(57)【要約】【課題】試料の表面の硬さを適切に評価することができる硬さ評価方法を提供する。【解決手段】走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーの先端に設けられた探針によって試料の表面を走査する予備走査工程と、予備走査工程後に、探針を所定の圧力で試料の表面に接触させた状態で試料の表面を走査することによって試料の表面の一部を除去する本走査工程と、本走査工程において試料の表面の一部が除去される際に試料から探針に作用する抵抗力を検出する抵抗力検出工程と、予備走査工程後の試料の表面の高さと本走査工程後の試料の表面の高さとの差を試料の表面の変位量として算出する変位量算出工程と、抵抗力検出工程において検出された抵抗力および変位量算出工程において算出された変位量に基づいて試料の表面の硬さを評価する硬さ評価工程と、を備える。【選択図】  図１
2018179623.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
走査型プローブ顕微鏡を用いて、試料の表面の硬さを評価する方法であって、
前記走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーの先端に設けられた探針によって前記試料の表面を走査する、予備走査工程と、
前記予備走査工程後に、前記探針を所定の圧力で前記試料の表面に接触させた状態で前記試料の表面を走査することによって前記試料の表面の一部を除去する、本走査工程と、
前記本走査工程において前記試料の表面の前記一部が除去される際に前記試料から前記探針に作用する抵抗力を検出する、抵抗力検出工程と、
前記予備走査工程後の前記試料の表面の高さと前記本走査工程後の前記試料の表面の高さとの差を、前記試料の表面の変位量として算出する、変位量算出工程と、
前記抵抗力検出工程において検出された抵抗力および前記変位量算出工程において算出された変位量に基づいて、前記試料の表面の硬さを評価する、硬さ評価工程と、
を備えた、硬さ評価方法。
【請求項２】
前記硬さ評価工程において、下記の（ｉ）式によって前記試料の表面の硬さを算出する、請求項１に記載の硬さ評価方法。
Ｈ＝ａ・Ｆｐ／ｔ＋ｂ  ・・・（ｉ）
但し、上記の（ｉ）式において、Ｈは、試料表面の硬さであり、Ｆｐは抵抗力検出工程において検出される抵抗力であり、ｔは変位量算出工程において算出される変位量であり、ａおよびｂはそれぞれ、予め設定される定数である。
【請求項３】
前記硬さ評価工程において、下記の（ii）式によって前記試料の表面の硬さを算出する、請求項１に記載の硬さ評価方法。
Ｈ＝Ｆｐ／Ｓ  ・・・（ii）
但し、上記の（ii）式において、Ｈは、試料表面の硬さであり、Ｆｐは抵抗力検出工程において検出される抵抗力であり、Ｓは、本走査工程において探針によって除去される部分を探針の走査方向に投影したときの投影面積を示し、探針の寸法と変位量算出工程において算出される変位量とによって定まる値である。
【請求項４】
前記予備走査工程および前記本走査工程では、前記試料の表面の所定の領域を前記探針によって走査する、請求項１から３のいずれかに記載の硬さ評価方法。
【請求項５】
前記本走査工程では、前記試料を前記探針に対して前記カンチレバーの長手方向と交差する方向に移動させる、請求項１から４のいずれかに記載の硬さ評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料の表面の硬さを評価する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
金属材料においては、強度および延性等の特性を向上させるために、加工および熱処理等によって金属組織が制御されている。近年、金属材料に要求される特性の高度化により、数ナノメートルサイズで金属組織が制御されている。
【０００３】
このような微細な組織を有する金属材料の開発において、金属材料の変形挙動および特性発現のメカニズムを解明するためには、数ナノメートルサイズの測定領域の硬さを適切に把握する必要がある。
【０００４】
また、近年、ＬＳＩ(大規模集積回路)等の各種デバイスの小型化が進んでいる。このような小型のデバイスに利用される材料の性能および信頼性の確保のために、材料表面の硬さを高い空間分解能で評価する技術の開発が望まれている。
