(57)【要約】      （修正有）【課題】平面性を良好に保ちながら、フィルムの製造工程設備に負荷をあまりかけずに、長手方向の熱収縮率を低減させるフィルムの製造方法を提供する。【解決手段】フィルムを長手方向に延伸する縦延伸工程、テンター装置によりフィルムを幅方向に延伸する横延伸工程、フィルムのガラス転移温度Ｔｇよりも温度が低い搬送ロールを複数本有し、フィルム温度をそのＴｇ未満に冷却する冷却工程、横延伸工程が終了したときのフィルムの搬送速度をＶ、張力カット機構９を備え、かつ搬送ロール群において最も上流に位置する搬送ロール）の回転速度をＶａ、かつ搬送ロール群６において上流から２番目に位置するロールの回転速度をＶｂとしたときに、縦延伸工程、横延伸工程、及び冷却工程をこの順に有し、Ｖａ／Ｖが０．９８０〜１．０００未満であり、かつ、Ｖｂ／Ｖａが１．００１〜１．０２０である、フィルムの製造方法。【選択図】図２
2018047593.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルムを長手方向に延伸する工程を縦延伸工程、
テンター装置によりフィルムを幅方向に延伸する工程を横延伸工程、
フィルムのガラス転移温度Ｔｇ（℃）よりも温度が低い搬送ロールを複数本有し、かつ該搬送ロールのうち少なくとも２本が張力カット機構を備える搬送ロール群により、フィルム温度をそのＴｇ（℃）未満に冷却する工程を冷却工程、
横延伸工程が終了したときのフィルムの搬送速度をＶ（ｍ／分）、
張力カット機構を備え、かつ搬送ロール群において最も上流に位置する搬送ロール（搬送ロールＡ）の回転速度をＶａ（ｍ／分）、
張力カット機構を備え、かつ搬送ロール群において上流から２番目に位置するロール（搬送ロールＢ）の回転速度をＶｂ（ｍ／分）としたときに、
縦延伸工程、横延伸工程、及び冷却工程をこの順に有し、
Ｖａ／Ｖが０．９８０以上１．０００未満であり、
かつ、Ｖｂ／Ｖａが１．００１以上１．０２０以下であることを特徴とする、フィルムの製造方法。
【請求項２】
フィルムの厚みが８μｍ以上５０μｍ未満であることを特徴とする、請求項１に記載のフィルムの製造方法。
【請求項３】
前記横延伸工程と前記冷却工程の間に、フィルムの幅方向両端部を切断除去する工程（トリミング工程）を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載のフィルムの製造方法。
【請求項４】
前記搬送ロール群が、搬送ロールと搬送ロールの間にシワを取り除く手段（シワ除去手段）を有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
【請求項５】
テンター装置の出口と搬送ロール群の最も上流に位置する搬送ロールの間に、フィルムの温度を保持する手段（温度保持手段）を有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、製造工程設備の負荷を低く抑えつつ、フィルムの熱収縮率を低減させることができるフィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
フィルムは、主に溶融状態のポリマーを吐出させた後に、ダイを用いて成形後、延伸、加熱処理、弛緩処理を行うことで得られる成型体であり、その厚みは主に１μｍ〜５００μｍ程度である。このフィルムは特に、二軸延伸プロセスを経た後に、一般工業材料用途、磁気記録材料用途、包装材料用途など、幅広い分野で用いられている。一般工業材料用途では、離型用途、電気絶縁用途、光学部材用途、及び転写用途など、磁気材料用途では、データストレージ用テープ用途など、包装材料用途では、食缶及び蒸着用途など、幅広い用途に広く用いられている。
【０００３】
これらの用途の大半においては、フィルムの寸法安定性、特に加熱時の熱収縮において、安定した挙動であることが求められる。具体的には、熱収縮の絶対値が低いことや、フィルム面内における熱収縮の絶対値の差が小さいこと等が基本特性として求められることが多い。
【０００４】
熱に対する変形に関しては、主にフィルムの熱収縮が問題となる。二軸延伸フィルムの熱収縮を軽減させるためには、例えば、ロール式延伸機により長手方向に、テンター装置により幅方向に、それぞれ３〜５倍にて延伸してポリマーの分子鎖を配向させた後、テンター装置内で熱固定や弛緩処理を行う。しかしながら、テンター装置内での弛緩処理だけでは十分な弛緩効果を得られず、特に、長手方向の残留ひずみが生じるため、再度加熱した際に残留ひずみが緩和されて熱収縮が発生する。
【０００５】
そのため、フィルムを得た後に加熱する弛緩処理を行うことが、従来、一般的に行われてきた。具体的には、特許文献１に挙げるように、ロールを得た後に熱処理（エージング）工程を設けて弛緩処理を行う方法がある。しかしながら、特許文献１の方法を用いた場合、工程が増えることで加工コストが上がることや、他工程へ輸送する際の物理的ダメージ、コンタミによる品位悪化、及び微細な平面性不良やキズなどが問題となり、高度化する品質要求に対応できないことがある。
【０００６】
