(57)【要約】【課題】所定の大きさに破砕整粒されたスポンジチタン粒の集合体であって、耐棚吊り性、および冷間圧延での成形性に優れるスポンジチタン粒の集合体を提供する。【解決手段】水平に配置された平面基盤上に載置された、5〜19mm程度の大きさに破砕整粒されたスポンジチタン粒を、平面基盤の法線に沿って上方より投影した投影面積Apと、投影した形状から算出される凸包の面積Achとの比(Ap/Ach)である凸状比が0.84以上であり、かつ平面基盤上に投影した形状から算出される投影図形の周縁部の長さLpと、投影面積Apに等しい面積を有する円の円周の長さLrとの比(Lr/Lp)であるWadellの円形度が0.55以上であるスポンジチタン粒の集合体である。【選択図】図４
2018048362.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水平に配置された平面基盤上に載置された、５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒されたスポンジチタン粒を、前記平面基盤の法線に沿って上方より投影して得られる投影面積Ap(mm2)と、投影した形状から算出される凸包の面積Ach(mm2)との比(Ap/Ach)である凸状比が０．８４以上であり、かつ
前記平面基盤上に投影した形状から算出される投影図形の周縁部の長さLp(mm)と、前記投影面積Apに等しい面積を有する円の円周の長さLr(mm)との比(Lr/Lp)であるWadellの円形度が０．５５以上である、スポンジチタン粒の集合体。
【請求項２】
請求項１に記載されたスポンジチタン粒の集合体を素材とする、プラズマアーク溶解用または真空アーク溶解用の棒状消耗式電極。
【請求項３】
請求項１に記載されたスポンジチタン粒の集合体を素材とする、電子ビーム溶解用の塊状ブリケット。
【請求項４】
スポンジチタンの大塊をプレス切断して得られた小塊をさらに５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒して得られたスポンジチタン粒の集合体から、プラズマアーク溶解炉、電子ビーム溶解炉または真空アーク溶解炉で溶解されて金属チタンまたはチタン合金のインゴットを製造するためのスポンジチタン粒を選別する方法であって、
前記破砕整粒されたスポンジチタン粒を平面基盤上に載置し、
前記平面基盤の法線に沿って上方より投影して得られる投影面積Ap(mm2)と、投影した形状から算出される凸包の面積Ach(mm2)との比(Ap/Ach)である凸状比が０．８４以上で、かつ、前記平面基盤上に投影した形状から算出される投影図形の周縁部の長さLp(mm)と、前記投影面積Apに等しい面積を有する円の円周の長さLr(mm)との比(Lr/Lp)であるWadellの円形度が０．５５以上であるスポンジチタン粒を、選別する、スポンジチタン粒の選別方法。
【請求項５】
スポンジチタンの大塊をプレス切断して得られた小塊をさらに５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒したスポンジチタン粒の集合体から、プラズマアーク溶解炉、電子ビーム溶解炉または真空アーク溶解炉で溶解されて金属チタンまたはチタン合金のインゴットを製造するためのスポンジチタン粒を選別する装置であって、
前記破砕整粒されたスポンジチタン粒を平面基盤上に載置する載置手段と、
前記スポンジチタン粒における、前記平面基盤の法線に沿って上方より投影して得られる投影面積Ap(mm2)と、投影した形状から算出される凸包の面積Ach(mm2)との比(Ap/Ach)である凸状比、および、前記平面基盤上に投影した形状から算出される投影図形の周縁部の長さLp(mm)と、前記投影面積Apに等しい面積を有する円の円周の長さLr(mm)との比(Lr/Lp)であるWadellの円形度を測定する測定手段と、
前記凸状比(Ap/Ach)が０．８４以上で、かつ、前記Wadellの円形度(Lr/Lp)が０．５５以上であるスポンジチタン粒を選別する選別手段と
を備える、スポンジチタン粒の選別装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スポンジチタン粒の集合体、特に耐棚吊り性に優れるスポンジチタン粒の集合体、これを素材とするプラズマアーク溶解用または真空アーク溶解用の棒状消耗式電極および電子ビーム溶解用の塊状ブリケット、ならびにスポンジチタン粒の選別方法および選別装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属チタンあるいはチタン合金は、航空機材料のみならず、近年では民生用熱交換器や建築物の構造材あるいは屋根材等に幅広く利用されている。
【０００３】
金属チタンあるいはチタン合金は以下に示す工程により製造される。まず、主としてチタン酸化物からなるイルメナイト鉱（主成分イルメナイトFeTiO3）を酸侵出または塩素化法によって鉄分を除去した人工ルチル（純度８５〜９３％TiO2）に精製し、炭素および塩素ガスを用いて四塩化チタンTiO４に転換する。次に、この四塩化チタンTiO４を何度も蒸留して高純度の四塩化チタンTiO４を製造し、例えばマグネシムにより還元するクロール法やナトリウムにより還元するハンター法等により、約９００〜１０００℃の高温でスポンジ状（海綿状）の金属チタンTi（スポンジチタン）が製造される。現在、スポンジチタンの殆どが工業的にはクロール法により製造される。
