(57)【要約】【課題】転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合を抑制し、かつ、基板として使用可能な有効部分をより長くすること。【解決手段】非磁性ガーネット単結晶７の製造方法は、回転引上法により、肩部７ａを育成する工程（Ｓ３）と、直胴部を育成する工程（Ｓ５）と、を含む、非磁性ガーネット単結晶７を製造する方法であって、肩部７ａを育成する工程（Ｓ３）は、育成中の肩部７ａの最大直径が１５ｍｍ以上３５ｍｍ以下の範囲において、結晶引き上げ距離１ｍｍ当たりの肩部７ａの直径増加量を１．７５ｍｍ以下に調整することを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転引上法により、肩部を育成する工程と、直胴部を育成する工程と、を含む、非磁性ガーネット単結晶を製造する方法であって、
前記肩部を育成する工程は、育成中の前記肩部の最大直径が１５ｍｍ以上３５ｍｍ以下の範囲において、結晶引上距離１ｍｍ当たりの前記肩部の直径増加量を１．７５ｍｍ以下に調整することを含む、非磁性ガーネット単結晶の製造方法。
【請求項２】
育成する前記肩部の全長及び最大直径は、それぞれ、育成する前記肩部の末端が、育成時において最後に発生する転位伝播線と交差しないように設定される、請求項１に記載の非磁性ガーネット単結晶の製造方法。
【請求項３】
育成する前記肩部は、全長が７０ｍｍ以上７５ｍｍ以下であり、且つ、最大直径が７０ｍｍ以上８０ｍｍ未満であることを含む、請求項１または請求項２に記載の非磁性ガーネット単結晶の製造方法。
【請求項４】
育成する前記直胴部は、全長が１０５ｍｍを超え１３０ｍｍ未満であることを含む、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の非磁性ガーネット単結晶の製造方法。
【請求項５】
育成する前記直胴部は、直径が７５ｍｍ以上８５ｍｍ以下であることを含む、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の非磁性ガーネット単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記肩部を育成する工程は、育成する結晶の直径の制御を手動から自動に切り替えて行うことを含み、育成中の前記肩部の最大直径が３５ｍｍ未満においては、育成する結晶の直径の制御を手動で行い、育成中の前記肩部の最大直径が３５ｍｍ以上において、育成する結晶の直径の制御を、育成する結晶の直径の制御が可能な制御装置を用いて自動で行う、請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の非磁性ガーネット単結晶の製造方法。
【請求項７】
肩部と、直胴部と、を備える非磁性ガーネット単結晶であって、
前記肩部は、その直径が１５ｍｍから３５ｍｍの間において、結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加が１．７５ｍｍ以下である、非磁性ガーネット単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非磁性ガーネット単結晶、及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通信用光アイソレータに用いられるファラデー回転子の材料として、Ｂｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜（Ｂｉ-ＲＩＧ：Rare-earth iron garnet）が広く用いられており、このＢｉ-ＲＩＧ単結晶膜は、例えば、非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ：Substituted Gadolinium Gallium Garnet）基板を種基板結晶にして、液相エピタキシャル（Liquid Phase Epitaxy；ＬＰＥ）成長法で育成されている。
【０００３】
このＳＧＧＧ基板は、ＳＧＧＧ単結晶を切断して作製される。なお、非磁性ガーネット単結晶（ＳＧＧＧ）は、ＣａＭｇＺｒ置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶で、（Ｇｄ3-xＣａx）（Ｇａ5-x-2yＭｇyＺｒx+y）Ｏ12、（ＧｄＣａ）3（ＧａＭｇＺｒ）5Ｏ12等の組成式で表わされる組成を有する。
【０００４】
ＳＧＧＧ単結晶の育成はチョクラルスキー（ＣＺ：Czochralski）法等の回転引上げ法により行われる。ＳＧＧＧ単結晶の育成は、例えば、予め混合したＧｄ2Ｏ3、Ｇａ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＺｒＯ2、ＣａＣＯ3を坩堝内に所定量仕込み、高周波炉等で加熱溶融して原料融液を得た後、坩堝内の原料融液に種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら徐々に引き上げることにより行われる。次いで、内周刃切断機等の装置によりＳＧＧＧ単結晶インゴットの肩部を切断して直胴部を得、この直胴部を円筒状に研削し、かつ、内周刃切断機またはワイヤーソー等で所望の厚さのウエハに切断した後、このウエハを所望の条件で研磨加工してＳＧＧＧ単結晶基板を製造している。
【０００５】
ところで、チョクラルスキー（ＣＺ）法によりＳＧＧＧ単結晶を育成する場合、上記肩部においては、引上げ距離に伴い結晶直径が徐々に増加するため上記直胴部とは異なる内部応力が発生する。このため、肩部形状による内部歪が原因で成長した結晶にクラックと呼ばれるヒビが入り、結晶が割れてしまったりする不具合が発生する。この不具合を抑制するため、例えば、特許文献１には、引き上げ時の結晶回転数を増減させて肩部形状を制御して結晶を育成することにより、肩部のクラックの発生を抑制するＳＧＧＧ単結晶の育成方法が提案されている。また、結晶直径が略一定である直胴部の育成に関しては、例えば、特許文献２に、結晶育成炉内の原料融液表面から引き上げ方向１ｃｍまでの雰囲気の温度勾配と引き上げ時の結晶回転数とを制御することで、育成された単結晶の直胴部全体に亘ってクラックや結晶曲りを抑制するＳＧＧＧ単結晶の育成方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−２９４００号公報
