(57)【要約】【課題】ＲＩＥ欠陥が十分に低減されたシリコンウェーハを熱処理前の品質に応じた適切な熱処理により製造可能なシリコンウェーハの製造方法を提供すること。【解決手段】シリコンウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法により、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まないシリコン単結晶を育成する育成工程と、シリコン単結晶から取得された評価ウェーハのＯＳＦの発生状況を評価するＯＳＦ評価工程と、評価ウェーハにＯＳＦが存在する場合、評価ウェーハと同じシリコン単結晶から取得されたシリコンウェーハに対し１３１０℃以上の条件でＲＴＯ処理を行い、評価ウェーハにＯＳＦが存在しない場合、シリコンウェーハに対し１３１０℃未満の条件でＲＴＯ処理を行う熱処理工程とを含む。【選択図】図５
2018006698.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法により、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まないシリコン単結晶を育成する育成工程と、
前記シリコン単結晶から取得された評価ウェーハのＯＳＦの発生状況を評価するＯＳＦ評価工程と、
前記評価ウェーハにＯＳＦが存在する場合、前記評価ウェーハと同じシリコン単結晶から取得されたシリコンウェーハに対し１３１０℃以上の条件でＲＴＯ処理を行い、前記評価ウェーハにＯＳＦが存在しない場合、前記シリコンウェーハに対し１３１０℃未満の条件でＲＴＯ処理を行う熱処理工程とを含むことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載のシリコンウェーハの製造方法において、
ＯＳＦが存在しない評価ウェーハと同じシリコン単結晶から得られた他の評価ウェーハのＲＩＥ欠陥密度を評価するＲＩＥ欠陥密度評価工程を含み、
前記熱処理工程は、前記ＲＩＥ欠陥密度が５×１０６個／ｃｍ３以上の場合、前記他の評価ウェーハと同じシリコン単結晶から取得されたシリコンウェーハに対し１２７０℃以上の条件でＲＴＯ処理を行い、前記ＲＩＥ欠陥密度が５×１０６個／ｃｍ３未満の場合、前記シリコンウェーハに対し１２５０℃以上の条件でＲＴＯ処理を行うことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンウェーハの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの基板として用いられるシリコンウェーハ（以下、「ウェーハ」と言う場合がある）は、一般にチョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」と言う場合がある）により育成されたシリコン単結晶から切り出され、研磨等の工程を経て製造される。ＣＺ法により育成された結晶には、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥と称される結晶欠陥が発生する場合がある。
【０００３】
図１は、引き上げられたシリコン単結晶の縦断面図であり、欠陥分布とＶ／Ｇの関係の一例を模式的に示す。Ｖはシリコン単結晶の引き上げ速度であり、Ｇは引き上げ直後におけるシリコン単結晶の成長方向の温度勾配である。
温度勾配Ｇは、ＣＺ炉のホットゾーン構造の熱的特性により概ね一定とみなされる。このため、引き上げ速度Ｖを調整することにより、Ｖ／Ｇを制御することができる。なお、図１は、Ｖ／Ｇを徐々に低下させつつ成長させたシリコン単結晶を、その中心軸に沿って切断し、その断面にＣｕを付着させ、熱処理後、Ｘ線トポグラフ法で観察した結果を模式的に示す。
【０００４】
