(57)【要約】      （修正有）【課題】マイクロ波を利用して、少ないエネルギーかつローコストで、被蒸発物質である金属材料を効率よく加熱し、金属蒸気を発生させる方法の提供。【解決手段】金属材料とセラミックス体との混合体に、マイクロ波を照射して加熱し、金属材料を蒸発させることによって、金属蒸気を発生させる方法。特に、金属材料の最長部分の長さを、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４以下とすることで、混合体を共振させ、マイクロ波による加熱効率を高める方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料とセラミックス体との混合体に、マイクロ波を照射して加熱し、前記金属材料を蒸発させることによって、金属蒸気を発生させることを特徴とする、マイクロ波を利用した金属蒸気の発生方法。
【請求項２】
前記混合体に、真空下でマイクロ波を照射することを特徴とする請求項１に記載の金属蒸気の発生方法。
【請求項３】
前記金属材料の最長部分の長さが、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の金属蒸気の発生方法。
【請求項４】
前記金属材料の形状が、粉末状、粒状、薄膜及び／又はコイル状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【請求項５】
前記混合体の最長部分の長さが、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４の整数倍であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【請求項６】
前記混合体の周囲に断熱材を配置することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【請求項７】
前記セラミックス体が、ジルコニア、石英、アルミナ、窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム又は窒化アルミニウムであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【請求項８】
前記金属材料が、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム又はカリウムであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【請求項９】
前記金属材料と前記セラミックス体とを混合して、前記混合体を作製することを更に含む、請求項１〜８のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ波を照射して金属を加熱することで、この金属を蒸発させ、金属蒸気を発生させる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
物質を加熱する手段として、マイクロ波を物質に照射する技術が知られている。金属を加熱する手段として、このマイクロ波加熱を利用できれば、少ないエネルギーで効率よく加熱できるという利点がある。
【０００３】
しかし、一般的に、金属はマイクロ波を反射するため、誘導加熱（導体に電磁誘導で電流を流して加熱する手段）のモードでしか加熱できない。そのため、金属が加熱蒸発してしまい、誘導加熱が継続できないという問題があった。また、マイクロ波帯の誘導加熱では、シングルモードしか使用できず、その誘導加熱の領域が狭いという問題もあった。
【０００４】
これらの問題から、例えば、金属を加熱することによって、その金属を連続的に蒸発させて金属蒸気を発生させようとする場合に、その加熱源として、マイクロ波を利用することができないという問題があった。
【０００５】
もし、金属に対してもマイクロ波加熱を利用できれば、加熱効率を高めることができ、省エネルギーかつローコストで金属蒸気を発生させることができるため、この金属蒸気を利用して、他の金属等との反応を行うなど、金属蒸気の活用範囲が拡大できると考えられる。
【０００６】
ところで、従来から、金属蒸気を発生させる方法として、電気炉等の加熱源を使用して非蒸発物質である金属を加熱する方法の他、非蒸発物質の表面に電子ビームを照射する方法が提案されている。
【０００７】
特許文献１に示される技術は、「真空雰囲気中でるつぼ内の被蒸発物質の表面にスポット的な電子ビームを２次元方向に移動させつつ照射して、前記被蒸発物質の表面全体から金属蒸気を発生させる金属蒸気発生方法において、前記電子ビームの照射軌跡を、前記被蒸発物質の表面形状の輪殻に沿う閉ループ状に設定する」という内容である。即ち、電子ビームを照射することによって、被蒸発物質を加熱して蒸発させるというものである。
【０００８】
しかし、電子ビームの発生装置は高価であり、更に大型であるというデメリットがあり、これに伴い、金属蒸気の発生装置も高価かつ大型となるばかりでなく、金属蒸気を発生させるのに多くのエネルギーを要し、高コストとなるという問題があった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開平７−１１４２９
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
そこで、本発明の課題は、マイクロ波を利用して、少ないエネルギーかつローコストで、被蒸発物質である金属材料を効率よく加熱し、金属蒸気を発生させる手段について提案することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記本発明の課題は、下記の手段により達成される。
