(57)【要約】      （修正有）【課題】損傷した金属材料から基準方位を高精度に推定する。【解決手段】損傷又は破壊した金属材料から基準方位を推定する基準方位の推定方法であって、前記金属材料に電子線を照射し各測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定ステップと、前記各測定点のうち、結晶方位が回転した一部を除外して、結晶方位の最密度点を算出する算出ステップＳ４５と、を含み、前記算出ステップにて算出した最密度点の結晶方位を、前記金属材料の基準方位とする。【選択図】図５
2018116023.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
損傷又は破壊した金属材料から基準方位を推定する基準方位の推定方法であって、
前記金属材料に電子線を照射し各測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定ステップと、
前記各測定点のうち、結晶方位が回転した一部を除外して、結晶方位の最密度点を算出する算出ステップと、を含み、
前記算出ステップにて算出した最密度点の結晶方位を、前記金属材料の基準方位とする、基準方位の推定方法。
【請求項２】
請求項１に記載の基準方位の推定方法であって、
前記算出ステップでは、
前記測定ステップで測定した他の測定点との結晶方位差が最小となる第１重心点を求めると共に、
前記測定ステップで測定した全測定点うち、前記第１重心点に対する結晶方位差の大きい所定割合を除外して、残る他の測定点との結晶方位差が最小となる最密度点を算出する、基準方位の推定方法。
【請求項３】
請求項２に記載の基準方位の推定方法であって、
前記金属材料はニッケル基超合金であり、
前記算出ステップでは、
前記測定ステップで測定した全測定点のうち、第１重心点に対する結晶方位差の大きい７０％〜５０％の測定点を除外して、残る３０％〜５０％の測定点を対象に、結晶方位差が最小となる結晶方位の最密度点を算出する、基準方位の推定方法。
【請求項４】
金属材料の破壊原因の推定又は損傷率を評価する装置であって、
損傷又は破壊した金属材料に電子線を照射して各測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定部と、
データ処理部と、を含み、
前記データ処理部は、
前記各測定点のうち、結晶方位が回転した一部を除外して、結晶方位の最密度点を算出する最密度点算出処理と、
前記最密度点の結晶方位を基準方位として、前記基準方位に対する前記各測定点の結晶方位差を算出する方位差算出処理と、
前記各測定点の結晶方位差に基づいて、金属材料の破壊原因の推定又は損傷率を評価する処理と、を実行する、装置。
【請求項５】
請求項４に記載の装置であって、
前記データ処理部は、
前記最密度点算出処理において、前記測定部にて測定した他の測定点との結晶方位差が最小となる第１重心点を求めると共に、
前記測定部にて測定した全測定点のうち、第１重心点に対する結晶方位差の大きい所定割合を除外して、残る他の測定点との結晶方位差が最小となる最密度点を算出する、装置。
【請求項６】
請求項５に記載の装置であって、
前記金属材料はニッケル基超合金であり、
前記データ処理部は、
前記最密度点算出処理において、
前記測定部にて測定した全測定点のうち、第１重心点に対する結晶方位差の大きい７０％〜５０％の測定点を除外して、残る３０％〜５０％の測定点を対象に、結晶方位差が最小となる結晶方位の最密度点を算出する、装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、損傷又は破壊した金属材料から基準方位を推定する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年では、金属材料の破壊原因の推定や損傷率の評価を、電子後方散乱回折像法（Electron Backscatter Diffraction：ＥＢＳＤ）による結晶方位解析を用いて行う方法が考案されている（特許文献１、特許文献２参照）。具体的には、ＥＢＳＤ法により、金属材料の結晶方位を測定する。そして、測定した各測定点の結晶方位を、基準方位と比較して結晶方位差を求め、求めた結晶方位差に基づいて、金属材料の損傷率や破壊原因を評価している。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２０１２−２６１４号公報
