(57)【要約】【課題】本発明は、砥粒を含有させる場合の分散性の低下を抑止しつつ、遠心分離による回収効率が比較的高い研削液を提供することである。【解決手段】本発明の研削液は、研削液の溶媒全体におけるアルコール系溶媒及びエーテル系溶媒の合計含有量が９５質量％以上１００質量％以下であり、上記エーテル系溶媒の上記アルコール系溶媒に対する質量の比が１倍以上５倍以下である。２５℃における上記エーテル系溶媒の粘度が上記アルコール系溶媒の粘度よりも低く、上記エーテル系溶媒と上記アルコール系溶媒との粘度差としては、１５ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下が好ましい。【選択図】図１
2018012821.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板材料の研削加工に用いる研削液であって、
アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒を含有し、
研削液の溶媒全体における上記アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒の合計含有量が９５質量％以上１００質量％以下であり、
上記エーテル系溶媒の上記アルコール系溶媒に対する質量の比が１倍以上５倍以下である研削液。
【請求項２】
２５℃における上記エーテル系溶媒の粘度が上記アルコール系溶媒の粘度よりも低く、
上記エーテル系溶媒と上記アルコール系溶媒との２５℃における粘度差が１５ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下である請求項１に記載の研削液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研削液に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハードディスク等の精密電子機器、ＬＥＤ、パワーデバイス等の基板として、ガラス、サファイア、炭化ケイ素といった難加工基板の需要が増加している。
【０００３】
このような難加工基板の研磨には、一般に固定砥粒の研磨パッドが使用される。この固定砥粒の研磨パッドを用いた加工は、例えば市販の両面研磨機を用いて行うことができる。具体的には、研磨パッドを固定した上下定盤の間にキャリアにより保持した基板を挟み、基板と上下定盤とを相対的に移動させることにより、基板の両面を同時に研削する。この際、基板の加工面を冷却したり、加工を促進したりするために基板の両面に研削液が供給される。
【０００４】
上記研削液としては、例えばアルミナ粒子やシリカ粒子等の砥粒を含有するスラリー状の研削液が知られている。上記砥粒が研削時に研磨に効果的に寄与するためには、砥粒が研削液中で分散状態にあることが必要である。このため、研削液の溶媒としては、この砥粒の分散性の観点から、一般にエチレングリコール等のアルコール系溶媒が用いられる。
【０００５】
上記研削液は製造コスト低減や環境負荷低減のため、再利用される。上述の研磨においては、基板から研削屑が発生し、研削液に混入するため、研削液の再利用を繰り返すと、研削液に含まれる研削屑の量が増加する。このように研削液に含まれる研削屑の量が増えると、基板の研削効率の低下や基板への傷付きが発生し易くなる。従って、研削液の再利用のためには、使用後の研削液から研削屑を分離回収する必要がある。この分離回収方法としては、遠心分離、フィルターによる分離、強酸や強アルカリによる洗浄分離等の方法を挙げることができる。これらのうち、フィルターによる分離では高性能なフィルターを必要とするためフィルターのコストが高い。また、強酸や強アルカリを使用する洗浄分離では、排液の処理コスト及び環境負荷が大きい。このため、研削屑の分離には、一般に遠心分離が用いられる。
【０００６】
上記アルコール系溶媒の研削液を遠心分離する場合、特に粒径１００ｎｍ以下の小さい研削屑を回収することが困難であり、研削液の回収効率が低下し易い。この回収効率を高める方法としては、例えば遠心分離を行った後にさらに膜分離により粒径の小さい研削屑を回収する方法がある（特開２０１０−２２１３３７号公報参照）。しかしながら、このように回収効率を高めるために遠心分離以外の分離工程を加えると、製造設備コストの増大や研削液再利用のための工数の増大が生じる。このため、遠心分離による研削液の回収効率を高めることが求められている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２０１０−２２１３３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明はこれらの不都合に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、砥粒を含有させる場合の分散性の低下を抑止しつつ、遠心分離による回収効率が比較的高い研削液を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らが、遠心分離による研削液の回収効率について鋭意検討を行った結果、研削液の溶媒としてアルコール系溶媒にエーテル系溶媒を所定量加えることで、遠心分離により研削液から粒径１００ｎｍ以下の小さい研削屑をも回収できることを見出し、本発明を完成させた。
