(57)【要約】      （修正有）【課題】高純度水酸化アルミニウムの製造の際に、アルコールの回収率を増加させ、製造プロセスにおける水の再利用を可能にする方法の提供。【解決手段】（１）アルコールと金属アルミニウムの反応によるアルミニウムアルコキシドの作製、アルミニウムアルコキシドの水による加水分解で水酸化アルミニウム懸濁液とアルコールを作製、水酸化アルミニウム懸濁液の濾過、および濾過によって得られた固形物の水による洗浄で固形物からのアルコール除去、これの乾燥による水酸化アルミニウムの粉末の作製を包含する工程、（２）（１）の工程にて作製されるアルコール含有水を、アルコール抽出ユニットへ送り、分離された水を（１）の工程に返送し再利用することを包含する工程、（３）（１）の工程でアルミニウムアルコキシドの加水分解で作製される含水アルコールを脱水化してアルコキシドを作製する材料とすることを包含する工程を有する製造方法。【選択図】図１
2018048060.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の（１）〜（３）の工程を有する、高純度の水酸化アルミニウムの製造方法；
（１）アルコールと金属アルミニウムとを反応させてアルミニウムアルコキシドを作製すること、上記アルミニウムアルコキシドを水によって加水分解して水酸化アルミニウム懸濁液とアルコールとを作製すること、上記水酸化アルミニウム懸濁液を濾過すること、濾過によって得られた固形物を水によって洗浄して当該固形物内に保持されているアルコールを除去すること、および、濾過によって得られた固形物を水によって洗浄した後で当該固形物を乾燥させて水酸化アルミニウムの粉末を作製すること、を包含する工程、
（２）（１）の工程にて作製されるアルコール含有水を、抽出によって水とアルコールとを分離するアルコール抽出ユニットへ送ること、および、分離された水を（１）の工程に送り返して再利用すること、を包含する工程、
（３）（１）の工程にて金属アルミニウムとアルコールとを反応させてアルミニウムアルコキシドを作製するための材料として用いる前に、（１）の工程にて上記アルミニウムアルコキシドを加水分解することによって作製される上記含水アルコールを脱水化すること、を包含する工程。
【請求項２】
上記（１）の工程にて、上記濾過によって得られた固形物の乾燥に、ガスを用い、
上記乾燥の結果生じる乾燥したオフガスを、水を用いて更に洗浄して、当該オフガス中のアルコールを除去する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
上記濾過によって得られた固形物の乾燥の結果生じるオフガスの洗浄に用いられる上記水は、上記（２）の工程の抽出による分離にて作製される水である、請求項２に記載の製造方法。
【請求項４】
上記濾過によって得られた固形物の乾燥の結果生じるオフガスを、水を用いて洗浄した後に得られる水を、上記濾過によって得られた固形物の洗浄、および、上記アルミニウムアルコキシドの加水分解、に用いる、請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
上記（１）の工程のアルコールは、Ｃ１〜Ｃ２０のアルカノールである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項６】
上記（１）の工程にて、アルコールと金属アルミニウムとを反応させる温度は、６０℃〜２００℃であり、および、金属アルミニウムに対するアルコールのモル比は、２〜５：１である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項７】
上記（１）の工程にて、アルミニウムアルコキシドを水によって加水分解する温度は、３０℃〜９０℃であり、および、アルミニウムアルコキシドに対する水の重量比は、０．５〜５：１である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項８】
上記（１）の工程にて、上記アルミニウムアルコキシドを加水分解することによって得られる上記水酸化アルミニウム懸濁液中の固形物の量は、酸化アルミニウムに換算して、７重量％〜１２重量％である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項９】
上記（１）の工程にて、上記アルミニウムアルコキシドを加水分解することによって得られる上記水酸化アルミニウム懸濁液中のアルコールの量は、１重量％〜３０重量％である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１０】
上記（１）の工程にて、上記アルミニウムアルコキシドを加水分解することによって得られる上記水酸化アルミニウム懸濁液中の水酸化アルミニウム粒子の直径は、０．５μｍ〜１０００μｍである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１１】
上記（１）の工程にて、上記濾過によって得られた固形物を水によって洗浄する温度は、４０℃〜９０℃である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１２】
上記（１）の工程にて、上記濾過によって得られた固形物を水によって洗浄する回数は、１回〜３回である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１３】
上記（１）の工程にて、上記濾過によって得られた固形物を水によって洗浄するプロセスに用いられる水の量は、上記濾過によって得られた固形物の重量の１倍〜１０倍である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１４】
上記（２）の工程にて、抽出による水とアルコールとの分離に用いられる抽出剤は、Ｃ６〜Ｃ９のアレーン、または、Ｃ６〜Ｃ９のアルカンである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１５】
上記（１）の工程にて作製されるアルコール含有水は、上記水酸化アルミニウム懸濁液を濾過して得られる濾過液、および／または、上記濾過によって得られた固形物を水によって洗浄して得られる洗浄液である、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１６】
上記（２）の工程にて、抽出によって水とアルコールとを分離する温度は、５０℃〜９０℃である、請求項１または１４に記載の製造方法。
【請求項１７】
上記（２）の工程の抽出による分離の後で、
得られた抽出相を精留して抽出剤とアルコールとを分離し、
上記抽出剤を再利用し、および、
上記アルコールを、上記（１）の工程にて金属アルミニウムとアルコールとを反応させてアルミニウムアルコキシドを作製するための材料として用いる、請求項１または１４に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
