(57)【要約】【課題】本発明は、半極性面を主面とし、かつ、十分な口径及び厚さを有するＩＩＩ族窒化物半導体基板を提供する。【解決手段】半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含む下地基板をサセプターに固着させる固着工程Ｓ１０と、サセプターに下地基板を固着させた状態で、ＩＩＩ族窒化物半導体層の主面上にＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第１の成長層を形成する第１の成長工程Ｓ１１と、サセプター、下地基板及び第１の成長層を含む積層体を冷却する冷却工程Ｓ１２と、サセプターに下地基板を固着させた状態で、第１の成長層の上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第２の成長層を形成する第２の成長工程Ｓ１３と、を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含む下地基板をサセプターに固着させる固着工程と、
前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の前記主面上にＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第１の成長層を形成する第１の成長工程と、
前記第１の成長工程の後、前記サセプター、前記下地基板及び前記第１の成長層を含む積層体を冷却する冷却工程と、
前記冷却工程の後、前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記第１の成長層の上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第２の成長層を形成する第２の成長工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板層の製造方法において、
前記第２の成長工程の後、前記第１の成長層及び前記第２の成長層の少なくとも一方を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板を、前記サセプターから分離する分離工程をさらに有するＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板層の製造方法において、
前記冷却工程の後の前記第１の成長層にはクラックが存在し、
前記第２の成長工程では、クラックが存在する前記第１の成長層の表面上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、前記第２の成長層を形成するＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記固着工程では、接着剤を用いて、前記下地基板を前記サセプターに固着させるＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記第１の成長工程では、前記サセプター、前記下地基板及び前記第１の成長層を含む積層体の側面に沿って環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が形成され、
前記第２の成長工程では、前記環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体を残した状態で、前記第１の成長層の上に前記第２の成長層を形成するＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記下地基板は、サファイア基板と前記ＩＩＩ族窒化物半導体層とを含むＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
【請求項７】
半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含み、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の最大径はΦ５０ｍｍ以上であり、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の厚さは１００μｍ以上であるＩＩＩ族窒化物半導体基板。
【請求項８】
請求項７に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板において、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層は、結晶軸の向きが互いに異なる複数の部分を含むＩＩＩ族窒化物半導体基板。
【請求項９】
請求項７又は８に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板において、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層は、単結晶で構成された第１の部分と、多結晶で構成され、前記第１の部分の外周に付着している第２の部分と、を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板。
【請求項１０】
請求項７から９のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板において、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層は、第１のＩＩＩ族窒化物半導体層と第２のＩＩＩ族窒化物半導体層とが積層しており、
前記第１のＩＩＩ族窒化物半導体層と前記第２のＩＩＩ族窒化物半導体層との界面は凹凸になっており、前記界面にｍ面系ファセットが存在するＩＩＩ族窒化物半導体基板。
【請求項１１】
請求項７から９のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板において、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の表面は凹凸になっており、前記表面にｍ面系ファセットが存在するＩＩＩ族窒化物半導体基板。
