(57)【要約】【課題】より容易かつ安価に高輝度駆動での長寿命性を評価することが可能な有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法を提供する。【解決手段】  陽極となる第三電極１０２と陰極となる第四電極１０６との間に少なくとも正孔の移動を妨げる第一の層１０３と正孔輸送性材料からなる第二の層１０４と電子輸送性材料からなる第三の層１０５とを積層形成してなる評価用素子１００に所定の定電流を所定時間供給した場合の初期電圧値に対する前記所定時間経過時の電圧値の比（前記所定時間経過時の電圧値／前記初期電圧値）が１．０以下であるか否かによって有機ＥＬ素子の長寿命性を評価する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
陽極となる第一電極と陰極となる第二電極との間に少なくとも正孔輸送性材料からなる正孔輸送層と有機発光層を積層形成してなる有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法であって、
陽極となる第三電極と陰極となる第四電極との間に少なくとも正孔の移動を妨げる第一の層と前記正孔輸送性材料からなる第二の層と電子輸送性材料からなる第三の層とを積層形成してなる評価用素子に所定の定電流を所定時間供給した場合の初期電圧値に対する前記所定時間経過時の電圧値の比（前記所定時間経過時の電圧値／前記初期電圧値）が１．０以下であるか否かによって前記有機ＥＬ素子の長寿命性を評価することを特徴とする有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法。
【請求項２】
前記所定時間は、１００時間以上５００時間以下であることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法。
【請求項３】
前記第一の層は、前記第四電極と同じ材料からなることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法。
【請求項４】
前記評価用素子は、前記第三の層と前記第四電極との間に電子注入層として機能する第四の層を有することを特徴とする請求項１から請求項３の何れかに記載の有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法。
【請求項５】
前記有機発光層は、正孔移動度と電子移動度との比（電子移動度／正孔移動度）が１０以上であるホスト材料と、所定色の発光を呈する発光ドーパントと、を少なくとも含むことを特徴とする請求項１から請求項４の何れかに記載の有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法。
【請求項６】
前記有機ＥＬ素子は、前記有機発光層と前記第二電極との間に前記電子輸送性材料からなる電子輸送層を有し、
前記電子輸送性材料は、電子移動度が１０−４ｃｍ２／Ｖｓ以上であることを特徴とする請求項１から請求項５の何れかに記載の有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ（Electro  Luminescence）素子の長寿命性評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、有機材料によって形成される自発光素子である有機ＥＬ素子として、例えば、陽極となるＩＴＯ（Indium  Tin  Oxide）等からなる第一電極と、少なくとも有機発光層を有する機能層と、陰極となるアルミニウム（Ａｌ）等からなる非透光性の第二電極と、を順次積層してなるものが知られている。かかる有機ＥＬ素子は、第一電極から正孔を注入し、また、第二電極から電子を注入して正孔及び電子が有機発光層にて再結合することによって光を発するものである。有機ＥＬ素子は、ディスプレイや照明装置のほか、プリントヘッドの光源など幅広い用途で用いられる。
