(57)【要約】【課題】本発明は、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液をスラリーから比較的効率よく分離できると共に、製造設備の設置スペースを低減できる無灰炭の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】本発明の無灰炭の製造方法は、石炭及び溶剤を混合する工程と、上記混合工程で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる工程と、上記溶出工程で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する工程と、上記分離工程で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる工程とを備え、上記分離工程で上記溶液の分離に液体サイクロンを用いる。上記液体サイクロンの流体供給口における圧力としては、１．１ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下が好ましく、上記液体サイクロンの流体流出口における圧力としては、１．０ＭＰａ以上４．９ＭＰａ以下が好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石炭及び溶剤を混合する工程と、
上記混合工程で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる工程と、
上記溶出工程で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する工程と、
上記分離工程で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる工程と
を備え、
上記分離工程で上記溶液の分離に液体サイクロンを用いる無灰炭の製造方法。
【請求項２】
上記混合工程が、
溶剤を加熱する工程と、
上記溶剤加熱工程で加熱した上記溶剤を上記溶出工程に搬送する工程と、
上記溶剤搬送工程で上記溶剤に石炭を供給する工程と
を備える請求項１に記載の無灰炭の製造方法。
【請求項３】
上記液体サイクロンの流体供給口における圧力が１．１ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下であり、
上記液体サイクロンの流体流出口における圧力が１．０ＭＰａ以上４．９ＭＰａ以下である請求項１又は請求項２に記載の無灰炭の製造方法。
【請求項４】
上記液体サイクロンの流体流出口における圧力が流体供給口における圧力よりも低く、その圧力差が０．１ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下である請求項１、請求項２又は請求項３に記載の無灰炭の製造方法。
【請求項５】
上記分離工程で分離した上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径が２０μｍ未満である請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の無灰炭の製造方法。
【請求項６】
石炭及び溶剤を混合する混合部と、
上記混合部で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる溶出部と、
上記溶出部で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する固液分離部と、
上記固液分離部で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる溶剤分離部と
を備え、
上記固液分離部が上記溶液の固液分離装置として液体サイクロンを有する無灰炭の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
石炭は、火力発電やボイラーの燃料又は化学品の原料として幅広く利用されており、環境対策の一つとして石炭中の灰分を効率的に除去する技術の開発が強く望まれている。例えば、ガスタービン燃焼による高効率複合発電システムでは、ＬＮＧ等の液体燃料に代わる燃料として、灰分が除去された無灰炭（ＨＰＣ）を使用する試みがなされている。また高炉用コークス等の製鉄用コークスの原料炭として、無灰炭を使用する試みがなされている。
【０００３】
無灰炭の製造方法としては、重力沈降法を用いてスラリーから溶剤に可溶な石炭成分（以下、溶剤可溶成分とも言う）を含む溶液を分離する方法が提案されている（例えば特開２００５−１２０１８５号公報）。この方法は、石炭及び溶剤を混合してスラリーを調製するスラリー調製工程と、スラリー調製工程で得られたスラリーを加熱して溶剤可溶成分を抽出する抽出工程とを備える。さらにこの方法は、抽出工程で溶剤可溶成分が抽出されたスラリーから溶剤可溶成分が溶解した溶液を分離する分離工程と、分離工程で分離された溶液から溶剤を分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程とを備える。
