(57)【要約】      （修正有）【課題】圧電性単結晶ウエハの製造において、両面ラッピング工程におけるウエハの割れを低減することができる圧電性単結晶ウエハの製造方法を提供する。【解決手段】圧電性単結晶をワイヤーソーによりスライスして単結晶ウエハ５０を形成するスライス工程と、前記単結晶ウエハ５０の両面を粗研磨するラッピング工程と、粗研磨された前記単結晶ウエハ５０の少なくとも一方の面を鏡面研磨するポリッシング工程と、を有し、前記ラッピング工程において、２２℃における粘度が１．１〜３．０ｍＰａ・ｓである、砥粒とラップ液とを含むラッピングスラリー６０を用いて粗研磨を行う。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧電性単結晶をワイヤーソーによりスライスして単結晶ウエハを形成するスライス工程と、
前記単結晶ウエハの両面を粗研磨するラッピング工程と、
粗研磨された前記単結晶ウエハの少なくとも一方の面を鏡面研磨するポリッシング工程と、を有し、
前記ラッピング工程において、２２℃における粘度が１．１〜３．０ｍＰａ・ｓである、砥粒とラップ液とを含むラッピングスラリーを用いて粗研磨を行う圧電性単結晶ウエハの製造方法。
【請求項２】
前記ラッピング工程は、前記ラッピングスラリーの温度を２１〜２３℃に維持して行われる請求項１に記載の圧電性単結晶ウエハの製造方法。
【請求項３】
前記単結晶ウエハが、タンタル酸リチウム単結晶ウエハ、またはニオブ酸リチウム単結晶ウエハである請求項１又は２に記載の圧電性単結晶ウエハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧電性単結晶ウエハの製造方法に関し、特に、タンタル酸リチウム単結晶ウエハおよびニオブ酸リチウム単結晶ウエハ等の圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３、以後、ＬＴと略記する）単結晶、および、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３、以後、ＬＮと略記する）単結晶は、融点がそれぞれ約１６５０℃、約１２５０℃、キュリー点がそれぞれ約６００℃、約１２００℃の強誘電体であり、圧電性を有する。このＬＴ単結晶またはＬＮ単結晶から製造されたＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハは、主に携帯電話の信号ノイズ除去用の表面弾性波（以後、ＳＡＷと略記する。）フィルタや光学素子などのデバイス材料として用いられている。デバイスが必要とする特性によって、いずれかの単結晶ウエハが選択される。
【０００３】
ＬＴ単結晶は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などの単結晶育成方法により育成される。まず、インゴットの状態で、径の不足する結晶の端部をカットした後、ＬＴ単結晶には、単一分極化処理（ポーリング）が施される。このポーリング処理は、ＬＴ単結晶の＜００１＞軸方向に、キュリー点以上の温度で電圧を印加することで、結晶を単一分極化させる処理である。
【０００４】
次に、弾性表面波素子などを作製する際の基準面、すなわち、結晶方位や弾性表面波の伝播方向を示す面となるオリエンテーションフラット（Orientation Flat、ＯＦ）を加工し、外径を整える円周研削加工が、ＬＴ単結晶に施される。これらの加工を施した後、ＬＴ単結晶は、ワイヤーソーなどの切断装置により、所望の結晶方位に沿ってスライスされ、所定の厚さの円盤状のウエハとして形成される。
【０００５】
得られたＬＴ単結晶ウエハは、次のような加工を施される。まず、＃４００〜＃１０００程度の番手のダイヤモンド砥石を用いたべべリング加工により、ウエハの外周に面取り加工を施して、以後のプロセスでの割れを防止するとともに、ウエハの直径を所定の大きさに成形する。
【０００６】
次に、＃８００〜＃２０００の番手の砥粒と、水と防錆剤（トリエタノールアミン）からなるラップ液とを含むラッピングスラリーを用いたラッピング加工により、ＬＴ単結晶ウエハの両面にラッピング加工を施す。これにより、スライスによるウエハ両面のダメージを取り除くとともに、平面度と平行度を得ながら、ウエハは所定の厚みに揃えられる。
【０００７】
ＳＡＷ（Surface Acoustic Wave、弾性表面波）フィルタ用途の場合には、さらに、仕様によって異なるが＃２４０〜＃２５００の番手の砥粒を用いたラッピングスラリーによるラッピング加工により、ＬＴ単結晶ウエハの裏面の粗面化が施される。
