(57)【要約】【課題】切れ刃に高負荷が作用する高速断続切削加工条件、高速重切削加工条件ですぐれた耐摩耗性、耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層とα型のＡｌ２Ｏ３層が設けられた表面被覆切削工具において、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、傾斜角度数分布グラフを作成した場合、０〜９度、９〜１８度、２５〜３５度の傾斜角区分には、第一ピーク、第二ピーク、第三ピークがそれぞれ存在し、各ピークのピーク度数をＩ１、Ｉ２及びＩ３は、０．８＜Ｉ２／Ｉ１＜１．２、０．６＜Ｉ３／Ｉ１＜１．１、かつ、０．７＜Ｉ３／Ｉ２＜０．９を満足し、さらに、それぞれの傾斜角区分に存在するそれぞれの度数割合は、いずれも、傾斜角度数分布グラフの度数全体の２０％以上である。【選択図】図１
2018051706.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上からなり、その内の少なくとも１層はＴｉＣＮ層で構成されたＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）前記上部層は、２〜２０μｍの平均層厚を有し、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、
（ｃ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチごとに区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、該傾斜角度数分布グラフの０〜９度の傾斜角区分には第一ピークが、９〜１８度の傾斜角区分には第二ピークが、２５〜３５度の傾斜角区分には第三ピークがそれぞれ存在し、それぞれの傾斜角区分の各ピークのピーク度数をＩ１、Ｉ２及びＩ３とした時、０．８＜Ｉ２／Ｉ１＜１．２、０．６＜Ｉ３／Ｉ１＜１．１、かつ、０．７＜Ｉ３／Ｉ２＜０．９を満足し、Ｉ１、Ｉ２、Ｉ３は、一番目、二番目、三番目に高いピークのいずれかであり、さらに、前記それぞれの傾斜角区分に存在するそれぞれの度数割合は、いずれも、傾斜角度数分布グラフの度数全体の２０％以上であり、
（ｄ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、上部層の断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行った場合に、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記断面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点からなる対応粒界長の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、前記Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄が偏析しており、硫黄が偏析している前記Σ３１以上の粒界長が、Σ３以上の全対応粒界長の２０〜６０％を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削、あるいは、切れ刃に高切り込み、高送りによる高負荷が作用する高速重切削加工等の、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性と耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ２Ｏ３層で示す）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層が蒸着形成された被覆工具が知られている。
【０００３】
しかし、前述したような従来の被覆工具は、例えば、各種の鋼や鋳鉄などの連続切削ではすぐれた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速高負荷切削に用いた場合には、被覆層のチッピング発生や摩耗促進により、工具寿命が短命になるという問題があった。
そこで、被覆層の耐摩耗性の向上、チッピング発生の抑制のために、下部層、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、高速断続切削加工ですぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮する被覆工具を提供することを目的として、基体表面に、Ｔｉ化合物層、α型Ａｌ２Ｏ３層を被覆形成した被覆工具において、上記α型Ａｌ２Ｏ３層の結晶粒について、基体表面の法線に対して、（０００１）面の法線がなす傾斜角を０〜９０度の範囲内において測定し、測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計して傾斜角度数分布を求めた場合、傾斜角度数分布グラフには、最大ピークＩ１、第二ピークＩ２、第三ピークＩ３が存在し、Ｉ１＞Ｉ２＞Ｉ３であって、Ｉ３／Ｉ１は０．６以上であり、かつ、それらのピークの存在する傾斜角区分がそれぞれ１〜１１度、４０〜５０度及び６５〜７５度であり、さらに、それぞれの傾斜角区分内に存在する度数割合が、度数全体の１５％以上である被覆工具が提案されている。
【０００５】
また、特許文献２には、高速重切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する被覆工具を提供することを目的として、工具基体の表面に、（ａ）第１層として、粒状結晶組織を有するＴｉＮ層およびＴｉＣＮ層のうちのいずれか、またはこれら両層の積層からなり、かつ０．１〜１μｍの平均層厚を有する密着接合層、（ｂ）第２層として、縦長成長結晶組織を有するｌ−ＴｉＣＮ層からなり、かつ３〜１５μｍの平均層厚を有する強靭層、（ｃ）第３層として、α型の結晶構造および粒状結晶組織を有すると共に、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、電子線を照射して、表面研磨面の法線に対して、結晶粒の結晶面（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定したとき、ある測定傾斜角の傾斜角度数分布グラフが特定分布を示し、かつ３〜１５μｍの平均層厚を有する強化硬質層、で構成された硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−９７５３７号公報
