(57)【要約】【課題】保護層との密着性が良好で、ピックアップを抑制できる潤滑層を形成できる磁気記録媒体用潤滑剤の材料として、好適に用いることができる含フッ素エーテル化合物を提供する。【解決手段】下記式（１）で表される含フッ素エーテル化合物とする。  Ｒ1−ＣＨ２−Ｒ２−ＣＨ２−Ｒ３                （１）（式（１）中、Ｒ1は２つ以上の極性基を含み、各極性基がそれぞれ異なる炭素原子に結合し、前記極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している末端基であり、Ｒ２は下記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテル鎖を含み、Ｒ３は水酸基またはＲ1である。）−（ＣＦ２）ｙ−１−Ｏ−（（ＣＦ２）ｙＯ）z−（ＣＦ２）ｙ-1−            （３）（式（３）中、ｙは２〜４の整数を表し、ｚは１〜３０の整数を表す。）【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記式（１）で表されることを特徴とする含フッ素エーテル化合物。
Ｒ1−ＣＨ２−Ｒ２−ＣＨ２−Ｒ３                （１）
（式（１）中、Ｒ1は２つ以上の極性基を含み、各極性基がそれぞれ異なる炭素原子に結合し、前記極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している炭素数３以上の有機末端基であり、Ｒ２は下記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテル鎖を含み、Ｒ３は水酸基またはＲ1である。）
−（ＣＦ２）ｙ−１−Ｏ−（（ＣＦ２）ｙＯ）z−（ＣＦ２）ｙ-1−            （３）
（式（３）中、ｙは２〜４の整数を表し、ｚは１〜３０の整数を表す。）
【請求項２】
下記式（２）で表されることを特徴とする含フッ素エーテル化合物。
Ｒ1−ＣＨ２−Ｒ２−ＣＨ２−Ｒ1                （２）
（式（２）中、Ｒ1は２つ以上の極性基を含み、各極性基がそれぞれ異なる炭素原子に結合し、前記極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している炭素数３以上の有機末端基であり、Ｒ２は下記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテル鎖を含む。）
−（ＣＦ２）ｙ−１−Ｏ−（（ＣＦ２）ｙＯ）z−（ＣＦ２）ｙ-1−            （３）
（式（３）中、ｙは２〜４の整数を表し、ｚは１〜３０の整数を表す。）
【請求項３】
Ｒ１に含まれる極性基が水酸基である請求項１または請求項２に記載の含フッ素エーテル化合物。
【請求項４】
前記Ｒ１がエーテル結合（−Ｏ−）を有する請求項１〜請求項３のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【請求項５】
前記Ｒ１が下記式（４）の末端基である請求項１〜請求項４のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化１】
2018024614.tif 000058
（式（４）中、ｘは１〜３の整数を表す。）
【請求項６】
前記式（１）における化合物が、下記式（５）で表される請求項１、請求項３〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化２】
2018024614.tif 000059
（式（５）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【請求項７】
前記式（１）における化合物が、下記式（６）で表される請求項１、請求項３〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化３】
2018024614.tif 000060
（式（６）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【請求項８】
前記式（１）における化合物が、下記式（７）で表される請求項１、請求項３〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化４】
2018024614.tif 000061
（式（７）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【請求項９】
前記式（２）における化合物が、下記式（８）で表される請求項２〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化５】
2018024614.tif 000062
（式（８）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【請求項１０】
前記式（２）における化合物が、下記式（９）で表される請求項２〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化６】
2018024614.tif 000063
（式（９）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【請求項１１】
前記式（２）における化合物が、下記式（１０）で表される請求項２〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化７】
2018024614.tif 000064
（式（１０）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【請求項１２】
前記式（１）における化合物が、下記式（１１）で表される請求項１、請求項３〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化８】
2018024614.tif 000065
（式（１１）中、ｌは１〜１５の整数を表す。）
【請求項１３】
前記式（１）における化合物が、下記式（１２）で表される請求項１、請求項３〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化９】
2018024614.tif 000066
（式（１２）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【請求項１４】
前記式（１）における化合物が、下記式（１３）で表される請求項１、請求項３〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化１０】
2018024614.tif 000067
（式（１３）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【請求項１５】
前記式（２）における化合物が、下記式（１４）で表される請求項２〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化１１】
2018024614.tif 000068
（式（１４）中、ｌは１〜１５の整数を表す。）
【請求項１６】
前記式（２）における化合物が、下記式（１５）で表される請求項２〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化１２】
2018024614.tif 000069
（式（１５）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【請求項１７】
前記式（２）における化合物が、下記式（１６）で表される請求項２〜請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【化１３】
2018024614.tif 000070
（式（１６）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【請求項１８】
数平均分子量が８００〜１００００の範囲内である請求項１〜請求項１７のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
【請求項１９】
請求項１〜請求項１８のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤。
【請求項２０】
基板上に、少なくとも磁性層と、保護層と、潤滑層とが順次設けられた磁気記録媒体であって、前記潤滑層が、請求項１〜請求項１８のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２１】
前記潤滑層の平均膜厚が、０．５ｎｍ〜３ｎｍである請求項２０に記載の磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の潤滑剤用途に好適な含フッ素エーテル化合物に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録再生装置の記録密度を向上させるために、高記録密度に適した磁気記録媒体の開発が進められている。
従来、磁気記録媒体として、基板上に記録層を形成し、記録層上にカーボン等の保護層を形成したものがある。保護層は、記録層に記録された情報を保護するとともに、磁気ヘッドの摺動性を高める。しかし、記録層上に保護層を設けただけでは、磁気記録媒体の耐久性は十分に得られない。このため、一般に、保護層の表面に潤滑剤を塗布して潤滑層を形成している。
【０００３】
磁気記録媒体の潤滑層を形成する際に用いられる潤滑剤としては、例えば、ＣＦ２を含む繰り返し構造を有するフッ素系のポリマーの末端に、水酸基等の極性基を有する化合物を含有するものが提案されている（例えば、特許文献１〜３参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第４６３２１４４号公報
【特許文献２】特開２０１３−１６３６６７号公報
【特許文献３】特許第５６１３９１６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
磁気記録再生装置においては、より一層、磁気ヘッドの浮上量を小さくすることが要求されている。このため、磁気記録媒体における潤滑層の厚みを、より薄くすることが求められている。
しかし、潤滑層の厚みを薄くすると、保護層の表面を被覆している潤滑層と保護層との密着性が不足し、潤滑剤層中の含フッ素エーテル化合物が異物（スメア）として磁気ヘッドに付着するピックアップが発生する場合があった。
【０００６】
本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、保護層との密着性が良好で、ピックアップを抑制できる潤滑層を形成できる磁気記録媒体用潤滑剤の材料として、好適に用いることができる含フッ素エーテル化合物を提供することを課題とする。
また、本発明は、本発明の含フッ素エーテル化合物を含む磁気記録媒体用潤滑剤を提供することを課題とする。
また、本発明は、本発明の含フッ素エーテル化合物を用いた潤滑層を有する磁気記録媒体を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。
