(57)【要約】      （修正有）【課題】加熱により試料成分を脱離させて分析部に導入する試料導入装置において、作業者の作業負担を軽減できる装置を提供する。【解決手段】試料導入装置は、チューブ保持部２１及び試料除去機構４０を備えている。試料除去機構４０は、チューブ保持部２１に保持されているサンプルチューブ２内の試料６を自動的に除去する。その結果、作業者がサンプルチューブ２から試料６を取り出す作業を省くことができる。【選択図】図４Ｅ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料が収容されたサンプルチューブを加熱することにより、試料成分を脱離させて分析部に導入するための試料導入装置であって、
前記サンプルチューブを保持するチューブ保持部と、
前記チューブ保持部により保持されている前記サンプルチューブ内の試料を除去する試料除去機構とを備えることを特徴とする試料導入装置。
【請求項２】
前記試料除去機構は、前記サンプルチューブ内に挿入されて試料を押し出すシャフトを有することを特徴とする請求項１に記載の試料導入装置。
【請求項３】
前記シャフトは、軸線方向にスライドされる軸部と、当該軸部よりも軸線を中心とする外径が大きく、前記サンプルチューブ内で試料に接触する接触部とを有することを特徴とする請求項２に記載の試料導入装置。
【請求項４】
前記接触部は、前記軸部に対して着脱可能であることを特徴とする請求項３に記載の試料導入装置。
【請求項５】
前記接触部には、先端に向かって先細りしたテーパ面が形成されていることを特徴とする請求項３又は４に記載の試料導入装置。
【請求項６】
前記サンプルチューブ内から引き出された状態の前記シャフトを加熱するシャフト加熱部をさらに備えることを特徴とする請求項２〜５のいずれか一項に記載の試料導入装置。
【請求項７】
前記シャフト加熱部により加熱される前記シャフトの外周面にパージガスを吹き付けるパージガス供給部をさらに備えることを特徴とする請求項６に記載の試料導入装置。
【請求項８】
前記シャフト内に押出用ガスを供給し、前記シャフトの先端部から前記サンプルチューブ内の試料に向けて押出用ガスを噴出させる押出用ガス供給部をさらに備えることを特徴とする請求項２〜７のいずれか一項に記載の試料導入装置。
【請求項９】
前記試料除去機構の動作後に、前記サンプルチューブ内の試料の有無を検知する試料検知部をさらに備えることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の試料導入装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料が収容されたサンプルチューブを加熱することにより、試料成分を脱離させて分析部に導入するための試料導入装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、空気中の環境汚染物質を分析する場合のように、極微量の試料成分を分析部に導入する際に、加熱脱離方式の試料導入装置が用いられている（例えば、下記特許文献１参照）。この種の試料導入装置では、試料が収容されたサンプルチューブを加熱して試料成分を脱離させることにより、トラップカラム内に試料成分を一旦捕集した後、当該トラップカラム内の試料成分を加熱することにより脱離させ、分析部に導入することができる。
【０００３】
このような試料導入装置を用いて、例えば、試料に含まれるＶＯＣ（揮発性有機化合物：volatile organic compounds）及びＳＶＯＣ（準揮発性有機化合物：semi volatile organic compounds）を測定することがある。試料中のＶＯＣ及びＳＶＯＣを測定する場合には、まず、サンプルチューブに収容された試料が８０〜１００°に加熱されて、試料からＶＯＣが抽出されるとともに、当該サンプルチューブ内にキャリアガスが流される。そして、試料から抽出されたＶＯＣがキャリアガスによって送り出されて、分析部に導入される。
【０００４】
このとき、試料からはＶＯＣとともにＳＶＯＣが抽出される。ＳＶＯＣは、高沸点成分であるため、サンプルチューブの内壁に付着し、分析部には導入されない。次いで、サンプルチューブから試料が取り出される。そして、この状態のサンプルチューブが２８０〜３００°に加熱されることで、サンプルチューブ内のＳＶＯＣが放散される。さらに、サンプルチューブ内にキャリアガスが流されることで、そのＳＶＯＣがサンプルチューブ外に送り出されて、分析部に導入される。このように、試料に含まれるＶＯＣ及びＳＶＯＣを測定する場合には、サンプルチューブが比較的低温で加熱された後、サンプルチューブ内の試料が取り除かれ、その後、サンプルチューブが高温で加熱される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特許第５６４８６０８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の試料導入装置を用いて試料中のＶＯＣ及びＳＶＯＣを測定する場合には、サンプルチューブからの試料の取出しを手動で行っていた。そのため、作業者の作業が煩雑になり、測定に要する時間が長くなるという不具合があった。また、このような不具合は、試料導入装置を用いた他の動作において、サンプルチューブから試料を取出す場合には、同様に発生していた。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、作業者の作業負担を軽減できる試料導入装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（１）本発明に係る試料導入装置では、試料が収容されたサンプルチューブを加熱することにより、試料成分を脱離させて分析部に導入する。前記試料導入装置は、チューブ保持部と、試料除去機構とを備える。前記チューブ保持部は、前記サンプルチューブを保持する。前記試料除去機構は、前記チューブ保持部により保持されている前記サンプルチューブ内の試料を除去する。
