(57)【要約】【課題】肌において皮脂の拡散を防止する効果に優れた耐皮脂粉体及び当該粉体を含有することによって化粧持ち及び使用感の良好な化粧料を提供する。【解決手段】比表面積が２０〜１００ｍ２／ｇである微粒子酸化亜鉛を、２５℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるジメチルポリシロキサンで、微粒子酸化亜鉛に対して２〜１０重量％を表面処理して得られる耐皮脂粉体及び当該耐皮脂粉体を含有することで皮脂をコントロールする効果を有する化粧料が得られる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
比表面積が２０〜１００ｍ２／ｇである微粒子酸化亜鉛を、２５℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるジメチルポリシロキサンで、微粒子酸化亜鉛に対して２〜１０重量％を表面処理したことを特徴とする耐皮脂粉体
【請求項２】
請求項１に記載の耐皮脂粉体を含有してなることを特徴とする化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、皮脂の固化性に優れている耐皮脂粉体及び該粉体を配合し、肌における皮脂の拡散を抑制する効果に優れ、化粧持ちを向上させることができる化粧料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  一般の化粧料において、化粧持ちが良いことは重要な要素である。特に額から鼻にかけた所謂Ｔゾーンと呼ばれる部位は皮脂分泌量が多いため、この部位での油浮きや化粧くずれが目立つ。このような過剰な皮脂による化粧くずれを防ぐため、従来から種々検討がなされている。【０００３】  例えば、撥水撥油性を付与するためにフッ素化合物で表面処理された粉体（特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４）が提案されている。しかし、このようなフッ素化合物処理粉体は、皮脂が多い場合にはこれを十分にはじくことができず、また多用すると使用感の面でもかさつくなどの問題があった。【０００４】  また、皮脂を吸収するような多孔性粉体を含有した化粧料（特許文献５）も検討されているが、このような粉体は化粧料中の油分も吸収してしまうため、十分な効果を得ることはできなかった。【０００５】  更に、微粒子の酸化亜鉛は皮脂に含まれる脂肪酸と化学的に反応して皮脂を固定化（ゲル化）させ皮脂の広がりを抑え、脂っぽさを抑制し、化粧持ちを向上させることが知られている。しかし、このような酸化亜鉛でも皮脂をコントロールする能力は十分ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【特許文献１】特開昭５５−１６７２０９号公報
【特許文献２】特開昭６２−２５００７４号公報
【特許文献３】特開平１−１８０８１１号公報
【特許文献４】米国特許第３６３２７４４号公報
【特許文献５】特開平７−２５８０２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】  本発明は、肌において皮脂の拡散を防止する効果に優れた耐皮脂粉体及び当該粉体を含有し、使用感に優れ化粧持ちも良好な化粧料を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】  前記目的を達成するために、第１発明による耐皮脂粉体は、比表面積が２０〜１００ｍ２／ｇである微粒子酸化亜鉛を、２５℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるジメチルポリシロキサンで、微粒子酸化亜鉛に対して２〜１０重量％を表面処理したことを特徴とするものである。【０００８】  次に、第２発明による化粧料は、第１発明の耐皮脂粉体を含有してなることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００９】  第１発明の耐皮脂粉体は、耐皮脂効果が非常に優れており即座に皮脂と反応して固化させ、皮脂の拡散を抑えることができる。【００１０】  第２発明の化粧料によれば、耐皮脂性に優れ、化粧持ちが非常に良く、使用感も優れた化粧料を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】  次に、本発明による耐皮脂粉体及び当該粉体を含有する化粧料の具体的な実施の形態について説明する。
【００１２】  本発明の耐皮脂粉体は、上記の通り、母粒子となる微粒子酸化亜鉛を２５℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓであるジメチルポリシロキサンで表面処理したものであるが、本発明においては微粒子酸化亜鉛の表面が前記ジメチルポリシロキサンで完全に被覆されているものが好ましい。ただし、微粒子酸化亜鉛の表面が前記ジメチルポリシロキサンで部分的に被覆されていない場合でも本発明の範囲に含まれる。
