(57)【要約】【課題】スパッタリングターゲット材と接合層とバッキングチューブとの接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、スパッタリングターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面にはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程Ｓ０１と、はんだ材塗布工程Ｓ０１後にスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブを冷却する冷却工程Ｓ０２と、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程Ｓ０４と、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとをはんだ接合するはんだ接合工程Ｓ０５と、を備えている。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを加熱して、前記スパッタリングターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの外周面に、溶融したＩｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を塗布してはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程と、
前記はんだ材塗布工程後に前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを冷却する冷却工程と、
前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程と、
前記酸化物除去工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、Ｉｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程と、
を備えていることを備えていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
前記酸化物除去工程では、前記はんだ下地層を形成した前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
前記酸化物除去工程では、薬液を用いて前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
前記酸化物除去工程では、機械加工により前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去することを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、
前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、酸化物の最大厚さが３００ｎｍ以下とされていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。
【請求項６】
前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の長さが１０００ｎｍ以下とされていることを特徴とする請求項５に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
【請求項７】
前記スパッタリングターゲット材と前記接合層と前記バッキングチューブとを積層方向に引張試験した際の強度が４ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項５又は請求項６に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、スパッタ面が円形または矩形状をなす平板型スパッタリングターゲット、及び、スパッタ面が円筒面である円筒型スパッタリングターゲットが提案されている。
【０００３】
上述の平板型スパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材の使用効率が２０〜３０％程度と低く、効率的に成膜ができなかった。
これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面（円筒面）がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、ターゲット表面の一部に形成される軸線方向に沿った被スパッタ領域は、周方向に移動する。その結果、エロージョン部は周方向に広がる。したがって、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて円筒形状のスパッタリングターゲット材の使用効率が６０〜８０％と高くなるといった利点を有している。
【０００４】
さらに、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの内周側から冷却される構成とされており、また、円筒形状のスパッタリングターゲット材は回転しながらスパッタされることから、上記被スパッタ領域の温度上昇が抑制され、スパッタリング時のパワー密度を上げることができるため、成膜のスループットをさらに向上させることが可能となる。
このため、最近では、円筒型スパッタリングターゲットに対するニーズが増加する傾向にある。
【０００５】
そして、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、例えば特許文献１に記載されているように、成膜する薄膜の組成に応じて形成された円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に配置され、前記スパッタリングターゲット材を保持するバッキングチューブとが、接合層を介して接合された構造とされている。なお、大型基板への成膜に対応するため、円筒型ターゲットのターゲット材の軸線方向長さを、例えば０．５ｍ以上と比較的長く設定したものが提案されている。
【０００６】
ここで、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの間に介在する接合層を構成する接合材としては、例えばＩｎ及びＩｎ合金等からなるはんだ材が挙げられる。接合時の作業性や歪を小さくするために、これら接合層を構成する接合材の融点は、例えば３００℃以下と比較的低融点の材料が使用されている。
【０００７】
上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいてスパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを接合材を用いて接合する際には、スパッタリングターゲット材やバッキングチューブの材質によっては、接合材との濡れ性が悪く、接合層とスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブとの接合界面における接合強度が不十分となるおそれがあった。
そこで、例えば特許文献１においては、スパッタリングターゲット材の内周面とバッキングチューブの外周面に対して、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら、溶融状態の接合材（はんだ材）を塗り込むことによって、はんだ下地層を形成し、接合材（はんだ材）との濡れ性を向上させている。
