(57)【要約】【課題】ウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液を適切に処理し、銅電解液の殿物を処理する有価金属回収工程の負荷を低減することが可能なウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置及び処理方法を提供する。【解決手段】  ウルトラフィルタ装置１から発生するＳｉＯ2を含むフィルタ洗浄液を流動させながら収容する打ち込みタンク２と、フィルタ洗浄液を固液分離する固液分離装置３と、打ち込みタンク２から固液分離装置３へフィルタ洗浄液を送給するポンプ４とを備えるウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置である。【選択図】図１
2018183744.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウルトラフィルタ装置から発生するＳｉＯ2を含むフィルタ洗浄液を流動させながら収容する打ち込みタンクと、
前記フィルタ洗浄液を固液分離する固液分離装置と、
前記打ち込みタンクから前記固液分離装置へ前記フィルタ洗浄液を送給するポンプと
を備えるウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置。
【請求項２】
前記打ち込みタンク、前記固液分離装置及び前記ポンプに接続され、前記打ち込みタンク内の前記フィルタ洗浄液を引き抜いて、引き抜いた前記フィルタ洗浄液を前記打ち込みタンクへ循環させるための循環ラインを備える請求項１に記載のウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置。
【請求項３】
前記打ち込みタンク内に収容された前記フィルタ洗浄液を流動させる攪拌手段を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載のウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置。
【請求項４】
前記固液分離装置が、遠心分離機であることを特徴とする請求項１に記載のウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置。
【請求項５】
前記固液分離装置で固液分離された固形物が珪藻土を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置。
【請求項６】
前記ウルトラフィルタ装置が、銅電解液を処理することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置。
【請求項７】
ウルトラフィルタ装置を洗浄する工程と、
ウルトラフィルタ装置の洗浄により得られるフィルタ洗浄液を固液分離する工程と
を有するウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法。
【請求項８】
前記固液分離で得られる固形物の含水率が５０％以下となるように固液分離することを含む請求項７に記載のウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法。
【請求項９】
前記フィルタ洗浄液を、遠心分離機を用いて固液分離することを含む請求項７又は８に記載のウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法。
【請求項１０】
前記固液分離で得られる前記固形物が珪藻土を含むことを特徴とする請求項７〜９のいずれか１項に記載のウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法。
【請求項１１】
前記固液分離で得られる固形物を製錬工程に送り、ろ液を銅電解工程へ送ることを特徴とする請求項７〜１０のいずれか１項に記載のウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法。
【請求項１２】
前記ウルトラフィルタ装置の洗浄により得られるフィルタ洗浄液を打ち込みタンクに収容し、前記打ち込みタンクから前記フィルタ洗浄液を抜き取って、前記打ち込みタンクへと循環させるとともに、前記打ち込みタンクから抜き取った前記フィルタ洗浄液を一部抜き取って固液分離することを含む請求項７〜１１のいずれか１項に記載のウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置及び処理方法に関し、特に、銅電解工程で発生する銅電解液浮遊物質を除去するウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置及び処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
銅電解工程で生じる電着異常の原因となる銅電解液中の浮遊物質（ＳＳ）を除去するために銅電解液をウルトラフィルタ装置へ供給して浮遊物質を除去することが行われている。ウルトラフィルタ装置から排出されたフィルタ洗浄液は、銅電解槽の底抜き液とともに殿物タンクへ収容される。殿物タンクに収容された殿物は、殿物用遠心分離機で遠心分離され、遠心分離機で発生した殿物は有価金属回収工程へ送られ、ろ液は銅電解工程へ戻すことが行われている。