【０００５】
材料の表面の硬さを測定する方法としては、例えば、ナノインデンテーション法が挙げられる。この方法では、三角錐形状のダイヤモンド製圧子（バーコビッチ圧子またはキューブコーナー圧子）が材料の表面から数ナノメートルの深さまで押し込まれ、荷重と押し込み変位から、硬さが算出される。
【０００６】
しかしながら、ナノインデンテーション法では、圧子の形状のために、圧痕の面積が大きくなる。具体的には、圧子を数ナノメートルの深さまで押し込むことによって、２００ｎｍ程度またはそれ以上の大きさの圧痕が形成される。このため、ナノインデンテーション法では、数ナノメートルサイズの測定領域の硬さを適切に把握することは難しい。
【０００７】
そこで、より小さい測定領域の硬さを測定するために、原子間力顕微鏡を用いた硬さ測定方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００８】
特許文献１に開示された硬度評価方法では、カンチレバーの探針を所定の荷重で材料表面に接触させた状態で材料表面を走査することによって、材料表面にくぼみが形成される。そして、材料表面に形成されたくぼみの深さに応じて、材料表面の硬度が求められる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平５−２８１１１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
特許文献１に開示された方法では、上記のように、原子間力顕微鏡のカンチレバーの探針を用いて材料の表面にくぼみが形成される。上記探針の寸法は数ナノメートルのサイズであるので、表面に形成されるくぼみも、数ナノメートルのサイズになる。このため、特許文献１に開示された方法によれば、数ナノメートルサイズの測定領域の硬さを評価することができると考えられる。
【００１１】
しかしながら、本発明者らの検討の結果、特許文献１に開示された方法では、測定対象となる材料によっては、硬さを適切に評価することができない場合があることが分かった。
【００１２】
本発明は、上記の問題を解決し、試料の表面の硬さを適切に評価することができる硬さ評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明者らは、試料表面の数ナノメートルサイズの測定領域の硬さを適切に評価するための方法を確立するために、種々の検討を行なった。この検討の過程で、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）を用いて、試料表面にくぼみを形成し、そのくぼみの深さに応じて、試料表面の硬さを評価した。
【００１４】
しかしながら、カンチレバーの探針を用いて試料表面を走査する場合、探針によって剥ぎ取られた試料表面の一部が探針に付着したりすることによって、試料表面の摩耗形態が変化する場合があることが分かった。これにより、探針と試料表面との間の摩擦力（試料表面から探針に作用する抵抗力）が変化し、探針を一定の荷重で試料表面に接触させている場合でも、試料表面の摩耗量が変化する場合があることも分かった。このため、例えば、硬さが等しい２つの測定領域においてそれぞれくぼみを形成したとしても、そのくぼみの深さが異なる場合がある。したがって、くぼみの深さのみに基づいて、試料表面の硬さを適切に把握することは難しい。
【００１５】
本発明は、上記の知見に基づいてなされたものであり、下記の硬さ評価方法を要旨とする。
【００１６】
（１）走査型プローブ顕微鏡を用いて、試料の表面の硬さを評価する方法であって、
前記走査型プローブ顕微鏡のカンチレバーの先端に設けられた探針によって前記試料の表面を走査する、予備走査工程と、
前記予備走査工程後に、前記探針を所定の圧力で前記試料の表面に接触させた状態で前記試料の表面を走査することによって前記試料の表面の一部を除去する、本走査工程と、
前記本走査工程において前記試料の表面の前記一部が除去される際に前記試料から前記探針に作用する抵抗力を検出する、抵抗力検出工程と、
前記予備走査工程後の前記試料の表面の高さと前記本走査工程後の前記試料の表面の高さとの差を、前記試料の表面の変位量として算出する、変位量算出工程と、