〔技術分野〕
本発明は、高純度の水酸化アルミニウムの製造方法であって、特に、材料として金属アルミニウムおよびアルコールを用いる、高純度の水酸化アルミニウムの製造方法である。
【０００２】
〔背景技術〕
水酸化アルミニウムは、製油、化学工業、セラミック、建築材料、軍事および防衛などの分野において、広く用いられている。水酸化アルミニウムの焼成によって製造される酸化アルミニウムは、製油および化学工業の分野にて最も広く用いられている触媒担体の一つであり、かつ、セラミックおよび研磨剤などを製造する際の材料でもある。水酸化アルミニウムを製造するためのプロセスは、多く存在している。例えば、伝統的なプロセスでは、材料としてボーキサイトが用いられる。当該伝統的なプロセスでは、高温における焼成、アルカリ溶液による洗脱（leaching）、酸による中和、および、乾燥などの工程が行われる。ＮａＡｌＯ２−ＣＯ２沈殿法（簡単に、ＣＯ２法とも呼ばれる）、および、ＮａＡｌＯ２−Ａｌ２（ＳＯ４）３沈殿法（簡単に、Ａｌ２（ＳＯ４）３法とも呼ばれる）も、用いられ得る。これらの方法によって製造される水酸化アルミニウムは、比表面積（specific surface area）、細孔容積、細孔サイズ、および、吸着能力などの観点から、石油化学工業などの分野における使用要件（例えば、水素化触媒の担体としての使用要件）に適合し得る。しかしながら、上述した方法によって製造される水酸化アルミニウムは、通常、純度が低い。水酸化アルミニウムの純度に関して高い要求を有する分野（例えば、連続再生式触媒担体（continuous reforming catalyst carrier）、特殊セラミックス、ファインケミカルエンジニアリングなど）は、通常、９９．９％を超える、高純度の酸化アルミニウムを必要とする。上述した方法によって製造される水酸化アルミニウムは、上述した要件に適合し得ない。
【０００３】
アルミニウムアルコキシドの加水分解による水酸化アルミニウムの製造は、高純度の、水酸化アルミニウムおよび酸化アルミニウムを製造するための、有効な方法である。当該プロセスは、アルコールと金属アルミニウムとを反応させてアルミニウムアルコキシドを作製する工程、上記アルミニウムアルコキシドを加水分解して水酸化アルミニウム懸濁液を作製する工程、および、上記懸濁液を乾燥させて高純度の水酸化アルミニウムの粉末を作製する工程、を有している。
【０００４】
ＣＮ８５１００２１８Ａには、アルミニウムアルコキシドの加水分解によって高純度の水酸化アルミニウムを調製するプロセスが開示されている。当該プロセスは、触媒の存在下で金属アルミニウムとイソプロパノールとを反応させてアルミニウムイソプロポキシド（aluminum isopropoxide）を作製する工程、加水分解によって水酸化アルミニウムを作製する工程、次いで、焼成によって酸化アルミニウムを作製する工程、を有している。上記出願では、アルミニウムアルコキシドの加水分解によって作製される含水アルコール（hydrous alcohol）、および、加水分解のための低炭素のアルミニウムアルコキシドが用いられている。そして、上記出願では、低炭素のアルミニウムアルコキシドを加水分解しながら、低炭素の含水アルコールを、０．２％未満にまで脱水する。そして、当該含水アルコールは、低炭素のアルミニウムアルコキシドの合成に用いるために、再利用され得る。しかしながら、上記プロセスは、低炭素のアルコールと水酸化アルミニウム懸濁液とを分離するための減圧蒸留手段が必要であり、かつ、多量のエネルギーを消費する。その一方で、減圧蒸留の間に、未反応の低炭素のアルミニウムアルコキシドが、重合および分解し得る。加えて、上記プロセスは、水酸化アルミニウム懸濁液内に保持されているアルコールを回収する方法について、言及していない。
【０００５】
ＵＳＰ３４１９３５２には、α−アルミナ一水和物を作製するためのプロセスが開示されている。アルミニウムアルコキシドの加水分解によって水酸化アルミニウムを製造するときの技術的困難の一つは、水酸化アルミニウムに吸収されるアルコールを再生（recover）することが困難な点にある。ＵＳＰ３４１９３５２は、アルミニウムアルコキシドの加水分解によって、高純度の水酸化アルミニウムを調製するプロセスを提案している。当該プロセスでは、少量のアンモニア水溶液が、加水分解のプロセスの間に加えられる。上記アンモニア水溶液におけるＮＨ３の含有量は、１．８重量％〜３．４重量％である。アンモニア水溶液の添加の結果、アルコールの回収率は増加する。更に、特定の範囲内でアンモニア水溶液の添加量を増加させると、アルコールの回収率は増加する。当該特許文献には、アルコールの回収率が９９．６５％にもなり得ると記載されている。当該プロセスの最も不利な点は、アンモニア水溶液の添加によって、水酸化アルミニウム懸濁液にアルコールが吸収されることを完全には避けることができない点である。上記水酸化アルミニウム懸濁液中に保持されたアルコールを除去するためには、溶媒抽出の作業が更に必要である。その一方で、アンモニア水溶液の添加は、しばしば、産業用デバイスからの排ガスの放出を引き起こし、アンモニア水溶液の添加は、環境保全の要求に合わない。
【０００６】
ＵＳＰ３７７３６９１にも、高純度の水酸化アルミニウムを製造するために、アルミニウムアルコキシドの加水分解を用いることが記載されている。しかしながら、当該特許文献では、加水分解のプロセスの間にアンモニア水溶液を添加する方法を用いていない。当該特許文献は、以下のプロセスを提唱している。つまり、当該プロセスは、（ｉ）アルミニウムアルコキシドを加水分解して、水酸化アルミニウム懸濁液の相と、有機相とを作製する工程、（ｉｉ）上記水酸化アルミニウム懸濁液の相と、上記有機相とを分離する工程、次いで、（ｉｉｉ）上記水酸化アルミニウム懸濁液の相に有機溶媒を添加して、当該水酸化アルミニウム懸濁液中で、更にアルコールを抽出および分離する工程であって、上記有機溶媒は、Ｃ２〜Ｃ４のアルコールから選択される工程、次いで、（ｉｖ）上記有機相を更に分離して、スチームストリップ（steam stripping）によって、上記水酸化アルミニウム懸濁液の中に保持されているアルコールを回収する工程、を含むプロセスである。上記プロセスは、複雑であり、長時間を要する手順を包含し、かつ、エネルギーの消費量が多い。その一方で、水酸化アルミニウムの物理的性質が、ある程度、スチームストリップの影響を受ける。
【０００７】
ＵＳＰ３９８７１５５には、アルミニウムアルコキシドの製造方法が開示されている。当該製造方法は、金属アルミニウムとアルコール（Ｃ１−Ｃ３０）とを反応させる工程、アルミニウムアルコキシドを加水分解して水酸化アルミニウム懸濁液とアルコールとを作製する工程、アルコールを分離する工程、上記水酸化アルミニウム懸濁液を濾過して濾過固形物を作製する工程、および、上記濾過固形物と有機溶媒とを混合する工程を含み、上記有機溶媒は、エタノール、プロパノールおよびブタノールからなる群から選択されるものであり、上記有機溶媒は、上記懸濁液中に存在する全ての水を少なくとも共沸にて（azeotropically）除去し得る量だけ加えられる。存在する全ての水を共沸にて除去するために、上記有機溶媒は、好ましくは、アルコールの量の１００％以上、１５０％以下の量だけ加えられる。得られる産物は、細孔容積が大きく、かつ、バルク密度が小さい、という特性を有している。しかしながら、上記プロセスを実行する間の有機溶媒の消費量は、更に多い。