【０００４】
このスポンジチタンは、大塊であるため、プレス切断されて小塊とし、さらにジョークラッシャー等の剪断加工装置により所定の大きさまで粉砕整粒し、篩工程により粒径を例えば５〜１９ｍｍ程度に整えてから製品（スポンジチタン粒の集合体）として出荷される。
【０００５】
出荷されたスポンジチタン粒の集合体は、真空アーク溶解(VAR:Vacuum Arc Remelting)、プラズマアーク溶解(PAM:Plasma Arc Melting)あるいは電子ビーム溶解（EBM:Electron Beam Melting）による溶解工程により溶解されてチタンまたはチタン合金のインゴットとされ、さらにインゴットに鍛造を行い、用途に応じてさらに圧延や熱間押出加工を行い、鍛造品や板状の厚板や薄板など板材，棒線，型材等に加工してユーザーに製品として出荷する。
【０００６】
上述の溶解工程、例えば電子ビーム溶解による溶解工程では、溶解原料であるスポンジチタン粒の集合体を振動フィーダとフィーダ管を介して電子ビーム溶解炉へ直接供給する。フィーダ管を介してスポンジチタン粒の集合体を供給するため、スポンジチタン粒の集合体の粒度はできる限り均一で、個々のスポンジチタン粒の形状も凹凸が少なくかつ球状であることが望ましい。
【０００７】
また、真空アーク溶解、プラズマアーク溶解や一部の電子ビーム溶解による溶解工程では、スポンジチタン粒の集合体を冷間でプレス成形して得られた棒状消耗式電極またはブリケットを溶解してインゴットを製造する。棒状消耗式電極またはブリケットは、プレス成形などによりスポンジチタン粒の集合体を固めて製造するため、原料である集合体を構成する個々のスポンジチタン粒の寸法や形状は揃っていることが望ましい。
【０００８】
上述した破砕整粒により製造される集合体の大半のスポンジチタン粒は顆粒状の外形を有するが、機械的な破砕工程を経ることから、集合体の一部には、細長いもの、平たいもの、さらには、例えばヒトデ型や星型のように複数の突起を有するものなど様々な形状を有するもの（以下、これらを「異形チタンスポンジ粒」と総称する）が不可避的に存在する。異形スポンジチタン粒は篩工程では十分に除去されず、出荷されるスポンジチタン粒の集合体に不可避的に混入する。
【０００９】
このような様々な形状の異形スポンジチタン粒がスポンジチタン粒の集合体に混入すると、フィーダ管を介してスポンジチタン粒の集合体を電子ビーム溶解炉へ供給する場合には、フィーダ管の途中でクロッギング(clogging)，アーチング(arching)またはブリッジング(bridging)と呼ばれる閉塞現象（棚吊り）が発生し、電子ビーム溶解炉へスポンジチタン粒を連続的に安定して供給することが阻害される。このため、電子ビーム溶解炉の稼動率が低下し、チタンまたはチタン合金の製造コストが上昇する。
【００１０】
また、真空アーク溶解炉、プラズマアーク溶解炉や一部の電子ビーム溶解炉において、スポンジチタン粒の集合体をプレス成形した棒状消耗式電極またはブリケットを溶解してインゴットを製造する際に、異形スポンジチタン粒が棒状消耗式電極製造用またはブリケット製造用のスポンジチタン粒の集合体に混入すると、冷間でのプレス成形の均一度が低下し、これに起因して成形する棒状消耗式電極やブリケットの強度が低下し、破損に至ることがある。
【００１１】
このため、スポンジチタン粒の集合体のうち、製造工程内で偶然に非金属の異物が混入したスポンジチタン粒や、製造工程内で酸化反応や窒化反応により変色したスポンジチタン粒、さらに異形スポンジチタン粒は、出荷前に事前に目視や機械によりある程度選別・除去される。
【００１２】
目視による選別は、現状では、作業者がベルトコンベア上を一定の速度で移動するスポンジチタン粒を監視することにより、行われる。非金属の異物が混入したスポンジチタン粒や変色したスポンジチタン粒などは比較的監視され易いものの、異形スポンジチタン粒は、３次元的な観察を行わなければ正確に選別できず、作業者の目視による選別は本質的に困難である。
【００１３】
また、作業者がこのような選別作業を長時間に亘り行うことはできないので、数人の作業者が同時に選別作業を行うことが多い。しかし、選別作業には見落としが発生するおそれがあり、また、数人による選別作業では選別作業の水準に差を生じるおそれもある。さらに、同一の作業者が常時目視による選別作業に従事することは不可能であるため、作業者を順次交代させるシフト制を導入せざるを得ないが、各シフト間の選別作業に水準の差が発生するおそれもある。
【００１４】
したがって、様々な形状を有する異形スポンジチタン粒を作業者の目視により選別および除去することはできない。
【００１５】
特許文献１には、移送されるスポンジチタン粒に複数方向から光を投射し、スポンジチタン粒からの反射光より赤、緑、青の波長を取り出し、これらをそれぞれ電気信号に数値変換し、これらと良品の基準値とを比較することにより、スポンジチタン粒中に含まれている異物を検出する方法が開示されている。
【００１６】
