(57)【要約】【課題】高度にエレクトレット化されたエレクトレット濾材の製造方法を提供する。【解決手段】本発明のエレクトレット濾材の製造方法は、多孔性誘電体シートに、有機化合物および遷移金属を含有する水溶液を、該水溶液が多孔性誘電体シート内を通過するのに十分な圧力で接触させ、次いで乾燥する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔性誘電体シートに、有機化合物および遷移金属を含有する水溶液を、該水溶液が多孔性誘電体シート内を通過するのに十分な圧力で接触させ、次いで乾燥することを特徴とするエレクトレット濾材の製造方法。
【請求項２】
前記水溶液中の遷移金属の濃度が０．１〜１０４ｐｐｍであることを特徴とする請求項１に記載のエレクトレット濾材の製造方法。
【請求項３】
前記水溶液中の有機化合物が少なくとも窒素原子を含有することを特徴とする請求項１または２に記載のエレクトレット濾材の製造方法。
【請求項４】
前記多孔性誘電体シートが体積抵抗率１０１４Ωｃｍ以上の材料を少なくとも一種類以上含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のエレクトレット濾材の製造方法。
【請求項５】
前記多孔性誘電体シートがメルトブロー不織布であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のエレクトレット濾材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気体中の微粒子の捕捉に用いられるエレクトレット濾材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多孔性誘電体シートをエレクトレット化する従来の技術として、水流噴霧荷電法等が挙げられる。
【０００３】
例えば特許文献１には、水の噴流または水滴流を多孔性誘電体シートに衝突させることによりエレクトレット化する方法が開示されている。多孔性誘電体シートに衝突させる水としては、蒸留水やイオン交換水といったより純度の高い水を使用するのが好ましいとされている。
【０００４】
また、例えば特許文献２には、非導電性シートに水と水溶性有機溶剤との混合溶液を付与し、次いで該非導電性シートを乾燥するエレクトレット加工品の製造方法について開示されている。水と水溶性有機溶剤との混合溶液において、水としては、蒸留水やイオン交換水といったより純度の高い水を使用するのが好ましいとの記載がある。
【０００５】
さらに、例えば特許文献３には、コロナ荷電処理を行った非導電性多孔性誘電体シートにｐＨ７を超える水溶液を噴射し、次いで、乾燥するエレクトレット濾過材の製造方法が開示されている。シートに水を噴射する前にコロナ荷電処理を行い、表面に電荷を蓄積させるのが好ましいとの記載がある。
【０００６】
また、例えば特許文献４には、帯電されるポリマー物品のゼータ電位が−７．５ｍＶ以下の場合、ｐＨ７を超え、かつ、約５〜９０００μＳ／ｃｍの電気伝導度を有する水性液と接触させ、また、帯電されるポリマー物品のゼータ電位が−７．５ｍＶを超える場合、ｐＨ７以下、かつ、約５〜５５００μＳ／ｃｍの電気伝導度を有する水性液体と接触させ、前記物品を乾燥させることによるエレクトレット物品の製造方法が開示されている。また、前記水性液体のｐＨ、および、電気伝導度を調整するために、酢酸、アセトン、エタノール、アンモニウム塩、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、塩化銅等の添加が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特表平９−５０１６０４号公報
【特許文献２】特開２００２−１１５１７７号公報
【特許文献３】特開２００４−６６０２７号公報
【特許文献４】特表２０１１−５２２１３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、高純度の水と多孔性誘電体シートとの接触による荷電効果は低く、多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することはできない。また、高純度の水と水溶性有機溶剤との混合溶液を非導電性シートに付与しても、非導電性シートと混合溶液との接触による荷電効果は低い。これは、非導電性シートへの浸透性を高める目的で水溶性有機溶剤を混合しているため、非導電性シートと混合溶液との接触角が小さくなり、シート上の蓄積電荷が混合溶液中に流出しやすくなるからである。その結果、非導電性シートを高度にエレクトレット化できないという欠点を有する。
【０００９】
また、Ｈ７を超える水溶液を噴射しても非導電性多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することができない。また、水性液体のｐＨ、および、電気伝導度を調整しても、高度にエレクトレット化することはできない。
