(57)【要約】【課題】本発明は、シリカフュームとセメントの混合時間、およびモルタル等の混練時間を短縮できるプレミックスセメント組成物の製造方法を提供する。【解決手段】本発明のプレミックスセメント組成物の製造方法は、シリカフュームおよびセメントを、シリカフューム１００質量部に対しセメントを１０〜２００質量部の割合で、ブレード状の撹拌羽根を有する混合機に投入して混合する第１の混合工程と、さらにセメントを該混合機に、連続的または断続的に投入して混合する第２の混合工程を、少なくとも含む製造方法である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカフュームおよびセメントを、シリカフューム１００質量部に対しセメントを１０〜２００質量部の割合で、ブレード状の撹拌羽根を有する混合機に投入して混合する第１の混合工程と、
さらにセメントを該混合機に、連続的または断続的に投入して混合する第２の混合工程を、少なくとも含む、
プレミックスセメント組成物の製造方法。
【請求項２】
前記第２の混合工程において、セメント以外の粉末を前記セメントと共に前記混合機に投入して混合する、請求項１に記載のプレミックスセメント組成物の製造方法。
【請求項３】
前記シリカフュームが、粒体シリカフュームおよび凝集シリカフュームから選ばれる１種以上である、請求項１または２に記載のプレミックスセメント組成物の製造方法。
【請求項４】
前記セメント以外の粉末が、石英粉末、高炉スラグ粉末、フライアッシュ、石炭灰粉末、および石灰石粉末から選ばれる１種以上である、請求項２または３に記載のプレミックスセメント組成物の製造方法。
【請求項５】
前記ブレード状の撹拌羽根を有する混合機が、プロシェアミキサ、アイリッヒミキサ、またはヘンシェルミキサである、請求項１〜４のいずれか１項に記載のプレミックスセメント組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリカフューム、特に、粒体シリカフューム（ＪＩＳ  Ａ  ６２０７「コンクリート用シリカフューム」に規定するシリカフュームをいう。）、または、一部若しくは全部が凝集したシリカフューム（以下「凝集シリカフューム」という。）を原料に用いたプレミックスタイプのセメント組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近、高強度モルタルまたは高強度コンクリート用混和材として、粉体シリカフュームが多用されている。しかし、粉体シリカフュームは、通常、ＢＥＴ比表面積が１５〜２５ｍ２／ｇの微粒子であり、嵩高くハンドリング性に劣り、保管中に一部が凝集して不均質な凝集物を含む凝集シリカフュームになり易い。そこで、粉体シリカフュームを混和材として用いる場合、保管性や運搬時の作業性の向上を目的に、粉体シリカフュームを粒体状に加工して、粒体シリカフュームとして出荷することが多い。
しかし、粒体シリカフュームや凝集シリカヒュームを含むモルタルやコンクリート（以下「モルタル等」という。）の混練では、粒体シリカフュームや凝集シリカフュームを解砕するのに時間がかかるため、粉体シリカフュームを含むモルタル等と比べ混練時間が長くなり、その分モルタル等の製造効率が低下する。
【０００３】
かつては、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇ程度の比較的大きな粒径であって凝集しにくく、前記ハンドリング性等の問題が少ないシリカフュームが容易に入手できたが、最近では入手が困難になりつつある。したがって、現在、ＢＥＴ比表面積が１２〜２５ｍ２／ｇのシリカフュームの微粒子を加工した前記粒体シリカフュームや、該微粒子の一部または全部が凝集した前記凝集シリカフュームを使わざるを得ない状況にある。
【０００４】
かかる状況を受けて、特許文献１では、粒体シリカフュームまたは凝集シリカフューム等のシリカフュームとセメントを、プロシェアミキサ等のブレード状の撹拌羽根を有する混合機を用いて混合するセメント組成物の製造方法が提案されている。
