(57)【要約】【課題】  低湿度での吸湿性が向上した温度応答性吸湿材料を提供する。【解決手段】  平均細孔径が２．５ｎｍ以上４ｎｍ以下であるメソ多孔体の細孔内部に感温性分子が化学結合されている温度応答性吸湿材料であって、上記感温性分子の数平均分子量が１２００以上２０００以下であり、上記感温性分子の導入量が２．５質量％以上７質量％以下である、温度応答性吸湿材料とする。【選択図】図１
2018058050.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均細孔径が２．５ｎｍ以上４ｎｍ以下であるメソ多孔体の細孔内部に感温性分子が化学結合されている温度応答性吸湿材料であって、
前記感温性分子の数平均分子量が１２００以上２０００以下であり、
前記感温性分子の導入量が２．５質量％以上７質量％以下であることを特徴とする、
温度応答性吸湿材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、温度応答性吸湿材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、デシカント式の除湿機や空調機において、温度変化に応じて空気中の水蒸気を吸収及び放出する特性を持つ、温度応答性吸湿材料が使用される。温度応答性吸湿材料は、水蒸気を吸収して吸湿性が低下した場合でも、所定条件下で水蒸気を放出して吸湿性を回復させることができるため、再生可能な除湿材として繰り返し使用される。
【０００３】
このような温度応答性吸湿材料として、例えば、特許文献１には、平均細孔径が２ｎｍ以上５０ｎｍ未満であるメソ多孔体の細孔内部に感温性分子が化学結合されている温度応答性吸湿材料であって、感温性分子の数平均分子量が２０００以上５０００以下であり、感温性分子の導入量が５．２質量％以上２１．４質量％以下である温度応答性吸湿材料が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１６−９７３５９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献１に記載の温度応答性吸湿材料は、低湿度での吸湿性に向上の余地があった。
【０００６】
そこで本発明は、低湿度での吸湿性が向上した温度応答性吸湿材料を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明は以下の手段をとる。
本発明は、平均細孔径が２．５ｎｍ以上４ｎｍ以下であるメソ多孔体の細孔内部に感温性分子が化学結合されている温度応答性吸湿材料であって、上記感温性分子の数平均分子量が１２００以上２０００以下であり、上記感温性分子の導入量が２．５質量％以上７質量％以下であることを特徴とする、温度応答性吸湿材料である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、低湿度での吸湿性が向上した温度応答性吸湿材料を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１（ａ）は、メソ多孔体の１つの細孔内部に感温性分子が保持されている様子を示す概略図とともに、特許文献１に記載されている温度応答性吸湿材料の諸特性を示す図、図１（ｂ）は、同概略図とともに、本発明の温度応答性吸湿材料の諸特性を示す図である。
【図２】実施例１〜３及び比較例１の水蒸気吸着等温線の測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明について説明する。なお、以下に示す形態は本発明の例示であり、本発明は以下に示す形態に限定されない。
【００１１】
＜温度応答性吸湿材料＞
本発明は、平均細孔径が２．５ｎｍ以上４ｎｍ以下であるメソ多孔体の細孔内部に感温性分子が化学結合されている温度応答性吸湿材料であって、上記感温性分子の数平均分子量が１２００以上２０００以下であり、上記感温性分子の導入量が２．５質量％以上７質量％以下であることを特徴とする、温度応答性吸湿材料である。
