(57)【要約】【課題】ニッケル基超合金を含む物品の製造方法を提示する。【解決手段】この方法は、ニッケル基超合金を含むワークピースを、該ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で熱処理するステップ及び熱処理ワークピースを、該ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度から５０°Ｆ／分未満の冷却速度で冷却して、冷却ワークピースを得るステップを含む。冷却ワークピースは、１０体積％以上の濃度で２５０ｎｍ未満の平均粒径を有するガンマプライム析出相を含み、ガンマダブルプライム相を実質的に含まない。６インチを超える最小寸法を有する物品も提示される。この物品は、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有するガンマプライム析出相を有し、ガンマダブルプライム相を実質的に含まない材料を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
物品の製造方法であって、
ニッケル基超合金を含むワークピースをニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で熱処理するステップと、
熱処理ワークピースを、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度から５０°Ｆ／分未満の冷却速度で冷却して、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有するガンマプライム析出相を冷却ワークピース材料の１０体積％以上の濃度で含む冷却ワークピースを得るステップと
を含み、冷却ワークピースがガンマダブルプライム相を実質的に含まない、方法。
【請求項２】
ニッケル基超合金が、
３０重量％以上のニッケル、
約０．２５重量％〜約６重量％のアルミニウム、
約０．５重量％〜約９重量％のニオブ、及び
４重量％未満のチタン、４重量％未満のタンタル又は４重量％未満のチタンとタンタルとの組合せ
を含んでおり、チタン／アルミニウム原子比、タンタル／アルミニウム原子比又は（チタン＋タンタル）／アルミニウム原子比が２未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ニッケル基超合金が、２重量％未満のチタン、２重量％未満のタンタル又は２重量％未満のチタンとタンタルとの組合せを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
ニッケル基超合金が、約０．５重量％〜約４重量％のアルミニウム及び約１．５重量％〜約７重量％のニオブを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
材料が、約１０重量％〜約３０重量％のクロム、０重量％〜約４５重量％のコバルト、０重量％〜約４０重量％の鉄、０重量％〜約４重量％のモリブデン、０重量％〜約４重量％のタングステン、０重量％〜約２重量％のハフニウム、０重量％〜約０．１重量％のジルコニウム、０重量％〜約０．２重量％の炭素、０重量％〜約０．１重量％のホウ素又はこれらの組合せを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項６】
ガンマプライム析出相が２００ｎｍ未満の平均粒径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
ガンマプライム析出相が１００ｎｍ未満の平均粒径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
ガンマプライム析出相が、冷却ワークピース材料の約２０体積％〜約６０体積％の範囲の濃度で存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
冷却ステップが２０°Ｆ／分未満の冷却速度で実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
冷却ステップが１０°Ｆ／分未満の冷却速度で実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
冷却ステップが約１°Ｆ／分〜約５°Ｆ／分の範囲の冷却速度で実施される、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
物品の製造方法であって、
３０重量％以上のニッケル、
約０．５重量％〜約４重量％のアルミニウム、
約１．５重量％〜約７重量％のニオブ、及び
２重量％未満のチタン、２重量％未満のタンタル又は２重量％未満のチタンとタンタルとの組合せを含み、