また、特許文献２では、セメントとＢＥＴ比表面積が５〜２５ｍ２／ｇの微粉末を含むプレミックスセメント組成物の製造方法であって、該微粉末以外の材料を混合装置に充填して撹拌または流動状態にしながら、該微粉末を連続的または分割して添加し混合するプレミックスセメント組成物の製造方法が提案されている。
【０００５】
しかし、特許文献１に記載の製造方法を用いて製造したプレミックスセメント組成物は、モルタル等の製造において混練時間を短縮できるものの、該セメント組成物の製造（シリカフュームとセメントの混合）には１５分間（段落００１７の８行目）と比較的長い時間を要するため、混合時間の短縮が望まれている。
また、これとは反対に、特許文献２に記載の製造方法は、シリカフュームとセメントの混合時間が３〜１０分（段落００２４の表１）と短いものの、該製造方法を用いて製造したプレミックスセメント組成物は、モルタル等の混練時間を短縮できない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１５−２２４１８２号公報
【特許文献２】特開２００９−１４９４７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、本発明は、前記製造方法のそれぞれの利点を生かし、シリカフュームとセメントの混合時間、およびモルタル等の混練時間を短縮できるプレミックスセメント組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、前記目的にかなう製造方法について鋭意検討したところ、シリカフュームと、２分割したセメントの一方とを混合した後、残りのセメントを混合して、プレミックスセメント組成物を製造する方法は、前記目的を達成できることを見い出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は下記の構成を有するプレミックスセメント組成物の製造方法である。
【０００９】
［１］シリカフュームおよびセメントを、シリカフューム１００質量部に対しセメントを１０〜２００質量部の割合で、ブレード状の撹拌羽根を有する混合機に投入して混合する第１の混合工程と、
さらにセメントを該混合機に、連続的または断続的に投入して混合する第２の混合工程を、少なくとも含む、
プレミックスセメント組成物の製造方法。
［２］前記第２の混合工程において、セメント以外の粉末を前記セメントと共に前記混合機に投入して混合する、前記［１］に記載のプレミックスセメント組成物の製造方法。
［３］前記シリカフュームが、粒体シリカフュームおよび凝集シリカフュームから選ばれる１種以上である、前記［１］または［２］に記載のプレミックスセメント組成物の製造方法。
［４］前記セメント以外の粉末が、石英粉末、高炉スラグ粉末、フライアッシュ、石炭灰粉末、および石灰石粉末から選ばれる１種以上である、前記［２］または［３］に記載のプレミックスセメント組成物の製造方法。
［５］前記ブレード状の撹拌羽根を有する混合機が、プロシェアミキサ、アイリッヒミキサ、またはヘンシェルミキサである、前記［１］〜［４］のいずれかに記載のプレミックスセメント組成物の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のプレミックスセメント組成物の製造方法は、シリカフュームを含むプレミックスセメント組成物を簡易に製造でき、該プレミックスセメント組成物を用いたモルタル等の混練時間を短縮できる、。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明で用いるプロシェアミキサの一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明のプレミックスセメント組成物の製造方法は、シリカフュームおよびセメントを、特定の割合で、ブレード状の撹拌羽根を有する混合機に投入して混合する第１の混合工程と、さらにセメントを該混合機に、連続的または断続的に投入して混合する第２の混合工程を少なくとも含む、プレミックスセメント組成物の製造方法である。
以下、本発明について、プレミックスセメント組成物の製造方法と該セメント組成物の原料に分けて詳細に説明する。
【００１３】
１．プレミックスセメント組成物の製造方法
該製造方法を、第１の混合工程、第２の混合工程、および該製造方法において用いる混合機の順に説明する。
