(57)【要約】      （修正有）【課題】粉塵爆発の危険性がなく、付帯設備が軽減され、粉体製造の大量処理を安価で実現可能となる粉体製造装置を提供すること。【解決手段】等角度間隔にブレード２０を有する回転体２と、回転体２の回転面に向けて水溶液若しくは懸濁液を吐出するノズル３と、回転体２の周囲を包囲し、水溶液若しくは懸濁液の沸点以上に加熱された内側面５を有する容器１とを有し、回転体２を容器１内で高速に回転させ、ノズル３から吐出させた原料の水溶液や懸濁液をブレード２０に衝突させて衝突エネルギーにより液滴化し、容器１の内側面５に衝突させる。内側面５で衝突すると、液滴中の溶剤の一部が一瞬に気化し、気化の際の体積膨張により、液滴はさらに微細化される、粉体製造装置。【選択図】図２
2018051480.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
等角度間隔にブレードを有する回転体と、
前記回転体の回転面に向けて水溶液若しくは懸濁液を吐出するノズルと、
前記回転体の周囲を包囲し、水溶液若しくは懸濁液の沸点以上に加熱された内側面を有する容器とを有することを特徴とする粉体製造装置。
【請求項２】
請求項１の粉体製造装置において、前記回転体は前記容器の底を背後にして当該底を貫通する回転軸によって回転され、前記回転軸の周囲をシールするシールガスが前記容器外部から供給されていることを特徴とする粉体製造装置。
【請求項３】
同軸上に複数設けられた、等角度間隔にブレードを有する回転体と、
手前側に位置する回転体の回転面に向けて水溶液若しくは懸濁液を吐出するノズルと、
前記回転体の周囲を包囲し、水溶液若しくは懸濁液の沸点以上に加熱された内側面を有する容器とを有し、
前記手前側に位置する回転体は前記ノズルによる吐出方向に気流を発生し、奥側に位置する回転体は前記ノズルによる吐出方向とは反対方向に気流を発生し、かつ前記手前側の回転体の発生する気流の方が前記奥側の回転体の発生する気流よりも強いことを特徴とする粉体製造装置。
【請求項４】
同軸上に複数設けられた、等角度間隔にブレードを有する回転体と、
手前側に位置する回転体の回転面に向けて水溶液若しくは懸濁液を吐出するノズルと、
前記回転体の周囲を包囲し、水溶液若しくは懸濁液の沸点以上に加熱された内側面を有する容器とを有し、
前記回転体は前記ノズルに近いもの程径が大きく、かつ前記ノズルによる吐出方向に気流を発生するものであって、前記容器は前記回転体の径にしたがって内径を縮小するものであることを特徴とする粉体製造装置。
【請求項５】
ブレードを有し回転する回転体の回転面に向けて水溶液若しくは懸濁液を吐出し、
前記回転体の周囲を包囲し、水溶液若しくは懸濁液の沸点以上に加熱された内側面に、前記ブレードにより液滴化した水溶液若しくは懸濁液を衝突させて媒体を気化させることを特徴とする粉体製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ粒子やナノ粒子の粉体を得ることのできる粉体製造装置及び粉体製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
流動性の良い均一な球状粒子を製造するために、スプレードライヤーを用いた粉体製造装置が広く利用されている。スプレードライヤーでは、原料を水溶液や懸濁液の状態で一様に混合し、空中で分散させる。すると、液体の特性である表面張力により表面積を小さく保とうと球状になり、これを空中で乾燥させて粉体を回収する。例えば、特許文献１によれば、アクリル酸カリ水溶液をアトマイザーにより霧状に噴霧し、加熱空気により乾燥させる技術が開示されている。
【０００３】
