(57)【要約】      （修正有）【課題】電子顕微鏡における試料のその場観察において、従来よりも安全に、かつ、より効率的にガスの取り扱い操作を行うことが可能な装置を提供することを目的とする。【解決手段】試料１３を保持する試料ホルダ６と、当該試料が保持された試料ホルダを格納する真空の試料室１２と、当該保持された試料に電子線を照射する電子銃２と、当該電子線の照射によって前記試料から得られる信号を検出する検出器と、を有する鏡体と、前記鏡体内にガスを導入するガス供給部と、を備え、前記ガス供給部は、小型のガス容器を収納するガス容器収納部１１ａと、当該ガス容器収納部に収納されたガス容器内のガスを、前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域に導入するガス導入ノズルと、を有し、前記ガス容器収納部は、前記鏡体の外であって、かつ前記試料が保持された位置の近傍に配置されることを特徴とする装置を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を保持する試料ホルダと、
当該試料が保持された試料ホルダを格納する真空の試料室と、
当該保持された試料に電子線を照射する電子源と、
当該電子線の照射によって前記試料から得られる信号を検出する検出器と、を有する鏡体と、
前記鏡体内にガスを導入するガス供給部と、を備え、
当該検出された信号に基づいて画像信号を出力する電子顕微鏡において、
前記ガス供給部は、
小型のガス容器を収納するガス収容器納部と、
当該ガス容器収納部に収納されたガス容器内のガスを、前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域に導入するガス導入ノズルと、を有し、
前記ガス容器収納部は、前記鏡体の外であって、かつ前記試料が保持された位置の近傍に配置されることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は、
前記小型のガス容器を複数個収納することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項２に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部は、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された複数の前記ガス容器の各々とを接続する複数の配管を有し、
当該複数の配管の長さは略同一であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項３に記載された電子顕微鏡であって、さらに、
当該複数の配管の内径は略同一であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項５】
請求項２に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部に収納された複数のガス容器の各々には、異なる種類のガスが充てんされていることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項５に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部を制御する制御部と、外部から入力された情報を前記制御部に送る入力部と、を備え、
前記ガス供給部は、前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器に収納された複数のガス容器の各々とを接続する複数の配管と、前記複数の配管の各々に設けられたバルブを有し、
前記制御部は、
当該入力部から送られた情報に基づいて、当該複数のガス容器の各々に充てんされた異なる種類のガスについて、前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域への導入を切り替えるように、前記バルブを制御することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部は、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された前記ガス容器とを接続する配管を有し、
前記ガス容器収納部には排気口が設けられ、
前記排気口の径は、前記ガス導入ノズルの径と略同一であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項８】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部は、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された前記ガス容器とを接続する配管を有し、
前記配管の長さは、５０ｃｍ以下であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項９】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は、前記ガス容器収納部内のガスを検知するガス検知器を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１０】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は開閉扉を有し、前記開閉扉の少なくとも一部は透明な部材で形成された窓部を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１１】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器は、低圧ガスが充てんされたプッシュ缶であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１２】
請求項１１に記載された電子顕微鏡であって、
前記プッシュ缶に充てんされた低圧ガスの圧力は１ＭＰａであることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１３】
請求項１１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は、
前記ガス容器が傾斜をつけた状態で設置されるように固定する固定部材を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１４】
