(57)【要約】      （修正有）【課題】容量の大きなハニカム成形体の乾燥時においてクラックやセルの変形の発生率が低く、生産性良くハニカム構造体を製造できるハニカム構造体の製造方法の提供。【解決手段】容量が７Ｌ以上の未焼成のハニカム成形体を乾燥する工程において、ハニカム成形体を誘電乾燥して、未焼成のハニカム成形体１が乾燥前に含む全水分の２０〜８０％の水分を除去した第１次乾燥ハニカム成形体を得る誘電乾燥工程１０と、第１次乾燥ハニカム成形体についてマイクロ波乾燥を行って残余の水分を除去したハニカム乾燥体を得るマイクロ波乾燥工程２０とを有し、マイクロ波乾燥工程２０で得られる前記ハニカム乾燥体は、未焼成のハニカム成形体１が乾燥前に含む全水分の９０％以上の水分が除去されたものである、ハニカム構造体の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック原料、及び水を含有する原料組成物から構成され、一方の端面である第１端面から他方の端面である第２端面まで延びる複数のセルを区画形成するセル壁を備える、容量が７Ｌ以上の未焼成のハニカム成形体を作製するハニカム成形体作製工程と、
作製した前記未焼成のハニカム成形体を乾燥してハニカム乾燥体を得る乾燥工程と、
得られた前記ハニカム乾燥体を焼成し、ハニカム構造体を得る焼成工程と、を有しており、
前記乾燥工程が、
前記未焼成のハニカム成形体について誘電乾燥を行い、前記未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の２０〜８０％の水分を除去した第１次乾燥ハニカム成形体を得る誘電乾燥工程と、
前記誘電乾燥工程によって得られた前記第１次乾燥ハニカム成形体についてマイクロ波乾燥を行って残余の水分を除去したハニカム乾燥体を得るマイクロ波乾燥工程と、を有する工程であり、
前記マイクロ波乾燥工程で得られる前記ハニカム乾燥体は、前記未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の９０％以上の水分が除去されたものであるハニカム構造体の製造方法。
【請求項２】
前記乾燥工程における前記誘電乾燥工程に供する前記未焼成のハニカム成形体の乾燥前の含水率が、２０〜６０％である請求項１に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項３】
前記原料組成物には、造孔材として吸水性樹脂が含有されている請求項１または２に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項４】
前記乾燥工程における前記誘電乾燥工程に供する前記未焼成のハニカム成形体は円柱状であり、前記未焼成のハニカム成形体の端面における直径が２２０〜４００ｍｍであり、前記未焼成のハニカム成形体の前記セルの延びる方向の長さが２００〜４００ｍｍであり、前記セル壁の厚さが３０〜３５０μｍである請求項１〜３のいずれか一項に記載のハニカム構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカム構造体の製造方法に関する。更に詳しくは、本発明は、容量の大きなハニカム成形体の乾燥時においてクラックやセルの変形の発生率が低く、生産性良くハニカム構造体を製造できるハニカム構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミック製のハニカム構造体は、触媒担体や各種フィルタ等に広く用いられている。また、このセラミック製のハニカム構造体は、ディーゼルエンジンから排出される粒子状物質（パティキュレートマター（ＰＭ））を捕捉するためのディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）としても使用されている。
【０００３】
このようなハニカム構造体は、一般に、坏土を押出成形して、ハニカム形状の成形体（ハニカム成形体）を作製し、このハニカム成形体を乾燥した後に、焼成して、得られる。なお、坏土は、セラミック材料に、水、バインダ等の各種添加剤を加えて得られた原料を混練して得られる。
【０００４】
