(57)【要約】【課題】  電磁波の高い減衰能と反射抑制に優れた複合磁性シート体及びこれを与える軟磁性金属粉体の提供。【解決手段】  扁平形状を有するＦｅ−Ｓｉ系合金からなる軟磁性金属粉体である。１０％平均粒径Ｄ１０と、５０％平均粒径Ｄ５０と、９０％平均粒径Ｄ９０と、かさ密度ＴＤと、真比重ＲＤと、に基づいて、以下の（１）式から算出したγ値が、０．０５以上かつ１０以下であるとともに、表面酸化層の厚さが２ｎｍ以上かつ１００ｎｍ以下であることを特徴とする。ここで、    γ＝Ｄ５０／{（Ｄ９０−Ｄ１０）／（ＴＤ／ＲＤ）}    ・・・（１）である。【選択図】  図１
2018031041.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
扁平形状を有するＦｅ−Ｓｉ系合金からなる軟磁性金属粉体であって、
１０％平均粒径Ｄ１０と、５０％平均粒径Ｄ５０と、９０％平均粒径Ｄ９０と、かさ密度ＴＤと、真比重ＲＤと、に基づいて、以下の（１）式から算出したγ値が、０．０５以上かつ１０以下であるとともに、
表面酸化層の厚さが２ｎｍ以上かつ１００ｎｍ以下であることを特徴とする軟磁性金属粉体。
γ＝Ｄ５０／{（Ｄ９０−Ｄ１０）／（ＴＤ／ＲＤ）}    ・・・（１）
【請求項２】
前記γ値が１以上かつ７以下であることを特徴とする請求項１記載の軟磁性金属粉体。
【請求項３】
前記Ｆｅ−Ｓｉ系合金がＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金又はＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金であることを特徴とする請求項１又は２に記載の軟磁性金属粉体。
【請求項４】
Ｆｅ及びＳｉのそれぞれの濃度不安定層の厚さが１０ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のうちのいずれか１つに記載の軟磁性金属粉体。
【請求項５】
請求項１乃至４のうちのいずれか１つに記載された軟磁性金属粉体と、ゴム又はポリマーと、が混合された複合磁性シート体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、扁平形状を有するＦｅ−Ｓｉ系合金からなる軟磁性金属粉体及びこれを含む複合磁性シート体に関し、特に、向上した磁気特性を有する軟磁性金属粉体及びこれを含む複合磁性シート体に関する。
【背景技術】
【０００２】
電磁波を吸収する電磁波吸収シートは、電子機器の筐体の内面に沿って与えられて電子機器内部の基板等からの電磁波を筐体外部へ漏出することを防ぎ、あるいは電子機器を筐体外部の電磁波から保護する目的で使用され得る。かかる電磁波吸収シートのうち、ゴムや樹脂からなるシート体の内部に扁平形状を有する軟磁性金属粉体を配向分散させた複合磁性シート体は、軽量且つ加工容易であり、小型軽量化を強く要求され、また意匠性を高めるために複雑形状になりがちな携帯電子機器などに広く用いられている。
【０００３】
一般的に、複合磁性シート体に使用される扁平形状を有する軟磁性金属粉体は、粒状粉体を扁平加工して製造される。例えば、アトマイズ法で作製された軟磁性合金からなる粒状粉体を不活性雰囲気中の所定温度で熱処理してから容器内に有機溶媒、粉砕メディア（硬質の粉砕用ボール）とともに入れて攪拌し扁平加工する製造方法が知られている。
【０００４】
特許文献１には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダスト）からなる扁平形状を有する軟磁性金属粉体の製造方法として、アトマイズ法で作製されたセンダスト粒状粉体をアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で８００〜１２００℃の温度で熱処理する熱処理工程を経た上で、トルエン等の１価アルコールの存在下でアトライター装置により攪拌し混合・粉砕して扁平形状を有する軟磁性金属粉体に加工する方法が開示されている。
【０００５】