【０００４】
上記重力沈降法では、沈降槽を用い、スラリーをこの沈降槽に供給しながら、溶剤可溶成分を含む溶液を上部から排出し、溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液を下部から排出することで分離を行う。この重力沈降法では、溶剤可溶成分の再析出を抑止するため分離の際に沈降槽内のスラリーを加熱する。このため、沈降槽内のスラリーには上昇流が発生する。この上昇流の上昇流速が大きくなると固形分濃縮液の沈降速度が低下するため、分離効率が低下する。
【０００５】
上記上昇流速を低減させるためには、沈降槽の直径（断面積）を大きくすることが有効である。ところが、沈降槽の直径を大きくすると、製造設備が大きくなる。このため、上記従来の無灰炭の製造方法では、無灰炭の製造設備の設置に広いスペースが必要となる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００５−１２０１８５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上述のような事情に基づいてなされたものであり、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液をスラリーから比較的効率よく分離できると共に、製造設備の設置スペースを低減できる無灰炭の製造方法及び無灰炭の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するためになされた発明は、石炭及び溶剤を混合する工程と、上記混合工程で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる工程と、上記溶出工程で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する工程と、上記分離工程で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる工程とを備え、上記分離工程で上記溶液の分離に液体サイクロンを用いる無灰炭の製造方法である。
【０００９】
当該無灰炭の製造方法は、分離工程でスラリーからの溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液の分離に液体サイクロンを用いる。液体サイクロンは遠心力を用いて分離を行うので、重力沈降を用いる場合に比べてスラリーから上記溶液を短時間で効率よく分離できる。また、液体サイクロンは、遠心力をスラリーの流速により発生させるため、液体サイクロン内でのスラリーの流速が大きい。このため、単位時間当たりに液体サイクロン内の単位面積を通過するスラリーの量が多いので、製造設備を比較的コンパクトなものとできる。従って、当該無灰炭の製造方法は、無灰炭の製造において溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液をスラリーから比較的効率よく分離できると共に、製造設備の設置スペースを低減できる。
【００１０】
上記混合工程が、溶剤を加熱する工程と、上記溶剤加熱工程で加熱した上記溶剤を上記溶出工程に搬送する工程と、上記溶剤搬送工程で上記溶剤に石炭を供給する工程とを備えるとよい。このように搬送中の加熱された溶剤に石炭を供給することで、石炭を急速に昇温できると共に、溶剤の流れにより石炭と溶剤とを攪拌することができる。これにより、石炭を溶剤に溶解し易くできる。また、液体サイクロンを用いることで、分離工程より下流の工程を加圧することなく、分離工程より上流にある上記混合工程を加圧して行うことができる。従って、分離工程より下流の工程の加圧による製造設備のコスト上昇を抑止しつつ、無灰炭の抽出率を向上することができる。
【００１１】
上記液体サイクロンの流体供給口における圧力としては、１．１ＭＰａ以上５．０ＭＰａ以下が好ましく、上記液体サイクロンの流体流出口における圧力としては、１．０ＭＰａ以上４．９ＭＰａ以下が好ましい。上記液体サイクロンの流体供給口及び流体流出口における圧力を上記範囲内とすることで、加圧による製造設備のコスト上昇を抑止しつつ、無灰炭の抽出効率を向上できる。
【００１２】
上記液体サイクロンの流体流出口における圧力が上記流体供給口の圧力よりも低く、その圧力差としては、０．１ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下が好ましい。上記圧力差を上記範囲内とすることで、圧力差を生じさせるために必要となる遠心力を抑えつつ、分離工程における分離効率を向上できる。
【００１３】
