(57)【要約】【課題】１１００℃の磁気焼鈍で容易に結晶粒を整粗粒化することができるＦｅ−Ｎｉ系合金を提供する。【解決手段】Ｆｅ−Ｎｉ系合金を、質量％で、Ｓｉ：０．０２％≦Ｓｉ≦０．５０％、Ｍｎ：０．０５％≦Ｍｎ≦０．２０％、Ｓ：０．０００４％≦Ｓ≦０．００２０％、Ｎｉ：４５．０％≦Ｎｉ≦５０．０％、Ａｌ：０．０２０％＜Ａｌ≦０．０５０％、Ｎ：０．０００４％≦Ｎ≦０．００４０％、を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、更に下記式（１）を満足するものとする。［Ｍｎ］＋１００［Ｓ］≦０．２５・・・式（１）【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、
Ｓｉ：０．０２％≦Ｓｉ≦０．５０％、
Ｍｎ：０．０５％≦Ｍｎ≦０．２０％、
Ｓ：０．０００４％≦Ｓ≦０．００２０％、
Ｎｉ：４５．０％≦Ｎｉ≦５０．０％、
Ａｌ：０．０２０％＜Ａｌ≦０．０５０％、
Ｎ：０．０００４％≦Ｎ≦０．００４０％、
を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、
該不可避的不純物として、
Ｃ：０．０２０％以下、
Ｐ：０．０３０％以下、
Ｃｕ：０．１０％以下、
Ｃｒ：０．１０％以下、
Ｍｏ：０．１０％以下、
Ｔｉ：０．０１０％以下、及び、
Ｏ：０．００３０％以下、
を充足し、
更に下記式（１）を満足することを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系合金。
［Ｍｎ］＋１００［Ｓ］≦０．２５・・・式（１）
（式（１）中［  ］は各元素の含有質量％を示す）
【請求項２】
請求項１に記載の合金成分を含有し、組織中にはＭｎ系硫化物が１０ｍｍ２の観察領域に１０個以上含まれており、かつ、結晶粒界にＡｌ系窒化物が析出していることを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性素材。
【請求項３】
請求項１に記載の合金成分を含有し、平均結晶粒径が２００μｍ以上であることを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性材料。
【請求項４】
請求項２に記載の軟磁性素材に磁気焼鈍を施し、平均結晶粒径を２００μｍ以上としたことを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性材料の製造方法
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、軟磁性素材、軟磁性材料及び軟磁性材料の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｉを４０〜５０質量％含有するＦｅ−Ｎｉ系合金であるＰＢパーマロイは、高い透磁率、低い保磁力を有することから、電流センサーやトランスコア、磁気シールドなどの用途に用いられる。ＰＢパーマロイの最大の特徴である低い保磁力は、１１００℃程度の磁気焼鈍によって発現される。一般的にその値は概ね１０［Ａ／ｍ］程度であり、それ以上の磁気応答性を要する場合には、さらに高グレードのＰＣパーマロイが通常用いられる。
しかしながら、ＰＣパーマロイは磁気特性に極めて優れるものの、Ｎｉを８０質量％程度含むことからＰＢパーマロイ対比で非常に高価であるという欠点がある。それ故、安価なＰＢパーマロイの磁気特性向上の要望、特に保磁力の値を安定的に４［Ａ／ｍ］以下、更に好ましくは３．５［Ａ／ｍ］以下とする保磁力低減の要望が、コスト低減の観点から顕在化してきている。
