(57)【要約】【課題】  本発明は、再生効果や処理効率に優れたフィルターの洗浄装置及び洗浄方法、該洗浄方法により洗浄したフィルターによりポリマーを濾過する工程を有するフィルムの製造方法を提供することをその課題とする。【解決手段】  ポリマーが付着した溶融ポリマー濾過用フィルター又はその組立体を洗浄するための洗浄装置であって、耐熱性と耐圧性を有する洗浄槽、該洗浄槽中の溶媒を加熱する手段（加熱手段）、及び該洗浄槽内の圧力を制御する手段（圧力制御手段）を有することを特徴とする、洗浄装置。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマーが付着した溶融ポリマー濾過用フィルター又はその組立体を洗浄するための洗浄装置であって、
耐熱性と耐圧性を有する洗浄槽、該洗浄槽中の溶媒を加熱する手段（加熱手段）、及び該洗浄槽内の圧力を制御する手段（圧力制御手段）を有することを特徴とする、洗浄装置。
【請求項２】
前記洗浄槽のシール部材の少なくとも一つが、パーフロロエラストマーを主成分とする材料からなることを特徴とする、請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項３】
前記洗浄槽が前記シール部材を冷却する手段（冷却手段）を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の洗浄装置。
【請求項４】
前記圧力制御手段が、前記洗浄槽内の圧力を検出する手段（圧力検出手段）と、前記洗浄槽内の圧力を一定範囲に調整する手段（圧力調整手段）を有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の洗浄装置。
【請求項５】
前記溶融ポリマー濾過用フィルターが、リーフディスク型フィルターであることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の洗浄装置。
【請求項６】
前記溶媒が、トリエチレングリコールであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の洗浄装置。
【請求項７】
前記ポリマーが、ポリエチレンテレフタレートであることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の洗浄装置。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の洗浄装置を用い、
洗浄槽中の溶媒の温度が２５０℃以上３５０℃以下であり、洗浄槽内の圧力が０．２ＭＰａ以上１．２ＭＰａ以下である条件で、３時間〜２０時間でポリマーが付着した溶融ポリマー濾過用フィルター又はその組立体を洗浄することを特徴とする、洗浄方法。
【請求項９】
請求項８に記載の洗浄方法で洗浄した溶融ポリマー濾過用フィルター又はその組立体を用いた濾過装置により、溶融ポリマーを濾過する工程を有することを特徴とする、フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融ポリマー濾過用フィルター又はその組立体を洗浄するための洗浄装置及び洗浄方法、該洗浄方法により洗浄したフィルターによりポリマーを濾過する工程を有するフィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般的に、フィルムの製造方法においては、粒子形態のポリマーを押出機によって溶融し、口金から溶融ポリマーをシート状に吐出し、回転冷却体によりキャスト及び冷却固化させてシート化し、必要に応じて所望の厚さと幅に延伸してフィルムを得る。溶融ポリマーは、通常、各種粗大異物を含有しているため、これを予め除去しなければ、最終的に得られるフィルムの品質や収率が低下する。そのため、フィルムを製造する際は、溶融ポリマーを口金に供給する前にフィルターで濾過し、これらの粗大異物を捕捉して除去する。
【０００３】
