(57)【要約】【課題】可変磁力モータに好適な、高温での保磁力およびマイナー曲線平坦性の低下率が小さいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を提供すること。【解決手段】組成式（Ｒ１１−ｘ（Ｙ１−ｙーｚＣｅｙＬａｚ）ｘ）ａＴｂＢｃＭｄで表され、Ｒ１はＹ、Ｃｅ、Ｌａを含まない１種以上の希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属、ＭはＧａまたはＧａとＳｎ、Ｂｉ、Ｓｉの１種以上とであり、０．４≦ｘ≦０．７、０．００≦ｙ＋ｚ≦０．２０、０．１６≦ａ／ｂ≦０．２８、０．０５０≦ｃ／ｂ≦０．０７０、０．００５≦ｄ／ｂ≦０．０２８、０．２５≦（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）≦２．００、０．０２５≦ｄ／（ｂ−１４ｃ）≦０．５００であり、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型正方晶である主相と粒界相とを含み、全粒界相面積に対するＲ−Ｔ−Ｍ相、Ｔリッチ相およびＲリッチ相の面積比率が、それぞれ１０．０％以上、６０．０％以下、７０．０％以下であり、粒界相の被覆率が７０．０％以上であるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石である。【選択図】図１
2018019079.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成式が、
（Ｒ１１−ｘ（Ｙ１−ｙーｚＣｅｙＬａｚ）ｘ）ａＴｂＢｃＭｄで表され、
（但し、Ｒ１は、Ｙ、Ｃｅ、Ｌａを含まない１種以上の希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属、
ＭはＧａ、または、ＧａとＳｎ、Ｂｉ、Ｓｉの１種以上とからなる元素であり、）０．４≦ｘ≦０．７、０．００≦ｙ＋ｚ≦０．２０、０．１６≦ａ／ｂ≦０．２８、０．０５０≦ｃ／ｂ≦０．０７０、０．００５≦ｄ／ｂ≦０．０２８であり、
さらに、０．２５≦（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）≦２．００、０．０２５≦ｄ／（ｂ−１４ｃ）≦０．５００の範囲を満たすＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石であって、
前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型正方晶構造を有する化合物からなる主相と粒界相を含む構造を有し、
前記粒界相は、任意の断面において、全粒界相面積に対するＬａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相の面積比率が１０．０％以上であり、
前記全粒界相面積に対するＴリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＜１．０であり、前記Ｒ−Ｔ−Ｍ相以外の相）の面積比率が６０．０％以下であり、
前記全粒界相面積に対するＲリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＞１．０となる相）の面積比率が７０．０％以下であり、
粒界相の被覆率が７０．０％以上であることを特徴とする、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。
【請求項２】
請求項１に記載のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石であって、０．４≦ｘ≦０．６、０．００≦ｙ＋ｚ≦０．１０、０．３０≦（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）≦１．５０、および０．０４≦ｄ／（ｂ−１４ｃ）≦０．５０であり、任意の断面において、全粒界相面積に対する前記Ｒ−Ｔ−Ｍ相の面積比率が２０．０％以上であり、全粒界相面積に対する前記Ｔリッチ相の面積比率が３０．０％以下であり、全粒界相面積に対する前記Ｒリッチ相の面積比率が５０．０％以下であることを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類永久磁石に関し、更に詳しくはＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の微細構造を制御した希土類永久磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
正方晶Ｒ２Ｔ１４Ｂ化合物を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石（Ｒは希土類元素、ＴはＦｅまたはその一部がＣｏによって置換されたＦｅ）は優れた磁気特性を有することが知られており、１９８２年の発明（特許文献１：特開昭５９−４６００８号公報）以来、代表的な高性能永久磁石である。
【０００３】
希土類元素ＲがＮｄ、Ｐｒ、Ｔｂ、Ｄｙ、ＨｏからなるＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は異方性磁界Ｈａが大きく永久磁石材料として好ましい。中でも希土類元素ＲをＮｄとしたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、飽和磁化Ｉｓ、キュリー温度Ｔｃ、異方性磁界Ｈａのバランスが良く、資源量、耐食性において他の希土類元素Ｒを用いたＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石よりも優れているために広く用いられている。
【０００４】
民生、産業、輸送機器の動力装置として、永久磁石同期モータが用いられてきた。しかしながら、永久磁石による界磁が一定である永久磁石同期モータは、回転速度に比例して誘導電圧が高くなるため、駆動が困難となる。そのため、永久磁石同期モータは中・高速域および軽負荷時において、誘導電圧が電源電圧以上とならぬよう、電機子電流による減磁界にて永久磁石の磁束を相殺させ鎖交磁束を減少させる、弱め界磁制御という手法が適用されるようになった。しかし、減磁磁場を印可し続けるためにモータ出力に寄与しない電機子電流を常時流し続けるため、結果としてモータの効率を低下させてしまうという問題がある。
【０００５】
このような問題を解決するために、特許文献２のように、外部から磁界を作用させることにより、磁化が可逆的に変化する低保磁力のＳｍ−Ｃｏ系永久磁石（可変磁束磁石）を用いた可変磁力モータが開発されている。可変磁力モータでは、中・高速域および軽負荷時において、可変磁束磁石の磁化を小さくすることによって、従来のような弱め界磁によるモータの効率低下を抑制することができる。
【０００６】
しかしながら、特許文献２に記載されているＳｍ−Ｃｏ系永久磁石は、その主要な原料であるＳｍおよびＣｏの価格が高く、高コストであるという問題があった。そこで、可変磁束磁石用の永久磁石として、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石を適用することが考えられる。
【０００７】
特許文献３には、組成が（Ｒ１１−ｘＲ２ｘ）２Ｔ１４Ｂ（Ｒ１はＹ、Ｌａ、Ｃｅを含まない希土類元素の少なくとも１種であり、Ｒ２はＹ、Ｌａ、Ｃｅの１種以上からなる希土類元素であり、ＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属元素、０．１≦ｘ≦０．５）である主相粒子を含み、更にＭ（ＭはＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉの少なくとも１種）を２ａｔ％〜１０ａｔ％含むことを特徴とするＲ−Ｔ−Ｂ系永久磁石が開示されている。このＲ−Ｔ−Ｂ系可変磁束磁石は、従来の可変磁力モータ用Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石よりも高い残留磁束密度を有しているので、可変磁力モータの高出力化および高効率化が期待される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開昭５９−４６００８号公報
【特許文献２】特開２０１０−３４５２２号公報
【特許文献３】特開２０１５−２０７６６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
通常、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を着磁する際には、高い磁束密度および高い保磁力を得るために、当該磁石の磁化が飽和する程度の大きな磁場を印加する。このときの着磁磁場は飽和着磁磁場と呼ばれる。
【００１０】
一方、可変磁力モータでは、可変磁束磁石が、モータに組み込まれた状態で、電機子等の磁場により磁化曲線のマイナーループに従って可変磁束磁石の磁化状態が切り替えられることにより、トルク値にかかわらず広い範囲でモータを高効率で運転することができる。ここで、マイナーループとは、正の磁場Ｈｍａｇで着磁後、逆磁場Ｈｒｅｖを印可し、再び磁場Ｈｍａｇまで磁場を掃引する場合の磁化変化挙動を表す。
【００１１】
磁化の切替は、外部（例えば、ステータ等）から磁場を印加することにより行うので、省エネおよび外部から印加可能な磁場の上限の観点から磁化切替に要する着磁磁場Ｈｍａｇを飽和着磁磁場よりも極めて小さくする必要がある。そのためには、まず、可変磁束磁石は低保磁力であることが求められる。
【００１２】