その結果、剛直性を有するパーフルオロポリエーテル（以下「ＰＦＰＥ」と記載する場合がある。）鎖の少なくとも一方の末端に、２つ以上の極性基を含み、各極性基がそれぞれ異なる炭素原子に結合し、前記極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している炭素数３以上の有機末端基を配置した含フッ素エーテル化合物とすればよいことを見出し、本発明を想到した。
すなわち、本発明は以下の事項に関する。
【０００８】
［１］下記式（１）で表されることを特徴とする含フッ素エーテル化合物。
Ｒ1−ＣＨ２−Ｒ２−ＣＨ２−Ｒ３                （１）
（式（１）中、Ｒ1は２つ以上の極性基を含み、各極性基がそれぞれ異なる炭素原子に結合し、前記極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している炭素数３以上の有機末端基であり、Ｒ２は下記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテル鎖を含み、Ｒ３は水酸基またはＲ1である。）
−（ＣＦ２）ｙ−１−Ｏ−（（ＣＦ２）ｙＯ）z−（ＣＦ２）ｙ-1−            （３）
（式（３）中、ｙは２〜４の整数を表し、ｚは１〜３０の整数を表す。）
【０００９】
［２］下記式（２）で表されることを特徴とする含フッ素エーテル化合物。
Ｒ1−ＣＨ２−Ｒ２−ＣＨ２−Ｒ1                （２）
（式（２）中、Ｒ1は２つ以上の極性基を含み、各極性基がそれぞれ異なる炭素原子に結合し、前記極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している炭素数３以上の有機末端基であり、Ｒ２は下記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテル鎖を含む。）
−（ＣＦ２）ｙ−１−Ｏ−（（ＣＦ２）ｙＯ）z−（ＣＦ２）ｙ-1−            （３）
（式（３）中、ｙは２〜４の整数を表し、ｚは１〜３０の整数を表す。）
【００１０】
［３］Ｒ１に含まれる極性基が水酸基である［１］または［２］に記載の含フッ素エーテル化合物。
［４］前記Ｒ1がエーテル結合（−Ｏ−）を有する［１］〜［３］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
［５］前記Ｒ1が下記式（４）の末端基である［１］〜［４］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００１１】
【化１】
2018024614.tif 000002
（式（４）中、ｘは１〜３の整数を表す。）
【００１２】
［６］前記式（１）における化合物が、下記式（５）で表される［１］［３］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００１３】
【化２】
2018024614.tif 000003
（式（５）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００１４】
［７］前記式（１）における化合物が、下記式（６）で表される［１］［３］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００１５】
【化３】
2018024614.tif 000004
（式（６）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【００１６】
［８］前記式（１）における化合物が、下記式（７）で表される［１］［３］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００１７】
【化４】
2018024614.tif 000005
（式（７）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【００１８】
［９］前記式（２）における化合物が、下記式（８）で表される［２］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００１９】
【化５】
2018024614.tif 000006
（式（８）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００２０】
［１０］前記式（２）における化合物が、下記式（９）で表される［２］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００２１】
【化６】
2018024614.tif 000007
（式（９）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【００２２】
［１１］前記式（２）における化合物が、下記式（１０）で表される［２］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００２３】
【化７】
2018024614.tif 000008
（式（１０）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【００２４】
［１２］前記式（１）における化合物が、下記式（１１）で表される［１］［３］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００２５】
【化８】
2018024614.tif 000009
（式（１１）中、ｌは１〜１５の整数を表す。）
【００２６】
［１３］前記式（１）における化合物が、下記式（１２）で表される［１］［３］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００２７】
【化９】
2018024614.tif 000010
（式（１２）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００２８】
［１４］前記式（１）における化合物が、下記式（１３）で表される［１］［３］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００２９】
【化１０】
2018024614.tif 000011
（式（１３）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００３０】
［１５］前記式（２）における化合物が、下記式（１４）で表される［２］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００３１】
【化１１】
2018024614.tif 000012
（式（１４）中、ｌは１〜１５の整数を表す。）
【００３２】
［１６］前記式（２）における化合物が、下記式（１５）で表される［２］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００３３】
【化１２】
2018024614.tif 000013
（式（１５）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００３４】
［１７］前記式（２）における化合物が、下記式（１６）で表される［２］〜［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
【００３５】
【化１３】
2018024614.tif 000014
（式（１６）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００３６】
［１８］数平均分子量が８００〜１００００の範囲内である［１］〜［１７］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
［１９］［１］〜［１８］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤。
［２０］基板上に、少なくとも磁性層と、保護層と、潤滑層とが順次設けられた磁気記録媒体であって、前記潤滑層が、［１］〜［１８］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
［２１］前記潤滑層の平均膜厚が、０．５ｎｍ〜３ｎｍである［２０］に記載の磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００３７】
本発明の含フッ素エーテル化合物は、上記式（１）で表される化合物であり、磁気記録媒体用潤滑剤の材料として好適である。
本発明の磁気記録媒体用潤滑剤は、本発明の含フッ素エーテル化合物を含むため、保護層との密着性が良好で、ピックアップを抑制できる潤滑層を形成できる。
本発明の磁気記録媒体は、保護層との密着性が良好で、ピックアップを抑制できる潤滑層を有するため、耐久性に優れる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の磁気記録媒体の一実施形態を示した概略断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００３９】
以下、本発明の含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体について詳細に説明する。なお、本発明は、以下に示す実施形態のみに限定されるものではない。
【００４０】
［含フッ素エーテル化合物］
本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、下記式（１）で表される。
Ｒ1−ＣＨ２−Ｒ２−ＣＨ２−Ｒ３                （１）
（式（１）中、Ｒ1は２つ以上の極性基を含み、各極性基がそれぞれ異なる炭素原子に結合し、前記極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している炭素数３以上の有機末端基であり、Ｒ２は下記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテル鎖を含み、Ｒ３は水酸基またはＲ1である。）
−（ＣＦ２）ｙ−１−Ｏ−（（ＣＦ２）ｙＯ）z−（ＣＦ２）ｙ-1−          （３）
（式（３）中、ｙは２〜４の整数を表し、ｚは１〜３０の整数を表す。）
【００４１】
ここで、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む磁気記録媒体用潤滑剤（以下「潤滑剤」と略記する場合がある。）を用いて、磁気記録媒体の保護層上に潤滑層を形成した場合に、高い被覆率で保護層の表面を被覆でき、保護層との密着性に優れる潤滑層となる理由について説明する。
【００４２】
