(57)【要約】本発明は空気の低温分解によりアルゴンを取得する方法に関する。精留装置（２，４）が少なくとも１個の空気分解カラム（４）を有し、該カラムをカラム長手方向に伸びる分離壁（５）が第１部分および第２部分（６，７）に分ける。第１部分（６）に酸素およびアルゴンを有する流体（３）を導入する。第２部分（７）から酸素およびアルゴンを有する流れ（１３）をアルゴン濃度１５〜５０％で取り出す。
2005527767.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
３つの一列に配置された精留部分を有する精留装置中で空気の低温分解によりアルゴンを取得する方法であり、その際第１および第２精留部分および第２および第３精留部分がそれぞれ気体側および液体側で互いに結合され、第２精留部分が２つの部分を有し、２つの部分が気体側および液体側で互いに結合されてなく、平行に貫流し、２つの部分の第１部分に酸素およびアルゴンを有する流体が導入され、２つの部分の第２部分から酸素およびアルゴンを有する流れが取り出される空気の低温分解によりアルゴンを取得する方法において、第２部分（７，３０）から取り出される流れ（１３）中のアルゴン濃度が１５〜５０％、有利に１５〜４０％、特に有利に２０〜３５％であることを特徴とする空気の低温分解によりアルゴンを取得する方法。
【請求項２】
精留装置が少なくとも１つの空気分解カラム（４）を有し、該カラムは３つの一列に配置された精留部分（１９、２０、２１、２２）を有し、その際第２精留部分（２０、２１）がカラムの長手方向に伸びる分離壁（５）を有し、これにより空気分解カラム（４）が分離壁（５）の高さで第１部分（６）および第２部分（７）に分けられる請求項１記載の方法。
【請求項３】
精留装置が少なくとも１つの第１空気分解カラム（４）および第２カラム（３０）を有し、該カラムが上方端部および下方端部でガス側および液体側で第１空気分解カラム（４）の中間位置と結合され、その際第１空気分解カラム（４）の中間位置に存在する部分（２０、２１）と第２カラム（３０）が２つの部分を形成する請求項１記載の方法。
【請求項４】
第２カラム（３０）から酸素およびアルゴンを有する流れ（１３）を取り出す請求項３記載の方法。
【請求項５】
第２部分（７，３０）から取り出される流れ（１３）を粗製アルゴンカラム（１４）に供給する請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
粗製アルゴンカラム（１４）からの溜まり物液体を第２部分（７，３０）に返送する請求項５記載の方法。
【請求項７】
粗製アルゴンカラム（１４）中で９５％より高い、有利に９８％より高い純度を有するアルゴンを取得する請求項５または６記載の方法。
【請求項８】
粗製アルゴンカラム（１４）中で１０ｐｐｍより少ない酸素含量を有するアルゴンを取得する請求項５から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
粗製アルゴンカラム（１４）が１００より多い、有利に１５０〜２００個の理論的棚板を有する請求項５から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
精留のために精留部分（１９、２０、２１、２２）に少なくとも一部の充填物を装入する請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
酸素およびアルゴンを有する流体をそれぞれ２つの精留部分の間に収集するおよび／または分配する（２３，２４，２５，２６，２７）請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
精留装置で、ガス状で排出される、酸素およびアルゴンを有する流体が、第１部分および第２部分（６，７）で同じ圧力損失を受ける請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
精留装置が圧力カラム（２）および低圧カラム（４）を有し、その際分離壁（５）が低圧カラム（４）に配置され、第１部分（６）に圧力カラム（２）から酸素が蓄積された流体（３）を導入する請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は３つの一列に配置された精留部分を有する精留装置中で空気の低温分解によりアルゴンを取得する方法に関し、その際第１および第２精留部分および第２および第３精留部分がそれぞれ気体側および液体側で互いに結合され、第２精留部分が２つの部分を有し、これらが気体側および液体側で互いに結合されてなく、平行に貫流し、２つの部分の第１部分に酸素およびアルゴンを有する流体が導入され、２つの部分の第２部分から酸素およびアルゴンを有する流れが取り出される。