【０００３】
パーマロイ合金の磁気特性を改善する手法として、下記特許文献１には、鋼塊やスラブにソーキング（均質化処理）を施してＮｉ偏析を軽減することで、磁気特性を改善する手法が提案されている。更に、この特許文献１には鋼中に含まれる介在物のサイズと個数を規定することで磁気特性を改善せしめるとの記載がある。実際に、これらの手法によっても磁気特性の改善は認められるが、ソーキングが高温かつ長時間であるために製造に要するコストが大きくなってしまい、コスト低減という観点から好ましい手法とは言い難い。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００２−１７３７４５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ＰＢパーマロイは磁気焼鈍後の結晶組織が整粗粒であるほど、特性のばらつきが小さく且つ保磁力が小さくなる。通常、工業的に用いられる磁気焼鈍炉は、１１００℃までの使用が一般的であり、それ以上の温度となると特殊な炉壁が必要となるため、１１００℃の磁気焼鈍で低い保磁力が得られるＰＢパーマロイが望ましい。しかしながら、一般的なＰＢパーマロイでは１１００℃の磁気焼鈍で安定的に整粗粒を得ることは容易ではなく、かねてより１１００℃の磁気焼鈍で磁気特性に優れるＰＢパーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ系合金）が望まれていた。
【０００６】
本発明は以上のような事情を背景とし、１１００℃の磁気焼鈍で容易に結晶粒を整粗粒化するＦｅ−Ｎｉ系合金及び軟磁性素材を提供することを目的としてなされたものである。また本発明の他の目的は、低い保磁力を有し且つ安価な軟磁性材料及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
而して請求項１はＦｅ−Ｎｉ系合金に関するもので、質量％で、Ｓｉ：０．０２％≦Ｓｉ≦０．５０％、Ｍｎ：０．０５％≦Ｍｎ≦０．２０％、Ｓ：０．０００４％≦Ｓ≦０．００２０％、Ｎｉ：４５．０％≦Ｎｉ≦５０．０％、Ａｌ：０．０２０％＜Ａｌ≦０．０５０％、Ｎ：０．０００４％≦Ｎ≦０．００４０％、を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、該不可避的不純物として、Ｃ：０．０２０％以下、Ｐ：０．０３０％以下、Ｃｕ：０．１０％以下、Ｃｒ：０．１０％以下、Ｍｏ：０．１０％以下、Ｔｉ：０．０１０％以下、及び、Ｏ：０．００３０％以下、を充足し、更に下記式（１）を満足することを特徴とする。
［Ｍｎ］＋１００［Ｓ］≦０．２５・・・式（１）
（式（１）中［  ］は各元素の含有質量％を示す）
【０００８】
請求項２はＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性素材に関するもので、請求項１に記載の合金成分を含有し、組織中にはＭｎ系硫化物が１０ｍｍ２の観察領域に１０個以上含まれており、かつ、結晶粒界にＡｌ系窒化物が析出していることを特徴とする。
【０００９】
請求項３はＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性材料に関するもので、請求項１に記載の合金成分を含有し、平均結晶粒径が２００μｍ以上であることを特徴とする。
【００１０】
請求項４はＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性材料の製造方法に関するもので、請求項２に記載の軟磁性素材に磁気焼鈍を施し、平均結晶粒径を２００μｍ以上としたことを特徴とする。
