(57)【要約】開示されているのは、２つの方法で行われ得る、ゴム／フィラー／硬化剤／可塑剤が圧縮されたマスターバッチの形成のための方法である。１つの実施態様においては、ゴム及びフィラーを、自由流動共同組成物を形成するのに充分な時間及びせん断条件下で完全に混合し、次いでその組成物を可塑剤及び硬化剤と混合して、圧縮されたマスターバッチを形成する。或いは、既に形成された、ゴム、フィラー、及び任意選択的硬化剤を含む自由流動共同組成物を出発物質とすることができ、それを可塑剤及び任意選択的硬化剤と混合して、圧縮されたマスターバッチを形成する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ゴム／フィラーが圧縮されたマスターバッチコンパウンドの形成のための方法であって、該方法が、
ａ）混合容器に、ゴム、フィラー、及び、任意選択的に硬化剤を導入する工程、
ｂ）各成分を、ゴム、フィラー及び任意選択的硬化剤の自由流動共同組成物に転化するのに充分な時間及びせん断条件下で、該ゴム、フィラー及び任意選択的硬化剤を完全に混合する工程、
ｃ）可塑剤及び任意選択的に硬化剤を、該混合容器中の共同組成物に添加する工程、及び、
ｄ）圧縮されたマスターバッチコンパウンドを形成するのに充分な時間、該可塑剤、任意選択的硬化剤及び該共同組成物を混合する工程
を含み、硬化剤が工程ａ）及びｃ）の少なくとも１つの工程の間に添加される、前記方法。
【請求項２】
該ゴムが、天然ゴム及び合成ゴムからなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
該ゴムが天然ゴムである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
該合成ゴムが、ＥＰＤＭゴム、ＥＰＲゴム、スチレン／ブタジエンゴム、アクリロニトリル／ブタジエンゴム、ポリクロロプレン、ポリブタジエンゴム、イソブチレン−イソプレン共重合体、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項５】
該ゴムがＥＰＤＭゴムである、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
該ゴムがアクリロニトリル／ブタジエンゴムである、請求項４に記載の方法。
【請求項７】
該ゴムがスチレン−ブタジエンゴムである、請求項４に記載の方法。
【請求項８】
該ゴムがポリブタジエンゴムである、請求項４に記載の方法。
【請求項９】
該フィラーが、カーボンブラック、水和非晶質シリカ、ヒュームドシリカ、珪藻土、タルク、炭酸カルシウム、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
該フィラーがカーボンブラックである、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
該可塑剤が、パラフィン系、芳香族系、又はナフテン系エキステンダー油、単量体フタル酸エステル、アジピン酸エステル又はセバシン酸エステル、ポリアジピン酸エステル又はセバシン酸エステル油、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
ゴム対フィラーの重量比が、約１：０．１５〜約１：１０である、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
ゴム対フィラーの重量比が、約１：０．１５〜約１：１．５である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
該ゴムが工程ｂ）の前にはフィラーを実質的に含まず、かつ、該ゴムが工程ｂ）の前には実質的に乾燥状態にある、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
該ゴムが、少なくとも２種類の異なるゴムの混合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
該フィラーが、少なくとも２種類の異なるフィラーの混合物を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
該硬化剤が、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェナミド、Ｎ−ｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾールスルフェナミド、２−（モルホリノチオ）ベンゾチアゾール、２−メルカプトベンゾチアゾール、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、亜鉛ジメチルジチオカルバメート、ジフェニルグアニジン、硫黄、不溶性硫黄、４，４’ジチオジモルホリン、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、ジクミルパーオキサイド、２，２’−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン、及びｐ−キノンジオキシム、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