【請求項１２】
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶で構成され、半極性面を主面とし、最大径はΦ５０ｍｍ以上であり、厚さが６００μｍ以上である層を含むバルク結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法、ＩＩＩ族窒化物半導体基板、及び、バルク結晶に関する。
【背景技術】
【０００２】
半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含む基板の開発がなされている。関連する技術が、特許文献１に開示されている。
【０００３】
特許文献１には、ＩＩＩ族窒化物半導体で構成された層であって、主面の法線が［１１−２２］軸から＋ｃ軸方向に５度以上１７度以下の範囲で傾斜した層を有する基板が開示されている。
【０００４】
その製造方法としては、主面が所定の面方位となった下地基板（サファイア基板、ＩＩＩ族窒化物半導体基板等）の上に、ＭＯＣＶＤ（metal organic chemical vapor deposition）法、分子線エピタキシー法、ＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法等でＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長させることで、上述のような層を形成する方法が開示されている。そして、ＨＶＰＥ法を用いると厚膜成長できて好ましいことが開示されている。
【０００５】
しかし、特許文献１は、ＭＯＣＶＤ法を用いてＩＩＩ族窒化物半導体を成長させる実施例のみを開示しており、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を厚膜成長させる実施例を開示していない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１６−１２７１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
製造効率向上等のため、半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体を厚膜成長させることが望まれる。成長速度が十分でないＭＯＣＶＤ法の場合、これを実現するのは難しい。さらに、本発明者らは、ＨＶＰＥ法を用いる手段を検討した結果、次のような課題を新たに見出した。
【０００８】
ＨＶＰＥ法で半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体を連続的に成長させ、厚膜化した場合、成長させたＩＩＩ族窒化物半導体の層が割れ易い。かかる場合、十分な大きさの口径を確保できない等の問題が発生する。
【０００９】
本発明は、半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体を成長させるための新たな技術を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明によれば、
半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含む下地基板をサセプターに固着させる固着工程と、
前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の前記主面上にＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第１の成長層を形成する第１の成長工程と、
前記第１の成長工程の後、前記サセプター、前記下地基板及び前記第１の成長層を含む積層体を冷却する冷却工程と、
前記冷却工程の後、前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記第１の成長層の上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第２の成長層を形成する第２の成長工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法が提供される。
【００１１】
また、本発明によれば、
半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含み、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の最大径はΦ５０ｍｍ以上であり、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の厚さは１００μｍ以上であるＩＩＩ族窒化物半導体基板が提供される。
【００１２】
また、本発明によれば、
ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶で構成され、半極性面を主面とし、最大径はΦ５０ｍｍ以上であり、厚さが６００μｍ以上である層を含むバルク結晶が提供される。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体を成長させるための新たな技術が実現される。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法の処理の流れの一例を示すフローチャートである。
【図２】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法の処理の流れの他の一例を示すフローチャートである。
【図３】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法の処理の流れの一例を示す工程図である。
【図４】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の特徴を説明するための模式図である。
