(57)【要約】      （修正有）【課題】石英ルツボの内側への倒れを安価に防止しつつ、シリコン単結晶の引き上げを行う際に不純物が混入することを防止することができる石英ルツボ嵌合部材の提供。【解決手段】コの字にえぐられた嵌合部２を挟んで、内側部３と、内側部３よりも重い外側部４とが対向して設けられたフック状の石英製部材からなる石英ルツボ嵌合部材１であり、外側部４が石英ルツボ１２の外側となるように、石英ルツボ１２の上端部の周方向の一部に設置され、石英ルツボ１２の外側に重心が位置し、石英ルツボ１２の外側に荷重が掛かるように石英ルツボ１２の上端部を嵌合部２で嵌合可能とする石英ルツボ嵌合部材１。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
コの字にえぐられた嵌合部を挟んで、内側部と、該内側部よりも重い外側部とが対向して設けられたフック状の石英製部材からなる石英ルツボ嵌合部材であり、
前記外側部が石英ルツボの外側となるように、該石英ルツボの上端部の周方向の一部に設置され、前記石英ルツボの外側に重心が位置し、前記石英ルツボの外側に荷重が掛かるように前記石英ルツボの上端部を前記嵌合部で嵌合可能なものであることを特徴とする石英ルツボ嵌合部材。
【請求項２】
前記石英ルツボ嵌合部材は、合成石英製部材からなるものであることを特徴とする請求項１に記載の石英ルツボ嵌合部材。
【請求項３】
前記石英ルツボ嵌合部材は、前記石英ルツボの上端部に嵌合させたときに、前記外側部の肉厚が、前記内側部の肉厚よりも厚い形状のものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の石英ルツボ嵌合部材。
【請求項４】
前記石英ルツボ嵌合部材は、前記石英ルツボの上端部に嵌合させたときに、前記内側部の肉厚が前記石英ルツボの肉厚以下、前記外側部の肉厚が前記石英ルツボの肉厚の１〜２倍の範囲のものであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の石英ルツボ嵌合部材。
【請求項５】
前記石英ルツボの上端部における周方向の長さの１０％以下の領域に均一に荷重が掛かるように、前記石英ルツボの上端部の周方向に複数の前記石英ルツボ嵌合部材が配置されるものであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の石英ルツボ嵌合部材。
【請求項６】
石英ルツボの改質方法であって、
請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の石英ルツボ嵌合部材を上端部に嵌合した前記石英ルツボにおいて、該石英ルツボ内に原料を充填せずに熱処理を行うことを特徴とする石英ルツボの改質方法。
【請求項７】
前記熱処理の温度を１６００℃以上とすることを特徴とする請求項６に記載の石英ルツボの改質方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ルツボ嵌合部材及び石英ルツボの改質方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ  Ｍｅｔｈｏｄ：ＣＺ法）において、シリコン単結晶の有転位化を低減させる目的で、石英ルツボ内表面の改質のため、ＣＺ炉内にて石英ルツボの熱処理を行うことがある。石英ガラスの改質は１６００℃以上で起こるが、石英ルツボの温度が１４５０℃を超えると石英ガラスが軟化し、変形（内側への倒れ）が発生し、操業に使用できない状態になってしまう。
【０００３】
このような石英ルツボの内側への倒れを抑える手段として、従来技術が特許文献１、２、３に示されている。
【０００４】
特許文献１には、直胴部の開口部の周囲において、径方向外側に環状に延設されると共に、サセプタの上端に係合可能なフランジ部とを有し、フランジ部がサセプタの上端に係合した状態で、底部の下端と、サセプタの底部との間に所定の間隙が形成された石英ガラスルツボが開示されている。
【０００５】
特許文献２には、石英坩堝よりも高温強度の高い材料からなり、石英坩堝の側壁部の内周面に係止される係止部を備え、この係止部によって、石英坩堝の側壁部の開口端が内周側に倒れこむように変形することを防止する構成とされている坩堝開口部保持部材が開示されている。
【０００６】
