(57)【要約】【課題】低温安定性が良好であり、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び頭皮の保湿効果に優れる育毛剤組成物の提供。【解決手段】（Ａ）６−ベンジルアミノプリン、ペンタデカン酸グリセリド、及びミノキシジルから選択される少なくとも１種の育毛有効成分０．１質量％〜５質量％と、（Ｂ）エタノール５５質量％〜８５質量％と、（Ｃ）粘度平均分子量８００，０００〜２，７００，０００のヒアルロン酸ナトリウム０．００００１質量％〜０．００１質量％と、（Ｄ）平均分子量１９０〜４２０のポリエチレングリコール１質量％〜５質量％と、を含有し、前記（Ｃ）成分の含有量（質量％）と、前記（Ｄ）成分の含有量（質量％）と、の質量比（Ｄ／Ｃ）が、２，０００〜４００，０００である育毛剤組成物である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）６−ベンジルアミノプリン、ペンタデカン酸グリセリド、及びミノキシジルから選択される少なくとも１種の育毛有効成分０．１質量％〜５質量％と、
（Ｂ）エタノール５５質量％〜８５質量％と、
（Ｃ）粘度平均分子量８００，０００〜２，７００，０００のヒアルロン酸ナトリウム０．００００１質量％〜０．００１質量％と、
（Ｄ）平均分子量１９０〜４２０のポリエチレングリコール１質量％〜５質量％と、を含有し、
前記（Ｃ）成分の含有量（質量％）と、前記（Ｄ）成分の含有量（質量％）と、の質量比（Ｄ／Ｃ）が、２，０００〜４００，０００であることを特徴とする育毛剤組成物。
【請求項２】
（Ｅ）コレウス  フォルスコリエキスをさらに含有する請求項１に記載の育毛剤組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、育毛剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、生活者の地肌ケア意識が高まっていることから、育毛剤のような頭皮に使用する製剤においても頭皮の保湿効果が求められている。また、育毛剤を使用する頭皮の部位としては、前頭部、及び頭頂部などが挙げられ、前記頭頂部においては頭皮の中でも水分量が少なく、乾燥しやすい部位であることが知られている。
【０００３】
そこで、頭皮の保湿効果を良好にするために、例えば、ヒアルロン酸もしくはその塩を含有する育毛剤が提案されている（例えば、特許文献１〜４参照）。また、現在市販されている育毛剤では、育毛有効成分を溶解させるために、エタノールが多く含有されている（例えば、特許文献５参照）。このエタノール含有量の多い育毛剤においては、エタノールによりヒアルロン酸が凝集し、オリ（沈殿物）が発生するため、頭皮の保湿効果を付与できるほどのヒアルロン酸を含有させることができず、ヒアルロン酸を含有させるには、エタノール含有量を減らす必要がある。
【０００４】
しかし、ヒアルロン酸を含有させるためにエタノールの含有量を減らすと、含有できる育毛有効成分の量が減少し、頭頂部の毛髪のふんわり感が損なわれ、頭頂部の発毛促進効果及び頭皮の保湿効果の両立は難しいという課題があった。さらに、育毛有効成分は低温では過飽和状態になり、育毛剤組成物中で経時で析出してきてしまうという課題があった。
また、ベタツキのなさについては、十分な検討がなされていない。
【０００５】
したがって、低温安定性が良好であり、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び頭皮の保湿効果に優れる育毛剤組成物の提供が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１０−１６３４１８号公報
【特許文献２】特開２０１５−４０１７３号公報
【特許文献３】特開２００１−１３１０３１号公報
【特許文献４】特開２００８−２４７７５２号公報
【特許文献５】特開２０１１―１５３１２２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、低温安定性が良好であり、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び頭皮の保湿効果に優れる育毛剤組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決するため、本発明者が、鋭意検討を重ねた結果、（Ａ）育毛有効成分、（Ｂ）エタノール、（Ｃ）ヒアルロン酸ナトリウム、及び（Ｄ）ポリエチレングリコールを含有し、（Ｃ）成分の含有量（質量％）と（Ｄ）成分の含有量（質量％）との質量比（Ｄ／Ｃ）が、２，０００〜４００，０００であることにより、これら各成分の相乗効果により、低温安定性が良好であり、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び頭皮の保湿効果に優れる育毛剤組成物が得られることを知見した。