混合容器に導入されるゴムの平均粒径が約１０ｍｍ未満である、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
該可塑剤が、ゴム１００部当たり約１０〜約１６０部の量で存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
工程ａ）のゴムがベイル形体（ｂａｌｅ  ｆｏｒｍ）にある、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
工程ａ）のゴムの最小粒径が少なくとも２０ｃｍである、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
請求項１に記載の方法の生成物。
【請求項２３】
請求項２２に記載の生成物から製造される、成型物品、カレンダー物品又は押出し物品。
【請求項２４】
該ゴムが、天然ゴム及び合成ゴムからなる群より選択される、請求項２３に記載の成型物品、カレンダー物品又は押出し物品。
【請求項２５】
該物品が、タイヤ、ホース、ルーフシーティング、ウェザーストリッピング、ベルト、並びにワイヤ及びケーブルカバーからなる群より選択される、請求項２３に記載の成型物品、カレンダー物品又は押出し物品。
【請求項２６】
ゴム／フィラーが圧縮されたマスターバッチコンパウンドの形成のための方法であって、
ａ）混合容器に、ｉ）ゴム、フィラー及び任意選択的に硬化剤の自由流動共同組成物、並びにｉｉ）可塑剤及び任意選択的に硬化剤を導入する工程であって、硬化剤がこの工程で該容器に添加される工程、及び、
ｂ）圧縮されたマスターバッチコンパウンドを形成するのに充分な時間、該可塑剤、硬化剤及び該共同組成物を混合する工程
を含む、前記方法。
【請求項２７】
該ゴムが、天然ゴム及び合成ゴムからなる群より選択される、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
該ゴムが天然ゴムである、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
該合成ゴムが、ＥＰＤＭゴム、ＥＰＲゴム、スチレン／ブタジエンゴム、アクリロニトリル／ブタジエンゴム、ポリクロロプレン、ポリブタジエンゴム、イソブチレン−イソプレン共重合体、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項２７に記載の方法。
【請求項３０】
該ゴムがＥＰＤＭゴムである、請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
該ゴムがアクリロニトリル／ブタジエンゴムである、請求項２９に記載の方法。
【請求項３２】
該ゴムがスチレン−ブタジエンゴムである、請求項２９に記載の方法。
【請求項３３】
該ゴムがポリブタジエンゴムである、請求項２９に記載の方法。
【請求項３４】
該フィラーが、カーボンブラック、水和非晶質シリカ、ヒュームドシリカ、珪藻土、タルク、炭酸カルシウム、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項２６に記載の方法。
【請求項３５】
該フィラーがカーボンブラックである、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
該可塑剤が、パラフィン系、芳香族系、又はナフテン系エキステンダー油、単量体フタル酸エステル、アジピン酸エステル又はセバシン酸エステル、ポリアジピン酸エステル又はセバシン酸エステル油、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項２６に記載の方法。
【請求項３７】
ゴム対フィラーの重量比が、約１：０．１５〜約１：１０である、請求項２６に記載の方法。
【請求項３８】
ゴム対フィラーの重量比が、約１：０．１５〜約１：１．５である、請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
該ゴムが、少なくとも２種類の異なるゴムの混合物を含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項４０】
該フィラーが、少なくとも２種類の異なるフィラーの混合物を含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項４１】
