(57)【要約】本発明の目的は、十分な強度値の焼結組成物を製造する方法を提供する。達成するために、方法の第１ステップにおいて、焼結材料は、第１成形型に装入され、第２ステップにおいて、圧粉体へと加圧される。第３ステップにおいて、圧粉体は、少なくとも部分的に第２成形型内で再圧縮され、第４ステップにおいて、再圧縮された圧粉体が焼結される。第３ステップで行われた再圧縮で達成される圧粉体の密度は、圧縮前の密度よりも約２〜４０％上回る。【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結性材料から焼結部材を製造し、複合部品も製造するための方法であって、
第１ステップにおいて焼結性材料が第１成形型に装入され、
第２ステップにおいて焼結性材料が圧粉体へと加圧され、
第３ステップにおいて圧粉体が少なくとも部分的に第２成形型内で再圧縮され、
再圧縮された圧粉体が第４ステップにおいて焼結され、第３ステップで行われた再圧縮で達成される圧粉体の密度が再圧縮前の密度よりも約２〜４０％上となるようにされた方法。
【請求項２】
第３ステップの前に圧粉体が脱蝋されることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
第３ステップで圧粉体を第２成形型に装入する前にこの成形型に離型剤が噴霧されることを特徴とする、請求項１または２のいずれかに記載の方法。
【請求項４】
第４ステップにおける焼結プロセスが露点−４０℃未満の窒素のもとで実行されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
焼結性材料として鉄含有および／またはアルミニウム含有粉末もしくは粉末混合物が使用されることを特徴とする、先行請求項のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
粉末混合物の総量に対して６０〜９８．５重量％の金属および／または金属合金からなるＡｌ基粉末を含む焼結性粉末混合物が利用され、この粉末がＡｌ、０．２〜３０重量％のＭｇ、０．２〜４０重量％のＳｉ、０．２〜１５重量％のＣｕ、０．２〜１５重量％のＺｎ、０．２〜１５重量％のＴｉ、０．２〜１０重量％のＳｎ、０．５〜５重量％のＭｎ、０．２〜１０重量％のＮｉ、および／または１重量％未満のＡｓ、Ｓｂ、Ｃｏ、Ｂｅ、Ｐｂおよび／またはＢを含み、重量百分率がそれぞれＡｌ基粉末の総量に関係しており、そして粉末混合物の総量に対して０．８〜４０重量％の、Ｍｏ、Ｗｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒおよび／またはＹｔからなる第１群の金属および／または金属合金から選択された金属粉末を含む、先行請求項のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
粉末混合物がさらに、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｌｉおよび／またはＭｇからなる第２群の金属および／または金属合金を含むことを特徴とする、先行請求項のいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
粉末混合物中で第１群の金属および／または金属合金の量と第２群の量との比が１：８〜１５：１重量パーセントの範囲内であることを特徴とする、先行請求項のいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
Ａｌ基粉末がＡｌの他に、それぞれＡｌ基粉末の総量に対して０．２〜１５重量％のＭｇ、０．２〜１６重量％のＳｉ、０．２〜１０重量％のＣｕおよび／または０．２〜１５重量％のＺｎを有することを特徴とする、先行請求項のいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
第２群の金属および／または金属合金がＣｕ、Ｚｎおよび／またはＳｎを有することを特徴とする、先行請求項のいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