【００１０】
すなわち、上記課題を解決するためになされた発明は、基板材料の研削加工に用いる研削液であって、アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒を含有し、研削液の溶媒全体における上記アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒の合計含有量が９５質量％以上１００質量％以下であり、上記エーテル系溶媒の上記アルコール系溶媒に対する質量の比が１倍以上５倍以下である。
【００１１】
当該研削液は、アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒を含有し、研削液の溶媒全体における上記アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒の合計含有量を上記範囲内とし、かつ上記エーテル系溶媒の上記アルコール系溶媒に対する質量の比を上記範囲内とする。このようにアルコール系溶媒にエーテル系溶媒を所定量加えた溶媒とすることで、当該研削液は溶媒全体の粘度の低下を抑止しつつ、溶媒の密度を下げることができる。この溶媒の粘度低下の抑止により、当該研削液は、砥粒を含有させる場合であっても砥粒の分散性が確保できる。また、研削屑の密度は一般に溶媒の密度よりも大きいので、当該研削液は、上述のように溶媒の密度を下げることで、溶媒と研削屑との密度差を大きくすることができる。当該研削液は、このように溶媒と研削屑との密度差を大きくすることで、比較的軽い物質、すなわち粒径の比較的小さい研削屑であっても遠心分離により分離し易くできる。従って、当該研削液により、砥粒を含有させる場合の分散性の低下を抑止しつつ、遠心分離による回収効率を比較的高くすることができる。
【００１２】
２５℃における上記エーテル系溶媒の粘度が上記アルコール系溶媒の粘度よりも低く、上記エーテル系溶媒と上記アルコール系溶媒との粘度差としては、１５ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下が好ましい。遠心分離のし易さは溶媒の粘度が下がると向上するが、溶媒の粘度が下がると研削液に砥粒を含有させる場合の砥粒の分散性が確保し難くなる。砥粒の分散性が比較的高いアルコール系溶媒に、これより粘度の低いエーテル系溶媒を混合し、エーテル系溶媒とアルコール系溶媒との粘度差を上記範囲内とすることで、砥粒の分散性を確保しつつ、研削屑の遠心分離による回収をさらに促進でき、研削液の回収効率を高められる。
【００１３】
ここで、「エーテル」とは２個の有機基が酸素原子によってつながれた構造（−Ｏ−）を有する有機化合物を指す。また、「アルコール」とは、脂肪族炭化水素の水素原子をヒドロキシル基（−ＯＨ）で置換した化合物のうち、エーテルに属する化合物を除いたものを指す。
【発明の効果】
【００１４】
以上説明したように、本発明の研削液は、砥粒を含有させる場合の分散性の低下を抑止しつつ、遠心分離による回収効率が比較的高い。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】本発明の一実施形態に係る基板材料の研削方法を示す流れ図である。
【図２】公知の研削装置の構成を示すブロック図である。
【図３】実施例における遠心分離前後の研削液の状態を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態を詳説する。
【００１７】
＜研削液＞
本発明の一実施形態の研削液は、基板材料の研削加工、例えば固定砥粒方式の平面研削加工に用いられる。当該研削液は、アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒を含有する。また、当該研削液は、上記溶媒に分散される砥粒を有する。
【００１８】
（溶媒）