上記分離工程で分離した上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径としては、２０μｍ未満が好ましい。液体サイクロンを用いた分離では、平均粒子径の大きい溶剤不溶成分が選択的に除去される。このため、上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径を上記上限未満とすることで、上記溶液に含まれる溶剤不溶成分を低減できるので、得られる無灰炭の純度が高まる。
【００１４】
上記課題を解決するためになされた別の発明は、石炭及び溶剤を混合する混合部と、上記混合部で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる溶出部と、上記溶出部で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する固液分離部と、上記固液分離部で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる溶剤分離部とを備え、上記固液分離部が上記溶液の固液分離装置として液体サイクロンを有する無灰炭の製造装置である。
【００１５】
当該無灰炭の製造装置は、固液分離部が、スラリーからの上記溶液の分離装置として液体サイクロンを有する。液体サイクロンは重力沈降を用いる場合に比べて短時間で効率よく上記溶液をスラリーから分離でき、かつ比較的コンパクトである。従って、当該無灰炭の製造装置は、無灰炭の製造においてスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液を比較的効率よく分離できると共に、設置スペースを低減できる。
【００１６】
ここで、無灰炭（ハイパーコール、ＨＰＣ）とは、石炭を改質した改質炭の一種であり、溶剤を用いて石炭から灰分と非溶解性成分とを可能な限り除去した改質炭である。しかしながら、無灰炭の流動性や膨張性を著しく損ねない範囲で、無灰炭は灰分を含んでもよい。一般に石炭は７質量％以上２０質量％以下の灰分を含むが、無灰炭においては２質量％程度、場合によっては５％質量程度の灰分を含んでもよい。なお、「灰分」とは、ＪＩＳ−Ｍ８８１２：２００４に準拠して測定される値を意味する。
【００１７】
また、「平均粒子径」とは、レーザー回折法等より測定された体積基準の累積粒度分布曲線の５０％値（５０％粒径、Ｄ５０）をいう。
【発明の効果】
【００１８】
以上説明したように、本発明の無灰炭の製造方法及び製造装置は、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液をスラリーから比較的効率よく分離できると共に、製造設備の設置スペースを低減できる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の第一実施形態の無灰炭の製造装置を示す概略図である。
【図２】図１の固液分離部の構成を示す模式的断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明に係る無灰炭の製造装置及び製造方法の実施形態について詳説する。
【００２１】
〔無灰炭の製造装置〕
図１の無灰炭の製造装置は、混合部１と、溶出部２と、固液分離部３と、第１溶剤分離部４と、第２溶剤分離部５とを主に備える。
【００２２】
＜混合部＞
混合部１は、溶剤タンク１１と、ポンプ１２と、予熱器１３と、石炭供給器１４とを備える。また、混合部１は、溶剤タンク１１の溶剤を溶出部２へ搬送する搬送管１５を備える。
【００２３】
（溶剤タンク）
溶剤タンク１１は、石炭と混合する溶剤を貯留する。
【００２４】
上記溶剤は、石炭を溶解するものであれば特に限定されないが、例えば石炭由来の２環芳香族化合物が好適に用いられる。この２環芳香族化合物は、基本的な構造が石炭の構造分子と類似していることから石炭との親和性が高く、比較的高い抽出率を得ることができる。石炭由来の２環芳香族化合物としては、例えば石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、ナフタレン油等を挙げることができる。
【００２５】
上記溶剤の沸点は、特に限定されないが、例えば上記溶剤の沸点の下限としては、１８０℃が好ましく、２３０℃がより好ましい。一方、上記溶剤の沸点の上限としては、３００℃が好ましく、２８０℃がより好ましい。上記溶剤の沸点が上記下限未満であると、溶剤が揮発し易くなるため、スラリー中の石炭と溶剤との混合比の調製及び維持が困難となるおそれがある。逆に、上記溶剤の沸点が上記上限を超えると、溶剤可溶成分と溶剤との分離が困難となるため、溶剤の回収率が低下するおそれがある。
【００２６】
（ポンプ）
ポンプ１２は、搬送管１５に配設され、溶剤タンク１１の溶剤を溶出部２へ搬送する。
【００２７】
上記ポンプ１２の種類は、搬送管１５を介して上記溶剤を溶出部２へ圧送できるものであれば特に限定されないが、例えば容積型ポンプ又は非容積型ポンプを用いることができる。より具体的には、容積型ポンプとしてダイヤフラムポンプやチューブフラムポンプ等を用いることができ、非容積型ポンプとして渦巻ポンプ等を用いることができる。
