(57)【要約】【課題】  試料加熱炉２０の中空部２３内にある観察対象を明瞭に観察できるようにする。【解決手段】  加熱炉本体２１に、中空部２３内の試料Ｓを外部から観察するための観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａを開口して設けるとともに、加熱炉本体２１の外側に視野調整部材を設ける。視野調整部品３０は、視野調整窓３２を有し、観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａを通して外部から観察できる中空部２３内の範囲をこの視野調整窓３２により制限する。視野調整部材を設けることで、観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａが大きめに形成してあっても、本来の観察対象に視野を絞って明瞭に観察することが可能となる。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱炉本体の中空部内に試料を配置し、当該試料を加熱する機能を備えた試料加熱炉において、
前記加熱炉本体に、前記中空部内の試料を外部から観察するための観察窓を開口して設けるとともに、前記加熱炉本体の外側に視野調整手段を設け、
前記視野調整手段は、前記観察窓を通して外部から観察できる前記中空部内の範囲を調整する機能を備えることを特徴とする試料加熱炉。
【請求項２】
前記視野調整手段は、前記加熱炉本体の外側に配設される視野調整部品で構成され、
前記視野調整部品は、視野調整窓を有し、前記観察窓を通して外部から観察できる前記中空部内の範囲をこの視野調整窓により制限する構成であることを特徴とする請求項１の試料加熱炉。
【請求項３】
前記加熱炉本体の中空部内に測定対象となる試料と標準試料とを並べて配置し、これら各試料を加熱する機能を備えた試料加熱炉において、
前記視野調整窓は、前記加熱炉本体の外側に設定した観察位置から前記加熱炉本体の中空部内を観察できる視野の範囲を、前記測定対象となる試料を含め、前記標準試料は含めない範囲に制限する構成としてあることを特徴とする請求項２の試料加熱炉。
【請求項４】
前記加熱炉本体の周囲を覆うカバーを備え、
前記カバーは、前記観察窓と対向する位置に開口部が形成してあり、且つこの開口部を光透過性を有するフィルターにより閉塞する構成を含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の試料加熱炉。
【請求項５】
加熱炉本体の中空部内に配置した試料を加熱する試料加熱炉が組み込まれた熱分析装置において、
前記加熱炉本体に、前記中空部内の試料を外部から観察するための観察窓を開口して設けるとともに、
前記加熱炉本体の外側に視野調整手段を設け、
前記視野調整手段は、前記観察窓を通して外部から観察できる前記中空部内の範囲を調整する機能を備えることを特徴とする熱分析装置。
【請求項６】
前記視野調整手段は、前記加熱炉本体の外側に配設される視野調整部品で構成され、
前記視野調整部品は、視野調整窓を有し、前記観察窓を通して外部から観察できる前記中空部内の範囲をこの視野調整窓により制限する構成であることを特徴とする請求項５の熱分析装置。
【請求項７】
前記試料加熱炉は、前記加熱炉本体の中空部内に測定対象となる試料と標準試料とを並べて配置し、これら各試料を加熱する機能を備え、
前記視野調整窓は、前記加熱炉本体の外側に設定した観察位置から前記加熱炉本体の中空部内を観察できる視野の範囲を、前記測定対象となる試料を含め、前記標準試料は含めない範囲に制限する構成としてあることを特徴とする請求項６の熱分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、試料を加熱する試料加熱炉と、この試料加熱炉が組み込まれた熱分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
熱分析装置には、ＴＧ（Thermogravimetry：熱重量測定）装置、ＤＴＡ（Differential Thermal Analysis：示差熱分析）装置、ＤＳＣ（Differential Scanning Calorimetry：示差走査熱量測定）装置、他種々の形式のものがある。ＴＧ装置は、温度変化あるいは時間の経過に対して試料の重量変化を測定する装置である。ＤＴＡ装置は、熱的に安定な標準試料と測定対象となる試料とを同時に加熱して、試料が熱に反応した際に両者の間に現れた温度差を測定し、その温度差から試料に発生した熱変化を知る装置である。そして、これらＴＧ装置とＤＴＡ装置の機能を併せもつ熱分析装置が、ＴＧ−ＤＴＡ装置である。また、ＤＳＣ装置は、加熱、冷却又は一定温度下にある試料が、吸熱反応または発熱反応する時の熱量を測定する装置である。さらに、加熱による発生ガスを分析する装置として、ＴＧ−ＭＳ（Thermogravimetry & Mass spectrometry：熱重量測定＆ガス質量分析）装置、ＴＰＤ（Temperature Programmed Desorption：昇温脱離ガス分析）装置等がある。
