(57)【要約】      （修正有）【課題】直流重畳特性に優れた圧粉磁心を提供する。【解決手段】金属磁性材料１１および樹脂１２を含む。金属磁性材料１１の表面に接し、金属磁性材料を被覆している絶縁膜１３が存在する。絶縁膜１３は第１膜１３ａおよび第２膜１３ｂを有する。金属磁性材料１１の表面に接している膜を第１膜１３ａ、第１膜の表面に接している膜を第２膜１３ｂとする場合において、第１膜１３ａの密度が第２膜１３ｂの密度よりも高い。【選択図】図２
2018152559.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性材料および樹脂を含み、
前記金属磁性材料の表面に接し、前記金属磁性材料を被覆している絶縁膜が存在し、
前記絶縁膜は第１膜および第２膜を有し、前記金属磁性材料の表面に接している膜を前記第１膜、前記第１膜の表面に接している膜を前記第２膜とする場合において、
前記第１膜の密度が前記第２膜の密度よりも高いことを特徴とする圧粉磁心。
【請求項２】
前記第１膜および前記第２膜がいずれもＳｉ−Ｏ系の酸化物からなる請求項１に記載の圧粉磁心。
【請求項３】
前記第１膜と前記第２膜とがＴＥＭ観察にて互いに異なるコントラストを有する請求項２に記載の圧粉磁心。
【請求項４】
前記第１膜および前記第２膜についてＴＥＭ−ＥＤＳ分析を行う場合において、第１膜のＳｉ検出強度をＩ１、第２膜のＳｉ検出強度をＩ２とした場合に、１．２５＜Ｉ１／Ｉ２＜１０．０を満たす請求項２または３に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
前記第１膜の厚みをＤ１、前記第２膜の厚みをＤ２とする場合において、
０．０７５＜Ｄ１／Ｄ２＜１０．０を満たす請求項１〜４のいずれかに記載の圧粉磁心。
【請求項６】
前記金属磁性材料が、Ｆｅを主成分として含む請求項１〜５のいずれかに記載の圧粉磁心。
【請求項７】
前記金属磁性材料が、ＦｅおよびＳｉを主成分として含む請求項１〜５のいずれかに記載の圧粉磁心。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、インダクタ、チョークコイル、トランス等といったコイル部品やモータなどの小型化が求められていることから、フェライトと比較して飽和磁束密度が大きく、直流重畳特性が高磁界まで保たれる金属磁性材料が広く用いられるようになっている。ここで、金属磁性材料を所望の形状に保形するためには、圧力成形が必要となる。しかし、圧力成形を行うと、金属磁性材料間の距離にバラツキが生じ、一部の金属磁性材料同士が過度に近接してしまう。その結果、磁気印加時に磁気飽和が容易に起こってしまい、直流重畳特性が相対的に低下してしまう。
【０００３】
したがって、一部の金属磁性材料同士が過度に近接することを防止するための様々な方法が検討されてきた。
【０００４】
特許文献１には、金属磁性材料を無機物コート（リン酸塩）で被覆した例が記載されている。しかし、リン酸塩は靱性が低く、成形圧力を増加させた場合にコーティング膜が破損してしまう場合がある。
【０００５】
特許文献２には、金属磁性材料表面に樹脂をコーティングした例が記載されている。しかし、樹脂は軟化性を有しているため、成形後の熱処理時に樹脂が流動してしまい、金属磁性材料同士が過度に近接してしまう場合がある。
【０００６】
特許文献３には、金属磁性材料同士の距離を大きくするため、スペーシング材としてＭｇＯ粒子を含有させた例が記載させている。しかし、ＭｇＯ粒子は非常に細かく、かつ凝集性が高い。そのため、圧粉磁心中に均一に分散させることが困難である。ＭｇＯ粒子が均一に分散しない場合には、ＭｇＯ粒子の少ない箇所で金属磁性材料同士が過度に近接してしまう場合がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００９−１２０９１５号公報
