(57)【要約】【課題】有機性廃水又は有機性汚泥に含まれるリン等を含む粒子を高効率で分離・濃縮して回収でき、装置の閉塞を抑制しながら安定的に処理することが可能な有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置及び処理方法を提供する。【解決手段】有機性廃水又は有機性汚泥に薬品を添加して晶析物を析出させる晶析リアクタ２と、晶析リアクタ２の上部から上部液体を引き抜く上部引き抜き手段３と、上部引き抜き手段３から供給される上部液体を固液分離する液体サイクロン４と、液体サイクロン４の底部から排出される流出液から晶析物を回収する回収装置５と、流出液の一部を晶析リアクタへ返送する返送管７１と、晶析リアクタ２の下部から下部液体を引き抜いて、回収装置５又は晶析リアクタ２へ供給する下部引き抜き手段６とを備える有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機性廃水又は有機性汚泥に薬品を添加して晶析物を析出させる晶析リアクタと、
前記晶析リアクタの上部から上部液体を引き抜く上部引き抜き手段と、
前記上部引き抜き手段から供給される上部液体を固液分離する液体サイクロンと、
前記液体サイクロンの底部から排出される流出液から晶析物を回収する回収装置と、
前記流出液の一部を前記晶析リアクタへ返送する返送管と、
前記晶析リアクタの下部から下部液体を引き抜いて、前記回収装置又は前記晶析リアクタへ供給する下部引き抜き手段と
を備える有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置。
【請求項２】
前記上部引き抜き手段が、底部に向けてその直径が漸減し、沈積する晶析物を収容可能な前記晶析リアクタの漸減部よりも上方に接続されていることを含む請求項１に記載の有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置。
【請求項３】
前記上部引き抜き手段が、粒径２５μｍ以上の前記晶析物を含む粒子の存在割合が７０ｇ／Ｌ以下となる上部流体を引き抜くことを含む請求項１又は２に記載の有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置。
【請求項４】
前記下部引き抜き手段が、前記下部液体をエアリフトポンプにより移送することを含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置。
【請求項５】
前記晶析リアクタの上部に配置され、前記下部引き抜き手段から引き抜かれた下部液体と前記液体サイクロンからの流出液とを混和させた後に、前記晶析リアクタへ混和液を供給する混和部を更に備え、
前記混和液を、薬品及び有機性廃水又は有機性汚泥の何れか一方と混合させた後に、前記晶析リアクタへ返送する請求項１〜４のいずれか１項に記載の有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置。
【請求項６】
前記上部引き抜き手段が、前記上部液体を貯蔵する貯蔵槽を備え、前記貯蔵槽を介して前記晶析リアクタからの越流水を前記液体サイクロンへ供給することを含む請求項１〜５のいずれか１項に記載の有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置。
【請求項７】
有機性廃水又は有機性汚泥に薬品を添加して晶析リアクタ内で晶析物を析出させることと、
前記晶析リアクタの上部から上部液体を引き抜いて、前記上部液体を液体サイクロンへ供給し、前記上部液体を固液分離することと、
回収装置により、前記液体サイクロンの底部から排出される流出液から晶析物を回収することと、
前記流出液の一部を前記晶析リアクタへ返送することと、
前記晶析リアクタの下部から下部液体を引き抜いて、前記回収装置又は前記晶析リアクタへ供給すること
を含む有機性廃水又は有機性汚泥の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置及び処理方法に関し、特に、有機性廃水又は有機性汚泥に含まれるリンをリン酸マグネシウムアンモニウム（ＭＡＰ）の晶析物として分離・濃縮して回収する処理に好適な有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置及び処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
下水、廃水、し尿等のリン、窒素を含む有機性廃水の処理施設では、まず、最初沈殿池において生汚泥（以下、初沈汚泥ともいう）を固液分離し、該分離された上澄み液を活性汚泥処理して有機物を除去している。活性汚泥処理では、増殖した活性汚泥が余剰汚泥として排出される。生汚泥や、余剰汚泥、し尿、生ごみ等の有機性廃棄物を嫌気性消化すると、酸生成細菌やメタン生成細菌の働きによって、廃棄物中の有機物が分解し汚泥の減量化が図れると共に、メタンや二酸化炭素などを含む気体、窒素及びリン濃度の高い廃水が生成される。今日、発生したメタンガスの熱源利用や、消化汚泥を脱水して得られる消化脱離液からＭＡＰ（リン酸マグネシウムアンモニウム）を生成させて、肥料及び化学原料などに有効利用する検討が盛んに行われるようになった（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
