(57)【要約】【課題】  樹脂材料との密着性の高いＡｌＮウィスカーおよび樹脂成形体とこれらの製造方法を提供することである。【解決手段】  ＡｌＮウィスカー１００は、繊維状のＡｌＮ単結晶１１０と、ＡｌＮ単結晶１１０を覆う酸素原子含有層１２０と、酸素原子含有層１２０を覆う疎水層１３０と、を有する。酸素原子含有層１２０は、ＡｌＮ単結晶１１０が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。疎水層１３０は、炭化水素基を有する。【選択図】図１
2018154534.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
繊維状のＡｌＮ単結晶と、
前記ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、
前記酸素原子含有層を覆う疎水層と、
を有し、
前記酸素原子含有層は、
前記ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層であり、
前記疎水層は、
炭化水素基を有すること
を特徴とするＡｌＮウィスカー。
【請求項２】
請求項１に記載のＡｌＮウィスカーにおいて、
前記酸素原子含有層と前記疎水層とは、
エステル結合により結合されていること
を特徴とするＡｌＮウィスカー。
【請求項３】
請求項１または請求項２に記載のＡｌＮウィスカーにおいて、
前記酸素原子含有層は、
Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有すること
を特徴とするＡｌＮウィスカー。
【請求項４】
請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載のＡｌＮウィスカーにおいて、
前記酸素原子含有層の膜厚は、
７ｎｍ以上５００ｎｍ以下であること
を特徴とするＡｌＮウィスカー。
【請求項５】
第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させ、
第１の導入口から第２室に前記Ａｌガスを導入するとともに第２の導入口から前記第２室に窒素ガスを導入し、
前記第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面から繊維状のＡｌＮ単結晶を成長させ、
前記ＡｌＮ単結晶の表面に酸素原子含有層を形成し、
前記酸素原子含有層の表面に炭化水素基を形成すること
を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造方法。
【請求項６】
請求項５に記載のＡｌＮウィスカーの製造方法において、
前記炭化水素基を形成する場合に、
前記酸素原子含有層を有する前記ＡｌＮ単結晶とステアリン酸とシクロヘキサンとを混合して混合物とし、
前記混合物を還流すること
を特徴とするＡｌＮウィスカーの製造方法。
【請求項７】
第１の端部および第２の端部を有するＡｌＮウィスカーと、
前記ＡｌＮウィスカーを覆う樹脂材料と、
を有する樹脂成形体において、
前記樹脂成形体は、第１面と前記第１面の反対側の第２面とを有し、
前記ＡｌＮウィスカーの前記第１の端部は前記第１面に表出しており、
前記ＡｌＮウィスカーの前記第２の端部は前記第２面に表出していること
を特徴とする樹脂成形体。
【請求項８】
請求項７記載の樹脂成形体において、
前記ＡｌＮウィスカーの軸方向と前記第１面とがなす角の角度が、
６０°以上１２０°以下の範囲内であること
を特徴とする樹脂成形体。
【請求項９】
請求項７または請求項８に記載の樹脂成形体において、
前記ＡｌＮウィスカーは、
繊維状のＡｌＮ単結晶と、
前記ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、
前記酸素原子含有層を覆う疎水層と、
を有し、
前記酸素原子含有層は、
前記ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層であり、
前記疎水層は、
炭化水素基を有すること
を特徴とする樹脂成形体。
【請求項１０】
絶縁性粒子と、
前記絶縁性粒子を覆う複数のＡｌＮウィスカーと、
前記複数のＡｌＮウィスカーを覆う樹脂と、
を有すること
を特徴とする樹脂成形体。
【請求項１１】
請求項１０に記載の樹脂成形体において、
前記ＡｌＮウィスカーは、
繊維状のＡｌＮ単結晶と、
前記ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、
前記酸素原子含有層を覆う疎水層と、
を有し、
前記酸素原子含有層は、
前記ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層であり、
前記疎水層は、
炭化水素基を有すること
を特徴とする樹脂成形体。
【請求項１２】
第１の端部を有するＡｌＮウィスカーに電界をかけることにより前記ＡｌＮウィスカーの前記第１の端部を粘着部材に接着させ、
前記粘着部材に前記ＡｌＮウィスカーの前記第１の端部が接着している状態で前記ＡｌＮウィスカーに液状の樹脂を含浸させ、
前記樹脂を固化し、
前記ＡｌＮウィスカーの前記第１の端部から前記粘着部材を剥離させること
を特徴とする樹脂成形体の製造方法。
【請求項１３】
絶縁性粒子の表面に接着剤を付与し、
ＡｌＮウィスカーを気流により舞い上がらせ、
前記ＡｌＮウィスカーが舞い上がっている領域に前記接着剤を付与済みの前記絶縁性粒子を投入することにより熱伝導粒子体を製造し、
前記熱伝導粒子体同士の隙間に樹脂を流し込むこと
を特徴とする樹脂成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書の技術分野は、ＡｌＮウィスカーおよび樹脂成形体とこれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子機器類は、一般に使用すると発熱する。このような熱は電子機器の性能に影響を及ぼすおそれがある。そのため、電子機器類には、放熱部材が設けられることが多い。また、放熱部材には絶縁性が求められることがある。そのため、絶縁基板が電子機器に用いられることがある。
【０００３】
絶縁基板として例えば、ＡｌＮ基板が用いられることがある。ＡｌＮは、高い熱伝導性と高い絶縁性とを兼ね備えている。しかし、用途によってはＡｌＮ基板の靱性は十分ではない。そのため、十分な脆性破壊強度を要求される用途に対して、高い熱伝導性と高い絶縁性とを兼ね備える材料は非常に稀である。
【０００４】
そのため、本発明者らの一部は、ＡｌＮウィスカーを製造する方法を研究開発した（特許文献１）。ＡｌＮウィスカーは、繊維状の材料である。また、ＡｌＮウィスカーは、高い熱伝導性と高い絶縁性とを備えている。そして、樹脂材料にＡｌＮウィスカーを混合して固化することにより、種々の性能を備える複合材料を設計することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２０１４−０７３９５１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、従来のＡｌＮウィスカーは、樹脂材料との密着性が低かった。そのため、ＡｌＮウィスカーを樹脂材料に混入して固化した場合に、樹脂材料とＡｌＮウィスカーとの間に空隙ができることがあった。空隙、すなわち空気は熱伝導性が高くない。そのため、製造された複合材料の熱伝導性がそれほど高くなかった。
【０００７】