【０００３】
また、特許文献１には、１００００ｃｄ／ｍ２以上の高輝度駆動及び任意の発光色での長寿命化のために、有機発光層が、正孔移動度μｈＥＭと電子移動度μｅＥＭとの比μｅＥＭ／μｈＥＭが１０以上であるホスト材料と、所定色の発光を呈する発光ドーパントと、を少なくとも含み、正孔輸送層が、正孔移動度μｈＨＴが１０−３ｃｍ２／Ｖｓ以上である正孔輸送性材料を含んでなる有機ＥＬ素子が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１６−９６２４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、有機ＥＬ素子の長寿命性を評価する方法としては、有機ＥＬ素子を作製し、作製した有機ＥＬ素子を所定の条件で実際に発光駆動させてその輝度変化を測定する必要があった。そのため、例えば、正孔輸送層に用いる正孔輸送性材料のみを変更する場合であっても、長寿命性評価のために有機ＥＬ素子を作製しなくてはならず、煩雑であるとともにコストが高いという点で更なる改善の余地があった。
【０００６】
そこで本発明は、この問題に鑑みなされたものであり、より容易かつ安価に高輝度駆動での有機ＥＬ素子の長寿命性を評価することが可能な有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、前記課題を解決するために、陽極となる第一電極と陰極となる第二電極との間に少なくとも正孔輸送性材料からなる正孔輸送層と有機発光層を積層形成してなる有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法であって、
陽極となる第三電極と陰極となる第四電極との間に少なくとも正孔の移動を妨げる第一の層と前記正孔輸送性材料からなる第二の層と電子輸送性材料からなる第三の層とを積層形成してなる評価用素子に所定の定電流を所定時間供給した場合の初期電圧値に対する前記所定時間経過時の電圧値の比（前記所定時間経過時の電圧値／前記初期電圧値）が１．０以下であるか否かによって前記有機ＥＬ素子の長寿命性を評価することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、より容易かつ安価に高輝度駆動での有機ＥＬ素子の長寿命性を評価することが可能となるものである。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の実施形態における有機ＥＬ素子を示す概略構成図。
【図２】本発明の実施形態における評価用素子を示す概略構成図。
【図３】本発明の実施例１並びに比較例１及び２における評価用素子の耐久性試験及び有機ＥＬ素子の寿命特性試験の結果を示す図。
【図４】本発明の実施例１並びに比較例１及び２における評価用素子の耐久性試験における電圧値の比（Ｖｔ／Ｖｏ）と時間との関係を示す図。
【図５】本発明の実施例１並びに比較例１及び２における有機ＥＬ素子の寿命特性試験における、（ａ）発光輝度の比（Ｌ／Ｌｏ）と時間との関係を示す図及び（ｂ）電圧変化量と時間との関係を示す図。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、添付図面に基づいて本発明の実施形態について説明する。
