(57)【要約】【課題】Ｃｏ含有量、添加成分量、ＷＣ粒子の平均粒径の少なくとも一つが異なる２種のＷＣ基超硬合金同士を、接合部材を介して接合した高温接合強度に優れた複合部材、そのための接合部材およびこの複合部材なる切削工具を提供する。【解決手段】Ｔｉ−Ｓｎ積層体からなる接合部材のＴｉ面を、ＷＣ基超硬合金部材Ａと固相拡散接合させて、接合部に反応層、Ｔｉ−Ｃｏ合金層を形成し、一方、前記接合部材のＳｎ面を、ＷＣ基超硬合金部材ＢとＰＴＬＰ接合させて、接合部に反応層、Ｔｉ−Ｓｎ合金相、Ｔｉ−Ｃｏ合金層を形成した複合部材において、前記反応層は、主として金属Ｗ相とＴｉＣ相からなり、前記反応層より接合部の中心側に形成されているＴｉ−Ｃｏ合金層は、４５〜７５原子％Ｔｉ、２５〜５５原子％Ｃｏの組成からなり、前記反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層との間に断続的に形成したＴｉ−Ｓｎ合金相は、６５〜８５原子％Ｔｉ、１５〜３５原子％Ｓｎの組成からなる複合部材およびこの複合部材からなる切削工具。  【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏ含有量、ＷＣ粒子の平均粒径および添加成分の含有量の少なくとも一つが異なるＷＣ基超硬合金部材ＡとＷＣ基超硬合金部材Ｂとが接合部を介して接合されている複合部材であって、
（ａ）前記接合部は、１〜５０μｍの平均層厚を有し、かつ、Ｔｉを平均組成で６０〜９９原子％含有し、
（ｂ）前記ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部との接合界面を縦断面観察した場合、前記ＷＣ基超硬合金部材Ａに隣接して、０．５〜５μｍの平均層厚を有し、かつ、金属Ｗ相およびＴｉＣ相を合計で９０原子％以上含有する反応層が形成され、さらに、前記反応層より、接合部の厚さ方向中心側には、Ｔｉを４５〜７５原子％、Ｃｏを２５〜５５原子％含有するＴｉ−Ｃｏ合金層が形成されており、
（ｃ）前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との接合界面を縦断面観察した場合、前記（ｂ）の反応層およびＴｉ−Ｃｏ合金層が形成されているとともに、前記反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層との間には、Ｔｉを６５〜８５原子％、Ｓｎを１５〜３５原子％含有するＴｉ−Ｓｎ合金相が形成されていることを特徴とする複合部材。
【請求項２】
前記ＷＣ基超硬合金部材Ａは、前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂに比して、相対的に、Ｃｏ含有量が多いＷＣ基超硬合金部材、あるいは、ＷＣ粒子の平均粒径が大きいＷＣ基超硬合金部材、あるいは、添加成分の含有量が多いＷＣ基超硬合金部材であることを特徴とする請求項１に記載の複合部材。
【請求項３】
前記ＷＣ基超硬合金部材Ａは、Ｃｏ含有量：１０〜３０質量％、添加成分であるＶＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、Ｃｒ３Ｃ２の合計含有量：０〜２０質量％、残部はＷＣ及び不可避不純物からなり、ＷＣ粒子の平均粒径が、０．８〜１０μｍであることを特徴とする請求項２に記載の複合部材。
【請求項４】
前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂは、Ｃｏ含有量：４〜１２質量％、添加成分であるＶＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、Ｃｒ３Ｃ２の合計含有量：０〜２０質量％、残部はＷＣ及び不可避不純物からなり、ＷＣ粒子の平均粒径が、０．３〜２μｍであることを特徴とする請求項２に記載の複合部材。    
【請求項５】
前記ＷＣ基超硬合金部材ＡおよびＷＣ基超硬合金部材Ｂに接する接合部の厚さ方向に平行な縦断面を観察したとき、前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層が占める面積割合は、接合部面積の１〜１０面積％であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の複合部材。
【請求項６】
前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂに接する接合部の厚さ方向に平行な縦断面を観察し、前記反応層の界面長さと、前記反応層に接する前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相の界面長さを測定したとき、前記反応層の界面長さに対する前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相の界面長さの割合は、１０〜５０％であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の複合部材。
【請求項７】
前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相が、前記反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層との間に断続的に形成されていることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の複合部材。
【請求項８】
前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相は、前記反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層との間で、前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂの表面の凹部を埋めるように断続的に存在していることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の複合部材。
【請求項９】
請求項１乃至８のいずれか一項に記載の複合部材の作製に用いられる接合部材であって、該接合部材は、１〜５０μｍの厚さのＴｉ箔の表面および裏面のいずれか一面に０．１〜５μｍの厚さのＳｎ箔が積層された積層体、あるいは、１〜５０μｍの厚さのＴｉ箔の表面および裏面のいずれか一面に０．１〜５μｍの厚さのＳｎ蒸着膜が形成された積層体からなり、かつ、前記積層体における前記Ｓｎ箔あるいは前記Ｓｎ蒸着膜の厚さは、前記Ｔｉ箔の厚さの１０％以下であることを特徴とする接合部材。
【請求項１０】
請求項１乃至８のいずれか一項に記載の複合部材から構成されていることを特徴とする切削工具。
【請求項１１】
切削工具用切刃が、前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂの側に形成されていることを特徴とする請求項１０に記載の切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接合部の高温接合強度に優れた複合部材に関し、特に、ＷＣ基超硬合金とＷＣ基超硬合金とを接合した複合部材とこれを作製するために用いる接合部材、さらには、この複合部材からなる切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、工具材料としては、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメット、ｃＢＮ焼結体等が良く知られているが、近年、工具材料を単一素材から形成するのではなく複合部材として工具材料を形成することが提案されている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、サーメット焼結体を第１の被接合材１とし、ｃＢＮ焼結体またはダイヤモンド焼結体を第２の被接合材３とする接合体であって、第１の被接合材および第２の被接合材の間に１０００℃未満では液相を生成しない接合材２（例えば、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉ）を介して接合し、該接合は０．１ＭＰａ〜２００ＭＰａの圧力で加圧しながら通電加熱することによって行うことが提案されており、これによって得られた接合体は、切削中に、ロウ材が液相を生成する温度を超える高温となっても、接合層の接合強度が低下することがないため、高速切削加工工具やＣＶＤコーティング切削工具として好適であるとされている。
