(57)【要約】【課題】縦長の容器を用いても発光が均一で発光時間の長いライトを作成可能な粒子状蓄光剤組成物を提供することを目的とする。【解決手段】水溶性ビニルモノマー（ａ１）及び／又は加水分解により水溶性となる加水分解性ビニルモノマー（ａ２）を必須構成単位とする架橋重合体（Ａ）、非イオン界面活性剤（Ｙ）及び蓄光剤（Ｗ）を含む粒子状蓄光剤組成物であって、（Ｙ）がＨＬＢが１〜１２であり、（Ｙ）が２５℃、１０3ｈＰａで固体である粒子状蓄光剤組成物。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水溶性ビニルモノマー（ａ１）及び／又は加水分解により水溶性となる加水分解性ビニルモノマー（ａ２）を必須構成単位とする架橋重合体（Ａ）、非イオン界面活性剤（Ｙ）及び蓄光剤（Ｗ）を含む粒子状蓄光剤組成物であって、（Ｙ）がＨＬＢが１〜１２であり、（Ｙ）が２５℃、１０3ｈＰａで固体である粒子状蓄光剤組成物。
【請求項２】
界面活性剤（Ｙ）がショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル及び脂肪酸アミドからなる群より選ばれる少なくとも１種である請求項１に記載の粒子状蓄光剤組成物。
【請求項３】
架橋重合体（Ａ）の重量を基準として界面活性剤（Ｙ）の含有量が０．０２〜５．０重量％である請求項１又は２に記載の粒子状蓄光剤組成物。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の粒子状蓄光剤組成物及び水を含むライト。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の粒子状蓄光剤組成物及び容器を含むライト製造用キット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子状蓄光剤組成物、ライト及びライト製造用キットに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、世界中で地震が頻繁に起きている。特に、日本では東日本大震災に続き、熊本で震災が発生し、多くの人が避難生活を強いられている。震災当初は特に、停電が発生し、電気がない中で住民が避難所まで移動すること自体大変であった。また避難所の狭いスペースでの避難生活も各人の行動が制限され、人々は大変ストレスにさらされた生活を送っている。停電が解消された後も、人々は安眠をとることが難しい状況にある。そのストレスを緩和しようと自家用車に避難される人もいるが、いずれも高負荷がかかった状態である。
【０００３】
避難所のストレス要因の一つは、睡眠がうまくとれないことにある。特に、遅くまで電気がついている状態では、早く休みたい子供や高齢者が休むことができない。しかし、電気を消してしまうと、ろうそくは安全性を考えると使用できる環境が限られ、懐中電灯では十分な光源を確保できない。また、普段から非常時に備えている人も多くなく、備えていた場合も、いざという時に懐中電灯やろうそくの本体が故障していたり、水没したりして使えなくなったりすることも多く、充分数手元にないことも多い。
【０００４】
暗所において発光する材料として蓄光剤が知られている。特許文献１には、蓄光顔料を含むゲル状発光消臭剤が記載されており、消臭効果と同時に暗所でも消臭剤の位置が識別しやすいものが提示されている。また、特許文献２には、吸水性樹脂と蓄光剤とを含む吸水剤が提示されている。しかしながら、これを用いて縦長の容器でライトを作成しようとした場合、上部と下部とで明るさが異なる問題がある。
また、電源不要の発光材料として、酸化液と蛍光液の２つの化学物質が化学変化を起こし、光る化学発光体が知られている（特許文献３）。防災用として市販されており簡易に入手できるが、一度発光させると発光持続時間が最大で１２時間ほどと短いものが多く、使用時間が限られており、使用後の廃棄物の処理も問題である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平６−３９０２３号公報
【特許文献２】特開２００８−２０１８１１号公報
【特許文献３】特開平１０−２４１４２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、縦長の容器を用いても発光が均一で発光時間の長いライトを作成可能な粒子状蓄光剤組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち、本発明は、水溶性ビニルモノマー（ａ１）及び／又は加水分解により水溶性となる加水分解性ビニルモノマー（ａ２）を必須構成単位とする架橋重合体（Ａ）、非イオン界面活性剤（Ｙ）及び蓄光剤（Ｗ）を含む粒子状蓄光剤組成物であって、（Ｙ）がＨＬＢが１〜１２であり、（Ｙ）が２５℃、１０3ｈＰａで固体である粒子状蓄光剤組成物である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の粒子状蓄光剤組成物、ライト及びライト製造用キットは以下の効果を有する。
（１）本発明の粒子状蓄光剤組成物を用いることで、縦長の容器でも発光が均一なライトを製造することができる。
（２）本発明の粒子状蓄光剤組成物を含むライトは、残光時間が長く、再使用可能である。
（３）本発明の粒子状蓄光剤組成物を含むライト製造用キットは、発光が均一なライトを製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
［架橋重合体（Ａ）］
本発明における架橋重合体（Ａ）の必須構成単位である水溶性ビニルモノマー（ａ１）及び／又は加水分解により水溶性ビニルモノマーとなる加水分解性ビニルモノマー（ａ２）としては特に限定がないが、例えば、特開２００５−０７５９８２号公報に記載の水溶性ラジカル重合単量体等が挙げられる。
