(57)【要約】【課題】本発明は、内部に封入する液晶フィルムのうねりの発生を抑制可能な、合わせガラスの製造方法を得ることを目的とした。【解決手段】第１ガラス板、液晶フィルム、接着層、及び第２ガラス板を、この順に積層し、一体化させる合わせガラスの製造方法において、該第１ガラス板、水の液層、及び該液晶フィルムの液晶面の順に積層した積層体とし、各層間から気泡を除去する工程１、及び工程１の後、該液層を除去し、該液晶面の全面を該第１ガラス板に密着させる工程２、を有し、該液晶面はビッカース硬度が１５以下であり、前記工程２を、７０℃以下の雰囲気内で行うことを特徴とする合わせガラスの製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１ガラス板、液晶フィルム、接着層、及び第２ガラス板を、この順に積層し、一体化させる合わせガラスの製造方法において、
該第１ガラス板、水の液層、及び該液晶フィルムの液晶面の順に積層した積層体とし、各層間から気泡を除去する工程１、及び
工程１の後、該液層を除去し、該液晶面の全面を該第１ガラス板に密着させる工程２、を有し、
該液晶面はビッカース硬度が１５以下であり、
前記工程２を、７０℃以下の雰囲気内で行うことを特徴とする合わせガラスの製造方法。
【請求項２】
前記液晶フィルムは、ＪＩＳ  Ｌ１０９６に準拠する方法で測定された剛軟度が２０ｍＮ／ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項３】
前記工程２が、３０〜７０℃の雰囲気内で前記液層を揮発させる工程であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項４】
前記液晶フィルムは、第１ガラス板側の前記液晶面の算術平均粗さＲａが１０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の合わせガラスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、合わせガラスのガラス板の間に、液晶フィルムが封入された合わせガラスに関する。
【背景技術】
【０００２】
２枚のガラス板を、ポリビニルブチラール（以下、ＰＶＢと略称する）や、エチレンー酢酸ビニル共重合体（以下、ＥＶＡと略称する）等の熱接着材を介して一体化させた合わせガラスは、建材用や車両用の窓材として広く用いられている。特に車両用の窓材としては、安全性の高いガラスとして車両の前面ガラス等に用いられている。
【０００３】
車両用の窓ガラスは、遮熱性の向上やヘッドアップディスプレイ（以下、「ＨＵＤ」と記載することもある）の車載等、さまざまな機能が要求されており、それら機能を付与するために、合わせガラスの間に機能性フィルムを封入した合わせガラスが検討されている。上記の機能性フィルムとしては、遮熱性を有する遮熱フィルムや、ホログラム、液晶等が挙げられる。
【０００４】
例えば、遮熱フィルムを用いる場合は、通常、ガラス板、熱接着材、遮熱フィルム、熱接着材、及びガラス板、の順に積層し、各層間を脱気した後に、オートクレーブ等で加圧しながら加熱を行うことによって一体化を行う手法が、一般的に知られている。
【０００５】
例えば特許文献１には、表面にエンボス加工を施したホログラムを合わせガラスに封入する方法が提案されている。当該文献では、ホログラムのエンボス加工面に接着材を塗布し、該接着材を介してガラス板表面に接着し、ホログラムの位置決めを行った後、従来の合わせガラスと同様に一体化加工を行っている。上記のエンボス加工を行うことによって、ホログラムとガラス板との間に空気や埃等の異物が入ることを抑制している。
【０００６】
また、本出願人は、例えば特許文献２において、合わせガラス内に封入するシートのガラス表面への貼着方法を提案している。当該文献では、表面に水を吸収することで粘着性を発現する接着層を有するシートを用いて、表面に水分を凝集させた被接着面に接着する手法を開示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平３−２５７０４４号公報
