(57)【要約】【課題】  同一視野を複数の種類の異なる分析装置により容易に観察でき、同一視野の観察結果がまとまって記録されている複数連携分析装置を提供する。【解決手段】  本発明に係る分析システムは、試料を分析して第１の観察データを取得するとともに、分析した試料の位置情報を取得する第１の分析部と、前記第１の分析部により取得した位置情報に基づき、試料の位置合わせを行う位置決め部と、前記位置決め部により位置合わせした試料に対し、前記第１の分析部と異なる手法で分析して第２の観察データを取得する第２の分析部とを備える。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を分析して第１の観察データを取得するとともに、分析した試料の位置情報を取得する第１の分析部と、
前記第１の分析部により取得した位置情報に基づき、試料の位置合わせを行う位置決め部と、
前記位置決め部により位置合わせした試料に対し、前記第１の分析部と異なる手法で分析して第２の観察データを取得する第２の分析部と、を有することを特徴とする分析システム。
【請求項２】
請求項１に記載の分析システムであって、
試料の位置合わせの基準とする基準点を、試料または試料を保持する試料ホルダに設置し、
前記位置情報は、前記基準点からの相対位置を示す情報であることを特徴とする分析システム。
【請求項３】
請求項１または２に記載の分析システムであって、
前記位置情報を記憶する記憶部を有し、
前記位置決め部は、前記位置合わせのために前記記憶部より位置情報を取得することを特徴とする分析システム。
【請求項４】
請求項３に記載の分析システムであって、
前記記憶部は、試料を保持する保持ホルダに設けられたことを特徴とする分析システム。
【請求項５】
請求項３に記載の分析システムであって、
前記記憶部は、試料を保持する保持ホルダと独立して設けられたことを特徴とする分析システム。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか一項に記載の分析システムであって、
前記位置決め部は、前記第１の分析部により取得した位置情報に加えて、複数の装置の位置決め精度レベルの違いに基づき、試料の位置合わせを行うことを特徴とする分析システム。
【請求項７】
請求項６に記載の分析システムであって、
前記位置決め精度レベルの違いは、分析装置により定まる適切な視野レベルの違いによるものであることを特徴とする分析システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、同一試料を複数の手法で分析する分析システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
高機能材料開発において、ミクロな表面現象を把握する必要が増加しており、複数の分析装置を用いて、複数の種類の異なる情報を得ることが必要となってきている。しかし、分析領域が100μｍ四方より小さい領域であることが多く、同一試料に対し異なる分析装置で同じ位置を探して分析することは非常に困難であるため、分析位置の設定に長時間を要している。また、異なる分析装置で取得した観察結果は、それぞれの分析装置に保存されており、同一試料に関する複数の分析装置の観察結果は、各分析装置から集める必要がある。
【０００３】
特許文献１には、超音波探傷検査装置を用いて毎回同じ場所を検査する方法として、同じ場所を検査するために必要な情報や過去の結果を格納するＲＦＩＤタグを被検査対象物に設ける方法が記載されている。
【０００４】
特許文献２には、同一視野を異なる分析装置で簡単・迅速に観察・分析するため、試料ホルダにアライメントマークを付与し、試料の高さを一定にする技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００７−１８７５７４号公報
【特許文献２】特開２０１７−５０１２０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１には、被検査対象物に検査位置や過去の検査結果を格納するタグを設けており、観察位置の特定が容易で、過去の検査結果もすぐに参照することができる。しかし、超音波探傷検査装置による検査しか行っておらず、異なる種類の装置による観察には対応していない問題があった。