また、テンター装置のリラックス工程において、幅方向に加えて長手方向へも弛緩処理を行う装置も用いられている（特許文献２）が、テンター装置駆動系に多大な負荷がかかるため、メンテナンス周期が短くなることが問題となる。
【０００７】
また、平面性を良好に保ちながら、フィルムの製造工程設備に負荷をかけずに、熱収縮率を低減させる装置及び製造方法が特許文献３に開示されているが、フィルムの厚みが５０μｍ以下になると、熱処理装置の搬送ロールを走行している際にフィルムにシワが入り易くなり、品質上好ましくない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２０１１−２０２０６０号公報
【特許文献２】特開２０１０−２２８４２５号公報
【特許文献３】特開２０１５−１６４７６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、平面性を良好に保ちながら、フィルムの製造工程設備の負荷を低く抑え、かつ熱収縮率、特に長手方向の熱収縮率を低減させることができるフィルムの製造方法を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題を解決するため、本発明のフィルムの製造方法は下記の構成からなる。
（１）  フィルムを長手方向に延伸する工程を縦延伸工程、テンター装置によりフィルムを幅方向に延伸する工程を横延伸工程、フィルムのガラス転移温度Ｔｇ（℃）よりも温度が低い搬送ロールを複数本有し、かつ該搬送ロールのうち少なくとも２本が張力カット機構を備える搬送ロール群により、フィルム温度をそのＴｇ（℃）未満に冷却する工程を冷却工程、横延伸工程が終了したときのフィルムの搬送速度をＶ（ｍ／分）、張力カット機構を備え、かつ搬送ロール群において最も上流に位置する搬送ロール（搬送ロールＡ）の回転速度をＶａ（ｍ／分）、張力カット機構を備え、かつ搬送ロール群において上流から２番目に位置するロール（搬送ロールＢ）の回転速度をＶｂ（ｍ／分）としたときに、縦延伸工程、横延伸工程、及び冷却工程をこの順に有し、Ｖａ／Ｖが０．９８０以上１．０００未満であり、かつ、Ｖｂ／Ｖａが１．００１以上１．０２０以下であることを特徴とする、フィルムの製造方法。
（２）  フィルムの厚みが８μｍ以上５０μｍ未満であることを特徴とする、（１）に記載のフィルムの製造方法。
（３）  前記横延伸工程と前記冷却工程の間に、フィルムの幅方向両端部を切断除去する工程（トリミング工程）を有することを特徴とする、（１）又は（２）に記載のフィルムの製造方法。
（４）  前記搬送ロール群が、搬送ロールと搬送ロールの間にシワを取り除く手段（シワ除去手段）を有することを特徴とする、（１）〜（３）のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
（５）  テンター装置の出口と搬送ロール群の最も上流に位置する搬送ロールの間に、フィルムの温度を保持する手段（温度保持手段）を有することを特徴とする、（１）〜（４）のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、良好な平面性を保ちながら、フィルムの製造工程設備の負荷を低く抑え、かつ熱収縮率、特に長手方向の熱収縮率を低減させることができるフィルムの製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】横延伸終了後から中間製品巻取りまでの工程の一例を示す上面図である。
【図２】横延伸終了後から中間製品巻取りまでの工程の一例を示す側面図である。
【図３】ロールとフィルムの抱き角度を示す側面図である。
【図４】張力カット機構の一例を示す側面図である。
【図５】シワ取りロールの一例を示す上面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
以下に、本発明を実施するための望ましい形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１４】
本発明のフィルムの製造方法は、フィルムを長手方向に延伸する工程を縦延伸工程、テンター装置によりフィルムを幅方向に延伸する工程を横延伸工程、フィルムのガラス転移温度Ｔｇ（℃）よりも温度が低い搬送ロールを複数本有し、かつ該搬送ロールのうち少なくとも２本が張力カット機構を備える搬送ロール群により、フィルム温度をそのＴｇ（℃）未満に冷却する工程を冷却工程、横延伸工程が終了したときのフィルムの搬送速度をＶ（ｍ／分）、張力カット機構を備え、かつ搬送ロール群において最も上流に位置する搬送ロール（搬送ロールＡ）の回転速度をＶａ（ｍ／分）、張力カット機構を備え、かつ搬送ロール群において上流から２番目に位置するロール（搬送ロールＢ）の回転速度をＶｂ（ｍ／分）としたときに、縦延伸工程、横延伸工程、及び冷却工程をこの順に有し、Ｖａ／Ｖが０．９８０以上１．０００未満であり、かつ、Ｖｂ／Ｖａが１．００１以上１．０２０以下であることを特徴とする。
【００１５】
