(57)【要約】本発明は、塩溶液から金属水酸化物、特に水酸化マグネシウムを製造するための方法および装置に関する。まず、金属を塩溶液から沈殿させ、ついで、こうして得られた懸濁液を濾過する。本発明の目的は、高純度の金属酸化物、特に水酸化マグネシウムを容易に、経済的に、かつ迅速に生成し得る方法および装置を提供することにある。そのために、懸濁液をクロスフロー濾過設備（１３〜１７）の少なくとも１つのフィルター（１３〜１７）によって濾過し、懸濁液の濾過によって生じる透過物をクロスフロー濾過設備（１４〜１７）に再度供給する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属水酸化物、特に水酸化マグネシウムを塩溶液から調製する方法であって、金属をまず前記塩溶液から沈殿させ、ついで、かくして生じた塩溶液含有懸濁液を濾過する方法において、
前記懸濁液を、クロスフロー濾過設備（３，６〜８，１３〜１７）の少なくとも１つのフィルター（３，６〜８，１３〜１７）によって濾過すること、および前記懸濁液の濾過によって生じる透過物を、前記クロスフロー濾過設備（３，７，１４〜１７）に再度供給することを特徴とする方法。
【請求項２】
前記フィルター（８，１５，１７）の前記透過物を、前記クロスフロー濾過設備の少なくとも１つの他のフィルター（７，１４，１６）に供給することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記懸濁液を膜フィルターによって濾過することを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記懸濁液を、３０μｍまでの気孔サイズの気孔を有する膜フィルターによって濾過することを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記懸濁液を、０．０５〜０．５μｍの気孔サイズの気孔を有する膜フィルターによって、濾過することを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
金属を沈殿させるために、前記塩溶液を、金属が金属水酸化物の形で沈殿される反応容器（１，５，１０）に供給することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１に記載の方法。
【請求項７】
前記フィルター（８，１７）から濾過された濃縮物を、金属水酸化物を調製するために、洗浄することを特徴とする請求項１〜６のいずれか１に記載の方法。
【請求項８】
前記懸濁液を、少なくとも２つのフィルター（６〜８，１３〜１７）によって濾過し、その第１のフィルターが第２のフィルター（６〜８，１３〜１７）の手前に設けられていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１に記載の方法。
【請求項９】
前記第２のフィルター（８，１５，１７）を通る前記透過物を、前記第１のフィルター（７，１４，１６）に戻すことを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記第２のフィルター（８，１５，１７）で生じる濃縮物を、金属水酸化物を調製するために洗浄ユニットで洗浄することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
少なくとも１つの可溶性の塩を洗い流すために前記フィルター（８）の少なくとも１に純水を供給することを特徴とする請求項８〜１０のいずれか１に記載の方法。
【請求項１２】
前記第１のフィルター（７）を通る前記透過物を逆浸透ユニット（９）に供給することを特徴とする請求項８〜１１のいずれか１に記載の方法。
【請求項１３】
前記逆浸透ユニット（９）によって得られた純水を前記第２のフィルター（８）に供給することを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記懸濁液を前記第１のおよび第２のフィルター（３，６〜８，１３〜１７）によって濾過し、前記フィルター（３，６〜８，１３〜１７）は各々の濾過段に設けられており、第１の濾過段は第２の濾過段の手前に設けられていることを特徴とする請求項８〜１３のいずれか１に記載の方法。
