(57)【要約】【課題】  材料を効率良く大量にプラズマに投入し、生産量を増加させ、低コストで生産できる微粒子製造装置及び方法を提供する。【解決手段】  真空チャンバー１と、真空チャンバーに接続されて材料の粒３０を真空チャンバー内に材料供給口１２から供給する材料供給装置１０と、真空チャンバーに接続されて先端が真空チャンバー内に露出してプラズマ２５を発生させる複数本の電極４と、真空チャンバーに接続されて微粒子３１を回収する回収装置３とを有して、真空チャンバー内で放電を発生させ、材料粒子から微粒子を製造する装置であって、真空チャンバーにおいて、材料供給装置の材料供給口は、複数本の電極より鉛直方向の下側に設置されている。【選択図】図１
2018149539.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバーと、
前記真空チャンバーに接続されて材料粒子を前記真空チャンバー内に材料供給口から供給する材料供給装置と、
前記真空チャンバーに接続されて先端が前記真空チャンバー内に突出してプラズマを発生させる複数本の電極と、
前記真空チャンバーに接続されて微粒子を回収する回収装置とを有して、前記真空チャンバー内で放電を発生させ、前記材料粒子から前記微粒子を製造する装置であって、
前記真空チャンバーにおいて、前記材料供給装置の前記材料供給口は、前記複数本の電極より鉛直方向の下側に設置され、
前記材料供給装置は、鉛直方向の上向きに前記材料粒子を送り、かつ、前記プラズマの中央部より前記電極周辺への前記材料粒子の供給量を多くする複数の材料供給口を更に有し、
前記回収装置は、前記真空チャンバー内の前記プラズマが発生する領域よりも上方の位置で前記真空チャンバーと接続され、前記真空チャンバー内で鉛直方向の上向きに送られる前記微粒子を回収するものであり、
前記真空チャンバー内の前記材料供給口の鉛直方向の下側に設置し、前記プラズマにはじかれた未処理の前記材料粒子を回収して溜める未処理材料貯蔵部と、をさらに有する、微粒子製造装置。
【請求項２】
前記材料供給装置より供給する粉末の前記材料粒子の粒子径は１ミクロンメートルより大きく１００ミクロンメートル以下である、請求項１に記載の微粒子製造装置。
【請求項３】
前記複数本の電極には、其々交流電源が接続されて、アーク放電を前記プラズマとして生成する、請求項１又は２に記載の微粒子製造装置。
【請求項４】
前記複数本の電極の上方に配置された放電観測用の窓と、
前記窓を通して光学式計測装置によって放電の様子を分析した結果に基づき、前記電極に接続された交流電源、もしくは、前記材料供給装置の材料供給量どちらか一方、もしくは両方を調整する制御部をさらに備える、請求項１〜３のいずれか１つに記載の微粒子製造装置。
【請求項５】
前記材料供給装置は、前記複数の材料供給口を上下方向沿いの回転軸回りに回転させる回転装置をさらに備える、請求項１〜４のいずれか１つに記載の微粒子製造装置。
【請求項６】
前記材料供給装置の前記材料供給口は、前記複数本の電極の先端が重なり合う中心位置の鉛直方向の下側に配置され、前記材料供給口の向く方向が鉛直方向に対して傾斜する傾斜角度が５°以上３０°以下である、請求項１〜５のいずれか１つに記載の微粒子製造装置。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１つに記載の微粒子製造装置を利用する微粒子製造方法であって、
前記真空チャンバー内で前記複数本の電極によってアーク放電を前記プラズマとして生成し、
前記材料供給装置により鉛直方向の上向きに前記材料粒子を送り、前記生成したアーク放電の鉛直方向の下側から、前記プラズマの中央部より前記電極周辺への前記材料粒子の供給量を多くするように、前記材料粒子を前記材料供給装置の前記複数の材料供給口から前記アーク放電の領域内に投入し、
前記材料粒子が、前記アーク放電の領域中を通過するときに、蒸発又は気化して材料ガスとなり、