【０００８】
〔発明の概要〕
本発明の目的は、高純度の水酸化アルミニウムの製造方法を提供することにある。当該方法は、アルコールの回収率を増加させることができ、同時に、製造プロセスにおける水の再利用を可能にする。
【０００９】
本発明の高純度の水酸化アルミニウムの製造方法は、下記の（１）〜（３）の工程を有する：
（１）アルコールと金属アルミニウムとを反応させてアルミニウムアルコキシドを作製すること、上記アルミニウムアルコキシドを水によって加水分解して水酸化アルミニウム懸濁液とアルコールとを作製すること、上記水酸化アルミニウム懸濁液を濾過すること、濾過によって得られた固形物を水によって洗浄して当該固形物内に保持されているアルコールを除去すること、および、濾過によって得られた固形物を水によって洗浄した後で当該固形物を乾燥させて水酸化アルミニウムの粉末を作製すること、を包含する工程、
（２）（１）の工程にて作製されるアルコール含有水を、抽出によって水とアルコールとを分離するアルコール抽出ユニットへ送ること、および、分離された水を（１）の工程に送り返して再利用すること、を包含する工程、
（３）（１）の工程にて金属アルミニウムとアルコールとを反応させてアルミニウムアルコキシドを作製するための材料として用いる前に、（１）の工程にて上記アルミニウムアルコキシドを加水分解することによって作製される上記含水アルコールを脱水化すること、を包含する工程。
【００１０】
本発明の製造方法は、（ｉ）高純度の水酸化アルミニウムを連続して製造するための材料として、アルミニウム、および、過剰量のアルコールを使用し、（ｉｉ）濾過によって得られた固形物を水によって洗浄し、アルコール含有水中のアルコールを抽出および再生し、アルコールの回収率を劇的に向上させる方法を採用する。その一方で、本発明の製造方法は、また、プロセスに用いられる水を完全に利用する。当該プロセスでは、抽出によって水とアルコールとが分離される。反応系に存在する水は、再利用され得、全プロセスにおいて、下水の量がゼロになる。
【００１１】
〔図面の説明〕
図１は、本発明の方法の概略図である。
【００１２】
〔具体的な実施形態〕
本発明の方法では、（ｉ）金属アルミニウムおよびアルコールを反応の原料として用い、（ｉｉ）アルミニウムアルコキシドの加水分解によって高純度の水酸化アルミニウムを製造し、かつ、（ｉｉｉ）アルミニウムアルコキシドの加水分解によって作製された水酸化アルミニウム懸濁液を濾過、洗浄、乾燥させることによって、高純度の水酸化アルミニウム内に保持されているアルコールを除去する。水酸化アルミニウム懸濁液を濾過および洗浄した後に得られるアルコール含有水から、溶媒抽出法によって、アルコールが分離される。当該溶媒抽出法において、アルコールは、溶媒（換言すれば、抽出剤）に対して可溶性であり、かつ、分離された後に再利用される。脱アルコール化された後の水は、更に、再利用され得る。本発明の方法は、従来技術と比較して、アルコールの回収率を劇的に向上させる。本発明の方法は、高純度の水酸化アルミニウムの製造コストを低減させるのみならず、水酸化アルミニウム産物中に残存する炭素の量を著しく低減させて、産物の純度を上げる。加えて、本発明は、プロセス内で水を再利用し、下水の量をゼロにする。
【００１３】
本発明におけるアルコール含有水は、主として、アルコールを含有している水を意図する。当該アルコール含有水は、水酸化アルミニウム懸濁液を濾過および／または洗浄した後に得られ、当該アルコール含有水は、任意で、別の工程で作製されたアルコール含有水を含み得る。アルコール含有水中のアルコールの量は、５０重量％未満であり、好ましくは０．１重量％〜１０重量％であり、より好ましくは０．１重量％〜８重量％である。
【００１４】
本発明における含水アルコールは、水を含有しているアルコールを意図する。当該含水アルコールは、アルミニウムアルコキシドの加水分解の後に得られる、水酸化アルミニウム懸濁液およびアルコールから、分離される。含水アルコール中の水の量は、５０重量％未満であり、好ましくは１重量％〜３０重量％である。
【００１５】
本発明の方法における（１）の工程では、水酸化アルミニウムが作製され、アルミニウムアルコキシドの加水分解の後に得られる懸濁液を濾過し、濾過によって得られた固形物を、水によって洗浄した後で、ガスによって乾燥させる。得られる乾燥したオフガスは、当該オフガス中に含まれるアルコールを除去するために、水によって更に洗浄されることが好ましい。濾過によって得られた固形物を乾燥させるプロセス中に作製されるオフガスの洗浄に用いられる水は、（２）の工程における抽出および分離によって得られる水であることが好ましい。濾過によって得られた固形物を乾燥させるプロセス中に作製されるオフガスの水洗浄の後で得られる水は、濾過によって得られた固形物の洗浄、および、アルミニウムアルコキシドの加水分解、に用いられることが好ましい。
【００１６】
（１）の工程におけるアルコールは、Ｃ１〜Ｃ２０、好ましくはＣ３〜Ｃ１０、より好ましくはＣ４〜Ｃ８のアルカノールであり得る。当該アルカノールは、アルキル基が、ｎ−アルキルまたは枝分かれしたアルキル（branched alkyl）であり得る、アルコールである。金属アルミニウムは、好ましくは、アルミニウムインゴット（aluminum ingot）、アルミニウムショット（aluminum shot）、アルミニウムワイヤ（aluminum wire）、アルミニウムブロック（aluminum block）、アルミニウムスキミング（aluminum skimmings）、または、アルミニウムパウダー（aluminum powder）である。アルコールと金属アルミニウムとを反応させる温度は、好ましくは、６０℃〜２３０℃であり、より好ましくは８０℃〜２００℃である。アルコールと金属アルミニウムとのモル比は、２〜５：１、より好ましくは３〜５：１である。アルミニウムアルコキシドの合成には、連続的な方法、または、間欠的な方法を適用し得る。
【００１７】
（１）の工程では、金属アルミニウムとアルコールとの反応によって、アルミニウムアルコキシドが作製され、かつ、アルミニウムアルコキシドの加水分解によって、アルコールおよび水酸化アルミニウム懸濁液が作製される。水を用いてアルミニウムアルコキシドを加水分解するときの温度は、好ましくは３０℃〜９５℃であり、より好ましくは５０℃〜９０℃である。水とアルミニウムアルコキシドとの重量比は、好ましくは０．５〜５：１、より好ましくは１〜３：１である。