さらに、今日では、更なるエネルギー回収、汚泥減量という点から、嫌気性消化槽の効率化が図られている。例えば、生汚泥、余剰汚泥、生汚泥と余剰汚泥を混合した混合汚泥を、物理・機械的処理や化学的液化処理、加温処理などを行うことで汚泥を可溶化し、後段の嫌気性消化工程におけるメタンガスの回収率の向上、汚泥の減量化の促進を行っている。このような物理・機械的処理には、超音波処理、ミルによる破砕処理等が挙げられ、化学的液化処理には、オゾン、過酸化水素、酸、アルカリによる処理があり、加温処理は、好熱菌による処理などがある。例えば、特開２００２−３３６８９８号公報には、汚泥を超音波処理工程で処理して可溶化する方法が記載されている。
【０００４】
上記のように嫌気性消化の効率が上がれば上がるほど、より窒素・リン濃度が高い廃水が生じる。元々、有機性廃棄物には、窒素・リン、更にマグネシウム等の元素が含まれており、有機性廃棄物が可溶化すると、それらの元素は液中に移行することになる。これら高濃度の窒素・リンを含む排水が水処理系に返流すると、水処理系での窒素、リン負荷が高くなり、処理水質の悪化の原因となっていた。
【０００５】
そこで、消化汚泥又は消化脱離液を気曝処理（曝気処理と同じ意味）してＭＡＰを生成し、沈殿槽で沈殿した汚泥の一部を種晶として気曝槽へ返送する技術が知られている。これにより、返流水のリン濃度が低下するばかりか、リンをＭＡＰとして容易に回収することが可能となる。また、特公平７−１１５９７９号公報では、消化汚泥を脱炭酸した後、マグネシウム化合物を添加することでＭＡＰを析出させて、脱水分離水中のリン濃度を低下させている。いずれも、ＭＡＰを析出させることで液中のリン濃度を低下させて、水処理工程と汚泥処理工程のリンの際限なき循環を防止することを可能としている。
【０００６】
今日では、消化汚泥の有効利用及び効率的な処理を図るため、各下水処理場等を管渠（管路）で連結させて、発生した消化汚泥を管渠で輸送し、１処理場に集めてそこで処理する集約処理が行われている地域もある。また、同様にして、消化汚泥を脱水した脱離液の効率的な処理を図るため、各下水処理場を管渠で連結させて、発生した脱離液を管渠で輸送し、１処理場で処理する集約処理が行なわれている地域もある。管渠の建設費は、処理施設に比べ安価であり、汚泥の処理施設はスケールメリット（規模が大きくなることにより、単位当りのコストが減少すること）が働くため、市街地などの家屋間が近接しているところでは経済的といわれている。
【０００７】
ところで、消化汚泥やその脱離液を配管で輸送する場合には、汚泥中のマグネシウムイオンと、リン酸イオン及びアンモニウムイオンが化合した、いわゆるＭＡＰの析出物が発生し、送泥管内を閉塞する恐れがある。
【０００８】
上記の問題を解決するために、汚泥を送泥管に送るに際して、予め消化汚泥をリアクタ内で曝気してＭＡＰ粒子を生成させた後、このＭＡＰ粒子を含む汚泥を遠心分離し、ＭＡＰを除去回収した後、送泥する方法が知られている。また、遠心分離された後のＭＡＰ粒子の一部或いは全部をリアクタに戻して、リアクタ内での新たなＭＡＰ粒子の生成核としている。このような操作を行うことで、ＭＡＰ粒子による汚泥管内の閉塞等の不具合を回避することができるとしている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００３−１１７３０６号公報
【特許文献２】特開２００２−３３６８９８号公報
【特許文献３】特開平７−１１５９７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前述のように、嫌気性消化の効率が上がれば上がるほど、より窒素・リン濃度が高い廃水が生じる。元々、有機性廃棄物には、窒素・リン、更にマグネシウム等の元素が含まれており、有機性廃棄物が可溶化すると、それらの元素は溶液中に移行することになる。窒素、リン、マグネシウムは、ＭＡＰを構成する成分であり、液中で高濃度になること、或いはｐＨが上昇することで、容易にＭＡＰの溶解度積以上の状態となり、消化槽内で自然発生的にＭＡＰが析出していた。消化槽では、ＭＡＰがドラフトチューブに析出することによって、消化汚泥の流動性の悪化や、ポンプ引き抜き時における配管閉塞等のスケールトラブルが多発していた。また、これらのＭＡＰは、回収されること無く、脱水汚泥と共に処分されており、ＭＡＰの効率的な回収方法の提供が要望されていた。
【００１１】
消化汚泥から脱炭酸やマグネシウム化合物の添加により、ＭＡＰを析出した場合においては、確かに脱水分離液中のリン濃度は低下するので、水処理系のリン負荷が減少し、良好な処理水質を保つことができた。しかしながら、この方法は、リンの除去に着目した方法であり、リン資源の回収という発想はなく、リンの除去と回収の両面を満足する処理方法の提供が要望されていた。
【００１２】
また、たとえ曝気してＭＡＰを遠心分離することでＭＡＰを回収しても、回収物中に、ＭＡＰだけでなく消化汚泥やし渣も混入しており、必ずしも純度のよいＭＡＰを回収することはできなかった。リンを再利用する場合は、純度も求められており、純度のよいＭＡＰの回収方法の提供が要望されていた。
【００１３】
さらに、液体サイクロンを用いて遠心分離することでＭＡＰを回収する場合、液体サイクロンに投入するＭＡＰや他の無機固形分の濃度が高いと、液体サイクロン自体が閉塞する問題があった。また、溢流上昇管中のＭＡＰ濃度も上昇し、回収率が低下する場合もあった。そこで、高いＭＡＰ回収率で安定した処理を行うことができる分離方法が要望されている。
