(57)【要約】      （修正有）【課題】複数の化学的な反応領域を有する化学プロセスにおいて、安全でかつ正確な圧力調整及び圧力コントロールを可能にする、化学プロセスのためのプラントを提供する。【解決手段】出発材料を第１のリアクタ３ｂにおいて反応させて、第１の生成物を生ぜしめ、この第１の生成物をジェットポンプ８によって第１のリアクタから引き出し、このジェットポンプ８の負圧ゾーンが、第１のリアクタ３ｂに作用接続されていて、第１のリアクタ３ｂの第１の生成物が、負圧ゾーンを通って、ジェットポンプ８の作動媒体の作動噴流内に達するようになっており、第１の生成物と共に作動媒体を第２のリアクタ９に導き、第２のリアクタ９において第１の生成物を反応させて、第２の生成物を生ぜしめ、第２の生成物を前記作動媒体から分離させ、分離された第２の生成物を排出する、化学プロセスのためのプラント。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに接続された少なくとも２つのリアクタを備えた装置であって、汚染する物質による連続運転のために適しており、第１のリアクタが設けられていて、該第１のリアクタは、管路を介してジェットポンプに接続されていて、該ジェットポンプは、第１のリアクタにおいて負圧を生ぜしめるのに適しており、前記ジェットポンプの負圧ゾーンが、前記管路を介して第１のリアクタに作用接続されていて、その結果、運転中に第１のリアクタの第１の生成物流体が、前記負圧ゾーンを通って、前記ジェットポンプの作動媒体の作動噴流内に達するようになっており、第２のリアクタが設けられていて、前記作動噴流内の第１の生成物流体と一緒に前記作動媒体を集めるために、第２のリアクタ内において前記作動噴流が導かれ、第２のリアクタは、該第２のリアクタ内において発生した第２の生成物流体のための出口を有しており、さらに作動媒体として前記ジェットポンプに供給するために、第２のリアクタから前記作動媒体を排出するポンプが設けられていて、この場合前記作動媒体は、第２のリアクタにおいて第２の生成物流体から分離可能であることを特徴とする装置。
【請求項２】
互いに接続された少なくとも２つのリアクタにおいて出発材料を反応させる方法であって、前記出発材料を第１のリアクタにおいて反応させて第１の生成物を生ぜしめ、該第１の生成物をジェットポンプによって第１のリアクタから引き出し、この場合前記ジェットポンプの負圧ゾーンが、第１のリアクタに作用接続されていて、その結果、第１のリアクタの第１の生成物が、前記負圧ゾーンを通って、前記ジェットポンプの作動媒体の作動噴流内に達するようになっており、第１の生成物と共に前記作動媒体を第２のリアクタに導き、該第２のリアクタにおいて第１の生成物を反応させて第２の生成物を生ぜしめ、第２の生成物を前記作動媒体から分離させ、分離された第２の生成物を排出することを特徴とする方法。
【請求項３】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路は、内側面において、可動の部材、特にポンプ、ベンチレータ又はミキサから解放されている、請求項１又は２記載の装置又は方法。
【請求項４】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路は、シール作用を有する管路である、請求項１から３までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項５】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路に、冷却エレメントが取り付けられている、請求項１から４までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項６】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路に、熱交換器が位置している、請求項１から５までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項７】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路に、凝縮水分離器が位置している、請求項１から６までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項８】
第１のリアクタは、最低でも３００℃の温度のために設けられている、請求項１から７までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項９】
前記作動媒体は、最低でも５０℃、好ましくは最低でも７０℃において、５００ｈＰａ又はそれ未満、好ましくは２５０ｈＰａ又はそれ未満の絶対的な負圧を生ぜしめるのに適している、請求項１から８までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項１０】
作動媒体流によって、第１のリアクタにおける負圧が調整されている、請求項１から９までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項１１】
前記作動媒体は液体である、請求項１から１０までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項１２】