粗大異物の捕捉を繰り返すことでフィルターの濾過性能は徐々に低下していき、十分な濾過性能が得られなくなると、新たなものに替えるか、又は再生して使用しなければならない。但し、高度な濾過精度を有するフィルターは甚だ高価であるため、所定の洗浄工程を経て再生した後、再使用することが望ましい。そのため、ポリマー成形品を扱うメーカー、特にフィルムメーカー各社では、使用後のフィルターを効果的に洗浄、再生する方法を開発するために、多くの努力を注いできた。
【０００４】
そのような中で、フィルター中に付着しているポリエステル組成物を、水あるいは水酸基を有する化合物の存在下で加熱して分解させた後、フィルターを物理的に振動させながら液体あるいは気体を通過させて異物を除去する方法が提案されている（特許文献１）。
【０００５】
また、フィルターの樹脂濾過方向とは逆方向に加温したアルカリ洗浄液を流しながら、フィルターを洗浄浴槽中で洗浄液に浸漬して超音波洗浄とアルカリ洗浄とを同時に行うフィルターの洗浄装置と洗浄方法が提案されている（特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−１８６９１８号公報
【特許文献２】特開２０１０−２７４２３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１記載の方法においては、化学的処理方法による再生効果が不十分なため、フィルター内部の付着物を完全に取りきれず、再使用するごとに処理後のフィルター中の異物残存量が増加するという問題点があった。また、処理に長時間を要する化学的処理工程の処理効率についても十分ではなかった。
【０００８】
また、特許文献２記載のフィルターの洗浄装置及び洗浄方法においては、再生するフィルター内の残渣によるフィルム切断を回避するために、洗浄時間が長くなることや、フィルターに付着したベースポリマーに対する化学的処理方法の再生効果や処理効率が不十分であること等の問題があった。
【０００９】
本発明は、これらの従来技術における問題点に鑑み、再生効果や処理効率に優れたフィルターの洗浄装置及び洗浄方法、該洗浄方法により洗浄したフィルターによりポリマーを濾過する工程を有するフィルムの製造方法を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の洗浄装置は、ポリマーが付着した溶融ポリマー濾過用フィルター又はその組立体を洗浄するための洗浄装置であって、耐熱性と耐圧性を有する洗浄槽、該洗浄槽中の溶媒を加熱する手段（加熱手段）、及び該洗浄槽内の圧力を制御する手段（圧力制御手段）を有することを特徴とする。なお、以下、溶融ポリマー濾過用フィルターをフィルター、その組立体をフィルター組立体ということがある。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、再生効果や処理効率に優れたフィルターの洗浄装置及び洗浄方法、該洗浄方法により洗浄したフィルターによりポリマーを濾過する工程を有するフィルムの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】フィルム製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】濾過装置の一例を示す概略図である。
【図３】フィルター組立体の一例を示す概略図である。
【図４】フィルター（リーフディスク型）の一例の構造を示す概略図（Ａ：上面図  Ｂ：ＡにおけるＩ−Ｉ’断面矢視図）である。
【図５】本発明の一実施態様に係る洗浄装置を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明の洗浄装置は、ポリマーが付着した溶融ポリマー濾過用フィルター又はその組立体を洗浄するための洗浄装置であって、耐熱性と耐圧性を有する洗浄槽、該洗浄槽中の溶媒を加熱する手段（加熱手段）、及び該洗浄槽内の圧力を制御する手段（圧力制御手段）を有することを特徴とする。以下に、本発明を実施するための望ましい形態について、図面を参照しながら説明する。本発明はこれに限定されるものではない。
【００１４】