【図５】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の特徴を説明するための模式図である。
【図６】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の特徴を説明するための模式図である。
【図７】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法で得られる構造体の一例の画像である。
【図８】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法で得られる構造体の一例の画像である。
【図９】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法で得られる構造体の一例の画像である。
【図１０】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法で得られる構造体の一例の画像である。
【図１１】第１の成長層の表面を実体顕微鏡で観察した画像である。
【図１２】本実施形態のIII族窒化物半導体基板の製造方法で得られる構造体の一例の画像である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明のＩＩＩ族窒化物半導体基板、及び、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法の実施形態について図面を用いて説明する。なお、図はあくまで発明の構成を説明するための概略図であり、各部材の大きさ、形状、数、異なる部材の大きさの比率などは図示するものに限定されない。
【００１６】
図１のフローチャートは、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法の処理の流れの一例を示す。図示するように、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法は、固着工程Ｓ１０と、第１の成長工程Ｓ１１と、冷却工程Ｓ１２と、第２の成長工程Ｓ１３とをこの順に行う。
【００１７】
図２のフローチャートは、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法の処理の流れの他の一例を示す。当該例は、第２の成長工程Ｓ１３の後に分離工程Ｓ１４を行う点で、図１の例と異なる。
【００１８】
以下、図１及び図２のフローチャートと、図３の工程図を用いて、各工程を説明する。
【００１９】
図１及び図２に示す固着工程Ｓ１０では、下地基板をサセプターに固着させる。例えば、図３（１）に示すような下地基板１０を、図３（２）に示すようにサセプター２０に固着させる。
【００２０】
まず、下地基板１０について説明する。下地基板１０は、半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層１２を含む。ＩＩＩ族窒化物半導体層１２は、例えばＧａＮ層である。
【００２１】
下地基板１０は、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２以外の層を含む積層体であってもよいし、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２のみの単層であってもよい。積層体の例としては、例えば、図３（１）に示すように、サファイア基板１１と、バッファ層（図中、省略）と、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２とをこの順に積層した積層体が例示されるが、これに限定されない。例えば、サファイア基板１１を他の異種基板に代えてもよい。また、バッファ層を含まなくてもよい。また、その他の層を含んでもよい。
【００２２】
半極性面は、極性面及び無極性面以外の面である。ＩＩＩ族窒化物半導体層１２の主面（図中、露出している面）は、＋ｃ側の半極性面（Ｇａ極性側の半極性面）であってもよし、−ｃ側の半極性面（Ｎ極性側の半極性面）であってもよい。
【００２３】
下地基板１０の製造方法は特段制限されず、あらゆる技術を採用できる。例えば、所定の面方位となったサファイア基板１１上に、バッファ層を介してＭＯＣＶＤ法でＩＩＩ族窒化物半導体をエピタキシャル成長させることで、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２を形成してもよい。この場合、サファイア基板１１の主面の面方位や、バッファ層を形成する前のサファイア基板１１に対して行う熱処理時の窒化処理の有無や、バッファ層を形成する際の成長条件や、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２を形成する際の成長条件や、サファイア基板１１の主面上に金属含有ガス（例：トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム）を供給して金属膜及び炭化金属膜を形成する処理や、バッファ層やＩＩＩ族窒化物半導体層１２を形成する際の成長条件等を調整することで、主面がＮ極性側及びＧａ極性側いずれかの所望の半極性面を露出させるかを調整できる。
【００２４】
下地基板１０の製造方法のその他の例として、ｃ面成長して得られたＩＩＩ族窒化物半導体層を加工し（例：スライス等）、所望の半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層（下地基板１０）を得てもよい。その他、特許文献１に開示の技術を採用してもよい。
【００２５】
ＩＩＩ族窒化物半導体層１２の最大径は、例えばΦ５０ｍｍ以上Φ６インチ以下である。ＩＩＩ族窒化物半導体層１２の厚さは、例えば５０ｎｍ以上５００μｍ以下である。サファイア基板１１の径は、例えばΦ５０ｍｍ以上Φ６インチ以下である。サファイア基板１１の厚さは、例えば１００μｍ以上１０ｍｍ以下である。
【００２６】
