(57)【要約】【課題】  砥粒の脱落を抑制するため、高い砥粒保持力の結合材層を持つ固定砥粒ワイヤーソー及びその製造方法を提供する。【解決手段】  ナノカーボン繊維を含有し、ニッケル結晶粒を微細化しためっき金属層３を最表面に配置し、前記めっき金属層よりも軟質なめっき金属層４を有する多層構造である結合剤層６により、表面に微細な凹凸を有する砥粒１を芯線となる金属線５に固定した固定砥粒ワイヤー。ナノカーボン繊維が分散しためっき浴に超音波振動を加えながらめっき金属層を形成することにより、ナノカーボン繊維を均一に含有し、微細なニッケル結晶粒からなるナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層３を最表面に配置した固定砥粒ワイヤーソーを製造する方法。【選択図】図１Ａ
2018034294.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高強度の芯線の外周面上に、均等な粒度を有する多数の砥粒が、該芯線の外周面を被覆する結合材層により、単層に固着されて成る固定砥粒ワイヤーソーであって、前記芯線が金属線材から成っていて、前記結合材層が少なくとも２層以上のめっき金属層から成っていて、前記めっき金属層のうち少なくとも最表面のめっき金属層が、純ニッケルを主成分とし、ナノカーボン繊維が分散しているナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層であり、前記ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層のニッケル結晶粒が５０ｎｍ以下であり、前記ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層のビッカース硬度が３５０〜６００ＨＶであることを特徴とする固定砥粒ワイヤーソー
【請求項２】
前記結合材層が、前記ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層と、ビッカース硬度が４０〜３００ＨＶである少なくとも１層のめっき金属層から成っていることを特徴とする請求項１に記載の固定砥粒ワイヤーソー
【請求項３】
前記砥粒が表面に微細な凹凸を有し、導電性のあるコーティング砥粒であり、前記めっき金属層のうち少なくとも最表面の１層が前記砥粒および前記芯線の外周部を連続的に覆っており、砥粒を覆っている前記めっき金属層が砥粒表面の微細な凹凸に入り込んでいることを特徴とする請求項１ないし２のいずれかに記載の固定砥粒ワイヤーソー
【請求項４】
砥粒を覆っている前記めっき金属層のうち、固定砥粒ワイヤーソーの最外周部となる砥粒先端付近の一部を除去し、砥粒の一部を露出させたことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の固定砥粒ワイヤーソー
【請求項５】
固定砥粒ワイヤーソーの製造方法であって、高強度の金属製芯線を母材として、その表面に均等な粒度を有する砥粒を、めっき金属層を形成することにより単層に固着させたのち、母材及び母材に固着させた砥粒を、ナノカーボン繊維を界面活性剤及び超音波振動により分散させためっき浴に浸漬し、前記めっき浴に超音波振動を継続的に与えることによりナノカーボン繊維の分散を維持し、前記めっき浴によりナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層を形成することを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の固定砥粒ワイヤーソーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、複合めっき被膜を用いた固定砥粒ワイヤーソーとその製造方法に関するもので、より詳細には、砥粒保持層であるめっき被膜を強化することにより砥粒の脱落を抑制することで高能率加工及び難削材加工に適用可能な固定砥粒ワイヤーソーとその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  半導体などに用いられる結晶性材料のインゴット切断には、ソーワイヤーが用いられている。特に、ピアノ線に硬質砥粒を電着により固着した固定砥粒ワイヤーソー、すなわち電着ワイヤーは、他のソーワイヤーに比べ、寿命及び加工能率に優れている。【０００３】  固定砥粒ワイヤーソーは、低コスト化を目的としたさらなる高能率加工、あるいは炭化ケイ素、サファイヤなどの難削材加工への適用が求められている。これらの加工では砥粒に大きな力が加わるため砥粒の脱落が問題となる。