(57)【要約】【課題】  記録層の成膜温度に曝されても、軟磁性膜の保磁力の増加が抑制可能で、例えば、熱アシスト磁気記録媒体の軟磁性膜の形成に適したスパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】  原子比における組成式が、（ＣｏｘＦｅ１−ｘ）１００−ａ−ｂ−ｃＮｂａＷｂＣｕｃ、０．５≦ｘ≦０．９、５≦ａ≦１５、５≦ｂ≦１５、０．１≦ｃ≦５．０、残部が不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録媒体の軟磁性膜形成用スパッタリングターゲット。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式が、（ＣｏｘＦｅ１−ｘ）１００−ａ−ｂ−ｃＮｂａＷｂＣｕｃ、０．５≦ｘ≦０．９、５≦ａ≦１５、５≦ｂ≦１５、０．１≦ｃ≦５．０、残部が不可避的不純物からなることを特徴とする磁気記録媒体の軟磁性膜形成用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記組成式のｘが０．６≦ｘ≦０．８、ａが７≦ａ≦１２、ｂが７≦ｂ≦１２、ｃが０．５≦ｃ≦３．０を満たすことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の軟磁性膜形成用スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体に用いられる軟磁性膜を形成するために用いるスパッタリングターゲットに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体には記録密度の高密度化のため、従来の面内磁気記録に替わり、垂直磁気記録方式が実用化されている。そして、近年は更なる高記録密度化が要求されるようになり、これを実現するためには、記録層の結晶粒径を微細化して、単位面積当たりの記録容量を増やす必要がある。
しかし、現状の垂直磁気記録媒体で使用されているＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２記録層の磁性粒子を微細化すると、磁気的に記録したデータが周囲の熱の影響で消える、いわゆる熱揺らぎの問題がある。これを防止するためには、記録層に保磁力が高い材料を用いればよいが、ヘッドの書き込み磁界の限界を超えてしまうために、記録が困難になるという問題が発生する。
これらの問題を解決する方式として、例えば、熱アシスト磁気記録媒体が提案されている。熱アシスト磁気記録媒体は、書き込み時に記録層を加熱しながら記録する方式である。
【０００３】
この熱アシスト磁気記録媒体の記録層としては、保磁力が高い規則合金化したＦｅＰｔ系が有望である。しかし、ＦｅＰｔ系を規則合金化するためには、約５００℃の加熱を伴う成膜が必要である。この加熱成膜の際には、記録層の下層に形成した軟磁性膜も同時に加熱されてしまうため、それに伴い軟磁性膜が結晶化して保磁力が増加し、記録特性が低下してしまうという問題がある。これを防止するために、例えば、特許文献１では、結晶化温度が高い軟磁性膜が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１２−１０８９９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述した特許文献１に開示される軟磁性膜は、高い結晶化温度を有する優れた軟磁性膜である。しかし、本発明者は、明瞭な結晶化が確認される加熱温度以下でも、軟磁性膜の保磁力が増加するという、新たな問題があることを確認した。
【０００６】
本発明の目的は、記録層の加熱成膜温度に曝されても、軟磁性膜の保磁力の増加が抑制可能で、例えば、熱アシスト磁気記録媒体の軟磁性膜の形成に適したスパッタリングターゲットを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、加熱を伴う軟磁性膜の保磁力の増加を抑制するには、軟磁性層にＣｕを添加することにより、アモルファス膜から微結晶を析出させ、且つ、結晶粒径を微細に制御することが有効であることを見出し、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、原子比における組成式が、（ＣｏｘＦｅ１−ｘ）１００−ａ−ｂ−ｃＮｂａＷｂＣｕｃ、０．５≦ｘ≦０．９、５≦ａ≦１５、５≦ｂ≦１５、０．１≦ｃ≦５．０、残部が不可避的不純物からなる磁気記録媒体の軟磁性膜形成用スパッタリングターゲットである。
