(57)【要約】水溶液から多糖ガム、特に発酵ブロスからキサンタンガムの精製および回収に関するプロセスが開示されている。少くとも１種の多糖ガムの水溶液が、水および非沈殿剤レベルの多糖ガムの非溶媒からなる非溶媒流と混合される。該混合物は多糖ガム濃度を増すために濃縮され、場合により熱処理を受ける。多糖ガムを沈殿させるために、追加の非溶媒が濃縮混合物に加えられる。沈殿したガムは、混合物の液体成分から分離された後で乾燥される。除去された液体成分は、多糖ガム溶液が非溶媒流と混合されるプロセスの初期ステップへリサイクルしうる。
2005526886.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水、少くとも１種の不純物、および少くとも１種の多糖ガム約１〜約１０ｗｔ％を含有した第一の水性流体を用意する：該多糖ガムは第一の水性流体に実質的に溶解されている；
第一の水性流体と、水および有機非溶媒からなる有機非溶媒流とを混合し、それにより第一の混合物を得る：第一の混合物は非沈殿剤濃度の有機非溶媒を含有している；
第一の混合物を濃縮し、それにより（１）第一の混合物の場合より大きな多糖ガム濃度を有する濃縮された第一の混合物、および（２）水および有機非溶媒からなる除去成分流を得る：濃縮された第一の混合物は、多糖ガムが沈殿し始める最少濃度よりも低い有機非溶媒濃度を有している；および
追加量の有機非溶媒を濃縮された第一の混合物と混合し、それにより第二の混合物を得る：第二の混合物は、（Ａ）第二の混合物中における有機非溶媒濃度が、第二の混合物に存在する多糖ガムの大部分を沈殿させるために十分である、有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）沈殿多糖ガムを含有している
ことからなる、水性流体から多糖ガムを回収する方法。
【請求項２】
濃縮ステップが、多糖ガム濃度を増すために、第一の混合物を濾過することからなる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
第二の混合物を第一のフラクションおよび第二のフラクションに分離するステップを更に含み、第一のフラクションが液体成分の大部分を含み、第二のフラクションが実質的にすべての沈殿多糖ガムと少くとも一部の水および有機非溶媒を含んでいる、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
有機非溶媒流が第一のフラクションを含んでなる、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
乾燥多糖ガム産物を得るために第二のフラクションを乾燥させることを更に含み、少くとも一部の残留水および有機非溶媒が除去される、請求項３に記載の方法。
【請求項６】
第二のフラクションを、有機非溶媒または水および有機非溶媒からなる第一の溶液で洗浄することを更に含み、第一の溶液中における有機非溶媒の濃度が、多糖ガムの大部分を沈殿させるために十分な濃度よりも大きい、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
除去された残留水および有機非溶媒の少くとも一部が凝縮および回収され、有機非溶媒流が回収された水および有機非溶媒を含んでなる、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
除去された残留水および有機非溶媒の少くとも一部が、有機非溶媒を回収するために、凝縮、濾過および蒸留される、請求項５に記載の方法。
【請求項９】
第二の混合物が、蒸留により回収された有機非溶媒を含んでなる、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
除去成分流が、濾過流を得るために濾過される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
有機非溶媒を回収するために、濾過流の少くとも一部を蒸留することを更に含んでなる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
有機非溶媒流が濾過流を含んでなる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
多糖ガムの粘度を少くともある程度増加させるために十分な温度および時間で、第一の混合物を処理するステップを更に含み、該処理が、第一の混合物を濃縮する前、後またはそれに際して、および追加量の非溶媒を濃縮された第一の混合物と混合する前のうち、少くとも１つの時点で行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
第二の混合物を第一のフラクションおよび第二のフラクションに分離するステップを更に含み、第一のフラクションが液体成分の大部分を含み、第二のフラクションが実質的にすべての沈殿多糖ガムを含んでいる、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
第一の乾燥多糖ガム産物を得るために第二のフラクションを乾燥させるステップを更に含んでなる、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
多糖ガムがキサンタンガムであり、第一の乾燥多糖ガム産物が再水和されたとき、それが下記方法で製造された再水和乾燥キサンタンガム産物の場合より少くとも１０％大きな粘度を有している、請求項１５に記載の方法：
第一の乾燥多糖ガム産物を製造するために用意されたものと同様の組成を有する、水およびキサンタンガムからなる第二の水性流体を用意する；
第一の乾燥多糖ガムを製造する際における第一の混合物と同じ温度で同じ時間にわたり第二の水性流体を熱処理する；
十分な有機非溶媒を熱処理された第二の水性流体と混合し、それにより第三の混合物を得る：第三の混合物は、（Ａ）第三の混合物中における有機非溶媒濃度が、第三の混合物に存在するキサンタンガムの大部分を沈殿させるために十分である、有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）第二の沈殿キサンタンガムを含有している；
第三の混合物をＡフラクションおよびＢフラクションに分離する：Ａフラクションは液体成分の大部分を含み、Ｂフラクションは実質的にすべての第二の沈殿キサンタンガムを含んでいる；および
第二の乾燥キサンタンガム産物を得るためにＢフラクションを乾燥させる。
【請求項１７】
有機非溶媒が、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、アセトンおよびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
多糖ガムがキサンタンガムであり、有機非溶媒がイソプロピルアルコールであり、第一の混合物中における有機非溶媒の非沈殿剤量が、第一の混合物の約５〜４５重量％である、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
第一の混合物中における有機非溶媒の非沈殿剤量が、第一の混合物の約２０〜４０重量％である、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
第一の混合物中における有機非溶媒の非沈殿剤量が、第一の混合物の約３０〜４０重量％である、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
水性流体を濃縮することを更に含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
方法がバッチプロセスである、請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
方法が連続プロセスである、請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
水性流体が発酵ブロスまたはその成分を含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項２５】
水性流体が植物抽出物またはその成分を含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項２６】
多糖ガムが発酵産物である、請求項１に記載の方法。
【請求項２７】
多糖ガムが、植物から抽出された化合物である、請求項１に記載の方法。
【請求項２８】
多糖ガムが、キサンタンガム、ウェラン、ジェラン、プルラン、カラゲナン、アルギネート、ペクチン、ラムサン、カードランおよびスフィンガンポリマーからなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項２９】
不純物が可溶性不純物を含んでなる、請求項１に記載の方法。
【請求項３０】
水、および少くとも約１〜１０ｗｔ％のキサンタンガムからなる水性流体を用意する：該キサンタンガムは水性流体に実質的に溶解されている；