【０００４】  砥粒の脱落を抑制する手段として、砥粒を保持するめっき層を強化する方法がある。特許文献１では、めっき層を硬質なニッケル‐タングステン合金めっき被膜にすることで、砥粒保持力の強化を行う方法が提案されている。しかし、ニッケル‐タングステンめっき浴は不安定であるため、めっき層の膜厚や砥粒保持力などの品質が安定しないという課題がある。さらに、成膜速度もニッケルめっきに比べて遅いため、時間とコストがかかるという課題がある。【０００５】  特許文献２では、ダイヤモンドをニッケルめっきで固着したさらに外側にＡｌ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｗ、Ｙ、Ｚｒなどの金属の被膜を０．００１〜１μｍ形成することにより、砥粒の保持力を高める手法をとっているが、被膜が薄く、また、形成されている金属被膜も強度が弱いため、砥粒保持力の強化には不十分であると考えられる。【０００６】  特許文献３では、ニッケル結晶粒を微細化することでめっき層の硬質化を図るとともに、砥粒固着層を４〜１０層に多層化し、硬質なめっきと軟質なめっきを交互に積層させることにより、ワイヤーの柔軟性を確保している。しかしながら、この手法ではニッケル結晶粒が２００ｎｍ以上と大きく、ビッカース硬度も４５０ＨＶ以下と低いことから分かるように、微細化および硬さの強化が不十分である。さらに、１層当たりの厚さが薄いため、硬質めっき層が摩耗し、軟質なめっき層が露出しやすく、摩耗に弱いと考えられる。【０００７】  特許文献４では、主に小径軸付電着砥石の砥粒保持力を高めるために、砥粒保持層へのナノカーボン繊維の複合化を行っている。この手法では、砥粒を保持するめっき層の硬さ、耐摩耗性の強化は可能だが、砥粒を覆うようにめっき被膜を形成する構成でないため、砥粒保持力の強化は不十分である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】  特開２０１０−２０１５４１号公報
【特許文献２】  特開２０１０−２０１５４２号公報
【特許文献３】  特開２０１６−１０８４１号公報
【特許文献４】  特許４９９８７７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】  本発明は、固定砥粒ワイヤーソーにおいて、砥粒の脱落を抑制するため、高い砥粒保持力の結合材層を持つ固定砥粒ワイヤーソー及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】  上記目的を達成するため、請求項１記載の固定砥粒ワイヤーソーは、高強度の芯線の外周面上に、均等な粒度を有する多数の砥粒が、該芯線の外周面を被覆する結合材層により、単層に固着されて成る固定砥粒ワイヤーソーであって、前記芯線が金属線材から成っていて、前記結合材層が少なくとも２層以上のめっき金属層から成っていて、前記めっき金属層の少なくとも最表面のめっき金属層が、純ニッケルを主成分とし、前記ナノカーボン繊維が分散したナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層であり、前記ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層のニッケル粒径が５０ｎｍ以下であり、前記ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層のビッカース硬度が３５０〜６００ＨＶであることを特徴とする。
ここで、「ナノカーボン繊維」とは、グラフェンシートが単層または多層の管状となっている物質であり、直径３００ｎｍ以下、アスペクト比５〜２００のものと定義する。具体的には、単層あるいは多層のカーボンナノチューブが含まれる。また、「ニッケルめっき金属層」とは、純ニッケルを主成分とするによる金属層のことであり、他の金属元素と合金化していない金属層と定義する。「砥粒」とは、加工の際に切れ刃として作用する硬質粒子と定義する。この硬質粒子には、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素及びそれ以上の硬度を持つ硬質粒子が含まれる。【００１１】  請求項２記載の固定砥粒ワイヤーソーは、前記結合材層が、前記ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層と、ビッカース硬度が４０〜３００ＨＶである少なくとも１層のめっき金属層からなっていることを特徴とする。ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層以外のめっき金属層は、ニッケル、銅、錫及び他の金属との合金めっきであってもよい。