【特許文献２】特開２０１６−５６０５５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述のように、ＳＧＧＧ単結晶の育成ついては、転位等の結晶欠陥や、肩部形状による内部歪が原因でのクラック等の不具合の発生を抑制して安定した育成が可能となった。しかしながら、ＳＧＧＧ単結晶は、品質の高さと同時にコストダウンも要求されている。中でも、特に、生産性向上が期待できる直胴部における有効部（ＳＧＧＧ基板として使用できる部分）をより長くすることが、強く要求されている。
【０００８】
以上のような事情に鑑み、本発明は、転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合を抑制しかつ、基板として使用可能な有効部分をより長くすることを目的とする。
【０００９】
すなわち、本発明の第１の態様によれば、回転引上法により、肩部を育成する工程と、直胴部を育成する工程と、を含む、非磁性ガーネット単結晶を製造する方法であって、肩部を育成する工程は、育成中の肩部の最大直径が１５ｍｍ以上３５ｍｍ以下の範囲において、結晶引上距離１ｍｍ当たりの肩部の直径増加量を１．７５ｍｍ以下に調整することを含む、非磁性ガーネット単結晶の製造方法が提供される。
【００１０】
また、本発明の第２の態様によれば、第１の態様において、育成する肩部の全長及び最大直径は、それぞれ、育成する肩部の末端が、育成時において最後に発生する転位伝播線と交差しないように設定される、非磁性ガーネット単結晶の製造方法が提供される。
【００１１】
また、本発明の第３の態様によれば、第１または第２の態様において、育成する肩部は、全長が７０ｍｍ以上７５ｍｍ以下であり、且つ、最大直径が７０ｍｍ以上８０ｍｍ未満であることを含む、非磁性ガーネット単結晶の製造方法が提供される。
【００１２】
また、本発明の第４の態様によれば、第１〜第３のいずれかの態様において、育成する直胴部は、全長が１０５ｍｍを超え１３０ｍｍ未満であることを含む、非磁性ガーネット単結晶の製造方法が提供される。
【００１３】
また、本発明の第５の態様によれば、第１〜第４のいずれかの態様において、育成する直胴部は、直径が７５ｍｍ以上８５ｍｍ以下であることを含む、非磁性ガーネット単結晶の製造方法が提供される。
【００１４】
また、本発明の第６の態様によれば、第１〜第５のいずれかの態様において、肩部を育成する工程は、育成する結晶の直径の制御を手動から自動に切り替えて行うことを含み、育成中の肩部の最大直径が３５ｍｍ未満においては、育成する結晶の直径の制御を手動で行い、育成中の肩部の最大直径が３５ｍｍ以上において、育成する結晶の直径の制御を、育成する結晶の直径の制御が可能な制御装置を用いて自動で行う、非磁性ガーネット単結晶の製造方法が提供される。
【００１５】
また、本発明の第７の態様によれば、肩部と、直胴部と、を備える非磁性ガーネット単結晶であって、肩部は、その直径が１５ｍｍから３５ｍｍの間において、結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加が１．７５ｍｍ以下である、非磁性ガーネット単結晶が提供される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の非磁性ガーネット単結晶の製造方法によれば、転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合を抑制し、かつ、基板として使用可能な有効部分をより長くすることができる。また、本発明の非磁性ガーネット単結晶は、転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合が抑制され、かつ、基板として使用可能な有効部分がより長いものである。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】（Ａ）〜（Ｃ）は、実施形態に係るＳＧＧＧ単結晶の製造方法の一例を示すフローチャートである。
【図２】実施形態に係るＳＧＧＧ単結晶の製造方法に用いられる育成炉の一例の概略構成を示す図である。
【図３】実施形態に係るＳＧＧＧ単結晶の肩部と直胴部の一例を示す説明図である。
【図４】従来技術に係るＳＧＧＧ単結晶の肩部の断面の偏光観察像である。
【図５】図４のＳＧＧＧ単結晶の引き上げ時の直径変動を示す図である。
【図６】実施形態に係るＳＧＧＧ単結晶の引き上げ時の直径変動の例を示す図である。
【図７】実施形態に係るＳＧＧＧ単結晶の引き上げ時の直径変動の例を示す図である。
【図８】（Ａ）及び（Ｂ）は、それぞれ、図６及び図７のＳＧＧＧ単結晶の肩部の断面の偏光観察像である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。ただし、本発明はこれに限定されるものではない。また、図面においては実施形態を説明するため、一部分を大きくまたは強調して記載するなど適宜縮尺を変更して表現している。以下の各図において、ＸＹＺ座標系を用いて図中の方向を説明する。このＸＹＺ座標系においては、水平面に平行な平面をＸＹ平面とする。また、ＸＹ平面に垂直な方向はＺ方向と表記する。Ｘ方向、Ｙ方向及びＺ方向のそれぞれは、図中の矢印の方向が＋方向であり、矢印の方向とは反対の方向が−方向であるものとして説明する。
【００１９】
本実施形態の非磁性ガーネット単結晶の製造方法を説明する。なお、以下の説明において、「非磁性ガーネット単結晶の製造方法」を「製造方法」と称す。図１（Ａ）〜（Ｃ）は、実施形態に係る製造方法の一例を示すフローチャートである。なお、図１を説明する際、適宜、図２〜図８を参照する。
【００２０】
本製造方法は、図１（Ａ）に示すように、回転引き上げ法により、肩部７ａ及び直胴部７ｂ（図３参照）を育成し、非磁性ガーネット単結晶７（図３参照）を製造する方法である。非磁性ガーネット単結晶７は、ＣａＭｇＺｒ置換型ガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶（ＳＧＧＧ単結晶）である。ＳＧＧＧ単結晶７は、例えば、組成式：（Ｇｄ3-xＣａx）（Ｇａ5-x-2yＭｇyＺｒx+y）Ｏ12（式中、ｘは０≦ｘ＜３の実数、ｙは０≦ｙ＜２．５の実数）で表わされる組成を有する。なお、ＳＧＧＧ単結晶７は、上記した組成に限定されず、本製造方法が適用可能であれば、他の成分を含有してもよい。