１．金属材料とセラミックス体との混合体に、マイクロ波を照射して加熱し、前記金属材料を蒸発させることによって、金属蒸気を発生させることを特徴とする、マイクロ波を利用した金属蒸気の発生方法。
【００１２】
２．前記混合体に、真空下でマイクロ波を照射することを特徴とする請求項１に記載の金属蒸気の発生方法。
【００１３】
３．前記金属材料の最長部分の長さが、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の金属蒸気の発生方法。
【００１４】
４．前記金属材料の形状が、粉末状、粒状、薄膜及び／又はコイル状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【００１５】
５．前記混合体の最長部分の長さが、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４の整数倍であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【００１６】
６．前記混合体の周囲に断熱材を配置することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【００１７】
７．前記セラミックス体が、ジルコニア、石英、アルミナ、窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム又は窒化アルミニウムであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【００１８】
８．前記金属材料が、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム又はカリウムであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【００１９】
９．前記金属材料と前記セラミックス体とを混合して、前記混合体を作製することを更に含む、請求項１〜８のいずれかに記載の金属蒸気の発生方法。
【発明の効果】
【００２０】
上記１に示す発明によれば、マイクロ波の照射によっても加熱することが困難であった金属材料であるが、金属材料とセラミックス体との混同体に、真空下でマイクロ波を照射すれば、マイクロ波は混合体の一部となった金属にも吸収され、加熱することができる。この加熱により、金属材料の温度が沸点近くに達すれば、金属材料は蒸発（又は昇華）し、金属蒸気を発生させることができる。
【００２１】
上記１に示す発明の効果を詳述すれば、次のとおりである。
従来、金属を加熱・蒸発させるためにマイクロ波を使用する場合には、アプリケータ（「加熱室」、特に「マイクロ波照射室」をいう。以下同じ。）内を、マイクロ波加熱としては一般的でない誘導加熱のモードにしなければならなかった。
【００２２】
しかし、上記１に係る方法を使用すれば、金属材料とセラミックス体との混合体にマイクロ波を照射する構成であるため、誘導加熱に加えて、電場加熱も可能となることから、電磁波エネルギーの吸収が大きくなり、真空下では金属を効率よく加熱し、材料の状態が変わっても連続的に蒸発させることができる。即ち、マルチモードアプリケータを使って加熱できるようになる。シングルモードにおける電場強度が大きい場所でも、金属材料が少なくなったとしても電場により電磁波エネルギーを与え続けることができる。
よって、上記１に示す発明によれば、アプリケータ種類を問わず、マイクロ波の照射により金属を加熱できるので、高効率かつ少ないエネルギーで金属蒸気を発生させることができる。
【００２３】
上記２に示す発明によれば、真空下で、混合体にマイクロ波を照射する構成であるため、発生させる金属蒸気の分圧（大気中における金属蒸気が占める割合）を高めることができると共に、金属材料の酸化を防止又は抑制することができる。
なお、本発明において「真空」とは、大気圧よりも圧力が低い状態をいい、気圧による限定はない。
【００２４】
上記３に示す発明によれば、金属材料の最長部分の長さを、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４以下とすることで、金属材料とセラミックス体からなる混合体は共振し、金属材料へのマイクロ波が吸収されやすい条件となる。これにより、金属材料は効率よく加熱され、金属蒸気を発生させることができる。
上述したセラミックスの波長は、λ0／√ε1（λ0：真空中の電磁波の波長、ε1：セラミックスの誘電率）から導出される。  
【００２５】
ここで、金属材料の最長部分とは、例えば、直方体であれば最も長い対角線、球体であれば直径、歪な球状体（粒状体）であれば最も長い直径、板状体や薄膜であれば最も長い辺又は対角線、円筒形であれば直径又は辺のうち長い方であり、換言すると、金属材料に２点以上で外接する真球のうち最大のものの直径を指し示すものとする。
【００２６】
上記４に示す発明は、金属材料の個々の形状を、粉末状、粒状、薄膜及び／又はコイル状と規定しており、即ち、粉末状、粒状、薄膜又はコイル状の形状のうち、１の形状を単独で又は２以上の形状を混合して用いてもよい構成である。
この構成とすることで、セラミックス体と混合し易くなり、また混合具合を均一又は不均一等任意に調整しやすくなり、混合体の製作を容易化することができる。更に、これらの形状を採用することにより、上記２に示す発明と同様、共振により金属材料へのマイクロ波が吸収されやすい条件となり、加熱効率を高めることができる。
なお、粒状の形状として、球状や歪な球状体の形状を含むものとする（以下、同じ）。
【００２７】