（１）第１の混合工程
第１の混合工程は、シリカフュームおよびセメントを、シリカフューム１００質量部に対しセメントを１０〜２００質量部の割合で、ブレード状の撹拌羽根を有する混合機に投入して混合する工程である。
セメントの混合割合が前記範囲外では、チョッパーの回転速度が、例えば３６００ｒｐｍと小さい場合、１５分以上混合しないと、モルタル等の混練時間を短縮できるプレミックスセメント組成物を得るのは困難である。また、セメントの混合割合が１０質量部未満では、シリカフュームが混合機の内壁に付着し易くなるおそれがある。なお、セメントの混合割合は、シリカフューム１００質量部に対し、好ましくは１５〜１５０質量部、より好ましくは２０〜１００質量部である。
なお、第１の混合工程の時間は、モルタル等の混練時間を短縮できるプレミックスセメント組成物の製造や、プレミックスセメント組成物の混合（製造）時間の短縮等の観点から、好ましくは１８０〜３３０秒、より好ましくは２４０〜３００秒である。
【００１４】
（２）第２の混合工程
第２の混合工程は、前記第１の混合工程の後に、さらにセメントを前記混合機に、連続的または断続的に投入して混合する工程である。なお、第２の混合工程におけるセメントの投入量は、製造するプレミックスセメント組成物中のシリカフュームの割合に応じて適宜定めればよい。
セメントを連続的に混合機に投入する場合、投入にかける時間（投入時間）は、好ましくは１２０秒以内、より好ましくは５〜６０秒である。前記投入時間が１２０秒を超えると混合時間が長くなり、プレミックスセメント組成物の製造効率が低下する場合がある。なお、より均一なプレミックスセメント組成物を製造するためには、セメントの投入終了後、さらに６０〜１２０秒混合を続けることが好ましい。
【００１５】
また、セメントを断続的に混合機に投入する場合、好ましくは、セメントを１〜３回にほぼ同じ量に分けて投入してもよいが、混合の手間を軽減する観点から、より好ましくは１回で投入する。セメントを断続的に混合機に投入する場合、１回の投入にかける時間（投入時間）は、混合時間の短縮の観点から、好ましくは５秒以内である。
一方、セメントを２回または３回に分けて投入する場合、２回目または３回目の投入の間隔は、３０〜６０秒が好ましい。なお、より均一なプレミックスセメント組成物を製造するためには、前記と同様に、最後のセメントの投入終了後、さらに６０〜１２０秒混合を続けることが好ましい。
【００１６】
また、前記第２の混合工程において、さらに任意の原料であるセメント以外の粉末を、セメントと共に混合機に、前記と同様にして連続的または断続的に投入して混合することができる。プレミックスセメント組成物がセメント以外の粉末を含むことにより、流動性や強度発現性が向上する場合がある。
前記セメント以外の粉末は、石英粉末、高炉スラグ粉末、フライアッシュ、石炭灰粉末、および石灰石粉末から選ばれる１種以上が挙げられる。そして、前記セメント以外の粉末の混合割合は、セメント１００質量部に対し、好ましくは５０質量部以下、より好ましくは４０質量部以下である。
【００１７】
（３）混合機
次に、本発明の製造方法で用いる混合機について説明する
該混合機は、ブレード状の撹拌羽根を有する混合機であり、例えば、プロシェアミキサ、アイリッヒミキサ、またはヘンシェルミキサ等が挙げられる。これらの混合機はいずれも、強力な分散力（せん断作用）を有するブレード状の高速攪拌羽根（チョッパーまたはローター）を備えており、その回転速度は概ね１０００ｒｐｍから６０００ｒｐｍの範囲で調整可能である。
そして、プロシェアミキサは、図１にその一例を示すように、主にショベル羽根１とチョッパー２とからなり、材料投入口３から投入された粉体材料はショベル羽根１の混合作用による浮遊拡散混合と、チョッパー２の分散作用による高速せん断分散により分散混合を行った後、材料排出口４から粉体を排出するミキサである。プロシェアミキサを混合機として用いる場合、チョッパーの回転速度が、好ましくは２０００ｒｐｍ以上、より好ましくは３０００ｒｐｍ以上の攪拌能力を有するプロシェアミキサが望ましい。該プロシェアミキサとして、例えば、太平洋機工社製のプロシェアミキサがあり、その型式はＷＢ−２０（傾斜型）やＷＢ−２４００が挙げられる。