【００１１】
図１（ａ）は、本発明の実施形態である有機ＥＬ素子１０を示す図である。有機ＥＬ素子１０は、支持基板１と、陽極となる第一電極２と、機能層３と、陰極となる第二電極４と、を有するものである。また、有機ＥＬ素子１０は、封止基板５を支持基板１上に配設して封止される。有機ＥＬ素子１０を支持基板１と封止基板５で封止した状態を有機ＥＬパネルともいう。
【００１２】
支持基板１は、例えば透明なガラス材料からなる矩形状の基板である。支持基板１上には、第一電極２，機能層３及び第二電極４が順に積層形成される。
【００１３】
第一電極２は、正孔を注入する陽極となるものであり、支持基板１上にＩＴＯ等の透明導電材料をスパッタリング法等の手段によって層状に形成してなり、フォトエッチング等の手段によって所定の形状にパターニングされる。また、第一電極２は、その表面にＵＶ／Ｏ３処理やプラズマ処理等の表面処理が施される。
【００１４】
機能層３は、少なくとも正孔輸送層と有機発光層を含む多層構造からなり、第一電極２上に形成されるものである。本実施形態においては、図１（ｂ）に示すように、機能層３として第一電極２側から順に正孔注入層３ａ，等電位層３ｂ，正孔輸送層３ｃ，有機発光層３ｄ，電子輸送層３ｅ，電子注入層３ｆが順に積層形成されてなる。機能層３のうち、正孔注入層３ａ，等電位層３ｂ，正孔輸送層３ｃ，有機発光層３ｄ，電子輸送層３ｅは少なくとも一部に有機材料を含む。
【００１５】
正孔注入層３ａは、第一電極２から正孔を取り込む機能を有する。正孔注入層３ａは、例えば低分子の有機材料であるアリールアミン系化合物等の正孔輸送性材料を真空蒸着法等の手段によって膜厚１５〜４０ｎｍ程度の層状に形成してなる。
【００１６】
等電位層３ｂは、第一，第二電極２，４間に電圧が印加された場合に、等電位層３ｂの第一電極２側と接する正孔注入層３ａに電子（電荷）を注入し、また、第二電極４側と接する正孔輸送層３ｃに正孔（電荷）を注入させる電荷発生機能を有し、少なくとも第一，第二電極２，４間に電圧が印加されると第一電極２と略等電位となるものである。等電位層３ｂは、例えば三酸化モリブデン（ＭｏＯ３）や五酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）とアリールアミン系化合物の混合物やＨＡＴ−ＣＮなどの有機電子受容性（アクセプター）材料を真空蒸着法等の手段によって膜厚５〜１５ｎｍ程度の層状に形成してなる。
【００１７】
正孔輸送層３ｃは、有機発光層３ｄと接し、正孔を有機発光層３ｄへ伝達する機能を有する。正孔輸送層３ｃは、正孔移動度（以下、正孔輸送層３ｃに用いられる正孔輸送性材料の正孔移動度を正孔移動度μｈＨＴと記す）が１０−３ｃｍ２／Ｖｓ以上である例えば低分子の有機材料であるアリールアミン系化合物等の正孔輸送性材料を真空蒸着法等の手段によって膜厚１５〜４０ｎｍ程度の層状に形成してなる。
【００１８】
有機発光層３ｄは、例えば低分子の有機材料であるホスト材料に少なくとも所定の色の発光を呈する発光ドーパントを共蒸着等の手段によって添加し、膜厚３０〜５０ｎｍ程度の層状に形成した混合層である。前記ホスト材料は、通常有機発光層３ｄ中で最も高い比率で含まれるものであり、正孔及び電子の輸送が可能であり、その分子内で正孔及び電子が再結合することで前記発光ドーパントを発光させる機能を有し、例えば低分子の有機材料である芳香族化合物やナフタセン化合物からなる。前記発光ドーパントは、正孔と電子との再結合に反応して所定の色で発光する機能を有し、例えば赤色発光を示す低分子の有機材料である芳香族化合物やピロメテン化合物等の蛍光材料からなる。