【００１２】
（メソ多孔体）
本発明に用いるメソ多孔体は平均細孔径が２．５ｎｍ以上４ｎｍ以下である細孔（メソ孔）を有する多孔体である。本発明に用いることのできるメソ多孔体は、このような細孔（メソ孔）を有するものであれば特に限定されず、特開平１１−１１４４１０号公報に記載のメソ多孔体等を使用することができる。
【００１３】
メソ多孔体の粒子はその粒子骨格の表面に、後述する感温性分子の官能基とカップリング反応可能な結合性の官能基を有する。該結合性の官能基は、感温性分子の官能基とカップリング反応し、化学結合を形成することができる。従って、メソ多孔体に感温性分子を強固に保持させることができる。メソ多孔体が表面に有する結合性の官能基としては、例えば、アミノ基、カルボキシル基、ヒドロキシル基（シラノール基）、エポキシ基、ビニル基、イソシアネート基、チオール基、スルフィド基、ウレイド基、アクリロキシ基、メタクリロキシ基等が挙げられる。
【００１４】
（感温性分子）
本発明に用いる感温性分子は、水に対する下限臨界溶液温度（Lower Critical Solution temperature，ＬＣＳＴ）を有し、ＬＣＳＴより低温側では親水性を示し、ＬＣＳＴより高温側では疎水性を示す分子である。本発明に用いる感温性分子は、低湿度での吸湿性を向上させる観点から、数平均分子量が１２００以上２０００以下であることが重要である。
このような感温性分子としては、例えば、D. Roy, W. L. A. Brooks and B. S. Sumerlin, Chem. Soc. Rev., 2013, 42, 7214-7243.に記載の感温性高分子を構成するモノマーを構成単位とするオリゴマーが挙げられ、具体的には、Ｎ−イソプロピルアクリルアミド（ＮＩＰＡＭ）オリゴマー、Ｎ−ｎ−プロピルアクリルアミド（ＮＮＰＡＭ）オリゴマー、Ｎ−シクロプロピルアクリルアミド（ＮＣＰＡＭ）オリゴマー、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド（ＤＥＡＭ）オリゴマー等が挙げられる。これらは、それぞれ異なるＬＣＳＴを有するため、異なる感温性分子を採用することにより、任意の温度で吸湿特性が変化する温度応答性吸湿材料とすることが可能である。
【００１５】
感温性分子は、上記メソ多孔体表面の官能基とカップリング反応可能な官能基を有する。これにより、後述するカップリング反応において、メソ多孔体表面の官能基と反応して化学結合を形成することができるため、メソ多孔体に感温性分子を強固に保持させることができる。感温性分子が有する官能基は、メソ多孔体表面の官能基とカップリング反応可能なものであれば特に限定されないが、例えば、メソ多孔体表面がアミノ基を有している場合、カルボキシル基、イソシアネート基、エポキシ基、ビニル基、カルボニル基、ヒドロキシル基等であることが好ましい。なお、ビニル基、ヒドロキシル基は、直接カップリング反応はできないが、別の反応を経由してカップリング反応可能な官能基（カルボキシル基等）に変換されてカップリング反応が起きる。このように、「カップリング反応可能な官能基」には、間接的にカップリング反応が起きる官能基も含む。
【００１６】
感温性分子が有する官能基は、予め付与された、本来感温性分子が有さない官能基であってもよい。また、上記感温性分子は、上記メソ多孔体表面の上記官能基とカップリング反応可能な上記感温性分子の上記官能基を、上記感温性分子の端部に有していることが好ましい。
感温性分子には、本来の構造として、メソ多孔体表面の官能基とカップリング反応可能な官能基を有さないものや、カップリング反応可能な官能基を複数有するものがある。メソ多孔体表面の官能基とカップリング反応可能な官能基を有さない感温性分子を用いる場合には、カップリング反応の前に、メソ多孔体表面の官能基とカップリング反応可能な官能基を、感温性分子に予め付与しておくことにより、メソ多孔体表面の官能基とカップリング反応させることが可能となる。また、メソ多孔体表面の官能基とカップリング反応可能な官能基を複数有する感温性分子を用いる場合には、本来感温性分子が有する官能基と異なる官能基を予め所望の箇所に付与することで、メソ多孔体表面の官能基と感温性分子の複数の官能基とがカップリング反応してしまって、感温性分子の動きが妨げられることを防ぐことができる。感温性分子に、本来感温性分子が有さない官能基を付与する方法は特に限定されず、従来公知の方法で行えばよい。