【００１３】  本発明において、微粒子酸化亜鉛は、比表面積が２０〜１００ｍ２／ｇであることが必要である。この比表面積が２０ｍ２／ｇ未満の場合は、皮脂を固定化する能力が十分に得られず、１００ｍ２／ｇを超えると微粒子酸化亜鉛が小さくなりすぎ、本発明における耐皮脂粉体を安定に製造できなくなり好ましくない。
【００１４】  また、本発明において、表面処理剤であるジメチルポリシロキサンは、２５℃における動粘度が５０〜５００ｍｍ２／ｓのものが好ましい。２５℃における動粘度が前記範囲外であると、酸化亜鉛の表面を十分に被覆することができず、また耐皮脂粉体の凝集がおこりやすく、皮脂との相互作用も悪くなり好ましくない。
【００１５】  このジメチルポリシロキサンの処理量は、処理対象である微粒子酸化亜鉛に対して２〜１０重量％であるのが好ましい。表面処理量が２重量％未満では、皮脂を固定化する能力が十分に得られず、１０重量％を超えると耐皮脂粉体が凝集して皮脂との相互作用も悪くなり好ましくない。
【００１６】  本発明においては、適当な有機溶剤に表面処理剤を溶解または分散させ、その混合液を微粒子酸化亜鉛と攪拌混合した後に、有機溶剤を除去し、更に１００〜２００℃で数時間加熱処理することにより、表面被覆処理が成されて目的の耐皮脂粉体が得られる。
【００１７】  ここで前記有機溶剤としては、エタノール、イソプロピルアルコール、イソブタノール等のアルコール類、トルエン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン等の炭化水素系有機溶剤、アセトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の極性有機溶剤などが挙げられる。
【００１８】  攪拌混合方法としては、溶液の濃度や粘度などに応じて適当な方法を選択することができる。好適な例としては、撹拌羽根を有した反応槽や、ディスパー、ヘンシェルミキサー、レディゲミキサー、ニーダー、Ｖ型混合機、ロールミル、ビーズミル、２軸混練機等の混合機による方法などを選択することができる。これらいずれの混合機によっても同等の品質のものが得られるため、特に限定されるものではない。
【００１９】  次に、混合した原料を加熱処理する。この加熱処理条件は、微粒子酸化亜鉛とジメチルポリシロキサンを十分に結合させるためには１００〜２００℃で５時間程度が好ましい。この条件で加熱することができるものであれば加熱手段は特に限定されず、例えば、送風乾燥機、真空乾燥機、スプレードライヤー、還流器付フラスコ等を用いることができる。
【００２０】  この加熱処理は、上記温度及び時間範囲内で加熱できるのであれば、気相中で加熱しても液相中で加熱してもよく、特定温度でそのまま加熱しても又は低温から徐々に昇温させたのち、特定温度で保持してもよい。また、同一又は異なる温度による２段階以上の加熱処理することもできる。更にこの加熱処理は前記の混合と並行して、即ち、混合しながら加熱処理することもできる。
【００２１】  次に、前記の耐皮脂粉体を含有する本発明の化粧料について説明する。第２本発明の化粧料は、耐皮脂粉体を公知の化粧料及び医薬部外品などに用いられている他の成分とともに配合することにより製造することができる。本発明の化粧料における耐皮脂粉体の配合量は、剤型や目的等により異なり、特に制限されないが、全組成中に０．０５〜９５重量％、特に０．１〜９０重量％配合するのが好ましい。
【００２２】  本発明の化粧料を構成する他の成分としては、次のものを挙げることができる。マイカ、タルク、セリサイト、カオリン、炭酸カルシウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウムなどの体質顔料、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブラック等の着色顔料、酸化チタン、酸化亜鉛などの白色顔料、雲母チタン、魚鱗箔等のパール顔料、赤色２０２号、２２６号、黄色４号アルミニウムレーキなどの有機顔料、ナイロンパウダー、ポリメタクリル酸メチル等の有機粉体、これらの顔料（粉体）をメチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、ジメチルポリシロキサン、その他のシリコーン類、アミノ酸、金属石鹸、レシチン、フッ素化合物等で表面処理したもの、界面活性剤、油剤、ゲル化剤、高分子、紫外線吸収剤、美容成分、保湿剤、色素、防腐剤、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で使用することができる。
【００２３】  本発明の化粧料は、通常の方法に従って製造することができ、溶液状、乳液状、クリーム状、油状、油性固形状、粉状など所望の剤型にすることができる。また、本発明の化粧料は、化粧水、スキンケア乳液、サンスクリーン、パウダーファンデーション、粉おしろい、頬紅、化粧下地等に適用することができる。
【実施例】
【００２４】  次に、本発明による耐皮脂粉体及び当該粉体を含有する化粧料の実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。【００２５】（製造実施例１）
