(57)【要約】【課題】被加熱物の加熱を長くでき、走行途中で付与するマイクロ波のエネルギ強度の調整が可能な加熱方法等を提供する。【解決手段】一対の短側壁と一対の長側壁１５ｃ，１５ｄとを有する断面方形状の加熱管１５内を伝播するＴＥモードのマイクロ波Ａの電界により、加熱管１５内を当該加熱管１５の管軸に沿って走行する被加熱物１ｂを加熱する加熱方法において、マイクロ波Ａの電界の強さは、被加熱物１ｂの走行方向に沿って、加熱管１５の断面における内部面積を変化させることで、調整されている。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一対の短側壁と一対の長側壁とを有する断面方形状の加熱管内を伝播するＴＥモードのマイクロ波の電界により、前記加熱管内を当該加熱管の管軸に沿って走行する被加熱物を加熱する加熱方法において、
マイクロ波の電界の強さは、前記被加熱物の走行方向に沿って、前記加熱管の断面における内部面積を変化させることで、調整されている
加熱方法。
【請求項２】
前記加熱管の断面における内部面積の変化は、前記一対の短側壁と平行な方向において対向する対向面の間隔の変化により行われる
請求項１に記載の加熱方法。
【請求項３】
前記間隔の変化は、一方の長側壁に高さ調整部材を配することで行われる
請求項２に記載の加熱方法。
【請求項４】
一対の短側壁と一対の長側壁とを有する断面方形状の加熱管内を伝播するＴＥモードのマイクロ波の電界により、前記加熱管内を当該加熱管の管軸に沿って走行する被加熱物を加熱する加熱方法において、
前記加熱管は、マイクロ波発生装置から発生されたマイクロ波を導入させるためのスリットを、前記走行方向に間隔を置いて複数個有し、
マイクロ波の電界の強さは、前記スリットにおける前記走行方向の寸法を変化させることで、調整されている
加熱方法。
【請求項５】
前駆体繊維を加熱して炭素繊維を製造する炭素繊維の製造方法において、
前記前駆体を加熱する加熱方法は請求項１〜４の何れか１項に記載の加熱方法を含む
炭素繊維の製造方法。
【請求項６】
断面方形状の加熱管内を当該管軸に沿って走行する前駆体繊維をＴＥモードのマイクロ波の電界により加熱して炭素化する炭素化装置において、
前記前駆体繊維の走行方向に沿って前記マイクロ波の電界の強度を調整する調整手段を備える
炭素化装置。
【請求項７】
前記調整手段は前記加熱管の断面における内部面積を変化させる
請求項６に記載の炭素化装置。
【請求項８】
前記加熱管はマイクロ波を導入させるためのスリットを前記走行方向に間隔を置いて複数個有し、
前記調整手段は、前記スリットにおける前記走行方向の寸法の異なる前記複数個のスリットにより構成されている
請求項６に記載の炭素化装置。
【請求項９】
前駆体繊維を加熱して炭素繊維を製造する炭素繊維の製造装置において、
前記前駆体を加熱して炭素化する炭素化装置として、請求項６〜８の何れか１項に記載の炭素化装置を含む
炭素繊維の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ波を利用する加熱方法等に関する。
【背景技術】
【０００２】
炭素繊維は、ポリアクリロニトリル系繊維、レーヨン系繊維、セルロース系繊維及び、ピッチ系繊維等から製造された前駆体繊維を加熱して製造される。例えば、ポリアクリロニトリル系繊維から製造された前駆体繊維の加熱は、酸素を含む雰囲気中（耐炎化炉内）で加熱する耐炎化工程、耐炎化工程を経た繊維（以下、「耐炎繊維」という。）を不活性雰囲気中（炭素化炉）で加熱する炭素化工程を経て行われる。なお、上記加熱は、繊維が、耐炎化炉及び炭素化炉を通過（走行）することで行われる。また、ここでの繊維は、フィラメントが複数本集まった束状をしている。
前駆体繊維を炭素化するための加熱として、従来の電気ヒータ以外に、マイクロ波を利用した方法が提案されている（例えば特許文献１、２）。特許文献２に記載の方法は、一対の短側壁と一対の長側壁とを有する断面方形状の加熱管内を伝播するＴＥモードのマイクロ波により、前記加熱管内を走行する被加熱物を加熱し、前記被加熱物は、前記一対の短側壁を横切るように、供給されている。
なお、特許文献２の加熱は、被加熱物に対して電界が垂直となることで加熱される、所謂電界加熱である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特許６０６３０４５号
【特許文献２】特開２０１６−１９５０２１号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献２の技術は、被加熱物が一対の短側壁を横切るため、被加熱物の加熱長が短くなる。このため、付与するエネルギを確保するために、被加熱物の走行速度を遅くしたり、加熱管を大きくして短側壁を長くしたりする必要があり、生産機への適用が困難である。
また、特許文献１の第８０段落に記載のように、前駆体繊維を加熱する場合、蓄熱により反応が進んで前駆体繊維が切断するため、被加熱物に付与するエネルギ（電界）を走行途中で調整できる方が好ましいが、特許文献２の方法ではエネルギの調整が困難である。
なお、これらの課題は、糸状導電材料以外に、フィルム状材料や搬送手段により導波管内を搬送される被加熱物にも生じ得る課題である。