【０００８】
このような構成によれば、試料除去機構によって、チューブ保持部で保持されているサンプルチューブ内の試料が自動的に除去される。
そのため、作業者がサンプルチューブから試料を取り出す作業を省くことができる。
その結果、作業者の作業負担を軽減できる。また、試料導入装置における一連の処理に要する時間の短縮化を図ることができる。
【０００９】
（２）また、前記試料除去機構は、シャフトを有してもよい。前記シャフトは、前記サンプルチューブ内に挿入されて試料を押し出す。
このような構成によれば、簡易な構成によって、サンプルチューブ内の試料を除去できる。
【００１０】
（３）また、前記シャフトは、軸部と、接触部とを有してもよい。前記軸部は、軸線方向にスライドされる。前記接触部は、前記軸部よりも軸線を中心とする外径が大きく、前記サンプルチューブ内で試料に接触する。
【００１１】
このような構成によれば、シャフトがサンプルチューブ内に挿入されると、接触部が試料に接触する。そして、さらに、シャフトがサンプルチューブ内に挿入されることで、接触部が試料をサンプルチューブ外に押し出す。
そのため、試料除去機構によって試料を除去する際において、試料との接触部分を接触部に限定することができる。
【００１２】
（４）また、前記接触部は、前記軸部に対して着脱可能であってもよい。
【００１３】
このような構成によれば、接触部の変換やメンテナンスを容易に行うことができる。
【００１４】
（５）また、前記接触部には、先端に向かって先細りしたテーパ面が形成されていてもよい。
【００１５】
このような構成によれば、接触部をサンプルチューブ内に挿入する場合には、接触部における先細りした部分からサンプルチューブ内に挿入される。
そのため、接触部をサンプルチューブ内に容易に挿入できる。
【００１６】
（６）また、前記試料導入装置は、シャフト加熱部をさらに備えてもよい。前記シャフト加熱部は、前記サンプルチューブ内から引き出された状態の前記シャフトを加熱する。
【００１７】
このような構成によれば、シャフトをサンプルチューブ内に挿入することで、サンプルチューブ内に残留している試料成分がシャフトに付着した場合に、シャフト加熱部によりシャフトを加熱することで、その付着した試料成分を放散（拡散）させることができる。
そのため、連続してシャフトを使用する場合に、試料成分が付着した状態のシャフトがサンプルチューブ内に挿入されることを抑制できる。
【００１８】
その結果、シャフトに付着した試料成分がサンプルチューブ内に混入されることにより、その後の分析等に悪影響を及ぼす、いわゆるクロスコンタミネーションの発生を抑制できる。
【００１９】
（７）また、前記試料導入装置は、パージガス供給部をさらに備えてもよい。前記パージガス供給部は、前記シャフト加熱部により加熱される前記シャフトの外周面にパージガスを吹き付ける。
【００２０】
このような構成によれば、パージガス供給部からシャフトの外周面にパージガスを吹き付けることで、シャフト表面から放散した試料成分を、シャフトから遠くに移動させることができる。
そのため、クロスコンタミネーションの発生を一層抑制できる。
【００２１】
（８）また、前記試料導入装置は、押出用ガス供給部をさらに備えてもよい。前記押出用ガス供給部は、前記シャフト内に押出用ガスを供給し、前記シャフトの先端部から前記サンプルチューブ内の試料に向けて押出用ガスを噴出させる。
【００２２】
このような構成によれば、サンプルチューブ内にシャフトを挿入した場合に、押出用ガス供給部から噴出される押出用ガスによって、サンプルチューブ内の試料を押し出すことができる。
そのため、サンプルチューブ内の試料を円滑に押し出すことができる。
【００２３】
（９）また、前記試料導入装置は、試料検知部をさらに備えてもよい。前記試料検知部は、前記試料除去機構の動作後に、前記サンプルチューブ内の試料の有無を検知する。
【００２４】
このような構成によれば、試料検知部の検知によって、サンプルチューブ内の試料が押し出されたことを確認できる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、試料除去機構によって、チューブ保持部で保持されているサンプルチューブ内の試料が自動的に除去される。そのため、作業者がサンプルチューブから試料を取り出す作業を省くことができる。その結果、作業者の作業負担を軽減できる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の第１実施形態に係る試料導入装置の構成例を示す流路図である。
【図２】図１の状態から流路切替部を切り替えた状態を示す流路図である。
【図３】図２の状態から流路切替部を切り替え、サンプルチューブを移動させた状態を示す流路図である。
【図４Ａ】試料導入装置におけるサンプルチューブの加熱機構の構成例を示した平面図であって、サンプルチューブが初期位置に位置する状態を示している。
【図４Ｂ】試料導入装置におけるサンプルチューブの加熱機構の構成例を示した平面図であって、サンプルチューブが押圧部に当接する状態を示している。
【図４Ｃ】試料導入装置におけるサンプルチューブの加熱機構の構成例を示した平面図であって、サンプルチューブが加熱機構によって加熱される状態を示している。
【図４Ｄ】試料導入装置におけるサンプルチューブの加熱機構の構成例を示した平面図であって、サンプルチューブが除去位置に位置する状態を示している。
