(57)【要約】【課題】カーボン製坩堝と坩堝受け皿との偏芯量を小さくし得る単結晶製造用坩堝及びシリコン単結晶製造装置を提供する。【解決手段】単結晶Ｃの原料融液Ｍを収容する石英製坩堝２１を内部に収容し、底部２２１の外面に複数の第１嵌合部２２３，２２４が形成された、一体成形品からなるカーボン製坩堝２２と、回転軸上に設けられ、前記カーボン製坩堝２２が載置され、その載置面２９０に前記複数の第１嵌合部２２３，２２４とそれぞれ嵌め合う複数の第２嵌合部２９１，２９２が形成された坩堝受け皿２９と、を備える。【選択図】  図２Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶の原料融液を収容する石英製坩堝を内部に収容し、底部の外面に複数の第１嵌合部が形成された、一体成形品からなるカーボン製坩堝と、
回転軸上に設けられ、前記カーボン製坩堝が載置され、その載置面に前記複数の第１嵌合部とそれぞれ嵌め合う複数の第２嵌合部が形成された坩堝受け皿と、を備える単結晶製造用坩堝。
【請求項２】
前記第１嵌合部及び前記第２嵌合部の一方は、凸状に形成され、他方は凹状又は孔に形成されている請求項１に記載の単結晶製造用坩堝。
【請求項３】
前記第１嵌合部及び前記第２嵌合部は、前記カーボン製坩堝の底部の外面及び前記坩堝受け皿の載置面のそれぞれに点在して形成されている請求項１又は２に記載の単結晶製造用坩堝。
【請求項４】
前記第１嵌合部及び前記第２嵌合部の少なくとも一の対は、前記カーボン製坩堝の底部及び前記坩堝受け皿の載置面のそれぞれの中央領域に形成され、
前記第１嵌合部及び前記第２嵌合部の少なくとも他の対は、前記カーボン製坩堝の底部及び前記坩堝受け皿の載置面のそれぞれの、前記一の対を取り囲む位置に形成されている請求項１又は２に記載の単結晶製造用坩堝。
【請求項５】
前記第１嵌合部及び前記第２嵌合部は、機械加工により形成されている請求項１〜４のいずれか一項に記載の単結晶製造用坩堝。
【請求項６】
前記カーボン製坩堝は、炭素繊維強化炭素複合材料からなる請求項１〜５のいずれか一項に記載の単結晶製造用坩堝。
【請求項７】
チャンバと、
前記チャンバ内に、回転昇降機構により回転可能及び昇降可能に設けられ、シリコン融液が収容される坩堝と、
前記坩堝に収容されたシリコン原料を融解するヒータと、
チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成するために、前記坩堝内のシリコン融液に浸漬されて引き上げられる種結晶が先端に装着され、前記チャンバ内に回転可能及び昇降可能に設けられた引上げ機構と、を備え、
前記坩堝は、
前記シリコン融液を収容する石英製坩堝と、
前記石英製坩堝を内部に収容し、底部の外面に複数の第１嵌合部が形成された、一体成形品からなるカーボン製坩堝と、
前記回転昇降機構の回転軸上に設けられ、前記カーボン製坩堝が載置され、その載置面に前記複数の第１嵌合部とそれぞれ嵌め合う複数の第２嵌合部が形成された坩堝受け皿と、を含むシリコン単結晶製造装置。
【請求項８】
請求項７に記載のシリコン単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、単結晶製造用坩堝及びシリコン単結晶製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造装置において、原料融液を収容する石英製坩堝と、石英製坩堝を内部に収容し、底部中央に開口部が設けられると共に、開口部の周囲で半径方向の分割線により２以上に分割されたカーボン製坩堝と、カーボン製坩堝が載置され、開口部に嵌合する突起部が坩堝載置面に設けられた坩堝受け皿と、を備えたものが知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００２−２７４９９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記従来技術において、カーボン製坩堝の分割片を位置決めする機構として、カーボン製坩堝の底部下面に環状凸部が設けられ、この環状凸部と嵌合する環状凹部が坩堝受け皿の載置面に設けられている。しかしながら、カーボン製坩堝及び坩堝受け皿にはそれぞれ製造上の寸法誤差があるため、これらカーボン製坩堝の環状凸部と坩堝受け皿の環状凹部とを嵌合させても実際には多少の隙間が生じる。このため、回転機構の回転中心とカーボン製坩堝の中心が偏芯し、その結果、引上げられた単結晶の酸素濃度の面内均一性が低下するという問題がある。
