(57)【要約】サーマルボンドされたステープルファイバー１２と、サーマルボンドされていない帯電したマイクロファイバー１４とを含有する多孔性成形ウェブ１０’を含むフィルタ要素。成形ウェブがファイバー交点１３で少なくとも部分的にステープルファイバー１２間のボンドにより、成形構造に保持されている。ウェブは、例えば、濾過マスク１６の形状へと成形してもよい。
2005533644.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
サーマルボンドされたステープルファイバーと、サーマルボンドされていない帯電したマイクロファイバーとを含有する多孔性成形ウェブを含むフィルタ要素であって、ファイバー交点で少なくとも部分的に前記ステープルファイバー間のボンドにより、前記多孔性成形ウェブが成形構造に保持されているフィルタ要素。
【請求項２】
前記多孔性成形ウェブが、約３０〜７０重量パーセントのサーマルボンド可能なステープルファイバーと、約３０〜７０重量パーセントのサーマルボンド不可能なマイクロファイバーとを含有する、請求項１に記載のフィルタ要素。
【請求項３】
前記多孔性成形ウェブが、重量基準でステープルファイバーよりマイクロファイバーを多く含有する、請求項１または２に記載のフィルタ要素。
【請求項４】
前記ステープルファイバーの長さが０．３ｍ未満であり、前記ステープルファイバーの平均幾何ファイバー直径が約１５μｍ以上であり、前記ステープルファイバーのデニールが約３ｇ／９，０００ｍより大きく、前記ステープルファイバーが、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、コポリエステル、ポリアミドまたはこれらの組み合わせを含有する熱可塑性ポリマー材料を含み、前記ステープルファイバーが、特定長さを有する捲縮ポリマーファイバーである、請求項１〜３のいずれか一項に記載のフィルタ要素。
【請求項５】
前記ステープルファイバーが、１ｃｍ当たり約１０〜３０個の捲縮を有している、請求項１〜４のいずれか一項に記載のフィルタ要素。
【請求項６】
前記ステープルファイバーが、コンジュゲートファイバーを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載のフィルタ要素。
【請求項７】
前記マイクロファイバーの平均幾何ファイバー直径が約３〜１０μｍである、請求項１〜６のいずれか一項に記載のフィルタ要素。
【請求項８】
前記マイクロファイバーが、体積抵抗が室温で１０１４オーム−ｃｍ以上の非導電性樹脂から形成され、ポリプロピレン、ポリ（４−メチル−１−ペンテン）、ポリブチレンまたはこれらの組み合わせを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載のフィルタ要素。
【請求項９】
前記マイクロファイバーが、ポリプロピレンを含有するメルトブローンマイクロファイバーである、請求項１〜８のいずれか一項に記載のフィルタ要素。
【請求項１０】
厚さが約１〜４ｍｍ、ソリディティが約５〜３０パーセント、秤量が約５０〜３００ｇ／ｍ２であり、品質係数が０．４０を超える、請求項１に記載のフィルタ要素。
【請求項１１】
人の鼻と口を覆ってフィットするように構成された多孔性マスク本体を含む濾過マスクであって、前記多孔性マスク本体によって、濾過フェースマスクの着用者の吸気の前に濾過される目的で空気はそこを通過でき、前記マスク本体が、請求項１〜１０のいずれか一項に記載のフィルタ要素から形成されている濾過マスク。
【請求項１２】
サーマルボンド可能なステープルファイバーと帯電したサーマルボンドされていないマイクロファイバーとを含む予備成形繊維状ウェブを提供するステップと、
前記繊維状ウェブを目的の形状へと成形するステップと、
を含むフィルタ要素の製造方法。
【請求項１３】
前記予備成形ウェブのソリディティが約５〜３０パーセントである、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記予備成形ウェブが、約３０〜７０重量パーセントのサーマルボンド可能なステープルファイバーと、約３０〜７０重量パーセントのサーマルボンド不可能なマイクロファイバーとを含有する請求項１２または１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記予備成形繊維状ウェブが、サーマルボンド可能なステープルファイバーをブローンマイクロファイバーの流れへ導入することにより提供される、請求項１２〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記ステープルファイバーおよびマイクロファイバーが両方とも非導電性表面を有し、帯電されている、請求項１２〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サーマルボンドされたステープルファイバーとサーマルボンドされていない帯電したマイクロファイバーを含む成形フィルタ要素に関する。本発明のフィルタ要素は、着用者等を汚染物質への露出から保護するマスクに用いることができる。
【背景技術】
【０００２】
浮遊微粒子を捕捉するためにマイクロファイバーを用いるフィルタ要素は公知であり、長い間にわたって使われている。マイクロファイバー含有フィルタ要素は、着用者に清浄な濾過された空気を供給するために一般的にガスマスクに用いられている。例えば、特許文献１（ブラウンら（Ｂｒａｕｎ  ｅｔ  ａｌ．））、特許文献２（クロンザーら（Ｋｒｏｎｚｅｒ  ｅｔ  ａｌ．））および特許文献３（クルーガーら（Ｋｒｕｅｇｅｒ  ｅｔ  ａｌ．））を参照されたい。一般的にマイクロファイバーが帯電されて、捕捉効率が改善される。１９８０年、クビクら（Ｋｕｂｉｋ  ｅｔ  ａｌ．）は、ファイバー形成中、永続的な電荷をメルトブローンマイクロファイバーに導入する方法を記載している（特許文献４参照）。クビクら（Ｋｕｂｉｋ  ｅｔ  ａｌ．）による開発後、エレクトレットマイクロファイバーを製造するためにその他の帯電技術が開発された。例えば、特許文献５（クラッセら（Ｋｌａａｓｅ  ｅｔ  ａｌ．））、特許文献６（ディーズら（Ｄｅｅｄｓ  ｅｔ  ａｌ．））および特許文献７（アンガジュバンら（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．））を参照されたい。
【０００３】
フィルタ要素として用いるときは、帯電マイクロファイバーウェブは、通常、他の構造に支持されてきた。ウェブは、一般に、マットとして用いるのに取扱いやすいよう十分な完全性を有しているが、過渡的な形状保持を超えるものを示す十分な構造上の剛性は有していない。このように、ガスマスクにおいては、マイクロファイバー含有フィルタウェブは永続的に成形された成形層により規則的に支持されている。フィルタウェブは、成形層を覆うように配置され、成形構造を呈するべく固定されている。ガスマスクにおいてマイクロファイバー含有フィルタ層を支持するのに別個の成形層を用いることを開示している特許としては、特許文献８（ベルグ（Ｂｅｒｇ））、特許文献９（ダイラッドら（Ｄｙｒｕｄ  ｅｔ  ａｌ．））および特許文献１０（スコフ（Ｓｋｏｖ））が挙げられる。
【０００４】
特許文献８（ベルグ（Ｂｅｒｇ））および特許文献９（ダイラッドら（Ｄｙｒｕｄ  ｅｔ  ａｌ．））において、成形層は、互いにボンドされ、成形ウェブのファイバー交点で他のファイバーにボンドされたファイバーを含んでいる。成形層の所望の成形構造を得るために用いられるファイバーは、比較的粗い（ｃｏｕｒｓｅ）、すなわち１０デニール以上のサイズの大きいサーマルボンド可能なコンジュゲートファイバーであるのが好ましい。特許文献１０（スコフ（Ｓｋｏｖ））において、成形層は、オープンワークの成形プラスチックメッシュの形態を採っている。
【０００５】
