(57)【要約】【課題】シリコン破砕片を収容して洗浄から乾燥までの処理を同じ容器を使用して行うことにより生じる樹脂製容器の劣化に伴うシリコン破砕片の品質汚染、特に有機物起因による汚染を低減する。【解決手段】第１樹脂製容器に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を乾燥する前に、シリコン破砕片を純水又は超純水の中で第１樹脂製容器から第２樹脂製容器に移し替える方法である。移し替えが、純水又は超純水の中で、第１樹脂製容器に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を第１樹脂製容器の開口部を傾斜することにより第２樹脂製容器の内部に落下させて行うことが好ましい。第２樹脂製容器は、その開口面積又は容積が第１樹脂製容器の開口面積又は容積よりそれぞれ大きいことが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
樹脂製の第１容器に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を乾燥する前に、前記シリコン破砕片を純水又は超純水の中で前記第１容器から樹脂製の第２容器に移し替えることを特徴とするシリコン破砕片の表面清浄化方法。
【請求項２】
前記第１容器及び前記第２容器がそれぞれ上部に開口部を有する容器であって、前記移し替えが、水槽の純水又は超純水の中に前記第２容器を上部を上方に向けて配置した後、前記純水又は超純水の中で、前記第１容器に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を前記第１容器の開口部を傾斜することにより前記第２容器の内部に落下させて行う請求項１記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
【請求項３】
前記第２容器は、その開口面積が前記第１容器より大きいか、又はその容積が前記第１容器の容積より大きい請求項１又は２記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
【請求項４】
前記第１容器及び前記第２容器は、周壁部と底板部に前記シリコン破砕片のサイズより小径の複数の貫通孔がそれぞれ形成された請求項１ないし３いずれか１項に記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
【請求項５】
前記純水又は超純水が流動する水である請求項１ないし４いずれか１項に記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
【請求項６】
前記純水又は超純水を１０〜７０℃の温度に設定する請求項１ないし５いずれか１項に記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
【請求項７】
前記第２容器の周壁部に形成された貫通孔は、前記周壁部の正面視で孔下半分の孔周面が漸次下方に直線的に又は曲線的に傾斜する傾斜面を有する請求項４記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
【請求項８】
前記第２容器の底板部の貫通孔が形成されていない外底面の部分に前記第２容器の設置面から前記外底面を離間させる１又は２以上の突起部が形成され、前記突起部の縦断面視で漸次下方に直線的に又は曲線的に傾斜する傾斜面を有する請求項４記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
【請求項９】
前記第１容器又は第２容器の底板部に形成された貫通孔は、容器内側の孔縁部から容器外側の孔縁部にかけて縮径してテーパー形状又は曲率を有する請求項４又は８記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
【請求項１０】
前記第２容器がポリプロピレン、ポリカーボネート、シリコーン合成樹脂、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ，ＦＥＰ及びＰＶＤＦからなる群より選ばれた１種又は２種以上の合成樹脂からなる請求項１ないし４又は請求項７ないし９いずれか１項に記載のシリコン破砕片の表面清浄化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高純度の多結晶シリコンの破砕片又は塊状片（以下、単にシリコン破砕片という。）の表面を清浄化する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
高純度の多結晶シリコンは、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）で製造される単結晶シリコンの原料に使用される場合、坩堝に充填する作業を円滑にするために、通常１００ｍｍ以下のシリコン破砕片に加工される。この多結晶シリコンから単結晶シリコンをＣＺ法等により製造する場合、不純物の取り込みを極力低く抑える観点から、多結晶シリコンには極めて高い純度が要求される。
【０００３】
このため、通常は多結晶シリコンの加工時や加工後にその表面に付着した金属などの汚染を除去するために、多結晶シリコンを酸液により洗浄して、付着した金属を含む表面不純物は多結晶シリコンから除去される。具体的には、破砕や切断などの加工された多結晶シリコンが一定量、専用の容器等に入れられ、酸液などによるエッチング処理（洗浄）、純水によるリンスがなされ、その後、同じ容器のまま乾燥等が行われた後、多結晶シリコンは容器から取り出され、検査後、包装される。
【０００４】
近年、半導体製品の性能向上とともに、多結晶シリコンへの高純度化の要求が高まる中、シリコン製品表面に付着する有機物起因による汚染が問題となり、熱処理などによってその汚染を除去する方法などが開示されている（特許文献１参照）。特許文献１では、多結晶シリコンの有機物汚染の一因として、機械的作業間の有機ポリマーやプラスチックから作られた部品とのシリコンの接触を挙げており、不活性ガス流中における熱処理において炭素汚染が低減されることが開示されている。
【０００５】
また、多結晶シリコンの処理においては、その表面品質を確保するために、上述のように、エッチングや純水リンス、乾燥などが行われているが、このような処理については、シリコンを収容する容器への熱負荷が容器への劣化の原因にもなっていることが知られている（特許文献２参照）。特許文献２では、樹脂製の容器に多結晶シリコン塊を収容した状態で薬液によるエッチング工程、純水リンス工程、ガスブロー乾燥工程の順で処理を行い、処理過程で行われる乾燥が不十分な場合には多結晶シリコン塊表面のシミの発生による品質低下を招くことが記載されている。一方、シミによる品質低下を抑制するためには、乾燥工程での時間を長くすることが必要であるが、反面、乾燥工程での時間を長くすると乾燥段階での熱負荷による容器の劣化が生じることが挙げられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２０１３−１７０１２２号公報
