(57)【要約】【課題】高濃度の元素を含有する試料の元素分析において高感度かつ長時間の分析を可能にする発光分析装置を提供する。【解決手段】発光分析用プラズマトーチ１０と、試料ガス管１１の内周面で囲まれた空間に霧滴化された試料をキャリアガスとともに流通させる試料ガス供給部３０と、試料ガス管１１の外周面と補助ガス管１２の内周面との間に補助ガスを流通させる補助ガス供給部４１と、補助ガス管１２の外周面とプラズマガス管１３の内周面との間にプラズマガスを流通させるプラズマガス供給部４２と、プラズマトーチ１０と試料ガス供給部３０と補助ガス供給部４１とプラズマガス供給部４２とを用いて形成したプラズマ炎２２に試料を導入して元素を分析する制御部５０と、補助ガスの温度を制御する温度制御機構６０を備える構成とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料ガス管と、前記試料ガス管の外周面に対し空間をあけて覆う補助ガス管と、前記補助ガス管の外周面に対し空間をあけて覆うプラズマガス管と、前記プラズマガス管の外周面の先端部分に巻き付けられた高周波誘導コイルとを備える発光分析用プラズマトーチと、
前記試料ガス管の内周面で囲まれた空間に、霧滴化された試料をキャリアガスとともに流通させる試料ガス供給部と、
前記試料ガス管の外周面と前記補助ガス管の内周面との間に、補助ガスを流通させる補助ガス供給部と、
前記補助ガス管の外周面と前記プラズマガス管の内周面との間に、プラズマガスを流通させるプラズマガス供給部とを備え、
前記発光分析用プラズマトーチと前記試料ガス供給部と前記補助ガス供給部と前記プラズマガス供給部とを用いてプラズマ炎を形成し、溶媒と元素とを含有する試料をプラズマ炎に導入することにより元素を分析する発光分析装置であって、
前記補助ガスの温度を制御する温度制御機構を備えることを特徴とする発光分析装置。
【請求項２】
前記補助ガス供給部が、前記発光分析用プラズマトーチに供給する補助ガスの温度を制御する温度制御機構を備えることを特徴とする請求項１に記載の発光分析装置。
【請求項３】
前記プラズマガス供給部が、前記発光分析用プラズマトーチに供給するプラズマガスの温度を制御する温度制御機構を備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の発光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光分析用プラズマトーチを用いてプラズマ炎を形成し、このプラズマ炎に溶媒と元素とを含有する試料を導入することにより、試料中の元素を分析する発光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光分析装置の一種であるＩＣＰ発光分光分析装置では、試料をプラズマ炎に導入して励起発光させ、その発光光を回折格子（分光器）で波長分散させて光検出器で検出することにより発光スペクトルを取得する。そして、発光スペクトルに現れているスペクトル線（輝線スペクトル）の波長の種類から試料中に含有されている元素の定性分析を行い、さらにその輝線スペクトルの強度からその元素の定量分析を行っている（例えば特許文献１参照）。
このようなＩＣＰ発光分光分析装置では、プラズマ炎を形成するために、発光分析用プラズマトーチが用いられる。
【０００３】
図２は、従来のＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概略構成図である。なお、発光分析用プラズマトーチの構成は断面図で示す。
ＩＣＰ発光分光分析装置１００は、プラズマ炎２２を形成するための発光分析用プラズマトーチ１０と、キャリアガス供給部３１とネブライザ３２とスプレーチェンバ３３とを有する試料ガス供給部３０と、補助ガス供給部４０と、プラズマガス供給部４１と、発光光を検出する測光部４２と、ＩＣＰ発光分光分析装置１００全体を制御する制御部１５０とを備える。
【０００４】
発光分析用プラズマトーチ１０は、石英ガラス製で円筒形状の試料ガス管１１と、試料ガス管１１の外周面に対し空間をあけて覆う石英ガラス製で円筒形状の補助ガス管１２と、補助ガス管１２の外周面に対し空間をあけて覆う石英ガラス製で円筒形状のプラズマガス管１３と、プラズマガス管１３の外周面の先端部分に２〜３ターン巻き付けられた高周波誘導コイル２１とを備える。なお、試料ガス管１１の中心軸と補助ガス管１２の中心軸とプラズマガス管１３の中心軸とは、同一となり、かつ、上下方向となっている。
【０００５】
ネブライザ３２は、試料Ｓを分析しないときには、キャリアガス供給部３１から供給されるアルゴンガス（キャリアガス）のみをスプレーチェンバ３３内に吹き込む。これにより、試料ガス管１１の内周面で囲まれた空間には、アルゴンガスが上方向に流通する。そして、試料ガス管１１の上端部からアルゴンガスが上方向に吹き抜けることにより、上方から見ると中心部に低温のトンネル空洞部が形成されたプラズマ炎２２が形成される。