該硬化剤が、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェナミド、Ｎ−ｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾールスルフェナミド、２−（モルホリノチオ）ベンゾチアゾール、２−メルカプトベンゾチアゾール、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、亜鉛ジメチルジチオカルバメート、ジフェニルグアニジン、硫黄、不溶性硫黄、４，４’ジチオジモルホリン、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、ジクミルパーオキサイド、２，２’−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン、及びｐ−キノンジオキシム、及びそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項２６に記載の方法。
【請求項４２】
該可塑剤が、ゴム１００部当たり約１０〜約１６０部の量で存在する、請求項２６に記載の方法。
【請求項４３】
工程ａ）のゴムの最大粒径が、約１０ｍｍである、請求項２６に記載の方法。
【請求項４４】
請求項２６に記載の方法の生成物。
【請求項４５】
請求項４４に記載の生成物から製造される、成型物品、カレンダー物品又は押出し物品。
【請求項４６】
該ゴムが、天然ゴム及び合成ゴムからなる群より選択される、請求項４５に記載の成型物品、カレンダー物品又は押出し物品。
【請求項４７】
該物品が、タイヤ、ホース、ルーフシーティング、ウェザーストリッピング、ベルト、並びにワイヤ及びケーブルカバーからなる群より選択される、請求項４５に記載の成型物品、カレンダー物品又は押出し物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
適用なし
連邦政府に後援された研究又は開発に関する陳述
適用なし
【０００２】
発明の背景
１．発明の分野
本発明は、ゴム、フィラー、硬化剤及び可塑剤を混合して、マスターバッチの圧縮されたコンパウンドを形成することに関するものである。
【背景技術】
【０００３】
２．関連技術の説明
ゴム、フィラー、可塑剤及び硬化剤を含有する、マスターバッチの圧縮されたコンパウンドを形成すること、特に一回の混合工程で形成することは非常に望ましい。
【０００４】
ＰＣＴ公開ＷＯ００／２６２７９は、自由流動ポリマー／フィラーマスターバッチ粉末の形成に関する。この材料は、本発明においても有用であるが、圧縮されたマスターバッチは教示されていない。
【０００５】
欧州特許出願０１００４３４Ａ２号公報は、ゴム粉末の形成に関するものであり、その場合、ゴムは、約２０ｃｍ未満の最大粒径を有するセグメントに、予備カット工程で初めに細分され、次いでカットされたセグメントは粘着防止剤と混合される。やはり、圧縮されたマスターバッチは教示されていない。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
発明の概要
１つの側面において、本発明は、ゴム／フィラーが圧縮されたマスターバッチコンパウンドの形成のための方法であって、該方法が、
ａ）混合容器に、ゴム、フィラー及び任意選択的に硬化剤を導入する工程、
ｂ）各成分を、ゴム、フィラー及び任意選択的硬化剤の自由流動共同組成物に転化するのに充分な時間及びせん断条件下で、該ポリマー、フィラー及び任意選択的硬化剤を完全に混合する工程、
ｃ）可塑剤及び任意選択的に硬化剤を、該混合容器中の共同組成物に添加する工程、及び、
ｄ）圧縮されたマスターバッチコンパウンドを形成するのに充分な時間、該可塑剤、任意選択的硬化剤及び該共同組成物を混合する工程
を含み、硬化剤が工程ａ）及びｃ）の少なくとも１つの工程の間に添加される、前記方法に関するる。
【０００７】
他の側面において、本発明は、ゴム／フィラーが圧縮されたマスターバッチコンパウンドの形成のための方法であって、
ａ）混合容器に、ｉ）ゴム、フィラー及び任意選択的に硬化剤の自由流動共同組成物、並びにｉｉ）可塑剤及び任意選択的に硬化剤を導入する工程であって、硬化剤がこの工程で該容器に添加される工程、及び、
ｂ）圧縮されたマスターバッチコンパウンドを形成するのに充分な時間、該可塑剤、硬化剤及び該共同組成物を混合する工程
を含む、前記方法に関する。
【０００８】
他の側面において、本発明は、上記に記載される方法の生成物に関する。
【０００９】
更なる他の側面において、本発明は、上記に記載される生成物から製造される、成型物品、カレンダー物品又は押出し物品に関する。
【００１０】
発明の詳細な説明
本発明は、ゴム、硬化剤、フィラー及び可塑剤を含む混合物を形成するための手段を提供するものである。１つの実施態様においては、ゴム、フィラー及び任意選択的硬化剤を混合して自由流動粉末を形成し、次いで可塑剤及び硬化剤を添加するが、但し最終生成物は硬化剤を含有しなければならない。或いは、本発明は、自由流動ゴム／フィラー粉末又は自由流動ゴム／フィラー／硬化剤粉末を出発物質として使用し、それに、可塑剤及び硬化剤を添加し、混合後、圧縮されたマスターバッチコンパウンドを得ることを企図している。