これらの構造に加えて、ポリマーマイクロファイバーの濾過ウェブはまた、織物、離間バンド、フィラメントまたはファイバーの使用により成形構造に保持されてきた。これらの形状保持要素を、不織ウェブにおいて波形の上部にわたって配置して、波形条件を維持することが記載された特許文献１（ブラウンら（Ｂｒａｕｎ  ｅｔ  ａｌ．））を参照されたい。特許文献１（ブラウンら（Ｂｒａｕｎ  ｅｔ  ａｌ．））はまた、最良の濾過性能を得るためには、ポリマーマイクロファイバーの不織ウェブを嵩高い状態に維持する必要があることも説明している。圧力降下や耐用年数といった濾過パラメータは、ポリマーマイクロファイバーのウェブを圧縮したときに、悪影響を受ける可能性がある。
【０００６】
マイクロファイバーの不織ウェブの形状を維持する更に他のやり方において、形状保持は、成形層のような外部構造によってではなく、その代わりにマイクロファイバー自身によって与えられる。特許文献１１（クルーガーら（Ｋｒｕｅｇｅｒ  ｅｔ  ａｌ．））に記載されているこのやり方では、マイクロファイバーは、ファイバー支持成分である第１の成分と、熱軟化またはボンディング成分である第２の成分の２つの成分から形成されている。成形中、ウェブを第２の成分の軟化温度より高い温度まで加熱して、近接するファイバー間のボンドを作成する。軟化成分がファイバー交点で互いに係合されたところでボンドがなされる。このように、第１の成分は、ウェブに対して繊維状支持を与え、潰れたり、または合体するのを防ぎ、第２の成分は特定の形状への成形を可能とする。製品はまた、ウェブを開いたりまたは緩めるためにステープルファイバーも含んでいてよい。
【０００７】
クルーガーら（Ｋｒｕｅｇｅｒ  ｅｔ  ａｌ．）に記載されたコンジュゲートマイクロファイバー製品を除いて、マイクロファイバー含有フィルタウェブを支持し、これに形状を与える手段は、別個または一体型ではない支持構造により得られる。従って、これらの製品には、マイクロファイバー含有ウェブが支持構造とは別個に製造されること、そして２つの要素を結合して最終的な複合体物品を製造するための装置が必要とされる。これらの工程を行うには製造工程および製造装置がさらに必要となることから、製品の最終コストが加算される。さらに、特許文献１（ブラウンら（Ｂｒａｕｎ  ｅｔ  ａｌ．））に教示されているように、マイクロファイバー含有ウェブを取り扱うときは、ウェブが損傷したり、濾過性能が失われないよう注意を払う必要がある。
【０００８】
クルーガーら（Ｋｒｕｅｇｅｒ  ｅｔ  ａｌ．）によれば、別個の支持構造を用いることなく成形マイクロファイバー含有フィルタ要素が得られたが、その製品は構造をマスクに与えるにはマイクロファイバーそのものに頼っている。マイクロファイバーがこの目的でボンドされると、ウェブを通過する気流から粒子を濾過するという主たる役割を完全には果たさない傾向がある。
【特許文献１】米国特許第５，６５６，３６８号明細書
【特許文献２】米国特許第５，３０７，７９６号明細書
【特許文献３】米国特許第４，７２９，３７１号明細書
【特許文献４】米国特許第４，２１５，６８２号明細書
【特許文献５】米国特許第４，５８８，５３７号明細書
【特許文献６】米国特許第５，２２７，１７２号明細書
【特許文献７】米国特許第５，４９６，５０７号明細書
【特許文献８】米国特許第４，５３６，４４０号明細書
【特許文献９】米国特許第４，８０７，６１９号明細書
【特許文献１０】米国特許第４，８５０，３４７号明細書
【特許文献１１】米国特許第６，０５７，２５６号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、簡単に述べると、好適には、サーマルボンドされたステープルファイバーとサーマルボンドされていない帯電マイクロファイバーとを含有する多孔性成形ウェブを含む、またはこれから実質的になる新規なフィルタ要素を提供するものである。成形ウェブがファイバー交点で少なくとも部分的にステープルファイバー間のボンドにより、成形構造に保持されている。
【００１０】
本発明のフィルタ要素によって、別個の支持構造を用いることなく成形構造を製造することができる。本発明のフィルタ要素はまた、不織ウェブの成形形状を維持するためにマイクロファイバーをボンドする必要もない。サーマルボンドされたステープルファイバーおよびサーマルボンドされていない帯電マイクロファイバーが同じ層に存在しているため、サーマルボンドされたコンジュゲートマイクロファイバーを用いることなくウェブは様々な構造に成形することができる。別個の支持構造も必要なく、マイクロファイバー層を追加の構造と結合する必要もない。
【００１１】
本発明のフィルタ要素によって、フィルタ要素が成形操作中に圧縮されても、良好な濾過性能と良好な構造上の完全性の所望の組み合わせを得ることができる。ポリマーマイクロファイバーの不織ウェブに、成形操作のような更なる処理を行ったときに、圧力降下や耐用年数といった濾過パラメータが悪影響を受けるという前述した見解にも関らず、良好な性能および構造上の特性が得られる。’３６８特許（ブラウンら（Ｂｒａｕｎ  ｅｔ  ａｌ．））に記載されたような公知の濾過構造は、最良の濾過性能を得るには嵩高いウェブ状態を維持する必要がある。しかしながら、本発明は、成形フィルタ要素を製造するのに操作が単純であることに加え、良好な機械的および濾過特性を示すことができる。従って、本発明は、成形ガスマスクに用いるのに良好な候補となる成形フィルタ要素を製造することができる。
【００１２】
用語
本発明について、以下の用語は次のように定義される。
「デニール」とは、９，０００メートルのフィラメントのグラムでの重量を意味する。
「帯電した」とは、測定可能で、一時的な期間を超えてファイバーに存在する電荷をファイバーが有していることを意味する。
「フィルタ要素」とは、その中を通過する流体から汚染物質を除去可能な流体透過性構造のことを意味する。
「マイクロファイバー」とは、不定の長さと、約１５マイクロメートル（μｍ）以下の平均幾何ファイバー直径とを有するファイバーのことを意味する。
「成形ウェブ」とは、二次元において三次元より実質的に大きく、マスク、炉フィルタ、パネルまたは一連のパネル等といった所望の形状へと形成された構造のことを意味する。
「成形温度」とは、ウェブを加熱して成形がなされる温度のことを意味する。
「サーマルボンドされていない」とは、サーマルボンドされていないファイバーを含めるウェブを成形するのに好適な温度まで加熱された後に、ファイバーが近接するファイバーに実質的にボンドされていないことを意味する。
「多孔性」とは、流体透過性のことを意味する。
「ソリディティ」とは、ウェブにおける固体のパーセントを意味し、単位のないフラクションとして表現され、大きな数値は固体フラクションが多いことを示している。
「軟化温度」とは、ファイバー成分を他のファイバーにボンドでき、冷却時にボンドされた状態を保持する範囲までファイバー成分が軟化される最低温度を意味している。
「ステープルファイバー」とは、一定の長さを有するファイバーのことを意味する。
「サーマルボンド可能なファイバー」とは、軟化温度より少なくとも高い温度まで加熱されてから冷却された後に、近接するファイバーにボンドできるファイバーのことを意味する。
「サーマルボンドされたファイバー」とは、軟化温度より少なくとも高い温度まで加熱されてから冷却された後に、近接するファイバーにボンドされたファイバーのことを意味する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図１は、本発明による成形フィルタ要素を製造するのに用いることのできる不織ウェブ１０を示す。写真に示されているように、ウェブ１０はサーマルボンド可能なステープルファイバー１２とサーマルボンドされていないマイクロファイバー１４とを含む。ステープルファイバー１２は、サーマルボンドされていないマイクロファイバー１４の網目構造全体に分散されている。サーマルボンド可能なステープルファイバー１２は、サーマルボンドされていないマイクロファイバーのみでできたウェブよりも嵩高く、密度の低いウェブを提供する。予備成形したウェブのソリディティは一般的に約５〜３０％、より一般的には約１０〜２０％である。好ましい実施形態において、ウェブは、ウェブにおけるファイバーの重量に基づいて、約３０〜７０重量％のサーマルボンド可能なステープルファイバー、より好ましくは約４０〜６０重量％のサーマルボンド可能なステープルファイバーを含んでいる。ウェブはまた、ウェブにおけるファイバーの重量に基づいて、約３０〜７０重量％のサーマルボンド不可能なステープルファイバー、より好ましくは約４０〜６０重量％のサーマルボンド不可能なステープルファイバーを含んでいる。より好ましい実施形態においては、約５０〜６０重量％のマイクロファイバーと約４０〜５０重量％のステープルファイバーである。このように、ウェブは重量基準でステープルファイバーよりも多くマイクロファイバーを含有しているのが好ましい。