前記発光ドーパントは、前記ホスト材料とのＩｐ（イオン化ポテンシャル）の差が０．０５ｅＶ以上であることが望ましい。前記発光ドーパントと前記ホスト材料とのＩｐの差は、励起子のエネルギー移動の効率に関与し、Ｉｐの差が小さいと前記発光ドーパントは前記発光ドーパント自体で正孔と電子で励起子を形成して発光する割合が高くなり、前記ホスト材料で形成された励起子からのエネルギー移動による発光割合が低下するため、発光効率の低下が生じるからである。したがって、所望の発光色を得ようとする場合には、その発光色で発光する発光ドーパントに対して、Ｉｐの差が上記の条件を満たすホスト材料を選択する必要がある。一般にホスト材料として利用される、正孔及び電子の両キャリアの移動が良好なバイポーラ（両キャリア輸送性）の有機材料の多くは、正孔移動度（以下、ホスト材料の正孔移動度を正孔移動度μｈＥＭと記す）に対して電子移動度（以下、ホスト材料の電子移動度を電子移動度μｅＥＭと記す）が高いのが実状であり、所望の発光色を得るためには（所望の発光ドーパントを用いるためには）、ホスト材料の正孔移動度μｈＥＭと電子移動度μｅＥＭがある程度大きい条件を満たす必要がある。具体的には、移動度の比μｅＥＭ／μｈＥＭが１０以上（μｅＥＭ／μｈＥＭ≧１０）となる場合に所望の発光ドーパントと組み合わせ可能な（発光ドーパントとのＩｐの差が０．０５ｅＶ以上である）ホスト材料を適宜選定できる。
【００１９】
電子輸送層３ｅは、有機発光層３ｄと接し、電子を有機発光層３ｄへ伝達する機能を有する。電子輸送層３ｅは、例えば電子移動度（以下、電子輸送層３ｅに用いられる電子輸送性材料の電子移動度を電子移動度μｅＥＴと記す）が１０−４ｃｍ２／Ｖｓ以上（μｅＥＴ≧１０−４ｃｍ２／Ｖｓ）である例えば低分子の有機材料であるトリアジン化合物等の電子輸送性材料と例えばリチウム８−キノリノラート（Ｌｉｑ）等のリチウム錯体とを共蒸着等の手段によって混合し、膜厚８〜３０ｎｍ程度の層状に形成した混合層である。なお、前記電子輸送性材料とリチウム錯体とは例えばｗｔ％比率が１：１で混合されるものであるが、この比率を変更することでキャリアバランスを変化させることも可能である。
【００２０】
電子注入層３ｆは、電子を第二電極４から取り込む機能を有し、例えばフッ化リチウム（ＬｉＦ）やＬｉｑを真空蒸着法等の手段によって膜厚１ｎｍ程度の薄膜状に形成してなる。
【００２１】
第二電極４は、電子を注入する陰極となるものであり、電子注入層３ｆ上に例えばアルミニウム（Ａｌ）等の低抵抗導電材料を蒸着法等の手段によって膜厚５０〜２００ｎｍ程度の層状に形成した導電膜からなる。
【００２２】
封止基板５は、例えばガラス材料からなる凹状部材であり、有機ＥＬ素子１０を気密的に収容する凹部５ａと、凹部５ａの全周を取り巻くように形成され接着剤６を介して支持基板１と接着される接合部５ｂと、を備えている。また、封止基板５の凹部５ａには封止空間内の水分を吸着する吸湿剤７が配置されている。
【００２３】
以上の各部によって有機ＥＬ素子１０が構成されている。
【００２４】
本願発明者らは、鋭意検討した結果、正孔輸送層３ｃに用いられる前記正孔輸送性材料の電子耐性と高輝度駆動における有機ＥＬ素子１０の長寿命性との関係性を見出し、本発明に達した。すなわち、図２に示す評価用素子１００に所定の定電流を所定時間供給した場合の初期電圧値に対する前記所定時間経過時の電圧値の比（前記所定時間経過時の電圧値／前記初期電圧値）が１．０以下となる前記正孔輸送性材料を用いて正孔輸送層３ｃを形成することによって１００００ｃｄ／ｍ２以上の高輝度駆動における長寿命性を得ることができる。
【００２５】