【０００３】
しかしながら、近年、有価金属回収工程へ送られる殿物中の二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）量が増大してきており、殿物を処理する有価金属回収工程の負荷が増大している。そこで、ＳｉＯ2の殿物への混入経路を調査したところ、有価回収工程へ送られる殿物中のＳｉＯ2量の増大は、ウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液が原因の一つであることが分かった。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記課題を鑑み、本発明は、ウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液を適切に処理し、銅電解液の殿物を処理する有価金属回収工程の負荷を低減することが可能なウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置及び処理方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記の通り、近年、殿物中の二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）量が増大している原因は、銅電解槽の底抜き液とともに、ウルトラフィルタ装置から排出されたフィルタ洗浄液をバッファタンクへ収容し、これを搾殿して殿物を回収していることが原因であることを突き止めた。
【０００６】
そこで、本発明者は、ウルトラフィルタ装置から排出されたフィルタ洗浄液を銅電解槽の底抜き液とは別系統で処理することができないかどうか検討したところ、ウルトラフィルタ装置から発生するフィルタ洗浄液を流動させながら収容可能な打ち込みタンクを新設し、この打ち込みタンクから所定のタイミングで固液分離装置へフィルタ洗浄液を供給し、フィルタ洗浄液を固液分離することが有用であるとの知見を得た。
【０００７】
以上の知見を基礎として完成した本発明は一側面において、ウルトラフィルタ装置から発生するＳｉＯ2を含むフィルタ洗浄液を流動させながら収容する打ち込みタンクと、フィルタ洗浄液を固液分離する固液分離装置と、打ち込みタンクから固液分離装置へフィルタ洗浄液を送給するポンプとを備えるウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置が提供される。
【０００８】
本発明に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置は一実施形態において、打ち込みタンク、固液分離装置及びポンプに接続され、打ち込みタンク内のフィルタ洗浄液を引き抜いて、引き抜いたフィルタ洗浄液を打ち込みタンクへ循環させるための循環ラインを更に備える。
【０００９】
本発明に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置は別の一実施形態において、打ち込みタンク内に収容されたフィルタ洗浄液を流動させる攪拌手段を備える。
【００１０】
本発明に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置は更に別の一実施形態において、固液分離装置が、遠心分離機である。
【００１１】
本発明に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置は更に別の一実施形態において、固液分離装置で固液分離された固形物が珪藻土を含む。
【００１２】
本発明に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置は更に別の一実施形態において、ウルトラフィルタ装置が銅電解液を処理する。
【００１３】
本発明は別の一側面において、ウルトラフィルタ装置を洗浄する工程と、ウルトラフィルタ装置の洗浄により得られるフィルタ洗浄液を固液分離する工程とを有するウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法が提供される。
【００１４】
本発明に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法は一実施態様において、固液分離で得られる固形物の含水率が５０％以下となるように固液分離する。
【００１５】
本発明に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法は別の一実施態様において、フィルタ洗浄液を、遠心分離機を用いて固液分離する。
【００１６】
本発明に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法は更に別の一実施態様において、固液分離で得られる固形物が珪藻土を含む。
【００１７】
本発明に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法は更に別の一実施態様において、固液分離で得られる固形物を製錬工程に送り、ろ液を銅電解工程へ送る。