【特許文献２】特許第５１９０３３１号公報
【特許文献３】特許第３６２４６８１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、このような実状に鑑みてなされ、直流重畳特性に優れた圧粉磁心を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明に係る圧粉磁心は、
金属磁性材料および樹脂を含み、
前記金属磁性材料の表面に接し、前記金属磁性材料を被覆している絶縁膜が存在し、
前記絶縁膜は第１膜および第２膜を有し、前記金属磁性材料の表面に接している膜を前記第１膜、前記第１膜の表面に接している膜を前記第２膜とする場合において、
前記第１膜の密度が前記第２膜の密度よりも高いことを特徴とする。
【００１０】
本発明に係る圧粉磁心は、上記の特徴を有することで、直流重畳特性に優れた圧粉磁心となる。
【００１１】
前記第１膜および前記第２膜がいずれもＳｉ−Ｏ系の酸化物からなることが好ましい。
【００１２】
前記第１膜と前記第２膜とがＴＥＭ観察にて互いに異なるコントラストを有していてもよい。
【００１３】
前記第１膜および前記第２膜についてＴＥＭ−ＥＤＳ分析を行う場合において、第１膜のＳｉ検出強度をＩ１、第２膜のＳｉ検出強度をＩ２とした場合に、１．２５＜Ｉ１／Ｉ２＜１０．０を満たす。
【００１４】
さらに、前記第１膜の厚みをＤ１、前記第２膜の厚みをＤ２とする場合において、
０．０７５＜Ｄ１／Ｄ２＜１０．０を満たすことが好ましい。
【００１５】
前記金属磁性材料が、Ｆｅを主成分として含んでもよい。
【００１６】
前記金属磁性材料が、ＦｅおよびＳｉを主成分として含んでもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の一実施形態に係る圧粉磁心の断面の模式図である。
【図２】図１に示す圧粉磁心を構成する金属磁性材料の表面近傍の模式図である。
【図３】金属磁性材料の表面近傍をＴＥＭ観察して得られるＴＥＭ像である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態を図面に基づき説明する。
【００１９】
本実施形態に係る圧粉磁心１は図１に示すように、金属磁性材料１１および樹脂１２を含む。さらに、金属磁性材料１１の表面１１ａに接し、金属磁性材料１１を被覆している絶縁膜１３を含む。
【００２０】
金属磁性材料１１の成分には特に制限はないが、金属磁性材料１１がＦｅを主成分として含むことが、飽和磁化が高くなるため好ましい。また、金属磁性材料１１がＦｅおよびＳｉを主成分として含むことが、透磁率が高くなるため好ましい。なお、本実施形態での「主成分として含む」とは、金属磁性材料全体を１００重量％とする場合において、含有量が合計８０重量％以上であることを指す。すなわち、Ｆｅを主成分として含む場合には、Ｆｅの含有量が８０重量％以上である。また、ＦｅおよびＳｉを主成分として含む場合には、ＦｅおよびＳｉの含有量が合計８０重量％以上である。また、ＦｅとＳｉとの比率には特に制限はないが、重量比でＳｉ／Ｆｅ＝０／１００〜１０／９０であることが、飽和磁化が高くなるため好ましい。なお、本実施形態の金属磁性材料における主成分以外の成分の種類には特に制限はない。主成分以外の成分の種類としては、例えば、Ｎｉ、Ｃｏなどが挙げられる。
【００２１】
