(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン試料の炭素濃度評価方法として、酸素濃度依存性が小さい炭素濃度評価結果を得ることができる新たな評価方法を提供する。【解決手段】シリコン試料の炭素濃度評価方法は、評価対象シリコン試料の表面に粒子線を照射すること、粒子線照射後の評価対象シリコン試料を、３００℃以上の温度にすることなく、粒子線が照射された表面から３μｍ以上深い領域において行われるＤＬＴＳ法（Ｄｅｅｐ−Ｌｅｖｅｌ  Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）による測定に付すことおよび前記測定により得られたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位における測定結果に基づき、上記評価対象シリコン試料の炭素濃度を評価すること、を含む。【選択図】図７
2018139242.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
評価対象シリコン試料の表面に粒子線を照射すること、
前記粒子線照射後の評価対象シリコン試料を、３００℃以上の温度にすることなく、前記粒子線が照射された表面から３μｍ以上深い領域において行われるＤＬＴＳ法による測定に付すこと、および、
前記測定により得られたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位における測定結果に基づき、前記評価対象シリコン試料の炭素濃度を評価すること、
を含む、シリコン試料の炭素濃度評価方法。
【請求項２】
前記粒子線は電子線である、請求項１に記載のシリコン試料の炭素濃度評価方法。
【請求項３】
前記測定結果に基づき、検量線を用いて前記評価対象シリコン試料の炭素濃度を求める、請求項１または２に記載のシリコン試料の炭素濃度評価方法。
【請求項４】
前記検量線を、下記（１）〜（３）を複数の検量線作成用シリコン試料について行い得られたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位密度と、既知炭素濃度と、を用いて作成することを含む、請求項３に記載のシリコン試料の炭素濃度評価方法。
（１）検量線作成用シリコン試料の表面に粒子線を照射すること、
（２）前記粒子線照射後の検量線作成用シリコン試料を、３００℃以上の温度にすることなく、前記粒子線が照射された表面から３μｍ以上深い領域において行われるＤＬＴＳ法による測定に付すこと、および、
（３）前記測定の測定結果から得られたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位密度を求めること。
【請求項５】
前記既知炭素濃度を、ＳＩＭＳ法およびＦＴ−ＩＲ法からなる群から選ばれる１つ以上の測定方法による測定によって求めることを含む、請求項４に記載のシリコン試料の炭素濃度評価方法。
【請求項６】
前記評価対象シリコン試料はシリコンウェーハである、請求項１〜５のいずれか１項に記載のシリコン試料の炭素濃度評価方法。
【請求項７】
評価対象のシリコンウェーハ製造工程において製造されたシリコンウェーハの炭素濃度を請求項６に記載の方法により評価すること、
前記評価の結果に基づき評価対象のシリコンウェーハ製造工程における炭素汚染の程度を評価すること、
を含む、シリコンウェーハ製造工程の評価方法。
【請求項８】
請求項７に記載の評価方法によりシリコンウェーハ製造工程の評価を行うこと、
評価の結果、炭素汚染の程度が許容レベルと判定されたシリコンウェーハ製造工程において、または、評価の結果、炭素汚染の程度が許容レベルを超えると判定されたシリコンウェーハ製造工程に炭素汚染低減処理を施した後に該シリコンウェーハ製造工程において、シリコンウェーハを製造すること、
を含む、シリコンウェーハの製造方法。
【請求項９】
請求項８に記載の製造方法により製造されたシリコンウェーハ。
【請求項１０】
チョクラルスキー法により、シリコン単結晶インゴットを育成すること、
前記シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン試料の炭素濃度を、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法により評価すること、
前記評価の結果に基づき、シリコン単結晶インゴットの製造条件を決定すること、および、
決定された製造条件下で、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶インゴットを育成すること、
を含む、シリコン単結晶インゴットの製造方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の製造方法により得られたシリコン単結晶インゴット。
【請求項１２】
請求項１１に記載のシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン試料の炭素濃度評価方法、シリコンウェーハ製造工程の評価方法、シリコンウェーハの製造方法、シリコン単結晶インゴットの製造方法、シリコン単結晶インゴット、およびシリコンウェーハに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板として使用されるシリコンウェーハには、デバイス特性の低下を引き起こす不純物汚染を低減することが常に求められている。近年、シリコンウェーハに含まれる不純物として炭素が注目され、シリコンウェーハの炭素汚染を低減することが検討されている。炭素汚染低減のためには、シリコン試料の炭素濃度を測定し、測定結果に基づき、シリコンウェーハを切り出すシリコン単結晶インゴットの製造条件を、製造工程で混入する炭素を低減するように管理することが望ましい。
【０００３】
シリコン試料中の炭素濃度の測定方法としては、特許文献１〜３には、フォトルミネッセンスまたはカソードルミネッセンスを利用する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１３−１５２９７７号公報
【特許文献２】特開２０１５−１０１５２９号公報
【特許文献３】特開２０１５−２２２８０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１〜３に記載されているフォトルミネッセンスまたはカソードルミネッセンスを利用する方法（ルミネッセンス法）では、電子線照射処理により置換型炭素（Ｃｓ）を格子間炭素（Ｃｉ）に活性化することによって発生したＣｉ−Ｃｓの濃度を測定することにより、炭素濃度が求められる。シリコン試料中に酸素が存在すると、発生した格子間炭素（Ｃｉ）の一部は格子間酸素（Ｏｉ）とペアリング（Ｃｉ−Ｏｉ）するため、最終的に発生するＣｉ−Ｃｓの濃度は、酸素濃度に依存する。したがって、ルミネッセンス法により求められる炭素濃度は酸素濃度依存性が大きく、ルミネッセンス法により求められる炭素濃度は、シリコン試料の酸素濃度の影響を受けてしまう。そのため、シリコン試料の炭素濃度評価法として酸素濃度依存性が小さい新たな評価方法を提供することができれば、シリコン試料の炭素濃度を高精度に評価可能な有用な評価方法となることが期待される。なお本明細書において、「酸素濃度依存性が小さい」との記載は、酸素濃度依存性がないことも含む意味で用いるものとする。