また、特許文献２には、スラリを空中に分散する技術としてロータリーディスクにスラリを供給し、ロータリーディスクを回転させて遠心力によりスラリを空中に噴出させる技術が開示されている。噴出されたスラリの液滴は、空中で熱風により乾燥される。
【０００４】
以上は、空中において熱風により霧状の水溶液を乾燥させるものである。一方、高熱の溶融材料をロータリーディスクにより空中に放出して、凝固する直前に、継続的に冷却されている壁に衝突させて粉砕する技術が特許文献３に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−１２５９９号公報
【特許文献２】特開２００２−５８９８１号公報
【特許文献３】特開２０１４−２０８３４４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１や２に例示される空中において熱風により霧状の水溶液を乾燥させる装置では、容器内の空気を高温状態で維持する必要がある。空気は、粉体とともに回収されるため、熱風発生器を常に稼動させて、熱風を供給し続けて容器内の温度低下とならないようにしなければならない。このため、容器設備や熱風発生器の設備が大きなものとなり、またガスや電熱による加熱を行なう熱風発生器の発熱源へのエネルギー投入量が大きくなる。
また、粉体は、熱風の中に晒され続けて乾燥が進むため、有機系原料から粉体材料を得る際には、粉塵爆発の危険がある。容器の空気中で蒸発させるため、高温の空気中に乾燥された粉体が浮遊することとなり、これに爆発条件が重なると、容器内で粉塵爆発が起こり、大規模災害になる可能性がある。これを防止するには容器内の空気が爆発を誘発させないように、容器内へ窒素ガスを投入し、容器内の空気へ不活性ガスを含有した状態にする必要がある。このため、粒子製造を大量処理したい場合には、不活性ガスを容器へ投入する付帯設備が必要となり、設備が増大化し、コスト高となるという問題があった。
【０００７】
一方、特許文献３に例示される冷却壁に衝突させて粉砕させる造粒機は、溶融材料を冷却して凝固させる過程で衝撃を与えて粒状化するものであるので、ロータリーディスクから壁に到る距離の間に完全に凝固しないように距離と温度を調節する。このような造粒機は、溶液を蒸発させて溶液中に存在する原料を粉体化する用途には適用できない。
従って、本発明は、粉塵爆発の危険性が少なく、付帯設備が軽減され、粉体製造の大量処理を安価で実現可能となる粉体製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため本発明の粉体製造装置は、等角度間隔にブレードを有する回転体と、
前記回転体の回転面に向けて水溶液若しくは懸濁液を吐出するノズルと、
前記回転体の周囲を包囲し、水溶液若しくは懸濁液の沸点以上に加熱された内側面を有する容器とを有することを特徴とする。
また、本発明の粉体製造方法は、ブレードを有し回転する回転体の回転面に向けて水溶液若しくは懸濁液を吐出し、
前記回転体の周囲を包囲し、水溶液若しくは懸濁液の沸点以上に加熱された内側面に、前記ブレードにより液滴化した水溶液若しくは懸濁液を衝突させて媒体を気化させることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、上記課題が解決されることは、もちろんのこと、スプレードライヤー装置に比べて、粒子抽出を空気中での蒸発で行なわないので、装置本体をより小型化でき、コンパクトな設備で粉体製造を可能とする。また、噴霧された液滴をそのまま中空で乾燥させる従来技術では単粒子が強固に凝集した粉体となるが、本発明により微粉体、特にナノ粒子粉体を抽出する場合、ナノ粒子同士が凝集する際に強固な塊にならず、粒子レベルに分散しやすいナノ粒子粉体を得ることができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の粉体製造装置の概念図であり、図１Ａは粉体製造装置の断面図、図１Ｂはブレードの断面図、図１Ｃは回転体の側面図、図１Ｄ及び図１Ｅはブレードの他の断面図である。