【特許文献２】特開２０１６−５９９３号公報
【非特許文献】
【０００７】
【非特許文献１】有機汚染物質／アウトガスの発生とメカニズムとトラブル対策実例集（株式会社技術情報協会発行）28-29頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
このような容器の劣化は、特許文献１の有機物による汚染の観点からみるとシリコン表面との接触面が増えることにもなるため、シリコンを収容する容器の劣化は有機物起因による汚染原因の一因にもなり得る。また、容器の劣化は容器表面の一部が剥離したりすることにも繋がり、その一部が容器内部のシリコン表面に付着することにもなる。また、特許文献２に開示されているような多結晶シリコン塊は、破砕などの加工を伴うため、脆性材料であるシリコンを破砕するとその破砕片や破砕塊は破砕面の端部や角部が刃面や鋭利形状になることが多い。これにより、収容容器へのシリコン塊投入時や、エッチング処理、純水処理などに伴う揺動や動き、または処理操作間の移動などに伴う振動など、収容容器内でシリコンの動きにより、シリコン破砕片が収容容器表面に刺さったり、傷つけたりあるいは削ってしまう損傷が生じる。更に、シリコン破砕片との接触による容器の摩耗粉が生じる。その結果、削られた容器片（樹脂片）や摩耗粉がシリコン表面に付着することで新たな汚染の要因にもなる。
【０００９】
また、一方では、樹脂系材料では樹脂の使用される環境（温度）によるアウトガスの発生が知られている（非特許文献１）。このアウトガスについては、上述の多結晶シリコンが容器に収容された処理方法で当てはめてみると、多結晶シリコン洗浄後の乾燥時の温度の影響により、アウトガスの発生が起因となってシリコン破砕片表面の有機物汚染が生じることが考えられる。このような観点より、特許文献２に開示されているような、多結晶シリコン塊を樹脂製の容器に収容した状態での薬液によるエッチング工程、純水リンス工程、ガスブロー乾燥工程の順で進行される方法でも容器の劣化に伴う品質への影響を低減する効果はあるものの、更なる品質汚染の低減を図るには、対策が必要となる。
【００１０】
本発明の目的は、シリコン破砕片を収容して洗浄から乾燥までの処理を同じ容器を使用して行うことにより生じる樹脂製容器の劣化に伴うシリコン破砕片の品質汚染、特に有機物起因による汚染を低減するシリコン破砕片の表面清浄化方法を提供することにある。本発明の別の目的は、水切れが容易な第２容器を用いることにより、乾燥時間を短縮可能なシリコン破砕片の表面清浄化方法を提供することにある。本発明の更に別の目的は、シリコン破砕片を収容する容器において、有機性ガスの発生を抑制する第２容器を用いることにより、シリコン破砕片の表面清浄化方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の第１の観点は、樹脂製の第１容器に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を乾燥する前に、前記シリコン破砕片を純水又は超純水の中で前記第１容器から樹脂製の第２容器に移し替えることを特徴とするシリコン破砕片の表面清浄化方法である。
【００１２】
本発明の第２の観点は、第１の観点に係る発明であって、前記第１容器及び前記第２容器がそれぞれ上部に開口部を有する容器であって、前記移し替えが、水槽の純水又は超純水の中に前記第２容器の上部を上方に向けて配置した後、前記純水又は超純水の中で、前記第１容器に収容して洗浄した後のシリコン破砕片を前記第１容器の開口部を傾斜することにより前記第２容器の内部に落下させて行うことを特徴とする。
【００１３】
本発明の第３の観点は、第１又は第２の観点に係る発明であって、前記第２容器は、その開口面積が前記第１容器より大きいか、又はその容積が前記第１容器の容積より大きいことを特徴とする。
【００１４】
本発明の第４の観点は、第１ないし第３の観点のいずれかの観点に係る発明であって、前記第１容器及び前記第２容器は、周壁部と底板部に前記シリコン破砕片のサイズより小径の複数の貫通孔がそれぞれ形成されたことを特徴とする。
【００１５】
本発明の第５の観点は、第１ないし第４の観点のいずれかの観点に係る発明であって、前記純水又は超純水が流動する水であることを特徴とする。
【００１６】
本発明の第６の観点は、第１ないし第５の観点のいずれかの観点に係る発明であって、前記純水又は超純水を１０〜７０℃の温度に設定することを特徴とする。
【００１７】
本発明の第７の観点は、第４の観点に係る発明であって、前記第２容器の周壁部に形成された貫通孔は、前記周壁部の正面視で孔下半分の孔周面が漸次下方に直線的に又は曲線的に傾斜する傾斜面を有することを特徴とする。
【００１８】
本発明の第８の観点は、第４の観点に係る発明であって、前記第２容器の底板部の貫通孔が形成されていない外底面の部分に前記第２容器の設置面から前記外底面を離間させる１又は２以上の突起部が形成され、前記突起部の縦断面視で漸次下方に直線的に又は曲線的に傾斜する傾斜面を有することを特徴とする。
【００１９】
本発明の第９の観点は、第４又は第８の観点に係る発明であって、前記第１容器又は第２容器の底板部に形成された貫通孔は、容器内側の孔縁部から容器外側の孔縁部にかけて縮径してテーパー形状又は曲率を有することを特徴とする。
【００２０】
本発明の第１０の観点は、第１ないし第４の観点又は第７ないし第９の観点のいずれかの観点に係る発明であって、第２容器がポリプロピレン、ポリカーボネート、シリコーン合成樹脂、エチレン・四フッ化エチレン共重合体（以下、ＥＴＦＥと略称することもある。）、ポリエーテルエーテルケトン（以下、ＰＥＥＫと略称する。）、ポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥと略称する。）、テトラフルオロエチレン／パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）共重合体（以下、ＰＦＡと略称する。）、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（以下、ＦＥＰと略称する。）及びポリフッ化ビニリデン（以下、ＰＶＤＦと略称する。）からなる群より選ばれた１種又は２種以上の合成樹脂からなることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の第１の観点の方法では、純水又は超純水での移し替えのため、シリコン破砕片表面への空気中からの汚染が生じない。また水中で樹脂製の第１容器内のシリコン破砕片を移し替える際にシリコン破砕片より容器片（樹脂片）が離脱し、水中に分散することで、第１容器内の容器片が第２容器内に取り込まれることを低減できる。これにより容器片による有機物汚染の影響が抑制される。
