(57)【要約】【課題】研磨後の基板表面のスクラッチを低減できる研磨パッドを提供する。【解決手段】本開示は、研磨層を有する研磨パッドであって、前記研磨層のガラス転移温度Ｔｇが−１０℃超１６℃未満である研磨パッドに関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨層を有する研磨パッドであって、
前記研磨層のガラス転移温度Ｔｇが、−１０℃超１６℃未満である、研磨パッド。
【請求項２】
前記研磨層は、ポリウレタン樹脂を含む、請求項１に記載の研磨パッド。
【請求項３】
前記研磨層のＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度が、６０以上９０以下である、請求項１又は２に記載の研磨パッド。
【請求項４】
前記研磨層の２５℃における貯蔵弾性率が、３ＭＰａ以下である、請求項１から３のいずれかに記載の研磨パッド。
【請求項５】
前記研磨層の圧縮率が、１％以上２０％以下である、請求項１から４のいずれかに記載の研磨パッド。
【請求項６】
前記研磨層の密度が、０．２ｇ／ｃｍ3以上１．０ｇ／ｃｍ3以下である、請求項１から５のいずれかに記載の研磨パッド。
【請求項７】
前記研磨層の平均開孔径が、１μｍ以上７０μｍ以下である、請求項１から６のいずれかに記載の研磨パッド。
【請求項８】
請求項１から７のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法であって、
研磨層を形成する樹脂を溶媒に溶解した樹脂含有溶液を調製する調製工程と、
前記樹脂含有溶液を湿式凝固法により基材上に成膜させ、研磨層となる樹脂フィルムを形成する形成工程を含む、研磨パッドの製造方法。
【請求項９】
前記形成工程後、前記研磨層のガラス転移温度Ｔｇを−１０℃超１６℃未満に調整する工程を含む、請求項８に記載の研磨パッドの製造方法。
【請求項１０】
請求項１から７のいずれかに記載の研磨パッドを用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、
前記被研磨基板は、ハードディスク用基板の製造に用いられる基板である、研磨方法。
【請求項１１】
請求項１から７のいずれかに記載の研磨パッドを用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、ハードディスク用基板の製造方法。
【請求項１２】
前記研磨工程は、仕上げ研磨工程である、請求項１１に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、研磨パッド並びにそれを用いた研磨方法及びハードディスク用基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年のメモリハードディスクドライブには、高容量・小径化が求められ、記録密度を上げるために磁気ヘッドの浮上量を低下させて、単位記録面積を小さくすることが求められている。それに伴い、ハードディスク用基板の製造工程においても研磨後に要求される表面品質は年々厳しくなってきている。即ち、ヘッドの低浮上化に応じて、表面粗さ、微小うねり、ロールオフ及び突起を低減する必要があり、単位記録面積の減少に応じて、許容される基板面当たりのスクラッチ数は少なく、その大きさと深さはますます小さくなってきている。
【０００３】
さらに半導体分野においても、高集積化と高速化が進んでおり、特に高集積化では配線の微細化が要求されている。その結果、半導体基板の製造プロセスにおいては、フォトレジストに露光する際の焦点深度が浅くなり、より一層の表面平滑性が望まれている。
【０００４】
このような要求に対して、基板表面の平坦性向上と、研磨後の基板表面に生じる傷（スクラッチ）の低減を図るべく、種々の研磨パッドが提案されている（特許文献１〜６）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第５６２９２６６号公報
【特許文献２】特開２００９−２１４２７５号公報
【特許文献３】特開２０１３−２０８６８８号公報
【特許文献４】特開２０１４−６５１１９号公報
【特許文献５】特開２００８−２１３１４０号公報
【特許文献６】特開２００７−２０４６５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来の研磨パッドでは、基板表面を平坦化するために、研磨層の硬度を大きくすると、研磨の際に生じる異物（研磨屑や砥粒等）によりスクラッチが発生しやすくなる傾向にあった。そして、スクラッチの発生を抑制するために、研磨層の硬度を小さくすると、研磨パッド全体が軟質化して、基板表面の平坦性が悪くなるだけでなく、パッドライフが短くなる傾向にあった。