さらに、前記材料ガスが前記真空チャンバー内を上昇して、前記アーク放電の前記領域から抜けた瞬間、前記材料ガスが急激に冷やされて前記微粒子を生成して、生成されて前記真空チャンバー内で鉛直方向の上向きに送られる前記微粒子は前記回収装置に回収され、
前記アーク放電にはじかれた前記材料粒子を、重力によって前記未処理材料貯蔵部に溜める、
微粒子製造方法。
【請求項８】
前記生成したアーク放電の鉛直方向の下側から、前記材料粒子を前記材料供給装置の前記材料供給口から前記アーク放電の領域内に投入するとき、
前記材料供給装置の複数の材料供給口を、回転装置により上下方向沿いの回転軸回りに回転させることによって前記複数の材料供給口から前記材料粒子を前記アーク放電の前記領域内に供給する、請求項７に記載の微粒子製造方法。
【請求項９】
前記真空チャンバー内で前記複数本の電極によって前記アーク放電を前記プラズマとして生成するとき
位相が互いに異なる電力を交流電源から前記複数本の電極に其々供給して、パルス的に放電させる、請求項７又は８に記載の微粒子製造方法。
【請求項１０】
前記真空チャンバー内で前記複数本の電極によって前記アーク放電を前記プラズマとして生成するとき、
前記複数本の電極によって生成される前記アーク放電を光学式の計測装置によって前記真空チャンバーの上方から放電の面内分布を計測し、
前記計測した結果に基づき、前記材料供給装置の材料供給量、前記材料供給口の回転数、又は、前記真空チャンバー内への供給ガス流量を制御部で制御する、請求項７〜９のいずれか１つに記載の微粒子製造方法。
【請求項１１】
前記真空チャンバー内で前記複数本の電極によって前記アーク放電を前記プラズマとして生成するとき、
前記複数本の電極によって生成される前記アーク放電を光学式の計測装置によって上方から放電の面内分布を計測した結果から、前記電極に接続した交流電源の電圧又は電流を制御部で制御する、請求項７〜９のいずれか１つに記載の微粒子製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば、食品包装のフィルム材などへコーティング材、又は電子機器配線などに使用されるインク原料などに利用される、微粒子製造装置及び微粒子製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ナノメートルオーダーの微粒子は、様々なデバイスに応用が検討されている。例えばニッケルの金属微粒子は、現在、セラミックコンデンサーに使用されており、次世代のセラミックコンデンサーには、粒径２００ナノメートル以下で分散性の良い微粒子の使用が検討されている。
【０００３】
さらに、二酸化シリコンよりも酸素が含有率の低い一酸化シリコン（ＳｉＯｘ：ｘ＝１〜１．６）の微粒子は、光学レンズの反射防止膜又は食品包装用のガスバリアフィルムの蒸着材料として活用されている。
【０００４】
これらナノメートルオーダーの微粒子の一般的な製造方法としては、原料となるバルク材をセラミック又はジリコニア等のビーズと一緒に導入し、機械的粉砕によって材料を微粒子化する方法、又は、材料を溶融及び蒸発させて空気又は水に噴射して微粒子を得る方法、又は、電解若しくは還元など化学的に微粒子を得る方法などがある。中でも、高周波プラズマ又はアークプラズマなどの熱プラズマ（約１００００℃）を利用し、気相中で微粒子を作製する方法は、不純物（コンタミネーション）が少なく、生産された微粒子の分散性が優れる、複数の種類の材料からなる複合微粒子の合成が容易である、などの観点から非常に有用である（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
図４に、従来例１のマルチアークプラズマを利用した、微粒子の製造装置の概略断面図を示す。
【０００６】
