(57)【要約】【課題】安定した分散状態と、大きなＭＲ効果とを両立させたＭＲ流体を実現できるようにする。【解決手段】磁気粘性流体は、磁性粒子と、磁性粒子を分散させる分散媒とを備えている。磁性粒子は、平均一次粒子径が１０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下であり、分散媒中において凝集体を形成し、凝集体は、平均粒子径が１５μｍ以上、５０μｍ以下であり、割合は３０質量％以上、７０質量％以下である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粒子と、
前記磁性粒子を分散させる分散媒とを備え、
前記磁性粒子は、平均一次粒子径が１０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下であり、前記分散媒中において凝集体を形成し、
前記凝集体は、平均粒子径が１５μｍ以上、５０μｍ以下であり、割合は３０質量％以上、７０質量％以下である、磁気粘性流体。
【請求項２】
前記磁性粒子は、マグネタイト粒子又は表面に２ｎｍ以上、１０ｎｍ以下の酸化膜を有する鉄粒子である、請求項１に記載の磁気粘性流体。
【請求項３】
前記磁性粒子は、前記分散媒中に２体積％以上、５０体積％以下含まれている、請求項１又は２に記載の磁気粘性流体。
【請求項４】
相対回転可能な第１の部材及び第２の部材と、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気粘性流体と、
前記磁気粘性流体に磁場を加える磁場発生部とを備えている、回転型のトルク伝達デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、磁気粘性流体に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気粘性（Magneto Rheological：ＭＲ）流体は、鉄（Ｆｅ）等の磁性粒子をオイル等の分散媒に分散させた流体である。ＭＲ流体は、磁場の作用がない場合には分散媒中に磁性粒子がランダムに浮遊している。ＭＲ流体に外部から磁場を印加すると、磁界の方向に沿って磁性粒子が多数のクラスタを形成し、降伏応力が増大する。このようにＭＲ流体は電気信号によってレオロジー特性又は力学的な性質を容易に制御できる材料であるため、種々の分野への応用が検討されている。現状では自動車向けショックアブソーバー及び建設機械向けシートダンパ等の直動型デバイスとして主に用いられている。
【０００３】
ＭＲ流体において一般的に用いられる磁性粒子は、平均粒子径が数μｍ〜数十μｍのミクロンサイズである。比較的大きな磁性粒子を用いているため、磁場を印加した際にクラスタを形成させることができる。一方、ＭＲ流体は、大きな磁性粒子を用いるため、放置しておくと磁性粒子の沈降によるケーキングが発生してしまうという問題がある。また、磁場の付与と解除とを繰り返すと、磁性粒子が二次凝集して、安定した分散状態を維持できなくなるという問題がある。
【０００４】
安定した分散状態を維持するために、表面改質層を設けたナノサイズの金属粒子を用いることが検討されている（例えば、特許文献１を参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−１１７７９７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、ナノサイズの磁性粒子を用いた場合には、ミクロンサイズの磁性粒子を用いた場合と比べてＭＲ効果が小さくなり、ダイナミックレンジが小さくなるという問題がある。また、二次凝集を防止して、沈降を防ぐために、ナノサイズの磁性粒子であっても表面改質層を設けている。
【０００７】
本開示の課題は、安定した分散状態と、大きなＭＲ効果とが両立する磁気粘性流体を実現できるようにすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示の磁気粘性流体の一態様は、磁性粒子と、磁性粒子を分散させる分散媒とを備え、磁性粒子は、平均一次粒子径が１０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下であり、分散媒中において凝集体を形成し、凝集体は、平均粒子径が１５μｍ以上、５０μｍ以下であり、割合は３０質量％以上、７０質量％以下である。
