(57)【要約】【課題】排出部に供給される気流の流量を変動させない場合と比較して、粉体の定量供給にかかる所要時間を短縮しながら、粉体供給量の制御性の低下を抑える粉体供給方法の提供。【解決手段】粉体を貯留する貯留部１２と、貯留部１２に接続された排出部１４と、粉体を排出する排出手段１６と、排出部１４に気流を供給する気流供給手段１８と、を備える粉体供給装置１０を用いて、粉体を定量供給する工程を有し、前記工程が、気流供給手段１８により流量ｑ１の気流を供給する工程１と、気流供給手段１８により流量ｑ１より少ない流量ｑ２の気流を供給する工程２と、を含み、前記工程により供給された粉体の総量が目標供給量に到達する前に、工程１から工程２へと切り替えることを特徴とする、粉体供給方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉体を貯留する貯留部と、前記貯留部に接続された排出部と、前記排出部に設けられ、前記粉体を排出する排出手段と、前記排出部に気流を供給する気流供給手段と、を備える粉体供給装置を用いて、前記粉体を定量供給する工程を有し、
前記工程が、前記気流供給手段により流量ｑ１の気流を供給する工程１と、前記気流供給手段により前記流量ｑ１より少ない流量ｑ２の気流を供給する工程２と、を含み、
前記工程により供給された前記粉体の総量が目標供給量に到達する前に、前記工程１から前記工程２へと切り替えることを特徴とする、粉体供給方法。
【請求項２】
前記工程１における前記貯留部の内圧が（大気圧＋０．０１ｋＰａ）以上（大気圧＋１０ｋＰａ）以下であることを特徴とする、請求項１に記載の粉体供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は粉体供給方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の粉体供給装置として、スクリューを回転させることで粉体を押し出すことにより粉体を定量供給すること等を目的とした粉体供給装置が知られている。
【０００３】
例えば、特許文献１には、粉体用ホッパーの下端出口にスクリュー式フィーダーを設け、フィーダーの入口部分の下方に粉体流動化用ガスをホッパー内へ向けて噴出するエアースライドを設け、フィーダー排出口下部にエゼクターを設けホッパーの上部とフィーダーの排出口部分を均圧管で接続した粉体供給装置が記載されている。
【０００４】
また、特許文献２には、粉体を貯留するタンク内の圧力を、加圧制御弁と圧抜弁とによって調整するとともに、タンクからガスとともに送出される粉体の流量を送出流量制御弁によって調節する粉体搬送方法において、粉体の送出中にタンク内の圧力を第１の圧力から第２の圧力まで低下させるとともに粉体の流量を第１の流量から第２の流量まで低下させるにあたり、加圧制御弁の開度を所定の開度に変更する第１の工程と、第１の工程とともに圧抜弁を所定の開度で開放し、所定の時間持続することによってタンク内の圧力を第２の圧力まで低下させる第２の工程と、第２の工程とともに送出流量制御弁の開度を所定の開度まで所定の時間をかけて徐々に変更する第３の工程と、を実行し、第１の工程及び第２の工程の終了後、加圧制御弁及び送出流量制御弁の開閉制御を再開する粉体搬送方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６０−７１４２６号公報
【特許文献２】特開２０１４−９７８７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、このような粉体供給装置を用いた粉体供給方法では、通常、粉体供給装置から粉体を供給する速度が、排出手段の構造及び運転速度等から求められる理論供給速度を超えないような条件で行われていた。
【０００７】
このような粉体供給装置を用いた粉体供給方法において、粉体の定量供給にかかる所要時間を短縮するための方法として、排出部に供給する気流が、排出手段の周囲において排出部から排出口に向かう際に粉体を巻き込むことで、当該気流とともに粉体が噴出する、いわゆるフラッシングと呼ばれる現象を利用することが考えられる。フラッシングを発生させると、粉体供給装置からの粉体供給速度は排出手段の理論供給速度を超えることになる。しかしながら、フラッシングが発生すると、気流とともに噴出する粉体の量は大きく変動するため、供給される粉体の総量を標的とする供給量に合わせることが困難となり、粉体供給量の制御性が低下してしまう。
【０００８】
本発明は、排出部に供給される気流の流量を変動させない場合と比較して、粉体の定量供給にかかる所要時間を短縮しながら、粉体供給量の制御性の低下を抑える粉体供給方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
請求項１に係る発明は、粉体を貯留する貯留部と、前記貯留部に接続された排出部と、前記排出部に設けられ、前記粉体を排出する排出手段と、前記排出部に気流を供給する気流供給手段と、を備える粉体供給装置を用いて、目標供給量の前記粉体を定量供給する工程を有し、前記工程が、前記気流供給手段により流量ｑ１の気流を供給する工程１と、前記気流供給手段により前記流量ｑ１より少ない流量ｑ２の気流を供給する工程２と、を含み、前記工程により供給された前記粉体の総量が目標供給量に到達する前に、前記工程１から前記工程２へと切り替える、粉体供給方法である。
【００１０】
請求項２に係る発明は、前記工程１における前記貯留部の内圧が（大気圧＋０．０１ｋＰａ）以上（大気圧＋１０ｋＰａ）以下である、請求項１に記載の粉体供給方法である。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１に係る発明によれば、排出部に供給される気流の流量を変動させない場合と比較して、粉体の定量供給にかかる所要時間を短縮しながら、粉体供給量の制御性の低下を抑える粉体供給方法が提供される。
【００１２】
請求項２に係る発明によれば、工程１における貯留部の内圧が（大気圧＋０．０１ｋＰａ）未満であるか、又は、（大気圧＋１０ｋＰａ）を超える場合と比較して、粉体の定量供給にかかる所要時間を更に短縮しながら、粉体供給量の制御性の低下を更に抑える粉体供給方法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の実施形態に係る粉体供給方法に使用される粉体供給装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】本発明の実施形態に係る粉体供給方法に使用される粉体供給装置の他の例を示す概略構成図である。
【図３】本発明の実施形態に係る粉体供給方法に使用される粉体供給装置の他の例を示す概略構成図である。
【図４】従来の粉体供給方法に使用される粉体供給装置の一例を示す概略構成図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しながら説明する。但し、以下に説明する本実施形態は本発明を実施する一例であって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。