上記５に示す発明によれば、混合体の最長部分の長さを、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４の整数倍とすることで、混合体がアンテナ共振するため、マイクロ波エネルギーを混合体内に閉じ込めることができ、加熱効率を高めることができる。
【００２８】
上記６に示す発明によれば、マイクロ波を混合体に照射したことによって発生した熱を、断熱材によって閉じ込めるので、混合体の加熱効率を高めることができ、結果として少ないエネルギーで金属蒸気を発生させることができる。
【００２９】
上記７に示す発明によれば、混合体を形成するセラミックス体として、ジルコニア、石英、アルミナ、窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム又は窒化アルミニウムを採用することで、混合体の加熱効率を安定化させることができる。
即ち、これらのセラミックス体は、耐熱性が高く、電磁波を透過し易い（電磁波に対する損失が少ない）ので、マイクロ波を照射することよるセラミックス体の崩壊・変形等を抑制できるので、加熱効率を安定させることができる。
更に、これらのセラミックスは、マイクロ波が照射されても、マイクロ波の出力や波長などに影響を与えず、金属材料の加熱のため最適に設定された条件を維持することができ、加熱効率を安定させることができる。
【００３０】
上記８に示す発明によれば、金属材料として、マグネシウム、カルシウム、ナトリウム又はカリウムなどのアルカリ金属を中心とした材料を採用すれば、これらの金属蒸気を、酸化金属の還元剤として使用することができる。
【００３１】
上記９に示す発明は、上記１等に記載の方法であって、更に、金属材料とセラミックス体とを混合して、混合体を作製する工程を含む構成である。この構成により、混合体を容易に作製することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明に係る混合体の一実施例を示す概略説明図（不均一に混合した例）
【図２】本発明に係る混合体の他の実施例を示す概略説明図（均一に混合した例）
【図３】本発明に係る装置の一実施例を示す概略構成図
【図４】検証実験に用いた装置の概略構成図
【図５】検証実験の結果を示す温度変化グラフ（Ca蒸気を用いたAl-Sc合金の製造）
【図６】検証実験の結果を示すＸ線解析グラフ（Ca蒸気を用いたAl-Sc合金の製造）
【図７】検証実験の結果を示す温度変化グラフ（Mg蒸気を用いたAl-Sc合金の製造）
【図８】検証実験の結果を示すＸ線解析グラフ（Mg蒸気を用いたAl-Sc合金の製造）
【図９】検証実験の結果を示す温度変化グラフ（Ca蒸気を用いたTiO2の還元）
【図１０】検証実験の結果を示すＸ線解析グラフ（Ca蒸気を用いたTiO2の還元）
【図１１】検証実験の結果を示す温度変化グラフ（Mg蒸気を用いたTiO2の還元）
【図１２】検証実験の結果を示すＸ線解析グラフ（Mg蒸気を用いたTiO2の還元）
【発明を実施するための形態】
【００３３】
本発明は、金属材料を加熱して蒸発させることによって、金属蒸気を発生させる方法に関するものである。
従来、金属材料を加熱して金属蒸気を発生させるために、従来は電気炉等を用いて加熱室ごと加熱することで金属材料を加熱していた。しかし、この加熱手段では、加熱が必要ではない他の部分まで加熱する必要があった。更に、電気炉は多くのエネルギーを消費するため、加熱効率が悪いという問題があった。
また、金属材料に電子ビームを照射することで加熱していた。しかし、電子ビームもまた多くのエネルギーを消費するため、加熱効率が悪く、更に、高コストとなるという問題があった。
【００３４】
本発明者らは、加熱効率を改善するため、マイクロ波加熱を使用する手段を発想した。
マイクロ波加熱とは、照射されたマイクロ波が、誘電損失により物質に吸収され、そのエネルギーが熱になることによる加熱手段である。外部熱源による加熱と異なり、熱伝導や対流の影響がほとんど無視できること、特定の物質のみを選択的かつ急速・均一に加熱できること、などの特徴がある。
【００３５】
しかし、金属はマイクロ波を反射するため、マイクロ波が金属に吸収されないので、従来の技術では、金属をマイクロ波加熱によって蒸発させることはできず、金属蒸気を得ることはできなかった。
【００３６】
そこで、本発明者らは、金属材料とセラミックスとを混合し、この混合体に真空下でマイクロ波を照射することで、混合体の一部となった金属材料にもマイクロ波が吸収され、この金属材料が発熱することを見出した。この加熱により、温度が金属材料の沸点（真空下では、沸点よりも低い温度）近くに達すれば、金属材料は蒸発（又は昇華）し、金属蒸気を発生させることができる。
なお、本発明で用いられるマイクロ波には、周波数３００ＭＨｚ〜３ＴＨｚの電磁波が含まれるが、一般的に使用可能な周波数の範囲は、９００ＭＨｚ〜５．８ＧＨｚといえる
。なおまた、本発明における真空又は真空下とは、大気圧よりも圧力が低い状態をいい、気圧に限定はない。
【００３７】
これらの作用効果は、金属材料とセラミックス体との混合体にマイクロ波を照射すると、金属材料への電磁波エネルギーの吸収が大きくなるためと考えられ、真空下では金属を効率よく加熱し、蒸発させることができると考えられる。
【００３８】
これらの作用効果を換言すれば、金属材料とセラミックス体との混合体にマイクロ波を照射すれば、誘導加熱に加えて、電場加熱も可能となることから、電磁波エネルギーの吸収が大きくなり、真空下では金属を効率よく加熱し、金属材料の状態が変わっても連続的に蒸発させることができる。即ち、マルチモードアプリケータを使って加熱できるようになる。シングルモードにおける電場強度が大きい場所でも、金属材料が少なくなったとしても電場により電磁波エネルギーを与え続けることができる。