請求項１１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器は、ガスを前記鏡体へ排出する排出口と、前記ガス排出口の周囲に設けられたネジ部を有し、
前記ネジ部が押し込まれることで、前記ガス容器収納部と接続されることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１５】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部にはリーク孔が設けられ、
前記リーク孔を介して前記ガス容器収納部の内部には外気が導入されることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１６】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部を制御する制御部を備え、前記ガス容器と、前記ガス導入ノズルとの間には、前記ガス容器から前記鏡体内へ導入されるガスの流量を調整するバルブを有し、
前記制御部は、
前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域に、前記ガスを所望の圧力で導入するように、前記バルブの動作を制御することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１７】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記試料を加熱する加熱部と、
前記ガス供給部、および前記加熱部を制御する制御部と、をさらに備え、
前記制御部は、
前記真空の試料室内に保持された試料を所定時間加熱したのちに、
前記ガス容器からのガスを前記試料を少なくとも含む領域に導入するように、
前記ガス供給部、および前記加熱部を制御することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１８】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス導入ノズルは、
前記試料ホルダ内に配置されることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１９】
請求項１８に記載された電子顕微鏡であって、
さらに、前記ガス収納部は、前記試料ホルダ内に配置されることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２０】
請求項１８に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納されたガス容器とを接続する配管を備え、
前記配管と、前記ガス導入ノズルとは、樹脂より形成される連結部によって接続されることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２１】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記鏡体および前記ガス供給部は、操作卓上に設置されることを特徴とする電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子線を用いて試料の観察を行う電子顕微鏡に関し、特に、試料室内部に試料と雰囲気ガスの反応場をつくり、ガス雰囲気中での反応プロセスの高分解能観察を行うシステムを備えた電子顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子顕微鏡を用いた試料の評価を行う手法として、試料が利用される実際の環境に近づけるために、反応ガス雰囲気中における変化の様子を観察する、「その場観察」と呼ばれるが注目されている。特に、エネルギー変換効率の高い燃料電池や蓄エネルギー効率の高い二次電池およびキャパシタなどの次世代エネルギー材料には、化学的に合成された複合ナノ材料が多く使われており、それらの材料の特性評価や開発研究において、実環境に近い条件下での材料の構造や変化をリアルタイムで直接観察できる電子顕微鏡を用いたその場観察技術の役割は極めて重要であることから、近年そのニーズは増大している。
【０００３】
このような観察に用いられる環境制御型の電子顕微鏡の多くは、種々のガスを導入するために、別室のガスボンベ収納庫から配管を試料室に導入する設備を採用している。
【０００４】
電子顕微鏡へのガス導入に関する技術として、特許文献１では、電子顕微鏡の試料ホルダに複数のボンベからのガス導入管を配置する構成について説明している。また、特許文献２では、試料に反応性のガスを供給する手法として、複数のガスボンベからのガスを、流量制御器を介してノズルから試料の表面に吹き付けるガス供給系を示している。
【０００５】
特許文献３では、イオン源に供給するプロセスガスのガス源として、接地部に設けられたガス供給装置であるガス源キャビネット内にガスボトルを配置することで、ガス源の容量を増加させて交換頻度を減らすことについて説明している。
【０００６】
特許文献４では、隔膜で閉じられた微小な空間にガスを充てんするこでガス環境を形成し、試料を配置することについて示している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００９−２８３４７７号公報
【特許文献２】特開平８−３２９８７６号公報
【特許文献３】特開２００６−２８６２９８号公報
【特許文献４】特開２００９−２５９７６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記文献に記載された構成においては、ガスの保管や交換等の際に大量の高圧ガスを取り扱う必要があるため、ガス漏れによってオペレータに被害を及ぼす危険性があった。また、ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いたその場観察において、特許文献１のように細長いガス供給管を使用する場合や、特許文献４のように試料ホルダ内の小さな空間にガス環境を形成する場合など、配管内や試料が配置される空間に残留するガスをいったん排気し、反応に使用するガスを新たに充てんし、置換するまでに多くの時間を要してしまっていた。
【０００９】