【０００４】
また、特許文献２には、超硬合金焼結体を第１の被接合材１とし、ｃＢＮ焼結体を第２の被接合材２とする接合体において、第１の被接合材および第２の被接合材の間にはチタン（Ｔｉ）を含有する接合材３を介して、少なくとも、第２の被接合材の背面と底面からなる２面で接合し、第２の被接合材と接合材との界面には、厚み１０〜３００ｎｍの窒化チタン（ＴｉＮ）化合物層を形成し、また、背面の接合層の厚みを、底面の接合層の厚みよりも薄くすることによって、接合強度が高い切削工具等の接合体を得ることが提案されている。
【０００５】
さらに、特許文献３には、ｃＢＮを２０〜１００質量％含むｃＢＮ焼結体と、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷの炭化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体から成る群より選択された少なくとも１種からなる硬質相：５０〜９７質量％と、残部として、Ｃｏ、ＮｉおよびＦｅから成る群より選択された少なくとも１種を主成分とする結合相：３〜５０質量％とからなる硬質合金との複合体において、ｃＢＮ焼結体と硬質合金との間に接合層を設け、該接合層をセラミックス相と金属相とから構成し、さらに、該接合層の厚さを２〜３０μｍとすることによって、複合体の接合強度を高めることが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００９−２４１２３６号公報
【特許文献２】特開２０１２−１１１１８７号公報
【特許文献３】特開２０１４−１３１８１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
前記特許文献１〜３で提案された複合材料あるいはこれからなる切削工具は、通常条件の切削加工では、ある程度の性能を発揮するが、例えば、切れ刃に高負荷が作用し、かつ、高熱発生を伴う高送り、高切り込みの重切削条件では、高温接合強度が十分であるとはいえず、接合部からの破損が発生する問題があった。
そこで、切れ刃に高負荷が作用し、かつ、高熱発生を伴う重切削条件においても、接合部からの破断が生じないような、より高い高温接合強度を備えた接合部を有する複合部材およびこれからなる切削工具が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、前記従来の複合部材およびこれからなる切削工具の問題点を解決すべく、ＷＣ基超硬合金とＷＣ基超硬合金からなる複合部材およびこの複合材からなる切削工具、例えば、超高圧高温焼結時にｃＢＮ焼結体の焼結と同時にＷＣ基超硬合金（裏打ち材）を接合した複合焼結体からなる切刃部とＷＣ基超硬合金基体（台金）とを接合部材を介して接合した切削工具において、その接合部の接合強度を改善する方策について鋭意研究したところ、次のような知見を得た。
【０００９】
接合されるＷＣ基超硬合金部材が同材質の場合には、Ｔｉ箔からなる接合部材を介してＷＣ基超硬合金部材同士を固相拡散接合により接合すると、ＷＣ基超硬合金部材に隣接する接合部には、金属Ｗ相とＴｉＣ相とからなる反応層が形成され、また、該反応層より接合部の中心側にはＴｉ−Ｃｏ合金層が形成されることによって、すぐれた接合強度を備えた複合部材が形成される。
しかし、ＷＣ基超硬合金部材として、ＷＣ基超硬合金部材のＣｏ含有量、ＷＣ粒子の平均粒径および添加成分の含有量の少なくとも一つが異なる２種類のＷＣ基超硬合金部材を用いた場合（以下、簡単のために、相対的に、Ｃｏ含有量が多いＷＣ基超硬合金部材、あるいは、ＷＣ粒子の平均粒径が大きいＷＣ基超硬合金部材、あるいは、添加成分の含有量が多いＷＣ基超硬合金部材を「ＷＣ基超硬合金部材Ａ」とよび、相対的に、Ｃｏ含有量が少ないＷＣ基超硬合金部材、あるいは、ＷＣ粒子の平均粒径が小さいＷＣ基超硬合金部材、あるいは、添加成分の含有量が少ないＷＣ基超硬合金部材を「ＷＣ基超硬合金部材Ｂ」とよぶ）には、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部との接合強度と、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との接合強度に差が生じて複合部材の接合部の接合強度が不均一になるため、複合部材全体としての高温接合強度を高めることができないという不都合が生じることが判明した。
つまり、前記の複合部材を切削工具用材料とした用いた場合には、高負荷が作用した際に、接合強度が小さい接合部で破断を生じる恐れがあり、このため、期待するほどには工具寿命の延長を図れない。
【００１０】
本発明者らは、このような現象が生じる原因について検討したところ、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部の接合界面に形成される反応層の厚さと、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部の接合界面に形成される反応層の厚さが異なること、言い換えれば、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部の接合界面に形成される反応層の厚さが、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部の接合界面に形成される反応層の厚さに比して、過度に厚くなり脆化すること、もしくは、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部の接合界面に形成される反応層の厚さが、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部の接合界面に形成される反応層の厚さに比して、過度に薄くなり接合強度を発揮できないことがその主たる原因であることを突き止めた。
そこで、本発明者らは、ＷＣ基超硬合金部材ＡとＷＣ基超硬合金部材Ｂが接合部を介して接合された複合部材全体としての強度を高めるための方策についてさらに研究を進めたところ、接合部材として、Ｔｉ箔の表面および裏面のいずれか一面にＳｎ箔が積層された積層体、あるいは、Ｔｉ箔の表面および裏面のいずれか一面にＳｎ蒸着膜が形成された積層体を接合部材として用い、ＷＣ基超硬合金部材Ａに対しては前記積層体のＴｉ面を対向配置し、また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂに対しては前記積層体のＳｎ面を対向配置して接合した場合には、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との接合界面に形成される反応層の厚さが過度に厚くなる、もしくは、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部との接合界面に形成される反応層の厚さが過度に薄くなるのを防止することができるため、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部との接合界面、また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との接合界面における接合強度がほぼ同等になり、そのため、複合部材全体としての高温接合強度を向上させ得ることを見出した。
【００１１】
そして、前記複合部材を切削工具用の材料として用いた場合には、切刃に高負荷が作用し、かつ、高熱発生を伴う鋼や鋳鉄の重切削加工に供した場合であっても、ＷＣ基超硬合金部材と接合部との接合界面、特に、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との接合界面、からの破断が発生することもなく、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
【００１２】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）Ｃｏ含有量、ＷＣ粒子の平均粒径および添加成分の含有量の少なくとも一つが異なるＷＣ基超硬合金部材ＡとＷＣ基超硬合金部材Ｂとが接合部を介して接合されている複合部材であって、