図１において、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle）は、シリコン単結晶育成時に結晶格子を構成すべき原子が欠けた空孔の凝集体である。また、転位クラスターは、結晶格子間に過剰に取り込まれた格子間シリコンの凝集体である。
このようなＣＯＰがウェーハ表面を熱酸化する際に酸化膜に取り込まれると、半導体素子のＧＯＩ（Gate Oxide Integrity）特性が劣化してしまう。また、転位クラスターも、デバイスの特性不良の原因となる。
そこで、このような問題点を解決するために、引き上げ速度Ｖ等を調整し、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まないシリコン単結晶を育成することが考えられる。
【０００５】
このようなシリコン単結晶には、図１に示すＯＳＦ（Oxidation induced Stacking Fault：酸素誘起積層欠陥）領域、ＰＶ領域、ＰＩ領域のうち少なくとも１つの領域が含まれることになる。ＰＶ領域は、空孔の凝集体であるＣＯＰに近く、空孔型点欠陥が優勢な無欠陥領域である。また、ＰＩ領域は、転位クラスターに隣接し、格子間シリコン型点欠陥が優勢な無欠陥領域である。
【０００６】
しかしながら、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まない無欠陥領域からなるウェーハであっても、完全な無欠陥ウェーハというわけではない。
ＰＩ領域は、ａｓ−ｇｒｏｗｎ状態でほとんど酸素析出核を含んでおらず、熱処理を施しても酸素析出物が発生し難い。
しかし、ＯＳＦ領域は、無欠陥領域であっても、ＣＯＰが発生する領域に隣接しており、ａｓ−ｇｒｏｗｎ状態で板状酸素析出物（ＯＳＦ核）を含んでいる。このため、高温（一般的には１０００℃から１２００℃）で熱酸化処理した場合、ＯＳＦ核がＯＳＦとして顕在化してしまう。また、ＰＶ領域は、ａｓ−ｇｒｏｗｎ状態で酸素析出核を含んでおり、低温および高温（例えば、８００℃と１０００℃）の２段階の熱処理を施した場合、酸素析出物が発生し易い。
このようなＯＳＦ領域やＰＶ領域に潜在的に存在する欠陥は、ａｓ−ｇｒｏｗｎ状態のウェーハに対して、反応性イオンエッチング（Reactive Ion Etching：ＲＩＥ）を施すことにより、ＯＳＦ核とＰＶ領域に存在する酸素析出核をエッチング面上の突起として顕在化させることで検出できる。以後、ＲＩＥで検出できる欠陥を、ＲＩＥ欠陥と言う。
【０００７】
ところで、ウェーハに潜在的に存在するＲＩＥ欠陥は、特定の条件で熱処理した場合に発生するが、デバイスの歩留りに与える影響が無視できなくなってきている。例えば、ＯＳＦがウェーハの表面に生成された場合、リーク電流の原因になりデバイス特性が劣化してしまう。また、ＰＶ領域の酸素析出核がデバイス製造プロセスでの熱処理過程で酸素析出物を生成し、この酸素析出物がデバイスの素子の活性層に残ってしまうと、デバイスにリーク電流が発生するおそれがある。
そこで、デバイスの歩留りに与える影響を抑制できるウェーハの製造方法が検討されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００８】
特許文献１の製造方法では、ＰＶ領域およびＰＩ領域のうち少なくとも一方の領域のみを含むシリコン単結晶を育成し、このシリコン単結晶から切り出したウェーハに対して１３００℃より高く１４００℃以下で急速熱処理を行うことで、ウェーハ表面から少なくとも１μｍの深さにわたってＲＩＥ欠陥を消滅させている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第５５７８１７２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献１のような製造方法では、ウェーハの品質を問わずに全てのウェーハに対して１３００℃よりも高い温度で熱処理を行うため、例えば、Ｔａ℃での熱処理で十分にＲＩＥ欠陥を低減可能なウェーハに対して、Ｔａ℃よりも低いＴｂ℃やかなり高いＴｃ℃で熱処理が行われるおそれがある。Ｔｂ℃で熱処理する場合には、ＲＩＥ欠陥を十分に低減できず、Ｔｃ℃で熱処理する場合には、ＲＩＥ欠陥を十分に低減できるが必要以上の加熱により熱処理装置に余計な負荷がかかり、ウェーハの品質に応じて適切な温度で熱処理が行われないおそれがある。
