(57)【要約】【課題】シュンガイトの鉱石から鉄等の金属や金属化合物、硫黄等の不純物を効率よく除去し、高純度のシュンガイトを得ることができるシュンガイトの精製方法を提供する。【解決手段】シュンガイト粉末を水に分散させ、水に分散されたシュンガイト粉末に磁場を作用させて鉄及び鉄化合物を吸着除去する。鉄及び鉄化合物を吸着除去したシュンガイト粉末に、さらに水中または空気中でマイクロ波を照射し、硫黄を除去することで、より高純度化を図ることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シュンガイト粉末を水に分散させる分散工程と、
前記水に分散されたシュンガイト粉末に磁場を作用させて鉄及び鉄化合物を吸着除去する鉄除去工程と、
を備える、シュンガイトの精製方法。
【請求項２】
前記鉄除去工程は、強磁性ステンレス鋼の網に磁場を作用させ、前記網に鉄及び鉄化合物を吸引させて除去する、請求項１に記載のシュンガイトの精製方法。
【請求項３】
前記鉄除去工程後のシュンガイト粉末に、水中または空気中でマイクロ波を照射し、硫黄を除去する硫黄除去工程をさらに備える、請求項１または請求項２に記載のシュンガイトの精製方法。
【請求項４】
前記鉄除去工程を、水に分散されたシュンガイト粉末に磁場を作用させる代わりにキレート処理により行う、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシュンガイトの精製方法。
【請求項５】
前記キレート処理に使用するキレート剤がニトリロ三酢酸である、請求項４に記載のシュンガイトの精製方法。
【請求項６】
前記鉄除去工程を、水に分散されたシュンガイト粉末に磁場を作用させる代わりに酸処理により行う、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のシュンガイトの精製方法。
【請求項７】
前記酸処理に使用する酸が逆王水または塩酸と過酸化水素との混合物である、請求項６に記載のシュンガイトの精製方法。
【請求項８】
前記硫黄除去工程を、シュンガイト粉末に水中または空気中でマイクロ波を照射する代わりにキレート処理により行う、請求項３に記載のシュンガイトの精製方法。
【請求項９】
前記キレート処理に使用するキレート剤がニトリロ三酢酸である、請求項８に記載のシュンガイトの精製方法。
【請求項１０】
前記硫黄除去工程を、シュンガイト粉末に水中または空気中でマイクロ波を照射する代わりに酸処理により行う、請求項３に記載のシュンガイトの精製方法。
【請求項１１】
前記酸処理に使用する酸が逆王水または塩酸と過酸化水素との混合物である、請求項１０に記載のシュンガイトの精製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シュンガイトの精製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シュンガイト(Ｓｈｕｎｇｉｔｅ)は、先カンブリア期（約２０億年前）に堆積したとされ、天然のフラーレンを含む黒色の炭素鉱石であり、ロシアのカレリア地方で産出されている。シュンガイトの主要な特徴は次の三点である。
（１）鉱石中の炭素とシリカが強く結合している。
（２）電気伝導性を持つ。
（３）酸化還元反応において強い活性を示す。
【０００３】
これら特性から、シュンガイトはゴムフィラー、水質・土壌浄化剤、炭化ケイ素の代替品として、産業利用に於いて重要な材料であると考えられるが、現状では殆ど利用されていない。その理由としては、研究が不十分である事、種類によって物質構成比が異なる（炭素含有量が大幅に異なる）事、硫黄や鉄などの不純物が存在する事が挙げられる。
【０００４】
以上を踏まえた上で、シュンガイトを産業利用するためには、シュンガイトを効率よく精製する技術が重要である。
【０００５】
炭素質材料を精製する方法としては、例えば下記特許文献１に脱硫プロセスが開示されている。しかし、この方法では、シュンガイトの鉱石から種々の不純物、特に鉄等の金属や金属化合物、硫黄を効率よく除去することが困難である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特表２００２−５２４６５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、シュンガイトの鉱石から鉄等の金属や金属化合物、硫黄等の不純物を効率よく除去し、高純度のシュンガイトを得ることができるシュンガイトの精製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明の一実施形態は、シュンガイトの精製方法であって、シュンガイト粉末を水に分散させる分散工程と、前記水に分散されたシュンガイト粉末に磁場を作用させて鉄及び鉄化合物を吸着除去する鉄除去工程と、を備えることを特徴とする。
