(57)【要約】カラム充填装置を備えた第一端部（２ａ）とカラムの内断面の一部又は全体から液体を回収するための流体回収手段を備えた第二端部（２ｂ）から成り、前記第一及び第二端部（２ａ，２ｂ）がカラム側壁で離間して保持されたカラム。  第二端部（２ｂ）は、遮断位置と非遮断位置の間を動かすことができる遮蔽手段（５２、７２，８２，９２）を備えていて、遮断位置においては前記遮蔽手段（５２、７２，８２，９２）がカラムの断面の所定部分（ＣＲ，ＣＲ１，ＣＲ２）からの流体の回収を妨げ、非遮断位置においては、カラムの断面の所定部分（ＣＲ，ＣＲ１，ＣＲ２）からの流体の回収を実質的に妨げない。  このことにより、回収手段を通って流れる抵抗を制御変化させて、ベッド媒体がカラムの横断面の上に堆積する場所を制御する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第一端部（２ａ）とカラムの内断面の一部又は全体から流体を回収するための流体回収手段を備えた第二端部（２ｂ）とを備え、第一及び第二端部（２ａ，２ｂ）がカラム側壁で離間して保持されたカラムであって、第二端部（２ｂ）が遮断位置と非遮断位置の間を動くことのできる遮蔽手段（５２，７２，８２，９２，１０２）を備えており、遮蔽手段（５２，７２，８２，９２，１０２）は遮断位置においてはカラムの横断面の所定の部分（ＣＲ，ＣＲ１，ＣＲ２）からの流体の回収を妨げるが、カラムの横断面の他の部分からの流体の回収を可能にし、非遮断位置においては、カラムの横断面の所定の部分（ＣＲ，ＣＲ１，ＣＲ２）からの流体の回収を実質的に妨げないカラム。
【請求項２】
前記横断面の所定の部分が横断面の中央部（ＣＲ，ＣＲ１）である、請求項１記載のカラム。
【請求項３】
前記所定の部分がカラムの中央から延在し、カラムの内断面領域の０．１〜０．９の領域をカバーする、請求項１乃至請求項２のいずれか１項記載記載のカラム。
【請求項４】
前記所定の部分がカラムの中央から延在し、カラムの内断面領域の０．２〜０．８の領域をカバーする、請求項１乃至請求項３のいずれか１項記載記載のカラム。
【請求項５】
前記所定の部分がカラムの中央から延在し、カラムの内断面領域の０．２〜０．５の領域をカバーする、請求項１乃至請求項４のいずれか１項記載記載のカラム。
【請求項６】
前記所定の部分がカラムの中央から延在し、カラムの内断面領域の０．５以下領域をカバーする、請求項１乃至請求項５のいずれか１項記載記載のカラム。
【請求項７】
当該ガラムが、複数の遮蔽手段（５２，７２，８２，９２，１０２）を備えていて、各々の遮蔽装置がカラムの断面の所定の部分（ＣＲ，ＣＲ１，ＣＲ２）からの流体の回収を妨げる遮断位置と、カラムの横断面（ＣＲ，ＣＲ１，ＣＲ２）の所定の部分からの流体の回収を実質的に妨げない開放位置の間で可動である、請求項１乃至請求項６のいずれか１項記載記載のカラム。
【請求項８】
遮蔽手段が膨張式リング（５４）を備える、請求項１乃至請求項７のいずれか１項記載記載のカラム。
【請求項９】
遮蔽手段が可動遮蔽板（７２，８２，９２）を備える、請求項１乃至請求項７のいずれか１項記載のカラム。
【請求項１０】
遮蔽手段（５２，７２，８２，９２，１０２）が、遮断位置と開放位置の間にある中間位置へ可動であり、中間位置にある遮蔽手段は、カラムの横断面の所定の部分（ＣＲ，ＣＲ１，ＣＲ２）からの流体の回収を、遮断位置にあるときよりは少なく、開放位置にあるときよりは大きく妨げる、請求項１乃至請求項９のいずれか１項記載記載のカラム。
【請求項１１】
第一端部（２ａ）と、ベッド媒体注入装置とカラムの内断面の一部又は全体から液体を回収するための流体回収手段を備えた第二端部（２ｂ）とを備え、第一及び第二端部（２ａ，２ｂ）がカラム側壁で離間して保持されたカラムを充填する方法であって、