ここで、軟磁性金属粉体を配向分散させた複合磁性シート体において、軟磁性金属粉体を同じ充填率で分散させると、その粒径が大きいほど磁性シートの実部透磁率μ’をより大きくできる。特許文献１では、熱処理工程及び扁平加工工程の制御により、アスペクト比（＝粒径／厚さ）を２０以上、５０％粒子径Ｄ５０を５０μｍ以上とした扁平形状を有する軟磁性金属粉体を得ており、これを用いた複合磁性シート体では、実部透磁率μ’を１３０以上とでき得るとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−２６６９６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
複合磁性シート体には、携帯電話等の通信機器の高機能化に伴ってより確実な、高い電磁シールド性が求められるようになっている。つまり、より高い電磁波の減衰能が求められ、これには複合磁性シート体としての透磁率を高めることが必要となり、その複合磁性シート体に含まれる軟磁性金属粉体の磁気特性を高くすることが求められる。一方、減衰能とともにシート体表面での電磁波の反射抑制も重要となるが、これには、軟磁性金属粉体の体積抵抗率を高めることが求められる。そして、透磁率及び体積抵抗率のいずれも、軟磁性金属粉体の形状に依存する。
【０００８】
本発明は、以上のような状況に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、軟磁性金属粉体の形状を規定することにより、電磁波の高い減衰能と反射抑制に優れた複合磁性シート体及びこれを与える軟磁性金属粉体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明による軟磁性金属粉体は、扁平形状を有するＦｅ−Ｓｉ系合金からなる軟磁性金属粉体であって、１０％平均粒径Ｄ１０と、５０％平均粒径Ｄ５０と、９０％平均粒径Ｄ９０と、かさ密度ＴＤと、真比重ＲＤと、に基づいて、以下の（１）式から算出したγ値が、０．０５以上かつ１０以下であるとともに、表面酸化層の厚さが２ｎｍ以上かつ１００ｎｍ以下であることを特徴とする。ここで、
γ＝Ｄ５０／{（Ｄ９０−Ｄ１０）／（ＴＤ／ＲＤ）}    ・・・（１）
である。
【００１０】
かかる発明によれば、軟磁性金属粉体の形状とともに粒度分布の適正化を図ることにより、従来の軟磁性金属粉体に比べて、より高い透磁率と体積抵抗率とを両立して得られ、電磁波の高い減衰能と反射抑制に優れた複合磁性シート体を与え得るのである。
【００１１】
上記した発明において、前記γ値が１以上かつ７以下であることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、より高い透磁率と体積抵抗率とを安定して得られ、電磁波の高い減衰能と反射抑制に優れた複合磁性シート体を与え得るのである。
【００１２】
また、上記した発明において、前記Ｆｅ−Ｓｉ系合金がＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金又はＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金であることを特徴としてもよい。また、Ｆｅ及びＳｉのそれぞれの濃度不安定層の厚さが１０ｎｍ以上かつ２００ｎｍ以下であることを特徴としてもよい。かかる発明によれば、より高い透磁率と体積抵抗率とをより安定して得られ、電磁波の高い減衰能と反射抑制に優れた複合磁性シート体を与え得るのである。
【００１３】
さらに、本発明による軟磁性金属粉体は、ゴム又はポリマーと混合することにより複合磁性シート体（例えば、電磁波吸収シート）に適用することができる。このような構成によれば、高い透磁率と体積抵抗率とを安定して得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明による軟磁性金属粉体を用いた複合磁性シート体の（ａ）斜視図、及び（ｂ）断面図である。
【図２】金属粉体の製造方法の工程図である。
【図３】複合磁性シート体の製造方法の工程図である。