チタン／アルミニウム原子比、タンタル／アルミニウム原子比又は（チタン＋タンタル）／アルミニウム原子比が１未満であるニッケル基超合金を含むワークピースを、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で熱処理するステップと、
熱処理ワークピースを、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度から１０°Ｆ／分未満の冷却速度で冷却して、冷却ワークピース材料の２０体積％以上の濃度の、１００ｎｍ未満の平均粒径を有するガンマプライム析出相を含む冷却ワークピースを得るステップと
を含み、冷却ワークピースがガンマダブルプライム相を実質的に含まない、方法。
【請求項１３】
６インチを超える最小寸法を有する物品であって、当該物品が、
３０重量％以上のニッケル、
約０．２５重量％〜約６重量％のアルミニウム、
約０．５重量％〜約９重量％のニオブ、及び
４重量％未満のチタン、４重量％未満のタンタル又は４重量％未満のチタンとタンタルとの組合せ
を含む材料であって、チタン／アルミニウム原子比、タンタル／アルミニウム原子比又は（チタン＋タンタル）／アルミニウム原子比が２未満である材料を含んでおり、材料が、材料中に分散した２５０ｎｍ未満の平均粒径を有するガンマプライム析出相を材料の１０体積％以上の濃度でさらに含んでおり、材料がガンマダブルプライム層を実質的に含まない、物品。
【請求項１４】
ガンマプライム析出相が２００ｎｍ未満の平均粒径を有する、請求項１３に記載の物品。
【請求項１５】
ガンマプライム析出相が１００ｎｍ未満の平均粒径を有する、請求項１３に記載の物品。
【請求項１６】
材料が、２重量％未満のチタン、２重量％未満のタンタル又は２重量％未満のチタンとタンタルとの組合せを含む、請求項１３に記載の物品。
【請求項１７】
材料が、約０．５重量％〜約４重量％のアルミニウム及び約１．５重量％〜約７重量％のニオブを含む、請求項１３に記載の物品。
【請求項１８】
材料が、約１０重量％〜約３０重量％のクロム、０重量％〜約４５重量％のコバルト、０重量％〜約４０重量％の鉄、０重量％〜約４重量％のモリブデン、０重量％〜約４重量％のタングステン、０重量％〜約２重量％のハフニウム、０重量％〜約０．１重量％のジルコニウム、０重量％〜約０．２重量％の炭素、０重量％〜約０．１重量％のホウ素又はこれらの組合せを含む、請求項１３に記載の物品。
【請求項１９】
物品が８インチを超える最小寸法を有する、請求項１３に記載の物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示の実施形態は、全体として、高温使用のための金属合金、例えば超合金に関する。より詳細には、本開示の実施形態は、例えばタービンエンジンのような高温環境で使用される部品の製造に使用される、ニッケル基超合金を含む物品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
超合金の顕著な強度は、主に、延性の比較的高いマトリックス相中での分散が制御された１以上の硬質析出相の存在に起因する。例えば、ニッケル基超合金は、一般に「ガンマプライム（γ’）」及び「ガンマダブルプライム（γ”）」として知られている１種以上の金属間化合物によって強化することができる。一般に、物品は、これらの超合金を熱機械的に加工して、所望の粒経及び形態を有するガンマプライム相及びガンマダブルプライム相の１以上の析出分散を達成することによって製造することができる。制御された粒径及び形態は、超合金物品における所望の特性のバランスを提供することができる。しかしながら、従来の超合金におけるガンマプライム相は、一般に、大型物品（６インチを超える最小寸法を有する）を製造する際に、超合金の熱機械加工において苛酷な過時効を受ける。制御されたガンマプライムの粒径及び形態を達成する、超合金物品を製造するための改善された方法が望ましい。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】米国特許出願公開第２０１５／０３６８７７４号明細書
【発明の概要】
【０００４】
ニッケル基超合金を含む改善された物品を製造する代替方法を本明細書において提供する。一態様では、物品の製造方法は、ニッケル基超合金を含むワークピースを、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で熱処理するステップ及び熱処理ワークピースを、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度から５０°Ｆ／分未満の冷却速度で冷却して、冷却ワークピースを得るステップを含む。冷却ワークピースは、該冷却ワークピース材料の１０体積％以上の濃度のガンマプライム析出相を含み、ガンマダブルプライム相を実質的に含まない。ガンマプライム析出相は、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有する。