請求項１乃至請求項１０のいずれか１項記載の液流制御手段（５２，７２，８２，９２，１０２）をもつカラムを準備する段階、
液流制御手段（５２，７２，８２，９２，１０２）を第一遮断位置に動かす段階、
カラムをベッド媒体で部分的に充填する段階、
流体流れに影響する装置（５２，７２，８２，９２，１０２）を非遮断位置に動かす段階、及び、
ベッド媒体によるカラムの充填を完了する段階によって特徴付けられる方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カラム用、特にクロマトグラフィー用の充填装置及び充填方法に関する。具体的には、本発明は、クロマトグラフィーカラム、特にその幅が高さに等しいか、又はそれより大きいカラムの充填を改良する充填装置及び充填方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
通例、液体クロマトグラフィー用のカラムは、キャリア液が流れる多孔性媒体を収容する本体をなす構造体を備え、キャリア液と多孔性媒体の固相との間の物質捕集によって分離が起こる。通例、多孔性媒体は、カラムに充填ベッドとして収容され、通例離散粒子の懸濁液を固化させることによって作られる。充填ベッドに代わるものは、いわゆる膨張床又は流動床であり、ここでは、膨張床の有効な空隙率及び体積は、流体速度に依存する。以下、用語「ベッド」（「床」ともいう。）は、あらゆるタイプのクロマトグラフィーにおける多孔性固相をいう。クロマトグラフィー分離効率は、いずれの方式でも、充填ベッドの流体の入口及び出口での、液体の分布及び回収システム、並びに充填ベッドの均質性に大きく依拠する。
【０００３】
いかなる分離プロセスでも、粒子の懸濁液カラムに導入してベッドを前もって調製しておかなければならない。ベッド形成プロセスは、「充填」と呼ばれ、充填ベッドに特に重要である。この作業の目的は、理想的な均質性のベッドを得ることである。大規模カラムは、好ましくは、中央のスラリーノズルを通して媒体粒子のスラリーを注入することによって調製される。この操作の際の過剰な液体は、カラム出口から除去され、粒子は、フィルター材料つまり「ベッド支持体」に保持される。クロマトグラフィーカラムが充填ベッドで完全に満たされたときにこのプロセスは完了する。充填ベッドの均質性及び安定性によってベッド上での滞留時間分布に関して定量化された良好で健固なクロマトグラフィー性能が得られれば、充填プロセスは成功であると考えられる。しかし、かかるスラリーノズルを用いて空のカラムをベッド媒体で充填しようとしても、ベッド高さがカラム幅に比して小さいときは、充填効率及びベッド均質性は低い。懸濁相の流体力学が不適となり、粒子はベッド界面全体に均一に分布・堆積されなくなる。事実上、ノズルから放出される懸濁液ジェットは、特にプロセス終期にベッド界面がカラム入口側を画成するトップダプターの近傍にあるときは、ベッド媒体をカラムの壁まで移動させるほど強くない。そのため、ベッド界面の成長速度が不均一となってベッド界面が平らでなくなり、界面の最大高さがベッドの周縁よりも小さい半径で起こる。
【０００４】
同時係属中の英国特許出願第０１１１４８５．９号及び同第０１１１４８６．７号には、最初に液体を１以上の水平回収スロットから放射状に分配し、次いで液体をカラムの中央とカラムの側壁の間に配置された１以上の環状のスロットからカラムに流入できるようにすることによってカラムの入口側の液体分布を達成したクロマトグラフィー装置が記載されている。同様の液体回収手段は、カラムを流れ出る液体を回収するために出口で使用される。かかる液体回収システムも、充填プロセス時の過剰の液体を除去するために作動し、発明の目的である。
【０００５】