【０００４】
【特許文献２】特開２０１３−６４６２６公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記では、金属材料の各測定点の結晶方位を、基準方位（理想的には、損傷前の結晶方位）と比較して、結晶方位差を求めている。そのため、結晶方位差を正確に求めるためには、基準方位を正確に求めることが必要となる。こうした基準方位は、損傷前や破壊前であれば、ＥＢＳＤ法で結晶方位を測定することにより、容易に特定することが出来るが、損傷前や破壊前に結晶方位を計測していない場合、損傷品や破壊品から基準方位を特定せざるを得ない。
しかしながら、損傷品や破壊品は、結晶方位の一部が基準方位から回転していることから、基準方位を正確に特定することが難しいという課題があった。
【０００６】
本発明は上記のような事情に基づいて完成されたものであって、金属材料の基準方位の推定精度を高めることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、損傷又は破壊した金属材料から基準方位を推定する基準方位の推定方法であって、前記金属材料に電子線を照射し各測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定ステップと、前記各測定点のうち、結晶方位が回転した一部を除外して、結晶方位の最密度点を算出する算出ステップと、を含み、前記算出ステップにて算出した最密度点の結晶方位を、前記金属材料の基準方位とする。
【０００８】
本発明は、金属材料の破壊原因の推定又は損傷率を評価する装置であって、損傷又は破壊した金属材料に電子線を照射して各測定点の結晶方位を電子後方散乱回折像法により測定する測定部と、データ処理部と、を含み、前記データ処理部は、前記各測定点のうち、結晶方位が回転した一部を除外して、結晶方位の最密度点を算出する最密度点算出処理と、前記最密度点の結晶方位を基準方位として、前記基準方位に対する前記各測定点の結晶方位差を算出する方位差算出処理と、前記各測定点の結晶方位差に基づいて、金属材料の破壊原因の推定又は損傷率を評価する処理と、を実行する。
【０００９】
尚、本発明において、「最密度点」とは、結晶方位の分布で、密度が最も高くなる測定点のことを意味しており、例えば、金属材料の結晶方位を図６に示す逆極点図で表した場合、「最密度点」は、測定点の集まりである点群（ただし、結晶方位が回転した一部の点は除く）の重心点である。また、「結晶方位が回転した」とは、金属材料が損傷等を受けることにより、結晶方位が損傷前の基準方位から変化したことを意味する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、損傷後や破壊後でも、金属材料の基準方位を、高精度に推定することが出来る。また、金属材料の損傷率や破壊原因の推定を高精度に行うことが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】実施形態１における評価装置のブロック図
【図２】金属材料の損傷率の評価方法を示すフローチャート図
【図３】測定点と結晶方位差を示す図
【図４】マスターカーブのグラフ
【図５】最密度点の算出方法を示すフローチャート図
【図６】結晶方位の分布を示す逆極点図
【図７】図６の一部を拡大した図
【図８】結晶方位の座標系を示す図
【図９】結晶方位の分布を示す逆極点図
【図１０】金属材料の化学成分の概略及び引張特性を示す図
