(57)【要約】【課題】ＳｉＣ基板表面に付着したＳｉＣパーティクルを除去し、且つ、エピタキシャル成長中に発生するＳｉＣパーティクルの付着も防止でき、結晶薄膜に種々の結晶欠陥が生じることを抑制可能なエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法を提供する。【解決手段】ＳｉＣ基板６０を反応容器１２内に収容し、減圧又は大気圧雰囲気中でＳｉＣ基板６０上に結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させるエピタキシャルチャンバ１と、反応容器１２内にＳｉＣ基板６０を搬送する搬送機構２と、反応容器１２に、ＳｉＣ基板６０の表面及び反応容器１２の内壁面１１に存在する、これらとは面方位が異なるＳｉＣを選択的にエッチングして除去するためのエッチングガスＧ１を供給するエッチングガス供給ライン３と、反応容器１２に、ＳｉＣ基板６０上に結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させる成膜原料ガスＧ２を供給する成膜原料ガス供給ライン４と、を備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＣ基板上に、Ｓｉ、ＳｉＣ、ダイヤモンド、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、又はＡｌＮの内の何れか一種以上の結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長装置であって、
前記ＳｉＣ基板を内部に収容するとともに、内壁面がＳｉＣからなる反応容器を有し、減圧又は大気圧雰囲気中で前記ＳｉＣ基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャルチャンバと、
前記エピタキシャルチャンバの反応容器内に前記ＳｉＣ基板を搬送する搬送機構と、
前記エピタキシャルチャンバに接続され、前記反応容器に、前記ＳｉＣ基板の表面及び前記反応容器の内壁面に存在する、該ＳｉＣ基板及び内壁面とは面方位が異なるＳｉＣを選択的にエッチングして除去するためのエッチングガスを供給するエッチングガス供給ラインと、
前記エピタキシャルチャンバに接続され、前記反応容器に、前記ＳｉＣ基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるための成膜原料ガスを供給する成膜原料ガス供給ラインと、
を備えることを特徴とするエピタキシャル成長装置。
【請求項２】
前記エッチングガス供給ラインは、前記エッチングガスとして、原子状酸素、酸素ラジカル、原子状フッ素、又はフッ素原子含有化合物の内の何れか一種以上を、前記エピタキシャルチャンバの反応容器に供給することを特徴とする請求項１に記載もエピタキシャル成長装置。
【請求項３】
前記エッチングガス供給ライン及び前記エピタキシャルチャンバに、前記エッチングガスを励起させるエッチングガス励起機構が設けられていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のエピタキシャル成長装置。
【請求項４】
前記エピタキシャルチャンバには、前記反応容器に供給された前記エッチングガスを外部に排出するエッチングガス排気ラインと、前記反応容器に供給された前記成膜原料ガスの余剰分を外部に排出する原料ガス排気ラインとが、それぞれ切り替え可能に接続されていることを特徴とする請求項１〜請求項３の何れか一項に記載のエピタキシャル成長装置。
【請求項５】
請求項１〜請求項４の何れか一項に記載のエピタキシャル成長装置を用いて、ＳｉＣ基板上に、Ｓｉ、ＳｉＣ、ダイヤモンド、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、又はＡｌＮの内の何れか一種以上の結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長方法であって、
前記ＳｉＣ基板を、エピタキシャルチャンバに備えられた、内壁面がＳｉＣからなる反応容器内に収容した後、前記反応容器にエッチングガスを供給し、前記ＳｉＣ基板の表面及び前記反応容器の内壁面に存在する、該ＳｉＣ基板及び内壁面とは面方位が異なるＳｉＣを選択的にエッチングして除去するエッチング工程と、
前記エッチング工程に引き続き、前記反応容器内に前記ＳｉＣ基板を収容した状態で、前記反応容器に成膜原料ガスを供給し、前記ＳｉＣ基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル工程と、
を備えることを特徴とするエピタキシャル成長方法。
【請求項６】
前記エッチング工程は、ＳｉＣ結晶格子の最密面に対するエッチング速度を、該ＳｉＣ結晶格子の最密面とは異なる他の結晶面に対するエッチング速度の０．８倍以下とすることを特徴とする請求項５に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項７】
前記エッチング工程は、前記エッチングガスとして、原子状酸素及び／又は酸素ラジカルと、原子状フッ素及び／又はフッ素原子含有化合物とを、同時又は交互に前記エピタキシャルチャンバの反応容器に供給することを特徴とする請求項５又は請求項６に記載のエピタキシャル成長方法。
【請求項８】
前記エッチング工程は、前記ＳｉＣ基板の温度及び前記反応容器の内壁面の温度を検出し、前記ＳｉＣ基板の温度が前記内壁面の温度よりも１００℃以上高いことを確認した後、前記反応容器に前記エッチングガスを供給することを特徴とする請求項５〜請求項７の何れか一項に記載のエピタキシャル成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＳｉＣや窒化ガリウム、窒化アルミニウム、ダイヤモンド等のワイドバンドギャップ半導体（ＷＢＧＳ）は、その物理的、化学的並びに電気的特性から、高温・高耐圧・低損失のパワー半導体素子や超高速スイッチング素子等、シリコンでは実現不可能な高性能半導体素子の材料として注目を浴びている。例えば、スイッチング電源や大出力モータ駆動用インバータに搭載される能動素子材料として、上記のＳｉＣや窒化ガリウムが用いられるようになっている。
【０００３】
また、上記のような優れた特長を発揮させるため、結晶格子の整合がしやすく且つ熱伝導性に優れるＳｉＣ基板上に、上記のＷＢＧＳをエピタキシャル成長させて結晶薄膜を得る方法が、各種デバイスの活性層を得る方法として用いられるようになっている。一方、ＷＢＧＳがエピタキシャル成長した薄膜内に、物理的・電気的な特性を悪化させる種々の結晶欠陥が発生するという問題も生じている。
【０００４】
上記のようなエピタキシャル薄膜内の欠陥としては、例えば、ＳｉＣ基板から引き継がれた欠陥の他、ＳｉＣ基板とエピタキシャル膜の界面において発生したものも挙げられる。特に、ＳｉＣの結晶格子の最密面を表面として、その表面上にステップ制御エピタキシー法を用いてホモエピタキシャル膜を形成する際には、基底面転位（ＢＰＤ）や貫通転位（ＴＤ）、積層欠陥（ＳＦ）が発生することが問題となっている。
【０００５】
上述したＳｉＣ基板とエピタキシャル膜の界面において発生する欠陥の原因としては、主として、ＳｉＣ基板の表面における格子の歪や、パーティクルの付着が挙げられる。ＳｉＣ基板に付着したパーティクルは、基板表面とは異なる面方位や結晶多形を露出し、あるいは、基板表面におけるステップ制御エピタキシーを阻むことから、上記のＢＰＤ，ＴＤ，ＳＦのような構造的な格子欠陥を発生させてしまう。
【０００６】
例えば、ＳｉＣ基板を研削や研磨加工する場合、結晶表面に結晶格子のひずみや異方性を有する結晶面が生じるか、あるいは、基板表面に、加工時に発生したＳｉＣパーティクルが付着する可能性がある。
また、ＳｉＣ基板の端面が治具等と接触してマイクロクラックが生じ、そこからＳｉＣパーティクルが飛散する可能性もある。
【０００７】
また、図４（ａ）に示すように、ＳｉＣ基板１６０をエピタキシャル成長装置に収容して載置する際、エピタキシャルチャンバ１００の内壁面に前工程で成長したＳｉＣが付着していることがある。このような場合には、内壁面に付着したＳｉＣが機械的振動や圧力変化によって剥離し、ＳｉＣのパーティクルＰとなってＳｉＣ基板１６０の表面に付着する可能性がある。そして、図４（ｂ）に示すように、ＳｉＣ基板１６０の表面にエピタキシャル成長する結晶薄膜１７０内に、パーティクルＰを起点とする各種の欠陥Ｄを発生させるおそれがある。
【０００８】
さらに、ＳｉＣ基板の研磨加工等によって生じたひずみやクラックを完全に除去したとしても、大気環境中にＳｉＣ基板を曝している間に、基板表面にダストが付着することは避けられない。
【０００９】
上記のようなパーティクルの付着に起因する問題に対する対策としては、例えば、エピタキシャル成長装置への収容前にＳｉＣ基板の表面を洗浄する方法、ＳｉＣ基板が露出する環境を清浄化する方法、エピタキシャル成長装置内を清浄化するか、あるいは基板載置方法を工夫することで、装置内でのパーティクル付着を抑制する方法等、各種の方法が提案されている。
【００１０】
例えば、ＳｉＣ基板の表面に酸化膜を形成する工程と、酸化膜を除去する工程とを備え、酸化膜を形成する工程において、３０ｐｐｍ以上の濃度を有するオゾン水を用いて酸化膜を形成する炭化珪素半導体の洗浄方法が提案されている（例えば、特許文献１を参照）。特許文献１に記載の洗浄方法においては、酸化膜を形成する工程において、ＳｉＣ基板の表面及びオゾン水の少なくとも一方を加熱する手順を含むことで洗浄効果を発現させている。
【００１１】
また、反応容器の内部に基体を設置するための基体ホルダと、この基体ホルダを回転運動又は往復運動させるための軸と、これを支持する軸受とを備え、基体の外周面上に堆積膜を形成させた後に反応容器の内部にクリーニング性ガスを導入し、軸を回転運動又は往復運動させながらクリーニング処理を行い、クリーニング処理中に軸の回転運動又は往復運動の駆動状態を変化させる堆積膜形成方法が提案されている（例えば、特許文献２を参照）。特許文献２に記載の技術によれば、上記方法を採用することで、均一な堆積膜を安価且つ安定して製造可能であるとされている。
【００１２】
また、基板の処理室と、基板を保持して処理室内外に搬送される基板保持具と、基板保持具への基板の装填又は基板保持具からの基板の脱装が行われる移載室と、移載室内の基板保持具に不活性ガスを噴射する不活性ガス供給機構とを備え、不活性ガスを噴射するノズルが、上方から下方に向かって角度を設けながら不活性ガスを噴射する構成とされた基板処理装置が提案されている（例えば、特許文献３を参照）。特許文献３に記載の基板処理装置によれば、処理室内の異物を低減することで、基板処理の品質を向上させ、生産歩留りを改善できるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】国際公開第２０１１／１５８５２９号