【００１１】
本発明の目的は、ＲＩＥ欠陥が十分に低減されたシリコンウェーハを熱処理前の品質に応じた適切な熱処理により製造可能なシリコンウェーハの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まないシリコンウェーハでは、熱処理前のＯＳＦの発生状況によってＲＩＥ欠陥を十分に低減可能な熱処理条件が異なることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【００１３】
すなわち、本発明のシリコンウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法により、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まないシリコン単結晶を育成する育成工程と、前記シリコン単結晶から取得された評価ウェーハのＯＳＦの発生状況を評価するＯＳＦ評価工程と、前記評価ウェーハにＯＳＦが存在する場合、前記評価ウェーハと同じシリコン単結晶から取得されたシリコンウェーハに対し１３１０℃以上の条件でＲＴＯ処理を行い、前記評価ウェーハにＯＳＦが存在しない場合、前記シリコンウェーハに対し１３１０℃未満の条件でＲＴＯ処理を行う熱処理工程とを含むことを特徴とする。
【００１４】
ここで、ＲＴＯ（Rapid Thermal Oxidation）処理とは、酸化性雰囲気下で行う急速加熱・急速冷却熱処理である。
本発明によれば、ＯＳＦの有無に応じた異なる条件のＲＴＯ処理により、いずれの場合にも、ＲＩＥ欠陥を十分に低減させることができる。したがって、ＲＩＥ欠陥が十分に低減されたシリコンウェーハを熱処理前の品質に応じた適切な熱処理により製造できる。
【００１５】
本発明のシリコンウェーハの製造方法において、ＯＳＦが存在しない評価ウェーハと同じシリコン単結晶から得られた他の評価ウェーハのＲＩＥ欠陥密度を評価するＲＩＥ欠陥密度評価工程を含み、前記熱処理工程は、前記ＲＩＥ欠陥密度が５×１０６個／ｃｍ３以上の場合、前記他の評価ウェーハと同じシリコン単結晶から取得されたシリコンウェーハに対し１２７０℃以上の条件でＲＴＯ処理を行い、前記ＲＩＥ欠陥密度が５×１０６個／ｃｍ３未満の場合、前記シリコンウェーハに対し１２５０℃以上の条件でＲＴＯ処理を行うことが好ましい。
【００１６】
本発明によれば、ＯＳＦが存在しないシリコンウェーハに対し、ＲＩＥ欠陥密度に応じた異なる条件のＲＴＯ処理により、いずれの場合にも、ＲＩＥ欠陥を十分に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】シリコン単結晶における欠陥分布とＶ／Ｇとの関係の一例を示す模式図。
【図２】本発明の一実施形態に係る引き上げ装置の構成を示す模式図。
【図３】前記一実施形態における熱処理装置の構成を示す模式図。
【図４】前記一実施形態におけるＲＴＯ処理の温度プロファイルを示す図。
【図５】本発明の実施例に係る実験１におけるＲＴＯ処理温度とＲＴＯ処理前後の面内最大ＲＩＥ欠陥密度との関係を示す図。
【図６】前記実施例の実験２におけるＲＴＯ処理温度とＲＴＯ処理前後の面内最大ＲＩＥ欠陥密度との関係を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の一実施形態を、図面を参照して説明する。