反応室２０１の天井部に、複数本の棒状電極２０４が円周状に配置され、其々電極２０４は、反応室２０１の中央に向かって、互いの間隔が狭くなるように設置する。反応室２０１は、ガスを導入することで、還元雰囲気に制御する。各電極２０４には、交流電源２０５が接続され、位相の異なる電圧をそれぞれの電極２０４に順次に印加し、其々電極２０４間でアーク放電２２５を発生させる。アーク放電２２５の上部には、微粒子の原料となる材料を投入する装置とともに材料投入配管部２１１が配置される。其々電極２０４間に発生するアーク放電２２５に向けて、材料を材料投入配管部２１１から投入する。高温のアーク放電２２５によって、材料投入配管部２１１から投入された材料が蒸発し、発生した反応物質（酸素原子、窒素原子など）と反応し、気相中に急冷されることで、各種化合物の微粒子が生成される。前記反応室２０１の下側部には、アーク放電２２５によって生成された微粒子を排出する排出口２２６と、排出口２２６から排出された微粒子を一時的に貯蔵する取鍋２２７とが設けられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−４５６８４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上述された従来の微粒子製造装置（図４参照）を用いて微粒子を製造する場合、電極２０４を反応室２０１の上面から導入しているため、アーク放電２２５の放電面積の拡大が非常に困難である。さらに、材料投入配管部２１１から材料が同じ場所に連続投入されるため、先に投入された材料によってプラズマの温度が下がってしまった場所に、連続的に材料が投入されることになる。このため、比較的大きな微粒子が形成されてしまい、生成される微粒子の平均流子径が大きくなり、粒子径分布も悪くなってしまう。また、所望の平均粒子径を得ようとすると、材料の投入量を制限しなければならず、微粒子の生産量を増加させることが困難である。
【０００９】
本発明は、上述された従来の課題を考慮し、材料を効率良く大量にプラズマに投入し、生産量を増加させ、かつ低コストで生産することができる微粒子製造装置及び微粒子製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記目的を達成するために、本発明の１つの態様にかかる微粒子製造装置は、真空チャンバーと、
前記真空チャンバーに接続されて材料粒子を前記真空チャンバー内に材料供給口から供給する材料供給装置と、
前記真空チャンバーに接続されて先端が前記真空チャンバー内に突出してプラズマを発生させる複数本の電極と、
前記真空チャンバーに接続されて微粒子を回収する回収装置とを有して、前記真空チャンバー内で放電を発生させ、前記材料粒子から前記微粒子を製造する装置であって、
前記真空チャンバーにおいて、前記材料供給装置の前記材料供給口は、前記複数本の電極より鉛直方向の下側に設置され、
前記材料供給装置は、鉛直方向の上向きに前記材料粒子を送り、かつ、前記プラズマの中央部より前記電極周辺への前記材料粒子の供給量を多くする複数の材料供給口を更に有し、
前記回収装置は、前記真空チャンバー内の前記プラズマが発生する領域よりも上方の位置で前記真空チャンバーと接続され、前記真空チャンバー内で鉛直方向の上向きに送られる前記微粒子を回収するものであり、
前記真空チャンバー内の前記材料供給口の鉛直方向の下側に設置し、前記プラズマにはじかれた未処理の前記材料粒子を回収して溜める未処理材料貯蔵部と、をさらに有する。
【００１１】
前記目的を達成するために、本発明の別の態様にかかる微粒子製造方法は、前記態様に記載の微粒子製造装置を利用する微粒子製造方法であって、
前記真空チャンバー内で前記複数本の電極によってアーク放電を前記プラズマとして生成し、
前記材料供給装置により鉛直方向の上向きに前記材料粒子を送り、前記生成したアーク放電の鉛直方向の下側から、前記プラズマの中央部より前記電極周辺への前記材料粒子の供給量を多くするように、前記材料粒子を前記材料供給装置の前記複数の材料供給口から前記アーク放電の領域内に投入し、