本明細書の技術は、前述した従来の技術が有する問題点を解決するためになされたものである。その課題とは、樹脂材料との密着性の高いＡｌＮウィスカーおよび樹脂成形体とこれらの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
第１の態様におけるＡｌＮウィスカーは、繊維状のＡｌＮ単結晶と、ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、酸素原子含有層を覆う疎水層と、を有する。酸素原子含有層は、ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。疎水層は、炭化水素基を有する。
【０００９】
このＡｌＮウィスカーは、樹脂材料との高い密着性を備えている。疎水化処理により形成された疎水層が樹脂材料と結合しやすいからである。したがって、このＡｌＮウィスカーを樹脂材料に混入して製造した複合材料においては、ＡｌＮウィスカーと樹脂材料との間に空隙が生じにくい。つまり、この複合材料の熱伝導性は高い。また、酸素原子含有層は、ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。そのため、酸素原子含有層の結晶性は、ＡｌＮ単結晶の結晶性をある程度引き継いでいる。つまり、酸素原子含有層の結晶性は、緻密である。ゆえに、酸素原子が酸素原子含有層の奥深くまで到達しにくい。その結果、酸素原子含有層の膜厚は、ＡｌＮに酸化処理した場合の膜厚に比べて十分に薄い。ＡｌＮに酸化処理した場合には、酸素原子を含む層の厚みは１μｍ以上である。
【００１０】
第２の態様におけるＡｌＮウィスカーにおいては、酸素原子含有層と疎水層とは、エステル結合により結合されている。
【００１１】
第３の態様におけるＡｌＮウィスカーにおいては、酸素原子含有層は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有する。
【００１２】
第４の態様におけるＡｌＮウィスカーにおいては、酸素原子含有層の膜厚は、７ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。酸素原子含有層の膜厚が十分に薄いので、ＡｌＮウィスカーの内部には熱伝導性の高いＡｌＮ単結晶が存在する。
【００１３】
第５の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法においては、まず、第１室の内部でＡｌ含有材料を加熱してＡｌガスを発生させる。次に、第１の導入口から第２室にＡｌガスを導入するとともに第２の導入口から第２室に窒素ガスを導入する。次に、第２室の内部に配置された絶縁性基材の表面から繊維状のＡｌＮ単結晶を成長させる。次に、ＡｌＮ単結晶の表面に酸素原子含有層を形成する。そして、酸素原子含有層の表面に炭化水素基を形成する。
【００１４】
第６の態様におけるＡｌＮウィスカーの製造方法においては、炭化水素基を形成する場合に、酸素原子含有層を有するＡｌＮ単結晶とステアリン酸とシクロヘキサンとを混合して混合物とする。そして、混合物を還流する。
【００１５】
第７の態様における樹脂成形体は、第１の端部および第２の端部を有するＡｌＮウィスカーと、ＡｌＮウィスカーを覆う樹脂材料と、を有する。樹脂成形体は、第１面と第１面の反対側の第２面とを有する。ＡｌＮウィスカーの第１の端部は第１面に表出している。ＡｌＮウィスカーの第２の端部は第２面に表出している。
【００１６】
この樹脂成形体は、第１面から第２面にかけて高い放熱性を備えている。樹脂成形体に含まれるＡｌＮウィスカーが第１面から第２面にわたって配置されているからである。
【００１７】
第８の態様における樹脂成形体においては、ＡｌＮウィスカーの軸方向と第１面とがなす角の角度が、６０°以上１２０°以下の範囲内である。
【００１８】
第９の態様における樹脂成形体においては、ＡｌＮウィスカーは、繊維状のＡｌＮ単結晶と、ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、酸素原子含有層を覆う疎水層と、を有する。酸素原子含有層は、ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。疎水層は、炭化水素基を有する。
【００１９】
第１０の態様における樹脂成形体は、絶縁性粒子と、絶縁性粒子を覆う複数のＡｌＮウィスカーと、複数のＡｌＮウィスカーを覆う樹脂と、を有する。この樹脂成形体では、ＡｌＮウィスカー同士が接触している。そのため、絶縁性粒子とＡｌＮウィスカーとにより、熱伝導パスが形成されている。
【００２０】
第１１の態様における樹脂成形体においては、ＡｌＮウィスカーは、繊維状のＡｌＮ単結晶と、ＡｌＮ単結晶を覆う酸素原子含有層と、酸素原子含有層を覆う疎水層と、を有する。酸素原子含有層は、ＡｌＮ単結晶が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された層である。そして疎水層は、炭化水素基を有する。
【００２１】
第１２の態様における樹脂成形体の製造方法においては、まず、第１の端部を有するＡｌＮウィスカーに電界をかけることによりＡｌＮウィスカーの第１の端部を粘着部材に接着させる。次に、粘着部材にＡｌＮウィスカーの第１の端部が接着している状態でＡｌＮウィスカーに液状の樹脂を含浸させる。次に、樹脂を固化する。そして、ＡｌＮウィスカーの第１の端部から粘着部材を剥離させる。
【００２２】
第１３の態様における樹脂成形体の製造方法においては、まず、絶縁性粒子の表面に接着剤を付与する。次に、ＡｌＮウィスカーを気流により舞い上がらせる。そして、ＡｌＮウィスカーが舞い上がっている領域に接着剤を付与済みの絶縁性粒子を投入することにより熱伝導粒子体を製造する。そして、熱伝導粒子体同士の隙間に樹脂を流し込む。
【発明の効果】
【００２３】
本明細書では、樹脂材料との密着性の高いＡｌＮウィスカーおよび樹脂成形体とこれらの製造方法が提供されている。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】第１の実施形態におけるＡｌＮウィスカーの構造を示す部分断面図である。
【図２】第１の実施形態におけるＡｌＮウィスカーの内部構造を模式的に示す図である。
【図３】第１の実施形態におけるＡｌＮウィスカーの製造装置の概略構成を示す図である。
【図４】第２の実施形態における樹脂成形体の断面構造を示す図である。
【図５】第２の実施形態におけるＡｌＮウィスカーを整列させる整列装置の概略構成を示す図である。
【図６】第２の実施形態における樹脂成形体の製造方法を説明するための図（その１）である。
【図７】第２の実施形態における樹脂成形体の製造方法を説明するための図（その２）である。
【図８】第２の実施形態における樹脂成形体の製造方法を説明するための図（その３）である。
【図９】第３の実施形態における樹脂成形体の内部構造を示す図である。
【図１０】第３の実施形態における樹脂成形体の熱伝導粒子体の構造を示す図である。
【図１１】第３の実施形態における熱伝導粒子体の製造装置の概略構成を示す図である。
【図１２】疎水化処理前のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。
【図１３】疎水化処理前のＡｌＮウィスカーにおける電子エネルギー損失分光法による酸素マッピング画像（その１）である。
【図１４】疎水化処理前のＡｌＮウィスカーにおける電子エネルギー損失分光法による酸素マッピング画像（その２）である。
【図１５】疎水化処理前のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。