【図１１】試験片の形状を示す図
【図１２】測定点の割合と方位差との関係を示す図
【図１３】実施形態２における破壊原因の推定方法を示すフローチャート図
【図１４】測定に用いられる試料の正面図
【図１５】各破断材の方位差曲線を示すグラフ
【図１６】破断品の結晶方位差Ｈの分布を示す図（本発明の方法で基準方位を算出した場合）
【図１７】破断品の結晶方位差Ｈの分布を示す図（算術平均で基準方位を算出した場合）
【発明を実施するための形態】
【００１２】
＜実施形態１＞
以下、図１〜図１２を参照しつつ、金属材料の損傷率を評価する評価装置ついて詳細に説明する。
【００１３】
１．評価装置１の構成
図１には、金属材料の損傷率Ｚを推定する評価装置のブロック図を示す。評価装置１は、測定部５と、データ処理装置２０とを備えている。測定部５は、走査型電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：ＳＥＭ）１０と、ＥＢＳＤ（Electron Back Scatter Diffraction）検出器１４と、３つの制御ユニット１７、１８、１９を有している。
【００１４】
走査型電子顕微鏡１０は、内部に試料を固定可能な試料ステージ１１が配された試料室１２と、この試料に電子線を照射可能な電子銃１３（本発明の電子源に該当）とを備えた一般的な構成のものである。また、ＥＢＳＤ検出器１４は、試料への電子線照射によって生じる電子後方散乱回折像を投影するスクリーン１５と、投影された電子後方散乱回折像を撮像するための高感度カメラ１６とを備えた一般的な構成のものである。
【００１５】
３つの制御ユニット１７、１８、１９は、電子銃による電子線照射を制御する電子線制御ユニット１７、試料ステージ１１の位置及び角度を制御するステージ制御ユニット１８、および、高感度カメラ１６による撮像を制御するカメラ制御ユニット１９からなる。これらの制御ユニット１７、１８、１９はデータ処理装置２０に接続されており、ＣＰＵ２１からの指令により試料ステージ１１、電子銃１３および高感度カメラ１６を制御する。
【００１６】
データ処理装置２０は、コンピュータにより構成されており、電子線照射の制御や回折像の取得、方位解析等を行う測定・解析用プログラムを実行するＣＰＵ２１と、ハードディスク２２とを備えている。ハードディスク２２には、データ記憶領域２３、プログラム記憶領域２４がそれぞれ確保されている。データ記憶領域２３には、後述するマスターカーブＬａのデータ等が記憶されている。また、プログラム記憶領域２４には、結晶方位の解析及び金属材料の損傷率Ｚを評価するためのプログラムなどが記憶されている。
【００１７】
２．金属材料の損傷率Ｚの推定方法
次に、上記のように構成された評価装置１を用いて、例えば、ガスタービンの動翼に使用される金属材料（一例としてニッケル基超合金）の損傷率Ｚを推定する方法について、図２に示すフローチャートを参照しつつ説明する。
【００１８】
尚、損傷率Ｚは、金属材料の損傷度合であり、本明細書では下記の（１）式にて定義する。
【００１９】
Ｚ＝Ｔ／Ｔｆ・・・・・・（１）式
「Ｔ」は初期からの経過時間である。「Ｔｆ」は初期から破断までの経過時間である。
【００２０】
まず、Ｓ１０では、測定者が試料の準備を行う。すなわち、評価対象となる損傷した金属材料（一例としてニッケル基合金）から一部が試料として採取される。そして、電子後方散乱回折法による分析に適した表面状態となるように準備される。ここで、機械的研磨、電解研磨等の一般的な手法を用いることにより、電子後方散乱法による評価用の試料を作成することが出来る。その後、測定者は準備した試料を試料ステージ１１に対してセットする。
【００２１】
続く、Ｓ２０では、走査型電子顕微鏡１０の試料ステージ１１上にセットされた評価対象の試料について、各測定点Ｐの結晶方位を、電子後方散乱回折法により測定する。
【００２２】
