(57)【要約】交流電気インピーダンス分光法を用いて低導電率の作動流体の状態を確認するためのオンライン方法が、５０℃以上の温度において特定範囲の周波数にわたって測定を行うことによって提供される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
５０℃より高い温度において、機械系内に保有された作動流体の状態を確認する方法であって、
一対の離隔された電極を前記流体中に配置する工程；
４つ以上の周波数範囲にわたってＡＣ信号を前記電極に加える工程；
前記加えられたＡＣ信号に対する電気的応答からの周波数の関数としてインピーダンスまたはアドミタンスデータを測定する工程；
抵抗、静電容量、オメガの最大値、インピーダンスおよび時定数よりなる群から選択される少なくとも１つを測定する工程；および
測定された前記性質を前記性質の所定の値と比較して、前記流体の状態の指標を測定する工程
を含むことを特徴とする作動流体の状態を確認する方法。
【請求項２】
前記周波数範囲は、１〜１０，０００Ｈｚであることを特徴とする請求項１に記載の作動流体の状態を確認する方法。
【請求項３】
前記インピーダンスデータは、４つより多い周波数において測定され、測定された前記データは、ナイキスト曲線を作成するために用いられ、前記曲線は、ｘ軸に外插されることを特徴とする請求項１に記載の作動流体の状態を確認する方法。
【請求項４】
前記流体の状態を示す電気信号を提供する工程を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の作動流体の状態を確認する方法。
【請求項５】
活性成分を基準として３重量％未満の高性能添加剤を含有する、機械系内に保有される工業用油の高性能添加剤のレベルの指標を得る方法であって、
前記油が前記機械系内に保有されて５０℃以上である間に、複数の特定範囲の周波数にわたって、前記油の前記インピーダンスデータを測定する工程；
抵抗、静電容量、オメガの最大値、インピーダンスおよび時定数よりなる群から選択される少なくとも１つの値を前記インピーダンスデータから得る工程；および
前記得られた値を周知の添加剤のレベルの値と比較して、添加剤のレベルの指標を得る工程
を含むことを特徴とする高性能添加剤のレベルの指標を得る方法。
【請求項６】
前記抵抗、静電容量、オメガの最大値、インピーダンスおよび時定数よりなる群から選択される少なくとも１つは、前記測定されたインピーダンスデータを用いてナイキスト曲線を作成し、抵抗、静電容量、インピーダンス、オメガの最大値または時定数を前記曲線から測定することによって得られることを特徴とする請求項５に記載の高性能添加剤のレベルの指標を得る方法。
【請求項７】
前記インピーダンスデータは、ある範囲の周波数にわたってＡＣ信号を加えることによって測定され、それらの信号への応答が検出されることを特徴とする請求項６に記載の高性能添加剤のレベルの指標を得る方法。
【請求項８】
前記インピーダンスデータは、１〜１０，０００Ｈｚの４つ以上の周波数において測定されることを特徴とする請求項７に記載の高性能添加剤のレベルの指標を得る方法。
【請求項９】
前記計算値が所定の値を超える時に電気信号を生成する手段を具備することを特徴とする請求項８に記載の高性能添加剤のレベルの指標を得る方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般に、潤滑油など、作動流体の電気的性質の分析における改良に関する。より詳しくは、本発明は、潤滑油の分解のオンライン、リアルタイムの電気的測定に関する。
【背景技術】
【０００２】
潤滑油および作動油などの作動流体は、可動部を潤滑し、機械系の力またはエネルギーを伝達し、摩耗に対して部品を保護したり、またはこれらの組み合わせなどの１つ以上の機能をそれらが提供する多種多様な機械系の重要な成分である。
【０００３】
これらの流体は典型的には、流体の１つ以上の動作特性を増強するように選択された多数の添加剤を配合された炭化水素、基油からなる。
【０００４】
長い時間にわたって使用することで、これらの流体は、機械系に異物が混入することによって、基油の酸化および配合された流体に用いられた添加剤の化学分解によって、それらが接触する物質で汚染される場合がある。その最終結果は、前記流体の使用に伴って生じる機械系への悪影響による、流体の性能特性の低下である。
【０００５】
このため、多くの工業的環境において、一般的な実験室の方法による通常の流体分析が標準的な手順である。これは、分析のために典型的にはオフサイトで、流体の試料を流し、それを輸送することを必要とする。この手順は通常、必要な分析を終えて記録が得られるまで、少なくとも丸３日かかる。このようなタイムラグはきわめて望ましくない。
【０００６】