【００１５】
図１に、本実施形態の粉体供給方法に使用される粉体供給装置１０の一例を示す。本実施形態の粉体供給方法に使用される粉体供給装置１０は、粉体（不図示）を貯留する貯留部１２と、貯留部１２に接続された排出部１４と、排出部１４に設けられ、粉体を排出する排出手段１６と、排出部１４に気流を供給する気流供給手段１８と、を備える。粉体供給装置１０において、貯留部１２に貯留された粉体は、排出部１４へと移動した後、排出手段１６により排出口２２から粉体供給装置１０の外部へと排出される。
【００１６】
本実施形態の粉体供給方法は、粉体供給装置１０を用いて、貯留部１２に貯留された粉体を排出部１４から排出手段１６で排出することにより、粉体を定量供給する粉体供給工程を有する。本実施形態の粉体供給方法は、目標とする供給量を設定して、供給する粉体の総量が目標供給量となるように粉体を定量供給する、いわゆるバッチ式の定量供給方法である。
【００１７】
粉体供給工程は、気流供給手段１８により流量ｑ１の気流を排出部１４に供給する工程１と、気流供給手段１８により流量ｑ１よりも少ない流量ｑ２の気流を排出部１４に供給する工程２とを少なくとも含む。本実施形態の粉体供給方法においては、粉体供給工程において供給した粉体の総量が目標供給量に到達する前に、工程１から工程２への切り替え、即ち、気流供給手段１８により供給される気流の流量ｑ（気流供給量ｑ）について、流量ｑ１から流量ｑ２への変更が行われる。なお、気流の流量ｑは、単位時間あたりの気流の供給量である。
【００１８】
図４に示す粉体供給装置４０は、従来の粉体供給方法に用いられる装置の一例である。粉体供給装置４０は、例えば、粉体を貯留する貯留部１２と、貯留部に接続された排出部１４と、排出部１４に設けられた排出手段１６とを備える。図４に示す粉体供給装置４０では、粉体供給装置４０により実際に供給される粉体供給速度Ｖ（時間当たりの粉体供給量）は、排出手段１６の構造及び運転速度等から求められる理論供給速度Ｑ（時間当たりの供給量）を超えないように設定されている。ここで、理論供給速度Ｑは、排出手段１６の構造に基づく粉体が占有可能な空間の容積と、排出手段１６の運転速度とから算出することができる。
【００１９】
図４に示す粉体供給装置４０において、特に、流動性が低い粉体を用いると、粉体が、貯留部１２の互いに対向する内壁を橋かけするようにアーチ状に滞留し、排出手段１６の周囲に存在する粉体が存在しなくなる、ブリッジと呼ばれる状態が生じる場合がある。この場合は、粉体供給速度Ｖが理論供給速度Ｑに比較して著しく低下し、また、排出手段１６の運転速度を上げても粉体供給速度Ｖを増加できないことがある。
【００２０】
本実施形態の粉体供給装置１０のように気流供給手段１８を備える場合に、気流供給手段１８から排出部１４に供給される気流の流量ｑ、粉体の流動性及び排出手段１６の運転条件等によって、気流が排出手段１６の周囲において排出部１４から排出口２２に向かう際に粉体を巻き込むことで、排出口２２において気流とともに粉体が噴出する、いわゆるフラッシングが発生することが知られていた。フラッシングが発生すると、実際の粉体供給速度Ｖが理論供給速度Ｑを超える速度となるため、目標供給量の粉体の供給にかかる所要時間を短縮することができると考えられる。
【００２１】
しかしながら、フラッシングにより排出口２２から噴出する粉体の量は大きく変動して安定しないため、目標供給量に合わせて粉体の供給を停止しようとしても、供給された粉体の総量を目標供給量に合わせることが困難となり、粉体供給量の制御性が低下してしまう。そのため、従来の粉体供給方法では、貯留部１２又は排出部１４に気流を供給する手段を備える場合であっても、その気流供給量ｑ、粉体の流動性及び排出手段１６の運転条件等を調整することによって、フラッシングの発生を抑え、粉体供給量の制御性を確保する方法が採用されていた。
【００２２】
本発明者は、更なる検討を行った結果、粉体供給工程において、気流供給手段１８を用いて排出部１４に気流を供給すること、及び、粉体供給量が目標供給量に到達する前に、気流供給手段１８からの気流供給量ｑを、流量ｑ１から、より少ない流量ｑ２へと変更することにより、気流供給量ｑを変動させない場合と比較して、粉体の定量供給にかかる所要時間を短縮しながら、粉体供給量の制御性の低下を抑えることができることを見出した。
【００２３】
本実施形態の粉体供給方法では、粉体供給工程において、供給される粉体の総量が目標供給量に到達する前に、気流供給量ｑが流量ｑ１からより少ない流量ｑ２へと変更される。これにより、流量ｑ１の気流を排出部１４に供給する工程１では、フラッシングにより実際の粉体供給速度Ｖを理論供給速度Ｑを超える速度にして、目標供給量に到達するまでの所要時間の短縮を可能にするとともに、供給される粉体の総量が目標供給量に到達する際は、排出手段１６におけるフラッシングが抑制されて、実際の粉体供給速度Ｖが理論供給速度Ｑに近づくため、粉体供給速度Ｖの微妙な制御が可能となり、総粉体供給量を目標供給量に精度良く合わせることができると考えられる。
【００２４】
本実施形態の粉体供給方法における、上述の定量供給の所要時間及び粉体供給量の制御性に関する利点は、供給する粉体の流動性にかかわらず得られるものであり、例えば、気流供給手段１８による気流の供給が無くても良好な流動性を発揮する粉体に対しても有効である。加えて、本実施形態の粉体供給方法は、流動性が低い粉体の定量供給を行う場合に特に有効である。気流供給手段１８から排出部１４に気流が供給されると、流動性が低い粉体であっても、排出部１４及び排出手段１６の周辺にある粉体が流動化するため、貯留部１２又は排出部１４におけるブリッジや吹き溜まり等の発生が抑制されるとともに、理論供給速度Ｑを超える粉体供給速度Ｖにて粉体を供給し、粉体の定量供給にかかる所要時間を短縮できるためである。
【００２５】
なお、粉体の流動性は、粉体の材料、形状及び粒径、粉体が含有している水分量、使用する粉体供給装置１０の材料及び構造、並びに、使用環境（例えば湿度）等の数多くの要素が影響する。そのため、通常、粉体の特性に基づいて流動性を評価することは困難である。粉体の流動性について、本明細書では、粉体供給装置１０において、貯留部１２又は排出部１４への気流の供給が無く、且つ、貯留部１２の内部が加圧されていない場合に、排出手段１６の理論供給速度Ｑと実際の粉体供給速度ＶとがＱ＞Ｖの関係にあるとき、「粉体の流動性が低い」と記載する。
【００２６】
また、気流供給手段１８が供給する気流供給量ｑ（流量ｑ１及び流量ｑ２を含む）を「変動させない」とは、ある期間内、例えば、目標供給量の粉体を供給する期間内において、気流供給量ｑの変動を絶対値で５％以下にすることをいう。
【００２７】
本実施形態の粉体供給方法において、工程１から工程２へと切り替えるタイミングは、目標供給量に到達する前であれば特に制限は無く、例えば、工程１において供給された粉体の総量が目標供給量の９０質量％以上９９．８質量％以下であるときに、切り替えることができる。粉体の定量供給にかかる所要時間の短縮の観点から、工程１から工程２へと切り替えるタイミングは、工程１において供給された粉体の総量が目標供給量の９５質量％以上であるときが好ましく、目標供給量の９８質量％以上であるときがより好ましい。また、粉体供給量の制御性の観点から、工程１から工程２へと切り替えるタイミングは、工程１において供給された粉体の総量が目標供給量の９９．５質量％以下であるときが好ましい。
