(57)【要約】【課題】本発明は、ゴム積層体の表層を剥離することなく、ゴム積層体の内部ゴムの硬度を間接的に試験することができる、ゴム積層体試験方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明のゴム積層体試験方法は、（ａ）内部ゴム及び前記内部ゴム上に形成された表層を備えるゴム積層体における、前記表層に対して、最小先端角度が５０〜１２０°である圧子を押込み位置まで押し込み、少なくとも１点の該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定する、工程１と、（ｂ）得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記内部ゴムの間接硬度インデックスを算出する、工程２と、を含むことを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）内部ゴム及び前記内部ゴム上に形成された表層を備えるゴム積層体における、前記表層に対して、最小先端角度が５０〜１２０°である圧子を押込み位置まで押し込み、少なくとも１点の該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定する、工程１と、
（ｂ）得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記内部ゴムの間接硬度インデックスを算出する、工程２と、
を含むことを特徴とする、ゴム積層体試験方法。
【請求項２】
前記工程１では、１点の前記押込み位置における押込み深さ割合Ｘを算出するとともに、該押込み深さ割合Ｘに対応する荷重Ｙを測定し、
前記工程２では、前記内部ゴムの間接硬度インデックスを、以下の式（１）で表される計算式で算出する、請求項１に記載のゴム積層体試験方法。
Ｙａ／Ｘ  ・・・（１）
（式（１）において、ａは、前記圧子の最小先端角度が５０°以上８０°未満のときはａ＝０．５０〜０．５５、前記圧子の最小先端角度が８０°以上１２０°以下のときはａ＝０．５６〜０．６２、の範囲内で決定される、定数である。）
【請求項３】
前記工程１では、２点以上の前記押込み位置における押込み深さ割合Ｘ１、Ｘ２、・・・、Ｘｎ（ｎは、２以上の整数）を算出するとともに、それぞれの該押込み深さ割合Ｘ１、Ｘ２、・・・、Ｘｎに対応する荷重Ｙ１、Ｙ２、・・・、Ｙｎを測定し、
前記工程２では、前記内部ゴムの間接硬度インデックスを、以下の式（２）で表される計算式で算出する、請求項１に記載のゴム積層体試験方法。
｛（Ｙ２ａ−Ｙ１ａ）／（Ｘ２−Ｘ１）＋・・・＋（Ｙｎａ−Ｙｎ−１ａ）／（Ｘｎ−Ｘｎ−１）｝／（ｎ−１）  ・・・（２）
（式（２）において、ａは、前記圧子の最小先端角度が５０°以上８０°未満のときはａ＝０．５０〜０．５５、前記圧子の最小先端角度が８０°以上１２０°以下のときはａ＝０．５６〜０．６２、の範囲内で決定される、定数である。）
【請求項４】
前記圧子の最小先端角度が、６０〜９０°である、請求項１〜３のいずれか１項に記載のゴム積層体試験方法。
【請求項５】
前記圧子が、円錐圧子である、請求項１〜４のいずれか１項に記載のゴム積層体試験方法。
【請求項６】
前記表層に対して、前記圧子を押込み位置まで押し込み、該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定し、得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記表層の直接硬度インデックスを算出する、工程３を更に含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載のゴム積層体試験方法。
【請求項７】
前記ゴム積層体の内部ゴムと同じ材質からなるゴム層に対して、前記圧子を押込み位置まで押し込み、該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定し、得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記ゴム層の直接硬度インデックスを算出する、工程４を更に含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載のゴム積層体試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ゴム積層体の内部ゴムの硬度を間接的に測定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、積層体の内部層の硬度を測定する場合には、積層体の表層を剥離して、内部層を分離してから硬度測定がされている。また、下記特許文献１では、積層体を抜き打ちしてから、硬度試験用片を分離することが記載されている。斯かる方法では、分離のための作業コストが必要であり、更に製品の出荷検査においては、出荷前製品を破壊することにより、産業廃棄物が発生するとの課題がある。
