(57)【要約】【課題】さ方向に深い高アスペクト比のトレンチを備えた試料片であっても、トレンチ内部に空洞を生じさせることなく均一に埋込可能が可能な試料トレンチ埋込方法を提供する。【解決手段】一面から深さ方向に延びるトレンチを有する試料から、該トレンチを含む小領域の試料片を切り出す切り出し工程と、前記試料片の前記深さ方向に沿って広がる側面から、前記トレンチ内に向けて電子ビームを透過させるとともに、前記トレンチの前記一面側の開口から前記トレンチ内に化合物ガスを噴射することにより、前記電子ビームの照射で生じた二次電子によって前記化合物ガスを分解し、前記化合物ガスの構成物を前記トレンチ内に堆積させる堆積工程と、を少なくとも備えたことを特徴とする。【選択図】図９
2018165647.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
一面から深さ方向に延びるトレンチを有する試料から、該トレンチを含む小領域の試料片を切り出す切り出し工程と、
前記試料片の前記深さ方向に沿って広がる側面から、前記トレンチ内に向けて電子ビームを透過させるとともに、前記トレンチの前記一面側の開口から前記トレンチ内に化合物ガスを噴射することにより、前記電子ビームの照射で生じた二次電子によって前記化合物ガスを分解し、前記化合物ガスの構成物を前記トレンチ内に堆積させる堆積工程と、を少なくとも備えたことを特徴とする試料トレンチ埋込方法。
【請求項２】
前記堆積工程では、前記電子ビームを前記トレンチの底部から前記開口に向かって走査させることにより、前記構成物を前記トレンチの底部から前記開口に向けて順に堆積させることを特徴とする請求項１記載の試料トレンチ埋込方法。
【請求項３】
前記堆積工程では、前記試料片の前記側面から前記トレンチの内壁面までの距離に応じて前記電子ビームの加速電圧を可変させることを特徴とする請求項１または２記載の試料トレンチ埋込方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料に形成されたトレンチを空洞を生じさせることなく埋込可能にする試料トレンチ埋込方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料に電子またはイオンから成る荷電粒子ビームを照射することによって作製した試料片を摘出して、走査電子顕微鏡および透過電子顕微鏡などによる観察、分析、並びに計測などの各種工程に適した形状に試料片を加工する装置が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。
【０００３】
こうした試料片のうち、穴や溝（以下、トレンチと称することがある）を有する試料片を荷電粒子ビームで加工する際に、トレンチの内壁面やその極近傍が解析対象となる場合には、加工によるダメージ、例えば非晶質化やカーテン効果を防ぐために、加工前にトレンチを予め埋め込んでおくことが一般的である。
【０００４】
トレンチの埋込手段としては、例えば、樹脂やインクを塗布することにより、トレンチを埋め込む方法が知られている。
また、荷電粒子ビームを用いた化学蒸着（ＣＶＤ）によって、トレンチ内に化合物ガスの分解物（以下、埋込材料と称することがある）を堆積させてトレンチを埋め込む方法も知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平５−０５２７２１号公報
【特許文献２】特開２００８−１５３２３９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した樹脂やインクの塗布によるトレンチの埋込方法は、微細なトレンチ内に流動性をもつ樹脂やインクを浸透させてから乾燥させるなど、手間と時間が掛かり、効率的に埋込済みトレンチを有する試料片を作成することが困難であった。また、トレンチ埋込材料として樹脂やインクは、単結晶体や無機化合物などからなる試料自体とは全く異なる性質の異種材料であり、親和性や耐久性に課題があった。
