(57)【要約】      （修正有）【課題】アーク放電中のアーク切れの発生が抑制された、カーボン電極のアーク放電によりルツボ成形体を溶融して石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法の提供。【解決手段】３本のカーボン電極によりアーク放電し、ルツボ成形体を溶融することにより石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法であって、複数のカーボン電極の中から、３本のカーボン電極の常温における固有抵抗値のバラツキが、３つの固有抵抗値のうち、中間値を基準として±１μΩｍの範囲内となる３本のカーボン電極を複数組選定するステップＳ１と、前記選定した複数組のうち、３本のカーボン電極の０〜１６００℃の固有抵抗変化率が１１９％以下となる組を選定し、該選定した組の３本のカーボン電極を用いるステップＳ２と、を含む、石英ガラスルツボの製造方法【選択図】図２
2018145079.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
３本のカーボン電極によりアーク放電し、ルツボ成形体を溶融することにより石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法であって、
複数のカーボン電極の中から、３本のカーボン電極の常温における固有抵抗値のバラツキが、３つの固有抵抗値のうち、中間値を基準として±１μΩｍの範囲内となる３本のカーボン電極を複数組選定するステップと、
前記選定した複数組のうち、３本のカーボン電極の０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率が１１９％以下となる組を選定し、該選定した組の３本のカーボン電極を用いるステップと、
を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【請求項２】
３本のカーボン電極によりアーク放電し、ルツボ成形体を溶融することにより石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法であって、
複数のカーボン電極の中から、３本のカーボン電極の常温における固有抵抗値のバラツキが、３つの固有抵抗値のうち、中間値を基準として±０．４μΩｍの範囲内となる３本のカーボン電極を複数組選定するステップと、
前記選定した複数組のうち、３本のカーボン電極の０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率が１１７％以下となる組を選定し、該選定した組の３本のカーボン電極を用いるステップと、
を含むことを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラスルツボの製造方法に関し、特にカーボン電極を用いたアーク放電によりルツボ成形体を溶融する際、カーボン電極のアーク切れを抑制することのできる石英ガラスルツボの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばシリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボを製造するには、図９に示すような石英ガラスルツボ製造装置５０を用いて行なわれている（特許文献１参照）。即ち、図示する石英ガラスルツボ製造装置５０においては、図示しない回転駆動源を稼働し、回転軸５５を矢印の方向に回転駆動し、ルツボ成形用型５１を高速で回転させる。そして、この回転するルツボ成形用型５１内の上方に配置された原料供給ノズル６１から、初めに天然石英原料粉末を前記ルツボ成形用型５１内に供給する。
【０００３】
初めに供給された天然石英原料粉末は、遠心力によってルツボ成形用型５１の内側部材５２に押圧され、一つの天然石英原料粉末層２０ｂが形成される。
続いて、この天然石英原料粉末層２０ｂの上に、原料供給ノズル６２から合成石英原料粉末を供給する。供給された合成石英原料粉末は、遠心力によって天然石英原料粉末層２０ｂに対し押圧され、一つの合成石英原料粉末層２０ａが形成され、全体としてルツボ形状の２層からなるルツボ成形体２０が形成される。
その後、大気雰囲気において減圧機構５８の作動により開口部５６を介して通気部５３を減圧し、カーボン電極５９に通電してルツボ成形体２０の内側からアーク放電により加熱し、ルツボ成形体２０を内側から順次溶融する。
【０００４】
その後、冷却することにより、内面側には実質的に無気泡化状態で酸素過剰欠陥が抑制された透明石英ガラス層が形成され、外表側には多数の気泡が存在する不透明石英ガラス層が形成された、２重層構造の石英ガラスルツボが製造される。
【０００５】
ところで、前記石英ガラスルツボ製造装置５０において使用するカーボン電極５９にあっては、前記ルツボ成形体２０を溶融中にアーク放電が突然停止する（以下、アーク切れという）ことがあった。このアーク切れが複数回発生した場合、ルツボの形成作業が継続できず、前記ルツボ成形体２０は廃棄せざるを得なくなり、損失が大きくなるという課題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許第４２９０２９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、従来は、前記アーク切れの原因を特定することができず、アーク切れを抑制するための有効な手段がなかった。
