(57)【要約】【課題】オーバーフロー筒を備えたミキサーセトラーにおいて、水相排出経路における油水界面レベルの調整を容易にかつ確実に行うことができるミキサーセトラーを提供する。【解決手段】本発明に係るミキサーセトラー１は、水相と有機相とを油水分離して排出する排出部における水相排出経路にオーバーフロー筒を備えたものであって、オーバーフロー筒には、その筒内に、そのオーバーフロー筒の上端高さを調節するための界面調整治具が挿入されており、界面調整治具は、テフロン（登録商標）製チューブであり、チューブの外径がオーバーフロー筒の内径とほぼ等しい大きさである。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水相と有機相とを油水分離して排出する排出部における水相排出経路にオーバーフロー筒を備えたミキサーセトラーであって、
前記オーバーフロー筒には、その筒内に、該オーバーフロー筒の上端高さを調節するための界面調整治具が挿入されており、
前記界面調整治具は、テフロン（登録商標）製チューブであり、チューブの外径が前記オーバーフロー筒の内径とほぼ等しい大きさである
ミキサーセトラー。
【請求項２】
前記界面調整治具は、チューブ上端部にコ字状の切れ込みが設けられている
請求項１に記載のミキサーセトラー。
【請求項３】
前記界面調整治具は、チューブ下端部に三角形状の切れ込みが設けられている
請求項１又は２に記載のミキサーセトラー。
【請求項４】
水相と有機相とを油水分離して排出する排出部における水相排出経路にオーバーフロー筒を備えたミキサーセトラーに用いられる界面調整治具であって、
テフロン（登録商標）製チューブにより構成され、チューブの外径が前記オーバーフロー筒の内径とほぼ等しい大きさであり、
前記オーバーフロー筒の筒内に挿入されて用いられる
界面調整治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オーバーフロー筒を備えたミキサーセトラー、及びそのミキサーセトラーのオーバーフロー筒に用いられる界面調整治具に関する。
【背景技術】
【０００２】
溶媒抽出法は、水と油のように互いに混じり合わない二液間における溶質の分配を利用した分離・濃縮方法であり、例えば非鉄金属の湿式精錬に利用されている。
【０００３】
この溶媒抽出法では、目的金属が不純物と共に溶質として溶け込んでいる水相と、目的金属が優先的に溶質として溶け込みやすい有機相とを接触させることによって、その目的金属を有機相へ移行させる抽出工程を含み、その後、水相と有機相とを分離し、引き続き、逆抽出工程、洗浄工程等を経て、目的金属が濃縮された水相を得る。
【０００４】
具体的に、溶媒抽出法としては、例えば、分液漏斗を使用したバッチ式単段抽出、工業的な向流多段抽出プロセス、ミキサーセトラーや遠心抽出機等を用いた方法など、様々な方法があるが、いずれの場合でも水相と有機相とを分離（以下、「油水分離」ともいう）する操作が含まれる。
【０００５】
さて、種々の溶媒抽出方法のなかでも、ミキサーセトラーを用いた方法においては、一般的には図４に示すような装置を用いる。具体的に、図４に示すミキサーセトラーは、抽出部と、静置部と、排出部とから構成されており、抽出部では水相と有機相とを撹拌して十分に接触させ、静置部では水相と有機相とを比重差で相分離し、排出部では各相が混入しないように水相と有機相とを分離（油水分離）して排出する。
【０００６】
このミキサーセトラーを用いた方法では、抽出対象の溶質が水相に担持されている量と、その溶質の有機相への溶け込みやすさにより、ミキサーセトラーに装入する水相と有機相との流量比（以下、「（水／有機）比」ともいう）を調整することが重要となる。（水／有機）比を適切に調整することで、溶媒抽出の効率を向上させることができる。
【０００７】
このことから、図５に示すように、従来、オーバーフロー筒Ｘを備えたミキサーセトラーが知られている。具体的に、図５に示すミキサーセトラーでは、静置部における水相の深さと有機相の深さとが、上述した（水／有機）比に相当し、有機相の重みで油水界面よりも排出部におけるオーバーフロー筒の出口（上端部）は高くなっている。すなわち、排出部では、上端部の位置が調整されたオーバーフロー筒Ｘの出口から水相が溢れることにより、油水界面を一定に維持することができるようになっている。
【０００８】
ここで、オーバーフロー筒Ｘの出口高さを調整する一般的な方法としては、例えば図６に模式的に示すような界面調整治具１００を用いた方法が知られている。
【０００９】
