(57)【要約】【課題】長寿命の摩擦攪拌接合ツールを提供すること。【解決手段】摩擦攪拌接合ツールは、基材、および該基材の少なくとも一部を被覆する被膜を備える。被膜は、化合物を含む。化合物は、第１元素および第２元素を含有する。第１元素は、周期表第４族元素、周期表第５族元素、周期表第６族元素、アルミニウムおよび珪素からなる群より選択される少なくとも１種である。第２元素は、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種である。被膜は、粗面領域を含む。粗面領域は、凹部を複数含む。凹部は、粗面領域の平均面からの深さが０．５μｍ以上である。粗面領域において、被膜は２μｍ以上１２μｍ以下の厚さを有する。【選択図】図２
2018001261.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材、および
前記基材の少なくとも一部を被覆する被膜
を備え、
前記被膜は、化合物を含み、
前記化合物は、第１元素および第２元素を含有し、
前記第１元素は、周期表第４族元素、周期表第５族元素、周期表第６族元素、アルミニウムおよび珪素からなる群より選択される少なくとも１種であり、
前記第２元素は、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種であり、
前記被膜は、粗面領域を含み、
前記粗面領域は、凹部を複数含み、
前記凹部は、前記粗面領域の平均面からの深さが０．５μｍ以上であり、
前記粗面領域において、前記被膜は２μｍ以上１２μｍ以下の厚さを有する、
摩擦攪拌接合ツール。
【請求項２】
前記粗面領域は、前記深さが０．５μｍ以上である前記凹部を、１００個／ｍｍ2以上６０００個／ｍｍ2以下含む、
請求項１に記載の摩擦攪拌接合ツール。
【請求項３】
前記粗面領域は、前記深さが０．５μｍ以上である前記凹部を、５００個／ｍｍ2以上４０００個／ｍｍ2以下含む、
請求項２に記載の摩擦攪拌接合ツール。
【請求項４】
前記粗面領域は、前記深さが０．５μｍ以上である前記凹部を、１０００個／ｍｍ2以上４０００個／ｍｍ2以下含む、
請求項３に記載の摩擦攪拌接合ツール。
【請求項５】
前記粗面領域は、前記深さが１．０μｍ以上である前記凹部を、１００個／ｍｍ2以上１０００個／ｍｍ2以下含む、
請求項４に記載の摩擦攪拌接合ツール。
【請求項６】
前記粗面領域は、前記深さが０．５μｍ以上である前記凹部を、合計で０．１面積％以上５．０面積％以下含む、
請求項１に記載の摩擦攪拌接合ツール。
【請求項７】
前記粗面領域は、前記深さが０．５μｍ以上である前記凹部を、合計で１．０面積％以上３．０面積％以下含む、
請求項６に記載の摩擦攪拌接合ツール。
【請求項８】
前記粗面領域は、前記深さが１．０μｍ以上である前記凹部を、合計で０．０５面積％以上１．０面積％以下含む、
請求項７に記載の摩擦攪拌接合ツール。
【請求項９】
基材、および
前記基材の少なくとも一部を被覆する被膜
を備え、
前記被膜は、化合物を含み、
前記化合物は、第１元素および第２元素を含有し、
前記第１元素は、周期表第４族元素、周期表第５族元素、周期表第６族元素、アルミニウムおよび珪素からなる群より選択される少なくとも１種であり、
前記第２元素は、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種であり、
前記被膜は、粗面領域を含み、
前記粗面領域は、凹部を複数含み、
前記凹部は、前記粗面領域の平均面からの深さが０．５μｍ以上であり、
前記粗面領域において、前記被膜は２μｍ以上１２μｍ以下の厚さを有し、
前記粗面領域は、
前記深さが０．５μｍ以上である前記凹部を、１０００個／ｍｍ2以上４０００個／ｍｍ2以下、かつ合計で１．０面積％以上３．０面積％以下含み、
前記深さが１．０μｍ以上である前記凹部を、１００個／ｍｍ2以上１０００個／ｍｍ2以下、かつ合計で０．０５面積％以上１．０面積％以下含む、
摩擦攪拌接合ツール。
【請求項１０】
基材を準備すること、および
前記基材の少なくとも一部を被覆する被膜を形成すること
を含み、
前記被膜を形成することは、
前記基材の表面に、第１膜を形成すること、
アークイオンプレーティングにより、前記第１膜にドロップレットを散布すること、
前記ドロップレットおよび前記第１膜を被覆するように、第２膜を形成すること、および
前記第２膜を研磨することにより、前記ドロップレットの少なくとも一部を除去すること
を含む、
摩擦攪拌接合ツールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、摩擦攪拌接合ツールおよびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
特開２０１３−７１１６４号公報（特許文献１）には、摩擦攪拌接合ツールが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１３−７１１６４号公報
【特許文献２】国際公開第２０１３／１２９３２０号
【特許文献３】特開２０１１−２３５３３５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
摩擦攪拌接合では、２つ以上の金属製ワークピース（加工対象物）同士が接合される。たとえば、２つのワークピース同士が突き合わされる。これにより、２つのワークピース同士が接合されるべき界面、すなわち接合界面が形成される。
【０００５】
接合界面は、回転する摩擦攪拌接合ツールにより、押圧される。このとき、摩擦攪拌接合ツールと、ワークピースとの間には、摩擦熱が発生する。摩擦熱により、ワークピースは軟化し、流動性を帯びる。さらに、軟化したワークピースが、回転する摩擦攪拌接合ツールに攪拌される。これにより、接合界面が消滅し、２つのワークピース同士が接合されたスポットが形成される。
【０００６】