前記抵抗力検出工程において検出された抵抗力および前記変位量算出工程において算出された変位量に基づいて、前記試料の表面の硬さを評価する、硬さ評価工程と、
を備えた、硬さ評価方法。
【００１７】
（２）前記硬さ評価工程において、下記の（ｉ）式によって前記試料の表面の硬さを算出する、上記（１）の硬さ評価方法。
Ｈ＝ａ・Ｆｐ／ｔ＋ｂ  ・・・（ｉ）
但し、上記の（ｉ）式において、Ｈは、試料表面の硬さであり、Ｆｐは抵抗力検出工程において検出される抵抗力であり、ｔは変位量算出工程において算出される変位量であり、ａおよびｂはそれぞれ、予め設定される定数である。
【００１８】
（３）前記硬さ評価工程において、下記の（ii）式によって前記試料の表面の硬さを算出する、上記（１）に記載の硬さ評価方法。
Ｈ＝Ｆｐ／Ｓ  ・・・（ii）
但し、上記の（ii）式において、Ｈは、試料表面の硬さであり、Ｆｐは抵抗力検出工程において検出される抵抗力であり、Ｓは、本走査工程において探針によって除去される部分を探針の走査方向に投影したときの投影面積を示し、探針の寸法と変位量算出工程において算出される変位量とによって定まる値である。
【００１９】
（４）前記予備走査工程および前記本走査工程では、前記試料の表面の所定の領域を前記探針によって走査する、上記（１）から（３）のいずれかの硬さ評価方法。
【００２０】
（５）前記本走査工程では、前記試料を前記探針に対して前記カンチレバーの長手方向と交差する方向に移動させる、上記（１）から（４）のいずれかの硬さ評価方法。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、試料の表面の硬さを適切に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明の一実施形態に係る硬さ評価方法において利用される走査型プローブ顕微鏡を模式的に示した図である。
【図２】図２は、本発明の一実施形態に係る硬さ評価方法を説明するための図である。
【図３】図３は、ＡＦＭによって得られた試験片表面の凹凸情報を示す図である。
【図４】図４は、走査時に試験片表面と探針との間で作用する摩擦力分布を示す図である。
【図５】図４に破線で示した部分における、変位量、摩擦力、および摩擦力を変位量で除した値を示す図である。
【図６】図６は、実施例１においてＡＦＭの測定結果に基づいて求めたフェライト相およびセメンタイト相のＦｐ／ｔの値と、ナノインデンテーション法によって実測したフェライト相およびセメンタイト相の硬さとの関係を示す図である。
【図７】図４に破線で示した部分における硬さ分布を示す図である。
【図８】図８は、ＡＦＭによって得られた摩擦力像を示す図である。
【図９】図９は、実施例２においてＡＦＭの測定結果に基づいて求めたフェライト相およびセメンタイト相のＦｐ／Ｓの値と、ナノインデンテーション法によって実測したフェライト相およびセメンタイト相の硬さとの関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
添付した図面を参照して、本発明の一実施形態に係る硬さ評価方法について説明する。
【００２４】
まず、本発明の一実施形態に係る硬さ評価方法において利用される走査型プローブ顕微鏡について説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る硬さ評価方法において利用される走査型プローブ顕微鏡１００を模式的に示した図である。走査型プローブ顕微鏡１００としては、例えば、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いることができる。なお、走査型プローブ顕微鏡１００としては、公知の種々の構成を利用できるので、走査型プローブ顕微鏡１００については簡単に説明する。
【００２５】
図１に示すように、走査型プローブ顕微鏡１００は、カンチレバー１、走査機構２、抵抗力検出部３、変位検出部４、および試料台５を備えている。
【００２６】
カンチレバー１は、片持ち梁構造を有している。カンチレバー１の先端、すなわち片持ち梁の自由端近傍に、探針１ａが設けられている。カンチレバー１の材質については特に制限はなく、例えば、シリコン製のカンチレバーを用いることができる。探針１ａは、例えば、ダイヤモンドからなる。
