(57)【要約】【課題】早期の破断やこの頻度を考慮した鋼材の耐水素脆化特性の評価ができるようにする。【解決手段】第１工程Ｓ１０１で、鋼材からなる複数の試料に陰極チャージ法で水素をチャージし、第２工程Ｓ１０２で、複数の試料に水素をチャージしている状態で引張試験を行い、第３工程Ｓ１０３で、引張試験により試料が破断する破断時間を各々求め、第４工程Ｓ１０４で、複数の試料について各々求めた破断時間の分布をワイブル分布に当てはめ、形状パラメータｍと位置パラメータγを求める。この後、第５工程Ｓ１０５で、当てはめたワイブル分布の形状パラメータおよび位置パラメータにより鋼材の耐水素脆化特性を評価する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼材からなる複数の試料に陰極チャージ法で水素をチャージする第１工程と、
前記複数の試料に水素をチャージしている状態で前記複数の試料について各々引張試験を行う第２工程と、
引張試験により前記複数の試料が破断する破断時間を各々求める第３工程と、
前記複数の試料について各々求めた破断時間の分布をワイブル分布に当てはめる第４工程と、
当てはめたワイブル分布の形状パラメータおよび位置パラメータにより前記鋼材の耐水素脆化特性を評価する第５工程と
を備えることを特徴とする鋼材の耐水素脆化特性評価方法。
【請求項２】
請求項１記載の耐水素脆化特性評価方法において、
前記第１工程では、試料々を電解質水溶液に浸漬し、電解質水溶液に浸漬している試料に負電位を印加して試料の表面に水素を発生させることで試料に水素をチャージし、
前記第２工程では、試料に負電位を印加して試料の表面に水素を発生させている状態で試料の引張試験を行う
ことを特徴とする耐水素脆化特性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼材における耐水素脆化を評価する鋼材の耐水素脆化特性評価方法。
【背景技術】
【０００２】
高張力鋼などの高強度鋼材は、水素を含むと延性が失われ、強度が著しく低下する。この現象は、水素脆化と呼ばれている（非特許文献１参照）。このような鋼材の水素脆化に関し、この状態を評価する水素脆化特性評価方法がある。例えば、鋼材に一定の引張応力を付与（定荷重試験）しながら鋼材中に水素チャージし、鋼材の破断時間を測定することで評価する方法が広く用いられている（非特許文献を参照）。なお、水素チャージは、酸性溶液に浸漬させる方法や、電解質溶液に浸漬させて負電位を印加する陰極チャージ法などが用いられる（非特許文献３参照）。
【０００３】
また、耐水素脆化特性の評価方法には、耐水素脆化試験により測定した破断時間を比較する方法が広く用いられている。水素脆化による破断時間は、一般的に大きくばらつくことが知られており、複数の試料を試験したうえで、破断時間の平均値や中央値などを代表値とし、各高強度鋼材の耐水素脆化特性の比較・評価が行われている（非特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】白神  哲夫、「鉄鋼材料における水素脆化」、材料と環境、ｖｏｌ．６０、Ｎｏ．５、２３６−２４０頁、２０１１年。
【非特許文献２】２０％チオシアン酸アンモニウム溶液中でのＰＣ鋼材の水素脆化試験方法、社団法人  腐食防食協会、JSCE S 1201、２０１２年。
【非特許文献３】漆原  亘  他、「自動車用材料特集  解説 ＳＳＲＴによる高強度鋼の遅れ破壊評価」、神戸製鋼技報、ｖｏｌ．５２、ｎｏ．３、２００２年。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、構造物に用いられる鋼材のように、製品の故障（破断）が重大事故につながりやすいものにおいては、早期に破断する場合の破断時間やこの頻度が、安全性評価の重要な指標となる。しかし、破断時間の平均値や中央値を用いた従来の評価方法では、破断時間の分布を全く考慮することができておらず、早期の破断やこの頻度を考慮した鋼材の耐水素脆化特性の評価を行うことができなかった。
【０００６】
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、早期の破断やこの頻度を考慮した鋼材の耐水素脆化特性の評価ができるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る鋼材の耐水素脆化特性評価方法は、鋼材からなる複数の試料に陰極チャージ法で水素をチャージする第１工程と、複数の試料に水素をチャージしている状態で複数の試料について各々引張試験を行う第２工程と、引張試験により試料が破断する破断時間を各々求める第３工程と、複数の試料について各々求めた破断時間の分布をワイブル分布に当てはめる第４工程と、当てはめたワイブル分布の形状パラメータおよび位置パラメータにより鋼材の耐水素脆化特性を評価する第５工程とを備える。
