(57)【要約】【課題】液相プロセスで形成される機能層にパーティクルに起因する欠陥が生じ難い機能層形成用インク、該機能層形成用インクの製造方法、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法を提供すること。【解決手段】機能層形成用インクは、複数の薄膜層からなる機能層のうちのいずれかの薄膜層を形成する際に用いる機能層形成用インクであって、機能層形成用インクは、機能層形成材料と、機能層形成材料を溶解させる溶媒とを含み、０．５μｍ以上のパーティクルの数が、１０ｍｌ中に７個以下であることを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の薄膜層からなる機能層のうちのいずれかの薄膜層を形成する際に用いる機能層形成用インクであって、
前記機能層形成用インクは、機能層形成材料と、前記機能層形成材料を溶解させる溶媒とを含み、
０．５μｍ以上のパーティクルの数が、１０ｍｌ中に７個以下であることを特徴とする機能層形成用インク。
【請求項２】
０．５μｍ以上のパーティクルの数が、１０ｍｌ中に１個未満であることを特徴とする請求項１に記載の機能層形成用インク。
【請求項３】
複数の薄膜層からなる機能層のうちのいずれかの薄膜層を形成する際に用いる機能層形成用インクの製造方法であって、
調合後の前記機能層形成用インクに含まれる単位体積あたりのパーティクルの大きさと数とを測定する第１工程と、
前記第１工程の結果に基づいてフィルターの孔径を選定する第２工程と、
前記第２工程で選定された孔径のフィルターを用いて前記機能層形成用インクを濾過する第３工程とを有し、
前記第２工程では、フィルターの孔径と、濾過後の０．５μｍ以上の大きさのパーティクルの数との関係からフィルターの孔径を選定することを特徴とする機能層形成用インクの製造方法。
【請求項４】
前記第２工程では、濾過後の０．５μｍ以上のパーティクルの数が１０ｍｌ中に７個以下となるように、フィルターの孔径と、濾過回数とを決定することを特徴とする請求項３に記載の機能層形成用インクの製造方法。
【請求項５】
陽極と陰極との間に、複数の薄膜層からなり、発光機能を有する機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
請求項１または２に記載の機能層形成用インクを用いて、前記機能層のうちのいずれかの薄膜層を形成する工程を備えたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項６】
陽極と陰極との間に、複数の薄膜層からなり、発光機能を有する機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
請求項３または４に記載の機能層形成用インクの製造方法により製造された機能層形成用インクを用いて、前記機能層のうちのいずれかの薄膜層を形成する工程を備えたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機能層形成用インク、機能層形成用インクの製造方法、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
インクとして機能層形成材料を含む溶液を用い、膜形成領域に該溶液を塗布して固化させることにより機能層を形成する方法として、インクをノズルから液滴として吐出可能なインクジェットヘッドを用いた液滴吐出法が採用されている。液滴吐出法を用いることにより、必要な量のインクを液滴として膜形成領域に精度よく配置して安定した膜形状の機能層を形成することができる。
このような液滴吐出法により形成される機能層の例としては、配線層、半導体層、カラーフィルターにおける着色層、発光素子における発光層などが挙げられる。
機能層形成材料を含む溶液（インク）中に、異物（パーティクル）が含まれていると、膜形成領域に異物（パーティクル）が含まれた状態で機能層が形成されるため、機能層において本来の機能が得られない部分が生ずる。
【０００３】
そこで、例えば、特許文献１には、有機発光媒体層のうち少なくとも１層を湿式成膜法により形成する際に用いられ、形成材料を溶媒に溶解または分散させてなる塗布液であって、塗布液に含まれる０．５μｍ以上のパーティクル数が５０個／ｍｌ以下であることが示されている。
また、例えば、特許文献２には、高分子有機エレクトロルミネッセンス材料が有機溶媒に溶解してなる溶液を、孔径０．０３μｍ〜０．１μｍのフィルターで加圧濾過する工程を有する有機エレクトロルミネッセンスインク組成物の製造方法が開示されている。特許文献２に記載された実施例によれば、フィルターの孔径を０．０５μｍとして濾過圧力と濾過速度とを調整したとしても、１０ｍｌの有機エレクトロルミネッセンスインク組成物に含まれる０．５μｍ以上のパーティクル数は１０個となっている。１ｍｌに換算すれば、０．５μｍ以上のパーティクル数は１個となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００７−９５５１６号公報
【特許文献２】特開２０１３−２６１６４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、画素ごとに電気的に独立した有機エレクトロルミネッセンス素子を有する表示装置では、上記特許文献１の塗布液や上記特許文献２の有機エレクトロルミネッセンスインク組成物を用いて、有機発光媒体層のうちの１層を形成したとしても、膜形成領域である画素の大きさが微細になると、異物を含む画素が容易に欠陥としてカウントされてしまう。つまり、歩留まりよく表示装置を製造することが困難となるという課題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の形態または適用例として実現することが可能である。
【０００７】
［適用例］本適用例に係わる機能層形成用インクは、複数の薄膜層からなる機能層のうちのいずれかの薄膜層を形成する際に用いる機能層形成用インクであって、前記機能層形成用インクは、機能層形成材料と、前記機能層形成材料を溶解させる溶媒とを含み、０．５μｍ以上のパーティクルの数が、１０ｍｌ中に７個以下であることを特徴とする。
【０００８】
本適用例によれば、パーティクルの大きさと数とが管理されているので、この機能層形成用インクを用いれば、歩留まりよく薄膜層を形成可能である。
なお、液体中に含まれるパーティクルの大きさと数とを特定する方法としては、液中パーティクルカウンターを用いる方法が挙げられ、精度よく測定するには、試料の体積として少なくとも１０ｍｌが必要と考えられる。つまり、１０ｍｌを単位としてパーティクルの大きさと数とを特定することが好ましい。
【０００９】
上記適用例に記載の機能層形成用インクにおいて、０．５μｍ以上のパーティクルの数が、１０ｍｌ中に１個未満であることが好ましい。
この構成によれば、機能層形成用インクが塗布される領域が小さくても、欠陥の発生が低減された薄膜層を形成できる。
【００１０】
［適用例］本適用例に係わる機能層形成用インクの製造方法は、複数の薄膜層からなる機能層のうちのいずれかの薄膜層を形成する際に用いる機能層形成用インクの製造方法であって、調合後の前記機能層形成用インクに含まれる単位体積あたりのパーティクルの大きさと数とを測定する第１工程と、前記第１工程の結果に基づいてフィルターの孔径を選定する第２工程と、前記第２工程で選定された孔径のフィルターを用いて前記機能層形成用インクを濾過する第３工程とを有し、前記第２工程では、フィルターの孔径と、濾過後の０．５μｍ以上の大きさのパーティクルの数との関係からフィルターの孔径を選定することを特徴とする。
【００１１】
本適用例によれば、パーティクルの大きさと数とが適正に管理された機能層形成用インクを製造することができる。
【００１２】
上記適用例に記載の機能層形成用インクの製造方法において、前記第２工程では、濾過後の０．５μｍ以上のパーティクルの数が１０ｍｌ中に７個以下となるように、フィルターの孔径と、濾過回数とを決定することが好ましい。
この方法によれば、欠陥の発生がより低減された機能層形成用インクを製造することができる。
【００１３】
［適用例］本適用例に係わる有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、陽極と陰極との間に、複数の薄膜層からなり、発光機能を有する機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、上記適用例に記載の機能層形成用インクを用いて、前記機能層のうちのいずれかの薄膜層を形成する工程を備えたことを特徴とする。
【００１４】
［適用例］本適用例に係わる有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法は、陽極と陰極との間に、複数の薄膜層からなり、発光機能を有する機能層を備えた有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、上記適用例に記載の機能層形成用インクの製造方法により製造された機能層形成用インクを用いて、前記機能層のうちのいずれかの薄膜層を形成する工程を備えたことを特徴とする。
【００１５】
これらの適用例によれば、パーティクルに起因する欠陥の発生を低減し、歩留まりよく有機エレクトロルミネッセンス素子を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】有機ＥＬ装置の電気的な構成を示す等価回路図。
【図２】有機ＥＬ装置の構成を示す概略平面図。
【図３】有機ＥＬ装置の画素の構造を示す概略断面図。
【図４】有機ＥＬ装置の画素における有機ＥＬ素子の構成を示す模式図。
【図５】（ａ）〜（ｅ）は有機ＥＬ素子の製造方法を示す概略断面図。
【図６】（ｆ）〜（ｈ）は有機ＥＬ素子の製造方法を示す概略断面図。
【図７】ダークスポット（ＤＳ）の大きさと異物の大きさとの関係を示すグラフ。
【図８】ダークスポット（ＤＳ）の大きさが画素の面積に占める面積の割合を示す表。
【図９】（ａ）は希釈後の機能層形成用インク中のパーティクルの測定結果を示すグラフ、（ｂ）は希釈に用いた溶媒であるアセトンのパーティクルの測定結果を示すグラフ。
【図１０】孔径が０．２μｍのフィルターを用いて機能層形成用インクを濾過した後のパーティクルの測定結果を示すグラフ。