摩擦攪拌接合ツールの表面が平滑であると、摩擦熱が発生し難い。そのためワークピースの軟化に時間を要し、接合に必要な時間（以下「接合時間」とも記される）が長くなる。接合時間が長くなると、加工の度に、長時間に亘る負荷が摩擦攪拌接合ツールに加わることになる。これにより、摩擦攪拌接合ツールが短寿命となる可能性がある。
【０００７】
本開示の目的は、長寿命の摩擦攪拌接合ツールを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一態様に係る摩擦攪拌接合ツールは、基材、および該基材の少なくとも一部を被覆する被膜を備える。
被膜は、化合物を含む。化合物は、第１元素および第２元素を含有する。第１元素は、周期表第４族元素、周期表第５族元素、周期表第６族元素、アルミニウムおよび珪素からなる群より選択される少なくとも１種である。第２元素は、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種である。
被膜は、粗面領域を含む。粗面領域は、凹部を複数含む。凹部は、粗面領域の平均面からの深さが０．５μｍ以上である。粗面領域において、被膜は２μｍ以上１２μｍ以下の厚さを有する。
【発明の効果】
【０００９】
上記によれば、長寿命の摩擦攪拌接合ツールが提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施形態に係る摩擦攪拌接合ツールの構成の一例を示す概略断面図である。
【図２】粗面領域の一例を示す図である。
【図３】本発明の実施形態に係る摩擦攪拌接合ツールの製造方法の概略を示すフローチャートである。
【図４】成膜装置の一例を示す概略断面図である。
【図５】第１膜の形成を説明するための概念図である。
【図６】ドロップレットの散布を説明するための概念図である。
【図７】第２膜の形成を説明するための概念図である。
【図８】研磨を説明するための概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様が列記されて説明される。
【００１２】
〔１〕本発明の一態様に係る摩擦攪拌接合ツールは、基材、および該基材の少なくとも一部を被覆する被膜を備える。
被膜は、化合物を含む。化合物は、第１元素および第２元素を含有する。第１元素は、周期表第４族元素、周期表第５族元素、周期表第６族元素、アルミニウムおよび珪素からなる群より選択される少なくとも１種である。第２元素は、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種である。
被膜は、粗面領域を含む。粗面領域は、凹部を複数含む。凹部は、粗面領域の平均面からの深さが０．５μｍ以上である。粗面領域において、被膜は２μｍ以上１２μｍ以下の厚さを有する。
上記の構成を備える摩擦攪拌接合ツールは、たとえば、線接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｓｔｉｒ  Ｗｅｌｄｉｎｇ，ＦＳＷ）用途、点接合用途（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ  Ｓｐｏｔ  Ｊｏｉｎｉｎｇ，ＦＳＪ）等に有用である。
【００１３】
摩擦攪拌接合ツールにおいて、摩擦熱を効率的に発生させるために、被膜の表面に粗さを付与することが考えられる。摩擦熱が効率的に発生することにより、接合時間の短縮が期待できる。しかし加工の度に、被膜は摩耗する。そのため通常は、数回の加工で、被膜の表面が平滑になってしまう。
【００１４】
ところが、被膜が特定の化合物を含み、かつ特定の粗面領域を含む場合、当該粗面領域では、加工が繰り返されても、長期に亘って、適度な粗さが維持されることが見出された。
【００１５】
ゆえに、上記の摩擦攪拌接合ツールにおいて、粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部を複数含む。このような深い凹部が複数存在することにより、摩擦熱が効率的に発生する。これにより接合時間が短縮される。接合時間の短縮により、１スポットあたりの被膜の摩耗量も減少する。なおかつ被膜を構成する化合物は、耐摩耗性に優れる。よって摩耗は、凹部の底まで容易に到達できない。これらが相乗することにより、長期に亘って、適度な粗さが維持され、摩擦攪拌接合ツールは長寿命になると考えられる。
【００１６】
ただし、粗面領域において、被膜は２μｍ以上１２μｍ以下の厚さを有する必要がある。粗面領域において、被膜の厚さが２μｍ未満であると、表面に形成されている深い凹部の影響により、被膜が剥離しやすくなる可能性がある。粗面領域において、被膜の厚さが１２μｍを超えると、成膜によって被膜に残留されている応力が大きくなる。そのため、加工時に、被膜が剥離しやすくなる可能性がある。
【００１７】
本明細書の「被膜の厚さ」は、被膜の表面に対して実質的に垂直な断面において測定される。「実質的に垂直な断面」とは、被膜の表面とのなす角が８５°以上９５°以下である断面を示す。断面サンプルは、摩擦攪拌接合ツールが切断されることにより、準備される。厚さの測定には、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）等が使用される。厚さは、少なくとも５点で測定される。５点の厚さの算術平均値が、被膜の厚さとして採用される。
【００１８】
本明細書の「被膜の構成元素」は、エネルギー分散型Ｘ線分析（Ｅｎｅｒｇｙ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ  Ｘ−ｒａｙ  ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＥＤＸ）により特定される。
【００１９】
本明細書の「凹部の深さ」、「凹部の面密度」および「凹部の面積比率」は、レーザ顕微鏡および表面性状解析ソフトウエアにより測定される。レーザ顕微鏡としては、たとえば、キーエンス社製の形状解析レーザ顕微鏡「ＶＫ−Ｘ１００」等またはこれと同等品が使用される。表面性状解析ソフトウエアとしては、たとえば、キーエンス社製の表面性状計測モジュール「ＶＫ−Ｈ１ＸＲ」等またはこれと同等品が使用される。以下、一例として、「ＶＫ−Ｘ１００」および「ＶＫ−Ｈ１ＸＲ」が使用される場合の測定手順が説明される。