本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、式（１）に示すように、Ｒ２で表されるパーフルオロポリエーテル鎖（以下「ＰＦＰＥ鎖」と略記する場合がある。）の一方の末端に、Ｒ１で表される末端基が配置され、他方の末端にＲ３で表される末端基が配置されている。Ｒ１で表される末端基に含まれる２つ以上の極性基は、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層において、含フッ素エーテル化合物と保護層とを密着させる。Ｒ２で表されるＰＦＰＥ鎖は、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層において、保護層の表面を被覆するとともに、磁気ヘッドと保護層との摩擦力を低減させる。更に、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層では、直鎖状フッ素化アルキルエーテル基からなる剛直性を有する繰り返しユニットを有する式（３）で表されるＰＦＰＥ鎖を含むＲ２が、Ｒ１およびＲ３の有する極性基によって保護層に密着（吸着）されている。このため、ＰＦＰＥ鎖は、保護層上にループ構造を形成できる。その結果、保護層との密着性が良好な潤滑層となる。
【００４３】
また、Ｒ1で表される末端基に含まれる２つ以上の極性基は、それぞれ異なる炭素原子に結合し、前記極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している。Ｒ１で表される末端基を有する含フッ素エーテル化合物は、例えば、極性基の結合している炭素原子同士が結合している末端基を有するフッ素エーテル化合物と比較して、凝集しにくい。よって、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層では、保護層に密着（吸着）せずに存在している含フッ素エーテル化合物が凝集して、異物（スメア）として磁気ヘッドに付着することを防止でき、ピックアップが抑制される。また、含フッ素エーテル化合物同士が凝集しにくいため、潤滑層中の含フッ素エーテル化合物が、保護層上で面方向に広がって延在した状態で配置されやすい。よって、上記の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤を用いることで、厚みを薄くしても、高い被覆率で保護層の表面を被覆でき、かつ耐摩耗性の良好な潤滑層を形成できる。
【００４４】
また、Ｒ１で表される末端基では、極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している。このため、潤滑剤の塗布される保護層が炭素または窒素を含む炭素で形成されている場合に、Ｒ１の有する２つ以上の極性基が保護層の表面に対して同一方向を向きやすく、極性基が保護層面に対して密着しやすい立体的な配置となる。したがって、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層は、特に、保護層が炭素または窒素を含む炭素で形成されている場合に、より一層保護層との密着性が良好となる。
【００４５】
式（１）で表される含フッ素エーテル化合物において、Ｒ１は２つ以上の極性基を含み、各極性基がそれぞれ異なる炭素原子に結合し、前記極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している炭素数３以上の有機末端基である。
式（１）におけるＲ１は、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤に求められる性能などに応じて適宜選択できる。
【００４６】
Ｒ１における極性基としては、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、アミノカルボキシル基などが挙げられる。Ｒ１における極性基は、保護層との密着性が良好な含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層が得られるため、水酸基であることが好ましい。なお、エーテル結合（−Ｏ−）は、Ｒ１における極性基には含まれない。
【００４７】
Ｒ１における極性基の数は、２つ以上であり、２〜４であることが好ましい。Ｒ１における極性基の数が多いと立体障害により、極性基が保護層の面に向きにくくなる。このため、Ｒ１における極性基の数は、２つであることが最も好ましい。
Ｒ１における２つ以上の極性基は、全て異なるものであってもよいし、一部または全部が同じものであってもよい。
【００４８】
Ｒ１における連結基は、特に限定されるものではなく、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤に求められる性能などに応じて適宜選択できる。具体的には、メチレン基、エチレン基、プロピレン基などの炭素数１〜４のアルキレン基が挙げられる。これらのアルキレン基はエーテル結合を介して連結されていてもよい。
Ｒ１は、エーテル結合（−Ｏ−）を有することが好ましい。Ｒ１におけるエーテル結合は、連結基に含まれていることが好ましい。
【００４９】
Ｒ１は、下記式（４）で表される末端基であることが好ましい。式（４）で表される末端基は、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤の塗布される保護層と、潤滑剤を塗布して形成した潤滑層との密着性向上に寄与する。
【００５０】
【化１４】
2018024614.tif 000015
（式（４）中、ｘは１〜３の整数を表す。）
【００５１】
式（４）において、ｘが１〜３の整数である場合、式（４）中のＲ２側の水酸基と、末端の水酸基との間の距離が適正となる。その結果、より一層、異物（スメア）を生じさせにくい潤滑層を形成できるものとなる。
【００５２】
式（１）で表される含フッ素エーテル化合物において、Ｒ３は水酸基またはＲ１である。
Ｒ３が水酸基である場合、式（４）の末端の水酸基と同様に、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤の塗布される保護層と水素結合による密着性が得られるため、好ましい。
Ｒ３がＲ１である場合、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤の塗布される保護層と、潤滑剤を塗布して形成した潤滑層との密着性が、より良好なものとなるため、好ましい。Ｒ３がＲ１である場合、式（１）で表される含フッ素エーテル化合物におけるＲ３とＲ１とは、下記式（２）で表されるように同じであってもよいし、異なっていてもよい。
式（１）におけるＲ３は、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤に求められる性能などに応じて適宜選択できる。
【００５３】
Ｒ１−ＣＨ２−Ｒ２−ＣＨ２−Ｒ１                （２）
（式（２）中、Ｒ１は２つ以上の極性基を含み、各極性基がそれぞれ異なる炭素原子に結合し、前記極性基の結合している炭素原子同士が、極性基の結合していない炭素原子を含む連結基を介して結合している炭素数３以上の有機末端基であり、Ｒ２は下記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテル鎖を含む。）
−（ＣＦ２）ｙ−１−Ｏ−（（ＣＦ２）ｙＯ）z−（ＣＦ２）ｙ-1−          （３）
（式（３）中、ｙは２〜４の整数を表し、ｚは１〜３０の整数を表す。）
【００５４】
式（１）および式（２）中、Ｒ２は下記式（３）で表されるパーフルオロポリエーテル鎖（ＰＦＰＥ鎖）を含む。式（３）で表されるＰＦＰＥ鎖は、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤を保護層上に塗布して潤滑層を形成した場合に、保護層の表面を被覆するとともに、潤滑層に潤滑性を付与して磁気ヘッドと保護層との摩擦力を低減させる。また、式（３）で表されるＰＦＰＥ鎖は、例えば、式（３）で表される以外のＰＦＰＥ鎖からなる繰り返しユニットを含むものと比較して、剛直性が高い。このため、本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、主鎖の剛直性が高いものである。
−（ＣＦ２）ｙ−１−Ｏ−（（ＣＦ２）ｙＯ）z−（ＣＦ２）ｙ-1−        （３）
（式（３）中、ｙは２〜４の整数を表し、ｚは１〜３０の整数を表す。）
【００５５】
式（３）において、ｙは２〜４の整数であり、ｚは１〜３０の整数である。式（３）におけるｙは２〜３の整数であることが好ましい。式（３）におけるｚは１〜２０の整数であることが好ましく、１〜１５の整数であることがより好ましい。
【００５６】
本実施形態では、式（３）のｙが２〜４の整数であって、ｚが１〜３０の整数であるので、含フッ素エーテル化合物の数平均分子量が、好ましい範囲になる。また、式（３）のｙが２〜４の整数であり、ｚが１〜３０の整数であるため、ＰＦＰＥ鎖中の炭素原子数に対する酸素原子数（エーテル結合（−Ｏ−）数）の割合が適正となり、適度な剛直性を有する含フッ素エーテル化合物となる。また、式（３）のｙが２〜４の整数であり、ｚが１〜３０の整数であるため、保護層上に塗布された含フッ素エーテル化合物中の極性基の向きが、ＰＦＰＥ鎖の剛直性によって保持されやすくなり、含フッ素エーテル化合物が保護層上で凝集しにくくなる。その結果、含フッ素エーテル化合物によって、厚みの薄い潤滑層を十分な被覆率で保護層上に形成できるとともに、ＰＦＰＥ鎖が保護層上にループ構造を形成できる。
【００５７】
本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、具体的には、下記式（５）〜（２０）で表されるいずれかの化合物であることが好ましい。
ただし、各式におけるｌ、ｍ、ｎの各数値は、その数値範囲の整数値のいずれかであることを意味する。例えば、下記式（１７）が示す化合物は、ｎが１，２，３，・・・，７のいずれかを示すものである。したがって、式（１７）で表される化合物の示す範囲は、ｎが１〜７のうちの少なくとも１つの化合物であり、ｎが１〜７の全ての化合物からなる混合物を示すものではない。他の式についても同様である。
【００５８】
【化１５】
2018024614.tif 000016
（式（１７）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【００５９】
【化１６】
2018024614.tif 000017
（式（５）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００６０】
【化１７】
2018024614.tif 000018
（式（６）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【００６１】
【化１８】
2018024614.tif 000019
（式（７）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【００６２】
【化１９】
2018024614.tif 000020
（式（１８）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【００６３】
【化２０】
2018024614.tif 000021
（式（８）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００６４】
【化２１】
2018024614.tif 000022
（式（９）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【００６５】