【００１１】
発明者らは、１１００℃の磁気焼鈍で容易に整粗粒を得るための有効な手段を鋭意検証した結果、１１００℃の磁気焼鈍時に素地に固溶するインヒビター（ここではＭｎ系硫化物、Ａｌ系窒化物を指す）による２次再結晶を利用することによって、容易に整粗粒が得られることを見出した。なお、２次再結晶とは、１次再結晶が完了した後に、高温で焼鈍することにより、粗大粒に成長する現象である。そして、２次再結晶を安定して発現させるためには、１次再結晶の段階でインヒビターが粒界（結晶粒界）に析出すること、磁気焼鈍温度でインヒビターが素地に固溶しピン止め効果が失われること、の２点が重要であることを知得した。本発明はこのような知見に基づいたもので、本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金は、Ｍｎ系硫化物及びＡｌ系窒化物による２次再結晶を利用し、１１００℃の磁気焼鈍で容易に結晶粒を整粗粒化するのに最適な化学組成範囲を規定するものである。
【００１２】
次に本発明における各化学成分等の限定理由を以下に説明する。
Ｃ：Ｃ≦０．０２０％
Ｃは、その存在状態に依らず磁気特性に悪影響を与えるため、可能な限り低減するのが望ましい。しかしながらＣは製造都合上不可避的に混入するため、磁気特性とのバランスを考慮し上限を０．０２０％とした。より好ましくは０．０１０％以下である。
【００１３】
Ｓｉ：０．０２％≦Ｓｉ≦０．５０％
Ｓｉは、脱酸剤として有効であり、その効果を得るには０．０２％以上の添加が必要である。しかしながら、Ｓｉの添加量が過剰な場合、磁気特性に悪影響を与えるため、その上限を０．５０％とした。より好ましくは０．４０％以下である。
【００１４】
Ｍｎ：０．０５％≦Ｍｎ≦０．２０％
Ｍｎは、本発明における重要な元素である。Ｍｎは熱間加工性確保のために０．０５％以上の添加が必須である。また、ＭｎはＳと結合することで硫化物を形成するが、鋼中に含有されるＭｎ量とＳ量によって、Ｍｎ系硫化物の固溶温度が変化するという特徴がある。一般的に磁気焼鈍温度は１１００℃程度であり、この温度で、粒界に析出した微細なＭｎＳが固溶することで、粒界のピン止め効果が無くなり整粗粒が得られる。したがって、固溶温度が１１００℃以下のＭｎ系硫化物とする必要があるため、Ｍｎの添加上限を０．２０％以下にする。より好ましくは０．１５％以下である。なお、上記の効果は、Ｓの添加量との兼合いで影響を受けるため、式（１）を同時に満足する必要がある。
【００１５】
Ｐ：Ｐ≦０．０３０％
Ｐは、その存在状態に依らず磁気特性に悪影響を与えるため、可能な限り低減するのが望ましい。しかしながら、Ｐは製造都合上不可避的に混入するため、磁気特性とのバランスを考慮し上限を０．０３０％とした。より好ましくは０．０２０％以下である。
【００１６】
Ｓ：０．０００４％≦Ｓ≦０．００２０％
Ｓは、Ｍｎ同様に本発明における重要な元素である。しかしながら、過度な添加は熱間加工性を著しく低下させる。また、ＳはＭｎと結合することで硫化物を形成する。Ｓ量が多いほど形成される硫化物の量が増加し磁気特性に悪影響を与える。
尚、上述のように鋼中に含有されるＭｎ量とＳ量によって硫化物の固溶温度が変化するという特徴がある。一般的に磁気焼鈍温度は１１００℃程度であり、この温度で、粒界に析出した微細なＭｎＳが固溶することで、粒界のピン止め効果が無くなり整粗粒が得られる。したがって、固溶温度が１１００℃以下のＭｎ系硫化物とする必要があるため、Ｓの添加下限を０．０００４％以上、添加上限を０．００２０％以下にする。より好ましくは０．００１５％以下である。なお、上記の効果は、Ｍｎの添加量との兼合いで影響を受けるため、式（１）を同時に満足する必要がある。