（ａ）前記接合部は、１〜５０μｍの平均層厚を有し、かつ、Ｔｉを平均組成で６０〜９９原子％含有し、
（ｂ）前記ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部との接合界面を縦断面観察した場合、前記ＷＣ基超硬合金部材Ａに隣接して、０．５〜５μｍの平均層厚を有し、かつ、金属Ｗ相およびＴｉＣ相を合計で９０原子％以上含有する反応層が形成され、さらに、前記反応層より、接合部の厚さ方向中心側には、Ｔｉを４５〜７５原子％、Ｃｏを２５〜５５原子％含有するＴｉ−Ｃｏ合金層が形成されており、
（ｃ）前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との接合界面を縦断面観察した場合、前記（ｂ）の反応層およびＴｉ−Ｃｏ合金層が形成されているとともに、前記反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層との間には、Ｔｉを６５〜８５原子％、Ｓｎを１５〜３５原子％含有するＴｉ−Ｓｎ合金相が形成されていることを特徴とする複合部材。
（２）前記ＷＣ基超硬合金部材Ａは、前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂに比して、相対的に、Ｃｏ含有量が多いＷＣ基超硬合金部材、あるいは、ＷＣ粒子の平均粒径が大きいＷＣ基超硬合金部材、あるいは、添加成分の含有量が多いＷＣ基超硬合金部材であることを特徴とする前記（１）に記載の複合部材。  
（３）前記ＷＣ基超硬合金部材Ａは、Ｃｏ含有量：１０〜３０質量％、添加成分であるＶＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、Ｃｒ３Ｃ２の合計含有量：０〜２０質量％、残部はＷＣ及び不可避不純物からなり、ＷＣ粒子の平均粒径が、０．８〜１０μｍであることを特徴とする前記（２）に記載の複合部材。
（４）前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂは、Ｃｏ含有量：４〜１２質量％、添加成分であるＶＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、Ｃｒ３Ｃ２の合計含有量：０〜２０質量％、残部はＷＣ及び不可避不純物からなり、ＷＣ粒子の平均粒径が、０．３〜２μｍであることを特徴とする前記（２）に記載の複合部材。    
（５）前記ＷＣ基超硬合金部材ＡおよびＷＣ基超硬合金部材Ｂに接する接合部の厚さ方向に平行な縦断面を観察したとき、前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層が占める面積割合は、接合部面積の１〜１０面積％であることを特徴とする前記（１）乃至（４）のいずれかに記載の複合部材。
（６）前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂに接する接合部の厚さ方向に平行な縦断面を観察し、前記反応層の界面長さと、前記反応層に接する前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相の界面長さを測定したとき、前記反応層の界面長さに対する前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相の界面長さの割合は、１０〜５０％であることを特徴とする前記（１）乃至（５）のいずれかに記載の複合部材。
（７）前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相が、前記反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層との間に断続的に形成されていることを特徴とする前記（１）乃至（６）のいずれかに記載の複合部材。
（８）前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相は、前記反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層との間で、前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂの表面の凹部を埋めるように断続的に存在していることを特徴とする前記（１）乃至（７）のいずれかに記載の複合部材。
（９）前記（１）乃至（８）のいずれかに記載の複合部材の作製に用いられる接合部材であって、該接合部材は、１〜５０μｍの厚さのＴｉ箔の表面および裏面のいずれか一面に０．１〜５μｍの厚さのＳｎ箔が積層された積層体、あるいは、１〜５０μｍの厚さのＴｉ箔の表面および裏面のいずれか一面に０．１〜５μｍの厚さのＳｎ蒸着膜が形成された積層体からなり、かつ、前記積層体における前記Ｓｎ箔あるいは前記Ｓｎ蒸着膜の厚さは、前記Ｔｉ箔の厚さの１０％以下であることを特徴とする接合部材。
（１０）前記（１）乃至（８）のいずれかに記載の複合部材から構成されていることを特徴とする切削工具。
（１１）切削工具用切刃が、前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂの側に形成されていることを特徴とする前記（１０）に記載の切削工具。」
を特徴とするものである。  
【００１３】
以下に、本発明について、詳細に説明する。
【００１４】
図１に示すように、本発明の複合部材は、ＷＣ基超硬合金部材ＡとＷＣ基超硬合金部材Ｂとの間に接合部材を配置し（図１（ａ）参照）、接合部材を介してＷＣ基超硬合金部材ＡとＷＣ基超硬合金部材Ｂとを突き合わせ、所定の加圧力を付加した状態で、所定の温度、時間をかけて、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部材とを固相拡散接合し、また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部材とをＰＴＬＰ（Ｐａｒｔｉａｌ  Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｐｈａｓｅ）接合する（図１（ｂ）参照）ことにより、ＷＣ基超硬合金部材ＡとＷＣ基超硬合金部材Ｂが接合部を介して接合された複合部材である（図１（ｃ）参照）。
【００１５】
ここで、固相拡散接合とは、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部材とを突き合わせ、所定の加圧力（例えば、０．５〜１０．０ＭＰａ）を付加した状態で、所定の温度（例えば、６００〜９００℃）、所定の時間（例えば、５〜６００分）保持することにより、ＷＣ基超硬合金部材Ａを構成する成分と接合部材とを反応させ合金を形成させることにより接合する手段であるが、接合部材自身の融点が比較的高温（１２００℃以上）であること、１０００℃以下でＷＣ基超硬合金と反応すること、反応で生じる脆性相が接合界面の強度を低下させないよう反応を制御することが可能なこと、ＷＣ基超硬合金と接合部材の相互拡散において、拡散速度が不均衡となることにより生じるカーケンダルボイドが発生しにくいこと等の条件が接合部材に求められる。
また、ＰＴＬＰ接合とは、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部材とを突き合わせ、所定の加圧力（例えば、０．５〜１０．０ＭＰａ）を付加した状態で、所定の温度（例えば、４００〜９００℃）、所定の時間（例えば、５〜６００分）保持した際に、接合中に接合部材の一部分のみを溶融し、溶融した部材が接合部材の他の部分、もしくはＷＣ基超硬合金部材Ｂ中に拡散し、溶融した部材は高融点の相に変化し、接合完了後は低融点の相は存在せず、接合温度では溶融しない耐熱性の高い接合部を形成する接合手段である。
本発明では、前記固相拡散接合と前記ＰＴＬＰ接合の要求に適う接合部材として、Ｔｉ箔の表面および裏面のいずれか一面にＳｎ箔が積層された積層体、あるいは、Ｔｉ箔の表面および裏面のいずれか一面にＳｎ蒸着膜が形成された積層体を使用する。
そして、固相拡散接合を行わせるＷＣ基超硬合金部材Ａ側に積層体のＴｉが対向するように接合部材を配置し、また、ＰＴＬＰ接合を行わせるＷＣ基超硬合金部材Ｂ側に積層体のＳｎが対向するように接合部材を配置して接合を行う。
【００１６】