【図１６】疎水化処理後のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、具体的な実施形態について、ＡｌＮウィスカーおよび樹脂成形体とこれらの製造方法を例に挙げて図を参照しつつ説明する。なお、図面中の各層の厚みの比率は、実際の比率を反映したものではない。
【００２６】
（第１の実施形態）
第１の実施形態について説明する。
【００２７】
１．ＡｌＮウィスカー
１−１．ＡｌＮウィスカーの構造
図１は、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００の構造を示す部分断面図である。図１に示すように、ＡｌＮウィスカー１００は、繊維状の材料である。ＡｌＮウィスカー１００は、ＡｌＮ単結晶１１０と酸素原子含有層１２０と疎水層１３０とを有する。ＡｌＮ単結晶１１０は、繊維状である。ＡｌＮウィスカー１００の長さは、１μｍ以上５ｃｍ以下である。ＡｌＮウィスカー１００の直径は、０．１μｍ以上５０μｍ以下である。これらの数値範囲は目安であり、必ずしも上記の数値範囲に限るものではない。
【００２８】
１−２．酸素原子含有層
酸素原子含有層１２０は、ＡｌＮ単結晶１１０が少なくとも酸素原子を取り込むことにより生成された第１の層である。酸素原子含有層１２０はＡｌＮ単結晶１１０の表面を筒状に覆っている。酸素原子含有層１２０の形状は筒形状である。酸素原子含有層１２０の膜厚は７ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。前述のように、酸素原子含有層１２０は、ＡｌＮ単結晶１１０に由来する。そのため、ＡｌＮ単結晶１１０が十分に緻密な結晶性を備えていれば、酸素原子含有層１２０の膜厚は７ｎｍ以上１０ｎｍ以下である。上記の数値範囲は目安であり、必ずしも上記の数値範囲に限るものではない。
【００２９】
酸素原子含有層１２０は、ＡｌＮ単結晶１１０の表面が大気中の酸素分子もしくは水分と反応したものである。つまり、酸素原子含有層１２０は、製造過程においてＡｌＮ単結晶１１０であったものである。ＡｌＮが酸素分子もしくは水分子と反応すると、Ａｌ2 Ｏ3 と、ＡｌＯＮと、Ａｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一つが発生する可能性がある。したがって、酸素原子含有層１２０は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有する。また、これらの材料の複合材料である可能性がある。Ａｌ2 Ｏ3 と、ＡｌＯＮと、Ａｌ（ＯＨ）3 とは、いずれもＡｌ原子と酸素原子とを含む。酸素原子含有層１２０は絶縁性である。そして、酸素原子含有層１２０の熱伝導率はＡｌＮ単結晶１１０の熱伝導率よりも低い。
【００３０】
１−３．疎水層
疎水層１３０は疎水性を示す第２の層である。疎水層１３０は、ＡｌＮウィスカー１００における最も外側に位置する最表層である。疎水層１３０は酸素原子含有層１２０の表面を筒状に覆っている。疎水層１３０の形状は筒形状である。疎水層１３０の膜厚は、例えば、１ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。
【００３１】
疎水層１３０は、炭化水素基を有する。また、酸素原子含有層１２０のＡｌ原子と疎水層１３０の炭化水素基とはエステル結合により結合されている。疎水層１３０は、酸素原子含有層１２０のＡｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一つに脂肪酸が結合したものである。脂肪酸は、飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸とを含む。飽和脂肪酸は、例えば、ステアリン酸を含む。そのため、本明細書において、炭化水素基とは、炭素原子および水素原子のみを有する。また、その炭素原子の数は、いずれであってもよい。疎水層１３０は絶縁性である。疎水層１３０の熱伝導率はＡｌＮ単結晶１１０の熱伝導率よりも低い。
【００３２】
図２は、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００の内部構造を模式的に示す図である。図２に示すように、ＡｌＮ単結晶１１０の外側に酸素原子含有層１２０があり、酸素原子含有層１２０の外側にエステル結合により結合された炭化水素基を備える疎水層１３０がある。ここで、エステル結合する酸素原子含有層１２０は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちのいずれかである。
【００３３】
１−４．本実施形態のＡｌＮウィスカーの性質
ＡｌＮウィスカー１００は、高い熱伝導性と高い絶縁性とを備えている。また、十分な脆性破壊強度を備えている。また、疎水層１３０は樹脂材料と結合しやすい。つまり、疎水層１３０と樹脂材料との密着性は十分に高い。そのため、ＡｌＮウィスカー１００を樹脂材料に混合して固化することにより、ＡｌＮウィスカー１００と樹脂材料との間の密着性の高い複合材料を製造することができる。
【００３４】
酸素原子含有層１２０は、前述のように、製造過程においてＡｌＮ単結晶１１０であったものである。そのため、酸素原子含有層１２０は、緻密な結晶構造を備えている。酸素原子含有層１２０が一旦生成された後には、酸素原子含有層１２０が酸素分子および水分子の侵入を防止する。そのため、酸素原子含有層１２０の膜厚は、例えば、７ｎｍ以上１０ｎｍ以下と十分に薄いままである。したがって、ＡｌＮウィスカー１００におけるＡｌＮ単結晶１１０の体積比は十分に大きい。つまり、ＡｌＮウィスカー１００の熱伝導性は非常に高い。
【００３５】
従来のＡｌＮ材料においては、このような緻密な酸素原子含有層を形成することが困難である。そのため、従来のＡｌＮ材料は、比較的厚い酸化層（もしくは水酸化物層）を有している。本実施形態では熱伝導性の低い酸素原子含有層１２０が薄いため、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００は、従来のＡｌＮ材料より熱伝導性に優れている。
【００３６】
２．製造装置
２−１．製造装置の構造
図３は、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００を製造するための製造装置１０００を示す概略構成図である。製造装置１０００は、炉本体１１００と、ヒーター１４００と、窒素ガス供給部１５００と、アルゴンガス供給部１６００と、を有する。炉本体１１００は、材料収容部１２００と、反応室１３００と、を内部に収容している。炉本体１１００の材質は、例えば、カーボンまたは石英である。
【００３７】
材料収容部１２００は、Ａｌ材料を収容するとともにＡｌを気化させることによりＡｌガスを発生させるための第１室である。材料収容部１２００の材質は、例えば、カーボンまたは石英である。材料収容部１２００は、容器１２１０と、１以上の連通部１２２０と、ガス導入口１２３０と、を有する。容器１２１０は、Ａｌ材料を収容するためのものである。容器１２１０の材質は、例えば、アルミナである。ガス導入口１２３０は、アルゴンガス等の希ガスを材料収容部１２００に導入するための希ガス導入口である。
【００３８】
連通部１２２０は、材料収容部１２００と反応室１３００とを連通する。連通部１２２０は、材料収容部１２００と反応室１３００との間に配置されている。連通部１２２０は、材料収容部１２００側に開口している開口部１２２０ａと、反応室１３００側に開口している開口部１２２０ｂと、を有する。連通部１２２０の開口部１２２０ｂは、材料収容部１２００で発生させたＡｌガスを反応室１３００に供給するための第１の導入口である。