【図１１】（ａ）は孔径が０．０５μｍのフィルターを用いて機能層形成用インクを１０回濾過した後のパーティクルの測定結果を示すグラフ、（ｂ）は２０回濾過した後のパーティクルの測定結果を示すグラフ。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明を具体化した実施形態について図面に従って説明する。なお、使用する図面は、説明する部分が認識可能な状態となるように、適宜拡大または縮小して表示している。
【００１８】
なお、以下の形態において、例えば「基板上に」と記載された場合、基板の上に接するように配置される場合、または基板の上に他の構成物を介して配置される場合、または基板の上に一部が接するように配置され、一部が他の構成物を介して配置される場合を表すものとする。
【００１９】
＜有機エレクトロルミネッセンス装置＞
まず、画素に有機エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子を備えた自発光型の表示装置である有機ＥＬ装置の一例について、図１〜図４を参照して説明する。図１は有機ＥＬ装置の電気的な構成を示す等価回路図、図２は有機ＥＬ装置の構成を示す概略平面図、図３は有機ＥＬ装置の画素の構造を示す概略断面図、図４は有機ＥＬ装置の画素における有機ＥＬ素子の構成を示す模式図である。
【００２０】
図１に示すように、有機ＥＬ装置１００は、互いに交差する複数の走査線１１２及び複数のデータ線１１３と、複数のデータ線１１３のそれぞれに対して並列する電源線１１４とを有している。複数の走査線１１２が接続される走査線駆動回路１０３と、複数のデータ線１１３が接続されるデータ線駆動回路１０４とを有している。また、複数の走査線１１２と複数のデータ線１１３との各交差部に対応してマトリックス状に配置された複数の画素１０７を有している。
【００２１】
画素１０７は、発光素子である有機ＥＬ素子１３０と、有機ＥＬ素子１３０の駆動を制御する画素回路１１１とを有している。
【００２２】
有機ＥＬ素子１３０は、陽極としての画素電極１３１と、陰極としての対向電極１３４と、画素電極１３１と対向電極１３４との間に設けられた発光機能を有する機能層１３２とを備えている。このような有機ＥＬ素子１３０は電気的にダイオードとして表記することができる。機能層１３２の詳しい構成については後述するが、機能層１３２は発光層を含む複数の薄膜層により構成されている。なお、対向電極１３４は複数の画素１０７に亘る共通電極として形成されている。
【００２３】
画素回路１１１は、スイッチング用トランジスター１２１と、駆動用トランジスター１２２と、蓄積容量１２３とを含んでいる。２つのトランジスター１２１，１２２は、例えばｎチャネル型もしくはｐチャネル型の薄膜トランジスター（ＴＦＴ；Thin  Film  transistor）やＭＯＳトランジスターを用いて構成することができる。
【００２４】
スイッチング用トランジスター１２１のゲートは走査線１１２に接続され、ソースまたはドレインのうち一方がデータ線１１３に接続され、ソースまたはドレインのうち他方が駆動用トランジスター１２２のゲートに接続されている。
駆動用トランジスター１２２のソースまたはドレインのうち一方が有機ＥＬ素子１３０の画素電極１３１に接続され、ソースまたはドレインのうち他方が電源線１１４に接続されている。駆動用トランジスター１２２のゲートと電源線１１４との間に蓄積容量１２３が接続されている。
【００２５】
走査線１１２が駆動されてスイッチング用トランジスター１２１がオン状態になると、そのときにデータ線１１３から供給される画像信号に基づく電位がスイッチング用トランジスター１２１を介して蓄積容量１２３に保持される。該蓄積容量１２３の電位すなわち駆動用トランジスター１２２のゲート電位に応じて、駆動用トランジスター１２２のオン・オフ状態が決まる。そして、駆動用トランジスター１２２がオン状態になると、電源線１１４から駆動用トランジスター１２２を介して画素電極１３１と対向電極１３４とに挟まれた機能層１３２にゲート電位に応じた大きさの電流が流れる。有機ＥＬ素子１３０は、機能層１３２を流れる電流の大きさに応じて発光する。
なお、画素回路１１１の構成は、これに限定されるものではない。例えば、駆動用トランジスター１２２と画素電極１３１との間に、駆動用トランジスター１２２と画素電極１３１との間の導通を制御する発光制御用トランジスターを備えていてもよい。
【００２６】
図２に示すように、有機ＥＬ装置１００は、赤色（Ｒ）、緑色（Ｇ）、青色（Ｂ）の発光（発光色）が得られる画素１０７Ｒ，１０７Ｇ，１０７Ｂを有している。各画素１０７Ｒ，１０７Ｇ，１０７Ｂは略矩形状であり、表示領域Ｅにおいてマトリックス状に配置されている。画素１０７Ｒ，１０７Ｇ，１０７Ｂのそれぞれには、対応する色の発光が得られる有機ＥＬ素子１３０（図３参照）が設けられている。同色の発光が得られる画素１０７が図面上において垂直方向（列方向あるいは画素１０７の長手方向）に配列し、異なる発光色の画素１０７が図面上において水平方向（行方向あるいは画素１０７の短手方向）にＲ，Ｇ，Ｂの順で配列している。すなわち、異なる発光色の画素１０７Ｒ，１０７Ｇ，１０７Ｂが所謂ストライプ方式で配置されている。
以降、異なる発光色の画素１０７Ｒ，１０７Ｇ，１０７Ｂを総称して画素１０７と呼ぶこともある。また、異なる発光色の画素１０７が配列する方向をＸ方向、同色の画素１０７が配列する方向をＹ方向として説明する。
【００２７】
このような有機ＥＬ装置１００を表示装置として用いるならば、異なる発光色が得られる３つの画素１０７Ｒ，１０７Ｇ，１０７Ｂを１つの表示画素単位１０８として、それぞれの画素１０７Ｒ，１０７Ｇ，１０７Ｂは電気的に制御される。これによりフルカラー表示が可能となる。
【００２８】
なお、異なる発光色の画素１０７Ｒ，１０７Ｇ，１０７Ｂの平面形状と配置は、これに限定されるものではなく、例えば、デルタ方式、モザイク方式の配置であってもよい。また、画素１０７は、赤色（Ｒ）、緑色（Ｇ）、青色（Ｂ）の３色に対応して設けられることに限定されず、赤色（Ｒ）、緑色（Ｇ）、青色（Ｂ）以外の例えば黄色（Ｙ）の発光が得られる画素１０７を含んでいてもよい。
【００２９】
図３に示すように、有機ＥＬ装置１００は、素子基板１０１上に設けられた、赤色の発光が得られる有機ＥＬ素子１３０Ｒと、緑色の発光が得られる有機ＥＬ素子１３０Ｇと、青色の発光が得られる有機ＥＬ素子１３０Ｂとを有している。つまり、画素１０７Ｒに有機ＥＬ素子１３０Ｒが設けられ、画素１０７Ｇに有機ＥＬ素子１３０Ｇが設けられ、画素１０７Ｂに有機ＥＬ素子１３０Ｂが設けられている。有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂのそれぞれは、陽極としての画素電極１３１と、画素電極１３１上に形成された発光層を含む機能層１３２とを有している。また、機能層１３２を介して画素電極１３１と対向するように形成された共通電極としての対向電極１３４を有している。
【００３０】
発光色に対応させて画素電極１３１を、画素電極１３１Ｒ，１３１Ｇ，１３１Ｂと呼ぶこともある。同様に、発光色に対応させて機能層１３２を機能層１３２Ｒ，１３２Ｇ，１３２Ｂと呼ぶこともある。機能層１３２Ｒ，１３２Ｇ，１３２Ｂのそれぞれは、複数の薄膜層を含んでいる。複数の薄膜層のうち少なくとも１つの薄膜層が、後述する機能層形成用インクを用いて、液滴吐出法（インクジェット法）により成膜されている。機能層１３２の詳しい構成と形成方法については、後述する。
【００３１】
画素電極１３１Ｒ，１３１Ｇ，１３１Ｂのそれぞれは、その周囲の一部を覆って設けられた隔壁１３３によって区画されている。隔壁１３３は、例えば、多官能アクリル系樹脂などの絶縁性を有する感光性樹脂材料を用いて形成されている。
【００３２】
画素電極１３１は、素子基板１０１上に形成された駆動用トランジスター１２２の３端子のうちの１つに接続している。対向電極１３４は、例えば、ＧＮＤなどの固定電位が与えられている。画素電極１３１と対向電極１３４との間に駆動電位を印加することにより、画素電極１３１から機能層１３２に正孔が注入され、対向電極１３４から機能層１３２に電子が注入される。機能層１３２に含まれる発光層では、注入された正孔と電子が励起子（エキシトン）を形成し、励起子（エキシトン）が消滅する際（電子と正孔とが再結合する際）にエネルギーの一部が蛍光や燐光となって放出される。
【００３３】
本実施形態の有機ＥＬ装置１００は、ボトムエミッション型の構造となっており、機能層１３２Ｒ，１３２Ｇ，１３２Ｂで発光した光を対向電極１３４で反射させて素子基板１０１側から取り出す。したがって、素子基板１０１はガラスなどの透明基板を用いる。また、素子基板１０１に対して封着層１３５を介して対向配置される封止基板１０２は、透明基板及び不透明基板のいずれも用いることができる。不透明基板としては、例えば、アルミナなどのセラミックス、ステンレススチールなどの金属シートに表面酸化などの絶縁処理を施したものの他に、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などが挙げられる。
【００３４】
素子基板１０１には、有機ＥＬ素子１３０を駆動する画素回路１１１が設けられている。すなわち、素子基板１０１の一方の表面を覆う下地絶縁膜１１５上に、駆動用トランジスター１２２の半導体層１２２ａが形成されている。半導体層１２２ａは例えばポリシリコンからなる。この半導体層１２２ａを覆ってゲート絶縁膜１１６が形成されている。
【００３５】
また、半導体層１２２ａのうち、ゲート絶縁膜１１６を挟んでゲート電極１２６と重なる領域がチャネル領域とされている。なお、このゲート電極１２６は、図示省略された走査線１１２に電気的に接続されている。半導体層１２２ａ及びゲート電極１２６を覆って、第１層間絶縁膜１１７が形成されている。
【００３６】
また、半導体層１２２ａのうち、チャネル領域のソース側には、低濃度ソース領域及び高濃度ソース領域１２２ｃが設けられる一方、チャネル領域のドレイン側には低濃度ドレイン領域及び高濃度ドレイン領域１２２ｂが設けられて、所謂ＬＤＤ（Light  Doped  Drain）構造となっている。これらのうち、高濃度ソース領域１２２ｃは、ゲート絶縁膜１１６と第１層間絶縁膜１１７とにわたって開孔するコンタクトホール１２５ａを介して、ソース電極１２５に接続されている。このソース電極１２５は、電源線１１４（図示せず）の一部として構成されている。一方、高濃度ドレイン領域１２２ｂは、ゲート絶縁膜１１６と第１層間絶縁膜１１７とに亘って開孔するコンタクトホール１２４ａを介して、ソース電極１２５と同一配線層に設けられたドレイン電極１２４に接続されている。