特許文献２には、スポンジチタン粒の送出部と、この送出部の途上に設けられた開口部を備え、スポンジチタン粒の送出方向に直交する送出部の断面形状が、波型あるいはＷ型であって、波型あるいはＷ型における谷部の延在方向と直交する方向に、または、谷部であって谷部の延在方向に沿う方向に開口部が形成されたスポンジチタン粒の選別装置が開示されている。この選別装置は、スポンジチタン粒に混入する異形スポンジチタン粒を効率よく選別および除去できるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特開昭６３−１５７０４４号公報
【特許文献２】特開２０１４−１６６６０２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
特許文献１により開示された方法では、着色したスポンジチタン粒やスポンジチタン粒以外の異物を検出して選別および除去することは確かに可能であるものの、様々な形状を有する異形スポンジチタン粒を検出することはできない。
【００１９】
特許文献２により開示された選別装置は、長形の異形スポンジチタン粒を選別することは確かに可能であるものの、長形以外の様々な形状を有する異形スポンジチタン粒を選別および除去することはできない。
【００２０】
一般的に、粉粒体に関する研究開発は粉体を扱う産業界において古くから行われており、粉粒体を分級・選別する技術が多数知られる。分級・選別手法としては、乾式分級，湿式分級，計数法などがある（文献：粉体「理論と応用」４５５頁  表６−３」参照）。
【００２１】
例えば、乾式分級として篩いや遠心分離が知られるが、遠心分離は主として２００〜５０μｍ程度の粉粒体を対象にするため、５〜１９ｍｍ程度の粒径のスポンジチタン粒を選別する方法としては適用できない。また、湿式分離法では、粉粒体を液体に接触させる必要があるため、スポンジチタン粒に適用することは難しい。このように、スポンジチタン粒の選別に、従来から知られる粉粒体の分級・選別技術をそのまま流用することはできない。
【００２２】
特に、様々な形状を有する異形チタンスポンジ粒の選別を行うためには、
（Ｉ）スポンジチタン粒の形状を取得すること（個体認識）、
（ＩＩ）取得したスポンジチタン粒の形状の特異性を抽出して判別計算を行うこと、および
（ＩＩＩ）判別計算の結果によりスポンジチタン粒を選別すること
が必要になる。
【００２３】
しかし、スポンジチタン粒の耐棚吊り性（流動性）は、スポンジチタン粒の物理特性（形状，寸法，粒度，質量，密度，表面の微細な凹凸，表面の化学組成）と環境条件（温度，湿度）に影響される。このため、流動性の評価指標を如何に定めるかが重要である。
【００２４】
スポンジチタン粒の寸法と質量は比較的把握し易い。例えば、スポンジチタン粒の寸法は、従来技術である篩分け法を用いればある程度絞り込むことができ、スポンジチタン粒の質量も個々の質量による汎用の選別技術を適用すれば人手を掛けずに自動的に処理できる。
【００２５】
これに対し、スポンジチタン粒の密度を求めるためには、粉粒体の形状を正確に把握する必要がある。粉粒体の品質管理で多用される「かさ密度」は、同一物質で同一粒度ならば粒子形状の指標として極めて鋭敏で手軽に用いることができる。しかし、異形スポンジチタン粒の選別には用いることができない。
【００２６】
粉粒体の粒度や形状は、粉粒体の諸物性の中で最も重要な特性値であり、従来から多くの研究が行われ、規格としても整備されている。しかし、粉粒体の形状は、様々であり、粉粒体の用途によって適性があるので、形状の特異性を抽出することは決して容易なことではない。以下にその一部を示す。
【００２７】
［球相当径］幾何学的にも物理的にも最も扱い易い球に還元する方法である。等体積球相当径は粉粒体と同じ体積の球の直径を用い、等表面積球相当径は粉粒体と同じ表面積の球の直径を用いる。
【００２８】
［三軸径］三軸径は１個の粒子がちょうど収容される最小体積の直方体（外接直方体）の長さＬ，幅Ｂ，厚みＴによりこの粒子の寸法を定義する方法である。粉粒体の形状測定としては理想的であるが、測定が煩雑である。
【００２９】
［投影径］平面基盤上に粉粒体を並べ、ある方向から（例えば真上から）粉粒体の外観を観測する方法であり、光学顕微鏡，電子顕微鏡，写真撮影などにより粉粒体の投影図形を求めた後、以下に列記のパラメーター（投影粒子径）を計算する（例えば、三輪茂雄：「粉体工学通論」，昭和５６年，日刊工業新聞社参照）。
【００３０】
図１（ａ）〜図１（ｄ）は、各種の投影粒子径の算出法を示す説明図である。
【００３１】
（ａ）Feret径
図１（ａ）に示すように、平面基盤上にランダムに並べた試料（粉粒体）を微動装置で一定方向（例えば矢印方向）へ動かしながら連続的に試料の寸法を測定するか、あるいはそれらの粒子の拡大投影像や拡大写真を一定方向に動かしながら寸法を測定する。原理的に、凸形の形状の粉粒体の測定には適するが、異形スポンジチタン粒のように凹部分を含む粉粒体では誤差を生じる。また、粉粒体の一定方向に関する情報に限定される。
【００３２】
（ｂ）Martin径
図１（ｂ）に示すように、一定方向で粉粒体の投影面積を二等分する線分の長さを用いる。しかし、投影面積には異形スポンジチタン粒が有する凹凸部分の情報を得られない。
【００３３】
（ｃ）定方向最大径
図１（ｃ）に示すように、一定方向で最大幅の個所を測る。原理的に、凸部分の形状を有する粉粒体の測定には適するが、凹部分を含む異形スポンジチタン粒では誤差を生じる。また、粉粒体の一定方向に関する情報に限定される。
【００３４】