【０００３】
これらの熱分析装置には、試料を加熱するための試料加熱炉が組み込まれている。
特許文献１には、この種の試料加熱炉と熱分析装置が開示されている。同文献１に開示された試料加熱炉は、内部に配置された試料を外部から観察するための開口部（観察窓）を備えており、カメラ等の撮像機器を用いて、開口部を通して試料加熱炉の内部で加熱される試料を撮影できる構成となっている。
【０００４】
さて、試料加熱炉に設けられた観察窓は、大きめに形成されることがある。例えば、特許文献１の図８に描かれた開口部２４（観察窓）は、試料加熱炉の内部に設定した測定対象の試料を配置する第１の測定位置１４と、標準試料を配置する第２の測定位置１５の両方を、外部から視認できる大きさに形成されている。観察窓を大きめに形成する目的は開発者により異なるが、例えば、試料に対する試料加熱炉の相対位置を移動調整して試料の加熱状況を微調整することがあり、その場合に開口部２４も移動して外部から試料を観察できる範囲が変動するため、この位置変動を考慮して開口部２４を大きめに形成することがある。
【０００５】
一方、観察窓を大きめに形成した場合、その観察窓から試料加熱炉の中空部内へ外部から散乱光が入射して、試料の色合いを含む微妙な変化等を正確に観察できなくなったり、撮像機器に測定対象となる試料に加えその周囲からの光線が入射して、本来の観察対象である試料の輪郭や色合いおよびそれらの変化状態が明瞭に観察できなくなってしまう等の悪影響を及ぼすおそれがある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】国際公開第２０１７／０３３５２６号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたもので、試料加熱炉の中空部内にある観察対象を明瞭に観察できるようにすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、試料加熱炉に係る本発明は、加熱炉本体の中空部内に試料を配置し、当該試料を加熱する機能を備えた試料加熱炉において、
加熱炉本体に、中空部内の試料を外部から観察するための観察窓を開口して設けるとともに、加熱炉本体の外側に視野調整手段を設け、
視野調整手段は、観察窓を通して外部から観察できる中空部内の範囲を調整する機能を備えることを特徴とする。
【０００９】
このように視野調整手段を設けることで、観察窓が大きめに形成してあっても、本来の観察対象に視野を絞って明瞭に観察することが可能となる。
【００１０】
ここで、視野調整手段は、例えば、加熱炉本体の外側に配設される視野調整部品で構成することができる。視野調整部品は、視野調整窓を有し、観察窓を通して外部から観察できる中空部内の範囲をこの視野調整窓により制限する構成である。
視野調整部品で視野調整手段を構成すれば、外部からの散乱光を視野調整部品により遮蔽して、加熱炉本体の中空部内への散乱光の入射を抑制することも可能となる。加熱炉本体の中空部内を照明するための外部からの光線は、視野調整窓から取り込まれる。すなわち、視野調整部品は、外部散乱光遮蔽部品としても機能し、視野調整窓は、外部照明調整窓としても機能している。
【００１１】
加熱炉本体の中空部内に測定対象となる試料と標準試料とを並べて配置し、これら各試料を加熱する機能を備えた試料加熱炉においては、視野調整部品の視野調整窓を、次のように構成することが好ましい。すなわち、視野調整窓は、加熱炉本体の外側に設定した観察位置から加熱炉本体の中空部内を観察できる視野の範囲を、測定対象となる試料を含め、標準試料は含めない範囲に制限する構成とする。
【００１２】
このように視野調整窓を構成することで、加熱炉本体の外側に設定した観察位置から、測定対象となる試料だけを主に見えるようにして、当該測定対象となる試料を明瞭に観察することが可能となる。
【００１３】
また、本発明の試料加熱炉は、加熱炉本体の周囲を覆うカバーを備えることが好ましい。加熱炉本体をカバーで覆うことで、観察窓を通して外部から中空部内への冷えた空気の侵入を抑制し、中空部内の温度分布を均一に保つことが可能となる。
