００１６】
（１）溶出クロマトモード
被分離液を分離剤を積層させた充填層に通液する工程（以下、吸着工程という。）において、分離しようとする成分Ａおよび成分Ｂを両方とも吸着またはイオン交換によって充填層に捕捉させる。
次に同じ経路で充填層に溶離液を通液する工程（以下、溶離工程という。）において、充填層に捕捉された成分Ａと成分Ｂとを、分離剤との親和力の差を利用してクロマト分離する。
溶離工程においては、単一組成の溶離液で溶離を行なうアイソクラティック溶離法の他、溶離液の組成を連続的に変えて溶離を行なうリニアグラジエント溶離法や溶離液の組成を段階的に変えて溶離を行なうステップワイズグラジエント溶離法が適用される。
【００１７】
（２）先端分離クロマトモード
分離しようとする成分Ａおよび成分Ｂがいずれも吸着またはイオン交換によって充填層に捕捉される場合、吸着工程において成分Ａと成分Ｂとを、分離剤との親和力の差を利用して分離する。このとき分離剤との親和力が、例えば、成分Ａ＞成分Ｂだった場合、吸着工程において成分Ａのみを充填層に捕捉させ、溶離工程において成分Ａを溶離して分離する。このとき成分Ｂは充填層に一旦捕捉されるが成分Ａによって追い出される。
【００１８】
（３）吸脱着分離モード
分離しようとする成分Ａおよび成分Ｂのうち、成分Ａは吸着またはイオン交換によって充填層に捕捉されるが、成分Ｂは捕捉されない場合、吸着工程において成分Ａが破過するまで充填層に被分離液を吸着させ、溶離工程において成分Ａを溶離して分離する。
【００１９】
また上述した何れの分離モードでも、吸着工程と溶離工程の間に脱塩水等を通液して被分離液を押出し、被分離液と溶離液との混合を抑制する工程（以下、押出工程という。）を設ける場合がある。
【００２０】
また上述した何れの分離モードでも、被分離液中の懸濁物質による充填層の圧力損失が増大して所定流量での通液ができなくなるときがある。このような場合は、充填層に逆洗水を流し、分離剤を逆洗する（逆洗工程）。これにより懸濁物質を系外に排出し、圧力損失を低減することができる。逆洗水としては、脱塩水や上水等を用いる。
また逆洗だけで懸濁物質の十分な除去ができない場合には、逆洗水を流す前に空気、または窒素ガス等の不活性ガスによるバブリング洗浄を併用する。
【００２１】
＜被分離液、分離剤、溶離液の説明＞
（被分離液）
本実施の形態の被分離液は、水または有機溶媒等の溶媒に複数の成分が溶解したものである。そして吸着工程において、分離剤に対し吸着またはイオン交換を行なうことで、複数の成分をそれぞれ分離する。この複数の成分が、例えば、上述した成分Ａおよび成分Ｂだった場合、これらを分離し、成分Ａおよび成分Ｂの何れかを有用成分として選択的に抽出することができる。このとき成分Ａおよび成分Ｂの何れが有用成分であってもよい。
【００２２】
（分離剤）
分離剤は、被分離液中の成分を吸着する。本実施の形態で使用する分離剤は、特に限られるものではなく、合成吸着剤、イオン交換樹脂、キレート樹脂などを使用することができる。
合成吸着剤は、表面に多数の細孔が形成された多孔質構造になっている樹脂であり、この細孔表面と成分間の物理的相互作用により、被分離液中の成分を吸着する。即ち、物理的相互作用により細孔に成分が入り込むことを利用して成分を吸着する。
またイオン交換樹脂は、イオン交換樹脂中のイオン交換基と成分とがイオン交換を行なうことで、被分離液中の成分を吸着する。
さらにキレート樹脂は、特定の金属イオンと錯体を形成する樹脂であり、成分として被分離液中の金属イオンを吸着する。
【００２３】
本実施の形態では、分離剤として、例えば、有効径０．２５ｍｍ以上、均一係数１．６以下の粒径分布を有する合成吸着剤、イオン交換樹脂、キレート樹脂等を好適に用いることができる。合成吸着剤は、芳香族系、芳香族系修飾型、メタクリル系の何れを使用してもよい。またイオン交換樹脂としては、強酸性陽イオン交換樹脂、弱酸性陽イオン交換樹脂、強塩基性陰イオン交換樹脂、弱塩基性陰イオン交換樹脂の何れを使用してもよい。
【００２４】
このような分離剤としては、例えば、芳香族系の合成吸着剤である三菱ケミカル株式会社製のダイヤイオン（登録商標）ＨＰ２０（有効径０．２５ｍｍ以上、均一係数１．６以下）や、同様に芳香族系の合成吸着剤である三菱ケミカル株式会社製のセパビーズ（登録商標）ＳＰ２０７（有効径０．２５ｍｍ以上、均一係数１．６以下）、セパビーズＳＰ８５０（有効径０．２５ｍｍ以上、均一係数１．６以下）を挙げることができる。また弱塩基性陰イオン交換樹脂である三菱ケミカル株式会社製のダイヤイオンＷＡ３０（有効径０．２５ｍｍ以上、均一係数１．６以下）を挙げることができる。
【００２５】
またより精度の高い分離を行なう場合や、特に精度の高いクロマト分離を行なう場合には、より小粒径でよりシャープな粒径分布を有する分離剤を用いることが好ましい。
【００２６】