【化２２】
2018024614.tif 000023
（式（１０）中、ｎは１〜７の整数を表す。）
【００６６】
【化２３】
2018024614.tif 000024
（式（１９）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００６７】
【化２４】
2018024614.tif 000025
（式（１１）中、ｌは１〜１５の整数を表す。）
【００６８】
【化２５】
2018024614.tif 000026
（式（１２）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００６９】
【化２６】
2018024614.tif 000027
（式（１３）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００７０】
【化２７】
2018024614.tif 000028
（式（２０）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００７１】
【化２８】
2018024614.tif 000029
（式（１４）中、ｌは１〜１５の整数を表す。）
【００７２】
【化２９】
2018024614.tif 000030
（式（１５）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００７３】
【化３０】
2018024614.tif 000031
（式（１６）中、ｍは１〜１１の整数を表す。）
【００７４】
式（１）で表される含フッ素エーテル化合物が、式（５）〜（２０）で表されるいずれかの化合物である場合、より一層、保護層との密着性が良好で、ピックアップを抑制できる潤滑層を形成できるものとなり、好ましい。
式（５）〜（２０）で表される含フッ素エーテル化合物の中でも特に、式（２）で表される含フッ素エーテル化合物である、式（８）〜（１０）（１４）〜（１６）（１８）（２０）で表される含フッ素エーテル化合物は、保護層との密着性が良好な潤滑層を形成できるため、好ましい。
【００７５】
本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、数平均分子量が８００〜１００００の範囲内であることが好ましい。数平均分子量が８００以上であると、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤が蒸散しにくいものとなり、潤滑剤が蒸散して磁気ヘッドに移着することを防止できる。含フッ素エーテル化合物の数平均分子量は、１０００以上であることがより好ましい。また、数平均分子量が１００００以下であると、含フッ素エーテル化合物の粘度が適正なものとなり、これを含む潤滑剤を塗布することによって、容易に厚みの薄い潤滑層を形成できる。含フッ素エーテル化合物の数平均分子量は、潤滑剤に適用した場合に扱いやすい粘度となるため、４０００以下であることが好ましい。
【００７６】
数平均分子量は、ブルカー・バイオスピン社製ＡＶＡＮＣＥＩＩＩ４００による１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲによって測定された値である。ＮＭＲ（核磁気共鳴）の測定において、試料をヘキサフルオロベンゼン／ｄ−アセトン（１／４ｖ／ｖ）溶媒へ希釈し、測定に使用した。１９Ｆ−ＮＭＲケミカルシフトの基準は、ヘキサフルオロベンゼンのピークを−１６４．７ｐｐｍとし、１Ｈ−ＮＭＲケミカルシフトの基準は、アセトンのピークを２．２ｐｐｍとした。
【００７７】
「製造方法」
本実施形態の含フッ素エーテル化合物の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の製造方法を用いて製造できる。本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、例えば、以下に示す製造方法を用いて製造できる。
まず、式（１）におけるＲ２に対応するパーフルオロポリエーテル鎖の両末端に、それぞれヒドロキシメチル基（−ＣＨ２ＯＨ）が配置されたフッ素系化合物を用意する。
【００７８】
次いで、フッ素系化合物の両末端（または一方の末端）に配置されたヒドロキシメチル基の水酸基を、式（１）におけるＲ１からなる有機末端基を有する化合物で置換する。含フッ素エーテル化合物として、Ｒ３が水酸基である含フッ素エーテル化合物を製造する場合、上記の置換反応の際に、Ｒ１からなる有機末端基を有する化合物を、パーフルオロポリエーテル鎖に対して１当量分用いる。また、含フッ素エーテル化合物として、Ｒ３がＲ１である含フッ素エーテル化合物を製造する場合、上記の置換反応の際に、Ｒ１からなる有機末端基を有する化合物を、パーフルオロポリエーテル鎖に対して２当量分以上用いる。これらの置換反応は、従来公知の方法を用いて行うことができ、式（１）におけるＲ１およびＲ３の種類などに応じて適宜決定できる。以上の方法により、式（１）で表される化合物が得られる。
【００７９】
本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、上記式（１）で表される化合物である。したがって、これを含む潤滑剤を用いて保護層上に潤滑層を形成すると、式（１）においてＲ２で表されるＰＦＰＥ鎖によって、保護層の表面が被覆されるとともに、磁気ヘッドと保護層との摩擦力が低減される。また、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤を用いて形成した潤滑層では、Ｒ１で表される有機末端基が有する２つ以上の水酸基における分子間相互作用により、優れた耐摩耗性が得られる。
【００８０】
また、本実施形態の含フッ素エーテル化合物では、ＰＦＰＥ鎖が、ＰＦＰＥ鎖に連結されたＲ１で表される有機末端基の有する２つ以上の極性基と保護層との結合によって、保護層上に密着される。したがって、潤滑層と保護層とが強固に結合され、ピックアップが抑制される。
【００８１】
［磁気記録媒体用潤滑剤］
本実施形態の磁気記録媒体用潤滑剤は、式（１）で表される含フッ素エーテル化合物を含む。
本実施形態の潤滑剤は、式（１）で表される含フッ素エーテル化合物を含むことによる特性を損なわない範囲内であれば、潤滑剤の材料として使用されている公知の材料を、必要に応じて混合して用いることができる。
公知の材料の具体例としては、例えば、ＦＯＭＢＬＩＮ（登録商標）  ＺＤＩＡＣ、ＦＯＭＢＬＩＮ  ＺＤＥＡＬ、ＦＯＭＢＬＩＮ  ＡＭ−２００１（以上Ｓｏｌｖａｙ  Ｓｏｌｅｘｉｓ社製）、Ｍｏｒｅｓｃｏ  Ａ２０Ｈ（Ｍｏｒｅｓｃｏ社製）などが挙げられる。本実施形態の潤滑剤と混合して用いる公知の材料は、数平均分子量が１０００〜１００００であることが好ましい。
【００８２】
本実施形態の潤滑剤が、式（１）で表される含フッ素エーテル化合物の他の材料を含む場合、本実施形態の潤滑剤中の式（１）で表される含フッ素エーテル化合物の含有量が５０質量％以上であることが好ましく、７０質量％以上であることがより好ましい。
【００８３】
本実施形態の潤滑剤は、式（１）で表される含フッ素エーテル化合物を含むため、厚みを薄くしても、高い被覆率で保護層の表面を被覆でき、保護層との密着性に優れる潤滑層を形成できる。また、本実施形態の潤滑剤は、式（１）で表される含フッ素エーテル化合物を含むため、保護層に密着（吸着）せずに存在している潤滑剤層中の含フッ素エーテル化合物が、凝集しにくい。よって、含フッ素エーテル化合物が凝集して、異物（スメア）として磁気ヘッドに付着することを防止でき、ピックアップが抑制される。
【００８４】
［磁気記録媒体］
図１は、本発明の磁気記録媒体の一実施形態を示した概略断面図である。
本実施形態の磁気記録媒体１０は、基板１１上に、付着層１２と、軟磁性層１３と、第１下地層１４と、第２下地層１５と、磁性層１６と、保護層１７と、潤滑層１８とが順次設けられた構造をなしている。
【００８５】
「基板」
基板１１としては、例えば、ＡｌもしくはＡｌ合金などの金属または合金材料からなる基体上に、ＮｉＰまたはＮｉＰ合金からなる膜が形成された非磁性基板等を用いることができる。
また、基板１１としては、ガラス、セラミックス、シリコン、シリコンカーバイド、カーボン、樹脂などの非金属材料からなる非磁性基板を用いてもよいし、これらの非金属材料からなる基体上にＮｉＰまたはＮｉＰ合金の膜を形成した非磁性基板を用いてもよい。
【００８６】
「付着層」
付着層１２は、基板１１と、付着層１２上に設けられる軟磁性層１３とを接して配置した場合に、基板１１の腐食の進行を防止する。
付着層１２の材料は、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｔｉ、Ｔｉ合金等から適宜選択できる。付着層１２は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
【００８７】
「軟磁性層」
軟磁性層１３は、第１軟磁性膜と、Ｒｕ膜からなる中間層と、第２軟磁性膜とが順に積層された構造を有していることが好ましい。すなわち、軟磁性層１３は、２層の軟磁性膜の間にＲｕ膜からなる中間層を挟み込むことによって、中間層の上下の軟磁性膜がアンチ・フェロ・カップリング（ＡＦＣ）結合した構造を有していることが好ましい。軟磁性層１３がＡＦＣ結合した構造を有していると、外部からの磁界に対しての耐性、並びに、垂直磁気記録特有の問題であるＷＡＴＥＲ（Ｗｉｄｅ  Ａｒｅａ  Ｔｒａｃｋ  Ｅｒａｓｕｒｅ）現象に対しての耐性を高めることができる。
【００８８】
第１軟磁性膜および第２軟磁性膜は、ＣｏＦｅ合金からなる膜であることが好ましい。第１軟磁性膜および第２軟磁性膜がＣｏＦｅ合金からなる膜である場合、高い飽和磁束密度Ｂｓ（１．４（Ｔ）以上）を実現できる。
また、第１軟磁性膜および第２軟磁性膜に使用されるＣｏＦｅ合金には、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂの何れかを添加することが好ましい。これにより、第１軟磁性膜および第２軟磁性膜の非晶質化が促進され、第１下地層（シード層）の配向性を向上させることが可能になるとともに、磁気ヘッドの浮上量を低減することが可能となる。
軟磁性層１３は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
【００８９】
「第１下地層」
第１下地層１４は、その上に設けられる第２下地層１５および磁性層１６の配向や結晶サイズを制御するための層である。第１下地層１４は、磁気ヘッドから発生する磁束の基板面に対する垂直方向成分を大きくするとともに、磁性層１６の磁化の方向をより強固に基板１１と垂直な方向に固定するために設けられている。
第１下地層１４は、ＮｉＷ合金からなる層であることが好ましい。第１下地層１４がＮｉＷ合金からなる層である場合、必要に応じてＮｉＷ合金にＢ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｐｔ、Ｍｏ、Ｔａなどの他の元素を添加してもよい。
第１下地層１４は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
【００９０】
「第２下地層」