本発明でいうＣｏ含有量、ＷＣ粒子の平均粒径および添加成分の含有量の少なくとも一つが異なるＷＣ基超硬合金部材ＡとＷＣ基超硬合金部材Ｂとは、例えば、Ｃｏ含有量に、５質量％以上の差がある場合、あるいは、ＷＣ基超硬合金部材の添加成分（例えば、ＶＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、Ｃｒ３Ｃ２等）の合計含有量に、５質量％以上の差がある場合、あるいは、ＷＣ粒子の平均粒径に、２μｍ以上の差がある場合、をいう。
より具体的にいえば、ＷＣ基超硬合金部材Ａに好適なＷＣ基超硬合金としては、以下のものを例示することができる。
Ｃｏ含有量：１０〜３０質量％、好ましくは、１５〜２５質量％、
添加成分の合計含有量：０〜２０質量％、
ＷＣ粒子の平均粒径：０．８〜１０μｍ、好ましくは、２〜６μｍ。
また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂに好適なＷＣ基超硬合金としては、以下のものを例示することができる。
Ｃｏ含有量：４〜１２質量％、好ましくは、４〜１０質量％、
添加成分の合計含有量：０〜２０質量％、
ＷＣ粒子の平均粒径：０．３〜２μｍ、好ましくは、０．３〜１．５μｍ。
なお、Ｃｏ含有量、ＷＣ粒子の平均粒径および添加成分の含有量の差とは、接合部の両側に位置するＷＣ基超硬合金部材を比較した際の相対的な値であるから、上記で例示したＷＣ基超硬合金部材ＡあるいはＷＣ基超硬合金部材Ｂに好適なＷＣ基超硬合金のみに限定されるものではない。
【００１７】
図２は、図１（ｃ）の拡大模式図を示す。
図２において、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部との接合界面近傍をみると、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部との接合界面には、０．５〜５μｍの平均層厚を有し、かつ、金属Ｗ相とＴｉＣ相を合計で９０原子％以上含有する反応層がＷＣ基超硬合金部材Ａに隣接して形成される。
なお、反応層には、ＶＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、Ｃｒ３Ｃ２等のＷＣ基超硬合金部材Ａの添加成分、ＷＣ基超硬合金部材Ａの結合相成分であるＣｏ、あるいは、接合部材の成分であるＴｉが、合計含有量で１０原子％未満（なお、含有量は、金属成分換算による原子％である。）含有されることが許容される。
そして、反応層より接合部の厚さ方向中心側には、４５〜７５原子％Ｔｉ、２５〜５５原子％Ｃｏ（以下、「原子％」を、単に「％」で示す。）の組成からなるＴｉ−Ｃｏ合金層が形成されている。
【００１８】
また、図２において、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との接合界面近傍をみると、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との接合界面には、０．５〜５μｍの平均層厚を有し、かつ、金属Ｗ相とＴｉＣ相を合計で９０原子％以上含有する反応層がＷＣ基超硬合金部材Ｂに隣接して形成され、反応層より接合部の厚さ方向中心側には、４５〜７５原子％Ｔｉ、２５〜５５原子％Ｃｏの組成からなるＴｉ−Ｃｏ合金層が形成されている。
なお、反応層には、ＶＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、Ｃｒ３Ｃ２等のＷＣ基超硬合金部材Ｂの添加成分、ＷＣ基超硬合金部材Ｂの結合相成分であるＣｏ、あるいは、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ側の接合部材の成分であるＳｎ、Ｔｉが、合計含有量で１０原子％未満（なお、含有量は、金属成分換算による原子％である。）含有されることが許容される。
さらに、前記反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層の間には、前記反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層の界面に接して、６５〜８５原子％Ｔｉ、１５〜３５原子％Ｓｎの組成からなるＴｉ−Ｓｎ合金相が断続的に形成されている。
なお、前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相は、反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層の全界面に接して形成される必要はなく、反応層とＴｉ−Ｃｏ合金層の界面に接して連続的もしくは断続的に形成されていればよい。
【００１９】
前記ＷＣ基超硬合金部材Ａ、ＷＣ基超硬合金部材Ｂにそれぞれ隣接する前記反応層は、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部材（積層体のＴｉ）との固相拡散接合時の拡散によって、また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部材（積層体のＳｎ）とのＰＴＬＰ接合時の拡散によって形成されるものであるが、反応層を構成する成分である金属Ｗ相は、ＷＣ基超硬合金より小さい熱膨張係数を有し、また、ＴｉＣ相は、ＷＣ基超硬合金より大きいが金属Ｔｉよりは小さい熱膨張係数を有するため、前記反応層の見掛け熱膨張係数は、ＷＣ基超硬合金と金属Ｔｉとの中間の値となる。
したがって、ＷＣ基超硬合金部材Ａ、ＷＣ基超硬合金部材Ｂに接してＴｉＣ相と金属Ｗ相からなる反応層が形成されることによって、熱膨張係数の違いによりＷＣ基超硬合金と接合部との間に発生する接合時の熱応力が緩和され、また、残留応力の形成も抑制される。
前記反応層は、金属Ｗ相とＴｉＣ相を合計で９０原子％以上と定めたが、これは、金属Ｗ相とＴｉＣ相の合計量が９０原子％未満では、金属ＷとＴｉＣ相以外の成分が偏析する箇所において反応層の厚さが不均一になりやすく、接合強度の担保が難しくなるという理由による。
なお、反応層中には、ＷＣ基超硬合金の添加成分であるＶＣ、ＴａＣ、ＺｒＣ、ＮｂＣ、Ｃｒ３Ｃ２等、ＷＣ基超硬合金の結合相成分であるＣｏ、接合部材の構成成分であるＴｉ、Ｓｎ（但し、Ｓｎは、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ側の接合部の場合）が、１０原子％を超えない範囲において含有されることが許容される。
【００２０】
前記反応層における金属Ｗ相とＴｉＣ相の含有量の測定は、例えば、次のような方法によって求めることができる。
走査型電子顕微鏡およびオージェ電子分光装置を用いて、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部との境界近傍、また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との境界近傍を縦断面観察し、金属Ｗ相とＴｉＣ相が存在する箇所を反応層と同定し、反応層内で１０点の組成分析を行い、その平均値からＷ、ＴｉおよびＣの含有量を求め、金属Ｗ相とＴｉＣ相の含有量とする。
【００２１】
また、前記反応層の平均層厚は、０．５〜５μｍと定めているが、平均層厚が０．５μｍ未満では十分な応力緩和を図ることができず、一方、平均層厚が５μｍを超えると、反応層の脆性が顕在化し、複合部材の接合箇所（特に、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との接合界面）に高負荷が作用した場合にクラックの発生、クラックの進展経路となりやすく、ＷＣ基超硬合金と強固な接合状態を維持することができなくなるので、反応層の平均層厚は、０．５〜５μｍとする。
本発明では、反応層の層厚が厚くなりやすいＷＣ基超硬合金部材Ｂに対向させて、ＴｉとＳｎの積層体からなる接合部材のＳｎの面を対向配置してＰＴＬＰ接合することによって、反応層とＴｉ−Ｃｏ合金層の間に、６５〜８５原子％Ｔｉ、１５〜３５原子％Ｓｎの組成からなるＴｉ−Ｓｎ合金相が、反応層とＴｉ−Ｃｏ合金層の界面に接して断続的に形成され、このＴｉ−Ｓｎ合金相の存在によって、ＷＣ基超硬合金部材Ｂに隣接する反応層の層厚が過度に厚くなることが抑制される。
【００２２】
反応層の平均層厚は、例えば、次のような方法によって求めることができる。