具体的には、電子線を試料の表面に走査しつつ、所定ピッチ毎に照射する。電子線の照射により、電子後方散乱回折像が生じ、スクリーン１５上に投影される。投影された電子後方散乱回折像は、高感度カメラ１６により撮影され、画像データとしてデータ処理装置２０に出力される。
【００２３】
続く、Ｓ３０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、得られた電子後方散乱回折像を解析し、各測定点Ｐにおける結晶方位を得る。なお、この処理は、例えばＴＳＬソリューションズ社製「ＯＩＭ」等の測定・解析用プログラムを用いて公知の方法で行うことができる。得られた結晶方位は、各測定点Ｐの座標データとともにハードディスク２２のデータ記憶領域２３に記録される。尚、Ｓ２０、Ｓ３０が本発明の「測定ステップ」に相当する。
【００２４】
続く、Ｓ４０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、Ｓ３０にて得られた各測定点Ｐの結晶方位のデータから、基準方位（損傷前の結晶方位）を算出する処理を行う。尚、基準方位の算出方法については、後に詳しく説明する。また、Ｓ４０が本発明の「算出ステップ」、「最密度点算出処理」に相当する。
【００２５】
続く、Ｓ５０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、Ｓ３０で得られた各測定点Ｐの結晶方位と、Ｓ４０で算出した基準方位に基づき、各測定点Ｐにおける結晶方位差Ｈを決定する。具体的には、対象となる測定点Ｐの結晶方位と基準方位との差が、その測定点Ｐにおける結晶方位差（ＧＲＯＤ：Grain Reference Orientation Deviation）として算出される。また、図３では、結晶粒内の最密度点（基準方位の点）Ｐｏと各測定点Ｐとの結晶方位差Ｈを示している。尚、Ｓ５０が本発明の「方位差算出処理」に相当する。
【００２６】
続く、Ｓ６０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、Ｓ５０で算出した各測定点Ｐの結晶方位差Ｈから、結晶方位差Ｈの平均値Ｈａｖを算出する。
【００２７】
そして、Ｓ７０において、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、Ｓ６０で算出した結晶方位差Ｈの平均値Ｈａｖを、図４に示すマスターカープＬａ（損傷率Ｚと結晶方位差Ｈの平均値Ｈａｖとの相関性を示す曲線）に参照することにより、試料の損傷率Ｚを評価することが出来る。例えば、結晶方位差Ｈの平均値Ｈａｖが「Ｈ１」の場合、試料の損傷率Ｚは「Ｚ１」である。
【００２８】
尚、図４に示すマスターカーブＬａは、試料と同じ金属材料（上記例ではニッケル基超合金）で事前に損傷試験（例えば、クリープ損傷試験）を行い、各損傷率Ｚにおいて上記と同様の方法（Ｓ１０〜Ｓ６０）で各測定点Ｐの結晶方位差Ｈ、及びその平均値Ｈａｖを求めることで得たものである。尚、クリープ損傷試験は、試料に対して高温状態下で一定の応力を加え続けることにより、試料を損傷させる試験である。
【００２９】
３．基準方位の推定方法
本実施形態では、上記したように、金属材料の損傷率Ｚを「結晶方位差Ｈ」に基づいて評価している。損傷率Ｚの評価精度を高めるには、結晶方位差Ｈを正確に算出する必要があり、それには、結晶の基準方位を正確に特定することが望ましい。
【００３０】
基準方位は、理想的には、金属材料の損傷前の結晶方位である。そのため、金属材料の損傷前であれば、ＥＢＳＤ法で結晶方位を測定することにより、基準方位を容易に特定することが出来る。
【００３１】
しかし、損傷前に結晶方位を計測していない場合、損傷した試料から基準方位を特定せざるを得ない。一方、損傷した試料では、一部の結晶は、結晶方位が基準方位から回転している。
【００３２】
そのため、例えば、損傷した試料を対象として、各測定点Ｐの結晶方位の算術平均などから基準方位を求めようとすると、回転した方位分が誤差となり、基準方位を正確に特定することが難しいという問題がある。
