(57)【要約】      （修正有）【課題】プロセス流体を、プロセス条件を維持したまま且つ安全にサンプリングするための技術の提供。【解決手段】プロセス流体の供給ライン１０と、供給ライン１０の上流部に設けられた第１流路２０と、下流部に設けられた第２流路３０と、第１流路２０と第２流路３０との間に設けられたバイパス流路４０と、バイパス流路４０の両端部に流体導入部と流体排出部が接続可能なサンプリング容器５０と、第１流路２０の経路上に接続された不活性ガス供給ライン６０と、第２流路３０の経路上に接続された排ガスライン７０と、供給ライン１０の上流部と不活性ガス供給ライン６０の接続部との間に設けられた第１開閉バルブ２５と、供給ライン１０の下流部と排ガスライン７０の接続部との間に設けられた第２開閉バルブ３５と、不活性ガス供給ライン上に設けられた第３開閉バルブ６５と、排ガスライン上に設けられた第４開閉バルブ７５とを備えたサンプリングシステム。【選択図】図１Ｂ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
プロセス流体の供給ラインと、
前記供給ラインの上流部に設けられた第１流路と、
前記供給ラインの下流部に設けられた第２流路と、
前記第１流路と第２流路との間に設けられたバイパス流路と、
前記バイパス流路の両端部に流体導入部と流体排出部が接続可能なサンプリング容器と、
前記第１流路の経路上に接続された不活性ガス供給ラインと、
前記第２流路の経路上に接続された排ガスラインと、
前記供給ラインの上流部と前記不活性ガス供給ラインの接続部との間に設けられた第１開閉バルブと、
前記供給ラインの下流部と前記排ガスラインの接続部との間に設けられた第２開閉バルブと、
前記不活性ガス供給ライン上に設けられた第３開閉バルブと、
前記排ガスライン上に設けられた第４開閉バルブと、を備え、
前記サンプリング容器には、前記バイパス流路の上流部に設けられた第５開閉バルブと、前記バイパス流路の下流部に設けられた第６開閉バルブと、が設けられている、
プロセス流体のサンプリングシステム。
【請求項２】
前記第３開閉バルブと前記第１開閉バルブとの間の第１流路の経路上であって前記第１開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第１開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている、請求項１に記載のプロセス流体のサンプリングシステム。
【請求項３】
前記第２開閉バルブと前記第４開閉バルブとの間の第２流路の経路上であって前記第２開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第４開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている、請求項１に記載のプロセス流体のサンプリングシステム。
【請求項４】
前記第３開閉バルブと前記第５開閉バルブとの間の第１流路の経路上であって前記第５開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第５開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている、請求項１に記載のプロセス流体のサンプリングシステム。
【請求項５】
前記第５開閉バルブと前記第６開閉バルブとの間のバイパス流路の経路上であって前記第６開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第６開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている、請求項１に記載のプロセス流体のサンプリングシステム。
【請求項６】
前記バイパス流路の両端部に、前記サンプリング容器を非接続とした場合に、前記第１流路から前記第２流路へと前記バイパス流路で流体を迂回させる閉止弁を備えている、請求項１に記載のプロセス流体のサンプリングシステム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はプロセス流体のサンプリングシステムに関し、より詳細には、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま、安全にサンプリングする技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む流体（液体やガス）は、様々な用途に応用される。例えば、クロロシラン類や水素化シラン類を含むガスは、半導体デバイスの製造工程において、ＭＯＣＶＤ法での結晶成長時の原料ガスとして用いられる。禁水性物質や可燃性物質といった反応性の極めて高い物質は、通常、液体あるいはガスで供給される。このような流体は、プロセス内において、酸素や水分等との反応を防ぐために、高純度状態で使用されたり、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎ2等の不活性ガスと共に使用されたりする。