【００１４】
ステープルファイバー１２はサーマルボンド可能であり、軟化温度より高い温度まで加熱されてから冷却された後に、近接するファイバーにこれらのファイバーをボンドさせることができる。ステープルファイバーは一定の長さを有している、すなわち、一般的に特定の所定または識別可能な長さまで機械切断される。それらはまた、ファイバー直径を、ファイバーが押出されるオリフィスの直径に非常に近くしたプロセスによって作成される。ステープルファイバーの長さは、一般的には２フィートすなわち０．６１メートル未満、または１フィートすなわち０．３０５メートル未満である。ステープルファイバーの長さは、好ましくは約１〜８センチメートル（ｃｍ）（０．４インチ〜３．２インチ）、より好ましくは約２．５ｃｍ〜５ｃｍ（１〜２インチ）である。ステープルファイバーの平均幾何ファイバー直径は、通常、平均で約１５μｍ超、一般的には平均で２０、３０、４０または５０μｍを超える。このファイバー直径は、後述する試験に従って計算することができる。ステープルファイバーのデニールは、通常、約３ｇ／９，０００ｍを超える、約４ｇ／９，０００ｍを超える。デニールの上限は、一般的に約５０ｇ／ｍ未満、より一般的には約２０ｇ／ｍ〜１５ｇ／ｍである。
【００１５】
ステープルファイバーは、一般的に、様々に合成され、成形プロセス中に互いにボンドさせることができる。ステープルファイバーは、一般的に、加熱および冷却時に軟化して他のファイバーにボンドするポリマー材料から作成される。本発明に用いるのに好適なステープルファイバーは、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、コポリエステル、ポリアミドまたはこれらの組み合わせから作成してよい。ステープルファイバーは、一般的に、ボンディング後に、大半のファイバー構造を保持する。ステープルファイバーは、米国特許第４，１１８，５３１号明細書（ハウザー（Ｈａｕｓｅｒ））に記載されたファイバーのような捲縮ファイバーであってもよい。捲縮ファイバーは、その長さに沿って連続的に波形、カールまたはギザギザの特性を有している。ステープルファイバーは、１ｃｍ当たり約１０〜３０の捲縮（１インチ当たり５．１〜１１．９の捲縮）を含む捲縮ファイバーを含むのが好ましい。ステープルファイバーは単一成分ファイバーまたは多成分ファイバーであってもよい。市販の単一成分サーマルボンド可能なステープルファイバーとしては、ノースカロライナ州シャーロットのコーサ（Ｋｏｓａ  ｏｆ  Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，  Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）より入手可能なＫＯＳＡ  Ｔ−２５５、Ｔ−２５９、Ｔ−２７１およびＴ−２９５、およびニューハンプシャー州ハンプトンのフォスマニュファクチュアリング社（Ｆｏｓｓ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｉｎｃ．，  ｏｆ  Ｈａｍｐｔｏｎ，Ｎｅｗ  Ｈａｍｐｓｈｉｒｅ）より入手可能なタイプ４１０ＰＥＴＧ、タイプ１１０ＰＥＴＧが例示される。多成分ファイバーは、２種類以上のファイバー成分を有しており、少なくとも１つの成分が加熱中に軟化して、ステープルファイバーをファイバーの交点で互いにボンドさせる。多成分ファイバーは、一致した並列構造、一致した同心円シース−コア構造または一致した楕円シース−コア構造を有するコンジュゲートファイバーであってよい。コンジュゲートファイバーには、通常、２種類の主たるファイバー成分を有するという特徴がある。本発明においてサーマルボンドされたステープルファイバーとして用いられるコンジュゲートファイバーとしては、ＫＯＳＡ  Ｔ−２５４、Ｔ−２５６および日本、大阪のチッソ社（Ｃｈｉｓｓｏ  Ｉｎｃ．  ｏｆ  Ｏｓａｋａ，Ｊａｐａｎ）より販売されているポリプロピレン／ポリエチレンコンジュゲートファイバー（ＣＨＩＳＳＯ  ＥＳ、ＥＳＣ、ＥＡＣ、ＥＫＣ）およびポリプロピレン／ポリプロピレンコンジュゲートファイバー（ＣＨＩＳＳＯ  ＥＰＣ）およびポリプロピレン／ポリエチレン−テレフタレートコンジュゲートファイバー（ＣＨＩＳＳＯ  ＥＴＣ）が例示される。
【００１６】
本発明に用いるマイクロファイバーの平均幾何ファイバー直径は約１５μｍ以下、より一般的には約１２μｍ以下である。特定または識別可能な長さを有しているステープルファイバーとは異なり、マイクロファイバーは不定の長さを有している。マイクロファイバーの平均幾何ファイバー直径は、通常、約３〜１０μｍである。
【００１７】
マイクロファイバーは、帯電したメルトブローンマイクロファイバーの交絡ウェブの形態を採る。メルトブローンマイクロファイバーまたはＢＭＦウェブは、ファイバー形成材料をダイオリフィスを通してガス状流れへと押出すことにより作成することができる。例えば、米国特許第４，２１５，６８２号明細書（クビクら（Ｋｕｂｉｋ  ｅｔ  ａｌ．））を参照のこと。ウェブに不規則に交絡すると、メルトブローンマイクロファイバーは、一般的に、マットとして取り扱うのに十分な完全性を有する。しかし、それらは一般的には、ウェブの濾過特性に悪影響を及ぼさずに所望の構造へと成形することができない。メルトブローンマイクロファイバーを形成するのに用いられる材料の例は、米国特許第５，７０６，８０４号明細書（バウマンら（Ｂａｕｍａｎｎ  ｅｔ  ａｌ．）、米国特許第４，４１９，９９３号明細書（パターソン（Ｐｅｔｅｒｓｏｎ））、米国再発行特許第２８，１０２号明細書（メイヒュー（Ｍａｙｈｅｗ））、米国特許第５，４７２，４８１号明細書および同第５，４１１，５７６号明細書（ジョーンズら（Ｊｏｎｅｓ  ｅｔ  ａｌ．））および米国特許第５，９０８，５９８号明細書（ロウショーら（Ｒｏｕｓｓｅａｕ  ｅｔ  ａｌ．））に開示されている。ブローンマイクロファイバーは、実質的に任意の熱可塑性ファイバー形成樹脂から作成される。ウェブが十分にエレクトレット特性または電荷分離を維持するために、マイクロファイバーは非導電性樹脂、すなわち、室温（２２℃）での体積抵抗が１０１４オーム−センチメートル以上である樹脂から形成される。体積抵抗は約１０１６オーム−ｃｍ以上であるのが好ましい。ポリマーファイバー形成材料の抵抗は、標準試験ＡＳＴＭ  Ｄ２５７−９３に従って測定することができる。メルトブローンファイバーを形成するのに用いるファイバー形成材料はまた、導電性を増大させたり、静電荷を受け入れ保持するファイバーの能力を損なわせる帯電防止剤のような成分を実質的に含まないものとする。ポリマーファイバー形成材料に用いるポリマーの例としては、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタンを含有する熱可塑性ポリマー、スチレン−ブタジエン−スチレンおよびスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマーのようなブロックコポリマー、およびポリプロピレン、ポリブチレンおよびポリ（４−メチル−１−ペンテン）のようなポリオレフィンまたはかかる樹脂の組み合わせが例示される。濾過用途については、ファイバーは、一般的に、ポリ−４−メチル−１−ペンテンおよび／またはポリプロピレンから作成される。メルトブローンマイクロファイバーは、特に、湿潤環境で、電荷を保持する能力があることからホモポリマーポリプロピレンから作成されるのが好ましい。
【００１８】