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、カーボン製坩堝と坩堝受け皿との偏芯量を小さくし得る単結晶製造用坩堝及びシリコン単結晶製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、単結晶の原料融液を収容する石英製坩堝を内部に収容し、底部の外面に複数の第１嵌合部が形成された、一体成形品からなるカーボン製坩堝と、回転軸上に設けられ、前記カーボン製坩堝が載置され、その載置面に前記複数の第１嵌合部とそれぞれ嵌め合わされる複数の第２嵌合部が形成された坩堝受け皿と、を備えることによって上記課題を解決する。
【０００７】
この場合、前記第１嵌合部及び前記第２嵌合部の一方は、凸状に形成し、他方は凹状又は孔に形成することができる。
【０００８】
また、前記第１嵌合部及び前記第２嵌合部は、前記カーボン製坩堝の底部の外面及び前記坩堝受け皿の載置面のそれぞれに点在して形成することができる。またはこれに代えて、前記第１嵌合部及び前記第２嵌合部の少なくとも一の対は、前記カーボン製坩堝の底部及び前記坩堝受け皿の載置面のそれぞれの中央領域に形成し、前記第１嵌合部及び前記第２嵌合部の少なくとも他の対は、前記カーボン製坩堝の底部及び前記坩堝受け皿の載置面のそれぞれの、前記一の対を取り囲む位置に形成してもよい。
【０００９】
さらに、前記第１嵌合部及び前記第２嵌合部は、機械加工により形成することが好ましく、前記カーボン製坩堝は、炭素繊維強化炭素複合材料から構成してもよい。
【発明の効果】
【００１０】
嵌め合い結合の製造上の寸法誤差（隙間の誤差）は、目標寸法に対して正規分布するところ、本発明によれば、複数の嵌合部がカーボン製坩堝と坩堝受け皿とに設けられているので、複数の嵌合部のうちの最も隙間が小さい嵌合部により、カーボン製坩堝と坩堝受け皿とが嵌め合わされ、固定される。この結果、カーボン製坩堝と坩堝受け皿との偏芯量を小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明に係るシリコン単結晶製造装置の一実施の形態を示す断面図である。
【図２Ａ】本発明に係る単結晶製造用坩堝の一実施の形態を示す中央縦断面図である。
【図２Ｂ】図２Ａのカーボン製坩堝の底面図である。
【図２Ｃ】図２Ａの嵌合部を示す拡大断面図である。
【図２Ｄ】図２Ａの嵌合部の他例を示す拡大断面図である。
【図２Ｅ】図２Ａのカーボン製坩堝の作用を説明するための拡大断面図である。
【図３Ａ】本発明に係る単結晶製造用坩堝の他の実施の形態を示す中央縦断面図である。
【図３Ｂ】図３Ａのカーボン製坩堝の底面図である。
【図３Ｃ】図３Ａの嵌合部を示す拡大断面図である。
【図３Ｄ】図３Ａのカーボン製坩堝の作用を説明するための拡大断面図である。
【図４】カーボン製坩堝の偏芯量とシリコン単結晶の面内酸素濃度のばらつきとの関係を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明の一実施の形態であるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶製造装置を示す断面図である。本実施形態のシリコン単結晶製造装置１は、円筒状の第１チャンバ１１と、同じく円筒状の第２チャンバ１２とを備え、これらは気密に接続されている。
【００１３】
