(57)【要約】【課題】気密性や耐環境性を十分に向上することできる、長繊維強化炭化ケイ素部材などを提供する。【解決手段】実施形態の長繊維強化炭化ケイ素部材は、筒形状であって、複合材料層と金属蒸着層とを有する。複合材料層は、炭化ケイ素のマトリックスに炭化ケイ素の長繊維が複合化している。金属蒸着層は、記複合材料層の面に設けられている。金属蒸着層は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステンからなる群より選択される金属材料の単体で形成されている。【選択図】図２
2018030754.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
筒形状の長繊維強化炭化ケイ素部材であって、
炭化ケイ素のマトリックスに炭化ケイ素の長繊維が複合化した複合材料層と、
前記複合材料層の面に設けられている金属蒸着層と
を有し、
前記金属蒸着層は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステンからなる群より選択される金属材料の単体で形成されている、
長繊維強化炭化ケイ素部材。
【請求項２】
前記金属蒸着層は、厚みが０．１ｍｍ以上、１ｍｍ以下である、
請求項１に記載の長繊維強化炭化ケイ素部材。
【請求項３】
前記複合材料層と前記金属蒸着層との間に介在している中間層
を更に有し、
前記中間層は、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化タンタル、炭化クロム、炭化モリブデン、炭化タングステンからなる群より選択される材料で形成されている、
請求項１または２に記載の長繊維強化炭化ケイ素部材。
【請求項４】
前記中間層は、前記金属蒸着層を構成する金属材料の炭化物である、
請求項３に記載の長繊維強化炭化ケイ素部材。
【請求項５】
前記複合材料層と前記金属蒸着層との間に介在している中間層
を更に有し、
前記中間層は、チタンアルミニウムカーバイド、バナジウムアルミニウムカーバイド、クロムアルミニウムカーバイド、ニオブアルミニウムカーバイド、タンタルアルミニウムカーバイド、チタンケイ素カーバイドからなる群より選択される材料で形成されている、
請求項１または２に記載の長繊維強化炭化ケイ素部材。
【請求項６】
前記中間層は、結晶形態が六方晶である、
請求項５に記載の長繊維強化炭化ケイ素部材。
【請求項７】
前記中間層は、厚みが０．０１ｍｍ以上、０．１ｍｍ以下である、
請求項３から６のいずれかに記載の長繊維強化炭化ケイ素部材。
【請求項８】
筒形状の長繊維強化炭化ケイ素部材を製造する製造方法であって、
炭化ケイ素のマトリックスに炭化ケイ素の長繊維が複合化した複合材料層を準備する工程と、
チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステンからなる群より選択される金属材料の単体を前記複合材料層の面に蒸着法で成膜することによって金属蒸着層を形成する工程と
を有する、
長繊維強化炭化ケイ素部材の製造方法。
【請求項９】
化学気相蒸着法と化学気相浸透法との少なくとも一方で前記複合材料層を形成する、
請求項８に記載の長繊維強化炭化ケイ素部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、長繊維強化炭化ケイ素部材、および、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス材である炭化ケイ素部材は、一般に、高温環境において強度の低下が少ない。また、炭化ケイ素部材は、従来の金属部材よりも、硬度が高いと共に、耐摩耗性、耐熱性、耐腐食性、および、軽量性などの特性が優れている。このため、炭化ケイ素部材は、広い分野において使用されている。たとえば、重電設備部品、航空機部品、自動車部品、電子機器、精密機械部品、半導体装置の材料として、炭化ケイ素部材が使用されている。
【０００３】
しかし、炭化ケイ素部材である炭化ケイ素モノリシック部材は、圧縮応力よりも引張り応力に弱く、引張り応力が加わったときに脆性破壊が生じる場合がある。このため、炭化ケイ素モノリシック部材よりも靭性を高めて破壊エネルギーを増やすために、炭化ケイ素のマトリックス中に炭化ケイ素の長繊維（連続繊維）を複合化させた長繊維強化炭化ケイ素部材が炭化ケイ素部材として開発されている。