【００１７】
Ｃｕ：０．１０％以下
Ｃｕは、その存在状態に依らず磁気特性に悪影響を与えるため、可能な限り低減するのが望ましい。しかしながらＣｕは製造都合上不可避的に混入するため、磁気特性とのバランスを考慮し上限を０．１０％とした。より好ましくは０．０５％以下である。
【００１８】
Ｎｉ：４５．０％≦Ｎｉ≦５０．０％
Ｎｉは、磁気特性を確保する上で必須となる元素である。その効果を得るには４５．０％以上の添加が必要である。一方で添加量が過剰であると磁気特性が劣化するため、その上限を５０．０％とした。より好ましくは４７．０％以上で４９．０％以下である。
【００１９】
Ｃｒ：０．１０％以下
Ｃｒは、その存在状態に依らず磁気特性に悪影響を与えるため、可能な限り低減するのが望ましい。しかしながらＣｒは製造都合上不可避的に混入するため、磁気特性とのバランスを考慮し上限を０．１０％とした。より好ましくは０．０５％以下である。
【００２０】
Ｍｏ：０．１０％以下
Ｍｏは、その存在状態に依らず磁気特性に悪影響を与えるため、可能な限り低減するのが望ましい。しかしながらＭｏは製造都合上不可避的に混入するため、磁気特性とのバランスを考慮し上限を０．１０％とした。より好ましくは０．０５％以下である。
【００２１】
Ｔｉ：０．０１０％以下
Ｔｉは、ＣやＮと結合することで炭化物や窒化物を形成する。Ｔｉ系炭化物や窒化物は磁気焼鈍温度である１１００℃付近で安定的に存在し、粒界をピン止めするため結晶粒の粗大化を阻害する。したがって、可能な限り低減するのが望ましい。しかしながらＴｉは製造都合上不可避的に混入するため、磁気特性とのバランスを考慮し上限を０．０１０％とした。より好ましくは０．００５％以下である。
【００２２】
Ａｌ：０．０２０％＜Ａｌ≦０．０５０％
Ａｌは、Ｎと結合することで窒化物を形成する。Ｆｅ−Ｎｉ系合金におけるＡｌ系窒化物は磁気焼鈍温度である１１００℃以下で固溶し、粒界のピン止めが外れるため整粗粒化が促進される。その効果を得るには０．０２０％以上の添加が必要である。一方で添加量が過剰であると磁気特性が劣化するため、その上限を０．０５０％とした。より好ましくは０．０２０％≦Ａｌ≦０．０４０％である。
【００２３】
Ｏ：０．００３０％以下
Ｏは、種々の元素と高温でも安定な酸化物系介在物を形成し、磁気特性に悪影響を与える。しかしながらＯは製造都合上不可避的に混入するため、磁気特性とのバランスを考慮し上限を０．００３０％とした。より好ましくは０．００２０％以下である。
【００２４】
Ｎ：０．０００４％≦Ｎ≦０．００４０％
Ｎは、本発明において重要なインヒビターであるＡｌ系窒化物の構成元素であるため所定の量を添加する必要がある。その添加下限は０．０００４％である。その一方で、ＮそのものはＦｅ−Ｎｉ系合金の磁気特性を劣化させるため、可能な限り低減するのが望ましい。そこで添加上限を０．００４０％とした。より好ましくは０．００３０％以下である。
【００２５】
Ｍｎ：０．０５％≦Ｍｎ≦０．２０％かつＳ：０．００２０％以下の範囲で［Ｍｎ］＋１００［Ｓ］≦０．２５・・・式（１）
式（１）は、磁気焼鈍温度である１１００℃で、粒界に析出した微細なＭｎＳが固溶し、整粗粒化が起こる成分範囲を規定するものである。その効果を得るには、本願に規定するＭｎ量、Ｓ量を満たしつつ、かつ式（１）を満たす必要がある。
【００２６】
本発明では、上記のような合金組成を有するＦｅ−Ｎｉ系合金を用い、組織中にはＭｎ系硫化物が１０ｍｍ２の観察領域に１０個以上含まれ、かつ、結晶粒界にＡｌ系窒化物が析出している軟磁性素材とすることで、１１００℃の磁気焼鈍で容易に整粗粒化させることができる。