【００３９】
反応室１３００は、Ａｌガスと窒素ガスとを反応させてＡｌＮウィスカー１００を成長させるための第２室である。反応室１３００は、Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０と、ガス導入口１３２０、１３３０と、排気口１３４０と、を有する。Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０は、アルミナ基板である。ここでＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０は、絶縁性基材の一種である。反応室１３００の内部には、多数のＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０が並んで配列されている。Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０は、その表面にＡｌＮウィスカー１００を成長させるためのものである。Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０は、基板の板面が水平面に交差するように並んで配置されている。ガス導入口１３２０は、窒素ガスを反応室１３００の内部に導入するための第２の導入口である。ガス導入口１３３０は、アルゴンガスを反応室１３００の内部に導入するためのものである。排気口１３４０は、反応室１３００の内部のガスを製造装置１０００の外部に排出するためのものである。
【００４０】
ヒーター１４００は、炉本体１１００の内部を加熱するためのものである。ヒーター１４００は、材料収容部１２００を加熱する第１の加熱部である。そのため、ヒーター１４００は、材料収容部１２００のＡｌ材料を加熱するとともに蒸発させる。また、ヒーター１４００は、反応室１３００をも加熱する。ヒーター１４００は、反応室１３００の内部の炉内温度を上昇させる。
【００４１】
窒素ガス供給部１５００は、ガス導入口１３２０から反応室１３００の内部に窒素ガスを供給するためのものである。アルゴンガス供給部１６００は、ガス導入口１３３０から反応室１３００の内部にアルゴンガスを供給するためのものである。
【００４２】
２−２．製造装置の効果および製造条件
反応室１３００は、材料収容部１２００の上部に配置されている。つまり、材料収容部１２００は、反応室１３００からみて鉛直下方側の位置に配置されている。そのため、材料収容部１２００の内部で発生したＡｌガスは、材料収容部１２００から上部の反応室１３００に向かって流入しやすい。
【００４３】
また、ヒーター１４００は、材料収容部１２００と反応室１３００とを同時に加熱するため、材料収容部１２００と反応室１３００とで温度差はほとんどない。ＡｌＮウィスカー１００を成長させる成長温度は、１５００℃以上１８００℃以下である。また、基板温度は、炉内の雰囲気温度とほぼ同じである。また、材料収容部１２００と反応室１３００との内圧は、ほぼ大気圧である。ただし、材料収容部１２００の内圧は、反応室１３００の内圧よりわずかに高いとよい。その場合、反応室１３００の窒素ガスが材料収容部１２００に入るおそれはほとんどない。つまり、溶融状態のＡｌ材料の表面が窒化されることはほとんどない。
【００４４】
３．ＡｌＮウィスカーの製造方法
３−１．材料準備工程
まず、製造装置１０００の容器１２１０の内部にＡｌ材料を収容する。このＡｌ材料は、工業的に製錬されたアルミニウムである。この段階ではＡｌ材料は固体の金属である。
【００４５】
３−２．気化工程（Ａｌガス発生工程）
次に、材料収容部１２００の内部でＡｌ材料を加熱してＡｌガスを発生させる。そのために、ヒーター１４００により炉本体１１００を加熱する。これにより、材料収容部１２００および反応室１３００の内部の温度が上昇する。この材料収容部１２００を加熱する際に、アルゴンガス供給部１６００が材料収容部１２００の内部にアルゴンガスを供給する。そして、Ａｌの融点に達したときにＡｌが溶融し始める。そして、その後、Ａｌの沸点には達しないもののＡｌの一部が蒸発し始める。つまり、Ａｌ材料を気化させてＡｌガスとする。これにより、材料収容部１２００の内部にはアルゴンガスとＡｌガスとの混合ガスが充満する。
【００４６】
３−３．ＡｌＮ単結晶形成工程（ガス供給工程）
続いて、材料収容部１２００の内部に発生したアルゴンガスとＡｌガスとの混合ガスを、連通部１２２０の開口部１２２０ｂから反応室１３００の内部に流入させる。この際に、Ａｌガスとアルゴンガスとの混合ガスは、Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０の板面にほぼ平行な向きに反応室１３００の内部に供給される。一方、アルゴンガス供給部１６００は、ガス導入口１３３０から反応室１３００の内部にアルゴンガスを供給する。ここで、Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０の周囲をＡｒガスで満たした後にＡｌガスをＡｌ2 Ｏ3 基板に供給するとよい。また、窒素ガス供給部１５００は、ガス導入口１３２０から反応室１３００の内部に窒素ガスを供給する。そして、反応室１３００の内部では、アルゴンガスとＡｌガスと窒素ガスとが混合する。そして、Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０の表面では、Ａｌガスと窒素ガスとが反応して繊維状のＡｌＮ単結晶１１０が成長する。
【００４７】
ＡｌＮ単結晶１１０の成長温度は、１５００℃以上１８００℃以下である。そのため、ＡｌＮ単結晶１１０を成長させる際の反応室１３００の内部の雰囲気温度を１５００℃以上１８００℃以下とする。また、ＡｌＮ単結晶１１０の製造時間は十分に長いため、基板温度は雰囲気温度とほとんど等しいと考えられる。つまり、Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０の温度も１５００℃以上１８００℃以下である。反応室１３００の内圧はほぼ１気圧である。つまり、０．９ａｔｍ以上１．１ａｔｍ以下である。
【００４８】
この後、製造装置１０００の炉内温度を室温に降下する。そして、ＡｌＮ単結晶１１０を製造装置１０００から取り出す。このＡｌＮ単結晶１１０の取り出し時にＡｌＮ単結晶１１０の表面が酸素分子もしくは水分子と反応して酸素原子含有層１２０が形成されると考えられる。このように、製造装置１０００から取り出したＡｌＮ単結晶１１０の表面には薄い酸素原子含有層１２０が形成されている。
【００４９】
３−４．疎水層形成工程（表面処理工程）
次に、酸素原子含有層１２０の表面に疎水層１３０として炭化水素基を形成する。このように炭化水素基を形成する際に、酸素原子含有層１２０を有するＡｌＮ単結晶１１０とステアリン酸とシクロヘキサンとを混合して混合物とする。そして、その混合物を溶媒沸点まで加熱した後に還流する。そして、４０℃まで冷却した後に、濾過する。その後、シクロヘキサンで洗浄する。そして、減圧乾燥を実施する。これにより、酸素原子含有層１２０の表面に疎水層１３０が形成される。
【００５０】
４．本実施形態の効果
４−１．疎水層の効果
本実施形態のＡｌＮウィスカー１００は、酸素原子含有層１２０の外側に疎水層１３０を有する。疎水層１３０は、酸素原子含有層１２０の表面に疎水化処理を施したものである。疎水層１３０は、樹脂材料と密着しやすい。したがって、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００を樹脂材料に混入して固化した場合に、ＡｌＮウィスカー１００の周囲に空隙が発生するおそれはほとんどない。