これらのうち、吸収性能（ライト作成時の水の吸収性能を意味する。以下において同じ。）の観点から、水溶性ビニルモノマー（ａ１）が好ましく、さらに好ましいのはアニオン性ビニルモノマー｛アニオン性基（カルボキシ基、スルホ基、ホスホノ基及び水酸基等）を有するビニルモノマー｝（ａ１１）、特に好ましいのは炭素数３〜３０のビニル基含有カルボン酸（塩）｛不飽和モノカルボン酸（塩）｛（メタ）アクリル酸、クロトン酸、桂皮酸及びこれらの塩等｝；不飽和ジカルボン酸（塩）（マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸及びこれらの塩等）；及び前記不飽和ジカルボン酸のモノアルキル（炭素数１〜８）エステル（マレイン酸モノブチルエステル、フマル酸モノブチルエステル、マレイン酸のエチルカルビトールモノエステル、フマル酸のエチルカルビトールモノエステル、シトラコン酸モノブチルエステル及びイタコン酸グリコールモノエステル等｝、次に好ましいのは不飽和モノカルボン酸（塩）、最も好ましいのはアクリル酸（塩）である。
【００１０】
なお、（メタ）アクリル酸とはアクリル酸及び／又はメタクリル酸を意味し、「・・・酸（塩）」とは「・・・酸」及び／又は「・・・酸塩」を意味する。塩としては、カリウム、ナトリウム及びリチウム等のアルカリ金属塩並びにカルシウム等のアルカリ土類金属塩が含まれる。
【００１１】
また、海水など電解質を含む水の吸収性能の観点から、アニオン性ビニルモノマー（ａ１１）と後述のノニオン性ビニルモノマー（ａ１２）とを組み合わせることが好ましい。（ａ１１）と（ａ１２）とのモル比［（ａ１１）／（ａ１２）］は、好ましくは１／９９〜８０／２０、さらに好ましくは、５／９５〜４０／６０、とくに好ましくは１０／９０〜３０／７０である。
該モル比［（ａ１１）／（ａ１２）］が８０／２０以下であることで、電解質を含む水の吸収性能が良好となる。
【００１２】
前記ノニオン性ビニルモノマー（ａ１２）としては、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミド、ジエチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノメチルメタクリレート、ジエチルアミノプロミルアクリレート、ジエチルアミノプロピルメタクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド及びジメチルアミノプロピルメタクリルアミド等が挙げられる。該（ａ１２）は１種又は２種以上を用いることができる。
上記（ａ１２）のうち、電解質を含む水の吸収性能の観点から、アクリルアミド、メタクリルアミド及びＮ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドが好ましく、さらに好ましいくはアクリルアミドである。
【００１３】
架橋重合体（Ａ）に含まれる水溶性ビニルモノマー（ａ１）単位がアニオン性ビニルモノマーの場合、これは未中和体であっても、中和体（水溶性ビニルモノマー塩単位）であっても構わないが、架橋重合体（Ａ）を製造する上での作業性の改良等の目的で水溶性ビニルモノマー（ａ１）単位の一部又は全てを中和して水溶性ビニルモノマー塩単位としてもよい。
【００１４】
（ａ１）としてアニオン性ビニルモノマー（ａ１１）を使用した場合に、（Ａ）に含まれるアニオン性ビニルモノマー（ａ１１）由来のアニオン部分を中和体としたい場合は、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム及び水酸化リチウム等の水酸化アルカリ金属、水酸化カルシウム等の水酸化アルカリ土類金属又はこれらの水溶液を、重合前のモノマー段階、あるいは重合後の含水ゲルに添加すれば良い。
【００１５】
架橋重合体（Ａ）の水溶性ビニルモノマー（ａ１）として、アニオン性ビニルモノマー（ａ１１）｛最も好ましくはアクリル酸（塩）｝を使用する場合、アニオン性ビニルモノマーの最終的な中和度｛アニオン性ビニルモノマー（ａ１１）のアニオン基及びアニオン塩基の合計モル数に基づく、アニオン塩基の含有量（モル％）｝は、吸収性能の観点から、３０〜１００が好ましく、さらに好ましくは４０〜９５、特に好ましくは５０〜９０である。
【００１６】
水溶性ビニルモノマー（ａ１）及び加水分解性ビニルモノマー（ａ２）は、それぞれ、単独で構成単量体としてもよく、２種以上を構成単量体としてもよい。
水溶性ビニルモノマー（ａ１）及び加水分解性ビニルモノマー（ａ２）のうち、吸収性能の観点から、（ａ１）が好ましく、さらに好ましくは（ａ１）を単独で構成単量体とすることである。
【００１７】
水溶性ビニルモノマー（ａ１）及び加水分解性ビニルモノマー（ａ２）の両方を構成単位とする場合、これらのビニルモノマー単位のモル比｛（ａ１）／（ａ２）｝は、７５／２５〜９９／１が好ましく、さらに好ましくは８５／１５〜９５／５、特に好ましくは９０／１０〜９３／７、最も好ましくは９１／９〜９２／８である。この範囲であると、吸収性能がさらに良好となる。
【００１８】
架橋重合体（Ａ）は、さらに、水溶性ビニルモノマー（ａ１）及び／又は加水分解性ビニルモノマーと共重合できるその他のビニルモノマーを構成単位とすることができるが、その他のビニルモノマー（ａ３）を構成単位として含まないことが好ましい。
【００１９】
その他のビニルモノマー（ａ３）としては、水溶性ビニルモノマー（ａ１）等と共重合できるモノマーであれば制限がなく、たとえば、特開２００３−２２５５６５号公報に記載のビニルモノマー等が挙げられる。
その他のビニルモノマー（ａ３）を構成単位とする場合、その他のビニルモノマー単位の含有量（モル％）は、吸収性能の観点から、水溶性ビニルモノマー（ａ１）単位及び加水分解性ビニルモノマー（ａ２）単位の合計のモル数に基づいて、０．０１〜３０が好ましく、さらに好ましくは０．０５〜２０、特に好ましくは０．１〜１５である。
【００２０】
本発明において、架橋重合体（Ａ）は、必須構成単位である（ａ１）及び／又は（ａ２）が、反応性基を有する場合（カルボキシル基を有するものとアミノ基を有するものの併用等）は、自己架橋させても良いが、必要により内部架橋剤（ｃ）を使用してもよい。