【０００８】
そして、仕上げとして、粗面化した面の反対側にあたる表面を、コロイダルシリカなどのスラリーを用いたメカノケミカルポリッシュにより、鏡面研磨する。
【０００９】
これに対して、光学素子用途の場合には粗面化は不要であり、ＬＴ単結晶ウエハの両面ラッピング後に、コロイダルシリカなどのスラリーを用いたメカノケミカルポリッシュにより、両面を鏡面研磨する場合が多い。
【００１０】
このようにして、得られたＬＴ単結晶ウエハは、通常、直径が３インチ〜６インチ（７６ｍｍ〜１５２ｍｍ）、厚さが０．１ｍｍ〜０．５ｍｍ程度の円盤形状を有する。
【００１１】
なお、ＬＮ単結晶ウエハも、ＬＴ単結晶ウエハと同様の製造工程を経て作製される。
【００１２】
特許文献１および２には、上述のようなウエハ基板の研磨方法及び圧電性単結晶からなるウエハが記載されている。また、特許文献３には、単結晶ウエハのラッピング加工に用いられるラッピングスラリーが記載されており、ラッピングスラリーの粘度は５〜３５ｍＰａ・ｓと記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００７−２６０７９３号公報
【特許文献２】特開２０１４−０４０３３９号公報
【特許文献３】特開２０１６−２１６７０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
ところで、上述のようなＬＴ単結晶等の圧電性単結晶ウエハの製造において最も問題となるのは、ウエハの割れの問題である。ウエハの割れが発生する結果、歩留まりが低下し、製造コストも上昇してしまう。特に、スライス後の工程である両面ラッピング工程で割れが発生する場合が多い。
【００１５】
そこで、本発明は、ＬＴ単結晶等の圧電性単結晶ウエハの製造において、両面ラッピング工程におけるウエハの割れを低減することができる圧電性単結晶ウエハの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法は、圧電性単結晶をワイヤーソーによりスライスして単結晶ウエハを形成するスライス工程と、
前記単結晶ウエハの両面を粗研磨するラッピング工程と、
粗研磨された前記単結晶ウエハの少なくとも一方の面を鏡面研磨するポリッシング工程と、を有し、
前記ラッピング工程において、２２℃における粘度が１．１〜３．０ｍＰａ・ｓである、砥粒とラップ液とを含むラッピングスラリーを用いて粗研磨を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、ウエハの割れの発生率を低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法に用いられる両面ラッピング装置の一例を示した図である。
【図２】本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法の両面ラッピング工程の研磨中の状態の一例を示した図である。
【図３】本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法の両面ラッピング工程における研磨中のラッピングスラリーの状態を示すための拡大図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。
【００２０】
図１は、本発明の実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法に用いられる両面ラッピング装置１０の一例を示した図である。
【００２１】
本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法に用いられる両面ラッピング装置１０は、上側の定盤２０と、下側の定盤３０と、キャリアプレート４０と、上側の回転軸７０と、上側回転盤７１と、下側の回転軸８０と、下側回転盤８１とを備える。
【００２２】
上側の定盤２０と下側の定盤３０とは、互いに上下で対向し、一対の研磨定盤を構成する。また、下側定盤３０の表面上には、キャリアプレート４０が設置され、キャリアプレート４０内にウエハ５０が保持されている。
【００２３】
また、上側の定盤２０は、上側回転盤７１の下面の表面に支持されている。上側回転盤７１の上面の中心には、回転軸７０が設けられ、上側回転盤７１は、回転軸７０により回転可能に構成されている。同様に、下側の定盤３０は、下側回転盤８１の表面上に支持されており、下側回転盤８１の下面の中心には、回転軸８０が設けられている。そして、回転軸８０の回転により、下側回転盤８１と、下側回転盤８１に支持された下側の定盤３０が回転するように構成されている。なお、定盤２０、３０は、例えば、鋳鉄製であってもよい。