【００５１】
４−２．ＡｌＮウィスカーの純度
本実施形態の技術においては、特開２０１４−０７３９５１号公報の技術のように、ＴｉやＳｉを成長活性剤として用いない。金属を触媒としないため、ＡｌＮウィスカー１００の周囲に金属の塊が発生するおそれがほとんどない。また、原材料のＡｌ材料は純度の高いＡｌである。そのため、ＡｌＮウィスカー１００に不純物がほとんど混入しない。したがって、高純度なＡｌＮウィスカー１００を製造することができる。本実施形態においては、Ａｌ2 Ｏ3 が触媒に似た働きをしていると考えられる。
【００５２】
４−３．ＡｌＮの粉末と収率
また、ＡｌＮウィスカー１００にＡｌＮの粉末がほとんど混入しない。そのため、原材料に対するＡｌＮウィスカー１００の収率は非常に高い。
【００５３】
４−４．ＡｌＮウィスカーの生産性
本実施形態では材料収容部１２００と反応室１３００とが別々に配置されている。つまり、Ａｌガスの発生箇所とＡｌＮの発生箇所とが異なっている。そして、材料収容部１２００の内圧は、反応室１３００の内圧よりも高い。そのため、窒素ガスは材料収容部１２００にほとんど入らない。したがって、溶融しているＡｌ材料の表面が窒化されることはほとんどない。つまり、Ａｌ材料を長時間にわたって反応室１３００に供給することができる。ゆえに、本実施形態では、長さの長いＡｌＮウィスカーを製造することができる。
【００５４】
また、従来の技術（例えば、特開２０１４−０７３９５１）においては、Ａｌ−Ｔｉ−Ｓｉを主成分とする材料を溶融させてその液面からＡｌＮウィスカーを発生させていた。そのため、ＡｌＮウィスカーの発生面は液面に限られていた。したがって、大量に生産しようとすると、非常に大きな炉が必要となる。
【００５５】
本実施形態では、Ａｌガスと窒素ガスとがＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０の表面で反応してＡｌＮウィスカー１００が成長する。そのため、ＡｌＮウィスカーの発生面は必ずしも液面（水平面）に限らない。よって、それほど大きくない炉から、多数のＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０の表面に大量のＡｌＮウィスカーを製造することができる。
【００５６】
５．変形例
５−１．酸素原子含有層
酸素原子含有層１２０は、Ａｌ2 Ｏ3 とＡｌＯＮとＡｌ（ＯＨ）3 とのうちの少なくとも一種類を含有する。しかし、酸素原子含有層１２０は、上記以外のＡｌ化合物であって酸素原子を含むものであってもよい。すなわち、酸素原子含有層１２０は、Ａｌ原子と酸素原子とを含む層である。
【００５７】
５−２．開口部のシャッター
連通部１２２０は、材料収容部１２００と反応室１３００との間に位置している。連通部１２２０の開口部１２２０ａまたは開口部１２２０ｂに開閉可能なシャッターを設けてもよい。シャッターは、開口部１２２０ａまたは開口部１２２０ｂを開いた状態と閉じた状態とのいずれかの状態にする開閉部である。これにより、Ａｌガスが反応室１３００の内部に流入する時期を調整することができる。
【００５８】
５−３．加熱部
図３に示すように、材料収容部１２００は、炉本体１１００の内部に配置されている。しかし、材料収容部１２００と反応室１３００とを別体としてもよい。この場合には、製造装置１０００は、材料収容部１２００を加熱する第１の加熱部と、反応室１３００を加熱する第２の加熱部と、を有する。これにより、材料収容部１２００と反応室１３００とを別々に加熱することができる。つまり、Ａｌガスを蒸発させる温度と、反応室１３００の炉内温度と、を別々に設定することができる。
【００５９】
５−４．絶縁性基材
本実施形態のＡｌ2 Ｏ3 基板１３１０はアルミナ基板である。Ａｌ2 Ｏ3 基板１３１０は、サファイア基板であってもよい。そのため、Ａｌ2 Ｏ3 基板はアルミナ基板とサファイア基板とを含む。また、絶縁性基材は、ＡｌＮ粒子やＡｌＮ多結晶基板であってもよい。
【００６０】
５−５．Ａｌ含有材料
本実施形態では、工業的に製錬されたアルミニウムであるＡｌ材料を用いる。しかし、このような純度の高いＡｌ材料の代わりにＡｌ合金を用いてもよい。このようにＡｌ原子を含むＡｌ含有材料を用いてもＡｌＮウィスカー１００を製造することができる。ただし、工業的に製錬されたアルミニウムを用いたほうが、製造されるＡｌＮウィスカー１００に不純物が混じりにくい。
【００６１】
５−６．組み合わせ
上記の変形例について、自由に組み合わせてもよい。
【００６２】
６．本実施形態のまとめ
本実施形態のＡｌＮウィスカー１００は、ＡｌＮ単結晶１１０と酸素原子含有層１２０と疎水層１３０とを有する。疎水層１３０は、炭化水素基を有する層である。そのため、ＡｌＮウィスカー１００は、樹脂材料との高い密着性を備えている。したがって、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００と樹脂材料とで熱伝導性に優れた複合材料を製造することができる。
【００６３】
（第２の実施形態）
第２の実施形態について説明する。第２の実施形態では、繊維状のＡｌＮウィスカーを１方向に整列させた状態で樹脂成形した樹脂成形体とその製造方法について説明する。
【００６４】
１．樹脂成形体
図４は、本実施形態の樹脂成形体２００の内部構造を示す図である。樹脂成形体２００は、第１の実施形態のＡｌＮウィスカー１００と樹脂２１０とを有する。ＡｌＮウィスカー１００は、第１の端部１００ａと第２の端部１００ｂとを有する。樹脂２１０は、ＡｌＮウィスカー１００を覆う樹脂材料である。つまり、樹脂２１０は、ＡｌＮウィスカー１００の隙間を充填している。樹脂成形体２００は、第１面２００ａと第２面２００ｂとを有する。第２面２００ｂは、第１面２００ａの反対側の面である。
【００６５】
図４に示すように、樹脂成形体２００においては、ＡｌＮウィスカー１００が第１面２００ａから第２面２００ｂにかけて配置されている。つまり、ＡｌＮウィスカー１００の第１の端部１００ａが第１面２００ａに表出し、ＡｌＮウィスカー１００の第２の端部１００ｂが第２面２００ｂに表出している。このように、ＡｌＮウィスカー１００が、第１面２００ａから第２面２００ｂまで樹脂成形体２００を貫通している。
【００６６】
そのため、ＡｌＮウィスカー１００が、第１面２００ａから第２面２００ｂへの熱伝導パスを形成している。この樹脂成形体２００においては、この熱伝導パスが高密度で存在している。したがって、第１面２００ａから第２面２００ｂへ熱が好適に伝導する。また、ＡｌＮウィスカー１００同士の間には樹脂２１０が充填されている。この樹脂２１０はＡｌＮに比べて熱伝導性が低い。そのため、熱は、樹脂成形体２００の面方向には拡散しにくい。
【００６７】
ここで、ＡｌＮウィスカー１００は、樹脂成形体２００の表面に対して必ずしも垂直に配置されているとは限らない。図４に示すように、樹脂成形体２００において、ＡｌＮウィスカー１００の軸方向と第１面２００ａとがなす角の角度θは６０°以上１２０°以下である。好ましくは、角度θは７５°以上１０５°以下である。もちろん、角度θは９０°であるとよい。
【００６８】
また、図４では、ＡｌＮウィスカー１００の様子が分かりやすいようにＡｌＮウィスカー１００の本数を少なく描いてある。実際には、ＡｌＮウィスカー１００は、もっと高密度で存在している。
【００６９】
２．ＡｌＮウィスカーの整列装置