【図４Ｅ】試料導入装置におけるサンプルチューブの加熱機構の構成例を示した平面図であって、サンプルチューブにシャフトが挿入されて試料が除去された状態を示している。
【図４Ｆ】試料導入装置におけるサンプルチューブの加熱機構の構成例を示した平面図であって、サンプルチューブからシャフトが引き出された状態を示している。
【図５Ａ】図４Ａに対応する加熱機構の側面図である。
【図５Ｂ】図４Ｂに対応する加熱機構の側面図である。
【図５Ｃ】図４Ｃに対応する加熱機構の側面図である。
【図５Ｄ】図４Ｄに対応する加熱機構の側面図である。
【図５Ｅ】図４Ｅに対応する加熱機構の側面図である。
【図５Ｆ】図４Ｆに対応する加熱機構の側面図である。
【図６】試料除去機構の構成を示す概略図である。
【図７】本発明の第２実施形態に係る試料導入装置の試料除去機構の構成を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
１．試料導入装置の構成
図１は、本発明の第１実施形態に係る試料導入装置の構成例を示す流路図である。
試料導入装置１０は、ガスクロマトグラフ１に試料を導入するためのガスクロマトグラフ用試料導入装置である。試料導入装置１０には、試料が封入されたサンプルチューブ２がセットされ、このサンプルチューブ２内で気化された試料ガスがガスクロマトグラフ１に導入される。なお、ガスクロマトグラフ１は、ガスクロマトグラフ質量分析装置を含む概念である。
試料導入装置１０には、トラップ部３及び流路切替部４などが備えられている。トラップ部３は、配管を介して流路切替部４に接続されている。
【００２８】
サンプルチューブ２は、例えば石英により形成された透明又は半透明のチューブ状の細長い部材であり、試料導入装置１０にセットされた状態で、流路切替部４に連通する配管の一部を構成する。
【００２９】
サンプルチューブ２内には、１対のシリカウール５の間に試料６が挟持された状態で保持されている。試料６は、例えば、樹脂などの固体試料であるが、これに限らず、例えば接着剤などの液体であってもよい。サンプルチューブ２内には、配管を介してキャリアガスが供給され、１対のシリカウール５の間を通過したキャリアガスが流路切替部４へと送られる。このキャリアガスは、窒素ガス又はヘリウムガスなどの不活性ガスであってもよいし、活性ガスであってもよい。
【００３０】
トラップ部３は、例えばトラップカラムにより構成されており、サンプルチューブ２内で気化された試料（試料ガス）を捕捉して濃縮する。試料が濃縮されたトラップ部３が加熱されることにより、トラップ部３内の試料が揮発して脱離し、その試料がキャリアガスによりガスクロマトグラフ１に供給される。
【００３１】
流路切替部４は、例えば、６つのポートａ〜ｆを有する六方バルブにより構成されている。流路切替部４のポートａは、試料導入装置１０にセットされたサンプルチューブ２の内部空間に連通している。トラップ部３の両端部は、流路切替部４のポートｂ及びポートｅに連通している。流路切替部４のポートｃは、ガスクロマトグラフ１に連通している。流路切替部４のポートｄには、キャリアガスが供給される。このキャリアガスは、窒素ガス又はヘリウムガスなどの不活性ガスである。流路切替部４のポートｆは、排気口に連通している。
【００３２】
ガスクロマトグラフ１は、試料導入部１１及びカラム１２などを備えている。トラップ部３からキャリアガスとともにガスクロマトグラフ１へと供給される試料は、試料導入部１１からカラム１２に導入され、カラム１２を通過する過程で試料成分ごとに分離される。このようにして分離された各試料成分は、検出器（図示せず）により検出され、分析結果としてクロマトグラムが得られる。
【００３３】
この例では、トラップ部３から試料導入部１１に供給される試料の一部が、キャリアガスとともに外部に排出されることにより、いわゆるスプリット導入法を用いてカラム１２に試料が導入されるようになっている。ただし、このような構成に限らず、トラップ部３から試料導入部１１に供給される試料の全てがカラム１２に導入されるような構成であってもよい。
【００３４】
図１の状態では、流路切替部４のポートａとポートｂが連通し、ポートｅとポートｆが連通している。したがって、サンプルチューブ２に対して一端側（上流側）から供給されるキャリアガスは、サンプルチューブ２内を通過した後、流路切替部４を介してトラップ部３に流入する。後述するように、サンプルチューブ２が外部から加熱されることにより、内部に収容した試料６から所定のガス（試料ガス）が抽出される。サンプルチューブ２内で発生した試料ガスは、サンプルチューブ２内に供給されるキャリアガスとともに流路切替部４へと送られる。そして、試料ガスは、キャリアガスによって、ガスクロマトグラフ１側に供給され、トラップ部３により捕捉される。トラップ部３により試料が捕捉された後のキャリアガスは、流路切替部４を介して排気口から排気される。
【００３５】
また、図１の状態では、流路切替部４のポートｃとポートｄが連通している。したがって、流路切替部４のポートｄに供給されるキャリアガスは、トラップ部３を通過することなく、ポートｃからガスクロマトグラフ１に導かれる。
【００３６】
図２は、図１の状態から流路切替部４を切り替えた状態を示す流路図である。この状態では、流路切替部４のポートｂとポートｃが連通し、ポートｄとポートｅが連通している。したがって、流路切替部４のポートｄに供給されるキャリアガスは、ポートｅからトラップ部３に流入する。このとき、トラップ部３は加熱されている。これにより、トラップ部３に濃縮されている試料が脱離し、流路切替部４のポートｂ及びポートｃを介してガスクロマトグラフ１側に供給される。また、図２の状態では、流路切替部４のポートａとポートｆが連通している。
【００３７】