本明細書及び特許請求の範囲で用いる用語「流体システム」は、セル内の流れの方向にほぼ直角のゾーンでセルに液体を出し入れする装置をいう。用語「セル」は、用語「容器」及び用語「カラム」のみならず、混合物を固体又は液体交換媒体（上記でいう充填ベッド）と接触させることによる混合物からの成分の分離及び／又は反応及び／又は触媒及び／又は抽出を達成するため、及び／又は例えばモノリシックベッドなどのベッドを形成するためのベッド材料の焼結／固化に、分離技術の実施者によって利用されている他のあらゆる構造体を包含する。「断面域」（「断面領域」ともいう）は、セル内の流れの縦方向に対して直角（通常、垂直）な断面で画成されるセルの領域をいう。「流れの縦方向」は、セル内における入口から出口への流れの方向をいう。「縦」とは、方向を問わず、セル内の流体の主たる流れの経路をいう。「流れ接続システム」は、流体回路中の２点を結びつけるチャンネル又は経路のシステムをいう。「回収システム」は、流体をセルに導入する構造体をいい、「回収システム」は、セルから液体を取り出すのに用いられる構造体をいうが、いずれの場合も断面域から流体を引き出すために使用される構造体をいう。
【特許文献１】英国特許出願第０１１１４８５．９号
【特許文献２】英国特許出願第０１１１４８６．７号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、従来技術システムの欠点を克服するクロマトグラフィーカラム用の充填用装置及び充填方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的は、請求項１に規定する装置及び請求項１１に規定する方法によって達成される。
【０００８】
本発明の装置及び方法に関する一つの利点は、当該装置及び方法が均一性の改善された充填ベッドを与えることである。
【０００９】
本発明の実施形態は、従属請求項に規定される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、クロマトグラフィーカラムのベッドを充填するための充填装置及び充填方法であって、カラムがカラム出口に回収システムを備え、該回収システムがベッド支持体とカラム出口の間に位置し、ベッド支持体と回収システムの間に回収ギャップが存在する充填装置及び充填方法を開示する。本発明の装置及び方法は、ほとんどの種類のカラムに適用できるが、好適には、回収ギャップから液体を回収してカラム出口へと導く回収手段（例えば、１以上の環状スロット）その他の手段を備えるカラムに適用することができる。      
【００１１】
図１は、カラム１の断面の概略図であるが、本発明に無関係な部品は、本発明の原理の説明の便宜のために省略してある。カラム１は、円筒形のカラム側壁３で離間して保持された上下端板２ａ，２ｂを備える。上下端板はいずれも、互いに軸方向に可動性であるので、充填操作の間又は後に端板間の距離を調節することができる。下端板２ｂは、カラム出口６に至る回収システム４を支え、回収システム４は、ベッド支持体８とカラム出口６の間に置かれる。ベッド支持体は多孔板８でよいが、微細充填材料（例えば、離散粒子からなるもの）を使用する場合、多孔板８には、ベッド媒体がベッド支持体を通過するのを防ぐためにベッド媒体に接する面に細メッシュ又は同等のフィルター材料（図示せず）を取り付けてもよい。ベッド支持体８と回収システム４の間に所定の高さｈの断面領域を占める回収ギャップ１０があり、回収システムは環状スロット１２を備える。環状スロットは、カラムの内断面領域の好ましくは５０％未満、最も好ましくは４６％未満がその中に収まるように配置される。回収システム４は、実質的に回転対称であり、円形の本体１８及びディスク形の回収体２０を備える。本体１８は、ベッド支持体に面する上面２２、下端板２ｂに面する底面２４及び上面２２に形成される同心の円形の凹所２６を有する。本体４は、さらに、カラム出口６と凹所２６の間の出口接続部２８を備える。