粉末混合物が粉末混合物の総量に対して０．２〜５重量％の量の潤滑剤を含むことを特徴とする、先行請求項のいずれか１項記載の方法。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれか１項記載の方法に従って少なくとも部分的に製造された焼結部材。
【請求項１３】
焼結部材がＤＩＮ ＥＮ １０００２‐１により測定して少なくとも１４０Ｎ／ｍｍ2の引張強さを有することを特徴とする、請求項１２記載の焼結部材。
【請求項１４】
焼結部材がＤＩＮ ＥＮ １０００２‐１により測定して少なくとも７０ｋＮ／ｍｍ2の弾性率を有することを特徴とする、請求項１２または１３記載の焼結部材。
【請求項１５】
焼結部材がＤＩＮ ＥＮ ２４４９８‐１により測定して少なくとも１００の硬さ（ＨＢ ２．５／６２．５ｋｇ）を有することを特徴とする、請求項１２〜１４のいずれか１項記載の焼結部材。
【請求項１６】
焼結部材が歯車、ポンプインペラ、特に油ポンプインペラとして、および／またはコンロッドとして、および／またはロータセットとして構成されていることを特徴とする、請求項１２〜１５のいずれか１項記載の焼結部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結性材料から焼結部材を製造するための方法および本発明に係る方法で製造された焼結部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
通常の焼結プロセスは焼結性材料を成形型に注入するステップ、この材料をいわゆる圧粉体へと加圧するステップ、この圧粉体を焼結温度で焼結するステップ、場合によって続く拡散焼なましステップ、追加的矯正ステップ、および場合によって硬化ステップを含む。特に矯正ステップは、本来の焼結ステップから取り出される部材がしばしば十分な寸法安定性を有しないので、時間も費用もかかる。それゆえに矯正が不可欠である。しかもふつう矯正中、焼結済み部材に圧力が加えられ、これによりさらに圧縮され、一層高い最終密度が得られ、硬さも得られる。これにより、矯正ステップはその複雑さのゆえに焼結プロセスのなかでも、最終的に供給されるべき焼結部材の品質にとって決定的であるだけでなく手間もかかり、それゆえに経済的観点から見て否定的な方法ステップである。
【０００３】
そこで、矯正ステップを省くか、または方法が一層経済的となるように矯正ステップを簡素化する方法が求められている。しかし同時に、供給されるべき焼結部材が相応する用途にとって十分な高い強度および／または高い密度および硬さを有することは確保されねばならない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこで本発明の課題は、前記諸欠点を有していない焼結部材製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、焼結性材料から焼結部材を製造し、複合部品も製造するための方法であって、
第１ステップにおいて焼結性材料が第１成形型に装入され、
第２ステップにおいて焼結性材料が圧粉体へと加圧され、
第３ステップにおいて圧粉体が少なくとも部分的に第２成形型内で再圧縮され、
再圧縮された圧粉体が第４ステップにおいて焼結され、第３ステップで行われた再圧縮で達成される密度が再圧縮前の密度よりも約２〜約４０％上回るよう、好ましくは５〜３０％上回るよう、さらに好ましくは１５〜２５％上回るようにされた方法に関する。
【０００６】
本発明に係る方法の第２ステップにおいて圧粉体は主に、ＤＩＮ ＩＳＯ ２７３８により測定して２．１〜２．５ｇ／ｃｍ3、好ましくは２．２〜２．４ｇ／ｃｍ3、さらに好ましくは２．２５〜２．３８ｇ／ｃｍ3の範囲内の初期密度で加圧される。
【０００７】
本発明に係る方法は、すでに第３ステップで達成される高い密度によって、一方で優れた強度値を有し、他方で著しく高い密度および硬さも有する部材が本来の焼結前に製造可能であるという大きな利点を有する。特に、本発明に係る方法により行われる再圧縮によって、焼結ステップに続く矯正および／または熱間時効硬化等の通常の再加工ステップはかなり短縮することができ、または場合によっては通常の再加熱または矯正は省くことができる。プロセス全体のこの短縮によって生産性向上、従って経済的利点が達成される。
【０００８】