なお、最近では、吸水性樹脂などの造孔材をセラミック原料に混合したハニカム成形体を乾燥し、焼成することによって、ハニカム構造体の気孔率を高くすることが行われている（例えば、特許文献１を参照）。
【０００５】
そして、ハニカム成形体を乾燥する手段としては、以下の方法が知られている。具体的には、単に室温条件下に放置する自然乾燥法、ガスバーナで発生させた熱風を導入して乾燥を行う熱風乾燥法、誘電乾燥法、マイクロ波を利用したマイクロ波乾燥法（例えば、特許文献２を参照）等が知られている。なお、誘電乾燥法は、ハニカム成形体の上方と下方とに設けた電極間に電流を流すことによって発生させた高周波エネルギーを利用して乾燥を行う方法である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４６２７４９８号公報
【特許文献２】特開２０１６−１９０３９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、ハニカム成形体の容量が大きい場合、乾燥時における収縮量が大きく、マイクロ波乾燥などを用いた従来の乾燥方法では、乾燥時にクラックやセルの変形が生じるという問題がある。そのため、ハニカム構造体の生産性が低いという問題がある。
【０００８】
本発明は、上述した問題に鑑みてなされたものである。本発明は、容量の大きなハニカム成形体の乾燥時においてクラックやセルの変形の発生率が低く、生産性良くハニカム構造体を製造できるハニカム構造体の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
［１］  セラミック原料、及び水を含有する原料組成物から構成され、一方の端面である第１端面から他方の端面である第２端面まで延びる複数のセルを区画形成するセル壁を備える、容量が７Ｌ以上の未焼成のハニカム成形体を作製するハニカム成形体作製工程と、作製した前記未焼成のハニカム成形体を乾燥してハニカム乾燥体を得る乾燥工程と、得られた前記ハニカム乾燥体を焼成し、ハニカム構造体を得る焼成工程と、を有しており、前記乾燥工程が、前記未焼成のハニカム成形体について誘電乾燥を行い、前記未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の２０〜８０％の水分を除去した第１次乾燥ハニカム成形体を得る誘電乾燥工程と、前記誘電乾燥工程によって得られた前記第１次乾燥ハニカム成形体についてマイクロ波乾燥を行って残余の水分を除去したハニカム乾燥体を得るマイクロ波乾燥工程と、を有する工程であり、前記マイクロ波乾燥工程で得られる前記ハニカム乾燥体は、前記未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の９０％以上の水分が除去されたものであるハニカム構造体の製造方法。
【００１０】
［２］  前記乾燥工程における前記誘電乾燥工程に供する前記未焼成のハニカム成形体の乾燥前の含水率が、２０〜６０％である前記［１］に記載のハニカム構造体の製造方法。
【００１１】
［３］  前記原料組成物には、造孔材として吸水性樹脂が含有されている前記［１］または［２］に記載のハニカム構造体の製造方法。
【００１２】
［４］  前記乾燥工程における前記誘電乾燥工程に供する前記未焼成のハニカム成形体は円柱状であり、前記未焼成のハニカム成形体の端面における直径が２２０〜４００ｍｍであり、前記未焼成のハニカム成形体の前記セルの延びる方向の長さが２００〜４００ｍｍであり、前記セル壁の厚さが３０〜３５０μｍである前記［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のハニカム構造体の製造方法によれば、容量の大きなハニカム成形体の乾燥時においてクラックやセルの変形の発生率が低く、生産性良くハニカム構造体を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態における乾燥工程を模式的に示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら具体的に説明する。本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
【００１６】
