(57)【要約】      （修正有）【課題】長期間繰り返し使用しても、電位変動が抑制され、かつ、黒ぽちの発生が抑制された電子写真感光体を提供する。また、該電子写真感光体を搭載したプロセスカートリッジ、および、プロセスカートリッジを備えた電子写真装置を提供する。【解決手段】電子写真感光体の下引き層が、（１）で示される化合物で表面処理された酸化アルミニウム粒子を含有し、式（１）で示される化合物由来の珪素原子の量をＭＳｉとしたときにＸ＝（ＭＳｉ／ＭＡｌ）×１００（質量％）で定義される表面処理量Ｘと、Ｒ４の炭素数ｎと、の積（Ｘ×ｎ）が、１０以上３３０以下であることを特徴とする電子写真感光体。2018185483.tif 000016【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
支持体と、下引き層と、感光層とをこの順に有する電子写真感光体において、
該下引き層が、結着樹脂、および、下記式（１）で示される化合物で表面処理された酸化アルミニウム粒子を含有し、
【化１】
2018185483.tif 000015
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ３は、それぞれ独立に、アルコキシ基またはアルキル基を示す。ただし、Ｒ１〜Ｒ３の少なくとも２つはアルコキシ基である。Ｒ４は、炭素数ｎ（６≦ｎ≦１８）のアルキル基である。）
該表面処理された酸化アルミニウム粒子中のアルミニウム原子の量をＭＡｌとし、上記式（１）で示される化合物由来の珪素原子の量をＭＳｉとしたときにＸ＝（ＭＳｉ／ＭＡｌ）×１００（質量％）で定義される表面処理量Ｘと、Ｒ４の炭素数ｎと、の積（Ｘ×ｎ）が、１０以上３３０以下である
ことを特徴とする電子写真感光体。
【請求項２】
前記Ｘ×ｎが、１０以上２２０以下であることを特徴とする、請求項１に記載の電子写真感光体。
【請求項３】
前記下引き層が、結着樹脂、および、前記式（１）で示される化合物で表面処理された酸化アルミニウム粒子を含有し、
該酸化アルミニウム粒子の質量に対する、前記式（１）で示される化合物の質量の割合（質量％）をＡとし、該酸化アルミニウム粒子の比表面積（ｍ２／ｇ）をＢとしたとき、表面処理量Ａ／Ｂが、０．０２０以上０．１８０以下である
ことを特徴とする、請求項１に記載の電子写真感光体。
【請求項４】
前記ｎが、６以上１２以下である請求項１〜3のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
【請求項５】
前記ｎが、８である請求項４に記載の電子写真感光体。
【請求項６】
前記下引き層の膜厚が、０．１μｍ以上１０μｍ以下である請求項１〜５のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
【請求項７】
前記結着樹脂が、ウレタン樹脂である請求項１〜６のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
【請求項８】
前記下引き層中の前記表面処理された酸化アルミニウム粒子（Ｐ）と前記結着樹脂（ＢＲ）との質量比（ＭＰ／ＭＢＲ）が、１．０／１．０以上３．０／１．０以下である請求項１〜６のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の電子写真感光体と、
帯電手段、現像手段、転写手段、および、クリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段と、を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジ。
【請求項１０】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の電子写真感光体、
帯電手段、露光手段、現像手段、および、転写手段を有する電子写真装置。
【請求項１１】
前記帯電手段として、前記電子写真感光体上に当接するように配置された帯電ローラー、および、直流電圧のみを印加することにより前記電子写真感光体を帯電する帯電手段
を有することを特徴とする請求項１０に記載の電子写真装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ、および、電子写真装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真装置に用いられる電子写真感光体として、導電性支持体上に、下引き層、感光層を有するものが広く使用されている。下引き層は、支持体欠陥の隠蔽、干渉縞抑制などの他、支持体からの電荷注入阻止、感光層で発生した電子の輸送といった役割を担っている。
下引き層に用いられる金属酸化物粒子は、支持体から感光層側への電荷注入による黒点状の画像欠陥（以下、黒ぽちともいう）を抑制するため、カップリング剤を用いて表面処理することが行われている。
しかしながら、カップリング剤を用いて表面処理された金属酸化物粒子を用いた下引き層においては、下引き層の抵抗が上昇し、繰り返し使用時の電位変動（明部電位の変動など）が顕著になりやすい。
【０００３】
そこで、明部電位の変動を抑制する技術として、特許文献１には、塗布工程前に濾過を行い、下引き層塗布液中に含まれる粗大な２次凝集粒子を除去するとともに、結着樹脂の重量に対する金属酸化物微粒子の重量の割合の変化率を特定の領域に抑える技術が開示されている。
また、特許文献２には、カップリング剤として置換もしくは無置換のアミノ基を有するシラン化合物を用いて表面処理された金属酸化物粒子を下引き層に含有する技術が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１０−１５２０９９号公報
【特許文献２】特開２００４−１９１８６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、下引き層に含有させる金属酸化物粒子として、シランカップリング剤で表面処理された酸化アルミニウムを用いると、黒ぽちの発生を抑制する効果はあるものの、表面処理量によっては、繰り返し使用時の電位変動が生じやすい。
また、本発明者らが検討を進めた結果、さらに、長期間の繰り返し使用時の電位変動を抑えることを目的として、炭素数が少ないアルキル基を有するシランカップリング剤で表面処理された酸化アルミニウム粒子を下引き層に含有させた。しかしその場合、酸化アルミニウム粒子の凝集が起こることで、黒ぽちなどの画像欠陥が発生しやすくなり、電位変動の抑制と黒ぽち発生の抑制とを両立させることは困難であることが分かった。
【０００６】
本発明の目的は、長期間繰り返し使用しても電位変動が抑制され、かつ、長期間繰り返し使用しても黒ぽちの発生が抑制された電子写真感光体を提供することにある。
また、本発明の別の目的は、前記電子写真感光体を搭載したプロセスカートリッジ、および、前記プロセスカートリッジを備えた電子写真装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的は、以下の本発明によって達成される。
支持体と、下引き層と、感光層とをこの順に有する電子写真感光体において、
該下引き層が、結着樹脂、および、下記式（１）で示される化合物で表面処理された酸化アルミニウム粒子を含有し、
【化１】
2018185483.tif 000002
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ３は、それぞれ独立に、アルコキシ基またはアルキル基を示す。ただし、Ｒ１〜Ｒ３の少なくとも２つはアルコキシ基である。Ｒ４は、炭素数ｎ（６≦ｎ≦１８）のアルキル基である。）
該表面処理された酸化アルミニウム粒子中のアルミニウム原子の量をＭＡｌとし、上記式（１）で示される化合物由来の珪素原子の量をＭＳｉとしたときにＸ＝（ＭＳｉ／ＭＡｌ）×１００（質量％）で定義される表面処理量Ｘと、Ｒ４の炭素数ｎと、の積（以下、Ｘ×ｎともいう）が、１０以上３３０以下であることを特徴とする電子写真感光体に関する。
【０００８】
また、本発明は、前記電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段、および、クリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段と、を一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジに関する。
【０００９】
また、本発明は、前記電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、および、転写手段を有する電子写真装置に関する。
【発明の効果】
【００１０】
以上説明したように、本発明によれば、長期間繰り返し使用時の電位変動の抑制、および、黒ぽちの発生の抑制に優れた電子写真感光体を提供することができる。また、本発明によれば、前記電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ、および電子写真装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の電子写真感光体の層構成の一例を示す概略図である。
【図２】電子写真感光体の周面に凹部を形成するための圧接形状転写加工装置の一例を示す図である。
【図３】フィッティングの例を示す図である。
【図４】凹部の関係を模式的に示す図である。
【図５】（Ａ）〜（Ｊ）は、電子写真感光体の周面の凹部の開口部の形状の例を示す図である。
【図６】（ａ）〜（ｈ）は、電子写真感光体の周面の凹部の周方向からみたときの断面部の形状の例を示す図である。
【図７】研磨シートを用いた研磨機の一例を示す図である。
【図８】本発明の電子写真感光体を搭載したプロセスカートリッジ、および前記プロセスカートリッジを備えた電子写真装置の概略構成の一例を示す図である。
【図９】（ａ）：電子写真感光体の製造例で用いたモールドを示す上面図である。（ｂ）：図４（ａ）に示されたモールドにおける凸部のＢ−Ｂ断面図である。（ｃ）：図４（ａ）に示されたモールドにおける凸部のＣ−Ｃ断面図である。
【図１０】本発明の電子写真感光体の基体のパワースペクトルの一例を示す図である。
【図１１】図１０で示されるデータ群の相対累積度数を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明は支持体と、下引き層と、感光層とをこの順に有する電子写真感光体において、
該下引き層が、結着樹脂、および、下記式（１）で示される化合物で表面処理された酸化アルミニウム粒子を含有し、
【化２】
2018185483.tif 000003