【００２１】
本製造方法は、例えば、育成炉を用いて行われる。図２は、本製造方法に用いられる育成炉の一例の概略構成を示す図である。図２に示す育成炉１は、公知のチョクラルスキー法によりＳＧＧＧ単結晶７を育成する炉を備えている。育成炉１の構造を簡単に説明すると、育成炉１は、筒状のチャンバー２と、このチャンバー２の内側に設置された高周波コイル１０と、この高周波コイル１０の内側に配置された断熱材３およびイリジウム製の坩堝８と、重量測定装置１１と、育成炉１の各部を制御する制御部ＣＯＮＴと、を有している。
【００２２】
また、育成炉１には開口部（図示せず）が２箇所設けられており、これらの開口部を介して不活性ガス、好適には窒素ガスが給排され、結晶育成時のチャンバー２内は不活性ガスで満たされる。なお、育成炉１内には、坩堝８底部の下側に、温度を計測する温度計（熱電対、図示せず）が設置されており、この温度計は坩堝８の温度を計測する。この温度計の計測結果は、温度計と通信可能に接続される制御部ＣＯＮＴに出力される。また、高周波コイル１０は銅管で構成される。高周波コイル１０は、制御部ＣＯＮＴに通信可能に接続され、制御部ＣＯＮＴにより投入電力や出力等が制御される。高周波コイル１０により、坩堝８が高周波加熱されると共に温度調節がなされる。また、チャンバー２に内おける高周波コイル１０の内側（引き上げ軸４側）には、複数の断熱材３が配置されており、複数の断熱材３により囲まれた雰囲気によりホットゾーン５が形成されている。
【００２３】
ホットゾーン５の温度は、断熱材３の形状と構成（材質）によって広範囲に変化させることができる。本実施形態の育成炉１では、ホットゾーン５の温度は、育成する単結晶の種類に合わせて断熱材３の形状と構成が設計され、適正な温度勾配が形成されている。さらに、ホットゾーン５の温度勾配は、高周波コイル１０の坩堝８に対する相対位置を調整することで、微調整することができる。なお、断熱材３は、高融点の耐火物により構成されている。
【００２４】
また、坩堝８の上方側には、種結晶６と成長したＳＧＧＧ単結晶７を保持し、かつ引き上げるための引き上げ軸４が設置されている。また、引き上げ軸４は軸線を中心に回転させることができる。引き上げ軸４は、制御部ＣＯＮＴに通信可能に接続され、その動作が制御部ＣＯＮＴにより制御される。引き上げ軸４には、重量測定装置１１が接続されている。重量測定装置１１は、引き上げ軸４に保持されるＳＧＧＧ単結晶７の重量を測定し、測定結果を制御部ＣＯＮＴに出力する。制御部ＣＯＮＴは、重量測定装置１１により得られた結晶重量の結果に基づいて、育成中の結晶の最大直径を含む直径データを算出する。制御部ＣＯＮＴは、育成炉１の各部の制御、および各種情報の処理を行い、育成するＳＧＧＧ単結晶７の直径制御(auto diameter control：ＡＤＣ)を行う。ＡＤＣについては後に説明する。制御部ＣＯＮＴは、例えば、ＣＰＵなどの演算装置、メモリ、ハードディスクなどの記憶装置、及び育成炉１の制御等に必要なプログラムを備える、コンピュータ装置である。制御部ＣＯＮＴには、キーボード、マウス等の入力装置（図示せず）、及びディスプレイなどの表示装置（図示せず）が接続されている。表示装置には、制御部ＣＯＮＴにより、温度、各高周波コイル１０の出力、引き上げ軸４の回転数、育成された結晶の重量などの育成炉１の各部の情報が表示され、ユーザは結晶育成中の育成炉１各部の状態および育成している結晶の状態等を監視できる。また、ユーザは、育成炉１に対する動作指令を、入力装置を介して、制御部ＣＯＮＴに入力することにより、手動で育成炉１の各部を制御することが可能である。例えば、ユーザは、入力装置を介して、高周波コイル１０の出力調整による炉内の温度調整、引き上げ軸４の引き上げ速度および回転速度の調整等を制御することができる。
【００２５】
次に、図１（Ａ）に示すフローチャートに基づいて、本製造方法の概要を説明する。本製造方法は、まず、ステップＳ１において、坩堝８に原料を充填する。ＳＧＧＧ単結晶７の原料は、例えば、酸化ガドリニウム（Ｇｄ２Ｏ３）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ３）、酸化ガリウム（Ｇａ２Ｏ３）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）および酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）を用いる。これらの原料の配合比は、例えば、育成する単結晶の組成と育成条件等によって決定される。なお、原料は、上記のものに限定されず、任意である。
【００２６】
続いて、ステップＳ２において、原料を融解させる。例えば、図２に示すように、原料を充填した坩堝８をチャンバー２内に配置し、高周波コイル１０により加熱することにより、原料を融解させる。原料の融解の温度は、例えば、原料の融解温度に応じて、適宜設定される。
【００２７】
続いて、図１（Ａ）に示すステップＳ３において、肩部７ａ（図３参照）を育成する。例えば、肩部７ａの育成は、図３に示すように、原料融液９に種結晶６を接触させて徐々に温度を降下させ、同時に引き上げ軸４を徐々に引き上げることにより種結晶６の下部側において原料融液９を順次結晶化させることにより行う。なお、結晶方位は、特に限定されないが、結晶方位が（１１１）であるＳＧＧＧ単結晶基板が広く用いられているため、育成するＳＧＧＧ単結晶７の育成方向における結晶方位は、（１１１）であることが好ましい。肩部７ａの育成においては、育成条件に従い、高周波コイル１０への投入電力を調整することによる温度調整、引き上げ軸４の引き上げ速度および回転速度の調整等を行うことにより、所望とする直径の肩部７ａを育成することができる。肩部７ａは、例えば、通常、種付け時に種結晶６により融液が急冷されることで発生した転位を結晶側面に伝播させるために界面形状を原料融液９側に凸型（例、円錐形状）として育成する。この凸型部分は、例えば、原料融液９の対流を制御すること等により、所望の形状にすることができる。
【００２８】
続いて、肩部７ａの結晶直径が所望の大きさとなったら、図１（Ａ）に示すステップＳ４において、界面反転操作を行う。界面反転操作により、ファセット成長に伴う歪の発生を抑制するため、界面形状を凸から平坦にする。具体的には、結晶の引き上げを停止し結晶の回転を増速させることで界面を平坦化させている。
