(57)【要約】ゼオライトを作成する方法は、無機微小細孔形成誘導剤を含有する液体溶液を多孔質無機酸化物に含浸させることを含む。液体溶液の量は、多孔質無機酸化物の細孔容積の約１００％以下であり、液体溶液中の誘導剤の濃度は、重量で約２１％から約６０％である。  含浸アモルファス無機酸化物は、ゼオライト含有生成物を形成するのに十分な長さの時間、約５０℃から約１５０℃の合成温度に加熱される。  ここでの方法は、多孔質無機酸化物の少なくとも一部がゼオライトＹなどのナノ結晶性ゼオライトに変換される、中細孔性または大細孔性アモルファス無機物質の、元の中細孔または大細孔を含有する複合構造への変換に対して、有利である。  また、ゼオライトＹのＸ線回折パターンと、（１０）未満、好ましくは（６）未満のシリカ対アルミナモル比と、約１００ｎｍ以下の結晶の大きさとを有する物質の特異な組成が規定される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）  多孔質無機酸化物を用意し、
ｂ）  微小細孔形成誘導剤を含有する液体溶液の量が多孔質無機酸化物の細孔容積の約１００％以下であり、かつ、液体溶液中の微小細孔形成誘導剤の濃度が重量で約２１％から約６０％である、微小細孔形成誘導剤を含有する液体溶液を多孔質無機酸化物に含浸させ、
ｃ）  ゼオライト含有生成物を形成するのに十分な長さの時間、高温の合成温度で含浸多孔質無機酸化物を加熱する、
工程を含むことを特徴とする、ゼオライトを作成する方法。
【請求項２】
前記ゼオライト含有生成物を洗浄し、次に、乾燥する工程をさらに含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
加熱工程（ｃ）において、含浸多孔質無機酸化物は、大きさが約１００ｎｍより大きなゼオライト結晶の形成を防止するのに十分に短い時間で合成温度に上げられることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記生成物中のゼオライトは、約２５から約１００ｎｍの結晶の大きさを有することを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記ゼオライトは、ゼオライトＹであることを特徴とする請求項４記載の方法。
【請求項６】
前記多孔質無機酸化物が前記高温に上げられるのにかかる時間の長さは、約３，６００秒間未満であることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項７】
前記多孔質無機酸化物が前記高温に上げられるのにかかる時間の長さは、約１２０秒間未満であることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項８】
前記液体溶液は、水溶液であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記微小細孔形成誘導剤は、ＯＨ−イオンを提供する無機誘導剤であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記無機微小細孔形成誘導剤は、アルカリ金属水酸化物またはアルカリ土類金属水酸化物であることを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１１】
前記微小細孔形成誘導剤は、水酸化ナトリウムであることを特徴とする請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
無機微小細孔形成誘導剤の濃度は、重量で約２５％から約５５％の範囲であることを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１３】
無機微小細孔形成誘導剤の濃度は、重量で約４５％から約５０％の範囲であることを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１４】
有機誘導剤が実質的に存在しないことを特徴とする請求項９記載の方法。
【請求項１５】
前記合成温度は、約５０℃から約１５０℃の範囲であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１６】
前記合成温度は、約７０℃から約１１０℃の範囲であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１７】