【０００７】
そこで、本開示は、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できる研磨パッドを提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本開示は、研磨層を有する研磨パッドであって、前記研磨層のガラス転移温度Ｔｇが、−１０℃超１６℃未満である、研磨パッドに関する。
【０００９】
本開示は、本開示に係る研磨パッドの製造方法であって、研磨層を形成する樹脂を溶媒に溶解した樹脂含有溶液を調製する調製工程と、前記樹脂含有溶液を湿式凝固法により基材上に成膜させ、研磨層となる樹脂フィルムを形成する形成工程を含む、研磨パッドの製造方法に関する。
【００１０】
本開示は、本開示に係る研磨パッドを用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含み、前記被研磨基板は、ハードディスク用基板の製造に用いられる基板である、研磨方法に関する。
【００１１】
本開示は、本開示に係る研磨パッドを用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、ハードディスク用基板の製造方法に関する。
【発明の効果】
【００１２】
本開示よれば、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できる研磨パッドを提供できる。そして、本開示に係る研磨パッドを用いることで、スクラッチが低減された基板の生産性を維持しつつ、基板収率を向上しうる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本開示は、ガラス転移温度が−１０℃超１６℃未満の研磨層を有する研磨パッドを用いることで、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できるという知見に基づく。
一般に、ハードディスク用基板の製造において、スクラッチが低減できれば基板収率が向上する傾向にある。よって、本開示によれば、ハードディスク用基板の製造において、本開示の研磨パッドを用いることで、生産性を維持しつつ、基板収率を向上できると考えられる。
また、従来、特開２０１４−０６５１１９号公報（特許文献４）の［０００３］段落に記載のように、成形体の硬度や弾性率を下げることでスクラッチを低減する方法が採用されている。ここで、成形体の硬度とはポアを含んだパッド全体の硬さを示す。しかし、成形体の硬度や弾性率がある程度まで低くなると、成形体の硬度（例えば、Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度）や弾性率（例えば、貯蔵弾性率）とスクラッチとの間に明確な相関関係は見らなくなるため、上記従来の方法では更なるスクラッチの低減が難しいことが分かった。そこで、本開示は、樹脂そのものの運動性を示すガラス転移温度を樹脂硬さの指標として用いることで、貯蔵弾性率やＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度によらずスクラッチを大幅に低減できることを見出した。
【００１４】
すなわち、本開示は、研磨層を有する研磨パッドであって、前記研磨層のガラス転移温度Ｔｇが、−１０℃超１６℃未満である、研磨パッド（以下、「本開示に係る研磨パッド」ともいう）に関する。本開示に係る研磨パッドによれば、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できるという効果を奏し得る。
【００１５】
本開示において「スクラッチ」とは、主に、研磨後の残留砥粒、砥粒付着、及び砥粒突き刺さりに由来すると考えられる基板表面の欠陥のことをいう。基板表面の突起欠陥は、例えば、研磨後に得られる基板表面の顕微鏡観察、走査型電子顕微鏡観察等、表面欠陥検査装置により評価することができ、具体的には実施例に記載した方法で評価できる。
【００１６】
［研磨層］
本開示における研磨層は、スクラッチ低減の観点から、ポリウレタン樹脂、ポリノルボルネン樹脂、トランス−ポリイソプレン樹脂、及びスチレン−ブタジエン樹脂から選ばれる少なくとも１種の樹脂を含むことが好ましく、ポリウレタン樹脂がより好ましく、熱可塑性ポリウレタン樹脂がさらに好ましい。