【００１０】
上述の通り、高度にエレクトレット化されたエレクトレット濾材の製造方法は見当たらないのが現状である。
【００１１】
本発明は、上記の問題点を鑑み成され、その目的は、高度にエレクトレット化されたエレクトレット濾材の製造方法を提供することである。なお、本明細書中で、高度にエレクトレット化されたとは、帯電量が多くなるようにエレクトレット化されたという意味で用いる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは上記課題を解決するため、鋭意研究した結果、遂に本発明を完成するに到った。すなわち本発明は、以下の通りである。
（１）本発明に係るエレクトレット濾材の製造方法は、多孔性誘電体シートに、有機化合物および遷移金属を含有する水溶液を、該水溶液が多孔性誘電体シート内を通過するのに十分な圧力で接触させ、次いで乾燥することを特徴とする。
（２）また、本発明に係るエレクトレット濾材の製造方法は、上記構成に加え、前記水溶液中の遷移金属の濃度が０．１〜１０４ｐｐｍであることを特徴とする。
（３）また、本発明に係るエレクトレット濾材の製造方法は、上記構成に加え、前記水溶液中の有機化合物が少なくとも窒素原子を含有することを特徴とする。
（４）また、本発明に係るエレクトレット濾材の製造方法は、上記構成に加え、前記多孔性誘電体シートが体積抵抗率１０１４Ωｃｍ以上の材料を少なくとも一種類以上含むことを特徴とする。
（５）また、本発明に係るエレクトレット濾材の製造方法は、上記構成に加え、前記多孔性誘電体シートがメルトブロー不織布であることを特徴とする。
（６）また、上記（１）〜（５）のいずれか１つの製造方法で製造されたエレクトレット濾材も本発明の範囲に含まれる。
【発明の効果】
【００１３】
上記構成による製造方法により、多孔質誘電体シートが高度にエレクトレット化でき、低圧損ながら高い粒子捕集効率を有するエレクトレット濾材を得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
本実施形態のエレクトレット濾材の製造方法は、多孔性誘電体シートに、有機化合物および遷移金属を含有する水溶液を、該水溶液が多孔性誘電体シート内を通過するのに十分な圧力で接触させ、次いで乾燥することである。
【００１５】
本実施形態の多孔性誘電体シートは、被荷電処理体として用いられるものであり、例えば、繊維シート（例えば、織物、編み物、不織布、及び、これらの複合体）、多孔フィルム（例えば、穴開きフィルム）、発泡体、またはこれらの複合体などが挙げられるが、これらに限定されない。多孔性誘電体シートとして、好ましくは、メルトブロー法により作製された極細繊維不織布である。それは、極細繊維不織布は繊維表面積が大きいため、粒子捕集効率が向上するからである。
【００１６】
本実施形態の多孔性誘電体シートは、一枚であっても、複数枚積層した構成であってもよい。また、シート強度を高めるために、スパンボンド等の補強材を積層してもよい。
【００１７】
本実施形態の多孔性誘電体シートは、一種類、あるいは、複数の種類の材料から構成されてもよいが、電荷保持の点から体積抵抗率１０１４Ωｃｍ以上の材料を少なくとも一種類以上含むことが好ましい。もし、該多孔性誘電体シートが体積抵抗率１０１４Ωｃｍ未満の材料のみで構成されていれば、電荷が蓄積しにくく、高度にエレクトレット化することはできない。また、電荷寿命が極端に短くなってしまうという問題が生じる。
【００１８】
本実施形態の多孔性誘電体シートの具体的な材料としては、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリ乳酸、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等が挙げられる。これらのうち、ポリオレフィンが好ましく、中でもポリプロピレンが特に好ましい。
【００１９】
本実施形態の多孔性誘電体シートが、ポリプロピレンからなるメルトブロー不織布の場合、目付は、好ましくは５〜１００ｇ／ｍ２であり、より好ましくは１０〜６０ｇ／ｍ２である。平均繊維径は、好ましくは１〜２０μｍであり、より好ましくは、１〜１０μｍである。
【００２０】
本実施形態の多孔性誘電体シートには、特に定めないが、一般的なポリマー添加剤を含有することが好ましく、例えば、ヒンダードアミン系もしくはトリアジン系安定剤、ヒンダードフェノール系安定剤、硫黄系安定剤、リン系安定剤、脂肪酸金属塩、結晶核剤のうち少なくとも一種類の添加剤が含有されることが好ましい。これらの添加剤を含有することにより、多孔性誘電体シートのエレクトレット性が向上する。
【００２１】