水性流体と、水およびキサンタンガムの有機非溶媒からなる有機非溶媒流とを混合し、それにより第一の混合物を得る：第一の混合物は非沈殿剤濃度の有機非溶媒を含有している；
第一の混合物を濃縮し、それによりキサンタンガム濃度を増加させる：濃縮後において、第一の混合物中における有機非溶媒濃度は、キサンタンガムが沈殿し始める最少濃度よりも低い；
第一の混合物を少くとも約５分間にわたり約９０〜約１２５℃の温度に加熱する；および
追加量の有機非溶媒を第一の混合物と混合し、それにより第二の混合物を得る：第二の混合物は、（Ａ）第二の混合物中における有機非溶媒濃度が、第二の混合物に存在するキサンタンガムの大部分を沈殿させるために十分である、有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）沈殿キサンタンガムを含有している
ことからなる、水性流体からキサンタンガムを回収する方法。
【請求項３１】
第二の混合物を第一のフラクションおよび第二のフラクションに分離するステップを更に含み、第一のフラクションが液体成分の大部分を含み、第二のフラクションが実質的にすべての沈殿キサンタンガムを含んでいる、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
有機非溶媒流が第一のフラクションを含んでなる、請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
乾燥キサンタンガム産物を得るために第二のフラクションを乾燥させることを更に含んでなる、請求項３１に記載の方法。
【請求項３４】
第二のフラクションを、有機非溶媒または水および有機非溶媒からなる第一の溶液で洗浄することを更に含み、第一の溶液中における有機非溶媒の濃度が、キサンタンガムの大部分を沈殿させるために十分な濃度よりも大きい、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
乾燥キサンタンガム産物が、水で再水和されたとき、下記方法で製造された再水和乾燥キサンタンガム産物の場合より少くとも１０％大きな粘度を有している、請求項３３に記載の方法：
第一の乾燥多糖ガム産物を製造するために用意されたものと同様の組成を有する、水およびキサンタンガムからなる第二の水性流体を用意する；
第一の乾燥多糖ガムを製造する際における第一の混合物と同じ温度で同じ時間にわたり第二の水性流体を熱処理する；
十分な有機非溶媒を熱処理された第二の水性流体と混合し、それにより第三の混合物を得る：第三の混合物は、（Ａ）第三の混合物中における有機非溶媒濃度が、第三の混合物に存在するキサンタンガムの大部分を沈殿させるために十分である、有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）第二の沈殿キサンタンガムを含有している；
第三の混合物をＡフラクションおよびＢフラクションに分離する：Ａフラクションは液体成分の大部分を含み、Ｂフラクションは実質的にすべての第二の沈殿キサンタンガムを含んでいる；および
第二の乾燥キサンタンガム産物を得るためにＢフラクションを乾燥させる。
【請求項３６】
有機非溶媒が、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、アセトンおよびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項３０に記載の方法。
【請求項３７】
有機非溶媒がイソプロピルアルコールであり、第一の混合物中における有機非溶媒の非沈殿剤量が、第一の混合物の約５〜４５重量％である、請求項３０に記載の方法。
【請求項３８】
第一の混合物中における有機非溶媒の非沈殿剤量が、第一の混合物の約２０〜４０重量％である、請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
第一の混合物中における有機非溶媒の非沈殿剤量が、第一の混合物の約３０〜４０重量％である、請求項３７に記載の方法。
【請求項４０】
濃縮ステップが第一の混合物を濾過することからなる、請求項３０に記載の方法。
【請求項４１】
加熱ステップが濃縮ステップの前に行われる、請求項３０に記載の方法。
【請求項４２】
加熱ステップが濃縮ステップの後に行われる、請求項３０に記載の方法。
【請求項４３】
加熱ステップが濃縮ステップと同時に行われる、請求項３０に記載の方法。
【請求項４４】
水、および少くとも約１〜１０ｗｔ％のキサンタンガムからなる水性流体を用意する：該キサンタンガムは水性流体に実質的に溶解されている；
水性流体と、水およびキサンタンガムの有機非溶媒からなる有機非溶媒流とを混合し、それにより第一の混合物を得る：第一の混合物は非沈殿剤濃度の有機非溶媒を含有している；
第一の混合物を濃縮し、それによりキサンタンガム濃度を増加させる：濃縮後において、第一の混合物中における有機非溶媒濃度は、キサンタンガムが沈殿し始める最少濃度よりも低い；
第一の混合物を少くとも約５分間にわたり約９０〜約１２５℃の温度に加熱する；および
追加量の有機非溶媒を第一の混合物と混合し、それにより第二の混合物を得る：第二の混合物は、（Ａ）第二の混合物中における有機非溶媒濃度が、第二の混合物に存在するキサンタンガムの大部分を沈殿させるために十分である、有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）沈殿キサンタンガムを含有している
ことからなる方法により製造されたキサンタンガム。
【請求項４５】
方法が、第二の混合物を第一のフラクションおよび第二のフラクションに分離するステップを更に含み、第一のフラクションが液体成分の大部分を含み、第二のフラクションが実質的にすべての沈殿キサンタンガムを含んでいる、請求項４４に記載のキサンタンガム。
【請求項４６】
方法の有機非溶媒流が第一のフラクションを含んでなる、請求項４５に記載のキサンタンガム。
【請求項４７】
方法が、乾燥キサンタンガム産物を得るために、第二のフラクションを乾燥させることを更に含んでなる、請求項４５に記載のキサンタンガム。
【請求項４８】
乾燥キサンタンガム産物が、水で再水和されたとき、下記方法で製造された再水和乾燥キサンタンガム産物の場合より少くとも１０％大きな粘度を有している、請求項４７に記載のキサンタンガム：
第一の乾燥多糖ガム産物を製造するために用意されたものと同様の組成を有する、水およびキサンタンガムからなる第二の水性流体を用意する；
第一の乾燥多糖ガムを製造する際における第一の混合物と同じ温度で同じ時間にわたり第二の水性流体を熱処理する；
十分な有機非溶媒を熱処理された第二の水性流体と混合し、それにより第三の混合物を得る：第三の混合物は、（Ａ）第三の混合物中における有機非溶媒濃度が、第三の混合物に存在するキサンタンガムの大部分を沈殿させるために十分である、有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）第二の沈殿キサンタンガムを含有している；
第三の混合物をＡフラクションおよびＢフラクションに分離する：Ａフラクションは液体成分の大部分を含み、Ｂフラクションは実質的にすべての第二の沈殿キサンタンガムを含んでいる；および
第二の乾燥キサンタンガム産物を得るためにＢフラクションを乾燥させる。
【請求項４９】
方法の有機非溶媒がイソプロピルアルコールであり、第一の混合物中における有機非溶媒の非沈殿剤量が、第一の混合物の約５〜４５重量％である、請求項４４に記載のキサンタンガム。
【請求項５０】
第一の混合物中における有機非溶媒の非沈殿剤量が、第一の混合物の約２０〜４０重量％である、請求項４９に記載のキサンタンガム。
【請求項５１】
第一の混合物中における有機非溶媒の非沈殿剤量が、第一の混合物の約３０〜４０重量％である、請求項４９に記載のキサンタンガム。
【発明の詳細な説明】
【発明の背景】
【０００１】
１．発明の分野
本発明は、一般的に、ガムが溶解されている水性流体から多糖ガムを回収することに関する。更に詳しくは、それは多糖ガムの濃縮、熱処理および沈殿からなる方法、およびそのような方法を用いて回収された多糖ガムに関する。
【０００２】
２．関連技術の説明
親水コロイドである、ある多糖ガム（例えば、キサンタンガム）は、それらのレオロジーのおかげで、食品、製薬、工業および油田分野で用いられている。食品中におけるある多糖ガムの添加は、水性製品をより粘性、クリーミーで、外見上魅力的に、様々な温度、ｐＨおよび時間でより安定にする上で役立つ。非食品関連分野の場合、ある多糖ガムは流体で懸濁に向いた粘性、安定性の改善および／または増粘化をもたらす。例えば、油およびガス掘削の場合、ある多糖ガムは流体のレオロジーを変えて、掘削、改修および終了操作の効率を高めるために用いられる。
【０００３】
ある有用な多糖ガムは植物材料から抽出される。例えば、カラゲナンはRhodophyceae綱のある種（紅藻）から抽出される。微生物はある多糖ガムを産生しうる。例えば、キサンタンガムは、Xanthomonas sp.の細菌を用いた発酵により産生される多糖である。ジェランガムは、培養Pseudomonas elodeaまたは関連生物により産生される多糖の総称である。カードランは、微生物（例えば、Alcaligenes faecalis varmyxogenes）により産生される多糖ガムである。更に他の多糖ガムが、植物材料からの抽出または微生物発酵により産生されている。アルギネートはある種の海草からの抽出により得られる多糖ガムであり、一方Azotobacter vinelandiiまたはPseudomonas aeruginosaは発酵で多糖ガムを産生するために用いられる。
