(57)【要約】  建築目的に好適な未凝固水性セメント組成物が記載される。本発明の未凝固水性セメント組成物は、水硬性セメントのほかに、０．４〜２．２のＤＳメチル、０．０５〜０．８のＤＳエチル、および０〜２のＭＳヒドロキシ−（Ｃ2〜Ｃ3）−アルキルを有するメチルエチルセルロースエーテル化合物を含有する。このようなセルロースエーテルにより、長いオープンタイムを併せ持つ大きい水分保持性を含む優れたレオロジー特性がセメント組成物にもたらされる。このようなセルロースエーテルを含有する乾燥混合物およびレオロジー添加剤もまた記載される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
水硬性セメントおよびセルロースエーテルを含有する未凝固水性セメント組成物であって、０．４〜２．２のＤＳメチル、０．０５〜０．８のＤＳエチル、および０〜２のＭＳヒドロキシ−（Ｃ2〜Ｃ3）−アルキルを有するメチルエチルセルロースエーテル化合物を含有することを特徴とする未凝固水性セメント組成物。
【請求項２】
前記メチルエチルセルロースエーテル化合物が、０．６〜１．８のＤＳメチル、０．１〜０．５のＤＳエチル、および０．１〜１．２のＭＳヒドロキシ−（Ｃ2〜Ｃ3）−アルキルを有することを特徴とする、請求項１に記載のセメント組成物。
【請求項３】
ヒドロキシアルキル基がヒドロキシエチルであることを特徴とする、請求項２に記載のセメント組成物。
【請求項４】
ヒドロキシアルキルがヒドロキシプロピルであることを特徴とする、請求項２に記載のセメント組成物。
【請求項５】
０．０５重量％〜３重量％の前記メチルエチルセルロースエーテル化合物を含有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載のセメント組成物。
【請求項６】
乾燥重量で０．０５％〜３％の請求項１〜４に記載されるメチルエチルセルロースエーテル化合物、組成物の乾燥重量で８％〜９９．５％の水硬性セメント、組成物の乾燥重量で０％〜９１％の、粒子サイズが５ｍｍ以下の充填剤、組成物の乾燥重量で０％〜１０％の他の成分、および組成物の重量で１０％〜６０％の水を含有することを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載のセメント組成物。
【請求項７】
乾燥重量で０．１％〜２％の請求項１〜４に記載されるメチルエチルセルロースエーテル化合物、組成物の乾燥重量で１２％〜６５％の水硬性セメント、組成物の乾燥重量で４５％〜８３％の、粒子サイズが５ｍｍ以下の充填剤、組成物の乾燥重量で０．０５％〜４％の他の成分、および組成物の重量で１５％〜４０％の水を含有することを特徴とする、請求項６に記載のセメント組成物。
【請求項８】
請求項１〜７に記載される未凝固セメント組成物の調製における使用に好適な乾燥混合物であって、乾燥重量で０．０５％〜３％の請求項１〜４に記載されるメチルエチルセルロースエーテル化合物、組成物の乾燥重量で８％〜９９．５％の水硬性セメント、組成物の乾燥重量で０％〜９１％の、粒子サイズが５ｍｍ以下の充填剤、および組成物の乾燥重量で０％〜１０％の他の成分を含有することを特徴とする乾燥混合物。
【請求項９】
乾燥重量で０．１％〜２％の請求項１〜４に記載されるメチルエチルセルロースエーテル化合物、組成物の乾燥重量で１２％〜６５％の水硬性セメント、組成物の乾燥重量で４５％〜８３％の、粒子サイズが５ｍｍ以下の充填剤、および組成物の乾燥重量で０．０５％〜４％の他の成分を含有することを特徴とする、請求項７に記載の乾燥混合物。
【請求項１０】
請求項１〜８に記載の未凝固セメント組成物または乾燥混合物における使用に好適なレオロジー添加剤であって、乾燥重量で４０％〜９８．５％の請求項１〜４に記載されるメチルエチルセルロースエーテル化合物、水溶性または水分散性のアルカリ耐性合成有機ポリマーからなる重量で１．５％〜６０％の別のポリマー、および重量で０％〜５０％の粘土を含有することを特徴とするレオロジー添加剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、建築目的に好適な未凝固水性セメント組成物に関する。本発明の未凝固水性セメント組成物は、長いオープンタイムを併せ持つ大きい水分保持性を含む優れたレオロジー特性をセメント組成物に与えるメチルエチルセルロースエーテル化合物を含有する。
【背景技術】
【０００２】
非イオン性セルロースエーテル、例えば、メチルセルロースエーテル類、メチルヒドロキシエチルセルロースエーテル類、およびメチルヒドロキシプロピルセルロースエーテル類などが、水分保持剤および増粘剤として未凝固セメントモルタルにおいて頻繁に使用される。これらのメチルセルロースエーテル類もまた、作業性、安定性および接着性のようなレオロジー特性を改善する。現代のセメント系組成物のための他の市販されているセルロースエーテルには、エチルヒドロキシエチルセルロースエーテル類がある。未凝固セメントモルタルの特性をさらに改善するために、これらのセルロースエーテルを合成ポリマー（例えば、ポリアクリアミドおよびポリビニルアルコール）と組み合わせることもまた広く知られている。例えば、米国特許第５，２３４，９６８号を参照のこと。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