【請求項１５】
前記第２の濾過段の前記フィルター（８）を通る前記透過物を、前記第１の濾過段に供給することを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記第１の濾過段には、前記懸濁液を予備濾過するのに用いる他の濾過段（６）が前置されていることを特徴とする請求項１４または１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記他の濾過段（６）の前記濃縮物を前記第１の濾過段に導くこと、および前記他の濾過段（６）の前記透過物を逆浸透ユニット（９）に供給することを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記逆浸透ユニットの前記透過物を請求項１１に記載の洗浄ユニットに導くことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
金属の沈殿を石灰乳または苛性ソーダ液によって行なうことを特徴とする前記すべての請求項のいずれか１に記載の方法。
【請求項２０】
金属をまず塩溶液から沈殿させ、ついで、かようにして塩溶液を含む懸濁液を濾過して、金属水酸化物、特に水酸化マグネシウムを塩溶液から調製する方法を実行する装置であって、
金属を前記塩溶液から沈殿させるための少なくとも１つの反応容器（１，５，１０）と、
前記懸濁液を濾過するための、透過物が透過する少なくとも１つのフィルター（３，６〜８，１３〜１７）を有する少なくとも１つのクロスフロー濾過ユニット
を具備する装置において、
前記透過物を前記クロスフロー濾過ユニット（７）または他のクロスフロー濾過ユニットに戻す少なくとも１つの導管が設けられていることを特徴とする装置。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
本発明は、金属水酸化物、特に水酸化マグネシウムを調製するための、請求項１の前提部分に記載の方法および請求項２０の前提部分に記載の装置に関する。
【０００２】
金属水酸化物は、様々に工業的に必要とされる原料である。このことは、特に、例えば煙道ガスの洗浄のためにおよび廃水処理で用いられる水酸化マグネシウムに当て嵌まる。純粋の水酸化マグネシウムは、特に、洗剤用の添加剤として、プラスチック加工での添加剤としておよび健胃剤における薬学的に効果のある成分として用いられる。
【０００３】
自然の中では、金属水酸化物は種々の形で存在している。例えば、水酸化マグネシウムはブルーサイトとして産する。今日まで、水酸化マグネシウムは、主として、カリウム塩の加工の沈滓から、あるいは平均約０．５％のマグネシウムを含む海水からの沈殿によって、調製される。この目的のために、２つの液体、すなわち沈滓または海水には、通常、石灰乳が混合される。このことによって、水酸化マグネシウムは液体から沈殿される。続いて、この水酸化マグネシウムはフィルタプレスで沈殿される。類似の方法は他の金属水酸化物にとって可能である。
【０００４】
既知の方法は、水酸化マグネシウムの沈殿が、前記液体での粘性の沈殿の故に、大きな濾過面および大きな濾過時間を必要とする、という欠点を有する。このことは、長くかつ高価な製造方法と、製造装置における高価なかつ労力のいる構造上の措置とをもたらす。
【０００５】
従って、高い純度の金属水酸化物の、容易な、安価なかつ迅速な調製を可能にする、金属酸化物を調製する方法および装置を提供するという課題が、本発明の基礎になっている。
【０００６】
この課題は、本発明により、請求項１の特徴を有する金属水酸化物を調製する方法を特徴とする。特に本発明に係わる方法を実施する装置は、請求項２０の特徴を有する。
【０００７】
本発明に係わる方法では、塩溶液から、まず、金属が水酸化物の形で沈殿される。このことによって、懸濁液が生じる。この懸濁液は続いて濾過される。この目的のためには、今や、クロスフロー濾過技術が使用される。つまり、塩溶液含有懸濁液は、クロスフロー濾過技術を用いてフィルターによって濾過される。塩溶液を含む懸濁液の濾過の際に生じる透過物は、再度、クロスフロー濾過設備に供給される。このことは、ここでは、好ましくは、透過物をクロスフロー濾過設備に戻すことである。
【０００８】