内部架橋剤（ｃ）としては、公知の内部架橋剤、例えば、特開２００３−２２５５６５号公報に記載の内部架橋剤が使用できる。これらの内部架橋剤のうち、吸収性能等の観点から、エチレン性不飽和基を２個以上有する内部架橋剤が好ましく、さらに好ましいのはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート及び炭素数２〜１０のポリオールのポリ（メタ）アリルエーテル、特に好ましいのはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、テトラアリロキシエタン及びペンタエリスリトールトリアリルエーテル、最も好ましいのはペンタエリスリトールトリアリルエーテルである。
【００２１】
内部架橋剤（ｃ）の含有量（モル％）は、水溶性ビニルモノマー（ａ１）単位及び加水分解性ビニルモノマー（ａ２）単位の合計モル数に基づいて、０．００１〜５が好ましく、さらに好ましくは０．００５〜３、特に好ましくは０．０１〜１である。この範囲であると、吸収特性がさらに良好となる。
【００２２】
架橋重合体（Ａ）は、公知の方法｛特開２００３−２２５５６５号公報及び特開２００５−０７５９８２号公報等｝と同様にして、水溶性ビニルモノマー（ａ１）及び／又は加水分解性ビニルモノマー（ａ２）並びに内部架橋剤（ｃ）を重合して、含水ゲルを調製し、必要により含水ゲルを細断した後、乾燥して架橋重合体（Ａ）としてもよい。
【００２３】
また、架橋重合体（Ａ）は、乾燥後に粉砕することができる。粉砕方法については、特に限定はなく、一般的に用いられる粉砕装置｛たとえば、ハンマー式粉砕機、衝撃式粉砕機、ロール式粉砕機及びシェット気流式粉砕機｝等が使用できる。粉砕された架橋重合体（Ａ）は、必要によりふるい分け等により粒度調整できる。
【００２４】
架橋重合体（Ａ）が粉砕された粒子状である場合、（Ａ）の重量平均粒子径（μｍ）は、水に分散しやすく水中の電解質の濃度が高くなっても水が滲み出にくい及び固化物が柔らかくなりにくい観点から、１００〜２０００が好ましく、さらに好ましくは２００〜１０００、特に好ましくは３００〜８５０である。
【００２５】
架橋重合体（Ａ）は、必要により表面架橋剤を反応させて、表面を架橋処理されたものであってもよい。
表面架橋剤としては、公知の表面架橋剤、例えば、特開２００３−２２５５６５号公報に記載の表面架橋剤が使用できる。
これらの表面架橋剤のうち、吸収性能等の観点から、水溶性ビニルモノマー（ａ１）単位の水溶性置換基｛カルボキシ基、水酸基等｝及び／又は加水分解性ビニルモノマー（ａ２）単位の加水分解によって生成する水溶性置換基｛カルボキシ基、水酸基等｝と反応し得る官能基を少なくとも２個以上有する架橋剤が好ましく、さらに好ましくは多価グリシジル、特に好ましくはエチレングリコールジグリシジルエーテル及びグリセリンジグリシジルエーテル、最も好ましくはエチレングリコールジグリシジルエーテルである。
【００２６】
表面架橋剤の含有量（モル％）は、水中で均一に分散しやすく、水中の電解質の濃度が高くなっても水が滲み出にくい及び固化物が柔らかくなりにくい観点から、水溶性ビニルモノマー（ａ１）単位及び加水分解性ビニルモノマー（ａ２）単位のモル数に基づいて、０．００５〜０．３００が好ましく、さらに好ましくは０．０１０〜０．２００、特に好ましくは０．０１５〜０．１５である。
【００２７】
表面架橋反応の方法は、公知｛たとえば、特許第３６４８５５３号公報、特開２００３−１６５８８３号公報、特開２００５−７５９８２号公報、特開２００５−９５７５９号公報｝の方法が適用できる。
【００２８】
本発明の粒子状蓄光剤組成物は、ＨＬＢが１〜１２であり、２５℃、１０3ｈＰａで固体の非イオン界面活性剤（Ｙ）を含むものである。
［非イオン界面活性剤（Ｙ）］
本発明において、非イオン界面活性剤（Ｙ）は、水の固化性（容器の上部と下部とで均一に固化すること及び離水を発生させにくくすることを意味する。以下において同じ。）の観点から、ＨＬＢが５〜１２が好ましく、さらに好ましくは６〜１２、次にさらに好ましくは７〜１１、特に好ましくは９〜１１である。
ここで「ＨＬＢ」とは、親水性と親油性のバランスを示す指標であって、例えば「界面活性剤入門」〔２００７年三洋化成工業株式会社発行、藤本武彦著〕２１２頁に記載されている小田法によって、有機化合物の有機性の値と無機性の値との比率から計算することができる。
ＨＬＢ＝１０×無機性／有機性
ＨＬＢを導き出すための有機性の値及び無機性の値については前記「界面活性剤入門」２１３頁に記載の表の値を用いて算出できる。
非イオン界面活性剤（Ｙ）のＨＬＢが１２を超えて親水性が高くなると、高さのある容器の場合や、水の電解質濃度が薄い場合に、比較的短時間で容器の底に沈んでしまうため、電解質を含む水を固化するのに長時間を要し、固化状態も離水が発生し易くなる。一方、該ＨＬＢが１未満となり疎水性が強くなると、吸水速度が遅くなり、水の固化性が低下して水が滲み出やすくなる。
【００２９】
非イオン界面活性剤（Ｙ）としては、ＨＬＢが１〜１２であり、２５℃、１０3ｈＰａで固体である非イオン界面活性剤が含まれる。
非イオン界面活性剤は、水に溶けてもイオン性を示さないが、界面活性を呈するものである。本発明において、非イオン界面活性剤としては、公知のＨＬＢが１〜１２であり、２５℃、１０3ｈＰａで固体である非イオン界面活性剤が含まれる。
非イオン界面活性剤としては、水中の電解質の濃度が高くなっても水が滲み出にくい及び固化物が柔らかくなりにくい観点から、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル及び脂肪酸アミドからなる群より選ばれる少なくとも１種が好ましい。
【００３０】
ショ糖脂肪酸エステルとしては、ショ糖に炭素数８〜２２の脂肪酸がエステル結合したものが含まれ、具体的には、ショ糖ステアリン酸エステル［例えば、第一工業製薬社製のもの｛ＤＫエステルＦ−５０（ＨＬＢ＝６）、Ｆ−７０（ＨＬＢ＝８）及びＦ−１１０（ＨＬＢ＝１１）等｝、三菱化学フーズ（株）製のもの｛リョートーシュガーエステルＳ−７７０（ＨＬＢ＝約７）、Ｓ−９７０（ＨＬＢ＝約９）、Ｓ−１１７０（ＨＬＢ＝約１１）及びＳ−１１７０Ｆ（ＨＬＢ＝約１１）等｝等］等が挙げられる。
【００３１】