【０００８】
なお、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、スパッタリングターゲット材及びバッキングチューブにはんだ下地層を形成した後に一旦冷却し、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして組み立て、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの隙間に溶融したはんだ材を流し込むことで、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを接合することになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２０１４−０３７６１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところで、近年、液晶パネル、太陽電池パネル等においては、さらなる原価低減が求められていることから、スパッタリング時のパワー密度をさらに上げて成膜のスループットをさらに向上させることが求められている。
ここで、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいて、接合層とスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブとの接合界面における接合強度が不十分となった場合には、スパッタリングターゲット材の熱をバッキングチューブ側に効率良く伝達することができなくなる。
【００１１】
このため、スパッタリング時のパワー密度をさらに上昇させてスパッタリングして円筒形状のスパッタリングターゲット材の表面温度が上昇した場合に、冷却が不十分となり、Ｉｎ等の低融点金属で構成された接合層が溶け出したり、スパッタリングターゲット材が割れてしまったりするおそれがあった。このため、従来の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、さらなるパワー密度の上昇を実現することができなかった。
【００１２】
さらに、液晶パネル、太陽電池パネル等におけるさらなる原価低減のために、成膜する基板の大型化により、円筒型スパッタリングターゲットの軸線方向長さが長くなっているが、その径方向のサイズは大きく変更されていない。このため、スパッタリング時に発生した熱をバッキングチューブの内周側へ効率的に放散することができず、円筒型スパッタリングターゲットが温度上昇しやすくなっており、やはり、接合層が溶け出したり、スパッタリングターゲット材が割れてしまったりするおそれがあった。
【００１３】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面における接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記の課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に、酸化物が厚く形成されていた場合に、接合強度が低下し、スパッタリングターゲット材からバッキングチューブへの熱伝達が阻害され、放熱特性も低下することを見出した。
そして、このスパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に形成される酸化物は、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、接合材（はんだ材）を用いて接合する際に、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に凝集することで厚く成長するとの知見を得た。
【００１５】
本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットの製造方法であって、前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを加熱して、前記スパッタリングターゲット材の内周面及び前記バッキングチューブの外周面に、溶融したＩｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を塗布してはんだ下地層を形成するはんだ材塗布工程と、前記はんだ材塗布工程後に前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを冷却する冷却工程と、前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程と、前記酸化物除去工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、Ｉｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程と、を備えていることを特徴としている。
【００１６】
このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によれば、はんだ材塗布工程においてスパッタリングターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面にはんだ下地層を形成した後、前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを冷却する冷却工程において、はんだ下地層の表面に酸化物が生成することになる。
そして、本発明においては、前記冷却工程後に、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程を備えているので、はんだ下地層の表面に生成した酸化物がスパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面に凝集することを抑制でき、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面の酸化物が厚く形成されることを抑制できる。
これにより、スパッタリングターゲット材と接合層、及び、接合層とバッキングチューブとの接合強度に優れ、かつ、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造することが可能となる。
【００１７】
ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記酸化物除去工程では、前記はんだ下地層を形成した前記スパッタリングターゲット材及び前記バッキングチューブを、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としてもよい。
この場合、還元性雰囲気下で加熱処理することで、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を還元して除去することができる。また、はんだ下地層の内部、はんだ下地層のスパッタリングターゲット材側の界面、はんだ下地層のバッキングチューブ側の界面等に存在する酸化物も還元処理によって除去することが可能となる。
【００１８】