【００２２】
本発明の第２の観点の方法では、水の中で、第１容器をその開口部を傾斜することにより、下方の第２容器の開口部を介して、第１容器のシリコン破砕片を第２容器内部に落下させて、シリコン破砕片を移し替えるため、シリコン破砕片の移し替えをより円滑に行うことができる。また移し替え時のシリコン破砕片の水中での移動が緩やかであるため、シリコン破砕片による第２容器への移し替え時の衝突によるダメージが軽減され、第１容器の容器片の発生によるシリコン破砕片への汚染を抑制するとともに、シリコン破砕片による第２容器内面の損傷を抑制できる。また移し替えに伴うシリコン破砕片同士の接触や衝突によるダメージが軽減されることでシリコン微粉の発生を抑制でき、シリコン微粉経由による汚染の影響を低減できる。また第１容器内のシリコン破砕片の重量が大きい場合には水中での移し替え時の作業負荷を軽減できる。
【００２３】
本発明の第３の観点の方法では、第２容器の開口面積又は容積を第１容器の開口面積又は容積よりそれぞれ大きくすることで、シリコン破砕片の水中での移し替えを容易にするとともに、移し替え時に、落下するシリコン破砕片を確実に第２容器内に移し替えることができ、シリコン破砕片の第２容器外への移し替えミスがなくなり、作業効率が向上する。
【００２４】
本発明の第４の観点の方法では、第１容器の周壁部及び底板部に複数の貫通孔を設けることで、貫通孔から容器片が容器外へ水とともに排出されるので、第１容器内の容器片が第２容器内にシリコン破砕片とともに取り込まれることを低減できる。またシリコン破砕片移し替え後の第２容器を水中より取り出す際に、第２容器の貫通孔から容器内の水が排出されるので、第２容器内に容器片が取り込まれた場合でも貫通孔からの水の排出とともに容器片が排出されやすくなる。これにより、第２容器内への容器片の残留を低減することができるので、有機物に起因する汚染を抑制でき、シリコン破砕片を収容した第２容器をその運搬負荷を低減して乾燥工程に移動できるとともに、シリコン破砕片の乾燥時間を短縮できる。これにより、乾燥時間の短縮により第２容器からのシリコン破砕片への有機物に起因する汚染を抑制でき、乾燥の作業効率を向上できる。
【００２５】
本発明の第５の観点の方法では、純水又は超純水が流動する水であるので、移し替えるシリコン破砕片表面に付着している容器片（樹脂片）を効率良く脱離させることができ、また第１容器内に付着している容器片、或いはシリコン破砕片とともに第２容器内に落下する容器片なども水中に分散させることができるので、シリコン破砕片への有機物に起因する汚染を抑制できる。
【００２６】
本発明の第６の観点の方法では、純水又は超純水の温度を１０〜７０℃に設定することで、水中での移し替え中にシリコン破砕片及び第２容器の温度を水の温度と同一にでき、水の温度を３０〜７０℃に設定すれば、シリコン破砕片及び第２容器が加温され、次の乾燥工程でのシリコン破砕片の乾燥時間がより短縮され、第２容器からの有機物に起因するシリコン破砕片の汚染を抑制できる。
【００２７】
本発明の第７の観点の方法では、第２容器の周壁部に形成された貫通孔が、周壁部の正面視で孔下半分の孔周面が漸次下方に直線的に又は曲線的に傾斜する傾斜面を有することで、第２容器を水槽から取り出した後の水切りが効率的に行われ、第２容器に付着している水量を低減できる。これにより次の乾燥工程でのシリコン破砕片の乾燥時間がより短縮されることで、第２容器からの有機物に起因するシリコン破砕片の汚染を抑制できる。
【００２８】
本発明の第８の観点の方法では、第２容器の外底面に形成された突起部が第２容器の設置面から容器を離間させるため、底板部の貫通孔下部に一定の空間を確保することができ、第２容器内に持ち込まれた容器片やシリコン微粉などを第２容器底板部の貫通孔を介して容器外部へ容易に排出することができ、また第２容器底板部外の水中槽内底面からの容器片やシリコン微粉などが直接入りにくくすることで、シリコン破砕片への汚染を低減できる。また突起部がその縦断面視で漸次下方に直線的に又は曲線的に傾斜する傾斜面を有することで、第２容器の外底面における突起部と突起部との間の空間を大きく取ることができ、移し替えの際に第２容器内に取り込まれたシリコン微粉や比較的大きい容器片を前記外底面における突起部と突起部との間の空間に留めておくこともできる。これにより有機物に起因するシリコン破砕片の汚染を抑制できる。
【００２９】
本発明の第９の観点の方法では、第２容器の底板部に形成された貫通孔が、容器内側の孔縁部から容器外側の孔縁部にかけて縮径してテーパー形状又は曲率を有することで、角部がなくなり、容器内側の孔縁部がシリコン片により削られにくくすることで容器片の発生を低減でき、また内底面に付着した水や容器内部に取り込まれた容器片やシリコン微粉が貫通孔を通じて外部へ流れ出易くすることもできる。また第２容器を水槽から取り出した後の水切りがより効率的に行われ、第２容器に付着している水量を低減できる。これにより次の乾燥工程でのシリコン破砕片の乾燥時間がより短縮され、第２容器からの有機物に起因するシリコン破砕片の汚染を抑制できる。
【００３０】
本発明の第１０の観点の方法では、第２の容器がポリプロピレン、ポリカーボネート、シリコーン合成樹脂、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＦＥＰ、ＰＶＤＦなどの発ガス性の低い合成樹脂製保持部材である場合には、乾燥時に温度を５０℃以上にしても、保持部材から炭素を含む樹脂添加剤等の有機性ガスの発生量は僅かであるため、容器片の有機物による汚染を低減することができる。またシリコーン樹脂は、発ガス量が上記樹脂類と比較して少なくはないが、発生するガスがシリコン表面に付着しにくく、破砕片の炭素による汚染を低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明実施形態のシリコン破砕片を水の中で第１容器から第２容器に移し替える状況を示す図である。
【図２】その第２容器の外観斜視図である。
【図３】その第２容器の周壁部に形成された貫通孔の拡大図である。
【図４】その第２容器の底板部の外底面に形成された突起部の拡大図である。
【図５】その第２容器の底板部に形成された貫通孔の拡大断面図である。
【図６】シーメンス法により析出された多結晶のシリコンロッドから作製したシリコン破砕片を乾燥させるまでの処理手順を示すフローチャート図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