（ｄ）投影円相当径
図１（ｄ）に示すように、粉粒体の投影面積に等しい円の直径を用いる。粉粒体が凸形で粉粒体の配列がランダムであれば、粉粒体の表面積は粉粒体の平均投影面積の４倍に等しくなる。しかし、投影面積には、異形スポンジチタン粒が有する凹凸部分の情報が含まれない。したがって、粉粒体の異方性に関する情報を得られない。
【００３５】
（ｅ）等周長円相当径
粉粒子の投影図形の周長に等しい円周を有する円の直径を用いる。原理的に、異形スポンジチタン粒が有する凹凸部分を区別できない。
【００３６】
このように、粉粒体の粒度や形状に関する評価基準はこれまでにも多数知られているが、様々な形状を有することに起因して閉塞現象（棚吊り）を生じる異形チタンスポンジ粒を判別できる評価方法は、これまで知られていない。このため、スポンジチタンの大塊をプレス切断して得られた小塊をさらに５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒したスポンジチタン粒の集合体に含まれている棚吊りの原因となる異形スポンジチタン粒を効率良く選別して除去することにより、所定のサイズと形状を有することから結果的に耐棚吊り性（流動性）に優れるスポンジチタン粒の集合体が望まれている。
【００３７】
本発明は、従来の技術が有するこの課題に鑑みてなされたものであり、スポンジチタンの大塊をプレス切断して得られた小塊をさらに５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒したスポンジチタン粒の集合体であって、耐棚吊り性（例えば，粒の搬送中に棚吊りが生じ難い）に優れ、また後工程であるプレス成形後の棒状消耗式電極またはブリケットの製造時における成形性（例えば、成形後の密度が高く、プレス成形材の抗折力が高く、プレス成形に要する加工力が比較的小さい）に優れたスポンジチタン粒の集合体と、これを素材とするプラズマアーク溶解用または真空アーク溶解用の棒状消耗式電極および電子ビーム溶解用の塊状ブリケットと、スポンジチタン粒の選別方法および選別装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００３８】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、以下に列記の知見Ａ，Ｂを得て、本発明を完成した。
【００３９】
（Ａ）スポンジチタン粒の集合体の耐棚吊り性は、５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒されたスポンジチタン粒を平面基盤の法線に沿って上方より投影して得られる投影面積Ap(mm2)と、投影した形状から算出される凸包の面積Ach(mm2)との比(Ap/Ach)である凸状比と、平面基盤上に投影した形状から算出される投影図形の周縁部の長さLp(mm)と、投影面積Apに等しい面積を有する円の円周の長さLr(mm)の比(Lr/Lp)であるWadellの円形度という２つの形状パラメータに強く相関する。
【００４０】
（Ｂ）凸状比が０．８４以上であり、かつWadellの円形度が０．５５以上であるスポンジチタン粒の集合体は優れた耐棚吊り性を有し、上記目的を達成できる。
【００４１】
本発明は以下に列記の通りである。
【００４２】
（１）水平に配置された平面基盤上に載置された、５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒されたスポンジチタン粒を前記平面基盤の法線に沿って上方より投影して得られる投影面積Ap(mm2)と、投影した形状から算出される凸包の面積Ach(mm2)との比(Ap/Ach)である凸状比が０．８４以上であり、かつ
前記平面基盤上に投影した形状から算出される投影図形の周縁部の長さLp(mm)と、前記投影面積Apに等しい面積を有する円の円周の長さLr(mm)との比(Lr/Lp)であるWadellの円形度が０．５５以上である、スポンジチタン粒の集合体。
【００４３】
（２）１項に記載されたスポンジチタン粒の集合体を素材とする、プラズマアーク溶解用または真空アーク溶解用の棒状消耗式電極。
【００４４】
（３）１項に記載されたスポンジチタン粒の集合体を素材とする、電子ビーム溶解用の塊状ブリケット。
【００４５】
（４）例えばクロール法により製造されたスポンジチタンの大塊をプレス切断して得られた小塊をさらに５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒して得られたスポンジチタン粒の集合体から、プラズマアーク溶解炉、電子ビーム溶解炉または真空アーク溶解炉で溶解されて金属チタンまたはチタン合金のインゴットを製造するためのスポンジチタン粒を選別する方法であって、
前記破砕整粒されたスポンジチタン粒を平面基盤上に載置し、
前記平面基盤の法線に沿って上方より投影して得られる投影面積Ap(mm2)と、投影した形状から算出される凸包の面積Ach(mm2)との比(Ap/Ach)である凸状比が０．８４以上で、かつ、前記平面基盤上に投影した形状から算出される投影図形の周縁部の長さLp(mm)と、前記投影面積Apに等しい面積を有する円の円周の長さLr(mm)との比(Lr/Lp)であるWadellの円形度が０．５５以上であるスポンジチタン粒を、選別する、スポンジチタン粒の選別方法。
