(57)【要約】      （修正有）【課題】拡散容器を用いる化合物半導体用拡散装置において、拡散容器内の充分なるガス置換とベーキングを実施した後に不純物拡散を行う。【解決手段】拡散容器１００には、蓋と本体とを密着シールするセミシール部を設ける。不純物拡散装置２００は、上下に移動可能な縦型加熱炉２１０と、気密性を有する拡散チャンバー２２０とで構成する。加熱炉は、高温部ヒーター２１１と低温部ヒーター２１２から成る２ゾーン炉体とする。拡散チャンバー内には、拡散容器の蓋を開閉するための蓋開閉機構２５０、拡散停止時に拡散容器の局所を強制冷却するための冷却機構２４５、チャンバー内へのプロセスガスの導入・排出のためのプロセスガス導入・排出部などを備える。蓋開閉機構を用いて、拡散チャンバー内で拡散容器の蓋を開けたままで、容器内のガス置換とベーキングを実施し、冷却機構により拡散容器の局所を急冷して拡散を完全停止・終了させる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体の不純物拡散に用いる拡散容器であって、
前記拡散容器は蓋と下部容器から成り、前記下部容器の内底面に拡散源を、前記拡散源よりも上部の空間にサンプルを収納し、
前記拡散容器については、前記下部容器と前記蓋との接触部において両者は密着接触しており、かつ、前記両者間の着脱・開閉が可能であることを特徴とする拡散容器。
【請求項２】
前記の拡散容器において、“盲腸状”の短管から成る拡散源収納管を前記下部容器の底内面から外方に延伸し、前記拡散源収納管の中に前記拡散源を収納することを特徴とする請求項１に記載の拡散容器。
【請求項３】
前記の拡散容器において、前記下部容器の上端部及び蓋の下端部のいずれか一方にはフランジを、また、他方には“鉤型”形状のフックを数箇所に設け、前記フランジには前記フックに対応する位置にノッチ（切り欠き部）を形成し、
前記フックを前記ノッチにはめ込んだ後、前記下部容器又は前記蓋を前記蓋の面内における回転方向に回転させて、前記フックを相手方フランジの前記ノッチの無い部分に置いたときには、前記フックの“鉤型”形状部分が前記相手方フランジに引っ掛かり、前記下部容器と前記蓋が上下方向には離脱しないことを特徴とする請求項１又は２に記載の拡散容器。
【請求項４】
前記拡散容器と同様構造の拡散容器（以下、「第２拡散容器」と呼ぶ。）の中に、前記拡散容器（以下、「第１拡散容器」と呼ぶ。）を“入れ子”状態にして配置し、また、両者の下部容器底面部の共有可能な部分については前記部分を一体構造と成し、
また、第１拡散容器の中に、前記サンプルと前記拡散源を収納し、
更にまた、前記第１拡散容器及び第２拡散容器の蓋（以下、「第１蓋」及び「第２蓋」と呼ぶ。）をスライドジョイント機能をもつ連結具で連結し、
前記第２蓋を持ち上げて前記第２拡散容器を開放したときに、前記第２蓋の持ち上げストロークが所定値未満であれば前記第１蓋が開くことはなく、
また、前記の第２蓋の持ち上げストロークが所定値以上となると、前記スライドジョイント機能をもつ連結具が作用して、前記第２蓋とともに前記第１蓋も持ち上がることにより前記第１拡散容器を開放する機構をもつ多重シール式の拡散容器であることを特徴とする請求項１又は２に記載の拡散容器。
【請求項５】
外部気圧に対して前記拡散容器全体を所定の耐圧性を有する構造としたことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の拡散容器。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の拡散容器を用いる不純物拡散装置であって、前記の不純物拡散装置は、上下に移動可能な縦型加熱炉と、気密性を有する拡散チャンバーとで構成されており、
前記縦型加熱炉の炉体は高温部ヒーターと低温部ヒーターを備えた２ゾーン炉体であり、また、前記拡散チャンバー内には、少なくとも、前記拡散容器を保持するための拡散容器支持体、前記拡散容器の蓋を開閉するための蓋開閉機構、拡散停止時に前記拡散容器の局所を強制冷却するための冷却機構、前記チャンバー内へのプロセスガスの導入・排出のためのプロセスガス導入・排出部を備えていることを特徴とする不純物拡散装置。
【請求項７】
請求項６に記載の不純物拡散装置を用いる不純物拡散方法であって、
まず、前記拡散チャンバー内で前記拡散容器の蓋を開放してから、プロセスガス（不活性ガス）で十分なガス置換を行い、
次に、前記縦型加熱炉の低温ヒーター部分が前記拡散容器の周囲を覆う位置まで前記加熱炉を移動し、前記サンプル・拡散源・拡散容器を所定温度・時間でベーキングを行った後、前記拡散容器の蓋を閉じ、
次いで、前記縦型加熱炉の高温ヒーター部分が前記拡散容器の周囲を覆う位置まで前記加熱炉を移動し、所定温度・時間で不純物拡散を行い、
所定時間が経過したら、前記拡散容器が前記の低温ヒーター部分に位置するように前記加熱炉を移動し、次いで、前記冷却機構により前記拡散容器の局所を強制冷却して不純物拡散を停止させ、
その後、前記縦型加熱炉を前記拡散チャンバーの上方に移動・離脱させ、前記拡散容器全体を冷却して不純物拡散処理を完了させることを特徴とする不純物拡散方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不純物拡散に用いる拡散容器と、この拡散容器を用いる不純物拡散装置、及びこの不純物拡散装置を用いる不純物拡散方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