（１）ハニカム構造体の製造方法：
本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態としては、ハニカム成形体作製工程と、乾燥工程と、焼成工程と、を有している。これらの工程により、ハニカム構造体を製造することができる。具体的には、ハニカム成形体作製工程は、一方の端面である第１端面から他方の端面である第２端面まで延びる複数のセルを区画形成するセル壁を備える、容量が７Ｌ以上の未焼成のハニカム成形体を作製する工程である。この未焼成のハニカム成形体は、セラミック原料、及び水を含有する原料組成物から構成されるものである。乾燥工程は、作製した未焼成のハニカム成形体を乾燥してハニカム乾燥体を得る工程である。この乾燥工程は、誘電乾燥工程とマイクロ波乾燥工程とを有する。そして、誘電乾燥工程は、未焼成のハニカム成形体について誘電乾燥を行い、この未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の２０〜８０％の水分を除去した第１次乾燥ハニカム成形体を得る工程である。また、マイクロ波乾燥工程は、誘電乾燥工程によって得られた第１次乾燥ハニカム成形体についてマイクロ波乾燥を行って残余の水分を除去したハニカム乾燥体を得る工程である。このマイクロ波乾燥工程で得られるハニカム乾燥体は、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の９０％以上の水分が除去されたものである。更に、焼成工程は、得られたハニカム乾燥体を焼成し、ハニカム構造体を得る工程である。
【００１７】
本発明のハニカム構造体の製造方法によれば、容量の大きなハニカム成形体の乾燥時においてクラックやセルの変形の発生率が低く、生産性良くハニカム構造体を製造できる。なお、未焼成のハニカム成形体の中心部の温度が高温になることを防止しつつ誘電乾燥を行うことで、生産性良くハニカム構造体を製造できる。具体的には、未焼成のハニカム成形体の中心部の温度を１５０℃以下に維持しながら誘電乾燥を行うことがよい。
【００１８】
図１は、本発明のハニカム構造体の製造方法の乾燥工程を説明する模式図である。図１に示すように、未焼成のハニカム成形体１を誘電乾燥機１０の搬送コンベア１１上に配置されたパンチングプレート１２上に置き、未焼成のハニカム成形体１の上方及び下方にある電極板１５，１６に電圧をかける。このようにして、未焼成のハニカム成形体１を上記所定の条件で誘電乾燥し、その後、マイクロ波乾燥機２０においてマイクロ波乾燥を行う。
【００１９】
（１−１）ハニカム成形体作製工程：
ハニカム成形体作製工程では、上述のように、セラミック原料及び水を含有する原料組成物を成形して、一方の端面である第１端面から他方の端面である第２端面まで延びる複数のセルを区画形成するセル壁を備える未焼成のハニカム成形体を形成する。なお、未焼成のハニカム成形体とは、セラミック原料の粒子が、原料組成物をハニカム形状に成形したときの粒子形状を維持した状態で存在し、セラミック原料が焼結していない状態のものをいう。
【００２０】
原料組成物に含有されるセラミック原料としては、コージェライト化原料、コージェライト、炭化珪素、珪素−炭化珪素系複合材料、ムライト、及びチタン酸アルミニウムからなる群より選択される少なくとも１種が好ましい。なお、コージェライト化原料とは、シリカが４２〜５６質量％、アルミナが３０〜４５質量％、マグネシアが１２〜１６質量％の範囲に入る化学組成となるように配合されたセラミック原料である。そして、コージェライト化原料は、焼成されてコージェライトになるものである。
【００２１】
原料組成物は、上記セラミック原料と水以外に、分散媒、有機バインダ、無機バインダ、造孔材、界面活性剤等を混合して調製することができる。各原料の組成比は、特に限定されず、作製しようとするハニカム構造体の構造、材質等に合わせた組成比とすることが好ましい。
【００２２】