ここで、カバーには、観察窓と対向する位置に開口部を形成し、且つこの開口部は光透過性を有するフィルターにより閉塞することが好ましい。これにより、フィルターを通して外部から中空部内を観察する視野は確保しつつ、開口部からの冷えた空気の侵入は阻止することができる。
【００１４】
また、熱分析装置に係る本発明は、加熱炉本体の中空部内に配置した試料を加熱する試料加熱炉が組み込まれた熱分析装置において、
加熱炉本体に、中空部内の試料を外部から観察するための観察窓を開口して設けるとともに、
加熱炉本体の外側に視野調整手段を設け、
視野調整手段は、観察窓を通して外部から観察できる中空部内の範囲を調整する機能を備えることを特徴とする。
【００１５】
ここで、視野調整手段は、試料加熱炉に設けるのみならず、熱分析装置の試料加熱炉以外の部位に設けてもよい。
このように視野調整手段を設けることで、観察窓が大きめに形成してあっても、本来の観察対象に視野を絞って明瞭に観察することが可能となる。
視野調整手段は、例えば、加熱炉本体の外側に配設される視野調整部品で構成することができる。視野調整部品は、視野調整窓を有し、観察窓を通して外部から観察できる中空部内の範囲をこの視野調整窓により制限する構成である。
試料加熱炉が、加熱炉本体の中空部内に測定対象となる試料と標準試料とを並べて配置し、これら各試料を加熱する構成の場合は、視野調整部品の視野調整窓を、次のように構成することが好ましい。すなわち、視野調整窓は、加熱炉本体の外側に設定した観察位置から加熱炉本体の中空部内を観察できる視野の範囲を、測定対象となる試料を含め、標準試料は含めない範囲に制限する構成とする。
このように視野調整窓を構成することで、加熱炉本体の外側に設定した観察位置から、測定対象となる試料だけを主に見えるようにして、当該測定対象となる試料を明瞭に観察することが可能となる。
【発明の効果】
【００１６】
以上説明したとおり、本発明によれば、視野調整手段を設けることで、観察窓が大きめに形成してあっても、観察対象を明瞭に観察することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施形態に係る熱分析装置の外観を示す分解斜視図である。
【図２】本発明の実施形態に係る試料加熱炉を示す側面断面図である。
【図３】本発明の実施形態に係る試料加熱炉の構成を示す斜視図である。
【図４】本発明の実施形態に係る試料加熱炉の構成を示す分解斜視図である。
【図５】本発明の実施形態に係る試料加熱炉の構成を示す斜視図である。
【図６】本発明の実施形態に係る試料加熱炉の構成を示す平面図である。
【図７】本発明の実施形態に係る試料加熱炉の変形例を示す側面断面図である。
【図８】本発明の実施形態に係る試料加熱炉の変形例を示す平面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１に示すように、本実施形態に係る熱分析装置は、装置本体１０に設けた移動台１１上に試料加熱炉２０を搭載して組み込んである。移動台１１は、図の矢印ＡＢ方向へ往復移動自在となっており、この移動台１１の矢印Ａ方向への移動により試料加熱炉２０が開いて、装置本体１０に設定された試料Ｓ配置部が露出する。試料Ｓ配置部が露出した状態で試料Ｓ交換が行われ、移動台１１の矢印Ｂ方向への移動により試料加熱炉２０が閉じて、試料Ｓ配置部を加熱炉本体２１の中空部２３内へ収納する。
【００１９】
試料加熱炉２０の周囲には、ハウジング１２が設置され、このハウジング１２に撮像機器１３が固定されている。撮像機器１３としては、マイクロスコープと称する拡大画像を撮像できるカメラや、市販のデジタルカメラ、ビデオカメラ等を適用することができる。
【００２０】
図２に示すように、試料加熱炉２０は、加熱炉本体２１に、円筒形状のボビンにヒータ線を巻回した構成のヒータ２２を内蔵している。このヒータ２２の中空部（すなわち、試料加熱炉２０の中空部）２３に、試料Ｓ（測定対象）と標準試料Ｓ０とが並べて配置される。これら試料Ｓと標準試料Ｓ０とは、既述したように装置本体１０に設定された試料Ｓ配置部に配置され、試料加熱炉２０の閉じ動作とともに試料加熱炉２０の中空部２３内に配置された状態となる。
ヒータ２２は、ヒータ線に電流を流した際に発熱し、その輻射熱をもって中空部２３内に配置された試料Ｓと標準試料Ｓ０とを加熱する。
ヒータ２２の中空部２３内には、さらに石英ガラス等の耐熱性のある透明材料によって形成した保護管２４が設けてあり、試料Ｓと標準試料Ｓ０はこの保護管２４の内側（中空部内）に配置される。
ヒータ２２の外周には断熱筒２５が同軸状に配設され、この断熱筒２５によってヒータ２２からの熱が外部へ漏れることを防止している。さらに断熱筒２５の外周には外枠２６が設けてあり、ヒータ２２、保護管２４および断熱筒２５がこの外枠２６に支持されて、加熱炉本体２１を構成している。