【０００３】
このような流体は、プロセスの工程管理や品質管理や条件制御のために、しばしばサンプリングされるが、このようなプロセス流体のサンプリングには、従来、例えば下記のような手法がとられていた。
【０００４】
一例として、先ずグローブボックスを設置したサンプリング環境の雰囲気を不活性ガス等に置換する。この状態で、プロセスラインからサンプリング配管を引き込み、グローブボックス内にプロセス流体を採取する。そして、プロセス流体採取後のプロセス配管内部に残存した流体は、排ガス・廃液系に廃棄する。この方法では、グローブボックス内の酸素や空気の濃度はある程度制御できるが、実質上、グローブボックス内で開放した環境で取り扱うため、サンプルへの不純物の混入を排除することはできない。このようなグローブボックスとしては、例えば、特開平８−１９２３８４号公報（特許文献１）や特開２００５−８１４５２号公報（特許文献２）に開示されているようなものがあるが、これらのグローブボックスはその構成が大がかりなものであることから、高価なものとならざるを得ない。
【０００５】
他の例として、プランジャーを有する吸引器装置を用いる方法がある（例えば、米国特許第６３５７３０６号明細書（特許文献３）を参照）。方法では、プロセスラインに直接、プランジャーを有する吸引器装置を設置する。この装置は構造が複雑であることに加え、プロセス流体を捕集した後のプランジャー部分が大気解放されるため、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスのサンプリングには適さない。
【０００６】
もうひとつの他の例として、サンプリング容器を真空ポンプなどで減圧し、必要なサンプル量をプロセス機器や配管などから引き込み採取する方法がある。この方法は、サンプリング容器内を不活性ガスで予め置換した後に真空ポンプで減圧する。空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスがサンプリング対象の場合にこの方法を繰り返すと、真空ポンプ内に取り込まれた上記流体が蓄積して発火等の危険性がある。
【０００７】
更にもうひとつの他の例として、所謂Stub Samplerなる装置を用いた方法が知られている。この装置はプロセス配管、機器、容器、タンクなどならStub(ノズル等から直接所定の金属容器やサンプリングボトルにサンプルを採取する)する装置である。このようなサンプリングのシステムを開示するものとして、例えば特開２００５−０８３７７０号公報（特許文献４）がある。この装置の最大の欠点は、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを採取するに際し、装置内を不活性ガス雰囲気にする必要があることである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平８−１９２３８４号公報
【特許文献２】特開２００５−８１４５２号公報
【特許文献３】米国特許第６３５７３０６号明細書
【特許文献４】特開２００５−０８３７７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
このように、従来の技術は、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま、且つ、安全にサンプリングするという観点からは不十分である。
【００１０】
本発明はこのような問題に鑑み、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま、且つ、安全にサンプリングするための技術を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述の課題を解決するために、本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステムは、プロセス流体の供給ラインと、前記供給ラインの上流部に設けられた第１流路と、前記供給ラインの下流部に設けられた第２流路と、前記第１流路と第２流路との間に設けられたバイパス流路と、前記バイパス流路の両端部に流体導入部と流体排出部が接続可能なサンプリング容器と、前記第１流路の経路上に接続された不活性ガス供給ラインと、前記第２流路の経路上に接続された排ガスラインと、前記供給ラインの上流部と前記不活性ガス供給ラインの接続部との間に設けられた第１開閉バルブと、前記供給ラインの下流部と前記排ガスラインの接続部との間に設けられた第２開閉バルブと、前記不活性ガス供給ライン上に設けられた第３開閉バルブと、前記排ガスライン上に設けられた第４開閉バルブと、を備え、前記サンプリング容器には、前記バイパス流路の上流部に設けられた第５開閉バルブと、前記バイパス流路の下流部に設けられた第６開閉バルブと、が設けられている、ことを特徴としている。