【特許文献２】特開２００２−１０３４５５号公報
【特許文献３】特開２００８−２７５９８９号公報
【特許文献４】特開２００６−１７８４１号公報
【特許文献５】特開２０１３−２００５１６号公報
【特許文献６】米国特許出願公開第２０１４／０３０７１７６号明細書
【特許文献７】特開２０１３−１７３２３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前述したように、従来は合わせガラス内にフィルムを封入する際、フィルムの表裏面に接着材や粘着材を塗布し、固定する手法が一般的である。近年、ＨＵＤや遮熱用に、例えば特許文献３〜７に開示されたようなコレステリック液晶フィルムの使用が検討されており、前述したような手法で合わせガラス内へ封入を行う試みがなされている。しかし、液晶フィルムは非常に薄く脆弱であるため、局所的に強い圧力をかけると破損してしまったり、接着材や粘着材で挟まれた状態になると、一体化させた後に目視観察でうねりが見られる、という新たな問題が生じた。
【０００９】
そこで本発明は、内部に封入する液晶フィルムのうねりの発生を抑制可能な、合わせガラスの製造方法を得ることを目的とした。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前述したように、接着材や粘着材の間に液晶フィルムを挟むとうねりを生じることから、本発明者らはガラス板表面に直接液晶フィルムを積層する方法を検討した。その過程で、液晶フィルムとガラス板との間に接着材や粘着材を介さないと、液晶フィルムをガラス板表面に固定するのが難しく、また、液晶フィルムとガラス板とを単純に密着や圧着させただけでは、液晶フィルムとの間の気泡が除去できずうねりが解消できないという問題があることがわかった。
【００１１】
上記の問題に対して検討を行ったところ、ガラス板と液晶フィルムとの間に水の液層を作ると各層間の気泡を除去することが容易であり、さらに、液層を揮発させた後にガラス板表面に液晶フィルムが密着し、接着材や粘着材を用いなくとも固定できることが新たにわかった。上記のように液晶フィルムを密着させた状態のガラス板を用いて、従来通りの手法で合わせガラスを作製すると、うねりのない合わせガラスを得られた。
【００１２】
すなわち本発明は、第１ガラス板、液晶フィルム、接着層、及び第２ガラス板を、この順に積層し、一体化させる合わせガラスの製造方法において、該第１ガラス板、水の液層、及び該液晶フィルムの液晶面の順に積層した積層体とし、各層間から気泡を除去する工程１、及び工程１の後、該液層を除去し、該液晶面の全面を該第１ガラス板に密着させる工程２、を有し、該液晶面はビッカース硬度が１５以下であり、前記工程２を、７０℃以下の雰囲気内で行うことを特徴とする合わせガラスの製造方法である。
【００１３】
前記液晶フィルムは、ＪＩＳ  Ｌ１０９６に準拠する方法で測定された剛軟度が２０ｍＮ／ｃｍ以下であるものを用いてもよい。
【００１４】
また、前記工程２が、３０〜７０℃の雰囲気内で前記液層を揮発させる工程であるとしてもよい。
【００１５】
また、前記液晶フィルムは、第１ガラス板側の前記液晶面の算術平均粗さＲａが１０ｎｍ以下であるものを用いてもよい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明により、内部に封入する液晶フィルムのうねりの発生を抑制可能な、合わせガラスの製造方法を得ることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明によって得られる合わせガラスの一例の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
１：合わせガラス
本発明で得られる合わせガラスは、例えば図１に示したように、第１ガラス板Ｇ１、液晶フィルム１、接着層２、及び第２ガラス板Ｇ２を、この順に積層し、一体化させた合わせガラスである。以下に各部材について説明する。
【００１９】
（ガラス板）
