(57)【要約】【課題】シードピン加工部からのクラック発生を抑制できる種結晶を提供する。【解決手段】種結晶１は、当該種結晶１を保持するシードホルダ１７のピンを係止させるためのシードピン加工部としての溝２または貫通孔３を備え、シードピン加工部は、酸化物単結晶の結晶育成方向と垂直、かつ、当該種結晶１のＸ面と平行な方向を基準として±３０°以内の方向に延在するよう設けられる。【選択図】図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物単結晶の育成に用いる種結晶であって、
当該種結晶を保持するシードホルダのピンを係止させるためのシードピン加工部を備え、
前記シードピン加工部は、前記酸化物単結晶の結晶育成方向と垂直、かつ、当該種結晶のＸ面と平行な方向を基準として±３０°以内の方向に延在するよう設けられる、
種結晶。
【請求項２】
前記シードピン加工部は、前記酸化物単結晶の結晶育成方向と垂直、かつ、当該種結晶のＸ面と平行な方向に延在するよう設けられる、
請求項１に記載の種結晶。
【請求項３】
前記酸化物単結晶は、タンタル酸リチウムまたはニオブ酸リチウム単結晶である、
請求項１または２に記載の種結晶。
【請求項４】
前記シードピン加工部は、当該種結晶に設けられる貫通孔である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の種結晶。
【請求項５】
前記貫通孔は当該種結晶に複数設けられる、
請求項４に記載の種結晶。
【請求項６】
前記シードピン加工部は、当該種結晶の表面に設けられる溝である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の種結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、高周波誘導加熱炉を用いたチョクラルスキー（以下、Ｃｚと略称する）法に代表される引き上げ法による酸化物単結晶の育成に用いられる種結晶に関する。
【背景技術】
【０００２】
強誘電体であるタンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３：以下、ＬＴと略称する）やニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３：以下、ＬＮと略称する）単結晶から加工される酸化物単結晶基板は、主に移動体通信機器において電気信号ノイズを除去する表面弾性波素子（ＳＡＷフィルター）の材料として用いられている。
【０００３】
ＳＡＷフィルターの材料となるＬＴ、ＬＮ単結晶は、産業的には主にＣｚ法によって育成されている。Ｃｚ法とは、坩堝内の原料融液表面に種結晶となる単結晶片を接触させ、該種結晶を回転させながら上方に引き上げることにより種結晶と同一方位の円筒状単結晶を育成する方法である。
【０００４】
Ｃｚ法に代表される引き上げ法では、種結晶はシードホルダを介して引上軸と連結されている。種結晶の保持は、種結晶側面に半円形の溝を形成し、この溝と対応する位置にシードホルダに設けた穴を通るピンによって行うか、種結晶の側面の中心線上に貫通孔を開けて、この貫通孔と対応する位置にシードホルダに設けた穴を通るピンによって行う（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１６−２０４１７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載される従来の種結晶を用いてＬＴ、ＬＮの単結晶育成を行った場合、しばしば、切り離し後の冷却中に、種結晶に形成した溝または貫通孔（以降、「シードピン加工部」とする）から発生したクラックによって、育成結晶が落下する事態が発生していた。近年のＳＡＷフィルター需要の拡大に伴うコストダウンのために、材料となるＬＴ、ＬＮ結晶育成工程の生産性向上を図り、育成結晶の大口径化や長尺化を行い、育成結晶重量が増加するに従って、上記のシードピン加工部からのクラック発生、結晶落下の頻度が高くなった。冷却中の結晶落下が発生すると、落下時の衝撃や急激な温度変化による熱応力起因で、育成結晶本体にもクラックが発生し、育成結晶から製品基板を加工することができなくなり、生産性の低下、コストアップの要因となっていた。
【０００７】
