(57)【要約】      （修正有）【課題】ろう材層を用いてダイヤモンド砥粒を固定した砥石において、ダイヤモンド砥粒の接合力向上による砥石寿命の長時間化、早い研削速度、ダイヤモンド砥粒先端部の突き出し高さの均一化によるチッピングの抑制を達成するダイヤモンド砥石およびその製造方法を提供する。【解決手段】金属製支持材１の表面にろう材層を介してダイヤモンド砥粒が単層に固着されたダイヤモンド砥石であって、金属製支持材１は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘを含有し、その表面の少なくとも一部にろう材層を有し、ろう材層において、金属製支持材１とは反対側の面にダイヤモンド砥粒層が設けられており、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間の少なくとも一部には、金属製支持材１に含有される少なくとも１種の元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域が存在する、ダイヤモンド砥石。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属製支持材の表面にろう材層を介して複数個のダイヤモンド砥粒が単層に固着されたダイヤモンド砥石であって、
前記金属製支持材は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘを含有し、
前記金属製支持材の表面の少なくとも一部に、前記ろう材層が設けられており、
前記ろう材層において、前記金属製支持材とは反対側の面に、前記ダイヤモンド砥粒からなるダイヤモンド砥粒層が設けられており、
前記ろう材層と、前記ダイヤモンド砥粒層との間の少なくとも一部には、前記金属製支持材に含有される前記少なくとも１種の元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域が存在する
ことを特徴とする、ダイヤモンド砥石。
【請求項２】
前記金属製支持材が、前記少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属材料から実質的になることを特徴とする、請求項１に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項３】
前記金属製支持材が、前記少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属層を有することを特徴とする、請求項１または２に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項４】
前記金属製支持材が、元素Ｘとして少なくともＣｒを含有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項５】
前記金属製支持材が、元素Ｘとして少なくともＴｉを含有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項６】
前記金属製支持材が、元素Ｘとして少なくともＺｒを含有することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項７】
前記ろう材層が、Ｎｉ、Ｓｉ、およびＰを含有することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項８】
前記ろう材層が、ＦｅおよびＢを更に含有することを特徴とする、請求項７に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項９】
前記ろう材層が、前記金属製支持材に含有される前記少なくとも１種の元素Ｘを更に含有し、前記元素Ｘの含有量は、前記カーバイド領域における前記元素Ｘの含有量よりも少ないことを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項１０】
前記少なくとも１種の元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域が、前記ろう材層と前記ダイヤモンド砥粒層との間に、層状および島状の少なくとも一方の形態で分布することを特徴とする、請求項１〜９のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項１１】
前記少なくとも１種の元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域が、前記ダイヤモンド砥粒層と接する側では実質的に層状に分布し、前記ろう材層と接する側では実質的に島状に分布することを特徴とする、請求項１０に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項１２】
前記金属製支持材が、元素ＸとしてＣｒを含有し、
前記カーバイド領域はＣｒの炭化物を含み、前記Ｃｒの炭化物は、前記ダイヤモンド砥粒層と接する側では実質的に層状に分布し、前記ろう材層と接する側では実質的に島状に分布することを特徴とする、請求項１０または１１に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項１３】
前記金属製支持材が、元素ＸとしてＣｒおよびＴｉを含有し、
前記カーバイド領域はＣｒの炭化物およびＴｉの炭化物を含み、前記ダイヤモンド砥粒層と接する側にはＣｒの炭化物を主体とする部分があり、前記ろう材層と接する側にはＣｒの炭化物およびＴｉの炭化物を主体とする部分があることを特徴とする、請求項１０または１１に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項１４】
前記金属製支持材が、元素ＸとしてＣｒ、ＴｉおよびＺｒを含有し、
前記カーバイド領域はＣｒの炭化物、Ｔｉの炭化物およびＺｒの炭化物を含み、前記ダイヤモンド砥粒層と接する側にはＣｒの炭化物を主体とする部分があり、前記ろう材層と接する側にはＣｒの炭化物およびＴｉの炭化物を主体とする部分があり、これら２つの部分の間に、Ｚｒの炭化物を主体とする部分があることを特徴とする、請求項１０または１１に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項１５】
前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄが３μｍ以上１０μｍ未満であることを特徴とする、請求項１〜１４のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項１６】
前記ろう材層の厚みが０．１ｄ以上０．５ｄ以下であることを特徴とする、請求項１〜１５のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項１７】
隣り合う砥粒同士の中心間距離をＬとした場合、少なくとも一組の隣り会う砥粒同士の前記Ｌはｄ≦Ｌ＜１０ｄであり、且つ
前記ダイヤモンド砥石全体の砥粒数に対する、隣り会う砥粒同士の前記Ｌがｄ≦Ｌ＜１０ｄであるように配置された砥粒数の割合が５０％以上である
ことを特徴とする、請求項１〜１６のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項１８】
前記金属製支持材がロッド状であることを特徴とする、請求項１〜１７のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項１９】
前記ロッド状の金属製支持材が、直径が０．５ｍｍ〜７ｍｍ、長さが４０ｍｍ〜２００ｍｍであることを特徴とする、請求項１８に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項２０】
前記金属製支持材がその側周部に形成されたくびれ部を有し、前記くびれ部にも複数個のダイヤモンド砥粒が単層に固着されていることを特徴とする、請求項１８または１９に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項２１】
前記金属製支持材が円盤状であることを特徴とする、請求項１〜１７のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項２２】
前記円盤状の金属製支持材が、直径が３０ｍｍ〜４００ｍｍ、厚み３ｍｍ〜５０ｍｍであることを特徴とする、請求項２１に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項２３】
ガラスの孔開け加工用又は面取り加工用であることを特徴とする、請求項１〜２２のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
【請求項２４】
Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属製支持材の表面に、ろう材とダイヤモンド砥粒とを仮付けして、単層のダイヤモンド砥粒からなるダイヤモンド砥粒層を有する前記金属製支持材を得、
得られた金属製支持材を加熱して、前記ろう材を含むろう材層を形成すると共に、前記金属製支持材の含有する前記少なくとも１種の元素Ｘと、前記ダイヤモンド砥粒中の炭素原子とを反応させて、前記ろう材層と前記ダイヤモンド砥粒層との間の少なくとも一部に、前記元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域を形成する、
ことを包含する、ダイヤモンド砥石の製造方法。
【請求項２５】
前記金属製支持材における前記少なくとも１種の元素Ｘの含有量が、１．０質量％以上２０．０質量％以下であることを特徴とする、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記ろう材が、前記金属製支持材の含有する前記少なくとも１種の元素Ｘを含まないことを特徴とする、請求項２４または２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記ろう材が、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒを含まないことを特徴とする、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記ろう材の組成が、質量％で、
７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％
（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）、
２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％
（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）、および
０．５％≦Ｐ≦４．０％
であることを特徴とする、請求項２４〜２７のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイヤモンド砥石およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
石材、ガラス、セラミック等の硬くて脆い素材の穿孔加工や端面加工には、ダイヤモンド砥粒が台金に固着された砥石（以下、しばしば、ダイヤモンド砥石という）が使用されている。ダイヤモンド砥石に使用されるダイヤモンド砥粒のサイズや、ダイヤモンド砥粒を固着する方法は様々である。固着方法としては、Ｎｉ電着法、電鋳法、メタルボンド法、ろう付け法等が知られている。
【０００３】
例えば特許文献１には、タッチパネル用ガラスの穴開け用の砥石であって、ダイヤモンドまたはＣＢＮからなる砥粒をメタルボンドまたは電着によって固着した砥石が記載されている。メタルボンド法は、金属粉とダイヤモンド砥粒を混合し、加熱することによって金属粉を焼結させ、ダイヤモンド砥粒を金属の間に部分的に埋めるように固着させる方法である。
【０００４】
特許文献２には、粒度が３０〜４００メッシュ（即ち、平均粒径８４０〜４４μｍ）のダイヤモンド砥粒を、Ｃｕ系合金を主成分とするボンド部材を用いてメタルボンド法で固着、またはＣｕ系合金を主成分とするろう材でろう付けした、石材、コンクリート、タイルなど穴開け用の砥石が記載されている。特許文献３には、＃６０／８０（即ち、平均粒径２５０μｍ）のダイヤモンド砥粒をＮｉ−Ｃｒ系活性ろう材で固定した、セラミックやハイシリコンアルミニウム合金に穴を開けるための砥石が記載されている。ろう付け法は、例えば、ろう材をその融点以上に加熱し、ろう材を溶融させて砥粒を固着する方法である。
【０００５】
ダイヤモンド砥粒のろう付けに使用されるろう材は広く知られている。例えば、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｂ−Ｐ系ろう材（特許文献４）、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、ＴａおよびＮｂの少なくとも１種を含むろう材（特許文献５）、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ粉末にガラス質材料を添加し、所望によりＶ、Ｐ、Ｂを加えたろう材（特許文献６）、Ｔｉ−Ｚｒ−Ｃｕ−Ｎｉ系ろう材、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｉｎ系ろう材やＮｉ−Ｃｒ−Ｂ−Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃ−Ｐ系ろう材（特許文献７）等が挙げられる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１４−１０８４７９号公報
【特許文献２】特開２００２−２３９９１９号公報
【特許文献３】特開２００６−１１６６６０号公報
【特許文献４】特開２００７−８３３５２号公報
