(57)【要約】【課題】精度よく分析を行うことができるＸ線分析装置を提供する。【解決手段】保持状態変更機構１０は、移動機構によってＸ線源及び検出器の相対位置が変化されると、これに連動させて、焦点円の円周に沿って試料表面Ｓ１が円弧状に配置されるように、試料保持部２による試料Ｓの保持状態を変更させる。そのため、焦点円の大きさが変化しても、試料表面Ｓ１を焦点円の円周に沿わせることができる。その結果、検出器において試料表面Ｓ１で回折するＸ線を検出する際に、Ｘ線強度に誤差が生じることを防止でき、正確な回折情報を得ることができる。【選択図】  図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を保持する試料保持部と、
前記試料保持部に保持された試料に向けてＸ線を照射するＸ線源と、
試料表面において回折し、集光位置に集光されるＸ線を受光する検出器と、
試料表面上の基準点を中心とする同一の基準円上で前記Ｘ線源及び前記集光位置の相対位置を変化させる移動機構と、
前記移動機構による前記Ｘ線源及び前記集光位置の相対位置の変化に連動させて、前記Ｘ線源及び前記集光位置を通る焦点円の円周に沿って試料表面が円弧状に配置されるように、前記試料保持部による試料の保持状態を変更する保持状態変更機構とを備えることを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項２】
前記試料保持部は、複数の保持領域に分けて試料を保持するものであり、
前記保持状態変更機構は、前記複数の保持領域の相対位置を変更することを特徴とする請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項３】
前記複数の保持領域は、互いに連結されており、
前記保持状態変更機構は、前記複数の保持領域の相対位置を一体的に変更することを特徴とする請求項２に記載のＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料にＸ線を照射することにより分析を行うためのＸ線分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｘ線分析装置には、例えば、試料にＸ線を照射するためのＸ線源と、試料において回折したＸ線を検出する検出器とが備えられている。この種のＸ線分析装置の中には、Ｘ線源及び検出器を、試料を中心とする基準円（いわゆるディフラクトメータ円）上で相対移動させて分析を行うようになっているものがある（例えば、下記特許文献１参照）。
【０００３】
特許文献１に記載のＸ線分析装置では、試料が所定の角速度で回転（いわゆるθ回転）することにより、試料の表面に対するＸ線の入射角が変化する。このとき、検出器は、θ回転の２倍の角速度で回転（いわゆる２θ回転）する。これにより、試料に対するＸ線の入射角と、試料において回折したＸ線の検出器への入射角とが、一定の関係を維持した状態で、回折情報が得られるようになっている。また、Ｘ線分析装置として、特許文献１に記載したものの他に、試料が固定され（回転せず）、Ｘ線源及び検出器のそれぞれが、試料面に対してθ及び２θの関係を保ってディフラクトメータ円上を移動するものもある。この装置においても、試料に対するＸ線の入射角と、試料において回折したＸ線の検出器への入射角とが一定の関係を維持した状態で、回折情報を得ることができる。
【０００４】
図７Ａは、従来のＸ線分析装置における、試料９０、Ｘ線原点位置９１、及び、Ｘ線集光位置９２の相対配置を示した概略図であって、これらのなす角度が大きい状態を示している。図７Ｂは、従来のＸ線分析装置における、試料９０、Ｘ線原点位置９１、及び、Ｘ線集光位置９２の相対配置を示した概略図であって、これらのなす角度が小さい状態を示している。
【０００５】
上記したような分析動作においては、Ｘ線源におけるＸ線原点位置、及び、検出器におけるＸ線集光位置がディフラクトメータ円上に位置するとともに、ディフラクトメータ円の中心（試料表面の中心）、Ｘ線源におけるＸ線原点位置、及び、検出器におけるＸ線集光位置が同一の焦点円上に位置する。具体的には、図７Ａ及び図７Ｂでは、Ｘ線源から照射されるＸ線のＸ線原点位置９１、及び、検出器におけるＸ線集光位置９２は、試料９０を中心とするディフラクトメータ円ｅ上に位置する。