【特許文献２】特開２０１３−１０８１４８号公報
【特許文献３】特開２０１３−１０５９４８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
上記のように、従来、ＳｉＣ基板へのパーティクルの付着を防止する技術として、ＳｉＣ基板を装置に挿入する前にエピタキシャル成長装置内の環境を清浄化する方法や、ＳｉＣ基板上のパーティクルを除去する方法（特許文献１）、エピタキシャル成長装置内のパーティクルを除去しながら成膜する方法(特許文献２)、並びに、エピタキシャル成長装置内におけるパーティクル付着を抑制する方法（特許文献３）等が提案されている。一方、上記の各手段を個別に採用しても、薄膜のエピタキシャル成長の直前にＳｉＣ基板表面からパーティクルを除去した状態にすることは困難であった。ここで、上記の手段を全て組み合わせれば、エピタキシャル成長の直前においてＳｉＣ基板表面からパーティクルを除去した状態にできると考えられるが、この場合には、装置が大型化するとともにコストアップが避けられず、工業生産上、現実的ではないという問題がある。
【００１５】
また、仮に基板表面や装置内を清浄化したとしても、装置内においてＳｉＣ基板を機械的に搬送した場合には、新たなパーティクルが発生して基板表面に付着することは回避し難いことから、エピタキシャル成長を行う直前に、完全にパーティクルフリーなＳｉＣ基板の表面を得る方法は、これまで提案されていなかった。即ち、エピタキシャル成長装置内にＳｉＣ基板を収容してエピタキシャル成長を行う際に、ＳｉＣ基板表面のパーティクルと、エピタキシャル成長装置のパーティクル源の両方を除去する方法は、これまで提案されていなかった。
【００１６】
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、ＳｉＣ基板の事前洗浄の有無やエピタキシャル成長装置内の清浄度に関わらず、エピタキシャル成長の直前にＳｉＣ基板表面に付着したＳｉＣパーティクルを除去できるとともに、エピタキシャル成長中に発生するＳｉＣパーティクルの付着も防止することができ、ＳｉＣ基板とエピタキシャル成長する結晶薄膜との界面から種々の結晶欠陥が生じることを抑制可能なエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記課題を解決するため、本発明は、以下の態様を包含する。
本発明は、ＳｉＣ基板上に、Ｓｉ、ＳｉＣ、ダイヤモンド、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、又はＡｌＮの内の何れか一種以上の結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長装置であって、前記ＳｉＣ基板を内部に収容するとともに、内壁面がＳｉＣからなる反応容器を有し、減圧又は大気圧雰囲気中で前記ＳｉＣ基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャルチャンバと、前記エピタキシャルチャンバの反応容器内に前記ＳｉＣ基板を搬送する搬送機構と、前記エピタキシャルチャンバに接続され、前記反応容器に、前記ＳｉＣ基板の表面及び前記反応容器の内壁面に存在する、該ＳｉＣ基板及び内壁面とは面方位が異なるＳｉＣを選択的にエッチングして除去するためのエッチングガスを供給するエッチングガス供給ラインと、前記エピタキシャルチャンバに接続され、前記反応容器に、前記ＳｉＣ基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるための成膜原料ガスを供給する成膜原料ガス供給ラインと、を備えることを特徴とするエピタキシャル成長装置を提供する。
【００１８】
本発明によれば、上記のようなエピタキシャルチャンバ、搬送機構、エッチングガス供給ライン及び成膜原料ガス供給ラインを備えた構成を採用することにより、エピタキシャル成長の直前のみならず、エピタキシャル成長の工程中においても、随時、エッチング条件に切り替えることで、ＳｉＣ基板及びエピタキシャルチャンバの内壁面を、常にパーティクルが除去されて清浄化された状態とすることができる。これにより、エピタキシャル成長した結晶薄膜中に、ＳｉＣ基板表面のパーティクルに起因する結晶欠陥が発生するのを抑制することが可能になる。
【００１９】
また、本発明のエピタキシャル成長装置は、上記構成において、前記エッチングガス供給ラインが、前記エッチングガスとして、原子状酸素、酸素ラジカル、原子状フッ素、又はフッ素原子含有化合物の内の何れか一種以上を、前記エピタキシャルチャンバの反応容器に供給することが好ましい。
【００２０】
本発明によれば、エピタキシャルチャンバの反応容器に供給するエッチングガスとして、上記の各ガスの内の何れかを用いることで、ＳｉＣ基板及びエピタキシャルチャンバの内壁面に存在するＳｉＣのパーティクルを効果的にエッチングして除去することが可能になる。
【００２１】
また、本発明のエピタキシャル成長装置は、上記構成において、エッチングガス供給ライン及び前記エピタキシャルチャンバに、前記エッチングガスを励起させるエッチングガス励起機構が設けられていることが好ましい。
【００２２】
本発明によれば、上記のエッチングガス励起機構が設けられた構成を採用することで、エピタキシャルチャンバの反応容器に供給されるエッチングガスにより、ＳｉＣのパーティクルをより効果的にエッチングして除去することが可能になる。
【００２３】
また、本発明のエピタキシャル成長装置は、上記構成において、前記エピタキシャルチャンバに、前記反応容器に供給された前記エッチングガスを前記パーティクルとともに外部に排出するエッチングガス排気ラインと、前記反応容器に供給された前記成膜原料ガスの余剰分を外部に排出する原料ガス排気ラインとが、それぞれ切り替え可能に接続されていることが好ましい。
【００２４】
本発明によれば、エピタキシャルチャンバに、エッチングガス排気ラインと原料ガス排気ラインとが切り替え可能に接続されていることで、エピタキシャル成長装置の運転形態を、ＳｉＣのパーティクルをエッチング除去する工程と、ＳｉＣ基板上に結晶薄膜をエピタキシャル成長させる工程とを随時切り替えながら運転した場合であっても、ガス雰囲気を確実に入れ替えながら各工程を実施することが可能になる。
【００２５】
また、本発明は、上記の何れかに記載のエピタキシャル成長装置を用いて、ＳｉＣ基板上に、Ｓｉ、ＳｉＣ、ダイヤモンド、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、又はＡｌＮの内の何れか一種以上の結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル成長方法であって、前記ＳｉＣ基板を、エピタキシャルチャンバに備えられた、内壁面がＳｉＣからなる反応容器内に収容した後、前記反応容器にエッチングガスを供給し、前記ＳｉＣ基板の表面及び前記反応容器の内壁面に存在する、該ＳｉＣ基板及び内壁面とは面方位が異なるＳｉＣを選択的にエッチングして除去するエッチング工程と、前記エッチング工程に引き続き、前記反応容器内に前記ＳｉＣ基板を収容した状態で、前記反応容器に成膜原料ガスを供給し、前記ＳｉＣ基板上に前記結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル工程と、を備えることを特徴とするエピタキシャル成長方法を提供する。
【００２６】
本発明によれば、上記のようなエッチング工程、及びエピタキシャル工程を備えた方法を採用することにより、上記同様、エピタキシャル工程の直前のみならず、エピタキシャル工程中においても、随時、エッチング工程に切り替えることで、ＳｉＣ基板及びエピタキシャルチャンバの内壁面を、常にパーティクルが除去されて清浄化された状態とすることが可能になる。これにより、エピタキシャル成長した結晶薄膜中に、ＳｉＣ基板表面のパーティクルに起因する結晶欠陥が発生するのを抑制することが可能になる。
【００２７】
また、本発明のエピタキシャル成長方法は、上記構成において、前記エッチング工程が、ＳｉＣ結晶格子の最密面に対するエッチング速度を、該ＳｉＣ結晶格子の最密面とは異なる他の結晶面に対するエッチング速度の０．８倍以下とすることが好ましい。
【００２８】
本発明によれば、エッチング工程において、各結晶面に対する結晶速度を上記関係に規定することで、ＳｉＣ基板及びエピタキシャルチャンバの内壁面に存在する、ＳｉＣに由来したパーティクルを効果的に選択してエッチング除去できる。
【００２９】
また、本発明のエピタキシャル成長方法は、上記構成において、前記エッチング工程が、前記エッチングガスとして、原子状酸素及び／又は酸素ラジカルと、原子状フッ素及び／又はフッ素原子含有化合物とを、同時又は交互に前記エピタキシャルチャンバの反応容器に供給することが好ましい。
【００３０】
本発明によれば、エッチング工程においてエピタキシャルチャンバの反応容器に供給するエッチングガスの供給形態を、上記のような、各ガスの同時供給又は交互供給とすることで、ＳｉＣ基板及びエピタキシャルチャンバの内壁面に存在するＳｉＣに由来したパーティクルを、より効果的に選択しながらエッチング除去することが可能になる。
【００３１】
また、本発明のエピタキシャル成長方法は、上記構成において、前記エッチング工程が、前記ＳｉＣ基板の温度及び前記反応容器の内壁面の温度を検出し、前記ＳｉＣ基板の温度が前記内壁面の温度よりも１００℃以上高いことを確認した後、前記エピタキシャルチャンバの反応容器に前記エッチングガスを供給することがより好ましい。
【００３２】
本発明によれば、エピタキシャル工程において、ＳｉＣ基板の温度が内壁面の温度よりも１００℃以上高いことを確認してからエッチングガスを供給することで、ＳｉＣ基板及びエピタキシャルチャンバの内壁面に存在するＳｉＣに由来したパーティクルを、さらに効果的に選択しながらエッチング除去することが可能になる。
【発明の効果】
【００３３】
本発明に係るエピタキシャル成長装置によれば、上記のような、ＳｉＣ基板上に結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャルチャンバと、エピタキシャルチャンバ内にＳｉＣ基板を搬送する搬送機構と、エピタキシャルチャンバにエッチングガスを供給するエッチングガス供給ラインと、エピタキシャルチャンバに結晶薄膜の成膜原料ガスを供給する成膜原料ガス供給ラインとを備えた構成を採用している。このように、エピタキシャルチャンバにエッチングガス供給ライン及び成膜原料ガス供給ラインの両方が接続されることで、エピタキシャル成長前のみならず、エピタキシャル成長の工程中においても、随時、エッチング条件に切り替えることが可能になる。これにより、ＳｉＣ基板及び反応容器の内壁面を常にパーティクルが除去されて清浄化された状態とすることできる。従って、エピタキシャル成長した結晶薄膜中に、パーティクルに起因する結晶欠陥が発生することを抑制し、物理的、化学的並びに電気的特性に優れた半導体素子を得ることが可能になる。
