(57)【要約】【課題】ルツボ内の融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法による単結晶の製造方法において、単結晶のトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布をほぼ一定にし、これにより高品質な単結晶の製造歩留まりを高める。【解決手段】融液２の液面と融液２の上方に配置された熱遮蔽体１７との間のギャップ（Gap）を変化させながら単結晶３を引き上げるギャップ可変制御を含み、ギャップ可変制御は、単結晶３の引き上げに伴って変化するギャップを一定の距離に維持するために必要なルツボ上昇速度の定量値と、ギャップの目標値の変化分から求められるルツボ上昇速度の変動値と、ギャップの目標値と実際の計測値との差分から求められるルツボ上昇速度の補正値との合計値を用いてルツボ上昇速度を制御する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内の融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、
前記融液の液面と前記融液の上方に配置された熱遮蔽体との間のギャップを変化させながら前記単結晶を引き上げるギャップ可変制御を含み、
前記ギャップ可変制御は、
前記単結晶の引き上げに伴って変化する前記ギャップを一定の距離に維持するために必要なルツボ上昇速度の定量値と、
前記ギャップの目標値の変化分から求められる前記ルツボ上昇速度の変動値と、
前記ギャップの前記目標値と実際の計測値との差分から求められる前記ルツボ上昇速度の補正値との合計値を用いて前記ルツボ上昇速度を制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記ギャップの目標値の変化分は、前記単結晶の引き上げに伴って変化する結晶長とギャップの目標値との関係を規定したギャッププロファイルから求める、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記補正値は、前記ギャッププロファイルから求められる前記ギャップの目標値と前記ギャップの計測値との差分から求める、請求項２に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記単結晶の引き上げに伴う前記単結晶の体積の増加分から前記融液の体積の減少分を求め、前記融液の体積の減少分及び前記ルツボの内径から前記定量値を求める、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記ギャッププロファイルは、前記ギャップを一定の距離に維持する少なくとも一つのギャップ一定制御区間と、前記ギャップを徐々に変化させる少なくとも一つのギャップ可変制御区間とを含む、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記ギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の後半であって前記ギャップ一定制御区間の後に設けられている、請求項５に記載の単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記ギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の前半であって前記ギャップ一定制御区間の前に設けられている、請求項５に記載の単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記ギャッププロファイルは、前記ギャップを徐々に変化させる第１及び第２のギャップ可変制御区間を含み、
前記第１のギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の前半であって前記ギャップ一定制御区間の前に設けられており、
前記第２のギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の後半であって前記ギャップ一定制御区間の後に設けられている、請求項５に記載の単結晶の製造方法。
【請求項９】
カメラで撮影した前記融液の液面に映る前記熱遮蔽体の鏡像の位置から前記ギャップの計測値を算出する、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１０】
チャンバー内で融液を保持するルツボと、
前記ルツボを昇降駆動するルツボ駆動機構と、
前記ルツボ内の前記融液から単結晶を引き上げる結晶引き上げ機構と、
前記ルツボの上方に配置された熱遮蔽体と、
前記融液の液面と前記熱遮蔽体との間のギャップを計測するギャップ計測部と、
前記単結晶の引き上げに伴って変化する前記ギャップを一定に制御するために必要な前記ルツボ上昇速度の定量値を算出する定量値算出部と、
前記ギャップの目標値の変化分から前記ルツボ上昇速度の変動値を算出する変動値算出部と、
前記ギャップの前記目標値と実際の計測値との差分から前記ルツボ上昇速度の補正値を算出する補正値算出部とを備え、
前記ルツボ駆動機構は、前記定量値、前記変動値及び前記補正値の合計値を用いて前記ルツボ上昇速度を制御することを特徴とする単結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）による単結晶の製造方法及び装置に関し、特に、熱遮蔽体等の炉内構造物に対する融液の液面の位置を制御する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法では石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶及びルツボを回転させながら種結晶を徐々に上昇させることにより、種結晶の下端に大きな直径の単結晶を成長させる。
