(57)【要約】【課題】元素検出能をより向上させた元素検出方法を提供する。【解決手段】実施形態の元素検出装置は、被測定試料を搭載可能な試料ホルダーと、前記試料ホルダーから離間して配置され、前記試料ホルダーと対向する検出面を有する検出器と、前記試料ホルダー及び前記検出面の間に配置された第１電極と、前記第１電極及び前記検出面の間に配置された第２電極と、前記被測定試料に光を照射可能な第１光源とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被測定試料を搭載可能な試料ホルダーと、
前記試料ホルダーから離間して配置され、前記試料ホルダーと対向する検出面を有する検出器と、
前記試料ホルダー及び前記検出面の間に配置された第１電極と、
前記第１電極及び前記検出面の間に配置された第２電極と、
前記被測定試料に光を照射可能な第１光源と、
を有する元素検出装置。
【請求項２】
前記被測定試料に光を照射可能な第２光源を更に備え、
前記第１光源及び前記第２光源は、前記第１光源及び前記第２光源からの光がそれぞれ前記被測定試料の特定部位において特定部位に同時に照射可能に設けられることを特徴とする請求項１に記載の元素検出装置。
【請求項３】
前記光はレーザー光またはＸ線のいずれかであることを特徴とする請求項１または２に記載の元素検出装置。
【請求項４】
前記第１電極及び前記第２電極に印加される電圧を制御する制御部を更に備え、
前記制御部は、前記被測定試料への光照射後の経過時間を計測し、前記経過時間に応じて前記第１電極よりも前記第２電極の電圧を大きくすることを特徴する請求項１乃至３のいずれか１項に記載の元素検出装置。
【請求項５】
複数本の針部を有する被測定試料を用意し、
前記被測定試料に電圧を印加しつつ、前記複数本の針部の先端部に同時に第１放射光を照射し、
前記それぞれの先端部からイオンを離脱させ、
前記イオンを検出器によって検出する、
ことを特徴とする元素検出方法。
【請求項６】
前記第１放射光に加えて、前記第１放射光と異なる第２放射光をさらに前記先端部に同時に照射し、
前記第１放射光及び前記第２放射光が前記先端部で互いに強めあうことを特徴とする請求項５に記載の元素検出方法。
【請求項７】
被測定試料を用意し、前記被測定試料に電圧を印加しつつ前記被測定試料に光を照射しイオンを離脱させ、前記離脱したイオンを検出器で測定する元素検出方法において、
前記被測定試料と前記検出器との間に設けられた第１電極に第１電圧を印加し、
前記第１電極と前記検出器との間に設けられた第２電極に第２電圧を印加し、
前記被測定試料への光照射後の経過時間が測定され、前記経過時間に応じて前記第１電圧及び前記第２電圧を変化させることを特徴とする元素検出方法。
【請求項８】
前記被測定試料は複数本の針部を有し、前記光の照射は複数の放射光によって行うことを特徴とする請求項７に記載の元素検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、元素検出装置及び元素検出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高電圧を試料に印加しつつ、試料の先端に放射光を照射し、試料からイオン化した原子を１つずつ離脱させ（電界蒸発）、蒸発したイオンの位置及び飛行時間を検出器で検出することにより試料中の元素分布を検出する、という元素検出方法が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特表２００８−５２４６３４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本実施形態が解決しようとする課題は、元素検出能をより向上させた元素検出方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
実施形態の元素検出装置は、被測定試料を搭載可能な試料ホルダーと、前記試料ホルダーから離間して配置され、前記試料ホルダーと対向する検出面を有する検出器と、前記試料ホルダー及び前記検出面の間に配置された第１電極と、前記第１電極及び前記検出面の間に配置された第２電極と、前記被測定試料に光を照射可能な第１光源とを備える。
【図面の簡単な説明】
【０００６】
【図１】本実施形態に係る元素検出装置を説明する図。
【図２】本実施形態に係る元素検出方法を説明するフローチャート。
【図３】本実施形態に係る試料の形成方法を説明する図。
【図４】マスクを説明する図。
【図５】本実施形態に係る元素検出方法を説明する図。
【図６】本実施形態に係る元素検出方法を説明する図。
【図７】本実施形態に係る元素検出方法を説明する図。
【発明を実施するための形態】
【０００７】