よって、アプリケータ種類を問わず、マイクロ波の照射により金属を加熱できるので、高効率かつ少ないエネルギーで金属蒸気を発生させることができる。
【００３９】
本発明において、金属蒸気とは、気体状態になった原子の他、マイクロ波により励起された原子プラズマやラジカルに励起された原子を含むものとする。
【００４０】
本発明に係る混合体１について、詳述する。
図１に示すとおり、混合体１は、金属材料１１と、セラミックス体１２とを混合した集合体である。
【００４１】
金属材料１１は、本発明における被蒸発物質であり、蒸気を発生させようとする固体の金属である。金属材料１１は、これ単体である場合では、マイクロ波を表面で反射して吸収しないので、マイクロ波を照射しても十分に加熱されない。
【００４２】
金属材料１１を形成する金属の種類について、限定はない。
ただし、金属材料１１を加熱して発生させる金属蒸気１１’によって、酸化物を還元するためには、金属材料１１は還元剤となりうるものを採用することが好ましい。例えば、カルシウム、マグネシウム、ナトリウム又はカリウムなどのアルカリ金属を中心とした材料を挙げることができる。
特に、酸化スカンジウムの還元又は後述するスカンジウム合金の製造を目的とする場合は、還元剤の役割を果たすカルシウム又はマグネシウムを金属材料１１とすることが好ましい。
【００４３】
金属材料１１の形状に限定はなく、粉末状、粒状（球状や歪な球状体を含む。）、直方体、薄膜又はコイル状など如何なる形状であってもよい。ただし、セラミックス体１２との混合のし易さを考慮すれば、粉末状又は粒状の形態であることが好ましい。また、金属材料は、板状の形態で上市されることが多く、これを細かく切り刻んで薄膜又は板状の形状で使用してもよいし、これを渦巻状に巻いてコイル形状で使用してもよい。
金属材料１１の大きさについては、セラミックス体１２との混合のし易さを考慮して、大きさの揃った粉末状、粒状、直方体状などの金属材料１１を使用することが好ましい。
【００４４】
金属材料１１の大きさは、金属材料の最長部分の長さが、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４以下であることが好ましい。かかる構成より、金属材料１１は共振し、金属材料１１へのマイクロ波が吸収されやすい条件となり、金属材料１１は効率よく加熱され、金属蒸気を発生させることができる。
なお、セラミックスの波長は、λ0／√ε1（λ0：真空中の電磁波の波長、ε1：セラミックスの誘電率）から導出される。
【００４５】
ここで、金属材料の最長部分とは、例えば、直方体であれば最も長い対角線、球体であれば直径、歪な球状体（粒状体）であれば最も長い直径、板状体や薄膜であれば最も長い辺又は対角線、円筒形であれば直径又は辺のうち長い方であり、換言すると、金属材料に２点以上で外接する真球のうち最大のものの直径を指し示すものとする。
【００４６】
金属材料１１が粉末状や粒状であれば、その形状が球形（歪な球形を含む。）となる場合が多い。この場合は、その形状の最長径、即ち、球体であれば直径、歪な球状体であれば最も長い径の長さが、金属材料の最長部分に該当する。
【００４７】
金属材料１１が薄膜等の板状の場合、その平面形状が、三角形である場合には最長辺の長さが、その平面形状が、四角形以上の多角形である場合には最長となる対角線の長さが、それぞれ金属材料の最長部分に該当する。
【００４８】
セラミックス体１２は、無機物を加熱処理し焼き固めた焼結体である。誘電体の特性を有し、耐熱性を有するセラミックスは、電磁波に対する誘電損失が小さく、マイクロ波を透過させるので、マイクロ波を照射しても十分に加熱されない。
【００４９】
セラミックス体１２として、耐熱性のあるジルコニア、石英、アルミナ、窒化ホウ素、炭化ケイ素、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム又は窒化アルミニウムを例示することができる。これらの材料は、耐熱性に優れており、電磁波を透過し易いことから、電磁波に対する損失も小さいためである。換言すれば、これらのセラミックスは、マイクロ波が照射されても、これに反応せず、ターゲットの加熱に最適な条件で照射されたマイクロ波に影響を及ぼさない。
【００５０】
セラミックス体１２の形態に限定はなく、粉末状、粒状（球状や歪な球状体の形状を含む。以下同じ。）、直方体状など如何なる形状であってもよい。ただし、金属材料１１との混合のし易さを考慮して、粉末状又は粒状の形態であることが好ましい。中でも、セラミックボールとも呼称させる球体のセラミックスを採用することが好ましい。
また、セラミックス体１２の大きさについても限定はない。ただし、金属材料１１との混合のし易さを考慮して、大きさの揃った粉末状、粒状、直方体状などのセラミックス体１２を使用することが好ましい。
【００５１】
混合体１の作製手段について限定はないが、例えば、共に粉末状又は粒状の形態である金属材料１１とセラミックス体１２とを同じ容器（図では、第一容器２）に入れ、これらを適度に混ぜ合わせる方法を挙げることができる。この際に、混合体１を押し固める等して成型する必要はない。
【００５２】
混合体１について、金属材料１１とセラミックス体１２とを不均一に混合する方法と、均一に混合する方法とが挙げられる。図１に示される混合体１の実施例は、金属材料１１とセラミックス体１２とを不均一に混合した例である。図２に示される混合体１の他の実施例は、金属材料１１とセラミックス体１２とを均一に混合した例である。
いずれの混合方法による加熱効率が良いかは、金属材料１１とセラミックス１２の具体的な性質や、マイクロ波のセッティング等によって適宜判断すべきである。