本発明は、沈殿によって生成される粒子が、クロスフロー濾過の際に、この場合に存在する乱流の諸条件に基づいて、大部分、流れの中心部で運ばれるという知識に基づいている。乱流の諸条件に基づいて、溶けた汚染物質の均等な洗浄が可能にされる。透過物をクロスフロー濾過設備に供給するか戻すことによって、金属酸化物を含む溶液を、益々塩分を含まなくなる透過物で繰返し洗浄する。それ故に、厄介な汚染物質を、任意の濃度で、この溶液から分離することができる。金属酸化物を含む懸濁液はかように連続的に塩および他の物質から分離される。かくて、金属水酸化物を容易に非常な良質で得ることができる。
【０００９】
本発明の第１の態様では、一方のフィルターの透過物が、クロスフロー濾過設備の少なくとも他方のフィルターに供給される。このことは、好ましくは、一方のフィルターの透過物を他方のフィルターに戻すことを意味する。
【００１０】
本発明の他の態様では、塩溶液含有懸濁液が膜フィルターによって濾過される。膜フィルターが、３０μｍまでの気孔サイズを有する気孔を有することが好ましい。特に好都合な態様では、気孔サイズは０．０５〜０．５μｍである。
【００１１】
金属を沈殿するために、塩溶液が反応容器に供給されることが好ましい。この反応容器では、金属は水酸化物の形で沈殿される。更には、濾過後に、好ましくは、フィルターから得られた濃縮物を、金属水酸化物の最終生成のために洗浄することが提案される。
【００１２】
本発明に係わる方法の特別な態様では、以下のことが提案される。すなわち、まず、金属を含む塩溶液は、反応容器でアルカリ性にされる。このことによって、金属は水酸化物の形で沈殿されて、非常に微細に分散された状態で、濾過によって生成された懸濁液に存在する。この懸濁液は好ましくは処理容器に供給される。処理容器は、クロスフロー濾過設備、例えば、限外濾過設備または精密濾過設備に接続されている。この設備では、好ましくは膜フィルターによって、金属水酸化物のない塩溶液の形で存在する透過物が分離される。透過物は逆浸透ユニットへ導かれる。但し、溶けた塩の成分が、逆浸透ユニットによって処理できない程に高い場合に限る。膜フィルターによって留められた濃縮物は、濃縮されておりかつ金属水酸化物を有する懸濁液を含む。この懸濁液が再度処理容器に戻されることが好ましい。更に、純水が処理容器に流入する。純水は、他の可溶性の塩を洗い流すために、用いられる。純水が逆浸透ユニットから取り出されることが好ましい。特に可溶性の塩を含む、逆浸透ユニットで生じる濃縮物は、除去される。すなわち、濃縮物は本発明に係わる方法のためには最早使用されない。前記の態様は、金属水酸化物を含む懸濁液が、濃縮物として逆浸透ユニットによって除去される塩および他の物質から、連続的に取り除かれるという利点を有する。
【００１３】
前記の態様は、以下の考察に基づいている。すなわち、クロスフロー濾過設備に特有である激しい乱流の条件に基づいて、濾過工程は混合機構として作用する。それ故に、溶けた汚染物質の非常に均等な洗浄が可能にされる。集中的な攪拌作用に基づいて、懸濁液中では、非常に小さな粒子が生成される。何故ならば、乱流の発生によって、懸濁液中に凝集物の形成が妨げられ、生成される凝集物が粉砕されるからである。このことによって、粒子凝集物内で、固定的な「濃縮島」（Konzentrationsinseln）が妨げられるので、この工程は、従来知られた方法では非常に長い間継続している、溶けた汚染物質の、その洗い流しを強化かつ加速する。処理容器内での粒子濃度を周期的に高め、続いて、純水の供給によって希釈することによって、追加の洗浄段階を組み込むことなく、あらゆる任意の純度の質が形成されることができる。
【００１４】
本発明の他の態様では、塩溶液含有懸濁液が、少なくとも２つのフィルターによって濾過される。第１のフィルターが第２のフィルターの手前に設けられまたは接続されている。これらのフィルターが、夫々、相前後して接続されている濾過段に設けられていることが好ましい。
【００１５】
更に、好ましくは、第２のフィルターを通る透過物が、第１のフィルターに戻されることが提案される。
【００１６】