前記多孔質無機酸化物は、ケイ素−アルミニウム−酸素含有化合物であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１８】
前記多孔質無機酸化物は、中細孔と大細孔の一方または両方を有する構造を有することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１９】
前記ゼオライト含有生成物は、多孔質無機酸化物の骨格形態を保持する複合構造であるが、多孔質無機酸化物の少なくとも一部が、結晶性物質に変換されることを特徴とする請求項１５記載の方法。
【請求項２０】
ａ）  中細孔と大細孔の一方または両方を含む構造を有する多孔質アルミノケイ酸塩物質を用意し、
ｂ）  水酸化ナトリウムを含有する水溶液の量が多孔質アルミノケイ酸塩物質の細孔容積の約８０％から１００％である、重量で約２５％から約５５％の水酸化ナトリウムを含有する水溶液を多孔質アルミノケイ酸塩物質に含浸させ、
ｃ）  結晶の大きさが１００ｎｍ未満である少なくとも７６％ゼオライトを含有する生成物を生成するのに約１５分間から５時間の範囲の時間、高温の合成温度で含浸アルミノケイ酸塩を加熱する、
工程を含むことを特徴とする、ナノ結晶性ゼオライトを作成する方法。
【請求項２１】
前記生成物は、多孔質アルミノケイ酸塩の構造を保持する複合構造であるが、アモルファスアルミノケイ酸塩の少なくとも一部が、ゼオライトに変換されることを特徴とする請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
前記ゼオライトは、ゼオライトＹであることを特徴とする請求項２１記載の方法。
【請求項２３】
前記ゼオライトＹは、１００ｎｍ未満の結晶の大きさと、７Ａ°から約８Ａ°の細孔径とを有することを特徴とする請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
約１０以下のシリカ−アルミナモル比と、約１００ｎｍ以下の結晶の大きさとを有することを特徴とするゼオライト物質。
【請求項２５】
シリカ対アルミナモル比が、約６未満であることを特徴とする請求項２４記載のゼオライト物質。
【請求項２６】
ゼオライトＸまたはゼオライトＹの構造と、１００ｎｍ以下の結晶の大きさとを有することを特徴とする結晶性アルミノケイ酸塩物質。
【請求項２７】
ゼオライトＹの構造と、約１００ｎｍ未満の結晶の大きさとを有することを特徴とする請求項２６記載の結晶性アルミノケイ酸塩物質。
【請求項２８】
約６未満のシリカ対アルミナモル比と、約２５Ａ°未満の単位胞の大きさとを有することを特徴とする請求項２７記載の結晶性アルミノケイ酸塩物質。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、ナノ結晶性構造を有するゼオライト物質、およびそれを作成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ゼオライトは、特定の大きさと形態の一方または両方を有する超顕微鏡的な流路によって特徴付けられる多孔性結晶性物質である。ゼオライトは、一般にアルミノケイ酸塩から構成されるが、広い範囲の組成で作成されてきた。流路、または細孔は、規則的であり、従って、工業上のプロセスにおける触媒または吸収剤としてゼオライトを有用なものにする独特の性質を提供する。例えば、ゼオライトは、ゼオライトの細孔内に捕捉されることになる、より小さな分子を濾過するのに使用できる。また、ゼオライトは、分子の反応物または生成物の形状または大きさに従う細孔内での特定の化学変換に有利な形状選択的触媒として機能できる。また、ゼオライトは、水を軟水にする、重金属を選択的に回収するなどのイオン交換に有用である。
【０００３】