感温性分子が、メソ多孔体表面の官能基とカップリング反応可能な官能基を、感温性分子の端部に有していることにより、感温性分子の動きを妨げることなく、メソ多孔体表面に十分な量の感温性分子に固定させることが可能となる。なお、「感温性分子の動き」とは、温度応答性に必須の動きのことであり、ＬＣＳＴより低温では分子鎖が伸びた状態で水和状態となり、ＬＣＳＴより高温では分子鎖が団子状態になって脱水和状態になることを意味する。
【００１７】
（カップリング反応）
本発明の温度応答性吸湿材料において、感温性分子はメソ多孔体の細孔内部に化学結合により保持されている。化学結合は、以下に説明するカップリング反応により形成される。
【００１８】
カップリング反応は、メソ多孔体表面の官能基と感温性分子の有する官能基とが選択的に反応し、化学結合を形成するものであれば特に限定されるものではないが、活性化剤及びカップリング剤の存在下で行うことが好ましい。
【００１９】
カップリング反応において、まず、上記感温性分子、及び、好ましい形態において用いる活性化剤及びカップリング剤をメソ多孔体の細孔内に導入する。感温性分子、活性化剤、及び、カップリング剤を導入する方法は特に限定されず、例えば、メソ多孔体、感温性分子、活性化剤、及び、カップリング剤を適当な溶媒に分散させ、メソ多孔体の細孔内に、感温性分子、活性化剤、及び、カップリング剤を含浸させる方法が挙げられる。このとき、メソ多孔体の細孔内へ各物質の導入を促進するため、減圧、撹拌等を行ってもよい。
【００２０】
カップリング反応の例としては、付加脱離反応が挙げられ、メソ多孔体粒子の粒子骨格の表面に有する官能基と感温性分子の官能基とは１：１でカップリングすることが好ましい。
付加脱離反応においては、メソ多孔体表面又は感温性分子の官能基と活性化剤又はカップリング剤とが反応して生成される中間体や他の副生成物が種々生成され得るが、形式的に、メソ多孔体粒子の粒子骨格の表面に有する官能基の一部と、感温性分子の官能基の一部とが結合し、脱離基が形成されるものとみなすこともできる。例えば、メソ多孔体の官能基がアミノ基であり、感温性分子が有する官能基がカルボキシル基である場合には、形式的に脱離基として水分子が脱離したとみなすことができる。この場合、化学結合としてアミド結合が形成される。
【００２１】
（活性化剤）
活性化剤は、カップリング反応において、メソ多孔体表面又は感温性分子の官能基を活性化し、カップリング剤とともに用いることにより、カップリング反応を促進する試薬である。例えば、メソ多孔体表面の官能基がアミノ基であり、感温性分子の有する官能基がカルボキシル基である場合に用いることができる活性化剤としては、カルボン酸の活性化試薬であるＮ−ヒドロキシスクシンイミド（ＮＨＳ）、１−ヒドロキシベンゾトリアゾール（ＨＯＢｔ）、１−ヒドロキシ−７−アザベンゾトリアゾール（ＨＯＡｔ）、ペンタフルオロフェノール等が挙げられる。
【００２２】
（カップリング剤）
カップリング剤は、カップリング反応において、メソ多孔体表面又は感温性分子の官能基を活性化し、カップリング反応を進行させる試薬である。例えば、メソ多孔体表面の官能基がアミノ基であり、感温性分子の有する官能基がカルボキシル基である場合には、付加脱離反応を促進する脱水縮合剤であることが好ましく、１−エチル−３−（３−ジメチルアミノプロピル）カルボジイミド塩酸塩、Ｎ，Ｎ’−ジシクロヘキシルカルボジイミド（ＤＣＣ）、Ｎ，Ｎ’−ジイソプロピルカルボジイミド（ＤＩＣ）等のカルボジイミド系縮合剤が挙げられる。
【００２３】