【特許文献２】特開２００６−１２３０３１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強い。これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、切れ刃には一段と高負荷が作用する傾向にある。
前記した特許文献１、２で提案されている従来の被覆工具によれば、高負荷切削加工においてはある程度の耐摩耗性、耐チッピング性の改善はみられるものの、十分に満足できるものであるとはいえない。
そこで、高熱発生を伴い、切れ刃に高負荷が作用する高速断続切削加工、高速重切削加工に用いられた場合に、一段とすぐれた耐摩耗性、耐チッピング性を発揮する被覆工具が望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削、また、切れ刃に高切り込み、高送りによる高負荷が作用する高速重切削加工等の、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する切削条件で使用した場合でも、硬質被覆層のチッピング発生が抑制され、同時に、摩耗進行が抑制される硬質被覆層の構造について鋭意研究を行ったところ、硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層について、該Ａｌ２Ｏ３層における前記全粒界長に対して、所定の長さ割合において硫黄の偏析が、Ａｌ２Ｏ３結晶粒のΣ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に形成し、さらに、上部層の結晶配向性を制御することによって、高速高負荷切削加工条件における硬質被覆層の耐摩耗性、耐チッピング性が向上することを見出した。
【０００９】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上からなり、その内の少なくとも１層はＴｉＣＮ層で構成されたＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）前記上部層は、２〜２０μｍの平均層厚を有し、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、
（ｃ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチごとに区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、該傾斜角度数分布グラフの０〜９度の傾斜角区分には第一ピークが、９〜１８度の傾斜角区分には第二ピークが、２５〜３５度の傾斜角区分には第三ピークがそれぞれ存在し、それぞれの傾斜角区分の各ピークのピーク度数をＩ１、Ｉ２及びＩ３とした時、０．８＜Ｉ２／Ｉ１＜１．２、０．６＜Ｉ３／Ｉ１＜１．１、かつ、０．７＜Ｉ３／Ｉ２＜０．９を満足し、Ｉ１、Ｉ２、Ｉ３は、一番目、二番目、三番目に高いピークのいずれかであり、さらに、前記それぞれの傾斜角区分に存在するそれぞれの度数割合は、いずれも、傾斜角度数分布グラフの度数全体の２０％以上であり、
（ｄ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、上部層の断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行った場合に、六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記断面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点からなる対応粒界長の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、前記Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄が偏析しており、硫黄が偏析している前記Σ３１以上の粒界長が、Σ３以上の全対応粒界長の２０〜６０％を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
【００１０】
次に、本発明の被覆工具について詳細に説明する。
【００１１】
下部層：
下部層を構成するＴｉ化合物層（例えば、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層）は、基本的にはＡｌ２Ｏ３層の下部層として存在し、自身の持つすぐれた高温強度によって、硬質被覆層に対して高温強度を与える。その他にも、Ｔｉ化合物層は、工具基体表面、Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有する。しかしながら、このＴｉ化合物層の合計平均層厚が３μｍ未満である場合、前述した作用を十分に発揮させることができない。一方、このＴｉ化合物層の合計平均層厚が２０μｍを越える場合、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、偏摩耗の原因となる。以上から、Ｔｉ化合物層の合計平均層厚は３〜２０μｍと定めた。
【００１２】
上部層の成膜：
下部層の表面に、例えば、以下の条件で上部層のＡｌ２Ｏ３層を形成する。
まず、下部層の表面を、
＜下部層表面処理条件＞
反応ガス組成（容量％）：ＣＯ  ３〜５％、ＣＯ２  ３〜５％、残部Ｈ２、
雰囲気温度：９５０〜１０５０℃、
雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
処理時間：５〜６０ｍｉｎ、
の条件で処理した後、つづいて、
＜Ａｌ２Ｏ３初期成長条件＞
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３  １〜５％、ＣＯ２  １〜３％、ＨＣｌ  １〜３％、残部Ｈ２、
雰囲気温度：９５０〜１０５０℃、
雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