【０００９】
本発明は、本発明者による前記知見に基づくものであり、前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  （Ａ）６−ベンジルアミノプリン、ペンタデカン酸グリセリド、及びミノキシジルから選択される少なくとも１種の育毛有効成分０．１質量％〜５質量％と、
（Ｂ）エタノール５５質量％〜８５質量％と、
（Ｃ）粘度平均分子量８００，０００〜２，７００，０００のヒアルロン酸ナトリウム０．００００１質量％〜０．００１質量％と、
（Ｄ）平均分子量１９０〜４２０のポリエチレングリコール１質量％〜５質量％と、を含有し、
前記（Ｃ）成分の含有量（質量％）と、前記（Ｄ）成分の含有量（質量％）と、の質量比（Ｄ／Ｃ）が、２，０００〜４００，０００であることを特徴とする育毛剤組成物である。
＜２＞  （Ｅ）コレウス  フォルスコリエキスをさらに含有する前記＜１＞に記載の育毛剤組成物である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によると、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、低温安定性が良好であり、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び頭皮の保湿効果に優れる育毛剤組成物を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
（育毛剤組成物）
本発明の育毛剤組成物は、（Ａ）育毛有効成分、（Ｂ）エタノール、（Ｃ）ヒアルロン酸ナトリウム、及び（Ｄ）ポリエチレングリコールを含有してなり、更に必要に応じて（Ｅ）コレウス  フォルスコリエキス、及びその他の成分を含有する。
【００１２】
＜（Ａ）育毛有効成分＞
前記（Ａ）成分の育毛有効成分は、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び低温安定性を向上させるために含有されている。
【００１３】
前記（Ａ）成分の育毛有効成分は、６−ベンジルアミノプリン、ペンタデカン酸グリセリド、及びミノキシジルから選択される少なくとも１種を含有する。なお、本発明の育毛剤組成物には、更に必要に応じて前記（Ａ）成分以外の育毛有効成分を含有してもよい。
これらの中でも、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び低温安定性の点から、６−ベンジルアミノプリン、ペンタデカン酸グリセリド、ミノキシジルが好ましく、６−ベンジルアミノプリンがより好ましい。
【００１４】
ここで、前記６−ベンジルアミノプリンは、下記構造式で示される分子量２２５．２６の白色結晶性の粉末であり、別名、６−ベンジルアデニンとも呼ばれる。
【化１】
2018058816.tif 000002
【００１５】
前記６−ベンジルアミノプリンは、皮膚の老化防止効果及び頭皮に外用することによる細胞の賦活化を目的として育毛剤（特開平５−３２００２８号公報及び特開平７−２３３０３７号公報参照）、皮膚化粧料（皮膚  第４０巻  第４号、Ｐ４０７−４１３、１９９８年８月、三嶋豊ら参照）などに用いられている。
前記６−ベンジルアミノプリンとしては、適宜合成したものを使用してもよいし、市販品を使用してもよい。
前記合成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、特開２００５−３５９０３号公報に従って合成する方法、又は天然物から精製する方法などが挙げられる。
【００１６】
前記（Ａ）成分の入手方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、合成したものを用いてもよく、市販品を用いてもよい。前記市販品としては、例えば、６−ベンジルアミノプリン（三省製薬株式会社製）、ペンタデカン酸モノグリセリド（ライオンケミカル株式会社製）、ミノキシジル（シグマ  アルドリッチ  ジャパン株式会社製）などが挙げられる。
【００１７】