第２下地層１５は、磁性層１６の配向が良好になるように制御する層である。第２下地層１５は、ＲｕまたはＲｕ合金からなる層であることが好ましい。
第２下地層１５は、１層からなる層であってもよいし、複数層から構成されていてもよい。第２下地層１５が複数層からなる場合、全ての層が同じ材料から構成されていてもよいし、少なくとも一層が異なる材料から構成されていてもよい。
第２下地層１５は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
【００９１】
「磁性層」
磁性層１６は、磁化容易軸が基板面に対して垂直または水平方向を向いた磁性膜からなる。磁性層１６は、ＣｏとＰｔを含む層であり、さらにＳＮＲ特性を改善するために、酸化物や、Ｃｒ、Ｂ、Ｃｕ、Ｔａ、Ｚｒ等を含む層であってもよい。
磁性層１６に含有される酸化物としては、ＳｉＯ２、ＳｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｔａ２Ｏ３、ＴｉＯ２等が挙げられる。
【００９２】
磁性層１６は、１層から構成されていてもよいし、組成の異なる材料からなる複数の磁性層から構成されていてもよい。
例えば、磁性層１６が、第１磁性層と第２磁性層と第３磁性層の３層からなる場合、第１磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔを含み、さらに酸化物を含んだ材料からなるグラニュラー構造であることが好ましい。第１磁性層に含有される酸化物としては、例えば、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、Ｃｏ等の酸化物を用いることが好ましい。その中でも、特に、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２等を好適に用いることができる。また、第１磁性層は、酸化物を２種類以上添加した複合酸化物からなることが好ましい。その中でも、特に、Ｃｒ２Ｏ３−ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３−ＴｉＯ２、ＳｉＯ２−ＴｉＯ２等を好適に用いることができる。
【００９３】
第１磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、酸化物の他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅの中から選ばれる１種類以上の元素を含むことができる。上記元素を１種類以上含むことにより、磁性粒子の微細化を促進、または結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性を得ることができる。
【００９４】
第２磁性層には、第１磁性層と同様の材料を用いることができる。第２磁性層は、グラニュラー構造であることが好ましい。
第３磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔを含み、酸化物を含まない材料からなる非グラニュラー構造であることが好ましい。第３磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｍｎの中から選ばれる１種類以上の元素を含むことができる。第３磁性層がＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他に上記元素を含むことにより、磁性粒子の微細化を促進、または結晶性や配向性を向上させることができ、より高密度記録に適した記録再生特性および熱揺らぎ特性が得られる。
【００９５】
磁性層１６が複数の磁性層で形成されている場合、隣接する磁性層の間には、非磁性層を設けることが好ましい。磁性層１６が、第１磁性層と第２磁性層と第３磁性層の３層からなる場合、第１磁性層と第２磁性層との間と、第２磁性層と第３磁性層との間に、非磁性層を設けることが好ましい。
隣接する磁性層間に非磁性層を適度な厚みで設けることで、個々の膜の磁化反転が容易になり、磁性粒子全体の磁化反転の分散を小さくすることができ、Ｓ／Ｎ比をより向上させることができる。
【００９６】
磁性層１６の隣接する磁性層間に設けられる非磁性層は、例えば、Ｒｕ、Ｒｕ合金、ＣｏＣｒ合金、ＣｏＣｒＸ１合金（Ｘ１は、Ｐｔ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｒｅ，Ｒｕ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｏ、Ｎ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂの中から選ばれる１種または２種以上の元素を表す。）等を好適に用いることができる。
【００９７】
磁性層１６の隣接する磁性層間に設けられる非磁性層には、酸化物、金属窒化物、または金属炭化物を含んだ合金材料を使用することが好ましい。具体的には、酸化物として、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３、ＴｉＯ２等を用いることができる。金属窒化物として、例えば、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴａＮ、ＣｒＮ等を用いることができる。金属炭化物として、例えば、ＴａＣ、ＢＣ、ＳｉＣ等を用いることができる。
非磁性層は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
【００９８】
磁性層１６は、より高い記録密度を実現するために、磁化容易軸が基板面に対して垂直方向を向いた垂直磁気記録の磁性層であることが好ましいが、面内磁気記録であってもよい。
磁性層１６は、蒸着法、イオンビームスパッタ法、マグネトロンスパッタ法等、従来の公知のいかなる方法によって形成してもよいが、通常、スパッタリング法により形成される。
【００９９】
「保護層」
保護層１７は、磁性層１６を保護するための層である。保護層１７は、一層から構成されていてもよいし、複数層から構成されていてもよい。保護層１７の材料としては、炭素、窒素を含む炭素、炭化ケイ素などが挙げられる。
保護層１７の成膜方法としては、炭素を含むターゲット材を用いるスパッタ法や、エチレンやトルエン等の炭化水素原料を用いるＣＶＤ（化学蒸着法）法、ＩＢＤ（イオンビーム蒸着）法等を用いることができる。
【０１００】
「潤滑層」
潤滑層１８は、磁気記録媒体１０の汚染を防止する。また、潤滑層１８は、磁気記録媒体１０上を摺動する磁気記録再生装置の磁気ヘッドの摩擦力を低減させて、磁気記録媒体１０の耐久性を向上させる。
潤滑層１８は、図１に示すように、保護層１７上に接して形成されている。潤滑層１８は、保護層１７上に上述した実施形態の磁気記録媒体用潤滑剤を塗布することにより形成されたものである。したがって、潤滑層１８は、上述の含フッ素エーテル化合物を含む。
【０１０１】
潤滑層１８は、潤滑層１８の下に配置されている保護層１７が、炭素、窒素を含む炭素、炭化ケイ素で形成されている場合、保護層１７に含まれる含フッ素エーテル化合物と高い結合力で結合される。その結果、潤滑層１８の厚みが薄くても、高い被覆率で保護層１７の表面が被覆された磁気記録媒体１０が得られやすくなり、磁気記録媒体１０の表面の汚染を効果的に防止できる。
【０１０２】
潤滑層１８の平均膜厚は、０．５ｎｍ（５Å）〜３ｎｍ（３０Å）であることが好ましく、０．５ｎｍ（５Å）〜２ｎｍ（２０Å）であることがより好ましい。
潤滑層１８の平均膜厚が０．５ｎｍ以上であると、潤滑層１８がアイランド状または網目状とならずに均一の膜厚で形成される。このため、潤滑層１８によって、保護層１７の表面を高い被覆率で被覆できる。また、潤滑層１８の平均膜厚を３ｎｍ以下にすることで、磁気ヘッドの浮上量を十分小さくして、磁気記録媒体１０の記録密度を高くできる。
【０１０３】
保護層１７の表面が潤滑層１８によって十分に高い被覆率で被覆されていない場合、磁気記録媒体１０の表面に吸着した環境物質が、潤滑層１８の隙間を通り抜けて、潤滑層１８の下に侵入する。潤滑層１８の下層に侵入した環境物質は、保護層１７と吸着、結合し汚染物質を生成する。そして、磁気記録再生の際に、この汚染物質（凝集成分）がスメアとして磁気ヘッドに付着（転写）して、磁気ヘッドを破損したり、磁気記録再生装置の磁気記録再生特性を低下させたりする。
【０１０４】
汚染物質を生成させる環境物質としては、例えば、シロキサン化合物（環状シロキサン、直鎖シロキサン）、イオン性化合物、オクタコサン等の比較的分子量の高い炭化水素、フタル酸ジオクチル等の可塑剤等が挙げられる。イオン性不純物に含まれる金属イオンとしては、例えば、ナトリウムイオン、カリウムイオン等を挙げることができる。イオン性不純物に含まれる無機イオンとしては、例えば、塩素イオン、臭素イオン、硝酸イオン、硫酸イオン、アンモニウムイオン等を挙げることができる。イオン性不純物に含まれる有機物イオンとしては、例えば、シュウ酸イオン、蟻酸イオン等を挙げることができる。
【０１０５】
「潤滑層の形成方法」
潤滑層１８を形成するには、例えば、基板１１上に保護層１７までの各層が形成された製造途中の磁気記録媒体を用意し、保護層１７上に潤滑層形成用溶液を塗布する方法が挙げられる。
【０１０６】
潤滑層形成用溶液は、上述の実施形態の磁気記録媒体用潤滑剤を必要に応じて溶媒で希釈し、塗布方法に適した粘度および濃度とすることにより得られる。
潤滑層形成用溶液に用いられる溶媒としては、例えば、バートレル（登録商標）ＸＦ（商品名、三井デュポンフロロケミカル社製）等のフッ素系溶媒等が挙げられる。
【０１０７】
潤滑層形成用溶液の塗布方法は、特に限定されないが、例えば、スピンコート法やディップ法等が挙げられる。
ディップ法を用いる場合、例えば、以下に示す方法を用いることができる。まず、ディップコート装置の浸漬槽に入れられた潤滑層形成用溶液中に、保護層１７までの各層が形成された基板１１を浸漬する。次いで、浸漬槽から基板１１を所定の速度で引き上げる。このことにより、潤滑層形成用溶液を基板１１の保護層１７上の表面に塗布する。
ディップ法を用いることで、潤滑層形成用溶液を保護層１７の表面に均一に塗布することができ、保護層１７上に均一な膜厚で潤滑層１８を形成できる。
【０１０８】
本実施形態の磁気記録媒体１０は、基板１１上に、少なくとも磁性層１６と、保護層１７と、潤滑層１８とが順次設けられたものである。本実施形態の磁気記録媒体１０では、保護層１７上に接して上述の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層１８が形成されている。この潤滑層１８は、厚みが薄くても、高い被覆率で保護層１７の表面を被覆している。よって、本実施形態の磁気記録媒体１０では、イオン性不純物などの汚染物質を生成させる環境物質が、潤滑層１８の隙間から侵入することが防止されている。したがって、本実施形態の磁気記録媒体１０は、表面上に存在する汚染物質が少ないものである。また、本実施形態の磁気記録媒体１０における潤滑層１８は、異物（スメア）を生じさせにくく、ピックアップを抑制できる。また、本実施形態の磁気記録媒体１０における潤滑層１８は、優れた耐摩耗性を有する。
【実施例】
【０１０９】
