(57)【要約】本発明は、エンクロージャー（１１、１１１、２１１）の内側にある溶剤および化合物または溶質から構成される溶液（ＳＯ）の蒸発装置（１０）に関し、該装置は、分離仕切（１４）により幾つかの異なった単一チャンバー（１２Ａ、１２Ｂ....１２Ｎ）に分離された様々な蒸発区域を備えてなり、出口Ｓ１、Ｓ２、Ｓｎを通して溶液を分別蒸発させ、各構成成分に特異的な蒸気の個別流を発生することができる。溶液（ＳＯ）は、最低温度Ｔ１に設定された第一チャンバー（１２Ａ）の中に注入され、多孔質の可動素子（１６）に含浸され、該可動素子（１６）は幾つかの仕切（１４）を通過し、その間に次第に増加していく温度Ｔ１、Ｔ２、Ｔｎに加熱された該チャンバーと順次接触する。中性のキャリヤーガス（ＧＶ）が仕切（１４）の近くで注入され、異なったチャンバー間のガス流における圧損を制御する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
エンクロージャー（１１、１１１、２１１）の内側で溶剤および化合物または溶質から構成される溶液（ＳＯ）を蒸発させる装置（１０、１００、２００）であって、
前記溶液（ＳＯ）のｎ構成成分のそれぞれの蒸発温度に対応する異なった温度（Ｔ１、Ｔ２....Ｔｎ）にある蒸発区域と、および
前記溶剤の蒸気および前記化合物の蒸気を分離する手段とを含んでなり、
ここで、
前記異なった蒸発区域が、分離仕切（１４、１１４、２１４）により幾つかの異なった単一チャンバー（１２Ａ、１２Ｂ....１２Ｎ；１１２Ａ、１１２Ｂ；２１２Ａ、２１２Ｂ、２１２Ｃ）に分離されており、出口（Ｓ１、Ｓ２....Ｓｎ）を経由して分別蒸発させることが可能なものであり、各構成成分に特異的な蒸気の複数の個別流を発生し、
前記溶液（ＳＯ）が、最も低い温度（Ｔ１）に設定された第一チャンバー（１２Ａ、１１２Ａ、２１２Ａ）中に注入され、多孔質の可動素子（１６、１１６、２１６）に含浸され、前記可動素子（１６、１１６、２１６）は異なった仕切（１４、１１４、２１４）を通過し、次第に増加していく温度（Ｔ１、Ｔ２....Ｔｎ）に加熱された前記チャンバーと順次接触し、
前記仕切（１４、１１４、２１４）の近くで中性のキャリヤーガス（ＧＶ）を注入し、前記異なったチャンバー間におけるガス流の圧損を制御する手段を特徴とする、蒸発装置。
【請求項２】
前記多孔質の可動素子（１６、１１６、２１６）が、最高温度（Ｔｎ）までその機械的特性を維持する耐火性材料から製造されてなる、請求項１に記載の蒸発装置。
【請求項３】
前記可動素子（１１６）が、それ自体で閉じてループを形成するコイル状のらせんスプリングにより形成され、モーター（１５４）により環状に駆動されてなる、請求項２に記載の蒸発装置。
【請求項４】
前記各チャンバー（１２Ａ、１２Ｂ....１２Ｎ）が加熱ユニット（１８Ａ、１８Ｂ....１８Ｎ）および構成成分毎の出口（Ｓ１、Ｓ２....Ｓｎ）を備えてなる、請求項１に記載の蒸発装置。
【請求項５】
前記各チャンバー（１２Ａ、１２Ｂ....１２Ｎ）中の圧力が、前記チャンバーの内側にある圧力計（Ｐ１、Ｐ２....Ｐｎ）と連携して作動する圧力制御機構（Ｒ、Ｒ１、Ｒ２）、および前記出口（Ｓ１、Ｓ２....Ｓｎ）上に配置された開口部可変バルブ（Ｖ１、Ｖ２....Ｖｎ）により制御されてなる、請求項４に記載の蒸発装置。
【請求項６】
前記金属製エンクロージャー（１１、１１１、２１１）がステンレス鋼またはアルミニウムから製造されてなり、前記分離仕切（１４、１１４、２１４）が断熱材から製造されてなり、それぞれ前記可動素子（１６、１１６、２１６）を通すための穴（２２）を有するものである、請求項１に記載の蒸発装置。
【請求項７】