【０００７】
一方、化学蒸着（ＣＶＤ）によってトレンチを埋め込む方法は、開口径よりも深さが大きい高アスペクト比のトレンチでは、トレンチ内を埋込材料によって隙間なく埋め込むことが困難である。即ち、化学蒸着（ＣＶＤ）によって高アスペクト比のトレンチを埋め込む場合、トレンチの底部側が埋込材料で埋め込まれるよりも前に、開口部付近に先に埋込材料が堆積され、オーバーハング形状となってしまいやすい。その結果、トレンチの内部に空洞が生じた状態で開口部が閉塞され、トレンチ内をムラなく均一に埋込材料で埋め込むことが困難であった。
【０００８】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、深さ方向に深い高アスペクト比のトレンチを備えた試料片であっても、トレンチ内部に空洞を生じさせることなく均一に埋込可能が可能な試料トレンチ埋込方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために、本実施形態の態様は、以下のような試料トレンチ埋込方法を提供した。
すなわち、本発明の試料トレンチ埋込方法は、一面から深さ方向に延びるトレンチを有する試料から、該トレンチを含む小領域の試料片を切り出す切り出し工程と、前記試料片の前記深さ方向に沿って広がる側面から、前記トレンチ内に向けて電子ビームを透過させるとともに、前記トレンチの前記一面側の開口から前記トレンチ内に化合物ガスを噴射することにより、前記電子ビームの照射で生じた二次電子によって前記化合物ガスを分解し、前記化合物ガスの構成物を前記トレンチ内に堆積させる堆積工程と、を少なくとも備えたことを特徴とする。
【００１０】
本発明の試料トレンチ埋込方法によれば、トレンチ内に向けて電子ビームを照射してトレンチ内で二次電子を発生させ、この二次電子によって、トレンチ内に噴射された化合物ガスを分解することにより、固体成分の構成物をトレンチの内部に堆積させることができる。これにより、トレンチの開口付近に底部よりも先に構成物が付着して開口付近が閉塞され、内部に空洞が生じるといった、構成物の堆積ムラを防止できる。よって、トレンチの内部に空洞を生じさせることなく、トレンチ内を均一に構成物で埋め込むことが可能になる。
【００１１】
また、本発明では、前記堆積工程では、前記電子ビームを前記トレンチの底部から前記開口に向かって走査させることにより、前記構成物を前記トレンチの底部から前記開口に向けて順に堆積させることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明では、前記堆積工程では、前記試料片の前記側面から前記トレンチの内壁面までの距離に応じて前記電子ビームの加速電圧を可変させることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、深さ方向に深い高アスペクト比のトレンチを備えた試料片であっても、トレンチ内部に空洞を生じさせることなく均一に埋込可能が可能な試料トレンチ埋込方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】荷電粒子ビーム装置の一例を示す構成図である。
【図２】試料および試料片を示す斜視図、拡大断面図である。
【図３】試料片ホルダの平面図である。
【図４】試料片ホルダの側面図である。
【図５】本発明の試料トレンチ埋込方法を段階的に示す説明図である。
【図６】本発明の試料トレンチ埋込方法を段階的に示す説明図である。
【図７】本発明の試料トレンチ埋込方法を段階的に示す説明図である。
【図８】本発明の試料トレンチ埋込方法を段階的に示す説明図である。