【０００４】
長繊維強化炭化ケイ素部材を製造する際には、最初に、たとえば、直径が約１０μｍである炭化ケイ素の長繊維を５００〜３０００本束ねることによって繊維束（ヤーン）を形成した後に、その繊維束を用いて所定形状の予備成形体（繊維プリフォーム）を形成する。予備成形体は、繊維束を二次元方向または三次元方向に配列することで形成される他に、繊維束を織ることによって形成される。
【０００５】
つぎに、予備成形体の内部にマトリックスを形成することによって、長繊維強化炭化ケイ素部材を完成させる。マトリックスの形成は、たとえば、化学的気相浸透（ＣＶＩ；Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｉｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）法と化学的気相蒸着（ＣＶＤ；Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で行われる。この他に、マトリックスの形成は、鋳込み成形法によって予備成形体の内部に粉末を充填した後に反応焼結を行うことで実行される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】米国特許第6226342号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記したように、炭化ケイ素部材において、長繊維強化炭化ケイ素部材は、炭化ケイ素モノリシック部材よりも靭性が高く、破壊エネルギーが増大しており、見かけ上は、脆性破壊が生じにくい。しかしながら、長繊維強化炭化ケイ素部材は、一般的に、５〜２０体積％の気孔を含んでいる。特に、長繊維強化炭化ケイ素部材を化学的気相浸透法と化学的気相蒸着法とで作製した場合には、化学量論組成の炭化ケイ素セラミックスが高い純度で形成されるが、５〜２０体積％の気孔を含む。このため、気密性や耐環境性が要求される部品および部材に、上記の長繊維強化炭化ケイ素部材を適用することが困難な場合がある。
【０００８】
長繊維強化炭化ケイ素部材について気密性や耐環境性の要求に応えるために、炭化ケイ素のマトリックスに炭化ケイ素の長繊維が複合化した複合材料層の表面に金属皮膜を形成することが考えられる。しかしながら、たとえば、鉄やアルミニウムで金属皮膜を形成した場合、複合材料層の材料特性と金属皮膜の材料特性との相違に起因して、気密性や耐環境性を十分に得ることができない場合がある。
【０００９】
具体的には、長繊維強化炭化ケイ素部材を製造する時または使用する時の温度条件によっては、複合材料層の熱膨張率と金属皮膜の熱膨張率との差に起因して、複合材料層から金属皮膜が剥離する場合がある。この他に、製造時または使用時の温度条件によって、複合材料層と金属皮膜とが反応して形成された脆性な反応層が、両者の間に介在するために、金属皮膜の延性が十分でなくなる場合がある。このため、気密性や耐環境性を十分に実現することが容易でない。
【００１０】
したがって、本発明が解決しようとする課題は、気密性や耐環境性を十分に向上可能な、長繊維強化炭化ケイ素部材、および、その製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
実施形態の長繊維強化炭化ケイ素部材は、筒形状であって、複合材料層と金属蒸着層とを有する。複合材料層は、炭化ケイ素のマトリックスに炭化ケイ素の長繊維が複合化している。金属蒸着層は、複合材料層の面に設けられている。金属蒸着層は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステンからなる群より選択される金属材料の単体で形成されている。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、気密性や耐環境性を十分に向上することが可能な、長繊維強化炭化ケイ素部材、および、その製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】第１実施形態に係る長繊維強化炭化ケイ素部材を模式的に示す斜視図
【図２】第１実施形態に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を拡大して示す断面図