次に本発明の一実施形態を図面に基づいて説明する。図１に示すように、樹脂製の第１容器１０内には、洗浄工程で洗浄した後のシリコン破砕片１１が収容される。水槽１２に貯えられた純水又は超純水１３の中には、第１容器１０とは別の樹脂製の第２容器１４が配置される。第２容器１４を金属製でなく樹脂製にすることにより、収容するシリコン破砕片の金属汚染を防止できる第２容器の樹脂材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート等が例示される。シリコン破砕片１１を収容した第１容器１０は、純水又は超純水１３の中で、容器内のシリコン破砕片１１を第１容器の開口部１０ａを傾斜し、その傾斜角度を増大することにより、第２容器１４の内部に落下させることで、シリコン破砕片１１は、第１容器１０から第２容器１４に移し替えられる。
【００３３】
水中でシリコン破砕片１１を樹脂製の第２容器１４へ移し替えることで、第１容器１０内でシリコン破砕片１１に付着した容器片（樹脂片）がシリコン破砕片から離脱して除去でき、樹脂片の乾燥工程への持ち込みを防止できる。また移し替え時のシリコン破砕片１１の水中での移動が緩やかであるため、シリコン破砕片による第２容器への移し替え時の衝突によるダメージが軽減され、第１容器の容器片の発生によるシリコン破砕片への汚染を抑制するとともに、シリコン破砕片による第２容器内面の損傷を抑制でき、第２容器からの有機物に起因するシリコン破砕片の汚染を抑制できる。また、移し替え時にシリコン同士の接触や衝突による微粉の発生を抑制でき、表面積を有する微粉を低減することで、水中から取出し後の空気中の汚染物質による表面汚染を回避できる。更にシリコン破砕片の重量が大きい場合は、移し替え時の作業負荷を低減できる。
【００３４】
なお、純水とは、溶存するイオンの大部分を除去した電気抵抗率が０．１〜１５ＭΩｃｍレベルの水をいい、超純水とは、限りなくＨ2Ｏに近づいた電気抵抗率が１５ＭΩｃｍを超えるレベルの水をいう。水槽１２に貯えられる水を純水又は超純水にすることにより、水に含まれる微量の不純物によるシリコン破砕片表面への汚染を低減できる。また、第１容器の材質としては、比重が水より小さい方が好ましい。その場合、第１容器内でシリコン破砕片表面に付着した容器片（樹脂片）がシリコン破砕片から離脱する際、容器片は浮揚することでシリコン破砕片にはより再付着しにくくなり、樹脂片の乾燥工程への持ち込みを防止できる。
【００３５】
本実施の形態では、第２容器１４の開口部１８の面積又は容積は、第１容器１０の開口部１０ａの面積又は容積よりそれぞれ大きい。このように構成することにより、シリコン破砕片の水中での移し替えを容易にするとともに、移し替え時に、シリコン破砕片が第２容器開口部の縁に接触や衝突することで生じる第２容器の破損や損傷、また新たな容器片の削れなどの虞もなく、落下するシリコン破砕片を確実に第２容器内に移し替えることができ、シリコン破砕片の第２容器外への移し替えミスがなくなり、作業効率が向上する。
【００３６】
水槽１２に貯えられる純水又は超純水１３は、流動するように構成することが好ましい。図示しないが、この流動状態は、水槽１２の一つの周壁部から水を供給し、この周壁部とは別の周壁部から水を排出するか、或いは水槽１２の底板部から水を供給し、水槽１２の上端縁からオーバフローさせることにより、作り出される。流動状態にすることにより、シリコン破砕片表面に付着している容器片（樹脂片）を効率良く脱離させることができ、シリコン破砕片への有機物に起因する汚染を抑制できる。なお、水の流動に当たっては、水の流動によって第２容器内へのシリコン破砕片の移し替えに影響が出ない範囲内で流動することが望ましい。
【００３７】
また水槽１２内の純水又は超純水の温度は１０〜７０℃の温度に設定することが好ましい。３０〜７０℃の温度に設定することが更に好ましい。３０〜７０℃の温度に設定することにより、水中での移し替え中にシリコン破砕片及び第２容器の温度を高められ、熱容量を付加させることで次の乾燥工程でのシリコン破砕片の乾燥時間がより短縮され、第２容器からの有機物に起因するシリコン破砕片の汚染を抑制できる。
【００３８】
図２に示すように、第２容器１４は、合成樹脂の射出成形により、直方体の箱状に形成され、概略矩形の底板部１６の上に４つの周壁部１７が一体的に立設されて構成される。４つの周壁部１７は、底板部１６の４辺の各辺に沿う四面の壁をなし、角筒状をなす。これらの周壁部１７の上部には開口部１８が形成される。即ちこの第２容器１４は、上方を開放状態とした箱状に形成されており、その上部の開口部１８を介して第２容器の内部空間１９（図１参照。）にシリコン破砕片１１が供給されたり、排出されるように構成される。第１容器１０も図示しないが、同様の構成の底板部と周壁部と有し、底板部と周壁部には貫通孔を有する。第１容器１０に貫通孔を形成することにより、第１容器の貫通孔から容器内の洗浄液が移動するので、シリコン破砕片を収容した第１容器１０をその運搬負荷を低減して水中に移動できるとともに、貫通孔から容器片が容器外へ水とともに排出されるので、第１容器内の容器片が第２容器内にシリコン破砕片とともに取り込まれることを低減できる。
【００３９】
図２に示すように、第２容器１４の底板部１６の全面及び４つの周壁部１７の全面には、複数の貫通孔２１及び２２が格子状にそれぞれ形成される。図２では周壁部１７の貫通孔２２は周壁部の一部にのみ示し、全面に示していない。これらの貫通孔２１、２２を通じて、水槽１２から第２容器１４を取り出したときに、容器内の水が排出されるようになっている。これにより、シリコン破砕片を収容した第２容器を作業負荷を低減して乾燥工程に移動できるとともに、貫通孔を通して乾燥時の温度などがシリコン破砕片に伝わり易くなるため、シリコン破砕片の乾燥時間を短縮できる。乾燥時間の短縮により容器からのシリコン破砕片への有機物に起因する汚染を抑制でき、乾燥の作業効率を向上できる。
【００４０】
本実施の形態では、第２容器１４の底板部１６に形成された貫通孔２１は、図２に示すように、例えば底板部の正面視で円形に形成される。この貫通孔２１は、図示しないが、底板部の正面視で角形に形成されてもよい。また４つの周壁部１７に形成された貫通孔２２は、周壁部１７の正面視で、貫通孔の上方に向けられた孔周面、即ち孔下半分の孔周面が漸次下方に直線的に又は曲線的に傾斜する傾斜面を有する。図２及び図３（ａ）に示すように、貫通孔２２が上方に向けられた孔周面が漸次下方に直線的に傾斜する傾斜面２２ａを有する例としては、周壁部の正面視で菱形の貫通孔が挙げられる。また図３（ｂ）に示すように、貫通孔２２が上方に向けられた孔周面が漸次下方に曲線的に傾斜する傾斜面２２ｂを有する例としては、周壁部の正面視で円形の貫通孔が挙げられる。こうした貫通孔２２では、第２容器１４を水槽１２から取り出した後の水切りがより効率的に行われ、第２容器１４に付着している水量を低減できる。これにより次の乾燥工程でのシリコン破砕片１１の乾燥時間がより短縮され、第２容器１４からの有機物に起因するシリコン破砕片の汚染を抑制できる。