評価用素子１００は、支持基板１０１と、陽極となる第三電極１０２と、正孔の移動を妨げる第一の層１０３と、前記正孔輸送性材料からなる第二の層１０４と、電子輸送性材料からなる第三の層１０５と、陰極となる第四電極１０６と、を有する。また、図示を省略するが、評価素子１００は、有機ＥＬ素子１０と同様に支持基板１０１上に接着して配置される封止基板に気密的に収容される。
【００２６】
支持基板１０１は、支持基板１と同様の矩形状の基板である。支持基板１０１上には、第三電極１０２、第一の層１０３、第二の層１０４、第三の層１０５、第四電極１０６が順に積層形成される。
【００２７】
第三電極１０２は、正孔を注入する陽極となるものであり、支持基板１０１上に第一電極２と同様の材料及び方法により形成される。
【００２８】
第一の層１０３は、第三電極１０２上に形成される層であり、正孔の移動を妨げる正孔阻止層として機能する。第一の層１０３により、第一の層１０３の第四電極１０７側と接する第二の層１０４への正孔の移動が低減される。第一の層１０３は、正孔の移動を妨げる機能を得ることが可能なものであれば良いが、一例としてはＡｌ等の第四電極１０６と同様の材料及び方法により形成される。その他、正孔の移動を妨げる材料として、その仕事関数（以下、Ｉｐ１とも記す）が第二の層１０４の前記正孔輸送性材料のＨＯＭＯ準位（以下、ＨＯＭＯＨＴとも記す）よりも小さく、両者の差が１ｅＶより大きい（ＨＯＭＯＨＴ−Ｉｐ１＞１ｅＶ）金属材料やそのＨＯＭＯ準位（以下、ＨＯＭＯ１とも記す）が前記正孔輸送性材料のＨＯＭＯ準位よりも大きく、両者の差が１ｅＶよりも大きい（ＨＯＭＯ１−ＨＯＭＯＨＴ＞１ｅＶ）電子輸送性材料を用いてもよい。
【００２９】
第二の層１０４は、第一の層１０３上に形成される層であり、評価の対象となる有機ＥＬ素子１０の正孔輸送層３ｃに用いようとする前記正孔輸送性材料からなり、正孔輸送層３ｃと同様の方法により形成される。
【００３０】
第三の層１０５は、第二の層１０４上に形成される層であり、電子を第二の層１０４へ伝達する機能を有する。第三の層１０５は、電子輸送層３ｅと同様の電子輸送性材料及び方法により形成される。なお、第三層１０５上に電子の注入を向上させる電子注入層として機能する第四の層を形成してもよい。
【００３１】
第四電極１０６は、電子を注入する陰極となるものであり、第三の層１０５上に第二電極４と同様の材料及び方法により形成される。
【００３２】
以上の各部によって評価用素子１００が構成される。なお、評価用素子の各層の膜厚は作製の容易さや短絡の防止等を考慮して適宜設定される。評価用素子１００をこのように構成したことにより、評価用素子１００に電圧を印加して定電流を供給すると、陽極である第三電極１０２から注入される正孔は第一の層１０３で阻止され第二の層１０４にはほとんど伝達されない一方、陰極である第四電極１０６から注入される電子は第三の層１０５を介して効率よく第二の層１０４に伝達され、第二の層１０４に電子が過剰に供給された状態となって第一の層１０３と第二の層１０４との界面に溜まって第二の層１０４を劣化させると考えられる。したがって、評価用素子１００は、第二の層１０４に用いられる前記正孔輸送性材料の電子耐性を評価することができる。具体的には、経時的な電圧変化量が低いほど電子耐性が高いと判断することができる。
【００３３】