界面調整治具１００は、水相排出経路に設けられるオーバーフロー筒Ｘの高さを調節するためのものであって、オーバーフロー筒Ｘの外周面に施された雄ネジに螺合する雌ネジを備え、所定の適切な長さ（高さ）を有する略円筒状の治具である。このような界面調整治具１００では、当該治具１００をオーバーフロー筒Ｘの外周面の雄ネジに螺合させ、ねじ込むことによりオーバーフロー筒Ｘの出口高さを低くし、また緩めることにより出口高さを高くすることができる。
【００１０】
ところが、出口高さ調整後の界面調整治具１００においては、周辺装置の振動等によりズレが生じる場合があり、あるいは緩めすぎて界面調整治具１００の下部とオーバーフロー筒Ｘとの間に隙間ができる場合がある。このような場合、水相が漏れ出して油水界面レベルが低下し、所望のレベルを維持することができず、水相及び有機相の深さが所定の（水／有機）比とは合致しなくなり、その結果として、溶媒抽出の効率が低下するという問題がある。
【００１１】
また、界面調整治具１００の下部とオーバーフロー筒Ｘとの間に隙間が生じると、水相ができて水相レベルが低下するようになり、そこから有機が漏れて水相中に有機が混入することもある。そのため、抽出処理済の終液を分析すると、水相中に、分離した有機中の成分が検出され、有効に精製されない結果となってしまう。水相中に混入した有機を回収すれば、抽出済終液からは有機中の成分は検出されなくなるものの、その回収にはかなりの時間を要することになり、効率的でなくミキサーセトラーを使用する意味がなくなる。
【００１２】
例えば、特許文献１〜３には、溶媒抽出の油水分離を確実に行うための技術が開示されているが、いずれの装置もミキサーセトラーではなく、排出部の構成としてはオーバーフロー筒が含まれていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開昭６３−０４９２０３号公報
【特許文献２】特開２０１４−０１４７２９号公報
【特許文献３】国際公開２０１４／１６８２１３公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、オーバーフロー筒を備えたミキサーセトラーにおいて、水相排出経路における油水界面レベルの調整を容易にかつ確実に行うことができるミキサーセトラーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者は、上述した課題を解決するための鋭意検討を重ねた。その結果、水相と有機相とを油水分離して排出する排出部における水相排出経路にオーバーフロー筒を備えたミキサーセトラーにおいて、そのオーバーフロー筒の筒内に、テフロン製チューブから構成され、その外径がオーバーフロー筒の内径とほぼ等しい大きさである界面調整治具を挿入して設けることで、水相排出経路における油水界面レベルの調整を容易に、かつ確実に行うことができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１６】
（１）本発明の第１の発明は、水相と有機相とを油水分離して排出する排出部における水相排出経路にオーバーフロー筒を備えたミキサーセトラーであって、前記オーバーフロー筒には、その筒内に、該オーバーフロー筒の上端高さを調節するための界面調整治具が挿入されており、前記界面調整治具は、テフロン（登録商標）製チューブであり、チューブの外径が前記オーバーフロー筒の内径とほぼ等しい大きさである、ミキサーセトラーである。
【００１７】
（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記界面調整治具は、チューブ上端部にコ字状の切れ込みが設けられている、ミキサーセトラーである。
【００１８】
（３）本発明の第３の発明は、第１又は第２の発明において、前記界面調整治具は、チューブ下端部に三角形状の切れ込みが設けられている、ミキサーセトラーである。
【００１９】
（４）本発明の第４の発明は、水相と有機相とを油水分離して排出する排出部における水相排出経路にオーバーフロー筒を備えたミキサーセトラーに用いられる界面調整治具であって、テフロン（登録商標）製チューブにより構成され、チューブの外径が前記オーバーフロー筒の内径とほぼ等しい大きさであり、前記オーバーフロー筒の筒内に挿入されて用いられる、界面調整治具である。
【発明の効果】
【００２０】
本発明によれば、オーバーフロー筒を備えたミキサーセトラーにおいて、水相排出経路における油水界面レベルの調整を容易にかつ確実に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】ミキサーセトラーの構成例を示す断面模式図である。
【図２】界面調整治具の斜視図である。
【図３】界面調整治具をオーバーフロー筒の筒内に挿入して設けたときの様子を示す図（使用状態図）である。