【０００７】
また、特許文献２は、異なる観察装置で同一視野を観察するための試料ホルダが記載されおり、同一視野を容易に観察できるようになっている。しかし、観察データの蓄積に関しては特に考慮されておらず、複数の試料を観察する場合や、同じ試料の複数の視野を観察する場合、同一視野のデータをそれぞれの観察装置に蓄積されたデータの中から探して集めなければならないという問題があった。
【０００８】
本発明の目的は、複数の分析装置で同一視野を容易に観察でき、さらに、異なる分析装置による観察結果が視野毎に蓄積される分析システムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するため、本発明に係る分析システムは、試料を分析して第１の観察データを取得するとともに、分析した試料の位置情報を取得する第１の分析部と、前記第１の分析部により取得した位置情報に基づき、試料の位置合わせを行う位置決め部と、前記位置決め部により位置合わせした試料に対し、前記第１の分析部と異なる手法で分析して第２の観察データを取得する第２の分析部と、を備える。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、異なる種類の複数の分析装置による同一視野の観察を短時間で容易に実施でき、そのため、多くの視野の観察を実施することができ、大量のデータを蓄積することが可能となる。さらに、異なる分析装置の観察結果が視野毎に蓄積されるため、同一視野で種類の異なるデータを用いた分析や加工が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施例１に係る分析システムの試料ホルダを示す概略図。
【図２】実施例１に係る分析システムの構成を示すブロック図。
【図３】参照部を不等辺三角形とした概略図。
【図４】参照部を櫛型とした概略図。
【図５】第１の分析装置における分析手順を示すフローチャート。
【図６】第２の分析装置における分析手順を示すフローチャート。
【図７】ＸＲＤ装置による観察結果の例を示す図。
【図８】ＳＥＭ-ＥＤＸ装置による観察結果の例を示す図。
【図９】ＡＥＳ装置による観察結果の例を示す図。
【図１０】ＥＢＳＤ装置による観察結果の例を示す図。
【図１１】実施例３に係る分析システムの試料ホルダを示す概略図。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、実施例を図面を用いて説明する。
【実施例１】
【００１３】
以下、本発明の一実施例を図１、図２に沿って説明する。
【００１４】
図１は、実施例１に係る分析システムの試料ホルダを示す概略図である。図２は、実施例１に係る分析システムの構成を示すブロック図である。
【００１５】
分析システム２５は複数の分析装置間で連携して試料の分析を行う。
【００１６】
分析システム２５は、全体データ記憶部２０、ＸＲＤ装置２１、ＳＥＭ−ＥＤＸ装置２２、ＡＥＳ装置２３、ＥＢＳＤ装置２４、制御部２６で構成する。本実施形態ではＸＲＤ装置２１、ＳＥＭ−ＥＤＸ装置２２、ＡＥＳ装置２３、ＥＢＳＤ装置２４を単に分析装置または分析部とも呼ぶ。
【００１７】
全体データ記憶部２０は上述の複数の分析装置で共通に利用する観察データを蓄積する。制御部２６は複数の分析装置と全体データ記憶部２０の間で観察データを送受信する。
【００１８】
ＸＲＤ装置２１は主に結晶構造の分析、化合物同定の分析を行う。ＳＥＭ−ＥＤＸ装置２２は主に組織観察、元素の分析を行う。ＡＥＳ装置２３は主に元素分析を行う。ＥＢＳＤ装置２４は結晶方位分布や相分布の分析を行う。
【００１９】
ＸＲＤ装置２１、ＳＥＭ−ＥＤＸ装置２２、ＡＥＳ装置２３、ＥＢＳＤ装置２４はそれぞれ試料ホルダ１１、記憶装置、位置決め機構を備える。
【００２０】
試料ホルダ１１には、分析対象の試料１０、試料を区別して認識するためのタグ１２、分析位置の基準となる参照部１３を備える。分析対象の試料１０は、試料ホルダ１１に保持されて各分析装置に設置される。
【００２１】
図３に参照部を不等辺三角形とした概略図を示す。参照部１３は、Ｘ方向とＹ方向の区別がつくように、不等辺直角三角形の圧痕１３１で、直角となっている頂点を基準点１３２として、試料１０の位置情報を記録する。
【００２２】