前記ヒンダードアミン系もしくはトリアジン系安定剤としては、特に限定するわけではないが、具体的には、ポリ〔（（６−（１，１，３，３，−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル）（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）〕（ＢＡＳＦ社製、キマソーブ（登録商標）９４４）、コハク酸ジメチル−１−（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジン重縮合物（ＢＡＳＦ社製、チヌビン（登録商標）６２２）、２−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロン酸ビス（１，２，２，６，６−ペンタメチル−４−ピペリジル）（ＢＡＳＦ社製、チヌビン（登録商標）１４４）、ジブチルアミン・１，３，５−トリアジン・Ｎ，Ｎ’−ビス（２，２，６，６ーテトラメチル−４−ピペリジル−１，６−ヘキサメチレンジアミン・Ｎ−（２，２，６，６ーテトラメチル−４−ピペリジル）ブチルアミンの重縮合物（ＢＡＳＦ社製、キマソーブ（登録商標）２０２０）、２−（４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−（（ヘキシル）オキシ）−フェノール（ＢＡＳＦ社製、チヌビン（登録商標）１５７７）などが挙げられる。
【００２２】
前記ヒンダードフェノール系安定剤として、特に限定するわけではないが、具体的には、ペンタエリスリチル−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］（ＢＡＳＦ社製、Ｉｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０１０）、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート（ＢＡＳＦ社製、Ｉｒｇａｎｏｘ（登録商標）１０７６）、トリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレイト（ＢＡＳＦ社製、Ｉｒｇａｎｏｘ（登録商標）３１１４）、３，９−ビス−｛２−［３−（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）−プロピオニルオキシ］−１，１−ジメチルエチル｝−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ−［５，５］ウンデカン（住友化学社製、スミライザー（登録商標）ＧＡ−８０）等が挙げられる。
【００２３】
前記硫黄系安定剤として、特に限定するわけではないが、具体的には、ジ−ラウリル−３，３−チオジプロピオン酸エステル（ＤＬＴＤＰ）、ジ−ステアリル−３，３−チオジプロピオン酸エステル（ＤＳＴＤＰ）等が挙げられる。
【００２４】
前記リン系安定剤として、特に限定するわけではないが、具体的には、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト（ＢＡＳＦ社製、Ｉｒｇａｆｏｓ（登録商標）１６８）、ジ（２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェニル）−ペンタエリストール−ジフォスファイト（アデカ社製、ＰＥＰ−３６）、９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−フォスファフェナントレン−１０−オキサイド（三光社製、ＨＣＡ）等が挙げられる。
【００２５】
前記脂肪酸金属塩として、特に限定するわけではないが、直鎖状脂肪酸基を有するものが好ましい。また脂肪酸基は炭素数１０〜２０のものが好ましい。具体的には、ラウリル酸アルミニウム、ミリスチン酸アルミニウム、パルミチン酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、ラウリル酸マグムシウム、ミリスチン酸マグムシウム、パルミチン酸マグムシウム、ステアリン酸マグムシウム等が挙げられる。
【００２６】
前記結晶核剤として、特に限定するわけではないが、具体的にはリン酸ビス（４−ｔ−ブチルフェニル）ナトリウム（アデカ社製、ＮＡ−１０）、リン酸２，２'−メチレンビス（４，６−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ナトリウム（アデカ社製、ＮＡ−１１）、ロジン系結晶核剤パインクリスタルＫＭ−１５００（荒川化学社製）等が挙げられる。
【００２７】
前記添加剤の含有量は、多孔性誘電体シート１００重量部に対して、０．０１〜５重量部であり、好ましくは０．０２５〜４重量部、さらに好ましくは０．１〜３重量部である。含有量が少ないとエレクトレット化効果が十分ではなく、逆に含有量が多くても効果は飽和し、ブリードアウトするため好ましくない。
【００２８】
