(57)【要約】液状ポリオレフィンオリゴマー、反応性希釈剤、および硬化剤を含む非シリコーン系組成物のパターンを、自動塗着を使用し次いで光硬化させることによって、現場成形ガスケットを提供するための、光硬化性組成物および方法である。この現場成形ガスケットは、硬化の後では、１０μｇ／ｇ〜４５μｇ／ｇの全ガス放出成分のレベルを有する。その硬化剤は、化学線および熱に応答し、光重合開始剤を含んでいてもよい。任意に、本発明による光硬化性現場成形ガスケットは、チキソトロピー性充填材を８．０重量％〜１２．０重量％の量でさらに含み、好ましくはヒュームドシリカを含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
自動塗着をし、次いでチキソトロピー性非シリコーン系組成物のパターンを光硬化させることによって製造される現場成形ガスケットであって、前記チキソトロピー性非シリコーン組成物は
液状ポリオレフィンオリゴマー、
反応性希釈剤、および
化学線に応答する硬化剤、
を含み、前記現場成形ガスケットが、硬化させた後で１０μｇ／ｇ〜４５μｇ／ｇのレベルのガス放出成分を有する、現場成形ガスケット。
【請求項２】
８．０重量％〜１２．０重量％のチキソトロピー性充填材を含む、請求項１に記載の現場成形ガスケット。
【請求項３】
５０重量％〜６５重量％の前記液状ポリオレフィンオリゴマーを含む、請求項１に記載の現場成形ガスケット。
【請求項４】
７．５重量％〜１５重量％の前記反応性希釈剤を含む、請求項１に記載の現場成形ガスケット。
【請求項５】
１０μｇ／ｇ〜４５μｇ／ｇのガス放出成分の全レベルを有する硬化させた現場成形ガスケットを形成するための方法であって、前記方法が：
液状ポリオレフィンオリゴマー、反応性希釈剤および化学線に応答する硬化剤を含む光硬化性、非シリコーン系組成物を提供する工程、
前記光硬化性組成物を現場成形ガスケットビーズとして分量吐出する工程、
前記ガスケットビーズを化学線に暴露する工程、および
前記ガスケットビーズを、前記ガスケットビーズを硬化させる温度まで加熱して、すべての揮発性成分をそれから実質的に追い出して、硬化させた現場成形ガスケットを製造する工程、
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、筐体にカバーを取付け、シールするために使用するガスケット材料に関する。さらに詳しくは、本発明は、デリケートな電子部品のための容器の表面に適用する現場成形ガスケットに関する。本発明によれば、ガスケット組成物は化学線に対する暴露を含めた方法によって硬化させることができ、そのような転換をさせることによって、ガス放出およびイオン汚染による有害な影響を実質的に受けない状態となる。
【背景技術】
【０００２】
ガスケット製造するための従来の方法は実質的には、弾性のあるシート材料からダイカッティングによってガスケットを切り抜くか、あるいは弾性混合物などを射出成形してガスケットを形成するかのいずれかであった。これらの方法はいずれも、パンチや型のような高価な工具を必要とし、最終製品のコストが上がる。より新しい製造方法では、実質的に平坦な表面の上にノズルから流動性エラストマーのビーズまたは糸を塗着させる。流動性エラストマーの糸によって形作られるパターンは自動化装置によって調節することができ、選択された座標に従ってプログラミングしてあり、それによって所望の形状を有するガスケットが得られる。所望のガスケットパターンを形成してから、この流動性エラストマーの糸を、室温または加熱炉の中で硬化させることができるが、促進剤その他の添加剤は加えても加えなくてもよい。
【０００３】