上記アルコール系溶媒としては、特に限定されないが、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、オレイルアルコール等を挙げることができる。中でも粘度が比較的低く、かつ砥粒の分散性が確保し易いエチレングリコールが好ましい。上記アルコール系溶媒は、単独で用いてもよいが、２種類以上を混合して用いてもよい。
【００１９】
上記エーテル系溶媒としては、特に限定されないが、メチルグリコール、メチルジグリコール、メチルトリグリコール、イソプロピルグリコール、イソプロピルジグリコール、ブチルグリコール、ブチルジグリコール、ブチルトリグリコール、イソブチルグリコール、イソブチルジグリコール、へキシルグリコール、ヘキシルジグリコール、２−エチルヘキシルグリコール、２−エチルヘキシルジグリコール、アリルグリコール、フェニルグリコール、フェニルジグリコール、ベンジルグリコール、メチルプロピレングリコール、メチルプロピレンジグリコール、メチルプロピレントリグリコール、プロピルプロピレングリコール、プロピルプロピレンジグリコール、ブチルプロピレングリコール、ブチルプロピレンジグリコール、フェニルプロピレングリコール等を挙げることができる。中でも研削液の回収効率を高めやすいイソブチルジグリコールが好ましい。上記エーテル系溶媒は、単独で用いてもよいが、２種類以上を混合して用いてもよい。
【００２０】
当該研削液の溶媒全体における上記アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒の合計含有量の下限としては、９５質量％であり、９７質量％がより好ましい。上記合計含有量が上記下限未満であると、粒径の小さい研削屑の遠心分離が困難となるおそれがある。一方、上記合計含有量の上限は、１００質量％である。
【００２１】
上記エーテル系溶媒の上記アルコール系溶媒に対する質量の比の下限としては、１倍であり、２倍がより好ましい。一方、上記質量比の上限としては、５倍であり、４倍がより好ましい。上記質量比が上記下限未満であると、遠心分離による粒径の小さい研削屑の回収が困難となるおそれがある。逆に、上記質量比が上記上限を超えると、砥粒の分散性が不足するおそれがある。
【００２２】
ここで、研削液にアルコール系溶媒及びエーテル系溶媒を含有させることで、砥粒の分散性を確保しつつ、遠心分離により粒径の小さい研削屑をも回収できる理由について考察する。遠心分離のし易さは、下記式（１）に示す沈降係数ｓ［ｓ］で表すことができる。
【数１】
2018012821.tif 000003
上記式（１）で、ｄ［ｃｍ］は分離すべき粒子の直径、σ［ｇ／ｃｍ３］は粒子の密度、ρ［ｇ／ｃｍ３］は溶媒の密度、η［ｇ／ｃｍ・ｓ］は溶媒の粘度を表す。
【００２３】
研削屑の密度σは粒径によらずほぼ一定と考えられるので、例えばＥＧを溶媒とした研削液を用いた場合に粒径の小さい研削屑の回収が困難となるのは、この式（１）からｄが小さいためであると分かる。また、この沈降係数ｓは溶媒の密度を高めると高められる。また、上記沈降係数ｓは溶媒の粘度を下げることでも高められる。このように上記式（１）から、溶媒の密度又は粘度を調整することで、粒径の小さい研削屑の回収がし易くなることが分かる。ところが、溶媒の粘度を下げると砥粒の分散性が低下するため、研削液の加工促進性が低下する。そこで、研削屑の回収性と研削液の加工促進性とを両立すべく鋭意検討した結果、本発明者らは研削液の溶媒としてアルコール系溶媒にエーテル系溶媒を所定量加えるとよいことを知得した。すなわち、表１に示すようにアルコール系溶媒及びエーテル系溶媒は密度に比し粘度が比較的高い（粘度／密度の値が比較的大きい）ため、アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒の合計含有量を溶媒全体の５０質量％以上とすることで、溶媒の粘度の低下を抑止しつつ、沈降係数ｓを高められることを本発明者らは知得した。
【００２４】
【表１】
2018012821.tif 000004
【００２５】
さらに、エーテル系溶媒のアルコール系溶媒に対する質量の比について本発明者らが考察したところ、上記質量比が１倍未満では粒径の小さい研削屑を遠心分離により回収することが困難となり、上記質量比が５倍超では砥粒を溶媒中に分散させることが困難となることが分かった。以上の結果から、本発明者らはエーテル系溶媒の上記アルコール系溶媒に対する質量の比を１倍以上５倍以下とすることで、研削屑の回収性と研削液の加工促進性とを両立できることを知得した。
【００２６】