【０００３】
デュロメーターは、ハンディタイプで簡易に硬度を測定できる装置として、幅広く用いられている。ＪＩＳＫ６２５３法においては、デュロメーターを用いたデュロメーター硬度の測定方法が記載されている。しかしながら、デュロメーターは、表層の硬度を測定するのに用いられ、硬さの異なる複数の層からなる積層体において、内部層の硬度を測定することは困難であった。内部層の硬度を測定するには、上述の通り、表層を剥離し分離する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開平５−１０８６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、ゴム積層体の表層を剥離することなく、ゴム積層体の内部ゴムの硬度を間接的に試験することができる、ゴム積層体試験方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明のゴム積層体試験方法は、（ａ）内部ゴム及び前記内部ゴム上に形成された表層を備えるゴム積層体における、前記表層に対して、最小先端角度が５０〜１２０°である圧子を押込み位置まで押し込み、少なくとも１点の該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定する、工程１と、（ｂ）得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記内部ゴムの間接硬度インデックスを算出する、工程２と、を含むことを特徴とする。
本発明のゴム積層体試験方法によれば、ゴム積層体の表層を剥離することなく、ゴム積層体の内部ゴムの硬度を間接的に試験することができる。
【０００７】
本明細書において、「先端角度」は、圧子の先端部を平面に対して垂直に配置したときの、圧子の先端を通り且つ該平面に対して垂直な、任意の圧子断面を断面Ｓとしたときに、当該断面Ｓの先端部での断面角度を意味し、「最小先端角度」は、複数の前記断面Ｓの先端部における断面角度のうち、最も小さい角度を意味する。
圧子が円錐圧子である場合には、断面Ｓの断面角度は、何れの断面においても同じになる。従って、圧子が円錐圧子である場合には、先端角度は最小先端角度となる。圧子が円錐の場合は、円錐の圧子の先端部を平面に対して垂直に配置した時の投影図における先端の投影角度が、最小先端角度と一致する。
圧子が正四角錐である場合には、例えば、図５のように、圧子の先端部６を平面に対して垂直に配置すると、図６（ａ）及び図６（ｂ）で例示するような複数の圧子断面（断面Ｓ１、断面Ｓ２）を確認できる。図６（ａ）で例示する断面Ｓ１の先端角度はθ１であり、図６（ｂ）で例示する断面Ｓ２の先端角度はθ２である。このように、複数の断面Ｓの先端部における複数の断面角度のうち、最も小さい角度（図６（ａ）、（ｂ）の例では、θ２）が、最小先端角度である。
本明細書において、「押込み深さ割合」は、表層の厚みを１００％としたときの、圧子を押込んだときの押込み深さの割合（％）を意味する。
本明細書において、「内部ゴムの間接硬度インデックス」は、圧子を表層に押し込んで間接的に得られる内部ゴムの硬度インデックスを意味する。
本明細書において、「表層の直接硬度インデックス」は、圧子を直接表層に押し込んで得られる表層の硬度インデックスを意味する。
本明細書において、「ゴム層の直接硬度インデックス」は、圧子を直接ゴム層に押し込んで得られるゴム層の硬度インデックスを意味する。
【０００８】
本発明のゴム積層体試験方法は、前記工程１では、１点の前記押込み位置における押込み深さ割合Ｘを算出するとともに、該押込み深さ割合Ｘに対応する荷重Ｙを測定し、前記工程２では、前記内部ゴムの間接硬度インデックスを、以下の式（１）で表される計算式で算出することが好ましい。
Ｙａ／Ｘ  ・・・（１）
（式（１）において、ａは、前記圧子の最小先端角度が５０°以上８０°未満のときはａ＝０．５０〜０．５５、前記圧子の最小先端角度が８０°以上１２０°以下のときはａ＝０．５６〜０．６２、の範囲内で決定される、定数である。）
この構成によれば、簡便に内部ゴムの間接硬度インデックスを測定することができる。
【０００９】
本発明のゴム積層体試験方法は、前記工程１では、２点以上の前記押込み位置における押込み深さ割合Ｘ１、Ｘ２、・・・、Ｘｎ（ｎは、２以上の整数）を算出するとともに、それぞれの該押込み深さ割合Ｘ１、Ｘ２、・・・、Ｘｎに対応する荷重Ｙ１、Ｙ２、・・・、Ｙｎを測定し、前記工程２では、前記内部ゴムの間接硬度インデックスを、以下の式（２）で表される計算式で算出することが好ましい。