【０００５】
別の態様では、物品の製造方法は、ニッケル基超合金を含むワークピースを、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で熱処理するステップ及び熱処理ワークピースを、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度から１０°Ｆ／分未満の冷却速度で冷却して、冷却ワークピースを得るステップを含む。このニッケル基超合金は、３０重量％以上のニッケル、約０．５重量％〜約４重量％のアルミニウム、約１．５重量％〜約７重量％のニオブ、及び２重量％未満のチタン、２重量％未満のタンタル又は２重量％未満のチタンとタンタルとの組合せを含み、チタン／アルミニウム原子比、タンタル／アルミニウム原子比又は（チタン＋タンタル）／アルミニウム原子比は１未満である。冷却ワークピースは、該冷却ワークピース材料の２０体積％以上の濃度のガンマプライム析出相を含み、ガンマダブルプライム相を実質的に含まない。ガンマプライム析出相は、１００ｎｍ未満の平均粒径を有する。
【０００６】
別の態様では、物品は、３０重量％以上のニッケル、約０．２５重量％〜約６重量％のアルミニウム、約０．５重量％〜約９重量％のニオブ、及び４重量％未満のチタン、４重量％未満のタンタル又は４重量％未満のチタンとタンタルとの組合せを含む材料を含み、チタン／アルミニウム原子比、タンタル／アルミニウム原子比又は（チタン＋タンタル）／アルミニウム原子比は２未満である。材料は、該材料の１０体積％以上の濃度の、マトリックス相中に分散されたガンマプライム析出相を含み、ガンマダブルプライム相を実質的に含まない。ガンマプライム析出相は、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有する。物品は６インチを超える最小寸法を有する。
【０００７】
本開示のこれら及び他の特色、態様及び有利性は、添付の図面を参照しながら下記の詳細な説明を読んだ場合、より良く理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】本明細書に記載の方法の一実施形態による、物品の製造方法のフローチャートである。
【図２】従来のニッケル基超合金組成物を使用して製造された物品の一部の顕微鏡写真である。
【図３】別の従来のニッケル基超合金組成物を使用して製造された物品の一部の顕微鏡写真である。
【図４】本明細書に記載の方法の一実施形態による方法によって製造された物品の顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本開示は、全体として、熱機械加工の間に析出物により硬化／強化することができる、幅広い種類の合金、特に超合金のような合金に対して実施可能な熱機械加工を包含する。本明細書において使用する場合、用語「超合金」は、マトリックス相に分散した析出物によって強化された材料をいう。超合金の一般的に知られている例としては、ガンマプライム析出強化ニッケル基超合金及びガンマダブルプライム析出強化ニッケル基超合金が挙げられる。用語「ニッケル基」は、一般に、組成物が他の構成元素よりも多くのニッケル存在量を有することを意味する。
【００１０】
典型的には、ガンマプライム析出強化ニッケル基超合金において、クロム、タングステン、モリブデン、鉄及びコバルトの１種以上が、ニッケルと組合せてマトリックス相を形成する主な合金元素であり、アルミニウム、チタン、タンタル、ニオブ、及びバナジウムの１種以上は、ニッケルと組合せてガンマプライム相の所望の強化析出物、すなわちＮｉ3（Ａｌ，Ｘ）（式中、Ｘはチタン、タンタル、ニオブ、及びバナジウムの１種以上である）を形成する主な合金元素である。ガンマダブルプライム析出強化ニッケル基超合金において、一般にニッケルとニオブを組合せて、ニッケルと、クロム、モリブデン、鉄及びコバルトの１種以上とを含むマトリックス相において体心立方晶（ｂｃｔ）Ｎｉ3（Ｎｂ，Ｘ）（式中、Ｘはチタン、タンタル及びアルミニウムの１種以上である）の強化相を形成する。ニッケル基超合金の析出物は、超合金をそのソルバス温度又は溶体化温度より上に加熱することによって溶解（すなわち、溶体化）され、適切な冷却及び時効処理によって再析出させることができる。これらのニッケル基超合金は、一般に、種々の用途のための所望の高温性能を達成するために、所望の析出強化相及び形態を有する様々な高強度部品を製造するように設計することができる。
【００１１】