【００１２】
好ましい態様では、前記第３開閉バルブと前記第１開閉バルブとの間の第１流路の経路上であって前記第１開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第１開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている。
【００１３】
また、好ましい態様では、前記第２開閉バルブと前記第４開閉バルブとの間の第２流路の経路上であって前記第２開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第４開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている。
【００１４】
また、好ましい態様では、前記第３開閉バルブと前記第５開閉バルブとの間の第１流路の経路上であって前記第５開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第５開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている。
【００１５】
また、好ましい態様では、前記第５開閉バルブと前記第６開閉バルブとの間のバイパス流路の経路上であって前記第６開閉バルブの直近に、前記不活性ガス供給ラインからのガスを前記第６開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている。
【００１６】
また、好ましい態様では、前記バイパス流路の両端部に、前記サンプリング容器を非接続とした場合に、前記第１流路から前記第２流路へと前記バイパス流路で流体を迂回させる閉止弁を備えている。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま捕集することが可能となる。また、システムの一部を大気開放等する必要もないため、安全なサンプリングが可能となる。つまり、本発明により、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま、且つ、安全にサンプリングするための技術が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１Ａ】本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステム（サンプリング容器非接続時）の一例を示すブロック図である。
【図１Ｂ】本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステム（サンプリング容器接続時）の一例を示すブロック図である。
【図２】不活性ガス供給ラインからのガスを第１開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている態様（ａ）、および、不活性ガス供給ラインからのガスを第４開閉バルブ側に導くガス経路部を備えている態様（ｂ）を示す図である。
【図３Ａ】プロセス流体の（供給）ラインの他に、別のプロセス流体の（供給）ラインを備える構成とした本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステム（サンプリング容器非接続時）の一例を示すブロック図である。
【図３Ｂ】プロセス流体の（供給）ラインの他に、別のプロセス流体の（供給）ラインを備える構成とした本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステム（サンプリング容器非接続時）の一例を示すブロック図である。
【図４】図３Ｂに示した態様において、第５の開閉バルブと第６の開閉バルブとの間の経路に第７の開閉バルブを設けた態様の一例を示すブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下に、図面を参照して、本発明に係るプロセス流体のサンプリングシステムについて説明する。
【００２０】
空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含むプロセス流体（液体やガス）の状態をモニタするには、酸素や水分等を完全に遮断した状態でサンプリングするのみならず、採取に際して不純物が混入しないように工夫する必要がある。
【００２１】
図１Ａおよび図１Ｂは、本発明者らが鋭意検討した結果開発したプロセス流体のサンプリングシステムの一例を示すブロック図で、図１Ａはサンプリング容器が非接続の状態、図１Ｂはサンプリング容器が接続された状態のブロック図である。
【００２２】