なお、本発明においては、原料組成物に造孔材として吸水性樹脂が含有されている場合であっても、乾燥時においてクラックやセルの変形の発生率が低くなる。即ち、最近では、ハニカム構造体の気孔率を高くする目的で吸水性樹脂からなる造孔材が使用されることがある。この吸水性樹脂からなる造孔材を用いると、ハニカム構造体の気孔率を高くするという目的は達成し易いが、ハニカム成形体中の含水量が多くなり、乾燥工程においてハニカム成形体中の水分の分布のバラツキが顕著になる。そのため、ハニカム成形体の内部を均一に乾燥させることが難しい。
【００２３】
「吸水性樹脂」とは、吸水すると数倍〜数１０倍に膨潤する樹脂を意味し、例えば、ポリアクリル酸ナトリウムなどを挙げることができる。
【００２４】
この吸水性樹脂は、原料組成物中０．５〜１０．０質量％程度含まれることがある。本発明においては、吸水性樹脂が上記含有量で配合されている場合においても乾燥時にクラックやセルの変形の発生率を低くすることができる。
【００２５】
原料組成物を成形する際には、まず、原料組成物を混練して坏土とし、得られた坏土をハニカム形状に成形する。原料組成物を混練して坏土を形成する方法としては、例えば、ニーダー、真空土練機等を用いる方法を挙げることができる。坏土を成形してハニカム成形体を形成する方法としては、例えば、押出成形、射出成形等の公知の成形方法を用いることができる。具体的には、所望のセル形状、隔壁（セル壁）の厚さ、セル密度を有する口金を用いて押出成形してハニカム成形体を形成する方法等を好適例として挙げることができる。口金の材質としては、摩耗し難い超硬合金を用いることができる。
【００２６】
未焼成のハニカム成形体のセル形状（セルが延びる方向に直交する断面におけるセル形状）としては、特に制限はない。セル形状としては、三角形、四角形、六角形、八角形、円形、あるいはこれらの組合せを挙げることができる。
【００２７】
ハニカム成形体の外形としては、特に制限はなく、円柱状、楕円柱状、端面が「正方形、長方形、三角形、五角形、六角形、八角形等」の多角柱状等を挙げることができる。
【００２８】
本発明においては、容量が７Ｌ（リットル）以上となる大容量のハニカム構造体（以下、「大容量品」と記す場合がある）の製造方法として非常に優れており、特に本発明では未焼成のハニカム成形体の乾燥時においてクラックやセルの変形の発生率を低くできる。未焼成のハニカム成形体の容量はより具体的には、８〜５０Ｌとすることができる。
【００２９】
更に、ハニカム成形体の外形は、円柱状とすることができる。この場合、未焼成のハニカム成形体の端面における直径は２２０〜４００ｍｍとすることができ、２５０〜４００ｍｍとすることがよく、２８０〜４００ｍｍとすると更によい。
【００３０】
更に、ハニカム成形体の外形が円柱状である場合、未焼成のハニカム成形体のセルの延びる方向の長さは、２００〜４００ｍｍとすることができ、２２０〜４００ｍｍとすることがよく、２５０〜４００ｍｍとすると更によい。
【００３１】
更に、ハニカム成形体の外形が円柱状である場合、セル壁の厚さは、３０〜３５０μｍとすることができ、３０〜３００μｍとすることがよく、３０〜２００μｍとすると更によい。
【００３２】
本発明によれば、上記のような条件（端面の直径、セルの延びる方向の長さ、及び、セル壁の厚さ）の未焼成のハニカム成形体について、乾燥時において特にクラックやセルの変形の発生率を低くすることができる。
【００３３】
未焼成のハニカム成形体の含水率は、製品の要求特性によって異なる。本発明において、対応可能な未焼成のハニカム成形体の含水率は、２０〜６０％の範囲にあるものを用いることが好ましい。即ち、誘電乾燥工程に供する未焼成のハニカム成形体の含水率は、２０〜６０％の範囲であることが好ましい。なお、「未焼成のハニカム成形体」の含水率は、原料組成物を赤外線加熱式水分計にて測定した値である。
【００３４】
（１−２）乾燥工程：
乾燥工程は、作製した未焼成のハニカム成形体を乾燥してハニカム乾燥体を得る工程であり、誘電乾燥工程とマイクロ波乾燥工程とを有している。本発明が有する乾燥工程によれば、未焼成のハニカム成形体についてクラックやセルの変形の発生率を低くすることができる。その結果、生産性良くハニカム構造体を製造することができる。
【００３５】
（１−２−１）誘電乾燥工程：