以下、発明を実施するための実施形態について説明する。
【０００８】
本実施形態に係る元素検出方法に用いられる元素検出装置及び元素検出方法について図１乃至図７を参照して説明する。なお、以下の図面の記載において、同一な部分には同一の符号で表している。ただし、図面は厚さと平面寸法との関係、比率等は現実のものとは異なり、模式的なものである。
【０００９】
本実施形態に係る元素検出装置１００の構成を、図１を用いて説明する。図１は本実施形態の元素検出装置１００の概略構成を示す簡易模式図である。
【００１０】
図１に示すように、本実施形態の元素検出装置１００はチャンバー１０内に、電極１と、試料２０が搭載可能な試料ホルダー２と、試料２０に所定の電圧を印加するための電源３１と、試料２０から離脱したイオン化元素を検出する検出器４０と、電源や動作等を制御する制御部５０と、試料２０との間で高い直流バイアス電圧が印加される引き出し電極６０とを備える。なお、検出器４０はその検出面４１が試料２０と対向するように配置される。なお、以降の記載において、試料２０から離脱したイオン化元素を、「離脱イオン」または「イオン」として表す。
【００１１】
チャンバー１０内は、例えばチャンバー１０外に設けられた真空ポンプ等の気圧制御部７０によって所望の真空状態に保たれている。
【００１２】
試料２０はチャンバー１０内の試料ホルダー２上に載置されるが試料ホルダー２を設けず試料２０に直接電源３１を接続しても良い。試料２０としては例えば、ＢやＦ等の不純物がドープされたＳｉ基板が用いられるが、試料２０の種類は特に限定されない。
【００１３】
試料２０は、先端が針状に加工された複数本の針部２２から構成される針状構造体である。試料２０には例えば１００本の針部２２を有する。図１は試料２０の断面形状を示しているが、実際にはＸＹ平面に四角形状、もしくは円形状に形成されている。それぞれの針部２２間は例えば１μｍの間隔を有しているが、隙間が空いていなくても良い。複数本の針部２２の先端をまとめて先端部２１とする。形成方法については後述するが、それぞれの針部２２は同じ１つの材料体から形成されている。
【００１４】
なお、針部２２の本数は一例であり、本数及び針部２２間の距離は特に限定されない。ただし、一度に多くの離脱イオンを離脱させるために針部２２は多いほうが良く、隙間も小さいほうが良い。つまり試料２０は、単位面積当たりの針部２２の本数が多いほうが良い。そのため、隙間はたとえば５μｍ以下が望ましい。
【００１５】
本実施形態の元素検出装置１００には更に、光源を例えば２つ有する。これを第１光源１１及び第２光源１２とする。第１及び第２光源１１、１２から光が放射される。光は、例えばレーザー光でも良いし、Ｘ線でも良い。図１において第１及び第２光源１１、１２はチャンバー１０内にあるが、チャンバー１０外に設けても良い。
【００１６】
本実施形態において、第１及び第２光源１１、１２からの放射光はそれぞれ試料２０の先端部２１に照射される。この時、第１及び第２光源１１、１２からの放射光がそれぞれ先端部２１全てを覆うように、試料２０に対する第１及び第２光源１１、１２の位置が調節されている。すなわち、第１及び第２光源１１、１２からの放射光は、それぞれが全ての針部２２の先端を同時に照射可能である。光源の数は１つでも元素分析が可能であるが、２つ以上ある場合に、それぞれの光源からの光が干渉作用によって強め合うため、よりイオンが試料２０から離脱しやすくなる。
【００１７】
第１及び第２光源１１、１２はそれぞれ電源３２に接続されており、電源３２からのパルスによって光が照射される。電源３２は制御部５０によってオンオフが制御されている。
【００１８】
電極１は、引き出し電極６０と検出器４０との間に位置する。電極１は電源３２に接され、電源３２から電圧が印加され、制御部５０によってオンオフが制御される。電極１は離脱イオンが通過可能な、例えば円環形状が考えられるが、電極１は離脱イオンの検出器４０への到達を阻害しなければよく、形状は特に限定されない。
【００１９】
検出器４０は、例えば一次元検出器であり検出器４０に到達した離脱イオンの質量、量（カウント）及び深さ（Ｚ）方向の位置を測定する。なお、検出器４０は制御部５０によって制御されている。
【００２０】
制御部５０は元素検出装置１００の動作を制御する装置であり、たとえばコンピュータである。制御部５０は例えば、パルス電源３２が印加された第１及び第２光源１１、１２からの放射光発生のタイミング、電極１及び電源３１のオンオフ切り替え、検出器４０の検出動作等を制御する。制御部５０には例えばタイマー等の経過時間測定機構が備わっており、試料２０先端部２１への光照射後、イオンが離脱してから検出器４０に到達するまでの経過時間を測定し、その経過時間によって離脱イオンの元素の種類を判断している。