特許文献３には、開口端部に、石英ルツボの胴部に対し、石英ルツボの径方向外側への力を付勢するための内倒れ防止手段を設けることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用ルツボが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１２−１７２４２号公報
【特許文献２】特開２０１１−５７４６９号公報
【特許文献３】特開２０１０−１６８２４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
特許文献１、３では、石英ルツボの形状を工夫することで、石英ルツボの上端部の内側への倒れを防止する機構が示されている。しかしながら、石英ルツボの形状が複雑になるため、石英ルツボ単価の増大や、ハンドリングが難しくなる等の弊害が考えられる。
【０００９】
特許文献２では、黒鉛ルツボの上に冶具を設置し、その冶具で石英ルツボの上端を固定する機構が示されている。しかしながら、石英ルツボが沈み込んだ場合は、石英ルツボ上端部が冶具より下になってしまい、倒れ防止の効果が得られない。また、冶具の材料を石英ルツボよりも高温強度の強いものと定めており、この材料が原料融液へ混入する恐れがある。
【００１０】
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、石英ルツボの内側への倒れを安価に防止しつつ、シリコン単結晶の引き上げを行う際に不純物が混入することを防止することができる石英ルツボ嵌合部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するために、本発明によれば、コの字にえぐられた嵌合部を挟んで、内側部と、該内側部よりも重い外側部とが対向して設けられたフック状の石英製部材からなる石英ルツボ嵌合部材であり、
前記外側部が石英ルツボの外側となるように、該石英ルツボの上端部の周方向の一部に設置され、前記石英ルツボの外側に重心が位置し、前記石英ルツボの外側に荷重が掛かるように前記石英ルツボの上端部を前記嵌合部で嵌合可能なものであることを特徴とする石英ルツボ嵌合部材を提供する。
【００１２】
このような本発明の石英ルツボ嵌合部材であれば、石英ルツボの上端部に嵌合するだけで、石英ルツボ嵌合部材の重心が石英ルツボの外側に位置し、石英ルツボの上端部の外側への倒れを促進することで、石英ルツボの熱処理時における内側への倒れを防止することができる。また、石英ルツボの形状を変更する必要がないため、石英ルツボの加工・ハンドリングを従来通りとすることができ、石英ルツボの内側への倒れを安価に防止することができる。さらに、石英製部材からなるものであるので、シリコン単結晶の引き上げを行う際に不純物が混入することを防止することができる。
【００１３】
このとき、前記石英ルツボ嵌合部材は、合成石英製部材からなるものであることが好ましい。
【００１４】
このように、合成石英製部材であれば高純度であることから好適に用いることができる。
【００１５】
またこのとき、前記石英ルツボ嵌合部材は、前記石英ルツボの上端部に嵌合させたときに、前記外側部の肉厚が、前記内側部の肉厚よりも厚い形状のものであることが好ましい。
【００１６】
このような形状にすることにより、石英ルツボ嵌合部材の重心が確実に石英ルツボの外側に位置するようになり、石英ルツボの上端部の外側への倒れを促進させることができる。
【００１７】
またこのとき、前記石英ルツボ嵌合部材は、前記石英ルツボの上端部に嵌合させたときに、前記内側部の肉厚が前記石英ルツボの肉厚以下、前記外側部の肉厚が前記石英ルツボの肉厚の１〜２倍の範囲のものであることが好ましい。
【００１８】
このような形状にすることにより、石英ルツボ嵌合部材の重心が確実に石英ルツボの外側に位置するようになり、石英ルツボの上端部の外側への倒れを促進させることができる。また、石英ルツボの上端が外側に倒れた場合でも石英ルツボ嵌合部材がヒーターに近接することをより確実に防止することができる。
【００１９】
またこのとき、前記石英ルツボの上端部における周方向の長さの１０％以下の領域に均一に荷重が掛かるように、前記石英ルツボの上端部の周方向に複数の前記石英ルツボ嵌合部材が配置されるものであることが好ましい。
【００２０】
このようなものであれば、少ない個数の石英ルツボ嵌合部材で、石英ルツボの内側への倒れを効果的に防ぐことができる。