第１ガラス板Ｇ１及び第２ガラス板Ｇ２として使用するガラス板は透明であればよく、例えばソーダライムガラスや紫外線等を吸収する着色ガラス等が挙げられるが、これに限定されるものではない。また、第１ガラス板Ｇ１と第２ガラス板Ｇ２とは、同じ種類のガラス板を用いても、異なる種類のガラス板を用いてもよい。また、厚みについても適宜選択されればよいが、建築用に用いる場合は、一般的な建築用板ガラス（例えばＪＩＳ  Ｒ３２０２に記載の板ガラス）として用いられる、厚み２ｍｍ以上、２５ｍｍ以下のものが好適に用いられる。また、車両用に用いる場合は軽量化を目的として１〜３ｍｍ程度のものが好適に用いられる。また、第１ガラス板Ｇ１と第２ガラス板Ｇ２は、作製時にどちらが下になってもよく、また、使用時は目的に応じて視認者側に第１ガラス板Ｇ１を配するか、第２ガラス板Ｇ２を配するかを決定すればよい。積層時においては、第１ガラス板Ｇ１を最も下とし、順次上に積層するのが簡便である。
【００２０】
また、車両用のガラス板は曲面形状を有する場合があるが、本発明は曲面形状においても良好に適用可能である。車両用に用いる場合は、三次元的に予め曲げられたガラス板を用いる。この時、ガラス板はガラスの中央部と端部、縦方向と横方向等複雑に曲がっているので、曲率半径は場所によって大きく異なる。一般的にはガラスの中央部よりも端部の方が曲がりが大きく、曲率半径は端部の方が小さくなる。例えば、車両用のウィンドシールドの中には、曲率半径の最小値が３００ｍｍ、最大値が２００００ｍｍとなるような曲がりを有する複雑な曲面形状を有するものもある。
【００２１】
（接着層２）
接着層２は、常温でフィルム形状をとる熱可塑性の樹脂を用いるのが好ましい。上記のような樹脂としては、一般的に利用されているポリビニルブチラール樹脂（以下ＰＶＢ樹脂と記載することもある）又はＥＶＡ樹脂を含むホットメルトタイプの接着剤が挙げられる。接着層２には、その一部が着色したもの、遮音機能を有する層をサンドイッチしたもの、厚さに傾斜があるもの、表面にエンボス加工が処理されたものなども使用できる。また、該接着層２に紫外線吸収剤、抗酸化剤、帯電防止剤、熱安定剤、着色剤、接着調整剤を適宜添加配合したものでも良く、特に近赤外線を吸収する微粒子を分散させたものは、高性能な遮熱機能を付与することが可能なため好ましく利用できる。
【００２２】
（液晶フィルム１）
液晶フィルム１は、所望の目的に応じて選択されればよいが、例えば、特許文献３〜７に示したようなコレステリック液晶を固定化した層を用いることができる。また、異なる光学特性を持つ２つ以上の液晶層を、接着剤や粘着剤で一体化したものを用いてもよい。また、液晶フィルムの反射等の各種性能を高めるため、別途光制御層や保護層等の任意の層を液晶層と共に用いてもよい。また、液晶フィルムは、基材上に液晶層を形成したものでも、液晶層を積層したものでもよい。
【００２３】
本発明は、液晶フィルム１の液晶面のビッカース硬度が１５以下である時、該液晶面と第１ガラス板Ｇ１との間から水の液層を除去する際、気泡の発生や液晶フィルム１の周縁の剥離を抑制可能であることを見出したものである。また、好ましくは１４以下としてもよい。下限値については特に限定するものではないが、例えば１以上としてもよい。
【００２４】
一般的に液晶フィルム１は薄く脆弱であり、合わせガラス内へ封入する際に前述したような問題を生じ易い。本発明者らが検討を行ったところ、ＪＩＳ  Ｌ１０９６に準拠する方法で測定された剛軟度が小さい液晶フィルムだと、うねりを生じ易い傾向にあることがわかった。すなわち、本発明は剛軟度が小さい液晶フィルムに好適に用いることが可能であるため、該剛軟度が２０ｍＮ／ｃｍ以下の液晶フィルムを用いるのが好ましいとしてもよい。また、下限値は特に限定するものではないが、例えば１ｍＮ／ｃｍ以上としてもよい。
【００２５】
また、液晶フィルム１は、第１ガラス板Ｇ１と密着させる液晶面の算術平均粗さＲａが１０ｎｍ以下であるものを用いるのが好ましい。下限値は特に限定するものではないが、例えば０．１ｎｍ以上としてもよい。１０ｎｍを超えると、上記の液層を除去する工程において液晶フィルム１と第１ガラス板Ｇ１との間に気泡が発生したり、液晶フィルム１の周縁部に剥離が生じ易くなる場合がある。