前記キャリヤーガス（ＧＶ）の注入手段が、異なったチャンバー間でガス流を分配するための入口ダクト（Ａ１、Ｂ１、Ｃ１；Ａ２、Ｂ２、Ｃ２；Ａｎ、Ｂｎ、Ｃｎ；ＧＶ）を備えてなり、前記圧損が前記仕切（１４、１１４、２１４）の幅、および前記穴（２２）と前記可動素子（１６、１１６、２１６）の間の隙間に相当する断面差（２４）とに依存するものである、請求項６に記載の蒸発装置。
【請求項８】
前記エンクロージャー（１１）の外壁が、前記異なったチャンバー間の熱移動を阻止するための熱交換機（１５０）を備えてなる、請求項１に記載の蒸発装置。
【請求項９】
前記溶液（ＳＯ）が溶剤および前駆物質を含むＣＶＤ用途用に設計されてなり、
前記温度（Ｔ１）に加熱された前記第一チャンバー（１１２Ａ）の前記出口（Ｓ１）が蒸発した溶剤を凝縮機構（１１３）に導くのに対し、前記温度（Ｔ２）に加熱された前記第二チャンバー（１１２Ｂ）の前記出口（Ｓ２）が蒸発した前駆物質を前記ＣＶＤ反応器に送るものである、請求項１に記載の蒸発装置。
【請求項１０】
前記溶液（ＳＯ）が２種類以上の前駆物質を含む場合、前記温度（Ｔ２）より高い温度（Ｔ３）に加熱された第三のチャンバー（２１２Ｃ）が出口（Ｓ３）により前記反応器（ＣＶＤ）に接続されてなる、請求項９に記載の蒸発装置。
【請求項１１】
前記凝縮機構（１１３）および前記反応器（ＣＶＤ）がポンプ機構（ＰＰ１、ＰＰ２）を備え、前記チャンバーから蒸気流を排出するものである、請求項９に記載の蒸発装置。
【発明の詳細な説明】
【発明の背景】
【０００１】
本発明は、溶剤および化合物または溶質から構成される溶液をエンクロージャー（該エンクロージャーは、
−溶液のｎ構成成分のそれぞれの蒸発温度に対応する異なった温度にある蒸発区域、および
−溶剤の蒸気および化合物の蒸気を分離する手段を含む）の内側で、蒸発させる装置に関する。
【先行技術】
【０００２】
公知の機構は、溶液［有機溶剤の蒸気＋溶解している液体または固体の有機金属ＣＶＤ前駆物質の蒸気］の蒸発により形成される蒸気混合物だけをチャンバーに送ることができる。ＣＶＤ用途では、溶剤蒸気が問題になることがある。
【０００３】
別の公知の装置は、単一のエンクロージャーの内側で、異なった温度にある二つの異なった蒸発区域で、溶剤および溶質から構成された溶液を蒸発させ、溶剤蒸気および溶質蒸気を分離する。単一の蒸発エンクロージャーが使用され、二つの蒸発区域間におけるガス流に対して圧損が無いので、蒸気を効率的に分離することは困難であるか、または不可能でさえある。
【０００４】
発明の目的
本発明の目的は、溶剤および化合物または溶質から構成される溶液の構成成分を効率的に分離できる分別蒸発装置を提供することである。
【０００５】
本発明の装置は、
−異なった蒸発区域が分離仕切により幾つかの異なった単一チャンバーに分離されており、出口を経由して分別蒸発させ、各構成成分に特異的な蒸気の複数の個別流を発生することができ、
−溶液は最も低い温度に設定された第一のチャンバー中に注入され、多孔質の可動素子に含浸され、該可動素子は異なった仕切を通過し、次第に増加していくそれぞれの温度に加熱された該チャンバーと順次接触し、
−仕切の近くで中性のキャリヤーガスを注入し、異なったチャンバー間におけるガス流の圧損を制御する手段
を特徴とする。
【０００６】
本発明の一態様により、多孔質の可動素子は、最高温度までその機械的特性を維持する耐火性材料から製造されている。可動素子は、それ自体で閉じてループを形成するコイル状のらせんスプリングにより形成され、モーターにより環状に駆動される。
【０００７】
本発明の別の態様により、各チャンバーは加熱ユニットおよび構成成分毎の出口を備えている。各チャンバー中の圧力は、チャンバーの内側にある圧力計と連携して作動する圧力制御機構、および出口上に配置された開口部可変バルブにより制御される。
【０００８】