本実施形態のウェーハの製造方法は、ＣＺ法により、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まないシリコン単結晶を育成する育成工程と、シリコン単結晶から取得された評価ウェーハのＯＳＦの発生状況を評価するＯＳＦ評価工程と、ＯＳＦが存在しない評価ウェーハと同じシリコン単結晶から得られた他の評価ウェーハのＲＩＥ欠陥密度を評価するＲＩＥ欠陥密度評価工程と、ＯＳＦ評価工程およびＲＩＥ欠陥密度評価工程での評価結果に基づいて、評価ウェーハと同じシリコン単結晶から取得されたシリコンウェーハに対しＲＴＯ処理を行う熱処理工程とを含んでいる。
以下において、育成工程で用いる引き上げ装置、熱処理工程で用いる熱処理装置について説明し、その後、ウェーハの製造方法の詳細について説明する。
【００１９】
［装置の構成］
〔引き上げ装置の構成〕
図２に示すように、引き上げ装置１は、ＣＺ法に用いられる装置であって、引き上げ装置本体２と、制御部３とを備えている。
引き上げ装置本体２は、チャンバ２１と、このチャンバ２１内の中心部に配置された坩堝２２と、この坩堝２２に熱を放射して加熱する加熱部としてのヒータ２３と、断熱筒２４と、ケーブル２５と、熱遮蔽体２６とを備えている。
【００２０】
チャンバ２１の上部には、Ａｒガス等の不活性ガスをチャンバ２１内に導入するガス導入口２１Ａが設けられている。チャンバ２１の下部には、図示しない真空ポンプの駆動により、チャンバ２１内の気体を排出するガス排気口２１Ｂが設けられている。
チャンバ２１内には、制御部３の制御により、チャンバ２１上部のガス導入口２１Ａから、不活性ガスが所定のガス流量で導入される。そして導入されたガスが、チャンバ２１下部のガス排気口２１Ｂから排出されることで、不活性ガスがチャンバ２１内の上方から下方に向かって流れる構成となっている。
【００２１】
坩堝２２は、ウェーハの原料であるシリコンを融解し、シリコン融液Ｍとするものである。坩堝２２は、所定の速度で回転および昇降が可能な支持軸２７に支持されている。坩堝２２は、有底円筒形状の石英坩堝２２１と、この石英坩堝２２１を収納する黒鉛坩堝２２２とを備えている。
ヒータ２３は、坩堝２２の外側に配置されており、坩堝２２を加熱して、坩堝２２内のシリコンを融解する。
断熱筒２４は、坩堝２２およびヒータ２３の周囲を取り囲むように配置されている。
ケーブル２５は、一端が、坩堝２２上方に配置された図示しない引き上げ駆動部に接続され、他端に、種結晶ＳＣが取り付けられる。ケーブル２５は、制御部３による引き上げ駆動部の制御により、所定の速度で昇降するとともに、当該ケーブル２５の軸を中心にして回転する。
熱遮蔽体２６は、ヒータ２３から上方に向かって放射される輻射熱を遮断する。
【００２２】
制御部３は、図示しないメモリに記憶された制御プログラムや作業者の設定入力等に基づいて、チャンバ２１内のガス流量や炉内圧、ヒータ２３によるチャンバ２１内の加熱温度、坩堝２２やシリコン単結晶ＳＭの回転数、種結晶ＳＣの昇降タイミング等を制御して、シリコン単結晶ＳＭを製造する。
【００２３】
〔熱処理装置の構成〕
図３に示すように、熱処理装置５は、チャンバ５１を備えている。
チャンバ５１内には、ウェーハトレイ５２と、このウェーハトレイ５２上に配置されたベース板５３と、このベース板５３上に立設された３本の支持ピン５４とが設けられている。３本の支持ピン５４は、円形の（シリコン）ウェーハＷを水平に支持するため、上面視で１２０°間隔で配置されている。
【００２４】
また、チャンバ５１外には、上側加熱部５５と、下側加熱部５６と、パイロメータ５７とが設けられている。