【００２４】
図２は、本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法の両面ラッピング工程の研磨中の状態の一例を示した図である。また、図３は、両面ラッピング工程における研磨中のラッピングスラリー６０の状態を示すための拡大図である。
【００２５】
図３に示されるように、ラッピング研磨を行う際には、上側の定盤２０とウエハ５０の間及び下側の定盤３０とウエハ５０との間にラッピングスラリー６０を供給し、定盤２０、３０に荷重を加えながら回転運動を行う。
【００２６】
図１に示されるように、最初に、下側の定盤３０上にキャリアプレート４０がセットされ、ウエハ５０もキャリアプレート４０に支持固定される。そして、図２、３に示されるように、上側の定盤２０が下降し、ウエハ５０は、上下定盤２０、３０の間にセットされたキャリアプレート４で支持固定される。そして、炭化珪素の＃２４０〜＃２５００の番手からなる砥粒６０とラップ液の混合液であるラッピングスラリー６０を上下定盤２０、３０とウエハ５０の間に供給し、かつ、上下定盤２０、３０に荷重を加えながらすり合わせ回転運動して、ウエハ５０の両面を研磨する。
【００２７】
なお、本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法を実施するための両面ラッピング装置は、市販の両面ラッピング装置を用いることができ、例えば、スピードファム株式会社製、１６Ｂ−５Ｌ−Ｖを使用してもよい。なお、ラッピングスラリー６０は、例えば、両面ラッピング装置１０に備えられた、図示しないスラリー供給タンクから供給される。スラリー供給タンクには、撹拌モーターが取り付けられており、スラリーは撹拌翼で撹拌されている。加工に使用したスラリーは両面ラッピング装置１０の排出口からタンクに戻り、再びウエハ５０に供給され、循環して使用される。
【００２８】
ラッピングスラリー６０は循環して使用しているので、スラリータンク内のラッピングスラリー６０は鋳鉄製の定盤由来の鉄粉、ウエハ５０の研磨屑の影響で粘度が変化し、ウエハ割れの増大に繋がる。このようなラッピングスラリー６０の状態変化を抑えるため、一定枚数加工ごとのラッピングスラリー６０の補充、およびラップ液の追加を行う。また、ウエハ５０の処理枚数が規定の生産枚数に達したときに、使用中のラッピングスラリー６０は廃棄している。
【００２９】
本実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法においては、両面ラッピング工程において、ラッピングスラリー６０の２２℃における粘度を１．１〜３．０ｍＰａ・ｓに維持して粗研磨を行う。後に実施例を用いて具体的に説明するが、ラッピングスラリー６０の２２℃における粘度を１．１ｍＰａ・ｓ以上３．０ｍＰａ・ｓ以下の範囲に維持して粗研磨を行うと、ウエハ５０の割れの発生率を低減させることができる。ラッピングスラリー６０の粘度は、市販の粘度計を用いて測定することができる。例えば、ラッピングスラリーの粘度測定は、卓上型超音波粘度計（富士工業製）を使用して行ってもよい。かかる粘度計は、スラリータンク内にプローブ先端を浸漬して、リアルタイムで粘度を測定することができる。粘度はウエハ５０を加工する前に測定する。粘度測定は、必ずしも前述の粘度計を用いる必要は無く、例えば、スラリータンク内からラッピングスラリー６０をビーカーなどの容器に採取して測定することができる振動式粘度計や、回転式粘度計を用いて行ってもよい。粘度計は、ラッピングスラリー６０の粘度を測定することができれば、用途に応じて種々の粘度計を用いることができる。
【００３０】
また、その際、ラッピングスラリー６０の粘度を１．１〜３．０ｍＰａ・ｓに維持するとともに、ラッピングスラリー６０の温度を２１〜２３℃の範囲に維持してウエハ５０の粗研磨を行うことが好ましい。上述のラッピングスラリー６０の粘度範囲１．１〜３．０ｍＰａ・ｓは、２２℃における粘度範囲を規定したものであり、実際の両面ラッピング工程を２２℃で行うという意味ではない。よって、ラッピングスラリー６０の２２℃における粘度が１．１〜３．０ｍＰａ・ｓであれば、そのラッピングスラリー６０を用いて他の温度で両面ラッピング工程（粗研磨）を行うことは可能であるし、その温度におけるラッピングスラリーの粘度は必ずしも１．１〜３．０ｍＰａ・ｓの範囲内である必要は無い。