【００３３】
そこで、本実施形態では、全測定点Ｐのうち、結晶方位が回転した一部を除外して、結晶方位の最密度点を算出し、算出した最密度点の結晶方位を、金属材料の基準方位とする。このようにすることで、算術平均による方法に比べて、基準方位を正確に推定することが出来る。尚、「結晶方位が回転した」とは、金属材料が損傷等を受けることにより、結晶方位が、損傷前の基準方位から変化したことを意味する。
【００３４】
以下、図５を参照して、損傷後の試料から基準方位を算出する手順を説明する。尚、図５は、図２に示す「基準方位の算出処理（Ｓ４０）」の詳細を示している。
【００３５】
図５に示すように、基準方位の算出処理（Ｓ４０）は、Ｓ４１、Ｓ４３、Ｓ４５の３つのステップから構成されている。そして、Ｓ４１において、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、結晶方位の第１重心点を算出する。
【００３６】
具体的には、Ｓ２０で電子線を照射した測定点Ｐを対象として、以下の演算を行う。まず、全測定点から一の測定点を選択する。そして、選択した測定点Ｐについて、他の全ての測定点Ｐとの結晶方位差Ｈをそれぞれ算出し、その総和ΣＨを求める。同様の演算を、選択する測定点Ｐを変更してそれぞれ行い、各測定点について結晶方位差Ｈの総和ΣＨを算出する。そして、各測定点Ｐの結晶方位差Ｈの総和ΣＨを比較し、結晶方位差Ｈの総和ΣＨが最小となる測定点（以下、第１重心点）を算出する。
【００３７】
図６は、損傷後の金属材料について、結晶方位の分布を示す逆極点図（結晶方位群の逆極点図）である。図６において、各測定点Ｐの座標（位置）は、各測定点Ｐの結晶方位を示している。図７は、図６の一部の拡大した図であり、測定点間の結晶方位差Ｈは、図６、図７上において、２点間の距離Ｄにより求めることが出来る。そして、更に、各点間の距離Ｄの総和ΣＤより、結晶方位差Ｈの総和ΣＨを求めることが出来る。
【００３８】
尚、図８は金属材料の結晶方位を示す直交座標系を示しており、Ｘ方向をＬｘ、Ｙ方向をＬｙ、Ｚ方向をＬｚで示している。図６に示す「００１」は図８のＬｚ方向（Ｚ方向）、「１０１」は図８のＬｘｚ方向（ＸＺ方向）、「１１１」は図８のＬｘｙｚ方向（ＸＹＺ方向）をそれぞれ示している。
【００３９】
その後、Ｓ４３において、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、全測定点Ｐのうち、第１重心点に対して結晶方位差Ｈの大きい所定割合の測定点を除外する。このように、結晶方位差の大きい一部の測定点Ｐを除外する理由は、結晶方位差Ｈの大きい測定点は、損傷により結晶方位が回転していると考えることができ、それを除外するためである。そして、本実施形態では、全測定点Ｐのうち６割を除外対象としており、Ｓ４３では、第１重心点に対して結晶方位差Ｈの大きい（図６の逆極点図上で第１重心点から距離が遠い）６割の測定点が除外される。
【００４０】
その後、Ｓ４５において、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、残った４割の測定点Ｐに基づいて、結晶方位の最密度点を算出する。具体的には、残った４割の測定点Ｐを対象として、Ｓ４１と同様に、結晶方位差Ｈをそれぞれ算出し、その総和ΣＨを求める。そして、各測定点の結晶方位差Ｈの総和ΣＨを比較し、結晶方位差Ｈの総和ΣＨが最小となる測定点（以下、第２重心点）を求める。得られた第２重心点が最密度点である。
【００４１】
以上により、Ｓ３０にて算出した全測定点Ｐから結晶方位の最密度点（第２重心点）を特定することが出来る。そして、本実施形態では、損傷した試料から算出した最密度点の結晶方位を、試料の基準方位とする。
【００４２】
図６に示す「●」は全測定点の４割で求めた最密度点、「＊」は算術平均の方位である。全測定点の４割で求めた最密度点は、算術平均に比べて、図９にて「＋」で示す損傷前の基準方位との距離が近く、全測定点の４割で求めた最密度点の方が、算術平均よりも、基準方位の推定誤差が小さいことが理解できる。