本工程においては、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の２０〜８０％の水分を除去した第１次乾燥ハニカム成形体を得る。即ち、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の２０〜８０％の水分が除去された段階で本工程は終了となり、マイクロ波乾燥工程に移行することになる。誘電乾燥は、製品の中央部から加熱し、マイクロ波乾燥は外表面から加熱される。なお、誘電乾燥とマイクロ波乾燥のどちらか一方の乾燥方法のみで未焼成のハニカム成形体を乾燥させると、加熱がハニカム成形体の中央部又は外表面に集中してしまう。その結果、クラックやセルの変形が生じる。そこで、誘電乾燥とマイクロ波乾燥の両乾燥方法を組合せることにより、中央部と外表面との温度差を小さくすることができる。但し、先にマイクロ波乾燥を行うと、外表面が先に加熱されることによって外皮（外表面）からの乾燥収縮が生じるので、製品（ハニカム成形体）内部に圧力が加わりセルの変形が発生する。更に、誘電乾燥、マイクロ波乾燥の順に乾燥を行うとしても、誘電乾燥を終了する条件も重要となる。
【００３６】
なお、第１次乾燥ハニカム成形体の含水率については、乾燥前の未焼成ハニカム成形体の含水率と誘電乾燥工程での水分除去率（誘電後除去率）との差から計算する。なお、予め複数の乾燥条件で誘電乾燥を行い、第１次乾燥ハニカム成形体の含水率が上記範囲内となる条件を確認しておくことができる。
【００３７】
第１次乾燥ハニカム成形体は、上記のように、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の２０〜８０％の水分を除去したものであることが必要である。そして、第１次乾燥ハニカム成形体は、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の３０〜７０％の水分を除去したものであることが好ましい。更に、第１次乾燥ハニカム成形体は、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の４０〜６０％の水分を除去したものであることが更に好ましい。未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の２０％未満の水分を除去した状態で誘電乾燥を終了させると、ハニカム乾燥体にクラックやセルの変形が生じ、ハニカム構造体の生産性を向上させることができない。また、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の８０％超の水分を除去した状態で誘電乾燥を終了させると、ハニカム乾燥体にクラックやセルの変形が生じ、ハニカム構造体の生産性を向上させることができない。更に、全水分の８０％超の水分を除去しようとすると、大容積品を乾燥させる際、電極の間隔を広げなければならず、電圧が上昇しやすくなる。そのため、乾燥過程の後半においては、含まれる水分が少なくなり電気抵抗が上昇することに起因して、電圧の上昇が著しくなる。その結果、放電によって設備が故障する頻度が上昇するおそれがある。
【００３８】
本工程において、未焼成のハニカム成形体について、その中心部の温度（最高温度）を１５０℃以下に維持しながら誘電乾燥を行うことが好ましい。このようにすると、未焼成のハニカム成形体の変形を防止できる。つまり、未焼成のハニカム成形体の温度が１５０℃超になると、未焼成のハニカム成形体の保形性を高めるために配合されている有機物助剤が燃焼する温度域に達してしまい、乾燥後の強度が不足して第１次乾燥ハニカム成形体が崩れてしまうおそれがある。
【００３９】
なお、未焼成のハニカム成形体の中心部の温度は、予備試験において小型測温装置を製品（乾燥前の未焼成のハニカム成形体）に埋め込んで測定することができる。そして、未焼成のハニカム成形体の中心部の温度を１５０℃以下に保つことができる乾燥機の出力及び乾燥時間は、予め確認しておくことがよい。
【００４０】
本工程である未焼成のハニカム成形体の誘電乾燥では、一般的に１０〜５０ＭＨｚの周波数が用いられる。
【００４１】
（１−２−２）マイクロ波乾燥工程：
本工程であるハニカム成形体のマイクロ波乾燥では、一般的に１，０００〜１０，０００ＭＨｚの周波数が用いられる。
【００４２】