【図２】実施例１の粉体製造装置の断面図である。
【図３】回転体を示す図であり、図３Ａは回転体の斜視図、図３Ｂは断面Ｐにおける断面図である。
【図４】他の実施例を示す図であり、図４Ａは実施例２、図４Ｂは実施例３、図４Ｃは実施例４を夫々示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
図１に本発明の粉体製造装置の概念図を示す。図１Ａにおいて、粉体製造装置は、ノズル３と、等角度間隔に配置された多数のブレード２０を有する回転体２と、容器１を有する。回転体２を容器１内で高速に回転させ、ノズル３から吐出させた原料の水溶液や懸濁液をブレード２０に衝突させて衝突エネルギーにより微細に液滴化し、容器１の内側面５に衝突させる。内側面５は、回転体２の回転面の周囲を包囲する面で有り、回転体２の回転中心Ｃを中心とした円筒面であることが望ましい。内側面５は、加熱手段４により水溶液や懸濁液を構成する媒体（水）の沸点以上に加熱されており、例えば１００℃〜３００℃の高温に保たれている。回転体２からはね飛ばされた微細な液滴は、加熱された内側面５に衝突すると、液滴中の溶剤の一部が一瞬に気化し、気化の際の体積膨張により、液滴は爆発的に破裂してさらに微細化される。微細化された液滴は、乾燥されて微粉体化しながら蒸気雰囲気下において内側面５に沿い容器１の外部へ放出される。急激な気化と体積膨張によって微細化が起こっている現象は、後に説明する実施例において得られた粉体を観察することから推察するしか無いが、内側面５に衝突した際に微細化された液滴への急激な加熱によって一種の水蒸気爆発が生じているものと考えられる。
【００１２】
本発明により粉体に乾燥できるのは、例えば、イースト菌、乳酸菌、酵素、香料、天然甘味料、粉末卵、粉末油脂、クロレラ、コーヒー、全脂粉乳、脱脂粉乳、食品添加物、各種健康食品、ソルビン酸カリ飼料、醤油粉末油脂、医薬品、漢方薬、農薬、無機薬品、酵素、抗生物質、ビタミン剤、セラミックス、アルミナ、ステアタイト、ジルコニア、マグネシア、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、タングステンカーバイド、フェライト、タイル陶器、陶磁器材料、化成品、有機薬品、有機触媒、酢酸ビニル、メラミン樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、界面活性剤、塩化ビニル、リグニン、洗剤、油脂類、脂肪酸、モノグリセライド、酵母、アルミン酸塩、各種リン酸化合物、ケイ酸ソーダ、炭酸カルシウム、ホワイトカーボン、硫安、燐安、顔料、染料、無機触媒、P.V.C. 、フタル酸ソーダ、各種洗剤の水溶液や懸濁液である。
また例えば、天然調味料（水産エキス、畜産エキス、農産エキス）、調味料、蛋白系食品、コラーゲン、味噌、醤油、大豆蛋白、ペプタイト等のアミノ酸系の物質、或いはブドウ糖、デキストリン、澱粉糖化液、カラメル、アルファ澱粉、着色澱粉の糖類系の物質の水溶液や懸濁液からも粉体を取り出すことができる。
【００１３】
ノズル３は、回転体２の回転面に向けて水溶液や懸濁液を吐出する。ノズル３はキャリアガスにより水溶液や懸濁液を液滴の状態で噴霧するスプレーノズルであることが望ましい。また、回転体２の回転中心Ｃに吐出口を配置しても、回転中心Ｃから半径方向にシフトした位置に配置しても良い。
【００１４】