【図９】本発明の試料トレンチ埋込方法を段階的に示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、図面を参照して、本発明の一実施形態である試料トレンチ埋込方法について説明する。なお、以下に示す各実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。また、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために、便宜上、要部となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
【００１６】
なお、以下の説明において、トレンチは、試料、試料片に形成された円筒状、四角筒状、三角筒状の穴、一方向に延びる長溝、開口側から底面に向かって擂鉢状に狭まる円錐穴、開口側から底面に向かって広がる台形穴など、各種形状の穴、溝を含む。
【００１７】
まず、本発明の試料トレンチ埋込方法を適用可能な荷電粒子ビーム装置の構成について説明する。
図１は、荷電粒子ビーム装置の一例を示す構成図である。
荷電粒子ビーム装置１０は、内部を真空状態に維持可能な試料室１１と、試料室１１の内部において試料Ｓおよび試料片ホルダＰを固定可能なステージ１２と、ステージ１２を駆動するステージ駆動機構１３と、を備えている。
【００１８】
荷電粒子ビーム装置１０は、試料室１１の内部における所定の照射領域（つまり走査範囲）内の照射対象に集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する集束イオンビーム照射光学系１４を備えている。
荷電粒子ビーム装置１０は、試料室１１の内部における所定の照射領域内の照射対象に電子ビーム（ＥＢ）を照射する電子ビーム照射光学系１５を備えている。
荷電粒子ビーム装置１０は、集束イオンビームまたは電子ビームの照射によって照射対象から発生する二次電子Ｒを検出する二次電子検出器１６を備えている。
【００１９】
荷電粒子ビーム装置１０は、照射対象の表面にエッチング用ガスや化合物ガスなどのガスＧを供給するガス供給部１７を備えている。ガス供給部１７は、具体的には外径２００μｍ程度のノズル１７ａなどである。
荷電粒子ビーム装置１０は、ステージ１２に固定された試料Ｓから微小な試料片Ｑを取り出し、試料片Ｑを保持して試料片ホルダＰに移設するニードル１８と、ニードル１８を駆動して試料片Ｑを搬送するニードル駆動機構１９と、を備えている。このニードル１８とニードル駆動機構１９を合わせて試料片移設手段と呼ぶこともある。
【００２０】
荷電粒子ビーム装置１０は、二次電子検出器１６によって検出された二次電子Ｒに基づく画像データなどを表示する表示装置２０と、コンピュータ２１と、入力デバイス２２と、を備えている。
【００２１】
なお、集束イオンビーム照射光学系１４および電子ビーム照射光学系１５の照射対象は、ステージ１２に固定された試料Ｓ、試料片Ｑ、および照射領域内に存在するニードル１８や試料片ホルダＰなどである。
【００２２】
この実施形態に係る荷電粒子ビーム装置１０は、照射対象の表面に集束イオンビームを走査しながら照射することによって、被照射部の画像化やスパッタリングによる各種の加工（掘削、トリミング加工など）と、デポジション膜の形成などが実行可能である。
【００２３】
荷電粒子ビーム装置１０は、透過型電子顕微鏡による透過観察や、電子ビームによる観察を行うために、試料Ｓから切り出された、試料Ｓの小領域である試料片Ｑを形成する加工を実行可能である。
【００２４】
荷電粒子ビーム装置１０は、試料片ホルダＰに移設された試料片Ｑを、透過型電子顕微鏡による透過観察に適した所望の厚さ（例えば、５〜１００ｎｍなど）の薄膜とする加工を実行可能である。荷電粒子ビーム装置１０は、試料片Ｑおよびニードル１８などの照射対象の表面に集束イオンビームまたは電子ビームを走査しながら照射することによって、照射対象の表面の観察を実行可能である。
【００２５】
図２は、図１示す荷電粒子ビーム装置において、集束イオンビームを試料Ｓ表面（斜線部）に照射して形成された、試料Ｓから摘出される試料片Ｑを示す斜視図（ａ）、およびトレンチ部分の拡大断面図（ｂ）である。符号Ｆは集束イオンビームによる加工枠、つまり、集束イオンビームの走査範囲を示し、その内側が集束イオンビーム照射によってスパッタ加工されて掘削された加工領域Ｈを示している。