【００４６】
（５）例えばクロール法により製造されたスポンジチタンの大塊をプレス切断して得られた小塊をさらに５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒したスポンジチタン粒の集合体から、プラズマアーク溶解炉、電子ビーム溶解炉または真空アーク溶解炉で溶解されて金属チタンまたはチタン合金のインゴットを製造するためのスポンジチタン粒を選別する装置であって、
前記破砕整粒されたスポンジチタン粒を平面基盤上に載置する載置手段と、
前記スポンジチタン粒における、前記平面基盤の法線に沿って上方より投影して得られる投影面積Ap(mm2)と、投影した形状から算出される凸包の面積Ach(mm2)との比(Ap/Ach)である凸状比、および、前記平面基盤上に投影した形状から算出される投影図形の周縁部の長さLp(mm)と、前記投影面積Apに等しい面積を有する円の円周の長さLr(mm)との比(Lr/Lp)であるWadellの円形度を測定する測定手段と、
前記凸状比(Ap/Ach)が０．８４以上で、かつ、前記Wadellの円形度が０．５５以上であるスポンジチタン粒を選別する選別手段と
を備える、スポンジチタン粒の選別装置。
【発明の効果】
【００４７】
本発明により、例えばクロール法により製造されたスポンジチタンの大塊をプレス切断して得られた小塊をさらに所定の大きさに破砕整粒したスポンジチタン粒の集合体であって、耐棚吊り性（流動性）に優れるとともに、後工程である冷間でのプレス成形によるプラズマアーク溶解炉または真空アーク溶解炉の棒状消耗式電極、または電子ビーム溶解用塊状ブリケットの製造時における成形性に優れるスポンジチタン粒の集合体を提供できる。
【００４８】
具体的には、本発明により、搬送中に棚吊りを生じ難いとともに、密度および抗折力が高い棒状消耗式電極または塊状ブリケットを製造でき、かつプレス成形に要する加工力が比較的小さくて済むスポンジチタン粒の集合体を提供できる。
【００４９】
このため、本発明によれば、このスポンジチタンの集合体を素材とするプラズマアーク溶解用または真空アーク溶解用の棒状消耗式電極と、電子ビーム溶解用の塊状ブリケットと、スポンジチタン粒の選別方法および選別装置とを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】図１（ａ）〜図１（ｄ）は、各種の投影粒子径の算出法を示す説明図である。
【図２】図２は、凸状比の説明図である。
【図３】図３は、Wadellの円形度の説明図である。
【図４】図４は、モデル図形を用いて凸状比およびWadellの円形度を計算して分類した結果を示すグラフである。
【図５】図５は、載置手段を概念的に示す説明図である。
【図６】図６は、本発明に係るスポンジチタン粒の選別装置の制御の一例を示すフロー図である。
【図７】図７は、チタンスポンジ粒の形状パラメータの分布の測定結果を示すグラフである。
【図８】図８は、耐棚吊り性（流動性）試験装置を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００５１】
本発明を説明する。
【００５２】
１．本発明に係るスポンジチタン粒の集合体
本発明に係るスポンジチタン粒の集合体は、以下に規定する凸状比が０．８４以上であるとともに、以下に規定するWadellの円形度が０．５５以上である。
【００５３】
凸状比：水平に配置された平面基盤上に載置された、５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒されたスポンジチタン粒を、平面基盤の法線に沿って上方より投影して得られる投影面積Ap(mm2)と、投影した形状から算出される凸包の面積Ach(mm2)との比(Ap/Ach) 
Wadellの円形度：水平に配置された平面基盤上に投影した形状から算出される投影図形の周縁部の長さLp(mm)と、前記投影面積Apに等しい面積を有する円の円周の長さLr(mm)との比(Lr/Lp)
このように凸状比およびWadellの円形度を規定する理由を説明する。本発明者は、まず、スポンジチタン粒の集合体を用いた耐棚吊り性（流動性）試験を多数回行い、棚吊り（閉塞現象）を発生する異形スポンジチタン粒の形状を調べた。その結果、スポンジチタン粒の集合体の耐棚吊り性は、上記凸状比(Ap/Ach) (convexity ratio)、および上記Wadellの円形度(Lr/Lp)という２つの形状パラメータに強く相関することが判明した。
【００５４】
図２は、凸状比の説明図であり、A. K. H. Kwan and C. F. Mora:" Effects of various shape parameters on packing of aggregate particles",Magazine of Concrete Research, 2001, 53, No. 2, April, P91-100に記載されている。
【００５５】
また、図３は、Wadellの円形度( degree of circularity)の説明図であり、三輪茂雄:"粉体工学通論",昭和56年，日刊工業新聞社に記述されている内容を図式化したものである。
【００５６】
モデル図形を用いて凸状比(Ap/Ach)およびWadellの円形度(Lr/Lp)を計算して分類した結果を図４のグラフに示す。