以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は、以下の実施例のみに限定されない。
【０１１０】
「実施例１」
窒素雰囲気下、３００ｍＬのナスフラスコに、ＨＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ１ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｎ１＝１〜７の混合物、数平均分子量１２８０、分子量分布１．２）（１０ｇ）と、ｔ−ブタノール（７０ｍＬ）と、カリウムｔｅｒｔ−ブトキシドを（０．９ｇ）とを投入して混合物とした。得られた混合物を、７０℃に加熱しながら１時間撹拌した。
次いで、上記の混合物にエピブロモヒドリン（３．１ｇ）を滴下し、さらに７０℃に加熱しながら５時間撹拌し、２５℃まで冷却した。その後、上記のナスフラスコにフッ素系溶剤（商品名：アサヒクリン（登録商標）ＡＫ−２２５、旭硝子社製）を加えて、上記の反応生成物を水洗し、ナスフラスコ内の有機相を回収した。続いて、回収した有機相に硫酸ナトリウムを加えて脱水し、フィルター濾過を行った。次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した。その後、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。
以上の工程により、式（Ａ）で表される無色透明な液状の化合物１（５．０ｇ）が得られた。
【０１１１】
得られた化合物１の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝２．６０（１Ｈ），２．７７（１Ｈ），３．１２（１Ｈ），３．５７（１Ｈ），３．９５（１Ｈ），４．００（２Ｈ），４．１２（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−１３０．００〜−１２９．００（１２Ｆ）,−１２７．４８（２Ｆ）,−１２４．３３（２Ｆ）,−８６．４２（４Ｆ）,−８４．００〜−８３．００（２４Ｆ）
【０１１２】
【化３１】
2018024614.tif 000032
（式（Ａ）中、ｎ１は１〜７の整数を表す。）
【０１１３】
窒素雰囲気下、１００ｍＬナスフラスコに式（Ａ）で表される化合物１（１ｇ）と、ｔ−ブタノール（１０ｍＬ）とを投入し、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物にエチレングリコール（０．８ｍＬ）と、カリウムｔｅｒｔ−ブトキシド（０．２ｇ）とを加え、７０℃に加熱しながら、９時間撹拌し、２５℃まで冷却した。
その後、上記のナスフラスコに、フッ素系溶剤（商品名：アサヒクリン（登録商標）ＡＫ−２２５、旭硝子社製）を加えて、上記の反応生成物を水洗し、式（Ａ）で表される化合物１と同様にして、回収、脱水、濾過し、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。
以上の工程により、式（Ｂ）で表される無色透明な液状の化合物２（０．７ｇ）が得られた。当該化合物は、ｎ１＝１〜７の化合物の混合物である。
【０１１４】
得られた化合物２の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．３０〜４．１０（１１Ｈ），４．１２（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−１３０．００〜−１２９．００（１２Ｆ）,−１２７．４８（２Ｆ）,−１２４．３３（２Ｆ）,−８６．４２（４Ｆ）,−８４．００〜−８３．００（２４Ｆ）
【０１１５】
【化３２】
2018024614.tif 000033
（式（Ｂ）中、ｎ１は１〜７の整数を表す。）
【０１１６】
「実施例２」
ＨＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ１ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｎ１＝１〜７の混合物、数平均分子量１２８０、分子量分布１．２）に代えて、ＨＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ１ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｍ１＝１〜１１の混合物、数平均分子量１８００、分子量分布１．２）を用いたこと以外は、実施例１における式（Ｂ）で表される化合物２と同様にして、下記式（Ｃ）で表される無色透明な液状の化合物３（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｍ１＝１〜１１の化合物の混合物である。
【０１１７】
得られた化合物３の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．７９（２Ｈ），３．３０〜４．１０．（１１Ｈ），４．１２（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−１３０．００〜−１２９．００（１８Ｆ）,−１２７．４８（２Ｆ）,−１２４．３３（２Ｆ）,−８６．４２（４Ｆ）,−８４．００〜−８３．００（３６Ｆ）
【０１１８】
【化３３】
2018024614.tif 000034
（式（Ｃ）中、ｍ１は１〜１１の整数を表す。）
【０１１９】
「実施例３」
エチレングリコールに代えて、１，３−プロピレングリコールを用いたこと以外は、実施例１における式（Ｂ）で表される化合物２と同様にして、下記式（Ｄ）で表される無色透明な液状の化合物４（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｎ１＝１〜７の化合物の混合物である。
【０１２０】
得られた化合物４の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．７９（２Ｈ），３．３０〜４．１０．（１１Ｈ），４．１２（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−１３０．００〜−１２９．００（１２Ｆ）,−１２７．４８（２Ｆ）,−１２４．３３（２Ｆ）,−８６．４２（４Ｆ）,−８４．００〜−８３．００（２４Ｆ）
【０１２１】
【化３４】
2018024614.tif 000035
（式（Ｄ）中、ｎ１は１〜７の整数を表す。）
【０１２２】
「実施例４」
エチレングリコールに代えて、１，４−ブチレングリコールを用いたこと以外は、実施例１における式（Ｂ）で表される化合物２と同様にして、下記式（Ｅ）で表される無色透明な液状の化合物５（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｎ１＝１〜７の化合物の混合物である。
【０１２３】
得られた化合物５の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．６１（２Ｈ）, １．７１（２Ｈ），３．３０〜４．１０．（１１Ｈ），４．１２（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−１３０．００〜−１２９．００（１２Ｆ）,−１２７．４８（２Ｆ）,−１２４．３３（２Ｆ）,−８６．４２（４Ｆ）,−８４．００〜−８３．００（２４Ｆ）
【０１２４】
【化３５】
2018024614.tif 000036
（式（Ｅ）中、ｎ１は１〜７の整数を表す。）
【０１２５】
「実施例５」
エピブロモヒドリンの滴下量を６．２ｇとしたこと以外は、実施例１における式（Ａ）で表される化合物１と同様にして、下記式（Ｆ）で表される無色透明な液状の化合物６（６．０ｇ）を得た。
【０１２６】
得られた化合物６の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝２．６０（２Ｈ），２．７７（２Ｈ），３．１２（２Ｈ），３．５７（２Ｈ），３．９８（２Ｈ），４．１２（４Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−１３０．００〜−１２９．００（１２Ｆ） ,−１２４．３３（４Ｆ）,−８６．４２（４Ｆ）,−８４．００〜−８３．００（２４Ｆ）
【０１２７】
【化３６】
2018024614.tif 000037
（式（Ｆ）中、ｎ１は１〜７の整数を表す。）
【０１２８】
窒素雰囲気下、３００ｍＬナスフラスコに式（Ｆ）で表される化合物６（１ｇ）と、ｔ−ブタノール（１０ｍＬ）とを投入し、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物にエチレングリコール（１．１ｍＬ）と、カリウムｔｅｒｔ−ブトキシド（０．２ｇ）とを加え、７０℃に加熱しながら、９時間撹拌し、２５℃まで冷却した。
その後、上記のナスフラスコに、フッ素系溶剤（商品名：アサヒクリン（登録商標）ＡＫ−２２５、旭硝子社製）を加えて、上記の反応生成物を水洗し、式（Ａ）で表される化合物１と同様にして、回収、脱水、濾過し、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、式（Ｇ）で表される無色透明な液状の化合物７（０．７ｇ）が得られた。当該化合物は、ｎ１＝１〜７の化合物の混合物である。
【０１２９】
得られた化合物７の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．３０〜４．１０（１８Ｈ），４．１２（４Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−１３０．００〜−１２９．００（１２Ｆ） ,−１２４．３３（４Ｆ）,−８６．４２（４Ｆ）,−８４．００〜−８３．００（２４Ｆ）
【０１３０】
【化３７】
2018024614.tif 000038
（式（Ｇ）中、ｎ１は１〜７の整数を表す。）
【０１３１】
「実施例６」
ＨＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ１ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｎ１＝１〜７の混合物、数平均分子量１２８０、分子量分布１．２）に代えて、ＨＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ１ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｍ１＝１〜１１の混合物、数平均分子量１８００、分子量分布１．２）を用いたこと以外は、実施例５における式（Ｇ）で表される化合物７と同様にして、下記式（Ｈ）で表される無色透明な液状の化合物８（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｍ１＝１〜１１の化合物の混合物である。
【０１３２】
得られた化合物８の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．３０〜４．１０（１８Ｈ），４．１２（４Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−１３０．００〜−１２９．００（１８Ｆ）,−１２４．３３（４Ｆ）,−８６．４２（４Ｆ）,−８４．００〜−８３．００（３６Ｆ）