【００２０】
レーザ顕微鏡により、被膜の表面性状データが取得される。レンズ倍率は、５０倍とされる。測定範囲は、２８５μｍ×２１０μｍの矩形範囲とされる。解析ソフトにより、表面性状データに「傾き補正」が施される。「微小領域を無視」の項目が選択される。これにより、円相当径が概ね１μｍ未満である凹部は、検出対象から除外される。
【００２１】
「凹凸部測定モード」が選択され、「高さ閾値」として、「−０．５μｍの位置」または「−１．０μｍの位置」が設定される。これにより、「平均面からの深さが０．５μｍ以上である凹部」または「平均面からの深さが１．０μｍ以上である凹部」が検出される。ここでは、表面性状データの高さ方向の値で、最頻出の高さを「平均面」とする。
【００２２】
上記の矩形範囲（２８５μｍ×２１０μｍ）に含まれる凹部が計数される。凹部の個数が矩形範囲の面積で除される。これにより、１ｍｍ2当たりの凹部の個数、すなわち「凹部の面密度（単位：個／ｍｍ2）」が求められる。
【００２３】
同矩形範囲に含まれる凹部の合計面積も算出される。合計面積が矩形範囲の面積で除される。これにより「凹部の面積比率（単位：面積％）」が求められる。
【００２４】
上記の測定は、加工時、ワークピースと接触すべき部分において実施される。当該部分の中で、矩形範囲は無作為に５個所選択される。各矩形範囲での測定結果の算術平均値が、「凹部の面密度」および「凹部の面積比率」として採用される。
【００２５】
なお矩形範囲（２８５μｍ×２１０μｍ）に含まれる凹部が多すぎるために、凹部が計数できない場合もある。この場合は、矩形範囲が適宜分割されてもよい。矩形範囲は、たとえば、４つの小矩形範囲に分割される。各小矩形範囲において、それぞれ凹部が計数される。
【００２６】
〔２〕粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部を、１００個／ｍｍ2以上６０００個／ｍｍ2以下含むことが好ましい。ツール寿命の向上が期待されるためである。
【００２７】
〔３〕粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部を、５００個／ｍｍ2以上４０００個／ｍｍ2以下含むことが好ましい。ツール寿命の向上が期待されるためである。
【００２８】
〔４〕粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部を、１０００個／ｍｍ2以上４０００個／ｍｍ2以下含むことが好ましい。ツール寿命の向上が期待されるためである。
【００２９】
〔５〕粗面領域は、深さが１．０μｍ以上である凹部を、１００個／ｍｍ2以上１０００個／ｍｍ2以下含むことが好ましい。ツール寿命の向上が期待されるためである。
【００３０】
〔６〕粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部を、合計で０．１面積％以上５．０面積％以下含むことが好ましい。ツール寿命の向上が期待されるためである。
【００３１】
〔７〕粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部を、合計で１．０面積％以上３．０面積％以下含むことが好ましい。ツール寿命の向上が期待されるためである。
【００３２】
〔８〕粗面領域は、深さが１．０μｍ以上である凹部を、合計で０．０５面積％以上１．０面積％以下含むことが好ましい。ツール寿命の向上が期待されるためである。
【００３３】
〔９〕本発明の一態様に係る摩擦攪拌接合ツールは、基材、および該基材の少なくとも一部を被覆する被膜を備える。
被膜は、化合物を含む。化合物は、第１元素および第２元素を含有する。第１元素は、周期表第４族元素、周期表第５族元素、周期表第６族元素、アルミニウムおよび珪素からなる群より選択される少なくとも１種である。第２元素は、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種である。
被膜は、粗面領域を含む。粗面領域は、凹部を複数含む。凹部は、粗面領域の平均面からの深さが０．５μｍ以上である。粗面領域において、被膜は２μｍ以上１２μｍ以下の厚さを有する。
粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部を、１０００個／ｍｍ2以上４０００個／ｍｍ2以下、かつ合計で１．０面積％以上３．０面積％以下含む。粗面領域は、深さが１．０μｍ以上である凹部を、１００個／ｍｍ2以上１０００個／ｍｍ2以下、かつ合計で０．０５面積％以上１．０面積％以下含む。
【００３４】
上記によれば、長寿命の摩擦攪拌接合ツールが提供される。
【００３５】
〔１０〕本発明の一態様に係る摩擦攪拌接合ツールの製造方法は、基材を準備すること、および該基材の少なくとも一部を被覆する被膜を形成することを含む。被膜を形成することは、（ａ）基材の表面に、第１膜を形成すること、（ｂ）アークイオンプレーティングにより、第１膜にドロップレットを散布すること、（ｃ）ドロップレットおよび第１膜を被覆するように、第２膜を形成すること、および（ｄ）第２膜を研磨することにより、ドロップレットの少なくとも一部を除去すること、を含む。
【００３６】
上記〔１０〕の製造方法では、第１膜が成膜された後、アークイオンプレーティング（Ａｒｃ  Ｉｏｎ  Ｐｌａｔｉｎｇ，ＡＩＰ）により、短時間の金属蒸着が実施される。成膜時間が短い場合、金属は、膜状にならず、第１膜の表面に粒子状に分布することになる。すなわち、ＡＩＰにより、第１膜にドロップレット（溶融粒子）が散布される。その後、第２膜が成膜され、第２膜の表面が研磨される。研磨により、ドロップレットの少なくとも一部が除去される。ドロップレットが除去された部分には、凹部が形成される。凹部の深さ、面密度および面積比率は、ドロップレットの生成条件により調整できる。すなわち上記〔１０〕の製造方法では、上記〔１〕〜〔９〕の摩擦攪拌接合ツールが製造され得る。