第１の生成物は、熱分解生成物又は高温熱分解生成物であり、第１のリアクタは、熱分解リアクタ又は高温熱分解リアクタである、請求項１から１１までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項１３】
第１のリアクタの圧力は第２のリアクタに対して負圧である、請求項１から１２までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項１４】
前記作動媒体は、酸又は塩基を含有し、かつ／又は第２のリアクタにおける反応は、酸塩基反応を含む、請求項１から１３までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【請求項１５】
第２の生成物はガスである、請求項１から１４までのいずれか１項記載の装置又は方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラントを汚染する傾向のある物質のための化学的なプロセス技術の分野に関する。
【０００２】
種々様々な化学反応の経過において、追加的に、所望の生成物の形成に加えて、二次生成物が形成される。同様に、種々異なった条件下において生成物は不安定になり、同じく、例えば分解又は凝集によって二次生成物を形成することがある。相当数の二次生成物は、その単純な存在や固着によって、又は例えばシール部材のような抵抗力のないプラント部分との反応によって、反応プラントを損傷することがある。このような二次生成物は、面倒かつコストの掛かる清浄又は修理によってしか除去することができない。このような清浄は、長時間にわたって製造を著しく中断することがある。従って通常は、汚染する二次生成物を、化学プラントにおいて長い区間にわたって搬送することは回避され、かつこのような二次生成物を可能な限り迅速に分離及び除去することが望ましい。多くの場合、例えば不安定な生成物が存在している場合には、このことは難なく可能ではない。このような場合、不安定な生成物を直ぐに安定した最終生成物に変化させることが試みられている。このことは、容易に汚染されかつ損傷するおそれのあるポンプの取付けを可能にするために、プロセスプラントの構成に関して大幅な制限を掛けるおそれがある。ゆえに、このようなポンプは回避されるか又は交換されねばならず、このことはしばしば、満足できない圧力調整に結び付いている。
【０００３】
英国特許出願公開第２１０７３１１号明細書は例えば、２つのリアクタ部分において１６０ｂａｒの高圧で水素と窒素から尿素を合成するマルチリアクタ方法に関する。ガスは、さらなる反応のために、ポンプを介して第１のリアクタから第２のリアクタに搬送される。
【０００４】
カナダ国特許発明第１１０２０９４号明細書は、硫黄化合物を脱硫する方法に関する。１つの形態では２段階プロセスが用いられており、この場合出発物質はまず水素化リアクタ（Hydrognierungsreaktor）において硫化水素に変化させられ、この硫化水素は第２のリアクタに導かれ、この第２のリアクタにおいて硫化水素は空気酸素によって酸化させられる。ポンプを介して可変の圧力を調節することができる。このようなポンプは、第１のリアクタの排ガスによって汚染させる。
【０００５】
独国特許発明第３５４０８６３号明細書には、ホスゲン化のためのマルチリアクタプラントが開示されており、この場合複数のリアクタタンクが管路によって、ポンプ及び弁のような圧力調整ユニットに接続される。しかしながらこのような配置形態は、有毒の又は腐食性の物質によって設置部材が汚染されるおそれがあり、このことは、面倒かつコストの掛かる清浄又は摩耗後における修理を必要とすることがある。
【０００６】
有害な化学物質の問題は、欧州特許出願公開第０４４８７５０号明細書において認識されている。この明細書では、乾式シールされた真空ポンプの特殊な室内における物質の化学的又は物理的な処理が提案されている。ポンプを保護するために、例えばＨＣｌ、ＨＦ又はＨｇ蒸気のような腐食性ガスが、活性炭又はヨウ素炭に結合される。
【０００７】
中国実用新案第２０１１８７０１２号明細書には、黒液を濃縮するプラントが記載されている。この場合水が液圧式のエジェクタを介して吸い出される。このプラントはマルチリアクタシステムではない。
【０００８】
中国実用新案第２０１９８８２０３号明細書には、フィルム蒸発器が記載されており、このフィルム蒸発器は液圧式のエジェクタを介して運転される。この明細書にもマルチリアクタシステムに関する記載はない。
【０００９】
独国特許発明第３５３１８３４号明細書は、ダイヤフラムフィルタ装置に関しており、この場合気化された透過水は、ジェットポンプによって引き出される。透過水及び作動媒体は一緒にフィードポンプを介して吸い出され、熱交換器及び管路を介してジェットポンプに再び供給される。作動媒体と透過水との分離は行われない。この明細書にもマルチリアクタシステムに関する記載はない。
【００１０】
特開昭５７−０８８０３３号公報には、ＵＯ2Ｆ2分離のための装置が開示されている。この場合最初にガス状のＵＦ6がジェネレータからウォータジェットポンプを介して吸い込まれ、この場合ＵＦ6は水と反応してＵＯ2Ｆ2を形成し、気化器にもたらされる。さらなるステップにおいて、水は別のポンプによって吸い出され、これによって後でＵＯ2Ｆ2を乾燥によって分離することができる。後置されたリアクタによって負圧を形成するコンパクトな装置は、当該公報には開示されていない。
【００１１】