第１チャンバ１１の内部には、シリコン融液Ｍを収容する石英製坩堝２１と、この石英製坩堝２１を保護するカーボン製坩堝２２とが、カーボン製坩堝２２に固定された坩堝受け皿２９を介して、支持軸２３で支持されるとともに、駆動機構２４によって回転及び昇降が可能とされている。また、石英製坩堝２１とカーボン製坩堝２２とを取り囲むように、環状のヒータ２５と、同じく環状の、断熱材からなる保温筒２６が配置されている。石英製坩堝２１の下方にヒータを追加してもよい。なお、カーボン製坩堝２２として、黒鉛のほか、炭素繊維強化炭素複合材（carbon fiber reinforced-carbon matrix-composite）からなるものを用いてもよい。炭素繊維強化炭素複合材は、熱膨張係数が石英ガラスに近く、また機械的強度がカーボン材よりも高いため、このような材質からなるカーボン製坩堝２２を用いれば、シリコン単結晶を引上げた後の冷却時の割れや破損を抑制することができる。
【００１４】
第１チャンバ１１の内部であって、石英製坩堝２１の上部には、円筒状の熱遮蔽部材２７が設けられている。熱遮蔽部材２７は、モリブデン、タングステンなどの耐火金属、カーボン又は黒鉛製外殻の内部に黒鉛製フェルトを充填したものからなり、シリコン融液Ｍからシリコン単結晶Ｃへの放射を遮断するとともに、第１チャンバ１１内を流れるガスを整流する。熱遮蔽部材２７は、保温筒２６にブラケット２８を用いて固定されている。この熱遮蔽部材２７の下端に、シリコン融液Ｍの表面と対向するように遮熱部を設け、シリコン融液Ｍの表面からの輻射をカットするとともにシリコン融液Ｍの表面を保温するようにしてもよい。
【００１５】
第１チャンバ１１の上部に接続された第２チャンバ１２は、育成したシリコン単結晶Ｃを収容し、これを取り出すためのチャンバである。第２チャンバ１２の上部には、シリコン単結晶をワイヤ３１で回転させながら引上げる引上げ機構３２が設けられている。引上げ機構３２から垂下されたワイヤ３１の下端のチャックには種結晶Ｓが装着される。第１チャンバ１１の上部に設けられたガス導入口１３から、アルゴンガス等の不活性ガスが導入される。この不活性ガスは、引上げ中のシリコン単結晶Ｃと熱遮蔽部材２７との間を通過した後、熱遮蔽部材２７の下端とシリコン融液Ｍの融液面との間を通過し、さらに石英製坩堝２１の上端へ立ち上がった後、ガス排出口１４から排出される。
【００１６】
非磁気シールド材からなる第１チャンバ１１の外側には、第１チャンバ１１を取り囲むように、石英製坩堝２１内の融液Ｍに磁場を与える磁場発生装置４１が配置されている。磁場発生装置４１は、石英製坩堝２１に向けて、水平磁場を生じさせるものであり、電磁コイルで構成されている。磁場発生装置４１は、石英製坩堝２１内の融液Ｍに生じた熱対流を制御することで、結晶成長を安定させ、結晶成長方向における不純物分布のミクロなバラツキを抑制する。特に大口径のシリコン単結晶を製造する場合にはその効果が大きい。なお、必要に応じて縦磁場もしくはカスプ磁場を発生させる磁場発生装置としてもよいし、必要に応じて磁場発生装置４１を用いなくてもよい。
【００１７】
本実施形態のシリコン単結晶製造装置１を用いて、ＣＺ法によりシリコン単結晶を育成するには、まず、石英製坩堝２１内に、多結晶シリコンや必要に応じてドーパントからなるシリコン原料を充填し、ガス導入口１３から不活性ガスを導入しガス排出口１４から排出しながら、ヒータ２５を作動させて石英製坩堝２１内でシリコン原材料を融解し、シリコン融液Ｍとする。続いて、磁場発生装置４１を作動させて石英製坩堝２１への水平磁場の印加を開始しつつ、シリコン融液Ｍの温度を引き上げ開始温度となるように調温する。シリコン融液Ｍの温度と磁場強度が安定したら、駆動機構２４によって石英製坩堝２１を所定速度で回転させ、ワイヤ３１に装着された種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに浸漬する。そして、ワイヤ３１も所定速度で回転させながら静かに引上げて種絞りを形成した後、所望の直径まで拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶Ｃを成長させる。
【００１８】
シリコン単結晶Ｃの引き上げにともない石英製坩堝２１に収容された融液Ｍの液面が下がり、磁場発生装置４１から石英製坩堝２１への水平磁場の印加を含めてホットゾーンの条件が変動する。なおホットゾーンとは、単結晶の育成中にヒータ２５からの熱によって高温となる領域をいい、ホットゾーンの条件とは、第１チャンバ１１、石英製坩堝２１、カーボン製坩堝２２、支持軸２３、ヒータ２５、保温筒２６、熱遮蔽部材２７、シリコン融液Ｍ、シリコン単結晶Ｃなどの材質、形状、配置又はこれらに起因する各種熱特性をいう。この液面の変動を抑制するため、シリコン単結晶Ｃの引き上げ中における融液Ｍの液面の鉛直方向の高さは、駆動機構２４によって一定となるように制御される。この駆動機構２４の制御は、例えば、石英製坩堝２１の位置、ＣＣＤカメラなどで測定したシリコン融液Ｍの液面の位置、シリコン単結晶Ｃの引上げ長さの情報に応じて実行され、これにより石英製坩堝２１の上下方向の位置が駆動機構２４によって移動する。
【００１９】
以下、本実施形態のカーボン製坩堝２２と坩堝受け皿２９との構造について説明する。上述したように、カーボン製坩堝２２と坩堝受け皿２９とは固定され、坩堝受け皿２９は支持軸２３に固定される。ここで、カーボン製坩堝２２の坩堝受け皿２９に対する固定位置がずれ、カーボン製坩堝２２の回転中心軸と支持軸２３がずれると、融液Ｍが収容された石英製坩堝２１が偏芯しながら回転するため、引上げられるシリコン単結晶の酸素濃度の面内均一性が低下する。そこで、本実施形態のカーボン製坩堝２２と坩堝受け皿２９は、以下の固定構造としている。
【００２０】
《第１実施形態》
図２Ａ〜図２Ｅは、本発明に係るカーボン製坩堝２２と坩堝受け皿２９の第１実施形態を示す図である。一体成形品からなるカーボン製坩堝２２は、図２Ａに示すように有底筒状とされ、全体として下へ凸のドーム状に形成された底部２２１と、底部２２１の外周縁部から上方へ立ち上がる円筒形状の直胴部２２２とを有する。底部２２１の外面（下面）は平坦面とされ、底部２２１の内面（上面）は下方へ凸の滑らかな湾曲面とされている。この湾曲面及び直胴部２２２の内面に沿って石英製坩堝２１が嵌合される。そして、図２Ａ及び図２Ｂに示すように、底部２２１の外面の中央領域には、２つの円形凹部からなる第１嵌合部２２３，２２４が機械加工により形成されている。
【００２１】
本実施形態の第１嵌合部２２３，２２４は、図２Ｂに示すように、底部２２１の外面の中心から等配位置に同径の円形凹部として形成されている。ただし、第１嵌合部２２３，２２４は、底部２２１の外面の中心から等配位置に設けるほか、任意の位置に点在して設けてもよい。また、第１嵌合部２２３，２２４は、少なくとも２つ設ければよく、３つ以上の第１嵌合部を設けてもよい。さらに、複数の第１嵌合部２２３，２２４を設ける場合に、全て同径の円形凹部に形成してもよいし、互いに異径の円形凹部に形成してもよい。また、第１嵌合部２２３，２２４は、円形に限定されず楕円、矩形その他の任意の形状としてもよい。さらに第１嵌合部２２３，２２４は凹部にのみ限定されず、底部２２１を貫通する孔として形成してもよい。こうした第１嵌合部２２３，２２４は、カーボン製坩堝２２を成形したのち、ザグリ加工や穴開け加工などの機械加工により精度良く形成される。
【００２２】
坩堝受け皿２９は、カーボンからなり、カーボン製坩堝２２の外径より若干小さい外径の円盤体とされている。坩堝受け皿２９の上面である載置面２９０の中央領域は、カーボン製坩堝２２の底部２２１の外面の平坦面に応じて平坦面とされている。その外周領域は、カーボン製坩堝２２の底部２２１の外面の外周に応じて、上方に向かうテーパ周面とされている。坩堝受け皿２９の下面は、支持軸２３に装着される平坦面とされている。そして、図２Ａに示すように、坩堝受け皿２９の載置面２９０の中央領域には、２つの円形凸部からなる第２嵌合部２９１，２９２が機械加工により形成されている。