本実施形態のエレクトレット濾材の製造において、エレクトレット化に際し、多孔性誘電体シートに接触させる水溶液は、有機化合物および遷移金属を含有する。有機化合物または／および遷移金属を含有しない水を使用した場合は、多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することができない。
【００２９】
本実施形態のエレクトレット濾材の製造において、接触させる水溶液に含有する有機化合物としては、窒素原子を含有することが好ましい。もし、窒素原子を含有しない場合は、水溶液中の有機化合物と遷移金属とが電子的な相互作用を起こさないため、多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することができない。
【００３０】
本実施形態のエレクトレット濾材の製造において、接触させる水溶液に含有する有機化合物の分子量としては、特に定めないが、１００〜５０００であることが好ましい。もし、１００よりも小さければ、遷移金属との電子的な相互作用が小さくなり多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することができない。また、５０００よりも大きければ、水に溶解しないという問題がある。具体的には、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ、分子量３７２）、１，４−ジアザビシクロ[２，２，２]オクタン（ＤＡＢＣＯ、分子量１１２）、２，４，６−トリス(２−ピリジル)−１，３，５-トリアジン（ＴＰＴＺ、分子量３１２）、ポリ〔（（６−（１，１，３，３，−テトラメチルブチル）イミノ−１，３，５−トリアジン−２，４−ジイル）（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）ヘキサメチレン（（２，２，６，６，−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ）〕（ＢＡＳＦ社製、キマソーブ（登録商標）９４４、分子量２０００〜３１００）、ジブチルアミン・１，３，５−トリアジン・Ｎ，Ｎ’−ビス（２，２，６，６ーテトラメチル−４−ピペリジル−１，６−ヘキサメチレンジアミン・Ｎ−（２，２，６，６ーテトラメチル−４−ピペリジル）ブチルアミンの重縮合物（ＢＡＳＦ社製、キマソーブ（登録商標）２０２０、分子量２６００〜３４００）、２−（４，６−ジフェニル−１，３，５−トリアジン−２−イル）−５−（（ヘキシル）オキシ）−フェノール（ＢＡＳＦ社製、チヌビン（登録商標）１５７７、分子量４２５）、等が挙げられる。
【００３１】
本実施形態のエレクトレット濾材の製造において、接触させる水溶液に含有する遷移金属としては、周期表で第３族元素から第１１族元素の間に存在する元素で、具体的には、Ｓｃ、Ｔｉ，Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｃ，Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、ランタノイド、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕが挙げられる。
【００３２】
本実施形態のエレクトレット濾材の製造において、接触させる水溶液に含有する遷移金属としては、特に定めないが、電気陰性度が１．８〜２．６であることが好ましい。具体的には、Ｆｅ（１．８３）、Ｃｏ（１．８８），Ｎｉ（１．９１），Ｃｕ（１．９０）、Ｍｏ（２．１６）、Ｔｃ（１．９），Ｒｕ（２．２）、Ｒｈ（２．２８）、Ｐｄ（２．２０）、Ａｇ（１．９３）、Ｗ（２．３６）、Ｒｅ（１．９）、Ｏｓ（２．２）、Ｉｒ（２．２）、Ｐｔ（２．２８）、Ａｕ（２．５４）が挙げられる。中でも、環境への負荷、コストの観点から、Ｆｅ、Ｃｕが好ましい。
【００３３】
本実施形態のエレクトレット濾材の製造において、接触させる水溶液に含有する遷移金属の濃度は０．１〜１０４ｐｐｍであることが好ましい。０．１ｐｐｍよりも小さい、もしくは、１０４ｐｐｍよりも大きければ、多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することができない。
【００３４】
本実施形態において多孔性誘電体シートに前記水溶液を接触させる場合、シートを通気度５０〜４００ｃｍ３／ｃｍ２／秒の網状支持体に載せ、この上方より水溶液を噴射するとともに、該網状支持体の下方を減圧状態とすることが好ましい。通気度はＪＩＳ−Ｌ１０９６に記載のフランジール形試験機を用いて測定される。
なお、前記水溶液の多孔性誘電体シートへの接触について、水溶液が多孔性誘電体シート内を通過するのに十分な圧力で接触させることができれば、噴射以外の方法を用いてもよい。
【００３５】