【００５７】
図４のグラフに示すように、凸状比(Ap/Ach)は表面の凹凸が少ない形状では大きくなる。凸状比(Ap/Ach)は円や正方形、矩形、三角形では１に近くなる。一方、凸状比(Ap/Ach)は、十字形，ヒトデや星型のように凹部を多く含む形状では小さくなる。すなわち、異形スポンジチタン粒に凹凸部分が多く存在すれば、それらを起点としてこの異形スポンジチタンが他のスポンジチタン粒と流動中に絡み合い易く、スポンジチタン粒の集合体の耐棚吊り性（流動性）が低下する。
【００５８】
また、図４のグラフに示すように、Wadellの円形度(Lr/Lp)が小さくなると、凹凸の深さが大きくなったり、あるいは、凹凸の深さは大きくないものの凹凸の数が多くなる。Wadellの円形度(Lr/Lp)が大きくなると表面は滑らかになり、円形に近づいていく。すなわち、異形スポンジチタン粒の形状が円形からずれてゆくと、スポンジチタン粒の集合体の耐棚吊り性（流動性）が低下する。
【００５９】
図４のグラフから、これら２つの形状パラメータ(Ap/Ach),(Lr/Lp)の間にはその値が１に近づくと真円に近づくという傾向は見られるものの、必ずしも明瞭な相関を有するものではなく、それぞれが図形の特異性を示すパラメータであり，両者をともに用いることにより、棚吊りを生じる異形スポンジチタン粒の選別精度を高めることができる。
【００６０】
具体的には、凸状比(Ap/Ach)が０．８４以上であり、かつWadellの円形度(Lr/Lp)が０．５５以上であるスポンジチタン粒の集合体は、耐棚吊り性（流動性、例えば、粒の搬送中に棚吊りが生じ難い）に優れ、また後工程であるプレス成形後の棒状消耗式電極または塊状ブリケットの冷間での圧延による製造時における成形性に優れる。
【００６１】
２．本発明に係るプラズマアーク溶解用または真空アーク溶解用の棒状消耗式電極と、本発明に係る電子ビーム溶解用の塊状ブリケット
本発明に係るスポンジチタン粒の集合体は、例えばクロール法により製造されたスポンジチタンの大塊をプレス切断して得られた小塊をさらに５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒したスポンジチタン粒の集合体であって、上述した凸状比(Ap/Ach)およびWadellの円形度(Lr/Lp)を有するため、スポンジチタン粒の寸法や形状が従来よりも揃っている。
【００６２】
このため、本発明に係るスポンジチタン粒の集合体を原料として冷間での圧延により、プラズマアーク溶解用または真空アーク溶解用の棒状消耗式電極や、電子ビーム溶解用の塊状ブリケットを製造すると、棒状消耗式電極または塊状ブリケットの圧延時における優れた成形性、例えば、密度および抗折力が高い棒状消耗式電極または塊状ブリケットを製造でき、かつプレス成形に要する加工力が比較的小さくて済むという効果を得られる。
【００６３】
３．本発明に係るスポンジチタン粒の選別装置および選別方法
本発明に係るスポンジチタン粒の選別装置は、例えばクロール法により製造されたスポンジチタンの大塊をプレス切断して得られた小塊をさらに５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒して得られるスポンジチタン粒の集合体から、プラズマアーク溶解炉、電子ビーム溶解炉または真空アーク溶解炉で溶解されて金属チタンまたはチタン合金のインゴットを製造するためのスポンジチタン粒を選別する装置である。
【００６４】
本発明に係る選別装置は、載置手段、測定手段および選別手段を備える。
【００６５】
載置手段は、破砕整粒されたスポンジチタン粒を平面基盤上に有意性なく載置する機能を有する。載置手段は、特定の手段に限定されるものではなく、スポンジチタン粒と同様の寸法および質量を有する粉粒物を任意に載置できるものであればよい。
【００６６】
図５は、載置手段を概念的に示す説明図である。同図に示すように、載置手段としては、例えば、ベルトコンベア上に、間歇的に上方からスポンジチタン粒を自由落下させるホッパ型や、下方よりベルトコンベア上にスポンジチタン粒を噴出させる下方噴出型が例示される。
【００６７】
測定手段は、スポンジチタン粒の集合体を構成する個々のスポンジチタン粒の凸状比(Ap/Ach)およびWadellの円形度(Lr/Lp)を測定する機能を有する。スポンジチタン粒の凸状比(Ap/Ach)およびWadellの円形度(Lr/Lp)を測定することができれば測定手段は如何なるものでもよいが、例えば、平面基盤上に載置されたスポンジチタン粒を撮影して投影図形を作成するデジタルカメラ、および撮影した画像を画像処理する画像処理手段の組み合わせが例示される。
【００６８】
選別手段は、測定手段が測定した個々のスポンジチタン粒の凸状比(Ap/Ach)およびWadellの円形度(Lr/Lp)に基づき、凸状比(Ap/Ach)：０．８４以上、かつWadellの円形度(Lr/Lp)：０．５５以上を満足するスポンジチタン粒を選別し、凸状比(Ap/Ach)：０．８４以上、かつ、Wadellの円形度(Lr/Lp)：０．５５以上を満足しないスポンジチタン粒を除去する機能を有する。選別手段は、この機能を有する手段であればよく、特定の手段には限定されない。
【００６９】