走査型電子顕微鏡およびオージェ電子分光装置を用いて、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部との境界近傍、また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との境界近傍を縦断面観察し、ＷＣ基超硬合金部材側からみて、ＷＣ結晶粒が観察される臨界位置をＷＣ基超硬合金部材と接合部との界面と定め、界面から界面に垂直な方向に線分を引き、該線分間の間隔を５μｍとして２０本について線分析を行って反応層の厚さを測定し、これらの測定値の平均値を反応層の平均層厚とする。
【００２３】
ＷＣ基超硬合金部材ＡあるいはＷＣ基超硬合金部材Ｂが接合されている接合部の、反応層より接合部の厚さ方向中心側には、４５〜７５原子％Ｔｉ、２５〜５５原子％Ｃｏの組成からなるＴｉ−Ｃｏ合金層が形成されている。
前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層において、Ｔｉが４５％未満でＣｏが５５％を超えると、ＷＣ基超硬合金からのＣｏ拡散量が多すぎるため、ＷＣ基超硬合金自体の強度が低下しやすくなり、一方、Ｔｉが７５％を超えＣｏが２５％未満になると、ＷＣ基超硬合金部材と接合部との間の原子拡散が十分でなく、接合部を介したＷＣ基超硬合金ＡあるいはＷＣ基超硬合金部材Ｂの接合部における強固な接合状態を維持できなくなる。
したがって、接合部の、反応層より接合部の厚さ方向中心側に形成されるＴｉ−Ｃｏ合金層におけるＴｉ含有量は４５〜７５％、また、Ｃｏ含有量は２５〜５５％とする。
【００２４】
また、接合部全体に占める前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層の面積割合を測定した場合、Ｔｉ−Ｃｏ合金層の面積割合は、１〜１０面積％とすることが好ましい。
これは、Ｔｉ−Ｃｏ合金層の面積割合が１％未満ではＷＣ基超硬合金部材からのＣｏの拡散が十分でなく、満足な接合強度を発揮することが困難であり、面積割合が１０％を超えるとＷＣ基超硬合金部材からのＣｏ拡散量が多すぎるため、ＷＣ基超硬合金部材Ａ自体あるいはＷＣ基超硬合金部材Ｂ自体の強度が低下しやすいためである。
また、Ｔｉ−Ｃｏ合金層の面積割合は、次のようにして求めることができる。
ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部との界面を中心として、界面に垂直な方向±５０μｍの範囲内の接合部の厚さ方向に平行な断面において元素マッピングを行い、ＷＣ相、Ｃｏ相、ＴｉＣ相、金属Ｗ相およびＴｉ−Ｃｏ合金相を特定するとともに、ＷＣ基超硬合金部材Ａ、反応層およびＴｉ−Ｃｏ合金層を特定し、元素マッピングの結果から、ＷＣ基超硬合金部材Ａ側で特定されたＴｉ−Ｃｏ合金層の縦断面面積が接合部全体の縦断面面積に占める面積割合を求めることができる。
また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との界面を中心として、界面に垂直な方向±５０μｍの範囲内の接合部の厚さ方向に平行な断面において元素マッピングを行い、ＷＣ相、Ｃｏ相、ＴｉＣ相、金属Ｗ相、（後記する）Ｔｉ−Ｓｎ合金相およびＴｉ−Ｃｏ合金相を特定するとともに、ＷＣ基超硬合金部材、反応層、（後記する）Ｔｉ−Ｓｎ合金相およびＴｉ−Ｃｏ合金層を特定し、元素マッピングの結果から、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ側で特定されたＴｉ−Ｃｏ合金層の縦断面面積が接合部全体の縦断面面積に占める面積割合を求めることができる。
【００２５】
図３には、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部の接合界面近傍の拡大概略模式図を示すが、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ側の接合部の、前記反応層と前記Ｔｉ−Ｃｏ合金層の間には、６５〜８５％Ｔｉ、１５〜３５％Ｓｎの組成からなるＴｉ−Ｓｎ合金相が形成されている。
前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相において、Ｔｉが６５％未満でＳｎが３５％を超えると、Ｔｉ３Ｓｎに比べ融点の低いＴｉ６Ｓｎ５や金属Ｓｎが現れ、高温接合強度が低下し、一方、Ｔｉが８５％を超えＳｎが１５％未満になると、Ｔｉ中へのＳｎの固溶によりＳｎが不足し、結果、基体凹部を埋めるに十分なＴｉ−Ｓｎ合金相を形成することが難しくなり、反応層の厚さの増大を抑制する効果が低下するため、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部との接合強度が低下する。
したがって、接合部の、反応層とＴｉ−Ｃｏ合金層の間に形成されるＴｉ−Ｓｎ合金相におけるＴｉ含有量は６５〜８５％、また、Ｓｎ含有量は１５〜３５％とする。
【００２６】
また、Ｔｉ−Ｓｎ合金相は、前記反応層を介して、前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂ表面の凹部を埋めるように、断続的に存在していることが好ましい。
これは、後記するように、Ｔｉ箔の表面にＳｎ箔が積層された積層体、あるいは、Ｔｉ箔の表面にＳｎ蒸着膜が形成された積層体からなる接合部材を用いて、ＰＴＬＰ接合した場合に、低融点のＳｎが溶融し、ＷＣ基超硬合金との接合性を確保し、強固な接合となるとともに、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ表面の凹部を埋めるように、例えば、Ｔｉ３ＳｎのようなＴｉ−Ｓｎ合金相が形成されるため、ＷＣ基超硬合金部材Ｂの表面粗さが粗い場合でも、接合部における空隙の生成が低減され、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ表面との界面長さが増加することによって、強固な接合強度が得られるからである。
加えて、ＰＴＬＰ接合に際し形成されるＴｉ３Ｓｎ合金の融点は１６７０℃と非常に高いため、形成した複合部材をＳｎの融点（２３２℃）以上の温度環境で使用しても、ＷＣ基超硬合金部材Ｂに隣接する接合部自体が溶融・軟化することはなく、高い高温接合強度を有する。
なお、前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂに隣接して形成されている反応層と前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相の接触界面長さの測定は、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部の界面近傍を、その厚さ方向に平行な断面を観察し、前記反応層の界面長さと、前記反応層に接する前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相の界面長さを測定することによって求めることができるが、前記反応層の界面長さに対する前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相の接触界面長さの割合は、１０〜５０％であることが好ましい。
これは、接触界面長さの割合が１０％未満では、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ表面の凹部を埋める効果が十分に発揮されず、接合界面に空隙を生じ、接合強度が低下しやすく、一方、接触界面長さの割合が５０％を超えるとＴｉ−Ｓｎ合金相の脆性が顕在化し、界面剥離を生じやすくなるためである。
また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ表面の凹部の測定方法は、まず、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと反応層の界面を曲線として表し、同曲線の長さ割合が５０：５０となるように二分する界面におおよそ平行な基準線を引く。同基準線より界面がＷＣ基超硬合金部材Ｂ側であれば、その箇所のＷＣ基超硬合金部材Ｂ表面は凹部であるとする。また、基準線に垂直な直線を引き、同直線上に凹部およびＴｉ−Ｓｎ合金相が共に存在する場合、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ表面の凹部上にＴｉ−Ｓｎ合金相が形成されているとする。また、同時に前述の反応層とＴｉ−Ｓｎ合金相の接触界面長さの割合が１０〜５０％であり、かつ、２，０００倍の断面ＳＥＭ像において、前記凹部上にＴｉ−Ｓｎ合金相が形成されている箇所が３箇所以上ある場合、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ表面の凹部を埋めるようにＴｉ−Ｓｎ合金相が形成されているとする。