【図４】公知のミキサーセトラーの構成を示す模式図である。
【図５】公知のオーバーフロー筒を備えたミキサーセトラーを示す模式図である。
【図６】従来の界面調整治具を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という）について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ、Ｙは任意の数値）との表記は、「Ｘ以上Ｙ以下」の意味である。
【００２３】
≪１．ミキサーセトラーの構成≫
本実施の形態に係るミキサーセトラーは、水相と有機相とを油水分離して排出する排出部における水相排出経路にオーバーフロー筒を備えたものである。図１は、ミキサーセトラーの構成例を示す断面模式図である。
【００２４】
図１に示すように、ミキサーセトラー１は、抽出部１０と、静置部２０と、排出部３０とから構成されている。なお、図１に示す態様は、ミキサーセトラー装置の一具体例を示すものであり、構成はこれに限られるものではない。
【００２５】
（抽出部）
抽出部１０では、抽出対象物を含む水相と有機相とが装入され、水相と有機相との接触混合により抽出対象物が有機相に移行して抽出される。抽出部１０は、例えば、水相装入口１１ａと有機相装入口１１ｂとを有し、各装入口１１ａ，１１ｂから水相と有機相とが抽出部１０内に装入される。また、抽出部１０は、例えば撹拌軸１２ａと撹拌羽根１２ｂとから構成される撹拌装置１２を備えた区画領域１３を有しており二重構造となっている。区画領域１３の底部中央部には通液口が開いており、撹拌装置１２による撹拌力によって水相と有機相とが混合した混合相の液がその通液口を介して吸い上げられ、その区画領域１３にて混合撹拌される。そして、区画領域１３にて混合撹拌された混合相の液は、オーバーフローして樋１４を流れて、次の静置部２０へと移行する。この抽出部１０は、ミキサー部とも呼ばれる。
【００２６】
（静置部）
静置部２０では、抽出部１０にて水相と有機相とが混合されて得られた混合相を静置させ、水相と有機相とが比重差により相分離する。静置部２０では、水相と有機相とが相分離して、その油水界面（図１中の矢印で示す箇所）を境にして、下層に水相が、上層に有機相が分離する。このときの、水相の深さと有機相の深さが、（水／有機）比に相当する。この静置部２０は、セトラー部とも呼ばれる。
【００２７】
なお、抽出部１０と静置部２０とは、下端が開放された隔壁２１により隔てられており、抽出部１０からの混合相は、隔壁２１の下端を通って静置部２０に移行する。
【００２８】
（排出部）
排出部３０では、静置部２０にて相分離した水相と有機相の各相が混入しないように、それらを油水分離して排出する。排出部３０では、静置部２０と隔てる隔壁３１が設けられており、静置部２０にて相分離して下層を構成するようになった水相は、下端が開放されているその隔壁３１の下部から排出部３０に移送される。また、静置部２０にて相分離して上層を構成するようになった有機相は、隔壁３１の上部をオーバーフローして排出部３０に移送される。
【００２９】
排出部３０は、静置部２０から移送された有機相を滞留させる有機室３２と、水相を滞留させる水相室３３とを有する。有機室３２は、後述する水相室３３と隔離されており、静置部２０から移送された有機相を保持する。なお、有機室３２にて保持された有機相は、その後、所定の箇所に設けられた有機相排出口を介して排出される。
【００３０】
一方、水相室３３では、静置部２０から移送された水相をオーバーフローさせるオーバーフロー筒３４が設けられており、オーバーフロー筒３４の上端部３４ａの出口から溢れ出た水相が所定の箇所に設けられた水相排出口から排出される。
【００３１】
ここで、オーバーフロー筒３４は、その上端部３４ａにおける出口位置が、静置部２０にて相分離した有機相の重みにより油水界面よりも高くなるように設けられる。上述したように、静置部２０において相分離した水相の深さと有機相の深さとは、（水／有機）比に相当するため、オーバーフロー筒３４の上端部３４ａにおける出口位置を適切に調整して水相をオーバーフロー筒３４から溢れさせ排出することで、静置部２０における油水界面をほぼ一定に維持することができる。つまり、油水界面を一定に維持することは、適切に（水／有機）比が調整されることを意味し、これにより、溶媒抽出の抽出効率の低下を抑えることができ、また抽出効率の向上を図ることができる。
【００３２】
そして、本実施の形態に係るミキサーセトラー１においては、そのオーバーフロー筒３４の筒内に、特定の界面調整治具が挿入されて設けられていることを特徴としている。なお、図１では界面調整治具を備えた構成について示していないが、後述する図２、図３に示すように、ミキサーセトラー１において、オーバーフロー筒３４の筒内に界面調整治具５が挿入されて設けられている。