Ｘ線源から照射されるＸ線のＸ線原点位置９１、検出器におけるＸ線集光位置９２、及び、試料９０表面の中心ｄは、焦点円ｆ上に位置する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−２２８４７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記のような従来のＸ線分析装置では、精度よく分析を行うことができないおそれがあった。具体的には、従来のＸ線分析装置において、試料９０は、窪み状又は貫通型の試料ホルダ（図示せず）に収容される。そのため、試料９０は、Ｘ線が照射される照射面が常に平坦な状態となるように保持される。一方、分析動作時は、図７Ａ及び図７Ｂに示すように、試料９０の回転に応じて、焦点円ｆの大きさ（径）は、変化する。その結果、試料９０における照射面であって、中心ｄ以外の部分は、焦点円ｆ上から外れてしまう。そして、この部分（中心ｄ以外の部分）で回折されたＸ線を検出すると、検出するＸ線強度に誤差が生じ、正確な回折情報を得ることができないおそれがあった。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、精度よく分析を行うことができるＸ線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（１）本発明に係るＸ線分析装置は、試料保持部と、Ｘ線源と、検出器と、移動機構と、保持状態変更機構とを備える。前記試料保持部は、試料を保持する。前記Ｘ線源は、前記試料保持部に保持された試料に向けてＸ線を照射する。前記検出器は、試料表面において回折し、集光位置に集光されるＸ線を受光する。前記移動機構は、試料表面上の基準点を中心とする同一の基準円上で前記Ｘ線源及び前記集光位置の相対位置を変化させる。前記保持状態変更機構は、前記移動機構による前記Ｘ線源及び前記集光位置の相対位置の変化に連動させて、前記Ｘ線源及び前記集光位置を通る焦点円の円周に沿って試料表面が円弧状に配置されるように、前記試料保持部による試料の保持状態を変更する。
Ｘ線分析装置の分析動作時は、Ｘ線源及び集光位置の相対位置の変化に連動して、Ｘ線源及び集光位置を通る焦点円の大きさ（径）が、変化する。
【０００９】
上記した構成によれば、保持状態変更機構は、Ｘ線源及び集光位置の相対位置の変化に連動させて、焦点円の円周に沿って試料表面が円弧状に配置されるように、試料保持部による試料の保持状態を変更させる。
そのため、焦点円の大きさ（径）が変化しても、試料におけるＸ線照射面（試料表面）を焦点円の円周に沿わせることができる。
その結果、試料表面で回折するＸ線を検出する際に、光学収差に誤差が生じることを防止でき、正確な回折情報を得ることができる。
よって、Ｘ線分析装置において、精度よく分析を行うことができる。
【００１０】
（２）また、前記試料保持部は、複数の保持領域に分けて試料を保持してもよい。前記保持状態変更機構は、前記複数の保持領域の相対位置を変更してもよい。
【００１１】
このような構成によれば、保持状態変更機構によって複数の保持領域の相対位置を変更したときに、試料が一部分にかたよりにくく、試料表面を焦点円の円周に沿わせやすい。
そのため、精度よく分析を行うことができる。
【００１２】
（３）また、前記複数の保持領域は、互いに連結されてもよい。前記保持状態変更機構は、前記複数の保持領域の相対位置を一体的に変更してもよい。
このような構成によれば、簡易な動作で、試料保持部における複数の保持領域の相対位置を変更できる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、保持状態変更機構は、焦点円の円周に沿って試料表面が円弧状に配置されるように、試料保持部による試料の保持状態を変更させる。そのため、焦点円の大きさが変化しても、試料表面を焦点円の円周に沿わせることができる。その結果、試料表面で回折するＸ線を検出する際に、Ｘ線強度に誤差が生じることを防止でき、正確な回折情報を得ることができる。よって、Ｘ線分析装置において、精度よく分析を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の第１実施形態に係るＸ線分析装置の構成を示した概略図である。
【図２】図１の試料保持部の構成を示した概略図である。
【図３】図２のＡ−Ａ線に沿う断面図である。
【図４】試料保持部及び保持状態変更機構の構成を示した断面図である。
【図５】本発明の第２実施形態に係るＸ線分析装置の試料保持部及び保持状態変更機構の構成を示した概略図である。
【図６】図５のＢ−Ｂ線に沿う断面図である。
【図７Ａ】従来のＸ線分析装置における、試料、Ｘ線原点位置、及び、Ｘ線集光位置の相対配置を示した概略図であって、これらのなす角度が大きい状態を示している。
