(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン原料の種類又は大きさが相違しても融解時間のばらつきを抑制することができるシリコン原料の融解方法の提供。【解決手段】カットロッドＲ１と小片チップＲ２からなるシリコン原料のうち、再生シリコン原料の割合及びカットロッドＲ１の割合に対する初期メルト時の融解時間の関係を予め求め、石英製坩堝１１に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求め、石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうちカットロッドＲ１の割合を求め、石英製坩堝１１に充填される再生シリコン原料の割合と前記再生シリコン原料の割合及びカットロッドＲ１の割合に対する初期メルト時の融解時間の関係とから、再生シリコン原料の割合およびカットロッドＲ１の割合に依らずにシリコン原料の融解時間が一定範囲になるように、石英製坩堝１１を加熱するヒータ１３の設定温度又はヒータパワーを設定するシリコン原料の融解方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求め、
再生シリコン原料の割合に依らずにシリコン原料の融解時間が一定範囲になるように、
前記再生シリコン原料の割合が大きいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくするシリコン原料の融解方法。
【請求項２】
石英製坩堝に充填される再生シリコン原料に含まれるドーパント量を再生シリコンの電気抵抗率から求め、
再生シリコン原料に含まれるドーパント量に依らずにシリコン原料の融解時間が一定範囲になるように、
前記ドーパント量の総和量が大きいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくするシリコン原料の融解方法。
【請求項３】
石英製坩堝に充填されるシリコン原料の大きさを求め、
シリコン原料の大きさに依らずにシリコン原料の融解時間が一定範囲になるように、
前記シリコン原料の大きさが小さいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくするシリコン原料の融解方法。
【請求項４】
石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうちカットロッドの割合を求め、
カットロッドの割合に依らずにシリコン原料の融解時間が一定範囲になるように、
前記カットロッドの割合が小さいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくするシリコン原料の融解方法。
【請求項５】
石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求め、
石英製坩堝に充填されるシリコン原料の大きさを求め、
再生シリコン原料の割合およびシリコン原料の大きさに依らずにシリコン原料の融解時間が一定範囲になるように、
前記再生シリコン原料の割合が大きいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくし、
前記シリコン原料の大きさが小さいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくするシリコン原料の融解方法。
【請求項６】
再生シリコン原料の割合に対する初期メルト時の融解時間の関係を予め求め、
石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求め、
前記石英製坩堝に充填される再生シリコン原料の割合と前記再生シリコン原料の割合に対する初期メルト時の融解時間の関係とから、
再生シリコン原料の割合に依らずにシリコン原料の融解時間が一定範囲になるように、
前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを設定するシリコン原料の融解方法。
【請求項７】
カットロッドの割合に対する初期メルト時の融解時間の関係を予め求め、
石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうちカットロッドの割合を求め、
前記石英製坩堝に充填されるカットロッドの割合と前記カットロッドの割合に対する初期メルト時の融解時間の関係とから、
カットロッドの割合に依らずにシリコン原料の融解時間が一定範囲になるように、