【０００４】
溶解された水性流体から多糖ガム（例えば、アルギネート、カラゲナン、キサンタン、ペクチン、ジェラン、ウェラン、プルラン、カードラン、ラムサンおよびスフィンガンポリマー）の回収および精製のためのあるプロセスは、特にアルコール沈殿のような、ガムの水混和性非溶媒沈殿に頼っている。水性流体は、微生物発酵または植物材料抽出の産物である、多糖を含有することがある。例えば、イソプロパノール、エタノールまたはアセトン（例えば、キサンタンガムの水混和性非溶媒）が、水溶液からキサンタンガムを沈殿させるために用いられる。ある場合には、塩の添加またはｐＨの調整で、多糖ガムの沈殿に必要な非溶媒の量を減らせる。沈殿後、ガムは脱水および乾燥される。
【０００５】
多糖ガムは低濃度でも粘稠であり、取扱いを難しくしているため、多糖ガムの回収は困難で費用のかかるプロセスとなりうる。そのため、試薬とガムとの混合はエネルギー集約的なプロセスになる。発酵ブロス中（多くが約５％以下）および植物材料からの抽出物中でのガムの比較的低い濃度、並びにあるガム非溶媒の高コスト、およびガム非溶媒の蒸留に伴う喪失は、多糖ガムの処理コストに大きな影響を与えている。
【０００６】
水性流体に溶解された多糖ガムの回収のための改良プロセスに向けた研究は、ガムを沈殿させるために必要なガム非溶媒の量を減少させる方法に向けられてきた。このような方法では：
１．（例えば、多糖の高い収率および濃度をもたらす改良発酵／抽出法によるか、または抽出物または発酵産物の濃縮により）非溶媒添加前に、溶解多糖ガムを含む水性流体でガム濃度を増加させておく；
２．沈殿効率を高めて、添加すべき非溶媒の量を減らすために、ある溶解多糖ガムを含む水性流体へ多価カチオンを加える；および
３．ある溶解多糖ガムを含む水性流体へ多価カチオンを加えることに加えて、沈殿効率を高めて、添加すべき非溶媒の量を減らすために、そのｐＨを調整する。
このような方法は欠点を有している。上記のように、比較的低濃度（約５％以下）の多糖ガムでも、溶液は極めて粘稠で取扱いが難しいため、濃多糖ガム溶液で作業することは困難である。発酵プロセスを伴う方法で得られる、比較的高濃度の多糖ガムを有した多糖ガム流体から、バイオマスを除去することも困難である。更に、カチオンの添加およびｐＨ調整によると、溶解度の低い多糖ガム産物（例えば、多糖ガムの塩）を生じてしまう。したがって、多糖ガムを回収するための改良方法について、長年の必要性がある。
【発明の要旨】
【０００７】
本発明のある態様は、水性流体から少くとも１種の多糖ガムを回収する方法に関する。本発明の方法は、バッチプロセスまたは連続プロセスとしていずれかで行える。ある態様において、多糖ガムはキサンタンガム、ウェラン、ジェラン、プルラン、カラゲナン、アルギネート、ペクチン、ラムサン、カードランおよびスフィンガンポリマーからなる群より選択される。水性流体は、水と、水性流体に実質的に溶解された（例えば、流体中に存在する多糖ガムの少くとも約９５ｗｔ％が溶解されている）少くとも１種の多糖ガム約１〜約１０ｗｔ％とを含有している。水性流体は少くとも１種の不純物も含有し、ある態様では不純物が可溶性不純物である。多糖ガムは（１）発酵の産物、（２）植物から抽出された化合物、または（３）水溶液に溶解された乾燥多糖ガムであり、乾燥多糖ガムとは以前に行われたプロセスで回収されたものをいう。
【０００８】
水性流体は、第一の混合物を得るために、水および有機非溶媒からなる有機非溶媒流と混合される。水性流体は、それを有機非溶媒流と混合する前に、例えば濾過により濃縮してもよい。有機非溶媒とは、水性流体から回収すべき多糖ガム用の非溶媒のことであり、ある態様において、それはイソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、アセトンおよび類似極性の他の溶媒、およびそれらの混合物からなる群より選択される。このように、有機非溶媒は有機化合物の混合物でもよい。
【０００９】
第一の混合物は、非沈殿剤濃度の有機非溶媒（有機非溶媒の濃度は、多糖ガムが溶液から沈殿し始める最少レベルよりも低い）、水および溶解多糖ガムを含有している。多糖ガムがキサンタンガムで、有機非溶媒がイソプロピルアルコールである、ある態様において、第一の混合物中における有機非溶媒の非沈殿剤量は第一の混合物の約５〜４５重量％である。
【００１０】
第一の混合物は濃縮され、それにより多糖ガム濃度を増加させる。水溶液または有機非溶媒のうち少くとも一方に可溶性の不純物も、濃縮ステップで除去される。そのため、この濃縮ステップでは、濃縮された第一の混合物と、第一の混合物から除去された成分のストリームとを生じる。ある態様において、第一の混合物の濃縮は当業界で公知の方法を用いて濾過により行われる。除去成分流は、水、存在する何らかの可溶性不純物および非溶媒からなる。
【００１１】
濃縮後でも、第一の混合物中における有機非溶媒濃度はなお非沈殿剤レベルにある。追加量の有機非溶媒が濃縮された第一の混合物と混合され、それにより第二の混合物を得る。追加の有機非溶媒が第一の混合物と混合されると、非溶媒の沈殿濃度に第二の混合物全体で達する前に、多糖ガムの一部は沈殿することがある。第二の混合物は、（Ａ）第二の混合物中における有機非溶媒濃度が、第二の混合物に存在する多糖ガムの大部分を沈殿させるために十分である、有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）沈殿多糖ガムを含有している。
【００１２】
ある態様において、除去成分流は、（１）有機非溶媒流の成分として、または（２）多糖ガムの沈殿を行わせるために、濃縮された第一の混合物と混合される、追加量の有機非溶媒の少くとも一部として、リサイクルおよび使用しうる、有機非溶媒を回収するために蒸留される。
【００１３】
ある態様において、第二の混合物は第一のフラクションおよび第二のフラクションに分離される。これは遠心、デカントまたは当業界で公知の固体／液体分離の方法により行える。第一のフラクションは液体成分の大部分を含み、第二のフラクションは実質的にすべての沈殿多糖ガムを含んでいる。次いで、第一のフラクションは、次回のプロセスで第一の水性流体と混合される、有機非溶媒流の成分としてリサイクルしうる。第二のフラクションは（ａ）第一の乾燥多糖ガム産物（例えば、約１２ｗｔ％以下の水を含む）を得るために直接乾燥されるか、あるいは（ｂ）場合により、第二のフラクションは乾燥前に有機非溶媒または水および有機非溶媒の溶液で洗浄される。第二のフラクションが乾燥されて除去された有機非溶媒および水は、第一の水性流体と混合される有機非溶媒流へ加えられて、第一の混合物を生じる。他の態様では、乾燥に際して除去された有機非溶媒および水の少くとも一部は、有機非溶媒を回収するために、凝縮、濾過および蒸留され、蒸留された有機非溶媒は第二の混合物の成分として用いられる。ある態様において、その方法では、多糖ガムの粘度を少くともある程度増加させるために十分な温度および時間で、第一の混合物を更に処理する。熱処理は、第一の混合物を濃縮する前、後またはそれに際して、および沈殿ステップ前のうち、少くとも１つの時点で行える。熱処理を伴う上記の方法を用いて回収される第一の乾燥多糖ガム産物として、熱処理された第一の乾燥キサンタンガム産物がある。
【００１４】
熱処理された第一の乾燥キサンタンガム産物の再水和に際して、第一の乾燥キサンタンガム産物を製造するために用意されたものと同一または同様の組成を有する、水およびキサンタンガムからなる第二の水性流体を用意することからなる方法により製造された、再水和された第二の乾燥キサンタンガム産物の場合より、それは少くとも１０％大きな粘度を有することができる。第二の水性流体は、第一の乾燥キサンタンガム産物を製造する際における第一の混合物と同じ温度で同じ時間にわたり熱処理される。次いで、熱処理された第二の水性流体は、第三の混合物を得るために十分な有機非溶媒と混合される。第三の混合物は（Ａ）第三の混合物中における有機非溶媒濃度が、第三の混合物に存在するキサンタンガムの大部分を沈殿させるために十分である、有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）第二の沈殿キサンタンガムを含有している。第三の混合物はＡフラクションおよびＢフラクションに分離され、Ａフラクションは液体成分の大部分を含み、Ｂフラクションは実質的にすべての第二の沈殿キサンタンガムを含んでいる。最後に、Ｂフラクションは第二の乾燥キサンタンガム産物を得るために乾燥される。そのため、第二の乾燥キサンタンガム産物を製造するために用いられる熱処理は、第一の乾燥キサンタンガム産物を製造するために熱処理が用いられた場合のように、有機非溶媒を含む流体では行われない。
【００１５】