合成ゼオライトは、水とＯＨ−などの高アルカリ条件を確保する物質の存在下、シリカおよびアルミニウムの供給源（シリカおよびアルミナ「栄養分」）からこれらを互いに反応させて従来は作成される。他のゼオライトは、ホウケイ酸塩、鉄ケイ酸塩、その他などとすることができる。結晶化段階の多くは、無機誘導剤、または有機鋳型が存在しないと容易に形成できない特定のゼオライト構造を誘導する無機誘導剤、または有機鋳型の存在下で行われる。有機鋳型の多くは、第四級アンモニウム塩であるが、直鎖アミン、アルコール、その他などとすることもできる。水酸化物として、いくつかの誘導剤は、反応系にヒドロキシルイオンを導入するが、アルカリ性は通常、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）その他などの量によって指定される。反応は通常、液体ゲル相を伴い、その中で転位および転移が生じ、それによって、アルミナおよびシリカ栄養分間の再配分が生じ、特定のゼオライトに相当する分子構造が形成される。チタニア−シリカ、ボリア（ｂｏｒｉａ）−シリカ、その他などの他の金属酸化物も含ませることができる。いくつかのゼオライトは、有機鋳型のみで作成できる。他のいくつかのゼオライトは、無機誘導剤だけを用いて作成できる。さらに他のいくつかのゼオライトは、親水性（例えば無機の）誘導剤あるいは疎水性（有機ベースの）鋳型を用いて作成できる。
【０００４】
現在の炭化水素処理技術の多くは、ゼオライト触媒に基づいている。さまざまなゼオライト触媒が、当業技術内で知られており、均一な細孔径を有するよく配列された細孔システムを備える。ゼオライトに適用される「中細孔」という用語は一般に、４〜６オングストローム単位（Ａ°）の細孔径を有するゼオライト構造のことを言う。「大細孔」ゼオライトは、約６から約１２Ａ°の細孔径を有する構造を含む。
【０００５】
このような炭化水素処理反応は、物質移動（特に、粒子内拡散）により限定されるので、理想的な細孔径を有する触媒が、反応物の活性触媒点への輸送と、生成物の触媒からの輸送とを促進することになるが、それにもかかわらず所望の形状選択的触媒を達成するものである。ゼオライト形態、すなわち結晶の大きさは、拡散制限反応における別のパラメータである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
米国特許第６，００４，５２７号は、参照によってその全体がここに組み込まれるが、アモルファス骨格構造から大細孔ゼオライトを合成する水熱方法を開示している。この方法は、アモルファス出発物質の大細孔骨格形態内に組み込まれる分子ふるいをその部位で生成する。しかしながら、そこに記載されている方法は、合成に長い時間を必要とする。同様の生成物を生成する、便利で、より時間の掛からない方法を備えるのは、有利となるであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
ここでは、分子ふるいを作成する方法が提供される。方法は、（ａ）  多孔質無機酸化物を用意し、（ｂ）  微小細孔形成誘導剤を含有する液体溶液の量が多孔質無機酸化物の細孔容積の約１００％以下であり、かつ、液体溶液中の微小細孔形成誘導剤の濃度が重量で約２１％から約６０％である、微小細孔形成誘導剤を含有する液体溶液を多孔質無機酸化物に含浸させ、（ｃ）  ゼオライト含有生成物を形成するのに十分な長さの時間、高温の合成温度（すなわち、室温を超える）で含浸多孔質無機酸化物を加熱する工程を含む。好ましい生成物は、ゼオライトＹのようなゼオライトである。
【０００８】
方法はここでは有利なことには、相対的に短い合成時間でナノ結晶性（すなわち約１００ｎｍ以下の結晶径）の構造を有するゼオライトを生成する。多孔質無機酸化物は、一般にアモルファスであるとはいえ、それは代替として、部分的または全体的に結晶性とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
さまざまな実施態様が、図面を参照して以下に説明される。
【００１０】
ここで記載される方法は、元の多孔質無機酸化物物質の全体の骨格形態を保持しながら多孔質無機酸化物物質をゼオライト物質に変換する。最初の無機酸化物は、アルミニウム、ホウ素、チタン、鉄、ジルコニウム、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、またはこれらの混合物から選択された原子と、ケイ素と、酸素とを含む任意の物質とすることができる。シリカ−アルミナ物資が、一般的であり、例示の目的で、方法はここでは、ケイ素−アルミニウム−酸素の組み合わせによって説明されるが、他の金属−酸素の組み合わせも本発明の範囲内に含まれるものと考えられる。シリカ−アルミナ出発物質は通常、粉末の形態であるけれども、予備成形された粒子（例えば、球形、顆粒、または押出し品）も適用可能である。
【００１１】