【００３７】
［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」と記される）が説明される。ただし、以下の説明は、本発明を限定するものではない。
【００３８】
＜摩擦攪拌接合ツール＞
図１は、本実施形態に係る摩擦攪拌接合ツールの構成の一例を示す概略断面図である。摩擦攪拌接合ツール１００は、摩擦攪拌接合により、２つ以上のワークピース同士を接合するためのツールである。ここでは、一例として点接合（ＦＳＪ）用の摩擦攪拌接合ツールが説明される。
【００３９】
摩擦攪拌接合ツール１００は、円柱状の大径部１０１、および円柱状の小径部１０２を備える。小径部１０２は、大径部１０１から突出している。小径部１０２は、「プローブ」とも称される。この例では、小径部１０２の先端面１０３が、加工時にワークピースと接触すべき部分である。小径部１０２の側面には、たとえばネジのように、らせん状の溝等が設けられていてもよい。
【００４０】
摩擦攪拌接合ツール１００の寸法は、加工対象物等に応じて適宜変更される。大径部１０１の直径は、たとえば、２ｍｍ以上２０ｍｍ以下でもよい。小径部１０２の直径は、たとえば、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下でもよい。大径部１０１の高さは、たとえば、１０ｍｍ以上５０ｍｍ以下でもよい。小径部１０２の高さは、たとえば、１ｍｍ以上１０ｍｍ以下でもよい。
【００４１】
摩擦攪拌接合ツール１００は、基材１０、および基材１０の少なくとも一部を被覆する被膜２０を備える。被膜２０は、基材１０の全体を被覆していてもよい。被膜２０は、基材１０を部分的に被覆していてもよい。ただし被膜２０は、少なくとも、加工時にワークピースと接触すべき部分を被覆する。図１の例では、被膜２０は、先端面１０３の少なくとも一部を被覆することを要する。
【００４２】
《基材》
基材１０は、特に限定されない。基材１０は、たとえば、超硬合金製であってもよい。超硬合金は、耐摩耗性に優れる。超硬合金は、炭化タングステン（ＷＣ）粒子および結合相等を含む。超硬合金は、たとえば、８５質量％以上９９質量％以下のＷＣ粒子を含む。ＷＣ粒子の平均粒径は、たとえば０．１〜１０μｍであってもよい。
【００４３】
「ＷＣ粒子の平均粒径」は、超硬合金の画像解析により測定される。測定には、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｐｒｏｂｅ  Ｍｉｃｒｏ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）が用いられる。超硬合金（焼結体）から断面サンプルが採取される。たとえば、ＣＰ（Ｃｒｏｓｓ  ｓｅｃｔｉｏｎ  Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）、ＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ  Ｉｏｎ  Ｂｅａｍ）等により、断面サンプルに断面加工が施される。ＥＰＭＡにより、断面サンプルの反射電子像が取得される。倍率はＷＣ粒子のサイズに応じて適宜調整される。倍率は、たとえば１００００倍程度である。取得された反射電子像において、長さ２０μｍの任意の線分が３本設定される。１本の線分上に存在するＷＣ粒子が計数される。さらに、同線分のうちＷＣ粒子によって占有される合計長さが測定される。合計長さがＷＣ粒子の個数で除されることにより、粒径が算出される。同様に、他の２本の線分についても、粒径がそれぞれ算出される。３つの粒径の算術平均値が、ＷＣ粒子の平均粒径として採用される。
【００４４】
超硬合金は、たとえば１質量％以上１５質量％以下の結合相を含む。結合相は、たとえば、コバルト（Ｃｏ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）等を含有する。超硬合金は、遊離炭素、η相（Ｗ3Ｃｏ3Ｃ等）等を含有していてもよい。
【００４５】
基材１０は、超硬合金製の他、たとえば、サーメット製、高速度鋼製、工具鋼製、セラミックス製、立方晶窒化硼素（Ｃｕｂｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  ｎｉｔｒｉｄｅ，ＣＢＮ）焼結体製、ダイヤモンド焼結体製等であってもよい。
【００４６】
《被膜》
被膜２０は、基材１０の少なくとも一部を被覆する。被膜２０は、単一層であってもよい。被膜２０は、複数の層を含んでいてもよい。被膜２０は、耐摩耗性に優れる化合物を含む。当該化合物は、第１元素および第２元素を含有する。
【００４７】
第１元素は、周期表第４族元素、周期表第５族元素、周期表第６族元素、アルミニウム（Ａｌ）および珪素（Ｓｉ）からなる群より選択される少なくとも１種である。
【００４８】
周期表第４族元素は、Ｔｉ、ジルコニウム（Ｚｒ）、およびハフニウム（Ｈｆ）等を示す。周期表第５族元素は、バナジウム（Ｖ）、Ｎｂ、およびＴａ等を示す。周期表第６族元素は、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、およびタングステン（Ｗ）等を示す。第１元素は、たとえば、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、ＺｒおよびＣｒからなる群より選択される少なくとも１種であってもよい。
【００４９】
第２元素は、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）および硼素（Ｂ）からなる群より選択される少なくとも１種である。第２元素は、たとえば、ＣまたはＮの少なくとも一方であってもよい。
【００５０】
第１元素および第２元素を含有する化合物としては、たとえば；ＴｉＣ、ＺｒＣ等の炭化物；ＴｉＮ、ＣｒＮ、ＡｌＴｉＮ、ＡｌＴｉＳｉＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ等の窒化物；ＴｉＯ2、ＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2等の酸化物；ＣｒＢ2、ＴｉＢ2等の硼化物；ＴｉＣＮ等の炭窒化物；等が挙げられる。
