(57)【要約】      （修正有）【課題】支持ガラスとガラスフィルムとを減圧雰囲気下で接合しても干渉縞が現れることがなく、加熱処理後に、支持ガラスからガラスフィルムを容易に剥離可能な電子デバイスの製造方法の提供。【解決手段】ガラスフィルム５及び支持ガラス６を準備する準備工程と、夫々の接合面５ａ、６ａを接触する積層工程と、ガラスフィルム５に加熱処理を施す加熱処理工程と、支持ガラス６からガラスフィルム５を剥離する剥離工程とを有する電子デバイスの製造方法であって、準備工程では、ガラスフィルム５と支持ガラス６の接合面５ａ、６ａのうち少なくとも何れか一方の接合面を最大高さＲｚが１．１〜３ｎｍで、算術平均粗さＲａが０．２０〜０．２５ｎｍになる様に、エッチングガスにより、粗化処理をする粗化処理工程を有し、積層工程では、減圧雰囲気下でガラスフィルム５と支持ガラス６の夫々の接合面５ａ、６ａを接触させる電子デバイスの製造方法。【選択図】図３
2018090472.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガラスフィルム及び支持ガラスを準備する準備工程と、前記ガラスフィルム及び前記支持ガラスの夫々の接合面を接触させてガラス積層体を得る積層工程と、前記ガラス積層体の前記ガラスフィルムに加熱を伴う電子デバイス製造関連処理を施す加熱処理工程と、前記ガラス積層体の前記支持ガラスから前記電子デバイス製造関連処理が施された前記ガラスフィルムを剥離する剥離工程とを有する電子デバイスの製造方法であって、
前記準備工程では、前記ガラスフィルムと前記支持ガラスの夫々の前記接合面のうち少なくとも何れか一方の前記接合面を最大高さＲｚが３ｎｍ以下になるように粗化処理をする粗化処理工程を有し、
前記積層工程では、減圧雰囲気下で前記ガラスフィルムと前記支持ガラスの夫々の前記接合面を接触させることを特徴とする電子デバイスの製造方法。
【請求項２】
前記粗化処理工程は、前記接合面を算術平均粗さＲａが０．２０ｎｍ以上且つ０．２５ｎｍ以下になるように粗化処理をすることを特徴とする請求項１に記載の電子デバイスの製造方法。
【請求項３】
前記粗化処理工程は、前記接合面を最大高さＲｚが１．１ｎｍ以上になるように粗化処理をすることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子デバイスの製造方法
【請求項４】
前記準備工程は、前記粗化処理工程の前に、前記ガラスフィルムと前記支持ガラスをオーバーフローダウンドロー法で成形する成形工程を有することを特徴とする請求項１〜３の何れかに記載の電子デバイスの製造方法。
【請求項５】
前記粗化処理工程は、前記接合面にエッチングガスによる粗化処理をすることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の電子デバイスの製造方法。
【請求項６】
前記ガラスフィルムの厚さは３００μｍ以下であり、
前記支持ガラスの厚さは、前記ガラスフィルムの厚さよりも大きいことを特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の電子デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスフィルムと支持ガラスとをそれぞれの接合面同士を直接接触させて積層した状態で、ガラスフィルムに加熱を伴う電子デバイス製造関連処理を施すようにした電子デバイスの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ等の薄型表示機器やセンサの基板、あるいは固体撮像素子やレーザーダイオード等の半導体パッケージ用カバー、さらには薄膜化合物太陽電池の基板等には、フィルム状に薄板化されたガラスフィルムが使用されている。
【０００３】