【０００３】
ＣＺ法に関し、例えば特許文献１には、ヒータ等に対するシリコン融液の液面位置が常に一定の位置に保持されるようにルツボの位置を制御することによって高品質の単結晶を引き上げる方法が記載されている。この方法では、液面位置の測定値とルツボの上昇速度の補正値を算出し、液面位置を一定に維持するために必要なルツボの上昇速度の定量値に補正値を加算し、補正後の上昇速度を用いて液面位置を制御する。またこの方法では、一次元ＣＣＤカメラの出力から結晶直径を測定すると共に、融液面に写った基準反射体の鏡像から液面位置を算出する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−３４２０９５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に記載された基準遮蔽体の下端に対する液面位置を一定に維持する従来の制御方法では、シリコン単結晶のトップ（上部）からボトム（下部）まで結晶欠陥の面内分布を一定にすることが難しく、高品質なシリコン単結晶の製造歩留まりを高めることが困難であるという問題がある。
【０００６】
液面位置を一定に維持する従来の制御方法によって高品質なシリコン単結晶の製造歩留まりを高めることには限界があることから、単結晶の引き上げ中に液面位置を変化させることが考えられる。この制御方法によれば、これまで結晶熱履歴の安定化が難しかった部位においてもその安定化を実現し、単結晶のトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布を一定にすることが可能である。しかし、液面位置を変化させる方法では、液面位置を変化させるためにルツボ上昇速度を変化させる必要があり、その際にルツボ上昇速度が大きく振動する現象が見られる。このような振動現象は、高品質な単結晶を製造する上で障害となるおそれがある。
【０００７】
したがって、本発明の目的は、単結晶のトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布がほぼ一定である高品質な単結晶の製造歩留まりを高めることが可能な単結晶の製造方法及び装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、ルツボ内の融液から単結晶を引き上げるチョクラルスキー法による単結晶の製造方法であって、前記融液の液面と前記融液の上方に配置された熱遮蔽体との間の間隔（以下、ギャップ若しくはGapと称す）を変化させながら前記単結晶を引き上げるギャップ可変制御を含み、前記ギャップ可変制御は、前記単結晶の引き上げに伴って変化する前記ギャップを一定の距離に維持するために必要なルツボ上昇速度の定量値と、前記ギャップの目標値の変化分から求められる前記ルツボ上昇速度の変動値と、前記ギャップの前記目標値と実際の計測値との差分から求められる前記ルツボ上昇速度の補正値との合計値を用いて前記ルツボ上昇速度を制御することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明による単結晶製造装置は、チャンバー内で融液を保持するルツボと、前記ルツボを昇降駆動するルツボ駆動機構と、前記ルツボ内の前記融液から単結晶を引き上げる結晶引き上げ機構と、前記ルツボの上方に配置された熱遮蔽体と、前記融液の液面と前記熱遮蔽体との間のギャップを計測するギャップ計測部と、前記単結晶の引き上げに伴って変化する前記ギャップを一定に制御するために必要な前記ルツボ上昇速度の定量値を算出する定量値算出部と、前記ギャップの目標値の変化分から前記ルツボ上昇速度の変動値を算出する変動値算出部と、前記ギャップの前記目標値と実際の計測値との差分から前記ルツボ上昇速度の補正値を算出する補正値算出部とを備え、前記ルツボ駆動機構は、前記定量値、前記変動値及び前記補正値の合計値を用いて前記ルツボ上昇速度を制御することを特徴とする。
【００１０】
本発明によれば、ルツボ上昇速度の補正値の役割がギャップの目標値と計測値の乖離をなくすための補正だけに特化したものとなるため、ルツボ上昇速度振幅量が大きくなることを防止することができる。したがって、シリコン単結晶のトップからボトムまでの結晶熱履歴の安定化を実現して、結晶欠陥の面内分布の変化を抑えることができ、高品質なシリコン単結晶の製造歩留まりを高めることができる。
【００１１】
本発明において、前記ギャップの目標値の変化分は、前記単結晶の引き上げに伴って変化する結晶長とギャップの目標値との関係を規定したギャッププロファイルから求めることが好ましい。これにより、ルツボ上昇速度の変動値を容易かつ正確に求めることができ、ルツボ上昇速度の安定性をさらに向上させることができる。
【００１２】
本発明において、前記補正値は、前記ギャッププロファイルから求められる前記ギャップの目標値と前記ギャップの計測値との差分から求めることが好ましい。これにより、ルツボ上昇速度の補正値を容易かつ正確に求めることができ、ルツボ上昇速度の安定性をさらに向上させることができる。
【００１３】
本発明による単結晶の製造方法は、前記単結晶の引き上げに伴う前記単結晶の体積の増加分から前記融液の体積の減少分を求め、前記融液の体積の減少分及び前記ルツボの内径から前記定量値を求めることが好ましい。これにより、ルツボ上昇速度の定量値を簡単かつ正確に求めることができる。
【００１４】