図１を参照すると、構造Ａは、多孔質構造１０’を有するアモルファスシリカ−アルミナであり、この多孔質構造１０は、約２ｎｍから約５０ｎｍ（中細孔（ｍｅｓｏｐｏｒｅ））の、あるいは約５０ｎｍを超える（大細孔（ｍａｃｒｏｐｏｒｅ））細孔径を有する中細孔と大細孔１１の一方または両方を含む。ここに記載される方法は、構造Ａを構造Ｂに変換し、この構造Ｂは、元の多孔質構造の全体の骨格形態は保持するが、超微小結晶径をすなわち極限結晶径における約１００ｎｍ以下の結晶径を有するゼオライト１２に変換される構造１０の壁を構成するシリカ−アルミナの少なくとも一部も有する。この大きさの物質は、「ナノ結晶性物質」と呼ばれる。
【００１２】
超微小すなわちナノ結晶性の結晶径を有する生成物ゼオライトは、特定の炭化水素変換処理に関連していくつかの利点を有する。例えば、多くの反応物および生成物の有効拡散率が増加する。第二に、特定の処理、特に、中間生成物が望まれる逐次反応では、生成物の選択性が向上する。例えば、超微小結晶径は、（１）過剰の熱分解（例えば、蒸留物およびナフサ生成物が所望の生成物である、真空ガス油の熱分解からのＣ３／Ｃ４の軽い気体生成物の生成）、および、（２）望まれない芳香族アルキル化処理におけるポリアルキル化、の量を低減できる。また、ナノ結晶性ゼオライトでは、後退縮合反応を受ける前にコークス前駆物質を触媒から流出させるのを可能にすることによって、コークス化、および付随する触媒不活性化が低減される。
【００１３】
方法は、主にゼオライトＹの調製に関連して以下に説明するけれども、他のゼオライト（例えば、ゼオライトＡ、Ｐ、ρ、およびＸ、さらには、モルデナイト、およびＺＳＭ−５など）の調製も本発明の範囲内にある。本発明の方法に従って生成されたゼオライトＹは、約７Ａ°から８Ａ°の有効細孔直径と２５Ａ°より小さな単位胞の大きさとを有する立方ホージャサイト構造を有する。また、ゼオライトＹは好ましくは、約１０未満、好ましくは約６未満のシリカ対アルミナモル比を有する。
本発明は、有機鋳型の存在下で結晶化に提供できるが、最も顕著な結晶効果は、無機系で観察される。
【００１４】
ナノ結晶性ゼオライトＹは、エチルベンゼンまたはクメンの生成におけるアルキル化およびトランスアルキル化、ハイオクガソリンを生成するためのパラフィンを用いたオレフィンのアルキル化、輸送用燃料を生成するための真空ガス油の水素化分解、潤滑油ベースストックを作成するための水素化処理、直鎖アルキルベンゼンまたはアルキルナフタレンの調製、選択的水素化、芳香族ニトロ化などのさまざまな炭化水素変換処理において有用である。
【００１５】
本発明の方法は有利な点としては、米国特許第６，００４，５２７号に記載されている方法よりかなり短時間でゼオライトＹを生成できる。
【００１６】
本発明の方法は、初期湿気含浸を用いて多孔質シリカ−アルミナに無機微小細孔形成誘導剤の濃水溶液を含浸させることを含む。多孔質シリカ−アルミナは、アモルファスまたは結晶性とすることができる。液体の量は、肉眼で見える表面ゲル化を生じさせるであろう液体の量よりは少ない。反応に提供される液体が、多孔質シリカ−アルミナ無機酸化物の内部空隙内に吸収されかつこの内部空隙を濡らすが、ペーストは形成しないので、反応は、「乾式」である思われる。液体は、水、無機微小細孔形成誘導剤、また必要ならば有機鋳型を含む。無機微小細孔形成誘導剤は、アルカリ金属ベースまたはアルカリ土類金属ベースとすることができる。有機鋳型は、所望の生成物に従って選択される。ゼオライト合成に有用な通常の有機鋳型としては、第四級アンモニウム塩、直鎖アミンおよびジアミン、およびアルコールが挙げられる。より具体的には、特定の有機鋳型としては、水酸化テトラメチルアンモニウムまたはその塩、水酸化テトラエチルアンモニウムまたはその塩、水酸化テトラプロピルアンモニウムまたはその塩、ピロリジン、ヘキサン−１，６−ジアミン、ヘキサン−１−６−ジオール、ピペラジン、および１８−クラウン−６エーテルが挙げられる。
【００１７】
ゼオライトＹの調製に関しては、適切な無機微小細孔形成誘導剤としては、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、または、より好ましくは水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、などのアルカリ金属水酸化物が挙げられる。有機鋳型は使用されない。高いｐＨが、迅速な結晶化と同様にゼオライトＹには、好ましいので、高濃度の誘導剤が必要とされる。例えば、（重量で）２０％またはそれ未満の濃度のＮａＯＨを用いるとき、灰カスミ石またはゼオライトＰなどの他の結晶相が形成されるか、あるいは、変換が生じ得ないか、あるいは、許容できないほど長い時間で変換が生じ得る。例えば米国特許第６，００４，５２７号の実施例９および１０を参照すると、１６時間（実施例９）または２２時間（実施例１０）の反応時間が、ゼオライトＹの形成のために一般に必要であると理解できる。