本技術分野は潤滑油の質のオンラインの評価のために提案された方法が豊富であるが、それらの多くは流体の誘電率またはインピーダンスなど、電気的測定に基づいており、測定が１つ、時には２つの離散的な、固定周波数において行われることが非常によくある。しかしながら、経験的にいえば、これらの方法は完全に満足なものではない。例えば、特定の周波数においておよび低温において、測定される流体の電気的性質は、流体の状態の信頼できる指標を提供するためには感度が不十分であり、たとえ十分に感度が良くても、選択された周波数が、潤滑油の状態の正確な指標を必ずしも提供しない場合がある。又、電気的測定を行うために用いた線材および他の部品が、流体の電気的性質を不明瞭にするか、または歪める疑わしい結果をもたらすことがある。更に、最適な感度の最良の周波数は作動流体の性質にきわめて依存しており、典型的に離散的および固定周波数において行われた測定は特定の作動流体に対して最適化されない。
【０００７】
更に、多くの作動流体が非常に低い導電率を有する。例えば、工業用油は典型的には、疑問の余地なく、工業用潤滑油の比較的高い粘度および比較的低い添加剤の濃度のために、内燃機関の潤滑油よりもかなり低い導電率を有する。従って、工業用油などの比較的低い導電率を有する油の質または状態を確認するためにエンジン潤滑油用に開発された固定周波数の測定に基づいた電気的測定を使用できることは、非常に問題がある。
【０００８】
このように、潤滑油などの作動流体の状態の確認における改良の必要性が依然としてある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って、本発明の目的は、潤滑油中の高性能添加剤の消耗の検出方法を提供することである。
【００１０】
別の目的は、低導電率の工業用油の状態を確認するための電気的測定方法を提供することである。
【００１１】
更に別の目的は、作動流体の状態を確認するための電気的測定の感度の改良を提供することである。
【００１２】
これらおよび他の目的は、以下の記載から明らかになるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
要約すると、本発明は、交流（ＡＣ）電気インピーダンス分光法を使用して潤滑油、特に工業用油などの作動流体について、次の性質の１つ以上、即ち、抵抗、静電容量、電圧と電流との間の位相角が４５度である周波数（オメガの最大値）、時定数、および離散的インピーダンス値を確認し、確認された性質を、周知の流体の状態の同じ性質の所定の値と比較して作動流体の状態を確認する。好ましくは確認された性質が、約５０℃より高い温度において測定される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
ＡＣ（交流）電気インピーダンス分光法は、周知の技術である。それは、分析される材料に広い範囲の周波数にわたってＡＣ信号を加えることを必要とする。それらの信号に対する電気的応答が確認され、電気回路理論の適用によって材料の性質の記述が得られる。
【００１５】
本発明は、ＡＣ電気インピーダンス分光法を使用して作動流体の状態を確認する。実際、本発明は、低導電率の油の状態の確認に特に適用できる。本発明が特に適用できる低導電率の油は、分散剤、酸化防止剤、清浄剤、ＶＩ向上剤および摩耗防止剤から選択された添加剤を約３重量％未満（活性主成分）含有する、１００℃において１５ｃＳｔより大きい動粘度を有するそれらの未使用油である。従って、本発明の重要な態様は、特にオンラインで、即ち、機械系内に保有されているとき、機械系が作動している時でも、工業用油の状態を確認するためのＡＣ電気インピーダンス分光法を提供することである。
【００１６】
本発明によって、図１に示した同心状円筒電極１および２など、一対の離隔された電極を、分析される作動流体の塊中に配置する。作動流体は機械系内にあり、例えば、機械系の油溜めまたは液溜め（図示せず）内、潤滑または作動流体の使用を必要とする機械系の油供給マニホールド、またはバイパスマニホールド（図示せず）内にあるのが好ましい。
【００１７】
電極の寸法は、当然、機械系におけるその配置および分析される作動流体の性質に依存する。抄紙機用油などの工業用潤滑油については、図１に示した電極の長さは典型的に、約０．５ｃｍ〜約２０ｃｍの範囲であり、外側電極の直径が約０．５ｃｍ〜約４ｃｍ、内側電極と外側電極との間の間隙が約０．１〜１０ｍｍである。平らな平行なプレート、不活性基材上にエッチングされた平らな交互嵌合電極など、電極のために他の幾何学的形状を使用してもよい。
【００１８】
機械系内に保有された作動流体中に電極を配置することにより、流体のオンライン、リアルタイムの分析を可能にし、即ち、分析のために流体試料を前記系から取り除く必要がなく機械系内で使用されている間に、流体の状態を連続的に測定することができる。
【００１９】