【００４１】
第２容器１４の底板部１６と周壁部１７に形成された貫通孔２１及び２２は、シリコン破砕片１１のサイズより小さい孔径を有する。本明細書では、シリコン破砕片の平面視で最短長部をシリコン破砕片のサイズと称する。図示しないが、第１容器１０の底板部と周壁部に形成された貫通孔も同様に、シリコン破砕片のサイズより小さい孔径を有する。このように貫通孔の孔径を設定することにより、第１容器１０及び第２容器１４の各内部からシリコン破砕片１１が貫通孔を介して抜け落ちることを防止できる。
【００４２】
また本実施の形態では、図４（ａ）〜（ｃ）に示すように、第２容器１４の底板部１６の貫通孔２１が形成されていない外底面１６ａの部分に第２容器の設置面２３から外底面１６ａを離間させる１又は２以上の突起部２４が形成される。例えば、突起部２４は、その縦断面視で漸次下方に直線的に傾斜する図４（ａ）に示す傾斜面２４ａを有する。 この傾斜面は、漸次下方に曲線的に傾斜する図４（ｂ）又は（ｃ）に示す傾斜面２４ｂ又は２４ｃでもよい。このように突起部２４を形成することにより、底板部１６の貫通孔下部に一定の空間を確保することができ、第２容器１４内に持ち込まれた容器片やシリコン微粉などを容器外へ排出し易くするとともに、第２容器底板部外からの容器片やシリコン微粉などが直接入りにくくすることで、シリコン破砕片への汚染を低減できる。また突起部２４がその縦断面視で漸次下方に直線的に又は曲線的に傾斜する傾斜面を有することで、第２容器の外底面１６ａにおける突起部２４と突起部２４との間の空間を大きく取ることができ、移し替えの際に第２容器１４内に取り込まれたシリコン微粉や比較的大きい容器片を上記外底面１６ａにおける突起部２４と突起部２４との間の空間に排出することで容器内部のシリコン破砕片と隔離することもできる。これにより有機物に起因するシリコン破砕片の汚染を抑制できる。
【００４３】
更に本実施の形態では、第２容器１４の底板部１６に形成された貫通孔２１は、図５に示すように、容器内側の孔縁部から容器外側の孔縁部にかけて縮径してテーパー形状又は曲率を有することで、角部がなくなり、容器内側の孔縁部がシリコン片により削られにくくなるとともに容器片の発生を低減できる。このように貫通孔２１を形成することにより、第２容器１４を水槽１２から取り出した後の水切りがより効率的に行われるとともに容器内部に取り込まれた容器片やシリコン微粉が貫通孔を通じて外部へ流れ出易くすることもできる。第２容器１４に付着している水量を低減できる。この結果、次の乾燥工程でのシリコン破砕片の乾燥時間がより短縮され、第２容器１４からの有機物に起因するシリコン破砕片の汚染を抑制できる。
【００４４】
また第２の容器をポリプロピレン、ポリカーボネート、シリコーン合成樹脂、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＦＥＰ、ＰＶＤＦなどの発ガス性の低い合成樹脂製保持部材とすることで、乾燥時の温度を５０℃以上にした場合でも、容器自体からの炭素を含む樹脂添加剤等の有機性ガスの発生量は僅かであることから、容器片の有機物による汚染を低減することができる。なお、シリコーン樹脂は、発ガス量が上記樹脂類と比較して少なくはないが、発生するガスがシリコン表面に付着しにくく、破砕片の炭素による汚染を低減することができる。
【００４５】
なお、本発明においては、上記実施形態に限定されるものではなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更をすることが可能である。例えば、前記実施形態では第２容器を直方体の箱状としたが、円筒形状のものであってもよく、四角形以上の多角形であってもよい。また、周壁部に形成された貫通孔のすべてに傾斜面２２ａ、２２ｂを形成したが、一部の貫通孔にのみ形成してもよい。また、本発明においては、容器の移し替えに際して、純水又は超純水にバブリングを形成し、このバブリングをシリコン破砕片表面に接触するような状態下で容器の移し替えを行い、容器片や摩耗粉をシリコン破砕片から離脱するようにしてもよい。また、容器移し替え時にシリコン破砕片表面に超音波照射を行い、シリコン破砕片表面に付着している容器片や摩耗粉をシリコン破砕片表面から離脱するような構成としてもよい。
【００４６】
また、本発明においては、水槽中に配置した第２容器の中にシリコン破砕片を落下させて移し替えを行ったが、この移し替えを行う際に、第２容器を第３容器内に配置した状態で第１容器からのシリコン破砕片の移し替えを行ってもよい。この場合、第３容器は、第２容器よりもその底面積が大きいものとし、第２容器を第３容器内に配置する際、第２容器の底面部付近に第３容器の底面部が存在するように配置されるとよい。これにより、第１容器から第２容器内にシリコン破砕片を移し替える時に第２容器の外部に落下したシリコン破砕片を第３容器内に収容することができ、第２容器外に落下したシリコン破砕片を容易に回収することができる。
【００４７】
また、本発明における水槽中の純水又は超純水は、循環濾過を構成する形でもよい。この場合、水槽中の純水又は超純水を循環濾過することで、水中に分散している容器片や摩耗粉を濾過により除去することができ、シリコン破砕片から分離した容器片や摩耗粉がシリコン破砕片に再付着することを防止できる。更に、本発明では水槽内に第２容器を配置し、その上部から第１容器内のシリコン破砕片を落下させたが、第２容器の下部に第２容器を水槽の底面部から間隔をあけて上方に配置させる架台を設けてもよい。これにより、シリコン破砕片の移し替え時に、容器片や摩耗粉が第２容器内に入った場合、架台を配置することで第２容器内から容器片や摩耗粉が排出し易くなり、シリコン破砕片から容器片や摩耗粉をより効率良く分離できる。
【実施例】
【００４８】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
【００４９】
＜実施例１＞
図１に示すように、内寸で縦×横×高さが約２０００ｍｍ×約１０００ｍｍ×約１０００ｍｍであるＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）製の水槽１２と、外寸で縦×横×高さが約１５５ｍｍ×約１５５ｍｍ×約２２０ｍｍであるＰＥ（ポリエチレン）製の未使用の第１容器１０と、内寸で縦×横×高さが約４８０ｍｍ×約３２０ｍｍ×約１４０ｍｍであるＰＥ（ポリエチレン）製の第２容器１４とを用意した。なお、第１容器１０の底板部には、一辺が約５ｍｍである正方形状の貫通孔を、貫通孔間の縦及び横のピッチが約４ｍｍとなるように形成し、第１容器１０の周壁部には、一辺が約５ｍｍである正方形状の貫通孔を、その貫通孔の対角線が鉛直方向及び水平方向に延びかつ隣り合う貫通孔間のピッチが約４ｍｍとなるように形成した。また、第２容器１４の底板部１６には、直径が約５ｍｍである円形状の貫通孔２１を、貫通孔２１間の縦及び横のピッチが約４ｍｍとなるように形成し（図２）、第２容器１４の周壁部１７には、一辺が約５ｍｍである正方形状の貫通孔２２を、その貫通孔２２の対角線が鉛直方向及び水平方向に延びかつ隣り合う貫通孔２２間のピッチが約４ｍｍとなるように形成した（図２及び図３（ａ））。
