(57)【要約】【課題】  洗浄により長期に使用可能なパーティクルカウンタ校正用ウェーハを安価かつ短時間に作製することができるパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法を提供する。【解決手段】  パーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法であって、シリコンウェーハを準備する工程と、前記準備したシリコンウェーハに対してアニールを行うことにより該シリコンウェーハのバルク部にＣＯＰを成長させる工程と、前記ＣＯＰを成長させたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨することにより、前記シリコンウェーハの表面に前記ＣＯＰからなる穴を形成する工程とを有し、前記シリコンウェーハの表面に前記ＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することを特徴とするパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法。【選択図】  図１
2018006658.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
パーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法であって、
シリコンウェーハを準備する工程と、
前記準備したシリコンウェーハに対してアニールを行うことにより該シリコンウェーハのバルク部にＣＯＰを成長させる工程と、
前記ＣＯＰを成長させたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨することにより、前記シリコンウェーハの表面に前記ＣＯＰからなる穴を形成する工程と
を有し、
前記シリコンウェーハの表面に前記ＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することを特徴とするパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法。
【請求項２】
前記準備するシリコンウェーハを、鏡面研磨されたシリコンウェーハとすることを特徴とする請求項１に記載のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法。
【請求項３】
前記準備するシリコンウェーハを、シリコン単結晶インゴットから切り出したアズスライスウェーハをラッピング又は研削し、エッチングを行った一方で、鏡面研磨をしていないシリコンウェーハとすることを特徴とする請求項１に記載のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法。
【請求項４】
前記準備するシリコンウェーハを、酸素濃度が１３ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）以上のものとすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法。
【請求項５】
前記準備するシリコンウェーハを、欠陥領域がＶ領域であるものとすることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法。
【請求項６】
前記アニールを行うときに、前記シリコンウェーハのバルク中に２０〜８０ｎｍのサイズのＣＯＰを成長させる条件でアニールを行うことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法。
【請求項７】
前記アニールをアルゴン雰囲気で行うことを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法。
【請求項８】
前記ＣＯＰを成長させたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨するときに、前記シリコンウェーハの表面に２０〜８０ｎｍのサイズのＣＯＰが露出するように鏡面研磨することを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか一項に記載のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法。
【請求項９】
前記パーティクルカウンタ校正用ウェーハは、測定対象のシリコンウェーハの表面上に存在する異物又は該測定対象のシリコンウェーハの表面に現れる窪みを異なるパーティクルカウンタ間で測定するときに、該異なるパーティクルカウンタ間の検出感度の校正に用いられるものであることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれか一項に記載のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パーティクルカウンタの校正用ウェーハとしてはＰＳＬ（ポリスチレンラテックス）を塗布したウェーハが一般的である。
【０００３】