樹脂１２の種類には特に制限はなく、エポキシ樹脂および／またはイミド樹脂を用いてもよい。エポキシ樹脂としては、例えばクレゾールノボラックなどが挙げられる。イミド樹脂としては、例えばビスマレイミドなどが挙げられる。
【００２２】
金属磁性材料１１および樹脂１２の含有量には特に制限はない。圧粉磁心１全体に占める金属磁性材料１１の含有量は９０重量％〜９８重量％であることが好ましく、樹脂１２の含有量は２重量％〜１０重量％であることが好ましい。
【００２３】
図１に示すように、絶縁膜１３は金属磁性材料１１の表面１１ａに接し、金属磁性材料１１を被覆していることに特徴がある。
【００２４】
絶縁膜１３は金属磁性材料１１の表面１１ａの全体を被覆していなくてもよく、金属磁性材料１１の表面１１ａ全体の９０％以上を被覆していればよい。当該構成により、防錆効果を高めることができる。
【００２５】
図１の金属磁性材料１１における表面近傍を拡大した概略図が図２である。本実施形態に係る絶縁膜１３は、第１膜１３ａおよび第２膜１３ｂからなる。第１膜１３ａは金属磁性材料１１の表面１１ａに接し、第２膜１３ｂは第１膜１３ａの表面に接している。
【００２６】
本実施形態に係る金属磁性材料１１は、第１膜１３ａの密度が第２膜１３ｂの密度よりも高い。すなわち、第１膜１３ａの方が「密な膜」であり、第２膜１３ｂの方が「疎な膜」である。一般的に、「疎な膜」はクッション性が高いと考えられ、「密な膜」は均一性が高いと考えられる。本実施形態に係る絶縁膜１３は、金属磁性材料１１と接する側に「密な膜」を有し、「密な膜」の外側に「疎な膜」を有することで、クッション性と均一性とが両立していると考えられる。このことにより、各金属磁性材料１１の間の距離を比較的等間隔に保つことができると考える。その結果、磁界印加時における磁気飽和が比較的均一に起こるようになり、直流重畳特性が良好になっていると考えられる。
【００２７】
第１膜１３ａは金属磁性材料１１の表面１１ａの全体と接していなくてもよく、金属磁性材料１１の表面１１ａ全体の９０％以上と接していればよい。また、第２膜１３ｂは第１膜１３ａの表面の全体と接していなくてもよく、第１膜１３ａの表面全体の９０％以上と接していればよい。
【００２８】
また、第１膜１３ａおよび第２膜１３ｂの材質は任意である。第１膜１３ａおよび第２膜１３ｂがいずれもＳｉ−Ｏ系酸化物からなることが好ましい。以下、第１膜１３ａおよび第２膜１３ｂがいずれも同一種類のＳｉ−Ｏ系酸化物からなる場合について述べる。
【００２９】
なお、Ｓｉ−Ｏ系酸化物の種類には特に制限はない。例えば、ＳｉＯ２などのＳｉの酸化物の他、Ｓｉおよびその他の元素を含む複合酸化物などであってもよい。
【００３０】
第１膜１３ａおよび第２膜１３ｂは、ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）により観察すると異なるコントラストを有することで区別できる。第１膜１３ａと第２膜１３ｂとで材質が同一であっても密度が異なる場合には異なるコントラストを有する。そして、材質が同一である場合には、密度が高いほど相対的に暗視野となり、密度が低いほど相対的に明視野となる。本実施形態に係る圧粉磁心１では、第１膜１３ａの方が相対的に暗視野となる。
【００３１】