２５℃における上記アルコール系溶媒の粘度の下限としては、１５ｍＰａ・ｓが好ましく、２０ｍＰａ・ｓがより好ましい。一方、上記アルコール系溶媒の粘度の上限としては、３０ｍＰａ・ｓが好ましく、２５ｍＰａｓがより好ましい。上記アルコール系溶媒の粘度が上記下限未満であると、砥粒の分散性が不十分となるおそれがある。逆に、上記アルコール系溶媒の粘度が上記上限を超えると、沈降係数ｓが十分に高められず、粒径の小さい研削屑の回収が困難となるおそれがある。
【００２７】
２５℃における上記エーテル系溶媒の粘度の下限としては、３ｍＰａ・ｓが好ましく、４ｍＰａ・ｓがより好ましい。一方、上記エーテル系溶媒の粘度の上限としては、１０ｍＰａ・ｓが好ましく、７ｍＰａ・ｓがより好ましい。上記エーテル系溶媒の粘度が上記下限未満であると、エーテル系溶媒により溶媒全体の粘度が下がりやすくなるため、砥粒の分散性を確保することが困難となるおそれがある。逆に、上記エーテル系溶媒の粘度が上記上限を超えると、エーテル系溶媒により沈降係数ｓが十分に高められず、粒径の小さい研削屑の回収が困難となるおそれがある。
【００２８】
２５℃における溶媒全体の粘度の下限としては、７ｍＰａ・ｓが好ましく、８ｍＰａ・ｓがより好ましい。一方、上記溶媒全体の粘度の上限としては、１５ｍＰａ・ｓが好ましく、１２ｍＰａ・ｓがより好ましい。上記溶媒全体の粘度が上記下限未満であると、砥粒の分散性が不十分となるおそれがある。逆に、上記溶媒全体の粘度が上記上限を超えると、沈降係数ｓが十分に高められないため、粒径の小さい研削屑の回収が困難となるおそれがある。
【００２９】
２５℃における上記エーテル系溶媒の粘度は、上記アルコール系溶媒の粘度よりも低い。このようにアルコール系溶媒よりも粘度が低いエーテル系溶媒を、砥粒の分散性が比較的高いアルコール系溶媒に加えることで、砥粒の分散性を確保しつつ、研削屑の遠心分離による回収をさらに促進でき、研削液の回収効率が高められる。
【００３０】
２５℃における上記エーテル系溶媒と上記アルコール系溶媒との粘度差の下限としては、１５ｍＰａ・ｓが好ましく、１７ｍＰａ・ｓがより好ましい。一方、上記粘度差の上限としては、２０ｍＰａ・ｓが好ましく、１９ｍＰａ・ｓがより好ましい。上記粘度差が上記下限未満であると、エーテル系溶媒により沈降係数ｓが十分に高められず、粒径の小さい研削屑の回収が困難となるおそれがある。逆に、上記粘度差が上記上限を超えると、エーテル系溶媒により溶媒全体の粘度が下がりやすくなるため、砥粒の分散性を確保しつつ、沈降係数ｓを高めることが困難となるおそれがある。なお、上記エーテル系溶媒又はアルコール系溶媒として複数種の溶媒を混合したものを用いる場合、上記「エーテル系溶媒とアルコール系溶媒との粘度差」とは、それぞれ質量比に応じて平均化したエーテル系溶媒の粘度とアルコール系溶媒の粘度との差を意味する。
【００３１】
２０℃における上記アルコール系溶媒の密度の上限としては、１．３ｇ／ｃｍ３が好ましく、１．２ｇ／ｃｍ３がより好ましい。上記アルコール系溶媒の密度が上記上限を超えると、エーテル系溶媒を加えても沈降係数ｓが十分に高められず、粒径の小さい研削屑の回収が困難となるおそれがある。一方、上記アルコール系溶媒の密度の下限は特に限定されないが、通常０．７ｇ／ｃｍ３程度である。
【００３２】
２０℃における上記エーテル系溶媒の密度の上限としては、１．１ｇ／ｃｍ３が好ましく、１ｇ／ｃｍ３がより好ましく、０．９５ｇ／ｃｍ３がさらに好ましい。上記エーテル系溶媒の密度が上記上限を超えると、エーテル系溶媒により沈降係数ｓが十分に高められず、粒径の小さい研削屑の回収が困難となるおそれがある。一方、上記エーテル系溶媒の密度の下限は特に限定されないが、通常０．７ｇ／ｃｍ３程度である。
【００３３】
２０℃における上記溶媒全体の密度の上限としては、１．２ｇ／ｃｍ３が好ましく、１．１ｇ／ｃｍ３がより好ましい。上記溶媒全体の密度が上記上限を超えると、沈降係数ｓが十分に高められず、粒径の小さい研削屑の回収が困難となるおそれがある。一方、上記溶媒全体の密度の下限は特に限定されないが、通常０．７ｇ／ｃｍ３程度である。
【００３４】
上記アルコール系溶媒の沸点の下限としては、１５０℃が好ましく、１８０℃がより好ましい。一方、上記アルコール系溶媒の沸点の上限としては、３００℃が好ましく、２５０℃がより好ましい。上記アルコール系溶媒の沸点が上記下限未満であると、研磨により発生する摩擦熱により溶媒が蒸発し、研削液の組成が変化するおそれがある。逆に、上記アルコール系溶媒の沸点が上記上限を超えると、溶媒の粘度が高くなり過ぎ、粒径の小さい研削屑の回収が困難となるおそれがある。
【００３５】
上記エーテル系溶媒の沸点の下限としては、１５０℃が好ましく、１８０℃がより好ましい。一方、上記エーテル系溶媒の沸点の上限としては、３００℃が好ましく、２５０℃がより好ましい。上記エーテル系溶媒の沸点が上記下限未満であると、研磨により発生する摩擦熱により溶媒が蒸発し、研削液の組成が変化するおそれがある。逆に、上記エーテル系溶媒の沸点が上記上限を超えると、溶媒の粘度が高くなり過ぎ、粒径の小さい研削屑の回収が困難となるおそれがある。