【０００６】
本発明の目的は、シリコン試料の炭素濃度評価方法として、酸素濃度依存性が小さい炭素濃度評価結果を得ることができる新たな評価方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記目的を達成するために検討を重ねる中で、ＤＬＴＳ法（Deep-Level Transient Spectroscopy）により測定されるシリコンのバンドギャップ中のトラップ準位の中で、粒子線照射後のＥｃ（伝導帯の底のエネルギー）−０．４２ｅＶのトラップ準位の密度が、シリコン試料の炭素濃度と相関することを新たに見出した。Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位は、粒子線照射により発生する欠陥に関連する準位と考えられる。かかるトラップ準位の密度がシリコン試料の炭素濃度と相関することは、従来知られていなかった。そして本発明者らは更に鋭意検討を重ねた結果、以下の本発明の一態様にかかるシリコン試料の炭素濃度評価方法により、酸素濃度依存性が小さい炭素濃度評価結果を得ることができることを新たに見出した。
本発明は、以上の知見に基づき完成された
【０００８】
本発明の一態様は、
評価対象シリコン試料の表面に粒子線を照射すること、
上記粒子線照射後の評価対象シリコン試料を、３００℃以上の温度にすることなく、上記粒子線が照射された表面から３μｍ以上深い領域において行われるＤＬＴＳ法による測定に付すこと、および、
上記測定により得られたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位における測定結果に基づき、上記評価対象シリコン試料の炭素濃度を評価すること、
を含む、シリコン試料の炭素濃度評価方法（以下、「炭素濃度評価方法」とも記載する。）、
に関する。
【０００９】
一態様では、上記粒子線は、電子線である。
【００１０】
一態様では、上記炭素濃度評価方法は、上記測定結果に基づき、検量線を用いて上記評価対象シリコン試料の炭素濃度を求めることを含む。
【００１１】
一態様では、上記検量線は、下記（１）〜（３）を複数の検量線作成用シリコン試料について行い得られたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位密度と、既知炭素濃度と、を用いて作成される。
（１）検量線作成用シリコン試料の表面に粒子線を照射すること、
（２）上記粒子線照射後の検量線作成用シリコン試料を、３００℃以上の温度にすることなく、上記粒子線が照射された表面から３μｍ以上深い領域において行われるＤＬＴＳ法による測定に付すこと、および、
（３）上記測定の測定結果から得られたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位密度を求めること。
【００１２】
一態様では、上記既知炭素濃度は、ＳＩＭＳ法（Secondary Ion Mass Spectrometry）およびＦＴ−ＩＲ法（Fourier Transform Infrared Spectroscopy）からなる群から選ばれる１つ以上の測定方法による測定によって求められる。
【００１３】
一態様では、上記評価対象シリコン試料は、シリコンウェーハである。
【００１４】
本発明の更なる態様は、
評価対象のシリコンウェーハ製造工程において製造されたシリコンウェーハの炭素濃度を上記炭素濃度評価方法により評価すること、
上記評価の結果に基づき評価対象のシリコンウェーハ製造工程における炭素汚染の程度を評価すること、
を含む、シリコンウェーハ製造工程の評価方法、
に関する。
【００１５】
本発明の更なる態様は、
上記シリコンウェーハ製造工程の評価方法によりシリコンウェーハ製造工程の評価を行うこと、
評価の結果、炭素汚染の程度が許容レベルと判定されたシリコンウェーハ製造工程において、または、評価の結果、炭素汚染の程度が許容レベルを超えると判定されたシリコンウェーハ製造工程に炭素汚染低減処理を施した後に、このシリコンウェーハ製造工程において、シリコンウェーハを製造すること、
を含む、シリコンウェーハの製造方法、
に関する。
【００１６】
本発明の更なる態様は、上記製造方法により製造されたシリコンウェーハに関する。
【００１７】
本発明の更なる態様は、
チョクラルスキー法により、シリコン単結晶インゴットを育成すること、
上記シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン試料の炭素濃度を、上記炭素濃度評価方法により評価すること、
上記評価の結果に基づき、シリコン単結晶インゴットの製造条件を決定すること、および、
決定された製造条件下で、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶インゴットを育成すること、
を含む、シリコン単結晶インゴットの製造方法、
に関する。
【００１８】
本発明の更なる態様は、上記製造方法により得られたシリコン単結晶インゴットに関する。
【００１９】
本発明の更なる態様は、上記シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハに関する。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の一態様によれば、酸素濃度依存性が小さいシリコン試料の炭素濃度評価結果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施例で使用したシリコン単結晶引き上げ装置の構成を示す説明図である。
【図２】実施例１において作成された検量線を示す。
【図３】比較例１において作成された検量線を示す。
【図４】比較例２において作成された検量線を示す。
【図５】比較例３において作成された検量線を示す。
【図６】粒子線照射の有無によるＤＬＴＳスペクトルの違いを示すスペクトル対比である。
【図７】粒子線照射後の熱処理（評価対象シリコン試料を３００℃以上に加熱）の有無によるＤＬＴＳスペクトルの違いを示すスペクトル対比である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
［シリコン試料の炭素濃度評価方法］