【００２７】
そして本発明では、上記軟磁性素材に磁気焼鈍を施すことで、平均結晶粒径を２００μｍ以上とするＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性材料を得ることができる。
【発明の効果】
【００２８】
以上のような本発明によれば、１１００℃の磁気焼鈍で容易に結晶粒を整粗粒化することができるＦｅ−Ｎｉ系合金及び軟磁性素材を提供することができる。また、本発明によれば、低い保磁力を有し且つ安価な軟磁性材料及びその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
次に本発明の一実施形態のＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性素材及び軟磁性材料について説明する。本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性素材は、例えば溶解・鋳造→熱間加工→焼鈍→冷間加工、の製造工程を経て製造することができる。
そしてこのようにして得られた軟磁性素材に、磁気焼鈍を施すことで、本発明の軟磁性材料を得ることができる。
【００３０】
まず、所定の組成を有するＦｅ−Ｎｉ系合金の溶解を行い、得られたインゴットを分塊し、熱間加工（詳しくは熱間鍛造及び／又は熱間圧延）を行う。Ｍｎ系硫化物およびＡｌ系窒化物は、インゴッドでは全面（粒内及び粒界）に析出しているが、熱間加工により固溶する。
【００３１】
次いで、焼鈍を行い、Ｍｎ系硫化物およびＡｌ系窒化物を粒界に析出させる。焼鈍温度が高いと、結晶粒の粗大化が起こり、続く冷間加工による加工歪が均一にならない場合があるため、焼鈍温度は、６５０〜９００℃とするのが好ましい。
【００３２】
次いで、焼鈍後のＦｅ−Ｎｉ系合金に冷間加工を行い、加工歪を導入する。Ｆｅ−Ｎｉ系合金において優れた磁気特性を得るためには、磁気焼鈍における結晶粒の整粗粒化が必要であり、結晶粒の整粗粒化のためには、冷間加工によって磁気焼鈍前に加工歪を与えることが有効である。好ましい加工歪の目安としては、磁気焼鈍前（冷間加工後）の硬さがビッカース硬さで２００ＨＶ以上となるように冷間加工を行えばよく、より好ましくは２２０ＨＶ以上となるように冷間加工を行えばよい。
【００３３】
冷間加工方法としては、特に限定されず、冷間圧延や冷間引抜きなどの公知の冷間加工を適用することができる。また、冷間加工を行い難いときや冷間加工率を大きなものとしたいとき等は、冷間加工を複数回に分けて、その間に中間焼鈍を行ってもよい。中間焼鈍は加工歪が残留する温度以下とすることが好ましく、例えば、６００〜９５０℃とすることができる。このような工程を経て、Ｍｎ系硫化物およびＡｌ系窒化物を粒界に析出させたＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性素材を得ることができる。
【００３４】
次に、冷間加工を行ったＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性素材に対して、磁気焼鈍を行い、結晶粒を整粗粒化させることで低い保磁力を発現させて本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金からなる軟磁性材料を得ることができる。磁気焼鈍の条件は、公知のものとすればよく、例えば、真空又はアンモニア分解ガス等の非酸化性雰囲気下において、１１００℃程度とすることができる。
【実施例】
【００３５】