また、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記酸化物除去工程では、薬液を用いて前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としてもよい。
この場合、薬液を用いてはんだ下地層の表面をエッチング処理することにより、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を化学的に除去することができる。
【００１９】
さらに、本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法においては、前記酸化物除去工程では、機械加工により前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としてもよい。
この場合、切削加工や研削加工等の機械加工により、前記はんだ下地層の表面に生成した酸化物を物理的に除去することができる。
【００２０】
本発明の円筒型スパッタリングターゲットは、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に、Ｉｎ又はＩｎ合金からなる接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、酸化物の最大厚さが３００ｎｍ以下とされていることを特徴としている。
【００２１】
このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットによれば、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、酸化物の最大厚さが３００ｎｍ以下に抑制されているので、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合強度を向上させることができる。
また、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層が確実に接合されているので、スパッタ成膜時において前記スパッタリングターゲット材で発生した熱を、バッキングチューブ側へと効率良く伝達することができ、放熱特性に優れている。
よって、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材の割れや接合層の溶け出しの発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことができる。
【００２２】
ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の長さが１０００ｎｍ以下とされていることが好ましい。
この場合、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層との接合界面、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合界面において、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の長さが１０００ｎｍ以下に抑えられているので、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層との接合強度を向上させることができるとともに、放熱特性に優れている。
【００２３】
さらに、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層と前記バッキングチューブとを積層方向に引張試験した際の強度が４ＭＰａ以上であることが好ましい。
この場合、前記スパッタリングターゲット材と前記接合層、及び、前記バッキングチューブと前記接合層とは強固に接合されており、放熱特性に優れている。
【発明の効果】
【００２４】
以上のように、本発明によれば、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面における接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの概略説明図である。（ａ）が軸線Ｏ方向に直交する断面図、（ｂ）が軸線Ｏに沿った断面図である。
【図２】スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、バッキングチューブと接合層の接合界面の拡大説明図である。
【図３】スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの接合強度を測定する引張試験片の採取方法を示す説明図である。
【図４】本発明の一実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。
【図５】本発明の他の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。
【図６】本発明例２におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を示す写真である。
【図７】比較例１におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下に、本発明の実施形態である円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットについて、添付した図面を参照して説明する。
【００２７】
本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０は、図１に示すように、軸線Ｏに沿って延在する円筒形状をなすスパッタリングターゲット材１１と、このスパッタリングターゲット材１１の内周側に挿入された円筒形状のバッキングチューブ１２とを備えている。
そして、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２は、接合層１３を介して接合されている。
【００２８】
スパッタリングターゲット材１１は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされ、各種金属及び酸化物等で構成されており、例えばケイ素（Ｓｉ）、チタン（Ｔｉ）、ニオブ（Ｎｂ）等で構成されている。
また、この円筒形状のスパッタリングターゲット材１１のサイズは、例えば外径ＤTが０．１５ｍ≦ＤT≦０．１７ｍの範囲内、内径ｄTが０．１２ｍ≦ｄT≦０．１４ｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬTが０．５ｍ≦ＬT≦３ｍの範囲内とされている。
【００２９】
バッキングチューブ１２は、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらには円筒形状のスパッタリングターゲット材１１への電力供給、及び、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の冷却といった機能を有するものである。
このため、バッキングチューブ１２としては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められており、例えばＳＵＳ３０４等のステンレス鋼、チタン等で構成されている。
ここで、このバッキングチューブ１２のサイズは、例えば外径ＤBが０．１２ｍ≦ＤB≦０．１４ｍの範囲内、内径ｄBが０．１１ｍ≦ｄB≦０．１３ｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬBが０．５ｍ≦ＬB≦３ｍの範囲内とされている。