処理時間：２０〜９０ｍｉｎ、の条件で蒸着後、
＜Ａｌ２Ｏ３上層形成条件＞
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３  １〜５％、ＣＯ２  １０〜２０％、ＨＣｌ  １．０〜３．０％、Ｈ２Ｓ  ０．７５〜１．５％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
処理時間：（目標とする上部層層厚になるまで）
という条件で蒸着することにより、次に述べるような所定の配向性及び構成原子共有格子点形態を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒からなる上部層が形成される。
なお、上部層全体の層厚が、２μｍ未満であると長期の使用に亘ってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、２０μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の層厚は２〜２０μｍと定めた。
【００１３】
上部層のα型Ａｌ２Ｏ３結晶粒の配向：
前記の条件で蒸着形成した上部層は、特異な配向性を有するα型Ａｌ２Ｏ３結晶粒で構成される。
上部層の断面研磨面について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、工具基体表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフ(図１参照)を作成した場合、該傾斜角度数分布グラフの０〜９度の傾斜角区分には第一ピークが、９〜１８度の傾斜角区分には第二ピークが、２５〜３５度の傾斜角区分には第三ピークがそれぞれ存在する傾斜角度数分布グラフが作成される。
そして、前記それぞれの傾斜角区分、即ち、０〜９度の傾斜角区、９〜１８度の傾斜角区分及び２５〜３５度の傾斜角区分、における各ピークの度数をＩ１、Ｉ２及びＩ３とした時、０．８＜Ｉ２／Ｉ１＜１．２、０．５＜Ｉ３／Ｉ１＜１．１、かつ、０．７＜Ｉ３／Ｉ２＜０．９を満足する関係が得られる。
さらに、前記それぞれの傾斜角区分に存在する度数を合計した時、いずれの傾斜角区分においても、傾斜角度数分布グラフの度数全体の２０％以上の度数割合となる。
【００１４】
図１に、本発明の上部層のα型Ａｌ２Ｏ３結晶粒について測定して作成した傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
図１において、傾斜角度数分布グラフには、０〜９度、９〜１８度及び２５〜３５度の各傾斜角区分に、第一ピーク（０〜９度の傾斜角区分）、第二ピーク（９〜１８度の傾斜角区分）及び第三ピーク（２５〜３５度の傾斜角区分）が存在する。
そして、第一ピークのピーク度数をＩ１、第二ピークのピーク度数をＩ２及び第三ピークのピーク度数をＩ３とした場合、図１においては、Ｉ２／Ｉ１＝０．８６、Ｉ３／Ｉ１＝０．６５、Ｉ３／Ｉ２＝０．７６となっており、本発明で規定する０．８＜Ｉ２／Ｉ１＜１．２、０．６＜Ｉ３／Ｉ１＜１．１、かつ、０．７＜Ｉ３／Ｉ２＜０．９を満足しており、Ｉ１、Ｉ２、Ｉ３は、一番目、二番目、三番目に高いピークのいずれかであることがわかる。
また、０〜９度、９〜１８度及び２５〜３５度の各傾斜角区分について、それぞれの区分に存在する度数を求め、これを０〜４５度までの傾斜角度数分布グラフ全体の度数に対する割合として算出すると、０〜９度の傾斜角区分では２４．２％、９〜１８度の傾斜角区分では２５．４％、また、２５〜３５度の傾斜角区分では２６．３％となり、第一ピーク、第二ピーク、第三ピークが存在するいずれの傾斜角区分においても、各区分における度数の合計は、傾斜角度数分布グラフの度数全体の２０％以上であることがわかる。
【００１５】
そして、本発明の上部層は、前記の特異な配向性を備えることにより、耐摩耗性を損なうことなく、すぐれた耐チッピング性を発揮することができる。
すなわち、本発明の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒は、結晶配向が互いに大きく傾いた結晶粒（１〜９度，２５〜３５度）の間に、謂わばその中間の傾きをもつ結晶粒（９〜１８度）が存在することにより、上部層の内部歪を緩和することができることに加え、１〜９度の傾きを持つ結晶粒が備える耐摩耗性を損なうことなく、２５〜３５度の傾きを持つ結晶粒のすぐれた耐チッピング性を発揮することができる。
その結果、本発明の被覆工具は、すぐれた耐摩耗性とすぐれた耐チッピング性を相兼ね備えたものとなる。
【００１６】
さらに、上部層を構成するα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、その断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（High Angle Annular Dark Field Scanning transmission electron microscope：以下、「ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ」と記す）による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行い、その構成原子共有格子点形態を詳細に解析したところ、構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３〜Σ２９までの構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子は殆ど存在せず、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子が偏析していること、また、硫黄原子が偏析している構成原子共有格子点形態の粒界長は、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜６０％を占めることが分かった。