GaAs、InPに代表される化合物半導体への不純物の気相拡散においては、V族元素（As、P等）の蒸気圧が高いために、当該V族元素の昇華・解離によりサンプル表面が損傷するという問題があった。この問題を解決した拡散方法として、以下に説明する「閉管拡散法（アンプル拡散法）」がある。
【０００３】
閉管拡散法では、GaAsへのZn拡散を例にとれば、石英アンプル中にGaAsウェーハと、拡散源であるZn−As合金（例えば、ZnAs2）を装填し、アンプル内を高真空に排気した後、アンプルの開放端を溶着して真空封止する。次に、このアンプルを加熱炉中にセットし、所定温度、所定時間の不純物拡散を行う。加熱中は拡散源であるZnAs2が解離して、Zn蒸気とAs蒸気が発生する。
【０００４】
Zn蒸気はP型ドーパントとして、又As蒸気は、その蒸気圧（As圧）がGaAsウェーハ表面からのAsの昇華・解離を抑制するように作用するので、サンプルウェーハの表面損傷を伴うことなくZn拡散を行うことができる。所定時間の加熱拡散が終了したら、アンプルの一端を炉外に引出し、この部分を急冷することによりZn、Asを凝固させ、拡散を完全停止させる。その後、アンプルを切断して拡散済GaAsウェーハを取り出す。
【０００５】
上述のように、閉管拡散法によれば高品質な拡散を行うことができる。しかし、拡散工程で真空封止アンプルを用いるため、この中に装填できるウェーハサイズが限定される。例えば、直径１０ｃｍ程度のサンプルウェーハになると、アンプル部材などを含む製造工程費用が嵩むだけでなく、真空封止自体が技術的に極めて困難であった。
【０００６】
そこで、この従来の閉管拡散法における上記の欠点を解消すべく、「拡散容器」を用いる不純物拡散方法が提案されている（特許文献１〜３）。これは、サンプルウェーハと拡散源とをアンプル内に密封・完全封止するのではなく、「蓋」と「本体」とからなる箱状容器、又は実質的に箱状の空間を形成した構造体の中にサンプルウェーハと拡散源を収納し、これらを加熱炉内にセットして不純物拡散を行う方式である。
【０００７】
ここで用いる拡散容器においては「蓋」と「本体」とは密着はしているが、アンプル封止のように完全な固着封止をしているのではないので、「蓋」と「本体」とは容易に着脱が可能である。したがって、拡散終了後には容器を破壊することなく、「蓋」を「本体」から外してサンプルを取り出すことができる。
【０００８】
これによって、サンプルウェーハの大きさ（サイズ）に見合う拡散容器を準備すれば、原理的にはサンプルサイズに制約されることなく、閉管（アンプル）拡散法に匹敵する品位の不純物拡散が可能となった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開昭５３−８４５８２号公報
【００１０】
【特許文献２】特開昭６１−２９４８１４号公報
【００１１】
【特許文献３】特開平１１−１５００７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
まず、本願では特に断らない限り、以下では「不純物拡散」を単に「拡散」、「拡散容器」を単に「容器」、また、「拡散容器を用いる拡散方式」を「QCT拡散方式」と呼ぶことにする。ここでいう「QCT」とは、Quasi-Closed Tube：「擬似閉管」を略称定義したものである。
【００１３】
前述のように、拡散容器は蓋と本体とで構成されており、蓋と本体との接触部で密着接触をしている。しかし、アンプル封止のように完全な固着封止（＝シール）構造とはなっていないので、両者間の着脱や開閉が可能になっている。以下、本願では、蓋と本体（＝下部容器）との密着接触部におけるシール（＝封止）状況を「セミシール」、また、この部分を「セミシール部」と呼ぶことにする。
【００１４】
また、上記のQCT拡散方法においては、拡散容器内の雰囲気を高真空にするか、又は拡散中に拡散容器の外部に流す高純度の不活性ガスにより、容器内を予めガス置換しておく必要がある。容器内を高純度不活性ガスでガス置換する方式が一般的であるので、以下ではこの方式を採るときの課題について説明する。
【００１５】
上記の特許文献に開示されているように、拡散容器内をガス置換するには容器に設けられた専用の排気孔、又は拡散容器の「蓋」と「本体」との密着接触部（セミシール部）の僅かな隙間を通して真空排気と不活性ガスの導入とを何回か繰り返すことにより、ガス置換を実施していた。
【００１６】
しかし、真空排気やガス導入時の流路となる部分の流路抵抗が大きいため、ガス置換操作には長時間を要していた。拡散容器を使用する拡散においては、上記のガス置換が不充分であると容器内の残留酸素や水分による悪影響（サンプルと拡散源の酸化）が無視できなくなる。このことから、拡散容器内を充分にガス置換できることが重要な課題の一つであった。
【００１７】
また、拡散容器内のアウトガスに関しては、従来手段では必ずしも充分とは言えなかった。すなわち、加熱拡散時には容器内壁・サンプルウェーハ・拡散源に吸着しているガスが離脱し、これが拡散容器内に滞留するので、これを速やかに容器外に排出させる必要がある。しかし、上述のように拡散容器の「蓋」と「本体」との密着接触部（セミシール部）の僅かな隙間を通じてしかアウトガスが放出されないので、アウトガスは残留ガスとなり、特に残留酸素・水分が拡散に悪影響を及ぼすという問題があった。
【００１８】