【００５１】
被膜は、１種の化合物を単独で含んでいてもよい。被膜は、２種以上の化合物を含んでいてもよい。たとえば、被膜に含まれる化合物は、ＡｌＴｉＮ、ＡｌＴｉＳｉＮ、ＡｌＣｒＮおよびＴｉＳｉＮからなる群より選択される少なくとも１種であってもよい。被膜がこれらの化合物を含むことにより、耐摩耗性の向上が期待される。
【００５２】
本明細書において、たとえば「ＴｉＣ」等のように、構成元素の比が限定されていない組成式によって化合物が表された場合には、その組成式は従来公知のあらゆる組成（元素比）を含むものとする。このとき組成式は、化学量論組成のみならず、非化学量論組成も含むものとする。たとえば「ＴｉＣ」の組成式には、化学量論組成「Ｔｉ1Ｃ1」のみならず、たとえば「Ｔｉ1Ｃ0．8」のような非化学量論組成も含まれる。
【００５３】
《粗面領域》
被膜２０は、粗面領域を含む。粗面領域は、被膜２０の表面のうち、加工時にワークピースと接触すべき部分に含まれている。粗面領域は、たとえば、図１中の先端面１０３の全体に形成されている。加工時、粗面領域がワークピースに接触することにより、摩擦熱が効率的に発生する。その結果、接合時間の短縮、摩耗量の減少等が相乗することにより、ツール寿命が向上すると考えられる。
【００５４】
粗面領域の面積は、摩擦攪拌接合ツール１００の形状、ワークピースの材質、目的とするスポットの大きさ等に応じて適宜変更される。粗面領域の面積は、たとえば、０．５ｍｍ2以上５０ｍｍ2以下であってもよいし、１ｍｍ2以上４０ｍｍ2以下であってもよいし、５ｍｍ2以上３０ｍｍ2以下であってもよいし、１０ｍｍ2以上２０ｍｍ2以下であってもよい。
【００５５】
図２は、粗面領域の一例を示す図である。図２には、レンズ倍率５０倍のレーザ顕微鏡画像が示されている。粗面領域は、凹部２４を複数含む。図２の例において、粗面領域は、被膜２０の平坦部と、凹部２４とから構成されている。図２の粗面領域に、凸部は実質的に存在しない。ただし、本実施形態の粗面領域は、凸部を含んでもよい。
【００５６】
凹部２４は、粗面領域の平均面からの深さが０．５μｍ以上である。以下、「粗面領域の平均面からの深さ」は、単に「深さ」とも記される。凹部２４の深さが０．５μｍ未満であると、被膜２０の摩耗によって凹部２４が消滅しやすい。そのため、ツール寿命が向上しない可能性がある。凹部２４の深さは、１．０μｍ以上であってもよい。ただし、凹部２４の底（最も深い部分）は、基材１０に達しないものとする。凹部２４の深さは、たとえば、３．０μｍ以下であってもよいし、２．５μｍ以下であってもよいし、２．０μｍ未満であってもよい。
【００５７】
（面密度）
粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部２４を、１００個／ｍｍ2以上６０００個／ｍｍ2以下含んでもよい。凹部２４が適度に多いことにより、摩擦熱の発生効率が向上する傾向がある。これによりツール寿命の向上が期待される。また凹部２４が適度に少ないことにより、加工時に摩擦抵抗が過度に大きくならず、被膜２０の剥離が抑制される傾向がある。これによりツール寿命の向上が期待される。
【００５８】
粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部２４を、５００個／ｍｍ2以上４０００個／ｍｍ2以下含んでもよいし、１０００個／ｍｍ2以上４０００個／ｍｍ2以下含んでもよいし、２０００個／ｍｍ2以上３５００個／ｍｍ2以下含んでもよいし、２０００個／ｍｍ2以上３０００個／ｍｍ2以下含んでもよい。
【００５９】
粗面領域は、深さが１．０μｍ以上である凹部２４を、１００個／ｍｍ2以上１０００個／ｍｍ2以下含んでもよい。深さが１．０μｍ以上である凹部２４は、摩耗によって消滅し難い。そのため、粗面領域に、深さが１．０μｍ以上である凹部２４が含まれていることにより、繰り返し加工に伴う、摩擦熱の発生効率の低下が抑制される可能性がある。粗面領域は、深さが１．０μｍ以上である凹部２４を、５００個／ｍｍ2以上１０００個／ｍｍ2以下含んでもよい。
【００６０】
凹部２４の平面形状は、特に限定されない。平面形状とは、被膜２０の表面に対して垂直な方向から、凹部２４が観察された場合の凹部２４の外形である。図２にも示されるように、凹部２４は、様々な平面形状を有し得る。
【００６１】
（面積比率）
凹部２４の平面サイズは、たとえば、前述の面密度と、面積比率とによって評価され得る。たとえば、面密度が低く、面積比率が高い場合には、各凹部２４は平均的に大きい平面サイズを有すると評価される。たとえば、面密度が高く、面積比率が低い場合には、各凹部２４は平均的に小さい平面サイズを有すると評価される。
【００６２】
粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部２４を、合計で０．１面積％以上５．０面積％以下含んでもよい。深さが０．５μｍ以上の凹部２４が、適度な平面サイズを有することにより、ツール寿命の向上が期待される。粗面領域は、深さが０．５μｍ以上である凹部２４を、合計で１．０面積％以上３．０面積％以下含んでもよいし、合計で２．０面積％以上３．０面積％以下含んでもよい。
【００６３】
粗面領域は、深さが１．０μｍ以上である凹部２４を、合計で０．０５面積％以上１．０面積％以下含んでもよい。深さが１．０μｍ以上の凹部２４が、適度な平面サイズを有することにより、ツール寿命の向上が期待される。粗面領域は、深さが１．０μｍ以上である凹部２４を、合計で０．１面積％以上１．０面積％以下含んでもよいし、合計で０．５面積％以上１．０面積％以下含んでもよい。
【００６４】
（被膜の厚さ）
粗面領域において、被膜２０は２μｍ以上１２μｍ以下の厚さを有する。粗面領域において、被膜の厚さが２μｍ未満であると、表面に形成されている深い凹部２４の影響により、被膜２０が剥離しやすくなる可能性がある。粗面領域において、被膜の厚さが１２μｍを超えると、成膜によって被膜に残留されている応力が大きくなる。そのため、加工時に、被膜が剥離しやすくなる可能性がある。