特開平９−１３７９０９号公報には、複数のタンクを圧力調整及び加熱する複雑な循環ポンプシステムが開示されている。
【００１２】
西独国特許出願公告第１２１１６１２号明細書には、青酸を製造するホルムアミド真空法が開示されている。
【００１３】
本発明の課題は、複数の化学的な反応領域の間における、プラントのために安全でかつ正確な圧力調整及び圧力コントロールを可能にする、化学プロセスのためのプラントを提供することである。
【００１４】
本発明は、互いに接続された少なくとも２つのリアクタにおいて出発材料を反応させる装置及び方法であって、出発材料を第１のリアクタにおいて反応させて第１の生成物を生ぜしめ、該第１の生成物をジェットポンプによって第１のリアクタから引き出し、この場合ジェットポンプの負圧ゾーンが、第１のリアクタに作用接続されていて、その結果、第１のリアクタの第１の生成物が、負圧ゾーンを通って、ジェットポンプの作動媒体の作動噴流内に達するようになっており、第１の生成物と共に作動媒体を第２のリアクタに（管路を介して）導き、該第２のリアクタにおいて第１の生成物を反応させて第２の生成物を生ぜしめ、第２の生成物を作動媒体から分離させ、分離された第２の生成物を排出するようになっている。
【００１５】
本発明はまた、互いに接続された少なくとも２つのリアクタを備えた装置であって、汚染する物質による連続運転のために適しており、第１のリアクタが設けられていて、該第１のリアクタは、管路を介してジェットポンプに接続されていて、該ジェットポンプは、第１のリアクタにおいて負圧を生ぜしめるのに適しており、ジェットポンプの負圧ゾーンが、管路を介して第１のリアクタに作用接続されていて、その結果、運転中に第１のリアクタの第１の生成物流体が、前記負圧ゾーンを通って、ジェットポンプの作動媒体の作動噴流内に達するようになっており、第２のリアクタが設けられていて、作動噴流内の第１の生成物流体と一緒に前記作動媒体を集めるために、第２のリアクタ内において作動噴流が導かれ、第２のリアクタは、該第２のリアクタ内において発生した第２の生成物流体のための出口を有しており、さらに作動媒体としてジェットポンプに供給するために、第２のリアクタから作動媒体を排出するポンプが設けられていて、この場合作動媒体は、第２のリアクタにおいて第２の生成物流体から分離可能である。
【００１６】
本発明に係る装置は、本発明に係る方法において有利に使用される。以下における詳細な説明は、装置を使用することができる方法と、この方法及び方法パラメータに適した又はそのために構成されていてよい装置と、に関する。本発明に係る装置及び方法は、さらに従属請求項に記載した態様が可能である。
【００１７】
２つ（又はそれ以上）のリアクタを備えたリアクタ装置では、これらのリアクタにおいて物質が変換される。つまり第１のリアクタでは出発材料から第１の生成物が生ぜしめられる。この第１の生成物は、通常、導管を通して搬送することができる流体であり、ゆえにここでは第１の生成物流体とも呼ばれる。出発材料は、化学的な物質の混合物であってもよく、第１のリアクタにおいて変換される単数又は複数の材料と、追加的に単数又は複数の不活性の（つまり第１のリアクタにおいては反応しない）物質とを有していてよい。出発材料はまた流体であってもよい。流体の使用によって、本発明に係る装置を連続的に運転することができ、この場合第１のリアクタに連続的に出発材料が供給され、かつ連続的に第１の生成物がジェットポンプを介して排出される。
【００１８】
第２のリアクタにおいて、もしくは、既に前もって作動媒体との接触がなされている場合にはジェットポンプにおいて、さらなる反応を生ぜしめることができる。第２の生成物が最終的に第２のリアクタから排出される。好ましくは第２の生成物は第２のリアクタにおいて、相分離によって作動媒体及び場合によってはその他の物質から分離可能であり、これによって排出可能な第２の生成物が得られる。第２の生成物は例えばガス又は固体であってよい。このような相分離には、連続的でかつ簡単な分離可能性が得られるという利点がある。
【００１９】
本発明に係る装置は、ジェットポンプを介した第２のリアクタもしくはリアクタ領域の結合を可能にし、これによって異なった圧力が調整される。第１のリアクタにおいては、ジェットポンプの運転によって負圧が生じる。このような配置構成によって、第１のリアクタから出ることがある危険な又は有害な化学物質によって汚染される可動の部材を省くことができる。これによって装置の安全性及び耐用寿命が高まり、それに加えて保守コストが低下する。
【００２０】
ゆえに本発明の好適な態様では、第１のリアクタとジェットポンプとの間における管路は、内側面において、可動の部材、特にポンプ、ベンチレータ又はミキサから解放（隔離）された状態に保たれるようになっている（もちろん必要であれば静的な混合エレメントを使用することができる）。管路の外側、ひいては生成物流体の外側には、もちろん、例えば冷却エレメント又はベンチレータのような任意のエレメントを導管に取り付けることができる。装置からの第１の生成物流体の流出を阻止するために、好適な態様では、第１のリアクタとジェットポンプとの間における管路は、シール作用を有する管路である。
【００２１】