【００１２】
ディスク形の回収体２０は、凹所２６内に同心円状に配置され、凹所２６の内周とディスク形の回収体２０の外周のと間に環状回収スロット１２が形成され、ディスク形の回収体２０の底とそれに面した凹所２６の表面３４との間に放射状流れの接続部３２が形成されるように構成される。
【００１３】
回収システム４は、金属、ポリマーなどの適当な物質からなるものであればよい。好ましくは、システム内に入りうるあらゆる液体に耐性をもつステンレス鋼又は硬質ポリマーから作られる。回収システム４の構成部品の製造法としては、成形、機械加工、加圧成形などが挙げられる。回収システム４における構成部品の各々は、システムのデザインに応じて、１個の固体、又は２個以上の部品の集成体からなる。
【００１４】
カラム１の上部は、スラリー分配装置４０を装着することのできる、中央開口部３８をもつ端板２ａを備える。スラリー分配装置は、液体中に懸濁したベッド媒体粒子４６を含むスラリーの供給器（図示せず）へのパイプライン（図示せず）によって繋がれたノズル４２を備える。カラムをベッド媒体４６で充填するために、ベッド媒体粒子４６を含むスラリーを、パイプライン及びノズル４２を経由してカラムに導入することができる。充填操作の間の過剰の液体は、ベッド支持体及び回収システム４の中を通ることができ、カラム出口６を通ってカラムの底部から除去され、ベッド支持体を通り抜けるには大きすぎるベッド媒体の粒子は、カラム内に留まる。図１は、カラムを充填する間の５段階（Ｔ１〜Ｔ５）におけるベッド媒体のプロフィールを示す。Ｔ１では、ベッド媒体は、ベッド支持体の上に実質的に均一に置かれる。Ｔ２では、媒体ベッドは、カラムの中央がわずかに厚い。Ｔ３では、媒体は、半球状を形成し始め、Ｔ４においては、半球状形態はさらに鮮明になる。Ｔ５で、カラムは、カラムの中央では上部まで満たされるが、カラムの周辺部には、媒体の入っていない空所がある。これは、未充填カラムにおける液の流れの動特性に起因する。
【００１５】
図２ａ）は、本発明の第一の実施形態による、充填改良装置５０を備えるカラム１の横断面を概略図である。このカラムは、図１の装置と類似しており、図の全ての類似部分に対して同じ参照番号を使用する。充填改良装置５０は、非遮断位置と遮断位置（点線で図示）との間を動くことのできる可動シールド５２を備え、非遮断位置においては、液体が実質的にベッド支持体の全体を通ってカラム出口システムへと流れることを可能にし、遮断位置においては、ベッド支持体８の所定の中央領域からカラム出口６への液体の流れを抑制又は遮断する。本発明のこの実施形態においては、可動シールド５２は、内径ＲＩと外径ＲＯの膨張式リング５４とを備え、表面に同心円状に作られた適当な大きさの円形の溝５６の内部又はベッド支持体に面したディスク状回収体２０の周辺部に配置される。膨張式リング５４の自由高さＨｆは、膨張時に、ディスク状回収体２０と、ディスク状回収体２０の領域内でディスク状回収体に面するベッド支持体の表面（ここに膨張体が載置される）との間の距離以上であるので、膨張体５４が遮断部位に完全に膨張すると、ディスク状回収体に面するベッド支持体の表面、並びにディスク状回収体と接触する。このようにして、それによって囲まれた領域ＣＲからカラム出口への液の流れを遮断する。膨張式リング５４は、パイプライン５８及び弁６０を介して、カラムの内容物が膨張式リングに加わる圧力より大きな圧力をもつ圧縮流体の貯蔵物６２（例えば空気）又は大気に、接続可能である。図２ｂに示されるように、カラムの充填が始まると、膨張式リング５４は、圧縮流体で膨らむので、遮断部位に入る。