現場成形ガスケットに適した流動性エラストマー組成物としては、縮合反応硬化性シリコーンゴムおよび付加反応硬化性シリコーンゴムを挙げることができる。これらの組成物は、接合部材少なくとも一方の少なくとも１つの表面にシーリングビーズ材料を塗布するロボットアプリケーターを使用した塗布に適した粘度を有している。米国特許第４，６４３，８６３号および同第４，６４３，８６４号によれば、ノズルから自動調節しながら定量吐出する（ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ）のに適した流動性エラストマーとしては、ポリウレタン、１成分系または２成分系シリコーン、およびさらにはポリ塩化ビニル組成物が挙げられる。ここまで述べてきたノズルで定量吐出する材料の、明らかな欠点は、押し出された流動性エラストマーのビーズのための支持物を必要とすることである。この問題は、米国特許第５，６８４，１１０号に記載されたシリコーンゴム組成物の開発によって克服された。このシリコーンゴム組成物を基材に塗布すると、塗布直後でも、圧力による歪みに対して優れた抵抗性を示し、硬化させれば、高度に耐圧性が優れ強固に接着するシリコーンゴムガスケットとなる。この場合、そのシリコーンガスケット組成物は、縮合反応硬化と付加反応硬化との組合せで硬化し、後者には白金触媒による触媒作用が用いられる。この特許（米国特許第５，６８４，１１０号）でさらに明らかになっているのは、そのシリコーンゴム組成物が２成分の配合であって、ロボット塗布の直前に、第１のシリコーン含有流体を、シリコーンと触媒を含む第２の流体に添加して、完全に混合する必要があるということである。
【０００４】
米国特許第５，６７９，７３４号に開示されているまた別の２成分系シリコーン配合は、金属化合物触媒の存在下に室温で、ヒドロシリル化により架橋することが可能な組成物に関している。架橋は、水素置換基とビニルタイプのアルケニルラジカルを含む、付加反応を経由して進行する。少なくとも２つの成分部分を有するシステムを提供することによって、貯蔵安定性を得ている。これらの成分の部分を混合すると、室温から１８０℃までが可能な温度によって異なるが、数分から１時間３０分の間にゲルが形成される。
【０００５】
これまで説明してきたようなタイプのシリコーン材料は、電気・電子部品におけるシーラント、衝撃吸収要素、耐振要素、およびガスケットとしての使用を含めて、各種の用途における要求を満たしている。１つの特殊なそして特に興味深いガスケットの形態は、電磁妨害（ＥＭＩ）シールドガスケットである。ＥＭＩシールドガスケットは、組立品および筐体をカバーでシールして、２重の保護機能を発揮するもので、汚染物の進入を防ぎ、同時に、電磁エネルギーによる妨害を調節する。ＥＭＩを調節するのに有効な保護シーラントをガスケットとして使用できるが、そのガスケットは典型的には、可撓性で弾性を有しているゴム状のマトリックスで、その可撓性マトリックス全体に容易に分散することができる導電性材料を充填したものである必要がある。その導電性材料は、固有の電導度を有しているか、または導電性表面コーティングを施した粒子、フレークまたは繊維の形態をとっていてもよい。米国特許第５，６４１，４３８号には、現場成形法に使用する用途のための導電性シーラント材料が開示されており、そこではシーラントビーズの正確な位置決めを行っている。同様の組成物および方法は、関連する欧州特許出願のＥＰ０６４３５５１号およびＥＰ０６５３５５２号にも見ることができる。２種以上の成分からなり、別々の容器で保存しておいて塗布する直前に混合し、その場でガスケットを硬化させることが必要な、ＥＭＩシールドシーラント組成物がそれぞれの引用文献に記載されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ここまで主として、現場成形ガスケットを含めた各種の用途で使用するのに適したシリコーン系の流動性エラストマー組成物について説明してきた。シリコーンエラストマーを使用した場合の１つの欠点は、硬化後の物品にかなり低分子量のシロキサン汚染物が存在しているという点にある。そのような汚染物は電子組立品の表面に析出する傾向があり、それが原因でデバイスの故障を招く可能性がある。フルオロエラストマーのガスケットを使用すれば汚染の問題は避けることができる。それらは射出成形によって形成されるものであるので、フルオロエラストマーのガスケットは汚染を防ぐための費用がかかるアプローチを代表するものである。