次に、サセプター２０について説明する。サセプター２０は、第１の成長工程Ｓ１１や第２の成長工程Ｓ１３での加熱で反り得る下地基板１０の当該反る力で変形しない特性等を有する。このようなサセプター２０の例として、カーボンサセプター、シリコンカーバイドコートカーボンサセプター、ボロンナイトライドコートカーボンサセプター、石英サセプター等が例示されるがこれらに限定されない。
【００２７】
次に、下地基板１０をサセプター２０に固着させる方法について説明する。本実施形態では、図３（２）に示すように、下地基板１０の裏面（サファイア基板１１の裏面）をサセプター２０の面に固着する。これにより、下地基板１０の変形を抑制する。固着する方法としては、第１の成長工程Ｓ１１や第２の成長工程Ｓ１３での加熱や、当該加熱で反り得る下地基板１０の当該反る力等により剥がれない方法が要求される。例えば、アルミナ系、カーボン系、ジルコニア系、シリカ系、ナイトライド系等の接着剤を用いて固着する方法が例示される。
【００２８】
図１及び図２に戻り、固着工程Ｓ１０の後の第１の成長工程Ｓ１１では、図３（３）に示すように、サセプター２０に下地基板１０を固着させた状態で、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２の主面上にＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させる。これにより、単結晶のＩＩＩ族窒化物半導体で構成された第１の成長層３０を形成する。例えば、以下の成長条件でＧａＮをエピタキシャル成長させ、ＧａＮ層（第１の成長層３０）を形成する。
【００２９】
成長温度：９００℃〜１１００℃
成長時間：１ｈ〜５０ｈ
Ｖ／ＩＩＩ比：１〜２０
成長膜厚：１００μｍ〜１０ｍｍ
【００３０】
第１の成長工程Ｓ１１では、サセプター２０、下地基板１０及び第１の成長層３０を含む積層体の側面に沿って、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が形成される。多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体は、上記積層体の側面の全部又は大部分に付着する。付着した多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体は互いに繋がり、環状となる。そして、上記積層体は、環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の内部でホールドされる。
【００３１】
なお、第１の成長工程Ｓ１１では、上記積層体の側面に加えて、サセプター２０の裏面にも、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が形成され得る。多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体は、上記積層体の側面及びサセプター２０の裏面の全部又は大部分に付着する。付着した多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体は互いに繋がり、カップ状の形状となる。そして、上記積層体は、カップ状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の内部でホールドされる。
【００３２】
図１及び図２に戻り、第１の成長工程Ｓ１１の後の冷却工程Ｓ１２では、サセプター２０、下地基板１０及び第１の成長層３０を含む積層体を冷却する。ここでの冷却の目的は、第１の成長層３０とサファイア基板１１との線膨張係数差に起因して発生する歪み（応力）を利用して第１の成長層３０にクラックを発生させることで、応力を緩和することである。第２の成長工程Ｓ１３の前に、応力を緩和していることが望まれる。当該目的を達成できれば、その冷却の方法は特段制限されない。例えば、第１の成長工程Ｓ１１の後、上記積層体をＨＶＰＥ装置の外に一旦取り出し、室温まで冷却してもよい。
【００３３】
図３（３）に示すように、冷却工程Ｓ１２の後の第１の成長層３０には、クラック（裂け目、ひび割れ等）３１が存在する。クラック３１は、図示するように、第１の成長層３０の表面に存在してもよい。なお、クラック３１は、第１の成長工程Ｓ１１の間に発生したものであってもよいし、冷却工程Ｓ１２の間に発生したものであってもよい。
【００３４】
図１及び図２に戻り、冷却工程Ｓ１２の後の第２の成長工程Ｓ１３では、図３（４）に示すように、サセプター２０に下地基板１０を固着させた状態で、第１の成長層３０の上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させる。これにより、単結晶のＩＩＩ族窒化物半導体で構成された第２の成長層４０を形成する。例えば、以下の成長条件でＧａＮをエピタキシャル成長させ、ＧａＮ層（第２の成長層４０）を形成する。第１の成長層３０を形成するための成長条件と第２の成長層４０を形成するための成長条件は、同じであってもよいし、異なってもよい。
【００３５】
成長温度：９００℃〜１１００℃
成長時間：１ｈ〜５０ｈ
Ｖ／ＩＩＩ比：１〜２０
成長膜厚：１００μｍ〜１０ｍｍ
【００３６】
第２の成長工程Ｓ１３では、第１の成長工程Ｓ１１で形成された環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体を残した状態で、第１の成長層３０の上に第２の成長層４０を形成する。環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体を残す目的は、クラック３１に起因して複数の部分に分離し得る第１の成長層３０を外周からホールドすることで、当該分離を抑制することである。第１の成長層３０が複数の部分に分離してしまうと、複数の部分ごとの面方位ずれや、ハンドリング性、作業性等が悪くなる。また、一部の部品がなくなったり、粉々になったりすることで、元の形状を再現できなくなる恐れもある。本実施形態によれば面方位ずれや分離を抑制できるので、当該不都合を抑制できる。
【００３７】