【００２７】
走査機構２は、探針および試料の相対的な位置関係を変化させることで、探針１ａを試料１０の表面上で走査する機構を有するものである。上記の機能を発揮するものであればその構成については特に制限はないが、例えば、試料台５を３軸方向に移動させる駆動機構を有する構成とすることができる。本実施形態では、走査機構２は、探針１ａが試料１０に対してカンチレバー１の長手方向と交差する方向に移動するように走査させる。
【００２８】
抵抗力検出部３は、探針１ａによって試料１０の表面を走査する際に試料１０の表面から探針１ａに作用する抵抗力（摩擦力）を検出する。なお、抵抗力の検出方法としては、公知の種々の方法を採用できるので、詳細な説明は省略する。変位検出部４は、カンチレバー１の変位を検出する。変位検出部４の機構について特に制限はないが、例えば、図１に示すような光てこ方式の検出器を用いることができる。上記の方式では、カンチレバー１の探針１ａが形成されている面とは反対側の面に光源４ａからレーザー光等の光を照射し、その反射光を４分割フォトダイオード等の変位検出部４によって受光し、その受光位置の変化量等に基づき、カンチレバー１の変位を検出する。
【００２９】
次に、上述の走査型プローブ顕微鏡１００を利用した硬さ評価方法について説明する。本実施形態に係る硬さ評価方法は、予備走査工程、本走査工程、抵抗力検出工程、変位量算出工程、および硬さ評価工程を備えている。
【００３０】
図２は、硬さ評価方法を説明するための図であり、（ａ）は、予備走査工程におけるカンチレバー１と試料１０との関係を示す図であり、（ｂ）は、本走査工程におけるカンチレバー１と試料１０との関係を示す図である。なお、図２においては、予備走査工程前の試料１０の表面に符号１０ａが付され、予備走査工程によって表面の一部が除去された後の試料１０の表面に符号１０ｂが付され、本走査工程によって表面の一部が除去された後の試料１０の表面に符号１０ｃが付されている。
【００３１】
図１および図２（ａ）を参照して、予備走査工程では、探針１ａによって試料１０の表面を走査する。本実施形態では、予備走査工程において、後述する本走査工程と同様に、探針１ａを所定の圧力で試料１０の表面に接触させた状態で試料１０の表面を走査することによって、試料１０の表面１０ａの一部が除去される。なお、本実施形態では、予備走査工程において、変位検出部４によって表面１０ｂの高さが検出される。
【００３２】
図２（ｂ）を参照して、本走査工程では、予備走査工程後に、探針１ａを所定の圧力で試料１０の表面に接触させた状態で試料１０の表面を走査することによって試料１０の表面１０ｂの一部を除去する。なお、本実施形態では、本走査工程において、変位検出部４によって表面１０ｃの高さが検出される。
【００３３】
なお、予備走査工程および本走査工程における探針１ａによる走査は、上述の走査機構２によって実行される。また、本実施の形態では、予備走査工程および本走査工程において、試料１０の表面の所定の領域（例えば、５×５μｍの領域）が走査される。
【００３４】
図２（ｂ）を参照して、変位量算出工程では、予備走査工程後の試料１０の表面１０ｂの高さと本走査工程後の試料１０の表面１０ｃの高さとの差ｔが、試料１０の表面の変位量ｔとして算出される。変位量算出工程においては、探針１ａの走査方向における位置と変位量ｔとの関係が得られる。なお、変位量算出工程は、変位検出部４の検出結果に基づいて、例えば、走査型プローブ顕微鏡１００が備える図示しない演算部によって実行されてもよく、硬さ評価を行なう作業者が実行してもよい。また、予備走査工程は、本走査工程での高さ変位量を求めるための工程である。このため、予備走査工程において、探針１ａによる走査を複数回行ってもよい。また、本走査工程において、探針１ａによる走査を複数回行ってもよい。
【００３５】
抵抗力検出工程では、本走査工程において試料１０の表面１０ｂの一部が除去される際に試料１０から探針１ａに作用する抵抗力が、上述の抵抗力検出部３によって検出される。なお、抵抗力検出工程においては、探針１ａの走査方向における位置と、探針１ａに作用する抵抗力との関係が得られる。本走査工程において、探針１ａによる走査が複数回行われる場合には、走査ごとに、探針１ａの走査方向における位置と、探針１ａに作用する抵抗力との関係が得られる。