【００２６】
また、液晶フィルム１の厚みは１０〜１００μｍ程度とするのが好ましい。１０μｍ未満だと作業時に取り扱いし難くなりやすく、１００μｍを超えると端部で像が歪みやすくなることがある。
【００２７】
（ビッカース硬度の測定）
本明細書におけるビッカース硬度は、ＪＩＳ  Ｚ２２４４（２００９）に規定されるビッカース硬さ試験−試験方法に基づいて、試験片にダイヤモンド圧子を押し込む方法で測定した。
【００２８】
具体的な測定方法を以下に記載する。まず、ソーダライムガラス板（１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚み２ｍｍ）の表面に水を約０．５ｍｌ滴下し、水滴上に液晶フィルム（８０ｍｍ×８０ｍｍ）を重ね、ガラス板と液晶フィルムとの間の気泡を除きながら水滴を広げて液層とし、ガラス板と液晶フィルムを貼り合わせた。これを約４０℃に保たれた乾燥炉に約２４時間放置して液層を揮発させ、ガラス板と液晶フィルムとを十分密着させ、ビッカース硬度測定用の試験片とした。
【００２９】
次に、微小硬さ試験機（株式会社アカシ製、ＨＭ−１２４）を用いて、対面角が１３６°の正四角錐のダイヤモンド圧子で、液晶フィルムの表面に試験力０．０９８０７Ｎを１５秒間加え、生じたくぼみの対角線長さｄ（対角線長さの平均値）から以下の式を用いてビッカース硬さＨＶを得た。当該測定は各試験片について５回ずつ行い、平均値を算出した。
ＨＶ＝０．１０２Ｆ／Ｓ＝０．１８９１Ｆ／ｄ２
ただし、Ｆ：試験力（Ｎ）、Ｓ：くぼみの表面積（ｍｍ２）、ｄ：くぼみの２方向の対角線長さの平均（ｍｍ）とする。
【００３０】
なお、通常、試験力の低下に伴いくぼみの対角線長さが小さくなり、測定結果のばらつきが大きくなる。一方、試験力が高すぎるとフィルムの基板としたガラス板の影響が出て正確な測定ができなくなるため、フィルムの厚さはくぼみの対角線長さの１．５倍以上とする必要がある。そこで、ばらつきが許容される試験力として０．０９８０７Ｎを用いた。また、一部のフィルムはくぼみの対角線長さの１．５倍以上の厚さを有しないものであったため、同種のフィルムを複数層重ねて一体化させ、適切な厚さを得た。
【００３１】
（剛軟度の測定）
本明細書における剛軟度は、ＪＩＳ  Ｌ１０９６に規定される評価方法Ｂ法（スライド法）に準拠する方法で測定した値を用いた。測定では、測定用の試験片の長さＬを８ｃｍとし、測定用に設置した各試験片について表と裏の垂直方向長さσを測定した。また、当該測定は各試験片について３回ずつ行い、垂直方向長さσの平均値を算出し、以下の式を用いて剛軟度Ｂｒを得た。
Ｂｒ［ｍＮ・ｃｍ］＝ＷＬ４／８σ
ただし、Ｗ：試験片の単位面積当たりの重力（ｍＮ／ｃｍ２）、Ｌ：試験片の長さ（ｃｍ）、σ：垂直方向長さ（ｃｍ）とする。
【００３２】
（算術平均粗さの測定）
本明細書における算術平均粗さＲａは、触針表面粗さ計（株式会社アルバック製、Ｄｅｋｔａｋ１５０）を用いて測定した値を用いた。測定には、ビッカース硬度測定時に用いた試験片と同じものを用いた。測定距離は５００μｍとした。
【００３３】
（合わせガラス）
本発明によって得られる合わせガラスは、第１ガラス板Ｇ１の表面に液晶フィルム１が密着したものである。また、一体化可能であれば、該液晶フィルム１と接着層２との間に任意の層を有してもよく、接着層２と第２ガラス板Ｇ２との間に任意の層を有してもよい。
【００３４】
また、液晶フィルム１の面積を、接着層２及びガラス板Ｇ１、Ｇ２の面積より小さくするのが好ましい。上記のようにすると、接着層２によって第１ガラス板Ｇ１と第２ガラス板Ｇ２とを簡易に一体化可能である。また、上記のような構成としない場合でも、第１ガラス板Ｇ１と第２ガラス板Ｇ２とが積層された状態で保持可能な挟持部材を別途設けることによって一体化させてもよい。
【００３５】
２：合わせガラスの製造方法