本発明は、上記した課題に鑑み、被加熱物の加熱を長くでき、走行途中で付与するマイクロ波のエネルギ強度の調整が可能な加熱方法や炭素繊維の製造方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するために、本発明の一態様に係る加熱方法は、一対の短側壁と一対の長側壁とを有する断面方形状の加熱管内を伝播するＴＥモードのマイクロ波の電界により、前記加熱管内を当該加熱管の管軸に沿って走行する被加熱物を加熱する加熱方法において、マイクロ波の電界の強さは、前記被加熱物の走行方向に沿って、前記加熱管の断面における内部面積を変化させることで、調整されている。
上記目的を達成するために、本発明の一態様に係る加熱方法は、一対の短側壁と一対の長側壁とを有する断面方形状の加熱管内を伝播するＴＥモードのマイクロ波の電界により、前記加熱管内を当該加熱管の管軸に沿って走行する被加熱物を加熱する加熱方法において、前記加熱管は、マイクロ波発生装置から発生されたマイクロ波を導入させるためのスリットを、前記走行方向に間隔を置いて複数個有し、マイクロ波の電界の強さは、前記スリットにおける前記走行方向の寸法を変化させることで、調整されている。
【０００６】
上記目的を達成するために、本発明の一態様に係る炭素繊維の製造方法は、前駆体繊維を加熱して炭素繊維を製造する炭素繊維の製造方法において、前記前駆体を加熱する加熱方法は上記に記載の加熱方法を含む。
上記目的を達成するために、本発明の一態様に係る炭素化装置は、断面方形状の加熱管内を当該管軸に沿って走行する前駆体繊維をＴＥモードのマイクロ波の電界により加熱して炭素化する炭素化装置において、前記前駆体繊維の走行方向に沿って前記マイクロ波の電界の強さを調整する調整手段を備える。
上記目的を達成するために、本発明の一態様に係る炭素化装置は、前駆体繊維を加熱して炭素繊維を製造する炭素繊維の製造装置において、前記前駆体を加熱して炭素化する炭素化装置として、上記に記載の炭素化装置を含む。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の一態様に係る加熱方法及び炭素繊維の製造方法並びに炭素化装置及び炭素繊維の製造装置は、加熱管の管軸に沿って走行する被加熱物を加熱するため被加熱物の加熱を長くでき、加熱管の断面における内部面積を変化させたり、スリットにおける前記走行方向の寸法を変化させたりすることで、走行途中で付与するマイクロ波のエネルギ強度の調整が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】（ａ）はマイクロ波が伝播する加熱管の断面における電界の強さ分布の概念図を示し、（ｂ）は加熱管を伝播するマイクロ波の様子を示す。
【図２】（ａ）は加熱管における導波管側の長側壁に設けた導入孔を示す図であり、（ｂ）は（ａ）の導入孔が設けられ加熱管内の電界の強さを示す図である。
【図３】マイクロ波の電界強さを調整する加熱管を説明する図であり、（ａ）は加熱管を伝播するマイクロ波の様子を示す図であり、（ｂ）はマイクロ波の電界の強さの分布を示す図であり、（ｃ）はマイクロ波の電界の強さを示す図である。
【図４】（ａ）は図３の（ｂ）で示すＡ位置での加熱管の横断面における電界の分布を示す図であり、（ｂ）は図３の（ｂ）で示すＢ位置での加熱管の横断面における電界の分布を示す図であり、（ｃ）は図３の（ｂ）で示すＣ位置での加熱管の横断面における電界の分布を示す図である。
【図５】炭素繊維の製造工程を示す概略図である。
【図６】加熱装置の概略図である。
【図７】加熱管内を走行する耐炎繊維の表面の温度変化を示す図である。
【図８】（ａ）は階段状の高さ調整部材を示し、（ｂ）はスロープ状の高さ調整部材を示す。
【図９】一対の短側壁の間隔を調整してマイクロ波の電界の強さを調整する例を示す図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
＜概要＞
本発明の一態様に係る加熱方法は、一対の短側壁と一対の長側壁とを有する断面形状が方形状をする加熱管を有し、加熱管内を伝播するＴＥモードのマイクロ波を利用して管内を走行する被加熱物を加熱する。
ここでは、ＴＥモードの例としてＴＥ１０について説明するが、他のＴＥモード、例えばＴＥ２０であってもよい。被加熱物は、方形状となる断面と直交する方向（加熱管の管軸方向である。）に走行する。なお、管軸方向は加熱管の管軸が延伸する方向である。
【００１０】
マイクロ波Ａは、図１の（ａ）において紙面と直交する方向に伝播し、図１の（ｂ）に示すように加熱管１５の管軸方向にマイクロ波Ａが伝播する。図１の（ａ）において、上下方向に延伸する側壁１５ａ，１５ｂを「短側壁」とし、左右方向に延伸する側壁１５ｃ，１５ｄを「長側壁」とする。
【００１１】
被加熱物１ｂは、図１の（ｂ）に示すように、加熱管１５の管軸方向に走行するように、供給される。図１では、被加熱物１ｂの一例である前駆体繊維を示し、前駆体繊維が一対の長側壁１５ｃ，１５ｄと平行に走行する。なお、加熱管１５の管軸方向の上流側の端壁１５ｅに被加熱物１ｂの入口が、下流側の端壁１５ｆに被加熱物１ｂの出口がそれぞれ設けられている。
【００１２】
生産性を考慮して被加熱物１ｂが加熱管１５に複数供給される場合がある。図１の（ａ）では２本である。複数の被加熱物１ｂの加熱斑、加熱効率や電界強度ムラを考慮すると、長側壁１５ｃ，１５ｄの中点同士を結ぶ仮想線に対して線対称となる位置を通過するのが好ましい（図１の（ａ）参照）。なお、供給される被加熱物１ｂは誘電体であることが好ましい。
【００１３】
加熱管１５内のマイクロ波Ａは、加熱管１５の一端に設けられているマイクロ波発振器から直接導入されてもよいし、マイクロ波発振器が一端に設けられている導波管から加熱管１５内に導入されてもよいし、導波管の側壁の孔から洩れたマイクロ波が加熱管１５内に導入されてもよい。