【００２８】
工程１から工程２へと切り替えるタイミングは、例えば、目視によって、又は、粉体の重量及び体積の少なくとも一方を測定することによって、工程１における粉体供給量をモニタリングしながら、決定してもよい。また、工程１における実際の粉体供給速度Ｖを予め測定しておくことにより、工程１の経過時間に基づいて粉体供給量を推測して、工程１から工程２への切り替えを行ってもよい。正確性の観点から、粉体供給量の重量及び体積の少なくとも一方、より好ましくは粉体供給量の重量をモニタリングしながら、工程１において供給された粉体の総量の測定値が上記範囲のいずれかに到達した際に、工程１から工程２への切り替えを行うことが好ましい。
【００２９】
工程１から工程２への切り替えは、気流供給手段１８からの気流供給量ｑを流量ｑ１から流量ｑ２へと変更することによって行われる。工程１から工程２へと切り替える際、流量ｑ１から流量ｑ２へと直ちに変更してもよいし、気流供給量ｑを連続的に又は段階的に低下させることにより、流量ｑ１から流量ｑ２への変更を行ってもよい。
【００３０】
本実施形態の粉体供給方法では、気流供給量ｑの変更によって、実際の粉体供給速度Ｖを変更することができる。そのため、貯留部１２の内圧を調整することによって粉体供給速度Ｖを変更する方法と比較して、粉体供給速度Ｖの変更の指示に対するして速やかに応答することができる。本実施形態の粉体供給方法は、粉体供給速度Ｖを速やかに変更可能であるため、工程１から工程２への切り替えを遅くして、粉体の定量供給にかかる所要時間の短縮につなげることができるという利点を有する。
【００３１】
工程１における気流の流量ｑ１は、その気流が気流供給手段１８によって排出部１４へと供給されるものであれば、特に制限されない。工程１において、フラッシングが発生して実際の粉体供給速度Ｖが排出手段１６の理論供給速度Ｑを超えることとなる流量ｑ１は、粉体の流動性、粉体供給装置１０、特に排出手段１６の構造及び運転条件、並びに、使用環境等によって異なるため、一概に規定することは困難である。例えば、流量ｑ１は、１０Ｌ／分以上２００Ｌ／分以下とすることができ、３０Ｌ／分以上２５０Ｌ／分以下が好ましく、４０Ｌ／分以上１００Ｌ／分以下がより好ましい。流量ｑ１が上記の範囲にあると、多くの場合安定してフラッシングを起こすことができるためである。
【００３２】
工程２において、気流供給手段１８が排出部１４に供給する気流の流量ｑ２は、工程１における気流の流量ｑ１より少ない量であれば、特に制限されない。流量ｑ１と同様に、フラッシング及び粉体の流動性等に関連して流量ｑ２を一概に規定することは困難である。例えば、流量ｑ２は、例えば、１Ｌ／分以上２０Ｌ／分以下の範囲とすることができ、２Ｌ／分以上１０Ｌ／分以下の範囲が好ましく、３Ｌ／分以上８Ｌ／分以下の範囲がより好ましい。流量ｑ２が上記の範囲にあると、フラッシングを起こすことなく、装置保守のための気流を供給できるためである。
【００３３】
本実施形態の粉体供給方法は、目標供給量の粉体を供給するいわゆるバッチ式の定量供給方法であり、供給された粉体の総量が目標供給量に到達する際、その到達に合わせて排出手段１６の運転を停止すること等により、粉体の供給を停止すればよい。
【００３４】
目標供給量の到達に合わせて粉体の供給を停止する場合のタイミングは、工程１から工程２へと切り替えるタイミングと同様に、目視によって、又は、粉体の重量及び体積の少なくとも一方によって、粉体供給工程において供給された粉体の総量をモニタリングしながら決定してもよく、また、粉体供給工程の開始からの経過時間に基づいて決定してもよい。正確性の観点から、粉体供給量の重量及び体積の少なくとも一方、より好ましくは粉体供給量の重量をモニタリングしながら、目標供給量への到達に合わせて粉体の供給を停止することが好ましい。
【００３５】
本実施形態の粉体供給方法における粉体供給工程は、工程１及び工程２に加えて、流量ｑ１及び流量ｑ２以外の気流供給量ｑで気流が供給される工程を更に含んでいてもよい。粉体供給工程は、例えば、工程１から工程２への切り替えを段階的に行う場合の中間の工程を含んでいてもよく、また、粉体の供給を停止する際に粉体供給量の制御性を更に高める目的で、流量ｑ２より更に少ない気流供給量ｑで気流を供給する工程等を含んでいてもよい。
【００３６】
本実施形態の粉体供給方法において、排出手段１６を用いて粉体を供給する粉体供給速度Ｖは、排出手段１６の構造及び運転速度等によって変動する。例えば、排出手段１６がスクリュー押出機の場合、排出手段１６の理論供給速度Ｑは、スクリューの１ピッチ当たりの気体占有体積と回転速度との積で求められる。排出手段１６の理論供給速度Ｑは、本実施形態の粉体供給方法では、少なくとも工程１において、排出手段１６から排出される実際の粉体供給速度Ｖが理論供給速度Ｑを超えることにより、粉体の定量供給にかかる所要時間を短縮することができる。
【００３７】
工程１における排出手段１６の理論供給速度ＱをＱ１（Ｌ／分）とし、工程２における排出手段１６の理論供給速度ＱをＱ２（Ｌ／分）とする場合、流量ｑ１が理論供給速度Ｑ１の１倍を超えて１０倍未満となり、且つ、流量ｑ２が０を超えて理論供給速度Ｑ１の３倍未満となるように、気流供給手段１８及び排出手段１６を制御することが好ましく、流量ｑ１が理論供給速度Ｑ１の１倍を超えて５倍未満となり、且つ、流量ｑ２が０を超えて理論供給速度Ｑ１の３倍未満となるように、気流供給手段１８及び排出手段１６を制御することがより好ましい。理論供給速度Ｑ１及びＱ２並びに流量ｑ１及び流量ｑ２が上記範囲にあると、工程１においては、粉体の流動性が向上し、実際の粉体供給速度Ｖがより速くなり、なお且つ、工程２においては、排出手段１６の出口からの意図しない粉体の吹き出しが抑制され、粉体供給量の制御性により優れるためである。
【００３８】
工程１及び工程２において、粉体供給装置１０を用いて実際に供給される粉体の供給速度Ｖを、それぞれＶ１（Ｌ／分）及びＶ２（Ｌ／分）とする。工程１における実際の粉体供給速度Ｖ１は、例えば、理論供給速度Ｑ１を超えるように設定することができる。所要時間の短縮の観点から、工程１における粉体供給速度Ｖ１を、理論供給速度Ｑ１の１．３倍以上に設定することが好ましく、１．５倍以上に設定することがより好ましい。また、粉体供給量の制御性の観点から、工程２における粉体供給速度Ｖ２を、理論供給速度Ｑ２の１．７倍以下に設定することが好ましく、１．３倍以下に設定することがより好ましい。粉体供給速度Ｖ２の下限は、特に限定されないが、工程時間短縮の観点から理論供給速度Ｑ２の０．４倍以上に設定することが好ましい。
【００３９】
粉体供給速度Ｖ（Ｖ１及びＶ２）は、上述の通り、少なくとも気流供給手段１８から供給される気流供給量ｑによって、変更することができる。また、粉体供給速度Ｖの設定は、気流供給量ｑとともに、排出手段１６の理論供給速度Ｑ、貯留部１２の内圧等によっても行うことができる。