｛（Ｙ２ａ−Ｙ１ａ）／（Ｘ２−Ｘ１）＋・・・＋（Ｙｎａ−Ｙｎ−１ａ）／（Ｘｎ−Ｘｎ−１）｝／（ｎ−１）  ・・・（２）
（式（２）において、ａは、前記圧子の最小先端角度が５０°以上８０°未満のときはａ＝０．５０〜０．５５、前記圧子の最小先端角度が８０°以上１２０°以下のときはａ＝０．５６〜０．６２、の範囲内で決定される、定数である。）
この構成によれば、多点測定をすることにより内部ゴムの間接硬度インデックスの測定精度を向上させることができる。
【００１０】
本発明のゴム積層体試験方法は、前記圧子の最小先端角度が、６０〜９０°であることが好ましい。
この構成によれば、簡便な試験でありながら、内部ゴムの間接硬度インデックスの測定精度を向上させることができる。
【００１１】
本発明のゴム積層体試験方法は、前記圧子が、円錐圧子であることが好ましい。
この構成によれば、円錐圧子を適用できるゴム硬度計が多いことから、本発明のゴム積層体試験方法の汎用性が高まる。
【００１２】
本発明のゴム積層体試験方法は、前記表層に対して、前記圧子を押込み位置まで押し込み、該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定し、得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記表層の直接硬度インデックスを算出する、工程３を更に含むことが好ましい。
この構成によれば、内部ゴムだけでなく、表層の硬度インデックスを得ることができる。
【００１３】
本発明のゴム積層体試験方法は、前記ゴム積層体の内部ゴムと同じ材質からなるゴム層に対して、前記圧子を押込み位置まで押し込み、該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定し、得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記ゴム層の直接硬度インデックスを算出する、工程４を更に含むことが好ましい。
この構成によれば、内部ゴムの間接硬度インデックスの妥当性を、ゴム層の直接硬度インデックスを参照しながら確認することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、ゴム積層体の表層を剥離することなく、ゴム積層体の内部ゴムの硬度を間接的に試験することができる、ゴム積層体試験方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、ゴム積層体に圧子を押し込んだときの押込み深さ割合を示す説明図である。
【図２】図２は、ゴム積層体に圧子を押し込んだときの、押込み深さ割合Ｘとその押込み深さ割合Ｙに対応する荷重との関係の一例をグラフ化した説明図である。
【図３】図３は、ゴム積層体に圧子を押し込んだときの、押込み深さ割合Ｘと、その押込み深さ割合に対応する荷重Ｙを０．５乗した、Ｙ０．５との関係の一例をグラフ化した説明図である。
【図４】図４は、図３の曲線上の各点における傾き、即ち｛ΔＹ0.5／ΔＸ｝の値を縦軸とし、押込み深さ割合を横軸として作成した説明図である。
【図５】図５は、「最小先端角度」を説明するための、圧子の先端部を平面に対して垂直に配置したときの模式図である。
【図６】図６の（ａ）及び（ｂ）は、「最小先端角度」を説明するための、圧子の斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に、本発明を実施するための一実施形態を例示する。
【００１７】
（ゴム積層体試験方法）
本発明のゴム積層体試験方法は、工程１及び工程２を含み、必要に応じて工程３、工程４等のその他の工程を含む。
【００１８】
図１は、ゴム積層体１に圧子５を押し込んだときの押込み深さΔｄを示す説明図である。ゴム積層体１は、内部ゴム３、及び前記内部ゴム３上に形成された表層２を備える。ゴム積層体１は、ガラス層４上に配置されている。表層２の表面側から、圧子５が押込まれて、表層２に押込み深さΔｄの凹みが生じている。
【００１９】
図示例のゴム積層体１は、内部ゴム３と、表層２とからなるゴム積層体１を示すが、内部ゴム３の下に更に他の層を有してもよい。
【００２０】
発明者は、最小先端角度が１３５°の圧子を用い、押込み深さ割合Ｘと荷重Ｙとの関係について調査したところ、図４の説明図に示すように、｛ΔＹ0.5／ΔＸ｝の値を縦軸、押込み深さ割合Ｘを横軸とするグラフに表したときに、押込み深さ割合が１０％以下のときと、押込み深さ割合が３０％以上のときに、｛ΔＹ0.5／ΔＸ｝の値がおよそ一定となることを発見した。発明者は、押込み深さ割合が１０％以下のときの押込み深さ割合と荷重との関係を、表層の硬度の試験の指標とすることができ、押込み深さ割合が３０％以上のときの押込み深さ割合と荷重との関係を、内部ゴムの硬度の試験の指標とすることができることを見出した。
