(57)【要約】      （修正有）【課題】穴を備えるセラミック構造体において、穴の近傍における機械的強度が高く、信頼性の高いセラミック構造体の提供。また、穴の近傍にクラックを生じることが少ないセラミック構造体の製造方法の提供。【解決手段】穴２を備え、前記穴２の近くに位置する部分を第１部分、該第１部分よりも前記穴から離れて位置する部分を第２部分としたとき、前記第１部分の気孔面積率が、前記第２部分の気孔面積率よりも低いセラミック構造体１０。又、顆粒と焼失することにより前記穴２となる焼失剤を内包した予備成形体とをゴム型にいれ、静水圧加圧成形後に、得られた成形体を焼成する、セラミック構造体１０の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
穴を備えるセラミック構造体であって、
前記穴の近くに位置する部分を第１部分、該第１部分よりも前記穴から離れて位置する部分を第２部分としたとき、
前記第１部分の気孔面積率が、前記第２部分の気孔面積率よりも低い、セラミック構造体。
【請求項２】
前記第１部分における気孔の第１円相当平均径は、前記第２部分における気孔の第２円相当平均径よりも小さい、請求項１に記載のセラミック構造体。
【請求項３】
前記第１部分における気孔の重心間距離の平均値と前記第１円相当平均径との差は、前記第２部分における気孔の重心間距離の平均値と前記第２円相当平均径との差よりも大きい、請求項２に記載のセラミック構造体。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のセラミック構造体の製造方法であって、
顆粒と、焼失することによって前記穴となる焼失剤を内包した予備成形体とをゴム型に入れ、静水圧加圧成形した後に、得られた成形体を焼成する、セラミック構造体の製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のセラミック構造体の製造方法であって、焼失剤が内包された分岐通路を有する予備成形体の少なくともいずれか一面に顆粒を接触させた状態で静水圧加圧成形した後、切削加工によって貫通孔を形成した成形体を焼成したことを特徴とするセラミック構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
セラミック構造体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、光レセプタクルは、外枠となる金属からなるホルダの内部に中空筒状のセラミックスからなるスリーブが設置され、スリーブに光コネクタ等のフェルールが位置して構成されている。スリーブの内径とフェルールの外径とがほぼ同じ長さである場合、スリーブにフェルールを挿入しようとすると、スリーブ内の空気が圧縮され、スリーブの内部までスリーブを挿入しにくいという問題があった。このような問題を解消するために、特許文献１では、円柱状空間からスリーブ外部に通気可能とする空気抜き手段が設けられているエアーベント付精密スリーブが提案されており、この空気抜き手段は、一例として、外部に貫通する横穴であることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−１７６００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
セラミックスからなるスリーブにおける空気抜き手段（横穴）を形成にあたっては、成形体や焼結体に穴開け加工が行われるが、このような加工によって、横穴の近傍にクラックが入ることが多く、歩留まりを低下させていた。また、クラックが入らなくても、加熱および冷却を繰り返すような環境で用いられると、横穴近傍の機械的強度が横穴近傍を除く領域の機械的強度よりも低いために、横穴近傍を起点とするクラックが入り、破断するおそれもあった。
【０００５】
本開示は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、穴の近傍における機械的強度が高く、信頼性の高いセラミック構造体および、穴の近傍にクラックを生じることが少ないセラミック構造体の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本開示のセラミック構造体は、穴を備え、該穴の近くに位置する部分を第１部分、該第１部分よりも前記穴から離れて位置する部分を第２部分としたとき、前記第１部分の気孔面積率が、前記第２部分の気孔面積率よりも低い。
【０００７】