【０００２】
アルゴンの沸点は酸素の沸点と窒素の沸点の間にある。２工程の精留による古典的な空気の低温分解において低圧カラムの中間部分にアルゴンが蓄積される。アルゴンを取得するためにはこの部分から一般にガス状部分を取り出し、ガス状部分は主に酸素とアルゴンからなる。この約１０％アルゴンが蓄積された部分をいわゆる粗製アルゴンカラムに供給し、ここで酸素とアルゴンの精留器分離を行う。粗製アルゴンカラムの頭部でアルゴンを排出し、底部で主に酸素を有する液体を収集し、液体を低圧カラムに戻すことができる。
【０００３】
実際にはしばしば９５％より高いアルゴン純度が必要である。公知方法において粗製アルゴンカラムに約１０％にすぎないアルゴンを有する流れを供給する。この流れを所望の高いアルゴン純度に濃縮し、粗製アルゴンカラムの頭部で所望の生成物量を取り出すことができるために、粗製アルゴンカラムにかなりの蒸気量を導入し、ここで精留しなければならない。粗製アルゴンカラムの断面を相当して大きく選択しなければならず、これによりかなりの投入費用が生じる。
【０００４】
特に炭化水素取得の分野から三成分混合物を分解するためにいわゆる分離壁カラムを使用することがすでに知られている。分離壁カラムの場合にカラムの一部がカラムの長手方向に配置された壁により２つの部分に分かれる。分離壁の上側および下側で２つの部分がそれぞれ流動側で結合している。相当する方法の実施の場合に分離壁の１つの面の部分に導入される三成分混合物を唯一のカラムで３つの部分に分解することができる。最も容易に沸騰する成分を分離壁カラムの頭部で、中沸点成分を分離壁の供給と反対の側で、最も沸騰しにくい成分を底部から取得することができる。分離壁を有しないカラムに比べて分離壁カラムを使用して側面排出口でより高い濃度の中沸点成分を得ることができる。
【０００５】
低温空気分解において、分離壁カラムは、従来は、その困難な調節のためにほとんど使用されなかった。欧州特許（ＥＰ−Ｂ１）第０６３８７７８号において分離壁カラム内で空気を低温分解する方法が記載されている。低圧カラムが中間部分で分離壁により分かれる。分離壁の一方の面に圧力カラムから溜まり物液体を供給し、分離壁の他方の面でアルゴン含有流体を取り出す。方法の調節を改良するために、溜まり物液体を導入する分離壁の面で廃物流を取り出す。方法パラメーターは得られるアルゴン含有流体が少なくとも７０％のアルゴン濃度を有するように選択される。
【０００６】
アルゴン濃度７０％の範囲の生成物が必要な場合は、欧州特許（ＥＰ−Ｂ１）第０６３８７７８号に記載された方法を使用して粗製アルゴンカラム中の理論的棚板の数を減少し、構造高さを節約することができる。しかし例えば９５％より高いアルゴン濃度が必要である場合は、低圧カラムから排出され、粗製アルゴンカラムに供給される流体の７０％より高いアルゴンの値までの濃縮の利点が常に減少する。これは高いアルゴン濃度を達成するために、アルゴンから酸素の最終的％割合を除去するために粗製アルゴンカラム中に多数の理論的棚板が必要であることによる。すなわち高い純度の要求の場合は粗製アルゴンカラムに導入される流体の出発濃度が少ない役割を果たす。
【０００７】
従って本発明の課題は低温空気分解によりアルゴンを取得する改良された方法を示すことである。
【０００８】
前記課題は、本発明により、冒頭に記載された形式の方法により、第２部分から排出される流れ中のアルゴン濃度が１５〜５０％、有利に１５〜４０％、特に有利に２０〜３５％であることにより解決される。
【０００９】
本発明はアルゴン生成物の量と純度を一定にして粗製アルゴンカラムに導入される流れ中のアルゴンの出発濃度の増加が過剰に供給される蒸気量の減少を生じるという認識にもとづく。これは粗製アルゴンカラムの断面を相当して減少し、費用を節約できる限りで有利である。
【００１０】
しかし空気分解カラムの側面排出口でのアルゴン濃度の増加は空気分解カラムの複雑な実施および費用のかかる調節と結びついている。更に高い生成物の要求の場合に空気分解カラムから側面排出口でのアルゴン濃縮の利点が常に減少することを配慮すべきであり、それは前記のようにこの場合に粗製アルゴンカラム中の理論的棚板の数が実質的に達成される最終濃度に依存し、出発濃度に依存しないからである。