本発明に係る方法の第３ステップにおける再圧縮によって、有利なことに、利用材料の表面上に存在する酸化膜を機械的に破壊することが達成され、これにより、加圧過程のとき個々の材料粒子の間に一層良好な冷間溶接が達成される。これによりさらに、個々の材料粒子の本来の焼結プロセス中に拡散も改善される。これにより、高められた強度値と特に高められた硬さとを備えた部材を得ることができる。
【０００９】
本発明に係る方法の第２、第３ステップで行われる加圧過程は、特に上記潤滑剤、特にポリエチレングリコールを添加して高められた温度でも（熱間加圧）、しかし室温でも（冷間加圧）、また振動圧縮を介しても、行うことができる。振動圧縮とはこの場合、加圧過程中に少なくとも時として振動が加圧過程に重なる方法のことであり、振動は例えば少なくとも１つの加圧ダイを介して導入することができる。前記加圧方法の組合せも可能である。焼結性材料は特に粉末もしくは粉末混合物、特に金属粉末および／またはセラミック粉末、例えばクロムニッケル鋼等の鋼、青銅、ハステロイ（登録商標）、インコネル（登録商標）、金属酸化物、金属窒化物、金属ケイ化物または類似物等のニッケル系合金からなるもの、特にアルミニウム含有粉末もしくは粉末混合物であり、粉末混合物は、例えば白金または類似物等の高融点成分も含むことができる。使用される粉末およびその粒径はその都度の利用目的に依存している。好ましい鉄含有粉末は合金３１６Ｌ、３０４Ｌ、インコネル６００、インコネル６２５、モネル（登録商標）、およびハステロイＢ、Ｘ、Ｃである。さらに、焼結性材料は完全にまたは部分的に短繊維もしくは繊維製、主に直径約０．１〜２５０μｍ、長さ数μｍ〜ミリメートル大、５０ｍｍまでの繊維、例えば金属繊維不織布製とすることができる。
【００１０】
本発明の意味における焼結部材とは焼結性材料から完全に製造された部材のことであり、他方で複合部品も含まれ、このような複合部品の本体は例えばアルミニウム含有粉末混合物から製造することができ、この本体にさらに結合される部分は他の材料、例えば鉄または鋳鋼から、焼結しまたは中実で、または中実アルミニウム鋳物から、製造することができる。その逆に複合部品は例えば単に正面またはその表面にのみアルミニウム含有粉末混合物からなる焼結層も有することができ、それに対して本体は例えば鋼または鋳鉄から焼結しまたは中実とされる。その際、焼結部材は矯正しおよび／または熱間で硬化することができる。
【００１１】
鋼または鋳鉄からなる部分の例えば正面に焼結性材料からなる焼結層を有する複合部品を製造するのが望ましい場合、本発明に係る方法の第１ステップにおいて焼結性材料は例えば通常の方法を介して本体上に被着される。しかし、例えば材料を粉末態様で噴霧することもできる（ウェットパウダースプレーイング：ＷＰＳ）。このためには、焼結性材料の懸濁液を製造する必要がある。このために必要な懸濁液は主に溶媒、結合剤、安定剤および／または分散剤を含む。特別好ましい溶媒は、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、テルペン、Ｃ2‐Ｃ5‐アルケン、トルエン、トリクロロエチレン、ジエチルエーテルおよび／またはＣ1‐Ｃ6‐アルデヒドおよび／またはケトンを含む群から選択される。その際、１００℃以下の温度で蒸発可能な溶媒が好ましい。使用される溶媒の量は利用される焼結性粉末混合物に対して約４０〜７０重量％の範囲内、主に約５０〜６５重量％の範囲内である。
【００１２】
第３ステップで行われる再圧縮は（これは中間圧縮と呼ぶこともでき）、圧粉体の加圧に関して一般的な公知の方法で行うことができる。例えば第２ステップで加圧された圧粉体は通常の金型に再度装入し、そのなかで少なくとも部分的に適宜な加圧ダイで再圧縮することができる。予め決定された特定の圧粉体個所で特別高い圧縮を達成できるように、主に再圧縮工具は完全にまたは部分的に円錐形に設計することができる。
【００１３】
本発明に係る方法の好ましい実施形態において第３ステップ前に他のステップにおいて圧粉体が脱蝋される。脱蝋は主に窒素、水素、空気、および／または前記気体の混合物のもとで、特に空気を適切に供給しながらでも、行われる。さらに脱蝋は吸熱雰囲気および／または発熱雰囲気を使って、しかし真空中でも、行うことができる。脱蝋は好ましくは重畳マイクロ波および／または超音波によって、または温度を管理するためのマイクロ波を介してのみ、行うことができる。最後に脱蝋はアルコール等、または超臨界二酸化炭素等の溶媒を介しても、温度、マイクロ波または超音波の作用下にまたは作用なしに、または前記方法の組合せを介して、行うことができる。