また、高効率運転範囲を広くするためには可変磁束磁石の着磁時−減磁時の磁化変化量を大きくする必要がある。そのためにはまず、上記マイナーループの角形比が高いことが求められる。また、マイナーループ中で逆磁場Ｈｒｅｖから磁場Ｈｍａｇまで磁場を掃引する場合にできるだけＨｍａｇに近い磁場まで磁化が変化しないことが望ましい。この望ましい状態を、以降、マイナー曲線平坦性が高いと表現する。
【００１３】
上述したように、通常のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石においては、当該磁石を飽和着磁磁場で着磁した後、残留磁束密度、保磁力等の磁気特性が評価される。そのため、着磁磁場が飽和着磁磁場よりも小さい場合における磁気特性は評価されない。
【００１４】
そこで、本発明者らは、着磁磁場が飽和着磁磁場よりも小さい場合におけるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の磁気特性を評価したところ、着磁磁場が小さくなると、マイナーループの角形比およびマイナー曲線平坦性が悪化することを見出した。すなわち、マイナーループの角形比およびマイナー曲線平坦性は、着磁磁場の大きさに影響されることを見出した。
【００１５】
例えば、特許文献３に係る試料について、着磁磁場を飽和着磁磁場から小さくしていくと、同じ試料であってもヒステリシスループの形状が図５に示すように変化することが判明した。図５Ａは、着磁磁場が３０ｋＯｅである場合のヒステリシスループを示し、図５Ｂは、着磁磁場が１０ｋＯｅである場合のヒステリシスループを示す。図５ＡおよびＢから明らかなように、着磁磁場が変わると、ヒステリシスループの形状が大きく変化している。
【００１６】
図５Ａと図５Ｂとを比較すると、図５Ｂのヒステリシスループの角形比が図５Ａに示すヒステリシスループの角形比よりも劣っていることに加えて、着磁磁場よりもかなり小さい磁場の印加により磁化が大きく変化している。また、図５Ａに示すヒステリシスループの角形比は比較的良好であるが、図５Ｂと同様に、着磁磁場よりもかなり小さい磁場の印加により磁化が大きく変化している。すなわち、図５Ａおよび図５Ｂに示すヒステリシスループのマイナー曲線平坦性は低い。以上より、着磁磁場が小さくなると、角形比およびマイナー曲線平坦性が低くなる傾向にある。
【００１７】
したがって、特許文献３の発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、保磁力は低いものの、飽和着磁状態（図５Ａ）ですらマイナー曲線平坦性は低く、着磁磁場が低い状態（図５Ｂ）においては更に低くなり、角形比も低くなってしまう。その結果、特許文献３の発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を可変磁束磁石として用いた可変磁力モータでは、高効率運転範囲を広くすることはできないという問題がある。換言すれば、可変磁束磁石に好適な磁石に求められる特性としては、保磁力が低いだけでは不十分であり、着磁磁場が低くても、角形比およびマイナー曲線平坦性が良好であることが求められる。
【００１８】
更に、可変磁力モータに組み込まれた可変磁束磁石は、モータ駆動時には１００℃〜２００℃といった高温環境下に晒されることもあり、室温から高温にかけて、可変磁力モータに好適な範囲の保磁力や高いマイナー曲線平坦性を維持することが重要である。この点に関しても、特許文献３の発明では、室温での磁気特性しか保証されておらず、高温では保磁力が低下するとともに、マイナー曲線平坦性も低くなり高効率運転範囲が狭くなってしまうことが予想される。
【００１９】
本発明はこうした状況を認識してなされたものであり、広範囲の回転速度域において、高い効率を維持できる可変磁力モータに好適な、高温での保磁力およびマイナー曲線平坦性の低下率が小さいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を提供することを目的とする。 
【課題を解決するための手段】
【００２０】
一般的に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石は、高温で保磁力が大きく低下する傾向が見られる。また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、ニュークリエーション型磁化反転機構を持っているため、外部から印加される磁場に応じて磁壁の移動が容易に生じて、磁化が大きく変化してしまう。そのため、マイナー曲線平坦性は、室温であっても、既に低くなっており、高温になると更に低下する傾向がある。発明者らは鋭意検討した結果、高温での保磁力の低下率およびマイナー曲線平坦性の低下率が小さいＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を実現する発明に至った。
【００２１】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、
組成式が、
（Ｒ１１−ｘ（Ｙ１−ｙーｚＣｅｙＬａｚ）ｘ）ａＴｂＢｃＭｄで表され、
（但し、Ｒ１は、Ｙ、Ｃｅ、Ｌａを含まない１種以上の希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属、
ＭはＧａ、または、ＧａとＳｎ、Ｂｉ、Ｓｉの１種以上とからなる元素であり、）
０．４≦ｘ≦０．７、０．００≦ｙ＋ｚ≦０．２０、０．１６≦ａ／ｂ≦０．２８、０．０５０≦ｃ／ｂ≦０．０７０、０．００５≦ｄ／ｂ≦０．０２８であり、
さらに、０．２５≦（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）≦２．００、０．０２５≦ｄ／（ｂ−１４ｃ）≦０．５００の範囲を満たすＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石であって、
前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型正方晶構造を有する化合物からなる主相と粒界相を含む構造を有し、
前記粒界相は、任意の断面において、全粒界相面積に対するＬａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相の面積比率が１０．０％以上であり、前記全粒界相面積に対するＴリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＜１．０であり、前記Ｒ−Ｔ−Ｍ相以外の相）の面積比率が６０．０％以下であり、
前記全粒界相面積に対するＲリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＞１．０となる相）の面積比率が７０．０％以下であり、
粒界相の被覆率が７０．０％以上であるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石
であることを特徴とする。 
【００２２】
本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、上記組成範囲を満たし、特に主相結晶粒子に含まれる希土類元素Ｒ１を、Ｙ等で置換することにより低保磁力を達成する事が出来る。これは主相結晶粒子に含まれる希土類元素Ｒ１（Ｎｄ、Ｐｒ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏに代表される）の異方性磁界は、Ｙ等に比べ高いことによるものである。本発明において、Ｙの一部をＣｅ、Ｌａに置換してもよい。Ｃｅ、ＬａもＹと同様に、Ｒ１に比べてＲ−Ｔ−Ｂ化合物の異方性磁界が低いため、低保磁力化に効果的である。
【００２３】
Ｙ、Ｃｅ、Ｌａの全量に占めるＣｅ、Ｌａの量を上記組成範囲である０．００≦ｙ＋ｚ≦０．２０とすることで、十分に低保磁力化が可能となる。また、高温での保磁力の低下率およびマイナー曲線平坦性の低下率を小さくすることができる。
【００２４】
焼結磁石中の主相結晶粒子であるＲ−Ｔ−Ｂ化合物における異方性磁界の温度依存性は、Ｒとして上記のＲ１に含まれる元素を用いた場合、いずれも高温で大きな単調減少を示す。つまり、高温で保磁力も大きく単調減少を示してしまう。一方、Ｒとして、Ｙ等を用いた場合、Ｒ−Ｔ−Ｂ化合物のキュリー温度が高いため、１５０℃付近までわずかではあるが異方性磁界の温度依存性が単調増加を示すため、高温において、保磁力もわずかではあるが単調に増加する。
【００２５】
上記の理由により、本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に含まれる全希土類元素中のＹ等の割合を高くすることで、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率を小さくする事が可能となる。
【００２６】
本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、遷移金属元素Ｔの原子組成比に対する希土類元素Ｒの原子組成比の割合、遷移金属元素Ｔの原子組成比に対するＢの原子組成比の割合、および遷移金属元素Ｔの原子組成比に対する元素Ｍ（Ｇａ、または、ＧａとＳｎ、Ｂｉ、Ｓｉの１種以上とからなる元素）の原子組成比の割合を上記組成の範囲にすることにより、主相結晶粒子の周囲に存在する粒界相の被覆率が７０．０％以上となる構造が得られる。それにより室温のマイナー曲線平坦性と角形比を高くすることが可能となる。
【００２７】
本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）と、ｄ／（ｂ−１４ｃ）を上記組成の範囲にすることにより、全粒界相面積に対するＬａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相の面積比率が１０．０％以上となる。
【００２８】
Ｔリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＜１．０となる相）には、ＲＴ２、ＲＴ３、Ｒ２Ｔ１７等の強磁性を示す成分を含み、面積比率は６０．０％以下となる。
【００２９】
また、Ｒリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＞１．０となる相）は、常磁性または反磁性を示す成分であり、面積比率が７０．０％以下となる。
【００３０】
前記の構造を有することにより、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率を小さくすることができる。
【００３１】
ここで、組成パラメータとしての（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）とｄ／（ｂ−１４ｃ）とについて説明する。（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石中の粒界相における希土類元素量と遷移金属元素量との比を示し、ｄ／（ｂ−１４ｃ）は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石中の粒界相における元素Ｍ量と遷移金属元素量との比を示している。
【００３２】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石におけるＲは、Ｒ１とＹ，Ｃｅ，Ｌａを上記範囲で含むことになるので、本組成の（Ｒ１１−ｘ（Ｙ１−ｙーｚＣｅｙＬａｚ）ｘ）ａＴｂＢｃＭｄ、すなわち、主相および粒界相を含む全組成を以下の式で置き換えることが出来る。
［ａＲ＋ｂＴ＋ｃＢ＋ｄＭ］
ここで、粒界相に含まれる組成を想定すると、Ｂは主相に含まれ、粒界相成分にほとんど含まれないため、全組成から主相を構成するＲ−Ｔ−Ｂ化合物の基本組成であるＲ２Ｆｅ１４Ｂを減ずることで、粒界相成分の組成を導くことができる。即ち、
［全組成］−［Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ組成］の式において、Ｂが０となるように係数を調整して、残りの成分を計算することで、粒界相組成の算出が可能となる。
［ａＲ＋ｂＴ＋ｃＢ＋ｄＭ］−［２ｃＲ＋１４ｃＴ＋ｃＢ］
＝［（ａ−２ｃ）Ｒ＋（ｂ−１４ｃ）Ｔ＋ｄＭ］
上記の式より、Ｒの係数（ａ−２ｃ）が粒界相成分に相当する希土類元素量、Ｔの係数（ｂ−１４ｃ）が粒界相成分に相当する遷移金属量、Ｍの係数ｄが粒界相成分に相当する元素Ｍ量である。
【００３３】
以上の計算結果より、（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）は粒界相成分に相当する希土類元素量と遷移金属元素量の比を表し、ｄ／（ｂ−１４ｃ）は粒界相成分に相当する元素Ｍ量と遷移金属元素量の比を表していることとなる。
【００３４】
本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石において、全粒界相面積に対するＬａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相（代表的な化合物はＲ６Ｔ１３Ｍであり、反強磁性相である）の面積比率を増やすことが重要である。
【００３５】
また、ＲＴ２、ＲＴ３、Ｒ２Ｔ１７等の強磁性であるＴリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＜１．０となり前記Ｒ−Ｔ−Ｍ相以外の相）の面積比率と、常磁性または反磁性であるＲリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＞１．０となる相）の面積比率と、をコントロールすることにより、主相粒子間の磁気的分離性が向上し、局所的な反磁場を低減することが可能となる。
【００３６】
前記Ｔリッチ相の存在領域は、２粒子粒界（主相結晶粒子間に存在する粒界相）や３重点（３個以上の主相結晶粒子に囲まれた粒界相）等、特定の場所に存在するというよりは、粒界相中に偏析する場合、凝集しやすい等の特性を持っている。
【００３７】
全粒界相面積に対する前記Ｔリッチ相の面積比率が６０．０％を超えると、強磁性の前記Ｔリッチ相が粒界相中に凝集して存在する面積が増えるため、Ｔリッチ相が磁化反転核となり、局所的に反磁場が増加してしまう。
【００３８】
また、前記Ｒリッチ相は、３重点に偏析しやすい特性を持っているため、全粒界相面積に対する前記Ｒリッチ相の面積比率が７０．０％を超えると、常磁性または反磁性である前記Ｒリッチ相が３重点にも偏析してしまい、隣接する主相結晶粒子からの漏れ磁界が粒界を貫いて回り込み、大きな局所的な反磁場が増加してしまう。
【００３９】
前記Ｒ−Ｔ−Ｍ相は、２粒子粒界に偏析しやすく反強磁性であるため、前記Ｔリッチ相と前記Ｒリッチ相の面積を減らすことで、主相結晶粒子が反強磁性の前記Ｒ−Ｔ−Ｍ相に被覆された状態となり、主相結晶粒子からの漏れ磁界の回り込みが起こらず、局所的な反磁場低減が実現することができる。
【００４０】
以上のことから、全粒界相面積に対するＬａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相の面積比率が１０．０％以上により、全粒界相面積に対する前記Ｔリッチ相の面積比率を６０．０％以下、全粒界相面積に対する前記Ｒリッチ相の面積比率を７０．０％以下にすることにより、主相結晶粒子が反強磁性の前記Ｒ−Ｔ−Ｍ相に被覆された状態を実現し、局所的な反磁場低減が実現する。これにより、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率を小さくすることができる。
【００４１】
従って、上記組成および構造により、幅広い回転速度域にて高い効率を維持できる可変磁力モータに好適な、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さいＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を提供できる。
【００４２】
さらに、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石において、０．４≦ｘ≦０．６、０．００≦ｙ＋ｚ≦０．１０、０．３０≦（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）≦１．５０、および０．０４０≦ｄ／（ｂ−１４ｃ）≦０．５００であり、任意の断面において、全粒界相面積に対する前記Ｒ−Ｔ−Ｍ相の面積比率が２０．０％以上であり、全粒界相面積に対する前記Ｔリッチ相の面積比率が３０．０％以下であり、全粒界相面積に対する前記Ｒリッチ相の面積比率が５０．０％以下にすることで、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率を格段に小さくできる。したがって、当該Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は可変磁力モータに好適である。
【発明の効果】
【００４３】
本発明によれば、幅広い回転速度域にて高い効率を維持できる可変磁力モータに好適なＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石において、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さいＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を提供できる。尚、本発明に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、可変磁力モータの他に発電機等の回転機全般に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】図１は、最大測定磁場を増加させながら測定したヒステリシスループ群を示す図である。
【図２】図２は、マイナーループ群を示すモデル図である。
【図３】図３は、試料の仕様断面のＳＥＭ反射電子像を示す図である。
【図４】図４は、図３の画像の画像解析により抽出した主相結晶粒子の輪郭を示す図である。
【図５Ａ】図５Ａは、着磁磁場が３０ｋＯｅである場合において、特許文献３に係る試料のヒステリシスループを示す図である。
【図５Ｂ】図５Ｂは、着磁磁場が１０ｋＯｅである場合において、特許文献３に係る試料のヒステリシスループを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００４５】
本発明を実施するための形態（実施形態）につき、詳細に説明する。以下の実施形態に記載した内容により本発明が限定されるものではない。また、以下に記載した構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のものが含まれる。更に、以下に記載した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。
【００４６】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ正方晶構造の主相結晶粒子と粒界相とを含み、組成が（Ｒ１１−ｘ（Ｙ１−ｙ−ｚＣｅｙＬａｚ）ｘ）ａＴｂＢｃＭｄで表される。Ｒ１はＹ、Ｃｅ、Ｌａを含まない１種以上の希土類元素であり、ＴはＦｅまたはＦｅおよびＣｏを必須とする１種以上の遷移金属であり、ＭはＧａ、または、ＧａとＳｎ、Ｂｉ、Ｓｉの１種以上とからなる元素である。上記組成式において、以下の範囲を満たすことを特徴する。
