(57)【要約】【課題】湿潤酸性ガス環境における材料の強度を試験するに際して、硫化水素などの酸性ガスの漏れの発生を防止する。【解決手段】材料強度試験装置１０は、湿潤酸性ガス環境下で材料強度を試験する装置であり、前記環境を模擬した試験溶液を収容し、少なくとも一部が筒状蛇腹部１１ａで構成される試験容器１１と、試験容器１１の底部に取り付けられ、被検体３０の一端を把持する第１把持部１２と、被検体３０の他端を把持する第２把持部１３と、第２把持部１３に接続され、被検体３０に引張又は圧縮の応力を与えるシリンダ１４と、シリンダ１４の移動を制御する移動制御部１５と、シリンダ１４に固定され、試験容器１１内を外気から遮断する、試験容器蓋１６とを備え、筒状蛇腹部１１ａが、試験容器蓋１６に接続され、シリンダ１４に同調して伸縮する。【選択図】  図１
2018204954.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
湿潤酸性ガス環境下で材料強度を試験する装置であって、
前記環境を模擬した試験溶液を収容し、少なくとも一部が筒状蛇腹部で構成される試験容器と、
前記試験容器の底部に取り付けられ、被検体の一端を把持する第１把持部と、
前記被検体の他端を把持する第２把持部と、
前記第２把持部に接続され、前記被検体に引張又は圧縮の応力を与えるシリンダと、
前記シリンダの移動を制御する移動制御部と、
前記シリンダに固定され、前記試験容器内を外気と遮断する、試験容器蓋とを備え、
前記筒状蛇腹部が、前記試験容器蓋に接続され、前記シリンダに同調して伸縮する、
材料強度試験装置。
【請求項２】
前記筒状蛇腹部が、フッ素樹脂からなる、
請求項１に記載の材料強度試験装置。
【請求項３】
前記筒状蛇腹部が、円筒状の蛇腹を備える、
請求項１または２に記載の材料強度試験装置。
【請求項４】
前記筒状蛇腹部が、前記シリンダと同軸上に設けられた、
請求項３に記載の材料強度試験装置。
【請求項５】
前記試験容器が、下部に前記試験溶液を収容する溶液槽部を、上部に前記筒状蛇腹部を備える、
請求項１から４までのいずれかに記載の材料強度試験装置。
【請求項６】
さらに、前記試験容器内に酸性ガスを導入する、ガス導入管と、
前記試験容器内のガスを排気する、ガス排気管と、
前記ガス導入管および前記ガス排気管が、フッ素樹脂からなるシーリング材を介して、前記試験容器に設けられた挿入孔に挿入された、
請求項１から５までのいずれかに記載の材料強度試験装置。
【請求項７】
さらに、前記溶液槽部内の前記試験溶液の温度を制御する、温度制御部を備える、
請求項1から６までのいずれかに記載の材料強度試験装置。
【請求項８】
前記試験容器内で、前記シリンダが摺動する箇所が存在しない、
請求項1から７までのいずれかに記載の材料強度試験装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、湿潤酸性ガス環境において、材料の強度を試験するための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
シームレスラインパイプ、その溶接継手、油井管などは、硫化水素ガスが地層水や凝縮水に溶解した弱酸性（水素イオン指数ｐＨ：２．５〜５．０程度）の環境（以下では、「湿潤硫化水素環境」ともいう。）に曝される。その結果、水素に起因する損傷が問題となる。また、シームレスパイプなどがスイート環境と呼ばれる湿潤炭酸ガス（ＣＯ２）環境に曝されると、応力腐食割れ（ＳＣＣ）の問題がある。よって、このような用途の鋼材に対しては、例えば、耐水素脆化性能、耐ＳＣＣ性能や余寿命を評価する観点から、湿潤酸性ガス環境下の疲労特性や破壊靭性を知る必要がある。
【０００３】