【０００９】
磁気粘性流体の一態様において、磁性粒子は、マグネタイト粒子又は表面に２ｎｍ以上、１０ｎｍ以下の酸化膜を有する鉄粒子とすることができる。
【００１０】
磁気粘性流体の一態様において、磁性粒子は、分散媒中に２体積％以上、５０体積％以下含まれているようにできる。
【００１１】
本開示のクラッチの一態様は、相対回転可能な第１の部材及び第２の部材と、本開示のの磁気粘性流体と、磁気粘性流体に磁場を加える磁場発生部とを備えている。
【発明の効果】
【００１２】
本開示の磁気粘性流体によれば、安定した分散状態と、大きなＭＲ効果とを両立させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】磁性粒子の製造装置の一例を示すブロック図である。
【図２】沈降特性を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
本実施形態の磁気粘性（ＭＲ）流体は、磁性粒子と、分散媒とを備えている。磁性粒子は、平均一次粒子径が１０ｎｍ以上、５００ｎｍ以下の金属粒子である。平均一次粒子径は、この範囲であればよいが、製造の容易さの観点から、好ましくは３０ｎｍ以上、より好ましくは９０ｎｍ以上であり、沈降を生じにくくする観点から、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２００ｎｍ以下である。なお、平均一次粒子径は、実施例において示す方法により測定することができる。
【００１５】
金属粒子は、磁化可能であれば特に制限はないが、中でも軟磁性材料が好ましい。軟磁性材料とは、磁場が印加されていない状態では磁石とならない材料であり、具体的には保磁力が１００Ｏｅ〜３００Ｏｅ程度である。金属粒子の具体例としては、鉄、コバルト及びニッケル、並びにパーマロイ等の合金を挙げることができる。中でも、二価の鉄と三価の鉄とを含む複合酸化物であるマグネタイト及びアークプラズマ法により形成した鉄粒子は、好適な粒子径のものが容易に得られるため好ましい。アークプラズマ法による鉄粒子の形成は、例えば実施例において述べる方法により行うことができる。
【００１６】
磁性粒子は、分散媒中において凝集し塊状の二次粒子を形成している。ここでいう「塊状」とは、棒状又は鎖状のように一つの軸に沿って粒子が配列されているのではなく、複数の粒子が一つのブロック状に集合していることを意味する。
【００１７】
凝集体である二次粒子は、平均粒子径１５μｍ以上、好ましくは２０μｍ以上、より好ましくは２５μｍ以上で、５０μｍ以下、好ましくは４０μｍ以下、より好ましくは３５μｍ以下である。また、ＭＲ流体に占める凝集体の割合は、以上、２０質量％以上、好ましくは３０質量％以上で、８０質量％以下、好ましくは７０質量％以下である。このようなサイズの二次粒子を、このような割合で含んでいることにより、大きなＭＲ効果と、低速低回転においても安定した粘度変化を発現させることができる。なお、二次粒子の粒子径及び割合は実施例において示す方法により測定することができる。
【００１８】
ＭＲ流体は、粒子サイズによって磁場に対する応答性が異なることや、磁場を印加した際のクラスタの形成状態によりＭＲ効果の大きさが変化することが知られており、一般的には粒子径が小さくなるほどＭＲ効果が小さくなる。本実施形態のＭＲ流体においては、分散媒中においてナノサイズの１次粒子が凝集体となり、その２次粒子がミクロンサイズの１次粒子のようにふるまうため、大きなＭＲ効果が得られる。一方、二次粒子は全体のサイズが大きくとも完全に一つの粒子というわけではなく、凝集体間に隙間もあり、密度としてもミクロンサイズの粒子と比較して小さくなるため、同じサイズの一次粒子と比べて分散安定性に優れている。また、磁場を印加した際に、二次粒子と一次粒子とによりクラスタが形成されるため、大きな粒子のみの場合と比べて滑り現象が生じにくく、低速低回転においても安定したトルク制御が可能となる。
【００１９】