本発明において、前記ギャッププロファイルは、前記ギャップを一定の距離に維持する少なくとも一つのギャップ一定制御区間と、前記ギャップを徐々に変化させる少なくとも一つのギャップ可変制御区間とを含むことが好ましい。この場合、前記ギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の後半であって前記ギャップ一定制御区間の後に設けられていてもよく、前記単結晶のボディ部育成工程の前半であって前記ギャップ一定制御区間の前に設けられていてもよい。さらに、前記ギャッププロファイルは、前記ギャップを徐々に変化させる第１及び第２のギャップ可変制御区間を含み、前記第１のギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の前半であって前記ギャップ一定制御区間の前に設けられており、前記第２のギャップ可変制御区間は、前記単結晶のボディ部育成工程の後半であって前記ギャップ一定制御区間の後に設けられていることが好ましい。これにより、単結晶のトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布をほぼ一定にすることができ、これにより高品質な単結晶の製造歩留まりを高めることができる。なお、ボディ部育成工程の前半とは、単結晶のボディ部の全長を２等分して前記ボディ部の前半部分の単結晶を製造する工程を意味し、ボディ部育成工程の後半とは、前記ボディ部の後半部分の単結晶を製造する工程を意味する。
【００１５】
本発明による単結晶の製造方法は、カメラで撮影した前記融液の液面に映る前記熱遮蔽体の鏡像の位置から前記ギャップの計測値を算出することが好ましい。これにより、ギャップの計測値を安価な構成により簡単かつ正確に求めることができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、単結晶のトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布がほぼ一定である高品質な単結晶の製造歩留まりを高めることが可能な単結晶の製造方法及び装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明の好ましい実施の形態による単結晶製造装置の構成を模式的に示す側面断面図である。
【図２】図２は、シリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。
【図３】図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。
【図４】図４は、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布との一般的な関係を示す図である。
【図５】図５は、結晶引き上げ工程中のギャッププロファイルと結晶欠陥分布との関係を説明するための模式図であって、特に従来のギャップ一定制御の場合を示している。
【図６】図６は、結晶引き上げ工程中のギャッププロファイルと結晶欠陥分布との関係を説明するための模式図であって、特に本発明のギャップ可変制御の場合を示している。
【図７】図７は、ルツボ上昇速度の算出方法について説明するためのギャップ可変制御機能のブロック図である。
【図８】図８は、比較例によるギャップ制御の結果を示すグラフであり、横軸は時間、縦軸はツルボ上昇速度をそれぞれ示している。
【図９】図９は、実施例によるギャップ可変制御の制御結果を示すグラフであり、横軸は時間、縦軸はツルボ上昇速度をそれぞれ示している。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１９】
図１は、本発明の好ましい実施の形態による単結晶製造装置の構成を模式的に示す側面断面図である。
【００２０】
図１に示すように、単結晶製造装置１は、水冷式のチャンバー１０と、チャンバー１０内においてシリコン融液２を保持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を保持する黒鉛ルツボ１２と、黒鉛ルツボ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３及び黒鉛ルツボ１２介して石英ルツボ１１を回転及び昇降駆動するルツボ駆動機構１４と、黒鉛ルツボ１２の周囲に配置されたヒータ１５と、ヒータ１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体１７と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された結晶引き上げ軸であるワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置された結晶引き上げ機構１９と、チャンバー１０内を撮影するカメラ２０と、カメラ２０の撮影画像を処理する画像処理部２１と、単結晶製造装置１内の各部を制御する制御部２２とを備えている。
【００２１】
チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、黒鉛ルツボ１２、ヒータ１５及び熱遮蔽体１７はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）やドーパントガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部にはチャンバー１０内の雰囲気ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の育成状況を覗き窓１０ｅから観察可能である。
【００２２】
石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。黒鉛ルツボ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように保持する。石英ルツボ１１及び黒鉛ルツボ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。
【００２３】