上記課題に鑑み、本発明は、電子顕微鏡における試料のその場観察において、従来よりも安全に、かつ、より効率的にガスの取り扱い操作を行うことが可能な装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するための一態様として、本発明では、試料を保持する試料ホルダと、当該試料が保持された試料ホルダを格納する真空の試料室と、当該保持された試料に電子線を照射する電子源と、当該電子線の照射によって前記試料から得られる信号を検出する検出器と、を有する鏡体と、前記鏡体内にガスを導入するガス供給部と、を備え、前記ガス供給部は、小型のガス容器を収納するガス収容器納部と、当該ガス容器収納部に収納されたガス容器内のガスを、前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域に導入するガス導入ノズルと、を有し、前記ガス容器収納部は、前記鏡体の外であって、かつ前記試料が保持された位置の近傍に配置されることを特徴とする装置を提供する。
【発明の効果】
【００１１】
上記一態様によれば、電子顕微鏡における試料のその場観察において、従来よりも安全に、かつ、より効率的にガスの取り扱い操作を行うことが可能な装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】第１の実施の形態に係る電子顕微鏡の基本構成を示す図。
【図２】第２の実施の形態に係る電子顕微鏡の基本構成を示す図。
【図３】第３の実施の形態に係る電子顕微鏡用ガス供給装置の基本構成を示す図。
【図４】第４の実施の形態に係る電子顕微鏡用ガス供給装置の基本構成を示す図。
【図５】第５の実施の形態に係る電子顕微鏡の配置例を示す図。
【図６】第６の実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置の前面の構成を示す図。
【図７】第６の実施の形態に係る電子顕微鏡用ガス供給装置の側面の構成を示す図。
【図８】第７の実施の形態に係る電子顕微鏡用の配置例を示す図。
【図９】第８の実施の形態に係るガス収納部を備えた試料ホルダの基本構成を示す図。
【図１０】第９の実施の形態に係る全体制御部１０の動作を説明するフローチャート。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。なお、全体を通して、各図における同一の各構成部分には同一の符号を付して説明を省略することがある。
【００１４】
［第１の実施の形態］
第１の実施の形態では、複数のガス容器が格納される格納部を有するガス供給装置を備えた電子顕微鏡の構成の例を説明する。
【００１５】
≪装置構成≫
図１は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の一態様であるＴＥＭの基本構成を示す図である。
【００１６】
ＴＥＭ本体１は、主として、電子銃２、コンデンサーレンズ３、対物レンズ４、および投射レンズ５により構成される。
【００１７】
試料１３は、試料ホルダ６に搭載されており、ＴＥＭ本体１の側面に設けられた試料ステージ２７を介して内部に導入され、コンデンサーレンズ３と、対物レンズ４との間に配置される。
【００１８】
試料１３の移動及び傾斜は、試料ステージ２７に接続された試料微動駆動部２８における試料移動部２８ａ、試料傾斜部２８ｂによって、全体制御部１０からの指令に基づいて制御される。
【００１９】
投射レンズ５の下方には、蛍光板７が配置され、蛍光板７の下には、カメラ８が装着されている。カメラ８は、カメラ制御部９を介して、全体制御部１０からの指令に基づいて制御される。カメラ制御部９は、カメラ８によって撮像され、取り込まれた画像を表示する画像表示部９ａと、得られた画像を記憶したり、種々の処理を施す画像処理部９ｂを備える。
【００２０】
電子銃２より放出された電子線３１は、コンデンサーレンズ３により収束され、試料１３に照射される。試料１３を透過した電子線３１は対物レンズ４により結像され、その像は投射レンズ５により拡大されて、蛍光板７上に投影される。蛍光板７を光軸上から外すように移動すると、像はカメラ８に投影され、画像表示部９ａに透過像が表示され、画像処理部９ｂに記憶され、種々の処理が施される。
【００２１】
全体制御部１０は、試料微動駆動部２８、カメラ制御部９、加熱機構３０に接続され、装置全体を制御するための制御信号を送受信する。試料微動駆動部２８は、試料１３を移動する試料移動部２８ａと、試料１３を傾斜する試料傾斜部２８ｂから構成される。図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットや通信用の配線等の変形例は、本実施の形態で意図する機能を満たす限り、本実施の形態の電子顕微鏡の範疇に含まれる。例えば、図１において全体制御部１０は各々の構成部に接続されて装置全体を制御するものとしたが、構成部ごとにそれぞれ独立した制御部を備えるように構成することもできる。また、全体制御部１０は、図示しない入力部を介してオペレータが入力した情報に基づいて観察条件の設定や各構成部への指令を行うことができる。
【００２２】
試料室１２には、試料ホルダ６にセットされた試料１３にガスを吹き付けられるように、ガスノズル１４の先端部が挿入されている。ここで、試料室１２は、図中点線にて示される、コンデンサーレンズ３より下部であって、かつ、投射レンズ５よりも上部の空間のことをいう。ガスノズル１４はガス導入バルブ１５を介してガス供給装置１１に接続されている。ガス供給装置１１はガス収納部１１ａとガス供給装置制御部１１ｂとから構成される。ガス収納部１１ａには単数または複数個の小型ガス容器１６ａ、１６ｂ、１６ｃ、例えばプッシュ缶が収納されており、各小型ガス容器１６ａ、１６ｂ、１６ｃのガス排出口４０から減圧弁１７ａ、１７ｂ、１７ｃを介してガス配管１８がガス収納部１１ａ外の圧力コントロールバルブ１９ａ、１９ｂ、１９ｃに配管されている。各圧力コントロールバルブ１９ａ、１９ｂ、１９ｃは流量計２０ａ、２０ｂ、２０ｃを介してガスノズル１４へ接続されているガス導入バルブ１５に合流する。各圧力コントロールバルブ１９および流量計２０は、ガス供給装置制御部１１ｂに接続され、ガス供給装置制御部１１ｂは全体制御部１０に接続されている。
【００２３】
ガス収納部１１ａ内にはガス漏れ検知器２１を装着する。また、ガス収納部１１ａ内の換気のため、リーク孔２２と、排気孔２３を設け、排気孔２３には真空ポンプ２４が接続され、ポンプの排気口２５には、室外に通じるダクト２６が設置されている。ガス収納部１１ａ内の換気は、真空ポンプ２４によって排気孔２３から真空引きされることにより、リーク孔２２からは外部の新鮮な空気が入ってくることで行われる。
【００２４】