【００１１】
試験により粗製アルゴンカラムに規則通りの機能に供給しなければならない最低の蒸気量がアルゴン濃度の増加とともにまず減少するが、５０％のアルゴン濃度から一定になることが示された。すなわち５０％より高い値までの側面排出口の引き続くアルゴン蓄積が粗製アルゴンカラムに導入される蒸気量を更に減少せず、従って粗製アルゴンカラムの引き続く断面の減少の可能性を生じない。粗製アルゴンカラムに供給される混合物中の高いアルゴン濃度の利点のみが維持される。アルゴン純度の要求が高い場合に粗製アルゴンカラム中の理論的棚板の数が実質的に出発濃度に依存しないので、空気分解カラムから取り出される流れ中のアルゴン濃度の引き続く増加はもはや重要でない。本発明の枠内でこの事情は詳細に研究され、第２部分から取り出される流れ中の１５〜５０％のアルゴン濃度が特に有利であることが確認された。
【００１２】
実際に第２部分から１５〜４０％、有利に２０〜３５％のアルゴン濃度を有する流れを取り出す方法の実施が特別な利点を生じることが判明した。
【００１３】
本発明は特に分離壁カラムを使用する場合に有利である。この場合に精留装置が少なくとも１個の空気分解カラムを有し、カラムは３つの一列に配置された精留部分を有し、その際それぞれ互いに隣接する精留部分がガス側および液体側で互いに結合している。中間の精留部分は１つの分離壁を有し、分離壁は精留部分を２つの部分に分ける。第２精留部分の内部で分離壁による２つの部分の間のガス交換および液体交換が阻止される。しかし２つの部分はその上およびその下に存在する精留部分と流動側で結合している。
【００１４】
分離壁カラムの代わりに２つの互いに平行に配置されたカラムにより２つの平行に貫流する部分に分けることができる。第１空気分解カラムから中間位置で液体を排出し、第２カラムに供給する。ガスを第２中間位置で第１空気分解カラムから取り出し、第２カラムに導入する。第２カラムの頭部で生じるガスおよび第２カラムの溜まり物からの液体を有利に２つの中間位置で第１空気分解カラムに返送する。２つの流動側で分離される部分をこの実施態様では分離壁でなく、２つの平行に接続されるカラムにより実現する。
【００１５】
第２部分から実施に応じて空気分解カラムからまたは第２カラムから取り出される流れを有利に粗製アルゴンカラムに導く。ここで生じる主に酸素を有する溜まり物液体を有利に第２部分、すなわちアルゴン含有部分が取り出される部分に返送する。
【００１６】
本発明は有利に圧力カラムと低圧カラムを有する精留装置に適しており、その際低圧カラムに分離壁が配置され、第１部分に圧力カラムから酸素が蓄積された流体、有利に溜まり物液体を導入する。
【００１７】
本発明の方法の利点は特に９５％より高い、有利に９８％より高い純度を有するアルゴンおよび／または１００ｐｐｍ未満、有利に１０ｐｐｍ未満の酸素含量を有するアルゴンが粗製アルゴンカラムで得られる場合に示される。本発明は粗製アルゴンカラムに１００より多い理論的棚板、有利に１５０〜２００の理論的棚板を装入する場合に特に有利である。この場合に粗製アルゴンカラムの構造高さはいずれにしても高い最終純度に必要な数の理論的棚板により決定される。粗製アルゴンカラムの直径は分離カラムのない従来の方法に比べて明らかに減少できる。
【００１８】
有利に空気分解カラムに精留のために充填物を装入する。この場合に充填物が多くの互いに重なっている部分、いわゆるベッドに配置されている場合が有利であり、その際精留すべき液体および／または精留すべきガスがそれぞれ２つのベッドに集められ、新たに次の充填物ベッドに分配される。充填物の代わりに他の取り付け部品または装置を空気分解カラムでの精留に使用する場合に、カラムでの悪い分配を避けるために、空気分解カラムに決められた間隔で収集装置および／または分配装置を設けることが同様に有利である。
【００１９】
空気分解カラム中の２つの分かれた部分の間の分離壁は有利にそれぞれ充填物ベッドの上方端部または下方端部でもしくは他のカラム取り付け部品を使用する場合は収集装置／分配装置により隣接する部分から分けられる相当する部分の上方端部または下方端部で終了する。いずれにしても２つのカラム部分のこの衝突位置に収集装置／分配装置が配置されるので、分離壁を使用する場合に付加的な収集装置／分配装置を用意する必要がない。分離壁の上にじかに配置される収集装置／分配装置のみを、分離壁により互いに分かれる２つの部分に所望のやり方で液体が分配されるように変更しなければならない。分離壁カラムの代わりに第１空気分解カラムに平行に配置される第２カラムを使用する場合に相当することが該当する。