【００２６】
試料Ｓには、一面Ａ２から深さ方向Ｋに沿って延びる複数のトレンチＴ、本実施形態では３つの円筒形の穴が形成されている。本実施形態の試料片Ｑは、こうしたトレンチＴを含む小領域が試料Ｓから切り出されてなる。トレンチＴは、例えば開口径Ｗと深さＤとのアスペクト比が例えば１：３以上、本実施形態では１：１０といった高アスペクト比で形成されている。
【００２７】
こうしたトレンチＴの内壁面Ｔｗやその極近傍を解析対象とした試料片Ｑを形成する際には、非晶質化やカーテン効果を防ぐために、トレンチＴを埋込材料によって埋め込む。こうしたトレンチＴの埋め込みは後ほど詳述する。
試料片Ｑの長手方向の寸法は、例えば、１０μｍ、１５μｍ、２０μｍ程度で、幅（厚さ）は、例えば、５００ｎｍ、１μｍ、２μｍ、３μｍ程度とされる。そして、トレンチＴの開口径Ｗは、１０ｎｍ〜２００ｎｍ、深さＤは、１００ｎｍ〜４０μｍ程度である。
【００２８】
再び図１を参照し、試料室１１は、排気装置（図示略）によって内部を所望の真空状態になるまで排気可能であるとともに、所望の真空状態を維持可能に構成されている。
ステージ１２は、試料Ｓを保持する。ステージ１２は、試料片ホルダＰを保持するホルダ固定台１２ａを備えている。このホルダ固定台１２ａは複数の試料片ホルダＰを搭載できる構造であってもよい。
【００２９】
図３は試料片ホルダＰの平面図であり、図４は側面図である。試料片ホルダＰは、切欠き部３１を有する半円形板状の基部３２と、切欠き部３１に固定される試料台３３とを備えている。基部３２は、例えば金属によって直径３ｍｍおよび厚さ５０μｍなどの円形板状から形成されている。
【００３０】
試料台３３は、例えばシリコンウェハから半導体製造プロセスによって形成され、導電性の接着剤によって切欠き部３１に貼着されている。試料台３３は櫛歯形状であり、離間配置されて突出する複数（例えば、５本、１０本、１５本、２０本など）で、試料片Ｑが移設される柱状部（ピラーとも言う）３４を備えている。
【００３１】
各柱状部３４の幅を違えておくことにより、各柱状部３４に移設した試料片Ｑと柱状部３４の画像を対応付けて、さらに対応する試料片ホルダＰと対応付けてコンピュータ２１に記憶させておくことにより、１個の試料Ｓから多数個の試料片Ｑを作製した場合であっても間違わずに認識でき、後続する透過電子顕微鏡等の分析を該当する試料片Ｑと試料Ｓ上の摘出箇所との対応付けも間違いなく行なえる。各柱状部３４は、例えば先端部の厚さは１０μｍ以下、５μｍ以下などに形成され、先端部に取り付けられる試料片Ｑを保持する。
【００３２】
ステージ駆動機構１３は、ステージ１２に接続された状態で試料室１１の内部に収容されており、コンピュータ２１から出力される制御信号に応じてステージ１２を所定軸に対して変位させる。ステージ駆動機構１３は、少なくとも水平面に平行かつ互いに直交するＸ軸およびＹ軸と、Ｘ軸およびＹ軸に直交する鉛直方向のＺ軸とに沿って平行にステージ１２を移動させる移動機構１３ａを備えている。ステージ駆動機構１３は、ステージ１２をＸ軸またはＹ軸周りに傾斜させるチルト機構１３ｂと、ステージ１２をＺ軸周りに回転させる回転機構１３ｃと、を備えている。
【００３３】
集束イオンビーム照射光学系１４は、試料室１１の内部においてビーム出射部（図示略）を、照射領域内のステージ１２の鉛直方向上方の位置でステージ１２に臨ませるとともに、光軸を鉛直方向に平行にして、試料室１１に固定されている。これによって、ステージ１２に固定された試料Ｓ、試料片Ｑ、および照射領域内に存在するニードル１８などの照射対象に鉛直方向上方から下方に向かい集束イオンビームＦＩＢを照射可能である。
【００３４】