ここでフィルムとは、加熱により軟化して可塑性を持ち、冷却すると固化する特徴を有する樹脂（熱可塑性樹脂）を、全成分１００質量％中に５０質量％より多く１００質量％以下含む、厚み１〜５００μｍのシート状の成型体を指す。なお、本発明の効果を損なわない限り、熱可塑性樹脂は一種類のみを用いても、複数種類を混合して用いてもよい。複数種類の熱可塑性樹脂を混合して用いる場合、その含有量は全ての熱可塑性樹脂を合算して算出するものとする。
【００１６】
本発明のフィルムの製造方法における熱可塑性樹脂は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、キズやシワ等の欠点に対する要求特性の厳しい用途のフィルムにも好適に用いることができる観点から、ポリエステル樹脂であることが好ましい。
【００１７】
ここで、ポリエステル樹脂とは、主鎖の繰り返し単位中にエステル結合を有する高分子化合物の総称である。そして、ポリエステル系樹脂は、通常ジオール又はその誘導体（以下、これらを総称してジオール等ということがある。）と、ジカルボン酸、ヒドロキシカルボン酸、又はこれらの誘導体（以下、これらを総称してジカルボン酸等ということがある。）を縮重合することで得ることができる。なお、以下、縮重合によりポリマー鎖中に組み込まれた成分のうち、ジオール等に由来するものをジオール等成分、ジカルボン酸等に由来するものをジカルボン酸等成分ということがある。
【００１８】
ポリエステル樹脂を得るためのジカルボン酸等及びジオール等は、いずれも単一の成分であっても複数種の成分であってもよい。ここで、ジカルボン酸等とジオール等がいずれも単一成分であるポリエステル樹脂をホモポリエステル樹脂、ジカルボン酸等とジオール等のいずれかが複数種の成分であるポリエステル樹脂をコポリエステル樹脂という。
【００１９】
ジカルボン酸等としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、ダイマー酸、シクロヘキサンジカルボン酸、及びこれらのエステル誘導体などが挙げられる。
【００２０】
ジオール等としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタジオール、ジエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン、イソソルベート、１，４−シクロヘキサンジメタノール、スピログリコール、及びこれらの誘導体などが挙げられる。
【００２１】
本発明におけるポリエステル樹脂としては、本発明の効果を損なわない限り特に限定されず、例えば、ポリエチレンテレフタレート（以下、ＰＥＴということがある。）、ポリエチレンナフタレート、ポリメチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタート、ポリエチレン−ｐ−オキシベンゾエート、ポリ−１，４−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、およびポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを単独で又は混合して用いることができる。キズやシワ等の欠点に対する要求特性の厳しい用途のフィルムにも好適に用いることができる観点から、ＰＥＴを単独で用いることが好ましい。
【００２２】
ここでＰＥＴとは、ジオール等成分全１００モル％中にエチレングリコール成分を７０モル％以上１００モル％以下含み、かつ、ジカルボン等酸成分全１００モル％中にテレフタル酸成分を７０モル％以上１００モル％以下含むホモポリエステル樹脂又はコポリエステル樹脂をいう。
【００２３】
縦延伸工程とは、フィルムを長手方向に延伸する工程をいい、長手方向とは、フィルム製造時にフィルムが進行する方向をいう。縦延伸工程により、フィルムに長手方向の分子配向を与えることができる。
【００２４】
横延伸工程とは、テンター装置によりフィルムを幅方向に延伸する工程をいい、幅方向とは、フィルムの搬送面に平行であり、かつ長手方向と直交する方向をいう。横延伸工程により、フィルムに幅方向の分子配向を与えることができる。なお、「テンター装置によりフィルムを幅方向に延伸する工程」には、延伸後の加熱処理も含むものとする。
【００２５】
横延伸工程においては、一般的には、フィルム両端を把持したテンター装置のクリップが長手方向に進行しながら幅方向に広がることにより、フィルムを幅方向に延伸する。そして、延伸を行った後、加熱処理、弛緩処理を実施する。
【００２６】
横延伸工程が終了したときのフィルムの搬送速度Ｖ（ｍ／分）とは、テンター装置の出口におけるフィルムの走行速度をいう。
【００２７】
冷却工程とは、フィルムのガラス転移温度Ｔｇ（℃）よりも温度が低い搬送ロールを複数本有し、かつ該搬送ロールの内、少なくとも２本が張力カット機構を備える搬送ロール群により、フィルム温度をそのＴｇ（℃）未満に冷却する工程をいう。ガラス転移温度Ｔｇ（℃）は、フィルムを室温から昇温速度２０℃／分で昇温して必要熱量を測定し、得られた吸発熱曲線より求めることができる。
【００２８】