【００１８】
アルミニウムアルコキシドを加水分解するプロセスの間、アルミニウムアルコキシドおよび水が、加水分解リアクターへ同時に送られる。アルミニウムアルコキシドに対して水を加えて加水分解を行うこと、または、水に対してアルミニウムアルコキシドを加えて加水分解を行うこと、も可能である。アルミニウムアルコキシドおよび水を加水分解リアクターへ同時に加えて加水分解を行う方法が、好ましく用いられる。加水分解の後に得られるアルコールは、水酸化アルミニウム懸濁液の上側に存在し、再利用のために分離され得る。
【００１９】
加水分解のプロセスは、振とう（stirring）させながら行うことも可能であるし、振とうさせること無く行うことも可能である。加水分解反応を、確実に、均一かつ迅速に行うためには、振とうさせることが好ましい。加水分解によって得られる水酸化アルミニウム懸濁液中の固形物の量は、酸化アルミニウムに換算して、７重量％〜１２重量％である。アルコールの量は、１重量％〜３０重量％である。水酸化アルミニウム懸濁液中のアルコールの量は、好ましくは、１重量％〜１８重量％である。加水分解によって得られる水酸化アルミニウム懸濁液中において、水酸化アルミニウム粒子の直径の分布範囲は、０．５μｍ〜１０００μｍ、好ましくは１μｍ〜８００μｍである。このとき、直径が１０μｍ以上（above）である粒子の、全粒子に対する体積比（volume ratio）は、少なくとも７５％、より好ましくは少なくとも８０％である。上記粒子の中位径（median diameter：Ｄ５０）は、４０μｍ〜２００μｍ、より好ましくは４０μｍ〜１００μｍである。本明細書において、中位径とは、全粒子の５０体積％が、中位径未満の直径を有し、全粒子における残りの５０体積％が、中位径よりも大きな直径を有していることを意図する。加水分解によって得られる水酸化アルミニウム懸濁液は、直接的に濾過される。当該濾過は、フィルタークロス（filter cloth）またはフィルターネット（filter net）を用いた、循環式濾過、多段式濾過、真空濾過またはクロスフローフィルトレーション（cross-flow filtration）などによって行われ得る。
【００２０】
水酸化アルミニウム懸濁液の濾過によって得られた濾過液は、いくらかの量のアルコールを含んだアルコール含有水であって、（２）の工程において、アルコール抽出ユニットへ直接送られる。濾過の後、水酸化アルミニウム懸濁液中に含まれるアルコールの大部分は、濾過によって得られた水酸化アルミニウムの固形物中に残存している。濾過によって得られた固形物は、当該濾過によって得られた固形物中に保持されているアルコールを除去するために、水を用いて洗浄される。濾過によって得られた固形物を水によって洗浄するときの温度は、好ましくは４０℃〜９０℃である。濾過によって得られた固形物を水によって洗浄する回数は、１回〜３回である。洗浄は、毎回、一つのステージ（stage）として行われる。濾過の後に行われる、濾過によって得られた固形物の最初の水洗浄が、第一のステージである。その後、毎回、当該ステージが繰り返される。最後の洗浄によって得られる洗浄液は、好ましくは、前のステージのための洗浄水として用いられる。オフガスの洗浄に由来する洗浄水を、各洗浄に直接用いることも可能である。濾過によって得られた固形物の洗浄に用いられる水の量は、濾過によって得られた固形物の重量の１倍〜１０倍であることが好ましく、濾過によって得られた固形物の重量の２倍〜８倍であることがより好ましい。水酸化アルミニウム懸濁液の濾過、および、濾過によって得られた固形物の洗浄は、多段処理の各ステージにおいて、濾過および洗浄を同時に行う方法によって実施されることが好ましい。
【００２１】
水を用いて洗浄した後の、濾過によって得られた固形物は、乾燥される必要がある。濾過によって得られた固形物を乾燥させるための基本的な方法は、以下のとおりである。濾過によって得られた、湿気を帯びた水酸化アルミニウムの固形物を、マイクロ・パワー・ドライヤー（micro-powder dryer）へ送る。当該マイクロ・パワー・ドライヤーは、振とう、乾燥および破砕を行う多機能ドライヤーである。当該マイクロ・パワー・ドライヤーの主な機能は、マイクロ・パワー・ドライヤー内へ送られた、濾過によって得られた水酸化アルミニウムの固形物を、破砕および乾燥させることである。当該マイクロ・パワー・ドライヤーは、主として、攪拌器、回転式フィーダー、および、乾燥カラム（drying column）を備えている。上記攪拌器は、主として、濾過によって得られた水酸化アルミニウムの固形物を破砕し、上記回転式フィーダーは、破砕物と高温のガス流とを接触させる。高温のガス流（換言すれば、乾燥のためのガス流）は、空気の流れ、または、不活性ガス（例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガスなど）の流れであってもよく、空気の流れであることが好ましい。空気の流れの温度は、２００℃〜４００℃であり、２２０℃〜３５０℃であることが好ましい。乾燥のプロセスは、乾燥カラムの中で行われる。乾燥が行われた後で、気相と固相とを分離しながら、同時に水酸化アルミニウムの粉末を集めるために、バッグフィラー（bag filler）が用いられる。分離されたガスは、内在するアルコールを除去するために水によって更に洗浄される、乾燥したオフガスである。乾燥したオフガスは、水洗浄のための水洗浄カラムへ送られ得る。気相中のアルコールは、更にアルコールを回収するために、水に溶解する。乾燥したオフガスの水洗浄カラム内での温度は、２０℃〜９０℃であることが好ましく、２５℃〜８０℃であることがより好ましい。
【００２２】
本発明の方法における（２）の工程は、水酸化アルミニウムを作製するプロセスの間に（１）の工程で得られるアルコール含有水を抽出および分離することを目的としている。アルコール含有水中のアルコール量は、５０重量％未満である。アルコール含有水は、（ｉ）水酸化アルミニウム懸濁液、および／または、（ｉｉ）（１）の工程にて濾過によって得られた固形物を水によって洗浄した後に得られる洗浄液、並びに、（ｉｉｉ）濾過によって得られた固形物を乾燥させるプロセスの間に発生するオフガスを水によって洗浄して得られるアルコール含有水、を濾過して得られる濾過物である。
【００２３】
（２）の工程の抽出による水とアルコールとの分離に用いられる抽出剤は、Ｃ６〜Ｃ９のアレーン、または、Ｃ６〜Ｃ９のアルカンであることが好ましい。抽出される原料に対する抽出剤の重量比は、０．０２〜１：１であり、好ましくは０．０２〜０．５：１である。水およびアルコールの抽出および分離の温度は、５０℃〜９０℃であることが好ましい。
【００２４】
（２）の工程における抽出および分離の後で、得られた抽出相が精留されて、抽出剤とアルコールとが分離される。抽出剤は、再利用される。アルコールは、（１）の工程にて金属アルミニウムとアルコールとを反応させてアルミニウムアルコキシドを作製するための、原料として用いられる。