前記材料粒子が、前記アーク放電の領域中を通過するときに、蒸発又は気化して材料ガスとなり、
さらに、前記材料ガスが前記真空チャンバー内を上昇して、前記アーク放電の前記領域から抜けた瞬間、前記材料ガスが急激に冷やされて前記微粒子を生成して、生成されて前記真空チャンバー内で鉛直方向の上向きに送られる前記微粒子は前記回収装置に回収され、
前記アーク放電にはじかれた前記材料粒子を、重力によって前記未処理材料貯蔵部に溜める。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の前記態様によって、プラズマの高温領域に材料を効率良く大量に供給することで、微粒子の生成量を上げ、かつ低コストで生産することができる微粒子製造装置及び微粒子製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明における第１実施形態の微粒子製造装置の概略断面図
【図２】本発明における第１実施形態の微粒子製造装置の概略断面平面図
【図３】本発明における第１実施形態の微粒子製造装置の概略拡大断面図
【図４】従来例１のマルチアークプラズマを利用した微粒子製造装置の概略断面図
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、図面を参照しながら、本発明における実施の形態について詳細に説明する。
【００１５】
（第１実施形態）
図１は、第１実施形態に係わる微粒子製造装置の概略縦断面図を示す。図２は、第１実施形態に係わる微粒子製造装置において電極部分で横方向に切断した状態での概略断面平面図を示す。図３は、第１実施形態に係わる微粒子製造装置の概略拡大断面図を示す。図１〜図３を用いて、一例として、シリコンのナノメートルオーダーの微粒子を製造する例を説明する。
【００１６】
第１実施形態に関わる微粒子製造装置は、少なくとも、真空チャンバーの一例としての反応室１と、材料供給装置１０と、アーク放電を生成する複数本の電極４と、生成した微粒子を回収する回収装置の一例としての微粒子回収部３とを備えて構成している。この第１実施形態では、微粒子製造装置は、さらに、材料供給管１１と、投入した材料及び生成した微粒子の流れを制御するようにガスを供給するガス供給管１４、１５と、プラズマを分析するための光学式計測装置２１と、計測窓２０とを備えて構成されている。
【００１７】
反応室１は、微粒子回収部３から、図示しない排気機構で排気することができる。また、下側のガス供給管１４は、反応室１の下部において、材料供給管１１の下部周囲の円錐状のカバー１３を貫通して鉛直方向の上向きに複数本立設して、鉛直方向の上向きにガスが供給されるように配置されている。上側のガス供給管１５は、反応室１の上端近傍の側壁に、微粒子回収部３に向けてガスが供給されるように配置されている。ガス供給装置９０からガス供給管１４、１５を介してガスを反応室１内に供給することで、反応室１内の雰囲気制御が可能である。この第１実施形態の第１実施例では、シリコンの微粒子を製造させるため、反応室１内には、ガス供給装置９０からガス供給管１４、１５を介してアルゴンを供給して、反応室１内を、アルゴンの不活性ガス雰囲気の大気圧近傍の圧力に維持して以下の微粒子製造工程を行った。材料の還元を促進させるため、反応室１内に、ガス供給装置９０からガス供給管１４、１５を介して、水素ガス及び微量の炭化系ガスを混合して導入しても良い。
【００１８】