また、本発明の磁気記録媒体の軟磁性膜形成用スパッタリングターゲットは、前記組成式のｘが０．６≦ｘ≦０．８、ａが７≦ａ≦１２、ｂが７≦ｂ≦１２、ｃが０．５≦ｃ≦３．０を満たすことが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明は、記録層の成膜温度に曝されても、軟磁性膜の保磁力の増加を抑制でき、例えば、熱アシスト磁気記録媒体の製造に有用な技術となる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】５００℃の加熱後における軟磁性膜のＸＲＤスペクトルである。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の軟磁性膜形成用スパッタリングターゲット（以下、単にスパッタリングターゲットともいう。）は、原子比における組成式が、（ＣｏｘＦｅ１−ｘ）１００−ａ−ｂ−ｃＮｂａＷｂＣｕｃ、０．５≦ｘ≦０．９、５≦ａ≦１５、５≦ｂ≦１５、０．１≦ｃ≦５．０、残部が不可避的不純物からなる。
上述したように、熱アシスト磁気記録媒体は、書き込み時に記録層が加熱されるため、記録層の下層に形成した軟磁性膜の温度も上昇してしまう。そして、これに伴い、軟磁性膜の飽和磁化（以下、Ｂｓという。）が低下してしまう。本発明のスパッタリングターゲットは、原子比における組成式中のｘ、即ちＣｏの含有比率を０．５以上とする。これにより、軟磁性膜のＢｓの低下の程度を小さくすることができる。
一方、組成式中のｘを大きくすると、Ｂｓが小さくなる。このため、本発明では、ｘを０．９以下にする。これにより、十分なＢｓを確保できる。中でも、上記と同様の理由から、ｘは、０．６≦ｘ≦０．８の範囲が好ましい。
【００１１】
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｎｂを含有し、その含有量を５≦ａ≦１５の範囲とする。Ｎｂを添加元素として選定したのは、緻密な不動態被膜を形成することができ、軟磁性膜の耐食性を向上させるためである。
本発明のスパッタリングターゲットは、組成式中のａを５以上にすることにより、耐食性を向上させることができる上、軟磁性膜をアモルファス構造にすることができる。
一方、組成式中のａを１５以下にすることにより、脆い金属間化合物相の形成を抑制できる。中でも、上記と同様の理由から、ａは、７≦ａ≦１２の範囲が好ましい。
【００１２】
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｗを含有し、その含有量を５≦ｂ≦１５の範囲とする。上記のＮｂを添加するのみでは、軟磁性膜のアモルファス構造を得ることが困難な場合がある。そのため、本発明では、ＮｂとＷを複合添加する。Ｗは、組成式中のｂを５以上にすることにより、アモルファス構造が得られるとともに、耐食性も向上できる。
一方、組成式中のｂを１５以下にすることで、高いＢｓを維持できる。中でも、上記と同様の理由から、ｂは、７≦ｂ≦１２の範囲が好ましい。
【００１３】
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｕを含有し、その含有量を０．１≦ｃ≦５．０の範囲にする。Ｃｕは、アモルファスを結晶化させる効果を持つが、その一方で、結晶粒径を微細に制御できる有用な元素である。そして、Ｃｕを０．１≦ｃ≦５．０の範囲で含有させると、記録層の成膜温度に曝されても、軟磁性膜の保磁力の増加を抑制できる。
軟磁性材料の保磁力は、結晶粒径が１０ｎｍより小さい場合は増加するが、結晶粒径を１０ｎｍ〜２０ｎｍに調整することで保磁力の増加を抑えることができる。このため、本発明では、組成式中のｃを０．１≦ｃ≦５．０の範囲にする。これにより、本発明のスパッタリングターゲットで形成される軟磁性膜は、結晶粒径を１０ｎｍ〜２０ｎｍに制御が可能となり、記録層の成膜温度に曝されても、保磁力を小さくすることができる。中でも、上記と同様の理由から、ｃは、０．５≦ｃ≦３．０の範囲が好ましい。
特に、組成式中のｃを５を超えて添加した場合は、結晶粒径が１０ｎｍより小さくなり、保磁力の増加を抑制することが困難になる。
【００１４】
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｎｂ、ＷおよびＣｕを上記の範囲で含有する以外の残部は、不可避的不純物である。不純物の含有量は、できるだけ少ないことが好ましく、例えば、ガス成分である酸素、窒素は１０００質量ｐｐｍ以下、不可避的に含まれるガス成分以外のＮｉ、Ｓｉ等の不純物元素は、合計で１０００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００１５】
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法としては、例えば溶製法や粉末焼結法が適用可能である。溶製法では、鋳造インゴット、もしくは鋳造インゴット中に存在する鋳造欠陥の低減や組織の均一化を図るために、塑性加工や加圧加工を加えてバルク体とし、これに機械加工を施すことで製造できる。
また、粉末焼結法では、原料粉末を例えば熱間静水圧プレス、ホットプレス、放電プラズマ焼結、押し出しプレス焼結等の加圧焼結することにより製造できる。中でも、熱間静水圧プレスは、以下に述べる加圧焼結条件を安定して実現できるため、好適である。
【００１６】
本発明で粉末焼結法を適用する場合は、原料粉末として、複数の合金粉末や純金属粉末を最終組成になるように混合した混合粉末や、最終組成に調整した合金粉末が適用できる。