本発明の一態様は、評価対象シリコン試料の表面に粒子線を照射すること、上記粒子線照射後の評価対象シリコン試料を、３００℃以上の温度にすることなく、上記粒子線が照射された表面から３μｍ以上深い領域において行われるＤＬＴＳ法による測定に付すこと、および、上記測定により得られたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位における測定結果に基づき、上記評価対象シリコン試料の炭素濃度を評価することを含むシリコン試料の炭素濃度評価方法に関する。
以下、上記炭素濃度評価方法について、更に詳細に説明する。なお本明細書には、本発明者らの推察が含まれる。ただしそれらは推察に過ぎず、本発明を何ら限定するものではない。
【００２３】
＜評価対象シリコン試料＞
上記炭素濃度評価方法の評価対象となるシリコン試料は、例えば、シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン試料である。例えば、シリコン単結晶インゴットからウェーハ形状に切り出した試料、またはこの試料から更に一部を切り出して得た試料を、評価に付すことができる。また、評価対象シリコン試料は、半導体基板として用いられる各種シリコンウェーハ（例えば、ポリッシュドウェーハ、エピタキシャルウェーハ）であることもできる。また、上記シリコンウェーハは、シリコンウェーハに通常行われる各種加工処理（例えば、研磨、エッチング、洗浄等）が付されたシリコンウェーハであることもできる。シリコン試料は、ｎ型シリコンであってもｐ型シリコンであってもよい。ｎ型シリコンは、例えばＰ（リン）ドープｎ型シリコンであることができる。ｐ型シリコンは、例えばＢ（ボロン）ドープｐ型シリコンであることができる。シリコン試料の抵抗率は、例えば１Ω・ｃｍ以上（例えば１Ω・ｃｍ〜１０００Ω・ｃｍ）であることができる。ここに記載のシリコン試料の抵抗率とは、例えばシリコン基板上にエピタキシャル層を有するエピタキシャルウェーハのように抵抗率が異なる部分を含むシリコン試料については、ＤＬＴＳ法による測定が行われる部分のシリコンの抵抗率をいうものとする。この点は、酸素濃度についても同様である。シリコンの抵抗率はドーパント濃度に依存するが、上記炭素濃度評価方法によれば、シリコン試料について、抵抗率依存性、即ちドーパント濃度依存性が小さい炭素濃度評価結果を得ることも可能である。
【００２４】
評価対象シリコン試料の酸素濃度は、例えば、１×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上（例えば１×１０１５〜３×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）であることができる。ここでいう酸素濃度は、ＦＴ−ＩＲ法により測定される値とする。
例えばチョクラルスキー法（ＣＺ法）により育成されたシリコン単結晶に由来するシリコン試料は、通常、酸素を含んでいる。一方、先に記載したように、ルミネッセンス法により求められる炭素濃度は酸素濃度依存性が大きい。そのため、ルミネッセンス法では、酸素濃度が高いシリコン試料ほど炭素濃度の測定精度が低下する傾向がある。
これに対し、上記炭素濃度評価方法では、シリコン試料の炭素濃度を、酸素濃度依存性が小さく評価することができる。そのため、上記炭素濃度評価方法によれば、酸素濃度が比較的高いシリコン試料、例えば酸素濃度が上記範囲内にあるシリコン試料、更には酸素濃度が更に高いシリコン試料の炭素濃度を、高精度に評価することができる。なお濃度の表記については、周知の通り、例えば１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３は、１Ｅ＋１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３とも表記することができる。
【００２５】
＜粒子線照射前の前処理＞
上記炭素濃度評価方法において、評価対象シリコン試料は、ＤＬＴＳ法による測定に付される前に粒子線が照射される。更に粒子線照射前には、任意に前処理を行うことができる。前処理の一例としては、評価対象シリコン試料の粒子線照射が行われる表面の少なくとも一部に、酸化膜を形成する酸化膜形成を挙げることができる。ただし酸化膜形成なしに粒子線照射を行うことも、もちろん可能である。
【００２６】
酸化膜は、評価対象シリコン試料の粒子線照射が行われる表面の少なくとも一部に形成すればよい。評価対象シリコン試料には、粒子線が照射されない部分にも酸化膜を形成してもよい。例えば、ウェーハ形状のシリコン試料には、２つの主表面の一方の主表面の一部または全面に酸化膜を形成してもよく、両主表面の一部または全面にそれぞれ酸化膜を形成してもよい。
【００２７】
酸化膜形成法は、特に限定されるものではなく、乾式酸化（ドライ酸化）、湿式酸化（ウェット酸化）等の公知の酸化膜形成法を用いることができる。形成される酸化膜の膜厚の均一性の観点からは、乾式酸化が好ましい。ただし上記の通り、酸化膜形成法について特に限定はない。乾式酸化は、熱酸化、プラズマ処理等の処理液に依らずに酸化膜の形成が可能な各種方法によって行うことができ、熱酸化が好ましい。熱酸化は、加熱された酸化性雰囲気中にシリコン試料を配置することにより行うことができる。ここで酸化性雰囲気とは、酸素を少なくとも含む雰囲気であり、例えば、酸素を１０体積％〜１００体積％含む雰囲気である。例えば、酸化性雰囲気の雰囲気温度（加熱温度）は７００〜１３００℃、加熱時間は１〜１０００分間とすることができる。ただし、評価対象シリコン試料の粒子線照射が行われる表面の少なくとも一部に酸化膜を形成できればよく、上記範囲の加熱温度および加熱時間に限定されるものではない。
【００２８】
評価対象シリコン試料に形成される酸化膜の厚みは、例えば２ｎｍ〜１μｍ程度とすることができるが、特に限定されるものではない。酸化膜形成前のシリコン試料の表面には自然酸化膜が存在する場合がある。そのような自然酸化膜を除去した後に酸化膜を形成してもよく、除去せずに酸化膜を形成してもよい。自然酸化膜の除去は、例えば特開２０１１−５４６９１号公報に記載されているようなフッ酸（ＨＦ）処理によって行うことができる。
【００２９】
＜粒子線照射＞
評価対象シリコン試料には、任意に酸化膜形成等の前処理が行われた後、粒子線が照射される。粒子線として照射される粒子は、電子、イオン化された原子（例えばＨｅ、各種ドーパント等）等の粒子線をもたらす各種粒子であることができる。Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位は、粒子線照射により発生する欠陥に関連する準位と考えられる。このＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位の密度がシリコン試料の炭素濃度と相関することが、本発明者らの鋭意検討の結果、新たに見出された。また、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位をもたらす欠陥の生成には、酸素は関与しないと推察される。この点が、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位における測定結果を用いて炭素濃度を評価することにより、酸素濃度依存性が小さい炭素濃度評価結果を得ることができる理由と考えられる。
