(57)【要約】【課題】油性成分を水中で安定に保持することができ、該油性成分を対象物に残留させることができる、油性成分含有粉体の製造方法を提供する。【解決手段】（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と、（ｃ）油性成分とを混合する油性成分含有粉体の製造方法であって、（ａ）粘土鉱物と（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸との質量比［（ａ）成分／（ｂ）成分］が８以下であり、下記工程（イ）〜（ハ）のいずれかの工程を有する、油性成分含有粉体の製造方法。  工程（イ）：（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と（ｃ）油性成分との溶融混合物とを混合する工程  工程（ロ）：（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸との混合物と、溶融した（ｃ）油性成分とを混合する工程  工程（ハ）：（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｃ）油性成分との混合物と、溶融した（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸とを混合する工程【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と、（ｃ）油性成分とを混合する油性成分含有粉体の製造方法であって、（ａ）粘土鉱物と（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸との質量比［（ａ）成分／（ｂ）成分］が８以下であり、下記工程（イ）〜（ハ）のいずれかの工程を有する、油性成分含有粉体の製造方法。
工程（イ）：（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と（ｃ）油性成分との溶融混合物とを混合する工程
工程（ロ）：（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸との混合物と、溶融した（ｃ）油性成分とを混合する工程
工程（ハ）：（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｃ）油性成分との混合物と、溶融した（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸とを混合する工程
【請求項２】
（ｃ）油性成分が香料である、請求項１に記載の油性成分含有粉体の製造方法。
【請求項３】
（ａ）粘土鉱物が、スメクタイトである、請求項１又は２に記載の油性成分含有粉体の製造方法。
【請求項４】
（ａ）粘土鉱物と（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸との質量比［（ａ）成分／（ｂ）成分］が、１〜８である、請求項１〜３のいずれかに記載の油性成分含有粉体の製造方法。
【請求項５】
（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と（ｃ）油性成分との質量比［（ｂ）成分／（ｃ）成分］が、０．５〜５である、請求項１〜４のいずれかに記載の油性成分含有粉体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、油性成分含有粉体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、洗浄剤組成物、化粧料等には、保湿剤、殺菌剤、感触向上剤、香料等の特定の機能を有する機能性油性成分が使用されてきた。
これらの油性成分は、使用される時まで製品内に安定に保持されると共に、使用後であっても、水分等により容易に洗い流されたり、飛散することなく、衣類や皮膚等の対象物に残留させる必要がある。油性成分の保存安定性や残留性を高めるため、油性成分を特定の担体に担持する方法が検討されてきた。
特許文献１には、長期保存後の香料の変質を抑制することを目的として、（ａ）非芳香族性二重結合を２又は３個有し、かつアルデヒド基又はエステル基を含む分子構造を有する少なくとも１種の香料、及び（ｂ）非芳香族性二重結合を３又は４個有し、かつアルデヒド基及びエステル基を含まない分子構造を有する少なくとも１種の香料からなる群から選ばれる少なくとも１種の香料と、金属イオン担持ゼオライトとを含有する香料組成物が開示されている。
また、従来から、洗浄後の繊維製品が、繊維処理剤の脱落や塩類の付着等によって、柔らかさを失い、ごわごわした感触になるのを防止するために、スメクタイト等の粘土鉱物が用いられてきた。
例えば、特許文献２には、（ａ）スメクタイト型粘土鉱物（但し、Ｎａ／Ｌｉの質量比が１００／１〜８００／１である）５〜３０質量％、（ｂ）陰イオン界面活性剤５〜３０質量％、及び（ｃ）非イオン界面活性剤０．１〜１０質量％を含有する衣料用粉末洗剤組成物が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−１７９３９６号公報
【特許文献２】特開２００８−４４９８８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１は、長期保存後の香料の変質を抑制することを課題とするものであり、特許文献２は、粘土鉱物により、衣料等の繊維製品に対する柔軟性付与効果と洗浄力との両立を課題とするものであり、これらは、油性成分の対象物への残留性については、考慮されていなかった。
【０００５】