このガラスフィルムの表面には、透明電極の成膜処理や封止処理等のように加熱を伴う電子デバイス製造関連処理を施す場合がある。このような処理時には、ガラスフィルムが可撓性に富むこと等に起因して、ガラスフィルムの取り扱いが困難になり得る。そこで、下記特許文献１に記載のように、ガラスフィルムと支持ガラスとをそれぞれの接合面同士で直接接触させて積層したガラス積層体の形態として、ガラスフィルムを取り扱うことが行われている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】ＷＯ２０１１／０４８９７９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示のような算術平均粗さＲａで規定したガラス積層体を製作した後に、ガラスフィルムに加熱を伴う電子デバイス製造関連処理を施した場合には、ガラスフィルムと支持ガラスとの密着力が増加して、支持ガラスからガラスフィルムを剥離させることが困難となる。
【０００６】
剥離性を改善するために、密着性を少し抑制することを目的として、ガラスフィルムと支持ガラスの接合面に粗化処理を施し、抑制した密着性を補うために、減圧雰囲気下でガラスフィルムと支持ガラスを接合することが考えられる。しかしながら、粗化処理を施したガラスフィルムと支持ガラスを減圧雰囲気下で接合すると、接合面の一部に干渉縞が現れることがあった。接合面の一部に干渉縞が現れると、電子デバイス製造関連処理を施す工程において、ガラスフィルムと支持ガラスの間に水等が浸入し剥離する恐れがある。
【０００７】
以上より、本発明の目的は、支持ガラスとガラスフィルムとを減圧雰囲気下で接合させたとしても接合面に干渉縞が現れることがなく、加熱を伴う電子デバイス製造関連処理後には、支持ガラスからガラスフィルムを容易に剥離させることが可能な電子デバイスの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、ガラスフィルムと支持ガラスとのそれぞれの接合面のうち、少なくとも何れか一方の接合面に対して粗化処理を施したとしても、粗化処理を施した接合面の最大高さＲｚ（以下、単にＲｚともいう）が３ｎｍ以下であると、減圧雰囲気下で接合しても接合面に干渉縞が現れないことの知見を得た。つまり、本発明者らは、上述の二つの接合面の算術平均粗さＲａを単に規定したとしても、一方の接合面のＲｚが３ｎｍを超えた場合には、減圧雰囲気下の接合であっても密着性が悪化して、部分的な未接合部が生じることにより、ガラス積層体のガラスフィルムを正面から視た場合に干渉縞が現われる場合があるという知見を得た。さらに、ガラスフィルムと支持ガラスの接合面に粗化処理を施すと、Ｒｚが３ｎｍを超える突起ができやすいことの知見を得た。そこで、本発明者らは、剥離性を良好にした上で、干渉縞が現われることを阻止するには、ガラスフィルムと支持ガラスの少なくとも何れか一方の接合面に粗化処理を施した上で、粗化処理を施した接合面の最大高さＲｚを考慮することが好ましいとの知見を得た。
【０００９】
上記課題を解決すべく創案された発明は、ガラスフィルム及び支持ガラスを準備する準備工程と、前記ガラスフィルム及び前記支持ガラスの夫々の接合面を接触させてガラス積層体を得る積層工程と、前記ガラス積層体の前記ガラスフィルムに加熱を伴う電子デバイス製造関連処理を施す加熱処理工程と、前記ガラス積層体の前記支持ガラスから前記電子デバイス製造関連処理が施された前記ガラスフィルムを剥離する剥離工程とを有する電子デバイスの製造方法であって、前記準備工程では、前記ガラスフィルムと前記支持ガラスの夫々の前記接合面のうち少なくとも何れか一方の前記接合面を最大高さＲｚが３ｎｍ以下になるように粗化処理をする粗化処理工程を有し、前記積層工程では、減圧雰囲気下で前記ガラスフィルムと前記支持ガラスの夫々の前記接合面を接触させることを特徴とする電子デバイスの製造方法に関する。