前記（Ａ）成分の育毛有効成分の含有量としては、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び低温安定性の点から、前記育毛剤組成物の全量に対して、０．１質量％〜５質量％であり、０．５質量％〜３質量％が好ましい。前記含有量が、０．１質量％未満であると、抜け毛抑制効果、及び発毛促進効果が不十分となり、５質量％を超えると、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び低温安定性が低下する。
【００１８】
＜（Ｂ）エタノール＞
前記（Ｂ）成分のエタノールは、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、頭皮の保湿効果、及び低温安定性を向上させるために含有されている。
【００１９】
前記（Ｂ）成分のエタノールとしては、無水エタノール、９５体積％エタノール（規格値９５体積％〜９５．５体積％）などが挙げられる。
【００２０】
前記（Ｂ）成分のエタノールの含有量としては、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、頭皮の保湿効果、及び低温安定性の点から、前記育毛剤組成物の全量に対して、無水エタノール換算で、５５質量％〜８５質量％であり、６５質量％〜８０質量％が好ましい。前記含有量が、５５質量％未満であると、ベタツキのなさ、及び頭頂部の毛髪のふんわり感が低下し、８５質量％を超えると、頭皮の保湿効果、及び低温安定性が低下する。
【００２１】
ここで、前記（Ｂ）成分の含有量は、その他の成分として植物エキスなどを配合した場合、これらの成分から持ち込まれるエタノールを含む無水エタノールの合計含有量である。
９５体積％エタノールを使用した場合の、無水エタノールに換算した含有量（質量％）は、下記式１（独立行政法人医薬品医療機器総合機構発信文書０３８−１３０９.ｐｄｆ）及び式２で求めることができる。
・エタノールの質量％＝体積％×０．７９４２２（１５℃における１００体積％の比重）／ｄ（１５℃における比重）・・・式１
＝（９５×０．７９４２２）／０．８１６３９
＝９２．４２０
・無水エタノールの含有量（質量％）＝９５体積％エタノール含有量（質量％）×９２．４２０／１００・・・式２
なお、９５．３体積％エタノールを使用した場合の、無水エタノールに換算した含有量（質量％）は、下記式３及び式４で求めることができる。
・エタノールの質量％＝９５．３×０．７９４２２／０．８１６３９
＝９２．７１２・・・式３
・無水エタノールの含有量（質量％）＝９５．３体積％エタノールの含有量（質量％）×９２．７１２／１００・・・式４
【００２２】
＜（Ｃ）ヒアルロン酸ナトリウム＞
前記（Ｃ）成分のヒアルロン酸ナトリウムは、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、頭皮の保湿効果、及び低温安定性を向上させるために含有される。
【００２３】
前記（Ｃ）成分のヒアルロン酸ナトリウムとしては、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、頭皮の保湿効果、及び低温安定性の点から、粘度平均分子量が８００、０００〜２，７００，０００であり、１，０００，０００〜２，０００，０００が好ましく、１，３００，０００〜２，０００，０００がより好ましい。
前記粘度平均分子量が、８００，０００未満であると、頭皮の保湿効果が不十分であり、２，７００，０００を超えると入手が困難になる。
【００２４】
ここで、前記ヒアルロン酸ナトリウムの粘度平均分子量は、例えば、以下の方法で測定することができる（Ｌａｕｒｅｎｔ,Ｔ.Ｃ.ｅｔ  ａｌ,Ｂｉｏｐｈｙｓ  Ａｃｔａ,４２,４７６（１９６０）参照）。
試料０．０４ｇを精密に量り、０．２ｍｏｌ／Ｌの塩化ナトリウム試液を加え溶解し、１００ｍＬとし試料溶液とする。この液８ｍＬを正確にウベローデ粘度計（動粘度範囲１ｍｍ２／ｓ〜５ｍｍ２／ｓ）に取り、２５℃±０．１℃で流下時間を測定する。更に０．２ｍｏｌ／Ｌ塩化ナトリウム試液２ｍＬを正確に加え、混合した後、流下時間を測定する。更にこの操作を２回繰り返し、４つの濃度の試料溶液を測定する。下記式５及び式６により各濃度に対する比粘度及び還元粘度を算出する。次に、還元粘度を縦軸に、対応する乾燥物に換算した濃度（ｇ／Ｌ）を横軸にとってグラフを作成し、各点を結ぶ直線の延長と縦軸の交点から極限粘度を求める。求めた極限粘度から、下記のＬａｕｒｅｎｔの式を用いて粘度平均分子量を算出する。
＜Ｌａｕｒｅｎｔの式＞