本発明のように、誘電乾燥工程の後にマイクロ波乾燥とすることで、誘電乾燥時の過昇温や放電による設備が故障するリスクを避けることもできる。
【００４３】
また、本工程におけるマイクロ波乾燥におけるマイクロ波の出力は、ハニカム成形体に含まれるバインダ等の発火の可能性を考慮して、ハニカム乾燥体の温度が１５０℃を超えないように設定することがよい。本工程における乾燥時間は、残存する水分が次工程である焼成工程に影響しない程度に下がるように設定することがよい。「焼成工程に影響しない程度」は、具体的には、未焼成のハニカム成形体の全含水量のうちの９０％以上を除去した状態をいう。
【００４４】
つまり、本発明においては、マイクロ波乾燥工程で得られるハニカム乾燥体は、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の９０％以上の水分が除去されたものとする。このようにすることで、焼成工程で得られるハニカム構造体においてセルの変形またはクラックの発生を防止することができる。上記ハニカム乾燥体における水分の除去率が９０％未満であると、得られるハニカム構造体においてセルの変形またはクラックが生じてしまう。
【００４５】
（１−３）焼成工程：
焼成工程では、上記乾燥工程で得られたハニカム乾燥体を焼成してハニカム構造体を得る。
【００４６】
ハニカム乾燥体の焼成方法としては、例えば、焼成炉において焼成する方法がある。そして、焼成炉及び焼成条件は、ハニカム構造体の外形、材質等に合わせて従来公知の条件を適宜選択することができる。なお、焼成の前に仮焼成によりバインダ等の有機物を燃焼除去しても良い。
【実施例】
【００４７】
以下、本発明を、実施例により更に具体的に説明する。本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００４８】
（実施例１）
まず、セラミック原料としてアルミナ、カオリン及びタルクを混合したコージェライト化原料を用い、有機バインダを含む結合材、造孔材、分散媒として水（３６質量％）を混合し、混練して坏土を得た。造孔材には、吸水性樹脂を用いた。
【００４９】
得られた坏土を押出成形し、セルの延びる方向に直交する断面形状が正方形であるセルを有する未焼成のハニカム成形体を得た。この未焼成のハニカム成形体は、直径３８０ｍｍ、長さ（セルの延びる方向の長さ）２８０ｍｍであり、外形が円柱状であった。この未焼成のハニカム成形体の容量は、３１．８Ｌであった。
【００５０】
得られた未焼成のハニカム成形体は、含水率が３５．７％であり（表１中、「初期含水率」と記す）、セル密度が４６個／ｃｍ２あり、セル壁の厚さが２００μｍであり、質量が１２７００ｇであった。この未焼成のハニカム成形体について以下のようにして乾燥操作を行った。
【００５１】
得られた未焼成のハニカム成形体に対して、誘電乾燥装置を使用して、周波数４０．０ＭＨｚ、出力５０．０ｋＷ、加熱時間１２０秒間として、バッチで誘電乾燥を行った（誘電乾燥工程）。このようにして、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の２２．３％の水分を除去した（即ち、乾燥割合２２．３％）第１次乾燥ハニカム成形体（質量１１６９０ｇ）を得た。なお、上記乾燥条件において、未焼成のハニカム成形体の中心部の温度は９８℃（１５０℃以下）であった。この未焼成のハニカム成形体の中心部の温度は、未焼成のハニカム成形体の中心となる位置まで、光ファイバー温度計をセル内に挿入して測定した。なお、表２中、「誘電後除去率（％）」は、未焼成のハニカム成形体の乾燥前質量のうち誘電乾燥工程により除去した水分量の割合（％）を示す。また、「乾燥割合（％）」は、乾燥前の全含有水分量のうち誘電乾燥工程により除去した水分量の割合（％）を示す。乾燥前の全含有水分量は、次の式で計算できる。式：乾燥前の全含有水分量（ｇ）＝乾燥前質量（ｇ）×初期含水率（％）÷１００
【００５２】
次に、マイクロ波乾燥装置を使用して、第１次乾燥ハニカム成形体について、周波数９１５ＭＨｚ、出力６３ｋＷ、加熱時間２２０秒間として、バッチでマイクロ波乾燥を行い、残余の水分を除去した（マイクロ波乾燥工程）。
【００５３】