【００１４】
本発明に係る方法の他の実施形態において有利には、場合によって脱蝋された圧粉体を装入される型は圧粉体の装入前に離型剤を噴霧される。脱蝋された圧粉体を離型剤に浸漬することもできる。さらに、第４ステップの焼結プロセスが露点−４０℃以下、好ましくは−５０℃以下の窒素下に実行されると特別有利である。その際、焼結は主に純窒素下で行われる。さらに、適切な密度および／または組成の圧粉体において空気、水素、窒素と水素との混合物の下でも、空気を適切に供給してまたは供給することなく、吸熱雰囲気、発熱雰囲気または真空中で、焼結は実行することができ、重畳マイクロ波によって、または温度を管理するためのマイクロ波を介して、焼結は行うことができる。
【００１５】
場合によって必要となる熱処理、特に拡散焼なましは、主に焼結ステップに直接続けることができる。熱処理は得られる部材の化学組成に依存して実行することができる。熱処理の代りに、またはそれを補足して、焼結部材は焼結温度もしくは拡散焼なまし温度から出発して主に水焼入れまたはガス急冷を介して焼入れすることもできる。
【００１６】
焼結前または焼結後に、付加的表面圧縮、より一般的には、表面領域への残留圧縮応力の導入が、サンドブラスト、ショットブラスト、ローラ圧下等によって可能である。同様に拡散焼なましの前または後に矯正を行うことができる。その際矯正は室温において、または鍛造温度に至るまで高められた温度において、９ｔ／ｃｍ2以下の圧力の印加下でも、行われる。場合によっては矯正は固相線の上方で行うことさえでき、その場合部材は焼結に伴う熱から直接取り出すこともできる。
【００１７】
矯正に使用される矯正工具および／または鍛造工具は完全にまたは部分的に円錐形に構成することができ、これにより特定部材領域で特別高い圧縮を達成することができる。その際、矯正工具および／または鍛造工具の温度は被加工部材に依存して細分化し、場合によっては等温範囲内で保持することができる。表面圧縮、もしくは表面への残留圧縮応力の導入は、熱処理もしくは矯正の前または後にも可能である。
【００１８】
結局、最後になお被覆を焼結部材に被着することができる。その際、例えばプラズマ溶射、フレーム溶射等の熱溶射法、またはＰＶＤ、ＣＶＤ等の物理的および／または化学的方法等の部材を硬質被覆および／または陽極酸化する方法が好ましい。しかしながら、テフロンを含むことのできる例えば潤滑塗料またはナノコンポジット材料等の純化学的方法でも被覆は被着することができる。被覆によって部材の表面は硬さ、粗さおよび摩擦係数に関して利用目的に正確に調整することができる。
【００１９】
好ましくは、焼結性材料として鉄含有および／またはアルミニウム含有粉末もしくは粉末混合物が、さらに好ましくはアルミニウム含有粉末混合物が、使用される。粉末状材料の利用によって、すでに本来の焼結ステップ前に、まだ未圧縮の圧粉体の高密度を得ることができる。
【００２０】
本発明に係る方法では、好ましくは、粉末混合物の総量中に６０〜９８．５重量％、好ましくは８５〜９８．５重量％の金属および／または金属合金からなるＡｌ基粉末を含む焼結性粉末混合物が利用され、この粉末がＡｌ、０．２〜３０重量％のＭｇ、０．２〜４０重量％のＳｉ、０．２〜１５重量％のＣｕ、０．２〜１５重量％のＺｎ、０．２〜１５重量％のＴｉ、０．２〜１０重量％のＳｎ、０．２〜５重量％のＭｎ、０．２〜１０重量％のＮｉ、および／または１重量％未満のＡｓ、Ｓｂ、Ｃｏ、Ｂｅ、Ｐｂおよび／またはＢを含み、重量百分率がそれぞれＡｌ基粉末の総量に関係しており、そして粉末混合物の総量中に０．８〜４０重量％、好ましくは１．５〜２０重量％、さらに好ましくは２〜４重量％の、Ｍｏ、Ｗｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒおよび／またはＹｔからなる第１群の金属および／または金属合金から選択された金属粉末を含む。
【００２１】