【００３６】
上記アルコール系溶媒の沸点とエーテル系溶媒の沸点との差の絶対値の上限としては、６０℃が好ましく、３０℃がより好ましい。上記沸点の差の絶対値が上記上限を超えると、研磨により発生する摩擦熱により蒸発する溶媒の量がアルコール系溶媒とエーテル系溶媒とで異なる。このため、研磨中にエーテル系溶媒のアルコール系溶媒に対する質量の比が変化し、砥粒の分散性や研削液の回収効率が低下するおそれがある。一方、上記沸点の差の絶対値の下限は、特に限定されず、０℃であってもよい。
【００３７】
（砥粒）
当該研削液に含まれる砥粒としては、特に限定されず、アルミナ砥粒、シリカ砥粒、セリア砥粒、炭化ケイ素砥粒等の各種砥粒を挙げることができる。
【００３８】
上記砥粒の平均粒子径の下限としては、１μｍが好ましく、３μｍがより好ましい。一方、上記平均粒子径の上限としては、２０μｍが好ましく、１５μｍがより好ましい。上記砥粒の平均粒子径が上記下限未満であると、砥粒による加工促進効果が十分に得られないおそれがある。逆に、上記砥粒の平均粒子径が上記上限を超えると、加工時に基板材料が傷付くおそれがある。なお、「平均粒子径」とは、レーザー回折法等により測定された体積基準の累積粒度分布曲線の５０％値（５０％粒子径、Ｄ５０）をいう。
【００３９】
当該研削液における上記砥粒の含有量の下限としては、２．５質量％が好ましく、５質量％がより好ましい。一方、上記砥粒の含有量の上限としては、５０質量％が好ましく、３０質量％がより好ましい。上記砥粒の含有量が上記下限未満であると、砥粒による加工促進効果が十分に得られないおそれがある。逆に、上記砥粒の含有量が上記上限を超えると、研磨パッドの寿命が低下するおそれや、加工時に基板材料が傷付くおそれや、砥粒の分散が困難となるおそれがある。
【００４０】
（その他の成分）
当該研削液には、必要に応じて各種添加剤を含有させてもよい。上記添加剤としては、砥粒の分散性を高める分散剤、研磨速度を向上させる研磨速度向上剤、被研磨面の凹凸を減らす平坦化剤、ｐＨを所望の値に調整するｐＨ調整剤、ｐＨの変化を抑制するｐＨ緩衝剤等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上の添加剤を組み合わせて用いてもよい。また、当該研削液における上記添加剤の含有量は、特に限定されないが、例えば０．０００１質量％以上５質量％以下とできる。
【００４１】
また、当該研削液は、必要に応じて水等の他の溶媒を含有してもよいが、溶媒全体における上記アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒の合計含有量を１００質量％、すなわち他の溶媒を含有しない研削液とすることが好ましい。当該研削液が他の溶媒を含有すると、スラリー砥粒の分散性の低下により研磨性能が低下するおそれや、遠心分離による研削液の回収効率が低下するおそれがある。
【００４２】
＜基板材料の研削方法＞
当該研削方法は、図１に示すように基板材料配置工程Ｓ１と、基板材料研削工程Ｓ２と、研削液貯留工程Ｓ３と、研削屑除去工程Ｓ４と、研削液再供給工程Ｓ５とを主に備える。また、当該研削方法では、研削液として上述の当該研削液を用いる。
【００４３】
（研削装置）
当該研削方法は、公知の研削装置、例えば図２に示すような貯留槽１、研磨機２、回収槽３、及び遠心分離機４を主に備える研削装置により行うことができる。上記貯留槽１は、研削液を蓄え、研磨機２に配置された基板材料へ研削液を供給できるように構成される。上記研磨機２は、基板材料を研磨する研磨機であり、片面研磨機や両面研磨機等の公知の研磨機を用いることができる。上記回収槽３は、上記研磨機２の基板材料の研磨で使用された研削液を回収できるように構成されている。上記遠心分離機４は、上記回収槽３に回収された研削液を遠心分離できるように構成されている。また、上記遠心分離機４は、遠心分離後の研削液を貯留槽１へ送ることができるようにも構成されている。
【００４４】
（基板材料配置工程）
基板材料配置工程Ｓ１では、研磨すべき基板材料を研磨機２に配置する。例えば、両面研磨機であれば、研磨機２の上下定盤に研磨パッドを固定し、上記上下定盤の間にキャリアにより保持した基板材料を挟み込む。
【００４５】
上記基板材料としては、特に限定されないが、ガラス、サファイア、ＧａＮ、ＳｉＣ等の化合物半導体などを挙げることができる。上記基板材料の形状としては、研磨機２に固定できる限り特に限定されないが、例えば板状とできる。