本発明は、第１ガラス板、液晶フィルム、接着層、及び第２ガラス板を、この順に積層し、一体化させる合わせガラスの製造方法において、該第１ガラス板、水の液層、及び該液晶フィルムの液晶面の順に積層した積層体とし、各層間から気泡を除去する工程１、及び工程１の後、該液層を除去し、該液晶面の全面を該第１ガラス板に密着させる工程２、を有し、該液晶面はビッカース硬度が１５以下であり、前記工程２を、７０℃以下の雰囲気内で行うことを特徴とする合わせガラスの製造方法である。
【００３６】
本発明は、前述したように、液晶フィルムを合わせガラス内へ封入した際に見られるうねりを、製造工程で、一旦ガラス板表面に液晶フィルムを密着させることによって解消したものである。また、その際に第１ガラス板と液晶フィルムとの間に水の液層を形成することによって、第１ガラス板と液晶フィルムとの間の気泡を除去し、積層後に液層を除去して該液晶フィルムを該第１ガラス板の表面に固定した後、従来の合わせガラスの一体化処理を行うことによって、うねりのない合わせガラスを得ることを可能としたものである。
【００３７】
（工程１）
まず、第１ガラス板の表面に水を塗布又は滴下する。水は後工程で除去するため、後々汚染や破損等を生じない純度であれば特に限定するものではない。また、塗布する面積や量は特に限定するものではないが、液晶フィルムの第１ガラス板との接触面の全面に行き渡る程度とするのが好ましい。
【００３８】
塗布方法としては、既存の手法を用いればよく、特に限定するものではない。例えばディップコート、フローコート、ロールコート、スプレーコート、グラビアコート、バーコート、ダイコート、スクリーン印刷、フレキソ印刷、及び刷毛塗り等の方法が挙げられる。また、上記の他にも洗瓶等に水を入れ、直接噴射や滴下を行ってもよい。
【００３９】
次に、塗布又は滴下された水の上に液晶フィルムを積層する。またこの時、該液晶フィルムの液晶面が水と接触するようにする。該液晶フィルムを積層することにより、第１ガラス板と液晶フィルムとの間で水が広がり液層となる。この時、該液層内で気泡が観察されることがあるが、これは該液晶フィルムと第１ガラス板との間に空気等が残っていることを意味している。また、液晶フィルムを積層する際に、液晶フィルムの端部から水と接触させ、気泡が入らないようにして積層したり、該液晶フィルムを弛ませて、液晶フィルムの中央付近から端部へと順次積層すると、層間の気泡を抑制することが可能である。
【００４０】
次に、上記の液層が液晶フィルムの全面と接触するように、該液層を広げ積層体とする。液層を広げる際は、液晶フィルムを損傷しない程度に、例えば柔らかいスポンジ等で該液晶フィルム表面を軽く撫でればよい。また、この時、液層内に気泡が観察される場合は、気泡を除去する。気泡が残留すると、該液晶フィルムの液晶面の全面が第１ガラス板と密着できず、最終的にうねりの解消が出来ないことがある。気泡の除去方法は、上記のように液層フィルムを広げる際に気泡を押し出せばよく、他にもエアーを吹き付けたりすることにより、気泡を液層外へ追い出す方法が挙げられる。また、液層を広げる際に同時に気泡を除去する方法として、スピンコーター等で該積層体を回転させる方法等も有効である。
【００４１】
また、上記の工程の後、上記積層体を壁や冶具等を用いて立て掛けると、残留していた気泡が浮上し、液晶フィルムの上端からさらに除去することができるため好ましい。また、積層体を立て掛けることにより、余分な水が下端へ流れ落ちるため、後の工程２の液層の除去時間を短縮することができる。また、前述したスピンコーター等で積層体を回転させても、余分な水を除去することが可能である。
【００４２】
なお、上記「液晶面」とは、液晶が露出した面でも、液晶の表面が別の層でコーティングされている面でもよい。また、使用する液晶フィルムが任意の基材（例えばＰＥＴフィルム等）上に液晶層を形成したものである場合は、上記の「液晶面」とは液晶層側の表面を指すものとする。
【００４３】
（工程２）