【００６５】
ただし、粗面領域でない部分においては、この限りでない。すなわち、被膜２０は、粗面領域でない部分においては、２μｍ未満の厚さを有してもよいし、１２μｍを超える厚さを有してもよい。
【００６６】
粗面領域において、被膜は２．５μｍ以上１１．５μｍ以下の厚さを有してもよいし、２．５μｍ以上９．０μｍ以下の厚さを有してもよいし、５．１μｍ以上９．０μｍ以下の厚さを有してもよい。これにより、ツール寿命の向上が期待される。
【００６７】
＜摩擦攪拌接合ツールの製造方法＞
以下、摩擦攪拌接合ツールの製造方法が説明される。図３は、本実施形態に係る摩擦攪拌接合ツールの製造方法の概略を示すフローチャートである。摩擦攪拌接合ツールの製造方法は、基材の準備（３００）および被膜の形成（４００）を含む。
【００６８】
被膜の形成（４００）は、第１膜の形成（４０１）、ドロップレットの散布（４０２）、第２膜の形成（４０３）、および研磨（４０４）を含む。以下、摩擦攪拌接合ツールの製造方法が順を追って説明される。
【００６９】
《基材の準備（３００）》
摩擦攪拌接合ツールの製造方法は、基材１０を準備することを含む。たとえば、一般的な粉末冶金法により、焼結体が準備される。さらに焼結体に研削、研磨等の加工が施される。これにより、所定形状の基材１０が準備される。
【００７０】
《被膜の形成（４００）》
摩擦攪拌接合ツールの製造方法は、基材１０の少なくとも一部を被覆する被膜２０を形成することを含む。
【００７１】
被膜２０を形成するための成膜方法としては、たとえば、ＡＩＰ、バランスドマグネトロンスパッタリング（Ｂａｌａｎｃｅｄ  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ，ＢＭＳ）、およびアンバランスドマグネトロンスパッタリング（Ｕｎｂａｌａｎｃｅｄ  Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ  Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ，ＵＢＭＳ）等が挙げられる。後述されるように、本実施形態では、ＡＩＰによりドロップレット２３が生成される。したがって、成膜もＡＩＰにより実施されると、都合が良い。もちろん、ドロップレット２３の生成を除き、成膜は、たとえばＵＢＭＳ等により実施されても構わない。
【００７２】
（成膜装置）
ここでは、一例として、ＡＩＰにより被膜を形成する態様が説明される。まず、成膜装置が説明される。図４は、成膜装置の一例を示す概略断面図である。成膜装置２００は、ＡＩＰ装置である。成膜装置２００は、真空容器２０１を備える。真空容器２０１の内壁には、複数のターゲット材２０２，２０３が配置されている。複数のターゲット材２０２，２０３は、互いに対向するように配置されている。複数のターゲット材２０２，２０３の組成は、同じであってもよいし、それぞれ異なっていてもよい。たとえば、一方が成膜用であり、他方がドロップレット生成用であってもよい。
【００７３】
真空容器２０１内には、回転テーブル２０４が配置されている。回転テーブル２０４の回転軸は、複数のターゲット材２０２，２０３の中間点を通る。回転テーブル２０４上には、保持具２０５が固定されている。保持具２０５は、円筒状の外形を有する。保持具２０５は、摩擦攪拌接合ツール１００となるべき基材１０を保持する。
【００７４】
真空容器２０１は、ガス導入口２１０およびガス排出口２１１を有する。ガス排出口２１１は、図示されていない真空ポンプに接続されている。真空容器２０１内の圧力は、ガス導入量およびガス排出量により制御される。
【００７５】
真空容器２０１内には、ヒータ２１２が配置されている。ヒータ２１２は、基材１０を所定の温度に加熱する。
【００７６】
複数のターゲット材２０２，２０３は、電源２１３，２１４にそれぞれ接続されている。電源２１３，２１４は、真空アークの放電電流を制御する。放電電流により、複数のターゲット材２０２，２０３の蒸発量が制御される。
【００７７】
保持具２０５は、バイアス電源２１５に接続されている。バイアス電源２１５は、保持具２０５を介して、基材１０にバイアス電圧を加える。
【００７８】
（第１膜の形成（４０１））
図５は、第１膜の形成（４０１）を説明するための概念図である。
被膜２０を形成することは、基材１０の表面に第１膜２１を形成することを含む。
【００７９】
真空ポンプにより、真空容器２０１内の圧力が調整される。圧力は、たとえば、１×１０-4Ｐａ程度とされる。回転テーブル２０４が回転する。ヒータ２１２により、基材１０が加熱される。基材１０は、典型的には、５００℃程度に加熱される。
【００８０】
第１膜２１の形成に先立ち、基材１０に対してアルゴン（Ａｒ）イオンによるイオンボンバードメントが実施されてもよい。ガス導入口２１０からＡｒガスが導入される。真空容器２０１内の圧力は、たとえば０．５〜１．５Ｐａに調整される。バイアス電源２１５の電圧が徐々に高められ、最終的に−２００Ｖ〜−１０００Ｖに達する。これによりＡｒイオンが基材１０の表面に衝突し、基材１０の表面が洗浄される。イオンボンバードメントの時間は、たとえば１０〜６０分でよい。イオンボンバードメントが実施されることにより、たとえば、基材１０と被膜２０との密着力が向上することが期待される。
【００８１】
成膜用のターゲット材２０２がセットされる。ガス導入口２１０から、反応ガスとして、たとえば、窒素（Ｎ2）ガスが導入される。基材１０の表面に、第１膜２１が形成される。第１膜２１の組成は、前述された被膜２０の組成と同じである。第１膜２１の代表的な形成条件は、以下の通りである。
【００８２】
（第１膜の形成条件）
基材の温度：４５０〜５５０℃
ガス：たとえば、Ｎ2ガス等
真空容器内の圧力：１．５〜７Ｐａ
バイアス電圧：−３０〜−２００Ｖ
アーク電流：１００〜２００Ａ
【００８３】