カップリング反応における反応温度及び反応時間は、カップリング反応の種類、使用する活性化剤及びカップリング剤の種類によって適宜設定されるものである。例えば、メソ多孔体表面の官能基がアミノ基であり、感温性分子の有する官能基がカルボキシル基である場合には、０℃〜８０℃の温度範囲において、２４〜４８時間反応させることにより、カップリング反応（付加脱離反応）を完了させることができる。付加量が不十分な場合は、カップリング反応を繰り返してもよい。
【００２４】
上記カップリング反応により得られる本発明の温度応答性吸湿材料において、メソ多孔体に導入される感温性分子の導入量は、低湿度での吸湿性を向上させる観点から、２．５質量％以上７質量％以下であることが重要である。なお、感温性分子は、メソ多孔体の細孔以外の表面領域にも保持されていてもよい。
【００２５】
図１（ａ）は、メソ多孔体の１つの細孔内部に感温性分子が保持されている様子を示す概略図とともに、特許文献１に記載されている温度応答性吸湿材料の諸特性を示す図であり、図１（ｂ）は、同概略図とともに、本発明の温度応答性吸湿材料の諸特性を示す図である。なお、図１中の「分子量」は感温性分子の数平均分子量を意味する。
【００２６】
図１（ａ）と（ｂ）との比較が示すように、本発明によれば、従来よりも数平均分子量が低い感温性分子を、従来よりも平均細孔径を小さい側に絞り込んだメソ多孔体に保持させることにより、従来よりも吸湿開始湿度を低下させ、低湿度での吸湿性を向上させることが可能である。
【実施例】
【００２７】
＜実施例１〜３＞
［主な原料］
以下に示す主な原料を用いて、実施例１〜３に係る温度応答性吸湿材料を合成した。
・メソ多孔体・・・メソポーラスシリカ（太陽化学（株）製「ＴＭＰＳ−２．７」及び「ＴＭＰＳ−４Ｒ」）
平均細孔径：２．６ｎｍ（ＴＭＰＳ−２．７）及び３．９ｎｍ（ＴＭＰＳ−４Ｒ）
・感温性分子・・・カルボキシル終端Ｎ−イソプロピルアミド（ＮＩＰＡＭ）オリゴマー
平均分子量：１２５２及び２０００の２種類
【００２８】
［温度応答性吸湿材料の合成］
（実施例１）
下記導入工程（１）〜（８）により、メソ多孔体（ＴＭＰＳ−２．７）に感温性分子（平均分子量１２５２のＮＩＰＡＭオリゴマー）が修飾されてなる、実施例１に係る温度応答性吸湿材料を合成した。
（１）３００ｍｌ二つ口フラスコに２００℃で１時間真空乾燥させたメソ多孔体０．３ｇを導入し、ロータリーポンプで真空引きした。
（２）感温性分子０．０７８８ｇ、ヒドロキシスクシンイミド（ＮＨＳ）０．０７２４ｇ、１−エチル−３−（３−ジメチルアミノプロピル）カルボジイミド塩酸塩（ＥＤＣ）０．１２０６ｇをジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）１０．９０８６ｇに投入、撹拌し溶解させたのち５０ｍＬシリンジに導入した。
（３）（１）の二つ口フラスコに装着したゴム製セプタムを通して、（２）の溶液を注入したのち、フラスコにアルゴンガスを大気圧近くまで導入した。
（４）フラスコ内の混合液をスターラーで撹拌（約４００ｒｐｍ）しながら、室温で２４時間保持した。
（５）超純水７６．６ｍＬをフラスコに投入し、容量１００ｍＬの遠沈管に分けて１５０００ｒｐｍで５分遠心分離した。
（６）上澄みを捨て、遠沈管それぞれにイオン交換水を８０ｍｌ投入し、１５０００ｒｐｍで５分遠心分離した。
（７）上澄みを捨て、遠沈管それぞれにイオン交換水を８０ｍｌ投入し、１５０００ｒｐｍで５分遠心分離した。
（８）得られた沈殿を７０℃で１２時間減圧乾燥し、実施例１に係る温度応答性吸湿材料を得た。
【００２９】
（実施例２）
下記導入工程（１）〜（８）により、メソ多孔体（ＴＭＰＳ−２．７）に感温性分子（平均分子量２０００のＮＩＰＡＭオリゴマー）が修飾されてなる、実施例２に係る温度応答性吸湿材料を合成した。
（１）３００ｍｌ二つ口フラスコに２００℃で１時間真空乾燥させたメソ多孔体０．３ｇを導入し、ロータリーポンプで真空引きした。