ＡＣ信号が一方の電極に複数の周波数において、典型的には３より多い周波数において、例えば、１Ｈｚ〜３ＭＨｚの範囲で４〜１０００の周波数において、好ましくは４〜２０において印加される。印加された信号は、測定される他方の電極に電気出力を生じる。信号を印加して出力を測定するための装置、即ち、周波数応答分析器（ＦＲＡ）は、参照符号３によって図１に概略的に示される。かかる周波数応答分析器は市販の装置であり、周波数依存インピーダンスデータを獲得するために用いられる。別の流体インピーダンスモニタが図２に概略的に示され、１および２は、油４中に浸漬された同心電極を表す。デジタル関数発生器５が、信号の所定の離散的な配列を発生し、デジタル−アナログ・コンバータ６が前記配列を小さい振幅のアナログ正弦波電圧Ｖｎ、および周波数ωに変換し、電圧を外側電極２に印加する。印加された信号が、内側電極１に電荷を生じる。電荷増幅器７が、電荷を同じ周波数ωにおいて正弦波電圧Ｖｏｕｔに変換する。入力および出力電圧の両方の時間依存波形が、アナログ−デジタル・コンバータ８によって変換され、得られたデータがデータプロセッサ９によって獲得および処理される。
【００２０】
データプロセッサ９において、デジタル周波数応答分析器を使用して入力電圧に対して出力電圧の複素伝達関数、即ち、正弦波出力電圧の複素振幅の、正弦波入力電圧の複素振幅に対する比を得る。この複素伝達関数は、電荷増幅器７の帰還インピーダンスの、分析される作動流体のインピーダンスに対する比と等しい。周知の増幅器帰還インピーダンスによって伝達関数を割り、作動流体のアドミタンスが得られる。アドミタンスの逆数は作動流体のインピーダンスと等しい。所望のインピーダンスまたはアドミタンススペクトルデータが得られるまで、データ収集および処理のこの方法が、すべての動作周波数について繰り返される。
【００２１】
本発明によって、本明細書に記載されたように得られた周波数依存インピーダンスまたはアドミタンスデータを用いて、作動流体の抵抗、静電容量、電圧と電流との間の位相角が４５度である周波数（オメガの最大値）、時定数の１つ以上を確認する。例えば、ナイキスト（Ｎｙｑｕｉｓｔ）プロットの形で周波数依存インピーダンスデータをプロットすることによってこれを達成することができ、その場合、直角座標において、虚インピーダンス（Ｚ’’＝ｉｍ（Ｚ）＝［Ｚ］Ｓｉｎ（θ））が実インピーダンス（Ｚ’＝ｒｅ（Ｚ）＝［Ｚ］Ｃｏｓ（θ））に対してプロットされるか、または極座標において、｜Ｚ｜＝［（Ｚ’）２＋（Ｚ’’）２）１／２がθ、電圧と電流との間の位相差に対してプロットされる。ナイキストプロットの例を抄紙機用潤滑油について図３に示す。
【００２２】
図３において、ｙ軸はインピーダンスの虚部Ｚ’’の負量であり、ｘ軸はインピーダンスの実部Ｚ’である。
【００２３】
好ましくはナイキストプロットのインピーダンスデータは、データを最少自乗ベストフィット曲線にフィットさせることによって、更に分析される。このような曲線は、多くの標準データ解析パッケージを用いてフィットされ得る。次に、ｘ軸に沿って曲線の直径を確認することによって、油／電極系の抵抗を計算することができる。θが４５度に達する周波数はオメガの最大値として周知である。オメガの最大値の逆数は時定数ＲＣである。次に、静電容量を関係式、オメガの最大値＝１／ＲＣを用いて確認してもよい。
【００２４】
本発明の１つの実施態様において、周波数依存インピーダンスデータを、少なくとも４５度の範囲にまたがるθの４つより多い値について測定し、部分ナイキスト曲線をそのデータから作成する。次に、ナイキストプロットが楕円曲線をとると仮定することによって、曲線のこの部分を標準最小自乗フィッティングプログラムによって分析することができる。次いで、０および１８０度のθ値を外插することによって、全ナイキスト曲線を作成することができる。同時に静電容量、抵抗およびオメガの最大値の値もまた、確認することができる。
【００２５】
次に、作動流体について得られた抵抗、静電容量、オメガの最大値、時定数およびインピーダンス値の少なくとも１つを、所定の値と比較し、分析またはモニタされる流体の状態を確認する。
【００２６】
低導電率の工業用油についてのＡＣ電気インピーダンス測定を約５０℃より高い温度、より好ましくは約６５℃より高く約１５０℃までの温度において実施するのが好ましい。
【００２７】
１つの実施態様において、オンライン、リアルタイムのインピーダンス測定を実施および使用して作動流体の抵抗、静電容量、オメガの最大値、時定数および離散的インピーダンス値の少なくとも１つを計算し、状況に応じて所定の同様な値と比較し、前記流体の残りの耐用寿命の指標などの視覚的表示を提供するために用いる。あるいは、機械系を作動し続ける前に流体を交換することを必要とする所定の状態に流体状態が達した時のベルまたはアラームなどの視覚的信号または他の信号が提供されてもよい。これは、結果表示または信号モジュール１０として図２に示される。