【００５０】
一方、平面視で最大長部の長さが約５．５ｍｍ〜４５ｍｍであるシリコン破砕片１１を約２５ｋｇ用意し、この約２５ｋｇのシリコン破砕片１１を約５ｋｇずつ５セットに分けて、５個の第１容器１０にそれぞれ投入して収容した。ここで、上記シリコン破砕片は、シーメンス法により多結晶のシリコンロッドを析出した後、このシリコンロッドの切断及び破砕等によりシリコン塊を形成し、更にこのシリコン塊を所定のサイズにハンマー等の工具を用いて作製した（図６）。
【００５１】
図６のフローチャート図に示すように、先ず、第１容器１０に収容されたシリコン破砕片１１をエッチング処理した。このエッチング処理は、フッ酸及び硝酸の混合液からなるエッチング液中に、約５ｋｇのシリコン破砕片１１を入れた第１容器１０を浸漬させることにより行った。具体的には、シリコン破砕片１１を入れた第１容器１０をエッチング液中に２分間浸漬し、この浸漬している間に第１容器１０を２０回揺動させるエッチング処理を行った。このエッチング処理により、第１容器１０内のシリコン破砕片１１表面に付着した不純物を除去した。なお、シリコン破砕片１１のエッチング量のバラツキを低く抑えるために、エッチング液の温度管理及び濃度管理を行って、エッチング液の温度及び濃度を安定化させた。次いで、エッチング処理されたシリコン破砕片１１を第１容器１０に収容したままリンス処理した。このリンス処理は、エッチング処理されたシリコン破砕片１１を第１容器１０に収容したまま純水中に３分間浸漬し、この浸漬している間に第１容器１０を２０回揺動させることにより行った。このリンス処理により、第１容器１０内のシリコン破砕片１１表面に付着した酸液を除去した。
【００５２】
次に、５個の第１容器１０内のシリコン破砕片１１を単一の第２容器１４に順次移し替えた（移し替え処理）。この移し替え処理は、水槽１２に純水（水温：約２０℃）を満たし、この水槽１２内の底部に開口部１０ａを上方に向けて第２容器１４を配置し、この第２容器１４の開口部１８上方の純水１３中で、上記リンス処理された第１容器１０を徐々に傾斜させて、第１容器１０内のシリコン破砕片１１を第２容器１４内に移すことにより行った。残りの４セットのシリコン破砕品１１についても上記と同様に移し替え処理を行った。そして、シリコン破砕片１１が収容された第２容器１４を水槽１２から取り出し、シリコン破砕片１１を乾燥させた（乾燥処理）。この乾燥処理は、シリコン破砕片１１を第２容器１４に収容したまま真空乾燥処理装置に入れて、７０℃に１２０分間保持することにより行った。これらの処理を行ったシリコン破砕片１１を実施例１とした。
【００５３】
＜比較例１＞
移し替え処理を行わなかったこと以外は、実施例１と同様の処理を行って、即ち５セットのシリコン破砕片について、エッチング処理、リンス処理及び乾燥処理をそれぞれ行った。これらの処理を行った５セットのシリコン破砕片を比較例１とした。なお、処理後の比較例１のシリコン破砕片は、移し替え処理を行っていないので、第１容器に収容されたままである。
【００５４】
＜比較試験１＞
比較例１の乾燥処理後のシリコン破砕片について容器片の付着の有無と、実施例１の乾燥処理後のシリコン破砕片について容器片の付着の有無とを目視により調べた。その結果を表１に示す。
【００５５】
【表１】
2018095548.tif 000003
【００５６】
＜評価１＞
表１から明らかなように、移し替え処理を行わなかった比較例１では、乾燥処理後のシリコン破砕片に３ｍｍ程度以下の容器片が数個付着していた。これに対し、移し替え処理を行った実施例１では、移し替え処理前まで比較例１と全く同じ処理を行ったため、５個の第１容器内でシリコン破砕片に容器片が数個それぞれ付着していたと考えられるけれども、単一の第２容器内で乾燥処理後のシリコン破砕片に容器片は全く付着していなかった。なお、実施例１及び比較例１に使用した第１容器では、シリコン破砕片が接触した容器内側の壁面に、シリコン破砕片の接触時に生じたと思われる切削痕が複数見られた。
【００５７】
＜実施例２＞
実施例１の移し替え処理において、５個の第１容器内のシリコン破砕片を、第１容器と同形同大に形成された５個の別の第１容器にそれぞれ移し替えた。この移し替え処理は、水槽に純水を満たし、この水槽内の底部に開口部を上方に向けて別の第１容器を配置し、この別の第１容器の開口部上方の純水中で、リンス処理された第１容器を徐々に傾斜させて、第１容器内のシリコン破砕片を別の第１容器内に移すことにより行った。上記以外は、シリコン破砕片に対して実施例１と同様の処理を行った。これらの処理を残りの４セットのシリコン破砕品についても行った。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例２とした。
【００５８】
＜比較試験２＞
実施例２のシリコン破砕片の第１容器から別の第１容器への移し替え中における状況を調べた。具体的には、上記移し替え中に、シリコン破砕片が別の第１容器の外へ落下したシリコン破砕片の数を調べた。その結果を表２に示す。なお、実施例１についても、移し替え中に、シリコン破砕片が第２容器の外へ落下したシリコン破砕片の数を合わせて調べた。なお、表２において、実施例２の『−』は、第１容器から第２容器への移し替え処理を行わなかったため、第２容器の外へ落下したシリコン破砕片の数を調べる必要がなかったことを意味し、実施例１の『−』は、第１容器から別の第１容器への移し替え処理を行わなかったため、別の第１容器の外へ落下したシリコン破砕片の数を調べる必要がなかったことを意味する。
【００５９】
【表２】
2018095548.tif 000004
【００６０】
＜評価２＞
表２から明らかなように、実施例２では、別の第１容器を使用して移し替えを行った場合、移し替え中のシリコン破砕片が別の第１容器の外へ落下するものが散見された。一方、実施例１では、シリコン破砕片を第１容器から第２容器に移し替えているとき、第２容器の外へ落下するものはなかった。これにより、実施例２の移し替えの効率は、実施例１と比較して良くなかったことが分かった。
【００６１】
＜実施例３＞