【００３７】
ソース電極１２５及びドレイン電極１２４が形成された第１層間絶縁膜１１７の上層には、第２層間絶縁膜１１８が形成されている。この第２層間絶縁膜１１８は、画素回路１１１を構成する駆動用トランジスター１２２などや、ソース電極１２５、ドレイン電極１２４などによる表面の凹凸をなくすために形成されたものであり、ＣＭＰ（Chemical  Mechanical  Polishing）などの平坦化処理が施されている。
【００３８】
そして、画素電極１３１が、この第２層間絶縁膜１１８の表面上に形成されると共に、第２層間絶縁膜１１８に設けられたコンタクトホール１１８ａを介してドレイン電極１２４に接続されている。すなわち、画素電極１３１は、ドレイン電極１２４を介して、半導体層１２２ａの高濃度ドレイン領域１２２ｂに接続されている。対向電極１３４は、ＧＮＤに接続されている。したがって、駆動用トランジスター１２２により、前述した電源線１１４から画素電極１３１に供給され対向電極１３４との間で流れる駆動電流が制御される。これにより、画素回路１１１は、所望の有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂを発光させカラー表示を可能としている。
【００３９】
このような有機ＥＬ素子１３０を有する素子基板１０１は、熱硬化型エポキシ樹脂などを封着部材として用いた封着層１３５を介して封止基板１０２と隙間なくベタ封止されている。
【００４０】
本実施形態の有機ＥＬ装置１００の有機ＥＬ素子１３０は、後述する製造方法を用いて製造されており、異なる発光色が得られる機能層１３２Ｒ，１３２Ｇ，１３２Ｂの形成においてそれぞれパーティクル（異物）の混入が低減され、所望の発光輝度と発光寿命とが得られる。
【００４１】
なお、本実施形態の有機ＥＬ装置１００は、ボトムエミッション型に限定されず、例えば画素電極１３１を光反射性の導電材料を用いて形成し、陰極としての対向電極１３４を透明な導電材料を用いて形成して、有機ＥＬ素子１３０の発光を画素電極１３１で反射させて、封止基板１０２側から取り出すトップエミッション型の構造としてもよい。また、トップエミッション型とする場合、有機ＥＬ素子１３０の発光色に対応させたカラーフィルターを各有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂに対応させて設ける構成としてもよい。さらには、有機ＥＬ装置１００がカラーフィルターを有する場合、有機ＥＬ素子１３０から白色発光が得られる構成としてもよい。
【００４２】
次に、有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂの具体的な構成について、図４を参照して説明する。
図４に示すように、有機ＥＬ装置１００は、素子基板１０１上に設けられた、赤色の発光が得られる有機ＥＬ素子１３０Ｒと、緑色の発光が得られる有機ＥＬ素子１３０Ｇと、青色の発光が得られる有機ＥＬ素子１３０Ｂとを有している。
【００４３】
赤色の発光が得られる有機ＥＬ素子１３０Ｒは、陽極としての画素電極１３１Ｒと、画素電極１３１Ｒに対向配置される陰極としての対向電極１３４と、画素電極１３１Ｒと対向電極１３４との間において、画素電極１３１Ｒ側から順に積層された、正孔注入層１３２ａ、正孔輸送層１３２ｂ、赤（Ｒ）の発光層１３２ｃＲ、青（Ｂ）の発光層１３２ｃＢ、電子輸送層１３２ｄ、電子注入層１３２ｅを有している。
緑色の発光が得られる有機ＥＬ素子１３０Ｇは、陽極としての画素電極１３１Ｇと、画素電極１３１Ｇに対向配置される陰極としての対向電極１３４と、画素電極１３１Ｇと対向電極１３４との間において、画素電極１３１Ｇ側から順に積層された、正孔注入層１３２ａ、正孔輸送層１３２ｂ、緑（Ｇ）の発光層１３２ｃＧ、青（Ｂ）の発光層１３２ｃＢ、電子輸送層１３２ｄ、電子注入層１３２ｅを有している。
青色の発光が得られる有機ＥＬ素子１３０Ｂは、陽極としての画素電極１３１Ｂと、画素電極１３１Ｂに対向配置される陰極としての対向電極１３４と、画素電極１３１Ｂと対向電極１３４との間において、画素電極１３１Ｂ側から順に積層された、正孔注入層１３２ａ、正孔輸送層１３２ｂ、青（Ｂ）の発光層１３２ｃＢ、電子輸送層１３２ｄ、電子注入層１３２ｅを有している。
【００４４】
画素電極１３１Ｒ，１３１Ｇ，１３１Ｂのそれぞれは、仕事関数が大きい、例えばＩＴＯ（Indium  Tin  Oxide）などの透明電極材料を用いて気相プロセスにより形成されている。
対向電極１３４は、有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂに共通した陰極として、仕事関数が小さい例えばＡｌなどの電極材料を用いて気相プロセスにより形成されている。
【００４５】
図４では図示を省略したが、画素電極１３１Ｒ，１３１Ｇ，１３１Ｂのそれぞれは表面処理が施された隔壁１３３により区画されている。隔壁１３３により区画された膜形成領域に、画素電極１３１Ｒ，１３１Ｇ，１３１Ｂのそれぞれに対応して、正孔注入層１３２ａ、正孔輸送層１３２ｂが液相プロセスによって順に塗り分けられて形成されている。また、画素電極１３１Ｒに対応する正孔輸送層１３２ｂ上に、発光層１３２ｃＲが液相プロセスによって塗り分けられて形成され、画素電極１３１Ｇに対応する正孔輸送層１３２ｂ上に、発光層１３２ｃＧが液相プロセスによって塗り分けられて形成されている。
【００４６】
一方で、青（Ｂ）の発光層１３２ｃＢ、電子輸送層１３２ｄ、電子注入層１３２ｅは、３つの有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂに亘って共通に気相プロセスを用いて形成されている。本実施形態における気相プロセスは例えば真空蒸着法である。また、液相プロセスは例えば液滴吐出法（インクジェット法）である。
【００４７】
３つの有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂに亘って共通に気相プロセスを用いて形成される青（Ｂ）の発光層１３２ｃＢは、電子輸送性のホスト材料を含んで構成されている。したがって、赤（Ｒ）の発光層１３２ｃＲに青（Ｂ）の発光層１３２ｃＢを積層しても、有機ＥＬ素子１３０Ｒにおいて赤色の発光が得られる。また、緑（Ｇ）の発光層１３２ｃＧに青（Ｂ）の発光層１３２ｃＢを積層しても、有機ＥＬ素子１３０Ｇにおいて緑色の発光が得られる。青（Ｂ）の発光層１３２ｃＢを有する有機ＥＬ素子１３０Ｂからは当然ながら青色の発光が得られる。
【００４８】
なお、画素電極１３１Ｒ，１３１Ｇと発光層１３２ｃＲ，１３２ｃＧとの間、あるいは発光層１３２ｃＢと対向電極１３４との間に、キャリア（正孔や電子）の移動を制御するための他の薄膜層が形成されていてもよい。また、電子輸送層１３２ｄや電子注入層１３２ｅは、陰極としての対向電極１３４や発光層１３２ｃＢの構成によっては、どちらか一方を削除することもできる。
以降、有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂの構成について、より具体的に説明する。
【００４９】
［陽極］
陽極としての画素電極１３１Ｒ，１３１Ｇ，１３１Ｂは、正孔注入層１３２ａに正孔を注入する電極である。
この画素電極１３１Ｒ，１３１Ｇ，１３１Ｂの構成材料としては、特に限定されないが、仕事関数が大きく、導電性に優れる材料が好適に用いられ、例えば、ＩＴＯ（Indium  Tin  Oxide）、ＩＺＯ（Indium  Zinc  Oxide）、Ｉｎ2Ｏ3、ＳｎＯ2、フッ素添加ＳｎＯ2、Ｓｂ添加ＳｎＯ2、ＺｎＯ、Ａｌ添加ＺｎＯ、Ｇａ添加ＺｎＯ等の金属酸化物、Ａｕ、Ｐｔ、Ａｇ、Ｃｕまたはこれらを含む合金等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
このような画素電極１３１Ｒ，１３１Ｇ，１３１Ｂの膜厚は、特に限定されないが、１０ｎｍ〜２００ｎｍの範囲にあることが好ましく、３０ｎｍ〜１５０ｎｍの範囲にあることがより好ましい。
【００５０】
［正孔注入層］
正孔注入層１３２ａは、正孔注入材料を含んだ溶液（機能層形成用インク）を所定の膜形成領域に塗布して、乾燥・加熱することにより形成されている（液相プロセス）。正孔注入材料としては、例えば、ポリエチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）等のポリチオフェン誘導体にドーパントとしてのポリスチレンスルホン酸（ＰＳＳ）を加えた混合物（ＰＥＤＯＴ：ＰＳＳ）や、ポリスチレン、ポリピロール、ポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）、ポリアニリン、オリゴアニリン、ポリアセチレンやその誘導体などを挙げることができる。
正孔注入層１３２ａの膜厚は、特に限定されないが、１０ｎｍ〜１５０ｎｍの範囲にあることが好ましい。
【００５１】
［正孔輸送層］
正孔輸送層１３２ｂは、有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂにおいて、正孔注入層１３２ａと発光層１３２ｃＲ，１３２ｃＧ，１３２ｃＢとの間に設けられ、発光層１３２ｃＲ、１３２ｃＧ，１３２ｃＢに対する正孔の輸送性（注入性）を向上させると共に、発光層１３２ｃＲ，１３２ｃＧ，１３２ｃＢから正孔注入層１３２ａに電子が侵入して、正孔注入層１３２ａの機能が低下することを抑制するために設けられている。すなわち、発光層１３２ｃＲ、１３２ｃＧ，１３２ｃＢにおける正孔と電子との結合による発光の効率を改善するものである。
【００５２】
正孔輸送層１３２ｂは、正孔輸送材料を含んだ溶液（機能層形成用インク）を所定の膜形成領域に塗布して乾燥・加熱すること（液相プロセス）により、有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂの正孔注入層１３２ａに接し、有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂに共通して形成されている。