次に、液晶フィルムと第１ガラス板との間から液層を除去し、液晶面を第１ガラス板の表面に密着させる。この液層の除去の際、液晶フィルムと第１ガラス板とは積層したままとする。発明者らが検討を行ったところ、この時、加熱を行って７０℃を超える温度条件下で液層を除去すると、液晶面と第１ガラス板との間に新たに気泡や液泡が発生してしまったり、周縁部が剥離してしまうことがわかった。上記の問題が発生すると、後の合わせガラスの一体化処理の工程においても除去出来ず、結果的に不良となってしまうことから、工程２は７０℃以下の雰囲気内で行うものとする。
【００４４】
また、液層の除去を行う際、ローラー等を用いて液晶フィルム表面に局所的に強い圧力を加えると、液晶フィルムが破損したり、表面に傷が生じてしまうことがある。そのため、液層の除去は３０〜７０℃の雰囲気内で揮発させる工程とするのが好ましい。例えば、３０〜７０℃に保たれた雰囲気内に所定時間放置を行うのが簡便である。３０℃未満でも揮発させることは可能だが、時間がかかってしまうことがある。また、より好ましくは３５℃以上としてもよい。また、上限値をより好ましくは６０℃以下、さらに好ましくは５０℃以下としてもよい。７０℃を超えると、液晶フィルムの中央部よりも周縁部の液層が先に除去されてしまうため、当該周縁部において液晶フィルムと第１ガラス板とが先に密着し、中央部の水や空気が抜けず残留してしまうことがある。また、熱によりフィルムが収縮し、剥がれやシワの原因となることがある。揮発は温度や湿度を調整された雰囲気下で行うものでも、温風等を吹き付けるものでもよい。また、上記の他にも減圧状態としたり、端部から水を吸引して除去するものでもよい。
【００４５】
また、使用する液晶フィルムによっては、前述したように基材上に液晶層が形成されている場合があり、実際に合わせガラス内に封入する際に該基材を剥がすことがある。その場合は、上記工程２の後に基材を除去するのが好ましい。なお、所望の特性が得られるのであれば、上記のような液晶フィルムを用いる際に、基材を除去しても除去しなくてもどちらでもよい。
【００４６】
（一体化工程）
前記の工程１、２を終えた後、合わせガラスとして一体化処理を行う。一体化処理は、まず液晶フィルムが密着した第１ガラス板上に、順に接着層、第２ガラス板を積層し積層体を得る。この時、接着層は液晶フィルム表面と接触させ、液晶フィルムが第１ガラス板と第２ガラス板との間に挟まれるようにする。また、接着層は、前述したようにＰＶＢ樹脂やＥＶＡ樹脂のフィルムを用いると工程が簡便であり好ましい。
【００４７】
次に、上記の積層体の各層間の脱気を行う。脱気は既存の方法を用いればよく、例えば、ゴム系の樹脂でできたチューブを積層体の周縁に装着し排気ノズルから空気を排気して脱気する方法や、真空バッグの中に該積層体を入れて、排気ノズルから空気を排気することにより脱気する方法、また、該積層体を１対のロールで挟むようにして圧力を加え、各層間を脱気する方法等が挙げられる。
【００４８】
次に、脱気後の上記積層体を加圧・加熱して、該積層体を一体化させ、合わせガラスを得る。加圧・加熱処理はオートクレーブを用いるのが一般的である。オートクレーブの圧力や温度等は適宜選択すればよいが、例えば最高温度が９０〜１５０℃の範囲内となるまで温度を上昇させた後、２０〜４０分間該温度近傍を維持することにより上記の一体化が可能となる。この時、０．９〜１．５ＭＰａの圧力範囲内となるように加圧を行う。加圧時間は特に限定するものではないが、例えば３０〜１００分の範囲内とするのが好ましい。加圧と加熱の順番はどちらが先でも、また同時に行うものでもよい。
【実施例】
【００４９】
以下に本発明の実施例及び比較例を記載する。なお、本発明は以下に限定されるものではない。
【００５０】
本実施例及び比較例では、表１に記載したＡ〜Ｇの試験用フィルムを使用した。また、各試験用フィルムについて、合わせガラス内へ封入する前に以下の各測定を行い、表１に結果を併せて記載した。
【００５１】
（ビッカース硬度の測定）
ビッカース硬度は、ＪＩＳ  Ｚ２２４４（２００９）に規定されるビッカース硬さ試験−試験方法に基づいて、試験片にダイヤモンド圧子を押し込む方法で測定した。
【００５２】