【００３０】
評価対象シリコン試料に照射される粒子線は、好ましくは電子線である。電子線とは、電子に加速電圧を加えて得られる電子の流れである。
【００３１】
詳細を後述するように、好ましい一態様では、炭素濃度評価に用いるＤＬＴＳ測定の測定結果は、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位密度であることができる。このトラップ準位密度は、粒子線照射により発生する欠陥発生量に依存すると考えられ、欠陥を多く発生させるほど、トラップ準位密度の値を大きくすることができると推察される。トラップ準位密度の値が大きくなるほど、評価対象シリコン試料に含まれる炭素が微量であっても炭素の検出および定量を容易に行うことができる。即ち、炭素濃度を高感度に評価することができる。高感度評価の観点から好ましい電子線照射条件としては、加速電圧は１６０〜３０００ｋＶの範囲であり、照射線量は１．０×１０１４〜１．０×１０１６ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２の範囲である。
【００３２】
上記炭素濃度評価方法では、粒子線照射からＤＬＴＳ法による測定までの間、評価対象シリコン試料を３００℃以上の温度にしないものとする。この温度とは、評価対象シリコン試料の少なくとも粒子線照射が行われた表面の温度をいうものとする。通常、評価対象シリコン試料を３００℃以上の雰囲気温度の環境下（例えば加熱環境下）に置かなければ、評価対象シリコン試料の粒子線照射が行われた表面を含む全表面の表面温度を、３００℃未満の温度に維持することができる。粒子線照射からＤＬＴＳ法による測定までの間、評価対象シリコン試料を３００℃以上の温度にしないことにより、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位の密度とシリコン試料の炭素濃度との良好な相関を得ることができる。これは、粒子線照射後に評価対象シリコン試料を３００℃以上の温度にしないことにより、粒子線照射により発生した欠陥の減少または消失を抑制することができるためと推察される。３００℃以上の温度にしなければ、粒子線照射によって発生した欠陥の減少ないし消失を十分抑制できると考えられる。したがって、粒子線照射からＤＬＴＳ法による測定までの間の評価対象シリコン試料の上記のように定義される温度は、３００℃未満の任意の温度であることができる。一態様では、例えば２５０℃以下、２００℃以下、１５０℃以下、または１００℃以下であることができる。また、同温度は、例えば２０℃以上であることができる。粒子線照射からＤＬＴＳ法による測定までの間にシリコン試料が置かれる環境は、評価対象シリコン試料の温度が３００℃以上にならない環境である点を除き、特に限定されるものではない。
【００３３】
＜ＤＬＴＳ法による測定＞
粒子線照射が行われた評価対象シリコン試料は、３００℃以上の温度にすることなく、ＤＬＴＳ法による測定（以下、「ＤＬＴＳ測定」とも記載する。）に付される。ＤＬＴＳ測定は、通常、評価対象シリコン試料の一部を切り出して得た測定用試料に、半導体接合（ショットキー接合またはｐｎ接合）を形成して作製した試料素子に対して行うことができる。一般に、ＤＬＴＳ測定に付される試料の表面は平滑性が高いことが好ましい。したがって、測定用試料を切り出す前の評価対象シリコン試料、または評価対象シリコン試料から切り出した測定用試料に、表面平滑性向上のためにエッチング、研磨加工等を任意に行うこともできる。エッチングは、ミラーエッチングが好ましい。また、研磨加工は鏡面研磨加工を含むことが好ましい。例えば、評価対象シリコン試料がシリコン単結晶インゴットまたはインゴットの一部の場合、かかる評価対象シリコン試料から切り出した測定用試料を研磨加工した後に試料素子を作製することが好ましく、鏡面研磨加工した後に試料素子を作製することがより好ましい。研磨加工としては、鏡面研磨加工等のシリコンウェーハに施される公知の研磨加工を行うことができる。なお通常、シリコンウェーハは鏡面研磨加工等の研磨加工を経て得られる。したがって、評価対象シリコン試料がシリコンウェーハである場合、シリコンウェーハから切り出した測定用試料の表面は、研磨加工なしでも高い平滑性を有することが通常である。
【００３４】
ＤＬＴＳ測定は、通常、以下の方法によって行われる。測定用シリコン試料の一方の表面に半導体接合（ショットキー接合またはｐｎ接合）を形成し、他方の表面にオーミック層を形成して試料素子（ダイオード）を作製する。この試料素子の容量（キャパシタンス）の過渡応答を、温度掃引を行いながら周期的に電圧を印加し測定する。電圧の印加は、通常、空乏層を形成する逆方向電圧と空乏層中のトラップ準位にキャリアを充填するためのパルス電圧を、交互かつ周期的に印加して行われる。温度に対してＤＬＴＳ信号をプロットすることにより、ＤＬＴＳスペクトルを得ることができる。ＤＬＴＳ測定により検出された各ピークの合計として得られるＤＬＴＳスペクトルを公知の方法でフィッティング処理することにより、各トラップ準位のＤＬＴＳスペクトルを分離しピークを検出することができる。
【００３５】
測定領域（即ち空乏層が形成される領域）に関して、上記炭素濃度評価方法では、粒子線が照射された表面から３μｍ以上深い領域においてＤＬＴＳ測定を行う。即ち、表層部（粒子線が照射された表面から深さ３μｍ未満までの領域）は測定領域に含めない。これにより、炭素濃度評価の精度を高めることができる。この点も、本発明者らの鋭意検討の結果、新たに見出された。測定領域は、粒子線が照射された表面から３μｍ以上の深さの領域であり、４μｍ以上の深さの領域であってもよく、より深い領域であってもよい。例えば、粒子線が照射された表面から２０μｍ以下、１５μｍ以下または１０μｍ以下の深さの領域を測定領域とすることができるが、より深い領域を測定領域としてもよい。測定領域の位置（測定深さ）は、空乏層を形成するために印加される逆方向電圧によって制御することができる。また、形成する空乏層の幅も、逆方向電圧によって制御することができる。形成する空乏層の幅（即ち測定領域の幅）は、例えば１〜１００μｍの範囲とすることができ、１〜５μｍの範囲とすることが好ましい。なおＤＬＴＳ測定用シリコン試料の厚みは、例えば１００〜１０００μｍ程度であることができる。ただし、この範囲に限定されるものではない。
【００３６】
＜炭素濃度の評価＞