上側加熱部５５は、チャンバ５１の上側に配置された複数の上側加熱ランプ５５１を備え、下側加熱部５６は、チャンバ５１の下側に配置された複数の下側加熱ランプ５６１を備えている。上側加熱ランプ５５１および下側加熱ランプ５６１は、ハロゲンランプであり、それぞれの発光状態が独立的に制御可能に構成されている。このような構成により、上側加熱ランプ５５１および下側加熱ランプ５６１を個々に制御することで、ウェーハＷ面内の温度分布を制御することができる。
パイロメータ５７は、下側加熱部５６の下側に配置され、ウェーハＷの温度を測定する。
【００２５】
また、チャンバ５１には、不活性ガスや反応ガス等をチャンバ５１内に導入するガス導入口５１Ａと、チャンバ５１内のガスを排出するガス排気口５１Ｂと、ウェーハＷをチャンバ５１外に搬送するための開口部５１Ｃとが設けられている。開口部５１Ｃは、ウェーハＷがチャンバ５１内に搬送されると、図示しないオートシャッタにより蓋がされる。
【００２６】
［ウェーハの製造方法］
ウェーハを製造するに際し、まず、図２に示す引き上げ装置１を用いて育成工程を行う。
この育成工程では、坩堝２２内にシリコンを投入し、このシリコンをＡｒガス雰囲気中で加熱して溶融させる。次に、ケーブル２５に取り付けられた種結晶ＳＣをシリコン融液Ｍに浸漬し、種結晶ＳＣおよび坩堝２２を回転させながら種結晶ＳＣを徐々に引き上げることで、シリコン単結晶ＳＭを製造する。
この際、シリコン単結晶ＳＭの酸素濃度が、９．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上となるように、製造条件を制御することが好ましい。
また、引き上げに際しては、引き上げ速度Ｖと、引き上げ直後のシリコン単結晶ＳＭの成長方向における温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇが、図１のＡに相当する値とＣに相当する値との間に入るように製造条件を制御することが好ましい。これにより、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まないシリコン単結晶ＳＭを製造することができる。また、比Ｖ／Ｇが、図１のＡに相当する値とＢに相当する値との間に入るように製造条件を制御することがより好ましい。これにより、ＯＳＦ、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まないシリコン単結晶ＳＭを製造することができる。なお、このようなシリコン単結晶ＳＭは、黒鉛坩堝２２２、ヒータ２３、断熱筒２４、熱遮蔽体２６が配置されたホットゾーン構造を改良して、引き上げ直後のシリコン単結晶ＳＭの成長方向における温度勾配Ｇの径方向分布を調整できる引き上げ装置１により製造できる。
【００２７】
次に、ウェーハＷの取得工程を行う。
この取得工程では、シリコン単結晶ＳＭを複数のブロックに切断した後、スライス、ラッピング、化学エッチング、鏡面研磨、その他の処理を行うことで、ウェーハＷを得ることができる。
【００２８】
次に、取得工程で取得されたウェーハＷから評価ウェーハを選出し、当該評価ウェーハのＯＳＦの発生状況を評価する（ＯＳＦ評価工程）。
ＯＳＦの発生状況評価方法としては、酸素雰囲気下、評価ウェーハに対し、１０００℃±３０℃の温度で２時間以上５時間以下の熱処理を行い、引続き１１３０℃±３０℃の温度で１時間以上１６時間以下の熱処理を行った後、セコエッチングを行ってから顕微鏡観察を行う方法が例示できる。
【００２９】
次に、ＯＳＦが存在しない評価ウェーハと同じシリコン単結晶ＳＭから他の評価ウェーハを得て、この評価ウェーハのＲＩＥ欠陥密度を評価する（ＲＩＥ欠陥密度評価工程）。ＲＩＥ欠陥密度評価方法としては、以下の方法が例示できる。
まず、評価ウェーハを反応性イオンエッチング装置内に装入し、ＨＢｒ／Ｃｌ２／Ｈｅ＋Ｏ２混合ガス雰囲気中で、Ｓｉ／ＳｉＯ２の選択比が１００以上になるように設定して約５μｍのエッチングを行う。次に、反応性イオンエッチング後の評価ウェーハをフッ酸水溶液で洗浄し、反応性イオンエッチング時に付着した反応生成物を除去した後、エッチングされた面における複数箇所のＲＩＥ欠陥密度を測定する。そして、その最大値を評価ウェーハのＲＩＥ欠陥密度として評価する。