【００２８】
ポンプ１２により上記溶剤を溶出部２へ圧送する際の圧力（搬送管１５の内部圧力）の下限としては、１．１ＭＰａが好ましく、１．５ＭＰａがより好ましい。一方、上記搬送管１５の内部圧力の上限としては、５ＭＰａが好ましく、４ＭＰａがより好ましい。上記搬送管１５の内部圧力が上記下限未満であると、後述する搬送中の溶剤への石炭供給時に溶剤が石炭を攪拌する力が弱くなるため石炭の溶解が不十分となるおそれがある。逆に、上記搬送管１５の内部圧力が上記上限を超えると、混合部１に必要な耐圧を確保するための製造設備のコスト上昇に対して得られる石炭溶解の向上効果が不十分となるおそれがある。
【００２９】
また、ポンプ１２により搬送される上記溶剤は、層流状態で搬送されてもよいが、乱流状態で搬送されるとよい。このように溶剤を乱流状態で搬送することで、搬送中の溶剤への石炭供給時に溶剤が石炭を攪拌する力が高まるので、石炭が溶剤と混合し易くなると共に、石炭の溶解が促進される。ここで、「層流状態」とはレイノルズ数Ｒｅが２１００未満の状態をいい、「乱流状態」とはレイノルズ数Ｒｅが２１００以上、より好ましくはレイノルズ数Ｒｅが４０００以上の状態をいう。
【００３０】
ポンプ１２により搬送される上記溶剤の流速の下限としては、０．５ｍ／秒が好ましく、１ｍ／秒がより好ましい。一方、上記溶剤の流速の上限としては、１０ｍ／秒が好ましく、５ｍ／秒がより好ましい。上記溶剤の流速が上記下限未満であると、搬送中の溶剤への石炭供給時に溶剤が石炭を攪拌する力が弱くなるため石炭の溶解が不十分となるおそれがある。逆に、上記溶剤の流速が上記上限を超えると、ポンプ１２を強力なものとするためのコスト上昇に対して得られる石炭溶解の向上効果が不十分となるおそれがある。
【００３１】
（予熱器）
予熱器１３は、ポンプ１２よりも下流側の搬送管１５に配設され、ポンプ１２により搬送される溶剤を加熱する。
【００３２】
予熱器１３は、予熱器１３内を通過する溶剤を加熱できるものであれば特に限定されないが、例えば抵抗加熱式ヒーターや誘導加熱コイルが挙げられる。また、熱媒を用いて加熱を行ってもよい。例えば予熱器１３を通過する溶剤の流路の周囲に加熱管を配し、この加熱管に蒸気、油等の熱媒を供給することで予熱器１３内を通過する溶剤を加熱することができる。
【００３３】
予熱器１３による加熱後の溶剤の温度の下限としては、３００℃が好ましく、３５０℃がより好ましい。一方、上記溶剤の温度の上限としては、溶出可能な温度であれば特に限定されないが、４８０℃が好ましく、４５０℃がより好ましい。上記溶剤の温度が上記下限未満であると、溶出部２において石炭を構成する分子間の結合を十分に弱められず、溶出率が低下するおそれがある。逆に、上記溶剤の温度が上記上限を超えると、溶剤の温度を維持するための熱量が不必要に大きくなるため、製造コストが増大するおそれがある。
【００３４】
予熱器１３による加熱速度の下限としては、１０℃／分が好ましく、２０℃／分がより好ましい。一方、上記加熱速度の上限としては、１００℃／分が好ましく、５０℃／分がより好ましい。上記加熱速度が上記下限未満であると、溶剤を所定温度まで加熱する時間を要するため、無灰炭の製造効率が低下するおそれがある。逆に、上記加熱速度が上記上限を超えると、加熱するためのエネルギーや製造設備等のコストが不要に増大するおそれがある。
【００３５】
予熱器１３による加熱時間としては、特に限定されないが、上述の温度や加熱速度の関係から、例えば１０分以上３０分以下とできる。
【００３６】
＜石炭供給器＞
石炭供給器１４は、石炭を搬送管１５へ供給する。石炭供給器１４としては、常圧状態で使用される常圧ホッパー、常圧状態及び加圧状態で使用される加圧ホッパー等の公知の石炭ホッパーを用いることができる。
【００３７】
石炭供給器１４から供給する石炭としては、様々な品質の石炭を用いることができる。例えば無灰炭の抽出率の高い瀝青炭や、より安価な劣質炭（亜瀝青炭や褐炭）が好適に用いられる。また、石炭を粒度で分類すると、細かく粉砕された石炭が好適に用いられる。ここで「細かく粉砕された石炭」とは、例えば石炭全体の質量に対する粒度１ｍｍ未満の石炭の質量割合が８０％以上である石炭を意味する。また、石炭供給器１４から供給する石炭として塊炭を用いることもできる。ここで「塊炭」とは、例えば石炭全体の質量に対する粒度５ｍｍ以上の石炭の質量割合が５０％以上である石炭を意味する。塊炭は、細かく粉砕された石炭に比べて石炭の粒度が大きいため、後述する固液分離部３での分離を効率化することができる。ここで、「粒度（粒径）」とは、ＪＩＳ−Ｚ８８１５（１９９４）のふるい分け試験通則に準拠して測定した値をいう。なお、石炭の粒度による仕分けには、例えばＪＩＳ−Ｚ８８０１−１（２００６）に規定する金属製網ふるいを用いることができる。
【００３８】