サーマルボンドされたステープルファイバーおよびサーマルボンドされていないマイクロファイバーに加えて、本発明のフィルタ要素は、水分を吸収したり、または難燃性を与えるためにビスコースレーヨンやＦＲファイバーをはじめとする、例えば、ポリエステルおよび／またはポリプロピレンから作成されたサーマルボンドされていないステープルファイバーを含んでいてもよい。
【００１９】
繊維状材料は、濾過性能を向上するために、米国特許第５，０２５，０５２号明細書および同第５，０９９，０２６号明細書（クレーターら（Ｃｒａｔｅｒ  ｅｔ  ａｌ．））に記載された添加剤をはじめとする添加剤を含有していてもよく、濾過性能を改善するために、低レベルの抽出可能な炭化水素を有していてもよい。例えば、米国特許第６，２１３，１２２号明細書（ロウショーら（Ｒｏｕｓｓｅａｕ  ｅｔ  ａｌ．））を参照のこと。繊維状ウェブはまた、米国特許第４，８７４，３９９号明細書（リードら（Ｒｅｅｄ  ｅｔ  ａｌ．））および米国特許第６，２３８，４６６号明細書および同第６，０６８，７９９号明細書（両者ともロウソーら（Ｒｏｕｓｓｅａｕ  ｅｔ  ａｌ．））に記載されているように改善した油性ミスト抵抗性を有するように製造してもよい。繊維状ウェブは、国際公開第００／０１７３７号パンフレットに記載されているようにフッ素化してもよい。油性ミスト環境において汚染物質を濾過するのに好ましい実施形態において、ファイバーは、米国特許第６，４０９，８０６号明細書、同第６，３９８，８４７  Ｂ１号明細書および同第６，３９７，４５８号明細書（ジョーンズら（Ｊｏｎｅｓ  ｅｔ  ａｌ．））に教示されているように、ファイバー表面にフッ素原子を有している。
【００２０】
図２は、サーマルボンドされたステープルファイバーと、サーマルボンドされていないマイクロファイバーの両方を含有する成形ウェブ１０’の拡大写真である。図示するように、ステープルファイバー１２はファイバー交点１３で互いにボンドされている。一方、マイクロファイバー１４は、通常、ボンドされていない配向を維持している。ステープルファイバー１２はファイバー交点で互いにボンドされているが、ボンドはかかる点の全てでなされる必要はない。ファイバーボンディングは、一時的な期間超にわたって成形製品が所望の形状を保持できるだけの十分な数の交点でなされる必要があるだけである。ステープルファイバー間のボンディングは、成形ウェブ１０’にファイバーの半剛性三次元格子を与える。ステープルファイバーは、ファイバー内のボンディング成分の軟化点より高い温度まで、恐らくはそれらファイバーの融点まで加熱されるため、ファイバーのボンディング成分は軟化して、ファイバーが互い１３に接触する十分な数の点で融合する。成形プロセス中、マイクロファイバーの完全性を損なったり、または変わるのを防ぐために、マイクロファイバーの実質的に全ての成分の軟化温度より低い温度でウェブを適切に成形する。メルトブローン技術により製造されたマイクロファイバーは、メルトブローンプロセス中に互いにボンドしたり、またはかなり交絡する傾向があるが、マイクロファイバーは、通常、成形操作の加熱プロセス中に互いにボンドされない。しかしながら、マイクロファイバーは、これらのファイバー中のボンディング成分は軟化した後硬化する時に、ステープルファイバーにボンドされる。図示するように、ステープルファイバー１２はファイバー交点１３で溶融し合体する。成形製品の成形構造に主に寄与するのは、ステープルファイバーのこのボンディングである。成形製品１０’は、ステープルファイバーとマイクロファイバーとを、図１について上述した通り非成形ウェブとして実質的に同じ重量パーセントで含む。
【００２１】
本発明の成形フィルタ要素の厚さは約１．０〜４ｍｍである。６ｍｍの厚さまで厚めにすることができるが、フィルタ要素は、一般に、約１．０〜３．５ｍｍの厚さである。本発明において、約１．３〜３．０ｍｍの厚さの本発明の成形製品について良好な濾過性能が得られる、ということが知見された。成形したフィルタ要素のソリディティもまた、約５〜３０％、一般的には約１０〜２０％である。成形フィルタ要素の秤量は、１平方メートル当たり約５０〜３００グラム（ｇ／ｍ２）、一般的には約１００〜２００ｇ／ｍ２である。
【００２２】
図３に、図２に示したもののような成形ウェブから製造できる成形製品の一例を示す。図示するように、成形製品は、着用者の鼻と口を覆ってフィットするように構成されたカップ形ガスマスク１６の形状を採ってもよい。マスク１６は、マスク本体中央に配置された呼気バルブ（図示せず）を有しており、マスク内部から即時に呼気をパージすることができる。マスク１６は、人の鼻と口を覆うようにぴたりとフィットさせて着用されると、通常、カップ形構造で構成される。マスク１６は、周囲１８で着用者の顔と実質的に漏れることがないように接触を維持すべく形成されるのが望ましい。マスク１６は、マスクを着けたときに着用者の頭と首の後ろに延びるバンド２０のような装着具によりマスク周囲で着用者の顔に対して密着させて引っ張られる。マスク１６は、マスク本体と着用者の顔との間に内部ガス空間を形成する。この内部ガス空間は、マスク本体２２により雰囲気または大気から分離されている。着用者により吸気される空気は、従って、着用者の呼吸軌道に入る前にマスク本体２２を通過する必要がある。マスク１６はまた、マスク本体の内側または外側、または、存在する場合には、追加の層の間に装着されて、鼻が頬骨に当たるところで、鼻を覆うようにぴたりとフィットする、コンフォーマルなノーズクリップ２４も有している。
【００２３】
濾過マスク１６は、必ずしも図３に示す構造とする必要はない。マスクは、米国特許第６，０２６，５１１号明細書、同第６，１２３，０７７号明細書および同第６，３９４，０９０  Ｂ１号明細書に示される平折り畳みマスクのようなその他の構造を採ってもよい。あるいは、米国特許第４，８２７，９２４号明細書（ジャプンティッチ（Ｊａｐｕｎｔｉｃｈ））に示されるような膨張カップ形構造としてもよい。ノーズクリップ２４は、米国特許第５，５５８，０８９号明細書（カスティリヨーヌ（Ｃａｓｔｉｇｌｉｏｎｅ））に記載された構造としてもよい。マスクはまた、熱変色フィット表示シールを周囲に有していて、着用者に適切にフィットしているかどうかを示すようにすることもできる。例えば、米国特許第５，６１７，８４９号明細書（スプリンゲットら（Ｓｐｒｉｎｇｅｔｔ  ｅｔ  ａｌ．））を参照のこと。さらに、ガスマスクフィルタ要素は、成形マスク本体以外の構造を採ることができる。フィルタ要素は、着用者の顔近くに配置するよう特定の形状、例えば、湾曲形状を有するフィルタカートリッジに用いるべく成形することができる。フィルタカートリッジは、米国特許第５，０６２，４２１号明細書（バーンズ（Ｂｕｒｎｓ）およびライシェル（Ｒｅｉｓｃｈｅｌ）に記載されたエラストマーマスク本体のような人の鼻と口を覆うようにフィットするフェースピースに取外し可能に取り付けることができる。
【００２４】
図４に、図３のマスク本体２２の部分断面図を示す。図示するように、マスク本体２２は、濾過特性および形状保持特性を与えるために一層を有しているのみである。上述したように、以前作成されていたマスクは、通常、マスクに構造上の完全性を与えるために、別個の支持構造または層を含んでいた。しかしながら、本発明は、別個の成形層およびマイクロファイバー含有フィルタ層を用いることなく、非常に良好な濾過性能を示す濾過マスクを提供することができる。濾過および構造上の特性は、サーマルボンドされたステープルファイバーと、サーマルボンド不可能なマイクロファイバーとの両方を含む単一層に組み込まれる。単一層製品で良好な濾過が得られるが、帯電ＢＭＦの層を含む追加のフィルタ媒体の層のようなその他の層を用いて濾過特性を向上させてもよい。かかるウェブについては既述されている。例えば、米国特許第４，７９５，６６８号明細書（クルーガーら（Ｋｒｕｅｇｅｒ  ｅｔ  ａｌ）、同第４，８７４，３９９号明細書（リードら（Ｒｅｅｄ  ｅｔ  ａｌ）、同第４，９８８，５６０号明細書（マイヤーら（Ｍｅｙｅｒ  ｅｔ  ａｌ）および同第５，４９６，５０７号明細書（アンガジュバンら（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．））を参照のこと。用いることのできるフィルタ媒体のその他の例としては、米国特許第５，８９８，９８１号明細書、同第５，４１９，９５３号明細書、同第４，７９８，８５０号明細書、同第４，２１５，６８２号明細書、同第４，１７８，１５７号明細書、同第３，９９８，９１６号明細書および同第３，６４４，６０５号明細書に記載されているものが挙げられる。これらの基本的な種類のフィルタ媒体は、難燃性プレフィルタ層、ブレンドファイバーフィルタ材料およびフィブリル化帯電ファイバーのウェブを用いる多層複合体空気濾過媒体を含む。さらに、活性微粒子（吸着、吸収、触媒作用等をはじめとする機能を果たすことのできる粒子状物質）、例えば、活性炭素のような粒子状物質をウェブに導入して（例えば、米国特許第３，９７１，３７３号明細書（ブラウン（Ｂｒａｕｎ））参照）、粒子状物質ばかりでなく、酸性ガス、有機蒸気、アンモニアおよびかかるガスの組み合わせといったガス状汚染物質も除去する能力を有するフィルタ要素を製造してもよい。