【００１８】
驚くべきことに、より高濃度の無機誘導剤が、必要とされる反応時間を大幅に低減することが見出された。水溶液中のＮａＯＨ濃度の好ましい範囲は、重量で２１％から約６０％であり、重量で２５％から約５５％のＮａＯＨ濃度が、より好ましい。重量で４５％から５０％のＮａＯＨ濃度が最も好ましい。より高いＮａＯH濃度は、粘性が高くなり過ぎ、内部の濡れが不完全となるので、中間の濃度範囲が、最適レベルに相当する。
【００１９】
「乾式」反応を維持するために、無機誘導剤溶液の量は、多孔質無機酸化物物質の細孔容積の１００％を超えないようにする必要があり、好ましくは、細孔容積の約８０％から約１００％の範囲である。
【００２０】
含浸の均一性の程度は、ゼオライトＹの結晶化の成功にとって重要である。局在化した不均一性によって、非ゼオライトＹ副生成物が形成し得る。小さな規模（例えば、数グラムから１００グラムの範囲）で適切に混合するために、シリカ−アルミナを微小細孔形成誘導剤の溶液と混合するのに乳鉢を使用できる。より大きな規模では、噴霧器と組み合わせた混合器を使用できる。
【００２１】
組み合わされた多孔質／アモルファスシリカ−アルミナと誘導剤（ＮａＯＨ）の合成混合物は、次に、加熱媒体内に配置され、約５０℃から約１５０℃、より好ましくは約７０℃から約１１０℃の高温に加熱される。大きなゼオライト結晶の形成を防止するには、合成混合物の迅速な加熱が望ましい。この条件は、小さな結晶の大きさには低温が必要であるという原理を教示する大部分のゼオライト結晶化処理に対して、直観に反している。約１００ｎｍ以下のゼオライトＹ結晶の合成を維持するためには、合成混合物の大部分は、約３，６００秒間（すなわち、１時間）以内、好ましくは約１２０秒間以内に合成温度まで上げる必要がある。
【００２２】
合成混合物は、十分な量のシリカ−アルミナをゼオライトＹに変換するのに十分な長さの時間、合成温度に維持される。結晶化後の最終骨格構造は、実質的な（重量での）結晶含有量、通常は少なくとも１５％、好ましくは少なくとも５０％、さらに最も好ましくは約７５％から約１００％のゼオライトを含む。合成時間の長さは、合成温度に依存し得るものであり、より低い合成温度は、より長い合成時間を必要とする。合成時間は、５分間から５０時間の範囲となり得るが、より一般には１０分間から４８時間、さらに好ましくは約１５分間から約５時間である。
【００２３】
必要な合成時間後、反応は、積極的な冷却によって急冷する必要がある。微小細孔形成誘導剤は、生成物から除去する必要がある。
【００２４】
以下の実施例は、ここに説明した処理のさまざまな態様を例示する。
【実施例１】
【００２５】
シリカ対アルミナのモル比（「ＳＡＲ」）が５．１である多孔質シリカ−アルミナの１部に、４５重量部のＮａＯＨと５５部の蒸留水とを含む溶液の１．０５部を含浸させた。含浸物質は、薄い０．５ｍｍのフルオロカーボン（テフロン（登録商標））ライニングを有する直径８ｍｍ、高さ６０ｍｍの金属製オートクレーブ容器内に配置した。オートクレーブは、その容積の約５０％まで満たした。オートクレーブ容器は、７０℃の反応温度に予熱したアルミニウムブロック内へ導入した。３０時間加熱した後、生成物は、オートクレーブ容器から取り出し、水で二回洗浄し、ついで、１２０℃で乾燥した。乾燥生成物は、３５から１００ｎｍの大きさを有する９９％ゼオライトＹ結晶を有した。図２は、走査電子顕微鏡法（「ＳＥＭ」）により作成されたゼオライトＹ結晶の顕微鏡写真である。
【実施例２】
【００２６】
ＳＡＲが５．１である多孔質シリカ−アルミナの１部に、５０重量部のＮａＯＨと５０部の蒸留水とを含む溶液の１．１２部を含浸させた。含浸物質は、薄い０．５ｍｍのフルオロカーボン（テフロン（登録商標））ライニングを有する直径８ｍｍ、高さ６０ｍｍの金属製オートクレーブ容器内に配置した。オートクレーブは、その容積の約５０％まで満たした。オートクレーブ容器は、１００℃の反応温度に予熱したアルミニウムブロック内へ導入した。３０分間加熱した後、生成物は、オートクレーブ容器から取り出し、水で二回洗浄し、ついで、１２０℃で乾燥した。乾燥生成物は、２５から１００ｎｍの大きさを有する９６％ゼオライトＹ結晶を有した。図３は、この実施例のゼオライトＹ結晶のＳＥＭである。