本開示のセラミック構造体の製造方法は、上記構成のセラミック構造体の製造方法であって、顆粒と、焼失することによって前記穴となる焼失剤を内包した予備成形体とをゴム型に入れ、静水圧加圧成形した後に、得られた成形体を焼成するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本開示のセラミック構造体は、穴を備える構成において、穴の近傍における機械的強度が高いため、信頼性に優れる。
【０００９】
本開示のセラミック構造体の製造方法は、穴の近傍にクラックを生じることが少ないセラミック構造体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本実施形態のセラミック構造体の一例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）はＶＶ’線における断面図であり、（ｃ）は（ｂ）における拡大図である。
【図２】本実施形態のセラミック構造体の他の例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）はＷＷ’線における断面図であり、（ｃ）は（ｂ）における拡大図である。
【図３】本実施形態のセラミック構造体の他の例を示す、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）はＸＸ’線における断面図であり、（ｃ）は（ｂ）における拡大図である。
【図４】本実施形態のセラミック構造体の断面における走査型電子顕微鏡写真であり、（ａ）は第１部分の写真であり、（ｂ）は第２部分の写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本開示のセラミック構造体の実施形態の複数の例について図を参照しながら説明する。図１〜図３は、本実施形態のセラミック構造体を示す、各図において、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は（ａ）に示す破断線における断面図であり、（ｃ）は（ｂ）における拡大図である。
【００１２】
また、図４は、本実施形態のセラミック構造体の断面を走査型電子顕微鏡写真であり、（ａ）は第１部分の写真であり、（ｂ）は第２部分の写真である。なお、各図および以下の記載において、図１に示す構造のセラミック構造体には符号１０を付し、図２に示すセラミック構造体にが符号１１を付し、図３に示すセラミック構造体には符号１２を付して説明する。また、共通する構成の記載については、同じ符号を付して説明する。
【００１３】
図１に示すセラミック構造体１０は、円筒状であって、一方の端面（図１（ａ）における左下）から他方の端面（図１（ａ）における右上）まで伸びる貫通孔１と、円筒状の基体の外周面から貫通孔１に繋がる穴２とを備える。
【００１４】
セラミック構造体１０は、例えば、光コネクタ用のスリーブとして用いられる。貫通孔１は、その内部で、光コネクタプラグのフェルールおよびスタブフェルール（以下、これらをフェルールという。）等を保持するための空間である。また、貫通孔１の内部において、フェルールの先端同士は当接されるものである。このような構成において、穴２は、フェルールの先端同士の当接により、貫通孔１の内部で空気が圧縮されるため、外部に排気するための通路である。図１において、穴２の開口部の形状として円形状を示しているが、この形状に限定されるものではない。
【００１５】
図２に示すセラミック構造体１１は、円筒状であって、一方の端面（図２（ａ）における左下）から他方の端面（図２（ａ）における右上）まで伸びる貫通孔１と、円筒状の基体の表面から貫通孔１に繋がる穴２とを備える。図１のセラミック構造体１０との違いは、円周方向における隣り合う穴２の角度が１２０°である穴２を３つ備えている点にある。
【００１６】
セラミック構造体１１は、例えば、糸に仮撚りを施す糸処理ノズルとして用いられるものである。貫通孔１は、糸を挿入、排出するためのものであり、穴２は、外部から供給される空気等を流体として噴射させるための通路である。
【００１７】
また、図１、図２にそれぞれ示すセラミック構造体１０，１１は両端が開口した貫通孔１を有する構成であるが、いずれか一方が封止された有底円筒状であってもよい。
【００１８】
図３に示すセラミック構造体１２は、円柱状であって、径方向に延びる穴２を備える。セラミック構造体１２は、例えば、モータの出力軸として用いられ、穴２は、この出力軸と出力軸と同軸の歯車とを一体的に回転させることを可能とする結合用ピンを貫通させるためのものである。図３において、穴２の開口部の形状として円形状を示しているが、こ
の形状に限定されるものではない。
【００１９】