冷却工程のロールの表面材質は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、金属、ゴム、セラミックス、“テフロン”（登録商標）等より適宜選択することができるが、フィルムのキズを減らす観点から金属が好ましい。
【００２９】
冷却工程における各搬送ロールの表面粗さＲａは、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、フィルムのシワやキズの発生を抑える観点から、０．２μｍ以上０．８μｍ以下が好ましい。表面粗さＲａが０．２μｍより小さくなると、フィルムとロール間にてエアーグリス効果が発生し、フィルムにシワが入り易くなることがある。一方、Ｒａが０．８μｍを超えると、ロールに付着した汚れが取れにくくなるため、フィルム表面のキズが発生し易くなることがある。
【００３０】
張力カット機構とは、張力カット機構の前後の張力で、大きいほうの張力をＴ１、低い方の張力をＴ２とした場合、Ｔ２／Ｔ１≦０．６５とする機構をいう。具体的には、搬送ロール上のニップロールによりフィルムを把持する機構（図２）や、２本以上の搬送ロールを有し、そのフィルムの抱き角度（図３の１９）の合計が９０°以上となるような機構が考えられる（図４）。また、ニップロールの表面材質は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、幅方向のニップ力均一性を得易いため、ゴムであることが好ましい。
【００３１】
冷却工程のロール周速は、シワやキズ低減の観点から、ロール毎に設定できることが好ましい。また、冷却工程のロールの周速の精度は、０．００５％以上０．０５％以下であることが好ましい。ここで、ロールの周速の精度とは、機器の設定値と実測値のズレをいう。
【００３２】
本発明のフィルムの製造方法において、搬送ロールＡとは、張力カット機構を備え、かつ搬送ロール群において最も上流に位置する搬送ロールをいう。また、搬送ロールＡの回転速度をＶａ（ｍ／分）とする。
【００３３】
本発明のフィルムの製造方法において、搬送ロールＢとは、張力カット機構を備え、かつ搬送ロール群において上流から２番目に位置するロールをいう。また、搬送ロールＢの回転速度をＶｂ（ｍ／分）とする。
【００３４】
本発明のフィルムの製造方法は、縦延伸工程、横延伸工程、及び冷却工程をこの順に有することが重要である。このような態様とすることにより、長手方向への延伸、幅方向への延伸、二軸延伸したフィルムの加熱処理や弛緩処理、及びフィルムの冷却をスムーズに行うことができる。
【００３５】
本発明のフィルムの製造方法においては、フィルムのシワの発生を抑えつつ長手方向の弛緩処理を行う観点から、Ｖａ／Ｖが０．９８０以上１．０００未満であることが重要である。Ｖａ／Ｖが１．０００未満であるとは、横延伸工程が終了したときのフィルムの搬送速度であるＶ（ｍ／分）よりも搬送ロールＡの回転速度Ｖａ（ｍ／分）が小さい状態であることを意味する。
【００３６】
よって、Ｖａ／Ｖが１．０００未満であると、テンター装置の出口と搬送ロールＡの間でフィルムが弛むこととなり、この段階で長手方向の弛緩処理がなされることとなる。一方、Ｖａ／Ｖが０．９８０未満になるとフィルムの弛みが過度に大きくなり、フィルムにシワが発生することや、この段階に後述するトリミング工程がある場合にトリミング不良を引き起こすことがある。上記観点から、Ｖａ／Ｖは０．９８０以上１．０００未満が好ましく、０．９９０以上１．０００未満がより好ましい。
【００３７】
本発明のフィルムの製造方法においては、フィルムの弛みを緩和する観点から、Ｖｂ／Ｖａが１．００１以上１．０２０以下であることが重要である。Ｖｂ／Ｖａが１．００１以上であるとは、搬送ロールＡの回転速度Ｖａ（ｍ／分）よりも搬送ロールＢの回転速度Ｖｂ（ｍ／分）が大きい状態、すなわち下流側の搬送ロールの回転速度がより大きい状態であることを意味する。
【００３８】
よって、Ｖｂ／Ｖａが１．００１以上であると、張力が伝播し、搬送ロールＡの上流で弛んでいたフィルムの弛みが緩和されることとなる。その結果、良好な平面性と低い熱収縮率を両立したフィルムを得ることができる。上記観点から、Ｖｂ／Ｖａは１．００１以上１．０１５以下であることが好ましい。
【００３９】
本発明のフィルムの製造方法においては、シワの発生を低減させる効果を最大限に発揮する観点から、フィルムの厚みが８μｍ以上５０μｍ未満であることが好ましい。フィルムの厚みが５０μｍ以上である場合、フィルム厚みが大きく、弛緩処理に起因するシワ自体の発生頻度が低いため、本発明を用いなくても十分にシワの発生を低減できることがある。また、フィルム厚みが８μｍ未満である場合、テンター装置出口で安定してトリミングすることが難しいことがある。上記観点から、フィルムの厚みは１０μｍ以上３８μｍ以下であることがより好ましい。
【００４０】