最初にフィルムの製造方法について、ポリマーとしてポリエステルを用いた二軸配向フィルムを例として、図１を用いて説明する。先ず、原料のポリエステルを予め８０℃以上１６０℃以下の温度で１〜５時間乾燥させて押出機１に供給し、２５０℃以上３００℃以下の温度で溶融させてギアポンプ２で計量後、溶融したポリマーをフィルター（リーフディスク型）１０を備える濾過装置３で濾過し、口金４から一定の速度でシート状に吐出させる。押し出された該シート状物へ上面又は下面より静電荷を析出させて、表面温度が１０℃以上６０℃以下である回転冷却体５（キャスティングドラムとも呼ばれる）の表面に密着させて冷却、固化して無配向フィルムを得る。次いで、延伸装置Ａ６で、一軸方向（縦方向又は横方向）にガラス転移温度以上ガラス転移温度＋５０℃以下の温度で、２倍以上８倍以下の倍率で延伸して一軸配向フィルムを得る。さらに、延伸装置Ｂ７で、前記延伸方向と直角方向（一軸延伸方向と直交する方向）に９０℃以上１７０℃以下の温度で延伸し、１５０℃以上２５０℃以下の温度で熱固定した後、幅方向に均一に冷却させながら室温まで冷却して得られた二軸配向フィルム８を巻取部９で巻き取る。
【００１５】
フィルター（リーフディスク型）１０を含む濾過装置３の一例の概略図を、図２に示す。濾過装置３は、溶融ポリマーの供給口１３、溶融ポリマーの流路１４、及び溶融ポリマーの排出口１５を有する円筒形状の濾過ハウジング１２、該濾過ハウジング１２内に設けられた、複数の円盤形状のフィルター（リーフディスク型）１０が取り付けられたフィルター組立体１１で構成されている。
【００１６】
図３は、フィルター組立体１１の一例を示す概略図である。フィルター組立体１１は、支柱ベース２０に支柱１６を通してフィルター（リーフディスク型）１０が複数組み込まれ、フィルター押さえ１９、中間押さえ１８、及び押さえプレート１７の順に固定部を有する。
【００１７】
図４は、フィルター（リーフディスク型）１０の構造を示す概略図である。フィルター（リーフディスク型）１０は中央に貫通孔を有する円盤状の形態をしており、濾材部分のメディア２１、その内側のフィルター支持部材であるリテーナーメッシュ２２、及び軸部分のハブ部材２３で構成されている。メディア２１は、例えば、最外面より金属製保護メッシュ／金属繊維焼結濾材／金属繊維焼結濾材／金属製保護メッシュ等、複数の濾過部材が積層された構造となっている。また、フィルター（リーフディスク型）１０には、濾過された溶融ポリマーが溶融ポリマーの流路１４（図２）に流れるように、濾過流路２４が形成されている。フィルター（リーフディスク型）１０の外径（直径）は、押出機１からの溶融ポリマーの供給量や滞留時間に応じて適宜設定される。フィルムを製造する際の、溶融ポリマーの濾過に用いるフィルター（リーフディスク型）１０は、直径１００ｍｍ以上４５０ｍｍ以下のものが好ましい。
【００１８】
濾過装置３における溶融ポリマーの濾過経路は以下の通りである。押出機１からの溶融ポリマーは、溶融ポリマーの供給口１３から複数のフィルター（リーフディスク型）１０のそれぞれの内部に供給され、各フィルター（リーフディスク型）１０の濾過流路２４から流れ出た後、溶融ポリマーの流路１４を経て溶融ポリマーの排出口１５から排出される（図２、４）。このように、濾過装置３により溶融ポリマーの濾過を行うことで、溶融ポリマーに含まれる各種粗大異物（外部混入異物、未反応物、ゲル化物、及び押出機内の熱劣化物等）を除去し、口金４からクリーンな溶融ポリマーを吐出することができる。
【００１９】
本発明の一実施態様に係る洗浄装置の概略図を、図５に示す。
【００２０】
本発明の洗浄装置３４は、耐熱性と耐圧性を有する洗浄槽２５、その中の溶媒を加熱する手段（加熱手段２６）、及びその圧力を制御する手段（圧力制御手段２７）を有する。圧力制御手段２７は、圧力を検出する圧力検出手段２８、及び圧力を調整する圧力調整手段２９を有する。
【００２１】
また、洗浄槽２５の開閉部分にはシール部材３２、及びこれを冷却する手段（冷却手段３３）が配備されており、使用時に洗浄槽２５内を外部と遮断すること、及びシール部材３２の熱劣化を抑制することができる構成となっている。さらに、洗浄槽２５中の溶媒は、外部に配備された循環配管３１と循環ポンプ３０にて循環させることができる。
【００２２】