図１〜図３にそれぞれ示すセラミック構造体１０，１１，１２は、穴２の近くに位置する部分を第１部分Ａ、第１部分Ａよりも穴２から離れて位置する部分を第２部分Ｂとしたとき、第１部分Ａの気孔面積率が、第２部分Ｂの気孔面積率よりも低い。図４における（ａ）は第１部分Ａの写真であり、（ｂ）は第２部分Ｂの写真である。
【００２０】
このような構成を満たすセラミック構造体１０，１１，１２は、言い換えると、第１部分Ａは第２部分Ｂよりも機械的強度が高い。そのため、圧縮された空気により発生する内圧が第１部分Ａに掛かったり、結合用ピンからの応力が掛かったとしても、マイクロクラックが発生しにくいため、信頼性が向上する。
【００２１】
ここで、図１に示すセラミック構造体１０における第１部分Ａは、図１（ｃ）に示すように、ｘ方向における幅ｗが穴２の直径φの１．６倍以内である。すなわち、穴２が半径ｒの円であれば、第１部分Ａは、平面視において、穴２と同じ中心から半径１．６ｒに相当する円であり、図１（ｃ）に示すように、穴２の直径φが変化しないものであれば、半径１．６ｒの円のセラミック構造体１０の肉厚分が第１部分Ａにあたる。そして、第２部分Ｂは第１部分Ａを除く領域である。
【００２２】
例えば、第１部分Ａの気孔面積率は８％以上１２％以下であり、第２部分Ｂの気孔面積率は１７％以上２１％以下である。また、第１部分Ａの気孔面積率と、第２部分Ｂの気孔面積率との差は、例えば、５％以上１３％以下である。
【００２３】
また、第１部分Ａにおける気孔３の第１円相当平均径が、第２部分Ｂにおける気孔４の第２円相当平均径よりも小さくてもよい。このような構成であるときには、第１部分Ａは第２部分Ｂよりもさらに機械的強度が高いものとなることから、信頼性がさらに向上する。
【００２４】
例えば、第１部分Ａにおける気孔３の第１円相当平均径は５．５μｍ以上１６．７μｍ以下であり、第２部分Ｂにおける気孔４の第２円相当平均径は９．４μｍ以上２０．６μｍ以下である。また、第１部分Ａにおける気孔３の第１円相当平均径と、第２部分Ｂにおける気孔４の第２円相当平均径との差は、例えば、７．３μｍ以上２０．１μｍ以下である。
【００２５】
また、第１部分Ａにおける気孔３の重心間距離の平均値と第１円相当平均径との差が、第２部分Ｂにおける気孔４の重心間距離の平均値と第２円相当平均径との差よりも大きくてもよい。
【００２６】
上記構成を満たすものであるときには、第１部分Ａにおいて、隣り合う気孔３間を連通するクラックが複数発生しても、このようなクラックの交差する確率が低減するので、クラックの交差によって生じる機械的強度の低下が抑制される。
【００２７】
例えば、第１部分Ａにおける気孔３の重心間距離の平均値と第１円相当平均径との差は２０μｍ以上４０μｍ以下であり、第２部分Ｂにおける気孔４の重心間距離の平均値と第２円相当平均径との差は１５μｍ以上３５μｍ以下である。
【００２８】
次に、第１部分Ａおよび第２部分Ｂのそれぞれの気孔面積率、気孔３の第１円相当平均径および気孔４の第２円相当平均径の測定方法について説明する。
【００２９】
まず、第１部分Ａおよび第２部分Ｂを切り出し、それぞれの断面をダイヤモンド砥粒を
用いて研磨する。
【００３０】
そして、研磨によって得られた鏡面を洗浄した後、光学顕微鏡を用いて１００倍の倍率で観察し、面積が少なくとも０．７８２ｍｍ２（横方向の長さが８２７μｍ、縦方向の長さが９４６μｍ）となる範囲を光学顕微鏡付属のＣＣＤカメラを用いて撮影し、画像データを取得する。得られた画像データを用いて、画像解析ソフト「Ａ像くん(ver2.52)」（
登録商標、旭化成エンジニアリング（株）製）による粒子解析を行うことで、第１部分Ａおよび第２部分Ｂのそれぞれの気孔面積率、気孔３の第１円相当平均径および気孔４の第２円相当平均径を求めることができる。なお、粒子解析の設定条件としては、例えば、明度を暗、２値化の方法を手動、小図形除去面積を１μｍ２、雑音除去フィルタを有とした上で、画面上に現れるマーカーが気孔３、気孔４の形状と一致するように、しきい値を設定すればよい。
【００３１】
また、気孔３、気孔４のそれぞれの重心間距離は、上記画像データを用いて、上記画像解析ソフトの重心間距離法を適用することで求めることができる。なお、重心間距離法の設定条件は、粒子解析の設定条件と同じとすればよい。
【００３２】
本開示のセラミック構造体は、例えば、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化珪素、窒化珪素またはサイアロンを主成分とするセラミックスからなる。ここで、主成分とは、セラミックス（焼結体）を構成する全成分の合計１００質量％のうち、８０質量％以上を占める成分をいう。各成分の同定はＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置で行い、各成分の含有量は、例えばＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置により求めればよい。