【００１４】
また、このようなＭＡＰを含む消化汚泥を汚泥の集約処理施設に配管輸送する際には、配管内にＭＡＰのスケールが多数発生し、汚泥の効率的な輸送の妨げとなっている。ＭＡＰスケールは一度生成すると、更に成長する性質がある。配管内でＭＡＰスケールを放置しておくと、いずれ管渠全体がＭＡＰスケールで覆われ、汚泥の輸送が困難となるので、定期的な清掃が欠かせなく、メンテナンスが煩雑になっている。
【００１５】
今日、下水道が普及し整備されたこと、また高度処理の推進等により、下水処理汚泥の発生量が増加している。そこで、汚泥の無害化や減容化のために、汚泥の溶融処理が普及しつつある。しかしながら、下水汚泥を１２００〜１４００℃の高温で溶融処理を行った場合、汚泥中のリンの一部がスラグ中へ固定されずに揮散し、排ガス処理工程でリンの付着、機器の腐食、排ガス湿式洗浄による返流水リン負荷の増加等の問題が生じている。そのため、汚泥中のリンを予め除去する技術の提供が要望されている。
【００１６】
上記課題を鑑み、本発明は、有機性廃水又は有機性汚泥に含まれるリン等を含む粒子を高効率で分離・濃縮して回収でき、装置の閉塞を抑制しながら安定的に処理することが可能な有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置及び処理方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記目的を達成するために本発明者が鋭意検討したところ、有機性廃水又は有機性汚泥を晶析リアクタで処理した後、晶析リアクタ内の液体を液体サイクロンへ供給するに際し、晶析リアクタ内の液体を引き抜く位置が重要であることを見いだした。
【００１８】
以上の知見を基礎として完成した本発明は一側面において、有機性廃水又は有機性汚泥に薬品を添加して晶析物を析出させる晶析リアクタと、晶析リアクタの上部から上部液体を引き抜く上部引き抜き手段と、上部引き抜き手段から供給される上部液体を固液分離する液体サイクロンと、液体サイクロンの底部から排出される流出液から晶析物を回収する回収装置と、流出液の一部を晶析リアクタへ返送する返送管と、晶析リアクタの下部から下部液体を引き抜いて、回収装置又は晶析リアクタへ供給する下部引き抜き手段とを備える有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置が提供される。
【００１９】
本発明に係る有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置は一実施態様において、上部引き抜き手段が、底部に向けてその直径が漸減し、沈積する晶析物を収容可能な晶析リアクタの漸減部よりも上方に接続されている。
【００２０】
本発明に係る有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置は別の一実施態様において、上部引き抜き手段が、粒径２５μｍ以上の晶析物を含む粒子の存在割合が７０ｇ／Ｌ以下となる上部流体を引き抜くことを含む。
【００２１】
本発明に係る有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置は更に別の一実施態様において、下部引き抜き手段が、下部液体をエアリフトポンプにより移送することを含む。
【００２２】
本発明に係る有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置は更に別の一実施態様において、晶析リアクタの上部に配置され、下部引き抜き手段から引き抜かれた下部液体と液体サイクロンからの流出液とを混和させた後に、晶析リアクタへ混和液を供給する混和部を更に備え、混和液を、薬品及び有機性廃水又は有機性汚泥の何れか一方と混合させた後に、晶析リアクタへ返送する。
【００２３】
本発明に係る有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置は更に別の一実施態様において、上部引き抜き手段が、上部液体を貯蔵する貯蔵槽を備え、貯蔵槽を介して晶析リアクタからの越流水を液体サイクロンへ供給する。
【００２４】
本発明は別の一側面において、有機性廃水又は有機性汚泥に薬品を添加して晶析リアクタ内で晶析物を析出させることと、晶析リアクタの上部から上部液体を引き抜いて、上部液体を液体サイクロンへ供給し、上部液体を固液分離することと、回収装置により、液体サイクロンの底部から排出される流出液から晶析物を回収することと、流出液の一部を晶析リアクタへ返送することと、晶析リアクタの下部から下部液体を引き抜いて、回収装置又は晶析リアクタへ供給することを含む有機性廃水又は有機性汚泥の処理方法が提供される。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、有機性廃水又は有機性汚泥に含まれるリン等を含む粒子を高効率で分離・濃縮して回収でき、装置の閉塞を抑制しながら安定的に処理することが可能な有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置及び処理方法が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置の一例を示す概略図である。
【図２】本発明の第２の実施の形態に係る有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置の一例を示す概略図である。