【００３４】
また、本発明に係るエピタキシャル成長方法によれば、エピタキシャルチャンバの反応容器内にＳｉＣ基板を収容した後、ＳｉＣ基板の表面及び反応容器の内壁面に存在する面方位が異なるＳｉＣを選択的にエッチング除去するエッチング工程と、反応容器内にＳｉＣ基板を収容した状態で成膜原料ガスを供給し、ＳｉＣ基板上に結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャル工程とを備えた方法を採用している。このように、エピタキシャルチャンバの反応容器内にＳｉＣ基板を収容した状態で、エッチング工程及びエピタキシャル工程の両方を実施できる方法とすることで、上記同様、エピタキシャル工程の前に加え、エピタキシャル工程中においても、随時、エッチング工程に切り替えることが可能になる。これにより、ＳｉＣ基板及び反応容器の内壁面を、常にパーティクルが除去されて清浄化した状態とすることができる。従って、エピタキシャル成長した結晶薄膜中に、パーティクルに起因する結晶欠陥が発生することを抑制し、物理的、化学的並びに電気的特性に優れた半導体素子を得ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の一実施形態であるエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法を模式的に説明する図であり、エピタキシャル成長装置の全体構成を示す概略図である。
【図２】本発明の一実施形態であるエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法を模式的に説明する図であり、（ａ）は、エピタキシャルチャンバの反応容器に搬送・収容されたＳｉＣ基板の表面、及び、エピタキシャルチャンバの内壁面にパーティクルが付着した状態を示す概略図であり、（ｂ）は、ＳｉＣ基板の表面及びエピタキシャルチャンバの内壁面に付着したパーティクルが選択的にエッチング除去された状態を示す概略図である。
【図３】本発明の一実施形態であるエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法を模式的に説明する図であり、パーティクルが除去されたＳｉＣ基板上に、ＳｉＣからなる結晶薄膜をエピタキシャル成長させた状態を示す概略図である。
【図４】従来のエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法について説明する図である。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
以下、本発明を適用した一実施形態であるエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法について、図１〜図３を適宜参照しながら説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、その特徴をわかり易くするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００３７】
＜ＳｉＣ基板（及びエピタキシャルウエハ）＞
図１中に示すように、本発明において、パーティクルを除去する被洗浄物であり、且つ、その表面に半導体材料からなる結晶薄膜７０がエピタキシャル成長されるＳｉＣ基板６０は、例えば、高温・高耐圧・低損失のパワー半導体素子や超高速スイッチング素子等、各種の半導体デバイスに用いられる半導体基板である。ＳｉＣ基板６０は、その両面の各々が特定の配向を有した表面とされており、少なくとも何れかの面に結晶薄膜７０がエピタキシャル成長して形成される。
【００３８】
ＳｉＣ基板６０の材料としては、例えば、ＳｉＣパワー半導体素子の基板材料として一般的に用いられる、４Ｈ−ＳｉＣや６Ｈ−ＳｉＣ等のＳｉＣバルク単結晶が円板状にスライス加工されたものを用いることができる。この場合、例えば、ＳｉＣ基板６０の主表面、即ち結晶薄膜７０がエピタキシャル成長される面が（０００１）Ｓｉ面とされるとともに、ステップ制御エピタキシャル成長法を実施するため、主表面が［１１−２０］方位に４度の微傾斜を有するものを用いることができる。
【００３９】
また、ＳｉＣ基板６０の口径は、本発明の効果に影響を及ぼさないことから、特に限定されないが、例えば、ＣＲＥＥ社やＩＩ−ＶＩ社等から市販されている、４ｉｎｃｈから６ｉｎｃｈのものを用いることが好ましい。
【００４０】
また、本発明において、ＳｉＣ基板６０の表面に結晶薄膜７０がエピタキシャル成長することで得られるエピタキシャルウエハ５０（図３を参照）は、上記のような、各種の半導体デバイスを構成するものである。
【００４１】
＜エピタキシャル成長装置＞
本発明に係るエピタキシャル成長装置の一例について、以下に詳述する。
図１に例示するエピタキシャル成長装置（以下、単に成長装置と略称する場合がある）１０は、ＳｉＣ基板６０上に、Ｓｉ、ＳｉＣ、ダイヤモンド、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、又はＡｌＮの内の何れか一種以上の結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させることで、上述したエピタキシャルウエハ５０を得る装置である。
【００４２】
そして、本実施形態の成長装置１０は、反応容器１２の内部に収容されたＳｉＣ基板６０上に結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させるエピタキシャルチャンバ１と、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２の内部にＳｉＣ基板６０を搬送する搬送機構２と、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２の内部にエッチングガスＧ１を供給するエッチングガス供給ライン３と、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２の内部に成膜原料ガスＧ２を供給する成膜原料ガス供給ライン４と、を備え、概略構成される。
【００４３】
エピタキシャルチャンバ１は、ＳｉＣ基板６０を、ＳｉＣからなる内壁面１１を有した反応容器１２内に収容し、減圧又は大気圧雰囲気中でＳｉＣ基板６０上に結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させる成膜用のチャンバである。このような  エピタキシャルチャンバ１としては、例えば、ステンレススチール製の真空チャンバを用いたコールドウォール型の熱ＣＶＤ装置等を用いることができる。
【００４４】
エピタキシャルチャンバ１の内部には、断熱材１３に囲まれるように配置され、カーボン材料等からなる反応容器１２が設置されている。また、反応容器１２の内壁面１１は、ＳｉＣがＣＶＤコートされた面とされているが、これは、反応容器１２を構成する材料から不純物が析出するのを防止するためである。
【００４５】
また、図示例では、反応容器１２内の下部に、表面にＳｉＣがコーティングされたカーボンからなるサセプタ１４が配置されており、このサセプタ１４上にＳｉＣ基板６０が水平状態で載置されている。また、図示を省略するが、反応容器１２の下部には、例えば、リング状のカーボンコンポジット等からなる抵抗加熱ヒータが設置されており、サセプタ１４及びその上に載置されるＳｉＣ基板６０を加熱することが可能である。この抵抗加熱ヒータの温度は、例えば、ヒータの下部に配置された熱電対による温度測定値に基づいて制御することができ、ＳｉＣ基板６０の温度は、例えば、エピタキシャルチャンバ１の上部に配置される図示略の石英ガラス窓を介して放射温度計によって測定し、この温度測定に基づいて所定温度となるように制御することができる。
【００４６】
なお、反応容器１２の内部は、詳細を後述するエッチングガス排気ライン７又は原料ガス排気ライン８に各々備えられる真空ポンプによって真空引きされることで、減圧雰囲気とすることが可能な構成とされている。
【００４７】
搬送機構２は、上記のように、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内に向けて、外部からＳｉＣ基板６０を搬送するものであり、図示例においては、後述するロードロックチャンバ９からエピタキシャルチャンバ１に向けてＳｉＣ基板６０を搬送できるように構成されている。このような搬送機構２としては、詳細な図示を省略するが、例えば、ロボットアーム等からなる搬送手段を何ら制限無く採用することができる。
また、搬送機構２は、詳細な図示を省略するが、ロードロックチャンバ９とエピタキシャルチャンバ１とがゲートバルブ２１を介して接続され、この内部を通過できるように構成されている。
【００４８】
より具体的には、搬送機構２は、ロードロックチャンバ９で予め洗浄されたＳｉＣ基板６０をエピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内に搬送し、サセプタ１４上に載置できるように構成される。この際、ＳｉＣ基板６０のハンドリング時の振動や圧力変化に伴うＳｉＣのパーティクルＰ（図２（ａ）等参照）の付着を抑制するため、上記のように、搬送機構２をロボットアームから構成し、このようなロボットアームが装着されたロードロックチャンバ、又はエピタキシャルチャンバを採用することが好ましい。
【００４９】
エッチングガス供給ライン３は、エピタキシャルチャンバ１に接続され、反応容器１２に、ＳｉＣ基板６０の表面及び内壁面１１に存在する、これらＳｉＣ基板６０及び内壁面１１とは面方位が異なるＳｉＣを選択的にエッチングして除去するためのエッチングガスＧ１を供給する。図示例においては、エッチングガス供給ライン３は、フッ素含有ガスＧ１ａを供給するフッ素含有ガスライン３１と、酸素含有ガスＧ１ｂを供給する酸素含有ガスライン３２とから構成されている。
【００５０】
フッ素含有ガスライン３１には、フッ素含有ガスＧ１ａの供給量を調整するバルブ３１ａが備えられ、また、酸素含有ガスライン３２には、酸素含有ガスＧ１ｂの供給量を調整するバルブ３２ａが備えられている。そして、フッ素含有ガスライン３１と酸素含有ガスライン３２とは、バルブ３１ａ及びバルブ３２ａの各出口側で合流し、その下流側に、フッ素含有ガスＧ１ａと酸素含有ガスＧ１ｂとを合わせたエッチングガスＧ１の全供給量を調整するためのマスフローコントローラー３ａが設けられている。そして、マスフローコントローラー３ａの出口側が、例えば、カーボン製チューブ等を介して、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２の上部に接続されるように構成される。
【００５１】