【実施例３】
【００２７】
ＳＡＲが５．１である多孔質シリカ−アルミナの１部に、４５重量部のＮａＯＨと５５部の蒸留水とを含む溶液の１．０５部を含浸させた。含浸物質は、薄い０．５ｍｍのフルオロカーボン（テフロン（登録商標））ライニングを有する直径８ｍｍ、高さ６０ｍｍの金属製オートクレーブ容器内に配置した。オートクレーブは、その容積の約５０％まで満たした。オートクレーブ容器は、１００℃の反応温度に予熱したアルミニウムブロック内へ導入した。１５分間加熱した後、生成物は、オートクレーブ容器から取り出し、水で二回洗浄し、ついで、１２０℃で乾燥した。乾燥生成物は、２５から１００ｎｍの大きさを有する９９％ゼオライトＹ結晶を有した。図４は、この実施例の生成物のＸ線回折パターンである。図５は、この実施例のゼオライトＹ結晶のＳＥＭである。
【実施例４】
【００２８】
ＳＡＲが５．１である多孔質シリカ−アルミナの１部に、４５重量部のＮａＯＨと５５部の蒸留水とを含む溶液の１．０５部を含浸させた。含浸物質は、５．０ｍｍのフルオロカーボン（テフロン（登録商標））ライニングを有する直径２７ｍｍ、高さ８０ｍｍ、４５ｍｌの金属製パー（Ｐａｒｒ）オートクレーブ容器内に配置した。オートクレーブは、１００℃に予熱し、その容積の約５％より少なく満たした。オートクレーブ容器は、１００℃の反応温度に予熱した熱風オーブン内へ導入した。１５分間加熱した後、生成物は、オートクレーブ容器から取り出し、水で二回洗浄し、ついで、１２０℃で乾燥した。乾燥生成物は、結晶性を示さず、測定可能な変換が進んでいないことを示していた。
【実施例５】
【００２９】
実施例４と同じ処理を用いたが、熱風オーブン内での滞留時間は、５時間であった。乾燥生成物は、約１００ｎｍから約５００ｎｍの範囲の結晶の大きさを有する１７％ゼオライトＹの結晶性を示した。図６は、この実施例で得られた生成物のＳＥＭである。
【実施例６】
【００３０】
実施例４と同じ処理を用いたが、熱風オーブン内での滞留時間は、７時間であった。乾燥生成物は、約１００ｎｍから約５００ｎｍの範囲の結晶の大きさを有する９７％ゼオライトＹの結晶性を示した。図７は、この実施例の生成物のＳＥＭである。
【００３１】
上述の実施例は、オートクレーブの相対的に薄い（０．５ｍｍ）のフルオロカーボンライニングで、１から２分間（すなわち、１２０秒間未満）で合成温度に合成物質を迅速に加熱できたアルミニウムブロック加熱方法を用いることによって最も良好な結果が得られたことを示す。この結果は、短時間の合成時間（実施例２および３）と、１００ｎｍ以下の結晶の大きさを有するゼオライトＹ生成物とであった。実施例５および６は、熱風オーブンと、オートクレーブ容器上の相対的に厚い（５．０ｍｍ）のフルオロカーボンライニングとを用いた。厚いライナーの断熱効果によって、合成温度に到達するのに、より長い時間、すなわち、６０分間を上回る結果となった。合成時間は、より長くなり、結果として得られた結晶の大きさの範囲は、より大きくなった。実施例４は、実施例５および６と同じ方法で実施されたが、よりゆっくりとした加熱の熱風オーブンと組み合わせた加熱時間の長さ（１５分間）は、かなりの程度の変換を達成するには不十分であった。
【００３２】
上述した説明は、多くの詳細を含むとはいえ、これらの詳細は、本発明の範囲の限定としてではなく、本発明の好ましい実施態様の単なる例示として解釈すべきである。当業者は、添付の請求項により規定される本発明の範囲および精神の中で他の多くの可能性を構想するであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】ここに記載された方法に従う多孔質物質の変換を示す線図である。
【図２】実施例１において生成された結晶性物質の透過電子顕微鏡写真（「ＳＥＭ」）である。
【図３】実施例２において生成された結晶性物質のＳＥＭである。
【図４】実施例３において生成された結晶性物質のＸ線回折パターンである。
【図５】実施例３において生成された結晶性物質のＳＥＭである。
【図６】実施例５において生成された結晶性物質のＳＥＭである。
【図７】実施例６において生成された結晶性物質のＳＥＭである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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