図示しない水冷機構を円筒状の側壁内部に有した反応室１の側壁の内面は、アーク放電（プラズマ）の熱を効率良く材料に伝えるため、一例としてセラミックからなる断熱材２で覆われた構造になっている。一例として、アーク放電を生成させる炭素製の電極４は、図２に示すように、反応室１内に先端が横方向（例えば水平方向沿い）に突出した状態で、反応室１の円周壁に３０°間隔で１２本の電極４を放射線状に配置する。一例として、各電極４の先端が１つの横方向の平面内に収まるように配置されている。第１実施例では、１２本の電極４を放射状に配置しているが、電極数は６の倍数であれば、電極本数を増やしたり、又は、同一平面に配置するだけでなく、２段、又は、３段など多段化した電極配置にしても良い。電極４を多段化して配置することで、材料を蒸発させる熱源であるアーク放電をさらに鉛直方向に拡大させることができ、大量の微粒子生成には優位である。また、電極４の材料の一例として、アーク放電しやすいように炭素電極を使用しているが、タングステン又はタンタルなどの高融点金属で構成される金属電極を使用しても良い。電極４の材料として金属電極を使用する場合には、金属電極の材料が蒸発して、生成した微粒子と混じったり、又は生成した微粒子と反応して合金にならないように、水冷又は冷却ガスを流すなど、金属電極を冷却できる機構にすると良い。
【００１９】
図１及び図２に示すように、複数本の電極４には、其々交流電源５が接続されており、位相を３０°ずつずらした６０Ｈｚの交流電圧をそれぞれ印加することができる。各電極４は、それぞれ独立して、モータなどで構成される電極駆動装置４ａにより、反応室１の中心に対して放射線方向に可動式になっている。よって、アーク放電２５を着火させるときには、互いの電極４の先端が接触するまで、電極駆動装置４ａにより各電極４を反応室１の中心側に移動させる。アーク放電２５が着火後、其々電極４にかかる電流が一定になるように調整しながら、電極４を放射線方向（放射状に配置した電極４の中心位置から外側に向かう方向）に電極駆動装置４ａにより移動させ、電極４の先端が壁近傍にまで遠ざける。これにより、約１００００℃の熱プラズマであるアーク放電２５の面積が大きくなり、処理量を増加させることができる。電極駆動装置４ａとしては、一例として、モータによりボールネジを正逆回転させて、ボールネジに螺合したナット部材に連結された電極４を軸方向に進退させるものである。
【００２０】
一例として、微粒子３１の原料となる材料３０は、約１６ミクロンメートルのシリコン粉末を用い、材料供給装置１０内に設置する。第１実施例では、１６ミクロンメートルの粒子を使用したが、プラズマの条件にもよるが１ミクロンより大きくかつ１００ミクロン以下の粒子径であれば、蒸発し、ナノメートルオーダーの微粒子３１を製造することは可能である。１００ミクロンメートルより大きい粒子径の材料を使用すると、材料を完全に蒸発させることができず、生成される微粒子が大きくなってしまう。材料供給装置１０は、一例として、局部流動式粉末供給装置で構成されている。この局部流動式粉末供給装置では、キャリアガスであるアルゴンガスの流量と、材料を導入した器の回転数とによって材料の供給量を制御して、粉末材料を一定の割合で材料供給管１１に送ることができる。
【００２１】
材料供給装置１０の他の例としては、レーザーなどを用いて、粉末材料の表面とノズルの距離とを制御する表面倣い式粉末供給器、又は、ホッパーなどから溝に定量の粉末材料を供給してガスで吸引する定量式粉末供給器などがある。どの方式の粉末材料供給器を使用しても良いが、供給する粉末材料の量によって使い分ける。
【００２２】
図３の拡大図のコースＡに示すように、材料供給装置１０からキャリアガスとともに供給された材料粒子３０は、材料供給管１１に送られ、材料供給口の一例としての複数の材料供給口１２から反応室１内に導入される。反応室１内に導入された材料粒子３０は、アーク放電２５の中を通過するときに、蒸発又は気化（以下、代表的に「蒸発」と称する。）して材料ガスとなる。蒸発した材料ガスは、アーク放電２５の熱などによる上昇気流又はガス供給管１４からのガス流れによって、反応室１内を上昇し、アーク放電２５の領域から抜けた瞬間、材料ガスは急激に冷やされ、球形の微粒子３１が生成される。材料供給管１１の下部周囲のカバー１３には、材料粒子３０又はアーク放電２５によって生成された微粒子３１を一定方向（鉛直方向の上向き）に送るための複数本のガス供給管１４を設け、ガス供給管１４から雰囲気ガスを前記一定方向（鉛直方向の上向き）に供給している。