「極限粘度」（ｃｍ３／ｇ）×１００＝０．０３６×Ｍ０．７８（ただし、Ｍは、粘度平均分子量を表す。）
【数１】
2018058816.tif 000003
【数２】
2018058816.tif 000004
【００２５】
前記ヒアルロン酸ナトリウムとしては、特に制限はなく、醗酵品でも鶏のトサカから抽出し、精製した天然品であってもよい。
前記（Ｃ）成分の粘度平均分子量が８００，０００〜２，７００，０００のヒアルロン酸ナトリウムとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、粘度平均分子量８００，０００〜１，１７０，０００のバイオヒアルロン酸ナトリウムＨＡ９Ｎ（株式会社資生堂製）、粘度平均分子量１，０００，０００〜１，４００，０００のヒアルロン酸ＦＣＨ−１２０（キッコーマンバイオケミファ株式会社製）、粘度平均分子量１，１００，０００〜１，６００，０００のバイオヒアルロン酸ナトリウムＨＡ１２Ｎ（株式会社資生堂製）、粘度平均分子量１，３７０，０００〜１，５３０，０００のバイオヒアルロン酸ナトリウム１％水溶液（ＰＥ）Ｎ（株式会社資生堂製）、粘度平均分子量１，４００，０００〜１，８００，０００のヒアルロン酸ＦＣＨ−１５０（キッコーマンバイオケミファ株式会社製）、粘度平均分子量１，８００，０００〜２，２００，０００のヒアルロン酸ＦＣＨ−２００（キッコーマンバイオケミファ株式会社製）、粘度平均分子量１，９００，０００〜２，７００，０００のバイオヒアルロン酸ナトリウムＨＡ２０Ｎ（株式会社資生堂製）などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
これらの中でも、粘度平均分子量８００，０００〜１，１７０，０００のバイオヒアルロン酸ナトリウムＨＡ９Ｎ（株式会社資生堂製）、粘度平均分子量１，０００，０００〜１，４００，０００のヒアルロン酸ＦＣＨ−１２０（キッコーマンバイオケミファ株式会社製）、粘度平均分子量１，９００，０００〜２，７００，０００のバイオヒアルロン酸ナトリウムＨＡ２０Ｎ（株式会社資生堂製）が好ましい。
【００２６】
前記（Ｃ）成分のヒアルロン酸ナトリウムの含有量としては、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、頭皮の保湿効果、及び低温安定性の点から、前記育毛剤組成物の全量に対して、０．００００１質量％〜０．００１質量％であり、０．０００１質量％〜０．０００８質量％が好ましい。前記含有量が、０．００００１質量％未満であると、頭皮の保湿効果が低下し、０．００１質量％を超えると、低温安定性、ベタツキのなさ、及び頭頂部の毛髪のふんわり感が低下する。
【００２７】
＜（Ｄ）ポリエチレングリコール＞
前記（Ｄ）成分のポリエチレングリコールは、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、頭皮の保湿効果、及び低温安定性を向上させるために含有されている。
【００２８】
前記（Ｄ）成分のポリエチレングリコールとしては、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、頭皮の保湿効果、及び低温安定性の点から、平均分子量が１９０〜４２０である。
【００２９】
前記（Ｄ）成分のポリエチレングリコールの平均分子量としては、医薬部外品原料規格２００６（薬事日報社）収載のポリエチレングリコール２００等の平均分子量試験に従って測定することができる。
まず、ポリエチレングリコール約０．８ｇを精密天秤を用いて精密に量り、約２００ｍＬの耐圧共栓瓶に入れ、ピリジン約２５ｍＬを加え、加温して溶かし、その後、放冷する。無水フタル酸４２ｇを、新たに蒸留したピリジン３００ｍＬを正確に量って入れ、遮光した容量１Ｌの共栓瓶に加え、強く振り混ぜて溶かした後、１６時間以上放置する。この溶液２５ｍＬを正確に量り、前記耐圧共栓瓶に加え、密栓し、丈夫な布で前記耐圧共栓瓶を包み、あらかじめ９８℃±２℃に加熱した水浴中に瓶の中の液が水浴の液の中に浸るように入れる。９８℃±２℃で３０分間加熱した後、水浴中から瓶を取り出し、室温（１℃〜３０℃、以下同じ）になるまで放冷する。次に、０．５ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液５０ｍＬを正確に加え、この溶液を、０．５ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液を用いて滴定する。このときの指示薬はフェノールフタレイン・ピリジン溶液（１→１００）を５滴用いる。ただし、滴定の終点は液が１５秒間淡赤色を持続して呈するときとする。同様の方法で空試験をする。