【００２７】
前述のごとき構造を有する本発明の複合部材は、ＷＣ基超硬合金部材Ａと、これに対向する接合部材のＴｉが固相拡散接合により接合されて、反応層、Ｔｉ−Ｃｏ合金層を含む接合部を形成し、また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと、これに対向する接合部材のＳｎがＰＴＬＰ接合により接合されて、反応層、Ｔｉ−Ｓｎ合金相、Ｔｉ−Ｃｏ合金層を含む接合部を形成した複合部材であって、前記構造の接合部が形成されていることによって、高温接合強度に優れた複合部材を得ることができる。
また、上記複合部材から切削工具を構成した場合には、切刃に高負荷が作用する重切削加工に供した場合であっても、接合部からの破断を生じることはなく、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能が発揮される。
なお、切削工具用切刃は、相対的に高硬度を有し耐摩耗性に優れる前記ＷＣ基超硬合金部材Ｂ側に形成することが望ましい。
【００２８】
本発明では、特定の接合部材を用い、ＷＣ基超硬合金部材Ａ側では固相拡散接合により接合部材と接合し、また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ側ではＰＴＬＰ接合により接合部材と接合することにより、高温接合強度にすぐれた本発明の複合部材を得ることができる。
本発明で使用する接合部材としては、前述したように、Ｔｉ箔の表面および裏面のいずれか一面にＳｎ箔が積層された積層体、あるいは、Ｔｉ箔の表面および裏面のいずれか一面にＳｎ蒸着膜が形成された積層体を用いることができ、Ｔｉ箔の平均厚さは１〜５０μｍ、また、Ｓｎ箔（蒸着膜）の平均厚さは０．１〜５μｍとすること、さらに、Ｓｎ箔（蒸着膜）の厚さは、Ｔｉ箔の厚さの１０％以下とすることが好ましい。  
これは、Ｓｎ箔（蒸着膜）の厚さが５μｍを超える場合、あるいは、Ｔｉ箔の厚さの１０％を超える場合には、Ｔｉ−Ｓｎ合金相の接触界面長さの割合が５０％を超え、Ｔｉ−Ｓｎ合金相の脆性により接合強度が低下しやすいという理由により、また、Ｓｎ箔（蒸着膜）の厚さが０．１μｍ未満の場合には、Ｔｉ−Ｓｎ合金相の形成が不十分となり、反応層の層厚の過度の成長を抑制できなくなるため、結果として、接合強度が低下しやすいという理由による。
また、接合部材全体としての平均組成については、Ｔｉ含有量が６０％未満になると、接合部自体の強度を確保し得なくなること、一方、Ｔｉ含有量が９９％を超えると、Ｓｎ含有量が少なくなりすぎ、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ側におけるＴｉ−Ｓｎ合金相形成による効果が低減することから、Ｔｉ含有量を６０〜９９％とする。
なお、前記接合部材は、例えば、Ｔｉ箔の片面のみに、所定の厚さのＳｎ箔を積層することによって作製することができ、また、Ｔｉ箔の片面のみに、Ｓｎを所定の厚さの蒸着膜として形成することによって作製することができ、その作製手法は、特に限定されるものではない。
【００２９】
本発明の複合部材は、例えば、以下の方法により、作製することができる。
前記の接合部材を、ＷＣ基超硬合金部材ＡにＴｉが対向し、ＷＣ基超硬合金部材ＢにＳｎが対向するようにＷＣ基超硬合金部材ＡとＷＣ基超硬合金部材Ｂ間に介在させ、例えば、１×１０−１Ｐａ以下の真空中、６００〜９００℃の範囲内の所定温度に５〜６００分間保持し、荷重０．５〜１０．０ＭＰａの条件で加圧し、ＷＣ基超硬合金部材Ａと接合部材間で固相拡散接合を行わせ、また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部材間でＰＴＬＰ接合を行わせることによって、ＷＣ基超硬合金部材Ａ側では、反応層およびＴｉ−Ｃｏ層を含む接合部を形成し、また、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ側では、反応層、Ｔｉ−Ｓｎ合金相およびＴｉ−Ｃｏ層を含む接合部を形成することにより、本発明の複合部材を作製することができる。
なお、ＰＴＬＰ接合においては、ＷＣ基超硬合金部材Ｂと接合部材の界面に金属Ｗ相とＴｉＣ相からなる反応層が形成され、また、前記温度範囲でＳｎ箔（薄膜）が溶融し、ＷＣ基超硬合金部材Ｂの表面に存在する凹部を埋めるように溶融したＳｎが充填され、ＷＣ基超硬合金部材Ｂの表面と接合部材の接合性を高め、強固に密着することによって、強固な接合を形成し、さらに、反応層の過度の層厚増加を抑制することによって反応層の脆化による高温接合強度の低下を防止する。
さらに、溶融Ｓｎは接合部材であるＴｉ箔内部へと拡散し、Ｓｎ単体の融点（約２３２℃）より高融点の合金相（例えば、Ｔｉ３Ｓｎ相）を形成して凝固することから、Ｓｎ単体の融点以上の温度環境で使用しても、接合部が溶融・軟化することはなく、すぐれた高温接合強度を有する複合材料が形成される。
【００３０】
前記の固相拡散接合およびＰＬＴＰ接合により作製した本発明の複合部材は、例えば、ＷＣ基超硬合金部材Ｂを切刃とし、ＷＣ基超硬合金部材Ａを基体とすることにより切削工具を構成することができる。
また、例えば、複合部材のＷＣ基超硬合金部材Ｂを、切刃を構成するｃＢＮ焼結体の裏打ち材とし、ＷＣ基超硬合金部材Ａを基体（台金）とすることにより、ｃＢＮ切削工具を形成することもできる。
【発明の効果】
【００３１】
本発明は、Ｃｏ含有量、ＷＣ粒子の平均粒径および添加成分の含有量の少なくとも一つが異なるＷＣ基超硬合金部材ＡとＷＣ基超硬合金部材Ｂとが接合部を介して接合されている複合部材において、相対的に、Ｃｏ含有量が多い、あるいは、ＷＣ粒子の平均粒径が大きい、あるいは、添加成分の含有量が多いＷＣ基超硬合金部材Ａ側の接合部に反応層とＴｉ−Ｃｏ合金層を形成し、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ側の接合部に反応層とＴｉ−Ｓｎ合金相とＴｉ−Ｃｏ合金層を形成していることから、ＷＣ基超硬合金部材Ｂ側の接合部に形成される反応層の層厚の過度の増大を抑制することができ、接合部の高温接合強度にすぐれた複合部材を得ることができる。
そして、上記複合部材から構成される切削工具は、切刃に高負荷が作用する重切削加工に供した場合であっても、接合部からの破断を生じることはなく、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能を発揮するのである。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の複合部材の作製過程を示した模式図であって、（ａ）は、接合前、（ｂ）は固相拡散接合およびＰＴＬＰ接合時、（ｃ）は固相拡散接合およびＰＴＬＰ接合によって得られた接合後の複合部材を示す。
【図２】図１（ｃ）の拡大模式図であり、本発明複合部材の接合部近傍拡大模式図を示す。
【図３】図２の拡大概略模式図であり、本発明複合部材のＷＣ基超硬合金部材Ｂ側の接合部近傍拡大模式図を示す。
【図４】本発明の複合部材のＷＣ基超硬合金部材Ａ側の接合部近傍の断面ＳＥＭ像の一例を示す。
【図５】本発明の複合部材のＷＣ基超硬合金部材Ｂ側の接合部近傍の断面ＳＥＭ像の一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３３】
つぎに、本発明を実施例に基づき具体的に説明する。
なお、以下に説明した実施例は、本発明の一実施態様であって、本発明の具体的な実施の形態は、これに制限されるものではない。
【実施例】
【００３４】
原料粉末として、ＷＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を所定の配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度１４００℃、保持時間１時間の条件で焼結し、表１に示される８種のＷＣ基超硬合金焼結体からなるＷＣ基超硬合金部材ａ〜ｈ（以下、単に「超硬部材ａ〜ｈ」という）を作製した。