２５℃における動粘度が２００ｍｍ２／ｓであるジメチルポリシロキサン（ＫＦ−９６Ａ−２００ｃｓ、信越化学工業社製）５ｇを３０ｇのイソプロピルアルコールに溶解し、比表面積２５ｍ２／ｇの微粒子酸化亜鉛（ＦＩＮＥＸ−２５、堺化社製）９５ｇに添加してヘンシェルミキサーで混合する。次に真空乾燥機を用い２００℃で５時間加熱処理し、本発明の耐皮脂粉体を得た。【００２６】（製造実施例２）
２５℃における動粘度が５０ｍｍ２／ｓであるジメチルポリシロキサン（ＫＦ−９６Ａ−５０ｃｓ、信越化学工業社製）４ｇを３０ｇのイソプロピルアルコールに溶解し、比表面積４０ｍ２／ｇの微粒子酸化亜鉛（ＺｎＯ−５１０、住友大阪セメント社製）９６ｇに添加してヘンシェルミキサーで混合する。次に真空乾燥機を用い２００℃で５時間加熱処理し、本発明の耐皮脂粉体を得た。【００２７】（製造実施例３）
２５℃における動粘度が１００ｍｍ２／ｓであるジメチルポリシロキサン（ＫＦ−９６Ａ−１００ｃｓ、信越化学工業社製）６ｇを３０ｇのイソプロピルアルコールに溶解し、比表面積５０ｍ２／ｇの微粒子酸化亜鉛（ＭＺ−５００、テイカ社製）９４ｇに添加してヘンシェルミキサーで混合する。次に真空乾燥機を用い２００℃で５時間加熱処理し、本発明の耐皮脂粉体を得た。【００２８】（製造比較例１）
２５℃における動粘度が１００ｍｍ２／ｓであるジメチルポリシロキサン（ＫＦ−９６Ａ−１００ｃｓ、信越化学工業社製）５ｇを３０ｇのイソプロピルアルコールに溶解し、比表面積１０ｍ２／ｇの微細亜鉛華（堺化学社製）９５ｇに添加してヘンシェルミキサーで混合する。次に真空乾燥機を用い２００℃で５時間加熱処理し、比較粉体を得た。【００２９】（製造比較例２）
２５℃における動粘度が３０ｍｍ２／ｓであるジメチルポリシロキサン（ＫＦ−９６Ａ−３０ｃｓ、信越化学工業社製）５ｇを３０ｇのイソプロピルアルコールに溶解し、比表面積５０ｍ２／ｇの微粒子酸化亜鉛（ＭＺ−５００、テイカ社製）９５ｇに添加してヘンシェルミキサーで混合する。次に真空乾燥機を用い２００℃で５時間加熱処理し、比較粉体を得た。【００３０】（製造比較例３）
２５℃における動粘度が１０００ｍｍ２／ｓであるジメチルポリシロキサン（ＫＦ−９６Ａ−１０００ｃｓ、信越化学工業社製）５ｇを３０ｇのイソプロピルアルコールに溶解し、比表面積５０ｍ２／ｇの微粒子酸化亜鉛（ＭＺ−５００、テイカ社製）９５ｇに添加してヘンシェルミキサーで混合する。次に真空乾燥機を用い２００℃で５時間加熱処理し、比較粉体を得た。【００３１】（製造比較例４〜６）
それぞれ比表面積の異なる未処理の微粒子酸化亜鉛をそのまま製造比較例（４：ＦＩＮＥＸ−２５、５：ＺｎＯ−５１０、６：ＭＺ−５００）とした。【００３２】  これら製造実施例および製造比較例の各種耐皮脂粉体について、次の方法によって皮脂硬化の程度を評価した。まず、粉体各１ｇとスクワラン３７．５重量％、トリグリセリド（オリーブ油）３７．５重量％及びオレイン酸２５重量％からなるモデル皮脂５０ｇを用意した。これらの各粉体とモデル皮脂をスクリュー管に入れ、タッチミキサーにより混合した。２時間静置したのち、混合物の状態を目視により、以下の基準により評価した。結果を表１に示す。【００３３】◎：固化した。
○：増粘したが固化不十分。
△：やや増粘した。
×：変化なし【００３４】
【表１】
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【００３５】  表１から明らかなように、製造実施例１〜３の耐皮脂粉体は、いずれもモデル皮脂を固化させることができた。また、特定の比表面積の微粒子酸化亜鉛を用いたことによる効果は比較製造例１との比較から明らかであった。更に特定の動粘度のジメチルポリシロキサンを表面処理剤として用いたことによる効果は比較例２〜６との比較から明らかであった。【００３６】（実施例１〜３及び比較例１〜４）
表２に示す組成の二層型液状ファンデーションを下記製法により製造した。また、これらの液状ファンデーションについて４時間後の化粧持ち（脂っぽさ抑制効果）を専門パネラー１０名により評価した。なお、単位は重量％である。【００３７】
【表２】
2018012679.tif 000003
【００３８】（製造方法）
成分（３）〜（６）を室温溶解したのち、予め粉砕しておいた成分（１）と（２）をディスパーで分散する。次に、これに成分（７）〜（９）を攪拌しながら添加し、乳化して目的の二層型液状ファンデーションを得た。【００３９】（評価方法）
１０人の専門パネラーに二層型液状ファンデーションを実際に使用してもらい、塗布５時間後における脂っぽさの有無について、以下の基準で評価した。
◎：７〜１０人が脂っぽくないとした。
○：４〜６人が脂っぽくないとした。
△：２〜３人が脂っぽくないとした。
×：０〜１人が脂っぽくないとした。【００４０】  表２から明らかとおり、実施例１〜３のファンデーションは脂っぽさが抑制され、化粧持ちが良かった。また、使用感も良好であった。これに対して比較例１〜４は皮膚が脂っぽく、化粧崩れしやすかった。【００４１】（実施例４）
製造実施例１の耐皮脂粉体を用い、下記組成の皮脂コントロール化粧水を下記製法により製造した。
（組成）                                            （重量％）
（１）精製水                                        ７４．０