【００２１】
また、本発明によれば、石英ルツボの改質方法であって、
上記本発明の石英ルツボ嵌合部材を上端部に嵌合した前記石英ルツボにおいて、該石英ルツボ内に原料を充填せずに熱処理を行うことを特徴とする石英ルツボの改質方法を提供する。
【００２２】
このような本発明の石英ルツボの改質方法であれば、本発明の石英ルツボ嵌合部材を用いるので、熱処理時における石英ルツボの内側への倒れを防止して石英ルツボの改質をすることができる。
【００２３】
このとき、前記熱処理の温度を１６００℃以上とすることが好ましい。
【００２４】
このような温度で石英ルツボの熱処理を行えば、十分な改質効果を得ることができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の石英ルツボ嵌合部材であれば、石英ルツボ嵌合部材の重心が石英ルツボの外側に位置し、石英ルツボの上端部の外側への倒れを促進することで、石英ルツボの熱処理時における内側への倒れを防止することができる。また、石英ルツボの形状を変更する必要がないため、石英ルツボの加工・ハンドリングを従来通りとすることができ、石英ルツボの内側への倒れを安価に防止することができる。さらに、石英製部材からなるものであるので、シリコン単結晶の引き上げを行う際に不純物が混入することを防止することができる。尚、本発明の石英ルツボ嵌合部材を単結晶引上時に使用する事で、操業中のルツボの倒れも防止できる。
【００２６】
また、本発明の石英ルツボ嵌合部材を用いた石英ルツボの改質方法であれば、本発明の石英ルツボ嵌合部材を用いるので、熱処理時における石英ルツボの内側への倒れを防止して、石英ルツボの改質をすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の石英ルツボ嵌合部材の一例を示した概略図である。
【図２】本発明の石英ルツボ嵌合部材の形状の一例を示した概略図である。
【図３】本発明の石英ルツボ嵌合部材を石英ルツボの上端部へ配置した時の一例を示した概略図である。
【図４】一般的な単結晶製造装置を示した概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２９】
図４に示すように、一般的に、単結晶製造装置１０のチャンバー１１は、石英ルツボ１２の外側を覆う黒鉛ルツボ１３と、石英ルツボ１２及び黒鉛ルツボ１３を支持するルツボ支持軸１４と、石英ルツボ１２及び黒鉛ルツボ１３の周囲に配置されたヒーター１５と、ヒーター１５の外側の断熱材１６とを備えて構成されている。
【００３０】
近年、石英ルツボ１２内表面の改質のため、ＣＺ炉（チャンバー１１）内にて多結晶原料を充填しない状態で石英ルツボ１２の熱処理を行う際に、石英ガラスが軟化し、変形（内側への倒れ）が発生し、操業に使用できない状態になってしまうという問題があった。
【００３１】
そこで、本発明者らはこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、コの字にえぐられた嵌合部を挟んで、内側部と、該内側部よりも重い外側部とが対向して設けられたフック状の石英製部材からなる石英ルツボ嵌合部材であれば、石英ルツボの内側への倒れを安価に防止しつつ、シリコン単結晶の引き上げを行う際に不純物が混入することを防止することができることに想到した。そして、これらを実施するための最良の形態について精査し、本発明を完成させた。
【００３２】
図１に示すように、本発明の石英ルツボ嵌合部材１は、コの字にえぐられた嵌合部２を挟んで、内側部３と、該内側部３よりも重い外側部４とが対向して設けられたフック状の石英製部材からなる。このように、石英ルツボ嵌合部材１が、石英製部材からなるものであるので、シリコン単結晶の引き上げを行う際に不純物が混入することを防止することができる。
【００３３】
このとき、石英ルツボ嵌合部材１は、合成石英製部材からなるものであることが好ましい。このように、石英ルツボ嵌合部材１として、合成石英製部材からなるものであれば、より高純度であることから好適に用いることができる。
【００３４】
そして、石英ルツボ嵌合部材１は、外側部４が石英ルツボ１２の外側となるように、該石英ルツボ１２の上端部の周方向の一部に設置され、石英ルツボ１２の外側に重心が位置し、石英ルツボ１２の外側に荷重が掛かるように石英ルツボ１２の上端部を嵌合部２で嵌合可能なものである。なお、図１において、右側が石英ルツボ１２の内側であり、左側が石英ルツボ１２の外側である。