【００４６】
（基板材料研削工程）
基板材料研削工程Ｓ２では、研削液を供給しつつ上記基板材料を上記研磨パッドの回転により研削する。具体的には、貯留槽１に貯留されている研削液を研磨機２で研磨される基板材料へ供給しつつ、研磨パッドを固定した定盤を回転させ、基板材料と研磨パッドとを相対的に移動させることにより、基板材料を研削する。
【００４７】
上記研削液は、研磨パッドと基板材料との間に入り込み、基板材料の加工面を冷却したり、含有する砥粒により加工を促進したりする。上記研削液の供給量は、基板材料の種類や大きさにより適宜決定されるが、例えば１０ｍｌ／ｍｉｎ以上５０ｍｌ／ｍｉｎ以下とできる。
【００４８】
（研削液貯留工程）
研削液貯留工程Ｓ３では、上記基板材料研削工程Ｓ２で使用された研削液を回収槽３に貯留する。この研削液は、基板材料を研削したことにより研削屑を含有する。また、この回収槽３内に貯留される研削液は、研削液が含有する砥粒等が沈殿や凝集しないよう通常撹拌する。
【００４９】
（研削屑除去工程）
研削屑除去工程Ｓ４では、貯留した上記研削液から遠心分離により研削屑を除去する。具体的には、上記回収槽３に貯留された研削液を定期的に又は連続的に遠心分離機４に送り、上記研削液から研削屑を回収除去する。
【００５０】
上記遠心分離機４は、特に限定されないが、処理する研削液の量等によって選択される。中でも、安定して長時間に渡って分離処理できるデカンタ型の遠心分離機が好ましい。
【００５１】
上記研削屑除去工程Ｓ４における遠心分離の遠心力の下限としては、１５００Ｇが好ましく、２０００Ｇがより好ましい。上記遠心力が上記下限未満であると、特に粒径の小さい研削屑が十分に分離できないおそれがある。一方、上記遠心力の上限としては、特に限定されないが、例えば５０００Ｇとできる。上記遠心力が上記上限を超える場合、遠心分離機４が高価となり、製造設備コストが増大するおそれがある。
【００５２】
上記研削屑除去工程Ｓ４における遠心分離の時間は、遠心分離機４の容量や処理量にも依存するが、上記遠心分離の時間の下限としては、３分が好ましく、５分がより好ましい。一方、上記遠心分離の時間の上限としては、３０分が好ましく、２０分がより好ましい。上記遠心分離の時間が上記下限未満であると、特に粒径の小さい研削屑が十分に分離できないおそれがある。逆に、上記遠心分離の時間が上記上限を超えると、研削液を再利用するための処理効率が低下するおそれがある。
【００５３】
当該研削方法では、研削液として上述の研削液を用いるので、遠心分離により粒径の小さい研削屑をも回収できる。このため、当該研削方法では、膜分離等の遠心分離以外の方法で粒径の小さい研削屑の回収を行わなくともよい。従って、当該研削方法では、遠心分離により研削屑の除去された研削液をそのまま再利用することができる。
【００５４】
研削屑除去工程Ｓ４で研削屑と共に砥粒も除去されるので、必要に応じて上記研削液に砥粒を加えてもよい。上記砥粒は新しいものを用いてもよいが、研削屑除去工程Ｓ４で回収された砥粒及び研削屑をさらに遠心分離して砥粒を回収し、再利用してもよい。
【００５５】
（研削液再供給工程）
研削液再供給工程Ｓ５では、研削屑除去工程Ｓ４後の上記研削液を上記基板材料へ再供給する。具体的には、研削屑除去工程Ｓ４後の上記研削液を上記貯留槽１へ供給する。貯留槽１へ供給された研削液は、貯留槽１内に貯留されている研削液と混合され砥粒含有量等を調製された後、基板材料研削工程Ｓ２で基板材料へ再供給される。
【００５６】
＜基板の製造方法＞
当該基板の製造方法は、基板材料の研削により基板を製造する方法であり、当該研削方法を用いる。具体的には、当該研削方法により、研磨パッドと研削液とを用い、固定砥粒方式による平面研削で基板材料から基板を製造することができる。当該基板の製造方法により製造される基板としては、特に限定されないが、ガラス基板、サファイア基板、ＧａＮ、ＳｉＣ等の化合物半導体基板などを挙げることができる。
【００５７】
＜利点＞
当該研削液は、アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒を含有し、研削液の溶媒全体における上記アルコール系溶媒及びエーテル系溶媒の合計含有量を９５質量％以上１００質量％以下とし、かつ上記エーテル系溶媒の上記アルコール系溶媒に対する質量の比を１倍以上５倍以下とする。このようにアルコール系溶媒にエーテル系溶媒を所定量加えた溶媒とすることで、当該研削液は溶媒全体の粘度の低下を抑止しつつ、溶媒の密度を下げることができる。この溶媒の粘度低下の抑止により、当該研削液は、砥粒を含有させる場合であっても砥粒の分散性が確保できる。また、研削屑の密度は一般に溶媒の密度よりも大きいので、当該研削液は、上述のように溶媒の密度を下げることで、溶媒と研削屑との密度差を大きくすることができる。当該研削液は、このように溶媒と研削屑との密度差を大きくすることで、比較的軽い物質、すなわち粒径の比較的小さい研削屑であっても遠心分離により分離し易くできる。従って、当該研削液により、砥粒を含有させる場合の分散性の低下を抑止しつつ、遠心分離による回収効率を比較的高くすることができる。