【００１８】
本発明に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法は更に別の一実施態様において、ウルトラフィルタ装置の洗浄により得られるフィルタ洗浄液を打ち込みタンクに収容し、打ち込みタンクからフィルタ洗浄液を抜き取って、打ち込みタンクへと循環させるとともに、打ち込みタンクから抜き取ったフィルタ洗浄液を一部抜き取って固液分離することを含む。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、ウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液を適切に処理し、銅電解液の殿物を処理する有価金属回収工程の負荷を低減することが可能なウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置及び処理方法が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施の形態に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置を表す概略図である。
【図２】本発明の実施の形態に係る銅電解工程の銅電解液及び銅電解槽の底抜き液の処理フローの一例を表すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の実施の形態に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理装置及び処理方法について以下に説明する。
【００２２】
（処理装置）
図１に例示するように、本発明の実施の形態に係る処理装置は、ウルトラフィルタ装置１と、ウルトラフィルタ装置１から発生するフィルタ洗浄液を収容する打ち込みタンク２と、固液分離装置３と、打ち込みタンク２から固液分離装置３へフィルタ洗浄液を送給するポンプ４とを備える。
【００２３】
ウルトラフィルタ装置１は、銅電解工程で生じる電着異常の原因となる銅電解液中の浮遊物質（ＳＳ）をフィルタにより濾過分離する装置である。ウルトラフィルタ装置１で処理される銅電解液としては、硫酸濃度１５０〜１９０ｇ／Ｌ、銅濃度４０〜５０ｇ／Ｌ、塩素濃度４０〜７０ｍｇ／Ｌで、ＳＳを０．５〜５  ｍｇ／Ｌ程度含む電解液が利用される。
【００２４】
銅電解液に含まれるＳＳとしては、Ｖ属酸化物、殿物などの浮遊粒子が含まれる。ウルトラフィルタ装置１内には、例えば、円盤形のフィルタが６６枚備え付けられている。濾過効率を向上させるために、フィルタには二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）を主成分とする濾過助剤が供給され、例えば、珪藻土が一般的に利用される。
【００２５】
珪藻土は、珪藻の殻の化石からなる堆積物であることが知られており、８７質量％程度のＳｉＯ2を含有する。珪藻の殻には、多数の孔が開いており、溶液中に溶解している成分はそのまま通し、不溶性物質だけを捕捉する性質を有する。
【００２６】
珪藻土を濾過助剤として利用することにより、珪藻土に銅電解液のＳＳを捕捉させ、銅電解液を浄化することができる。濾過助剤は、ウルトラフィルタ装置１内に銅電解液を供給する前に、フィルタの表面にプリコートさせ、フィルタ表面に所定の厚みの濾過助剤層を形成させて利用することができる。
【００２７】
ウルトラフィルタ装置１でＳＳが除去された銅電解液は、銅電解工程へ送られる。ウルトラフィルタ装置１内のフィルタには、ＳＳが徐々に蓄積されるため、所定の期間毎にウルトラフィルタ装置１を洗浄する。ウルトラフィルタ装置１の洗浄は、例えば、フィルタ部分を回転させながらフィルタに対して水を噴射して接触（シャワーリング）させることにより、フィルタ表面の珪藻土からなる（ＳｉＯ2を含む）濾過助剤層を洗い流すことにより行われる。銅電解液のＳＳは、濾過助剤層に捕捉された状態でフィルタ洗浄液中に混ざり込む。
【００２８】
ウルトラフィルタ装置の洗浄により得られるフィルタ洗浄液は、打ち込みタンク２へ収容される。この打ち込みタンク２は、フィルタ洗浄液を所定の期間、保管するためのバッファタンクである。ウルトラフィルタ装置から発生するフィルタ洗浄液には、銅電解液中のＳＳを捕捉した珪藻土（ＳｉＯ2）を含む濾過助剤層が含まれており、これをタンク内で静置すると、沈降凝集が発生し、ポンプや配管を閉塞させる場合や、取り扱いが困難になる場合がある。このため、打ち込みタンク２内では、ＳｉＯ2を含むフィルタ洗浄液を流動させながら収容することが必要である。
【００２９】
「フィルタ洗浄液を流動させながら収容する」態様については特に限定されないが、例えば、図１に示すように、打ち込みタンク２、固液分離装置３及びポンプ４に接続され、打ち込みタンク２内のフィルタ洗浄液を引き抜いて、引き抜いたフィルタ洗浄液を打ち込みタンク２へ循環させるための循環ライン５を配置することが好ましい。そして、この循環ライン５を介して、フィルタ洗浄液に常時液流を生じさせることで、フィルタ洗浄液中の珪藻土の凝集沈降や配管の閉塞などを抑制することができる。