未凝固セメント組成物が、作業が実用的な様式で行われるために必要なオープンタイム、および満足すべき接着性を有すること、そして未凝固セメント組成物が、硬化後、良好な強度の生成物をもたらすこともまた、本質的に重要なことである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００４】
本発明により、今回、水硬性セメントと、０．４〜２．２（好ましくは０．６〜１．８）のＤＳメチル、０．０５〜０．８（好ましくは０．１〜０．５）のＤＳエチル、および０〜２（好ましくは０．１〜１．２）のヒドロキシ−（Ｃ2〜Ｃ3）−アルキルを有するメチルエチルセルロースエーテル化合物とを含有する未凝固の水性セメント組成物が、長いオープンタイムを併せ持つ大きい水分保持性、硬化生成物の良好な接着性および大きい強度などの良好なレオロジー特性を示すことが見出された。前記メチルエチルセルロースエーテル化合物の量は、未凝固セメント組成物の乾燥重量の重量で、好適には０．０５％〜３％であり、好ましくは０．１％〜２％で、最も好ましくは０．２％〜１．０％である。
【０００５】
前記メチルエチルセルロースエーテル化合物は、好都合には、凝集温度が５５℃〜８５℃の間であり、好ましくは６０℃〜８０℃の間であり、一方、粘度は、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＬＶ（スピンドル１−４、１２ｒｐｍ）に従って２０℃で１重量％溶液において測定されたとき、好適には２００ｍＰａ・ｓ〜２００００ｍＰａ・ｓの間である。
【０００６】
メチル基およびエチル基の両方がセルロースエーテルに存在することにより、硬化生成物の接着性および強度の過度な程度の減少を伴うことなく得ることができる未凝固セメント組成物のオープンタイムが長くなる。ヒドロキシエチル基またはヒドロキシプロピル基の存在はこれらの特性を抑制せず、しかし、通常、これらの特性をさらには改善しない。また、セメント組成物における、問題としているセルロースエーテルの使用は、未凝固セメント組成物の優れたコンシステンシーおよび硬化生成物における亀裂形成に対する良好な抵抗性を支える空気混入をもたらす。本発明のセメント組成物は様々な特性を有しており、これらにより、セメント組成物が、プラスター、目地材、床スクリード、グラウトおよびタイル接着剤などのセメントモルタルとして使用されるために適する。
【０００７】
開示されたメチルエチルセルロースエーテル化合物は、アルカリセルロースを、塩化メチル、塩化エチル、そして場合によりエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキシドと反応することによって製造することができる。好適には、この反応は、教本：Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐａｅｄｉａ  ｏｆ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ（第５版、完全改訂版、第Ａ５巻、４６８頁〜４７４頁）に開示される様々な原理に従って、不活性な有機反応媒体の存在下、６０℃〜１１５℃の間の温度で行われる。
【０００８】
本発明によれば、水硬性セメントは、通常、ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント、白色ポルトランドセメント、急速硬化ポルトランドセメント、およびアルミナセメント、またはその混合物であり得る。好適には、水硬性セメントは、７５重量％〜１００重量％の通常型ポルトランドセメントまたは白色ポルトランドセメントを含有する。水硬性セメントはまた、０重量％〜２５重量％の石灰および／または石膏と組み合わせることができる。一般に、セメント組成物はまた充填剤を含有し、だが、モザイク用のセメント接着剤などのいくつかの適用については、充填剤の存在は要求または所望されないことがある。充填剤は、通常、粒子サイズが５ｍｍ以下の無機物質である。無機物質は、好ましくは、シリカ、炭酸カルシウム、種々のタイプのドロマイトおよび発泡鉱物からなる群から選択される。プラスターにおいて使用される充填剤は、好適には、少なくとも９８重量％の、粒子サイズが４ｍｍ未満の粒子を含み、一方、タイル接着剤、グラウト、目地材および床スクリードのための充填剤は、通常、少なくとも９８重量％の、粒子サイズが１．５ｍｍ未満の粒子を含む。
【０００９】
本発明によれば、セメント組成物はまた、前記メチルエチルセルロースエーテル化合物のほかに、レオロジーに影響を及ぼす他の添加剤を含有することができる。そのような他の添加剤の例には、水溶性または水分散性のアルカリ耐性合成有機ポリマーからなる他のポリマー、例えば、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、酢酸ビニルおよびビニルアルコールの共重合体、酢酸ビニルおよび塩化ビニルおよびラウリン酸ビニルの共重合体、アクリラートおよびメタクリル酸メチル系化合物の共重合体、アニオン性または非イオン性のデンプン誘導体、ポリマー可塑剤、そしてその混合物など；粘土、例えば、カオリン、ベントナイト、アタパルジャイト、およびその混合物などがある。これらの添加剤は、通常、増粘作用を有しており、未凝固セメント組成物の安定性および硬化生成物のたわみ性を改善し、それにより、亀裂形成の危険性を減少させる。本発明による未凝固組成物において使用される好適なレオロジー添加剤は、１０重量％〜１００重量％（好ましくは４０重量％〜９０重量％）の本発明によるメチルエチルセルロースエーテル化合物、水溶性または水分散性のアルカリ耐性合成有機ポリマーからなる０重量％〜９０重量％（好ましくは１０重量％〜６０重量％）の別のポリマー、および０重量％〜９０重量％（好ましくは０重量％〜５０重量％）の粘土を含む。