また、溶出時間の短縮という観点から、石炭供給器１４から供給する石炭として劣質炭を多く含むものを用いることが好ましい。供給する石炭全体における劣質炭の割合の下限としては、８０質量％が好ましく、９０質量％がより好ましい。供給する石炭に含まれる劣質炭の割合が上記下限未満であると、溶剤可溶成分を溶出する時間が長くなるおそれがある。
【００３９】
上記劣質炭の炭素含有率の下限としては、７０質量％が好ましい。一方、上記劣質炭の炭素含有率の上限としては、８５質量％が好ましく、８２質量％がより好ましい。上記劣質炭の炭素含有率が上記下限未満であると、溶剤可溶成分の溶出率が低下するおそれがある。逆に、上記劣質炭の炭素含有率が上記上限を超えると、供給する石炭のコストが高くなるおそれがある。
【００４０】
上記石炭は、予熱しておくとよい。上記石炭を予熱しておくことで、搬送管１５へ供給し、溶剤と混合した際にスラリーの温度が低下することを防ぐことができる。上記石炭の予熱温度としては、特に限定されないが、例えば２００℃以上３００℃以下とできる。
【００４１】
なお、石炭供給器１４から搬送管１５へ供給する石炭として、溶剤を混合してスラリー化した石炭を用いてもよい。石炭供給器１４からスラリー化した石炭を搬送管１５へ供給することにより、搬送管１５内で石炭が溶剤と混合し易くなり、石炭をより早く溶解させることができる。
【００４２】
上記石炭スラリーにおける無水炭基準での石炭濃度の下限としては、２０質量％が好ましく、３０質量％がより好ましい。一方、上記石炭濃度の上限としては、７０質量％が好ましく、６０質量％がより好ましい。上記石炭濃度が上記下限未満であると、後述する溶出部２で溶出される溶剤可溶成分の溶出量がスラリー処理量に対して少なくなるため、無灰炭の製造効率が低下するおそれがある。逆に、上記石炭濃度が上記上限を超えると、スラリー化による石炭と溶剤との混合容易化効果が不十分となるおそれがある。
【００４３】
（搬送管）
搬送管１５は、溶剤タンク１１の溶剤を溶出部２へ搬送する。また、石炭供給器１４から搬送管１５に供給された石炭は、搬送管１５内を流れる加熱後の溶剤とこの搬送管１５内で混合され、急速昇温される。ここで、「急速昇温」とは、例えば１０℃／秒以上１０００℃／秒以下程度の加熱速度で加熱されることをいう。その結果、溶剤と石炭との混合体であるスラリーの温度は、数秒から十数秒の間に比較的均一な温度となる。なお、上記スラリーの温度は、加熱後の溶剤の温度より石炭の顕熱分だけ低く、例えば３５０℃以上４２０℃以下程度である。
【００４４】
上記スラリー中の無水炭基準での石炭濃度の下限としては、５質量％が好ましく、１０質量％がより好ましい。一方、上記石炭濃度の上限としては、４０質量％が好ましく、３０質量％がより好ましい。上記石炭濃度が上記下限未満であると、後述する溶出部２で溶出される溶剤可溶成分の溶出量がスラリー処理量に対して少なくなるため、無灰炭の製造効率が低下するおそれがある。逆に、上記石炭濃度が上記上限を超えると、溶剤中で上記溶剤可溶成分が飽和するため、上記溶剤可溶成分の溶出率が低下するおそれがある。
【００４５】
＜溶出部＞
溶出部２は、上記混合部１で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる。上記溶出部２は、抽出槽２１を有する。
【００４６】
抽出槽２１には、上記搬送管１５からスラリーが供給される。上記抽出槽２１では、このスラリーの温度を保持しながら溶剤に可溶な石炭成分が石炭から溶出される。また、上記抽出槽２１は、撹拌機２１ａを有している。この撹拌機２１ａによりスラリーを撹拌することで上記溶出を促進できる。
【００４７】
上記抽出槽２１の内部圧力の下限としては、１．１ＭＰａが好ましく、１．５ＭＰａがより好ましい。一方、上記抽出槽２１の内部圧力の上限としては、５ＭＰａが好ましく、４ＭＰａがより好ましい。上記抽出槽２１の内部圧力が上記下限未満であると、溶剤が蒸発することで減少し、石炭の溶解が不十分となるおそれがある。逆に、上記抽出槽２１の内部圧力が上記上限を超えると、圧力を維持するためのコスト上昇に対して得られる石炭溶解の向上効果が不十分となるおそれがある。
【００４８】
なお、溶出部２での溶出時間としては、特に限定されないが、溶剤可溶成分の抽出量と抽出効率との観点から１０分以上７０分以下とできる。
【００４９】
溶出部２で可溶な石炭成分が溶出されたスラリーは供給管２２を介して固液分離部３へ送られる。
【００５０】
＜固液分離部＞
固液分離部３は、上記溶出部２で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液と溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液とを上記スラリーから分離する。なお、溶剤不溶成分とは、主に抽出用溶剤に不溶な灰分と不溶石炭とで構成されており、抽出用溶剤も含まれている抽出残分をいう。
【００５１】