パーティクルカウンタの校正用ウェーハを作製する技術として、ＰＳＬではないが、特許文献１では人工的なパーティクルをウェーハ上に形成する技術が開示されている。またその他の方法として、特許文献２や特許文献３ではデバイスプロセスで用いられるのと同様の手法により、パターニングから人工的にピットを形成する技術が開示されている。
【０００４】
一方で、特許文献４では人工的にパーティクルやピットを形成させず、ウェーハ表面の空孔状の欠陥を用いてパーティクルカウンタ校正用ウェーハとする方法が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２６４１２４号公報
【特許文献２】特開平１１−０１４５３４号公報
【特許文献３】特表平１１−５０６２７２号公報
【特許文献４】特開２０１６−０３９３７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、パーティクルカウンタの校正用ウェーハとして一般的なＰＳＬを塗布したウェーハは高価であることが知られている。また複数回の使用により汚れが懸念されるが、ウェーハに塗布したＰＳＬが脱落するため洗浄することができない。
【０００７】
また、特許文献１〜３に記載の人工的にパーティクルもしくはピットを作製する技術は、デバイスプロセスで使用するものと同じ設備が必要である。さらに校正用ウェーハを作製する費用も高価となり、その作製に要する時間も掛かる。
【０００８】
特許文献４に記載のウェーハ表面の空孔状の欠陥を用いる方法は、その作製方法が示されておらず、現実的ではない。
【０００９】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、洗浄により長期に使用可能なパーティクルカウンタ校正用ウェーハを安価かつ短時間に作製することができるパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するために、本発明は、パーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法であって、シリコンウェーハを準備する工程と、前記準備したシリコンウェーハに対してアニールを行うことにより該シリコンウェーハのバルク部にＣＯＰを成長させる工程と、前記ＣＯＰを成長させたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨することにより、前記シリコンウェーハの表面に前記ＣＯＰからなる穴を形成する工程とを有し、前記シリコンウェーハの表面に前記ＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することを特徴とするパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法を提供する。
【００１１】
このような方法であれば、簡便な方法により、シリコンウェーハの表面にＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができるので、洗浄により長期に使用可能なパーティクルカウンタ校正用ウェーハを安価かつ短時間で作製することができる。なお、ＣＯＰとは「Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ」の略であり、その実体は空洞欠陥である。
【００１２】
このとき、前記準備するシリコンウェーハを、鏡面研磨されたシリコンウェーハとすることができる。
【００１３】
このように、本発明では、原料ウェーハとして、既に一度鏡面研磨まで行ったシリコンウェーハ（鏡面ウェーハ）を用いることができる。この方法では、標準的な鏡面ウェーハの製造プロセスに対してアニール工程と鏡面研磨工程をさらに追加するだけで良いため、安価かつ短時間で作製することが可能である。
【００１４】
また、前記準備するシリコンウェーハを、シリコン単結晶インゴットから切り出したアズスライスウェーハをラッピング又は研削し、エッチングを行った一方で、鏡面研磨をしていないシリコンウェーハとすることができる。
【００１５】
このように、本発明では、原料ウェーハとして、鏡面研磨を行う前のシリコンウェーハを用いることもできる。このような原料ウェーハを用いる場合には、パーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製するまでに鏡面研磨を１回行えばよいため、より効率的にパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができる。
【００１６】
また、本発明のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法では、前記準備するシリコンウェーハを、酸素濃度が１３ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）以上のものとすることが好ましい。
【００１７】
準備するシリコンウェーハとして、このようなシリコンウェーハを用いれば、ＣＯＰを短時間の熱処理によって顕在化させることができる。
【００１８】
また、前記準備するシリコンウェーハを、欠陥領域がＶ領域であるものとすることが好ましい。
【００１９】
準備するシリコンウェーハとして、このようなシリコンウェーハを用いれば、ＣＯＰを熱処理によって容易に顕在化させることができる。