【００３６】
硬さ評価工程では、抵抗力検出工程において検出された抵抗力および変位量算出工程において算出された変位量ｔに基づいて、試料１０の表面の硬さが評価される。本実施形態では、硬さ評価工程において、例えば、下記の（ｉ）式によって試料１０の表面の硬さが算出される。
Ｈ＝ａ・Ｆｐ／ｔ＋ｂ  ・・・（ｉ）
但し、上記の（ｉ）式において、Ｈは、試料の表面の硬さ（探針の走査方向における任意の位置での硬さ）であり、Ｆｐは抵抗力検出工程において検出される抵抗力（探針の走査方向における任意の位置での抵抗力）であり、ｔは変位量算出工程において算出される変位量（探針の走査方向おける任意の位置での変位量）であり、ａおよびｂはそれぞれ、予め設定される定数である。具体的には、定数ａおよびｂはそれぞれ、走査型プローブ顕微鏡１００の走査条件に応じて設定される。なお、本走査工程において探針１ａによる走査を複数回行う場合には、予備走査工程後の試料１０の表面の高さと本走査工程後の試料１０の表面の高さとの差を、走査回数で除算して得られる値（すなわち、各走査において生じる変位量の平均値）を、上記式（ｉ）のｔとしてもよい。この場合、探針１ａの走査ごとに検出された抵抗力を加算して得られる値を、走査回数で除算して得られる値（すなわち、各走査において生じる抵抗力の平均値）が、上記式（ｉ）のＦｐとなる。後述の（ii）式においても同様である。
【００３７】
なお、硬さ評価工程では、変位量ｔと抵抗力Ｆｐとに基づいて算出される指標によって硬さ評価を行えばよく、硬さの算出方法は、上述の例に限定されない。例えば、下記の（ii）式によって試料１０の表面の硬さを算出してもよい。また、下記の（ii）式のＳの代わりに変位量ｔを用いて、試料１０の表面の硬さを算出してもよい。
Ｈ＝Ｆｐ／Ｓ  ・・・（ii）
但し、上記の（ii）式において、Ｈは、試料の表面の硬さ（探針の走査方向における任意の位置での硬さ）であり、Ｆｐは抵抗力検出工程において検出される抵抗力（探針の走査方向における任意の位置での抵抗力）であり、Ｓは、本走査工程において探針によって除去される部分を探針の走査方向（図２に矢印Ｘで示す方向）に投影したときの投影面積を示し、探針の寸法と変位量算出工程において算出される変位量ｔ（探針の走査方向おける任意の位置での変位量）とによって定まる値である。
【００３８】
なお、硬さ評価工程は、例えば、走査型プローブ顕微鏡１００が備える図示しない演算部によって実行されてもよく、硬さ評価を行なう作業者が実行してもよい。
【００３９】
以上のように、本実施の形態においては、本走査工程において試料１０から探針１ａに作用する抵抗力、および探針１ａによって試料表面が除去されることによって生じる試料表面の変位量を考慮して、試料１０の表面の硬さを評価することができる。これにより、例えば、探針１ａによって剥ぎ取られた試料１０の表面の一部が探針１ａに付着したりすることによって、試料１０の摩耗形態が変化したとしても、探針１ａに作用する抵抗力の変化（摩擦力の変化）を考慮して、適切な硬さ評価を行なうことができる。すなわち、試料１０の摩耗形態の変化に応じた適切な硬さ評価を行なうことができる。
【実施例】
【００４０】
（実施例１）
まず、パーライト組織（フェライト相とセメンタイト相の層状組織）を有する鋼材から評価用試験片（直径：１５ｍｍ、厚み：２ｍｍ）を切り出し、この試験片を湿式研磨により鏡面仕上げした。この試験片をイオンミリングにてドライエッチングし、表面加工層を除去した。この際、軟質のフェライト相が優先的に削られるので、フェライト相およびセメンタイト相を、凹凸情報として視覚化することができる。
【００４１】