【図３】本発明の第３の実施の形態に係る有機性廃水又は有機性汚泥の処理装置の一例を示す概略図である。
【図４】下水処理場の嫌気性消化処理による下水汚泥を使用して約２か月間のパイロット試験を実施した場合のサイクロン供給汚泥中のＭＡＰ濃度（種晶量）の変化を表すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。以下の図面の記載においては、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。なお、以下に示す実施の形態はこの発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、構成部品の構造、配置等を下記のものに特定するものではない。
【００２８】
以下の説明では、主に、嫌気性消化汚泥からＭＡＰの分離回収を行う場合を例に説明するが、嫌気性消化汚泥以外にも種々の有機性廃水、有機性汚泥に本発明が利用可能であることは勿論である。
【００２９】
（第１の実施の形態）
本発明の第１の実施の形態に係る処理装置は、図１に示すように、有機性廃水又は有機性汚泥に薬品を添加して晶析物を析出させる晶析リアクタ２と、晶析リアクタ２の上部から上部液体を引き抜く上部引き抜き手段３と、上部引き抜き手段３から供給される上部液体を固液分離する液体サイクロン４と、液体サイクロン４の底部から排出される流出液から晶析物を回収する回収装置５と、流出液の一部を晶析リアクタ２へ返送する返送管７１と、晶析リアクタ２の下部から下部液体を引き抜いて、回収装置５又は晶析リアクタ２へ供給する下部引き抜き手段６とを備える。
【００３０】
本実施形態で処理する有機性廃水又は有機性汚泥としては、し尿、浄化槽汚泥、下水汚泥、農業汚泥、家畜ふん尿、生ごみ、食品廃棄物などが挙げられ、大体は液体状のスラリとなっているか、あるいは固体状でも水分がかなり多いものである。その処理を円滑に行わせるには、それ自体がスラリ状でないものは、廃水などを投入してスラリ状として処理することが好ましい。また、それらの汚泥を濃縮或いは脱水した分離水にも適用できる。以下においては、下水の余剰汚泥を嫌気性消化した嫌気性消化汚泥を原汚泥１として採用した場合を例に説明する。
【００３１】
晶析リアクタ２内では、原汚泥１に対し、晶析用の薬品としてマグネシウム源９を添加することで、晶析リアクタ内の液中に溶解しているＰＯ4−Ｐと反応させて、ＭＡＰの晶析物を析出させる。このとき、曝気処理や減圧処理などを併用すると、脱炭酸してｐＨが上昇し、より効率的にＭＡＰを析出させることができる。水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム等を添加してｐＨを上昇させてもよい。
【００３２】
晶析リアクタ２に添加するマグネシウム源９としては、塩化マグネシウムのほか、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、海水等を使用することができる。マグネシウム源９の添加量は、原汚泥１中の溶解性のオルトリン酸濃度に対し、モル比で０．１〜１０、好ましくは０．５〜３．０、より好ましくは０．８〜１．２である。反応におけるｐＨは、７．０〜１１．０が好ましく、好ましくは７．５〜８．５、更に好ましくは７．３〜８．３である。
【００３３】
ＭＡＰを効率的に生成させるためには、晶析リアクタ２内に種晶を添加しておくことが好ましい。種晶としては、晶析リアクタ２で析出したＭＡＰ、或いは別のリアクタで析出したＭＡＰを用いることができ、更には、原汚泥１を処理した消化槽（図示しない）で自然発生的に析出したＭＡＰを用いることもできる。
【００３４】
或いは、後述する液体サイクロン４で回収したＭＡＰを用いることもできる。この場合、液体サイクロン４で分離回収したＭＡＰの晶析物を、返送管７１によって晶析リアクタ２に返送することができる。更に、分離工程途中の分離水や、流出水等にＭＡＰが含まれている場合は、これらを用いてもよい。
【００３５】
このほか、リン鉱石やドロマイト、骨炭、活性炭、けい砂、珪酸カルシウム等の粉末或いは粒状物を種晶として用いることができる。種晶の粒径は任意でよいが、好ましくは０．０５〜３．０ｍｍ、より好ましくは０．１〜０．５ｍｍがよい。種晶の表面で新たなＭＡＰを析出させることで、後段の液体サイクロン４での固液分離効率が良好になる。
【００３６】
種晶の表面で析出させるには、種晶の充填量がきわめて重要である。充填量は、リンの投入量と、種晶粒径を考慮し、種晶の表面積当たりのリン投入量（以下リン表面積負荷という）が、３０ｇ−Ｐ／ｍ2／ｄ以下、より好ましくは１０ｇ−Ｐ／ｍ2／ｄ以下とするのがよい。即ち、同一の粒径に対しては、晶析リアクタ２内に高濃度のＭＡＰを維持すると、リアクタ容積を小さくすることが可能となり、イニシャルコストの低減を図ることができる。
【００３７】
晶析リアクタ２の形式は特に限定されることなく、機械式の撹拌装置２１を備えた完全混合型のリアクタ、ポンプを用いた噴流式撹拌リアクタ、種晶を高密度に充填した流動層型のリアクタ、ドラフトチューブを備えた内部循環型のリアクタ、外部循環型のリアクタ等を用いることができる。
【００３８】
