(57)【要約】【課題】紙製品またはパルプにおけるパルプ繊維の配合比を客観的に測定できる、繊維組成試験方法の提供。【解決手段】被験対象の紙製品またはパルプと樹種及び叩解度が一致する針葉樹パルプ及び広葉樹パルプを対照として、被験対象中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する、紙製品またはパルプの繊維組成試験方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
被験対象の紙製品またはパルプと樹種及び叩解度が一致する針葉樹パルプ及び広葉樹パルプを対照として、被験対象中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する、紙製品またはパルプの繊維組成試験方法。
【請求項２】
製造工程中の叩解工程直後の針葉樹材パルプ及び広葉樹材パルプを対照として、被験対象の紙、板紙、またはパルプ中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する、紙製品またはパルプの繊維組成試験方法。
【請求項３】
光学的自動分析法による繊維長測定方法に基づき、被験対象中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
非偏光法による繊維長測定方法に基づき被験対象中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する、請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
変動係数が３％以下である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法により被験対象中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する工程を含む、紙の製造工程における品質管理方法。
【請求項７】
請求項６に記載の品質管理方法による品質管理を行う工程を含む、紙製品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紙製品またはパルプの繊維組成試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
紙に配合する針葉樹さらしクラフトパル（ＮＢＫＰ）、広葉樹さらしクラフトパルプ（ＬＢＫＰ）及びその樹種構成は紙の引張強さ、耐折強色破裂強さ、引裂き強さ等の紙の強度特性だけでなく、細孔径分布、透気度などの特性に大きく影響を与えるため、紙の品質設計において、繊維の長さ及びその分布を知ることは非常に重要なことである。従って、紙を製造する際は、複数の種類のパルプを使用することが多く、紙の設計においてパルプ繊維配合比は重要なポイントの一つである。
【０００３】
紙製品またはパルプの繊維配合比は、ＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８に規定されたＣ染色液に染色された繊維を光学顕微鏡下で観察する測定法によって分析することが一般的である。しかし、この方法で求められた値には，個人差が生じることが避けられないため，客観的に判断できる方法の開発が望まれているのが現状である。
【０００４】
繊維長、繊維幅をはじめとした繊維分析を自動的に測定できる光学的自動分析法による繊維測定方法が知られている。この繊維測定法には偏光法及び非偏光法の２種類がある。しかし、光学的自動分析法による繊維測定方法は、必ずしも精度よく繊維配合比を求めることができない。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】ＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８、紙、板紙及びパルプ繊維組成試験方法（１９９８）
【非特許文献２】ＪＩＳ  Ｐ８２２６：２００６、パルプ一光学的自動分析法による繊維長測定方法  第１部：偏光法（２００６）
【非特許文献３】ＪＩＳ  Ｐ８２２６−２：２０１１、パルプ−光学的自動分析法による繊維長測定方法  第２部：非偏光法（２０１１）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、紙製品またはパルプにおけるパルプ繊維の配合比を客観的に測定できる、繊維組成試験方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、被験対象の紙製品またはパルプと樹種及び叩解度が一致する針葉樹パルプ及び広葉樹パルプを対照として、被験対象中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出することで、パルプ繊維の配合比を充分な精度で客観的に測定できることを見出した。