本発明のフィルムの製造方法は、フィルムの平面性と弛緩処理の均一化を両立する観点から、横延伸工程と冷却工程の間に、フィルムの幅方向両端部を切断除去する工程（トリミング工程）を有することが好ましい。トリミングにより幅方向両端部を切断除去したフィルム（以下、製品側フィルムということがある。また、以下、切断除去したフィルム側をエッジフィルムということがある。）は、幅方向の張力から開放される。そのため、製品側フィルムの幅方向には熱収縮挙動、長手方向には工程張力による伸びが発生し、さらには、フィルムがテンター装置から出た際には空気の流れの影響も受ける。このように、トリミング工程はフィルムの平面性に大きく影響を与える工程である。
【００４１】
横延伸工程と冷却工程の間にトリミング工程が存在することにより、冷却工程の前に厚みの厚いエッジ部分が削ぎ落とされて、冷却工程には製品側フィルムのみが進むこととなる。そのため、冷却工程に進むフィルムの厚みがより均一となり、冷却中のフィルム伸縮挙動のばらつきが小さくなるため、フィルムの平面性の悪化を軽減することができる。加えて、製品側フィルムの長手方向への張力コントロールも均一に行われるため、平面性の悪化が軽減されるだけでなく、弛緩処理を幅方向に対してより均一に行うことも可能となる。これらの観点から、トリミング工程は横延伸工程後、テンター装置のクリップが把持を開放するまでに存在することがより好ましい。なお、トリミング工程における切断手段に特に制限はなく、公知のカッター等を使用することができる。
【００４２】
トリミング工程により生じるエッジフィルムは、テンター装置のクリップから開放された後、クラッシャに搬送して粉砕してもよい。クラッシャへの投入方法は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、吸引により投入することや、速度制御された２本のロールでエッジフィルムをニップして投入することできる。中でも、安定してエッジフィルムをトリミングするためには、ニップロールによる投入が好ましい。また、クラッシャ手前のニップロール周速は、横延伸工程終了後のフィルム速度をＶ（ｍ／分）とし、エッジフィルムをニップするロールの周速をＶｅとすると、Ｖｅ／Ｖが１．０以上１．１未満なるように設定することが好ましい。Ｖｅ／Ｖが１．０未満であると、エッジフィルムが弛み、カット不良が生じやすくなることがある。一方、Ｖｅ／Ｖが１．１を超える場合、フィルムエッジが破れ易くなることがある。さらに、クリップ開放後からクラッシャまでに少なくとも１本以上のエッジフィルム搬送ロールがある態様がより好ましく、該搬送ロールの少なくとも１本が張力カット機構を有する態様がさらに好ましい。エッジフィルムをクラッシャで粉砕するときに、エッジフィルムの張力変動が発生するが、搬送ロールや張力カット機構を有する搬送ロールが存在すると、その張力変動がカット点まで直接伝わるのを軽減できるため、カット不良が生じにくくなる。
【００４３】
本発明のフィルムの製造方法においては、搬送ロール群が、搬送ロールと搬送ロールの間にシワを取り除く手段（シワ除去手段）を有することが好ましい。ここで搬送ロール群とは、冷却工程における搬送ロール群をいう。シワ除去手段としては、フィルムのシワを除去または低減させることができるものであれば、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、冷却工程の搬送ロール間でフィルムに幅方向の外側向かう力を与える手段を用いることができる。具体例としては、フィルムの両端を搬送ロールで把持し、該ロールを、進行方向から外側に角度をつけた方向で回転させることで、フィルムの幅方向外側に力をかけ、シワをとる手段が挙げられる（図５）。フィルムの両端を把持する方法としては、例えば、フィルムの上下をニップする方法や、複数の搬送ロールの間でフィルムを吸引してフィルムを把持する方法を好適に用いることができる。
【００４４】
本発明のフィルムの製造方法においては、弛緩処理の際に長手方向及び幅方向にフィルム温度をより均一化する観点から、テンター装置の出口と搬送ロール群の最も上流に位置する搬送ロールの間に、フィルムの温度を保持する手段（温度保持手段）を有することが好ましい。なお、「搬送ロール群の最も上流に位置する搬送ロール」とは、張力カット機構を有するか否かを問わず、冷却工程における搬送ロールのうち最も上流側に位置するロールをいう。温度保持手段については、本発明の効果を損なわない限り特に制限されず、例えば、ブロワ、ヒーター、及びエアーフィルターを有する装置を用いることができる。該装置により、温度制御されたヒーターで熱せられたエアーをブロワにて噴出し、フィルムに当てることでフィルム温度を保持することができる。このとき、噴出するエアーの洗浄度は、アメリカ連邦規格Ｆｅｄ．Ｓｔｄ．２０９Ｄで、クラス１，０００以下であることが好ましい。
【００４５】
弛緩処理を行う際、フィルム温度が重要であり、弛緩時のフィルム温度とは、トリミング位置もしくは、クリップ開放時の位置で、より上流側に近い位置から搬送ロール群の最も上流に位置する搬送ロールの間で、最大のフィルム温度をいう。
【００４６】
