(57)【要約】【課題】連続した強化繊維束を含む繊維強化熱可塑性樹脂成形体における強化繊維束の分散度を、簡便に、またインラインで測定できる方法を提供すること。 【解決手段】連続した強化繊維束を含む炭素繊維強化熱可塑性樹脂成形体において、前記成形体の光透過率を測定し、前記強化繊維束の分散度を評価する方法。前記光透過率が１％未満の場合に、分散度を良好と評価することが好ましい。さらに成形体の製造工程に組み込まれた分光計を用いれば、インラインで前記強化繊維束の分散度を評価することが可能となる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続した強化繊維束を含む炭素繊維強化熱可塑性樹脂成形体において、前記成形体の光透過率を測定し、前記強化繊維束の分散度を評価する方法。
【請求項２】
前記光透過率が１％未満の場合に、分散度を良好と評価する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
請求項１に記載の方法であって、
前記成形体の製造工程に組み込まれた分光計を用い、インラインで前記強化繊維束の分散度を評価する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、繊維の分散度を評価する方に関する。より詳しくは、樹脂熱可塑性樹脂成形体に含まれる連続繊維の分散度を簡便に評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
樹脂熱可塑性樹脂成形体に耐熱性や曲げ強度などの機械特性を付与する為に、連続繊維・長繊維を配合する技術が知られている（例えば特許文献１）。
連続繊維は熱可塑性樹脂成形体中に均一に分散していることが望ましい。繊維の分散度を評価する方法として、例えば特許文献２に開示の技術がある。しかしながら同方法では、成型体から試験片を切り出して評価する為に時間がかかる、インライン分析ができないという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平11-99580号公報
【特許文献２】特開2016-216654号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、簡便な設備を用いて短時間またはインラインで熱可塑性樹脂成形体における炭素繊維の分散度分析ができることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
［１］  連続した強化繊維束を含む炭素繊維強化熱可塑性樹脂成形体において、前記成形体の光透過率を測定し、前記強化繊維束の分散度を評価する方法。
【０００６】
［２］  前記光透過率が１％未満の場合に、分散度を良好と評価する［１］に記載の方法。
【０００７】
［３］  ［１］に記載の方法であって、前記成形体の製造工程に組み込まれた分光計を用い、インラインで前記強化繊維束の分散度を評価する方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、樹脂熱可塑性樹脂成形体に含まれる連続炭素繊維の分散度を簡便に評価する方法が提供される。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の繊維強化熱可塑性樹脂成形体としては、連続炭素繊維を一方向に整列させてシート状にし、この整列繊維シートに熱可塑性樹脂を含浸して得られた繊維強化樹脂シートを用いることができる。このような繊維強化樹脂シートとしては、例えば特許第３２５０９０１号公報に記載のものを用いることができる。
【００１０】
（樹脂）
熱可塑性樹脂成形体を構成する樹脂としては、ポリプロピレンおよびプロピレン共重合体、ポリエチレンおよびエチレン共重合体、等のオレフィン重合体、
ポリエチレンテレフタレート、等のポリエステル、
６，６−ナイロン、ナイロン-12などのポリアミド、
等を用いることができる。
【００１１】
（連続繊維）
連続した強化繊維束としては炭素繊維、あるいは炭素繊維をハイブリッドさせたもの等を用いることができる。
【００１２】
（熱可塑性樹脂成形体）
熱可塑性樹脂成形体は、前記熱可塑性樹脂を連続繊維に含浸して得られる。成形方法は特に特定しないが、引き抜き法、フィルムラミネート法、パウダー含浸法、ディップ法、押し出し含浸法などがあげられ、特にロールを用いた押し出し含浸法が望ましい。連続繊維の配合量は、２０質量％以上が好ましい。
【００１３】
（評価方法）
本発明の方法は、繊維強化熱可塑性樹脂成形体の光透過率を基に連続した強化繊維束の分散度を評価する。分散度の良い検体においては、光を遮る繊維束が面内にムラなく存在するため、光の透過がほぼ抑制される。これに対し、分散度の悪い検体においては、繊維束の面内密度にばらつきがあり、繊維の少ない個所では光が透過可能なため、実質的に分散度の良い検体よりも透過率が高くなる。
【００１４】
本発明の方法において、分散度の良否を判断する繊維強化熱可塑性樹脂成形体の光透過率は、検体の強化繊維束の配合量に応じて適宜決めればよい。一つの基準としては、光透過率が１％未満の場合に、分散度を良好と判断することができる。
【００１５】
透過率は、可視光透過率により測定することができる。
透過率は、光源強度と透過光強度から求めることができる。光源強度が強すぎて検出器が飽和する場合は、減衰比のわかっている偏光板などを用いて光源の光量を弱めて強度を求めればよい。
【００１６】
本発明の方法において、繊維強化熱可塑性樹脂成形体は切り出した繊維強化熱可塑性樹脂成形体の一部を用いても測定してもよいし、繊維強化熱可塑性樹脂成形体の製造工程中にインライン測定してもよい。後者の場合、製造中にリアルタイムで品質を確認でき、必要に応じ製造条件にフィードバックできるため好ましい。
【００１７】
インライン測定する場合、例えば、溶融押出し成型した樹脂熱可塑性樹脂成形体に連続した強化繊維束を含浸させた後、巻き取る前の工程に分光光学系を設置し、連続シートの透過率を評価することができる。
【実施例】
【００１８】
以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。ただし、本発明はこれらに限定させるものではない。実施例１〜3で使用した各材料は以下の通りである。
【００１９】
[連続した強化繊維束]
市販のフォルモサプラスチックス社製炭素繊維
[樹脂]
株式会社プライムポリマー製ポリプロピレン
【００２０】
[製造例1] 
連続した炭素繊維束を加熱したバーを用いて開繊させ、溶融させた樹脂を押し出し、加熱ロールで開繊させた炭素繊維束に含浸させ、繊維配合量が40体積パーセントであるシート状の繊維強化熱可塑性樹脂成形体を得た。
【００２１】
[製造例2]
バーの温度を製造例1よりも低温にした以外は、製造例1と同様にして炭素繊維束に溶融樹脂を含浸させ、樹脂成形体を得た。
【００２２】
［実施例1］
製造例１で得られた樹脂成形体を切り出した小片サンプルに、光源から光を当て、透過した可視光をセンサーで検出した。光源は、Ocean Optics社製  ハイパワータングステンハロゲン光源（製品名  HL-2000）、センサーはOcean Optics社製  小型マルチチャネル分光器  （製品名  Flame-S）を用いた。検出された透過光強度から光の透過率を求めた。光源強度は、光源が強すぎて検出器が飽和するため、透過率20%の偏光フィルムを用いて減光して測定し、得られた強度を5倍して算出した。評価は、同一の樹脂成形体から５か所を無作為に選出し、計測を行った。
【００２３】
［実施例2］
製造例2で得られた樹脂成形体を用いて、実施例１と同様の操作を行った。
【００２４】
［実施例3］
製造例1で得られる、炭素繊維束の配合量を50体積パーセントに増加させた以外は、実施例１と同様の操作を行った。
【００２５】
【表１】
2018169262.tif 000002
実施例１〜３の評価結果を表に示す。
実施例2は他の実施例に比して、分散性に劣ることが理解できる。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明によれば、簡便な設備を用いて短時間またはインラインで熱可塑性樹脂成形体における炭素繊維の分散度分析を行うことができる。