本発明のもう一つの態様により、金属製のエンクロージャーはステンレス鋼またはアルミニウムから製造され、分離仕切は断熱材から製造され、それぞれ可動素子を通すための穴を有する。可動素子が環状に移動する場合、各分離仕切は、可動素子を通すための２個の穴（一方は前進方向で、他方は戻り方向）を有する。キャリヤーガスの注入手段は、異なったチャンバー間でガス流を分配するための入口ダクトを備えてなり、圧損は仕切の幅および穴と可動素子の間の隙間に相当する断面差によって異なる。
【０００９】
蒸発装置エンクロージャーの外部は、異なったチャンバー間の熱移動を阻止するための熱交換機を備えることができる。
【００１０】
溶液が溶剤および前駆物質を含むＣＶＤ用途の場合、常温に加熱された第一チャンバーの出口は蒸発した溶剤を凝縮機構に導くのに対し、より高い温度に加熱された第二チャンバーの出口は蒸発した前駆物質をＣＶＤ反応器に送る。
【００１１】
他の利点および特徴を、以下に添付の図面を参照しながら、本発明を制限しない例としてのみ記載する実施態様により、詳細に説明する。
【好ましい実施態様の説明】
【００１２】
図１〜３Ａに関して、全体的な番号１０で示す蒸発−分離装置は、ガス流の圧損を制御する中間仕切１４により相互に分離された幾つかの異なった単一チャンバー１２Ａ、１２Ｂ....１２Ｎに分割されたエンクロージャー１１を備えてなる。この装置は、複数の蒸発区域およびチャンバーを備えた機構であり、蒸発させるべき溶液ＳＯは、少なくとも一種の液体（有機または有機金属化合物により形成された溶剤）および該溶剤に可溶な一種以上の他の固体または液体化合物（有機または有機金属溶質）から構成されている。
【００１３】
溶液ＳＯは、蒸発−分離装置１０の、常温にある低温区域に位置する第一チャンバー１２Ａの中に注入される。溶液ＳＯは、大きな表面を有する多孔質で耐火性の、最高温度Ｔｎまでその機械的特性を維持する可動素子１６に含浸される。次いで、溶液ＳＯで含浸された可動素子１６は、チャンバー１２Ａ、１２Ｂ....１２Ｎを分離する仕切１４を順次通過し、溶液のｎ構成成分の個々の蒸発温度である、次第に増加していく温度Ｔ１、Ｔ２....Ｔｎに加熱されたｎ区域と接触する。一連の温度Ｔ１、Ｔ２....Ｔｎは、対応するチャンバー１２Ａ、１２Ｂ....１２Ｎの中に配置された加熱ユニット１８Ａ、１８Ｂ....１８Ｎを加熱することにより得られる。
【００１４】
可動素子１６は、加熱ユニット１８Ａ、１８Ｂ....１８Ｎにできるだけ近い所を移動し、チャンバー１２Ａ、１２Ｂ....１２Ｎの各蒸発区域は、構成成分毎に出口Ｓ１、Ｓ２....Ｓｎを備えてなる。従って、蒸発−分離装置１０は、複数の個別蒸気流を発生する。
【００１５】
各蒸発区域の圧力は制御しなければならない。この目的には、各蒸発区域に対して、対応するチャンバー１２Ａ、１２Ｂ....１２Ｎ上に取り付けた圧力計Ｐ１、Ｐ２....Ｐｎ、および対応する出口Ｓ１、Ｓ２....Ｓｎ上に配置された開口部可変バルブＶ１、Ｖ２....Ｖｎを備えてなる圧力制御機構を使用することができる。バルブＶ１、Ｖ２....Ｖｎおよび個々の圧力計Ｐ１、Ｐ２....Ｐｎに電気的に接続された制御ユニットＲにより、様々な圧力設定点に到達できる様にバルブの開放指令を伝達することができる。
【００１６】
装置の最適操作には、各蒸発区域間で温度を可能な限り急激に変化させ、区域間のガス流に圧損を与える必要がある（図２および３）。これらの圧損は、仕切１４の幅Ｌおよび仕切１４に可動素子１６を通すための隙間に相当する断面差２４によって異なる。ある区域の加熱により隣の区域の温度が影響されることも阻止しなければならない、すなわち各区域を隣接する区域から熱的に絶縁しなければならない。加熱ユニット１８Ａ、１８Ｂ....１８Ｎ、およびチャンバー１２Ａ、１２Ｂ....１２Ｎの壁２０は、好ましくはステンレス鋼またはアルミニウムから製造する。
【００１７】