上記固液分離部３は、図２に示すように液体サイクロン３１と、この液体サイクロン３１を覆い、内部を高圧とできるケーシング３２とを有する。
【００５２】
（液体サイクロン）
液体サイクロン３１は、上記溶液の固液分離装置として用いられる。液体サイクロン３１は、例えば図２に示すように円筒状の胴体部３１ａと、この胴体部３１ａの下方に頂点が突出するようにつながる円錐状の分離部３１ｂとから構成される。
【００５３】
上記液体サイクロン３１は、上記胴体部３１ａの側面に流体供給口３１ｃを有する。また、上記液体サイクロン３１は、上記胴体部３１ａの上面と、分離部３１ｂの下方の円錐頂点とにそれぞれ流体流出口３１ｄを有する。上記流体供給口３１ｃには、ケーシング３２の外部から導入され、溶出部２からスラリーを供給する供給管２２が接続されている。また、上方の流体流出口３１ｄには、ケーシング３２の外部へ導出され、第１溶剤分離部４を供給先とする供給管３３が接続されている。また、下方の流体流出口３１ｄには、ケーシング３２の外部へ導出され、第２溶剤分離部５を供給先とする供給管３４が接続されている。
【００５４】
液体サイクロン３１の大きさは、スラリーの処理量に応じて適宜選択されるが、例えば胴体部３１ａの直径が１ｍ以上２ｍ以下で、胴体部３１ａ及び分離部３１ｂの合計高さが１ｍ以上３ｍ以下程度である。なお、スラリーの処理量が多い場合は、複数の液体サイクロン３１を並列に用いてもよい。
【００５５】
液体サイクロン３１は、機械的な駆動部を持たず、胴体部３１ａの側面にある流体供給口３１ｃから導入されるスラリーの渦流により遠心力を生じさせ、固液分離を行う。具体的には、液体サイクロン３１は、以下のようにして遠心力により固液分離を行うことができる。液体サイクロン３１の流体供給口３１ｃへ流入したスラリーに含まれる粒子は、流入したスラリーの速度に基づく遠心力により分離部３１ｂの側面へ向かうほど粒子径が大きく重いもの、中心に向かうほど粒子径が小さく軽いものとなるよう分離部３１ｂの内部で衛星状に配列される。分離部３１ｂの側面付近には、この側面に沿って下降流が発生しており、この流れに乗って粒子径の大きい粒子が主に下方の流体流出口３１ｄへ導かれ排出される。一方、中心部では逆に上昇流が発生しており、この流れに乗って溶剤を含む粒子径の小さい粒子が主に上方の流体流出口３１ｄへ排出される。従って、上記液体サイクロン３１は、スラリーを流体供給口３１ｃから流入させることで、上記溶液を上方の流体流出口３１ｄから排出し、上記固形分濃縮液を下方の流体流出口３１ｄから排出できる。
【００５６】
上方の流体流出口３１ｄから排出される上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径は、２０μｍ未満が好ましく、１５μｍ未満がより好ましい。上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径が上記上限以上であると、溶液に含まれる溶剤不溶成分が十分に低減されず、得られる無灰炭の純度が低下するおそれがある。一方、上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径の下限としては、特に限定されないが、通常１０μｍ程度である。上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径が上記下限未満であると、溶剤不溶成分を分離するためのコストが上昇するおそれがある。なお、上記溶液に含まれる溶剤不溶成分の平均粒子径は、液体サイクロン３１の遠心力の大きさ、つまりスラリーの流入流速を調整することで制御できる。
【００５７】
上記液体サイクロン３１の流体供給口３１ｃにおける圧力の下限としては、１．１ＭＰａが好ましく、１．８ＭＰａがより好ましい。上記流体供給口３１ｃにおける圧力の上限としては、５ＭＰａが好ましく、３ＭＰａがより好ましい。上記流体供給口３１ｃにおける圧力が上記下限未満であると、混合部１や抽出部２での圧力を十分に高めることができず、無灰炭の抽出効率が低下するおそれがある。逆に、上記流体供給口３１ｃにおける圧力が上記上限を超えると、圧力を上昇させることによる抽出効率の向上効果が飽和し、製造装置のコストの上昇に対して得られる効果が小さくなるおそれがある。
【００５８】
上記液体サイクロン３１の上方及び下方の流体流出口３１ｄにおける圧力の下限としては、１．０ＭＰａが好ましく、１．２ＭＰａがより好ましい。一方、上記流体流出口３１ｄにおける圧力の上限としては、４．９ＭＰａが好ましく、３ＭＰａがより好ましく、１．４ＭＰａがさらに好ましい。上記流体流出口３１ｄにおける圧力が上記下限未満であると、溶剤の蒸気圧の方が上記流体流出口３１ｄにおける圧力より小さくなり、溶剤が気化し易くなる。このため、上記溶液を液体状態に維持し難くなり、液体サイクロン３１による固液分離が困難となるおそれがある。逆に、上記流体流出口３１ｄにおける圧力が上記上限を超えると、この固液分離部３よりも下流にある第１溶剤分離部４等の耐圧を上げる必要があるため、製造設備のコストが上昇するおそれがある。