導波管から洩れたマイクロ波を利用する場合、導波管（１０２）は、例えば図６に示すように、加熱管１５と併設され、対向する側壁に漏れ用の導入孔（１０６）を有するように構成される。
【００１４】
被加熱物１ｂによっては加熱管１５の管軸方向でマイクロ波のエネルギ(電界）を調整したほうが好ましい場合がある。たとえば、「発明が解決しようとする課題」で説明したように、前駆体繊維が蓄熱により切断するような場合である。
以下、マイクロ波のエネルギの調整について説明する。
【００１５】
（１）導波管からの漏れたマイクロ波を利用する場合
主に図２を用いて説明する。
断面形状が方形状で、当該断面と直交する方向に長い加熱管１５を使用し、導波管から洩れたマイクロ波を内部に導入孔１０６を介して導入する場合、加熱管１５の導入孔１０６の大きさを変えることで、マイクロ波の電界の強さを調整できる。大きさの異なる導入孔１０６が、本発明における調整手段の一例に相当する。
【００１６】
例えば、電界の強さを強める場合は導入孔１０６を大きくすればよいし、電界の強さを弱める場合は導入孔１０６を小さくすればよい。
導入孔１０６は加熱管１５内のマイクロ波Ａの伝播方向に沿って間隔をおいて複数個（偶数個）設けられている。
導入孔１０６のピッチＬは、マイクロ波Ａの導波管の管内波長をλｇとすると、
Ｌ  ＝  λg／２×  ｎ  
の関係を満たす（ここでのｎは整数である。）。
なお、導入孔１０６は１対で設けられる。つまり、導入孔１０６は、２個を１組として、複数組設けられる。
【００１７】
導入孔１０６は例えば矩形状のスリットにより構成される。なお、スリットの符号も「１０６」とする
スリット１０６における加熱管１５の管軸方向と直交する方向の寸法である長さａは、加熱管１５内のマイクロ波の空間波長をλとすると、その１／２より大きい寸法で固定される。なお、１／２では遮断周波数となる可能性がある。
スリット１０６における加熱管１５の管軸方向の寸法である幅ｂは加熱管１５内の管内波長λｇより小さい寸法であればよい。
図２では、複数個のスリット１０６の長さａは同じであり、各組のスリット１０６の幅ｂは、管軸方向の上流端から途中まで同じ(例えば、スリット１０６Ａである。）であり、それ以降下流側に移るにしたがって徐々に小さくなる(例えば、スリット１０６Ｂ，１０６Ｃである。）ように設けられている。これにより、同図の（ｂ）に示すように、マイクロ波の電界の強さは、途中まで略一定であり、途中から下流側に進むにしたがって弱くなっている。
このように、管軸方向に間隔をおいて形成された複数組のスリット１０６において、各組で幅ｂを下流側に移るにしたがって小さくすることで、管軸方向を下流側に移るにしたがって電界の強さを弱めることができる。
【００１８】
（２）加熱管内を伝播するマイクロ波を利用する場合
主に図３及び図４を用いて説明する。
ここで説明するマイクロ波Ａは、加熱管１５の一端に設けられているマイクロ波発振器から直接導入されてもよいし、マイクロ波発振器が一端に設けられている導波管から導入されてもよいし、導波管の側壁の導入孔から洩れたマイクロ波が導入されてもよい。
マイクロ波Ａの電界の強さの調整は、被加熱物１ｂの走行方向に沿って、加熱管１５の断面における内部面積を変化させることで行われる。ここでの内部面積の変化は一対の短側壁１５ａ，１５ｂと平行な方向において対向する一対の長側壁１５ｃ，１５ｄの間に存在する空間を形成する一対の対向面の間隔の変化により行われる。
例えば高さ調整部材１５１を一対の長側壁１５ｃ，１５ｄのうち少なくとも一方の長側壁１５ｃに配する場合、他方の長側壁１５の内面と、高さ調整部材１５１における他方の長側壁と対向する面とが一対の対向面となり、高さ調整部材１５１の高さを変化させることで、一対の対向面の間隔を変化させている。
例えば一対の長側壁１５の間隔が異なるように加熱管１５が構成されている場合、長側壁１５ｃ，１５ｄの内面が一対の対向面となる。
なお、間隔が異なる対向面が、本発明における調整手段の一例に相当する。
【００１９】
高さ調整部材１５１は、被加熱物１ｂの走行方向において加熱管１５の管軸方向において下流側でマイクロ波の電界の強さを２段階で弱めるように、構成されている。
高さ調整部材１５１は、図３及び図４に示すように、第１の高さＨ１を有する第１高さ部１５１ａと、第２の高さＨ２を有する第２高さ部１５１ｂとを加熱管１５の管軸方向に沿って有している。なお、第１高さ部１５１ａの長さをＬ１とし、第２高さ部１５１ｂの長さをＬ２とする。また、高さ調整部材１５１が存在していない長さをＬ３とする。高さ調整部材１５１の存在していない部分において、仮に部材があるとすると、その高さＨ３は０であり、第３高さ部（１５１ｃ）といえる。
高さ部の各高さについては、
Ｈ１  ＞  Ｈ２  ＞  Ｈ３＝０
の関係がある。
【００２０】
ここで、加熱管１５内において、図３におけるＡ位置の電界の強さをＥ１、Ｂ位置の電界の強さをＥ２、Ｃ位置の電界の強さＥ３とすると、高さ調整部材１５１を設けることで、加熱管１５の横断面における内部の空間面積が変化し、マイクロ波Ａの電界の強さも変化する。なお、内部面積が小さくなると電界の強さは高くなる。
したがって、加熱管１５の内部のマイクロ波Ａの電界の強さは、図３の（ｃ）に示すように、
Ｅ１  ＞  Ｅ２  ＞Ｅ３
となる。
このように、被加熱物１ｂを加熱管１５の管軸方向に沿って走行させることにより、十分にマイクロ波Ａのエネルギを付与できる。また、被加熱物１ｂを加熱管１５の管軸方向に沿って走行させることにより、１つの加熱管１５を利用してマイクロ波Ａの電界の強さを調整できる。