【００１２】  請求項３記載の砥粒は、表面積を高めたコーティング砥粒であり、前記めっき金属層が前記砥粒を覆っていることを特徴とする。ここで、「コーティング砥粒」とは、砥粒の外周面に金属及び炭素またはその化合物が密着し、被覆している砥粒と定義する。被覆している物質は、チタン、ニッケル及びそれらの化合物あるいはナノカーボン繊維が含まれる。【００１３】  請求項４記載の固定砥粒ワイヤーソーは、前記砥粒を覆っているめっき金属層のうち、固定砥粒ワイヤーの最外周部となる砥粒先端付近の一部のめっき金属層を除去し、砥粒の一部を露出させたことを特徴とする。【００１４】  請求項５記載の固定砥粒ワイヤーソーの製造方法は、請求項１ないし４のいずれかに記載の固定砥粒ワイヤーソーの製造方法であって、高強度の金属製芯線を母材として、その表面に均等な粒度を有する砥粒を、めっき金属層を形成することにより単層に固着させたのち、母材及び母材に固着させた砥粒を、ナノカーボン繊維を界面活性剤及び超音波振動により分散させためっき浴に浸漬し、前記めっき浴に超音波振動を継続的に与えることによりナノカーボン繊維の分散を維持し、前記めっき浴によりナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層を形成したことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】  請求項１記載の発明によれば、ナノカーボン繊維を、ニッケルを主成分とするめっき金属層に分散させ、ナノカーボン繊維をフィラーとして作用させることで、めっき金属層の硬さ及び機械的強度が向上し、結合材層であるめっき金属層の変形が抑制されるため、砥粒保持力が向上し、高能率加工及び難削材加工において課題となる砥粒の脱落を抑制することができる。さらに、ニッケル結晶粒が５０ｎｍ以下であることにより、細粒化効果により硬度を高めることができる。すなわち、ナノカーボン繊維を分散させることによるオロワン強化機構を発現させるとともに、結晶粒を微細化することができれば、結合材層であるめっき金属層の硬度をさらに高めることができるため、砥粒保持力をさらに向上させることができるようになる。【００１６】  請求項１及び２記載の発明によれば、高いビッカース硬度を持つナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層を最表面に、より低い硬度を持つめっき金属層をその内側に配置することにより、硬いめっき金属層により砥粒保持力を維持しつつ、柔らかいめっき金属層により、ワイヤーの屈曲に対する柔軟性を維持することができる。【００１７】  請求項３記載の発明によれば、前記砥粒に微細な凹凸を持つコーティング砥粒を用いることで、砥粒の表面積を高め、砥粒と結合材層のアンカー効果による密着性を高めることができ、砥粒保持力を向上させることができる。【００１８】  請求項４記載の発明によれば、砥粒を覆っている前記めっき金属層のうち、砥粒保持力への寄与の低い、砥粒先端近傍の一部を除去し、砥粒を露出させることで加工初期より、加工能力を発現させることができる。【００１９】  請求項５記載の発明によれば、固定砥粒ワイヤーソーの製造方法において、砥粒を芯線に固着させる工程と、比較的軟質なめっき金属層の形成工程と、ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層を形成する工程を分離でき、それぞれに合っためっき条件を選択できる。また、ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層を形成する工程において、めっき処理中にめっき浴に超音波振動を与えることにより、ナノカーボン繊維の官能基修飾、分散剤などの作用では得られない、ナノカーボン繊維の良好な分散状態を維持し、効率的にナノカーボン繊維をニッケルめっき金属層に含有させることができる。さらに、めっき浴に超音波振動を与えることにより、ニッケルを主成分としためっき金属層にナノカーボン繊維を分散させ、めっき金属層を構成するニッケル結晶粒を微細化することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１Ａ】本発明の固定砥粒ワイヤーにおける砥粒と結合材層を含む拡大断面図である。
【図１Ｂ】本発明の固定砥粒ワイヤーにおける砥粒と結合材層を含む拡大断面図であり、砥粒先端部のコーティング及びめっき金属層を除去した模式図である。
【図２】本発明による電着での固定砥粒ワイヤー製造装置の一例を示す図である。
【図３】本発明による電着での固定砥粒ワイヤーの作製手順を示す図である。