そして発明者は、表層に対して、一定以上の深さ、好ましくは、表層の厚みの３０％以上となる深さの押込み位置まで圧子を押し込み、少なくとも１点の該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定し、得られた押込み深さ割合と荷重との関係から、内部ゴムの間接硬度インデックスを算出することにより、ゴム積層体の表層を剥離することなく、ゴム積層体の内部ゴムの硬度を間接的に試験することができることを見出した。
発明者は、更に、押込みに用いる圧子として、最小先端角度が５０〜１２０°の圧子を用いることにより、内部ゴムの硬度に対してより精度の高い測定をできることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００２１】
＜工程１＞
上記工程１は、内部ゴム及び前記内部ゴム上に形成された表層を備えるゴム積層体における、前記表層に対して、最小先端角度が５０〜１２０°である圧子を押込み位置まで押し込み、少なくとも１点の該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定する工程である。
【００２２】
＜＜ゴム積層体＞＞
上記ゴム積層体は、内部ゴム及び前記内部ゴム上に形成された表層を備える限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、内部ゴム及び表層の２層からなるゴム積層体、表層及び内部ゴム以外の部材又は層を更に備えるゴム積層体、などが挙げられる。これらの中でも、本発明の試料としては、内部ゴム及び表層の２層からなるゴム積層体であると、測定精度の高い試験が可能となる。
【００２３】
−内部ゴム−
上記内部ゴムとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、１層のゴム層からなる内部ゴム、複数のゴム層からなる内部ゴム、などが挙げられる。
【００２４】
−表層−
上記表層は、上記内部ゴム上に形成される限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記表層の厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記内部ゴムの厚みに対して、０．０１〜３倍の厚みが好ましく、０．０１〜２倍の厚みがより好ましい。
前記表層の厚みが、内部ゴムの厚みに対して０．０１倍以上であると、表層における押込み深さ割合の測定精度が高くなる。一方、前記表層の厚みが内部ゴムの厚みに対して３倍以下であると、表層が厚くなりすぎず、内部ゴムの硬度インデックスを測定するのに必要な深さ、例えば、押込み深さ割合を３０％以上にする際に、要する荷重が少なくてすみ、圧子の押込み労力を低減できる。前記表層の厚みが前記より好ましい範囲内であると、押込み深さ割合を正確に測定することができ、且つ、圧子を押込む労力が低減される点で好ましい。
また、前記表層は、前記内部ゴムよりも硬いと、内部ゴムの間接硬度インデックスの測定精度を特に向上させることができる点で好ましい。
前記表層の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ゴム、樹脂、などが挙げられる。
【００２５】
上記工程１において、測定する押込み位置の数としては、少なくとも１点で測定する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。１点の押込み位置のみで測定するときは、測定作業が少なく作業コストを抑えることができる点で有利である。２点以上の押込み位置で測定するときは、多点測定により内部ゴムの間接硬度インデックスの測定精度を向上させることができる点で有利である。
なお、２点以上の押込み位置で測定する場合、表層の表面上の異なる位置で異なる押込み深さまで圧子を押込んで押込み位置を２点以上としてもよいが、作業効率の面からは、表層の表面上の同一の位置で異なる押込み深さまで圧子を押込んで押込み位置を２点以上とすることが好ましい。
【００２６】
１点の押込み位置のみで測定するときの押込み深さ割合Ｘとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記表層の厚みの３０％以上の深さ割合が好ましく、６０％以上がより好ましく、１００％以上が特に好ましい。
前記押込み深さ割合Ｘが３０％以上であると、ゴム積層体の内部ゴムの硬度をより精度よく測定できる点で好ましい。押込み深さ割合Ｘが、前記より好ましい範囲内、及び前記特に好ましい範囲内であると、同様の点でより有利である。
【００２７】