前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを設定するシリコン原料の融解方法。
【請求項８】
再生シリコン原料の割合及びカットロッドの割合に対する初期メルト時の融解時間の関係を予め求め、
石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求め、
石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうちカットロッドの割合を求め、
前記石英製坩堝に充填される再生シリコン原料の割合と前記再生シリコン原料の割合及びカットロッドの割合に対する初期メルト時の融解時間の関係とから、
再生シリコン原料の割合およびカットロッドの割合に依らずにシリコン原料の融解時間が一定範囲になるように、
前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを設定するシリコン原料の融解方法。
【請求項９】
前記ヒータの設定温度又はヒータパワーは、前記融解時間が前記一定範囲のうち最小範囲になるように設定する請求項１〜８のいずれか一項に記載のシリコン原料の融解方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法などによるシリコン単結晶の製造における、シリコン原料の融解方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法ともいう。）によりシリコン単結晶を製造する際に、その製造原料として使用される多結晶シリコンを石英製坩堝内で融解する多結晶シリコンの融解方法において、主として石英製坩堝の周囲を加熱するサイドヒータと、主として石英製坩堝の底部を加熱するボトムヒータとを配設し、サイドヒータへの供給電力をボトムヒータへの供給電力よりも大きくした状態で、石英製坩堝内に初期装填された多結晶シリコンを融解し（初期メルト時）、石英製坩堝内に初期装填された多結晶シリコンを融解した後、その石英製坩堝内に上方から新たに多結晶シリコンを追加し融解する際（追加チャージ時）には、石英製坩堝を上昇させると共に、サイドヒータへの供給電力を増大させ、ボトムヒータへの供給電力を０とした状態でその融解を行う多結晶シリコンの融解方法が知られている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平１１−１８０７９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記従来の融解方法では、初期メルト時から追加チャージ時に移行する際に２つのヒータの加熱力を変更するものの、初期メルト時においては、サイドヒータへの供給電力をボトムヒータへの供給電力よりも大きくした状態で融解する。しかしながら、本発明者が確認したところ、坩堝に初期充填されるシリコン原料の種類又は大きさ（塊の大きさ）によって融解時間に差が生じ、融解時間が短いと、例えば坩堝の内面に損傷を与えるという問題がある。
【０００５】
本発明が解決しようとする課題は、シリコン原料の種類又は大きさが相違しても融解時間のばらつきを抑制することができるシリコン原料の融解方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１の観点による本発明は、石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求め、前記再生シリコン原料の割合が大きいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくすることによって上記課題を解決する。
【０００７】
第２の観点による本発明は、石英製坩堝に充填される再生シリコン原料に含まれるドーパント量を再生シリコンの電気抵抗率（以下、単に抵抗率という。）から求め、前記ドーパント量の総和量が大きいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくすることによって上記課題を解決する。
【０００８】
第３の観点による本発明は、石英製坩堝に充填されるシリコン原料の大きさを求め、前記シリコン原料の大きさが小さいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくすることによって上記課題を解決する。
【０００９】