一方、試料Ｓを分析するときには、ネブライザ３２は、試料Ｓを霧吹きの原理によって吸い上げて霧滴化し、キャリアガス供給部３１から供給されるアルゴンガスとともに霧滴化された試料Ｓをスプレーチェンバ３３内に吹き込む。これにより、試料ガス管１１の内周面で囲まれた空間には、試料Ｓとアルゴンガスとが上方向に流通する。そして、試料Ｓは、アルゴンガスに乗って試料ガス管１１の先端部から噴出されることにより、プラズマ炎２２のトンネル空洞部に導入される。その結果、試料Ｓ中に含まれる化合物は、プラズマ炎２２と接することで、原子化されたりイオン化されたりして励起発光することになる。
【０００６】
補助ガス供給部４０は、試料ガス管１１の外周面と補助ガス管１２の内周面との間へのガス導入口に接続された補助ガス供給配管４０ａを有する。そして、補助ガス供給部４０は、試料ガス管１１の外周面と補助ガス管１２の内周面との間に、アルゴンガス（補助ガス）を比較的低速で上方向に流通させる。これにより、試料ガス管１１の外周面と補助ガス管１２の内周面との間に形成された流路の上端部から噴出されたアルゴンガスが、高周波誘導コイル２１の形成する高周波電磁界により加速された電子によって電離されることで、アルゴン陽イオンと電子とが生成される。そして、生成された電子がさらにアルゴンに衝突して電離を増殖させることにより、安定したプラズマ炎２２が上端部に形成される。
【０００７】
プラズマガス供給部４１は、補助ガス管１２の外周面とプラズマガス管１３の内周面との間へのガス導入口に接続されたプラズマガス供給配管４１ａを有する。そして、補助ガス管１２の外周面とプラズマガス管１３の内周面との間に、アルゴンガス（プラズマガス）を比較的高速で上方向に流通させる。これにより、補助ガス管１２の外周面とプラズマガス管１３の内周面との間に形成された流路の上端部から噴出されたプラズマガスが、上端部に形成されているプラズマ炎２２の外側を上方向に流れるようになっている。
【０００８】
測光部４２は、ハウジング４２ａと、発光分析用プラズマトーチ１０の中心軸直上方向に出射される発光光をハウジング４２ａ内部に導入する集光レンズ４２ｂと、発光光を波長分散させる回折格子４２ｃと、発光スペクトルを検出する光検出器４２ｄとを有する。
制御部１５０は、光検出器４２ｄで検出された発光スペクトルに基づいて、輝線スペクトルの波長の種類から試料Ｓ中に含有される元素の定性分析を行い、さらにその輝線スペクトルの強度からその元素の定量分析を行う。
【０００９】
ところで、このようなＩＣＰ発光分光分析装置１００において、高濃度の元素を含有する試料Ｓを分析する場合には、試料ガス管１１の内周面で囲まれた空間を試料Ｓが流通するときに、試料ガス管１１の内周面に塩が析出することを抑制するために、試料ガス管１１の内径を大きく形成した発光分析用プラズマトーチ１０が使用されている。また、アルゴンガス（キャリアガス）に水分（溶媒）を含ませるバブラが使用されているものもある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１１−１０１７４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、試料ガス管１１の内径が大きい発光分析用プラズマトーチ１０やバブラを使用した場合でも、試料ガス管１１の上端部（先端部）内周面での塩の析出を防止することはできず、多数の試料Ｓを分析したり、より高濃度の元素を含有する試料Ｓを分析したりしていると、塩が析出して分析精度が悪化するという問題点があった。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本出願人は、高濃度の元素を含有する試料Ｓの元素分析において、高感度かつ長時間の分析を可能にする分析装置について検討した。そして、ネブライザ３２で霧滴化された試料Ｓが試料ガス管１１の通過時点で冷却されることにより、試料ガス管１１の先端部に塩が析出することから、スプレーチェンバ３３内の試料流路の温度よりも発光分析用プラズマトーチ１０内の試料流路の温度が低くなることを防ぐため、試料ガス管１１のすぐ外側を流通するアルゴンガス（補助ガス）を温めることを見出した。
【００１３】
すなわち、本発明の発光分析装置は、試料ガス管と、前記試料ガス管の外周面に対し空間をあけて覆う補助ガス管と、前記補助ガス管の外周面に対し空間をあけて覆うプラズマガス管と、前記プラズマガス管の外周面の先端部分に巻き付けられた高周波誘導コイルとを備える発光分析用プラズマトーチと、前記試料ガス管の内周面で囲まれた空間に、霧滴化された試料をキャリアガスとともに流通させる試料ガス供給部と、前記試料ガス管の外周面と前記補助ガス管の内周面との間に、補助ガスを流通させる補助ガス供給部と、前記補助ガス管の外周面と前記プラズマガス管の内周面との間に、プラズマガスを流通させるプラズマガス供給部とを備え、前記発光分析用プラズマトーチと前記試料ガス供給部と前記補助ガス供給部と前記プラズマガス供給部とを用いてプラズマ炎を形成し、溶媒と元素とを含有する試料をプラズマ炎に導入することにより元素を分析する発光分析装置であって、前記補助ガスの温度を制御する温度制御機構を備えるようにしている。
【発明の効果】
【００１４】