【００４０】
粉体供給速度Ｖ（Ｖ１及びＶ２）は、例えば、粉体供給装置１０による粉体供給量の総量の体積を、粉体の供給にかかる経過時間で除することにより求めることができる。粉体供給装置１０による粉体供給量の総量の重量を測定する場合、測定された重量を、粉体の見掛け密度で除することにより、粉体供給装置１０による粉体供給量の総量の体積を求めることができる。粉体の見掛け密度（ゆるめかさ密度）は、ＪＩＳ  Ｋ５１０１−１２−１の規定に準拠して測定することができる。例えば、容積が既知である容器に粉体を投入してすりきり一杯に満たし、粉体投入前後の容器の質量差を容器の容積で除することにより、粉体の見掛け密度を求めることができる。
【００４１】
工程１において、貯留部１２の内圧が大気圧以上の加圧状態であることが好ましく、貯留部１２の内圧が（大気圧＋０．０１ｋＰａ）以上（大気圧＋１０ｋＰａ）以下であることが好ましい。貯留部１２の内圧を上記範囲とすることで、貯留部１２に貯留された粉体の粉面を押す力が働き、貯留部１２における粉体の貯留量が減っても粉体を排出手段１６へと安定して供給することができるとともに、粉体の供給速度がより増加するためである。なお、本実施形態における大気圧とは、標準気圧であり、１０１，３２５Ｐａである。
【００４２】
さらに、工程２における貯留部１２の内圧を、工程１における貯留部１２の内圧よりも低くすることが好ましく、工程２における貯留部１２の内圧が（大気圧−０．１ｋＰａ）以上（大気圧＋０．０１ｋＰａ）以下であることがより好ましい。工程２における貯留部１２の内圧が上記の範囲にあると、粉体供給量の制御性により優れるためである。上記の観点から、工程１における貯留部１２の内圧が（大気圧＋０．０１ｋＰａ）以上（大気圧＋１０ｋＰａ）以下であり、且つ、工程２における貯留部１２の内圧が（大気圧−０．１ｋＰａ）以上（大気圧＋０．０１ｋＰａ）以下であることが特に好ましい。
【００４３】
貯留部１２の内圧を調整する方法としては、例えば、粉体供給装置１０に、貯留部１２と粉体供給装置１０の外部とを繋げる通気管３０、及び、通気管３０を遮断する圧力制御弁３２を設け、圧力制御弁３２の開閉によって貯留部１２の内圧を調整する方法がある。また、気流供給手段１８による気流供給量ｑ、又は、排出手段１６の理論供給速度Ｑ等を調整することによって、貯留部１２の内圧を調整することもできる。
【００４４】
図２に、通気管３０及び圧力制御弁３２を備える粉体供給装置１０の一例を示す。圧力制御弁３２を閉じ、貯留部１２に供給される気流供給量ｑを調整することによって、貯留部１２の内部を加圧状態とすることができる。一方、圧力制御弁３２を開けると、貯留部１２の内圧は気体供給装置の周囲の圧力（例えば大気圧）と同程度になる。また、圧力制御弁３２の開度を調整することで、貯留部１２の内圧を容易に調整することができる。
【００４５】
工程２において、気流の流量ｑ２を調整し、圧力制御弁３２を閉じることで、貯留部１２の内部を微負圧状態とすることもできる。貯留部１２の内部が微負圧状態であるとは、貯留部１２の内圧が大気圧未満であり、例えば、（大気圧−０．１ｋＰａ）以上（大気圧−０．００５ｋＰａ）以下であることをいう。粉体の特性及び排出手段１６の構造等によって異なるが、例えば、貯留部１２の内圧が開放されていない状態で、流量ｑ２及び理論供給速度Ｑ２につき、０．１×Ｑ２＜ｑ２＜Ｑ２とすることにより、貯留部１２の内部を微負圧状態とすることができる。貯留部１２の内部が微負圧状態である場合、粉体供給速度Ｖが抑制されるため、より精密な制御が可能となる。
【００４６】
本実施形態の粉体供給装置１０について、更に詳しく説明する。本実施形態の粉体供給装置１０は、粉体を貯留する貯留部１２と、貯留部１２に接続された排出部１４と、排出部１４に設けられた排出手段１６と、排出部１４内に気流を供給する気流供給手段１８と、を少なくとも備える。
【００４７】
貯留部１２は、粉体を貯留可能であれば、その形状に特に制限はない。貯留部１２は、排出性の観点から、図１に示すように、重力方向下部に向かって貯留部１２の断面積が狭くなる構造、例えば、テーパー構造や頂点部分のない角錐構造、頂点部分のない円錐構造等を有していることがより好ましい。
【００４８】
貯留部１２の大きさは、特に制限はなく、粉体の粒径や所望の供給量等に応じて選択すればよい。貯留部１２は、必要に応じて、貯留部１２の内部に貯留している粉体を撹拌する撹拌手段を有していてもよい。
【００４９】
貯留部１２は、粉体を加圧して排出部１４へ供給する粉体加圧手段を有していることが好ましい。粉体加圧手段としては、公知の粉体加圧手段を用いることができ、例えば、粉体を貯留部１２へ加圧供給する手段、ピストンや気流等により貯留部１２内の粉体を加圧する手段等が好ましく挙げられる。
【００５０】
貯留部１２は、圧力計（不図示）を有している。貯留部１２の内圧を調整する際、例えば、貯留部１２の内圧を圧力制御弁３２の開閉もしくは開度および気流供給手段１８等によって加圧状態または微負圧状態に調整する際は、圧力計の表示を確認しながら調整することができる。
【００５１】
貯留部１２は、粉体を投入する投入口（不図示）を有しており、投入口は、蓋等の密閉手段を有していても、有していなくともよい。投入口の大きさは、特に制限はなく、必要に応じて選択すればよい。
【００５２】
排出部１４は、貯留部１２と接続されており、貯留部１２に貯留された粉体が排出部１４へと移動するように構成されている。排出部１４は、粉体の移動の観点から、貯留部１２の重力方向下部に設けられていることが好ましい。
【００５３】
排出部１４には、粉体を装置外へ排出する排出手段１６が設けられており、排出部１４の内部の粉体は、排出部１４が有する排出口２２から排出手段１６により排出される。排出部１４は、例えば、排出手段１６及びその周囲の空間であって、排出口２２より内側の空間を指す。排出部１４の大きさ及び形状、並びに、排出口２２の大きさ及び形状は、特に制限はなく、所望の粉体供給量や排出手段１６の形状等に応じて選択すればよい。
【００５４】
排出手段１６として、例えば、スクリュー押出機、コンベア等が挙げられる。排出手段１６としては、スクリュー押出機が好ましく、１本のスクリューを有する１軸押出機又は２本のスクリューを有する２軸押出機がより好ましい。スクリュー押出機は、スクリューの回転により、粉体がスクリューの軸方向に沿って搬送され、スクリュー押出機の出口より排出される。スクリュー押出機におけるスクリュー及びバレルの構造は、供給する粉体及び目標供給量等に応じて選択すればよい。
【００５５】
排出手段１６の大きさ及び位置は、特に制限はなく、排出口２２から粉体を排出可能であればよい。排出手段１６がスクリュー押出機である場合、スクリューが重力方向に対して略垂直な方向に排出手段１６が設けられていることが好ましい。なお「重力方向に対して略垂直な方向」とは、スクリューの軸と重力とでなす角度が８５度以上９５度以下の範囲に含まれていることをいう。
【００５６】