【特許文献５】特開２００１−１６２５４０号公報
【特許文献６】特開２００２−１６０１６８号公報
【特許文献７】特開２００３−３００１６１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年、携帯端末、タブレット端末等の市場が飛躍的に大きくなり、それらに使用されるタッチパネル用途も含んだカバ−ガラスの生産量も飛躍的に大きくなってきている。このような用途に用いられるガラスには、軽くて割れにくいことが要求され、ガラスは薄くて高強度となる。通常、このように被加工素材が硬くなる程、穿孔加工や切削加工の際の加工速度は低下し、チッピングが生じ易くなる。よって、これらのガラス加工に使われる砥石には、大きな加工速度が達成され、かつ、加工面が滑らかであること（即ち、チッピングが少ないこと）が要求される。
【０００８】
ガラス等の硬くて脆い部材の孔開け加工、あるいは、切削面の面取り加工等を施す際に加工面のチッピングを低減させるためには、砥粒径を小さくする必要がある。小さな砥粒を金属製の支持材に固着する方法として、従来は、特許文献１に記載されているような、電着法、電鋳法やメタルボンド法が使用されており、ろう付け法は、特許文献２と３のように、比較的粒径の大きな砥石の固着に用いられてきた。一般的に電着法、電鋳法やメタルボンド法よりも、ろう付け法の方がダイヤモンド砥粒を金属製の支持材に強固に固着することができるため好ましいが、しかし、従来のろう材でダイヤモンド砥粒を固着する際に、砥粒の接合力を上げるためには、ろう材層を厚くして、砥粒がろう材に埋没している割合を大きくしなければならない。その結果、粒径の小さなダイヤモンド砥粒を使用した場合、ダイヤモンド砥粒の先端部の突き出し高さが小さくなり、研削速度の低下が生じてしまう。
【０００９】
また、ダイヤモンド砥粒とろう材との接合強度を高めるために、ダイヤモンドの炭素と反応してカーバイドを形成する、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶやＺｒ等のカーバイド形成元素をろう材に添加することが知られている。しかし、カーバイド形成元素を含むろう材は、このような元素を含まないろう材と比べて、その形状の制御が難しい傾向にある。具体的には、箔ろうの場合にはその箔厚の制御が難しくなり、箔の表面性状も劣化し易い。また、粉末ろうの場合では、粉末サイズの制御が難しくなり、粉末の粒度分布が不均一になり易い。形状にばらつきのあるろう材を用いてダイヤモンド砥粒のろう付けを行うと、接合熱処理前のろう材高さが場所によって異なることとなる。特に粒径の小さなダイヤモンド砥粒は、ろう材高さのばらつきの影響を受けやすいため、ダイヤモンド砥粒の先端部の突き出し高さのばらつきの割合が増える傾向となり、その結果、ガラス加工面のチッピングが生じ易くなる。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ダイヤモンド砥粒を用いた砥石において、ダイヤモンドの接合力の向上による砥石寿命の長時間化、高生産性を維持するための早い研削速度、更には、ダイヤモンド砥粒先端部の突き出し高さの均一化によるチッピングの抑制を同時に達成するダイヤモンド砥石の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記課題に鑑み、本発明の第一は、下記のダイヤモンド砥石である。
［１］  金属製支持材の表面にろう材層を介して複数個のダイヤモンド砥粒が単層に固着されたダイヤモンド砥石であって、
前記金属製支持材は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘを含有し、
前記金属製支持材の表面の少なくとも一部に、前記ろう材層が設けられており、
前記ろう材層において、前記金属製支持材とは反対側の面に、前記ダイヤモンド砥粒からなる砥粒層が設けられており、
前記ろう材層と、前記ダイヤモンド砥粒層との間の少なくとも一部には、前記金属製支持材に含有される前記少なくとも１種の元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域が存在する
ことを特徴とする、ダイヤモンド砥石。
［２］  前記金属製支持材が、前記少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属材料から実質的になることを特徴とする、［１］に記載のダイヤモンド砥石。
［３］  前記金属製支持材が、前記少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属層を有することを特徴とする、［１］または［２］に記載のダイヤモンド砥石。
［４］  前記金属製支持材が、元素Ｘとして少なくともＣｒを含有することを特徴とする、［１］〜［３］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［５］  前記金属製支持材が、元素Ｘとして少なくともＴｉを含有することを特徴とする、［１］〜［４］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［６］  前記金属製支持材が、元素Ｘとして少なくともＺｒを含有することを特徴とする、［１］〜［５］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［７］  前記ろう材層が、Ｎｉ、Ｓｉ、およびＰを含有することを特徴とする、［１］〜［６］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［８］  前記ろう材層が、ＦｅおよびＢを更に含有することを特徴とする［７］に記載のダイヤモンド砥石。
［９］  前記ろう材層が、前記金属製支持材に含有される前記少なくとも１種の元素Ｘを更に含有し、前記元素Ｘの含有量は、前記カーバイド領域における前記元素Ｘの含有量よりも少ないことを特徴とする、［１］〜［８］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［１０］  前記少なくとも１種の元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域が、前記ろう材層と前記ダイヤモンド砥粒層との間に、層状および島状の少なくとも一方の形態で分布することを特徴とする、［１］〜［９］のいずれか一項に記載のダイヤモンド砥石。
［１１］  前記少なくとも１種の元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域が、前記ダイヤモンド砥粒層と接する側では実質的に層状に分布し、前記ろう材層と接する側では実質的に島状に分布することを特徴とする、［１０］に記載のダイヤモンド砥石。
［１２］  前記金属製支持材が、元素ＸとしてＣｒを含有し、
前記カーバイド領域はＣｒの炭化物を含み、前記Ｃｒの炭化物は、前記ダイヤモンド砥粒層と接する側では実質的に層状に分布し、前記ろう材層と接する側では実質的に島状に分布することを特徴とする、［１０］または［１１］に記載のダイヤモンド砥石。
［１３］  前記金属製支持材が、元素ＸとしてＣｒおよびＴｉを含有し、
前記カーバイド領域はＣｒの炭化物およびＴｉの炭化物を含み、前記ダイヤモンド砥粒層と接する側にはＣｒの炭化物を主体とする部分があり、前記ろう材層と接する側にはＣｒの炭化物およびＴｉの炭化物を主体とする部分があることを特徴とする、［１０］または［１１］に記載のダイヤモンド砥石。
［１４］  前記金属製支持材が、元素ＸとしてＣｒ、ＴｉおよびＺｒを含有し、
前記カーバイド領域はＣｒの炭化物、Ｔｉの炭化物およびＺｒの炭化物を含み、前記ダイヤモンド砥粒層と接する側にはＣｒの炭化物を主体とする部分があり、前記ろう材層と接する側にはＣｒの炭化物およびＴｉの炭化物を主体とする部分があり、これら２つの部分の間に、Ｚｒの炭化物を主体とする部分があることを特徴とする、［１０］または［１１］に記載のダイヤモンド砥石。
［１５］  前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄが３μｍ以上１０μｍ未満であることを特徴とする、［１］〜［１４］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［１６］  前記ろう材層の厚みが０．１ｄ以上０．５ｄ以下であることを特徴とする、［１］〜［１５］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［１７］  隣り合う砥粒同士の中心間距離をＬとした場合、少なくとも一組の隣り会う砥粒同士の前記Ｌはｄ≦Ｌ＜１０ｄであり、且つ
前記ダイヤモンド砥石全体の砥粒数に対する、隣り会う砥粒同士の前記Ｌがｄ≦Ｌ＜１０ｄであるように配置された砥粒数の割合が５０％以上である
ことを特徴とする、［１］〜［１６］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［１８］  前記金属製支持材がロッド状であることを特徴とする、［１］〜［１７］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［１９］  前記ロッド状の金属製支持材が、直径が０．５ｍｍ〜７ｍｍ、長さが４０ｍｍ〜２００ｍｍであることを特徴とする、［１８］に記載のダイヤモンド砥石。
［２０］  前記金属製支持材がその側周部に形成されたくびれ部を有し、前記くびれ部にも複数個のダイヤモンド砥粒が単層に固着されていることを特徴とする、［１８］または［１９］に記載のダイヤモンド砥石。
［２１］  前記金属製支持材が円盤状であることを特徴とする、［１］〜［１７］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［２２］  前記円盤状の金属製支持材が、直径が３０ｍｍ〜４００ｍｍ、厚み３ｍｍ〜５０ｍｍであることを特徴とする、［２１］に記載のダイヤモンド砥石。
［２３］  ガラスの孔開け加工用又は面取り加工用であることを特徴とする、［１］〜［２２］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
【００１２】
本発明の第二は、下記のダイヤモンド砥石の製造方法である。
［２４］  Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属製支持材の表面に、ろう材とダイヤモンド砥粒とを仮付けして、単層のダイヤモンド砥粒からなるダイヤモンド砥粒層を有する前記金属製支持材を得、
得られた金属製支持材を加熱して、前記ろう材を含むろう材層を形成すると共に、前記金属製支持材の含有する前記少なくとも１種の元素Ｘと、前記ダイヤモンド砥粒中の炭素原子とを反応させて、前記ろう材層と前記ダイヤモンド砥粒層との間の少なくとも一部に、前記元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域を形成する、
ことを包含する、ダイヤモンド砥石の製造方法。
［２５］  前記金属製支持材における前記少なくとも１種の元素Ｘの含有量が、１．０質量％以上２０．０質量％以下であることを特徴とする、［２４］に記載の方法。
［２６］  前記ろう材が、前記金属製支持材の含有する前記少なくとも１種の元素Ｘを含まないことを特徴とする、［２４］または［２５］に記載の方法。
［２７］  前記ろう材が、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒを含まないことを特徴とする、［２６］に記載の方法。
［２８］  前記ろう材の組成が、質量％で、
７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％
（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）、
２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％
（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）、および
０．５％≦Ｐ≦４．０％
であることを特徴とする、［２４］〜［２７］のいずれかに記載の方法。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のダイヤモンド砥石においては、元素Ｘを含む金属製支持材を用いることで、ろう材に元素Ｘが含まれていなくとも、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間にカーバイド領域を形成してダイヤモンド砥粒の接合力を向上させる。更に、ろう材に元素Ｘを含めない、又はその量を低減することで、より均一な高さのろう材層の形成が可能となり、その結果、粒径の小さなダイヤモンド砥粒を使用しても、ダイヤモンド砥粒の先端部の突き出し高さが均一な（即ち、ばらつきの割合が低下した）ダイヤモンド砥石を得ることが可能となる。ダイヤモンド砥粒の先端部の突き出し高さが均一であると、特にガラス加工面の１００μｍ未満のチッピングの発生が抑制されるため、より高品質な穿孔加工や切削加工が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】穿孔加工用のダイヤモンド砥石の一例を示す模式図である。
【図２】面取り加工用のダイヤモンド砥石の一例を示す模式図である。
【図３】Ｃｒの炭化物を含むカーバイド領域の元素マッピングの一例であり、（ａ）は炭素分布、（ｂ）はＣｒ分布、（ｃ）は炭素分布とＣｒ分布を重ね合わせたものであり、各図の上側がダイヤモンド砥粒層、下側がろう材層である。
【図４】Ｃｒの炭化物およびＴｉの炭化物を含むカーバイド領域の元素マッピングの一例であり、（ａ）は炭素分布、（ｂ）はＣｒ分布、（ｃ）はＴｉ分布、（ｄ）は炭素分布、Ｃｒ分布およびＴｉ分布を重ね合わせたものであり、各図の上側がダイヤモンド砥粒層、下側がろう材層である。