【００１７】
熱可塑性ポリウレタン樹脂としては、例えば、ポリエステル系ポリウレタン樹脂、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、及びポリカーボネート系ポリウレタン樹脂が挙げられ、これらは単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００１８】
熱可塑性ポリウレタン樹脂は、Ｔｇ等の所望の特性を有する樹脂を公知の方法により合成してもよいし、市販品を用いてもよい。市販品の熱可塑性ポリウレタン樹脂としては、「クリスボン」（DIC社製商品名）、「サンプレン」（三洋化成工業社製商品名）、「レザミン」（大日精化工業社製商品名）等が挙げられる。例えば、熱可塑性ポリウレタン樹脂は、高分子ジオール、有機ジイソシアネート、及び鎖伸長剤を反応させることにより得ることができる。
【００１９】
高分子ジオールとしては、例えば、ポリエーテルジオール、ポリエステルジオール、ポリカーボネートジオールなどが挙げられる。これらの高分子ジオールは単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、スクラッチ低減の観点から、ポリエーテルジオールを使用することが好ましい。
【００２０】
ポリエーテルジオールとしては、例えば、ポリ（エチレングリコール）、ポリ（プロピレングリコール）、ポリ（テトラメチレングリコール）、ポリ（メチルテトラメチレングリコール）などが挙げられる。これらのポリエーテルジオールは、単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２１】
ポリエステルジオールとしては、例えば、ジカルボン酸またはそのエステル、無水物等のエステル形成性誘導体と低分子ジオールとを直接エステル化反応またはエステル交換反応させることにより製造できる。
【００２２】
ポリエステルジオールを構成するジカルボン酸としては、例えば、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、２−メチルコハク酸、２−メチルアジピン酸、３−メチルアジピン酸、３−メチルペンタン二酸、２−メチルオクタン二酸、３，８−ジメチルデカン二酸、３，７−ジメチルデカン二酸等の炭素数４〜１２の脂肪族ジカルボン酸；テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸等の芳香族ジカルボン酸；等が挙げられる。これらのジカルボン酸は、単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２３】
ポリエステルジオールを構成する低分子ジオールとしては、例えば、エチレングリコール、１，３−プロパンジオール、２−メチル−１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，５−ペンタンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，８−オクタンジオール、２−メチル−１，８−オクタンジオール、１，９−ノナンジオール、１，１０−デカンジオール等の脂肪族ジオール；シクロヘキサンジメタノール、シクロヘキサンジオール等の脂環式ジオール；等が挙げられる。これらの低分子ジオールは、単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。低分子ジオールの炭素数としては、例えば、６以上１２以下が挙げられる。
【００２４】
ポリカーボネートジオールとしては、低分子ジオールとカーボネート化合物との反応により得られるものを使用できる。ポリカーボネートジオールを構成する低分子ジオールとしては、ポリエステルジオールの構成成分として先に例示した低分子ジオールを用いることができる。また、カーボネート化合物としては、例えば、ジアルキルカーボネート、アルキレンカーボネート等が挙げられる。ジアルキルカーボネートとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等が挙げられる。アルキレンカーボネートとしては、例えば、エチレンカーボネート等が挙げられる。
【００２５】
高分子ジオールの数平均分子量としては、スクラッチ抑制の観点から、例えば、１４００〜５０００であることが好ましい。本開示において「数平均分子量」は、ＪＩＳ  Ｋ  １５５７に準拠して測定した水酸基価に基づいて算出できる。