【００２１】
上記の高さ調整部材１５１を加熱管１５内に設けると、図３の（ｂ）に示すように、電界の強さの分布は、Ｃ位置での分布に対して、調整部材１５１が高くなるにしたがって、ピーク部分が平坦になる傾向がある。つまり、加熱管１５の管軸方向に電界の分布が広がる。ピーク部分が平坦となることで、管軸方向に走行中の被加熱物１ｂに強いエネルギのマイクロ波Ａを長時間与えることができる。
また、加熱管１５の横断面における電界の分布は、図４に示すように、Ｃ位置での分布に対して、高さ調整部材１５１が高くなるにしたがって、ピーク部分が平坦になる傾向がある。これにより、加熱管１５における横断面において幅方向（図中の左右方向である。）に分布が広がり、加熱管１５内に挿入する被加熱物１ｂの本数を増やすことができる。
【００２２】
加熱管１５の短側壁１５ａ，１５ｂの内面間の距離である幅をＷとし、高さ調整部材１５１の幅をｓとすると、
０．３×Ｗ  ≦  ｓ  ≦  ０．６×Ｗ
の関係を満たす。この関係を満たすと、加熱管１５内のインピーダンスを大きく変化させることなく、加熱管１５内の電界の強さを調整することができる。なお、インピーダンスが大きく変化すると、マイクロ波の波長等が変わり、定在波が生じ難くなったり、高さ調整部材１５１で反射波が発生しやすくなったりする。
【００２３】
高さ調整部材１５１の第ｎ高さ部の長さをＬｎとすると（図３ではｎ＝２である。）、
Ｌｎ＝（λｇ／４）×（２ｋ−１）
が好ましい。なお、λｇは管内波長であり、ｋは自然数である。
これにより、マイクロ波Ａが高さ調整部材１５１の立設面で反射する反射波の影響を相殺することができる。
また、高さ調整部材１５１の高さが低くなる方向、すなわち、一対の対向面の間隔が大きくなる方向は、マイクロ波Ａの進行方向と反対方向が好ましい。これにより反射波の影響を少なくするためである。なお、図３においてマイクロ波Ａの進行波は加熱管１５の下流側から上流側に向かい、図３中の矢印は被加熱物１ｂの走行方向を示している。
【００２４】
＜実施形態＞
１．全体
以下、マイクロ波加熱を利用した炭素繊維の製造方法について図５を用いて説明する。
炭素繊維は、前駆体繊維であるプリカーサを用いて製造される。１本のプリカーサは、複数本、例えば、２４，０００本のフィラメントが束になったものである。場合によっては、前駆体繊維束や炭素繊維束ということもある。
【００２５】
プリカーサ１ａは、アクリロニトリルを９０質量％以上含有する単量体を重合した紡糸溶液を湿式紡糸法又は乾湿式紡糸法において紡糸した後、水洗・乾燥・延伸して得られる。なお、共重合する単量体としては、アクリル酸アルキル、メタクリル酸アルキル、アクリル酸、アクリルアミド、イタコン酸、マレイン酸等が利用される。
通常、プリカーサ１ａを製造する速さと、プリカーサ１ａを炭素化して炭素繊維を製造する速さが異なる。このため、製造されたプリカーサ１ａは、一旦、カートンに収容されたり、ボビンに巻き取られたりする。
【００２６】
炭素繊維は、図５に示すように、例えばボビン３０から引き出され、下流側に向かって走行し、その途中で、各種の処理がなされて、ボビン３９に巻き取られる。
炭素繊維は、図３に示すように、プリカーサ１ａを耐炎化する耐炎化工程と、耐炎化された繊維（以下、「耐炎繊維」といいい、本発明の「前駆体繊維」の一例に相当する。）１ｂを延伸させながら炭素化する炭素化工程と、炭素化された繊維（以下、「炭素化後の繊維」ともいう。）１ｄの表面を改善する表面処理工程と、表面が改善された繊維１ｅに樹脂を付着させるサイジング工程と、樹脂が付着した繊維１ｆを乾燥させる乾燥工程とを経て製造される。
【００２７】
乾燥された繊維１ｇは、炭素繊維１ｇとしてボビン３９に巻き取られる。なお、各工程を終えた繊維を、例えば耐炎繊維１ｂのように、区別しているが、単に「繊維」として説明する際の符号は、「１」を用いる。
ここで、プリカーサ１ａを耐炎化する処理を耐炎化処理、耐炎繊維１ｂを炭素化する処理を炭素化処理、炭素化後の繊維１ｄの表面を改善する処理を表面処理、表面が改善された繊維１ｅに樹脂を付着させる処理をサイジング処理、樹脂が付着した繊維１ｆを乾燥させる処理を乾燥処理とそれぞれいう。以下、処理、工程について説明する。
【００２８】
（１）耐炎化工程（耐炎化処理）
耐炎化工程は、炉内が２００［℃］〜３５０［℃］の酸化性雰囲気に設定された耐炎化炉３を利用して行う。具体的には、耐炎化は、空気雰囲気中の耐炎化炉３内をプリカーサ１ａが複数回通過することで行われる。なお、酸化性雰囲気は、酸素、二酸化窒素等を含んでいてもよい。
耐炎化工程中のプリカーサ１ａは、製造する炭素繊維に合わせて所定の張力で延伸される。耐炎化工程での延伸倍率は、例えば、０．７〜１．３の範囲内である。プリカーサ１ａの延伸は、耐炎化炉３の入口の２個のローラ５，７や出口の３個のローラ９，１１，１３により行われる。
【００２９】
（２）炭素化工程（炭素化処理）
炭素化工程は、耐炎繊維１ｂを加熱することで熱分解反応を生じさせて炭素化を行う工程である。炭素化は、耐炎繊維１ｂが第１の炭素化炉１５を通過し、さらに、第１の炭素化炉１５を通過した繊維１ｃが第２の炭素化炉１７を通過することで行われる。ここでの炭素化は、少なくとも第１炭素化炉１５と第２炭素化炉１７を通過することで行われる。
ここで、第１の炭素化炉１５で行われる炭素化を「第１の炭素化」や「第１の炭素化処理」とし、この工程を第１の炭素化工程とし、さらに、第１の炭素化処理を終えた（第１の炭素化炉１５を出た）繊維を「第１の炭素化処理後の繊維」とする。