本発明の目的は、上述の拡散容器を用いる不純物拡散において、拡散容器内の充分なるガス置換が容易であり、かつ、所望の気密性（セミシール性）を備えた拡散容器と、拡散処理チャンバー内にセットされた状態で、上記の拡散容器内のガス置換及び加熱時の容器内アウトガスの排出を可能とする不純物拡散装置を提供することにある。また、上記の不純物拡散装置を用いる不純物拡散方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、請求項１に開示した発明は、半導体の不純物拡散に用いる拡散容器である。この拡散容器は蓋と下部容器から構成される。下部容器の内底面には拡散源を、また、この拡散源よりも上部の空間にサンプルを収納する。蓋と下部容器との接触部において両者は密着接触しており、かつ、両者は着脱・開閉が可能であることを特徴とする拡散容器である。
【００２０】
上述の拡散容器は蓋の開閉が可能であるので、拡散処理チャンバー内で容器を開放させ、雰囲気ガスでの容器内ガス置換・ベーキング機能を備える不純物拡散装置に対応できる。これにより拡散処理中の容器内のガス雰囲気の純度低下を抑制できる。また、拡散中に容器内に存在していた解離ガス（例えば、Zn・As蒸気など）は、拡散終了時に下部容器の底面を局所的に急冷することにより、下部容器の底内面に凝固・被着する。これによりサンプル表面にZnやAs等が凝固・被着（デポジション）する不都合を防止できる。
【００２１】
上述の請求項１に開示した発明によれば、拡散容器の蓋を開けた状態で容器内部を高純度不活性ガスにより充分なガス置換が可能となり、また同様に、拡散容器の蓋を開けた状態で容器内部のベーキングができるので、容器内からのアウトガスを容器外に容易に排出することができる。これにより拡散中の拡散容器内のガス雰囲気の純度低下を抑制でき、不純物拡散の品質が向上する。
【００２２】
請求項２に開示した発明は、請求項１に示した拡散容器の下部容器底面に工夫を加えた拡散容器である。“盲腸状”の短管から成る拡散源収納管を下部容器底面から外側に延ばし、この中に拡散源を収納することを特徴とする拡散容器である。
【００２３】
上記発明の拡散容器を用いれば、“盲腸状”の短管から成る拡散源収納管を急冷すれば、拡散をより確実に終了させることができる。更に、拡散中に容器内に存在していた解離ガス（例えば、Zn・As蒸気など）は、拡散源収納管の内面に凝固・被着する。これによりサンプル表面にZnやAs等が凝固・被着（デポジション）する不都合を確実に防止できる。
【００２４】
請求項３に開示した発明は、請求項１又は２に示した発明による拡散容器について、以下に述べるように、蓋を下部容器にロックできる工夫を施していることを特徴としている。すなわち、下部容器の上端部及び蓋の下端部のいずれか一方にフランジを設け、また、他方には“鉤型”形状のフックを数箇所に設け、前記フランジには前記フックに対応する位置にノッチ（切り欠き部）を形成する。
【００２５】
上記の拡散容器を使用するときは、例えば、蓋にあるフックを下部容器のフランジにあるノッチ部分にはめ込んだ後、下部容器又は蓋のいずれかを蓋の面内において回転させて蓋面内の蓋設置角度をずらせる。この回転操作によってフックを相手方フランジのノッチの無い部分まで移動しておけば、フックの“鉤型”形状部分が相手方フランジの下面に引っ掛かり、下部容器と蓋とは上下方向には外れなくなる。
【００２６】
上記発明の拡散容器によれば、拡散処理開始時に容器内気体が急激に熱膨張しても容器の蓋が吹き飛ぶことを防止できる。容器内圧が上昇すると蓋が持ち上がるが、“鉤型”形状のフックがあるので、蓋が下部容器から離脱することはない。容器内の膨張気体は、蓋が持ち上がったときに生じる「蓋−下部容器間の隙間」を通して速やかに容器外に流失し、容器内外の圧力差が解消される。
【００２７】
請求項４に開示した発明は、請求項１又は２に示した拡散容器（以下、「第１拡散容器」と呼ぶ。）を、別に設けた拡散容器（以下、「第２拡散容器」と呼ぶ。）の中に収納した“入れ子”状態の拡散容器であり、セミシール部分が多重になっていることを特徴としている。具体的には下記のとおりである。
【００２８】
今まで述べた拡散容器（第１拡散容器）と同様構造の別の拡散容器（第２拡散容器）の中に、第１拡散容器を“入れ子”状態にして配置する。このとき、両者の下部容器底面部において両者で共有できる部分については、この部分を一体構造とする。したがって、“盲腸状”の短管から成る拡散源収納管を有する構造では、上記の共有底面部分に拡散源収納管を設ける。
【００２９】
本発明の拡散容器では、第１及び第２拡散容器には、各容器ごとに「第１蓋」と「第２蓋」が存在する。これらの蓋は、スライドジョイント機能を有する連結具で接続されている。以下に、本発明の多重シール式の拡散容器の蓋の開閉動作を説明する。
【００３０】
今、外側に位置する第２拡散容器の「第２蓋」を上方に持ち上げる操作をすると、第２拡散容器のセミシール部が解除され、第２拡散容器は開放状態になる。しかし、第１拡散容器の「第１蓋」は、即座に「第２蓋」の動きに連動することはなく、「第２蓋」の上方移動のストロークが短いときには「第１蓋」が開くことはない。
【００３１】
これは、「第１蓋」と「第２蓋」が「スライドジョイント」で連結されていることによる。すなわち、スライドジョイントで規定される“遊びストローク”以上の長い距離を「第２蓋」が移動したときに、初めてジョイント機能が発揮されて「第１蓋」の上方移動が始まり、第１容器も開放されることになる。
【００３２】