【００２５】
本発明のフィルタ要素は、後述する品質係数ＱＦパラメータにより示される非常に良好な濾過性能を得ることができる。０．３０（ｍｍＨ２Ｏ）−１を超える、０．４０（ｍｍＨ２Ｏ）−１を超える、さらには０．７０または０．８０（ｍｍＨ２Ｏ）−１を超えるＱＦ値が得られる。
【００２６】
ガスマスクに用いるのに加えて、例えば、炉フィルタとして用いる波形またはプリーツ形状を採るエアフィルタ、自動車、ボートまたは航空機に用いるようなキャビンエアフィルタ、および空調フィルタを含む室内エアフィルタをはじめとして、本発明はその他の形状の構造も提供する。
【００２７】
図５に、ステープルファイバーとメルトブローンマイクロファイバーの両方を含むウェブ１０を形成するのに有用な装置２９の一構成を示す。この装置２９は、溶融ファイバー形成材料をダイオリフィス３０を通して押出すことにより、メルトブローンマイクロファイバーのウェブを作成する。溶液ブローンおよびその他の種類のマイクロファイバーを用いて、本発明に用いるのに好適なマイクロファイバーを作成することもできる。図示した装置のマイクロファイバーブローン部分は、例えば、ヴェンテ  ヴァン（Ｗｅｎｔｅ，Ｖａｎ）  Ａ．「極細熱可塑性繊維（Ｓｕｐｅｒｆｉｎｅ  Ｔｈｅｒｍｏｐｌａｓｔｉｃ  Ｆｉｂｅｒｓ）」、４８、Ｉｎｄｕｓ．  Ｅｎｇｎ．  Ｃｈｅｍ．１３４２頁以降（１９５６年）または海軍研究試験所（Ｎａｖａｌ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）、報告（Ｒｅｐｏｒｔ）Ｎｏ．４３６４、１９５４年５月２５日発行、ヴェンテ（Ｗｅｎｔｅ）、Ｖ．Ａｎ．、ブーン（Ｂｏｏｎｅ）Ｃ．Ｄ．およびフルハーティ（Ｆｌｕｈａｒｔｙ）Ｅ．Ｌ．「極細有機繊維の製造（Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ  ｏｆ  Ｓｕｐｅｒｆｉｎｅ  Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｆｉｂｅｒｓ）」に教示された従来の構造とすることができる。かかる構造には、液化ファイバー形成材料が進められる押出しチャンバー２８を有するダイ２６が含まれる。ダイオリフィス３０は、ファイバー形成材料が押出されるダイ面の前方端部を超えた列で配置してよい。協働ガスオリフィス３２は、ダイ３０近傍に配置されており、ガス、一般的には、加熱空気が高速で押し込まれる。高速ガス状流れが出て、押出されたファイバー形成材料を減衰する。マイクロファイバーがコレクタ３４へと移動するにつれて、ファイバー形成材料が固化する。コレクタ３４は、一般的に、微細多孔スクリーンであり、この場合は閉鎖ループベルト上にある。しかしながら、コレクタは、平スクリーン、ドラム、またはシリンダのような別の形態を採ることもできる。コレクタはまた、通常、軸の周囲を回転して、軸方向に動く円柱形状表面も有しており、コレクタの選択された点が螺旋パターンで動く。米国特許第６，１３９，３０８号明細書（ベリガンら（Ｂｅｒｒｉｇａｎ  ｅｔ  ａｌ．））を参照のこと。ガス抜き装置は、スクリーンの背後に配置して、ファイバーの付着およびガスの除去を補助してもよい。
【００２８】
サーマルボンド可能なステープルファイバー１２は、マイクロファイバーブローン装置の上に配置されたリッカインロール３６を用いて、図５に図示した装置においてブローンマイクロファイバー１４の流れに導入してよい。反毛機、「ランドーウェバー（Ｒａｎｄｏ−Ｗｅｂｂｅｒ）」上に作成されたバルキングファイバーのウェブ３８、一般的には、緩い不織ウェブを、前縁がリッカインロール３６と係合している駆動ロール４２下でテーブル４０に沿って進められる。リッカインロール３６は、矢印の方向に向いて、ファイバーをウェブ３８の前縁から取り、ファイバーを互いに分離する。取られたファイバーは、含められたトラフまたはダクト４２を通過する気流中を搬送されて、ブローンマイクロファイバーのストリームへと入り、マイクロファイバーと混合される。気流は、リッカインロールの回転により生成される。または気流は、ダクト４４を通して操作される補助のファンまたはブロワを用いて増強される。
【００２９】
ステープルファイバーとマイクロファイバーの混合流れは、コレクタ３４へと進み、ファイバーは不規則に混合および交絡されたファイバーのウェブ１０を形成する。精密検査によれば、例えば、ステープルファイバーの塊のなしに、すなわち、多端部トウのステープルファイバーのチョップ部分が分離されない、またはステープルファイバーがマイクロファイバー流れに導入される前に丸まった場合に生じるような、ステープルファイバーの直径が１センチメートル以上の少なくともステープルファイバーの集合なしに、ステープルファイバーとマイクロファイバーは完全に混合される。得られたウェブ１０はコレクタから剥されて、保管ロールへと巻かれて、切断、取扱いまたは成形操作において後に処理される。
【００３０】
作成した複合体ウェブは、図示された装置により付着された単一層からなっていても、または少なくとも略式の検査では層が識別されない多層製品であってもよい。多層製品は、集めたウェブを、図５に示すような混合および付着装置に２回以上通すか、あるいは収集ベルトの長さに沿って配置された追加の混合および付着装置により形成することができる。
【００３１】
本発明のフィルタ要素は、ウェブに電荷を与えて、濾過効率を改善する。電荷は、マイクロファイバーのみ、またはマイクロファイバーとステープルファイバーの両方に含めてよい。ステープルファイバーも帯電させるのが望ましい場合には、ファイバー上にある電荷が消失しないよう非導電性表面を有する必要がある。このように、ステープルファイバーは、マイクロファイバーに関して上述したように非導電性ポリマー材料から作成されなければならない。帯電メルトブローンマイクロファイバーを利用するフィルタ媒体は、例えば、米国特許第５，９６８，６３５号明細書（ロウショーら（Ｒｏｕｓｓｅａｕ  ｅｔ  ａｌ．））に開示されている。ファイバーに、フッ素のような表面改質剤を含めて、油性ミスト濾過性能を改善することができる。例えば、米国特許第６，３９８，８４７  Ｂ１号明細書（ジョーンズら（Ｊｏｎｅｓ  ｅｔ  ａｌ．））を参照のこと。例えば、米国特許第４，２１５，６８２号明細書（クビクら（Ｋｕｂｉｋ  ｅｔ  ａｌ．）、米国特許第４，５９２，８１５号明細書（ナカオ（Ｎａｋａｏ））および米国特許第５，４９６，５０７号明細書（アンガジュバンら（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．））に記載された公知の技術を用いて不織繊維状ウェブを帯電することができる。これらの方法には、’５０７号特許（アンガジュバンら（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．））に記載されたハイドロチャージング、または’８１５号特許（ナカオ（Ｎａｋａｏ））に記載されたコロナ帯電またはかかる技術の組み合わせが挙げられる。