Ｍｏ、Ｗｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒおよび／またはＹｔからなる第１群の金属および／または金属合金を添加することによって、この粉末混合物で、きわめて高い硬さを有する粉末冶金部材を製造することができる。第１群の金属および／または金属合金から選択された粉末で製造される部材の硬さ値はこの第１群の金属および／または金属合金を添加しないものと比較して５〜３５％、好ましくは１０〜２５％高まっている。第１群の金属および／または金属合金をＡｌ基粉末に添加することによって、特に、加圧過程、特に再圧縮によって引き起こされる粒子相互の冷間溶接が改善される。これにより結局、個々の焼結過程中に個々の粒子の拡散も改善され、これにより高い強度値と高い硬さとを備えた部材が得られる。
【００２２】
有利には、焼結性粉末混合物はさらにＣｕ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｌｉおよび／またはＭｇからなる第２群の金属および／または金属合金を含む。前記第２群の金属および／または金属合金の添加によって、おそらく、特になお加圧過程中に、特に再圧縮中にＡｌ基粉末で合金および／または金属間相が形成されることになる。これにより、利用されたＡｌ基粉末の表面上に酸化皮膜の形成されるのが妨げられる。付加的に、少なくとも部分的に本来の焼結過程のとき、第２群の金属および／または金属合金が焼結温度において少なくとも部分的液体状態に移行し、これにより特に第１群の金属および／または金属合金のアルミニウム基粉末への結合が改善される。
【００２３】
好ましくは粉末混合物中で第１群の金属および／または金属合金の量と第２群の金属および／または金属合金の量との重量比が１：８〜１５：１の範囲内である。主にこの重量比は２：１〜６：１の範囲内である。このような混合比において第１群の金属および／または合金のＡｌ基粉末への最大結合が達成される。これにより粉末混合物で硬さの高い部材を得ることができる。
【００２４】
本発明の他の有利な１構成においてＡｌ基粉末はＡｌの他に、それぞれＡｌ基粉末の総量中に０．２〜１５重量％のＭｇ、０．２〜１６重量％のＳｉ、０．２〜１０重量％のＣｕおよび／または０．２〜１５重量％のＺｎを含む。さらに、第２群の金属および／または金属合金は好ましくはＣｕ、Ｚｎおよび／またはＳｎを含む。
【００２５】
焼結性粉末混合物は主に粉末混合物の総量中に０．２〜５重量％の量の潤滑剤を含む。その際潤滑剤として一方で例えばＭｏＳ2、ＷＳ2、ＢＮ、ＭｎＳ、グラファイト等の内部潤滑剤、および／または他方でコークス、分極性グラファイト等の炭素改質物を挙げることができる。主に１〜３重量％の潤滑剤が焼結性粉末混合物に添加される。前記潤滑剤の利用によって、焼結性粉末混合物から製造される部材に内部潤滑性を付与することができる。
【００２６】
焼結性粉末混合物はさらに結合剤および／または離型剤を含むことができる。これらは好ましくは、ポリ酢酸ビニル、蝋、特にエチレンビスステアロイルアミド等のアミド蝋、セラック、ポリアルキレンオキシドおよび／またはポリグリコールを含む群から選択される。ポリアルキレンオキシドおよび／またはポリグリコールは、１００〜５０００００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは１０００〜３５００ｇ／ｍｏｌ、一層好ましくは３０００〜６５００ｇ／ｍｏｌの範囲内の平均分子量を有する主にポリマーおよび／またはコポリマーとして使用される。結合剤／離型剤は、それぞれ粉末混合物の総量中に約０．０１〜１２重量％の範囲内、好ましくは０．５〜５重量％、なお一層好ましくは０．６〜１．８重量％の範囲内の量で利用される。結合剤および／または離型剤は、焼結性粉末混合物から製造される部材の成形型からの取り出しも容易とする。
【００２７】
粉末混合物は揺動回転型混合機等の通常の装置を使って個々の成分を混合することによって熱間（熱間混合）でも室温（冷間混合）でも製造することができるが、熱間混合が好ましい。
【００２８】
本発明はさらに、本発明に係る方法によって少なくとも部分的に製造された焼結部材に関する。このような本発明に係る焼結部材が有する強度値と硬さは通常の方法で製造されるものよりもかなり大きい。本発明に係る焼結部材は好ましくは、ＤＩＮ ＥＮ １０００２‐１により測定して少なくとも１４０Ｎ／ｍｍ2の引張強さを有する。さらに好ましくは引張強さが２００Ｎ／ｍｍ2を超え、なお一層好ましくは３００Ｎ／ｍｍ2を超える。本発明に係る焼結部材は有利には、ＤＩＮ ＥＮ １０００２‐１により測定して少なくとも７０ｋＮ／ｍｍ2の弾性率を有し、弾性率は一層好ましくは８０ｋＮ／ｍｍ2を超える。