【００３０】
次に、ＯＳＦ評価工程、ＲＩＥ欠陥密度評価工程での評価結果に基づいて、評価ウェーハと同じシリコン単結晶ＳＭから取得されたウェーハＷに対する熱処理工程を行う。
この熱処理工程では、図３に示す熱処理装置５を用い、図４に示す条件で、ウェーハＷに対するＲＴＯ処理を行う。基本的なＲＴＯ処理は、以下のようにして行われる。
【００３１】
まず、上側加熱部５５および下側加熱部５６の制御により温度Ｔ２に保持されたチャンバ５１内の支持ピン５４上に、ウェーハＷを載置する。
そして、ガス導入口５１Ａからガスを導入するとともに、このガスをガス排気口５１Ｂから排出することで、チャンバ５１内を酸化性雰囲気にした後、上側加熱部５５および下側加熱部５６を制御することで、ウェーハＷを処理温度Ｔ３まで昇温速度ΔＴｕで急速加熱する。なお、酸化性雰囲気としては、酸素１００％とすることが好ましいが、これに限定されることはなく、例えば、酸素と不活性ガスとの混合ガス雰囲気であってもよい。
次に、温度Ｔ３を保持時間Ｋだけ保持する。
この後、上側加熱部５５および下側加熱部５６を制御することで、ウェーハＷを温度Ｔ１まで降温速度ΔＴｄで急速冷却し、その後、室温まで冷却することで、ＲＩＥ欠陥が十分に低減されたウェーハＷが得られる。
【００３２】
以上のＲＴＯ処理において、
・ＯＳＦが存在する場合
・ＯＳＦが存在せず、かつ、ＲＴＯ処理前のＲＩＥ欠陥密度が
５×１０６個／ｃｍ３以上の場合
・ＯＳＦが存在せず、かつ、ＲＴＯ処理前のＲＩＥ欠陥密度が
５×１０６個／ｃｍ３未満の場合
の処理温度Ｔ３は、以下の表１に示す通りである。
なお、保持時間Ｋとしては、１０秒以上６０秒以下が好ましく、生産性の観点から３０秒以下がより好ましい。
【００３３】
【表１】
2018006698.tif 000003
【００３４】
ＯＳＦが存在する場合、処理温度Ｔ３は、１３１０℃以上であればよいが、熱処理装置の耐用寿命の観点から１３５０℃未満が好ましい。
【００３５】
ここで、一般的に、ＲＴＯ処理は、複数の支持ピンでシリコンウェーハの外周部を支持して行われる。この場合、支持ピンとの接触点に作用するシリコンウェーハの自重による応力や、温度分布による熱応力等が原因で、支持ピンとの接触部分にスリップ転位が発生することがある。
このようなスリップ転位の発生抑制の観点から、ＯＳＦの有無やＲＩＥ欠陥密度にかかわらず、処理温度Ｔ３は、上記範囲の中でもより低い温度がより好ましい。
【００３６】
以上のように、評価ウェーハのＯＳＦの有無や、ＲＴＯ処理前のＲＩＥ欠陥密度に応じた異なる条件のＲＴＯ処理により、いずれの場合にも、ＲＩＥ欠陥を十分に低減させることができる。
【００３７】
ここで、上述のようなＲＴＯ処理によりＲＩＥ欠陥が十分に低減されたウェーハＷが得られる理由を補足しておく。
通常、ＣＺ法により育成されたシリコン単結晶ＳＭには、１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の酸素が不純物として含まれている。この酸素は、シリコンの融点付近では結晶格子間に固溶しているが、シリコン単結晶ＳＭから切り出されたウェーハＷでは、酸素の一部が酸化シリコン（ＳｉＯ２）として析出し、ＰＶ領域の酸素析出核のような結晶欠陥を形成する。
このようなウェーハＷに対して酸化性雰囲気中でＲＴＯ処理を行うと、ウェーハＷ内部の結晶欠陥中の酸化シリコンは、それを構成する酸素原子が結晶格子内に移動することによって消滅する。そして、酸化シリコンが消滅した後には、空孔が残る。ＲＴＯ処理は酸化性雰囲気中で行われるため、ウェーハＷの表面側から格子間シリコンが注入され、空孔が埋められる。その結果、ＯＳＦ核に起因するＯＳＦやＰＶ領域の酸素析出核に起因するＲＩＥ欠陥が消滅もしくは低減する。