ガスケットを製造するための非流動性のガスケットおよび流動性のシリコーンエラストマー、いずれにも困難さが付随してくるので、電子部品および関連のデバイスの容器をシールするための、非シリコーン系で、定量吐出可能な流動性材料で、汚染物がなく、低コストなものの必要性が浮かび上がってくる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、好ましくはエポキシ基の形態の反応性官能基を有する流動性エラストマー組成物を提供する。定量吐出可能なエラストマー組成物によって、ハードディスクドライブのための筐体のような容器のために設計した定量吐出可能な現場成形ガスケットが得られる。本発明によれば、寸法、塗着（ｐｌａｃｅｍｅｎｔ）および最終的な位置決めの正確さのために、各種のパターンの現場成形ガスケットでは、自動化した液体定量吐出を使用してエラストマー組成物を定量吐出し、次いで現場で硬化させることで、柔らかく弾力性があり、耐湿性、最小限の圧縮永久歪み、および選択した基材への接着性を示すようなガスケットとする必要がある。このエラストマー組成物は、未硬化の状態では、容易に定量吐出することが可能な程度の充分に低い粘度を有していなければならない。硬化性組成物は、硬化剤を含む１液型配合物として調製することもできるし、あるいは硬化の前に硬化剤を添加する必要のある２液型配合物として調製することもできる。未硬化のガスケット組成物に含まれる成分とは関係なく、硬化方法は熱的、光的またはその組合せで開始させることが可能であり、および／または、２液型配合の場合には、環境条件下で単に各部を組合せるだけで開始させることができる。１つの好ましい実施態様では、まず光硬化を使用してガスケットビーズを固化させ、次いでそれを加熱して硬化を完了させると共に、残存している揮発性成分の除去を促進する。未硬化の配合では、塗布したときに、良好な寸法安定性を有する、スランプを起こさない定量吐出したガスケット材料ビーズを与え、硬化中および硬化後にその形状または位置が実質的に変化しないことが好ましい。
【０００８】
電子部品グレードの清浄度のためには、これらのエラストマー組成物の性質としては、硬化後に、ガス放出が少なく、抽出可能なイオン性成分が少ないことも含まれる。これらの性質は、市場で入手可能なシリコーン系の現場成形ガスケットの性質には勝るもので、シリコーン系では先に述べたように、典型的には低分子量シロキサンを含んでいて、それがデバイス表面を汚染して、電子部品を損傷する可能性がある。本発明では可撓性のエポキシ系材料を使用しているので、シロキサン汚染が原因で起こりうる損傷を避けられる。
【０００９】
より具体的には、本発明は現場成形ガスケットのための非シリコーン系組成物を提供するものであって、それには、液状ポリオレフィンオリゴマー、反応性希釈剤、チキソトロピー性充填材、および硬化剤が含まれている。この非シリコーン系組成物は、硬化後には、圧縮永久歪みが７％〜２０％、好ましくは１０％〜１５％、ガス放出成分のレベルが１０μｇ／ｇ〜４５μｇ／ｇ、そしてショアーＡ硬度が４５〜６５好ましくは５０〜６０である。
【００１０】
本発明による非シリコーン系組成物は、市販されている流体定量吐出装置を含めて、各種の方法および装置を使用して定量吐出することができる。ガスケットの定量吐出と塗着には、各種の異なった方法が含まれる。スピードライン・テクノロジーズ・インコーポレーテッド（Ｓｐｅｅｄｌｉｎｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｉｎｃ．）からは、好適な液体定量吐出装置が、カマロット（ＣＡＭＡＬＯＴ）の商品名、たとえばカマロット１４１４およびカマロット１８１８などとして販売されている。
【００１１】
