(57)【要約】【課題】空気を多量に含む対象ガスから対象ガスを効果的に回収する。【解決手段】対象ガスが供給される装置の対象空間からの対象ガスと空気を含む排出ガスを圧縮するコンプレッサであって、水潤滑コンプレッサからの圧縮ガスについて対象ガス富化ガスと、対象ガス低含有ガスに分離する膜分離装置と、を含む前処理装置１２と、膜分離装置からの対象ガス富化ガスを冷却し、空気を固化することまたは対象ガスを固化することによって対象ガスと空気を分離する深冷装置１４と、を含む。深冷装置１４において得られた対象ガスを回収または循環する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
対象ガスと空気を含む排出ガスを圧送するコンプレッサと、
コンプレッサからの圧縮ガスを、対象ガス富化ガスと、対象ガス低含有ガスに分離する膜分離装置と、
膜分離装置からの対象ガス富化ガスを冷却し、空気を固化することによって空気より固化温度の低い対象ガスと空気を分離する深冷装置と、
を有する、
対象ガス処理システム。
【請求項２】
対象ガスと空気を含む排出ガスを圧送するコンプレッサと、
コンプレッサからの圧縮ガスを対象ガス富化ガスと、対象ガス低含有ガスに分離する膜分離装置と、
膜分離装置からの対象ガス富化ガスを冷却し、対象ガスを固化することによって空気より固化温度の高い対象ガスと空気を分離する深冷装置と、
を有する、
対象ガス処理システム。
【請求項３】
対象ガスと空気を含む排出ガスを圧送する水潤滑コンプレッサと、
水潤滑コンプレッサからの圧縮ガスを、対象ガス富化ガスと、対象ガス低含有ガスに分離する膜分離装置と、
を有する、
対象ガス処理システム。
【請求項４】
対象ガスを熱交換器で予備的に冷却し、その冷却された対象ガス中の空気または対象ガスを固化することによって対象ガスと空気を分離する深冷装置と、
を有する、
対象ガス処理システム。
【請求項５】
請求項１、３、４のいずれか１つに記載の対象ガス処理システムであって、
対象ガスは、ヘリウムまたはネオンである、
対象ガス処理システム。
【請求項６】
請求項２、３、４のいずれか１つに記載の対象ガス処理システムであって、
対象ガスは、キセノンまたはアルゴンである、
対象ガス処理システム。
【請求項７】
請求項１〜３のいずれか１つに記載の対象ガス処理システムであって、
膜分離装置は、中空糸膜を使用する中空糸膜分離装置である、
対象ガス処理システム。
【請求項８】
請求項１、２、３、７のいずれか１つに記載の対象ガス処理システムであって、
膜分離装置は、ポリイミドの膜を使用する膜分離装置である、
対象ガス処理システム。
【請求項９】
請求項１、２、７、８のいずれか１つに記載の対象ガス処理システムであって、
コンプレッサが、水を用いる水潤滑コンプレッサである、
対象ガス処理システム。
【請求項１０】
請求項１、２、３、７、８、９のいずれか１つに記載の対象ガス処理システムであって、
水潤滑コンプレッサからの圧縮ガスについて、冷却タイプの除湿器と、吸着式の除湿器のいずれか１つ又は両方で除湿する、
対象ガス処理システム。
【請求項１１】
請求項１、２、４のいずれか１つに記載の対象ガス処理システムであって、
深冷装置が冷凍機に冷却される熱伝導の良い材料で作られた流路の長い深冷精製器を有する、
対象ガス処理システム。
【請求項１２】
請求項１１に記載の対象ガス処理システムであって、
深冷装置が深冷精製器に供給されるガスを予冷するスパイラル熱交換器を有する、
対象ガス処理システム。
【請求項１３】
請求項１２に記載の対象ガス処理システムであって、
スパイラル熱交換器から深冷精製器への流路に極低温電動バルブを有する、
対象ガス処理システム。
【請求項１４】
請求項１１〜１３のいずれか１つに記載の対象ガス処理システムであって、
深冷精製器に出力ガスからの固化対象ガスを冷凍して捕捉する捕捉体を有する、対象ガス処理システム。
【請求項１５】
請求項１１〜１４のいずれか１つに記載の対象ガス処理システムであって、
深冷精製器に固化した対象ガスを昇温しガス化して回収または廃棄することにより深冷系において再度対象ガスの分離を可能とする、再生機能を有する対象ガス処理システム。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか１つに記載の対象ガス処理システムであって、
得られた対象ガスを対象空間に供給する、
対象ガス処理システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、対象ガスが使用される装置から得られる、使用済み対象ガスと空気を含む排出ガスを処理する対象ガス処理システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