このように、試料導入装置１０では、試料が収容された状態のサンプルチューブ２が加熱されるともに、その内部にキャリアガスが流されることで、サンプルチューブ２内で抽出（脱離）された試料ガスがトラップ部３で捕獲される。そして、トラップ部３に試料が捕捉された後、流路切替部４が切り替えられる。次いで、トラップ部３が加熱されるともに、その内部にキャリアガスが流されることで、トラップ部３からガスクロマトグラフ１に試料が導入される。
【００３８】
また、試料導入装置１０では、後述するように、サンプルチューブ２を適宜移動させることが可能である。図３は、図２の状態から流路切替部を切り替え、サンプルチューブ２を移動させた状態を示す流路図である。
【００３９】
詳しくは後述するが、試料導入装置１０は、サンプルチューブ２を移動させるとともに、サンプルチューブ２に対する各種処理を行う構成を有している。図３では、試料導入装置１０において、サンプルチューブ２に対する試料除去処理（後述する）を行うために、サンプルチューブ２が移動された状態が示されている。図３では、流路切替部４は、図１に示す状態と同様の流路を構成している。この状態では、流路切替部４のポートｄに供給されるキャリアガスは、ポートｃからガスクロマトグラフ１に導かれる。すなわち、試料導入装置１０では、サンプルチューブ２に対する試料除去処理が行われている際には、トラップ部３を通過しないキャリアガスがガスクロマトグラフ１に導かれる。
【００４０】
２．加熱機構の構成
図４Ａ〜図４Ｆのそれぞれは、試料導入装置１０におけるサンプルチューブ２の加熱機構１００の構成例を示した平面図である。具体的には、図４Ａは、サンプルチューブ２が初期位置に位置する状態を示している。図４Ｂは、サンプルチューブ２が押圧部３０に当接する状態を示している。図４Ｃは、サンプルチューブ２が加熱機構１００によって加熱される状態を示している。図４Ｄは、サンプルチューブ２が除去位置に位置する状態を示している。図４Ｅは、サンプルチューブ２にシャフト４１が挿入されて試料が除去された状態を示している。図４Ｆは、サンプルチューブ２からシャフト４１が引き出された状態を示している。図５Ａ〜図５Ｆは、図４Ａ〜図４Ｆにそれぞれ対応する加熱機構１００の側面図である。
【００４１】
サンプルチューブ２は、分析前には、図４Ａに示すように、内部に試料６が収容された状態で両端部がキャップ７により閉塞されている。上記したように、サンプルチューブ２内では、試料６が１対のシリカウール５の間に挟持された状態で保持されている。加熱機構１００は、サンプルチューブ２を保持するチューブ保持部２１と、サンプルチューブ２を加熱するチューブ加熱部２２と、移動機構２３とを備えている。
【００４２】
移動機構２３は、水平方向に沿って一直線上に延びる回転可能な支持軸２５と、支持軸２５に取り付けられたナット２６とを備えている。支持軸２５の外周面にはねじ山が形成されており、当該ねじ山にねじ込まれるようにして、支持軸２５にナット２６が取り付けられている。チューブ保持部２１は、サンプルチューブ２を支持軸２５に対して垂直かつ水平方向に延びるように保持する。ナット２６は、当該チューブ保持部２１に固定されている。これにより、支持軸２５を回転させた場合には、その回転方向に応じて異なる方向に、チューブ保持部２１が支持軸２５に沿って移動するようになっている。
【００４３】
チューブ加熱部２２は、ヒータブロック２７と、当該ヒータブロック２７を支持する支持台２８とが一体的に形成された構成であり、支持台２８に支持軸２５が貫通された状態で配置されている。ただし、支持軸２５は、支持台２８にねじ込まれた構成ではなく、単に貫通しているだけであり、支持軸２５が回転してもチューブ加熱部２２はチューブ保持部２１のようには移動しない。したがって、支持軸２５を一方向に回転させれば、チューブ保持部２１をチューブ加熱部２２に接近させることができ、逆方向に回転させれば、チューブ保持部２１をチューブ加熱部２２から離間させることができる。
【００４４】
チューブ保持部２１に対してチューブ加熱部２２側とは反対側には、チューブ保持部２１に保持されたサンプルチューブ２を押圧して挟持するための押圧部３０が設けられている。図４Ａ及び図５Ａに示すような初期位置にチューブ保持部２１が位置する状態で、チューブ保持部２１にサンプルチューブ２がセットされると、まず、支持軸２５が回転されることにより、チューブ保持部２１が押圧部３０側に移動する。
【００４５】
これにより、図４Ｂ及び図５Ｂに示すように、チューブ保持部２１及びサンプルチューブ２が押圧位置に位置し、押圧部３０がサンプルチューブ２の外周面に当接して、押圧部３０とチューブ保持部２１との間でサンプルチューブ２が挟持される。この状態で、グリップ（図示せず）が動作することにより、サンプルチューブ２の両端からキャップ７が取り外される。このとき、押圧部３０の押圧力によって、サンプルチューブ２が長手方向に移動するのを防止することができる。
【００４６】
その後、支持軸２５が回転されることにより、図４Ｃ及び図５Ｃに示すように、チューブ保持部２１がチューブ加熱部２２側に移動する。そして、ナット２６がチューブ加熱部２２の支持台２８に当接して停止したときに、サンプルチューブ２がヒータブロック２７に接触する。この位置（加熱位置）において、サンプルチューブ２の両端部には、キャリアガスをサンプルチューブ２内に流通させるための配管３１が接続される。
【００４７】
この状態で、ヒータブロック２７が加熱されるとともに、配管３１を介してサンプルチューブ２内にキャリアガスが流通される。これにより、サンプルチューブ２内の試料６から所定の成分（試料成分）が揮発して脱離し、その試料成分が、キャリアガスによりサンプルチューブ２外に送り出されて、トラップ部３に捕集される。図１では、この状態のサンプルチューブ２が示されている。