【図３】第１実施形態に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を拡大して示す断面図
【図４】第１実施形態の変形例に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を拡大して示す断面図
【図５】第１実施形態の他の変形例に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を拡大して示す断面図
【図６】第１実施形態の他の変形例に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を拡大して示す断面図
【図７】第１実施形態の他の変形例に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を拡大して示す断面図
【図８】第２実施形態に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を模式的に示す断面図
【発明を実施するための形態】
【００１４】
＜第１実施形態＞
［構成］
図１は、第１実施形態に係る長繊維強化炭化ケイ素部材を模式的に示す斜視図である。
【００１５】
図１に示すように、本実施形態の長繊維強化炭化ケイ素部材１は、たとえば、円筒形状の管状体であって、長繊維強化炭化ケイ素部材１において長繊維が連続的に配置された構造である。
【００１６】
図２、図３は、第１実施形態に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を拡大して示す断面図である。図２では、長繊維強化炭化ケイ素部材１に関して、軸方向が直交する断面について示している。図３では、図２を更に拡大して示している。
【００１７】
図２および図３に示すように、長繊維強化炭化ケイ素部材１は、複合材料層１１と金属蒸着層２１とを有する。
【００１８】
複合材料層１１は、円筒形状の管状体であって、炭化ケイ素のマトリックスに炭化ケイ素の長繊維が複合化している。
【００１９】
金属蒸着層２１は、延性を備えた層であって、複合材料層１１の面に形成されている。ここでは、金属蒸着層２１は、管状体である複合材料層１１の外周面を被覆している。
【００２０】
本実施形態において、金属蒸着層２１は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステンからなる群より選択される金属材料の単体で形成されている。このため、本実施形態では、複合材料層１１の熱膨張率と金属蒸着層２１の熱膨張率との差が比較的小さいので、長繊維強化炭化ケイ素部材１を製造する時または使用する時の温度条件によって複合材料層１１から金属蒸着層２１が剥離することを抑制することができる。また、本実施形態では、複合材料層１１と金属蒸着層２１との間に脆性な反応層が生成されることを抑制または防止可能であるので、金属蒸着層２１の延性を十分に確保することができる。なお、金属蒸着層２１は、上記した特定の金属材料の単体層が一つである場合の他に、その単体層を複数積層することで構成してもよい。たとえば、チタンの単体層とジルコニウムの単体層とを順次積層することによって、金属蒸着層２１を構成してもよい。
【００２１】
金属蒸着層２１の厚みは、０．１ｍｍ以上、１ｍｍ以下の範囲にあることが好ましい。金属蒸着層２１が上記範囲の下限値よりも薄い場合には、複合材料層１１の面が金属蒸着層２１で十分に被覆されずに、長繊維強化炭化ケイ素部材１の気密性や耐環境性が不十分になる場合がある。また、金属蒸着層２１が上記範囲の上限値よりも厚い場合には、複合材料層１１と金属蒸着層２１との間の密着性が低下し、長繊維強化炭化ケイ素部材１の気密性や耐環境性が不十分になる場合がある。このため、金属蒸着層２１の厚みは、０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下の範囲にあることが、より好ましい。
【００２２】
［製造方法］
本実施形態において、上記の長繊維強化炭化ケイ素部材１を製造するときに行う各工程に関して順次説明する。
【００２３】
上記の長繊維強化炭化ケイ素部材１を製造する際には、最初に、複合材料層１１を準備する。本工程では、たとえば、炭化ケイ素の長繊維を複数束ねることによって繊維束（ヤーン）を形成する。そして、その繊維束を用いて円筒形状の予備成形体（繊維プリフォーム）を形成する。その後、その予備成形体にマトリックスを形成することによって、複合材料層１１を完成させる。