【００５３】
混合体の最長部分の長さを、照射するマイクロ波のセラミックス中における波長の１／４の整数倍とすることで、混合体１がアンテナ共振するため、マイクロ波エネルギーを混合体１内に閉じ込めることができ、加熱効率を高めることができる。
なお、混合体の大きさについて、上記１／４の整数倍の条件から外れたとしても、マイクロ波による加熱は可能である。上記１／４の整数倍の条件が、混合体を最も効率的に加
熱できる条件であり、この条件から外れるほど、加熱効率が下がるといえる。
【００５４】
ここで、混合体の最長部分とは、例えば、直方体であれば最も長い対角線、球体であれば直径、歪な球状体（粒状体）であれば最も長い直径（最長径）、板状体や薄膜であれば最も長い辺又は対角線、円筒形であれば直径又は辺のうち長い方であり、換言すると、混合体に２点以上で外接する真球のうち最大のものの直径を指し示すものとする。
【００５５】
上述の要領で製造した混合体１を、加熱室（マイクロ波照射室）に載置し、これにマイクロ波を照射すれば、混合体１内の金属材料１１はマイクロ波を吸収して発熱する。金属材料１１の温度が、沸点（真空下では、沸点よりも低い温度。）に達すれば、金属材料１１は蒸発（又は昇華）し、金属蒸気１１’を発生させることができる。
【００５６】
続いて、上述の方法で金属蒸気１１’を発生させ、この金属蒸気１１’を酸化物に接触させて、酸化物を還元するため又はこの金属蒸気１１’を酸化物等他の金属と接触させて合金を製造するための装置３について説明する。
【００５７】
図３に、本発明に係る金属蒸気の発生方法を用いたアルミニウム−スカンジウム合金の製造装置３の一実施例を示す。
装置３は、少なくとも加熱室４、第一容器２、第二容器６及びマイクロ波源７から構成される。ただし、金属蒸気を発生させることのみを目的とする場合は、第二容器６は必要ない。
【００５８】
加熱室４は、マイクロ波を混合体１に照射し、加熱する空間である。このため、高温に耐え得る材料から形成され、マイクロ波を吸収せず、かつ金属蒸気と反応しない材料で形成されることが好ましい。例えば、アルミナ系耐火物、ジルコニア系耐火物、マグネシア系耐火物で形成することができ、耐熱鋼やステンレス合金で形成してもよい。
【００５９】
加熱室４には、後述する第一容器２や第二容器６を設置・固定するための構成が設けられる。例えば、第一容器２等を設置・固定するための置き台となる載置台（図示しない）を設ける構成を挙げることができる。
【００６０】
第一容器２は、金属材料１１とセラミックス体１２とを収容する、即ち、混合体１を収容する容器である。換言すれば、第一容器２内で金属材料１１とセラミックス体１２とを混合し、混合体１を製作することができる。
使用する金属材料１１は、カルシウム又はマグネシウムであることが好ましい。
第一容器２の形状に限定はないが、例えば、図３に示されるように、上方が開放されたボウル型の容器や、公知公用の形状をした石英管や坩堝を挙げることができる。
【００６１】
第二容器６は、酸化物を含む原料５を収容する容器である。
第二容器６に収容する原料５は、還元する対象となる酸化物（酸化金属）と、これに反応させる物質である。例えば、還元する対象となる酸化物として酸化スカンジウム（Sc2O3）を挙げることができ、これと反応させアルミニウム−スカンジウム合金（Al3Sc）を得るために、アルミニウム（Al）を共に収容することができる。
第二容器６の形状に限定はないが、例えば、図３に示されるように、上方が開放されたボウル型の容器や、公知公用の形状をした坩堝を挙げることができる。
【００６２】
マイクロ波源７は、マイクロ波発振器７１を含み、加熱室４内の混合体１に照射するためのマイクロ波を発振させる装置である。
マイクロ波源７は、図３に示されるように、マイクロ波発振器７１により発振したマイクロ波を、導波管７２を介して、マイクロ波導入口７３から加熱室４にマイクロ波を照射
する構成である。
マイクロ波源７については、公知公用の構成を採用することができ、例えば、マグネトロンを採用することができる。
【００６３】
加熱室４内に、断熱材８を設けることができる。
断熱材８は、第一容器２及び第二容器６の周囲に設置することが好ましい。これにより、マイクロ波の照射によって発熱した混合体１の熱を、加熱室２内の空間に逃さず、混合体１の温度上昇を早め、金属蒸気の発生を早めることができる。
ただし、断熱材８を、第一容器２の上部に設置することは好ましくない。上部に設置すると、第一容器２から発生した金属蒸気１１’が、第二容器６に到達するのを妨げるおそれがあるためである。
【００６４】
加熱室４には、真空ポンプＶを接続することができる。
真空ポンプＶによって加熱室４内又は第一容器２及び第二容器６内を減圧することで、沸点よりも低い温度で金属材料１１を蒸発させることができ、加熱室４内等の不純物等を除去することもできる。
【００６５】
加熱室４内において、マイクロ波は、第一容器２に収容された混合体１のみならず、第二容器６に収容された物質（例えば、酸化スカンジウムとアルミニウム。）にも照射されることが好ましい。これにより、上記物質も加熱され高温の状態となれば、金属蒸気１１’との反応性が高まるためである。
ただし、混合体１と、第二容器６に収容された物質の双方に、加熱のために最適なマッチングに設定されたマイクロ波を照射することは容易ではない。よって、第二容器６に対しては、異なる熱源（例えば、電気炉など。）によって加熱してもよい。
【００６６】
上述したアルミニウム−スカンジウム合金の製造方法を、反応式で示すと以下のとおりである。還元剤（金属材料）として、マグネシウムを用いた場合は、金属間化合物Sc2-Alが製造される。