【００３０】
円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間に介在する接合層１３は、接合材を用いて円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを接合した際に形成されるものである。
接合層１３を構成する接合材は、Ｉｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材で構成されている。なお、接合層１３の厚さｔは、０．０００５ｍ≦ｔ≦０．００４ｍの範囲内とされている。
【００３１】
そして、本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０においては、図２に示すように、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３の接合界面、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３の接合界面において観察される酸化物１５の最大厚さが３００ｎｍ以下とされている。
さらに、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３の接合界面、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３の接合界面において観察される厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物１５の長さ（接合界面に沿った長さ）が１０００ｎｍ以下とされている。
【００３２】
また、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、円筒型スパッタリングターゲット１０の半径方向、即ち積層方向に沿って円柱状に切り出した引張試験片を用いて、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３とバッキングチューブ１２とを積層方向に引張試験した際の強度が４ＭＰａ以上とされている。
本実施形態では、図３（ａ）に示すように、円筒型スパッタリングターゲット１０の側面から円柱状のサンプルを切り出した。そして、図３（ｂ）に示すように、サンプルの端面（外周面及び内周面）を切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を旋盤加工によって切削して測定試料を作製し、この測定試料を用いて引張強度を測定した。これを、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、接合層１３とバッキングチューブ１２との接合強度とした。
【００３３】
以下に、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法について、図４を用いて説明する。
【００３４】
（はんだ下地層形成工程Ｓ０１）
まず、スパッタリングターゲット材１１の内周面及びバッキングチューブ１２の外周面に、溶融したＩｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を塗布して、それぞれはんだ下地層を形成する。
このはんだ下地層形成工程Ｓ０１においては、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を加熱しておき、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら溶融したＩｎ又はＩｎ合金からなるはんだ材を塗布することにより、はんだ下地層を形成する。なお、このはんだ下地層形成工程Ｓ０１における加熱温度は１７０℃以上２５０℃以下の範囲内とされている。ここで、このはんだ下地層形成工程Ｓ０１においては、特開２０１４−０３７６１９号公報に記載された方法で、はんだ下地層を形成することが好ましい。
【００３５】
（冷却工程Ｓ０２）
次に、はんだ下地層を形成した状態で、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を組み立てるために、一旦、室温にまで冷却する。
この冷却工程Ｓ０２において、スパッタリングターゲット材１１の内周面及びバッキングチューブ１２の外周面に形成されたはんだ下地層の表面に、Ｉｎ酸化物が生成することになる。
【００３６】
（組み立て工程Ｓ０３）
次に、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを位置合わせして組み立てる。このとき、スペーサ等を用いて、スパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間に所定の寸法の隙間を形成しておく。なお、この組み立て工程Ｓ０３においては、特開２０１４−０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを組み立てることが好ましい。
【００３７】
（酸化物除去工程Ｓ０４）
次に、スパッタリングターゲット材１１の内周面及びバッキングチューブ１２の外周面に形成されたはんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する。
本実施形態においては、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを組み立てた状態で、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成とされている。
【００３８】
この酸化物除去工程Ｓ０４においては、還元性雰囲気として、例えば水素ガス雰囲気、ＣＯガス雰囲気、ＮＨ3分解ガス雰囲気、あるいは、これらの混合ガス雰囲気等を適用することができる。本実施形態では、水素ガス雰囲気とした。
また、酸化物除去工程Ｓ０４における加熱条件は、スパッタリングターゲット材１１、バッキングチューブ１２、接合層１３の材質に応じて適宜設定することが好ましい。本実施形態では、加熱温度が２００℃以上３５０℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が６０分以上２４０分以下の範囲内とされている。
【００３９】
（はんだ接合工程Ｓ０５）
次に、酸化物除去工程Ｓ０４の後、組み立てたスパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との隙間に、溶融したはんだ材を流し込み、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とをはんだ接合する。
このはんだ接合工程Ｓ０５においては、酸化物除去工程Ｓ０４に続けて、還元性雰囲気あるいはＮ2ガスやＡｒガスなどの不活性ガス雰囲気で実施することが好ましい。また、このはんだ接合工程Ｓ０５における加熱条件は、接合層１３の材質に応じて適宜設定することが好ましい。本実施形態では、加熱温度が１７０℃以上２５０℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が１０分以上１２０分以下の範囲内とされている。