【００３５】
【表１】
2018140416.tif 000003
【００３６】
次に、ｃＢＮ焼結体の原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有するｃＢＮ粉末、ＴｉＮ粉末、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＢ２粉末、ＴｉＣ粉末、ＡｌＮ粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末を用意し、これら原料粉末を所定の配合組成で配合し、ボールミルで２４時間アセトンを用いて湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で直径１５ｍｍ×厚さ１ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形した。
ついで、前記で作製した裏打ち材用の超硬部材（以下、裏打ち材用の超硬部材を「超硬部材Ｂ」という）を、直径１５ｍｍ×厚さ２ｍｍのサイズの焼結体とし、これを、ｃＢＮ焼結体の焼結時の裏打ち材とし、裏打ち材上に前記ｃＢＮ圧粉体を表２に示す組合せで積層し、ついでこの積層体を、超高圧発生装置を用いて、温度：１３００℃、圧力：５．５ＧＰａ、時間：３０分の条件で焼結し、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５を作製した。
複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５のｃＢＮ焼結体の組成について、ｃＢＮ焼結体断面研磨面のＳＥＭ観察結果の画像分析によりｃＢＮの面積％を容量％として求めた。
ｃＢＮ以外の成分については、主結合相およびその他の結合相を構成している成分を確認するに止めた。その結果を表２に示す。
【００３７】
【表２】
2018140416.tif 000004
【００３８】
次に、本発明接合部材１〜１０を作製するために、表３に示すＴｉ箔の片面にＳｎ箔を積層した積層体からなる接合部材Ｄ１〜Ｄ３、および、Ｔｉ箔の片面にＳｎ蒸着膜を形成した積層体からなる接合部材Ｄ４〜Ｄ６を用意した。
また、後記する比較例のために、比較例接合部材として、同じく表３に示すＴｉ箔のみから接合部材Ｄ７、Ｔｉ箔の表裏両面にＳｎ箔を積層した積層体からなる接合部材Ｄ８、Ｔｉ箔の表裏両面にＳｎ蒸着膜を形成した積層体からなる接合部材Ｄ９も用意した。
【００３９】
【表３】
2018140416.tif 000005
【００４０】
次いで、基体（台金）となる超硬部材（以下、これを「超硬部材Ａ」という）と複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５（裏打ち材は、超硬部材Ｂである）の間に、表３に示す本発明接合部材Ｄ１〜Ｄ６を挿入介在し、表４に示す条件（即ち、１×１０−１Ｐａ以下の真空中、４００〜９００℃の範囲内の所定温度に５〜６００分間保持し、０．５〜５ＭＰａの加圧力を付加した条件）で複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５と超硬部材Ａを接合することにより、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５側（即ち、裏打ち材である超硬部材Ｂ側）では表６に示す反応層とＴｉ−Ｓｎ合金相とＴｉ−Ｃｏ合金層が形成された接合部を、また、基体（台金）である超硬部材Ａ側では表７に示す反応層とＴｉ−Ｃｏ合金層が形成された接合部を有する本発明複合部材１〜１０を作製した。
なお、接合に際し、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５は、ｃＢＮ焼結体が外面で裏打ち材が内面となるように配置した。即ち、裏打ち材である超硬部材Ｂと基体（台金）である超硬部材Ａが、それぞれ、接合部材を介し接合するように配置し、また、超硬部材Ａ側には、接合部材Ｄ１〜Ｄ６のＴｉが対向するように、一方、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５の裏打ち材である超硬部材Ｂ側には、接合部材Ｄ１〜Ｄ６のＳｎが対向するように接合部材を配置した。
図４には、本発明複合部材の基体（台金）である超硬部材Ａ側の接合部近傍の断面ＳＥＭ像（倍率：１０，０００倍）の一例を示す。
図５には、本発明複合部材の裏打ち材である超硬部材Ｂ側の接合部近傍の断面ＳＥＭ像（倍率：１０，０００倍）の一例を示す。
【００４１】
比較のために、表３に示される接合部材Ｄ７〜Ｄ９を用い、これを、超硬部材Ａと複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５（裏打ち材は、超硬部材Ｂである）の間に介在挿入し、表５に示す条件で、複合焼結体と超硬部材を接合し、表８、表９に示す接合部を有する比較例複合部材１〜１０を作製した。
なお、複合焼結体の接合配置は本発明複合部材と同様とした。
また、表８は、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５側の裏打ち材である超硬部材Ｂの接合部に形成される反応層とＴｉ−Ｓｎ合金相とＴｉ−Ｃｏ合金層を示し、表９は、基体（台金）である超硬部材Ａ側の接合部に形成された反応層とＴｉ−Ｓｎ合金相とＴｉ−Ｃｏ合金層を示す。
【００４２】
ついで、本発明複合部材１〜１０について、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５に隣接する反応層（即ち、超硬部材Ｂに隣接する反応層）、Ｔｉ−Ｓｎ合金相およびＴｉ−Ｃｏ合金層の成分組成、平均層厚、さらに、超硬部材Ａに隣接する反応層およびＴｉ−Ｃｏ合金層の成分組成、平均層厚等を、走査型電子顕微鏡及びオージェ電子分光装置を用いて、次のように測定・算出した。
同様に、比較例複合部材１〜１０について、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５の超硬部材Ｂに隣接する接合部および超硬部材Ａに隣接する接合部の反応層、Ｔｉ−Ｓｎ合金相およびＴｉ−Ｃｏ合金層の成分組成、平均層厚等を、走査型電子顕微鏡及びオージェ電子分光装置を用いて、次のように測定・算出した。
【００４３】
まず、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５と接合部との境界近傍、言い換えれば、超硬部材Ｂと接合部との境界近傍、について、接合部の厚さ方向に平行な縦断面を観察し、超硬部材Ｂ側からみて、ＷＣ結晶粒が観察される臨界位置を超硬部材Ｂと接合部との界面と定めた。
ついで、界面から界面と垂直な方向±５０μｍにわたって、面状の元素分析を行い、まず、超硬部材Ｂと接合部において、金属Ｗ相およびＴｉＣ相を含有する相を反応層とし、また、Ｔｉを６５〜８５％およびＳｎを１５〜３５％含有する相をＴｉ−Ｓｎ合金相とし、さらに、Ｔｉを４５〜７５％およびＣｏを２５〜５５％含有する相をＴｉ−Ｃｏ合金層とした。特定したＴｉ−Ｓｎ合金相およびＴｉ−Ｃｏ合金層について、１０点の点組成分析を行い、１０点の測定結果を平均することによりＴｉ−Ｓｎ合金相のＴｉ、Ｓｎ含有量ならびにＴｉ−Ｃｏ合金層のＴｉ、Ｃｏ含有量を算出した。
ついで、上記で特定した反応層について、次の方法で反応層の層厚を測定し、平均層厚を求め、さらに、反応層の界面長さを求めた。
走査型電子顕微鏡およびオージェ電子分光装置を用いて、超硬部材Ｂと接合部との境界近傍を縦断面観察し、超硬部材Ｂ側からみて、ＷＣ結晶粒が観察される臨界位置を超硬部材Ｂと接合部との界面と定め、界面から界面に垂直な方向に線分を引き、該線分間の間隔を５μｍとして２０本について線分析を行って反応層の厚さを測定し、また、これらの測定値の平均値を反応層の平均層厚として求めた。
また、金属ＷおよびＴｉＣ層からなる反応層と、Ｔｉ−Ｃｏ合金層、更にＴｉ−Ｓｎ合金相の三領域が一点で隣接している三重点を特定し、隣り合う三重点間の直線距離を求めた。同直線上にＴｉ−Ｓｎ合金相が存在する場合、同直線はＴｉ−Ｓｎ合金相の接触界面長さとし、Ｔｉ−Ｓｎ合金相が存在しない場合には反応層とＴｉ−Ｃｏ合金相の接触界面長さとした。これら二つの接触界面長さを合計し、反応層の界面長さとし、前記Ｔｉ−Ｓｎ合金相の接触界面長さとの関係から割合を求めた。測定・算出方法の模式図を図３に示す。なお、Ｔｉ−Ｓｎ合金相が層状に形成され、三重点が存在しない場合は便宜的に接触界面長さ割合を１００％とした。