以上のように、本発明の拡散容器はセミシール部分が二重になっており、容器全体としてのシール性が向上する。この結果、拡散中に容器から漏出するデポ性の蒸気（例えば、Zn、As蒸気など）量を抑制できるので、使用する拡散装置のデポ汚染を低減できる。なお、本例の拡散容器では「第１蓋」と「第２蓋」とを「スライドジョイント」で連結しているので、蓋を閉じる際に両者が同時に閉じることはなく、「第１蓋」と「第２蓋」とを各々独立して閉めきることができる。
【００３３】
上述の「スライドジョイント機能を有する連結具」には、いわゆる「スライドジョイント」の他に、例えば、下記の構成によっても同様の連結機能が得られる。今、本発明の第１蓋、第２蓋を、一般的な蓋形状のものではなく、深さのある“ドーム形状”の蓋として構成した場合には、ドーム形状を成す第２蓋の側壁内面に「リング状フランジ」を設け、このフランジの数箇所に「ノッチ（切り欠き）」を設ける。また、ドーム形状を成す第１蓋の側壁外面の数箇所に、上記の「ノッチ」に対応する配置で「庇状小片フック」を設ける。このときの庇状小片フックの設置高さは、第２蓋に設けたリング状フランジよりも所定距離だけ高くする。
【００３４】
上記の第１蓋と第２蓋とについては、まず、第１蓋の庇状小片フックを第２蓋のノッチに挿入した後、第２蓋のリング状フランジの面内で第１蓋を回転させ、第２蓋が持ち上げられたときに第１蓋の庇状小片フックが第２蓋のリング状フランジに引っ掛かって第１蓋も上方に持ち上げられるように構成する。この方式によれば、「リング状フランジ」と「庇状小片フック」の高さの差に相当する距離が“遊びストローク”になるので、上述の構成によってもスライドジョイントを用いた場合と同等の効果が得られる。
【００３５】
請求項５に開示した発明は、拡散容器全体を外部気圧に対して所定の耐圧性を有する構造としたことを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の拡散容器である。
【００３６】
拡散終了時には、拡散源を収納している部分を強制冷却することが多く、このときに容器内圧力が下がるので、容器の構成壁には外部気圧との差圧がかかる。この差圧によって、場合によっては容器の変形や破損が生じる。本発明では、このような障害を防止するために、容器の構成壁を耐圧構造としている。例えば、容器壁断面形状に円形状・楕円形状・ドーム形状などを採り入れている。
【００３７】
請求項６に開示した発明は、請求項１〜５のいずれか一項に記載の拡散容器を用いる不純物拡散装置であって、上下に移動可能な縦型加熱炉と、気密性を有する拡散チャンバーとで構成されている。縦型加熱炉の炉体は高温部ヒーターと低温部ヒーターとを備えた２ゾーン炉体である。
【００３８】
また、拡散チャンバー内には、少なくとも、拡散容器を保持するための拡散容器支持体、拡散容器の蓋を開閉するための蓋開閉機構、拡散停止時に拡散容器の局所を強制冷却するための冷却機構、拡散チャンバー内へのプロセスガスの導入・排出のためのプロセスガス導入・排出部を備えていることを特徴とする不純物拡散装置である。
【００３９】
本発明の拡散装置には幾つかの特長がある。まず、プロセスガスを導入したチャンバー内で蓋開閉機構によって拡散容器の蓋を開閉できることにある。これにより、拡散容器の蓋を開けた状態で、プロセスガスによって容器内の短時間ガス置換が可能となる。
【００４０】
また、移動式の縦型加熱炉が備えられているので、加熱炉の炉心に拡散チャンバーを挿入し、拡散容器を所定温度で加熱することができる。今、加熱炉を下降移動させ、その低温部の高さ位置を拡散容器のセット高さに調整し、上記の蓋開閉機構により容器の蓋を開けて開放状態にすれば、加熱炉低温部の所定温度において拡散容器と容器内のサンプル及び拡散源のベーキングができる。これにより、容器内からのアウトガスを短時間に容器外へ放散させることが可能となり、その結果、拡散中の拡散容器内のガス雰囲気の純度低下を抑制でき、不純物拡散の品質が向上する。
【００４１】
更にまた、加熱炉の高温部において所定時間の拡散処理を実行後に、冷却機構により拡散容器の局所を急冷することができる。これにより、拡散中に容器内に存在していた解離ガス（例えば、Zn・As蒸気など）は、拡散容器の局所内面に凝固・被着する。その結果、拡散プロセスにとっては不都合な現象であるサンプル表面へのZnやAs等の凝固・被着（デポジション）を防止できる。
【００４２】
請求項７に開示した発明は、請求項６に記載の不純物拡散装置を用いた不純物拡散方法である。まず、拡散チャンバー内で拡散容器の蓋を開放してから、プロセスガス（不活性ガス）で容器内の十分なガス置換を行い、次に、縦型加熱炉を下降して低温部ヒーターが拡散容器の周囲を覆う位置になるように調整し、容器開放状態で拡散容器・サンプル・拡散源を所定温度・時間でベーキングを行った後、拡散容器の蓋を閉じる。
【００４３】
次いで、高温部ヒーターが拡散容器の周囲を覆う位置になるように縦型加熱炉を更に下降させ、所定温度・時間で不純物拡散を行う。所定時間が経過したら、再び拡散容器が低温部ヒーターの高さに位置するように縦型加熱炉を上昇させ、次いで、冷却機構により拡散容器の局所を強制冷却して不純物拡散を停止させ、その後、縦型加熱炉を拡散チャンバーの上方に移動・離脱させ、拡散容器全体を冷却して不純物拡散処理を完了させることを特徴とする不純物拡散方法である。本発明による不純物拡散方法を用いれば、高品位の不純物拡散が可能となる。
【発明の効果】
【００４４】