黒鉛ルツボ１２は回転シャフト１３の上端部に固定されており、回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたルツボ駆動機構１４に接続されている。黒鉛ルツボ１２、回転シャフト１３及びルツボ駆動機構１４は石英ルツボ１１の回転機構及び昇降機構を構成している。ルツボ駆動機構１４によって駆動される石英ルツボ１１の回転及び昇降動作は制御部２２によって制御される。
【００２４】
ヒータ１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を融解してシリコン融液２を生成すると共に、シリコン融液２の溶融状態を維持するために用いられる。ヒータ１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒータであり、黒鉛ルツボ１２内の石英ルツボ１１を取り囲むように設けられている。さらにヒータ１５の外側には断熱材１６がヒータ１５を取り囲むように設けられており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。ヒータ１５の出力は制御部２２によって制御される。
【００２５】
熱遮蔽体１７は、シリコン融液２の温度変動を抑制して結晶成長界面近傍に適切な熱分布を与えるとともに、ヒータ１５及び石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体１７は略円筒状の黒鉛製の部材であり、シリコン単結晶３の引き上げ経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆うように設けられている。
【００２６】
熱遮蔽体１７の下端の開口の直径はシリコン単結晶３の直径よりも大きく、これによりシリコン単結晶３の引き上げ経路が確保されている。また熱遮蔽体１７の下端部の外径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽体１７の下端部は石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１のリム上端を熱遮蔽体１７の下端よりも上方まで上昇させても熱遮蔽体１７が石英ルツボ１１と干渉することはない。
【００２７】
シリコン単結晶３の成長と共に石英ルツボ１１内の融液量は減少するが、融液面と熱遮蔽体１７との間隔（ギャップ）が一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共に、融液面近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液２からのドーパントの蒸発量を制御する。このようなギャップ制御により、シリコン単結晶３の引き上げ軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。
【００２８】
石英ルツボ１１の上方には、シリコン単結晶３の引き上げ軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取ることによってシリコン単結晶３を引き上げる結晶引き上げ機構１９が設けられている。結晶引き上げ機構１９はワイヤー１８と共にシリコン単結晶３を回転させる機能を有している。結晶引き上げ機構１９は制御部２２によって制御される。結晶引き上げ機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８は結晶引き上げ機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。シリコン単結晶３の引き上げ時には石英ルツボ１１とシリコン単結晶３とをそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引き上げることによりシリコン単結晶３を成長させる。結晶引き上げ速度は制御部２２によって制御される。
【００２９】
チャンバー１０の外側にはカメラ２０が設置されている。カメラ２０は例えばＣＣＤカメラであり、チャンバー１０に形成された覗き窓１０ｅを介してチャンバー１０内を撮影する。カメラ２０の設置角度は鉛直方向に対して所定の角度をなしており、カメラ２０はシリコン単結晶３の引き上げ軸に対して傾斜した光軸を有する。すなわち、カメラ２０は、熱遮蔽体１７の円形の開口及びシリコン融液２の液面を含む石英ルツボ１１の上面領域を斜め上方から撮影する。
【００３０】
カメラ２０は、画像処理部２１に接続されており、画像処理部２１は制御部２２に接続される。画像処理部２１は、カメラ２０の撮影画像に写る単結晶の輪郭パターンから固液界面近傍における結晶直径を算出し、また撮影画像中の融液面に映り込んだ熱遮蔽体１７の鏡像の位置から熱遮蔽体１７から液面位置までの距離であるギャップ（Gap）を算出する。ノイズの影響を除去するため、実際のギャップ制御に用いるギャップ計測値としては複数の計測値の移動平均値を用いることが好ましい。
【００３１】
熱遮蔽体１７の鏡像の位置からギャップを算出する方法は特に限定されないが、例えば熱遮蔽体１７の鏡像の位置とギャップとの関係を直線近似することにより得られる換算式を予め用意しておき、結晶引き上げ工程中はこの換算式に熱遮蔽体の鏡像の位置を代入することによりギャップを求めることができる。また、撮影画像に写る熱遮蔽体１７の実像と鏡像との位置関係からギャップを幾何学的に算出することも可能である。
【００３２】
制御部２２は、カメラ２０の撮影画像から得られた結晶直径データに基づいて結晶引き上げ速度を制御することにより結晶直径を制御する。具体的には、結晶直径の計測値が狙いの直径よりも大きい場合には結晶引き上げ速度を大きくし、狙いの直径よりも小さい場合には引き上げ速度を小さくする。また制御部２２は、結晶引き上げ機構１９のセンサから得られたシリコン単結晶３の結晶長データと、カメラ２０の撮影画像から得られた結晶直径データに基づいて、石英ルツボ１１の移動量（ルツボ上昇速度）を制御する。