得られた値を下記式７にあてはめ、平均分子量を算出する。
［平均分子量］
・平均分子量＝[試料の量（ｇ）×４，０００]／（ａ−ｂ）・・・式７
ａ：空試験における０．５ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液の消費量（ｍＬ）
ｂ：試料の試験における０．５ｍｏｌ／Ｌ水酸化ナトリウム溶液の消費量（ｍＬ）
なお、平均分子量が２８０〜４２０のポリエチレングリコールの場合は、秤取量が約１．５ｇとなり、それ以外は平均分子量が１９０〜２１０のポリエチレングリコールの試験法と同一である。
【００３０】
前記（Ｄ）成分の平均分子量が１９０〜４２０であるポリエチレングリコールとしては、例えば、平均分子量１９０〜２１０のポリエチレングリコール２００（商品名：ＰＥＧ  ２００、青木油脂工業株式会社製）、平均分子量２８０〜３２０のポリエチレングリコール３００（商品名：ＰＥＧ  ３００、青木油脂工業株式会社製）、平均分子量３８０〜４２０のポリエチレングリコール４００（商品名：ＰＥＧ  ４００、青木油脂工業株式会社製）などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。これらの中でも、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、頭皮の保湿効果、及び低温安定性を向上させる点から、平均分子量２８０〜３２０のポリエチレングリコール３００が好ましい。
【００３１】
前記（Ｄ）成分のポリエチレングリコールの含有量としては、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、頭皮の保湿効果、及び低温安定性の点から、前記育毛剤組成物の全量に対して、１質量％〜５質量％であり、２質量％〜４質量％が好ましい。前記含有量が、１質量％未満であると、頭皮の保湿効果、及び低温安定性が低下し、５質量％を超えると、ベタツキのなさ、及び頭頂部の毛髪のふんわり感が低下する。
【００３２】
［質量比（Ｄ／Ｃ）］
前記（Ｃ）成分の含有量（質量％）と、前記（Ｄ）成分の含有量（質量％）と、の質量比（Ｄ／Ｃ）としては、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び頭皮の保湿効果を向上させる点から、２，０００〜４００，０００であり、１０，０００〜３００，０００が好ましい。前記質量比が、２，０００未満であると、頭皮の保湿効果が低下し、４００，０００を超えると、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び頭皮の保湿効果が低下する。
【００３３】
＜（Ｅ）コレウス  フォルスコリエキス＞
前記（Ｅ）成分のコレウス  フォルスコリエキスは、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び頭皮の保湿効果を向上させるために含有される。
【００３４】
前記（Ｅ）成分のコレウス  フォルスコリエキスとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、市販品を用いることもできる。前記市販品としては、例えば、コレウスエキス（商品名：コレウスエキス、豊玉香料株式会社製、エキス純分８．５％、９５％エタノール  ９１．５％）などが挙げられる。
【００３５】
前記（Ｅ）成分のコレウス  フォルスコリエキスの含有量としては、前記育毛剤組成物の全量に対して、０．０１質量％〜５質量％が好ましく、０．１質量％〜３質量％がより好ましく、コレウス  フォルスコリエキス純分としては、０．００００３質量％〜０．０１５質量％が好ましく、０．０００３質量％〜０．００９質量％がより好ましい。前記含有量が、０．０１質量％（コレウス  フォルスコリエキス純分として、０．００００３質量％）未満であると、頭皮の保湿効果が不十分となることがあり、５質量％（コレウス  フォルスコリエキス純分として、０．０１５質量％）を超えると、ベタツキのなさ、及び頭頂部の毛髪のふんわり感が低下することがある。
【００３６】
＜その他の成分＞
本発明の育毛剤組成物には、前記（Ａ）成分〜前記（Ｅ）成分の各成分以外にも、本発明の効果を損なわない範囲で必要に応じて、その他の成分を配合することができる。
【００３７】