具体的な測定方法を以下に記載する。まず、ソーダライムガラス板（１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚み２ｍｍ）の表面に水を約０．５ｍｌ滴下し、水滴上に液晶フィルム（８０ｍｍ×８０ｍｍ）を重ね、ガラス板と液晶フィルムとの間の気泡を除きながら水滴を広げて液層とし、ガラス板と液晶フィルムを貼り合わせた。これを約４０℃に保たれた乾燥炉に約２４時間放置して液層を揮発させ、ガラス板と液晶フィルムとを十分密着させ、ビッカース硬度測定用の試験片とした。
【００５３】
次に、微小硬さ試験機（株式会社アカシ製、ＨＭ−１２４）を用いて、対面角が１３６°の正四角錐のダイヤモンド圧子で、液晶フィルムの表面に試験力０．０９８０７Ｎを１５秒間加え、生じたくぼみの対角線長さｄ（対角線長さの平均値）から以下の式を用いてビッカース硬さＨＶを得た。当該測定は各試験片について５回ずつ行い、平均値を算出した。
ＨＶ＝０．１０２Ｆ／Ｓ＝０．１８９１Ｆ／ｄ２
ただし、Ｆ：試験力（Ｎ）、Ｓ：くぼみの表面積（ｍｍ２）、ｄ：くぼみの２方向の対角線長さの平均（ｍｍ）とする。
【００５４】
なお、通常、試験力の低下に伴いくぼみの対角線長さが小さくなり、測定結果のばらつきが大きくなる。一方、試験力が高すぎるとフィルムの基板としたガラス板の影響が出て正確な測定ができなくなるため、フィルムの厚さはくぼみの対角線長さの１．５倍以上とする必要がある。そこで、ばらつきが許容される試験力として０．０９８０７Ｎを用いた。また、一部のフィルムはくぼみの対角線長さの１．５倍以上の厚さを有しないものであったため、同種のフィルムを複数層重ねて一体化させ、適切な厚さを得た。
【００５５】
（剛軟度の測定）
剛軟度は、ＪＩＳ  Ｌ１０９６に規定される評価方法Ｂ法（スライド法）に準拠する方法で測定した値を用いた。測定では、測定用の試験片の長さＬを８ｃｍとし、測定用に設置した各試験片について表と裏の垂直方向長さσを測定した。また、当該測定は各試験片について３回ずつ行い、垂直方向長さσの平均値を算出し、以下の式を用いて剛軟度Ｂｒを得た。
Ｂｒ［ｍＮ・ｃｍ］＝ＷＬ４／８σ
ただし、Ｗ：試験片の単位面積当たりの重力（ｍＮ／ｃｍ２）、Ｌ：試験片の長さ（ｃｍ）、σ：垂直方向長さ（ｃｍ）とする。
【００５６】
（算術平均粗さの測定）
算術平均粗さＲａは、触針表面粗さ計（株式会社アルバック製、Ｄｅｋｔａｋ１５０）を用いて測定した値を用いた。
【００５７】
（うねりの確認）
Ａ〜Ｇの試験用フィルムについて、以下の従来方法で合わせガラスを作成し、目視観察でうねりが見られるか確認を行った。得られた結果を表１に記載した。
【００５８】
まず、ソーダライムガラス板（１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚み２ｍｍ）を２枚、接着層としてＰＶＢ樹脂フィルム（厚み０．３８ｍｍ）を２枚準備し、ガラス板、ＰＶＢ樹脂フィルム、試験用フィルム、ＰＶＢ樹脂フィルム、及びガラス板の順に積層し積層体を得た。次に、上記の積層体を真空バッグ内に入れ、排気ノズルから空気を排気することによって各層間を脱気した。次に、該積層体をオートクレーブ内に入れ、加圧・加熱処理を行って各サンプルを得た。この時、温度を１３５℃、圧力を１．３ＭＰａに設定し、処理時間を３０分とした。次に、得られたサンプルの外観を目視で観察し、うねりが見られるか否かを調べた。
【００５９】
【表１】
2018118880.tif 000003
【００６０】
実施例１
ソーダライムガラス板（１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚み２ｍｍ）を２枚、接着層としてＰＶＢ樹脂フィルム（厚み０．３８ｍｍ）、及びフィルムＡを用いて、以下の手順で合わせガラスを作成した。
【００６１】
（工程１）
まず、ガラス板上の概ね中央に、水を約０．５ｍｌ滴下した。次に、滴下された水の上にフィルムＡの液晶面を積層した。この時、フィルムの対辺を持ってフィルムの中央部を自重で弛ませ、フィルム中央部から水に接触させることでフィルムとガラス板との間に入る気泡を抑制した。次に、表面を柔らかいスポンジで軽く撫でることによって液層を液晶フィルム全面に広げ、さらに一部残留していた気泡を除去し積層体Ａを得た。