分散媒は、磁性粒子混合体を分散させることができる液体であればどのようなものであってもよい。例えば、シリコーンオイル、フッ素オイル、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）、パラフィン、エーテル油、エステル油、鉱物油、植物性油又は動物性油等を用いることができる。また、トルエン、キシレン、ヘキサン、及びエーテル類等の有機溶媒又はエチルメチルイミダゾリウム塩、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム塩及び１−メチルピラゾリウム塩等に代表されるイオン性液体（常温溶融塩）類等を用いることもできる。これは、単独で用いることも２種類以上を組み合わせて用いることもできる。なお、水、エステル類又はアルコール類等を分散媒とすることも可能である。
【００２０】
磁性粒子の分散媒に対する濃度（体積分率）は、ＭＲ流体としての機能を発揮させる観点から２体積％（vol％）以上とすることが好ましく、５vol％以上とすることがより好ましい。また、ＭＲ流体の基底粘度を抑える観点からは、５０vol％以下とすることが好ましく、３０vol％以下とすることがより好ましい。
【００２１】
磁気粘性流体には、所望の各種特性を得るために、界面活性剤及び分散剤等の各種の添加剤を添加することができる。
【００２２】
本実施形態において、分散媒中において好適な二次粒子を形成させる観点から、磁性粒子の表面に分散を促進するための改質層を設ける必要はない。但し、凝集による二次粒子の形成を促進するような改質層を設けてもよい。また、アークプラズマ法により形成した鉄粒子の場合には、表面に厚さが２ｎｍ〜１０ｎｍ程度の自然酸化膜が形成される。このような自然酸化膜が存在していても、二次粒子を形成することができる。
【００２３】
一次粒子の形状は、塊状の二次粒子を形成できれば特に限定されないが、球状粒子とすることができる。球状の粒子とすることにより、塊状の凝集体の形成が容易となる。
【００２４】
本実施形態のＭＲ流体は、二次粒子の解砕が促進されない条件で、磁性粒子を分散媒中に分散させることにより製造することができる。具体的に、磁性粒子と分散媒とをへら、回転羽根式等の攪拌装置又はホモジナイザー等を用いて混合することができる。例えば攪拌装置を用いて混合する場合には、印加する遠心力を、二次粒子の解砕が促進されないようにする観点から、好ましくは１０００Ｇ以下、より好ましくは５００Ｇ以下とする。磁性粒子を分散媒中に分散させる観点から、好ましくは５Ｇ以上、より好ましくは１０Ｇ以上とする。
【００２５】
本実施形態のＭＲ流体は、ＭＲ流体が用いられる通常の用途に用いることができる。また、安定性が高く、大きなＭＲ効果が得られると共に、低速低回転でも安定した粘性変化を発現させることができるため、特に精密制御が求められるクラッチ・ブレーキのような回転型のトルク伝達デバイス等の用途に用いることができる。
【００２６】
以下に、実施例を用いてＭＲ流体の特性についてさらに詳細に説明する。
【００２７】
＜磁性粒子＞
図１に示す装置Ａの容器１３内に、水素及びアルゴンの混合気体を満たして大気圧とした。水素及びアルゴンの分圧はそれぞれ、０．５ａｔｍとした。直流電源１４により、タングステンからなるプラズマトーチ１１（陰極）と、水冷銅ハース１２の上に載置した金属材料２１（陽極）との間に４０Ｖで１５０Ａの電流を供給することにより、アークプラズマ１８を発生させ、鉄粒子を生成させた。金属材料２１として、純鉄（純度９９．９８％：アルドリッチ社製）を用いた。鉄粒子の生成速度は０．８ｇ／ｍｉｎ程度であった。生成した鉄粒子は、ガス循環ポンプ１５を用いて、粒子捕集容器１６内に捕集した。
【００２８】
鉄粒子を生成した後、容器１３及び粒子捕集器１６内をアルゴンを５％含むドライエア（窒素８０％、酸素２０％）雰囲気として、３時間放置した。これにより、鉄粒子の表面に厚さが２ｎｍ〜１０ｎｍ程度の酸化膜が形成された。なお、酸化膜の形成は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。放置時間が３時間を超えても酸化膜の膜厚はほとんど変化しなかった。
【００２９】
得られた磁性粒子の平均一次粒子径は、１０８ｎｍであった。なお、平均粒子径はＢＥＴ（Brunauer-Emmett-Teller）法により求めた。