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、炭化水素油、エステル油、ワックス類、シリコーン油、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、半極性界面活性剤、紫外線吸収剤、前記（Ｃ）成分以外の水溶性高分子化合物、増粘剤、前記（Ｄ）以外の多価アルコール、有機塩類、糖類、低級アルコールなどの水性成分、ピロクトン  オラミン、ジンクピリチオンなどのフケ防止剤、グリチルリチン酸ジカリウムなどの抗炎症剤、パラベン類、ケーソンＣＧなどの防腐剤、ｐＨ調整剤、エチレングリコールジ脂肪酸エステルなどのパール化剤、乳濁剤、清涼剤、ビタミン類、美容成分、香料、粉体、さらに上記以外の成分として、例えば、ハイドロトロープ、ビタミン類、揮発性油分、疎水性溶媒、希釈性溶媒、色素、香料などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００３８】
−製造方法−
本発明の育毛剤組成物の製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記（Ａ）成分、前記（Ｂ）成分、前記（Ｃ）成分、前記（Ｄ）成分、好ましくは前記（Ｅ）成分、さらに必要に応じて前記その他の成分を混合することにより製造することができる。
【００３９】
−ｐＨ−
前記育毛剤組成物のｐＨとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、４．０〜８．０が好ましく、５．０〜７．０がより好ましい。前記ｐＨが、４．０未満であると、育毛剤組成物の頭皮及び皮膚での滞留性が悪くなることがあり、８．０を超えると、頭皮及び皮膚に刺激を与えてしまうことがある。一方、前記ｐＨが好ましい範囲内であると、育毛剤組成物の頭皮及び皮膚での滞留性がよく、また、頭皮及び皮膚に刺激を与えてしまうこともない点で有利である。
前記ｐＨは、前記育毛剤組成物をｐＨメーター（東亜ディーケーケー株式会社製、ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定することができる。
前記育毛剤組成物のｐＨは、例えば、所望のｐＨ調整剤を用いて調整することができる。前記ｐＨ調整剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、クエン酸、コハク酸、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、モノエタノールアミンなどが挙げられる。
【００４０】
−容器−
本発明の育毛剤組成物を充填する容器としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ディスペンサー容器、スクイーズ容器、ラミネートフィルム容器、スポイト容器、ボトル容器などが挙げられる。ボトルの材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、エチレン−ビニルアルコール樹脂、アクリロニトリル・スチレン樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリアミド、ガラスなどを単層又は２層以上組み合わせて用いることができ、特にポリエチレンが好ましい。
【００４１】
−用途−
本発明の育毛剤組成物は、低温安定性が良好であり、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び頭皮の保湿効果に優れるため、例えば、育毛剤、養毛剤、頭皮化粧料などに好適に用いることができる。
【実施例】
【００４２】
以下に、本発明の実施例、及び比較例に基づいて更に具体的に説明するが、本発明は、下記実施例に制限されるものではない。
【００４３】
（実施例１〜２７及び比較例１〜１５）
下記表１〜表１１に示す組成及び含有量の育毛剤組成物を常法により調製した。具体的には以下の方法で調整した。
−育毛剤組成物の調製−
表１〜表１１に示す配合組成（質量％）に基づき、（Ｂ）成分のエタノール中に、（Ａ）成分又は（Ａ’）成分、（Ｄ）成分又は（Ｄ’）成分、及び共通成分を順次投入し溶解した中に、水中に（Ｃ）成分又は（Ｃ’）を少量ずつ加え、室温（２０℃）〜４０℃で撹拌装置を用いて撹拌することにより、実施例１〜２７及び比較例１〜１５の育毛剤組成物を調製した。
得られた各育毛剤組成物を、ｐＨメーター（東亜ディーケーケー株式会社製、ＨＭ−３０Ｇ）を用い、２５℃でｐＨを測定したところ、実施例１〜２７及び比較例１〜１５のｐＨはいずれも５．５であった。