【００５９】
上記液体サイクロン３１の流体流出口３１ｄにおける圧力は流体供給口３１ｃにおける圧力よりも低いことが好ましく、その圧力差の下限としては、０．１ＭＰａが好ましく、０．４ＭＰａがより好ましい。一方、上記圧力差の上限としては、１ＭＰａが好ましく、０．８ＭＰａがより好ましい。上記圧力差が上記下限未満であると、固液分離部３による上記溶液と上記固形分濃縮液との分離効率が低下するおそれがある。逆に、上記圧力差が上記上限を超えると、圧力差を生じさせるために必要となる遠心力が大きくなり過ぎ、固液分離部３の製造設備のコストが上昇するおそれがある。
【００６０】
上記液体サイクロン３１に流入するスラリーの流速の下限としては、３ｍ／秒が好ましく、５ｍ／秒がより好ましい。一方、上記スラリーの流速の上限としては、１５ｍ／秒が好ましく、１０ｍ／秒がより好ましい。上記スラリーの流速が上記下限未満であると、遠心力が不足し、溶剤不溶成分を十分に除去できないおそれがある。逆に、上記スラリーの流速が上記上限を超えると、製造装置のコストの上昇に対して得られる分離効果が十分に向上しなくなるおそれがある。
【００６１】
（ケーシング）
ケーシング３２は、液体サイクロン３１を高圧で動作させるためのもので、例えばステンレス等の金属製とできる。また、ケーシング３２の内部の圧力は、液体サイクロン３１の動作条件により適宜定められるが、例えば液体サイクロン３１の流体供給口３１ｃにおける圧力と同等とできる。
【００６２】
＜第１溶剤分離部＞
第１溶剤分離部４は、上記固液分離部３で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる。この溶剤の蒸発分離により無灰炭（ＨＰＣ）が得られる。
【００６３】
このようにして得られる無灰炭は、灰分が５質量％以下、好ましくは３質量％以下であり、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、また例えば原料石炭よりも高い発熱量を示す。さらに無灰炭は、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性が大幅に改善され、例えば原料石炭よりも遥かに優れた流動性を示す。従って無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。
【００６４】
溶剤を蒸発分離する方法としては、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）を含む分離方法を用いることができる。上記溶液からの溶剤の分離により、上記溶液から実質的に灰分を含まない無灰炭を得ることができる。
【００６５】
＜第２溶剤分離部＞
第２溶剤分離部５は、固液分離部３で分離された上記固形分濃縮液から、溶剤を蒸発分離させて副生炭（ＲＣ）を得る。
【００６６】
副生炭は、軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されている。そのため、副生炭は、配合炭として用いた場合にこの配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害しない。従ってこの配合炭は、コークス原料の配合炭の一部として使用することもできる。なお、配合炭は回収せずに廃棄してもよい。
【００６７】
固形分濃縮液から溶剤を分離する方法としては、第１溶剤分離部４の分離方法と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法（スプレードライ法等）を用いることができる。溶剤の分離及び回収により、固形分濃縮液から灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された副生炭を得ることができる。
【００６８】
〔無灰炭の製造方法〕
当該無灰炭の製造方法は、混合工程と、溶出工程と、分離工程と、第１蒸発工程と、第２蒸発工程とを備える。当該無灰炭の製造方法は、図１の無灰炭の製造装置を用いて行うことができる。
【００６９】
＜混合工程＞
混合工程では、石炭及び溶剤を混合する。上記混合工程は、溶剤加熱工程と、溶剤搬送工程と、石炭供給工程とを備える。
【００７０】
（溶剤加熱工程）
溶剤加熱工程では、溶剤を加熱する。具体的には、溶剤タンク１１に貯留された溶剤をポンプ１２により搬送管１５へ流し、この搬送管１５内を流れる溶剤が予熱器１３を通る間に加熱される。
【００７１】
（溶剤搬送工程）
溶剤搬送工程では、上記溶剤加熱工程で加熱した上記溶剤を上記溶出工程に搬送する。具体的には、搬送管１５により溶剤が溶出部２へ供給される。
【００７２】
（石炭供給工程）
石炭供給工程では、上記溶剤搬送工程で上記溶剤に石炭を供給する。具体的には、石炭供給器１４から上記加熱後の溶剤が流れる搬送管１５へ石炭を供給し、石炭と溶剤とを混合してスラリーとする。搬送管１５へ供給された石炭は溶剤により急速昇温され、また、搬送管１５を流れる溶剤が石炭を攪拌するので、石炭が溶解し易く、溶剤と石炭とがよく混合されたスラリーが得られる。