以下、さらに本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。図３は、実施例及び比較例における評価用素子の耐久性試験及び有機ＥＬ素子の寿命特性試験の結果を示している。また、図４は耐久性試験での電圧値の比（所定時間ｔ経過時の電圧値Ｖｔ／初期電圧値Ｖｏ）と時間との関係を示すグラフであり、図５は、寿命特性試験での（ａ）発光輝度の比（発光輝度Ｌ／初期輝度Ｌｏ）と時間との関係を示すグラフ及び（ｂ）電圧変化量ΔＶと時間との関係を示すグラフである。なお、評価用素子の耐久性試験としては、３０℃の温度環境下で電流密度Ｊ＝１００ｍＡ／ｃｍ２となるように定電流を供給し、電圧値を測定した。また、有機ＥＬ素子の寿命特性試験としては、７０℃の温度環境下で初期輝度Ｌｏ＝１６０００ｃｄ／ｍ２となるように定電流駆動し、発光輝度及び電圧値を測定した。なお、電圧値の測定には、Ａｇｌｉｅｎｔ社製の３４４０１Ａを用い、発光輝度の測定はトプコン社製の分光放射計ＳＲ−３を用いて行った。
【００３４】
（実施例１）
支持基板１上にＩＴＯからなる第一電極２を膜厚１４５ｎｍで形成し、第一電極２上に正孔輸送性材料ＨＴ１からなる正孔注入層３ａを真空蒸着法によって膜厚３０ｎｍで形成した。正孔輸送性材料ＨＴ１は、アリールアミン化合物からなり、Ｉｐ＝５．１３ｅＶである。
さらに、正孔注入層３ａ上に、ＨＡＴ−ＣＮからなる等電位層３ｂを真空蒸着法によって膜厚５ｎｍで形成した。
さらに、等電位層３ｂ上に、正孔輸送性材料ＨＴ２からなる正孔輸送層３ｃを真空蒸着法によって膜厚２０ｎｍで形成した。正孔輸送性材料ＨＴ２は、アリールアミン化合物からなり、Ｉｐ＝５．４８ｅＶ、正孔移動度μｈＨＴ＝３．２×１０−３ｃｍ２／Ｖｓである。
さらに、正孔輸送層３ｃ上に、ホスト材料ＥＭ１と赤色発光を示す蛍光ドーパントＲＤ１を１００：１のｗｔ％比率で含有させて共蒸着法によって有機発光層３ｃを膜厚４０ｎｍで形成した。ホスト材料ＥＭ１は、ナフタセン化合物からなり、Ｉｐ＝５．６７ｅＶ、Ｅａ（電子親和力）＝３．２７ｅＶ、電子移動度μｅＥＭ＝１０−４ｃｍ２／Ｖｓ、正孔移動度μｈＥＭ＝１０−５ｃｍ２／Ｖｓであり、正孔移動度μｈＥＭと電子移動度μｅＥＭとの比μｅＥＭ／μｈＥＭは１０（μｅＥＭ／μｈＥＭ＝１０）である。蛍光ドーパントＲＤ１は、ピロメテン化合物からなり、Ｅｇ（エネルギーギャップ）＝２．０ｅＶ、Ｉｐ＝５．５６ｅＶであり、ホスト材料ＥＭ１とのＩｐの差は０．１１ｅＶである。
さらに、有機発光層３ｄ上に電子輸送性材料ＥＴ１とＬｉｑとを１：１のｗｔ％比率で含有させて電子輸送層３ｅを共蒸着法によって膜厚２０ｎｍで形成した。電子輸送性材料ＥＴ１は、トリアジン化合物からなり、Ｉｐ＝６．５ｅＶ、Ｅａ＝３．１ｅＶ、電子移動度μｅＥＴ＝１０−４ｃｍ２／Ｖｓである。
さらに、電子輸送層３ｅ上に電子注入層３ｆとしてＬｉＦを真空蒸着法によって膜厚１ｎｍで形成し、電子注入層３ｆ上に第二電極４としてＡｌを真空蒸着法によって膜厚１００ｎｍで形成して有機ＥＬ素子１０を作製した。
また、支持基板１０１上にＩＴＯからなる第三電極１０２を第一電極２と同様にして形成し、第三電極１０２上にＡｌからなる第一の層１０３を真空蒸着法によって膜厚１００ｎｍで形成した。
さらに、第一の層１０３上に、正孔輸送性材料ＨＴ２からなる第二の層１０４を正孔輸送層３ｃと同様の方法で膜厚５０ｎｍで形成した。
さらに、第二の層１０４上に、電子輸送性材料ＥＴ１とＬｉｑとからなる第三の層１０５を電子輸送層３ｅと同様の方法で膜厚１０ｎｍで形成した。
さらに、第三の層１０５上に、Ａｌからなる第四電極１０６を第二電極４と同様にして形成して評価用素子１００を作製した。
実施例１の評価用素子１００は、耐久性試験における所定時間ｔ経過時の電圧値Ｖｔの初期電圧値Ｖｏに対する比（Ｖｔ／Ｖｏ）が１００時間経過（ｔ＝１１６時間）時では０．９７７であり、３００時間経過（ｔ＝３００時間）時では０．９８３であり、５００時間経過（ｔ＝５００時間）時では０．９８４であった。また、実施例１の有機ＥＬ素子１０は、赤色発光を示し、寿命特性試験における１０％減寿命（発光輝度Ｌが初期輝度Ｌｏの９０％となるまでの時間）ＬＴ９０は１８５０時間であり、１０００時間経過時の電圧変化量ΔＶは０．４Ｖであった。