【００３０】
同様に、第２の炭素化炉１７で行われる炭素化を「第２の炭素化」や「第２の炭素化処理」とし、この工程を第２の炭素化工程とし、さらに、第２の炭素化処理を終えた（第２の炭素化炉１７を出た）繊維を「第２の炭素化処理後の繊維」又は「炭素化後の繊維」という。
複数個の炭素化炉は、互いに独立した形態で設けられている。ここでは、第１の炭素化炉１５と第２の炭素化炉１７とは互いに独立して設けられ、第１炭素化炉１５と第２炭素化炉１７の間には繊維の張力を調整する調整手段を設けることができる。
【００３１】
第１の炭素化炉１５の外であって入口側にはローラ１９が、第１の炭素化炉１５と第２の炭素化炉１７との間にはローラ２１が、第２の炭素化炉１７の外側であって出口側にはローラ２３がそれぞれ設けられている。
炭素工程における炭素化は、耐炎繊維１ｂを第１の炭素化炉１５内でマイクロ波を利用して加熱して熱分解反応させる第１の炭素化工程と、マイクロ波で加熱した繊維１ｃを第２の炭素化炉１７内で延伸しながらプラズマを利用して急速均一加熱して炭素化を進行させる第２の炭素化工程とを含んでいる。なお、第１炭素化炉は、本発明の炭素化装置の一例に相当する。
【００３２】
第１の炭素化工程は、断面形状が方形状をする加熱管の内部を伝播するマイクロ波を利用した加熱装置で行われる。なお、耐炎繊維１ｂは加熱管１５の管軸方向に沿って加熱管１５内を走行して加熱される。この際、加熱源となる電界エネルギは、マイクロ波が伝播する導波路から導入孔を介して加熱管１５側に導入され、対となる導入孔間で電界が整合される。第１の炭素化工程に利用する加熱装置については、後で詳細に説明する。なお、第２の炭素化工程は、プラズマ以外の加熱手段で加熱してもよい。
【００３３】
（３）表面処理工程（表面処理）
表面処理工程は、炭素化後の繊維１ｄが表面処理装置２５内を通過することで行われる。表面処理装置２５の出口にはローラ２６が設けられている。なお、表面処理することで、炭素繊維１ｇを利用して複合材料とした場合、炭素繊維１ｇとマトリックス樹脂との親和性や接着性が向上する。
表面処理は一般に炭素繊維の表面を酸化することにより行われる。表面処理として、例えば、液相中又は気相中の処理がある。液相中での処理は、酸化剤に炭素化後の繊維１ｄを浸漬することによる化学酸化や、炭素化後の繊維１ｄが浸漬する電解液中で通電することによる陽極電解酸化等が工業的に用いられる。
気相中での処理は、炭素化後の繊維１ｄを酸化性気体の中を通過させたり、放電等によって発生した活性種を吹き付けたりすることにより行うことができる。
【００３４】
（４）サイジング工程（サイジング処理）
サイジング工程は、繊維１ｅが樹脂液２９内を通過することで行われる。樹脂液２９は、樹脂浴２７に貯留されている。なお、サイジング工程により、表面処理された繊維１ｅの収束性が高まる。
サイジング工程中の繊維１ｅは、樹脂浴２７の内部や樹脂浴２７の周辺に配された複数のローラ３１，３３等により走行方向を変更しながら樹脂液２９内を通過する。樹脂液２９は、例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ビニルエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等を溶剤に溶解させた液やエマルション液が利用される。
【００３５】
（５）乾燥工程（乾燥処理）
乾燥工程は、繊維１ｆが乾燥炉３５内を通過することで行われる。なお、乾燥した繊維１ｇは、乾燥炉３５の下流側のローラ３７を介してボビン３９に巻き取られる（巻取工程である。）。
【００３６】
２．加熱装置（第１炭素化炉）
（１）概略
図６を用いて加熱装置を説明する。
加熱装置１００は、断面が方形状の加熱管を有している。この加熱管は、図５における第１の炭素化炉１５である。なお、加熱管の符号を「１５」として以下説明する。
【００３７】
加熱管１５は、一対の短側壁１５ａ，１５ｂと一対の長側壁１５ｃ，１５ｄとを有する。マイクロ波ＡはＴＥモードである。ここでは、ＴＥ１０モードである。耐炎繊維１ｂは加熱管１５の内部を管軸に沿って走行する。加熱管１５の管軸方向の両端の端壁１５ｅ，１５ｆには耐炎繊維１ｂ用の入口と出口とが設けられている（図６参照）。
加熱管１５内へのマイクロ波Ａの導入は導波管１０２により行われる。導波管１０２は、後述のマイクロ波発振器から発信されたマイクロ波ＢをＴＥモードで伝播させるため、断面形状が加熱管１５と同様に、方形状としている。
【００３８】
導波管１０２は、当該導波管１０２の管軸が加熱管１５の管軸と平行であって加熱管１５の内部と導波管１０２の内部とが連通する状態で、設けられている。ここでは、加熱管１５と導波管１０２とは一体化されており、加熱空間（加熱管１５の内部空間である。）と導波空間（導波管１０２の内部空間である。）とが仕切り壁１０４により区画されている。ここでは、仕切り壁１０４は、加熱管１５における導波管１０２側の長側壁（１５ｃ）である。
【００３９】
仕切り壁１０４は導入孔１０６を有している。ここでは、導入孔１０６は、加熱管１５及び導波管１０２の各管軸と直交する方向に延伸するスリット状に設けられている。導波管１０２内のマイクロ波Ｂは導入孔（スリット）１０６から加熱管１５側へと漏れる。