【図４】酸化層の厚さの定義を説明するための図である。
【図５】濃度不安定層の厚さの定義を説明するための図である。
【図６】アトライター装置の一例を示す一部断面図である。
【図７】本発明による金属粉体の合金成分を示す表である。
【図８】実施例１の製造条件の一覧表である。
【図９】実施例１の磁気特性及び電気特性の評価一覧表である。
【図１０】実施例２の製造条件の一覧表である。
【図１１】実施例２の磁気特性及び電気特性の評価一覧表である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明による１つの実施例としての扁平形状を有する軟磁性金属粉体を配向分散させた複合磁性シート体について、図１を用いて説明する。
【００１６】
図１に示すように、電磁波吸収シートなどに用いられ得る複合磁性シート体１００は、ゴムや樹脂などからなる薄膜状のシート２０に、Ｆｅ−Ｓｉ系合金の軟磁性金属からなる扁平薄片状の金属粉体１０をその主面に沿う方向に配向分散させたシートである。複合磁性シート体１００は、例えば、電子機器の筐体の内面に沿って与えられて、該筐体の外内及び／又は内外へ向けて通過しようとする電磁波を吸収し反射するものである。
【００１７】
金属粉体１０は、透磁率の高い金属単体や合金であり得るが、後述するパラメータで磁気特性を規定でき得るＦｅ−Ｓｉ系合金、特に、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金であり、これにＮｉやＭｏなどを添加した合金とすることも可能である。また、不可避的不純物として、質量％で、Ｃ：０．０４％以下、Ｍｎ：０．３％以下、Ｐ：０．０６％以下、Ｓ：０．０６％以下、Ｎ：０．０６％以下、Ｃｕ：０．０５％以下、Ｏ（酸素）：１％以下が含まれ得る。かかる合金のミクロ構造としては、結晶合金としてだけでなく、アモルファス合金であってもよい。また、これらの混合物からなっていてもよい。
【００１８】
金属粉体１０は、後述するように、上記した合金の粒状粉体を扁平加工して与えられるが、従来品に比べて向上した磁気特性の複合磁性シート体１００を与えるには、少なくとも高い透磁率と体積抵抗率とを兼ね備えることが必要となる。つまり、扁平加工の工程を経て得られる金属粉体１０の形状を規定するとともに、この扁平加工工程に伴う金属粉体１０の性状も規定する必要がある。ここでは、「γ値」、「表面酸化層の厚さｄ１」及び「濃度不安定層の厚さｄ２」をパラメータとして特定する。
【００１９】
「γ値」とは、金属粉体１０の１０％平均粒径Ｄ１０と、５０％平均粒径Ｄ５０と、９０％平均粒径Ｄ９０と、かさ密度ＴＤと、真比重ＲＤと、に基づいて、以下の（１）式から算出した値として定義する。
γ＝Ｄ５０／{（Ｄ９０−Ｄ１０）／（ＴＤ／ＲＤ）}    ・・・（１）
【００２０】
図４に示すように、「表面酸化層」とは、金属粉体１０の表面酸素濃度分析を行ったデータにおいて（図４では、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金における酸素濃度分析を示している。）、表層の酸素濃度の最大値（Ｍｍａｘ）から金属粉体の中心方向に酸素濃度が最小値となる位置（Ｍｍｉｎ）までの差分の１／２となる深さｄ１までの層として定義する。したがって、「表面酸化層の厚さ」のパラメータは、金属粉体１０の表面から酸素濃度が１／２となる位置までの深さｄ１である。
【００２１】
図５に示すように、「濃度不安定層」とは、金属粉体１０の表面におけるＦｅ及びＳｉの濃度分析を行ったデータにおいて（図５では、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金におけるＦｅの濃度分析を示している。）、表面からの深さに対する当該元素の濃度との濃度勾配（図５の白四角印参照）の絶対値が所定値（ここでは、０．１）を超えた深さｄ２までの層として定義する。したがって、「濃度不安定層の厚さ」のパラメータは、金属粉体１０の表面から測定した元素の濃度勾配の絶対値が所定値（ここでは、０．１）を超えた位置までの深さｄ２である。