例えば、ＡＳＴＭやＪＩＳなどに開示される方法に従えば、大気中などの環境における材料の疲労特性や破壊靱性比較的容易に評価することができるが、湿潤酸性ガス環境下における疲労特性や破壊靭性を評価するための規格は存在していない。
【０００４】
そして、その材料試験中に硫化水素ガスなどの酸性ガスが漏れることは、安全上許されることではない。そこで、通常、疲労試験機のようにシリンダが上下昇降する機構の試験機では、シリンダ部と試験容器との間をＯリングなどによってシールされる（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
また、特許文献２には、高圧で材料強度を試験する際に、ベローズ（蛇腹）を用いて、高圧の腐食性ガスの漏れを防止する試験装置を用いるが、この試験装置においても、シリンダと試験容器との間がＯリングなどによってシールされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】実開平４−１１０９５４号公報
【特許文献２】特開２０１０−２２３８６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１および２に開示される装置のように、シリンダが試験中に摺動する構成の場合、シリンダと試験容器との間をＯリングなどでシールする必要があるが、長時間の使用によりＯリングが摩耗すると、試験容器内の腐食性ガスが漏れる。
【０００８】
本発明は、このような従来技術の問題を解決するべく、湿潤酸性ガス環境における材料の強度を試験するに際して、その試験容器から硫化水素などの酸性ガスの漏れが発生することを防止できる試験装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、「湿潤酸性ガス環境下で材料強度を試験する装置であって、
前記環境を模擬した試験溶液を収容し、少なくとも一部が筒状蛇腹部で構成される試験容器と、
前記試験容器の底部に取り付けられ、被検体の一端を把持する第１把持部と、
前記被検体の他端を把持する第２把持部と、
前記第２把持部に接続され、前記被検体に引張又は圧縮の応力を与えるシリンダと、
前記シリンダの移動を制御する移動制御部と、
前記シリンダに固定され、前記試験容器内を外気と遮断する、試験容器蓋とを備え、
前記筒状蛇腹部が、前記試験容器蓋に接続され、前記シリンダに同調して伸縮する、
材料強度試験装置。」
を要旨とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、湿潤酸性ガス環境における材料の強度を試験するに際して、その試験容器から硫化水素などの酸性ガスの漏れが発生することを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】図１は、本実施形態に係る材料強度試験装置を示す模式図である。
【図２】図２は、他の実施形態に係る材料強度試験装置を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
[装置構成]
以下、図１および図２を用いて、本発明の実施形態に係る材料強度試験装置を説明する。図１は、本実施形態に係る材料強度試験装置を示す模式図であり、図２は、他の実施形態に係る材料強度試験装置を示す模式図である。本発明は、湿潤酸性ガス環境下で材料強度を試験する装置に関するものである。湿潤酸性ガス環境とは、例えば、サワー環境とも呼ばれる湿潤硫化水素環境のほか、スイート環境とも呼ばれる湿潤炭酸ガス（ＣＯ２）環境などである。酸性ガスの中でも硫化水素が試験容器から漏れると特に重大な問題が生じかねないため、本発明は、特に、湿潤硫化水素環境下で材料強度を試験する装置として用いるのに適している。以下、「湿潤硫化水素環境」の場合を例にとって説明する。
【００１３】