０．４≦ｘ≦０．７、０．００≦ｙ＋ｚ≦０．２０、０．１６≦ａ／ｂ≦０．２８、０．０５０≦ｃ／ｂ≦０．０７０、０．００５≦ｄ／ｂ≦０．０２８、０．２５≦（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）≦２．００、０．０２５≦ｄ／（ｂ−１４ｃ）≦０．５００である。
【００４７】
また、任意の断面において、全粒界相面積に対するＬａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相の面積比率が１０．０％以上であり、全粒界相面積に対するＴリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＜１．０であり、前記Ｒ−Ｔ−Ｍ相以外の相）の面積比率が６０．０％以下であり、全粒界相面積に対するＲリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＞１．０）の面積比率が７０．０％以下であり、粒界相被覆率が７０．０％以上となる構造を得ることが可能となる。
【００４８】
本実施形態において、希土類元素Ｒ１は高い異方性磁界を得るためには、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｈｏのいずれか一種であることが好ましい。特に耐食性の観点から、Ｎｄが好ましい。尚、希土類元素は原料に由来する不純物を含んでもよい。
【００４９】
本実施形態において、前記組成式の全希土類元素の合計原子組成比に占めるＹとＣｅとＬａの合計原子組成比の割合ｘは０．４≦ｘ≦０．７である。ｘが０．４未満であると、即ち、焼結磁石全体の組成比に占めるＹ、Ｃｅ、Ｌａの組成比の割合が小さくなり、主相結晶粒子内におけるＹとＣｅとＬａの組成比の割合も低い。そのため十分な低保磁力が得られない。また、ｘが０．７より大きいと、着磁磁場が低い状態の角形比とマイナー曲線平坦性が著しく低下する。
【００５０】
これはＲ２Ｔ１４Ｂ型正方晶構造を有する化合物からなる主相（Ｒ２Ｔ１４Ｂ相）中で、例えば、Ｒ１であるＮｄ等から成るＮｄ２Ｔ１４Ｂ化合物と比較し、磁気異方性が劣るＹ２Ｔ１４Ｂ化合物、Ｃｅ２Ｔ１４Ｂ化合物、Ｌａ２Ｔ１４Ｂ化合物の影響が大きく作用する。
【００５１】
可変磁力モータに用いるために、低保磁力を満足し、着磁磁場が低い状態の角形比とマイナー曲線平坦性をより高くするためには、ｘが０．４以上であることが好ましい。一方、ｘが０．６以下であることが好ましい。
【００５２】
本実施形態において、ＹとＣｅとＬａの合計原子組成比に占めるＣｅとＬａの合計原子組成比の割合ｙ＋ｚは０．００≦ｙ＋ｚ≦０．２０である。
【００５３】
ｙ＋ｚが０．２０より大きいと、主相結晶粒子組成に占めるＹの組成比の割合が少ないので十分に保磁力を低くすることができない。これはＲ２Ｔ１４Ｂ相中で、Ｙより異方性が優れたＣｅが支配的になり、特性に影響を与える。
【００５４】
また、粒界相中のＴリッチ相の面積比率が増えてしまうと、高温での保磁力の低下率およびマイナー曲線平坦性の低下率が大きくなってしまう。これはＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石中で、ＬａとＣｅが支配的になり、粒界相中にはＬａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相ではなく、Ｔリッチ相が形成しやすくなるためである。可変磁力モータに用いるために、低保磁力を満足し、着磁磁場が低い状態の角形比とマイナー曲線平坦性をより高くするためには、ｙ＋ｚが０．０９以下であることが好ましい。
【００５５】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石には、主相結晶粒子であるＲ２Ｔ１４Ｂの基本組成における遷移金属元素Ｔとして、Ｆｅを必須としてＦｅに加えて更に他の遷移金属元素を含むことができる。この遷移金属元素としてはＣｏであることが好ましい。この場合、Ｃｏの含有量は１．０ａｔ％以下であることが好ましい。希土類磁石にＣｏを含有させることにより、キュリー温度が高くなるほか、耐食性も向上する。
【００５６】
本実施形態において、遷移金属元素Ｔの原子組成比に対する希土類元素Ｒの原子組成比の割合ａ／ｂは０．１６≦ａ／ｂ≦０．２８である。
【００５７】
ａ／ｂが０．１６未満であると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に含まれるＲ２Ｔ１４Ｂ相が十分に生成されず、軟磁性を持つＴリッチ相等が析出してしまい、２粒子粒界の厚みが十分でないために、室温における着磁磁場が低い状態の角形比とマイナー曲線平坦性が低下する。また、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率も大きくなる。
【００５８】
一方、ａ／ｂが０．２８より大きいと、保磁力が、可変磁力モータに好適な保磁力よりも大きくなってしまう。また、粒界相中のＲリッチ相が増加し、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が大きくなる。
【００５９】
可変磁力モータに用いるための低保磁力を満足し、着磁磁場が低い状態の角形比とマイナー曲線平坦性をより高くするために、ａ／ｂが０．２４以上であることが好ましい。一方、ａ／ｂが０．２７以下であることが好ましい。
【００６０】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石において、遷移金属元素Ｔの原子組成比に対するＢの原子組成比の割合ｃ／ｂは０．０５０≦ｃ／ｂ≦０．０７０である。このようにＢの含有比率をＲ２Ｔ１４Ｂで表される基本組成の化学量論比である０．０７０よりも少なくする場合、余剰となった希土類元素Ｒと遷移金属元素Ｔが粒界相を形成し、隣接する主相結晶粒子間粒界相の厚みが十分に保たれるため、主相結晶粒子同士が磁気的に分離されることが可能となる。ｃ／ｂが０．０５０より小さいとＲ２Ｔ１４Ｂ相の生成が行なわれず、軟磁性を示すＴリッチ相等が大量に析出するため、Ｔリッチ相の面積が増大し、主相結晶粒子同士が凝集しやすくなるため、２粒子粒界の厚みが十分に形成されない。
【００６１】
また、ｃ／ｂが０．０７０より大きいと主相結晶粒子比率が増大して、２粒子粒界が形成されないために、いずれも室温における低磁場着磁の角形比とマイナー曲線平坦性が低下する。また、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率も大きくなる。
【００６２】
可変磁力モータに用いるための低保磁力を満足し、着磁磁場が低い状態の角形比とマイナー曲線平坦性をより高くするためには、ｃ／ｂが０．０５２以上であることが好ましい。一方、ｃ／ｂが０．０６１以下であることが好ましい。
【００６３】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、元素Ｍを含有する。元素ＭはＧａ、または、ＧａとＳｎ、Ｂｉ、Ｓｉの１種以上とからなる元素であり、遷移金属元素Ｔの原子組成比に対する元素Ｍの原子組成比の割合ｄ／ｂは０．００５≦ｄ／ｂ≦０．０２８である。ｄ／ｂが０．００５より小さい、またはｄ／ｂが０．０２８より大きいと、いずれもＬａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相の面積比率が減少する。そのため、２粒子粒界の厚みが十分でないので、室温における着磁磁場が低い状態の角形比とマイナー曲線平坦性が低下し、さらに高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が大きくなる。
【００６４】
可変磁力モータに用いるための低保磁力を担保し、着磁磁場が低い状態の角形比とマイナー曲線平坦性をより高くするために、ｄ／ｂが０．０１２以上であることが好ましい。一方、ｄ／ｂが０．０２６以下であることが好ましい。
【００６５】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石に元素Ｍを添加することで、主相結晶粒子の表面層を反応させ、歪み、欠陥等を除去すると同時に、粒界相中のＴ元素との反応により、Ｌａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相の生成が促進され、反強磁性を示す厚みが十分に保持された２粒子粒界が形成される。
【００６６】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石は、主相結晶粒子の粉末冶金工程中での反応を促進するＡｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂの１種以上を含有してもよい。Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒの１種以上を含有することがより好ましく、Ａｌ、ＣｕおよびＺｒを含有することがさらに好ましい。これらの元素の含有量は合計で０．１〜２ａｔ％とすることが好ましい。Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石にこれらの元素を添加することで、主相結晶粒子の表面層を反応させ、歪み、欠陥等を除去する。
【００６７】
本発明の粒界相とは、２粒子粒界（主相結晶粒子間に存在する粒界相）と３重点（３個以上の主相結晶粒子に囲まれた粒界相）の両方の領域を含むものと定義する。粒界相の厚みとしては３ｎｍ以上１μｍ以下が好ましい。
【００６８】
本実施形態において、粒界相が主相結晶粒子の外周を覆う割合である粒界相の被覆率は７０．０％以上である。
【００６９】