正孔輸送材料としては、例えば、トリフェニルジアミン（ＴＰＤ）などのアミン系化合物のポリマーが好適に用いられる。そのほかポリフルオレン誘導体（ＰＦ）やポリパラフェニレンビニレン誘導体（ＰＰＶ）、ポリパラフェニレン誘導体（ＰＰＰ）、ポリビニカルバゾール（ＰＶＫ）、ポリチオフェン誘導体、ポリメチルフェニルシラン（ＰＭＰＳ）を含むポリシラン系などの高分子有機材料を挙げることができる。
正孔輸送層１３２ｂの膜厚は、特に限定されないが、１５ｎｍ〜２５ｎｍの範囲にあることが好ましい。
【００５３】
［発光層１３２ｃＲ、１３２ｃＧ］
赤色の発光が得られる発光層１３２ｃＲ及び緑色の発光が得られる発光層１３２ｃＧは、それぞれ、ホスト材料にゲスト材料としての発光材料がドープされた発光層形成材料を含む溶液（機能層形成用インク）を所定の膜形成領域に塗布して乾燥・加熱すること（液相プロセス）により、有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇの正孔輸送層１３２ｂに接し、有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇに対応して選択的に形成されている。
【００５４】
ホスト材料としては、ＴＤＡＰＢ（１，３，５−トリス−（Ｎ，Ｎ−ビス−（４−メトキシ−フェニル）−アミノフェニル）−ベンゼン）、ＣＢＰ(４，４’−bis(９−dicarbazolyl)−２，２’−biphenyl）、ＢＡｌｑ（Bis−（２−methyl−８−quinolinolate）−４−（phenylphenolate）aluminium）、ｍＣＰ（Ｎ，Ｎ−dicarbazolyl−３，５−benzene：ＣＢＰ誘導体）、ＣＤＢＰ（４，４’−bis（９−carbazolyl）−２，２’−dimethyl−biphenyl）、ＤＣＢ（Ｎ，Ｎ’−Dicarbazolyl−１，４−dimethene−benzene）、Ｐ０６（２，７−bis（diphenylphosphineoxide）９，９−dimethylfluorene）、ＳｉｍＣＰ（３，５−bis（９−carbazolyl）tetraphenylsilane）、ＵＧＨ３（Ｗ−bis（triphenylsilyl）benzene）などの低分子材料が挙げられる。これらの低分子のホスト材料はいずれも電子輸送性を有している。
【００５５】
発光材料としては、蛍光材料、燐光材料、いずれも用いることができる。蛍光材料としては、アメリカンダイソース社製のＡＤＳ１１１ＲＥ（赤色）、ＡＤＳ１０８ＧＥ（緑色）（Poly[{9,9-dioctyl-2,7-divinylene-fluorenylene}-alt-co-{2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxy)-1,4-phenylene}]）が挙げられる。
燐光材料としては、Ｂｔ２Ｉｒ（ａｃａｃ）（Bis（２−phenylbenxothiozolato−Ｎ，Ｃ２’）Iridium（III）（acetylacetonate））、Ｂｔｐ２Ｉｒ（ａｃａｃ）（Bis（２，２’−benzothienyl）−pyridinato−Ｎ，Ｃ３）Iridium（acetylacetonate））などのイリジウム錯体、ＰｔＯＥＰ（２，３，７，８，１２，１３，１７，１８−Octaethyl−２１Ｈ，２３Ｈ−porphine，platinum（II））などの白金錯体が挙げられ、前述したホスト材料に添加することで赤色の燐光を得ることができる。
また、Ｉｒ（ｐｐｙ）３（Fac−tris（２−phenypyridine）Iridium）、Ｐｐｙ２Ｉｒ（ａｃａｃ）（Bis（２−phenyl−pyridinato−Ｎ，Ｃ２）Iridium（acetylacetone））などのイリジウム錯体が挙げられ、前述したホスト材料に添加することで緑色の燐光を得ることができる。
【００５６】
発光層１３２ｃＲ，１３２ｃＧの膜厚は、特に限定されないが、５ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にあることが好ましく、１０ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にあることがより好ましい。
【００５７】
［発光層１３２ｃＢ］
青色の発光が得られる発光層１３２ｃＢは、気相プロセスにより上述した電子輸送性を有する低分子のホスト材料にゲスト材料（発光材料）をドープして、有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂに共通して形成されている。
発光層１３２ｃＢのホスト材料としては、アントラセン誘導体を用いることが好ましい。また、発光層１３２ｃＢのゲスト材料（発光材料）は、蛍光材料、燐光材料のいずれも使用することができる。蛍光材料としては、アメリカンダイソース社製のＡＤＳ１３６ＢＥ（青色）が挙げられる。
燐光材料としては、ＦＩｒｐｉｃ（Iridium−bis（４，６−difluorophenyl−pyridinato−Ｎ，Ｃ２）−picolinate）、Ｉｒ（ｐｍｂ）３（Iridium−tris（１−phenyl−３−methylbenzimidazolin−２−ylidene−Ｃ，Ｃ（２）’））、ＦＩｒＮ４（Iridium（III）bis（４，６−difluorophenylpyridinato）（５−（pyridin−２−yl）−tetrazolate））、ＦＩｒｔａｚ（Iridium（III）bis（４，６−difluorophenylpyridinato）（５−（pyridine−２−yl）−１，２，４−triazolate））などのイリジウム錯体が挙げられ、前述したホスト材料に添加することで青色の燐光を得ることができる。
【００５８】
［電子輸送層］
電子輸送層１３２ｄは、気相プロセスを用いて形成され、陰極としての対向電極１３４から電子輸送層１３２ｄに注入された電子を発光層１３２ｃＢに輸送する機能を有するものである。また、電子輸送層１３２ｄは、発光層１３２ｃＢから電子輸送層１３２ｄへ通過しようとする正孔をブロックする機能を有する場合もある。
【００５９】
電子輸送層１３２ｄを構成する電子輸送材料としては、特に限定されないが、蒸着法などの気相プロセスを用いて形成し得るように、例えば、ＢＡＬｑ、ＯＸＤ−１（１，３，５−トリ（５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール））、ＢＣＰ（Bathocuproine）、ＰＢＤ（２−（４−ビフェニル）−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，２，４−オキサジアゾール）、ＴＡＺ（３−（４−ビフェニル）−５−（４−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−１，２，４−トリアゾール）、ＤＰＶＢｉ（４，４’−ビス（１，１−ビスージフェニルエテニル）ビフェニル）、ＢＮＤ（２，５−ビス（１−ナフチル）−１，３，４−オキサジアゾール）、ＤＴＶＢｉ（４，４’−ビス（１，１−ビス（４−メチルフェニル）エテニル）ビフェニル）、ＢＢＤ（２，５−ビス（４−ビフェニリル）−１，３，４−オキサジアゾール）などを挙げることができる。
【００６０】
また、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム（Ａｌｑ３）、オキサジアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、フェナンソロリン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、ベンゾキノン誘導体、ナフトキノン誘導体、アントラキノン誘導体、テトラシアノアンスラキノジメタン誘導体、フルオレン誘導体、ジフェニルジシアノエチレン誘導体、ジフェノキノン誘導体、ヒドロキシキノリン誘導体などを挙げることができる。これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００６１】
電子輸送層１３２ｄの膜厚は、特に限定されないが、１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲にあることが好ましく、５ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にあることがより好ましい。
【００６２】
［電子注入層］
電子注入層１３２ｅは、気相プロセスを用いて形成され、対向電極１３４から電子輸送層１３２ｄへの電子の注入効率を向上させる機能を有するものである。
この電子注入層１３２ｅの構成材料（電子注入材料）としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、あるいはアルカリ金属またはアルカリ土類金属の化合物を挙げることができ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
【００６３】
アルカリ金属としては、例えば、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓが挙げられる。また、アルカリ土類金属としては、例えば、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａが挙げられる。
【００６４】
アルカリ金属の化合物としては、例えば、ＬｉＦ、Ｌｉ2ＣＯ3、ＬｉＣｌ、ＮａＦ、Ｎａ2ＣＯ3、ＮａＣｌ、ＣｓＦ、Ｃｓ2ＣＯ3、ＣｓＣｌなどのアルカリ金属塩が挙げられる。また、アルカリ土類金属の化合物としては、例えば、ＣａＦ2、ＣａＣＯ3、ＳｒＦ2、ＳｒＣＯ3、ＢａＦ2、ＢａＣＯ3などのアルカリ土類金属塩が挙げられる。
【００６５】
電子注入層１３２ｅの膜厚は、特に限定されないが、０．０１ｎｍ〜１０ｎｍの範囲であることが好ましく、０．１ｎｍ〜５ｎｍの範囲であることがより好ましい。
【００６６】
［陰極］
陰極としての対向電極１３４は、電子注入層１３２ｅに電子を注入する電極である。