次に、マイクロ波乾燥後の第１次乾燥ハニカム成形体（ハニカム乾燥体）について、含水率を測定して、ハニカム乾燥体が乾燥されていることを確認した。その結果、ハニカム乾燥体の含水率は、２．９％であった。また、マイクロ波乾燥工程で得られるハニカム乾燥体は、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分の９１．９％（９０％以上）の水分が除去されたものであった。これは、表２中の「マイクロ波乾燥後の水分除去率（％）」の欄に示す。
【００５４】
得られたハニカム乾燥体について、以下の方法により評価を行った。評価結果を表３中の「乾燥工程時評価」の欄に記す。
【００５５】
得られたハニカム乾燥体を、ハニカム乾燥体の第１端面、及び第２端面からそれぞれセルの延びる方向に３０ｍｍ離れた位置で切断し、その端面を目視にて確認した。その後、以下の評価基準で評価を行った。誘電乾燥工程においてハニカム乾燥体の中心部が１５０℃以上の過昇温とならず、セルの変形またはクラックが確認されなかったときは「ＯＫ」とした。セルの変形またはクラックが確認されなかったが、誘電乾燥工程においてハニカム乾燥体の中心部が１５０℃以上の過昇温となった場合、または、セルの変形またはクラックが確認された場合は、「ＮＧ」とした。
【００５６】
そして、得られたハニカム乾燥体について焼成を行い、ハニカム構造体を得た。なお、焼成条件は、１４００℃、５時間の条件とした。
【００５７】
得られたハニカム構造体について、以下の方法で評価を行った。評価結果を表３中の「焼成後評価」の欄に記す。評価基準は以下の通りとした。目視によってセルの変形またはクラックが確認されなかったときは、「ＯＫ」とし、目視によってセルの変形またはクラックが確認されたときは、「ＮＧ」とした。
【００５８】
上記評価結果に基づいて、総合評価を行った。評価基準は以下のようにした。乾燥工程時評価が「ＯＫ」で焼成後評価が「ＯＫ」の場合を「ＯＫ」とし、乾燥工程時評価と焼成後評価のいずれかに「ＮＧ」がある場合を「ＮＧ」とした。
【００５９】
【表１】
2018165031.tif 000003
【００６０】
【表２】
2018165031.tif 000004
【００６１】
【表３】
2018165031.tif 000005
【００６２】
なお、表１中、「容量（Ｌ）」は、式：（（直径（ｍｍ）÷１０）÷２）＾２×（円周率）×（長さ（ｍｍ）÷１０）÷１０００により算出した値である。表２中、誘電後除去率（％）は、式：｛１−（誘電後質量／乾燥前質量）｝×１００により算出した値である。乾燥割合（％）は、式：（誘電後除去率）÷（初期含水率）×１００により算出した値である。なお、この「乾燥割合」が、未焼成のハニカム成形体が乾燥前に含む全水分のうち、除去された水分を意味する。本発明においては、この乾燥割合が、２０〜８０％であることが必要である。
【００６３】
（実施例２〜１０、比較例１〜８）
表１、表２に示すように条件を変更した以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を作製した。この方法におけるハニカム乾燥体及びハニカム構造体の評価結果を表３に示す。なお、比較例６〜８においては、誘電乾燥工程において未焼成のハニカム成形体の中央の温度が１５０℃超になっており、第１次乾燥ハニカム成形体の形状が崩れるおそれもあった。そのため、マイクロ波乾燥工程を行っていない。
【００６４】
表１〜表３から、実施例１〜１０のハニカム構造体の製造方法によれば、比較例１〜８のハニカム構造体の製造方法に比べて、容量の大きなハニカム成形体の乾燥時においてクラックやセルの変形の発生率が低く、生産性良くハニカム構造体を製造できることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明のハニカム構造体の製造方法は、自動車等の排ガスを浄化するフィルタの製造方法として採用することができる。
【符号の説明】
【００６６】
１：未焼成のハニカム成形体、１０：誘電乾燥機、１１：搬送コンベア、１２：パンチングプレート、１５，１６：電極板、２０：マイクロ波乾燥機。
【図１】
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