このような分離剤としては、例えば、またクロマト分離用小粒径合成吸着剤である三菱ケミカル株式会社製のダイヤイオンＨＰ２０ＳＳ（粒径０．０６３ｍｍ〜０．１５ｍｍの粒子が７０％以上）を挙げることができる。また工業クロマト分離用の強酸性陽イオン交換樹脂である三菱ケミカル株式会社製のダイヤイオンＵＢＫ５００シリーズである、ＵＢＫ５３０（粒径０．２０ｍｍ〜０．２４ｍｍの粒子が８５％以上）、ＵＢＫ５３５（粒径０．１９ｍｍ〜０．２４ｍｍの粒子が９０％以上）、ＵＢＫ５５０（粒径０．２０ｍｍ〜０．２４ｍｍの粒子が８５％以上）、ＵＢＫ５５５（粒径０．１９ｍｍ〜０．２４ｍｍの粒子が８５％以上）を挙げることができる。
【００２７】
（溶離液）
本実施の形態では、溶離工程において分離剤に対し脱離（脱着）またはイオン交換を行なうことで、分離剤と成分とを分離する。
合成吸着剤の場合、溶離液を通液すると合成吸着剤が膨潤し、細孔が拡大する。そのため細孔に吸着された成分が脱離する。この場合、溶離液として、例えば、エタノールやメタノール等のアルコール類やヘキサン類を用いることができる。
またイオン交換樹脂は、溶離液により再度イオン交換を行なわせることで成分を脱離させる。この場合、溶離液は、例えば、塩酸や硫酸等を含む酸性水溶液、あるいは水酸化ナトリウム等を含むアルカリ性水溶液である。
さらにキレート樹脂では、金属キレートの安定性が低ｐＨでは低くなることを利用して成分を脱離させる。この場合、溶離液は、例えば、塩酸や硝酸等を含む酸性水溶液である。
【００２８】
可溶性物質の分離装置では、上述したように充填層内での被分離液または溶離液の偏流を防止するため、および保有液層での被分離液と溶離液との混合を抑制するために、保有液層の層厚を一定範囲に保持することが必要である。
【００２９】
しかしながら従来の装置では、以下のような問題点があった。
（Ｉ）通液する被分離液や溶離液の液質（組成、濃度等）によって分離剤の膨潤または収縮が生じる。そのため分離剤の体積が増減して充填層の層高が上下する。よって保有液層の層厚制御においては、これを考慮する必要がある。しかし従来の装置では、制御が複雑で、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成を変える場合の信号処理の変更が煩雑である。
（ＩＩ）上部空間（図１で後述）における圧力制御機構がないため、上部空間の圧力上昇時に上部空間の気体成分が被分離液や溶離液に溶解し、圧力低下時に充填層内でこれが気化して気泡となりやすい。その結果、被分離液や溶離液の偏流が生じたり、充填層の圧力損失が増加することがある。
（ＩＩＩ）懸濁物等による充填層の圧力損失増大対策が逆洗だけなので、圧力損失が増大し易い分離系では頻繁な逆洗が必要となり、排水量の増加や生産性の低下が生じる。
【００３０】
そこで本実施の形態では、可溶性物質の分離装置を以下の構成にすることで、この問題の抑制を図っている。
【００３１】
以下、図面に基づき、本実施の形態が適用される可溶性物質の分離装置について説明を行なう。
【００３２】
＜可溶性物質の分離装置の説明＞
［第１の実施形態］
ここではまず被処理水の処理装置の第１の実施形態について説明を行なう。
図１は、第１の実施形態が適用される可溶性物質の分離装置について説明した図である。
【００３３】
分離装置１は、可溶性物質の分離装置の一例である。分離装置１は、外殻部１０と、導入部２０と、排出部３０と、圧力調節部４０と、液面検出部５０と、逆洗部６０と、制御部７０とを備える。
図示する分離装置１は、被分離液中に溶解した成分Ａと成分Ｂとを分離する装置である。また分離装置１は、外殻部１０が１つの単塔式の装置である。つまり図示する分離装置１による成分の分離性能は、運転条件が適合すれば非常に優れており、複数直列に接続しても分離性能は、あまり向上しない。よって通常は、図示するような単塔式の装置として設置される。ただし分離装置１を複数直列に接続することを妨げるものではない。また処理能力を向上させるために分離装置１を複数並列に接続することがあるのはもちろんである。
【００３４】
外殻部１０は、分離剤を充填するための空間を内部に有する。分離剤は、外殻部１０の内部で積層し充填層Ｓをなす。外殻部１０は、材質として例えば、鋼板などからなり、接液部はゴムライニングしたものとすることができるが、これに限られるものではない。例えば、外殻部１０の材質として樹脂等も使用することができる。また外殻部１０の形状としては特に限られるものではないが、本実施の形態では、例えば、略円筒形状とし、全体として塔形状をなす。
【００３５】
導入部２０は、外殻部１０に供給液を導入するとともに、導入する供給液の流量を調節する。ここで供給液とは、上述した被分離液、溶離液または脱塩水である。また排出部３０は、充填層Ｓを通液後の被分離液、溶離液または脱塩水を、外殻部１０から流出液として排出する。つまり図示する分離装置１では、外殻部１０の上部から供給液を導入する。そして供給液は、外殻部１０の内部を下方向に上部から下部に向け流通し、外殻部１０の下部から流出液として排出される。即ち、分離装置１では、供給液は、下向流通液される。
【００３６】