【００２６】
有機ジイソシアネートとしては、通常の熱可塑性ポリウレタンの製造に用いられている有機ジイソシアネートを用いることができ、例えば、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、１，５−ナフチレンジイソシアネート、４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート等が挙げられる。これらの有機ジイソシアネートは単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２７】
鎖伸長剤としては、通常の熱可塑性ポリウレタンの製造に使用されている公知の鎖伸長剤を用いることができる。鎖伸長剤としては、例えば、イソシアネート基と反応し得る活性水素原子を分子中に２個以上有する分子量３００以下の低分子化合物が挙げられ、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、１，４−ビス（β−ヒドロキシエトキシ）ベンゼン、１，４−シクロヘキサンジオール、ビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフタレート、１，９−ノナンジオール等のジオール類等が挙げられる。これらの鎖伸長剤は単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
【００２８】
ポリノルボルネン樹脂は、常法により合成してもよいし、市販品を入手してもよい。市販品のポリノルボルネン樹脂としては、例えば、「ノーソレックス」（日本ゼオン社製商品名）が挙げられる。
【００２９】
トランス−ポリイソプレン樹脂は、常法により合成してもよいし、市販品を入手してもよい。市販品のトランス−ポリイソプレン樹脂としては、例えば、「クラレＴＰＩ」（クラレ社製商品名）が挙げられる。
【００３０】
スチレン−ブタジエン樹脂は、常法により合成してもよいし、市販品を入手してもよい。市販品のスチレン−ブタジエン樹脂としては、例えば、「アスマー」（旭化成社製商品名）が挙げられる。
【００３１】
研磨層中の樹脂の含有量は、研磨層の全質量に対して、５０質量％以上が好ましく、８０質量％以上がより好ましく、９０質量％以上がさらに好ましい。
【００３２】
本開示における研磨層は、上述した樹脂以外の他の成分をさらに含有することができる。他の成分としては、例えば、架橋剤、充填剤、架橋促進剤、架橋助剤、軟化剤、粘着付与剤、老化防止剤、発泡剤、加工助剤、密着性付与剤、無機充填剤、有機フィラー、耐熱安定剤、帯電防止剤、着色剤、難燃剤、増粘剤、酸化防止剤、導電剤等が挙げられる。
【００３３】
研磨層のガラス転移温度Ｔｇは、スクラッチ低減及びパッドライフ向上の観点から、−１０℃超であって、−５℃以上が好ましく、０℃以上がより好ましく、パッドライフ向上の観点から、５℃以上がさらに好ましく、７．６℃以上がさらに好ましく、そして、スクラッチ低減の観点から、１６℃未満であって、１２℃未満が好ましく、１０℃未満が好ましく、９℃以下がより好ましく、８℃以下がさらに好ましい。ガラス転移温度Ｔｇは、実施例に記載の方法により測定できる。
【００３４】
本開示において「パッドライフ」とは、研磨パッドの耐久性のことをいう。一般的に、研磨パッドの平均開孔径は、研磨に使用されるほど大きくなる傾向にある。そして、平均開孔径が大きくなるほど、研磨パッド表面のうねりが大きくなり、接触する基板表面の品質が劣化する傾向にあることが知られている。よって、本開示における研磨パッドの耐久性は、例えば、研磨パッドの平均開孔径が所定値以上となったときの研磨回数により評価することができ、実施例に記載した方法で評価できる。
【００３５】
本開示において、ガラス転移温度Ｔｇは、特表２０１５−５３１４２０号、特表２０１４−５２５８６８号、特表昭６２−５０２６９３号に記載されている方法により制御することができ、例えば、ポリオール、可塑剤等の薬剤を用いて制御することができる。さらに、Ｔｇは、研磨パッドの成形後にこれらの薬剤により制御することもできる。例えば、これらの薬剤を所定の濃度含む研磨剤で所定の時間、ならし研磨を行うことで研磨パッドのＴｇを自在に制御することができる。ポリオールとしては、例えば、上述の熱可塑性ポリウレタン樹脂の合成に用いられる高分子ジオールが挙げられる。可塑剤としては、例えば、パラフィン系オイル、フタル酸系可塑剤、アジピン酸系可塑剤、グリコール系可塑剤、アルキルアミド系可塑剤等が挙げられる。アルキルアミド系可塑剤としては、N−ブチルベンゼンスルホン酸アミドが好ましく挙げられる。