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ３は、それぞれ独立に、アルコキシ基またはアルキル基を示す。ただし、Ｒ１〜Ｒ３の少なくとも２つはアルコキシ基である。Ｒ４は、炭素数ｎ（６≦ｎ≦１８）のアルキル基である。）
該表面処理された酸化アルミニウム粒子中のアルミニウム原子の量をＭＡｌとし、上記式（１）で示される化合物由来の珪素原子の量をＭＳｉとしたときにＸ＝（ＭＳｉ／ＭＡｌ）×１００（質量％）で定義される表面処理量Ｘと、Ｒ４の炭素数ｎと、の積（Ｘ×ｎ）が、１０以上３３０以下であることを特徴とする電子写真感光体に関する。
【００１３】
本発明の電子写真感光体が、長期間繰り返し使用時の電位変動の抑制、および、黒ぽちの発生の抑制に優れる理由について、本発明者らは、以下のように推察している。
本発明において、酸化アルミニウム粒子が、本下引き層の導電性を担っている。酸化アルミニウム粒子が、長鎖アルキル基を有する表面処理剤で被覆されていることにより、酸化アルミニウム粒子間で立体障害が生じ、酸化アルミニウム粒子が分散塗布液中で凝集しにくくなることで、黒ぽちの発生が抑制される。黒ぽちの発生がより抑制される観点から、Ｒ４の炭素数ｎは、６以上１２以下であることがより好ましい。
また、表面処理剤の長鎖アルキル基が有する疎水性により、酸化アルミニウム粒子への水分の付着が起こりにくくなり、酸化アルミニウム粒子が分散塗布液中で凝集しにくくなることで、黒ぽちの発生が抑制される。
【００１４】
さらに、前記Ｘ×ｎが１０以上３３０以下となるように表面処理することで、電荷の蓄積が起こりにくい下引き層を得ることができる。前記Ｘ×ｎは、１０以上２２０以下であることが、より好ましい。
すなわち、本発明の電子写真感光体の下引き層に含有される酸化アルミニウム粒子の、表面処理剤が有する長鎖アルキル基が、酸化アルミニウム粒子の立体障害による分散塗布液中での安定化、および、疎水性の発現に寄与しているといえる。また、本発明の電子写真感光体の下引き層に含有される酸化アルミニウム粒子の、特定の表面処理量が、電荷の蓄積を抑制しているといえる。
【００１５】
これにより、酸化アルミニウム粒子が均一に分散され、疎水性を有し、さらに電荷の蓄積が起こりにくい下引き層を形成することができると考えている。このような下引き層を形成することで、優れた黒ぽちの発生の抑制と、電位変動の抑制とが両立された電子写真感光体を得ることができると考えている。
さらに本発明は、前記下引き層が、結着樹脂、および、前記式（１）で示される化合物で表面処理された酸化アルミニウム粒子を含有し、該酸化アルミニウム粒子の質量に対する、前記式（１）で示される化合物の質量の割合（質量％）をＡとし、該酸化アルミニウム粒子の比表面積（ｍ２／ｇ）をＢとしたとき、表面処理量Ａ／Ｂが、０．０２０以上０．１８０以下であることが好ましい。
以下に、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。
【００１６】
＜電子写真感光体＞
本発明における電子写真感光体は、下引き層と、感光層とをこの順に有する構成である。本発明における電子写真感光体の好ましい構成は、支持体上に、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層をこの順で積層した構成である。必要に応じて、電荷発生層と支持体の間に導電層を、電荷輸送層上に保護層を設けても良い。なお、本発明においては電荷発生層と電荷輸送層とを併せて感光層と呼ぶ。
【００１７】
図１に、本発明の電子写真感光体の層構成の一例を示す。図１は、積層型感光層であり、図１中、支持体１０１上に、下引き層１０２、電荷発生層１０３、電荷輸送層１０４が積層されている。また、電荷発生層１０３と、電荷輸送層１０４とを併せて感光層１０５と呼ぶ。
【００１８】
本発明の電荷輸送物質は表面層に含有させる。本発明における表面層とは、電子写真感光体が保護層を設ける場合には保護層を指し、保護層を設けない場合には電荷輸送層を指す。また、感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を含有する単層型感光層で構成されてもよい。
【００１９】
＜支持体＞
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
【００２０】
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
【００２１】
＜導電層＞
本発明において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
【００２２】
導電性粒子の材質としては、金属酸化物、金属、カーボンブラックなどが挙げられる。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
【００２３】
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
【００２４】
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
【００２５】
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、３ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。
【００２６】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。
【００２７】
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などを更に含有してもよい。
導電層の平均膜厚は、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上４０μｍ以下であることが特に好ましい。
【００２８】
導電層は、上述の各材料および溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を支持体上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
【００２９】
＜下引き層＞
本発明において、支持体または導電層と、感光層との間には、下引き層を設ける。
下引き層は、上記式（１）で示される化合物で表面処理された酸化アルミニウム粒子、結着樹脂、および、溶剤を含有する下引き層用塗布液を支持体または導電層上に塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させることにより形成することができる。
【００３０】
酸化アルミニウム粒子を表面処理する方法は、一般的な方法が用いられる。たとえば、乾式法や湿式法が挙げられる。
乾式法は、酸化アルミニウム粒子をヘンシェルミキサーのような高速攪拌可能なミキサーの中で攪拌しながら、表面処理剤を含有するアルコール水溶液、有機溶媒溶液、または水溶液を添加し、均一に分散させた後に乾燥を行うものである。
また、湿式法は、酸化アルミニウム粒子と表面処理剤とを溶剤中で攪拌、またはガラスビーズ等を用いてサンドミル等を用いて分散するものであり、分散後、ろ過、または減圧留去により溶剤除去が行われる。溶剤の除去後は、さらに１００℃以上で焼き付けを行うことが好ましい。
酸化アルミニウムに対する、上記式（１）の化合物の表面処理量Ｘ（質量％）は、例えば、スペクトリス（株）製の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置（商品名：Ａｘｉｏｓ）を用いて測定することが可能である。測定対象としては、電子写真感光体の感光層、さらに必要に応じて下引き層を剥離し、下引き層を削り取り、その削り取った下引き層を使用することでも可能である。また、下引き層と同じ材料の粉末を使用することでも可能である。
ここで表面処理量Ｘは、表面処理された酸化アルミニウム粒子中のアルミニウム原子の量をＭＡｌとし、上記式（１）で示される化合物由来の珪素原子の量をＭＳｉとしたときにＸ＝（ＭＳｉ／ＭＡｌ）×１００（質量％）より計算した値とする。
【００３１】
下引き層に含有させる結着樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリウレタン樹脂を用いることが好ましい。
【００３２】
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素−炭素二重結合基などが挙げられる。これらの中でも、ブロックイソシアネート基が好ましい。
【００３３】
下引き層には、さらに添加剤を含有させてもよく、例えば、アルミニウムなどの金属粉体、カーボンブラックなどの導電性物質、電荷輸送物質、金属キレート化合物、有機金属化合物などの公知の材料を含有させることができる。
【００３４】
電荷輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電荷輸送物質として、重合性官能基を有する電荷輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
【００３５】
下引き層用塗布液に用いられる溶剤としては、アルコール、スルホキシド、ケトン、エーテル、エステル、脂肪族ハロゲン化炭化水素、芳香族化合物などの有機溶剤が挙げられる。本発明においては、アルコール系、ケトン系溶剤を用いることが好ましい。
分散方法としては、ホモジナイザー、超音波分散機、ボールミル、サンドミル、ロールミル、振動ミル、アトライター、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
【００３６】
下引き層の平均膜厚は、０．１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以上５μｍ以下であることがより好ましい。
【００３７】
下引き層中の前記表面処理された酸化アルミニウム粒子（Ｐ）と前記結着樹脂（ＢＲ）との質量比（ＭＰ／ＭＢＲ）は、１．０／１．０以上３．０／１．０以下であることが好ましい。
【００３８】
下引き層は、上述の各材料及び溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を支持体または導電層上に形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
【００３９】
＜感光層＞
電子写真感光体の感光層は、主に、（１）積層型感光層と、（２）単層型感光層とに分類される。（１）積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する感光層である。（２）単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層である。
【００４０】
（１）積層型感光層
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