【００２０】
また、前記アニールを行うときに、前記シリコンウェーハのバルク中に２０〜８０ｎｍのサイズのＣＯＰを成長させる条件でアニールを行うことが好ましい。
【００２１】
上記のようなサイズのＣＯＰを成長させることで、パーティクルカウンタで実際に測定されるウェーハの表面にある異物やウェーハ上の窪みのサイズに近いＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができる。
【００２２】
また、前記アニールをアルゴン雰囲気で行うことができる。
【００２３】
ＣＯＰを顕在化させるアニール工程の雰囲気として、アルゴン（Ａｒ）雰囲気を好適に用いることができる。
【００２４】
また、前記ＣＯＰを成長させたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨するときに、前記シリコンウェーハの表面に２０〜８０ｎｍのサイズのＣＯＰが露出するように鏡面研磨することが好ましい。
【００２５】
このような鏡面研磨を行うことで、パーティクルカウンタで実際に測定されるウェーハの表面にある異物やウェーハ上の窪みのサイズに近いＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができる。
【００２６】
また、前記パーティクルカウンタ校正用ウェーハを、測定対象のシリコンウェーハの表面上に存在する異物又は該測定対象のシリコンウェーハの表面に現れる窪みを異なるパーティクルカウンタ間で測定するときに、該異なるパーティクルカウンタ間の検出感度の校正に用いることができる。
【００２７】
本発明の作製方法により作製したパーティクルカウンタ校正用ウェーハを、上記のような異なるパーティクルカウンタ間の検出感度の校正に好適に用いることができる。
【発明の効果】
【００２８】
本発明のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法であれば、簡便な方法により、シリコンウェーハの表面にＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができるので、洗浄により長期に使用可能なパーティクルカウンタ校正用ウェーハを安価かつ短時間で作製することができる。また、本発明の製造方法により製造されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハは、汚れた場合でも洗浄が可能となり、ＰＳＬ塗布ウェーハのようなＰＳＬ粒子の脱落の懸念もなく、長期間の使用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法を示すフロー図である。
【図２】本発明のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法の一例及び他の例を示すフロー図である。
【図３】鏡面研磨工程後にウェーハ表面に現れたＣＯＰのＳＥＭ画像の一例である。
【図４】ウェーハ表面に現れたＣＯＰをＡＦＭにより観察した画像の一例である。
【図５】ＡＦＭにより図４のＣＯＰの穴径を測定した一例である。
【図６】実施例の作製方法において行ったＡｒアニール工程のアニールレシピである。
【図７】実施例の作製方法で作製したパーティクルカウンタ校正用ウェーハのＣＯＰ穴径と、校正対象のパーティクルカウンタ２台での測定結果との相関グラフである。
【図８】実施例および比較例におけるパーティクルカウンタ校正用ウェーハの洗浄前後のパーティクルカウンタでの測定数である。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３１】
図１は、本発明のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法を示すフロー図である。
【００３２】
まず、図１のＳ１１に示すように、パーティクルカウンタ校正用ウェーハの原料となるシリコンウェーハを準備する。ここで準備するシリコンウェーハは熱処理（アニール）によりＣＯＰが成長するシリコンウェーハとする。特に、欠陥領域がＶ領域のウェーハであることが好ましい。ここでＶ領域とは、シリコン単結晶において、シリコン原子の不足から発生するＶａｃａｎｃｙと呼ばれる空孔型の点欠陥が多い領域である。この点欠陥は凝集してＣＯＰとなり、さらに、このＣＯＰは熱処理により成長して顕在化する。また、ＣＯＰを短時間の熱処理で顕在化させるためには、準備するシリコンウェーハの酸素濃度は１３ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）以上であることが好ましい。
【００３３】
次に、図１のＳ１２に示すように、準備したシリコンウェーハに対してアニールを行うことにより、シリコンウェーハのバルク部にＣＯＰを成長させる。このアニールはアルゴン雰囲気で行うことができる。ＣＯＰを顕在化させるアニール工程の雰囲気として、アルゴン雰囲気を好適に用いることができる。
【００３４】