【図５】Ｃｒの炭化物、Ｔｉの炭化物およびＺｒの炭化物を含むカーバイド領域の元素マッピングの一例であり、（ａ）は炭素分布、（ｂ）はＣｒ分布、（ｃ）はＴｉ分布、（ｄ）はＺｒ分布、（ｅ）はＣｒ分布、Ｔｉ分布およびＺｒ分布を重ね合わせたものであり、各図の上側がダイヤモンド砥粒層、下側がろう材層である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
１．ダイヤモンド砥石
本発明のダイヤモンド砥石は、金属製支持材の表面にろう材層を介して複数個のダイヤモンド砥粒が単層に固着されたダイヤモンド砥石である。
【００１６】
１−１．金属製支持材
本発明のダイヤモンド砥石に用いる金属製支持材は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘを含有する限り特に限定はなく、少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属材料から実質的になるものでもよいし、少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属層を有するものでもよい。少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属材料において、元素Ｘは、金属製支持材の中に固溶体、あるいは、カーバイド以外の化合物として存在していることが好ましく、固溶体として存在していることがより好ましい。固溶体として存在している元素Ｘは、その他の形態の元素Ｘよりも金属製支持材からろう材層への拡散が容易である。
【００１７】
少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属材料としては、元素Ｘを初めから含む市販の金属材料や、溶解、圧延、などによる通常の鋼材製造工程で所望の金属材料に元素Ｘを添加したものを使用することができる。例えば、Ｃｒを含むＪＩＳ規格のＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ４３０、等が入手容易である点から好ましい。また、Ｃｒを含むＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ４３０などのステンレス鋼に、更にＴｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶやＺｒを加えることで、元素Ｘを２種以上含有する金属材料を得ることもできる。金属製支持材を構成する金属材料としては、被研削部材の材質にもよるが、中性の研削液を使用する場合には、ステンレス鋼以外の鋼材の使用も可能である。また、酸性、あるいは、アルカリ性の研削液を使用する場合には、ＪＩＳ規格のＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ４３０、等が好適である。
【００１８】
なお、溶解、圧延、などによる通常の鋼材製造工程で製造された材料を用いて作製された金属製支持材における元素Ｘの含有量は、公知のＩＣＰ化学分析法、あるいは、蛍光Ｘ線分析法によって求めることができる。
【００１９】
少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属層を有する金属製支持材は、所望の金属材料、例えば、市販のステンレス鋼で作製した金属製支持材の表面に、公知のめっき法、スパッタ法、蒸着法等を用いて元素Ｘを被覆したものである。例えば、１種の元素Ｘを含む金属製材料で支持材を作製し、別の１種の元素Ｘを作製した支持材の表面に被覆するか、あるいは元素Ｘを含まない金属製支持材に２種以上の元素Ｘを被覆することができる。金属製支持材が２種以上の元素Ｘを含有する場合には、２種以上の元素Ｘは１つの金属層に含まれていてもよいし、個別の積層された金属層に含まれてもよい。レアメタルである元素Ｘは比較的高価な材料であるため、金属製支持材全体を元素Ｘを含む合金で製造するよりも、カーバイドの形成に必要な最低限の量の元素Ｘで金属層を形成することによって、コスト低減の効果が得られる。
【００２０】
金属層の厚みに特に限定はないが、１０ｎｍ〜１．０μｍが好ましい。金属層の厚みが１０ｎｍ以上であれば、炭化物を形成するための元素Ｘの量は十分であり、更に金属層の厚みの制御が容易になる。金属層の厚みが１．０μｍを超えても、元素Ｘが過剰となるだけで、更なる効果の向上は認められないと考えられる。
【００２１】
金属層は、金属製支持材においてダイヤモンド砥粒を固着する部分に設けられていればよいが、金属製支持材全体に設けられていてもよい。
【００２２】
金属層を設けるベースとなる金属製支持材の材質に特に限定はなく、元素Ｘを含んでも、含んでいなくてもよい。上述したような、ステンレス鋼やそれ以外の鋼材を使用することができる。元素Ｘを含有していない、安価な金属材料からなる支持材も使用可能となるため、金属層を設ける態様の方が、ベースとなる金属材料の選択肢が広い。
【００２３】
金属製支持材の表面の金属層はその厚みが薄いため、元素Ｘの含有量を測定する際には、ＦＩＢ加工などによって断面を出した後、元素分析機能（ＥＤＸ）を有する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（以下、「ＳＥＭ−ＥＤＸ」と略す）、あるいは、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）によって測定すればよい。
【００２４】
Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘは、炭化物を形成しやすい元素である。元素Ｘは金属製支持材から、金属製支持材の表面の少なくとも一部に設けられたろう材層の中に拡散し、ろう材層と接するダイヤモンド砥粒の炭素（Ｃ）と反応して、炭化物（カーバイド）を形成する。ここで形成されたカーバイドが、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間の少なくとも一部に存在する、カーバイド領域となる。カーバイド領域が存在することによってダイヤモンド砥粒層とろう材層との接合強度を高め、砥石の寿命を長くすることが可能となる。
【００２５】
金属製支持材に含まれる元素Ｘは、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種である限り特に限定はないが、Ｃｒ、ＴｉおよびＺｒが好ましく、特にＣｒ単独、ＣｒとＴｉの組み合わせ、もしくはＣｒ、ＴｉとＺｒの組み合わせが好ましい。これら元素はダイヤモンド砥粒層とろう材層との間の固着力を高める上で有利なだけでなく、次に説明するような付加的な効果をも発揮することができる。
【００２６】
金属製支持材にＣｒが含まれると、砥石の耐腐食性が向上すると考えられる。ダイヤモンド砥石を用いてガラス等を加工する際には、通常、中性の水系スラリーや油の下で加工するが、酸性あるいはアルカリ性のスラリーの下で加工してもよい。Ｃｒを含む金属製支持材を用いたダイヤモンド砥石においては、金属製支持材中のＣｒがろう材層に拡散するため、切削液が酸性、アルカリ性のいずれの場合でも、ろう材層の耐食性が向上し、ろう材の溶損によって生じる砥粒接合強度の低下が抑制される。
【００２７】
金属製支持材にＴｉが含まれると、ダイヤモンド砥粒層とろう材層との間の固着力が著しく向上すると考えられる。更に金属製支持材にＴｉとＺｒの２種が含まれると、他の元素の組み合わせと比べて、ダイヤモンド砥粒に対する接合強度のばらつきが少なくなる、即ち、より多くの砥粒とろう材層との間にカーバイド層が形成されると考えられる。よって、このような元素Ｘの組み合わせを用いると、砥石から脱落する砥粒の数を抑制することが可能となり、砥石の寿命を長くすることができる。更にダイヤモンド砥粒を強固に金属製支持材に固定することが可能であることから、ダイヤモンド砥粒の粒径ｄに対するろう材層の厚み（ろう材厚み／ｄ）を小さくし、ダイヤモンド砥粒の突き出し高さを大きくすることができる。ダイヤモンド砥粒の突き出し高さを大きくすることによって、砥石の切削能力を高め、限界送り速度を大きくすることが可能となる。
【００２８】
また、元素ＸとしてＴｉとＺｒとを組み合わせて使用することによる効果は、特にろう材厚／ｄが０．２４以下の範囲においてより顕著である。よって、このようなろう材の使用によって、小さなダイヤモンド砥粒を用いた砥石において、高い限界送り速度と長寿命を両立することが可能になる。
【００２９】
ダイヤモンド砥石の金属製支持材に含まれる元素Ｘは、カーバイド領域を形成した後に残存する元素Ｘである。金属製支持材の含有する元素Ｘの量が微量である、または金属層の厚みが非常に薄い場合には、カーバイド領域を形成する際に全ての元素Ｘが消費されてしまうことも考えられるが、可能な限り多量のカーバイド領域を形成して、ダイヤモンド砥粒を強固に固着する観点から、砥石製造前の金属製支持材には必要量を超える量の元素Ｘが含まれている（砥石製造前の金属製支持材における元素Ｘの含有量については、ダイヤモンド砥石の製造方法に関連して説明する）。よって、本発明のダイヤモンド砥石の金属製支持材には元素Ｘが含まれている。
【００３０】
本発明のダイヤモンド砥石に用いる金属製支持材の形状にも特に限定はなく、その用途等に鑑みて、従来の砥石の形状などから適宜選択すればよい。具体的な形状としては、ロッド状、スクリュー状、円盤状、円錐状、角錐状などが挙げられる。
【００３１】
例えば、穿孔加工を主目的とした砥石の場合、金属製支持材の形状として、図１に示したような、先端部２を有するロッド状の金属製支持材１が挙げられ、面取り加工用の砥石の金属製支持材の形状としては、図２に示したような、先端部２とくびれ部３を有するロッド状の金属製支持材１が挙げられる。ロッド状の金属製支持材を用いた砥石においては、通常、細い先端部を、ガラスの孔開け、および、その孔開け加工面のチッピング等を減らしで滑らかにする加工に使用することができる。また、砥石の胴部に溝を設けて、その溝部をガラスの外周加工等に使用することができる。胴部の後端部は装置へ固定する部位（チャック部）となる。
【００３２】
ロッド状の金属製支持材のサイズとしては、直径が０．５ｍｍ〜７ｍｍ、長さが４０ｍｍ〜２００ｍｍのものが挙げられる。このような金属製支持材においてダイヤモンド砥粒が固着された部位に特に制限はないが、例えば、孔開け加工用砥石の場合、金属製支持材の先端から約２〜４ｍｍ、先端部直径が約０．８〜１．２ｍｍの領域にダイヤモンド砥粒が固着されていればよい。金属製支持材の先端から３ｍｍ程度の領域にダイヤモンド砥粒が固着されていれば、孔開け加工を円滑に行うことができる。
【００３３】
また、図２のように先端部にくびれ部を有する金属製支持材の場合には、くびれ部の幅は加工するガラス板の厚みよりも少し広い程度であればよく、通常、０．４〜０．８ｍｍ程度が望ましい。また、くびれ部の深さは０．１〜０．３ｍｍ程度が望ましい。砥石の先端部にくびれ部を設けた金属製支持材の場合には、くびれ部にも複数個のダイヤモンド砥粒を単層に固着するため、先端部の長さは、くびれ部全体を含む長さであることが望ましい。図２のような形状の支持材を用いた砥石は、先端部を穿孔加工用、くびれ部を面取り加工に使用することができる。
【００３４】
更に、金属製支持材の胴部に設けた溝をガラスの外周加工等に使用することもできる。金属製支持材の胴部に設ける溝の数に限定はないが、通常、１〜３本程度である。溝の幅や深さにも特に限定はないが、通常、幅は０．４〜０．８ｍｍ程度、深さは０．３〜０．８ｍｍ程度が望ましい。胴部においてダイヤモンド砥粒が固着された領域は、溝の全てを含む幅である限り特に限定はないが、通常、３〜８ｍｍ程度である。
【００３５】
また、面取り加工を主目的とした砥石の場合、金属製支持材の形状として、円盤状が挙げられる。円盤状の金属製支持材のサイズとしては、直径が３０ｍｍ〜４００ｍｍ、厚み３ｍｍ〜５０ｍｍのものが例示できる。
【００３６】
１−２．ろう材層
金属製支持材の表面の少なくとも一部に設けられたろう材層は、ダイヤモンド砥粒をろう付けするためのろう材を含むものである。ろう材層の形成に用いるろう材の組成に特に限定はなく、ダイヤモンド砥粒を金属製支持材の表面に固着できるものであればよい。本発明のダイヤモンド砥石のろう材層は、Ｎｉ、ＳｉおよびＰを含有するものが好ましく、更にＦｅおよびＢを含有するものがより好ましい。このようなろう材層は、例えば、Ｎｉ−Ｓｉ−Ｐ系のろう材によって形成することができる。好ましいろう材の組成としては、質量％で、以下の条件を全て満たすものが挙げられる。
７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％
（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）、
２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％
（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）、および
０．５％≦Ｐ≦４．０％。
【００３７】
更に上述したろう材について詳細に説明する。
Ｎｉは、上記ろう材の主元素である。ＮｉとＦｅとを合わせた含有量が７０％以上９５％以下であり、かつ、Ｆｅの（Ｎｉ＋Ｆｅ）の合計に対する割合が０．４以下であると、ろう材の融点を低くすることができる。そのため、ろう付け温度の上昇による金属製支持材への熱変形による反りおよび接合不良を生じにくくすることができるため、砥石寿命を延ばし、かつ、研削速度を速くすることができる。ＮｉとＦｅの好ましい含有量は、８４％以上９５％以下である。なお、金属製支持材にステンレス等を用いる場合には、０＜Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４であることが好ましい。金属製支持材中にＦｅが含まれるために、ろう材中にもＦｅを含有させた方がろう材と支持材との接合性が良くなるためである。
【００３８】