【００５８】
また、当該研削方法では、上記研削液を用いることで、粒径の小さい研削屑であっても遠心分離により分離できる。このため、当該研削方法を用いることで、溶媒を再利用するための製造設備コストや工数の増加を抑止しつつ、研削液の回収効率を比較的高くすることができる。従って、当該研削方法を用いた基板の製造方法は、基板の製造コストが比較的低い。
【００５９】
［その他の実施形態］
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、上記態様の他、種々の変更、改良を施した態様で実施することができる。
【００６０】
上記実施形態では、砥粒を含有する研削液の場合を説明したが、本発明は、砥粒を含有しない研削液を含む。砥粒を含有しない研削液においても、遠心分離により粒径の小さい研削屑を回収できるので、当該研削液は回収効率が比較的高い。
【００６１】
上記実施形態では、研削方法として、貯留槽を介して研削液を基板材料へ再供給する方法を説明したが、貯留槽を介することは必須ではなく、例えば研削液を直接基板材料へ再供給してもよい。
【実施例】
【００６２】
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、当該発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００６３】
［実施例１］
アルコール系溶媒としてのエチレングリコ−ル（ＥＧ）及びエーテル系溶媒としてのイソブチルジグリコール（ｉｓｏＢＤＧ）を用意し、溶媒全体における含有率が５０質量％ずつとなるように、すなわちエーテル系溶媒のアルコール系溶媒に対する質量比が１となるように混合した。この混合溶媒に、アルミナ砥粒（白色アルミナＷＡ＃１０００、平均粒子径１２μｍ）を、研削液における含有量が５質量％となるように混合し、実施例１の研削液を得た。
【００６４】
［実施例２〜４、比較例１〜４］
ＥＧとｉｓｏＢＤＧとの含有率を変化させ、エーテル系溶媒のアルコール系溶媒に対する質量比が表２に示す値となるように混合した以外は、実施例１と同様にして、実施例２〜４及び比較例１〜４の研削液を得た。
【００６５】
［実施例５〜７］
エーテル系溶媒を、それぞれブチルジグリコール（ＢＤＧ）、イソプロピルジグリコール（ｉｓｏＰＤＧ）、及びメチルトリグリコール（ＭＴＧ）とし、エーテル系溶媒のアルコール系溶媒に対する質量比が３となるように混合した以外は実施例１と同様にして、実施例５〜７の研削液を得た。
【００６６】
［研削条件］
上記実施例１〜７及び比較例１〜４の研削液を用い、サファイア基板の研磨を行った。上記サファイア基板には、直径２インチ、比重３．９７、ｃ面の３枚のサファイア基板を用いた。
【００６７】
上記研磨には、公知の両面研磨機を用いた。両面研磨機のキャリアは、ガラスエポキシ板とし、その平均厚さは０．４ｍｍとした。研磨は、上定盤回転数２５ｒｐｍ、下定盤回転数５０ｒｐｍ及びＳＵＮギア回転数８ｒｐｍの条件で１０分間行った。研磨圧力は、２００ｇ／ｃｍ２とした。その際、上記実施例１〜７及び比較例１〜４の研削液を３０ｍｌ／ｍｉｎ供給した。
【００６８】
［評価方法］
上記実施例１〜７及び比較例１〜４の研削液の一部又は全部について、研削液の粘度の測定、サファイア基板を研磨した際の分散性の評価、及び上記研磨後の研削液の回収性の評価を行った。結果を表２に示す。
【００６９】
＜粘度測定＞
上記実施例１〜７及び比較例１〜４について、使用前の各研削液の２５℃における粘度を測定した。この粘度の測定は、砥粒を混合する前の溶媒に対して行った。なお、測定には、振動式粘度計（山一電機株式会社の「ＶＩＳＣＯＭＡＴＥ  ＶＭ−１００Ａ」）を用いた。
【００７０】
＜研削液の分散性評価＞
研削液の分散性評価は、上記研磨中に研削液を供給する配管チューブ内の状態を目視により確認し、以下の判断基準で評価した。
（分散性評価の判断基準）
Ａ：チューブ内に砥粒溜まりが認められず、砥粒の分散性が優れる。
Ｂ：チューブ内にわずかに砥粒溜まりが認められるが、砥粒の分散性が良い。
Ｃ：チューブ内に砥粒溜まりが認められ、砥粒の分散性が劣る。
【００７１】
＜研削液の回収性評価＞