【００２３】
本実施形態の第２嵌合部２９１，２９２は、上述した第１嵌合部２２３，２２４に応じてその形状と位置が決定される。したがって、本実施形態の第２嵌合部２９１，２９２は、図２Ｂに示す第１嵌合部２２３，２２４と同様に、載置面２９０の中心から等配位置に同径の円形凸部として形成されている。ただし、第２嵌合部２９１，２９２は、載置面２９０の中心から等配位置に設けるほか、任意の位置に点在して設けてもよい。また、第２嵌合部２９１，２９２は、少なくとも２つ設ければよく、３つ以上の第２嵌合部を設けてもよい。さらに、複数の第２嵌合部２９１，２９２を設ける場合に、全て同径の円形凸部に形成してもよいし、互いに異径の円形凸部に形成してもよい。また、第２嵌合部２９１，２９２は、円形に限定されず楕円、矩形その他の任意の形状としてもよい。こうした第２嵌合部２９１，２９２は、坩堝受け皿２９を成形する際に原形の凸状部も成形しておき、この凸状部を切削加工などの機械加工により精度良く加工することで形成される。
【００２４】
なお、本発明において、第１嵌合部及び第２嵌合部の一方が凸状に形成され、他方が凹状又は孔に形成されればよいので、カーボン製坩堝２２に形成する第１嵌合部を凸状、坩堝受け皿２９に形成する第２嵌合部を凹状に形成してもよい。また、図２Ａ及び図２Ｃに示す第１嵌合部２２３，２２４と第２嵌合部２９１，２９２は、それぞれ円筒形の凹部及び凸部とされているが、嵌合作業性を高めるために、図２Ｄに示すように、第１嵌合部２２３，２２４を傾斜面を有する円形凹部に形成し、第２嵌合部２９１，２９２を、第１嵌合部２２３，２２４の傾斜面に合致する傾斜面を有する円形凸部に形成してもよい。
【００２５】
本実施形態の第１嵌合部２２３，２２４と第２嵌合部２９１，２９２は、それぞれ嵌め合せて固定される。そのため、図２Ｃに示すように、円形凹部からなる第１嵌合部２２３，２２４の内径ｄ１，ｄ２は、円形凸部からなる坩堝受け皿２９の第２嵌合部２９１，２９２の外径ｄ３，ｄ４と同じ寸法とされている。ただし、上述した機械加工により第１嵌合部２２３，２２４と第２嵌合部２９１，２９２を形成する場合に、製造上の寸法誤差が生じる。ここで、坩堝受け皿２９からカーボン製坩堝２２を容易に取り外して交換できるように、図２Ｃに示す、互いに嵌め合わされる第１嵌合部２２３の内径ｄ１と第２嵌合部２９１の外径ｄ３について、内径ｄ１の最小寸法ｄ１ｍｉｎが外径ｄ３の最大寸法ｄ３ｍａｘと等しいか大きくなるように寸法公差が設定される（最小寸法ｄ１ｍｉｎ≧ｄ３ｍａｘ）。同様に、互いに嵌め合わされる第１嵌合部２２４の内径ｄ２と第２嵌合部２９２の外径ｄ４について、内径ｄ２の最小寸法ｄ２ｍｉｎが外径ｄ４の最大寸法ｄ４ｍａｘと等しいか大きくなるように寸法公差が設定される（最小寸法ｄ２ｍｉｎ≧ｄ４ｍａｘ）。
【００２６】
このように第１嵌合部２２３，２２４と第２嵌合部２９１，２９２の内径ｄ１，ｄ２及び外径ｄ３，ｄ４の寸法公差を設定することで、嵌め合わされる第１嵌合部２２３，２２４と第２嵌合部２９１，２９２に製造誤差が生じても、坩堝受け皿２９からカーボン製坩堝２２を容易に取り外して交換することができる。ただし、このように寸法公差を設定して第１嵌合部２２３，２２４と第２嵌合部２９１，２９２とを機械加工すると、逆方向の製造誤差が生じた場合に、第１嵌合部２２３と第２嵌合部２９１及び第１嵌合部２２４と第２嵌合部２９２との間に隙間が生じ、これがカーボン製坩堝２２の偏芯の原因となる。
【００２７】