集束イオンビーム照射光学系１４は、イオンを発生させるイオン源１４ａと、イオン源１４ａから引き出されたイオンを集束および偏向させるイオン光学系１４ｂと、を備えている。イオン源１４ａおよびイオン光学系１４ｂは、コンピュータ２１から出力される制御信号に応じて制御され、集束イオンビームＦＩＢの照射位置および照射条件などがコンピュータ２１によって制御される。イオン源１４ａは、例えば、液体ガリウムなどを用いた液体金属イオン源、プラズマ型イオン源、ガス電界電離型イオン源などである。イオン光学系１４ｂは、例えば、コンデンサレンズなどの第１静電レンズと、静電偏向器と、対物レンズなどからなる第２静電レンズと、などを備えている。
【００３５】
電子ビーム照射光学系１５は、試料室１１の内部においてビーム出射部（図示略）を、照射領域内のステージ１２の鉛直方向に対して所定角度（例えば６０°）傾斜した傾斜方向でステージ１２に臨ませるとともに、光軸を傾斜方向に平行にして、試料室１１に固定されている。これによって、ステージ１２に固定された試料Ｓ、試料片Ｑ、および照射領域内に存在するニードル１８などの照射対象に傾斜方向の上方から下方に向かい電子ビームＥＢを照射可能である。
【００３６】
電子ビーム照射光学系１５は、電子を発生させる電子源１５ａと、電子源１５ａから射出された電子を集束および偏向させる電子光学系１５ｂと、を備えている。電子源１５ａおよび電子光学系１５ｂは、コンピュータ２１から出力される制御信号に応じて制御され、電子ビームの照射位置および照射条件などがコンピュータ２１によって制御される。電子光学系１５ｂは、例えば、電磁レンズと偏向器となどを備えている。
【００３７】
なお、電子ビーム照射光学系１５と集束イオンビーム照射光学系１４の配置は、図１の構成に限定されるものでは無い。例えば、電子ビーム照射光学系１５と集束イオンビーム照射光学系１４の配置を入れ替え、電子ビーム照射光学系１５を鉛直方向に、集束イオンビーム照射光学系１４を鉛直方向に所定角度傾斜した傾斜方向に配置してもよい。
【００３８】
二次電子検出器１６は、試料Ｓおよびニードル１８などの照射対象に集束イオンビームＦＩＢや電子ビームＥＢが照射されたときに照射対象から放射される二次電子（二次電子および二次イオン）Ｒの強度（つまり、二次電子の量）を検出し、二次電子Ｒの検出量の情報を出力する。二次電子検出器１６は、試料室１１の内部において二次電子Ｒの量を検出可能な位置、例えば照射領域内の試料Ｓなどの照射対象に対して斜め上方の位置などに配置され、試料室１１に固定されている。
【００３９】
ガス供給部１７は試料室１１に固定されており、試料室１１の内部においてガス噴射部（ノズルとも言う）を有し、ステージ１２に臨ませて配置されている。ガス供給部１７は、集束イオンビームＦＩＢによる試料Ｓのエッチングを試料Ｓの材質に応じて選択的に促進するためのエッチング用ガスＧと、試料Ｓや試料片Ｑに向けて堆積物を形成するための化合物ガス（デポジション用ガス）Ｇとを供給可能である。
【００４０】
例えば、Ｓｉ系の試料Ｓに対するフッ化キセノンと、有機系の試料Ｓに対する水と、などのエッチング用ガスを、集束イオンビームＦＩＢの照射と共に試料Ｓに供給することによって、エッチングを選択的に促進させる。
【００４１】
また、例えば、プラチナ、カーボン、またはタングステンなどを含有した化合物ガスＧを、集束イオンビームＦＩＢの照射と共に試料Ｓに供給することによって、化合物ガスＧから分解された構成物（固体成分）を試料Ｓの表面に堆積（デポジション）できる。
【００４２】
また、化合物ガスＧを電子ビームＥＢの照射と共に試料片Ｑに供給することで、電子ビームＥＢが試料片Ｑに入射した際に生じる二次電子によって化合物ガスＧを分解し、化合物ガスＧの構成物である固体成分を試料片Ｑに堆積（デポジション）させることができる。
【００４３】
化合物ガスＧ（デポジション用ガス）の具体例として、カーボンを含むガスとしてフェナントレンやナフタレンなど、プラチナを含むガスとしてトリメチル・エチルシクロペンタジエニル・プラチナなど、また、タングステンを含むガスとしてタングステンヘキサカルボニルなどがある。
【００４４】