本発明によれば、拡散容器の蓋を開けた開放状態で容器内をプロセスガス（雰囲気ガス）でガス置換をすることができる。この結果、容器内を充分にガス置換することが短時間でも可能となる。同様に、容器開放状態で拡散容器と容器内のサンプル及び拡散源のベーキングができるので、アウトガスを容器外へ短時間で放散させることが可能となる。この結果、拡散中の容器内のガス雰囲気の純度低下を抑制できる。また、拡散容器の局所の強制冷却が可能になり、拡散プロセスにとって不都合である拡散源からの昇華ガスのサンプルへの「デポジション」を防止できる。
【００４５】
以上の一連の効果に見るように、本発明によれば拡散容器を用いた不純物拡散（QCT拡散）の品質が大幅に向上するとともに、工程歩留まりの更なる改善が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】第１の実施形態に係る拡散容器の模式構成図
【図２】第２の実施形態に係る拡散装置の模式構成図
【図３】第２の実施形態に係る拡散方法を示すフローチャート
【図４】第２の実施形態に係る拡散装置の動作説明図
【図５】第３の実施形態に係る拡散容器の模式構成図
【図６】第４の実施形態に係る拡散容器の模式側断面図
【図７】第４の実施形態に係る別の拡散容器の模式側断面
【発明を実施するための形態】
【００４７】
本発明を実施するための形態を図面を用いて以下に説明する。なお、便宜上、以下の実施の形態の例示においては、多くの場合、サンプルウェーハをｎ型GaAs、拡散源を砒化亜鉛（ZnAs2）として説明する。また、幾つかの実施形態に分けて説明するが、このとき、「本発明を実施するための形態」を、単に「実施形態」、「本形態」等と略記する場合がある。
【００４８】
（本発明の第１の実施形態）
本発明の第１の実施形態を図１により説明する。図１は、本発明の拡散容器１００の模式構成図である。図１（Ａ）は、模式底面図である図１（Ｂ）におけるＳ−Ｓ断面を示す模式断面図である。
【００４９】
拡散容器１００は石英ガラス製であり、下部容器１０３と蓋１１１とで構成されている。容器としたときに、外部気圧がかかる可能性のある部分（蓋及び下部容器の底面部等）の断面形状は、外側に向かって「ドーム形状」を成すように構成し、同様に下部容器の側壁平断面形状は円形を成し、容器の外部気圧に対抗できる耐圧構造としている。
【００５０】
下部容器の底面部には容器の外側に向かう“盲腸状”の石英ガラス製の短管から成る拡散源収納管１０４を設けている。使用時には、この中に拡散源（ZnAs2）１０２を収納する。また、サンプルウェーハ（GaAs）１０１は、下部容器内の側壁に設けたフック１０６の上に載置する。このフック１０６は、側壁全周に亘ってリング状に設けてはおらず、文字通り“フック形状”で側壁に点在している。このため、サンプルウェーハを境界とする上部空間と下部空間とは、容器の側壁内面部の隙間を介して連通しているので、拡散源（ZnAs2）からの昇華ガス（Zn、As蒸気）はサンプルウェーハの表面にも容易に到達できる。
【００５１】
蓋１１１と下部容器１０３は、その外縁部で密着接触しており、セミシール部１１０を形成している。本形態では、セミシール部１１０の蓋側及び下部容器側の断面形状は逆Ｖ字型に形成されている。当然ながら、セミシール部における気体コンダクタンスの実効長が長いほど、また、セミシール接触面の平滑度が高いほど容器の気密性は高くなる。
【００５２】
上述の拡散容器は、後述する不純物拡散装置内の拡散チャンバー（拡散処理室）にセットして使用される。再度、詳細を後述するが、拡散装置に設けられた「蓋開閉機構」によって拡散チャンバー内での蓋の開閉が可能である。図１（Ａ）、（Ｂ）に示すように、蓋の外縁部分にある「蓋外縁フランジ」１１５の下面１１５Ｐ部分に蓋開閉機構の押し上げロッド２５２を接触させ、これを上昇させることにより蓋１１１を上方に押開けることができる。
【００５３】
図１（Ｃ）は、拡散源収納管１０４部分の拡大模式断面図であり、同時に、拡散終了時に実施する拡散源１０４を急冷するための冷却用シャワーリング２４５を模式的に示している。冷却用シャワーリングは、リング状に構成した石英ガラス管であり、リング内面には複数個のスリット２４６を設けている。
【００５４】
後述する第２の実施形態においても説明するが、冷却用ガス（Ｎ2ガス、等）２４７をリング状の石英ガラス管内に送気し、スリット２４６から冷却用ガスを拡散源収納管１０４に吹き付けることにより、拡散源１０２を急冷して拡散を停止させる。このとき、拡散中に容器内に存在していたZn・Asの蒸気は、急冷された拡散源収納管内壁に集中的に凝固・デポジション（デポ）するので、拡散停止時にサンプルウェーハに不都合なデポが生じることはない。
【００５５】
なお、上記の「拡散源収納管」部分の短管の長さを極端に短くして「窪み」状とする簡便な構造とすることもできる。この場合には、「窪み」部分に冷却用ガスを吹き付けて拡散を停止させ、同時にこの部分にZn・As蒸気を凝固・デポさせる。
【００５６】
上記の拡散容器の構成材料としては、耐熱性が高く、かつ、拡散時にサンプルに対して不都合な不純物を放出・汚染させない材料を用いることが必要である。上記に適合する材料として、石英ガラス、カーボン、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、サファイア、ボロン・ナイトライド、シリコン・ナイトライド、シリコン・カーバイド（SiC）などを用いることができる。
【００５７】
また、上記の単一材料に別種の材料の薄膜をコーティングした複合材料を用いることもでき―――例えば、カーボンを基材とし、これにシリコン・カーバイド（SiC）をコーティングした複合材料を容器の構成材料として用いることもできる。更には、拡散容器の蓋と下部容器とを別々の異種の上記材料で構成することも可能である。