【００４８】
この例では、例えば、サンプルチューブ２内は、８０〜１００°に加熱される。そして、試料６からは、試料ガスとしてＶＯＣが抽出され、そのＶＯＣが、トラップ部３に捕集される。また、この際に、試料６からＳＶＯＣが抽出されるが、ＳＶＯＣは、サンプルチューブ２の内壁に付着して、サンプルチューブ２内に残留する。
【００４９】
その後、冷却ファン３２が動作することにより、ヒータブロック２７及びサンプルチューブ２が冷却される。そして、サンプルチューブ２が十分に冷却された後、上記したように、トラップ部３が加熱されるとともに、トラップ部３内にキャリアガスが供給される（図２参照）。これにより、トラップ部３内の試料成分が揮発して脱離し、その試料成分がキャリアガスによりガスクロマトグラフ１に導入される。
【００５０】
次いで、サンプルチューブ２の両端部から配管３１が離間されるとともに、支持軸２５が回転されることにより、図４Ｄ及び図５Ｄに示すように、チューブ保持部２１が、押圧部３０側に移動する。図４Ｄ及び図５Ｄに示すチューブ保持部２１及びサンプルチューブ２の位置が除去位置である。チューブ保持部２１及びサンプルチューブ２の除去位置は、図４Ａ及び図５Ａに示す初期位置と、図４Ｃ及び図５Ｃに示す加熱位置との間に位置している。
【００５１】
この状態で、試料除去機構４０によって、サンプルチューブ２内の試料６（シリカウール５及び試料６）が除去される。詳しくは後述するが、試料導入装置１０において、試料除去機構４０は、シャフト４１を備えている。そして、図４Ｅおよび図５Ｅに示すように、除去位置に位置するサンプルチューブ２内にシャフト４１が挿入されることにより、試料６がサンプルチューブ２外に押し出される。
この例では、サンプルチューブ２外に押し出された試料６は、廃棄されるが、回収されて再利用される構成であってもよい。
【００５２】
その後、図４Ｆおよび図５Ｆに示すように、サンプルチューブ２内からシャフト４１が引き出される。試料導入装置１０は、試料検知部５０を備えている。試料検知部５０は、除去位置に位置するサンプルチューブ２内の試料の有無を検知するためのものであって、例えば、フォトインタラプタにより構成される。具体的には、試料検知部５０は、光を発する発光部５１と、発光部５１からの光を受光する受光部５２とを備えている。受光部５２は、チューブ保持部２１に設けられている。発光部５１は、受光部５２の上方に間隔を隔てて配置されている。除去位置に位置するサンプルチューブ２は、発光部５１と受光部５２との間に位置している。試料検知部５０は、サンプルチューブ２が除去位置に位置する状態において、受光部５２が発光部５１から閾値以上の光量の光を受光しないことに基づいて、サンプルチューブ２内に試料６が残留していることを検知し、受光部５２が発光部５１から閾値以上の光量の光を受光することに基づいて、サンプルチューブ２内から試料６が除去されたことを検知する。
【００５３】
試料検知部５０によって、サンプルチューブ２内から試料６が除去されたことが検知されると、支持軸２５が回転されて、チューブ保持部２１が、図４Ａ及び図５Ａに示す初期位置に戻される。この状態で、チューブ保持部２１からサンプルチューブ２が回収される。その後は、上記した動作（図４Ａ〜図４Ｆ、及び、図５Ａ〜図５Ｆの動作）が複数のサンプルチューブ２に対して１つずつ繰り返される。そして、複数のサンプルチューブ２が、自動で一旦回収される。
【００５４】
そして、回収されたサンプルチューブ２は、再びチューブ保持部２１に自動で１つずつセットされ、支持軸２５が回転されることにより、加熱位置に移動する。そして、上記した図４Ｃ及び図５Ｃでの処理と同様に、ヒータブロック２７が加熱されるとともに、配管３１を介してサンプルチューブ２内にキャリアガスが流通される。これにより、サンプルチューブ２内に付着（残留）している所定の成分（試料成分）が揮発して脱離し、その試料成分が、キャリアガスによりサンプルチューブ２外に送り出されて、トラップ部３に捕集される。トラップ部３に捕集された試料成分は、上記した処理と同様にして、ガスクロマトグラフ１に導入される。このような処理が、回収された複数のサンプルチューブ２に対して順次行われる。
【００５５】
この例では、ヒータブロック２７によって、サンプルチューブ２内は、例えば、２８０〜３００°に加熱される。そして、サンプルチューブ２に残留していたＳＶＯＣが放散され、そのＳＶＯＣが、トラップ部３に捕集される。
【００５６】
なお、この例では、上記したように、試料が除去された後のサンプルチューブ２は一旦回収され、その後、回収された複数のサンプルチューブ２に対して順次処理を行うが、試料が除去された後のサンプルチューブ２を回収せずに、そのまま、再度、チューブ加熱部２２によって加熱する処理を行ってもよい。
【００５７】
３．試料除去機構の構成
図６は、試料除去機構の構成を示す概略図である。
試料除去機構４０は、上記したシャフト４１と、ヒータブロック４２と、Ｏリング４３と、ギア４４と、ガス供給部４５とを備えている。
【００５８】
シャフト４１は、例えば、金属材料からなり、長尺な棒状に形成されている。シャフト４１の表面には、不活性化処理が施されている。シャフト４１は、軸部４１１と、接触部４１２とを備えている。
【００５９】
軸部４１１は、直線状に延びる長尺な棒状に形成されている。図示しないが、軸部４１１の周面には、ラックギアが形成されている。軸部４１１は、例えば、レールなどによって保持されており、軸線方向（長手方向）に沿って移動可能（スライド移動可能）である。
【００６０】