本発明は、油性成分を水中で安定に保持することができ、該油性成分を対象物に残留させることができる、油性成分含有粉体の製造方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と、（ｃ）油性成分とを特定の組成及び混合方法により、混合して得られる油性成分含有粉体が、油性成分を水中で安定に保持することができ、該油性成分を対象物に残留させることができることを見出した。
【０００７】
即ち、本発明は、下記［１］を提供する。
［１］（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と、（ｃ）油性成分とを混合する油性成分含有粉体の製造方法であって、（ａ）粘土鉱物と（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸との質量比［（ａ）成分／（ｂ）成分］が８以下であり、下記工程（イ）〜（ハ）のいずれかの工程を有する、油性成分含有粉体の製造方法。
工程（イ）：（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と（ｃ）油性成分との溶融混合物とを混合する工程
工程（ロ）：（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸との混合物と、溶融した（ｃ）油性成分とを混合する工程
工程（ハ）：（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｃ）油性成分との混合物と、溶融した（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸とを混合する工程
【発明の効果】
【０００８】
本発明によると、油性成分を水中で安定に保持することができ、該油性成分を対象物に残留させることができる、油性成分含有粉体の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
［油性成分含有粉体の製造方法］
本発明の油性成分含有粉体の製造方法は、（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と、（ｃ）油性成分とを混合する油性成分含有粉体の製造方法であって、（ａ）粘土鉱物と（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸との質量比［（ａ）成分／（ｂ）成分］が８以下であり、下記工程（イ）〜（ハ）のいずれかの工程を有する。
工程（イ）：（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸と（ｃ）油性成分との溶融混合物とを混合する工程
工程（ロ）：（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸との混合物と、溶融した（ｃ）油性成分とを混合する工程
工程（ハ）：（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｃ）油性成分との混合物と、溶融した（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸とを混合する工程
【００１０】
本発明の製造方法によると、油性成分を水中で安定に保持することができ、該油性成分を対象物へ残留させることができる油性成分含有粉体を得ることができる。
その理由の詳細は明確ではないが、以下のとおりであると推定される。
本発明の製造方法では、（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸（以下、単に「（ｂ）脂肪酸」ともいう）と、（ｃ）油性成分とを混合する。
当該混合において、（ａ）粘土鉱物が有するアルカリ土類金属イオンと、（ｂ）脂肪酸とのインターカレーションが生じることにより、脂肪酸のアルカリ土類金属塩と（ｃ）油性成分とからなる構造体が（ａ）粘土鉱物の表面近傍に形成されると考えられる。
該構造体は水への溶解性が低いため、水中で（ｃ）油性成分を構造体中に安定に保持することができ、更に（ａ）粘土鉱物の付着性により、衣類や皮膚等の対象物に油性成分含有粉体として、油性成分を残留させることができたと考えられる。
以下、本発明に用いられる各成分について記載する。
【００１１】
＜（ａ）粘土鉱物＞
本発明で用いる（ａ）粘土鉱物としては、例えば、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スティーブンサイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト等のスメクタイト；バーミキュライト；金雲母、黒雲母、チンワルド雲母、白雲母、パラゴナイト、セラドナイト、海緑石等の雲母；カオリナイト、ディッカイト、ナクライト、ハロイサイト等のカオリン鉱物；層状ポリ珪酸塩；ハイドロタルサイト；タルク；パイロフィライト；クリノクロア、シャモサイト、ニマイト、ペナンタイト、スドーアイト、ドンバサイト等の緑泥石；クリントナイト、マーガライト等の脆雲母；スーライト；アンチゴライト、リザーダイト、クリソタイル、アメサイト、クロンステダイト、バーチェリン、グリーナライト、ガーニエライト等の蛇紋石鉱物等が挙げられる。
これらの中でも、（ｂ）脂肪酸と水不溶性のアルカリ土類金属塩を形成する観点から、スメクタイト、バーミキュライト、雲母、カオリン鉱物、層状ポリ珪酸塩、ハイドロタルサイトが好ましく、スメクタイトがより好ましい。これらは単独又は２種以上を組み合わせて用いることができる。これらは、金属カチオンとして、カルシウムイオンを含むことが好ましい。
【００１２】
なお、スメクタイトとは、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スティーブンサイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト等のように、水、有機溶媒等と接触することにより膨潤する等の共通性質を有する粘土鉱物のグループの総称をいう。