【００２９】
続いて、界面反転終了後に、図１（Ａ）に示すステップＳ５において、種結晶６（図２参照）の引き上げを再開して直胴部７ｂ（図３参照）を育成する。直胴部７ｂの育成の最終段階は、例えば、直胴部７ｂの下端部７ｇが円錐形状になるように育成する（図３参照）。これは、原料融液９から直胴部７ｂを急に切り離して冷却することにより発生する転移の発生を抑制するためである。以上の工程により、所望とする直径及び長さのＳＧＧＧ単結晶７（図３参照）が育成される。そして、育成されたＳＧＧＧ単結晶７は育成炉１から取出し、熱歪を除去するアニール処理を行なってから、規格に合わせた厚さの非磁性ガーネット単結晶基板（ＳＧＧＧ基板）に加工される。なお、ステップＳ５の直胴部７ｂの育成については、後の説明において、より詳細に説明する。
【００３０】
次に、図３を用いて、肩部と直胴部について説明する。図３は、実施形態に係るＳＧＧＧ単結晶の肩部と直胴部を示す説明図である。ＳＧＧＧ単結晶７は、図３に示すように、肩部７ａと直胴部７ｂから形成される。なお、肩部７ａは、原料融液９に種結晶６を接触させて引上げを開始した時から界面反転終了までとし、この時の引上げ長さを「肩部の長さＬ１」とし、界面反転が実施された時の結晶の直径を「肩部の直径Ｄ１」とする。
【００３１】
界面反転の後、結晶の引き上げを再開してから、引き上げが終了して融液面より結晶を切り離した位置までが直胴部７ｂである。例えば、直胴部７ｂは、図３において、界面反転が終了した部分から結晶の最下端までの部分であり、この直胴部７ｂの長さを「直胴部長さＬ２」とする。直胴部７ｂの有効部７ｃは、直胴部７ｂのうち、ＳＧＧＧ基板に用いられる部分である。この直胴部７ｂの有効部７ｃの長さを「有効部長さＬ３」とする。界面反転位置から有効部７ｃ上端７ｅまでの部分７ｄは、界面反転による内部歪が残留しており、結晶育成後や結晶加工時のクラックや割れの原因になる。このため、例えば、界面反転位置から有効部７ｃの上端７ｅまでの長さＬ４が３５ｍｍ〜４５ｍｍ程度の位置が、有効部７ｃの上端７ｅになる。また、直胴部７ｂの下端部分７ｇの長さＬ５は、２ｍｍ〜５ｍｍ程度に設定されるのが一般的である。有効部７ｃの下端７ｆは、育成終了時の結晶の最下端より６〜１０ｍｍ程度上側の位置が一般的である。これは、通常、結晶を方位（１１１）に面出しをするため結晶下端部７ｇ及びその上方の部分を内周刃で水平に切断するからである。この切断回数は、例えば、通常２〜３回であるが、結晶の方位（１１１）に対するずれ量に依存するため、有効部７ｃの下端７ｆと育成終了時の結晶の最下端との長さＬ６は、通常６ｍｍ〜１０ｍｍ程度の範囲となる。
【００３２】
本発明の特徴の１つは、肩部７ａの育成中における結晶の直径がφ１５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引き上げ距離１ｍｍ当たりの直径増加量を１．７５ｍｍ以下に調整することである。以下、詳細に説明する。
【００３３】
本発明の目的の１つは、直胴部７ｂの有効部７ｃをより長くすることである。従来の方法で単に有効部７ｃの長さを長くした場合、クラックの発生が起きる。例えば、従来の方法により、有効部７ｃの長さを５５ｍｍから１５ｍｍ長くする場合、直胴部７ｂの引き上げ距離を１５ｍｍ長く行えばＳＧＧＧ単結晶７を育成できるが、クラックの発生が起きることがある。これは、ＳＧＧＧ単結晶７の育成方法である引き上げ法は、固液界面をＳＧＧＧの融点に保ち、融液９上方の雰囲気の温度が引き上げ軸４方向（上方向）に向かって低くなっていく熱環境で、結晶を育成するために起こる。より具体的には、単結晶育成後における引き上げ軸４方向の温度分布において、結晶育成後の冷却時に単結晶が位置する上端と下端との温度差が、有効部７ｃの長さが５５ｍｍのときは３３０℃であったものが、有効部７ｃの長さを７０ｍｍとしたときは３７０℃に大きくなり、これにより冷却時に結晶がさらされる熱応力が増大して歪が結晶内に蓄積されてクラックの発生に至ったと推測される。
【００３４】
このクラックを抑制するには、有効部７ｃ以外の部分の結晶の長さを短縮し、冷却時の単結晶の位置が上方に達しないようにする必要がある。なお、界面反転から有効部７ｃ上端までの長さＬ４は、面内の格子定数のばらつきが大きい部分が有効部７ｃに入ってしまうために短縮が困難なため、肩部７ａの長さを短縮する必要がある。しかし、本願発明者は、単に、従来技術のまま肩部７ａの長さＬ１を短縮した場合、例えば、肩部の長さＬ１が８０ｍｍであったものを、７５ｍｍ以下に設定して結晶を育成した場合、直胴部７ｂの有効部７ｃに転位が発生することを見出した。そこで、本願発明者は、従来技術で転位の発生がない肩部７ａの長さＬ１が８０ｍｍのケースについて調査を行った。
【００３５】
図４は、従来技術に係るＳＧＧＧ単結晶の肩部の断面の偏光観察像である。この偏光観察像は、引上軸（１１１）面に対して直交する（１１２）面でインゴットの肩部の部分を切断し、得られた結晶板をジヨードメタンに浸して偏光下で観察した結果である。ここでは、有効部７ｃの長さを５５ｍｍとして、肩部７ａの直径Ｄ１が７０ｍｍｍ、肩部７ａの長さＬ１が８０ｍｍとして育成したＳＧＧＧ単結晶７の転位の挙動を示している。図４から確認されるように、結晶直径φ２１ｍｍで発生した転位は、固液界面に対して垂直方向に延びた転位伝播線に従い、結晶上端から７６ｍｍの地点で結晶外にいたっている。この場合、肩部７ａの長さを７５ｍｍ以下と設定した場合、結晶直径φ２１ｍｍで発生した転位は、肩部７ａ内に残り界面反転面から直胴部７ｂに伝播したと推測される。
【００３６】