【０００８】
本発明者らは、これらの知見に基づきさらに研究を重ね、本発明を完成するに至った。
【０００９】
即ち、本発明は態様を包含する。
【００１０】
［１］被験対象の紙製品またはパルプと樹種及び叩解度が一致する針葉樹パルプ及び広葉樹パルプを対照として、被験対象中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する、紙製品またはパルプの繊維組成試験方法。
【００１１】
［２］製造工程中の叩解工程直後の針葉樹材パルプ及び広葉樹材パルプを対照として、被験対象の紙、板紙、またはパルプ中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する、紙製品またはパルプの繊維組成試験方法。
【００１２】
［３］光学的自動分析法による繊維長測定方法に基づき、被験対象中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する、［１］または［２］に記載の方法。
【００１３】
［４］非偏光法による繊維長測定方法に基づき被験対象中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する、［１］から［３］のいずれか１項に記載の方法。
【００１４】
［５］変動係数が３％以下である、［１］から［４］のいずれか１項に記載の方法。
【００１５】
［６］［１］から［５］のいずれか１項に記載の方法により被験対象中の針葉樹パルプと広葉樹パルプとの比率を算出する工程を含む、紙の製造工程における品質管理方法。
【００１６】
［７］［６］に記載の品質管理方法による品質管理を行う工程を含む、紙製品の製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、紙製品またはパルプにおけるパルプ繊維の配合比を客観的に測定できる、繊維組成試験方法を提供される。本発明の方法は簡便でありながら、従来行ってきた光学顕微鏡法よりも精度が高く繊維配合比を求めることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明は、紙製品またはパルプの繊維組成試験方法を提供する。
【００１９】
本発明の繊維組成試験方法により、被験対象の紙製品またはパルプの原料パルプの配合比率が求められる。具体的には、針葉樹パルプ（針葉樹さらしクラフトパルプ、ＮＢＫＰ）と広葉樹パルプ（広葉樹さらしクラフトパルプ、ＬＢＫＰ）との配合比率が、従来法であるＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８と同等またはそれ以上の精度で求められる。なお、配合比率は、針葉樹パルプと広葉樹パルプとの乾燥質量の比率である。
【００２０】
本発明の方法が被験対象とする紙製品は、セルロースパルプを主原料とするあらゆる等級及び種類の紙製品を含む。例えば、書籍用紙、新聞用紙、グラビア用紙、アート紙、コート紙、キャスト紙、微塗工紙等の印刷用紙；ノート用紙等の筆記用紙；包装用紙；感圧記録原紙、感熱記録紙、静電記録紙、インクジェット記録紙の情報用紙；タック紙等の特殊紙などが例示されるが、これに限定されない。
【００２１】
本発明の方法はまた、紙製品の原材料となるセルロースパルプをも被験対象とすることができる。パルプは、乾燥状態のパルプまたはスラリー状（スラッシュ状）のパルプのいずれであってもよい。
【００２２】
本発明の好ましい態様において、紙製品またはパルプは、針葉樹パルプと広葉樹パルプとの配合比（Ｎ／Ｌ比）が、質量基準で、１０／９０〜９０／１０程度、または、２０／８０〜８０／２０程度、または、３０／７０〜７０／３０程度、または、４０／６０〜６０〜４０程度である。このような範囲において、従来方法と比べて特に精度良くＮ／Ｌ比を求めることができる。
【００２３】
本発明の繊維組成試験方法において、被験対象の紙製品またはパルプと樹種及び叩解度が一致する針葉樹パルプ及び広葉樹パルプを対照とする。
【００２４】