第４の観点による本発明は、石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうちカットロッドの割合を求め、前記カットロッドの割合が小さいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度を相対的に小さくすることによって上記課題を解決する。
【００１０】
第５の観点による本発明は、石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求め、石英製坩堝に充填されるシリコン原料の大きさを求め、前記再生シリコン原料の割合が大きいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくし、前記シリコン原料の大きさが小さいほど、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを相対的に小さくすることによって上記課題を解決する。
【００１１】
第６の観点による本発明は、再生シリコン原料の割合に対する初期メルト時の融解時間の関係を予め求め、石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求め、前記石英製坩堝に充填される再生シリコン原料の割合と前記再生シリコン原料の割合に対する初期メルト時の融解時間の関係とから、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを設定することによって上記課題を解決する。
【００１２】
第７の観点による本発明は、カットロッドの割合に対する初期メルト時の融解時間の関係を予め求め、石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうちカットロッドの割合を求め、前記石英製坩堝に充填されるカットロッドの割合と前記カットロッドの割合に対する初期メルト時の融解時間の関係とから、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを設定することによって上記課題を解決する。
【００１３】
第８の観点による本発明は、再生シリコン原料の割合及びカットロッドの割合に対する初期メルト時の融解時間の関係を予め求め、石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求め、石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうちカットロッドの割合を求め、前記石英製坩堝に充填される再生シリコン原料の割合と前記再生シリコン原料の割合及びカットロッドの割合に対する初期メルト時の融解時間の関係とから、前記石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度又はヒータパワーを設定することによって上記課題を解決する。
【００１４】
上記第１〜第８の観点による本発明において、前記ヒータの設定温度又はヒータパワーは、許容される値のうち最大範囲に設定することがより好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうち、再生シリコン原料の割合が大きいほど、又は石英製坩堝に充填されるシリコン原料に含まれるドーパント量が大きいほど、融解時間が短くなり、また、石英製坩堝に充填されるシリコン原料の大きさが大きいほど、又は石英製坩堝に充填されるシリコン原料のうちカットロッドの割合が大きいほど、融解時間が長くなる。本発明は、この知見に基づいて石英製坩堝を加熱するヒータの設定温度を相対的に大きく又は小さくするので、融解時間のばらつきを抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明に係るシリコン原料の融解方法が適用されるシリコン単結晶製造装置の坩堝部分を示す断面図である。
【図２】再生シリコン原料の割合に対する初期メルト時の融解時間の一例を示すグラフである。
【図３】カットロッドの割合に対する初期メルト時の融解時間の一例を示すグラフである。
【図４】シリコン原料の融解時間に対する無転位化率の一例を示すグラフである。
【図５】シリコン原料の融解時間に対するピンホール発生率の一例を示すグラフである。