そこで、本願発明者は、検討を重ねた結果、本発明を見出した。上述したように、従来技術で、肩部７ａの長さを短縮した場合、直胴部７ｂの有効部７ｃにも転移が発生する。この転位は、結晶直径φ２１ｍｍ近辺から発生した転位が転位伝播線に従って伝播し、これが結晶内にとどまったことによるものである。この結晶直径φ２１ｍｍ近辺で発生する転位は、急激な直径の増加によって結晶に対する応力が増大して転位が発生したと推測される。結晶育成中におけるＳＧＧＧ単結晶７の直径制御については、自動(auto diameter control：ＡＤＣ)で行われている。ＡＤＣは、育成中の結晶の重量に基づいて、理論、実験データ、シミュレーション等に基づいた目的とする直径を形成するための条件、例えば、育成炉１内の温度、結晶引き上げ軸４の引き上げ速度および回転速度等の条件を算出してこれらを制御することにより、育成中の結晶の直径を制御するものである。しかし、ＳＧＧＧ単結晶７の育成初期段階は、ＡＤＣの直径演算処理データに用いられる結晶重量の値が小さく、直径演算処理を正確に行うことが困難なため、直径の制御はユーザの手動制御で行われ、結晶直径が概ねφ３５ｍｍとなった時点で、ＡＤＣにより、精度の高い自動制御が可能となる。結晶直径φ３５ｍｍ以上の育成において、ＡＤＣにより自動制御している場合は、図４が示すように、直径の増加はほぼ一定あり転位の発生も起こりづらい。この例では、結晶直径φ３５ｍｍ以下においては、手動にて結晶直径を制御しており、そのような中でも結晶の直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の育成は、結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加量を２．７ｍｍ以下になるように制御を行っている。この制御を行うことにより、肩部７ａの長さＬ１が８０ｍｍでは、肩部７ａの転位が直胴部７ｂに発生しない結晶を安定して育成できている。
【００３７】
図５は、図４に示した従来技術に係るＳＧＧＧ単結晶の引き上げ時の直径変動を示す図である。図５は、結晶の引き上げ開始からＡＤＣが開始されるまでの、ＡＤＣによって演算した結晶直径の挙動を示している。従来技術では、図４で説明したように、結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の育成は、結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加量が２．７ｍｍ以下になるように、手動で直径制御を行っているため、結晶直径φ２５ｍｍ以降は、結晶の直径がほぼ一定で増加している。したがって、図５に示す例では、結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加量は、傾き量（２．２４）となる。転位については、結晶直径φ１５ｍｍくらいから直径の増加が大きくなった（図５参照）ことをきっかけとして転位が発生し（図４参照）、結晶直径φ２１ｍｍ近辺が最後の転移の発生であり、結晶直径φ２５ｍｍ以降は結晶の直径が緩やかに上昇しているため（図５参照）、転位の発生はない（図４参照）。
【００３８】
そこで、本願発明者は、結晶直径がφ１５ｍｍからＡＤＣが開始するφ３５ｍｍまでの引き上げ距離１ｍｍ当たりに増加する結晶直径が小さくなるように調整しながら結晶の育成をすすめた。これにより、本願発明者は、育成中の結晶における最後の転位の発生位置を、より種結晶６側に移動させることができることと、最後の転位の発生位置をできるだけ種結晶側の位置に移動させることにより、転位伝播線が結晶外になる位置も上昇させることができ、これに伴い結晶の肩部７ａの長さＬ１を短くできることと、肩部７ａの長さＬ１を短くすることで有効部７ｃの長さＬ３をより長くすることができることと、を見出した。
【００３９】
そこで、本製造方法では、図１（Ａ）に示すステップＳ３の肩部７ａの育成において、最後の転位の発生位置をできるだけ種結晶６側の位置に移動させるために、図１（Ｂ）に示すステップＳ６において、育成中の肩部７ａの最大直径がφ１５ｍｍ以上φ３５ｍｍ以下の範囲の育成は、結晶引き上げ距離１ｍｍ当たりの肩部７ａの直径増加量を１．７５ｍｍ以下、好ましくは１．０５ｍｍ以上１．７５ｍｍ以下に調整する。結晶直径φ１５ｍｍ以上から直径増加量を制御することにより、上記したように、結晶直径φ１５ｍｍ以上での急激な直径の増加による転位の発生を防止できる。なお、上記直径増加量が１．７５ｍｍを超える場合は、結晶直径φ１５ｍｍ以上でも転位が発生してしまい肩部７ａの長さＬ１の短縮にはならない。肩部７ａの最大直径がφ１５ｍｍ以上φ３５ｍｍ以下の範囲の育成における、結晶引き上げ距離１ｍｍ当たりの直径増加量を１．７５ｍｍ以下にする調整は、育成炉１内の温度、結晶引き上げ軸４の引き上げ速度および回転速度を調整することにより行うことができる。例えば、これらの条件は、育成炉１内の坩堝８上面の温度は、融解温度〜融解温度＋３０℃、結晶引き上げ軸４の引き上げ速度は、２〜４ｍｍ／時間、結晶引き上げ軸４の回転速度は、４〜６ｒｐｍ等の範囲であり、これらの値は各パラメータのバランスなどにより適宜決定される。また、これらの条件は、ユーザが、育成中の結晶重量等の結晶の状態に基づいて、適宜、変更することにより調整してもよい。例えば、結晶引き上げ距離１ｍｍ当たりの直径増加量は、通常、育成炉１内の温度を低くすること等の公知の方法で、増加させることができ、また、育成炉１内の温度を高くすること等の公知の方法で、減少させることができる。なお、φ１５ｍｍ以上φ３５ｍｍ以下の範囲における、結晶引き上げ距離１ｍｍ当たりの直径増加量は、１．７５ｍｍ以下であれば、増加量が一定でもよいし、増加量が変化していてもよい。また、肩部７ａの最大直径がφ１５ｍｍ以上φ３５ｍｍ以下の範囲における、結晶引き上げ距離１ｍｍ当たりの直径増加量を１．７５ｍｍ以下にする調整において、育成炉１内の温度、結晶引き上げ軸４の引き上げ速度および回転速度の条件は、それぞれ、上記した範囲に限定されず、本製造方法を実施可能であれば、任意である。
【００４０】
続いて、図１（Ｂ）に示すステップＳ７において、肩部７ａを所定の長さ及び所定の直径（最大直径）まで育成する。肩部７ａの所定の長さ及び所定の直径は、それぞれ、育成する肩部７ａの末端（下端、下端面）が、育成時において最後に発生する転位伝播線ＬＴと交差しないように設定されるのが好ましい。この場合、肩部７ａ内で発生した転位が肩部７ａから直胴部７ｂに転移するのを抑制することができるため、高品質でより長い直胴部７ｂを育成することができる。肩部７ａの所定の長さ及び所定の直径を、それぞれ、育成する肩部７ａの末端が、育成時において最後に発生する転位伝播線ＬＴと交差しない設定は、例えば、予め予備実験やシミュレーションなどにより、肩部７ａで最後に発生する転位伝播線ＬＴを求めることにより、実施することができる。例えば、肩部７ａの所定の長さ及び所定の直径は、長さＬ１が７０ｍｍ以上８０ｍｍ未満であり、且つ、直径Ｄ１が７０ｍｍ以上８０ｍｍ未満にしてもよい。