ニッケル基超合金を含む部品は、典型的には、粉末冶金又は鋳造技術によって形成されたビレットを鍛造することによって製造される。粉末冶金加工において、ビレットは、例えば、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）又は圧縮緻密化によって出発超合金粉末を緻密化することによって形成することができる。ビレットは、典型的には、ニッケル基超合金の再結晶温度又はそれに近い温度で、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度より低い温度で鍛造される。鍛造後、ニッケル基超合金が過時効を受ける可能性のある熱処理が実施される。熱処理は、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度（但し溶融開始温度より低い）で実施され、加工されたミクロ組織を再結晶させ、ニッケル基超合金中に析出したガンマプライム相をすべて溶解させる。熱処理後、この部品を適切な冷却速度で冷却して、所望の機械特性を達成するようにガンマ相を再析出させる。この部品は、公知の技術を用いてさらに時効に供することができる。次に、部品は、公知の機械加工方法によって最終寸法に加工される。
【００１２】
前述のように、従来の製造方法は、高温における機械特性の改善を達成するために、制御された微細ガンマプライム析出相（例えば、平均粒径＜２５０ｎｍを有する）をニッケル基超合金において、特に大型の物品又は部品（例えば、６インチを超える最小寸法を有する部品）において得るためには適切ではない。ニッケル基超合金中のガンマプライム析出相は、大型部品の加熱及び冷却は比較的小型の部品（例えば、最小寸法＜６インチを有する部品）と比較して遅いので、３０分を超える期間の間高温（ガンマプライムソルバス温度付近）に曝されると、これらの温度において過時効を受ける可能性がある。したがって、ニッケル基超合金の大型部品の熱機械加工は、所望の機械特性に弊害となるガンマプライム析出相の粗大化をもたらす可能性がある。例えば、従来のニッケル基超合金（例えば、Ｒｅｎｅ’８８ＤＴ）部品中のガンマプライム析出相の平均粒径は、１ミクロンを超えることがある。
【００１３】
以下に詳述するように、本明細書において、ニッケル基超合金を含む物品を製造するための改善された方法を提供する。記載の実施形態は、ニッケル基超合金を含む物品において制御された粒径（＜２５０ｎｍ）のガンマプライム析出相を達成する方法を提供する。この制御された粒径（＜２５０ｎｍ）のガンマプライム析出相は、微細ガンマプライム析出相とも称することができる。本明細書において使用する「ガンマプライム析出相」及び「ガンマプライム相の析出物」という用語は、本明細書全体にわたって互換的に使用することができる。
【００１４】
以下の明細書及び特許請求の範囲において、単数形で記載したものであっても、前後関係から明らかでない限り、複数の場合も含めて意味する。また、本明細書で用いる「又は」という用語は排他的なものではなく、文脈から別途明らかでない限り、言及する構成要素の少なくとも１つが存在することをいい、言及する構成要素の組合せが存在する場合も包含する。
【００１５】
本明細書及び特許請求の範囲で用いる近似表現は、数量を修飾し、その数量が関係する基本機能に変化をもたらさない許容範囲内で変動し得る数量を表現するために適用される。したがって、「約」のような用語で修飾された値はその厳密な数値に限定されない。場合によっては、近似表現は、その値を測定する機器の精度に対応する。
【００１６】
本明細書で用いる技術用語及び科学用語は、別途定義しない限り、本発明の属する技術分野の技術者によって通常理解されている意味をもつ。「含む」、「備える」及び「有する」という用語は内包的なものであり、記載した構成要素以外の追加の要素が存在していてもよいことを意味する。
【００１７】
本明細書において使用する場合、用語「高温」とは、１０００°Ｆを超える温度をいう。いくつかの実施形態では、高温とは、タービンエンジンの動作温度をいう。
【００１８】
図１は、一実施形態では、ニッケル基超合金を含むワークピースから物品の製造方法１００を示す。方法１００は、ワークピースを、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度で熱処理するステップ１０２及び冷却ワークピースが得られるように、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度から５０°Ｆ／分未満の冷却速度で熱処理ワークピースを冷却するステップ１０４を含む。冷却ワークピースは、該冷却ワークピース材料の１０体積％以上の濃度のガンマプライム析出相を含み、ガンマダブルプライム相を実質的に含まない。冷却ワークピース中のガンマプライム析出相は、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有する。
【００１９】