室温における着磁磁場が低い状態の角形比やマイナー曲線平坦性を高くするためには、主相結晶粒子が低い着磁磁場Ｈｍａｇで単磁区状態になること、着磁後の単磁区状態が安定であること、および均一な逆磁区発生磁場を持つことが有効である。低い着磁磁場Ｈｍａｇで単磁区状態を実現するには、局所的反磁場の低減が必要であるが、粒界相被覆率が７０．０％未満になると、隣接する主相結晶粒子と直接接したり、主相結晶粒子が粒界相に被覆されない箇所が多くなることで表面にエッジが生じたりすることがある。
【００７０】
それにより、局所的反磁場が増大するため、低い着磁磁場Ｈｍａｇで単磁区状態を保持する事が出来なくなる。そのため、隣接する主相結晶粒子同士が磁気的に交換結合して粒径の大きな主相結晶粒子と磁気的に等価となった部位が多く存在するようになり、逆磁区発生磁場のばらつきも大きくなるため、着磁磁場が低い状態の角形比およびマイナー曲線平坦性が低下する。室温における着磁磁場が低い状態の角形比およびマイナー曲線平坦性をより高くするために、粒界相被覆率は９０．０％以上であることが好ましい。
【００７１】
なお、粒界相の被覆率は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石の断面において、主相結晶粒子の平均結晶粒径Ｄ５０の値に応じて、主相結晶粒子の輪郭の長さの合計に対する所定の厚みの粒界相に覆われている主相結晶粒子の輪郭の長さの合計の割合として算出する。なお、Ｄ５０は、主相結晶粒子の面積の累積分布が５０％となる面積を有する円の直径（円相当径）である。
【００７２】
本実施形態において、任意の断面の全粒界相面積に対するＬａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相の面積比率が１０．０％以上である。可変磁力モータにより好適となるよう、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率をより小さくするために、Ｒ−Ｔ−Ｍ相の面積比率は３６．７％以上であることが好ましく、６０．７％以上であることがより好ましい。
【００７３】
Ｒ−Ｔ−Ｍ相の面積比率が１０．０％未満になると、全粒界相面積に対するＴリッチ相やＲリッチ相の面積比率が増大し、高温での保磁力の低下率およびマイナー曲線平坦性の低下率が大きくなる。
【００７４】
本実施形態において、任意の断面の全粒界相面積に対するＴリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＜１．０で前記Ｒ−Ｔ−Ｍ相を以外の相）の面積比率が６０．０％以下である。
【００７５】
Ｔリッチ相の面積比率が６０．０％より大きくなると、粒界相が強磁性化し、主相粒子間が磁気的に結合し、局所的反磁場も増大することから、高温での保磁力の低下率およびマイナー曲線平坦性の低下率が大きくなる。
【００７６】
また、Ｔリッチ相は主相結晶粒子と接さない粒界相中に存在する事が好ましい。強磁性相のＴリッチ相が主相結晶粒子と接してしまうと、隣接する主相結晶粒子の磁化からの漏えい磁場によってＴリッチ相が磁化してしまい、局所的な反磁場が発生してしまい、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率を大きくしてしまう。
【００７７】
可変磁力モータにより好適となるよう、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率をより小さくするために、Ｔリッチ相の面積比率は２５．６％以下であることが好ましい。
【００７８】
本実施形態において、任意の断面の全粒界相面積に対するＲリッチ相（ＲとＴの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＞１．０）の面積比率が７０．０％以下である。Ｒリッチ相の面積比率が７０．０％より大きくなると、常磁性または反磁性のＲリッチ相が三重点に存在してしまうため、局所的反磁場が増大し、高温での保磁力の低下率およびマイナー曲線平坦性の低下率が大きくなってしまう。
【００７９】
また、Ｒリッチ相は主相結晶粒子と接さない粒界相中に存在するのが好ましい。常磁性または反磁性のＲリッチ相が主相結晶粒子と接してしまうと、隣接する主相結晶粒子の磁化からの漏えい磁場が収束して粒界相を貫いて回り込み、Ｒリッチ相中に大きな局所的な反磁場が発生してしまい、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率を大きくしてしまう可能性がある。更に、Ｒリッチ相は腐食が進行しやすいことが知られており、Ｒリッチ相の面積比率を減少させることで耐食性も向上する。
【００８０】
可変磁力モータにより好適となるよう、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率をより小さくするために、Ｒリッチ相の面積比率は４４．９％以下であることが好ましい。
【００８１】
以下、本件発明の製造方法の好適な例について説明する。
本実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の製造においては、まず、所望の組成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石が得られるような原料合金を準備する。原料合金は、真空又は不活性ガス、望ましくはＡｒ雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。
【００８２】
ストリップキャスト法は、原料金属をＡｒガス雰囲気などの非酸化雰囲気中で溶解して得た溶湯を回転するロールの表面に噴出させて合金を得る方法である。ロールで急冷された溶湯は、薄板または薄片（鱗片）状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、結晶粒径が１μｍ〜５０μｍの均質な組織を有している。
【００８３】
原料合金は、ストリップキャスト法に限らず、高周波誘導溶解等の溶解法によって得ることができる。尚、溶解後の偏析を防止するため、例えば水冷銅板に傾注して凝固させることができる。また、還元拡散法によって得られた合金を原料合金として用いることもできる。
【００８４】
本実施形態の原料金属は希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、更にはこれらの合金等を使用することができる。Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂは単体あるいは合金等を使用することができる。ただし、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｎｂは原料金属の一部に含有される場合があるため、原料金属の純度レベルを選定し、全体の添加元素含有量が所定の値になるように調整しなければならない。また、製造時に混入する不純物がある場合、その量も加味する必要がある。
【００８５】
本発明においてＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石を得る場合、主相粒子であるＲ２Ｔ１４Ｂ結晶を主体とする主相合金（低Ｒ合金）と、低Ｒ合金よりＲを多く含み、粒界の形成に有効に寄与する合金（高Ｒ合金）とを用いる２合金法用いる。
【００８６】
高Ｒ合金の組成は、ＲとＴとＭの原子数を［Ｒ‘］、［Ｔ‘］、［Ｍ］としたとき、［Ｒ‘］と［Ｔ‘］の比である［Ｒ‘］／［Ｔ‘］が０．４６に近いことが好ましい。また、［Ｔ‘］と［Ｍ］の比である［Ｍ］／［Ｔ‘］が０．０７７に近いことが好ましい。これは、Ｌａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有する代表的なＲ−Ｔ−Ｍ相の基本組成の化学量論比がＲ６Ｔ１３Ｍであり、このＲ−Ｔ−Ｍ相の化学量論比に近いほど、粒界相中にＬａ６Ｃｏ１１Ｇａ３型結晶構造を有するＲ−Ｔ−Ｍ相を形成しやすくなり、全粒界相中のＲ−Ｔ−Ｍ相の面積比率を効果的に増加させることができる。
【００８７】
原料合金は粉砕工程に供される。混合法による場合には、低Ｒ合金および高Ｒ合金は別々に又は一緒に粉砕される。
【００８８】
粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、原料合金を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行なうことが望ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行なうことが効果的である。水素放出処理は、希土類焼結磁石として不純物となる水素を減少させることを目的として行われる。
【００８９】
水素吸蔵後の脱水素のための加熱保持の温度は、２００〜４００℃以上とし、望ましくは３００℃とする。保持時間は、保持温度との関係、原料合金の組成、重量等によって変わり、１ｋｇ当たり少なくとも３０分以上、望ましくは１時間以上とする。水素放出処理は、真空中又はＡｒガスフローにて行う。尚、水素吸蔵処理、水素放出処理は必須の処理ではない。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
【００９０】
粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。微粉砕には主にジェットミルが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末を、平均粒径１．２μｍ〜６μｍ、望ましくは１．２μｍ〜４μｍとする。
【００９１】
ジェットミルは、高圧の不活性ガスを狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速し、粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。粉砕された粉末は粉砕機内臓の分級ロータおよび粉砕機下流のサイクロンによって分級される。
【００９２】