【００１０】
上記構成において、前記粗化処理工程は、前記接合面を算術平均粗さＲａが０．２０ｎｍ以上且つ０．２５ｎｍ以下になるように粗化処理をすることが好ましい。
【００１１】
上記構成において、前記粗化処理工程は、前記接合面を最大高さＲｚが１．１ｎｍ以上になるように粗化処理をすることが好ましい。
【００１２】
上記構成において、前記準備工程は、前記粗化処理工程の前に、前記ガラスフィルムと前記支持ガラスをオーバーフローダウンドロー法で成形する成形工程を有することが好ましい。
【００１３】
上記構成において、前記粗化処理工程は、前記接合面にエッチングガスによる粗化処理をすることが好ましい。
【００１４】
上記構成において、前記ガラスフィルムの厚さは３００μｍ以下であることが好ましく、前記支持ガラスの厚さは、前記ガラスフィルムの厚さよりも大きいことが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、準備工程において接合面のＲｚが３ｎｍ以下となるように粗化処理し、積層工程において減圧雰囲気下でガラスフィルムと支持ガラスの夫々の接合面を接触させることで、積層時の密着性と剥離時の剥離性との両特性を好適に兼ね備えた電子デバイスの製造方法とすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】電子デバイスの製造方法における各工程の流れを示す概略構成図である。
【図２】電子デバイスの製造方法における準備工程の流れを示す概略構成図である。
【図３】電子デバイスの製造方法で使用される支持ガラス及びガラスフィルムを示す概略斜視図である。
【図４】電子デバイスの製造方法で使用される電子デバイス製造用ガラス積層体を示す概略斜視図である。
【図５】電子デバイスの製造方法で使用される支持ガラス（ガラスフィルム）の接合面について、改良前の表面粗さ特性を示すグラフである。
【図６】電子デバイスの製造方法における加熱処理工程の実施状況を示す概略斜視図である。
【図７】電子デバイスの製造方法における剥離工程の実施状況を示す概略斜視図である。
【図８】本発明の実施例で使用する試験装置の構成を示す概略縦断正面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の実施形態に係る電子デバイスの製造方法について添付図面を参照して説明する。
【００１８】
図１は、本発明の実施形態に係る電子デバイスの製造方法における各工程の流れを示す概略構成図である。同図に示すように、この製造方法は大別すると、準備工程１と、積層工程２と、加熱処理工程３と、剥離工程４とを有する。以下、これらの工程１〜４について概略を説明する。
【００１９】
図２は、本発明の実施形態に係る準備工程１の流れを示す概略構成図である。図３は、支持ガラス及びガラスフィルムを示す概略斜視図である。図４は、ガラス積層体の概略斜視図である。図２に示すように、準備工程１では、図３に示すガラスフィルム５及び支持ガラス６を成形する成形工程１ａと、ガラスフィルム５及び支持ガラス６を所定のサイズに加工する加工工程１ｂと、ガラスフィルム５の接合面５ａ及び支持ガラス６の接合面６ａのうち少なくとも何れか一方の接合面５ａ、６ａを粗化処理し、それら接合面５ａ、６ａを洗浄する粗化処理工程１ｃが行われる。
【００２０】
成形工程１ａは、ガラスフィルム５と支持ガラス６をオーバーフローダウンドロー法で成形することが好ましい。これにより粗化処理工程１ｃにおいて、最大高さＲｚが３ｎｍ以下となるように粗化処理しやすくなる。ガラスフィルム５と支持ガラス６はオーバーフローダウンドロー法で成形されることには限定されず、例えば、フロート法、スロットダウンドロー法、リドロー法、ロールアウト法等を使用して成形することができる。