このアニールを行うときに、シリコンウェーハのバルク中に２０〜８０ｎｍのサイズのＣＯＰを成長させる条件でアニールを行うことが好ましい。上記のようなサイズのＣＯＰを成長させることで、パーティクルカウンタで実際に測定されるウェーハの表面にある異物やウェーハ上の窪みのサイズに近いＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができる。具体的には、アルゴン雰囲気中で最高温度は１２００℃、その時の保持時間は１時間程度が好ましい。また１２００℃に到達するまでの昇温速度や、常温に戻す際の降温速度は、ウェーハ外周やボートとの支持点に発生するスリップが生じないように設定することが好ましい。
【００３５】
ただし、このアニール工程の目的は、ウェーハ表層から次工程（Ｓ１３）で鏡面研磨によって除去される深さに、Ｖｏｉｄ系の欠陥、すなわちＣＯＰを成長させることであるため、上記熱処理条件に限定されず、使用するウェーハの酸素濃度、ウェーハ原料となるシリコン単結晶インゴットの引上げ速度、切り出された結晶位置等により種々の雰囲気、熱処理温度、熱処理時間を適用することができ、例えば単段の抵抗加熱熱処理、ＲＴＡの他に、これらを組み合わせたり、複数段の抵抗加熱熱処理を適用させることも可能である。このアニール工程で重要なことは、顕在化させるＣＯＰのサイズ及び密度を校正用ウェーハに適用可能な範囲に制御することである。
【００３６】
次に、図１のＳ１３に示すように、ＣＯＰを成長させたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨することにより、シリコンウェーハの表面にＣＯＰからなる穴を形成する。この鏡面研磨工程は、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）加工により行うことが一般的である。ＣＯＰを成長させたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨するときに、シリコンウェーハの表面に２０〜８０ｎｍのサイズのＣＯＰが露出するように鏡面研磨することが好ましい。このような鏡面研磨を行うことで、パーティクルカウンタで実際に測定されるウェーハの表面にある異物やウェーハ上の窪みのサイズに近いＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができる。
【００３７】
この鏡面研磨工程での研磨取り代は、前述のアニール工程での温度と時間により様々な条件となり得る。例えば前述のようにアニール工程の最高温度を１２００℃とし、保持する時間を１時間程度とした場合は、鏡面研磨工程での取り代は０．５μｍ程度が好ましく、アニール工程で成長したＣＯＰをこの研磨取り代で表層に露出させることが可能である。
【００３８】
以上のようにして、シリコンウェーハの表面にＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができる。本発明のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法であれば、簡便な方法により、シリコンウェーハの表面にＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができるので、洗浄により長期に使用可能なパーティクルカウンタ校正用ウェーハを安価かつ短時間で作製することができる。また、パーティクルサイズの校正をウェーハ表面に露出させたＣＯＰで行うことにより、このパーティクルカウンタ校正用ウェーハが汚れた場合でも洗浄が可能となり、ＰＳＬ塗布ウェーハのようなＰＳＬ粒子の脱落の懸念もなく、長期間の使用が可能である。
【００３９】
上記のようにして作製したパーティクルカウンタ校正用ウェーハは、測定対象のシリコンウェーハの表面上に存在する異物又は測定対象のシリコンウェーハの表面に現れる窪みを異なるパーティクルカウンタ間で測定するときに、異なるパーティクルカウンタ間の検出感度の校正に用いることができる。本発明の作製方法により作製したパーティクルカウンタ校正用ウェーハを、上記のような異なるパーティクルカウンタ間の検出感度の校正に好適に用いることができる。
【００４０】
次に、図２（ａ）を参照しながら、本発明のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法のより具体的な一例を説明する。図２（ａ）に示すフローは、既に鏡面加工されたシリコンウェーハを使用する際のフローである。すなわち、この実施形態は、一度完成した鏡面ウェーハを利用する方法である。
【００４１】
まず、図２（ａ）のＳ２１に示すように、鏡面研磨されたシリコンウェーハ（鏡面ウェーハ）を準備する。このときの準備する鏡面ウェーハは、標準的な鏡面ウェーハの製造プロセスを経て作製されたシリコンウェーハとすることができる。このようなシリコンウェーハを用いる場合には、在庫になったウェーハを利用することもできる。その他の点については、図１のＳ１１で準備するシリコンウェーハと同様である。
【００４２】
次に、図２（ａ）のＳ２２に示すように、鏡面研磨されたシリコンウェーハ対してアニールを行うことにより、シリコンウェーハのバルク部にＣＯＰを成長させる。この工程は図１のＳ１２のアニール工程と同様である。
【００４３】
次に、図２（ａ）のＳ２３に示すように、ＣＯＰを成長させたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨することにより、シリコンウェーハの表面にＣＯＰからなる穴を形成する。この工程も図１のＳ１３の鏡面研磨工程と同様である。