弛緩時のフィルム温度としては、ガラス転移温度Ｔｇ＋７０℃以下であることが、好ましく、さらに好ましくは、ガラス転移温度Ｔｇ＋５０℃以下がより好ましい。ガラス転移温度＋７０℃より大きくすると、幅方向及び長手方向で冷却ムラが生じ、平面性が悪化する。また、弛緩時のフィルム温度は、ガラス転移温度Ｔｇより高いことが好ましい。
【００４７】
以下、本発明のフィルムの製造方法について、逐次二軸延伸法によるポリエチレンテレフタレートフィルムを例に挙げて具体的に説明する。但し、これは本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれに限定されない。
【００４８】
まず、ポリエチレンテレフタレートのペレットを押出機の原料投入部に供給し、加熱溶融する。その後、ギヤポンプ等で樹脂の押出量を均一化して、加熱溶融された樹脂を押出し、フィルター等を介して異物やゲル化物などを取り除く。このとき、押出機は１台であっても複数台であってもよく、複数台の押出機を用いる場合（組成の異なる複数の層を有するフィルムを製造する場合等）はフィルターを通過した樹脂を積層装置に送り込む。積層装置としては、マルチマニホールドダイやフィードブロックやスタティックミキサー等を用いることができ、これらを任意に組み合わせてもよい。
【００４９】
このようにして得られたポリエチレンテレフタレートの溶融体を、口金からシート状に吐出し、キャスティングドラム等の冷却体上で冷却固化することにより、未延伸フィルムを得る。シート状溶融物から未延伸フィルムを得る具体的な方法としては、ワイヤー状、テープ状、針状あるいはナイフ状等の電極を用いて、シート状溶融物を静電気力によりキャスティングドラム等の冷却体に密着させて急冷固化させる方法が好ましい。他には、スリット状、スポット状または面状の装置からエアーを吹き出して、シート状溶融物をキャスティングドラム等の冷却体に密着させて急冷固化させる方法や、ニップロールにてシート状溶融物を冷却体に密着させて急冷固化させる方法も好ましく用いることができる。
【００５０】
次に、得られた未延伸フィルムを、縦延伸装置を用いて縦延伸し、一軸延伸フィルムを得る。縦延伸は、一本または周速の等しい複数本の延伸ロールを使用して１段階で行うことも、周速の異なる複数本の延伸ロールを使用して多段階に行うことも可能であり、縦延伸の倍率は２〜７倍が好ましい。なお、縦延伸では、予熱ロールにて未延伸フィルムを加熱した後に、赤外線ヒーター等により未延伸フィルムをさらに加熱することも可能である。
【００５１】
また、縦延伸工程後、得られた一軸延伸フィルムの両面もしくは片面に、樹脂を塗布することができる。このとき、塗布する機器をフィルム走行面に近づけて樹脂等を塗布しても、搬送ロールの位置を変化させて塗布する機器にフィルム走行面を近づけて樹脂等を塗布してもよい。後者の場合、フィルムと搬送ロールとの間に空気が噛みこまれやすいため、搬送ロールをマイクログルーブドロールとすることがより好ましい。塗布する方法としては、特に限定されないが、例えば、リバースコート法、グラビアコート法、ロッドコート法、バーコート法、ワイヤーバーコート法、ダイコート法、スプレーコート法などを用いることが出来る。
【００５２】
縦延伸工程により得られた一軸延伸フィルムを、さらに横延伸することにより二軸延伸フィルムを得る。横延伸する際の温度は、フィルムの厚み、延伸の速度、インラインコーティング有無等にもよるが、８０℃よりも低いとフィルムが破断し易く、１６０℃よりも高いと離型用途として十分な強度が得られないことから、８０〜１６０℃が好ましく、８５〜１３０℃がより好ましく、９０〜１２０℃がさらに好ましい。
【００５３】
横延伸の倍率は、フィルムの厚み、延伸の速度、インラインコーティング有無等にもよるが、延伸ムラやフィルム破断などを防止する観点から、２．５〜６．０倍が好ましく、３．０〜５．５倍がより好ましく、３．５〜５．０倍がさらに好ましい。
【００５４】
一軸延伸フィルムを横延伸した後、熱固定を行う。熱固定時の温度は、フィルムの厚みやインラインコーティング有無等により適宜選択することができるが、２００℃よりも低いと、結晶化が進まずにポリエチレンテレフタレートの構造が安定しないことがあるため、熱固定時の温度は２００〜２４０℃が好ましく、２０５〜２３５℃がより好ましく、２１０〜２３０℃が特に好ましい。
【００５５】
熱固定がなされたフィルムはテンター装置の外に排出され、冷却工程に進む前に２％以内の弛緩を行う。テンター装置から排出されたフィルムの速度をＶ（ｍ／分）、前出した搬送ロールＡの回転速度をＶａ（ｍ／分）としたときに、Ｖａ／Ｖを０．９８０以上１．０００未満とすることにより、フィルムのシワの発生を抑えつつ長手方向の弛緩処理を行うことができる。また、弛緩処理の均一化とフィルムの平面性を両立させるために、テンター装置のクリップが把持を開放するまでにトリミング工程を設けてエッジフィルムを除去し、製品側フィルムのみを冷却工程に進めることが好ましい。その後、冷却工程において、Ｖａ（ｍ／分）と前出の搬送ロールＢの回転速度Ｖｂ（ｍ／分）を、Ｖｂ／Ｖａが１．００１以上１．０２０以下となるように設定し、フィルム温度をそのＴｇ（℃）未満に冷却する。このような条件で冷却することにより、良好な平面性と低い熱収縮率を両立したフィルムを得ることができる。得られたフィルムは、中間製品ロール（図１及び２の７）に巻き取られる。このとき、コンタクトロール（図２の１２  図１には表示しない。）でフィルムを押さえつけることにより、巻ズレや空気の噛み込みを軽減することができる。