３Ｄメモリの作製には、ナノインプリント半導体製造装置が利用される。このナノインプリント半導体製造装置では、ナノインプリント工程において、半導体の欠陥発生低減のために、粒子径が極めて小さい不活性ガスであるヘリウムガス雰囲気中で製造が行われている。ナノインプリント工程では、ウエハを適切なヘリウムガス雰囲気中に設置することが、歩留まりを良くする上での最大のノーハウになっている。
【０００３】
一方、使用したヘリウムは空気成分が約９０％にもなる形でしか回収できないために再利用が困難であり、現在は全て大気放散して利用されている。そのため、ナノインプリント技術を利用した極小線幅半導体の生産が軌道に乗ると、半導体生産に使われるヘリウムの量は莫大な量になると予測されている。そのため、ヘリウムを出来るだけ多く回収して再利用する技術が望まれている。
【０００４】
なお、本発明に関連するヘリウムの循環システムは、特許文献１などに開示されており、ヘリウムの精製については特許文献２−４等に示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第４１４５６７３号公報
【特許文献２】特許第４８９３９９０号公報
【特許文献３】特許第３６４５５２６号公報
【特許文献４】特許第３６８６０６６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ヘリウムは２０数年先には枯渇すると危惧されており、ヘリウムの価格は最近１０年で４−５倍にもなっており、ヘリウム回収の必要性が強く指摘されているが、このような高い比率のコンタミ（汚染物質：主として空気成分）を持ったガスから、経済性を持って利用可能なヘリウム回収技術はまだ存在しない。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係る対象ガス処理システムは、対象ガスと空気を含む排出ガスを圧送するコンプレッサと、コンプレッサからの圧縮ガスを、対象ガス富化ガスと、対象ガス低含有ガスに分離する膜分離装置と、膜分離装置からの対象ガス富化ガスを冷却し、空気を固化することによって空気より固化温度の低い対象ガスと空気を分離する深冷装置と、を有する。
【０００８】
本発明に係る対象ガス処理システムは、対象ガスと空気を含む排出ガスを圧送するコンプレッサと、コンプレッサからの圧縮ガスを対象ガス富化ガスと、対象ガス低含有ガスに分離する膜分離装置と、膜分離装置からの対象ガス富化ガスを冷却し、対象ガスを固化することによって空気より固化温度の高い対象ガスと空気を分離する深冷装置と、を有する。
【０００９】
本発明に係る対象ガス処理システムは、対象ガスと空気を含む排出ガスを圧送する水潤滑コンプレッサと、水潤滑コンプレッサからの圧縮ガスを、対象ガス富化ガスと、対象ガス低含有ガスに分離する膜分離装置と、を有する。
【００１０】
本発明に係る対象ガス処理システムは、対象ガスを熱交換器で予備的に冷却し、その冷却された対象ガス中の空気または対象ガスを固化することによって対象ガスと空気を分離する深冷装置と、を有する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、空気成分を多く含むヘリウムガスを収率９０％以上で回収することが可能になり、大幅な生産費コストダウンの実現を達成するとともに、希少資源であるヘリウムの有効利用による環境負荷の低減に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】ヘリウムガス循環システムの全体構成を示すブロック図である。
【図２】前処理装置の構成を示す図である。
【図３】前処理装置の変形例の構成を示す図である。
【図４】水潤滑コンプレッサの構成を示す図である。
【図５】膜分離装置の構成を示す図である。
【図６】深冷装置の構成を示す図である。
【図７】深冷精製装置の構成を示す図である。
【図８】深冷精製装置の他の構成を示す図である。
【図９】ヘリウムガス循環システムの変形例の構成を示すブロック図である
【図１０】電動バルブの構成（閉状態）を示す図である。
【図１１】電動バルブの構成（開状態）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下、本発明の実施形態について、図面に基づいて説明する。なお、本発明は、ここに記載される実施形態に限定されるものではない。
【００１４】
「全体構成」
図１は、ヘリウム循環システムの全体構成を示す図である。半導体製造装置１０は、３Ｄメモリを製造するものであり、ナノインプリント製造装置を含んでいる。そして、ナノインプリント製造装置によるナノインプリント工程は、ヘリウムガスが供給される密閉空間（対象空間）内において実施される。ヘリウムガスが供給される領域では、ヘリウムガス雰囲気になっているが、対象空間全体としては、多くの空気が含まれることになり、この対象空間から排出される排ガスは、典型的にはヘリウムガス１０％、空気９０％程度となる。
【００１５】