ＤＬＴＳ測定の測定結果に基づく炭素濃度の評価は、検量線を用いて行うことができ、または検量線を用いずに行うこともできる。検量線を用いない場合には、例えば、フィッティング処理により分離されたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位のＤＬＴＳスペクトルのピーク強度（ＤＬＴＳ信号強度）が大きいほど炭素濃度が高いと判定する相対的な判定により、炭素濃度を評価することができる。より高精度に炭素濃度を評価するためには、検量線を用いることが好ましい。
【００３７】
検量線としては、評価対象シリコン試料について測定されたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位のＤＬＴＳスペクトルのピーク強度（ＤＬＴＳ信号強度）から求められたトラップ準位密度と、既知炭素濃度との相関関係を示す検量線を作成することが好ましい。ＤＬＴＳ信号強度からトラップ準位密度を求める関係式は、公知である。また、検量線を作成するために用いる既知炭素濃度は、ＤＬＴＳ法以外の測定方法によって測定して求めることができる。かかる測定方法としては、例えば、ＳＩＭＳ法およびＦＴ−ＩＲ法からなる群から選ばれる１つ以上の測定方法を挙げることができる。これらの測定方法によって求められた測定結果から炭素濃度を求める関係式も公知である。
【００３８】
検量線作成のために用いられるシリコン試料（検量線作成用シリコン試料）としては、先に評価対象シリコン試料について例示したような各種シリコン試料を用いることができる。好ましくは、検量線作成用シリコン試料も、粒子線が照射され、粒子線照射後に３００℃以上の温度にすることなく上記粒子線が照射された表面から３μｍ以上深い領域において行われるＤＬＴＳ法による測定に付される。検量線作成用シリコン試料に対して行われ得る各種処理および工程については、評価対象シリコン試料について先に記載した通りである。既知炭素濃度が異なる複数の検量線作成用シリコン試料について得られたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位のＤＬＴＳスペクトルのピーク強度（ＤＬＴＳ信号強度）から求められたトラップ準位密度を、既知炭素濃度に対してプロットして得られたグラフに公知のフィッティング処理を適用することにより、検量線を作成することができる。この検量線を用いて、評価対象シリコン試料について得られたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位のＤＬＴＳスペクトルのピーク強度（ＤＬＴＳ信号強度）から、炭素濃度を求めることができる。検量線作成用シリコン試料と既知炭素濃度を求めるためのシリコン試料とは、同じシリコン試料（例えば、同じインゴット、同じウェーハ等）から切り出されたシリコン試料であるか、または同じ製造工程を経たシリコン試料であることが好ましい。
【００３９】
［シリコンウェーハ製造工程の評価方法、シリコンウェーハの製造方法およびシリコンウェーハ］
本発明の一態様は、
評価対象のシリコンウェーハ製造工程において製造されたシリコンウェーハの炭素濃度を上記炭素濃度評価方法により評価すること、
評価結果に基づき評価対象のシリコンウェーハ製造工程における炭素汚染の程度を評価すること、
を含む、シリコンウェーハ製造工程の評価方法（以下、「製造工程評価方法」とも記載する）、
に関する。
【００４０】
更に本発明の一態様によれば、
上記製造工程評価方法によりシリコンウェーハ製造工程の評価を行うこと、
評価の結果、炭素汚染の程度が許容レベルと判定されたシリコンウェーハ製造工程において、または、評価の結果、炭素汚染の程度が許容レベルを超えると判定されたシリコンウェーハ製造工程に炭素汚染低減処理を施した後に、このシリコンウェーハ製造工程においてシリコンウェーハを製造すること、
を含む、シリコンウェーハの製造方法；および、
上記製造方法により製造されたシリコンウェーハ、
も提供される。
【００４１】
上記製造工程評価方法における評価対象のシリコンウェーハ製造工程は、製品シリコンウェーハを製造する一部の工程または全部の工程であることができる。製品シリコンウェーハの製造工程は、一般に、シリコン単結晶インゴットからのウェーハの切り出し（スライシング）、研磨やエッチング等の表面処理、洗浄工程、更にウェーハの用途に応じて必要により行われる後工程（エピタキシャル層形成等）を含む。これらの各工程および各処理はいずれも公知である。
【００４２】
シリコンウェーハの製造工程では、製造工程で用いられる部材とシリコンウェーハとの接触等により、シリコンウェーハに炭素汚染が発生し得る。評価対象の製造工程において製造されたシリコンウェーハの炭素濃度を評価して炭素汚染の程度を把握することにより、評価対象のシリコンウェーハ製造工程に起因して製品シリコンウェーハに炭素汚染が発生する傾向を把握することができる。即ち、評価対象の製造工程において製造されたシリコンウェーハの炭素濃度が高いほど、評価対象の製造工程において炭素汚染が発生し易い傾向があると判定することができる。したがって、例えば、あらかじめ炭素濃度の許容レベルを設定しておき、評価対象のシリコンウェーハ製造工程において製造されたシリコンウェーハについて求められた炭素濃度が当該許容レベルを超えたならば、評価対象の製造工程を、炭素汚染発生傾向が高く製品シリコンウェーハの製造工程としては使用不可と判定することができる。そのように判定された評価対象のシリコンウェーハ製造工程は、炭素汚染低減処理を施した後に製品シリコンウェーハの製造に用いることが好ましい。この点の詳細は、更に後述する。
【００４３】
評価対象のシリコンウェーハ製造工程において製造されたシリコンウェーハの炭素濃度は、本発明の一態様にかかる上記炭素濃度評価方法によって求められる。上記炭素濃度評価方法の詳細は、先に詳述した通りである。炭素濃度評価に付すシリコンウェーハは、評価対象のシリコンウェーハ製造工程で製造された少なくとも１枚のシリコンウェーハであり、２枚以上のシリコンウェーハであってもよい。２枚以上のシリコンウェーハの炭素濃度を求めた場合には、例えば、求められた炭素濃度の平均値、最大値等を、評価対象のシリコンウェーハ製造工程の評価のために用いることができる。
【００４４】
上記シリコンウェーハの製造方法の一態様では、上記製造工程評価方法によりシリコンウェーハ製造工程の評価を行い、評価の結果、炭素汚染の程度が許容レベルと判定されたシリコンウェーハ製造工程においてシリコンウェーハを製造する。これにより、炭素汚染レベルが低い高品質なシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷することが可能となる。また、上記シリコンウェーハの製造方法の他の一態様では、上記製造工程評価方法によりシリコンウェーハ製造工程の評価を行い、評価の結果、炭素汚染の程度が許容レベルを超えると判定されたシリコンウェーハ製造工程に炭素汚染低減処理を施した後に、このシリコンウェーハ製造工程においてシリコンウェーハを製造する。これにより、製造工程に起因する炭素汚染を低減することができるため、炭素汚染レベルが低い高品質なシリコンウェーハを製品ウェーハとして出荷することが可能となる。上記の許容レベルは、製品ウェーハに求められる品質に応じて適宜設定することができる。また、炭素汚染低減処理とは、シリコンウェーハ製造工程に含まれる部材の交換、洗浄等を挙げることができる。一例として、シリコンウェーハの製造工程においてシリコンウェーハを載置する部材であるサセプタとしてＳｉＣ製サセプタを用いる場合、繰り返し使用されたサセプタの劣化により、サセプタとの接触部分が炭素汚染されることが起こり得る。このような場合には、例えばサセプタを交換することによりサセプタ起因の炭素汚染を低減することができる。