本発明にはさらに、押出し可能なチキソトロピー性非シリコーン系組成物のパターンを自動塗着し、それに続けて硬化させることにより製造した非シリコーン系の現場成形ガスケットが含まれる。この押出し可能な組成物には、液状ポリオレフィンオリゴマー、反応性希釈剤、チキソトロピー性充填材、および硬化剤が含まれる。この現場成形ガスケットは、硬化後には、圧縮永久歪みが７％〜２０％、好ましくは１０％〜１５％、ガス放出成分のレベルが１０μｇ／ｇ〜４５μｇ／ｇ、そしてショアーＡ硬度が４５〜６５好ましくは５０〜６０である。
【００１２】
本発明による光硬化性組成物は、液状ポリオレフィンオリゴマー、反応性希釈剤、および硬化剤を含む非シリコーン系組成物のパターンを、自動塗着を使用し次いで光硬化させることによって、現場成形ガスケットを与える。この現場成形ガスケットは、硬化の後では、１０μｇ／ｇ〜４５μｇ／ｇの全ガス放出成分のレベルを有する。本発明による現場成形ガスケットに含まれる硬化剤は、化学線および熱に応答し、光重合開始剤を含んでいてもよい。任意に、本発明による現場成形ガスケットには、チキソトロピー性充填材を８．０重量％〜１２．０重量％の量でさらに含み、好ましくはヒュームドシリカを含む。
【００１３】
ガス放出成分の全レベルが１０μｇ／ｇ〜４５μｇ／ｇの、硬化した現場成形ガスケットを形成する方法は、液状ポリオレフィンオリゴマー、反応性希釈剤ならびに化学線および熱に応答する硬化剤を含む光硬化性の非シリコーン系組成物を得た後にも、いくつかの工程を含む。現場成形ガスケットビーズとしての光硬化性組成物を定量吐出させてから、それを化学線、好ましくは紫外線照射に暴露させて、ガスケットビーズの硬さを上昇させる。そのガスケットビーズを高い温度で加熱して、ガスケットビーズをさらに硬化させ、実質的にすべての揮発性成分をそれから追い出して、最終的に硬化させた現場成形ガスケットを得る。
【００１４】
定義
「定量吐出可能な（ｄｉｓｐｅｎｓａｂｌｅ）」という用語は、低粘度のエラストマー組成物を、加圧容器に取り付けたチューブ、たとえば針から容易に押し出して、要求されるガスケットパターンの輪郭線にしたがって小さな直径（約１ｍｍ）のシーラントのビーズを与えることが可能であることを意味する。
【００１５】
「１液型の、現場硬化」という用語を組み合わせて、その基材の上に定量吐出すれば熱または化学線に応答してその１液型の配合の架橋および硬化を促進するための硬化剤を含んだ流動性エラストマー組成物を言う。
【００１６】
「光硬化」という用語は、本発明による現場成形ガスケット中に存在するモノマー、特にエポキシモノマーの架橋および硬化を促進する反応性の種を生成させるために、化学線、好ましくは紫外線照射を使用することを言う。好適な光重合開始剤としては、オニウム塩光開始剤が挙げられる。
【００１７】
本明細書に用いるとき、「硬化剤」という用語には、上記のような光硬化を目的とした「光重合開始剤」も含めるものとする。
【００１８】
「スランプを起こさない（ｎｏｎ−ｓｌｕｍｐｉｎｇ）」という用語は、定量吐出および硬化の間にサギングやスランプを抑止する降伏応力および粘度を含めた、エラストマー組成物の性質を言う。スランプを起こさない材料は、定量吐出させたエラストマー組成物のビーズの断面形状を、硬化前および硬化中に、保持させるためには重要である。
【００１９】
「アスペクト比」という用語は、硬化させた組成物の押出しビーズにおける断面の高さと幅のを測定することによって、本発明によるガスケット組成物のスランプ傾向や寸法安定性を示すものである。断面の高さを対応する幅で割って、硬化させたガスケットビーズの「アスペクト比」の値を得る。
【００２０】
「疎水性」という用語は、シーリング用ガスケットに湿分バリアー性能を付与するエラストマー組成物の撥水性に関連する。
【００２１】
「電子部品グレードの清浄度」という用語は、現場成形ガスケットのために硬化させたエラストマー組成物が、ガス放出および抽出可能なイオン性汚染物のレベルに低さの面で、電子部品業界の要求を満たしていることを意味する。動的ヘッドスペースガスクロマトグラフィー（ＧＣ）／質量分光測定法による実験結果では、本発明による硬化させたエラストマー組成物では、８５℃で３時間保持すると、全ガス放出量が１０μｇ／ｇ〜４５μｇ／ｇとなる。