容量１０ｍ3以上、水位数ｍ以上の実規模の晶析リアクタ２内では、エアレーションや撹拌羽根によるある程度の撹拌が行われているが、所定の粒径及び比重を有するＭＡＰ粒子が晶析リアクタ２内部のどの位置にどの程度の濃度で存在するかという点に関しては、これまで明らかにされることは少なかった。その理由は、晶析リアクタ２内のＭＡＰ粒子分布がリアクタ形状、撹拌強度等により各リアクタで異なる他、投入汚泥の性状変化、温度変化等による液体粘性変化、及び当該汚泥特有の髪の毛やゴマ等の夾雑物や砂や金属化合物等の無機系微粒子の存在量の変化等が影響し、晶析リアクタ２内のＭＡＰ粒子沈降速度に関連する多くの項目で知見が少なかったためである。
【００３９】
また、これら関係因子も煩雑かつ変動も大きく、流体シミュレーションツール等を駆使しても、机上での理論的推定手法のみでは、実規模で稼働する実際の晶析リアクタ２内の位置別ＭＡＰ濃度を推定することは困難であった。
【００４０】
本発明者は、実施設の晶析リアクタ２の実運転データを用いた詳細解析等により、多くの知見を獲得した。それら知見の一つとして、投入する原汚泥１性状の季節変化、晶析リアクタ２の前段に設けられる嫌気性発酵温度条件による変化及び夾雑物や無機系微粒子の変化等により原汚泥１の汚泥粘性が８〜８０ｍＰａ・ｓｅｃ程度の変動が生じる環境下での晶析リアクタ２内のＭＡＰの晶析物の粒子分布を調査した結果、液体サイクロン４による分離回収対象物とされてきた比重１．７ｇ／ｃｍ3、粒径数百μｍのＭＡＰ粒子は、晶析リアクタ２内で高さ方向での濃度差が生じていることが分かった。そして、様々な晶析リアクタ２内の環境の中でも、所定の高さ位置又は所定のＭＡＰ粒子濃度となる位置から処理汚泥（晶析リアクタ内液体）を引き抜いて、液体サイクロン４へ供給することが有効であることが分かった。
【００４１】
具体的には、上部引き抜き手段３が、底部に向けてその直径が漸減する形状を有し、沈積する晶析物を収容可能な晶析リアクタ２の漸減部２ａよりも上方に接続されていることが好ましい。或いは、晶析リアクタ２の水位Ｈの１／２以上高い位置から上部液体を引き抜くことが好ましい。ここで、晶析リアクタ２の「水位Ｈ」とは、図１に示すように、晶析リアクタ２の底部を基準面とした場合の晶析リアクタ２内に収容される水面の高さを意味する。
【００４２】
好ましくは、上部引き抜き手段３が、晶析リアクタ２の水位が３．０ｍ以上となる場合に、水面から深さ１．２ｍ以内の高さ位置から上部液体を引き抜くのがよい。晶析リアクタ２の水位Ｈから水深１．２ｍ以内に存在する上部液体を引き抜くことで、晶析リアクタ２の底部からＭＡＰ濃度の濃い液体を引き抜く場合に比べて、ＭＡＰ晶析物の粒子濃度変動の小さい上部液体を引き抜くことができるため、液体サイクロン４の閉塞を抑制し、長期間安定的にリン回収処理を進めることができる。
【００４３】
晶析リアクタ２内を実質的に流動する粒径数十μｍ以上の種晶ＭＡＰ粒子量は少なすぎると微細ＭＡＰ化率が高くなるためリン回収率が低下するが、多すぎると後段の液体サイクロン４の閉塞リスクが高まる。そのため、晶析リアクタ２内は、粒径数十μｍ以上のＭＡＰがなるべく多く流動し、且つ液体サイクロン４に供給する液体は、なるべくＭＡＰ量及びＭＡＰ粒径が一定である方が望ましい。
【００４４】
本実施形態では、粒径２５μｍ以上の粒子（晶析物、種晶等を含む）の存在割合が７０ｇ／Ｌ以下となる上部流体を引き抜くことが好ましい。なお、本発明者らが行った実施設の晶析リアクタ２の実運転データによれば、上部液体の粒径２５μｍ以上のＭＡＰ晶析物を含む粒子の存在割合（濃度）が７０ｇ／Ｌ以下の場合は、いずれのサンプルにおいても液体サイクロン４の閉塞は生じていない。一方、粒径２５μｍ以上のＭＡＰ粒子濃度が７０〜７５ｇ／Ｌの晶析リアクタ２内の液体サンプルの場合はサンプル検数の総数の１０％程度、７５〜８０ｇ／Ｌの場合は３５％程度、８０〜８５ｇ／Ｌの場合は６０％程度、８０〜８５ｇ／Ｌの場合は９０％以上の確率で液体サイクロン４の閉塞が生じる。即ち、液体サイクロン４へ供給するＭＡＰ晶析物を含む粒子の粒子濃度は、液体サイクロン４でＭＡＰの固液分離が可能な範囲でできるだけ小さくすることが好ましい。
【００４５】
更には、上部引き抜き手段３が、粒径２５〜２０００μｍのＭＡＰの粒子濃度が６０ｇ／Ｌ以下、より好ましくは５０ｇ／Ｌ以下である上部流体を引き抜くことが好ましい。ここで、上部流体中に存在する粒子の粒径及び存在割合は、レーザー散乱式粒度分布計等により測定できるが、穴径２５μｍの篩を通過した固形物を常温乾燥して重量測定することによっても簡易に推定することができる。
【００４６】
上部引き抜き手段３は、上部引き抜き管３１、ポンプ３２及び液体サイクロン供給管３３を備えることができる。ポンプ３２は、一般的な機械式ポンプが利用可能であるが、ＭＡＰ粒子は硬度３〜４程度の硬さのある鉱物であるため、回転体によるポンプ機構を採用する場合は機械摩耗が生じる場合がある。そのため、エアリフトポンプを用いることで、装置を長寿命化させることができる。上部引き抜き手段３による上部液体の引き抜き及び液体サイクロン４への供給は、連続的に行っても、間欠的に行っても良い。
【００４７】
液体サイクロン４は、下部構造が逆円錐形となっており、側部に液体サイクロン流入管、下部に微粒子（晶析物）を含む流出液の排出管７０、上部に溢流上昇管８が設けられている。液体サイクロン４では、ポンプ３２の圧送によって、晶析リアクタ２内の上部流体が供給され、液体サイクロン４の内部の逆円錐形の壁面を旋回流を起こしながら下降し、比重の重いＭＡＰを含む微粒子（晶析物）が、遠心力の働きでより下方の壁面側に集められて濃縮される。濃縮された微粒子を含む流出液は排出管７０から連続的に或いは間欠的に抜き出される。微粒子の排出管７０の管径と、溢流上昇管８の管径は、適宜変更することができ、両者を変えることで、流量や粒径分布を変化させることができる。ＭＡＰを含む微粒子が除去された処理液（処理汚泥）は、溢流上昇管８より取り出され、排出される。排出された処理液は、脱水工程に送られる。