このような好適な態様においても、可動の部分をもたらさない部材を管路に任意に組み込むことが可能である。特に例えば、第１のリアクタとジェットポンプとの間における管路に、熱交換器を設けることが可能である。熱交換器は、第１の生成物流体の熱を排出するのに使用することができ、これによって例えばジェットポンプ又は第２のリアクタのために第１の生成物流体の温度を調節することができる。同様に、第１のリアクタとジェットポンプとの間における管路に、凝縮水分離器が位置しているような態様も可能である。これによって（特にガスとしての）第１の生成物流体の凝縮水を、第１のリアクタの後ろ、つまり下流側で分離することができる。凝縮水分離器は、熱交換器の前又は後ろ、又は熱交換器の前後両方に設けることができる。
【００２２】
特に好適な態様では、第１のリアクタは、高温時における運転のための設けられたリアクタである。このようなリアクタは、例えば熱分解リアクタ（Themolysereaktor）又は高温熱分解リアクタ（Pyrolysereaktor）であってよい。同様に燃焼リアクタ（Verbrennungsreaktor）も可能である。例えば第１のリアクタは、最低でも３００℃、好ましくは最低でも３５０℃、又は最低でも４００℃、最低でも４５０℃又は最低でも５００℃の温度のために設けられている。反応熱はリアクタ内において発生しても、又は例えば加熱エレメントを介して外部から供給されてもよい。適宜なリアクタは、適宜な熱安定性の材料の選択によって設けることができる。追加的に、所望の温度に加熱するための加熱エレメントが設けられていてもよい。高温反応は例えば、（例えば独国特許出願公開第２３２５７４９号明細書、国際公開第２００９／０６２６８１号、国際公開第２００９／０６２８９７号又は独国特許出願公開第１０２００７０３４７１５号明細書におけるような）シアン化水素を形成するためのホルムアミドからの熱分解のようなカルボン酸アミドの熱分解、（例えば米国特許第７９５１９７８号明細書に記載のような）グリセリンガスからのアクロレインの生成、（例えば米国特許第２０１１／３０６７８８号明細書に記載のような）有機分子の酸化である。加熱エレメントは例えば（例えば独国特許発明第６９２１５３５８号明細書、独国特許出願公開第２７１２７２８号明細書又は欧州特許第３６３０６６号明細書に記載のような）電気抵抗加熱又は好ましくは誘導加熱であってよい。第１のリアクタは、好ましくは管型リアクタ又は管束型リアクタ（Rohrbuendelreaktor）である。表面積をさらに増大させるために、第１のリアクタは、好ましくは（例えば誘導式に）加熱可能でもある、例えばラシヒリングのような様々な取付け部材もしくは組込み部材を有することができる。第１のリアクタの内側表面は、追加的に組込み部材の内側表面も、それぞれ所望の反応のための触媒層を有することができ、この触媒層は、ホルムアミドの熱分解のための鉄層又は酸化鉄層である。好ましくは、出発材料はカルボン酸アミドである。一般的に、第１のリアクタにおける反応は、例えば、共有反応、酸化還元反応、錯化反応、酸塩基反応又は固体反応のような任意の化学反応であってよい。このような化学反応は、好ましくは３００℃を超える温度における高温時である。
【００２３】
好ましくは、第１の生成物は熱分解生成物又は高温熱分解生成物であり、第１のリアクタは熱分解リアクタ又は高温熱分解リアクタである。第１の生成物は、所望の最終生成物、場合によっては不所望の二次生成物と組み合わせられた化学的な中間段階を有することができる。
【００２４】
ジェットポンプによって、第１のリアクタにおいては負圧が生ぜしめられ、第１の生成物流体はジェットポンプ内に吸い込まれる。「負圧」というのは、ここでは相対的に理解されるべきである。第１のリアクタにおける負圧は、第１のリアクタへの供給管路における圧力（入口圧）に対して低い圧力である。負圧は、絶対的な負圧でもよいが、絶対的な負圧である必要はなく、つまり大気圧に対する負圧である必要はない。これは、供給管路の負圧に関連している。例えば、第１のリアクタにおいて絶対的な正圧を保つことも可能である。出発材料の圧力及び影響は、供給管路を通しての出発材料を含む媒体の流入によって、又は追加的に又は組み合わされて、好ましくは不活性媒体又は空気のような媒体の別個の供給によって、第１のリアクタの内室に及ぼされる。この供給は、入口圧によって、かつ例えば第１のリアクタの内室内への入口の前における圧力弁のような相応の圧力抵抗によって調整される。
【００２５】
運転時において、好ましくは第１のリアクタにおける圧力は、絶対的な負圧であり、好ましくは、５００ｈＰａまでの絶対圧、特に好ましくは２５０ｈＰａまでの絶対圧、特別に好ましくは８０ｈＰａ〜２００ｈＰａの範囲における絶対圧である。ジェットポンプの作動媒体は、好ましくは、このような負圧を生ぜしめるのに適しており、つまり運転温度時には作動媒体の蒸気圧は十分に低い。本発明の別の好適な態様では、作動媒体は、最低でも５０℃、好ましくは最低でも７０℃において、５００ｈＰａ又はそれ未満、又は４００ｈＰａ又はそれ未満、好ましくは２５０ｈＰａ又はそれ未満の絶対的な負圧を生ぜしめるのに適している。
【００２６】