【００２４】
マトリックスの形成は、化学気相蒸着法と化学気相浸透法との少なくとも一方の方法で行われる。本実施形態では、予備成形体を構成する繊維の間に化学気相浸透法でマトリックスを形成する。そして、必要に応じて、予備成形体の周囲をマトリックスが覆うように、化学気相蒸着法でマトリックスを形成する。なお、プリカーサ含浸焼成法（ＰＩＰ）でマトリックスの形成を行う場合には、焼成による収縮などに起因して、マトリックスに微細なクラックが生ずる。このため、長繊維強化炭化ケイ素部材１において密着性および気密性を十分に確保するためには、プリカーサ含浸焼成法（ＰＩＰ）でなく、化学気相蒸着法、化学気相浸透法でマトリックスの形成を行う方が好ましい。
【００２５】
上記のように複合材料層１１を準備した後には、その複合材料層１１の面に金属蒸着層２１を形成する。本工程では、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステンからなる群より選択される金属材料の単体を複合材料層１１の面に蒸着法で成膜することで、金属蒸着層２１の形成を行う。
【００２６】
具体的には、蒸着法は、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、プラズマＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、ＭＯＣＶＤ法などの方法である。本実施形態では、これらの蒸着法のうち、イオンプレーティング法およびプラズマＣＶＤ法は、プロセス温度が低く、成膜速度が高いので、好ましい。プロセス温度が低くなることによって、長繊維強化炭化ケイ素部材１の構成要素に熱的な負荷を与えることを抑制可能である。また、プロセス温度を低くすることで、複合材料層１１と金属蒸着層２１との間に脆性な反応層が形成されることを抑制することができる。
【００２７】
本実施形態の長繊維強化炭化ケイ素部材１は、原子炉構造材料（チャンネルボックス、燃料棒、制御棒の構造材料など）、シール材料（水中ポンプなど）、宇宙船用部材、人工衛星用部材などの材料として、好適に利用することができる。
【００２８】
［変形例］
図４は、第１実施形態の変形例に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を拡大して示す断面図である。図４では、図２と同様に、長繊維強化炭化ケイ素部材１に関して、軸方向が直交する断面について示している。
【００２９】
図４に示すように、長繊維強化炭化ケイ素部材１は、複合材料層１１の内周面に金属蒸着層２１が形成されていてもよい。図示を省略しているが、長繊維強化炭化ケイ素部材１は、複合材料層１１の内周面および外周面のそれぞれに金属蒸着層２１が形成されていてもよい。
【００３０】
図５、図６、図７は、第１実施形態の他の変形例に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を拡大して示す断面図である。図５は、図１と同様に、長繊維強化炭化ケイ素部材の斜視図であって、図６および図７は、図２と同様に、長繊維強化炭化ケイ素部材１に関して、軸方向が直交する断面について示している。
【００３１】
図５に示すように、長繊維強化炭化ケイ素部材１は、角筒形状の管状体であってもよい。この場合においても、図６に示すように、複合材料層１１の外周面に金属蒸着層２１を形成してもよい。この他に、図７に示すように、複合材料層１１の内周面に金属蒸着層２１を形成してもよい。図示を省略しているが、当然ながら、複合材料層１１の内周面および外周面のそれぞれに金属蒸着層２１を形成してもよい。
【００３２】
＜第２実施形態＞
［構成］
図８は、第２実施形態に係る長繊維強化炭化ケイ素部材の一部を模式的に示す断面図である。図８では、図３と同様に、長繊維強化炭化ケイ素部材１に関して、軸方向が直交する断面を更に拡大して示している。
【００３３】
図８に示すように、本実施形態において、長繊維強化炭化ケイ素部材１は、第１実施形態の場合と異なり、中間層３１を更に有しており、複合材料層１１の面に中間層３１と金属蒸着層２１とが順次積層している。この点、および、これに関連する点を除き、本実施形態は、第１実施形態の場合と同様であるので、重複する部分に関しては、適宜、記載を省略する。