そこで、シードピン加工部からのクラック発生を抑制できる種結晶を提供することが求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の実施形態の一観点に係る種結晶は、酸化物単結晶の育成に用いる種結晶であって、当該種結晶を保持するシードホルダのピンを係止させるためのシードピン加工部を備え、前記シードピン加工部は、前記酸化物単結晶の結晶育成方向と垂直、かつ、当該種結晶のＸ面と平行な方向を基準として±３０°以内の方向に延在するよう設けられる。
【発明の効果】
【０００９】
本開示によれば、シードピン加工部からのクラック発生を抑制できる種結晶を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】単結晶育成装置の概略構成を模式的に示す断面図である。
【図２】タンタル酸リチウム基板における主面方位を示す図である。
【図３】タンタル酸リチウム結晶におけるＸ、Ｙ、Ｚ軸を示す図である。
【図４】種結晶方位を示す図である。
【図５】従来の種結晶加工方法を示す図である。
【図６】実施形態に係る種結晶の概略構成を示す図であり、種結晶保持のために種結晶側面にシードピン溝を施す構成を示す図である。
【図７】実施形態に係る種結晶の概略構成を示す図であり、種結晶保持のために種結晶の中心線上に貫通孔を施す構成を示す図である。
【図８】実施形態に係る種結晶においてＸ面と平行な方向に貫通孔を形成する構成を示す平面図である。
【図９】実施形態に係る種結晶においてＸ面から＋３０°傾斜する方向に貫通孔を形成する構成の一例を示す平面図である。
【図１０】実施形態に係る種結晶においてＸ面から−３０°傾斜する方向に貫通孔を形成する構成の一例を示す平面図である。
【図１１】種結晶においてＸ面と垂直な方向に形成された溝と劈開面との関係を示す図である。
【図１２】実施形態に係る種結晶においてＸ面と平行な方向に形成された溝と劈開面との関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
以下、添付図面を参照しながら実施形態について説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては可能な限り同一の符号を付して、重複する説明は省略する。
【００１２】
［単結晶育成手法の概要］
まずはじめに、図１を参照して、実施形態に係る種結晶１が用いられる、Ｃｚ法に代表される引き上げ法による単結晶育成装置１０の構成例、及び、単結晶育成方法の概要について説明する。図１は、単結晶育成装置１０の概略構成を模式的に示す断面図である。
【００１３】
図１に示すように、単結晶育成装置１０は、チャンバー１１内に坩堝１２を配置する。坩堝１２は、坩堝台１３上に載置される。チャンバー１１内には、坩堝１２を囲むように、耐火材１４が配置されている。坩堝１２と対向するように加熱体としてのワークコイル１５が配置されている。チャンバー１１の上部にはシード棒１６が回転可能かつ上下方向に移動可能に設けられている。シード棒１６の下端の先端部には、種結晶１を保持するためのシードホルダ１７が取り付けられている。
【００１４】
Ｃｚ法に代表される引き上げ法では、坩堝１２内の単結晶原料１８の融液表面に種結晶１となる単結晶片を接触させ、この種結晶１をシード棒１６により回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶１と同一方位の円筒状単結晶を育成する。
【００１５】
種結晶１の回転速度や引上速度は、育成する結晶の種類、育成時の温度環境に依存し、これ等の条件に応じて適切に選定する必要がある。また、結晶育成に際しては、成長界面で融液の結晶化によって生じる固化潜熱を、種結晶を通して上方に逃がす必要があるために、成長界面から上方に向って温度が低下する温度勾配下で行う必要がある。加えて、育成結晶の形状が曲がったり、捩れたりしないようにするために、原料融液内においても、成長界面から坩堝壁に向って水平方向に、且つ成長界面から坩堝底に向って垂直方向に温度が高くなる温度勾配下で行う必要がある。
【００１６】
