(57)【要約】      （修正有）【課題】アルミナセラミックス部材を接着した接着体を減圧条件下で加熱しても強度の低下が抑えられるアルミナ用接着剤、焼成治具及びその製造方法の提供。【解決手段】一対のアルミナセラミックス部材を接着するものであって、全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有し、加熱温度が１４００〜１６００℃である接着剤２。焼成治具は、アルミナセラミックスよりなる板状の載置部４１と、アルミナセラミックスよりなり、載置部４１から立設する立設部４２と、載置部４１と立設部４２とを接合する接合部とを有し、接合部がこの接着剤２を使用してなり、アルミナ用接着剤を加熱温度が１４００〜１６００℃で加熱することにより、アルミナ用接着剤２が焼結して接合形成される焼成治具の製造方法。【選択図】図１０
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一対のアルミナセラミックス部材間に配した状態で加熱して、一対の該アルミナセラミックス部材を接着するアルミナ用接着剤であって、
該アルミナ用接着剤は、該アルミナ用接着剤全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有し、
加熱温度が１４００〜１６００℃であることを特徴とするアルミナ用接着剤。
【請求項２】
平均粒子径（Ｄ５０）が０．１μｍ〜２．０μｍであるアルミナ粉末よりなる請求項１記載のアルミナ用接着剤。
【請求項３】
減圧条件下で利用される焼成治具の接着に用いられる請求項１〜２のいずれか１項に記載のアルミナ用接着剤。
【請求項４】
アルミナセラミックスよりなる板状の載置部と、
アルミナセラミックスよりなり、該載置部から立設する立設部と、
該載置部と該立設部とを接合する接合部と、
を有する焼成治具であって、
該接合部は、接着剤全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有するアルミナ用接着剤が焼結して形成されることを特徴とする焼成治具。
【請求項５】
アルミナセラミックスよりなる板状の載置部、アルミナセラミックスよりなり、該載置部から立設する立設部と、該載置部と該立設部とを接合する接合部と、を有する焼成治具を製造する製造方法であって、
該載置部を形成する載置部材と該立設部を形成する立設部材の間に、アルミナ用接着剤全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有するアルミナ用接着剤を配した状態とし、
１４００〜１６００℃の温度で加熱することを特徴とする焼成治具の製造方法。
【請求項６】
前記加熱は、前記載置部、前記立設部及び前記アルミナ用接着剤を焼結する請求項５記載の焼成治具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一対のアルミナセラミックス部材を接着するアルミナ用接着剤、焼成治具及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
種々の化合物や電子部品（具体的には、無機系化合物やそれを用いた電子部品や磁気部品）が熱処理工程を経て製造されている。熱処理工程は、通常、耐熱性の焼成治具に被熱処理部材（無機系化合物やその原料）を配した状態で、加熱炉等で加熱して行われる。通常、焼成治具は、被熱処理部材の熱処理に繰り返し使用される。
【０００３】
焼成治具は、その上に被熱処理部材を載置する略板状のセッターや、その内部に被熱処理部材を保持する槽状の匣鉢とも称される治具である。セッターは、例えば、特許文献１に開示されている。
【０００４】
特許文献１には、多孔性セラミックスよりなる基材に、アルミナ等からなる支持部材が装着されて成る耐熱性セッターが記載されている。基材と支持部材は、アルミナ−シリカ系接着剤を介して接着される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−２９２３８０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来のセッターは、減圧条件下での熱処理（特に、真空条件下で高温での熱処理）に使用された場合、基材と支持部材との接着が剥離するという問題があった。詳しくは、減圧条件下で加熱を行うと、基材と支持部材との間に介在する接着部（あるいは、接合部）は、大径の孔を多数備えたスポンジ状の構造となる。スポンジ状の接着部は、それ自身の強度が低下し、更に接着強度（あるいは、接着力）が大きく低下する。そうすると、部材自身の質量やわずかな衝撃で接着部が損傷する。接着部の損傷（破損）は、基材と支持部材との剥離を生じさせる。そうすると、従来のセッターは、それ以上の繰り返しの使用が困難となる。
このように、接着剤が用いられたセッターは、接着部（接着剤から形成される接着部）が使用状況により損傷を生じやすいという問題があった。
【０００７】