図５は、本実施形態のＡｌＮウィスカー１００を整列させる整列装置２０００である。図５に示すように、整列装置２０００は、種々の方向に伸びて絡まっているＡｌＮウィスカー１００の束を整列している状態にするための装置である。整列装置２０００は、容器２００１と、蓋体２００２と、ＡｌＮウィスカー配置部２１００と、流路２１１０と、エア導入口２１２０と、電極２２００ａ、２２００ｂと、テープ２３００と、を有する。
【００７０】
容器２００１は、ＡｌＮウィスカー配置部２１００と、流路２１１０と、エア導入口２１２０と、を有する。蓋体２００２は、容器２００１を一時的に密封するためのものである。蓋体２００２には、電極２０００ｂと、テープ２３００とが固定されている。
【００７１】
ＡｌＮウィスカー配置部２１００は、初期状態のＡｌＮウィスカー１００を配置する場所である。初期状態においてＡｌＮウィスカー１００は種々の方向に伸びて絡まっている状態にある。ＡｌＮウィスカー配置部２１００には、貫通孔２１００ａが形成されている。貫通孔２１００ａは、流路２１１０を流れるエアをＡｌＮウィスカー配置部２１００から蓋体２００２の側に噴出させるためのものである。
【００７２】
流路２１１０は、ＡｌＮウィスカー配置部２１００の鉛直下方側に位置するとともにエアを流すためのものである。エア導入口２１２０は、流路２１１０にエアを導入するためのものである。
【００７３】
電極２２００ａ、２２００ｂは、ＡｌＮウィスカー配置部２１００を間に挟んだ状態で配置されている。電極２２００ａは、容器２００１の外部であって下側に配置されている。そして、電極２２００ａ、２２００ｂの間に電圧を印加することにより、ＡｌＮウィスカー配置部２１００から電極２２００ｂに向かってＡｌＮウィスカー１００を飛翔させることができる。
【００７４】
テープ２３００は、飛翔してきたＡｌＮウィスカー１００を接着するためのものである。テープ２３００におけるＡｌＮウィスカー配置部２１００側の面には粘着剤２４００が塗られている。飛翔してきたＡｌＮウィスカー１００を好適に粘着するためである。
【００７５】
３．ＡｌＮウィスカーの整列方法
３−１．分散工程
まず、ＡｌＮウィスカー１００の塊を整列装置２０００のＡｌＮウィスカー配置部２１００の上に配置する。この段階では、多数のＡｌＮウィスカー１００は絡まりあった状態にある。そのため、エア導入口２１２０からエアを供給する。これにより、貫通孔２１００ａから蓋体２００２に向かってエアが噴出する。そして、ＡｌＮウィスカー１００は一時的に大気中に舞い上がる。また、エアの供給およびエアの供給の停止を繰り返すことにより、ＡｌＮウィスカー１００の束をほぐす。
【００７６】
３−２．電圧印加工程
次に、電極２２００ａ、２２００ｂの間に直流電圧を印加する。これにより、ＡｌＮウィスカー１００およびその周辺に電界がかかる。これにより、ＡｌＮウィスカー１００が電界により空中に浮きあがる。そして、ＡｌＮウィスカー１００の第１の端部１００ａが、テープ２３００に接着する。この後、電極２２００ａ、２２００ｂの間への電圧の印加を停止する。
【００７７】
この段階で、ＡｌＮウィスカー１００のうちのいくらかはテープ２３００に接着された状態にある。しかし、テープ２３００に接着されているＡｌＮウィスカー１００の密度はそれほど高くない。そのため、上記の電極２２００ａ、２２００ｂの間への直流電圧の印加と停止とを複数回繰り返す。これにより、テープ２３００に接着されているＡｌＮウィスカー１００の密度は高くなる。テープ２３００にＡｌＮウィスカー１００を高密度で接着させたところで、テープ２３００に接着されたＡｌＮウィスカー１００を取り出す。
【００７８】
なお、場合によって、電極２２００ａ、２２００ｂの間に直流電圧を印加している期間内に、エア導入口２１２０からエアを導入することとしてもよい。ＡｌＮウィスカー１００のテープ２３００への接着を効率よく行えるからである。
【００７９】
４．樹脂成形方法
次に、ＡｌＮウィスカー１００を立たせて整列させた状態で樹脂成形する。
【００８０】
４−１．ＡｌＮウィスカー準備工程
まず、図６に示すように、第１の端部１００ａをテープ２３００の上に接着されたＡｌＮウィスカー１００を準備する。図６では、テープ２３００側がＡｌＮウィスカー１００より下側に位置している。なお、テープ２３００側をＡｌＮウィスカー１００より上側に配置してもよい。
【００８１】
４−２．樹脂含浸工程
次に、図７に示すように、直立しているＡｌＮウィスカー１００同士の隙間に樹脂を流し込む。つまり、テープ２３００にＡｌＮウィスカー１００の第１の端部１００ａが接着している状態でＡｌＮウィスカー１００に液状の樹脂を含浸させる。これにより、ＡｌＮウィスカー１００同士の隙間に樹脂が充填される。そして、その状態で樹脂を固化させる。
【００８２】
４−３．テープ剥離工程
次に、図８に示すように、ＡｌＮウィスカー１００が直立状態で樹脂中に固化されているものから、テープ２３００を剥離させる。つまり、ＡｌＮウィスカー１００の第１の端部１００ａからテープ２３００を剥離させる。
【００８３】
５．テープおよび樹脂の材料
５−１．テープ等の材料
テープ２３００の材料として例えば、発泡基材テープ、ポリオレフィン基材テープ、アクリル基材テープ、耐熱性ポリイミド、耐熱絶縁性ノーメックス、ガラスクロス基材テープ、耐強度・耐絶縁性ＰＰＳ基材、ＰＰ基材、ポリエステルテープ、フッ素樹脂テープが挙げられる。粘着剤２４００として例えば、ゴム系粘着剤、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤が挙げられる。
【００８４】
５−２．樹脂の材料
樹脂として例えば、シリコーン樹脂（ＳＩ）、エポキシ樹脂（ＥＰ）、フェノール樹脂（ＰＦ）、メラミン樹脂（ＭＦ）、ユリア樹脂（ＵＦ）、熱硬化性ポリイミド（ＰＩ）、不飽和ポリエステル樹脂（ＦＲＰ）、ガラス繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）、ポリウレタン（ＰＵ）等の熱硬化性樹脂を用いることができる。
【００８５】
また、樹脂として例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリ酢酸ビニル（ＰＢＡｃ）、アクリロニトリルスチレン共重合体（ＡＳ）、アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体（ＡＢＳ）、アクリロニトリルエチレンプロピレンジエンスチレン共重合体（ＡＥＳ）、メタクリル樹脂（ＰＭＭＡ）等の熱可塑性樹脂を用いることができる。
【００８６】
また、樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化ビニル（ＰＶＦ）等のフッ素樹脂を用いることができる。
【００８７】
また、樹脂として例えば、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアミド樹脂（ＰＡ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリスルホン（ＰＳＦ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、熱可塑性ポリイミド（ＰＩ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）を用いることができる。
【００８８】