【００４１】
（１−１）電荷発生層
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
【００４２】
電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。
【００４３】
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、４０質量％以上８５質量％以下であることが好ましく、６０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましい。
【００４４】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。
【００４５】
また、電荷発生層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤を更に含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、などが挙げられる。
【００４６】
電荷発生層の平均膜厚は、０．１μｍ以上１μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以上０．４μｍ以下であることがより好ましい。
【００４７】
電荷発生層は、上述の各材料および溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
【００４８】
（１−２）電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
【００４９】
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
【００５０】
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。
【００５１】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
【００５２】
電荷輸送物質と樹脂との含有量比（質量比）は、４：１０〜２０：１０が好ましく、５：１０〜１２：１０がより好ましい。
【００５３】
また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
【００５４】
電荷輸送層の平均膜厚は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。
【００５５】
電荷輸送層は、上述の各材料および溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を電荷発生層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤または芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
【００５６】
（２）単層型感光層
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂および溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を下引き層上に形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「（１）積層型感光層」における材料の例示と同様である。
【００５７】
＜保護層＞
本発明において、感光層の上に、保護層を設けてもよい。保護層を設けることで、耐久性を向上することができる。
保護層は、導電性粒子および／又は電荷輸送物質と、樹脂とを含有することが好ましい。
【００５８】
導電性粒子としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物の粒子が挙げられる。
【００５９】
電荷輸送物質としては、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
【００６０】
樹脂としては、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂が好ましい。
【００６１】
また、保護層は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成してもよい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有する材料を用いてもよい。
【００６２】
保護層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤、などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
【００６３】
保護層の平均膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。
【００６４】
保護層は、上述の各材料および溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、この塗膜を感光層上に形成し、乾燥および／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。
【００６５】
＜電子写真感光体の表面加工＞
本発明において、電子写真感光体の表面加工を行ってもよい。表面加工を行うことで、電子写真感光体に接触させるクリーニング手段（クリーニングブレード）の挙動をより安定化させることができる。表面加工の方法として、凸部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行う方法や、機械的研磨による凹凸形状付与を行う方法が挙げられる。電子写真感光体に接触させるクリーニング手段の挙動をより安定化させる目的に対しては、電子写真感光体の表面層に凹部または凸部を設けることがより好ましい。
【００６６】
上記凹部または凸部は、電子写真感光体の表面の全域に形成されていてもよいし、電子写真感光体の表面の一部分に形成されていてもよい。凹部または凸部が電子写真感光体の表面の一部分に形成されている場合は、少なくともクリーニング手段（クリーニングブレード）との接触領域の全域には凹部または凸部が形成されていることが好ましい。
【００６７】
凹部を形成する場合は、凹部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の表面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の表面に凹部を形成することができる。
【００６８】
＜電子写真感光体の周面に凹部を形成する方法＞
形成するべき凹部に対応した凸部を有するモールドを電子写真感光体の周面に圧接し、形状転写を行うことにより、電子写真感光体の周面に凹部を形成することができる。
【００６９】
図２に、電子写真感光体の周面に凹部を形成するための圧接形状転写加工装置の例を示す。
図２に示す圧接形状転写加工装置によれば、被加工物である電子写真感光体２−１を回転させながら、その周面に連続的にモールド２−２を接触させ、加圧することにより、電子写真感光体２−１の周面に凹部や平坦部を形成することができる。
【００７０】
加圧部材２−３の材質としては、例えば、金属、金属酸化物、プラスチック、ガラスなどが挙げられる。これらの中でも、機械的強度、寸法精度、耐久性の観点から、ステンレス鋼（ＳＵＳ）が好ましい。加圧部材２−３は、その上面にモールド２−２が設置される。また、下面側に設置される支持部材（不図示）および加圧システム（不図示）により、支持部材２−４に支持された電子写真感光体２−１の周面に、モールド２−２を所定の圧力で接触させることができる。また、支持部材２−４を加圧部材２−３に対して所定の圧力で押し付けてもよいし、支持部材２−４および加圧部材２−３を互いに押し付けてもよい。
【００７１】
図２に示す例は、加圧部材２−３を電子写真感光体２−１の軸方向と垂直な方向に移動させることにより、電子写真感光体２−１が従動または駆動回転しながら、その周面を連続的に加工する例である。さらに、加圧部材２−３を固定し、支持部材２−４を電子写真感光体２−１の軸方向と垂直な方向に移動させることにより、または、支持部材２−４および加圧部材２−３の両者を移動させることにより、電子写真感光体２−１の周面を連続的に加工することもできる。
【００７２】
なお、形状転写を効率的に行う観点から、モールド２−２や電子写真感光体２−１を加熱することが好ましい。
【００７３】
モールド２−２としては、例えば、微細な表面加工された金属や樹脂フィルムや、シリコンウエハーなどの表面にレジストによりパターニングをしたものや、微粒子が分散された樹脂フィルムや、微細な表面形状を有する樹脂フィルムに金属コーティングを施したものなどが挙げられる。
【００７４】
また、電子写真感光体２−１に押し付けられる圧力を均一にする観点から、モールド２−２と加圧部材２−３との間に弾性体を設置することが好ましい。
【００７５】
電子写真感光体の周面の凹部や平坦部や凸部などは、例えば、レーザー顕微鏡、光学顕微鏡、電子顕微鏡、原子間力顕微鏡などの顕微鏡を用いて観察することができる。
【００７６】
レーザー顕微鏡としては、例えば、以下の機器が利用可能である。
（株）キーエンス製の超深度形状測定顕微鏡ＶＫ−８５５０、超深度形状測定顕微鏡ＶＫ−９０００、超深度形状測定顕微鏡ＶＫ−９５００、ＶＫ−Ｘ２００、ＶＫ−Ｘ１００オリンパス（株）製の走査型共焦点レーザー顕微鏡ＯＬＳ３０００
レーザーテック（株）製のリアルカラーコンフォーカル顕微鏡オプリテクスＣ１３０
【００７７】
光学顕微鏡としては、例えば、以下の機器が利用可能である。
（株）キーエンス製のデジタルマイクロスコープＶＨＸ−５００、デジタルマイクロスコープＶＨＸ−２００
オムロン（株）製の３ＤデジタルマイクロスコープＶＣ−７７００
【００７８】
電子顕微鏡としては、例えば、以下の機器が利用可能である。
（株）キーエンス製の３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ−９８００、３Ｄリアルサーフェスビュー顕微鏡ＶＥ−８８００
エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）製の走査型電子顕微鏡コンベンショナル／Ｖａｒｉａｂｌｅ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  ＳＥＭ
（株）島津製作所製の走査型電子顕微鏡ＳＵＰＥＲＳＣＡＮ  ＳＳ−５５０
【００７９】
原子間力顕微鏡としては、例えば、以下の機器が利用可能である。
（株）キーエンス製のナノスケールハイブリッド顕微鏡ＶＮ−８０００
エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）製の走査型プローブ顕微鏡ＮａｎｏＮａｖｉステーション
（株）島津製作所製の走査型プローブ顕微鏡ＳＰＭ−９６００
【００８０】
以下に、電子写真感光体周面の凹部の観察方法について説明する。
まず、電子写真感光体の周面を顕微鏡で拡大観察する。電子写真感光体の周面は周方向に曲がった曲面となっているため、その曲面の断面プロファイルを抽出し、曲線（円弧）をフィッティングする。図３に、フィッティングの例を示す。図３に示す例は、電子写真感光体が円筒状である場合の例である。図３中、実線の３−１は電子写真感光体の周面（曲面）の断面プロファイルであり、破線の３−２は断面プロファイル３−１にフィッティングした曲線である。その曲線３−２が直線になるように断面プロファイル３−１の補正を行い、得られた直線を電子写真感光体の長手方向（周方向に直交する方向）に拡張した面を基準面とする。電子写真感光体が円筒状でない場合も、円筒状である場合と同様にして基準面を得る。
【００８１】
図４に、電子写真感光体の周面に形成された凹部の開口面の例および周方向からみたときの断面の例を示す。なお、図４の凹部の断面の例は、上記補正後の断面プロファイルである。
図５（Ａ）〜（Ｊ）に、凹部の開口部の形状（凹部を上から見たときの形状）の例を示す。
図６（ａ）〜（ｈ）に、凹部の周方向からみたときの断面部の形状の例を示す。
【００８２】
＜機械的研磨に用いる研磨具＞
機械的研磨は公知の手段を利用できる。一般的には、電子写真感光体に研磨具を当接させ、いずれか一方あるいは両方を相対的に移動させて電子写真感光体の表面を研磨する。研磨具は、基材上に研磨砥粒が結着樹脂中に分散された層を設けてなる研磨部材である。
【００８３】
砥粒としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化クロム、ダイヤモンド、酸化鉄、酸化セリウム、コランダム、珪石、窒化珪素、窒化硼素、炭化モリブデン、炭化珪素、炭化タングステン、チタンカーバイトおよび酸化珪素などの粒子が挙げられる。砥粒の粒子径は、０．０１〜５０μｍであることが好ましく、さらには１〜１５μｍであることがより好ましい。砥粒の粒子径が小さすぎると、研磨力が弱くなり、電子写真感光体の最表面のＦ／Ｃ比を増加させにくくなる。これらの砥粒は、１種類あるいは２種類以上を混合して用いることができる。２種類以上を混合する場合は、材質や粒子径が異なっていても同じでもよい。
【００８４】
研磨具に用いられる砥粒を分散させる結着樹脂としては、公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応型樹脂、電子線硬化樹脂、紫外線硬化樹脂、可視光硬化樹脂および防黴性樹脂を用いることができる。熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アミノ樹脂、スチレン−ブタジエン共重合体、ウレタンエラストマーおよびポリアミド−シリコーン樹脂が挙げられる。熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、メラミン樹脂およびアルキッド樹脂が挙げられる。また、熱可塑性樹脂にイソシアネート系の硬化剤を添加してもよい。
【００８５】
研磨具の結着樹脂中に砥粒を分散させてなる層の膜厚は、１〜１００μｍであることが好ましい。膜厚が厚すぎると膜厚ムラが生じやすく、結果、被研磨体の表面粗さのムラが問題となる。一方、膜厚が薄すぎると砥粒の脱落が起こりやすくなる。
【００８６】
研磨具の基材の形状は特に制限されない。本例の実施形態では、円筒状の電子写真感光体を効率的に研磨するためにシート状の基材を用いたが、他の形状でもよい。（以下、本例の研磨具を研磨シートとも記載する）研磨具の基材の材質も特に制限されない。例えば、シート状の基材の材質としては、紙、織布、不織布、プラスチックフィルムが挙げられる。
【００８７】
研磨具は、上記の砥粒、結着樹脂、結着樹脂を溶解可能な溶剤を混合し分散させた塗料を、基材上に塗布、乾燥して得ることができる。
【００８８】
＜研磨装置＞
本例の電子写真感光体の研磨装置の一例について図７に示す。
図７は研磨シートを用いて円筒状の電子写真感光体を研磨する装置である。図７中、研磨シート７−１は中空の軸７−６に巻かれており、軸７−６に研磨シート７−１が送られる方向と逆方向に、研磨シート７−１に張力が与えられるようモーター（不図示）が配置されている。研磨シート７−１は矢印方向に送られ、ガイドローラー７−２ａ、７−２ｂを介してバックアップローラー７−３を通り、研磨後の研磨シート７−１はガイドローラー７−２ｃ、７−２ｄを介してモーター（不図示）により巻き取り手段７−５に巻き取られる。研磨は、研磨シート７−１を被処理体（研磨を行う前の電子写真感光体）７−４に常時圧接して行われる。研磨シート７−１は絶縁性であることが多いため、研磨シート７−１の接する部位には、アースに接地されたものまたは導電性を有するものを用いることが好ましい。
研磨シート７−１の送りスピードは１０〜１０００ｍｍ／ｍｉｎの範囲が好ましい。送り量が少ないと、研磨シート７−１表面への結着樹脂の付着、これに起因して被処理体７−４表面に深傷が生じる場合がある。
【００８９】
被処理体７−４は、研磨シート７−１を介してバックアップローラー７−３と対向した位置に置かれる。バックアップローラー７−３は被処理体７−４の表面粗さの均一性を向上させる観点から、弾性体であることが好ましい。この際、研磨シート７−１を介して被処理体７−４とバックアップローラー７−３が所望の設定値で所定の時間押し当てられ、被処理体７−４の表面が研磨される。被処理体７−４の回転方向は、研磨シート７−１の送られる方向と同一であってもよいし、対向であってもよい。また、研磨の途中で回転方向を変更してもよい。
【００９０】
バックアップローラー７−３の被処理体７−４に対する押し当て圧は、バックアップローラー７−３の硬度や研磨時間にもよるが、０．００５〜１５Ｎ／ｍ２が好ましい。
【００９１】
電子写真感光体の表面粗さは、研磨シート７−１の送りスピード、パックアップローラー７−３の押し当て圧、研磨シートの砥粒種、研磨シートの結着樹脂の膜厚、基材の厚みなどを適宜選択することにより調整できる。
【００９２】
＜ＪＩＳ  Ｂ０６０１  ‘１９８２における最大高さＲｍａｘの測定＞
電子写真感光体の表面粗さは、公知の手段で測定できる。例えば、株式会社小坂研究所社製の表面粗さ測定器サーフコーダＳＥ３５００型などの表面粗さ計や、株式会社菱化システム社製の非接触３次元表面測定機マイクロマップ５５７Ｎ、株式会社キーエンス社製の超深度形状測定顕微鏡ＶＫ−８５５０、ＶＫ−９０００などの３次元形状を取得できる顕微鏡を用いて測定できる。
【００９３】
本例では、表面粗さの指標のうち、日本工業規格ＪＩＳによって規定されたＪＩＳ  Ｂ０６０１  ‘１９８２における最大高さＲｍａｘを研磨深さＬ（μｍ）として用いる。また本例では、後述するＸ線光電子分光法の検体として切り出す電子写真感光体の５ｍｍ角切片の範囲について、あらかじめＲｍａｘを測定する。測定は５ｍｍ角の範囲において任意に３か所行い、その平均値を研磨深さＬ（μｍ）として採用する。
【００９４】
＜プロセスカートリッジ、電子写真装置＞
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
また、本発明の電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段および転写手段を有することを特徴とする。
【００９５】
図８に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
１は円筒状（ドラム状）の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度（プロセススピード）で回転駆動される。電子写真感光体１の表面は、回転過程において、帯電手段３により、正または負の所定電位に帯電される。なお、図においては、ローラー型帯電部材によるローラー帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体１の表面には、露光手段（不図示）から露光光４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。露光光４は、目的の画像情報の時系列電気デジタル画像信号に対応して強度変調された光であり、例えば、スリット露光やレーザービーム走査露光などの像露光手段から出力される。電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５内に収容されたトナーで現像（正規現像または反転現像）され、電子写真感光体１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、転写手段６により、転写材７に転写される。このとき、転写手段６には、バイアス電源（不図示）からトナーの保有電荷とは逆極性のバイアス電圧が印加される。また、転写材７が紙である場合、転写材７は給紙部（不図示）から取り出されて、電子写真感光体１と転写手段６との間に電子写真感光体１の回転と同期して給送される。電子写真感光体１からトナー像が転写された転写材７は、電子写真感光体１の表面から分離されて、定着手段８へ搬送され、トナー像の定着処理を受けることにより、画像形成物（プリント、コピー）として電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体１の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段９を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、いわゆる、クリーナーレスシステムを用いてもよい。本発明においては、上述の電子写真感光体１、帯電手段３、現像手段５、転写手段６およびクリーニング手段９などから選択される構成要素のうち、複数の構成要素を容器に納め、一体に支持してプロセスカートリッジを形成し、それを電子写真装置本体に対して着脱自在に構成できる。例えば以下のように構成する。帯電手段３、現像手段５およびクリーニング手段９から選択される少なくとも１つを、電子写真感光体１とともに一体に支持してカートリッジ化する。これを、電子写真装置本体のレールなどの案内手段１２を用いて、電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ１１とすることができる。電子写真装置は、電子写真感光体１の表面を、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジを電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段１２を設けてもよい。