また、アイリッヒミキサは、例えば、日本アイリッヒ社製のアイリッヒミキサがあり、その型式はＲ０２が挙げられる。また、ヘンシェルミキサは、例えば、日本コークス工業社製のヘンシェルミキサがあり、その型式はＦＭ２０Ｃが挙げられる。
【００１８】
本発明のプレミックスセメント組成物の製造方法は、チョッパーの回転速度が、例えば３６００ｒｐｍと小さい場合でも、粒体シリカフュームまたは凝集シリカフュームを原料に用いて、モルタル等の混練時間を短縮できるプレミックスセメント組成物を、１０分以内、好ましくは９分以内、より好ましくは８分以内、さらに好ましくは７分以内に製造できる。
【００１９】
２．プレミックスセメント組成物の原料
プレミックスセメント組成物の必須の原料はシリカフュームおよびセメントであり、任意の原料は前述したセメント以外の粉末である。以下、シリカフュームとセメントについて説明する。
（１）シリカフューム
本発明で用いるシリカフュームのＢＥＴ比表面積は、好ましくは１２〜２５ｍ２／ｇである。ＢＥＴ比表面積がこの範囲を外れると、シリカフュームの入手が困難になる。なお、前記ＢＥＴ比表面積は、より好ましくは１３〜２０ｍ２／ｇである。
前記シリカフュームの中でも、特に好ましくは粒体シリカフュームおよび凝集シリカフュームから選ばれる１種以上のシリカフュームである。前記粒体シリカフュームや凝集シリカフュームを用いて本発明のプレミックスセメント組成物の製造方法により製造されたプレミックスセメント組成物は、モルタル等の混練時間を大幅に短縮できる。
なお、粒体シリカフュームとは、ＪＩＳ  Ａ  ６２０７に記載されているシリカフュームをいう。また、凝集シリカフュームとは、例えば、レーザー回折・散乱型粒度分布測定装置で測定した１μｍ以上の粒径の粒子の割合が２０質量％以上のシリカフュームをいう。
また、本発明で用いる粒体シリカフュームは、好ましくは嵩密度が０．４〜０．８ｇ／ｃｍ３である。嵩密度がこの範囲を外れると入手が困難になる。
【００２０】
（２）セメント
該セメントは、特に限定されず、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、および低熱ポルトランドセメント等から選ばれる１種以上が挙げられる。
なお、本発明で用いるセメントは、モルタル等の流動性や作業性等が高いことから、好ましくは中庸熱ポルトランドセメントまたは低熱ポルトランドセメントである。
【実施例】
【００２１】
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明は当該実施例に限定されない。
１．使用材料
（１）中庸熱ポルトランドセメント（略号：ＭＨＣ）
密度は３．０５ｇ／ｃｍ３である。太平洋セメント社製
（２）粒体シリカフューム（略号：Ｇ-ＳＦ）
金属シリコン系シリカフュームであり、ＢＥＴ比表面積は１７．８ｍ２／ｇ、密度は２．２５ｇ／ｃｍ３である。洛陽済禾社製
（３）凝集シリカフューム（略号：Ｃ-ＳＦ）
下記粉体シリカフュームを倉庫内で６月保管して凝集させたシリカフュームで、１μｍ以上の粒径の粒子の含有率は２４質量％である。
（４）粉体シリカフューム（略号：Ｐ-ＳＦ）
金属シリコン系シリカフュームであり、ＢＥＴ比表面積は１８．５ｍ２／ｇ、１μｍ以上の粒径の粒子の含有率は１２質量％、密度は２．２５ｇ／ｃｍ３である。エムケム  ジャパン社製
（５）石英粉末（略号：Ｐ-ＱＵ）
ブレーン比表面積は７０００ｍ２／ｇである。
（６）細骨材
静岡県掛川市産の山砂である。
（７）高性能減水剤
商品名はマスターグレニウムＳＰ８ＨＵ  Ｘ２[登録商標]である。ＢＡＳＦジャパン社製
（８）空気量調整剤
商品名はマスターエア４０４[登録商標]である。ＢＡＳＦジャパン社製
（９）水道水
【００２２】
２．プレミックスセメント組成物の製造
（１）実施例１〜４、比較例３および４
表１に記載の１回目の混合量に従い、粒体シリカフュームまたは凝集シリカフュームと、中庸熱ポルトランドセメントを、容積が２０リットルのプロシェアミキサ（型式：ＷＢ−２０（傾斜型）、太平洋機工社製）に一括して投入し、表１に記載の１回目の混合時間をかけて混合した。