【図７Ｂ】従来のＸ線分析装置における、試料、Ｘ線原点位置、及び、Ｘ線集光位置の相対配置を示した概略図であって、これらのなす角度が小さい状態を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
１．Ｘ線分析装置の全体構成
図１は、本発明の第１実施形態に係るＸ線分析装置１の構成を示した概略図である。
Ｘ線分析装置１は、試料を保持する試料保持部２と、試料保持部２に保持された試料に向けてＸ線を照射するためのＸ線源３と、試料表面において回折したＸ線を検出するための検出器４とを備えている。
【００１６】
試料保持部２は、回転軸線ａを中心として回転可能である。また、試料保持部２は、後述するように、適宜、その表面を湾曲させることができる構成となっている。試料保持部２には、複数の領域（後述する）が形成されている。この領域に試料が収容（充填）されることで、試料保持部２において試料が保持される。
【００１７】
Ｘ線源３及び検出器４は、試料保持部２で保持された試料を中心とするディフラクトメータ円b上に位置している。ディフラクトメータ円ｂは、試料保持部２で保持される試料の表面上の基準点を中心とする基準円である。この基準点は、試料保持部２の回転軸線ａと一致している。
Ｘ線源３は、ディフラクトメータ円ｂ上に位置する原点位置３１からＸ線を放射するように構成されている。
【００１８】
検出器４は、所定幅のスリットを有するスリット板４１を備えている。ディフラクトメータ円ｂ上には、スリット板４１が位置している。これにより、試料保持部２で保持された試料において回折したＸ線は、スリット板４１のスリットを通過したＸ線のみが検出器４で検出されるようになっている。なお、このスリット板４１のスリットの位置が集光位置４２である。
【００１９】
この例では、試料保持部２は、回転軸線ａを中心として回転可能である。また、検出器４は、回転軸線ａを中心として、回転可能である。試料保持部２及び検出器４は、それぞれ移動機構５により回転される。これにより、Ｘ線源３及び検出器４をディフラクトメータ円ｂ上で相対移動させて（Ｘ線源３及び検出器４の相対位置を変化させて）分析を行うことができるようになっている。移動機構５は、例えば、モータ（図示せず）などの駆動源を備えた構成であり、試料保持部２及び検出器４を同期させて回転させることができる。
【００２０】
なお、移動機構５は、静止したＸ線源３に対して試料保持部２及び検出器４を回転させるような構成に限られるものではない。例えば、試料保持部２を静止させた状態で、回転軸線ａを中心としてＸ線源３及び検出器４を回転させるような構成や、検出器４を静止させた状態で、回転軸線ａを中心として試料保持部２及びＸ線源３を回転させるような構成などであってもよい。
【００２１】
Ｘ線分析装置１において分析動作が開始されると、Ｘ線源３から試料保持部２に向けてＸ線が照射される。このとき、Ｘ線は、原点位置３１から拡がるように放射される。試料保持部２は、回転軸線ａを中心として、所定の角速度で回転（いわゆるθ回転）する。これにより、試料保持部２が保持する試料の表面に対するＸ線源３からのＸ線の入射角が変化する。また、検出器４は、ディフラクトメータ円ｂ上において、θ回転の２倍の角速度で回転（いわゆる２θ回転）する。これにより、試料保持部２が保持する試料に対するＸ線源３からのＸ線の入射角と、試料保持部２が保持する試料において回折したＸ線の検出器４への入射角（集光位置４２への入射角）とが、一定の関係を維持した状態で、回折情報が得られる。
【００２２】
このように、Ｘ線分析装置１における分析時は、Ｘ線源３における原点位置３１、及び、検出器４における集光位置４２の相対位置が変化する。また、Ｘ線源３における原点位置３１、検出器４における集光位置４２、及び、試料保持部２が保持する試料の表面の基準点（回転軸線ａ）は、焦点円ｃ上に位置する。この焦点円ｃは、Ｘ線源３における原点位置３１、及び、検出器４における集光位置４２の相対位置の変化に連動して、その大きさ（径）が変化する。
【００２３】
ここで、Ｘ線分析装置１において分析を精度よく行うためには、検出器４で受光されるＸ線は、焦点円ｃ上に位置する試料（試料表面）で回折したものであることが望ましい。
そのため、試料保持部２は、以下のように構成され、動作される。
【００２４】
２．試料保持部の構成
図２は、試料保持部２の構成を示した概略図である。図３は、図２のＡ−Ａ線に沿う断面図である。
【００２５】