【００９６】
本発明の電子写真感光体は、レーザービームプリンター、ＬＥＤプリンター、複写機、ファクシミリ、および、これらの複合機などに用いることができる。
【実施例】
【００９７】
以下、実施例および比較例を用いて本発明を更に詳細に説明する。本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。なお、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。
【００９８】
〔実施例１〕
＜表面形状形成前の電子写真感光体の作製＞
・支持体
支持体（導電性支持体）として、円筒状アルミニウムシリンダー（ＪＩＳ−Ａ３００３、アルミニウム合金、直径３０ｍｍ、長さ３５７．５ｍｍ、肉厚０．７ｍｍ）の表面を、以下の条件で切削処理したものを用いた。
切削条件としては、Ｒ０．１のバイトを用い、主軸回転数＝１００００ｒｐｍ、バイトの送り速度を０．０３〜０．０６ｍｍ／ｒｐｍの範囲で連続的に変化させた。作製した基体を（株）小坂研究所製の表面粗さ測定器ＳＥ７００で表面粗さ測定を行った。カットオフ値は、０．８ｍｍ、測定長さは４ｍｍで、データ間隔は１.６μｍの条件で測定を行った。測定した粗さ曲線からＪＩＳ  Ｂ  ０６０１：２００１より求められる二乗平均平方根傾斜ＲΔｑを求めた。また粗さ曲線のデータに対して測定開始から２０４８個目までのデータに関して下記式（２）に従い高速フーリエ変換をし、式（３）より導出したパワースペクトルより、図１０を得た。図１０のパワースペクトルから図１１の相対累積度数分布を導出し、１０％から５０％のデータに対して式（４）より決定係数を導出した。また累積度数が９０％になるピッチに関しても求めた。
【数１】
2018185483.tif 000004
【数２】
2018185483.tif 000005
【数３】
2018185483.tif 000006
以上のように表面加工を行なったアルミニウムシリンダーを電子写真感光体の支持体として用いた。
【００９９】
・下引き層の形成
次に、酸化アルミニウム粒子（平均一次粒径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、オクチルトリエトキシシラン（商品名：ＫＢＥ３０８３、信越化学工業（株）製）０．７１部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ１を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ１の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
【０１００】
次に、ポリオールとしてブチラール（商品名：ＢＭ−１，積水化学工業（株）製）１５部、およびブロック化イソシアネート（商品名：スミジュール３１７５、住化コベストロウレタン（株）（旧：住友バイエルウレタン（株））製、不揮発分：７５％、ブロック剤：オキシム系）１５部を、メチルエチルケトン９０部と１−ブタノール９０部の混合溶媒に溶解させた。この溶液に前記表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ１を５４部、２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノン（和光純薬工業（株）製）０．２８部を加え、これを直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミル装置で２３±３℃雰囲気下で３時間分散した。
【０１０１】
分散処理後、シリコーンオイル（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）（旧：東レダウコーニングシリコーン（株））製）０．０１部を加えて攪拌し、下引き層用塗布液を調製した。
得られた下引き層用塗布液を上記支持体上に浸漬塗布して塗膜を形成し、塗膜を３０分間１６０℃で乾燥させることによって、膜厚が１．２μｍの下引き層を形成した。
【０１０２】
・電荷発生層の形成
次に、ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ±０．２°の７．４°および２８．１°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（電荷発生物質）４部、および、下記構造式（Ａ）で示される化合物０．０４部を、シクロヘキサノン１００部にポリビニルブチラール（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業（株）製）２部を溶解させた液に加えた。その後、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルにて２３±３℃の雰囲気下で１時間分散処理し、分散処理後、酢酸エチル１００部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。
この電荷発生層用塗布液を下引き層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を１０分間９０℃で乾燥させることによって、膜厚が０．１５μｍの電荷発生層を形成した。
【化３】
2018185483.tif 000007
【０１０３】
・電荷輸送層の形成
次に、下記構造式（Ｂ）で示される化合物６０部、下記構造式（Ｃ）で示される化合物３０部、下記構造式（Ｄ）で示される化合物１０部、および、ビスフェノールＺ型ポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ４００、三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製）１００部、下記式（Ｅ）で示される構造単位を有するポリカーボネート（粘度平均分子量Ｍｖ：２００００）０．２部を、ｏ−キシレン２７２部、安息香酸メチル２５６部、および、ジメトキシメタン２７２部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
この電荷輸送層用塗布液を前記電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を５０分間１１５℃で乾燥させることによって、膜厚１８μｍの電荷輸送層を形成した。
【化４】
2018185483.tif 000008
（式（Ｅ）中、０．９５および０．０５は２つの構造単位のモル比（共重合比）である。）
【０１０４】
・保護層の形成
次に、下記構造式（Ｆ）で示される化合物９５部、下記式（Ｇ）で示される化合物であるビニルエステル化合物５部（東京化成工業（株）製）、シロキサン変性アクリル化合物３．５部（ＢＹＫ−３５５０、ビックケミー・ジャパン（株）製）、下記式（Ｈ）で示されるウレア化合物５部、１−プロパノール２００部、１，１，２，２，３，３，４−ヘプタフルオロシクロペンタン（商品名：ゼオローラＨ、日本ゼオン（株）製）１００部を混合し、撹拌した。その後ポリフロンフィルター（商品名：ＰＦ−０２０、アドバンテック東洋（株）製）でこの溶液を濾過することによって、表面層用塗布液（保護層用塗布液）を調製した。
【化５】
2018185483.tif 000009
この表面層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を１０分間５０℃で乾燥させた。その後、窒素雰囲気下にて、加速電圧７０ｋＶ、ビーム電流５．０ｍＡの条件で支持体（被照射体）を２００ｒｐｍの速度で回転させながら、１．６秒間電子線を塗膜に照射した。なお、このときの電子線の吸収線量を測定したところ、１５ｋＧｙであった。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜の温度が２５℃から１１７℃になるまで３０秒かけて昇温させ、塗膜の加熱を行った。電子線照射から、その後の加熱処理までの酸素濃度は１５ｐｐｍ以下であった。次に、大気中において、塗膜の温度が２５℃になるまで自然冷却し、塗膜の温度が１０５℃になる条件で３０分間加熱処理を行い、膜厚５μｍの保護層（表面層）を形成した。
このようにして、保護層を有する、表面形状形成前の電子写真感光体を作製した。
【０１０５】
＜電子写真感光体の表面加工例１＞
・モールド圧接形状転写による凹部の形成
概ね図２に示す構成の圧接形状転写加工装置に、モールドとして概ね図９に示す形状のモールド（本例においては、最大幅（モールド上の凸部を上から見たときの軸方向の最大幅のこと。以下同じ。）Ｘ´：３０μｍ、最大長さ（モールド上の凸部を上から見たときの周方向の最大長さのこと。以下同じ。）Ｙ：７５μｍ、面積率６０％、高さＨ：１．０μｍの凸部）を設置し、作製した凹部形成前の電子写真感光体の周面に対して加工を行った。加工時には、電子写真感光体の周面の温度が１２０℃になるように電子写真感光体およびモールドの温度を制御し、７．０ＭＰａの圧力で電子写真感光体と加圧部材を押し付けながら、電子写真感光体を周方向に回転させて、電子写真感光体の周面の全域に凹部を形成した。
このようにして、周面に凹部を有する電子写真感光体を作製した。
【０１０６】
・電子写真感光体の周面の観察
得られた電子写真感光体の周面を、レーザー顕微鏡（（株）キーエンス製、商品名：Ｘ−１００）で５０倍レンズにより拡大観察し、電子写真感光体の周面に設けられた凹部の判定を行った。観察時には、電子写真感光体の長手方向に傾きが無いように、また、周方向については、電子写真感光体の円弧の頂点にピントが合うように、調整を行った。観察は一辺５００μｍの正方形領域に対して行い、拡大観察を行った画像を画像連結アプリケーションによって連結して拡大観察画像を得た。また、得られた結果については、付属の画像解析ソフトにより、画像処理高さデータを選択し、フィルタタイプメディアンでフィルタ処理を行った。
【０１０７】
上記観察によって凹部の深さ、開口部の軸方向の幅、開口部の周方向の長さ、面積、２つの直線で形成された頂部（交点）の角度、などを求めた。結果を以下に示す。
開口部の軸方向の幅Ｘ´：３０μｍ
開口部の周方向の長さＹ：７５μｍ
面積：１５００００μｍ２
形状深さ：０．５μｍ
頂部に向かう二つの線と軸方向の直線とで成す角度：７６度
頂部の角度：２８度
最も深い点から頂部に引いた直線と開口部との角度：０．５度
なお、電子写真感光体の周面を、他のレーザー顕微鏡（（株）キーエンス製、商品名：Ｘ−９５００）を用い、上記と同様の方法で観察を行ったところ、上記のレーザー顕微鏡（（株）キーエンス製、商品名：Ｘ−１００）を用いた場合と同様の結果が得られた。
このようにして、支持体、下引き層、電荷発生層、電荷輸送層、および、保護層を有し、更に表面形状を形成した電子写真感光体を作製した。
