(57)【要約】【課題】放電プラズマ焼結における放電プラズマ焼結用成形型の破壊の発生を抑制して、その放電プラズマ焼結を安定的に行うことを可能にする放電プラズマ焼結用パンチ、放電プラズマ焼結用成形型、放電プラズマ焼結装置及び放電プラズマ焼結方法を提供する。【解決手段】放電プラズマ焼結に用いられるパンチ２（２Ａ，２Ｂ）を、軸に垂直な断面積の相対的に大きな第１の柱状部２１及び断面積の相対的に小さな第２の柱状部２２を同軸に有する柱状体から構成するとともに、第１及び第２の柱状部２１，２２の断面形状を、互いに略相似形状となるように構成する。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
放電プラズマ焼結に用いられるパンチであって、
軸に垂直な断面積の相対的に大きな第１の柱状部及び前記断面積の相対的に小さな第２の柱状部を、同軸に有する柱状体であり、
前記第１及び第２の柱状部の断面形状は、互いに略相似形状である放電プラズマ焼結用パンチ。
【請求項２】
前記第１の柱状部に対する前記第２の柱状部の相似形状における相似比（第２の柱状部／第１の柱状部）が０．５以上０．９以下である請求項１に記載の放電プラズマ焼結用パンチ。
【請求項３】
前記第１及び第２の柱状部の断面形状が、それぞれ円である請求項１又は２に記載の放電プラズマ焼結用パンチ。
【請求項４】
前記第１の柱状部の高さ（ｈｌ）に対する前記第２の柱状部の高さ（ｈ２）の比（ｈ２／ｈ１）が、０．３以上０．７以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載の放電プラズマ焼結用パンチ。
【請求項５】
前記第１及び第２の柱状部は、導電性材料により構成される請求項１〜４のいずれか１項に記載の放電プラズマ焼結用パンチ。
【請求項６】
前記第１及び第２の柱状部は、炭化ケイ素により構成される請求項５に記載の放電プラズマ焼結用パンチ。
【請求項７】
成形材料を加圧しつつ電圧を印加して放電プラズマ焼結を行う放電プラズマ焼結用成形型であって、
中空部を有するシリンダーと、請求項１〜６のいずれか１項に記載の放電プラズマ焼結用パンチとを備え、前記放電プラズマ焼結用パンチは、前記第１の柱状部が前記シリンダーの中空部の内側に位置するとともに、前記第２の柱状部が前記シリンダーの中空部の外側に位置するように、かつ少なくとも前記第１の柱状部の全体が前記シリンダーの前記中空部の内部に位置するように、前記シリンダーの中空部に配設される放電プラズマ焼結用成形型。
【請求項８】
請求項７に記載の放電プラズマ焼結用成形型を備えた放電プラズマ焼結装置。
【請求項９】
請求項８に記載の放電プラズマ焼結装置を用いて、放電プラズマ焼結により、焼結原料を焼結する放電プラズマ焼結方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、放電プラズマ焼結用パンチ、放電プラズマ焼結用成形型、放電プラズマ焼結装置及び放電プラズマ焼結方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属やセラミックスの焼結方法の一つとして、放電プラズマ焼結方法（ＳＰＳ：Ｓｐａｒｋ  Ｐｌａｓｍａ  Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ、以下、「ＳＰＳ」と略称することがある）が知られている。この放電プラズマ焼結方法は、固体状又は粉末状の成形材料を成形型に充填し、一軸性加圧と直流パルス電圧・電流を、成形型及び成形材料に同時に印加して焼結する方法である。
【０００３】
例えば、図６は、従来の放電プラズマ焼結装置の構成を示す断面図である。従来の放電プラズマ焼結装置１００’は、放電プラズマ焼結用成形型１０’と、その両端のそれぞれに、スペーサー４、５と、加圧ラム３とが配設され構成されている。
【０００４】
また、放電プラズマ焼結用成形型１０’は、中空部を有する円筒状のシリンダー１と、そのシリンダー１の両端から内部に向かって挿入されるパンチ２’とによって構成されている。そして、放電プラズマ焼結用成形型１０’においては、シリンダー１とパンチ２’とが、成形材料Ｍをその間に保持するように組み合わされて放電プラズマ焼結用成形型１０’が組み上がると、成形材料Ｍをパンチ２’により加圧圧縮しながら、それぞれのパンチ２’及びシリンダー１に電流を通電して加熱することによって、成形材料Ｍを焼結する。