本発明の洗浄装置は、ポリマーが付着したフィルター又はその組立体を洗浄するための洗浄装置である。高温高圧下でフィルターを洗浄する観点から、本発明の洗浄装置は、耐熱性と耐圧性を有する洗浄槽を有することが重要である。本発明で「耐熱性を有する」とは、洗浄槽中の溶媒の温度を２５０℃以上として洗浄することが可能であることを指し、「耐圧性を有する」とは、洗浄槽内の圧力を０．２ＭＰａ以上として洗浄することが可能であることを指す。洗浄装置がこのような洗浄槽を有することにより、高温高圧下でフィルターを洗浄することができるため、粘着性の強いポリマーが付着した場合においても、フィルターの再生効果や処理効率が向上する。
【００２３】
洗浄槽に耐熱性を付与する手段は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、洗浄槽の筐体部分に耐熱性の高い材料を用いることが挙げられる。耐熱性の高い材料としては、例えば、ステンレス鋼やニッケル・クロム鋼等が挙げられる。
【００２４】
洗浄槽に耐圧性を付与する手段は、本発明の効果を損なわない限り特に限定されないが、洗浄槽の筐体部分に耐圧性の高い材料を用いることや、洗浄槽の形状を調節する方法が挙げられる。耐圧性の高い材料としては、例えば、ステンレス鋼やクロムモリブデン鋼等が挙げられる。また、図５に示すように洗浄槽の形状を、上面と下面が平面である柱状ではなく、上部と下部に曲面を有する型にすることにより、洗浄槽の耐圧性が向上する。
【００２５】
本発明の洗浄装置は、洗浄槽の温度や圧力を制御するために、洗浄槽中の溶媒を加熱する手段（加熱手段）、及び該洗浄槽内の圧力を制御する手段（圧力制御手段）を有することが重要である。このような態様とすることにより、洗浄槽中の溶媒温度や洗浄槽にかかる圧力を、フィルターやその組立体の洗浄に必要な程度に制御することが容易となる。
【００２６】
本発明における加熱手段は、洗浄槽中の溶媒の温度を上昇させることができるものであれば本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、電気ヒーターを用いることができる。
【００２７】
本発明における圧力制御手段は、洗浄槽内の圧力を制御することができるものであれば本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、洗浄槽内の圧力を検出する手段（圧力検出手段）と、前記洗浄槽内の圧力を一定範囲に調整する手段（圧力調整手段）を有することが好ましい。例えば、エア駆動式圧力調整弁を用いることができる。
【００２８】
本発明の洗浄装置におけるシール部材の材料は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、フッ素系ゴムやシリコーンゴム等を用いることができる。中でも、高温条件下での長時間のシール性を維持できるため、フッ素系ゴムを用いることが好ましい。本発明で用いることができるフッ素系ゴムとしては、例えば、フッ化ビニリデン系ゴム（ＦＫＭ）、四フッ化エチレン-プロピレンゴム（ＦＥＰＭ）、及び四フッ化エチレン-パーフルオロメチルビニルエーテルゴム（パーフロロエラストマー／ＦＦＫＭ）が挙げられる。これらの中でも、パーフロロエラストマーが最も耐熱性に優れている。
【００２９】
本発明の洗浄装置は、高温条件下での運転による劣化を軽減する観点から、洗浄槽のシール部材の少なくとも一つが、パーフロロエラストマーを主成分とする材料からなることが好ましい。洗浄装置運転時における洗浄槽の温度は３００℃程度に達することが想定されるため、洗浄槽のシール部材には、温度による劣化を軽減する観点から高い耐熱性が求められる。このような態様とすることにより、温度によるシール部材の劣化が軽減されて長期間に亘る洗浄槽の加熱及び加圧が可能となり、洗浄装置のフィルター再生効果が向上する。
【００３０】
ここで、シール部材とは、洗浄槽の蓋と本体の間に位置し、洗浄槽内の密閉性を確保するのに寄与する部材をいい、その具体例としてはパッキンが挙げられる。パーフロロエラストマーを主成分とするとは、一つのシール部材の全構成成分を１００質量％としたときに、該シール部材にパーフロロエラストマーが５０質量％よりも多く含まれている状態をいう。