実施例１の第１容器の底板部上面に、厚さ約１ｍｍ程度の１枚の板（第１容器と同じ材質）を貼り付けて、第１容器の底板部の貫通孔を全て塞ぐとともに、第１容器の周壁部内面に厚さ約１ｍｍ程度の４枚の板（第１容器と同じ材質）を貼り付けて、第１容器の周壁部の貫通孔を全て塞いだ。また、実施例１の第２容器の底板部上面に厚さ約１ｍｍ程度の１枚の板（第２容器と同じ材質）を貼り付けて、第２容器の底板部の貫通孔を全て塞ぐとともに、第２容器の周壁部内面に厚さ約１ｍｍ程度の４枚の板（第２容器と同じ材質）を貼り付けて、第２容器の周壁部の貫通孔を全て塞いだ。これらの第１容器及び第２容器を用いて、シリコン破砕片に対し実施例１と同様の処理を行った。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例３とした。
【００６２】
＜比較試験３＞
実施例３のシリコン破砕片の処理に用いた第２容器内の状況を調べた。具体的には、シリコン破砕片の処理に用いた第２容器に溜まった第１容器の容器片の有無を調べた。その結果を表３に示す。なお、実施例１についても、シリコン破砕片の処理に用いた第２容器に溜まった第１容器の容器片の有無を合わせて調べた。
【００６３】
【表３】
2018095548.tif 000005
【００６４】
＜評価３＞
表３から明らかなように、実施例１では、シリコン破砕片の処理に用いた第２容器内に溜まった第１容器の容器片は確認されなかった。これに対し、実施例３では、シリコン破砕片の処理に用いた第２容器内に溜まった第１容器の容器片は数個確認された。これは次の理由に基づくと考えられる。実施例３では、第１容器の底面及び側面の貫通孔が塞がれているため、エッチング処理時及びリンス処理時に第１容器内で発生した容器片が移し替え前の第１容器内から貫通孔を通して第１容器外へ移動することができず、第１容器内に留まり易い。また、シリコン破砕片を第１容器から第２容器に移し替えたときに、第１容器内の容器片の一部が第２容器内にシリコン破砕片とともに入ると、第２容器内の底面や側面の貫通孔が塞がれているため、上記容器片が第２容器内から排出されずに、第２容器内に溜まり易い。
【００６５】
＜実施例４＞
実施例１の水槽の上部に、その縦方向に約７ｍ／分の緩やかな流れを形成するように、水槽中の純水を給排機構により供給しかつ排出した。この状態で、第１容器内のシリコン破砕片を水槽中で別の第１容器に移し替えた。上記以外は、実施例２と同様の処理をシリコン破砕片に対して行った。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例４とした。
【００６６】
＜比較試験４＞
実施例４のシリコン破砕片について乾燥処理後の容器片の付着の有無を確認した。また、水槽内の純水の流れを形成しなかった（流速：０ｍ／分）実施例２についても、上記と同様の確認を行った。その結果を表４に示す。
【００６７】
【表４】
2018095548.tif 000006
【００６８】
＜評価４＞
表４から明らかなように、水槽内の純水の流速が０ｍ／分である実施例２では、シリコン破砕片に３ｍｍ程度以下の容器片が１個確認されたのに対し、水槽内の純水の流速が約７ｍ／分である実施例４では、シリコン破砕片に容器片が確認されなかった。これにより、水槽中の純水を流水とすることで、第１容器から落下した容器片が純水に流されて分散し、別の第１容器内に入るのを低減できると考えられる。なお、約７ｍ／分という純水の流速は一例であって、これに限定されない。水槽内の純水の流速が速すぎると、純水の流れに乗って別の第１容器外に落下する比較的小さいサイズのシリコン破砕片の個数が増加するため、流速は速すぎない方がよい。一方、純水の流速が遅いと、容器片が純水の流れに乗れず、容器片の分散効果が小さくなる。
【００６９】
＜実施例５＞
実施例１の水槽内の純水の温度を約３０℃としたこと以外は、実施例１と同様にしてシリコン破砕片を処理した。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例５とした。
【００７０】
＜実施例６＞
実施例１の水槽内の純水の温度を約５０℃としたこと以外は、実施例１と同様にしてシリコン破砕片を処理した。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例６とした。
【００７１】
＜実施例７＞
実施例１の水槽内の純水の温度を約７０℃としたこと以外は、実施例１と同様にしてシリコン破砕片を処理した。これらの処理を行ったシリコン破砕片を実施例７とした。
【００７２】
＜比較試験５＞
実施例５〜７のシリコン破砕片の乾燥処理に掛かった時間を測定した。また、水槽内の純水の温度を２０℃とした実施例１のシリコン破砕片の乾燥処理に掛かった時間も測定した。そして、実施例１の乾燥時間を基準として、実施例５〜７の乾燥時間の短縮割合をそれぞれ算出した。その結果を表５に示す。なお、シリコン破砕片の乾燥は、シリコン破砕片を真空乾燥処理装置に入れて圧力を７６０ｍｍＨｇとし温度を７０℃に保持することにより行い、窒素ガスを５００ｍｍＨｇの圧力にパージし、圧力上昇量が２ｍｍＨｇ以下であるときを、シリコン破砕片が乾燥したと判断し、真空乾燥を開始してから窒素ガスをパージして圧力上昇量が２ｍｍＨｇ以下になるまでの時間をシリコン破砕片の乾燥時間とした。
【００７３】
【表５】
2018095548.tif 000007
【００７４】
＜評価５＞
表５から明らかなように、実施例５〜７では、シリコン破砕片の乾燥時間を、実施例１と比べて全て短縮できた。これは、第１容器から第２容器への移し替え後のシリコン破砕片が第２容器とともに純水の温度近くまで温められた状態で乾燥処理されたため、純水の温度が約２０℃の場合の実施例１のシリコン破砕片の乾燥時間と比較して、乾燥までに掛かる時間を短縮できたと考えられる。これにより、乾燥処理効率の向上、並びに乾燥時間の短縮による容器自体からのガスの発生も低減でき、乾燥処理における有機物由来の炭素汚染を低減できる。
【００７５】
＜実施例８＞
第２容器の周壁部に、一辺が約５ｍｍである正方形状の貫通孔を、その対角線が鉛直方向に対して斜め４５度の方向に延び、即ちその辺が鉛直方向及び水平方向に延び、かつ貫通孔間の縦及び横のピッチが約４ｍｍとなるように形成した。上記以外は、実施例１と同一の第２容器を用いた。この第２容器を実施例８とした。
【００７６】
＜実施例９＞
図３（ｂ）に示すように、第２容器の周壁部１７に、直径が約５ｍｍである円形状の貫通孔２２を、貫通孔２２間の縦及び横のピッチが約４ｍｍとなるように形成した。上記以外は、実施例１と同一の第２容器を用いた。この第２容器を実施例９とした。
【００７７】
＜比較試験６＞
実施例１、実施例８及び実施例９の第２容器を水槽内の純水中に入れた後、第２容器を純水中から取り出して、第２容器内の純水が底板部の貫通孔や周壁部の貫通孔を通って落下した後、第２容器の周壁部内面に付着した純水（付着水）が周壁部の貫通孔の周縁を伝わって第２容器外に水滴となって落ちて、付着水が落ちなくなるまで放置し、シリコン破砕片の入った第２容器の重量を測定した。付着水が落ちなくなったことは、目視により判断した。その結果を表６に示す。なお、実施例１の第２容器では、図３（ａ）に示すように、その周壁部１７に形成された貫通孔２２は、一辺が約５ｍｍである正方形状であり、その対角線が鉛直方向及び水平方向に延び、かつ隣り合う貫通孔２２間のピッチが約４ｍｍであった。