Ｓｉ及びＢは、ろう材の融点を低下させるために含有させる。ＳｉとＢとを合わせた含有量が２％以上１５％以下であり、かつ、（Ｓｉ＋Ｂ）の合計に対するＢの割合が０．８以下であると、ろう材の融点を低くすることができ、ろう付け温度の上昇による金属製支持材への熱変形による反りおよび接合不良を生じにくくすることができるため、砥石寿命を延ばし、かつ、研削速度を速くすることができる。ＳｉとＢの好ましい含有量は、４％以上１３％以下である。
【００３９】
ろう材の形状には、箔状と粉末状の２種類があり、箔状の形態のものを得るためには、例えば、単ロール急冷法によってアモルファス箔とする製造法が一般的に用いられている。Ｂは、アモルファス形成に必要な元素であるため、箔状のろう材を製造する場合には、少なくともＢを１％以上は含有させる必要がある。粉末状のろう材を製造する場合には、所望の融点が得られるならば、Ｂは必ずしも含有させる必要はない。なお、（Ｓｉ＋Ｂ）の合計に対するＢの割合を０．８より多くしても、アモルファスの形成が更に良くなるわけではなく、かえって、箔自体が脆くなる傾向が生じてしまう。
【００４０】
Ｐは、ろう材単独で測定した融点と、ろう材を金属製支持材に接合させて測定した融点との差をなくして、溶融温度を安定化させるために含有させる。Ｐは、ろう材の厚み、接合温度、接合時間が変わった場合においても溶融温度を安定化させることを可能にするため、従来は余裕をみて高めに設定していたろう付け温度を低下させることを可能とし、金属製支持材の熱による変形も軽減させる。また、Ｐは、砥粒を金属製支持材にろう付けする場合に、砥粒とろう材との濡れ性を高めるため、接合性を安定化させ、砥粒の脱落も抑制する。Ｐの含有量を０．５％以上とすることで、このような融点安定化の効果を得ることができる。Ｐの含有量を４．０％以下とすることで、砥粒とろう材との濡れ性を適切な範囲に調整し、ろう材が砥粒を覆ってしまうことを防ぐことができる。よってＰの含有量の範囲は０．５％≦Ｐ≦４．０％である。砥粒サイズが小さくなると、砥粒がろう材でより覆われ易くなるが、Ｐの上限を４％とすることによって、より確実にそれを防ぐことができるからである。
【００４１】
また、本発明者は、ろう材にＰが含まれると、ダイヤモンド砥粒表面における元素Ｘの黒鉛化を防ぐことを見出した。金属製支持材に含まれる元素Ｘは、ろう付けのための加熱工程において、金属製支持材から拡散してろう材の中に入り、その後、ダイヤモンド砥粒の炭素と反応して、カーバイド領域を形成する。その一方で、上記炭素の結晶構造が変化し、黒鉛化するという現象も生じるため、元素Ｘによる接合強度の向上には限界がある。しかし、ろう材にＰが含まれていると、元素Ｘによる上記ダイヤモンドの黒鉛化が抑制されるため、ダイヤモンド砥粒とろう材層との接合強度をより高め、砥石の寿命を長くすることが可能となる。
【００４２】
ろう材層を構成するろう材は、他の元素を含んでいてもよい。例えば、金属製支持材に含まれる元素と同じまたは異なる元素Ｘを含んでもよいが、その量は１．０質量％以下であることが好ましい。ろう材に含まれる元素Ｘの量が１．０質量％以下であれば、厚みの均一なろう材層の形成が容易となり、更にはダイヤモンド砥粒の先端部の突き出し高さを均一にし、特にガラス加工面の１００μｍ未満のチッピングの発生を抑制することが可能となる。これはろう材製造過程において、融点以上の高温にろう材を加熱した際に発生しやすくなる、元素Ｘの酸化による問題はあまり発生しないためと考えられる。このような問題とは、ろう材の材料を加熱溶融するための坩堝（特に石英ルツボ）や溶湯を流すノズルの劣化促進であり、溶湯の酸化によるノズルの閉塞によって生じる、ろう材の箔厚や粒径のばらつきである。
【００４３】
本発明のダイヤモンド砥石においては、ろう材層は金属製支持材に含有される少なくとも１種の元素Ｘを更に含有し、元素Ｘの含有量は、カーバイド領域における元素Ｘの含有量よりも少ないことが好ましい。上述したように、金属製支持材に含まれる元素Ｘは、ダイヤモンド砥粒をろう付する際に拡散し、ろう材層に入る。従って、ろう材層の形成に使用したろう材に元素Ｘが含まれていなくとも、本発明のダイヤモンド砥石のろう材層には、金属製支持材から拡散してきた元素Ｘが含まれている。
【００４４】
金属製支持材からろう材層に拡散した元素Ｘは、カーバイド領域の形成のために費やされるため、カーバイド領域の形成によってろう材層の元素Ｘ含有量は減少する。従って、ろう材層における元素Ｘの含有量は、カーバイド領域におけるＸの含有量よりも少なくなることが望ましい。これは、元素Ｘがカーバイド領域に濃化し、ろう材層中にとどまることなく、カーバイド形成に使用されたことを意味するためである。
【００４５】
尚、ろう材層およびカーバイド領域に含まれる元素Ｘの含有量は、例えば、ＦＩＢ加工、等によって、金属製支持材、ろう材層、カーバイド層、およびダイヤモンド砥粒を含む断面で切断し、断面をＳＥＭ−ＥＤＸ法、あるいは、ＥＰＭＡ法によって確認して求めることができる。
【００４６】
上記組成の合金からなるろう材を使用すると、ダイヤモンド砥粒層とろう材層との接合強度が向上するため、ろう材層の厚みを薄くすることができる。その結果、粒径の小さなダイヤモンド砥粒を用いても、十分な突き出し高さを確保することが可能になる。更に、ダイヤモンド砥粒層とろう材層との接合強度が高いため、砥粒と砥粒の間の隙間をろう材で満たす必要が不要になり、砥粒と砥粒の間隔Ｌも近づけることができるようになる。
【００４７】
更に、上記組成の合金を用いることによって、従来公知の方法でろう材を製造することができる。例えば、箔状のろう材を得るためには、回転する冷却ロール上にスロットノズルから溶湯を噴出して箔にする、単ロール法で製造可能である。粉末状のろう材を得るためには、ガスアトマイズ法、インゴットをボールミル等で粉砕する方法等で製造可能である。
【００４８】
ダイヤモンド砥粒を金属製支持材の表面に固着しているろう材層の厚みは、ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄに対して、０．１ｄ以上０．５ｄ以下であることが好ましく、より好ましくは０．３５ｄ以上０．４５ｄ以下である。ろう材層の厚みが０．１ｄ未満では、ダイヤモンド砥粒の固着が不十分となり、砥石の寿命が低下する。また、０．５ｄを超えると、砥粒の突き出し高さが低くなるため、十分な研削速度を達成することが難しくなる。
【００４９】
１−３．ダイヤモンド砥粒層
ダイヤモンド砥粒層を構成するダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄに特に限定はないが、好ましくは３μｍ以上１０μｍ未満であり、より好ましくは５μｍ以上１０μｍ未満、更に好ましくは６μｍ以上９μｍ未満である。ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄが３μｍ未満であると、砥粒の突き出し高さが低くなるため、十分な研削速度を達成することが難しくなる。また、ダイヤモンド砥粒の平均粒径が１０μｍ以上であると、ガラス等の硬くて脆い部材の加工面にチッピングが生じやすくなる。
【００５０】
ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄは、任意の数のダイヤモンド砥粒の粒径を測定し、その数平均粒径とすることができる。上記ダイヤモンド砥粒の粒径は、ダイヤモンド砥石に固着していない砥粒について測定して得た値でもよいし、固着した砥粒の粒径をそのまま測定して得た値でもよい。ダイヤモンド砥石に固着していない砥粒の粒径は、ダイヤモンド砥石に固着される前の砥粒を測定して得てもよいし、ダイヤモンド砥石から剥がして集めた砥粒を測定して得てもよく、篩分級法、レーザー回折法、遠心沈降法および走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を含む直接観察法により測定することができる。固着した砥粒の粒径は、ＳＥＭによる直接観察法により得られる円相当径とすることができる。
【００５１】
本発明のダイヤモンド砥石においては、隣り合う砥粒同士の中心間距離をＬとした場合、少なくとも一組の隣り会う砥粒同士の前記Ｌはｄ≦Ｌ＜１０ｄであり、且つ前記ダイヤモンド砥石全体の砥粒数に対する、隣り会う砥粒同士の前記Ｌがｄ≦Ｌ＜１０ｄであるように配置された砥粒数の割合が５０％以上であることが好ましい。砥粒同士の中心間距離Ｌは小さいほど、砥粒間隔は狭くなる。好ましい砥粒間隔はｄ≦Ｌ＜５ｄであり、より好ましくはｄ≦Ｌ＜３ｄである。砥粒間隔Ｌがｄ未満であると、砥粒は重ねてろう付けされなければならず（即ち、単層ではなくなり）、その結果、被研削部材と砥粒の当たり方が不均一となり、チッピングが増える。また、砥粒間隔Ｌが１０ｄ以上であると、被切削部材へ砥粒の当たる確率が低下するため、研削速度が低下する。前記距離に配置された砥粒数の割合が、砥石全体の砥粒数に対して５０％以上であれば、本発明の効果を得ることができ、この割合は７０％以上であればより好ましい。砥石全体の砥粒数に対して砥粒間隔が上記条件を満たす砥粒数が５０％以上であれば、優れた研削速度が得られると同時に、砥粒数が増える結果、個々の砥粒への負荷が減り優れた寿命が得られる。
【００５２】
１−４．カーバイド領域
本発明のダイヤモンド砥石においては、ろう材層と、ダイヤモンド砥粒層との間の少なくとも一部に、金属製支持材に含有される少なくとも１種の元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域が存在する。このカーバイド領域は、金属製支持材に含有される少なくとも１種の元素Ｘ、即ち、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、ダイヤモンド砥粒の炭素とが反応した炭化物からなるものである。元素Ｘはダイヤモンドの炭素と反応して、炭化クロム、炭化チタン、炭化ニオブ、炭化タンタル、炭化バナジウムおよび炭化ジルコニウムなどの炭化物を生成しやすく、また、生成された炭化物はダイヤモンドとの接合強度が高いため、砥石の使用中に砥粒から剥がれ落ちにくい。
【００５３】
カーバイド領域は、固着されたダイヤモンド砥粒の底部とろう材層との間に存在する。固着されたダイヤモンド砥粒の内、好ましくは５０％以上、より好ましくは８０％以上、更に好ましくは１００％（即ち、全ての砥粒）が少なくともその底部にカーバイド領域を有すると、ダイヤモンド砥粒を強固に金属製支持材に固定し、砥石から脱落する砥粒の数を抑制することが可能となるため、砥石の寿命を長くすることができる。
【００５４】
また、各ダイヤモンド砥粒において、カーバイド領域が形成される部位は、砥粒の底部のみならず、底部に接する側面の一部分まで広がっていることが望ましい。カーバイド領域の面積は広いほど、砥粒は強固に固着されることとなる。カーバイド領域の存在は、ＳＥＭ−ＥＤＸを用いた観察、あるいはＥＰＭＡを用いた観察により確認することができる。なお、ＳＥＭ−ＥＤＸではＺｒとＰのスペクトルが重なり、Ｚｒのマッピングができないため、Ｚｒを含むカーバイド領域の分析にはＥＰＭＡが好ましい。
【００５５】
カーバイド領域は、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間に、層状および島状の少なくとも一方の形態で分布する。カーバイド領域が層状と島状のいずれの形態をとるかは、砥石の製造工程において金属製支持材の含有する少なくとも１種の元素Ｘと、ダイヤモンド砥粒中の炭素原子とを反応させる時間によっても変化する。通常、反応時間が長い程、層状の形態となる傾向が認められる。また、カーバイド領域は、ダイヤモンド砥粒層と接する側では実質的に層状に分布し、ろう材層と接する側では実質的に島状に分布する傾向にある（図３〜５を参照）。カーバイド領域が層状と島状の２種類の形態で分布することによって、ダイヤモンド砥粒層とろう材層との間の接合力が高められていると考えられる。尚、「実質的に島状に分布」とは、観察した領域内に存在する炭化物の大部分（例えば、元素マップにおいて面積比で６０％以上、好ましくは８０％以上）が島状であることを意味し、「実質的に層状に分布」とは、観察した領域内に存在する炭化物の大部分（例えば、元素マップにおいて面積比で６０％以上、好ましくは８０％以上）が層状であることを意味する。
【００５６】
例えば、元素ＸとしてＣｒを含有する金属製支持材を使用した場合、Ｃｒの炭化物を主体とするカーバイド領域がろう材層とダイヤモンド砥粒層の間に形成される。図３に、Ｃｒの炭化物を含むカーバイド領域の元素マッピングの一例を示す。図３において、カーバイド領域３０は、ダイヤモンド砥粒層２０と接する側では実質的に層状に分布し、ろう材層１０と接する側では実質的に島状に分布する。このようにカーバイド領域中には、層状に分布するＣｒの炭化物からなる部分と、島状に分布するＣｒの炭化物からなる部分とが存在する。尚、本発明におけるカーバイド領域中の「部分」とは、当該部分を構成する炭化物の形態（島状／層状）および／または種類（炭化物形成元素の種類）によって、元素マップにおいて識別可能な領域であり、明確な境界によって区切られる部分である必要はない。また、「（元素の）炭化物を主体とする部分」とは、単一の炭化物または数種の炭化物の混合物によって構成されている部分を意味する。このような部分は、例えば、元素マップにおいて面積比で６０％以上、好ましくは８０％以上が当該炭化物または混合物によって構成されているが、少量（例えば、元素マップにおいて面積比で４０％未満、好ましくは２０％未満）の他の元素の炭化物を含んでいてもよい。
【００５７】
図３において、ダイヤモンド砥粒層と接する側の層状の部分は、Ｃｒがダイヤモンド砥粒の表面に比較的均一に分布した状態でダイヤモンド砥粒の炭素と反応して形成されたものと考えられる。一方、ろう材層と接する側の島状の部分は、Ｃｒが比較的不均一に分布した状態で炭素と反応して形成されたものと考えられる。Ｃｒの炭化物が層状と島状に分布することによって、ダイヤモンド砥粒層とろう材層との間の接合力が高められていると考えられる。
【００５８】