ソルビタン脂肪酸エステルとしては、ソルビタンに炭素数８〜２２の脂肪酸がエステル結合したものが含まれ、具体的には、ソルビタンパルミテート［花王（株）製のもの｛レオドールＳＰ−Ｐ１０（ＨＬＢ＝６．７）等｝及び理研ビタミン社製のもの｛リケマールＰ−３００（ＨＬＢ＝５．６）等｝等］等が挙げられる。
【００３２】
グリセリン脂肪酸エステルとしては、グリセリン及び／又はグリセリンの重合物（重合度２〜２０）に炭素数８〜２２の脂肪酸がエステル結合したものが含まれる。
具体的には、ジグリセリンモノラウレート［理研ビタミン（株）製のもの｛ポエムＤＬ−１００（ＨＬＢ＝９．４）等｝等］、ジグリセリンモノミリステート［理研ビタミン（株）製のもの｛ポエムＤＭ−１００（ＨＬＢ＝８．７）等｝等］、ジグリセリンモノステアレート［理研ビタミン（株）製のもの｛ポエムＤＳ−１００Ａ（ＨＬＢ＝７．７）等｝等］、ジグリセリンモノオレート［理研ビタミン（株）製のもの｛ポエムＤＯ−１００Ｖ（ＨＬＢ＝７．３）、リケマールＤＯ−１００（ＨＬＢ＝７．４）等｝等］、デカグリセリンステアレート［理研ビタミン（株）製のもの｛ポエムＪ−００８１ＨＶ（ＨＬＢ＝１２）、ポエムＪ−０３８１Ｖ（ＨＬＢ＝１２）等｝等］等が挙げられる。
【００３３】
脂肪酸アミドとしては、炭素数８〜２２の脂肪酸とエタノールアミンがアミド結合したものが含まれる。具体的には、ヤシ油脂肪酸モノエタノールアミド［三洋化成工業（株）製のもの｛プロファンＡＢ−２０（ＨＬＢ＝１１）等｝等］、ステアリン酸モノエタノールアミド［三洋化成工業（株）製のもの｛プロファンＳＭＥ（ＨＬＢ＝１０）等｝等］等が挙げられる。
【００３４】
本発明の粒子状蓄光剤組成物において、界面活性剤（Ｙ）の含有量は、架橋重合体（Ａ）の重量を基準として、容器の形態に関わらず水中で分散しやすい、水中の電解質の濃度が高くなっても水が滲み出にくい及び固化物が柔らかくなりにくい観点から、０．０２〜５．０重量％が好ましく、さらに好ましくは０．２〜４．５重量％であり、次にさらに好ましくは０．３〜４．０重量％であり、特に好ましくは０．５〜３．５重量％である。
【００３５】
本発明の粒子状蓄光剤組成物は、非イオン界面活性剤（Ｙ）を含んでいる。（Ｙ）を含んでいることにより、粒子状蓄光剤組成物を用いて非常用ライトを作成する際、容器の形態に関わらず均一に分散しやすく、水中の電解質の濃淡に関わらず、水が滲み出にくく、固化物が柔らかくなりにくい。
粒子状蓄光剤組成物中の非イオン界面活性剤（Ｙ）は、均一固化性、水が滲み出にくい及び固化物が柔らかくなりにくい観点から、粒子状蓄光剤組成物の表面に存在する界面活性剤（Ｙ）の量が、粒子状蓄光剤組成物の内部に存在する（Ｙ）の量よりも多いことが好ましい。
粒子状蓄光剤組成物の表面に存在する（Ｙ）の量は、（Ｙ）の全量のうち、均一固化性、水が滲み出にくい及び固化物が柔らかくなりにくい観点から、好ましくは６０重量％以上、さらに好ましくは８０重量％以上である。
【００３６】
本発明の粒子状蓄光剤組成物中に界面活性剤（Ｙ）を含有させる製造方法としては、次のものが挙げられる。
（１）固体である界面活性剤（Ｙ）をそのまま乾燥した架橋重合体（Ａ）に添加し、例えばドライブレンド法のように直接混合させる方法；
（２）固体である界面活性剤（Ｙ）をそのまま乾燥した架橋重合体（Ａ）に添加し、例えば、（Ｙ）が、液体となる温度で混合する方法；
（３）界面活性剤（Ｙ）を架橋重合体（Ａ）の製造工程において、含水ゲルの細断工程時に直接配合し、混合する方法；
（４）水や親水性有機溶媒中に、界面活性剤（Ｙ）をスラリー状に分散させて乾燥した又は含水状の架橋重合体（Ａ）に混合する方法；
（５）疎水性の有機溶媒中に、界面活性剤（Ｙ）を溶解させて、架橋重合体（Ａ）に含浸させ、乾燥する方法。
上記製造方法のうち、工業上及び水溶液の固化性の観点から、好ましいのは（１）及び（２）であり、さらに好ましいのは（２）である。
【００３７】
粒子状蓄光剤組成物には、必要により任意の段階｛架橋重合体（Ａ）製造工程のうち、重合工程、細断工程、乾燥工程、粉砕工程、表面架橋工程及び／又はこれらの工程の前後、並びに（Ａ）と（Ｙ）とを混合する工程後等｝において、添加物を添加することができる。
添加物としては、公知（たとえば特開２００３−２２５５６５号公報）の添加剤｛防腐剤、防かび剤、抗菌剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、着色剤、芳香剤、消臭剤及び有機質繊維状物等｝等が使用でき、これらの１種又は２種以上を併用してもよい。
【００３８】
粒子状蓄光剤組成物の表面に存在する非イオン界面活性剤（Ｙ）の含有量は下記の方法で測定される。また、内部に存在する非イオン界面活性剤の含有量は、界面活性剤の合計の添加量から、表面の界面活性剤の含有量を引いたものとする。
【００３９】
＜表面の非イオン界面活性剤（Ｙ）の含有量の測定法＞
冷却管を備えたガラス製のナスフラスコに吸収性樹脂１００重量部と、有機溶媒［有機溶媒１００重量部に、少なくとも０．０１重量部の非イオン界面活性剤（Ｙ）を２５℃〜１１０℃で溶かすことができる有機溶媒。なお、この溶かすことができる温度を溶解温度とする。］３００重量部を加え、溶解温度で２４時間放置し、界面活性剤の抽出液を得る。この抽出液を濾紙を用いて濾過し、事前に秤量したガラス製のナスフラスコに採取した後、ロータリーエバポレーターにて溶媒を蒸発させた後、秤量する。濾過液蒸発後の重量から事前に秤量したナスフラスコの重量を引いて、抽出された蒸発乾固物の量を求める。
濾紙上に残った抽出後のサンプルを用いて、同様の操作を合計３回行い、３回の抽出で得られた蒸発乾固物の合計量を、表面の非イオン界面活性剤（Ｙ）の含有量（重量％）とする。
【００４０】
非イオン界面活性剤（Ｙ）の形状が粉末状である場合、界面活性剤の粒径は特に限定されるものではないが、重量平均粒子径は、架橋重合体（Ａ）との混合性の観点から、２０００μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは１５００μｍ以下、次にさらに好ましくは１０００μｍ以下である。また、同様の観点から、重量平均粒子径は、１０μｍ以上であることが好ましく、さらに好ましくは５０μｍ以上、次にさらに好ましくは１００μｍ以上である。