試料保持部２は、複数の試料ホルダ２１を備えている。各試料ホルダ２１は、下面が閉塞され、上面が開放された長尺な枠形状であって、断面がＵ字状に形成されている。各試料ホルダ２１は、例えば、単結晶シリコン又はガラスなどからなる。各試料ホルダ２１の内部空間が、保持領域２１１である。すなわち、保持領域２１１は、試料ホルダ２１の上面から内方に向かって、断面がＵ字状に窪んでいる。各試料ホルダ２１の保持領域２１１には、試料Ｓが収容（充填）されている。このように、試料保持部２は、複数の保持領域２１１に分けて試料Ｓを保持している。
【００２６】
各試料ホルダ２１は、同一方向（図２の上下方向）に延びており、上側に保持領域２１１の開放端（開口）が位置している。複数の試料ホルダ２１は、長手方向と直交する幅方向において並列するように配置されている。複数の試料ホルダ２１は、互いに分離している。各試料ホルダ２１は、後述するように、他の試料ホルダ２１と独立して移動可能に構成されている。各試料ホルダ２１が適宜移動されることにより、各試料ホルダ２１が保持する試料Ｓの表面Ｓ１は、焦点円ｃ上に位置する。
【００２７】
図４は、試料保持部２及び保持状態変更機構１０の構成を示した断面図である。
複数の試料ホルダ２１のうち、中央の試料ホルダ２１（回転軸線ａに最も近い試料ホルダ２１）を除く各試料ホルダ２１は、回転又は移動されることにより、角度を変化させることができるようになっている。
【００２８】
保持状態変更機構１０は、複数のモータ１０１を備えている。各モータ１０１は、中央以外の各試料ホルダ２１と対をなしている。中央以外の各試料ホルダ２１は、各モータ１０１からの駆動力が付与されることにより回転又は移動される。
【００２９】
３．試料保持部の動作
上記したように、Ｘ線分析装置１における分析時は、移動機構５によって、Ｘ線源３及び検出器４の相対位置が変化するとともに、この相対位置の変化に連動して焦点円ｃの大きさ（径）が変化する。ディフラクトメータ円ｂの半径をr、試料保持部２の回転角度をθとすると、焦点円ｃの半径Ｒは、下記式（１）で表される。
Ｒ＝ｒ／２ｓｉｎθ  ・・・（１）
【００３０】
Ｘ線分析装置１において分析動作が開始されると、保持状態変更機構１０は、式（１）から半径Ｒを算出する。そして、保持状態変更機構１０は、各試料ホルダ２１で保持される試料Ｓの表面Ｓ１が、算出したＲを半径とする焦点円ｃの円周に沿うように、各モータ１０１を駆動させて各試料ホルダ２１を動作させる。これにより、試料保持部２で保持される試料Ｓの表面Ｓ１は、円弧状に配置される（湾曲する）。なお、回転軸線ａは、複数の試料ホルダ２１のうち、幅方向中央に位置する試料ホルダ２１で保持される試料Ｓの表面Ｓ１の幅方向中央に位置している。
【００３１】
このように、保持状態変更機構１０は、Ｘ線源３及び検出器４の相対位置の変化に連動させて、試料保持部２による試料Ｓの保持状態を変更する。換言すれば、保持状態変更機構１０は、Ｘ線源３及び検出器４の相対位置の変化に連動させて、試料保持部２における複数の保持領域２１１の相対位置を変更する。
【００３２】
これにより、試料Ｓの表面Ｓ１は、大きさが変化する焦点円ｃの円周上に常に配置される。
このようにして、Ｘ線分析装置１における分析時は、焦点円ｃの円周上に位置する試料Ｓの表面Ｓ１で回折したＸ線が、検出器４で受光される。そのため、Ｘ線分析装置１において、試料Ｓの分析が精度よく行われる。
【００３３】
４．作用効果
（１）本実施形態では、図４に示すように、保持状態変更機構１０は、Ｘ線源３及び検出器４（集光位置４２）の相対位置の変化に連動させて、焦点円ｃの円周に沿って試料Ｓの表面Ｓ１が円弧状に配置されるように、試料保持部２による試料Ｓの保持状態を変更させる。
そのため、焦点円ｃの大きさ（径）が変化しても、試料ＳにおけるＸ線照射面（試料Ｓの表面Ｓ１）を焦点円ｃの円周に沿わせることができる。
その結果、検出器４において試料Ｓの表面Ｓ１で回折するＸ線を検出する際に、光学収差に誤差が生じることを防止でき、正確な回折情報を得ることができる。
よって、Ｘ線分析装置１において、精度よく分析を行うことができる。
【００３４】
（２）また、本実施形態では、図４に示すように、試料保持部２は、複数の保持領域２１１に分けて試料Ｓを保持する。保持状態変更機構１０は、複数の保持領域２１１の相対位置を変更する。
【００３５】
そのため、保持状態変更機構１０によって複数の保持領域２１１の相対位置を変更したときに、試料Ｓが一部分にかたよりにくく、試料Ｓの表面Ｓ１を焦点円ｃの円周に沿わせやすい。
その結果、精度よく分析を行うことができる。