【０００９】
上記鉄除去工程は、強磁性ステンレス鋼の網に磁場を作用させ、前記網に鉄及び鉄化合物を吸引させて除去するのが好適である。
【００１０】
また、上記鉄除去工程後のシュンガイト粉末に、水中または空気中でマイクロ波を照射し、硫黄を除去する硫黄除去工程をさらに備えるのが好適である。
【００１１】
また、上記鉄除去工程を、水に分散されたシュンガイト粉末に磁場を作用させる代わりにキレート処理により行ってもよい。
【００１２】
上記キレート処理に使用するキレート剤は、ニトリロ三酢酸であるのが好適である。
【００１３】
また、上記鉄除去工程を、水に分散されたシュンガイト粉末に磁場を作用させる代わりに酸処理により行ってもよい。
【００１４】
上記酸処理に使用する酸は、逆王水または塩酸と過酸化水素との混合物であるのが好適である。
【００１５】
また、上記硫黄除去工程を、シュンガイト粉末に水中または空気中でマイクロ波を照射する代わりにキレート処理により行ってもよい。
【００１６】
上記キレート処理に使用するキレート剤は、ニトリロ三酢酸であるのが好適である。
【００１７】
また、上記硫黄除去工程を、シュンガイト粉末に水中または空気中でマイクロ波を照射する代わりに酸処理により行ってもよい。
【００１８】
上記酸処理に使用する酸は、逆王水または塩酸と過酸化水素との混合物であるのが好適である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、シュンガイトの鉱石から鉄等の金属や金属化合物、硫黄等の不純物を効率よく除去し、高純度のシュンガイトを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】鉄除去工程を実施するための構成例を示す図である。
【図２】硫黄除去工程を実施するための構成例を示す図である。
【図３】硫黄除去工程においてマイクロ波の照射時間とシュンガイト粉末中の硫黄の濃度との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
以下、本発明を実施するための形態（以下、実施形態という）を、図面に従って説明する。
【００２２】
本発明者らの分析によると、シュンガイトの鉱石の構成比率は、炭素４０％、シリカ４３％、硫黄３％，鉄７％程度である。なお、鉄には硫化鉄等の鉄化合物も含まれる。
【００２３】
本実施形態においては、上記シュンガイト鉱石の構成元素の内、鉄及び鉄化合物と硫黄を不純物として除去する方法を示す。以後、鉄及び鉄化合物を除去する工程を鉄除去工程といい、硫黄を除去する工程を硫黄除去工程という。
【００２４】
＜鉄除去工程＞
図１には、鉄除去工程を実施するための構成例が示される。鉄除去工程では、シュンガイトから鉄及び鉄化合物を除去する。図１において、鉄除去工程は、ビーカーその他適宜な容器１０に、シュンガイトの鉱石を粉砕して得たシュンガイト粉末を水に分散させたシュンガイト分散液１２を入れ（分散工程）、シュンガイト分散液１２中に強磁性ステンレス鋼等の強磁性体で構成された網１４を配置する。次に、シュンガイト分散液１２の両側（互いに対向する方向）から磁石等の磁場発生手段１６Ｎ、１６Ｓにより磁場を作用させる。これにより、シュンガイト分散液１２中の網１４が磁化され、シュンガイト分散液１２中に存在する、不純物としての鉄及び鉄化合物が網１４に吸着されて除去される。ここで、鉄化合物としては、硫化鉄等が挙げられる。
【００２５】
なお、網１４を使用せず、シュンガイト分散液１２中、あるいはシュンガイト粉末に直接磁石を作用させて鉄及び鉄化合物を吸着除去してもよい。
【００２６】
＜硫黄除去工程＞
図２には、硫黄除去工程を実施するための構成例が示される。硫黄除去工程では、シュンガイトから硫黄を除去する。図２において、マイクロ波発生装置１８内に配置した受け皿２０に、シュンガイトの鉱石を粉砕して得たシュンガイト粉末２２を載せ、マイクロ波発生装置１８により空気中でマイクロ波を照射する。これにより、シュンガイト粉末２２中の硫黄を加熱して気化し、除去する。
【００２７】
なお、受け皿２０には、シュンガイト粉末２２の代わりに、図１の例と同様のシュンガイト分散液１２を載せて、水中でマイクロ波を照射してもよい。また、シュンガイト粉末２２またはシュンガイト分散液１２中のシュンガイト粉末としては、上記鉄除去工程後のシュンガイト粉末を使用するのが好適である。
【００２８】