さらに、第１膜１３ａおよび第２膜１３ｂにおいてＴＥＭ−ＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）分析を行い、Ｓｉ検出強度を測定することができる。Ｓｉ検出強度はＳｉの存在比を反映している。すなわち、材質が同一であれば、密度が高い方が、Ｓｉ検出強度が高くなる。本実施形態に係る圧粉磁心１では、第１膜１３ａのＳｉ検出強度をＩ１、第２膜１３ｂのＳｉ検出強度をＩ２とした場合において、１．２５＜Ｉ１／Ｉ２＜１０．０であることが、クッション性と均一性とを両立させて直流重畳特性をさらに向上させるためには好ましい。Ｉ１／Ｉ２が低すぎる場合には、クッション性と均一性とが両立しにくくなり、直流重畳特性が低下しやすくなる。また、Ｉ１／Ｉ２が高すぎる場合には、密な膜（第１膜１３ａ）が金型成形時に破損しやすくなるため、直流重畳特性が低下しやすくなる。また、Ｉ１／Ｉ２は１．２６≦Ｉ１／Ｉ２≦９．９２であってもよい。なお、Ｉ１およびＩ２は、それぞれの膜において最低５点以上、好ましくは１０点以上の測定点をランダムに設定して測定した平均のＳｉ検出強度である。
【００３２】
また、第１膜１３ａの厚みおよび第２膜１３ｂの厚みには特に制限はないが、第１膜１３ａの厚みをＤ１、第２膜１３ｂの厚みをＤ２とする場合に、０．０７５＜Ｄ１／Ｄ２＜１０．０であることが好ましい。Ｄ１／Ｄ２が上記の数値範囲内であることにより、各金属磁性材料１１の間の距離がさらに均一化しやすくなり、直流重畳特性がさらに良好になる。なお、Ｄ１およびＤ２は、それぞれの膜において最低５点以上、好ましくは１０点以上の測定点をランダムに設定して測定した平均厚みである。
【００３３】
本実施形態に係る圧粉磁心１の製造方法を以下に示すが、圧粉磁心１の製造方法は下記の方法に限定されない。
【００３４】
まず、金属磁性材料１１となる金属粒子を作製する。金属粒子の作製方法には特に制限はないが、例えばガスアトマイズ法，水アトマイズ法などが挙げられる。金属粒子の粒子径および円形度には特に制限はないが、粒子径の中央値（Ｄ５０）は１μｍ〜１００μｍであることが、透磁率が高くなるため好ましい。
【００３５】
次に、金属磁性材料１１にＳｉ−Ｏ系の酸化物からなる第１膜１３ａを形成するためのコーティングを行った。コーティング方法には特に制限はないが、例えばアルコキシシラン溶液を金属磁性材料１１へ塗布する方法が例示される。アルコキシシラン溶液を金属磁性材料１１へ塗布する方法には特に制限はなく、例えば湿式噴霧による方法が挙げられる。アルコキシシランの種類には特に制限はなく、トリメトキシシランなどが用いられる。また、アルコキシシラン溶液の濃度および溶媒にも特に制限はない。アルコキシシラン溶液の濃度は５０〜９５重量％であることが好ましい。また、アルコキシシラン溶液の溶媒にも特に制限はない。例えば水，エタノールなどが挙げられる。
【００３６】
湿式噴霧後の粉体に対し、７５０〜１０００℃、３〜１２時間で加熱処理を行うことで、Ｓｉ−Ｏ系の酸化物からなる第１膜１３ａを形成した。
【００３７】
次に、第１膜１３ａの形成に用いたアルコキシシラン溶液を再度、湿式噴霧した。そして、湿式噴霧後の粉体に対し、再度、加熱処理を４００〜６００℃、０．５〜２時間で行うことで、Ｓｉ−Ｏ系の酸化物からなる第２膜１３ｂを形成した。
【００３８】
この際に、加熱処理の温度および時間を制御することで、得られる第１膜１３ａおよび第２膜１３ｂの密度を制御することができ、ひいては、Ｉ１／Ｉ２を制御することができる。具体的には、加熱処理の温度が高いほど密度が高くなる。また、加熱処理の時間が長いほど密度が高くなる。なお、第１膜１３ａの形成時および／または第２膜１３ｂの形成時における加熱処理の時間を短くした場合には、第１膜１３ａおよび／または第２膜１３ｂの密度は低下するが、第１膜１３ａおよび／または第２膜１３ｂの膜厚は大きく変化せず、第１膜１３ａおよび／または第２膜１３ｂの体積も大きく変化しない。このことは、塗布したアルコキシドシラン溶液に含まれるＳｉ−Ｏ系酸化物が全量、第１膜１３ａおよび／または第２膜１３ｂとはならないことを示している。
【００３９】