「樹種が一致する」とは、針葉樹パルプまたは広葉樹パルプが由来する樹木の被子植物の分類体系における、種までが一致していることをいう。例えば、ユーカリ（Eucalyptus）属（被子植物門  真正双子葉類  フトモモ目  フトモモ科  ユーカリ属）に属するユーカリ・グロブラス(E. globulus)、ユーカリ・カマルドレンシス(E. camaldulensis)、ユーカリ・ブラシアーナ(E. brassiana)、ユーカリ・テレティコルニス（E. tereticornis、ユーカリ・グランディス(E. grandis)、ユーカリ・サリグナ（E. saligna）、ユーカリ・デグルプタ(E. deglputa)、ユーカリ・ペリータ(E. pellita)、ユーカリ・ユーロフィラ(E. urophylla)はいずれも種が異なり、樹種が一致しない。
【００２５】
叩解度は、ＪＩＳ  Ｐ８１２１−２：２０１２に規定するカナダ標準ろ水度法（フリーネス）により表すことができる。「叩解度が一致する」とは、対照のパルプと、被験対象の紙製品またはパルプの現在量のパルプとの差が所定の閾値以下である場合を意味する。前記閾値としては、カナダ標準ろ水度法（フリーネス）に基づき、測定値の平均からの差が２％未満とすることができる。
【００２６】
本発明のある態様においては、製造工程中の叩解工程直後の針葉樹材パルプ及び広葉樹材パルプを対照として使用することができる。
【００２７】
通常の紙製品の製造工程において、適宜漂白及び洗浄した原料の針葉樹パルプ及び広葉樹パルプを、叩解工程において所望の叩解度となるまで叩解する。例えば塗工紙においては、叩解を行わない、あるいは軽度の叩解しか行わないと、パルプ繊維間の結合強度が低下し、塗工紙強度が低下する可能性があり、一方、叩解を進めすぎると、塗工紙強度は上昇するもののフォーマー部あるいはプレス部における搾水効率が大きく低下する傾向がる。
【００２８】
パルプは叩解工程を経た後、針葉樹パルプと広葉樹パルプとが所望の配合比率で混合され、スラリー状のパルプ水分散液である紙料として抄紙機に送られる。この紙料に対して、填料や抄紙用内添助剤を、必要に応じて添加する場合もある。
【００２９】
「製造工程中の叩解工程直後の針葉樹材パルプ及び広葉樹材パルプ」とは、叩解工程直後かつ混合される直前の針葉樹パルプ及び広葉樹パルプを意味する。
【００３０】
本発明において、被験対象の紙製品またはパルプは、離解されて試験に供される。紙製品またはパルプを離解する方法は公知である。例えば、ＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８に準じて行うことができる。
【００３１】
被験対象の原料パルプの配合比率は、上記対照を用いて、公知の手法により算出することができる。本発明の好ましい態様においては、光学的自動分析法による繊維長測定方法の結果に基づき原料パルプの配合比率を求めることができる。光学的自動分析法による繊維測定方法により測定される物性値は、例えば、繊維長（繊維長分布）、繊維幅（繊維幅の分布）等である。光学的自動分析法による繊維測定方法には偏光法及び非偏光法の２種類がある。偏光法はＪＩＳ  Ｐ８２２６：２００６、非偏光法はＪＩＳ  Ｐ８２２６−２：２０１１に規定されており、それぞれ公知である。光学的自動分析法による繊維測定方法は、好ましくは非偏光法による繊維長測定方法である。
【００３２】
繊維長測定方法の結果に基づく原料パルプの配合比率の算出は、例えば、以下の手法により行うことができるが、これに限定されるものではない。まず、対照の針葉樹パルプ（Ｎ材１００％）及び広葉樹パルプ（Ｌ材１００％）、さらには必要に応じてＮ材とＬ材の配合比率が明らかとなっている試料について、光学的自動分析法による繊維測定方法により繊維長（繊維長分布）、繊維幅（繊維幅分布）をそれぞれ求めて、対照データとする。次に、被験対象の繊維長（繊維長分布）、繊維幅（繊維幅分布）を測定し、対照データと比較して、予め設定した統計手段により、被験対象の原料パルプの配合比率を算出することができる。
【００３３】
繊維長（繊維長分布）の測定は、投影法（Ｌｐ）、中心線法（Ｌｃ）等に基づいて行うことができ、好ましくは中心線法に基づいて行う。
【００３４】
測定される繊維長は、例えば、以下に定義される繊維長とすることができる：
（１）測定したすべての繊維の合計長さを測定した繊維の本数で除した値である、数平均繊維長（Ｌ、mean length）、
（２）長さで加重して長繊維の影響を反映させた繊維長の平均値である、長さ平均繊維長（ＬＩ、length-weighted mean length）