また、樹脂として例えば、アクリロニトリルスチレンアクリレート（ＡＳＡ）、アタクチックポリプロピレン（ＡＰＰ）、セルロースアセテート（ＣＡ）、セルロースアセテートブチレート（ＣＡＢ）、塩素化塩化ビニル（ＣＰＶＣ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、ジアリルフタレート（ＤＡＰ）、エチレンエチルアクリレート（ＥＥＡ）、エチレンプロピレンジエン三元共重合体（ＥＰＤＭ）、エチレンテトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、エチルビニルエーテル（ＥＶＥ）、エチレンビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）、パーフロロゴム、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、軟質ウレタンフォーム（ＦＰＦ）が挙げられる。
【００８９】
また、樹脂として例えば、ガラス繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）、ガラス繊維強化熱可塑性プラスチック（ＦＲＴＰ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、アイオノマー（ＩＯ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、メラミンホルムアルデヒド（ＭＦ）、メチルメタクリレート（ＭＭＡ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、天然ゴム（ＮＲ）、ポリアクリル酸（ＰＡＡ）、ポリアリルエーテルケトン（ＰＡＥＫ）、ポリエステルアルキド樹脂（ＰＡＫ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）が挙げられる。
【００９０】
また、樹脂として例えば、ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール（ＰＢＯ）、ポリブタジエンスチレン（ＰＢＳ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ジアリルテレフタレート（ＤＡＰ）、ポリジシクロペンタジエン（ＰＤＣＰＤ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、フェノールホルムアルデヒド（ＰＦ）、テトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリイソブチレン（ＰＩＢ）、ポリメチルペンテン（ＰＭＰ）が挙げられる。
【００９１】
また、樹脂として例えば、ポリフタルアミド（ＰＰＡ）、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）、ポリフェニレンオキシド（ＰＰＯ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、反応性ポリウレタン（ＰＵＲ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、アクリル変性ポリ塩化ビニル、ポリ二塩化ビニル（ＰＶＤ）、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体（ＰＶＣＡ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）が挙げられる。
【００９２】
また、樹脂として例えば、ポリビニルホルマール（ＰＶＦ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、スチレンブタジエン（ＳＢ）、スチレンブタジエンラバー（ＳＢＲ）、スチレンブロック共重合体（ＳＢＣ）、スチレンブタジエンスチレンブロック共重合体（ＳＢＳ）、スチレンエチレンブチレンスチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、スチレンエチレンプロピレンスチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、スチレンイソプレンスチレンブロック共重合体（ＳＩＳ）、シートモールディングコンパウンド（ＳＭＣ）、シンジオタクチックポリスチレン（ＳＰＳ）、熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）、ユリアホルムアルデヒド樹脂（ＵＦ）、超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）、塩化ビニルエチレン（ＶＣＥ）、塩化ビニルアクリル酸オクチル（ＶＣＯＡ）、架橋ポリエチレン（ＸＬＰＥ）が挙げられる。
【００９３】
６．ＡｌＮウィスカー樹脂成形体の製造方法
６−１．ＡｌＮウィスカー製造工程
第１の実施形態で説明したようにＡｌＮウィスカー１００を製造する。
【００９４】
６−２．ＡｌＮウィスカー整列工程
本実施形態で説明したように、テープ２３００にＡｌＮウィスカー１００を縦に並んだ整列状態で接着させる。
【００９５】
６−３．樹脂成形工程
本実施形態で説明したように、整列状態のＡｌＮウィスカー１００を樹脂に固める。また、ＡｌＮウィスカー１００からテープ２３００を剥離する。これにより、樹脂成形体が製造される。
【００９６】
７．変形例
７−１．ＡｌＮウィスカー
第２の実施形態で用いるＡｌＮウィスカー１００は、第１の実施形態で説明したものである。しかし、第１の実施形態で説明した以外のＡｌＮウィスカーを用いることもできる。
【００９７】
７−２．減圧工程
ＡｌＮウィスカー１００同士の隙間に樹脂を流し込んだ後に、テープ２３００にＡｌＮウィスカー１００の第１の端部１００ａが接着している状態で減圧してもよい。樹脂が硬化する前に樹脂を減圧下におくことにより、ＡｌＮウィスカー１００と樹脂との間の空気を除去することができるからである。そして、樹脂を固化した後にこれらの部材を大気圧下に戻す。この工程を実施することにより、ＡｌＮウィスカー１００と樹脂２１０との間の密着性はより向上する。
【００９８】
７−３．組み合わせ
第２の実施形態およびその変形例と第１の実施形態およびその変形例とを、自由に組み合わせてもよい。
【００９９】
（第３の実施形態）
第３の実施形態について説明する。第３の実施形態の樹脂成形体は、絶縁性粒子とＡｌＮウィスカーとを有する。
【０１００】
１．樹脂成形体
図９は、本実施形態の樹脂成形体３００の内部構造を示す図である。樹脂成形体３００は、第１の実施形態のＡｌＮウィスカー１００と絶縁性粒子３１０と樹脂３２０とを有する。絶縁性粒子３１０は、高い絶縁性と高い熱伝導性とを有する。絶縁性粒子３１０として例えば、アルミナ粒子と、ＡｌＮ粒子と、窒化珪素粒子とが挙げられる。もちろん、絶縁性粒子３１０は、その他の粒子であってもよい。ただし、熱伝導性の高い材料が好ましい。複数のＡｌＮウィスカー１００は、絶縁性粒子３１０を覆っている。樹脂３２０は、複数のＡｌＮウィスカー１００を覆っている。樹脂３２０の一部は、ＡｌＮウィスカー１００の隙間から絶縁性粒子３１０の表面の一部を覆ってもよい。樹脂３２０の種類は、第２の実施形態の樹脂２１０と同様のものを用いることができる。
【０１０１】
２．熱伝導粒子体
図１０は、熱伝導粒子体ＴＰ１の構造を示す図である。熱伝導粒子体ＴＰ１は、絶縁性粒子３１０とＡｌＮウィスカー１００とを有する。熱伝導粒子体ＴＰ１は、高い熱伝導性と高い絶縁性とを備えている。図１０に示すように、熱伝導粒子体ＴＰ１においては、絶縁性粒子３１０の表面は、多数のＡｌＮウィスカー１００により覆われている。そして、多数のＡｌＮウィスカー１００は、接着剤３１１により絶縁性粒子３１０に接着されている。
【０１０２】