【００３６】
研磨層のＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度は、パッドライフ向上、基板表面の平坦性向上、及びスクラッチ低減の観点から、６０以上が好ましく、６４以上がより好ましく、６８以上がさらに好ましく、そして、同様の観点から、９０以下が好ましく、８０以下がより好ましく、７５以下がさらに好ましい。Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度は、実施例に記載の方法により測定できる。
【００３７】
研磨層の２５℃における貯蔵弾性率は、スクラッチ低減の観点から、３ＭＰａ以下が好ましく、２．６ＭＰａ以下がより好ましく、２．２ＭＰａ以下がさらに好ましい。貯蔵弾性率は、実施例に記載の方法により測定できる。
【００３８】
研磨層の圧縮率は、うねり低減及びスクラッチ低減の観点から、０．５％以上が好ましく、１．２５％以上がより好ましく、２．０％以上がさらに好ましく、そして、平坦性向上の観点から、６０％以下が好ましく、４０％以下がより好ましく、２０％以下がさらに好ましい。圧縮率は、例えば、日本工業規格（ＪＩＳ）  Ｌ１０９６の圧縮率測定方法に基づき、圧縮試験機により測定でき、具体的には、実施例に記載の方法により測定できる。圧縮率は、例えば、研磨層の基材側の気孔径サイズ、あるいは基材の材質等によって制御できる。
【００３９】
研磨層の密度は、スクラッチ低減及びパッドライフ向上の観点から、０．１５ｇ／ｃｍ3以上が好ましく、０．３ｇ／ｃｍ3以上がより好ましく、０．４５ｇ／ｃｍ3以上がさらに好ましく、そして、スクラッチ低減及びうねり低減の観点から、１．０ｇ／ｃｍ3以下が好ましく、０．８ｇ／ｃｍ3以下がより好ましく、０．６ｇ／ｃｍ3以下がさらに好ましい。密度は、実施例に記載の方法により測定できる。
【００４０】
研磨層の平均開孔径は、研磨速度確保及びスクラッチ低減の観点から、１μｍ以上が好ましく、２μｍ以上がより好ましく、３μｍ以上がさらに好ましく、そして、うねり低減及びスクラッチ低減の観点からは、７０μｍ以下が好ましく、６５μｍ以下がより好ましく、５０μｍ以下がさらに好ましく、３０μｍ以下がさらに好ましく、パッドライフ確保の観点からは、６５μｍ未満が好ましく、５０μｍ以下がより好ましく、４０μｍ以下がさらに好ましく、３０μｍ以下がさらに好ましい。平均開孔径は、例えば、発泡を促進させる親水性活性剤、熱可塑性ポリウレタンの湿式凝固を安定化させる疎水性活性剤等の添加剤を添加することにより制御できる。本開示において、平均開孔径は、研磨パッドの研磨への使用を開始する時点（研磨時）での値であり、例えば、実施例に記載の方法により測定できる。
【００４１】
研磨層の厚みは、スクラッチ低減及びうねり低減の観点から、０．５ｍｍ以上が好ましく、０．７ｍｍ以上がより好ましく、０．９ｍｍ以上がさらに好ましく、そして、平坦性向上の観点から、１．５ｍｍ以下が好ましく、１．２ｍｍ以下がより好ましく、０．９ｍｍ以下がさらに好ましい。
【００４２】
研磨層としては、研磨屑の排出性の観点から、連続発泡タイプのものが好適に使用される。連続発砲タイプの研磨層としては、通常の湿式凝固法により形成される気泡を有する層が挙げられ、例えば、研磨パッドの基材に対して略垂直な紡錘状気孔を有する研磨層が挙げられ、具体的には、ポリウレタン樹脂発泡体が挙げられる。例えば、本開示に係る研磨パッドとしては、基材と、基材に対して略垂直な紡錘状気孔を有する研磨層とを有するスエードタイプの研磨パッドが挙げられる。基材としては、当該技術分野で通常用いられる基材を用いることができ、例えば、ポリエステルフィルム、ポリオレフィンフィルム等が挙げられる。
【００４３】
本開示に係る研磨パッドは、研磨層のみからなる単層構造であってもよいし、研磨層の研磨面とは反対側の面に他の層を貼り合わせた複層構造であってもよい。他の層としては、研磨定盤の微小な凹凸が研磨面の形状に影響することを回避する観点、及び、被研磨基板の平坦性向上の観点から、研磨層よりも硬い層が好ましい。
【００４４】
本開示に係る研磨パッドが複層構造の場合、複数の層同士を両面テープや接着剤等を用いて、必要により加圧しながら接着すればよい。両面テープや接着剤としては特に限定されず、例えば、当該技術分野で用いられている公知の両面テープや接着剤が挙げられる。