【００４４】
以上のようにして、シリコンウェーハの表面にＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができる。また、本実施形態では、標準的な鏡面ウェーハの製造プロセスに対してアニール工程と鏡面研磨工程をさらに追加するだけで良いため、安価かつ短時間で作製することが可能である。
【００４５】
次に、図２（ｂ）を参照しながら、本発明のパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製方法の他の具体例を説明する。図２（ｂ）に示すフローは、標準的な鏡面シリコンウェーハ作製プロセスにおける最終段階である鏡面研磨工程の前にアニール工程を入れるフローである。
【００４６】
まず、図２（ｂ）のＳ３１に示すように、シリコン単結晶インゴットから切り出したアズスライスウェーハをラッピング又は研削し、エッチングを行った一方で、鏡面研磨をしていないシリコンウェーハを準備する。必要に応じてその他の工程を行ってもよい。より具体的には、標準的な鏡面シリコンウェーハの作製工程であるスライス、面取り、ラップ又は平面研削（両頭研削）、エッチング、鏡面研磨のうちのエッチングまで行ったシリコンウェーハを準備することができる。また、エッチング工程と鏡面研磨工程との間に最終的な鏡面研磨ではない両面研磨工程や裏面研磨工程があれば、その両面研磨工程や裏面研磨工程まで行ったシリコンウェーハを準備することもできる。その他の点については、図１のＳ１１で準備するシリコンウェーハと同様である。
【００４７】
次に、図２（ｂ）のＳ３２に示すように、鏡面研磨をしていないシリコンウェーハ対してアニールを行うことにより、シリコンウェーハのバルク部にＣＯＰを成長させる。この工程は図１のＳ１２のアニール工程と同様である。
【００４８】
次に、図２（ｂ）のＳ３３に示すように、ＣＯＰを成長させたシリコンウェーハの表面を鏡面研磨することにより、シリコンウェーハの表面にＣＯＰからなる穴を形成する。この工程も図１のＳ１３の鏡面研磨工程と同様である。
【００４９】
以上のようにして、シリコンウェーハの表面にＣＯＰからなる穴が形成されたパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができる。本実施形態では、準備するシリコンウェーハとして、鏡面研磨をしていないシリコンウェーハを用いているので、パーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製するまでに鏡面研磨を１回行えばよい。そのため、より効率的にパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製することができる。
【００５０】
図３は、図１のＳ１３、図２（ａ）のＳ２３、及び図２（ｂ）のＳ３３に示される鏡面研磨工程後にウェーハ表面に現れたＣＯＰ（すなわち、ウェーハ表面に露出した穴）のＳＥＭ画像の一例である。ここでは穴（ＣＯＰ）のサイズは省略するが、本画像は全て同一倍率であるため、様々なサイズのＣＯＰが得られていることが分かる。パーティクルカウンタの校正用ウェーハとして重要な要素は、ＰＳＬを塗布したウェーハであっても、本発明の作製方法で作製された校正用ウェーハであっても、ユースポイント（実際に測定されるウェーハの表面にある異物やウェーハ上の窪み）に近いＰＳＬサイズや穴のサイズ（表面に現れたＣＯＰのサイズ）が存在していることである。したがって、図３のように様々なサイズの穴（表面に現れたＣＯＰ）が存在する方が良い。また異なったサイズの穴（表面に現れたＣＯＰ）が求められる場合は、前述のアニール工程での温度や保持時間を変更すれば良く、さらには鏡面研磨工程の研磨取り代を変更しても良い。このとき、ユースポイントについて具体的に一例を挙げると２０ｎｍ〜８０ｎｍの範囲が好ましい。
【００５１】
図４は鏡面研磨後にウェーハ表面に現れたＣＯＰをＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）により観察した画像の一例である。また図５は、図４に示したＣＯＰについてＡＦＭによりＣＯＰの穴径を測定した例である。ここで、図５において、２つの上向きの三角（△）間の距離がＣＯＰの穴径に相当する。このように、図３で示したＣＯＰを複数個ＡＦＭにより観察し、その穴径を測定することで、その測定値がパーティクルカウンタ校正用の基準値となる。
【００５２】
なお、上記では、ＣＯＰの穴径をＡＦＭにより測定したが、測定値に信頼性があり、またユースポイントの穴径が測定できれば、例えばレーザー顕微鏡やＳＥＭなども使用可能である。ただし、鏡面ウェーハを非破壊で測定できることが条件である。
【実施例】
【００５３】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５４】
（実施例）
ＣＺ法（チョクラルスキー法）で成長させた直径３００ｍｍのシリコン単結晶インゴットから得られた鏡面ウェーハを２枚準備した。ここでパーティクルカウンタ校正用ウェーハの作製フローは、図２（ａ）に示すものであり、在庫となっている鏡面シリコンウェーハ（欠陥領域がＶ領域であり、酸素濃度が１４ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）であるもの）を利用した。