また外殻部１０内では、供給液は、充填層Ｓの上部に保有液層Ｌを形成する。即ち、外殻部１０内で供給液の液面は、充填層Ｓの上面より上側に位置する。そして保有液層Ｌの上部、即ち、供給液の液面より上側は、上部空間Ｇとなっており、空気、または窒素等の不活性ガスが充填される。なおここでは、充填層Ｓの層厚をＳＨで示し、保有液層Ｌの層厚をＬＨで示している。
【００３７】
本実施の形態の導入部２０は、流量指示調節計２１と、流量調節弁２２と、送液ポンプ２３と、仕切弁２４と、供給液分散管２５とを備える。
流量指示調節計２１は、導入部２０から仕切弁２４を介して外殻部１０内に導入される供給液の流量を計測する。そして制御部７０が決定した流量に基づき、流量調節弁２２の開度を制御し、外殻部１０内に導入される供給液の流量を調節する。つまり流量指示調節計２１は、計測した供給液の流量を基に、外殻部１０に導入する供給液の流量を設定範囲に調節するフィードバック制御を行なう。
【００３８】
供給液分散管２５は、多数の孔を有する複数の枝管が設けられる。そしてこの枝管の孔から供給液を導入する。
【００３９】
また導入部２０は、外殻部１０内に導入する供給液として、被分離液、溶離液または脱塩水を選択するための仕切弁２６、２７、２８を備える。被分離液を選択するときは、仕切弁２６を開とし他を閉として、被分離液管Ｈ２１および供給液管Ｈ２４を使用して被分離液を外殻部１０内に導入する。また溶離液を選択するときは、仕切弁２７を開とし他を閉として、溶離液管Ｈ２２および供給液管Ｈ２４を使用して溶離液を外殻部１０内に導入する。さらに脱塩水を選択するときは、仕切弁２８を開とし他を閉として、脱塩水管Ｈ２３および供給液管Ｈ２４を使用して脱塩水を外殻部１０内に導入する。
【００４０】
排出部３０は、分離剤に通液した供給液を外殻部１０から排出するとともに、排出する供給液の流量を調節する。
本実施の形態の排出部３０は、流量指示調節計３１と、流量調節弁３２と、流出液集液管３３とを備える。
【００４１】
流量指示調節計３１は、外殻部１０から排出する供給液である流出液の流量を計測する。そして制御部７０が決定した流量に基づき、流量調節弁３２の開度を制御し、外殻部１０から流出する流出液の流量を調節する。つまり流量指示調節計３１は、計測した流出液の流量を基に、外殻部１０から流出する流出液の流量を設定範囲に調節するフィードバック制御を行なう。
【００４２】
流出液集液管３３には、多数の孔を有する複数の枝管が設けられる。そしてこの枝管を通して流出液を排出する。
【００４３】
また排出部３０は、流出液管Ｈ３１から送られた流出液を選択するための仕切弁３４、３５、３６を備える。ここでは、成分Ａと成分Ｂの２成分をそれぞれ選択する場合を示している。流出液として成分Ａが含まれるものを選択する場合は、仕切弁３４を開とし他を閉として、流出分画液Ａ管Ｈ３２を使用して流出分画液Ａとして分岐する。また流出液として成分Ｂが含まれるものを選択するときは、仕切弁３５を開とし他を閉として、流出分画液Ｂ管Ｈ３３を使用して流出分画液Ｂとして分岐する。さらに排液とするときは、仕切弁３６を開とし他を閉として、排液管Ｈ３４を使用して排液として分岐する。
【００４４】
流出分画液Ａ管Ｈ３２、流出分画液Ｂ管Ｈ３３、および排液管Ｈ３４の切り替えは、流出液管Ｈ３１に設置した図示しない液質測定器の測定値（電気伝統率、ｐＨ、屈折率等）、または流量指示調節計３１の流量積算値に基づき行なうことができる。
【００４５】
圧力調節部４０は、外殻部１０内の上部空間Ｇの圧力を調節する。
本実施の形態の圧力調節部４０は、圧力指示調節計４１と、減圧弁４２と、仕切弁４３、４４と、流量調節弁４５とを備える。
【００４６】
圧力指示調節計４１は、外殻部１０内の上部空間Ｇの圧力を計測する。そして制御部７０が決定した圧力に基づき、減圧弁４２、仕切弁４３、４４、および流量調節弁４５の開度や開閉を制御する。そしてこれにより送気管Ｈ４１を使用して外殻部１０内に空気、または窒素ガス等の不活性ガスを導入したり、排気管Ｈ４２を使用して外殻部１０内の空気、または不活性ガスを排出する。その結果、外殻部１０内の上部空間Ｇの圧力が調節される。即ち、圧力指示調節計４１は、計測した圧力を基に、外殻部１０内の上部空間Ｇの圧力を設定範囲に調節するフィードバック制御を行なう。
【００４７】
液面検出部５０は、外殻部１０の側面に設けられ、供給液の液面の高さを検出する。
本実施の形態の液面検出部５０は、液面検出素子５１を備える。
【００４８】
液面検出素子５１は、外殻部１０の側部に設けられ、供給液の液面の高さを検出することで、保有液層Ｌの液面の高さを検出する。本実施の形態では、液面検出素子５１は複数設けられる。ここでは液面検出素子５１は、外殻部１０の高さ方向に３つの液面検出素子５１ａ、５１ｂ、５１ｃが設けられている。液面検出素子５１は検出した供給液の液面の高さを制御部７０に送る。制御部７０では、この液面の高さを基に導入部２０や排出部３０の流量を制御し、供給液の高さを設定範囲に調節するフィードバック制御を行なう。つまり本実施の形態では、供給液の高さを設定範囲に調節することで、保有液層Ｌの液面の高さを設定範囲に調節する制御を行なう。
