(57)【要約】【課題】電気化学素子用セパレータの吸液試験方法において、揮発性の高い液に対しても簡便かつ複数同時に吸液試験を行うことを課題とする。【解決手段】電気化学素子用セパレータの吸液試験方法であって、短冊状にしたセパレータを、片面に熱接着面を持つ透明なラミネートフィルム２枚でセパレータ側が熱接着面になるように挟んで全面熱接着した後、短冊の短辺側のセパレータ断面が露出するようにラミネートフィルムとセパレータを切断し、切断面を液体に浸すことを特徴とする電気化学素子用セパレータの吸液試験方法。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気化学素子用セパレータの吸液試験方法であって、短冊状にしたセパレータを、片面に熱接着面を持つ透明なラミネートフィルム２枚でセパレータ側が熱接着面になるように挟んで全面熱接着した後、短冊の短辺側のセパレータ断面が露出するようにラミネートフィルムとセパレータを切断し、切断面を液体に浸すことを特徴とする電気化学素子用セパレータの吸液試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気化学素子用セパレータの吸液試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気化学素子用セパレータ（以下、「セパレータ」と記す場合がある）において、電解液に対する吸液特性は、電気化学素子性能および製造効率への影響が大きく、セパレータの電気化学素子への適合性を評価する上で重要な指標となる。セパレータの吸液特性を調べる際、一般には、非特許文献１の吸水度測定Ｂ法に示されるように、短冊状にカットしたセパレータを垂直に吊り下げて下端を試験液に浸け、一定時間後に吸い上げた試験液の高さを見る方法が採られる。しかし、この試験方法では実際に電気化学素子に組み込まれた際のセパレータの吸液特性を反映していないといった問題があった。また、揮発性の高い試験液を使用した場合、吸い上げた試験液がセパレータの表面から揮発してしまい、正確な測定ができないといった問題があった。
【０００３】
上記問題を解決する方法として、実際に電気化学素子に組み込まれた際のセパレータに近い状態で、吸液特性を評価する方法が提案されている。例えば、ポリエステルフィルムでセパレータを挟み、このポリエステルフィルムで挟み込んだセパレータを円筒状の筒の外周部に貼着し、該筒を試験液が入った容器の中に置き、試験液がセパレータに含浸していく状態を確認する方法が行われている（例えば、特許文献１参照）。しかし、この方法は、セパレータに対する浸透性の低い試験液での吸液試験には適しているが、セパレータに対する浸透性の高い試験液では、液の回り込みが起き、測定結果のバラツキが大きくなるといった問題があった。また、１回の試験につき１サンプルの測定となるため、複数のサンプルを同時に試験して比較することができないといった問題があった。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００４】
【非特許文献１】ＪＩＳ  Ｃ  ２３００−２：２０１０「電気用セルロース紙-第 2 部：試験方法」
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１２−１９５３８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記事情を鑑みたものであって、電気化学素子用セパレータの吸液試験方法において、電気化学素子に組み込まれた際のセパレータの状態を反映した形で、セパレータ表面からの試験液の揮発を防ぎ、簡便に複数のサンプルを同時に評価できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために鋭意研究した結果、
（１）電気化学素子用セパレータの吸液試験方法であって、短冊状にしたセパレータを、片面に熱接着面を持つ透明なラミネートフィルム２枚でセパレータ側が熱接着面になるように挟んで全面熱接着した後、短冊の短辺側のセパレータ断面が露出するようにラミネートフィルムとセパレータを切断し、切断面を試験液に浸すことを特徴とする電気化学素子用セパレータの吸液試験方法、
を見出した。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の電気化学素子用セパレータの吸液試験方法（以下、「電気化学素子用セパレータの吸液試験方法」を「試験方法」と記す場合がある）を用いることで、セパレータがラミネートフィルムで覆われるため、揮発性の高い試験液に対するセパレータの吸液性を評価することが可能になる。また、短冊状にしたセパレータを並べて同時に熱接着することで、複数のセパレータを同時に測定できるといった効果がある。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の電気化学素子用セパレータの吸液試験方法における、短冊状にしたセパレータとラミネートフィルムの位置関係の一例を示す概略図である。
【図２】本発明の電気化学素子用セパレータの吸液試験方法において、ラミネートフィルムとセパレータの切断部分の一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の電気化学素子用セパレータの吸液試験方法について詳説する。
【００１１】
本発明における電気化学素子とは、内部に電気化学エネルギーを蓄える素子であり、一次電池、二次電池、コンデンサなどを指す。これらの電気化学素子に用いられる電解液は、水系、有機電解液系の何れでも良い。
【００１２】
本発明において評価の対象となる電気化学素子用セパレータには、不織布、紙、微多孔フィルムなどが挙げられる。また、不織布、紙、微多孔フィルムを基材とし、無機粒子、有機粒子、有機ポリマー、無機ポリマー等の層を付与したセパレータを評価することもできる。