以上のように、本発明の発光分析装置によれば、補助ガスを温度制御機構で温調することによって、試料ガス管内を流通するときの試料の冷却を防止することができる。したがって、霧滴化された試料は、溶解度が高いまま試料ガス管内を先端部まで通過するため、塩の析出を抑制することができる。
【００１５】
（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記補助ガス供給部が、前記発光分析用プラズマトーチに供給する補助ガスの温度を制御する温度制御機構を備えるようにしてもよい。
さらに、本発明において、前記プラズマガス供給部が、前記発光分析用プラズマトーチに供給するプラズマガスの温度を制御する温度制御機構を備えるようにしてもよい。
以上のように、本発明の発光分析装置によれば、温度制御機構により発光分析用プラズマトーチに供給される補助ガスやプラズマガスを温調することで、試料ガス管内を流通するときの試料の冷却をより一層防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明を適用したＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概略構成図。
【図２】従来のＩＣＰ発光分光分析装置の一例を示す概略構成図。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。
【００１８】
本発明に係る発光分析装置の構成例として、ＩＣＰ発光分光分析装置を例にして図１にその概略構成を示す。なお、発光分析用プラズマトーチの構成については断面図で示す。また、上述したＩＣＰ発光分光分析装置１００と同様のものについては、同じ符号を付すことにより説明を省略する。
ＩＣＰ発光分光分析装置１は、プラズマ炎２２を形成するための発光分析用プラズマトーチ１０と、キャリアガス供給部３１とネブライザ３２とスプレーチェンバ３３とを有する試料ガス供給部３０と、補助ガス供給部４０と、プラズマガス供給部４１と、発光光を検出する測光部４２と、ＩＣＰ発光分光分析装置１全体を制御する制御部５０と、温度制御機構６０とを備える。
【００１９】
温度制御機構６０は、水が収容された容器６１と、容器６１内に収容された水を所定温度（例えば５０℃〜６０℃）に温めるヒータ６２とを備える。そして、補助ガス供給部４０の補助ガス供給配管４０ａと、プラズマガス供給部４１のプラズマガス供給配管４１ａとが、容器６１内の水中に浸漬されている。
これにより、補助ガス供給配管４０ａ内を流通する補助ガスと、プラズマガス供給配管４１ａ内を流通するプラズマガスとが、所定温度（例えば５０℃〜６０℃）に温められるようになっている。したがって、試料ガス管１１の外周面と補助ガス管１２の内周面との間に、所定温度（例えば５０℃〜６０℃）のアルゴンガス（補助ガス）が上方向に流通するとともに、補助ガス管１２の外周面とプラズマガス管１３の内周面との間に、所定温度（例えば５０℃〜６０℃）のアルゴンガス（プラズマガス）が上方向に流通することになる。
【００２０】
以上のように、本発明に係る構成を有したＩＣＰ発光分光分析装置１によれば、補助ガスとプラズマガスとを温度制御機構６０で所定温度（例えば５０℃〜６０℃）に温調することによって、試料ガス管１１内を流通するときの試料Ｓの冷却を防止することができる。したがって、霧滴化された試料Ｓは、溶解度が高いまま試料ガス管１１内を先端部まで通過するため、塩の析出を抑制することができる。
【００２１】
＜他の実施形態＞
（１）上述したＩＣＰ発光分光分析装置１では、発光分析用プラズマトーチ１０を三重管構造としたが、四重管構造としてもよい。
【００２２】
（２）上述したＩＣＰ発光分光分析装置１では、試料ガス管１１の内径が大きい発光分析用プラズマトーチ１０を用いたが、試料ガス管１１の内径が小さい標準的な発光分析用プラズマトーチを用いてもよい。また、バブラを備えるようにしてもよい。
【００２３】
（３）上述したＩＣＰ発光分光分析装置１では、容器６１とヒータ６２とを備える温度制御機構６０を用いたが、これに代えて、発光分析用プラズマトーチ１０にヒータ（温度制御機構）を備える構成としてもよい。
【００２４】
（４）上述した実施形態では、本発明をＩＣＰ発光分光分析装置１に適用した場合の構成を示したが、ＩＣＰ−ＭＳに用いるようにしてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明は、発光分析用プラズマトーチを用いてプラズマ炎を形成し、このプラズマ炎に溶媒と元素とを含有する試料を導入することにより、試料中の元素を分析する発光分析装置等に利用することができる。
【符号の説明】
【００２６】
１  ＩＣＰ発光分光分析装置（発光分析装置）
１０  発光分析用プラズマトーチ
１１  試料ガス管
１２  補助ガス管
１３  プラズマガス管
２１  高周波誘導コイル
２２  プラズマ炎
３０  試料ガス供給部
４０  補助ガス供給部
４１  プラズマガス供給部
６０  温度制御機構
【図１】
2018179555.tif 000003
【図２】
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