排ガスは、前処理装置１２に流入され、ここで排ガスから出来るだけ多く空気を除去し、ヘリウムガスを９０％程度にまで濃縮されたヘリウム富化ガスを得る。前処理装置１２については後述するが、膜分離装置、例えばポリイミド膜を使用する中空糸膜分離装置が好適である。また、排ガス圧縮用のコンプレッサとしては、水潤滑コンプレッサが好適である。また、コンプレッサとしては、オイルフリーコンプレッサも好適であり、さらに通常のオイルを利用するコンプレッサを使用することもでき、この場合には圧縮ガスからオイルを除去する装置を設け、後段の装置にオイルが流出しないようにするとよい。
【００１６】
前処理装置１２からのヘリウム富化ガスは、深冷装置１４に供給される。深冷装置１４は、ヘリウム富化ガスを冷却し、空気を固化させて、ヘリウムガスを精製する。これによって、濃度が９０％程度に高められたヘリウムガスが得られ、これがバッファタンク１６に一旦貯留された後、半導体製造装置１０に循環される。なお、半導体製造装置１０には、ヘリウムボンベ１８からのヘリウムガスも切替装置により供給できるようになっている。
【００１７】
「前処理装置」
図２は、膜分離装置を用いた前処理装置１２の構成例を示す図である。半導体製造装置１０からの排ガスは、ポンプ１１０によってバッファタンク１１４に供給され、ここに一旦貯留される。バッファタンク１１４に貯留されたガスは、水潤滑コンプレッサ１１６により圧縮されて後段に供給される。水潤滑コンプレッサ１１６では、０．９ＭＰａ（ゲージ圧、以下同様）程度の高圧ガスを得ることができる。
【００１８】
水潤滑コンプレッサ１１６からの圧縮ガスは、冷凍タイプの除湿器であるアフタークーラ１１８により冷却されて、水分が除去される。水分が除去された圧縮ガスは一旦バッファタンク１２０に貯留された後、温度制御器１２２で適切な温度に加熱又は冷却され、膜分離装置１２４に供給される。この膜分離装置１２４は、例えばポリイミドの中空糸を利用するものであり、膜に対する透過速度の相違によってヘリウムと空気とを分離する。すなわち、ヘリウムと空気との混合ガスを膜の一方側に高圧で供給することで、膜の透過速度の高いヘリウムが膜を選択的に透過する。これによって、膜分離装置１２４の透過側にヘリウム富化ガスが得られ、混合ガスの供給室側に空気を多く含む空気富化ガスが得られる。膜分離装置１２４におけるヘリウムガスの透過速度は比較的小さく、従って高圧での膜分離が必要である。水潤滑コンプレッサ１１６と膜分離装置１２４を用いるだけでは、ヘリウムの濃度を十分に上げることは困難であるが、膜分離装置１２４で得られたヘリウム富化ガスをそのまま使用できる用途もある。
【００１９】
ヘリウム濃度を上げるために、膜分離装置１２４で得られたヘリウム富化ガスは、バッファタンク１２６を介し、水潤滑コンプレッサ１２８で再度圧縮される。圧縮ガスは、冷却除湿器１３０で除湿されて、バッファタンク１３２に貯留され、その後温度制御器１３４、減圧器１３６を介し、膜分離装置１３８に供給される。ここで、２段目の膜分離装置１３８においては、０．６ＭＰａ程度と、１段目の膜分離装置１２４に比べ供給圧力を低くする。これによって、空気の膜透過量を減少して、ヘリウムガスの比率の大きな透過ガスを効果的に得ることができる。
【００２０】
２段目の膜分離装置１３８で得られたヘリウム富化ガスは、減圧器１４２で０ＭＰａ程度（大気圧）に減圧されて、深冷装置１４に向けて送出される。
【００２１】
また、１段目の膜分離装置１２４の供給側におけるヘリウムガスが減少し空気の割合が増加した空気富化ガスは、温度制御器１４４を介し、別の膜分離装置１４６に供給される。透過側にほぼ空気のみが得られるようなガス温度と圧力で透過させることにより、ほぼ空気のみとなったガスが放出される。一方、供給側には、空気が除去され、ヘリウムガスが濃縮されたガスが得られ（例えば、ヘリウムガスを５０％程度含む）、これは減圧弁１４８によって、ほぼ大気圧にされてバッファタンク１１４に循環される。
【００２２】
２段目の膜分離装置１３８の供給側からの排ガス（例えば、ヘリウムガスを８５％程度含む）は、減圧弁１５０を介し、ほぼ大気圧（０ＭＰａ）とされてバッファタンク１１４に循環される。なお、アフタークーラ１１８からの排出ガスの一部はバッファタンク１１４に循環して、後段へのガス供給量を調整するとよい。
【００２３】
このような、膜分離装置を３つ、水潤滑コンプレッサを２つ含む前処理装置１２によって、ヘリウムガスを９５％程度含むヘリウム富化ガスが得られる。また、除湿も行っているので、露点は−１５°Ｃ以下にできる。また、ヘリウムの収率は９８％と高いものにできる。
【００２４】
「前処理装置の変形例」
上述の例では、膜分離装置を３つ、水潤滑コンプレッサを２つ含む。従って、システムが比較的大型である。ヘリウムガスの濃度が低くなることを許容すれば、より小型のシステムとすることもできる。
【００２５】