この対向電極１３４の構成材料としては、仕事関数の小さい材料を用いるのが好ましい。また、蒸着法などの気相プロセスを用いて形成し得るように、例えば、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｓｃ、Ｙ、Ｙｂ、Ａｇ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｃｓ、Ｒｂ、Ａｕまたはこれらを含む合金等が用いられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて（例えば、複数層の積層体等）用いることができる。
【００６７】
特に、本実施形態のように、ボトムエミッション構造の有機ＥＬ装置１００とする場合、対向電極１３４には光透過性が求められず、対向電極１３４の構成材料としては、例えば、Ａｌ、Ａｇ、ＡｌＡｇ、ＡｌＮｄ等の金属または合金が好ましく用いられる。このような金属または合金を対向電極１３４の構成材料として用いることにより、対向電極１３４の電子注入効率及び安定性の向上を図ることができる。
ボトムエミッション構造における対向電極１３４の膜厚は、特に限定されないが、５０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲にあることが好ましく、１００ｎｍ〜５００ｎｍの範囲にあることがより好ましい。
【００６８】
有機ＥＬ装置１００をトップエミッション構造とする場合、対向電極１３４の構成材料としては、ＭｇＡｇ、ＭｇＡｌ、ＭｇＡｕ、ＡｌＡｇ等の金属または合金を用いるのが好ましい。このような金属または合金を対向電極１３４の構成材料として用いることにより、対向電極１３４の光透過性を維持しつつ、対向電極１３４の電子注入効率及び安定性の向上を図ることができる。
トップエミッション構造における対向電極１３４の膜厚は、特に限定されないが、１ｎｍ〜５０ｎｍの範囲にあることが好ましく、５ｎｍ〜２０ｎｍの範囲にあることがより好ましい。
【００６９】
機能層１３２Ｒ，１３２Ｇ，１３２Ｂに含まれる正孔注入層１３２ａ、正孔輸送層１３２ｂ、発光層１３２ｃＲ，１３２ｃＧを形成する際に用いられる液相プロセスとしては、インクジェットヘッドのノズルから溶液（機能層形成用インク）を液滴として吐出する液滴吐出法（インクジェット法）を用いることが好ましい。液滴吐出法（インクジェット法）によれば、所望の膜形成領域に所定量の溶液を液滴として精度よく吐出することができる。液滴吐出法（インクジェット法）以外の液相プロセスとしては、スピンコート法（パイロゾル法）、キャスティング法、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイヤーバーコート法、ディップコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法などを挙げることができる。
【００７０】
気相プロセスとしては、蒸着法、スパッタ法、イオンビーム法などを挙げることができる。成膜時に先に形成された膜に熱などの影響を与え難い点で蒸着法を用いることが好ましい。
【００７１】
＜有機ＥＬ素子の製造方法＞
次に、本実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法について、図５〜図６を参照して説明する。図５（ａ）〜（ｅ）及び図６（ｆ）〜（ｈ）は有機ＥＬ素子の製造方法を示す概略断面図である。本実施形態の有機ＥＬ素子の製造方法は、本発明の機能層形成用インクが適用されたものである。したがって、機能層１３２のうち正孔注入層１３２ａ、正孔輸送層１３２ｂ、発光層１３２ｃＲが液相プロセスによって形成される有機ＥＬ素子１３０Ｒを例に挙げて説明する。すなわち、図５及び図６は有機ＥＬ素子１３０Ｒの製造方法を示すものである。以降、機能層形成用インクについて、説明の都合上、単に「インク」と呼ぶこととする。
【００７２】
まず、図５（ａ）に示すように、画素電極１３１Ｒの周囲（外縁部分）を覆って、画素電極１３１Ｒが設けられた領域を区画する隔壁１３３を形成する（隔壁形成工程）。隔壁１３３で区画された領域が機能層形成材料を含むインクが塗布される膜形成領域となる。
【００７３】
隔壁１３３の具体的な形成方法としては、画素電極１３１Ｒが設けられた素子基板１０１の表面を覆って、例えば多官能アクリル系樹脂が含まれた溶液をスピンコート法などの方法により塗布して乾燥し、感光性樹脂層を形成する。その後、フォトリソグラフィ法により感光性樹脂層をパターニングして隔壁１３３を形成する方法が挙げられる。
【００７４】
画素電極１３１Ｒを含む膜形成領域に、後の工程で上記インクを塗布することから、上記インクに対して隔壁１３３の表面が撥液性を示し、被吐出物の一例である画素電極１３１Ｒの表面が親液性を示すように表面処理が施される。
表面処理の方法としては、まず酸素を処理ガスとしてプラズマ処理し、画素電極１３１Ｒの表面と隔壁１３３の表面（壁面を含む）を活性化させ親液化する。続いて、ＣＦ４などのフッ素系処理ガスを用いてプラズマ処理する。これにより、アクリル系樹脂からなる隔壁１３３の表面のみにフッ素系処理ガスが反応して、隔壁１３３の表面を選択的に撥液化する方法が挙げられる。
なお、表面が撥液性を有する隔壁１３３の形成方法は、これに限定されず、例えば、フッ素系の撥液性材料を含んだ多官能アクリル系樹脂を用いて隔壁１３３を形成する方法を採用してもよい。
【００７５】
次に、正孔注入層形成工程では、図５（ｂ）に示すように、隔壁１３３で区画された膜形成領域のそれぞれに、正孔注入材料を含むインク６０を塗布する。インク６０の塗布は、インクジェットヘッド５０と素子基板１０１とを対向配置して、相対的に移動させる間に、インクジェットヘッド５０のノズルからインク６０を液滴として吐出するインクジェット法（液滴吐出法）を用いる。塗布されたインク６０は、隔壁１３３で区画された膜形成領域に充填されて界面張力により盛り上がる。そして、塗布されたインク６０を例えば大気雰囲気下で加熱・乾燥して、図５（ｃ）に示すように画素電極１３１Ｒに接した正孔注入層１３２ａを形成する。また、本実施形態では、乾燥後の正孔注入層１３２ａの膜厚がおよそ１３０ｎｍとなるように、インクジェットヘッド５０から所定量のインク６０を液滴として膜形成領域に吐出した。
インク６０は、例えば溶媒としての３−フェノキシトルエンに正孔注入材料であるポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）を２．０ｗｔ％程度の濃度で溶解させたものである。
【００７６】
次に、正孔輸送層形成工程では、図５（ｄ）に示すように、隔壁１３３で区画された膜形成領域に正孔輸送材料を含むインク７０を塗布する。インク７０の塗布もインクジェットヘッド５０を用いる。インク７０は、例えば正孔輸送材料としてのポリ［（9，9−ジオクチルフルオレニル−2，7−ジイル）−co−（4，4'−（N−（4−sec−ブチルフェニル））ジフェニルアミン）］（ＴＦＢ）を１．５ｗｔ％〜２．０ｗｔ％の濃度範囲で含んだ３−フェノキシトルエン溶液を用いる。塗布されたインク７０は、隔壁１３３で区画された膜形成領域に充填されて界面張力により盛り上がる。そして、塗布されたインク７０を例えば窒素雰囲気下で加熱・乾燥して、図５（ｅ）に示すように、正孔注入層１３２ａに接した正孔輸送層１３２ｂを形成する。乾燥後の正孔輸送層１３２ｂの膜厚がおよそ２０ｎｍとなるように、インクジェットヘッド５０から所定量の上記インク７０を液滴として吐出した。
【００７７】
次に、発光層形成工程では、図６（ｆ）に示すように、隔壁１３３で区画された膜形成領域に発光層形成材料を含むインク８０Ｒを塗布する。インク８０Ｒの塗布もインクジェットヘッド５０を用いる。インク８０Ｒは、例えば前述したホスト材料に、赤色の発光が得られる発光材料が加えられた発光層形成材料を１．０ｗｔ％〜２．０ｗｔ％の濃度で含む３−フェノキシトルエン溶液を用いる。塗布されたインク８０Ｒは、隔壁１３３で区画された膜形成領域に充填されて界面張力により盛り上がる。そして、塗布されたインク８０Ｒを例えば５Ｐａ以下の真空度で減圧乾燥を３０分行った後に、乾燥機（オーブン）にて窒素雰囲気中で１３０℃、１０分間乾燥して、図６（ｇ）に示すように正孔輸送層１３２ｂに接した発光層１３２ｃＲを形成する。乾燥後の発光層１３２ｃＲの膜厚がおよそ４５ｎｍとなるように、インクジェットヘッド５０から所定量の上記インク８０Ｒを液滴として吐出した。
【００７８】
次に、気相プロセスにより、発光層１３２ｃＢ、電子輸送層１３２ｄ、電子注入層１３２ｅ、陰極としての対向電極１３４を形成する。具体的には、前述した各層の材料を例えば真空蒸着法により逐次成膜して、図６（ｈ）に示すように、隔壁１３３で区画された膜形成領域と、露出した隔壁１３３の表面とを覆って、各層を積層形成する。特に、機能層１３２の熱による損傷を防止できるという点では、対向電極１３４を真空蒸着法で形成することが好ましい。また、機能層１３２に外部から水分や酸素などのガスが浸入して、機能層１３２の発光機能や発光寿命が低下することを防ぐために、対向電極１３４の表面を覆うように、ガスバリア性を有する例えばシリコンの酸化物や窒化物あるいはシリコンの酸窒化物などの無機材料を成膜してもよい。これにより、優れた発光特性（発光輝度、発光寿命など）を有する有機ＥＬ素子１３０Ｒができあがる。
【００７９】
なお、有機ＥＬ装置１００における有機ＥＬ素子１３０Ｇの製造方法は、上記有機ＥＬ素子１３０Ｒの製造方法を適用し、発光層形成工程において緑色の発光が得られる発光材料とホスト材料とが加えられた発光層形成材料を含むインク８０Ｇを用いる。発光層形成工程以外の工程は同じである。また、有機ＥＬ装置１００における有機ＥＬ素子１３０Ｂの製造方法は、上記有機ＥＬ素子１３０Ｒの製造方法を適用し、発光層形成工程において、発光層１３２ｃＢを気相プロセスで形成する以外は、正孔注入層１３２ａ、正孔輸送層１３２ｂ、電子輸送層１３２ｄ、電子注入層１３２ｅ、対向電極１３４の各薄膜層を形成する工程は同じである。
【００８０】
＜機能層形成用インクとその製造方法＞
上記した有機ＥＬ素子１３０Ｒ，１３０Ｇ，１３０Ｂの製造工程において、用いられるインク６０，７０，８０Ｒ，８０Ｇのそれぞれは、本発明の機能層形成用インクが適用されたものであって、機能層形成用インク中に含まれるパーティクルの大きさと数とが管理されている。以降、本発明の機能層形成用インクとその製造方法について、図７〜図１１を参照して説明する。
【００８１】
図７はダークスポット（ＤＳ）の大きさと異物の大きさとの関係を示すグラフ、図８はダークスポット（ＤＳ）の大きさが画素の面積に占める面積の割合を示す表である。