排出手段１６がスクリュー押出機である場合のスクリューの回転速度は、特に制限はないが、５ｒｐｍ（回毎分）以上３００ｒｐｍ以下であることが好ましく、１０ｒｐｍ以上２００ｒｐｍ以下であることがより好ましく、１５ｒｐｍ以上１５０ｒｐｍ以下であることが特に好ましい。スクリューの回転速度が上記範囲にあると、安定して精度よく粉体を排出できるためである。本実施形態の粉体供給方法において、粉体を供給している間、スクリューの回転速度を変更しても変更しなくてもよい。
【００５７】
工程２における排出手段１６の理論供給速度Ｑ２は、工程１における排出手段１６の理論供給速度Ｑ１よりも遅いことが好ましく、理論供給速度Ｑ２は理論供給速度Ｑ１の１／２以下であることが好ましい。排出手段１６がスクリュー押出機である場合、工程２におけるスクリューの回転速度は工程１における回転速度よりも遅いことが好ましく、工程２におけるスクリューの回転速度が工程１におけるスクリューの回転速度の１／２以下であることがより好ましい。排出手段１６の理論供給速度Ｑ１及びＱ２、又は、スクリュー押出機の回転速度が上記範囲にあると、粉体供給量の制御性が向上するためである。
【００５８】
本実施形態の粉体供給装置１０は、排出部１４に気流を供給する気流供給手段１８を有する。気流供給手段１８は、少なくとも排出部１４に気流を供給する手段であれば、特に制限はなく、公知の気流供給手段１８が用いられる。例えば、ファン、ブロワ等の送風装置が挙げられる。粉体供給装置１０は、気流供給手段１８を２つ以上有していてもよい。
【００５９】
気流供給手段１８から供給される気流は、気流供給口２４を経て、排出部１４へと排出される。気流供給口２４は、粉体供給装置１０において１つであっても、２つ以上であってもよい。気流供給手段１８から排出部１４へと気流が供給されることにより、排出部１４及び排出手段１６の周辺の粉体の流動性が向上するため、排出部１４においてブリッジや吹き溜まり等の発生を抑制し、排出手段１６による粉体の供給機能を向上することができる。
【００６０】
図１及び図２に示す粉体供給装置１０では、気流供給手段１８は排出部１４に隣接して設けられており、気流供給手段１８から供給される気流が気流供給口２４より排出部１４へと排出される。
【００６１】
図３に、本実施形態の粉体供給方法に用いられる粉体供給装置１０の他の例を示す。図３に示す粉体供給装置１０では、気流供給手段１８は貯留部１２の下部に設けられており、気流供給手段１８の側面及び底面から気流が吹き出して、排出部１４及び貯留部１２に気流を供給する。
【００６２】
気流供給口２４は、排出部１４の排出口２２が設けられた面に向かって気流が流れるように、排出口２２に対向する面に設けられていることが好ましい。排出口２２に向かう気流の流れができることによって、排出手段１６の周囲から噴出する粉体の量が増加し、粉体供給速度Ｖをより一層向上することができるためである。
【００６３】
排出手段１６がスクリュー押出機である場合、スクリューの貯留部１２側にある軸受けが設けられている排出部１４の内壁面が存在する面に、少なくとも１つの気流供給口２４が設けられていることが好ましい。この場合、気流供給口２４から排出部１４へと供給される気流がスクリューの軸方向に沿った向きに排出部１４を流れるため、排出部１４の内部にある粉体の流動性がより向上するとともに、気体に巻き込まれてスクリュー押出機の周囲に沿って排出口２２から噴出される粉体の量が増加することによって、粉体供給速度Ｖをより一層向上することができるためである。
【００６４】
気流供給手段１８は、排出部１４に気流を供給する手段であるとともに、貯留部１２及び排出部１４と貯留部１２との接続部分に対しても気流を供給する手段であることが好ましい。この場合、排出部１４のみならず貯留部１２の内部に含まれる粉体の流動性が向上するため、粉体供給速度Ｖ及び粉体供給量の制御性をより一層向上することができる。
【００６５】
本実施形態の粉体供給装置１０は、気流供給手段１８が供給する気流供給量ｑを制御する気流制御手段２０を有してもよい。例えば、図１に示す粉体供給装置１０においては、粉体供給装置１０の外気が、外気取入口２６により取り入れられ、気流制御手段２０によって外気の供給量が制御され、導通パイプ２８を通じて気流供給手段１８へと送られ、気流供給手段１８から気流として排出部１４へと供給される。
【００６６】
気流制御手段２０としては、気流供給量ｑの調整及び停止が可能な手段であれば特に制限はなく、公知の制御手段が用いられる。気流制御手段２０は上記の態様に制限されず、気流供給手段１８と電気的に接続して気流供給手段１８を制御する制御手段であってもよいし、気流供給手段１８自体が気流制御手段２０としての機能を有していてもよい。気流制御手段２０はまた、排出手段１６の理論供給速度Ｑを制御する機能を有していてもよい。
【００６７】
本実施形態の粉体供給装置１０は、図２に示すように、貯留部１２から粉体供給装置１０の外部に繋がる通気管３０と、通気管３０を遮断する圧力制御弁３２とを有していてもよい。粉体供給装置１０が通気管３０及び圧力制御弁３２を有することにより、必要に応じて気流供給量ｑ及び理論供給速度Ｑ等を調整して、貯留部１２の内圧を加圧状態から微負圧状態まで制御することが容易となる。
【００６８】
粉体供給装置１０が通気管３０及び圧力制御弁３２を有する場合、貯留部１２と圧力制御弁３２との間に、粉塵舞い防止のためのフィルター３４を設けることが好ましい。本実施形態の粉体供給装置１０に用いられる圧力制御弁３２及びフィルター３４は、公知の圧力制御弁３２及びフィルター３４であればよい。
【００６９】
本実施形態の粉体供給装置１０は、工程１から工程２へと切り替えるタイミング及び粉体の供給を停止するタイミングを決定するため、粉体供給工程における粉体供給量を測定する測定装置、例えば、粉体の重量又は体積を測定する測定装置を備えてもよい。粉体供給量を測定する測定装置としては、特に制限はなく、公知の測定装置を使用することができる。
【００７０】
本実施形態の粉体供給装置１０の内壁及び外装を形成する材質は、特に制限はなく、公知の材質が用いられるが、強度やコストの観点から、金属であることが好ましい。本実施形態の粉体供給装置１０は、粉体供給装置１０及び測定装置以外の公知の装置又は手段を更に備えていてもよい。
【００７１】
本実施形態の粉体供給方法により供給される粉体は、特に制限はなく、種々の粉体が用いられ、１種単独の粉体であっても、２種以上を混合した混合粉体であってもよい。本実施形態の粉体供給方法により、例えば、トナーや樹脂ビーズ、樹脂ペレット等の樹脂含有粒子、キャリアや金属粉等の金属含有粒子、小麦粉や砂糖等の食用粉類、飼料粉、肥料、顔料、染料粉、医薬品粉、セメント、石灰粉、炭酸カルシウム粉、砂、砂利、及び、土等を供給することができる。
【００７２】
粉体の形状は、特に制限はなく、球状、板状、柱状、小判状、及び、不定形状等の任意の形状であってよい。粉体の体積平均一次粒径は、特に制限はないが、５ｎｍ以上１ｍｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以上５００μｍ以下であることがより好ましく、２０ｎｍ以上１００μｍ以下であることが特に好ましい。
【００７３】