【００４８】
液体サイクロン４の排出管７０は、返送管７１及び供給管７２に接続されている。排出管７０から排出されたＭＡＰの結晶を含む流出液は、供給管７２を介して回収装置５へと供給される一方で、流出液の一部が、返送管７１を介して晶析リアクタ２へ返送され、種晶として利用される。液体サイクロン４は複数台配置してもよい。
【００４９】
晶析リアクタ２の下部（底部）には、下部引き抜き手段６が接続されている。下部引き抜き手段６は、排出管６１、ポンプ６２、供給管６３を備えることができ、晶析リアクタ２の下部からＭＡＰ粒子を含む下部液体を引き抜いて、回収装置５へ下部液体を供給する。下部引き抜き手段６が、下部液体を液体サイクロン４へ供給せずに、回収装置５へ供給することで、液体サイクロン４のＭＡＰによる摩耗や閉塞を抑制することができる。
【００５０】
下部引き抜き手段６が備えるポンプ６２は、エアリフトポンプであることが好ましい。これにより、機械式のポンプ６２を用いる場合に比べて、ポンプ６２のＭＡＰによる摩耗や閉塞によるトラブルリスクを抑制しながら、下部液体を回収装置５へより効率的に移送し、リンを効率良く回収することができる。
【００５１】
エアリフトポンプは、図示を省略するが、エアリフト管、気体の供給管、気体分離部、スラリ排出部及び洗浄水の供給管から構成されている。エアリフト管は、晶析リアクタ２の内部に設置しても構わない。
【００５２】
回収装置５は、供給管７２又は下部引き抜き手段６から引き抜かれたＭＡＰ粒子を含む流体を洗浄して回収する装置である。回収装置５には、ＭＡＰ粒子の洗浄装置、水切り装置、振動ふるい、磁力選別装置、ジグ等の分離装置や乾燥装置を含むことができる。回収したＭＡＰ粒子は、図１の処理装置の種晶として利用してもよいし、肥料などに利用することもできる。
【００５３】
ＭＡＰの晶析リアクタ２においては、ＭＡＰの比重の大きさから晶析リアクタ２上部とリアクタ２下部とで、ＭＡＰ粒子濃度が大きく異なり、撹拌によって更に変動が生じている。そのため、液体サイクロン４へ供給するＭＡＰ粒子濃度の変動も大きくなっている。
【００５４】
第１の実施の形態に係る処理装置によれば、晶析リアクタ２の上部から上部液体を引き抜く上部引き抜き手段３を備えることにより、晶析リアクタ２底部の下部液体よりもＭＡＰ粒子濃度変動の小さな上部液体を液体サイクロン４へ供給することで、液体サイクロン４へ供給するＭＡＰ粒子濃度の変動を小さくすることができるようになり、液体サイクロン４をより安定して運転することができる。
【００５５】
一方、ＭＡＰ濃度が比較的小さい晶析リアクタ２の上部液体を液体サイクロン４に供給することで、液体サイクロン４の閉塞リスクは小さくなるものの、晶析リアクタ２内で成長して粒径の大きくなったＭＡＰ粒子は底部に溜まるため、これらを引き抜く手段がないと、底部はＭＡＰ閉塞が生じ、デッドスペースとなる可能性がある。
【００５６】
第１の実施の形態に係る処理装置によれば、下部引き抜き手段６が、下部液体を液体サイクロン４へ供給せずに、回収装置５へ直接導入するため、晶析リアクタ２で発生したＭＡＰ濃度の高い下部液体から効率良くリンをＭＡＰとして回収することができる。
【００５７】
（第２の実施の形態）
本発明の第２の実施の形態に係る処理装置は、図２に示すように、上部引き抜き手段３が、上部液体を貯蔵する貯蔵槽３０を備え、貯蔵槽３０を介して晶析リアクタ２からの越流水を液体サイクロン４へ供給する点が、図１に示す処理装置と異なる。他は、図１の処理装置と実質的に同様であるので、重複記載を省略する。
【００５８】
晶析リアクタ２の越流水を液体サイクロン４への供給水とする場合、越流水量の変動により液体サイクロン４への供給ポンプ３２からの流動変動が生じたり、空気を含んだ液体が液体サイクロン４に流入したりすることで、サイクロン分離性能が低下する場合がある。
【００５９】
第２の実施の形態に係る処理装置によれば、上部引き抜き手段３が引き抜いた上部液体を貯蔵する貯蔵槽３０を備えることにより、貯蔵槽３０内である程度プールされた液体を連続的に一定流量で液体サイクロン４へ供給することができるため、液体サイクロン４の分離性能を維持して、安定的して処理することができる。
【００６０】
（第３の実施の形態）
本発明の第３の実施の形態に係る処理装置は、図３に示すように、晶析リアクタ２の上部に配置され、下部引き抜き手段３から引き抜かれた下部液体と液体サイクロン４からの流出液とを混和させた後に、晶析リアクタ２へ混和液を供給する混和部１１を更に備え、混和液を、薬品（マグネシウム源９）及び原汚泥１の何れか一方と混合させた後に、晶析リアクタ２へ返送するように構成される点が、図２に示す処理装置と異なる。他は、図２の処理装置と実質的に同様であるので、重複記載を省略する。
【００６１】
晶析リアクタ２の下部には、比較的長時間流動しないＭＡＰの粒子が堆積するため、それらＭＡＰ粒子表面は、晶析リアクタ２内の晶析反応において実質的に寄与せず、種晶表面積不足による微細ＭＡＰ化（溶解性リンが種晶表面にコーティングする形で晶析するのではなく自らが新たな核を生成して微細ＭＡＰ粒子を形成すること）率が高くなりやすく、晶析リアクタ２上部から流出する液体中のＭＡＰの粒子径が小さくなり、後段の液体サイクロン４で分離回収できるリン含有粒子量が減少し、結果的にリン回収率が減少する場合がある。