次に、表１に記載の２回目の混合量に従い、中庸熱ポルトランドセメント（ただし、実施例３のみ、さらに石英粉末）を前記ミキサに一括して投入し（投入時間は１〜３秒）、表１に記載の２回目の混合時間をかけて混合し、実施例１〜４と比較例３および４のプレミックスセメント組成物を製造した。なお、前記混合条件は、プロシェアミキサのショベル羽根の周速を３．５ｍ／ｓ、プロシェアミキサのチョッパーの回転速度を３６００ｒｐｍ（周速は１８．８ｍ／ｓ）に設定した。
【００２３】
（２）比較例１、２、５、および６
表１に記載の１回目の混合量に従い、粒体シリカフュームと中庸熱ポルトランドセメントを、比較例５を除き、前記ミキサに一括して投入し、表１に記載の１回目の混合時間をかけて１回のみ混合して、比較例１、２、５、および６のプレミックスセメント組成物を製造した。
また、比較例５のプレミックスセメント組成物は、表１に記載の１回目の混合量に従い、中庸熱ポルトランドセメントを前記ミキサに一括して投入した後、中庸熱ポルトランドセメントを撹拌しながら粒体シリカフュームを１２０秒かけて混合し、さらに、１２０秒間撹拌して混合した（表１中で「120→120」と記載した。）。なお、混合条件は前記（１）の場合と同じである。
【００２４】
（３）参考例
表１に記載の１回目の混合量に従い、粉体シリカフュームと中庸熱ポルトランドセメントを、容積が２ｍ２の強制練り二軸ミキサ（型式：ＰＶ−ＩＩ  Ｄ２０００、ブレード状の撹拌羽根のない一般に用いられている混合機、秩父エンジニアリング社製）を用い、表１に記載の１回目の混合時間をかけて回転速度が１７ｒｐｍで１回のみ混合して、参考例のプレミックスセメント組成物を製造した。
【００２５】
【表１】
2018087107.tif 000002
【００２６】
３．モルタルの調製と流動化時間、フロー値、および圧縮強度の測定
（１）モルタルの調製
試験に用いたモルタルの配合は、水／プレミックスセメント組成物の質量比が０．１４、細骨材／プレミックスセメント組成物の質量比が０．３３、高性能減水剤の添加量がプレミックスセメント組成物の質量×１．５％である。また、モルタルの空気量は空気量調整剤を用いて３％以下に調整した。
（２）流動化時間の測定
前記モルタルの配合に従い、プレミックスセメント組成物、細骨材、および水等のモルタルの原料を一括してホバートミキサーに投入し低速で混練して、流動化時間（秒）を測定した。前記プレミックスセメント組成物を用いたモルタルの混練時の性状は、初めは粉状から徐々に大きな塊状に変化し、さらに混ぜると、流動化した状態に変化するという特異な性状の変化を示す。そして、前記流動化時間とは、混練開始時からモルタルが流動化する状態に至るまでに要した時間をいう。なお、モルタルの混練時間は、前記流動化時間＋１８０秒とした。
（３）フロー値と圧縮強度の測定
次に、混練後の流動化したモルタルを用いてＪＩＳ  Ｒ  ５２０１「セメントの物理試験方法  １１.フロー試験」に準拠してモルタルのフローを測定した。ただし、１５回の落下運動は実施しなかった。
さらに、前記モルタルを内径５０ｍｍ、高さ１００ｍｍの型枠に流し込み、２０℃で２４時間、前置きした後、８５℃で１２時間蒸気養生して試験体を３本製造し、ＪＩＳ  Ｒ  ５２０１「セメントの物理試験方法  １０.強さ試験」に準拠してモルタルの圧縮強度を測定した。
【００２７】
（４）測定結果について
流動化時間は、比較例１〜６（を含むモルタル）では５５５〜１６７０秒であるのに対し、実施例１〜４では１８０〜２２５秒と、流動化時間が半分以下に短縮でき、これは参考例（１７５秒）とほぼ同じレベルである。ちなみに、流動化時間は、モルタル等の製造効率の点から、好ましくは４２０秒以下、より好ましくは３００秒以下であるから、実施例１〜４は、より好ましいレベルである。
一方、フロー値と圧縮強度は、実施例および比較例ともにほぼ同じで、これらは参考例ともほぼ同じレベルである。
以上のことから、本発明の製造方法を用いて製造したプレミックスセメント組成物を用いれば、モルタル等の製造時間を短縮でき、製造効率が向上する。
【符号の説明】
【００２８】
１    ショベル羽根
２    チョッパー
３    材料投入口
４    材料排出口
【図１】
2018087107.tif 000003