【０００５】
このような放電プラズマ焼結装置１００’において、放電プラズマ焼結用成形型１０’は、通電性及び成形性の観点から、例えば、グラファイトを用いて構成される（例えば、特許文献１，２参照）。しかしながら、グラファイトにより構成された放電プラズマ焼結用成形型１０’では、酸素を含む雰囲気中で高温に加熱されると、次第にグラファイトが消耗されていくため、大気中で焼結を行うことは不可能となる。
【０００６】
そのため、周囲を、真空状態又は不活性ガスを充填した状態に保つべく、焼結が進行する部分やその周辺部分を外部と遮断するための真空チャンバーを設けることが必要となる。ところが、グラファイトにより構成された放電プラズマ焼結用成形型１０’の機械的強度は、高圧の真空チャンバーへの出し入れに伴う度重なる圧力変化に耐えるために十分ではなく、成形材料Ｍに加える圧力を１００ＭＰａ未満に抑える必要があり、１００ＭＰａを超える超高圧条件下での成形材料Ｍの焼結は困難であった。
【０００７】
このような問題に対して、炭化ケイ素から構成される放電プラズマ焼結用成形型を用いる方法が提案されている（例えば、非特許文献１参照）。炭化ケイ素は、酸素雰囲気中で高温に加熱されても消耗が無い。そのため、炭化ケイ素を用いて構成される成形型を用いることで、大気中で焼結を行うことが可能となり、真空チャンバーも不要となり、量産性を大きく改善することができる。さらに、炭化ケイ素は、高い強度を有する材料でもあるため、５００ＭＰａを超える超高圧条件で焼結を行うこともできる。
【０００８】
しかしながら、焼結を繰り返すと、放電プラズマ焼結後の成形材料を取り出す作業を行う際の必要加重が増大し、最終的にシリンダー１が破壊する事態へ至ることが分った。更に、焼結温度が高いほど、少ない焼結繰り返し回数でシリンダー１の破壊に至ることも分かった。
【０００９】
高価な炭化ケイ素シリンダーの破壊は、工業化によって焼結体の量産化を実現するためには、大きな障害となる。
【００１０】
そこで、シリンダーの破壊の原因について検討したところ、パンチ２’の膨張が予想されたので、焼結の都度パンチ２’の径の測定を試みた。その結果、パンチ２’の、シリンダー１の中空部の内部に位置する部分の直径は殆ど変化しなかったのに対して、シリンダー１の中空部の外部に位置する部分の直径は試験の度に大きくなっていることが分かった。なお、パンチ２’のシリンダー１の中空部の内部に位置する部分はシリンダー１の中空部の壁面によって径の拡大が抑えられていると考えられた。この結果から、焼結を重ねて、成形材料を取り出す作業を行うとき、焼結の回数が増えるに従ってシリンダー１の中空部の外部に位置するパンチ２’の径が増大し、増大部分のシリンダー１への干渉が大きくなり、最終的にシリンダー１の破壊につながることが分かった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】特開平１１−３３５７０７号公報
【特許文献２】特開２００３−０８１６４９号公報
【非特許文献】
【００１２】
【非特許文献１】Ｋ．Ｋａｋｅｇａｗａ，  Ｃ．Ｍ．Ｗｅｎ，  Ｎ．Ｕｅｋａｗａ，  Ｔ．Ｋｏｊｉｍａ，  “ＳＰＳ  Ｕｓｉｎｇ  ＳｉＣ  Ｄｉｅ”，  Ｋｅｙ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，  Ｖｏｌ．  ６１７，  ｐｐ．  ７２−７７，  Ｊｕｎ．  ２０１４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、放電プラズマ焼結における放電プラズマ焼結用成形型の破壊の発生を抑制して、その放電プラズマ焼結を安定的に行うことを可能にする放電プラズマ焼結用パンチ、放電プラズマ焼結用成形型、放電プラズマ焼結装置及び放電プラズマ焼結方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者は、上述した課題を解決するため鋭意検討を重ねた。その結果、プラズマ印加に起因して、パンチの、シリンダーの中空部の外部に位置する部分が膨張することにより、シリンダーが破壊されること、及びシリンダーの中空部の外部に位置する部分の直径がシリンダーの中空部の内部に位置する部分の直径よりも小さくした炭化ケイ素成形型を用いることで、シリンダーの破壊を抑制できることを見出し、本発明を完成するに至った。具体的には、本発明は、以下のものを提供する。