本発明のある態様は、水性流体からキサンタンガムを回収する方法に関する。水性流体は約１〜１０ｗｔ％の溶解キサンタンガムを含有している。水性流体は水およびキサンタンガム用の有機非溶媒からなる有機非溶媒流と混合され、それにより第一の混合物を得る。第一の混合物は、非沈殿剤濃度の有機非溶媒を含有している。第一の混合物中におけるキサンタンガムは、少くとも一部の水、存在すれば可溶性不純物、および非溶媒（例えば、除去成分流）の除去により（例えば、第一の混合物の濾過により）濃縮される。除去成分流は、有機非溶媒を回収するために蒸留される。蒸留された有機非溶媒は、（ａ）有機非溶媒流の成分として、または（ｂ）キサンタンガムの沈殿を行うために、濃縮された第一の混合物と混合される、追加量の有機非溶媒の少くとも一部として、リサイクルおよび使用しうる。
【００１６】
第一の混合物を濃縮した後でも、有機非溶媒濃度はキサンタンガムが沈殿し始める最少濃度よりなお低い。第一の混合物は少くとも約５分間にわたり約９０〜約１２５℃の温度に加熱され、この熱処理は第一の混合物を濃縮するステップの前、後またはそれに際して、および沈殿ステップ前のうち、少くとも１つの時点で行える。キサンタンガム溶液の有機非溶媒がイソプロピルアルコールであるとき、イソプロパノールは第一の混合物の約５〜４５重量％を占める。次いで、追加の有機非溶媒が第一の混合物と混合され、それにより第二の混合物を得る。第二の混合物は（Ａ）第二の混合物中における有機非溶媒濃度が、第二の混合物に存在するキサンタンガムの大部分を沈殿させるために十分である、有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）沈殿キサンタンガムを含有している。第二の混合物は第一のフラクションおよび第二のフラクションに分離され、第一のフラクションは液体成分の大部分を含み、第二のフラクションは実質的にすべての沈殿キサンタンガムを含んでいる。
【００１７】
ある態様において、第二の混合物は上記のように第一のフラクションおよび第二のフラクションに分離され、第二のフラクションは乾燥キサンタンガム産物を得るために乾燥、または洗浄および乾燥される。ある態様において、乾燥されたキサンタンガム産物は、水で再水和されたとき、熱処理を用いる別な方法で製造された再水和乾燥キサンタンガム産物より少くとも１０％大きな粘度を有している。分離された第一のフラクションは、第一の混合物を得るために、上記のようにリサイクルしうる。
【００１８】
キサンタンガム回収に関する本発明のある態様は、キサンタンガムに関する食品化学コーデックス要件を満たし、６０ｒｐｍおよび７５°Ｆで＃４スピンドル装備Brookfield粘度計で測定されたときに０．２５％ｄｓで８００ｃｐｓを超える粘度を有する、高品質キサンタンガムを生じる。少くとも１００％の熱処理キサンタンガムの粘度（非処理ガムの粘度の２倍）の改良が、本発明のある態様を用いると、常に行えるのである。
【００１９】
本発明の方法により回収された多糖ガムは、公知の方法を用いて回収された多糖ガムよりも少ない着色不純物を有する。更に、本発明の方法によれば、多糖ガムを処理および回収するために必要な蒸留非溶媒の量を減らせ、そのため有機非溶媒の蒸留に伴う資本および運転コストの双方を下げられる。キサンタンガムの回収および処理に関する本発明のある態様では、ゼラチン状ボールではなく、やや分離した繊維状ストランドからなる望ましい形態で沈殿ガムが乾燥されるのである。熱処理を伴う本発明の方法は、特にキサンタンガム回収プロセスにおいて、多糖ガムの粘度改善を最大化し、粘度増加を必ず行わせる上で役立つ。
【具体的態様の説明】
【００２０】
本発明のプロセスは、水性流体から様々な多糖ガムを回収するために用いられる。そのプロセスは、キサンタンガム、ウェラン、ジェラン、プルラン、カラゲナン、アルギネート、ペクチン、ラムサン、カードランおよびスフィンガンポリマー（例えば、特にＳ６５７、Ｓ７、Ｓ１９８、Ｓ８８、ＮＷ１１およびＩ‐８８６）の回収に特によく適している。キサンタンガムはβ‐１，４結合Ｄ‐グルコース残基から構成されるポリマー主鎖を有し、それは２つのマンノース単位間で１つのグルクロン酸単位から構成される三糖分枝を有している。三糖分枝は、３位のポリマー主鎖で１つおきのグルコース単位に結合している。ウェランガムは、Ｄ‐グルコース、Ｄ‐グルクロン酸、Ｄ‐グルコースおよびＬ‐ラムノースからなる四糖単位から構成される主鎖を有し、側鎖は単一のＬ‐マンノースまたは単一のＬ‐ラムノース単位からなる。ジェランは微生物多糖であって、グルコース、グルクロン酸、グルコースおよびラムノースの繰返し四糖単位を有するポリマー主鎖からなる。プルランは直線状１，４：１，６‐α‐Ｄ‐グルカンであり、次のマルトトリオシル単位へα‐１，６結合されたマルトトリオシル単位から主になる。プルランは、多糖内で不規則に分布した、小さな割合のマルトテトラオシル単位も含んでいる。カラゲナンは、ガラクトースおよび３，６‐アンヒドロ‐ガラクトースコポリマーの硫酸カリウム、ナトリウム、マグネシウムおよびカルシウムエステルから主になる親水コロイドである。アルギネートは、２つの五炭素ポリマー、マンヌロン酸およびグルロン酸から構成される。酸の比率はアルギネート毎に異なる。ペクチンはポリガラクツロン酸のメチル化エステルである。ラムサンはジェランおよびウェランガムと同一の主鎖を有しているが、二糖側鎖を有し、カードランは（１，３）‐β‐Ｄ‐グルカンである。
【００２１】
本発明のプロセスによれば、発酵ブロス、植物抽出物、または以前に処理および溶解された乾燥多糖ガムの水溶液から、すくなくとも１種の多糖ガムを回収しうる。このように、多糖ガムとして、発酵産物、植物材料から抽出された化合物の溶液、または市販の多糖ガムの溶液がある。
【００２２】
好ましくは、多糖ガムはXanthomonas sp.、特にXanthomonas campestrisの細菌の発酵により産生されるキサンタンガムである。キサンタンガムを産生するある発酵方法では、標準接種法で斜面培養からXanthomonas campestrisを増殖させ、バイオリアクターに種培養物を２〜１０％のレベルで接種する。あるキサンタンガム発酵法では、適切な炭素源、窒素源、適切なビタミンおよびミネラルの存在下、中性ｐＨで培養物を増殖させる。当業界で公知の産生条件は、発酵槽のタイプ、培地組成、株、培地のｐＨ、温度およびバイオリアクター中の溶解酸素濃度を含めた多くのファクターにより影響される。キサンタンガム発酵では、純度、色、香り、臭いおよび粘度に関する既定の質的特徴を満たすように精製されねばならない、約７ｗｔ％以下でキサンタンガムを含有した非純粋ブロスを生じる。
【００２３】
図１は、流体に実質的に溶解された少くとも１種の多糖ガム（例えば、特にキサンタンガム）約１〜１０ｗｔ％および水からなる第一の水性流体８から、多糖ガムを回収するためのプロセスの態様を示している。第一の水性流体８は、ある態様において、他の成分を更に含有していることがある。例えば、水性流体が発酵ブロスに由来する場合、それは未使用培地成分（例えば、特に炭素源）、細胞デブリ、他の発酵産物または代謝産物を含有しうる。発酵ブロス、植物抽出物または他の多糖ガム溶液（例えば、市販多糖ガムの水溶液）が、水性流体８を得るために濃縮される。第一の水性流体８の濃縮（例えば、多糖ガムの濃度を増加させる）は、当業界で公知の濾過または他の方法を用いて行われ、濃縮により生じる廃棄流６は不純物（例えば、発酵に際して蓄積するある不純物）を含有している。不純物は可溶性または不溶性である。また一方、第一の水性流体８は、非濃縮状態で、溶液中に少くとも１種の多糖ガム約１〜１０ｗｔ％を含有しうる。例えば、キサンタンガムの発酵が行われると、溶解キサンタンガム約１〜１０ｗｔ％を含有した未濃縮発酵ブロスを生じ、それが本発明で第一の水性流体８として用いられる。第一の水性流体８として用いられる前、または第一の水性流体８として使用のため濃縮される前に、特にバイオマスのような未溶解成分が多糖ガム溶液から除去される。
【００２４】
第一の水性流体８は、回収すべき多糖ガムの非溶媒および水からなる有機非溶媒流２０と混合される。非溶媒は水混和性であり、イソプロピルアルコール、メタノール、エタノール、アセトン、類似極性の他の有機溶媒およびこれら溶媒の混合物からなる群より選択される有機溶媒である。回収される多糖ガムがキサンタンガムである場合、有機非溶媒流２０はイソプロピルアルコールおよび水からなることが好ましい。好ましくは、有機非溶媒流２０は前多糖ガム回収プロセスまたは他の工業プロセスからリサイクルされる。有機非溶媒流２０は、下記の湿潤多糖ガム（例えば、第二のフラクション）２２を乾燥させて回収された非溶媒と水を含有してもよく、一方その乾燥では第一の乾燥多糖ガム産物２８も生じる。水に加えて、非溶媒流２０は、蒸留プロセスから回収された有機非溶媒も含有してよい。好ましくは、非溶媒流２０は回収プロセスの下流部分からリサイクルされる。第一の混合物を得るために、それは第一の水性流体８と混合される。好ましくは、第一の水性流体８および有機非溶媒流２０からなる第一の混合物１０中における有機非溶媒の濃度は、非沈殿剤レベルである。即ち、混合物１０中における有機非溶媒のレベルは、多糖ガムの沈殿を引き起こすレベルより低い。第一の混合物１０は多糖ガム濃度を増加させるために濃縮される。濃縮された第一の混合物１２における有機非溶媒濃度は、多糖ガムが沈殿し始める最少濃度よりも低い。第一の混合物１０の濃縮に際して除去される水および非溶媒は、蒸留して非溶媒３０を回収しうるストリーム１１の成分である。水性流体８から回収される多糖ガムがキサンタンガムで、用いられる有機非溶媒がイソプロピルアルコールである場合、第一の混合物１０中における有機非溶媒の非沈殿剤量は、好ましくは第一の混合物の約５〜４５重量％、更に好ましくは約２０〜４０％、最も好ましくは約３０〜４０％である。