ニードル駆動機構１９は、ニードル１８が接続された状態で試料室１１の内部に収容されており、コンピュータ２１から出力される制御信号に応じてニードル１８を変位させる。ニードル駆動機構１９は、ステージ１２と一体に設けられており、例えばステージ１２がチルト機構１３ｂによってチルト軸（つまり、Ｘ軸またはＹ軸）周りに回転すると、ステージ１２と一体に移動する。ニードル駆動機構１９は、３次元座標軸の各々に沿って平行にニードル１８を移動させる移動機構（図示略）と、ニードル１８の中心軸周りにニードル１８を回転させる回転機構（図示略）と、を備えている。なお、この３次元座標軸は、試料ステージの直交３軸座標系とは独立しており、ステージ１２の表面に平行な２次元座標軸とする直交３軸座標系で、ステージ１２の表面が傾斜状態、回転状態にある場合、この座標系は傾斜し、回転する。
【００４５】
コンピュータ２１は、試料室１１の外部に配置され、表示装置２０と、操作者の入力操作に応じた信号を出力するマウスおよびキーボードなどの入力デバイス２２とが接続されている。
コンピュータ２１は、入力デバイス２２から出力される信号または予め設定された自動運転制御処理によって生成される信号などによって、荷電粒子ビーム装置１０の動作を統合的に制御する。
【００４６】
コンピュータ２１は、荷電粒子ビームの照射位置を走査しながら二次電子検出器１６によって検出される二次電子Ｒの検出量を、照射位置に対応付けた輝度信号に変換して、二次電子Ｒの検出量の２次元位置分布によって照射対象の形状を示す画像データを生成する。
【００４７】
次に、上述した荷電粒子ビーム装置を用いた、本発明の試料トレンチ埋込方法を含むＴＥＭ観察試料片の作成方法について説明する。
まず、試料片Ｑを作製するための準備を行う。すなわち、試料室１１の内部において、ステージ１２のホルダ固定台１２ａ上に、試料Ｓを載置して固定するとともに、後に作製する試料片Ｑを固定する試料片ホルダＰを固定する。そして、試料室１１を密閉して図示しない排気手段で排気することで、試料室１１内部を所定の真空度まで減圧させる。
【００４８】
次に、図５に示すように、試料Ｓにおいて、試料片Ｑを作製して取り出す位置、すなわち観察を行いたい対象断面Ａ１を含む位置を決定する。本実施形態では、試料Ｓの深さ方向Ｋに沿って延びるトレンチＴを含む小領域の一面を対象断面Ａ１としている。まず、操作者の操作に基づいて、制御部２１は、電子ビーム照射光学系１５を稼動させ、ステージ１２上の試料Ｓの一面Ａ２上で電子ビームＥＢを走査させる。試料Ｓに電子ビームＥＢが照射されることで、一面Ａ２からは二次電子Ｒが発生し、これを二次電子検出器１６で検出する。
【００４９】
そして、制御部２１は、二次電子検出器１６の出力から画像データを生成し、表示装置２０に表示させ、操作者は、この画像を確認して対象断面Ａ１を含む位置を決定する。
なお、試料Ｓにおいて、予め観察を行いたい対象断面Ａ１の位置が決定されている場合には、位置情報や画像情報を制御部２１に記憶させておき、制御部２１による制御のもと自動的に対象断面Ａ１を含む位置を決定するものとしても良い。
【００５０】
次に、対象断面Ａ１を含む位置に集束イオンビームＦＩＢを照射して試料ＳにトレンチＴを含む薄片部Ａ３を形成する。より具体的には、図６に示すように、操作者の操作に基づいて、制御部２１は、集束イオンビーム照射光学系１４を稼動させ、集束イオンビームＦＩＢを一面Ａ２側から試料Ｓに照射させる。これにより、試料Ｓにおいて、対象断面Ａ１の周囲をエッチングし、これにより対象断面Ａ１を含み、作製する試料片Ｑの厚さ、幅を有した薄片部Ａ３が形成されることとなる。
【００５１】
ここで、薄片部Ａ３に形成されている対象断面Ａ１を含む面には、集束イオンビームＦＩＢの照射により筋引きが形成されてしまうこととなる。なお、必要に応じて電子ビーム照射光学系１５及び二次電子検出器１６により画像を取得し、試料Ｓの状態の確認を行う。以下の工程においても同様である。また、本工程においても、予め設定されている位置情報、作製する試料片Ｑの寸法などに基づいて、制御部２１による制御のもと自動的に集束イオンビームＦＩＢを照射させて薄片部Ａ３を形成するものとしても良い。