【００８２】
まず、図７及び図８を参照して機能層形成用インク中に含まれるパーティクル（異物）とダークスポット（ＤＳ）との関係について説明する。
例えば有機ＥＬ素子１３０Ｒは、画素電極１３１と対向電極１３４との間に機能層１３２Ｒを有している。機能層１３２Ｒは、正孔注入層１３２ａ、正孔輸送層１３２ｂ、発光層１３２ｃＲ、発光層１３２ｃＢ、電子輸送層１３２ｄ、電子注入層１３２ｅを含んでいる。前述したように、これらの各薄膜層の膜厚の範囲からすると、機能層１３２Ｒの膜厚の範囲は、４６ｎｍ〜３８５ｎｍとなる。機能層１３２Ｒが上記した薄膜層以外の薄膜層を含むとしても、その膜厚の最大値は、例えば駆動電圧や発光寿命などの発光特性を考慮しても、およそ５００ｎｍ（０．５μｍ）以下であろう。例えば、機能層１３２Ｒの膜厚よりも大きな導電性のパーティクル（０．５μｍ以上の大きさの導電性のパーティクル）が、機能層１３２Ｒに混入すると、画素電極１３１と対向電極１３４とが電気的に短絡して、有機ＥＬ素子１３０Ｒは発光しなくなる。つまり、有機ＥＬ素子１３０Ｒを含む画素１０７Ｒは欠陥画素となる。そればかりか、有機ＥＬ素子１３０Ｒが電気的に短絡して過剰な電流が流れるようになると、短絡した有機ＥＬ素子１３０Ｒと同時に発光させたい他の有機ＥＬ素子１３０に十分な電流を流すことが困難となり、発光むらが発生するおそれがある。したがって、導電性のパーティクルが機能層形成用インクに混入することは最も避けたい。
【００８３】
一方で、機能層形成用インクに含まれるパーティクルが絶縁性であっても、当該パーティクルが存在する部分では機能層１３２Ｒに電流が流れないので、当該パーティクルが存在する部分が発光しない暗点（ダークスポット；ＤＳ）となる。
【００８４】
そこで、発明者らは、試作した複数の有機ＥＬ装置１００（サンプル）を点灯させて観察することにより、ダークスポット（ＤＳ）の大きさとダークスポット（ＤＳ）を生じさせたパーティクル（異物）の大きさとの関係を調べた。なお、ここで言う「大きさ」とは最大径を指す。
【００８５】
試作した有機ＥＬ装置１００の表示領域Ｅの対角の長さはおよそ３Ｉｎｃｈ（インチ）であり、画素数は１５１０５である。１つの表示画素単位１０８は、Ｒ，Ｇ，Ｂの３つの画素１０７を有している。試作品における１つの画素１０７の有機ＥＬ素子１３０の発光領域の大きさ（ほぼ膜形成領域の大きさに相当）は、２７１９７μｍ2である。
【００８６】
複数の試作品の有機ＥＬ素子１３０Ｒを点灯させて確認した結果、図７に示すように、ダークスポット（ＤＳ）の大きさとパーティクル（異物）の大きさとの間には、相関関係があることが分かった。具体的には、ダークスポット（ＤＳ）の大きさが例えばおよそ１０μｍであるとき、その原因であるパーティクル（異物）の大きさは、最も小さいものでおよそ３μｍ程度であった。また、ダークスポット（ＤＳ）の大きさがおよそ２５μｍであるとき、その原因であるパーティクル（異物）の大きさは、最も小さいものでおよそ６μｍであった。ダークスポット（ＤＳ）の原因であるパーティクル（異物）の大きさはダークスポット（ＤＳ）の大きさの１／３．５〜１／８である。つまり、パーティクル（異物）が存在する部分だけでなく、その周辺においても、適正な薄膜層の構成となっていないことから、発光が正常に行われない領域が存在する。なお、図７に示したグラフにおいて、相関関係を示す近似１次直線の傾きはおよそ０．３３である。また、試作品の製造中に明らかに環境由来で混入した大きさが２０μｍ以上のパーティクル（異物）を含むダークスポット（ＤＳ）を除外して、ダークスポット（ＤＳ）の大きさとパーティクル（異物）の大きさとの関係を調べた。
【００８７】
一方で、ダークスポット（ＤＳ）を有する画素１０７が実質的に欠陥画素となるか否かは、ダークスポット（ＤＳ）により画素１０７の輝度が所定の値に対してどの程度低下するかよる。たとえダークスポット（ＤＳ）を含んでいても輝度の低下の割合が小さければ視認され難くなり、欠陥画素と判断されない。画素１０７の輝度の低下の割合は、画素１０７の面積に占めるダークスポット（ＤＳ）の面積の割合に比例するものと考えられる。
【００８８】
図８に示すように、例えば、有機ＥＬ装置１００のパネル仕様における表示領域Ｅの対角の長さを５５Ｉｎｃｈ（インチ）として、画素数を３８４０×２１６０＝８２９４４００（以降、この画素数を４Ｋ２Ｋと呼ぶ）とすると、１つの画素面積は例えば１１７２９μｍ2となる。この画素面積において、例えば、大きさが４μｍφ（１２．６μｍ2）のダークスポット（ＤＳ）が占める面積の割合は０．１１％となる。同様に、大きさが１０μｍφ（７８．５μｍ2）のダークスポット（ＤＳ）が占める面積の割合は０．６７％となり、大きさが２０μｍφ（３１４μｍ2）のダークスポット（ＤＳ）が占める面積の割合は２．６８％となる。
【００８９】
また、例えば、同じ４Ｋ２Ｋの画素数でもパネル仕様において表示領域Ｅの対角の長さを４２Ｉｎｃｈ（インチ）とすると、１つの画素面積は例えば６８４０μｍ2となる。この画素面積において、例えば、大きさが４μｍφ（１２．６μｍ2）のダークスポット（ＤＳ）が占める面積の割合は０．１８％となる。同様に、大きさが１０μｍφ（７８．５μｍ2）のダークスポット（ＤＳ）が占める面積の割合は１．１５％となり、大きさが２０μｍφ（３１４μｍ2）のダークスポット（ＤＳ）が占める面積の割合は４．５９％となる。
【００９０】
また、例えば、パネル仕様において表示領域Ｅの対角の長さを５５Ｉｎｃｈ（インチ）とし、画素数を７６８０×４３２０＝３３１７７６００（以降、この画素数を８Ｋ４Ｋと呼ぶ）とすると、１つの画素面積は例えば２９３２μｍ2となる。この画素面積において、例えば、大きさが４μｍφ（１２．６μｍ2）のダークスポット（ＤＳ）が占める面積の割合は０．４３％となる。同様に、大きさが１０μｍφ（７８．５μｍ2）のダークスポット（ＤＳ）が占める面積の割合は２．６８％となり、大きさが２０μｍφ（３１４μｍ2）のダークスポット（ＤＳ）が占める面積の割合は１０．７１％となる。
【００９１】
前述したように、欠陥画素と判断されるか否かは、上記画素面積に占めるダークスポット（ＤＳ）の面積（大きさ）による。発明者らが上記画素面積別にダークスポット（ＤＳ）を観察したところでは、上記画素面積に占めるダークスポット（ＤＳ）の面積（大きさ）が１．０％を越えると当該画素における輝度の低下が認識されることが分かった。
したがって、画素面積が２７１９７μｍ2の場合に許容できるダークスポット（ＤＳ）の大きさは、およそ１８．６μｍである。そうすると、当該ダークスポット（ＤＳ）の原因となる異物の許容できる大きさは、前述した１／８を当てはめると２．３μｍとなる。同様にして、画素面積が１１７２９μｍ2の場合に許容できるダークスポット（ＤＳ）の大きさは、およそ１２．２μｍφ、許容できる異物の大きさは１．５μｍとなる。画素面積が６８４０μｍ2の場合に許容できるダークスポット（ＤＳ）の大きさは、およそ９．３μｍφであり、許容できる異物の大きさは１．２μｍとなる。画素面積が２９３２μｍ2の場合に許容できるダークスポット（ＤＳ）の大きさは、およそ６．１μｍφであり、許容できる異物の大きさは０．８μｍとなる（図８参照）。
【００９２】
画素の大きさは製品設計上で任意に設定されるものであるから、画素１０７に設けられる有機ＥＬ素子１３０の機能層１３２のうち少なくとも１層の薄膜層を液相プロセスで形成する場合、用いられる機能層形成用インク中に含まれるパーティクルは極力少なくすることが好ましい。一方で、機能層形成用インクから微小なパーティクルを除外する方法として、フィルターを用いて機能層形成用インクを濾過する方法は、労力と時間とを要し、製造プロセスにおける生産性に影響を及ぼすものである。
【００９３】
図７に示した、ダークスポット（ＤＳ）の大きさと実際のパーティクル（異物）の大きさとの相関関係から、画素数が上記８Ｋ４Ｋの場合でも、機能層形成用インク中のパーティクル（異物）が欠陥画素（輝度の低下が認識される画素）に結びつくことが無いようにするには、ダークスポット（ＤＳ）の大きさがおよそ６．０μｍ以上となる０．８μｍ以上のパーティクルの数を管理する必要がある。画素面積は設計事項であることからマージンを考慮するならば、ダークスポット（ＤＳ）の大きさがおよそ４．０μｍ以上となる０．５μｍ以上のパーティクルの数を管理することが好ましい。言い換えれば、大きさが０．５μｍ未満のパーティクルの数の管理については、それほど厳しくしなくてもよい。
【００９４】
そこで、調合後（フィルタリング前）の機能層形成用インクに含まれるパーティクルについて測定を試みた。パーティクルの測定には、ＲＩＯＮ社製の液中パーティクルカウンター（ＫＳ−４２ＢＦ）を用いた。この液中パーティクルカウンターは、センサー内の透明な流路（フローセル）に交わる光ビームを照射し、照射領域を通過する粒子によってもたらされる散乱光量からパルスをつくり、波高分析して、粒子（パーティクル）の粒径、個数を求める光散乱方式が採用されている。検出可能な粒子の最小径は０．２μｍである。測定のために上記流路（フローセル）を１０ｍｌ／ｍｉｎ（分）の速度で試料を通過させている。２〜４回の測定を行い、測定の平均値を測定結果とした。
【００９５】
調合後（フィルタリング前）の機能層形成用インクには相当量のパーティクルが含まれていると考えられるため、光散乱方式の上記液中パーティクルカウンターで原液の測定を行うことは不適当である。そこで、原液でなく溶媒で原液を希釈したものを試料とした。具体的には、溶媒として関東化学株式会社製のＥＬグレード（電子材料グレード）のアセトンを用い、１００倍に希釈したものを試料とした。
【００９６】
図９（ａ）は希釈後の機能層形成用インク中のパーティクルの測定結果を示すグラフ、図９（ｂ）は希釈に用いた溶媒であるアセトンのパーティクルの測定結果を示すグラフである。
【００９７】
図９（ａ）に示したパーティクルの測定結果は、機能層形成材料としての発光層形成材料を溶媒としての３−フェノキシトルエンに濃度が１．０ｗｔ％となるように溶解させた後、アセトンで１００倍に希釈した試料を上記液中パーティクルカウンターで測定した結果に基づいて、希釈前のパーティクルの数を推測したものである。