網状支持体とは具体的には金属ヤーンやプラスチックヤーンの織物からなる多孔構造物であり、平織り、綾織り、朱子織りなどの織り形状が挙げられる。金属素材としてはステンレス、ブロンズ等、またプラスチック素材としてはポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ナイロン、ポリフェニレンサルファイドなどがある。
【００３６】
前記水溶液の噴射は多孔性誘電体シートの数ｃｍ上方に設置した、シートの幅方向に沿って多数のオリフィスを有するノズルより、前記水溶液が該シートを通過するのに十分な圧力で噴射する。通過するのに十分な圧力は、特に定めないが、多孔性誘電体シートの目付によって異なる。例えば、目付が５〜５０ｇ／ｍ２のシートに対しては、０．３〜３ＭＰａ、５０〜１００ｇ／ｍ２のシートに対しては、１〜４ＭＰａであることが好ましい。噴射の圧力が高すぎると、多孔性誘電体シートにピンホールが開き、濾過性能が低下してしまう。また圧力が低すぎることが原因で多孔性誘電体シート内を水が十分に通過することができなければ、多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することができない。
【００３７】
ノズルは直径０．０５〜０．２ｍｍのオリフィスを、ピッチ０．５〜３ｍｍで１列あるいは複数列配置したものが好ましい。また、例えば網状支持体を可動とし、多孔性誘電体シートをその長手方向に搬送させることにより噴射処理を連続的に行うことができるものが好ましい。その搬送速度は特に限定されないが、好ましい範囲を挙げると、１〜１００ｍ／分である。また最適な噴射回数や処理面（片面か両面か）は多孔性誘電体シートの目付や平均繊維径に依存するため、特に限定されない。
【００３８】
また水溶液の噴射と同時に、網状支持体の下方を、排気ブロアー等を用いて減圧状態とすることが好ましい。吸引負圧は特に限定されないが、０．１〜１０ｍＡｑが好適である。減圧状態にすると、多孔性誘電体シート内を水が十分に通過でき、多孔性誘電体シートを高度にエレクトレット化することができる。
【００３９】
前記多孔性誘電体シートに前記水溶液の噴射処理後の乾燥方法については、従来公知の方法がいずれも使用可能である。例えば、熱風乾燥法、真空乾燥法、自然乾燥法等の方法が適用可能である。これらのうちでも熱風乾燥法は、連続処理が可能であるため好ましい。熱風乾燥法の場合、乾燥温度としてはエレクトレットを消失させない程度の温度にする必要がある。好ましくは１２０℃以下、より好ましくは１００℃以下、さらに好ましくは８０℃以下にするのがよい。また、熱風乾燥前に、予備乾燥として、ニップロール、吸水ロール、サクション吸引等によって過剰な水分を取り除いておくと、より好ましい。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例によって本発明の作用効果をより具体的に示す。下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に沿って設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００４１】
まず、実施例中で行った特性値の測定方法、および処理方法を以下に示す。
（噴射（接触）処理（エレクトレット化処理））
多孔性誘電体シートを通気度１２０ｃｍ３／ｃｍ２／秒の網状支持体（９６メッシュ）に載せ、多孔性誘電体シートの上方１ｃｍに位置する直径０．１ｍｍφ、ピッチ０．６ｍｍのノズルから、１ＭＰａの圧力で水溶液の噴射処理を行った。なおベースとなる水は、一般的な水道水を逆浸透膜処理、次いでイオン交換膜処理を施した高純度の水とし、その水に金属塩および有機化合物を添加し、所望の水溶液を得た。網状支持体の搬送速度を２ｍ／分とし、ノズル直下の網状支持体の下方を１ｍＡｑの減圧状態とした。この処理をシートの表面（片面）について２回行った。その後多孔性誘電体シートを自然乾燥させた。
【００４２】
（濾過特性の評価）
圧力損失（ＰＤ）は、エレクトレット濾材試料をダクト内に設置し、濾材通過線速度が１０ｃｍ／秒になるようコントロールし、エレクトレット濾材上流と下流との静圧差を圧力計で読み取ることで、求めた。
【００４３】
また粒子捕集効率Ｅ（％）の評価は、粒子径０．３μｍの大気塵粒子を用い、１０ｃｍ／秒にて行った。濾材品質係数ＱＦは、圧力損失ＰＤ（ｍｍＡｑ）と粒子捕集効率Ｅ（％）とを用いて、下記式より算出した。
【００４４】
ＱＦ＝−ＬＮ（（１００−Ｅ）／１００）／ＰＤ
【００４５】
（平均繊維径の評価）
平均繊維径の評価として、ＳＥＭ写真により拡大した繊維１００本について繊維径を測定し、その平均値Ｄｆｓ［μｍ］を求めた。
【００４６】
以下の実施例および比較例では、多孔性誘電体シートとして従来公知の方法で製造されるメルトブロー不織布を使用したが、これに限定されるものではない。
【００４７】
（実施例１）