【００３３】
次に、本開示のセラミック構造体の製造方法の一例について、図１に示す構造のセラミック構造体の製造方法を説明する。
【００３４】
主成分が酸化アルミニウムであるセラミックス構造体を得る場合、まず、主成分である酸化アルミニウム粉末と、焼結助剤として酸化珪素、酸化マグネシウムおよび酸化カルシウムの各粉末と、必要に応じて酸化アルミニウム粉末を分散させる分散剤と、バインダーとをボールミルまたはビーズミルにより４０〜５０時間湿式混合してスラリーとする。
【００３５】
ここで、上記粉末の合計１００質量％における酸化珪素粉末の含有量は４〜６質量％、酸化カルシウム粉末の含有量は、１．４６〜１．７８質量％、酸化マグネシウム粉末の含有量は、０．６０〜０．７４質量％である。
【００３６】
そして、スラリーを噴霧乾燥することで主成分が酸化アルミニウムである顆粒を得る。次に、顆粒と、円柱状の樹脂成形体からなる焼失剤とを所定の成形型に充填し、曲面状の内周面および外周面を有する立方体状の予備成形体を１軸プレス装置によって２個作製する。
【００３７】
焼失剤は、内周面および外周面の双方の中心間に予め配置しておけばよく、例えば、カーボン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、テオブロミン、カフェインおよびナフタレンの少なくともいずれかからなる。また、予備成形体を得るための成形圧は、例えば、２０ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下である。
【００３８】
ここで、第１部分における気孔の第１円相当平均径が第２部分における気孔の第２円相当平均径よりも小さいセラミック構造体を得るには、成形圧を２５ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下とすればよい。
【００３９】
また、第１部分における気孔の重心間距離の平均値と第１円相当平均径との差は、第２部分における気孔の重心間距離の平均値と第２円相当平均径との差よりも大きいセラミック構造体を得るには、成形圧を３０ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下とすればよい。
【００４０】
そして、予備成形体に用いたときと同じ顆粒を用い、セラミック構造体において貫通孔となる芯金の入ったゴム型に顆粒を入れ、次いで、所望の位置に予備成形体を入れ、さらに顆粒を入れる。このとき、予備成形体における内周面は芯金に接するように配置する。そして、例えば、７８ＭＰａ以上９８Ｍｐａ以下の成形圧で静水圧加圧成形することによって成形体を得る。
【００４１】
静水圧加圧成形された成形体を脱型し、外周面側に切削加工を施すことにより、焼失剤の端面を露出させることができる。焼失剤の端面を外周面側に露出させることにより、焼成後に、外周面に開口する穴を得ることができる。
【００４２】
そして、切削加工が施された成形体を、例えば、４００℃以上６００℃以下で脱脂することによりバインダー、焼失剤等を焼失させた後、温度を１５００℃以上１７００℃以下で保持して焼成する。このような工程を経ることにより、焼失剤が焼失した部分が穴となり、予備成形体にあたる部分（第１部分）は、１軸プレス成形および静水圧加圧成形により、他の部分（第２部分）より気孔面積率が低いセラミック構造体を得ることができる。
【００４３】
なお、図２に示す構成においては、上述した予備成形体の数を１つ増やせばよく、図３に示す構成においては、芯金を用いなければよい。さらに、芯金を用いず成形を行い、成形後に貫通孔を形成して図１に示す構成としてもよい。
【００４４】
上述したような製造方法で得られたセラミック構造体は、穴近傍にマイクロクラックが発生しにくいため、得られるセラミック構造体は、穴の近傍における機械的強度が高く、信頼性が高いため、長期間に亘って用いることができる。
【符号の説明】
【００４５】
１：貫通孔
２：穴
３：気孔（第１部分における気孔）
４：気孔（第２部分における気孔）
１０：セラミック構造体
１１：セラミック構造体
１２：セラミック構造体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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