【００２９】
他の好ましい実施形態において本発明に係る焼結部材はＤＩＮ ＥＮ ２４４９８‐１により測定して少なくとも１００の硬さ（ＨＢ ２．５／６２．５ｋｇ）を有する。硬さはさらに好ましくは１１０よりも大きく、なお一層好ましくは１２５よりも大きい。
【００３０】
他の有利な構成において焼結部材は歯車、ポンプインペラ、特に油ポンプインペラ、および／またはコンロッドおよび／またはロータセットとして構成されている。
【００３１】
本発明のこれらの利点およびその他の利点が以下の実施例を基に説明される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
＜比較例＞
ヘキスト(Hoechst)社の商品Mikrowachs Cの結合剤として１．５重量％のアミド蝋を有するエッカルト社（ECKA Granulate GmbH & Co. KG、ベルデン、ドイツ）の組成Ａｌ４Ｃｕ１Ｍｇ０．５ＳｉのＡｌ基粉末（商品名ECKA Alumix 123（９２．５重量％Al））（これは商品ＡＣ２０１４の従来のアルミニウム合金に相当する。Ａｌ基粉末は粉末総量中に４重量％のＣｕ、１重量％のＭｇ、０．５重量％のＳｉ、９４．５重量％のＡｌを有する）が、次掲の表１によるモリブデン粉末もしくはタングステン粉末と混合された。その際、混合は揺動回転型混合機において用意されたＡｌ基粉末にモリブデン粉末もしくはタングステン粉末を添加することによって室温で５分間行われた。
【００３３】
Ａｌ基粉末は粒径分布が４５〜２００μｍであり、平均粒径Ｄ50が７５〜９５μｍであった。添加されるモリブデン粉末もしくはタングステン粉末はシュタルク社（H. C. Starck GmbH & Co. KG、ゴスラー、ドイツ）から購入し、平均粒径Ｄ50が２５μｍ、粒径分布が約５〜５０μｍの範囲内であった。
【００３４】
引き続き粉末混合物は金型に入れられ、約１７５Ｎ／ｍｍ2の圧力（インペラ正面面積２０ｃｍ2について計算）、室温で約０．２〜０．５秒間加圧してポンプインペラの態様の圧粉体とされた。圧粉体の密度は約２．３５〜２．３８ｇ／ｃｍ3であった。こうして製造された圧粉体は引き続き約３０分間約４３０℃で脱蝋され、次に３．４ｍ／ｈの速度に設定されたベルト炉において露点−５０℃の純窒素雰囲気下、６１０℃の焼結温度において３０分間焼結された。その際、圧粉体はＡｌ2Ｏ3板上にあった。引き続き５１５℃の温度において１．５時間かけて拡散焼なましを行った。焼結したポンプインペラは引き続き、約４０℃の温度で、１０秒間、水焼入れによって衝撃焼入れした。
【００３５】
引き続き、２００℃で約８１０Ｎ／ｍｍ2の圧力を印加して９７〜９８重量％の理論密度への矯正を行った。
【００３６】
矯正後、次になお１６０℃の熱間で１６時間にわたって、焼結したポンプインペラの硬化を行った。引き続き標準化試料についてＤＩＮ ＥＮ １０００２‐１により引張強さＲm、弾性率および伸びが測定された。さらに、圧子として直径２．５の焼入れ鋼球と荷重６２．５ｋｇとでＤＩＮ ＥＮ ２４４９８‐１により硬さ（ブリネル硬さ）が測定された。測定値が次の表１に示してある。
【００３７】
【表１】
2005526178.tif 000002
【実施例】
【００３８】
先に比較例で指摘した実験を繰り返した。但し付加的にエッカルト社からEcka Kupfer CH-Sの商標で販売される銅粉末を混合した。この混合は、まず揺動回転型混合機において室温で５分間モリブデン粉末もしくはタングステン粉末を銅粉末と混合し、引き続きこれを揺動回転型混合機においてＡｌ基粉末に５分かけて混和する形で行った。銅粉末は平均粒径Ｄ50が２５μｍ、粒径分布が約５〜約５０μｍの範囲内であった。銅粉末は電気分解で製造され、個々の粒子は樹枝状の形で存在した。
【００３９】