次に本発明の実施例及び比較例を以下に詳しく説明する。真空誘導炉または大気アーク炉にて下記表１に示す化学成分の鋼塊３．６ｔを溶製し、これに熱間鍛造、熱間圧延を施し、板厚３．５ｍｍのコイルを製造した。スケール除去後のコイルを窒素雰囲気下７００〜７５０℃の温度範囲で１０時間焼鈍した後、冷間圧延、中間焼鈍、冷間圧延を施し、板厚０．５ｍｍの板（軟磁性素材）を作製した。その後、１１００℃で２時間、アンモニア分解ガス雰囲気中で光輝焼鈍（磁気焼鈍）を施し、軟磁性材料を作製した。その際、各工程における板材の一部を試験片として各種特性評価を行った。
【００３６】
【表１】
2018031061.tif 000002
【００３７】
＜熱間加工性評価＞
上記工程中の鋳造まま材より、平行部φ４．５×２０Ｌ、つかみ部Ｍ６×１０Ｌのグリーブル試験片を採取し、９００〜１２００℃での引張に対する絞り量評価を行った。熱履歴は１２００℃まで１００秒間で昇温し６０秒保持した後、所定の温度（具体的には、１２００℃．１１５０℃，１１００℃，１０５０℃，１０００℃，９５０℃，９００℃）まで１０℃／ｓで変化させ６０ｓ保持後に引張速度５０．８ｍｍ／ｓで引張った。その後、破断面の絞り量を測定し、上記温度域での熱間加工性を評価した。その結果、９００〜１２００℃での絞り量が５０％以上であれば合格で「Ａ」判定、５０％未満であれば不合格で「Ｃ」判定とした。
【００３８】
＜Ｍｎ系硫化物評価＞
光輝焼鈍前の軟磁性素材の組織を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、１０ｍｍ２の領域を観察領域として、倍率１０，０００倍で観察し、Ｍｎ系硫化物の１０ｍｍ２当たりの個数を測定した。そして得られた１０ｍｍ２当たりの個数を以下の基準に従い評価した。
○：Ｍｎ系硫化物の１０ｍｍ２当たりの個数が１０個以上（合格）
×：Ｍｎ系硫化物の１０ｍｍ２当たりの個数が１０個未満（不合格）
【００３９】
＜Ａｌ系窒化物評価＞
光輝焼鈍前の軟磁性素材の組織を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて観察し、粒界におけるＡｌ系窒化物の析出の有無を調査し、以下の基準に従い評価した。
○：粒界への析出が少なくとも１箇所有（合格）
×：粒界への析出無（不合格）
【００４０】
＜平均結晶粒径評価＞
光輝焼鈍後の軟磁性材料の組織を光学顕微鏡にて観察し、倍率２５倍×５視野での平均結晶粒径を求積法により求め、以下の基準に従い評価した。
Ａ：平均結晶粒径が２５０μｍ以上（合格）
Ｂ：平均結晶粒径が２００μｍ以上、２５０μｍ未満（合格）
Ｃ：平均結晶粒径が２００μｍ未満（不合格）
−：熱間割れにつき評価できず
【００４１】
＜混粒評価＞
光輝焼鈍後の組織を光学顕微鏡にて観察し、ＪＩＳ  Ｇ  ０５５１に則り、１視野内で最大頻度をもつ粒度番号の粒から３以上異なった粒度番号の粒が偏在し、これらの粒が２０％以上の面積を占める状態にあるものを混粒と定義した。そして、混粒でない場合は合格で「Ａ」判定、混粒である場合は不合格で「Ｃ」判定とした。尚、熱間割れにつき評価できない場合は「−」とした。
【００４２】
＜保磁力評価＞
光輝焼鈍を施した後の板材から、外径４５ｍｍ、内径３３ｍｍのリングを作製し、直流磁気測定を実施し、以下の基準に従い評価した。
Ａ：保磁力の値が３．５［Ａ／ｍ］未満（合格）
Ｂ：３．５［Ａ／ｍ］以上、４．０［Ａ／ｍ］未満（合格）
Ｃ：４．０［Ａ／ｍ］以上（不合格）
−：熱間割れにつき評価できず
これらの結果が表２に示してある。
【００４３】
【表２】
2018031061.tif 000003
【００４４】
表２により、以下のことが分かる。