【００２５】
第一の混合物の濃縮は、精密濾過を用いて第一の混合物１０を濾過することにより、または当業界で公知の他の方法を用いて行われる。第一の混合物１０、１２または双方は、多糖ガムの粘度を少くともある程度増加させるために十分な温度および時間で熱処理される。熱処理は、第一の混合物を濃縮する前、後またはそれに際して、および沈殿前のうち、少くとも１つの時点で行える。好ましくは、キサンタンガムが回収される場合、第一の混合物１０、１２または双方は約９０〜約１２５℃の温度で少くとも約５分間、更に好ましくは少くとも約１５分間にわたり熱処理される。
【００２６】
第一の混合物の濃縮および場合により熱処理の後で、追加の有機非溶媒３０が（熱処理が適用されたかどうかに応じて）濃縮された第一の混合物１２または１４と混合されて、第二の混合物１６を得るが、第二の混合物１６は（Ａ）第二の混合物中における有機非溶媒濃度が、第二の混合物に存在する多糖ガムの大部分（例えば、約５０ｗｔ％以上）を沈殿させるために十分である、有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）沈殿多糖ガムを含有している。第二のフラクション１８の乾燥に際して除去される水および有機非溶媒２２は、第二の混合物の成分として用いうる有機非溶媒を回収するために、凝縮および蒸留される。追加の有機非溶媒が第一の混合物と混合されると、非溶媒の沈殿濃度に第二の混合物全体で達する前に、多糖ガムの一部が沈殿することがある。追加の非溶媒は好ましくは有機非溶媒流の成分と同一の非溶媒であるが、しかしながらある態様でそれは異なる非溶媒でもよい。
【００２７】
第二の混合物１６は第一のフラクション２０と第二のフラクション１８に分離され、第一のフラクション２０は液体成分（例えば、水および非溶媒からなる）の大部分（例えば、第二の混合物１６中で液体の５０ｗｔ％以上）を含み、第二のフラクション１８は実質的にすべて（約９５ｗｔ％以上）の沈殿多糖ガムを含んでいる。第一の混合物１０で用いられる有機非溶媒流２０は分離ステップで分離された第一のフラクション２０からなり、それは上記のストリーム２２を更に含有しうる。有機非溶媒流は、本発明の多糖回収プロセスからリサイクルされるように図１では表わされているが、有機非溶媒流は当業界で公知の他の供給源から得てもよい。例えば、有機非溶媒流は、非溶媒を伴う他の工業プロセスの産物または副産物でもよい。
【００２８】
第二のフラクション１８は、第一の乾燥多糖ガム産物２８（例えば、約１２ｗｔ％以下の水を含む）を得るために乾燥される。好ましくは、第二のフラクション１８が乾燥される前に、それは有機非溶媒または水および有機非溶媒からなる第一の溶液で洗浄されるが、その場合に第一の溶液における有機非溶媒の濃度は、多糖ガムの大部分を沈殿させるために十分な濃度よりも大きい。第二のフラクション１８の乾燥により除去される残留水および有機溶媒２２は凝縮させて、第一の混合物を調製するために用いられる有機非溶媒流２０の成分としてもよい。水および非有機溶媒２０の一部または全部が、分離ステップから（例えば、第一のフラクションから直接）、乾燥ステップから（例えば、ストリーム２２）および／または非溶媒蒸留の非溶媒成分３０から回収される。場合により、ストリーム１１の少くとも一部が非有機溶媒３０を回収するために蒸留され、それが第一の混合物から多糖ガム１６を沈殿させるために用いられる。濃縮された第一の混合物へ加えられる追加量の有機非溶媒は、本発明の多糖回収プロセスで非溶媒１１の蒸留からリサイクルされるように図１では表わされているが、有機非溶媒は他の供給源から得てもよい。例えば、それは他の工業プロセスにおける蒸留の産物または副産物でもよい。多糖ガムの回収に関して上記された方法は、バッチまたは連続プロセスとして行える。
【００２９】
好ましくは、本発明のプロセスで回収される多糖ガムがキサンタンガムである場合、および第一の乾燥多糖ガム産物２８が再水和された場合、それは他の方法（例えば、代替法）で製造された再水和乾燥キサンタンガム産物の場合より少くとも１０％大きな粘度を有している。このような第二の方法に関するプロセスフロー図が図２で示されている。
【００３０】
第一の乾燥多糖ガム産物２８を製造するために用意されたものと同一の組成を有する、水およびキサンタンガムからなる第二の水性流体４０が、第一の乾燥多糖ガム２８を製造する際における第一の混合物１０と同一の温度で同一の時間にわたり熱処理される。十分な有機非溶媒５４が熱処理された第二の水性流体４２と混合されて、（Ａ）有機非溶媒および水からなる液体成分、および（Ｂ）第二の沈殿キサンタンガムからなる、第三の混合物４４を生じる。液体成分中の水は、第二の水性流体４０中に存在する水であり、第三の混合物４４中における有機非溶媒濃度は、第三の混合物４４中に存在するキサンタンガムの大部分（約５０ｗｔ％以上）を沈殿させるために十分なものである。第三の混合物４４はＡフラクション５０およびＢフラクション４６に分離され、Ａフラクションは液体成分（例えば、水および非溶媒からなる）の大部分（例えば、第三の混合物中に存在する液体の５０ｗｔ％以上）を含み、Ｂフラクション４６は実質的にすべて（例えば、約９５ｗｔ％以上）の第二の沈殿キサンタンガムを含んでいる。Ｂフラクション４６は、第二の乾燥キサンタンガム産物４８を得るために乾燥される。乾燥から除去される水および有機非溶媒５２は有機非溶媒５４を回収するために蒸留され、それが次回のプロセスで溶液から多糖ガムを沈殿させるために用いられる。第二のキサンタンガムを沈殿させるために用いられる有機非溶媒は、別な多糖回収プロセスからリサイクルされるように図２では表わされているが、蒸留有機非溶媒は他の工業プロセスからのものでもよい。
【００３１】
ほとんどの市販キサンタンガムは、それらが単位固形物当たりで高い粘度を呈するように、熱処理を受ける。そのため、キサンタンガムおよびある他の多糖ガムは、工業的処理に際して、典型的には水溶液で熱処理される。熱処理はキサンタンガム構造に変化をもたらし、最終ガムの粘度を２０〜５０％程度増加させる。特に水溶液が発酵ブロスである場合は、同一の熱処理を受けたとしても、異なる水溶液から得られるキサンタンガム産物で達成される粘度の増加には大きな変動がある。
【００３２】
上記のように、工業プロセスでは典型的には多糖ガムの水溶液の熱処理を行う。本発明の態様では、多糖ガム水溶液および水混和性非溶媒からなる混合物の熱処理を行う。本発明のある態様のキサンタンガム産物で達成される粘度の増加は、水溶液のみが熱処理されるプロセスを用いて達成される粘度よりも一貫している。熱処理を行う本発明のある態様でもキサンタンガム産物を生じるが、これは、現行のある工業プロセスから得られるさほど望ましくないゼラチン状ボールとしてではなく、やや分離した繊維状ストランドの形態で乾燥されるのである。
【００３３】
工業界で用いられているあるプロセスは、高い製造コストを含めた様々な欠点をかかえながら、多糖ガム産物をもたらしている。キサンタンガム精製プロセスにおける主要なコスト要因の１つは、沈殿に用いられる有機非溶媒に伴う費用である。非溶媒蒸留（例えば、ＩＰＡ蒸留）コストは、これらプロセスから得られるガムの比較的低い収率のせいと、多量の不純物（例えば、非ＩＰＡ成分）を含有した非溶媒混合物の蒸留に伴うエネルギーのせいで、高い。本発明のある態様は蒸留を要する非溶媒の量を減らし、そのため非溶媒の回収のための蒸留に伴う損失が減り、蒸留に伴うエネルギーコストも減るのである。
【００３４】
下記例は、本発明の好ましい態様を実証するために含まれている。下記例で開示された技術は、本発明の実施に際してうまく行えるように、発明者により発見された技術を記しており、このためその実施にとり好ましい方式を構成しているとみなせることは、当業者に明らかであろう。しかしながら、当業者であれば、本開示からみて、開示された具体的態様で多くの変更が可能であり、それでもなお本発明の精神および範囲から逸脱することなく同様または類似の結果を得られる、と認識するはずである。
【００３５】
下記例において、キサンタンガムの熱処理は、別記されなければ、実験Parr圧力リアクターにて３０分間かけてキサンタンガムの原発酵ブロスおよび他の水溶液で行った。熱処理後、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）流と一緒にブロス流を実験ホモゲナイザーの吸引サイドへ注入することにより、ガムがブロスから沈殿した。沈殿物は実験バスケット型遠心機で集めた。過剰の液体は吸取紙の間でガムを押し付けることにより除去した。ガムは３３℃で耐溶媒強制空気オーブンで一夜乾燥させた。