【００２１】
加熱炉本体２１を構成するヒータ２２、断熱筒２５および外枠２６には、それぞれ観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａが開口して設けてあり、これら各観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａを通して、加熱炉本体２１の中空部２３内を外部から観察できるようにしてある。本実施形態では、これら観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａは、中空部２３内の試料Ｓと標準試料Ｓ０をともに外部から視認できる程度の大きさに形成してある。
そして、これら観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａを通して加熱炉本体２１の中空部２３内を視認できる外部の観察位置に、撮像機器１３の画像入射部を配置してある。
【００２２】
さらに試料加熱炉２０は、視野調整部品３０を備えている。この視野調整部品３０は、加熱炉本体２１に設けた各観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａを通して外部から観察できる中空部２３内の範囲を調整する視野調整手段としての機能を備えている。
図３に示すように、本実施形態における視野調整部品３０は、コ字状の金属板で形成してあり、その天井面部３１には視野調整窓３２が開口して形成してある。視野調整部品３０は、加熱炉本体２１の各観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａを通して外部から観察できる中空部２３内の範囲を、この視野調整窓３２により制限する構成である。
【００２３】
視野調整部品３０は、天井面部３１の両端から鉛直下方向に支持脚３３を延ばして形成してあり、図２に示すように、これら各支持脚３３の下端を移動台１１の両縁部へ嵌め込むようにして、視野調整部品３０は位置決めされる。各支持脚３３はばね性を有し、移動台１１の両端部へ嵌め込まれた状態をそのばね性をもって保持することができる。
これにより、試料交換に際して視野調整窓３２の位置ずれを防止することができる。すなわち、視野調整窓３２は、観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａを通して外部から試料Ｓを観察できるように調整されている。一方、試料交換は、装置本体１０に設けた試料配置部が露出した状態で試料交換が行われ、移動台１１の矢印Ｂ方向への移動により試料加熱炉２０が閉じて、試料配置部が加熱炉本体２１の中空部２３内へ収納される。このときの振動により試料Ｓに対して視野調整窓３２の位置がずれてしまうことを、移動台１１に脚部３３を保持することで防止できる。
【００２４】
このように位置決めされた状態において、視野調整部品３０に形成した視野調整窓３２は、撮像機器１３の画像入射部を配置した観察位置から、加熱炉本体２１の中空部２３内を観察できる視野の範囲を、測定対象となる試料Ｓを含め、標準試料Ｓ０は含めない範囲に制限する構成としてある。図２に示す具体例では、測定対象となる試料Ｓの一方の側縁（幅方向の一側縁）に合わせてヒータ２２の観察窓２２ａの縁部２２ｂを配置してあり、さらに測定対象となる試料Ｓの他方の側縁（幅方向の他側縁）に合わせて視野調整窓３２の縁部３２ａを配置することで、図６の平面図に示すように、外部から見える中空部２３内の範囲を、測定対象となる試料Ｓを含め、標準試料Ｓ０は含めない範囲に制限している。
これにより、撮像機器１３の画像入射部には測定対象となる試料Ｓからの光線だけが主に入射するので、明瞭な試料Ｓの画像データを収集することが可能となる。さらに、外部からの余分な散乱光が視野調整部品３０により遮蔽され、加熱炉本体２１の中空部２３内への散乱光の入射を抑制することも可能となる。
なお、図２や後述する図７では、一点鎖線で示すように、視野を平行に描いて説明したが、撮像機器１３の光学系に応じて、視野が収束したり、放射状に広がったりすることもある。
【００２５】
図３に示すように、試料加熱炉２０は、加熱炉本体２１の周囲をカバー４０で覆っている。そして、カバー４０の両側上縁部近くに形成したスリットに、視野調整部品３０の天井面部３１を挿通して、カバー４０から視野調整部部品を分離できない構成としてある。このように構成することで、視野調整部部品を加熱炉本体２１と一体に取り扱うことができ、視野調整部部品の紛失防止に役立つ。
【００２６】