【００１５】
［１］本発明の第１の発明は、放電プラズマ焼結に用いられるパンチであって、軸に垂直な断面積の相対的に大きな第１の柱状部及び前記断面積の相対的に小さな第２の柱状部を、同軸に有する柱状体であり、前記第１及び第２の柱状部の断面形状は、互いに略相似形状である放電プラズマ焼結用パンチである。
【００１６】
［２］本発明の第２の発明は、前記第１の柱状部に対する前記第２の柱状部の相似形状における相似比（第２の柱状部／第１の柱状部）が０．５以上０．９以下である［１］に記載の放電プラズマ焼結用パンチである。
【００１７】
［３］本発明の第３の発明は、前記第１及び第２の柱状部の断面形状が、それぞれ円である［１］又は［２］に記載の放電プラズマ焼結用パンチである。
【００１８】
［４］本発明の第４の発明は、前記第１の柱状部の高さ（ｈｌ）に対する前記第２の柱状部の高さ（ｈ２）の比（ｈ２／ｈ１）が、０．３以上０．７以下である［１］〜［３］のいずれかに記載の放電プラズマ焼結用パンチである。
【００１９】
［５］本発明の第５の発明は、前記第１及び第２の柱状部は、導電性材料により構成される［１］〜［４］のいずれかに記載の放電プラズマ焼結用パンチである。
【００２０】
［６］本発明の第６の発明は、前記第１及び第２の柱状部は、炭化ケイ素により構成される［５］に記載の放電プラズマ焼結用パンチである。
【００２１】
［７］本発明の第７の発明は、成形材料を加圧しつつ電圧を印加して放電プラズマ焼結を行う放電プラズマ焼結用成形型であって、中空部を有するシリンダーと、［１］〜［６］のいずれかに記載の放電プラズマ焼結用パンチとを備え、前記放電プラズマ焼結用パンチは、前記第１の柱状部が前記シリンダーの中空部の内側に位置するとともに、前記第２の柱状部が前記シリンダーの中空部の外側に位置するように、かつ少なくとも前記第１の柱状部の全体が前記シリンダーの中空部の内部に位置するように、前記シリンダーの前記中空部に配設される放電プラズマ焼結用成形型である。
【００２２】
［８］本発明の第８の発明は、［７］の放電プラズマ焼結用成形型を備えた放電プラズマ焼結装置である。
【００２３】
［９］本発明の第９の発明は、［８］の放電プラズマ焼結装置を用いて、放電プラズマ焼結により、焼結原料を焼結する放電プラズマ焼結方法である。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、放電プラズマ焼結における放電プラズマ焼結用成形型の破壊の発生を抑制して、放電プラズマ焼結を安定的に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】放電プラズマ焼結装置の構成を示す断面図である。
【図２】放電プラズマ焼結用成形型の構成を示す断面図である。
【図３】実施例及び比較例に用いたシリンダーの構成を示す断面図である。
【図４】パンチの構成を示し、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）はその断面図である。
【図５】従来の円柱状のパンチの構成を示し、（ａ）は斜視図であり、（ｂ）はその断面図である。
【図６】従来の放電プラズマ焼結装置の構成を示す断面図である。
【図７】放電プラズマ焼結後の成形材料を取り出す方法を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明の具体的な実施の態様について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の目的の範囲内において、適宜変更を加えて実施することができる。
【００２７】
１．放電プラズマ焼結装置