【００４９】
液面検出素子５１としては、振動子式、静電容量式、超音波式等が挙げられる。ただし取り扱いが容易であるという観点から、振動子式を好適に使用することができる。この振動子式の液面検出素子５１は、外殻部１０内に突出した振動子の振動周波数の変化により、この振動子が液中にあるか否かを検出する。つまり振動子が上部空間Ｇ中にある場合、一定の周波数で振動するが、振動子が液体で満たされると振動の周波数が変化するので、振動子が液中、即ち保有液層Ｌ中にあることがわかる。振動子式の液面検出素子５１としては、例えば、株式会社ノーケン製のリキッドフォークセンサ等を使用することができる。
【００５０】
保有液層Ｌの液面の高さの制御に最小限必要な液面検出素子５１の個数は、液面の高さの下限値および上限値を検出する２個である。しかし本実施の形態では、分離剤の種類、供給液や溶離液の組成の変更により制御する液面の高さが変更される。よってこれに対応するために、３個〜５個程度の液面検出素子５１を、５０ｍｍ〜１５０ｍｍ程度の等間隔で設置することが好ましい。この場合、液面の高さの上限値および下限値に対応する液面検出素子５１を選択して用いる。
【００５１】
制御する液面の高さの上限値および下限値に対応する液面検出素子５１を選択するには、次のようにして行なえばよい。
まず、分離剤の銘柄や供給液の組成から通液中に膨潤によって分離剤の体積が最大となるときの充填層Ｓの高さ（以下、最大充填層高という。）を把握する。この最大充填層高が既知でない場合には分離剤を供給液に浸漬する浸漬試験を行なって求める。次に、この最大充填層高の上方近傍の液面検出素子５１を、液面の高さの下限値を検出するものとし、そのすぐ上の液面検出素子５１を液面の高さの上限値を検出するものとして選択する。
【００５２】
分離剤の銘柄や供給液の組成の変更がなく、かつ、吸着工程、溶離工程、押出工程の各工程を通じて分離剤の膨潤・収縮の程度が比較的小さく、従って最大充填層高の変動が比較的小さい場合には、上記のように選択した一組２個の液面検出素子５１を用いてこれらの工程の保有液層Ｌの液面の高さの制御を行い、所定の分離性能を得ることができる。
【００５３】
しかし分離剤の銘柄や供給液の組成の変更の可能性があり、これらの工程間や工程の途中で分離剤の膨潤・収縮の程度が比較的大きく、従って最大充填層高の変動が比較的大きい場合には、これらの工程を一組２個の液面検出素子５１で行なう制御では所定の分離性能が得られないことがある。
【００５４】
本実施の形態では、このような場合には、各工程での最大充填層高に合わせて上限値および下限値に対応する液面検出素子５１を選択することで対処する。また、溶離工程においてリニアグラジエント溶離法またはステップワイズグラジエント溶離法が適用される場合には、溶離液の組成の経時変化に伴って分離剤の充填層高が変動するので、これに応じて上限値および下限値に対応する液面検出素子５１を切り替えて使用する。この切り替えによって下限値に設定した液面検出素子５１より低い位置にある液面検出素子５１が充填層Ｓに埋没する場合があるが、埋没した液面検出素子５１による分離性能低下等の悪影響はほとんどない。本実施の形態では、このように液面検出素子５１の切り替えによって、よりきめ細かい保有液層Ｌの液面の高さの制御を行なうことができる。
【００５５】
逆洗部６０は、分離剤の逆洗を行なう。
本実施の形態の逆洗部６０は、仕切弁６１、６２、６３と、減圧弁６４とを備える。
【００５６】
逆洗の際には、逆洗水管Ｈ６１を使用し、逆洗水を仕切弁６１を介して流出液集液管３３から外殻部１０内に導入する。そして充填層Ｓの分離剤を逆洗後の逆洗排水は、逆洗排水管Ｈ６２を使用し、仕切弁６２を介して逆洗排水として系外に抜き出す。
【００５７】
またバブリング洗浄を行なう場合は、バブリング管Ｈ６３を使用し、減圧弁６４および仕切弁６３を介して流出液集液管３３から空気、または窒素ガス等の不活性ガスを外殻部１０内に導入する。そしてバブリング後は、排気管Ｈ４２や逆洗排水管Ｈ６２を通して、それぞれ排気および逆洗排水として系外に抜き出す。
【００５８】
制御部７０は、分離装置１全体の動作を制御する。制御部７０は、例えば、制御盤等である。
【００５９】
［第２の実施形態］
次に被処理水の処理装置の第２の実施形態について説明を行なう。
図２は、第２の実施形態が適用される可溶性物質の分離装置について説明した図である。
【００６０】
図２に示す分離装置１は、図１に示した分離装置１と比較して、導入部２０の送液ポンプ２３をインバータ制御により回転数を変更するポンプとし、さらに流量調節弁２２をなくした点で異なり、他は同じである。
【００６１】
本実施の形態では、送液ポンプ２３をインバータ制御することで、送液ポンプ２３の回転数を変更し、これにより供給液の流量の調節を行なう。そのため流量調節弁２２が不要となる。送液ポンプ２３をインバータ制御式とすることで、省エネルギー効果が生じる。この場合、流量指示調節計２１は、制御部７０で決定した流量に基づき、送液ポンプ２３の回転数を制御し、外殻部１０内に導入される供給液の流量を調節する。