また、カバー４０の天井面には、加熱炉本体２１の観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａや視野調整部部品の視野調整窓３２と対向する位置に開口部４１が形成してある。この開口部４１には、図４に示すように、フィルター４２が配置され、開口部４１を通して外部の冷えた空気がカバー４０の内側へ侵入することを阻止している。これにより、加熱炉本体２１はカバー４０によって外部と仕切られるので、外部からの冷えた空気が加熱炉本体２１の中空部２３内へ流入することを抑制でき、中空部２３内の温度分布を均一化することが可能となる。
フィルター４２は、光透過性を有した耐熱性あるガラス板等で形成してあり、加熱炉本体２１の中空部２３内を、このフィルター４２を通して外部から観察できるようになっている。なお、フィルター４２は、開口部４１の周縁にねじ止めされたばね性を有する保持具４３によって、カバー４０の天井面に固定されている。
【００２７】
さらに、本実施形態では、図４および図５に示すように、カバー４０の天井面における長手方向の両側縁部から上方へ突き出して設けた装着部４４へ取付板４５がねじ止めされる。取付板４５には、カバー４０の開口部４１と対向する位置に図示しない開口部が形成してあり、その開口部に光学フィルター４７がばね性を有する保持具４６によって固定してある。光学フィルター４７は、加熱炉本体２１の中空部２３から撮像機器１３の画像入射部へ入射する光線を調整する機能を有している。例えば、赤外線を吸収する特性を備えた光学フィルター４７を取付板４５に装着することで、加熱炉本体２１の中空部２３から観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａを通して放出される赤外線が光学フィルター４７に吸収される。これにより、撮像機器１３の画像データが赤みを帯びてしまう現象を抑制することができる。
なお、光学フィルター４７は、入射する光線の種類によって交換することができる。
【００２８】
なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではない。
例えば、図７および図８に示すように、撮像機器１３の画像入射部を配置した観察位置から、加熱炉本体２１の中空部２３内を観察できる視野の範囲を、視野調整部品３０に設けた視野調整窓３２のみで、測定対象となる試料Ｓを含め、標準試料Ｓ０は含めない範囲に制限する構成にすることもできる。
例えば、試料Ｓに対するヒータ２２の相対位置を移動調整して試料Ｓの加熱状況を微調整するような場合は、試料Ｓに対して観察窓２２ａ，２５ａ，２６ａも移動してしまう。そのため、視野調整窓３２のみで加熱炉本体２１の中空部２３内を観察できる視野の範囲を制限する方が、試料Ｓに合わせて制限範囲を固定しておくことができるので好ましい。
【００２９】
また、視野調整部品は、図面に示したようなコ字状の構成に限定されるものではない。さらに、視野調整部品は、必要に応じて熱分析装置のハウジング１２など、試料加熱炉２０以外の部位に設けることもできる。
【００３０】
視野調整部品の視野調整窓で制限する視野の範囲や輪郭は、任意に設定することができる。同様に、加熱炉本体に形成する観察窓の位置や開口面積も、任意に設定することができる。
【００３１】
視野調整部品は、加熱炉本体に対して移動調整自在とし、加熱炉本体の観察窓に対する視野調整窓の相対位置を変更できるように構成してもよい。また、視野調整窓は、図６や図８に示したような矩形状の開口に限定されず、必要に応じて任意の形状に開口させることができる。
さらに、上記の実施形態では取付板４５に固定した光学フィルター４７を、視野調整窓に装着することも可能である。
【００３２】
本発明が適用される熱分析装置や試料加熱炉は、上述した実施形態で説明した構造のものに限定されないことは勿論である。
【符号の説明】
【００３３】
Ｓ：試料（測定対象）、Ｓ０：標準試料、
１０：装置本体、１１：移動台、１２：ハウジング、１３：撮像機器、
２０：試料加熱炉、２１：加熱炉本体、２２：ヒータ、２３：中空部、２４：保護管、２５：断熱筒、２６：外枠、２２ａ，２５ａ，２６ａ：観察窓、
３０：視野調整部品、３１：天井面部、３２：視野調整窓、３３：支持脚、
４０：カバー、４０ａ：スリット、４１：開口部、４２：フィルター、４３：保持具、４４：装着部、４５：取付板、４６：保持具、４７：光学フィルター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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