【００４１】
本発明の粒子状蓄光剤組成物は、蓄光剤（Ｗ）を含む。
蓄光剤（Ｗ）には、下記一般式（１）で表される化合物が含まれる。
ＭmＡｌnＯp        （１）
なお、一般式（１）においてＭはカルシウム、ストロンチウム、亜鉛及びバリウムよりなる群から選ばれる少なくとも１種の金属元素であり、ｍは１〜８の整数、ｎは２〜２０の整数、ｐは４〜３０の整数である。この蓄光剤（Ｗ）により、残光時間や輝度が向上する。
蓄光剤（Ｗ）は、使用直前に蓄光手段がない場合でも使用可能であるために、蛍光灯や自然光で励起状態になるものであることが好ましい。また、安全性の観点から、放射性物質を含まない蓄光剤が好ましい。
【００４２】
上記蓄光剤（Ｗ）中には、賦活剤及び共賦活剤を含んでいてもよい。
賦活剤としては、ユウロピウム等が挙げられる。
共賦活剤としては、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニウム、テルビウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、ルテチウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、マンガン、スズ及びビスマスからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であるのが好ましい。
【００４３】
蓄光剤（Ｗ）として、市販されているものとして、（株）ネモト・ルミマテリアル社製のＮ夜光（ルミノーバ）、三和産工株式会社製のブルー発光タイプ、グリーン発光タイプが挙げられる。Ｎ夜光（ルミノーバ）の品番として、Ｇシリーズ、ＢＧシリーズ、Ｖ−３００Ｍ、ＷＡ−３００ＡＭ及びＳＷ−３００ＡＭ等が挙げられる。Ｇシリーズの化学組成は、ＳｒＡｌ2Ｏ4：Ｅｕ，Ｄｙである。ＢＧシリーズの化学組成は、Ｓｒ4Ａｌ14Ｏ25：Ｅｕ，Ｄｙである。その中で蓄光剤の化学的安定性及び残光時間の観点から、Ｇ−３００Ｍ（ＰＳ−２）耐水グレード、ＢＧ−３００Ｍ、ＢＧ−３００Ｌ１６０（いずれも（株）ネモト・ルミマテリアル社製）が好ましく、特に好ましくは、Ｇ−３００Ｍ（ＰＳ−２）耐水グレードである。
【００４４】
蓄光剤（Ｗ）の含有量は限定されない。暗所において発光性を高める観点から、蓄光剤（Ｗ）は、架橋重合体（Ａ）の重量に対して１〜１０重量％が好ましく、特に好ましくは５〜１０重量％である。粒子状蓄光剤組成物の強度及び水の吸収倍率の観点から、蓄光剤（Ｗ）は架橋重合体（Ａ）の重量に対して１〜２０重量％が好ましく、特に好ましくは５〜１０重量％である。
【００４５】
本発明において、粒子状蓄光剤組成物に蓄光剤（Ｗ）を含有させる方法は特に限定されない。
架橋重合体（Ａ）と蓄光剤（Ｗ）とを混合するタイミングとしては、架橋重合体（Ａ）の製造工程のどのタイミングでもよいが、例えば、架橋重合体（Ａ）の重合工程時、含水ゲル状の架橋重合体（Ａ）の細断工程時及び含水ゲル状の架橋重合体（Ａ）の細断工程後に蓄光剤（Ｗ）を添加する等が挙げられる。また、細断工程を要さない球状の架橋重合体（Ａ）においては、例えば、架橋重合体（Ａ）の重合工程時又は球状の含水ゲル状の架橋重合体（Ａ）と蓄光剤（Ｗ）とを混合してもよい。
架橋重合体（Ａ）の重合工程において、蓄光剤（Ｗ）の混合方法は特に制限されず、例えば貯蔵タンク等に入れられた液体の単量体又は単量体水溶液に蓄光剤（Ｗ）を混合する方法などがある。
また、含水ゲル状の架橋重合体（Ａ）の細断工程において、蓄光剤（Ｗ）との混合方法は特に制限されず、例えば、パドルブレンダー、リボンミキサー、ロータリーブレンダー及びニーダー等で細断しながら混合する等が挙げられる。
また、細断工程後の蓄光剤（Ｗ）との混合方法は特に制限されず、例えば、乾燥及び粉砕後、表面架橋剤添加前に蓄光剤（Ｗ）と混合し、表面架橋する等が挙げられる。
架橋重合体（Ａ）が（メタ）アクリル酸の架橋重合物である場合は、蓄光剤（Ｗ）の安定性の観点から、（メタ）アクリル酸又は（メタ）アクリル酸の架橋重合体のカルボキシル基が一部中和された後に添加されることが好ましい。
また、蓄光剤（Ｗ）を粒子状蓄光剤組成物中に均一に存在させる観点から、含水ゲル状の架橋重合体（Ａ）の細断工程時に混合することが好ましい。
【００４６】
架橋重合体（Ａ）との混合均一性を高める観点から、蓄光剤（Ｗ）は、含水ゲル状の架橋重合体（Ａ）に混合することが好ましい。粉末状の蓄光剤（Ｗ）は、そのまま含水ゲル状の架橋重合体（Ａ）に混合してもよいし、液体状あるいは水溶性の蓄光剤（Ｗ）は、含水ゲル状の架橋重合体（Ａ）に対して散布及び／又は噴霧してもよい。散布装置及び／又は噴霧装置としては、市販されている散布用スプレーなどが使用できる。蓄光剤（Ｗ）が水に溶けない場合、スラリー状態とされた蓄光剤が混合、散布又は噴霧されてもよい。
また、蓄光剤（Ｗ）は、含水率が３０質量％以下の架橋重合体（Ａ）に添加されてもよいが、蓄光剤（Ｗ）の付着しやすさの観点から、蓄光剤（Ｗ）は、含水率が４０質量％以上の含水ゲル状の架橋重合体（Ａ）に対して添加されるのが好ましい。
【００４７】
本発明の粒子状蓄光剤組成物の重量平均粒子径（μｍ）は、水に分散しやすく水中の電解質の濃度が高くなっても水が滲み出にくい及び固化物が柔らかくなりにくい観点から、１００〜２０００が好ましく、さらに好ましくは２００〜１０００、特に好ましくは３００〜８５０である。
【００４８】
本発明の粒子状蓄光剤組成物の生理食塩水（２５℃）の吸収倍率（ｇ／ｇ）は、吸収性能の観点から、生理食塩水（２５℃）に対して４５〜６５g／ｇが好ましく、さらに好ましくは４６〜６４g／ｇ、次にさらに好ましくは４７〜６３g／ｇ、最も好ましくは４８〜６２g／ｇである。
生理食塩水の吸収倍率は、粒子状蓄光剤組成物の内部架橋及び／又は表面架橋の量を増加させることにより減少させることができ、内部架橋及び／又は表面架橋の量を減少させることにより増加させることができる。
【００４９】
本発明のライトは、上記粒子状蓄光剤組成物及び水を含む。