この図において、符号１０はプロセス流体の（供給）ラインであり、符号２０は（供給）ライン１０の上流部に設けられた第１流路であり、符号３０は（供給）ライン１０の下流部に設けられた第２流路である。これら第１流路２０と第２流路３０との間にはバイパス流路４０が設けられている。第１流路２０の経路上は窒素等の不活性ガスを供給するガスライン（不活性ガス供給ライン）６０が設けられており、第２流路３０の経路上には排ガスを外部に排出するためのガスライン（排ガスライン）７０が設けられている。また、プロセス流体の供給ライン１０の上流部と不活性ガス供給ライン６０の接続部との間には第１の開閉バルブ２５、供給ライン１０の下流部と排ガスライン７０の接続部との間には第２の開閉バルブ３５、不活性ガス供給ライン６０上には第３の開閉バルブ６５、排ガスライン７０上には第４の開閉バルブ７５がそれぞれ設けられている。なお、この図に示したブロック図は、サンプリング容器が非接続の状態を示しているので、バイパス流路４０の両端に位置する、サンプリング容器との接続部４０ａおよび４０ｂは封止されている。これら接続部４０ａ、４０ｂは、第１流路２０から第２流路３０へとバイパス流路４０でプロセス流体を迂回させる閉止弁を備えている構成とすることができる。
【００２３】
図１Ｂは、このガスライン系にサンプリング容器５０を接続した状態を示す図で、サンプリング容器５０は、バイパス流路４０の両端部に流体導入部と流体排出部で接続可能な容器であり、バイパス流路４０の上流部に設けられた流体導入部には第５の開閉バルブ５０ａが、バイパス流路４０の下流部に設けられた流体排出部には第６の開閉バルブ５０ｂが設けられている。
【００２４】
すなわち、これらの図に示されたプロセス流体のサンプリングシステムは、プロセス流体の供給ラインと、前記供給ラインの上流部に設けられた第１流路と、前記供給ラインの下流部に設けられた第２流路と、前記第１流路と第２流路との間に設けられたバイパス流路と、前記バイパス流路の両端部に流体導入部と流体排出部が接続可能なサンプリング容器と、前記第１流路の経路上に接続された不活性ガス供給ラインと、前記第２流路の経路上に接続された排ガスラインとを備えており、前記供給ラインの上流部と前記不活性ガス供給ラインの接続部との間には第１開閉バルブが設けられており、前記供給ラインの下流部と前記排ガスラインの接続部との間には第２開閉バルブが設けられており、前記不活性ガス供給ライン上には第３開閉バルブが設けられており、前記排ガスライン上には第４開閉バルブが設けられている。そして、前記サンプリング容器には、前記バイパス流路の上流部に設けられた第５開閉バルブと、前記バイパス流路の下流部に設けられた第６開閉バルブと、が設けられている。
【００２５】
上記システムにおけるプロセス流体のサンプリンは、下記の手順でなされる。先ず、バルブ２５及びバルブ３５が「閉」の状態では、プロセス流体は供給ライン１０を定常状態で流れている。この状態で、不活性ガス供給ライン６０から窒素等の不活性ガスを第１流路２０、バイパス流路４０、および第２流路３０に流し、バルブ６５およびバルブ７５を操作して、第１流路２０から第２流路３０の間を加圧パージし、第１流路２０〜第２流路３０の間を、プロセス流体の供給ライン１０よりも、充分に正圧の状態とする。
【００２６】
この状態でサンプリング容器５０を準備し、バルブ６５を「微開」として流路内をパージしながら接続部４０ａおよび４０ｂを緩め、サンプリング容器５０を接続する。なお、接続時にはサンプリング容器５０のバルブ５０ａおよび５０ｂは容器側に対しては「閉」、バイパス流路４０側に対しては「開」としておく。つまり、サンプリング容器５０を接続する間、第１流路２０から第２流路３０の間は常に不活性ガスでパージされている。
【００２７】
サンプリング容器５０を接続した後、バルブ６５およびバルブ７５を操作して第１流路２０から第２流路３０の間の加圧パージを繰り返し、当該流路の清浄化を行う。
【００２８】
続いて、バルブ２５およびバルブ３５を「開」とし、プロセス流体を第１流路２０に導き、第２流路３０からプロセス流体の供給ライン１０へと戻す操作を行い、第１流路２０から第２流路３０の間の流路を更に清浄化する。なお、この清浄化の際にはバルブ７５は「閉」としておき、プロセス流体は廃棄しない。
【００２９】
流路の清浄化が十分になされた後、液封防止の操作を行う。具体的には、バルブ２５を「閉」、バルブ６５を「開」とし、バイパス流路４０の中に残存しているプロセス流体を第２流路３０側へと排出する。なお、この残存流体は、バルブ７５を操作して排ガスライン７０から外部に排出してもよい。この液封防止操作の後、バルブ３５およびバルブ７５は「閉」とする。
【００３０】
続いて、バルブ６５を「閉」として第１流路２０から第２流路３０の間の加圧パージを止め、バルブ２５を「開」としプロセス流体での畜圧を行い、バルブ３５を徐々に「開」とする。そして、サンプリング容器５０のバルブ５０ａおよび５０ｂを容器側に対して「開」として、プロセス流体の容器５０へのサンプリングを開始する。
【００３１】
所望の量だけサンプリングをした後、サンプリング容器５０のバルブ５０ａおよび５０ｂを容器側に対して「閉」、バイパス流路４０側に対して「開」とし、バルブ２５およびバルブ３５を「閉」とする。