なお、第１の成長工程Ｓ１１で形成された多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の全部をそのまま残してもよいが、上記目的を実現できればよく、必ずしも、第１の成長工程Ｓ１１で形成された多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の全部を残さなくてもよい。すなわち、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の一部を除去してもよい。
【００３８】
第２の成長工程Ｓ１３においても、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が形成される。多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体は、サセプター２０、下地基板１０、第１の成長層３０及び第２の成長層４０を含む積層体の側面や、サセプター２０の裏面に沿って形成され得る。
【００３９】
また、第２の成長工程Ｓ１３では、クラック３１が存在する第１の成長層３０の表面上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第２の成長層４０を形成する。この場合、成長面（第１の成長層３０の表面）は、クラック３１部分において不連続となる。クラック３１を境に互いに分かれた第１の表面領域及び第２の表面領域各々から成長したＩＩＩ族窒化物半導体は、成長が進むと互いに接合し、一体化する。
【００４０】
図２に戻り、第２の成長工程Ｓ１３の後の分離工程Ｓ１４では、第１の成長層３０及び第２の成長層４０の少なくとも一方を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板を、サセプター２０から分離する。例えば、サセプター２０、下地基板１０、第１の成長層３０及び第２の成長層４０を含む積層体をスライスして、第１の成長層３０及び第２の成長層４０の少なくとも一方を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板を取り出してもよい。その他、サセプター２０側からの研削、研磨や、サセプター２０の燃焼、分解、溶解などの方法でＩＩＩ族窒化物半導体基板を取り出してもよい。
【００４１】
ＩＩＩ族窒化物半導体基板は、第１の成長層３０の一部又は全部のみからなってもよいし、第２の成長層４０の一部又は全部のみからなってもよいし、第１の成長層３０の一部又は全部と第２の成長層４０の一部又は全部のみからなってもよい。
【００４２】
以上説明した本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法によれば、半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板を製造することができる。ＩＩＩ族窒化物半導体基板は、分離工程Ｓ１４で取り出されたＩＩＩ族窒化物半導体基板であってもよいし、第２の成長工程Ｓ１３の後、かつ、分離工程Ｓ１４の前のサセプター２０、下地基板１０、第１の成長層３０及び第２の成長層４０を含む積層体であってもよい。
【００４３】
次に、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法の効果、及び、当該製造方法で製造された本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の特徴を説明する。
【００４４】
本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法によれば、応力を緩和した第１の成長層３０の上に半導体をエピタキシャル成長させ、第２の成長層４０を形成することができる（第２の成長工程Ｓ１３）。このため、応力を緩和せずに第１の成長層３０を厚膜化して同等の厚さにした場合に比べて、第２の成長層４０にクラックや割れが生じにくい。
【００４５】
このため、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法によれば、半極性面を主面とし、かつ、十分な口径のＩＩＩ族窒化物半導体を厚膜成長させることが可能となる。結果、第１の成長層３０及び第２の成長層４０を含むバルク結晶が得られる。例えば、第２の成長層４０の膜厚は５００μｍ以上２０ｍｍ以下であり、その最大口径はΦ５０ｍｍ以上Φ６インチ以下である。また、第１の成長層３０の膜厚は、１００μｍ以上１０ｍｍ以下である。第１の成長層３０と第２の成長層４０をあわせると、その膜厚は６００μｍ以上３０ｍｍ以下となる。第２の成長層４０の表面は凹凸になっており、ｍ面系ファセットが存在する。
【００４６】
上述のように十分な口径及び十分な膜厚のバルク結晶を製造できる本実施形態によれば、当該バルク結晶から一部（ＩＩＩ族窒化物半導体層）を切り出したりすることで（分離工程Ｓ１４）、半極性面を主面とし、かつ、十分な口径及び厚さを有するＩＩＩ族窒化物半導体基板を効率的に製造することができる。例えば、ＩＩＩ族窒化物半導体層の最大径はΦ５０ｍｍ以上Φ６インチ以下であり、ＩＩＩ族窒化物半導体層の厚さは１００μｍ以上１０ｍｍ以下である。
【００４７】
なお、応力を緩和する際に第１の成長層３０にはクラック３１が発生する。そして、このような第１の成長層３０の上に成長する第２の成長層４０は、クラック３１を境に互いに分かれた第１の成長層３０の第１の表面領域及び第２の表面領域各々から成長した結晶が互いに接合することで形成される。ここで、第１の表面領域及び第２の表面領域の界面上には、転位が生じ得る。そして、第１の表面領域及び第２の表面領域の面方位がずれていると、上記界面上の転位が増加する。本実施形態では、環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体により、第１の成長層３０を外周からホールドする。このため、上記面方位のずれを抑制できる。結果、上記界面上における転位増加を抑制することができる。