ここで、ガス供給装置１１は試料室１２の近傍の場所に設置されることが望ましい。こうすることで、小型ガス容器１６ａ、１６ｂ、１６ｃの各々のガス排出口４０からガスノズル１４までを接続する配管１８の距離を短くすることができるので、試料室１２内の試料１３が配置される空間内の残留ガスの排気、及び反応に使用するガスの充てん、置換をより短時間で効率良く行うことができる。時間短縮の観点からは、より好適には、この配管１８の長さは５０ｃｍ以下が望ましい。また、配管１８の材質に関してはＳＵＳ（ステンレス）などの耐食性の高いものを使用することが望ましい。
【００２５】
また、本構成のように、ガスノズル１４を介して試料室１２内の試料１３の近傍の空間３９（図中、円内で示す。以下同じ。）にガスを供給する場合、取り扱いに要するガスの量は少量であり、急激なガス漏れ防止のためにも、小型ガス容器１６ａ、１６ｂ、１６ｃの各々のガス排出口から試料１３の反応場のガスノズル１４までの配管１８の径、長さは同じであることが望ましい。こうすることで、混合ガスを導入したい場合に、各体積が一定であれば各ガスの混合比は圧力の比と等しいので、圧力の比を調整することによって容易に混合ガスの調整をすることが可能となる。よって、残留ガスの排気、及び反応に使用するガスの供給をムラなく、より効率的に実行することができる。ここで、試料１３の近傍の空間３９は、好ましくは試料１３の配置場所を中心とした直径３ｍｍ以内の球形状の領域をいう。
【００２６】
また、ガス容器収納部１１ａの小型ガス容器１６の排出口４０の径と、ガスノズル１４の径配とは略同一であることが、より効率的なガスの排気、供給にとって望ましい。
【００２７】
試料室１２には、試料１３の近傍の空間３９内の真空度を測定する真空計２９が取り付けられている。真空計２９はガス供給制御部１１ｂと接続されており、真空計２９の測定結果に応じてガスの供給量を制御することができる。
【００２８】
また、上述の説明では、ガスノズル１４からのガスを試料１３の近傍の空間３９に供給する例について説明したが、ガスを供給する領域は、この他にも、例えば試料室１２全体、あるいは、図示しない隔膜（例えば、電子線を通過させるが、外気は通過させない材質により構成される）によって試料１３を密封した場合には、隔膜で仕切られた微小な領域内に供給することもできる。
【００２９】
試料ホルダ６は加熱機構３０を有している。加熱機構３０は、加熱電源３０ａを介して加熱電源制御部３０ｂと接続されている。加熱電源制御部３０ｂは全体制御部１０と接続され、全体制御部１０からの指令に基づいて、所望の条件となる加熱温度に合わせて試料ホルダ６に搭載された試料１３を加熱するために、ヒータ３２に加熱電流を流すように加熱電源３０ａを制御し、試料１３の温度を調整する。
【００３０】
ガス供給装置１１では、ガス供給制御部１１ｂから、所望のガス環境となるように、対応する小型ガス容器１６ａ、１６ｂ、１６ｃのそれぞれに接続された電磁バルブ１９ａ、１９ｂ、１９ｃおよび流量計２０を調整してガスを導入する。このときの圧力は試料室１２に設けた真空計２９の出力により確認され、上述の通りこの測定結果に応じてガス供給制御部１１ｂによりガスの供給量が制御される。
【００３１】
加熱電源制御部３０ｂとガス供給装置制御部１１ｂ、および画像処理部９に接続された全体制御部１０の指令により、連動して加熱、ガス導入、反応プロセス下での画像表示および記録が行える。上述の通り、ガス供給装置１１に接続された真空ポンプ２４によって排気孔２３を通して排気されることで、リーク孔２２からガス収納部１１ａの内部には常に新鮮な空気が供給され、ガス漏れが生じた場合でも、漏れたガスは排気孔２３より速やかに外気へ排気されるようになっている。
【００３２】
なお、上述の構成では３つの小型ガス容器１６ａ、１６ｂ、１６ｃを採用した例について説明したが、小型ガス容器１６の数は必ずしも、これに限られるものではなく、また、単数であっても良い。
【００３３】
［第２の実施の形態］
第２の実施の形態では、第１の実施の形態に係る電子顕微鏡において、ガスノズル１４を試料ホルダ６の内部に配置した構成の例を説明する。
【００３４】
図２は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の一態様であるＴＥＭの基本構成を示す図である。
【００３５】
本図において、ガス供給装置１１のガス収納部１１ａ内部、およびその周辺の構成（小型ガス容器１６、減圧弁１７、圧力コントロールバルブ１９、流量計２０、ガス検知器２１）は第１の実施の形態にて上述した図１の構成と同様であるため、図示および説明を省略している。
【００３６】
第１の実施の形態では、ガスノズル１４及びガス供給装置１１と、試料加熱ホルダ６とは個別に設けられていたが、図２に示すように、ガスノズル１４を試料加熱ホルダ６の内部に設けることもできる。この際、ガスノズル１４とガス収納部１１ａ内の小型ガス容器１６の排出口とを接続する配管１８は、ガスノズル１４と試料ホルダ６との連結部３３の近傍までは、可能な限りＳＵＳを用いた構造とし、連結部３３は変形可能な樹脂状チューブで構成することが望ましい。こうすることで、試料ホルダ６に伝達される外部からの振動を防ぎ、試料１３の反応プロセスの過程を高分解能で観察・記録することが可能である。
【００３７】
［第３の実施の形態］
第３の実施の形態では、ガス供給装置の構成について、図３を用いてより詳細に説明する。
【００３８】
図３は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置１１の基本構成を示す図である。ガス収納部１１ａ内には単数または複数個の小型ガス容器１６、例えばプッシュ缶が収納されており、各小型ガス容器缶１６のガス排出口４０から減圧弁１７を介して配管１８が設けられ、ガス収納部１１ａ外の圧力コントロールバルブ１９に接続されている。各圧力コントロールバルブ１９は、各種のガスの流量を調整可能なニードルバルブつきの流量計２０を介して、ガスノズル１４に接続されているガス導入バルブ１５に合流する。各小型ガス容器１６は元となる容器（ガスボンベなど）から１ＭＰａ以下の低圧でガスが充填されている。各圧力コントロールバルブ１９は各種のガスの流量を調整可能なニードルバルブつきの流量計２０は、ガス供給装置制御部１１ｂに接続され、ガス導入管１４からガス導入バルブ１５を介して試料室１２にガスを導入し、ガス雰囲気の環境を試料１３の近傍の空間３９に形成する。
【００３９】
［第４の実施の形態］
第４の実施の形態では、第３の実施の形態に係るガス供給装置において、各小型ガス容器１６から試料１３が配置され、反応が行われる空間までの配管１８の距離を略同一とした構成について、図４を用いてより詳細に説明する。
【００４０】