【００４３】
４．基準方位の推定精度
また、本実施形態では、試料１００の一例として、「ニッケル基超合金（図１０に化学成分の概略及び引張特性を示す）」を用いて、基準方位の推定精度を検証した。具体的には、図１１に示す、平板形状の試験片１００に対して、クリープ損傷試験を行った。
【００４４】
試験条件、試料の形状は下記の通りである。
＜試験条件＞
周囲温度８８０℃にて、試料１００を図１１のＲ方向に試験機で引っ張り、試験片１００に対して２９４ＭＰａの応力を加え続けた。
＜試料の形状＞
試験片１００の全長Ａは６８ｍｍ、両端部１０５の長さＢは２４ｍｍ、中央部１１０の長さＣは２０ｍｍである。また、試験片１００の幅Ｗ１は８ｍｍ、中央部１１０の幅Ｗ２＝４ｍｍ、板厚は１．５ｍｍである。
【００４５】
そして、クリープ損傷試験により損傷した試験片（損傷率Ｚ＝９９％）１００の中央部１１０の表面に対して、評価装置１を用いて電子線を照射し、各測定点Ｐの結晶方位を電子後方散乱回折法により測定した。次に、全測定点Ｐを対象として第１重心点を求めると共に、その後、算出に使用する測定点Ｐの割合を変えて最密度点を算出し、算出した最密度点の結晶方位と損傷前方位との方位差を算出した。
【００４６】
尚、最密度点の算出に使用する測定点Ｐは、第１重心点に対して結晶方位差Ｈの小さいものを選んでおり、例えば、測定点Ｐの割合が「４０％」であれば、全測定点Ｐのうち「第１重心点から結晶方位差の小さい「４０％」を算出対象としている。
【００４７】
また、損傷前方位は、損傷前の試料の結晶方位であり、クリープ損傷試験の開始前に試料の結晶方位を測定し、その算術平均から求めたものである。
【００４８】
図１２は、最密度点の算出に用いた測定点Ｐの割合[％]と、最密度点の基準方位（損傷前方位）に対する方位差[ｄｅｇ]の関係を示すグラフであり、横軸を測定点Ｐの割合[％]、縦軸を方位差[ｄｅｇ]としている。
【００４９】
図１２に示すように、最密度点の算出に用いた測定点Ｐの割合が２０％以下の場合、方位差は１４[ｄｅｇ]以上である。また、測定点Ｐの割合が６０％以上の場合、方位差は９〜１４[ｄｅｇ]である。
【００５０】
一方、最密度点の算出に用いた測定点Ｐの割合が３０％の場合、方位差は約１[ｄｅｇ]である。また、４０％の場合、方位差は約１．６[ｄｅｇ]、５０％の場合、方位差は約１．８[ｄｅｇ]である。
【００５１】
このように、最密度点の算出に用いる測定点Ｐの割合が３０％〜５０％（除外する割合では７０％〜５０％）の場合、方位差はいずれも２[ｄｅｇ]以下に収まっており、基準方位の推定精度が高い結果が得られた。以上のことから、本例では、Ｓ４３にて、第１重心点に対して結晶方位差の大きい６０％の測定点Ｐを除外している。
【００５２】
尚、図１２の評価結果は、損傷率Ｚ＝９９％の試験片を対象としたものであるが、損傷率Ｚが異なる場合でも、損傷に伴う結晶方位の変化の傾向は変わらない。そのため、損傷率Ｚが異なる場合でも、最密度点の算出に用いる測定点Ｐの割合を３０％〜５０％とすることで、方位差は概ね２[ｄｅｇ]以下に収まり、基準方位の推定精度が高まることが期待できる。また、図１２の評価結果では、最密度点の算出に用いる測定点Ｐの割合を３０％以下にすると、基準方位の推定精度が悪化しており、最低でも、算出に用いる測定点Ｐを３０％は残した方が基準方位の測定精度がよい結果となっている。これは、以下の理由によるものと考えられる。除外する対象を決定する時の初期の基準方位（結晶方位の第１重心点）は仮の基準であり、それ自体が誤差を含んでいる。そのため、除外する割合が大きすぎる（上記例では７０％を超える）と、その誤差の影響が大きくなり、真の損傷前方位の点も同時に除外してしまう可能性があるからである。
【００５３】
５．効果説明