上記凹凸情報は、走査型プローブ顕微鏡を用いて取得することができる。本実施例では、ＡＦＭを用いて、試験片表面を観察した。ＡＦＭは、高さ方向（Ｚ方向）の位置情報を取得するポジションセンサ（Ｚセンサ）を搭載しており、探針によって表面を走査することで、上記凹凸情報（高さ方向の位置）を取得することができる。また、本実施例では、ＡＦＭによって、上記の凹凸情報に加えて、走査時に探針に作用する摩擦力（抵抗力）を取得した。具体的には、探針を一定の荷重（６１ｎＮ）で試験片の表面に接触させて、Ｘ方向に探針を走査しながらＺセンサによって試験片表面の高さを計測するとともに、カンチレバーの捻りに基づいて摩擦力を計測した。この計測を、探針の位置（走査位置）をＹ方向へ移動させて順次行うことにより、試験片表面の所定領域（ＸＹ面における所定領域）における凹凸情報および摩擦力を取得した。本実施例では、この所定領域における探針の走査を６回行い、凹凸情報および摩擦力を取得した。なお、本実施例では、予備走査工程として探針による走査を１回行い、本走査工程として探針による走査を５回行った。すなわち、本実施例では、１回目の走査が予備走査工程に相当し、２〜６回目の走査（５回の走査）が本走査工程に相当する。
【００４２】
なお、観察に用いたＡＦＭは、Ｓｉ製のカンチレバーおよびダイヤモンド製の探針を備えている。また、摩擦力は、Torsional Sader法を用いて算出した。この手法は、熱励起によるカンチレバーの振動の捻り方向成分を検出し、共振振動の周波数とそのＱ値（Quality factor）から力学的ばね定数を得るとともに、共振振動の振幅から検出感度を得る方法である。
【００４３】
図３に、ＡＦＭによって得られた試験片表面の凹凸情報（高低像）を示す。図３において、色の濃い部分がフェライト相であり、色の薄い部分がセメンタイト相である。なお、図３には、１回目の走査によって得られた凹凸情報が示されている。また、図３および後述の図４においては、横軸がＸ方向の位置を示し、縦軸がＹ方向の位置を示している。
【００４４】
図４は、走査時に試験片表面と探針との間で作用する摩擦力分布を示す図（摩擦力像）である。なお、図４には、６回目の走査によって得られた摩擦力像が示されている。また、図５に、図４に破線で示した部分における、各測定点における変位量ｔ、摩擦力Ｆｐ、および摩擦力Ｆｐを変位量ｔで除した値Ｆｐ／ｔを示す。なお、図５に示した摩擦力Ｆｐは、本走査工程の各走査によって生じる摩擦力の平均値であり、変位量ｔは、本走査工程の各走査によって生じる変位量の平均値である。すなわち、図５に示した摩擦力Ｆｐは、５回の走査によって生じた摩擦力（合計値）を５で除算して得られる値であり、変位量ｔは、５回の走査によって生じた試験片表面高さの変位量（合計値）を５で除算して得られる値である。なお、本走査工程における走査回数を１回にして摩擦力Ｆｐおよび変位量ｔを求めた場合でも、同様の結果を得ることができた。具体的には、例えば、１〜５回目の走査を予備走査工程とし、６回目の走査を本走査工程として、６回目の走査時の摩擦力および６回目の走査の前後における試験片表面高さの変位量をそれぞれ摩擦力Ｆｐおよび変位量ｔとして用いても、同様の結果を得ることができた。
【００４５】
図５より、表面高さの変位量は、セメンタイト相の方がフェライト相よりも大きいことが分かった。すなわち、５回の走査によって、セメンタイト相がフェライト相よりも多く削られていた。試験片表面の摩耗量（または高さの変位量）のみに基づいて硬さを評価すると、上記の結果からは、摩耗量がより少ないフェライト相の方がセメンタイト相よりも硬いと判断できる。しかしながら、従来のナノインデンテーション法による評価等により、一般に、セメンタイト相の方がフェライト相よりも硬いことが知られている。これらのことから、単純に試験片表面の摩耗量（高さの変位量）を計測するだけでは、試験片表面の硬さを適切に評価できないことが分かる。
【００４６】
本実施例では、上述の（ｉ）式の定数aおよびbの値を求めるために、初期校正を行った。初期校正においては、上記試験片と同一の材料からなる試料のフェライト相およびセメンタイト相の硬さをそれぞれ、ナノインデンテーション法によって測定した。ナノインデンテーション法による測定は、評価できる十分に広い領域に対し行った。定数aおよびbの値は、ナノインデンテーション法によって得られた結果と、ＡＦＭによる情報の平均値を用いることにより算出を行った。すなわち、ＡＦＭで取得した凹凸情報に基づいて、図４に破線で示した部分のうち、Ｘ方向位置が０〜０．４μｍの範囲はフェライト相で、Ｘ方向位置が０．７３〜０．８μｍの範囲はセメンタイト相であると判断した。そこで、図５に示したデータから、各範囲（０〜０．４μｍ、０．７３〜０．８μｍ）におけるＦｐ／ｔの値の平均値を、フェライト相およびセメンタイト相のＦｐ／ｔの値としてそれぞれ求めた。また、ＡＦＭによる表面観察を行った上述の試験片のセメンタイト相およびフェライト相の硬さを、ナノインデンテーション法によって、最大押し込み荷重を２００μＮとして圧子を押し込んで実測した。図６に、求めたフェライト相およびセメンタイト相のＦｐ／ｔの値と、ナノインデンテーション法によって実測したフェライト相およびセメンタイト相の硬さＨとの関係を示す。なお、図６においては、セメンタイト相およびフェライト相のＦｐ／ｔの値から最小二乗法によって求めた近似直線を示している。