材料供給管１１及び材料供給口１２は、複数の電極４の中心位置ＣＰの鉛直方向の下側に設置する。特に、材料供給口１２は、後述するように、アーク放電２５の領域よりも下方に位置するように配置されている。複数本の材料供給口１２は、広域に材料供給するため、モータなどの回転装置１２ｍを有し、上下方向例えば鉛直方向沿いの回転軸回りに回転しながら電極４の中心位置(鉛直上向き)ＣＰより傾斜した傾斜角度（θ１）で材料を供給できる構造になっている。傾斜角度θ１は、図３に示すように、鉛直方向と材料供給口１２の向く方向（材料の供給方向）とのなす傾斜角度であって、角度が小さい方の角度を示す。材料供給口１２の傾斜角度θ１は、５°以上３０°以下であることが望ましい。複数本の電極４を有するアーク放電２５では、対向電極同士（例えば、図２の０時の方向の電極４−０と６時の方向の電極４−６）は、最も距離が離れているため放電が起こりにくく、放電の中央付近の温度は、電極周辺の温度よりも低くなることがある。そのため、アーク放電２５の中央部に供給する材料を少なく、電極周辺への材料供給を多くしたほうが、効率良く供給材料を蒸発させることができる。傾斜角度θ１が、５°より小さい場合は、アーク放電２５の中央付近に多く材料が供給されるため、処理効率が下がってしまう。また、傾斜角度θ１が、３０°より大きい角度で材料を供給した場合では、電極周辺に材料を供給することができるが、すぐにアーク放電２５の広がりから出てしまい、供給材料に熱を与える時間が短くなってしまい、生成される微粒子径が大きくなってしまう。そのため、アーク放電２５の温度が高い周辺部であってかつアーク放電２５の広がっている領域に長時間材料を通過させるためには、鉛直方向と材料供給口１２の向く方向（材料の供給方向）との傾斜角度（θ１）は、５°以上３０°以下であることが望ましい。
【００２３】
また、一般に、材料が供給された場所のアーク放電２５は、材料の蒸発にプラズマの温度が奪われてしまうため、材料を蒸発させた場所のアーク放電の温度が下がってしまう。従来、一般的な誘導結合型プラズマ（ＩＣＰ）トーチなどの連続的放電に連続的に材料を投入する場合では、材料の蒸発によってプラズマの温度が下がってしまい、材料を完全に蒸発させることができず、比較的大きな微粒子が生成されてしまい、製造された微粒子の平均流子径が大きくなったり、粒径分布が悪化してしまう。また、所望の粒子径の微粒子を製造したり、製造した微粒子の粒径分布を良化させるためには、材料の投入量を制限するしかなく、処理量が低下してしまう。
【００２４】
これに対して、第１実施例で用いた複数の電極４で生成するアーク放電２５は、位相が互いに異なる電力、例えば位相を３０°ずらした６０Ｈｚの電力が供給可能な交流電源５を複数の電極４の電源としてそれぞれ使用している。このため、放電がパルス状になっており、アーク放電２５として、常に高温の熱プラズマを生成することができる。さらに、前記のような材料供給法と合わせる事で、材料をパルス的に供給することができるため、材料の蒸発によるプラズマ温度の低下の影響を小さくすることができ、非常に効率良くアーク放電２５の熱を材料の蒸発に利用することができる。このため、微粒子製造時の処理量の増加が期待できる。
【００２５】
アーク放電２５などの高温プラズマは、粘性気体であるため、ある速度を有した材料粒子３０でないと、図３のコースＢに示した材料粒子３０Ｂのようにアーク放電２５の中に入らず処理されない。材料供給装置１０及び材料供給口１２がアーク放電２５の鉛直方向の下側に設置され、アーク放電２５の鉛直方向の下側から材料粒子３０を供給する本装置では、アーク放電２５にはじかれた未処理の材料粒子３０Ｂは、重力によって鉛直方向の下側に落ち、アーク放電２５の上方に位置しかつ処理された微粒子３１とは、確実に分離することができる。また、アーク放電中で、何らかの原因で材料同士が重合し、大きく成長した粒子も重力で鉛直方向の下側に落ちるため、生成された微粒子３１と分離することができる。これらの処理が未完又は未処理の材料粒子３０Ｂは、反応室１の底部でかつ材料供給口１２の下側に設置した未処理材料貯蔵部１６に溜まる。この未処理材料貯蔵部１６に溜まった材料は、材料供給装置１０に戻し、再利用することも可能で、材料利用効率を上げることができる。