接触部４１２は、軸部４１１の先端部に取り付けられている。接触部４１２は、円板状に形成されており、軸線方向の一方側に向かうにつれて先細るように形成されている。接触部４１２は、その軸線が軸部４１１の軸線と一致するようにして、軸部４１１に対して着脱可能に取り付けられている。接触部４１２の先端面（軸方向一方側の面）が、接触面４１２Ａであって、接触部４１２の側面（軸線を中心とする周方向に延びる面）が、テーパ面４１２Ｂである。接触面４１２Ａは、軸線方向と直交する平面に沿っている。テーパ面４１２は、接触面４１２Ａ側に向かうにつれて先細る形状に形成されている。接触部４１２の軸線を中心とする外径は、軸部４１１の外径よりも大きい。
【００６１】
ヒータブロック４２は、サンプルチューブ２が除去位置に位置する状態において、サンプルチューブ２と軸線方向に沿って対向する位置に配置されている。ヒータブロック４２は、円筒状に形成されている。ヒータブロック４２の周面中央部には、開口４２Ａが形成されている。ヒータブロック４２の内部には、シャフト４１の一部が挿入されている。ヒータブロック４２の内径は、シャフト４１の接触部４１２の外径よりも大きい。シャフト４１は、その軸線方向がヒータブロック４２の軸線方向と一致するようにして、ヒータブロック４２内に配置されている。ヒータブロック４２が、シャフト加熱部の一例である。
【００６２】
Ｏリング４３は、ヒータブロック４２の端部の内方に配置されている。具体的には、Ｏリング４３は、ヒータブロック４２の端部であって、サンプルチューブ２と対向する側と反対側の端部の内方に配置されている。Ｏリング４３の内方には、シャフト４１の軸部４１１が挿通されている。これにより、Ｏリング４３は、ヒータブロック４２の内面と、シャフト４１の軸部４１１とをシールしている。
【００６３】
ギア４４は、ヒータブロック４２と離間した位置において、シャフト４１の軸部４１１の周面に接触している。具体的には、ギア４４は、シャフト４１の軸部４１１の周面のラックギアに係合するピ二オンギアである。ギア４４は、軸線方向と直交する直交方向を中心として回転可能であって、図示しない駆動部からの駆動力が付与されることにより回転する。
【００６４】
ガス供給部４５は、開口４２Ａを介して、ヒータブロック４２内にガスを供給するように構成されている。この例では、ガス供給部４５は、例えば、２８０〜３００°の不活性ガスをヒータブロック４２内に供給する。この不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス又はヘリウムガスなどが挙げられる。ガス供給部４５がパージガス供給部の一例であり、ガス供給部４５から供給されるガスが、パージガスの一例である。
【００６５】
上記したように、サンプルチューブ２が除去位置に配置されると（図４Ｄ及び図５Ｄ参照）、試料除去機構４０において、ギア４４が一方向（図６においては、反時計回り方向）に回転される。
【００６６】
すると、ギア４４の回転に伴って、シャフト４１（軸部４１１）がサンプルチューブ２に近づく方向に移動する。さらに、ギア４４が回転されると、シャフト４１がサンプルチューブ２内に入り込み、シャフト４１の接触部４１２の接触面４１２Ａがシリカウール５（シリカウール５及び試料６）に接触する。このとき、サンプルチューブ２内には、接触部４１２における先細りした部分（接触面４１２Ａ）からサンプルチューブ２内に挿入される。
【００６７】
そして、シャフト４１がさらにサンプルチューブ２内に入り込むと、接触部４１２の接触面４１２Ａによって、シリカウール５及び試料６がサンプルチューブ２外に押し出される（図４Ｅおよび図５Ｅ参照）。
その後、ギア４４が逆方向（図６においては、時計回り方向）に回転される。
【００６８】
すると、ギア４４の回転に伴って、シャフト４１がサンプルチューブ２から離れる方向に移動する。さらに、ギア４４が回転されると、シャフト４１がサンプルチューブ２から引き出される。そして、シャフト４１（シャフト４１の先端側の部分）が、ヒータブロック４２内に配置される。
【００６９】
このような動作において、シャフト４１には、サンプルチューブ２内に残留している試料成分が付着する。この例では、サンプルチューブ２内には、ＳＶＯＣが残留しており、サンプルチューブ２内にシャフト４１を挿入することにより、ＳＶＯＣがシャフト４１に付着する。この際、特に、シャフト４１の接触部４１２の接触面４１２Ａに試料成分が付着する。
【００７０】
シャフト４１が、サンプルチューブ２内から引き出されてヒータブロック４２内に配置されると、ヒータブロック４２によって、ヒータブロック４２内に配置されているシャフト４１の部分が加熱される。
これにより、シャフト４１に付着している試料成分が放散（拡散）される。
【００７１】
また、ガス供給部４５からは、ガス（パージガス）がヒータブロック４２内に供給される。そして、そのガスは、シャフト４１の外周面に吹き付けられる。
【００７２】
これにより、シャフト４１から放散した試料成分が、シャフト４１から遠くに移動される（飛ばされる）。ヒータブロック４２内において、ヒータブロック４２の端部とシャフト４１の軸部４１１とはシールされているため、放散した試料成分は、ヒータブロック４２の端部であって、サンプルチューブ２と対向する側の端部から外方に流出する。
【００７３】
その後は、サンプルチューブ２が除去位置に配置されるたびに上記動作が繰り返される。このとき、シャフト４１の表面からは試料成分が除去されているため、以前の動作で発生した試料成分がサンプルチューブ２内に混入することが抑制され、いわゆるクロスコンタミネーションの発生が抑制される。
【００７４】
４．作用効果
（１）本実施形態によれば、試料導入装置１０は、試料除去機構４０を備えている。試料除去機構４０は、図４Ｅに示すように、チューブ保持部２１に保持されているサンプルチューブ２内の試料６を除去する。
【００７５】