粉体の体積平均粒径は、例えば、マルチサイザーＩＩ（ベックマン−コールター社製）を用いて測定される。具体的には、マルチサイザーＩＩによって測定された粒度分布について、分割された粒度範囲（チャンネル）に対し、小径側から体積の累積分布を描き、累積５０％となる粒径を体積平均粒径とする。
【００７４】
本実施形態の粉体供給方法は、上記の通り、流動性が低い粉体の定量粉体供給を行う場合に特に有効である。粉体の流動性は、上記の通り、粉体の材料、形状及び粒径、粉体の水分量、粉体供給装置１０の材料及び構造並びに使用環境等によって異なるが、流動性が低い傾向にある粉体としては、トナー等の樹脂含有粒子、特に、トナー母粒子が挙げられる。
【００７５】
本実施形態の粉体供給方法において気流供給手段１８が供給する気体の種類は、特に制限はなく、空気、乾燥空気、並びに、窒素及びアルゴン等の不活性ガスが挙げられ、コスト等の面から、空気又は乾燥空気が好ましく、空気がより好ましい。なお、本実施形態において、乾燥空気は湿度５％ＲＨ以下の空気である。
【実施例】
【００７６】
以下、実施例及び比較例を挙げ、本実施形態をより具体的に詳細に説明するが、本実施形態は以下の実施例に限定されるものではない。なお、特に断りのない限り、「％」は「質量％」を、「部」は「質量部」を表す。
【００７７】
＜非晶性（非結晶性）樹脂ａ１の合成＞
ビスフェノールＡプロピレンオキサイド付加物４，６９０部と、ビスフェノールＡエチレンオキサイド付加物１，３７０部と、テレフタル酸１，５２０部と、フマル酸７５０部と、ドデセニルコハク酸１，１４０部とを原料として撹拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に入れた。触媒としてジブチル錫オキサイド４０部を反応容器に投入し、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保った。混合物を昇温し、１５０℃以上２３０℃以下で１２時間、共縮重合反応させた。その後、２１０℃以上２５０℃以下で徐々に容器内を減圧して、非晶性樹脂ａ１（非晶性ポリエステル樹脂）を合成した。得られた非晶性樹脂ａ１の重量平均分子量（Ｍｗ）は、５０，０００であった。また、非晶性樹脂ａ１の酸価は１２．４ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
【００７８】
＜結晶性樹脂ｂ１の合成＞
５０モル％の１，１０−デカンジカルボン酸（ドデカン二酸）と、５０モル％の１，９−ノナンジオールとで構成されるモノマー成分を、撹拌機、温度計、コンデンサー及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に入れ、反応容器中を乾燥窒素ガスで置換した。その後、モノマー成分１，０００部に対して２．５部のチタンテトラブトキサイド（試薬）を反応容器に投入して、窒素ガス気流下１７０℃で３時間、混合物を撹拌し、反応させた。更に、反応容器の温度を２１０℃に上げて反応容器内を３ｋＰａまで減圧し、減圧下で１３時間撹拌反応させて、結晶性樹脂ｂ１（結晶性ポリエステル樹脂）を得た。得られた結晶性樹脂ｂ１の重量平均分子量（Ｍｗ）は、２５，０００であった。また、結晶性樹脂ｂ１の酸価は１１．４ｍｇＫＯＨ／ｇであった。
【００７９】
＜非晶性樹脂粒子分散液Ａ１の調製＞
高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０、スリット：０．４ｍｍ）の乳化タンクに、非晶性樹脂ａ１を１，５００部、酢酸エチルを１，６７０部、アニオン系界面活性剤（ドデシルべンゼンスルホン酸ナトリウム）を２５部、イオン交換水を２，５００部加え、５０℃に加熱して１０，０００回転で３０分間分散させた。その後、酢酸エチルを留去させて、体積平均粒径１８０ｎｍの非晶性樹脂粒子分散液Ａ１を作製した。体積平均粒径はマルチサイザーＩＩ（アパーチャー径：５０μｍ、ベックマン−コールター社製）にて測定した。その後、イオン交換水を加えて非晶性樹脂粒子分散液Ａ１の固形分濃度を３５．０質量％に調整した。
【００８０】
＜結晶性樹脂粒子分散液Ｂ１の調製＞
高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０、スリット：０．４ｍｍ）の乳化タンクに、結晶性樹脂ｂ１を２，２００部、酢酸エチルを２，２００部、水酸化ナトリウム水溶液を１０部、アニオン系界面活性剤（ドデシルべンゼンスルホン酸ナトリウム）を２５０部、イオン交換水を４，０００部加え、６０℃に加熱して１０，０００回転で３０分間分散させた。その後、酢酸エチルを留去させて、体積平均粒径１６０ｎｍの結晶性樹脂粒子分散液Ｂ１を作製した。体積平均粒径はマルチサイザーＩＩ（アパーチャー径：５０μｍ、ベックマン−コールター社製）にて測定した。その後、イオン交換水を加えて結晶性樹脂粒子分散液Ｂ１の固形分濃度を４０．０質量％に調整した。
【００８１】
＜離型剤分散液Ｃ１の調製＞
離型剤（日本精鑞株式会社製、商品名：ＦＮＰ００９０、融点Ｔｗ８９．７℃）を２７０部、アニオン性界面活性剤（第一工業製薬株式会社製、ネオゲンＲＫ、有効成分量：６０質量％）を１３．５部（有効成分として、離型剤に対して３．０質量％）、イオン交換水を７２１．６部混合した。混合物において、圧力吐出型ホモジナイザー（ゴーリン社製、ゴーリンホモジナイザー）を用いて、内液温度１２０℃にて離型剤を溶解した後、分散圧力５ＭＰａで１２０分間、続いて、４０ＭＰａで３６０分間、分散処理し、次いで冷却して、離型剤分散液Ｃ１を得た。離型剤分散液Ｃ１に含まれる離型剤粒子の体積平均粒径は、マルチサイザーＩＩ（アパーチャー径：５０μｍ、ベックマン−コールター社製）にて測定した結果、２３０ｎｍであった。その後、イオン交換水を加えて離型剤分散液Ｃ１の固形分濃度を２０．０質量％に調整した。
【００８２】
＜着色剤分散液Ｄ１の調製＞
シアン顔料（大日精化工業株式会社製：ＥＣＢ  ３０１）２００部、アニオン系界面活性剤（第一工業製薬株式会社製、ネオゲンＳＣ）３３部（有効成分６０質量％、着色剤に対して１０質量％）及びイオン交換水７５０部を全て投入した際の液面の高さが、容器の高さの１／３程度になる大きさのステンレス容器を用意した。このステンレス容器に、イオン交換水２８０部と当該アニオン系界面活性剤（ネオゲンＳＣ）２０部とを入れ、充分に界面活性剤を溶解させた後、シアン顔料２００部を投入した。撹拌機を用いて濡れていない顔料がなくなるまで撹拌するとともに、充分に脱泡させた。脱泡後に残りのイオン交換水及び界面活性剤（ネオゲンＳＣ）１３部を加え、ホモジナイザー（ＩＫＡ社製、ウルトラタラックスＴ５０）を用いて、５，０００回転で１０分間分散した後、撹拌機で１昼夜撹拌させて脱泡した。その後、再度ホモジナイザーを用いて、６，０００回転で１０分間分散した後、撹拌機で１昼夜攪拌させて脱泡した。続けて、分散液を高圧衝撃式分散機アルティマイザー（株式会社スギノマシン製、ＨＪＰ３０００６）を用いて、圧力２４０ＭＰａで分散した。分散は、トータル仕込み量と装置の処理能力とから換算して２５パス相当行った。得られた分散液を７２時間放置して沈殿物を除去し、イオン交換水を加えて、固形分濃度を１５質量％に調整し、着色剤分散液Ｄ１を得た。この着色剤分散液Ｄ１に含まれる着色剤粒子の体積平均粒径は、マルチサイザーＩＩ（アパーチャー径：５０μｍ、ベックマン−コールター社製）にて測定した結果、１１５ｎｍであった。