前記の硫黄原子は、本発明による上部層の成膜法において、反応ガス成分である硫黄が吸着し、Ａｌ２Ｏ３層中に取り込まれたものであるが、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に偏析することによって、上部層表面にウエットブラスト等の研磨処理を施した際に、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に微細な破壊起点が形成されやすくなり、皮膜の粗大なチッピングを抑制する。
【００１７】
上部層の構成原子共有格子点形態は、以下の手順で測定することができる。
まず、上部層の縦断面を研磨面とし、ついで、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、結晶格子面のそれぞれの法線の方位のなす角度を測定する。
ついで、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子間で１つの構成原子を共有する格子点（「構成原子共有格子点」という）の分布を算出する。
そして、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方晶結晶格子の結晶構造上２以上の偶数となるが、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、Σ３以上の全対応粒界長の合計分布割合に占める割合で示す対応粒界分布グラフ(図２参照)を作成することによって、Σ３〜Σ２９の分布割合さらにΣ３１以上の分布割合を求めることができる。
なお、Σ３１以上の分布割合の算出方法は、得られた測定結果から、Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界長を算出し、全対応粒界長からこれらの対応粒界長の和を差し引いた値を用いてΣ３１以上の分布割合として求めた。
Σ２９以下の対応粒界とΣ３１以上の対応粒界を区別しているのは、Ｈ．Ｇｒｉｍｍｅｒらの論文（Ｐｈｉｌｏｓｏｐｈｉｃａｌ  Ｍａｇａｚｉｎｅ  Ａ，１９９０，Ｖｏｌ．６１，Ｎｏ．３，４９３−５０９）にあるように、分布頻度の点からα型Ａｌ２Ｏ３結晶粒の対応粒界はＮの上限を２８としたΣ３からΣ２９までの粒界が主な対応粒界であることが報告されているためである。したがって、本発明においても、Σ３１以上は個々のＮにおける分布割合を算出せず、Σ３１以上としてひとまとめにした。Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界は上記論文に示された、対応粒界を構成する結晶粒間のなす角度の値を用いて同定した。また、隣接する結晶格子間で構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態を満たすΣＮ＋１の対応粒界から、結晶粒間のなす角度の値にどの程度の誤差ΔΘまでを許容できるかという基準として、ΔΘ＝５°として計算を行った。
【００１８】
また、上部層を構成するα型のコランダム型六方晶結晶格子を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）を用いて、構成原子共有格子点形態を観察した上記断面研磨面の測定範囲内で、エネルギー分散型Ｘ線分析法による元素分析を行った。この元素分布を、前述の対応粒界分布の測定手法で決定した各々の結晶粒界の分布と比較すると、Σ３１以上である対応粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長がΣ３以上である全粒界長に対して２０〜６０％であるとき、特に優れた耐剥離性を示す。
このような結合状態をもつ粒界をＡｌ２Ｏ３結晶粒内に形成することで、その箇所が硬質皮膜中に広く分散された微細な破壊起点の役割を担うようになり、高速断続切削加工といった切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する切削条件においても、Ａｌ２Ｏ３層の大きなチッピング発生を抑制することができるのである。
硫黄が偏析するΣ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界の長さが、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０％未満である場合は、上記に述べたような、所望とする耐チッピング性に対する効果が小さくなり、一方、６０％を超えると上部層のＡｌ２Ｏ３層が脆化する。
したがって、硫黄原子が偏析している構成原子共有格子点形態の粒界長は、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜６０％とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、硬質被覆層が、工具基体の表面に形成された下部層と該下部層上に形成された上部層とを有し、上部層は、α型Ａｌ２Ｏ３層からなり、該上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒は、傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜９度の傾斜角区分に第一ピークが、９〜１８度の傾斜角区分に第二ピークが、２５〜３５度の傾斜角区分には第三ピークがそれぞれ存在し、それぞれの傾斜角区分の各ピークのピーク度数Ｉ１、Ｉ２、Ｉ３は、０．８＜Ｉ２／Ｉ１＜１．２、０．６＜Ｉ３／Ｉ１＜１．１、かつ、０．７＜Ｉ３／Ｉ２＜０．９の関係を満足し、さらに、前記それぞれの傾斜角区分に存在するそれぞれの度数割合は、いずれも、傾斜角度数分布グラフの度数全体の２０％以上であることから、このような硬質被覆層を備えた本発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削、あるいは、切れ刃に高切り込み、高送りによる高負荷が作用する高速重切削加工等の、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する切削条件で行った場合であっても、硬質被覆層のチッピング発生を抑制し、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明被覆工具の上部層について測定して作成した傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