湿潤硫化水素環境を模擬した試験溶液（以下、単に「試験溶液」という。）には、通常、ｐＨ２．５〜５．０の弱酸性水溶液（例えば、ＮＡＣＥ  ＴＭ０１７７−２００５に規定されるＤＣＢ試験の溶液Ａ、すなわち０．１ＭＰａの硫化水素ガスで飽和させた５％ＮａＣｌ＋０．５％ＣＨ３ＣＯＯＨ水溶液）が用いられる。
【００１４】
図１に示すように、本実施形態に係る材料強度試験装置１０は、湿潤硫化水素環境下で材料強度を試験する装置であり、試験容器１１と、第１把持部１２と、第２把持部１３と、シリンダ１４と、移動制御部１５と、試験容器蓋１６とを備える。
【００１５】
試験容器１１は、試験溶液５０を収容し、少なくとも一部が筒状蛇腹部１１ａで構成される。例えば、筒状蛇腹部１１ａが円筒状の蛇腹であり、シリンダ１４と同軸上に設けられている。筒状蛇腹部１１ａは、シリンダ１４に固定された試験容器蓋１６に接続され、シリンダ１４に同調して伸縮するようになっている。
【００１６】
筒状蛇腹部１１ａの材質については、硫化水素ガスに対する十分な耐食性を有しておればよく、例えば、フッ素樹脂、ニッケル基合金などが挙げられるが、特に、フッ素樹脂が好ましい。また、筒状蛇腹部１１ａの硬さ、厚さ、最大径と最小径の差、山数などは、その選択を誤ると試験途中に破れて、内部の硫化水素ガスを漏洩するおそれがあるので、適切なものを選ぶ。また、筒状蛇腹部１１ａの伸縮のバランスにムラがあると、試験途中に破れるおそれがあるので、筒状蛇腹部１１ａがバランスよく伸縮するためのガイドを設けるのがよい。筒状蛇腹部１１ａと、試験容器蓋１６との接続は、例えば、ボルト・ナットなどの締付治具（図示省略）により行うことができ、その接続面内は、フッ化ビニリデン系ゴムなどのＯリング７２などによりシール性を確保する。この接続面は、シリンダ１４に同調して移動するが、摺動しないため、Ｏリング７２は磨耗せず、劣化が進みにくい。
【００１７】
図１に示す例では、試験容器１１は、例えば、下部に試験溶液５０を収容する溶液槽部１１ｂと、筒状蛇腹部１１ａを備える。筒状蛇腹部１１ａと溶液槽部１１ｂとの接続は、例えば、ボルト・ナットなどの締付治具（図示省略）により行うことができる。溶液槽部１１ｂの材質については、試験溶液５０および硫化水素ガスに対する十分な耐食性を有しておればよく、例えば、アクリル樹脂、ニッケル基合金などが挙げられるが、特に、アクリル樹脂が好ましい。ただし、後述のように、溶液槽部１１ｂの底部は、第１把持部１２と接続されるため、溶液槽部１１ｂは、ニッケル基合金などで構成される円盤状の底部と、アクリル樹脂などで構成される円筒状の側壁部とを接続して構成するものであることが好ましい。また、上記の底部は、第１把持部１２と一体で形成されているものでもよい。
【００１８】
図１に示す例では、溶液槽部１１ｂが、その上面に円環状の内部蓋１１ｄを備えている。内部蓋１１ｄは、その外縁部の下面において、溶液槽部１１ｂの上端と接続されており、その接続面にはＯリング７０を備える。また、内部蓋１１ｄは、その内縁部の上面において、筒状蛇腹部１１ａの下端と接続されており、その接続面にはＯリング７１を備える。これにより、溶液槽部１１ｂと内部蓋１１ｄとの接続面、および、内部蓋１１ｄと筒状蛇腹部１１ａとの接続面のシール性が確保されている。そして、これらの接続面も摺動しないため、Ｏリング７０、７１は磨耗せず、劣化が進みにくい。
【００１９】