【００４５】
本開示における研磨層は、砥粒を含むことができるが、スクラッチ低減、特にハードディスク用基板のスクラッチ低減の観点から、砥粒を含まないことが好ましい。
【００４６】
［研磨パッドの製造方法］
本開示は、研磨層を形成する樹脂（例えば、熱可塑性ポリウレタン樹脂）を溶媒に溶解した樹脂含有溶液を調製する調製工程、及び前記樹脂含有溶液を湿式凝固法により基材上に成膜させて樹脂フィルム（研磨層）を形成する形成工程を含む、研磨パッドの製造方法（以下、「本開示に係る研磨パッド製造方法」ともいう）に関する。
【００４７】
研磨層を形成する樹脂を溶解する溶媒としては、水と有機溶媒との混合液が挙げられる。前記有機溶媒としては、研磨層を形成する樹脂を溶解することができ、かつ水混和性であればよく、例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、アセトン等が挙げられる。
【００４８】
前記形成工程は、例えば、樹脂含有溶液を基材上に塗布する塗布工程と、樹脂含有溶液が塗布された基材を凝固液に浸漬して樹脂含有溶液を凝固させ樹脂フィルムを得る凝固工程と、樹脂フィルムを洗浄、乾燥する洗浄乾燥工程とを含むことができる。凝固液としては、水、水と上述した有機溶媒との混合溶液等が挙げられる。洗浄乾燥工程の洗浄に用いられる洗浄液としては、水が挙げられる。
【００４９】
本開示に係る研磨パッド製造方法は、前記形成工程後、研磨層のガラス転移温度Ｔｇを−１０℃超１６℃未満に調整する工程をさらに含むことができる。調整には、上述した薬剤が挙げられる。
【００５０】
本開示に係る研磨パッド製造方法は、溝加工やエンボス加工を表面に施す工程をさらに含むことができる。
【００５１】
本開示に係る研磨パッド製造方法は、研磨層の研磨面及び／又はその裏面を研削処理する工程を含むことができる。研削処理としては、特に限定されず、公知の方法により研削することができ、例えば、サンドペーパーによる研削等が挙げられる。
【００５２】
本開示に係る研磨パッド製造方法は、基材及び／又は粘着層等を研磨層と貼り合わせる工程を含むことができる。
【００５３】
［被研磨基板］
本開示に係る研磨パッドにより研磨加工される被研磨基板としては、例えば、ハードディスク用基板の製造に用いられる基板が挙げられる。ハードディスク用基板としては、例えば、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板、ガラス基板等が挙げられ、本開示の効果が発揮される観点から、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。
【００５４】
［ハードディスク用基板の製造方法］
本開示は、本開示に係る研磨パッドを用いて被研磨基板を研磨する研磨工程（以下、「本開示に係る研磨工程」ともいう）を含む、ハードディスク用基板の製造方法（以下、「本開示に係る基板製造方法」ともいう）に関する。本開示の製造方法によれば、スクラッチが低減されたハードディスク用基板を高い基板収率で、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。被研磨基板としては上述した基板を用いることができる。
【００５５】
一般に、ハードディスク用基板の基となる基材が、形状加工工程、粗研削工程、精研削工程、粗研磨工程、仕上げ研磨工程等を経ることにより、ハードディスク用基板が製造されうる。そして、ハードディスク用基板は、例えば、さらに記録部形成工程を経ることで磁気ハードディスクとなりうる。本開示に係る研磨パッドは、仕上げ研磨工程の研磨に好適に用いられうる。
【００５６】
本開示に係る研磨工程では、研磨パッドを使用するときは、例えば、研磨層の研磨面が被研磨基板と向き合うように研磨パッドを研磨機の研磨定盤に設置し、研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に本開示に係る研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かすことにより、前記研磨対象面を研磨することができる。研磨液組成物中の研磨砥粒としては、シリカ、アルミナ、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、炭化ケイ素等が挙げられ、本開示に係る研磨工程が仕上げ研磨工程である場合、基板表面の平坦性、スクラッチ低減の観点から、シリカが好ましい。