【実施例】
【００３８】
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
【００３９】
［実験１：ＯＳＦを含みＣＯＰおよび転位クラスターを含まないウェーハにおける、ＲＴＯ処理温度とＲＴＯ処理前後のＲＩＥ欠陥の発生状況との関係］
まず、上述の引き上げ装置１を用い、Ｖ／Ｇを制御することで、ＯＳＦを含みＣＯＰおよび転位クラスターを含まないシリコン単結晶を製造した。ＯＳＦの発生状況は、上記実施形態で例示した方法で確認した。次に、このシリコン単結晶からウェーハを切り出し、上記実施形態で例示した方法でウェーハの複数箇所のＲＩＥ欠陥密度を測定し、その最大値を面内最大ＲＩＥ欠陥密度として求めた。
面内最大ＲＩＥ欠陥密度の測定結果を表２に示す。
【００４０】
【表２】
2018006698.tif 000004
【００４１】
表２に示すように、ＯＳＦを含みＣＯＰおよび転位クラスターを含まない実験例１〜１８の全ての面内最大ＲＩＥ欠陥密度は、検出限界（８×１０４個／ｃｍ３）よりも大きい値であった。
なお、実験例１〜５、実験例６〜１１、実験例１２〜１４、実験例１５〜１６、実験例１７〜１８のサンプルは、それぞれ同じシリコン単結晶から切り出したウェーハのため、実験例１、実験例６、実験例１２、実験例１５、実験例１７のＲＴＯ処理前の面内最大ＲＩＥ欠陥密度の値を、実験例２〜５、実験例７〜１１、実験例１３〜１４、実験例１６、実験例１８の値として用いた。
次に、上述の熱処理装置５を用い、実験例１〜１８のサンプルに対し、以下の条件でＲＴＯ処理を行い、このＲＴＯ処理後のサンプルに対し、上記方法で面内最大ＲＩＥ欠陥密度を測定した。
温度Ｔ１      ：６００℃
温度Ｔ２      ：８００℃
処理温度Ｔ３  ：表２参照
保持時間Ｋ    ：１０秒
昇温速度ΔＴｕ：５０℃／秒
降温速度ΔＴｄ：３３℃／秒
なお、ＲＴＯ処理には、ＲＩＥ欠陥密度測定後のウェーハではなく、これと同じシリコン単結晶から切り出したウェーハであって、ＲＩＥ欠陥密度測定を行っていないものを用いた。その結果を表２に示す。また、ＲＴＯ処理温度とＲＴＯ処理前後の面内最大ＲＩＥ欠陥密度との関係を図５に示す。なお、図５では、データ数が表１よりもかなり少ないが、ＲＴＯ処理前後の面内最大ＲＩＥ欠陥密度が同じサンプルが存在するためである。
【００４２】
表２および図５に示すように、処理温度Ｔ３が１３１０℃以上の実験例２〜５、８〜１８の場合、ＲＴＯ処理前のＲＩＥ欠陥密度にかかわらず、面内最大ＲＩＥ欠陥密度が検出限界以下のウェーハ、すなわちＲＩＥ欠陥が十分に低減されたウェーハが得られた。一方、処理温度Ｔ３が１３１０℃未満（１２９０℃、１３００℃）の実験例１，６，７の場合、面内最大ＲＩＥ欠陥密度が検出限界よりも大きいウェーハ、すなわちＲＩＥ欠陥が十分に低減されていないウェーハが得られた。
以上のことから、実験例２〜５，８〜１８が本発明の実施例に相当し、実験例１，６，７が比較例に相当し、ＯＳＦを含みＣＯＰおよび転位クラスターを含まないウェーハの場合、１３１０℃以上の処理温度Ｔ３でＲＴＯ処理を行うことで、ＲＩＥ欠陥が十分に低減されたウェーハを製造できることが確認できた。
【００４３】
［実験２：ＯＳＦ、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まないウェーハにおける、ＲＴＯ処理温度とＲＴＯ処理前後のＲＩＥ欠陥の発生状況との関係］
まず、上述の引き上げ装置１のＶ／Ｇを制御することで、ＯＳＦ、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まないシリコン単結晶を製造した。そして、上記実験１と同様にして実験例１９〜６１のサンプル（ウェーハ）を製造し、ＲＴＯ処理前の面内最大ＲＩＥ欠陥密度の測定を行った。その結果を表３〜５に示す。