本明細書において使用する「ワークピース」という用語は、熱機械加工、例えばビレット化とその後の機械加工によって出発材料から製造される初期物品をいう。いくつかの実施形態では、ワークピースは、熱処理ステップを実施する前に、熱機械加工によって製造された初期物品である。前述のように、ワークピースは、例えば、鋳造加工又は粉末冶金加工に続いて機械加工し、本明細書に記載のニッケル基超合金を提供することによって製造することができる。機械加工ステップは、ミクロ組織内に所望のレベルまで歪みを導入する。いくつかの実施形態では、機械加工ステップは、鍛造、押出及び圧延などの従来の加工を含むか又は多軸鍛造、剪断押出（angular extrusion）、ねじり押出又は高圧ねじりなどの苛酷な塑性変形（ＳＰＤ）加工又はそれらの組合せの使用を含む。
【００２０】
いくつかの実施形態では、ニッケル基超合金は、３０重量％以上のニッケルを含む。いくつかの実施形態では、ニッケル基超合金は、約０．２５重量％〜約６重量％のアルミニウムを含む。いくつかの実施形態では、アルミニウムは約０．５重量％〜約４重量％の範囲で存在する。いくつかの実施形態では、アルミニウムは約１重量％〜約２重量％の範囲で存在する。いくつかの実施形態では、ニッケル基超合金は、約０．５重量％〜約９重量％のニオブを含む。いくつかの実施形態では、ニオブは、約１．５重量％〜約７重量％の範囲で存在する。いくつかの実施形態では、ニオブは、約３重量％〜約５．５重量％の範囲で存在する。いくつかの実施形態では、ニッケル基超合金は、４重量％未満のチタン、４重量％未満のタンタル又は４重量％未満のチタンとタンタルとの組合せを含む。いくつかの実施形態では、チタン、タンタル又はチタンとタンタルとの組合せは、２重量％未満の量で存在してもよい。いくつかの実施形態では、チタン、タンタル又はチタンとタンタルとの組合せは、１重量％未満の量で存在してもよい。いくつかの実施形態では、ニッケル基超合金は、チタン又はタンタルを実質的に含まない。いくつかの実施形態では、ニッケル基超合金は、チタン及びタンタルを実質的に含まない。本明細書で使用する「実質的に含まない」という用語は、ニッケル基超合金が、チタン、タンタル又はチタンとタンタルとの組合せを含まない又は０．１重量％未満のチタン、タンタル又はチタンとタンタルとの組合せを含むこと意味する。
【００２１】
本明細書で使用する「重量％」という用語は、ニッケル基超合金の総重量に基づく、ニッケル基超合金中のそれぞれの言及された元素の重量％をいい、本明細書全体を通して使用する「重量％」という用語のすべての発生に適用可能である。
【００２２】
いくつかの実施形態では、ニッケル基超合金は、３０重量％以上のニッケル、約０．２５重量％〜約６重量％のアルミニウム、約０．５重量％〜約９重量％のニオブ、及び４重量％未満のチタン、タンタル又はチタンとタンタルとの組合せを含む。いくつかの実施形態では、ニッケル基超合金の組成物は、約０．５重量％〜約４重量％のアルミニウム、約１．５重量％〜約７重量％のニオブ、２重量％未満のチタン、タンタル又はチタンとタンタルとの組合せを含む。いくつかの実施形態では、ニッケル基超合金の組成物は、約１重量％〜約２重量％のアルミニウム、約３重量％〜約５．５重量％のニオブ、１重量％未満のチタン、タンタル又はチタンとタンタルとの組合せを含む。
【００２３】
ニッケル基超合金の組成物は、チタン／アルミニウム原子比を２未満、タンタル／アルミニウム原子比を２未満又は（チタン＋タンタル）／アルミニウム原子比を２未満に維持するようにさらに制御される。いくつかの実施形態では、この原子比は１未満に維持される。特定の実施形態では、この原子比は０．５未満にも維持される。所定の範囲内の原子比を制御することは、冷却ワークピース中において２５０ｎｍ未満の平均粒径の微細ガンマプライム析出相を析出させて維持するのに役立ち得る。
【００２４】
ニッケル基超合金は、追加の元素をさらに含むことができる。いくつかの実施形態では、ニッケル基超合金は、約１０重量％〜約３０重量％のクロム、０重量％〜約４５重量％のコバルト、０重量％〜約４０重量％の鉄、０重量％〜約４重量％のモリブデン、０重量％〜約４重量％のタングステン、０重量％〜約２重量％のハフニウム、０重量％〜約０．１重量％のジルコニウム、０重量％〜約０．２重量％の炭素、０重量％〜約０．１重量％のホウ素又はこれらの組合せを含む。
【００２５】
いくつかの特定の実施形態では、ニッケル基超合金はさらに、約１０重量％〜約２０重量％のクロム、１０重量％〜約４０重量％のコバルト、１０重量％〜約２０重量％の鉄、１重量％〜約４重量％のモリブデン、１重量％〜約４重量％のタングステン、１重量％〜約２重量％のハフニウム、０．０５重量％〜約０．１重量％のジルコニウム、０．１重量％〜約０．２重量の炭素、０．０５重量％〜約０．１重量％のホウ素又はこれらの組合せを含む。
【００２６】