第１のリアクタにおける最終的に調節される負圧は、ジェットポンプによって制御される。通常のジェットポンプは、例えば、そこから高速で作動媒体を混合室に流出させる作動ノズルを有している。この場合ベルヌーイ及びベンチュリの法則に基づいてダイナミックな圧力降下が発生する。混合室において作動噴流が、吸込み媒体に、運転時には第１の生成物流体に衝突し、これによって吸込み媒体もしくは第１の生成物流体は加速される。これにより吸込み媒体において圧力降下が、つまり混合室の負圧ゾーンにおける吸込み作用が発生し、この圧力降下は、場合によっては管路を介して第１のリアクタに向かって成長し、該第１のリアクタから第１の生成物を搬出させる。流速度によって、負圧は影響を受ける。作動媒体噴流及び吸込み媒体は、捕捉ノズル（Fangduese）に向けられてよく、この捕捉ノズルから媒体はジェットポンプによって、追加的にディフューザを介して搬出される。好適な態様では、作動媒体流によって、第１のリアクタにおける負圧が調整される。圧力は、場合によっては、追加的に第１のリアクタにおけるアクティブな圧力測定によってコントロールすることができ、これによって正確な制御が可能になる。圧力は、圧力測定なしでも、周知の流速度及びこれによって生ぜしめられる圧力によって制御することも可能である。作動媒体は好ましくは液体である。液体はガスよりも高い密度を有しており、これによって吸込み媒体（第１の生成物）の加速をより効果的に行うことができる。作動媒体の密度は、好ましくは少なくとも１ｋｇ／ｍ3、例えば少なくとも１.１ｋｇ／m3である。高温のプロセスガスでは、負圧を生ぜしめるためにジェットポンプの使用が有利である。それというのは、一方では負圧を容易に調節することができ、かつ他方ではジェットポンプは高温のプロセスガスによって影響されないからである。また、高い耐腐食性を有するジェットポンプを使用することも可能である。
【００２７】
ジェットポンプから第１の生成物は、作動媒体と一緒に、特に作動媒体と混合されて、第２のリアクタに達する。このことは、直に接続して、ジェットポンプもしくはジェットポンプの出口への接続によって行われても、又は別の管路を介して行われてもよい。圧力は第２のリアクタにおいて可変であってよい。特に、第２のリアクタに対する第１のリアクタの圧力は負圧であり、もしくは第２のリアクタの圧力は第１のリアクタに比べて正圧である。好ましくは、第２のリアクタにおいては大気圧が存在している。大気圧は例えばサージタンク又はサイフォンを介して圧力バランス（druckneutralisieren）することができる。第２のリアクタは、連続的に供給・排出可能な作動媒体のための容器として構成することができる。サージタンクによって、大気に対して正圧又は負圧を回避することができ、またサージタンクは同時にオーバフロー防止装置（Ueberlaufsicherung）としても機能することができる。第２のリアクタは、最低レベルに達した時に別の作動媒体によって補足することができる。好ましくは、第２のリアクタは、例えば多孔性のマトリックス表面において反応が実行される（上側の）反応領域と、その下に位置している、作動媒体用の貯え領域とに分割されている。もちろん、ジェットポンプ内において既に反応を実行することも可能である。
【００２８】
第２のリアクタにおいて、第１の生成物から第２の生成物が生ぜしめられる。この反応は、作動媒体の成分によって及び／又は固体又は液体の触媒によって行うことができる。そのために大きな表面が、例えば表面積を増大させる組込み部材によって又は第２のリアクタの形状によって設けられる。作動媒体を通して漏出させることができる多孔性のマトリックスが、特に好適である。これによってガスを効果的に分離させることができ、つまり化学的な表面反応を加速することができる。第２のリアクタにおける反応は、例えば共有反応（kovalente Reaktion）、酸化還元反応（Redox-Reaktion）、錯化反応（Komplexbildungsreaktion）、酸塩基反応（Saeure-Base-Reaktion）、沈殿（Faellung）又は固体反応（Festkoerperreaktion）のような任意の化学反応、及び／又は、相分離のような物理プロセスであってよい。この場合特に、化学プロセスと物理プロセスとから成る組合せが有利である。第２の生成物は所望の最終生成物であってよく、作動媒体からの分離後に得ることができる。択一的にもちろん、さらに別のリアクタを後置することも可能である。単純な分離は、相分離によって行われ、例えば第２の生成物はガスであってよい。ガスは、第２のリアクタにおける液状の作動媒体からの脱ガスによって容易に分離することができる。第２のリアクタにおける温度は、好ましくは０℃〜１００℃である。
【００２９】
作動媒体はプロセス要求に適合させることができ、これにより、ｐＨ値や伝導性の特定の調節によって及び流出する分解ガスの分析から、第１のリアクタにおける、温度及び圧力のようなプロセスパラメータを調整することができる。
【００３０】
作動媒体を化学的に適合させたい（ｐＨ値の調節）場合又は使用後に新たにする必要がある場合には、このことは新規の作動媒体のための供給機構を介して行うことができる。
【００３１】