このような課題を解決するため、本願発明者は、鋭意研究開発を行ってきた。そして、３本のカーボン電極が夫々有する固有抵抗の相互の関係が、アーク切れの発生に大きく関わっていることを見出し、本発明を想到するに至った。
【０００８】
本発明は、カーボン電極のアーク放電によりルツボ成形体を溶融し石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法において、アーク切れの発生を抑制できる石英ガラスルツボの製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するためになされた本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法は、３本のカーボン電極によりアーク放電し、ルツボ成形体を溶融することにより石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法であって、複数のカーボン電極の中から、３本のカーボン電極の常温における固有抵抗値のバラツキが、３つの固有抵抗値のうち、中間値を基準として±１μΩｍの範囲内となる３本のカーボン電極を複数組選定するステップと、前記選定した複数組のうち、３本のカーボン電極の０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率が１１９％以下となる組を選定し、該選定した組の３本のカーボン電極を用いるステップと、を含むことに特徴を有する。
【００１０】
このようにアーク放電によりルツボ成形体を溶融して石英ガラスルツボを製造する際、使用する３本のカーボン電極は、その常温時における固有抵抗値のバラツキが小さく、且つ０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率が１１９％以下となる組み合わせを選定するため、アーク切れの発生を１回程度に抑制することができ、アーク放電による安定した溶融を行うことができる。
【００１１】
或いは、上記目的を達成するためになされた本発明にかかる石英ガラスルツボの製造方法は、３本のカーボン電極によりアーク放電し、ルツボ成形体を溶融することにより石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法であって、複数のカーボン電極の中から、３本のカーボン電極の常温における固有抵抗値のバラツキが、３つの固有抵抗値のうち、中間値を基準として±０．４μΩｍの範囲内となる３本のカーボン電極を複数組選定するステップと、前記選定した複数組のうち、３本のカーボン電極の０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率が１１７％以下となる組を選定し、該選定した組の３本のカーボン電極を用いるステップと、を含むことに特徴を有する。
【００１２】
このようにアーク放電によりルツボ成形体を溶融して石英ガラスルツボを製造する際、使用する３本のカーボン電極は、その常温時における固有抵抗値のバラツキが小さく、且つ０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率が１１７％以下となる組み合わせを選定するため、アーク切れの発生を略０回に抑制することができ、アーク放電による安定した溶融を行うことができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、カーボン電極のアーク放電によりルツボ成形体を溶融し石英ガラスルツボを形成する石英ガラスルツボの製造方法において、アーク切れの発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】図１は、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法を適用可能な石英ガラスルツボ製造装置の断面図である。
【図２】図２は、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法の工程を示すフローである。
【図３】図３は、本発明の実施例の結果を示すグラフである。
【図４】図４は、本発明の実施例の結果を示すグラフである。
【図５】図５は、本発明の実施例の結果を示すグラフである。
【図６】図６は、本発明の実施例の結果を示すグラフである。
【図７】図７は、本発明の実施例の結果を示すグラフである。
【図８】図８は、本発明の実施例の結果を示すグラフである。
【図９】図９は、従来の石英ガラスルツボ製造装置の断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
以下、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法の一実施形態を、特にシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボを製造する場合を例とし、添付図面を参照して説明する。