【００５７】
［研磨方法］
本開示は、本開示に係る研磨工程を含む、研磨方法（以下、「本開示に係る研磨方法」ともいう）に関する。本開示の研磨方法を使用することにより、スクラッチが低減されたハードディスク用基板を高い基板収率で、生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【００５９】
１．研磨パッド
熱可塑性ポリウレタン樹脂：３０質量％、及び有機溶媒（ＤＭＦ）：７０質量％を混合することにより、樹脂含有溶液を調製した。調製した樹脂含有溶液を基材（ポリエステルフィルム、厚さ：０．２ｍｍ）上に塗布した。そして、樹脂含有溶液が塗布された基材を凝固液（水）に浸漬し、樹脂含有溶液を凝固させた後、洗浄、乾燥させた。これにより、基材上に樹脂フィルム（研磨層）が形成された研磨パッドを得た。
実施例１〜５、７及び比較例１〜４のパッドのＴｇは、前記熱可塑性ポリウレタン樹脂の組成を変えることにより調整した。
実施例６及び８の研磨パッドは、比較例２及び４の研磨パッドをそれぞれ、後述する仕上げ研磨の研磨液組成物に可塑剤（Ｎ−ブチルベンゼンスルホン酸アミド、３００ｐｐｍ）を配合したものを研磨液として用い、後述する仕上げ研磨の研磨条件で１２回研磨（ならし研磨）することにより得た。
【００６０】
２．物性
[圧縮率]
研磨パッドの研磨層である樹脂フィルム１０ｃｍ×１０ｃｍに１００ｇ／ｃｍ2で３０秒加圧し、厚さＡ０を測定する。その後、１１００ｇ／ｃｍ2で５分間加圧し、厚さＡ１を測定する。そして、下記式により圧縮率を算出する。算出結果を表１に示す。
圧縮率（％）＝（Ａ０―Ａ１）／Ａ０×１００
【００６１】
［圧縮弾性率］
研磨パッドの研磨層である樹脂フィルム（１０ｃｍ×１０ｃｍ）の上記圧縮率の測定後、加圧を解除する。該加圧の解除から５分後に、１００ｇ/ｃｍ2で３０秒加圧し、厚さＡ２を測定する。そして、下記式により圧縮弾性率を算出する。算出結果を表１に示す。
圧縮弾性率（％）＝（Ａ２−Ａ１）／（Ａ０−Ａ１）×１００
【００６２】
［Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度］
研磨パッドの研磨層である樹脂フィルムを３枚重ねたものを試験片とし、５ケ所で測定し、平均値をＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度として算出した。押針は試験片測定面に垂直になるようにし、１０００ｇの荷重で接触させ、３秒後のメモリの値を測定した。測定結果は表１に示した。
＜測定条件＞
Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度計：押針形（高分子計器株式会社製のアスカーゴム硬度計Ｃ型）
押針形状：半球形、直径５．０８ｍｍ
【００６３】
［ガラス転移温度Ｔｇ及び貯蔵弾性率Ｇ’］
研磨パッドの研磨層である樹脂フィルムを直径２４ｍｍの円盤状に打ち抜き、イオン交換水にて２回（１０秒間）洗浄し、乾燥した後に動的粘弾性測定により求めた。測定結果は表１に示した。
＜測定条件＞
ＤＭＳ測定装置：ＡＲＥＳ−Ｇ２  （ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｊａｐａｎ  Ｉｎｃ．）
ＤＭＳ測定条件：歪み：０．０１％
周波数：１０Ｈｚ
変調温度領域：−１００℃〜２００℃
Ｔｇは、ｔａｎδのピーク値、Ｇ’は２５℃における値を読み取った。
【００６４】
［平均開孔径］
まず、研磨パッドの表面をダイヤモンドドレッサー（ＫＩＮＩＫ社製、ＳＰＤ−３２）を用い、ドレッサー荷重５０ｇ／ｃｍ2、回転数２７ｒｐｍで所定の平均開孔径になるよう時間を調整してドレス処理した。ただし、比較例４では、比較例２のドレス処理前の研磨パッドを用い、ダイヤモンドドレッサーとして、「ＳＰＤ−３２」に代えて、ＫＩＮＩＫ社製「ＳＰＤ−０２」を用いて、ドレス処理を行った。そして、ドレス処理後の研磨パッド表面を走査型電子顕微鏡で観察し、開孔径を２０点測定し、その平均値を平均開孔径とした。測定結果は表１に示した。
【００６５】
３．研磨試験
実施例１〜８及び比較例１〜４の研磨パッドを用いて、以下に示す研磨条件にて被研磨基板の仕上げ研磨を行い、純水で１５秒間洗浄して評価用基板とした。
【００６６】
［被研磨基板］