なお、内部蓋１１ｄの材質については、試験溶液５０および硫化水素ガスに対する十分な耐食性を有しておればよく、例えば、ステンレス鋼、アクリル樹脂、ニッケル基合金などが挙げられるが、特に、筒状蛇腹部１１ａとの接続のためのネジ穴を設ける必要があるため、ステンレス鋼が好ましい。この場合でも、内面側はアクリル樹脂で覆っていることが好ましい。また、図１に示す例では、溶液槽部１１ｂの内部蓋１１ｄと筒状蛇腹部１１ａとを接続する構成を示したが、内部蓋１１ｄを設けずに、溶液槽部１１ｂの上端に筒状蛇腹部１１ａを直接接続してもよい。ただし、溶液槽部１１ｂがある程度の内径を有することが求められるところ、筒状蛇腹部１１ａの径も大きくせざるを得なくなり、筒状蛇腹部１１ａの伸縮動作のバランス調整が難しくなることがある。このため、溶液槽部１１ｂの上端には円環状の内部蓋１１ｄを備え、溶液層部１１ｂよりも径が小さい筒状蛇腹部１１ａを接続できる構成であることが好ましい。
【００２０】
図１に示す例において、本実施形態に係る材料強度試験装置１０は、さらに、試験容器１１内に硫化水素ガスを導入する、ガス導入管６０ａと、試験容器１１内のガスを排気する、ガス排気管６０ｂとを備える。ガス導入管６０ａおよびガス排気管６０ｂは、フッ素樹脂からなるスリーブ状のシーリング材７５を介して、試験容器１１（具体的には、内部蓋１１ｄ）に設けられた挿入孔に挿入されている。これにより、試験容器１１内部の試験溶液５０および硫化水素ガスの濃度を調整することが可能であり、様々な濃度条件の材料強度試験を行うことができる。また、図１に示す例では、溶液槽部１１ｂ内の試験溶液５０の温度を制御する、温度制御部１１ｃを備えているため、試験容器１１内部の試験溶液５０および硫化水素ガスの温度を調整することが可能であり、様々な温度条件の材料強度試験を行うことができる。
【００２１】
第１把持部１２は、試験容器１１の底部に取り付けられ、弧状試験片などの被検体３０の一端（下端）を把持する。第１把持部１２の材質としては、試験溶液５０および硫化水素ガスに対する十分な耐食性を有しておればよく、例えば、ニッケル基合金、ステンレス鋼などが挙げられるが、特に、ニッケル基合金が好ましい。また、溶液槽部１１ｂの底部と第１把持部１２とが一体で形成されているものでもよい。
【００２２】
第２把持部１３は、被検体３０の他端（上端）を把持する。第２把持部１３の材質としては、試験溶液５０および硫化水素ガスに対する十分な耐食性を有しておればよく、例えば、ニッケル基合金、ステンレス鋼などが挙げられるが、特に、ニッケル基合金が好ましい。
【００２３】
シリンダ１４は、第２把持部１３に接続され、図中の上下方向に移動することにより、被検体３０に引張又は圧縮の応力を与える。シリンダ１４と第２把持部１３とは、一体で形成されたものでもよいが、試験内容によっては、被検体３０の大きさ、試験応力、試験環境などを変更する必要があり、第２把持部１３の形状や材質を変更する必要があるため、シリンダ１４と第２把持部１３とはネジなどにより着脱可能な構成となっていることが好ましい。また、シリンダ１４の材質としては、引張、圧縮などの試験力に耐えうる十分な強度と、試験溶液５０および硫化水素ガスに対する十分な耐食性を有しておればよく、例えば、ステンレス鋼、ニッケル基合金などが挙げられるが、特に、ニッケル基合金が好ましい。
【００２４】
移動制御部１５は、油圧、電動モータなど通常の動力を用いて、試験条件に沿った移動距離と負荷応力を付与するようにシリンダ１４の移動を制御する。
【００２５】
試験容器蓋１６は、例えば、ボルト・ナットなどの締付治具（図示省略）により、シリンダ１４に固定されている。その接続面には、Ｏリング７３を備え、シール性が確保されている。これにより、試験容器１１内を外気から遮断する。そして、この試験容器蓋１６は、シリンダ１４に同調して移動し、摺動しないため、Ｏリング７３は磨耗せず、劣化が進みにくい。このように、本実施形態に係る材料強度試験装置１０では、試験容器１１内で、シリンダ１４が摺動する箇所が存在しないため、シーリング材は磨耗せず、劣化が進みにくい。
【００２６】