【００１６】
図１は、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法を適用可能な石英ガラスルツボ製造装置の断面図である。
図１に示す石英ガラスルツボ製造装置１のルツボ成形用型３は、高純化処理した多孔質カーボン型で構成されている内側部材４と、前記内側部材４を保持する保持体６と、前記内側部材４の外周面と前記保持体６の内周面との間に設けられた通気部５とから構成されている。
【００１７】
保持体６の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸７が固着され、ルツボ成形用型３を回転可能に支持している。通気部５は、保持体６の下部に設けられた開口部８を介して、回転軸７の中央に設けられた排気口９と連結されている。この排気口９は、減圧機構１０と連結されている。
また、ルツボ成形用型３の上方には、天然石英原料粉末を供給するための原料供給ノズル１１と、合成石英原料粉末を供給するための原料供給ノズル１２とが配置されている。
また、内側部材４に対向する上部にはアーク放電により加熱溶融を行うための３本のカーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃが設けられている。
【００１８】
前記カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃは、粒子がコークスなどの原料、例えば石炭系ピッチコークス、およびコールタールピッチなどの結合材、例えば石炭系コールタールピッチとを炭化した混練物を用いて、全体的に円柱形状であり、先端部が先細の形状に形成されたものである。
【００１９】
また、カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃは、かさ密度が１．８０ｇ／ｃｍ３以上で、かつ３点曲げ強さが３５ＭＰａ以上のカーボンからなる。
かさ密度は、単位体積当りのカーボン量を示すもので、密度が高いほどカーボン電極の消耗、落下が少なく、１．８０ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましく、１．８０ｇ／ｃｍ３より小さいとカーボン電極の消耗、粒子の落下が起こり、石英ガラス内にこの泡を発生させる場合が多く、例えば石英ガラス内に泡を有する石英ガラスルツボを用いてシリコン単結晶の引上げを行うと、石英ガラスルツボの内表面付近（透明層）に形成された泡が膨脹して大きな泡となり、泡が透明層の溶解と共にシリコン融液中に混入し、シリコン単結晶の成長に悪影響を与え、シリコン単結晶の単結晶化歩留りを低下させる。
【００２０】
３点曲げ強さは、粒子同士の結合の強さに関係し、３点曲げ強さが高いほど消耗されにくく、粒子の脱落もない。かさ密度と３点曲げ強さの２つの要素から石英ガラス溶融時の消耗の生じ易さ、粒子の脱落のし易さが決定され、さらに、かさ密度が１．８０ｇ／ｃｍ３以上、３点曲げ強さが３５ＭＰａ以上の条件が揃うことにより、上記効果が増大する。
【００２１】
また、前記カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃは、カーボン質原料および結合材の炭化物より組成されており、カーボン質原料の最大粒径が２００μｍ以下で、かつカーボン質原料の９０％以上が粒径７５μｍ以下であることが好ましい。
【００２２】
カーボン質原料の最大粒径は、使用中粒子が脱落した時、脱落した粒子が溶融中の石英ガラスに落下、到達するまでに酸化消耗するかによって、決定される。カーボン質原料の最大粒径が２００μｍ以下で、且つこの９０重量％が粒径７５μｍ以下である場合には、脱落粒子が石英ガラスまで到達しにくく、途中で完全に酸化消耗されるか、もしくは溶融中の石英ガラスに落下しても、その時点で脱落粒子の径が非常に小さくなり、石英ガラスに泡を発生させにくくなる。
【００２３】
カーボン質原料の最大粒径が２００μｍより大きいもしくは、粒径７５μｍを超えるものが、１０重量％を超えて存在すると、脱落粒子は酸化消耗されずに溶融中の石英ガラスに落下して、石英ガラス中に取り込まれ、石英ガラスに泡を発生させる可能性が高くなる。
なお、このカーボン質原料の粒径は、カーボン電極の組成を偏光顕微鏡にて観察することによって、確認することができる。
【００２４】
また、前記カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃは、カーボン質原料および結合材の炭化物よりなる２次粒子が上記結合材の炭化物により結合された等方性黒鉛材料または押出成形黒鉛材料であって、前記２次粒子の最大粒径が５００μｍ以下で、かつ前記２次粒子の５０％以上が粒径３８〜５００μｍであることがより好ましい。
【００２５】
２次粒子の最大粒径を５００μｍ以下にするのは、使用中粒子が脱落した時、脱落した粒子が溶融中の石英ガラスに落下、到達するまでに酸化消耗するようにするためである。５００μｍより大きいと、脱落粒子は酸化消耗されずに溶融中のルツボ成形体２０に落下して、石英ガラス中に取込まれ、石英ガラスに泡を発生させる原因となり易い。
【００２６】