例えば、ＬＴ単結晶育成の場合は、ＬＴ結晶の融点が１６５０℃と高温であることから、高融点金属であるイリジウム（Ｉｒ）製の坩堝１２を用い、高周波誘導加熱式の電気炉（育成炉）を用いて育成されている。また、この場合、シード棒１６及びシードホルダ１７もＩｒ製であるのが好ましい。育成時の引上速度は、一般的には数ｍｍ／Ｈ程度、回転速度は数ｒｐｍ程度で行われる。また、育成時の炉内は、酸素濃度数％程度の窒素−酸素の混合ガス雰囲気とするのが一般的である。このような条件下で、所望の大きさまで結晶を育成した後は、引上速度の変更や融液温度を徐々に高くする等の操作を行うことで、育成結晶を融液から切り離し、その後、育成炉のパワーを所定の速度で低下させることで徐冷し、炉内温度が室温近傍となった後に育成炉内から結晶を取り出す。取り出された結晶は、温度勾配がある育成炉内の環境で結晶育成、冷却がなされたために、結晶内に温度差に起因する熱歪（残留歪）が内在している。その残留歪を取り除くために、均熱炉内でアニール、徐冷を行う。この工程を、アニール処理と呼んでいる。
【００１７】
ＬＴ、ＬＮ結晶のような強誘電体は、結晶の温度がキュリー温度以下となると自発分極によって結晶内にプラス、マイナスの電気的な極性が発生するが、アニール後の結晶は、その極性の方向が結晶内で揃ってない。従って、アニール後の結晶は、電気的極性を揃えるためにポーリング処理を行う。ポーリング処理とは、結晶の電気的極性方向にプラス、マイナス一対の電極を取り付けて、キュリー温度以上まで昇温した後に、結晶に電圧を印加し、その電圧印加を維持したままで、結晶温度をキュリー温度以下まで低下させる工程である。ＬＴ結晶のキュリー温度は約６００℃であるので、ＬＴ結晶のポーリング処理は、結晶温度を６００℃以上とした後に電圧を印加して行う。ＬＮ結晶のキュリー温度は約１１４０℃であるので、結晶温度を１１４０℃以上としてポーリング処理を行う。
【００１８】
ポーリング処理後の結晶は、育成方位とほぼ垂直にスライスし、その後の研磨工程によって、図２に示すように、厚さ数百ミクロン程度の単結晶基板２０に加工され、ＳＡＷフィルターの材料として用いられる。
【００１９】
移動体通信機器に用いられるＳＡＷフィルターの大部分は、基板主面方位４２°ＲＹ前後で加工されたＬＴ基板や主面方位１２８°ＲＹ前後で加工されたＬＮ基板が用いられている。ここで、例えば、４２°ＲＹとは、Ｘ軸を回転軸として、Ｙ−Ｚ平面においてＹ軸からＺ軸方向に４２°回転させた方向である。図２に示すように、このような方位に対して垂直に加工された基板２０を、主面方位４２°ＲＹの基板２０と呼ぶ。ＬＴ、ＬＮ結晶は三方晶系である。結晶の対称性に対するＸ、Ｙ、Ｚ方向の定義を図３に示す。三方晶系は、長さの等しい三本の対称軸が互いに１２０度で交わり、その交点に一本の垂直な軸が交わる結晶軸をもつ結晶系である。図３に示すように、対称軸のうちの一つがＸ軸であり、垂直軸がＺ軸であり、Ｘ軸及びＺ軸の両方と直交する軸がＹ軸である。
【００２０】
種結晶方位の定義を図４に示す。種結晶１は、正四角柱状、若しくは円柱状のものが用いられるが、作製の容易さから図４に示した正四角柱状が一般的である。正四角柱状、円柱状どちらの場合においても、図４に矢印Ａで示すように、種結晶１の形状の長手方向を種結晶１の方位Ａと呼ぶ。この方位Ａが結晶育成方位となる。
【００２１】
前記したように、Ｃｚ法で育成される結晶は、種結晶１の方位Ａと同一方位の円柱状となるので、製品基板２０の主面方位と同じ方位で結晶を育成すれば最も数多くの基板を加工することができる。しかし、ＬＴ結晶の育成は、育成方位が４０°ＲＹよりも高ＲＹ側になると、非常に多結晶化の頻度が高くなり単結晶化率が低下する。従って、ＬＴ結晶の育成は、３６°ＲＹから４０°ＲＹ付近までの方位Ａを持つ種結晶を用いて行われるのが一般的である。ＬＮ結晶の場合は、１２８°ＲＹでの育成が比較的容易なので、主面方位１２８°ＲＹ近傍の基板を作製する場合は、主面方位と同一の育成方位が選定されるのが一般的である。
【００２２】
図１に示すように、種結晶１はシードホルダ１７を介してシード棒１６と連結されている。シードホルダ１７による種結晶１の保持は、例えば種結晶１の側面に半円形のシードピン溝２（以下では単に「溝２」とも表記する）を形成し、シードホルダ１７に設けられるピン（図示せず）をこの溝２に係止させて行う（図６参照）。シードホルダ１７には、種結晶１に取り付けたときにこの溝２と対応する位置に穴が設けられ、この穴にピンを通すことによってピンと溝２とを係止させることができる。
【００２３】