【０００８】
上記耐水素脆化特性評価方法において、第１工程では、試料を電解質水溶液に浸漬し、電解質水溶液に浸漬している試料に負電位を印加して試料の表面に水素を発生させることで試料に水素をチャージし、第２工程では、試料に負電位を印加して試料の表面に水素を発生させている状態で試料の引張試験を行う。
【発明の効果】
【０００９】
以上説明したように、本発明によれば、複数の試料について各々求めた破断時間の分布をワイブル分布に当てはめ、このワイブル分布の形状パラメータおよび位置パラメータにより鋼材の耐水素脆化特性を評価するようにしたので、早期の破断やこの頻度を考慮した鋼材の耐水素脆化特性の評価ができるという優れた効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、本発明の実施の形態における鋼材の耐水素脆化特性評価方法を説明するためのフローチャートである。
【図２】図２は、実施の形態における評価方法を実施するために用いる実験装置の構成を示す断面図である。
【図３】図３は、数の試料について各々求めた破断時間の分布より、ワイブル分布の形状パラメータｍと位置パラメータγを求める方法を説明するための説明図である。
【図４】図４は、実施した実験の結果により得られた１２個の試料の各破断時間をワイブル分布に当てはめた結果を示す特性図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、本発明の実施の形態における鋼材の耐水素脆化特性評価方法ついて図１を参照して説明する。
【００１２】
まず、第１工程Ｓ１０１で、鋼材からなる複数の試料に陰極チャージ法で水素をチャージする。次に、第２工程Ｓ１０２で、複数の試料に水素をチャージしている状態で複数の試料について各々引張試験を行う。例えば、引張試験の定荷重には、鋼材の引張強度の０．７倍の応力を採用する。
【００１３】
例えば、図２に示す装置を用いて上述した第１工程および第２工程を実施すればよい。この装置は、アクリル樹脂などから構成された容器２０１と、同様にアクリル樹脂から構成された蓋２０２と、容器２０１に収容された電解質溶液２０３とを備える。電解質溶液２０３は、例えば１ｍｏｌ／Ｌの炭酸水素ナトリウム水溶液である。また、この装置は、電解質溶液２０３中に配置された参照電極２０４，対極２０５を備える。参照電極２０４は、例えば、Ａｇ／ＡｇＣｌ（銀塩化銀）電極であり、対極２０５は、Ｐｔ電極である。また、試料となる鋼材２０６は、容器２０１の底部から蓋２０２を貫通して電解質溶液２０３に接触する状態とされている。
【００１４】
鋼材２０６は、直径７ｍｍ、長さ５００ｍｍの断面視円形の棒状としている。また、鋼材２０６が電解質溶液２０３に接触している領域の長さは、１５０ｍｍである。なお、容器２０１の底部の鋼材２０６が貫通する部分は、電解質溶液２０３が漏れないようにシールされている。
【００１５】
この状態で、ポテンショスタット（不図示）を用い、鋼材２０６を作用極とし、参照電極２０４および対極２０５を用いた３極構成で、鋼材２０６に、参照電極２０４に対して負の電位（−１Ｖｖｓ．ＳＳＥ）を印加する。なお、この条件は、電解質溶液２０３に触れている鋼材２０６の表面が、腐食しない電気化学条件である。このように陰極チャージすることで、鋼材２０６の表面に水素を発生させる。これにより、鋼材２０６に水素が吸蔵（吸収）する状態となる。このように、陰極チャージ法により、試料となる鋼材の表面に水素を発生させて水素が鋼材に吸蔵される状態で、試料の引張試験を行う。
【００１６】
次に、第３工程Ｓ１０３で、引張試験により試料が破断する破断時間を各々求める。次に、第４工程Ｓ１０４で、複数の試料について各々求めた破断時間の分布をワイブル分布に当てはめ、形状パラメータｍと位置パラメータγを求める。γを求める方法は、例えば、図３に示すように、横軸にｌｎ（ｔ−γ）、縦軸にｌｎ｛ｌｎ（１／Ｒ）｝をとって、γの値を任意に変化させて試験結果をプロットし、最小二乗法により直線近似した際の決定係数が最小となるようにγを求めれば良い。ｔは、破断時間である。また、Ｒは累積破断確率である。
【００１７】
図３は、γ＝０とすると、白四角で示すように試験結果がプロットされ、γ＝０．３６とすると、白丸で示すように試験結果がプロットされる場合を示している。図３に示されているように、γ＝０．３６の場合、プロットはほぼ直線状に並び、最小二乗法により直線近似した際の決定係数が最小となることが分かる。また、ｍを求める方法は、例えば上記の方法で試験結果を直線近似した直線の傾きの大きさをｍの値とすれば良い。