【００２０】
その際空気分解カラム、特に二重カラム装置の低圧カラムを４つの部分にもしくは充填物を使用する場合は４つの充填物ベッドに分け、第２部分および第３部分の高さに分離壁を用意することが特に有利であると示された。
【００２１】
第１部分および第２部分に有利に上昇するガスに対して同じ圧力の低下を生じる物質交換部品を使用する。
【００２２】
本発明および本発明の詳細を以下に図面に示された実施例により詳細に説明する。
【００２３】
図１は本発明の方法を実施する装置を示し、図２は本発明の他の実施例を示し、図３はアルゴン濃度に依存する粗製アルゴンカラムに供給すべき比蒸気量を示し、図４は粗製アルゴンカラムに供給される蒸気中のアルゴン濃度に依存するアルゴン収率を示す。
【００２４】
図１にアルゴンを取得する低温空気分解装置の精留部分が示されている。装入空気１は相当する洗浄および冷却後圧力カラム２に導入する。圧力カラム２の底部に集まる酸素が蓄積された液体を導管３により低圧カラム４に移送する。
【００２５】
低圧カラム４は分離壁カラムとして形成される。精留部品として低圧カラム４に充填物が用意され、充填物は複数の重なるベッド１９，２０，２１，２２に配置され、ベッドはそれぞれ約６ｍの高さを有する。それぞれ２つのベッドの間に収集装置／分配装置２３，２４，２５，２６，２７が低圧カラム４中を下に流れる液体の収集および分配のために用意されている。
【００２６】
低圧カラム４の中間部分に分離壁５が配置され、低圧カラム４を２つの部分６，７に分ける。その際分離壁５は２つの中間充填物ベッド２０および２１の全部の長さにわたり延びている。２つの分離された部分６，７の間のガス交換および液体交換はこの部分で不可能である。
【００２７】
これに対して分離された部分６，７の上方および下方のベッド１９および２２は低圧カラム４の全部の断面にわたり延びており、２つの部分６，７に分離して上昇もしくは下降するガス流もしくは液体流が再び結合する。
【００２８】
低圧カラム４に、分かれた部分６に、導管３により圧力カラム２から溜まり物液体が供給される。導管１２により更にタービン空気が低圧カラム４に導入できる。低圧カラム４の頭部で導管８によりガス状生成物窒素を取得できる。更に分かれた部分６，７の上方に不純な窒素の排出口９が用意されている。低圧カラム４の底部から導管１０および１１によりガス状もしくは液状生成物酸素を取り出すことができる。
【００２９】
２つの部分６および７に同じ比表面積を有する充填物が取り付けられている。低圧カラム４中を上昇する蒸気は２つの部分６，７で同じ圧力損失を受ける。下降する液体は分配装置２４，２５を使用して２つの部分６，７に分配する。有利に２つの部分６，７に同じ液体量が与えられる。方法の実施を最適にするために部分６，７に異なる液体供給量を用意することが重要である。２つの部分６，７への上昇する蒸気の分配は反対に流れる液体量および充填物ベッド２０，２１での圧力損失に依存して自然に有利に調節される。
【００３０】
部分７から主にアルゴンおよび酸素を有する流れ１３を、アルゴン濃度３５％を有して取り出し、充填物を備えた粗製アルゴンカラム１４に導入する。粗製アルゴンカラム１４中で酸素−アルゴン混合物を精留する。粗製アルゴンカラム１４の頭部で生じるアルゴンを頭部凝縮器１５で凝縮し、一部を生成物１６として１０ｐｐｍ未満の残留酸素含量で取得し、一部を還流液１７として再び粗製アルゴンカラム１４に供給する。粗製アルゴンカラム１４の底部で液体の酸素を収集し、導管１８により低圧カラム４の分かれた部分７に返送する。
【００３１】
低圧カラム４中で分離壁５により圧力カラム２からの溜まり物液体の供給物３およびタービン空気１２をアルゴン排出流１３から分離する。この方法でアルゴン排出流１３中で分離壁のないカラムより明らかに高いアルゴン濃度が調節できる。
【００３２】
図２に本発明の１つの実施例が示され、分離壁５の代わりに平行な側面カラム３０が用意されている。２つの図で同じ部品は同じ符号が付けられている。
【００３３】
この場合に低圧カラム４は分離壁なしに形成されている。精留部分２２から下降する液体は、一部は分配装置２４によりベッド２０，２１に分配され、ベッドは第１部分を形成する。第２部分は側面カラム３０により実現される。充填物ベッド２２から下降する液体の一部は導管３１により低圧カラム４から取り出され、側面カラム３０の頭部に供給される。側面カラム３０の頭部で生じるガスは導管３２により低圧カラム４に充填物ベッド２１の上方に返送される。相当して導管３３により液体を側面カラム３０から低圧カラム４に導入し、または導管３４により低圧カラム１４から側面カラム３０に導入する。