【００３３】
図２は、シリコン単結晶３の製造工程を示すフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。
【００３４】
図２に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶３の製造工程は、石英ルツボ１１内のシリコン原料をヒータ１５で加熱して融解することによりシリコン融液２を生成する原料融解工程Ｓ１１と、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる着液工程Ｓ１２と、シリコン融液２との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を育成する結晶引き上げ工程（Ｓ１３〜Ｓ１６）を有している。
【００３５】
結晶引き上げ工程では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部３ａを形成するネッキング工程Ｓ１３と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に増加したショルダー部３ｂを形成するショルダー部育成工程Ｓ１４と、一定の結晶直径に維持されたボディ部３ｃを形成するボディ部育成工程Ｓ１５と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に減少したテール部３ｄを形成するテール部育成工程Ｓ１６とが順に実施される。
【００３６】
その後、シリコン単結晶３を融液面から切り離して冷却を促進させる冷却工程Ｓ１７が実施される。以上により、図３に示すようなネック部３ａ、ショルダー部３ｂ、ボディ部３ｃ及びテール部３ｄを有するシリコン単結晶インゴット３Ｉが完成する。
【００３７】
シリコン単結晶３に含まれる結晶欠陥の種類や分布は、結晶引き上げ速度Ｖと結晶内温度勾配Ｇとの比Ｖ／Ｇに依存するため、シリコン単結晶３中の結晶品質を制御するためにはＶ／Ｇを制御する必要がある。
【００３８】
図４は、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布との一般的な関係を示す図である。
【００３９】
図４に示すように、Ｖ／Ｇが大きい場合には空孔が過剰となり、空孔の凝集体であるボイド欠陥（ＣＯＰ）が発生する。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合には格子間シリコン原子が過剰となり、格子間シリコンの凝集体である転位クラスターが発生する。さらに、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスターが発生する領域との間には、Ｖ／Ｇが大きいほうから順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。シリコン単結晶が無欠陥結晶であると言うためには、引き上げ軸方向と直交するシリコン単結晶の断面内の全面が無欠陥領域であることが必要である。ここで「無欠陥領域」とは、ＣＯＰや転位クラスターなどのＧｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥を含まず、且つ、評価熱処理後にＯＳＦリングが発生しない領域のことを言い、Ｐｖ領域又はＰｉ領域であることを言う。
【００４０】
結晶引き上げ速度Ｖを制御してＰｖ領域又はＰｉ領域からなる無欠陥結晶を高い歩留まりで育成するためには、ＰｖＰｉマージンができるだけ広いことが好ましい。ここでＰｖＰｉマージンとは、広義には、シリコン単結晶３中の任意の領域をＰｖ領域又はＰｉ領域とすることができる結晶引き上げ速度Ｖの許容幅のことを言い、狭義には、引き上げ軸方向と直交するシリコン単結晶の断面内のＰｖＰｉマージンの最小値（ＰｖＰｉ面内マージン）のことを言う。通常、結晶内温度勾配Ｇは一定であるため、ＰｖＰｉマージンは図４におけるＰｖ−ＯＳＦ境界からＰｉ−転位クラスター境界までのＶ／Ｇの幅の広さである。
【００４１】
シリコン単結晶３の直径制御は主に結晶引き上げ速度Ｖを調整することにより行われ、直径変動を抑えるために結晶引き上げ速度Ｖを適宜変化させているため、引き上げ速度Ｖの変動を完全になくすことはできない。そのため、速度変動をある程度許容するＰｖＰｉマージンが必要となる。
【００４２】
一方、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布は、結晶を取り巻く炉内熱環境、すなわち、ホットゾーンの影響を強く受けるため、結晶引き上げ工程の進行に伴ってホットゾーンが変化した場合には、たとえギャップを一定の距離に維持したとしても所望のＰｖＰｉ面内マージンを確保することができない場合がある。例えば、図１に示すボディ部育成工程Ｓ１５の中盤では、シリコン融液の上方の空間に十分な長さの単結晶インゴットが存在しているのに対し、ボディ部育成工程Ｓ１５の開始時にはそのような単結晶インゴットが存在しないため、たとえ熱遮蔽体１７が設けられていたとしても空間内の熱分布は多少異なるものとなる。またボディ部育成工程Ｓ１５の終盤では、ルツボ内のシリコン融液２の減少に伴うシリコン融液の固化を防止するためヒータ１５の出力を増加させるため、これにより、結晶周囲の熱分布も変化する。このようにホットゾーンが変化している場合には、ギャップを一定の距離に維持したとしても結晶中の熱履歴が変化するため、結晶欠陥の面内分布を一定に維持することができない。
【００４３】