研磨に使用した各研削液から遠心分離により研削屑を分離回収し、研削屑の除去された研削液を得た。上記遠心分離は、テーブルトップ多本架遠心機（株式会社久保田製作所の「８４２０」）を用いて行った。
【００７２】
図３に比較例１の研削液の遠心分離前及び遠心分離した後の研削液の写真を示す。図３において、（１）は、遠心分離前の研削液であり、（２）は２１０Ｇの遠心力で１０分間、（３）は２２８０Ｇの遠心力で１０分間、（４）は２２８０Ｇの遠心力で２０分間の遠心分離を行った後の研削液である。このように遠心分離による回収効率は遠心力が大きいほど、また遠心分離する時間が大きいほど向上する傾向にあるが、研削液の回収性評価では、遠心分離機の性能と処理効率とを加味して、１５００Ｇでの遠心力で１０分、２０分、５０分の遠心分離を行い評価した。
【００７３】
研削液の回収性は、研削屑を除去した後の研削液の透明度を目視により確認し、以下の判断基準で評価した。なお、１０ｃｍ以上の透明度がある場合を透明度が高いと判断した。例えば図３では（３）及び（４）の場合、透明度が高いと判断される。
（回収性評価の判断基準）
Ａ：１０分以下の遠心分離で透明度の高い研削液が得られ、回収性が優れる。
Ｂ：１０分超３０分以下の遠心分離で透明度の高い研削液が得られ、回収性が良い。
Ｃ：３０分超の遠心分離でも透明度の高い研削液が得られず、回収性が劣る。
【００７４】
【表２】
2018012821.tif 000005
【００７５】
表２中で、「アルコール／エーテル」欄の質量比中の「−」は、アルコール系溶媒又はエーテル系溶媒のいずれか一方が０であるため、定義されないことを意味する。
【００７６】
表２より、実施例１〜７の研削液は、比較例１、２の研削液と比べると、分散性が同等で回収性に優れる。また、実施例１〜７の研削液は、比較例３、４の研削液と比べると、回収性が同等で、分散性に優れる。これに対し、比較例１、２の研削液は、アルコール系溶媒のみ、又はエーテル系溶媒のアルコール系溶媒に対する質量比が１未満であるため、溶媒全体の粘度が高く、回収性に劣ると考えられる。また、比較例３、４の研削液は、エーテル系溶媒のみ、又はエーテル系溶媒のアルコール系溶媒に対する質量比が５超であるため、溶媒全体の粘度が低く、分散性に劣ると考えられる。
【００７７】
このことから、当該研削液は、エーテル系溶媒の上記アルコール系溶媒に対する質量の比を１倍以上５倍以下とすることで、砥粒の分散性の低下を抑止しつつ、遠心分離による回収効率を高められることが分かる。
【００７８】
さらに詳細に見ると、エーテル系溶媒がｉｓｏＢＤＧである実施例１〜４の比較から、実施例２、３の研削液は、実施例１の研削液に比べると分散性が同等で、回収性に優れる。また、実施例２、３の研削液は、実施例４の研削液に比べると回収性が同等で、分散性に優れる。このことから、当該研削液は、エーテル系溶媒の上記アルコール系溶媒に対する質量の比を２倍以上４倍以下とすることで、さらに分散性及び回収性が高められることが分かる。
【００７９】
＜砥粒の平均粒子径依存性及び含有量依存性の評価＞
［実施例８］
砥粒の平均粒子径が分散性及び回収性に与える影響を評価するため、混合溶媒に加えるアルミナ砥粒を平均粒子径７μｍのアルミナ砥粒（白色アルミナＷＡ＃２０００）とした以外は、実施例２と同様にして実施例８の研削液を得た。
【００８０】
［実施例９〜１１］
砥粒の含有量が分散性及び回収性に与える影響を評価するため、混合溶媒に加えるアルミナ砥粒の含有量を表３に示す含有量とした以外は、実施例２と同様にして実施例９〜１１の研削液を得た。
【００８１】
［評価］
実施例８〜１１について、研削液の分散性及び回収性を評価した。結果を表３に示す。
【００８２】
【表３】
2018012821.tif 000006
【００８３】
表３の結果から、砥粒の平均粒子径及び含有量を変化させても、分散性及び回収性に与える影響は小さく、実施例８〜１１の分散性及び回収性は実施例２と同等である。このことから、砥粒の平均粒子径及び含有量を問わず、当該研削液はエーテル系溶媒の上記アルコール系溶媒に対する質量の比を１倍以上５倍以下とすることで、砥粒の分散性の低下を抑止しつつ、遠心分離による回収効率を高められることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００８４】
以上説明したように、本発明の砥粒を含有させる場合の分散性の低下を抑止しつつ、遠心分離による回収効率が比較的高い。
【符号の説明】
【００８５】
１  貯留槽
２  研磨機
３  回収槽
４  遠心分離機
【図１】
2018012821.tif 000007
【図２】
2018012821.tif 000008
【図３】
2018012821.tif 000009