また、種結晶１の側面の中心線上に貫通孔３を開けて、上記のピンをこの貫通孔３に通して係止させることで、種結晶１を保持することもできる（図７参照）。この場合、シードホルダ１７には、種結晶１に取り付けたときに貫通孔３と対応する位置に穴が設けられ、この穴にピンを通すことによってピンと貫通孔３とを係止させることができる。
【００２４】
本実施形態では、これらの溝２及び貫通孔３を纏めて「シードピン加工部」とも表記する。なお、種結晶１とシードホルダ１７との接続手法の詳細については特許文献１に記載されている。
【００２５】
［従来の種結晶製造方法］
図４に示す方位の種結晶１を製造する場合、従来は、図５に示すように、まず、作製しようとする種結晶１の方位と同方向で育成した結晶１００の上下を成長方向と垂直に切り落として円柱結晶１０１とする。その後に、結晶１０１の成長方向と平行に、ワイヤーソーやバンドソー等を用いて正四角柱１０２を切り出して種結晶１を製造するか、超音波打抜き装置を用いて円柱１０３を打抜いて種結晶１を製造していた。
【００２６】
最初に結晶１００の上下を切り落として現れた面１０１ａが、本結晶１０１から切り出された種結晶１を用いて育成される結晶の成長方位を決定する基準面となるので、最初に切り落として現れる上下面１０１ａの結晶方位は、Ｘ線回折装置を用いて測定を行い、面方位が許容範囲となるように慎重に加工をしていた。また、円柱状種結晶１０３を作製する場合はもちろんのこと、正四角柱状種結晶１０２を作製する場合においても、側面は先に加工されている上下面１０１ａに垂直となるように加工することには注力をしたが、特に結晶方位を定めてはいなかった。
【００２７】
従って、上記方法で加工された種結晶１を育成に用いる際に形成するシードピン加工部（溝２または貫通孔３）の方向は、結晶引上方向とは垂直となるように形成されるものの、引上方向と垂直な方向に関しては、特定の結晶方位に対応するものではなかった。
【００２８】
このような種結晶１を用いて結晶育成を行った場合、育成結晶が大型化するに従って、結晶切離し後の冷却中に種結晶１のシードピン加工部から、引上方向とほぼ垂直な面でクラックが発生し、育成結晶が落下する頻度が高くなった。
【００２９】
［従来法に係る種結晶１のクラック発生に関する調査］
クラックによる冷却中の落下が発生したＬＴやＬＮの育成結晶、及びその育成に用いた種結晶１を観察すると、種結晶１に発生するクラック面は、結晶の劈開面とほぼ一致していることが判った。更に、正四角柱状種結晶において、冷却中にクラックが発生しなかった種結晶１とクラックが発生した種結晶１の側面の結晶方位をＸ線回折装置を用いて測定したところ、クラックが発生しなかった種結晶１の側面方位は、向かい合う１対の面方位が、Ｘ面に対して、±３０°以下の範囲にあることが判った。これらの知見の詳細については図１１及び図１２を参照して後述する。
【００３０】
また、育成結晶の形状は、種結晶１に対して偏芯が無い円柱状となるのが理想であるが、先に述べたようにＬＴ、ＬＮの結晶育成は、基板２０を切り出し、加工する効率から、結晶構造の対称軸であるＺ軸から大きく離れた角度で育成されている。従って、育成される結晶の形状は、種結晶１に対する軸対称性が悪く、結晶の重心が種結晶１の延長線上から大きく外れて、種結晶１の一方向に曲げ応力が加わる。
【００３１】
これらのことから、発明者らは、クラックの発生原因は、種結晶１に対する育成結晶形状の軸対称性のズレに起因する偏荷重が、育成結晶を保持しているシードピン加工部（溝２または貫通孔３）に集中し、特定の劈開面に平行にせん断応力が働いたためと考えた。
【００３２】
従って、これらの観察結果から、特定の劈開面に平行にせん断応力が集中しないようにするためには、シードピン加工部を、引上方向に対して垂直に形成することに加えて、Ｘ面に対して±３０°以下に、望ましくはＸ面に対して平行に形成することが有効であるという知見を得るに至った。
【００３３】
［実施形態に係る種結晶の構成］
図６〜図１０を参照して本実施形態に係る種結晶１の構成について説明する。図６に示すように、シードピン加工部が溝２である構成の場合、種結晶１では、溝２が結晶育成方向と垂直、かつ、種結晶１のＸ面と平行な方向に延在するよう設けられている。種結晶１が正四角柱状である場合には、例えば図６に示すように、四方の側面のうちの一つの側面１ａがＸ面となるように種結晶１を作れば、この側面１ａと平行な方向に溝２を形成することで上記の条件を満たす。
【００３４】