【００３５】
（比較例１）
比較例１として、正孔輸送層３ｃ及び第二の層１０４を正孔輸送性材料ＨＴ３で形成したほかは、実施例１と同様に有機ＥＬ素子１０及び評価用素子１００の作製をし、評価用素子１００の耐久性試験及び有機ＥＬ素子１０の寿命特性試験を行った。正孔輸送性材料ＨＴ３は、芳香族アミン誘導体からなり、Ｉｐ＝５．３８ｅＶ、正孔移動度μｈＨＴ＝７×１０−４ｃｍ２／Ｖｓである。
比較例１の評価用素子１００は、耐久性試験における所定時間ｔ経過時の電圧値Ｖｔの初期電圧値Ｖｏに対する比（Ｖｔ／Ｖｏ）が１００時間経過（ｔ＝１１６時間）時では１．０３５であり、３００時間経過（ｔ＝３００時間）時では１．０４５であり、５００時間経過（ｔ＝５００時間）時では１．０５３であった。また、比較例１の有機ＥＬ素子１０は、赤色発光を示し、寿命特性試験における１０％減寿命ＬＴ９０は７５０時間であり、１０００時間経過時の電圧変化量ΔＶは１．１Ｖであった。
【００３６】
（比較例２）
比較例２として、正孔輸送層３ｃ及び第二の層１０４を正孔輸送性材料ＨＴ４で形成したほかは、実施例１と同様に有機ＥＬ素子１０及び評価用素子１００の作製をし、評価用素子１００の耐久性試験及び有機ＥＬ素子１０の寿命特性試験を行った。正孔輸送性材料ＨＴ４は、芳香族化合物からなり、Ｉｐ＝５．２７ｅＶ、正孔移動度μｈＨＴ＝８．５×１０−４ｃｍ２／Ｖｓである。
比較例２の評価用素子１００は、耐久性試験における所定時間ｔ経過時の電圧値Ｖｔの初期電圧値Ｖｏに対する比（Ｖｔ／Ｖｏ）が１００時間経過（ｔ＝１１６時間）時では１．０３であり、３００時間経過（ｔ＝３００時間）時では１．０４９であり、５００時間経過（ｔ＝５００時間）時では１．０７１であった。また、比較例２の有機ＥＬ素子１０は、赤色発光を示し、寿命特性試験における１０％減寿命ＬＴ９０は３５０時間であり、１０００時間経過時の電圧変化量ΔＶは１．７Ｖであった。
【００３７】
図３〜図５に示すように、評価用素子１００に所定の定電流を所定時間ｔ供給した場合の初期電圧値Ｖｏに対する所定時間ｔ経過時の電圧値Ｖｔの比（Ｖｔ／Ｖｏ）が１．０以下である実施例１は、７０℃の高温環境下かつ初期輝度Ｌｏ＝１６０００ｃｄ／ｍ２の高輝度駆動において経時的な駆動電圧の上昇が抑制され、長寿命化が可能となっている。これに対し、評価用素子１００に所定の定電流を所定時間ｔ供給した場合の初期電圧Ｖｏに対する所定時間ｔ経過時の電圧値Ｖｔの比（Ｖｔ／Ｖｏ）が１．０より高い比較例１及び２は、高温環境下かつ高輝度駆動において計時的な駆動電圧の上昇の度合いが高く、１０％減寿命ＬＴ９０が実施例１の半分以下であり、実施例１に対して寿命が短い。このように、本願発明者らは、評価用素子１００の電子耐性と有機ＥＬ素子１０の長寿命性との間に一定の関係性があることを見出した。具体的には、本発明のように評価用素子１００に所定の定電流を所定時間ｔ供給した場合の初期電圧値Ｖｏに対する所定時間ｔ経過時の電圧値Ｖｔの比（Ｖｔ／Ｖｏ）が１．０以下であるときは、有機ＥＬ素子１０が長寿命であると判断することができる。特に、１００００ｃｄ／ｍ２以上の高輝度駆動で所定色の発光を示す有機ＥＬ素子１０においては、有機発光層３ｄのホスト材料が正孔移動度μｈＥＭと電子移動度μｅＥＭとの比（μｅＥＭ／μｈＥＭ）が１０以上であることや、電子輸送層３ｅの電子移動度μｅＥＴが高い（１０−４ｃｍ２／Ｖｓ以上）ことなどの複数の要因によって正孔に対して電子の供給が過剰であると考えられ、寿命と正孔輸送層３ｃの電子耐性との関係性が高いと推測される。