図３には、膜分離装置を２つ、水潤滑コンプレッサを１つとしたシステムを示す。空気９０％、ヘリウムガス１０％程度で大気圧の排ガスはポンプ２１０によりバッファタンク２１２に供給される。バッファタンク２１２内のガスを水潤滑コンプレッサ２１４によって加圧した後、アフタークーラ２１６で乾燥して、バッファタンク２１８に導入する。バッファタンク２１８からは一部が減圧弁２４４を介しバッファタンク２１２に循環されており、後段へのガス流量が調整される。
【００２６】
バッファタンク２１８からのガスは、ドライヤ２２０に供給され、ここでさらに乾燥される。このドライヤ２２０は、例えば吸着式の除湿装置で、プレッシャー・スイング・アドソープション（ＰＳＡ）タイプのドライヤが採用される。このＰＳＡではゼオライトなどの吸湿剤（吸着剤）を充填した塔を複数用意し、一方の塔で高圧で吸湿を行っている際に、他方の塔において低圧での再生を行う。再生ガスは、減圧弁２２２を介し、バッファタンク２１２に戻される。このドライヤ２２０により、露点−７０°Ｃ以下にすることが可能である。
【００２７】
ドライヤ２２０で乾燥されたガスは、膜分離装置２２４に高圧（例えば、０．９ＭＰａ）のまま供給される。この膜分離装置２２４もポリイミドの中空糸膜を利用するものが好適である。ヘリウムが選択的に膜を透過するため透過側にヘリウム富化ガスが得られ、これが制御弁２２６を介しバッファタンク２２８に貯留される。バッファタンク２２８内のヘリウム富化ガスは減圧弁２３０を介し、深冷装置１４に供給される。
【００２８】
なお、ヘリウム富化ガスの一部は制御弁２３２、減圧弁２３４を介しバッファタンク２１２に戻される。従って、制御弁２２６，２３２を制御することで、循環量を制御することができ、バッファタンク２１２におけるヘリウムの含有率を適切な値にすることができる。
【００２９】
膜分離装置２２４の供給側のガスは、制御弁２３６を介し、膜分離装置２３８に供給される。膜を透過してヘリウムガスを多く含むガスは、制御弁２４０、減圧弁２４２を介し、バッファタンク２１２に循環される。一方、ヘリウムをほとんど含まない空気が膜分離装置２３８の非透過側に得られ、これが外部に排気される。
【００３０】
この例では、膜分離装置を２つ、水潤滑コンプレッサを１つとしており、上述の例に比べシステム構成が簡素化されている。そして、各段階で、前段へ循環できる構成としたため、ヘリウムの濃縮率を高めることができ、適切な循環量の設定によって所望のヘリウム富化ガスを得ることができる。
【００３１】
「水潤滑コンプレッサ」
図４には、水潤滑コンプレッサの概略構成を示す。コンプレッサ本体３１０は、モータによって翼を回転させて、吸入側の流体を圧縮して排出する。ここで、このコンプレッサ本体３１０には、水と、被圧縮ガスが供給され、水が混入された圧縮ガスが排出される。水混入圧縮ガスはリザーバタンク３１２に供給され、ここで気液分離される。そして、リザーバタンク３１２内のガスが制御弁３２０を介し圧縮ガスとして次段（膜分離装置）に向けて排出される。
【００３２】
また、リザーバタンク３１２の底部には、バルブ３２２を有する排出管が接続されており、適宜排水される。なお、リザーバタンク３１２の水位は一定に保たれるように、新しい水が供給される。
【００３３】
リザーバタンク３１２内の水は、クーラ３１４、フィルタ３１６、弁３１８を介し、コンプレッサ本体３１０に循環される。
【００３４】
このように、コンプレッサ本体３１０に水を循環供給することで、オイルを不要として、ガスの圧縮ができる。
【００３５】
「膜分離装置」
図５には、膜分離装置の構成が示してある。円筒状のホルダ６１０の一端には、入口６１２、他端には出口６１４が設けられており、内部には軸方向に伸びる多数の中空糸６１６が配置されている。
【００３６】
中空糸６１６の入口側には、入口側封止体６１８、出口側には出口側封止体６２０が設けられている。これら入口側封止体６１８、出口側封止体６２０は、ホルダ６１０内の中空糸６１６の外側空間を封止するものであり、入口側封止体６１８の入口６１２側の空間と、出口側封止体６２０の出口６１４側の空間とが各中空糸６１６の内部を介し連通される。また、ホルダ６１０の中間部には、内部と連通する排出口６２２が設けられ、ホルダ６１０内の入口側封止体６１８と、出口側封止体６２０との間の外側空間が排出口６２２に連通する。
【００３７】
従って、入口６１２から導入された被処理ガス（圧縮ガス）の中のヘリウムガスが選択的に中空糸６１６の内側から外側に移動し、中空糸を透過して外側空間に至ったヘリウムガスを多く含むヘリウム富化ガスが排出口６２２に得られる。また、出口６１４からはヘリウムガスが減少し空気が多く含まれる、空気富化ガスが得られる。
【００３８】
「深冷装置」
図６には、深冷装置１４の構成が示されている。この例では、前処理装置１２からのヘリウム富化ガス（ヘリウムガス９０％程度）は、スパイラル熱交換器（ＳＨＥ）４１０に流入される。このスパイラル熱交換器４１０は、２つのらせん型通路が隣接したもので、一方の通路に高温ガスが流され、他方の通路に低温ガスが流されるものであり、一方通路の入口に他方通路の出口が隣接するようになっている向流型熱交換器である。１段目のヘリウム富化ガスは、高温ガスとしてスパイラル熱交換器４１０に流入し、低温ガスとの熱交換により冷却されて流出する。例えば、２９０Ｋから１５０Ｋに冷却される。