微粉砕には湿式粉砕を用いても良い。湿式粉砕にはボールミルや湿式アトライタなどが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末を、平均粒径１．５μｍ〜６μｍ、望ましくは１．５μｍ〜４μｍとする。湿式粉砕では適切な分散媒の選択により、磁石粉が酸素に触れることなく粉砕が進行するため、酸素濃度が低い微粉末が得られる。
【００９３】
成形時の潤滑および配向性の向上を目的とした脂肪酸又は脂肪酸の誘導体や炭化水素を添加することができる。例えばステアリン酸系、ラウリル酸系やオレイン酸系脂肪酸類であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸アミド、ラウリル酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスイソステアリン酸アミド、炭化水素であるパラフィン、ナフタレン等を微粉砕時に０．０１ｗｔ％〜０．３ｗｔ％程度添加することができる。
【００９４】
微粉砕粉末は磁場中成形に供される。磁場中成形における成形圧力は０．３ｔｏｎ／ｃｍ２ 〜３ｔｏｎ／ｃｍ２ （３０ＭＰａ〜３００ＭＰａ）の範囲とすればよい。成形圧力は成形開始から終了まで一定であってもよく、漸増または漸減してもよく、あるいは不規則変化してもよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、この点を考慮して上記範囲から成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、４０％〜６０％である。
【００９５】
印加する磁場は、９６０ｋＡ／ｍ〜１６００ｋＡ／ｍ程度とすればよい。印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状の磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場を併用することもできる。
【００９６】
成形体は焼結工程に供される。焼結は真空又は不活性ガス雰囲気中にて行われる。焼結保持温度および焼結保持時間は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、凡そ１０００℃〜１２００℃で１分〜２０時間であればよいが、４時間〜２０時間であることが好ましい。
【００９７】
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この時効処理工程を経た後、隣接するＲ２Ｔ１４Ｂ主相結晶粒子間に形成される粒界相の構成が決定される。しかしながら、これらの微細構造はこの工程のみで制御されるのではなく、上記した焼結工程の諸条件及び原料微粉末の状況との兼ね合いで決まる。従って、熱処理条件と焼結体の微細構造との関係を勘案しながら、熱処理温度、時間及び冷却速度を設定すればよい。熱処理は４００℃〜９００℃の温度範囲で行えばよい。
【００９８】
以上の方法により、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石が得られるが、希土類磁石の製造方法は上記に限定されず、適宜変更してよい。
【００９９】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の着磁磁場Ｈｍａｇと角形比とマイナー曲線平坦性の指標の定義と評価方法について説明する。
【０１００】
評価に必要な測定はＢＨトレーサーで行う。まず、本実施形態では、着磁磁場Ｈｍａｇのうち、角形比とマイナー曲線平坦性が繰り返し測定に対して再現性を持つ必要最低限の磁場を、最低着磁磁場Ｈｍａｇとして定義する。
【０１０１】
具体的な評価方法を図１に示す。一定磁場間隔で最大測定磁場を増加させながらヒステリシスループを測定し、ヒステリシスループが閉じて、かつ対称な形状となる（正側と負側の保磁力の差が５％未満）場合に繰り返し測定に対する再現性が保証されるため、その必要最低限の最大測定磁場を最低着磁磁場Ｈｍａｇとする。
【０１０２】
次に最低着磁磁場における角形比は、前記最低着磁磁場Ｈｍａｇで測定したマイナーループの角形比Ｈｋ＿Ｈｍａｇ／ＨｃＪ＿Ｈｍａｇを用いる。ここで、Ｈｋ＿Ｈｍａｇは最低着磁磁場Ｈｍａｇで測定したマイナーループの第２象限で残留磁束密度Ｂｒ＿Ｈｍａｇの９０％となる磁場の値、そしてＨｃＪ＿Ｈｍａｇは最低着磁磁場Ｈｍａｇで測定したマイナーループの保磁力である。
【０１０３】
マイナー曲線平坦性の指標は下記のように定義し評価する。図２に逆磁場Ｈｒｅｖを変化させながら測定したマイナーループ群を示す。複数の逆磁場Ｈｒｅｖからの磁化曲線のうち、マイナーループの第２、第３象限の保磁力に相当する動作点（−ＨｃＪ＿Ｈｍａｇ，０）からの磁化曲線（図２の太線）について、最低着磁磁場Ｈｍａｇ印加時の磁気分極Ｊｓの５０％となる磁場をＨ＿５０％Ｊｓとしたとき、マイナーループの保磁力ＨｃＪ＿Ｈｍａｇとの比
Ｈ＿５０％Ｊｓ／ＨｃＪ＿Ｈｍａｇ
をもってマイナー曲線平坦性の指標とする。
【０１０４】
可変磁束磁石として使用するためには、本実施形態に係る希土類磁石の最低着磁磁場Ｈｍａｇは８．０ｋＯｅ以下であることが好ましく、７．０ｋＯｅ以下であることがより好ましい。
【０１０５】
また、最低着磁磁場における本実施形態に係る希土類磁石のＨｃＪ＿Ｈｍａｇは７．０ｋＯｅ以下であることが好ましく、５．３ｋＯｅ以下であることがより好ましい。
【０１０６】
また、最低着磁磁場における本実施形態に係る希土類磁石のＨｋ＿Ｈｍａｇ／ＨｃＪ＿Ｈｍａｇは少なくとも０．８０以上であることが好ましく、０．８２以上であることがより好ましい。
【０１０７】
最低着磁磁場における本実施形態に係る希土類磁石のＨ＿５０％Ｊｓ／ＨｃＪ＿Ｈｍａｇは少なくとも０．２５以上であることが好ましく、０．３５以上であることがより好ましい。
【０１０８】
次に、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の高温での保磁力の低下率の評価について説明する。まず、室温（２３℃）での試料の最低着磁磁場における保磁力を測定し、これをＨｃＪ＿２３℃とする。次に試料を１８０℃に加熱し５分程度保持する。試料の温度が安定した状態にて、最低着磁磁場における保磁力を測定し、これをＨｃＪ＿１８０℃、とする。このとき、高温での保磁力の低下率δ（％／℃）を
δ＝｜（ＨｃＪ＿１８０℃−ＨｃＪ＿２３℃）／ＨｃＪ＿２３℃／（１８０−２３）＊１００｜
で定義する。可変磁束磁石として使用するためには高温の保磁力の低下率は少なくとも０．４５％／℃以下であるとよく、０．４０％／℃以下が好ましい。
【０１０９】
続いて、本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の高温でのマイナー曲線平坦性の低下率の評価について説明する。まず室温（２３℃）での最低着磁磁場におけるＨ＿５０％Ｊｓ／ＨｃＪ＿Ｈｍａｇを測定し、これをＰ＿２３℃とする。次に試料を１８０℃に加熱し５分保持し、試料の温度が安定した状態にて、最低着磁磁場におけるＨ＿５０％Ｊｓ／ＨｃＪ＿Ｈｍａｇを測定し、これをＰ＿１８０℃とする。このとき、高温でのマイナー曲線平坦性の低下率ε（％／℃）を
ε＝｜（Ｐ＿１８０℃−Ｐ＿２３℃）／Ｐ＿２３℃／（１８０−２３）＊１００｜
で定義する。可変磁束磁石として使用するためにはマイナー曲線平坦性の低下率は少なくとも０．３０％／℃以下であるとよく、０．２０％／℃以下が好ましい。
【０１１０】
本実施形態に係る各種粒界相の組成及び面積比率は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）、ＥＰＭＡ（波長分散型エネルギー分光法）を用いて評価することができる。上記した磁気特性を評価した試料の研磨断面の観察を行う。倍率は観測対象の研磨断面において２００個程度の主相粒子が見えるように撮影するが、各粒界相のサイズや分散状態などに応じて、適宜適切に決定すればよい。研磨断面は配向軸に平行であっても、配向軸に直交していても、あるいは配向軸と任意の角度であってよい。この断面領域を、ＥＰＭＡを用いて面分析し、これにより、各元素の分布状態が明らかになり、主相および各粒界相の分布状態が明らかになる。
【０１１１】
更に、面分析を行った視野に含まれる一つ一つの粒界相をＥＰＭＡで点分析し、組成を定量的に求め、Ｒ−Ｔ−Ｍ相に属する領域と、Ｔリッチ相に属する領域と、Ｒリッチ相に属する領域を特定する。各領域において、ＲとＴとＭの原子数を［Ｒ］、［Ｔ］、［Ｍ］としたとき［Ｒ］／［Ｔ］＞１．０の領域をＲリッチ相、０．４≦［Ｒ］／［Ｔ］≦０．５かつ０．０＜［Ｍ］／［Ｔ］＜０．１の領域をＲ−Ｔ−Ｍ相、［Ｒ］／［Ｔ］＜１．０かつＲ−Ｔ−Ｍ相以外の領域をＴリッチ相と判別した。これらＥＰＭＡの面分析の結果と点分析の結果に基づき、同じ視野で観察したＳＥＭによる反射電子像（組成に由来したコントラストが得られる。図３参照。）から、この観察視野画像を画像解析ソフトに取り込みＲ−Ｔ−Ｍ相、Ｔリッチ相、Ｒリッチ相に属する領域の面積比率を算出する。すなわち、ここでいう面積比率とは、全粒界相面積に対する各粒界相の面積の比率を意味する。
【０１１２】
本実施形態に係るＲ−Ｔ−Ｂ系希土類永久磁石の主相の粒界相被覆率は、上記ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて評価することができる。同ＳＥＭ反射電子像画像を画像解析ソフトに取り込み、各主相結晶粒子の輪郭を抽出し、主相結晶粒子の断面積を求めた。得られた断面積の累積分布が５０％となる面積円相当径をＤ５０とした。ここで、図４は、図３の画像の画像解析により抽出した主相結晶粒子の輪郭を示す図である。図４において、同ＳＥＭ反射電子像から抽出した各主相結晶粒子１の輪郭のうち、隣り合う別の主相結晶粒子１’に接触する部分３の長さと粒界相２に接触する部分４の長さとを区別して、粒子毎に個別に算出する。ここから、全主相結晶粒子１の輪郭の長さの合計に対する粒界相と接触する部分の長さの合計の比率を粒界相被覆率として算出する。