しかしながら、例えば図２Ｅに示すように、第１嵌合部２２３と第２嵌合部２９１との間に隙間Δｄｘが生じても、第１嵌合部２２４と第２嵌合部２９２との間の隙間Δｄｙが小さければ、Δｄｘの隙間の大きさに拘らず、カーボン製坩堝２２と坩堝受け皿２９との位置は、第１嵌合部２２４と第２嵌合部２９２との嵌合状態で決定される。ここで、機械加工された嵌め合い結合の製造上の寸法誤差（隙間の誤差）は、目標寸法に対して正規分布するので、図２Ｅに示すように２対の第１嵌合部２２３，２２４及び第２嵌合部２９１，２９２を設けた場合に、隙間Δｄｘ，Δｄｙの大小の組合せは、（Δｄｘ＝大，Δｄｙ＝大），（Δｄｘ＝小，Δｄｙ＝小），（Δｄｘ＝大，Δｄｙ＝小），（Δｄｘ＝小，Δｄｙ＝大）の４通りである。このうち、（Δｄｘ＝大，Δｄｙ＝大）の組合せの場合は、カーボン製坩堝２２と坩堝受け皿２９との位置決め誤差は大きくなるが、他の３つの組合せにおいては、隙間Δｄｘ，Δｄｙの小さい方の第１嵌合部と第２嵌合部との嵌め合いにより、カーボン製坩堝２２と坩堝受け皿２９との位置決め誤差が小さくなる。同様の考え方により、第１嵌合部と第２嵌合部の設定数を多くすれば、より一層、位置決め誤差が小さくなる確率が高くなる。
【００２８】
図２Ａ及び図２Ｂに示すように、３２インチの石英製坩堝２１に用いる炭素繊維強化炭素複合材製坩堝２２及び坩堝受け皿２９に、それぞれ２つの第１嵌合部２２３，２２４及び第２嵌合部２９１，２９２を設けたものを、それぞれ４個作製し、これら炭素繊維強化炭素複合材製坩堝２２及び坩堝受け皿２９を嵌合結合させたものを実施例１とした。比較例として、同様の３２インチの石英製坩堝２１に用いる炭素繊維強化炭素複合材製坩堝２２及び坩堝受け皿２９の中心に、同形の第１嵌合部２２３，２２４及び第２嵌合部２９１，２９２を１つだけ設けたものを、それぞれ４個作製し、これら炭素繊維強化炭素複合材製坩堝２２及び坩堝受け皿２９を嵌合結合させたものを比較例１とした。また、炭素繊維強化炭素複合材製坩堝２２に代えて黒鉛製坩堝２２を用いたこと以外は実施例１と同様の条件で作製し、坩堝受け皿２９を嵌合結合させたものを実施例２とし、比較例についても、炭素繊維強化炭素複合材製坩堝２２に代えて黒鉛製坩堝２２を用いたこと以外は比較例１と同様の条件で作製し、坩堝受け皿２９を嵌合結合させたものを比較例２とした。
【００２９】
回転台に坩堝受け皿２９の中心が回転軸に一致するように取り付け、回転台を回転させながら、実施例１及び比較例１並びに実施例２及び比較例２のカーボン製坩堝２２の直胴部２２２の外面をレーザ変位計でそれぞれ測定し、その変位の最大値と最小値との差を偏芯量とした。なお、回転軸とカーボン製坩堝２２の中心軸との変位は、偏芯量の１／２となる。この偏芯量の測定結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
《考  察》
上記結果によれば、実施例１の偏芯量は、１．２ｍｍ〜１．９ｍｍであるのに対し、比較例１の偏芯量は、１．３ｍｍ〜３．３ｍｍであった。サンプルによっては、比較例１の偏芯量が小さいこともあるが、平均値を比較すると実施例１の偏芯量は比較例１の偏芯量に対して６８％に低減している。また、実施例２の偏芯量は、１．１ｍｍ〜１．２ｍｍであるのに対し、比較例２の偏芯量は、０．９ｍｍ〜１．７ｍｍであった。全てのサンプルについて実施例２の偏芯量は比較例２の偏芯量に対して小さく、平均値を比較すると、実施例２の偏芯量は比較例２の偏芯量の７９％に低減している。ちなみに、坩堝２２を構成する材料に炭素繊維強化炭素複合材を用いた実施例１及び比較例１と、黒鉛を用いた実施例２及び比較例２を比べると、実施例１及び比較例１の偏芯量は、実施例２及び比較例２の偏芯量よりも大きい。これは、炭素繊維強化炭素複合材を用いた実施例１及び比較例１の方が、黒鉛を用いた実施例２及び比較例２より、その製法上の違いから加工精度が悪くなるため、寸法公差を大きくする必要があるからである。
【００３２】
《第２実施形態》
図３Ａ〜図３Ｄは、本発明に係る単結晶製造用坩堝の第２実施形態を示す図である。上述した第１実施形態では、第１嵌合部２２３，２２４及び第２嵌合部２９１，２９２は、カーボン製坩堝２２の底部２２１の外面及び坩堝受け皿２９の載置面２９０のそれぞれに点在して形成されているが、本実施形態では、第１嵌合部２２５及び第２嵌合部２９３の一の対は、カーボン製坩堝２２の底部２２１及び坩堝受け皿２９の載置面２９０のそれぞれの中央領域に形成され、第１嵌合部２２６及び第２嵌合部２９４の他の対は、カーボン製坩堝２２の底部２２１及び坩堝受け皿２９の載置面２９０のそれぞれの、前記一の対２２５，２９３を取り囲む位置に形成されている。