本発明に係わる方法の他の態様では、金属の沈殿の際に塩溶液から生じた懸濁液から、少なくとも１つの可溶性の塩を洗い流すために、少なくとも１つのフィルター、詳しくは複数の濾過段のうちの少なくとも１に純水が供給される。更に、塩分濃度が、上で記述したように、透過物を通す限り、第１の濾過段詳しくは第１のフィルターを出る透過物が逆浸透ユニットに供給されることは、利点である。逆浸透ユニットによって得られた純水が第２のフィルター詳しくは濾過段に供給されることが好ましい。更に、好ましくは、第２の濾過段のフィルターを出る透過物が第１の濾過段に戻されることが提案される。第１の濾過段には、懸濁液から出来る限り多くの塩溶液を除去するために用いる他の濾過段が前置されていることが好ましい。
【００１７】
前記すべての態様は逆流における抽出の原理に基づいている。複数のクロスフロー濾過段は相前後して接続されているか相前後して作動され、従って数度相前後して使用される。最後のクロスフロー濾過段に、逆浸透ユニットの、塩分を含まない透過物が流入することが好ましい。次には、塩分を含まない透過物で洗浄された濃縮物が最後のクロスフロー濾過段を出る。このクロスフロー濾過段の、溶けた塩で僅かに汚染された透過物が、次に、そこに存在する塩を洗い流すために、前のクロスフロー濾過段に戻される。複数のクロスフロー濾過段を相前後して接続することによって、この逆流原理を用いて、ほとんど任意の純度で金属水酸化物を調製することができる。他の利点は、洗浄に必要な純水の量が減じられることである。
【００１８】
本発明に係わる方法の他の態様では、石灰乳または苛性ソーダ液によって金属が沈殿される。
【００１９】
特に上記の方法を実施するための、本発明に係わる装置は、請求項２０の特徴を有する。この装置は、塩溶液から金属を沈殿させるための少なくとも１つの反応容器または反応ユニットと、少なくとも１つのフィルターを有し、および沈殿によって生じた塩溶液含有懸濁液を濾過するための少なくとも１つの濾過段とを具備する。フィルターを通って透過物が透過する。更に、透過物を複数の濾過段のうちの少なくとも１に供給するか戻すための少なくとも１つの導管が設けられている。
【００２０】
以下、図面を参照して本発明の態様を詳述する。図１は、原理図で、水酸化マグネシウムを濃縮物から調製する本発明に係わる方法、その方法を実施するための本発明に係わる第１の装置を示している。個々の構成ユニットを、本発明に係わる方法の記述に基づいて詳述する。
【００２１】
マグネシウムを含む塩溶液は、反応容器１に供給され、そこでは、溶液は石灰乳または苛性ソーダ液の添加によってアルカリ性にされる。約１１．５のｐｈ値が達成された後に、全マグネシウムは水酸化物の形で沈殿されており、微細に分散された状態で、かくて生じた懸濁液に存在する。次に、懸濁液は処理容器２に供給され、この処理容器は濾過段３に接続されている。濾過段３によって、透過物が分離される。透過物は水酸化マグネシウムを含まない溶液であり、逆浸透ユニット４に供給される。膜によって留められた濃縮物は、反応容器で調製された懸濁液とは異なり、水酸化マグネシウムを含んだ濃縮された懸濁液を含む。この懸濁液は再度処理容器２に戻される。更に、純水が処理容器２に流入する。純水は、他の塩を洗い流すために、濾過段３と共に用いられる。純水は逆浸透ユニット４から取り出される。逆浸透ユニットの濃縮物は廃棄物処理される。この方法の数回の繰返し後に、濾過段３によって留められた濃縮物は排出される。この濃縮物は高純度の水酸化マグネシウムのみを含んでいる。
【００２２】
水酸化マグネシウムを濃縮物から調製する本発明に係わる方法、その方法を実施するための本発明に係わる装置の、他の態様は、図２に示されている。図示した装置は、相前後して接続されている複数のクロスフロー濾過段（以下濾過段という）６〜８を有する。これらの濾過段は夫々１つの膜フィルターを有する。膜フィルターの気孔サイズは、ここでは、０．０５〜０．５μｍである。
【００２３】
マグネシウムを含む溶液は、反応容器５で、苛性ソーダ液と混合される。それ故に、マグネシウムは水酸マグネシウムの形で沈殿する。続いて、かくして生じる懸濁液は第１の濾過段６に供給される。この濾過段によって、予備濾過が行なわれる。水および可溶性の塩の形の、濾過段６の膜フィルターを通る透過物は、流路に排出される。濾過段６から調製された濃縮物は他の濾過段７に供給される。この濾過段７の透過物は逆浸透ユニット９に供給される。逆浸透ユニットの透過物は高純度の水であり、他の濾過段８に供給される。逆浸透ユニット９の濃縮物は廃棄物処理のために流路に排出される。