図４は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置１１の基本構成を示す。各小型ガス容器１６から試料１３が配置され、反応が行われる空間である反応場までの配管１８の距離を略同一とし、配管１８の直径を略同一とする。
【００４１】
このようにすることで、混合ガスを導入したい場合に、各体積が一定であれば各ガスの混合比は圧力の比と等しいので、圧力の比を調整することによって容易に混合ガスの調整をすることが可能となる。
【００４２】
［第５の実施の形態］
第５の実施の形態では、電子顕微鏡の鏡体及びガス供給装置を操作卓上に配置する一態様について説明する。
【００４３】
図５は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の配置の基本構成を示す。本図に示すように、小型ガス容器１６を備えるガス収納部１１ａを有するガス供給装置１１は、卓上に設置することができるので、ＴＥＭ本体１と共に操作卓上に配置することにより、小型ガス容器１６から試料１３へのガスの導入距離を短くすることができ、配管１８内部の排気や、反応場の条件の設定、及びガスの充てん、置換を短時間で効率よく行うことが可能となる。
【００４４】
［第６の実施の形態］
第６の実施の形態では、電子顕微鏡用のガス供給装置１１の開閉機構について説明する。
【００４５】
図６は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置１１の前面を示す図である。
【００４６】
本図に示すように、ガス供給装置１１はガス容器収納部１１ａを備え、開閉扉３４によって小型ガス容器１６の出し入れが可能である。開閉扉３４は留め具３５により、固定できる。開閉扉３４は一部透明板３４ａにより形成される窓部を有し、小型ガス容器１６の収納の有無を外部からも確認できるようになっている。圧力コントロールバルブ１９や流量計２０は収納部１１ａの外に装着されており、外部から手動で操作可能である。また、圧力コントロールバルブ１９および流量計２０のニードルバルブを手動ではなく、ガス供給装置制御部１１ｂより自動的にコントロールするようにしても良い。
【００４７】
図７は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置１１の側面を示す図である。
【００４８】
本図に示すように、小型ガス容器１６は、配管１８に合わせてガス排出口１６ａが接続しやすいように斜めに取り付けられる。斜めに取り付ける際に角度が一定となるように、小型ガス容器１６用のガス容器固定部３６を備える。ガス容器固定部３６の先端には、小型ガス容器１６の先端部のガス排出口の取り付け部分に設けられたネジ部に合わせたネジ固定部３７が設けられ、小型ガス容器１６を、ガス容器固定部３６に沿って斜めに、かつ所定の方向（例えば、時計方向など）に回しながらねじ込むことにより固定され、ガス排出口と配管１８とが接続される。ネジ固定部３７は、小型ガス容器１６と配管１８との接続部からガス収納部１１ａの内部にガスが漏れないように、小型ガス容器１６のガス排出口と接続される部分には耐食性Oリング３７ａを有している。ガス排出口1から漏れ出たガスは、一度減圧弁１７で減圧され、圧力コントロールバルブ１９を開けることにより、流量計２０を通過し、ニードルバルブ（不図示）によって流量を調整され、ガス導入バルブ１５を介して試料室１２に取り付けられたガス導入ノズル１４から試料１３が配置された空間にガスを放出する。最終的な圧力は、流量計２０の流量を調整するニードルバルブ（不図示）と、ガス導入バルブ１５で調整され、試料室１２に設けられた真空計２９でモニターされる。
【００４９】
［第７の実施の形態］
第７の実施の形態では、電子顕微鏡用のガス供給装置を天井から吊るして配置する一態様について説明する。
【００５０】
図８は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の配置の基本構成を示す。
【００５１】
第５の実施の形態では、ガス供給装置１１をＴＥＭ本体１と共に操作卓上に配置する例について説明した。本実施の形態では、本図に示すようにガス供給装置１１を、吊るし部材３８を介して天井から吊るすように構成した。こうすることで、図５に示した卓上型の構成よりも、よりＴＥＭ本体１の試料室１２内の試料１３が配置される空間との距離を近づけることができる。また、図示していないが、天井から吊るす代わりに、ＴＥＭ本体１の背面にアーム状の部材を取り付けて、アームの先端部にガス供給装置１１を設置する構造とすることもできる。
【００５２】
［第８の実施の形態］
第８の実施の形態では、電子顕微鏡用のガス収納部を備えた試料ホルダ６の例について説明する。
【００５３】
図９は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス収納部を備えた試料ホルダ６の基本構成を示す図である。
【００５４】
試料１３の反応条件によっては、短時間で、少量のガスしか使用しない場合がある。そのような場合には、本図に示すように、試料ホルダ６の試料１３が搭載される端部とは反対側の端部であるグリップ部分に、小型ガス容器１６を配置するようにすることもできる。ここで、例えばグリップ部の端部にねじ込み式で取り外し可能なふた６ａを設け、ふた６ａの内側に形成されたばね６ｂによって小型ガス容器１６を支持するように構成することで、試料ホルダ６の内部においてガス導入ノズル１４が小型ガス容器１６と配管１８を介さずに接続されるので、配管１８からのガス漏れを防止することができる。
【００５５】
［第９の実施の形態］
第９の実施の形態では、電子顕微鏡本体、加熱機構３０およびガス供給装置１１を制御する全体制御部１０の動作の一態様について説明する。
【００５６】
図１０は、本実施の形態に係る全体制御部１０の動作の一態様を説明する
フローチャートである。全体制御部１０では、まず、試料１３の反応開始前の観察視野を観察、記録する（ステップ１００１）。次に、オペレータが入力部を介して入力した情報に基づいて、試料環境条件（反応条件）を設定する（ステップ１００２）。例えば、真空中で試料１３の加熱を行う場合には、設定した条件に基づいて、試料１３を加熱するように、加熱電源制御部３０ｂに指令を送る。また、加熱反応中の試料１３を撮像し、記憶するように、画像処理部９に指令を送る。
【００５７】