【００３４】
中間層３１は、複合材料層１１と金属蒸着層２１との間に介在している。
【００３５】
本実施形態において、中間層３１は、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化タンタル、炭化クロム、炭化モリブデン、炭化タングステンからなる群より選択される特定の炭化物で形成されている。本実施形態では、中間層３１によって複合材料層１１と金属蒸着層２１との間の密着性を向上可能であるので、長繊維強化炭化ケイ素部材１の気密性および耐環境性を更に向上することができる。
【００３６】
特に、中間層３１は、金属蒸着層２１を構成する金属材料の炭化物であることが好ましい。たとえば、金属蒸着層２１がチタンの単体である場合には、中間層３１は、炭化チタンで形成されていることが好ましい。この場合には、金属蒸着層２１と中間層３１とが同種の元素を含むため、複合材料層１１と金属蒸着層２１との間の密着性を更に向上させることができる。
【００３７】
中間層３１の厚みは、０．０１ｍｍ以上、０．１ｍｍ以下の範囲にあることが好ましい。中間層３１が上記範囲の下限値よりも薄い場合には、複合材料層１１と金属蒸着層２１との間の密着性が十分でなく、長繊維強化炭化ケイ素部材１の気密性や耐環境性が不十分になる場合がある。中間層３１が上記範囲の上限値よりも厚い場合も同様に、複合材料層１１と金属蒸着層２１との間の密着性が十分でなく、長繊維強化炭化ケイ素部材１の気密性や耐環境性が不十分になる場合がある。すなわち、中間層３１自体の剪断強度が、複合材料層１１と金属蒸着層２１との間の密着性に影響を及ぼす。
【００３８】
［製造方法］
本実施形態において、上記の長繊維強化炭化ケイ素部材１を製造する各工程に関して説明する。
【００３９】
上記の長繊維強化炭化ケイ素部材１を製造する際には、最初に、複合材料層１１の準備を第１実施形態の場合と同様に行う。
【００４０】
つぎに、その準備した複合材料層１１の面に中間層３１を形成する。中間層３１の形成は、金属蒸着層２１の形成と同様に、蒸着法によって行う。金属蒸着層２１の形成と同様に、蒸着法のうち、イオンプレーティング法およびプラズマＣＶＤ法で中間層３１の形成を行うことが好ましい。この場合には、プロセス温度が低くなり、成膜速度を高めることができる。
【００４１】
［変形例］
なお、中間層３１は、上記の二元系の炭化物の他に、チタンアルミニウムカーバイド、バナジウムアルミニウムカーバイド、クロムアルミニウムカーバイド、ニオブアルミニウムカーバイド、タンタルアルミニウムカーバイド、チタンケイ素カーバイドからなる群より選択される三元系の炭化物で形成されていても、好適である。この場合においても中間層３１によって複合材料層１１と金属蒸着層２１との間の密着性を向上可能であるので、長繊維強化炭化ケイ素部材１の気密性および耐環境性を向上することができる。
【００４２】
中間層３１が上記の三元の炭化物で形成されている場合には、その三元の炭化物の結晶形態が六方晶であることが更に好ましい。つまり、いわゆる「ＭＡＸ  ｐｈａｓｅｓ」と呼ばれる六方晶の炭化物で中間層３１が形成されていることが好ましい。この場合には、中間層３１を構成する六方晶の炭化物において結晶の滑りが生ずるので、複合材料層１１と金属蒸着層２１とのそれぞれにおいてクラックが進展することを抑制することができる。その結果、長繊維強化炭化ケイ素部材１の気密性および耐環境性を更に向上することができる。特に、金属蒸着層２１が厚い場合には、上記のように、中間層３１の結晶形態が六方晶であることが好ましい。
【００４３】
なお、中間層３１が上記の炭化物で形成されている場合においても、中間層３１の厚みは、０．０１ｍｍ以上、０．１ｍｍ以下の範囲であることが好ましい。
【実施例】
【００４４】
以下より、上記の長繊維強化炭化ケイ素部材１の実施例および比較例に関して説明する。
【００４５】
［実施例１］
実施例１において、長繊維強化炭化ケイ素部材１について作製を行う際には、最初に、予備成形体（プリフォーム）の形成を行った。本工程では、まず、直径が１２μｍである炭化ケイ素の長繊維（商品名：ハイニカロン（登録商標）  タイプＳ，日本カーボン製）の表面に、カーボンをＣＶＤ法で被覆した。そして、その長繊維を５００本束ねた繊維束（ヤーン）を用いて、フィラメントワインディング法によって、直径が１ｃｍである円筒形状の予備成形体を作製した。