なお、２次粒子の最大粒径がこの原料である１次粒子の最大粒径より大きな値で許容される理由は、前記２次粒子は１次粒子である原料と結合材を混練し、乾燥、粉砕したものであり、つまり、１次粒子が結合材のカーボン分（乾燥成分）により、結合されたものであり、このカーボン分は１次粒子よりはるかに酸化消耗し易い材料だからである。
【００２７】
また、２次粒子の５０重量％以上を粒径３８〜５００μｍにするのは、粒径３８μｍ未満のものを５０重量％を超えて含むと、確かに粒子脱落の程度は低くなるが、石英ガラス溶融時のカーボン電極の消耗が早くなり、耐用寿命が短くなる傾向があるからである。
【００２８】
なお、前記カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃは、灰分を５ｐｐｍ以下にすることが好ましい。
灰分を５ｐｐｍ以下にするのは、カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃの消耗を低減できるからである。カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃ中に不純物が多くなると、カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃの局部的消耗が早くなり、また、灰分が５ｐｐｍを超えると消耗の均一性が失われ、選択的に消耗されるため、複数個の粒子が結合した大きい粒子塊が脱落し、石英ガラスルツボに泡を発生させる原因となる。
【００２９】
また、前記各カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃの固有抵抗は、アーク切れ１回までを許容する場合には、３本のカーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃの常温時における固有抵抗値のバラツキが、３つの各抵抗値のうち、中間値を基準として、±１μΩｍの範囲内であることが好ましい。尚、本実施形態において、常温とは、２０℃から２５℃までである。
更には、前記３本のカーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃにおいて、０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率の平均が、１１９％以下であることが好ましい。
【００３０】
また、アーク切れなし（０回）を目標とする場合には、３本のカーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃの常温時における固有抵抗値のバラツキが、３つの各抵抗値のうち、中間値を基準として、±０．４μΩｍの範囲内であることが好ましい。
更には、前記３本のカーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃにおいて、０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率の平均が、１１７％以下であることが好ましい。
このように３本のカーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃにおいて、常温時の固有抵抗値を近似させ、且つ０℃から１６００℃までの固有抵抗率を規定することにより、アーク放電中におけるアーク切れの発生が抑制される。
【００３１】
尚、前記カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃは、次のようにして製造することができる。
最大粒径が２００μｍ以下で、かつカーボン質原料の９０重量％以上が粒径７５μｍ以下であるカーボン質原料と、残炭率が５０％以上である結合材とを加熱混練し、得られる混練物を粉砕し、これを最大粒径が５００μｍ以下であり５０重量％以上が粒径３８〜５００μｍとなるように篩分し、得られた２次粒子をＣＩＰ成形し、これを焼成後、２９００〜３１００℃で黒鉛化して等方性黒鉛材料を得、これを加工、純化処理するものである。
【００３２】
結合材の残炭率が５０％未満であると、カーボン質原料の結合性が弱く、特に３５ＭＰａ以上の３点曲げ強度が得られにくくなる。
また、ＣＩＰ成形を用いるのは、ＣＩＰ成形は原料および結合材を混練後、混練物の粉砕が可能であり、２次粒子の調整が容易であり、等方性黒鉛材料の製造に適しているからである。
【００３３】
焼成後の成形体を２９００〜３１００℃で黒鉛化するのは、２９００℃未満では黒鉛化が不十分であり、カーボン電極の均一性が十分でない。３１００℃を超える温度での黒鉛化は工業上実用化に乏しい。
焼成体を純化処理することにより、灰分を５％以下にすることができる。
【００３４】
さらに、前記カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃの他の製造方法について説明する。最大粒径が１５０μｍ以下で、かつカーボン質原料の９０重量％以上が粒径７５μｍ以下であるカーボン質原料と、残炭率が５０％以上である結合材とを加熱混練し、加熱混練して得られる混練物を１３０〜２００℃で押出し成形し、これを焼成後２９００〜３１００℃で黒鉛化した黒鉛材料を得、これを加工、純化処理するものである。