【００６２】
＜分離装置１の動作の説明＞
以上説明した分離装置１は、以下のように動作する。
【００６３】
（吸着工程）
導入部２０では、仕切弁２６を開とし、仕切弁２７、２８を閉として、被分離液を被分離液管Ｈ２１から流す。そして送液ポンプ２３を使用して供給液管Ｈ２４により送液を行ない、仕切弁２４を開として、被分離液を供給液分散管２５から外殻部１０に導入する。
【００６４】
このとき制御部７０は、被分離液の流量を決定する。そして流量指示調節計２１は、制御部７０が決定した流量に基づき、流量調節弁２２の開度（第１の実施形態）または送液ポンプ２３の回転数（第２の実施形態）を制御し、外殻部１０内に導入される被分離液の流量を調節する。
【００６５】
また制御部７０は、流出液の流量を決定する。そして排出部３０では、流量指示調節計３１が、制御部７０が決定した流量に基づき、流量調節弁３２の開度を制御し、外殻部１０から流出液集液管３３を通して流出液管Ｈ３１に流出する流出液の流量を調節する。
【００６６】
また排出部３０では、上述した分離モードにより仕切弁３４、３５、３６の開閉を制御し、流出液を、流出分画液Ａ、流出分画液Ｂ、排液の何れかとする。
【００６７】
溶出クロマトモードでは、吸着工程では、成分Ａおよび成分Ｂは双方とも分離剤に吸着されるため、排出部３０からは成分Ａおよび成分Ｂの何れも排出されない。よって仕切弁３６を開とし、仕切弁３４、３５を閉として、流出液を排液とする。
【００６８】
また先端分離クロマトモードでは、成分Ａは、分離剤に吸着されやすいが、成分Ｂは、分離剤に吸着されにくいため、吸着工程では、排出部３０からは成分Ｂが排出される。よって仕切弁３５を開とし、仕切弁３４、３６を閉として、流出液を流出分画液Ｂとする。
【００６９】
さらに吸脱着分離モードでは、成分Ａは、分離剤に吸着されるが、成分Ｂは、分離剤に吸着されないため、吸着工程では、排出部３０からは成分Ｂが排出される。よって仕切弁３５を開とし、仕切弁３４、３６を閉として、流出液を流出分画液Ｂとする。
【００７０】
詳しくは後述するが、導入部２０における流量や排出部３０における流量は、液面検出部５０の液面検出素子５１により検出された被分離液の液面の高さに基づき、決定される。
【００７１】
また圧力調節部４０では、圧力指示調節計４１が、制御部７０が決定した圧力に基づき、減圧弁４２、仕切弁４３、４４、および流量調節弁４５の開度や開閉を制御し、外殻部１０内の圧力を設定範囲に調節する。
【００７２】
（押出工程）
導入部２０では、仕切弁２８を開とし、仕切弁２６、２７を閉として、脱塩水を脱塩水管Ｈ２３から流す。そして送液ポンプ２３を使用して供給液管Ｈ２４により送液を行ない、仕切弁２４を開として外殻部１０に導入する。
また排出部３０では、仕切弁３６を開とし、仕切弁３４、３５を閉として、流出液を排液とする。
【００７３】
（溶離工程）
導入部２０では、仕切弁２７を開とし、仕切弁２６、２８を閉として、溶離液を溶離液管Ｈ２２から流す。そして送液ポンプ２３を使用して供給液管Ｈ２４により送液を行ない、仕切弁２４を開として外殻部１０に導入する。
このとき制御部７０は、溶離液の流量を決定する。そして流量指示調節計２１は、制御部７０が決定した流量に基づき、流量調節弁２２の開度（第１の実施形態）または送液ポンプ２３の回転数（第２の実施形態）を制御し、外殻部１０内に導入される溶離液の流量を調節する。
また排出部３０では、吸着工程と同様に、流出液の流量の制御が行なわれる。
【００７４】
そして排出部３０では、上述した分離モードにより仕切弁３４、３５、３６の開閉を制御し、流出液を、流出分画液Ａ、流出分画液Ｂ、排液の何れかとする。
【００７５】
溶出クロマトモードでは、溶離工程では、まず成分Ｂが流出し、後から成分Ａが流出する。よってまず仕切弁３５を開とし、仕切弁３４、３６を閉として、流出液を流出分画液Ｂとする。そして流出液中の成分が成分Ｂから成分Ａに切り替わったときに、仕切弁３４を開とし、仕切弁３５、３６を閉として、流出液を流出分画液Ａとする。
【００７６】
また先端分離クロマトモードでは、成分Ａは、分離剤に吸着されやすいが、成分Ｂは、分離剤に吸着されにくいため、溶離工程では、排出部３０からは成分Ａが排出される。よって仕切弁３４を開とし、仕切弁３５、３６を閉として、流出液を流出分画液Ａとする。
【００７７】
さらに吸脱着分離モードでは、成分Ａは、分離剤に吸着されるが、成分Ｂは、分離剤に吸着されないため、溶離工程では、排出部３０からは成分Ａが排出される。よって仕切弁３４を開とし、仕切弁３５、３６を閉として、流出液を流出分画液Ａとする。
【００７８】
導入部２０における流量や排出部３０における流量は、吸着工程と同様に、液面検出部５０の液面検出素子５１により検出された溶離液の液面の高さに基づき、決定される。
【００７９】