【図６】ヒータの設定温度又はヒータパワーと初期メルト時の融解時間の関係の一例を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の一実施の形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係るシリコン原料の融解方法が適用されるシリコン単結晶製造装置の坩堝部分を示す断面図である。図１に示すように、本発明に係るシリコン原料の融解方法を具現化するＣＺ法によるシリコン単結晶の製造装置１は、メインチャンバ（不図示）内に設置され、多結晶シリコンなどのシリコン原料が充填される石英製坩堝１１、黒鉛製坩堝１２、サイドヒータ１３及びボトムヒータ１４を備える。
【００１８】
石英製坩堝１１と、この石英製坩堝１１を保持するためにその外側に設けられた黒鉛製坩堝１２は、ペディスタルと呼ばれる支持軸１５の上に載置されている。支持軸１５は、中心軸回りに回転駆動されるとともに軸方向に昇降駆動され、これらの駆動により石英製坩堝１１及び黒鉛製坩堝１２の回転及び昇降が可能とされている。石英製坩堝１１は、主にアーク溶融法によって製造される。この方法は、アーク放電によって石英粉を加熱溶融してガラス化し、石英ガラスによる坩堝１１を製造するものである。
【００１９】
石英製坩堝１１及び黒鉛製坩堝１２の周囲には、環状のサイドヒータ１３が設けられている。サイドヒータ１３は、主に黒鉛製ヒータにより構成される。サイドヒータ１３の高さ方向の寸法は、石英製坩堝１１及び黒鉛製坩堝１２の高さ方向の寸法より大きく設計されている。なお、サイドヒータ１３の位置は、メインチャンバに対して固定されているが、上述した支持軸１５の昇降駆動により、石英製坩堝１１及び黒鉛製坩堝１２とサイドヒータ１３との高さ方向の相対位置は変更される。
【００２０】
また、石英製坩堝１１及び黒鉛製坩堝１２の下方には、ボトムヒータ１４が設けられている。ボトムヒータ１４は、黒鉛製坩堝１２の外径とほぼ同じ外径の円盤型の形状とされ、ボトムヒータ１４の中心部に支持軸１５が貫通され、その位置は支持軸１５の昇降駆動に関わらず固定されている。ボトムヒータ１４を設けることにより、シリコン原料の融液の中心位置でのシリコン原料の解け残りを防止することができ、特に石英製坩堝１１及び黒鉛製坩堝１２の直径が大きい場合はその効果が顕著となる。なお、ボトムヒータ１４は、必要に応じて設けなくてもよい。
【００２１】
《第１実施形態》
ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合、石英製坩堝１１に事前に充填（投入）されたシリコン原料の融解は初期メルトと称され、これに対して当該初期メルトによって生成された原料融液にシリコン原料を供給する操作は追加チャージと称される。初期メルトにより、事前に充填されたシリコン原料の隙間がなくなり、石英製坩堝１１の融液容量に余裕ができるからである。
【００２２】
初期メルトに際しては、単結晶シリコンの原料である多結晶シリコンの塊を初期充填する。多結晶シリコンの形状としては、棒状のシリコン原料を適宜ロッド状に分断したカットロッド（例えば重量５ｋｇ程度のもの）、棒状のシリコン原料を破砕したものでサイズが５０ｍｍ〜１００ｍｍ程度のナゲット（チャンク）状としたもの、棒状のシリコン原料を破砕したものでサイズが１０〜３０ｍｍ程度の小片チップ状としたもの、直径数ｍｍの粒状のもの、製品として用いない単結晶シリコンの再生シリコン原料で、カットロッド、ナゲット状、小片チップ状、粒状のものが用いられる。本実施形態では、初期充填においては、上述した各種の形状の何れかの形状とされた純シリコン原料に、同形状とされた再生シリコン原料を混ぜたシリコン原料塊を用いる。なお、このうち、カットロッドは大きさが最大である原料の形態である。そのため、坩堝１１に充填されるシリコン原料のうち、カットロッドの割合が大きくなるほど、坩堝１１に充填されるシリコン原料の大きさの平均値が大きくなる。すなわち、カットロッドの割合が大きくなるほどシリコン原料の大きさが大きくなる。
【００２３】
図２は、再生シリコン原料の割合（重量％）に対する初期メルト時の融解時間の一例を示すグラフである。本例では、１０〜３０ｍｍ程度の小片チップ状とされた純シリコン原料に、同形状とされた再生シリコン原料を混ぜた場合の、再生シリコン原料の割合（重量％）に対する初期メルト時の融解時間の関係を示すものである。この結果から、純シリコン原料のみを充填して所定の設定温度で融解させた場合の融解時間ｔ０に対し、再生シリコン原料の割合を増加させると融解時間が短くなることが知見された。再生シリコン原料は、製品として用いない単結晶シリコン、例えば肩部やテール部のシリコン結晶、有転位化したシリコン結晶であるため、ホウ素やリンなどのドーパントが含まれる。ドーパントが含まれた再生シリコン原料は、ドーパントを含まない多結晶シリコンなどに比べ、抵抗率が低く電流が流れ易いことから、熱伝導率が大きくなるものと推察される。ちなみに、ドーパントの有無以外にも、単結晶と多結晶でも熱伝導率は異なる。すなわち、多結晶シリコン原料の場合は、粒界が存在し等方性のため、熱伝導率は相対的に小さい。逆に単結晶シリコンの場合は、粒界が存在せず等方性があるため、熱伝導率は相対的に大きい。