【図４】本発明のナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層の断面の透過型電子顕微鏡写真である。
【図５】本発明のナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層のカーボンナノチューブ含有量とビッカース硬さの関係を示したグラフである
【図６】本発明のナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層のビッカース硬さと通常のニッケルめっき金属層のビッカース硬さについて、結晶粒径の平方根の逆数との関係を示したグラフである。
【図７】本発明による結合材層と通常のニッケルめっき金属層による結合材層に保持された単粒砥粒のシェア試験による比較図である。
【図８Ａ】本発明による電着での固定砥粒ワイヤーによる、１０ｍｍ幅の単結晶シリコンに対し切断加工を行った切断面のうち、切断開始から約０．５ｍｍ地点の切断面の電子顕微鏡写真である。
【図８Ｂ】通常のニッケルめっき電着層を結合材層に持つ固定砥粒ワイヤーによる、１０ｍｍ幅の単結晶シリコンに対し切断加工を行った切断加工面のうち、切断開始から約０．５ｍｍ地点の切断加工面の電子顕微鏡写真である。
【図９Ａ】本発明による電着での固定砥粒ワイヤーによる、１０ｍｍ幅の単結晶シリコンの切断加工面の表面粗さ曲線である。図中のａは、図８Ａの切断距離に相当する切断距離である。
【図９Ｂ】通常のニッケルめっき電着層を結合材層に持つ固定砥粒ワイヤーによる、１０ｍｍ幅の単結晶シリコンの切断加工面の表面粗さ曲線である。図中のｂは、図８Ｂの切断距離に相当する切断距離である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】  図１及び図２は、本発明の一実施形態を示し、図１は電着による固定砥粒ワイヤーソーの砥粒と電着層を含む拡大断面図である。図２は、本発明による製造方法を示した図である。
【００２２】  図１において、１は砥粒、２はコーティング砥粒の最表面に形成してある微細な凹凸部を有し導電性のあるコーティング、３はナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層、４はニッケルめっき金属層、５は芯線となる金属線材、６は結合材層である。図３において１１は前処理槽、１２は砥粒固着層、１３はナノカーボン繊維を分散させためっき浴槽、１４は洗浄槽、１５は直流安定化電源もしくはパルス電源などのめっき電源、１６は陽極電極、１７は巻出し側ドラム、１８は巻取り側ドラム、１９は給電用プーリである。
【００２３】  電着による固定砥粒ワイヤーの製造では、芯線は主にピアノ線を用いる。
【００２４】  砥粒は、砥粒径がワイヤー径の５分の１〜２００分の１のダイヤモンドを用いる。加工能力と加工面粗さの両立のためには、ワイヤー径の約１０分の１の砥粒が望ましい。ダイヤモンドへの反応性が高い材料や加工熱が発生する材料の切断にはｃＢＮを用いてもよい。
【００２５】  ナノカーボン繊維は、直径５〜１００ｎｍ、長さ０．０１〜２０μｍの単層カーボンナノチューブまたは多層カーボンナノチューブを用いる。
【００２６】  結合材層の膜厚は、砥粒径に対して５分の１〜５分の４の厚さで形成する。加工能力と砥粒保持力の両立のためには、砥粒径の２分の１の膜厚が望ましい。
【００２７】  各めっき金属層の膜厚は、ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層を砥粒径の１０分の１〜１０分の７、その他のめっき金属層の膜厚を砥粒径１０分の１〜１０分の７の割合で形成する。砥粒保持力と固定砥粒ワイヤーの柔軟性の両立のためには、ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層の膜厚を砥粒径の５分の１、その他のめっき金属層の膜厚を砥粒径の１０分の３の膜厚で形成することが望ましい
【００２８】  ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層は、ニッケル結晶粒径が５０ｎｍ以下となるように形成する。
【００２９】  ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層は、硬さ３５０〜６００ＨＶとなるように形成する。また、その他のめっき金属層は硬さ４０〜３００ＨＶとなるように形成する。砥粒保持力と固定砥粒ワイヤーの柔軟性の両立のためには、ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層の硬さが５５０ＨＶ、その他のめっき金属層の硬さが２５０ＨＶであることが望ましい。