図１に示す例のエッチングガス供給ライン３においては、上記のように、エッチングガスＧ１として、フッ素含有ガスＧ１ａ及び／又は酸素含有ガスＧ１ｂを供給する構成とされているが、これには限定されない。エッチングガス供給ライン３からエピタキシャルチャンバ１に供給するエッチングガスＧ１としては、例えば、原子状酸素（酸素含有ガス）、酸素ラジカル、原子状フッ素、又はフッ素原子含有化合物（フッ素含有ガス）の内の何れか一種以上（単独又は複数である場合も含む）を、適宜選択して用いることが可能である。
【００５２】
フッ素含有ガスＧ１ａとしては、特に限定されないが、例えば、Ｆ２，ＣＯＦ２，ＮＦ３，ＣＦ４，Ｃ２Ｆ６，Ｃ４Ｆ８，Ｃ２ＨＦ５等のフルオロカーボンガスの中から、何れか１つ以上を選択して用いることが好ましい。
また、酸素含有ガスＧ１ｂとしても、特に限定されないが、例えば、Ｏ２，Ｏ３，ＮＯ，ＮＯ２，Ｈ２Ｏ２の中から何れか１つ以上を選択して用いることが好ましい。
本実施形態においては、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２に供給するエッチングガスＧ１として、上記の各ガスの内の何れかを用いることで、詳細を後述するように、ＳｉＣ基板６０及びエピタキシャルチャンバ１の内壁面１１に存在する、ＳｉＣのパーティクルＰを効果的にエッチングして除去することが可能になる。
【００５３】
なお、図示例におけるエッチングガス供給ライン３は、上記のように、フッ素含有ガスライン３１と酸素含有ガスライン３２とを合流させてから、エピタキシャルチャンバ１に接続するように構成されているが、これには限定されない。例えば、フッ素含有ガスライン３１及び酸素含有ガスライン３２の各々が、それぞれ個別にエピタキシャルチャンバ１に接続するように構成しても構わない。
【００５４】
成膜原料ガス供給ライン４は、上記のように、エピタキシャルチャンバ１に接続され、反応容器１２に、ＳｉＣ基板６０上に結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させるための成膜原料ガスＧ２を供給する。図示例においては、成膜原料ガス供給ライン４は、珪素含有ガスＧ２ａを供給する珪素含有ガスライン４１と、カーボン含有ガスＧ２ｂを供給する酸素含有ガスライン４２とから構成されている。
【００５５】
珪素含有ガスライン４１には、珪素含有ガスＧ２ａの供給量を調整するバルブ４１ａが備えられ、また、カーボン含有ガスライン４２には、カーボン含有ガスＧ２ｂの供給量を調整するバルブ４２ａが備えられている。そして、珪素含有ガスライン４１とカーボン含有ガスライン４２とは、バルブ４１ａ及びバルブ４２ａの各出口側で合流し、その下流側に、珪素含有ガスＧ２ａとカーボン含有ガスＧ２ｂとを合わせたエピタキシャルガスＧ２の全供給量を調整するためのマスフローコントローラー４ａが設けられている。そして、マスフローコントローラー４ａの出口側が、例えば、カーボン製チューブ等を介して、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２の上部に接続されるように構成される。
【００５６】
図１に示す例の成膜原料ガス供給ライン４においては、上記のように、エピタキシャルガスＧ２として、珪素含有ガスＧ２ａ及び／又はカーボン含有ガスＧ２ｂを供給する構成とされているが、これには限定されない。成膜原料ガス供給ライン４からエピタキシャルチャンバ１に供給する成膜原料ガスＧ２としては、例えば、エピタキシャル成長させる結晶薄膜の組成を考慮して、適宜選択することができる。
【００５７】
珪素含有ガスＧ２ａとしては、特に限定されないが、例えば、ＳｉＨ４が挙げられる。
また、カーボン含有ガスＧ２ｂとしても、特に限定されないが、例えば、Ｃ３Ｈ８が挙げられる。
なお、図示を省略するが、成膜原料ガス供給ライン４から供給する成膜原料ガスＧ２として、さらに、Ｎ２，ＮＨ３，ＴＭＡ等のドーピングガス及びＨ２を供給してもよく、この場合には、さらに、それぞれのガスを供給する配管を加えた構成とすればよい。
【００５８】
また、図示例における成膜原料ガス供給ライン４は、珪素含有ガスライン４１とカーボン含有ガスライン４２とを合流させてから、エピタキシャルチャンバ１に接続するように構成されているが、これには限定されない。例えば、珪素含有ガスライン４１及びカーボン含有ガスライン４２の各々が、それぞれ個別にエピタキシャルチャンバ１に接続するように構成しても構わない。
【００５９】
パージガス供給ライン５は、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内の雰囲気を、エッチングガスＧ１から成膜原料ガスＧ２へ、あるいは、成膜原料ガスＧ２からエッチングガスＧ１へと切り替える際に、ガス雰囲気を効果的に置換するためのパージガスＧ３を反応容器１２内に供給する。図示例のパージガス供給ライン５は、パージガスＧ３の流量を制御するバルブ５ａの出口側が、例えば、カーボン製チューブ等を介して、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２の上部に接続されるように構成される。
【００６０】
ここで、仮に、エッチングガスＧ１と成膜原料ガスＧ２とを同一の排気ラインで同時に排気した場合には、支燃性ガスと可燃性ガスとが共存した状態となる。また、一般的なエピタキシャル成長装置においては、通常、排気ラインは、主として真空ポンプや圧力調整弁、配管等から構成されている（図１中の真空ポンプ７１，８１、圧力調整弁７２ａ，８２ａ、及び配管１５等を参照）。このような構成において、反応容器１２内の雰囲気を、エッチングガスＧ１から成膜原料ガスＧ２へ、あるいは、成膜原料ガスＧ２からエッチングガスＧ１へと切り替える際には、反応容器１２内を十分に真空状態にするか、あるいは、パージガスＧ３を流して雰囲気ガスを置換することが、各ガスを効率的に切り替えることができる観点から好ましい。
【００６１】
エッチングガス励起機構６は、エッチングガス供給ライン３及びエピタキシャルチャンバ１の何れか一方、又は両方に設けられ、エッチングガスＧ１を励起させる。図示例におけるエッチングガス励起機構６は、エッチングガス供給ライン３の経路上において、エピタキシャルチャンバ１に接続される直前の位置に設けられている。
【００６２】
エッチングガス励起機構６において励起作用を発現させる手段としては、特に限定されないが、例えば、ＩＣＰプラズマ放電が可能な市販のリモートプラズマ装置を用いてエッチングガスＧ１をプラズマ励起させる手段のほか、ＵＶ照射装置や触媒等を用いてエッチングガスＧ１を励起させる手段が挙げられる。
上記のエッチングガス励起機構６が備えられることにより、詳細を後述するような、エッチングガスＧ１によって、ＳｉＣのパーティクルＰをエッチングして除去できる効果がより顕著に得られる。
【００６３】
エッチングガス排気ライン７は、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内に連通するように設けられ、反応容器１２に供給されたエッチングガスＧ１を、エッチング除去したパーティクルＰとともに外部に排出する。図示例のエッチングガス排気ライン７は、反応容器１２内のエッチングガスＧ２を吸引するためのメカニカルブースターポンプ（ＭＢＰ）等からなる真空ポンプ７１と、この真空ポンプ７１の上流側に設けられる圧力調整弁７２ａと、隔膜式真空計７２ｂとから構成される。
【００６４】
原料ガス排気ライン８は、反応容器１２に供給された成膜原料ガスＧ２の余剰分を外部に排出する。図示例の原料ガス排気ライン８は、真空ポンプ８１と、この真空ポンプ８１の上流側に設けられる圧力調整弁８２ａと、隔膜式真空計８２ｂとから構成される。
【００６５】
そして、図示例のエッチングガス排気ライン７及び原料ガス排気ライン８の上流側は、何れも、一端側がエピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内に連通するように設けられた配管１５の他端側に接続されている。これにより、エッチングガス排気ライン７と原料ガス排気ライン８とは、エピタキシャルチャンバ１に対して、それぞれ切り替え可能に接続されている。
なお、配管１５は、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２の下部に連通して接続されている。
【００６６】
反応容器１２内に導入されたエッチングガスＧ１及び成膜原料ガスＧ２は、反応容器１２の下部から配管１５を介して、真空ポンプ７１，８１の吸引によってエッチングガス排気ライン７又は原料ガス排気ライン８から外部に向けて排出される。この際、本実施形態においては、反応容器１２内においてＳｉＣ基板６０上への結晶薄膜７０のエピタキシャル成長が行われている間は、原料ガス排気ライン８が配管１５に連通するように接続され、一方、反応容器１２内においてエッチングによるパーティクルＰの除去が行われている間は、エッチングガス排気ライン７が配管１５に連通するように切り替えられる。
【００６７】
また、図示例のエッチングガス排気ライン７及び原料ガス排気ライン８は、上述したように、それぞれの経路上において、圧力調整弁７２ａ又は圧力調整弁８２ａが設けられている。これにより、それぞれの経路上に設けられた隔膜式真空計７２ｂ又は隔膜式真空計８２ｂを用いて、エピタキシャルチャンバ１における反応容器１２内の圧力を測定しつつ、圧力調整弁７２ａ又は圧力調整弁８２ａの開度を調整することで、反応容器１２内の圧力を所定の値に保つことができる。
【００６８】
上記のように、エピタキシャルチャンバ１に、エッチングガス排気ライン７と原料ガス排気ライン８とが切り替え可能に接続されていることで、エピタキシャル成長装置１０の運転形態を、ＳｉＣのパーティクルＰをエッチング除去する工程（エッチング工程）と、ＳｉＣ基板６０上に結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させる工程（エピタキシャル工程）とを随時切り替えながら運転した場合であっても、ガス雰囲気を確実に入れ替えながら各工程を実施することが可能になる。また、エッチングガスＧ１と成膜原料ガスＧ２とを同一の排気ラインで同時に排気した場合とは異なり、支燃性ガスと可燃性ガスとが共存した状態を回避でき、また、反応容器１２内を十分に吸引してガス雰囲気を効率的に切り替えることが可能になる。
【００６９】
なお、本実施形態においては、反応容器１２内からのエッチングガスＧ１及び成膜原料ガスＧ２の排気を、それぞれ別の真空ポンプ７１，８１を用いて行う構成を説明しているが、例えば、配管１５の経路中に真空ポンプを設けることで、１台の真空ポンプを共通使用することも可能である。
【００７０】
ロードロックチャンバ９は、エピタキシャルチャンバ１に収容する前のＳｉＣ基板６０に対し、予め、洗浄処理を施すものであり、図示例のように、エピタキシャルチャンバ１と隣接するように設置される。ロードロックチャンバ９は、内部を真空排気することにより、内部に収容してサセプタ９１上に載置されたＳｉＣ基板６０の表面に付着したパーティクル等の各種不純物を除去する。
【００７１】