・金属材料としてカルシウムを用いた場合
Sc2O3(s)＋3Ca(g)＋6Al(s)  →  2Al3-Sc(s)＋3CaO(s)
(s)：固体，(g)：気体
・金属材料としてマグネシウムを用いた場合
Sc2O3(s)＋3Mg(g)＋Al(s)  →  Sc2-Al(s)＋3MgO(s)
(s)：固体，(g)：気体
【００６７】
本発明を用いた、他の応用例について例示する。
上述したアルミニウム−スカンジウム合金製造の他、本発明によって発生させた金属蒸気を用いて、例えば、酸化チタン又は酸化バナジウムを還元することができる。
【００６８】
本発明を用いて、酸化チタンを還元する方法について説明する。
使用する装置は、上述した装置３と同様の構成である。
【００６９】
まず、上述のとおり、金属材料１１とセラミックス体１２によって混合体１を製造する。使用する金属材料１１は、カルシウム又はマグネシウムである。
第一容器２には、金属材料１１としてカルシウム金属又はマグネシウム金属と、セラミックス体１２からなる混合体１を収容する。
第二容器６には、酸化チタン（TiO2）を収容する。
【００７０】
マイクロ波を混合体１に照射して加熱すると、カルシウム金属の蒸気又はマグネシウム金属の蒸気が、酸化チタンと反応し、還元される。  
【００７１】
上述した酸化チタンの還元方法を、反応式で示すと以下のとおりである。
・金属材料としてカルシウムを用いた場合
TiO2 + 2Ca → Ti + 2CaO
・金属材料としてマグネシウムを用いた場合
TiO2 + 2Mg → Ti + 2MgO
【００７２】
続いて、本発明を用いて、酸化バナジウムを還元する方法について説明する。
使用する装置は、上述した装置３と同様の構成である。
【００７３】
まず、上述のとおり、金属材料１１とセラミックス体１２によって混合体１を製造する。使用する金属材料１１は、カルシウム又はマグネシウムである。
第一容器２には、金属材料１１としてカルシウム金属又はマグネシウム金属と、セラミックス体１２からなる混合体１を収容する。
第二容器６には、酸化バナジウムを収容する。
【００７４】
マイクロ波を混合体１に照射して加熱すると、カルシウム金属の蒸気又はマグネシウム金属の蒸気が、酸化バナジウムと反応し、還元される。  
【００７５】
上述した酸化バナジウムの還元方法を、反応式で示すと以下のとおりである。
・金属材料としてカルシウムを用いた場合
V2O5(s) + 5Ca(g) → 2V + 5CaO
・金属材料としてマグネシウムを用いた場合
V2O5(s) + 5Mg(g) → 2V + 5MgO
【００７６】
＜検証実験１＞
「カルシウム蒸気を用いたアルミニウム−スカンジウム合金の製造方法」
本発明に係る金属蒸気の発生方法を用いたアルミニウム−スカンジウム合金の製造方法について、検証実験を実施した。この過程で、金属蒸気の発生についても確認した。
【００７７】
・装置の概要
検証実験に使用した装置３の概略構成図を、図４に示す。
図４に示すとおり、検証実験では、市販されているマイクロ波加熱炉を用いた。この加熱炉には、マイクロ波源７と真空ポンプＶが接続されている。
【００７８】
加熱室には、マイクロ波導入口７３が設けられ、載置台９の上に筒状の断熱材８が設置されている。
断熱材８の中には、金属材料１１とセラミックス体１２からなる混合体１が収容された第一容器２が設置され、この第一容器２の中であって、混合体１の上部に、原料５（酸化スカンジウムとアルミニウム）が収容された第二容器６が設置されている。
【００７９】
・混合体と原料
混合体は１、金属材料１１とセラミックス体１２を、共に第一容器２に収容し、この中で混合することによって作製した。
ここでは、金属材料１１として、カルシウムを、セラミックス体として、ジルコニアをそれぞれ用いた。
使用したカルシウムは、球形の粒状体であり、これを複数個用いた。使用したジルコニアは、セラミックボールとも呼称される球形の粒状体であり、これを複数個用いた。このジルコニアの直径は、数百μm〜1mm程度であり、カルシウムの直径は、ジルコニアよりも小さい。
【００８０】
混合比率は、カルシウムが2.02g（0.05mol）、ジルコニアが10.0gである。
カルシウム及びジルコニアは、共に球状の粒状体であるため、これらを同じ坩堝（第一容器２）内に収容して混ぜ合わせ、混合体１を作製した。
【００８１】
第一容器２として石英管を用い、第二容器６としてアルミナ製の坩堝を用いた。第一容器６の石英管よりも、第二容器６のアルミナ坩堝の方が一回り小さく、第二容器６は第一容器２の中に収容された構成である。
【００８２】
第二容器６には、原料５として、酸化スカンジウムとアルミニウムを収容した。
混合比率は、酸化スカンジウムが0.153g（1.11mmol）、アルミニウムが0.25g（9.2mmol）である。
【００８３】
続いて、加熱室４にマイクロ波を照射した。第一容器２及び第二容器６内は、真空ポンプＶによって数十Pa程度に減圧している。
使用したマイクロ波の周波数は2.45GHzであり、出力は８００Ｗ〜１１００Ｗの範囲で
第二容器６の温度が１０５０度前後となるように制御され、６０分間にわたってマイクロ波を照射した。
【００８４】
・検証結果
マイクロ波を照射している間、第二容器６内の温度経過を測定した（図５参照）。
図５に示されるように、マイクロ波照射を開始してから約８分を経過した辺りから、第二容器６内の温度が急激に上昇し、１０００℃以上に達した。その後は、マイクロ波の照射を終了するまで、同じ温度を維持した。
【００８５】
第二容器６内に収容された酸化スカンジウムとアルミニウムが、マイクロ波照射によって１０００度以上に達するとは考え難いことから、これらの温度変化は、第一容器２内のカルシウムがマイクロ波加熱によって蒸発し、金属蒸気１１’となって第二容器６に到達したことによるものと考えられる。