そして、図９に示すように、樹脂成形体３００の内部では、隣接する熱伝導粒子体ＴＰ１のＡｌＮウィスカー１００同士が接触している。例えば、第１の熱伝導粒子体ＴＰ１に属するＡｌＮウィスカー１００と、第２の熱伝導粒子体ＴＰ１に属するＡｌＮウィスカー１００とが互いに接触している。
【０１０３】
３．熱伝導粒子体の製造装置
図１１は、熱伝導粒子体ＴＰ１を製造する製造装置３０００である。製造装置３０００は、容器３１００と、空気ポンプ３２００と、粒子導入口３３００と、ヒーター３４００と、を有する。
【０１０４】
容器３１００は、ＡｌＮウィスカー１００を収容するとともに、ＡｌＮウィスカー１００と絶縁性粒子３１００とを接着させるための処理室である。容器３１００は、回転楕円体に近い形状をしている。容器３１００は、球形に近い形状であってもよい。空気ポンプ３２００は、容器３１００の内部の空気を循環するとともにＡｌＮウィスカー１００を容器３１００の内部に舞い上がらせるためのものである。
【０１０５】
粒子導入口３３００は、絶縁性粒子３１０を容器３１００の内部に導入するためのものである。そのため、粒子導入口３３００は、開閉が可能なようになっている。ヒーター３４００は、容器３１００の内部を加熱するためのものである。そのため、ヒーター３４００は、ＡｌＮウィスカー１００および絶縁性粒子３１０を加熱することができる。
【０１０６】
４．熱伝導粒子体の製造方法
まず、絶縁性粒子３１０の表面に接着剤を付与する。一方、ＡｌＮウィスカー１００を製造装置３０００の内部に配置する。この際に、ヒーター３４００によりＡｌＮウィスカー１００および容器３１００の内部の空気を加熱しておいてもよい。そして、空気ポンプ３２００により容器３１００の内部の空気を循環させる。ＡｌＮウィスカー１００は、この循環する気流によって舞い上がる。そして、粒子導入口３３００からＡｌＮウィスカー１００が舞い上がっている領域に接着剤を付与済みの絶縁性粒子３１０を投入する。これにより、ＡｌＮウィスカー１００が絶縁性粒子３１０の周囲に接着剤を介して接着する。
【０１０７】
５．樹脂成形体の製造方法
樹脂成形体３００を形成する領域に多数の熱伝導粒子体ＴＰ１を敷き詰める。そのため、熱伝導粒子体ＴＰ１同士がそれらの表面のＡｌＮウィスカー１００を介して互いに接触する。つまり、この状態で固化すれば、熱伝導粒子体ＴＰ１を介した熱伝導パスが形成される。そして、この状態で熱伝導粒子体ＴＰ１同士の隙間に樹脂を流し込む。樹脂は、第２の実施形態で挙げたものであればよい。そして、樹脂を固化する。これにより、樹脂成形体３００が製造される。
【０１０８】
６．変形例
第２の実施形態の変形例を第３の実施形態の技術に適用してもよい。また、第１の実施形態およびその変形例を第３の実施形態に組み合わせてもよい。
【実施例】
【０１０９】
Ａ．実験Ａ（疎水化処理）
Ａ−１．実験方法
以下のような手順で疎水化処理を行った。酸素原子含有層を有する繊維状のＡｌＮ単結晶０．６６ｇとステアリン酸４．５６ｇとを混合して第１の混合物とした。モル比は１：１である。そして、第１の混合物にシクロヘキサン１５０ｍｌを混合して第２の混合物とした。
【０１１０】
次に、第２の混合物を還流した。水温の設定温度は８８．５℃であった。還流の時間は３時間であった。３時間経過後、４０℃まで冷却した後に濾過してＡｌＮウィスカーを第２の混合物から分離した。そして、ＡｌＮウィスカーをシクロヘキサンで洗浄した。その後、減圧下で５分間乾燥した。以上により、第１の実施形態のＡｌＮウィスカー１００が得られた。
【０１１１】
Ａ−２．実験結果
Ａ−２−１．疎水化処理前
図１２は、疎水化処理前のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。図１２に示すように、ＡｌＮウィスカーの表面は滑らかである。
【０１１２】
図１３および図１４は、疎水化処理前のＡｌＮウィスカーにおける電子エネルギー損失分光法による酸素マッピング画像である。図１３には、厚さ１０ｎｍの酸素原子含有層が観測されている。図１４には、厚さ８ｎｍの酸素原子含有層が観測されている。なお、この酸素マッピング画像により、酸素原子含有層が酸素原子を含有することを確認できるが、酸素原子含有層の組成を特定することは困難である。
【０１１３】
Ａ−２−２．疎水化処理の前後の比較
図１５は、疎水化処理前のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。図１６は、疎水化処理後のＡｌＮウィスカーを示す走査型顕微鏡写真である。疎水化処理により薄い層が形成されたことが観測された。この薄い層が疎水層１３０である。疎水層１３０の膜厚は非常に薄い。そのため、ＡｌＮウィスカーの基本的な形状は、疎水化処理によってほとんど変化しない。また、ステアリン酸による汚れも見られなかった。疎水層１３０があるため、樹脂材料とＡｌＮウィスカー１００との密着性は高い。
【０１１４】
Ｂ．実験Ｂ（整列状態の樹脂成形体）
Ｂ−１．実験方法
実験Ａの方法で直径１μｍ以上３μｍ以下で長さ２００μｍ以上５００μｍのＡｌＮウィスカーを作製した。そして、これらのＡｌＮウィスカーを整列装置２０００を用いて整列させた。そして、ＡｌＮウィスカーの一方の端部がテープに接着している状態でエポキシ樹脂を流し込んだ。エポキシ樹脂中のＡｌＮウィスカーの混合比は１ｗｔ％であった。そして、ＡｌＮウィスカーが整列している状態でエポキシ樹脂を減圧下においてエポキシ樹脂を固化した。以上により、ＡｌＮウィスカーが第１面から第２面まで貫通している樹脂成形体が得られた。
【０１１５】
Ｂ−２．実験結果
樹脂成形体における第１面から第２面にかけての熱伝導率は３Ｗ／ｍｋから５Ｗ／ｍｋであった。なお、エポキシ樹脂自体の熱伝導率は約０．２Ｗ／ｍｋであった。また、ＡｌＮウィスカーの添加量を増加させると、樹脂成形体の熱伝導率も大きくなった。そのため、種々の熱伝導率を備える樹脂成形体を製造することができる。なお、疎水化処理を施していない直径約５０μｍ長さ約１０ｍｍのＡｌＮウィスカーの熱伝導率は約２５０Ｗ／ｍｋであった。
【符号の説明】
【０１１６】
１００…ＡｌＮウィスカー
１００ａ…第１の端部
１００ｂ…第２の端部
１１０…ＡｌＮ単結晶
１２０…酸素原子含有層
１３０…疎水層
２００…樹脂成形体
２００ａ…第１面
２００ｂ…第２面
２１０…樹脂
１０００…製造装置
１１００…炉本体
１２００…材料収容部
１２１０…容器
１２２０…連通孔
１２３０…ガス導入口
１３００…反応室
１３１０…Ａｌ2 Ｏ3 基板
１３２０、１３３０…ガス導入口
１３４０…排気口
１４００…ヒーター
１５００…窒素ガス供給部
１６００…アルゴンガス供給部
【図１】
2018154534.tif 000003
【図２】
2018154534.tif 000004
【図３】
2018154534.tif 000005
【図４】
2018154534.tif 000006
【図５】
2018154534.tif 000007
【図６】
2018154534.tif 000008
【図７】
2018154534.tif 000009
【図８】
2018154534.tif 000010
【図９】
2018154534.tif 000011
【図１０】
2018154534.tif 000012
【図１１】
2018154534.tif 000013
【図１２】
2018154534.tif 000014
【図１３】
2018154534.tif 000015
【図１４】
2018154534.tif 000016
【図１５】
2018154534.tif 000017
【図１６】
2018154534.tif 000018