選別手段としては、例えば、ベルトコンベア上に次々と流れてくるスポンジチタン粒を、測定手段に組み込まれたセンサーが感知し、一つ一つのスポンジチタン粒を個別認識した上で測定手段が個別にそれらを測定した後、測定手段がWadellの円形度(Lr/Lp)と凸状比(Ap/Ach)を計算し、所定の判別式、例えば、凸状比(Ap/Ach)≧０．８４かつWadellの円形度(Lr/Lp)≧０．５５に則り、合格あるいは不合格を判別する。
【００７０】
その結果を選別手段が受取り、合格とされたスポンジチタン粒は、そのままベルトコンベア上を流れていくようにし、不合格とされたスポンジチタン粒は、ベルトコンベア横に設置された選別ヘラを作動させて、不合格スポンジをコンベア上から弾き出す機能を有するが、例示される。
【００７１】
図６は、本発明に係るスポンジチタン粒の選別装置の制御の一例を示すフロー図である。
【００７２】
図６に示すように、測定手段は、前部センサー部，撮影部、画像解析・判別部および後部センサー部から構成される。
【００７３】
まず、前部センサー部は、ベルトコンベア上を移動する粒子を区別し、個々の粒子の移動を追跡し、粒子に識別番号付けを付けて個別認識を行う。次いで、前部センサー部は、移動速度に合わせて撮影タイミングの設定を行う。
【００７４】
撮影部は、カメラの設定、すなわち、粒子の移動速度と撮影箇所での明るさなどから、鮮明な画像を得るためのシャッター速度と露出の設定を行う。撮影部は、撮影タイミングに合わせて、例えば、デジタルカメラ装置により識別番号付けされた粒子の撮影を行う。
【００７５】
画像解析・判別部は、撮影された画像について画像処理ソフトを用いて画像解析を行い、予め設定された判別式による合格・不合格の判別を行い、その結果を識別番号に符合付けを行う。
【００７６】
さらに、後部センサー部は、移動する粒子の区別と追跡を行い、粒子の識別番号と合格・不合格の符合を選別手段に送る。
【００７７】
次に、選別手段の要素である分類部が、測定手段からもたらされた個々のスポンジチタン粒の凸状比(Ap/Ach)およびWadellの円形度(Lr/Lp)に基づき、凸状比(Ap/Ach)：０．８４以上、かつWadellの円形度(Lr/Lp)：０．５５以上を満足するスポンジチタン粒を選別し、凸状比(Ap/Ach)：０．８４以上、かつWadellの円形度(Lr/Lp)：０．５５以上を満足しないスポンジチタン粒を除去する。
【００７８】
次に、この選別装置を用いてスポンジチタン粒を選別する本発明に係る選別方法を説明する。
【００７９】
本発明に係る選別方法は、上述したように、例えばクロール法により製造されたスポンジチタンの大塊をプレス切断して得られた小塊をさらに５〜１９ｍｍ程度の大きさに破砕整粒して得られたスポンジチタン粒の集合体から、プラズマアーク溶解炉、電子ビーム溶解炉または真空アーク溶解炉で溶解されて金属チタンまたはチタン合金のインゴットを製造するためのスポンジチタン粒を選別する方法である。
【００８０】
始めに、載置手段により、破砕整粒されたスポンジチタン粒を平面基盤上に載置する。
【００８１】
測定手段により、スポンジチタン粒の凸状比(Ap/Ach)およびWadellの円形度(Lr/Lp)を個々のスポンジチタン粒について測定する。
【００８２】
選別手段により、凸状比(Ap/Ach)：０．８４以上、かつ、Wadellの円形度(Lr/Lp)：０．５５以上を満足するスポンジチタン粒を選別し、凸状比(Ap/Ach)：０．８４以上、かつ、Wadellの円形度(Lr/Lp)：０．５５以上を満足しないスポンジチタン粒を除去する。
【実施例１】
【００８３】
次に、実際のスポンジチタン粒の集合体を用いて調査した結果を説明する。
【００８４】
先ず、代表的な化学組成が表１に示される、寸法が１インチの篩下（１インチアンダー）の通常品位の工業用純チタンからなるスポンジチタン粒の集合体を用意した。このままでは広範囲の粒度のスポンジチタン粒を含むため、目開き４．７５と１９．０ｍｍの篩を用いて分級し、細かいスポンジチタン粒を取り除き、スポンジチタン粒の集合体の大きさを＋４．７５〜−１９．０ｍｍに揃えた。１インチアンダーの通常品位のスポンジをそのまま使うと、細かい粒が混じることがあり、それらが比較的大きな粒の隙間に入り込み、流動性を高め、粒の形の影響を把握し難くなるからである。
【００８５】
【表１】
2018048362.tif 000003
【００８６】
これから任意に１０００個のスポンジチタン粒を取り出してスポンジチタン粒の集合体とし、個々のスポンジチタン粒の凸状比(Ap/Ach)およびWadellの円形度(Lr/Lp)を求めた。
【００８７】
具体的には、スポンジチタン粒１個を水平に設置した平面基盤上に載置し、平面基盤の法線に沿って上方６０ｍｍの位置から、デジタルカメラで撮影して投影図形を作成した。なお，平面基盤上は白色の背景であり、撮影画素数は2448pixelx3264pixelとし、Tifフォーマットで保存した。保存した画像は、市販の画像処理ソフト(Mathematica, Image J)を用いて、次の手順（ｉ）〜（ｖｉ）の画像処理を行った。
【００８８】
（ｉ）二値化を行う。
【００８９】
（ｉｉ）スポンジチタン粒の占める投影面積Ap（画素数）を求める。
【００９０】
（ｉｉｉ）スポンジチタン粒の凸包を求め、凸包に含まれる面積Ach（画素数）を求める。
【００９１】
（ｉｖ）スポンジチタン粒の凸状比(Ap/Ach)を求める。
【００９２】