【００３１】
本発明の洗浄装置は、洗浄槽がシール部材を冷却する手段（冷却手段）を有することが好ましい。洗浄装置が冷却手段を有することで、シール部材の熱劣化を軽減することができる。本発明の洗浄装置における冷却手段は、シール部材の温度を下げることができるものであれば本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、水冷式熱交換器を用いることができる。
【００３２】
本発明の洗浄装置にて洗浄するフィルターは、本発明の効果を損なわない限り特に限定されず、例えば、先に説明した金属製の網等の支持体を上下から濾材で挟み込んだリーフディスク型フィルター、濾材にヒダ付き加工を施したプリーツ円筒型フィルター、濾材を円筒状に加工したフラット円筒型フィルター、濾材を打ち抜き等で加工したディスク型フィルター等を挙げることができる。これらの中でも、濾過装置の設計自由度が高く、耐熱性、耐圧性及び濾過面積に優れる点から、リーフディスク型フィルターまたはプリーツ円筒型フィルターが好ましく、リーフディスク型フィルターがより好ましい。
【００３３】
該リーフディスク型フィルターの濾材は、金属繊維焼結濾材と金属粒子焼結濾材に分けられ、これらを単独で又は組み合わせて用いることができる。但し、濾過精度や流動抵抗の観点から、金属繊維焼結濾材の比率が高いほど好ましい。
【００３４】
本発明におけるフィルターの濾過精度は、０．５μｍ以上８０μｍ以下が好ましく、さらに好ましくは、１μｍ以上２０μｍ以下である。フィルム用のフィルターの濾過精度は、できるだけ微細なものが望ましいが、フィルターの圧力損失、添加する不活性微粒子の粒子径等の観点から、現実的には０．５μｍ以上となる。ここで、本発明で言う「濾過精度」とは、除去率９５％カットにおける粒子径を指す。濾過精度の測定方法としては、例えば、純粋に所定の粒度分布を有する粒子を混合してフィルターに通し、元の量に対して残留量が５％以下になることを確認する方法を用いることができる。
【００３５】
本発明におけるフィルターの濾材の材質は、本発明の効果を損なわない限り特に限定されず、ステンレス（ステンレス系のメタルファイバーや焼結多孔質体）、ブロンズ、及び鉄等の金属が例示できる。中でも、耐熱性や耐腐食性の観点からステンレスがより好ましく、ステンレスの中でもＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ４３０等がより好ましい。また、フィルター支持部材、溶接部等の濾材以外の構造物の材質も、処理工程における効率化の観点から濾材と同じ材質であることが好ましい。
【００３６】
本発明のフィルターの洗浄装置における溶媒は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、フィルター中に付着しているポリマーは高温であるほど分解速度が大きくなるため、沸点の高いものであることが好ましい。例えば、エチレングリコールやその脱水縮合物、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール等を好ましく用いることができる。
【００３７】
さらに、付着したポリマーの分子鎖を切断して洗浄効果を向上させる観点も考慮すると、本発明の洗浄装置は、溶媒がトリエチレングリコールであることがより好ましい。ポリマーが付着した溶融ポリマー濾過用フィルターまたはその組立体をトリエチレングリコールで洗浄することで、フィルターに付着したポリマーの分子鎖を切断して分解除去することができる。例えば、ポリマーがポリエステルの場合、フィルターに付着したポリエステルをトリエチレングリコールで処理すると、ビス−２−ヒドロキシエチルテレフタレート、及びトリエチレングリコールが生成される。
【００３８】