【００２４】
したがって、まず事前に図２に示す再生シリコン原料の割合（重量％）に対する初期メルト時の融解時間の関係および、図６に示すサイドヒータ１３やボトムヒータ１４の設定温度又はヒータパワーに対する初期メルト時の融解時間の関係を取得しておく。図６は初期メルト時の融解時間とヒータ１３，１４の設定温度又はヒータパワーとの関係の一例を示すグラフである。そして、初期メルトに際しては、石英製坩堝１１に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求め、予め取得しておいた図２及び図６に示す関係式にしたがって、再生シリコン原料の使用による融解時間の変化を相殺して再生シリコン原料の割合に依らずに融解時間が一定範囲になるように、サイドヒータ１３やボトムヒータ１４の設定温度又はヒータパワーを変更する。たとえば、実際の設定温度又はヒータパワーをＰ、再生シリコン原料の使用量が０ｋｇの際の設定温度又はヒータパワーをＰ０、再生シリコン原料の割合（使用比率）をα、再生シリコン原料の割合（使用量）に関する係数をｋ１とした場合、Ｐ＝Ｐ０−ｋ１αで求められる設定温度又はヒータパワーＰに設定する。ここで、ｋ１の値は、図２および図６に示す直線の傾きをそれぞれ−ｋsおよび−ｋｐと表すと、ｋ１=−ｋｓ/−ｋｐの関係がある。
【００２５】
これにより、再生シリコン原料の割合が変わっても融解時間のばらつきを抑制することができる。すなわち、再生シリコン原料の割合に依らずに融解時間を一定範囲にすることができる。その結果、初期メルト時におけるシリコン原料と石英製坩堝１１の内面との擦れにより発生する石英製坩堝１１のキズが少なくなる。そして、石英製坩堝１１の内面のキズに起因した、シリコン単結晶のピンホールの発生が減少し、無転位化率も向上する。さらに、融解時間のバラツキが少なくなるため、ブリッジ（シリコン原料の融液より上の石英製坩堝１１の壁面の両側にシリコン原料塊が跨る現象）、石英製坩堝１１へのシリコン原料の付着、これらに起因した石英製坩堝１１の変形を抑えることができる。
【００２６】
なお、ピンホールとは、エアポケットとも称される、球状の結晶空洞欠陥であり、その多くはサイズが３００〜５００μｍのものであるが、１５０μｍ以下の非常に小さなものや１ｍｍ以上の非常に大きなものもある。ピンホール発生率とは、１本の単結晶から得られた全ウエーハ枚数のうち、ピンホールが検出されたウエーハの枚数の割合、すなわち、ピンホール発生率（％）＝ピンホールが検出されたウエーハ枚数／単結晶から得られた全ウエーハ枚数×１００で求められる。また、無転位化率（％）は、（無転位のシリコン単結晶の重量／シリコン原料の総重量）×１００で求められる。
【００２７】
図４は、シリコン原料の融解時間に対する無転位化率の一例を示すグラフ、図５は、シリコン原料の融解時間に対するピンホールの発生率の一例を示すグラフである。図４及び図５の横軸の融解時間は、所定の基準値を０とした相対値で示し、図４の縦軸の無転位化率は、所定の基準値を０とした相対値で示している。この結果によれば、シリコン原料の融解時間が所定の基準値よりも短くなると、無転位化率が低くなり、ピンホール発生率が高くなることが理解される。すなわち、再生シリコン原料の割合が多くなってドーパント量が多くなると、シリコン原料が過度に早く融解し、その結果、石英製坩堝１１の内面にキズが付くことが多くなって、ピンホール発生率が高くなったり、無転位化率が低下したりすることと一致する。
【００２８】
一方において、シリコン原料を過度に時間をかけて融解することは、ピンホール発生率の上昇や無転位化率の低下を抑制できるが、融解工程の時間が長くなるため、単結晶製造の生産性が低下する。そのため、再生シリコン原料の割合が変わることによる融解時間のばらつきを抑制しつつ（再生シリコン原料の割合に依らずに融解時間を一定範囲にしつつ）、適正な融解時間の範囲内とする必要がある。このため、シリコン原料の融解時間は、図４及び図５の融解時間の基準値から右側の範囲（ここが上記一定範囲）のうち基準値に極力近い時間（最小範囲ともいう）に設定することで、ピンホール発生率の上昇又は無転位化率の低下を抑制しつつ、シリコン原料の融解工程を可能な限り短くし、高い生産性を実現する最適融解時間とすることが、より好ましい。すなわち、ピンホール発生率の上昇又は無転位化率の低下を抑制可能なヒータの設定温度又はヒータパワーのうちの最大範囲（最大値を含むこれに近似する範囲）に設定することがより好ましい。こうすることで、使用する原料の種類や大きさに依らずに、シリコン原料を融解するのに必要な時間を最適範囲内（上記一定範囲のうち、例えば、基準値〜＋１時間の範囲内）に制御することができる。