【００４８】
また、下地基板１０をサセプター２０で拘束した状態で第１の成長工程Ｓ１１、冷却工程Ｓ１２を行う本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法によれば、当該拘束がない状態で同様の処理を行う場合に比べて、第１の成長層３０に発生するクラック３１の数を減らすことができる。
【００４９】
また、下地基板１０及び第１の成長層３０を含む積層体をサセプター２０で拘束した状態で第２の成長工程Ｓ１３を行う本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法によれば、当該拘束がない状態で同様の処理を行う場合に比べて、第１の成長層３０や第２の成長層４０に発生するクラックの数を減らすこと、分離することを抑制することができる。
【００５０】
以上より、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法によれば、半極性面を主面とし、大口径のＩＩＩ族窒化物半導体基板が実現される。
【００５１】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法によれば、図４（１）及び（２）に示すように、単結晶で構成された第１の部分５１と、多結晶で構成された第２の部分５２とで構成されたＩＩＩ族窒化物半導体層を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板５０を製造することができる。図４（１）及び（２）は、ＩＩＩ族窒化物半導体基板５０の平面図であり、主面が示されている。
【００５２】
第２の部分５２は、第１の部分５１の外周に付着している。第２の部分５２は環状となり、その内部に第１の部分５１をホールドする。第２の部分５２は、図４（１）に示すようにランダムに付着した状態そのままであってもよいし、図４（２）に示すように研磨や研削等により整えられてもよい。
【００５３】
このような本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板５０によれば、第２の部分５２により径を稼ぐことができる。結果、ハンドリング性や作業性が向上すること、また、ＩＩＩ族窒化物半導体基板５０を種基板として利用する際に、単結晶で構成された第１の部分５１の成長面積を大きく確保することができる。例えば、第１の部分５１の最大径はΦ５０ｍｍ以上Φ６インチ以下であり、第１の部分５１及び第２の部分５２を有するＩＩＩ族窒化物半導体層の最大径はΦ５１ｍｍ以上Φ６．５インチ以下である。
【００５４】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法によれば、図５及び図６に示すように、結晶軸の向きが互いに異なる複数の部分を含むＩＩＩ族窒化物半導体層を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板５０が製造される。図６は、図５のＡ−Ａ´の断面図である。図示する領域Ａ及び領域Ｂ各々は、クラック３１を境に互いに分かれた第１の成長層３０の第１の表面領域及び第２の表面領域各々から成長した部分である。
【００５５】
領域Ａ及び領域Ｂの結晶は、第１の成長層３０の第１の表面領域及び第２の表面領域間の結晶軸のずれ（クラック３１に起因するずれ）等に起因して、結晶軸の向きが互いに異なる。図示する領域Ａの結晶軸の向きＹと領域Ｂの結晶軸の向きＺは、同じ結晶軸の向きを示している。当該特徴は、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法で製造されたＩＩＩ族窒化物半導体基板５０に現れる特徴である。なお、上述の通り、本実施形態では、第１の成長層３０を外周からホールドする環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体の存在により、面方位のずれを抑制できる。結果、領域Ａの結晶軸の向きＹと領域Ｂの結晶軸の向きＺとのなす角を２°以下に抑えることができる。
【００５６】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法によれば、分離工程Ｓ１４での分離の仕方を調整することで、第１の成長工程Ｓ１１で形成された第１の成長層３０の一部又は全部と、第２の成長工程Ｓ１３で形成された第２の成長層４０の一部又は全部とを含むＩＩＩ族窒化物半導体基板５０を製造することができる。
【００５７】
当該ＩＩＩ族窒化物半導体基板５０は、第１の成長層３０の一部又は全部と、第２の成長層４０の一部又は全部とが積層した状態となっている。そして、第１の成長層３０と第２の成長層４０との界面は凹凸になっており、界面にはｍ面系ファセットが存在する。当該特徴は、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法で製造されたＩＩＩ族窒化物半導体基板５０に現れる特徴である。
【００５８】
また、本実施形態のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法によれば、分離工程Ｓ１４において、第２の成長層４０の表面を残してＩＩＩ族窒化物半導体基板５０を切り出すことで、第２の成長層４０の表面の特徴を備えるＩＩＩ族窒化物半導体基板５０を得ることができる。上述の通り、第２の成長層４０の表面は凹凸になっており、ｍ面系ファセットが存在する。このため、当該ＩＩＩ族窒化物半導体基板５０の表面も凹凸になっており、ｍ面系ファセットが存在する。
【００５９】
＜実施例＞
次に、実施例を示す。まず、径がΦ４インチで、主面の面方位がｍ面のサファイア基板１１の上に、バッファ層を介して、ＭＯＣＶＤ法でＩＩＩ族窒化物半導体層（ＧａＮ層）１２を形成した下地基板１０を準備した。ＩＩＩ族窒化物半導体層１２の主面の面方位は（−１−１２−３）、最大径はΦ４インチ、厚さは１５μｍであった。
【００６０】