次に、樹脂溶液を作成した。樹脂溶液には、上記したエポキシ樹脂および／またはイミド樹脂の他、硬化剤を添加してもよい。硬化剤の種類には特に制限はなく、例えばエピクロルヒドリンなどが挙げられる。また、樹脂溶液の溶媒についても特に制限はないが、揮発性の溶媒であることが好ましい。例えば、アセトン，エタノール等を用いることができる。また、樹脂溶液全体を１００重量％とした場合における樹脂および硬化剤の合計濃度は０．０１〜０．１重量％とすることが好ましい。
【００４０】
次に、第１膜１３ａおよび第２膜１３ｂを形成した粉末および樹脂溶液を混合した。そして、樹脂溶液の溶媒を揮発させて顆粒を得た。得られた顆粒はそのまま金型に充填してもよいが、整粒してから金型に充填してもよい。整粒する場合の整粒方法には特に制限はなく、例えば、目開き４５〜５００μｍのメッシュを用いてもよい。
【００４１】
次に得られた顆粒を所定の形状の金型に充填し、加圧して圧粉体を得た。加圧時の圧力には特に制限はなく、例えば６００〜１５００ＭＰａとすることができる。
【００４２】
作製した圧粉体に対し、熱硬化処理を行うことで、圧粉磁心が得られる。熱硬化処理の条件に特に制限はなく、例えば１５０〜２２０℃で１〜１０時間、熱処理を行う。また、熱処理時の雰囲気にも特に制限はなく、大気中で熱処理をしてもよい。
【００４３】
以上、本実施形態に係る圧粉磁心およびその製造方法について説明したが、本発明の圧粉磁心およびその製造方法は上記の実施形態に限定されない。なお、本発明の圧粉磁心は軟磁性圧粉磁心であってもよい。
【００４４】
また、本発明の圧粉磁心の用途にも特に制限はない。例えば、インダクタ、チョークコイル、トランス等のコイル部品が挙げられる。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
【００４６】
実験例１
金属磁性材料として、重量比でＳｉ／Ｆｅ＝４．５／９５．５であり、ＦｅとＳｉとの合計量が９９重量％であるＦｅ−Ｓｉ系合金粒子をガスアトマイズ法で作製した。なお、当該Ｆｅ−Ｓｉ系合金粒子の粒子径の中央値（Ｄ５０）は３０μｍであった。
【００４７】
次に、前記金属磁性材料に第１膜を形成するため、アルコキシシラン溶液を前記金属磁性材料へ湿式噴霧することで湿式塗布した。なお、前記アルコキシシラン溶液としてトリメトキシシランの５０ｗｔ％水溶液を用いた。
【００４８】
ここで、湿式噴霧量は５ｍＬ／ｍｉｎとし、必要に応じて塗布時間を調整した。
【００４９】
湿式噴霧後の粉体を大気中、８００℃で１〜１２時間、加熱処理を行い、Ｓｉ−Ｏ系の酸化物からなる第１膜を形成した。
【００５０】
次に、第１膜を形成した金属磁性材料に、第１膜の形成に用いたアルコキシシラン溶液を再度、湿式噴霧することで湿式塗布した。湿式噴霧量は５ｍＬ／ｍｉｎとし、必要に応じて塗布時間を調整した。そして、湿式噴霧後の粉体を大気中、５００℃で０．５〜２時間、加熱処理を行い、Ｓｉ−Ｏ系の酸化物からなる第２膜を形成した。
【００５１】
上記の第１膜および第２膜を形成する際に、表１〜表３に示す各実施例の膜厚になるように、湿式噴霧時のアルコキシシラン溶液の噴霧量（塗布量）を噴霧時間（塗布時間）によって制御した。なお、比較例Ａでは２回目のアルコキシシラン溶液の噴霧および２回目の加熱処理を行わなかった。
【００５２】
次に、エポキシ樹脂、硬化剤、イミド樹脂およびアセトンを混合して樹脂溶液を作成した。エポキシ樹脂としてはクレゾールノボラックを用いた。硬化剤としてはエピクロルヒドリンを用いた。イミド樹脂としてはビスマレイミドを用いた。エポキシ樹脂、硬化剤およびイミド樹脂の重量比が９６：３：１であり、樹脂溶液全体を１００重量％としてエポキシ樹脂、硬化剤およびイミド樹脂の合計が４重量％となるように各成分を混合した。