硫黄除去工程で使用するマイクロ波は、波長範囲が１ｍ〜１ｍｍ（周波数が３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚ）の電磁波である。また、使用するマイクロ波の電力は８００〜１２００Ｗ、照射時間は１〜１０分間であるのが好適である。
【００２９】
＜鉄除去工程及び硫黄除去工程の変形例＞
変形例１．
鉄除去工程及び硫黄除去工程の変形例１として、シュンガイト分散液１２に磁場を作用させる代わりにキレート処理により鉄及び鉄化合物並びに硫黄を除去することができる。
【００３０】
図１に示された容器１０に、シュンガイト分散液１２と共にキレート剤を入れ、７０〜９０℃の温度で１〜１０分間攪拌することにより、鉄及び鉄化合物並びに硫黄を除去する。
【００３１】
上記キレート剤としては、ニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）、エチレンジアミン四酢酸塩（ＥＤＴＡ）、エチレンジアミン四酢酸塩（ＥＤＴＡ・２Ｎａ）等が好適であり、ニトリロ三酢酸が特に好適である。
【００３２】
変形例２．
鉄除去工程及び硫黄除去工程の変形例２として、シュンガイト分散液１２に磁場を作用させる代わりに酸処理により鉄及び鉄化合物並びに硫黄を除去することができる。
【００３３】
図２に示された受け皿２０に、シュンガイト粉末２２と共に酸を入れ、シュンガイト粉末２２に含まれる鉄及び鉄化合物並びに硫黄を溶解して除去する。なお、この操作は、マイクロ波発生装置１８内で行う必要はない。
【００３４】
上記酸としては、逆王水または塩酸と過酸化水素との混合物であるのが好適である。逆王水は、濃硝酸と濃塩酸とを３対１（濃硝酸３に対して濃塩酸１）の割合で混合したものである。
【実施例】
【００３５】
以下、本発明の実施例を具体的に説明する。なお、以下の実施例は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
【００３６】
＜鉄除去工程＞
図１に示した容器１０に、シュンガイト粉末を水に分散させたシュンガイト分散液（濃度１．２５質量％）を入れ、分散剤であるヘキサメタリン酸を加えた後、最大０．９８Ｔの磁場を作用させた。図１の例で説明したように、鉄及び鉄化合物は、網１４に吸引されて除去される。
【００３７】
本実施例にかかる鉄除去工程の操作の結果、２３％の硫黄と１５％の鉄及び鉄化合物を除去することができた。
【００３８】
＜硫黄除去工程＞
図２に示したマイクロ波発生装置１８内に、受け皿２０としてのるつぼを配置し、このるつぼに入れたシュンガイト粉末３ｇに対して、２．４５ＧＨｚのマイクロ波１０００Ｗを３〜９分間照射した。空気中で照射した場合とるつぼに５０ｍｌの純水を加え水中で照射した場合の二つの操作を行った。この結果を図３に示す。
【００３９】
図３では、縦軸にシュンガイト粉末中の硫黄（ＳＯ３等）の濃度が、横軸にマイクロ波の照射時間がそれぞれ示されている。図３からわかるように、照射時間と共に硫黄濃度が低下していることがわかる。従って、目標とする硫黄濃度に応じて適宜照射時間を決定すればよい。なお、硫黄濃度は硫黄が気化することにより低下していると考えられる。例えば、９分間マイクロ波を照射した場合、硫黄を８５質量％除去することができた。
【００４０】
＜キレート処理による不純物除去＞
図１に示された容器１０に、シュンガイト粉末を水に分散させたシュンガイト分散液（濃度０．６質量％）を入れ、８０℃まで温度上昇させた後、キレート剤としてニトリロ三酢酸（ＮＴＡ）を加え６分間撹拌し、その後水により洗浄を行った。
【００４１】
キレート処理の結果、硫黄が３６％、鉄び鉄化合物が６０％除去された。
【００４２】
＜酸処理による不純物除去＞
図２に示された受け皿２０としてのるつぼにシュンガイト粉末３ｇを入れ、これに対して逆王水または塩酸と過酸化水素との混合物を４０ｍｌ加え１２０分間撹拌した後、水により洗浄を行った。
【００４３】
逆王水を使用した場合には、酸処理前には鉄及び鉄化合物が１０質量％、硫黄５．２質量％あった含有量が、鉄及び鉄化合物が２．０質量％、硫黄が０．９質量％まで低減した。
【００４４】
また、塩酸と過酸化水素との混合物を使用した場合には、上記酸処理前の濃度が、鉄及び鉄化合物が１．８質量％、硫黄が１．３質量％まで低減した。
【符号の説明】
【００４５】
１０  容器、１２  シュンガイト分散液、１４  網、１６Ｎ、１６Ｓ  磁場発生手段、１８  マイクロ波発生装置、２０  受け皿、２２  シュンガイト粉末。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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