また、最終組成に調整した合金粉末を加圧焼結する方法では、Ｎｂを含有する金属間化合物相を安定的に微細で均一分散できる効果を有する。本発明では、最終組成の合金粉末を加圧焼結することが好ましい。
【００１７】
また、上述の加圧焼結に用いる合金粉末は、所望の組成に成分調整した合金溶湯を鋳造したインゴットを粉砕する方法や、上記合金溶湯を不活性ガスにより噴霧するガスアトマイズ法によって作製することが可能である。中でも、不純物の混入が少なく、充填率の高い、焼結に適した球状粉末が得られるガスアトマイズ法が好ましい。尚、球状粉末の酸化を抑制するためには、アトマイズガスとして不活性ガスであるＡｒガスもしくは窒素ガスを用いることが好ましい。
【００１８】
また、上述の加圧焼結における焼結温度は、８００℃以上にすることで、高融点金属であるＮｂやＷを含有する合金粉末の焼結を進行させることができ、空孔の発生を抑制することができる。また、焼結温度を１４００℃以下にすることで、合金粉末の溶解を防止できる。このため、本発明では、焼結温度を８００〜１４００℃とすることが好ましい。尚、上記と同様の理由から、９００〜１３００℃の範囲で焼結することがより好ましい。
また、上述の加圧焼結における加圧圧力は、１００ＭＰａ以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制することができる。また、加圧圧力を２００ＭＰａ以下にすることで、焼結時にスパッタリングターゲットへの残留応力の導入が抑制され、焼結後の割れの発生を抑制することができる。このため、本発明では、加圧圧力を１００〜２００ＭＰａとすることが好ましい。尚、上記と同様の理由から、１２０〜１６０ＭＰａの範囲で焼結することがより好ましい。
また、上述の加圧焼結における焼結時間は、１時間以上にすることで、焼結の進行を助長し、空孔の発生を抑制することができる。また、焼結時間を１０時間以下とすることで、製造効率を悪化させないで製造できる。このため、本発明では、焼結時間を１〜１０時間とすることが好ましい。尚、上記と同様の理由から、１〜３時間の範囲で焼結することがより好ましい。
【実施例】
【００１９】
まず、純度９９．９％以上の原料を用いて、原子比における組成式で、表１に記載の合金組成となる合金溶湯を真空溶解し、Ａｒガスによるガスアトマイズ法によってガスアトマイズ粉末を作製し、２５０μｍの篩で分級し、粗粒を除去して、合金粉末を得た。
そして、得られた各合金粉末を軟鋼製のカプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって加圧焼結し、焼結体を作製した。得られた各焼結体に機械加工を施し、直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのスパッタリングターゲットを得た。
【００２０】
上記で作製した各スパッタリングターゲットを、キヤノンアネルバ製のＤＣマグネトロンスパッタ装置（Ｃ−３０１０）のチャンバー内に配置し、チャンバー内の真空到達度が２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行なった。その後、保磁力測定用試料として、直径１０ｍｍのガラス基板、Ｘ線回折用試料として２５ｍｍ×５０ｍｍのガラス基板上に、Ａｒガス圧０．６Ｐａ、投入電力１０００Ｗの条件で、膜厚４０ｎｍの軟磁性膜をスパッタリング成膜して、評価用の試料を得た。上記で得た軟磁性膜の試料の一部は、ランプヒーターを用いて、５×１０−５Ｐａ以下の雰囲気で軟磁性膜を５００℃に加熱した。
【００２１】
上記の各軟磁性膜の試料を、東英工業株式会社製の振動試料型磁力計（ＶＳＭ−５−１５）を使用して、外部磁場を１３３０（Ａ／ｍ）で印加し、室温（２５℃）から５００℃まで加熱し、面内容易磁化方向の保磁力を測定した。また、Ｘ線回折（ＸＲＤ）については、株式会社リガク製のＸ線回折装置（ＲＩＮＴ２５００Ｖ）を使用し、線源にＣｏを用いてＸ線回折測定を行なった。５００℃加熱後における軟磁性膜のＸＲＤスペクトルを図１に示す。また、加熱なし（室温２５℃）および５００℃における保磁力と、５００℃における保磁力の２５℃における保磁力からの増加率を表１に示す。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
図１より、比較例１および比較例２のスパッタリングターゲットで成膜した軟磁性膜は、ＸＲＤスペクトルがハローピークであり、結晶化していないことがわかる。しかし、表１の結果から、軟磁性膜の加熱に伴い、保磁力が４７０％を超えて増加していることを確認した。
一方で、本発明のスパッタリングターゲットで成膜した軟磁性膜は、ＸＲＤスペクトルがハローピークであり、結晶化していないことがわかる。そして、軟磁性膜の加熱後における保磁力の増加率は、２４０％未満に留まり、増加を最小限に抑制できていることが確認できた。
以上より、本発明のスパッタリングターゲットを用いて得られる軟磁性膜は、熱アシスト記録用媒体に有用な技術であることを確認できた。
【図１】
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