【００５３】
上記の第１膜および第２膜を形成した金属磁性材料に対し、上記の樹脂溶液を混合した。次にアセトンを揮発させて顆粒を得た。次に、目開き３５５μｍのメッシュを用いて整粒した。得られた顆粒を外径１７．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、成形圧９８０ＭＰａで加圧し、圧粉体を得た。圧粉体の重量が５ｇとなるように充填した。次に、作製した圧粉体を大気中にて２００℃で５時間加熱することで熱硬化処理を行い、圧粉磁心を得た。最終的に得られる圧粉磁心全体を１００重量％として、金属磁性材料が９７重量％程度となるようにした。
【００５４】
＜第１膜、第２膜の区別＞
得られた圧粉磁心を切断し、研磨を行うことによって、圧粉磁心の断面を露出させた。露出させた断面を集束イオンビーム（ＦＩＢ：Ｆｏｒｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）によって掘削加工し、面積１μｍ×１μｍ、厚み１００ｎｍの薄片を切り出した。得られた薄片をＴＥＭにより観察し、５００ｎｍ×５００ｎｍの視野で画像解析を行った。図３は表２の実施例３０について実際に画像解析（ＴＥＭ観察）を行った結果である。
【００５５】
まず、ＴＥＭ−ＥＤＳ観察によって、金属磁性材料を被覆しているＳｉおよびＯを含む絶縁膜が存在していることを確認した。さらに、ＴＥＭ観察において、当該絶縁膜がコントラストの異なる２つの膜からなっていることを確認した。
【００５６】
ここで、前記２つの膜のうち、前記金属磁性材料の表面に接している膜を第１膜、前記第１膜の表面に接している膜を第２膜とした。
【００５７】
実施例３０など、本願の全ての実施例において、第１膜が相対的に暗視野となっており、第２膜が相対的に明視野となっていた。なお、図３からわかるように、ＴＥＭ観察により得られた画像の中で、金属磁性材料が最も暗視野となっており、樹脂が最も明視野となっていた。すなわち、ＴＥＭ観察により得られる画像では、暗いほうから金属磁性材料、第１膜、第２膜、樹脂の順となっていた。これに対し、比較例Ａでは第２膜が存在せず、金属磁性材料、第１膜および樹脂のみが観察された。
【００５８】
＜Ｓｉ検出強度比測定＞
ＴＥＭ−ＥＤＳ分析により第１膜および第２膜についてＳｉ検出強度を測定した。第１膜のＳｉ検出強度は、第１膜の中からランダムに１０か所測定した。１０か所のＳｉ検出強度の平均値をＩ１とした。第２膜についても第１膜と同様にランダムに１０か所、Ｓｉ検出強度を測定した。１０か所のＳｉ検出強度の平均値をＩ２とした。その後、Ｉ１／Ｉ２を算出した。
【００５９】
＜膜厚測定＞
第１膜および第２膜の膜厚をＴＥＭ観察によって計測した。金属磁性材料の表面に測定点を設定した。そして、当該測定点から第１膜および第２膜の方向に垂線を引き、当該垂線のうち第１膜にある部分の長さを当該測定点における第１膜の厚みとした。同様にして、第２膜にある部分の長さを当該測定点における第２膜の厚みとした。測定点を１０点設定して各測定点について第１膜の厚みおよび第２膜の厚みを測定した。そして、第１膜の厚みの平均をＤ１、第２膜の厚みの平均をＤ２とした。その後、Ｄ１／Ｄ２を算出した。
【００６０】
＜直流重畳特性測定＞