加熱反応ののち、ガスＡ（例えば、酸化ガス）を導入しガスＡ雰囲気を形成する場合には、全体制御部１０はガス供給制御部１１ｂに所望のガス圧力となるように指令を出し、ガス供給制御部１１ｂは、送られた指令に基づいて小型ガス容器１６内のガスＡを供給し、圧力の制御を行う。所望のガス圧に達したら、ガス導入バルブ１５を開け、ガスＡの試料１３への導入及び画像処理部９によって撮像、記憶を行う（ステップ１００５）。反応が進行し、所定の時間が経過したら、全体制御部１０はガス供給制御部１１ｂにガス導入バルブ１５を閉じるように指示し、ガスＡの導入を停止する（ステップ１００６）。
【００５８】
次に、別のガスＣ（例えば還元ガス）を導入し異なる反応が見たい場合は、まずは、パージ用のガスＢ（不活性ガス）を導入し、配管などに残留するガスＡを全て置換する（ステップ１００７）。一定時間（例えば５分間）ガスＢの導入が終了したら、置換が完了されたと判断しガスＢの導入を停止し（ステップ１００８）、新たに導入するガスＣに対しもステップ１００４〜１００８の動作を繰り返す。これにより、従来よりもより短時間で、かつ安全に試料の酸化プロセス、還元プロセスを観察記録することが可能となる。
【００５９】
上述した実施の形態によれば、電子顕微鏡の試料室１２内にガス雰囲気を短時間で形成し、高温反応プロセスのその場観察を実行することができ、かつ、異なるガス雰囲気への置換も短時間で行うことができる。
【００６０】
また、ガス導入ノズル１４を介してガスを試料１３が配置される空間へ供給しているため、観察に使用するガスは少量で、貯蔵ガスの容量も小さくすることができ、長時間大量のガスを保存する危険性を低減して安全性の向上に寄与する。
【符号の説明】
【００６１】
１・・・ＴＥＭ本体
２・・・電子銃
３・・・コンデンサーレンズ
４・・・対物レンズ
５・・・投射レンズ
６・・・試料ホルダ
６ａ・・・ふた
６ｂ・・・バネ
７・・・蛍光板
８・・・カメラ
９・・・カメラ制御部
９ａ・・・画像表示部
９ｂ・・・画像処理部
１０・・・全体制御部
１１・・・ガス供給装置
１１ａ・・・ガス容器収納部
１１ｂ・・・ガス供給装置制御部
１２・・・試料室
１３・・・試料
１４・・・ガスノズル
１５・・・ガス導入バルブ
１６（ａ、ｂ、ｃ）・・・小型ガス容器
１７（ａ、ｂ、ｃ）・・・減圧弁
１８・・・配管
１９（ａ、ｂ、ｃ）・・・圧力コントロールバルブ
２０（ａ、ｂ、ｃ）・・・流量計
２１・・・ガス検知器
２２・・・リーク孔
２３・・・排気孔
２４・・・真空排気ポンプ
２５・・・ガス排出口
２６・・・ダクト
２７・・・試料ステージ
２８・・・試料微動駆動部
２８ａ・・・試料移動部
２８ｂ・・・試料傾斜部
２９・・・真空計
３０・・・加熱機構
３０ａ・・・加熱電源
３０ｂ・・・加熱電源制御部
３１・・・電子線
３２・・・加熱ヒータ
３３・・・配管接続部
３４・・・開閉扉
３４・・・透明板
３５・・・開閉扉留め具
３６・・・ガス容器固定部
３７・・・ネジ固定部
３７ａ・・・Oリング
３８・・・吊るし構造
３９・・・試料の近傍の空間
４０・・・ガス容器排出口
【図１】
2018085341.tif 000003
【図２】
2018085341.tif 000004
【図３】
2018085341.tif 000005
【図４】
2018085341.tif 000006
【図５】
2018085341.tif 000007
【図６】
2018085341.tif 000008
【図７】
2018085341.tif 000009
【図８】
2018085341.tif 000010
【図９】
2018085341.tif 000011
【図１０】
2018085341.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成30年4月11日(2018.4.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を保持する試料ホルダと、
試料室と、
電子線を照射する電子源と、
前記電子線の照射によって前記試料から発生する信号を検出する検出器と、
前記試料室内にガスを導入するガス供給部と、を備え
前記ガス供給部は、
小型のガス容器を収納するガス容器収納部と、
前記ガス容器内のガスを前記試料ホルダに保持された試料を含む領域に導入するガス導入ノズルと、を有し、
前記ガス容器収納部が、操作卓上に配置されていることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項２】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、  
前記ガス容器収納部は、
前記小型のガス容器を複数個収納することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項３】
請求項２に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部は、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された複数の前記ガス容器の各々とを接続する複数の配管を有し、
当該複数の配管の長さは略同一であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項４】
請求項３に記載された電子顕微鏡であって、さらに、
当該複数の配管の内径は略同一であることを特徴とする電子顕微鏡。  
【請求項５】
請求項２に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部に収納された複数のガス容器の各々には、異なる種類のガスが充てんされていることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項６】
請求項５に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部を制御する制御部と、外部から入力された情報を前記制御部に送る入力部と、を備え、
前記ガス供給部は、前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器に収納された複数のガス容器の各々とを接続する複数の配管と、前記複数の配管の各々に設けられたバルブを有し、
前記制御部は、
当該入力部から送られた情報に基づいて、当該複数のガス容器の各々に充てんされた異なる種類のガスについて、前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域への導入を切り替えるように、前記バルブを制御することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項７】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部は、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された前記ガス容器とを接続する配管を有し、