【００２２】
「γ値」、「表面酸化層の厚さｄ１」及び「濃度不安定層の厚さｄ２」のパラメータは、概ね、以下のような指標である。
【００２３】
「γ値」は、扁平度及び粒度から与えられる磁気特性に関する１つの指標となる。すなわち、かさ密度は金属粉体１０の扁平度を間接的に表す指標の１つであり、かさ密度の高い方がより高い扁平度となって、その粒度が大きくなる。一方で、扁平加工（扁平化）工程によって粒度を大きくしようとすると、粒度分布の幅が広がってしまう。金属粉体１０の粒度を大きくかつ粒度分布の幅を狭くすることで、シート化された後の磁気特性を向上させ得るから、γ値には磁気特性との間で好適な範囲が存在する。このγ値は、Ｆｅ−Ｓｉ系合金では、０．０５以上かつ１０以下であり、好ましくは、０．０５以上かつ８．０以下である。
【００２４】
なお、後述するが、γ値の制御は扁平化ステップＳ１０３を中心に複合的になされ得るが、熱処理ステップＳ１０２において扁平化前の結晶粒を十分に成長させておくことで扁平化ステップＳ１０３における粉砕時の粒径を制御でき、γ値を制御でき得る。
【００２５】
「表面酸化層の厚さｄ１」は、磁気特性に関係する１つの指標となる。すなわち、金属粉体１０においては、表面酸化層の厚さｄ１が厚くなると粒内の磁性体としての有効体積が少なくなるため、表面酸化層ｄ１は薄い方が磁気特性に優れる。特に、扁平度が高く、粒度が小さい場合には影響が大である。一方で、表面酸化層ｄ１が薄くなり過ぎると、電気抵抗が小さくなって、複合磁性シート体としたときの体積抵抗率が小さくなってしまう。つまり、表面酸化層の厚さｄ１は所定の範囲に制御することが望ましい。
【００２６】
なお、後述するが、表面酸化層の厚さｄ１の制御は、扁平化ステップＳ１０３の処理時間や、乾燥・熱処理ステップＳ１０４の熱処理条件の選択によって可能である。
【００２７】
「濃度不安定層の厚さｄ２」は、磁気特性に関係する他の１つの指標となる。すなわち、金属粉体１０においては、粒内に１重量％以上含まれる元素は、結晶粒及びその粒界での組織変化をもたらすため、金属粉体１０の軟磁性特性に直接、影響を及ぼすこととなる。つまり、粒内における特定元素、Ｆｅ−Ｓｉ系合金ではＦｅ及びＳｉの濃度差を小さくする方が望ましい。そこで、金属粉体の表面から中心方向における微小領域でのこれら元素の濃度勾配の絶対値を所定値以下、典型的には、０．１以下とすべきである。
【００２８】
かかる「γ値」、「表面酸化層の厚さｄ１」及び「濃度不安定層の厚さｄ２」のパラメータの値が所定の範囲を満たす金属粉体１０によれば、結果として、複合磁性シート体１００に高い透磁率を付与でき、高い減衰能による優れた電磁波遮蔽性能などを得られるとともに、高い体積抵抗率による優れた反射抑制性能を得られ、良好な磁気特性を与え得るのである。
【００２９】
次に、上記した金属粉体１０の製造方法について、図２に沿って説明するが、上記パラメータの値の範囲を得られれば、製造方法は特に以下に限定されるものではない。
【００３０】
まず、所定の成分組成のＦｅ−Ｓｉ系合金からなる粒状の原料粉体を準備する（原料粉体準備ステップＳ１０１）。原料粉体は、最終的な金属粉体１０と同じ合金成分を有する粉体であって、市販のものを用いても良いし、金属溶湯を噴霧して粒状に粉体化するアトマイズ法などによって作製しても良い。このとき原料粉体は、所定の粒サイズに分級しておくことが好ましい。
【００３１】
原料粉体は、不活性ガス雰囲気又は還元性雰囲気において、結晶粒径を調整する熱処理を行っておくことが好ましい（熱処理ステップＳ１０２）。結晶粒を十分に成長させておくことで、続く扁平化ステップＳ１０３における粉砕時の粒径を均一かつ大きくできる傾向を与えるのである。
【００３２】
次に、原料粉体をアトライター装置にて扁平化させる（扁平化ステップＳ１０３）。アトライター装置を用いると、ボールミル装置などよりも原料粉体に与えられる剪断力が大きく、扁平化とともに破砕も大きく進み、粒度分布が大きくなる傾向にある。この場合、磁気特性に与えるγ値の寄与が特に大きくなる。