回転体２は、回転体２の回転面に侵入してくる水溶液や懸濁液に対して、回転体２の回転方向にはね飛ばす。この際、図１Ｂに示す回転体２のブレード２０の断面のように回転面に対して衝突角αを有していることが望ましい。ブレード２０は、刃先で液滴を切断するというよりも、ブレードの側面に当てて粉砕し、液滴を微細化するものである。また、衝突角αを有していることにより水溶液や懸濁液の進入方向に対して回転する気流を作ることが可能になり、水溶液や懸濁液を回転体への物理的な衝突により微細化、或いは高速回転する気流中で微細化する。
【００１５】
ブレード２０の端部２２は、図１Ｃに示すように回転面に対して傾斜角βを有している。回転体２の表面付近の水溶液や懸濁液を遠心力により、回転面の上に放出して容器１の内側面５に対して衝突させるようにしている。半径方向に傾斜角βを有することにより、水溶液や懸濁液は回転面の側方の上方向に広く分散する。回転体の回転面の側方に存在する内側面５に水溶液や懸濁液が集中して、当該集中箇所のみの温度を下げてしまうことが抑制される。
【００１６】
回転体２は、回転中心Ｃを同じくする多数の回転体により構成しても良い（図１Ａにおいて、点線で示した）。一段目の回転体２をすり抜けても、次の段の回転体に衝突する可能性が高まるからである。回転体２のブレード２０には、微細化され乾燥する液滴を搬送する気流の方向を決定する迎え角θを有して、翼としての機能を持たせても良い。図１Ｄと図１Ｅではブレード２０に翼の機能を持たせた場合の断面図を示している。図１Ｄと図１Ｅにおいては、迎え角θ正負が逆で有り、発生する気流は互いに逆方向になっている。図１Ａにおいては、上から下へ流すように迎え角θを設けることにより、２つの回転体２に対して、水溶液や懸濁液の液滴を衝突させることができる。尚、図中において図１Ｂにおいて示した衝突角αを構成する部分についてはハッチングを施した。また、図１Ａにおいて、図の上下が天地方向と一致する必要は無く、逆でも横向きでも良い。
【実施例１】
【００１７】
図２において、粉体製造装置１００は、容器１、回転体２及びノズル３を有している。容器１は、所謂、円筒状のジャケット容器であり、容器１の内壁１ａと外壁１ｂとの間に１００℃〜３００℃に加熱された熱媒が外部から循環可能に保持されており、加熱手段４として機能している。容器１の底面の中心を回転軸２１が貫通しており、回転体２を回転させる。回転体２は容器１の底面をその背後にして、これに沿って回転する。ノズル３は、回転体２の回転中心ｃ上に位置している。ノズル３は、キャリアガスにより水溶液や懸濁液を数μｍ〜数１０μｍの液滴にして噴霧する。３０は、ノズル３のケースである。
【００１８】
回転体２の回転面にノズル３から噴霧させた原料の水溶液や懸濁液を衝突させて衝突エネルギーにより液滴化し、容器１の内側面５に衝突させる。回転体２は図３Ａにように、等角度間隔に配置された多数のブレード２０を有している。図３Ｂにブレード２０のＰ断面を示す。ブレード２０には衝突角αが設けられている。容器１の底面から内側面５が緩やかに湾曲状に接続されていることにしたがって、ブレード２０の先端は図中において上に向かって湾曲した端部２２を有している。この端部２２も衝突角αが連続している。このため、ブレード２０の進行方向に対して前側と後側では、ブレード２０によりはね飛ばされる溶液や懸濁液の経路が異なっている。つまり、前側ではね飛ばされた溶液や懸濁液は、内側面５の低い位置に衝突し、後側ではね飛ばされた溶液や懸濁液は内側面５の高い位置に衝突する。このように、溶液や懸濁液の分散が図れる。
【００１９】
容器１の蓋１０には、微細化された液滴を外部へ放出する管１１、１２が取り付けられている。液滴は、ノズル３のキャリアガス、若しくは容器１内で気化された気体に搬送されて管１１、１２から排出される。管１１、１２の下流には、サイクロン分離器若しくはフィルタなどが配置されており、微細化された液滴は乾燥されながら捕獲される。
【００２０】