前記ガス容器収納部には排気口が設けられ、
前記排気口の径は、前記ガス導入ノズルの径と略同一であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項８】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部は、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された前記ガス容器とを接続する配管を有し、
前記配管の長さは、５０ｃｍ以下であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項９】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は、前記ガス容器収納部内のガスを検知するガス検知器を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１０】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は開閉扉を有し、前記開閉扉の少なくとも一部は透明な部材で形成された窓部を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１１】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器は、低圧ガスが充てんされたプッシュ缶であることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１２】
請求項１１に記載された電子顕微鏡であって、
前記プッシュ缶に充てんされた低圧ガスの圧力は１ＭＰａであることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１３】
請求項１１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は、
前記ガス容器が傾斜をつけた状態で設置されるように固定する固定部材を有することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１４】
請求項１１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器は、ガスを前記鏡体へ排出する排出口と、前記ガス排出口の周囲に設けられたネジ部を有し、
前記ネジ部が押し込まれることで、前記ガス容器収納部と接続されることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１５】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部にはリーク孔が設けられ、
前記リーク孔を介して前記ガス容器収納部の内部には外気が導入されることを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１６】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部を制御する制御部を備え、
前記ガス容器と、前記ガス導入ノズルとの間には、前記ガス容器から前記鏡体内へ導入されるガスの流量を調整するバルブを有し、
前記制御部は、
前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域に、前記ガスを所望の圧力で導入するように、前記バルブの動作を制御することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１７】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記試料を加熱する加熱部と、
前記ガス供給部、および前記加熱部を制御する制御部と、をさらに備え、
前記制御部は、
前記真空の試料室内に保持された試料を所定時間加熱したのちに、前記ガス容器からのガスを前記試料を少なくとも含む領域に導入するように、
前記ガス供給部、および前記加熱部を制御することを特徴とする電子顕微鏡。
【請求項１８】
請求項１に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス導入ノズルは、
前記試料ホルダ内に配置されることを特徴とする電子顕微鏡。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
[図1]第１の実施の形態に係る電子顕微鏡の基本構成を示す図。
[図2]第２の実施の形態に係る電子顕微鏡の基本構成を示す図。
[図3]第３の実施の形態に係る電子顕微鏡用ガス供給装置の基本構成を示す図。
[図4]第４の実施の形態に係る電子顕微鏡用ガス供給装置の基本構成を示す図。
[図5]第５の実施の形態に係る電子顕微鏡の配置例を示す図。
[図6]第６の実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置の前面の構成を示す図。
[図7]第６の実施の形態に係る電子顕微鏡用ガス供給装置の側面の構成を示す図。
[図8]第７の実施の形態に係る電子顕微鏡用の配置例を示す図。
[図9]第８の実施の形態に係るガス容器収納部を備えた試料ホルダの基本構成を示す図。
[図10]第９の実施の形態に係る全体制御部１０の動作を説明するフローチャート。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
試料室１２には、試料ホルダ６にセットされた試料１３にガスを吹き付けられるよう
に、ガスノズル１４の先端部が挿入されている。ここで、試料室１２は、図中点線にて示
される、コンデンサーレンズ３より下部であって、かつ、投射レンズ５よりも上部の空間
のことをいう。ガスノズル１４はガス導入バルブ１５を介してガス供給装置１１に接続さ
れている。ガス供給装置１１はガス容器収納部１１ａとガス供給装置制御部１１ｂとから
構成される。ガス容器収納部１１ａには単数または複数個の小型ガス容器１６ａ、１６ｂ
、１６ｃ、例えばプッシュ缶が収納されており、各小型ガス容器１６ａ、１６ｂ、１６ｃ
のガス排出口４０から減圧弁１７ａ、１７ｂ、１７ｃを介してガス配管１８がガス容器収
納部１１ａ外の圧力コントロールバルブ１９ａ、１９ｂ、１９ｃに配管されている。各圧