（２）感温性分子０．０７８８ｇ、ヒドロキシスクシンイミド（ＮＨＳ）０．０４５３ｇ、１−エチル−３−（３−ジメチルアミノプロピル）カルボジイミド塩酸塩（ＥＤＣ）０．０７５５ｇをジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）６．８２８８ｇに投入、撹拌し溶解させたのち５０ｍＬシリンジに導入した。
（３）（１）の二つ口フラスコに装着したゴム製セプタムを通して、（２）の溶液を注入したのち、フラスコにアルゴンガスを大気圧近くまで導入した。
（４）フラスコ内の混合液をスターラーで撹拌（約４００ｒｐｍ）しながら、室温で２４時間保持した。
（５）超純水４７．９ｍＬをフラスコに投入し、容量１００ｍＬの遠沈管に分けて１５０００ｒｐｍで５分遠心分離した。
（６）上澄みを捨て、遠沈管それぞれにイオン交換水を８０ｍｌ投入し、１５０００ｒｐｍで５分遠心分離した。
（７）上澄みを捨て、遠沈管それぞれにイオン交換水を８０ｍｌ投入し、１５０００ｒｐｍで５分遠心分離した。
（８）得られた沈殿を７０℃で１２時間減圧乾燥し、実施例２に係る温度応答性吸湿材料を得た。
【００３０】
（実施例３）
下記導入工程（１）〜（１７）により、メソ多孔体（ＴＭＰＳ−４Ｒ）に感温性分子（平均分子量１２５２のＮＩＰＡＭオリゴマー）が修飾されてなる、実施例３に係る温度応答性吸湿材料を合成した。
（メソ多孔体表面のアミノプロピル化）
（１）３００ｍｌ三つ口フラスコにメソ多孔体５ｇと、２−プロパノールと超純水とを重量比１：１で混合した混合溶媒２５０ｍＬとを導入した後、スターラーで撹拌しながらダイヤフラムポンプで真空引きし、メソ多孔体の細孔内に混合溶媒を浸透させた。
（２）スターラーで撹拌しながら、アミノプロピルトリメトキシシラン（信越化学）２．５ｇを滴下したのち、ダイヤフラムポンプで５分間真空引きし、メソ多孔体の細孔内に混合溶媒を浸透させた。
（３）コックを開放しフラスコ内を大気圧に戻したのち密栓し、スターラーで約４００ｒｐｍで撹拌しながら、３０℃のウォーターバス中で５時間保持した。
（４）フラスコの内容物を吸引濾過し、得られた濾物を２００ｍＬビーカーに移し、イオン交換水を５０ｍｌ投入し、スターラーで５分撹拌したのち、吸引濾過した。
（５）得られた濾物を２００ｍＬビーカーに移し、イオン交換水を５０ｍｌ投入し、スターラーで５分撹拌したのち、吸引濾過した。
（６）得られた濾物を２００ｍＬビーカーに移し、イオン交換水を５０ｍｌ投入し、スターラーで５分撹拌したのち、吸引濾過した。
（７）得られた濾物を１２０℃で２時間減圧乾燥し、脱水縮合させた。
（８）得られた粉末を３０℃で１２時間減圧乾燥し、表面をアミノプロピル化したメソ多孔体を得た。
（ＮＩＰＡＭオリゴマー修飾）
（９）３００ｍｌ三つ口フラスコにアミノプロピル化済みメソ多孔体を０．５ｇ導入し、ロータリーポンプで真空引きしながら、６０℃のウォーターバス中で６時間保持し乾燥させた。
（１０）感温性分子０．０２３３ｇ、ヒドロキシスクシンイミド（ＮＨＳ）０．０２１４ｇ、１−エチル−３−（３−ジメチルアミノプロピル）カルボジイミド塩酸塩（ＥＤＣ）０．０３５６ｇをジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）３．２２３６ｇに投入、撹拌し溶解させた。
（１１）不活性ガス雰囲気中で、（９）のフラスコに（１０）を加えたのち、メソ多孔体の空孔部の脱気を行うため、スターラーで撹拌しながら５分間減圧したのち、大気圧近くまでアルゴンを満たした。この操作を計３回繰り返し、脱気を行った。
（１２）フラスコ内の混合液をスターラーで撹拌（約４００ｒｐｍ）しながら、室温で２４時間保持した。
（１３）イオン交換水２５ｍＬをフラスコに投入し、容量６０ｍＬの遠沈管に移し、１５０００ｒｐｍで２分遠心分離した。
（１４）上澄みを捨て、遠沈管それぞれにイオン交換水を５０ｍｌ投入し、１５０００ｒｐｍで５分遠心分離した。
（１５）上澄みを捨て、遠沈管それぞれにイオン交換水を５０ｍｌ投入し、１５０００ｒｐｍで５分遠心分離した。
（１６）上澄みを捨て、遠沈管それぞれにイオン交換水を５０ｍｌ投入し、１５０００ｒｐｍで５分遠心分離した。