また、元素ＸとしてＣｒおよびＴｉを含有する金属製支持材を使用した場合、Ｃｒの炭化物およびＴｉの炭化物を含むカーバイド領域がろう材層とダイヤモンド砥粒層の間に形成される。図４に、Ｃｒの炭化物とＴｉの炭化物とを含むカーバイド領域の元素マッピングの一例を示す。図４のカーバイド領域３０では、ダイヤモンド砥粒層２０と接する側にはＣｒの炭化物を主体とする部分があり、ろう材層１０と接する側にはＣｒの炭化物およびＴｉの炭化物を主体とする部分がある。ダイヤモンド砥粒層と接する側では、Ｃｒの炭化物が層状に分布することが比較的多いが、反応時間が短ければ、島状に分布する場合もある。また、ろう材層と接する側には、Ｃｒの炭化物とＴｉの炭化物を主体とする部分があるが、主な炭化物はＴｉの炭化物である。Ｔｉの炭化物も、ダイヤモンド砥粒層に近い部分では層状に分布し、ろう材層側に近づくにつれて、島状のものが多く観察される。このような特徴的な構造のカーバイド領域は、金属製支持材に含まれるＣｒが、Ｔｉよりもダイヤモンド砥粒の内部にまで拡散することによって形成される。このような構造によって、ダイヤモンド砥粒層とろう材層との間の接合力がさらに高められると考えられる。
【００５９】
さらに、元素ＸとしてＣｒ、ＴｉおよびＺｒを含有する金属製支持材を使用した場合、Ｃｒの炭化物、Ｔｉの炭化物、およびＺｒの炭化物を含むカーバイド領域がろう材層とダイヤモンド砥粒層の間に形成される。図５に、Ｃｒの炭化物、Ｔｉの炭化物およびＺｒの炭化物を含むカーバイド領域の元素マッピングの一例を示す。図５のカーバイド領域３０では、ダイヤモンド砥粒層２０と接する側に、Ｃｒの炭化物を主体とする部分３１があり、ろう材層１０と接する側には、Ｃｒの炭化物およびＴｉの炭化物を主体とする部分３３があり、これら２つの部分の間に、Ｚｒの炭化物を主体とする部分３２がある。ダイヤモンド砥粒層と接する側では、Ｃｒの炭化物が層状に分布することが比較的多いが、反応時間が短ければ、島状に分布する場合もある。一方、ろう材層と接する側には、Ｃｒの炭化物とＴｉの炭化物が層状に分布している。更に上記２つの部分の間に存在する、Ｚｒの炭化物を主体とする部分では、島状のＺｒの炭化物が多く集まって比較的厚みのある層状に近い形態となっている。このようにＺｒの炭化物を主体とする部分が、Ｃｒの炭化物を主体とする部分と、Ｔｉの炭化物とＣｒの炭化物を主体とする部分との間に形成されることによって、カーバイド領域の強度が向上する。尚、Ｚｒの炭化物を主体とする部分にも、Ｔｉの炭化物やＣｒの炭化物が僅かではあるが含まれており、Ｔｉの炭化物とＣｒの炭化物を主体とする部分にも、Ｚｒの炭化物が僅かではあるが含まれいる。
【００６０】
金属製支持材がＣｒとＴｉのみならず、Ｚｒも含有する場合、Ｃｒの炭化物を主体とする部分、およびＴｉの炭化物とＣｒの炭化物を主体とする部分の両方の厚みが増加する傾向にある。これは、Ｚｒによって、ＣｒとＴｉの濃化が促進されたためと考えられる。また、金属製支持材に含まれるＣｒは、ＴｉやＺｒよりもダイヤモンド砥粒の内部にまで拡散する一方で、Ｔｉと共に、ろう材層側にも留まる。これらのＣｒが濃化した２つ領域の間にＺｒが濃化して、上記のような特徴的な構造のカーバイド領域が形成されたと考えられる。このような構造によって、ダイヤモンド砥粒層とろう材層との間の接合力はさらに高められると考えられる。
【００６１】
尚、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間に形成されるカーバイド領域の基本的な構造は、それらが熱力学的に安定な相として形成されるため、使用するダイヤモンド砥粒の粒径に係らず、同様な構造となる。よって、図３〜５に示した元素マッピングの結果は、平均粒径１９０μｍのダイヤモンド砥粒に関するものであるが、より粒径の小さな（例えば、平均粒径が３μｍ以上１０μｍ未満の）ダイヤモンド砥粒を用いたダイヤモンド砥石においても、同様の形態のカーバイド領域が形成される。
【００６２】
２．ダイヤモンド砥石の製造方法
本発明のダイヤモンド砥石は、例えば、上述したろう材を用いて従来から知られているろう付法によって製造することができる。本発明のダイヤモンド砥石を製造するための好ましい方法は、次の工程（１）および（２）を包含する方法である。
（１）Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属製支持材の表面に、ろう材とダイヤモンド砥粒とを仮付けして、単層のダイヤモンド砥粒からなるダイヤモンド砥粒層を有する金属製支持材を得、
（２）得られた金属製支持材を加熱して、ろう材を含むろう材層を形成すると共に、金属製支持材の含有する少なくとも１種の元素Ｘと、ダイヤモンド砥粒中の炭素原子とを反応させて、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間の少なくとも一部に、元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域を形成する。
【００６３】
２−１．工程（１）
初めに、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属製支持材を用意する。用意する金属製支持材は、本発明のダイヤモンド砥石に関連して記載した金属製支持材と同義である。よって、金属製支持材は、少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属材料から実質的になるものでもよいし、少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属層を有するものでもよい。
【００６４】
金属製支持材における少なくとも１種の元素Ｘの含有量は、１．０質量％以上２０．０質量％以下であることが好ましい。その理由は次の通りである。
【００６５】
上記工程（２）において砥粒のろう付けを行う場合、金属製支持材の表面に溶融したろう材が接した状態であれば、金属製支持材の温度も溶融ろう材の温度と同じく高温となる。このような高温状態においては、金属製支持材の含有する元素Ｘは、金属製支持材の中を拡散して溶融ろう材の中へ移動する。金属製支持材が、例えば、ステンレス鋼材である場合には、１０００℃の温度で３０分程度保持した場合でも、元素Ｘが金属製支持材の中を動ける距離は数μｍレベル以下である。従って、金属製支持材の表面から数μｍの位置に存在する元素Ｘは、金属製支持材に接している溶融ろう材に入っていくが、それより深いところにある元素Ｘは金属製支持材の中に残る。温度が高い程、あるいは、保持時間が長い程、元素Ｘの拡散距離が長くなるため、表面からより深いところにある元素Ｘがろう材の中へ入っていく。鉄を主体とした金属製支持材を用いる場合には、金属製支持材の加熱温度が１０２０℃以上であり、且つろう材の融点以上であれば、金属製支持材からの元素Ｘの拡散が十分に生じるため好ましい。ただし、加熱後の冷却中における金属製支持材の反りを抑性するために、加熱後の急冷は避けることが好ましい。
【００６６】
また、金属製支持材がその表面に少なくとも１種の元素Ｘを含有する金属層を有する場合には、ろう材と接している金属層に含まれる元素Ｘは、ろう材が溶融した際に金属製支持材の中を拡散する必要が無いため、効率的にろう材の中へ入る。
【００６７】
金属製支持材の元素Ｘの含有量をＸｓ、ろう材に含まれる元素Ｘの含有量をＸｂとした場合、Ｘｓ−Ｘｂが大きい程、金属製支持材から溶融ろう材へ拡散する元素Ｘの量は増加する。従って、Ｘｓ＞Ｘｂであることが好ましい。金属製支持材における元素Ｘの含有量Ｘｓが１．０質量％以上２０質量％以下であれば、十分な量の元素Ｘが金属製支持材から溶融ろう材へ入るため、ダイヤモンド砥粒を固着するのに十分な量のカーバイド領域を形成することが可能となる。更には多量の元素Ｘが消費されずに残存することもないため、金属製支持材の合金コストも抑制することが可能となる。
【００６８】
次に、上記金属製支持材の表面に、ろう材とダイヤモンド砥粒とを仮付けして、単層のダイヤモンド砥粒からなるダイヤモンド砥粒層を有する金属製支持材を得る。使用するろう材の組成に特に限定はなく、ダイヤモンド砥粒を金属製支持材に固着できるものであればよい。本発明で使用するろう材としては、上述したような、Ｎｉ−Ｓｉ−Ｐ−Ｘ系のろう材等を使用することができる。また、本発明のダイヤモンド砥石に関連して記載したように、１．０質量％以下であれば、元素Ｘを含んでいてもよい。しかし、ろう材は、金属製支持材の含有する元素Ｘを含まないことが好ましく、更にＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒを全て含まないことがより好ましい。
【００６９】
金属製支持材の元素Ｘの含有量をＸｓ、ろう材含まれる元素Ｘの含有量をＸｂとした場合、Ｘｓ−Ｘｂが大きい程、金属製支持材から溶融ろう材へ入る元素Ｘの量は増加する。従って、金属製支持材からろう材への元素Ｘの拡散を効率よく達成するためには、ろう材は金属製支持材に含まれるのと同じ元素Ｘを含まないことが好ましい。また、ろう材にＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒが全て含まれないと、サイズにばらつきのないろう材を得ることが容易になるため、より均一な高さのろう材層の形成が可能となる。その結果、粒径の小さなダイヤモンド砥粒を使用しても、ダイヤモンド砥粒の先端部の突き出し高さが均一な（即ち、ばらつきの割合が低下した）ダイヤモンド砥石を得ることが可能となる。ダイヤモンド砥粒の先端部の突き出し高さが均一であると、特にガラス加工面の１００μｍ未満のチッピングの発生が抑制されるため、より高品質な穿孔加工や切削加工が可能となる。
【００７０】
更にろう材としては、質量％で、以下の条件を全て満たすものが特に好ましい。
７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％
（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）、
２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％
（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）、および
０．５％≦Ｐ≦４．０％。
【００７１】
上記組成の合金からなるろう材を使用すると、ダイヤモンド砥粒層とろう材層との接合強度が向上するため、ろう材層の厚みを薄くすることができる。その結果、粒径の小さなダイヤモンド砥粒を用いても、十分な突き出し高さを確保することが可能になる。更に、ダイヤモンド砥粒層とろう材層との接合強度が高いため、砥粒と砥粒の間の隙間をろう材で満たす必要が不要になり、砥粒と砥粒の間隔Ｌも近づけることができるようになる。
【００７２】
上述したろう材を用いて、金属製支持材の表面にダイヤモンド砥粒を仮付けする。金属製支持材が円盤状の場合、使用するろう剤は箔状でも粉状でもよいが、金属製支持材がロッド状の場合は、粉状のろう材を使用する。ろう材が箔の場合には、スポット溶接で仮付け可能である。粉状の場合には、例えば、セルロース系のバインダー等をろう粉と混練したものを金属製支持材に塗布すればよい。
【００７３】
砥粒は、ろう材の上に所定のパターン、例えば、四角形あるいは三角形の各頂点近傍に配置した規則パターンやランダムで配列すればよい。この時、砥粒間距離Ｌが所望の値となるように砥粒を配置することができる。また砥粒は、平方ｍｍ当たり数１０個〜１０万個程度の密度となるように、単層で配置する。この場合、砥粒がずれないように糊等で仮止めすることで、単層のダイヤモンド砥粒からなるダイヤモンド砥粒層を有する金属製支持材を得る。
【００７４】
２−２．工程（２）
次に、上記で得られた金属製支持材を加熱して、ろう材を含むろう材層を形成すると共に、金属製支持材の含有する少なくとも１種の元素Ｘと、ダイヤモンド砥粒中の炭素原子とを反応させて、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間の少なくとも一部に、元素Ｘの炭化物を含むカーバイド領域を形成する。
【００７５】
ダイヤモンド砥粒層を有する金属製支持材の加熱は、１０−３Ｐａ程度に真空引きした後、ろう材が溶融する温度まで昇温する。バインダー、糊等は、昇温の途中で殆どが気化してしまう。ろう材を溶融させる温度は、ろう材の融点以上であって、できるだけ低温であることが好ましい。高くても液相線温度＋２０℃程度以内が好ましい。温度が高い場合には金属製支持材の熱による変形が大きくなるからである。ろう付け温度における保持時間は、５〜３０分程度あれば十分である。
【００７６】
本発明の製造方法によって得られるダイヤモンド砥石においては、元素Ｘを含む金属製支持材を用いることで、ろう材に元素Ｘが含まれていなくとも、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間にカーバイド領域を形成してダイヤモンド砥粒の接合力を向上させる。更に、ろう材に元素Ｘを含めない、又はその量を低減することで、より薄いろう材層の形成を可能とし、粒径の小さなダイヤモンド砥粒を使用しても、ダイヤモンド砥粒の先端部の突き出し高さを確保し、砥石の切削能力を高めることを可能とした。その結果、粒径の小さなダイヤモンド砥粒を用いても、砥石寿命の長時間化と、早い研削速度を同時に達成するダイヤモンド砥石を製造することが可能となる。
【００７７】
３．ダイヤモンド砥石の用途
本発明のダイヤモンド砥石は、薄いろう材層を用いて粒径の小さなダイヤモンド砥粒を強固に固定したダイヤモンド砥石であるため、ガラスやセラミックス等の堅くて脆い部材に微細な加工を施すのに適している。例えば、携帯端末やタブレット端末などのカバ−ガラスには、薄くて高強度の板ガラスが使用される。これらの板ガラスは、大型の板ガラスから、最終形状よりやや大きい形状で切り出された後、外周部の切削加工及びスピーカー部分、ボタン部分などの孔開け加工が行われる。ダイヤモンドの接合力の向上による砥石寿命の長時間化と、高生産性を維持するための早い研削速度を同時に達成することが可能な本発明のダイヤモンド砥石は、このような加工に最適である。