加熱手段は、加熱ユニット１８Ａ、１８Ｂ....１８Ｎの内側またはエンクロージャー１１の壁２０の外周部に取り付けることができる。内部断熱のために、中間仕切１４は粒子を放出しない断熱材、例えばテフロン（ＰＴＦＥ）、から製造する。仕切１４は、可動素子１６をある区域から他の区域に通すための少なくとも一個の連絡穴２２を有する。外部断熱のためには、どの様な断熱材料でも使用できる。断面差２４は、穴２２の断面と可動素子１６の断面との間の差に相当する。図３Ｂでは、各仕切１４は、可動素子１６をループ状に循環させるための２個の穴２２を有する。
【００１８】
蒸発−分離装置の熱的プロファイルをさらに改良するために、熱交換機（図には示していない）を各区域間の外壁２０上に固定することができる。これらの熱交換機は、ある区域から他の区域への、外部金属壁２０を通した熱移動を阻止する様に設計される。
【００１９】
異なった出口Ｓ１、Ｓ２....Ｓｎ間の蒸気流分布を改良するために、中性のキャリヤーガス（窒素、アルゴン、ヘリウム、等）を各分離仕切１４のレベルで注入する。各キャリヤーガス注入ラインは、流量制御機構を備えている。注入（図２）は、３本の異なった入口ダクトＡｉ、ＢｉおよびＣｉの、下記の組合せ、すなわちＡｉ、Ｂｉ、Ｃｉ、Ａｉ＋Ｂｉ、Ａｉ＋Ｃｉ、Ｂｉ＋ＣｉまたはＡｉ＋Ｂｉ＋Ｃｉ、により行うことができる。断面差２４を通してキャリヤーガスをある区域から他の区域に強制的に通過させるために、仕切１４と壁２０の内面との間の空間を最少に抑えるのが好ましい。一対のＯリング２６、２８により、この空間をゼロにすることができる。
【００２０】
溶液ＳＯのチャンバー１２Ａ中への注入は、例えば下記の液体注入機構、すなわち自動車用注入装置、液体質量調整流量計、注射器、計量マイクロポンプ、超音波スプレーノズル、等を使用して制御しなければならない。溶液ＳＯの注入は、パルス状または連続的に行うことができる。
【００２１】
本装置の別の実施態様では、ｐ（ｐ＜ｎ）個の蒸発区域および関連する蒸気出口だけがあるのに対し、溶液ＳＯはｎ個の蒸発させる構成成分を含み、幾つかの構成成分が相互に近い蒸発温度を有し、同じ区域で蒸発することができる。この装置は、出口の１個以上を通して蒸気混合物を流す様に設計された特定の用途に有利である。
【００２２】
本装置の別の実施態様では、独立した液体注入機構から供給を受ける幾つかの多孔質で耐火性の可動素子１６がある。
【００２３】
複数の可動素子１６が同じ組成の溶液を供給される場合、この装置は、各蒸気出口で大量の蒸気流を得るのに有利に使用できる。
【００２４】
複数の可動素子１６が異なった組成の溶液を供給される場合、この装置は、
−同じ蒸気出口を経由し、溶液中で混合し得ない少なくとも２種類の化合物（溶液中で反応、不溶性、等）を送るか、または
−同じ蒸気出口を経由し、一種以上の化合物を一定の蒸気流量で（すなわち、特定の濃度で一定の溶液流量）、および一種以上の化合物を様々な蒸気流量で（すなわち、特定の濃度で様々な溶液流量）送る
のに有利に使用できる。
【００２５】
本発明の幾つかの使用例を以下に記載する。
例１  液体混合物を形成する化合物の分離および精製
２種類以上の揮発性化合物（例えば異性体）を溶液中で形成し、同時にこの溶液から結晶化させることができる。従って、結晶化はこれらの化合物を分離するための手段ではない。結晶化から得られる固体化合物の混合物の分別昇華が常に可能である訳ではない。昇華による精製は、事実、主としてかなり低い圧力（０．１〜０．００１ｍｂａｒ）で行われ、このために化合物の蒸発温度が相互に近くなり、効率的な分離が妨げられる。本発明は、はるかに高い圧力（１ｍｂａｒから大気圧まで）で固体を蒸発させることができ、このために蒸発温度に十分な差を維持して効率的な分離を達成することができる。
【００２６】
例２  溶剤蒸気を化学的堆積室中に蒸気相で送らずに、溶液中のＣＶＤ前駆物質を蒸発させる装置