【００５６】
こうして得られた二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムは、平面性に優れ、かつ長手方向の熱収が小さいため、一般工業材料用途、磁気記録材料用途、包装材料用途など、幅広い分野で用いることができる。一般工業材料用途としては、離型用途、電気絶縁用途、光学部材用途、及び転写用途などが、磁気材料用途では、データストレージ用テープ用途などが、包装材料用途では、食缶、及び蒸着用途などが挙げられる。
【実施例】
【００５７】
以下、実施例にて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれにより何ら限定されない。実施例中に示す測定や評価は、次に示すような方法、条件で行った。
【００５８】
（１）フィルムのガラス転移温度Ｔｇ（℃）、融点Ｔｍ（℃）
示差走査熱量計としてセイコー電子工業（株）製ＤＳＣ（ＲＤＳＣ２２０）、データ解析装置として同社製ディスクステーション（ＳＳＣ／５２００）を用いて、サンプル約５ｍｇをアルミニウム製受皿で室温から昇温速度２０℃／分で昇温し、必要熱量を測定した。得られた吸発熱曲線の、フィルムのガラス転移温度を示す曲線の段差が現れる温度をＴｇ（℃）、融点を示す融解ピークの温度をＴｍ（℃）とした。
【００５９】
（２）ＰＥＴの固有粘度（ｄｌ／ｇ）
ＰＥＴをオルソクロロフェノールに融解し、オストワルド粘度計を用いて２５℃にて測定した。
【００６０】
（３）フィルム表面温度
ハンディ型のサーモグラフィー（ＦＬＵＫＥ  ＴｉＳ２０）を使用し、トリミング直後の位置から搬送ロール群で最上流に位置するロール間で、フィルム中央および、両端から５００ｍｍの位置、計３点の位置で最大フィルム温度を測定した。放射率は０．９５とした。
【００６１】
（４）フィルムの寸法変化率（熱収縮率）
後述の方法にて二軸延伸後にエッジをカットし、製品フィルムを巻き取った後の中間製品表層より、シート状のサンプル（幅：中間製品幅、長さ：中間製品表層の周長）を１０枚以上カットし、該シートサンプルを重ねたまま、サンプル中央および両端部２００ｍｍ位置の合計３ヶ所より、Ａ４サイズのサンプルを得る。この際、長手方向がＡ４サイズの長辺となるようにした。このＡ４サイズのサンプルより、１０ｍｍ（幅方向）×１５０ｍｍ（長手方向）の短冊状サンプルを５本切り出し、これらを寸法評価用サンプルとした。各寸法評価用サンプルに、長手方向の両端からそれぞれ２５ｍｍ内側に幅方向と平行な線を引き、２本の平行線間の距離Ｌ０をＪＩＳ１級のノギスにて測定した。次いで、各寸法評価用サンプルを８５℃の熱風オーブン中にて３０分間熱処理し、常温まで冷却後、同様に２本の平行線間の距離Ｌ１を測定した。得られたＬ０とＬ１から、下記式にて寸法変化率（％）を求めた。
寸法変化率（％）＝（（Ｌ０−Ｌ１）／Ｌ０）×１００
なお、５つの寸法評価用サンプルの寸法変化率の平均値をフィルムの寸法変化率とした。
【００６２】
（５）フィルムの平面性
平らなコルク板の上に８００ｍｍ以上１，６００ｍｍ以下の幅にスリットしたフィルムを２ｍ以上の長さで広げ、ローラーやブラシによりフィルムとコルク板の隙間にたまった空気を排除する。その後、３分間放置後、フィルムの長手方向に対する端部や、中央部に浮かび上がった弛み状態を目視により観察し、以下の基準により評価した。
Ａ：弛みが全く無い状態
Ｂ：弛みがあるが、弛みが１〜２本の状態
Ｃ：弛みが３本以上の状態
（６）冷却工程搬送中のシワ
横延伸工程後の搬送ロール群による冷却工程で、搬送ロール間におけるシワの有無を目視にて観察し、以下の基準で評価した。
Ａ：ロール間全てにシワが無い場合。
Ｂ：シワがあるが、製品側フィルムを巻き取った後、フィルムを広げるとシワの跡が見えない場合。
Ｃ：シワがあり、製品側フィルムを巻き取った後、フィルムを広げた際にシワの跡が見える場合。
【００６３】
（７）トリミング破れの有無
テンター装置の出口から直刃の下流に位置する最初の搬送ロールまでの間において、製品側フィルムとエッジフィルムの破れの有無を目視にて確認した。１２時間に亘って製品側フィルムとエッジフィルムのいずれにも破れが発生しなかった場合を破れ無し、少なくとも一つに破れが発生した場合を破れ有りとして評価した。
【００６４】
（実施例１）