【実施例】
【００７８】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「％」の表示を用いるが、特に断りがない限り、「質量％」を表す。
【００７９】
（実施例１）
１．発明例：元素Ｘを含む金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
ダイヤモンド砥粒として、平均粒径ｄが、３．０μｍ、４．５μｍ、６．０μｍ、７．５μｍ、９μｍのものをそれぞれ使用し、ろう材層の厚み／ｄが０．３９〜０．４２である、図１に示した形状のロッド状のダイヤモンド砥石を作製した。
【００８０】
ろう材の組成はＮｉ−３．０％Ｓｉ−４．５％Ｂ−１．０％Ｐであり、大きさが３８μｍアンダ−の粉末ろう材を使用した。
【００８１】
図１に示した孔開け用砥石を以下の方法で作製した。図１に示した形状のＳＵＳ３０４（元素ＸとしてＣｒを１８％含有）製の金属製支持材（先端部の直径は１．０ｍｍ、長さ４０ｍｍ、チャックに固定する部位の直径は６．０ｍｍ）を用意した。ダイヤモンド砥粒を固着させる部位にセルロ−ス系の有機系バインダーを塗布した。次に粉末ろう材を有機系バインダーに付着させた。付着後の粉末ろう材の状態は、大きな隙間がない状態でほぼ単層に付着した。
【００８２】
次に、ろう材の上に有機系バインダーを塗布し、そこにダイヤモンド砥粒を固着させた。具体的には、２枚の電極板に交流電圧を印加して電極間に交流の静電気を発生させ、その中にダイヤモンド砥粒を投入すると、投入された砥粒は空間に浮遊された状態となった。この中に有機バインダーを塗布した金属製支持材を挿入すると、バインダーに砥粒が付着された。挿入している時間を変えることによって、砥粒付着量が変わるため、砥粒の付着間隔を変えることができた。
【００８３】
その後、加熱炉を用いて、１０２０℃で２０分間加熱してろう材を溶融させた。雰囲気は１０−３Ｐａの真空中とした。有機系バインダーは、昇温過程で揮発した。外見上、溶融後の凝固したろう材を含むろう材層の厚みはほぼ均一となった。砥石の断面を光学顕微鏡またはＳＥＭで観察し、ろう材層の厚みを求めた。更に砥石の断面をＳＥＭ−ＥＤＸで観察し、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間のカーバイド領域の有無を確認した。
尚、ろう材層の厚みと付着させるろう材の重量とは相関関係にあるため、付着させるろう材の重量を調整することにより、ろう材層の厚みを変化させた。
【００８４】
２．比較例Ａ：元素Ｘを含まない金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
組成がＦｅ−３０％Ｍｎ−６％Ｓｉである材料からなる、発明例と同じ形状の金属製支持材を用いる以外は、上記発明例と同様にしてダイヤモンド砥石を作製した。作製した砥石について、上記発明例と同様に、ろう材層の厚みおよびカーバイド領域の有無を確認した。
【００８５】
尚、発明例および比較例Ａの砥石において、砥粒の中心間距離Ｌは１．２ｄ〜３ｄの範囲内であった。
【００８６】
３．比較例Ｂ：Ｎｉ電着法によるダイヤモンド砥石の作製
公知のＮｉ電着法を用いてダイヤモンド砥石を作製した。
めっき浴には市販のスルファミン酸ニッケル浴（浴組成はスルファミン酸ニッケルが３５０ｇ／Ｌ、塩化ニッケル５ｇ／Ｌ、硼酸４０ｇ／Ｌ）を用いて、浴温度５０℃、ｐＨ４、電流密度を１〜６Ａ／ｄｍ２の条件で電着処理を行った。陽極には金属ニッケル、陰極には発明例で使用したＳＵＳ３０４製の金属製支持材または比較例Ａで使用した元素Ｘを含まない金属製支持材を用い、砥粒は表１に示した大きさのダイヤモンド砥粒にＮｉめっき処理を施したものを用いた。
作製した砥石について、上記発明例と同様に、ろう材層の厚みおよびカーバイド領域の有無を確認した。
尚、砥粒の中心間距離Ｌは、ｄ〜６ｄであった。
【００８７】
４．砥石の性能評価
上記１〜３のそれぞれの方法で砥石を２本づつ作製し、１本を寿命の評価、もう１本を切削速度の評価に使用した。
【００８８】
（１）ダイヤモンド砥石の孔開け寿命の評価方法
携帯端末用カバーガラスへの孔開け加工を実施した。穿孔方法は、所定の板厚方向の切り込み量でダイヤモンド砥石を横方向に移動させて、ガラス表面からガラスを削り取っていく方法を用いた。加工条件は以下の通りであり、切削部位に中性の水系クーラントをかけながら、切削を実施した。
ガラスサイズ：５０ｍｍ×１００ｍｍ×０．５５ｍｍ
ガラス材質：化学強化ガラス
孔形状：約１ｍｍ×９．８ｍｍの長孔
工具回転数：５０，０００ｒｐｍ
工具送り速度：６０ｍｍ／分
板厚方向切り込み量：０．０５ｍｍ
【００８９】
同一加工条件で孔開け加工できた孔の数で工具寿命の比較を行なった。工具寿命に達するまでに加工できた孔の数が９００個以上の場合には、長寿命性能が非常に良好であるとして「◎」で評価した。孔の数が３５０個以上９００個未満の場合には、長寿命性能が良好であるとして「○」で評価した。孔の数が３５０個未満の場合には、長寿命性能が不良であるとして「×」で評価した。
【００９０】
（２）ダイヤモンド砥石の孔開け切削速度の評価方法
携帯端末用カバーガラスへの孔開け加工を実施した。穿孔方法は、所定の板厚方向の切り込み量でダイヤモンド砥石を横方向に移動させて、ガラス表面からガラスを削り取っていく方法を用いた。加工条件は以下の通りであり、切削部位に中性の水系クーラントをかけながら、切削を実施した。
ガラスサイズ：５０ｍｍ×１００ｍｍ×０．５５ｍｍ
ガラス材質：化学強化ガラス
孔形状：約１ｍｍ×９．８ｍｍの長孔
工具回転数：５０，０００ｒｐｍ
板厚方向切込量：０．０５ｍｍ
【００９１】
同一加工条件で孔開け加工の工具送り速度を評価し、研削速度の比較を行なった。送り速度を除々に上げて、送り速度の限界を調べた。限界の送り速度とは、それ以上送り速度を上げると、砥石が焼きつき、研削できなくなるか、もしくはチッピングが１００μｍ以上に粗大化する速度と定義した。限界送り速度が２５０ｍｍ／分以上の場合には、研削速度が非常に良好であるとして「◎」で評価した。限界送り速度が１５０ｍｍ／分以上２５０ｍｍ／分未満の場合には、研削速度が良好であるとして「○」で評価した。限界送り速度が１５０ｍｍ／分未満の場合には、研削速度が不良であるとして「×」で評価した。
【００９２】
上記（１）および（２）の結果を、砥粒平均粒径ｄ、ろう材層の厚み、ろう材層の厚み／ｄ、およびカーバイド領域の有無と共に表１に示した。
【００９３】
【表１】
2018058194.tif 000003
【００９４】
表１の結果から明らかなように、発明例No.1、No.3、No.5、No.7、No.9では、使用したろう材にはカーバイド形成元素である元素Ｘが含有されていないにもかかわらず、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間に、カーバイド領域が存在していた。これは、金属製支持材を形成するＳＵＳ３０４に含まれるＣｒがろう付けのための熱処理の際に拡散し、ろう材層に入ってダイヤモンドの炭素と反応して、カーバイド領域が形成されたものと考えられる。このカーバイド領域の形成によって、発明例の砥石は、孔数３５０以上の良好な寿命と１５０ｍｍ／分以上の良好な限界送り速度を達成した。
【００９５】
一方、元素Ｘを含まない材質からなる金属製支持材を用いた比較例No.2、No.4、No.6、No.8、No.10では、ろう付け熱処理の際にカーバイド領域が形成されないため、ダイヤモンド砥粒の固着が不十分であり、砥石の寿命、限界送り速度、共に不良となった。
【００９６】
また、比較例No.11とNo.12のＮｉ電着では、金属製支持材の材質にかかわらず、Ｎｉ電着層とダイヤモンド砥粒との間に化学結合が形成されないため、砥石の寿命、限界送り速度、共に不良となった。
【００９７】
（実施例２）
１．発明例：元素Ｘを含む金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
図２に示した面取り用砥石を以下の方法で作製した。具体的には、図２に示した形状のＳＵＳ３０４（元素ＸとしてＣｒを１８％含有）製の金属製支持材（先端部の直径は１．０ｍｍ、長さ４０ｍｍ、面取り部の凹の直径は０．８ｍｍ、チャックに固定する部位の直径は６．０ｍｍ）を用意し、実施例１の発明例と同様にダイヤモンド砥粒を固着し、ダイヤモンド砥石を得た。
【００９８】
２．比較例Ａ：元素Ｘを含まない金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
組成がＦｅ−３０％Ｍｎ−６％Ｓｉである材料からなる、上記発明例と同じ形状の金属製支持材を用いる以外は、実施例１の比較例Ａと同様にダイヤモンド砥石を作製した。
【００９９】
３．比較実験Ｂ：Ｎｉ電着法によるダイヤモンド砥石の作製
金属製支持材を上記発明例または上記比較例Ａで使用したものに変更する以外は、実施例１の比較例Ｂと同様に、Ｎｉ電着法を用いてダイヤモンド砥石を作製した。
【０１００】
４．砥石の性能評価
上記１〜３のそれぞれの方法で砥石を２本づつ作製し、１本を寿命の評価、もう１本を切削速度の評価に使用した。
【０１０１】
（１）ダイヤモンド砥石の面取り寿命の評価方法
発明例No.７のダイヤモンド砥石を用いて携帯端末用カバーガラスの孔開けを行い、その孔の拡張と、加工面の形状を整えるための面取り加工を実施した。面取り加工の方法は、所定の切り込み量でダイヤモンド砥石を横方向、および、縦方向に移動させる方法を用いた。加工条件は以下の通りであり、切削部位に中性の水系クーラントをかけながら、切削を実施した。
ガラスサイズ：５０ｍｍ×１００ｍｍ×０．５５ｍｍ
ガラス材質：化学強化ガラス
孔形状：約１ｍｍ×９．８ｍｍの長孔を面取し、１．２ｍｍ×１０．０ｍｍの長孔に加工
工具回転数：５０，０００ｒｐｍ
工具送り速度：６０ｍｍ／分
切込量：０．１０ｍｍ
【０１０２】
同一加工条件で面取り加工できた長孔の数で工具寿命の比較を行なった。評価基準は実施例１と同様にした。
【０１０３】
（２）ダイヤモンド砥石の面取り切削速度の評価方法
発明例No.７のダイヤモンド砥石を用いて携帯端末用カバーガラスの孔開けを行い、その孔の拡張と、加工面の形状を整えるための面取り加工を実施した。面取り加工の方法は、所定の切り込み量でダイヤモンド砥石を横方向、および縦方向に移動させる法を用いた。加工条件は以下の通りであり、切削部位に中性の水系クーラントをかけながら、切削を実施した。
ガラスサイズ：５０ｍｍ×１００ｍｍ×０．５５ｍｍ
ガラス材質：化学強化ガラス
孔形状：約１ｍｍ×９．８ｍｍの長孔を面取し、１．２ｍｍ×１０．０ｍｍの長孔に加工
工具回転数：５０，０００ｒｐｍ
切込量：０．１０ｍｍ
【０１０４】
同一加工条件で孔開け加工の工具送り速度を評価し、研削速度の比較を行なった。評価基準は実施例１と同様にした。
【０１０５】
上記（１）および（２）の結果を、砥粒平均粒径ｄ、ろう材層の厚み、およびろう材層の厚み／ｄ、およびカーバイド領域の有無と共に表２に示した。
【０１０６】
【表２】
2018058194.tif 000004
【０１０７】
表２の結果から明らかなように、発明例No.21、No.23、No.25、No.27、No.29では、使用したろう材にはカーバイド形成元素である元素Ｘが含有されていないにもかかわらず、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間に、カーバイド領域が存在していた。これは、金属製支持材を形成するＳＵＳ３０４に含まれるＣｒがろう付けのための熱処理の際に拡散し、ろう材層に入ってダイヤモンドの炭素と反応して、カーバイド領域が形成されたものと考えられる。このカーバイド領域の形成によって、発明例の砥石は、孔数350以上の良好な寿命と150ｍｍ／分以上の良好な限界送り速度を達成した。
【０１０８】
一方、元素Ｘを含まない材質からなる金属製支持材を用いた比較例No.22、No.24、No.26、No.28、No.30では、ろう付け熱処理の際にカーバイド領域が形成されないため、ダイヤモンド砥粒の固着が不十分であり、砥石の寿命、限界送り速度、共に不良となった。
【０１０９】
また、比較例No.31とNo.32のＮｉ電着では、金属製支持材の材質にかかわらず、Ｎｉ電着層とダイヤモンド砥粒との間に化学結合が形成されないため、砥石の寿命、限界送り速度、共に不良となった。
【０１１０】
（実施例３）
１．発明例：元素Ｘを含む金属層を設けた金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
ダイヤモンド砥粒を平均粒径ｄが７．５μｍのものに変更し、更に金属製支持材を金属層を有する金属製支持材に変更した以外は、実施例１の発明例と同様に、ダイヤモンド砥石を作製した。金属層を有する金属製支持材の作製方法は次の通りである。
【０１１１】
２．金属層を有する金属製支持材の作製
実施例１の比較例Ａで用いた組成がＦｅ−３０％Ｍｎ−６％Ｓｉである材料からなる金属製支持材の表面に、表３に示した金属元素をスパッタリングすることで、金属層を有する金属製支持材を作製した。
【０１１２】
使用装置は、ＲＦマグネトロンスパッタＳＰＦ−４３０ＨＳ（キャノンアネルバ製）のターゲットにＤＣ電源（ＭＤＸ１．５ｋ、アドバンストエナジ−製）をつなぎ、ＤＣスパッタ装置として使用できるように改造した装置を用いた。ターゲット材料としては、純度９９．５％以上のＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｚｒの各金属を直径４インチ、厚み５ｍｍに加工して、銅製のバッキングプレ−トに金属インジウムを用いて接合したものを使用した。
【０１１３】
上記ＤＣスパッタ装置に、ターゲット材料と金属製支持材を設置した。具体的には、ターゲット材料と対向する位置に、金属製支持材の軸とタ−ゲット材料の面が平行になるように、金属製支持材を横に寝かせた状態で設置した。その際、金属製支持材が軸を中心に回転できる機構を取り付け、スパッタしている間、６ｒｐｍで回転させて金属製支持材の表面に均一に金属層が皮膜できるようにした。