実施形態１の評価装置１では、損傷後でも、金属材料の基準方位の高精度に推定することが出来る。そのため、損傷前に結晶方位を計測していない場合でも、金属材料の損傷率Ｚを高精度に評価することが出来る。以上のことから、ガスタービンの動翼等の取換時期を最適化することが可能となる。
【００５４】
＜実施形態２＞
次に、本発明の実施形態２を図１３〜図１７によって説明する。
実施形態１では、各測定点Ｐの結晶方位差Ｈから金属材料の損傷率Ｚを評価した例を示したが、実施形態２では、各測定点Ｐの結晶方位差Ｈから金属材料の破壊原因を推定する。尚、金属材料の破壊原因を推定する装置の構成は、実施形態１の評価装置１と同様であり、測定部５と、データ処理装置２０とを備えている。
【００５５】
以下、図１３に示すフローチャート図を参照しつつ、金属材料の破壊原因の推定方法を説明する。尚、Ｓ１０〜Ｓ５０は実施形態１とほぼ同じ処理であり、Ｓ１６０〜Ｓ１８０の処理が実施形態１との主たる相違部分である。
【００５６】
まず、Ｓ１０では、測定者が試料の準備を行う。本実施形態において、測定対象となるのは破断した金属材料である。測定者は、測定対象の破断した金属材料から、破断面Ｆを含むように試料２００を切り出す（図１４参照）。そして、切り出した試料２００について、破断面Ｆと垂直な面を測定面Ｓとし、測定面Ｓを研磨等することで、電子後方散乱回折法による分析に適した表面状態となるように準備される。その後、測定者は準備した試料２００を試料ステージ１１に対してセットする。
【００５７】
続く、Ｓ２０では、走査型電子顕微鏡１０の試料ステージ１１上にセットされた評価対象の試料２００について、測定面Ｓにおける各測定点Ｐの結晶方位を、電子後方散乱回折法により測定する。
【００５８】
具体的には、電子線を測定面Ｓ上に走査させ、所定ピッチ毎に照射する。電子線の照射により、電子後方散乱回折像が生じ、スクリーン１５上に投影される。投影された電子後方散乱回折像は、高感度カメラ１６により撮影され、画像データとしてデータ処理装置２０に出力される。
【００５９】
続く、Ｓ３０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、得られた電子後方散乱回折像を解析し、各測定点Ｐにおける結晶方位を得る。得られた結晶方位は、各測定点Ｐの座標データとともにハードディスク２２のデータ記憶領域２３に記録される。
【００６０】
続く、Ｓ４０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、Ｓ３０にて得られた各測定点Ｐの結晶方位のデータから、基準方位を算出する処理を行う。尚、基準方位の算出は、実施形態１にて説明した通りであり、図５に示すＳ４１〜Ｓ４５の処理により算出される。
【００６１】
続く、Ｓ５０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、Ｓ３０で得られた各測定点Ｐの結晶方位と、Ｓ４０で算出した基準方位に基づき、各測定点Ｐにおける結晶方位差Ｈを決定する。具体的には、対象となる測定点Ｐの結晶方位と基準方位との差が、その測定点Ｐにおける結晶方位差（ＧＲＯＤ：Grain Reference Orientation Deviation）として算出される。
【００６２】
続く、Ｓ１６０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、測定面Ｓを、破断面Ｆからの深さ方向において所定間隔毎（例えば１ｍｍ毎）に複数の区分Ｅ１、Ｅ２、...Ｅｎに分割する。そして、区分Ｅ毎に、その区分Ｅに属する測定点Ｐの結晶方位差Ｈの平均値を求める。
【００６３】
続く、Ｓ１７０では、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、破断面からの深さを横軸、方位差を縦軸とした座標上に、ステップＳ１６０で得られた各区分Ｅにおける方位差の平均値のデータをプロットする。そして、得られたグラフを近似することにより、破断面からの深さと方位差との関係を示す方位差曲線を得る。近似は、最小二乗法等、公知の方法により行うことができる。