【００１８】
この後、第５工程Ｓ１０５で、当てはめたワイブル分布の形状パラメータおよび位置パラメータにより鋼材の耐水素脆化特性を評価する。上述したように求めたｍとγの値により高強度鋼材の耐水素脆化特性を評価する。形状パラメータｍは、値が小さいほど早期に破断する頻度が高いことを表しており、位置パラメータγはγ未満の時間では破断確率が0であり、γの値が最短破断時間とみなすことができることを表している。ｍの値が小さければ早期に破断する頻度が高いことから、ｍの値が小さいものほど耐水素脆化特性は悪いと評価することができ、γの値が小さければ最短破断時間が短いことから、γの値が小さいものほど耐水素脆化特性は悪いと評価することができる。
【００１９】
次に、実際に実施した実験の結果について説明する。実験では、鋼材Ａと鋼材Ｂとについて、実施の形態における鋼材の耐水素脆化特性評価方法を実施した。また、実験では、各々について、１２個の試料を作製し、以下の表１に示すように、各々の破断時間を求めた。表１に示すように、鋼材Ａおよび鋼材Ｂの平均値および中央値を比較すると、いずれも鋼材Ａの方が鋼材Ｂよりも小さい。この結果より、従来の評価方法では、鋼材Ａの方が耐水素脆化特性は悪いと判定される。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
次に、各々の破断時間をワイブル分布に当てはめると、図４に示すように、白丸で示す鋼材Ａはｍ＝０．６８、γ＝０．３６隣、白四角で示す鋼材Ｂは、ｍ＝０．４９、γ＝０．１８となる。形状パラメータｍおよび位置パラメータγのいずれも、鋼材Ｂの方が鋼材Ａよりも小さく、本発明の評価方法によると鋼材Ｂの方が耐水素脆化特性は悪いと判定される。破断時間の測定結果を見ると、鋼材Ｂの方が早期に破断する場合の破断時間が短く、早期に破断する頻度が高いことから、本発明による評価方法では早期の破断やその頻度を考慮した評価が可能となっている。
【００２２】
以上に説明したように、本発明によれば、複数の試料について各々求めた破断時間の分布をワイブル分布に当てはめ、このワイブル分布の形状パラメータおよび位置パラメータにより鋼材の耐水素脆化特性を評価するようにしたので、早期の破断やこの頻度を考慮した鋼材の耐水素脆化特性の評価ができるようなる。本発明によれば、これまで困難であった破断時間の分布を考慮した耐水素脆化特性の評価を行うことができる。
【００２３】
発明者らの鋭意の検討の結果、上記の耐水素脆化試験によって得られた破断時間の分布をワイブル分布に当てはめると、形状パラメータｍ＜１、位置パラメータγ＞０のワイブル分布に良く適合することを見出した。通常、ワイブル分布を利用した解析は、将来の寿命予測や故障モードの分類などを目的として用いられるが、本発明では各パラメータの性質を利用し、高強度鋼材の耐水素脆化特性の評価にｍとγを用いることとした。
【００２４】
ワイブル分布におけるγは、物理的意味が不明確な場合はγ＝0とする場合が多いが、定荷重試験における水素脆化の場合は、水素が高強度鋼材中に侵入して破断に至るまでの間に時間遅れが生じることが知られており、γはこの時間遅れの最小値を表していると考えられる。この知見は、γ＞０であることは従来の知見とも矛盾がない。γの物理的意味が不明確な場合は、評価指標として不適当であるが、水素脆化の破断時間をワイブル分布に当てはめる場合においては、γの物理的意味が比較的明確である。従って、耐水素脆化特性の評価指標としてγの値を用いることができると考えられる。
【００２５】
最短破断時間は、γの値ではなく試験結果の最小値を用いても推定することができるが、最小値のみを用いた推定では試験数が少ないときに真の最短破断時間との誤差が大きくなる可能性がある。また、推定値は、必ず真の破断時間以上の値となるため、危険側の評価となってしまう。一方、γの値を用いる場合は、試験結果の最小値のみではなく全てのデータを利用して破断確率が０ではなくなる時間を求めることができるため、最小値のみを用いた推定に比べてより正確に最短破断時間を推定することができる。また、推定値は試験によって得られた最小値よりも必ず小さくなるため、より安全側の評価とすることができる。
【００２６】
なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。
【符号の説明】
【００２７】
２０１…容器、２０２…蓋、２０３…電解質溶液、２０４…参照電極、２０５…対極、２０６…鋼材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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