さらに、米国特許第４，７９８，８５０号明細書（ブラウンら（Ｂｒｏｗｎ  ｅｔ  ａｌ．））に記載された摩擦帯電技術を用いてもよい。最近の帯電技術もまた、米国特許第６，３７５，８８６  Ｂ１号明細書（アンガジュバン（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ））、国際公開第０１／２７３８１号パンフレットおよび国際公開第０１／８０２５７号パンフレットとしてそれぞれ公開されている、米国特許第６，４０６，６５７号明細書（アイツマンら（Ｅｉｔｚｍａｎ  ｅｔ  ａｌ．）および米国特許出願第０９／４１６，２１６号明細書および同第０９／５４８，８９２号明細書に記載されている。これらの新しい技術としては、非水性極性液体、および水および／または極性液体とファイバー間に十分な接触を得る他の方法を用いることが含まれる。公知のハイドロチャージング方法としては、濾過向上エレクトレット電荷を与えるのに十分な圧力で水滴のストリームをウェブに衝突させることが含まれる。最良の結果を得るのに必要な圧力は、用いる噴霧器の種類、ウェブが形成されるポリマーの種類、ポリマーへの添加剤の濃度、ウェブの厚さおよび密度、そしてコロナ表面処理のような前処理をハイドロチャージングの前に行うかどうかによって異なる。通常、約１０〜５００ｐｓｉ（６９〜３４５０ｋＰａ）の圧力が好適である。水滴を与えるのに用いる水は比較的純粋であるのが好ましい。蒸留または脱イオン水が水道水より好ましい。
【００３２】
図６に、ウェブを帯電させるのに好適なスプレー手段４５の一例を示す。繊維状ウェブ１０は、ベルト、好ましくは多孔性の、メッシュスクリーンまたは織物の形態にある支持手段４６上を搬送される。ウォータジェットヘッド５０のウォータジェット４８は、ポンプ（図示せず）に水噴霧を与え、水圧を与える。ウォータジェット４８は、衝突点５２でウェブ１０に衝突する。多孔性支持体の下を真空にして、ウェブを通してスプレーを引き、エネルギー乾燥要件を減じるのが好ましい。
【００３３】
不織ウェブを帯電するのに好適なスプレー手段としては、’５０７号特許（アンガジュバンら（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．））に示された装置のようなネブライザが更に例示される。この装置において、水道から供給される水、水道から与えられる加圧空気を、スプレーミストポンプ作用噴霧器によりウェブに衝突するノズルに供給し、ポンプハンドルによって、ノズルを通して水供給手段により提供される水を押し出してスプレーミストを与える。
【００３４】
ウェブの帯電量は、サーマルシミュレート放電（ＴＳＤ）技術をはじめとする公知の手順を用いて測定される。例えば、米国特許第６，３７５，８８６  Ｂ１号明細書（アンガジュバンら（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．））を参照のこと。成形エレクトレットフィルタは、持続的な帯電、一般的には、フィルタ要素が目的とする耐用年数にわたって持続する帯電を示すファイバーを含むのが好ましい。
【００３５】
図７〜９に、本発明の方法によるマスク用シェル２２を形成する装置５４を示す。シェル２２は、不織繊維状ウェブ１０を任意の予備スキニング段５６、加熱段５８および冷成形段６０に通過させることにより作成される。任意で、平滑またはカバーウェブ（図示せず）をウェブ１０に重畳して通過させて、着用者の顔と接触した時に、より快適な感触を与えてもよい。好適なカバーウェブの一例は、米国特許第６，０４１，７８２号明細書（アンガジュバンら（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．））に記載されている。カバーウェブは、マイクロファイバーを含むスパンボンドファイバーまたはメルトブローンファイバーから作成してもよい。
【００３６】
予備スキニング段５６で、ウェブ１０を、ウェブ表面６２および６４のステープルファイバーのボンディング成分が軟化する程度まで加熱する。ウェブ１０の下部表面６２と上部表面６４が、加熱カレンダロール６６および６８と接触して、ファイバーのボンド可能な成分を軟化する。カレンダロール６６および６８から離れる際に、ファイバーの軟化成分は硬化して、表面６２および６４のファイバーが互いにボンドされる。ウェブ１０が可動するオーブンベルト７０に配置されて、加熱段５８に入る。
【００３７】
加熱段５８で、赤外（ＩＲ）ヒータ７２およびホットエア衝突７４が、穿孔７６を通してウェブ１０中のサーマルボンド可能なファイバーを加熱して、ウェブ全体にわたってファイバーのボンドされた成分が軟化される。オーブンベルト７０は、メッシュ構造を有しており、ＩＲ加熱およびホットエア衝突が、表面６２および６４と衝突する。成形／加熱条件を慎重に制御して、マイクロファイバー成分をサーマルボンドされていない状態に保持する。これは、成形プロセス中にマイクロファイバー成分の自然ボンディングを防ぐことによりなされる。ステープルファイバーにより与えられるようなサーマルボンドは、成形フィルタ要素にファイバーの半剛性三次元格子を与える。サーマルボンドされたファイバーの格子は、繊維状網目構造を通して気流を実質的に阻止することなく、マスクを成形形状に維持する。
【００３８】
加熱後、ウェブ１０を冷成形段６０に通し、ウェブ１０中のファイバーのボンドされた成分は尚軟性である。ウェブ１０をベルト７８および８０上で搬送して、加熱されていない成形部材８２および８４間に配置して、カップ形シェル２２へと、より具体的にはマスク２２の形状へと成形する。観覧車タイプの配置８６を用いて連続成形プロセスを与えてもよい。観覧車配置８６には、第１および第２の回転装置、それぞれ８８および９０が含まれる。成形部材８２および８４は、それぞれ逆時計回り、時計回りに回転して、それぞれ、スプロケット７８の鎖９２により駆動される。成形点で、部材８２および８４は合わさってウェブ１０をカップ形シェル２２へと成形する。図７〜９に示した装置については米国特許第５，３０７，７９６号明細書（クロンザーら（Ｋｒｏｎｚｅｒ  ｅｔ  ａｌ．））により完全に記載されている。
【００３９】
本発明により作成されたフィルタ要素およびマスクは、結合させた成形および濾過層を有しており、形状保持および良好な濾過性能が、一般的に、周囲端部シールにより後に結合された２つの別個のウェブまたは層ではなく、単一成形ウェブに与えられる。本発明のフィルタ要素の一体性によって、フィルタ要素そのものを破壊することなく、成形および濾過特性が物理的に分離されない。
【実施例】
【００４０】
以下の試験方法を用いてウェブおよび成形フィルタ要素を評価した。
【００４１】
固体塩化物による粒子透過率
個々の成形フィルタの透過率および圧力降下を、ミネソタ州セントポールのＴＳＩインコーポレーテッド（ＴＳＩ  Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ，  Ｓｔ．  Ｐａｕｌ，  Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）のＡＦＴテスター、型番８１３０を用いて求めた。１立方メートル当たり２０ミリグラム（ｍｇ／ｍ３）の濃度の塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）を誘発（ｃｈａｌｌｅｎｇｅ）エアロゾルとして用いた。エアロゾル誘発は、１秒当たり１３．８センチメートル（ｃｍ／秒）の面速度で分配された。透過率試験中、成形フィルタ試験片の圧力降下を測定した。ミリメートル水（ｍｍＨ２Ｏ）で記録してある。
【００４２】
平均幾何ファイバー直径
本発明のウェブに用いるファイバーの平均幾何ファイバー直径は、ウェブ試験片の顕微鏡写真の画像分析により求めることができる。
【００４３】