【０１３３】
【化３８】
2018024614.tif 000039
（式（Ｈ）中、ｍ１は１〜１１の整数を表す。）
【０１３４】
「実施例７」
エチレングリコールに代えて、１，３−プロピレングリコールを用いたこと以外は、実施例５における式（Ｇ）で表される化合物７と同様にして、下記式（Ｉ）で表される無色透明な液状の化合物９（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｎ１＝１〜７の化合物の混合物である。
【０１３５】
得られた化合物９の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．７９（４Ｈ），３．３０〜４．１０．（１８Ｈ），４．１２（４Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−１３０．００〜−１２９．００（１２Ｆ）,−１２４．３３（４Ｆ）,−８６．４２（４Ｆ）,−８４．００〜−８３．００（２４Ｆ）
【０１３６】
【化３９】
2018024614.tif 000040
（式（Ｉ）中、ｎ１は１〜７の整数を表す。）
【０１３７】
「実施例８」
エチレングリコールに代えて、１，４−ブチレングリコールを用いたこと以外は、実施例５における式（Ｇ）で表される化合物７と同様にして、下記式（Ｊ）で表される無色透明な液状の化合物１０（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｎ１＝１〜７の化合物の混合物である。
【０１３８】
得られた化合物１０の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．６１（４Ｈ），１．７１（４Ｈ），３．３０〜４．１０．（１８Ｈ），４．１２（４Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−１３０．００〜−１２９．００（１２Ｆ）,−１２４．３３（４Ｆ）,−８６．４２（４Ｆ）,−８４．００〜−８３．００（２４Ｆ）
【０１３９】
【化４０】
2018024614.tif 000041
（式（Ｊ）中、ｎ１は１〜７の整数を表す。）
【０１４０】
「実施例９」
実施例１におけるＨＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ１ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテルを、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ１ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｍ１＝１〜１１の混合物、数平均分子量１３３０、分子量分布１．１）に代えたこと以外は、式（Ａ）で表される化合物１と同様にして、下記式（Ｋ）で表される無色透明な液状の化合物１１（５．２ｇ）を得た。
【０１４１】
得られた化合物１１の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝２．６０（１Ｈ），２．７７（１Ｈ），３．１２（１Ｈ），３．５７（１Ｈ），３．８８（１Ｈ），３．９３（２Ｈ），４．０８（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−８９．５０〜−８８．５０（４０Ｆ），−８１．２５（２Ｆ），−７８．５０（２Ｆ）
【０１４２】
【化４１】
2018024614.tif 000042
（式（Ｋ）中、ｍ１は１〜１１の整数を表す。）
【０１４３】
実施例１における式（Ａ）で表される化合物１を、式（Ｋ）で表される化合物１１に代えたこと以外は、式（Ｂ）で表される化合物２と同様にして、下記式（Ｌ）で表される無色透明な液状の化合物１２（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｍ１＝１〜１１の化合物の混合物である。
【０１４４】
得られた化合物１２の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．３０〜４．１０（１１Ｈ），４．０８（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−８９．５０〜−８８．５０（４０Ｆ），−８１．２５（２Ｆ）,−７８．５０（２Ｆ）
【０１４５】
【化４２】
2018024614.tif 000043
（式（Ｌ）中、ｍ１は１〜１１の整数を表す。）
【０１４６】
「実施例１０」
ＨＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ１ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテルに代えて、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｌ１ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｌ１＝１〜１５の混合物、数平均分子量１８００、分子量分布１．２）を用いたこと以外は、実施例２における式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、下記式（Ｍ）で表される無色透明な液状の化合物１３（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｌ１＝１〜１５の化合物の混合物である。
【０１４７】
得られた化合物１３の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．３０〜４．１０（１１Ｈ），４．０８（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−８９．５０〜−８８．５０（５６Ｆ），−８１．２５（２Ｆ），−７８．５０（２Ｆ）
【０１４８】
【化４３】
2018024614.tif 000044
（式（Ｍ）中、ｌ１は１〜１５の整数を表す。）
【０１４９】
「実施例１１」
実施例１における式（Ａ）で表される化合物１を式（Ｋ）で表される化合物１１に代えたことと、エチレングリコールに代えて、１，３−プロピレングリコールを用いたこと以外は、実施例１における式（Ｂ）で表される化合物２と同様にして、下記式（Ｎ）で表される無色透明な液状の化合物１４（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｍ１＝１〜１１の化合物の混合物である。
【０１５０】
得られた化合物１４の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．７９（２Ｈ），３．３０〜４．１０（１１Ｈ），４．０８（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−８９．５０〜−８８．５０（４０Ｆ）,−８１．２５（２Ｆ）,−７８．５０（２Ｆ）
【０１５１】
【化４４】
2018024614.tif 000045
（式（Ｎ）中、ｍ１は１〜１１の整数を表す。）
【０１５２】
「実施例１２」
実施例１における式（Ａ）で表される化合物１を式（Ｋ）で表される化合物１１に代えたことと、エチレングリコールに代えて、１，４−ブチレングリコールを用いたこと以外は、実施例１における式（Ｂ）で表される化合物２と同様にして、下記式（Ｏ）で表される無色透明な液状の化合物１５（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｍ１＝１〜１１の化合物の混合物である。
【０１５３】
得られた化合物１５の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．６１（２Ｈ），１．７１（２Ｈ），３．３０〜４．１０（１１Ｈ），４．０８（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−８９．５０〜−８８．５０（４０Ｆ）,−８１．２５（２Ｆ）,−７８．５０（２Ｆ）
【０１５４】
【化４５】
2018024614.tif 000046
（式（Ｏ）中、ｍ１は１〜１１の整数を表す。）
【０１５５】
「実施例１３」
実施例１におけるＨＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ１ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテルを、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ１ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｍ＝１〜１１の混合物、数平均分子量１３３０、分子量分布１．１）に代え、エピブロモヒドリンの滴下量を５．９ｇとしたこと以外は、式（Ａ）で表される化合物１と同様にして、下記式（Ｐ）で表される無色透明な液状の化合物１６（５．９ｇ）を得た。
【０１５６】
得られた化合物１６の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝２．６０（２Ｈ），２．７７（２Ｈ），３．１２（２Ｈ），３．５７（２Ｈ），３．８８（２Ｈ），４．０８（４Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−８９．５０〜−８８．５０（４０Ｆ），−７８．５０（４Ｆ）
【０１５７】
【化４６】
2018024614.tif 000047
（式（Ｐ）中、ｍ１は１〜１１の整数を表す。）
【０１５８】
実施例５における式（Ｆ）で表される化合物６を、式（Ｐ）で表される化合物１６に代えたこと以外は、式（Ｇ）で表される化合物７と同様にして、下記式（Ｑ）で表される無色透明な液状の化合物１７（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｍ１＝１〜１１の化合物の混合物である。
【０１５９】
得られた化合物１７の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．３０〜４．１０（１８Ｈ），４．０８（４Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−８９．５０〜−８８．５０（４０Ｆ）,−７８．５０（４Ｆ）
【０１６０】
【化４７】
2018024614.tif 000048
（式（Ｑ）中、ｍ１は１〜１１の整数を表す。）
【０１６１】
「実施例１４」
ＨＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ１ＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテルに代えて、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｌ１ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｌ１＝１〜１５の混合物、数平均分子量１８００、分子量分布１．２）を用いたこと以外は、実施例５における式（Ｇ）で表される化合物７と同様にして、下記式（Ｒ）で表される無色透明な液状の化合物１８（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｌ１＝１〜１５の化合物の混合物である。