【００２５】
本発明の方法における（３）の工程は、精留を介して、アルミニウムアルコキシドの加水分解によって作製される含水アルコールを脱水化させること目的としている。含水アルコールは、幾らかの量の水を含んでいる。選択されたアルコールが異なれば、含水量も異なる。アルコールの含水量は、５０重量％未満であり、一般的に、１重量％〜３０重量％である。精留および脱水化によって得られるアルコールは、金属アルミニウムとアルコールとの反応のための、原料として用いられる。精留および脱水化によって得られる水は、アルミニウムアルコキシドの加水分解のための水として用いられる。
【００２６】
図１は、本発明の方法の概略図である。図１から、アルミニウムとアルコールとの反応によってアルミニウムアルコキシドが合成されること；アルミニウムアルコキシドおよび水が加水分解に供せられること；産物である水酸化アルミニウム懸濁液を濾過すること；産物である濾過によって得られた固形物を水によって洗浄すること；洗浄によって得られる洗浄液がアルコール含有水であること；水による洗浄の後に得られる、濾過によって得られた水酸化アルミニウムの固形物を乾燥させて、高純度の水酸化アルミニウムの粉末を作製すること；が理解され得る。水酸化アルミニウム懸濁液の濾過の後に得られる濾過物、および、濾過によって得られた固形物を水によって洗浄した後に得られる洗浄液、の両方が、アルコール含有水である。当該アルコール含有水は、抽出されて抽出相を形成し、当該抽出相は、アルコールが豊富な抽出剤である。抽出剤およびアルコールの精留および分離を経て、アルコールは、アルミニウムアルコキシドの合成工程に材料として送り返され、抽出剤は、アルコール抽出工程に送り返され、再利用される。抽出および分離によって得られる水は、濾過によって得られた固形物を乾燥させるプロセスにて発生するオフガスの洗浄に用いられる。乾燥したオフガスの洗浄によって得られる水は、濾過によって得られた固形物を洗浄するための水、および、アルミニウムアルコキシドを加水分解するための水、として用いられる。アルミニウムアルコキシドの加水分解によって得られるアルコールは、ある程度の量の水を含んでいる。精留および脱水を経て、得られたアルコールは、アルミニウムとアルコールとを反応させてアルミニウムアルコキシドを合成するための原料として更に用いられ、得られた水は、アルミニウムアルコキシドを加水分解するための水として用いられ得る。
【００２７】
以下の実施例を用いて、本発明を更に説明する。しかしながら、本発明は、これらの実施例に限定されない。
【００２８】
〔実施例１〕
図１に記載の方法にしたがい、金属アルミニウムおよびブタノールを原料として用いて、高純度の水酸化アルミニウムを作製した。
【００２９】
（１）アルミニウムアルコキシドの合成
アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ、２．７ｋｇ／ｈにて金属アルミニウムを加え、その間に、２６．７ｋｇ／ｈにてｎ−ブタノールも加えた。１１０℃にてこれらを反応させることによって、アルミニウムブトキシド（aluminum butoxide）と未反応のブタノールとの混合溶液を作製した。
【００３０】
（２）アルミニウムアルコキシドの加水分解
上述した混合溶液と脱イオン水とを、８０℃にて加水分解するための加水分解リアクターへ、同時に加えた。アルミニウムブトキシドに対する水の重量比は、１．６／１であった。振とうしながら加水分解を行い、上側の相であるｎ−ブタノール、および、下側の相である水酸化アルミニウム懸濁液からなる、二相の系（two-phase system）を形成させた。加水分解リアクターの上側の相であるｎ−ブタノールは、２８．５重量％の水を含んでおり、当該ｎ−ブタノールを、抽出し、かつ、精留処理のための精留カラムへ送った。精留カラムの下部の温度を、１１７℃に制御した。水の含有量が０．３重量％未満であるｎ−ブタノールを、精留カラムの下部から排出し、アルミニウムブトキシドを合成するための（１）の工程に送り返した。得られた水を、加水分解リアクター内の、加水分解用の貯水タンクへ、加水分解用の水として送った。加水分解カラムの下側の相である水酸化アルミニウム懸濁液は、酸化アルミニウムに換算して８．６重量％の固形物を含有し、かつ、１５．３重量％のｎ−ブタノールを含有し、当該水酸化アルミニウム懸濁液を、濾過ユニットおよび洗浄ユニットへ送った。このとき、水酸化アルミニウム粒子の直径は、１μｍ〜３５０μｍであり、直径が１０μｍ以上（above）である粒子の、全粒子に対する体積比（volume ratio）は、８２．７％であり、中位径（median diameter：Ｄ５０）は、５４．１μｍである。
【００３１】
（３）高純度の水酸化アルミニウムの製造
水酸化アルミニウムの濾過および洗浄を同時に行うために、３段のベルトフィルター（three-stage belt filter）を用いて、水酸化アルミニウム懸濁液の濾過および洗浄を行った。洗浄に用いた水は、再利用した。第３のステージの濾過および洗浄に用いた洗浄液は、洗浄のための水として、第２のステージの洗浄に再利用された。また、第２のステージの洗浄に用いた洗浄液は、洗浄のための水として、第１のステージの濾過および洗浄に再利用された。洗浄に用いた水の全量は、濾過によって得られた固形物の重量の５倍であった。洗浄の温度は、７５℃であった。第１のステージの濾過および洗浄にて得られた洗浄水は、アルコール抽出ユニットへ送られた。
【００３２】
洗浄後の、濾過によって得られた固形物は、乾燥のために、気流乾燥機（flash dryer）へ送られた。乾燥カラムの空気吸入口の温度は、２３０℃であった。乾燥したオフガスは、洗浄のために、水洗浄カラムへ送られた。洗浄のための水は、アルコールの抽出および分離によって得られた水であった。温度は、２５℃であった。洗浄にて得られたアルコール含有水は、アルコールの含有量が０．１０重量％であり、当該アルコール含有水を、濾過によって得られる固形物の濾過および洗浄のための水として用いた。
【００３３】
（４）アルコール含有水の抽出および分離
水酸化アルミニウム懸濁液の濾過にて得られた濾過物を、濾過によって得られた固形物を洗浄した後の洗浄液と混合した。このとき、アルコールの含有量は、６．３重量％であった。当該濾過物を、アルコール抽出カラムの中央部（middle part）へ送った。抽出剤であるトリメチルベンゼンを、抽出カラムの下部（lower part）へ供給した。抽出される材料に対するトリメチルベンゼンの重量比は、０．１：１であった。抽出において、水に溶解しているｎ−ブタノールは、トリメチルベンゼンに溶解した。また、（３）の工程にて乾燥したオフガスを洗浄するために、カラムの底から、水を排出した。アルコール抽出カラムの操作温度は６０℃であり、圧力は０．２ＭＰａであった。ブタノールに富んだ抽出剤を、カラムの最上部から排出し、当該抽出剤を、精留カラムへ送った。精留カラムの操作温度は１１８℃であり、圧力は０．１ＭＰａであった。カラムの最上部にて分離されたブタノールは、アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ返送された。カラムの底部にて作製された少量の抽出剤（lean extraction agent）は、アルコール抽出カラムへ返送された。