【００６２】
一方、晶析リアクタ２の下部液体は、沈降しやすい数ｍｍ大の比較的粒径の大きい一部大粒径ＭＡＰ粒子と多くの粒径数十μｍ程度のＭＡＰ粒子が混在して層を成して堆積している。これら粒径数十μｍのＭＡＰ粒子は種晶として機能することから、晶析リアクタ２内へ循環させて流動させることができれば、ＭＡＰ粒子の微細化を抑制することができる。
【００６３】
第３の実施の形態によれば、下部引き抜き手段６が、下部液体を回収装置５に移送するだけでなく、必要に応じて晶析リアクタ２の上部に循環させることができるため、晶析リアクタ２の下部に堆積した粒径数十μｍのＭＡＰ粒子を晶析リアクタ２に返送することができ、これにより種晶の表面で新たなＭＡＰを析出させてリン回収率を向上させることができる。その際、晶析リアクタ２内にドラフトチューブのようなガイド管（図示せず）を配置し、その内側に下部液体を循環返送させることにより、大粒径ＭＡＰ粒子が上部液体とともに流出し液体サイクロンを閉塞させるリスクをより軽減させることが可能である。
【００６４】
晶析リアクタ２に供給されるＭＡＰ晶析における基質成分は、ＰＯ4とＮＨ4は供給汚泥由来、ＭｇとＯＨ-は水酸化マグネシウム等の添加薬品由来となる。それらの基質成分が混合されＭＡＰ溶解度積が局所的に高くなるポイントには、ＭＡＰ種晶粒子が多く存在する方が望ましい。更に、晶析リアクタ２においては、局所的溶解度積の偏りが小さいほど高純度、大粒径、粒子径が揃う傾向があり良い。
【００６５】
本実施形態においては、ＭＡＰ溶解度積が局所的に最も高くなる部分である位置は、原汚泥１またはマグネシウム源９が、晶析リアクタ２関連汚泥（リアクタ内汚泥、リアクタ底部循環汚泥、サイクロン下部流出循環液等）と最初に接触する位置となる。よって、その位置においてＭＡＰ種晶粒子量を比較的高く存在させることで、ＭＡＰ微細化率を小さくし、リン回収率を向上させることに繋がる。
【００６６】
本実施形態においては、下部引き抜き手段６から引き抜かれた下部液体と液体サイクロン４からの流出液とを混和させた後に、原汚泥１又はマグネシウム源９のいずれかと混合して、晶析リアクタ２へ供給させることが望ましい。
【００６７】
液体サイクロン４の下部流出液とエアリフトポンプ移送液を混和させた後に供給しない方のもう一方の基質供給源は、別の位置で供給する方が良く、なるべくこの２つの基質供給源の添加位置は離す方が良い。例えば、もう一方の基質供給源の添加位置はリアクタ内ドラフトチューブ下部等の種晶ＭＡＰ量は比較的高濃度であり且つ流動状態も高い位置等が好ましい。これはこの２つの基質供給液自体が接触する確率の高いエリアができるとＭＡＰ溶解度積が非常に高まりＭＡＰ微細化率が高くなりリン回収率が低下することを防止するための方法である。
【００６８】
（その他の実施の形態）
本発明は上記の実施の形態によって記載したが、この開示の一部をなす論述及び図面はこの発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態及び運用技術が明らかとなろう。
【００６９】
本発明は、上述した嫌気性消化汚泥などからのＭＡＰ結晶の分離・回収だけでなく、各種排水からの様々な結晶の分離回収に適用することができる。例えば、下水の２次処理水や汚泥処理系からの返流水などの廃水からのリン酸カルシウム（Ｃａ3（ＰＯ4）2）やヒドロキシアパタイト（Ｃａ10（ＰＯ4）6（ＯＨ）2）：ＨＡＰ）の結晶の回収；半導体工場の廃水などからのフッ化カルシウム（ＣａＦ2）の結晶の回収；地下水を原水とする用水、排水、ゴミ浸出水からの炭酸カルシウムの結晶の回収；炭酸イオンを多く含む硬水からの炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）の結晶の回収；水道水中の不純物であるＭｎの炭酸マンガン（ＭｎＣＯ3）の結晶としての回収；などに、本発明を適用することができる。
【００７０】
図１及び図２に示す処理装置には、図３に示すような、晶析リアクタ２の下部液体を晶析リアクタ２の上部から晶析リアクタ２内に循環させる態様は特に図示していないが、図１及び図２に示す処理装置にも、図３と同様の下部液体の供給態様が存在し得ることは勿論である。更に、図１〜図３に示された各構成要素を各実施態様間で組み合わせることが可能であることは勿論である。
【００７１】
図１〜図３においては、晶析リアクタ２の底部の漸減部２ａの形状がコーン形状をなした例が示されているが、漸減部２ａは、槽内で沈積する比較的粒径の大きい高濃度ＭＡＰを収容できるような場所であればよく、図１〜図３に示す形状に限定されないことは勿論である。
【実施例】
【００７２】
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。
【００７３】
実施例１、２及び比較例の３系列のミニプラントを使用し、Ａ下水処理場の下水汚泥を使用して約２か月間のパイロット試験を実施した。晶析リアクタ、液体サイクロン、各種ポンプ等の機器類の仕様は、３系列ともに全て共通とした。晶析リアクタは内部にドラフトチューブが配置されており、ドラフトチューブ内及び下部は乱流ゾーンを形成し、ドラフトチューブ外はやや層流傾向の上向き粒が形成されるように設計した。Ａ下水処理場の下水汚泥の嫌気性中温消化処理により得られた下水汚泥を利用した。Ｍｇ源は、水酸化マグネシウム２５重量％スラリを使用し、Ｍｇ／Ｐ比は１．１とした。