【００３５】
このように、石英ルツボ嵌合部材１の重心が石英ルツボ１２の外側に位置し、石英ルツボ１２の上端部の外側への倒れを促進することで、石英ルツボ１２の熱処理時における内側への倒れを防止することができる。また、内側への倒れを防止するのに、石英ルツボ１２の形状を変更する必要がないため、石英ルツボ１２の加工・ハンドリングを従来通りとすることができるので、石英ルツボ１２の内側への倒れを安価に防止することができる。
【００３６】
石英ルツボ嵌合部材１の形状は、石英ルツボ１２が沈み込み、外側へ倒れた場合でも、他の構成部材と接触しないものとすることが好ましい。このようなものであれば、操業中のルツボ回転や、ヒーター上下動等の駆動への影響を防止することができる。
【００３７】
例えば、石英ルツボ嵌合部材１は、石英ルツボ１２の上端部に嵌合させたときに、外側部４の肉厚が、内側部３の肉厚よりも厚い形状のものであることが好ましい。このような形状にすることにより、石英ルツボ嵌合部材１の重心が確実に石英ルツボ１２の外側に位置するようになり、石英ルツボ１２の上端部の外側への倒れを促進させることができる。
【００３８】
またこのとき、石英ルツボ嵌合部材１は、石英ルツボ１２の上端部に嵌合させたときに、内側部３の肉厚が石英ルツボ１２の肉厚以下、外側部４の肉厚が石英ルツボ１２の肉厚の１〜２倍の範囲のものであることがより好ましい。このような形状にすることにより、石英ルツボ嵌合部材１の重心が確実に石英ルツボ１２の外側に位置するようになり、石英ルツボ１２の上端部の外側への倒れを促進させることができる。また、石英ルツボ１２の上端が外側に倒れた場合でも石英ルツボ嵌合部材１がヒーター１５（図４参照）に近接することをより確実に防止することができる。このとき、石英ルツボ嵌合部材１の内側部３の肉厚を石英ルツボ１２の肉厚の２０％以上、１００％未満とすれば、使用中に石英ルツボ嵌合部材１が破損することを確実に防止することができる。
【００３９】
また、図２に示すように、石英ルツボ嵌合部材１の内側部３の高さ方向の長さを、外側部４よりも短いものとしてもよい。さらに、石英ルツボ嵌合部材１の外側部４の角の一部が面取りされたような形状とすることができる。
【００４０】
またこのとき、石英ルツボ１２の上端部における周方向の長さの１０％以下の領域に均一に荷重が掛かるように、石英ルツボ１２の上端部の周方向に複数の石英ルツボ嵌合部材１が配置されるものであることが好ましい。このようなものであれば、少ない個数の石英ルツボ嵌合部材１で、石英ルツボ１２の内側への倒れを効果的に防ぐことができる。具体的には例えば、図３のように、石英ルツボ１２に均等に加重が掛かるように、３０°等配で１２個の石英ルツボ嵌合部材１を配置することが好ましい。
【００４１】
このような本発明の石英ルツボ嵌合部材であれば、形状を適切に選ぶことで、石英ルツボ１２が沈み込んでも効果を発揮することができる。また、石英ルツボ嵌合部材１が合成石英部材などの石英製部材からなるものであるため、シリコン単結晶の引き上げを行う際に原料融液への不純物混入を防止することができ、さらに、個々の石英ルツボ嵌合部材は製作コストが安価で消耗品として取り扱いが可能であるという点で、上記の特許文献２よりも優れている。また、石英ルツボの形状を変更する必要がないため、石英ルツボの加工・ハンドリングを従来通りとできる点で、特許文献３よりも優れている。
【００４２】
次に、上記したような本願発明の石英ルツボ嵌合部材を用いた石英ルツボの改質方法について説明する。
【００４３】
まず、図４に示すように、改質を行う石英ルツボ１２を準備する。このとき、石英ルツボ１２及び単結晶製造装置１０は、従来の一般的なものを用いることができるので、経済的に低コストである。
【００４４】
そして、本発明の石英ルツボ嵌合部材１を上端部に嵌合した石英ルツボ１２において、該石英ルツボ１２内に原料を充填せずに熱処理を行う。このように、本発明の石英ルツボ嵌合部材を用いるので、熱処理時における石英ルツボの内側に倒れを防止して改質することができる。
【００４５】
このとき、熱処理の温度を１６００℃以上とすることが好ましい。このような温度で石英ルツボの熱処理を行えば、十分な改質効果を得ることができる。
【００４６】