成膜量すなわち、第１膜２１の厚さは、成膜時間により調整される。第１膜２１の成膜量は、粗面領域となるべき領域において、被膜２０の厚さが最終的に２μｍ以上１２μｍ以下となるように決定される。
【００８４】
（ドロップレットの散布（４０２））
図６は、ドロップレットの散布（４０２）を説明するための概念図である。
被膜２０を形成することは、ＡＩＰにより、第１膜２１にドロップレット２３を散布することを含む。
【００８５】
Ａｒ雰囲気中、短時間の金属蒸着により、ドロップレット２３が生成される。ドロップレット２３の生成条件により、凹部２４の面密度等が調整され得る。
【００８６】
ドロップレット生成用のターゲット材２０３がセットされる。ガス導入口２１０からＡｒガスが導入される。たとえば、以下の条件でドロップレット２３が生成され、第１膜２１の表面に散布される。ドロップレット２３となる金属は、典型的には、前述の第１元素とされる。金属は、２種以上の元素を含有する合金であってもよい。
【００８７】
（ドロップレットの生成条件）
基材の温度：４５０〜５５０℃
ガス：Ａｒガス
真空容器内の圧力：０．５〜２．５Ｐａ（１．０〜２．０Ｐａでもよい）
バイアス電圧：−３０〜−７０Ｖ（−４０〜６０Ｖでもよい）
アーク電流：１５０〜２５０Ａ（２００〜２４０Ａでもよい）
時間：０．１〜２分（０．１〜１．５分でもよい）
【００８８】
（第２膜の形成（４０３））
図７は、第２膜の形成（４０３）を説明するための概念図である。
被膜２０を形成することは、ドロップレット２３および第１膜２１を被覆するように、第２膜２２を形成することを含む。
【００８９】
第２膜２２は、たとえば、第１膜２１と同条件で形成され得る。第２膜２２は、典型的には第１膜２１と同じ組成を有するように形成され得る。ただし、第２膜２２は、第１膜２１と組成が異なるように形成されてもよい。
【００９０】
第２膜２２の成膜量は、粗面領域となるべき領域において、被膜２０の厚さが最終的に２μｍ以上１２μｍ以下となるように決定される。第２膜２２の成膜量は、たとえば、ドロップレット２３が埋まる程度の量とされる。第２膜２２は、第１膜２１と一体となる。これにより被膜２０が形成される。
【００９１】
（研磨（４０４））
図８は、研磨（４０４）を説明するための概念図である。
被膜２０を形成することは、第２膜２２を研磨することにより、ドロップレット２３の少なくとも一部を除去することを含む。
【００９２】
ドロップレット２３が除去されることにより、ドロップレット２３が存在していた部分には、凹部２４が形成されることになる。すなわち、被膜２０の表面に、粗面領域が形成される。
【００９３】
凹部２４が形成される限り、ドロップレット２３は、全てが除去されてもよいし、一部が残存してもよい。ただし、研磨は、表面の凸部が実質的に消滅し、凹部２４が残存するように実施されることが望ましい。
【００９４】
研磨方法は、特に限定されない。たとえば、ブラシ研磨、フィルム研磨、バフ研磨、ブラスト研磨等が実施され得る。たとえば、軟質メディアによるブラスト研磨が実施され得る。ブラスト研磨は、湿式でもよいし、乾式でもよい。ブラスト研磨では、凸部が優先的に研磨されやすく、所望の凹部が残存しやすい。軟質メディアとしては、たとえば、軟質な母材がアルミナ砥粒で被覆されたメディア等が挙げられる。研磨時間は、たとえば、１〜１０分である。
【実施例】
【００９５】
以下、実施例が説明される。ただし、以下の例は、本発明を限定するものではない。
【００９６】
＜摩擦攪拌接合ツールの製造＞
以下のようにして、Ｎｏ．１〜２４に係る摩擦攪拌接合ツールが製造された。
【００９７】
《Ｎｏ．１》
１．基材の準備（３００）
超硬合金製の基材１０が準備された。超硬合金は、３質量％のＣｏ、０．５質量％のＮｉ、０．４質量％のＣｒ、および残部としてＷＣ粒子を含有するものであった。ＷＣ粒子の平均粒径は、２．５μｍであった。
【００９８】
基材１０は、図１に示される形状とされた。大径部１０１の直径は１０ｍｍとされ、高さは２０ｍｍとされた。小径部１０２（プローブ）の直径は４ｍｍとされ、高さは２ｍｍとされた。
【００９９】
２．被膜の形成（４００）
図４に示される成膜装置２００（ＡＩＰ装置）が準備された。基材１０が保持具２０５に取り付けられた。以下の条件で、イオンボンバードメントが実施された。
【０１００】
基材の温度：５００℃
ガス：Ａｒガス
真空容器内の圧力：１Ｐａ
バイアス電圧：−９００Ｖ
時間：２０分
【０１０１】
２−１．第１膜の形成（４０１）
成膜用のターゲット材２０２が準備された。ターゲット材２０２は、下記表１に示される第１膜２１が形成できる組成を有していた。ターゲット材２０２が成膜装置２００にセットされた。以下の条件で第１膜２１が形成された。第１膜２１の厚さの狙い値は、０．５μｍとされた。
【０１０２】
基材の温度：５００℃
ガス：Ｎ2ガス
真空容器内の圧力：６Ｐａ
バイアス電圧：−５０Ｖ
アーク電流：１５０Ａ
【０１０３】
２−２．ドロップレットの散布（４０２）
ドロップレット生成用のターゲット材２０３が準備された。ターゲット材２０３の組成は、下記表１に示されている。ガス導入口２１０から導入されるガスが、Ｎ2ガスからＡｒガスに切り替えられた。下記表１に示される条件で、ドロップレット２３が生成され、第１膜２１に散布された。このときバイアス電圧は−５０Ｖとされ、基材１０の温度は５００℃とされた。
【０１０４】
２−３．第２膜の形成（４０３）
再び、上記第１膜の形成（４０１）と同じ条件で、ドロップレット２３および第１膜２１を被覆するように、第２膜２２が形成された。第２膜２２の組成は、第１膜２１の組成と実質的に同一とされた。第２膜２２の厚さの狙い値は、下記表１に示されている。
【０１０５】
２−４．研磨（４０４）
アルミナ砥粒付の軟質メディアが準備された。先端面１０３の被膜２０が、ブラスト研磨された。研磨時間は３分とされた。これによりドロップレット２３が除去され、凹部２４を複数含む粗面領域が形成された。
【０１０６】
以上より、Ｎｏ．１に係る摩擦攪拌接合ツール１００が製造された。摩擦攪拌接合ツール１００は、小径部１０２（プローブ）の先端面１０３に、粗面領域を含む。先端面１０３は、加工時にワークピースと接触すべき部分である。