比較例１は、一般的なＰＢパーマロイ市中品に相当し、Ｍｎ、Ａｌが本発明にて規定する範囲から逸脱している。また式（１）の左辺の値が上限値０．２５を上回っている。したがって、インヒビターの効果が得られず、磁気焼鈍後の結晶粒が十分に粗大化せず平均結晶粒径の評価が「Ｃ」で、その結果、保磁力の評価が「Ｃ」と劣っている。
【００４５】
比較例２は、Ｍｎ量が本発明の下限値よりも低い。このため熱間加工性に劣り（熱間加工性の評価が「Ｃ」）、加工不可能であった。
【００４６】
比較例３は、Ｍｎ量が本発明の上限値よりも高い。また式（１）の左辺の値が上限値０．２５を上回っている。このため１１００℃の磁気焼鈍で固溶しないＭｎＳが存在し、磁気焼鈍後の結晶粒が十分に粗大化しないため平均結晶粒径の評価が「Ｃ」で、保磁力の評価が「Ｃ」と劣っている。
【００４７】
比較例４は、Ｓ量が本発明の上限値よりも高い。このため熱間加工性に劣り（熱間加工性の評価が「Ｃ」）、加工不可能であった。
【００４８】
比較例５〜８は、各元素の成分範囲は満たすものの、式（１）の左辺の値が上限値０．２５を上回っている。したがって、１１００℃で固溶しないＭｎＳが存在し、磁気焼鈍後の結晶粒が十分に粗大化しないため平均結晶粒径の評価が「Ｃ」で、保磁力の評価が「Ｃ」と劣っている。
【００４９】
比較例９は、Ａｌ量が本発明の下限値を下回っている。この例では、インヒビターとなるＭｎ系硫化物及びＡｌ系窒化物のうち、磁気焼鈍前のＭｎ系硫化物の個数は、実施例６よりも多かったが、粒界にＡｌ系窒化物が存在しない（Ａｌ系窒化物の評価が「×」）ため、磁気焼鈍後の平均結晶粒径が２００μｍ以上とならず（平均結晶粒径の評価が「Ｃ」）、保磁力の評価が「Ｃ」と劣っている。
【００５０】
比較例１０は、Ｔｉ量が本発明の上限値を上回っている。このためＴｉ系の窒化物が生成され粒界をピン止めして結晶粒の粗大化が阻害される。このため磁気焼鈍後の組織が微細混粒（平均結晶粒径の評価が「Ｃ」で、混粒評価の結果が「Ｃ」）となり、保磁力の評価が「Ｃ」と劣っている。
【００５１】
比較例１１は、Ａｌ量が本発明の上限値を上回っている。このため１１００℃で固溶しないＡｌ系の窒化物が存在し、磁気焼鈍後の結晶粒が十分に粗大化しないため保磁力の評価が「Ｃ」と劣っている。
【００５２】
比較例１２は、Ｓ量が本発明の下限値を下回っている。したがって、インヒビターとなるＭｎ系硫化物が磁気焼鈍前に十分に生成されず（Ｍｎ硫化物の評価が「×」）、磁気焼鈍後の結晶粒が十分に粗大化しないため保磁力の評価が「Ｃ」と劣っている。
【００５３】
比較例１３は、Ｎ量が本発明の下限値を下回っている。このため比較例９と同様に、磁気焼鈍前のＭｎ系硫化物の個数は実施例６よりも多かったが、粒界にＡｌ系窒化物が存在しない（Ａｌ系窒化物の評価が「×」）ため、磁気焼鈍後の平均結晶粒径が２００μｍ以上とならず（平均結晶粒径の評価が「Ｃ」）、保磁力の評価が「Ｃ」と劣っている。
【００５４】
一方、実施例１〜１５は、各元素の成分範囲を満たし、かつ、Ｍｎ及びＳは式（１）を満足するように添加されており、インヒビターとなるＭｎ系硫化物及びＡｌ系窒化物が適正に生成され、１１００℃の磁気焼鈍で安定的に整粗粒を得ることができている。このため保磁力の評価は「Ａ」又は「Ｂ」と良好で、低い保磁力が得られている。特に各元素が、より好ましい範囲を満たす実施例２，５，７，８，１０，１５においては、磁気焼鈍後の平均結晶粒が２５０μｍ以上（平均結晶粒径の評価が「Ａ」）となり、３．５［Ａ／ｍ］未満の低い保磁力が得られている（保磁力の評価が「Ａ」）。
【００５５】
以上、本発明のＦｅ−Ｎｉ系合金について詳しく説明したが、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。