ニッケル基超合金の一例は、約１５重量％〜約２０重量％のクロム、１５重量％〜約２５重量％の鉄、１重量％〜約４重量％のモリブデン、約１重量％〜約２重量％のアルミニウム、約３重量％〜約５．５重量％のニオブ、０．５重量％未満のチタン、０．１重量％〜約０．２重量％の炭素及び本質的に残部ニッケルを含む。チタン／アルミニウム原子比は上記の範囲内である。
【００２７】
図１を参照すると、ワークピースを熱処理するステップ１０２は、ワークピースをニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度に加熱することにより実施することができる。本明細書において使用する「ガンマプライムソルバス温度」という用語は、平衡状態でガンマプライム相が不安定で溶解する温度よりも高い温度をいう。ガンマプライムソルバス温度は、それぞれの特定のニッケル基超合金組成物の特徴である。本明細書に記載のニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度は、約１４００°Ｆ〜約２２００°Ｆの範囲である。
【００２８】
いくつかの実施形態では、熱処理ステップ１０２は、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度でワークピースを溶体化処理するステップを含む。熱処理ステップ１０２は、約１時間〜約１０時間の期間実施することができる。熱処理ステップ１０２は、ニッケル基超合金中のすべてのガンマプライム相を実質的に溶解させるように実施することができる。いくつかの実施形態では、熱処理ステップ１０２は、ガンマプライムソルバス温度よりも１００度以上高い温度で実施される。いくつかの実施形態では、温度はガンマプライムソルバス温度より約３００度以上高くてもよい。
【００２９】
熱処理ステップ１０２に続いて、方法１００は、熱処理ワークピースを、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度から冷却するステップ１０４をさらに含む。熱処理ワークピースを冷却するステップ１０４は、制御された方法で、例えば、５０°Ｆ／分未満の徐冷速度で行うことができる。いくつかの実施形態では、冷却ステップ１０４は、熱処理ワークピースを２０°Ｆ／分未満の冷却速度で冷却するステップによって実行される。さらにいくつかの実施形態では、冷却速度は１０°Ｆ／分未満である。いくつかの実施形態では、冷却速度は約１°Ｆ／分〜約５°Ｆ／分の範囲である。特定の実施形態では、冷却速度は１°Ｆ／分程度に遅い。いくつかの実施形態では、冷却速度は１°Ｆ／分未満であってもよい。一実施形態では、冷却ステップ１０４は、熱処理ワークピースを室温に冷却することにより実施される。いくつかの実施形態では、冷却ステップ１０４は、熱処理ワークピースを時効温度まで冷却することにより実施される。
【００３０】
本明細書に記載の冷却ステップは、ワークピースの最小寸法を通る方向に行われる。本明細書で使用する場合、用語「最小寸法」は、本明細書に記載のワークピース又は物品の任意の他の寸法よりも小さい寸法をいう。いくつかの実施形態では、ワークピース又は物品の長さ、幅、半径又は厚さが、ワークピース又は物品の最小寸法であってもよい。いくつかの実施形態では、ワークピース又は物品の最小寸法は、ワークピース又は物品の厚さである。いくつかの実施形態では、ワークピース又は物品は複数の厚さを有してもよく、ワークピース又は物品の最小寸法は、ワークピース又は物品の最小の厚さである。これらの実施形態では、冷却速度は、ワークピースの最小の厚さにわたる冷却速度である。様々な厚さを有する様々なセクションに基づいて、ワークピースの（最小の厚さより厚い）より厚いセクションの冷却速度は、最小の厚さのセクションの冷却速度よりも比較的遅いことがある。本明細書に記載の任意の冷却速度でワークピースの最小寸法にわたって（例えば、最小の厚みにわたって）冷却するステップは、本明細書に記載の任意のワークピースに対して最も効率的な冷却速度を提供するが、最小寸法以外の寸法にわたった冷却が望ましい場合もあり得ることは理解されるであろう。
【００３１】
冷却ステップは、ニッケル基超合金のミクロ組織内のガンマプライム相の核生成を促進することができる。冷却ステップ１０４は、本明細書に記載の微細ガンマプライム析出相を含む、冷却ワークピースを得ることを可能にし得る。本明細書で使用する場合、「冷却ワークピース」という用語は、ニッケル基超合金のガンマプライムソルバス温度以下の温度まで５０°Ｆ／分未満の冷却速度で冷却することによって本明細書に記載の熱処理ワークピースを冷却した後に得られる、ニッケル基超合金を含むワークピースをいう。いくつかの実施形態では、冷却ワークピースは室温において得られる。本明細書に記載の冷却ワークピースは、徐冷ワークピースとも呼ばれる。冷却ワークピース内のニッケル基超合金組成物は、「材料」とも呼ばれる。