次に、当該下地基板１０をカーボンサセプター（サセプター２０）に固着した（固着工程Ｓ１０）。具体的には、アルミナ系の接着剤を用いて、サファイア基板１１の裏面をカーボンサセプターの主面に貼りあわせた。カーボンサセプターに固着した下地基板１０をＩＩＩ族窒化物半導体層１２の側から観察した様子を図７に示す。
【００６１】
次に、カーボンサセプターに下地基板１０を固着させた状態で、ＩＩＩ族窒化物半導体層１２の主面上にＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ）を成長させた（第１の成長工程Ｓ１１）。これにより、単結晶のＩＩＩ族窒化物半導体で構成された第１の成長層（ＧａＮ層）３０を形成した。成長条件は以下の通りである。
【００６２】
成長温度：１０４０℃
成長時間：１５時間
Ｖ／ＩＩＩ比：１０
成長膜厚：４．４ｍｍ
【００６３】
次に、カーボンサセプター、下地基板１０及び第１の成長層３０を含む積層体を、ＨＶＰＥ装置から取り出し、室温まで冷却した（冷却工程Ｓ１２）。冷却後の積層体を第１の成長層３０の側から観察した様子を図８に示す。外周沿いに多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が付着していること、また、これらが互いに繋がって環状になり、その内部に上記積層体をホールドしていることが分かる。白の点線は画像に追記したものであり、下地基板１０の位置を示している。なお、図では分かりにくいが、第１の成長層３０の表面にはクラック３１が存在した。クラック３１の存在は、別途示す。
【００６４】
次に、カーボンサセプターに下地基板１０を固着させ、かつ、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体を残した状態で、クラック３１が存在する第１の成長層３０の主面上にＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ）を成長させた（第２の成長工程Ｓ１３）。これにより、単結晶のＩＩＩ族窒化物半導体で構成された第２の成長層（ＧａＮ層）４０を形成した。成長条件は以下の通りである。
【００６５】
成長温度：１０４０℃
成長時間：１４時間
Ｖ／ＩＩＩ比：１０
成長膜厚：３．０ｍｍ（第１の成長層３０と第２の成長層４０との合計膜厚は７．４ｍｍ）
【００６６】
カーボンサセプター、下地基板１０、第１の成長層３０及び第２の成長層４０を含む積層体を、第２の成長層４０の側から観察した様子を図９に示す。また、図１２に、当該積層体を斜め上方向から観察した様子を示す。
【００６７】
外周沿いに多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が付着していること、また、これらが互いに繋がって環状になり、その内部に上記積層体をホールドしていることが分かる。また、図８と比較すると、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が増えていることが分かる。さらに、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が当該積層体の裏面側まで繋がり、カップ状になっていること、また、その内部に上記積層体をホールドしていることが分かる。なお、図示していないが、第１の成長工程Ｓ１１の後においても、図１２のように、多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体はカップ状になり、その内部に上記積層体をホールドしていた。
【００６８】
第２の成長層４０の最大径はおよそΦ４インチであった。また、第２の成長層４０と、その外周沿いの多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体とを含む面の最大径はおよそ１３０ｍｍであった。また、第２の成長層４０に割れは生じていなかった。
【００６９】
次に、第２の成長層４０をスライスし、複数のＩＩＩ族窒化物半導体基板５０を取り出した。図１０に、取り出した複数のＩＩＩ族窒化物半導体基板５０各々を、主面（半極性面）側から観察した様子を示す。「Ｎｏ．４」が最も第１の成長層３０側から取り出したＩＩＩ族窒化物半導体基板５０であり、Ｎｏ．３、Ｎｏ．２、Ｎｏ．１の順に、第１の成長層３０から離れる。図中縦方向に、上述した接合線（クラック）が存在することが分かる。そして、Ｎｏ．１乃至４を観察すると、第１の成長層３０から離れるに従い、当該接合線が減少する、また、小さくなることが分かる。なお、Ｎｏ．１においては、クラックを明示するため、クラックに沿って線を引く加工を行っている。
【００７０】
次に、図１１に、冷却工程Ｓ１２の後に、第１の成長層３０の表面を実体顕微鏡で観察した様子を示す。図には、図中下から上に向かって伸びる複数の凹凸状物が示されている。凹凸状物が有する複数の露出面のうち、図中下から上に向かって伸びる側面が、主に（０−１１−２）面および（−１０１−２）面を含む、ｍ面系ファセット（ｍ面からｃ軸方向に０から±９０°の範囲で形成される面方位のファセット）で構成されるファセット面である。当該画像より、第１の成長層３０の表面にはｍ面系ファセット面が存在すること、すなわち第１の成長層３０と第２の成長層４０との界面にｍ面系ファセット面が存在することを確認できた。
【００７１】
以下、参考形態の例を付記する。
１．  半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含む下地基板をサセプターに固着させる固着工程と、
前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の前記主面上にＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第１の成長層を形成する第１の成長工程と、
前記第１の成長工程の後、前記サセプター、前記下地基板及び前記第１の成長層を含む積層体を冷却する冷却工程と、
前記冷却工程の後、前記サセプターに前記下地基板を固着させた状態で、前記第１の成長層の上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、第２の成長層を形成する第２の成長工程と、