【００３４】
上述したプロセスの間、ブタノールの回収率は、９５．７重量％であり、得られた水酸化アルミニウムの粉末中に残存する炭素の量は、０．２１重量％であった。
【００３５】
水酸化アルミニウム懸濁液中に含まれる水酸化アルミニウムの粉末の粒子分布は、Malvern Mastersizer 2000という装置を用いたレーザー回折法、および、ＧＢ／Ｔ １９０７７．１−２００８の解析法、によって得られた。水酸化アルミニウムの粉末中に残存する炭素の量は、石化石油化工科学研究所（Research Institute of Petroleum Processing）が提供している解析法（RIPP 106-90（petrochemical analytic method（RIPP experimental method））, Yang Cuiding, Gu Kanying, Wu Wenhui, Science Press, 1990）にしたがって、カーボン表面分析器（ＨＯＲＩＢＡ ＥＭＩＡ−８２０Ｖ）を用いた赤外線吸収法によって測定された。
【００３６】
〔実施例２〕
（１）の工程における反応材料としてｎ−ペンタノールを用いた以外は、実施例１と同じ方法にしたがって、水酸化アルミニウムを作製した。アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ、３１．７ｋｇ／ｈにてｎ−ペンタノールを加え、アルミニウムペンチロキシド（aluminum pentyloxide）と未反応のｎ−ペンタノールとの混合溶液を作製した。（２）の工程にて、上記混合溶液と脱イオン水とを、８０℃にて加水分解するための加水分解リアクターへ、同時に加えた。アルミニウムペンチロキシドに対する水の重量比は、１．５／１であった。加水分解によって放出される、１６．２重量％の水を含んでいるｎ−ペンタノールは、精留および脱水化され、その後、当該ｎ−ペンタノールは、アルミニウムアルコキシドを合成するためのリアクターへ返送された。このとき、精留カラムの下部の温度は、１３７℃に制御された。加水分解によって得られた水酸化アルミニウム懸濁液は、酸化アルミニウムに換算して９．２重量％の固形物を含有し、かつ、６．５重量％のｎ−ペンタノールを含有していた。水酸化アルミニウム粒子の直径は、１μｍ〜４６０μｍであり、直径が１０μｍ以上（above）である粒子の、全粒子に対する体積比（volume ratio）は、８５．２％であり、中位径（median diameter：Ｄ５０）は、６３．５μｍである。（３）の工程の方法にしたがって、水酸化アルミニウム粒子に対して、三つのステージの濾過および洗浄を行った。次いで、当該水酸化アルミニウム粒子を、乾燥のために、気流乾燥機へ送った。洗浄のための水洗浄カラムへ、乾燥したオフガスを送った。
【００３７】
水酸化アルミニウム懸濁液の濾過にて得られた濾過物を、濾過によって得られた固形物を洗浄した後の洗浄液と混合した。このとき、アルコールの含有量は、２．３重量％であった。（４）の工程の方法にしたがって、アルコール含有水を、抽出および分離した。アルコール抽出カラムの操作温度は６０℃であり、圧力は０．２ＭＰａであった。ペンタノールに富んだ抽出剤を、カラムの最上部から排出し、当該抽出剤を、精留カラムへ送った。精留カラムの操作温度は１３８℃であり、圧力は０．１ＭＰａであった。カラムの最上部にて分離されたｎ−ペンタノールは、アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ返送された。カラムの底部にて作製された少量の抽出剤（lean extraction agent）は、アルコール抽出カラムへ返送された。抽出および分離によって作製された水は、（３）の工程において、乾燥したオフガスの洗浄に用いられた。
【００３８】
上述したプロセスの間、ｎ−ペンタノールの回収率は、９６．３重量％であり、得られた水酸化アルミニウムの粉末中に残存する炭素の量は、０．２３重量％であった。
【００３９】
〔実施例３〕
（１）の工程における反応材料としてｎ−ヘキサノールを用いた以外は、実施例１と同じ方法にしたがって、水酸化アルミニウムを作製した。アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ、３８．２ｋｇ／ｈにてｎ−ヘキサノールを加え、アルミニウムｎ−ヘキソキシド（aluminum n-hexoxide）と未反応のｎ−ヘキサノールとの混合溶液を作製した。（２）の工程にて、上記混合溶液と脱イオン水とを、９０℃にて加水分解するための加水分解リアクターへ、同時に加えた。アルミニウムｎ−ヘキソキシドに対する水の重量比は、１．３／１であった。加水分解によって放出される、８．３重量％の水を含んでいるｎ−ヘキサノールは、精留および脱水化され、その後、当該ｎ−ヘキサノールは、アルミニウムアルコキシドを合成するためのリアクターへ返送された。このとき、精留カラムの下部の温度は、１５７℃に制御された。加水分解によって得られた水酸化アルミニウム懸濁液は、酸化アルミニウムに換算して９．５重量％の固形物を含有し、かつ、３．２重量％のｎ−ヘキサノールを含有していた。水酸化アルミニウム粒子の直径は、１μｍ〜７９５μｍであり、直径が１０μｍ以上（above）である粒子の、全粒子に対する体積比（volume ratio）は、８７．３％であり、中位径（median diameter：Ｄ５０）は、８９．１μｍである。（３）の工程の方法にしたがって、水酸化アルミニウム粒子に対して、三つのステージの濾過および洗浄を行った。次いで、当該水酸化アルミニウム粒子を、乾燥のために、気流乾燥機へ送った。洗浄のための水洗浄カラムへ、乾燥したオフガスを送った。
【００４０】
水酸化アルミニウム懸濁液の濾過にて得られた濾過物を、濾過によって得られた固形物を洗浄した後の洗浄液と混合した。このとき、アルコールの含有量は、１．１重量％であった。抽出剤としてトルエンを用いた以外は、（４）の工程の方法にしたがって、アルコール含有水を、抽出および分離した。なお、抽出される材料に対するトルエンの重量比は、０．０４：１であった。アルコール抽出カラムの操作温度は６０℃であり、圧力は０．２ＭＰａであった。ｎ−ヘキサノールに富んだ抽出剤を、カラムの最上部から排出し、当該抽出剤を、精留カラムへ送った。精留カラムの操作温度は１１１℃であり、圧力は０．１ＭＰａであった。カラムの底部にて分離されたｎ−ヘキサノールは、アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ返送された。カラムの最上部にて作製された少量の抽出剤（lean extraction agent）は、アルコール抽出カラムへ返送された。抽出および分離によって作製された水は、（３）の工程において、乾燥したオフガスの洗浄に用いられた。