【００３６】
ガム濃度の効果に関する研究のために、濃度は精密濾過により増加させるか、または精密濾過からの濾液の添加により減少させた。こうして、ガム濃度を除く、ブロスのすべての特徴が一定に保たれた。
【００３７】
イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）のレベルの比較のために、最終ガム濃度が同一となるように、濾液、純粋ＩＰＡ、または濾液およびＩＰＡの混合物がブロスへ加えられた。
【００３８】
すべての粘度測定は、再水和された最終乾燥産物で行われた。乾燥ガムは、混合しながら、１時間かけて、０．２５％ガム濃度で、０．１％ＮａＣｌおよび０．０１５％ＣａＣｌ２２Ｈ２Ｏを含有した水溶液で再水和させた。粘度は、０．６ｒｐｍ（約０．４ｓ−１剪断速度）で、小型サンプルアダプターおよび＃１８スピンドル装備のＤＶII Brookfield粘度計を用いて測定した。これらの例で記されたすべての粘度は、ガムが熱処理、沈殿、乾燥、次いで０．２５％ｄｓまで再水和された後における、その粘度である。
【００３９】
例１ 再水和キサンタンガムの粘度に及ぼす、熱処理に際するイソプロパノール分の効果
図３は、再水和ガムの粘度に及ぼす、熱処理に際する発酵ブロス中のＩＰＡ分の効果について示している。各ブロスを９０℃で２０分間熱処理した。ブロス中のＩＰＡ濃度が増すに従い、ガム粘度は一貫して上昇した。
【００４０】
再水和ガム粘度は、ブロスの少くとも３０重量％まで熱処理時ブロス中のＩＰＡ分の増加に伴い、上昇し続ける。図３は、ＩＰＡを０％から１５％を経由し３０％まで増加させた場合における、キサンタンガム粘度の上昇を示している。
【００４１】
例２ 再水和後のキサンタンガムの粘度に及ぼす、３０分間の熱処理に際する、ブロス中のＩＰＡ濃度および温度の効果
図４は、最終ガム粘度に及ぼす、熱処理に際する温度の効果について示している。最良の粘度推移のために必要な最低温度が存在する。この最低値より高く、特に発酵ブロス中で高ＩＰＡ濃度のとき、最終ガム粘度は高くとどまる。即ち、最低温度を超えてさえいれば、高ガム粘度に達するよう最適温度に調整する必要はないのである。この図は、乾燥ガムの粘度に及ぼすブロス中のＩＰＡ濃度の効果についても示している。約３０％までのＩＰＡ濃度の上昇は、ガム粘度を有意に増加させる。
【００４２】
例３ 熱処理に際するブロス中のキサンタンガム濃度上昇の効果
図５および６は、熱処理に際するブロス中のガム濃度の上昇が最終ガムの粘度を増加させることを示している。発酵ブロスが熱処理に際してＩＰＡを含有しているかどうかにかかわらず、このことは当てはまるが、ＩＰＡの存在で増幅される。図５は熱処理時ＩＰＡの不在下における効果を示す；および図６はブロスが熱処理時に３０％ＩＰＡを含有している場合の効果を示している。
【００４３】
熱処理に際するガム濃度上昇の効果は、約３％ガムのとき最大に達する。ガム濃度がそれ以上増加しても、最終産物粘度で利点は得られない。他方、産物の品質を損なうことなく、熱処理前に、ガム濃度は６．６％以上に上昇させることができる。例えば、ガムを沈殿させるために必要な非溶媒の量を最少にする上で、これは明白な利点を生じる。
【００４４】
例４ キサンタンガムの熱処理に用いられるＩＰＡ源の効果
熱処理に際するブロス中のＩＰＡが蒸留したばかりのものか、またはプロセスでのリサイクル流からのものであるかは、最終ガム粘度にほとんど影響を与えない。図７は、純粋（９９％）ＩＰＡの添加、および前処理時の濾液から沈殿ガムを分離した後に集められた水性ＩＰＡの添加で熱処理された発酵ブロスからの、ガム粘度の比較について示している。濾液を含有した発酵ブロスは粘度推移上その最低値に達するためにおそらく数度高い温度を要するが、この最低値以上で処理されたガムの粘度は非常に似ている。事実、濾液で熱処理された産物は、処理に際して、より高い温度まで強固なようである。
【００４５】
例５ 熱処理の長さに応じて最終キサンタンガム粘度に及ぼす効果
最終ゴム粘度は処理時間にほとんど応答しないようである。図８は、１０分間の短い時間、および３０分間の長い時間にわたり、３０％イソプロパノールの存在下、処理温度で保たれたガムの粘度を示している。それらの間に差異はほとんどない。
【００４６】
これらアルコール熱処理の粘度上昇効果は、“低品質”ガムの場合に最も顕著である。キサンタンガムの品質は、低濃度時に、水中で粘性を増す能力により評価される。高粘度ガムは産業界で高値で売れる。原発酵ブロスの粘度は、熱処理、沈殿および乾燥後におけるガム粘度の良い指標である。ガムの分子量もキサンタンガム（および他のポリマー）の相対的溶液粘度の指標である。
【００４７】
例６ 希釈溶液から回収されたキサンタンガムの粘度と比較した、原発酵ブロスの粘度
図９は、従来の手法で熱処理された、およびＩＰＡ（３０％）の添加後に熱処理された、発酵ブロスを比較している。従来法熱処理ガムの粘度は、ブロス粘度およびガム分子量と関連している。溶液中キサンタンガムの濃度は２．２％であった。ＩＰＡで熱処理されたガムはすべてかなり大きな粘度を有している。６０ｒｐｍでBrookfield粘度計を用いて粘度を測定した。ＩＰＡの存在による粘度の増加％は、最低粘度ブロス（最少分子量ガム）で最も顕著である。ガム“品質”が改善すると、粘度を高めるＩＰＡの能力は減少する。それでもなお、従来法熱処理後に粘度９４４ｃｐｓで、市販製品の高極限にあると考えられる最高品質ガムは、ＩＰＡの存在下で熱処理されたとき、４０％以上の粘度増加を示す。
【００４８】
熱処理に際するＩＰＡの粘度上昇効果は、キサンタンガムの原発酵ブロスの処理に限定されない。いくつかの市販食品用キサンタンガム製品（例えば、Keltrol、Keitrol RD、ＡＤＭ２００、RhodigelおよびRhodigel Ultra）の粘度は、それらをアルコールで熱処理すると、著しく増加した。これを行うために、それらを水およびＩＰＡの９０／１０混合物に２．５％濃度で溶解し、次いで９５℃で３０分間加熱した。次いで、それらを沈殿および乾燥させた。ＩＰＡ熱処理したおよびしていない、これら製品の溶液粘度が、図１０で比較されている。コントロールとして、既に３０％ＩＰＡの存在下で熱処理に付され、沈殿および乾燥されたキサンタンガム（例えば、実験製造）のサンプルを、市販ガムと同様に処理した。
【００４９】
すべての市販キサンタンガムの粘度は、アルコール熱処理により著しく増加した。熱処理の結果として粘度を低下させた唯一のガムは、既に高濃度のアルコールで処理された実験サンプルであった。
【００５０】
この発見の重要性は、プレミアマーケットから現在除外されている“低品質”キサンタンガムが容易に高粘度プレミア製品に変換されうることである。
【００５１】
例７ 従来のプロセス
Rodigel EZ ４５ポンド（約２０ｋｇ）を水道水に３．５重量％ガムの濃度まで溶解させることにより、出発キサンタンガムブロスを調製した。ブロスを９９℃で滞留時間２０分の連続熱処理に付した。沈殿させるために十分な８３．１％イソプロピルアルコールと熱処理ブロスを混合して、５６．９重量％イソプロピルアルコールの液体混合物を得た。キサンタン繊維を遠心機で液体から分離し、濾液を後のリサイクルのために集めた。繊維を乾燥させ、粘度について分析した。下記表はプロセス全体の物質収支を表わしている：
【００５２】
表１
無アルコールリサイクルによる試験＃１
ポンド
ガム アルコール  水  合計 
発酵産物                        45.0         0.0      1240.7      1285.7
第一の濃縮物                    45.0         0.0      1240.7      1285.7
リサイクルされたアルコール       0.0         0.0         0.0         0.0
混合産物                        45.0         0.0      1240.7      1285.7
第二の透過物                     0.0         0.0         0.0         0.0
第二の濃縮物                    45.0         0.0      1240.7      1285.7
新鮮アルコール                   0.0      2239.2       455.4      2694.5
分離フィード                    45.0      2239.2      1696.1      3980.2
分離濾液                         0.0      2232.8      1658.5      3891.3
乾燥機フィード                  45.0         6.3        37.6        88.9
【００５３】