スメクタイトとしては、（ｂ）脂肪酸と水不溶性のアルカリ土類金属塩を形成する観点から、下記式（１）で表される構造を含むことが好ましい。
［Ｓｉ８（ＭｇａＡｌｂ）Ｏ２０（ＯＨ）４］ｘ−・Ｍｅｘ＋      （１）
（式中、０＜ａ≦６、０＜ｂ≦４、ｘ＝１２−２ａ−３ｂ、Ｍｅは、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｃａ１／２、Ｍｇ１／２及びＮＨ４の少なくとも１種であり、少なくともＣａ１／２を含むことが好ましい。）
また、同様の観点から、スメクタイトとしては、ナトリウム型ベントナイト、カルシウム型ベントナイトが好ましい。
なお、ベントナイトとは、スメクタイトの代表的な粘土鉱物であるモンモリロナイトを主成分とした粘土であり、ナトリウム型ベントナイトは、ＮａとＣａのモル比が２．５：１であり、カルシウム型ベントナイトは、ＮａとＣａのモル比が１：１である。
【００１３】
（ａ）粘土鉱物は、（ｃ）油性成分を安定に担持する観点から、粉末状が好ましく、造粒物であれば、好適な粒度になるまで事前に解砕することが好ましい。
解砕に利用できる粉砕機としては、ハンマークラッシャー等の衝撃破砕機、アトマイザー、ピンミル等の衝撃粉砕機、フラッシュミル等の剪断粗砕機等が挙げられる。これらは、１段操作でもよく同種又は異種粉砕機を組み合わせた多段操作でもよい。
（ａ）粘土鉱物の平均粒径としては、同様の観点から、好ましくは２μｍ以上、より好ましくは５μｍ以上、更に好ましくは１０μｍ以上であり、そして、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下、更に好ましくは３０μｍ以下である。
粘土鉱物の平均粒径は、実施例に記載の方法により測定される。
【００１４】
＜（ｂ）炭素数１０〜２２の飽和脂肪酸＞
（ｂ）脂肪酸の炭素数は、脂肪酸に由来する臭気を抑制する観点、及び脂肪酸のアルカリ土類金属塩と（ｃ）油性成分とからなる構造体を形成し、（ｃ）油性成分を水中でも安定に保持する観点から、１０以上であり、好ましくは１１以上、より好ましくは１２以上である。また、ハンドリング性及び入手容易性の観点、並びに脂肪酸のアルカリ土類金属塩と（ｃ）油性成分とからなる構造体を形成し、（ｃ）油性成分を水中でも安定に保持する観点から、（ｂ）脂肪酸の炭素数は、２２以下であり、好ましくは２０以下、より好ましくは１６以下、更に好ましくは１４以下である。
（ｂ）脂肪酸は、上記と同様の観点から、直鎖飽和脂肪酸が好ましい。
また、（ｂ）脂肪酸は１種又は２種以上を併用してもよく、本発明の効果を損なわない限り、（ｂ）脂肪酸以外の脂肪酸を併用してもよい。
【００１５】
＜（ｃ）油性成分＞
（ｃ）油性成分としては、保湿剤、殺菌剤、感覚剤、香料等が挙げられる。これらの中でも、汎用性や効果が感じやすい等の観点から、（ｃ）油性成分が香料であることが好ましい。
（ｃ）油性成分は、液体油であっても固体油であってもよいが、液体油である場合に、従来の油性成分含有粉体と比べて、より顕著に保存安定性が優れる。ここで、「液体油」とは、２０℃において液体である油剤をいい、「固体油」とは、２０℃において固体である油剤をいう。
また、（ｃ）油性成分の融点は、保存安定性を向上させる観点から、好ましくは２０℃以下、より好ましくは１５℃以下、更に好ましくは１０℃以下、より更に好ましくは５℃以下である。
（ｃ）油性成分の融点は、示差走査熱量測定法（ＤＳＣ:Differential Scanning Calorimetry）により測定される。
【００１６】
（ｃ）油性成分の溶解性パラメータ（以下、「ＳＰ値」ともいう）は、（ｃ）油性成分を（ｂ）脂肪酸のアルカリ土類金属塩中に安定して担持する観点から、好ましくは８以上、より好ましくは９以上であり、そして、好ましくは１５以下、より好ましくは１４以下である。
なお、本明細書において、ＳＰ値とは、凝集エネルギーをΔＥ、分子容をＶとするとき、下記式（２）で定義される量を意味し、原崎勇次著、”コーティングの基礎科学”、ｐ４８、槙書店（１９８８）に記載されているＦｅｄｏｒｓの方法を用いて算出することができる。
ＳＰ値＝（ΔＥ／Ｖ）１／２  （ｃａｌ１／２ｃｍ−３／２）      （２）
上記のＳＰ値を有する（ｃ）油性成分としては、以下の化合物が挙げられる。なお、以下に例示する有機溶媒の名称の右側のカッコ内の数値はＳＰ値である。
（ｃ）油性成分としては、例えば、香料成分であるゲラニオール（１０．２）、フェニルエチルアルコール（１２．１）、殺菌成分であるトリクロサン（１３．２）、感覚剤であるメントール（１０．１）等が挙げられる。
【００１７】
他の（ｃ）油性成分としては、例えば、炭化水素油、エステル油、ジアルキルエーテル、油脂、高級アルコール、シリコーン類等が挙げられる。これらは保湿剤等に用いることができる。
炭化水素油としては、例えば、パラフィン、スクアレン、スクワラン等が挙げられる。
エステル油としては、例えば、エチレングリコールジ脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセライド、脂肪酸ジグリセライド、脂肪酸トリグリセライド等の脂肪酸グリセライド等が挙げられる。脂肪酸に含まれる炭素数は、好ましくは８以上２２以下である。
ジアルキルエーテルとしては、例えば、飽和若しくは不飽和の直鎖又は分岐鎖のアルキル基を有するジエーテル等が挙げられる。アルキル基に含まれる炭素数は、好ましくは８以上２２以下である。
油脂としては、例えば、大豆油、ヤシ油、パーム核油、アマニ油、綿実油、ナタネ油、キリ油、ヒマシ油等の植物油等が挙げられる。