多孔性誘電体シートの材料であるメルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。酢酸銅二水和物（ナカライテスク社製）、および、エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（ナカライテスク社製、ＥＤＴＡ）を使用し、金属塩濃度１ｐｐｍ、有機化合物濃度２ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。なお、実施例１で用いたポリプロピレン樹脂の体積抵抗率は、１０１6Ωｃｍであった。以下の実施例２〜１１、比較例１〜７も同様である。
【００４８】
（実施例２）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。酢酸銅二水和物（ナカライテスク社製）、および、エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（ナカライテスク社製、ＥＤＴＡ）を使用し、金属塩濃度１０ｐｐｍ、有機化合物濃度２０ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。
【００４９】
（実施例３）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。酢酸銅二水和物（ナカライテスク社製）、および、エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（ナカライテスク社製、ＥＤＴＡ）を使用し、金属塩濃度５０００ｐｐｍ、有機化合物濃度１００００ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。
【００５０】
（実施例４）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。塩化銅二水和物（ナカライテスク社製）、および、エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（ナカライテスク社製、ＥＤＴＡ）を使用し、金属塩濃度８ｐｐｍ、有機化合物濃度１８ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。
【００５１】
（実施例５）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してキマソーブ９４４を０．３重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．６μｍのメルトブロー不織布を作製した。塩化銅二水和物（ナカライテスク社製）、および、エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（ナカライテスク社製、ＥＤＴＡ）を使用し、金属塩濃度８ｐｐｍ、有機化合物濃度１８ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。
【００５２】
（実施例６）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。塩化鉄六水和物（ナカライテスク社製）、および、エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（ナカライテスク社製、ＥＤＴＡ）を使用し、金属塩濃度１４ｐｐｍ、有機化合物濃度２０ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。
【００５３】
（実施例７）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。酢酸銅二水和物（ナカライテスク社製）、および、１，４−ジアザビシクロ[２，２，２]オクタン（ナカライテスク社製、ＤＡＢＣＯ）を使用し、金属塩濃度１０ｐｐｍ、有機化合物濃度１０ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。
【００５４】
（実施例８）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。酢酸銅二水和物（ナカライテスク社製）、および、２，４，６−トリス(２−ピリジル)−１，３，５-トリアジン（和光純薬工業社製、ＴＰＴＺ）を使用し、金属塩濃度１０ｐｐｍ、有機化合物濃度３０ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。
【００５５】
（実施例９）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。酢酸銅二水和物（ナカライテスク社製）、および、キマソーブ９４４（ＢＡＳＦ社製）を使用し、金属塩濃度１０ｐｐｍ、有機化合物濃度１０ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。