【００３１】
なお、本発明の発明者は、上述のラッピングスラリー６０の粘度の他、ラッピングスラリー６０の温度を２１℃以上２３℃以下にすると、割れの発生率を低減させることができることを見出している。よって、ラッピングスラリー６０の２２℃における粘度を１．１〜３．０ｍＰａ・ｓの範囲内に設定するとともに、ラッピングスラリー６０の温度を２１〜２３℃に設定すれば、相乗効果で大幅にウエハの割れの発生率を低減させることができる。
【００３２】
なお、スラリー供給タンクには、温度を一定に保つため、チラー装置等の冷却装置（図示せず）を付帯してもよい。付帯するチラー装置等の冷却装置は、スラリー温度を２１℃以上２４℃以下に維持できる冷却能力があればよい。冷却装置としてチラー装置を用いる場合、チラー装置は、市販のチラー装置を用いることができ、例えば、チタン製冷却コイル付帯のハンディークーラー（アズワン製、パソリナコンパクトハンディークーラー２０２ＴＮ）を使用してもよい。チラー装置を用いる場合、スラリー供給タンク内に、チタン製冷却コイルを浸漬して、スラリーを冷却する。
【００３３】
また、冷却装置用のコントローラー（制御装置）を用いることにより、スラリー温度を検出できるとともに、スラリー温度を所定の設定温度となるように制御することができる。かかる冷却装置用のコントローラーも、市販されている製品を利用することができ、例えば、先端に熱伝対が付いた、パソリナコンパクトハンディークーラー２０２ＴＮ用コントローラーで、スラリー温度は確認でき、設定した温度となるように制御される。
【００３４】
なお、コントローラーで粘度計の動作制御を行ってもよい。これにより、ラッピングスラリー６０の粘度と温度を一元的に管理することができる。
【００３５】
［実施例］
次に、本発明の実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法を実施した実施例について説明する。なお、以下の実施例において、粘度計は、上述の卓上型超音波粘度計（富士工業製）を使用した。
【００３６】
（実施例１）
チョクラルスキー法によりＬＴ単結晶を育成した後、得られたバルクを６５０℃に加熱し、３００Ｖの電圧を印加して、１時間のポーリングを行って、ＬＴ単結晶に単一分極処理を施した。その後、端部カットおよび円筒研削をした後、ワイヤーソー（株式会社タカトリ製、ＭＷＳ−６１２）を用いて、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハにスライスした。
【００３７】
その後、スラリー供給タンクを備えた両面ラッピング装置を使用して、これらのＬＴ単結晶ウエハをＧＣ（緑色炭化珪素研削材）＃１０００の番手の砥粒とラップ液から成るラッピングスラリーを用いて、３００枚のウエハに両面ラッピングを施した。両面ラッピング工程において、ウエハの厚さが０．３８ｍｍになるまで研磨した。ラッピングスラリーの２２℃における粘度は１．１〜１．５ｍＰａ・ｓの範囲で、両面ラッピングによる割れは１枚で、割れ発生割合は０．７％であった。
【００３８】
（実施例２）
実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、ラッピングスラリーの２２℃における粘度は１．６〜１．８ｍＰａ・ｓの範囲とし、３００枚のウエハに両面ラッピングを施した。両面ラッピングによるウエハの割れの発生は３００枚中１枚で、割れ発生割合は０．３％であった。
【００３９】
（実施例３）
実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、ラッピングスラリーの２２℃における粘度は１．９〜２．５ｍＰａ・ｓの範囲とし、３００枚のウエハに両面ラッピングを施した。両面ラッピングによるウエハの割れの発生は３００枚中２枚で、割れ発生割合は０．７％であった。
【００４０】
（実施例４）
実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、ラッピングスラリーの２２℃における粘度は２．５〜３．０ｍＰａ・ｓの範囲とし、３００枚のウエハに両面ラッピングを施した。両面ラッピングによるウエハの割れの発生は３００枚中４枚で、割れ発生割合は１．３％であった。
【００４１】
（比較例１）