【００４１】
上述したプロセスの間、ｎ−ヘキサノールの回収率は、９６．９重量％であり、得られた水酸化アルミニウムの粉末中に残存する炭素の量は、０．２１重量％であった。
【００４２】
〔実施例４〕
（１）の工程における反応材料としてｎ−ヘプタノールを用いた以外は、実施例１と同じ方法にしたがって、水酸化アルミニウムを作製した。アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ、４１．８ｋｇ／ｈにてｎ−ヘプタノールを加え、アルミニウムｎ−ヘプチロキシド（aluminum n-heptyloxide）と未反応のｎ−ヘプタノールとの混合溶液を作製した。（２）の工程にて、上記混合溶液と脱イオン水とを、９０℃にて加水分解するための加水分解リアクターへ、同時に加えた。アルミニウムｎ−ヘプチロキシドに対する水の重量比は、１．２／１であった。加水分解によって放出される、３．７重量％の水を含んでいるｎ−ヘプタノールは、精留および脱水化され、その後、当該ｎ−ヘプタノールは、アルミニウムアルコキシドを合成するためのリアクターへ返送された。このとき、精留カラムの下部の温度は、１７６℃に制御された。ｎ−ヘプタノールは、精留カラムの下部から排出され、当該ｎ−ヘプタノールは、０．３重量％未満の水を含んでいた。加水分解によって得られた水酸化アルミニウム懸濁液は、酸化アルミニウムに換算して９．５重量％の固形物を含有し、かつ、２．５重量％のｎ−ヘプタノールを含有していた。水酸化アルミニウム粒子の直径は、１μｍ〜７８０μｍであり、直径が１０μｍ以上（above）である粒子の、全粒子に対する体積比（volume ratio）は、８３．２％であり、中位径（median diameter：Ｄ５０）は、７８．１μｍである。（３）の工程の方法にしたがって、水酸化アルミニウム粒子に対して、三つのステージの濾過および洗浄を行った。次いで、当該水酸化アルミニウム粒子を、乾燥のために、気流乾燥機へ送った。洗浄のための水洗浄カラムへ、乾燥したオフガスを送った。濾過によって得られた固形物の濾過および洗浄は、５０℃にて行った。
【００４３】
水酸化アルミニウム懸濁液の濾過にて得られた濾過物を、濾過によって得られた固形物を洗浄した後の洗浄液と混合した。このとき、アルコールの含有量は、０．８６重量％であった。抽出剤としてトルエンを用いた以外は、（４）の工程の方法にしたがって、アルコール含有水を、抽出および分離した。なお、抽出される材料に対するトルエンの重量比は、０．０４：１であった。アルコール抽出カラムの操作温度は６０℃であり、圧力は０．２ＭＰａであった。ｎ−ヘプタノールに富んだ抽出剤を、カラムの最上部から排出し、当該抽出剤を、精留カラムへ送った。精留カラムの操作温度は１１１℃であり、圧力は０．１ＭＰａであった。カラムの底部にて分離されたｎ−ヘプタノールは、アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ返送された。カラムの最上部にて作製された少量の抽出剤（lean extraction agent）は、アルコール抽出カラムへ返送された。抽出および分離によって作製された水は、（３）の工程において、乾燥したオフガスの洗浄に用いられた。
【００４４】
上述したプロセスの間、ｎ−ヘプタノールの回収率は、９７．１重量％であり、得られた水酸化アルミニウムの粉末中に残存する炭素の量は、０．２２重量％であった。
【００４５】
〔実施例５〕
（１）の工程における反応材料としてｎ−オクタノールを用いた以外は、実施例１と同じ方法にしたがって、水酸化アルミニウムを作製した。アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ、４２．９ｋｇ／ｈにてｎ−オクタノールを加え、アルミニウムｎ−オクチロキシド（aluminum n-octyloxide）と未反応のｎ−オクタノールとの混合溶液を作製した。（２）の工程にて、上記混合溶液と脱イオン水とを、９０℃にて加水分解するための加水分解リアクターへ、同時に加えた。アルミニウムｎ−オクチロキシドに対する水の重量比は、１．２／１であった。加水分解によって放出される、１．８重量％の水を含んでいるｎ−オクタノールは、精留および脱水化され、その後、当該ｎ−オクタノールは、アルミニウムアルコキシドを合成するためのリアクターへ返送された。このとき、精留カラムの下部の温度は、１９６℃に制御された。加水分解によって得られた水酸化アルミニウム懸濁液は、酸化アルミニウムに換算して１０．３重量％の固形物を含有し、かつ、１．６重量％のｎ−オクタノールを含有していた。水酸化アルミニウム粒子の直径は、１μｍ〜７９０μｍであり、直径が１０μｍ以上（above）である粒子の、全粒子に対する体積比（volume ratio）は、８５．１％であり、中位径（median diameter：Ｄ５０）は、８７．５μｍである。（３）の工程の方法にしたがって、水酸化アルミニウム粒子に対して、三つのステージの濾過および洗浄を行った。次いで、当該水酸化アルミニウム粒子を、乾燥のために、気流乾燥機へ送った。洗浄のための水洗浄カラムへ、乾燥したオフガスを送った。
【００４６】
水酸化アルミニウム懸濁液の濾過にて得られた濾過物を、濾過によって得られた固形物を洗浄した後の洗浄液と混合した。このとき、アルコールの含有量は、０．５３重量％であった。（４）の工程の方法にしたがって、アルコール含有水を、抽出および分離した。アルコール抽出カラムの操作温度は８０℃であり、圧力は０．２ＭＰａであった。ｎ−オクタノールに富んだ抽出剤を、カラムの最上部から排出し、当該抽出剤を、精留カラムへ送った。精留カラムの操作温度は１６８℃であり、圧力は０．０５ＭＰａであった。カラムの底部にて分離されたｎ−オクタノールは、アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ返送された。カラムの最上部にて作製された少量の抽出剤（lean extraction agent）は、アルコール抽出カラムへ返送された。抽出および分離によって作製された水は、（３）の工程において、乾燥したオフガスの洗浄に用いられた。
【００４７】
上述したプロセスの間、ｎ−オクタノールの回収率は、９７．７重量％であり、得られた水酸化アルミニウムの粉末中に残存する炭素の量は、０．１９重量％であった。
【００４８】
〔実施例６〕