【０１１４】
スパッタは、４５０〜６００Ｗ、０．３３ＰａのＡｒフロ−中で行った。金属の種類によって成膜速度が異なるため、それぞれの金属において、数分から数十分の間でスパッタ時間を変えて皮膜した。皮膜厚みを金属製支持材の断面からＳＥＭを用いて測定し、スパッタ時間と皮膜厚みの関係を用いて、金属層の厚みを制御した。尚、１種類の金属から金属層を形成する場合、単層の厚みは０．１μｍとした。
【０１１５】
２種の金属からなる金属層、具体的には、Ｔｉ＋Ｃｒ金属層、Ｔｉ＋Ｎｂ金属層、Ｎｂ＋Ｔａ金属層、Ｔａ＋Ｖ金属層、Ｖ＋Ｚｒ金属層、Ｔｉ＋Ｚｒ金属層を形成する際には、それぞれの金属を個別に被膜して、２層の金属層を形成した。この場合、１種類目の金属で厚み０．０５μｍの金属層を形成した後、タ−ゲット材料を交換し、２種類目の金属で厚み０．０５μｍの金属層を皮膜した。
【０１１６】
３．比較例：金属層を設けない金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
金属層を設けずに金属製支持材を用いる以外は、上記発明例と同様にしてダイヤモンド砥石を作製した。
【０１１７】
４．砥石の性能評価
それぞれの砥石を２本づつ作製し、実施例１と同様に、１本を寿命の評価、もう１本を切削速度の評価に使用した。評価結果は、金属製支持材の組成、ろう材層の厚み、ろう材層の厚み／ｄ、およびカーバイド領域の有無と共に表３に示した。元素ＸとしてＺｒを含む場合には、カーバイド領域の有無の確認にはＥＰＭＡを用いてＺｒの元素マッピングを行った。
【０１１８】
【表３】
2018058194.tif 000005
【０１１９】
表３の結果から明らかなように、発明例No.41〜No.52では、使用したろう材にはカーバイド形成元素である元素Ｘが含有されていないにもかかわらず、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間に、カーバイド領域が存在していた。これは、金属製支持材の表面に設けた金属層に含まれる元素Ｘがろう付けのための熱処理の際に拡散し、ろう材層に入ってダイヤモンドの炭素と反応して、カーバイド領域が形成されたものと考えられる。このカーバイド領域の形成によって、発明例の砥石は、孔数350以上の良好な寿命と150ｍｍ／分以上の良好な限界送り速度を達成した。特に元素ＸとしてＴｉを含む金属層を有する発明例No.42（Ｔｉのみ）、発明例No.47（Ｔｉ＋Ｃｒ）、発明例No.48（Ｔｉ＋Ｎｂ）、発明例No.52（Ｔｉ＋Ｚｒ）の砥石は、孔数９００以上の非常に良好な寿命と２５０ｍｍ／分以上の非常に良好な限界送り速度を達成した。
【０１２０】
一方、元素Ｘからなる金属層を設けなかった比較例Ｎｏ．５３では、ろう付け熱処理の際にカーバイド領域が形成されないため、ダイヤモンド砥粒の固着が不十分であり、砥石の寿命、限界送り速度、共に不良となった。
【０１２１】
（実施例４）
発明例：元素Ｘを含む金属層を設けた金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
金属層をＴｉ単層とし、その厚みを表４に示したように変更した以外は、実施例３の発明例と同様に金属製支持材を作製し、それを用いて、実施例１と同様に、ダイヤモンド砥石を作製した。
【０１２２】
上記の方法で、それぞれの砥石を２本づつ作製し、実施例１と同様に、１本を寿命の評価、もう１本を切削速度の評価に使用した。評価結果は、金属製支持材の材質、金属層の厚み、ろう材層の厚み、ろう材層の厚み／ｄ、およびカーバイド領域の有無と共に表４に示した。
【０１２３】
【表４】
2018058194.tif 000006
【０１２４】
表４の結果から明らかなように、発明例No.61〜No.68では、使用したろう材にはカーバイド形成元素である元素Ｘが含有されていないにもかかわらず、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間に、カーバイド領域が存在していた。これは、金属製支持材の表面に設けた金属層に含まれる元素Ｘ（Ｔｉ）がろう付けのための熱処理の際に拡散し、ろう材層に入ってダイヤモンドの炭素と反応して、カーバイド領域が形成されたものと考えられる。このカーバイド領域の形成によって、発明例の砥石は、孔数３５０以上の良好な寿命と１５０ｍｍ／分以上の良好な限界送り速度を達成した。金属層の厚みが１０ｎｍのときよりも７０ｎｍの方がよりよい結果が得られたものの、７０ｎｍ以上の厚みでは、顕著な効果の差は認められなかった。
【０１２５】
（実施例５）
発明例：元素Ｘを含む金属層を設けた金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
金属層をＴｉとＺｒの２層とし、それぞれの厚みを表５に示したように変更した以外は、実施例３の発明例と同様に金属製支持材を作製し、それを用いて、実施例１の発明例と同様に、ダイヤモンド砥石を作製した。
【０１２６】
上記方法で、それぞれの砥石を２本づつ作製し、実施例１と同様に、１本を寿命の評価、もう１本を切削速度の評価に使用した。評価結果は、金属製支持材の材質、金属層の厚み、ろう材層の厚み、ろう材層の厚み／ｄ、およびカーバイド領域の有無と共に表５に示した。元素Ｘのカーバイド領域の有無の確認にはＥＰＭＡを用いた。
【０１２７】
【表５】
2018058194.tif 000007
【０１２８】
表５から明らかなように、発明例No.71〜No.80では、使用したろう材にはカーバイド形成元素である元素Ｘが含有されていないにもかかわらず、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間に、カーバイド領域が存在していた。これは、金属製支持材の表面に設けた金属層に含まれる元素Ｘ（Ｔｉおよび／又はＺｒ）がろう付けのための熱処理の際に拡散し、ろう材層に入ってダイヤモンドの炭素と反応して、カーバイド領域が形成されたものと考えられる。特に発明例No.72と、発明例No.77やNo.78との比較、発明例No.75と、発明例No.79やNo.80との比較から明らかなように、ろう材層/ｄが０．２３以下である、ろう材層が薄く、ダイヤモンド砥粒の突き出し高さが大きい接合状態においても、ＴｉとＺｒの複合添加によって、孔数９００以上の非常に良好な寿命と２５０ｍｍ／分以上の非常に良好な限界送り速度を同時に達成した。
【０１２９】
（実施例６）
発明例：元素Ｘを含む支持材に、元素Ｘを含む金属層を設けた金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
金属製支持材を実施例１で使用したＳＵＳ３０４（Ｃｒ含有量１８％）に変更し、金属層の厚みを表６に示したように変更した以外は、実施例５と同様に金属製支持材を作製し、それを用いて、実施例１の発明例と同様に、ダイヤモンド砥石を作製した。
【０１３０】
上記方法で、それぞれの砥石を２本づつ作製し、実施例１と同様に、１本を寿命の評価、もう１本を切削速度の評価に使用した。評価結果は、金属製支持材の材質、金属層の厚み、ろう材層の厚み、ろう材層の厚み／ｄ、およびカーバイド領域の有無と共に表６に示した。元素Ｘのカーバイド領域の有無の確認にはＥＰＭＡを用いた。
【０１３１】
【表６】
2018058194.tif 000008
【０１３２】
表６から明らかなように、発明例No.81〜No.86では、使用したろう材にはカーバイド形成元素である元素Ｘが含有されていないにもかかわらず、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間に、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒの炭化物を含むカーバイド領域が存在していた。これは、金属製支持材に含まれるＣｒおよび金属層に含まれるＴｉおよびＺｒがろう付けのための熱処理の際に拡散し、ろう材層に入ってダイヤモンドの炭素と反応して、カーバイド領域を形成したものと考えられる。本実施例においては、孔数９００以上の非常に良好な寿命と２５０ｍｍ／分以上の非常に良好な限界送り速度が達成された。
【０１３３】
（実施例７）
発明例：元素Ｘを含む金属製支持材と、元素Ｘを含むろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
ダイヤモンド砥粒を平均粒径ｄが７．５μｍのものに変更し、更にろう材の組成とろう材層の厚みを表７に示したものに変更した以外は、実施例１の発明例と同様にしてダイヤモンド砥石を作製した。
【０１３４】
上記方法で、それぞれの砥石を２本づつ作製し、実施例１と同様に、１本を寿命の評価、もう１本を切削速度の評価に使用した。評価結果は、金属製支持材の材質、ろう材の組成、ろう材層の厚み、ろう材層の厚み／ｄ、およびカーバイド領域の有無と共に表７に示した。元素Ｘのカーバイド領域の有無の確認にはＥＰＭＡを用いた。
【０１３５】
【表７】
2018058194.tif 000009
【０１３６】
表７に示した発明例No.91とNo.92では、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間に、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒの炭化物を含むカーバイド領域が存在していた。これは、金属製支持材に含まれるＣｒがろう付けのための熱処理の際に拡散し、ＴｉおよびＺｒを含むろう材層に入ってダイヤモンドの炭素と反応して、カーバイド領域を形成したものと考えられる。本実施例においては、孔数９００以上の非常に良好な寿命と２５０ｍｍ／分以上の非常に良好な限界送り速度が達成された。
【０１３７】
（実施例８）
発明例：  砥石の耐腐食性に対するＣｒの効果
上記発明例No.41、No.42、No.71およびNo.81と同じ砥石を作製した。
それぞれの砥石を２本づつ作製し、１本を寿命の評価、もう１本を切削速度の評価に使用した。評価方法は、中性の水系クーラントの代わりに、ガラスには影響しない１％塩酸水溶液をク−ラントとして使用する以外は、実施例１と同様に行った。評価結果は、金属製支持材と金属層の材質、ろう材層の厚み、ろう材層の厚み／ｄ、およびカーバイド領域の有無と共に表８に示した。元素ＸとしてＺｒを含む場合のカーバイド領域の有無の確認にはＥＰＭＡを用いた。また、表８中の大括弧内には、中性の水系クーラントを用いた評価結果、即ち、発明例No.41、No.42、No.71およびNo.81の評価結果を示した。
【０１３８】
【表８】
2018058194.tif 000010
【０１３９】
発明例No.101と発明例No.104の砥石においては、使用したろう材にはＣｒが含有されていないにもかかわらず、ろう材層とダイヤモンド砥粒層との間に形成されたカーバイド領域のみならず、ろう材層中にもＣｒが存在していた。このようにＣｒの炭化物を含むカーバイド領域を有する砥石では、１％塩酸水溶液をクーラントとして使用した場合においては、中性のクーラントを使用した発明例No.41や発明例No.81と比べて、寿命と限界送り速度の低下はほとんど生じなかった。
【０１４０】
一方、支持材と金属層のいずれにもＣｒが含まれない金属製支持材を有する発明例No.102とNo.103の砥石においては、中性のクーラントを使用した発明例No.42や発明例No.71と比較して、クーラントを酸性（１％塩酸水溶液）に変えると、寿命と限界送り速度が大幅に低下した。
【０１４１】
（実施例９）
１．発明例：元素Ｘを含む金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
元素Ｘを含む金属層を有する金属性支持材を用いた、実施例３の発明例No.41〜No.52と同じ砥石を作製した。
【０１４２】
２．比較例：元素Ｘを含まない金属製支持材と、元素Ｘを含むろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
組成がＦｅ−３０％Ｍｎ−６％Ｓｉである材料からなる、発明例と同じ形状の金属製支持材を用い、更にろう材の組成を表９に示したものに変更した以外は、実施例３の発明例と同様にしてダイヤモンド砥石を作製した。ろう材に含まれる元素Ｘの種類は、対応する発明例と同じであり、その量は、発明例の金属層（元素Ｘが１種の場合は厚さ０．１μｍの単層、２種の場合は厚さ０．０５μｍのものが２層）に含まれる元素Ｘの全てが、厚さ３．０μｍのろう材層に入ると想定して計算した値である。
【０１４３】
尚、比較例No.111は発明例No.41に対応し、比較例No.112は発明例No.42に対応し、比較例No.113は発明例No.43に対応し、比較例No.114は発明例No.443に対応し、比較例No.115は発明例No.45に対応し、比較例No.116は発明例No.46に対応し、比較例No.117は発明例No.47に対応し、比較例No.118は発明例No.48に対応し、比較例No.119は発明例No.49に対応し、比較例No.120は発明例No.50に対応し、比較例No.121は発明例No.51に対応し、比較例No.122は発明例No.52に対応する。
【０１４４】
３．砥石の性能評価
それぞれの砥石を２本づつ作製し、実施例１と同様に、１本を寿命の評価、もう１本を切削速度の評価に使用した。
更に限界送り速度を求めた試料に付いて、加工面をマイクロスコ−プで観察し、大きさが１００μｍ未満のチッピングの数を計数した。各発明例のチッピング数に対する、対応する比較例のチッピング数の比を求めた。
【０１４５】
比較例について、金属製支持材の材質、ろう材の組成、ろう材層の厚み、ろう材層の厚み／ｄ、カーバイド領域の有無と共に、チッピング数の比を表９に示した。元素ＸとしてＺｒを含む場合のカーバイド領域の有無の確認にはＥＰＭＡを用いた。
【０１４６】
【表９】
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【０１４７】
表９には示していないが、比較例No.111〜No.122の砥石の寿命および限界送り速度は、いずれも対応する発明例No.41〜No.52の寿命または限界送り速度±３％以内の値となった。