【００２２】
本明細書で用いる場合、未硬化のガスケット材料の「流動性」という用語は、一定時間の間に、所定の圧力下で所定の直径の開口部を通過する材料の量を言う。「流動性」は、圧力下で一定時間の間にオリフィスを通って出て行く材料の重量で表す。
【００２３】
「ガス放出」という用語は、硬化させた本発明による非シリコーン系ガスケット組成物を真空に引くことによって出てくる揮発性成分を集めたものに関連する。決められた判断基準では、評価する組成物の１グラムあたりの、揮発性成分のマイクログラム（μｇ）であらわした量で表す。
【００２４】
本発明による組成物の中の物質の量は、特に断らない限り、重量％で示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明によれば、定量吐出可能なエラストマーの配合は、ハードディスクドライブの筐体のような容器のために設計した現場成形ガスケットを与える。好適なエラストマーの配合は、自動液体定量吐出法を用いてそのような容器に塗布することができ、次いでその場で硬化させると、耐湿性、最小限の圧縮永久歪み、および選択した基材への接着性を示す、柔らかで弾力性のあるガスケットが得られる。弾力性のあるガスケットの主用途は、硬化させた後に、保護容器の表面の間にシールした界面を形成することである。効果的なシールができれば、その保護した構造に汚染物が接近することが防止される。
【００２６】
本発明は、市場で入手可能なシリコーン系の材料に付随する欠点を克服するような、エポキシ官能性、現場成形ガスケット配合を提供する。硬化させたシリコーン含有ガスケットには低分子量シロキサン汚染物を含んでおり、それがデバイス表面に析出して、デリケートな電子部品に損傷を与える可能性がある。硬化させた本発明の可撓性エポキシ系ガスケットは、シロキサン含有種を含まず、架橋のためのエポキシ官能基を有する直鎖炭化水素オリゴマーを含む定量吐出可能な流動性配合から形成されている。シーリング用ガスケットの成分としての液状オリゴマー（本明細書ではプレポリマーと呼ぶこともある）の選択では、疎水性と低イオン含量という固有の性質が必要となる。反応性官能基、たとえば、エポキシ置換基は、熱活性化によりガスケット配合の架橋を促進するのが好ましい。化学線と加熱を使用した二重硬化方法を使用することも可能である。
【００２７】
電子部品の容器のシーリングに使用する場合、硬化させた現場成形ガスケットは、容器を閉じるための機械的な力を受けて圧縮される。設計基準によって、許容される閉じこめ圧力と、容器の一部が他の部分に対してしっかりと据えられるようなガスケット硬度を調節する。硬化させたガスケット材料は、ショアーＡデュロメーターの値で、４５〜６５、好ましくは５０〜６０の値を有していて、適度な力を加えることによって完全に閉止することができる。気候条件が異なる地域でも電子組立品が使用できるようにするためには、本発明による硬化させたガスケットは−４０℃から１００℃の広い温度範囲にわたってそのエラストマー性を維持する。再加工のために容器に再収納できるようにするには、硬化させたガスケットが低い圧縮永久歪みを有している必要がある。好適な現場成形ガスケットの配合では、ＡＳＴＭ  Ｄ３９５Ｂによって測定した時に、圧縮永久歪みが最初のたわみの７％から２０％までの範囲に収まるようにする。圧縮永久歪みの値が低ければ、容器の寿命の間は充分なシールが保持されるだけのガスケット材料の弾性が保たれ、容器を再び開けて保護されている電子組立品を再加工したとしても、ガスケットを再使用することができる。
【００２８】