作動媒体は、好ましくは酸又は塩基を含有している。第２のリアクタにおける反応は、酸塩基反応を含むことができ、作動媒体は、好ましくは酸を含有している。特別な例において第２のリアクタにおける反応は、第１の生成物流体の不所望の二次生成物の塩形成と、所望の第２の生成物のガス形成である。これによって不所望の二次生成物が第２のリアクタ内に留まり、連続的に作動媒体を更新することによって処分することができる。具体例では、第１の生成物は不所望の二次生成物としてアンモニアを有し、不所望の最終生成物としてシアン化物を有する（例えば第１のリアクタにおけるホルムアミドの熱分解時）。（例えば作動媒体における）第２のリアクタ内における酸によって、ガス状のアンモニアは、酸によるプロトン付加によってアンモニウムイオンに変換される。解離されたシアン化物は、青酸に変換され、ガス状になって排出される。そのために、第２のリアクタにおける酸が、所望の第２の生成物よりも強酸であることが好ましい。所望の生成物酸の例は、例えばＨＦ（ｐＫｓ  ３.１４）、ギ酸（ｐＫｓ  ３.７５）、酢酸（ｐＫｓ  ４.７５）、硫化水素（ｐＫｓ  ６.９２）、ＨＣＮ（ｐＫｓ  ９.４０）である。これらの（容易に分離可能な）酸を形成するために、特に、Ｈ2ＳＯ4、ＨＣｌのような強酸が作動媒体内に設けられる。他の例では、第２の生成物は塩基であってよい。このような場合には、強塩基を第２のリアクタ内に又は作動媒体として設けることが有利であり、この強塩基は、塩基塩（Basesalz）を自由な塩基に生成物として変換することができる。１例は、アンモニアガス（ｐＫｂ  ４.７５）である。アンモニアを形成するために、例えばＮａＯＨのような強塩基が設けられていてよい。第２のリアクタにおける別の反応は、例えば固体の沈殿生成物（Faellprodukt）の形成であり、このような沈殿生成物もまた同様に、相分離によって（流体の）作動媒体から分離し、次いで排出することができる。作動媒体は、好ましくはプロトン性溶媒、好適には水を含有している。作動媒体のための例は、水溶液、特に塩基又は酸の水溶液、例えば硫酸、苛性ソーダ液又は水酸化カルシウムの水溶液である。
【００３２】
ガス状の第２の生成物の脱ガス及び相分離のために、第２のリアクタには、例えば、窒素のように第２のリアクタの物質と反応しない不活性ガスのガス流のようなガス流を、導入することができる。第２の生成物流体体の導出部の前には、フィルタが設けられていてよい。
【００３３】
作動媒体は、第２のリアクタから直接、ポンプを介して再びジェットポンプに導くことができる。ポンプ制御によって、作動媒体の流速度、ひいては第１のリアクタにおける負圧を制御することができる。
【００３４】
特殊な態様、特に第２のリアクタに酸又は塩基を備えた態様では、本発明はまた、次のような方法にも関する。すなわちこの方法では、装置の、ジェットポンプによって負圧が生ぜしめられる負圧容器から酸流体又は塩基流体を吸い込み、この場合作動媒体が作動噴流として、ジェットポンプの推進ノズルを通して導かれ、これによって、ジェットポンプにおいて形成された負圧に基づいて、作動媒体は酸流体又は塩基流体と一緒に（場合によっては混ぜられて）、作動噴流において作動媒体容器内に導かれ、作動媒体から酸流体又は塩基流体を分離し、作動媒体容器から作動媒体を、ポンプを介してジェットポンプ内に排出し、酸流体又は塩基流体を流出させ、この場合、流体が酸流体である場合には、作動媒体は酸、場合によっては強酸を含み、かつ流体が塩基流体である場合には、作動媒体は塩基、場合によっては強塩基を含み、これによって酸流体又は塩基流体の酸又は塩基のイオン化を阻止することができる。作動媒体の酸もしくは塩基によって、（例えば流体の酸の脱プロトン化もしくは流体の塩基のプロトン化による）イオン化が阻止され、これによって良好な分離、特に流体と作動媒体の相分離も可能になる。酸流体又は塩基流体は好ましくは、塩形成なしに効果的に作動媒体から取り出すことができるガスである。
【００３５】
第１のリアクタ、第２のリアクタ又は両方のリアクタにおいて実行することができるその他の反応は、例えば鈴木反応である。
【００３６】
さらに本発明は、負圧容器と、該負圧容器において負圧を形成するため及び負圧容器から酸流体又は塩基流体を引き出すために適したジェットポンプと、を備えた装置に関しており、この場合ジェットポンプの負圧ゾーン（混合室）は負圧容器に作用接続されていて、その結果、運転中に負圧容器の流体が、負圧ゾーンを通って、ジェットポンプの作動媒体の作動噴流内に達するようになっており、作動媒体容器が設けられていて、作動噴流の流体と一緒に作動媒体を集めるために、作動媒体容器内に作動噴流が導かれ、さらに作動媒体としてジェットポンプに供給するために、作動媒体容器から作動媒体を排出するポンプが設けられていて、この場合作動媒体は、酸流体又は塩基流体を備えた作動媒体は、分離可能、特に相分離可能であり、作動媒体は、酸又は塩基を有していて、作動媒体容器は、酸流体又は塩基流体のための出口を有している。特に、酸流体又は塩基流体は、化学反応の生成物であり、この生成物は、第１のリアクタである負圧容器において形成される。このような生成物は例えばＨＣＮであり、これは例えば、アンドルソフ法、デグッサ-ＢＭＡ法又はＢＡＳＦ法によって形成することができる。本発明によって、解離された酸又は塩基は、所望の生成物として作動媒体から放出され、もしくは解離が阻止され、これによって酸又は塩基は、迅速に分離され、作動媒体容器から直接再び取り出すことができる。
【００３７】
次に図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明は図示の実施形態に制限されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】２つの化学的なリアクタを備えた本発明による装置の構造を示す概略図である。
【図２】ジェットポンプが接続されている第２のリアクタを示す図である。
【００３９】