図２の粉体製造装置１００において、１００℃〜３００℃に加熱した熱媒を流し、回転体２を回転体先端周速が８０ｍ／ｓ〜２００ｍ／ｓで高速回転させ、ノズル３からキャリアガスを流し容器内温度が所定温度になった事を確認した後、ノズル３より有機粒子５０ｎｍ入りの分散液（濃度１０％）を容器内部に噴霧した。管１１、１２の下流にバグフィルターを配置して、得られた有機粒子を捕獲した。
【００２１】
捕獲した粒子粉体の分散状態を評価した。評価方法は、捕獲した粒子粉体を樹脂中に封止し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真による評価である。評価試料作成：乾燥粉体０．１部をエポキシ樹脂（セロキサイド２０２１Ｐ：ダイセル社製）１０部、硬化剤（サンエイドＳｉ−８０Ｌ: 三新化学社製）０．０１部を２０ｍｌサンプルビンに入れ、自転・公転ミキサーにより２０００ｒｐｍにて１０分間混練してワニスを得た。このワニスをＴＥＭ用チップ作成セルに充填し、８０℃でゆっくり硬化させた。
【００２２】
このチップをミクロトームで切断切片を作成した（必要に応じオスミウム酸染色を施した）。測定装置：F E−S EM  Ｓ−4800  （コールド型電界放射銃を装備）、測定方法：加速電圧２０ｋｖ、エミッション電流１０μＡ、Ｗ．Ｄ．＝8 mm、コンデンサレンズを使用し透過走査電子像で観察し写真撮影した。
【００２３】
その結果、粉体製造装置１００で得られた粒子粉体は樹脂中にほぼ単粒子として比較的均一に分散していることが確認できた。これに対し同じ有機粒子をスプレードライ乾燥したものは単粒子に分散しているが３〜１０個の粒子が凝集した状態の粒子粉体が散見された。ろ過乾燥しジェット粉砕したものはミクロンオーダーの凝集した状態の粒子粉体がかなり認められ好ましくない分散状態であった。
【００２４】
本実施例の粉体製造装置１００によれば、得られた粒子粉体が単粒子として比較的均一に分散していることから、噴霧された液滴は高速回転する回転体により生じた高速回転する気流中で液滴を微細化し、また急激な気化と体積膨張により液滴がさらに破裂して単粒子化した状態で一旦乾燥したものと考えられる。尚、バグフィルターに捕集された際には、単粒子化した有機粒子は、単粒子のまま単独の状態であることは考えにくいので、周辺の有機粒子と二次凝集した乾燥粉体状態であったと推察されるが、この二次凝集は、評価の過程で行った１０分間の混練により、単粒子に分解するほどの柔らかい凝集であったと考えられる。
【００２５】
従来方式によるスプレードライヤーでは、液滴の多数の有機粒子を含む状態で空中において乾燥空気により乾燥して粉体となるため固く凝縮して、評価の過程で行った１０分間の混練では単粒子に分解しなかったと推察できる。
【００２６】
このように、本実施例の粉体製造装置１００によれば、単粒子化された状態で粒子粉体が一旦乾燥すると、それらが凝集しても、液滴（液滴径１０〜７０μｍ）がそのまま乾燥した同径の粒子に比べ粒子粉体間の結合力が弱い集合粒子の状態である。この集合粒子は、単粒子への分散性が向上しており、液中で再分散を図れば容易に単粒子にすることができる。例えば、塗料やインキなど有機粒子の分散工程において単粒子近くまで分散させることで理想的な特性を得ることができる。
【００２７】
ナノ粒子は付着・凝集性が高く、原料として利用する場合、粒子の集合状態や分散性が重要になる。粉体製造装置１００により抽出した粉体は一旦単粒子にすることにより結合力の弱い集合粒子が得られるのであり、この集合粒子は単粒子分散性が良好である。
【００２８】
粉体製造装置１００によって単粒子化したものが、収集の過程で凝集して数μｍの集合粒子になってもシート剤などのペースト材料に添加する際に単粒子に分散しやすくなる。脱溶剤のため粉末添加及び単粒子化する分散性が求められている各種シートや電池やセラミックコンデンサーなどの用途には最適である。