上記構成を備えた本発明に係るエピタキシャル成長装置１０によれば、エピタキシャルチャンバ１、搬送機構２に加え、エッチングガス供給ライン３及び成膜原料ガス供給ライン４の両方がエピタキシャルチャンバ１に接続された構成を採用している。このように、エッチングガス供給ライン３及び成膜原料ガス供給ライン４の両方がエピタキシャルチャンバ１に接続されていることで、エピタキシャル成長の直前のみならず、エピタキシャル成長の工程中においても、随時、エッチング条件に切り替えることが可能になる。これにより、ＳｉＣ基板６０及びエピタキシャルチャンバ１の内壁面１１を、常にパーティクルが除去されて清浄化された状態とすることができるので、エピタキシャル成長した結晶薄膜７０中に、ＳｉＣ基板６０の表面のパーティクルＰに起因する結晶欠陥（図４（ａ），（ｂ）参照）が発生するのを抑制できる。従って、エピタキシャル成長した結晶薄膜中に、パーティクルに起因する結晶欠陥が発生するのを抑制し、物理的、化学的並びに電気的特性に優れた半導体素子を得ることが可能になる。
【００７２】
より詳細に説明すると、本発明に係るエピタキシャル成長装置１０は、エピタキシャル成長機能に加えて、ＳｉＣ基板６０の表面及び内壁面１１に対するエッチング機能を有したものであり、エピタキシャル成長の工程中において、随時、エッチング条件に切り替えることが可能な構成を有する。このエッチング処理は、エピタキシャル成長と同じ空間（反応容器内）で実施されるため、これら各工程の間でＳｉＣ基板６０を搬送したり、圧力を変化させたりする必要は無いので、例えば、機械的な振動によってＳｉＣのパーティクルＰがＳｉＣ基板６０上に付着する可能性が大幅に低減される。特に、ＳｉＣ結晶格子の最密面については、最密面と異なるエッチング速度（ＳｉＣ異方性エッチング）を発現させることが可能であるため、エッチング後に成長空間に露出するＳｉＣ表面の全てを特定の最密面とすることが可能となる。これにより、最密面の配向方位が偏向したＳｉＣのパーティクルＰや、ＢＰＤとＳＦの露出部、さらにはバルク状欠陥（例えば双晶等）部分を選択的に除去することが可能になる。従って、ＳｉＣ基板６０の表面の事前洗浄が不十分であるか、エピタキシャルチャンバ１内にＳｉＣ基板６０を載置する際に、ＳｉＣのパーティクルＰが付着した場合でも、ＳｉＣ基板６０をサセプタ上に載置した後（エピタキシャル成長前）に、上述のＳｉＣ異方性エッチングを実施することで、ＳｉＣパーティクルフリーなＳｉＣ基板６０の表面が得られる。また、反応容器１２の内壁面１１も表面エネルギーの低いＳｉＣ最密面で構成することで、異常結晶等が内壁面１１に付着したり、異常結晶等がさらに成長したりすることが無いので、エピタキシャル成長を行う工程の全般にわたって、ＳｉＣのパーティクルＰが生じるのを抑制できる。さらには、エピタキシャル成長中に発生したＢＰＤやＳＦの拡大を抑制することも可能となる。例えば、上記のようなＳｉＣ異方性エッチングを行うことにより、ＳｉＣ基板６０の表面と面方位の異なる方向に配向する１００ｎｍ以上のパーティクルＰの数を、１ｃｍ２あたりで０．１個以下とすれば、転位や積層欠陥、双晶等の欠陥密度を３００個／ｃｍ２以下に低減することが可能となり、５ｍｍ角の半導体素子の歩留まりは９０％以上となる。
【００７３】
また、上記のように、本発明に係るエピタキシャル成長装置１０は、ＳｉＣ基板６０の表面とともに、エピタキシャル成長装置１０自体の内部も同時に清浄化する手段を提供するものであり、結晶薄膜７０のエピタキシャル成長に先立つＳｉＣ基板６０の洗浄工程を簡略化、あるいは省略できる。また、エピタキシャル成長装置１０内にＳｉＣ基板６０を収容する際の清浄化も省略できる等の利点がある。
【００７４】
＜エピタキシャル成長方法＞
本発明に係るエピタキシャル成長方法の一例について、図１〜３を適宜参照しながら以下に詳述する。
本発明に係るエピタキシャル成長方法は、上記のような本発明に係る構成を備えたエピタキシャル成長装置１０を用いて、ＳｉＣ基板６０上に、Ｓｉ、ＳｉＣ、ダイヤモンド、ＧａＮ、ＡｌＧａＮ、又はＡｌＮの内の何れか一種以上の結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させる方法である。
【００７５】
そして、本発明に係るエピタキシャル成長方法は、ＳｉＣ基板６０を、エピタキシャルチャンバ１に備えられた、内壁面１１がＳｉＣからなる反応容器１２内に収容した後、反応容器１２にエッチングガスＧ１を供給し、ＳｉＣ基板６０の表面及びエピタキシャルチャンバ１の内壁面１１に存在する、これらＳｉＣ基板６０及び内壁面１１とは面方位が異なるＳｉＣを選択的にエッチングして除去するエッチング工程と、このエッチング工程に引き続き、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内にＳｉＣ基板６０を収容した状態で、反応容器１２に成膜原料ガスＧ２を供給し、ＳｉＣ基板６０上に結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させるエピタキシャル工程と、を備える。
【００７６】
［ＳｉＣ基板の準備］
本実施形態のエピタキシャル成長方法においては、まず、ＳｉＣ基板６０を準備し、ロードロックチャンバ９に収容してサセプタ９１に載置し、予備的な洗浄処理を実施する。
ここで、ＳｉＣ基板６０としては、上述したような、４Ｈ−ＳｉＣ等のＳｉＣバルク単結晶が円板状にスライス加工された、口径が４ｉｎｃｈから６ｉｎｃｈで、エピタキシャル成長面となる主表面が（０００１）Ｓｉ面とされるとともに、主表面が［１１−２０］方位に４度の微傾斜を有するものを用いる。
【００７７】
なお、市販のＳｉＣ基板は、その表面を洗浄した後に出荷されることが一般的であるが、例えば、輸送時におけるパーティクルの付着の可能性が否定できない。このため、ロードロックチャンバ９による予備的な洗浄処理の前に、予め、例えば、純水洗浄、過酸化水素水＋硫酸洗浄、純水洗浄、希弗酸処理の順番で表面処理を実施しておくことがより好ましい。
【００７８】
［エッチング工程］
次に、エッチング工程においては、ロードロックチャンバ９における洗浄処理が完了したＳｉＣ基板６０を、搬送機構２によってエピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内に搬送し、サセプタ１４上に載置する。
【００７９】
次いで、原料ガス排気ライン８に備えられる圧力調整弁８２ａを閉じ、エッチングガス排気ライン７に備えられる圧力調整弁７２ａを開き、反応容器１２にエッチングガスＧ１を供給しＳｉＣ異方性エッチングを行い、ＳｉＣ基板６０の表面及びエピタキシャルチャンバ１の内壁面１１に存在する、これらとは面方位が異なるＳｉＣのパーティクルＰを選択的にエッチング除去する。即ち、本実施形態で実施するエッチング工程においては、反応容器１２内に露出したＳｉＣの全ての表面に対してＳｉＣ異方性エッチングを実施する。
【００８０】
以下、エッチング工程における具体的なエッチング条件について説明する。
まず、処理対象となるＳｉＣ基板６０の温度は、２００〜４５０℃とすることが好ましく、３００℃〜４００℃とすることがより好ましく、３２５℃〜３７５℃とすることが最も好ましい。ＳｉＣ基板６０の温度が２００℃を下回ると、エッチングレートが遅すぎてスループットに影響を及ぼすことがある。一方、ＳｉＣ基板６０の温度が４００℃を超えると、基板のエッチングを抑制しきれず、基板表面が粗れた状態になり、その後のエピタキシャル工程において基板上に成長する結晶薄膜の結晶性・品質が低下するおそれがある。
なお、ＳｉＣ基板６０の温度は、上述したような、反応容器１２内の下部に設置される図示略の抵抗加熱ヒータによって加熱・調節する。
【００８１】
また、エッチング工程における反応容器１２内の圧力は０．５〜１０Ｔｏｒｒ（６６．６６１〜１３３３．２２Ｐａ）が好ましく、４〜６Ｔｏｒｒがより好ましい。この圧力は、例えば、隔膜式真空計７２ｂでモニターし、圧力調整弁８２ａで調整することができる。この圧力が１０Ｔｏｒｒを超えると、異常放電を生じてしまうか、あるいは活性種が失活する等の現象により、エッチングが不完全になるおそれがある。一方、エッチング工程における反応容器１２内の圧力が０．５Ｔｏｒｒ未満だと、活性種と被エッチング対象物との衝突頻度が低くなり、エッチング処理に長い時間を要し、スループットを低減させてしまうという問題が生じる。
【００８２】
また、エッチング工程においては、エッチングガスＧ１として、原子状酸素及び／又は酸素ラジカルと、原子状フッ素及び／又はフッ素原子含有化合物とを、同時又は交互にエピタキシャルチャンバ１の反応容器１２に供給することがより好ましい。このように、反応容器１２に供給するエッチングガスＧ１の供給形態を、各ガスの同時供給又は交互供給とすることで、ＳｉＣ基板６０の表面及び反応容器１２の内壁面１１に存在するＳｉＣに由来したパーティクルＰを、より効果的に選択しながらエッチング除去できる。
【００８３】
さらに、エッチング工程においては、エッチングガスＧ１として、フッ素含有ガスＧ１ａと酸素含有ガスＧ１ｂとの混合ガスを用いることが好ましい。また、エッチングガスＧ２中におけるフッ素含有ガスＧ１ａと酸素含有ガスＧ１ｂとの流量比（酸素含有ガス流量Ｇ１ｂ／フッ素含有ガス流量Ｇ１ａ）は、０．５〜５が好ましく、２〜３であることがより好ましい。上記の流量比が０．５未満であるか、あるいは５を超えると、酸素とフッ素の原子数比率が適正でなくなることに加え、ラジカル生成効率やラジカル寿命が低くなる等、エッチング速度が著しく低くなってしまう可能性がある。
【００８４】
なお、エッチング工程においてＳｉＣ異方性エッチングを行った直後のＳｉＣ基板６０の表面の状態や、反応容器１２の内壁面１１の状態を直接観察することはできない。しかしながら、例えば、ＳｉＣ異方性エッチングの直後にＳｉＣ基板６０を反応容器１２から取り出し、ウエハ表面パーティクルカウンター（例えば、トプコンテクノハウス社製：ＷＭ７等）でパーティクル数とその分布又はＨａｚｅを測定することで検証を行うことも可能である。また、ＳｉＣ表面欠陥検査装置（例えば、レーザーテック社製：ＳＩＣＡ（登録商標））等で、ＳｉＣ基板６０の表面の形状や欠陥に起因するピット分布を観測することで検証を行うことも可能である。さらに、ＳｉＣ基板６０の表面や反応容器１２の内壁面１１の、ＳｉＣ結晶格子の最密面の異方性分布を検証するためには、例えば、電子後方散乱法（ＥＢＳＤ）のマッピング評価で定量化することも可能である。
【００８５】