本発明の放電プラズマ焼結装置１００は、成形材料Ｍに直接パルス状の電気エネルギーを投入し、火花放電により瞬時に発生する高温プラズマの高エネルギーを、熱拡散・電解拡散等に応用することで、昇温時間及び保持時間を含めて、例えば、３〜３０分程度の短時間で焼結を行うことを可能とするものである。
【００２８】
図１に示すように、放電プラズマ焼結装置１００は、シリンダー１及びパンチ２（２Ａ、２Ｂ）を備えた放電プラズマ焼結用成形型１０を備えている。なお、図１では、一対のパンチ２、すなわち一方のパンチ２Ａ、及び他方のパンチ２Ｂからなるものを示すが、一つであってもよい。後述するように、このシリンダー１及びパンチ２（２Ａ，２Ｂ）を備えた放電プラズマ焼結用成形型１０の構成に特徴を有している。なお、放電プラズマ焼結用成形型１０の両端には、炭化ケイ素スペーサー５と、金属スペーサー４と、加圧ドラム３とがこの順でそれぞれ配設されている。
【００２９】
炭化ケイ素スペーサー５は、放電プラズマ焼結用成形型１０と加圧ラム３との間に配置されるものである。具体的には、炭化ケイ素スペーサー５は、放電プラズマ焼結用成形型１０におけるパンチ２（２Ａ、２Ｂ）と接触するように配設され、加圧ラム３からの圧力をパンチ２（２Ａ、２Ｂ）に伝えて、放電プラズマ焼結用成形型１０内に装入された成形材料Ｍを圧縮する。このようにして炭化ケイ素スペーサー５を設けることで、パンチ２の圧力をより広面積の下底に分散させ、金属スペーサー４を保護することができる。
【００３０】
金属スペーサー４は、加圧ラム３の保護、及び成形型１０の上下方向の位置調整のために用いられる。金属スペーサー４としては、導電性及び高い強度を有する金属からなるものであれば、特に限定されない。また、金属スペーサー４の形状や大きさについても、特に限定されず、例えば、炭化ケイ素スペーサー５よりもやや大きく、円柱状ものを用いることができる。
【００３１】
加圧ラム３は、放電プラズマ焼結用成形型１０のパンチ２（２Ａ、２Ｂ）を通じて成形材料Ｍに対して所定の圧力を印加するとともに、パルス電圧・電流を印加する。
【００３２】
放電プラズマ焼結装置１００においては、シリンダー１とパンチ２（２Ａ、２Ｂ）とが、成形材料Ｍをその間に保持するように組み合わされて放電プラズマ焼結用成形型１０が組み上がると、成形材料Ｍに対して加圧下で電圧が印加することによって焼結を行う。
【００３３】
放電プラズマ焼結装置１００には、図示しないが、炭化ケイ素により構成される炭化ケイ素スペーサー５の導電性を十分に確保する観点から、放電プラズマ焼結用成形型１０及び炭化ケイ素スペーサー５を囲うように加熱部を設けることができる。この加熱部により、放電プラズマ焼結用成形型１０及び炭化ケイ素スペーサー５を加熱することによって、より効率的に焼結を行うことができる。
【００３４】
成形材料Ｍとしては、放電プラズマ焼結により焼結体が形成されるものであれば特に限定されない。具体的には、例えば、酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物、フッ化物等のセラミックスや、金属、合金、サーメット等を用いることができる。また、その形状についても、特に限定されず、粉末状又は固体状の原料を用いることができる。
【００３５】
２．放電プラズマ焼結用成形型
図１、図２に示すように、放電プラズマ焼結用成形型１０は、上述の放電プラズマ焼結装置１００に設置されて用いられるものであり、成形材料Ｍを加圧しつつ電圧を印加して放電プラズマ焼結を行うための反応場である。
【００３６】
図２に示すように、本発明の放電プラズマ焼結用成形型１０は、シリンダー１と、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）とを備える。そして、放電プラズマ焼結用成形型１０では、成形材料Ｍが、シリンダー１とパンチ２（２Ａ、２Ｂ）とに囲まれる空間において加圧された状態で焼結される。以下、放電プラズマ焼結用成形型１０の各構成要素を具体的に説明する。
【００３７】
（シリンダー）
シリンダー１は、図３（ａ）、（ｂ）に示すように、例えば、中空部を有する円筒状の部材である。シリンダー１は、図２に示すように、その中空部に挿入される円柱状のパンチ２（２Ａ、２Ｂ）の上下動をガイドする。シリンダー１には、成形材料Ｍが装入され、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）による圧力の印加によってその成形材料Ｍを加圧圧縮する。