【００３０】  導電性のコーティング砥粒を用いて電着による固定砥粒ワイヤーを作製する場合、図１Ａのように、砥粒はコーティング及びめっき金属層に覆われている。これらの金属層は、加工能力に寄与しないため、切断加工初期において、切れ味を鈍化させ、被削物にダメージを与える要因となりうる。そのような場合、図１Ｂのように、あらかじめ目出し工程を行うことで、加工初期より加工能力を発現する固定砥粒ワイヤーを提供することが可能となる。
【００３１】  次に、本発明の電着による固定砥粒ワイヤーの製造方法を図２及び図３にしたがって説明する。図２の通り、以下の工程は全て連続的に行われる。
【００３２】  １）芯線を洗浄・脱脂する。必要に応じて、めっき処理などの前処理を行う。２）加工に作用する砥粒を電気めっきにより、芯線に固着する。３）超音波振動及び界面活性剤によりナノカーボン繊維を分散させためっき層に浸漬し、ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層を形成する。４）洗浄槽に浸漬し、残留しためっき液などを除去する。５）洗浄液を乾燥後、ドラムに巻き取る。６）必要に応じて、砥粒先端を覆っている結合材層を除去し、砥粒先端を露出した状態にしても良い。
【００３３】  超音波の周波数は、１５ｋＨｚから１００ｋＨｚ程度が好ましい。超音波振動を加える方法としては、超音波振動ホーンをめっき浴内に直接導入し加振する、あるいはめっき浴槽そのものを超音波バスにより加振してもよい。
【００３４】  電気めっきに用いる浴としては、スルファミン酸浴などのニッケル浴が好ましい。例えば、スルファミン酸ニッケルめっき浴（Ｎｉ（Ｎｉ２ＳＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）：５００ｇ／Ｌ、ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：４ｇ／Ｌ、Ｈ３ＢＯ３：３３ｇ／Ｌ）とカーボンナノチューブを用いて電気めっきを行う場合は、電流密度１０Ａ／ｄｍ２以下、めっき浴温度４０〜６０℃が好ましい。
【００３５】  図４は、本発明のナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層の断面の透過型電子顕微鏡写真である。ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層は、ナノカーボン繊維として多層カーボンナノチューブ（直径約９．５ｎｍ、長さ約１．５μｍ）を分散させたスルファミン酸ニッケル浴（Ｎｉ（Ｎｉ２ＳＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）：５００ｇ／Ｌ、ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：４ｇ／Ｌ、Ｈ３ＢＯ３：３３ｇ／Ｌ、ＣＮＴ：１．６ｇ／Ｌ）を電流密度５Ａ／ｄｍ２、めっき浴温度４５℃の条件で基板上に形成したものである。写真より、約２５ｎｍの非常に微細なニッケル結晶粒が形成されていることがわかる。Ｘ線回折パターンの半価幅からＳｃｈｅｒｒｅｒの式（Ｄ＝（０．９４×λ）／（β×ｃｏｓθ）：ここで、Ｄは結晶の大きさ、λはＸ線波長、βは回折ピークの半価幅、θは回折線のブラッグ角）を用いて求めたナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層のニッケル結晶粒の平均値は２４．６ｎｍであり、透過型電子顕微鏡写真から求めた結晶粒径とほぼ一致している。
【００３６】  図５は、本発明のナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層がナノカーボン繊維として含有する多層カーボンナノチューブ含有量とビッカース硬さとの関係を示したグラフである。ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層は、ナノカーボン繊維として多層カーボンナノチューブ（Ｎｉ（Ｎｉ２ＳＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）：５００ｇ／Ｌ、ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：４ｇ／Ｌ、Ｈ３ＢＯ３：３３ｇ／Ｌ、ＣＮＴ：０−５ｇ／Ｌ）を電流密度５Ａ／ｄｍ２、めっき浴温度４５℃の条件で基板上に形成したものである。金属層のビッカース硬さは、カーボンナノチューブ含有量が１．０ｇ／Ｌの場合、約６００ＨＶとなり、通常のニッケルめっき金属層のビッカース硬さと比較して約２．５倍となることがわかる。