【００３４】
図１および図２による実施態様での処理方法は同じであり、わずかに図２において低圧カラム４の精留部分２０、２１が第１部分６を表し、側面カラム３０が第２部分７を表す。相当して流れ３，１２を低圧カラム４に導入し、側面カラム３０からアルゴン含有流れ１３を取り出す。
【００３５】
本発明の枠内で模擬試験により粗製アルゴンカラム１４に供給すべき比蒸気量、すなわちアルゴン生成物量に関する蒸気量を蒸気のアルゴン濃度に依存して測定する。測定された依存性は図３に示される。その際９８.５％のアルゴン生成物純度および一定のアルゴン収率、すなわち装入空気中のアルゴン生成物とアルゴン量の一定の比から出発する。
【００３６】
直線の曲線は無限の理論的棚板数での理論的最低蒸気量を示す。点線の曲線は５０個の理論的棚板数で計算された状態の経過を示す。２つの曲線は実質的に同じ経過を有する。しかし最終的な棚板数の曲線からこの場合に理論的曲線に比べて約３０〜４０％大きい蒸気量を使用しなければならないことが理解できる。
【００３７】
２つの曲線はまずアルゴン濃度が上昇するとともに所望の純度および量のアルゴンを得るために粗製アルゴンカラム１４にいっそう少ない蒸気を移送しなければならないことを示す。曲線はアルゴン濃度約５０％でそれぞれ下限値に接近する。アルゴン濃度がこれより高い場合に供給すべき蒸気量の低下が期待できないかまたは更に少ない低下のみが期待できる。
【００３８】
粗製アルゴンカラム１４への供給流中のアルゴン濃度が増加した場合に低下する蒸気量により粗製アルゴンカラムの直径を相当して小さく形成することができる。しかし蒸気量の低下は約５０％のアルゴン濃度まででのみ観察できる。これに対して５０％より高い濃度に増加した場合に本発明の条件下で蒸気量の更なる低下を達成できず、粗製アルゴンカラム断面の更なる縮小を達成できない。しかし濃度の増加と同時に起きる低圧カラム中の調節費用が明らかに増加する。
【００３９】
粗製アルゴンカラム１４中の理論的棚板数は９８.５％の所望の生成物純度で供給すべき蒸気１３中のアルゴン濃度の増加により著しく減少しないが、それは高い生成物純度で棚板の数が達成すべき最終濃度により決定され、出発濃度により決定されないからである。
【００４０】
低圧カラム４は本発明により側面排出流１３で４５％のアルゴン濃度が達成されるように運転する。この濃度で粗製アルゴンカラム１４に導入される蒸気量を最低にし、粗製アルゴンカラム１４の直径を蒸気量に相当して減少することができる。
【００４１】
図４にアルゴンカラムに供給される蒸気のアルゴン濃度に依存するアルゴン収率が示されている。直線の曲線は短い分離壁で計算された値を示し、点線の曲線は長い分離壁で計算された値を示す。その際低圧カラム中の棚板の数は一定に保たれる。
【００４２】
直線の曲線で、供給された蒸気中のアルゴン濃度１０〜２５％の範囲でアルゴン収率が実質的に一定であることが認識される。この曲線は２５％で中断し、それは採用された分離壁の長さでは高いアルゴン濃度を達成できないからである。点線の曲線の計算の基礎となる長い分離壁の場合に３０％より高く９０％までの高いアルゴン濃度の範囲で実質的に一定のアルゴン収率が確認できる。従ってアルゴン濃度の増加は収率に不利に作用しない。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の方法を実施する装置を示す図である。
【００４４】
【図２】本発明の他の実施例を示す図である。
【００４５】
【図３】アルゴン濃度に依存する粗製アルゴンカラムに供給すべき比蒸気量を示す図である。
【００４６】
【図４】粗製アルゴンカラムに供給される蒸気中のアルゴン濃度に依存するアルゴン収率を示す図である。
【符号の説明】
【００４７】
１  空気、  ２  圧力カラム、  ３  流れ、  ４  低圧カラム、  ５  分離壁、  ６，７  部分、  ８  導管、  ９  排出口、  １０、１１、１２  導管、  １３  流れ、  １４  粗製アルゴンカラム、  １５  凝縮器、  １６  生成物、  １７  還流液、  １８  導管、  １９、２０、２１、２２  精留部分、  ２３、２４，２５，２６、２７  収集装置／分配装置、  ３０  側面カラム、  ３１，３２，３３，３４  導管
【図１】
2005527767.tif 000003
【図２】