【００３８】
シリンダー１の大きさとしては、特に限定されず、設備や焼結体の収量によって適宜調整することができる。
【００３９】
また、シリンダー１は、導電性材料により構成されるものであることが好ましく、例えば、炭化ケイ素により構成されることが特に好ましい。炭化ケイ素からなるシリンダー１とすることで、真空雰囲気とすることなく、酸素雰囲気中で高温のプラズマ焼結を行うことができ、そのような高温加熱条件でもクラックの発生を抑制することができる。
【００４０】
（パンチ）
図２に示すように、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）は、シリンダー１の中空部に挿入されることで、シリンダー１とともに、そのシリンダー１の内部に装入した成形材料Ｍを加圧圧縮する。具体的に、内部に成形材料Ｍが装入されたシリンダー１の中空部の一端から一方のパンチ２Ａを挿入し、他端から他方のパンチ２Ｂを挿入して、これらパンチ２（２Ａ、２Ｂ）により、シリンダー１の内部の成形材料Ｍに対して直接圧力を印加する。
【００４１】
本実施の形態においては、図４（ａ）、（ｂ）に示すように、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）は、軸に垂直な断面積の相対的に大きな第１の柱状部２１及び断面積の相対的に小さな第２の柱状部２２を、同軸に有する柱状体である。
【００４２】
ここで、上述したとおり、従来技術においては、焼結を重ねて、成形材料を取り出す作業を行うとき、焼結の回数が増えるに従ってシリンダーの中空部の外部に位置するパンチの径が増大し、増大部分のシリンダーへの干渉が大きくなり、最終的にシリンダーの破壊につながる。
【００４３】
これに対し、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）は、上述の構成を有していることから、シリンダー１と組み合わされて放電プラズマ焼結用成形型１０を構成し、放電プラズマ焼結作業に用いられる場合、シリンダー１への干渉を防止することができる。このため放電プラズマ焼結における放電プラズマ焼結用成形型の破壊の発生を抑制して、放電プラズマ焼結を安定的に行うことができる。
【００４４】
また、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）は、シリンダー１と組み合わされて放電プラズマ焼結用成形型１０を構成する場合、第１の柱状部２１がシリンダー１の中空部の内側に位置するとともに、第２の柱状部２２がシリンダー１の中空部の外側に位置するように、シリンダー１の中空部に配設される。このように配設されることにより、焼結に伴いパンチ２（２Ａ、２Ｂ）の径が増大しても、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）の、シリンダー１への干渉を防止することができる。
【００４５】
また、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）は、少なくとも第１の柱状部２１の全体がシリンダー１の中空部の内部に位置するように、すなわち、第１の柱状部２１と第２の柱状部２２とのつなぎ目は、シリンダー１の中空部の内部に位置するように、シリンダー１の中空部に配設される。このように配設されることにより、成形材料Ｍの取り出しの際等に、シリンダー１の破壊を防ぐことができる。
【００４６】
第１及び第２の柱状部２１，２２の断面形状としては、具体的には、円、楕円、長円、トラック形状、正方形、長方形、多角形状等の形状にて構成することができるが、円であることが好ましい。すなわち、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）は、異径同軸の円柱であることが好ましい。
【００４７】
また、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）は、シリンダー１の大きさ（径）との相対的な関係で、円滑な上下動を可能にするとともに、成形材料Ｍに対して有効に圧力を印加できるような大きさ（径）で構成されている。