これは、カラムの下方への流体の流れに影響を与えるので、充填用ノズルからの流体は、膨張式リング５４が膨らんでいないときよりもカラムの側壁に近づいて流れるようになる。これは、時間Ｔ１で示されるように、カラムの中央付近よりもカラムの側壁付近に充填溶媒対が堆積するようになる。充填が進むにつれ、膨張式リングが膨張するにもかかわらず、Ｔ２で示されているように、若干の粒子は、カラムの中央へドリフトし、その結果堆積したベッドは、ベッド支持体８の全体を覆う、ただしカラム側壁に最も近い粒子は厚みを増す。充填が進むにつれ、時間Ｔ３で、膨張式リング５４は、一部しぼみ（図示せず）、それによって囲まれたベッド支持体８の領域を通って若干の流体が流れるようになる。Ｔ４、すなわちベッド媒体粒子がカラム周辺部の上部端板に到達したとき、膨張式リングは完全にしぼみ（図示せず）、ＲＩより小さい半径をもつベッド支持体８の領域内を妨害されずに流れるようになり、Ｔ５では、カラム側壁のまわりに空隙がなくなって、ベッドは完全に充填される。
【００１６】
図３ａ）及び３ｂ）は、それぞれ、本発明の第二の実施形態を備えたカラムの出口末端の概略斜視図及び側面図を示す。この実施形態において、カラムは、中央出口６をもつ端板２ｂを有し、カラム側に面する端板の表面は、ベッド支持体８を流れる流体を回収するための放射状溝（図示せず）のような液体回収システムを備える。充填改良装置５０は、出口６の直径ＤＯ以下の直径ＤＳをもつディスク７２形の可動シールド５２を備え、ディスク７２はロッド７４上に載置される。ロッド７４は、適当な手動又は自動化装置（図示せず）でカラムの縦方向に動かすことができ、可動シールド５２を、点線で示す第一の非遮断位置（ここでは、ディスク７２は出口６の下にある）から、実線で示す第二の遮断位置（ここでは、ディスク７２は、出口６を通って上に動かされていて、ベッド支持体８の下面と接触している）へと動かすことができる。遮断位置においては、流体は、ディスク７２で遮断されたベッド支持体８の中央部ＣＲを通り抜けることができない。カラムの充填が進むにつれて、ディスク７２は、段階的又は連続的に下げることができ、液体がベッド支持体８の中央部を通って流れて充填媒体を堆積させることができる。
【００１７】
図４ａ）及び４ｂ）は、それぞれ、本発明の第３の実施形態を備えたカラムの出口末端の概略透視図及び側面図を示す。この実施形態において、カラムは、中央出口６をもつ端板２ｂを有し、カラムの方に面する端板の表面は、ベッド支持体８を通って流れる流体を回収するための放射状溝（図示せず）のような液体回収システムを備える。充填改良装置５０は、２個の可動シールドを備える。第一可動シールドは、出口６の直径ＤＯよりも小さい、好ましくは、直径ＤＯの７０％未満の直径ＤＳをもつディスク８２の形をしており、ディスク８２はロッド８４上に載置されている。ロッド８４は、適当な手動又は自動化装置（図示せず）でカラムの縦方向に動かすことができ、可動シールド５２を、点線で示す第一の非遮断位置（ここでは、ディスク８２は出口６の下にある）から、実線で示す第二の遮断位置（ここでは、ディスク８２は、出口６を通って上に動かされていて、ベッド支持体８の下面と接触している）へと動かすことができる。遮断位置において、流体は、ディスク８２で遮断されたベッド支持体８の中央部ＣＲ１を通り抜けることができない。カラムの充填が進むにつれて、ディスク８２は、段階的又は連続的に下げることができ、液体がベッド支持体８の中央部を通って流れて充填媒体が堆積させることができる。このようにして、ベッド支持体の上で堆積したベッド媒体の分配を制御することができる。
【００１８】