【００３９】
スパイラル熱交換器（ＳＨＥ）４１０からのヘリウム富化ガスは、２段目のスパイラル熱交換器（ＳＨＥ）４１２に流入し、ここでさらに冷却される。例えば、１５０Ｋから９０Ｋに冷却される。適切なスパイラル熱交換器４１０を使用することにより、次段の深冷精製器４１４において必要とされる冷却能力を大幅に低下できる。
【００４０】
そして、得られた冷却ヘリウム富化ガスは、バルブ４２２を介し深冷精製器４１４に流入される。この深冷精製器４１４は、熱伝導の良い材料で作られた流路の長い流路（螺旋状の流路）を有する冷凍機である。例えば、９０Ｋで流入してくるガスを３５Ｋにまで冷却する。ここで、ヘリウム富化ガスは、１０％程度の空気を含んでおり、空気はこの深冷精製器４１４内において、冷凍固化する。
【００４１】
外側の流入口から流入したヘリウム富化ガスの中の空気が固化し、固化しないヘリウムガスが中心の流出口から流出する。そして、この流出口には、ガス中の不純物（空気）をさらに冷凍固化して除去する捕捉体４３２が配置されている。この捕捉体４３２には、例えば特許文献２に記載されている発泡金属捕捉体が利用できる。なお、捕捉体４３２も冷凍機によって深冷精製器４１４と同様に冷却されている。
【００４２】
捕捉体４３２は、円環形状であり、ヘリウムガスの流れの方向に対して多段に設けられる。発泡金属材料は、スポンジに見られるような三次元網構造を有し、網目の孔の部分は連続している。従って、流体はこの孔の部分を通過することができる。また、捕捉体４３２を構成する発泡金属材料の孔径は、下流の段に行くに従って小さく、細かくなるように配置するとよい。発泡金属材料としては、例えば住友電工社製のセルメット（商品名）を用いることができる。また、発泡金属材料を構成する金属としては、ニッケルまたはその合金や銅などを採用することができる。このようにして得られた３５Ｋの再生ヘリウムガスの濃度は９９．９％以上となる。
【００４３】
そして、３５Ｋの再生ヘリウムガスは、２段目のスパイラル熱交換器４１２に低温側ガスとして供給される。３５Ｋ程度で流入し、１４０Ｋ程度に温度上昇して流出する。この１４０Ｋの再生ヘリウムガスは、１段目のスパイラル熱交換器４１０に低温側ガスとして流入される。そして、ここで２８０Ｋ程度に加温されて流出し、バルブ４２４を介しバッファタンク４１６に貯留される。そして、バッファタンク４１６からの再生ヘリウムガスは、バルブ４１８を介し、半導体製造装置１０に循環される。なお、半導体製造装置１０へのヘリウムガスの供給路には、バルブ４２８を介し、ヘリウムガスボンベ４２０が接続されており、バルブ４１８，４２８を切り換えることによって、ヘリウムガスボンベ４２０からのヘリウムガスが半導体製造装置１０に供給される。
【００４４】
ここで、深冷精製器４１４は、空気を固化させてヘリウムガスを取り出す。従って、所定の期間がきた場合には、深冷精製器４１４を再生する。すなわち、再生時期に達した場合には、バルブ４２２，４２４を閉じ、バルブ４２６を開け、深冷精製装置４１４を昇温して水分および固化温度が低いガスをまずガス化して排出する。次に、バルブ４２２を開け、深冷精製器４１４を冷やす冷凍機を停止し、ヒータなどで深冷精製器４１４を加温して、固化した空気を除去する。バルブ４２６にはポンプ４３０が接続されているので、バルブ４２４を閉じ、バルブ４２６を開け、ポンプ４３０を駆動することによって、深冷精製器４１４において蒸発した空気はバルブ４２６を通じて排出される。この再生処理の間は、バッファタンク４１６に貯留したヘリウムガスを使用することになる。なお、低温で動作するバルブ４２２は、スパイラル熱交換器４１２に捕捉された水、雑ガスを深冷精製器４１４に流入させないために重要であるが、そのようなコンタミ（不純物ガス）が少ない場合には省略してもよい。
【００４５】
＜深冷精製器＞
ここで、深冷精製器４１４の構成例（模式図）を図７に示す。この例では、深冷精製器４１４は、同心円状に配置された金属製の円筒４４０を含む容器で構成される。複数の円筒４４０によって同心円状の流路が形成され、各円筒４４０には開口が隣接するものと１８０°異なった位置に設けられている。従って、環状の流路の一端に流入したガスは、１８０°移動して、反対側から隣接する流路に流入する。なお、容器は、熱伝導のよい金属、例えば無酸素銅、アルミニウムなどで構成される。
【００４６】
この例は、最外側の流路に流入口４４２が設けられ、中心に流出口４４４が設けられており、外側の通路ほど幅が広くなっている。深冷精製器４１４に流入してきたガス中の空気が冷凍され固体となって流路の壁に付着するが、ガスがＳＨＥで十分に冷却されコンタミの液化温度直前になっていれば、その固化量は流入側ほど多い。外側の通路を広くして、流路を段々小さくすることによって、空気の固着によって流路が閉塞されるまでの期間を流路全体として比較的均一にでき、従って同一体積の深冷精製器４１４を継続使用できる期間を長くすることができる。