各実施例で得られたトロイダル形状の圧粉磁心について、巻き数を５０ターンとして初透磁率をＬＣＲメータ（ＨＰ社製ＬＣＲ４２８Ａ）により測定した。印加する直流磁界を０〜２００００Ａ／ｍで変化させて初透磁率の変化を観察した。直流磁界を印加していない状態での初透磁率をμｉとした場合において、初透磁率がμｉ＊０．８になるときの直流磁界の値（Ｈμｉ＊０．８）を評価した。Ｈμｉ＊０．８≧４５００Ａ／ ｍの場合に直流重畳特性が良好であるとした。Ｈμｉ＊０．８≧１００００Ａ／ ｍの場合に直流重畳特性がさらに良好であるとし、Ｈμｉ＊０．８≧１２０００Ａ／ｍの場合に直流重畳特性が特に良好であるとした。
【００６１】
【表１】
2018152559.tif 000003
【００６２】
【表２】
2018152559.tif 000004
【００６３】
【表３】
2018152559.tif 000005
【００６４】
表１の実施例１〜１５は総膜厚（Ｄ１＋Ｄ２）を２００ｎｍ前後に固定してＤ１／Ｄ２を変化させた実施例である。表２の実施例２１〜３７はＤ１を１２ｎｍ前後に固定してＤ２を変化させた実施例である。表３の実施例４１〜４５はＤ１／Ｄ２を０．０９前後に固定して総膜厚を変化させた実施例である。いずれの実施例も第１膜の密度が第２膜の密度よりも高かった。第１膜の密度が第２膜の密度よりも高かったため、第１膜が第２膜よりも暗視野となっていた。さらに、１．２５＜Ｉ１／Ｉ２＜１０．０を満たしたため、直流重畳特性がさらに良好な結果となった。これに対し、第２膜が存在しない表１の比較例Ａは直流重畳特性が劣る結果となった。
【００６５】
さらに、０．０７５＜Ｄ１／Ｄ２＜１０．０を満たす実施例４〜１２，２１〜３２および４１〜４５については直流重畳特性が特に良好な結果となった。
【００６６】
実験例２
本実験例では、アルコキシシラン溶液の湿式噴霧後の熱処理条件を変化させることでＩ１／Ｉ２を変化させて各実施例および比較例を作成した。結果を表４および表５に示す。表４では第１膜の湿式塗布時間を０．３時間、第２膜の湿式塗布時間を６．１時間に固定した。表５では第１膜の湿式塗布時間を４．３時間、第２膜の湿式塗布時間を５．２時間に固定した。
【００６７】
【表４】
2018152559.tif 000006
【００６８】
【表５】
2018152559.tif 000007
【００６９】
表４および表５に記載した各実施例では第１膜の密度が第２膜の密度よりも高かった。第１膜の密度が第２膜の密度よりも高かったため、第１膜が第２膜よりも暗視野となっていた。さらに、Ｉ１／Ｉ２＞１．００となっていた。そして、直流重畳特性が良好な結果となった。１．２５＜Ｉ１／Ｉ２＜１０．０を満たした実施例５１〜５９および６１〜６９は直流重畳特性がさらに良好な結果となった。１．２５＜Ｉ１／Ｉ２＜１０．０および０．０７５＜Ｄ１／Ｄ２＜１０．０を満たす実施例６１〜６９は直流重畳特性が特に良好な結果となった。これに対し、第１膜の密度と第２膜の密度とが同等であった比較例４および１４はＩ１／Ｉ２＝１．００となっていた。第１膜の密度よりも第２膜の密度が高かった比較例６および１６はＩ１／Ｉ２＜１．００となっていた。さらに、第２膜が第１膜よりも暗視野となっていた。そして、比較例４，６，１４および１６は直流重畳特性が実施例よりも劣る結果となった。
【００７０】
実験例３
本実験例では、アルコキシシラン溶液を前記金属磁性材料へ湿式噴霧せず、絶縁膜を形成しなかった点以外は実験例１と同様に実施した。その結果、絶縁膜が存在しない場合には成型が困難であり、圧粉磁心を作製することができなかった。
【符号の説明】
【００７１】
１・・・圧粉磁心
１１・・・金属磁性材料
１１ａ・・・金属磁性材料１１の表面
１２・・・樹脂
１３・・・絶縁膜
１３ａ・・・第１膜
１３ｂ・・・第２膜
【図１】
2018152559.tif 000008
【図２】
2018152559.tif 000009
【図３】
2018152559.tif 000010