２点以上の押込み位置で測定するときの押込み深さ割合Ｘ１、Ｘ２、・・・、Ｘｎ（ｎは、２以上の整数。以下、同じ。）としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、押込み深さ割合Ｘ１、Ｘ２、・・・、Ｘｎの少なくとも１つが、上記表層の厚みの３０〜８０％の範囲内であり、少なくとも１つが、前記表層の厚みの３０〜１５０％の範囲内であることが好ましい。
前記押込み深さ割合Ｘ１、Ｘ２、・・・、Ｘｎの少なくとも１つが前記表層の厚みの３０〜８０％の範囲内であり、少なくとも１つが前記表層の厚みの３０〜１５０％であると、ゴム積層体の内部ゴムの硬度をより精度よく測定することが可能となる。
【００２８】
＜＜圧子＞＞
上記圧子としては、最小先端角度が５０〜１２０°である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、正四角錐圧子等の四角錐圧子、正三角錐圧子等の三角錐圧子、円錐圧子、菱形錐圧子、などを挙げることができる。それぞれの錐の先端は、表層をカットしない程度に鋭く尖らせた形状であることが好ましいが、わずかに丸まっていてもよい。
これらの中でも、三角錐圧子、四角錐圧子、円錐圧子であると、内部ゴムの硬度をより精度よく測定できる点で有利である。特に、円錐圧子は、円錐圧子を適用できるゴム硬度計が多いことから、本発明のゴム積層体試験方法の汎用性が高まる点で有利である。
【００２９】
−最小先端角度−
上記最小先端角度としては、５０〜１２０°である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、６０〜９０°が好ましく、６５〜８５°がより好ましい。
前記最小先端角度が、５０°以上であると、ゴム積層体に圧子を押し込んだ後に打痕が残りにくくなり、前記最小先端角度が１２０°以下であると、内部ゴムの硬度を精度よく測定できる。前記最小先端角度が、前記好ましい範囲内及び前記より好ましい範囲内であると、同様の理由でより有利である。
【００３０】
＜＜押込み深さ及び荷重の測定＞＞
上記押込み深さ及び荷重の測定は、ゴム硬度計、デュロメーター、押込み深さと荷重とを同時計測できる硬度試験機、押込み深さと荷重とを連続的に同時計測できる計装化硬度試験機、などの公知の試験機を用いて実施することができる。
【００３１】
＜工程２＞
上記工程２は、得られた上記押込み深さ割合と上記荷重との関係から、上記内部ゴムの間接硬度インデックスを算出する工程である。
【００３２】
＜＜内部ゴムの間接硬度インデックス＞＞
上記内部ゴムの間接硬度インデックスは、上記工程１で得られた数値から、下記式（１）又は（２）で表される計算式で算出することができる。
Ｙａ／Ｘ  ・・・（１）
（式（１）において、ａは、前記圧子の最小先端角度が５０°以上８０°未満のときはａ＝０．５０〜０．５５、前記圧子の最小先端角度が８０°以上１２０°以下のときはａ＝０．５６〜０．６２、の範囲内で決定される、定数である。）
｛（Ｙ２ａ−Ｙ１ａ）／（Ｘ２−Ｘ１）＋・・・＋（Ｙｎａ−Ｙｎ−１ａ）／（Ｘｎ−Ｘｎ−１）｝／（ｎ−１）  ・・・（２）
（式（２）において、ａは、前記圧子の最小先端角度が５０°以上８０°未満のときはａ＝０．５０〜０．５５、前記圧子の最小先端角度が８０°以上１２０°以下のときはａ＝０．５６〜０．６２、の範囲内で決定される、定数である。（ｎは、２以上の整数である。））
【００３３】
最適な定数ａは、使用する圧子の最小先端角度によって定まる。例えば、使用する圧子の最小先端角度が７０°のときは、ａとして０．５０〜０．５５の範囲の何れかの数値を選べばよいが、より精度の高い間接硬度インデックスを得ようとする場合には、ａの数値を決定するに際して、２０ｍｍ以上のゴムシートを用意し、ゴムシートの押し込み深さＣと荷重Ｄとの関係について２ｍｍ程度の間隔で多点測定し、その後、押し込み深さＣと荷重の数値Ｄについて、横軸をＣ、縦軸をＤａとしたグラフを、複数のａの値について、複数作成する。得られたグラフを参照したときに、押し込み深さＣが２ｍｍ以下の範囲において、１次直線の関数がより直線的になっていることが好ましい。従って、複数のａの値に基づいて得られるグラフの中から、押し込み深さＣが２ｍｍ以下の範囲において、より直線的な１次直線の関数が得られているグラフのａの値が、０．５０〜０．５５の範囲の中でも特に好ましい値とすることができる。
なお、好適なａの値は、最小先端角度が大きいほど大きくなる。例えば円錐形状の圧子を使用した場合、最小先端角度が９０°のときにはａ＝０．６０が好適であり、最小先端角度が１８０°のとき（この場合は平滑な圧子となる）には、ａ＝１．０が好適である。
【００３４】
最小先端角度に応じて適切な定数ａを決定することにより硬度インデックス測定の精度を向上できる理由は、押込み深さ割合と荷重との関係をグラフに表したときの曲線の形状が、使用する圧子の最小先端角度によって異なるため、定数ａの値を最適化することによって、上記式（１）や式（２）で計算される数値が、より適切となってくるためである。