水としては、特に限定はなく、身近にある水なら何を使用してもよい。例えば、川の水や海水、水道水及び雨水等手に入る水を用いることができる。
【００５０】
本発明のライトにおいて、粒子状蓄光剤組成物の含有量は、吸収性能の観点から、粒子状蓄光剤組成物及び水の合計重量を基準として、１〜１０重量％が好ましく、さらに好ましくは３〜６重量％である。
水の含有量は、運搬の容易性の観点から、粒子状蓄光剤組成物及び水の合計重量を基準として、９０〜９９重量％が好ましく、さらに好ましくは９４〜９７重量％である。
【００５１】
また、蓄光剤（Ｗ）の発光色と異なる色の液体（水）を吸収させたライトであってもよい。水は入手可能ならば何を使用しても構わないので、例えば暗所において青色に発光する蓄光剤（Ｗ）を含む粒子状蓄光剤組成物に、黒色に着色された水を吸収させてもよい。この例では、明るい所では黒色に見え、暗所では青色に発光するライトが得られる。
【００５２】
本発明のライト製造用キットは、上記粒子状蓄光剤組成物及び容器を含む。
容器としては、持ち運び可能な軽量なプラスチック製であり、透明であることが好ましい。狭い空間にも置くことが出来る縦長の容器の他、円柱状、円錐状、三角錐状及びスティック状等の持ち運び可能な容器を使用してもよい。
容器としては、省スペースの観点から、縦長の容器が好ましい。
【００５３】
ライト製造用キットを用いてライトを製造する方法としては、上記付属の容器（例えば、プラスチック製容器）に、水を入れておき、上部から粒子状蓄光剤組成物を投入することで、均一に固化したライトを作成することができる。
本発明の粒子状蓄光剤組成物を用いれば、水の入った容器に粒子状蓄光剤組成物を投入するだけで、その後容器を振り混ぜることなく、均一なライトを製造することができる。
【実施例】
【００５４】
以下、実施例により本発明を更に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、以下において部は重量部を示す。
【００５５】
［実施例１］
１Ｌのビーカーに、アクリル酸２３０．４ｇ、架橋剤としてペンタエリスリトールトリアリルエーテル１．０ｇ及び水１００１．７ｇを添加し１０℃に冷却した。この溶液を、断熱重合槽に入れ、窒素を通じて溶液の溶存酸素を０．１ｐｐｍ（オリエント電機（株）製、商品名溶存酸素計  ＤＯ２２０ＰＢで測定）とした後、重合開始剤として、３５重量％の過酸化水素水０．０２３ｇ、Ｌ−アスコルビン酸０．００５７５ｇ、及び過硫酸カリウム０．２３ｇを添加した。約３０分後、重合反応が開始し、約２時間後に最高温度６０℃に到達した。更に、この温度で５時間熟成させて重合を完結させた。得られた架橋重合体は、含水ゲル状であった。
この架橋重合体をニーダー（（株）入江商会製、商品名ＢＥＮＣＨ  ＫＮＥＡＤＥＲＰＮＶ−１；回転数７０ｒｐｍ）で約２時間撹拌して細断し、更に４８重量％の水酸化ナトリウム水溶液１９２．０ｇを配合し、ニーダーで約２時間撹拌して混合し、アクリル酸の一部（７２モル％）を中和した。得られた含水率８０重量％の一部中和した含水ゲル状の重合体に、更に蓄光剤（Ｗ）としてＮ夜光ルミノーバＧ−３００Ｍ（ＰＳ−２）耐水グレード（（株）ネモト・ルミマテリアル社製）を５ｇ配合し、ニーダーで１時間攪拌して混合し、蓄光剤（Ｗ）を含む含水ゲル状の重合体を得た。
その後、バンド乾燥機（透気乾燥機、井上金属（株）製）を用いて１２０℃で１時間乾燥し、市販のジューサーミキサーにて粉砕し、目開き８５０及び１０６μｍのふるいを用いて１０６〜８５０μｍの粒度に調整した後、この１００部を高速攪拌（ホソカワミクロン（株）製、高速攪拌タービュライザー：回転数２０００ｒｐｍ）しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの１０重量％水／メタノール混合溶液（水／メタノールの重量比＝７０／３０）の２部（アクリル酸に対して０．１モル％）をスプレー噴霧しながら加えて混合した。この混合物を１４０℃で３０分間静置して加熱架橋（表面架橋）することにより重量平均粒子径３７０μｍ（日機装（株）製、商品名：マイクロトラックＦＲＡ粒度分析計で測定。以下において同じ。）の表面架橋した架橋重合体を得た。
この架橋重合体１００部をナウター型混合機に入れて粉末を撹拌しながらリョートーシュガーエステルＳ−１１７０（三菱化学フーズ（株）製、ショ糖ステアリン酸エステル、ＨＬＢ＝１１）０．８部を添加した後、架橋重合体とリョートーシュガーエステルＳ−１１７０を８０〜９０℃に保ちながら３０分間撹拌して均一に混合させた。その後、含水率を４．５重量％に調整して、重量平均粒子径が３７０μｍの粒子状蓄光剤組成物（１）を得た。
なお、含水率は４．５重量％より低い場合、水を噴霧することで調整し、含水率が４．５重量％より高い場合は、５０〜６０℃に保ちながら１００〜１５０ｍｍＨｇの減圧にて余剰水除去することで調整を行った。
【００５６】
［実施例２］
１リットルのビーカーにアクリル酸１００ｇ、イオン交換水２７２．２ｇ及びペンタエリスリトールトリアリルエーテル０．５ｇ（０．５重量％／アクリル酸）、架橋剤を溶解させた。ビーカーを氷浴で冷却しながら、４０重量％水酸化ナトリウム水溶液１００ｇを添加し、アクリル酸の一部（７２モル％）を中和した。中和したモノマー溶液を５℃に冷却した後、蓄光剤（Ｗ）としてＮ夜光ルミノーバＧ−３００Ｍ（ＰＳ−２）耐水グレード（（株）ネモト・ルミマテリアル社製）を５ｇ混合し、重合開始剤として過硫酸カリウム０．２ｇを添加してモノマー水溶液とした。
攪拌機とコンデンサー（冷却器）を備えた２リットルのセパラブルフラスコに、シクロヘキサン１０００ｍｌ及び分散剤としてスチレンスルホン酸ナトリウム／スチレンブロック共重合体１０ｇを、湯浴を用いて内容物を６０℃に加熱し攪拌して、シクロヘキサンに分散剤を溶解させた。
セパラブルフラスコ中のシクロヘキサン液中に窒素を通じてシクロヘキサンの溶存酸素を０．１ｐｐｍ以下とした後、攪拌機を用いてシクロヘキサンを攪拌しながら、滴下ロートを用いて該モノマー水溶液４００ｇを滴下し、重合温度６０℃で逆相懸濁重合を行い、更にモノマー水溶液の滴下終了後、更に２時間加熱し、懸濁重合を完結させ、シクロヘキサン中で球状の含水ゲルを得た。