なお、このはんだ接合程Ｓ０５においては、特開２０１４−０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との隙間にはんだ材を流し込むことが好ましい。
【００４０】
以上のような構成とされた本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法によれば、冷却工程Ｓ０２において、はんだ下地層の表面にＩｎ酸化物が生成することになるが、冷却工程Ｓ０２の後に、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する酸化物除去工程Ｓ０４を備えているので、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３の接合界面、及び、接合層１３とバッキングチューブ１２との接合界面に凝集することを抑制でき、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３の接合界面、及び、接合層１３とバッキングチューブ１２との接合界面に形成される酸化物１５の厚さを薄くすることができる。
よって、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、接合層１３とバッキングチューブ１２との接合強度に優れ、かつ、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲット１０を製造することが可能となる。
【００４１】
また、本実施形態においては、酸化物除去工程Ｓ０４では、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を、還元性雰囲気下で加熱処理することにより、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去する構成としているので、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を還元して除去することができる。また、はんだ下地層の内部、はんだ下地層のスパッタリングターゲット材１１側の界面、はんだ下地層のバッキングチューブ１２側の界面等に存在する酸化物も還元処理によって除去することが可能となる。
【００４２】
さらに、本実施形態においては、酸化物除去工程Ｓ０４の前に、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２と組み立てる組み立て工程Ｓ０３を有し、酸化物除去工程Ｓ０４の後に、続けて、はんだ接合工程Ｓ０５を実施しているので、はんだ接合工程０５において再加熱する必要がなく、効率良く円筒型スパッタリングターゲット１０を製造することができる。
【００４３】
本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０によれば、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３との接合界面、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３との接合界面において、酸化物１５の最大厚さが３００ｎｍ以下に抑制されているので、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３との接合強度を向上させることができる。
【００４４】
また、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３が確実に接合されているので、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材１１で発生した熱を、バッキングチューブ１２側へと効率良く伝達することができ、放熱特性に優れている。
よって、スパッタ成膜時において、スパッタリングターゲット材１１の割れや接合層１３の溶け出しの発生を抑制することができ、安定してスパッタ成膜を行うことができる。
【００４５】
さらに、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３との接合界面、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３との接合界面において、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物１５の長さが１０００ｎｍ以下に抑えられているので、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３との接合強度を向上させることができるとともに、放熱特性に優れている。
【００４６】
また、本実施形態においては、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３とバッキングチューブ１２とを積層方向に引張試験した際の強度が４ＭＰａ以上とされているので、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３、及び、バッキングチューブ１２と接合層１３とが強固に接合されており、放熱特性に優れている。
【００４７】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
本実施形態では、図１に示す円筒型スパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、円筒形状をなすスパッタリングターゲット材と、この円筒形状のスパッタリングターゲット材の内周側に接合層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであればよい。
【００４８】
また、本実施形態では、図４に示すように、組み立て工程Ｓ０３の後に酸化物除去工程Ｓ０４を実施するものとして説明したが、これに限定されることはなく、図５に示すように、冷却工程Ｓ１２に続けて酸化物除去工程Ｓ１３を実施し、酸化物除去工程Ｓ１３の後に組み立て工程Ｓ１４を実施してもよい。すなわち、はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を還元雰囲気下で加熱処理することにより、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去した後、再び冷却し、組み立て工程１４に供する。そして、組み立て工程１４の後に加熱処理して、はんだ接合工程１５にてスパッタリングターゲット１１とバッキングチューブ１２とをはんだ接合する。はんだ接合工程１５における加熱処理の雰囲気は、大気雰囲気、好ましくは不活性ガス雰囲気、例えば窒素ガス雰囲気またはアルゴンガス雰囲気がよい。
【００４９】
また、本実施形態では、酸化物除去工程を、還元性雰囲気で加熱処理することで、はんだ下地層の表面の酸化物を還元して除去する構成として説明したが、これに限定されることはない。
薬液を用いてはんだ下地層の表面の酸化物を化学的に除去してもよいし、切削加工等の機械加工によってはんだ下地層の表面の酸化物を物理的に除去してもよい。なお、これらの構成の酸化物除去工程を実施する場合には、図５に示すように、酸化物除去工程Ｓ１３の後に、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして組み立てる組み立て工程Ｓ１４を実施することが好ましい。
【実施例】
【００５０】