【００３５】
上記工程１において、１点の押込み位置で、押込み深さ割合Ｘ及び該押込み深さ割合Ｘに対応する荷重Ｙを測定した場合は、上記式（１）で表される計算式で算出することにより、内部ゴムの間接硬度インデックスを得ることができる。
【００３６】
一方、上記工程１において、２点以上の押込み位置で、押込み深さ割合及び荷重を測定する場合は、２点以上の押込み深さ割合Ｘ１、Ｘ２、・・・、Ｘｎと、それぞれの押込み深さ割合に対応する荷重Ｙ１、Ｙ２、・・・、Ｙｎとを測定し、上記式（２）で表される計算式で算出することにより内部ゴムの間接硬度インデックスを得ることができる。
例えば、２点の押込み位置で、押込み深さ割合及び荷重を測定する場合は、押込み深さ割合Ｘ１、Ｘ２と、それぞれの押込み深さ割合に対応する荷重Ｙ１、Ｙ２とを測定し、（Ｙ２ａ−Ｙ１ａ）／（Ｘ２−Ｘ１）で表される計算式で演算することにより、内部ゴムの硬度インデックスを算出して得ることができる。
【００３７】
＜工程３＞
上記工程３は、上記表層に対して、上記圧子を押込み位置まで押し込み、該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定し、得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記表層の直接硬度インデックスを算出する工程である。
【００３８】
上記工程３では、上記表層に対して、前記表層の厚みの１０％以下となる深さの押込み位置まで上記圧子を押込み、少なくとも１点の前記表層の厚みの１０％以下となる深さの押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定し、得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記表層の直接硬度インデックスを算出することが好ましい。
【００３９】
＜＜表層の直接硬度インデックス＞＞
上記表層の直接硬度インデックスは、上記工程３で得られた数値から、下記式（３）又は（４）で表される計算式で算出することができる。算出値が大きいほど、表層の硬度が高いことを示す。
Ｂａ／Ａ  ・・・（３）
（式（３）において、ａは、前記圧子の最小先端角度が５０°以上８０°未満のときはａ＝０．５０〜０．５５、前記圧子の最小先端角度が８０°以上１２０°以下のときはａ＝０．５６〜０．６２、の範囲内で決定される、定数である。）
｛（Ｂ２ａ−Ｂ１ａ）／（Ａ２−Ａ１）＋・・・＋（Ｂｎａ−Ｂｎ−１ａ）／（Ａｎ−Ａｎ−１）｝／（ｎ−１）  ・・・（４）
（式（４）において、ａは、前記圧子の最小先端角度が５０°以上８０°未満のときはａ＝０．５０〜０．５５、前記圧子の最小先端角度が８０°以上１２０°以下のときはａ＝０．５６〜０．６２、の範囲内で決定される、定数である。（ｎは、２以上の整数である。））
【００４０】
上記工程３において、１点の押込み位置で、押込み深さ割合Ａ及び該押込み深さ割合Ａに対応する荷重Ｂを測定した場合は、上記式（３）で表される計算式で算出することにより、表層の直接硬度インデックスを得ることができる。
【００４１】
一方、上記工程３において、２点以上の押込み位置で、押込み深さ割合及び荷重を測定する場合は、２点以上の押込み深さ割合Ａ１、Ａ２、・・・、Ａｎと、それぞれの押込み深さ割合に対応する荷重Ｂ１、Ｂ２、・・・、Ｂｎとを測定し、上記式（４）で表される計算式で算出することにより表層の直接硬度インデックス得ることができる。
例えば、２点の押込み位置で、押込み深さ割合及び荷重を測定する場合は、押込み深さ割合Ａ１、Ａ２と、それぞれの押込み深さ割合に対応する荷重Ｂ１、Ｂ２とを測定し、（Ｂ２ａ−Ｂ１ａ）／（Ａ２−Ａ１）で表される計算式で演算することにより、表層の直接硬度インデックスを算出して得ることができる。
【００４２】
＜工程４＞
上記工程４は、上記ゴム積層体の内部ゴムと同じ材質からなるゴム層に対して、上記圧子を押込み位置まで押し込み、該押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定し、得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記ゴム層の直接硬度インデックスを算出する工程である。
前記ゴム層の直接硬度インデックスの算出については、工程３における表層の直接硬度インデックスで記載した算出方法と同様にすることができる。
前記ゴム層の直接硬度インデックスは、上記内部ゴムの間接硬度インデックス及び上記表層の直接硬度インデックスとの比較が可能である。
【００４３】