【００５６】
（実施例１０）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。塩化鉄六水和物（ナカライテスク社製）、および、キマソーブ９４４（ＢＡＳＦ社製）を使用し、金属塩濃度１０ｐｐｍ、有機化合物濃度８ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。
【００５７】
（実施例１１）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。酢酸銅二水和物（ナカライテスク社製）、および、キマソーブ２０２０（ＢＡＳＦ社製）を使用し、金属塩濃度１０ｐｐｍ、有機化合物濃度１０ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表１に示す。
【００５８】
（比較例１）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。酢酸銅二水和物（ナカライテスク社製）を使用し、金属塩濃度１０ｐｐｍに調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表２に示す。
【００５９】
（比較例２）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。塩化銅二水和物（ナカライテスク社製）を使用し、金属塩濃度８ｐｐｍに調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表２に示す。
【００６０】
（比較例３）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してキマソーブ９４４を０．３重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．６μｍのメルトブロー不織布を作製した。塩化銅二水和物（ナカライテスク社製）を使用し、金属塩濃度８ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表２に示す。
【００６１】
（比較例４）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。塩化鉄六水和物（ナカライテスク社製）を使用し、金属塩濃度１４ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表２に示す。
【００６２】
（比較例５）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。塩化カルシウム二水和物（ナカライテスク社製）、および、エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（ナカライテスク社製、ＥＤＴＡ）を使用し、金属塩濃度８ｐｐｍ、有機化合物濃度２０ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表２に示す。
【００６３】
（比較例６）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（ナカライテスク社製、ＥＤＴＡ）を使用し、有機化合物濃度２０ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表２に示す。
【００６４】
（比較例７）
メルトフローインデックス１０００のポリプロピレン樹脂１００重量部に対してＩｒｇａｎｏｘ１０１０を０．０５重量部配合した樹脂を使用して、目付２０ｇ／ｍ２、平均繊維径（Ｄｆｓ）１．８μｍのメルトブロー不織布を作製した。キマソーブ９４４（ＢＡＳＦ社製）を使用し、濃塩酸（ナカライテスク社製）を１００ｐｐｍ添加し、有機化合物濃度１０ｐｐｍの濃度に調製した水溶液を用いて噴射処理を行い、自然乾燥させ、エレクトレット濾材を得た。この濾材の濾過特性を表２に示す。
【００６５】
【表１】
2018058056.tif 000002
【００６６】
【表２】
2018058056.tif 000003
【００６７】
表１、２から明らかなように、実施例１〜１１では何れも粒子捕集効率が高く、高度にエレクトレット化されていることがわかる。これに対して有機化合物を含有しない水溶液を使用した場合（比較例１〜４）、遷移金属ではない金属塩および有機化合物を含有する水溶液の場合（比較例５）、および、金属塩を含有しない水溶液の場合（比較例６，７）では捕集効率が低く、高度にエレクトレット化されていないことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６８】
本発明に係る製造方法により製造されたエレクトレット濾材は、低圧損ながら高い粒子捕集効率を有し、様々なフィルター用途で幅広く利用することができ、産業上大きく貢献できる。