【００６４】
そして、Ｓ１８０において、データ処理装置２０のＣＰＵ２１は、Ｓ１７０で得られた方位差曲線のパターンを、あらかじめ破壊原因の分かっている標準試料を用いて上記と同様に求めておいた標準方位差曲線（図１５参照）と比較することにより、試料２００の破壊原因を推定する。方位差曲線のパターンは、試料の破壊原因により異なるため、上記の方法により破壊原因を推定することができる。
【００６５】
実施形態２の金属材料の破壊原因を推定する装置では、破壊後でも、金属材料の基準方位の高精度で推定することが出来る。そのため、破壊前に結晶方位を計測していない場合でも、金属材料の破壊原因を高精度に評価することが出来る。
【００６６】
図１６、１７は、衝撃破断材（ニッケル基超合金）について、結晶方位差の分布を示している。図１６は、結晶方位の最密度点から基準方位を推定した場合、図１７は結晶方位の算術平均により基準方位を推定した場合である。
【００６７】
実際の結晶方位差は、破断面（図１６、１７において上側の面）の近傍で大きく、破断面からの距離が遠くなるに連れ小さくなる。図１７は、破断面から遠い部位の方が浅い部位に比べて結晶方位差が大きくなっている（結晶方位差の大小関係が入れ替わっている）部位があり、結晶方位差の推定誤差がある。一方、図１６では、結晶方位差は、破断面（図１６、１７において上側の面）の近傍で大きく、破断面からの距離が遠い場所では小さくなっている。このように、結晶方位の最密度点から基準方位を推定した場合（図１６）の方が、実際の結晶方位差の分布に近い結果となっており、基準方位、及び結晶方位差の推定精度が高い結果が得られている。尚、図１６、１７は、結晶方位差Ｈが小さい部位を薄いトーンで示し、大きい部位を濃いトーンで示している。
【００６８】
＜他の実施形態＞
本発明は上記記述及び図面によって説明した実施形態に限定されるものではなく、例えば次のような実施形態も本発明の技術的範囲に含まれる。
（１）実施形態１、２では、金属材料の一例として「ニッケル基超合金」を例示した。評価対象の金属材料は、例えば、「ニッケル基合金」、「アルミ合金」、「ＳＵＳ」など、未損傷の状態では結晶方位差Ｈが少なく、損傷の進行により結晶方位差Ｈが拡大する特性を持つ金属材料（合金系の金属材料）であれば、広く適用することが出来る。
【００６９】
（２）実施形態１、２では、Ｓ４３にて、結晶方位差Ｈの大きい６割の測定点Ｐを除外した。除外する割合は６割に限定されるものではなく、例えば、実施形態１にて説明したように、ニッケル基超合金について、損傷率Ｚの評価や破壊原因の推定を行う場合には、５割〜７割の範囲内で任意に変更することが出来る。また、金属材料が異なる場合には、除外する割合と基準方位の推定精度の関係を事前に検証して、除外する割合を決めることが好ましい。また、結晶方位差の大きな測定点Ｐの除外する意図は、結晶方位が回転した点を除くためである。従って、所定割合を除外する方法の他にも、例えば、閾値を新たに設定し、Ｓ４３にて、第１重心点に対する結晶方位差Ｈが、閾値を超える測定点を除外するようにしてもよい。
【００７０】
（３）実施形態１、２では、各測定点Ｐの結晶方位差Ｈの平均値Ｈａｖに基づいて、金属材料の損傷率Ｚを評価する例を示した。これ以外にも、各測定点Ｐの結晶方位差Ｈの合計値ΣＨに基づいて、金属材料の損傷率Ｚを評価するようにしてもよい。すなわち、各測定点Ｐの結晶方位差Ｈを用いて、金属材料の損傷率Ｚを評価するものであれば、いかなる方法であってもよい。また、金属材料の破壊原因の推定も同様である。
【符号の説明】
【００７１】
１...評価装置
５...測定部
１０...走査型電子顕微鏡
１１...試料ステージ
１３...電子銃
１４...ＥＢＳＤ検出器
２０...データ処理部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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