【００８６】
よって、上述した混合体１にマイクロ波を照射することによって、混合体１を構成するカルシウムが加熱され、やがて蒸発して金属蒸気を発生させることが検証された。
なお、カルシウムの沸点は１４８４度であるが、減圧下での蒸気圧は１０００℃程度と考えられる。
【００８７】
ここでは、上記温度変化の測定と共に、第一容器２と第二容器６について目視による観察も行った。
マイクロ波を照射後、第一容器２の内部が薄紫色（薄赤色よりもやや薄色）になったことを確認した。この薄紫色は、カルシウムのプラズマ状態における発色として知られており、これにより、金属材料であるカルシウムがプラズマとなったことが確認できた。
なお、上述したとおり、本発明において金属蒸気とは、気体状態になった原子の他、マイクロ波により励起された原子プラズマやラジカルに励起された原子を含むものである。よって、本発明に係る方法の使用により、カルシウムの金属蒸気を発生させることが確認できた。
【００８８】
続いて、マイクロ波照射を終えた後、第二容器６又はこの上部に付着した成分を取り出し、Ｘ線解析（ＸＲＤ）を行った。
Ｘ線解析の結果を、図６に示す。
図６に示されるように、アルミニウム(Al）を示すピークの近傍に、アルミニウム−ス
カンジウム合金（ScAl3）を示すピークが現れた。この結果により、酸化スカンジウムの
還元に成功したこと、及び、アルミニウムにスカンジウムが取り込まれ、アルミニウム−スカンジウム合金の製造に成功したことがわかった。
【００８９】
なお、本検証実験での反応を式で表すと、次のとおりである。
Sc2O3(s)＋3Ca(g)＋6Al(s)  →  2Al3-Sc(s)＋3CaO(s)
(s)：固体，(g)：気体
【００９０】
＜検証実験２＞
「マグネシウム蒸気を用いたアルミニウム−スカンジウム合金の製造方法」
本発明に係る金属蒸気の発生方法を用いたアルミニウム−スカンジウム合金の製造方法について、検証実験を実施した。この過程で、マグネシウム金属蒸気の発生についても確認した。
【００９１】
検証実験２に用いた装置や混合体の製造方法などは、検証実験１と同様であり、金属材料１１として、カルシウムに替えてマグネシウムを使用した。
使用したマイクロ波の周波数は2.45GHzであり、出力は６００Ｗ〜９００Ｗの範囲で第
二容器６の温度が９００度前後となるように制御され、６０分間にわたってマイクロ波を照射した。
【００９２】
・検証結果
マイクロ波を照射している間、第二容器６内の温度経過を測定した（図７参照）。
図７に示されるように、マイクロ波照射を開始してから程なくして、第二容器６内の温度が急激に上昇し、約９００度に達した。その後は、マイクロ波の照射を終了するまで、同じ温度を維持した。
【００９３】
第二容器６内に収容された酸化スカンジウムとアルミニウムが、マイクロ波照射によって９００度に達するとは考え難いことから、これらの温度変化は、第一容器２内のマグネシウムがマイクロ波加熱によって蒸発し、金属蒸気１１’となって第二容器６に到達したことによるものと考えられる。
【００９４】
よって、上述した混合体１にマイクロ波を照射することによって、混合体１を構成するマグネシウムが加熱され、やがて蒸発して金属蒸気を発生させることが検証された。
【００９５】
ここでは、上記温度変化の測定と共に、第一容器２と第二容器６について目視による観察も行った。
マイクロ波を照射後、第一容器２の内部が緑色になったことを確認した。この緑色は、マグネシウムのプラズマ状態における発色として知られており、これにより、金属材料であるマグネシウムがプラズマとなったことが確認できた。
なお、上述したとおり、本発明において金属蒸気とは、気体状態になった原子の他、マイクロ波により励起された原子プラズマやラジカルに励起された原子を含むものである。よって、本発明に係る方法の使用により、マグネシウムの金属蒸気を発生させることが確認できた。
【００９６】
続いて、マイクロ波照射を終えた後、第二容器６又はこの上部に付着した成分を取り出し、Ｘ線解析（ＸＲＤ）を行った。
Ｘ線解析の結果を、図８に示す。
図８に示されるように、アルミニウム(Al）を示すピークの近傍に、アルミニウム−ス
カンジウム合金（Sc2Al）を示すピークが現れた。この結果により、酸化スカンジウムの
還元に成功したこと、及び、アルミニウムにスカンジウムが取り込まれ、アルミニウム−スカンジウム合金の製造に成功したことがわかった。
【００９７】
なお、本検証実験での反応を式で表すと、次のとおりである。
Sc2O3(s)＋3Mg(g)＋Al(s)  →  Sc2-Al(s)＋3MgO(s)
(s)：固体，(g)：気体
【００９８】
上述の通り、検証実験１及び２を行い、本発明に係る方法を使用して、アルミニウム−スカンジウム合金の製造に成功した。
これらの実験によって得られた結果物であるアルミニウム−スカンジウム合金は、従来の方法によって製造されたアルミニウム−スカンジウム合金とは、形態的特徴が異なることが分かった。
【００９９】
従来の方法（カルシウムやマグネシウムを、電気炉等を用いて加熱室ごと高温で加熱し、蒸発させる方法。）によって製造されたアルミニウム−スカンジウム合金は、溶融した形態であり、これを加熱室から取り出す頃には、自然冷却により溶融物が固まって固形物となっていた。
溶融物となった理由として、従来の方法では、電気炉等を用いて加熱室全体を高温で加熱する手段を用いているため、カルシウム等のみならず、原料であるアルミニウムやスカンジウム又はこれらの合金も高温に加熱され、これらが溶融に至ったものと考えられる。
【０１００】