【００３２】
バルブ６５およびバルブ７５を「開」とし、不活性ガスを流すことで、流路内に残留しているプロセス流体を排ガスライン７０から系外に排出する。
【００３３】
この排出ブローを所定時間行った後、バルブ６５を僅かに「開」として、不活性ガスを通気しながら第１流路２０から第２流路３０の間の流路をパージしながら、サンプリング容器５０を流路から切り離し、図１Ａに示した状態に戻す。
【００３４】
なお、サンプリング容器５０の流路からの切り離しの後は、不活性ガス供給ライン６０からの不活性ガス供給により、第１流路２０から第２流路３０の間の流路を、プロセス流体の供給ライン１０よりも僅かに正圧にしておく。
【００３５】
本発明において、図２（ａ）に図示したように、第３開閉バルブ６５と第１開閉バルブ２５との間の第１流路２０の経路上であって第１開閉バルブ２５の直近に、不活性ガス供給ライン６０からのガスを第１開閉バルブ２５側に導くガス経路部８０ａを備えていることが好ましい。
【００３６】
同様に、図２（ｂ）に図示したように、第２開閉バルブ３５と第４開閉バルブ７５との間の第２流路３０の経路上であって第２開閉バルブ３５の直近に、不活性ガス供給ライン６０からのガスを第４開閉バルブ７５側に導くガス経路部８０ｂを備えていることが好ましい。
【００３７】
このようなガス経路部を設けておくことで、ガスの流路内のパージをより確実なものとして、不純物等の混入を抑制できる。
【００３８】
図示はしないが、上述のガス経路部８０ａ、８０ｂと同様に、第３開閉バルブ６５と第５開閉バルブ５０ａとの間の第１流路２０の経路上であって第５開閉バルブ５０ａの直近に、不活性ガス供給ライン６０からのガスを第５開閉バルブ５０ａ側に導くガス経路部を備えていることが好ましく、第５開閉バルブ５０ａと第６開閉バルブ５０ｂとの間のバイパス流路４０の経路上であって第６開閉バルブ５０ｂの直近に、不活性ガス供給ライン６０からのガスを第６開閉バルブ５０ｂ側に導くガス経路部を備えていることが好ましい。
【００３９】
更には、上述したプロセス流体の（供給）ライン１０の他に、別のプロセス流体の（供給）ライン１１を備える構成としてもよく、かかる構成は、用いる装置設計上の要請やプロセスの工程事情もしくはサンプリングレベル等の諸事情を考慮して、適宣選択される。
【００４０】
図３Ａおよび図３Ｂは、図１Ａおよび図１Ｂに示した態様において、プロセス流体の（供給）ライン１０の他に、別のプロセス流体の（供給）ライン１１を備える構成とした一例を示すブロック図である。これらの図に示した例では、プロセス流体の（供給）ライン１０は第１流路２０に接続しており、他のプロセス流体の（供給）ライン１１は第２流路３０に接続している。すなわち、本発明で「プロセス流体の供給ライン」というとき、この流路は単一の（供給）ラインである必要はなく、複数の（供給）ラインからなるものであってもよい。
【００４１】
また、図３Ｂに図示した例のように、サンプリング容器５０の開閉バルブが三方バルブでなく二方バルブである場合、上述した第５の開閉バルブ５０ａと第６の開閉バルブ５０ｂとの間の経路に第７の開閉バルブ５０ｃを設ける態様としてもよい。
【００４２】
図４は、図３Ｂに示した態様において、第５の開閉バルブ５０ａと第６の開閉バルブ５０ｂとの間の経路に第７の開閉バルブ５０ｃを設けた態様の一例を示すブロック図である。このような態様とすることで、サンプリング容器５０の開閉バルブが二方バルブであっても、事実上、三方バルブである場合と同様の取り扱いが可能となる。なお、図４中の（ａ）および（ｂ）はそれぞれ、第５の開閉バルブ５０ａと第７の開閉バルブ５０ｃの間に設けられるガス経路部８１ａ、および、第７の開閉バルブ５０ｃと第６の開閉バルブ５０ｂの間に設けられるガス経路部８１ｂを示す図で、かかるガス経路部８１ａ、８１ｂを設けることが好ましい。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明により、空気中の酸素や水分等と容易に反応する物質を含む液体やガスを、プロセス条件を維持したまま、且つ、安全にサンプリングするための技術が提供される。
【符号の説明】
【００４４】
１００  プロセス流体のサンプリングシステム
１０、１１  プロセス流体の（供給）ライン
２０  第１流路
２５  第１の開閉バルブ
３０  第２流路
３５  第２の開閉バルブ
４０  バイパス流路
４０ａ、４０ｂ  サンプリング容器との接続部
５０  サンプリング容器
５０ａ  第５の開閉バルブ
５０ｂ  第６の開閉バルブ
５０ｃ  第７の開閉バルブ
６０  不活性ガス供給ライン
６５  第３の開閉バルブ
７０  排ガスライン
７５  第４の開閉バルブ
８０ａ、８０ｂ、８１ａ、８１ｂ  ガス経路部
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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