図４に参照部を櫛型とした概略図を示す。参照部１３は、長く太い線１３３と短く細い線１３４を組み合わせた櫛形にしてもよい。このようにすると、低倍率で観察する場合には長く太い線を用いて位置合わせを行い、高倍率で観察する場合には短く細い線を用いて位置合わせを行うことにより、分析装置の倍率による位置合わせ精度の変化に対応することができる。
【００２３】
ここで、タグ１２は、図１にあるようにバーコードでも良いし、QRコード（登録商標）やRFID、ICチップなどでも良い。また、タグ１２を試料ホルダ１１に付与するのではなく、試料１０に直接付与しても良い。参照部１３を試料ホルダ１１付与するのではなく、試料１０に直接付与しても良い。
【００２４】
図５は第１の分析装置における分析手順を示すフローチャートである。制御部２６は、まずタグ１２を読みとり、試料識別情報を第１の分析装置が持つ記憶装置に格納する（ステップ５０１）。次に、参照部１３を検出し、その基準点１３２の位置情報を第１の分析装置が持つ記憶装置に格納する（ステップ５０２）。
【００２５】
その後、第１の分析装置による撮像、分析などの観察を行い、取得した観察データを第１の分析装置が持つ記憶装置に格納する（ステップ５０３）。第１の分析装置による分析が完了したかをチェックする（ステップ５０４）。
【００２６】
完了していない場合には、ステップ５０３に戻って、試料の観察したい部位に第１の分析装置の観察対象範囲を調整し、その分析位置情報と観察データを取得する。ステップ５０４で、第１の分析装置による分析が完了している場合には、第１の分析装置が持つ記憶装置に格納した試料識別情報、分析位置情報、観察データを全体データ記憶部２０へ格納し（ステップ５０５）、第１の分析装置での分析を終了する。
【００２７】
図６は第２の分析装置における分析手順を示すフローチャートである。まず制御部２６がタグ１２を読みとり、試料識別情報を第２の分析装置が持つ記憶装置に格納する（ステップ６０１）。この試料識別情報を基に、全体データ記憶装置に記憶した第１の分析装置での分析位置情報を読み込む（ステップ６０２）。なお、第１の分析装置で複数の位置で観察データを取得していた場合、分析位置情報は複数存在する。
【００２８】
次に、参照部１３を検出し（ステップ６０３）、その基準点１３２の分析位置情報と、ステップ６０２で取得した分析位置情報に基づき、位置決め機構を用いて試料を移動する（ステップ６０４）。
【００２９】
その後、第２の分析装置による撮像、分析などの観察を行い、取得した観察データを第１の分析装置が持つ記憶装置に格納する（ステップ６０５）。第２の分析装置による分析が完了したかをチェックする（ステップ６０６）。
【００３０】
完了していない場合にはステップ６０４に戻り、第１の分析装置で観察データを取得した際の別の分析位置情報に基づき位置決め機構を用いて試料を移動し（ステップ６０４）、観察データを取得する（ステップ６０５）。ステップ６０６で、第２の分析装置による分析が完了している場合には、第２の分析装置が持つ記憶装置に格納した試料識別情報、分析位置情報、観察データを全体データ記憶部２０へ格納し（ステップ６０７）、第２の分析装置での分析を終了する。
【００３１】
第３以降の分析装置での分析手順は、第２の分析装置での分析手順と同様に行う。以上では、各分析装置が持つ記憶装置を利用する手順を示したが、各分析装置が持つ記憶装置は使わずに、直接、全体データ記憶部２０とデータのやりとりを行ってもよい。
【００３２】
ここで、分析位置情報とは試料が基準点１３２からどれくらいの位置に存在するか（相対的位置情報）により算出される。さらに、分析装置の種類によって位置決めの視野レベルが異なるので、ある分析装置では位置決めに所定の余裕を設け位置決めを広めに行うなど、装置精度情報に基づいた位置決めを行っても良い。
【００３３】
図７は、ＸＲＤ装置２１による観察結果の例である。分析位置Ａのスペクトル７１と、分析位置Ｂのスペクトル７２にはクロム炭化物のピーク（ピーク７４、ピーク７５）が検出されているが、分析位置Ｃのスペクトル７３にはクロム炭化物のピークは見当たらない。
【００３４】