図１は、２つの化学的なリアクタ３，９を備えた本発明に係る装置の概略的な構造を示す。出発材料は、容器１ａ，１ｂを通して提供され、ポンプ２によって搬送されて、リアクタ３に導かれる。リアクタ３は、誘導加熱された予加熱ゾーン３ａを有しており、この予加熱ゾーン３ａにおいて出発材料は、なお反応温度よりも低い温度に予加熱される。誘導加熱された反応ゾーン３ｂにおいて、出発材料は反応温度に加熱され、反応させられて第１の生成物（Produkt）が製造される。予加熱ゾーン３ａと反応ゾーン３ｂとの間において、別の流体、例えば、酸素含有ガス４ａ及び／又は不活性ガス４ｂのような反応ガスを、供給することができる。第１の生成物は、第１の凝縮水分離器５、媒体６ｂによって温度調整される熱交換器６ａ、及び第２の凝縮水分離器７ａに導かれる。第２の凝縮水分離器７ａには、ガス７ｂを導くこともできる。第１の生成物は、ジェットポンプ８内に吸い込まれ、第２のリアクタ９にもたらされる。第２のリアクタ９は、貯え容器１０ａからポンプ１０ｂを介して搬送される作動媒体（Treibmedium, Treibmittel）の供給路を有している。ガス分離のために、ガス管路１１を介して洗浄ガスを流入させることができる。圧力バランス（Druckneutralisation）のためにサージタンク１２が設けられている。
【００４０】
生成物ガスは、管路１３を介して流出する。作動媒体は、ポンプ１４ａを介して第２のリアクタ９から排出され、必要な場合には、弁１４ｂを介して放出することができる。熱交換器１４ｃにおいて追加的に作動媒体を、ジェットポンプ８にもたらす前に反応温度にすることができる。熱交換器１４ｃは媒体１４ｄを介して温度調整される。
【００４１】
図２には、図１に示したように、ジェットポンプ８が接続されている第２のリアクタ９が示されており、この第２のリアクタ９は、表面積を増大させるマトリックスを備えた略示された反応領域９ｂと、作動媒体のための容器領域９ｃとを備えている。フィルタ領域９ｄは、管路１３を介して排出される生成物ガスをさらに清浄することができるフィルタを有している。
【００４２】
実施例１：ホルムアミドの熱分解（Thermolyse）
実験は、上記のようなリアクタシステムを用いて実施された（図１及び図２による実施例の記載）
出発材料として、水-ホルムアミド混合物が管リアクタに装入される。予加熱ゾーンにおいて、混ぜられた出発材料はまず、〜２００℃に加熱され、反応ゾーンにおいて〜４９０℃のホルムアミドの分解温度（Spalttemperatur）に加熱される。ジェットポンプを介して２００ｍｂａｒの圧力が調節される。この負圧が出発材料容器を破損させることがないようにするために、リアクタへの入口の前には圧力絞り（Druckdrossler）又は貫流絞り（Durchflussdrossler）が設けられている。熱分解プロセスのために必要なプロセス真空は、ジェットポンプ８によって生ぜしめられる。
【００４３】
予加熱ゾーンとリアクタゾーンとの間において、空気と窒素がリアクタに導入される。
【００４４】
熱分解プロセスが極めて高い温度で進行し、後続のプラント部分を低い温度で運転することができるようにするため、又はそうすることが必要なために、第１の生成物ガスを、熱交換器６ａを介して冷却のため及び／又は熱回収のために供給することができる。ジェットポンプ８の作動媒体もまたそのように温度調整することができる。場合によっては発生するプロセス凝縮水は、凝縮水分離器７ａにおいて集められ、排出される。
【００４５】
ジェットポンプ８の作動媒体噴流は、第２のリアクタ９に導かれる。この第２のリアクタ９は、反応媒体であってもよい作動媒体１０を含み、この作動媒体１０は、循環ポンプ１４を介してジェットポンプ８に新たに供給される。システム循環路内における熱交換器１４ｃは、なおプロセスガス中における熱及び、循環ポンプ１４ａを介して熱分解された熱を放出する。熱交換器１４ｃ，６ａは、相応の熱交換器流体によって又はプラントのサーモスタット６ｂ，１４ｄを介して調整することができる。
【００４６】
通常、ホルムアミド分解のプロセスガスは、熱交換器の下流でなお〜１００℃の温度を有していて、このプロセスガスは、作動媒体（約６０〜８０℃）との接触によってさらに冷却される。
【００４７】
作動媒体としては、水中における６５％硫酸が使用され、この硫酸は、高い沸点を有し、８０℃で負圧を生ぜしめるのに適している。
【００４８】
ガス入口７ｂにおいて、空気又は窒素が吹き込まれ、ガス入口１１においては窒素が吹き込まれ、これによって純粋な生成物ガス（ＨＣＮ）を放出させ、作動媒体からガスを抜くことができる。
【００４９】
下記のプロセスパラメータ及び生成物パラメータが確認された：
使用されたホルムアミド：  ０.０８５ｋｇ／ｈ
発生した分解ガス量：  ０.０８５ｋｇ／ｈ
変換率  ９７％
ホルムアミド：  ０.００３ｋｇ／ｈ
青酸：  ０.０４６ｋｇ／ｈ
水：  ０.０３１ｋｇ／ｈ
アンモニア：  ０.００２ｋｇ／ｈ
一酸化炭素：  ０.００４ｋｇ／ｈ
作動噴流貫流量：  １２００ｌ／ｈ
作動噴流圧：  ６ｂａｒ
作動噴流温度：  ８０℃
吸込み圧：  ２００ｍｂａｒ
【図１】
2018108588.tif 000003
【図２】
2018108588.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成30年4月5日(2018.4.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに接続された少なくとも２つのリアクタを備えた装置であって、汚染する物質による連続運転のために適しており、