【００４８】
具体的に、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）の径（具体的には、シリンダー１の内部に配設される第１の柱状部２１の径）としては、シリンダー１の中空部の径より僅かに小さい程度が好ましい。例えば、シリンダー１の中空部の径に対して、９９．８％以下の大きさであることが好ましく、９９．６％以下の大きさであることがより好ましい。一方で、パンチ２の径は、シリンダー１の中空部の径に対して、９９．３％以上の大きさであることが好ましく、９９．５％以上の大きさであることがより好ましい。
【００４９】
また、第１の柱状部２１に対する第２の柱状部２２の相似形状における相似比（第２の柱状部／第１の柱状部）としては、特に限定されないが、例えば、０．５以上であることが好ましく、０．５５以上であることがより好ましく、０．６以上であることがさらに好ましい。相似比（第２の柱状部／第１の柱状部）が、０．５以上であることにより、第２の柱状部２２とスペーサー５の接触面積を大きくし、局所的な電圧及び加圧を抑制し、スペーサーの破壊を防止できる。一方で、第１の柱状部２１に対する第２の柱状部２２の相似形状における相似比（第２の柱状部／第１の柱状部）としては、特に限定されないが、例えば、０．９以下であることが好ましく、０．８５以下であることがより好ましく、０．８以下であることがさらに好ましい。相似比（第２の柱状部／第１の柱状部）が、０．９以下であることにより、第２の柱状部２２の部分が膨張しても、その膨張によるシリンダー１への加圧を抑制することができる。
【００５０】
第１の柱状部２１の高さ（ｈ１）に対する第２の柱状部２２の高さ（ｈ２）の比（ｈ２／ｈ１）としては、特に限定されるものではないが、０．３以上０．７以下であることが機械的強度等の面から好ましい。高さの比（ｈ２／ｈ１）は、０．３５以上０．６５以下であることがより好ましく、０．４以上０．６以下であることがさらに好ましい。
【００５１】
パンチ２（２Ａ、２Ｂ）は、シリンダー１と同様に、導電性材料により構成されることが好ましい。具体的には、効率的に放電プラズマ焼結を施す観点から、炭化ケイ素により構成されることが好ましい。
【００５２】
なお、図２に示すように、成形材料Ｍの量等によってパンチ２（２Ａ、２Ｂ）の間隔が変化し、その長さは異なることになるため、頻繁に成形材料Ｍが変わる少量の試作等の場合は、適宜その長さに応じて調整する必要がある。一方、量産時は、量産する品種に合わせたパンチ２（２Ａ、２Ｂ）を用意し、量産中は同一のパンチ２（２Ａ、２Ｂ）で対応できるため煩雑さの問題はなくなる。
【００５３】
なお、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）が、高温条件下において成形材料Ｍと化学的に活性な材料で構成されている場合には、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）と成形材料Ｍとの間に反応防止材を設けることができる。反応防止剤としては、例えば、金属板やカーボンペーパー等を用いることができる。
【００５４】
ここで、図２に示すように、一対のパンチ２（２Ａ、２Ｂ）を備える放電プラズマ焼結用成形型１０（図２参照）においては、シリンダー１の中空部に対し、一方の端部からパンチ２Ａが挿入され、次いで、シリンダー１の他方の端部から、その中空部内に成形材料Ｍが装入される。その後、成形材料Ｍが装入された側の端部から、他方のパンチ２Ｂが挿入されることで、成形材料Ｍに対してパンチ２Ａ，２Ｂにより圧力を印加する状態がセットされる。このようにして成形材料Ｍが装入された放電プラズマ焼結用成形型１０は、放電プラズマ焼結装置１００（図１参照）に設置され、成形材料Ｍに対する圧力の印加が行われる。
【００５５】
なお、放電プラズマ焼結用成形型１０として、円筒状のシリンダー１と円柱状の一対のパンチ２（２Ａ、２Ｂ）とが設けられた態様を例示したが、これに限定されるものではない。例えば、シリンダー１の開口部の一方が封止され、もう一方の開口部のみからパンチが挿入されるように構成することもできる。