図２に示すように、他の実施形態に係る材料強度試験装置１０ａは、湿潤硫化水素環境下で材料強度を試験する装置であり、試験容器１１と、第１把持部１２と、第２把持部１３と、シリンダ１４と、移動制御部（図示省略）と、試験容器蓋１６とを備える。この例において、試験容器１１は、円盤状の容器底部１１ｅと筒状蛇腹部１１ａで構成される。そして、筒状蛇腹部１１ａは、その内部に試験溶液５０を収容する溶液槽部１１ｂが配置されている。例えば、筒状蛇腹部１１ａが円筒状の蛇腹であり、試験容器蓋１６を介して、シリンダ１４と同軸上に設けられている。
【００２７】
これにより、筒状蛇腹部１１ａは、シリンダ１４に同調して伸縮するようになっている。そして、円盤状の容器底部１１ｅと筒状蛇腹部１１ａとの接続、筒状蛇腹部１１ａと試験容器蓋１６との接続は、例えば、ボルト・ナットなどの締付治具（図示省略）により行うことができ、その接続面内は、Ｏリング７４などによりシール性を確保する。そして、これらの接続面は、シリンダ１４に同調して移動するが、摺動しないため、Ｏリング７４は磨耗せず、劣化が進みにくい。なお、他の実施形態に係る材料強度試験装置１０ａにおいても、試験容器１１内に硫化水素ガスを導入する、ガス導入管（図示省略）と、試験容器１１内のガスを排気する、ガス排気管（図示省略）と、溶液槽部１１ｂ内の試験溶液５０の温度を制御する、温度制御部（図示省略）とを備える。例えば、ガス導入管およびガス排気管は、摺動することがないように、容器底部１１ｅから導通させるのがよい。また、温度調整部は、筒状蛇腹部１１ａ内部に設けても良いし、容器底部１１ｅの下に設けても良く、試験装置１０ａ全体を恒温槽に入れても良い。
【００２８】
特に、湿潤炭酸ガス（ＣＯ２）環境下で材料強度を試験する場合には、この環境を模擬した試験溶液として、通常、５％ＮａＣｌ水溶液を用意し、これに炭酸ガスを導入してＣＯ２分圧を１．０ＭＰａ程度に調整したものを用いる。
【００２９】
[装置動作]
以下、図１を用いて、本発明の実施形態に係る材料強度試験装置の動作方法を説明する。
【００３０】
本実施形態に係る材料強度試験装置１０は、まず、試験容器の一部である溶液槽部１１ｂの底部に、第１把持部１２と、被検体３０と、第２把持部１３と、シリンダ１４を接続し、この状態で、溶液槽部１１ｂ内に水溶液を入れ、試験容器蓋１６、筒状蛇腹部１１ａ、内部蓋１１ｄを取り付け、ボルト・ナットを締め付けて、試験容器内を密閉する。この状態で、ガス導入管６０ａから硫化水素ガスを導入し、また、温度制御部１１ｃにより溶液温度を調整し、溶液層部１１ｂ内の溶液のｐＨおよび温度が所定の値になった時点で試験を開始する。
【００３１】
たとえば、疲労破壊試験の場合、シリンダ１４を所定の負荷応力で所定距離の往復運動をさせて、被検体３０に所定の引張および圧縮の応力を付与する。なお、材料強度試験装置によって実施可能な材料強度試験は、たとえば、疲労破壊試験のほか、破壊靭性試験、疲労き裂進展試験などが挙げられる。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
本発明によれば、湿潤酸性ガス環境における材料の強度を試験するに際して、その試験容器から硫化水素などの酸性ガスの漏れが発生することを防止できる。
【符号の説明】
【００３３】
１０  材料強度試験装置
１０ａ  材料強度試験装置
１１  試験容器
１１ａ  筒状蛇腹部
１１ｂ  溶液槽部
１１ｃ  温度制御部
１１ｄ  内部蓋
１１ｅ  容器底部
１２  第１把持部
１３  第２把持部
１４  シリンダ
１５  移動制御部
１６  試験容器蓋
３０  被検体
５０  湿潤硫化水素環境を模擬した試験溶液（試験溶液Ａ）
７０、７１、７２、７３、７４  Ｏリング
７５  シーリング材（スリーブ）
【図１】
2018204954.tif 000003
【図２】
2018204954.tif 000004