同様に、図７に示すように、シードピン加工部が貫通孔３である構成の場合、種結晶１では、貫通孔３が結晶育成方向と垂直、かつ、種結晶１のＸ面と平行な方向に延在するよう設けられている。種結晶１が正四角柱状である場合には、例えば図７、図８に示すように、四方の側面のうちの一つの側面１ａがＸ面となるように種結晶１を作れば、この側面１ａと平行な方向に貫通孔３を形成することで上記の条件を満たす。
【００３５】
また、貫通孔３（シードピン加工部）の方向は、図８に示す種結晶１のＸ面と平行な方向を基準として、図９に示す＋３０°から、図１０に示す−３０°までの範囲内の方向に延在するよう設けられていればよい。
【００３６】
このように本実施形態に係る種結晶１は、シードピン加工部としての溝２または貫通孔３が、結晶育成方向と垂直、かつ、種結晶１のＸ面と平行な方向を基準として±３０°以内の方向に、好ましくは、結晶育成方向と垂直、かつ、種結晶１のＸ面と平行な方向に延在するよう設けられる構成とすることにより、シードピン加工部としての溝２または貫通孔３からのクラック発生を抑制できる。図１１及び図１２を参照して、この効果についてさらに説明する。
【００３７】
図１１、図１２に示すように、種結晶１の方位が３８°ＲＹであり、種結晶１の正四角柱状の四方の側面のうちの一つの側面１ａがＸ面となる場合を考える。この場合、Ｘ面（側面１ａ）上では、結晶の劈開面は種結晶１の方位に対して傾斜しており、３３°ＲＹが法線方向となっている。一方、側面１ａに対して直交する側面１ｂでは、結晶の劈開面は種結晶１の方位に対して傾斜していない。
【００３８】
したがって、図１１に示すように、側面１ｂ上に、すなわちＸ面と垂直な方向に延在するようにシードピン加工部（溝２）を設けると、シードピン加工部の延在方向が劈開面と平行となる。このため、シードピン加工部を作ることによって種結晶１にクラックが発生しやすくなる。
【００３９】
一方、図１２に示すように、側面１ａ上に、すなわちＸ面と平行な方向に延在するようにシードピン加工部を設けると、シードピン加工部の延在方向が劈開面を含む平面と交差する関係となる。このため、シードピン加工部を作っても種結晶１にクラックが発生しにくくなる。すなわち、本実施形態の構成のとおり、シードピン加工部としての溝２または貫通孔３を種結晶１のＸ面と平行な方向に延在するよう設けることで、シードピン加工部からのクラック発生を抑制できる。
【００４０】
また、シードピン加工部からのクラック発生を抑制できると、育成結晶が大口径化、長尺化し、結晶重量が増大しても、シード破断による冷却中の結晶落下が抑制されるので、特にタンタル酸リチウム（ＬＴ）、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）等の大型酸化物単結晶をＣｚ法等の引き上げ法を用いて生産する場合に有効である。大型酸化物単結晶でも高単結晶化率で得ることが可能となるので、大幅な生産性向上、コストダウンが図れる。
【００４１】
また、本実施形態の種結晶１において、シードピン加工部が貫通孔３の場合には、図７に示すように、種結晶１に貫通孔３が複数設けられるのが好ましい。これにより、種結晶１をシードホルダ１７により一層確実に保持できるので、結晶育成方向を安定化させることができる。
【００４２】
なお、本実施形態に係る種結晶１の形状は、図６〜図１２に示す正四角柱状以外でもよく、例えば円柱状でもよい。
【実施例】
【００４３】
次に、本発明の実施例について具体的に説明する。
【００４４】
［実施例１］
図６に示したシードピン溝２をＸ面上に施した種結晶１を用いてＬＴ単結晶育成を行った。種結晶１は正四角柱状であり、種結晶方位は３８°ＲＹとした。ＬＴ結晶から種結晶１を作製する際に、種結晶１の側面の向き合う１対はＸ面となるようにした。種結晶１の側面１ａに施すシードピン溝２は、プラスＸ面上に、且つ３８°ＲＹと垂直となるように加工した。
【００４５】
上記のように加工した種結晶１を用い、高周波誘導加熱炉内に図１に示す単結晶育成装置１０を構築し結晶育成を行った。
【００４６】
Ｉｒ製坩堝１２内に単結晶原料１８としてＬＴ原料をチャージし、原料１８の融解後に、種結晶１の先端部を坩堝１２内の原料融液に浸し、回転させながら引上げることで、直径６インチ、直胴部長さ１２０ｍｍのＬＴ単結晶育成を得た。得られた単結晶の重量は約２０ｋｇであった。
【００４７】