高級アルコールとしては、例えば、飽和若しくは不飽和の直鎖又は分岐鎖のアルコール等が挙げられる。高級アルコールに含まれる炭素数は、好ましくは８以上２２以下である。
シリコーン類としては、例えば、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、シリコーン樹脂、アミノ変性シリコーン、アルキル変性シリコーン等が挙げられる。
【００１８】
（ｃ）油性成分として使用する香料は、高温でも安定であり、香りが変質しないものが好ましい。具体的には、アルデヒド類、ケトン類、エステル類、エーテル類、アルコール類等が好ましく挙げられ、好適例としては、以下に示すものが好ましく挙げられる。
【００１９】
アルデヒド類の例として、ヘキシルシンナムアルデヒド、リリーアルデヒド（２−（４−ｔｅｒｔ−ブチルベンジル）プロピオンアルデヒド）、リリアール（ｐ−ｔｅｒｔ−ブチル−α−メチルヒドロシンナミックアルデヒド）、シクラメンアルデヒド（ｐ−イソプロピル−α−メチル−ヒドロシンナミックアルデヒド）、リラール［４−（４−ヒドロキシ−４−メチルペンチル）−３−シクロヘキセン−１−カルボキシアルデヒド］、ヘリオナール、ハイドロキシシトロネラール等が挙げられる。
【００２０】
ケトン類の例として、ダマスコン（α−、β−体）（２，６，６−トリメチル−ｔｒａｎｓ−１−クロトニルシクロヘキセン−１又は２）、ダマセノン（α−、β−体）、ヨノン（α−、β−、γ−体）、メチル−β−ナフチルケトン、ベンゾフェノン、トナリド（７−アセチル−１，１，３，４，４，６−ヘキサメチルテトラハイドロナフタレン）、アセチルセドリン、メチルセドリン、イソメチルヨノン（α−、β−体）、イロン（α−、β−、γ−体）、マルトール、エチルマルトール、ｃｉｓ−ジャスモン、ジヒドロジャスモン、ｌ−カルボン等が挙げられる。
【００２１】
エステル類の例として、ノニルアセテート、ボルニルアセテート、安息香酸リナリル、フルイテート、ポワレネート、ジエチルフタレート、エチルシンナメート、ヘキシルサリチレート、ベンジルサリチレート、レチニルアセテート、ターピニルアセテート、アニシルアセテート、フェニルエチルイソブチレート、ジヒドロジャスモン酸メチル、γ−ウンデカラクトン、γ−ノニルラクトン、クマリン等が挙げられる。
【００２２】
エーテル類の例として、チモール、ガラクソリド、メチルオイゲノール等が、アルコール類の例として、ジプロピレングリコール、ネロール、シトロネロール、オイゲノール、ゲラニオール、フェニルエチルアルコール等が挙げられる。
【００２３】
＜（ａ）〜（ｃ）成分の配合量＞
前記（ａ）粘土鉱物と（ｂ）脂肪酸との質量比［（ａ）成分／（ｂ）成分］は、脂肪酸に十分な量のアルカリ土類金属イオンを供給する観点、及び（ａ）粘土鉱物の表面近傍に（ｂ）脂肪酸のアルカリ土類金属塩と（ｃ）油性成分を含む構造体を形成し、（ｃ）油性成分を担持する観点から、好ましくは１以上、より好ましくは１．５以上、更に好ましくは２以上であり、そして、同様の観点から、８以下であり、好ましく７以下、より好ましくは６以下、更に好ましくは４以下である。
前記（ｂ）脂肪酸と（ｃ）油性成分との質量比［（ｂ）成分／（ｃ）成分］は、（ｃ）油性成分を（ｂ）脂肪酸のアルカリ土類金属塩中に担持する観点から、好ましくは０．５以上、より好ましくは０．８以上、更に好ましくは０．９以上であり、また、効率的に（ｃ）油性成分を担持する観点から、好ましくは５以下、より好ましくは４以下、更に好ましくは３以下である。
前記（ａ）粘土鉱物と（ｃ）油性成分との質量比［（ａ）成分／（ｃ）成分］は、（ｃ）油性成分を（ａ）粘土鉱物上に担持する観点から、好ましくは２以上、より好ましくは３以上、更に好ましくは４以上であり、また、効率的に（ｃ）油性成分を担持する観点から、好ましくは３０以下、より好ましくは２５以下、更に好ましくは２０以下、より更に好ましくは１５以下である。
【００２４】
＜その他成分＞
本発明の油性成分含有粉体の製造方法では、上記に挙げた以外の物質であっても、必要に応じて適宜配合することができる。配合できる物質としては、蛍光染料、顔料、染料、保湿剤、金属封鎖剤等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２５】
＜工程（イ）＞
工程（イ）は、（ａ）粘土鉱物と、（ｂ）脂肪酸と（ｃ）油性成分との溶融混合物（以下、「混合物イ」ともいう）とを混合する工程である。
【００２６】
〔（ｂ）成分と（ｃ）成分との溶融混合〕
（ｂ）脂肪酸と（ｃ）油性成分とを溶融混合する温度は、（ｂ）脂肪酸と（ｃ）油性成分との混合性を高めて（ｃ）油性成分を安定に担持する観点から、好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋３℃以上、より好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋５℃以上、更に好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋７℃以上であり、また、ユーティリティーコストの観点、及び（ｂ）脂肪酸の変質や揮発を抑制する観点から、好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋５０℃以下、より好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋２５℃以下、更に好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋２０℃以下である。