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、アルミナセラミックスを接着した接着体を減圧条件下で加熱しても接着強度の低下が抑えられるアルミナ用接着剤、焼成治具及びその製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決する本発明のアルミナ用接着剤は、一対のアルミナセラミックス部材間に配した状態で加熱して、一対のアルミナセラミックス部材を接着するアルミナ用接着剤であって、アルミナ用接着剤は、アルミナ用接着剤全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有し、加熱温度が１４００〜１６００℃であることを特徴とする。
【０００９】
本発明のアルミナ用接着剤は、アルミナセラミックス部材を接着した接着体を減圧条件下で加熱しても接着強度の低下が抑えられる。詳しくは、接着剤のアルミナがアルミナセラミックス部材と焼結することで、強固に接着することができる。そして、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有することから、アルミナ以外の成分がほとんど含有していない。つまり接着強度の低下をもたらす「アルミナ以外の成分」が含有しないことで、接着体を減圧条件下で加熱しても接着強度の低下が抑えられる。
【００１０】
本発明の焼成治具は、アルミナセラミックスよりなる板状の載置部と、アルミナセラミックスよりなり、載置部から立設する立設部と、載置部と立設部とを接合する接合部と、を有する焼成治具であって、接合部は、接着剤全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有するアルミナ用接着剤が焼結して形成されることを特徴とする。
【００１１】
本発明の焼成治具は、アルミナセラミックスよりなる板状の載置部と、アルミナセラミックスよりなる立設部と、を接合する接合部が、アルミナ用接着剤が焼結して形成されている。アルミナ用接着剤は、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有することから、アルミナセラミックスよりなる載置部と立設部を強固に接着することができる。その上、接合部は、アルミナ以外の成分がほとんど含有していない。つまり接着強度の低下をもたらす「アルミナ以外の成分」が含有しない。この結果、本発明の焼成治具を減圧条件下での加熱に使用しても接着強度の低下が抑えられる。
【００１２】
本発明の焼成治具の製造方法は、アルミナセラミックスよりなる板状の載置部、アルミナセラミックスよりなり、載置部から立設する立設部と、載置部と立設部とを接合する接合部と、を有する焼成治具を製造する製造方法であって、載置部を形成する載置部材と立設部を形成する立設部材の間に、アルミナ用接着剤全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有するアルミナ用接着剤を配した状態とし、１４００〜１６００℃の温度で加熱することを特徴とする。
本発明の製造方法は、本発明の焼成治具を製造できる。すなわち、上記した効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施形態のセッターの斜視図である。
【図２】実施形態のセッターの断面図である。
【図３】実施形態のセッターの製造での一工程を示す図である。
【図４】実施形態のセッターの製造での一工程を示す図である。
【図５】変形形態１のセッターの斜視図である。
【図６】変形形態１のセッターの断面図である。
【図７】変形形態２の匣鉢の斜視図である。
【図８】変形形態２の匣鉢の断面図である。
【図９】実施例の第１の試験片の製造工程を示す図である。
【図１０】実施例の第１の試験片の製造工程を示す図である。
【図１１】実施例の第２の試験片の製造工程を示す図である。
【図１２】実施例１の第１の試験片の加熱試験前の断面写真である。
【図１３】実施例１の第１の試験片の加熱試験後の断面写真である。
【図１４】実施例２の第１の試験片の加熱試験前の断面写真である。
【図１５】実施例２の第１の試験片の加熱試験後の断面写真である。
【図１６】比較例１の第１の試験片の加熱試験前の断面写真である。
【図１７】比較例１の第１の試験片の加熱試験後の断面写真である。
【図１８】比較例２の第１の試験片の加熱試験前の断面写真である。
【図１９】比較例２の第１の試験片の加熱試験後の断面写真である。
【図２０】強度試験の試験方法を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、実施の形態を用いて本発明を具体的に説明する。具体的には、アルミナ用接着剤、焼成治具の具体的な形態であるセッターや匣鉢を用いて本発明を説明する。
【００１５】
［実施形態］
［アルミナ用接着剤］
本形態のアルミナ用接着剤（以下、接着剤と称する）は、一対のアルミナセラミックス部材を接着する接着剤である。本形態の接着剤は、一対のアルミナセラミックス部材間に配した状態で加熱して、一対のアルミナセラミックス部材を接着する。
【００１６】
本形態の接着剤は、アルミナ用接着剤全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）を含有する。換言すると、本形態の接着剤は、純度９９％以上のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）よりなる。ここで、アルミナ以外の成分は、不可避不純物である。接着剤は、実質的にアルミナのみから形成されることが好ましい。ここで、アルミナの含有割合が９９ｍａｓｓ％未満となると、接着剤に占めるアルミナ以外の成分の含有割合が多くなる。アルミナ以外の成分は、アルミナよりも低融点の物質であり、厳しい条件での焼成に用いられると、当該成分が溶融（あるいは蒸発）して、接着剤から形成される接着部を損傷する。