【００６２】
（工程２）
次に、約３０℃に保たれた室内に、上記の積層体Ａを約７２時間放置し、液層を揮発させた。その後、当該積層体Ａの外観を目視で観察した。
【００６３】
（一体化工程）
工程２の後の積層体ＡのフィルムＡ上に、ＰＶＢ樹脂フィルム、及びガラス板をこの順に積層し積層体Ｂを得た。次に、上記の積層体Ｂを真空バッグ内に入れ、排気ノズルから空気を排気することによって各層間を脱気した。次に、該積層体Ｂをオートクレーブ内に入れ、加圧・加熱処理を行って各サンプルを得た。この時、温度を１３５℃、圧力を１．３ＭＰａに設定し、処理時間を３０分とした。次に、得られたサンプルの外観を目視で観察し、うねりが見られるか否かを調べた。工程２の後の目視観察の結果と、うねりの有無を表２に示した。
【００６４】
実施例２
工程２を、７０℃に保たれた室内に、３時間放置した他は、実施例１と同様の方法でサンプルを得た。
【００６５】
実施例３
工程２として、５０℃に保たれた室内に１０時間放置した他は、実施例１と同様の方法でサンプルを得た。
【００６６】
実施例４〜６
使用するフィルムをフィルムＢとした他は、それぞれ実施例１〜３と同様の方法で各サンプルを得た。
【００６７】
比較例１
工程１において、エタノールを滴下した他は、実施例１と同様の方法でサンプルを得た。
【００６８】
比較例２
工程１において、エタノールを滴下した他は、実施例２と同様の方法でサンプルを得た。
【００６９】
比較例３
工程２として、９０℃に保たれた室内に３時間放置した他は、実施例１と同様の方法でサンプルを得た。
【００７０】
比較例４
工程２として、９０℃に保たれた室内に３時間放置した他は、実施例４と同様の方法でサンプルを得た。
【００７１】
比較例５〜９
使用するフィルムをフィルムＣ〜Ｇとし、実施例１と同様に工程１、工程２を行い、工程２後の積層体Ａの外観を目視で観察した。得られた結果を表２へ示した。
【００７２】
【表２】
2018118880.tif 000004
【００７３】
以上より、実施例１〜６は、いずれも工程２の後の外観が良好であり、一体化処理後にうねりのみられないものとなることがわかった。また、水ではなくエタノールを用いた比較例１、２や、工程２の温度を９０℃とした比較例３、４はいずれもフィルムにシワが発生したり、フィルムとガラス板との間に液体や気泡が残留したりして、外観の悪いものとなった。さらに、一体化処理後にうねりを解消できなかった。
【００７４】
また、実施例で用いた液晶フィルムとビッカース硬度やＲａ、剛軟度が近いＰＥＴフィルムであるフィルムＣ〜Ｇは、表１に示したようにフィルムＥの他はそもそもうねりが発生しなかった。このようなフィルムＣ〜Ｇを用いて工程１、工程２を行い、外観を観察したところ、フィルムＥの他はいずれもフィルム中央付近の気泡の発生や剥離が見られることがわかった。また、フィルムＥは微小な気泡がごく少数、目立たない程度に見られたが、外観としては概ね良好として差し支えないものだった。
【００７５】
実施例７
使用するガラス板を、小曲げガラス板（ソーダライムガラス、約２６０ｍｍ×３３０ｍｍ、厚み２ｍｍ）を２枚とし、ガラス板の凸面上にフィルムＡを積層した他は、実施例１と同様の方法でサンプルを得た。その結果、工程２の後の外観は良好であり、さらに一体化処理後においてもうねりのない合わせガラスが得られることがわかった。
【００７６】
比較例１０
工程２として、水を用いずに、フィルムとガラス板を直接接触させた他は、実施例１と同様の方法でサンプルを得た。その結果、工程２の後の外観は微細な気泡が多数発生しており、うねりを解消できなかった。
【００７７】
比較例１１
工程２として、水を用いずに、フィルムとガラス板を直接接触させた他は、実施例４と同様の方法でサンプルを得た。その結果、工程２の後の外観は微細な気泡が多数発生しており、うねりを解消できなかった。
【符号の説明】
【００７８】
Ｇ１：第１ガラス板、Ｇ２：第２ガラス板、１：液晶フィルム、２：接着層
【図１】
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