【００２１】
ガラスフィルム５の厚さは、３００μｍ以下であることが好ましく、２００μｍ以下であることがより好ましく、１００μｍ以下であることが更に好ましい。このようにすれば、後述する積層工程２において、可撓性に富むガラスフィルム５を支持ガラス６に接着剤等を使用せずに積層させることで、本来的な利点であるガラスフィルム５の取り扱い性の向上が図られる。積層工程２における取り扱い性を向上させる観点から、ガラスフィルム５の厚さは、１０μｍ以上であることが好ましい。
【００２２】
支持ガラス６の厚さは、ガラスフィルム５の厚さよりも大きいことが好ましい。このようにすれば、支持ガラス６が、ガラスフィルム５を安定して支持することができる。ガラスフィルム５を安定して支持する観点から、支持ガラス６の厚さは、４００μｍ以上であることが好ましく、５００μｍ以上であることがより好ましい。支持ガラス６の軽量化を図る観点から、支持ガラス６の厚さは、１０００μｍ以下であることが好ましく、７００μｍ以下であることがより好ましい。
【００２３】
加工工程１ｂでは、ガラスフィルム５及び支持ガラス６を所定のサイズに切断し、必要に応じて端面加工処理を行う。
【００２４】
粗化処理工程１ｃでは、ガラスフィルム５の接合面５ａ及び支持ガラス６の接合面６ａのうち、少なくとも何れか一方の接合面５ａ、６ａをＲｚが３ｎｍ以下になるように粗化処理をする。最大高さＲｚが３ｎｍ以下となるように粗化処理をすることで、後述する積層工程２後に図４に示すガラス積層体７に干渉縞が現れることがなく、剥離工程４後には、支持ガラス６からガラスフィルム５を容易に剥離させることができる。接合面５ａ、６ａの最大高さＲｚは２．５ｎｍ以下が好ましく、２．０ｎｍ以下がより好ましい。これにより積層工程２後にガラス積層体７に干渉縞がより現れにくくなる。接合面５ａ、６ａの最大高さＲｚは１．１ｎｍ以上が好ましく、１．５ｎｍ以上であることがより好ましい。これにより、剥離工程４で、支持ガラス６からのガラスフィルム５の剥離性を確実に向上させることができる。尚、最大高さＲｚは、ＪＩＳ  Ｒ  １６８３：２０１４に準拠している（以下、同様）。
【００２５】
粗化処理工程１ｃにおいては、支持ガラス６の接合面６ａには粗化処理を行わずにガラスフィルム５の接合面５ａに対して粗化処理を行っても良く、逆に、ガラスフィルム５の接合面５ａには粗化処理を行わずに支持ガラス６の接合面６ａに対して粗化処理を行っても良く、また、支持ガラス６の接合面６ａとガラスフィルム５の接合面５ａの両方の接合面に対して粗化処理を行っても良い。
【００２６】
粗化処理工程１ｃにおいて、接合面５ａ、６ａの算術平均粗さＲａが０．２０ｎｍ以上０．２５ｎｍとなるように粗化処理を行うことが好ましい。これにより、接合面５ａ、６ａは、最大高さＲｚと算術平均粗さＲａとの兼ね合いを考慮して調整されていることになり、後述する積層工程２において減圧雰囲気下で支持ガラス６とガラスフィルム５とを積層することとあいまって、密着性と剥離性の両特性を好適に兼ね備えたガラス積層体７とすることができる。尚、算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ  Ｒ  １６８３：２０１４に準拠している（以下、同様）。
【００２７】
粗化処理工程１ｃでは、ガラスフィルム５と支持ガラス６の接合面５ａ、６ａにエッチングガスによる粗化処理を施すことが好ましい。これにより液体を使用することがないため均一な粗化処理が可能となり、最大高さＲｚを３ｎｍ以下にすることが容易である。エッチングガスによる粗化処理は、例えば、公知の大気圧プラズマ法を使用して、フッ化水素ガスを発生させることで行っても良い。粗化処理工程１ｃは、エッチングガスによる粗化処理には限定されず、フッ酸による粗化処理であっても良い。粗化処理工程１ｃにおいて、最大高さＲｚを３ｎｍにするためには、粗化処理装置と処理対象基板（ガラスフィルム５、支持ガラス６）との相対移動速度を調整することで処理時間を変更し、接合面５ａ、６ａの表面形状を測定することで、最大高さＲｚを最適化すればよい。尚、粗化処理後は、接合面５ａと６ａを、公知の洗浄装置によって洗浄し、公知の乾燥装置によって乾燥することが好ましい。