一方で、本発明に係る方法を使用して得られたアルミニウム−スカンジウム合金は、粉末状の形態（粉体）で、乾燥した砂の如き形態である。これを塊として成形するには、得られた粉体を一度溶かし、これを冷却や圧縮することで成形する必要がある。
粉体として得られた理由として、本発明はカルシウム等を対象としてマイクロ波加熱を利用していることから、原料であるアルミニウムやスカンジウム又はこれらの合金は直接感熱されず、従来の方法に比べて低温を維持するので、溶融するに至らなかったことが考えられる。
【０１０１】
＜検証実験３＞
「カルシウム蒸気を用いた酸化チタンの還元方法」
本発明に係る金属蒸気の発生方法を用いた酸化チタンの還元方法について、検証実験を実施した。
【０１０２】
検証実験３に用いた装置や混合体の製造方法などは、検証実験１と同様であり、金属材料１１として、カルシウムを使用した。
使用したマイクロ波の周波数は2.45GHzであり、出力は８００Ｗ〜１６００Ｗの範囲で
第二容器６の温度が１０５０度前後となるように制御され、６０分間にわたってマイクロ波を照射した。
【０１０３】
・検証結果
マイクロ波を照射している間、第二容器６内の温度経過を測定した（図９参照）。
図９に示されるように、マイクロ波照射を開始してから２〜３分ほど経過して、第二容器６内の温度が急激に上昇し、５分ほど経過した時点で約１０５０度に達した。その後は、マイクロ波の照射を終了するまで、同じ温度を維持した。
【０１０４】
続いて、マイクロ波照射を終えた後、第二容器６又はこの上部に付着した成分を取り出し、Ｘ線解析（ＸＲＤ）を行った。
Ｘ線解析の結果を、図１０に示す。
図１０に示されるように、CaOを示すピークの近傍に、チタン（Ti）を示すピークが現
れた。この結果により、酸化チタンの還元に成功したことがわかった。
【０１０５】
なお、本検証実験での反応を式で表すと、次のとおりである。
TiO2 + 2Ca → Ti + 2CaO
【０１０６】
＜検証実験４＞
「マグネシウム蒸気を用いた酸化チタンの還元方法」
本発明に係る金属蒸気の発生方法を用いた酸化チタンの還元方法について、検証実験を実施した。
【０１０７】
検証実験４に用いた装置や混合体の製造方法などは、検証実験３と同様であり、金属材料１１として、カルシウムに替えてマグネシウムを使用した。
使用したマイクロ波の周波数は2.45GHzであり、出力は８００Ｗ〜１０００Ｗの範囲で
第二容器６の温度が１１００度前後となるように制御され、６０分間にわたってマイクロ波を照射した。
【０１０８】
・検証結果
マイクロ波を照射している間、第二容器６内の温度経過を測定した（図１１参照）。
図１１に示されるように、マイクロ波照射を開始してから７〜８分経過したところで、第二容器６内の温度が急激に上昇し、１０００度に達した。その後は、マイクロ波の照射を終了するまで、１１００度前後を維持した。
【０１０９】
続いて、マイクロ波照射を終えた後、第二容器６又はこの上部に付着した成分を取り出し、Ｘ線解析（ＸＲＤ）を行った。
Ｘ線解析の結果を、図１２に示す。
図１２に示されるように、MgOを示すピークの近傍に、チタン（Ti）を示すピークが現
れた。この結果により、酸化チタンの還元に成功したことがわかった。
【０１１０】
なお、本検証実験での反応を式で表すと、次のとおりである。
TiO2 + 2Mg → Ti + 2MgO
【０１１１】
上述の通り、検証実験３及び４を行い、本発明に係る方法を使用して、酸化チタンの還元に成功した。
これらの実験によって得られた結果物である還元されたチタンは、従来の方法によって還元されたチタンとは、形態的特徴が異なることが分かった。
【０１１２】
従来の方法（カルシウムやマグネシウムを、電気炉等を用いて加熱室ごと高温で加熱し、蒸発させる方法。）によって還元されたチタンは、溶融した形態であり、これを加熱室から取り出す頃には、自然冷却により溶融物が固まって固形物となっていた。
溶融物となった理由として、従来の方法では、電気炉等を用いて加熱室全体を高温で加熱する手段を用いているため、カルシウム等のみならず、原料である酸化チタンも高温に加熱され、これらが溶融に至ったものと考えられる。
【０１１３】
一方で、本発明に係る方法を使用して得られたチタンは、粉末状の形態（粉体）で、乾燥した砂の如き形態である。これを塊として成形するには、得られた粉体を一度溶かし、これを冷却や圧縮することで成形する必要がある。
粉体として得られた理由として、本発明は、カルシウム等を対象としたマイクロ波加熱を利用していることから、原料である酸化チタンが直接加熱されず、従来の方法に比べて低温に維持され、溶融するに至らなかったことが考えられる。
【符号の説明】
【０１１４】
１  混合体
１１  金属材料
１２  セラミックス体
２  第一容器
３  装置
４  加熱室
５  原料
６  第二容器
７  マイクロ波源
７１  マイクロ波発振器
７２  導波管
７３  マイクロ波導入口
８  断熱材
９  載置台
Ｖ  真空ポンプ
【図１】
2018141190.tif 000003
【図２】
2018141190.tif 000004
【図３】
2018141190.tif 000005
【図４】
2018141190.tif 000006
【図５】
2018141190.tif 000007
【図６】
2018141190.tif 000008
【図７】
2018141190.tif 000009
【図８】
2018141190.tif 000010
【図９】
2018141190.tif 000011
【図１０】
2018141190.tif 000012
【図１１】
2018141190.tif 000013
【図１２】
2018141190.tif 000014