【００８３】
＜硫酸アルミニウム水溶液の調製＞
硫酸アルミニウム粉末（浅田化学工業株式会社製、１７質量％硫酸アルミニウム）３５部及びイオン交換水１，９６５部を容器へ投入し、３０℃にて、沈殿物が消失するまで撹拌混合して硫酸アルミニウム水溶液を調製した。
【００８４】
＜トナーの製造＞
結晶性樹脂粒子分散液Ｂ１が９０部、非晶性樹脂粒子分散液Ａ１が６３５部、着色剤分散液Ｄ１を１５０部、離型剤分散液Ｃ１を１６０部、イオン交換水１，３００部、及び、アニオン性界面活性剤（第一工業製薬株式会社製、ネオゲンＳ２０Ｆ）４０部を、温度計、ｐＨ計、撹拌機、温調用設備を具備した反応容器に入れた。温度２５℃にて、高温・高圧乳化装置（キャビトロンＣＤ１０１０、スリット：０．４ｍｍ）にて１０，０００ｒｐｍで分散しながら、調製した硫酸アルミニウム水溶液を１２５部添加し、６分間分散した。
【００８５】
その後、スラリーが充分に撹拌するように撹拌機の回転数を調整しながら、温度４０℃までは０．１℃／分で昇温した。１０分ごとにマルチサイザーＩＩ（アパーチャー径：５０μｍ、ベックマン−コールター社製）にて体積平均粒径を測定した。体積平均粒径が５．０μｍとなったところで温度を保持し、更に１５０部の非晶性樹脂粒子分散液Ａ１を５分間かけて投入した。投入後３０分間保持した後、４％水酸化ナトリウム水溶液を用いてｐＨを９．０にした。その後、５℃ごとにｐＨを９．０に調整しながら、昇温速度１℃／分で９０℃まで昇温し、９０℃で保持した。１５分ごとに光学顕微鏡と走査電子顕微鏡（ＦＥ  ＳＥＭ）にて粒子形状及び表面性を観察したところ、１．０時間で粒子の合一が確認されたので、熱交換機を用いてスラリーを３０℃まで５分間で冷却した。
【００８６】
冷却後のスラリーを、目開き１５μｍのナイロンメッシュに通過させ粗大粉を除去した。その後、フィルタープレス（株式会社栗田機械製作所製）を用いて、固液分離処理及び圧搾処理を行った。続いて、洗浄液としてイオン交換水を洗浄液配管を通して注入し、濾液配管に設置した導電率計により測定された濾液の導電率値が３０μＳ／ｃｍ以下になるまでトナーを洗浄した。洗浄したトナーを湿式乾式整粒機（コーミル）で細かく砕き、湿潤トナーを得た。マルチサイザーＩＩ（アパーチャー径：５０μｍ、ベックマン−コールター社製）にて体積平均粒径を測定したところ、得られた湿潤トナーの体積平均粒径は６．０μｍであった。
【００８７】
次に、得られた湿潤トナーを、気流乾燥機（ＦＪＤ−２インチ、株式会社セイシン企業製）を用いて乾燥した。乾燥風量は２ｍ３／分、乾燥機出口温度は４５℃とした。乾燥後のトナーの水分率を測定したところ、水分率は０．５％であった。乾燥後のトナーの見掛け密度をＪＩＳ  Ｋ５１０１−１２−１の規定に準拠してパウダテスタ装置（ホソカワミクロン株式会社製）を用いて測定したところ、０．４ｇ／ｃｍ３であった。
【００８８】
（実施例１）
得られた乾燥トナー１６０ｋｇを図２に示す粉体供給装置１０の貯留部１２に投入した。粉体供給装置１０は、排出手段１６として１本のスクリューを有する１軸押出機を有していた。粉体供給装置１０の排出口２２から供給される粉体の重量を測定し、測定された粉体供給量に応じて、工程１及び工程２において、粉体供給装置１０の気流供給量ｑ、スクリュー回転数等を表１に記載の通り制御した。目標供給量を１５０ｋｇとし、粉体供給工程における工程１を開始した。工程１では、スクリュー回転数を１２０ｒｐｍ、気流供給量ｑを５０Ｌ／分、貯留部１２の内圧を８ｋＰａにそれぞれ設定し、圧力制御弁３２を閉じた状態で、粉体供給装置１０を運転した。工程１における排出手段１６の理論供給速度Ｑ１は２０Ｌ／分であった。
【００８９】
工程１における粉体供給量が１４９ｋｇ（目標供給量の９９．３３％）に到達した際、工程２に切り替えた。工程２では、スクリュー回転数を２０ｒｐｍ、気流供給量ｑを５Ｌ／分、貯留部１２の内圧を０ｋＰａにそれぞれ設定し、圧力制御弁３２を開いた状態で、粉体供給装置１０を運転した。工程２における排出手段１６の理論供給速度Ｑ２は３．３Ｌ／分であった。粉体供給工程における粉体供給量が目標供給量である１５０ｋｇに到達した際、粉体供給装置１０を停止し、粉体供給工程を終了した。
【００９０】
上記の粉体供給工程を１０回繰り返し、粉体供給工程の開始から工程２に切り替えるまでの所要時間（工程切り替え時間）、粉体供給工程の開始から終了までの所要時間（定量供給所要時間）、及び、粉体供給装置１０から供給された粉体の総量（総粉体供給量）を各回について記録した。工程切り替え時間及び定量供給所要時間については１０回の平均値を求めた。
【００９１】
（実施例２〜９）
工程１及び工程２におけるスクリュー回転数、気流供給量ｑ、貯留部内圧及び圧力制御弁３２の開閉を、表１及び表２に記載の通り制御したこと以外は、実施例１と同様の方法で粉体の供給を実施した。
【００９２】
（実施例１０）
排出手段１６として２本のスクリューを有する２軸押出機を有する粉体供給装置１０を用い、スクリュー回転数を１／２にしたこと以外は、実施例３と同様の方法で粉体の供給を実施した。
【００９３】
（実施例１１）
溶解懸濁法により製作したトナーを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法で粉体の供給を実施した。溶解懸濁法によるトナー製造例を示す。
【００９４】
＜離型剤分散液Ｃ２の調製＞
離型剤（日本精鑞株式会社製、商品名：ＦＮＰ００９０、融点Ｔｗ８９．７℃）１０部及び酢酸エチル９０部を撹拌槽に投入し、６０℃まで加熱しながら撹拌した。次いで、エバラマイルダー（荏原製作所株式会社製）を用いて３時間分散した後、室温（２０℃）まで冷却し、微粒子化したワックスを析出させた。次に１０℃を維持するよう冷却したまま、圧力吐出型ホモジナイザー（ゴーリン社製、ゴーリンホモジナイザー）を用いて分散圧力５ＭＰａで２時間、続いて、４０ＭＰａで６時間、分散処理を行い、離型剤分散液Ｃ２を得た。
【００９５】
＜着色剤分散液Ｄ２の調製＞
シアン顔料（大日精化工業（株）製：ＥＣＢ  ３０１）２５部及び酢酸エチル７５部を混合し、混合液をサンドミル分散機にて３時間分散して、顔料分散液（着色剤分散液Ｄ２）を得た。
【００９６】
＜シアントナー用油相の調製＞
非晶性樹脂ａ１を５０部、着色剤分散液Ｄ２を２０部（顔料濃度２５％）、離型剤分散液Ｃ２を５０部（離型剤濃度１０％）、酢酸エチルを３０部、それぞれ反応容器に投入して混合し、シアントナー用油相を調製した。
【００９７】
＜炭酸カルシウム分散液の調製＞
アクリル酸−マレイン酸共重合体（Ｍｎ：１００００）で被覆された炭酸カルシウム（平均体積粒子径８０ｎｍ、丸尾カルシウム株式会社製）２０部及びイオン交換水８０部を容器に入れ、ダイノーミル（シンマルエンタープライゼス社製）を用いて３０分間分散し、無機分散剤として炭酸カルシウム分散液を調製した。
【００９８】
＜カルボキシメチルセルロース水溶液の調製＞