【００３５】
１３０〜２００℃で押出し成形するのは、１３０℃未満では、押出し成形に必要な混練物の流動性が得られにくいことから好ましくない。また、２００℃を超えると焼成前の成形体の揮発分を適切に調整することが困難となり、高いかさ密度や３点曲げ強度が得られにくくなる。
【００３６】
上述した製造方法で得られた等方性黒鉛材料または他の製造方法で得られた黒鉛材料は、いずれも気孔率が１０％であるが、この気孔に熱硬化性樹脂、例えばフェノール系またはフラン系のものを含浸させた後、上述の焼成と同様に重油バーナを熱源とする炉で焼成し、加工して成形し、高純度処理を行い、灰分を５ｐｐｍ以下にして、カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃを製造する。
【００３７】
尚、熱硬化性樹脂を成形体に含浸することにより、粒子同士のネック部が強化され、使用時の消耗度合が小さく、粒子の落下も低減される。また、熱硬化性樹脂としてフェノール系またはフラン系のものを用いるのは、酸化されにくく、消耗落下を抑制でき、石英ガラスに泡を発生させにくく、シリコン単結晶の単結晶化歩留を向上させることができる。
【００３８】
また、混練物の揮発分を１２〜１５％に調整することによって、１．８０ｇ／ｃｍ３以上のかさ密度、３５ＭＰａ以上の３点曲げ強さが得られ易くなり、かつより均一性の高い黒鉛材料とすることができる。
また、カーボン質原料を石炭系ピッチコークス、結合材を石炭系コールタールピッチとする組合わせによって、石英ガラス溶融時のカーボン電極１の消耗をより低減せしめることができる。
【００３９】
続いて、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法の各工程について、図２のフローに基づいて説明する。
先ず、予め多数本のカーボン電極を用意し、各カーボン電極について、その常温時の固有抵抗値を測定し、固有抵抗値のバラツキが、所定の範囲内となる３本のカーボン電極の組み合わせを複数組選定する（ステップＳ１）。所定の範囲内とは、アーク切れの許容回数が１回の場合、３本のカーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃの固有抵抗値のバラツキが、３つの各抵抗値のうち、中間値を基準として、±１μΩｍの範囲内である。尚、抵抗率の測定は、電位差計法を用いて行う。
【００４０】
さらに、選定した複数組のカーボン電極に対し、０℃から１６００℃まで発熱させた際の固有抵抗変化率を測定し、その値の平均が１１９％以下となるカーボン電極の組を選定する（ステップＳ２）。
選定した組の３本のカーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃを、図１に示した石英ガラスルツボ製造装置２にセットし、図示しない回転駆動源を稼働させて回転軸７を回転させ、ルツボ成形用型３を高速で回転させる（ステップＳ３）。
【００４１】
ルツボ成形用型３内に原料供給ノズル１１より天然石英原料粉末を供給する。供給された天然石英原料粉末は、遠心力によってルツボ成形用型３の内側部材４に押圧され、天然石英粉末層２０ｂが形成される。
次いで、前記天然石英粉末層の上に、原料供給ノズル１２より合成石英原料粉末を供給する。供給された合成石英原料粉末は、天然石英粉末層２０ｂに対し押圧され、合成石英粉末層２０ａが形成される。
【００４２】
このようにして、内層側に合成石英粉末層２０ａが形成され、外側層に天然石英粉末層２０ｂが形成されたルツボ成形体２０が得られる（ステップＳ４）。
さらに、減圧機構１０の作動により内側部材４内を減圧し、カーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃに通電してルツボ成形体１１の内側からアーク放電により加熱し、ルツボ成形体２０の内表面から外表面にかけて溶融する（ステップＳ５）。
その後、冷却することにより、内面側には実質的に無気泡化状態で酸素過剰欠陥が抑制された透明石英ガラス層が形成され、外表側には多数の気泡が存在する不透明石英ガラス層が形成された、２重層構造の石英ガラスルツボが得られる（ステップＳ６）。
【００４３】
このように本発明に係る実施の形態によれば、アーク放電によりルツボ成形体を溶融して石英ガラスルツボを製造する際、使用する３本のカーボン電極２ａ、２ｂ、２ｃは、その常温時における固有抵抗値のバラツキが小さく、且つ０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率に基づき選定するため、アーク切れの発生を抑制することができ、アーク放電による安定した溶融を行うことができる。
【実施例】
【００４４】
本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した石英ガラスルツボ製造装置を用いて石英ガラスルツボの製造を行い、使用したカーボン電極の抵抗特性等について検証した。
【００４５】
尚、本実施例で使用したカーボン電極は、次のようにして製造した。