2005527767.tif 000004
【図３】
2005527767.tif 000005
【図４】
2005527767.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成15年10月17日(2003.10.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
３つの一列に配置された精留部分を有する精留装置中で空気の低温分解によりアルゴンを取得する方法であり、その際第１および第２精留部分および第２および第３精留部分がそれぞれ気体側および液体側で互いに結合され、第２精留部分が２つの部分を有し、２つの部分が気体側および液体側で互いに結合されてなく、平行に貫流し、２つの部分がそれぞれその上およびその下に存在する精留部分と流動側で結合しており、２つの部分の第１部分に酸素およびアルゴンを有する流体が導入され、２つの部分の第２部分から酸素およびアルゴンを有する流れが取り出される空気の低温分解によりアルゴンを取得する方法において、第２部分（７，３０）から取り出される流れ（１３）中のアルゴン濃度が１５〜５０％、有利に１５〜４０％、特に有利に２０〜３５％であることを特徴とする空気の低温分解によりアルゴンを取得する方法。
【請求項２】
精留装置が少なくとも１つの空気分解カラム（４）を有し、該カラムは３つの一列に配置された精留部分（１９、２０、２１、２２）を有し、その際第２精留部分（２０、２１）がカラムの長手方向に伸びる分離壁（５）を有し、これにより空気分解カラム（４）が分離壁（５）の高さで第１部分（６）および第２部分（７）に分けられる請求項１記載の方法。
【請求項３】
精留装置が少なくとも１つの第１空気分解カラム（４）および第２カラム（３０）を有し、該カラムが上方端部および下方端部でガス側および液体側で第１空気分解カラム（４）の中間位置と結合され、その際第１空気分解カラム（４）の中間位置に存在する部分（２０、２１）と第２カラム（３０）が２つの部分を形成する請求項１記載の方法。
【請求項４】
第２カラム（３０）から酸素およびアルゴンを有する流れ（１３）を取り出す請求項３記載の方法。
【請求項５】
第２部分（７，３０）から取り出される流れ（１３）を粗製アルゴンカラム（１４）に供給する請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
粗製アルゴンカラム（１４）からの溜まり物液体を第２部分（７，３０）に返送する請求項５記載の方法。
【請求項７】
粗製アルゴンカラム（１４）中で９５％より高い、有利に９８％より高い純度を有するアルゴンを取得する請求項５または６記載の方法。
【請求項８】
粗製アルゴンカラム（１４）中で１０ｐｐｍより少ない酸素含量を有するアルゴンを取得する請求項５から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
粗製アルゴンカラム（１４）が１００より多い、有利に１５０〜２００個の理論的棚板を有する請求項５から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
精留のために精留部分（１９、２０、２１、２２）に少なくとも一部の充填物を装入する請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１１】
酸素およびアルゴンを有する流体をそれぞれ２つの精留部分の間に収集するおよび／または分配する（２３，２４，２５，２６，２７）請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
精留装置でガス状で排出される、酸素およびアルゴンを有する流体が第１部分および第２部分（６，７）で同じ圧力損失を受ける請求項１から９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１３】
精留装置が圧力カラム（２）および低圧カラム（４）を有し、その際分離壁（５）が低圧カラム（４）に配置され、第１部分（６）に圧力カラム（２）から酸素が蓄積された流体（３）を導入する請求項１から１２までのいずれか１項記載の方法。
【国際調査報告】
2005527767.tif 000007
2005527767.tif 000008
2005527767.tif 000009
2005527767.tif 000010
2005527767.tif 000011
2005527767.tif 000012