【００１１】
好適なゴムは、天然ゴム及び合成ゴムの両方、並びにそれらの組み合わせを含む。合成ゴムは、以下に限定されるものではないが、例えば、エチレン／アルファ−オレフィン／非共役ポリエン（ＥＰＤＭ）ゴム、エチレン／アルファ−オレフィン（ＥＰＲ）ゴム、スチレン／ブタジエンゴム、アクリロニトリル／ブタジエン（ＮＢＲ）ゴム、ポリクロロプレンゴム、ポリブタジエンゴム、イソブチレン−イソプレン共重合体等を含む。ゴム成分としてはまた、２又はそれ以上の異なる材料を含む混合物を含む。好ましい実施態様において、ゴム材料は、混合する前には、実質的に又は完全にフィラー材料を含まない。他の実施態様において、ゴムは、本発明による、フィラーの添加の前に、比較的少量のフィラー（例えば、約５０ｐｈｒまで）を含有していてもよい。
【００１２】
好適なシリカは、カーボンブラック、水和非晶質シリカ、ヒュームドシリカ、珪藻土、タルク、炭酸カルシウム等を含む、ゴムのコンパウンドに慣用の任意のフィラーを含み、２又はそれ以上の異なるフィラーの混合物を含むことができる。
【００１３】
好適な可塑剤はよく知られており、パラフィン系、芳香族系、又はナフテン系エキステンダー油；例えばジオクチルフタレート、ＤＩＮＢ、ＤＩＤＰ、又はＤＢＰ等の単量体フタル酸エステルのような極性可塑剤；単量体アジピン酸エステル又はセバシン酸エステル；ポリアジピン酸エステル又はセバシン酸エステル；及び上記のいずれかの混合物を含む。可塑剤（単数又は複数）の量は、ゴム１００部当たり約１０〜約１６０部とすることができる。
【００１４】
好適な硬化剤は、よく知られており、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェナミド、Ｎ−ｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾールスルフェナミド、２−（モルホリノチオ）ベンゾチアゾール、２−メルカプトベンゾチアゾール、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、亜鉛ジメチルジチオカルバメート、ジフェニルグアニジン、硫黄、不溶性硫黄、４，４’ジチオジモルホリン、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、ジクミルパーオキサイド、２，２’−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン、及びｐ−キノンジオキシムを含む。本明細書中で使用される通り、硬化剤が、１又はそれ以上の硬化剤の混合物、並びに当該技術分野において知られている硬化剤パッケージを含むことは理解されるであろう。
【００１５】
本発明によるコンパウンドは、構成材料及びその用途により、ゴム対フィラーの重量比を約１：０．１５〜約１：１０、好ましくは約１：０．１５〜約１：１．５とすることができる。
【００１６】
本発明から得られるコンパウンドは、固体の形態、即ち、いつでも更なる加工（押出し等）ができる、粉末ではない圧縮された物質であることが好ましい。
【００１７】
本発明のマスターバッチコンパウンドは、よく知られている手段によって、例えば、タイヤ、ホース、ルーフシーティング、ウェザーストリッピング、ベルト、ワイヤ及びケーブルカバー等の、様々なタイプの最終製品成型物品、カレンダー物品又は押出し物品に加工することができ、加工助剤、酸化防止剤、オゾン劣化防止剤等の他の慣用の添加剤を含有していてもよい。
【００１８】
１つの実施態様において、本発明のコンパウンドは、所望の量のポリマー及びフィラーを、好ましくは実質的に乾燥状態で、ブラベンダーズ（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒｓ）、連続スクリュー押出し機、バンバリー等の内部混合機中で、ゴム及びフィラーの自由流動共同組成物を形成するのに充分な時間、せん断条件に供することによって形成することができる。当面の目的のためには、乾燥状態は、重合媒体溶媒、可塑剤及び／又は水が実質的にないと定義される。好ましい実施態様において、ゴム及びフィラーは、好ましくは約１〜約５分間、混合機中で混合され、粉末を形成する。次いで、可塑剤及び硬化剤を添加することができ、得られた材料は、所望の混合レベルを達成するのに充分な、更なる時間混合される。この方法は、２回の混合工程について記載したが、好適な混合装置が与えられれば、可塑剤及び硬化剤を、ゴム／フィラー粉末に、後者がまだ混合されている間に、添加してもよいことが理解されるであろう。
【００１９】
好ましい実施態様において、ゴムはベール形体（ｂａｌｅ  ｆｏｒｍ）、すなわち、約２０ｃｍより大きい大きさのピースで混合機に添加される。ゴムを、もっとずっと小さいピース、例えば約１０ｍｍ未満のピースで混合機に添加してもよいことも企図されている。