【００３０】
＜二次粒子径＞
分散媒中における磁性粒子凝集体の粒子径及び割合は、以下のようにして測定した。まず、磁性粒子を所定の条件で分散媒中に分散させて作成したＭＲ流体をスライドグラス上に塗布し、観察視野内に存在する１０μｍ以上の粒子について、粒径及び個数をレーザ顕微鏡（ＶＫ−Ｘ２００  ＫＥＹＥＮＣＥ製）を用いて計測した。観察視野は、約０．０１５４ｃｍ2であった。凝集体の個数と粒子径の平均値との積を凝集体質量とし、凝集体割合は、凝集体割合（質量％）＝凝集体質量／塗布した質量×１００として求めた。
【００３１】
＜せん断応力＞
ＭＲ流体のせん断応力の測定には、磁場印加装置（英弘精機製：ＭＲ−１０１Ｎ）を組み込んだ高精度レオメータ（ＨＡＡＫＥ社製：レオストレス６０００）を用いた。平板の間隔は２５０μｍとした。
【００３２】
＜沈降特性＞
沈降特性は、沈降層高さ率により評価した。沈降層高さ率は、ＭＲ流体を容器に入れて静置し、所定の時間経過後の全体の高さ及び上澄み部分の高さを測定し、沈降層高さ率（％）＝（全体の高さ−上澄み部分の高さ）／全体の高さ×１００として求めた。
【００３３】
（実施例１）
得られた磁性粒子をシリコーンオイル（信越化学工業、KF96-50CS）中に２５vol％となるように分散させた。分散させる際には、回転式の攪拌装置を用い、遠心力が２２０Ｇとなるように制御した。凝集体の平均粒径は３４μｍであり、凝集体割合は６０％であった。磁場を印加していない場合のせん断応力は１７５Ｐａであり、０．５Ｔの磁場を印加した場合のせん断応力は２１３９０Ｐａであった。
【００３４】
（実施例２）
磁性粒子を分散させる際の遠心力を１００Ｇとなるように制御した以外は、実施例１と同様にした。凝集体の平均粒径は２７μｍであり、凝集体割合は４０％であった。磁場を印加していない場合のせん断応力は１７２Ｐａであり、０．５Ｔの磁場を印加した場合のせん断応力は２１７７０Ｐａであった。
【００３５】
（比較例１）
磁性粒子を分散させる際の遠心力を１０Ｇとなるように制御した以外は、実施例１と同様にした。凝集体の平均粒径は６０μｍであり、凝集体割合は９０％であった。磁場を印加していない場合のせん断応力は２１２Ｐａであり、０．５Ｔの磁場を印加した場合のせん断応力は２９２７０Ｐａであった。
【００３６】
（比較例２）
磁性粒子を分散させる際の遠心力を１３００Ｇとなるように制御した以外は、実施例１と同様にした。凝集体の平均粒径は１６μｍであり、凝集体割合は１０％であった。磁場を印加していない場合のせん断応力は９３Ｐａであり、０．５Ｔの磁場を印加した場合のせん断応力は１９６１０Ｐａであった。
【００３７】
（比較例３）
平均粒子径２μｍのカルボニル鉄粒子を用いた以外は、比較例２と同様にした。磁場を印加していない場合のせん断応力は１０Ｐａであり、０．５Ｔの磁場を印加した場合のせん断応力は２７０００Ｐａであった。
【００３８】
表１に各実施例及び比較例について製造条件及び測定結果を示す。凝集体の粒子径及び割合を制御することにより、磁場を印加していない場合のせん断応力の上昇を抑えつつ、磁場を印加した場合のせん断応力を大きくすることができる。
【００３９】
【表１】
2018174182.tif 000002
【００４０】
図２には、実施例１及び比較例３のＭＲ流体の沈降特性を示している。凝集体を多く含む実施例１のＭＲ流体は、ミクロンサイズの粒子のＭＲ流体と比べて良好な沈降特性を示した。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本開示のＭＲ流体は、安定した分散状態と、大きなＭＲ効果とを両立させることができ、ＭＲ流体として有用である。
【符号の説明】
【００４２】
１１      プラズマトーチ
１２      水冷銅ハース
１３      容器
１４      直流電源
１５      ガス循環ポンプ
１６      粒子捕集器
１６      粒子捕集容器
１８      アークプラズマ
２０      酸素
２１      金属材料
【図１】
2018174182.tif 000003
【図２】
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