【００５５】
アニール工程はアルゴン雰囲気で行い、図６に示すアニールレシピを用いた。すなわち、熱処理の最高温度は１２００℃であり、最高温度での保持時間は１時間である。次の鏡面研磨工程はＣＭＰ加工により行い、１枚は研磨取り代０．５μｍ狙いで研磨し、もう１枚は研磨取り代２μｍ狙いで研磨した。ここで、２枚のウェーハで研磨条件（研磨取り代）を変えた理由は、ウェーハ表面に露出させたＣＯＰのサイズとして、様々なＣＯＰサイズを得るためである。
【００５６】
ウェーハ表面に現れたＣＯＰの特定にはレーザーテック社製ウェーハ欠陥検査レビュー装置  Ｍ５６４０を用いた。この装置ではウェーハ表面上にある欠陥の位置（座標）と、その欠陥が異物（凸状）か、又は窪み（凹状）かについて大凡の判定が可能である。
【００５７】
ただし、本発明のようにＣＯＰを特定したい場合は、上記のＭ５６４０で測定した欠陥の座標情報を利用し、欠陥座標が特定できるＳＥＭ、いわゆるレビューＳＥＭを用いることでＣＯＰを特定することが可能となる。その画像の一例が、図３に示したＳＥＭ像である。なお、本実施例で使用したレビューＳＥＭは、日立ハイテクノロジーズ社製ＲＳ−５０００である。
【００５８】
ＣＯＰとして特定できた欠陥に関しては、図４に示すようにＡＦＭによりＣＯＰを観察し、図５に示すようにＣＯＰの穴径を測定した。今回準備した２枚のウェーハからは各２点のＣＯＰの穴径を測定し、研磨取り代２μｍで研磨したウェーハから得られたＣＯＰの穴径が２６ｎｍと４２ｎｍ、研磨取り代０．５μｍで研磨したウェーハから得られたＣＯＰの穴径が６５ｎｍと７８ｎｍであった。ここで、ＡＦＭはパークシステムズ社製ＸＥ−ＷＡＦＥＲを使用した。
【００５９】
この２枚のシリコンウェーハをパーティクルカウンタ校正用ウェーハとして用いた。この２枚のウェーハを校正対象のパーティクルカウンタで測定した結果を図７に示す。
【００６０】
本実施例では２台のパーティクルカウンタについて校正を実施した。ここで、この２台は一方をＡ号機、他方をＢ号機として示す。まずＡ号機に関しては、パーティクルカウンタ校正用ウェーハのＣＯＰ穴径とＡ号機が示す欠陥サイズの各点の差は最大でも２ｎｍ程度であり、また相関グラフの傾きも０．９９とほぼ一致した。
【００６１】
次にＢ号機では、パーティクルカウンタ校正用ウェーハのＣＯＰ穴径が６０ｎｍより小さい場合では、Ａ号機が示す欠陥サイズより小さく、反対にパーティクルカウンタ校正用ウェーハのＣＯＰ穴径が６０ｎｍより大きい場合ではＡ号機が示す欠陥サイズより大きく測定されることがわかった。図７のグラフからも６０ｎｍ付近ではＣＯＰ穴径との差はほとんど無いが、６０ｎｍから離れるにしたがって、ＣＯＰ穴径を正しく判定できていないことが分かった。また相関グラフの傾きは１．１８とＡ号機と比較しても明らかに傾きが異なることが分かった。そこで、Ｂ号機の校正を行うことにより、Ａ号機と同様の測定結果が得られることを確認した。
【００６２】
図８は長期間の使用を想定した洗浄テストの結果を示している。洗浄テストに使用したウェーハは上記に示した２枚のうちの１枚である。洗浄条件はアンモニア水（濃度：２８％）、過酸化水素水（濃度：３０％）、水を用いた洗浄液でその比率は１：１：１０、温度は７０℃で、この洗浄液でのサンプルウェーハの保持時間は３分とした。また洗浄前後で使用したパーティクルカウンタはＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＳｕｒｆＳｃａｎ  ＳＰ３である。図８に示すように実施例のサンプルウェーハは洗浄前後でカウントされた欠陥個数が変化することなく２０４個だった。
【００６３】
（比較例）
ウェーハ上に３７ｎｍ〜８８ｎｍまでのＰＳＬ粒子を塗布し、その後２００℃のベーク温度で３分保持し、比較例のパーティクルカウンタ校正用ウェーハを作製した。このようにして作製した比較例のパーティクルカウンタ校正用ウェーハも上記の実施例と同時に洗浄テストを行った。洗浄条件は前述の実施例と同じである。実施例と同様にパーティクルカウンタＳｕｒｆＳｃａｎ  ＳＰ３で洗浄前後のカウント数を確認したところ、図８に示すように洗浄前は２６１個観察されていたＰＳＬ粒子が、洗浄後には１８５個と約３割のＰＳＬ粒子の脱落が確認された。
【００６４】
以上の結果から、実施例の作製方法により作製したパーティクルカウンタ校正用ウェーハにより、パーティクルカウンタの校正を行うことができた。具体的には、本実施例の場合、Ｂ号機に対して校正を加えることができた。また、Ａ号機とＢ号機の機差についても把握できた。さらに、洗浄テストにおいては、比較例のパーティクルカウンタ校正用ウェーハ（ＰＳＬ塗布ウェーハ）はＰＳＬ粒子の脱落が確認され、長期の使用が懸念される一方、実施例のパーティクルカウンタ校正用ウェーハはカウント数が変化せず長期の使用が可能であることが証明された。
【００６５】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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