また、超硬部材Ｂと反応層の界面を曲線として表し、同曲線の長さ割合が５０：５０となるように二分する界面におおよそ平行な基準線を引き、同基準線より界面が超硬部材Ｂ側であれば、その箇所の超硬部材Ｂの表面は凹部であるとし、次いで、基準線に垂直な直線を引き、同直線上に凹部およびＴｉ−Ｓｎ合金相が共に存在する場合、超硬部材Ｂの表面の凹部上にＴｉ−Ｓｎ合金相が形成されているとした。２，０００倍の断面ＳＥＭ像において、前記凹部上にＴｉ−Ｓｎ合金相が形成されている箇所の数を求めた。
ついで、接合部全体の縦断面に占める接合部の厚さ方向中央部に位置するＴｉ−Ｃｏ層の縦断面面積の割合を、前記の面状の元素分析結果から求めた。
同様に接合部全体について、前記の面上の元素分析結果からＴｉの平均組成を求めた。
前記は、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５と接合部との境界近傍、即ち、超硬部材Ｂ側の接合部についての測定・算出法であったが、超硬部材Ａと接合部の境界近傍についても前記の同様の測定・算出を行い、反応層およびＴｉ−Ｃｏ合金層の成分組成、平均層厚等を測定・算出した。
なお、比較例複合部材１〜１０については、超硬部材Ｂ側の接合部についての測定・算出と同様な方法によって、超硬部材Ａ側の接合部の測定を行った。
表６〜表９に、その結果を示す。
【００４４】
【表４】
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【００４５】
【表５】
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【００４６】
【表６】
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【００４７】
【表７】
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【００４８】
【表８】
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【００４９】
【表９】
2018140416.tif 000011
【００５０】
次に、本発明複合部材１〜１０及び比較例複合部材１〜１０から切削工具を作製し、切削加工における破断発生の有無を調査し、これによって本発明複合部材１〜１０の特性を評価した。
まず、複合部材からなる切削工具は、以下のように作製した。
前記で作製した複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５（超硬部材Ｂが裏打ち材となっている）を、平面形状：開き角８０°の一辺が４ｍｍの二等辺三角形×厚さ：２ｍｍの寸法に切断した。続いて、超硬部材Ａを、平面形状：１２．７ｍｍの内接円で開き角８０°の菱形×厚さ：４．７６ｍｍの寸法の焼結体とし、この焼結体の上下平行面の内、何れかの面の１角を、研削盤を用いて上記複合焼結体の形状に対応した大きさの切欠きを形成した。この切欠きの底面の面積は２．９６ｍｍ２であり、側面の面積は４．８９ｍｍ２である。次いで、超硬部材Ａと複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５の間に、表３に示される接合部材Ｄ１〜Ｄ６を挿入介在させ、表４に示す条件で複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５と超硬部材Ａを加圧接合し、この複合部材を外周研磨加工後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＧＡ１２０４０８のインサート形状を有する、本発明切削工具１〜１０を作製した。
なお、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５は、ｃＢＮ焼結体が外面、裏打ち材（超硬部材Ｂ）が内面となるように、即ち、裏打ち材と基体（台金）が接合部材を介し接合するように配置した。
また、これら本発明切削工具１〜１０の接合部は表６、表７に示す本発明複合部材１〜１０と実質的に同様であることを確認した。
同様に、前記で作製した複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５と、前記で作製した超硬合金Ａの間に、表３に示す接合部材Ｄ７〜Ｄ９を挿入介在させ、表５に示す条件で加圧接合し、比較例切削工具１〜１０を作製した。
また、これら比較例切削工具１〜１０の接合部は、表８、表９に示す比較例複合部材１〜１０と実質的に同様であることを確認した。
【００５１】
高温せん断強度測定試験：
上記で作製した本発明複合部材１〜１０及び比較例複合部材１〜１０について、接合部の強度を測定するためにせん断強度測定試験を行った。
試験に使用する試験片は、上記で作製した本発明複合部材１〜１０及び比較例複合部材１〜１０から、複合焼結体Ｃ１〜Ｃ５：１．５ｍｍ（Ｗ）×１．５ｍｍ（Ｌ）×０．７５ｍｍ（Ｈ）、基体（台金）用超硬部材Ａ：１．５ｍｍ（Ｗ）×４．５ｍｍ（Ｌ）×１．５ｍｍ（Ｈ）のサイズとなるように切り出してせん断強度測定用試験片とした。
試験片の上下面をクランプで把持固定し、１辺が１．５ｍｍの超硬合金からなる角柱状の押圧片を用い、雰囲気温度を６００℃として、試験片の上面略中心付近に荷重を加え、試験片が破断する荷重を測定した。
表１０に、測定されたせん断強度の値を示す。
【００５２】
つぎに、前記各種の切削工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明切削工具１〜１０、比較例切削工具１〜１０について、以下に示す浸炭焼き入れ鋼の乾式高速重切削試験を行い、刃先脱落の有無および破断部の場所を観察した。
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５（硬さ：５８ＨＲｃ）の丸棒、
切削速度：２６０  ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：０．３  ｍｍ、
送り：０．４  ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１６分、
（通常の切削速度、送りは、それぞれ、１５０ｍ／ｍｉｎ、０．２ｍｍ／ｒｅｖ．）、
表１０に、切削試験結果を示す。
【００５３】
【表１０】
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【００５４】
表１０に示されるように、本発明複合部材１〜１０は、すぐれたせん断強度を有し、また、本発明複合部材１〜１０から構成された本発明切削工具１〜１０は、刃先の脱落もなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮することから、本発明複合部材の接合部は、すぐれた高温接合強度を有するといえる。
これに対して、比較例複合部材１〜１０は、本発明複合部材１〜１０に比して、せん断強度に劣り、また、比較例複合部材１〜１０から構成される比較例切削工具１〜１０は、切削中に接合部から刃先脱落が生じ、早期に工具寿命に至ることから、本発明複合部材に比して、接合部の高温接合強度が劣っていることは明らかである。
【００５５】
なお、本実施例においては、切削工具としてインサートを例にとって説明したが、本発明は、インサートに限られることなく、ドリル、エンドミルなど切刃部と工具本体との接合部をもつすべての切削工具、ビット等の掘削工具に適用可能であることはいうまでもない。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明の複合部材は、その接合部の高温接合強度が大であり、この複合部材から作製した切削工具は、各種の鋼や鋳鉄などの高速重切削加工等の高負荷切削加工に使用することができ、しかも、長期に亘って安定した切削性能を発揮するものであるから、切削加工装置の高性能化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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