【００４５】
［シリコン単結晶インゴットの製造方法、シリコン単結晶インゴット、シリコンウェーハ］
本発明の一態様は、
チョクラルスキー法により、シリコン単結晶インゴットを育成すること、
上記シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン試料の炭素濃度を、上記炭素濃度評価方法により測定すること、
測定結果に基づき、シリコン単結晶インゴットの製造条件を決定すること、および、
決定された製造条件下で、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶インゴットを育成すること、
を含む、シリコン単結晶インゴットの製造方法、
に関する。
【００４６】
更に本発明の一態様によれば、
上記製造方法により製造されたシリコン単結晶インゴット；および、
上記シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハ、
も提供される。
【００４７】
本発明のシリコン単結晶インゴットの製造方法において、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶インゴットの育成については、ＣＺ法に関する公知技術を適用できる。ＣＺ法により育成されるシリコン単結晶インゴットには、原料ポリシリコンの混入炭素、育成中に発生するＣＯガス等に起因して、炭素が混入する可能性がある。このような混入炭素濃度を高精度に評価し、評価結果に基づき製造条件を決定することは、炭素の混入が抑制されたシリコン単結晶インゴットを製造するために好ましい。そのために混入炭素濃度を評価する方法として、本発明の一態様にかかる上記炭素濃度評価方法は好適である。
【００４８】
シリコン単結晶インゴットにおいては、育成時の引き上げ方向側の先端部を頂部、他方の先端部を底部と呼ぶと、通常、底部に向かうほど炭素濃度が高くなる傾向（偏析性）がある。したがって、頂部から底部の全体にわたって炭素濃度が低く制御されたシリコン単結晶インゴットを製造するためには、より炭素濃度の低い頂部の炭素濃度を高精度評価し、評価結果に基づき、シリコン単結晶インゴットの製造条件を、炭素濃度を低減するように決定することが好ましい。なお頂部とは、単結晶のシード部分から直胴部に入るまでの領域、また底部とは、シリコン単結晶インゴットの直胴部から結晶径を円錐形に絞り込むまでの領域をいうものとする。
以上の点に関し、本発明の一態様にかかる上記炭素濃度評価方法は、先に記載したように微量炭素であっても高感度評価が可能であるため、頂部から切り出されたシリコン試料の微量炭素を定量する方法としても好適である。
【００４９】
ＣＺ法により育成されたシリコン単結晶インゴットから切り出されるシリコン試料は、シリコン単結晶インゴットのいずれの部分（底部、頂部、または底部と頂部との間の中間領域）から切り出されたものでもよい。より炭素濃度が低い傾向がある頂部から切り出されたシリコン試料であることが好ましい。頂部から切り出されたシリコン試料の炭素濃度に基づき、必要に応じて炭素濃度を低減するための手段を採用して決定された製造条件の下でシリコン単結晶インゴットを育成することにより、頂部から底部の全体にわたって炭素汚染が低減されたシリコン単結晶インゴットを製造することが可能となる。炭素汚染を低減するための手段としては、例えば下記手段の１つ以上を採用することができる。
（１）原料ポリシリコンとしてより炭素混入の少ない高グレード品を使用すること。
（２）ポリシリコン融液へのＣＯ溶解を抑制するために引き上げ速度および／または結晶引き上げ時のアルゴン（Ａｒ）ガス流量を適切に調整すること。
（３）引き上げ装置に含まれる炭素製部材の設計変更、取り付け位置の変更等を行うこと。
【００５０】
こうして決定された製造条件の下で製造されるシリコン単結晶インゴットは、頂部から底部の全体にわたって、本発明の一態様にかかる上記炭素濃度評価方法により求められる炭素濃度が、例えば１．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることができ、１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜１．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲であることもでき、または１．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜１．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲であることもできる。
【００５１】
上記製造方法により得られたシリコン単結晶インゴットは、頂部から底部の全体にわたって、このシリコン単結晶インゴットから切り出されるシリコン試料の本発明の一態様にかかる上記炭素濃度評価方法により求められる炭素濃度が、例えば１．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることができ、１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜１．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲であることもでき、または１．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜１．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲であることもできる。
【００５２】
上記シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハは、本発明の一態様にかかる上記炭素濃度評価方法により求められる炭素濃度が、例えば１．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることができ、１．０×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜１．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲であることもでき、または１．０×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜１．０×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲であることもできる。
【００５３】
こうして本発明の一態様によれば、低炭素濃度のシリコン単結晶インゴットおよびシリコンウェーハの提供が可能になる。
【実施例】
【００５４】
以下に、本発明を実施例に基づき更に説明する。ただし本発明は実施例に示す態様に限定されるものではない。
【００５５】
［実施例１］
１．ＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットの育成
図１に示す構成のシリコン単結晶引き上げ装置を用いて、原料ポリシリコンのグレード、引き上げ装置、育成条件および原料ポリシリコンのグレードからなる群から選ばれる１つ以上の製造条件を変更することにより、炭素濃度が異なるシリコン単結晶インゴットを複数育成した。
以下、図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置の詳細を説明する。
図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置１０は、チャンバー１１と、チャンバー１１の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられた支持回転軸１２と、支持回転軸１２の上端部に固定されたグラファイトサセプタ１３と、グラファイトサセプタ１３内に収容された石英るつぼ１４と、グラファイトサセプタ１３の周囲に設けられたヒーター１５と、支持回転軸１２を昇降および回転させるための支持軸駆動機構１６と、種結晶を保持するシードチャック１７と、シードチャック１７を吊設する引き上げワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るためのワイヤー巻き取り機構１９と、ヒーター１５および石英るつぼ１４からの輻射熱によるシリコン単結晶インゴット２０の加熱を防止すると共にシリコン融液２１の温度変動を抑制するための熱遮蔽部材２２と、各部を制御する制御装置２３とを備えている。
チャンバー１１の上部には、Ａｒガスをチャンバー１１内に導入するためのガス導入口２４が設けられている。Ａｒガスはガス管２５を介してガス導入口２４からチャンバー１１内に導入され、その導入量はコンダクタンスバルブ２６により制御される。
チャンバー１１の底部には、チャンバー１１内のＡｒガスを排気するためのガス排出口２７が設けられている。密閉したチャンバー１１内のＡｒガスはガス排出口２７から排ガス管２８を経由して外へと排出される。排ガス管２８の途中にはコンダクタンスバルブ２９および真空ポンプ３０が設置されており、真空ポンプ３０でチャンバー１１内のＡｒガスを吸引しながらコンダクタンスバルブ２９でその流量を制御することでチャンバー１１内の減圧状態が保たれている。
更に、チャンバー１１の外側にはシリコン融液２１に磁場を印加するための磁場供給装置３１が設けられている。磁場供給装置３１から供給される磁場は、水平磁場であっても構わないし、カスプ磁場であっても構わない。
【００５６】
２．評価対象シリコン試料
上記１．で育成した各シリコン単結晶インゴットを切断して、インゴットの頂部からウェーハ形状サンプルを切り出し、鏡面研磨加工等の加工処理によってシリコンウェーハに加工した。後述の炭素濃度および酸素濃度を測定するためのシリコンウェーハも、同じインゴット頂部から切り出して同様に準備した。
上記シリコン単結晶インゴットは、Ｐドープｎ型シリコン（抵抗率：１０〜１００Ω・ｃｍ）であった。
【００５７】
３．粒子線（電子線）照射およびＤＬＴＳ測定
上記シリコンウェーハを熱酸化炉内（酸素１００体積％雰囲気、炉内雰囲気温度１０００℃）に１０分間配置することにより、シリコンウェーハ全面に厚み約４０ｎｍの酸化膜を形成した。
酸化膜形成後のシリコンウェーハからＤＬＴＳ測定用シリコン試料（厚み７２５μｍ）を切り出し、このＤＬＴＳ測定用シリコン試料の一方の表面に電子線を照射した（加速電圧：８００ｋＶ、照射線量：４．２×１０１５ｅｌｅｃｔｒｏｎｓ／ｃｍ２）。電子線が照射された表面を、以下では「被照射表面」と記載する。
電子線照射後のＤＬＴＳ測定用シリコン試料に以下の（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を順次実施することにより、各ＤＬＴＳ測定用シリコン試料の被照射表面にショットキー接合を形成し、他方の表面にオーミック層（Ｇａ層）を形成した。
（Ａ）５質量％フッ酸に５分間浸漬した後、１０分間水洗
（Ｂ）真空蒸着によるショットキー電極（Ａｕ電極）形成
（Ｃ）ガリウム擦込みによる裏面オーミック層形成
【００５８】
上記（Ａ）〜（Ｃ）の処理を施したシリコン試料のショットキー接合に、被照射表面から深さ３〜８μｍの領域に幅２μｍの空乏層を形成する逆方向電圧と空乏層にキャリアを捕獲するためのパルス電圧を交互かつ周期的に印加した。上記電圧に対応して発生するダイオードの容量(キャパシタンス)の過渡応答を測定した。
上記の電圧印加および容量の測定を、試料温度を所定温度範囲で掃引しながら行った。ＤＬＴＳ信号強度ΔＣを温度に対してプロットして、ＤＬＴＳスペクトルを得た。測定周波数は２５０Ｈｚとした。
得られたＤＬＴＳスペクトルを、ＳＥＭＩＬＡＢ社製プログラムを用いてフィッティング処理（Ture shape fitting処理）し、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位（ピーク位置：温度２４３Ｋ）のＤＬＴＳスペクトルに分離した。
【００５９】
４．ＳＩＭＳ法による炭素濃度測定およびＦＴ−ＩＲ法による酸素濃度測定
上記２．で準備した各種シリコンウェーハの炭素濃度をＳＩＭＳ法による測定（ラスター変化法による炭素濃度測定）を行い求め、酸素濃度をＦＴ−ＩＲ法によって求めた。
【００６０】
５．検量線の作成
上記４．のＳＩＭＳ法による測定により求めた炭素濃度と、ＳＩＭＳ法による測定用のシリコンウェーハと同じシリコン単結晶インゴットの頂部から得たＤＬＴＳ測定用シリコン試料について求められたＥｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位のＤＬＴＳスペクトルのピーク位置でのＤＬＴＳ信号強度から求めたトラップ準位密度とを用いて、検量線を作成した。具体的には、ＤＬＴＳ信号強度から求めたトラップ準位密度Ｎｔを縦軸に取り、ＳＩＭＳ法による測定により求められた炭素濃度を横軸に取り、図２に示す検量線を作成した。