【００２６】
図１に示したように、反応室１の上部（例えば中央上端）には、アーク放電２５を放電の広がりを観測できるように計測用窓２０が設置されており、光学式計測装置２１を取付けている。この光学式計測装置２１により、計測用窓２０を通して、反応室１内での、アーク放電２５のガス成分であるアルゴンの発光、又は、供給材料成分であるシリコン、又は、不純物で酸素又は炭素の発光の面内分布を一例として計測することができる。これらの計測結果を分析部２２にて、良好な処理状態での情報（基準情報）と比較することで、アーク放電２５の分布、又は、材料の蒸発している分布などをリアルタイムに計測することができる。この前記の分析した結果を、分析部２２から交流電源制御部２３にフィードバックし、アーク放電２５の分布が一定になるように其々の電極４に接続されている交流電源５の電圧値又は電流値を交流電源制御部２３で調整する。これにより、アーク放電２５の分布が一定になり、効率良く材料を処理できる。また、前記で分析した結果を、分析部２２から材料供給制御部２４にフィードバックし、材料供給装置１０の材料供給量又は回転装置１２ｍによる材料供給口１２の回転数又はガス供給装置９０から反応室１へのガスの供給ガス流量などを材料供給制御部２４又は後述する制御部１００で調整する。これによって、効率良く材料を処理することができる。また、前記の二つのフィードバックを併せて実施しても良い。この場合、後述する制御部１００を使用することが望ましい。これによって、材料供給口１２の回転に合わせた交流電源５の電流供給により、処理効率が格段に向上させることができる。
【００２７】
図１に示すように、アーク放電２５により生成されかつ重力よりも軽い微粒子３１は、ガス供給管１５から供給されるガスの流れにより、排気機構を有する微粒子回収部３によって回収される。図示していないが、微粒子回収部３には、任意の微粒子径以上を分級できるサイクロンと、所望の微粒を回収できるバグフィルタとが取付けられている。また、回収した微粒子を取出す際は、大気圧中での発火の恐れがあるため、大気を１％程度含んだ雰囲気下で数時間放置したのち、徐酸化処理を行い、大気中に取り出す。これにより、シリコンの微粒子の表面は、１〜２ナノメートル程度酸化し、安全に取出すことが可能になる。
【００２８】
第１実施例では、シリコン（Ｓｉ）のナノメートルオーダーの微粒子を製造する方法について説明したが、ニッケル（Ｎｉ）、銀（Ａｇ）若しくは銅（Ｃｕ）などの金属、又は、ガラス（ＳｉＯ２）、窒化シリコン（ＳｉＮ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）などの無機系の材料を微粒子生成用材料として微粒子を生成しても良い。また、反応室１に導入するガスと反応させることで、例えば、シリコン材料を用いて、一酸化シリコン（ＳｉＯｘ：ｘ＝１〜１．６）、窒化シリコン（ＳｉＮｘ：ｘ＝０．１〜１．３）又は炭化シリコン（ＳｉＣｘ）の微粒子を生成しても良い。さらには、例えば、内側にシリコンの核を有し、外側にはアルミナ又は炭化シリコンなどで覆われているような複数の材料から構成される複合材料の生成に利用することもできる。
【００２９】