【００５２】
次に、形成した薄片部Ａ３を試料片Ｑとして取り出す（切り出し工程）。より具体的には、図７に示すように、まず、操作者による操作のもと、制御部２１は、ニードル駆動機構１９を駆動し、ニードル駆動機構１９のニードル１８を薄片部Ａ３まで移動させる。そして、ニードル１８を試料Ｓの一面Ａ２側において、例えば斜め上方から一面Ａ２に対して軸線を傾斜させるようにして薄片部Ａ３に接着させる。
【００５３】
ニードル１８を薄片部Ａ３に接着させる際には、例えば、集束イオンビームＦＩＢを照射しつつ、薄片部Ａ３およびニードル１８の先端表面にガス供給部１７から化合物ガスＧを供給する。これにより薄片部Ａ３とニードル１８は、化合物ガスＧの分解によって生じたデポジション膜によって接続される。
【００５４】
次に、集束イオンビーム照射光学系１４を再び稼動させ、薄片部Ａ３と試料Ｓの本体部分とが接続している薄片部Ａ３の縁端部分に集束イオンビームＦＩＢを照射し、エッチングを行う。これにより薄片部Ａ３は試料Ｓの本体部分と切り離され、試料片Ｑとしてニードル駆動機構１９によって取り出されることとなる。なお、本工程においても、同様に制御部２１による制御のもと自動的にニードル駆動機構１９及び集束イオンビーム照射光学系１４を稼動させて試料片Ｑを取り出すものとしても良い。
【００５５】
次に、ニードル駆動機構１９を動作させて、ニードル１８に保持された試料片ＱをトレンチＴの埋込加工位置に移動させる。この埋込加工位置は、例えば、集束イオンビーム照射光学系１４から照射される電子ビームＥＢが対象断面Ａ１（試料片Ｑの深さ方向Ｋに沿って広がる側面）に対して直角に入射させることが可能であり、かつ、ガス供給部１７のノズル１７ａから噴射される化合物ガスＧが、トレンチＴの一面Ａ２側における開口ＴｏからトレンチＴの内部を満たすことが可能な位置とされる。
【００５６】
次に、試料片Ｑに形成されているトレンチＴの埋込加工を行う（堆積工程）。この堆積工程では、電子ビーム照射光学系１５から、試料片Ｑの深さ方向Ｋに沿って広がる側面である対象断面Ａ１に対して直角になるように電子ビームＥＢを照射する（図８を参照）。この時、試料片Ｑの対象断面（側面）Ａ１からトレンチＴの内壁面Ｔａまでの距離α（図９参照）に応じて電子ビームＥＢの加速電圧を調節し、電子ビームＥＢをトレンチＴの内壁面Ｔａ（即ち、トレンチＴの内部）まで透過させる。
【００５７】
そして、トレンチＴの内部まで電子ビームＥＢを透過させると同時に、試料片Ｑの一面Ａ２側の開口ＴｏからトレンチＴの内部に向けて、ガス供給部１７のノズル１７ａから化合物ガスＧを噴射する。これにより、トレンチＴの内部は化合物ガスＧで満たされる。
【００５８】
図９に示すように、電子ビームＥＢが対象断面（側面）Ａ１から透過してトレンチＴの内壁面Ｔａに入射すると、二次電子Ｒが発生する。この二次電子ＲがトレンチＴの内部を満たす化合物ガスＧに衝突すると化合物ガスＧが分解され、例えば、固体の構成物（固体成分）Ｍ１と、ガス体（気体成分）Ｍ２となる。そして、構成物（固体成分）Ｍ１がトレンチＴの内部に堆積する。一方、ガス体（気体成分）Ｍ２は、試料室１１を真空状態にする排気装置（図示略）によって、試料室１１外に排出される。
【００５９】
このように、電子ビームＥＢを照射してトレンチＴの内部に生じた二次電子Ｒによって化合物ガスＧを分解し、トレンチＴの内部に分解生成物である構成物（固体成分）Ｍ１を堆積させることによって、トレンチＴが構成物（固体成分）Ｍ１で埋め込むことができる。ここで、図示していないが、電子ビームＥＢの照射により壁面Ｔａ内で散乱電子が発生し、散乱電子によっても二次電子が発生する。この二次電子も堆積に寄与する。
【００６０】