【００５６】
３．放電プラズマ焼結方法
本実施の形態に係る放電プラズマ焼結方法は、上述の放電プラズマ焼結装置を用いて放電プラズマ焼結を行う。
【００５７】
このような放電プラズマ焼結方法によれば、繰り返し焼結を行うことによるパンチ２（２Ａ、２Ｂ）が膨張し、パンチ２（２Ａ、２Ｂ）の膨張した部分の接触面における圧力の印加によるシリンダー１の破壊を効果的に抑制することができる。これは、予めパンチ２（２Ａ、２Ｂ）を、軸に垂直な断面積の相対的に大きな第１の柱状部２１及び断面積の相対的に小さな第２の柱状部２２を同軸に有する柱状体から構成し、第１及び第２の柱状部２１、２２の断面形状は、互いに略相似形状であるように構成するものである。このことにより、シリンダー１や炭化ケイ素スペーサー５の破壊を防止することができる。延いては、焼結不良を防ぎ、安定的に放電プラズマ焼結の作業を繰り返すことができ、歩留まりの向上を図ることができる。
【００５８】
放電プラズマ焼結方法の処理条件としては、特に限定されず、例えば、大気条件下において、１０００℃〜２０００℃の温度条件（到達温度）で、１００ＭＰａ〜１ＧＰａの圧力を印加することによって行うことができる。
【００５９】
焼結完了後は、シリンダー１にパンチ２（２Ａ、２Ｂ）が挿入された形でＳＰＳ装置に移動し、シリンダー１からパンチ２（２Ａ、２Ｂ）を取り除いて焼結完了した成形材料Ｍを取り出す。ただし、シリンダー１とパンチ２（２Ａ、２Ｂ）は、高温で焼結中に固着するため、降温後パンチ２（２Ａ、２Ｂ）が挿入されたままの状態のシリンダー１を装置外へ移し、図７に示すように受け治具７の上にシリンダーを載せた後で矢印の方向にパンチ２（２Ａ、２Ｂ）に加重をして押し抜きの要領で成形材料Ｍを取り出して行う。加重は固着の程度にもよるが、通常数〜数十ｋｇである。
【実施例】
【００６０】
以下、実施例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
【００６１】
（実施例）
図３に示すシリンダー１に合わせて、図４（ａ）、（ｂ）に示す一対の本発明の放電プラズマ焼結用パンチ２（２Ａ、２Ｂ）を作製した。図３、図４（ａ）、（ｂ）に示すシリンダー１とパンチ２（２Ａ、２Ｂ）を使い、図２に示す放電プラズマ焼結用成形型１０の構成で、すなわち、図１において図４（ａ）、（ｂ）に示す異径同軸の段差が付いた形状のパンチ２（２Ａ、２Ｂ）を用いて放電プラズマ焼結試験を行った。
【００６２】
なお、成形材料Ｍとしてアルミナ粉２．５ｇを用いた。速度１００℃／分で１２００℃まで昇温し、そこで１０分間保持しその後室温まで降温し、最後にパンチ２（２Ａ、２Ｂ）が挿入された状態でシリンダー１を装置外へ取り出し、図７に示す方法でパンチ２（２Ａ、２Ｂ）及び成形材料Ｍを取り出した。この方法で同一のシリンダー１とパンチ２（２Ａ、２Ｂ）を使い焼結試験を５０回繰り返したが、焼結後の成形材料Ｍの取り出しにおけるシリンダー１の破壊は生じなかった。
【００６３】
（比較例）
比較例として、図５（ａ）、（ｂ）に示す従来技術による円柱状のパンチ２’を用いた試験を行った。焼結条件は実施例と同じであり、また成形材料Ｍの取出しも実施例と同じく図７に示す方法で、パンチ２’を押し抜くことで行った。結果、焼結試験３回目からパンチ２’の膨張によりシリンダー１に対する干渉が始まり、５回目でシリンダー１が破壊した。
【符号の説明】
【００６４】
１      シリンダー
２      パンチ（放電プラズマ焼結用パンチ）
２Ａ    一方のパンチ
２Ｂ    他方のパンチ
２’    従来のパンチ
３      加圧ラム
４      金属製スペーサー
５      炭化ケイ素製スペーサー
６      受け治具
１０      放電プラズマ焼結用成形型
１０’    従来の放電プラズマ焼結用成形型
２１      第１の柱状部
２２      第２の柱状部
１００      放電プラズマ焼結装置
１００’    従来の放電プラズマ焼結装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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