本発明の洗浄装置におけるポリマーは、本発明の効果を損なわない限り特に制限されない。本発明の洗浄装置にて洗浄することができるポリマーとしては、例えば、ポリオレフィン（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等）、ポリエステル（例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート等）、ポリアミド（例えば、ナイロン６、ナイロン６６等）、ポリカーボネート、及びポリアクリル等が例示できる。この中でも、本発明のフィルターの洗浄装置においては、ポリマーがポリエステルであることが好ましく、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴということがある。）であることがより好ましい。
【００３９】
ＰＥＴは原料コストが低く、寸法安定性、透明性、機械特性、及び電気特性等に優れ、フィルムによく用いられるが、フィルターに付着した場合に他のポリマーより比較的除去し難いという問題点がある。そのため、フィルターに付着したポリマーがＰＥＴである場合に、本発明の洗浄装置の効果が最大限に発揮される。ここで、「ポリマーがポリエステルである」とは、フィルターに付着したポリマーにポリエステルが含まれることを意味し、「ポリマーがＰＥＴである」についても同様に解釈できる。
【００４０】
本発明のフィルターの洗浄装置は、前述した通り、濾過されるポリマーがポリエステルである場合に効果的である。ポリエステルとは、ジカルボン酸とジオールの重縮合によって得られるポリマーであり、ジカルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、及びセバシン酸等が挙げられる。また、ジオールとしては、例えば、エチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。ポリエステルの具体例としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレン−ｐ−オキシベンゾエート、ポリ−１，４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、及びポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート等が挙げられる。なお、本発明の効果を損なわない限り、ポリエステルを得るためのジカルボン酸やジオールは単一であっても複数種であってもよい。
【００４１】
本発明のフィルターの洗浄装置は、濾過されるポリマーが、不活性粒子を含有しても良い。不活性微粒子の含有量としては、質量基準で２ｐｐｍ以上２，０００ｐｐｍ以下が好ましく、より好ましくは５ｐｐｍ以上１，５００ｐｐｍ以下である。不活性微粒子としては、タルク、凝集シリカ、コロイダルシリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム、珪酸アルミニウム、珪酸アルミナ、アルミナ、炭酸カルシウム等の無機粒子や、高架橋ポリスチレン、ポリアクリル酸、ベンゾグアナミン樹脂等の架橋高分子などの有機粒子を挙げることができるが、本発明の効果を損なわない限りこれらに限定されない。
【００４２】
本発明のフィルターの洗浄方法は、本発明の洗浄装置を用い、洗浄槽中の溶媒の温度が２５０℃以上３５０℃以下であり、洗浄槽内の圧力が０．２ＭＰａ以上１．２ＭＰａ以下である条件で、３時間〜２０時間ポリマーが付着した溶融ポリマー濾過用フィルターまたはその組立体を洗浄することを特徴とする。
【００４３】
本発明のフィルターの洗浄方法においては、フィルターの洗浄効率と再生効果の観点から、洗浄槽中の溶媒の温度が２５０℃以上３５０℃以下であることが重要である。洗浄槽中の溶媒の温度が２５０℃未満の場合、洗浄に長時間を要して処理効率を損なうことがある。洗浄槽中の溶媒の温度が３５０℃を超える場合、溶媒の沸点以上となりフィルターの再生効果を損なうことがある。洗浄槽中の溶媒の温度は、溶媒の種類にもよるが、上記観点から２７０℃以上３３０℃以下であることが好ましく、２８０℃以上３２０℃以下であることがより好ましい。
【００４４】