（ｖ）スポンジチタン粒の画像の周縁部に相当する画素の、矩形ポリゴンの中心点を結ぶ線分の合計、すなわち周縁部の長さLpを求める。
【００９３】
（ｖｉ）投影面積Apに等しい面積を有する円の円周の長さLrを用いてWadellの円形度(Lr/Lp)を、
【数１】
2018048362.tif 000004
として求める。
【００９４】
測定結果を図７のグラフに示す。図７のグラフは、チタンスポンジ粒の形状パラメータの分布を示しており、横軸は凸状比(Ap/Ach)であり、縦軸はWadellの円形度(Lr/Lp)を示す。
【００９５】
図７のグラフに示すように、約１０００個のスポンジチタン粒の集合体の凸状比(Ap/Ach)は0.417〜0.999に分布し、Wadellの円形度(Lr/Lp)は0.096〜0.947に分布していた。
【００９６】
次に、スポンジチタン粒の集合体の耐棚吊り性（流動性）を調べるため、図８に示す耐棚吊り性（流動性）試験装置を作成した。この耐棚吊り性試験装置は、透明アクリル製の３種類の形状の円形パイプ（Ａ部〜Ｂ部間、Ｃ部〜Ｄ部間）と漏斗状のパイプ（Ｂ部〜Ｃ部間）を、それぞれの中心を揃えて連結して作成した。図８は、中心線を含む平面で切断した状態を示しており、全断面形状が半円である。なお、図８中の寸法は全て内法である。中心線を含む平面部は、透明アクリル板のカバーを付けて脱着でき、スポンジチタン粒の集合体の耐棚吊り性（流動性）を観察できる。さらに、アクリル板を外してスポンジチタン粒を取り出すことができる構造を有する。
【００９７】
この耐棚吊り性（流動性）試験装置の上方から、上記のスポンジチタン粒の集合体を流し込んで収容し、最下部（Ｄ部）に取り付けた蓋を開放することによりスポンジ粒の集合体を自由落下させた。この操作を何度も繰り返し、Ｃ部付近で棚吊り（閉塞現象）を７７回発生させた。
【００９８】
棚吊りが発生する度に透明アクリル板のカバーを外し、棚吊り（閉塞現象）を発生している周囲のスポンジチタン粒を取り出した。棚吊りは、アーチング(arching)またはブリッジング(bridging)と呼ばれるように、その形から発生箇所が明瞭に分かる。ここでは、粒子が閉塞している部分の架橋部分（ブリッジング部分）の最下面に注目し、閉塞を起こした原因となる粒子が最下面に並ぶ粒子の第１層にあると限定し、さらにＣ部での中心線から半径放射方向に３粒子までに限定した。これらの粒子の形状パラメータ（凸状比(Ap/Ach)およびWadellの円形度(Lr/Lp)）を調査した。
【００９９】
その結果、棚吊り発生部には、凸状比(Ap/Ach)：０．８４以上、かつWadellの円形度(Lr/Lp)：０．５５以上のスポンジチタン粒は存在しなかった。
【実施例２】
【０１００】
図８に示す耐棚吊り性(流動性)試験装置を用いて、通常納入されたままのスポンジチタン粒の集合体の流動性の試験を行った。まず、選別装置を用いて上記スポンジチタンの集合体を凸状比およびWadellの円形度によって、以下に記載の分類を行い、各分類で約１０００個のスポンジチタン粒が得られるように選別した。
分類１：0.417≦Ap/Ach≦0.999  0.096≦Lr/Lp≦0.947
分類２：0.84≦Ap/Ach≦0.999  0.55≦Lr/Lp≦0.947
分類３：0.84≦Ap/Ach≦0.999  Lr/Lp＜0.54
分類４：Ap/Ach＜0.83  0.55≦Lr/Lp≦0.947
分類５：Ap/Ach＜0.83  Lr/Lp＜0.54
次いで、各分類１〜５ごとに、耐棚吊り性(流動性)試験装置で棚吊り試験を１２０回ずつ行い、棚吊りの発生率を計算した。結果を表２に示す。
【０１０１】
【表２】
2018048362.tif 000005
【０１０２】
表２に示すように、受取ままの状態で試験をした場合（分類１）は、棚吊り発生率は６４％程度であった。
【０１０３】
これに対し、凸状比(Ap/Ach)、およびWadellの円形度(Lr/Lp)を本発明の範囲とした実施例（分類２）では、棚吊りは発生しなかった。
【０１０４】
さらに、比較例２〜４（分類３〜５）の棚吊り発生率は約２７〜１００％であった。棚吊り発生率２７％は、一見良い数字にも見えるが、実際の真空下でのスポンジチタンの溶解中に棚吊りが発生した場合、軽度であればフィーダに付随の振動装置により振動を与えて棚吊りを解消できることもあるが、それでも解消しない場合には、溶解炉の真空を破って炉を大気に開放し、作業者が炉内に入ってフィーダの閉塞部分に工具を当てて閉塞を解消することになる。
【０１０５】
この作業には長時間を要し、生産性を著しく低下させる。また、真空中で溶解する装置であるため、長時間にわたって大気と触れさせると、炉内の構造物に錆を発生させ、その後の溶解作業中での真空度を下げるという品質上の悪影響がある。このため、棚吊り現象は皆無にすることが必要であり、本発明の意義は極めて大きい。
【図１】
2018048362.tif 000006
【図２】
2018048362.tif 000007
【図３】
2018048362.tif 000008
【図４】
2018048362.tif 000009
【図５】
2018048362.tif 000010
【図６】
2018048362.tif 000011
【図７】
2018048362.tif 000012
【図８】
2018048362.tif 000013