機械的な力が、硬化させたガスケットと容器の表面との間の接触を増加させる一方で、ガスケットの物理的性質そのものが、環境にある汚染物たとえば水蒸気が容器の中に侵入してくるのを防ぐ。キーになる性質は疎水性であって、それは、エポキシ化されたポリオレフィン主鎖を含む液状プレポリマーを使用することによって得られる。疎水性の液状プレポリマーは、硬化させたガスケットに、加水分解に対する安定性を与え、湿分の吸収を最小限に抑える。外部からの汚染物を排除することに加えて、ガスケットそのものが汚染物源となる可能性があってはならない。そのために必要なことは、その疎水性のガスケット材料が顕著な安定性を示し、ガス放出によってガスケットから抜け出して容器の中の電子部品の上に析出しその結果腐食その他の損傷を与える危険性のある、揮発性成分を含まないことである。電子部品製造業者、とりわけハードディスクドライブ産業においては、厳しい清浄度が要求される。したがって、硬化させたガスケットでは、不純物や揮発性成分の量は最小限に抑えねばならない。ガスケット配合では典型的には、１６０℃で約２時間の硬化時間が必要である。硬化後にポストベーク工程を置くことによって、ガス放出が起きるのをさらに抑制することが可能である。
【００２９】
現場成形ガスケット組成物の硬化についての従来の記述では、硬化反応を促進させるのに熱が使用されてきた。加熱をする前に光硬化工程を加えることによって、ガスケット材料の塗着および加工に関連して、有利となることがいくつかある。自動式のガスケット定量吐出装置から吐出しながら、ガスケットビーズを紫外線照射に暴露すると、定めた形状の保持性が向上する。ガスケットの定量吐出の直後に紫外線照射に暴露することによって、硬化が促進され、加熱硬化炉中に置く前および加熱中でのガスケットビーズの形状が安定化される。
【００３０】
ガスケットビーズを紫外線照射に暴露することによって得られる別の利点は、加熱硬化させたガスケットビーズの表面の粘着性が消失することである。表面の粘着性がなくなることによって、本発明によるガスケットを使用してシールされた構造の中に再収納することが容易になる。さらに、非粘着性の硬化させたガスケットビーズは、外部の粒子を取り込む傾向も低い。ＵＶ硬化性の現場成形ガスケットの配合は、全ガス放出量を低レベルに抑える能力があり、また各種の硬度とそれに関連する制振特性を変更することが可能であって、広い範囲の用途での必要性、特にハードディスクドライブ製造における要求を満たすことができる。
【００３１】
紫外線照射がガスケット組成物の硬化を促進するので、ガスケット定量吐出装置に対する紫外線照射装置の相対的な位置決めによって、いかに早くガスケットビーズが所望の形状をとってそれを維持するかが決まってくる。定量吐出の直後に暴露させることによって、ヒュームドシリカ充填材のようなチクソトロピー性を付与する添加剤の必要量を減らすことができる。ヒュームドシリカ充填材の量が少なくなると、未硬化の材料の流動速度と共に、硬化させたガスケット材料の柔軟性も改善される。ガスケット材料の柔軟性が上がれば、たとえば筐体の表面の間で充分なシールをするのに必要な閉止力が少なくてすむ。さらに、未硬化の現場成形ガスケットの流動速度が大きくなれば、材料の定量吐出を早くすることができ、生産効率が向上し、コストが削減でき、現場成形ガスケットを含めた部品類に対してもそれに関連したメリットが出てくる。流動速度を改良することによって、粘度が下がり、これらの材料の混合、ポンプ輸送、脱気が楽になるので、ガスケット組成物のコンパウンディングを一段と容易にすることができる。
【００３２】
所定の用途において最良の性能を発揮させるためには、現場成形ガスケットの性質のバランスをとることが好ましい。未硬化のガスケット配合物は、定量吐出を容易にするために充分粘度の低い液体であらねばならず、かつ、定量吐出をした後では、選択されたガスケットパターンの形状と寸法を保持できるようにスランプを起こさずに保持されなければならない。硬化させた後では、柔軟性、低圧縮永久歪み、そしてガス放出が最小限であることが要求される。未硬化状態および硬化後の状態における性質の調節は、反応物質、反応物質の相対的な化学量論比、充填材のタイプと濃度、そして硬化条件の関数である。充填材濃度を下げれば、配合の粘度が下がり、分散性が改良される方向となる。さらに、マトリックス樹脂を柔らかくすることによって、より柔軟な材料を得ることができる。しかしながら、マトリックス樹脂材料を柔らかくすると通常は、圧縮永久歪みを幾分かは犠牲にすることになる。それぞれの性質は、材料の選択と化学量論比、充填材のタイプと濃度、および硬化したガスケットを製造するための配合の架橋条件などによって、変化させることができる。現場成形ガスケットをある用途に使用しようとする場合に特に要求されることに応じて、性質のバランスを変化させることができる。本発明によるガスケット配合を多くの用途において満足させるためには、配合を個別に決めることが重要となる。