【００７３】
＜溶出工程＞
溶出工程では、上記混合工程で得られたスラリー中の上記石炭から溶剤に可溶な石炭成分を溶出させる。具体的には、混合工程で調製されたスラリーを抽出槽２１に供給し、撹拌機２１ａで撹拌しながら所定温度で保持して抽出を行う。
【００７４】
＜分離工程＞
分離工程では、上記溶出工程で得られた石炭成分が溶剤に溶解した溶液を上記スラリーから分離する。具体的には、抽出槽２１から排出されるスラリーを供給し、固液分離部３内で液体サイクロン３１により供給されたスラリーを上記溶液及び固形分濃縮液に分離する。
【００７５】
＜第１蒸発工程＞
第１蒸発工程では、上記分離工程で分離した上記溶液から溶剤を蒸発させる。具体的には、固液分離部３で分離された溶液を第１溶剤分離部４に供給し、第１溶剤分離部４で溶剤を蒸発させる。これにより上記溶液を溶剤と無灰炭とに分離する。
【００７６】
＜第２蒸発工程＞
第２蒸発工程では、上記分離工程で分離した上記固形分濃縮液から溶剤を蒸発させる。具体的には、固液分離部３で分離された固形分濃縮液を第２溶剤分離部５に供給し、第２溶剤分離部５で溶剤を蒸発させて溶剤と副生炭とに分離する。
【００７７】
〔利点〕
当該無灰炭の製造方法は、分離工程でスラリーからの溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液の分離に液体サイクロン３１を用いる。また、当該無灰炭の製造装置は、固液分離部３が、スラリーからの上記溶液の分離装置として液体サイクロン３１を有する。液体サイクロン３１は遠心力を用いて分離を行うので、重力沈降を用いる場合に比べてスラリーから上記溶液を短時間で効率よく分離できる。また、液体サイクロン３１は、遠心力をスラリーの流速により発生させるため、液体サイクロン３１内でのスラリーの流速が大きい。このため、単位時間当たりに液体サイクロン３１内の単位面積を通過するスラリーの量が多いので、製造設備を比較的コンパクトにできる。従って、当該無灰炭の製造装置及び当該無灰炭の製造装置は、無灰炭の製造においてスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液を比較的効率よく分離できると共に、設置スペースを低減できる。
【００７８】
［その他の実施形態］
なお、本発明の無灰炭の製造装置及び無灰炭の製造方法は、上記実施形態に限定されるものではない。
【００７９】
上記実施形態では、混合部としてポンプの下流側に予熱器が配設されている場合を説明したが、ポンプと予熱器との配設順は逆であってもよい。
【００８０】
また、上記実施形態では、混合部として加熱した溶剤に石炭を供給し、搬送管で混合する構成を示したが、混合部は他の構成であってもよい。他の混合部の構成としては、例えば混合部が調製槽を有し、石炭供給器より供給される石炭及び溶剤タンクから供給される溶剤をこの調製槽で混合する構成を挙げることができる。混合により得られたスラリーは、予熱器により加熱され、溶出部へと送られる。
【００８１】
また、上記実施形態では、無灰炭の製造方法として第２蒸発工程を備える場合を説明したが、例えば副生炭を利用しない場合、この第２蒸発工程は省略可能である。第２蒸発工程を行わない場合、無灰炭の製造装置は、第２溶剤分離部を備えなくともよい。
【００８２】
上記実施形態では、固液分離部で液体サイクロンのみを用いて溶液及び固形分濃縮液を分離する場合を説明したが、液体サイクロンの下流側に重力沈降槽を設けてもよい。このように重力沈降槽を設けることで、液体サイクロンで分離された溶液に残留する溶剤不溶成分をさらに除去できる。また、液体サイクロンの下流側に重力沈降槽を設ける場合であっても、液体サイクロンを経て処理すべきスラリー量が減っているため、液体サイクロンを用いない場合に比べて、重力沈降槽の大きさを低減することができる。従って、製造設備の設置スペースが低減できる。
【産業上の利用可能性】
【００８３】
以上説明したように、本発明の無灰炭の製造方法及び製造装置は、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液をスラリーから比較的効率よく分離できると共に、製造設備の設置スペースを低減できる。
【符号の説明】
【００８４】
１  混合部
１１  溶剤タンク
１２  ポンプ
１３  予熱器
１４  石炭供給器
１５  搬送管
２  溶出部
２１  抽出槽
２１ａ  撹拌機
２２  供給管
３  固液分離部
３１  液体サイクロン
３１ａ  胴体部
３１ｂ  分離部
３１ｃ  流体供給口
３１ｄ  流体流出口
３２  ケーシング
３３、３４  供給管
４  第１溶剤分離部
５  第２溶剤分離部
【図１】
2018024732.tif 000003
【図２】
2018024732.tif 000004