ガラス転移温度Ｔｇが７３℃のＰＥＴペレット（固有粘度０．６３ｄｌ／ｇ）を十分に真空乾燥した後、押出機に供給して２８５℃で溶融し、Ｔ字型口金よりシート状に押出した。押出したシート状物を、静電印加キャスト法を用いて表面温度２５℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化し、未延伸フィルムとした。この未延伸フィルムをロール式延伸機により９０℃に加熱して長手方向に３．４倍延伸し、一軸延伸フィルムとした。その後、この一軸延伸フィルムを、テンター装置に導入し、幅方向の両端部をクリップで把持して予熱ゾーンに導いた。予熱ゾーンの雰囲気温度は９０℃〜１００℃にし、引き続き、連続的に１１０℃の延伸ゾーンで幅方向に３．５倍延伸し、続いて２３０℃の熱処理ゾーンで２０秒間熱処理を施して、１００℃の冷却を行い、厚み１５μｍの二軸延伸ＰＥＴフィルムを得た。テンター装置を出た後、材質が超硬な直刃によりフィルム幅方向両端部を切除し、クリップ開放後、２本の搬送ロール及び、ニップロールにてエッジフィルムをクラッシャまで搬送し、エッジフィルムを粉砕した。クラッシャ手前のニップロールの周速をＶｅ、横延伸終了後の速度をＶとすると、Ｖｅ／Ｖを１．０３でエッジフィルムを引き取った。フィルムをカットした時点のフィルム温度は、中央１１１℃、両端１０８℃／１０８℃であった。製品側フィルムは、表面ロール温度２５度で制御された２本のロールを通過後、ニップロールを有する搬送ロールＡを通過し、その後、２本のロールを通過した後、ニップロールを有する搬送ロールＢを通過した。その後、４本の搬送ロール通過後、鉄コアに巻取りを行った。搬送ロールＡの回転速度をＶａ（ｍ／分）、搬送ロールＢの回転速度をＶｂ（ｍ／分）としたときに、Ｖａ／Ｖが０．９９０、Ｖｂ／Ｖａが１．００５となるようにＶａ（ｍ／分）及びＶｂ（ｍ／分）を設定し、弛緩処理及び冷却を行った。全ての搬送ロールは、表面にハードクロムムメッキ（ＨＣｒ）が施されている金属ロールとし、搬送ロールＡ及びＢが有するニップロールの材質は、いずれも“ハイパロン”（登録商標）とした。得られた二軸延伸フィルムの評価結果を表１に示す。
【００６５】
（実施例２）
Ｖａ／Ｖを０．９８０、Ｖｂ／Ｖを１．０２０とした以外は、実施例１と同様にして、二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィルムの評価結果を表１に示す。
【００６６】
（実施例３）
横延伸工程と冷却工程の間、搬送ロールＡの次の搬送ロールとその次の搬送ロールの間、及び搬送ロールＢの次の搬送ロールとその次の搬送ロールの間にシワ取りロールを配置したこと以外は、実施例２と同様にして、二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィルムの評価結果を表１に示す。なお、全てのシワ取りロールは、フィルム両端部１００ｍｍのみをニップするロールを有し、該ニップロールの周速方向が長手方向に対し、外側に５°傾いたものとした。
【００６７】
（実施例４）
横延伸工程終了後、冷却工程に入る前にフィルムの温度を保持する手段として、熱風エアー噴射ブースを設置し、１１０℃のエアーをフィルムに噴きつけた以外は、実施例３と同様にして、二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィルムの評価結果を表１に示す。なお、フィルム温度は、中央１１０℃、両端１１０℃／１１０℃であった。
【００６８】
（比較例１）
Ｖａ／Ｖを１．０００、Ｖｂ／Ｖａを１．０００とした以外、実施例１と同様にして、二軸延伸ＰＥＴフィルムを得た。得られた二軸延伸ＰＥＴフィルムの評価結果を表１に示す。
【００６９】
（比較例２）
Ｖａ／Ｖを０．９７５、Ｖｂ／Ｖａを１．０２０とした以外、実施例１と同様にして、二軸延伸ＰＥＴフィルムを得た。得られた二軸延伸ＰＥＴフィルムの評価結果を表１に示す。
【００７０】
（比較例３）
Ｖａ／Ｖを０．９８０、Ｖｂ／Ｖａを１．０２５とした以外、実施例１と同様にして、二軸延伸ＰＥＴフィルムを得た。得られた二軸延伸ＰＥＴフィルムの評価結果を表１に示す。
【００７１】
（比較例４）
Ｖａ／Ｖを０．９８０、Ｖｂ／Ｖａを１．０００とした以外、実施例１と同様にしたが、トリミング不安定のため二軸延伸フィルムを得られなかった。
【００７２】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明により、良好な平面性を保ちながら、フィルムの製造工程設備の負荷を低く抑え、かつ熱収縮率、特に長手方向の熱収縮率を低減させることができるフィルムの製造方法を提供することができる。そして、本発明のフィルムの製造方法により得られるフィルムは、一般工業材料用途、磁気記録材料用途、及び包装材料用途など、幅広い分野で用いることができる。
【符号の説明】
【００７４】
１  テンター装置
２  カッター
３  エッジフィルム搬送ロール
４  ニップロール
５  クラッシャ
６  搬送ロール
７  中間製品ロール
８  フィルム
９  張力カット機構を備えたエッジフィルム搬送ロール
１０  搬送ロールＡ
１１  搬送ロールＢ
１２  コンタクトロール
１３  回転軸の中心
１４  搬送ロールとフィルムが接している部分の端部
１５  抱き角度
１６  シワ伸ばし装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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