【００３３】
≪２．界面調整治具について≫
図２は、界面調整治具の斜視図である。また、図３は、この界面調整治具５をオーバーフロー筒３４の筒内に挿入して設けたときの様子を示す図（使用状態図）である。図３に示すように、界面調整治具５は、オーバーフロー筒３４の筒内に挿入され、そのオーバーフロー筒３４の上端高さ、すなわちオーバーフローする水相の出口の位置を調節するためのものである。
【００３４】
界面調整治具５は、材質がテフロン（登録商標）製のチューブであり、チューブの外径がオーバーフロー筒３４の内径とほぼ等しい大きさである。なお、具体的なチューブの外径は、オーバーフロー筒３４の内径により適宜選択すればよい。
【００３５】
界面調整治具５を構成するテフロン製チューブの全長（長手方向の長さ）として、特に限定されず、油水界面の調整範囲とオーバーフロー筒３４の上端高さ、また、オーバーフロー筒３４の下端部からミキサーセトラー１における排出部３０の底面までの高さ等を勘案して、適宜調整することが好ましい。
【００３６】
このように界面調整治具５は、テフロン製であって、チューブ外径がオーバーフロー筒３４の内径とほぼ等しい大きさであることにより、そのオーバーフロー筒３４に隙間なく嵌合されるようになるため、水相の漏えいを効果的に防ぐことができる。また、界面調整治具５が、オーバーフロー筒３４の筒内に隙間なく密着した状態で嵌合されるため、周辺の装置振動等によってズレが生じることを防ぐことができる。
【００３７】
なお、「ほぼ等しい大きさ」とは、チューブの外径がオーバーフロー筒３４の筒内径よりも僅かに大きいことを意味し、所定の内径を有するオーバーフロー筒３４の筒内に挿入することができ、かつ、チューブの外周面のすべてがオーバーフロー筒３４の筒内壁と接触して密着している状態を保持できる大きさをいう。このような大きさであることにより、オーバーフロー筒３４の筒内にチューブ形状の界面調整治具５を挿入、抜去、あるいは挿入位置の変更を行う際に、僅かな力で行うことが可能となり、また有効に密着させることができる。なお、チューブの外径がオーバーフロー筒３４の内径と比較して大きすぎると、オーバーフロー筒３４の筒内に挿入しにくくなり作業性が悪化する。
【００３８】
また、このようなテフロン製チューブにより構成された界面調整治具５によれば、例えばラジオペンチ等の簡易な道具を用いて容易にその高さを調節することができる。これにより、（水／有機）比に応じて、静置部２０における水相と有機相との油水界面を一定に維持することができ、抽出効率の低下を防ぐことができる。
【００３９】
界面調整治具５においては、特に制限はないが、図２及び図３に示すように、チューブ上端部にコ字状の切れ込み５１が設けられていることが好ましい。このように、チューブ上端部にコ字状の切れ込み５１が設けられた構成とすることにより、オーバーフロー筒５の高さ位置、すなわちオーバーフローする水相の出口の位置がその切れ込みの下端部となるため、例えば、その高さ調節に際してラジオペンチ等の道具が水相に浸かってしまうことを防ぐことができ、作業性が向上する。
【００４０】
「コ字状の切れ込み」とは、「コ」の字型がチューブの長軸方向に右９０度回転させたように形成される切れ込みである。切れ込み５１がコ字状であることにより、テフロン製チューブに対して切れ込み作成作業も簡易であり、またオーバーフローする水相の液レベルの確認を容易に行うことができる。
【００４１】
界面調整治具５においては、特に制限はないが、図２及び図３に示すように、チューブ下端部に三角形状の切れ込み５２が設けられていることが好ましい。ここで、界面調整治具５を、比較的下方に調整しようとする場合、オーバーフロー筒３４の筒内に挿入されて設けられるものであるために、そのテフロン製チューブにより構成される界面調整治具５の下端部の位置を確認することが困難となることがあり、場合によっては、ミキサーセトラー１の排出部３０における底面にチューブの下端部が当接して、水相の流路が塞がれてしまうことがある。このとき、チューブ下端部に三角形状の切れ込み５２が設けられた構成とすることにより、その切れ込み５２を介して水相流路を確保することができる。
【００４２】
また、その下端部における切れ込み５２は三角形状（△型）であることが特に有効であり、テフロン製チューブに対して切れ込み作成作業が簡易になるだけでなく、高さ調節に際して排出部３０の底面に当接したまま多少強く押し付けてしまう結果となっても、三角形状であることにより変形が小さく、水相流路を確実に確保することができる。
【００４３】
≪３．界面調整治具を適用したミキサーセトラーについて≫