なお、（Ｂ）成分については、使用した原料のエタノール含有量が９５．３体積％であったため、以下の式を用いて、無水エタノールとしての含有量を算出した。なお、前記（Ｂ）成分の含有量は、共通成分から持ち込まれるエタノールを含む無水エタノールの合計含有量である。
・エタノールの質量％＝９５．３×０．７９４２２／０．８１６３９
＝９２．７１２
・無水エタノールの含有量（質量％）＝９５．３体積％エタノールの含有量（質量％）×９２．７１２／１００
なお、海藻エキス及びコレウスエキスのエタノールは、９５．０体積％として換算した。含有量については、小数点以下４桁目を四捨五入し、小数点以下３桁目を記載した。但し、実施例５４、５５ついては、コレウスエキスの配合量の桁数に合わせ、それぞれ小数点以下６桁目を四捨五入し５桁目を記載した。
・エタノールの質量％＝９５．０×０．７９４２２／０．８１６３９
＝９２．４２０
・無水エタノールの含有量（質量％）＝９５．０体積％エタノールの含有量（質量％）×９２．４２０／１００
前記（Ｂ）成分以外の成分については、純分換算した含有量を示した。
【００４４】
次に、得られた各育毛剤組成物について、以下のようにして、「抜け毛抑制効果」、「発毛促進効果」、「ベタツキのなさ」、「頭頂部の毛髪のふんわり感」、「頭皮の保湿効果」、及び「低温安定性」を評価した。結果を下記表１〜表１１に示す。なお、比較例４においては、（Ｂ）成分のエタノールを含有させなかったため、（Ａ）成分が溶解しなかったため、すべての評価項目において評価できなかった。
また、下記表中「（Ｂ）成分の合計（質量％）」は、育毛剤組成物中に含まれるすべてのエタノール純分の合計量を表す。
【００４５】
＜抜け毛抑制効果及び発毛促進効果＞
５０代〜６０代の一般人女性４０人に対して、実施例１〜２７、比較例１〜１５の育毛剤組成物を１日２回、頭皮全体に１回あたり１．５ｍＬ塗布し、１ヶ月間連続使用し、継続使用前と比べ使用後の抜け毛の本数を観察し、下記評価基準に従って、「抜け毛抑制効果」を評価した。また、同様に髪の毛の量を観察し、下記評価基準に従って、「発毛促進効果」を評価した。なお、評価点が３点以上であれば、「抜け毛抑制効果」及び「発毛促進効果」は良好である。
［抜け毛抑制効果の評価基準］
５点：４０人中３６人以上が、抜け毛が減少したと回答した
４点：４０人中２８人以上３５人以下が、抜け毛が減少したと回答した
３点：４０人中２０人以上２７人以下が、抜け毛が減少したと回答した
２点：４０人中１２人以上１９人以下が、抜け毛が減少したと回答した
１点：４０人中１１人以下が、抜け毛が減少したと回答した
［発毛促進効果の評価基準］
５点：４０人中３６人以上が、髪が増えた感じがあると回答した
４点：４０人中２８人以上３５人以下が、髪が増えた感じがあると回答した
３点：４０人中２０人以上２７人以下が、髪が増えた感じがあると回答した
２点：４０人中１２人以上１９人以下が、髪が増えた感じがあると回答した
１点：４０人中１１人以下が、髪が増えた感じがあると回答した
【００４６】
＜ベタツキのなさ及び頭頂部の毛髪のふんわり感＞
４０代〜６０代の一般人女性３０人について、シャンプー（商品名：植物物語シャンプーＨ１、ライオン株式会社製）での洗髪後に、実施例１〜２７、比較例１〜１５の育毛剤組成物１．５ｍＬを頭皮全体に塗布した。この手順を３日間繰り返した後に、下記評価基準に従って評価した。なお、評価点が３点以上であれば、「ベタツキのなさ」及び「頭頂部の毛髪のふんわり感」は良好である。
［ベタツキのなさ及び頭頂部の毛髪のふんわり感の評価基準］
５点：３０人中２４人以上が、良好であると回答した
４点：３０人中１８人以上２３人以下が、良好であると回答した
３点：３０人中１２人以上１７人以下が、良好であると回答した
２点：３０人中６人以上１１人以下が、良好であると回答した
１点：３０人中５人以下が、良好であると回答した
【００４７】
＜頭皮の保湿効果＞
被験者４人について、２５℃、４０％ＲＨ環境下で馴化したあと、頭皮の角層水分量を測定した（初期値）。次いで、実施例１〜２７、比較例１〜１５の育毛剤組成物を１．５ｍＬ塗布し、５分間静置後、再度頭皮の角層水分量を測定した。被験者４人それぞれについて、塗布前の角層水分量（初期値）に対して、塗布後の水分量（％）の増加率を求め、被験者４人の平均増加率を算出し、下記評価基準に従って評価した。測定には、角層水分計（装置名：角層膜厚水分系ＡＳＡ−Ｍ２、有限会社アサヒバイオメッド製）を用いた。前記平均増加率が高いほど水分量が増加したことになる。なお、評価点が３点以上であれば、「頭皮の保湿効果」は良好である。