【００２９】
なお、上述した実施形態では、初期メルトに際し、石英製坩堝１１に充填されるシリコン原料のうち再生シリコン原料の割合を求めたが、再生シリコン原料の割合は、これに含まれるドーパント量に相関する。したがってこれに代えて、石英製坩堝１１に充填される再生シリコン原料に含まれるドーパント量を、再生シリコンの抵抗率から求め、ドーパント量の総和量が大きいほど、石英製坩堝１１を加熱するヒータ１３の設定温度あるいは又はヒータパワーを相対的に小さくしてもよい。
【００３０】
《第２実施形態》
上述したとおり、初期メルトに際しては、単結晶シリコンの原料である多結晶シリコンの塊を初期充填する。多結晶シリコンの形状としては、棒状のシリコン原料を適宜ロッド状に分断したカットロッド（例えば重量５ｋｇ程度のもの）、棒状のシリコン原料を破砕したものでサイズが５０ｍｍ〜１００ｍｍ程度のナゲット（チャンク）状としたもの、棒状のシリコン原料を破砕したものでサイズが１０〜３０ｍｍ程度の小片チップ状としたもの、直径数ｍｍの粒状のもの、製品として用いない単結晶シリコンの再生シリコン原料で、カットロッド、ナゲット状、小片チップ状、粒状のものが用いられるが、本実施形態では、初期充填においては、上述した純シリコン原料の形状が異なるシリコン原料塊、例えば図１に示すようにカットロッドＲ１と小片チップＲ２とを用いる。
【００３１】
図３は、カットロッドの割合（重量％）に対する初期メルト時の融解時間の一例を示すグラフである。本例では、５ｋｇ程度の純シリコン原料のカットロッドと、１０〜３０ｍｍ程度の小片チップ状とされた純シリコン原料とを充填した場合の、カットロッドの割合（重量％）に対する初期メルト時の融解時間の関係を示すものである。この結果から、カットロッドの割合を減少させると融解時間が短くなることが知見された。カットロッドは小片チップに比べて表面積が小さいため、熱伝導が低下するためと推察される。
【００３２】
したがって、まず事前に図３に示すカットロッドの割合（重量％）に対する初期メルト時の融解時間の関係および、図６に示すサイドヒータ１３やボトムヒータ１４の設定温度又はヒータパワーに対する初期メルト時の融解時間の関係を取得しておく。そして、初期メルトに際しては、石英製坩堝１１に充填されるシリコン原料のうちカットロッドの割合を求め、予め取得しておいた図３及び図６に示す関係式にしたがって、カットロッドの使用による融解時間の変化を相殺してカットロッド割合に依らずに融解時間が一定範囲になるように、サイドヒータ１３やボトムヒータ１４の設定温度又はヒータパワーを変更する。たとえば、実際の設定温度又はヒータパワーをＰ、カットロッドの使用量が３５ｋｇの際の設定温度又はヒータパワーをＰ０、カットロッドの割合（使用比率）をβ、カットロッドの割合（使用量）に関する係数をｋ２とした場合、Ｐ＝Ｐ０＋ｋ２βで求められる設定温度又はヒータパワーＰに設定する。ここで、ｋ２の値は、図３および図６に示す直線の傾きをそれぞれｋｃおよび−ｋｐと表すと、ｋ２=ｋｃ/ｋｐの関係がある。
【００３３】
これにより、カットロッドの割合が変わっても融解時間のばらつきを抑制することができる。すなわち、カットロッドの割合に依らずに融解時間を一定範囲にすることができる。その結果、初期メルト時におけるシリコン原料と石英製坩堝１１の内面との擦れにより発生する石英製坩堝１１のキズが少なくなる。そして、石英製坩堝１１の内面のキズに起因した、シリコン単結晶のピンホールの発生が減少し、無転位化率も向上する。さらに、融解時間のバラツキが少なくなるため、ブリッジ（シリコン原料の融液より上の石英製坩堝１１の壁面の両側にシリコン原料塊が跨る現象）、石英製坩堝１１へのシリコン原料の付着、これらに起因した石英製坩堝１１の変形を抑えることができる。
【００３４】
上述したとおり、図４及び図５の結果によれば、シリコン原料の融解時間が所定の基準値よりも短くなると、無転位化率が低くなり、ピンホール発生率が高くなることが理解される。すなわち、カットロッドの割合についても、カットロッドの割合が小さくなると、シリコン原料が過度に早く融解し、その結果、石英製坩堝１１の内面にキズが付くことが多くなって、ピンホール発生率が高くなったり、無転位化率が低下したりすることと一致する。