なお、（ｃ）油性成分の融点が（ｂ）脂肪酸の融点より高い場合、（ｂ）脂肪酸と（ｃ）油性成分とを溶融混合する温度は、（ｂ）脂肪酸と（ｃ）油性成分との混合性を高めて（ｃ）油性成分を安定に担持する観点から、好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋３℃以上、より好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋５℃以上、更に好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋７℃以上であり、また、ユーティリティーコストの観点、及び（ｃ）油性成分の変質や揮発を抑制する観点から、好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋５０℃以下、より好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋２５℃以下、更に好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋２０℃以下である。
具体的には、（ｂ）脂肪酸及び（ｃ）油性成分との混合性の観点から、好ましくは３０℃以上、より好ましくは４０℃以上、更に好ましくは５０℃以上、より更に好ましくは６０℃以上であり、また、ユーティリティーコストの観点、及び（ｃ）油性成分の安定性の観点から、好ましくは１００℃以下、より好ましくは９０℃以下、更に好ましくは８０℃以下、より更に好ましくは７０℃以下である。
【００２７】
次に、得られた混合物イと、（ａ）粘土鉱物とを混合する。混合物イと、（ａ）粘土鉱物との混合は、インターカレーションさせる際の混合性の観点から、（ａ）粘土鉱物に混合物イを添加することが好ましい。
【００２８】
〔混合物イと（ａ）成分との混合〕
混合物イと、（ａ）粘土鉱物との混合は、（ａ）粘土鉱物に、混合物イを添加して、混合することが好ましく、添加する際の、混合物イの温度は、前記（ｂ）脂肪酸と（ｃ）油性成分とを溶融混合する温度と同様であり、好ましい態様も同様である。
混合物イを添加する際の（ａ）粘土鉱物の温度は、インターカレーションを促進する観点から、好ましくは５０℃以上、より好ましくは６０℃以上、更に好ましくは７０℃以上であり、（ｂ）脂肪酸及び（ｃ）油性成分の変質や揮発を抑制する観点から、好ましくは１２０℃以下、より好ましくは１１０℃以下、更に好ましくは１００℃以下、より更に好ましくは９０℃以下である。
【００２９】
混合物イの添加量は、効率的に（ｃ）油性成分を安定化させる観点から、（ａ）粘土鉱物１００質量部に対して、好ましくは１０質量部以上、より好ましくは２０質量部以上、更に好ましくは３０質量部以上であり、また、インターカレーションにより（ｃ）油性成分の保存安定性を高める観点から、好ましくは１００質量部以下、より好ましくは８０質量部以下、更に好ましくは６０質量部以下である。
混合物イの添加速度は、混合装置にもよるが、均質な混合物を得る観点から、混合物イを１ｋｇあたり、好ましくは５分以上、より好ましくは１０分以上であり、製造時間を短縮する観点から、好ましくは３時間以下、より好ましくは１時間以下、更に好ましくは３０分以下である。
なお、混合物イは撹拌下の（ａ）粘土鉱物に添加することが好ましい。
【００３０】
混合物イと（ａ）成分との混合に用いる混合機としては、均一に混合できるどのような方法を用いてもよい。例えば、ハイスピードミキサー（株式会社アーステクニカ製）、レディゲミキサー（株式会社マツボー製）、プロシェアーミキサー（太平洋機工株式会社製）、リボンブレンダー（ホソカワミクロン株式会社製）、ナウターミキサー（ホソカワミクロン株式会社製）、及びＳＶミキサー（神鋼バンテック株式会社製）等の各種混合機を用いることができる。
【００３１】
混合機は保温機構がないものでも使用可能であるが、混合機のジャケット水の温度は、インターカレーションを促進する観点から、前記混合物イを添加する際の（ａ）粘土鉱物の温度に調整することが好ましい。
混合時間は、製造量にも依存するが、均質な混合物を得る観点から、混合物イの添加が終了した時点から、好ましくは１分以上、より好ましくは２分以上、更に好ましくは３分以上であり、また、製造時間を短縮する観点から、好ましくは３時間以下、より好ましくは１時間以下、更に好ましくは３０分以下である。
【００３２】
＜工程（ロ）＞
工程（ロ）は、（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｂ）脂肪酸との混合物（以下、「混合物ロ」ともいう）と、溶融した（ｃ）油性成分とを混合する工程である。
【００３３】
〔（ａ）成分と溶融した（ｂ）成分との混合〕
（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｂ）脂肪酸とを混合する方法としては、加熱した（ａ）粘土鉱物に、溶融した（ｂ）脂肪酸を添加して混合する方法が好ましい。
（ｂ）脂肪酸を添加する際の（ａ）粘土鉱物の温度は、インターカレーションを促進する観点から、好ましくは５０℃以上、より好ましくは６０℃以上、更に好ましくは７０℃以上であり、（ｂ）脂肪酸の変質や揮発を抑制する観点から、好ましくは１２０℃以下、より好ましくは１１０℃以下、更に好ましくは１００℃以下、より更に好ましくは９０℃以下である。
（ｂ）脂肪酸を添加する際の（ｂ）脂肪酸の温度は、インターカレーションを促進する観点から、好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋３℃以上、より好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋５℃以上、更に好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋７℃以上であり、また、ユーティリティーコストの観点、並びに（ｂ）脂肪酸の変質や揮発を抑制する観点から、好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋５０℃以下、より好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋４５℃以下、更に好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋４０℃以下である。