模造ブロスを沈殿前に濃縮させなかった。したがって、第一の濃縮物、混合産物および第二の濃縮物は同一であった。５６．９重量％イソプロピルアルコール濃度で沈殿させるために必要な新鮮アルコールの量は、模造発酵ブロスで１ポンドの水当たり２．１ポンド（約０．９５ｋｇ）の原アルコールであった。得られた乾燥キサンタンガムは、０．２５％ガム濃度において、０．６ｒｐｍでＳＳ＃１８スピンドル装備Brookfield粘度計により測定すると、８５０センチポイズの粘度を有していた。
【００５４】
例８ ブロス濃度およびアルコールリサイクル
Xanthomonas細菌を用いて標準発酵法により出発キサンタンガムブロスを調製して、３．１５重量％のガム濃度とした。ブロスを０．０５ミクロンセラミック膜で精密濾過して、ブロスを７．１重量％ガムに濃縮した。例７の遠心濾液（アルコールリサイクル）を濃縮ブロスと混合した。得られた混合物を０．０５ミクロンセラミック膜で５．１重量％のガム濃度に再濃縮した。アルコール濃度３１．８重量％の再濃縮ブロスを９９℃で滞留時間２０分の連続熱処理に付した。沈殿させるために十分な８３．１％イソプロピルアルコールと熱処理ブロスを混合して、６７．２重量％イソプロピルアルコールの液体混合物を得た。キサンタン繊維を遠心機で液体から分離し、濾液を後のリサイクルのために集めた。繊維を乾燥させ、粘度について分析した。下記表はプロセス全体の物質収支を表わしている：
【００５５】
表２
試験＃１からのアルコールリサイクルによる試験＃２
ポンド
ガム アルコール   水  合計
発酵産物                        49.5         0.0      1521.9      1571.4
第一の濃縮物                    49.5         0.0       650.6       700.1
リサイクルされたアルコール       0.0       464.2       344.8       809.0
混合産物                        49.5       464.2       995.5      1509.1
第二の透過物                     0.0       171.9       368.6       540.5
第二の濃縮物                    49.5       292.3       626.9       968.7
新鮮アルコール                   0.0      1700.7       345.9      2046.6
分離フィード                    49.5      1993.0       972.8      3015.3
分離濾液                         4.4      1979.1       926.4      2909.9
乾燥機フィード                  45.1        13.9        46.4       105.4
【００５６】
６７．２％イソプロピルアルコール濃度で沈殿させるために必要な新鮮アルコールの量は、第一の濃縮物で１ポンドの水当たり３．１５ポンド（約１．４３ｋｇ）の原アルコールであった。得られた乾燥キサンタンガムは、０．２５％ガム濃度において、０．６ｒｐｍでＳＳ＃１８スピンドル装備Brookfield粘度計により測定すると、１１８０センチポイズの粘度を有していた。例７の遠心濾液が混合されて、再濃縮されなかったならば、６７．２％アルコール濃度で沈殿させるために必要なアルコールの量は、第一の濃縮物で１ポンドの水当たり４．２３ポンド（約１．９２ｋｇ）の原アルコールとなったであろう。従来のプロセスが上記の発酵ブロスで用いられたならば、６７．２％アルコール濃度で沈殿させるために６４３２．２ポンド（約２９１７．６ｋｇ）の原アルコールを必要としたであろう。請求項記載のプロセスは原アルコール使用量を６８％減少させたのである。請求項記載のプロセスにより製造された乾燥ガムは、従来のプロセスで製造された競合ガムよりも３９％大きな粘度を有していた。
【００５７】
例９ ブロス濃度およびアルコールリサイクル
Xanthomonas細菌を用いて標準発酵法により出発キサンタンガムブロスを調製して、３．２９重量％のガム濃度とした。ブロスを０．０５ミクロンセラミック膜で精密濾過して、ブロスを７．７重量％ガムに濃縮した。例８の遠心濾液（アルコールリサイクル）を濃縮ブロスと混合した。得られた混合物を０．０５ミクロンセラミック膜で４．８４重量％のガム濃度に再濃縮した。アルコール濃度３９重量％の再濃縮ブロスを９９℃で滞留時間２０分の連続熱処理に付した。沈殿させるために十分な８３．１％イソプロピルアルコールと熱処理ブロスを混合して、６３．０重量％イソプロピルアルコールの液体混合物を得た。キサンタン繊維を遠心機で液体から分離し、濾液を後のリサイクルのために集めた。繊維を乾燥させ、粘度について分析した。下記表はプロセス全体の物質収支を表わしている：
【００５８】
表３
試験＃２からのアルコールリサイクルによる試験＃３
ポンド
ガム アルコール   水  合計
発酵産物                          44.5         0.0      1308.1      1352.6
第一の濃縮物                      44.5         0.0       531.8       577.4
リサイクルされたアルコール         1.1       486.3       228.8       715.1
混合産物                          45.6       486.3       760.6      1292.5
第二の透過物                       0.0       136.7       213.7       350.4
第二の濃縮物                      45.6       349.6       546.9       942.1
新鮮アルコール                     0.0       889.7       180.9      1070.6
分離フィード                      45.6      1239.3       727.8      2012.7
分離濾液                           4.2      1231.3       691.8      1927.3
乾燥機フィード                    41.4         8.0        35.9        85.4
【００５９】
６３．０％イソプロピルアルコール濃度で沈殿させるために必要な新鮮アルコールの量は、第一の濃縮物で１ポンドの水当たり２．０１ポンド（約０．９１ｋｇ）の原アルコールであった。得られた乾燥キサンタンガムは、０．２５％ガム濃度において、０．６ｒｐｍでＳＳ＃１８スピンドル装備Brookfield粘度計により測定すると、１３９０センチポイズの粘度を有していた。例８の遠心濾液が混合されて、再濃縮されなかったならば、６３．０％アルコール濃度で沈殿させるために必要なアルコールの量は、第一の濃縮物で１ポンドの水当たり３．１３ポンド（約１．４２ｋｇ）の原アルコールとなったであろう。従来のプロセスが上記の発酵ブロスで用いられたならば、６３．０％アルコール濃度で沈殿させるために４１００ポンド（約１８６０ｋｇ）の原アルコールを必要としたであろう。請求項記載のプロセスは原アルコール使用量を７４％減らした。請求項記載のプロセスにより製造された乾燥ガムは、従来のプロセスで製造された競合ガムよりも６４％大きな粘度を有していた。
【００６０】
例１０ ブロス濃度およびアルコールリサイクル
Xanthomonas細菌を用いて標準発酵法により出発キサンタンガムブロスを調製して、３．１０重量％のガム濃度とした。ブロスを０．０５ミクロンセラミック膜で精密濾過して、ブロスを６．８３重量％ガムに濃縮した。例９の遠心濾液（アルコールリサイクル）を濃縮ブロスと混合した。得られた混合物を０．０５ミクロンセラミック膜で４．６２重量％のガム濃度に再濃縮した。アルコール濃度３６．４重量％の再濃縮ブロスを９９℃で滞留時間２０分の連続熱処理に付した。沈殿させるために十分な８３．１％イソプロピルアルコールと熱処理ブロスを混合して、５６．８重量％イソプロピルアルコールの液体混合物を得た。キサンタン繊維を遠心機で液体から分離し、濾液を後のリサイクルのために集めた。繊維を乾燥させ、粘度について分析した。下記表はプロセス全体の物質収支を表わしている：
【００６１】
表４
試験＃３からのアルコールリサイクルによる試験＃４
ポンド
ガム アルコール   水  合計
発酵産物                             39.6         0.0      1237.8      1277.4
第一の濃縮物                         39.6         0.0       541.5       581.1
リサイクルされたアルコール            1.6       457.0       257.0       715.6
混合産物                             41.2       457.0       798.5      1296.7