ＣＶＤ用途では、溶液［有機溶剤＋有機金属前駆物質］を蒸発装置中に注入し、蒸気張力が低い、熱的に不安定な化合物を、再現性良く、安定して蒸発させることができる。蒸発させるべき化合物は、事実、蒸発装置中で可動素子１６上の大きな表面（蒸発にとって好ましい）上に堆積し、蒸発装置中に注入されない限り、常温のままである。
【００２７】
しかし、公知の機構は、溶液の蒸発により得られる蒸気の混合物［有機溶剤蒸気＋溶解した液体または固体の有機金属ＣＶＤ前駆物質蒸気］だけをチャンバーに送ることができる。ＣＶＤ用途には、本発明の装置は、液体または固体の有機金属ＣＶＤ前駆物質の蒸気だけを選択的にＣＶＤ反応器に送ることができる。面倒な場合がある溶剤蒸気は、ＣＶＤ反応器に接続されていない出口に送られる。
【００２８】
ＣＶＤチャンバー中に有機溶剤（すなわち炭素濃度が高い）が存在する場合、炭素を含まない堆積物を得る場合には問題を引き起こす。有機溶剤の存在は、酸化性雰囲気中、減圧、高温で堆積させる場合にも、好ましくない炭酸塩を形成することがあるので、不都合である（例えばアルカリ土類および／またはランタニドを含む堆積物の場合）。酸化性雰囲気（Ｏ２、Ｏ３、Ｎ２Ｏ、Ｈ２Ｏ）中で、大気圧に近い圧力で堆積させるＣＶＤ室中に溶剤が存在すると、ＣＶＤチャンバー中に爆発性の熱分解物質が形成される（内燃機関中で起こることと類似）ことがある。
【００２９】
例２の用途に関する本発明の好ましい実施態様を以下に説明する。
【００３０】
図４は、ＣＶＤ用途における蒸発−分離装置の操作を図式的に示す全体的な図である。
【００３１】
装置１００は、有機溶剤および／または液体または固体の有機金属ＣＶＤ前駆物質の蒸発に対応する２種類の異なった温度に加熱された２個のチャンバー１１２Ａ、１１２Ｂに小分割された縦方向のエンクロージャー１１１により形成される。２個のチャンバー１１２Ａ、１１２Ｂは、断熱材料製の内部仕切１１４により分離されている。液体または固体の有機金属ＣＶＤ前駆物質はキャリヤー液体（有機溶剤）中に溶解しており、その溶液ＳＯが、チャンバー１１２Ａ中に、エンクロージャー１１１の内側で環状に循環している可動素子１１６上に、調整された様式で注入される。
【００３２】
溶液ＳＯを含浸した可動素子１１６は、２個のチャンバー１１２Ａ、１１２Ｂを通って移動する。温度Ｔ１に加熱された第一のチャンバー１１２Ａでは、溶剤が蒸発し、第一の出口Ｓ１に送られる。溶剤蒸気は、内壁がＴ１より低い温度にある凝縮機構１１３または低温トラップを使用して回収される。第二のチャンバー１１２ＢはＴ１より高い温度Ｔ２に加熱されており、そこで前駆物質が蒸発し、Ｔ２に加熱されたラインを通り、ＣＶＤ反応器に接続された出口Ｓ２に送られる。
【００３３】
図５に関して、溶剤凝縮機構１１３およびＣＶＤ反応器は、ポンプ機構ＰＰ１、ＰＰ２を備えるか、または蒸発−分離装置１００から、出口Ｓ１およびＳ２を通して凝縮機構１１３およびＣＶＤ反応器へ蒸気を流すことができる通気手段を備える必要がある。
【００３４】
蒸発−分離装置１００は、真空または大気圧で操作することができる。大気圧より低い圧力の場合、２基の圧力制御機構Ｒ１、Ｒ２が必要であり、一方のＲ１は蒸発装置１００に、他方のＲ２はＣＶＤ反応器の成長室に割り当てられる。第一チャンバー１１２Ａにおける圧力（Ｔ１での）は、ＣＶＤ反応器における圧力と等しくても、異なっていてもよい。溶剤および前駆物質蒸気をそれぞれの出口Ｓ１およびＳ２に向けるために、一つ以上のキャリヤーガスＧＶラインを使用する。本装置は、可動素子１１６を駆動および案内するための手段を備え、蒸発装置１００中で可動素子１１６を環状に移動させることができる。
【００３５】