同様の条件で繰り返し育成を５０ｒｕｎ（回）行った結果、育成、冷却中の結晶の落下は１ｒｕｎも発生しなかった。落下起因以外の不良の発生があったために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は４７本であり、単結晶化率は９４％であった。
【００４８】
［実施例２］
四角柱状の種結晶１の側面中心線上に図７に示した貫通孔３を設けることで、種結晶１をシードホルダ１７に保持した以外は、実施例１と同一の条件で結晶育成を行った。このとき、種結晶１に施す貫通孔３の方向はＸ面に平行で、且つ種結晶方位の３８°ＲＹに垂直となるようにした。
【００４９】
同様の条件で、直径６インチ、直胴部長さ１２０ｍｍ、結晶重量約２０ｋｇのＬＴ結晶の繰り返し育成を５０ｒｕｎ行った結果、育成、冷却中の結晶落下は１ｒｕｎも発生しなかった。落下起因以外の不良が発生したために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は、４６本で、単結晶化率９２％であった。
【００５０】
［実施例３］
種結晶１の形状を円柱状とし、種結晶１の保持を貫通孔３で行った以外は、実施例１と同一の条件でＬＴ単結晶育成を行った。但し、円柱状の種結晶１を作製する際に、後に開ける貫通孔３の方向が識別できるように、Ｘ線回折装置を用いた結晶方位測定によって、円柱側面にＸ面に平行に方位識別フラットを設けた。
【００５１】
同様の条件で、直径６インチ、直胴部長さ１２０ｍｍ、結晶重量約２０ｋｇのＬＴ結晶の繰り返し育成を５０ｒｕｎ行った結果、育成、冷却中の結晶落下は１ｒｕｎも発生しなかった。落下起因以外の不良が発生したために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は、実施例１と同様に４７本で、単結晶化率９４％であった。
【００５２】
［実施例４］
実施例１において、種結晶方位（引上方位）は３８°ＲＹで同一としたが、側面１ａの方位を、引上方位から見て３０°回転させて作製し（図９、図１０参照）、シードピン溝２をプラスＸ面から３０°回転した側面１ａに形成した以外は、実施例１と同一の条件で５０ｒｕｎの結晶育成を行った。
【００５３】
その結果、育成、冷却中の結晶の落下が２ｒｕｎ発生した。落下起因以外の不良の発生があったために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は４５本であり、単結晶化率は９０％であった。
【００５４】
［実施例５］
実施例２において、種結晶方位（引上方位）は３８°ＲＹで同一としたが、側面１ａの方位を、引上方位から見て３０°回転させて作製し、シードピンの貫通孔３をＸ面から３０°回転した方向で形成した（図９、図１０参照）以外は、実施例２と同一の条件で５０ｒｕｎの結晶育成を行った。
【００５５】
その結果、育成、冷却中の結晶の落下が３ｒｕｎ発生した。落下起因以外の不良の発生があったために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は４３本であり、単結晶化率は８６％であった。
【００５６】
［実施例６］
実施例３において、種結晶方位（引上方位）は３８°ＲＹで同一としたが、円柱側面に設ける方位識別フラットを敢えてＸ面から３０°回転させた位置として、シードピンの貫通孔３をＸ面から３０°回転した方向で形成した以外は、実施例３と同一の条件で５０ｒｕｎの結晶育成を行った。
【００５７】
その結果、育成、冷却中の結晶の落下が４ｒｕｎ発生した。落下起因以外の不良の発生があったために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は４２本であり、単結晶化率は８４％であった。
【００５８】
［比較例１］
実施例１で使用したものと同一形状、同一方位の種結晶１を用い、シードピン溝２の加工方位のみを実施例１のＸ面と平行な方向から、Ｘ面に対して垂直な方向へ変更した（すなわち図１１に示すように側面１ｂに形成した）以外は、実施例１と同一の条件で重量約２０ｋｇのＬＴ単結晶の繰り返し育成を５０ｒｕｎ行った。
【００５９】