溶融した（ｂ）脂肪酸の添加速度は、混合装置にもよるが、均質な混合物を得る観点から、（ｂ）脂肪酸を１ｋｇあたり、好ましくは５分以上、より好ましくは１０分以上であり、製造時間を短縮する観点から、好ましくは３時間以下、より好ましくは１時間以下、更に好ましくは３０分以下である。
（ａ）粘土鉱物と（ｂ）脂肪酸とを混合する温度は、前記（ｂ）脂肪酸を添加する際の（ａ）粘土鉱物の温度に調整することが好ましい。
（ａ）粘土鉱物と（ｂ）脂肪酸とを混合する時間は、均質な混合物を得る観点から、好ましくは１０秒以上、より好ましくは３０秒以上、更に好ましくは４０秒以上であり、そして、製造時間を短縮する観点から、好ましくは１０分以下、より好ましくは５分以下、更に好ましくは２分以下である。
【００３４】
〔混合物ロと、溶融した（ｃ）油性成分との混合〕
次に、（ａ）粘土鉱物と（ｂ）脂肪酸との混合物ロに、溶融した（ｃ）油性成分を添加して、混合することが好ましい。
（ｃ）油性成分の添加量は、効率的に（ｃ）油性成分を安定化させる観点から、混合物ロ１００質量部に対して、好ましくは２質量部以上、より好ましくは４質量部以上、更に好ましくは６質量部以上であり、そして、好ましくは３０質量部以下、より好ましくは２０質量部以下、更に好ましくは１０質量部以下である。
（ｃ）油性成分の添加速度は、混合装置にもよるが、均質な混合物を得る観点から、（ｃ）油性成分を１ｋｇあたり、好ましくは５分以上、より好ましくは１０分以上であり、製造時間を短縮する観点から、好ましくは３時間以下、より好ましくは１時間以下、更に好ましくは３０分以下である。
（ｃ）油性成分を添加する際の（ｃ）油性成分の温度は、混合性を高めて（ｃ）油性成分を安定に担持する観点から、好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋３℃以上、より好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋５℃以上、更に好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋７℃以上であり、また、ユーティリティーコストの観点、及び（ｃ）油性成分の変質や揮発を抑制する観点から、好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋５０℃以下、より好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋２５℃以下、更に好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋２０℃以下である。
なお、（ｃ）油性成分は撹拌下の混合物ロに添加することが好ましい。
【００３５】
混合物ロと溶融した（ｃ）油性成分との混合に用いる混合機は前記工程（イ）で挙げられたものと同様の混合機を使用することができる。
混合温度は、前記（ｂ）脂肪酸を添加する際の（ａ）粘土鉱物の温度に調整することが好ましい。
混合時間は、製造量にも依存するが、均質な混合物を得る観点から、（ｃ）油性成分の添加が終了した時点から、好ましくは１分以上、より好ましくは３分以上であり、製造時間を短縮する観点から、好ましくは３時間以下、より好ましくは１時間以下、更に好ましくは３０分以下である。
【００３６】
＜工程（ハ）＞
工程（ハ）は、（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｃ）油性成分との混合物（以下、「混合物ハ」ともいう）と、溶融した（ｂ）脂肪酸とを混合する工程である。
【００３７】
〔（ａ）成分と溶融した（ｃ）成分との混合〕
（ａ）粘土鉱物と溶融した（ｃ）油性成分とを混合する方法としては、加熱した（ａ）粘土鉱物に、溶融した（ｃ）油性成分を添加して混合する方法が好ましい。
（ｃ）油性成分を添加する際の（ａ）粘土鉱物の温度は、（ａ）粘土鉱物と（ｃ）油性成分との混合性を高める観点から、好ましくは５０℃以上、より好ましくは６０℃以上、更に好ましくは７０℃以上であり、（ｃ）油性成分の変質や揮発を抑制する観点から、好ましくは１２０℃以下、より好ましくは１１０℃以下、更に好ましくは１００℃以下、より更に好ましくは９０℃以下である。
（ｃ）油性成分を添加する際の（ｃ）油性成分の温度は、（ａ）粘土鉱物と（ｃ）油性成分との混合性を高める観点から、好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋３℃以上、より好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋５℃以上、更に好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋７℃以上であり、また、ユーティリティーコストの観点、及び（ｃ）油性成分の変質や揮発を抑制する観点から、好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋５０℃以下、より好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋２５℃以下、更に好ましくは（ｃ）油性成分の融点＋２０℃以下に加熱することが好ましい。
溶融した（ｃ）油性成分の添加速度は、混合装置にもよるが、均質な混合物を得る観点から、（ｃ）油性成分を１ｋｇあたり、好ましくは５分以上、より好ましくは１０分以上であり、製造時間を短縮する観点から、好ましくは３時間以下、より好ましくは１時間以下、更に好ましくは３０分以下である。