【０１６２】
得られた化合物１８の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．３０〜４．１０（１１Ｈ），４．０８（２Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−８９．５０〜−８８．５０（５６Ｆ）,−８１．２５（２Ｆ）,−７８．５０（２Ｆ）
【０１６３】
【化４８】
2018024614.tif 000049
（式（Ｒ）中、ｌ１は１〜１５の整数を表す。）
【０１６４】
「実施例１５」
実施例５における式（Ｆ）で表される化合物６を、式（Ｐ）で表される化合物１６に代えたことと、エチレングリコールに代えて、１，３−プロピレングリコールを用いたこと以外は、実施例５における式（Ｇ）で表される化合物７と同様にして、下記式（Ｓ）で表される無色透明な液状の化合物１９（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｍ１＝１〜１１の化合物の混合物である。
【０１６５】
得られた化合物１９の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．７９（４Ｈ），３．３０〜４．１０（１８Ｈ），４．０８（４Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−８９．５０〜−８８．５０（４０Ｆ）,−７８．５０（４Ｆ）
【０１６６】
【化４９】
2018024614.tif 000050
（式（Ｓ）中、ｍ１は１〜１１の整数を表す。）
【０１６７】
「実施例１６」
実施例５における式（Ｆ）で表される化合物６を、式（Ｐ）で表される化合物１６に代えたことと、エチレングリコールに代えて、１，４−ブチレングリコールを用いたこと以外は、実施例５における式（Ｇ）で表される化合物７と同様にして、下記式（Ｔ）で表される無色透明な液状の化合物２０（０．７ｇ）を得た。当該化合物は、ｍ１＝１〜１１の化合物の混合物である。
【０１６８】
得られた化合物２０の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．６１（４Ｈ），１．７１（４Ｈ），３．３０〜４．１０（１８Ｈ），４．０８（４Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−８９．５０〜−８８．５０（４０Ｆ），−７８．５０（４Ｆ）
【０１６９】
【化５０】
2018024614.tif 000051
（式（Ｔ）中、ｍ１は１〜１１の整数を表す。）
【０１７０】
このようにして得られた実施例１〜１６の化合物を、式（１）および式（２）に当てはめたときの構造と、Ｒ２に含まれる式（３）のｙの値、およびＲ１が式（４）のときのｘの値を表１に示す。
【０１７１】
【表１】
2018024614.tif 000052
【０１７２】
「比較例１」
ＨＯＣＨ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎＣＦ２ＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテルに代えて、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｐ（ＣＦ２Ｏ）ｑＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｐ＝１〜７、ｑ＝１〜７、数平均分子量１３００、分子量分布１．１）を用いたこと以外は、実施例２における式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、下記式（Ｕ）で表される無色透明な液状の化合物２１（０．７ｇ）を得た。
【０１７３】
得られた化合物２１の１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
１Ｈ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．３０〜４．５０（１３Ｈ）
１９Ｆ−ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ−Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝−９１．１５〜−８８．５１（２４Ｆ），−８３．２１（１Ｆ）,−８１．２２（１Ｆ）,−８０．６１（１Ｆ）,−７８．７５（１Ｆ）,−５５．６５〜−５１．５９（１２Ｆ）
【０１７４】
【化５１】
2018024614.tif 000053
（式（Ｕ）中、ｐは１〜７の整数を表し、ｑは１〜７の整数を表す。）
【０１７５】
「比較例２」
特許４６３２１４４に記載の方法により下記式（Ｖ）で表される化合物２２を合成した。
【０１７６】
【化５２】
2018024614.tif 000054
（式（Ｖ）中、ｐは１〜７の整数を表し、ｑは１〜７の整数を表す。）
【０１７７】
「比較例３」
特許４６３２１４４に記載の方法により下記式（Ｗ）で表される化合物２３を合成した。
【０１７８】
【化５３】
2018024614.tif 000055
（式（Ｗ）中、ｒは１〜１１の整数を表し、ｓは１〜１１の整数を表す。）
【０１７９】
このようにして得られた実施例１〜１６および比較例１〜３の化合物の数平均分子量を、上述した１Ｈ−ＮＭＲおよび１９Ｆ−ＮＭＲの測定により求めた。その結果を表２に示す。
【０１８０】
次に、以下に示す方法により、実施例１〜１６および比較例１〜３で得られた化合物を用いて潤滑層形成用溶液を調製した。そして、得られた潤滑層形成用溶液を用いて、以下に示す方法により、磁気記録媒体の潤滑層を形成し、実施例１〜１６および比較例１〜３の磁気記録媒体を得た。
【０１８１】
「潤滑層形成用溶液」
実施例１〜１６および比較例１〜３で得られた化合物を、それぞれフッ素系溶媒であるバートレル（登録商標）ＸＦ（商品名、三井デュポンフロロケミカル社製）に溶解し、保護層上に塗布した時の膜厚が９Å〜１１Åになるようにバートレルで希釈し、潤滑層形成用溶液とした。
【０１８２】
「磁気記録媒体」
直径６５ｍｍの基板上に、付着層と軟磁性層と第１下地層と第２下地層と磁性層と保護層とを順次設けた磁気記録媒体を用意した。保護層は、炭素からなるものとした。
保護層までの各層の形成された磁気記録媒体の保護層上に、実施例１〜１６および比較例１〜３の潤滑層形成用溶液を、ディップ法により塗布した。なお、ディップ法は、浸漬速度１０ｍｍ／ｓｅｃ、浸漬時間３０ｓｅｃ、引き上げ速度１．２ｍｍ／ｓｅｃの条件で行った。
その後、潤滑層形成用溶液を塗布した磁気記録媒体を、１２０℃の恒温槽に入れ、１０分間加熱して潤滑層形成用溶液中の溶媒を除去することにより、保護層上に潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
【０１８３】
このようにして得られた実施例１〜１６および比較例１〜３の磁気記録媒体の有する潤滑層の膜厚を、ＦＴ−ＩＲ（商品名：Ｎｉｃｏｌｅｔ  ｉＳ５０、Ｔｈｅｒｍｏ  Ｆｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を用いて測定した。その結果を表２に示す。
また、実施例１〜１６および比較例１〜３の磁気記録媒体について、以下に示す方法により、ボンド率の測定とピックアップ抑制試験とを行い、評価した。その結果を表２に示す。
【０１８４】
（潤滑層と保護層との密着性（ボンド率）測定）
潤滑層の形成された磁気記録媒体を、溶媒であるバートレル中に１０分間浸漬して、引き上げる方法により洗浄した。磁気記録媒体を溶媒中に浸漬する速度は１０ｍｍ／ｓｅｃとし、引き上げる速度は１．２ｍｍ／ｓｅｃとした。
その後、洗浄前に行った潤滑層の膜厚の測定と同じ方法で、潤滑層の膜厚を測定した。
【０１８５】
そして、洗浄前の潤滑層の膜厚をＡ、洗浄後（溶媒浸漬後）の潤滑層の膜厚をＢとし、ＡとＢとの比（（Ｂ／Ａ）×１００（％））から潤滑剤の結合率（ボンド率）を算出した。算出したボンド率を用いて、以下に示す基準により、潤滑層と保護層との密着性を評価した。
【０１８６】
「密着性（ボンド率）評価」
○：ボンド率が５０％以上
×：ボンド率が５０％未満
【０１８７】
（ピックアップ抑制試験）
スピンスタンドに磁気記録媒体および磁気ヘッドを装着し、常温減圧下（約２５０ｔｏｒｒ）で１０分間磁気ヘッドを定点浮上させた。その後、磁気ヘッドの磁気記録媒体と相対する面（潤滑層の表面）を、ＥＳＣＡ（Electron  Spectroscopy  for  Chemical  Analysis）分析装置を用いて分析した。そして、ＥＳＣＡで測定したフッ素由来のピークの強度（信号強度（ａ．ｕ．））から、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着量を表３に示す基準により評価した。その結果を表２に示す。
【０１８８】
【表２】
2018024614.tif 000056
【０１８９】
【表３】
2018024614.tif 000057
【０１９０】
表２に示すように、実施例１〜１６では、潤滑層と保護層との密着性（ボンド率）の評価結果、およびピックアップ抑制試験の評価結果が、いずれも良好であった。このことから、磁気記録媒体の保護層上に、実施例１〜１６の化合物を含む磁気記録媒体用潤滑剤を用いて潤滑層を形成することで、厚みが９Å〜１１Åと薄くても、保護層との密着性に優れ、ピックアップを生じさせにくい潤滑層が得られることがわかった。
【０１９１】
これに対し、表２に示すように、比較例１〜３では、ボンド率が実施例１〜１６と比較して小さい値となった。また、比較例１〜３では、ピックアップ抑制試験の評価結果が×であった。
これらの結果は、実施例１〜１６で使用した含フッ素エーテル化合物が、直鎖状フッ素化アルキルエーテル基からなる繰り返しユニットを有する式（３）で表されるＰＦＰＥ鎖を含むため、比較例１〜３で使用した含フッ素エーテル化合物と比較してＰＦＰＥ鎖が剛直性を有するものとなり、保護層との密着性が強くなったことによるものと推定される。
【０１９２】
また、表２に示すように、Ｒ３がＲ1である（式（２））実施例５〜８では、Ｒ３が水酸基である実施例１〜４と比較して、ボンド率が高かった。また、Ｒ３がＲ1である（式（２））実施例１３〜１６では、Ｒ３が水酸基である実施例９〜１２と比較して、ボンド率が高かった。これらの結果から、Ｒ１がＲ２の両方の末端に配置されることで、より密着性が向上することがわかった。
【産業上の利用可能性】
【０１９３】
本発明の含フッ素エーテル化合物を含む磁気記録媒体用潤滑剤を用いることにより、厚みを薄くしても、保護層との密着性に優れ、ピックアップを生じさせにくい潤滑層が得られる。
【符号の説明】
【０１９４】
１０・・・磁気記録媒体、１１・・・基板、１２・・・付着層、１３・・・軟磁性層、１４・・・第１下地層、１５・・・第２下地層、１６・・・磁性層、１７・・・保護層、１８・・・潤滑層。
【図１】
2018024614.tif 000071