【００４７】
図８には、深冷精製器４１４の他の例を模式的に示してある。このように、通路を螺旋状として、外側から流入して中心から排出する場合においても、通路の幅を流入側ほど大きくすることによって、上述の場合と同様に使用期間を長くすることができる。
【００４８】
深冷精製器中でコンタミガスを効率よく固化させるために、流路中に適宜邪魔板等を設置しても良い。この場合、邪魔板部でより多くのコンタミが固化されるので、精製器の閉塞が早く起きる可能性が高いので、出来るだけ平均的に固化が生じる配置にする必要がある。
【００４９】
なお、深冷装置１４は、深冷精製器に入熱させない、低温部で露結が生じないようにするために真空容器内に配置されることが好適である。
【００５０】
「その他の構成」
＜２系列の深冷装置＞
図９には、深冷系の１構成例を示してある。この例では、深冷装置として、深冷装置１４−１，１４−２の２つを設けている。従って、一方で処理を行っている際に、他方で再生することが可能となる。このような切り換えは、制御装置によって自動的に行うことが好適である。なお、深冷装置１４を1系列とした場合には、その前段のバッファタンクを大きくして、深冷装置１４の再生中のヘリウム富化ガスを貯留するとよい。
【００５１】
ヘリウムガスの回収、循環を適用する装置は、ヘリウムガスの大量使用装置であれば、半導体製造装置でなくてもよい。例えば、光ファイバ製造装置、ＬＣＤ（液晶ディスプレイ）製造装置などに利用できる。また、ヘリウム濃度が高くなくても良い用途によっては、深冷装置１４での精製を省略して、前処理装置１２からのヘリウム富化ガスを直接半導体製造装置などのヘリウムガス使用装置に供給してもよい。
【００５２】
＜低温動作バルブ＞
上述のような深冷精製器４１４の再生時においては、バルブ４２２を予め閉じなければならないことが多い。この場合、比較的低温で弁を操作する必要がある。
【００５３】
このようなバルブには、自動制御が容易な電動弁を利用したいが、駆動部が極低温になっても動作を保証できるものはなく、さらに電動弁は開または閉の維持のために電流を流すことが必要であり、その発生熱量が問題になる。そこで、通常は手動弁が採用される。
【００５４】
ここで、図１０、図１１に示す電動バルブによれば、開状態、閉状態を維持するためには電流を流す必要はなく、状態の変更時のみに電流を流せばよい。従って、この電動バルブをバルブ４２２として使用することが好適である。
【００５５】
電動バルブ５００は、全体として円筒形のバルブボディ５１０を有する。バルブボディ５１０の内部には、第１流路５１２と、第２流路５１４が形成されている。第１流路５１２は、バルブボディ５１０の径方向の外周面に開口５１２ａを有し、ここから中心方向に向かいその後軸方向に曲がって一端側の表面に開口５１２ｂを有するくの字状の流路である。一方、第２流路５１４は、軸方向に伸びる流路であり、一端側に開口５１４ａを有し、他端側に開口５１４ｂを有する直線状の流路である。
【００５６】
バルブボディ５１０の一端側を覆って円筒容器状のハウジング５２０の開口側が取り付けられる。すなわち、バルブボディ５１０の一端側はほぼ平面であり、その周辺部にハウジング５２０の端部が取り付けられる。バルブボディ５１０は、例えばステンレス（ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ３０４など）で形成される。
【００５７】
ハウジング５２０のバルブボディ５１０側の内周側には、円環状のシリンダ５２２が設置される。シリンダ５２２の一端側はバルブボディ５１０の一端側表面に接触し、ここを密封することで、内側に密封空間を形成する。なお、第１および第２流路５１２，５１４の開口５１２ｂ，５１４ａは、この密封空間に開口する。ハウジング５２０、シリンダ５２２も、バルブボディ５１０と同様のステンレスで構成される。
【００５８】
シリンダ５２２の内周側には円柱状のプランジャ５２４がその外周面がシリンダ５２２の内周面に接触するように配置されている。このプランジャ５２４は、軸方向に移動可能である。また、プランジャ５２４のバルブボディ５１０側の端面には、シート５２６が取り付けられている。従って、密封空間のプランジャ５２４側には、シート５２６が位置する。シート５２６の中央部は山形に凸になっており、一方、バルブボディ５１０の第２流路５１４の開口５１４ａはその周囲がテーパ状に凹になっており、両者が合致する形状になっている。従って、プランジャ５２４がバルブボディ５１０に押し付けられた状態では、第２流路５１４が閉じられ、電動バルブ５００は閉状態となる。プランジャ５２４は、磁性体である、パーマロイＢ、またはインバーなどで構成することが好適である。これらの材料は、強磁性体であるとともに、低温においても磁性体としての特性の変換が小さいため、本実施形態のような低温で使用する装置に好適である。また、鋼材、例えば、ＳＵＳ４３０、ＳＵＭ２３なども使用できる。シート５２６は、例えばＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ポリイミドなどにより構成される。ポリイミドは低温でも特性が変化しにくく、変形特性を維持でき、封止材としてのシート５２６として特に好適である。