上記工程４では、上記ゴム積層体の内部ゴムと同じ材質からなるゴム層に対して、前記ゴム層の厚みの１０％以下となる深さの押込み位置まで圧子を押込み、少なくとも１点の前記ゴム層の厚みの１０％以下となる深さの押込み位置における押込み深さ割合を算出するとともに、該押込み深さ割合に対応する荷重を測定し、得られた前記押込み深さ割合と前記荷重との関係から、前記ゴム層の直接硬度インデックスを算出するのが好ましい。
【００４４】
上記内部ゴムの間接硬度インデックス、上記表層の直接硬度インデックス及び上記ゴム層の直接硬度インデックスは、硬度に係る公知の他の指標に換算することもできる。
【実施例】
【００４５】
以下、実施例を挙げて本発明のゴム積層体試験方法をさらに詳しく説明するが、本発明は下記の実施例になんら限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更可能である。
【００４６】
＜実施例１〜１６、比較例１〜４＞
次の試験を実施することによって、１点の押込み位置のみで測定するときの本発明のゴム積層体試験方法の妥当性を確認した。
【００４７】
［ゴム硬度計の準備］
層厚みに対する押込み深さ及びその押込み深さに対応する荷重を測定するために、ゴム硬度計（商品名：ゴム硬度計、（株）テック技販社製ＭＳＥＳ−５０１２）を用いた。圧子には、材質がステンレスで、最小先端角度が４５〜１８０°の円錐圧子を用いた。具体的には、最小先端角度が６０°、９０°、１４０°の円錐圧子を用いた。
【００４８】
［ゴム積層体の準備］
層状の内部ゴムと、表層とを積層させてゴム積層体を作製し、本発明の試料に用いた。表層には、ゴムからなる層を用いた。
ゴム積層体における内部ゴム及び表層のそれぞれの厚みは、表１、２に示す。
内部ゴム及び表層のそれぞれは、ゴム積層体を作製する前に、次に記載の方法により、それぞれが互いから分離された状態で、それぞれの直接硬度インデックスを算出しておいた。得られた表層の直接硬度インデックス及びゴム層の直接硬度インデックスを、表１、２に示す。
【００４９】
［表層の直接硬度インデックス及びゴム層の直接硬度インデックスの測定］
表層、ゴム層の各層を２０ｍｍの厚みのガラス板上に配置し、表１、２に示す最小先端角度の圧子を備えたゴム硬度計を用いて、層の厚み１０％の深さまで圧子を押込み、層の厚み１０％の深さにおける荷重を測定した。得られた荷重（単位：Ｎ）について、表１、２に示す定数ａを用いて、（荷重）ａ／１０で算出し、表層の直接硬度インデックス、又はゴム層の直接硬度インデックスとした。
【００５０】
［工程１］
上記で得られたゴム積層体を、表層が表面となるように、２０ｍｍの厚みのガラス板上に配置し、表１、２に示す最小先端角度の圧子を備えたゴム硬度計を用いて、ゴム積層体の表層に、表１、２に示す深さまで圧子を押込み、各押込み深さに対応する荷重を測定した。
【００５１】
［工程２］
上記で得られた押込み深さ割合Ｘ及び対応する荷重Ｙから、内部ゴムの間接硬度インデックスを、Ｙａ／Ｘで表される計算式で算出した。内部ゴムの間接硬度インデックスの結果を表１、２に示す。
【００５２】
【表１】
2018054445.tif 000003
【００５３】
【表２】
2018054445.tif 000004
【００５４】
＜実施例１７〜２９、比較例５〜１０＞
次の試験を実施することによって、２点以上の押込み位置で測定するときの本発明のゴム積層体試験方法の妥当性を確認した。
【００５５】
［デュロメーターの準備］
層厚みに対する押込み深さ及びその押込み深さに対応する荷重を測定するために、デュロメーター（商品名：ビッカース硬度計、島津製作所社製）を用いた。圧子には、材質がステンレスで、最小先端角度が４５〜１８０°の円錐圧子を用いた。具体的には、最小先端角度が４５°、６０°、９０°、１３５°、１４０°、１８０°の円錐圧子を用いた。
【００５６】
［ゴム積層体の準備］
層状の内部ゴムと、表層とを積層させてゴム積層体を作製し、本発明の試料に用いた。表層には、ゴムからなる層を用いた。
ゴム積層体における内部ゴム及び表層のそれぞれの厚みは、表３、４に示す。
内部ゴム及び表層のそれぞれは、ゴム積層体を作製する前に、次に記載の方法により、それぞれが互いから分離された状態で、それぞれの直接硬度インデックスを算出しておいた。得られた表層の直接硬度インデックス及びゴム層の直接硬度インデックスを、表３、４に示す。
【００５７】
［表層の直接硬度インデックス及びゴム層の直接硬度インデックスの測定］
表層、ゴム層の各層を２０ｍｍの厚みのガラス板上に配置し、表３、４に示す最小先端角度の圧子を備えたデュロメーター（商品名：ビッカース硬度計、島津製作所社製）を用いて、層の厚み１０％の深さまで圧子を押込み、層の厚み１０％の深さにおける荷重を測定した。得られた荷重（単位：Ｎ）について、表３、４に示す定数ａを用いて、（荷重）ａ／１０で算出し、表層の直接硬度インデックス、又はゴム層の直接硬度インデックスとした。