【００３３】
図６に示すように、アトライター装置２００は、原料粉体を含むスラリーＳを収容するタンク状の容器２１０と、容器２１０内のスラリーＳを攪拌する複数の回転羽根（アーム）２２２を放射状に取り付けられた攪拌棒２２０と、スラリーＳを容器２１０の底部からポンプ２３４により汲み上げて容器２１０の上部に還流させる還流配管２３０と、により構成される。還流配管２３０には、スラリーＳの流れを制御する排出バルブ２３２を設けておくことが好ましい。ここで、容器２１０は、図示しない水冷機構により冷却され得る。
【００３４】
原料粉体を扁平化する動作は、具体的には、アトライター装置２００の容器２１０内に原料粉体とともに、溶剤、粉砕メディア及び潤滑剤を適宜、投入し、周面に回転羽根２２２を設けられた攪拌棒２２０を回転させて、容器２１０内のスラリーＳを攪拌する。すると、容器２１０内では、スラリーＳの上側に、スラリー境界面ＳＢとメディア境界面ＭＢとが形成される。そして、粉砕メディアが原料粉体に衝突し衝撃を与えて、原料粉体を平たく変形させながら粉砕させ、扁平化させていく。このとき、アトライター装置２００の容器２１０内で攪拌されるスラリーＳを、還流配管２３０に設けたポンプ２３４を制御することにより所定の流速で循環させる。
【００３５】
ここで、溶剤としては、炭化水素溶媒、例えば、ナフテン系の溶媒を用い得るがこれに限定されるものではない。また、潤滑剤としては、ステアリン酸塩、特に、ステアリン酸亜鉛が好ましいが、やはりこれに限定されるものではない。
【００３６】
攪拌後のスラリーは、アトライター装置から取り出してバット等の容器に流し込み、加熱しながら、適宜、熱処理を与えるとともに、静置乾燥させる（乾燥・熱処理ステップＳ１０４）。金属粉体１０を酸化させることなく熱処理、乾燥させるためには、不活性ガス雰囲気又は還元性雰囲気、例えば、窒素雰囲気や水素雰囲気の加熱炉や、あるいは真空加熱炉等の中で加熱して熱処理するとともに、振動させながら、凝固固化させないように、乾燥させることが好ましい。また、静置乾燥させることも可能である。
【００３７】
更に、金属粉体１０を配向分散させた複合磁性シート体１００の製造方法についてはこれに限定されるものではないが、その代表的な製造方法について図３に沿って簡単に説明する。
【００３８】
まず、金属粉体１０を、熱可塑性樹脂やその他のゴム系樹脂、例えば、塩素化ポリエチレンなどに、希釈溶剤及び架橋材とともにペースト状になるまで混練し、ペースト体を得る（混練ステップＳ２０１）。続いて、得られたペースト体をドクターブレード法により、所定の厚さとなるように基材上に塗布して、シート体を成形する（シート成形ステップＳ２０２）。最後に、シート体を乾燥させて、所定の条件で熱プレスし、複合磁性シート体１００を得る（熱プレスステップＳ２０３）。
【００３９】
以上述べてきたように、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、特に、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金又はＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金からなる金属粉体１０を用いることで、電磁波を吸収しやすい良好な磁気特性を有する複合磁性シート体１００を製造することができるが、「γ値」、「表面酸化層の厚さ」及び「濃度不安定層の厚さ」のパラメータの値を所定の範囲を満たす金属粉体１０を用いることで、より良好な磁気特性を与えるのである。
【実施例】
【００４０】
図７乃至図１１を用いて、金属粉体１０及びこれを用いた複合磁性シート体（電磁波吸収シート）１００を製造した具体例を説明する。
【００４１】
図７に示すように、ここで用いた合金は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（合金Ａ）とＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金（合金Ｂ）である。これら合金溶湯を窒素雰囲気中で噴霧（アトマイズ）して、粒状粉体を作成した（原料粉体準備ステップＳ１０１）。続いて、図８に示すように、粉体を水素雰囲気中で６００〜１０００℃の各温度で５時間の熱処理を行って原料粉体とした（熱処理ステップＳ１０２）。