【００４６】
つぎに、予備成形体にマトリックスを形成した。本工程では、上記の予備成形体を化学気相反応炉内のカーボンモールド内部にセットした後に、温度が１３００〜１４００℃であって圧力が４〜１００ｋＰａである条件の下で、原料ガス（四塩化ケイ素ガス、プロパンガス、水素ガス）を反応炉の内部に導入した。これによって、炭化ケイ素を主成分とするマトリックスを予備成形体に形成し、複合材料層１１を準備した。ここでは、予備成形体を構成する繊維の間に化学気相浸透法でマトリックスを形成すると共に、予備成形体の周囲をマトリックスが覆うように、化学気相蒸着法でマトリックスを形成した。
【００４７】
つぎに、その準備した複合材料層１１の面に金属蒸着層２１を形成した。本工程ではチタンの単体を複合材料層１１の面に蒸着法で厚みが０．１ｍｍになるように成膜することで、金属蒸着層２１の形成を行った。以上のようにして、実施例１の長繊維強化炭化ケイ素部材１を作製した。
【００４８】
［実施例２］
実施例２においては、ジルコニウムの単体を複合材料層１１の面に厚みが０．５ｍｍになるように成膜することで金属蒸着層２１の形成を行った点を除き、実施例１の場合と同様にして、長繊維強化炭化ケイ素部材１の作製を行った。
【００４９】
［実施例３］
実施例３においては、ニオブの単体を複合材料層１１の面に厚みが１．０ｍｍになるように成膜することで、金属蒸着層２１の形成を行った点を除き、実施例１の場合と同様にして、長繊維強化炭化ケイ素部材１の作製を行った。
【００５０】
［比較例］
比較例においては、金属蒸着層２１の形成を行わない点を除き、実施例１の場合と同様にして、長繊維強化炭化ケイ素部材１の作製を行った。つまり、実施例１の長繊維強化炭化ケイ素部材において金属蒸着層２１を形成する前の状態のものを、比較例の長繊維強化炭化ケイ素部材として準備した。
【００５１】
［実施例４］
実施例４において、長繊維強化炭化ケイ素部材１について作製を行う際には、最初に、予備成形体（図示省略）の作製を行った。本工程では、まず、直径が１０μｍである炭化ケイ素の長繊維（商品名：チラノ（登録商標）ＳＡ、宇部興産製）の表面に、厚さが約０．５μｍのカーボンをＣＶＤ法で形成した。そして、その長繊維を８００本束ねた繊維束（ヤーン）を用いて、フィラメントワインディング法によって、角筒形状の予備成形体を作製した。
【００５２】
つぎに、予備成形体にマトリックスを形成した。本工程では、実施例１の場合と同様に、予備成形体を構成する繊維の間に化学気相浸透法でマトリックスを形成したが、予備成形体の周囲をマトリックスが覆うように化学気相蒸着法でマトリックスを形成することは行わなかった。
【００５３】
つぎに、その準備した複合材料層１１の面に中間層３１を形成した。本工程では、厚みが０．０１ｍｍになるように炭化ハフニウム（ＨｆＣ）を蒸着法で複合材料層１１の面に成膜することによって、中間層３１の形成を行った。
【００５４】
つぎに、その中間層３１の面に金属蒸着層２１を形成した。本工程ではハフニウムの単体を複合材料層１１の面に蒸着法で厚みが０．５ｍｍになるように成膜することで、金属蒸着層２１の形成を行った。以上のようにして、実施例４の長繊維強化炭化ケイ素部材１を作製した。
【００５５】
［実施例５］
実施例５においては、炭化タンタルを厚みが０．０５ｍｍになるように成膜することで中間層３１の形成を行うと共に、タンタルの単体を厚みが０．５ｍｍになるように成膜することで金属蒸着層２１の形成を行った点を除き、実施例４の場合と同様にして、長繊維強化炭化ケイ素部材１の作製を行った。
【００５６】
［実施例６］
実施例６においては、クロムアルミカーバイド（Ｃｒ２ＡｌＣ）を厚みが０．１ｍｍになるように成膜することで中間層３１の形成を行うと共に、クロムの単体を厚みが０．５ｍｍになるように成膜することで金属蒸着層２１の形成を行った点を除き、実施例４の場合と同様にして、長繊維強化炭化ケイ素部材１の作製を行った。
【００５７】
［実施例７］
実施例７においては、バナジウムアルミカーバイド（Ｖ２ＡｌＣ）を厚みが０．０５ｍｍになるように成膜することで中間層３１の形成を行うと共に、バナジウムの単体を厚みが０．５ｍｍになるように成膜することで金属蒸着層２１の形成を行った点を除き、実施例４の場合と同様にして、長繊維強化炭化ケイ素部材１の作製を行った。