【００３５】
一方において、シリコン原料を過度に時間をかけて融解することは、ピンホール発生率の上昇や無転位化率の低下を抑制できるが、融解工程の時間が長くなるため、単結晶製造の生産性が低下する。そのため、カットロッドの割合が変わることによる融解時間のばらつきを抑制しつつ（カットロッドの割合に依らずに融解時間を一定範囲にしつつ）、適正な融解時間の範囲内とする必要がある。シリコン原料の融解時間は、図４及び図５の融解時間の基準値から右側の範囲（ここが上記一定範囲）のうち基準値に極力近い時間（最小範囲ともいう）に設定することで、ピンホール発生率の上昇又は無転位化率の低下を抑制しつつ、シリコン原料の融解工程を可能な限り短くし、高い生産性を実現する最適融解時間とすることが、より好ましい。すなわち、ピンホール発生率の上昇又は無転位化率の低下を抑制可能なヒータの設定温度又はヒータパワーのうちの最大範囲（最大値を含むこれに近似する範囲）に設定することがより好ましい。こうすることで、使用する原料の種類や大きさに依らずに、シリコン原料を融解するのに必要な時間を最適範囲内（上記一定範囲のうち、例えば、基準値〜＋１時間の範囲内）に制御することができる。
【００３６】
《第３実施形態》
本発明は、第１実施形態に示した再生シリコン原料の割合と、第２実施形態に示したカットロッドの割合の２点から、ヒータ１３の設定温度又はヒータパワーを設定してもよい。例えば、実際の設定温度又はヒータパワーをＰ、再生シリコン原料の使用量が０ｋｇ且つカットロッドの使用量が３５ｋｇの際の設定温度又はヒータパワーをＰ０、再生シリコン原料の割合（使用比率）をα、再生シリコン原料の割合（使用量）に関する係数をｋ１、カットロッドの割合（使用比率）をβ、カットロッドの割合（使用量）に関する係数をｋ２とした場合、Ｐ＝Ｐ０−ｋ１α＋ｋ２βで求められる設定温度又はヒータパワーＰに設定する。
【００３７】
これにより、再生シリコン原料の割合及びカットロッドの割合が変わっても融解時間のばらつきを抑制することができる。すなわち、再生シリコン原料の割合及びカットロッドの割合に依らずに融解時間を一定範囲にすることができる。その結果、初期メルト時におけるシリコン原料と石英製坩堝１１の内面との擦れにより発生する石英製坩堝１１のキズが少なくなる。そして、石英製坩堝１１の内面のキズに起因した、シリコン単結晶のピンホールの発生が減少し、無転位化率も向上する。さらに、融解時間のバラツキが少なくなるため、ブリッジ（シリコン原料の融液より上の石英製坩堝１１の壁面の両側にシリコン原料塊が跨る現象）、石英製坩堝１１へのシリコン原料の付着、これらに起因した石英製坩堝１１の変形を抑えることができる。
【００３８】
本実施形態においても、シリコン原料を過度に時間をかけて融解することは、ピンホール発生率の上昇や無転位化率の低下を抑制できるが、融解工程の時間が長くなるため、単結晶製造の生産性が低下する。そのため、再生シリコン原料の割合及びカットロッドの割合が変わることによる融解時間のばらつきを抑制しつつ（再生シリコン原料の割合及びカットロッドの割合に依らずに融解時間を一定範囲にしつつ）、適正な融解時間の範囲内とする必要がある。シリコン原料の融解時間は、図４及び図５の融解時間の基準値から右側の範囲（ここが上記一定範囲）のうち基準値に極力近い時間（最小範囲ともいう）に設定することで、ピンホール発生率の上昇又は無転位化率の低下を抑制しつつ、シリコン原料の融解工程を可能な限り短くし、高い生産性を実現する最適融解時間とすることが、より好ましい。すなわち、ピンホール発生率の上昇又は無転位化率の低下を抑制可能なヒータの設定温度又はヒータパワーのうちの最大範囲（最大値を含むこれに近似する範囲）に設定することがより好ましい。こうすることで、使用する原料の種類や大きさに依らずに、シリコン原料を融解するのに必要な時間を最適範囲内（上記一定範囲のうち、例えば、基準値〜＋１時間の範囲内）に制御することができる。
【符号の説明】
【００３９】
１…シリコン単結晶製造装置
１１…石英製坩堝
１２…黒鉛製坩堝
１３…サイドヒータ
１４…ボトムヒータ
１５…支持軸
Ｒ１…カットロッド（棒状原料）
Ｒ２…小片チップ状原料
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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