【００３３】
すなわち、本実施形態の第１嵌合部２２５は、図３Ａ及び図３Ｂに示すように、底部２２１の外面の中心位置に円形凹部として形成されている。ただし、第１嵌合部２２５は、底部２２１の外面の中心位置に設けるほか、任意の位置に設けてもよい。また、第１嵌合部２２５は、少なくとも１つ設ければよく、２つ以上の第１嵌合部を設けてもよい。さらに、複数の第１嵌合部２２５を設ける場合に、全て同径の円形凹部に形成してもよいし、互いに異径の円形凹部に形成してもよい。また、第１嵌合部２２５は、円形に限定されず楕円、矩形その他の任意の形状としてもよい。さらに第１嵌合部２２５は凹部にのみ限定されず、底部２２１を貫通する孔として形成してもよい。こうした第１嵌合部２２５は、カーボン製坩堝２２を成形したのち、ザグリ加工や穴開け加工などの機械加工により精度良く形成される。
【００３４】
また本実施形態の他の第１嵌合部２２６は、図３Ａ及び図３Ｃに示す如く、上記第１嵌合部２２５を取り囲むように、カーボン製坩堝２２の底部２２１の外面が隆起する円形凸部として形成されている。図３Ａ及び図３Ｃに示す例では、円形凸部の外周が傾斜面とされているが、円筒状であってもよい。こうした第１嵌合部２２６は、カーボン製坩堝２２を成形したのち、切削加工などの機械加工により精度良く形成される。
【００３５】
坩堝受け皿２９に形成された本実施形態の第２嵌合部２９３は、図３Ａ及び図３Ｃに示すように、坩堝受け皿２９の載置面２９０の中心位置に、１つの円形凸部として機械加工により形成されている。また、他の第２嵌合部２９４は、同図に示す如く、第２嵌合部２９３を取り囲むように、坩堝受け皿２９の載置面２９０が陥没する円形凹部として形成されている。図３Ａ及び図３Ｃに示す例では、円形凹部の外周が傾斜面とされているが、円筒状であってもよい。こうした第２嵌合部２９４は、坩堝受け皿２９を成形したのち、ザグリ加工などの機械加工により精度良く形成される。
【００３６】
なお、本発明において、第１嵌合部及び第２嵌合部の一方が凸状に形成され、他方が凹状又は孔に形成されればよいので、カーボン製坩堝２２に形成する第１嵌合部２２５を凸状、坩堝受け皿２９に形成する第２嵌合部２９３を凹状に形成してもよい。また、カーボン製坩堝２２に形成する第１嵌合部２２６を凹状、坩堝受け皿２９に形成する第２嵌合部２９４を凸状に形成してもよい。図３Ａ及び図３Ｃに示す第１嵌合部２２５と第２嵌合部２９３は、それぞれ円筒形の凹部及び凸部とされているが、嵌合作業性を高めるために、図２Ｄに示す第１実施形態と同様に、第１嵌合部２２５を傾斜面を有する円形凹部に形成し、第２嵌合部２９３を、第１嵌合部２２５の傾斜面に合致する傾斜面を有する円形凸部に形成してもよい。
【００３７】
本実施形態の第１嵌合部２２５，２２６と第２嵌合部２９３，２９４は、それぞれ嵌め合せて固定される。そのため、図３Ｃに示すように、円形凹部からなる第１嵌合部２２５の内径ｄ１は、円形凸部からなる坩堝受け皿２９の第２嵌合部２９３の外径ｄ３と同じ寸法とされている。また、円形凸部からなる第１嵌合部２２６の外径ｄ２は、円形凹部からなる坩堝受け皿２９の第２嵌合部２９４の内径ｄ４と同じ寸法とされている。ただし、上述した機械加工により第１嵌合部２２５，２２６と第２嵌合部２９３，２９４を形成する場合に、製造上の寸法誤差が生じる。ここで、坩堝受け皿２９からカーボン製坩堝２２を容易に取り外して交換できるように、図３Ｃに示す、互いに嵌め合わされる第１嵌合部２２５の内径ｄ１と第２嵌合部２９３の外径ｄ３について、内径ｄ１の最小寸法ｄ１ｍｉｎが外径ｄ３の最大寸法ｄ３ｍａｘと等しいか大きくなるように寸法公差が設定される（最小寸法ｄ１ｍｉｎ≧ｄ３ｍａｘ）。同様に、互いに嵌め合わされる第１嵌合部２２６の外径ｄ２と第２嵌合部２９４の内径ｄ４について、内径ｄ４の最小寸法ｄ４ｍｉｎが外径ｄ２の最大寸法ｄ２ｍａｘと等しいか大きくなるように寸法公差が設定される（最小寸法ｄ４ｍｉｎ≧ｄ２ｍａｘ）。