第１のリアクタが設けられていて、該第１のリアクタは、入口圧と圧力抵抗とによって調整される供給を有しており、且つ管路を介してジェットポンプに接続されていて、該ジェットポンプは、第１のリアクタにおいて大気圧に対する負圧を生ぜしめるのに適しており、前記ジェットポンプの負圧ゾーンが、前記管路を介して第１のリアクタに作用接続されていて、その結果、運転中に第１のリアクタの第１の生成物流体が、前記負圧ゾーンを通って、前記ジェットポンプの作動媒体の作動噴流内に達するようになっており、
第２のリアクタが設けられていて、前記作動噴流内の第１の生成物流体と一緒に前記作動媒体を集めるために、第２のリアクタ内において前記作動噴流が導かれ、第２のリアクタは、該第２のリアクタ内において発生した第２の生成物流体のための出口を有しており、
さらに作動媒体として前記ジェットポンプに供給するために、第２のリアクタから前記作動媒体を排出するポンプが設けられていて、この場合前記作動媒体は、第２のリアクタにおいて第２の生成物流体から分離可能であることを特徴とする装置。
【請求項２】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路は、内側面において、可動の部材から解放されている、請求項１記載の装置。
【請求項３】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路は、内側面において、ポンプ、ベンチレータ又はミキサから解放されている、請求項２記載の装置。
【請求項４】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路は、シール作用を有する管路である、請求項１から３までのいずれか１項記載の装置。
【請求項５】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路に、冷却エレメントが取り付けられている、請求項１から４までのいずれか１項記載の装置。
【請求項６】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路に、熱交換器が位置している、請求項１から５までのいずれか１項記載の装置。
【請求項７】
第１のリアクタと前記ジェットポンプとの間における前記管路に、凝縮水分離器が位置している、請求項１から６までのいずれか１項記載の装置。
【請求項８】
第１のリアクタは、最低でも３００℃の温度のために設けられている、請求項１から７までのいずれか１項記載の装置。
【請求項９】
前記作動媒体は、最低でも５０℃において、５００ｈＰａ又はそれ未満の負圧を生ぜしめるのに適している、請求項１から８までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１０】
前記作動媒体は、最低でも７０℃において、２５０ｈＰａ又はそれ未満の負圧を生ぜしめるのに適している、請求項９記載の装置。
【請求項１１】
作動媒体流によって、第１のリアクタにおける負圧が調整されている、請求項１から１０までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１２】
前記作動媒体は液体である、請求項１から１１までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１３】
第１の生成物は、熱分解生成物又は高温熱分解生成物であり、第１のリアクタは、熱分解リアクタ又は高温熱分解リアクタである、請求項１から１２までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１４】
第１のリアクタの圧力は第２のリアクタに対して負圧である、請求項１から１３までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１５】
前記作動媒体は、酸又は塩基を含有し、かつ／又は第２のリアクタにおける反応は、酸塩基反応を含む、請求項１から１４までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１６】
第２の生成物はガスである、請求項１から１５までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１７】
請求項１から１６までのいずれか１項記載の装置を用いて、互いに接続された少なくとも２つのリアクタにおいて出発材料を反応させる方法であって、
前記出発材料を第１のリアクタにおいて反応させて第１の生成物を生ぜしめ、このとき第１のリアクタ内に、出発材料を含む媒体を、圧力抵抗を有する供給管路を介してもたらし、該第１の生成物をジェットポンプによって第１のリアクタから引き出し、この場合前記ジェットポンプの負圧ゾーンが、第１のリアクタに作用接続されていて、その結果、第１のリアクタの第１の生成物が、前記負圧ゾーンを通って、前記ジェットポンプの作動媒体の作動噴流内に達するようになっており、
第１の生成物と共に前記作動媒体を第２のリアクタに導き、
該第２のリアクタにおいて第１の生成物を反応させて第２の生成物を生ぜしめ、第２の生成物を前記作動媒体から分離させ、分離された第２の生成物を排出することを特徴とする方法。
【外国語明細書】
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