攪拌機の回転を停止し、生成した含水ゲルを沈降させた後、デカンテーションによりシクロヘキサンを除去し、残った含水ゲルを数回シクロヘキサンで洗浄し、含水ゲルに付着した分散剤を除去した。得られた球状の含水ゲルを、離型紙の上に広げ、８０℃の減圧乾燥機（減圧度：１０、０００〜２０、０００Ｐａ）で２時間乾燥させ重量平均粒子径が４５０μｍの架橋重合体を得た。
架橋重合体１００部をナウター型混合機に入れて撹拌しながらリョートーシュガーエステルＳ−１１７０（三菱化学フーズ（株）製、ショ糖ステアリン酸エステル、ＨＬＢ＝１１）０．８部を添加した後、架橋重合体とリョートーシュガーエステルＳ−１１７０を８０〜９０℃に保ちながら３０分間撹拌して均一に混合させた。その後、含水率を４．５重量％に調整して、重量平均粒子径が４５０μｍの粒子状蓄光剤組成物（２）を得た。
【００５７】
［実施例３］
実施例１において、蓄光剤（Ｗ）として、Ｎ夜光ルミノーバＧ−３００Ｍ（ＰＳ−２）５．０ｇの代わりに１．０ｇとした以外は同様の操作を行い、重量平均粒子径が３７０μｍの粒子状蓄光剤組成物（３）を得た。
【００５８】
［実施例４］
実施例１において、蓄光剤（Ｗ）として、Ｎ夜光ルミノーバＧ−３００Ｍ（ＰＳ−２）５．０ｇの代わりに１０．０ｇとした以外は同様の操作を行い、重量平均粒子径が３７０μｍの粒子状蓄光剤組成物（４）を得た。
【００５９】
［実施例５］
実施例１において、蓄光剤（Ｗ）として、Ｎ夜光ルミノーバＧ−３００Ｍ（ＰＳ−２）５．０ｇの代わりにＮ夜光ルミノーバＧ−３００Ｍ（（株）ネモト・ルミマテリアル社製）５・０ｇとした以外は同様の操作を行い、重量平均粒子径が３７０μｍの粒子状蓄光剤組成物（５）を得た。
【００６０】
［実施例６］
実施例１において、蓄光剤（Ｗ）として、Ｎ夜光ルミノーバＧ−３００Ｍ（ＰＳ−２）５．０ｇの代わりにＮ夜光ルミノーバＶ−３００Ｍ（（株）ネモト・ルミマテリアル社製）５．０ｇとした以外は同様の操作を行い、重量平均粒子径が３７０μｍの粒子状蓄光剤組成物（６）を得た。
【００６１】
［実施例７］
実施例１において、「リョートーシュガーエステルＳ−１１７０（三菱化学フーズ（株）製、ショ糖ステアリン酸エステル、ＨＬＢ＝１１）０．８部」に代えて、「リョートーシュガーエステルＳ−９７０（三菱化学フーズ（株）製、ショ糖ステアリン酸エステル、ＨＬＢ＝９）１．０部」を用いた以外は実施例１と同様な操作を行い、重量平均粒子径が３７０μｍの粒子状蓄光剤組成物（７）を得た。
【００６２】
［実施例８］
実施例１において、「リョートーシュガーエステルＳ−１１７０（三菱化学フーズ（株）製、ショ糖ステアリン酸エステル、ＨＬＢ＝１１）０．８部」に代えて、「リョートーシュガーエステルＳ−７７０（三菱化学フーズ（株）製、ショ糖ステアリン酸エステル、ＨＬＢ＝７）０．８部」を用いた以外は実施例１と同様な操作を行い、重量平均粒子径が３７０μｍの粒子状蓄光剤組成物（８）を得た。
【００６３】
［実施例９］
実施例１において、「リョートーシュガーエステルＳ−１１７０（三菱化学フーズ（株）製、ショ糖ステアリン酸エステル、ＨＬＢ＝１１）０．８部」に代えて、「リケマールＰ−３００（理研ビタミン（株）製、パルミチン酸ソルビタンエステル、ＨＬＢ＝５．６）１．０部」を用いた以外は実施例１と同様な操作を行い、重量平均粒子径が３７０μｍの粒子状蓄光剤組成物（９）を得た。
【００６４】
［実施例１０］
１Ｌのビーカーにアクリル酸５０．０ｇに４８重量％の水酸化ナトリウム水溶液５５．０ｇ（アクリル酸に対して９５モル％）、水４９５ｇ及び５０重量％アクリルアミド水溶液４００ｇを添加し、５℃に冷却した。この溶液を、断熱重合槽に入れ、窒素を通じて溶液の溶存酸素量を０．１ｐｐｍ（オリエント電機（株）製、商品名溶存酸素計  ＤＯ２２０ＰＢで測定）とした後、３５重量％の過酸化水素水０．０００７ｇ、Ｌ−アスコルビン酸０．０００２５ｇ及び４，４’−アゾビス（４−シアノバレリックアシッド）０．１２５ｇを添加した。約３０分後重合が開始し、約５時間後に最高到達温度７２℃に到達して重合が完結して、含水ゲル状の重合物が得られた。
この重合体をニーダー（（株）入江商会製、商品名ＢＥＮＣＨ  ＫＮＥＡＤＥＲＰＮＶ−１；回転数７０ｒｐｍ）で約２時間撹拌して細断した後、含水率６９重量％の含水ゲル状重合体に、更に蓄光剤（Ｗ）としてＮ夜光ルミノーバＧ−３００Ｍ（ＰＳ−２）耐水グレード（（株）ネモト・ルミマテリアル社製）を５ｇ配合してニーダーで１時間攪拌して混合し、蓄光剤（Ｗ）を含む含水ゲル状の重合体を得た。バンド乾燥機（透気乾燥機、井上金属株式会社製）を用いて１００℃で１時間乾燥し、市販のジューサーミキサーにて粉砕し、目開き８５０及び１０６μｍのふるいを用いて粒径１０６〜８５０μｍの未架橋の乾燥粉末を得た。
この未架橋の乾燥粉末３００ｇをステンレスのバットに３ｍｍの厚みで入れ、１８０℃の循風乾燥機で６０分加熱して熱架橋させた後、高速撹拌（ホソカワミクロン（株）製、高速撹拌タービュライザー：回転数２０００ｒｐｍ）しながら、エチレングリコールジグリシジルエーテルの１０重量％／メタノール混合溶液（水／メタノールの重量比＝７０／３０）の２部をスプレー噴霧しながら加えて混合した。この混合物を１４０℃で３０分間静置して加熱架橋（表面架橋）し、重量平均粒子径３７０μｍ（日機装（株）製、商品名：マイクロトラックＦＲＡ粒度分析計で測定）の架橋重合体を得た。
この架橋重合体１００部をナウター型混合機に入れて粉末を撹拌しながらリョートーシュガーエステルＳ−１１７０（三菱化学フーズ（株）製、ショ糖ステアリン酸エステル、ＨＬＢ＝１１）０．８部を添加した後、８０〜９０℃に保ちながら３０分間撹拌して均一に混合させた。その後、含水率を４．５重量％に調整して、重量平均粒子径が３７０μｍの粒子状蓄光剤組成物（１０）を得た。
【００６５】
［比較例１］
実施例１において、リョートーシュガーエステルＳ−１１７０（三菱化学フーズ（株）製、ショ糖ステアリン酸エステル、ＨＬＢ＝１１）を用いない以外は同様にして得られた樹脂粒子を重量平均粒子径が３７０μｍの比較用の粒子状蓄光剤組成物（比１）とした。