また、微粒子製造処理を制御する制御部１００を備えて、制御部１００により、微粒子製造処理のため、材料供給装置１０と、微粒子回収部３の排気機構と、ガス供給装置９０と、各電極駆動装置４ａと、交流電源制御部２３と、材料供給制御部２４と、回転装置１２ｍとの駆動をそれぞれ制御するようにしている。また、必要に応じて、分析部２２からの計測結果の情報を基に、制御部１００で、材料供給装置１０と、微粒子回収部３の排気機構と、ガス供給装置９０と、各電極駆動装置４ａと、交流電源制御部２３と、材料供給制御部２４と、回転装置１２ｍとの駆動をそれぞれ制御することもできる。
【００３０】
前記第１実施形態によれば、反応室１において、材料供給装置１０の材料供給口１２は、複数本の電極４より鉛直方向の下側に設置されているので、大面積の熱プラズマ２５を生成することができ、プラズマ２５の高温領域に材料３０を効率良く大量に供給することで、微粒子３１の生成量を上げ、かつ低コストで生産することができる。また、未処理の材料３０Ｂと、生成した微粒子３１とを分離することで、生成する微粒子３１の粒子径もそろいやすく、安定な処理が可能になる。
【００３１】
また、前記第１実施形態によれば、複数本の電極４には、其々交流電源５が接続されてアーク放電２５を生成できるので、他の方法に比べ、材料３０を蒸発させるプラズマ２５の面積を大きくすることができる。
【００３２】
また、前記第１実施形態によれば、材料供給装置１０は、複数の材料供給口１２を有しており、回転装置１２ｍにより材料供給口１２を回転するようにしたので、発生させたプラズマの高温領域に、材料を大量にかつパルス的に供給することができる。
【００３３】
また、前記第１実施形態によれば、材料供給装置１０の材料供給口１２は、複数本の電極４の先端が重なり合う中心位置ＣＰの鉛直方向の下側に配置し、材料供給口１２と鉛直方向の上向きのなす傾斜角度（θ１）が５°以上３０°以下で傾斜しているので、発生させたプラズマの高温領域に、材料を大量に供給することができる。
【００３４】
また、前記第１実施形態によれば、プラズマを生成させる複数本の電極４の上方には、放電観測用の窓２０が設置されており、光学式計測装置２１によって放電の様子を分析部２２で分析した結果に基づき、電極４の取付けた交流電源５、もしくは材料供給装置１０のどちらか一方、若しくは、両方を調整する制御部１００を有するので、発生させたプラズマの高温領域に、効率良く材料を供給することができる。
【００３５】
なお、前記様々な実施形態又は変形例のうちの任意の実施形態又は変形例を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。また、実施形態同士の組み合わせ又は実施例同士の組み合わせ又は実施形態と実施例との組み合わせが可能であると共に、異なる実施形態又は実施例の中の特徴同士の組み合わせも可能である。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明における微粒子製造装置及び微粒子製造方法は、プラズマの高温領域に材料を効率良く大量に供給することで、微粒子の生成量を上げ、かつ低コストで生産することができるため、電池の電極又はセラミックコンデンサーなど大量生産が要望されるデバイスに使用される微粒子製造装置及び微粒子製造方法として有用である。
【符号の説明】
【００３７】
１  反応室
２  断熱材
３  微粒子回収部
４  電極
５  交流電源
１０  材料供給装置
１１  材料供給管
１２  材料供給口
１２ｍ  回転装置
１３  カバー
１４  ガス供給管
１５  ガス供給管
１６  未処理材料貯蔵部
２０  計測窓
２１  光学式計測装置
２２  分析部
２３  交流電源制御部
２４  材料供給制御部
２５  アーク放電
２６  排出口
２７  取鍋
３０  材料粒子
３０Ｂ  アーク放電の中に入らず処理されない材料粒子
３１  微粒子
９０  ガス供給装置
１００  制御部
ＣＰ  複数の電極の中心位置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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