直径Ｄ１については、７０ｍｍ以上７５ｍｍ以下がより好ましい。この条件の場合、最後に発生した転位を、容易に、結晶直径φ１５ｍｍ以下の部分にすることができ、また、育成する肩部７ａの末端が、育成時において最後に発生する転位伝播線ＬＴと交差することを抑制するので、肩部７ａから直胴部７ｂに転移が伝播するのを抑制し、高品質でより長い直胴部７ｂにすることができる。一方、例えば、肩部７ａの長さＬ１が６５ｍｍ以下である場合、肩部７ａの育成時において最後に発生する転位伝播線ＬＴと肩部７ａの下端との交差を抑制することが困難になるため、転位の肩部７ａから直胴部７ｂへの伝播を抑制することが困難になる。また、一方、肩部７ａの長さが８０ｍｍを超える場合、肩部７ａの育成時において最後に発生する転位伝播線ＬＴと肩部７ａの下端との交差を抑制することはできるが、結晶の全長が長くなるので、育成中の結晶の上端と下端との間の温度差が大きくなり、上記したようにクラックが発生しやすくなる。また、肩部７ａの直径Ｄ１が６５ｍｍ以下である場合、直胴部７ｂの直径Ｄ２を、肩部７ａの直径Ｄ１以上の直径（例、８０ｍｍ以上）に形成する際、界面反転において、結晶の回転速度をより高速にする必要がある。界面反転において、結晶の回転速度をより高速にすると、直胴部７ｂの直径を直径Ｄ１から、直径Ｄ１より大きい直径Ｄ２までに育成する段階で、異方成長が起こりやすい傾向がある。結晶が異方成長すると、例えば、切り離し後の冷却中、あるいはトップ基板を取得するために結晶を切断する段階で、クラックの発生率が高くなる傾向にある。
【００４１】
ところで、図４に示すように、肩部７ａのＸＹ平面における結晶中央部分には、概ね鉛直方向に延び、かつ引き上げ方位（１１１）に直交する断面（ＸＹ断面）が楕円形状であるコアが出現する。コアは、例えば、ファセット成長により形成された構造を有し、引き上げ方位（１１１）に対して約１２０度の角度に３回対称で出現する。また、コアは、図４に示すように、下方になるにつれて大きく形成される。コアの大きさは、例えば、肩部７ａが成長するに従い固液界面の角度がファセット角に近づくと、大きくなりやすい。例えば、肩部７ａの直径７０ｍｍから直径８０ｍｍの部分にかけて、ＸＹ断面におけるコアの大きさ（長径）が、２倍程度大きくなることがある（例、直径７０ｍｍにおいてコアの大きさは７ｍｍ、直径８０ｍｍにおいてコアの大きさは１６ｍｍ）。コアは不純物を取り込み易く、コア以外の領域に較べて格子定数が高くなるため、コアの境界は、歪みが大きくなり、加工等の際に割れ易い傾向がある。このため、コアの大きさが大きくなると、界面反転において、クラックが発生しやすくなる傾向がある。このため、肩部７ａの長さＬ１を長くしすぎた場合、界面反転をするときのコアがより大きくなるため、コアに起因するクラックが発生しやすくなる。したがって、このようなコアに起因するクラックを抑制する場合、肩部７ａの長さＬ１及び直径Ｄ１が所定の範囲であることが好ましい。例えば、上記した肩部７ａの所定の長さ及び所定の直径が、長さＬ１が７０ｍｍ以上８０ｍｍ未満であり、且つ、直径Ｄ１が７０ｍｍ以上８０ｍｍ未満、好ましくは直径Ｄ１については７０ｍｍ以上７５ｍｍ以下である場合、上記したコアに起因するクラックの発生を抑制することができる。
【００４２】
また、本ステップＳ７の肩部７ａを所定の長さ及び所定の直径までの育成は、育成中の肩部７ａの最大直径がφ３５ｍｍ以上の育成において、育成する結晶の直径の制御を、上記したＡＤＣ等の制御装置（制御部ＣＯＮＴ）を用いて行うのが好ましい。この場合、生産に要する人的コストを抑制することができ、また、制御装置により、精度よく直径制御をすることができるため、高品質のＳＧＧＧ単結晶７を製造することができる。
【００４３】
図６及び図７は、それぞれ、本製造方法で得られるＳＧＧＧ単結晶の引き上げ時の直径変動の例を示す図である。また、図８（Ａ）及び（Ｂ）は、それぞれ、図６及び図７のＳＧＧＧ単結晶の肩部の断面の偏光観察像である。この偏光観察像は、図４と同様に、引き上げ軸（１１１）面に対して直交する（１１２）面でインゴットの肩部の部分を切断し、得られた結晶板をジヨードメタンに浸して偏光下で観察した結果である。これらは、肩部７ａの直径が７０ｍｍで、肩部長さが７０ｍｍとした育成したものである。図６及び図７から、ほぼ結晶直径φ１５ｍｍ以上から直径増加量１．７５ｍｍ以下に調整されていることがわかる。また、図８からわかるように、最後に発生した転位は結晶直径φ１２ｍｍ近辺で、固液界面に垂直方向に延びた転位伝播線ＬＴに従い、７０ｍｍ未満で結晶外になることが判る。これにより、肩部７ａから直胴部７ｂへの転位の発生を防止できる。これにより、直胴部の長さＬ２は、この分長く伸ばすことが可能となり当然有効部７ｃの長さＬ３も延長が可能となる。
【００４４】
続いて、図１（Ａ）に示すステップＳ４の界面反転の後、図１（Ｃ）に示すステップＳ８において、直胴部７ｂを所定の長さ及び所定の直径で育成する。本ステップＳ８は、上記したＡＤＣにより実施することができる。直胴部７ｂの所定の長さは、例えば、長さＬ２（図３参照）が１０５ｍｍを超え１３０ｍｍ未満であることが好ましい。この範囲の場合、上記した育成中の直胴部７ｂの上端と下端とにおける温度差が発生することを容易に抑制することができるため、高品質の直胴部７ｂの製造を、容易に安定して行うことができる。また、この場合、有効部７ｃの長さＬ３は、上記したように直胴部７ｂの全長Ｌ２から有効部７ｃの上部４０ｍｍおよび下部１０ｍｍを除いた部分の長さになり、有効部７ｃの長さＬ３は５５ｍｍを超え８０ｍｍ未満になる。また、直胴部７ｂの所定の直径は、直径Ｄ２（図３参照）が７５ｍｍ以上８５ｍｍ以下であるのが好ましい。この範囲の場合、育成する肩部７ａの末端が、育成時において最後に発生する転位伝播線ＬＴと交差しない設定が容易なため、肩部７ａに続いて形成される高品質の直胴部７ｂを、容易に安定して製造することができる。なお、直胴部７ｂを所定の長さ及び所定の直径は、上記の範囲に限定されず、任意である。また、本ステップＳ８は、ＡＤＣにより行うことに限定されず、ユーザの手動による制御で行ってもよい。
【００４５】
なお、本実施形態では、図６〜図８、及び実施例等において、肩部７ａの直径Ｄ１が７０ｍｍの場合について説明したが、本製造方法は、肩部の初期段階で急激な直径の増加によって結晶に対する応力が増大して転位が発生するのを極力抑えることで直胴部７ｂの有効部７ｃの長さＬ３をより長くできるものであり、上記したように肩部７ａの直径Ｄ１は７０ｍｍ以外の他の直径の対しても対応可能であることは明らかである。