力コントロールバルブ１９ａ、１９ｂ、１９ｃは流量計２０ａ、２０ｂ、２０ｃを介して
ガスノズル１４へ接続されているガス導入バルブ１５に合流する。各圧力コントロールバ
ルブ１９および流量計２０は、ガス供給装置制御部１１ｂに接続され、ガス供給装置制御
部１１ｂは全体制御部１０に接続されている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２３】
ガス容器収納部１１ａ内にはガス漏れ検知器２１を装着する。また、ガス容器収納部
１１ａ内の換気のため、リーク孔２２と、排気孔２３を設け、排気孔２３には真空ポンプ
２４が接続され、ポンプの排気口２５には、室外に通じるダクト２６が設置されている。
ガス容器収納部１１ａ内の換気は、真空ポンプ２４によって排気孔２３から真空引きされ
ることにより、リーク孔２２からは外部の新鮮な空気が入ってくることで行われる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
加熱電源制御部３０ｂとガス供給装置制御部１１ｂ、および画像処理部９に接続され
た全体制御部１０の指令により、連動して加熱、ガス導入、反応プロセス下での画像表示
および記録が行える。上述の通り、ガス供給装置１１に接続された真空ポンプ２４によっ
て排気孔２３を通して排気されることで、リーク孔２２からガス容器収納部１１ａの内部
には常に新鮮な空気が供給され、ガス漏れが生じた場合でも、漏れたガスは排気孔２３よ
り速やかに外気7へ排気されるようになっている。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
本図において、ガス供給装置１１のガス容器収納部１１ａ内部、およびその周辺の構
成（小型ガス容器１６、減圧弁１７、圧力コントロールバルブ１９、流量計２０、ガス検
知器２１）は第１の実施の形態にて上述した図１の構成と同様であるため、図示および説
明を省略している。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
第１の実施の形態では、ガスノズル１４及びガス供給装置１１と、試料加熱ホルダ６
とは個別に設けられていたが、図２に示すように、ガスノズル１４を試料加熱ホルダ６の
内部に設けることもできる。この際、ガスノズル１４とガス容器収納部１１ａ内の小型ガ
ス容器１６の排出口とを接続する配管１８は、ガスノズル１４と試料ホルダ６との連結部
３３の近傍までは、可能な限りＳＵＳを用いた構造とし、連結部３３は変形可能な樹脂状
チューブで構成することが望ましい。こうすることで、試料ホルダ６に伝達される外部か
らの振動を防ぎ、試料１３の反応プロセスの過程を高分解能で観察・記録することが可能
である。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
図３は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置１１の基本構成を示す図で
ある。ガス容器収納部１１ａ内には単数または複数個の小型ガス容器１６、例えばプッシ
ュ缶が収納されており、各小型ガス容器缶１６のガス排出口４０から減圧弁１７を介して
配管１８が設けられ、ガス容器収納部１１ａ外の圧力コントロールバルブ１９に接続され
ている。各圧力コントロールバルブ１９は、各種のガスの流量を調整可能なニードルバル
ブつきの流量計２０を介して、ガスノズル１４に接続されているガス導入バルブ１５に合
流する。各小型ガス容器１６は元となる容器（ガスボンベなど）から１ＭＰａ以下の低圧
でガスが充填されている。各圧力コントロールバルブ１９は各種のガスの流量を調整可能
なニードルバルブつきの流量計２０は、ガス供給装置制御部１１ｂに接続され、ガス導入
管１４からガス導入バルブ１５を介して試料室１２にガスを導入し、ガス雰囲気の環境を
試料１３の近傍の空間３９に形成する。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
図５は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の配置の基本構成を示す。本図に示すように
、小型ガス容器１６を備えるガス容器収納部１１ａを有するガス供給装置１１は、卓上に
設置することができるので、ＴＥＭ本体１と共に操作卓上に配置することにより、小型ガ
ス容器１６から試料１３へのガスの導入距離を短くすることができ、配管１８内部の排気
や、反応場の条件の設定、及びガスの充てん、置換を短時間で効率よく行うことが可能と
なる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
本図に示すように、小型ガス容器１６は、配管１８に合わせてガス排出口１６ａが接
続しやすいように斜めに取り付けられる。斜めに取り付ける際に角度が一定となるように
、小型ガス容器１６用のガス容器固定部３６を備える。ガス容器固定部３６の先端には、
小型ガス容器１６の先端部のガス排出口の取り付け部分に設けられたネジ部に合わせたネ
ジ固定部３７が設けられ、小型ガス容器１６を、ガス容器固定部３６に沿って斜めに、か
つ所定の方向（例えば、時計方向など）に回しながらねじ込むことにより固定され、ガス
排出口と配管１８とが接続される。ネジ固定部３７は、小型ガス容器１６と配管１８との
接続部からガス容器収納部１１ａの内部にガスが漏れないように、小型ガス容器１６のガ
ス排出口と接続される部分には耐食性Oリング３７ａを有している。ガス排出口1から漏れ
出たガスは、一度減圧弁１７で減圧され、圧力コントロールバルブ１９を開けることによ
り、流量計２０を通過し、ニードルバルブ（不図示）によって流量を調整され、ガス導入
バルブ１５を介して試料室１２に取り付けられたガス導入ノズル１４から試料１３が配置
された空間にガスを放出する。最終的な圧力は、流量計２０の流量を調整するニードルバ
ルブ（不図示）と、ガス導入バルブ１５で調整され、試料室１２に設けられた真空計２９
でモニターされる。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
第８の実施の形態では、電子顕微鏡用のガス容器収納部を備えた試料ホルダ６の例に
ついて説明する。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５３】
図９は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス容器収納部を備えた試料ホルダ６の
基本構成を示す図である。