【００５８】
（本発明の第２の実施形態）
本発明の第２の実施形態を図２〜４により説明する。図２は、本発明の第２の実施形態に係る拡散装置の模式構成図である。拡散装置２００は、縦型加熱炉２１０と拡散チャンバー２２０とで構成されている。縦型加熱炉の炉体は、高温部ヒーター２１１と低温部ヒーター２１２との２温度帯で構成されており、また、昇降リフト２１３により上下に移動して拡散チャンバーとの相対的な高さを調整できる可動炉である。
【００５９】
また、上記の拡散チャンバー２２０は、石英ベルジャー２３０とフランジ２４０とで構成され、これを架台２６０に載置している。第１の実施形態に係る拡散容器１００は、チャンバー内に設けた拡散容器支持体（石英ガラス製）２４１の上にセットされる。また、チャンバーには蓋開閉機構２５０を設けており、チャンバー外にある駆動・制御部２５１によって駆動・制御される押上げロッド２５２がチャンバー内に延伸している。拡散処理プロセス中の必要なタイミングにおいて、この押上げロッドを上下に移動させることにより拡散容器の蓋を開閉することができる。
【００６０】
更に、拡散プロセスに使用するプロセスガス（例えば、高純度Ｎ2ガス）２３２を、プロセスガス導入管２３１を通して拡散チャンバー２２０内に導入している。また、拡散容器の局部急冷用の冷却機構を設けており、拡散容器の下部近傍に冷却用シャワーリング２４５を配設している。冷却すべきタイミングになったら、チャンバー外から冷却用シャワーリングに冷却用ガス（例えば、Heガス、N2ガス、など）２４７を送りこんで、拡散容器の底面部の局所を急冷する（図１（Ｃ）も参照されたい。）。
【００６１】
一方、拡散中には僅かながらZn、As蒸気が拡散容器のセミシール部を通して容器外に漏れ出す。これらのリークガスは、石英ベルジャー内を下方に流れるプロセスガスとともに下方に流れて行き、これらのガスを回収するための回収フード２３３で集められ、回収トラップ２３４を通ってチャンバー外に排気ガス２３５として排出される。
【００６２】
上記の回収トラップは、少なくとも２００℃以下に保たれており、ジグザグ通路で構成されている。リークガス（Zn、As蒸気）の殆どは、このジグザグ通路の内壁にデポ（凝固・被着）するので、チャンバー外に流出する量は極めて僅かである。この回収トラップは着脱が容易な構成になっており、定期保守も簡便にできる。なお、必要に応じて、拡散装置外に除害装置を設置し、上記の排出ガス２３５の更なる浄化を図ることも可能である。
【００６３】
次に、図３、図４を用いて、上記の拡散装置を用いる本発明の不純物拡散方法を説明する。図３は、本発明による不純物拡散方法を示すフローチャート３００である。また、図４（Ａ）は、本発明による拡散プロセスの「ベーキング工程」における拡散装置の動作状態、また、図４（Ｂ）は本発明による拡散プロセスの「拡散処理工程」における拡散装置の動作状態の説明図である。
【００６４】
図３に示すように、まず、工程１（３１０）では、拡散容器にサンプルと拡散源をセットする（前出の図１参照）。次の工程２（３２０）では、上記の拡散容器を拡散チャンバー内にセットする（前出の図２参照）。次の工程３（３３０）では、拡散チャンバー内をプロセスガス（例えば、高純度N2ガス）でガス置換する。次いで、「蓋開閉機構」により拡散容器の蓋を開けて、再度、拡散容器内もガス置換する。
【００６５】
次の工程４（３４０）では、容器の蓋を開けた状態で容器内をベーキングする。これを実施するには、図４（Ａ）に示すように、縦型加熱炉（以下単に、加熱炉と呼ぶ。）２１０を昇降リフト２１３により下降させ、低温部ヒーター２１２を拡散容器のある高さになるように位置調整する。これにより、低温部ヒーターで拡散容器を加熱し、容器内のベーキングを行う。
【００６６】
ベーキング温度は、ある程度高いことが必要である。しかし、必要以上に高くなるとサンプル表面の変性（GaAsでは、Asの解離）や、拡散源からのZn、Asの昇華が無視できなくなる。したがって、上記のような不具合が生じないようなベーキング温度と処理時間を設定する必要がある。所定温度・時間のベーキングが終了したら容器の蓋を閉じて、次の工程に移行する。
【００６７】
工程５（３５０）＝拡散処理工程では、図４（Ｂ）に示すように、加熱炉を昇降リフトにより更に下降させ、高温部ヒーターを拡散容器のある高さになるように位置調整し、高温部ヒーターで拡散容器を加熱し、所定温度・時間の拡散処理をする。所定の拡散時間が経過したら、工程６（３６０）＝拡散停止に移行する。
【００６８】
工程６（３６０）では、拡散を速やかに停止させるために、加熱炉を引き上げて拡散容器の相対位置を低温ゾーンに移動し、同時に容器の拡散源収納管部分を冷却用ガスの吹き付けにより強制冷却する。これにより、拡散が完全に停止する。次工程７（３７０）では、加熱炉を前出の図１に示す位置まで上方に引き上げ、加熱炉を拡散チャンバーから完全に引き離す。これにより、拡散容器（サンプル）を室温付近まで冷却する。更に、次工程８（３８０）では、拡散容器の蓋を開け、拡散容器内をプロセスガスでガス置換する。
【００６９】
最終工程９（３９０）では、石英ベルジャーをフランジから取り外し、拡散容器からサンプルウェーハを取り出す。
【００７０】
本発明の不純物拡散方法によれば、拡散品質が大幅に向上し、工程歩留まりも更なる改善が図れる。なお、本実施形態に係る拡散装置では本例で示した拡散容器の他に、後述する実施形態３、４として示す拡散容器を使用することも可能である。