第二の透過物                          0.0       147.4       257.5       404.9
第二の濃縮物                         41.2       309.6       541.0       891.8
新鮮アルコール                        0.0       548.4       111.5       659.9
分離フィード                         41.2       858.0       652.5      1551.7
分離濾液                              6.0       853.9       621.8      1481.7
乾燥機フィード                       35.2         4.1        30.7        70.0
【００６２】
５６．８％イソプロピルアルコール濃度で沈殿させるために必要な新鮮アルコールの量は、第一の濃縮物で１ポンドの水当たり１．２２ポンド（約０．５５３ｋｇ）の原アルコールであった。得られた乾燥キサンタンガムは、０．２５％ガム濃度において、０．６ｒｐｍでＳＳ＃１８スピンドル装備Brookfield粘度計により測定すると、１３６０センチポイズの粘度を有していた。例９の遠心濾液が混合されて、再濃縮されなかったならば、５６．８％アルコール濃度で沈殿させるために必要なアルコールの量は、第一の濃縮物で１ポンドの水当たり２．１６ポンド（約０．９８ｋｇ）の原アルコールとなったであろう。従来のプロセスが上記の発酵ブロスで用いられたならば、５６．８％アルコール濃度で沈殿させるために２６７３．３ポンド（約１２１２．６ｋｇ）の原アルコールを必要としたであろう。請求項記載のプロセスは原アルコール使用量を７５％減らした。請求項記載のプロセスにより製造された乾燥ガムは、従来のプロセスで製造された競合ガムよりも６０％大きな粘度を有していた。
【００６３】
例１１ ブロス濃度および全アルコールリサイクル
Xanthomonas細菌を用いて標準発酵法により出発キサンタンガムブロスを調製して、３．００重量％のガム濃度とする。ブロスを０．０５ミクロンセラミック膜で精密濾過して、ブロスを７．５０重量％ガムに濃縮する。前バッチからの全遠心濾液（アルコールリサイクル）を濃縮ブロスと混合する。得られた混合物を０．０５ミクロンセラミック膜で７．５０重量％のガム濃度に再濃縮する。アルコール濃度３５．４重量％の再濃縮ブロスを９９℃で滞留時間２０分の連続熱処理に付す。沈殿させるために十分な８３．１％イソプロピルアルコールと熱処理ブロスを混合して、５５．０重量％イソプロピルアルコールの液体混合物を得る。キサンタン繊維を遠心機で液体から分離し、濾液をリサイクルし、繊維を乾燥させる。下記表はプロセス全体の物質収支を表わしている：
【００６４】
表５
予想全アルコールリサイクル
ポンド
ガム アルコール   水  合計
発酵産物                             40.0         0.0      1293.3      1333.3
第一の濃縮物                         40.0         0.0       493.3       533.3
リサイクルされたアルコール            1.0       461.7       349.8       811.5
混合産物                             41.0       461.7       843.1      1344.8
第二の透過物                          0.0       282.4       515.7       798.1
第二の濃縮物                         41.0       179.3       327.4       546.7
新鮮アルコール                        0.0       293.9        59.8       353.7
分離フィード                         41.0       473.2       387.2       900.4
分離濾液                              1.0       461.7       349.8       811.5
乾燥機フィード                       40.0        11.6        37.3        88.9
【００６５】
５５．０％イソプロピルアルコール濃度で沈殿させるために必要な新鮮アルコールの量は、第一の濃縮物で１ポンドの水当たり０．７２ポンド（約０．３３ｋｇ）の原アルコールである。得られた乾燥キサンタンガムは、０．２５％ガム濃度において、０．６ｒｐｍでＳＳ＃１８スピンドル装備Brookfield粘度計により測定すると、１３００〜１４００センチポイズの粘度を有している。遠心濾液が混合されて、再濃縮されないならば、５５．０％アルコール濃度で沈殿させるために必要なアルコールの量は、第一の濃縮物で１ポンドの水当たり１．９６ポンド（約０．８８９ｋｇ）の原アルコールとなるであろう。従来のプロセスが上記の発酵ブロスで用いられるならば、５５．０％アルコール濃度で沈殿させるために２５３１．４ポンド（約１１４８．２ｋｇ）の原アルコールが必要とされる。そのため請求項記載のプロセスは原アルコール使用量を８６％減らす。請求項記載のプロセスにより製造された乾燥ガムは、従来のプロセスで製造された競合ガムよりも５３〜６５％大きな粘度を有している。
【００６６】
ここで開示および請求項記載された組成物および方法のすべてが、本開示からみて過度の実験なしに製造および実施しうる。本発明の組成物および方法は好ましい態様について記載されてきたが、本発明の概念、精神および範囲から逸脱せずに、ここで記載された組成物および方法、および方法のステップまたはステップの順序に変更を加えうることは、当業者にとり明らかであろう。更に詳しくは、化学的に関連したある物質もここで記載された物質の代わりに用いてよく、それでも同一または同様の結果が得られることは明らかであろう。当業者に明らかなこのようなすべての同様の置換および修正が、添付請求項で規定されているように、本発明の精神、範囲および概念内に属すると思われる。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
下記図は本明細書の一部を構成しており、本発明のある面を更に説明するために含まれている。本発明は、ここで提示された具体的態様の詳細な説明と一緒に、これら図面のうち１以上を参考にすると、更に良く理解されるであろう。
【図１】本発明の態様のプロセスフロー図である。
【図２】蒸留有機非溶媒を要して水性流体からの多糖ガムの回収に用いられるプロセスのプロセスフロー図である。
【図３】９０℃で２０分間にわたるブロス中でのキサンタンガムの熱処理に際する、イソプロパノール分の効果を表わしている。
【図４】熱処理に際して用いられた温度に応じて、キサンタンガムの粘度に及ぼす効果を表わしている。
【図５】熱処理に際して用いられた温度および無イソプロパノール溶液中におけるキサンタンガムの濃度に応じて、キサンタンガムの粘度に及ぼす効果を表わしている。
【図６】熱処理に際して用いられた温度およびイソプロパノール含有溶液中におけるキサンタンガムの濃度に応じて、キサンタンガムの粘度に及ぼす効果を表わしている。
【図７】熱処理で用いられたイソプロパノールが蒸留イソプロパノールであるか、またはリサイクルされたイソプロパノールであるかに応じた、キサンタンガムの粘度に及ぼす効果を表わしている。
【図８】熱処理の長さに応じて、キサンタンガムの粘度に及ぼす効果を表わしている。
【図９】発酵ブロス、ＩＰＡなしに従来の手法で熱処理されたブロス、およびブロスがＩＰＡの添加後に熱処理される本発明の方法を用いて熱処理されたものの比較を表わしている。
【図１０】イソプロパノールでまたはそれなしで熱処理された水溶液中におけるキサンタンガムの粘度に及ぼす効果を表わしている。
【図１】
2005526886.tif 000003
【図２】
2005526886.tif 000004
【図３】
2005526886.tif 000005
【図４】
2005526886.tif 000006
【図５】
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【図６】
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【図７】
2005526886.tif 000009
【図８】
2005526886.tif 000010
【図９】
2005526886.tif 000011
【図１０】
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【国際調査報告】
2005526886.tif 000013