ＣＶＤ前駆物質が溶液中で混合し得ない場合、異なった液体ラインから供給を受ける幾つかの可動素子１１６を平行に使用する必要がある。前駆物質は、単一の出口レベルで幾つかの可動素子から蒸発し、前駆物質は蒸気相でのみ混合される（多成分ＣＶＤ堆積の場合）。前駆物質毎に可動素子１１６を使用することにより、組成勾配を有する他成分層を堆積させることができる。特定の前駆物質を堆積させる工程の途中で、溶液（一定濃度を有する）の流量を、他の前駆物質の溶液の流量から独立して変化させる。これらの流量は、規則的で漸進的に、または一連の段階で、変化させることができる。
【００３６】
多金属材料を堆積させるある種のＣＶＤ製法では、前駆物質の中には、他の前駆物質の蒸発温度で熱分解するものもあるので、前駆物質を同時に蒸発させることは不可能である。
【００３７】
図６では、蒸発装置２００は、仕切２１４により分離された３個のチャンバー２１２Ａ、２１２Ｂ、２１２Ｃを有し、これらのチャンバーは温度Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３にある。最も好ましくない場合、ｎ種類のＣＶＤ前駆物質がある場合、ｎ＋１個の出口を有する蒸発装置を使用しなければならない（出口の１個は溶剤用であり、ｎ個がＣＶＤ前駆物質用である）。ｎ個のＣＶＤ前駆物質出口が、ｎ種類の前駆物質の蒸発温度であるＴ１、Ｔ２、Ｔ３....Ｔｎにそれぞれ加熱されたｎ個の別のラインにより、同一のＣＶＤ反応器に接続されている。
【００３８】
付加物であるＣＶＤ前駆物質（金属上で中性に溶媒和された一種以上のルイス塩基との共有結合型分子状有機金属錯体）を使用する場合、溶剤に加えてルイス塩基を排除し（ルイス塩基が有機である、すなわち炭素を含む場合）、脱溶媒和された共有結合型分子状有機金属錯体（そこからルイス塩基が取り出されている）だけをＣＶＤ反応器に送るのが望ましい。
【００３９】
この場合、図６の蒸発装置２００を使用する必要がある。エンクロージャー２１１の第一チャンバー２１２Ａは溶剤の蒸発に、第二チャンバー２１２Ｂは付加物の溶剤除去に、第三チャンバー２１２ＣはＣＶＤ前駆物質の蒸発に使用される。
【００４０】
数種類の付加物を使用する場合、付加物の溶剤除去温度および前駆物質の蒸発温度に応じて、付加物の溶剤除去およびＣＶＤ前駆物質の蒸発に幾つかのチャンバーを使用することができる。
【００４１】
図７および８は、図４の装置の好ましい実施態様を示す。エンクロージャー１１１の周りに取り付けた外部加熱カラー（図には示していない）により、またはチャンバー１１２Ａ、１１２Ｂの内側に配置した熱カートリッジ（図には示していない）により、２個のチャンバー１１２Ａ、１１２Ｂを加熱する。チャンバー１１２Ａと１１２Ｂの間で、エンクロージャー１１１の外側に熱交換機１５０を取り付ける。この交換機は、蒸発装置の壁上に直接固定した、良好な熱伝導性材料から製造された部品、上記部品の上に固定したヒートシンク、およびヒートシンクの上に固定したファンから構成されている。
【００４２】
可動素子１１６は、コイル状のらせんスプリングであり、それ自体ループの形態で閉じており、３５０℃までその弾性を維持する。可動素子１１６は、蒸発装置中で、外部モーター１５４により駆動されるローラー１５２を経由して環状に駆動される。モーター１５４の軸は、蒸発装置チャンバー１１２Ａに入る。軸が蒸発装置の中に入り込むことを避ける、磁性カップリングモーターも使用できる。
【００４３】
注入された溶液ＳＯは、可動素子１１６のスプリングのコイル間に液体薄膜の形態で堆積する。スプリングの吸収容量を増加させるために、スプリングの内側を、液体で容易に含浸される材料（例えばガラス繊維）で内張りすることができる。本機構は、断熱材ＰＴＦＥから製造された仕切１１４を蒸発区域間に備えてなる。３個のキャリヤーガス（ＧＶ）入口ダクトが仕切１１４の近くに配置されている。
【００４４】