以下に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットの作用効果を確認すべく実施した確認試験の結果について説明する。
【００５１】
表１に示すスパッタリングターゲット材、バッキングチューブ、及び、はんだ材を準備した。
なお、スパッタリングターゲット材のサイズは、外径ＤTを０．１６２ｍ、内径ｄTを０．１３５ｍ、軸線方向長さＬTを０．６０ｍとした。
また、バッキングチューブのサイズは、外径ＤBを０．１３５ｍ、内径ｄBを０．１３３ｍ、軸線方向長さＬBを０．６２ｍとした。
【００５２】
スパッタリングターゲット材の内周面及びバッキングチューブの外周面に、超音波コテを用いて溶融した表１に示すはんだ材を塗布し、それぞれはんだ下地層を形成した。このときの加熱温度は１８０℃とした。
はんだ下地層を形成したスパッタリングターゲット材及びバッキングチューブを室温まで冷却した後、本発明例では、表１に示す手段により、はんだ下地層の表面の酸化物を除去する酸化物除去工程を実施した。比較例では、酸化物除去工程を実施しなかった。
【００５３】
表１の「還元処理」においては、Ｈ2雰囲気下において２００℃で１８０分保持する加熱処理を行い、酸化物を還元して除去した。
表１の「薬液」においては、ギ酸を浸み込ませた不織布ではんだ下地層の表面をふき取り、その後、アセトンで洗浄することにより、酸化物を化学的に除去した。
表１の「機械加工」においては、はんだ下地層の表面を金属製のスクレーパーを用いて削り、酸化物を物理的に除去した。
【００５４】
そして、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとを位置合わせして組み立て、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブとの隙間に、表１に示すはんだ材を流し込み、特開２０１４−３７６１９に記載の方法でスパッタリングターゲット材とバッキングチューブとをはんだ接合し、円筒型スパッタリングターゲットを製造した。
【００５５】
得られた円筒型スパッタリングターゲットについて、以下の項目について評価した。
【００５６】
（酸化物）
スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面を観察し、ＥＰＭＡの元素マッピングにより、酸化物を特定し、酸化物の最大厚さ、及び、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の最大長さを計測した。評価結果を表１に示す。また、本発明例２におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を図６に、比較例１におけるスパッタリングターゲット材と接合層との接合界面の観察結果を図７に示す。
【００５７】
（接合強度）
図３（ａ）に示すように、ワイヤーカットを用いて、得られた円筒型スパッタリングターゲットの側面から円柱状のサンプルを切り出した。このサンプルの端面（外周面及び内周面）は図３（ｂ）に示すように切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を機械加工することによりφ２０ｍｍの引張試験片を得た。この引張試験片を、引張試験機ＩＮＳＴＯＲＯＮ５９８４（インストロンジャパン社製）に取り付けて引張強度を測定した。なお、最大荷重１５０ｋＮ、変位速度を０．１ｍｍ／ｍｉｎとした。測定された引張強度を接合強度として表１に示す。
【００５８】
（スパッタ試験）
表２に示す条件でスパッタ成膜を８時間実施し、接合層の溶け出しを評価した。
円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面に接している接合層の溶け出しがないものを「◎」、円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面において、軸線方向に１ｍｍ未満の接合層の溶け出しが２か所以下であったものを「○」、円筒形状のスパッタリングターゲット材の全端面において、軸線方向に１ｍｍ未満の接合層の溶け出しが３ケ所以上或いは１ｍｍ以上の接合層の溶け出しが確認されたものを「×」、スパッタリングターゲット材のズレが確認されたものを「××」と評価した。評価結果を表２に示す。
【００５９】
【表１】
2018168417.tif 000003
【００６０】
【表２】
2018168417.tif 000004
【００６１】
酸化物除去工程を実施しなかった比較例１〜６においては、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面における酸化物の最大厚さがいずれも厚くなっており、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の最大長さも長くなった。また、図７に示すように、比較例１においては、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３との接合界面に酸化物１５が厚く形成されていることが確認される。
はんだ接合時に、はんだ下地層の表面に生成した酸化物が、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面に凝集して、酸化物が厚く形成されたと推測される。
また、これらの比較例１〜６においては、接合強度が２ＭＰａ以下と低くなっており、接合強度が不十分であった。また、スパッタ試験後において、接合層の溶け出しが生じており、特に比較例５では、スパッタリングターゲット材の位置ズレも発生した。放熱特性が不十分であったためと推測される。
【００６２】
これに対して、はんだ下地層の表面に生成した酸化物を除去した本発明例１〜１８においては、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブの接合界面における酸化物の最大厚さがいずれも３００ｎｍ以下であり、厚さ１５０ｎｍ以上の酸化物の最大長さも１０００ｎｍ以下に抑えられていた。また、図６に示すように、本発明例２においては、スパッタリングターゲット材１１と接合層１３との接合界面に形成される酸化物１５が薄くなっていることが確認される。
そして、これらの本発明例１〜１８においては、接合強度がいずれも４ＭＰａ以上と高くなっており、接合強度が高くなった。また、スパッタ試験後において、接合層の大きな溶け出しがなく、放熱特性に優れていた。
【００６３】
以上のことから、本発明例によれば、スパッタリングターゲット材と接合層の接合界面、及び、接合層とバッキングチューブとの接合界面における接合強度、及び、放熱特性に優れた円筒型スパッタリングターゲットを製造可能な円筒型スパッタリングターゲットの製造方法、及び、円筒型スパッタリングターゲットを提供できることが確認された。
【符号の説明】
【００６４】
１０  円筒型スパッタリングターゲット
１１  スパッタリングターゲット材
１２  バッキングチューブ
１３  接合層
１５  酸化物
【図１】
2018168417.tif 000005
【図２】
2018168417.tif 000006
【図３】
2018168417.tif 000007
【図４】
2018168417.tif 000008
【図５】
2018168417.tif 000009
【図６】
2018168417.tif 000010
【図７】
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