実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、ラッピングスラリーの２２℃における粘度は１．０〜１．１ｍＰａ・ｓとし、３００枚のウエハに両面ラッピングを施した。両面ラッピングによる割れの発生は３００枚中８枚で、割れ発生割合は２．７％であった。前述のスラリー粘度範囲は、１．０ｍＰａ・ｓである水とほぼ同じ粘度であり、流動が良すぎてウエハ表面にラッピングスラリーが留まらなく、定盤とウエハが直接接触するので、割れ発生割合が高くなったと推測される。
【００４２】
（比較例２）
実施例１と同様にして、直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、ラッピングスラリーの２２℃における粘度は３．１〜３．６ｍＰａ・ｓの範囲とし、３００枚のウエハに、両面ラッピングを施した。両面ラッピングによるウエハの割れの発生は３００枚中１５枚で、割れ発生割合は５．０％であった。前述のラッピングスラリー粘度範囲は流動性が悪く、ウエハ上にラッピングスラリーの塊が存在するようになり、局所的に負荷が掛かかるところが出てくるために、割れ発生割合が高くなったと推測される。
【００４３】
実施例１〜４及び比較例１、２の結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
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表１に示される通り、スラリー粘度１．０〜１．１及び３．１〜３．６に設定した比較例１、２においては、ウエハの割れ発生割合がそれぞれ２．７％、５．０％という結果であった。一方、スラリー粘度を１．１〜３．０ｍＰａ・ｓに設定した実施例１〜４では、ウエハの割れ発生割合を０．３〜１．３％と低くすることができた。特に、スラリー粘度を１．１〜２．５ｍＰａ／ｓの範囲に設定した場合には、ウエハの割れ発生割合を０．３〜０．７％とすることができ、更に、スラリー粘度を１．１〜１．８ｍＰａ／ｓの範囲に設定した場合には、ウエハの割れ発生割合を０．３％とすることができた。このように、ラッピングスラリーの２２℃における粘度を１．１〜３．０ｍＰａ・ｓ、好ましくは１．１〜２．５ｍＰａ・ｓ、更に好ましくは１．１〜１．８ｍＰａ／ｓの範囲に設定することにより、ラッピング工程の粗研磨におけるウエハの割れの発生率を低減させることができる。
【００４５】
以上説明したように、本実施例に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法によれば、ウエハをスライス後、両面ラッピング加工を施すときに、ラッピングスラリーの２２℃における粘度を１．１〜３．０ｍＰａ・ｓに維持して行うことにより、両面ラッピング工程におけるウエハの割れ発生割合を２．０％以下まで低減することができる。
【００４６】
なお、実施例においては、ラッピングスラリーの２２℃の温度における粘度範囲が示されているが、このようなラッピングスラリーを用いれば、必ずしも実際の両面ラッピング工程におけるラッピングスラリーの温度を２２℃にする必要が無い点は、上述の通りである。例えば、両面ラッピング工程におけるラッピングスラリーの温度を２１〜２３℃の範囲内の所定温度に設定してもよい。また、それ以外の温度においても、ラッピングスラリーの２２℃の温度における粘度を１．１〜３．０ｍＰａ・ｓに設定することにより、ウエハの割れ発生を低減させることができる。
【００４７】
ＬＮ単結晶ウエハの製造工程においても、ＬＴ単結晶ウエハと結晶学的にも、製造プロセス的にも、同様に扱うことができるため、本発明を同様に適用することができる。
【００４８】
以上説明したように、本発明の実施形態に係る圧電性単結晶ウエハの製造方法によれば、両面ラッピング工程における、ウエハの割れ発生割合を２．０％以下に低減することができ、圧電性酸化物ウエハの歩留まりを向上させることが可能となる。
【００４９】
以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。
【符号の説明】
【００５０】
１０    両面ラッピング装置
２０    上側の定盤
３０    下側の定盤
４０    キャリアプレート
５０    ウエハ
６０    ラッピングスラリー
７０、８０  回転軸
７１、８１    回転盤
【図１】
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【図２】
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【図３】
2018176390.tif 000006