そのため、試料導入装置１０において、チューブ保持部２１で保持されているサンプルチューブ２内の試料６を自動的に除去できる。
その結果、作業者がサンプルチューブ２から試料６を取り出す作業を省くことができる。
よって、作業者の作業負担を軽減できる。また、試料導入装置１０における一連の処理に要する時間の短縮化を図ることができる。
【００７６】
（２）また、本実施形態によれば、図６に示すように、試料除去機構４０は、棒状のシャフト４１を有している。シャフト４１は、サンプルチューブ２内に挿入されることにより、内部に収容された試料６を外部に押し出す。
【００７７】
そのため、簡易な構成によって、サンプルチューブ２内の試料を除去できる。
【００７８】
（３）また、本実施形態によれば、図５に示すように、試料除去機構４０において、シャフト４１は、軸部４１１と、軸部４１１の先端部に取り付けられる接触部４１２とを備えている。軸部４１１は、軸線方向にスライド移動可能に構成されている。接触部４１２の軸線を中心とする外径は、軸部４１１の外径よりも大きい。
【００７９】
そのため、シャフト４１がサンプルチューブ２内に挿入されると、接触部４１２が試料６及びシリカウール５に接触する。そして、さらに、シャフト４１がサンプルチューブ２内に挿入されることで、接触部４１２が試料６（試料６及びシリカウール５）をサンプルチューブ２外に押し出す。
その結果、試料除去機構４０によって試料６を除去する際において、試料６との接触部分を接触部４１２に限定することができる。
【００８０】
（４）また、本実施形態によれば、接触部４１２は、軸部４１１に着脱可能に取り付けられている。
【００８１】
そのため、接触部４１２の変換やメンテナンスを容易に行うことができる。
【００８２】
（５）また、本実施形態によれば、図６に示すように、接触部４１２には、先端に向かって先細りしたテーパ面４１２Ｂが形成されている。
【００８３】
そのため、接触部４１２をサンプルチューブ２内に挿入する場合には、先細りした部分である接触面４１２Ａからサンプルチューブ２内に挿入することになる。
その結果、接触部４１２をサンプルチューブ２内に容易に挿入できる。
【００８４】
（６）また、本実施形態によれば、図６に示すように、試料除去機構４０は、ヒータブロック４２を備えている。ヒータブロック４２は、サンプルチューブ２内から引き出された状態のシャフト４１を加熱する。
【００８５】
そのため、シャフト４１をサンプルチューブ２内に挿入することで、サンプルチューブ２内に残留している試料成分がシャフト４１に付着した場合に、ヒータブロック４２によりシャフト４１を加熱することで、その付着した試料成分を放散（拡散）させることができる。
その結果、連続してシャフト４１を使用する場合に、試料成分が付着した状態のシャフト４１がサンプルチューブ２内に挿入されることを抑制できる。
【００８６】
よって、シャフト４１に付着した試料成分がサンプルチューブ２内に混入されることにより、その後の分析等に悪影響を及ぼす、いわゆるクロスコンタミネーションの発生を抑制できる。
【００８７】
（７）また、本実施形態によれば、図６に示すように、試料除去機構４０は、ガス供給部４５を備えている。ガス供給部４５は、ヒータブロック４２により加熱されるシャフト４１の外周面にパージガスを吹き付ける。
【００８８】
そのため、ガス供給部４５からシャフト４１の外周面にパージガスを吹き付けることで、シャフト４１表面から放散した試料成分を、シャフト４１から遠くに、かつ、迅速に、移動させることができる（飛ばすことができる）。
その結果、クロスコンタミネーションの発生を一層抑制できる。また、試料除去に要する時間を短縮できるため、試料除去機構４０のスループットを向上させることができる。
【００８９】
（８）また、本実施形態によれば、試料導入装置１０は、図５Ｆに示すように、試料検知部５０を備えている。試料検知部５０は、試料除去機構４０の動作後に、サンプルチューブ２内の試料６の有無を検知する。
【００９０】
そのため、試料検知部５０の検知によって、試料除去機構４０が正常に動作したこと、すなわち、サンプルチューブ２内の試料６が押し出されたことを確認できる。
【００９１】
５．第２実施形態
以下では、図７を用いて、本発明の第２実施形態に係る試料導入装置１０について説明する。なお、第１実施形態と同様の構成については、上記と同様の符号を用いることにより説明を省略する。
図７は、本発明の第２実施形態に係る試料導入装置１０の試料除去機構４０の構成を示す概略図である。
【００９２】
上記した第１実施形態では、試料除去機構４０においては、シャフト４１の接触部４１２が、サンプルチューブ２内の試料６に接触して押し出すことで、サンプルチューブ２内の試料６が除去される。対して、第２実施形態では、シャフト４１の接触部４１２の接触に加えて、シャフト４１から噴出されるガスによって、試料６が除去される。
具体的には、第２実施形態では、試料除去機構４０は、Ｏリング６０をさらに備えている。
【００９３】
Ｏリング６０は、ヒータブロック４２の内方に配置されている。具体的には、Ｏリング６０は、ヒータブロック４２内あって、Ｏリング４３に対して軸線方向に間隔を隔てて配置されている。Ｏリング６０の内方には、シャフト４１の軸部４１１が挿通されている。これにより、Ｏリング６０は、ヒータブロック４２の内面と、シャフト４１の軸部４１１とをシールしている。
【００９４】
これにより、ヒータブロック４２内には、Ｏリング４３、Ｏリング６０、及び、軸部４１１の外周面によって区画される内部空間７０が形成されている。また、ヒータブロック４２の周面には、開口４２Ｂ，４２Ｃが形成されている。
軸線方向において、開口４２Ｂは、Ｏリング４３とＯリング６０との間に配置されており、開口４２Ｃは、Ｏリング６よりも、サンプルチューブ２側に配置されている。