また圧力調節部４０では、吸着工程と同様に、外殻部１０内の圧力を設定範囲に調節する制御が行なわれる。
【００８０】
（逆洗工程）
逆洗工程では、仕切弁２４および流量調節弁３２を閉とし、仕切弁６１および仕切弁６２を開とする。そして逆洗水を外殻部１０内に導入するには、逆洗水管Ｈ６１を使用し、仕切弁６１を介して流出液集液管３３から行なう。即ち、逆洗水を充填層Ｓに上向流で流す。さらに逆洗水は、上部空間Ｇを通し、外殻部１０の頂部に接続した逆洗排水管Ｈ６２を使用して仕切弁６２を介して逆洗排水として系外に抜き出す。充填層Ｓは逆洗水によって上部空間Ｇへ展開され、充填層Ｓに蓄積した懸濁物質や破砕した分離剤の粒子等が逆洗排水とともに排出される。逆洗後は流出液集液管３３を通して保有液層Ｌの液面の高さの設定範囲まで水抜きを行なう。
【００８１】
またバブリング洗浄を行なう場合は、バブリング管Ｈ６３を使用し、減圧弁６４および仕切弁６３を介して流出液集液管３３から空気、または窒素ガス等の不活性ガスを充填層Ｓに上向流で流し、上部空間Ｇを通して外殻部１０の頂部に接続した排気管Ｈ４２や逆洗排水管Ｈ６２を通して、それぞれ排気および逆洗排水として系外に抜き出す。
【００８２】
本実施の形態では、上述した工程が、吸着工程→押出工程→溶離工程の順で繰り返される。そして充填層Ｓの分離剤に懸濁物質が溜まり、懸濁物質により充填層Ｓの圧力損失が増大して所定流量での通液ができなくなったときは、逆洗工程が挿入される。また所定の回数（例えば、１０回）逆洗工程を行なった後に、分離剤の回生を行なう回生工程を挿入してもよい。これは、分離剤を、例えば、水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し、分離剤を回生する工程である。
【００８３】
＜制御部７０の説明＞
次に制御部７０の説明を行なう。
図３は、本実施の形態の制御部７０の機能構成例を示したブロック図である。
図示する制御部７０は、制御装置の一例であり、導入流量取得部７１と、排出流量取得部７２と、圧力取得部７３と、液面取得部７４と、調節部７５とを備える。
【００８４】
導入流量取得部７１は、導入部２０の流量指示調節計２１から外殻部１０に導入する供給液の流量を取得する。
排出流量取得部７２は、排出部３０の流量指示調節計３１から外殻部１０より流出する流出液の流量を取得する。
圧力取得部７３は、圧力調節部４０の圧力指示調節計４１から外殻部１０内の圧力を取得する。
液面取得部７４は、液面検出部５０の液面検出素子５１から保有液層Ｌの液面の高さを取得する。
【００８５】
調節部７５は、液面取得部７４で取得した液面の高さを基に、外殻部１０に導入する被分離液または溶離液の流量、および／または外殻部１０から排出する被分離液または溶離液の流量を調節する。このとき調節部７５は、分離剤の種類、被分離液の組成や溶離液の組成により液面の高さの設定範囲を変更することができる。また調節部７５は、吸着工程と溶離工程とで、液面の高さの設定範囲を変更することができる。
【００８６】
さらに調節部７５は、圧力取得部７３で取得した圧力を基に、外殻部１０内の圧力を調節する。また圧力調節部４０を制御し、外殻部１０内の圧力を段階的に増加させる制御を行なう。具体的には、調節部７５は、排出部３０にて排出する供給液の流量が予め設定した下限に達したときに外殻部１０内の圧力を増加させる制御を行なう。
【００８７】
以下、制御部７０の動作について説明を行なう。
図４は、本実施の形態における制御部７０の動作について説明したフローチャートである。
ここで図示する方法は、本実施の形態の可溶性物質の分離方法の一例であると捉えることもできる。なお以下の方法は、吸着工程および溶離工程の何れでも使用することができる。
【００８８】
まず調節部７５は、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成から上限値および下限値に対応する液面検出素子５１を決定する（ステップ１０１）。これは上述したような方法でユーザが決め、これをユーザが制御部７０に入力することで行なうことができる。
【００８９】
次に導入流量取得部７１が、導入部２０の流量指示調節計２１から外殻部１０に導入する被分離液または溶離液（供給液）の流量を取得する（ステップ１０２）。
また排出流量取得部７２が、排出部３０の流量指示調節計３１から外殻部１０より流出する被分離液または溶離液（流出液）の流量を取得する（ステップ１０３）。
さらに圧力取得部７３が、圧力調節部４０の圧力指示調節計４１から外殻部１０内の圧力を取得する（ステップ１０４）。
またさらに液面取得部７４が、液面検出部５０の液面検出素子５１から被分離液または溶離液（保有液層Ｌ）の液面の高さを取得する（ステップ１０５）。
【００９０】
次に調節部７５は、取得した液面の高さが設定の範囲内であるか否かを判断する（ステップ１０６）。
その結果、液面の高さが設定の範囲内であった場合（ステップ１０６でＹｅｓ）、ステップ１０８に移行する。
【００９１】