【００２１】
引き出し電極６０は、放射光照射によって先端部２１から離脱したイオンが通過可能な空洞を有する、例えば円環形状の電極であり、試料２０と検出器４０との間に位置する。引き出し電極６０は電源３２から直流バイアス電圧が印加され、試料２０の先端部２１からイオンを離脱しやすくする。先端部２１から離脱したイオンは引き出し電極６０を通過し検出器４０によって検出される。
【００２２】
次に、本実施形態の元素検出装置１００を用いた元素検出方法について説明する。
【００２３】
図２は本実施形態の元素検出方法を工程順に説明するフローチャートである。始めに針部２２を有する試料２０を形成し（Ｓ１）、試料２０の先端部２１が検出器４０の検出面４１と対向するように、試料２０を試料ホルダー２に載置する（Ｓ２）。
【００２４】
本実施形態に係る試料２０の作成方法について図３を用いて説明する。
【００２５】
図３(ａ)に示すように、まず未加工の試料２０を用意する。試料２０上に下地膜２５をＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を用いて形成する。下地膜２５は、例えばＴＥＯＳ膜である。
【００２６】
次に、図３（ｂ）に示すように下地膜２５上にレジスト膜２６を形成する。レジスト膜２６は例えばｉ線用レジスト膜である。その後例えば図４に示すようなマスクを介して例えばｉ線によってレジスト膜を露光する。ただし、波長等は特に限定されない。
【００２７】
次に、図３（ｃ）に示すように、露光されたレジスト膜２６を現像した後、ドライエッチングによってレジスト膜２６をマスクに下地膜２５を略垂直にエッチングする。
【００２８】
次に、図３（ｄ）に示すように、試料２０のエッチングを行う。例えば、混合ガスを用いてエッチングを行う。エッチングを進めると、図３（ｅ）に示すように、Ｓｉウエハの上端が角の円錐形状に近づく。同時に、レジスト膜２６及び下地膜２５の大きさも縮小していく。最終的には、Ｓｉウエハに複数の円錐状の針部２２が形成される（図３（ｆ））。縮小したレジスト膜２６及び下地膜２５は針部２２間に落下する。
【００２９】
次に、アッシャー又はＮＨ４ＯＨ洗浄等によって縮小したレジスト膜２６及び下地膜２５を除去する。以上の工程により、例えば円錐形状等の所望の形状の針部２２が形成された試料２０が得られる。
【００３０】
なお、本実施形態において、エッチングを用いた針部２２形成方法を示したが、以上は一例であり他の方法を用いて複数の針部２２を形成しても構わない。例えば、マスクを用いずにイオンビームで形成しても良いし、イオンビームとマスクとを併用して形成しても良い。
【００３１】
以上のようにして複数の針部２２を有する試料２０が完成する。
【００３２】
次に、図２に示すように、気圧制御部７０によりチャンバー１０内を所望の真空度に調節する（Ｓ３）。
【００３３】
その後、制御部５０によって検出器４０の動作を開始させ（Ｓ４）、続いて電源３１により試料ホルダー２に直流バイアス電圧を印加させる（Ｓ５）（つまり、試料２０にも電圧が印加される）。電源３２より、第１及び第２光源１１、１２にパルス電圧が印加される（Ｓ６）。
【００３４】
電源３２より、引き出し電極６０に電圧Ｖ１が印加され、同様にして電極１に電圧Ｖ２が印加される。
【００３５】
電源３１によって電圧を試料２０に印加しつつ、第１及び第２光源１１、１２へのパルス電圧の印加により、第１及び第２光源１１、１２からの放射光が試料２０に照射される（Ｓ７）。
【００３６】
ここで、図５に示すように、第１及び第２光源１１、１２からの放射光がそれぞれ試料２０の先端部２１全てに照射されるように第１及び第２光源１１、１２の位置が調節されている。つまり本実施形態では、針部２２一本ずつに光を照射するのではなく、同時に複数本の針部２２に光を照射することが可能になる。
【００３７】
さらに、第1及び第２光源１１、１２からの放射光はほぼ同時に先端部２１に到達するため、先端部２１で互いに光が干渉し、強め合う。強め合う光が先端部２１を覆うことにより、それぞれの針部２２の表面から順に、１原子層ずつイオンが離脱する（Ｓ８）。つまり、針部２２の数が増えるにつれて、離脱イオンの数は多くなる。
【００３８】
本実施形態に係る元素検出装置において、上述したように、検出器４０は試料２０への光照射後離脱イオンが検出器４０に到達するまでの飛行時間ｔによって元素の種類を判定している。イオンは質量が小さい（少ない）ほど、検出器４０に到達するまでの飛行時間ｔが短くなる。つまり、飛行時間ｔが長いほど、質量が大きいイオンとなる。また、試料２０に光照射する際に、例えば複数本の針部２２を有する場合、イオンが１つずつではなく複数個が塊になって試料２０から離脱し、検出器に飛行する場合が考えられる。質量の大きなイオン（またはイオンの塊）が検出器４０に到達してしまうと、検出器４０を傷つける虞がある。