【００７４】
実施例１では、図１に示す処理装置において、水位１．５ｍの晶析リアクタに対し、晶析リアクタの水面から５００ｍｍ下方に位置する上部引き抜き管より晶析リアクタ内の上部液体を引き抜いて、サイクロン供給ポンプを介して液体サイクロンへ移送した。晶析リアクタの底部（下部）からは下部液体を引き抜き、これを直接、ＭＡＰの回収装置へ供給するとともに、必要に応じて下部液体を晶析リアクタの上部から晶析リアクタ内へ供給した。
【００７５】
実施例２では、図３に示す処理装置において、晶析リアクタ２の上部液体を液体サイクロンへ供給するサイクロン供給ポンプの前段に貯蔵槽を設け、上部液体として晶析リアクタ２の越流水を使用し、越流水を貯蔵槽に一旦貯蔵した後に、液体サイクロンへ越流水を供給した。比較例では、晶析リアクタ２の上部液体ではなく、晶析リアクタ２の下部液体を液体サイクロンに供給した。
【００７６】
パイロット試験では、Ａ下水処理場処理場の消化タンクから排出された嫌気性消化汚泥を所定の数ｍｍ篩に導入して髪の毛や種子系の夾雑物を分離し、夾雑物脱離後の汚泥（表１に性状を記載）を原汚泥として、晶析リアクタに供給した。実施例１、２の晶析リアクタの下部液体の移送ポンプはエアリフト型ポンプを採用し、実施例１、２及び比較例のサイクロン供給ポンプはともにワーマン型ポンプを採用した。汚泥、薬剤は連続的に供給し、濃縮ＭＡＰ引き抜き量は投入汚泥中のリン酸を１回／日分析、投入汚泥中のリン酸の９５％がＭＡＰ化しＭＡＰ化した粒子の内９０％がサイクロン分離可能な粒径の２５μｍ以上に成長すると仮定して、ＭＡＰ種晶増加量を算出し、その量に相当する汚泥を自動的に引き抜く方式とした。
【００７７】
サイクロン供給汚泥中ＭＡＰ種晶量は、実施例１、２、比較例のそれぞれのサイクロン供給汚泥を５００ｍｌ採取し、水道水で５倍に希釈し２分静置後ゆっくりと上澄み汚泥を排除し、底部に残ったＭＡＰ粒子主体の晶析物を含む粒子に硫酸を添加しｐＨ４で５分撹拌後オルトリン酸を分析し、そのオルトリン酸態リン量をリアクタ内ＭＡＰ種晶粒子−Ｐとした。また、微細ＭＡＰ粒子−Ｐは先の５倍希釈後の上澄み汚泥に硫酸を添加しｐＨ４で５分攪拌後のオルトリン酸量からリアクタ内汚泥中ＰＯ4−Ｐ量の１／５を除した値とした。
【００７８】
リアクタ内ＭＡＰ種晶量は、リアクタ内汚泥を５００ｍｌ採取し、水道水で５倍に希釈し２分静置後ゆっくりと上澄み汚泥を排除し、底部に残ったＭＡＰ粒子主体の粒子を硫酸で溶解後、オルトリン酸を分析し、そのオルトリン酸態リン量をリアクタ内ＭＡＰ種晶粒子−Ｐとした。また、微細ＭＡＰ粒子−Ｐは先の５倍希釈後の上澄み汚泥の硫酸溶解後のオルトリン酸量からリアクタ内汚泥中ＰＯ4−Ｐ量の１／５を除した値とした。実験に供した汚泥性状の場合、リン回収率を最も高く維持するためのリアクタ内ＭＡＰ種晶必要量は約５０ｇ／ｌとの設計上の最適値を事前に把握していたことから、リアクタ内の種晶量は各系列ともに中間水位位置から採取したサンプリング汚泥の種晶量を２回／週測定し、５０ｇ／ｌとなるようにＭＡＰ種晶量制御を行った。実施例１、２及び比較例に関し、パイロット試験で得られたＴ−Ｐ除去率及びＰＯ4−Ｐ濃度を表２に示す。
【００７９】
【表１】
2018075555.tif 000003
※「微細マップ粒子−Ｐ」は粒径２５μｍ未満のＭＡＰ粒子中に含まれるリン酸成分濃度
【００８０】
【表２】
2018075555.tif 000004
【００８１】
パイロット試験結果より、実施例１、２はともにサイクロンの閉塞等は発生せず２か月間継続的に良好な処理が行うことができ、Ｔ−Ｐ除去率もそれぞれ３９．４％、４０．２％とほぼ同等のリン除去率を得ることができた。一方、比較例の方は期間中サイクロン閉塞によるトラブルが計４回発生し、復旧操作が必要であった。その際に一部のＭＡＰ種晶が処理汚泥として流出する等したことからＴ−Ｐ除去率は３５．３％と実施例と比較して悪くなった。実施例１、２と比較例でサイクロンの閉塞トラブル頻度の差が生じた理由は、サイクロンに供給する汚泥中のＭＡＰ種晶量の差にあると考えられる。
【００８２】
上述した実施設での晶析リアクタ２の実運転データにおいて、２５μｍ以上粒子濃度が７０ｇ／Ｌ以下の場合はサイクロンによるＭＡＰ種晶濃縮に問題がなかったことから、実施例１、２の約３０ｇ／ＬのＭＡＰ種晶濃度では問題なくサイクロン処理が行えたと思われる。一方の比較例ではサイクロン供給汚泥が晶析リアクタの底部引き抜き汚泥となるため、リアクタ内平均ＭＡＰ種晶濃度の５０ｇ／Ｌよりも高い約７５ｇ／Ｌとなった上、該リアクタ底部に沈降濃縮するＭＡＰ粒子が汚泥の粘性やＭＡＰ粒子濃度等により圧密度合いに差が生じるため比較的変動しやすく、一時的にＭＡＰ種晶濃度が高まった場合にサイクロンの閉塞が生じたと考えられる。
【符号の説明】
【００８３】
１…原汚泥
２…晶析リアクタ
３…上部引き抜き手段
４…液体サイクロン
５…回収装置
６…下部引き抜き手段
８…溢流上昇管
９…マグネシウム源
１１…混和部
３０…貯蔵槽
３１…上部引き抜き管
３２…ポンプ
３３…液体サイクロン供給管
６１…排出管
６２…ポンプ
６３…供給管
７０…排出管
７１…返送管
７２…供給管
【図１】
2018075555.tif 000005
【図２】
2018075555.tif 000006
【図３】
2018075555.tif 000007
【図４】
2018075555.tif 000008