【００３３】
個別の用途に応じた配合を用意する必要があることを考えれば、本発明が焦点を合わせているのは、ハードディスクドライブ組立品の容器のためのシールとしての現場成形ガスケットである。ハードディスクドライブ容器と共に使用するのに適したガスケット配合の性質としては、定量吐出させた後の未硬化の材料が良好な垂れ下がり抵抗性（ｓａｇ  ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）を有すること、圧縮永久歪みが低いこと、通常の閉止力によって容易に圧縮されること、実質的に汚染物を含まないこと、および目標の表面に良好な接着をすること、などが挙げられる。表１に、ハードディスクドライブ容器に使用される好適なガスケット配合の典型的な性質を示している。この配合はアルミニウムおよびステンレススチールによく接着し、しかも、環境に対するシールへの要求に従って、耐湿性を示して、水蒸気の透過性が低い。
【００３４】
好適な液状オリゴマーとしては、実質的に直鎖状のポリオレフィン、たとえば、Ｌ２０７（シェル・ケミカル・カンパニー（Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から市販されている、エポキシ化されたクレイトン（Ｋｒａｔｏｎ））が挙げられる。この２種類の官能基を有するポリオレフィンは、ポリ（エチレン／ブチレン）主鎖からなり、一端にはヒドロキシル官能基、もう一端には複数のエポキシ化されたポリイソプレン官能基を有している。この可撓性の脂肪族部分が、疎水性だけでなく低温における可撓性をも付与している。この複数のエポキシ化された末端によって、エポキシ系の硬化とネットワークの形成が可能となっている。
【００３５】
本発明による現場成形ガスケット組成物は、先に述べたように、化学線に対する暴露および熱によって硬化させることができる。化学線による硬化は、本明細書においては光硬化と呼ぶこともあるが、芳香族オニウム塩重合開始剤組成物を含むオニウムカチオンを含む当業者には公知の光重合開始剤を使用して、カチオン性の種を光で発生させることを用いている。好適な光重合開始剤を挙げてみれば、オキソニウム、スルホニウム、スルホキソニウム、セレノニウム、ヨードニウム、ジアゾニウム、ピリリウム、カルベニウムおよびアシリウムカチオンなどがある。商品として入手可能な重合開始剤としては、サルトマー・カンパニー（Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏ．）から入手可能なＣＤ１０１０およびＣＤ１０１２、ならびにザ・ダウ・ケミカル・カンパニー（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．）から入手可能なＵＶＩ−６９７４が挙げられる。好適な光重合開始剤は、疎水性樹脂の中へ比較的容易に溶解するものであって、具体的には、ローディア（Ｒｈｏｄｉａ）から入手可能なロードルシル（Ｒｈｏｄｏｒｓｉｌ）２０７４（ヨードニウム−ペンタフルオロフェニルボレートと同定される）がある。
【００３６】
本発明において好適な加熱硬化剤は、液状の酸無水物（ロンザ・インコーポレーテッド（Ｌｏｎｚａ  Ｉｎｃ．）から入手可能）であって、たとえば、ＡＣ３９すなわちポリプロピレングリコールジ（ドデセニルスクシネート）；ドデセニルコハク酸無水物（ＤＤＳＡ）；メチルテトラヒドロ−フタル酸無水物（ＭＴＨＰＡ）；メチル−５−ノルボルネン−２，３，−ジカルボン酸無水物（ＡＣメチル）；メチルヘキサヒドロ−フタル酸無水物（ＭＨＨＰＡ）およびそれらの組合せなどがある。液状の無水マレイン酸グラフトポリブタジエン（リコン・ケミカルズ（Ｒｉｃｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から入手可能）も、硬化剤として使用することができる。