（３）長さで加重して、それにさらに長さを乗じて加重させ、長繊維の影響をより強く反映させた繊維長の平均値である、重さ平均繊維長（Ｌｗ、mass-weighted mean length）。
【００３５】
光学的自動分析法による繊維測定方法は、キャピラリー方式でもフローセル方式であってもよい。
【００３６】
光学的自動分析法による繊維長測定方法は、市販の機器を用いて行うことができる。偏光法は、例えば、Metso Automation社製のKajaani FS200を用いて実施することができる。非偏光法は、Metso Automation社製のKajaani Fiber Lab 、Techpap社製のMorFi Compact、OPTEST社製FQA-360、Lorenzen＆Wettre社製Fiber  Plus、VALMET社製FS5を用いて実施することができる。
【００３７】
かくして被験対象の原料パルプの配合比率が算出される。本発明により、精度よく原料パルプの配合比率を算出することができる。本発明の好ましい態様において、変動計数は３％以下、より好ましくは１％以下である。なお、変動係数は、ＪＩＳ  Ｐ８２２６またはＪＩＳ  Ｐ８２２６−２に基づいて算出することができる。
【００３８】
本発明の方法は簡便かつ精度よく被験対象の原料パルプの配合比率を算出することができる。例えば、紙の製造工程における品質管理方法として有用である。このような品質管理方法による品質管理を行う工程を含む紙製品の製造方法により、品質が十分に管理された紙製品を製造することができる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００４０】
検量線の作成［１］
（１）検量線用データＮＩの作成
Pinus sylvestris材のチップから製造した晒クラフトパルプ（NBKP)を固形分濃度4.0質量％に調整したスラリーを、リファイナを用いてろ水度540ｍｌＣ.Ｓ.Ｆ.に調整し、試料Ｎ１を作成した。
【００４１】
試料Ｎ１の繊維組成をＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８により測定し、Ｎ材比率が100％であることを確認した。
【００４２】
水を加えて固形分濃度を0.003質量％とした試料Ｎ１を、非偏光式繊維長測定装置MorFi Compact (Techpap社製)を用いて繊維長、繊維幅を測定し、検量線用データＮＩを得た。測定方法はフローセル方式を用い、平均繊維長は0〜10ｍｍ、平均繊維幅は3〜75μｍ、測定本数は2〜3万本、測定時間は3分という装置条件で測定した。
【００４３】
（２）検量線用データＮＩＩの作成
Pinus sylvestris材のチップから製造した晒クラフトパルプに代えて、Larix kaempferi材のチップから製造した晒クラフトパルプを用い、ろ水度600ｍｌＣ.Ｓ.Ｆ.に調整した他は試料Ｎ２と同様にして試料Ｎ２を作成した。
【００４４】
試料Ｎ２の繊維組成をＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８により測定し、Ｎ材比率が100％であることを確認した。
【００４５】
試料Ｎ２を非偏光式繊維長測定装置MorFi Compact (Techpap社製)を用いて測定し、検量線用データＮＩＩを得た。
【００４６】
（３）検量線用データＬＩの作成
Eucalyptus globulus材のチップから製造した晒クラフトパルプ（LBKP)を固形分濃度4.5質量％に調整したスラリーを、リファイナを用いてろ水度440ｍｌＣ.Ｓ.Ｆ.に調整し、試料Ｌ１を作成した。
【００４７】
試料Ｌ１の繊維組成をＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８により測定し、Ｌ材比率が100％であることを確認した。
【００４８】
試料Ｌ１を用いて検量線データＮＩと同様に測定し、検量線用データＬＩを得た。
【００４９】
（４）検量線用データＬＩＩの作成
Eucalyptus globulus材のチップから製造した晒クラフトパルプに代えて、Eucalyptus pellita材のチップから製造した晒クラフトパルプを用いた他は試料Ｌ１と同様にして試料Ｌ２を作成した。
【００５０】
試料Ｌ２の繊維組成をＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８により測定し、Ｌ材比率が100％であることを確認した。
【００５１】