【００６６】
［比較例２］
実施例１において、「リョートーシュガーエステルＳ−１１７０（三菱化学フーズ（株）製、ショ糖ステアリン酸エステル、ＨＬＢ１１）０．８部」に代えて、「ポリエチレングリコール６０００（第一工業製薬(株)製、ＨＬＢ＝１９．２）１．０部」を用いた以外は実施例１と同様な操作を行い、重量平均粒子径が３７０μｍの比較用の粒子状蓄光剤組成物（比２）とした。
【００６７】
＜評価＞
［生理食塩水の吸収倍率の測定方法］
縦２０ｃｍ、横１０ｃｍ、幅約５ｍｍのナイロン製の網袋（２５０メッシュ）に、粒子状蓄光剤組成物（サンプル量；１．０ｇ）を入れ、これを袋ごと過剰の生理食塩水（２５℃）に浸す。浸漬６０分後に袋ごと空中に引き上げ、静置して３０分間水切りした後、質量（Ｓｇ）を測定して下式より吸収倍率を求める。
［網袋のみを用いて上記と同様の操作を行い、この分の質量（Ｔｇ）をブランクとする。］
生理食塩水の吸収倍率（ｇ／ｇ）＝（Ｓ−Ｔ）／０．１
【００６８】
［ヌレ時間］
ヌレ時間（Ｉ）：２５℃の０．９０重量％塩化ナトリウム水溶液１０００ｇを入れた有効容積１０００ｍｌ（内径５０ｍｍ）のメスシリンダーに、粒子状蓄光剤組成物２５．００ｇを一括で投入してから粒子状蓄光剤組成物が湿潤するまでの時間。
【００６９】
ヌレ時間（ＩＩ）：２５℃の人工海水（八洲薬品社製：アクアマリン）１０００ｇを入れた有効容積１０００ｍｌ（内径５０ｍｍ）の容器に、粒子状蓄光剤組成物５０．００ｇを一括で投入してから粒子状蓄光剤組成物が湿潤するまでの時間。
【００７０】
ヌレ時間（ＩＩＩ）：２５℃の０．９重量％塩化ナトリウム水溶液３５００ｇを入れた有効容積５０００ｍｌ（内径１００ｍｍ）の容器に、粒子状蓄光剤組成物７０．００ｇを一括で投入してから粒子状蓄光剤組成物が湿潤するまでの時間。
【００７１】
［固化時間］
○固化時間（１）＜高さ２００ｍｍの縦長容器中の０．９０重量％塩化ナトリウム水溶液＞
軸方向を鉛直として置かれた有効容積１０００ｍｌの円筒形のポリエチレン製容器（内径８０ｍｍ）に、２５℃の０．９０重量％塩化ナトリウム水溶液を１０００ｍｌ入れた。ポリエチレン製容器の上部に、ＪＩＳ  Ｋ３３６２記載の見かけ密度測定用ロートを、その下部口の液面からの高さが３２ｍｍになる様に設置し、該ロートの下部口を開けた状態で、該容器内に、粒子状蓄光剤組成物３０ｇを連続的に投入した後、該容器を倒しても、水溶液が動かなくなるまでの時間（分）を固化時間（１）とした。
【００７２】
○固化時間（２）＜高さ２００ｍｍの縦長容器中の人工海水＞
軸方向を鉛直として置かれた有効容積１０００ｍｌの円筒形のポリエチレン製容器（内径８０ｍｍ）に、２５℃の人工海水（八洲薬品社製：アクアマリン）を１０００ｍｌ入れた。ポリエチレン製容器の上部に、ＪＩＳ  Ｋ３３６２記載の見かけ密度測定用ロートを、その下部口の液面からの高さが３２ｍｍになる様に設置し、該ロートの下部口を開けた状態で、該容器内に、粒子状蓄光剤組成物５０ｇを連続的に投入した後、該容器を倒しても、水溶液が動かなくなるまでの時間（分）を固化時間（２）とした。
【００７３】
○固化時間（３）＜高さ３４５ｍｍの縦長容器中の０．９０重量％塩化ナトリウム水溶液＞
軸方向を鉛直として置かれた有効容積３８００ｍｌのポリエチレン製容器（上部内径１３３ｍｍ、下部内径１０６ｍｍ、高さ３４５ｍｍ）に、２５℃の０．９０重量％塩化ナトリウム水溶液を３５００ｍｌ入れた。ポリエチレン製容器の上部に、ＪＩＳ  Ｋ３３６２記載の見かけ密度測定用ロートを、その下部口の液面からの高さが３２ｍｍになる様に設置し、該ロートの下部口を開けた状態で、該容器内に、粒子状蓄光剤組成物１１５ｇを連続的に投入した後、該容器を倒しても、水溶液が動かなくなるまでの時間（分）を固化時間（３）とした。
【００７４】
［固化状態］
固化時間（１）、（２）及び（３）の測定において、０．９０重量％塩化ナトリウム水溶液又は人工海水に粒子状蓄光剤組成物を投入してから１時間経過後に容器を床に寝かせ、容器の真ん中、軸方向にカッターナイフで切り込み、両開きにした後、固化状態（１）、（２）及び（３）を以下の基準で評価した。
◎：カッターナイフの切れ込みが全く崩れず、固形物の変形もないもの
○：カッターナイフの切り込みが崩れず、固化物の形が崩れないものの少し変形しているもの
△：カッターナイフの切り込みが崩れ、固化物の形が崩れているもの
×：水溶液が固化できず、離水しているもの
【００７５】
［発光確認］
上記固化時間（３）を測定した後、固化後のライトを室内の蛍光灯下に８時間静置した後、暗所で目視により観察した。その後暗所で１２時間静置し、１２時間後目視により観察し、１日目の発光確認とした。
この操作を１週間繰り返し、７日目の暗所での発光を目視により観察し、７日目の発光確認とした。
なお、目視で均一に発光していることが確認できた場合は○、発光しているが均一ではない場合を×とした。
【００７６】
【表１】
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【００７７】
表１の実施例の結果より、本発明の粒子状蓄光剤組成物は、縦長の容器でも早く均一に固化することができ、安定した発光挙動を示すことがわかる。また、使用に際して、一度使用したら終わりではなく、蓄光及び発光操作を繰り返すことで、何度も発光させることが可能であり、非常時に夜間連続して使用することが可能であることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
本発明の粒子状蓄光剤組成物は、縦長の容器中でも早く均一に固化し、安定した発光挙動を一晩以上示すので、本発明の粒子状蓄光剤組成物を用いれば、簡単にライトを製造・利用できる。また、一晩だけでなく、再度蓄光させれば翌日以降も使用できるので、避難施設など電灯がない場所でも一度設置すれば長期間使用可能である。避難施設のような限られたスペースにも置ける縦長容器に対しても、撹拌せずに均一発光させることが可能であり、本発明の粒子状蓄光剤組成物を使用したライト製造用キットを用いることで、簡易にライトを作成することができる。