【００２８】
積層工程２では、図４に示すように、ガラスフィルム５の接合面５ａと支持ガラス６の接合面６ａとを減圧雰囲気下で接触させることで、ガラスフィルム５が支持ガラス６上に密着保持された電子デバイス製造用ガラス積層体７が製作される。準備工程１において、ガラスフィルム５と支持ガラス６の接合面５ａ、６ａの最大高さＲｚが３ｎｍ以下とされているため、積層工程２の減圧雰囲気下でのガラスフィルム５と支持ガラス６との接合により密着性が向上する。詳述すると、従前においては、図５に示す粗さ曲線Ｘのように、ガラスフィルム５や支持ガラス６の接合面５ａ、６ａに、６〜３０ｎｍ程度の高さを有する突起ｘ１が局部的に存在していた。これは、接合面５ａ、６ａが、フッ化水素（ガス）等との接触による直接的なエッチングによって粗面化されていたことに由来する。そのため、ガラスフィルム５及び支持ガラス６の接合面５ａ、６ａの算術平均粗さＲａを両者共に１．０ｎｍ以下と規定していても、この突起ｘ１の周辺にガラスフィルム５と支持ガラス６との未接合部が生じ、干渉縞が発生していた。しかしながら、ガラスフィルム５や支持ガラス６の接合面５ａ、６ａの最大高さＲｚが３ｎｍ以下であれば、減圧雰囲気下での接合を行ったとしても干渉縞が発生せず、これらの密着性の向上が図られる。尚、積層工程２において、減圧雰囲気下でのガラスフィルム５と支持ガラス６との積層は、公知の真空（減圧）貼り合わせ装置を使用することができる。
【００２９】
加熱処理工程３は、図６に示すように、ガラスフィルム５に、透明電極の成膜処理や封止処理等のように加熱を伴う電子デバイス製造関連処理を施す工程である。これにより、ガラスフィルム５にデバイス部８が作り込まれ、電子デバイス９が作製される。この電子デバイス９（ガラスフィルム５）は、加熱処理工程３に起因して、支持ガラス６上に密着力が増大して積層された状態となる。尚、本実施形態では、加熱処理工程３において、ガラスフィルム５が１００〜３５０℃（本実施形態では２００℃）に加熱される。
【００３０】
剥離工程４では、図７に示すように、電子デバイス製造処理が施されたガラスフィルム５、すなわち電子デバイス９が支持ガラス６から剥離することで、単体の電子デバイス９が製品等として製造される。剥離方法としては、支持ガラス６と電子デバイス９とを公知の吸着部材で夫々吸着し、支持ガラス６を吸着している吸着部材と電子デバイス９を吸着している吸着部材とを相対的に離反させることで、支持ガラス６から電子デバイス９を剥離させても良い。
【実施例１】
【００３１】
以下、本発明に係る電子デバイスの製造方法を実施例に基づいて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３２】
支持ガラスとしては、直径が１５０ｍｍ、厚さが５００μｍの円板状の厚肉ガラス板を使用した。また、ガラスフィルムとしては、直径が１２０ｍｍ、厚さが１００μｍの円板状の薄肉ガラス板を使用した。支持ガラス及びガラスフィルムは何れも、日本電気硝子株式会社製の無アルカリガラス（製品名：ОＡ−１０Ｇ）を使用した。支持ガラスとガラスフィルムの接合面は、オーバーフローダウンドロー法で成形し、円板状に切断後に一次洗浄し、表面にフッ化水素ガスでエッチング処理を施し、その後に二次洗浄することで得た。この場合の二次洗浄は、第１番目に、硫酸と過酸化水素水とを６：１の比で混合した薬液による洗浄を行い、第２番目に、７５℃の温水による洗浄を行い、第３番目に、超純水と窒素ガスとを同時に供給する２流体洗浄及び超音波洗浄を行い、第４番目に、すすぎとスピン乾燥とを行った。