ウェブ試料を走査電子顕微鏡スタブに据え付け、ファイバーを約１００オングストローム（Å）の金／パラジウムで蒸気めっきすることにより、ウェブ試験片を作成した。めっきは、１２５〜１５０ミリトルのアルゴンガスフローを供給した５０ミリトルの真空チャンバーで、４０ミリアンプのスパッタカソードめっき源を備えたデントン（ＤＥＮＴＯＮ）真空デスクＩＩ冷スパッタ装置（米国、０８０５７、ニュージャージー州、ムーアスタウン、ノースチャーチストリート１２５９のデントンバキューム、ＬＬＣ（ＤＥＮＴＯＮ  Ｖａｃｕｕｍ，  ＬＬＣ，  １２５９  Ｎｏｒｔｈ  Ｃｈｕｒｃｈ  Ｓｔｒｅｅｔ，  Ｍｏｏｒｅｓｔｏｗｎ，  Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ，  ０８０５７，  ＵＳＡ））を用いて行った。めっきプロセスの所要時間は約４５秒であった。めっきされた試料を、レオ（ＬＥＯ）ＶＰ１４５０走査電子顕微鏡（１０５９４、ニューヨーク州、ニューヨークのスロンウッド、ワンゼニスドライブのレオエレクトロンマイクロスコピー社（ＬＥＯ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ  Ｉｎｃ，  Ｏｎｅ  Ｚｅｉｓｓ  Ｄｒｉｖｅ，  Ｔｈｏｕｒｎｗｏｏｄ，  Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ，  Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ  １０５９４））に挿入して、０°の傾き、１５キロボルト（ｋＶ）の加速電圧、および１５ｍｍのＷＤ（作動距離）で画像形成した。１０００倍で撮影した電子画像を用いて、マイクロファイバーの直径を求め、５００または２５０倍で撮影した画像を用いてステープルファイバー直径を求めた。テキサス大学より入手可能なウィンドウズバージョン２．００用のＵＴＨＳＣＳＡ（サンアントニオのテキサスヘルスサイエンスセンター大学（Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｏｆ  Ｔｅｘａｓ  Ｈｅａｌｔｈ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  Ｃｅｎｔｅｒ  ｉｎ  Ｓａｎ  Ａｎｔｏｎｉｏ））イメージツール（Ｉｍａｇｅ  Ｔｏｏｌ）を実行させたパーソナルコンピュータを用いて試験片表面の電子画像を分析した。画像分析を実施するために、イメージツールをまず、顕微鏡倍率まで較正してから、試験片の電子画像を処理して、個々のファイバーを幅にわたって測定した。個々のファイバー（結びついたり、またはローピングされていないファイバー）のみを測定する。最低１８〜２０のステープルファイバーおよび最低６６〜１１６のブローンマイクロファイバーファイバーを各試料から測定した。与えられたカウント数についてマイクロメートル（μｍ）での平均直径としてファイバーサイズを記録する。
【００４４】
成形物品剛性測定
成形フィルタ要素の剛性を、ノースカロライナ州グリーンスボロのジェーキング社（Ｊａｋｉｎｇ  ＆  Ｃｏ．，  Ｇｒｅｅｎｓｂｏｒｏ，  Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）より入手可能なキングスティフネステスター（Ｋｉｎｇ  Ｓｔｉｆｆｎｅｓｓ  Ｔｅｓｔｅｒ）を用いて測定した。剛性は、直径２．５４ｃｍの平面プローブをフィルタ要素に８．０６ｃｍ（３．１７５インチ）の深さで押し込むのに必要な力として求める。プローブ要素をフィルタ要素の外側に配置して、フィルタ要素が試験のために配置されたプラットフォームに対して垂直に配向した。成形濾過マスクについては、プローブに対して対向するように中央下に配置したマスクの凸面側のプラットフォームに配置する。プローブを、３２ｍｍ／秒のレートでマスクから下降させ、マスクと接触させ、指定した範囲（２１ミリメートル）まで圧縮した。プローブを完全に下降した端部で、物品を圧縮するのに必要な力（ニュートン）を記録した。
【００４５】
品質係数（ＱＦ）
品質係数を次のようにして求める。
透過率および圧力降下を用いて、式：
ＱＦ（１／ｍｍＨ２Ｏ）＝−Ｌｎ｛ＮａＣｌ透過率（％）／１００｝／圧力降下（ｍｍＨ２Ｏ）
により、ＮａＣｌ透過率の自然対数（Ｌｎ）から品質係数「ＱＦ値」を計算する。高い初期ＱＦ値は、初期濾過性能が良好であることを示している。ＱＦ値の減少は、濾過性能の減少と有効に関連している。
【００４６】
実施例１
本発明の成形フィルタ要素を形成するのに用いるマイクロファイバー結合ウェブを、米国特許第４，１１８，５３１号明細書（ハウザー（Ｈａｕｓｅｒ））に記載され、図５に示されたプロセスに従ってブローンマイクロファイバーとサーマルボンド可能なステープルファイバーのブレンドから作成した。テキサス州ヒューストンのフィーナオイル・アンド・ケミカル社（ＦＩＮＡ  Ｏｉｌ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．，  Ｈｏｕｓｔｏｎ，  Ｔｅｘａｓ）より入手可能なポリプロピレンフィーナ（Ｆｉｎａ）タイプ３９６０および日本、東京の三井石油化学（株）（Ｍｉｔｓｕｉ  Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，  Ｌｔｄ．  ｏｆ  Ｔｏｋｙｏ，  Ｊａｐａｎ）製ポリ−４−メチル−１−ペンテンタイプＴＰＸ−ＤＸ８２０のブレンドを用いて結合ウェブのブローンマイクロファイバー成分を作成した。ニューヨーク州ホースローンのチバガイギー社（Ｃｉｂａ  Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，  Ｈａｗｔｈｏｒｎｅ．  Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）より入手可能なチマソーブ（Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ）９４４ＦＬを溶融添加剤として含めた。ブローンマイクロファイバー成分に用いる成分の重量比は９８％ポリプロピレン、１．２％ＴＰＸ−ＤＸ８２０および０．８％チマソーブ（Ｃｈｉｍａｓｓｏｒｂ）９４４ＦＬであった。マイクロファイバー成分の秤量は１平方メートル当たり９８グラム（ｇ／ｍ２）、上述した平均幾何ファイバー直径試験により平均幾何ファイバー直径を求めたところ４．４μｍとなった。
【００４７】
サーマルボンディングコンジュゲートステープルファイバーは、ノースカロライナ州シャーロットのコーサ（ＫＯＳＡ，  Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，  Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）より入手可能な、マイクロファイバーウェブとブレンドされて結合ウェブを形成するセルボンド（ＣＥＬＢＯＮＤ）タイプＴ２５４であった。サーマルボンディングステープルファイバーの線密度は１フィラメント当たり１２デニール（ｄｐｆ）、切断長さは３８ｍｍであった。平均幾何ファイバー直径は３３μｍであった。ステープルファイバーを、ブローンマイクロファイバー流れに直接導入した。ウェブ中のステープルファイバー成分の秤量は約１１５ｇ／ｍ２であった。結合ウェブの合計秤量は２１４ｇ／ｍ２であった。
【００４８】
結合ウェブは、米国特許第５，４９６，５０７号明細書（アンガジュバンら（Ａｎｇａｄｊｉｖａｎｄ  ｅｔ  ａｌ．））に記載されたプロセスに従ってハイドロチャージした。ウェブを、５ｃｍ／秒のレートで真空スロットに通過させ、真空スロットから約１０ｃｍ離し、約７ｃｍ上で中央に配置させた一対のティージェット（Ｔｅｅｊｅｔ）９５０１噴霧器ノズル（イリノイ州ウィートンのスプレーイングシステムズ社（Ｓｐｒａｙｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏ．，  ｏｆ  Ｗｈｅａｔｏｎ，  Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）より入手可能）から脱イオン水を約６２０キロ／パスカル（ｋＰａ）の静水圧でウェブにスプレーすることによりハイドロチャージングを実施した。ウェブを裏返して、ハイドロチャージングプロセスを繰り返して、ウェブの両側を脱イオン水と衝突させた。ウェブを３回真空スロットに通過させることにより、過剰の水を除去した。ウェブを周囲条件下で吊るすことにより乾燥させた。