被研磨基板として、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ砥粒を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。この被研磨基板は、厚さが１．２７ｍｍ、外径が９５ｍｍ、内径が２５ｍｍであり、ＡＦＭ（Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  ＮａｎｏＳｃｏｐｅ  ＩＩＩａ  Ｍｕｌｔｉ  Ｍｏｄｅ  ＡＦＭ）により測定した中心線平均粗さＲａが１ｎｍ、長波長うねり（波長０．４〜２ｍｍ）の振幅は２ｎｍ、短波長うねり（波長５０〜４００μｍ）の振幅は２ｎｍであった。
【００６７】
［仕上げ研磨に用いる研磨液組成物の調製］
砥粒（コロイダルシリカ）、酸（硫酸又はリン酸）、過酸化水素水（濃度：３５質量％）及び水（イオン交換水）を混合し撹拌することにより、仕上げ研磨に用いる研磨液組成物（ｐＨ１．５）を調製した。ｐＨは、ｐＨメータを用いて測定した（東亜ディーケーケー社製）。電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した。
コロイダルシリカには、平均粒径２２ｎｍの球状シリカ粒子を用いた。各研磨液組成物中の各成分の含有量は、砥粒：５質量％、酸が硫酸の場合は０．５質量％、酸がリン酸の場合は１．０質量％、過酸化水素水：０．４質量％であった。
【００６８】
［研磨条件（仕上げ研磨）］
研磨試験機：両面研磨機（スピードファム社製、「両面９Ｂ研磨機」）
研磨パッド：スエードタイプ（実施例１〜８及び比較例１〜４）
研磨液：仕上げ研磨用の研磨液組成物
研磨液組成物供給量：１００ｍＬ／分（被研磨基板１ｃｍ2あたりの供給速度：０．０７６ｍＬ／分）
下定盤回転数：３２．５ｒｐｍ
研磨荷重：１１．８ｋＰａ
研磨時間：５分間
投入した基板の枚数：１０枚
【００６９】
４．評価方法
［スクラッチ数の測定及び評価］
測定機器：Ｃａｎｄｅｌａ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製、「ＯＳＡ７１００」
評価：研磨試験機に投入した基板のうち、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射してスクラッチを測定した。その４枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板面当たりのスクラッチ数を算出した。その結果を、表１に、比較例２を１００とした相対値として示す。ただし、平均開孔径が６５μｍの実施例８及び比較例４については、比較例４のスクラッチ数を１００とした相対値である。
＜評価基準＞
スクラッチ数（相対値）：評価
９５未満            ：極めて発生が抑制され、基板収率向上が期待できる
９５以上１１０未満  ：実生産可能
１１０以上１２５未満：実生産には改良が必要
１２５以上          ：基板収率が大幅に低下する
【００７０】
［パッドライフの測定及び評価］
評価：上記研磨試験において、前記研磨条件にて５０回の研磨を行う毎に研磨パッドの研磨後の平均開孔径を算出した。ここでは、研磨に使用した研磨パッド表面を走査型電子顕微鏡で観察し、開孔径を２０点測定し、その平均値を研磨後の平均開孔径として算出した。そして、研磨パッドの研磨後の平均開孔径が４０μｍ以上になったときの研磨回数をパッドライフとして下記基準により評価した。研磨時間は、１回あたり５分とした。
＜評価基準＞
研磨回数：評価
１００回未満：コスト高く、実生産に不向き
１００回以上５００回未満：実生産可能
５００回以上：実生産性良好
【００７１】
５．結果
【表１】
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【００７２】
表１に示すとおり、研磨層のＴｇが−１０℃超１６℃未満である実施例１〜８の研磨パッドを用いた場合、研磨層のＴｇが１６℃以上である比較例１〜４の研磨パッドを用いた場合に比べて、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できていた。また、実施例１〜７の研磨パッドは、パッドライフの減少が実生産可能な範囲に抑制されていた。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本開示に係る研磨パッドは、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できるから、ハードディスク用基板の生産性を維持しつつ基板収率を向上できる。本開示は、ハードディスク用基板の製造に好適に用いられうる。