（１）の工程における反応材料として、ｎ−ブタノールとｎ−オクタノールとのアルコール混合物を用いた以外は、実施例１と同じ方法にしたがって、水酸化アルミニウムを作製した。ｎ−オクタノールに対するｎ−ブタノールの重量比は、２／１であった。アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ、３１．８ｋｇ／ｈにて、ｎ−ブタノールおよびｎ−オクタノールを加え、アルミニウムｎ−ブトキシド（aluminum n-butoxide）と、アルミニウムｎ−オクチロキシド（aluminum n-octyloxide）と、未反応のｎ−ブタノールおよびｎ−オクタノールと、の混合溶液を作製した。（２）の工程にて、上記混合溶液と脱イオン水とを、９０℃にて加水分解するための加水分解リアクターへ、同時に加えた。アルミニウムｎ−ブトキシドおよびアルミニウムｎ−オクチロキシドに対する水の重量比は、１．１／１であった。加水分解によって放出される、１８．３重量％の水を含んでいるアルコールは、精留および脱水化され、その後、当該アルコールは、アルミニウムアルコキシドを合成するためのリアクターへ返送された。このとき、精留カラムの下部の温度は、１１８℃に制御された。加水分解によって得られた水酸化アルミニウム懸濁液は、酸化アルミニウムに換算して１０．３重量％の固形物を含有していた。ｎ−ブタノールおよびｎ−オクタノールの含有量は、合計で６．３重量％であった。水酸化アルミニウム粒子の直径は、１μｍ〜５７０μｍであり、直径が１０μｍ以上（above）である粒子の、全粒子に対する体積比（volume ratio）は、８４．９％であり、中位径（median diameter：Ｄ５０）は、６７．６μｍである。（３）の工程の方法にしたがって、水酸化アルミニウム粒子に対して、三つのステージの濾過および洗浄を行った。次いで、当該水酸化アルミニウム粒子を、乾燥のために、気流乾燥機へ送った。洗浄のための水洗浄カラムへ、乾燥したオフガスを送った。
【００４９】
水酸化アルミニウム懸濁液の濾過にて得られた濾過物を、濾過によって得られた固形物を洗浄した後の洗浄液と混合した。このとき、アルコールの含有量は、２．１重量％であった。抽出剤としてｎ−ヘプタンを用いた以外は、（４）の工程の方法にしたがって、アルコール含有水を、抽出および分離した。なお、抽出される材料に対するｎ−ヘプタンの重量比は、０．０５：１であった。抽出カラムの操作温度は８０℃であり、圧力は０．２ＭＰａであった。アルコールに富んだ抽出剤を、カラムの最上部から排出し、当該抽出剤を、精留カラムへ送った。精留カラムの操作温度は１００℃であり、圧力は０．０５ＭＰａであった。分離されたｎ−ブタノールおよびｎ−オクタノールは、アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ返送された。少量の抽出剤（lean extraction agent）は、アルコール抽出カラムへ返送された。抽出および分離によって作製された水は、（３）の工程において、乾燥したオフガスの洗浄に用いられた。
【００５０】
上述したプロセスの間、アルコールの回収率は、９６．９重量％であり、得られた水酸化アルミニウムの粉末中に残存する炭素の量は、０．２１重量％であった。
【００５１】
〔比較例１〕
アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ、２．７ｋｇ／ｈにて金属アルミニウムを加え、同時に、２６．７ｋｇ／ｈにてｎ−ブタノールを加えた。これらを１１０℃にて反応させることによって、アルミニウムブトキシド（aluminum butoxide）と未反応のブタノールとの混合溶液を作製した。
【００５２】
上記混合溶液と脱イオン水とを、８０℃にて加水分解するための加水分解リアクターへ、同時に加えた。アルミニウムブトキシドに対する水の重量比は、１．６／１であった。
【００５３】
振とうしながら加水分解を行い、上側の相であるｎ−ブタノール、および、下側の相である水酸化アルミニウム懸濁液からなる、二相の系を形成させた。加水分解リアクターの上側の相であるｎ−ブタノールは、２８．１重量％の水を含んでおり、当該ｎ−ブタノールを、抽出し、かつ、精留処理のための精留カラムへ送った。精留カラムの下部の温度を、１１７℃に制御した。水の含有量が０．３重量％未満であるｎ−ブタノールを、精留カラムの下部から排出し、アルミニウムアルコキシドを合成するために送り返した。加水分解カラムの下側の相である水酸化アルミニウム懸濁液を、濾過した。濾過によって得られた固形物を、水による洗浄を行うこと無く、乾燥のために、気流乾燥機へ直接送った。乾燥カラムの乾燥空気吸入口の温度は、２３０℃であった。乾燥によって、水酸化アルミニウムの粉末を作製した。
【００５４】
上述したプロセスの間、ｎ−ブタノールの回収率は、８７．３重量％であり、得られた水酸化アルミニウムの粉末中に残存する炭素の量は、２．６１重量％であった。
【００５５】
〔比較例２〕
ｎ−ブタノールの代わりにｎ−ヘプタノールを使用した以外は、実施例１と同じ方法にしたがって、水酸化アルミニウムの粉末を作製した。アルミニウムアルコキシドを合成するために、リアクターへ、４１．８ｋｇ／ｈにてｎ−ヘプタノールを加え、アルミニウムヘプチロキシド（aluminum heptyloxide）と未反応のｎ−ヘプタノールとの混合溶液を作製した。上記混合溶液と脱イオン水とを、９０℃にて加水分解するための加水分解リアクターへ、同時に加えた。アルミニウムヘプチロキシドに対する水の重量比は、１．２／１であった。
【００５６】
加水分解カラムの上側の相であるｎ−ヘプタノールは、３．９重量％の水を含んでおり、当該ｎ−ヘプタノールを、抽出し、かつ、精留処理のための精留カラムへ送った。精留カラムの下部の温度を、１７６℃に制御した。水の含有量が０．３重量％未満であるｎ−ヘプタノールを、精留カラムの下部から排出し、アルミニウムアルコキシドを合成するために送り返した。加水分解カラムの下側の相である水酸化アルミニウム懸濁液を、濾過した。濾過によって得られた固形物を、水による洗浄を行うこと無く、乾燥のために、気流乾燥機へ直接送った。乾燥カラムの乾燥空気吸入口の温度は、２３０℃であった。乾燥によって、水酸化アルミニウムの粉末を作製した。
【００５７】
上述したプロセスの間、ｎ−ヘプタノールの回収率は、８９．５重量％であり、得られた水酸化アルミニウムの粉末中に残存する炭素の量は、２．３３重量％であった。
【００５８】
上述した実施例と比較例との比較から、比較例に示す従来の方法と比較して、本願発明は、（ｉ）濾過して得られる水酸化アルミニウムの固形物を洗浄することにより、および、（ｉｉ）アルコール含有水に対して、抽出処理および脱アルコール処理を施すことにより、（ａ）水酸化アルミニウムを作製するプロセスにおけるアルコールの回収率を飛躍的に増加させることができ、（ｂ）オフガスの排出を飛躍的に減少させることができ、かつ、（ｃ）下水が発生しない。その一方、得られる高純度の水酸化アルミニウムは、残存する炭素の量が少なく、かつ、純度が飛躍的に高い。高純度の水酸化アルミニウムの製造コストは、低減される。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の方法の概略図である。
【図１】
2018048060.tif 000003
【外国語明細書】
2018048060000001.pdf