マイクロ波発振器１０８は、例えば、クライストロン及びマグネトロン等のマイクロ波電子管や、ダイオード等を利用したマイクロ波半導体素子等を利用することができる。マイクロ波発振器１０８の出力は、加熱管１５の内部を走行する耐炎繊維１ｂの本数、速度、炭素度等により適宜選択できる。なお、マイクロ波発振器１０８から発信されるマイクロ波の周波数は、０．３[ＧＨｚ]〜１４０[ＧＨｚ]である。
【００４０】
マイクロ波発振器１０８は、接続導波管１１０を介して導波管１０２の一端１０２ａに接続される。導波管１０２の他端１０２ｂには固定短絡板１１２が設けられている。固定短絡板１１２は、導波管１０２の一端１０２ａから他端１０２ｂへと伝播してきたマイクロ波Ｂを一端１０２ａ側へと反射させるためのものであり、これにより、導波管１０２の内部に定在波を起こさせることができる。
導波管１０２内の定在波（Ｂ）は、仕切り壁１０４の導入孔１０６を介して加熱管１５へと漏れ出し、加熱管１５内を伝播する。
【００４１】
導入孔１０６は、仕切り壁１０４におけるマイクロ波Ａの伝播方向に沿って間隔をおいて複数個（偶数個）設けられている。なお、通常の定常波の場合、導入孔１０６の大きさは同じである。
【００４２】
加熱管１５の一端にも固定短絡板１１４が設けられ、他端側には接続導波管１１５を介して可変短絡板１１６が設けられている。
一端の固定短絡板１１４は、導入孔１０６から漏れて一端に向かって伝播するマイクロ波Ａを他端１５ｆ側へと反射させる。これにより、マイクロ波Ａを有効に利用できる。他端１５ｆの可変短絡板１１６は、加熱管１５の内部を伝播して他端１５ｆに達したマイクロ波Ａを一端側へと反射させ、図６の装置構成の場合にはスリースタブチューナ１２２との間で共振状態にさせるためのものである。これにより、図１や図６に示すように、加熱管１５内に定在波を起こさせることができる。
【００４３】
マイクロ波発振器１０８と導波管１０２を結ぶ接続導波管１１０には、マイクロ波発振器１０８側から、アイソレータ１１８、方向性結合器１２０、スリースタブチューナ１２２が設けられている。アイソレータ１１８は、導波管１０２の他端１０２ｂで反射してきたマイクロ波Ｂによって、マイクロ波発振器１０８が破損するのを防止するものである。
【００４４】
方向性結合器１２０は、入射（導波管１０２の他端１０２ｂに向かうマイクロ波である。）電力や、反射（他端で反射してマイクロ発信器に向かうマイクロ波である。）電力を測定するものである。スリースタブチューナ１２２は、導波管１０２内のインピーダンス整合を調整するためのものである。この整合によりマイクロ波加熱を効率的に行うことが可能となる。
加熱管１５は、管内を走行する耐炎繊維１ｂの温度を測定するための温度測定窓１２４を走行方向に沿って複数有している。なお、温度測定窓１２４には酸素の流入を防止するための蓋が設けられている。
【００４５】
加熱管１５又は導波管１０２には、管内を不活性ガス雰囲気にするためのガス導入口１２８や、耐炎繊維１ｂの加熱の際に発生するガスを排気するための排気口１２６等が設けられている。不活性ガスは、例えば、窒素を利用できる他、アルゴン等を利用できる。
加熱管１５は、他端１５ｆにおいて接続導波管１１５を介して可変短絡板１１６に接続されている。接続導波管１１５には方向性結合器１３０が設けられている。この方向性結合器１３０は、加熱管１５内を他端１５ｆに向かって伝播し、耐炎繊維１ｂに吸収されなかったマイクロ波Ａの電力と、可変短絡板１１６で反射され一端に向かって伝播するマイクロ波Ａの電力とを測定する。
【００４６】
（２）マイクロ波の調整
耐炎繊維１ｂに一定の強度の電界を与えると、蓄熱して切断する場合がある。このため、加熱管１５内において耐炎繊維１ｂの走行方向の途中から下流側に移るにしたがってマイクロ波Ａの電界の強さを弱めている（調整している）。以下、電界の強さの調整方法及びその調整手段について説明する。
【００４７】
（２−１）導入孔
導入孔の一例としてスリット１０６を利用できる。通常、スリット１０６の大きさは同一である。しかしながら、スリット１０６の大きさを変化させることで、電界の強さを調整できる。
ここでは、スリット１０６の幅ｂを図２の（ａ）に示すように加熱管１５の管軸方向の中間から下流側に進むにしたがって小さくしている。これにより、図２の（ｂ）に示すように、加熱管１５の管軸方向の中間から下流側に進むにしたがって電界の強さを小さくすることができる。
【００４８】
（２−２）内部空間の面積
加熱管１５の内部空間に面する一対の対向面の間隔を調整することで内部空間の面積が変わり、電界の強さを調整できる。ここでは、加熱管１５内に、図３の（ａ）に示すように、高さ調整部材１５１を配置している。高さ調整部材１５１と長側壁１５ｄとの間隔は、加熱管１５の管軸方向の中間から下流側に進むにしたがって大きくしている。これにより、図３の（ｃ）に示すように、加熱管１５の管軸方向の中間から下流側に進むにしたがって電界の強さを小さくすることができる。
【００４９】
３．実施例
以下、実施形態の一実施例について説明する。
加熱装置１００は供給された耐炎繊維１ｂをマイクロ波Ａにより加熱する。
使用する耐炎繊維１ｂは、密度が１．３６［ｇ／ｃｍ３］である。加熱装置１００の加熱管１５への耐炎繊維１ｂの供給は２本であり、加熱管１５の管軸方向に沿って耐炎繊維１ｂが供給される。耐炎繊維１ｂのフィラメント数は、２４，０００［本］である。
加熱装置１００で利用するマイクロ波Ａは、波長が０．７０５［ｍ］〜０．００７３７［ｍ］の範囲内に、周波数が４２５［ＭＨｚ］〜４０６８０［ＭＨｚ］の範囲内にそれぞれある。
【００５０】