【００５９】
シリンダ５２２の後方（バルブボディ５１０と反対側）には、円筒状のソレノイドコイル５２８が配置される。プランジャ５２４の後方側は、シリンダ５２２の後方端より後方に伸びており、ソレノイドコイル５２８の内部に所定間隔をおいて位置している。
【００６０】
プランジャ５２４の後方には、磁性体の円柱状のベースコア５３０が配置されている。ベースコア５３０は、プランジャ５２４と同様の材料で構成することができる。そして、このベースコア５３０およびソレノイドコイル５２８の後方には、円板または円環状の磁石（永久磁石）５３２が配置されている。なお、ベースコア５３０および磁石５３２は、ハウジング５２０に対し固定されている。磁石５３２は、例えばネオジウムで形成される。そして、プランジャ５２４の後方側には、円筒状の凹部が形成され、この凹部の前方側端面とベースコア５３０の前方側端面の間にスプリング５３４が配置されている。このスプリング５３４は、圧縮ばねであり、プランジャ５２４を前方側に付勢する。スプリング５３４は、例えばインコネル（インコネル７５０等）で形成される。インコネルはバネ材として十分な弾力を持つとともに、低温でも弾性係数の変化が小さいため、本実施形態におけるプランジャ５２４の付勢部材としてのスプリング５３４として特に適している。
【００６１】
「動作」
まず、図１０の状態、すなわち電動バルブ５００の閉状態では、スプリング５３４の付勢力によって、プランジャ５２４、シート５２６がバルブボディ５１０に押し付けられている。従って、第１流路５１２と第２流路５１４の間での流体の流通が停止されている。なお、磁石５３２の磁力よってプランジャ５２４は、磁石５３２側に引き寄せられるが、スプリング５３４の付勢力の方が大きく設定されているため、プランジャ５２４はバルブボディ５１０に押し付けられた状態で安定している。
【００６２】
ここで、ソレノイドコイル５２８に一方向の電流を流し（一方向の通電方向とする）、ソレノイドコイル５２８により磁石５３２と同方向の吸引力をプランジャ５２４に対し発生させる。これによって、プランジャ５２４、ベースコア５３０に磁力線が通り、磁石５３２の磁力と合わせてプランジャ５２４は、後方側への力を受ける。この力はスプリング５３４の付勢力より大きく、従ってプランジャ５２４は後方側に移動し、ベースコア５３０に引っ付く。すなわち、ベースコア５３０の前方側端面およびプランジャ５２４の後方側端面は軸に垂直な方向の平面であり、両者が全体として接触する。そして、磁力による吸引力は距離の２乗に反比例するため、ベースコア５３０との距離がゼロになった際の吸引力は大きく、これによってソレノイドコイル５２８への電流を断った後においても、吸引力がスプリング５３４の付勢力より大きい。従って、図１１に示すように、磁石５３２の吸引力によってプランジャ５２４が後方側に位置した状態で安定保持する。すなわち、ソレノイドコイル５２８への電流を流さない状態で、電動バルブ５００は開状態を維持する。
【００６３】
次に、ソレノイドコイル５２８へ上記一方向とは反対方向の電流を流す（通電方向を反対方向にする）。これによって、ベースコア５３０、プランジャ５２４に磁力線が通り、プランジャ５２４に対する磁石５３２からの磁力を打ち消す方向の磁界が生じる。これによって、磁石５３２からの磁力よりスプリング５３４の付勢力が大きくなり、これによって図１０の状態に戻る。
【００６４】
このように、本実施形態によれば、電動バルブ５００の閉状態、開状態の切り換えの際にソレノイドコイル５２８へ所定の方向の電流を流すことによって、電動バルブ５００の開閉を切り換えることができる。従って、通電時間はわずかであり、電動バルブ５００に対する、ソレノイドコイル５２８への通電よる発熱の影響を抑制することができる。
【００６５】
「実施形態の効果」
本実施形態によれば、大量のコンタミ（空気）を膜分離装置（ポリイミド中空糸膜）を含む前処理装置１２において、１０％以下までに落とす。そして、前処理装置１２で残されたコンタミは、スパイラル熱交換器（ＳＨＥ）を用いた熱効率の良い深冷装置１４の深冷精製器４１４において３５Ｋ程度に冷却して、コンタミを固化して取り去り、回収率９０％以上で、濃度９９．９％以上のヘリウムガスを回収する。
【００６６】
このようにして、ヘリウムを高い収率で回収・循環することを実現する。従って、ヘリウムガスを製造補助ガスとして利用している分野において、生産コストを低下させることができ、枯渇が心配されるヘリウム資源の有効利用を図ることが可能になる。
【００６７】
「付記」