図８は、ＳＥＭ-ＥＤＸ装置２２による観察結果の例である。分析位置ＡをＳＥＭ-ＥＤＸ装置２２で観察したとき、２次電子像８０には粒界に沿って黒く写る領域８１が観察される。領域８１のＥＤＸ観察結果８３から、クロムと鉄とニッケルの合計に対するクロムの割合は３５％であることがわかる。母材８２のＥＤＸ観察結果８４ではクロムの割合は２０%であり、黒く写る領域８１はクロムの割合が母材より多くなっていることがわかる。ＳＥＭ-ＥＤＸ装置２２では、表面から約0.1〜1μｍの深さの情報が検出されてしまうが、ＡＥＳ装置２３では表面から約0.01μmの表面近傍の情報が得られ、元素分布の情報を得ることができる。
【００３５】
図９は、ＡＥＳ装置２３による観察結果の例である。ＡＥＳ装置２３でクロムの分布を分析すると、粒界に沿ってクロムの多い領域９３と、少ない領域９２のあることがわかる。クロムが少ない領域があると、耐食性が低下するため、材料特性を知るうえで、表面の元素分布を詳細に把握することは、たいへん重要となる。次に、ＥＢＳＤ装置２４では、結晶方位分布や相分布を分析することができる。
【００３６】
図１０はＥＢＳＤ装置２４を用いて結晶方位分布を観察した観察結果１０１である。同一視野のＥＢＳＤ観察結果とＳＥＭ−ＥＤＸ装置２２やＡＥＳ装置２３での観察結果を多数蓄積して分析することにより、どのような結晶方位の粒界にクロムの多い領域、少ない領域ができやすいかを知ることができる。本実施例ではクロムの割合に着目した例を示したが、それに限られるものではない。多くの視野について、各視野の種類の異なる観察結果が蓄積できると、それらの大量のデータを用いて、材料特性影響因子の探索や、材料特性の予測、さらには、所望の特性を得るための材料設計やプロセス選択も可能となる。
【００３７】
分析装置の組み合わせは、図２に記載した装置に限られるものではなく、得られる情報の種類が異なる分析装置を組み合わせるのがよい。たとえば、表面構造の情報が得られる分析装置として、図２ではＸＲＤ装置があるが、ＦＴ-ＩＲ、ＬＥＥＤ、ＲＨＥＥＤ、ＩＳＳ、分子線散乱などの分析装置を用いてもよい。また、表面の元素分析に用いる分析装置として、図２ではＥＤＸとＡＥＳを用いているが、ＥＰＭＡ、ＴＸＲＦ、ＰＳＤ、ＧＤＳ、ＰＩＸＥ、ＳＩＭＳ、ＲＢＳなどの分析装置でもよい。
【実施例２】
【００３８】
実施例１では各種データを全体データ記憶部２０に記憶した。実施例２に係る分析システムでは全体データ記憶部２０を設けず、各種データを試料ホルダ１１に備えたタグ１２に記憶する。タグ１２はＩＣチップのように記憶容量が大きく、データを書き込みできるもので構成する。実施例２では、他の分析装置で観察した結果を試料と同じ場所に格納できるため、データの読み込みが速く、さらに、他の試料のデータと取り違える可能性が低い利点がある。
【実施例３】
【００３９】
実施例１では複数の分析装置間で試料ホルダを移動し、各分析装置に備えた位置決め機構で試料を適切な位置に移動するものであった。実施例３では新たにステージを導入し、ステージ１４に試料ホルダ１１と位置決め機構を備える形式とする。よって、各分析装置は位置決め機構を備えていなくともよい。
【００４０】
図１１は実施例３に係る分析システムの試料ホルダを示す概略図である。モータ１６と可動軸１５から成る位置決め機構の付いたステージ１４に、試料１０を保持した試料ホルダ１１を設置している。
【００４１】
実施例１に示した分析装置の位置決め機構は使わずに試料の位置を移動させられるようになっている。ステージ１４が複数の分析装置間を移動するので、試料１０をステージ１４と一緒に複数の分析装置に設置して観察を行うことができる。これにより、分析装置によって位置決め精度が異なり、同じ視野の観察が困難となる問題を解決することができる特徴がある。
【符号の説明】
【００４２】
１０…試料、１１…試料ホルダ、１２…タグ、１３…参照部、１４…ステージ、
１５…可動軸、１６…モータ、２０…全体データ記憶部、２１…ＸＲＤ装置、
２２…ＳＥＭ−ＥＤＸ装置、２３…ＡＥＳ装置、２４…ＥＢＳＤ装置、
１３１…不等辺直角三角形の圧痕、１３２…基準点
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
2018185246.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
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