本発明のフィルターの洗浄方法においては、フィルターの洗浄効率と洗浄槽の密閉性の観点から、洗浄槽内の圧力が０．２ＭＰａ以上１．２ＭＰａ以下であることが重要である。洗浄槽内の圧力が０．２ＭＰａ未満の場合、洗浄に長時間を要して処理効率を損なうことがある。洗浄槽内の圧力が１．２ＭＰａを超える場合、シール材で密閉された洗浄槽の開閉部分での溶媒の蒸気漏れや分解ガスの漏れが発生して圧力制御ができなくなることがある。洗浄槽内の圧力は、上記観点から０．４ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下であることが好ましく、０．６ＭＰａ以上０．９ＭＰａ以下であることがより好ましい。
【００４５】
また、本発明のフィルターの洗浄方法においては、過不足なく洗浄を行う観点から、３時間〜２０時間ポリマーが付着した溶融ポリマー濾過用フィルター又はその組立体を洗浄することが重要である。洗浄時間が３時間未満の場合、フィルターに付着したポリマーの除去が不十分となり再生効果を損なうことがある。一方、洗浄時間が２０時間を超える場合、過剰な洗浄となることや、それに伴う溶融ポリマー濾過用フィルター等へのダメージが大きくなることがある。洗浄時間は、上記観点から５時間以上１７時間以下であることが好ましく、１０時間以上１５時間以下であることがより好ましい。なお、ここで洗浄時間とは、洗浄装置の運転を開始してから停止するまでの時間をいう。すなわち、洗浄時間には、洗浄装置の運転を開始してから温度や圧力が定常状態になるまでの時間も含まれる。
【００４６】
次に本発明の洗浄方法を用いた、好ましい洗浄工程のプロセスの一例を説明するが、本発明はこれによって制限されるものではない。
【００４７】
本発明の洗浄方法では、ポリマーが付着したフィルター組立体を高純度のトリエチレングリコールの入った洗浄槽に入れ、その後、洗浄槽内の圧力を０．２ＭＰａ以上１．２ＭＰａ以下に制御しつつ、洗浄槽内のトリエチレングリコールの温度が２５０℃以上３５０℃以下の範囲になるように加熱する。その後、この温度、圧力条件を保持しつつ、トリエチレングリコールを循環させて３時間〜２０時間洗浄する。このような条件で洗浄を行うことにより、ポリマーの分解速度が速くなるため、洗浄効率が向上する。
【００４８】
トリエチレングリコールによる洗浄終了後、洗浄槽よりトリエチレングリコールを廃棄し、さらにフィルター組立体を水洗することが好ましい。この水洗は、高圧下で行うことが好ましく、また、洗浄効果を高めるために５０℃以上９０℃以下に予熱された水を循環させながら行うことも好ましい。
【００４９】
また、洗浄効率を向上させるために、トリエチレングリコールによる洗浄や水洗に超音波処理を併用することも好ましい。さらに必要に応じて、トリエチレングリコールによる洗浄や水洗を行った後のフィルター組立体について、アルカリ処理、酸処理、バイ焼処理、及び超音波処理から選択される少なくとも一つの処理を行ってもよい。
【００５０】
本発明のフィルムの製造方法は、本発明の洗浄方法で洗浄したフィルター又はその組立体を用いた濾過装置により、溶融ポリマーを濾過する工程を有する。本発明の洗浄方法により洗浄されたフィルターやその組立体は、付着したポリマーが除去されているため十分に濾過性能を取り戻している。そのため、本発明のフィルムの製造方法においては、ポリマーが口金に共有される前にポリマー中の各種粗大異物が除去され易く、製膜中のフィルム破れ等による収率低下が抑えられる。すなわち、本発明のフィルムの製造方法により得られるフィルムは、異物や破れの少ない高品質なものとなる。
【実施例】
【００５１】
以下、実施例に沿って本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例によって制限されるものではない。なお、諸特性は以下の方法により測定した。
【００５２】
（フィルターの再生効率）
使用前の１枚のフィルターに１８Ｌ／分の速度で空気を吹き付けて通過させ、その時の圧力（Ｐａ）を測定し、この値を使用前の空気透過抵抗とし、１００枚の平均値（以下、Ｘとする）を算出した。次いで、フィルム製造後に洗浄したフィルターについても同様の測定を行い、この値を使用後の空気透過抵抗とし、１００枚の平均値（以下、Ｙとする）を算出した。以下の式より空気透過抵抗値変化率（％）を求め、下記の基準で評価した。
式：透過抵抗値変化率（％）＝（Ｙ／Ｘ）×１００
◎：透過抵抗値変化率（％）が＋５％以下であった。