本件明細書、図面には、特許請求の範囲に記載しなかった発明についても記載されている。そこで、これについて、以下に説明する。
【００６８】
＜前処理＞
［構成１］
前処理装置は、膜分離装置を複数段有し、前段の膜分離装置によって得られた空気富化ガスを後段の膜分離装置に供給し、ヘリウム富化ガスを得、これを前段の膜分離装置の上流側に返送するとよい。２段の膜分離装置を設けることで、ヘリウム濃度を高くすることができる。また、循環量を調整することで、ヘリウム濃度を所望のものに設定することができる。
［構成２］
冷凍によって水分を除去する冷凍除湿装置を含むとよい。圧縮ガスを冷凍することで、効果的に水分を除去できる。
［構成３］
水分吸着剤を利用する吸湿装置を含むとよい。ゼオライトなど公知の吸湿剤（水分吸着剤）を用いることで、水分を除去できる。冷凍除湿装置と両方を用いることも好適である。水分吸着剤は、ＰＳＡとすることで、連続運転が容易になる。
［構成４］
膜分離装置の個数、コンプレッサの個数が1つ、２つ、またはそれ以上であって、かつ各膜分離装置から前段へのフィードバックガス量を調節し、収量およびヘリウムガス濃度を望みの値にするとよい。前処理装置は、各種のバリエーションが考えられる。装置に対する要求に応じて、膜分離装置、コンプレッサの数を調整することが好適である。また、循環量を調整することで、得られるガスのヘリウム濃度、収率なども調整することが可能である。
【００６９】
＜深冷精製装置＞
［構成１］
入口から出口に向かう一方向の流路を有し、冷凍機によって冷却され、不純物を固化させて除去する深冷精製装置であって、流路は、その断面積が入口側から出口に向かい小さくなるとよい。流路の断面積の設定により、装置全体に空気の固体を析出することができ、長期間の使用が可能となる。なお、前段の熱交換器によってガス温度が液化温度の直前まで冷やせない場合は、深冷精製装置の入口付近の流路は細くし、液化が始まる付近で広くして、その後次第に細くするという構成も好適である。
［構成２］：円筒列精製器を用いた深冷精製装置
容器中に同心円状の流路が形成され、最も外側の流路に入口が形成され、中心に出口が形成され、隣接する内側の流路との連通開口が順次円の反対側に形成されているとよい。円筒（ドーナツ）状の流路を多重に形成することで、比較的長い流路を得ることができる。また、円筒状の流路の入口と出口を反対側にすることで、入口からのガスが２つ半円状の流路に分かれ、出口で合流する形となり、流路全体を効果的に利用できる。
［構成３］：スパイラル精製器を用いた深冷精製装置
容器中に螺旋状の流路が形成され、最も外側の流路に入口が形成され、中心に出口が形成されているとよい。螺旋状の流路により、長い流路を容易に得ることができ、冷却を十分行うことができる。
［構成４］
容器内の流路に邪魔板が配置されているとよい。邪魔板を設けることで、ガス流が流路全体に拡がり、流路全体を用いて、効果的な空気の固化が行える。
【００７０】
＜熱交換器＞
熱交換器は、隣接する通路に２つのガスを反対方向で流す、向流式であるとよい。向流式にすることで、効率的な熱交換が行える。
【００７１】
＜循環システム＞
［構成１］
循環システムは、深冷装置を２つ以上有し、１つを再生している際に、他の深冷装置を用いて、精製ヘリウムガスを精製するとよい。大量のガス処理には、このようなヘリウムガス循環システムが好適である。
［構成２］
深冷装置を１つとして、精製ヘリウムガスが不要な時間に再生するか、または再生している間は、先に精製しバッファタンクに貯留されている精製ヘリウムガスを使用するとよい。比較的少量のガス処理に向いている。
【００７２】
＜その他の特徴＞
［構成１］
処理対象ガスの水分を除去するために、上述した深冷精製装置を用いるとよい。超低露点、露点−１００℃以下を達成することが可能である。
［構成２］
膜分離装置（前処理装置）の代わりにコンタミ（空気）を吸収する吸収塔（ＰＳＡ）を用いるとよい。例えば、水潤滑コンプレッサにおいて圧縮したガスを、吸湿装置（冷凍タイプなどのドライヤ）によって除湿し、ＰＳＡタイプの除湿器で除湿し、ＰＳＡタイプの空気除去装置でヘリウムを濃縮し、ヘリウムが濃縮されたガスを深冷装置で処理するとよい。簡易なシステムとすることができ、用途によっては、このようなシステムが向いている場合もある。
【符号の説明】
【００７３】
１０  半導体製造装置、１２  前処理装置、１４  深冷装置、１６  バッファタンク、１８  ヘリウムボンベ、１１０  ポンプ、１１４，１２０，１２６，１３２  バッファタンク、１１６，１２８  水潤滑コンプレッサ、１１８  アフタークーラ、１２２，１３４，１４４  温度制御器、１２４，１３８，１４６  膜分離装置、１３０，１４０  冷却除湿器、１３６，１４２  減圧器、１４８，１５０  減圧弁。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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