【００４２】
次に、熱処理後の軟磁性金属の原料粉体をアトライター装置に入れ、溶剤、粉砕メディア及び潤滑剤とともに攪拌し、混合・粉砕すること扁平化処理を行った（扁平化ステップＳ１０３）。ここで、アトライター装置は、容器容量２００リットルである。混合する軟磁性粉体を３４〜３６ｋｇとしたとき、ナフテン系の溶剤（商品名：ナフテゾール１６０）を２００リットル、ステアリン酸亜鉛の潤滑剤を粉体重量比で０．０８〜１．６を加えた混合物に、高炭素クロム軸受鋼のＳＵＪ２からなる直径４．８ｍｍの粉砕メディア（ボール）を５５０ｋｇで混合し、扁平化処理を行った。また、アトライター装置による扁平化処理中、容器内に流入させる上記混合物の流量を容器容量で除した値を「無次元化流速」と定義し、これを調整することによって攪拌及び混合処理中のスラリーの流速を制御した。
【００４３】
次に、扁平化処理した軟磁性金属粉体を、真空あるいは窒素雰囲気中で、８１０〜８３０℃の温度で３時間の加熱・乾燥処理を行った（乾燥・熱処理ステップＳ１０４）。その後、必要に応じて表面処理及び／又は酸化膜の調整を行い、最終的な扁平形状を有する金属粉体とした。ただし、上記温度は、７５０〜８５０℃の範囲で適宜調整可能である。
【００４４】
製造された金属粉体について、ＪＩＳ−Ｋ−５１０１に準拠した試験方法により、かさ比重測定器を用いて「かさ密度ＴＤ」の測定を行い、レーザー回折・散乱方式の粒度分布測定装置を用いて、金属粉体１０の「１０％平均粒径Ｄ１０」、「５０％平均粒径Ｄ５０」及び「９０％平均粒径Ｄ９０」をそれぞれ測定した。また、オージェ電子分光装置を用いて、金属粉体１０の表面から内部に向かう方向における元素（例えば、Ｏ、Ｆｅ、Ｓｉ等）の濃度分布を測定した。
【００４５】
次に、上記した金属粉体を複合磁性シート体に加工した。まず、重量比で３００対１５の比率で混合したトルエンと塩素化ポリエチレンのゴム溶液中に金属粉体を攪拌し混合して、分散液（ペースト体）を作成した。得られた分散液をポリエステル樹脂からなる基板上に乾燥後の厚みが０．０８ｍｍとなるような厚さで塗布した。さらに、基板上の分散液を自然乾燥した後、１３０℃の温度及び１５ＭＰａの圧力下で４分間のプレス加工を行い、最終的な複合磁性シート体とした。
【００４６】
得られた複合磁性シート体については、インピーダンスアナライザーを用いて周波数１ＭＨｚにおけるインダクタンスを測定し、そのインダクタンス値から実部透磁率μ´を算出した。また、複合磁性シート体に通電試験を行って、この体積抵抗率を測定した。
【００４７】
＜実施例１＞
合金Ａ（Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、図７参照）を用いた金属粉体及び複合磁性シート体の各特性データを図８及び図９にそれぞれ示す。
【００４８】
実施例であるＮｏ．１乃至６では、無次元化流速を０．０２〜０．４Ｌ／ｍｉｎ、潤滑剤添加量を０．７〜１．３ｗｔ％の範囲で調整しつつ攪拌・混合し、窒素雰囲気下で８１０℃の熱処理を行うことにより、γ値が０．０５〜６．８、酸化層の厚さｄ１が２〜７５ｎｍで、Ｆｅ及びＳｉの濃度不安定層の厚さｄ２がそれぞれ２０〜２１４ｎｍ及び２５〜２９８ｎｍとなる扁平度（アスペクト比）が３０以上の扁平形状を有する金属粉体が得られた。
【００４９】
この金属粉体を用いた複合磁性シート体については、実部透磁率が２０５〜２３０、体積抵抗率が１０５Ωｃｍを安定して超える磁気特性であった。なお、Ｎｏ．１では、アトマイズ処理後の熱処理を省略したが、実部透磁率が２０５で体積抵抗率が１０６Ωｃｍとなる高い透磁率と体積抵抗率の特性が得られた。
【００５０】