［評価基準］
５点：初期値と比較し、平均増加率が１６０％以上
４点：初期値と比較し、平均増加率が１４０％以上１６０％未満
３点：初期値と比較し、平均増加率が１２０％以上１４０％未満
２点：初期値と比較し、平均増加率が１００％以上１２０％未満
１点：初期値と比較し、平均増加率が１００％未満
【００４８】
＜低温安定性＞
調製した育毛剤組成物４５ｍＬを、容量５０ｍＬのガラスバイアル瓶（商品名：ＳＶ−５０Ａ、日電理化硝子株式会社製）に充填し、−５℃の恒温槽に１ヶ月間保管後、２０℃に取り出し、目視にて溶液の外観を観察し、下記評価基準に従って評価した。なお、評価が△以上を合格レベルとした。
［評価基準］
○：オリ（沈殿物）が発生しない
△：オリが発生するが、２０℃、２０分間放置すると再溶解する
×：オリが発生し、再溶解しない
【００４９】
【表１】
2018058816.tif 000005
【００５０】
【表２】
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【００５１】
【表３】
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【００５２】
【表４】
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【００５３】
【表５】
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【００５４】
【表６】
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【００５５】
【表７】
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【００５６】
【表８】
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【００５７】
【表９】
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【００５８】
【表１０】
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【００５９】
【表１１】
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【００６０】
（実施例２８〜５８）
実施例１において、下記表１２〜表１９に示す組成及び含有量に変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例２８〜５８の育毛剤組成物を調製した。
【００６１】
次に、実施例１と同様にして、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、頭皮の保湿効果、及び低温安定性を評価した。結果を下記表１２〜表１９に示す。
【００６２】
【表１２】
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【００６３】
【表１３】
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【００６４】
【表１４】
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【００６５】
【表１５】
2018058816.tif 000019
【００６６】
【表１６】
2018058816.tif 000020
【００６７】
【表１７】
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【００６８】
【表１８】
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【００６９】
【表１９】
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【００７０】
上記実施例及び比較例で使用した原料は下記表２０の通りである。
【００７１】
【表２０】
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【産業上の利用可能性】
【００７２】
本発明の育毛剤組成物は、低温安定性が良好であり、抜け毛抑制効果、発毛促進効果、ベタツキのなさ、頭頂部の毛髪のふんわり感、及び頭皮の保湿効果に優れるため、例えば、育毛剤、養毛剤、頭皮化粧料などに好適に用いられる。