５０ｒｕｎ中、１９ｒｕｎで育成後の冷却中に結晶落下が発生した。冷却終了後に、落下した結晶を観察したところ、全てシードピン溝２が破断し、落下したことが判った。落下した１９本の結晶の内、１７本でクラックが発生し不良品となった（落下したがクラックが発生無しの２本は良品）。落下起因以外の不良も発生したために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は３０本（落下したがクラックが発生無しの良品２本、落下無しの３１本中２８本が良品で、計３０本が良品）で、単結晶化率６０％であった。
【００６０】
［比較例２］
実施例２で使用したものと同一形状、同一方位の種結晶１を用い、貫通孔３の加工方位のみを実施例２のＸ面と平行な方向から、Ｘ面に対して垂直な方向へ変更した以外は、実施例２と同一の条件で重量約２０ｋｇのＬＴ単結晶の繰り返し育成を５０ｒｕｎ行った。
【００６１】
５０ｒｕｎ中、２１ｒｕｎで育成後の冷却中に結晶落下が発生した。冷却終了後に、落下した結晶を観察したところ、全て貫通孔３が破断し、落下したことが判った。落下した２１本の結晶の内、１８本でクラックが発生し不良品となった（落下したがクラックが発生無しの３本は良品）。落下起因以外の不良も発生したために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は２９本（落下したがクラックが発生無しの良品３本、落下無しの２９本中２６本が良品で、計２９本が良品）で、単結晶化率５８％であった。
【００６２】
［比較例３］
実施例３で使用したものと同一形状、同一方位の種結晶１を用い、貫通孔３の加工方位のみを実施例３のＸ面と平行な方向から、Ｘ面に対して垂直な方向へ変更した以外は、実施例３と同一の条件で重量約２０ｋｇのＬＴ単結晶の繰り返し育成を５０ｒｕｎ行った。
【００６３】
５０ｒｕｎ中、２４ｒｕｎで育成後の冷却中に結晶落下が発生した。冷却終了後に、落下した結晶を観察したところ、全て貫通孔３が破断し、落下したことが判った。落下した２４本の結晶の内、２１本でクラックが発生し不良品となった（落下したがクラックが発生無しの３本は良品）。落下起因以外の不良も発生したために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は２５本（落下したがクラックが発生無しの良品３本、落下無しの２６本中２２本が良品で、計２５本が良品）で、単結晶化率５０％であった。
【００６４】
［比較例４］
実施例４で使用したものと同一形状、同一方位の種結晶１を用い、側面１ａの方位を、引上方位から見て３５°回転させて作製した以外は、実施例４と同一の条件で重量約２０ｋｇのＬＴ単結晶の繰り返し育成を５０ｒｕｎ行った。
【００６５】
５０ｒｕｎ中、２０ｒｕｎで育成後の冷却中に結晶落下が発生した。冷却終了後に、落下した結晶を観察したところ、全て貫通孔３が破断し、落下したことが判った。落下した２０本の結晶の内、１７本でクラックが発生し不良品となった（落下したがクラックが発生無しの３本は良品）。落下起因以外の不良も発生したために、育成５０ｒｕｎの内、得られた単結晶本数は３０本（落下したがクラックが発生無しの良品３本、落下無しの３０本中２７本が良品で、計３０本が良品）で、単結晶化率６０％であった。
【００６６】
実施例１〜６及び比較例１〜４に示す結果より、本実施形態による、シードピン加工部（溝２または貫通孔３）を酸化物単結晶の結晶育成方向と垂直、かつ、種結晶１のＸ面と平行な方向を基準として±３０°以内の方向に延在するよう設けられた種結晶１は、シードピン加工部からのクラック発生を抑制できる点で極めて有効であることが示された。
【００６７】
以上、具体例を参照しつつ本実施形態について説明した。しかし、本開示はこれらの具体例に限定されるものではない。これら具体例に、当業者が適宜設計変更を加えたものも、本開示の特徴を備えている限り、本開示の範囲に包含される。前述した各具体例が備える各要素およびその配置、条件、形状などは、例示したものに限定されるわけではなく適宜変更することができる。前述した各具体例が備える各要素は、技術的な矛盾が生じない限り、適宜組み合わせを変えることができる。
【符号の説明】
【００６８】
１    種結晶
２    シードピン溝（シードピン加工部）
３    貫通孔（シードピン加工部）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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