この装置により実現できるＣＶＤ工程の例は、キシレン（オルト、メタまたはパラ）、メシチレンまたはジグライムに溶解させた有機金属前駆物質［Ｙ（ｔｈｄ）３（ＬＢ）ｘ］（ＬＢ＝ルイス塩基、例えばｏ−フェナントロリン）、Ｃｕ（ｔｈｄ）２および［Ｂａ（ｔｈｄ）２（ＬＢ）ｙ］（ＬＢ＝ルイス塩基、例えばトリグライムまたはテトラグライム）からのＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７の超伝導層の合成である。これらの溶剤は、２０℃で約１０トル以上の蒸気圧を与える。この目的には、堆積物の超伝導品質は、ＣＶＤ反応器中の炭素濃度により強く左右され、従って、有機溶剤蒸気がＣＶＤ反応器に送られるのを回避する必要がある。
【００４５】
この蒸発装置を、微量天秤上でこれらの前駆物質の蒸発に試験した。これらの試験では、ＣＶＤ堆積温度に加熱した微量天秤室をＣＶＤ反応器として作用させ、蒸発装置のＣＶＤ前駆物質蒸気の出口に接続した。微量天秤室中の基材を天秤のアームにつり下げ、リアルタイムで連続的に秤量した。これによって、基材の重量増加を時間と共に測定することができる。
【００４６】
この増加は、蒸発装置から来る前駆物質蒸気の分解の結果である。この機構により、蒸発装置が、一定の溶液流量に対して、安定した前駆物質蒸気流量を超時間供給することが分かる（図９および１０は、基材の重量が時間と共に直線的に増加することを示す）。
【００４７】
ＣＶＤによる層の成長速度は、一定濃度の溶液に対して、溶液の流量によって直線的に増加することも分かった（図１１）。
【００４８】
略号
ｔｈｄ＝２，２，２，６−テトラメチル−３，５−ヘプタンジオネート
トリグライム＝２，５，８，１１−テトラオキサドデカン
テトラグライム＝２，５，８，１１，１４−ペンタオキサペンタデカン
ｍ−キシレン＝メタキシレン
Ｍ＝モル
【００４９】
図９、１０および１１の説明
図９  ｍ−キシレン中Ｃｕ（ｔｈｄ）２の０．１Ｍ溶液からのＣｕの蒸発に対する基材の重量（ｍｇ）増加と時間（分）の関係。この曲線は、蒸発装置に接続した微量てんびんを使用して得た。
【００５０】
図１０  ｍ−キシレン中［Ｂａ（ｔｈｄ）２（テトラグライム）］の０．１Ｍ溶液から蒸発した［Ｂａ（ｔｈｄ）２（テトラグライム）］の蒸気相分解における基材の重量（ｍｇ）増加と時間（分）の関係。この曲線は、蒸発装置に接続した微量てんびんを使用して得た。
【００５１】
図１１  ｍ−キシレン中［Ｂａ（ｔｈｄ）２（テトラグライム）］の０．１Ｍ溶液に対する、基材上への化学的気相堆積速度ｖと蒸発装置に入る液体の流量ｄの関係。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の多チャンバー蒸発分離装置を図式的に示す図である。
【図２】キャリヤーガス注入機構を示す図１の部分拡大図である。
【図３Ａ】図２の線３−３に沿って見た断面図である。
【図３Ｂ】図３Ａの変形を示す。
【図４】ＣＶＤ用途に好適な２個のチャンバーを備えた蒸発−分離装置を図式的に示す図である。
【図５】図４の装置の、圧力制御機構を備えた概観図である。
【図６】図４の装置の、３個のチャンバーを備えた変形である。
【図７】図４に対応する好ましい実施態様の縦方向断面図である。
【図８】図７の線８−８に沿って見た断面図である。
【図９】２種類の前駆物質の蒸気相分解が起こる時の基材の質量増加と時間の関係を示すグラフである。
【図１０】２種類の前駆物質の蒸気相分解が起こる時の基材の質量増加と時間の関係を示すグラフである。
【図１１】ＣＶＤによる層の成長速度の変化と溶液流量の関係を示すグラフである。
【図９】
2005500154.tif 000003
【図１０】
2005500154.tif 000004
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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