【実施例】
【００２８】
実施例１
市販の抄紙機用油の使用済み試料に、ソラートロン（Ｓｏｌａｒｔｒｏｎ）１２６０周波数応答分析器（ＦＲＡ）、１ボルトのＡＣ振幅および５ボルトのＤＣオフセットを用いて、７０℃、９０℃および１２０℃においてＡＣ電気インピーダンスの測定を実施した。周波数を１０Ｈｚから３．２ＭＨｚまで走査した。図３は、データから形成されたナイキスト曲線を示す。
【００２９】
実施例２
実施例１の手順の後に、実施例１の同じ市販の抄紙機用油の新しい試料を室温（約２５℃）および１２０℃において測定した。図４は、測定が室温において行われた時にナイキスト曲線を形成することができなかったことを示す。
【００３０】
実施例３
抄紙機用油の１０の試料が抄紙機の操作から得られ、ソラートロン・モデル（Ｓｏｌａｒｔｒｏｎ  Ｍｏｄｅｌ）１２６０Ａインピーダンス／ゲイン位相分析器と、発振器および出力回路を切り離したカブリコ（Ｋａｖｌｉｃｏ）円筒インピーダンス電極対とを用い、１０ヘルツ〜３．２メガヘルツの範囲にわたってそれらのインピーダンスを、１２０℃において１３０の周波数で測定した。得られたナイキスト曲線は、スクリブナー・アソシエイツ（Ｓｃｒｉｂｎｅｒ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ）から入手可能なＺプロット／Ｚビュウ（Ｚｐｌｏｔ／Ｚｖｉｅｗ）ソフトウェアを用いてフィットされた。次に、抵抗を計算した。更に、リン、亜鉛およびカルシウム、抄紙機用油添加剤パッケージにおいて見出される重要元素について誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）分光分析法によって試料を分析した。
【００３１】
これらの元素の消耗が不十分な潤滑油性能をもたらし、添加剤の減損または劣化を示している。データを表１にまとめる。
【００３２】
【表１】
2005529333.tif 000003
【００３３】
データは、本発明によって測定したとき、抵抗が添加剤のレベルを示していることを明らかにする。特に、試料９および１０の非常に高い抵抗および低い添加剤のレベルに留意のこと。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明によるインピーダンスデータを収集するための測定装置の略図である。
【図２】本発明による作動流体の状態をモニタするためのシステムの略図である。
【図３】５０℃より高い温度において低導電率の油のナイキスト曲線を形成できることを示す。
【図４】５０℃より高い温度において低導電率の油のナイキスト曲線を形成できることを示す。
【図１】
2005529333.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【手続補正書】
【提出日】平成16年7月8日(2004.7.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
活性成分を基準として３重量％未満の高性能添加剤を含有する、機械系内に保有される工業用油の状態の指標を得る方法であって、
前記油が前記機械系内に保有されて５０℃以上である間に、複数の特定範囲の周波数にわたって、前記油の前記インピーダンスデータを測定する工程；
測定されたインピーダンスデータを用いてナイキスト曲線を作成する工程；
抵抗、静電容量、オメガの最大値、インピーダンスおよび時定数よりなる群から選択される少なくとも１つの値を前記曲線から得る工程；および
前記得られた値を所定の値と比較して、油の状態の指標を得る工程
を含むことを特徴とする工業用油の状態の指標を得る方法。
【請求項２】
前記ナイキスト曲線は、ｘ軸に外插されることを特徴とする請求項１に記載の工業用油の状態の指標を得る方法。
【請求項３】
前記インピーダンスデータを、
前記工業用油中に、間隔をおいて一対の電極を配置し；
ある範囲の周波数にわたってＡＣ信号を加え；
それらの信号への応答を検出する
ことによって測定することを特徴とする請求項２に記載の工業用油の状態の指標を得る方法。
【請求項４】
前記インピーダンスデータは、１〜１０，０００Ｈｚの４つ以上の周波数において測定されることを特徴とする請求項３に記載の工業用油の状態の指標を得る方法。
【請求項５】
前記計算値が所定の値を超える時に電気信号を生成する手段を具備することを特徴とする請求項４に記載の工業用油の状態の指標を得る方法。
【請求項６】
得られた値を、前記工業用油における既知の添加レベルと比較することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の工業用油の状態の指標を得る方法。
【国際調査報告】
2005529333.tif 000008
2005529333.tif 000009
2005529333.tif 000010