一方、比較例であるＮｏ．７では、攪拌・混合処理での無次元化流速を０．０１Ｌ／ｍｉｎ、潤滑剤添加量を０．３ｗｔ％としたことにより、金属粉体のγ値が０．０３となり、複合磁性シート体の透磁率が１８９と低下した。また、Ｎｏ．８では、アトライター装置による攪拌・混合処理後の熱処理を真空中で行ったことにより、金属粉体の酸化層の厚さｄ１が１ｎｍとなり、複合磁性シート体の体積抵抗率が１０３Ωｃｍと低下した。また、Ｎｏ．９では、アトライター装置による攪拌・混合処理において潤滑剤を添加せずに実行したことにより、金属粉体の酸化層の厚さｄ１が１ｎｍとなり、複合磁性シート体の体積抵抗率が１０３Ωｃｍと低下した。また、Ｎｏ．１０では、扁平化処理後に表面酸化処理を行ったことにより、金属粉体の酸化層の厚さｄ１が１２５ｎｍとなり、複合磁性シート体の透磁率が１９０と低下した。さらに、Ｎｏ．１１では、攪拌・混合処理での無次元化流速を０．６Ｌ／ｍｉｎとしたことにより、金属粉体のγ値が１１．２となり、複合磁性シート体の透磁率が１９０と低下した。
【００５１】
＜実施例２＞
合金Ｂ（Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ合金、図７参照）を用いた金属粉体及び複合磁性シート体の各特性データを図１０及び図１１にそれぞれ示す。
【００５２】
実施例であるＮｏ．１２乃至１４では、無次元化流速を０．０８〜０．５Ｌ／ｍｉｎ、潤滑剤添加量を０．５乃至１ｗｔ％の範囲で調整しつつ攪拌・混合処理し、窒素雰囲気下で８３０℃の熱処理を行うことにより、γ値が０．０５〜７．３、酸化層の厚さｄ１が５〜２０ｎｍで、Ｆｅ及びＳｉの濃度不安定層の厚さｄ２がそれぞれ１０〜３０ｎｍ及び１２〜３５ｎｍとなる扁平度（アスペクト比）が３０以上の扁平形状を有する金属粉体が得られた。また、この金属粉体を用いた複合磁性シート体については、実部透磁率が５０〜５８、体積抵抗率が１０４Ωｃｍを安定して超える特性が得られた。
【００５３】
一方、比較例であるＮｏ．１５では、攪拌・混合処理での無次元化流速を０．０１Ｌ／ｍｉｎ、潤滑剤添加量を０．３ｗｔ％としたことにより、金属粉体のγ値が０．０３となり、複合磁性シート体の透磁率が４５と低下した。また、Ｎｏ．１６では、攪拌・混合拌処理での無次元化流速を０．８Ｌ／ｍｉｎとしたことにより、金属粉体のγ値が１１．５となり、複合磁性シート体の透磁率が４７と低下した。
【００５４】
以上、実施例１及び２からわかるように、金属粉体の製造工程において、原料粉体及び／又はこれを扁平化処理した後の粉体の熱処理、アトライター装置による攪拌・混合処理におけるスラリーの流速や潤滑剤の添加量、あるいは攪拌・混合処理後の熱処理の各条件を適宜調整することにより、上記（１）式で定義されるγ値が０．０５以上かつ１０以下であって、表面酸化層の厚さが２ｎｍ以上かつ１００ｎｍ以下である扁平形状を有する金属粉体を製造できる。このような金属粉体を用いた複合磁性シート体は、従来品に比べて安定して高い透磁率と体積抵抗率を両立して得ることができる。
【００５５】
以上、本発明の代表的な実施例を説明したが、本発明は必ずしもこれらに限定されるものではなく、当業者であれば、本発明の主旨又は添付した特許請求の範囲を逸脱することなく、種々の代替実施例及び改変例を見出すことができるであろう。
【符号の説明】
【００５６】
１０          軟磁性金属粉体
２０          ゴム系樹脂
１００        複合磁性シート体
２００        アトライタ装置
２１０        水冷容器
２２０        攪拌棒
【図１】
2018031041.tif 000003
【図２】
2018031041.tif 000004
【図３】
2018031041.tif 000005
【図４】
2018031041.tif 000006
【図５】
2018031041.tif 000007
【図６】
2018031041.tif 000008
【図７】
2018031041.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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