○：透過抵抗値変化率（％）が＋５％を超え＋１０％以下であった。
△：透過抵抗値変化率（％）が＋１０％を超え＋３０％以下であった。
×：透過抵抗値変化率（％）が＋３０％を超えた。
【００５３】
（実施例１）
全成分を１００質量％としたときに、ＰＥＴを８０質量％、平均粒径０．１μｍの酸化チタンを２０質量％含むポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）マスターチップ（以下、単にＰＥＴマスターチップという。）、及びＰＥＴマスターチップのみから得られたフィルムを一旦粉砕して溶融・固化させてチップ状にした回収チップを、質量ベースで５０：５０に混合して、１８０℃で４時間乾燥させた。得られた乾燥チップを押出機にて２９０℃の温度で溶融させて押し出し、ギアポンプで計量した後、濾過ハウジング内に新品のリーフディスク型のフィルター（日本精線株式会社製、品名：“ナスロン”（登録商標）フィルターＬＦ、外径：１２インチ、濾過精度：５μｍ・９５％カット）を１００枚含むフィルター組立体を有する濾過装置で濾過し、口金からシート状に吐出し、押し出された該シート状物へ上面より静電荷を析出させ、表面温度２５℃の回転冷却体の表面に密着させて冷却、固化して無配向フィルムを得た。次いで、ロール延伸装置で、フィルムが進行する方向（縦方向）に９０℃で２．５〜４．５倍の延伸を行った。さらに、ステンターで、フィルム面に平行かつ縦方向と垂直な方向（横方向）に９０℃〜１７０℃で２．５〜４．５倍の延伸、及び１５０℃〜２５０℃で熱固定を行い、幅方向に均一に徐冷後、室温まで冷却して巻取部で巻き取って二軸配向フィルムを得た。その後、ポリマー通過量が５００トンに達した段階で、フィルター１００枚が取り付けられたフィルター組立体を交換した。
【００５４】
次いで、本発明の洗浄装置にて、交換により取り外されたフィルター組立体を洗浄した。このとき、溶媒はトリエチレングリコール、洗浄槽のシール部材はフッ化ビニリデン系ゴム（ＦＫＭ）を主成分とする材料を用いたものとし、温度は２７０℃、洗浄槽内の圧力は０．３ＭＰａに制御した。昇温時間を含めて１０時間洗浄後、トリエチレングリコールを交換して再度１０時間洗浄した。次いで、水酸化ナトリウム水溶液（２２質量％）と水洗、及び硝酸水溶液（３２質量％）と水洗で処理し、水中にフィルターを浸漬させて超音波洗浄機で洗浄し、１６０℃で１０時間乾燥させて洗浄後のフィルターを得て、その回復率を評価した。評価結果を表１に示す。
【００５５】
（実施例２、３、比較例１）
加熱手段、圧力制御手段、及び冷却手段の有無、シール部材、及び洗浄条件（溶媒温度、制御圧力、洗浄時間）を表１に示すとおりとした以外は実施例１と同様にして、洗浄後のフィルターの回復率を評価した。評価結果を表１に示す。
【００５６】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明により、再生効果や処理効率に優れたフィルターの洗浄装置及び洗浄方法、該洗浄方法により洗浄したフィルターによりポリマーを濾過する工程を有するフィルムの製造方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００５８】
１：押出機
２：ギアポンプ
３：濾過装置
４：口金
５：回転冷却体
６：延伸装置Ａ
７：延伸装置Ｂ
８：二軸配向フィルム
９：巻取部
１０：フィルター（リーフディスク型）
１１：フィルター組立体
１２：濾過ハウジング
１３：溶融ポリマーの供給口
１４：溶融ポリマーの流路
１５：溶融ポリマーの排出口
１６：支柱
１７：押さえプレート
１８：中間押さえ
１９：フィルター押さえ
２０：支柱ベース
２１：メディア
２２：リテーナーメッシュ
２３：ハブ部材
２４：濾過流路
２５：洗浄槽
２６：加熱手段
２７：圧力制御手段
２８：圧力検出手段
２９：圧力調整手段
３０：循環ポンプ
３１：循環配管
３２：シール部材
３３：冷却手段
３４：洗浄装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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