（２）エタノール                                    １５．０
（３）グリセリン                                    １０．０
（４）製造実施例１の耐皮脂粉体                        １．０
合計  １００．０【００４２】（製造方法）
成分（１）に成分（２）及び（３）を添加し、アンカーミキサーにより攪拌したのち、成分（４）を添加し、更にディスパーにより混合して目的の皮脂コントロール化粧水を得た。【００４３】（実施例５）
製造実施例２の耐皮脂粉体を用い、下記組成の二層型サンスクリーンを下記製法により製造した。
（組成）                                            （重量％）
（１）デカメチルシクロペンタシロキサン              ２５．０
（２）ジメチルポリシロキサン（６ｃｓ）                ５．０
（３）ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン
共重合体（ＫＦ−６０１５、信越化学工業社製）      １．０
（４）スクワラン                                      ５．０
（５）パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル          ２．０
（６）グリセリン                                      ６．０
（７）エタノール                                    １２．０
（８）水                                            ３７．５
（９）微粒子酸化チタン                                ３．０
（１０）製造実施例２の耐皮脂粉体                      ３．５
合計  １００．０【００４４】（製造方法）
成分（１）〜（５）を室温溶解したのち、予め粉砕しておいた成分（９）と（１０）をディスパーで分散する。次に、これに成分（６）〜（８）を攪拌しながら添加し、乳化して目的の二層型サンスクリーンを得た。【００４５】（実施例６）
製造実施例３の耐皮脂粉体を用い、下記組成のパウダーファンデーションを下記製法により製造した。
（組成）                                            （重量％）
（１）シリコーン処理顔料
（メチルハイドロジェンポリシロキサン共重合体、ＫＦ−９９０１、信越化              学工業社製、で下記顔料を２％処理したもの）
酸化チタン                                    １０．０
セリサイト                                    ２０．０
マイカ                                        ４４．４
カオリン                                        ５．０
赤酸化鉄                                        ０．８
黄酸化鉄                                        ２．５
黒酸化鉄                                        ０．１
（２）製造実施例３の耐皮脂粉体                        ８．０
（３）ジメチルポリシロキサン（６ｃｓ）                ５．０
（４）スクワラン                                      ２．０
（５）パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル          ２．０
（６）防腐剤                                          ０．２
合計  １００．０【００４６】（製造方法）
成分（１）及び（２）を混合し、粉砕機を通して粉砕した。これをヘンシェルミキサーに移し、成分（３）〜（６）を加熱混合したものを加えて更に混合する。その後、これを粉砕機で粉砕し、ふるいを通して粒度を揃えたのち金皿中で圧縮成型して、目的のパウダーファンデーションを得た。【００４７】  以上のように、本製造実施例の耐皮脂粉体によれば、皮脂を固定化（ゲル化）させ皮脂の広がりを抑え、脂っぽさを抑制する効果を有していると言える。また、本製造実施例の耐皮脂粉体を配合した本実施例の化粧料によれば、経時での脂っぽさを抑制し、化粧持ちを向上する効果を奏する。
【産業上の利用可能性】
【００４８】  本発明の耐皮脂粉体を配合した化粧料は、肌での皮脂の拡散を防ぐことにより、経時での脂っぽさ防ぎ、化粧持ちを向上させることができるので、ファンデーション、アイシャドウ、ほほ紅等のメイクアップ化粧料、サンスクリーン化粧料及び化粧水等のスンケア化粧料などの化粧料に用いて好適であり、産業上の利用効果が大である。