エッチング工程においては、上記の各評価方法により、ＳｉＣ異方性エッチング条件の最適化を行うが、ＳｉＣ基板６０の表面及び反応容器１２の内壁面１１は、できるだけエネルギーの低い面、即ち安定な最密面であることが好ましい。また、ＳｉＣ基板６０の表面及び反応容器１２の内壁面１１は、ＳｉＣ表面の全面積に対する最密面の面積比が９９．５％以上であることが好ましく、９９．８％以上であることがより好ましい。このような最密面の面積比を実現するためには、ＳｉＣ結晶格子の最密面のエッチング速度が、最密面と異なる面のエッチング速度に比べて低いことが好ましく、具体的には、そのエッチング速度比（最密面エッチング速度／非最密面エッチング速度）が０．８以下であることが好ましく、０．５以下がより好ましい。上記のエッチング速度比が０．８を超えると、ＳｉＣ表面の全面積に対する最密面の面積比を高めるための、即ち、非最密面のＳｉＣ（パーティクル）を除去するためのＳｉＣ異方性エッチング時間が長くなってしまい、十分なスループットが得られなくなる。
【００８６】
さらに、エッチング工程においては、ＳｉＣ基板６０の温度及び反応容器１２の内壁面１１の温度を検出したうえで、ＳｉＣ基板６０の温度が内壁面１１の温度よりも１００℃以上高いことを確認した後、反応容器１２にエッチングガスＧ１を供給する方法とすることがより好ましい。上記のような温度差を設けることにより、ＳｉＣ基板６０及び内壁面１１に存在するＳｉＣに由来したパーティクルＰを、さらに効果的に選択しながらエッチング除去できる。また、ＳｉＣ基板６０と内壁面１１との温度差が１００℃未満である場合には、例えば、反応容器１２の内壁面１１を冷却してもよい。
【００８７】
また、本実施形態では、反応容器１２内にＳｉＣ基板６０を搬送する前に、内壁面１１に対して、上記条件によるＳｉＣ異方性エッチングを実施することで、前工程の際に内壁面１１に付着したＳｉＣのパーティクルＰを、予め除去しておくことがより好ましい。
【００８８】
［エピタキシャル工程］
次に、エピタキシャル工程においては、上記のエッチング工程に引き続き、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内にＳｉＣ基板６０を収容した状態で、エッチングガス排気ライン７に備えられる圧力調整弁７２ａを閉じ、原料ガス排気ライン８に備えられる圧力調整弁８２ａを開いて、反応容器１２に成膜原料ガスＧ２を供給し、ＳｉＣ基板６０上に結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させる。
【００８９】
具体的には、まず、ＳｉＣ基板６０の温度を、上述した図示略のヒータでサセプタ１４を加熱することで、例えば、１５５０〜１６５０℃の範囲の所定温度に設定する。
次いで、反応容器１２内に、成膜原料ガスＧ２として、例えば、Ｃ３Ｈ８（８ｓｃｃｍ）及びＳｉＨ４（１８ｓｃｃｍ）と、キャリアガスであるＨ２（５ｓｌｍ）を導入することで、ＳｉＣからなる結晶薄膜をエピタキシャル成長させる。この際、エピタキシャル成長層（結晶薄膜）の抵抗率を制御することを目的として、適宜、例えば、Ｎ２、ＮＨ３、ＴＭＡ等のドーピングガスを所定量導入してもよい。また、ＳｉＣ等のエピタキシャル成長層（結晶薄膜）の膜厚の確保と、ウエハの抵抗率の均一性を向上させることを目的として、エピタキシャル成長を実施しながらＳｉＣ基板６０を自公転させてもよい。
【００９０】
エピタキシャル工程におけるＳｉＣ等のエピタキシャル成長層（結晶薄膜）の成長速度は５〜１５μｍ／ｈｏｕｒの範囲が好ましい。また、さらに成長速度を向上させる場合には、反応容器１２内にＨＣｌガスを導入し、気相中でのＳｉＣｌガス分圧を高めればよい。
【００９１】
次いで、所定の膜厚のＳｉＣエピタキシャル成長層（結晶薄膜）を得た後に、エピタキシャルガスＧ２の供給を停止し、また、図示略のヒータへの通電を停止してサセプタ１４の加熱を停止し、ＳｉＣ基板６０の温度を降温させる。そして、ＳｉＣ基板６０上に結晶薄膜７０が形成されたエピタキシャルウエハ５０を、上記の搬送機構２を用いてロードロックチャンバ９に搬送した後、このロードロックチャンバ９からエピタキシャルウエハ５０を取り出す。
【００９２】
なお、本実施形態のエピタキシャル成長方法においては、上記のエピタキシャル工程の後、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内において、さらにＳｉＣ異方性エッチング処理によるエッチング工程を実施し、反応容器１２の内壁面１１に付着・残存したＳｉＣのパーティクルＰをエッチング除去したうえで、次回の工程に備えることも可能である。さらに、本実施形態においては、エピタキシャル工程の実施中において、随時、エッチング工程に切り替えることで、ＳｉＣ基板６０（結晶薄膜７０）及び反応容器１２の内壁面１１を、常にパーティクルが除去された状態に保持することが可能になる。
【００９３】
エピタキシャル成長装置１から取り出されたエピタキシャル膜付きＳｉＣ基板、即ちエピタキシャルウエハ５０は、上述したようなウエハ表面パーティクルカウンターやＳｉＣ表面欠陥検査装置等を用いて、表面のパーティクル数や結晶中の欠陥数の評価を行うことができる。さらに、電子後方散乱法（ＥＢＳＤ）を用いたマッピング評価により、双晶等の異方性分布を検証することも可能である。
【００９４】
本実施形態のエピタキシャル成長方法によれば、上記のようなエッチング工程及びエピタキシャル工程を備えた方法を採用することにより、エピタキシャル工程の前に加え、エピタキシャル工程中においても、随時、エッチング工程に切り替えることで、ＳｉＣ基板６０及び反応容器１２の内壁面１１を、常にパーティクルが除去されて清浄化された状態に保持できる。これにより、エピタキシャル成長した結晶薄膜７０中に、ＳｉＣ基板表面のパーティクルに起因する結晶欠陥が発生するのを抑制できるので、物理的、化学的並びに電気的特性に優れた半導体素子を得ることが可能になる。
【実施例】
【００９５】
以下、実施例により、本発明に係るエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法についてさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
【００９６】
＜実施例１＞
実施例１においては、図１に示すような本発明に係るエピタキシャル成長装置１０を用い、ＳｉＣ基板６０上にＳｉＣの結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させて、エピタキシャルウエハ５０を作製した。
また、本実施例においては、ＳｉＣのエピタキシャル成長（エピタキシャル工程）の前にエッチング工程を行った場合と、行わなかった場合とで、エピタキシャル成長した結晶薄膜７０を比較評価した。
【００９７】
［エピタキシャル成長装置］
本実施例で用いたエピタキシャル成長装置は、ステンレススチール製の真空チャンバを用いたコールドウォール型の熱ＣＶＤ装置であり、上記にて図１を参照しながら詳細に説明したような、エピタキシャルチャンバ１、搬送機構２、エッチングガス供給ライン３、成膜原料ガス供給ライン４、パージガス供給ライン５、エッチングガス励起機構６、エッチングガス排気ライン７、原料ガス排気ライン８及びロードロックチャンバ９の各々を備えた構成のエピタキシャル成長装置１０を使用した。
【００９８】
［ＳｉＣ基板］
本実施例において使用したＳｉＣ基板６０は、口径が４ｉｎｃｈの単結晶４Ｈ−ＳｉＣからなるウエハであり、結晶薄膜をエピタキシャル成長させる側の表面の結晶方位が（０００１）Ｓｉ面であり、［１１−２０］方位に４度のオフ角を有するものである。本実施例では、後のエピタキシャル工程において、ステップ制御エピタキシーを発現させ、３Ｃ−ＳｉＣのポリタイプ混入や双晶の発生を抑制することを目的とし、このような微傾斜基板を用いた。
【００９９】
［ＳｉＣ基板の予備洗浄］
本実施例においては、ＳｉＣ基板６０をエピタキシャル成長装置１０のロードロックチャンバ９に収容する前に、以下の条件で順次予備洗浄を施し、基板表面のパーティクルや汚染を除去した。
（１）過酸化水素水＋アンモニアによる洗浄：５分間
（２）純水による洗浄：５分間
（３）過酸化水素水＋硫酸による洗浄：５分間
（４）純水による洗浄：５分間
（５）５％弗酸による処理：１０分間
（６）純水による洗浄  ５分
（７）リンサードライヤーでの乾燥
【０１００】
［エピタキシャルチャンバ（反応容器）内の洗浄（エッチング工程）］
次に、本実施例においては、ＳｉＣ基板６０をロードロックチャンバ９に収容した後、真空排気することで基板表面を洗浄処理した。
また、エッチングガス排気ライン７の圧力調整弁７２ａを開き、原料ガス排気ライン８の圧力調整弁８２ａを閉じ、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内に、エッチングガスＧ１としてＯ２ガスとＣ２Ｆ６ガスを供給し、反応容器１２の内壁面１１に対するＳｉＣ異方性エッチングを実施した。この際、反応容器１２内の温度が３５０℃となるように、図示略のヒータで反応容器１２を加熱した。また、隔膜式真空計７２ｂによってエッチング時の反応容器１２内の圧力を測定し、この値が５Ｔｏｒｒとなるように圧力調整弁７２ａを調整しつつ、プラズマ放電により、酸素原子、酸素ラジカル、フッ素ラジカル等の反応活性種を生成させた。
【０１０１】
また、エッチングガスＧ１であるＯ２とＣ２Ｆ６の流量比（Ｏ２流量／Ｃ２Ｆ６流量）は５とし、反応容器１２（内壁面１１）を反応活性種に５分間露出することにより、内壁面１１に存在し、パーティクル源となるＳｉＣ粒を除去した。
なお、上記の処理により、内壁面１１からパーティクル源となるＳｉＣ粒が除去されていることは、予備実験として同条件で１０分の処理を施した内壁面１１のＥＢＳＤにおいて、配向性の異なる領域の面積が観察領域全体の０．０１％以下であることからも判明している。
【０１０２】
［エピタキシャルチャンバ（反応容器）内への基板の載置］
上記条件によるエピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内へのエッチング処理を実施し、反応容器１２内の温度が１００℃以下となった時点で、ロードロックチャンバ９とエピタキシャルチャンバ１とを接続するゲートバルブ２１を開き、搬送機構２を用いて、ＳｉＣ基板６０をロードロックチャンバ９からエピタキシャルチャンバ１に移動させ、ＳｉＣコートが施されたサセプタ１４上に載置した。
【０１０３】
［ＳｉＣ基板及び内壁面の洗浄（エッチング工程）］
次に、本実施例においては、反応容器１２内にＳｉＣ基板６０を収容した後、本発明の効果を検証するため、再びエッチング工程を実施した。この際のエッチング条件の詳細は以下の通りである。
【０１０４】
まず、原料ガス排気ライン８の圧力調整弁８２ａを閉じ、反応容器１２内にエッチングガスＧ１として、上記同様にＯ２ガスとＣ２Ｆ６ガスを供給し、反応容器１２の内壁面１１にエッチングを施した。この際、反応容器１２の内壁面１１及びＳｉＣ基板６０の表面の温度が、それぞれ２５０℃及び３７５℃となるように、図示略のカーボンヒータへの投入電力と、反応容器１２の内壁面１１を冷却する冷却水量を制御した。
また、上記同様、エッチング処理時の圧力を隔膜式真空計７２ｂでモニターし、その値が５Ｔｏｒｒとなるよう圧力調整弁７２ａで制御しつつ、プラズマ放電により、酸素原子、酸素ラジカル、フッ素ラジカル等の反応活性種を生成させた。