【００７１】
（本発明の第３の実施形態）
本発明の第３の実施形態に係る拡散容器を図５により説明する。図５（Ａ）は、図５（Ｂ）に示す容器模式底面図におけるＳ−Ｓ断面を示す模式断面図である。なお、図（Ｂ）では図（Ａ）における蓋５１１部分の図示を省略している。本形態に係る拡散容器５００は、前出の図１に示した拡散容器の構造と類似点が多いので、この部分については、詳細な説明を省略する。
【００７２】
本形態の拡散容器５００は、下部容器５０３と蓋５１１とで構成されており、下部容器底面部には拡散源収納管５０４を設けている。複数枚のサンプルウェーハ５０１は、ウェーハラック５０９を用いて下部容器内に収納される。また、拡散源収納管５０４内には拡散源５０２を収納する。
【００７３】
下部容器の周縁部にはフランジ５０５を、蓋の外縁部にもフランジ５１５を設けている。下部容器フランジ５０５の上面は蓋外縁フランジ５１５の下面と接触しており、この部分にセミシール部５１０を形成している。
【００７４】
本形態の拡散容器の大きな特徴は、蓋外縁フランジ５１５に蓋外縁フック５１５Ｆを、また、下部容器フランジ５０５にはノッチ（切り欠き）５０５Ｎを設けていることにある。上記両者は、各々対応する位置に配置されている。また、蓋外縁フック５１５Ｆは、図示のように下部容器フランジ５０５の下面にまで延伸する“鉤型”形状をしている。
【００７５】
上記の拡散容器を使用するときには、蓋外縁フック５１５Ｆを下部容器フランジのノッチ５０５Ｎ部分にはめ込んだ後、下部容器又は蓋のいずれかを蓋の面内で回転させ、蓋の相対設置角度をずらせる。この回転操作により蓋外縁フックを相手方フランジのノッチの無い部分まで移動・配置すれば、フックの“鉤型”形状部分が相手方フランジの下面に引っ掛かり、下部容器と蓋とは上下方向には外れなくなる。
【００７６】
なお、上記の拡散容器の蓋を拡散装置内で開閉するには、図５（Ａ）に示すように、蓋外縁フランジ５１５の下面部分（押上げロッド受け部５１５Ｐ）を蓋開閉機構の押上げロッド５５２により上方に押し上げ、蓋を開ける。蓋には外縁フック５１５Ｆがあるので、これが下部容器の外縁フランジ５０５の下面に接触するまで蓋が持ち上げられる。この結果、蓋と下部容器との間に所定量の隙間があくことになる。
【００７７】
本発明の拡散容器によれば、拡散処理開始時に容器内気体が急激に熱膨張しても容器の蓋が吹き飛ぶことを防止できる。容器内圧が上昇すると蓋が持ち上がるが、蓋はロックされているので下部容器から離脱することはない。容器内の熱膨張気体は、蓋が持ち上がったときに生じる「蓋−下部容器間の所定量隙間」を通して速やかに容器外に流失するので、容器内外の圧力差が解消される。
【００７８】
（本発明の第４の実施の形態）
本発明の第４の実施形態に係る多重シール式の拡散容器を図６により説明する。図６は、本発明による拡散容器６００の中央部分の模式側断面図である。図６（Ａ）は、拡散時における容器のセミシール状態を、図６（Ｂ）は、容器内のガス置換／ベーキング時における容器の開放状態を示す模式側断面図である。なお、前出の図１や図５に示した拡散容器の構造と類似点も多いので、この部分については、詳細な説明を省略する。
【００７９】
本形態の拡散容器の大きな特徴は、「第１拡散容器」６１０を「第２拡散容器」６２０の中に収納した“入れ子”状態の拡散容器としていることである。したがって、第１拡散容器のセミシール部：第１セミシール部６１３と、第２拡散容器のセミシール部：第２セミシール部６２３の二つのセミシール部を持つ「多重シール式」の拡散容器になっている。以下、その構成と動作について説明する。
【００８０】
第１拡散容器と第２拡散容器の下部容器の底面部に相当する部分については、両者で共有できる部分を一体化構造とし、共通トレイ部６０３としている。したがって、“盲腸状”の短管から成る拡散源収納管６０４を上記の共通トレイ部分に設け、この中に拡散源６０２をセットする。
【００８１】
まず、第１拡散容器の蓋となるドーム形状の「第１蓋」６１１のフランジ（第１フランジ６１５）と共通トレイ６０３と接触する部分を第１セミシール部６１３として形成している。ドーム形状の第１蓋の中にウェーハラックを用いて複数枚のサンプルウェーハ６０１をセットする。
【００８２】
次に、上記の第１拡散容器６１０の外側に第２拡散容器６２０の蓋となるドーム形状の「第２蓋」６２１を配設する。第２蓋の外縁部にある第２フランジ６２５が共通トレイ６０３と接触する部分についても、図示のよう第２セミシール部６２３を形成する。
【００８３】
さらに、第１蓋に設けた吊り上げリング６１２と第２蓋に設けたフック６２２とで構成する「スライドジョイント」により、第１蓋と第２蓋とを連結している。以下に述べる操作により、上記の第１蓋と第２蓋とを開けることができる。
【００８４】
まず、第２蓋外縁部の第２フランジ６２５の下面部分（押上げロッド受け部６２５Ｐ）を蓋開閉機構の押上げロッド６５２により上方に所定距離だけ押し上げる。この操作により、まず最初に第２拡散容器の第２蓋が開き、第２拡散容器は開放状態になる。しかし、第１拡散容器の第１蓋は、即座に第２蓋の動きに連動することはなく、第２蓋の上方移動のストロークが短いときには第１蓋が開くことはない。
【００８５】
これは、「第１蓋」と「第２蓋」とが「スライドジョイント」で連結されていることによる。すなわち、スライドジョイントを構成する吊り上げリング６１２の中を移動して第１蓋を吊り上げるためのフックの移動には、規定ストロークの“遊び移動量”があるためである。規定ストローク以上の長い距離を第２蓋が移動したときに、初めてジョイント機能が発揮されて第１蓋の上方移動が始まり、第１容器も開放されることになる。