【００２９】
粉体製造装置１００では、従来のスプレードライヤーに比べ容積・装置本体を小さくでき、爆発防止用の窒素パージ量が少なくて済むため省スペース化、低コスト化が期待できる。また、蒸気雰囲気内を移動するため有機粒子は一定の水分を含んでおり、粉塵爆発の危険性は低い。但し、念のために、窒素パージをしておくのが良い。また、容器の内側面が加熱源であり、回転体と容器の内側面の距離は近接して設定できるため、装置容量が小さい。一方、従来のスプレードライヤーでは、微細液滴が容器底に到達するまでに乾燥する必要があり、過乾燥となるため窒素パージが不可欠である。しかも、容器底に到達するまでの移動距離を確保して、移動する空中で乾燥させるため、装置容量が大型化する。
【実施例２】
【００３０】
実施例２の粉体製造装置２００を図４Ａに示す。粉体製造装置１００と比較し、容器１と回転軸２１との間に、エアシール６が設けられており、外部から送られるシールガスが送り込まれている点で相違し、他は同じである。容器１と回転軸２１との間から、シールガスが容器１の内部に吐出することにより、液滴の流れを容器１の内側面５へガイドすることができる。粉体製造装置２００によれば、回転体２ａにより破砕未処理の液滴が、内壁面５を濡らさないため内壁面５への粉体の付着を防ぐ事ができ、歩留まりが向上する。
【実施例３】
【００３１】
実施例３の粉体製造装置３００を図４Ｂに示す。粉体製造装置１００と比較し、容器１の出口となる管２３が容器の底側に設けられ、ノズル３側から同軸の回転体２ｂと回転体２ｃとが順に配置される点で相違し、他は同じである。
回転体２ｂは管２３に向かうような気流を発生させ、回転体２ｃは逆方向に向かう気流と内側面５に向かう気流を発生させる。ノズル３に近い手前側に位置する回転体２ｂによる管２３へ向かう気流の流れは、その奥側の回転体２ｃが発生する逆方向の流れよりも強く、ノズル３からの液滴は管２３へ向かう流れとなる。回転体２ｂ及び回転体２ｃによりノズル３からの液滴は粉砕され微細化される。回転体２ｃは、ノズル３側に戻る気流を発生させるが回転体２ｂにより押し戻されて滞留を作りだし、このことにより回転体２ｃに衝突する機会が増加する。また、回転体２ｃの回転により容器１の内壁面５への気流が作られ、液滴は内壁面５に衝突する。
粉体製造装置３００によれば、抽出した粉体は回転体２ｂ、２ｃの力を受けたものであるので、未処理分が少なく粒度が安定しやすいという効果がある。また、粉体の排出経路が、ノズル３の噴出方向に対して順向方向であるのでノズル３の詰まりが発生しにくいという効果がある。
【実施例４】
【００３２】
実施例４の粉体製造装置４００を図４Ｃに示す。粉体製造装置１００と比較し、容器１の出口となる管２３が容器の底側に設けられ、かつ、底側に向かって内側面の径が減少する円錐台状になっている。さらに、径の異なる回転体２ｄ、２ｅ、２ｆを複数段、ノズル３に近い回転体２ｄの径が大きくなるようにしている点において相違し、他は同じである。回転体２ｄ、２ｅ、２ｆは、全て液滴を容器１の底に向けて移動させる方向とする回転体である。粉体製造装置４００によれば、粉体の排出経路がノズル３の噴出方向に対して順向方向であるのでスプレーノズルの詰まりが発生しにくいという効果がある。
【符号の説明】
【００３３】
１  容器
１ａ  内壁
１ｂ  外壁
２、２ａ、２ｂ、２ｃ、２ｄ、２ｅ、２ｆ  回転体
３  ノズル
４  加熱手段
５  内側面
６  エアシール
１１、１２、１３  管
２０  ブレード
２２  端部
３０  ケース
４０  ノズルカバー
【図１】
2018051480.tif 000003
【図２】
2018051480.tif 000004
【図３】
2018051480.tif 000005
【図４】
2018051480.tif 000006