【００１７】
本形態の接着剤は、アルミナ粉末よりなることが好ましい。アルミナ粉末は、その特性が限定されるものではない。例えば、平均粒子径（Ｄ５０）が０．１μｍ〜２．０μｍであることが好ましく、０．５μｍ〜１．０μｍであることがより好ましい。アルミナ粉末の平均粒子径が小さいほど、アルミナ粉末の粒子とアルミナセラミックスとの固相反応（焼結反応）が進行しやすくなり、より低エネルギーの条件でセラミックス部材の接着を行うことができる。平均粒子径が０．１μｍ未満では、粒子径が小さくなりすぎて、所定量を一対のアルミナセラミックスの間に介在させにくくなる。２．０μｍを超えて大きくなると、粒子径が大きくなりすぎて、一対のアルミナセラミックス部材との焼結が不十分となる（すなわち、接着強度が低下する）、又は焼結に長時間がかかるようになる。平均粒子径（Ｄ５０）は、公知の測定方法や測定装置を用いて行うことができる。
【００１８】
本形態の接着剤は、アルミナ粉末よりなるものであることが好ましいが、加熱により焼失（又は蒸発）する溶媒に分散した状態（スラリー状やペースト状）であってもよい。溶媒としては、水や有機溶媒を挙げることができる。溶媒は、加熱により焼失（又は蒸発）する添加剤を含有していてもよい。スラリー状である場合に、アルミナ粉末の含有割合（固形分の割合）については限定されるものではない。
【００１９】
本形態の接着剤は、一対のアルミナセラミックス部材（以下、セラミックス部材と称する）を接着する。本形態の接着剤により接着される一対のセラミックス部材は、アルミナセラミックスよりなる。アルミナセラミックスとは、その成分中にアルミナを含有しているセラミックスである。
【００２０】
セラミックス部材は、質量割合でアルミナが最も多く含まれるセラミックスよりなることが好ましい。すなわち、アルミナを主成分とするセラミックスであることが好ましい。セラミックス部材は、アルミナを５０ｍａｓｓ％以上で含有するセラミックスであることがより好ましい。例えば、アルミナを９０ｍａｓｓ％以上で含有するセラミックスであることがより好ましい。セラミックス部材は、アルミナのみからなるセラミックス（不可避不純物を除いて１００ｍａｓｓ％）であることが最も好ましい。なお、アルミナセラミックスがアルミナ以外の成分を含有する場合、アルミナ以外の成分は限定されるものではない。アルミナセラミックスの質量割合は、たとえばアルミナセラミックスが混合粉末の焼結体よりなる場合には、原料粉末の割合を適用できる。
【００２１】
一対のセラミックス部材は、同じアルミナセラミックスよりなる部材（すなわち、アルミナの含有割合が同じ場合）であっても、異なるアルミナセラミックスよりなる部材（すなわち、アルミナの含有割合が異なる場合）であっても、いずれでもよい。
【００２２】
セラミックス部材は、その気孔率が限定されるものではない。すなわち、多孔質のアルミナセラミックスよりなる部材であっても、緻密質のアルミナセラミックスよりなる場合であっても、いずれでもよい。また、一対のセラミックス部材は、気孔率が同じであっても、異なっていても、いずれでもよい。
【００２３】
セラミックス部材が多孔質体よりなる場合に、細孔径（平均細孔径）についても限定されるものではない。セラミックス部材の細孔径（平均細孔径）が粉末状の接着剤の平均粒子径（Ｄ５０）よりも小さい場合であっても、セラミックス部材の細孔（平均細孔径）が平均粒子径（Ｄ５０）よりも大きい場合であっても、いずれでもよい。
【００２４】
また、一対のセラミックス部材は、本形態の接着剤で接着される被接着面がアルミナセラミックスよりなるものであればよい。すなわち、一対のセラミックス部材は、アルミナセラミックスのみからなる部材だけでなく、表面がアルミナセラミックス層で形成された部材であってもよい。
一対のセラミックス部材は、本形態の接着剤で接着される被接着面の表面粗さも限定されるものではない。
【００２５】
（接着方法）
本形態の接着剤は、例えば以下のように一対のセラミックス部材を接着する。
まず、一対のセラミックス部材のうち一方のセラミックス部材の表面に接着剤（アルミナ粉末）を配する。このとき、接着剤は、少なくとも他方のセラミックス部材との当接する部分に配される。接着剤の粉末は、アルミナ粉末が非圧縮の状態で配される。
【００２６】
そして、接着剤の上に、他方のセラミックス部材を配する。このとき、他方のセラミックス部材を一方のセラミックス部材に向けて押圧する（加圧する）。このとき、一対のセラミックス部材の間に配された接着剤粉末は、圧縮される。一対のセラミックス部材は、接着剤を介して対向する両面の距離が均一に保持することが好ましい。
【００２７】
そして、この状態で、１４００〜１６００℃の温度下で所定時間保持する。なお、この温度は、接着剤を配していない一対のセラミックス部材だけでは、焼結が進行しない低い温度である。加熱温度が１４００℃未満では、セラミックス部材と接着剤の粉末との焼結反応が十分に進行せず、セラミックス部材の接着が不十分になる。１６００℃を超えて高い温度となると、セラミックス部材自体の焼結反応が進行するようになる。すなわち、セラミックス部材の特性が変化する。より好ましい温度は、１４５０〜１５５０℃である。