【００３３】
支持ガラス及びガラスフィルムの密着性と剥離性との試験は、次のようにして行った。図８に示すように、ヒーター付き下部板材１０の上に、接合面６ａが上面となるように支持ガラス６を載置すると共に、支持ガラス６の上に、スペーサ１１を介在させて、接合面５ａが下面となるようにガラスフィルム５を載置し、ガラスフィルム５の上に、隙間を介在させてヒーター付き上部板材１２を配設した。このような状態で、支持ガラス６及びガラスフィルム５を２００℃で１０分間保持して仮加熱を行った後、スペーサ１１を抜き取って、０．０１Ｐａの真空雰囲気中でヒーター付き上部板材１２を下降させ、支持ガラス６及びガラスフィルム５を２００℃で１０分間に亘って加圧した。その後、支持ガラス６及びガラスフィルム５を冷却して取り出し、常温にした後に、密着性と剥離性との判定を行った。剥離性については、物理的な剥離方法、具体的には支持ガラス６とガラスフィルム５との境界にブレードを押し込む方法によって判定した。その判定結果を、下記の表１、表２に示す。なお、表中の密着性の欄について、○印は、良好に密着することを意味し、○印の数が多くなるに連れてより一層良好に密着することを意味する。×印は、干渉縞が現われることを意味する。また、剥離性について、○印は、良好に剥離することを意味し、○印が多くなるに連れてより一層良好に剥離することを意味する。×印は、全く剥離しないことを意味する。
【００３４】
【表１】
2018090472.tif 000003
【００３５】
【表２】
2018090472.tif 000004
表１における実施例１〜６、及び比較例１は、接合面の算術平均粗さＲａは、いずれも０．２ｎｍとなっている。実施例１〜６は、接合面の最大高さＲｚが３．０ｎｍ以下であるため、密着性が良好である。実施例１〜５は接合面の最大高さＲｚが２．５ｎｍ以下であるため、密着性がより良好なものとなっており、実施例１〜４は、接合面の最大高さＲｚが２．０ｎｍ以下であるため、密着性が更に良好なものであった。また、実施例１〜６は、いずれも剥離性が良好であり、最大高さＲｚが１．１ｎｍ以上である実施例２〜６の剥離性がより良好なものであり、最大高さＲｚが１．５ｎｍ以上である実施例３〜６の剥離性は、さらに良好なものであった。一方、比較例１は、接合面の最大高さＲｚが３．０ｎｍを超えているため、干渉縞が観察され、十分に密着しなかった。
【００３６】
表２における実施例７〜１３は、接合面の最大高さＲｚがいずれも２．０ｎｍとなっている。比較例２については、接合面に対して粗化処理を行っていない。実施例７〜１３は、接合面の算術平均粗さＲａが０．２０ｎｍ以上であるため、剥離性が良好であった。実施例８〜１３は、接合面の算術平均粗さＲａが０．２１ｎｍ以上であるため、剥離性がより良好であった。実施例７〜１２は、接合面の算術平均粗さＲａが０．２５ｎｍ以下であるため、密着性が良好なものであった。一方、比較例２は、粗化処理を行っていないため、剥離できなかった。
【符号の説明】
【００３７】
１      準備工程
１ｃ    粗化処理工程
２      積層工程
３      加熱処理工程
４      剥離工程
５      ガラスフィルム
５ａ    接合面
６      支持ガラス
６ａ    接合面
７      ガラス積層体
【図１】
2018090472.tif 000005
【図２】
2018090472.tif 000006
【図３】
2018090472.tif 000007
【図４】
2018090472.tif 000008
【図５】
2018090472.tif 000009
【図６】
2018090472.tif 000010
【図７】
2018090472.tif 000011
【図８】
2018090472.tif 000012