【００３２】
本明細書に記載の冷却ワークピースにおいて、ガンマプライム析出相は、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有することができる。いくつかの実施形態では、ガンマプライム析出相は、２００ｎｍ未満の平均粒径を有する。いくつかの実施形態では、ガンマプライム析出相は、約１０ｎｍ〜約２００ｎｍの範囲の平均粒径を有する。特定の実施形態では、ガンマプライム析出相は、１００ｎｍ未満の平均粒径を有する。いくつかの実施形態では、ガンマプライム析出相は、約１０ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲の平均粒径を有する。
【００３３】
ガンマプライム析出相は、冷却ワークピース材料中に、冷却ワークピース材料の１０体積％以上の濃度で存在することができる。いくつかの実施形態では、ガンマプライム析出相は、冷却ワークピース材料の２０体積％以上の濃度で存在する。いくつかの実施形態では、ガンマプライム析出相の濃度は、冷却ワークピース材料の約２０体積％〜約６０体積％の範囲である。いくつかの実施形態では、ガンマプライム析出相の濃度は、冷却ワークピース材料の約３０体積％〜約５０体積％の範囲である。ガンマプライム析出相は、マトリックス相中に分布した複数の微粒子として材料中に存在することができる。
【００３４】
いくつかの実施形態では、本明細書に記載の冷却ワークピースは、ガンマダブルプライム相を実質的に含まない。本明細書において使用する「実質的にガンマダブルプライム相を含まない」という用語は、冷却ワークピースがガンマ−ダブルプライム相を全く含まないか又は観察できない量を含むことを意味する。いくつかの実施形態では、冷却ワークピースは、材料の１体積％未満のガンマダブルプライム相を含み得る。
【００３５】
本開示の発明者らは、本明細書に記載の微細ガンマプライム析出相（２５０ｎｍ未満の平均粒径を有する）が、同程度の量のニオブ、及びアルミニウムを含むことを予想外に観察した。いずれの理論にも限定されるものではないが、チタン及びタンタルの不存在下又は少量（＜３重量％）のチタン、タンタル又はこれらの組合せの存在下では、ニオブは、ガンマダブルプライム相形成よりも優先的にガンマプライム相形成に関与すると考えられている。ニオブはゆっくりした速度で拡散し、したがって、ニオブの存在は、徐冷することにより（冷却速度＜５０°Ｆ／分）ガンマプライム相形成の際のガンマプライム析出相の粗大化を低減又は防止することができる。さらに、本明細書に記載のニッケル基超合金は、ガンマプライムソルバス温度が低く（従来のニッケル系超合金よりも低い）、析出反応が徐冷により遅延されるので、ガンマプライム析出相の粗大化を低減するのに役立ち得る。ガンマプライムソルバス温度が低いニッケル基超合金もまた、ニッケル基超合金を強化するために十分な量（＞１０体積％）のガンマプライム相の析出を損なうことなく、熱機械加工を容易にするために有益であり得る。
【００３６】
この方法は、冷却ワークピースを機械加工して物品を形成するステップをさらに含むことができる。いくつかの実施形態では、この方法は、機械加工前に冷却ワークピースを時効するステップを含む。時効ステップは、約１３００°Ｆ〜約１６００°Ｆの範囲の時効温度で、冷却ワークピースを加熱することによって実施することができる。この時効処理は、所望の特性を達成するように選択された時間と温度との組合せで実施することができる。
【００３７】
いくつかの実施形態は、物品を対象とする。いくつかの実施形態では、物品は、本明細書に記載のニッケル基超合金の組成物を含む材料を含み、マトリックス相に分散されたガンマプライム析出相をさらに含む。ガンマプライム析出相は、材料の１０体積％以上の濃度で材料中に存在する。ガンマプライム析出相は、２５０ｎｍ未満の平均粒径を有することができる。材料はガンマダブルプライム相を実質的に含まない。ガンマプライム析出相のさらなる詳細は以前に記載されている。いくつかの実施形態では、物品は、本明細書に記載の方法によって製造される。
【００３８】
物品は、６インチを超える最小寸法を有する大型部品であってもよい。いくつかの実施形態では、物品は８インチを超える最小寸法を有する。いくつかの実施形態では、物品は１０インチを超える最小寸法を有する。いくつかの実施形態では、物品の最小寸法は約８インチ〜約２０インチの範囲である。
【００３９】
大型部品の例としては、ガスタービン組立体及びジェットエンジンの部品を挙げることができる。このような部品の特定の非限定的な例としては、陸用ガスタービンエンジンのディスク、ホイール、ベーン、スペーサ、ブレード、シュラウド、圧縮機部品及び燃焼部品が挙げられる。強度及び延性などのいくつかの機械特性の組合せが望ましいタービン部品以外の物品が、本開示の範囲内にあるとみなされることは理解されるであろう。