【００４６】
このような本実施形態の製造方法により得られるＳＧＧＧ単結晶７は、肩部７ａと、直胴部７ｂと、を備え、肩部７ａは、直径がφ１５ｍｍからφ３５ｍｍの間において、結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加は１．７５ｍｍ以下である（図３、図６（Ａ）及び（Ｂ）参照）。この場合、転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合が抑制され、かつ、基板として使用可能な有効部分がより長くなる。また、ＳＧＧＧ単結晶７は、肩部７ａの末端が、育成時において最後に発生した転位伝播線ＬＴと交差しないように形成されてもよい。この場合、育成した肩部７ａの末端が、育成時において最後に発生した転位伝播線ＬＴと交差することが抑制されるので、肩部７ａから直胴部７ｂに転移が伝播するのを抑制し、直胴部７ｂがより長く且つ高品質になる。また、ＳＧＧＧ単結晶７は、肩部７ａの長さＬ１が７０ｍｍ以上７５ｍｍ以下であり、且つ、肩部７ａの直径Ｄ１が７０ｍｍ以上８０ｍｍ未満であるのが好ましい。中でも、直径Ｄ１については、７０ｍｍ以上７５ｍｍ以下がより好ましい。この場合、育成する肩部７ａの末端が、育成時において最後に発生した転位伝播線ＬＴと交差することが抑制されるので、肩部７ａから直胴部７ｂに転移が伝播するのを抑制し、直胴部７ｂが長く且つ高品質になる。また、ＳＧＧＧ単結晶７は、直胴部７ｂの長さＬ２（図３参照）が１０５ｍｍを超え１３０ｍｍ未満であるのが好ましい。この場合、製造時に上記した育成中の直胴部７ｂの上端と下端とにおける温度差が発生することを容易に抑制することができるため、直胴部７ｂが長く且つ高品質になる。また、この場合、有効部７ｃの長さＬ３は、上記したように直胴部７ｂの全長Ｌ２から有効部７ｃの上部４０ｍｍおよび下部１０ｍｍを除いた部分の長さになり、長さＬ３は５５ｍｍを超え８０ｍｍ未満になる。また、ＳＧＧＧ単結晶７は、直胴部７ｂの直径Ｄ２（図３参照）が７５ｍｍ以上８５ｍｍ以下であるのが好ましい。この場合、育成した肩部７ａの末端が、育成時において最後に発生した転位伝播線ＬＴと交差することが抑制されるので、肩部７ａから直胴部７ｂに転移が伝播するのが抑制され、直胴部７ｂがより長く且つ高品質になる。
【００４７】
以上説明したように、本実施形態の製造方法によれば、転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合を抑制し、かつ、基板として使用可能な有効部分をより長くできる。また、本実施形態の非磁性ガーネット単結晶は、転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合が抑制され、かつ、基板として使用可能な有効部分がより長いものである。
【実施例】
【００４８】
以下に、本発明の実施例及び比較例によって本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によって、なんら限定されるものではない。
【００４９】
［実施例１］
図１に示す育成炉１を用いてＳＧＧＧ単結晶７の育成を行った。直径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製の坩堝８内に、予め混合したＧｄ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＣａＣＯ３を所定量仕込み、高周波コイル１０で加熱溶融して原料融液を得た後、ＳＧＧＧ単結晶の育成を試みた。
【００５０】
まず、種結晶６を１分間に５回転（回転速度：５ｒｐｍ）させながら１時間に３ｍｍの速度（引上速度：３ｍｍ/時間）で、引き上げ軸４により引き上げて、長さ７０ｍｍで直径７０ｍｍである結晶肩部７ａを育成した後、引き上げ軸４の回転数を１分間に２０回に増やして界面反転操作を行い、その後、結晶直胴部７ｂの直径Ｄ２が８０ｍｍで長さＬ２が１２０ｍｍになるように育成し、有効部７ｃの長さＬ３（図３参照）が７０ｍｍのＳＧＧＧ単結晶７を得た。なお、育成中の肩部７ａの最大直径がφ１５ｍｍからφ３５ｍｍの間の育成は、手動により行い、結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）は１．０５ｍｍから１．７５ｍｍの間であった。また、育成中の肩部７ａの最大直径がφ３５ｍｍ以上の育成は、上記したＡＤＣにより行った。得られたＳＧＧＧ単結晶７の肩部７ａの断面の偏光観察を行った。その結果の一例を図８（Ａ）に示す。なお、偏光観察像は、引上軸（１１１）面に対して直交する（１１２）面でインゴットの肩部の部分を切断し、得られた結晶板をジヨードメタンに浸して偏光下で観察した結果である。なお、育成時において最後に発生した転位は、肩部７ａの直径が１２ｍｍの部分であった。
【００５１】
そして、同一条件でＳＧＧＧ単結晶７の育成を合計２１回行ったところ、２１回全てにおいてＳＧＧＧ単結晶７のクラック発生は皆無であり、育成した肩部７ａの末端は、育成時において最後に発生した転位伝播線と交差していなかった。
【００５２】
更に、得られたＳＧＧＧ単結晶７の直胴部７ｂを内周刃でウエハ状に切り出し、コロイダルシリカ等の研磨液を用いて鏡面に仕上げてＳＧＧＧ基板を得た後、倍率５０倍の微分干渉顕微鏡を用いてＳＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、転位密度に係る上述の規格（視野６．３ｍｍ２当たり平均転位個数が０．１個以下）を満たすことが確認された。以上、実施例１の結果を表１に示す。
【００５３】
［実施例２］
結晶肩部７ａの長さが７５ｍｍで直径が７０ｍｍまで育成した時点において実施例１と同様の方法で結晶育成を行ない、結晶直胴部７ｂの直径Ｄ２が８０ｍｍで長さＬ２が１２０ｍｍに育成された有効部７ｃの長さＬ３が７０ｍｍのＳＧＧＧ単結晶を得た。なお、育成中の肩部７ａの最大直径がφ１５ｍｍからφ３５ｍｍの間の育成は、手動により行い、結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）は１．２７ｍｍから１．５５ｍｍの間であった。また、育成中の肩部７ａの最大直径がφ３５ｍｍ以上の育成は、上記したＡＤＣにより行った。得られたＳＧＧＧ単結晶７の肩部７ａの断面の偏光観察像の一例を図８（Ｂ）に示す。なお、育成時において最後に発生した転位は、肩部７ａの直径が１２ｍｍの部分であった。