【００２８】
所定時間とは、接着剤のアルミナ粉末が一方のセラミックス部材及び他方のセラミックス部材と焼結できる時間である。この所定時間は、接着剤や一対のセラミックス部材の材質や形状等により変化するため、一概に決定できるものではない。所定時間が長くなるほど、焼結（固相反応）が進行し、より強固に接着できる。好ましい所定時間は、一対のセラミックス部材を接着する接合部において、焼結反応が十分に進行して、一対のセラミックス部材の間の界面が目視で確認できなくなるまでの時間である。
【００２９】
加熱時の雰囲気についても限定されるものではない。大気雰囲気であることが好ましい。また、雰囲気の圧力についても限定されるものではなく、加圧条件下、常圧条件下、減圧条件下、のいずれでもよい。
以上により、接着剤で一対のセラミックス部材が接着できる。すなわち、本形態の接着剤は、一対のセラミックス部材を高い接着強度で接着できる。
【００３０】
［セッター］
本形態のセッターは、図１〜２にその構成を示したセッター１である。図１は斜視図であり、図２は図１中のＩＩ−ＩＩ線での断面図である。
本形態のセッター１は、載置部１０、脚部１１、接合部１２を有する。
【００３１】
載置部１０は、アルミナセラミックスよりなる板状の部分である。載置部１０は、上記したセラミックス部材に相当する。載置部１０を形成するアルミナセラミックスは、耐熱衝撃性や耐反応性に優れる。
【００３２】
載置部１０は、正方形の平板状を有する。載置部１０は、セッターとして用いたときに被熱処理部材が載置される上面１０ａと、脚部１１が接着する下面１０ｂと、を平板状の厚さ方向の両面に有する。上面１０ａは、図２において上方側に位置する面である。下面１０ｂは、図２において下方側に位置する面である。
【００３３】
本形態の載置部１０は正方形であるが、この形状に限定されない。長方形状や多角形状であっても、円形状や楕円形状であってもよい。板状の載置部１０の厚さについても、限定されるものではない。
【００３４】
載置部１０は、気孔率が５％以下の緻密質なアルミナセラミックスよりなる。上面１０ａ及び下面１０ｂのそれぞれは、セッター１を形成したときに、水平方向に沿って広がるように形成されている。
【００３５】
本形態では、上面１０ａ及び下面１０ｂのそれぞれは、研磨された平滑面を形成している。この形態に限定されるものではなく、上面１０ａ及び下面１０ｂの少なくとも一方の表面は、見かけの表面が平面をなした状態で、微細な凹凸を形成していてもよい。
【００３６】
脚部１１は、アルミナセラミックスよりなり、載置部１０の下面１０ｂから下方に立設する柱状の部分である。脚部１１も、上記したセラミックス部材に相当する。脚部１１を形成するアルミナセラミックスも、耐熱衝撃性や耐反応性に優れる。
【００３７】
脚部１１は、立設部に相当する。脚部１１は、方形状の載置部１０の四隅に、載置部１０に接合部１２を介して接着されている。脚部１１は、載置部１０に接着する上面１１ａを有する。上面１１ａは、図２において上方側に位置する。上面１１ａは、載置部１０の下面１０ｂに対応した平滑面に形成されている。
【００３８】
脚部１１は、アルミナセラミックスよりなる断面正方形状の柱状であるが、この断面形状に限定されない。長方形状や多角形状であっても、円形状や楕円形状であってもよい。さらに、軸方向で断面形状が変化する形状であってもよい。脚部１１の柱状の軸方向長さ（高さ）についても、限定されない。
【００３９】
接合部１２は、載置部１０と脚部１１とを接合する（あるいは、接着する）。接合部１２は、アルミナ用接着剤から形成される。アルミナ用接着剤は、接着剤全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有する。すなわち、本形態のアルミナ用接着剤から形成されることが好ましい。ここで、接合部１２のアルミナ用接着剤から形成されるとは、アルミナ用接着剤が載置部１０と脚部１１とを接合した状態であることを示す。
【００４０】
接合部１２は、アルミナ用接着剤から形成されるものであり、実質的にアルミナから形成される。この場合、他の成分を含有しない。つまり、本形態のセッター１を使用する場合に高温にさらされても、アルミナ以外の成分による影響を受けない。
【００４１】
アルミナ用接着剤から形成される接合部１２は、載置部１０、脚部１１及びアルミナ用接着剤が焼結して形成される。すなわち、アルミナ用接着剤のアルミナ粉末の粒子が載置部１０や脚部１１と焼結して形成される。より詳しくは、載置部１０や脚部１１に含まれるアルミナと焼結して形成される。なお、接合部１２は、アルミナ用接着剤と載置部１０や脚部１１の材質とが同じ場合に、焼結による原子の拡散が進行し（載置部１０や脚部１１の結晶粒の粒成長が進行し）、その界面が見かけ上消失する場合がある。
【００４２】
一方、接合部１２は、アルミナ用接着剤のアルミナ粉末の粒子が載置部１０や脚部１１と焼結して形成される場合に、アルミナ粉末の粒子間のすき間が残存し、その内部に細孔を有する場合もある。この細孔は、載置部１０と脚部１１との界面が見かけ上消失した場合でも、その消失した界面に対応した位置（仮想界面）に残存している場合もある。
本形態のセッターは、その製造方法が限定されるものではない。例えば、以下の製造方法により製造することができる。