【００３７】  図６は、本発明によるナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層のニッケル結晶粒径とビッカース硬さとの関係を図示したものである。図における点線は、ナノカーボン繊維を含まない通常のニッケルめっき金属層の硬さとニッケル結晶粒径の測定値から求めた回帰曲線であり、ホール・ペッチ則に従ってニッケル結晶粒径の平方根の逆数に比例している。一方、本発明によるナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層の硬さは、ホール・ペッチ則により計算される硬さの２倍以上である。これは、本発明のナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層の硬さの向上が、ホール・ペッチ則に基づく細粒化効果と、ナノカーボン繊維の含有によるオロワン強化機構の発現などの効果によるものである。つまり、単なるニッケル結晶粒の細粒化だけでは得られない効果をナノカーボン繊維が生み出しているといえる。
【００３８】  図７は、本発明のナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層（約１６．６μｍ、砥粒径比６分の１）と通常のニッケルめっき金属層（約３３．４μｍ、砥粒径比３分の１）で成膜した複合めっき結合材層（約５０μｍ、砥粒径比２分の１）に保持された単粒砥粒のサンプルと、通常のニッケルめっき金属層（約５０μｍ、砥粒径比２分の１）による結合材層に保持された単粒砥粒のサンプルとのシェア試験による破壊強度（シェア強度）の比較図である。ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層は、ナノカーボン繊維として多層カーボンナノチューブ（直径約９．５ｎｍ、長さ約１．５μｍ）を分散させたスルファミン酸ニッケル浴（Ｎｉ（Ｎｉ２ＳＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）：５００ｇ／Ｌ、ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：４ｇ／Ｌ、Ｈ３ＢＯ３：３３ｇ／Ｌ、ＣＮＴ：１．０ｇ／Ｌ）を電流密度５Ａ／ｄｍ２、めっき浴温度４５℃の条件で基板上に形成したものである。また、通常のニッケルめっき金属層は、スルファミン酸ニッケル浴（Ｎｉ（Ｎｉ２ＳＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）：５００ｇ／Ｌ、ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：４ｇ／Ｌ、Ｈ３ＢＯ３：３３ｇ／Ｌ）を電流密度５Ａ／ｄｍ２、めっき浴温度４５℃の条件で基板上に形成したものである。シェア試験には、テスト面の幅１５０μｍの超硬合金製測定子及び最大５Ｎのロードセルを取り付けたＤａｇｅ社製ボンドテスターＳｅｒｉｅｓ４０００を用いた。測定子先端は、結合材層の表面から１０μｍの高さとした。測定子は結合材層の表面に平行に速度１００μｍ／ｓｅｃで動かし、結合材層から露出したダイヤモンド砥粒を押し、砥粒が脱落するときの強度を測定し、これを破壊強度とした。シェア試験の試料は、金属製の平面形状台金に、平均粒径１００μｍのニッケルコーティングダイヤモンド砥粒（トーメイダイヤ製ＩＲＶ−ＮＰ２００／２３０、ニッケル５５ｗｔ％）を前記の結合材層で固着し、突き出し量を約５０μｍ（砥粒径の２分の１）とした。図７より、ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層を最表面に配置した結合材層は、通常のニッケルめっき金属層による結合材層と比較して、約１．５倍のシェア強度を有していることがわかる。
【００３９】  ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層を電着による固定砥粒ワイヤーに応用した際の効果を確認するために、固定砥粒ワイヤーを試作し、通常のニッケル金属層による結合材層の固定砥粒ワイヤーと切断加工試験により比較した。ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層は、ナノカーボン繊維として多層カーボンナノチューブ（直径約９．５ｎｍ、長さ約１．５μｍ）を分散させたスルファミン酸ニッケル浴（（Ｎｉ（Ｎｉ２ＳＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）：５００ｇ／Ｌ、ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：４ｇ／Ｌ、Ｈ３ＢＯ３：３３ｇ／Ｌ、ＣＮＴ：１．