第二可動シールドは、本実施例において出口６の直径ＤＯ以下の外径Ｄｏｕｔ、及びディスク８２の直径ＤＳ以上の内径Ｄｉｎをもつ平坦なリング９２の形をしている。リング９２は、リング９２の下面に付着し、リング９２の周辺部のまわりに間隔をとって配置された複数の脚９４の上に載置されている。脚９４は、適当な手動又は自動化装置（図示せず）でカラムの縦方向に動かすことができ、リングを、図４ｂの実線で示す第一の非遮断位置（ここではリング９２の上面は端板２ｂの上面と同一平面である）から、点線で示す第二の遮断位置（ここでは、リング９２は、出口６を通って上に動かされていて、ベッド支持体８の下面と接触している）へと動かすことができる。遮断位置においては、流体は、リング９２によって遮断されたベッド支持体８の中間部分（ＣＲ２〜ＣＲ１）を通り抜けることができない。ディスク９２は、段階的又は連続的に下げることができ、中間領域を通って次第に制御されなくなる流れを可能にする。
【００１９】
カラムを充填しようとする場合、ディスク８２とリング９２の両者を上げて、それらをベッド支持体８の底面と接触させる。好ましくは、ディスク８２及びリング９２は、漏洩を防ぐため、ディスク８２の円周とリング９２の内円の間に密封装置（図示せず）を備える。これにより、中央から距離Ｄｏｕｔ／２まで延在するベッド支持体８の中央部ＣＲ２を通って流体が流れるのを防ぐ。充填が進むにつれて、リング９２は、段階的又は連続的に下げることができ、液体が、接触していたベッド支持体の中間領域を通りぬけることができるようになり、ベッド媒体がベッド支持体の上に形成されるようにする。同様に、ディスク８２は、若干の液体が、接触したベッド支持体の領域を通過し、ベッド媒体がベッド支持体の上に形成されることをできるように、連続的又は段階的に下ろすことができる。このようにして、ベッド支持体の上に堆積したベッド媒体の分配を制御することができる。
【００２０】
図５は、本発明の更なる実施形態による充填改良装置を備えたカラム１の概略断面図である。充填改良装置は、カラムの周辺部から液体を回収するように配置された第二の流路１００、前記第二の流路１００における液体の流を抑制することができる可動シールド５２、及びカラム出口６を通っての液体の流れを遮断又は制限するためのバルブ１０２のような流れを遮る手段を備える。第二の流路は、回収システム４の円形の本体１８とカラム側壁３の間に備えられた環状の周辺スロット１０４の形とすることができ、環状周辺スロット１０４は、円形の本体１８にある放射状通路１０６によって第二の流路出口１０８に接続している。可動シールドは、環状周辺スロット１０４に載置された膨張式リング５４の形とすることができる。膨張式リング５４は、パイプライン５８及びバルブ６０を介して、カラムの内容物が膨張式リングに加わる圧力よりも大きな圧力をもつ圧縮流体の貯蔵６２（例えば空気）又は大気に接続可能である。カラムの充填が始まると、膨張式リング５４はしぼむので、遮断位置ではなくなり、バルブ１０２が閉じられ、液体は、カラム出口６を通って流れることができなくなる。これは、カラムの下方への流体の流れに影響を与えるので、充填用ノズルからの流体は、バルブ１０２が開いているときよりもカラム側壁３に近づいて流れるようになる。これは、時間Ｔｌによって示されるように、カラムの中央付近よりもカラムの側壁付近に充填用媒体が堆積するようになる。充填が進むにつれて、バルブ１０２が閉じられているにもかかわらず、若干の粒子がカラムの中央の方へ流れて（Ｔ２で示されているように）、その結果、堆積ベッドがベッド支持体８の全てをカバーするが、カラム側壁の最も近くで粒子の層が厚くなる。充填が進むにつれて、時間Ｔ３では、膨張式バルブ１０２は、中間位置に動くことができ、そこでは、若干の流れがベッド支持体８の中央を通って流れることをできるようにバルブは少し開いている。Ｔ４で、ベッド媒体粒子がカラムの周辺部のまわりの上部端板に達するとき、膨張式リングが膨張して、環状の周辺スロットを通る流れを阻止するが、同時に、バルブ１０２が完全に開き、カラムの中央を通る流れを促し、カラムの中央により多くのベッド媒体粒子が堆積される状態に導く。Ｔ５で、ベッドは、カラム側壁の周辺に空隙のない形で、完全に充填される。続いてのカラムの使用の間に、膨張式リング５４は、カラム中の液体が二次流路１００に入ることを妨げるように、膨張したままである。