【００３０】
打ち込みタンク２内には、フィルタ洗浄液を流動させる攪拌手段７を備えていてもよい。攪拌手段７とは、例えば、循環ライン５に接続された底部ノズルなどが利用可能であり、底部ノズルからフィルタ洗浄液を供給することにより、フィルタ洗浄液中の沈降物を巻き上げるようにして液流を生じさせることができる。或いは、打ち込みタンク２内に攪拌機等を配置してもよい。
【００３１】
フィルタ洗浄液は、打ち込みタンク２からポンプ４を介して引き抜かれた後、循環ライン５から抜き取りライン６を介して一部抜き取られて固液分離装置３へ投入される。固液分離装置３としては、比較的コンパクトで、処理対象物を粉体として扱える水分率である含水率５０％以下に脱水可能であり、且つ設備本体の接液部が硫酸に対する耐食性に優れた装置であることが好ましい。
【００３２】
固液分離装置３としては、フィルタープレス、真空ベルトフィルタ、オリバーフィルタ（連続式真空濾過機）、ヌッチェフィルタ、ヤングフィルタ（連続式真空濾過機）、遠心分離機などがあげられる。
【００３３】
本実施形態のように珪藻土等の多孔質粒子を含む場合には、加圧や真空による脱水が有効でない場合があるため、中でも特に、処理後の固形物の含水率を低く（２８〜３２％）することが可能な遠心分離機を用いることが好ましい。固液分離で得られる固形物は製錬工程に繰り返し、ろ液を銅電解工程へ送ることができる。
【００３４】
従来の処理設備では、銅電解槽の底抜き液とフィルタ洗浄液とを同一タンク内に保管していたためタンク内のＳｉＯ2濃度が高くなっており、これを搾殿して殿物を採取することによりＳｉＯ2濃度の高い殿物が得られていた。
【００３５】
本実施形態に係る処理装置によれば、フィルタ洗浄液を、銅電解液の底抜き液とは別に保管し、固液分離処理することにより、有価金属回収工程の負荷増大の原因となる殿物中のＳｉＯ2を、殿物の中から低減することが可能となる。フィルタ洗浄液の固液分離後の固形物は製錬工程に繰り返し、ろ液を銅電解工程へ送ることが可能となる。
【００３６】
（処理方法）
本発明の実施の形態に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法は、図１に示す処理装置を用いて実施することができる。すなわち本処理方法は、ウルトラフィルタ装置１を洗浄する工程と、ウルトラフィルタ装置１の洗浄により得られるフィルタ洗浄液を固液分離する工程とを有する。以下、図２に示す銅電解工程の銅電解液及び銅電解槽の底抜き液の処理フロー例に従って図１を参照しながら説明する。
【００３７】
本実施形態に係る銅電解工程で発生するＳＳを含む銅電解液は、ＳＳを取り除くために、図１のウルトラフィルタ装置１へ供給され、処理される（工程Ｓ１）。ウルトラフィルタ装置１のフィルタ表面には珪藻土がプリコートされており、銅電解液中のＳＳは珪藻土の微細な孔内に捕捉される。銅電解液のフィルタ処理後はウルトラフィルタ装置１のフィルタの洗浄が行われる（工程Ｓ２）。洗浄は、上述したように、ウルトラフィルタ装置１内に洗浄液（水）を供給させてフィルタと接触させ、フィルタ洗浄液をウルトラフィルタ装置１から排出させる。フィルタ洗浄液は、打ち込みタンク２内に保管される（工程Ｓ３）。
【００３８】
フィルタ洗浄液には、銅電解液と濾過助剤の原料である珪藻土が含まれており、液組成としては、例えば、硫酸濃度が１７０ｇ／Ｌ、銅濃度４５ｇ／Ｌ、塩素濃度５０〜６０ｍｇ／Ｌで、液比重１．２０〜１．２５、粘度０．７１ｃＰ（ｍＰａ・ｓ）で、粒度分布が４〜３００μｍ（メディアン径３８μｍ）、スラリー濃度（平均）が０．７質量％程度である。フィルタ洗浄液は静置すると沈降凝集が生じるため、打ち込みタンク２からポンプ４で引き抜いて、循環ライン５で循環させて、打ち込みタンク２内に液流を生じさせることにより、凝集沈降を抑制する。
【００３９】
そして、所定のタイミングで、循環ライン５からフィルタ洗浄液を一部抜き取って、循環ライン５に接続された抜き取りライン６から固液分離装置３へ投入し、固液分離を行う（工程Ｓ４）。工程Ｓ４で得られた使用済み珪藻土を含む固形物は製錬工程へ送り、ろ液は銅電解工程に戻す。
【００４０】
一方、銅電解槽で採取された銅電解槽の底抜き液は、殿物タンク（図示せず）に保管され、所定のタイミングで遠心分離機により殿物とろ液に分離される。殿物は有価金属回収工程へ送られ、ろ液は銅電解工程へ戻される。
【００４１】
本発明の実施の形態に係るウルトラフィルタ装置のフィルタ洗浄液の処理方法によれば、ウルトラフィルタ装置１のフィルタ洗浄液を、銅電解槽の底抜き液の処理とは別に、打ち込みタンク２に保管して、固液分離するため、ウルトラフィルタ装置１に使用される濾過助剤中に含まれる珪藻土（ＳｉＯ2）を銅電解殿物に混入させなくて済む。これにより、銅電解液の殿物中のＳｉＯ2濃度を小さくすることができるため、殿物を処理する有価金属回収工程の負荷を低減することが可能となる。
【符号の説明】
【００４２】
１…ウルトラフィルタ装置
２…打ち込みタンク
３…固液分離装置
４…ポンプ
５…循環ライン
６…抜き取りライン
７…攪拌手段
【図１】
2018183744.tif 000003
【図２】
2018183744.tif 000004