カルボキシメチルセルロース（エーテル化度０．７５、平均重合度８５０、第一工業製薬株式会社製）１部及びイオン交換水９９部を３時間撹拌混合し、有機分散剤としてカルボキシメチルセルロース水溶液を調製した。
【００９９】
＜トナー用水相の調製＞
炭酸カルシウム分散液１８部、カルボキシメチルセルロース水溶液５０部及びイオン交換水３２部を混合し、トナー用水相を調製した。
【０１００】
＜乳化工程＞
シアントナー用油相を３６０ｋｇ／時、トナー用水相を４８０ｋｇ／時でパイプラインホモミキサー（特殊機化工業株式会社（現プライミクス株式会社）製）に供給し、周速度２０ｍ／秒で乳化を行い、乳化物を得た。
【０１０１】
＜脱溶媒工程＞
乳化工程で得られた乳化物をコンデンサ及びジャケットを装着した撹拌槽に投入し、３５℃、３０ｍｍＨｇの減圧下で１５時間、溶媒（酢酸エチル）の除去を行い、脱溶媒スラリーを得た。
【０１０２】
＜洗浄工程＞
得られた脱溶媒スラリーを撹拌槽で撹拌しながら塩酸水溶液を加えて、ｐＨを４．５に調整し、フィルタープレスでろ過してろ過ケーキを得た。
【０１０３】
ろ過ケーキに対して固形分重量比が１５％となる量のイオン交換水を加えてスラリーとし、撹拌槽で撹拌しながら塩酸水溶液を加えて、スラリーのｐＨを２．０に調整し、フィルタープレスでろ過してろ過ケーキを得た。
【０１０４】
ろ過ケーキに対して固形分重量比が１５％となる量のイオン交換水を加えてスラリーとし、撹拌槽で撹拌しながら水酸化ナトリウム水溶液を加えて、スラリーのｐＨ９．０に調整し、１時間保持した後、フィルタープレスでろ過してろ過ケーキを得た。
【０１０５】
ろ過ケーキに対して固形分重量比が１５％となる量のイオン交換水を加えてスラリーとし、撹拌槽で撹拌しながら塩酸水溶液を加えて、スラリーのｐＨを４．０に調整し、フィルタープレスでろ過して、湿潤トナーのろ過ケーキを得た。
【０１０６】
＜乾燥工程＞
湿潤トナーを、フラッシュジェットドライヤー（セイシン企業株式会社製）を用いて乾燥した。乾燥風量は４０ｍ３／分、乾燥機入口温度は１００℃として８０ｋｇ／時の割合で湿潤トナーを供給した。続いて、回収したトナーを５０℃の棚段乾燥機中で１５時間静置乾燥してトナーとした。乾燥後のトナーの水分率を測定したところ、水分率は０．５％であった。得られたトナーの体積平均粒子径をマルチサイザーＩＩ（アパーチャー径５０μｍ、ベックマン−コールター社製）で測定したところ、１０．０μｍであった。得られたトナーの見掛け密度をＪＩＳ  Ｋ５１０１−１２−１の規定に準拠してパウダテスタ装置（ホソカワミクロン株式会社製）を用いて測定したところ、０．５ｇ／ｃｍ３であった。
【０１０７】
（実施例１２）
トナー用水相として、炭酸カルシウム分散液１２部、カルボキシメチルセルロース水溶液５０部及びイオン交換水３８部を混合して調製されたトナー用水相を使用すること以外は、実施例１と同様の方法で粉体の供給を実施した。得られたトナーの体積平均粒子径をマルチサイザーＩＩ（アパーチャー径５０μｍ、ベックマン−コールター社製）で測定したところ、１５．０μｍであった。得られたトナーの見掛け密度をＪＩＳ  Ｋ５１０１−１２−１の規定に準拠してパウダテスタ装置（ホソカワミクロン株式会社製）を用いて測定したところ、０．５５ｇ／ｃｍ３であった。
【０１０８】
（実施例１３）
図２に示す粉体供給装置１０に代えて、図３に示す粉体供給装置１０を用いること以外は、実施例１と同様の方法で粉体の供給を実施した。実施例１３で用いた粉体供給装置１０では、気流供給手段１８は貯留部１２の下部に設けられており、気流供給手段１８の側面及び底面から気流が吹き出して、排出部１４及び貯留部１２に気流を供給した。
【０１０９】
（実施例１４）
目標供給量を１５０ｋｇとし、工程１における粉体供給量が１４７ｋｇ（目標供給量の９８％）に到達した際、工程２に切り替えたこと以外は、実施例１と同様の方法で粉体の供給を実施した。
【０１１０】
（実施例１５）
目標供給量を１５０ｋｇとし、工程１における粉体供給量が１４９．７ｋｇ（目標供給量の９９．８％）に到達した際、工程２に切り替えたこと以外は、実施例１と同様の方法で粉体の供給を実施した。
【０１１１】
（比較例１〜５）
工程１及び工程２におけるスクリュー回転数、気流供給量ｑ、貯留部内圧及び圧力制御弁３２の開閉のそれぞれを、表３に記載の通り制御したこと以外は、実施例１と同様の方法で粉体の供給を実施した。
【０１１２】
＜評価＞
各実施例及び各比較例につき、粉体供給工程の定量供給所要時間ｔ及び総粉体供給量により、定量粉体供給を行う際の供給速度及び粉体供給量の制御性を評価した。定量供給所要時間ｔは、装置を実際に使用するプロセスを考慮すると短い方が良いため、ｔ≦１２分である場合を「○」と、１２分＜ｔ≦１６分である場合を「△」と、１６分＜ｔである場合を「×」と、それぞれ評価した。
【０１１３】
粉体供給量の制御性については、目標供給量１５０ｋｇに対して、実際に供給された総粉体供給量が１４９．９ｋｇ未満である場合、又は、１５０．１ｋｇを超える場合は供給量異常とした。各実施例及び各比較例における１０回の実施のうち、供給量異常の回数が０回である場合を「○」と、１回である場合を「△」と、２回以上である場合を「×」と、それぞれ評価した。
【０１１４】
各実施例及び各比較例の評価結果を、表１〜表３に示す。
【表１】
2018043865.tif 000003
【表２】
2018043865.tif 000004
【表３】
2018043865.tif 000005
【０１１５】
表１〜表３における貯留部内圧は、大気圧を含む貯留部１２の気圧から大気圧を除いた値を示す。理論供給速度Ｑは、排出手段１６におけるスクリューの１ピッチ当たりの気体占有体積と回転速度との積である。表１〜表３において、工程１における理論供給速度Ｑの値がＱ１であり、工程２における理論供給速度Ｑの値がＱ２である。同様に、工程１における気流供給量ｑの値が流量ｑ１であり、工程２における気流供給量ｑの値が流量ｑ２である。
【０１１６】
実施例１〜１５及び比較例１〜５の結果が示すように、貯留部１２と排出部１４と排出手段１６と気流供給手段１８とを備える粉体供給装置１０を用いて、粉体を定量供給する粉体供給工程を有し、粉体供給工程が、気流供給手段１８により流量ｑ１の気流を供給する工程１と、気流供給手段１８により流量ｑ１より少ない流量ｑ２の気流を供給する工程２と、を含み、粉体供給工程により供給された粉体の総量が目標供給量に到達する前に工程１から工程２へと切り替える、本実施形態の粉体供給方法は、排出部１４に供給される気流の流量ｑを変動させない場合と比較して、粉体の定量供給にかかる所要時間を短縮しながら、粉体供給量の制御性の低下を抑えたことが確認された。
【符号の説明】
【０１１７】
１０，４０  粉体供給装置、１２  貯留部、１４  排出部、１６  排出手段、１８  気流供給手段、２０  気流制御手段、２２  排出口、２４  気流供給口、２６  外気取入口、２８  導通パイプ、３０  通気管、３２  圧力制御弁、３４  フィルター。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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