【００９５】
ガス供給部４５は、開口４２Ｂ及び開口４２Ｃのそれぞれから、ヒータブロック４２内にガスを供給する。開口４２Ｂを介してヒータブロック４２内に供給されたガスは、内部空間７０に流入する。開口４２Ｃを介してヒータブロック４２内に供給されたガスは、パージガスとして、シャフト４１の外周面に吹き付けられる。第２実施形態では、ガス供給部４５は、パージガス供給部として機能するとともに、押出用ガス供給部としても機能する。
【００９６】
シャフト４１には、貫通孔４１Ａが形成されている。貫通孔４１Ａは、軸部４１１の中央部から先端部にかけて、軸部４１１の内部を軸線方向に貫通しており、さらに、接触部４１２の内部を軸線方向に貫通している。貫通孔４１Ａは、図７のように、シャフト４１の接触部４１２がサンプルチューブ２内に位置する状態で、内部空間７０と連通している。
ガス供給部４５から開口４２Ｂを介してヒータブロック４２内の内部空間７０に供給されたガスは、貫通孔４１Ａを通って、接触部４１２の先端から噴出される。
【００９７】
これにより、シャフト４１がサンプルチューブ２内に挿入された場合には、接触部４１２の接触に加えて、接触部４１２から噴出されるガス（押出用ガス）によって、シリカウール５及び試料６をサンプルチューブ２外に押し出すことができる。
【００９８】
なお、シャフト４１において、貫通孔４１Ａが軸部４１１の一端（先端）から他端にわたって形成され、ガス供給部４５からのガスが、軸部４１１の他端から供給される構成であってもよい。
【００９９】
このように、第２実施形態の試料導入装置１０の試料除去機構４０によれば、ガス供給部４５は、シャフト４１内に押出用ガスを供給し、シャフト４１の接触部４１２の先端からサンプルチューブ２内の試料６に向けて押出用ガスを噴出させる。
【０１００】
そのため、サンプルチューブ２内にシャフト４１を挿入した場合に、ガス供給部４５から噴出される押出用ガスによって、サンプルチューブ２内の試料６を押し出すことができる。
その結果、サンプルチューブ２内の試料６を円滑に押し出すことができる。
６．変形例
【０１０１】
上記した実施形態では、試料導入装置１０は、ガスクロマトグラフ用試料導入装置であるとして説明した。しかし、試料導入装置１０は、その他の分析装置とともに用いることができる。
【０１０２】
また、上記した実施形態では、試料除去機構４０は、サンプルチューブ２内から引き出されたシャフト４１に対して、ヒータブロック４２による加熱、及び、ガス供給部４５からのパージガスの供給の両方の処理を行う構成としているが、例えば、ヒータブロック４２による加熱のみを行ってもよい。なお、上記した実施形態のように、シャフト４１に対して、加熱、及び、パージガスの供給の両方の処理を行えば、試料除去機構４０のスループットを向上できる。
【０１０３】
また、上記した第１実施形態では、シャフト４１の接触部４１２が、試料６に接触して押し出すことで、サンプルチューブ２内の試料６が除去されるとして説明した。また、上記した第２実施形態では、シャフト４１の接触部４１２の接触に加えて、シャフト４１から噴出されるガスによって、試料６が除去されるとして説明した。しかし、試料除去機構４０は、これら以外の方法で、サンプルチューブ２内の試料６を除去するものであってもよい。例えば、試料除去機構４０は、サンプルチューブ２を傾ける機構を有しており、この機構によってサンプルチューブ２を傾けることにより、試料６の自重によって、試料６をサンプルチューブ２外に排出するものであってもよい。
【０１０４】
さらには、試料除去機構４０は、シャフト４１から噴出される押出用ガスによって、シャフト４１の接触部４１２を試料６に接触させることなく、サンプルチューブ２内の試料６を外部に排出させるものであってもよい。このような構成にすれば、シャフト４１に試料成分が付着することを抑制でき、クロスコンタミネーションの発生を一層抑制できる。
【０１０５】
また、上記した第２実施形態では、ガス供給部４５から供給されるガス（パージガス）の一部をシャフト４１内に供給し、押出用ガスとして用いるとして説明した。しかし、ガス供給部４５とは別のガス供給部を設け、そのガス供給部からシャフト４１内に押出用ガスを供給してもよい。
【符号の説明】
【０１０６】
２        サンプルチューブ
６        試料
１０      試料導入装置
２１      チューブ保持部
４０      試料除去機構
４１      シャフト
４２      ヒータブロック
４５      ガス供給部
５０      試料検知部
４１１    軸部
４１２    接触部
４１２Ａ  接触面
４１２Ｂ  テーパ面
【図１】
2018128351.tif 000003
【図２】
2018128351.tif 000004
【図３】
2018128351.tif 000005
【図４Ａ】
2018128351.tif 000006
【図４Ｂ】
2018128351.tif 000007
【図４Ｃ】
2018128351.tif 000008
【図４Ｄ】
2018128351.tif 000009
【図４Ｅ】
2018128351.tif 000010
【図４Ｆ】
2018128351.tif 000011
【図５Ａ】
2018128351.tif 000012
【図５Ｂ】
2018128351.tif 000013
【図５Ｃ】
2018128351.tif 000014
【図５Ｄ】
2018128351.tif 000015
【図５Ｅ】
2018128351.tif 000016
【図５Ｆ】
2018128351.tif 000017
【図６】
2018128351.tif 000018
【図７】
2018128351.tif 000019