評価用素子１００は、有機発光層３ｄ等の形成が不要であることから、有機ＥＬ素子１０を作製し、作製した有機ＥＬ素子１０を発光駆動させて長寿命性を評価する従来の方法と比較して、より容易かつ安価に有機ＥＬ素子１０の長寿命性を評価することができる。なお、評価用素子１００を駆動させる時間ｔは任意であるが、図４に示すように評価用素子１００の電圧変化が比較的安定する１００時間以上かつ５００時間以下であることがより望ましい。
【００３８】
以上のような効果は、以下の評価方法によって得ることができる。
すなわち、陽極となる第一電極２と陰極となる第二電極４との間に少なくとも正孔輸送性材料からなる正孔輸送層３ｃと有機発光層３ｄを積層形成してなる有機ＥＬ素子１０の長寿命性評価方法であって、
陽極となる第三電極１０２と陰極となる第四電極１０６との間に少なくとも正孔の移動を妨げる第一の層１０２と前記正孔輸送性材料からなる第二の層１０３と電子輸送性材料からなる第三の層１０４とを積層形成してなる評価用素子１００に所定の定電流を所定時間ｔ供給した場合の初期電圧値Ｖｏに対する所定時間ｔ経過時の電圧値Ｖｔの比（所定時間ｔ経過時の電圧値Ｖｔ／初期電圧値Ｖｏ）が１．０以下であるか否かによって有機ＥＬ素子１０の長寿命性を評価する。
【００３９】
また、所定時間ｔは、１００時間以上５００時間以下である。
【００４０】
また、第一の層１０２は、第四電極１０６と同じ材料からなる。
【００４１】
また、評価用素子１００は、第三の層１０５と第四電極１０６との間に電子注入層として機能する第四の層を更に有してもよい。これによれば、電子の移動をより効率化でき、より短時間で有機ＥＬ素子１０の長寿命性を評価することができる。
【００４２】
有機発光層３ｄは、正孔移動度μｈＥＭと電子移動度μｅＥＭとの比（電子移動度μｅＥＭ／正孔移動度μｈＥＭ）が１０以上であるホスト材料と、所定色の発光を呈する発光ドーパントと、を少なくとも含む。
【００４３】
有機ＥＬ素子１０は、有機発光層３ｄと第二電極４との間に前記電子輸送性材料からなる電子輸送層３ｅを有し、
前記電子輸送性材料は、電子移動度μｅＥＴが１０−４ｃｍ２／Ｖｓ以上である。
【００４４】
本発明は、前述の実施形態及び実施例に限定されるものではなく、発明の要旨を逸脱しない範囲内で適宜変更（構成要素の削除を含む）が可能であることは勿論である。例えば、有機ＥＬ素子１０の発光色は赤色以外の色であってもよい。また、正孔注入層３ａ、正孔輸送層３ｃ、有機発光層３ｄ及び／あるいは電子輸送層３ｅが複数層形成される構成であってもよいし、等電位層３ｂが形成されない構成であってもよい。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法に関し、特に１００００ｃｄ／ｍ２以上の高輝度駆動での使用が想定される機器に用いられる有機ＥＬ素子の長寿命性評価方法に好適である。
【符号の説明】
【００４６】
１  支持基板
２  第一電極
３  有機層
３ａ  正孔注入層
３ｂ  等電位層
３ｃ  正孔輸送層
３ｄ  有機発光層
３ｅ  電子輸送層
３ｆ  電子注入層
４  第二電極
１０  有機ＥＬ素子
１００  評価用素子
１０１  支持基板
１０２  第三電極
１０３  第一の層
１０４  第二の層
１０５  第三の層
１０６  第四電極
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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