【００４９】
帯電したウェブを、高さ約５５ｍｍ、体積約３１０ｃｍ３の半球形加熱鋳型の相手部品間でプレスすることにより、ウェブの成形を行った。この熱成形方法において、鋳型の上半分と下半分を約１１０℃まで加熱し、ウェブを鋳型の半分に配置した。加熱鋳型を、０．５０８〜０．７６２ｍｍのギャップで約１５秒間閉じた。指定時間後、鋳型を開き、成形した製品を取り出した。
【００５０】
成形マスクの初期透過率および圧力降下を、ＡＦＴ−８１３０粒子透過率試験を用いて測定した。要素の剛性を成形物品剛性判定試験方法により測定した。試験結果を下の表１に示してある。
【００５１】
実施例２
コンジュゲートステープルファイバーを７０％のセルボンド（ＣＥＬＢＯＮＤ）Ｔ２５４（１２ｄｐｆ、長さ３８ｍｍ）およびタイプ２９５（１５ｐｄｆ、長さ３８ｍｍ）として入手可能な３０％のポリエステルステープルファイバーのブレンドに代えた以外は実施例１に記載したようにして成形カップ形フィルタを作成した。セルボンド（ＣＥＬＢＯＮＤ）Ｔ２５４ステープルファイバーの平均幾何ファイバー直径は３３μｍ、タイプ２９５の平均幾何ファイバー直径は３５μｍ、マイクロファイバーの平均幾何ファイバー直径は４．４μｍであった。ステープルファイバー成分の秤量は約１３０ｇ／ｍ２であった。結合ウェブの合計秤量は約２４２ｇ／ｍ２であった。本実施例の成形カップ形フィルタ要素を試験した。結果を下の表１に示してある。
【００５２】
実施例３
コンジュゲートステープルファイバーを４９％のセルボンド（ＣＥＬＢＯＮＤ）Ｔ２５４（１２ｄｐｆ、長さ３８ｍｍ）、タイプ２９５（１５ｐｄｆ、長さ３８ｍｍ）として入手可能な２１％のポリエステルステープルファイバー、米国特許第４，８１３，９４６号明細書（インスレー（Ｉｎｓｌｅｙ））に記載された７％のマイクロファイバーマイクロウェブのブレンドに代えた以外は実施例１に記載したようにして成形フィルタを作成した。セルボンド（ＣＥＬＢＯＮＤ）Ｔ２５４ステープルファイバーの平均幾何ファイバー直径は３３μｍ、タイプ２９５の平均幾何ファイバー直径は３５μｍ、マイクロファイバーの平均幾何ファイバー直径は４．４μｍであった。本実施例で用いた溶融添加剤、チマソーブ（ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ）９４４ＦＬは、実施例１で用いたＴＰＸ−ＤＸ８２０／チマソーブ（ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ）９４４ＦＬの組み合わせに代え、１．０重量％で用いた。ポリプロピレンブローンマイクロファイバーの比率は９９重量％まで増やした。結合ウェブのブローンマイクロファイバー成分の秤量は約５２ｇ／ｍ２、ステープルファイバーは約１１５ｇ／ｍ２、マイクロファイバーマイクロウェブは約１７ｇ／ｍ２であった。結合ウェブの合計秤量は約２１９ｇ／ｍ２であった。実施例３の物品の圧力降下、透過率および剛性について試験し、品質係数を求めた。
【００５３】
表１
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【００５４】
表１に示したデータによれば、ステープルファイバーの添加により圧力降下を下げることができ、成形シェル剛性はそれでも０．５ニュートンより高いことが分かる。マイクロファイバーマイクロウェブの添加によって、やや圧力降下が増大するが、剛性も増大する。
【００５５】
実施例４
４５重量％のブローンマイクロファイバーと５５重量％のサーマルボンディングコンジュゲートステープルファイバーを用いて、実施例１に記載したようにして、ブローンマイクロファイバー結合ウェブを作成した。ステープルおよびマイクロファイバーの平均幾何ファイバー直径は、それぞれ、３３および４．４μｍであった。本実施例においては、ＴＰＸまたはチマソーブ（ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ）９４４はマイクロファイバーには添加しなかった。得られた結合ウェブの合計秤量は約１００ｇ／ｍ２であった。国際公開第００／０１７３７号パンフレットに記載されたフッ素化によりウェブを両面で処理した。フロリダ州セントピータースバーグのプラズマサーム（ＰｌａｓｍａＴｈｅｒｍ，  Ｓｔ．  Ｐｅｔｅｒｓｂｕｒｇ，  Ｆｌｏｒｉｄａ）製の平行板容量結合型プラズマ反応器型番２４８０を用いて、本実施例のウェブをフッ素化した。この実験ではプラズマサーム（ＰｌａｓｍａＴｈｅｒｍ）において電極ギャップを１５ｃｍから１．６ｃｍに減じた。ウェブ試料を２０．３ｃｍ×３０．５ｃｍのセクションへと切断し、反応器内の電力供給電極に置いた。反応器チャンバーを閉じて、約１．３Ｐａ以下のチャンバー圧力までポンピングした。ミネソタ州セントポールの３Ｍ社（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ，  Ｓｔ．  Ｐａｕｌ，  Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）より入手可能なパーフルオロプロパンＣ３Ｆ８ガスを、４０Ｐａのチャンバー圧力に達するまで、８３標準ｃｍ３／分のレートでチャンバーへ計量した。１３．５６ＭＨｚを用いて電源から１０００ワットの電力供給をチャンバーの電極に行い、ウェブを１分間処理した。プラズマを消し、ガスの分配を止めた。チャンバーを排気し、試料を取り出し、裏返し、反応器に戻す前に大気圧まで通気した。ウェブの両面が等価の処理を受けるまでプロセスを繰り返した。
【００５６】
帯電のベルト速度が１０．２ｃｍ／秒であり、水圧が８２７ｋＰａであった以外は実施例１に記載したようにして処理したウェブを帯電し成形した。ウォータジェットをベルトの上１５ｃｍに配置した。成形ウェブのＮａＣｌ粒子透過率および圧力降下について試験した。結果を表２に示してある。
【００５７】
実施例５
フッ素化処理においてＣ３Ｆ８ガスフローレートが１６９標準ｃｍ３／分であり、チャンバー圧力が６６．７Ｐａであり、ウェブの各面について３０秒の処理時間とした以外は実施例４に記載したようにしてウェブを作成した。実施例１に記載したようにしてウェブの２層を結合し成形した。成形ウェブのＮａＣｌ粒子透過率および圧力降下について試験し、ＱＦ値を計算した。結果を表２に示してある。
【００５８】
表２
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【００５９】
表２に示したデータによれば、実施例１〜３に比べて、ウェブをフッ素化することにより、秤量を減少でき、より良好な濾過性能が得られることが分かる。
【００６０】
背景技術で引用した国際公開および文献を含め、上で引用した特許および特許出願を全て本明細書に参照により援用する。
【００６１】
本発明は、特に上述されていない要素または品目がなくても好適に実施される。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明によるフィルタ要素へと成形されて製造される不織ウェブ１０の写真（１００倍）である。
【図２】本発明によるフィルタ要素へと成形されて製造されたウェブ１０’の写真（１００倍）である。
【図３】人に着用されている本発明の濾過マスク１６の一例を示す側面図である。
【図４】図３の４−４線に沿った断面図である。
【図５】ステープルファイバーとマイクロファイバーの両方を含むウェブ１０を形成するのに用いられる装置２９の部分断面図である。
【図６】繊維状ウェブ１０に電荷を与えるのに用いられるウォータジェットスプレー装置の斜視図である。
【図７】本発明によるマスク本体２２を形成するのに用いる装置５４の一部断面で示した側面図である。
【図８】図７の８−８線に沿った断面図である。
【図９】図７の９−９線に沿った断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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