【０１０５】
また、エッチングガスＧ１であるＯ２とＣ２Ｆ６の流量比（Ｏ２流量／Ｃ２Ｆ６流量）は５とし、ＳｉＣ基板６０及び反応容器１２の内壁面１１を反応活性種に５分間露出させた。この際の露出時間は、下記表１の「Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間」に示すように、ＳｉＣ基板毎に０分から６０分の間で変化させた。
【０１０６】
［エピタキシャル工程］
次に、上記のエッチング工程が終了した後、ＳｉＣ基板６０の温度を１６５０℃まで昇温させた。この昇温中の雰囲気はＨ２＋Ｃ３Ｈ８雰囲気であり、基板温度が１６５０℃に到達してから１０分後にエピタキシャル成長を開始した。この際の「１０分間」は、ＳｉＣ基板６０の温度が安定化するまでに必要とされる時間である。
【０１０７】
エピタキシャル工程においてＳｉＣエピタキシャル成長を実施するにあたっては、まず、エッチングガス排気ライン７の圧力調整弁７２ａを閉じ、ＳｉＨ４（８ｓｃｃｍ）、Ｃ３Ｈ８（５ｓｃｃｍ）、及びＨ２（３ｓｌｍ）を反応容器１２内に供給し、原料ガス排気ライン８に設けられた隔膜式真空計８２ｂで圧力をモニターしつつ、圧力調整弁８１ａを調整することで、反応容器１２内の圧力を３．２Ｐａに保持した。このような処理を７５分間にわたって実施することにより、ＳｉＣ基板６０上に厚さ１０μｍのＳｉＣエピタキシャル成長層からなる結晶薄膜７０を得ることで、エピタキシャルウエハ５０を得た。
【０１０８】
［エピタキシャル成長層（結晶薄膜）の品質評価］
上記のエピタキシャル成長の後、得られた結晶薄膜７０の表面を、５００℃の溶融ＫＯＨを用いて５分間エッチングした。
次いで、光学顕微鏡にてエッチング後の基板表面を観察し、エッチピットの形状より、基底面転位（ＢＰＤ）、貫通刃状転位（ＴＥＤ）、貫通らせん転位（ＴＳＤ）、及び双晶（ＴＷＮ）を分類して、それぞれの個数を求めた。そして、観察領域の面積で、それぞれの欠陥の個数を除算することにより、欠陥（転位）密度を求め、結果を下記表１に示した。
なお、比較例として、エピタキシャル成長を実施していないＳｉＣ基板の表面にも同様のＫＯＨ処理を施して、それぞれの欠陥密度を求めた。
【０１０９】
［エピタキシャル成長層（結晶薄膜）の評価結果の比較］
本実施例における、Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間に対するＢＰＤ密度、ＴＥＤ密度、ＴＳＤ密度、及びＴＷＮ密度の変化の一覧を、下記表１に示す。
下記表１に示すように、エピタキシャル成長を施していないＳｉＣ基板６０には双晶が含まれていないにもかかわらず、エピタキシャル成長を実施した一部の基板（Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間の短い場合）には双晶が確認できる。この双晶の密度（ＴＷＭ密度）は、Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間に対して依存性を示し、Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間が１０分を超えると双晶は解消されることが確認できた。
また、下記表１からは、ＢＰＤ密度やＴＥＤ密度もＰｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間に依存性を示すことが明らかであり、Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間が長くなるほどＢＰＤがＴＥＤに転換される傾向が強まることが分かる。
【０１１０】
【表１】
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【０１１１】
上記結果より、本発明に係るエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法（ＳｉＣ基板上に結晶薄膜をエピタキシャル成長させる前に、反応容器及びＳｉＣ基板に同時エッチングを実施する）は、エピタキシャル成長直前の基板表面に付着しているパーティクル数を減少させ、ステップ制御エピタキシャル成長を確実に引き起こさせられることが判明した。
一方、従来の技術（Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間が０の場合の比較例）では、ＳｉＣ基板の表面へのパーティクルの付着により、ステップ制御エピタキシャル成長が局所的に不完全になり、ＳｉＣの積層順序が正しくエピタキシャル成長層に引き継がれないために、双晶等の欠陥が発生した。
【０１１２】
＜実施例２＞
実施例２においては、図１に示すような本発明に係るエピタキシャル成長装置１０を用い、エッチング工程及びエピタキシャル工程を以下に詳述する条件として、ＳｉＣ基板６０上にＳｉの結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させた点を除き、実施例１と同様にエピタキシャルウエハ５０を作製した。
また、本実施例においても、実施例１と同様、Ｓｉのエピタキシャル成長（エピタキシャル工程）の前にＳｉＣ基板に対するエッチング工程を行った場合と、行わなかった場合とで、エピタキシャル成長した結晶薄膜７０を比較評価した。
【０１１３】
［エピタキシャル成長装置］
本実施例においても、実施例１と同様、図１に示したような、ステンレススチール製の真空チャンバを用いたコールドウォール型の熱ＣＶＤ装置を用いた。
【０１１４】
［ＳｉＣ基板］
本実施例において使用したＳｉＣ基板６０は、口径が４ｉｎｃｈの単結晶６Ｈ−ＳｉＣからなるウエハであり、結晶薄膜をエピタキシャル成長させる側の表面の結晶方位が（０００１）Ｓｉ面であり、［１１−２０］方位に４度のオフ角を有するものである。なお、本実施例では、後のエピタキシャル工程においてＳｉ原子の積層順序を特定し、双晶の発生を防ぐことを目的とし、このような微傾斜基板を用いた。
【０１１５】
［ＳｉＣ基板の予備洗浄］
本実施例においても、ＳｉＣ基板６０をエピタキシャル成長装置１０のロードロックチャンバ９に収容する前に、実施例１と同じ条件及び手順で予備洗浄を施し、基板表面のパーティクルや汚染を除去した。
【０１１６】
［エピタキシャルチャンバ（反応容器）内の洗浄（エッチング工程）］
次に、本実施例においても、実施例１と同様、ＳｉＣ基板６０をロードロックチャンバ９に収容した後、真空排気することで基板表面を洗浄処理した。
その後、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内に、エッチングガスＧ１としてＯ２ガスとＣ２Ｆ６ガスを供給し、実施例１と同様の条件で反応容器１２の内壁面１１に対するＳｉＣ異方性エッチングを実施した。
【０１１７】
［エピタキシャルチャンバ（反応容器）内への基板の載置］
上記条件によるエピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内へのエッチング処理を実施し、反応容器１２内の温度が１００℃以下となった時点で、実施例１と同様、ロードロックチャンバ９とエピタキシャルチャンバ１とを接続するゲートバルブ２１を開き、搬送機構２を用いて、ＳｉＣ基板６０をロードロックチャンバ９からエピタキシャルチャンバ１に移動させ、ＳｉＣコートが施されたサセプタ１４上に載置した。
【０１１８】
［ＳｉＣ基板及び内壁面の洗浄（エッチング工程）］
次に、本実施例においても、反応容器１２内にＳｉＣ基板６０を収容した後、本発明の効果を検証するため、再びエッチング工程を実施した。この際のエッチング条件は、実施例１と同様とした。
【０１１９】
［エピタキシャル工程］
次に、上記のエッチング工程が終了した後、ＳｉＣ基板６０の温度を１２７０℃まで昇温させた。この昇温中の雰囲気はＨ２＋Ｃ３Ｈ８雰囲気であり、基板温度が１２７０℃に到達してから、ＳｉＣ基板６０の温度が安定化するまでに必要とされる目安の時間である１０分後に、エピタキシャル成長を開始した。
【０１２０】
本実施例のエピタキシャル工程においては、ＳｉＨ４（１２ｓｃｃｍ）、及びＨ２（３ｓｌｍ）を反応容器１２内に供給し、原料ガス排気ライン８に設けられた圧力調整弁８１ａを調整することで、反応容器１２内の圧力を４．８Ｐａに保持した。このような処理を９０分間にわたって実施することにより、ＳｉＣ基板６０上に厚さ１０μｍのＳｉエピタキシャル成長層からなる結晶薄膜７０を得ることで、エピタキシャルウエハ５０を得た。
【０１２１】
［エピタキシャル成長層（結晶薄膜）の品質評価］
上記のエピタキシャル成長の後、ＥＢＳＤを用いて得られた結晶薄膜７０の評価を実施した。この結果、エピタキシャル成長したＳｉ表面の法線軸は、［１１１］方位から［１−２１］方位に４度偏向していたことから、６Ｈ−ＳｉＣ（０００１）面に対してＳｉ（１１１）面がエピタキシャル成長していることが確認できた。
【０１２２】
次いで、結晶薄膜７０の表面を、ＨＦ＋ＨＮＯ３＋ＣＨ３ＣＯＯＨ＋Ｈ２Ｏ(１:１２．７:１:６．７)混合溶液で選択エッチングして、光学顕微鏡を用いてエッチング後の基板表面を観察し、エッチピットの形状より、積層欠陥（ＳＦ）、転位（ＤＬ）、及び双晶（ＴＷＮ）を分類して、それぞれの個数を求めた。そして、観察領域の面積で、それぞれの欠陥の個数を除算することにより、欠陥（転位）密度を求め、結果を下記表２に示した。
【０１２３】
［エピタキシャル成長層（結晶薄膜）の評価結果の比較］
本実施例における、Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間に対するＳＦ密度、ＤＬ密度、及びＴＷＮ密度の変化の一覧を下記表２に示す。
下記表２に示すように、従来の技術（Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間が０の場合の比較例）では、ＳｉＣ基板の表面へのパーティクルの付着により、ステップ制御エピタキシャル成長が局所的に不完全になり、ＳｉＣ基板表面の最密構造が正しくエピタキシャル成長層に引き継がれないために、ＴＷＮやＳＦ等の欠陥が発生した。
一方、Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間を設けることにより、ＳＦ、ＤＬ、及びＴＷＮとも減少する傾向が見られ、また、Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間が１０分を超えると、ＳＦ、ＤＬ、及びＴＷＮは解消されることが確認できた。
【０１２４】
【表２】
2018186252.tif 000004
【０１２５】
上記結果より、本発明に係るエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法（ＳｉＣ基板上に結晶薄膜をエピタキシャル成長させる前に、反応容器及びＳｉＣ基板に同時エッチングを実施する）は、エピタキシャル成長直前の基板表面に付着しているパーティクル数を減少させ、無欠陥のＳｉエピタキシャル成長層（結晶薄膜）をＳｉＣ基板６０上に形成できることが判明した。