そこで本実施形態では、インゴットのトップからボトムまでギャップを常に一定の距離に維持するのではなく、結晶成長段階に合わせてギャップを変化させる。このようにギャップを変化させることにより、インゴットのトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布を狙い通りに制御することができ、ＰｖＰｉ面内マージンの低下を抑制して無欠陥結晶の製造歩留まりを向上させることができる。ギャップをどのように変化させればＰｖＰｉ面内マージンの低下を抑制できるかは、ホットゾーンによって異なる。したがって、結晶のトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布を一定にするためには、結晶引き上げ工程の進行に伴ってホットゾーンがどのように変化するかを考慮しながら、結晶成長段階に合わせたギャッププロファイルを適宜設定する必要がある。
【００４４】
図５及び図６は、結晶引き上げ工程中のギャッププロファイルと結晶欠陥分布との関係を説明するための模式図であって、図５は従来のギャップ一定制御の場合、図６は本発明のギャップ可変制御の場合をそれぞれ示している。
【００４５】
図５に示すように、結晶引き上げ工程中ギャップを常に一定の距離に維持するギャップ一定制御では、ホットゾーンが変化することにより結晶中の熱履歴が変化するため、結晶欠陥の面内分布を一定に維持することができない。すなわち、シリコン単結晶インゴット３Ｉのトップ（Top）、中央（Mid）、ボトム（Bot）において、結晶欠陥の面内分布が異なることにより、インゴット３Ｉの中央では所望のＰｖＰｉ面内マージンを確保することができるが、インゴット３Ｉのトップとボトムでは所望のＰｖＰｉ面内マージンを確保することができない。
【００４６】
これに対し、本発明では、図６に示すように、結晶引き上げ工程の進行に合わせてギャップが段階的に狭くなるようにギャッププロファイルを設定する。特に本実施形態によるギャッププロファイルは、結晶引き上げ工程の開始時からギャップを一定に維持する第１のギャップ一定制御区間Ｓ１、ボディ部育成工程の前半に設けられギャップを徐々に低下させる第１のギャップ可変制御区間Ｓ２、ギャップを一定に維持する第２のギャップ一定制御区間Ｓ３、ボディ部育成工程の後半に設けられギャップを徐々に低下させる第２のギャップ可変制御区間Ｓ４、結晶引き上げ工程の終了までギャップを一定に維持する第３のギャップ一定制御区間Ｓ５がこの順で設けられている。このようなギャッププロファイルはホットゾーンの変化に合わせて設定され、これにより図示のようにインゴット３Ｉのトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布を一定に維持して無欠陥結晶の製造歩留まりを高めることが可能となる。
【００４７】
なお上記のギャッププロファイルは一例であって、結晶引き上げ工程の進行に合わせてギャップが段階的に狭くなるプロファイルに限定されない。したがって、例えば第１のギャップ可変制御区間Ｓ２でギャップを徐々に低下させ、第２のギャップ可変制御区間Ｓ４でギャップを徐々に増加させることも可能である。
【００４８】
しかし、本発明者らが鋭意検討した結果、このようにギャップ可変制御を行う場合、単にルツボ上昇速度を補正してギャップを可変するだけでは、ルツボ上昇速度が大きく振動する現象が起こることが分かった。このような振動現象は、ギャップ可変制御によりインゴット３Ｉのトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布を一定に維持して無欠陥結晶の製造歩留まりを高めるという目的の障害となるおそれがある。そこで本発明では、このような振動現象を防止し、高品質な結晶を製造できるようにする。
【００４９】
次に、図７の機能ブロック図を参照しながら、本発明のギャップ可変制御におけるルツボ上昇速度の算出方法について説明する。
【００５０】
図７に示すように、ギャップ可変制御機能はルツボ上昇速度算出部３０を有している。ルツボ上昇速度算出部３０は、シリコン単結晶３の引き上げに伴って変化する液面位置及びギャップを一定に制御するために必要なルツボ上昇速度の定量値Vfを算出する定量値算出部３１と、ギャップの目標値の変化分からルツボ上昇速度の変動値Vaを算出する変動値算出部３２と、ギャップの目標値とギャップの計測値との差分からルツボ上昇速度の補正値Vadjを算出する補正値算出部３３とを有し、ルツボ駆動機構１４は、液面上昇速度VMを出力すると共に、定量値Vf、変動値Va及び補正値Vadjの合計値を用いてルツボの位置を制御する。また結晶引き上げ機構１９は、結晶長ΔLS（結晶引き上げ速度VS）を出力する。画像処理部２１は、カメラ２０の撮影画像からシリコン融液２の液面と熱遮蔽体１７との間のギャップ及び結晶直径を計測する。
【００５１】
ギャップ可変制御では、以下に示す式(1)を用いて算出したルツボ上昇速度VCに基づいてルツボ上昇速度を制御周期ごとに制御する。
【００５２】
VC = Vf + Va + Vadj        ・・・(1)
【００５３】
ここで、Vfはギャップを一定に維持するために必要なルツボ上昇速度の定量値であり、ギャップ一定制御に用いられるルツボ上昇速度である。またVaはギャップ目標値の変化分から求められるルツボ上昇速度の変動値であり、Vadjはギャップの現在の目標値と実際の計測値との差分から求められるルツボ上昇速度の補正値である。
【００５４】
ルツボ上昇速度の定量値Vfは、次の(2)式から求められる。
【００５５】
Vf = ((PS × DS2) ÷ (PL × DC2)) × (VS - VM) + VM        ・・・(2)
PS ：シリコン固体比重（= 2.33 × 10-3）
PL ：シリコン融液比重（= 2.53 × 10-3）
DS ：現在の結晶直径