【００１０】
上記に述べられた構成成分に加えて、セメント組成物はまた、空気混入剤、遅延剤、促進剤、非ポリマー型可塑剤、顔料、着色剤および腐食防止剤などの多数の他の成分を含有することができる。
【００１１】
本発明による典型的な未凝固セメント組成物は、組成物の乾燥重量で０．０５％〜３％（好ましくは０．１％〜２％、最も好ましくは０．２％〜１％）の、上記に規定されるようなメチルエチルセルロースエーテル化合物を含有するレオロジー添加剤と、組成物の乾燥重量で８％〜９９．５％（好ましくは１２％〜６５％）の水硬性セメントと、組成物の乾燥重量で０％〜９１％（好ましくは４５％〜８３％）の、粒子サイズが５ｍｍ以下の充填剤と、組成物の乾燥重量で０％〜１０％（好ましくは０．０５％〜４％）の他の成分と、未凝固セメント組成物の重量で１０％〜６０％（好ましくは１５％〜４０％）の水とを含有する。
【００１２】
未凝固の組成物は、セメントの少なくとも一部をレオロジー添加剤および他の成分を最初に混合し、そのとき、残りのセメントおよび充填剤を一段階または多段階で加え、十分に混合して均一な乾燥混合物にすることによって調製することができる。未凝固セメント組成物の実際の使用の直前に、好適な量の乾燥混合物が所望量の水と十分に混合される。
【実施例】
【００１３】
本発明は下記の実施例においてさらに例示される。
【００１４】
（実施例１）
タイル固定モルタルとして使用されるための好適な５つのセメント組成物を、４００ｇの通常型ポルトランドセメント；充填剤として、粒子サイズが０．５ｍｍ以下の５２５ｇの砂および粒子サイズが０．５ｍｍ未満の７５ｇのシリカ粉；下記の表Ｉによる非イオン性セルロースエーテルのいずれか１つの４ｇ；および２３５ｇの水を、ＤＩＮ１８１５６に従って混合することによって調製した。
【００１５】
【表１】
2005511464.tif 000002
【００１６】
セメント組成物の性質を、空気含有量（密度測定による）、フローテーブル値（ＡＳＴＭ  Ｃ２８０−６８）、滑り（ＵＥＡＴC）、非ガラス質タイル上での引張り強度として測定されるオープンタイム（ＤＩＮ１８１５６、パート２）に関して調べた。タイルを０．５分後および１０分後に張り付け、引張り強度を２８日後に測定した。得られた結果を下記の表ＩＩに示す。
【００１７】
【表２】
2005511464.tif 000003
【００１８】
これらの結果から、大きい引張り強度が得られ得るオープンタイムが、比較用組成物（Ａ、ＢおよびＣ）に対するよりも、本発明によるセメント組成物（１および２）に対する方が本質的に長いことが明らかである。
【００１９】
（実施例２）
３つのセメント組成物を実施例１での配合に従って調製したが、水の量を２４０ｇに増大した。非イオン性セルロースエーテルは下記の性質を示した。
【００２０】
【表３】
2005511464.tif 000004
【００２１】
セメント組成物の性質を、空気含有量が測定されなかったことを除いて実施例１の場合と同じ様式で調べた。下記の結果が得られた。
【００２２】
【表４】
2005511464.tif 000005
【００２３】
本発明による組成物３および組成物４は、比較用組成物Ｄよりも本質的に良好なオープンタイムを示した。
【００２４】
（実施例３）
２つのセメント組成物を実施例１に従って調製したが、水分含有量を調節して、セメント組成物が０．５ｍｍ〜１ｍｍの滑りを受けるようにした。さらに、２つの類似するセメント組成物を調製した。違いは、レオロジー添加剤として、これらの組成物は、４ｇのいずれかのセルロースエーテルと、０．０８ｇのポリアクリルアミドとの混合物を含有したことであった。４つのセメント組成物で使用されたレオロジー添加剤を表Ｖに示す。
【００２５】
【表５】
2005511464.tif 000006
【００２６】
４つのセメント組成物の空気含有量、滑り、フローテーブル値およびオープンタイムを実施例１の場合と同じ様式で測定した。さらに、水分保持性を（８０ｍｍの漏斗直径および１０分間の排気により改変された）ＡＳＴＭ  Ｃ９１−７１に従って測定した。下記の結果が得られた。
【００２７】
【表６】
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【００２８】
本発明によるセメント組成物６およびセメント組成物７は、比較用のＥおよびＦよりも本質的に良好なオープンタイム特性を有している。９４％〜９８％の水分保持値は優れている。
【国際調査報告】
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2005511464.tif 000009
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