上述した界面調整治具５を備えたミキサーセトラー１としては、ミキサーセトラーとしては、実操業における処理に使用される装置として当然に適用することができるが、特に、試験用に用いられる装置としてより好適に用いることができる。実操業では、（水／有機）比を大きく変更することは稀である一方で、試験用のミキサーセトラーでは様々な条件を試験する必要があり、油水界面のレベル調整の頻度が高く、変更幅が大きい。この点、本実施の形態に係るミキサーセトラー１によれば、上述した界面調整治具５を備えていることにより、油水界面レベルを適切にかつ確実に行うことができ、操業条件を適切に見出すことができる。
【００４４】
ここで、例えば非鉄金属の湿式製錬における実操業では、ミキサーセトラーを単独の装置として使用することは稀であり、複数（複数段）のミキサーセトラーで構成した装置として使用することが一般的である。
【００４５】
例えば、実操業において、抽出工程では４段のミキサーセトラー、洗浄工程では３段のミキサーセトラー、逆抽出工程では４段のミキサーセトラーというように、この場合では合計１１段（＝基）が使用され、全てのミキサーセトラーの液相は連続している。そのため、その１１段のミキサーセトラーのうち１箇所でも問題が発生すると、全てのミキサーセトラーの操業に影響が発生し、操業上の大きな問題となる。このことは、実操業を想定した試験段階の場合も同様であり、一連の試験が無駄になり、また適切な操業条件を見出せないこともある。
【００４６】
この点、本実施の形態に係るミキサーセトラー１によれば、界面調整治具５のズレやオーバーフロー筒との間の隙間の発生を防ぎ、また、水相への有機相の混入も防ぐことができる。このように、操業における問題の発生を抑えることができ、工業的な価値は極めて高い。
【実施例】
【００４７】
以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００４８】
［実施例１］
図１に示すようなテフロン製チューブから構成される界面調整治具を備えたミキサーセトラーを使用して５０回の溶媒抽出試験を行った。
【００４９】
ミキサーセトラーとしては、抽出部（ミキサー部、容量４００ｍｌ）と、静置部（セトラー部、容量６００ｍｌ）と、水相排出経路にオーバーフロー筒を有する排出部とを備える装置を用いた。そして、このミキサーセトラーを、抽出工程４段、洗浄工程３段、逆抽出工程４段の合計１１段で使用した。
【００５０】
処理始液として、Ｎｉを１５６ｇ／Ｌ、Ｃｏを９．０ｇ／Ｌで含有する溶液を用いた。
抽出段においては、有機相流量：３０ｍｌ／分、水相流量：２０ｍｌ／分、（有機／水）比＝１．５として、始液中のＣｏを有機溶媒中に抽出する処理を行った。次に、洗浄段においては、有機相流量：３０ｍｌ／分、水相流量：０．４８ｍｌ／分、（有機／水）比＝６２．５として、有機溶媒中に微量取り込まれる抽出終液を、高濃度ＣｏＣｌ２溶液で洗浄する処理を行った。逆抽出段においては、有機相流量：３０ｍｌ／分、水相流量：３ｍｌ／分、（有機／水）比＝１０とし、有機溶媒中に抽出されたＣｏを、低濃度ＨＣｌ溶液（ｐＨ１．０）を用いて水相中に逆抽出する処理を行った。
【００５１】
なお、５０回の溶媒抽出試験において１回の試験あたりの所要時間を１５時間とした。
【００５２】
このような溶媒抽出試験の結果、５０操業日で一連の試験を完了し、その期間、界面調整治具の不具合による油水界面位置ズレによる（水／有機）比の不具合は発生しなかった。また、抽出終液を分析したところ、Ｎｉ：１５７（ｇ／Ｌ）、Ｃｏ：＜０．００２（ｇ／Ｌ）であった。
【００５３】
［比較例１］
比較例では、従来の界面調整治具（図６参照）を備えたミキサーセトラーを使用して、その他は実施例と同様の条件として５０回の溶媒抽出試験を行った。
【００５４】
その結果、一連の試験を完了するのに５５操業日を要し、その期間、界面調整治具の不具合が５回発生したため、５回分の試験がやり直しとなった。また、試験の完了までの時間が余分にかかっただけでなく、不具合が生じた５回分の試験に必要なコストが余分に必要となった。さらに、不具合が発生したときの抽出終液を分析したところ、Ｎｉ：１５７（ｇ／Ｌ）、Ｃｏ：０．５８（ｇ／Ｌ）であった。
【符号の説明】
【００５５】
１    ミキサーセトラー
５    界面調整治具
１０    抽出部
２０    静置部
３０    排出部
５１    コ字状の切れ込み
５２    三角形状の切れ込み
【図１】
2018118195.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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