【００５８】
［実施例８］
実施例８においては、チタンケイ素カーバイド（Ｔｉ３ＳｉＣ２）を厚みが０．０５ｍｍになるように成膜することで中間層３１の形成を行うと共に、チタンの単体を厚みが１．５ｍｍになるように成膜することで金属蒸着層２１の形成を行った点を除き、実施例４の場合と同様にして、長繊維強化炭化ケイ素部材１の作製を行った。
【００５９】
［試験結果］
表１および表２は、上記の実施例および比較例のサンプルについて評価した結果を示している。表１は、実施例１〜４および比較例について示しており、表２は、実施例５〜８について示している。
【００６０】
【表１】
2018030754.tif 000003
【００６１】
【表２】
2018030754.tif 000004
【００６２】
表１および表２に示すように、上記の実施例および比較例のサンプルに関して、密着性の評価および気密性の評価を行った。ここでは、密着性の評価のために、スクラッチ試験を行った。また、気密性の評価のために、ヘリウムリーク試験を行った。
【００６３】
スクラッチ試験においては、複合材料層１１の面に形成された金属蒸着層２１にダイヤモンド圧子を密着させて徐々に荷重を加えていくと共に、そのダイヤモンド圧子を一定の速度で移動させた。このとき、複合材料層１１の面から金属蒸着層２１が剥離したときの臨界荷重を測定した。そして、その臨界荷重の測定結果に基づいて、金属蒸着層２１の密着性を評価した。具体的には、下記に示す評価基準によって、金属蒸着層２１の密着性を評価した。
・臨界荷重２００ｍＮ以上…優（合格）
・臨界荷重１５０ｍＮ以上…良（合格）
・臨界荷重１００ｍＮ以上…可（合格）
・臨界荷重１００ｍＮ未満…不可（不合格）
【００６４】
ヘリウムリーク試験（ＪＩＳ  Ｚ  ２３３１準拠）においては、ヘリウムリークディテクターを使用して、ヘリウムガスのリーク量を検出した。ここでは、サンプルがセットされた容器の内部を真空状態にした後に外部からヘリウムガスを吹き付け、サンプルからリークしたヘリウムガスの有無をヘリウムリークディテクターで検出した。そして、そのリークしたヘリウムガスの検出結果に基づいて、長繊維強化炭化ケイ素部材１の気密性を評価した。具体的には、下記に示す評価基準によって、長繊維強化炭化ケイ素部材１の気密性を評価した。
・リーク無し…可（合格）
・リーク有り…不可（不合格）
【００６５】
表１に示すように、実施例１から３は、十分な密着性を有すると共に、十分な気密性を有している。また、表１において、実施例１から３の結果と比較例の結果とを比べて判るように、気密性は、金属蒸着層２１の形成によって向上させることができる。なお、表１には記載していないが、金属蒸着層２１がハフニウム（Ｈｆ）、バナジウム（Ｖ）、タンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）の単体で形成された場合においても上記と同様に、十分な密着性を備えると共に十分な気密性を備える。
【００６６】
表２に示すように、実施例４から８は、実施例１から３と同様に、十分な密着性を有すると共に、十分な気密性を有している。ここでは、実施例４から７は、密着性が実施例１から３よりも優れている。また、実施例８は、チタンで形成された金属蒸着層２１の厚みが１．０ｍｍであるが、十分な密着性を有する。この結果から判るように、中間層３１の形成によって密着性の向上を容易に実現することができる。なお、表２には記載していないが、中間層３１が、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化クロム、炭化モリブデン、炭化タングステンで形成された場合、および、チタンアルミニウムカーバイド、ニオブアルミニウムカーバイド、タンタルアルミニウムカーバイドで形成された場合においても上記と同様に、十分な密着性を備えると共に十分な気密性を備える。
【００６７】
＜その他＞
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００６８】
１…長繊維強化炭化ケイ素部材、１１…複合材料層、２１…金属蒸着層、３１…中間層３１
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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