（１７）得られた沈殿を７０℃で４時間減圧乾燥し、実施例３に係る温度応答性吸湿材料を得た。
【００３１】
［評価方法］
（感温性分子の導入量）
感温性分子を導入する前のメソ多孔体及び感温性分子を導入した後の温度応答性吸湿材料を、熱重量測定装置（パーキンエルマー製Ｐｙｒｉｓ  １  ＴＧＡ）にて、乾燥空気フローで１０℃／ｍｉｎで１，０００℃まで加熱し、重量減少率を測定し、温度応答性吸湿材料の重量減少率からメソ多孔体の重量減少率を引くことにより、感温性分子の導入量を算出した。結果を表１に示す。
（水蒸気吸着等温線）
ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍａｘ（日本ベル（株）製）を用いて、ＰＮＩＰＡＭのＬＣＳＴ（３２℃）より低温（１０℃、２０℃）及び高温（４０゜Ｃ）にて測定における水蒸気吸着等温線を測定した。結果を図２に示す。
【００３２】
＜比較例１＞
［主な原料］
以下に示す主な原料を用いて、比較例１に係る温度応答性吸湿材料を合成した。
・メソ多孔体・・・球状アミノプロピルシリカゲル（ジーエルサイエンス株式会社）
平均粒径：１０μｍ
比表面積：４１２ｍ２／ｇ
平均細孔径：１０．１ｎｍ
・感温性分子・・・カルボキシル終端Ｎ−イソプロピルアミド（ＮＩＰＡＭ）オリゴマー（シグマアルドリッチ）
数平均分子量：２０００
【００３３】
［温度応答性吸湿材料の合成］
下記導入工程（１）〜（８）により、比較例１に係る温度応答性吸湿材料を合成した。
（１）３００ｍｌ四つ口フラスコにメソ多孔体４．５０ｇ、感温性分子３．６０ｇ、ヒドロキシスクシンイミド（ＮＨＳ）０．２６ｇ、１−エチル−３−（３−ジメチルアミノプロピル）カルボジイミド塩酸塩（ＥＤＣ）０．４２ｇ、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）７５ｍｌを投入した。
（２）メソ多孔体の空孔部の脱気を行うため、スターラーチップで撹拌しながら、５分間減圧したのち、５分間アルゴンを流量５０ｍｌ／分にてフローさせた。この操作を計５回繰り返し、脱気を行った。
（３）アルゴンを流量５０ｍｌ／分にてフローしながら０℃に冷却、２４時間保持した。
（４）イオン交換水５２５ｍｌに反応液を投入し、容量５０ｍｌの遠沈管１２本に入れて１５０００ｒｐｍで２分遠心分離した。
（５）上澄みを捨て、遠沈管それぞれにイオン交換水を４５ｍｌ投入し、１５０００ｒｐｍで５分遠心分離した。
（６）上澄みを捨て、遠沈管それぞれにイオン交換水を４５ｍｌ投入し、１５０００ｒｐｍで７分遠心分離した。
（７）上澄みを捨て、遠沈管それぞれにイオン交換水を４５ｍｌ投入し、１５０００ｒｐｍで１０分遠心分離した。
（８）得られた沈殿を７０℃で１２時間減圧乾燥し、比較例１に係る温度応答性材料の粉末を得た。
【００３４】
［評価方法］
（感温性分子の導入量）
感温性分子を導入する前のメソ多孔体及び感温性分子を導入した後の温度応答性吸湿材料の重量を測定した。その後、該メソ多孔体及び該温度応答性吸湿材料を、それぞれ蓋付きアルミナ容器に入れ、大気中１，０００℃で２４時間加熱し、残留したシリカ分の重量を測定した。加熱前後の重量からメソ多孔体及び温度応答性吸湿材料の重量減少率を測定し、温度応答性吸湿材料の重量減少率からメソ多孔体の重量減少率を引くことにより、感温性分子の導入量を算出した。結果を表１に示す。
（水蒸気吸着等温線）
ＢＥＬＳＯＲＰ−ｍａｘ（日本ベル（株）製）を用いて、ＰＮＩＰＡＭのＬＣＳＴ（３２℃）より低温（２０℃）および高温（５０℃）における水蒸気吸着等温線を測定した。結果を図２に示す。
【００３５】
【表１】
2018058050.tif 000003
【００３６】
［結果］
図２より、従来技術である比較例１に係る温度応答性吸湿材料は吸湿開始湿度が５０％以上であるのに対し、実施例１〜３に係る温度応答性吸湿材料は吸湿開始湿度が全て４０％以下であり、低湿度での吸湿性が向上していた。
【図１】
2018058050.tif 000004
【図２】
2018058050.tif 000005