さまざまな混合物が製造され、これらが再圧縮付きおよび再圧縮なしにポンプインペラへと焼結された。再圧縮のため、加圧後に圧粉体は窒素雰囲気下に約４３０℃で３０分間脱蝋され、引き続き第１型と同一の金型にフックス社（Fuchs Lubritech GmbH、ヴァイレルバッハ、ドイツ）の離型剤GLEITMO 300を噴霧し、７６０Ｎ／ｍｍ2の圧力、室温で約０．２〜０．５秒間再圧縮し、再圧縮された圧粉体の密度が約２．８〜２．９ｇ／ｃｍ3、従って再圧縮しないポンプインペラ圧粉体の密度より約１９〜２３％上回り、従って理論密度の約９５％となるようにされた。
【００４０】
生成された圧粉体は引き続き上記の如くに焼結され、８１０Ｎ／ｍｍ2の圧力、但し室温で９７〜９８％の理論密度に矯正し、硬化させた。モリブデン粉末もしくはタングステン粉末と銅粉末との混合比は５：１（重量比）あった。混合比と測定した物理値を表２から読み取ることができる。
【００４１】
【表２】
2005526178.tif 000003
【００４２】
表２から読み取ることができるように、再圧縮によって物理的性質は改善される。特に、製造されたポンプインペラの硬さのさらなる向上を達成することができる。
【００４３】
本発明では、優れた強度値だけでなく特に高い硬さも有する特にＡｌ粉末を基とする焼結部材を製造することが可能である。これにより、このような部材は有利なことに特にエンジンまたは変速機の強い荷重を受ける個所で利用することができる。しかも、矯正および熱間時効硬化を省くことができることによって焼結部材は一層都合良く迅速に生産することができる。
【手続補正書】
【提出日】平成15年11月28日(2003.11.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結性材料から焼結部材を製造し、複合部品も製造するための方法であって、
第１ステップにおいて粉末混合物の総量中に０．６〜１．８重量％の結合剤および／または離型剤を含む焼結性材料が第１成形型に装入され、
第２ステップにおいて焼結性材料が圧粉体へと加圧され、
第３ステップにおいて圧粉体が少なくとも部分的に第２成形型内で単軸加圧によって再圧縮され、
再圧縮された圧粉体が第４ステップにおいて焼結され、第３ステップで行われた再圧縮で達成される圧粉体の密度が再圧縮前の密度よりも約２〜４０％上回るようにされた方法。
【請求項２】
第３ステップの前に圧粉体が脱蝋されることを特徴とする、請求項１記載の方法。
【請求項３】
第３ステップで圧粉体を第２成形型に装入する前にこの成形型に離型剤が噴霧されることを特徴とする、請求項１または２のいずれかに記載の方法。
【請求項４】
第４ステップにおける焼結プロセスが露点−４０℃未満の窒素のもとで実行されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
焼結性材料として鉄含有および／またはアルミニウム含有粉末もしくは粉末混合物が使用されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
粉末混合物の総量中に６０〜９８．５重量％の金属および／または金属合金からなるＡｌ基粉末を含む焼結性粉末混合物が利用され、
この粉末がＡｌ、０．２〜３０重量％のＭｇ、０．２〜４０重量％のＳｉ、０．２〜１５重量％のＣｕ、０．２〜１５重量％のＺｎ、０．２〜１５重量％のＴｉ、０．２〜１０重量％のＳｎ、０．５〜５重量％のＭｎ、０．２〜１０重量％のＮｉ、および／または１重量％未満のＡｓ、Ｓｂ、Ｃｏ、Ｂｅ、Ｐｂおよび／またはＢを含み、重量百分率がそれぞれＡｌ基粉末の総量に関係しており、
そして粉末混合物の総量中に０．８〜４０重量％の、Ｍｏ、Ｗｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ｚｒおよび／またはＹｔからなる第１群の金属および／または金属合金から選択された金属粉末を含む、請求項１〜５のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
粉末混合物がさらに、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｌｉおよび／またはＭｇからなる第２群の金属および／または金属合金を含むことを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