【図２】本発明被覆工具の上部層について求めた対応粒界分布グラフの一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の被覆工具の実施形態について、実施例に基づいて具体的に説明する。
【実施例】
【００２２】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
【００２３】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｃを作製した。
【００２４】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｃのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下の手順で本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
（ａ）まず、表３に示される条件にて、表６に示される目標層厚の下部層としてのＴｉ化合物層を蒸着形成した。
（ｂ）次に、表４に示される条件にて、下部層の最表面のＴｉＣＮ層、ＴｉＣＮＯ層、ＴｉＣＯ層等に対して、ＣＯとＣＯ２の混合ガスによる酸化処理（下部層表面処理）を行った。
（ｃ）次に、表５に示される初期成長条件にて、Ａｌ２Ｏ３の初期成長を行い、同じく表５に示される上層形成条件による蒸着を表７に示される目標層厚となるまで行い、表７に示される本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２５】
また、比較の目的で、前記工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｃに、表３に示される条件にて、表６に示される目標層厚の下部層としてのＴｉ化合物層を蒸着形成した後、前記本発明被覆工具１〜１３の製造条件からは、少なくとも一つの条件が外れるような表４、表５に示す条件で前記工程（ｂ）、（ｃ）を行うことにより、表８に示す比較例被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２６】
ついで、本発明被覆工具１〜１３および比較例被覆工具１〜１３の上部層のＡｌ２Ｏ３層について、上部層全体の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒個々に照射し、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿って膜厚以下の距離の測定範囲内について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
そして、０〜９度、９〜１８度及び２５〜３５度の各傾斜角区分内に存在するピークの傾斜角区分、ピーク度数を求めるとともに、傾斜角度数分布グラフの度数全体に対する前記各傾斜角区分内に存在する度数割合を求めた。なお、比較例被覆工具１〜１３の上部層については、０〜９度、９〜１８度及び２５〜３５度の何れかの各傾斜角区分内にピークを持たない範囲が存在している。
表７、表８にその結果を示す。
【００２７】
図１に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
【００２８】
ついで、硬質被覆層の上部層のＡｌ２Ｏ３について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶格子面のそれぞれの法線のなす角度を測定するとともに、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出することにより、上部層のＡｌ２Ｏ３の対応粒界分布グラフを求めた。
具体的には、以下の方法で対応粒界分布グラフを測定した。
上記の本発明被覆工具１〜１３の上部層のＡｌ２Ｏ３層について、その縦断面を研磨面とした状態で、前記被覆工具を電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記断面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射した。より詳細には、電子線後方散乱回折装置を用い、基体表面に平行する方向に５０μｍ、基体表面方向に直交する方向に該Ａｌ２Ｏ３層の層厚を上限とする領域で０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で電子線を照射し、電子線が照射された各測定点において前記結晶粒を構成する結晶格子の各面の法線の方位を測定した。この測定結果から、隣接する測定点における結晶格子相互の結晶方位関係を算出した。この算出結果から、隣接する相互の測定点間において、結晶方位角度差が５度以上である測定点間に結晶粒界が存在するとみなし、この結晶粒界に囲まれた測定点の集合を１つの結晶粒と特定し、全体の結晶粒を特定した。それと共に、結晶格子界面を構成する測定点間の結晶方位関係が、前述のＨ．Ｇｒｉｍｍｅｒ等の文献に記載されている、対応粒界を構成する結晶粒間のなす角度の値に対して誤差Δθ＝５°の範囲内となった場合に、その測定点間に対応粒界が存在するとみなし、全粒界長に対するΣＮ＋１対応粒界の割合を求めた。測定結果をΣ３の分布割合（％）として表８に示した。Σ３１以上の分布割合の算出方法は、得られた測定結果から、Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界長を算出し、全対応粒界長からこれらの対応粒界長の和を差し引いた値を用いてΣ３１以上の分布割合（％）とした。
表７に、測定結果を示す。
次に、比較例被覆工具１〜１３の上部層のＡｌ２Ｏ３層についても、本発明被覆工具１〜１３の場合と同様な方法により、対応粒界分布グラフを求めた。
表８に、測定結果を示す。
【００２９】
図２に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた対応粒界分布グラフの一例を示す。
【００３０】
次に、本発明被覆工具１〜１３の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）を用いて、構成原子共有格子点形態を測定した断面研磨面の測定範囲内で、エネルギー分散型Ｘ線分析法による元素マップ分析を行うことで、Ａｌ２Ｏ３結晶粒界中硫黄の偏析について測定を行った。測定した元素はＡｌ，Ｏ，Ｃｌ，Ｓであった。