を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
２．  １に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板層の製造方法において、
前記第２の成長工程の後、前記第１の成長層及び前記第２の成長層の少なくとも一方を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板を、前記サセプターから分離する分離工程をさらに有するＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
３．  １又は２に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板層の製造方法において、
前記冷却工程の後の前記第１の成長層にはクラックが存在し、
前記第２の成長工程では、クラックが存在する前記第１の成長層の表面上に、ＨＶＰＥ法でＩＩＩ族窒化物半導体を成長させ、前記第２の成長層を形成するＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
４．  １から３のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記固着工程では、接着剤を用いて、前記下地基板を前記サセプターに固着させるＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
５．  １から４のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記第１の成長工程では、前記サセプター、前記下地基板及び前記第１の成長層を含む積層体の側面に沿って環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体が形成され、
前記第２の成長工程では、前記環状の多結晶のＩＩＩ族窒化物半導体を残した状態で、前記第１の成長層の上に前記第２の成長層を形成するＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
６．  １から５のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法において、
前記下地基板は、サファイア基板と前記ＩＩＩ族窒化物半導体層とを含むＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
７．  半極性面を主面とするＩＩＩ族窒化物半導体層を含み、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の最大径はΦ５０ｍｍ以上であり、前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の厚さは１００μｍ以上であるＩＩＩ族窒化物半導体基板。
８．  ７に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板において、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層は、結晶軸の向きが互いに異なる複数の部分を含むＩＩＩ族窒化物半導体基板。
９．  ７又は８に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板において、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層は、単結晶で構成された第１の部分と、多結晶で構成され、前記第１の部分の外周に付着している第２の部分と、を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板。
１０．  ７から９のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板において、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層は、第１のＩＩＩ族窒化物半導体層と第２のＩＩＩ族窒化物半導体層とが積層しており、
前記第１のＩＩＩ族窒化物半導体層と前記第２のＩＩＩ族窒化物半導体層との界面は凹凸になっており、前記界面にｍ面系ファセットが存在するＩＩＩ族窒化物半導体基板。
１１．  ７から９のいずれかに記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板において、
前記ＩＩＩ族窒化物半導体層の表面は凹凸になっており、前記表面にｍ面系ファセットが存在するＩＩＩ族窒化物半導体基板。
１２．  ＩＩＩ族窒化物半導体の単結晶で構成され、半極性面を主面とし、最大径はΦ５０ｍｍ以上であり、厚さが６００μｍ以上である層を含むバルク結晶。
【符号の説明】
【００７２】
１０    下地基板
１１    サファイア基板
１２    ＩＩＩ族窒化物半導体層
２０    サセプター
３０    第１の成長層
３１    クラック
４０    第２の成長層
５０    ＩＩＩ族窒化物半導体基板
５１    第１の部分
５２    第２の部分
【図１】
2018165226.tif 000003
【図２】
2018165226.tif 000004
【図３】
2018165226.tif 000005
【図４】
2018165226.tif 000006
【図５】
2018165226.tif 000007
【図６】
2018165226.tif 000008
【図７】
2018165226.tif 000009
【図８】
2018165226.tif 000010
【図９】
2018165226.tif 000011
【図１０】
2018165226.tif 000012
【図１１】
2018165226.tif 000013
【図１２】
2018165226.tif 000014