【００２４】
濾過段８によって調製された透過物は僅かの量の塩しか有さず、他の塩の除去のために、濾過段８に前置されている濾過段７に戻される。濾過段８によって調製された濃縮物は高純度の水酸化マグネシウムを有する。
【００２５】
図３は、本発明に係わる方法を用いる、本発明に係わる装置の他の態様を示している。反応容器１０へ導かれたマグネシウムを含む塩溶液には、アルカリ液が添加される。このことによって、水酸化マグネシウムが沈殿される。このことによって生じる、塩溶液含有懸濁液は、反応容器１０に後置された予備濾過段１１に供給される。予備濾過の際に生じる濃縮物は、予備濾過段１１に後置されたミキサ１２に更に送られる。ミキサの機能は下記に詳細に立ち入る。予備濾過の際に留められた残余物質は廃水へ送られる。
【００２６】
ミキサ１２からは、懸濁液が、複数の相前後して接続された濾過段１３〜１７へ達する。或る濾過段の濃縮物が、常に、後置の濾過段に更に送られる。個々の濾過段から出る透過物は、本発明に係わる装置の夫々異なった構成部材に戻され、好ましくは、前置された濾過段に戻される。例えば、濾過段１５の透過物が濾過段１４に戻され、濾過段１７の透過物が濾過段１６に戻される。透過物は、各々の濾過段で、益々塩分を含まなくなる。濾過段１４の透過物はミキサ１２に供給され、続いて、予備濾過段１１の濃縮物と、ミキサ１２で混合される。
【００２７】
濾過段１６の濃縮物および逆浸透ユニット１８の透過物は濾過段１７に供給される。この透過物はほとんど塩分を含まない。逆浸透ユニット１８自体には、清水か、濾過段１３の透過物が供給される。濾過段１７の濃縮物はほとんど塩分を含まず、ほとんど高純度の水酸化マグネシウムのみを含む。
【００２８】
本発明に係わる方法および本発明に係わる装置は、或る濾過段の、溶けた塩で僅かに汚染された透過物が、そこに存在する塩を洗い流すために、前置された濾過段に戻されるという利点を有する。複数の濾過段を相前後して接続することによって、この逆流原理を用いて、金属水酸化物をほとんど任意の純度で調製することができる。例えば、図３の大括弧で示した、濾過段の配列を、しばしば任意に相前後して接続することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】方法を実施するための第１の装置の原理図を示している。水酸化マグネシウムは濃縮物から調製される。
【図２】方法を実施するための第２の装置の原理図を示している。水酸化マグネシウムは濃縮物から調製される。
【図３】他の方法を実施するための第３の装置の原理図を示している。水酸化マグネシウムは濃縮物から調製される。
【符号の説明】
【００３０】
１…反応容器
２…処理容器
３…濾過段
４…逆浸透ユニット
５…反応容器
６…濾過段
７…濾過段
８…濾過段
９…逆浸透ユニット
１０…反応容器
１１…予備濾過段
１２…ミキサ
１３…濾過段
１４…濾過段
１５…濾過段
１６…濾過段
１７…濾過段
１８…逆浸透ユニット
【図１】
2005527453.tif 000003
【図２】
2005527453.tif 000004
【図３】
2005527453.tif 000005
【手続補正書】
【提出日】平成16年3月31日(2004.3.31)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
金属水酸化物、特に水酸化マグネシウムを塩溶液から調製する方法であって、金属をまず前記塩溶液から沈殿させ、ついで、かくして生じる塩溶液含有懸濁液を、クロスフロー濾過設備（３，６〜８，１３〜１７）の少なくとも１つのフィルター（３，６〜８，１３〜１７）によって濾過する方法において、
前記懸濁液の濾過によって生じる透過物を、前記クロスフロー濾過設備（３，７，１４〜１７）に再度供給することを特徴とする方法。
【国際調査報告】
2005527453.tif 000006
2005527453.tif 000007
2005527453.tif 000008
2005527453.tif 000009
2005527453.tif 000010
2005527453.tif 000011