粉末混合物中で第１群の金属および／または金属合金の量と第２群の金属および／または金属合金の量との重量比が１：８〜１５：１の範囲内であることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
Ａｌ基粉末がＡｌの他に、それぞれＡｌ基粉末の総量中に０．２〜１５重量％のＭｇ、０．２〜１６重量％のＳｉ、０．２〜１０重量％のＣｕおよび／または０．２〜１５重量％のＺｎを含むことを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
第２群の金属および／または金属合金がＣｕ、Ｚｎおよび／またはＳｎを含むことを特徴とする、請求項１〜９のいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
粉末混合物が粉末混合物の総量中に０．２〜５重量％の量の潤滑剤を含むことを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか１項記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、焼結性材料から焼結部材を製造するための方法に関する。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
本発明は、焼結性材料から焼結部材を製造し、複合部品も製造するための方法であって、
第１ステップにおいて粉末混合物の総量中に０．６〜１．８重量％の結合剤および／または離型剤を含む焼結性材料が第１成形型に装入され、
第２ステップにおいて焼結性材料が圧粉体へと加圧され、
第３ステップにおいて圧粉体が少なくとも部分的に第２成形型内で単軸加圧によって再圧縮され、
再圧縮された圧粉体が第４ステップにおいて焼結され、
第３ステップで行われた再圧縮で達成される密度が再圧縮前の密度よりも約２〜約４０％上回るよう、好ましくは５〜３０％上回るよう、さらに好ましくは１５〜２５％上回るようにされた方法に関する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
焼結性粉末混合物はさらに結合剤および／または離型剤を含むことができる。これらは好ましくは、ポリ酢酸ビニル、蝋、特にエチレンビスステアロイルアミド等のアミド蝋、セラック、ポリアルキレンオキシドおよび／またはポリグリコールを含む群から選択される。ポリアルキレンオキシドおよび／またはポリグリコールは、１００〜５０００００ｇ／ｍｏｌ、好ましくは１０００〜３５００ｇ／ｍｏｌ、一層好ましくは３０００〜６５００ｇ／ｍｏｌの範囲内の平均分子量を有する主にポリマーおよび／またはコポリマーとして使用される。結合剤／離型剤は、それぞれ粉末混合物の総量中に約０．０１〜１２重量％の範囲内、好ましくは０．５〜５重量％、しかし本発明によれば０．６〜１．８重量％の範囲内の量で利用することができる。結合剤および／または離型剤は、焼結性粉末混合物から製造される部材の成形型からの取り出しも容易とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
本発明に係る方法によって焼結部材が製造される。このような焼結部材が有する強度値と硬さは通常の方法で製造されるものよりもかなり大きい。この焼結部材は好ましくは、ＤＩＮ ＥＮ １０００２‐１により測定して少なくとも１４０Ｎ／ｍｍ2の引張強さを有する。さらに好ましくは引張強さが２００Ｎ／ｍｍ2を超え、なお一層好ましくは３００Ｎ／ｍｍ2を超える。この焼結部材は有利には、ＤＩＮ ＥＮ １０００２‐１により測定して少なくとも７０ｋＮ／ｍｍ2の弾性率を有し、弾性率は一層好ましくは８０ｋＮ／ｍｍ2を超える。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
他の好ましい実施形態においてこの焼結部材はＤＩＮ ＥＮ ２４４９８‐１により測定して少なくとも１００の硬さ（ＨＢ ２．５／６２．５ｋｇ）を有する。硬さはさらに好ましくは１１０よりも大きく、なお一層好ましくは１２５よりも大きい。


【国際調査報告】
2005526178.tif 000004
2005526178.tif 000005
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