【０１２６】
＜実施例３＞
実施例３においては、実施例１と同様のエピタキシャル成長装置１０を用い、エッチング工程及びエピタキシャル工程を以下に詳述する条件とした点を除き、実施例１と同様に、ＳｉＣ基板６０上にＳｉＣの結晶薄膜７０をエピタキシャル成長させて、エピタキシャルウエハ５０を作製した。
また、本実施例においては、ＳｉＣのエピタキシャル成長（エピタキシャル工程）の途中にエッチング工程を行った場合と、行わなかった場合とで、エピタキシャル成長した結晶薄膜７０を比較評価した。
【０１２７】
［エピタキシャル成長装置］
本実施例においても、実施例１と同様、図１に示したような、ステンレススチール製の真空チャンバを用いたコールドウォール型の熱ＣＶＤ装置を用いた。
【０１２８】
［ＳｉＣ基板］
本実施例において使用したＳｉＣ基板６０は、口径が４ｉｎｃｈの単結晶４Ｈ−ＳｉＣからなるウエハであり、結晶薄膜をエピタキシャル成長させる側の表面の結晶方位が（０００１）Ｓｉ面であり、［１１−２０］方位に４度のオフ角を有するものである。本実施例では、後のエピタキシャル工程において、ステップ制御エピタキシーを発現させ、３Ｃ−ＳｉＣのポリタイプ混入や双晶の発生を抑制することを目的とし、このような微傾斜基板を用いた。
【０１２９】
［ＳｉＣ基板の予備洗浄］
本実施例においても、ＳｉＣ基板６０をエピタキシャル成長装置１０のロードロックチャンバ９に収容する前に、実施例１と同じ条件及び手順で予備洗浄を施し、基板表面のパーティクルや汚染を除去した。
【０１３０】
［エピタキシャルチャンバ（反応容器）内の洗浄（エッチング工程）］
次に、本実施例においても、実施例１と同様、ＳｉＣ基板６０をロードロックチャンバ９に収容した後、真空排気することで基板表面を洗浄処理した。
また、エッチングガス排気ライン７の圧力調整弁７２ａを開き、原料ガス排気ライン８の圧力調整弁８２ａを閉じ、エピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内に、エッチングガスＧ１としてＯ２ガス及びＣ２Ｆ６ガスを供給することで、反応容器１２の内壁面１１に対するＳｉＣ異方性エッチングを実施した。この際、反応容器１２内の温度が３５０℃になるように、図示略のヒータで反応容器１２を加熱した。また、隔膜式真空計７２ｂによってエッチング時の反応容器１２内の圧力を測定し、この値が５Ｔｏｒｒとなるように圧力調整弁７２ａを調整しつつ、プラズマ放電により、酸素原子、酸素ラジカル、フッ素ラジカル等の反応活性種を生成させた。
【０１３１】
また、エッチングガスＧ１であるＯ２とＣ２Ｆ６の流量比（Ｏ２流量／Ｃ２Ｆ６流量）は５とし、反応容器１２（内壁面１１）を反応活性種に５分間露出することにより、内壁面１１に存在し、パーティクル源となるＳｉＣ粒を除去した。
【０１３２】
［エピタキシャルチャンバ（反応容器）内への基板の載置］
上記条件によるエピタキシャルチャンバ１の反応容器１２内へのエッチング処理を実施し、反応容器１２内の温度が１００℃以下となった時点で、実施例１と同様、ロードロックチャンバ９とエピタキシャルチャンバ１とを接続するゲートバルブ２１を開き、搬送機構２を用いて、ＳｉＣ基板６０をロードロックチャンバ９からエピタキシャルチャンバ１に移動させ、ＳｉＣコートが施されたサセプタ１４上に載置した。
【０１３３】
［ＳｉＣ基板及び内壁面の洗浄（エッチング工程）］
次に、本実施例においては、反応容器１２内にＳｉＣ基板６０を収容した後、本発明の効果を検証するため、再びエッチング工程を実施した。この際のエッチング条件（工程Ｐ）の詳細は、実施例１における「ＳｉＣ基板及び内壁面の洗浄（エッチング工程）」と同様であるが、本実施例においては、「Ｐｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇ時間」を１０分に固定した。
【０１３４】
［エピタキシャル工程］
次に、上記のエッチング工程が終了した後、実施例１と同様の条件でＳｉＣのエピタキシャル成長（工程Ｇ）を実施した。ただし、工程Ｇにおける連続したエピタキシャル成長時間（ｔｇ）は７５分から７５０分の間で変化させ、工程Ｇを複数回繰り返すことにより、トータルのエピタキシャル成長時間が７５０分となるように調整した。但し、工程Ｇと次の工程Ｇの間には、後述するエッチング処理（工程Ｅ）を設け、エピタキシャル成長時間（ｔｇ）に対するエピタキシャル成長層の品質を評価した。
【０１３５】
［ＳｉＣ基板及び内壁面の中間洗浄（エッチング工程）］
本実施例においては、複数回繰り返される工程Ｇの間に、エピタキシャル成長層７０と反応容器１２の内壁面１１の中間洗浄工程（工程Ｅ）を設けた。この工程Ｅでは、まず、反応容器１２内をＡｒで置換し、エピタキシャルガスＧ２をエピタキシャルガス排気ライン８から排出した。
次いで、反応容器１２の内壁面１１の温度が２５０℃、ウエハの表面温度が３７５℃となるように、図示略のカーボンヒータへの投入電力と、反応容器１２の内壁面１１を冷却する冷却水量を制御した。
次いで、圧力調整弁８２ａを閉じ、隔膜式真空計７２ｂが示す反応容器１２内の圧力が５Ｔｏｒｒとなるように、圧力調整弁７２ａを調整した。その後、上記の工程Ｐと同様に、１０分間のエッチングを施した。
【０１３６】
上記のエッチング工程（工程Ｐ）の後、反応容器１２内にＡｒガスを導入し、エッチングガスＧ１をエッチングガス排気ライン７から外部に排出した。
次いで、エッチングガス排気ライン７の圧力調整弁７２ａを閉じ、原料ガス排気ライン８の圧力調整弁８２ａを開いてＨ２とＣ３Ｈ８ガスを導入した後、ウエハの温度を１６５０℃まで昇温させた。そして、ウエハの表面温度が１６５０℃となってから１０分後に、再び上記の工程Ｇを実施することにより、さらなるＳｉＣのエピタキシャル成長を実施した。
【０１３７】
［エピタキシャル成長層（結晶薄膜）の品質評価］
上記のエピタキシャル成長の後、得られた結晶薄膜７０の表面を、実施例１と同様、５００℃の溶融ＫＯＨを用いて５分間エッチングした。
次いで、光学顕微鏡にてエッチング後の基板表面を観察し、エッチピットの形状より、基底面転位（ＢＰＤ）、貫通刃状転位（ＴＥＤ）、貫通らせん転位（ＴＳＤ）、及び双晶（ＴＷＮ）を分類して、それぞれの個数を求めた。そして、観察領域の面積で、それぞれの欠陥の個数を除算することにより、欠陥（転位）密度を求め、結果を下記表３に示した。
【０１３８】
［エピタキシャル成長層（結晶薄膜）の評価結果の比較］
本実施例における、連続したエピタキシャル成長時間に対するＢＰＤ密度、ＴＥＤ密度、ＴＳＤ密度、及びＴＷＮ密度の変化の一覧を下記表３に示す。
下記表３に示すように、連続したエピタキシャル成長時間（ｔｇ）が１０分の場合には、ＴＷＮ密度がゼロであり、且つ、ＢＰＤ密度も低く抑えられているのに対し、エピタキシャル成長時間（ｔｇ）が長くなるにつれ、ＢＰＤ密度とＴＷＮ密度が増加する傾向が見出される。但し、上記の工程Ｐが実施されていることから、ＳｉＣ基板６０上のパーティクルは除去されていたと考えられる。即ち、ＢＰＤや双晶の原因は、エピタキシャル成長中（上記の工程Ｇ中）に発生していることが明らかである。従って、本実施例によれば、エピタキシャル成長（工程Ｇ）を中断して、中間エッチング工程（工程Ｅ）を実施すれば、ＢＰＤや双晶の原因となるパーティクルが解消されることが示されており、上記の工程Ｅを実施するインターバルを短くするほど、その効果が増すことが明らかである。
また、上記の工程Ｅでは、直前の工程Ｇで形成されたエピタキシャル成長層において表面に露出していたＢＰＤやＴＥＤ，ＴＳＤも、異方性エッチングを被ることでピット形状が深くなっていた。これにより、次の工程Ｇによって形成されたエピタキシャル成長層への各欠陥の伝搬が抑制され、１０分のＰｒｅ−ｅｔｃｈｉｎｇを実施した実施例１に比べて、より低いＢＰＤ密度とＴＥＤ密度が得られた。
【０１３９】
【表３】
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【０１４０】
上記結果より、本発明に係るエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法において、ＳｉＣ基板上に結晶薄膜をエピタキシャル成長する工程の途中で、反応容器内及びＳｉＣ基板に同時エッチングを実施することは、エピタキシャル成長中に基板表面に付着しているパーティクル数を減少させ、ステップ制御エピタキシャル成長を確実に引き起こさせられることが判明した。
一方、従来の技術（上記の工程Ｅが実施されない場合）では、ＳｉＣ基板の表面へのパーティクルの付着により、ステップ制御エピタキシャル成長が局所的に不完全になり、ＳｉＣの積層順序が正しくエピタキシャル成長層に引き継がれないために、双晶等の欠陥が発生した。
【０１４１】
なお、本実施例（実施例１，２，３）においては、ＳｉＣ基板として４Ｈ−ＳｉＣ及び６Ｈ−ＳｉＣを用いたが、基板ＳｉＣの結晶多形はそれらに限られるものではなく、本発明に係るエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法は、あらゆるＳｉＣ結晶多形に対してパーティクル除去効果を発現するものである。
また、エピタキシャル成長で得られる結晶薄膜としても、上記のようなＳｉＣやＳｉには限定されず、ＳｉＣ基板の結晶格子とエピタキシャル関係にある単結晶（例えば、ダイヤモンド、ＧａＮ，ＡｌＧａＮ，又はＡｌＮ）においても、同様の効果が発現するものである。
【産業上の利用可能性】
【０１４２】
本発明のエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法は、エピタキシャル成長した結晶薄膜中に、パーティクルに起因する結晶欠陥が発生するのを抑制し、物理的、化学的並びに電気的特性に優れた半導体素子を得ることが可能になる。従って、本発明のエピタキシャル成長装置及びエピタキシャル成長方法によって得られるエピタキシャルウエハは、例えば、スイッチング電源や大出力モータ駆動用インバータに搭載されるパワー半導体素子や超高速スイッチング素子等、高温・高耐圧・低損失が求められる用途において、非常に好適である。
【符号の説明】
【０１４３】
１…エピタキシャルチャンバ
１１…内壁面
１２…反応容器
１３…断熱材
１４…サセプタ
１５…配管
２…搬送機構
３…エッチングガス供給ライン
４…成膜原料ガス供給ライン
５…パージガス供給ライン
６…エッチングガス励起機構
７…エッチングガス排気ライン
８…原料ガス排気ライン
９…ロードロックチャンバ
５０…エピタキシャルウエハ
６０…ＳｉＣ基板
７０…結晶薄膜
１０…エピタキシャル成長装置
Ｇ１…エッチングガス
Ｇ２…エピタキシャルガス
Ｇ３…パージガス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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