【０１０８】
〔実施例２〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１０ｎｍ、比表面積：１３０ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、オクチルトリエトキシシラン（商品名：ＫＢＥ３０８３、信越化学工業（株）製）０．５４部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ２を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ２の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ２に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１０９】
〔実施例３〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１０ｎｍ、比表面積：８０ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、オクチルトリエトキシシラン（商品名：ＫＢＥ３０８３、信越化学工業（株）製）０．１４部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ３を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ３の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ３に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１１０】
〔実施例４〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１０ｎｍ、比表面積：１５０ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、オクチルトリエトキシシラン（商品名：ＫＢＥ３０８３、信越化学工業（株）製）１．０３部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ４を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ４の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ４に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１１１】
〔実施例５〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１８ｎｍ、比表面積：６５ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、オクチルトリエトキシシラン（商品名：ＫＢＥ３０８３、信越化学工業（株）製）２．１７部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ５を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ５の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ５に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１１２】
〔実施例６〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、オクチルトリエトキシシラン（商品名：ＫＢＥ３０８３、信越化学工業（株）製）０．１４部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ６を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ６の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ６に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１１３】
〔実施例７〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、オクチルトリエトキシシラン（商品名：ＫＢＥ３０８３、信越化学工業（株）製）１．４２部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ７を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ７の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ７に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１１４】
〔実施例８〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、ヘキシルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ３０６３、信越化学工業（株）製）０．３８部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ８を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ８の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ８に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１１５】
〔実施例９〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、デシルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ３１０３Ｃ、信越化学工業（株）製）０．７５部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ９を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ９の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ９に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１１６】
〔実施例１０〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、ドデシルトリメトキシシラン（商品名：Ｄ３３８３、東京化成工業（株）製）０．６８部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ１０を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ１０の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ１０に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１１７】
〔実施例１１〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、ヘキサデシルトリメトキシシラン（商品名：Ｈ１３７６、東京化成工業（株）製）０．５７部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ１１を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ１１の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ１１に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１１８】
〔実施例１２〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、オクタデシルトリメトキシシラン（商品名：Ｏ０２５６、東京化成工業（株）製）０．５３部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ１２を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ１２の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ１２に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１１９】
〔実施例１３〕
実施例１において、膜厚が５μｍの下引き層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１２０】
〔実施例１４〕
実施例１において、膜厚が１０μｍの下引き層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１２１】
〔実施例１５〕
実施例１において、膜厚が１８μｍの下引き層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１２２】
〔実施例１６〕
実施例１において、膜厚が３０μｍの下引き層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１２３】
〔実施例１７〕
実施例１において、下引き層用塗布液の調合に用いる、ブチラール、ブロックイソシアネートに代えて、結着樹脂としてアルコール可溶性共重合ポリアミド（商品名：アミランＣＭ−８０００、東レ（株）製、ナイロン６／６６／６１０／１２共重合体）３０部を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１２４】
〔実施例１８〕
実施例１において、下引き層用塗布液の調合に用いる、ブチラール、ブロックイソシアネートに代えて、結着樹脂としてフェノール（商品名：プライオーフェンＪ−３２５、ＤＩＣ（株）（旧：大日本インキ（株））製）３０部を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１２５】
〔実施例１９〕
実施例１において、下引き層用塗布液の調合に用いる、ブチラール、ブロックイソシアネートの使用量をそれぞれ２１．５部、としたこと以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製した。