【００４３】
［セッターの製造方法］
本形態の製造方法は、上記の接着剤の接着方法において、一対のセラミックス部材を載置部材２０と脚部材２１としたものである。
【００４４】
まず、アルミナセラミックスよりなる板状の載置部材２０、アルミナセラミックスよりなる柱状の脚部材２１、を準備する。載置部材２０は載置部１０を、脚部材２１は脚部１１をそれぞれ形成するための部材であり、各部１０，１１を形成可能な組成及び形状を有する。脚部材２１は、立設部材に相当する。載置部材２０及び脚部材２１は、アルミナ粉末を焼結して形成される。
本形態のアルミナ用接着剤は、アルミナ粉末２である。
【００４５】
正方形状の載置部材２０の下面２０ｂの四隅であって、セッター１の脚部１１に対応した位置に、アルミナ粉末２を非圧縮の状態で配置する（図３）。なお、載置部１０の下面１０ｂが鉛直上方に面するように、裏返した状態で載置部材２０が配される。
【００４６】
そして、アルミナ粉末２の上に、脚部材２１を配置する。セッター１の脚部１１の上面１１ａに対応した脚部材２１の上面２１ａがアルミナ粉末２に当接するように、脚部材２１を配置する。そして、脚部材２１を載置部材２０に押しつけて、アルミナ粉末２を圧縮する。載置部材２０と脚部材２１は、対向面（下面２０ｂと上面２１ａ）間の距離が一定（対向面が平行）となるように配される（図４）。
【００４７】
脚部材２１を載置部材２０上に配置した状態で、加熱炉の炉内に配置し、１４００〜１６００℃で所定時間保持する。その後、放冷（あるいは徐冷）する。なお、１４００〜１６００°での保持の前に、乾燥工程を施してもよい。
以上により、本形態のセッター１が製造される。
【００４８】
［本形態の効果］
（セッターの効果）
本形態のセッター１は、アルミナセラミックスよりなる板状の載置部１０と、アルミナセラミックスよりなり、載置部１０から立設する脚部１１（立設部）と、載置部１０と脚部１１とを接合する接合部１２と、を有する。そして、接合部１２は、接着剤全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有するアルミナ用接着剤により形成される。
【００４９】
この構成によると、本形態のセッター１は、実質的にアルミナからなるアルミナ用接着剤から接合部１２が形成される。接合部１２は、アルミナ以外の他の成分をほとんど含有しない。このため、本形態のセッター１は、高温にさらされても接合部１２がアルミナ以外の他の成分による影響を受けない。この結果、接合部１２が他の成分に起因する損傷を生じなく、高い接着強度が維持される。
【００５０】
より詳しくは、従来のアルミナ−シリカ接着剤は、アルミナ以外の他の成分としてシリカ成分を含有する。このシリカ成分は、アルミナ成分と比較して融点が低い。そして、高熱にさらされた場合に、シリカ成分（低融点成分）が溶融・流出（消失）する。特に、減圧条件下（特に、真空条件下）では、この流出（あるいは消失）が生じやすい。シリカ成分（低融点成分）が溶融・流出（消失）すると、接合部１２がスポンジ状となり、強度（接着強度）が低下する。
【００５１】
一方、本形態の接合部１２は、アルミナのみから形成され、他の成分（特に、低融点成分）を含有しない。このため、減圧条件下で高熱にさらされても、流出（消失）が生じることが抑えられている。つまり、接合部１２の強度（接着強度）の低下が生じず、高い接着強度が維持される。
【００５２】
また、本形態の接合部１２は、ほぼアルミナのみからなる接着剤から形成され、アルミナセラミックスを接着する。セラミックス部材（載置部材２０、脚部２１）とアルミナ粉末（接着剤）が焼結することにより接合部１２が形成される。このため、接合部１２は、載置部材２０や脚部２１を強固に接合できる。
以上に説明したように、本形態のセッターは、減圧条件下で加熱に使用しても、接合強度の低下が抑えられたものとなっている。
【００５３】
（セッターの製造方法の効果）
本形態のセッターの製造方法は、アルミナセラミックスよりなる板状の載置部１０、アルミナセラミックスよりなり、載置部１０から立設する脚部１１と、載置部１０と脚部１１とを接合する接合部１２と、を有するセッター１を製造する製造方法であって、載置部１０を形成する載置部材２０と脚部１１を形成する脚部材２１の間に、アルミナ用接着剤２全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有するアルミナ用接着剤２を配した状態とし、１４００〜１６００℃の温度で加熱する。さらに、加熱は、載置部材２０、脚部材２１及びアルミナ用接着剤２を焼結する。
この構成によると、上記した本形態のセッター１を製造することができる。すなわち、上記の効果を発揮するセッターを製造することができる。
【００５４】
（アルミナ用接着剤の効果）
本形態のアルミナ用接着剤２は、脚部材２１と載置部材２０（一対のセラミックス部材）の間に配した状態で加熱して、これら部材同士を接着するアルミナ用接着剤２である。アルミナ用接着剤２は、アルミナ用接着剤２全体を１００ｍａｓｓ％としたときに、９９ｍａｓｓ％以上でアルミナを含有し、加熱温度が１４００〜１６００℃である。
本形態の接着剤２は、上記した本形態のセッター１を製造することができる。すなわち、上記の効果を発揮するセッターを製造することができる。
【００５５】