【００３８】
このように第１嵌合部２２５，２２６と第２嵌合部２９３，２９４の内径ｄ１，外径ｄ２及び外径ｄ３，内径ｄ４の寸法公差を設定することで、嵌め合わされる第１嵌合部２２５，２２６と第２嵌合部２９３，２９４に製造誤差が生じても、坩堝受け皿２９からカーボン製坩堝２２を容易に取り外して交換することができる。ただし、このように寸法公差を設定して第１嵌合部２２５，２２６と第２嵌合部２９３，２９４とを機械加工すると、逆方向の製造誤差が生じた場合に、第１嵌合部２２５と第２嵌合部２９３及び第１嵌合部２２６と第２嵌合部２９４との間に隙間が生じ、これがカーボン製坩堝２２の偏芯の原因となる。
【００３９】
しかしながら、例えば図３Ｄに示すように、第１嵌合部２２６と第２嵌合部２９４との間に隙間Δｄｘが生じても、第１嵌合部２２５と第２嵌合部２９３との間の隙間Δｄｙが小さければ、Δｄｘの隙間の大きさに拘らず、カーボン製坩堝２２と坩堝受け皿２９との位置は、第１嵌合部２２５と第２嵌合部２９３との嵌合状態で決定される。ここで、機械加工された嵌め合い結合の製造上の寸法誤差（隙間の誤差）は、目標寸法に対して正規分布するので、図３Ｄに示すように２対の第１嵌合部２２５，２２６及び第２嵌合部２９３，２９４を設けた場合に、隙間Δｄｘ，Δｄｙの大小の組合せは、（Δｄｘ＝大，Δｄｙ＝大），（Δｄｘ＝小，Δｄｙ＝小），（Δｄｘ＝大，Δｄｙ＝小），（Δｄｘ＝小，Δｄｙ＝大）の４通りである。このうち、（Δｄｘ＝大，Δｄｙ＝大）の組合せの場合は、カーボン製坩堝２２と坩堝受け皿２９との位置決め誤差は大きくなるが、他の３つの組合せにおいては、隙間Δｄｘ，Δｄｙの小さい方の第１嵌合部と第２嵌合部との嵌め合いにより、カーボン製坩堝２２と坩堝受け皿２９との位置決め誤差が小さくなる。同様の考え方により、第１嵌合部と第２嵌合部の設定数を多くすれば、より一層、位置決め誤差が小さくなる確率が高くなる。
【００４０】
図４は、カーボン製坩堝の偏芯量とシリコン単結晶の面内酸素濃度のばらつきとの関係を示すグラフである。このグラフの縦軸に示す面内酸素濃度バラツキとは、偏芯量が異なる５個のカーボン製坩堝２２を用いて、図１に示すようなシリコン単結晶製造装置１により、５本のシリコン単結晶を製造し、得られたインゴッドの一部からウエーハサンプルを採取して面内酸素濃度（インゴッド中心から外周に至る所定間隔での濃度）を径方向に５ｍｍ間隔で測定し、測定した面内酸素濃度の最大値と最小値との差の平均値の、中心の酸素濃度に対する百分率をいう。
【００４１】
図４に示すように、カーボン製坩堝２２の偏芯量が小さくなればなるほど、製造されたシリコン単結晶の面内酸素濃度と目標酸素濃度との乖離が小さくなる。
【符号の説明】
【００４２】
１…シリコン単結晶製造装置
１１…第１チャンバ
１２…第２チャンバ
１３…ガス導入口
１４…ガス排出口
２１…石英製坩堝
２２…カーボン製坩堝
２２１…底部
２２２…直胴部
２２３，２２４，２２５，２２６…第１嵌合部
２３…支持軸
２４…駆動機構
２５…ヒータ
２６…保温筒
２７…熱遮蔽部材
２８…ブラケット
２９…坩堝受け皿
２９０…載置面
２９１，２９２，２９３，２９４…第２嵌合部
３１…ワイヤ
３２…引上げ機構
４１…磁場発生装置
Ｍ…シリコン融液
Ｃ…シリコン単結晶
Ｓ…種結晶
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
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【図２Ｅ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図３Ｄ】
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【図４】
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