【００５８】
［工程１］
上記で得られたゴム積層体を、表層が表面となるように、２０ｍｍの厚みのガラス板上に配置し、表３、４に示す最小先端角度の圧子を備えたデュロメーター（商品名：ビッカース硬度計、島津製作所社製）を用いて、ゴム積層体の表層に、表３、４に示す２点の各深さまで圧子を押込み、押込み深さ割合Ｘ１及びＸ２と、それぞれ対応する荷重Ｙ１及びＹ２を測定した。
【００５９】
［工程２］
上記で得られた押込み深さ割合Ｘ１及びＸ２並びに対応する荷重Ｙ１及びＹ２から、用いた圧子の最小先端角度に応じて、下記式で表される計算式で内部ゴムの間接硬度インデックスを算出した。内部ゴムの間接硬度インデックスの結果を表３、４に示す。
（Ｙ２ａ−Ｙ１ａ）／（Ｘ２−Ｘ１）
（ａは、表３、４に示す数値を用いた。）
【００６０】
【表３】
2018054445.tif 000005
【００６１】
【表４】
2018054445.tif 000006
【００６２】
［ゴム破損の評価］
ゴム積層体に圧子を押込んだ後に、ゴム積層体の表層に圧子の押込みに起因する打痕が残るか否かを、目視により評価した。結果を表４に示す。
【００６３】
表１において、実施例１〜６を比較すると、押込み深さ割合Ｘ（％）が３０％以上である実施例４〜６の内部ゴムの間接硬度インデックスが、ゴム層の直接硬度インデックスの値と近似していることから、押込み深さ割合Ｘ（％）を３０％以上とすることで、ゴム積層体の内部ゴムの硬度をより精度よく測定できることが示された。なお、ゴム層の直接硬度インデックスの値を１００％としたときの内部ゴムの間接硬度インデックスの相対値（％）が８０〜１２０％であると、精度よく測定できているといえる。
表２において、実施例７〜１６、比較例１〜４を比較すると、最小先端角度が５０〜１２０°である実施例７〜１６では、最小先端角度が５０〜１２０°の範囲外の比較例１〜４よりも、内部ゴムの間接硬度インデックスが、ゴム層の直接硬度インデックスの値と近似することが示された。
表２において、実施例７〜１０を比較すると、定数ａが０．５０〜０．５５である実施例８、９では、定数ａが０．５０〜０．５５の範囲外の実施例７、１０よりも、内部ゴムの間接硬度インデックスが、ゴム層の直接硬度インデックスの値と近似することが示された。
表２において、実施例１１〜１６を比較すると、定数aが０．５６〜０．６２である実施例１３、１４では、定数aが０．５６〜０．６２の範囲外の実施例１１、１２、１５、１６よりも、内部ゴムの間接硬度インデックスが、ゴム層の直接硬度インデックスの値と近似することが示された。
表３において、実施例１７〜２７、比較例５〜７を比較すると、最小先端角度が５０〜１２０°である実施例１７〜２７では、最小先端角度が５０〜１２０°の範囲外の比較例５〜７よりも、内部ゴムの間接硬度インデックスが、ゴム層の直接硬度インデックスの値と近似していることが示された。
表３において、実施例１７〜２１を比較すると、定数ａが０．５０〜０．５５である実施例１８、１９では、定数ａが０．５０〜０．５５の範囲外の実施例１７、２０、２１よりも、内部ゴムの間接硬度インデックスが、ゴム層の直接硬度インデックスの値と近似することが示された。
表３において、実施例２２〜２７を比較すると、定数aが０．５６〜０．６２である実施例２４、２５では、定数aが０．５６〜０．６２の範囲外の実施例２２、２３、２６、２７よりも、内部ゴムの間接硬度インデックスが、ゴム層の直接硬度インデックスの値と近似することが示された。
表４において、実施例２８、２９、比較例８〜１０を比較すると、最小先端角度が５０〜１２０°である実施例２８、２９では、内部ゴムの間接硬度インデックスが、ゴム層の直接硬度インデックスの値と近似すると共に、ゴム破損をすることなく測定できることが示された。
【００６４】
上述の通り、表１、２において１点測定で得られた本発明のゴム積層体試験方法の妥当性を確認でき、表３、４において２点測定で得られた本発明のゴム積層体試験方法の妥当性を確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明は、ゴム積層体を備える製品、例えば、ゴムホース、タイヤ、現像部材等の内部ゴムの硬度を予測するのに用いることができる。
【符号の説明】
【００６６】
１  ゴム積層体
２  表層
３  内部ゴム
４  ガラス
５  圧子
６  先端部
【図１】
2018054445.tif 000007
【図２】
2018054445.tif 000008
【図３】
2018054445.tif 000009
【図４】
2018054445.tif 000010
【図５】
2018054445.tif 000011
【図６】
2018054445.tif 000012