【０１２６】
〔実施例２０〕
実施例１において、下引き層用塗布液の調合に用いる、ブチラール、ブロックイソシアネートの使用量をそれぞれ７．９部、としたこと以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製した。
【０１２７】
〔実施例２１〕
実施例１において、下引き層用塗布液の調合に用いる、混合溶媒を、メチルエチルケトン１３５部と１−ブタノール４５部の混合溶媒、としたこと以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製した。
【０１２８】
〔実施例２２〕
実施例１において、下引き層用塗布液の調合に用いる、混合溶媒を、メタノール９０部とメトキシプロパノール９０部の混合溶媒、としたこと以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製した。
【０１２９】
〔実施例２３〕
実施例１において、下引き層用塗布液の調合に用いる、電子受容性化合物として、２，３，４−トリヒドロキシベンゾフェノンに代えて、アリザリン（東京化成社製）０．２８を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１３０】
〔実施例２４〕
実施例１において、下引き層用塗布液の調製において、シリコーンオイルを用いなかったこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１３１】
〔実施例２５〕
実施例１において、支持体上に形成した下引き層塗膜を、５０分間１５０℃で乾燥させることによって、膜厚が１．２μｍの下引き層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１３２】
〔実施例２６〕
実施例１において、支持体上に形成した下引き層塗膜を、２０分間１７０℃で乾燥させることによって、膜厚が１．２μｍの下引き層を形成したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１３３】
〔実施例２７〕
実施例１において、支持体を、表面処理がされていないアルミニウムシリンダーに変更したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１３４】
〔実施例２８〕
以下のように、表面処理された支持体を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
支持体（導電性支持体）として、円筒状アルミニウムシリンダー（ＪＩＳ−Ａ３００３、アルミニウム合金、直径３０ｍｍ、長さ３５７．５ｍｍ、肉厚０．７ｍｍ）の表面を、以下の条件で切削処理したものを用いた。
支持体を施盤に装着し、ダイヤモンド焼結バイトにて、外径３０．０±０．０２ｍｍ、振れ精度１５μｍ、表面粗さＲｚ＝０．２μｍになるように切削加工した。この時の主軸回転数は３０００ｒｐｍ、バイトの送り速度は０．３ｍｍ／ｒｅｖで加工時間はワークの着脱を除き２４秒であった。
表面粗さの測定は、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１に準拠し小坂研究所表面粗さ計サーフコーダーＳＥ３５００を用い、カットオフを０．８ｍｍ、測定長さを８ｍｍで行った。
【０１３５】
得られたアルミニウム切削管に対して、液体（湿式）ホーニング装置を用いて、下記条件にて液体ホーニング処理を行った。
（液体ホーニング条件）
研磨材砥粒＝球状アルミナビーズ平均粒径３０μｍ
（商品名：ＣＢ−Ａ３０Ｓ、昭和電工株式会社製）
懸濁媒体＝水
研磨材／懸濁媒体＝１／９（体積比）
アルミニウム切削管の回転数＝１．６７Ｓ-1
エアー吹き付け圧力＝０．１５ＭＰａ
ガン移動速度＝１３．３ｍｍ／ｓｅｃ．
ガンノズルとアルミニウム管の距離＝２００ｍｍ
ホーニング砥粒吐出角度＝４５°
研磨液投射回数＝１回（片道）
【０１３６】
ホーニング後のシリンダー表面粗さはＲｍａｘ２．５３μｍ、Ｒｚ１．５１μｍ、Ｒａ０．２３μｍ、Ｓｍ３４μｍであった。上記の様にして湿式ホーニング処理を施した直後にアルミニウムシリンダーをいったん純水を張った浸漬槽に浸漬し、引き上げ、シリンダーが乾燥する前に純水シャワー洗浄を施した。その後、吐出ノズル２６より８５℃の温水を基体の内表面に吐出、接触させ、外表面を乾燥させた。その後、自然乾燥にて基体内表面を乾燥させた。
以上のように表面加工を行なったアルミニウムシリンダーを電子写真感光体の支持体として用いた。
【０１３７】
〔実施例２９〕
以下のように、支持体上に、導電層を設けたこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
被覆層を有する酸化チタン粒子５７部（商品名：パストランＬＲＳ、三井金属鉱業（株）製）、レゾール型フェノール樹脂３５部（商品名：フェノライト  Ｊ−３２５、ＤＩＣ（株）（旧：大日本インキ化学工業（株））製、固形分６０％のメタノール溶液）、２−メトキシ−１−プロパノール３３部を、直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルで３時間分散して、分散液を調整した。この分散液に含有される粉体の平均粒径は、０．３０μｍであった。この分散液に、シリコーン樹脂（商品名：トスパール１２０、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社（旧：東芝シリコーン（株））製）８部を２−メトキシ−１−プロパノール８部に分散した液を添加した。さらに、シリコーンオイル０．００８部（商品名：ＳＨ２８ＰＡ、東レ・ダウコーニング（株）（旧：東レシリコーン（株））製）を添加した。このようにして調製した分散液を、上述のアルミニウムシリンダー上に浸漬法によって塗布し、これを１５０℃に調整した熱風乾燥機中で３０分間加熱硬化し、分散液の塗布膜を硬化させることにより、膜厚３０μｍの導電層を形成した。
【０１３８】
〔実施例３０〕
以下のように電荷輸送層を形成し、保護層を設けなかったこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
前記構造式（Ｂ）で示される化合物７２部、前記構造式（Ｄ）で示される化合物８部、および、下記構造式（Ｉ）で示される化合物１００部、下記構造式（Ｊ）で示される化合物１.８部を、ｏ−キシレン３６０部、安息香酸メチル１６０部、および、ジメトキシメタン（メチラール）２７０部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
この電荷輸送層用塗布液を前記電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を５０分間１２５℃で乾燥させることによって、膜厚２０μｍの電荷輸送層を形成した。
【化６】
2018185483.tif 000010
（式（Ｉ）中、ｍおよびｎは共重合比を示し、ｍ：ｎ＝７：３である。式（Ｊ）中、０．８および０．２は２つの構造単位の共重合比を示す。）
【０１３９】
〔実施例３１〕
以下のように、保護層を有する表面形状形成前の電子写真感光体に対して、機械的研磨による表面形状形成を行ったこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１４０】
＜電子写真感光体の表面加工例２＞
・表面研磨前の電子写真感光体の研磨
表面形状形成前の電子写真感光体の表面を研磨した。研磨は図７の研磨装置を用い、以下の条件で行った。
研磨シートの送りスピード；４００ｍｍ/ｍｉｎ
電子写真感光体の回転数；４５０ｒｐｍ
電子写真感光体のバックアップローラーへの押し込み；３．５ｍｍ
研磨シートと電子写真感光体の回転方向；ウィズ
バックアップローラー；外径１００ｍｍ、アスカーＣ硬度２５
研磨装置に装着する研磨シートＡは、理研コランダム株式会社製のＧＣ３０００とＧＣ２０００に用いられている研磨砥粒を混合して作製した。
ＧＣ３０００（研磨シート表面粗さＲａ０．８３μｍ）
ＧＣ２０００（研磨シート表面粗さＲａ１．４５μｍ）
研磨シートＡ（研磨シート表面粗さＲａ１．１２μｍ）
研磨シートＡを用いた研磨の時間は２０秒間とした。
【０１４１】
・研磨深さＬ（μｍ）の測定
研磨後の電子写真感光体について、株式会社小坂研究所社製の表面粗さ測定器サーフコーダＳＥ３５００型を用いてＪＩＳ  Ｂ  ０６０１  ‘１９８２に従う最大高さＲｍａｘを測定した。測定条件は下記のように設定した。測定は５ｍｍ角の範囲において任意に３か所行い、その平均値を研磨深さＬ（μｍ）として採用した。表面研磨後の電子写真感光体の研磨深さＬは０．７５μｍであった。
（測定条件）
検出器：Ｒ２μｍ
触針：０．７ｍＮのダイヤモンド針
フィルタ：２ＣＲ
カットオフ値：０．０８ｍｍ
測定長さ：２．５ｍｍ
送り速さ：０．１ｍｍ
【０１４２】
〔実施例３２〕
以下のように表面層を形成した以外は、実施例３０と同様にして、電子写真感光体を作製した。
下記構造式（Ｆ）で示される化合物（連鎖重合性官能基であるアクリル基を有する電荷輸送物質）３６部、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粉末（ルブロンＬ−２、ダイキン工業（株）製）４部、およびｎ−プロパノール６０部を超高圧分散機で分散混合することによって、保護層用塗布液を調製した。
この保護層用塗布液を上記電荷輸送層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を５分間５０℃で乾燥させた。乾燥後、窒素雰囲気下にて、加速電圧７０ｋＶ、吸収線量８０００Ｇｙの条件で１．６秒間シリンダーを回転させながら塗膜に電子線を照射し、塗膜を硬化させた。その後、窒素雰囲気下にて、塗膜が１２０℃になる条件で３分間加熱処理を行った。なお、電子線の照射から３分間の加熱処理までの酸素濃度は２０ｐｐｍであった。次に、大気中において、塗膜が１００℃になる条件で３０分加熱処理を行い、膜厚が５μｍである保護層（表面層）を形成した。
【化７】
2018185483.tif 000011
【０１４３】
〔比較例１〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、イソブチルトリメトキシシラン（商品名：Ｚ−２３０６、東レ・ダウコーニング社製）０．２２部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ１３を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ１３の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ１３に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１４４】