【０１１３】
ここでは、粒界相のうち、交換結合が切れる３ｎｍよりも十分に広い値（Ｄ５０が１．０μｍ以上の場合は２０ｎｍ、Ｄ５０が１．０μｍ未満の場合は５ｎｍ）以上の幅で主相と異なる組成のコントラストを持つ領域を認識し、当該領域に接触する主相結晶粒子の輪郭部分が粒界相と接触する部分として検出されている。これらの一連の測定および算出を、その試料について複数（３以上が好ましい）の磁石断面について行い、その平均値を各パラメータの代表値とする。
【実施例】
【０１１４】
以下、本発明の内容を実施例および比較例を用いて詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【０１１５】
（実験例１〜６）
表１の組成の低Ｒ合金、および低Ｒ合金と併せて表２の組成のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が得られるような高Ｒ合金、それぞれの原料を配合し、溶解したのち、ストリップキャスト法により鋳造して、フレーク状の低Ｒ、高Ｒそれぞれの原料合金を得た。
【０１１６】
【表１】
2018019079.tif 000003
【０１１７】
次いで、これらの原料合金に対してスタンプミルにて機械的粗粉砕を行った。
【０１１８】
次に、粗粉砕処理を行った低Ｒ合金および高Ｒ合金の粗粉砕粉末を混合し、粉砕助剤として、ラウリル酸アミド０．１質量％を添加した後、ジェットミルを用いて微粉砕を行った。微粉砕に際しては、微粉砕粉末の平均粒径が、３．５μｍとなるように、ジェットミルの分級条件を調節した。
【０１１９】
得られた微粉砕粉末を、電磁石中に配置された金型内に充填し、１２００ｋＡ／ｍの磁場を印加しながら１２０ＭＰａの圧力を加える磁場中成形を行い、成形体を得た。
【０１２０】
その後、得られた成形体を、焼結した。真空中１０３０℃で４時間保持して焼結を行った後、急冷して、焼結体（Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石）を得た。そして、得られた焼結体を、Ａｒ雰囲気下、５９０℃で１時間の時効処理を施し、実験例１〜６の各Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得た。尚、本実施例では、この粗粉砕処理から焼結までの各工程を、５０ｐｐｍ未満の酸素濃度の不活性ガス雰囲気下で行った。
【０１２１】
実験例１〜６のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、組成分析を行った結果を表２に示す。表２に示した各元素の含有量はＩＣＰ発光分析により測定した。
【０１２２】
【表２】
2018019079.tif 000004
【０１２３】
実験例１〜６で得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、配向軸を含む平面に沿った研磨断面をＳＥＭ及びＥＰＭＡにより観察し、粒界相の同定を行うとともに、研磨断面における主相及び各粒界相の組成を評価し、観察像を画像解析ソフトに取り込んで、各粒界相の面積比率と粒界相被覆率とを評価した結果を、表３に示す。
【０１２４】
実験例１〜６で得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性をＢ−Ｈトレーサーを用いて測定した。磁気特性として、室温（２３℃）において、上記で規定した最低着磁磁場Ｈｍａｇ、同着磁磁場Ｈｍａｇで測定したマイナーヒステリシスループの保磁力ＨｃＪ＿Ｈｍａｇ、角形比Ｈｋ／ＨｃＪ＿Ｈｍａｇ、マイナー曲線平坦性の指標Ｈ＿５０％Ｊｓ／ＨｃＪ＿Ｈｍａｇを評価し、高温（１８０℃）において、室温での保磁力に対する保磁力の低下率β、および高温（１８０℃）において、室温でのマイナー曲線平坦性に対するマイナー曲線平坦性の低下率γを求めた。結果を表３に併せて示す。
【０１２５】
【表３】
2018019079.tif 000005
【０１２６】
表３に示されるように、実験例２〜５のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の室温の磁気特性で最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっていることから、０．４≦ｘ≦０．７の範囲で、低保磁力、高マイナー曲線平坦性、かつ、高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなることが確認された。更に、その中でも、０．４≦ｘ≦０．６を満たす実験例２〜４において、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率がより小さくなっていることが確認された。
【０１２７】
（実験例１９、７〜９）
表２に示す組成のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が得られるように原料を配合し、実験例１と同様にして、それぞれの組成について、原料合金の鋳造、粗粉砕処理、ジェットミルによる微粉砕、成形、焼結、時効処理を行った。
【０１２８】
実験例１９、７〜９のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、実験例１と同様にして、組成分析した結果を表２に示す。また、粒界相の面積比率と粒界相被覆率を評価した結果、および磁気特性を測定した結果を、表３に併せて示す。実験例１９、７、８のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の室温の磁気特性で最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっていることから、０．００≦ｙ＋ｚ≦０．２０の範囲で、低保磁力、高マイナー曲線平坦性、かつ、高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなることが確認された。更に、その中でも、０．００≦ｙ＋ｚ≦０．１０を満たす実験例１９、７において、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率がより小さくなっていることも確認された。
【０１２９】
（実験例１０〜１８、２０〜２８）
表２に示す組成のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が得られるように原料を配合し、実験例１と同様にして、それぞれの組成について、原料合金の鋳造、粗粉砕処理、ジェットミルによる微粉砕、成形、焼結、時効処理を行った。
【０１３０】
実験例１０〜１８、２０〜２８のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、実験例１と同様にして、組成分析した結果を表２に示す。また、粒界相の面積比率と粒界相被覆率を評価した結果、および磁気特性を測定した結果を、表３に併せて示す。
【０１３１】
実験例１３〜１５、１８〜２０のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の室温の磁気特性で最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっていることから、ａ／ｂ≦０．２８及び（ａ−２ｂ）／（ｃ−１４ｂ）≧０．３０の範囲で、低保磁力、高マイナー曲線平坦性、かつ、高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなることが確認された。更に、その中でも、（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）≧０．２５を満たす実験例１４、１５、１９、２０において、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率がより小さくなっていることも確認された。
【０１３２】
実験例２４、２５のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の室温の磁気特性で最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっていることから、ａ／ｂ≧０．１６及び（ａ−２ｂ）／（ｃ−１４ｂ）≦２．００の範囲で、低保磁力、高マイナー曲線平坦性、かつ、高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなることが確認された。更に、その中でも、ｃ／ｂ≦０．０７０、及び０．３０≦（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）≦１．５０を満たす実験例２４において、高温での保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率がより小さくなっていることも確認された。
【０１３３】
実験例１４、１５、１９、２０、２２のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の室温の磁気特性で最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっていることから、ｃ／ｂ≧０．０５０及び（ａ−２ｂ）／（ｃ−１４ｂ）≦２．００の範囲で、低保磁力、高マイナー曲線平坦性、かつ、高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなることが確認された。更に、その中でも、（ａ−２ｃ）／（ｂ−１４ｃ）≦１．５０を満たす実験例１４、１５、１９、２０の高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率がより小さくなっていることも確認された。