硫黄がＡｌ２Ｏ３結晶粒の粒界に偏析しているという状態は、元素マップのデータに線分析を行ったときに、Ａｌ２Ｏ３結晶粒内の硫黄原子による強度から測定時のバックグラウンド値を差し引いた値の平均値に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒界上での硫黄原子による強度から測定時のバックグラウンド値を差し引いた値が３倍以上であるということで定義する。Σ３１以上である構成原子共有格子点形態のＡｌ２Ｏ３結晶粒の粒界長のなかで、硫黄が偏析しているΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長を、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて算出したあと、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態の全粒界長で除すことで、その割合が求められる。
その値を表７に示す。
次に、比較例被覆工具１〜１３の上部層のＡｌ２Ｏ３層についても、本発明被覆工具１〜１３の場合と同様な方法により、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒界のΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長のなかで、硫黄が偏析しているΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長の、Σ３以上である構成原子共有格子点形態の全粒界長に対する割合を求めた。
その値を表８に示した。
Σ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界への硫黄の偏析が２０％未満である場合は、微細な破壊起点の形成による耐チッピング性の向上が望めず、一方、硫黄の偏析が６０％を超える場合には、上部層自体が脆化する。
【００３１】
なお、本発明被覆工具１〜１３、比較例被覆工具１〜１３の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００３２】
【表１】
2018051706.tif 000003
【００３３】
【表２】
2018051706.tif 000004
【００３４】
【表３】
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【００３５】
【表４】
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【００３６】
【表５】
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【００３７】
【表６】
2018051706.tif 000008
【００３８】
【表７】
2018051706.tif 000009
【００３９】
【表８】
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【００４０】
つぎに、本発明被覆工具１〜１３、比較例被覆工具１〜１３の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３０Ｃの丸棒、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：３．０ｍｍ、
送り：０．７ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）での炭素鋼の乾式高速高切り込み高送り切削試験（通常の切削速度、切り込み、送り量は、それぞれ、３００ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ、０．３ｍｍ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の長さ方向等間隔４本縦溝入り、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：３．５ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｂという）での合金鋼の湿式高速断続高切り込み切削試験（通常の切削速度、切り込みは、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４５０の長さ方向等間隔４本縦溝入り、
切削速度：４５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の湿式高速断続高切り込み切削試験（通常の切削速度、切り込みは、それぞれ、３００ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表９にこの測定結果を示した。
【００４１】
【表９】
2018051706.tif 000011
【００４２】
表９に示される結果から、本発明被覆工具１〜１３は、その上部層が、すぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を相兼ね備えるため、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を示した。
これに対して、比較例被覆工具１〜１３では、高速断続切削加工、高速重切削加工という切れ刃に高負荷が作用し高熱発生を伴う切削加工においては、チッピング発生あるいは摩耗進行により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
前述のように、本発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃に高負荷が作用する高速断続切削、あるいは、高速高切り込み・高送りの高速重切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層のチッピング発生が抑制され、かつ、耐摩耗性にもすぐれるため、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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