【００２０】
ゴムの加工に有用な更なる材料は、上記に言及されている混合工程のいずれかの前に添加することができる。かかる材料は、加工助剤、酸化防止剤、オゾン劣化防止剤等を含む。
【００２１】
ゴム／フィラー粉末、及び最終マスターバッチコンパウンドの品質は、混合機の装填体積、混合温度、混合時間、混合せん断応力、並びにゴム及びフィラーの混合比率等を含む、多くのパラメーターを変えることによって、制御することができる。更なる情報のために、２０００年５月１１日に公開された公開ＷＯ００／２６２７９を参照のこと。その内容は、参照により本明細書の記載の一部とする。
【００２２】
好ましい実施態様において、本発明の方法は、ゴム原料の製造において、混合工程を削減することができる。原料は、単一の混合工程で、より低い混合温度で製造することができる。従来の技術では、ゴム及びフィラーを比較的高温で混合し、従って硬化剤を添加しない。なぜなら、処理温度を高くすると硬化剤が活性化され、ゴムが予備硬化されてしまうからである。硬化剤は通常、原料を冷却した後の第二工程として、ミル上又は混合機中のいずれかで原料に混合される。本発明の好ましい実施態様において、ゴム及びフィラーは混合の間により低い温度に供されるので、最初の混合工程の間に硬化剤を添加して粉末を形成することが可能であるか、又は、硬化剤（単数又は複数）を可塑剤と共にゴム／フィラー粉末に添加し、次いで、まずゴム／フィラー粉末を混合機から取り除く必要なく、又はそれを冷却する必要なく、混合することができる。その上、本発明のこれらの側面により、早期加硫抑制剤を使用する必要が減少するか又は必要なくなる。
【００２３】
以下の非限定的な例は、本発明の方法及び生成物を例示するものである。
【実施例】
【００２４】
以下の例の全てにおいて、以下の一般的な膜化合物が使用された。
2005502754.tif 000002
【００２５】
混合手順Ｉ
試料を、カム型混合ローター付きの、４２０ｍｌのブラベンダープレップセンター（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ  Ｐｒｅｐ  Ｃｅｎｔｅｒ）中で混合した。ローター速度は５０ｒｐｍに設定され、このユニットは６５℃に設定され、冷却には室温の空気を用いた。バッチサイズは、２２４．２グラムで一定に保持された。全ての混合された原料は、５４．５℃（１３０°Ｆ）の実験室ミルに５回通した後、シート状とした。
【００２６】
例１
ロイヤレン（Ｒｏｙａｌｅｎｅ）３２７５及びＮ−６５０カーボンブラックを、２．５分間混合したところ、トルクほぼ０で、バッチ温度７４℃となり、粉末状の混合物が形成された。次いで、硬化剤パッケージ（４〜９）及びエキステンダー油（３）を添加し、更に２分間混合を続けた。この工程の最後に、温度９３℃でトルクは８５０Ｍ−ＧＭであった。
【００２７】
例２
これは、硬化剤パッケージ（４〜９）及びエキステンダー油（３）を合計で４分間混合して、粉末状混合物を形成させた以外は、例１と同様である。最初の２．５分後、トルクはほぼ０であり、温度は７３℃であった。他の成分を混合した後、温度１００℃でトルクは７５０ＭＧＭであった。
【００２８】
例３
この例においては、成分（１〜２及び４〜９）を混合機に添加し、２分間混合して粉末状混合物を形成させた。最初の混合工程の最後に、トルクはほぼ０であり、温度は７３℃であった。エキステンダー油（３）を添加し、２分間混合を続けた。第２の混合工程の最後に、トルクは８５０Ｍ−ＧＭであり、温度は９５℃であった。
【００２９】
例４
これは、エキステンダー油の添加後、混合を４分間続けた以外は、例３と同様である。最初の２分間の混合の後、粉末状混合物生成物が形成された。トルクはほぼ０であり、温度は７２℃であった。更に４分混合した後、温度１０１℃でトルクは７５０Ｍ−ＧＭであった。
【００３０】
例５
この例は、２工程法を記載する対照である。品目（１〜５）を混合機に添加し、２分間混合したところ、トルクは９００Ｍ−ＧＭであり、温度は９６℃であった。原料を混合機から抜出し、２３℃まで冷却した。原料及び硬化剤（６〜９）を混合機に戻し、２分間混合したところ、トルクは７７５ＭＧ−ＧＭであり、温度は９５℃であった。
【００３１】
例６
これもまた、２工程法を記載する対照である。最初の混合を４分間行った以外は例５と同様であり、温度１０３℃でトルクは７５０Ｍ−ＧＭであった。原料を混合機から抜出し、２３℃まで冷却した。原料及び硬化剤（６〜９）を混合機に戻し、４分間混合したところ、トルクは２２５Ｍ−ＧＭであり、温度は９４℃であった。
【００３２】
硬化したコンパウンドの試験結果
分散指数を、連邦製品分散分析装置（Ｆｅｄｅｒａｌ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）を使用して、それぞれの原料について測定した。当該装置はカーボンブラックが原料内に分散している程度を測定するものである（表１参照）。