導波管１０２及び加熱管１５の幅（一対の短側壁１５ａ，１５ｂ間の寸法である。）は０．５[ｍ]〜１６［ｍ］の範囲内にある。導波管１０２及び加熱管１５の高さ（一対の長側壁１５ｃ，１５ｄ間の寸法である。）は、０．２［ｍ］〜１０［ｍ］の範囲内にある。
マイクロ波Ａの出力は、０．１［ｋＷ］〜１０００［ｋＷ］の範囲内である。耐炎繊維１ｂの走行速度は、０．０１［ｍ／ｍｉｎ］〜５０［ｍ／ｍｉｎ］の範囲内である。加熱管１５内は、窒素雰囲気下で、９１０００［Ｐａ］〜１２２０００［Ｐａ］に保たれている。第１の炭素化工程では、耐炎繊維１ｂを、密度が例えば１．５０［ｇ／ｃｍ３］〜１．６０［ｇ／ｃｍ３］になるまで炭素化する。
なお、従来の電気ヒータを用いた加熱装置では、炉内の温度が５００［℃］〜８００［℃］で約７［分］〜１０［分］程度加熱される。
【００５１】
４．加熱試験
加熱装置１００を利用して加熱試験を行った。
（１）試験１
実施例１では、耐炎繊維１ｂの走行速度は０．３［ｍ／ｍｉｎ］である。この場合の加熱管１５の内部の耐炎繊維１ｂの滞留時間は約８［分］である。マイクロ波Ａの出力は、１．０［ｋＷ］である。
スリット１０６の幅ｂは、１４［ｍｍ］、１０［ｍｍ］、８［ｍｍ］、６［ｍｍ］であり、耐炎繊維１ｂの走行方向に３７［ｍｍ］の間隔をおいて設けられている。なお、スリット１０６は、同じ幅のものが一対で隣接して設けられており、合計で８個ある。ここで、耐炎繊維１ｂの走行方向の上流側から「ｉ」番目（ここでの「ｉ」は、１から８までの自然数である。）に存在するスリットをｉ番目のスリットとし、この「ｉ」をスリット番号とする。
加熱管１５内を走行する耐炎繊維１ｂの表面の温度変化を図７の実線で示す。なお、耐炎繊維１ｂの表面温度の測定は放射温度計を利用している。
【００５２】
実施例１では、耐炎繊維１ｂの走行方向に沿ってスリット幅ｂを小さくすることで、耐炎繊維１ｂの走行方向に沿ってマイクロ波Ａのエネルギ（電界の強さ）を弱くしている。
耐炎繊維１ｂはマイクロ波Ａのエネルギにより温度が上昇し（加熱され）、炭素化されていく。この際の耐炎繊維１ｂの温度は、図７の実線で示すように、加熱管１５に進入してから４番目のスリット位置をピークに、それ以降は緩やかに低下している。
このようにマイクロ波Ａの電界の強さを耐炎繊維１ｂの炭素化の進行に沿って弱めているため、耐炎繊維１ｂに蓄熱する熱量が少なくなり、走行中の耐炎繊維１ｂに切断等のトラブルは生じなかった。
【００５３】
（２）実験２
実施例１で説明したスリット幅ｂのスリット１０６が設けられた加熱管１５を利用して、内部に高さ調整部材１５１を配している。マイクロ波Ａの出力は、０．７５［Ｗ］である。
高さ調整部材１５１は加熱管１５の一対の対向面の間隔（空間の高さ）を調整している。間隔（高さ）は、上流側から１１［ｍｍ］、１６［ｍｍ］、２１［ｍｍ］である。なお、ここでの間隔（高さ）は、図３の（ａ）で示した高さ調整部材１５１の高さを長側壁１５ｃ，１５ｄ間の距離から引いたものである。
【００５４】
加熱管１５内を走行する耐炎繊維１ｂの表面の温度変化を図７の一点鎖線で示す。
実施例２では、耐炎繊維１ｂの走行方向に沿って対向面の間隔（長側壁間の空間の高さ）を広げることで、耐炎繊維１ｂの走行方向に沿ってマイクロ波Ａの電界エネルギを弱くしている（スリット１０６の効果も含めている。）。
加熱管１５内の耐炎繊維１ｂの温度は、図７の一点鎖線で示すように、走行する（下流側に移動する。）にしたがって、徐々に温度が上昇している。これは、マイクロ波Ａの出力が実施例１に比べて低いが、長側壁１５ｃ，１５ｄ間の空間の高さを狭めているため、マイクロ波Ａのエネルギ（密度）が大きくなったためである。
その後、対向面の間隔（空間の高さ）を広げながら、マイクロ波Ａのエネルギを弱めている。これにより、耐炎繊維１ｂの温度は緩やかに上昇し、耐炎繊維１ｂの暴走反応を抑制でき、走行中に耐炎繊維１ｂが切断するようなことはなかった。
【００５５】
（３）比較例
比較のため、スリット幅ｂを一定にした加熱管１５を利用してマイクロ波Ａにより加熱した。耐炎繊維１ｂの走行速度、本数、マイクロ波の出力は実施例１と同じである。なお、比較例におけるスリット幅ｂは１０［ｍｍ］であり、加熱管の管軸方向に４組（８個）設けられている。なお、スリット１０６のピッチＬは実施例１と同じである。
【００５６】
加熱管１５内を走行する耐炎繊維１ｂの表面の温度変化を図７の破線で示す。
加熱管１５内の耐炎繊維１ｂの温度は、図７の破線で示すように、加熱管１５内に進入して５番目のスリット位置程度までは、実施例１及び実施例２の温度よりも低くなっている。これは、実施例１及び実施例２では加熱管１５の上流側においてマイクロ波Ａのエネルギを下流側に比べて高くしているが、比較例ではエネルギの調整を行っていないため、上流側のエネルギが低いためである。
比較例の耐炎繊維１ｂの温度は、加熱管１５に進入して３番目のスリット位置ぐらいから温度勾配が高くなり、６番目のスリット位置ぐらいで実施例１及び実施例２よりも温度が高くなっている。これは、耐炎繊維１ｂの蓄熱により暴走反応が開始したためであり、走行中に耐炎繊維１ｂが切断することがあった。
【００５７】
（４）まとめ
上記のように、スリット幅ｂの変更による調整（実施例１）や一対の対向面の間隔（空間の高さ）の変更による調整（実施例２）は、マイクロ波Ａのエネルギの強度を調整することができ、例えば、耐炎繊維１ｂの炭素化工程を安定して（切断なく）、行うことができる。
また、実施例２に示すように、低い出力のマイクロ波Ａを利用しても、走行方向の上流側でエネルギを強めることで、高い出力のマイクロ波Ａと同等のエネルギを与えることができる。
【００５８】
＜変形例＞