チッピングの数については、表９に示したように、対応する発明例のチッピング数の１．０５倍以上に増加していた。
元素Ｘが金属製支持材のみに含まれる発明例と、ろう材のみに含まれる比較例とを比べると、いずれにおいてもカーバイド領域の形成が確認されており、寿命および限界送り速度の評価結果は同等であった。しかし、１００μｍ未満のチッピングの数は、元素Ｘが金属製支持材のみに含まれる砥石の方が少ない傾向にあった。これは、ろう材に元素Ｘが含まれていないと、より均一な高さのろう材層の形成が可能となり、ダイヤモンド砥粒の先端部の突き出し高さもより均一になり、１００μｍ未満のチッピングの発生が抑制されたと考えられる。
【０１４８】
（実施例１０）
１．発明例：元素ＸとしてＣｒを含む金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
ダイヤモンド砥粒として、平均粒径ｄが１９０μｍのものを使用し、ろう材層の厚み／ｄが０．１１である、円盤状のダイヤモンド砥石を作製した。尚、本実施例においては、後述するシェア強度測定装置のダイヤモンド砥粒を引っ掛けるための爪の幅が３００μｍであるため、平均粒径１９０μｍのダイヤモンド砥粒を用いた。
【０１４９】
ＳＵＳ３０４（元素ＸとしてＣｒを１８％含有）製の円盤状の金属製支持材（外形：１００ｍｍ、厚み：４ｍｍ）を用意した。当該金属製支持材の表面に、金属Ｃｒからなる金属層を１．８μｍ厚になるようにスパッタリング法で形成した。スパッタリングには、ＲＦマグネトロンスパッタＳＰＦ−４３０ＨＳ（キャノンアネルバ製）のターゲットにＤＣ電源（ＭＤＸ１．５ｋ、アドバンストエナジ−製）をつなぎ、ＤＣスパッタ装置として使用できるように改造した装置を用いた。ターゲット材料としては、純度９９．５％以上のＣｒの金属を直径４インチ、厚み５ｍｍに加工して、銅製のバッキングプレ−トに金属インジウムを用いて接合したものを使用した。
【０１５０】
上記ＤＣスパッタ装置に、ターゲット材料と金属製支持材とが対向するように配置した。スパッタは、４５０〜６００Ｗ、０．３３ＰａのＡｒフロ−中で行った。スパッタ時間は、金属層の厚みが１．８μｍになるように調整した。尚、金属層の厚みは金属製支持材の断面からＳＥＭを用いて測定した。
【０１５１】
上記で得られた、厚み１．８μｍのＣｒ金属層のＣｒ含有量は、Ｃｒの全てがその上に設けるろう材層に拡散した場合に、ろう材層のＣｒ濃度が７．２％となる量に相当する。
【０１５２】
ろう材として、ろう材の組成がＮｉ−３．０％Ｓｉ−４．５％Ｂ−１．０％Ｐである、単ロール急冷法で作製した板厚が２１〜２２μｍのアモルファス箔を用意した。このアモルファス箔であるろう材を一辺が約２５ｍｍの正方形に切断し、金属製支持材のＣｒ金属層を形成された面にスポット溶接で固定した。このろう材の上に有機系バインダ−を塗布し、そこにダイヤモンド砥粒を固着させた。その際、ダイヤモンド砥粒が一つだけ通過する孔が、０．７５ｍｍ間隔で正方形配置された篩を用いて、ダイヤモンド砥粒を一辺が０．７５ｍｍの正方形の頂点に位置するように配置した。
【０１５３】
その後、加熱炉を用いて、１０２０℃で４０分間加熱してろう材を溶融させた。雰囲気は１０−３Ｐａの真空中とした。有機系バインダーは昇温過程で揮発し、ダイヤモンド砥粒がろう材を介して金属製支持材に固定されたダイヤモンド砥石を得た。
【０１５４】
２．ＳＥＭ−ＥＤＸによる元素マッピング
上記で得られたダイヤモンド砥石について、そのダイモンド砥粒層とろう材層を含む断面をＣＰ加工（Ｃｒｏｓｓ  ｓｅｃｔｉｏｎ  ｐｏｌｉｓｈｅｒ）で露出させ、ＳＥＭ−ＥＤＸによって、元素Ｘ（Ｃｒ）と炭素の元素マッピングを行った。その結果を図３に示す。
【０１５５】
３．ダイヤモンド砥粒の接合強度の評価
ダイヤモンド砥粒の接合強度をシェア強度によって評価した。シェア強度試験機（デイジ社製のＤＡＧＥ−４０００）、最大５，０００ｇまで測定できるロードセル、３００μｍ幅の爪ツールを用いて、任意に選んだ１５〜２０個のダイヤモンド砥粒のシェア強度を測定した。測定したシェア強度の平均値を接合強度とした。
ダイヤモンド砥粒の接合強度は、７９９ｇであった。
【０１５６】
４．結果と考察
図３の（ａ）に示した炭素分布と、（ｂ）に示したＣｒ分布を重ね合わせた（ｃ）において、炭素とＣｒが同じ位置に存在している領域が、Ｃｒの炭化物を主体とするカーバイド領域３０である。Ｃｒの炭化物を主体とするカーバイド領域３０は、ダイヤモンド砥粒層２０とろう材層１０との間に形成された。これは、金属製支持材に含まれるＣｒがろう材層中を拡散したことを意味する。更にカーバイド領域３０は、ダイヤモンド砥粒層２０と接する側では実質的に層状に分布し、ろう材層１０と接する側では実質的に島状に分布していた（図３の（ｃ））。カーバイド領域が層状と島状の２種類の形態で分布することによって、ダイヤモンド砥粒層とろう材層との間の接合力が高められ、その結果、７９９ｇという高い接合強度が達成されたと考えられる。
【０１５７】
（実施例１１）
１．発明例：ＣｒとＴｉを元素Ｘとして含む金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
金属製支持材をＴｉ金属層を有する金属製支持材に変更した以外は、実施例１０と同様に、ダイヤモンド砥石を作製した。Ｔｉ金属層を有する金属製支持材の作製方法は次の通りである。
【０１５８】
ＳＵＳ３０４（元素ＸとしてＣｒを１８％含有）製の円盤状の金属製支持材（外形：１００ｍｍ、厚み：４ｍｍ）を用意した。当該金属製支持材の表面に、金属Ｔｉからなる金属層を０．８μｍ厚になるようにスパッタリング法で形成した。スパッタリングには、ＲＦマグネトロンスパッタＳＰＦ−４３０ＨＳ（キャノンアネルバ製）のターゲットにＤＣ電源（ＭＤＸ１．５ｋ、アドバンストエナジ−製）をつなぎ、ＤＣスパッタ装置として使用できるように改造した装置を用いた。ターゲット材料としては、純度９９．５％以上のＴｉの金属を直径４インチ、厚み５ｍｍに加工して、銅製のバッキングプレ−トに金属インジウムを用いて接合したものを使用した。
【０１５９】
上記ＤＣスパッタ装置に、ターゲット材料と金属製支持材とが対向するように配置した。スパッタは、４５０〜６００Ｗ、０．３３ＰａのＡｒフロ−中で行った。スパッタ時間は、金属層の厚みが０．８μｍになるように調整した。尚、金属層の厚みは金属製支持材の断面からＳＥＭを用いて測定した。
【０１６０】
上記で得られた、厚み０．８μｍのＴｉ金属層のＴｉ含有量は、Ｔｉの全てがその上に設けるろう材層に拡散した場合に、ろう材層のＴｉ濃度が２．１％となる量に相当する。
【０１６１】
２．砥石の評価
ダイヤモンド砥石のＳＥＭ−ＥＤＸによる元素マッピングを実施例１０と同様に実施した。元素マッピングの結果を図４に示す。
更にダイヤモンド砥粒の接合強度の評価を実施例１０と同様に実施した。ダイヤモンド砥粒の接合強度は、９１６ｇであった。
【０１６２】
３．結果と考察
図４の（ａ）に示した炭素分布と、（ｂ）に示したＣｒ分布と、（ｃ）に示したＴｉ分布とを重ね合わせた（ｄ）において、炭素と、Ｃｒおよび／またはＴｉとが同じ位置に存在している領域がカーバイド領域３０である。カーバイド領域３０においては、ダイヤモンド砥粒層２０と接する側には、Ｃｒの炭化物を主体とする部分がある。また、ろう材層１０と接する部分には、Ｃｒの炭化物およびＴｉの炭化物を主体とする部分があり、主な炭化物はＴｉの炭化物である。Ｔｉの炭化物も、ダイヤモンド砥粒層２０に近い部分では層状に分布し、ろう材層１０側に近づくにつれて、島状のものが多く観察された。このような特徴的な構造のカーバイド領域は、金属製支持材に含まれるＣｒが、Ｔｉよりもダイヤモンド砥粒の内部にまで拡散することによって形成されたと考えられる。その結果、Ｃｒのみを元素Ｘとして含有する金属製支持材を用いた実施例１０よりも高い、９１６ｇという接合強度が達成されたと考えられる。
【０１６３】
（実施例１２）
１．発明例：Ｃｒ、ＴｉとＺｒを元素Ｘとして含む金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
金属製支持材をＴｉ金属層とＺｒ金属層を有する金属製支持材に変更した以外は、実施例１０と同様に、ダイヤモンド砥石を作製した。Ｔｉ金属層とＺｒ金属層を有する金属製支持材の作製方法は次の通りである。
【０１６４】
ＳＵＳ３０４（元素ＸとしてＣｒを１８％含有）製の円盤状の金属製支持材（外形：１００ｍｍ、厚み：４ｍｍ）を用意した。当該金属製支持材の表面に、金属Ｔｉからなる金属層を０．４μｍ厚になるようにスパッタリング法で形成し、さらにその表面に、金属Ｚｒからなる金属層を０．３μｍ厚になるようにスパッタリング法で形成した。スパッタリングには、ＲＦマグネトロンスパッタＳＰＦ−４３０ＨＳ（キャノンアネルバ製）のターゲットにＤＣ電源（ＭＤＸ１．５ｋ、アドバンストエナジ−製）をつなぎ、ＤＣスパッタ装置として使用できるように改造した装置を用いた。ターゲット材料としては、純度９９．５％以上のＴｉおよびＺｒそれぞれの金属を直径４インチ、厚み５ｍｍに加工して、銅製のバッキングプレ−トに金属インジウムを用いて接合したものを使用した。
【０１６５】
上記ＤＣスパッタ装置に、ターゲット材料と金属製支持材とが対向するように配置した。スパッタは、４５０〜６００Ｗ、０．３３ＰａのＡｒフロ−中で行った。スパッタ時間は、金属層の厚みがそれぞれ０．４μｍと０．３μｍになるように調整した。尚、金属層の厚みは金属製支持材の断面からＳＥＭを用いて測定した。
【０１６６】
上記で得られた、厚み０．４μｍのＴｉ金属層のＴｉ含有量は、Ｔｉの全てがその上に設けるろう材層に拡散した場合に、ろう材層のＴｉ濃度が１．１％となる量に相当し、厚み０．３μｍのＺｒ金属層のＺｒ含有量は、Ｚｒの全てがその上に設けるろう材層に拡散した場合に、ろう材層のＺｒ濃度が１．２％となる量に相当する。
【０１６７】
２．ＥＰＭＡによる元素マッピング
上記で得られたダイヤモンド砥石について、そのダイモンド砥粒層とろう材層を含む断面をＣＰ加工（Ｃｒｏｓｓ  ｓｅｃｔｉｏｎ  ｐｏｌｉｓｈｅｒ）で露出させ、ＥＰＭＡによって、炭素と元素Ｘ（Ｃｒ、ＴｉとＺｒ）の元素マッピングを行った。その結果を図５に示す。
【０１６８】
３．ダイヤモンド砥粒の接合強度の評価
ダイヤモンド砥粒の接合強度の評価を実施例１０と同様に実施した。ダイヤモンド砥粒の接合強度は、１２５５ｇであった。
【０１６９】
４．結果と考察
図５の（ａ）に炭素分布を示し、図５の（ｅ）に（ｂ）に示したＣｒ分布と、（ｃ）に示したＴｉ分布と、（ｄ）に示したＺｒの分布を重ね合わせて示したが、炭素と、Ｃｒ、Ｔｉおよび／またはＺｒが同じ位置に存在している領域が、カーバイド領域３０である。具体的には、ダイヤモンド砥粒層２０と接する側に、Ｃｒの炭化物を主体とする部分３１があり、ろう材層と接する側に、Ｃｒの炭化物およびＴｉの炭化物を主体とする部分３３があり、これら２つの部分の間に、Ｚｒの炭化物を主体とする部分３２がある（図５の（ｅ））。Ｚｒの炭化物を主体とする部分３２は、島状のものが多く集まって比較的厚みのある層状に近い形態となっていた。Ｚｒの炭化物を主体とする部分３２が、Ｃｒの炭化物を主体とする部分３１と、Ｔｉの炭化物とＣｒの炭化物を主体とする部分３３との間に形成されることによって、カーバイド領域の強度が向上したと考えられる。尚、Ｚｒの炭化物を主体とする部分３２にも、Ｔｉの炭化物やＣｒの炭化物が僅かではあるが含まれており、Ｔｉの炭化物とＣｒの炭化物を主体とする部分３３にも、Ｚｒの炭化物が僅かではあるが含まれていた。
【０１７０】
金属製支持材がＣｒとＴｉのみならず、Ｚｒも含有する本実施例のダイヤモンド砥石においては、実施例１０のダイヤモンド砥石と比べて、Ｃｒの炭化物を主体とする部分、およびＴｉの炭化物とＣｒの炭化物を主体とする部分の両方の厚みが増加していた。これは、Ｚｒによって、ＣｒとＴｉの濃化が促進されたためと考えられる。また、金属製支持材に含まれるＣｒは、ＴｉやＺｒよりもダイヤモンド砥粒の内部にまで拡散する一方で、Ｔｉと共に、ろう材層側にも留まった。Ｃｒが濃化した２つ領域の間にＺｒが濃化した、上記のような特徴的な構造のカーバイド領域によって、Ｃｒのみを用いた実施例１０や、ＣｒとＴｉを用いた実施例１１よりも高い、１２５５ｇという接合強度が達成されたと考えられる。
【０１７１】
（実施例１３）
１．比較例：元素Ｘを含まない金属製支持材と、元素Ｘを含まないろう材を用いたダイヤモンド砥石の作製
金属製支持材を、組成がＦｅ−３０％Ｍｎ−６％Ｓｉである材料からなる、外形１００ｍｍ、厚み４ｍｍの円盤状の金属製支持材に変更した以外は、実施例１０と同様に、ダイヤモンド砥石を作製した。
【０１７２】
２．砥石の評価
ダイヤモンド砥粒の接合強度の評価を実施例１０と同様に実施した。
【０１７３】
３．結果と考察
ダイヤモンド砥粒のシェア強度を測定したところ、測定下限値（約１００ｇ）以下であり、接合強度の適正な評価ができなかった。これは、金属製支持材およびろう材のいずれもカーバイド形成性の元素Ｘが含まれていないため、金属製支持材層とろう材層との間にカーバイド領域が形成されなかったためと考えられる。
【産業上の利用可能性】
【０１７４】
薄いろう材層を用いて粒径の小さなダイヤモンド砥粒を固定した砥石において、ダイヤモンドの接合力の向上による砥石寿命の長時間化、高生産性を維持するための早い研削速度、更には、ダイヤモンド砥粒先端部の突き出し高さの均一化によるチッピングの抑制を同時に達成するダイヤモンド砥石の提供が可能である。
【符号の説明】
【０１７５】
１  金属製支持材
２  ロッド状の先端部
３  くびれ部
１０  ろう材層
２０  ダイヤモンド砥粒層
３０  カーバイド領域
３１  Ｃｒの炭化物を主体とする部分
３２  Ｚｒの炭化物を主体とする部分
３３  Ｃｒの炭化物およびＴｉの炭化物を主体とする部分
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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