こうした堆積工程においては、電子ビームＥＢの照射位置をトレンチＴの底部Ｔｂから開口Ｔｏに向かって走査させることにより、構成物（固体成分）Ｍ１がトレンチＴの底部Ｔｂから開口Ｔｏに向けて順に堆積していく。これにより、例えば、トレンチＴの開口Ｔｏ付近に底部Ｔｂよりも先に構成物（固体成分）Ｍ１が付着して開口Ｔｏ付近が閉塞され、内部に空洞が生じるといった、構成物（固体成分）Ｍ１の堆積ムラを防止できる。トレンチＴの内部に空洞を生じさせることなく、トレンチＴを均一に構成物（固体成分）Ｍ１で埋め込むことが可能になる。
【００６１】
なお、こうした堆積工程において、電子ビーム照射光学系１５による電子ビームＥＢの加速電圧は、試料片Ｑの対象断面（側面）Ａ１からトレンチＴの内壁面Ｔａまでの距離αに応じて可変させればよい。電子ビームＥＢの加速電圧を適宜調節することにより、例えば、複数のトレンチＴが存在する場合や、対象断面（側面）Ａ１からトレンチＴの内壁面Ｔａまでの距離αである厚みが厚い場合でも、目的のトレンチＴの内部に向けて確実に電子ビームＥＢを透過させることができる。
【００６２】
また、堆積工程では、トレンチＴの底部Ｔｂから開口Ｔｏまでの内側全体を構成物（固体成分）で埋め込む以外にも、トレンチＴの底部Ｔｂから一定の高さ範囲、例えば、トレンチＴの深さの半分程度まで構成物（固体成分）で埋め込むといった、埋込範囲を調節することもできる。
【００６３】
なお、本実施形態では、試料片Ｑの対象断面（側面）Ａ１に対して直角になるように電子ビームＥＢを入射させているが、電子ビームＥＢの対象断面（側面）Ａ１に対する入射角度は直角に限定されない。電子ビームＥＢがトレンチＴの内壁面Ｔａに到達可能であれば、どのような入射角度で試料片Ｑの対象断面（側面）Ａ１に電子ビームＥＢを入射させてもよい。
【００６４】
次に、試料片Ｑを試料片ホルダＰに載置して、例えば、試料片ホルダＰと試料片Ｑとの接触部分にデポジションを行い、試料片ホルダＰに試料片Ｑを接合させる。その後、ニードル１８と試料片Ｑとを切断する。
【００６５】
次に、試料片Ｑに含まれる対象断面Ａ１の仕上げ加工を行う。例えば、集束イオンビーム照射光学系１４を稼動させ、試料片ホルダＰに固定されている試料片Ｑにおいて、対象断面（側面）Ａ１に集束イオンビームＦＩＢを照射させる。これにより、薄片部Ａ１（図６参照）を形成する際に生じた筋引きを除去して、良好な対象断面（側面）Ａ１を有する試料片Ｑを作製することができる。
【００６６】
こうした対象断面Ａ１の仕上げ加工において、前工程で予めトレンチＴを構成物（固体成分）で埋め込んでおくことにより、仕上げ加工によるダメージ、例えば非晶質化やカーテン効果を防ぐことができる。これにより、対象断面Ａ１をダメージの無い優れた観察面にすることができる。
【００６７】
以上の工程を経て得られた試料片Ｑは、試料片ホルダＰに固定されたまま、あるいは、試料片ホルダＰとの接合部分をエッチングにより切断して搬送用ホルダ（図示せず）に新たに固定した後に、透過電子顕微鏡まで搬送され、断面観察が行われる。
【００６８】
本発明の実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。
【符号の説明】
【００６９】
１０…荷電粒子ビーム装置、１１…試料室、１２…ステージ（試料ステージ）、１３…ステージ駆動機構、１４…集束イオンビーム照射光学系、１５…電子ビーム照射光学系、１６…検出器、１７…ガス供給部、１８…ニードル、１９…ニードル駆動機構、２０…表示装置、Ｐ…試料片ホルダ、Ｑ…試料片、Ｒ…二次電子、Ｓ…試料。
【図１】
2018165647.tif 000003
【図２】
2018165647.tif 000004
【図３】
2018165647.tif 000005
【図４】
2018165647.tif 000006
【図５】
2018165647.tif 000007
【図６】
2018165647.tif 000008
【図７】
2018165647.tif 000009
【図８】
2018165647.tif 000010
【図９】
2018165647.tif 000011