【００４７】
図６から分かるように、セメンタイト相のＦｐ／ｔの値は、フェライト相のＦｐ／ｔの値よりも大きくなった。また、ナノインデンテーション法による実測からは、セメンタイト相の方がフェライト相よりも硬いことが分かる。すなわち、試験片表面の硬さが硬いほど、Ｆｐ／ｔの値が大きくなることが分かる。このことから、試験片表面から探針に作用する摩擦力（抵抗力）および試験片表面の変位量に基づいて決定されるＦｐ／ｔの値を硬さの指標として利用することにより、試験片の表面硬さを適切に評価できることが分かる。
【００４８】
また、本実施例では、図６に示した近似曲線に基づいて、上述の（ｉ）式の係数ａを「０．２１」とし、係数ｂを「−１８．９」として、図５に示したＦｐ／ｔの各測定点における値および上述の（ｉ）式を用いて、図４に破線で示した部分の硬さＨの分布を求めた。求めた硬さ分布を図７に示す。図７に示すように、ＡＦＭによる測定データ（変位量および摩擦力）と上述の（ｉ）式とを用いることによって、解像度に優れた硬さ評価が可能となることが分かる。
【００４９】
（実施例２）
実施例１と同様に、パーライト組織を有する鋼材（実施例１とは異なる鋼材）から評価用試験片を切り出し、鏡面仕上げおよびドライエッチングを行った。その後、実施例１と同様に、ＡＦＭによって、試験片表面の凹凸情報および探針に作用する摩擦力を取得した。なお、実施例２では、ＡＦＭの探針の荷重を１４０ｎＮに設定した。
【００５０】
図８に、ＡＦＭによって得られた摩擦力像を示す。図８において、色の濃い部分がフェライト相であり、色の薄い部分がセメンタイト相である。なお、図８においては、横軸がＸ方向の位置を示し、縦軸がＹ方向の位置を示している。
【００５１】
実施例１と同様に、Ｙ方向における任意の位置において、試験片の表面高さの変位量ｔおよび摩擦力Ｆｐを計測した。そして、フェライト相と判断できる部分およびセメンタイト相であると判断できる部分においてそれぞれ、上記の（ｉｉ）式で規定されるＦｐ／Ｓの値を求めた。なお、上記の（ｉｉ）式におけるＳの値は、１回の走査で探針によって除去される部分を探針の走査方向（Ｘ方向）に投影したときの投影面積を示し、探針の寸法と変位量ｔとによって求められる。
【００５２】
図９に、求めたフェライト相およびセメンタイト相のＦｐ／Ｓの値と、ナノインデンテーション法によって実測したフェライト相およびセメンタイト相の硬さＨとの関係を示す。
【００５３】
図９から分かるように、セメンタイト相のＦｐ／Ｓの値は、フェライト相のＦｐ／Ｓの値よりも大きくなった。また、ナノインデンテーション法による実測からは、セメンタイト相の方がフェライト相よりも硬いことが分かる。すなわち、試験片表面の硬さが硬いほど、Ｆｐ／Ｓの値が大きくなることが分かる。このことから、実施例２の結果からも、試料から探針に作用する摩擦力（抵抗力）および試料表面の変位量に基づいて硬さ評価を行う本発明によれば、試料の表面硬さを適切に評価できることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明によれば、試料の表面の硬さを適切に把握することができる。したがって、本発明は、種々の材料の硬さ評価に好適に利用できる。
【符号の説明】
【００５５】
１  カンチレバー
１ａ  探針
２  走査機構
３  抵抗力検出部
４  変位検出部
５  試料台
１０  試料
１００  走査型プローブ顕微鏡
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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