対して液面の高さが設定の範囲内でなかった場合（ステップ１０６でＮｏ）、調節部７５が、取得した流量および液面の高さを基に、導入部２０にて導入する被分離液または溶離液の流量、排出部３０にて排出する被分離液または溶離液の流量の少なくとも一方を調節する（ステップ１０７）。
【００９２】
このときステップ１０７で調節部７５が行なう制御方法は、３通りある。
第１の制御方法は、調節部７５は、排出部３０にて流出する被分離液または溶離液の流量を一定に保持するとともに、液面検出部５０により検出される被分離液または溶離液の液面の高さが設定範囲になるように導入部２０にて導入する被分離液または溶離液の流量を調節する方法である。
【００９３】
具体的には、調節部７５が、液面検出部５０から液面の下限値の信号を受信した際には、導入部２０の流量指示調節計２１は、流量調節弁２２の開度（第１の実施形態）または送液ポンプ２３の回転数（第２の実施形態）を上げて流量を増大させる。
対して調節部７５が、液面検出部５０から液面の上限値の信号を受信した際には、流量指示調節計２１は、流量調節弁３２の開度（第１の実施形態）または送液ポンプ２３の回転数（第２の実施形態）を下げて流量を減少させる。
一方、調節部７５は、排出部３０にて流出する被分離液または溶離液の流量を一定に保持する。
【００９４】
この制御方法では、流出液の流量、すなわち充填層Ｓ内の流量を所定の一定流量に保持して通液を行なうことができる。そのため溶出クロマトモードや先端分離クロマトモードのような一定流量の通液が好ましい場合に有効である。
【００９５】
第２の制御方法は、導入部２０にて導入する被分離液または溶離液の流量を一定に保持するとともに、液面検出部５０により検出される被分離液または溶離液の液面が設定範囲になるように排出部３０にて排出する被分離液または溶離液の流量を調節する方法である。
【００９６】
具体的には、調節部７５が、液面検出部５０から液面の下限値の信号を受信した際には、排出部３０の流量指示調節計３１は、流量調節弁３２の開度を下げて流量を減少させる。
対して調節部７５が、液面検出部５０から液面の上限値の信号を受信した際には、流量指示調節計３１は、流量調節弁３２の開度を上げて流量を増加させる。
一方、調節部７５は、導入部２０にて導入する被分離液または溶離液の流量を一定に保持する。
【００９７】
この制御方法では、流出液の流量、すなわち充填層Ｓ内の流量が増減するので、溶出クロマトモードや先端分離クロマトモードに適した制御ではないが、吸脱着分離モードでは採用できる。また、この制御方法では、被分離液の流量を一定に保持するので、被分離液の分離装置１への供給量の管理が容易である。
【００９８】
第３の制御方法は、第１の制御方法と第２の制御方法とを併用する方法である。
即ち、液面検出部５０から液面の下限値の信号を受信した際には、排出部３０の流量指示調節計３１は、流量調節弁３２の開度を下げて流量を減少させる。それとともに導入部２０の流量指示調節計２１は、流量調節弁２２の開度（第１の実施形態）または送液ポンプ２３の回転数（第２の実施形態）を上げて流量を増大させる。
対して調節部７５が、液面検出部５０から液面の上限値の信号を受信した際には、排出部３０の流量指示調節計３１は、流量調節弁３２の開度を上げて流量を増加させる。それとともに導入部２０の流量指示調節計２１は、流量調節弁３２の開度（第１の実施形態）または送液ポンプ２３の回転数（第２の実施形態）を下げて流量を減少させる。
この制御方法では、排出部３０の流量と導入部２０の流量を同時に調節するので、第１の制御方法または第２の制御方法よりも早く液面を設定範囲内に導くことができる。
【００９９】
調節部７５が、以上のような制御を行なうことで、保有液層Ｌの層厚ＬＨを一定範囲に制御することができる。
【０１００】
次に調節部７５は、取得した圧力が設定の範囲内であるか否かを判断する（ステップ１０８）。
その結果、圧力が設定の範囲内であった場合（ステップ１０８でＹｅｓ）、ステップ１１０に移行する。
【０１０１】
対して圧力が設定の範囲内でなかった場合（ステップ１０８でＮｏ）、調節部７５は、外殻部１０内の圧力を調節する（ステップ１０９）。
具体的には、まず被分離液や溶離液の通液を行なう前に、調節部７５が、外殻部１０内の上部空間Ｇの圧力の設定（上限値、中央値および下限値）を行なっておく。圧力の中央値の設定は、上限値が分離塔の最高運転圧力を越えない範囲で、かつ、下限値でも所定流量を確保できる範囲で任意に設定可能である。また、圧力の上限値および下限値の範囲は、例えば、それぞれ中央値の＋５％、−５％程度の値とすることができる。なお、空気、または窒素ガス等の不活性ガスの使用量抑制の観点からは、被分離液や溶離液の流量が、所定流量を確保できる範囲で圧力を低めに設定することが好ましい。また、後述する被分離液や溶離液の流量が、下限値を確保できる範囲で上部空間Ｇの圧力を低めに設定することが好ましい。
【０１０２】
また通液中は、保有液層Ｌの液面が下降し、上部空間Ｇの圧力が減少して下限値に達した際には、送気管Ｈ４１の仕切弁４３を開とし、上部空間Ｇに送気を行なう。送気により圧力が中央値に達したら、仕切弁４３を閉とする。