【００３９】
ここで、試料２０から引き出し電極６０までの飛行時間をｔＬとする。
【００４０】
本実施形態においては、試料２０から引き出し電極６０までの飛行時間ｔＬに対して、あらかじめ任意の飛行時間ｔaを設定する。任意の飛行時間ｔａとは、引き出し電極６０を通過することで検出器４０を傷つける虞のある、すなわち、大きい質量を有するイオンの引き出し電極６０までの飛行時間である。つまり、任意の飛行時間ｔａ未満の飛行時間ｔＬを有するイオンであれば引き出し電極６０を通過し検出器４０に到達しても、検出器４０を傷つける虞はない。一方で、任意の飛行時間ｔａ以上の飛行時間ｔＬを有するイオンは質量が大きいため、検出器４０に到達すると上述のように検出器４０傷つける可能性がある。
【００４１】
まず、０≦ｔＬ＜ｔａの場合の元素検出方法について図６を用いて説明する。
【００４２】
０≦ｔＬ＜ｔａの時、電源３２により引き出し電極６０の電圧Ｖ１＝電極１の電圧Ｖ２となるように設定されている。
【００４３】
この時Ｖ１＝Ｖ２のため、図６に示すように離脱したイオンは引き出し電極６０の円環内を通過し、電極１を通過し、検出器４０に到達する（Ｓ９）。つまり、０≦ｔＬ＜ｔａの飛行時間ｔＬを有する質量の小さい原子が検出器４０まで到達したことになる。
【００４４】
検出器に到達したイオンの質量等が測定される（Ｓ１０）。
【００４５】
次に、ｔａ≦ｔＬの時の元素検出方法について図７を用いて説明する。
【００４６】
試料２０に光照射をしてから任意の時間ｔａに達すると、Ｖ１＜Ｖ２となるように電圧が設定される。このようにＶ１＜Ｖ２となることによって、電極１が引き出し電極６０に対して正の電荷を有するようになり、同じく正の電荷を有する離脱イオンと互いに反発する。したがって、離脱イオンが電極１を通過できない（Ｓ１１）。
【００４７】
そのため、図７に示すように、任意の時間ｔａ以上の飛行時間ｔＬを有する質量の大きな物質が検出器４０に到達することがないため、検出器４０を傷つける虞がない。
【００４８】
検出器４０では、到達した離脱イオンの質量（元素の種類）を飛行時間ｔから割り出し、同時にそのカウント（量）を測定する。また、上記は一度のパルス照射について説明したが、このようなパルス照射を繰り返すことにより深さ（Ｚ）方向に元素を検出することが可能である。
【００４９】
このようにして試料２０中の元素の質量、カウント及び深さ分解能を有した元素検出が可能になる。
【００５０】
なお、上記の元素検出方法においては光源が２つある場合を一例として示したが、光源が１つの場合でも先端部２１全てを覆うようにレーサー光を照射すればよい。また、光源は３つ以上でも良く、その場合は光源から照射される放射光がそれぞれ先端部２１を覆うようにすればよい。そうすることで、光源が２つ以上の場合よりも先端部２１での光強度が増し、より多くのイオンが試料２０から離脱する。
【００５１】
本実施形態に係る元素検出方法によれば、複数の針部からなる試料の先端部全体に光を照射するため、一度のパルス照射によって、針部１本ずつに放射光を照射する場合と比較してより多くのイオンを離脱させ検出することが可能になる。つまり、少ない元素濃度でも検出することができるため、検出下限を下げることが可能になる。
【００５２】
また、試料表面にミキシング層等のダメージ層が形成されないため、深さ方向の分解能が劣化するというおそれを回避することができる。
【００５３】
また、本実施形態のようにすく数本の針部から同時にイオンを離脱させた場合に、イオン同士が塊となり、質量の大きなイオンが検出器に到達することで検出器を傷つけてしまう虞がある。そのため本実施形態では、引き出し電極と検出器との間に電極を更に設け、イオンの飛行時間に応じて引き出し電極よりも大きな電圧を印加することで、質量の大きなイオンを検出器に到達させないことが可能となる。
【００５４】
以上、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【００５５】
１  電極
２  試料ホルダー
１０  チャンバー
１１  第１光源
１２  第２光源
２０  試料
２１  先端部
２２  針部
２５  下地膜
２６  レジスト膜
３１、３２  電源
４０  検出器
４１  検出面
５０  制御部
６０  引き出し電極
７０  気圧制御部
１００  元素検出装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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