最大粒径が２００μｍ以下で、かつカーボン質原料の９０重量％以上が粒径７５μｍ以下であるカーボン質原料と、残炭率が５０％以上である結合材とを加熱混練し、得られる混練物を粉砕し、これを最大粒径が５００μｍ以下であり５０重量％以上が粒径３８〜５００μｍとなるように篩分し、得られた２次粒子をＣＩＰ成形し、これを焼成後、２９００〜３１００℃で黒鉛化して等方性黒鉛材料を得、これを加工、純化処理して製造した。
【００４６】
（実験１）
実験１では、３本のカーボン電極における常温での固有抵抗値とアーク切れの関係について検証した。
試料として４組のカーボン電極を用いてアーク放電を行い、ルツボ成形体に対して溶融作業を行った。そして、このアーク放電中におけるアーク切れの回数を測定した。この実験結果を表１に示す。 
［表１］
2018145079.tif 000003
【００４７】
表１において、アーク切れ１回までを許容範囲とすれば、３本のカーボン電極において、常温での３つの固有抵抗値のうち、中間値を基準にして（例えば試験Ｎｏ．２では、電極２の５．４μΩｍを基準とする）、±１μΩｍの範囲内であれば、アーク切れが抑制されることを確認した（試験Ｎｏ．３の結果について、請求項の内容に沿うようにアーク切れ回数の結果を提案書とは変えて記載しています。ご確認ください）。
また、３本のカーボン電極において、常温での３つの固有抵抗値が同じであれば、アーク切れが０回となった。
【００４８】
（実験２）
実験２では、石英ガラスルツボ溶融に使用したカーボン電極について、アーク切れの発生回数ごとに、０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率を求めた。
使用したカーボン電極の組み合わせのうち、アーク切れが発生しなかった３本のカーボン電極を０−１、０−２、０−３とし、アーク切れが１回発生した３本のカーボン電極を１−１、１−２、１−３とし、アーク切れが５回発生した３本のカーボン電極を５−１、５−２、５−３とし、試料として結果をまとめた。
【００４９】
測定結果として、アーク切れが発生しなかったカーボン電極（０−１、０−２、０−３）と、アーク切れが１回発生したカーボン電極（１−１、１−２、１−３）と、アーク切れが５回発生したカーボン電極（５−１、５−２、５−３）とについて、０℃から１６００℃までの固有抵抗の温度変化を、それぞれ図３、図４、図５のグラフに示す。尚、図３〜図５の縦軸は固有抵抗（μΩｍ）であり、横軸は温度（℃）である。
図３〜図５に示すように、アーク切れ回数が少ないほど、固有抵抗の特性が近いことが確認できた。
【００５０】
また、アーク切れが発生しなかったカーボン電極（０−１、０−２、０−３）と、アーク切れが１回発生したカーボン電極（１−１、１−２、１−３）と、アーク切れが５回発生したカーボン電極（５−１、５−２、５−３）とについて、０℃から１６００℃までの固有抵抗変化率の分布を、それぞれ図６、図７、図８のグラフに示す。尚、図６〜図８の縦軸は固有抵抗変化率（％）であり、横軸は温度（℃）である。
【００５１】
図６〜図８に示すように、アーク切れが５回発生したカーボン電極（５−１、５−２、５−３）の場合（図８）よりも、アーク切れが発生しなかったカーボン電極（０−１、０−２、０−３）の場合（図６）と、アーク切れが１回発生したカーボン電極（１−１、１−２、１−３）の場合（図７）のほうが固有抵抗変化率が小さいことが確認できた。
【００５２】
以上の測定結果を表２にまとめて示す。尚、表中のＡＶＧは平均値、ＳＴＤは標準偏差を示す。
［表２］
2018145079.tif 000004
【００５３】
アーク切れは、１回までを許容すれば、表２に示すように固有抵抗変化率は１１９％以下であることが望ましいことを確認した。
また、常温での固有抵抗値は、アーク切れ１回品は、３本のカーボン電極において、常温での３つの固有抵抗値のうち、中間値を基準にして（試料１−２の７．０μΩｍを基準とする）、±１μΩｍの範囲内であるため、アーク切れが抑制されたことを確認した。
【００５４】
また、アーク切れ０回を目標とする場合、表２に示すように固有抵抗変化率は、１１７％以下であることが望ましいことを確認した。
また、常温での固有抵抗率は、アーク切れ０回品は、３本のカーボン電極において、常温での３つの固有抵抗値のうち、中間値を基準にして（試料０−１の６．４μΩｍを基準とする）、±０．４μΩｍの範囲内であるが、アーク切れは発生しなかった。
即ち、実験１では、３本のカーボン電極の固有抵抗値が全て同じの場合にアーク切れが発生しないことが確認されたが、本実験２の結果、常温での３つの固有抵抗値が全て同じでなくとも、３つの固有抵抗値のうち、中間値を基準にして±０．４μΩｍの範囲内であればアーク切れが発生しないことを確認した。
以上の実施例の結果、本発明による作用効果を確認することができた。
【符号の説明】
【００５５】
１    石英ガラスルツボ製造装置
２ａ  カーボン電極
２ｂ  カーボン電極
２ｃ  カーボン電極
３    ルツボ成形用型
４    内側部材
５    通気部
６    保持体
７    回転軸
８    開口部
９    排気口
１０  減圧機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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