【００８６】
図６（Ｂ）は、拡散容器内をガス置換及びベーキングする際の容器蓋の開放状態を示す。押上げロッド６５２を更に上方に突き上げることにより、ドーム型の第２蓋と第１蓋は上方に移動し、スライドジョイントにより第１蓋は第２蓋で吊り上げられる状態になり、第１セミシール部６１３及び第２セミシール部６２３には、所定量の蓋開閉ギャップ６１３Ｇ、６２３Ｇが生じる。
【００８７】
上述のように、第１蓋と第２蓋とを一体化構造とはしてはいないので、蓋を閉じる際にも両者が同時に閉じることはない。第１蓋と第２蓋とを各々独立して閉めきることができるから、一方が閉じても、「片当たり」により他方のセミシール部のシール性が不完全になるという不具合を防止できる。
【００８８】
なお、上述した「スライドジョイント」とは異なる別の構成によっても同等の機能が得られる。図７はこの一例であり、本形態における別の多重シール式の拡散容器７００の模式側断面図である。この拡散容器７００の構成は、前出の図６に示した構成に類似しており、「スライドジョイント」の構成のみが異なっている。本例（図７）では、図６における吊り上げリングとフックとで構成したスライドジョイントの代わりに、「庇状小片フック」と「リング状フランジ」との組合せがスライドジョイントと同等の機能を発揮する。
【００８９】
まず、ドーム形状を成す第２蓋７２１の側壁内面に「リング状フランジ」７２７を設け、このリング状フランジの数箇所に「ノッチ（切り欠き）」を設ける。また、ドーム形状を成す第１蓋７１１の側壁外面の数箇所にも、上記の「ノッチ」に対応する配置で「庇状小片フック」７１７を設ける。このとき、第１蓋に設ける庇状小片フックの設置高さを、第２蓋に設けるリング状フランジの高さよりも所定距離だけ高くする。（注：このときの「高さ」とは、第１蓋・第２蓋の両方を完全に閉じたときの同一基準面からの設置高さをいう。）
【００９０】
上記の第１蓋と第２蓋とについては、まず、第１蓋の庇状小片フック７１７を第２蓋のノッチに挿入した後、第２蓋のリング状フランジ面内で第１蓋を回転させ、第２蓋が持ち上げられたときに第１蓋の庇状小片フック７１７が第２蓋のリング状フランジ７２７に引っ掛かって第１蓋も上方に持ち上げられるように構成する。この方式によれば、スライドジョイントを用いた場合と同等の連結効果が得られる。
【００９１】
上述の多重シール式の拡散容器では、第１セミシール部と第２セミシール部の二つのセミシール部をもつ拡散容器であったが、更にセミシール部の数を増やした構成とすることも可能である。また、本実施態様では、下部容器に相当する部分を底の浅いトレイ状構造とし、容器の蓋部分を高さのあるドーム型構造としている。しかし、これに限定されるものではなく、上記を逆転させて、深さのある下部容器と、高さの低い蓋とで多重シール式の拡散容器を構成することも可能である。
【００９２】
以上のように、本発明の拡散容器ではセミシール部分が多重になっており、拡散容器全体としてのシール性が向上する。この結果、拡散中に容器から漏出するデポ性の蒸気（例えば、Zn、As蒸気など）量を抑制できるので、拡散プロセスに使用する拡散装置のデポ汚染が低減され、装置の保守が更に容易になる。
【００９３】
以上、本発明を実施するための第１〜４の形態について説明した。今までの説明ではサンプルウェーハとしてGaAsを例にしたが、これに限定されるものではなく、適切な拡散源を用いてGaAs系の材料やInP系の材料など、広くIII−V族化合物半導体に対する不純物拡散に本発明を適用することができる。
【００９４】
また、本発明に係る不純物拡散装置が化合物半導体――特にIII−V族化合物半導体の加熱処理（キャップレス・アニール）にも応用できることを付言する。例えば、本発明による拡散容器の中に、処理すべきサンプルウェーハ（例えば、GaAs）とともに拡散源に替えてV族元素ガスの発生源（例えば、InAs）をセットし、本発明の拡散装置を用いて加熱処理を行えば、サンプルウェーハ表面に保護膜（キャップ層）を設けなくとも、V族元素の解離を抑制してアニール処理をすることが可能となる。
【符号の説明】
【００９５】
１００、５００・・・・・拡散容器
１０１、５０１、６０１・・・・・サンプルウェーハ
１０２、５０２、６０２・・・・・拡散源
１０３、５０３・・・・・下部容器
１０４、５０４・・・・・拡散源収納管
５０９、６０９・・・・・ウェーハラック
１１０、５１０・・・・・セミシール部
１１１、５１１・・・・・蓋
１１５、５１５・・・・・蓋外縁フランジ
１１５Ｐ、５１５Ｐ・・・・・押上げロッド受け部
２００・・・・・拡散装置
２１０・・・・・縦型加熱炉
２２０・・・・・拡散チャンバー
２３０・・・・・石英ベルジャー
２３３・・・・・回収フード
２３４・・・・・回収トラップ
２４０・・・・・フランジ
２４１、６４１・・・・・拡散容器支持体
２４５・・・・・冷却用シャワーリング
２５０・・・・・蓋開閉機構
２５１・・・・・駆動・制御部
２５２、５５２、６５２・・・・・押上げロッド
５０５Ｎ・・・・・ノッチ
５１５Ｆ・・・・・蓋外縁フック
６００、７００・・・・・多重シール式拡散容器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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