【００３３】
これらのデータは、本発明の方法によって製造された原料（例１〜４）は、２つの対照（例５〜６）と同じカーボンブラックの分散を有することを示している。
【００３４】
６つの原料は、ＡＳＴＭ型中で、３０分間、１６０℃で硬化し、物理的特性について試験した。下記表１の応力−ひずみデータは、対照と、本発明に従って製造されたこれらの原料との間に差異がないことを示している。
【００３５】
【表１】
2005502754.tif 000003
【００３６】
例７
典型的なタイヤトレッド処方において、ＳＢＲ１５００、ＳＢＲ−１５０２、シス−ポリブタジエン、シスデン（Ｃｉｓｄｅｎｅ）１２０３、及びカーボンブラックＮ−３３９を、混合手順Ｉとして記載された、例１〜６において使用されたと同じブラベンダプレップセンター（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ  Ｐｒｅｐ  Ｃｅｎｔｅｒ）中で混合した。ポリマー及びカーボンブラックが粉末形体に変わった、１．５分の混合後、混合機を停止させた。「硬化剤パッケージ」（下記の表２の完全な処方参照）及び可塑剤、サンデックス（Ｓｕｎｄｅｘ）７９０、を添加し、混合を更に２．０分間、合計で３．５分間続けた。原料は、ミルに５回通した後、シート状にされ、次いで１５．２ｃｍ×１５．２ｃｍ×０．１９ｃｍの型内で１７７℃にて１０分間硬化させた。標本をこのスラブから取り除き、物理的特性の試験を行った。結果を、表３に示す。
【００３７】
例８
各成分及び混合手順は、「硬化剤パッケージ」及びエキステンダー油を添加した後、混合を４分間、合計で混合時間５．５分間続けた以外は、例７におけると同様である。結果を同じく表３に示す。
【００３８】
「硬化剤パッケージ」及び可塑剤の添加後の２分間の混合時間により、優れた物理的特性が与えられ、４分間の混合により、優れた特性と向上した分散指数を有する生成物が生じる。
【００３９】
【表２】
2005502754.tif 000004
【００４０】
【表３】
2005502754.tif 000005
【００４１】
混合手順ＩＩ
試料は、１６００ｍｌのＢ−バンバリー型の内部混合機中で混合した。ローター速度は１００ｒｐｍに設定され、そのユニットは例９及び１０では内部温度６５℃に、また例１１では１８℃に設定された。表４に示すとおり、バッチサイズは例９及び１０については同じであったが、例１１についてはより高かった。例９、１０及び１１においては、例７及び８におけると同じ、タイヤトレッドの一般的な処方を使用した。表２を参照のこと。
【００４２】
例９
３種類のゴム及びカーボンブラック合計８４４グラムを２分間混合した。このとき、ポリマー及びカーボンブラックは粉末形体に変わった。表１に示されるのと同じ処方の「硬化剤パッケージ」及び可塑剤は、混合機が停止された後に添加され、混合を更に３．５分間続け、混合時間を合計で５．５分間とした。原料は、ミルに５回通した後、シート状にされ、次いで１５．２ｃｍ×１５．２ｃｍ×０．１９ｃｍの型内で１７７℃にて１０分間硬化させた。標本をこのスラブから取り除き、物理的特性の試験を行った。結果を表４に示す。
【００４３】
例１０
この例において、「硬化剤パッケージ」を、ゴム及びカーボンブラックと共に、混合サイクルの最初に添加した。可塑剤は、最初の混合サイクルの最初の２分後に添加した。再度、合計の混合サイクルは５．５分間であった。このコンパウンドの物理的特性を表４に示す。
【００４４】
例１１
この例においては、混合機のより効率的な利用を示すために、各成分の合計量を増加させた。例９及び１０では僅か８４４グラムであったのに対し、ゴム及びカーボンブラックの量は９４０グラムであった。混合サイクル及び各成分の添加順序は、例９におけるのと同じであった。しかしながら、このケースでは混合機の出発温度は、例９では６５℃であったのに対して、僅か１８℃であった。このコンパウンドの物理的特性を表４に示す。
【００４５】
【表４】
2005502754.tif 000006
【００４６】
これらの例は、単一段階混合の本発明の下記の点を立証するものであった。
（ａ）  より大きい混合ユニット、Ｂ−バンバリー、例９、１０及び１１。
（ｂ）  「硬化剤パッケージ」は、粉末ゴム−カーボンブラック混合物の形成の間、又は可塑剤と共に後で、混合することができる、例１０対例９、及び、
（ｃ）  内部混合機の装填（％）は、混合機の初期温度を制御することによって、増加させられ得る、例１１。
【国際公開パンフレット】
2005502754.tif 000007
2005502754.tif 000008
2005502754.tif 000009
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【国際調査報告】
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