【００５４】
そして、同一条件でＳＧＧＧ単結晶の育成を合計５回行ったところ、５回全てにおいてＳＧＧＧ単結晶のクラック発生は皆無であり、育成した肩部７ａの末端は、育成時において最後に発生した転位伝播線ＬＴと交差していなかった。
【００５５】
また、実施例１と同様にして得られたＳＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、転位密度に係る上記規格を満たすことも確認された。以上、実施例２の結果を表１に示す。
【００５６】
［実施例３］
結晶肩部７ａの長さが６５ｍｍで直径Ｄ１が７０ｍｍまで育成した時点において実施例１と同様の方法で結晶育成を行ない、結晶直胴部７ｂの直径Ｄ２が８０ｍｍで長さ１２０ｍｍに育成された有効部７０ｍｍのＳＧＧＧ単結晶を得た。なお、育成中の肩部７ａの最大直径がφ１５ｍｍからφ３５ｍｍの間の育成は、手動により行い、結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）は１．２０ｍｍから１．５５ｍｍの間であった。また、育成時において最後に発生した転位は、肩部７ａの直径が１２ｍｍの部分であった。
【００５７】
そして、同一条件でＳＧＧＧ単結晶の育成を合計６回行ったところ、６回全てにおいてＳＧＧＧ単結晶のクラック発生は皆無であり、育成した肩部７ａの末端は、育成時において最後に発生した転位伝播線ＬＴと交差していた。また、実施例１と同様にして得られたＳＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、転位密度に係る上記規格を満たさなかった。以上、実施例３の結果を表１に示す。
【００５８】
［比較例１］
結晶肩部７ａの長さＬ１が８０ｍｍで直径Ｄ１が７０ｍｍまで育成した時点において実施例１と同様の方法で結晶育成を行ない、結晶直胴部７ｂの直径Ｄ２が８０ｍｍで長さＬ２が１２０ｍｍに育成された有効部７ｃの長さＬ３が７０ｍｍのＳＧＧＧ単結晶を得た。なお、育成時において最後に発生した転位は、クラックが発生したため、測定できなかった。
【００５９】
そして、同一条件でＳＧＧＧ単結晶の育成を合計８回行ったところ、７回でＳＧＧＧ単結晶にクラックが発生していた。なお、転位密度は、クラックが発生したため、測定できなかった。以上、比較例１の結果を表１に示す。
【００６０】
［比較例２］
結晶肩部７ａの長さＬ１が７５ｍｍで直径Ｄ１が７０ｍｍまで育成した時点において実施例１と同様の方法で結晶育成を行ない、結晶直胴部７ｂの直径Ｄ２が８０ｍｍで長さＬ２が１２０ｍｍに育成された有効部７ｃの長さＬ３が７０ｍｍのＳＧＧＧ単結晶を得た。なお、育成中の肩部７ａの最大直径がφ１５ｍｍからφ３５ｍｍの間の育成は、手動により行い、結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）は１．８７ｍｍから３．３５ｍｍの間であった。また、育成時において最後に発生した転位は、肩部７ａの直径が２１ｍｍの部分であった。
【００６１】
そして、同一条件でＳＧＧＧ単結晶の育成を合計７回行ったところ、７回全てにおいてＳＧＧＧ単結晶のクラック発生は皆無であり、育成した肩部７ａの末端は、育成時において最後に発生した転位伝播線ＬＴと交差していた。また、実施例１と同様にして得られたＳＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、転位密度に係る上記規格を満たさなかった。以上、比較例２の結果を表１に示す。
【００６２】
【表１】
2018030758.tif 000003
【００６３】
以上の実施例および比較例の結果から、本実施形態の製造方法は、転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合を抑制し、かつ、基板として使用可能な有効部分をより長くできることが確認される。また、本実施形態の非磁性ガーネット単結晶は、転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合が抑制され、かつ、基板として使用可能な有効部分がより長いものであることが確認される。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
以上より明らかなように、本発明の製造方法によれば、転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合を抑制し、かつ、基板として使用可能な有効部分をより長くできるので、産業上、好適に用いることができる。また、本発明の非磁性ガーネット単結晶は、転位等の結晶欠陥やクラック等の不具合が抑制され、かつ、基板として使用可能な有効部分がより長いものであり、産業上好適に用いることができる。
【００６５】
なお、本発明の技術範囲は、上述の実施形態などで説明した態様に限定されるものではない。上述の実施形態などで説明した要件の１つ以上は、省略されることがある。また、上述の実施形態などで説明した要件は、適宜組み合わせることができる。また、法令で許容される限りにおいて、上述の実施形態などで引用した全ての文献の開示を援用して本文の記載の一部とする。
【符号の説明】
【００６６】
１・・・育成炉
２・・・チャンバー
３・・・断熱材
４・・・引き上げ軸
５・・・ホットゾーン
６・・・種結晶
７・・・非磁性ガーネット単結晶（ＳＧＧＧ単結晶）
７ａ・・・肩部（非磁性ガーネット単結晶）
７ｂ・・・直胴部（非磁性ガーネット単結晶）
７ｃ・・・有効部（非磁性ガーネット単結晶）
８・・・坩堝
９・・・原料融液
１０・・・高周波コイル
１１・・・重量測定装置
ＣＯＮＴ・・・制御部（制御装置、ＡＤＣ）
Ｄ１・・・肩部の直径
Ｄ２・・・直胴部の直径
Ｌ１・・・肩部の長さ
Ｌ２・・・直胴部の長さ
Ｌ３・・・有効部の長さ
ＬＴ・・・転位伝播線
【図１】
2018030758.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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