０ｇ／Ｌ）を電流密度１０Ａ／ｄｍ２、めっき浴温度４５℃の条件で基板上に形成したものである。通常のめっき金属層は、スルファミン酸ニッケル浴（（Ｎｉ（Ｎｉ２ＳＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）：５００ｇ／Ｌ、ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：４ｇ／Ｌ、Ｈ３ＢＯ３：３３ｇ／Ｌ）を電流密度１０Ａ／ｄｍ２、めっき浴温度４５℃の条件で基板上に形成したものである。加工試験には、φ０．１ｍｍのピアノ線の芯線に、平均粒径１５μｍのニッケルコーティングダイヤモンド砥粒（トーメイダイヤ製ＩＲＭ−ＮＰ１０−２０、ニッケル５５ｗｔ％）を厚さ２μｍのナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層を最表面に、その内側に厚さ４μｍの通常のニッケルめっき金属層を配置した結合材層（厚さの合計が砥粒径の５分の２）で固着した固定砥粒ワイヤー及び厚さ６μｍの通常のニッケルめっき金属層による結合材層（厚さが砥粒径の５分の２）で固着した固定砥粒ワイヤーを用いた。
【００４０】  前記の２種類の固定砥粒ワイヤーを用いて、切断加工試験を行った。固定砥粒ワイヤーに張力５Ｎをかけた状態で線方向に速度１３．５ｍ／ｍｉｎで往復運動させながら、幅１０ｍｍの単結晶シリコンのインゴットに対して、切断速度０．６ｍｍ／ｍｉｎで切断加工を行った。約０．５ｍｍ切断した後のシリコンインゴット切断面の電子顕微鏡写真を図８Ａ、図８Ｂに示す。図８Ａは本発明による固定砥粒ワイヤーによる切断加工面、図８Ｂは通常のニッケルめっき金属層を結合材層に持つ固定砥粒ワイヤーによる切断加工面である。図８Ａより、本発明による固定砥粒ワイヤーでは、ほぼ全面が延性的に研削されている。一方で、図８Ｂより、通常のニッケル金属層を結合材層に持つ固定砥粒ワイヤーでは、脆性破壊による欠けが多く、粗い加工面となっている。
【００４１】  図９Ａ、図９Ｂに、前記２種類の固定砥粒ワイヤーによる、切断加工試験における単結晶シリコンの切断面の表面粗さ曲線を示す。横軸は切断距離であり、図９Ａは本発明による固定砥粒ワイヤーによる切断加工面の切断距離０．４〜０．９ｍｍにおける表面粗さ曲線、図９Ｂは通常のニッケルめっき金属層を結合材層に持つ固定砥粒ワイヤーによる切断加工面の切断距離０．４〜０．９ｍｍにおける表面粗さ曲線である。図９Ａにおけるａ点は図８Ａの切断加工面に対応する切断距離を、図９Ｂにおけるｂ点は図８Ｂの切断加工面に対応する切断距離を示している。図９Ａでは、非常に平滑な面となった一方で、図９Ｂでは、粗さが大きい結果となった。急激に粗さが大きくなるのは、砥粒が磨滅及び脱落して切れ味が落ち、加工くずを挟み込んだ状態で摺動するためであり、この時点で固定砥粒ワイヤーは工具寿命に至っている。
【００４２】  工具寿命の指標として、延性的に加工された切断距離で比較すると、本発明による固定砥粒ワイヤーは、約７００μｍであるのに対し、通常のニッケルめっき金属層を結合材層にもつ固定砥粒ワイヤーは約５０μｍであった。したがって、本発明による固定砥粒ワイヤーは、通常のニッケルめっき金属層を結合材層に持つ固定砥粒ワイヤーの１０倍以上の工具寿命を持っている。
【符号の説明】
【００４３】    １    砥粒
２    コーティング砥粒の最表面に形成してある微細な凹凸部を有し、導電性のある          コーティング
３    ナノカーボン繊維含有ニッケルめっき金属層
４    めっき金属層
５    芯線となる金属線材
６    結合剤層
１１  前処理槽
１２  砥粒固着槽
１３  ナノカーボン繊維を分散させためっき浴槽
１４  洗浄槽
１５  直流安定化電源もしくはパルス電源などのめっき電源
１６  陽極電極
１７  巻出し側ドラム
１８  巻取り側ドラム
１９  給電用プーリ
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８Ａ】
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【図８Ｂ】
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【図９Ａ】
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【図９Ｂ】
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