（ａ）粘土鉱物と（ｃ）油性成分とを混合する温度は、前記（ｃ）油性成分を添加する際の（ａ）粘土鉱物の温度に調整することが好ましい。
（ａ）粘土鉱物と（ｃ）油性成分とを混合する時間は、均質な混合物を得る観点から、好ましくは１０秒以上、より好ましくは３０秒以上、更に好ましくは４０秒以上であり、そして、製造時間を短縮する観点から、好ましくは１０分以下、より好ましくは５分以下、更に好ましくは２分以下である。
【００３８】
〔混合物ハと、溶融した（ｂ）脂肪酸との混合〕
次に、（ａ）粘土鉱物と（ｃ）油性成分との混合物ハに、溶融した（ｂ）脂肪酸を添加して、混合することが好ましい。
溶融した（ｂ）脂肪酸の添加量は、効率的に（ｃ）油性成分を安定化させる観点から、混合物ハ１００質量部に対して、好ましくは５質量部以上、より好ましくは１０質量部以上、更に好ましくは１５質量部以上であり、インターカレーションにより（ｃ）油性成分の保存安定性を高める観点から、好ましくは６０質量部以下、より好ましくは４０質量部以下、更に好ましくは２０質量部以下である。
溶融した（ｂ）脂肪酸の添加速度は、混合装置にもよるが、均質な混合物を得る観点から、（ｂ）脂肪酸１ｋｇあたり、好ましくは５分以上、より好ましくは１０分以上であり、製造時間を短縮する観点から、好ましくは３時間以下、より好ましくは１時間以下、更に好ましくは３０分以下である。
（ｂ）脂肪酸を添加する際の（ｂ）脂肪酸の温度は、インターカレーションを促進する観点から、好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋３℃以上、より好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋５℃以上、更に好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋７℃以上であり、また、ユーティリティーコストの観点、及び（ｂ）脂肪酸の変質や揮発を抑制する観点から、好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋５０℃以下、より好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋４５℃以下、更に好ましくは（ｂ）脂肪酸の融点＋４０℃以下である。
なお、（ｂ）脂肪酸は撹拌下の混合物ハに添加することが好ましい。
【００３９】
混合物ハと、溶融した（ｂ）脂肪酸との混合に用いる混合機は前記工程（イ）で挙げられたものと同様の混合機を使用することができる。
混合温度は、前記（ｃ）油性成分を添加する際の（ａ）粘土鉱物の温度に調整することが好ましい。
混合時間は、製造量にも依存するが、均質な混合物を得る観点から、（ｂ）脂肪酸の添加が終了した時点から、好ましくは１分以上、より好ましくは３分以上であり、製造時間を短縮する観点から、好ましくは３時間以下、より好ましくは１時間以下、更に好ましくは３０分以下である。
【００４０】
上記工程（イ）〜（ハ）の中でも、（ｃ）油性成分を効率的に担持する観点から、好ましくは工程（イ）又は（ロ）、より好ましくは工程（イ）である。
【００４１】
［油性成分含有粉体］
本発明の油性成分含有粉体は、本発明の油性成分含有粉体の製造方法により得られる。
本発明の油性成分含有粉体中の（ａ）粘土鉱物の含有量は、（ｂ）脂肪酸と構造体を形成して、（ｃ）油性成分を水中でも安定に保持する観点から、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上、更に好ましくは６０質量％以上であり、そして、好ましくは９０質量％以下、より好ましくは８５質量％以下、更に好ましくは８０質量％以下である。
本発明の油性成分含有粉体中の（ｂ）脂肪酸の含有量は、（ｃ）油性成分を水中でも安定に保持する観点から、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、更に好ましくは１２質量％以上であり、そして、好ましくは３５質量％以下、より好ましくは３０質量％以下、更に好ましくは２５質量％以下である。
本発明の油性成分含有粉体中の（ｃ）油性成分の含有量は、（ｃ）油性成分を水中でも安定に保持する観点から、好ましくは３質量％以上、より好ましくは５質量％以上、更に好ましくは７質量％以上であり、そして、好ましくは２５質量％以下、より好ましくは２０質量％以下、更に好ましくは１６質量％以下である。
【実施例】
【００４２】
各種測定は、以下の方法により行った。
［粘土鉱物の平均粒径の測定方法］
粘土鉱物の平均粒径は、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置（株式会社堀場製作所製、商品名：ＬＡ−９２０）を用い、水に分散させて測定したメジアン径を平均粒径とした。
【００４３】
［油性成分含有粉体の評価方法］
２００ｍｌビーカーに２０℃のイオン交換水２００ｍｌを投入し、続いてマグネット製のスターラーピースをビーカーに入れた。該ビーカーをマグネットスターラー（アズワン株式会社製、型番：HS-360）の上に置き、撹拌強度２で撹拌を開始した。次に、予め計量した後述する実施例及び比較例で得られた油性成分含有粉体を、油性成分である香料が０．１ｇ（実施例５で得られた油性成分含有粉体についてのみ、油性成分である香料が０．２ｇ）となるようにイオン交換水に添加し、その直後に６ｃｍ×６ｃｍの綿メリヤス布（染色試材株式会社谷頭商店製）をビーカーに投入し、１０分間撹拌した。
撹拌終了後、綿メリヤス布をビーカーから取り出し、風乾させた後、パネラー８人が綿メリヤス布の匂いの強さを下記の評価基準で評価し、パネラー８人の合計ポイントを香り評価ポイントとした。
［評価基準］
１：匂わない
２：わずかに匂う