図９（ａ）の測定結果（推測値）によれば、１０ｍｌの機能層形成用インク中には、粒径が０．２μｍ以上のパーティクルが４８９８５４１７個、粒径が０．３μｍ以上のパーティクルが１１１７５０００個、粒径が０．４μｍ以上のパーティクルが８０４１６７個、粒径が０．５μｍ以上のパーティクルが２０４１６７個、粒径が１μｍ以上のパーティクルが２９１６７個、粒径が１．５μｍ以上のパーティクルが６２５０個、粒径が２．０μｍ以上のパーティクルが４１６７個、含まれていた。
【００９８】
なお、この測定結果は、図９（ｂ）に示すように、希釈に用いたアセトン中のパーティクルを含むものである。ちなみに、１０ｍｌのＥＬグレードのアセトン中には、粒径が０．２μｍ以上のパーティクルが１３５０個、粒径が０．３μｍ以上のパーティクルが３０８個、粒径が０．４μｍ以上のパーティクルが１２１個、粒径が０．５μｍ以上のパーティクルが６１個、粒径が１．０μｍ以上のパーティクルが１３個、粒径が１．５μｍ以上のパーティクルが６個、粒径が２．０μｍ以上のパーティクルが３個、含まれていた。したがって、希釈に用いたアセトン（ＥＬグレード）中に含まれる異物の数は、希釈後の機能層形成用インク中に含まれるパーティクルの数と比較すれば無視できる水準である。
【００９９】
次に、フィルターを用いて機能層形成用インク（原液）を濾過した後のパーティクルの測定結果について図１０を参照して説明する。図１０は孔径が０．２μｍのフィルターを用いて機能層形成用インクを濾過した後のパーティクルの測定結果を示すグラフである。なお、フィルタリング後の機能層形成用インク中のパーティクルの測定には、ＲＩＯＮ社製の液中パーティクルカウンターＫＳ−４２Ａを用いた。この液中パーティクルカウンターＫＳ−４２Ａが検出可能な粒子の最小径は０．１μｍである。
【０１００】
まず、本実施形態において濾過に用いたフィルターは、所定の孔径を有するメッシュフィルターを備えたカプセル型のフィルターである。メッシュフィルターの材料としては、例えば、フッ素系樹脂であるＰＦＡ（テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体）やＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＰＰ（ポリプロピレン）、ＰＥ（ポリエチレン）などが挙げられる。メッシュフィルターの孔径は濾過したいパーティクルの粒径に応じて選定することができる。機能層形成用インクはカプセル型のフィルターに加圧注入されることによって濾過（フィルタリング）される。
【０１０１】
孔径が０．２μｍのフィルターを用いて上記した機能層形成用インクを濾過した後のパーティクルの測定結果を図１０に示す。実際には、１１０ｍｌの機能層形成用インクをフィルターによって濾過し、濾過後の機能層形成用インクを試料として前述した液中パーティクルカウンターＫＳ−４２Ａを用いて測定した。図１０に示すように、濾過後の１０ｍｌの機能層形成用インク中には、粒径が０．１μｍ以上のパーティクルが１２３３６３個、粒径が０．１５μｍ以上のパーティクルが１１８５７５個、粒径が０．２μｍ以上のパーティクルが９６５８８個、粒径が０．３μｍ以上のパーティクルが５２１８個、粒径が０．５μｍ以上のパーティクルが５５９個、含まれていた。つまり、粒径が０．５μｍ以上のパーティクルを除去しようとして、孔径が０．５μｍよりも小さい０．２μｍのフィルターを用いて濾過したとしても、濾過後の機能層形成用インクには、粒径が０．５μｍ以上のパーティクルが５５９個含まれる。
【０１０２】
そこで、孔径が０．２μｍのフィルターで濾過した後の機能層形成用インクを用いて複数の有機ＥＬ装置１００（サンプル）を試作し、ダークスポット（ＤＳ）の発生状況を検証した。具体的には、濾過後の機能層形成用インクを使用して、複数の有機ＥＬ素子１３０Ｒを形成し、ダークスポット（ＤＳ）の発生状況とパーティクル（異物）との関係を調べた。
【０１０３】
前述したように、試作品の有機ＥＬ装置１００（画素数が１５１０５個）における有機ＥＬ素子１３０の膜形成領域の面積（発光領域の面積）はおよそ２７１９７μｍ2である。また、前述した有機ＥＬ素子の製造方法に基づいて、１つの有機ＥＬ素子１３０Ｒを形成するために使用する、正孔注入層形成用のインク６０がおよそ４２０ｎｇ、正孔輸送層形成用のインク７０が３８４ｎｇ、発光層形成用のインク８０Ｒが２９７ｎｇであり、合計が１１０１ｎｇとなる。したがって、複数の有機ＥＬ素子１３０Ｒを形成するのに用いられるインクの総量は、１１０１ｎｇ×１５１０５≒１６．６ｍｇ、およそ１６ｍｌである。
【０１０４】
複数の試作品を確認した結果、大きさが０．５μｍ以上のパーティクル（異物）によってダークスポット（ＤＳ）となった数の平均は、１．４個であった。つまり、試作品における複数の有機ＥＬ素子１３０Ｒの製造には、１６ｍｌの機能層形成用インクを使うので、液中パーティクルカウンター（ＫＳ−４２Ａ）によって計測された粒径が０．５μｍ以上のパーティクルの数（５５９個）の１．６倍の８９４個のうちの１．４個（０．１６％）がダークスポット（ＤＳ）になったと考えられる。液中パーティクルカウンターによって計測される粒径が０．５μｍ以上のパーティクルの中にはダークスポット（ＤＳ）とならない、例えば機能層形成材料が溶媒に溶け切れていないことで生ずる粒子が存在するものと考えられる。言い換えれば、ダークスポット（ＤＳ）となり得るパーティクルとは、機能層形成用インク中に含まれる不純物であって、溶媒に溶解しない固形分を指すものである。
【０１０５】
機能層形成用インクに含まれるパーティクルをより低減するために、フィルターの孔径と濾過の回数とについて検証してみた。具体的には、孔径がさらに小さい０．０５μｍのフィルターを用いて濾過を行った後の機能層形成用インクのパーティクルを液中パーティクルカウンター（ＫＳ−４２ＢＦ；検出可能な粒子の最小径が０．２μｍ）にて測定した。測定結果を図１１に示す。図１１（ａ）は孔径が０．０５μｍのフィルターを用いて機能層形成用インクを２回濾過した後のパーティクルの測定結果を示すグラフ、図１１（ｂ）は２０回濾過した後のパーティクルの測定結果を示すグラフである。なお、グラフ中のパーティクルの数は、複数回の測定の平均値を小数点以下１桁まで表示した。
【０１０６】
図１１（ａ）に示すように、孔径が０．０５μｍのフィルターを用いて２回濾過した後の機能層形成用インク中には、粒径が０．２μｍ以上のパーティクルが９８９．５個、粒径が０．３μｍ以上のパーティクルが２７５．５個、粒径が０．４μｍ以上のパーティクルが１０６個、粒径が０．５μｍ以上のパーティクルが４０．５個、粒径が０．６μｍ以上のパーティクルが２５個、粒径が０．７μｍ以上のパーティクルの数が１８個、粒径が０．８μｍ以上のパーティクルが１０個、粒径が１．０μｍ以上のパーティクルが６．５個、粒径が１．５μｍ以上のパーティクルが２．５個、粒径が２．０μｍ以上のパーティクルが０．５個、含まれていた。
【０１０７】
例えば、画素数が上記８Ｋ４Ｋ（５５Ｉｎｃｈ）の有機ＥＬ装置１００では、膜形成領域の総面積が２９３２μｍ2×７６８０×４３２０＝９７２７６ｃｍ2となり、前述した３Ｉｎｃｈの試作品に対して２３７倍の量のおよそ３７９２ｍｌのインクを使うことになる。したがって、２回濾過した後の機能層形成用インクを用いたとしても、３７９２ｍｌのインク中には、０．５μｍ以上のパーティクルが４０．５個×３７９２÷１０＝１５３５７個存在すると予測され、そのうちの０．１６％にあたる２４個が許容できないダークスポット（ＤＳ）となって欠陥画素が生じてしまう。１０ｍｌ中の０．５μｍ以上のパーティクルの数を７個以下とすると、許容できないダークスポット（ＤＳ）の数、つまり欠陥画素の数が５個未満となるので、実際の製品の製造における品質保証水準として受け入れられる水準と考えられる。
【０１０８】
図１１（ｂ）に示すように、孔径が０．０５μｍのフィルターを用いて２０回濾過した後の機能層形成用インク中には、粒径が０．２μｍ以上のパーティクルが１６５．３個、粒径が０．３μｍ以上のパーティクルが４８．７個、粒径が０．４μｍ以上のパーティクルが１３個、粒径が０．５μｍ以上のパーティクルが５個、粒径が１．０μｍ以上のパーティクルが２個、粒径が１．５μｍのパーティクルが１．７個、含まれていた。したがって、この状態の機能層形成用インクを用いて画素数が上記８Ｋ４Ｋ（５５Ｉｎｃｈ）の有機ＥＬ装置１００を製造した場合には、３７９２ｍｌのインク中には、０．５μｍ以上のパーティクルが５個×３７９２÷１０＝１８９６個存在すると予測され、そのうちの０．１６％にあたる３個が許容できないダークスポット（ＤＳ）となる。つまり、孔径が０．０５μｍのフィルターを用いて２０回程度濾過を行えば、十分に実用に耐えうる機能層形成用インクを供給できる。ゆえに、輝度の低下が認識される欠陥画素を５個未満とするには、１０ｍｌ中の機能層形成用インクに含まれる粒径が０．５μｍ以上のパーティクルの数を７個以下とすることが好ましい。また、より微細な画素サイズ（例えば画素数が８Ｋ４Ｋ）への対応や複数の薄膜層からなる機能層１３２のうち発光層以外の例えば正孔注入層１３２ａや正孔輸送層１３２ｂを液相プロセスで形成することを考慮すると、同一の画素１０７に異物が重複して含まれる確率は実際にはかなり低いことが考えられるものの、１０ｍｌ中の機能層形成用インクに含まれる粒径が０．５μｍ以上のパーティクルの数を１個未満とすることがより好ましい。
【０１０９】
このような機能層形成用インクの製造方法は、調合後（フィルタリング前）の機能層形成用インクに含まれる単位体積（１０ｍｌ）あたりのパーティクルの大きさと数とを測定する第１工程と、第１工程の結果に基づいてフィルターの孔径を選定する第２工程と、第２工程で選定された孔径のフィルターを用いて機能層形成用インクを濾過する第３工程とを有する。そして、第２工程では、フィルターの孔径と、濾過後の０．５μｍ以上の大きさのパーティクルの数との関係からフィルターの孔径を選定することが好ましい。
また、第２工程では、濾過後の０．５μｍ以上のパーティクルの数が１０ｍｌ中に７個以下となるように、フィルターの孔径と、濾過回数とを決定することが好ましい。さらには、濾過後の０．５μｍ以上のパーティクルの数が１０ｍｌ中に１個未満となるように、フィルターの孔径と、濾過回数とを決定することがより好ましい。
これによりパーティクルの大きさと数とが管理された機能層形成用インクを製造することができる。
なお、機能層形成用インクを濾過する第３工程は、同じ孔径のフィルターを用いて繰り返し濾過を行ってもよいし、異なる孔径のフィルターを用いて孔径を段階的に小さくしながら繰り返して濾過を行ってもよい。濾過に掛かる時間を考慮するならば、先に大きな孔径のフィルターで濾過してから、小さな孔径のフィルターに切り替えて濾過することが好ましい。