対して保有液層Ｌの液面が上昇し、上部空間Ｇの圧力が増大して上限値に達した際には、排気管Ｈ４２の仕切弁４４を開とし、排気を行なう。排気により圧力が中央値に達したら、仕切弁４４を閉とする。
以上のような送気および排気の制御を行なうことによって、空気または不活性ガスの使用量を抑制しつつ、外殻部１０内の圧力を一定範囲に保持することができる。
【０１０３】
次に調節部７５は、流出液の流量が下限値に達したか否かを判断する（ステップ１１０）。
その結果、下限値に達していない場合（ステップ１１０でＮｏ）、ステップ１０２に戻る。
【０１０４】
対して下限値に達した場合（ステップ１１０でＹｅｓ）、外殻部１０内の圧力設定値を一段階上げる（ステップ１１１）。
【０１０５】
具体的には、調節部７５は、流出液の流量の下限値を予め設定しておく。被分離液または溶離液の流量が低下すると分離性能（目的の成分の純度や回収率）が低下するので、所定の分離性能を確保できる最小流量を下限値に設定する。
【０１０６】
また通液中は、充填層Ｓの圧力損失が増大して流出液の流量が低下した際には、排出部３０の流量指示調節計３１は、流量調節弁３２の開度を上げて流出液の流量を設定範囲に保持する。さらに圧力損失が増大し流出液の流量がさらに低下して流量調節弁３２の開度を全開としても流量が設定した下限値に達した際には、外殻部１０内の上部空間Ｇの圧力設定値を一段階上げる。これによって上部空間Ｇの圧力が上昇するとともに保有液層Ｌの液面が低下し、その結果、流出液の流量が増大して流量が設定範囲内に回復する。また、上部空間Ｇの圧力が上昇すると被分離液または溶離液の流量が低下する。よって導入部２０の流量指示調節計２１は、流量調節弁２２の開度（第１の実施形態）または送液ポンプ２３の回転数（第２の実施形態）を上げて流量を設定範囲に保持することが好ましい。つまりこのとき調節部７５は、外殻部１０内の圧力を増加させる制御を行なうとともに、導入部２０にて導入する被分離液または溶離液の流量を設定範囲に保持する制御をさらに行なう。
【０１０７】
また再度圧力損失が増大して、流出液の流量が下限値に達した際には、再度この制御を行なう。この制御は上部空間Ｇの圧力設定の上限値が最高運転圧力に達するまで繰り返し行なうことができる。つまり調節部７５は、圧力調節部４０を制御し、外殻部１０内の圧力を段階的に増加させる制御を行なう。
【０１０８】
次に調節部７５は、外殻部１０内の圧力設定値を一段階上げた結果、外殻部１０内の圧力設定の上限値が最高運転圧力を超えるか否かを判断する（ステップ１１２）。
その結果、超えない場合（ステップ１１２でＮｏ）、ステップ１０２に戻る。
対して超えた場合（ステップ１１２でＹｅｓ）、逆洗工程に移行する（ステップ１１３）。
【０１０９】
つまり上部空間Ｇの圧力設定の上限値が最高運転圧力に達した後に、さらに圧力損失が増大し、流出液の流量がさらに低下して流量調節弁の開度を全開としても流量が下限値に達した際には、逆洗を行なう。
【０１１０】
以上詳述した分離装置１によれば、保有液層Ｌの層厚ＬＨを一定範囲に保持する制御がより簡便であるとともに、分離剤の種類、被分離液や溶離液の組成が変更になったときも対応がより容易である。
【０１１１】
また外殻部１０内の上部空間Ｇの圧力制御機構として、圧力調節部４０を設けることで、外殻部１０内の圧力上昇時に上部空間Ｇの気体成分が被分離液や溶離液に溶解し、圧力低下時に充填層Ｓ内でこれが気化して気泡となることが抑制できる。その結果、被分離液や溶離液の偏流が生じたり、充填層Ｓの圧力損失が増加することが生じにくくなる。
【０１１２】
さらに懸濁物等による充填層の圧力損失増大対策として、流量調節弁３２の開度を上げて流出液の流量を設定の範囲内に保持する。そしてさらに圧力損失が増大し流出液の流量がさらに低下して流量調節弁３２の開度を全開としても流量が設定した下限値に達した際には、外殻部１０内の上部空間Ｇの圧力設定値を一段階上げる。そしてこの制御は上部空間Ｇの圧力設定の上限値が最高運転圧力に達するまで繰り返し行なうことができる。これにより本実施の形態では、逆洗以外にも圧力損失増大対策を用意する。よって直ちに逆洗を行うことなく通液を継続することができるため、逆洗の頻度を減らし、生産性の向上を図るとともに排水量を低減することができる。その結果、より効率的でより安定した運転が可能な可溶性物質の分離装置を提供することができる。
【符号の説明】
【０１１３】
１…分離装置、１０…外殻部、２０…導入部、２３送液ポンプ、３０…排出部、４０…圧力調節部、５０…液面検出部、６０…逆洗部、７０…制御部、７１…導入流量取得部、７２…排出流量取得部、７３…圧力取得部、７４…液面取得部、７５…調節部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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