DC ：現在の石英ルツボの内径
VS ：現在の結晶引き上げ速度
VM ：前回のルツボの上昇速度（液面上昇速度）
【００５６】
また液面上昇速度VMは、次の(3)式のようになる。
【００５７】
VM = - ((PS × DS2 ×ΔLS) ÷ (PL × DC2 -PS × DS2))
+ ((PL × DC2 ×ΔLC) ÷ (PL × DC2 -PS × DS2))         ・・・(3)
ΔLS ：１制御周期当たりの結晶移動量
ΔLC ：１制御周期当たりのルツボ移動量
【００５８】
このように、ルツボ上昇速度の定量値Vfの算出では、結晶引き上げ機構１９からの１制御周期当たりの結晶移動量（結晶長）ΔLSを取得し、結晶直径DSと結晶移動量ΔLCから結晶体積の増加分を求め、結晶体積の増加分及びルツボ内径DCから融液体積の減少分を算出し、さらに融液体積の減少分及びルツボ内径DCからルツボ上昇速度の定量値Vfを算出する。結晶直径DSは、カメラ２０の撮影画像中に写る単結晶を画像処理部２１が処理することにより求められる。ルツボ内径DCは石英ルツボ１１の設計寸法から求められる固定値である。
【００５９】
液面上昇速度VMが現在の結晶引き上げ速度VSと釣り合っているとき、ルツボ上昇速度の定量値Vfは液面上昇速度VMと等しくなるので、ギャップは一定の距離に維持される。また液面上昇速度VMが現在の結晶引き上げ速度VSよりも大きければルツボ上昇速度の定量値Vfが液面上昇速度VMよりも小さくなり、逆に液面上昇速度VMが現在の結晶引き上げ速度VSよりも小さければルツボ上昇速度の定量値Vfが液面上昇速度VMよりも大きくなるので、ギャップを一定に保つことができる。
【００６０】
ルツボ上昇速度の変動値Vaは、次の(4)式のようになる。
【００６１】
Va = (Hpf_i - Hpf_i+1) ÷ T        ・・・(4)
【００６２】
ここで、Hpf_iは現在（i回目）のギャップ目標値（mm）、Hpf_i+1は１制御周期後（i+1回目）のギャップ目標値（mm）である。このギャップ目標値は例えば結晶長に応じて設定され、１制御周期後の結晶長は現行の結晶引き上げ速度VSに制御周期T（min）を乗じて得られる結晶長の増分から求めることができる。制御周期Tは特に限定されないが、例えば２分に設定することができる。このように、ルツボ上昇速度の変動値Vaは、現在のギャップ目標値Hpf_iと１制御周期後のギャップ目標値Hpf_i+1との差分から求められるものである。ギャップの目標値が変化せず一定（Hpf_i+1＝Hpf_i）の場合、Ｖa＝０となる。例えば、キャップが５０ｍｍから５１ｍｍにする場合、ギャップを１ｍｍ増加させる必要があるが、このようなギャップの目標値の変化分はギャッププロファイルから知ることができるので、ギャップを１ｍｍ増加させるために必要なルツボ上昇速度の変動値Vaを定量値Vfに加算する。
【００６３】
ルツボ上昇速度の補正値Vadjは、次の(5)式のようになる。
【００６４】
Vadj = (Hpf_i - Hi) ÷ T × k        ・・・(5)
【００６５】
ここで、Hiは現在のギャップ計測値（mm）であり、好ましくは最新の単一値でなく移動平均値である。またkはゲインであり、0.001以上0.1以下であることが好ましい。ｋを例えば0.05に設定した場合、ギャップ計測値のバラツキがルツボ上昇速度に与える影響が1/20に抑えられる。ギャップ計測値がギャップ目標値と等しい場合、ルツボ上昇補正速度Vadj＝０である。
【００６６】
上記のように、ルツボ上昇速度の定量値Vfの算出には石英ルツボ１１の内径DCの正確な値が必要である。しかし石英ルツボ１１はシリコンの融点付近では軟化し、引き上げ中に変形することがあるため、ギャップの値は目標値から乖離する。その他にもさまざまな要因でギャップの値は目標値から乖離する。そこで本実施形態においては、融液面に映り込んだ熱遮蔽体１７の鏡像の位置からギャップを実際に測定し、シリコン融液２の減少量から算出したルツボ上昇速度からギャップの制御誤差を算出し、この制御誤差を解消する石英ルツボ１１の上昇速度の補正値Vadjを定量値Vfに加算することにより、ギャップを高精度に制御する。
【００６７】
以上のように、ルツボ上昇速度VCは、ギャップを一定に維持するために必要なルツボ上昇速度の定量値Vfと、ギャップ目標値の変化分から求められるルツボ上昇速度の変動値Vaと、ギャップの目標値と実際の計測値との差分から求められるルツボ上昇速度の補正値Vadjとの合計値からなり、ギャッププロファイルから求めることができるギャップ目標値の変化分については定量値に準じた値としてギャップ計測値とは無関係にルツボ上昇速度に予め含めておくことで、ルツボ上昇速度の補正値Vadjの変動をできるだけ小さくすることができる。すなわち、ルツボ上昇速度の補正値Vadjが担う役割が、ギャップの目標値と計測値の乖離をなくすための補正だけに特化したものとなるため、ルツボ上昇速度振幅量が大きくなることを防止することができ、ルツボ上昇速度の安定した制御が可能となる。
【００６８】
以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、結晶長に応じてギャップ目標値が変化するギャッププロファイルを用意し、結晶育成中にギャップ計測値が前記ギャッププロファイルに従うようにルツボ上昇速度ＶCを制御するので、ルツボ上昇速度振幅量が大きくなることを防止することができ、その結果シリコン単結晶のトップからボトムまで結晶欠陥の面内分布の変化が少ない高品質なシリコン単結晶を歩留良く製造することができる。
【００６９】