〔比較例２〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、ヘキシルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ３０６３、信越化学工業（株）製）０．１９部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ１４を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ１４の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ１４に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１４５】
〔比較例３〕
酸化アルミニウム粒子（平均一次粒子径：１３ｎｍ、比表面積：９９ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、オクタデシルトリメトキシシラン（商品名：Ｏ０２５６、東京化成工業（株）製）０．８４部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｍ１５を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｍ１５の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｍ１５に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【０１４６】
〔比較例４〕
酸化スズ粒子（平均一次粒子径：２０ｎｍ、比表面積：７５ｍ２／ｇ）１００部をトルエン５００部と攪拌混合し、オクチルトリエトキシシラン（商品名：ＫＢＥ３０８３、信越化学工業（株）製）０．９４部を添加し、６時間攪拌した。
その後、トルエンを減圧蒸留にて留去し、１４０℃で６時間加熱乾燥し、表面処理された酸化アルミニウム粒子Ｎ１を得た。なお、酸化アルミニウム粒子Ｎ１の表面処理量Ｘ、Ｘ×ｎ、および、Ａ／Ｂは、表１に記載のとおりである。
実施例１において、酸化アルミニウム粒子Ｍ１を酸化アルミニウム粒子Ｎ１に変更して下引き層塗布液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして、電子写真感光体を作製した。
【表１】
2018185483.tif 000012
【０１４７】
＜電子写真感光体の評価＞
作製した電子写真感光体を、以下に示す評価装置１および２に装着し、以下に示す評価を行った。
【０１４８】
〔評価装置１〕
実施例１〜３１、および、比較例１〜４において作製した電子写真感光体を、キヤノン（株）製の複写機ｉｍａｇｅＲＵＮＮＥＲ ｉＲ−ＡＤＶ Ｃ５０５１の改造機（帯電手段は直流電圧をローラー型の接触帯電部材（帯電ローラー）に印加する方式、露光手段はレーザー像露光方式（波長７８０ｎｍ））に装着して評価を行った。
詳しくは、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下に上記評価装置を設置し、シアン色用のプロセスカートリッジに、作製した電子写真感光体を装着して、シアンのプロセスカートリッジのステーションに装着し、評価を行った。
帯電条件としては、帯電ローラーに印加する直流成分（初期暗部電位（Ｖｄａ））を、−７００Ｖとした。また、露光条件としては、レーザー露光光を照射した場合の繰り返し使用前の初期明部電位（Ｖｌａ）が、−２００Ｖになるように露光条件を調整した。
なお、電子写真感光体の表面電位は、上記評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入し、測定を行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブ（商品名：ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ−８、トレック・ジャパン（株）製）を配置することで構成されており、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央、電子写真感光体の表面からのギャップを３ｍｍとした。さらに、電子写真感光体中央部の電位を表面電位計（商品名：ｍｏｄｅｌ３４４、トレック・ジャパン（株）製）を用いて測定した。
【０１４９】
〔評価装置２〕
実施例１において作製した電子写真感光体を、キヤノン（株）製の複写機ｉｍａｇｅＲＵＮＮＥＲ ｉＲ−ＡＤＶ Ｃ５０５１の改造機（帯電手段は直流電圧に交流電圧を重畳した電圧をローラー型の接触帯電部材（帯電ローラー）に印加する方式、露光手段はレーザー像露光方式（波長７８０ｎｍ））に装着して評価を行った。
詳しくは、温度２３℃、湿度５０％ＲＨの環境下に上記評価装置を設置し、シアン色用のプロセスカートリッジに、作製した電子写真感光体を装着して、シアンのプロセスカートリッジのステーションに装着し、評価を行った。
帯電条件としては、帯電ローラーに印加する交流成分をピーク間電圧１３００Ｖ、周波数１３００Ｈｚとし、直流成分（初期暗部電位（Ｖｄａ））を−７００Ｖとした。また、露光条件としては、レーザー露光光を照射した場合の繰り返し使用前の初期明部電位（Ｖｌａ）が、−２００Ｖになるように露光条件を調整した。
なお、電子写真感光体の表面電位は、上記評価装置から現像用カートリッジを抜き取り、そこに電位測定装置を挿入し、測定を行った。電位測定装置は、現像用カートリッジの現像位置に電位測定プローブ（商品名：ｍｏｄｅｌ６０００Ｂ−８、トレック・ジャパン（株）製）を配置することで構成されており、電子写真感光体に対する電位測定プローブの位置は、電子写真感光体の母線方向の中央、電子写真感光体の表面からのギャップを３ｍｍとした。さらに、電子写真感光体中央部の電位を表面電位計（商品名：ｍｏｄｅｌ３４４、トレック・ジャパン（株）製）を用いて測定した。
【０１５０】
・繰り返し使用時の電位変動評価
電子写真感光体を装着した現像用カートリッジを上記評価装置１、および、２に取り付け、１００００枚の通紙による感光体の繰り返し使用を行った。シアン単色で印字率１％の文字画像をＡ４サイズの普通紙を用いて、１００００枚の繰り返し画像形成を行った。この時の初期の明部電位と、１００００枚の繰り返し画像形成後の明部電位を比較し、これを電位変動の値（ΔＶｌ）とする。１００００枚の通紙終了後、５分間放置し、現像用カートリッジを電位測定装置に付け替え、繰り返し使用後における明部電位（Ｖｌｂ）及び暗部電位（Ｖｄｂ）を測定した。繰り返し使用後における明部電位と初期明部電位との差を明部電位変動量（ΔＶｌ＝｜Ｖｌｂ｜−｜Ｖｌａ｜）、繰り返し使用後における暗部電位と初期暗部電位との差を暗部電位変動量（ΔＶｄ＝｜Ｖｄｂ｜−｜Ｖｄａ｜）として求め、以下の評価ランクに従って評価した。本発明において、ランクＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄが本発明の効果が得られているレベルであり、その中でもランクＡは優れているレベルであると判断した。一方、ランクＥは本発明の効果が得られていないレベルと判断した。
Ａ：明部電位及び暗部電位の変化が５Ｖ以内の場合
Ｂ：明部電位及び暗部電位の変化が５Ｖより大きく１０Ｖ以内の場合
Ｃ：明部電位及び暗部電位の変化が１０Ｖより大きく２０Ｖ以内の場合
Ｄ：明部電位及び暗部電位の変化が２０Ｖより大きく３０Ｖ以内の場合
Ｅ：明部電位及び暗部電位の変化が３０Ｖより大きい場合
【０１５１】
このようにして、評価装置１を用いて評価した結果を表２に、また、評価装置２を用いて評価した結果を表３に示す。
【０１５２】
・初期、および、繰り返し使用時の黒ぽち評価
また、黒ぽちの画像評価は、１００００枚の通紙前と、１００００枚の通紙終了後のそれぞれにおいて、Ａ４サイズのグロス紙を用い、全面ベタ白の画像を出力して、出力画像の電子写真感光体１周分の面積に含まれる黒ぽちの数を目視にて以下の評価ランクに従って評価した。なお、電子写真感光体１周分の面積とは、縦がＡ４用紙の長辺長である２９７ｍｍであり、横が電子写真感光体の１周分である９４．２ｍｍとする長方形の領域である。また、本発明において、ランクＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄが本発明の効果が得られているレベルであり、その中でもランクＡは優れているレベルであると判断した。一方、ランクＥは本発明の効果が得られていないレベルと判断した。
Ａ：黒ぽちが全くない
Ｂ：直径１．５ｍｍ未満の黒ぽちが１個以上３個以下、かつ、直径１．５ｍｍ以上の黒ぽちがないこと
Ｃ：直径１．５ｍｍ未満の黒ぽちが１個以上３個以下、かつ、直径１．５ｍｍ以上の黒ぽちが１個以上２個以下
Ｄ：直径１．５ｍｍ未満の黒ぽちが４個以上５個以下、かつ、直径１．５ｍｍ以上の黒ぽちが２個以下
Ｅ：直径１．５ｍｍ未満の黒ぽちが６個以上、または、直径１．５ｍｍ以上の黒ぽちが３個以上の場合
【０１５３】
このようにして、評価装置１を用いて評価した結果を表２に、また、評価装置２を用いて評価した結果を表３に示す。
【０１５４】
【表２】
2018185483.tif 000013
【０１５５】
【表３】
2018185483.tif 000014
【０１５６】
表２に示す通り、本発明の電子写真感光体、プロセスカートリッジ、および、電子写真装置であれば、繰り返し使用時のΔＶｌ、初期黒ぽち、および、繰り返し通紙後の黒ぽちのいずれについても良好な結果が得られることが分かる。比較例のように、Ｘ×ｎが１０より小さい場合には、黒ぽちが発生し、またＸ×ｎが３３０より大きい場合には、電位変動が大きくなるため、本発明の目的を達成できないことが分かる。
【０１５７】
さらに、表３に示す通り、評価装置２のような、帯電手段として直流電圧に交流電圧を重畳した電圧を帯電部材に印加する方式においては、本発明の効果が充分に得られないことが分かる。
【符号の説明】
【０１５８】
１０１  基体
１０２  下引き層
１０３  電荷発生層
１０４  電荷輸送層
１０５  感光層
【図１】
2018185483.tif 000017
【図２】
2018185483.tif 000018
【図３】
2018185483.tif 000019
【図４】
2018185483.tif 000020
【図５】
2018185483.tif 000021
【図６】
2018185483.tif 000022
【図７】
2018185483.tif 000023
【図８】
2018185483.tif 000024
【図９】
2018185483.tif 000025
【図１０】
2018185483.tif 000026
【図１１】
2018185483.tif 000027