【００４０】
本開示のいくつかの実施形態は、有利には、ニッケル基超合金を含む物品において、微細ガンマプライム相（平均粒径＜２５０ｎｍ）の析出物を可能にする方法を提供する。したがってこのような実施形態は、徐冷（＜５０°Ｆ／分）によるガンマプライム相の粗大化を制御することによって、高温における機械特性が改善され、したがって、得られた物品において微細ガンマプライム析出相を保持するニッケル基超合金の大型物品（６インチを超える最小寸法を有する）、例えばタービンエンジンの部品の製造を可能にする。
【実施例】
【００４１】
以下の実施例は、特定の実施形態による方法、材料及び結果を例示するものであり、特許請求の範囲に制限を課すものと解釈されるべきではない。
【００４２】
ニッケル基超合金を含むサンプルワークピースの製造
実施例１：サンプルワークピース１
表１に示すサンプル超合金組成物から真空誘導溶融プロセスにより材料を製造し、直径約１−３／８インチ×高さ３インチのインゴットを得た。サンプル超合金組成物は、チタン及びタンタルを含まない。
【００４３】
【表１】
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示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を使用して、サンプル超合金組成物のガンマプライムソルバス温度を測定した。サンプルワークピース１を鍛造後のインゴットから切り出した。サンプルワークピース１に以下の均質化熱処理を施した。サンプルワークピース１を約２１７５°Ｆの温度で約２４時間溶体化熱処理した後、約２１７５°Ｆから室温に約１°Ｆ／分の冷却速度で徐冷した。熱処理及び冷却の後、冷却サンプルワークピース１を、従来の金属組織学的技術を使用して製造し、析出を明らかにするためにエッチングした。
【００４４】
比較例２：サンプルワークピース（２〜３）
サンプルワークピース２及び３を市販の合金組成物Ｒｅｎｅ’８８ＤＴ及びＨａｙｎｅｓ（登録商標）２８２（登録商標）から、サンプルワークピース２及び３を、それぞれ、合金組成物Ｒｅｎｅ’８８ＤＴ及びＨａｙｎｅｓ（登録商標）２８２（登録商標）のガンマプライムソルバス温度よりも高い温度に溶体化熱処理し、その後溶体化熱処理温度から徐冷したことを除いて、実施例１で使用した同じ方法を使用して製造した。
【００４５】
サンプルワークピースの試験（１−３）
次いで、各サンプルワークピース（１〜３）のミクロ組織を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で検査した。市販の合金組成物の比較サンプルワークピース２及び３は、平均粒径＞２５０ｎｍを有するガンマプライム相を有することが観察され、これはサンプルワークピース２及び３が徐冷の間に過時効を受けることを示唆していた。図２及び３は、サンプルワークピース２及び３のＳＥＭ画像を示す。図４は、サンプルワークピース１のＳＥＭ画像を示す。サンプルワークピース２及び３とは対照的に、サンプルワークピース１は、＜１００ｎｍの平均粒径を有するガンマプライム相の析出を有していた。サンプルワークピース１を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で高倍率で検査して、（１種以上の）析出相の詳細をさらに特徴付けた。ＴＥＭ分析により、サンプルワークピース１においてガンマプライム相の析出が確認され、ガンマダブルプライム相の析出は全く観察されないか又は観察不能であることが確認された。エネルギー分散分光法（ＥＤＳ）により、微細ガンマプライム相（粒径＜１００ｎｍ）の析出物がアルミニウム及びニオブにおいて富んでいることが示された。ガンマプライム析出相における実質的なニオブの存在により、ガンマプライム析出相の形成におけるニオブの寄与が確認された。
【００４６】
したがって、サンプルワークピース１の超合金組成物は、約１°Ｆ／分の徐冷速度と併せて、ガンマプライム析出相の形成を可能にし、ガンマダブルプライム相の形成を実質的に抑制する。このような析出物の形成は、ガンマプライム析出相の粒径を制御して、徐冷されたワークピースの材料中に１００ｎｍ未満の平均粒径を提供することによって、ガンマプライム析出相の過時効を低減又は防止する。
【００４７】
本発明の幾つかの特徴だけについて例示・説明してきたが、数多くの修正及び変更が当業者には自明であろう。従って、特許請求の範囲は、このような本発明の技術的思想に属する修正及び変形を包含する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【外国語明細書】
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