【０１０７】
《Ｎｏ．２〜２１》
下記表１に示されるように、被膜２０の形成条件が変更されることを除いては、Ｎｏ．１と同じ手順により、Ｎｏ．２〜２１に係る摩擦攪拌接合ツール１００が製造された。
【０１０８】
《Ｎｏ．２２〜２４》
Ｎｏ．１と同じ手順によって、イオンボンバードメントが実施された。その後、ＵＢＭＳにより被膜２０が形成された。ここではドロップレットの散布（４０２）〜研磨（４０４）は、実施されなかった。すなわち、Ｎｏ．２２〜２４では、先端面１０３に粗面領域が形成されなかった。下記表１中、Ｎｏ．２２〜２４の被膜組成および狙い厚さは、便宜上「第１膜の形成」の欄に示されている。ＵＢＭＳによる成膜条件は、以下の通りとされた。
【０１０９】
基材の温度：５００℃
ガス：混合ガス（Ａｒガス流量：Ｎ2ガス流量＝１：１）
真空容器内の圧力：０．５Ｐａ
バイアス電圧：−１００Ｖ
ターゲット材に印加されるＤＣスパッタ電力：４０００Ｗ
【０１１０】
【表１】
2018001261.tif 000003
【０１１１】
【表２】
2018001261.tif 000004
【０１１２】
＜評価＞
以下のようにして、摩擦攪拌接合ツール１００が評価された。
【０１１３】
《被膜の厚さ》
前述の方法により、粗面領域において（すなわち先端面１０３において）、被膜２０の厚さが測定された。測定結果は、上記表２中、「被膜の厚さ（実測値）」の欄に示されている。
【０１１４】
《凹部の面密度および面積比率》
前述の方法により、先端面１０３において、深さが０．５μｍ以上である凹部２４の面密度および面積比率、ならびに、深さが１．０μｍ以上である凹部２４の面密度および面積比率が測定された。測定結果は、上記表２に示されている。
【０１１５】
《接合テスト》
以下のように、鋼板の点接合（ＦＳＪ）を模擬したテストが実施された。
【０１１６】
ワークピース：９８０ＭＰａ級高張力鋼板（厚さ：２．５ｍｍ）１枚
ツール回転数：１５００ｒｐｍ
接合荷重：１４００ｋｇｆ
【０１１７】
まず、上記条件で、摩擦攪拌接合ツール１００が所定時間に亘ってワークピースに押し当てられた。ワークピースから、摩擦攪拌接合ツール１００が引き抜かれた。その直後、先端面１０３の温度が２色温度計により測定された。これらの作業が繰り返され、先端面１０３の温度が９５０℃まで上昇するために必要な時間が測定された。このテストでは、便宜上、この時間が「接合時間」とされる。測定結果は、上記表２中、「接合時間」の「初期」の欄に示されている。
【０１１８】
摩擦攪拌接合ツール１００とワークピースとの接触時間として、先に測定された初期の接合時間が設定された。この条件で、模擬接合が３００回（３００スポット）実施された。
【０１１９】
３００スポットの時点で、先端面１０３が顕微鏡で観察された。被膜２０が剥離してなくなっていた場合は、この時点で摩擦攪拌接合ツール１００が寿命に達したと判断された。被膜２０が残存していた場合は、上記と同じ手順により、先端面１０３の温度が９５０℃まで上昇するために必要な時間（接合時間）が、再度測定された。測定結果は、上記表２中「３００スポット後」の欄に示されている。
【０１２０】
同様に、６００スポット後、１０００スポット後の接合時間が測定された。３００〜６００スポットの間は、「３００スポット後」の接合時間により、模擬接合が繰り返された。６００〜１０００スポットの間は、「６００スポット後」の接合時間により、模擬接合が繰り返された。
【０１２１】
上記表２中、「剥離／３００スポット」は、３００スポットの時点で、被膜２０が剥離していたことを示している。たとえば「バリ発生／２００スポット」は、２００スポットの時点で、ワークピースに目視で確認できるバリが発生したため、テストが終了されたことを示している。たとえば「摩滅／６００スポット」は、６００スポットの時点で、被膜２０が摩耗により消滅していたことを示している。テストが終了されるまでのスポット数が多い程、摩擦攪拌接合ツールは長寿命である。
【０１２２】
＜結果と考察＞
上記表２に示されるように、先端面１０３が粗面領域を含むＮｏ．２〜５およびＮｏ．７〜２１は、粗面領域を含まないＮｏ．２２〜２４と比較して、長寿命であった。複数の凹部２４の存在により、摩擦熱が効率的に発生し、接合時間が短縮され、なおかつ１スポット当たりの被膜２０の摩耗量が減少したためと考えられる。
【０１２３】
Ｎｏ．１は、短寿命であった。被膜２０が薄すぎるため、深い凹部２４の影響により、被膜２０が剥離しやすくなったと考えられる。
【０１２４】
Ｎｏ．６も短寿命であった。被膜２０が厚すぎるため、被膜２０に残留している応力が高いと考えられる。そのため、加工時の負荷により、被膜２０が剥離しやすくなったと考えられる。
【０１２５】
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【０１２６】
１０  基材
２０  被膜
２１  第１膜
２２  第２膜
２３  ドロップレット
２４  凹部
１００  摩擦攪拌接合ツール
１０１  大径部
１０２  小径部
１０３  先端面
２００  成膜装置
２０１  真空容器
２０２，２０３  ターゲット材
２０４  回転テーブル
２０５  保持具
２１０  ガス導入口
２１１  ガス排出口
２１２  ヒータ
２１３，２１４  電源
２１５  バイアス電源
３００  基材の準備
４００  被膜の形成
４０１  第１膜の形成
４０２  ドロップレットの散布
４０３  第２膜の形成
４０４  研磨
【図１】
2018001261.tif 000005
【図２】
2018001261.tif 000006
【図３】
2018001261.tif 000007
【図４】
2018001261.tif 000008
【図５】
2018001261.tif 000009
【図６】
2018001261.tif 000010
【図７】
2018001261.tif 000011
【図８】
2018001261.tif 000012