以上説明したが、本発明は実施形態に限られない。例えば、以下で説明する実施形態や変形等の何れかを適宜組み合わせてもよいし、複数の変形例を適宜組み合わせてもよい。
【００５９】
１．前駆体繊維
実施形態では、フィラメント数が２４，０００本の耐炎繊維について説明したが、フィラメント数が３，０００本、６，０００本、１２，０００本、３６，０００本等の他の本数の耐炎繊維にも適用できる。
実施形態では、炭素化工程を含んだ炭素繊維の製造方法について説明したが、例えば、さらに、黒鉛化処理を表面処理工程前に行ってもよい。つまり、実施形態では、汎用品（弾性率２４０［ＧＰａ］の炭素繊維の製造において、第１の炭素化に本発明の加熱方法等を用いたが、本加熱方法等は、高弾性品、中弾性高強度品等の高性能品の炭素繊維用の前駆体繊維に対する第１の炭素化にも利用できる。
【００６０】
２．マイクロ波による加熱
（１）温度
試験では、繊維の表面温度が４００［℃］〜８００［℃］に加熱されていたが、炭素化に合わせた温度に設定すればよい。温度調整は、例えば、マイクロ波の出力調整、前駆体繊維の走行速度の調整、加熱管の寸法、マイクロ波のＴＥモードの変更等で行うことができる。
【００６１】
（２）ＴＥモード
実施形態では、マイクロ波のモードはＴＥ１０であったが、他のモードであってもよい。他のモードとしては、ＴＥ２０モードやＴＥ３０モード等がある。つまり、マイクロ波のモードは、短側壁での電界の強さが０になる（低くなる）ＴＥｍ０モード（「ｍ」は自然数であり、「０」は、数字のゼロである。）であればよい。
なお、「ｍ」が２以上になると、加熱管において、一対の短側壁の中心同士を結ぶ仮想面を挟んだ２つの領域（電界の強さが正と負の２つの領域である。）を、前駆体繊維の走行領域とすることができ、前駆体繊維の供給本数を、前駆体繊維の走行領域が１つのＴＥ１０モードに比べて、２倍にすることができる。ただし、マイクロ波の出力が同じ場合は、ＴＥ２０モードの電界の強さはＴＥ１０モードの電界の強さの半分になる。
【００６２】
（３）進行波、定在波
実施形態のマイクロ波Ａは主に定在波で説明しているが、進行波であってもよい。この場合、加熱管内に高さ調整部材を配する際に、反射波の影響を少なくなる向きに配するのが好ましい。
例えば、図３の（ａ）に示すような高さ調整部材１５１の場合、上流側からマイクロ波を導入させるのが好ましい。逆に、図３の（ａ）に示すような高さ調整部材（１５１）が加熱管１５の中央に配されているような場合、高さ部の低い側（加熱管の下流側）から進行波を導入させるのが好ましい。
【００６３】
（４）電界・磁界
実施形態での加熱は、マイクロ波の電界成分を利用しているが、例えば、磁界成分を利用して被加熱物を加熱してもよいし、電界成分及び磁界成分の両成分を利用して被加熱物を加熱してもよい。
【００６４】
３．加熱管
実施形態の加熱管の横断面形状は方形状をしているが、他の形状であってもよい。他の形状の例としては、円形状、楕円形状がある。なお、これらの形状の場合、マイクロ波の伝搬モードは、例えばＴＭ０１等のＴＭモードとなる。
実施形態では、加熱管１５内に高さ調整部材１５１を配しているが、例えば、高さ調整部材１５１を配した場合の内部空間を有するような形状の加熱管を用いてもよい。
【００６５】
４．高さ調整部材
実施形態の高さ調整部材は、図８の（ａ）に示すように、階段状をしている。しかしながら、高さ調整部材は、高さ調整部材と加熱管との対向面の間隔を調整できればよく、例えば、図８の（ｂ）に示すようにスロープ状としてもよい。スロープを構成する上面（加熱管と対向する面）は、縦断面において直線状をしてもよいし、曲線状をしてもよい。
【００６６】
５．強度調整
実施形態の一例では高さ調整部材によりマイクロ波の電界の強さを調整している。しかしながら、例えば、断面方形状の加熱管の場合、図９に示すように、一対の短側壁の間隔を調整してもよい。
図９では、加熱管１５Ａの一対の短側壁１５Ａａ，１５Ａｂの間隔が徐々に広がり、加熱管１５Ａの内部に調整部材１５１Ａが配されている。調整部材１５１Ａは第１高さ部１５１Ａａと第２高さ部１５１Ａｂとを有している。第１高さ部１５１Ａａは第２高さ部１５１Ａｂよりも高くなっている。調整部材１５１Ａの幅は一対の短側壁１５Ａａ，１５Ａｂに対応して徐々に広がっている。
この場合も、マイクロ波のエネルギ密度が変化して、加熱管内のマイクロ波のエネルギの強度を調整できる。
なお、加熱管の空間面積の調整は、実施形態では、高さ調整部材を利用しているが、上述のように、加熱管の形状を高さ調整部材に合わせた形状としてもよい。つまり、強度調整は、調整部材を用いてもよいし、加熱管自在に調整機能を持たせてもよい。
【符号の説明】
【００６７】
１      繊維
１ａ    プリカーサ
１ｂ    耐炎繊維
１ｃ    第１の炭素化繊維
１５      第１の炭素化炉（加熱管）
１５ａ，１５ｂ    短側壁
１５ｃ，１５ｄ    長側壁
１５１      高さ調整部材
【図１】
2018174081.tif 000003
【図２】
2018174081.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2018174081.tif 000008
【図７】
2018174081.tif 000009
【図８】
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【図９】
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