【００７８】
【表６】
2018095548.tif 000008
【００７９】
＜評価６＞
表６から明らかなように、対角線が鉛直方向及び水平方向に延びる正方形状の貫通孔を有する実施例１の第２容器の付着水が落ちなくなったときの重量が最も小さく、円形状の貫通孔を有する実施例９の第２容器の付着水が落ちなくなったときの重量が次に小さく、対角線が鉛直方向に対して４５度の方向に延びる正方形状の貫通孔を有する実施例８の第２容器の付着水が落ちなくなったときの重量が最も大きかった。即ち、周壁部内面の付着水の残留量は、実施例１の第２容器が最も少なく、実施例９の第２容器が次に少なく、実施例８の第２容器が最も多かった。これにより、実施例８の第２容器は貫通孔の下部側の縁に水滴が最も溜まり易く、実施例９の第２容器は貫通孔の下部側の縁に水滴が次に溜まり易いのに対し、実施例１の第２容器は貫通孔の下部側の縁に溜まった水滴が流下し易いことが分かった。
【００８０】
＜実施例１０＞
第２容器の底板部の下面に、直方体板状の複数の突起部を下方に向ってそれぞれ突設した。上記以外は、実施例１と同一の第２容器を用いた。この第２容器を実施例１０とした。なお、長方形板状の突起部は、長さ、厚さ及び高さがそれぞれ５ｍｍ、５ｍｍ及び７ｍｍであり、底板部に形成された複数の貫通孔を塞がない位置にそれぞれ突設した。また、第２容器の周壁部内面に厚さ約１ｍｍ程度の４枚の板（第２容器と同じ材質）を貼り付けて、第２容器の周壁部の貫通孔を全て塞いだ。
【００８１】
＜実施例１１＞
図４（ａ）に示すように、第２容器の底板部１６の下面に、傾斜面が直線的である円錐台状の複数の突起部２４を下方に向ってそれぞれ突設した。上記以外は、実施例１と同一の第２容器を用いた。この第２容器を実施例１１とした。なお、傾斜面が直線的である円錐台状の突起部２４は、上端の直径、下端の直径及び高さがそれぞれ５ｍｍ、３ｍｍ及び７ｍｍであり、底板部１６に形成された複数の貫通孔２１を塞がない位置にそれぞれ突設した。また、第２容器の周壁部内面に厚さ約１ｍｍ程度の４枚の板（第２容器と同じ材質）を貼り付けて、第２容器の周壁部の貫通孔を全て塞いだ。
【００８２】
＜実施例１２＞
図４（ｂ）に示すように、第２容器の底板部１６の下面に、傾斜面が内方に湾曲した曲線的である円錐台状の複数の突起部２４を下方に向ってそれぞれ突設した。上記以外は、実施例１と同一の第２容器を用いた。この第２容器を実施例１２とした。なお、傾斜面が内方に湾曲した曲線的である円錐台状の突起部２４は、上端の直径、下端の直径及び高さがそれぞれ５ｍｍ、３ｍｍ及び７ｍｍであり、底板部１６に形成された複数の貫通孔２１を塞がない位置にそれぞれ突設した。また、第２容器の周壁部内面に厚さ約１ｍｍ程度の４枚の板（第２容器と同じ材質）を貼り付けて、第２容器の周壁部の貫通孔を全て塞いだ。
【００８３】
＜比較試験７＞
実施例１０〜１２の第２容器を水槽と同一材質の平板上に置いて、この第２容器に容器片を含む純水を５リットルずつ入れて、第２容器の底板部の貫通孔から純水が排出されなくなった後、第２容器内の容器片の有無を目視で確認した。その結果を表７に示す。
【００８４】
【表７】
2018095548.tif 000009
【００８５】
＜評価７＞
表７から明らかなように、傾斜面が曲線的に傾斜する円錐台状の突起部を有する実施例１２の第２容器内、及び傾斜面が直線的に傾斜する円錐台状の突起部を有する実施例１１の第２容器内において容器片は確認されず、直方体板状の突起部を有する実施例１０の第２容器内のみ容器片が数個確認された。即ち、実施例１２の第２容器及び実施例１１の第２容器から底板部の貫通孔を通って第２容器外に落下する純水の流れが速いため、容器片が排出され易く、実施例１０の第２容器から底板部の貫通孔を通って第２容器外に落下する純水の流れが遅いため、容器片が排出され難かったと考えられる。
【００８６】
＜実施例１３＞
図５に示すように、第２容器の底板部１６に形成された貫通孔２１を上方から下方に向うに従って小さくなるテーパ状に形成した。この第２容器を用いたこと以外は、実施例１と同様にして、シリコン破砕片を処理した。処理後の第２容器を実施例１３とした。なお、上記テーパ状の貫通孔２１は、内方に湾曲して形成され、上端及び下端の正方形の一辺の長さがそれぞれ５ｍｍ及び３ｍｍであった。
【００８７】
＜実施例１４＞
実施例１と同様にしてシリコン破砕片を処理した。処理後の第２容器を実施例１４とした。
【００８８】
＜比較試験８＞
処理後の実施例１３及び実施例１４の第２容器の底板部の摩耗状態、即ち底板部の削れや底板部内側の貫通孔周縁の削れの状況を目視により調べた。また、実施例１３及び実施例１４の第２容器に、容器片を含む純水を入れて、第２容器の底板部からの純水中の容器片等の挙動、即ち貫通孔の周縁に引っ掛かった容器片等の有無や、底板部上面に溜まった水滴の状況を目視により調べた。その結果を表８に示す。
【００８９】
【表８】
2018095548.tif 000010
【００９０】
＜評価８＞
表８から明らかなように、底板部の貫通孔を直方体状に形成した実施例１４の第２容器は、底板部の削れや底板部内側の貫通孔周縁の削れが比較的多かったのに対し、底板部の貫通孔をテーパ状に形成した実施例１３の第２容器は、底板部の削れや底板部内側の貫通孔周縁の削れが比較的少なかった。また、実施例１４の第２容器は、底板部の直方体状の貫通孔周縁に容器片等が引っ掛かっていたけれども、実施例１３の第２容器は、底板部のテーパ状の貫通孔周縁に容器片等は引っ掛かっていなかった。更に、実施例１４の第２容器は、底板部上面に比較的多くの水滴が溜まっていたけれども、実施例１３の第２容器は、底板部上面に溜まっていた水滴は比較的少なかった。
【産業上の利用可能性】
【００９１】
本発明のシリコン破砕片の表面清浄化方法は、ＣＺ法で製造される単結晶シリコンの原料であるシリコン破砕片を洗浄後、乾燥するまでの間に利用することができる。
【符号の説明】
【００９２】
１０  第１容器
１１  シリコン破砕片
１２  水槽
１３  純水又は超純水
１４  第２容器
１６  第２容器の底板部
１７  第２容器の周壁部
１８  第２容器の開口部
２１  第２容器の底板部の貫通孔
２２  第２容器の周壁部の貫通孔
２２ａ、２２ｂ  第２容器の周壁部の貫通孔の傾斜面
２３  第２容器の設置面
２４  第２容器の底板部の突起部
２４ａ〜２４ｃ  第２容器の底板部の突起部の傾斜面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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