また、本実施形態においては、ギャップを一定に維持するために必要なルツボ上昇速度の定量値Vfと、ギャップの目標値の変化分からギャップを変化させるために必要なルツボ上昇速度の変動値Vaと、ギャップの目標値と計測値との差分を補正するために必要なルツボ上昇速度の補正値Vadjとの合計値をルツボ上昇速度ＶCとして用いるので、ギャップ可変制御によって生じるルツボ上昇速度の制御の不安定さを改善することができ、これにより結晶取得率を向上させることができる。
【００７０】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【００７１】
例えば、上記実施形態においては、ルツボ上昇速度の補正値として、ギャップ目標値Hpf_iとギャップ計測値Hiとの差分(Hpf_i - Hi)に制御周期の逆数1/T及びゲインkを乗じた値を用いているが、本発明はこのような値に限定されるものではなく、種々の計算方法によって計算した補正値を用いることができる。
【００７２】
また上記実施形態においてはシリコン単結晶の製造方法を例に挙げたが、本発明はこれに限定されず、ＣＺ法により引き上げられる種々の単結晶を対象とすることができる。
【実施例】
【００７３】
液面位置が一定となるように算出されるルツボ上昇速度の定量値Vfの算出式(2)を同様に使用し、さらにギャップの計測値が目標値に合致するようにルツボ上昇速度に補正値Vadjを加算するロジックを採用してシリコン単結晶の引き上げ工程を実施した。この比較例（従来技術）によるルツボ上昇速度の補正値Vadjは、ギャップの目標値と計測値との差分とした。ルツボ上昇速度VCは、次の(6)〜(8)式のようになる。
【００７４】
VC = Vf + Vadj                        ・・・(6)
Vf = ((PS × DS2) ÷ (PL × DC2)) × (VS - VM) + VM        ・・・(7)
Vadj = (Hpf_i - Hi) ÷ T                    ・・・(8)
Hpf_i ： ギャップ目標値(mm)
Hi : i 回目のギャップ計測値(mm)
【００７５】
なお補正値Vadjには所定の上限値Vadj_UL及び下限値Vadj_LLを超えないようにリミット機能が設けられている（Vadj_LL ≦ Vadj ≦ Vadj_UL）。
【００７６】
図８は、比較例（従来技術）によるギャップ制御の結果を示すグラフであり、横軸は融液の固化率、縦軸はツルボ上昇速度振幅量（相対値）をそれぞれ示している。ギャップ変更区間が100mm単位で設定運用されていることより、ルツボ上昇速度振幅量は100mm毎に数値化した。すなわち、ルツボ上昇速度振幅量は、100mm区間毎の最大ルツボ上昇速度実績値と最小ルツボ上昇速度実績値の差により算出した。
【００７７】
図８から明らかなように、このギャップ制御では、ギャップ変更区間においてルツボ上昇速度振幅量が約5と大きくなり、ルツボ上昇速度の制御が不安定となった。その位置で欠陥分布を測定したところ、分布の変化が確認された。
【００７８】
上述した比較例（従来技術）によるギャップ制御においてルツボ上昇速度振幅量が増大し、目標値に対するオーバーシュート量が大きくなる理由は、ギャップを調整するためにギャップの目標値と計測値との偏差をルツボ上昇速度の補正値としてダイレクトに算出し、さらにこの偏差を１制御周期内で解消させようとすることが原因と考えられる。オーバーシュートの抑制策としてルツボ上昇速度の補正値に上下限値を設けているが、オーバーシュートを抑制する根本的な解決策になっていないと考えられる。
【００７９】
そこで、ギャップの目標値と計測値との偏差がダイレクトにルツボ上昇補正速度となることを回避するため、ルツボ上昇速度のロジックを変更し、(1)〜(5)式にしめした本発明によるギャップ可変制御方式を適用してルツボ上昇速度を制御した。ルツボ上昇速度の補正値のゲインk=０．０５とした。
【００８０】
図９は、本発明の実施例によるギャップ可変制御の制御結果を示すグラフであり、横軸は融液の固化率、縦軸はツルボ上昇速度振幅量（相対値）をそれぞれ示している。
【００８１】
図９から明らかなように、ルツボ上昇速度振幅量はギャップ可変制御区間において大幅に低減した。変更前の従来技術によるギャップ制御ではルツボ上昇速度振幅量が約5となったのに対し、ルツボ上昇速度算出式を変更することにより、ルツボ上昇速度振幅量は約1.8となり、オーバーシュートが十分に抑制される結果となった。
【符号の説明】
【００８２】
１    単結晶製造装置
２    シリコン融液
３    シリコン単結晶（インゴット）
３ａ    ネック部
３ｂ    ショルダー部
３ｃ    ボディ部
３ｄ    テール部
３Ｉ    シリコン単結晶インゴット
１０    チャンバー
１０ａ    メインチャンバー
１０ｂ    プルチャンバー
１０ｃ    ガス導入口
１０ｄ    ガス排出口
１０ｅ    覗き窓
１１    石英ルツボ
１２    黒鉛ルツボ
１３    回転シャフト
１４    ルツボ駆動機構
１５    ヒータ
１６    断熱材
１７    熱遮蔽体
１８    ワイヤー
１９    結晶引き上げ機構
２０    カメラ
２１    画像処理部
２２    制御部
３０    ルツボ上昇速度算出部
３１    定量値算出部
３２    変動値算出部
３３    補正値算出部
Ｓ１，Ｓ３，Ｓ５    ギャップ一定制御区間
Ｓ２，Ｓ４    ギャップ可変制御区間
Ｓ１１    原料融解工程
Ｓ１２    着液工程
Ｓ１３    ネッキング工程
Ｓ１４    ショルダー部育成工程
Ｓ１５    ボディ部育成工程
Ｓ１６    テール部育成工程
Ｓ１７    冷却工程
【図１】
2018177593.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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