さらに、本形態の接着剤２を用いて製造されたセッター１は、上記のように減圧条件下で使用しても、強度の低下が抑えられたものとなっており、アルミナ用接着剤２は減圧条件下の加熱に使用されるセッター１の製造に効果を発揮する。
本形態のセッター１は、例えば、二次電池の活物質、電子部品等の常圧での加熱処理や、ネオジム磁石の製造等における減圧条件下での加熱処理に利用できる。
【００５６】
［変形形態１］
本形態のセッターは、図５〜６にその構成を示したセッター１である。図５は斜視図であり、図６は図５中のＶＩ−ＶＩ線での断面図である。なお、本形態の特に言及しない構成は、実施形態と同様の構成である。
【００５７】
本形態のセッター１は、載置部１０、第一脚部１３、第二脚部１４、接合部１２を有する。本形態のセッター１は、実質的に、実施形態のセッター１の上面１０ａにも脚部を形成した構成である。
【００５８】
載置部１０は、実施形態と同様なアルミナセラミックスよりなる板状の部分である。載置部１０は、厚さ方向の一方の面である第一面１０ｃと、厚さ方向の他方の面である第二面１０ｄと、を有する。第一面１０ｃ及び第二面１０ｄは、セッターとして用いたときに被熱処理部材が載置される載置面となる。
【００５９】
第一脚部１３及び第二脚部１４は、実施形態の脚部１１と同様な部材である。そして、第一脚部１３は、載置部１０の第一面１０ｃから上方に立設する柱状の部分である。第二脚部１４は、載置部１０の第二面１０ｄから下方に立設する柱状の部分である。
第一脚部１３及び第二脚部１４は、方形状の載置部１０の四隅に、載置部１０に接合部１２を介して接着されている。
接合部１２は、載置部１０に第一脚部１３及び第二脚部１４を接合する（あるいは、接着する）。接合部１２は、実施形態１と同様である。
本形態のセッター１は、第一脚部１３及び第二脚部１４のそれぞれを形成する部材を脚部材２に替えて用いた以外は実施形態と同様に製造できる。
【００６０】
本形態のセッター１は、載置部１０の両面１０ｃ，１０ｄのそれぞれに、第一脚部１３又は第二脚部１４が接着されて形成されている。本形態のセッター１は、形状が異なること以外は実施形態と同様であり、実施形態と同様な効果を発揮する。
【００６１】
本形態のセッター１は、載置部１０の表面１０ｃ，１０ｄのそれぞれに被熱処理部材を載置できる。本形態のセッター１は、第一面１０ｃに被熱処理部材を載置して熱処理を行った後に、反転して第二面１０ｄに被熱処理部材を載置して熱処理を行うことができる。
【００６２】
［変形形態２］
本形態は、図７〜８にその構成を示した匣鉢３である。図７は斜視図であり、図８は図７中のＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ線での断面図である。なお、本形態の特に言及しない構成は、実施形態のセッター１と同様の構成である。
【００６３】
本形態の匣鉢３は、載置部３０、壁部３５、接合部３２を有する。本形態の匣鉢３は、図７に示したように、槽状を有する。本形態の匣鉢３は、実質的に、実施形態のセッター１の脚部１１が筒状（環状）を形成した構成である。
載置部３０は、実施形態の載置部１０と同様なアルミナセラミックスよりなる板状の部分である。
【００６４】
壁部３５は、アルミナセラミックスよりなる、載置部３０から上方に立設する筒状の部分である。壁部３５は、載置部３０の方形状の外周形状と一致する筒状を有し、載置部３０の周縁部に全周にわたって接合部３２を介して接着されている。
接合部３２は、載置部３０に壁部３５を接合する（あるいは、接着する）。接合部３２は、実施形態の接合部１２と同様である。
本形態の匣鉢３は、壁部３５を形成する部材を脚部材２０に替えて用いた以外は実施形態と同様に製造できる。
【００６５】
本形態の匣鉢３は、載置部３０の上面３０ａに壁部３５が接着されて形成されている。本形態の匣鉢３は、脚部１１に替えて壁部３５が形成されていること以外は実施形態と同様であり、実施形態のセッター１と同様な効果を発揮する。
【００６６】
［変形形態３］
上記の各形態では、載置部材２０及び脚部材２１（あるいは、脚部１３，１４，壁部３５に対応する部材）から製造している。そして、これらの部材は、アルミナセラミックスよりなるものとしている。これらの部材を形成するアルミナセラミックスについても、アルミナセラミックスのみからなるものであっても、アルミナセラミックスの小片を実施形態の接着剤で接着してなるものであっても、いずれでもよい。
【実施例】
【００６７】
以下、実施例を用いて本発明を説明する。本発明の実施例として、アルミナセラミックスよりなるブロックを製造し、アルミナ用接着剤で接着した試験片を製造し、評価を行った。
【００６８】
［実施例１］
（アルミナ用接着剤）
本例のアルミナ用接着剤は、表１に示した組成を有するアルミナ粉末である。すなわち、本例のアルミナ用接着剤は、９９．０ｍａｓｓ％のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の粉末である。このアルミナ粉末は、不可避不純物として０．９ｍａｓｓ％のシリカ（ＳｉＯ２）を含む。本例のアルミナ粉末は、平均粒子径（Ｄ５０）が０．８μｍである。
【００６９】
【表１】
2018168050.tif 000003
【００７０】
（ブロック）