図中、四角プロットは酸素（Ｏｉ）濃度が２×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の試料についての測定結果であり、三角プロットは酸素（Ｏｉ）濃度が１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の試料についての測定結果である。各試料の酸素濃度としては、ＤＬＴＳ測定を行った試料と同じインゴット頂部から切り出したシリコンウェーハについて上記４．でＦＴ−ＩＲ法により求めた酸素濃度を採用した。
【００６１】
［比較例１］
Ｅｃ−０．２９ｅＶのトラップ準位（ピーク位置：温度１４４Ｋ）のＤＬＴＳスペクトルを用いた点以外、実施例１と同様にして、図３に示す検量線を得た。
【００６２】
［比較例２］
Ｅｃ−０．３３ｅＶのトラップ準位（ピーク位置：温度１８２Ｋ）のＤＬＴＳスペクトルを用いた点以外、実施例１と同様にして、図４に示す検量線を得た。
【００６３】
［比較例３］
ＤＬＴＳ測定における逆方向電圧の値を変えて被照射表面から深さ１〜３μｍの領域に空乏層を形成した点以外、実施例１と同様にして、図５に示す検量線を得た。
【００６４】
図２に示すように、実施例１において作成された検量線が相関係数の二乗Ｒ２が０．７以上の強い相関を示したことから、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位における測定結果と炭素濃度とが良好に相関することが確認できる。
また、図２に示されているプロットには、酸素濃度が異なる試料の測定結果によるプロットが含まれているが、検量線が強い相関を示したことから、酸素濃度依存性が小さい炭素濃度評価が可能であることも確認できる。
更に、図２に示されているプロットには、１０〜１００Ω・ｃｍの範囲で抵抗率が異なる（ドーパント濃度が異なる）試料の測定結果が含まれているが、検量線が強い相関を示したことから、ドーパント濃度依存性も小さい炭素濃度評価が可能であることも確認できる。
これに対し、図３に示す検量線および図４に示す検量線は、相関係数の二乗Ｒ２が０．１を下回った。これらの結果から、比較例１、２で用いたトラップ準位密度は、炭素濃度との相関がないか、相関がきわめて弱いと言える。
また、図５に示す検量線も、相関係数の二乗Ｒ２が０．１を下回った。この結果と実施例１の結果との対比から、被照射表面から３μｍ以上深い領域を測定領域とすることにより、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位における測定結果を用いて炭素濃度を評価可能であることが確認できる。
【００６５】
図６に、実施例１、比較例１および比較例２において分離した各トラップ準位のＤＬＴＳスペクトルを重ね合わせたスペクトルを示す（縦軸：ＤＬＴＳ信号強度（任意単位（ａ．ｕ．）））。図中、ピークａはＥｃ−０．２９ｅＶ（比較例１）、ピークｂはＥｃ−０．３３ｅＶ（比較例２）、ピークｃはＥｃ−０．４２ｅＶ（実施例１）で評価に用いたトラップ準位のピークである。
破線で示したスペクトルは、実線で示したスペクトルを得た試料と同じシリコン単結晶インゴットの頂部から得た試料について、電子線照射を行わなかった点以外は実施例１と同様にして得たＤＬＴＳスペクトルをフィッティング処理し、上記３つのトラップ準位のスペクトルを分離して重ね合わせたスペクトルである。
破線で示したスペクトルにおいて上記３つのトラップ準位のピークが現れていないことから、上記３つのトラップ準位は、粒子線（電子線）照射によって発生した欠陥に関連する準位であることが確認できる。これらトラップ準位の中でも、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位における測定結果がシリコン試料の炭素濃度と相関することが、上記実施例１により確認された。
【００６６】
図７には、実施例１、比較例１および比較例２において分離した各トラップ準位のＤＬＴＳスペクトルを重ね合わせたスペクトルを示す。
破線で示したスペクトルは、実線で示したスペクトルを得た試料と同じシリコン単結晶インゴットの頂部から得た試料の評価において、粒子線照射後であって酸化膜を形成する前にシリコンウェーハを熱処理炉内（大気雰囲気、炉内雰囲気温度３５０℃）に２時間配置して熱処理した点以外は実施例１と同様にして得たＤＬＴＳスペクトルをフィッティング処理し、上記３つのトラップ準位のスペクトルを分離して重ね合わせたスペクトルである。
上記熱処理により、シリコンウェーハ表面温度は３００℃以上に加熱される。これに対し、実施例１ではそのような熱処理は実施しなかったため、粒子線照射後のシリコンウェーハおよびこのシリコンウェーハから切り出したＤＬＴＳ測定用シリコン試料は、ＤＬＴＳ測定を行うまでの間に３００℃以上に加熱されることはなかった。
上記熱処理が行われた結果、図７に破線で示されたスペクトルでは、実線で示されたスペクトルと比べてＥｃ−０．４２ｅＶのピーク強度が大きく低下した。これは、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位に関連する欠陥が上記熱処理によって減少したことによるものと考えられる。
【００６７】
例えば、実施例１において作成された検量線（図２）は、以下のように利用可能である。
ある製造工程において作製されたシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン試料について、実施例１において行われた方法と同様に、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位密度を求める。求められたトラップ準位密度から、図２に示された検量線を用いて炭素濃度を求める。こうして求められた炭素濃度が予め設定された閾値以上であった場合、シリコン単結晶インゴットの製造条件を、炭素混入量が低減するように原料ポリシリコンのグレードを変える等して変更する。この変更後の製造条件下でシリコン単結晶インゴットを育成し、育成されたシリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコン試料について同様に、Ｅｃ−０．４２ｅＶのトラップ準位密度から図２に示された検量線を用いて炭素濃度を求める。こうして求められる炭素濃度が予め設定された閾値を下回った場合、上記変更後の製造条件を、実製造における製造条件とする。これにより、炭素混入が抑制された低炭素濃度のシリコン単結晶インゴットを安定供給することが可能となる。更に、こうして得られたシリコン単結晶インゴットからシリコンウェーハを作製することにより、低炭素濃度のシリコンウェーハを安定供給することも可能となる。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明は、シリコン単結晶インゴットおよびシリコンウェーハの技術分野において有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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