３：匂う
４：強く匂う
５：非常に強く匂う
【００４４】
［原料］
実施例、及び比較例に用いた原料は以下のとおりである。
＜（ａ）粘土鉱物＞
・ナトリウム型ベントナイト（黒崎白土工業株式会社製、商品名：オドソルブK-400、平均粒径１５μｍ）
・カルシウム型ベントナイト（SUD-CHEMIE社製、商品名：LAUNDROSIL（Ca-ベントナイト）、平均粒径１５μｍ）
＜（ｂ）脂肪酸＞
・ラウリン酸（花王株式会社製、商品名：ルナックＬ−９８、融点４４−４６℃）
＜（ｂ’）その他の成分＞
・カプリル酸（花王株式会社製、融点１６℃）
・トリステアリン（和光純薬工業株式会社製、純度９０％＜）
・ポリエチレングリコール（花王株式会社製、商品名：K-PEG6000LA）
・ラウリル硫酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製、純度９５％＜）
・ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム（関東化学株式会社製、鹿１級、９０％＜）
・ラウリン酸ナトリウム（和光純薬工業株式会社製）
＜（ｃ）油性成分＞
・香料：ジプロピレングリコール、ヘキシルシンナムアルデヒド、及びリリーアルデヒドの混合物（ジプロピレングリコール：ヘキシルシンナムアルデヒド：リリーアルデヒド＝３７：３７：２６（質量比））
【００４５】
［油性成分含有粉体の製造］
実施例１
２Ｌハイスピードミキサー（株式会社アーステクニカ製、商品名：ＬＦＳ−２、アジテータ回転数８５０ｒ．ｐ．ｍ．、チョッパー回転１４００ｒ．ｐ．ｍ．／ジャケット温水温度８０℃）に、ナトリウム型ベントナイト（（ａ）成分）３００ｇを投入後、３分間混合した。
次いで、予め８０℃に昇温したラウリン酸（（ｂ）成分）６０ｇと２０℃の香料（（ｃ）成分）３０ｇを混合して得た混合物イを６５℃で、２分間かけて、混合下の（ａ）成分に添加した後、更に５分間混合し、油性成分含有粉体を得た。
【００４６】
実施例２
２Ｌハイスピードミキサー（株式会社アーステクニカ製：商品名：ＬＦＳ−２、アジテータ回転数８５０ｒ．ｐ．ｍ．、チョッパー回転１４００ｒ．ｐ．ｍ．／ジャケット温水温度８０℃）に、ナトリウム型ベントナイト（（ａ）成分）３００ｇを投入し、３分間混合した。
次いで、２０℃の香料（（ｃ）成分）３０ｇを、混合下の（ａ）成分に０．５分かけて添加した後、１分間混合して混合物ハを得た。次に予め８０℃に昇温したラウリン酸（（ｂ）成分）６０ｇを１．５分間かけて、混合下の混合物ハに添加した後、更に５分間混合し、油性成分含有粉体を得た。
【００４７】
実施例３
２Ｌハイスピードミキサー（株式会社アーステクニカ製：商品名：ＬＦＳ−２、アジテータ回転数８５０ｒ．ｐ．ｍ．、チョッパー回転１４００ｒ．ｐ．ｍ．／ジャケット温水温度８０℃）に、ナトリウム型ベントナイト（（ａ）成分）３００ｇを投入後、３分間混合した。
次いで、予め８０℃に昇温したラウリン酸（（ｂ）成分）６０ｇを、混合下の（ａ）成分に１．５分間かけて添加した後、１分間混合して混合物ロを得た。次に２０℃の香料（（ｃ）成分）３０ｇを０．５分かけて、混合下の混合物ロに添加した後、更に５分間混合し、油性成分含有粉体を得た。
【００４８】
実施例４〜６、比較例１〜２、４〜８
実施例１において、配合組成及び混合工程の条件を表１に示すとおりに変更した以外は、実施例１と同様にして油性成分含有粉体を得た。なお、比較例１〜２、４〜８については、実施例１における（ｂ）成分に変えて、（ｂ’）成分を用いた。
【００４９】
比較例３
２Ｌハイスピードミキサー（株式会社アーステクニカ製：商品名：ＬＦＳ−２、アジテータ回転数８５０ｒ．ｐ．ｍ．、チョッパー回転１４００ｒ．ｐ．ｍ．／ジャケット温水温度８０℃）に、ナトリウム型ベントナイト（（ａ）成分）３００ｇを投入後、３分間混合した。
次いで、予め８０℃に昇温したラウリン酸（（ｂ）成分）３０ｇと２０℃の香料（（ｃ）成分）３０ｇを混合して得た混合物イを６０℃で、１．５分間かけて、混合下の（ａ）成分に添加した後、更に５分間混合し、油性成分含有粉体を得た。
【００５０】
実施例１〜６及び比較例１〜８で得た油性成分含有粉体の評価結果を表１に示す。
【００５１】
【表１】
2018090700.tif 000002
【００５２】
実施例１〜６で得られた油性成分含有粉体は、香り評価ポイントが２８以上となり、綿メリヤス布への香料の残留性が高いことが確認できた。
実施例１〜３の製造方法を比較すると、工程（ハ）の製造方法が、香り評価ポイントが最も高く、次に工程（イ）、工程（ロ）の順であることがわかる。
実施例５と６とを比較すると、実施例６は、実施例５より香料の添加量が少ないにも係らず、実施例５と香り評価ポイントに大きな差がなかった。これは、実施例６で得られる、粘土鉱物上に形成した脂肪酸のカルシウム塩の構造体が効率的に油性成分を保持できたためと考えられる。
一方、比較例１〜８で得られた油性成分含有粉体は香り評価ポイントが１４以下となり、綿メリヤス布への香料の残留性が低かった。その原因は以下のように考えらえる。
比較例１の油性成分含有粉体は、用いた脂肪酸の炭素数が８であり、香料を保持するのに十分な脂肪酸のカルシウム塩が形成されなかったと考えられる。
比較例２の油性成分含有粉体は、固体脂のトリグリセライドを脂肪酸の代わりに使用しているため、インターカレーションすることができず、香料を保持するための脂肪酸のカルシウム塩が形成しなかったと考えられる。
比較例３の油性成分含有粉体は、粘土鉱物に対する脂肪酸の量が少ないため、香料を保持するのに十分な量の脂肪酸のカルシウム塩が形成されなかったと考えられる。
比較例５〜８は、脂肪酸のアルカリ土類金属塩と（ｃ）油性成分とからなる構造体を形成せず、また、脂肪酸の代わりに用いた化合物が水溶性であるため、水中で香料を保持できなかったと考えられる。