【０１３４】
（実験例２９〜４４）
表２に示す組成のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が得られるように原料を配合し、実験例１と同様にして、それぞれの組成について、原料合金の鋳造、粗粉砕処理、ジェットミルによる微粉砕、成形、焼結、時効処理を行った。
【０１３５】
実験例２９〜４４のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、実験例１と同様にして、組成分析した結果を表２に示す。また、粒界相の面積比率と粒界相被覆率を評価した結果、および磁気特性を測定した結果を、表３に併せて示す。
【０１３６】
実験例１４、１９、３３、３７、４０のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の室温の磁気特性で最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっていることから、ｃ／ｂ≧０．０５０及びｄ／（ｃ−１４ｂ）≦０．５００の範囲で、低保磁力、高マイナー曲線平坦性、かつ、高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなることが確認された。
【０１３７】
実験例３６、３９のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の室温の磁気特性で最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっていることから、ｃ／ｂ≦０．０７０及びｄ／（ｃ−１４ｂ）≧０．０２５の範囲で、低保磁力、高マイナー曲線平坦性、かつ、高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなることが確認された。更に、その中でも、ｄ／（ｃ−１４ｂ）≧０．０４０を満たす実験例３９の高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率がより小さくなっていることも確認された。
【０１３８】
実験例１４、１９、３１〜３３、３６、３７のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の室温の磁気特性で最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっていることから、ｄ／ｂ≦０．０２８及びｄ／（ｃ−１４ｂ）≧０．０２５の範囲で、低保磁力、高マイナー曲線平坦性、かつ、高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなることが確認された。更に、その中でも、ｄ／（ｃ−１４ｂ）≧０．０４０を満たす実験例１４、１９、３２、３３、３７の高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率がより小さくなっていることも確認された。
【０１３９】
実験例１９、３９のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の室温の磁気特性で最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっていることから、ｄ／ｂ≧０．００５の範囲で、低保磁力、高マイナー曲線平坦性、かつ、高温の保磁力の低下率やマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなることが確認された。
【０１４０】
実験例１〜４４のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のうち、室温における最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たす実験例１〜５、７、８、１２〜１６、１８〜２２、２４〜２７、３０〜３３、３６、３７、３９、４０、４２〜４４のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、粒界相被覆率７０．０％以上を満たしていた。
【０１４１】
実験例１〜４４のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のうち、室温における最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっている実験例２〜５、７、８、１３〜１５、１８〜２０、２２、２４、２５、３１〜３３、３６、３７、３９、４０のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、全粒界相面積に対するＲ−Ｔ−Ｍ相の面積率が１０．０％以上であり、Ｔリッチ相の面積率が６０．０％以下であり、Ｒリッチ相の面積比率が７０．０％以下を満たしていた。さらに、その中でもより高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さくなっている実験例１〜４、７、１４、１５、１９、２０、２４、３２、３３、３７、３９、４０のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、全粒界相面積に対するＲ−Ｔ−Ｍ相の面積率が２０．０％以上であり、Ｔリッチ相の面積率が３０．０％以下であり、Ｒリッチ相の面積比率が５０．０％以下を満たしていた。
【０１４２】
（実験例１９、４５）
１種類の合金で表２に示す実験例４５の組成のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が得られるように原料を配合し、原料を溶解したのち、ストリップキャスト法により鋳造して、フレーク状の原料合金を得た。
【０１４３】
得られた原料合金を、実験例１と同様にして粗粉砕処理、ジェットミルによる微粉砕、成形、焼結、時効処理を行った。
【０１４４】
実験例４５のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、実験例１と同様にして、組成分析した結果を表２に示す。また、粒界相の面積比率と粒界相被覆率を評価した結果、および磁気特性を測定した結果を、表３に併せて示す。実験例４５のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、最低着磁磁場における角形比が０．８０未満、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５未満であり、全粒界相面積に対するＲ−Ｔ−Ｍ相の面積率が１０％未満であった。
【０１４５】
（実験例２〜４、４６〜４８）
表２に示す組成のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が得られるように原料を配合し、実験例２〜４と同様にして、それぞれの組成について、原料合金の鋳造、粗粉砕処理、ジェットミルによる微粉砕、成形、焼結、時効処理を行った。
【０１４６】
実験例４６〜４８のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、実験例１と同様にして、組成分析した結果を表２に示す。また、粒界相の面積比率と粒界相被覆率を評価した結果、および磁気特性を測定した結果を、表３に併せて示す。
【０１４７】
実験例４６〜４８のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が、室温における最低着磁磁場が８．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における保磁力が７．０ｋＯｅ以下、最低着磁磁場における角形比が０．８０以上、最低着磁磁場におけるマイナー曲線平坦性が０．２５以上を満たし、さらに高温での保磁力の低下率とマイナー曲線平坦性の低下率が小さいことから、Ｆｅの一部をＣｏで置換しなくても、Ｆｅの一部を置換した試料（実験例２〜４）と同様の効果が得られることが確認された。
【０１４８】
以上、本発明を実施の形態をもとに説明した。実施の形態は例示であり、いろいろな変形および変更が本発明の特許請求範囲内で可能なこと、またそうした変形例および変更も本発明の特許請求の範囲にあることは当業者に理解されるところである。従って、本明細書での記述は限定的ではなく例証的に扱われるべきものである。
【産業上の利用可能性】
【０１４９】
本発明によれば、高温環境下においても使用可能な、幅広い回転速度域にて高い効率を維持できる可変磁力モータに好適なＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を提供できる。
【符号の説明】
【０１５０】
１…主相結晶粒子、１’…主相結晶粒子、２…粒界相、３…主相結晶粒子断面の輪郭のうち粒界相に接触する部分、４…主相結晶粒子断面の輪郭のうち主相結晶粒子に接触する部分
【図１】
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【図２】
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【図３】
2018019079.tif 000008
【図４】
2018019079.tif 000009
【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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