従来では、石英ルツボの熱処理の際に、石英ルツボの温度が１４５０℃を超えると石英ガラスが軟化し、石英ルツボの内側への倒れが発生し、操業に使用できない状態になってしまっていた。そのため、十分な改質効果を得ることができなかった。本発明の石英ルツボの改質方法では、本発明の石英ルツボ嵌合部材を用いることにより、石英ルツボの内側への倒れを防止することができるため、石英ルツボの十分な改質効果を得ることができる温度での熱処理を行うことができる。
【００４７】
上記のようにして改質を行った石英ルツボを用いてシリコン単結晶の製造を行えば、シリコン単結晶の有転位化を低減させることができる。また、単結晶引上時においても、本発明の石英ルツボ嵌合部材をそのまま使用すれば、操業中における石英ルツボの内側への倒れも防止することができる。さらに、本発明の石英ルツボ嵌合部材は石英製部材からなるものであるので、シリコン単結晶の引き上げを行う際に、原料融液中に不純物が混入することも防止できる。
【実施例】
【００４８】
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００４９】
（実施例）
図４に示した単結晶製造装置にて、図１のように石英ルツボ嵌合部材を使用して、多結晶原料未充填の状態で、石英ルツボの熱処理を行った後、シリコン単結晶の引上げを行った。
【００５０】
石英ルツボは、口径が３２インチ（８００ｍｍ）のものを使用した。また、石英ルツボ嵌合部材は、図２に示すような、石英ルツボの上端部に嵌合させたときに、内側部の肉厚が石英ルツボの肉厚の２０〜５０％、外側部の肉厚が石英ルツボの肉厚の１００〜２００％のものを使用した。
【００５１】
また、図３に示すように、石英ルツボに均等に加重が掛かるように、３０°等配で１２個の石英ルツボ嵌合部材を設置した。このとき、石英ルツボ１２の上端部における周方向の長さの、石英ルツボ嵌合部材の占有率は５％とした。
【００５２】
そして、石英ルツボ内に多結晶原料を未充填の状態で、石英ルツボ全体が１６００℃程度になるまで加熱を行って、石英ルツボの熱処理を行った。その結果、石英ルツボ上端の石英ルツボ嵌合部材を使用した部分が僅かに外側へ倒れ、その後問題なく単結晶引上の操業を行うことができた。
【００５３】
同様にして、合計５バッチの石英ルツボの熱処理及びシリコン単結晶の引上げを実施した。このとき、各バッチ終了後の石英ルツボの交換時には、石英ルツボ嵌合部材も同時に新品に交換した。
【００５４】
その結果、何れのバッチも、石英ルツボ嵌合部材を設置した箇所を起点に外側へ倒れており、内側への倒れは０件であった。
【００５５】
上記のような形状の本発明の石英ルツボ嵌合部材を使用することにより、使用中に石英ルツボ嵌合部材が破損することなく、確実に石英ルツボの上端部の外側への倒れを促進させ、石英ルツボの上端が外側に倒れた場合でも石英ルツボ嵌合部材がヒーターに近接することもなかった。
【００５６】
（比較例）
図４に示した単結晶製造装置にておいて、本発明の石英ルツボ嵌合部材を使用しないこと以外は、実施例と同じ条件で石英ルツボの熱処理を行った。
【００５７】
その結果、石英ルツボの温度が１４５０℃を超えた辺りで、石英ルツボの上端部が大きく内側へ倒れ込み、以後の操業に使用できない状態となった。
【００５８】
また、空焼き（石英ルツボの熱処理）を行わずに単結晶引上を行った場合（通常の操業）、操業中に石英ルツボが内側へ倒れ、操業を中断しなければならないことがあった。具体的には、数十のバッチの内、凡そ２０％で石英ルツボの内側への倒れが発生した。
【００５９】
また、通常の操業では同種の石英ルツボを使用した場合、実施例のように石英ルツボの上端が外側へ倒れることはなかった。
【００６０】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【符号の説明】
【００６１】
１…石英ルツボ嵌合部材、  ２…嵌合部、  ３…内側部、  ４外側部、
１０…単結晶製造装置、  １１…チャンバー、  １２…石英ルツボ、
１３…黒鉛ルツボ、  １４…ルツボ支持軸、  １５…ヒーター、  １６…断熱材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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