【００１３】
本発明におけるラミネートフィルムとは、片面に熱接着面を持つ透明なプラスチックフィルムである。ラミネートフィルムは電気化学素子用セパレータの液吸い上げ高さを見るため、透明な素材である必要がある。一般にパウチフィルムと呼ばれるような、２枚のプラスチックフィルムを、内側が熱接着面になるように重ね合わせて、一端が仮止めされたものが好ましい。
【００１４】
本発明におけるラミネートフィルムの熱接着面の材質としては、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、エチレン酢酸ビニル共重合体フィルム、エチレン−ビニルアルコール共重合体フィルム等が挙げられる。
【００１５】
本発明におけるラミネートフィルムのベースとなる材質としては、ポリエチレンテレフタレートフィルムやナイロンフィルム等が挙げられる。熱接着面、ベースともに、試験液で溶解しないものを使用する。
【００１６】
図１は、本発明におけるラミネートフィルム１とセパレータ２の位置関係の一例を示す概略図である。片面に熱接着面を持つ透明なラミネートフィルム１で、短冊の長辺側が吸液試験方向となるように並べたセパレータ２を挟む。このときラミネートフィルム１の熱接着面はセパレータ２側になるように配置する。セパレータ２ごとの熱接着のムラを少なくするため、吸液試験方向の向きにラミネートフィルム２をラミネーターに通して全面熱接着する。
【００１７】
セパレータ２をラミネートフィルム１で全面熱接着することで、実際の電気化学素子内部のようにセパレータ２が圧縮されている形となる。また、ラミネートフィルム１がセパレータ２表面を覆っているため、揮発性の高い試験液でもセパレータ２表面から揮発することなく試験が可能となる。熱接着条件はラミネートフィルム１の素材によるが、実際に吸液試験を行った際にセパレータ２とラミネートフィルム１の間に隙間ができないように調整する必要がある。熱接着が弱いと、セパレータ２とラミネートフィルム１の隙間から試験液が吸い上げられ正確な測定ができない。一方、熱接着が強すぎても、ラミネートフィルム１の変形や、熱接着成分のセパレータ２の内部への浸透が起き、正確な測定ができない。本発明の試験方法では、複数のセパレータ２を同時に測定できるため、熱接着条件の決定後は、比較となる種類のセパレータ２を毎回同時に測定することで試験ごとの振れを把握することができる。
【００１８】
図２は、本発明におけるラミネートフィルム１とセパレータ２の切断部分の一例を示す概略図である。熱接着処理したラミネートフィルム１とセパレータ２の端を、セパレータ２の短辺側の断面が露出するように、３の矢印で示される点線部分で切断する。これにより、セパレータ２断面部分を試験液に浸すことで、吸液試験を行うことが可能になる。切断面の一部がセパレータ２断面を塞いでいると、正確な測定ができないため、切断には鋭利なカッターナイフ等を用いることが好ましい。
【実施例】
【００１９】
以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
【００２０】
実施例
横１５ｍｍ、縦１００ｍｍの短冊状にしたセパレータ２を、図１で示す形で、ラミネートフィルム１（明光商会製、商品名：ＭＳパウチフィルムＭＰ１０−１００１４６、１００ｍｍ×１４６ｍｍ、厚さ１００μｍ）に挟み、ラミネーター（明光商会製、商品名：ＭＳパウチ）を用いて処理した。その後、図２で示すように、短冊の短辺側のセパレータ２断面が露出するように、ラミネートフィルム１とセパレータ２を切断した。切断面とは反対側をクリップで挟んで、セパレータ２を挟んだラミネートフィルム１を垂直に吊るし、切断した側５ｍｍを試験液（アセトニトリル）に浸して、１０分後に、セパレータ２が吸い上げた試験液の高さ（吸い上げ高さ）を記録した。
【００２１】
比較例１
横１５ｍｍ、縦１００ｍｍの短冊状にしたセパレータを垂直に吊るして、下部５ｍｍをアセトニトリルに浸し、３０秒後の吸い上げ高さを記録した。
【００２２】
比較例２
横３０ｍｍ、縦１００ｍｍにしたセパレータを同じ大きさのポリエステルフィルム２枚で挟んで固定し、下部をアセトニトリルに浸して、１０秒後の吸い上げ高さを記録した。
【００２３】
各実施例及び比較例による吸液試験結果を、表１に示す。セパレータ２としては、セルロースとポリエチレンテレフタレート繊維からなる、厚み２０、３０、４０μｍの湿式不織布を使用して、それぞれＮ＝５で試験を行い、平均吸い上げ高さと標準偏差ＳＤを求めた。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
実施例の試験方法では、短冊状にしたセパレータ２を片面に熱接着面を持つ透明な２枚のラミネートフィルム１でセパレータ２側が熱接着面になるように挟んで全面熱接着した後、短冊の短辺側のセパレータ２断面が露出するように、ラミネートフィルム１とセパレータ２を切断し、切断面を試験液に浸しているため、揮発性の高いアセトニトリルでも吸液試験が可能であった。
【００２６】
一方、比較例１の試験方法では、セパレータがラミネートフィルムで覆われておらず、露出しているため、吸い上げたアセトニトリルがセパレータ表面から揮発してしまい、正確な吸液試験ができなかった。比較例２の試験方法では、測定ごとに振れるポリエステルフィルムの隙間の微妙な差が測定結果に大きく影響することから、測定ごとのバラツキが大きくなっていた。
【産業上の利用可能性】
【００２７】
本発明は、電気化学素子用セパレータの吸液試験に用いることができる。
【符号の説明】
【００２８】
１  ラミネートフィルム
２  セパレータ
３  切断部
【図１】
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【図２】
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