なお、実験例１９〜５３において、ＲＴＯ処理前の面内最大ＲＩＥ欠陥密度が同じものについては、実験１と同様に、１つのサンプルの値を他のサンプルの値として用いた。
【００４４】
【表３】
2018006698.tif 000005
【００４５】
【表４】
2018006698.tif 000006
【００４６】
【表５】
2018006698.tif 000007
【００４７】
表３，４に示すように、ＯＳＦ、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まない実験例１９〜５３において、ＲＴＯ処理前のＲＩＥ欠陥密度は、５×１０６個／ｃｍ３以上であった。一方、表５に示すように、ＯＳＦ、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まない実験例５４〜６１において、ＲＴＯ処理前のＲＩＥ欠陥密度は、５×１０６個／ｃｍ３未満であった。
次に、実験１と同様に、実験例１９〜６１のサンプルを得たシリコン単結晶から切り出したウェーハであって、ＲＩＥ欠陥密度測定を行っていないものを用いて、ＲＴＯ処理、ＲＴＯ処理後の面内最大ＲＩＥ欠陥密度の測定を行った。その結果を表３〜５に示す。また、ＲＴＯ処理温度とＲＴＯ処理前後の面内最大ＲＩＥ欠陥密度との関係を図６に示す。
なお、ＲＴＯ処理については、処理温度Ｔ３を表３〜５に示す条件にしたこと以外は、実験１と同じにした。
【００４８】
表３，４および図６に示すように、実験例１９〜５３においては、処理温度Ｔ３が１２７０℃以上の実験例２２，２３，２７，２８，３２，３３，３７，３８、４２，４３，４７，４８，５２，５３の場合、ＲＴＯ処理後の面内最大ＲＩＥ欠陥密度が検出限界以下であったが、処理温度Ｔ３が１２７０℃未満の上記以外の実験例の場合、検出限界よりも大きい値になった。
以上のことから、実験例２２，２３，２７，２８，３２，３３，３７，３８、４２，４３，４７，４８，５２，５３が本発明の実施例に相当し、実験例１９〜２１，２４〜２６，２９〜３１，３４〜３６，３９〜４１，４４〜４６，４９〜５１が比較例に相当し、ＯＳＦ、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まず、かつ、ＲＴＯ処理前のＲＩＥ欠陥密度が５×１０６個／ｃｍ３以上のウェーハの場合、１２７０℃以上の処理温度Ｔ３でＲＴＯ処理を行うことで、ＲＩＥ欠陥が十分に低減されたウェーハを製造できることが確認できた。
【００４９】
一方、表５および図６に示すように、実験例５４〜６１の全てにおいて、ＲＴＯ処理後の面内最大ＲＩＥ欠陥密度が検出限界以下であった。また、実験例１９〜５３の結果から、処理温度Ｔ３が高いほど、面内最大ＲＩＥ欠陥密度が小さくなると推測できる。
これらのことから、ＲＴＯ処理前のＲＩＥ欠陥密度が５×１０６個／ｃｍ３未満の場合、１２５０℃の処理温度Ｔ３でＲＩＥ欠陥が十分に低減されるのであるから、処理温度Ｔ３が１２５０℃を超える場合でも、ＲＩＥ欠陥が十分に低減されると推定できる。
以上のことから、実験例５４〜６１が本発明の実施例に相当し、ＯＳＦ、ＣＯＰおよび転位クラスターを含まず、かつ、ＲＴＯ処理前のＲＩＥ欠陥密度が５×１０６個／ｃｍ３未満のウェーハの場合、１２５０℃以上の処理温度Ｔ３でＲＴＯ処理を行うことで、ＲＩＥ欠陥が十分に低減されたウェーハを製造できることが確認できた。
【符号の説明】
【００５０】
ＳＭ…シリコン単結晶、Ｗ…ウェーハ。
【図１】
2018006698.tif 000008
【図２】
2018006698.tif 000009
【図３】
2018006698.tif 000010
【図４】
2018006698.tif 000011
【図５】
2018006698.tif 000012
【図６】
2018006698.tif 000013