また、前述した有機ＥＬ素子１３０の製造方法において、機能層形成用インクをインクジェットヘッド５０から液滴として吐出させる吐出装置の構成としては、インクジェットヘッド５０への機能層形成用インクの供給経路に孔径が異なるフィルターを直列に配置することが考えられる。
【０１１０】
本発明は、上記した実施形態に限られるものではなく、請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う機能層形成用インクおよび該機能層形成用インクの製造方法ならびに該機能層形成用インクを適用する有機ＥＬ素子の製造方法もまた本発明の技術的範囲に含まれるものである。上記実施形態以外にも様々な変形例が考えられる。以下、変形例を挙げて説明する。
【０１１１】
（変形例１）本発明の機能層形成用インクを適用可能な有機ＥＬ素子は、陽極としての画素電極１３１と陰極としての対向電極１３４との間に、発光層１３２ｃＲ（または発光層１３２ｃＧ）と発光層１３２ｃＢとを有するものに限定されない。液相プロセスで形成される発光層は１つでもよいし、機能層１３２を構成する複数の薄膜層のうち少なくとも１層の薄膜層が機能層形成用インクを用いて形成されるものであればよい。
【０１１２】
（変形例２）本発明の機能層形成用インクおよびその製造方法を適用可能な素子は、有機ＥＬ素子に限定されない。例えば、有機半導体素子、ＭＥＭＳの構造体、マイクロレンズなどの微小光学素子などが挙げられる。
したがって、機能層形成用インクに含まれる機能層形成材料や機能層形成材料を溶解させる溶媒の構成は、前述した機能層形成用インクとしてのインク６０，７０，８０Ｇ，８０Ｒの構成に限定されない。また、インクジェットヘッド５０を用いて機能層形成用インクを塗布する場合（液滴吐出法を用いる場合）、機能層形成用インクがインクジェットヘッド５０のノズル内で乾燥して目詰まりが生ずることを防ぐために、機能層形成材料を溶解させる溶媒は、沸点が２００℃以上であることが好ましい。さらには、インクジェットヘッド５０を用いてノズルから機能層形成用インクの液滴を安定的に吐出するには、機能層形成用インクの粘度が３０ｍＰａ・ｓ（秒）以下であることが好ましい。
【符号の説明】
【０１１３】
６０，７０，８０Ｇ，８０Ｒ…機能層形成用インクとしてのインク、１００…有機ＥＬ装置、１３０，１３０Ｂ，１３０Ｇ，１３０Ｒ…有機ＥＬ素子，１３１，１３１Ｂ，１３１Ｇ，１３１Ｒ…陽極としての画素電極、１３２，１３２Ｂ，１３２Ｇ，１３２Ｒ…機能層、１３４…陰極としての対向電極。
【図１】
2018147888.tif 000002
【図２】
2018147888.tif 000003
【図３】
2018147888.tif 000004
【図４】
2018147888.tif 000005
【図５】
2018147888.tif 000006
【図６】
2018147888.tif 000007
【図７】
2018147888.tif 000008
【図８】
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【図９】
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【図１０】
2018147888.tif 000011
【図１１】
2018147888.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成30年5月28日(2018.5.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
機能層形成用インクであって、
機能層形成材料と、
前記機能層形成材料が溶解している溶媒と、
を含み、
前記溶媒に溶解していないパーティクルであって、大きさが０．５μｍ以上である前記パーティクルの数が、１０ｍｌの前記機能層形成用インクの中に７個以下であることを特徴とする機能層形成用インク。
【請求項２】
大きさが０．５μｍ以上である前記パーティクルの数が、１０ｍｌの前記機能層形成用インクの中に１個未満であることを特徴とする請求項１に記載の機能層形成用インク。
【請求項３】
液滴を吐出することにより機能層を形成する際に用いることを特徴とする請求項１または２に記載の機能層形成用インク。
【請求項４】
機能層形成材料と溶媒とを調合し、第１の溶液を形成する工程と、
前記第１の溶液を濾過し、第２の溶液とする工程と、
を含み、
前記溶媒に溶解していないパーティクルであって、大きさが０．５μｍ以上である前記パーティクルの数が、１０ｍｌの前記第２の溶液の中に７個以下であることを特徴とする機能層形成用インクの製造方法。
【請求項５】
請求項１乃至３のいずれかに記載の機能性形成用インクを用いて機能層を形成する工程を含むことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【請求項６】
画素の面積が２７１９７μｍ２以下であり、１つの前記画素に対する前記機能層形成用インクの供給量が５．８８×１０２Ｌ／ｍ２以下であることを特徴とする請求項５に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の形態または適用例として実現することが可能である。
本発明の一態様の機能層形成用インクは、機能層形成材料と、前記機能層形成材料が溶解している溶媒と、を含み、前記溶媒に溶解していないパーティクルであって、大きさが０．５μｍ以上である前記パーティクルの数が、１０ｍｌの前記機能層形成用インクの中に７個以下であることを特徴とする。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０３】
前述したように、試作品の有機ＥＬ装置１００（画素数が１５１０５個）における有機ＥＬ素子１３０の膜形成領域の面積（発光領域の面積）はおよそ２７１９７μｍ2である。また、前述した有機ＥＬ素子の製造方法に基づいて、１つの有機ＥＬ素子１３０Ｒを形成するために使用する、正孔注入層形成用のインク６０がおよそ４２０ｎｇ、正孔輸送層形成用のインク７０が３８４ｎｇ、発光層形成用のインク８０Ｒが２９７ｎｇであり、合計が１１０１ｎｇとなる。したがって、複数の有機ＥＬ素子１３０Ｒを形成するのに用いられるインクの総量は、１１０１ｎｇ×１５１０５≒１６．６ｍｇ、およそ０．０１６ｍｌである。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０４】
複数の試作品を確認した結果、大きさが０．５μｍ以上のパーティクル（異物）によってダークスポット（ＤＳ）となった数の平均は、１．４個であった。つまり、試作品における複数の有機ＥＬ素子１３０Ｒの製造には、０．０１６ｍｌの機能層形成用インクを使うので、液中パーティクルカウンター（ＫＳ−４２Ａ）によって計測された粒径が０．５μｍ以上のパーティクルの数（５５９個）の０．００１６倍の０．８９４個のうちの１．４個（０．１６％）がダークスポット（ＤＳ）になったと考えられる。液中パーティクルカウンターによって計測される粒径が０．５μｍ以上のパーティクルの中にはダークスポット（ＤＳ）とならない、例えば機能層形成材料が溶媒に溶け切れていないことで生ずる粒子が存在するものと考えられる。言い換えれば、ダークスポット（ＤＳ）となり得るパーティクルとは、機能層形成用インク中に含まれる不純物であって、溶媒に溶解しない固形分を指すものである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０７】
例えば、画素数が上記８Ｋ４Ｋ（５５Ｉｎｃｈ）の有機ＥＬ装置１００では、膜形成領域の総面積が２９３２μｍ2×７６８０×４３２０＝９７２７６ｃｍ2となり、前述した３Ｉｎｃｈの試作品に対して２３７倍の量のおよそ３．７９２ｍｌのインクを使うことになる。したがって、２回濾過した後の機能層形成用インクを用いたとしても、３．７９２ｍｌのインク中には、０．５μｍ以上のパーティクルが４０．５個×３．７９２÷１０＝１５．３５７個存在すると予測され、そのうちの１６０％にあたる２４個が許容できないダークスポット（ＤＳ）となって欠陥画素が生じてしまう。１０ｍｌ中の０．５μｍ以上のパーティクルの数を７個以下とすると、許容できないダークスポット（ＤＳ）の数、つまり欠陥画素の数が５個未満となるので、実際の製品の製造における品質保証水準として受け入れられる水準と考えられる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１０８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１０８】
図１１（ｂ）に示すように、孔径が０．０５μｍのフィルターを用いて２０回濾過した後の機能層形成用インク中には、粒径が０．２μｍ以上のパーティクルが１６５．３個、粒径が０．３μｍ以上のパーティクルが４８．７個、粒径が０．４μｍ以上のパーティクルが１３個、粒径が０．５μｍ以上のパーティクルが５個、粒径が１．０μｍ以上のパーティクルが２個、粒径が１．５μｍのパーティクルが１．７個、含まれていた。したがって、この状態の機能層形成用インクを用いて画素数が上記８Ｋ４Ｋ（５５Ｉｎｃｈ）の有機ＥＬ装置１００を製造した場合には、３．７９２ｍｌのインク中には、０．５μｍ以上のパーティクルが５個×３．７９２÷１０＝１．８９６個存在すると予測され、そのうちの１６０％にあたる３個が許容できないダークスポット（ＤＳ）となる。つまり、孔径が０．０５μｍのフィルターを用いて２０回程度濾過を行えば、十分に実用に耐えうる機能層形成用インクを供給できる。ゆえに、輝度の低下が認識される欠陥画素を５個未満とするには、１０ｍｌ中の機能層形成用インクに含まれる粒径が０．５μｍ以上のパーティクルの数を７個以下とすることが好ましい。また、より微細な画素サイズ（例えば画素数が８Ｋ４Ｋ）への対応や複数の薄膜層からなる機能層１３２のうち発光層以外の例えば正孔注入層１３２ａや正孔輸送層１３２ｂを液相プロセスで形成することを考慮すると、同一の画素１０７に異物が重複して含まれる確率は実際にはかなり低いことが考えられるものの、
１０ｍｌ中の機能層形成用インクに含まれる粒径が０．５μｍ以上のパーティクルの数を１個未満とすることがより好ましい。