【００２１】
１個及び２個の可動シールドを示す例で本発明を説明してきたが、もちろんより多くのシールドを使用することが可能である。さらに、上記の本発明の実施形態の組合せをもつカラムを提供することは考えうることである。充填の間使用されるだけである流路の中の細菌の成長を防ぐために、一旦カラムが充填されたならば、流路は遮断しないで、カラムは、エタノール又は他の殺菌性物質で洗い流されない。殺菌性物質は、カラムを使用する前に、カラムから洗い流される。
【００２２】
本発明は、円形の横断面を持つカラムに限られず、正方形、多角形、半円形など、あらゆる断面形のカラムに適用することができる。
【００２３】
ただ一個のシールドが使用され、最大の遮断位置、すなわち、ベッド支持体を通っての流れを最もよく遮る位置にあるとき、好ましくは、１０％〜９０％のカラムの断面領域である領域を遮断する。好ましくは、断面領域の２０％〜８０％の領域を遮断する。
【００２４】
複数のシールドが使用されるならば、次いで全てのシールドが最大の遮断位置において使用されるとき、それらは、好ましくは、カラムの断面領域の１０％〜９０％の領域を通っての流れを妨げる。好ましくは、それらは断面領域の４０％〜８０％の領域を遮断する。好ましくは、シールドの大きさは、各外部シールドが遮断位置から非遮断位置へ動くとき、残りの遮断された領域が、シールドが遮断位置にあったとき遮断された領域のサイズの約半分になるように、調整される。
【００２５】
一旦カラムが充填されると、ベッドはカラムの中に残り、そのまま（ｉｎ  ｓｉｔｕ）使用される。或いは、充填ベッドを１つの塊としてカラムから除去し、他のカラムへ移すことができる。したがって、本発明の、洗練された、専用のベッド充填カラムを使用して、例えば、ベッドを充填して均一な単一成分ベッドを形成することができる。次いで、均一なベッドを取出し、簡単な容器にいれて、その後で使用される、単純なカラムに輸送されることができる。
【００２６】
本発明は、上記の実施形態に限定することを意図されていないが、特許請求の範囲によって修正することは可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の充填装置又は充填方法を使用しない場合の媒体ベッドの充填における段階を示すクロマトグラフィー装置の断面的側面概略図である。
【図２ａ】媒体ベッドの充填の段階を示す、本発明のクロマトグラフィー装置の第一実施形態の断面的側面略図である。
【図２ｂ】媒体ベッドの充填の段階を示す、本発明のクロマトグラフィー装置の第一実施形態の断面的側面略図である。
【図３ａ】本発明のクロマトグラフィー装置の第二実施形態の部分斜視図である。
【図３ｂ】本発明のクロマトグラフィー装置の第二実施形態の側面断面図である。
【図４ａ】本発明のクロマトグラフィー装置の第三実施形態の部分斜視図である。
【図４ｂ】本発明のクロマトグラフィー装置の第三実施形態の側面断面図である。
【図１】
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【図５】
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【国際調査報告】
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