アルミナセラミックスよりなるブロックは、平均粒子径（Ｄ５０）が０．５μｍのアルミナ粉末を圧縮して直方体形状のブロック状に成形し、１５００℃で、２時間の加熱処理を行って製造された。なお、ブロックは、表面が平滑となるように切削・研磨等の加工が施された。得られたブロックは、気孔率が３％、平均細孔径が０．２μｍの多孔質体である。
【００７１】
（試験片の接着）
図９に示したように、一つのブロック４１の表面に、アルミナ用接着剤２（アルミナ粉末）を非圧縮の状態で配置する。アルミナ用接着剤２（アルミナ粉末）の上に、別のブロック４２を配置する。このとき、一対のブロック４１，４２は、平滑な表面同士が密着するように配置された。
図１０に示したように、別のブロック４２を一つのブロック４１に押しつけて、アルミナ用接着剤２（アルミナ粉末）を圧縮した。
この状態で加熱炉の炉内に配置し、１５００℃で、２時間保持する。その後、放冷することで、本例の第１の試験片４が製造される。第１の試験片４は、ブロック４１の表面に、ブロック４２が立設した状態で接着（接合）している。
【００７２】
１０×１０×２０ｍｍの柱状（正四角形状）のブロック５１を３個製造する。
図１１に示したように、この３個のブロック５１，５１，５１を、アルミナ用接着剤２を用いて、軸方向の端面同士で接着する。接着は、第１の試験片４のときと同様に行う。
本例の第２の試験片５が製造される。第２の試験片５は、３つのブロック５１が軸方向に接着（接合）し、全体として１０×１０×６０ｍｍの長い柱状を有する。
【００７３】
［実施例２］
本例のアルミナ用接着剤は、表１に合わせて示した組成を有するアルミナ粉末である。すなわち、本例のアルミナ用接着剤は、９９．５ｍａｓｓ％のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）の粉末である。このアルミナ粉末は、不可避不純物として０．４ｍａｓｓ％のシリカ（ＳｉＯ２）を含む。本例のアルミナ粉末は、平均粒子径（Ｄ５０）が０．８μｍである。
本例のアルミナ用接着剤を用いて、実施例１と同様にして、本例の試験片が製造される。
【００７４】
［比較例１］
本例のアルミナ用接着剤は、市販の接着剤であり、表１に合わせて示した組成を有するアルミナ−シリカ系の粉末である。すなわち、本例のアルミナ用接着剤は、８０．０ｍａｓｓ％のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）と、１５ｍａｓｓ％のシリカ（ＳｉＯ２）を含む粉末である。本例のアルミナ粉末は、平均粒子径（Ｄ５０）が０．８μｍである。
本例のアルミナ用接着剤を用いて、実施例１と同様にして、本例の試験片が製造される。
【００７５】
［比較例２］
本例のアルミナ用接着剤は、市販の接着剤であり、表１に合わせて示した組成を有するアルミナ−シリカ系の粉末である。すなわち、本例のアルミナ用接着剤は、５０．０ｍａｓｓ％のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）と、４５ｍａｓｓ％のシリカ（ＳｉＯ２）を含む粉末である。本例のアルミナ粉末は、平均粒子径（Ｄ５０）が０．８μｍである。
本例のアルミナ用接着剤を用いて、実施例１と同様にして、本例の試験片が製造される。
【００７６】
［比較例３］
本例のアルミナ用接着剤は、市販の接着剤であり、表１に合わせて示した組成を有するアルミナ−シリカ系の粉末である。すなわち、本例のアルミナ用接着剤は、９５．０ｍａｓｓ％のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）と、４．５ｍａｓｓ％のシリカ（ＳｉＯ２）を含む粉末である。本例のアルミナ粉末は、平均粒子径（Ｄ５０）が０．８μｍである。
本例のアルミナ用接着剤を用いて、実施例１と同様にして、本例の試験片が製造される。
【００７７】
［評価］
実施例及び比較例の試験片４，５の評価として、減圧雰囲気下で加熱する加熱試験を行い、加熱試験前後の各試験片４，５の断面の観察、及び強度を測定した。
なお、加熱試験は、３．０×１０−１Ｐａの減圧雰囲気下で、１０００℃で５時間保持した後、放冷することで行われた。
【００７８】
（断面の観察）
各例の第１の試験片４に加熱試験を施し、加熱試験前後で各試験片４の断面を観察した。詳しくは、実施例１〜２及び比較例１〜２の第１の試験片４の断面を、撮影し、観察した。撮影された写真を図１２〜図１９に、評価結果を表１に合わせて示した。表１での評価は、一対のブロック４１，４２の界面がほとんど確認できないものは○とし、界面が明確に確認できるものは×とした。
ここで、実施例１の試験片４について、加熱試験前の断面を図１２に、加熱試験後の断面を図１３に、それぞれ示した。実施例２の試験片４について、加熱試験前の断面を図１４に、加熱試験後の断面を図１５に、それぞれ示した。比較例１の試験片４について、加熱試験前の断面を図１６に、加熱試験後の断面を図１７に、それぞれ示した。比較例２の試験片４について、加熱試験前の断面を図１８に、加熱試験後の断面を図１９に、それぞれ示した。
【００７９】
（強度の測定）
各例の第２の試験片５に加熱試験を施し、加熱試験前後で各試験片５の強度を観察した。詳しくは、実施例１〜２及び比較例１〜３の第２の試験片５に対し、三点曲げ強度を下記の方法で測定した。測定結果を表１に合わせて示した。
【００８０】
＜三点曲げ強度＞
ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠し、支点間距離４０ｍｍ、クロスヘッドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎの条件で、室温における三点曲げ強度を測定した。なお、荷重点は、図２０に示したように、第２の試験片５の全長の中央部であり、かつ３つ並んだブロック５１Ａ，５１Ｂ，５１Ｃの中央のブロック５１Ｂの全長の中央部にあたる。
【００８１】
（断面の観察結果）
実施例１〜２のいずれの第１の試験片４も、図１２，図１４に示したように、一対のブロック４１，４２が、アルミナ用接着剤２で接着した構成となっていることが確認できた。そして、接合部は、微細な細孔の残存が確認されたが、界面が明確に確認できず、実質的に一対のブロック４１，４２と一体に焼結していることが確認できた。すなわち、実施例１〜２の第１の試験片４は、いずれも一対のブロック４１，４２が強固に接合している。
【００８２】
そして、実施例１〜２のいずれの第１の試験片４は、図１３，図１５に示したように、加熱試験後においても、加熱試験前と同様な断面を備えていることが確認できる。すなわち、実施例１〜２の第１の試験片４は、加熱試験後においても加熱試験前と同様に、一対のブロック４１，４２が強固に接合している。
【００８３】
一方、比較例１〜２のいずれの第１の試験片４も、図１６，図１８に示したように、一対のブロック４１，４２が、アルミナ用接着剤２で接着した構成となっているが、接合部がスポンジ状（多数の大径の孔が形成された状態）であることが確認された。特に、比較例２において、接合部がすき間の多いスポンジ状である。
【００８４】
そして、比較例１〜２のいずれの第１の試験片４の加熱試験後の断面は、図１７，図１９に示したように、接合部の孔がより大きく、かつすき間が多くなっていることが確認できる。すなわち、加熱試験前から、孔が成長していることが確認できる。そして、比較例２においては、接合部の孔が成長しすぎて、一対のブロック４１，４２が剥離した。
ここで、接合部の孔は、アルミナ−シリカ系の接着剤に含まれるシリカ成分が、減圧条件下での加熱により、溶融・流失（蒸発）を生じたことにより成長（形成）される。
【００８５】
さらに、比較例１の第１の試験片４は、手で押したところ接合部が破損し、一対のブロック４１，４２が手で簡単に分離できた。
以上のように、比較例１〜２の第１の試験片４は、減圧条件下で高温にさらされると、アルミナ用接着剤から形成される接合部が損傷を生じていた。
【００８６】
（強度の測定結果）
実施例１の第２の試験片５は、表１に示したように、６１．４ＭＰａと高い強度を備えている。そして、加熱試験後の強度も、６０．８ＭＰａと強度の低下がほとんど確認できない。つまり、実施例１のアルミナ用接着剤は、減圧条件下の加熱試験を施しても、接合部の強度の低下がほとんど生じない。
【００８７】
実施例２の第２の試験片５も、実施例１と同様に、加熱試験前：８０．７ＭＰａ、加熱試験後：８０．１ＭＰａと強度の低下がほとんど確認できない。つまり、実施例２のアルミナ用接着剤は、減圧条件下の加熱試験を施しても、接合部の強度の低下がほとんど生じない。
その上、実施例２によると、加熱試験前と加熱試験後のいずれの場合においても、実施例１よりも高い強度を備えていることが確認できる。
【００８８】
対して、比較例１の第２の試験片５は、表１に示したように、５１．４ＭＰａと比較的高い強度を備えている。しかし、加熱試験後の強度は、７．２ＭＰａと大幅に強度が低下している。
【００８９】
比較例２の第２の試験片５も、比較例１と同様に、加熱試験前：４１．６ＭＰａ、加熱試験後：６．８ＭＰａと、加熱試験後の強度が大幅に低下している。
【００９０】
比較例３の第２の試験片５は、加熱試験前の強度が３０．１ＭＰａと各実施例の半分程度と低くなっている。加熱試験後の強度が１８．９ＭＰａと、加熱試験前より大幅に低下している。
【００９１】
以上のように、比較例１〜３の第２の試験片５は、減圧条件下で高温にさらされると、強度の大幅な低下が生じていた。これに対し、実施例１〜３の第２の試験片５は、減圧条件下で高温にさらされても、強度の低下がほとんど生じない。
以上のように、各実施例のアルミナ用接着剤は、アルミナセラミックスのブロックを接着した試験片を減圧条件下で加熱しても強度の低下が抑えられている。
【００９２】
そして、実施例の試験片を焼成治具とすることで、同様の効果を発揮できる。詳しくは、上記の実施形態及び変形形態に記載の焼成治具に適用した場合、減圧条件下での加熱に用いても強度の低下を生じない焼成治具となる。
【符号の説明】
【００９３】
１：セッター
１０：載置部                  １１：脚部          １２：接合部
１３：第一脚部                １４：第二脚部
２０：載置部材                ２１：脚部材
２：接着剤
３：匣鉢        
３０：載置部                  ３２：接合部        ３５：壁部
４，５：試験片
４１，４２，５１：ブロック
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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