試料Ｌ２を非偏光式繊維長測定装置MorFi Compact (Techpap社製)を用いて測定し、検量線用データＬＩＩを得た。
【００５２】
（５）検量線ＮＩ−ＬＩの作成
非偏光式繊維長測定装置MorFi Compact (Techpap社製)による検量線用データＮＩ及び検量線用データＬＩを用いて、Ｎ／Ｌ比が100/0と0/100とを結ぶ検量線ＮＩ−ＬＩを作成した。
【００５３】
（６）検量線ＮＩ−ＬＩＩの作成
非偏光式繊維長測定装置MorFi Compact (Techpap社製)による検量線用データＮＩ及び検量線用データＬＩＩを用いて、Ｎ／Ｌ比が100/0と0/100とを結ぶ検量線ＮＩ−ＬＩＩを作成した。
【００５４】
（７）検量線ＮＩＩ−ＬＩの作成
非偏光式繊維長測定装置MorFi Compact (Techpap社製)による検量線用データＮＩＩ及び検量線用データＬＩを用いて、Ｎ／Ｌ比が100/0と0/100とを結ぶ検量線ＮＩＩ−ＬＩを作成した。
【００５５】
以上の検量線の作成条件を表１に示す。
【００５６】
【表１】
2018204156.tif 000002
【００５７】
試験例１（製紙原料のパルプ組成の試験）
Pinus sylvestris（NBKP）と、Eucalyptus globulus（LBKP）を原料とし、NBKP/LBKPの質量比として50/50で用いて製造したパルプスラリー（リファイナ後のろ水度は夫々、NBKP540ｍｌＣ.Ｓ.Ｆ.、LBKP440ｍｌＣ.Ｓ.Ｆ.）に、填料、紙力増強剤、内添サイズ剤が添加、混合された製紙原料Ａを採取した。
【００５８】
製紙原料Ａについて、煮沸時間を120分とした以外はＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８  ７．により離解した製紙原料Ａについて、非偏光式繊維長測定装置MorFi Compact (Techpap社製)を用いて、検量線ＮＩ−ＬＩにより、繊維種比率（N/L比）を算出した。
【００５９】
製紙原料Ａの繊維組成をＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８により確認し、上記で測定した繊維種比率と比較して標準偏差と変動計数を求めた（実施例１）。
【００６０】
表２及び３に記載の製紙原料Ｂ〜Ｍについても、それぞれ表に記載の検量線を用いて、同様に測定をした（実施例２〜９、比較例１〜４）。
【００６１】
結果を表２及び３に示す。
【００６２】
【表２】
2018204156.tif 000003
【００６３】
【表３】
2018204156.tif 000004
【００６４】
試験例２（紙のパルプ組成の試験）
上記、製紙原料Ａを用いて、長網式抄紙機で、坪量77.0ｇ/ｍ２、紙厚100μｍ、灰分8.0％の上質紙Ａを製造した。
【００６５】
上質紙Ａを、煮沸時間を120分とした以外はＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８  ７．により離解した試料Ａについて、非偏光式繊維長測定装置MorFi Compact (Techpap社製)を用いて、検量線ＮＩ−ＬＩにより、繊維種比率（N/L比）を算出した（実施例１３）。
【００６６】
製紙原料Ｂを用いて同様に上質紙Ｂを製造し、検量線ＮＩ−ＬＩＩにより、繊維種比率（N/L比）を算出した（実施例１４）。
【００６７】
結果を表４に示す。
【００６８】
【表４】
2018204156.tif 000005
【００６９】
検量線の作成［２］
非偏光式繊維長測定装置Kajaani Fiber Lab（Metso Automation社製）を用いる以外は上記「検量線の作成［１］」と同様にして、検量線を作成した。測定方法はキャピラリー方式を用い、平均繊維長は0.2〜7.0ｍｍ、平均繊維幅は10〜75μｍ、測定本数は：1〜2万本、測定時間は8〜10分という装置条件で測定した。
【００７０】
試験例３（製紙原料のパルプ組成の試験）
偏光式繊維長測定装置Kajaani Fiber Lab（Metso Automation社製）を用いる以外は試験例１と同様にして、表５に記載の製紙原料Ｎ〜Ｑについて、繊維種比率（N/L比）を算出した。各製紙原料の繊維組成をＪＩＳ  Ｐ８１２０：１９９８により確認し、上記で測定した繊維種比率と比較して標準偏差と変動計数を求めた（実施例１０〜１１及び比較例５〜６）。
【００７１】
結果を表５に示す。
【００７２】
【表５】
2018204156.tif 000006