【００３６】
５．第２実施形態
以下では、図５及び図６を用いて、本発明の第２実施形態について説明する。なお、上記した第１実施形態と同様の構成については、同一の符号を付することにより説明を省略する。
【００３７】
（１）試料保持部及び保持状態変更機構の構成
図５は、本発明の第２実施形態に係るＸ線分析装置１の試料保持部２及び保持状態変更機構１０の構成を示した概略図である。図６は、図５のＢ−Ｂ線に沿う断面図である。
上記した第１実施形態では、各試料ホルダ２１が他の試料ホルダ２１と独立して移動されて、複数の保持領域２１１の相対位置が変更される。対して、第２実施形態では、複数の試料ホルダ２１が一体的に移動され、複数の保持領域２１１の相対位置が一体的に変更される。
【００３８】
詳しくは、第２実施形態では、試料保持部２は、複数の連結部材２２を備えている。各連結部材２２は、隣接する試料ホルダ２１の長手方向の端部に設けられている。各連結部材２２は、隣接する試料ホルダ２１を相対移動可能な状態で連結している。連結部材２２は、例えば、可撓性を有する材料で構成され、撓むことで複数の試料ホルダ２１を相対移動させるものでもよい。また、連結部材２２は、例えば、ヒンジ部材で構成され、複数の試料ホルダ２１を相対移動可能に連結するものでもよい。
【００３９】
保持状態変更機構１０は、上記したモータ１０１に代えて、保持部材１０２を備えている。保持部材１０２は、一定の厚みを有し、可撓性を有する部材である。各試料ホルダ２１は、保持部材１０２に載置されている（保持されている）。
【００４０】
Ｘ線分析装置１において分析動作が開始されると、保持状態変更機構１０は、各試料ホルダ２１で保持される試料Ｓの表面Ｓ１が、上記式（１）で算出したＲを半径とする焦点円ｃの円周に沿うように、保持部材１０２を撓ませる。これにより、試料保持部２で保持される試料Ｓの表面Ｓ１は、円弧状に配置される。
このように、複数の試料ホルダ２１が一体的に移動されることで、複数の保持領域２１１の相対位置が一体的に変更される。
【００４１】
（２）第２実施形態の作用効果
第２実施形態では、図５に示すように、複数の試料ホルダ２１（複数の保持領域２１１）は、連結部材２２によって、互いに連結されている。保持状態変更機構１０は、図６に示すように、保持部材１０２を撓ませることにより、複数の保持領域２１１の相対位置を一体的に変更する。
そのため、簡易な動作で、試料保持部２における複数の保持領域２１１の相対位置を変更できる。
【００４２】
６．変形例
上記した実施形態では、保持状態変更機構１０は、モータ１０１の駆動力を各試料ホルダ２１に付与することで試料保持部２による試料Ｓの保持状態を変更させ、又は、各試料ホルダ２１を保持する保持部材１０２を撓ませることで試料保持部２による試料Ｓの保持状態を変更させるとして説明した。しかし、保持状態変更機構１０は、焦点円ｃの円周に沿って試料Ｓの表面Ｓ１が円弧状に配置されるように試料保持部２による試料Ｓの保持状態を変更するものであればよく、それを実現する構成は、上記したものに限られない。
【００４３】
また、上記した実施形態では、試料保持部２は、試料Ｓを複数の試料ホルダ２１に分割して保持するとして説明したが、試料保持部２の構成は、これに限られない。例えば、試料保持部２は、可撓性を有する１つの試料ホルダで構成され、撓むことで円弧状に変形されるものであってもよい。
【００４４】
また、上記した実施形態では、検出器４では、スリット板４１のスリットを通過したＸ線が検出されるとして説明した。しかし、検出器４は、スリット板４１のスリットを通過したＸ線を検出するものに限らず、複数の受光素子が直線上に並べて配置され、各受光素子でＸ線を検出する検出器であってもよい。この場合、複数の受光素子により形成される受光面の中心位置が集光位置となる。
【符号の説明】
【００４５】
１      Ｘ線分析装置
２      試料保持部
３      Ｘ線源
４      検出器
５      移動機構
１０    保持状態変更機構
４２    集光位置
２１１  保持領域
ａ      回転軸線（基準点）
ｂ      ディフラクトメータ円（基準円）
ｃ      焦点円
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2018169276.tif 000008
【図７Ａ】
2018169276.tif 000009
【図７Ｂ】
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