【００３７】
プリポール（ＰＲＩＰＯＬ）２０３３（ポリオレフィンジオール）のような反応性希釈剤を添加することによって、配合全体の粘度が低下し、また反応してネットワーク構造の中に入り込むことによって、性能が維持される。その他の反応性希釈剤としては、ヒドロキシル官能性化合物たとえばシェル・ケミカル（Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）からＬ−２２０３として入手可能なヒドロキシル末端ポリ（エチレン／ブチレン）；エルフ・アトケム（Ｅｌｆ  Ａｔｏｃｈｅｍ）からＲ−２０ＬＭとして入手可能なヒドロキシル末端ポリブタジエン樹脂；低粘度エポキシ官能性化合物で、たとえば、シェル・ケミカル（Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）からヘロキシ・モディファイアー（ＨＥＬＯＸＹ  ＭＯＤＩＦＩＥＲ）６７として入手可能な１，４−ブタンジオールのジグリシジルエーテル；およびシェル・ケミカル（Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）からヘロキシ・モディファイアー（ＨＥＬＯＸＹ  ＭＯＤＩＦＩＥＲ）６８として入手可能なネオペンチルグリコールのジグリシジルエーテルなどを挙げることができる。
【００３８】
スランプを起こさない現場成形ガスケット配合には、チキソトロピー性材料を与えることが知られている充填材粒子を含んでいるのが好ましい。所定のパターンに定量吐出させた後で、これらの充填材配合物は、加熱硬化の間を通してその形状と寸法を維持する。本発明における好適な充填材としては、クレー、粒子サイズと表面処理が異なる各種の形態のシリカ、および有機充填材たとえばセルロース、ヒマシ油ワックス、およびポリアミド含有充填材などを挙げることができる。チキソトロピー性を与える具体的な充填材を挙げれば、ヒュームドシリカ、クレー、およびカーボンブラックがある。好適なヒュームドシリカとしては、アエロジル（ＡＥＲＯＳＩＬ）Ｒ８１２；およびアエロジル（ＡＥＲＯＳＩＬ）Ｒ８０５（いずれもデグッサ（Ｄｅｇｕｓｓａ）から入手可能）；キャブ−オ−ジル（ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ）ＴＳ６１０；およびキャブ−オ−ジル（ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ）Ｔ５７２０（いずれもキャボット・コーポレーション（Ｃａｂｏｔ  Ｃｏｒｐ．）から入手可能）などが挙げられる。好適なクレーとしては、サザン・クレー・プロダクツ（Ｓｏｕｔｈｅｒｎ  Ｃｌａｙ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）から入手可能なガラマイト（ＧＡＲＡＭＩＴＥ）１９５８が挙げられる。カーボンブラック、たとえばカラーブラック（ＣＯＬＯＵＲ  ＢＬＡＣＫ）ＦＷ１８（デグッサ（Ｄｅｇｕｓｓａ））およびプリンテックス（ＰＲＩＮＴＥＸ）５５なども、チキソトロピー性に寄与する。一般にはヒュームドシリカが最も好ましい充填材を代表するが、ただし、このものはいくらか配合の影響を受ける。
【００３９】
最適なレオロジー性能は、充填材を適切に分散させた場合に得られる。現場成形ガスケット配合を混合する際の剪断条件が、未硬化のガスケットが定量吐出させた後でも形状を維持できるような材料を製造するための最適な状態を作る。高剪断混合をすると、チキソトロピー性粒子のネットワーク構造を永久的に破壊して、定量吐出したガスケットビーズのスランプが増えることになり、形状が損なわれてしまう。低剪断混合機ならばこの問題を最小限にとどめることができ、本発明による配合を調製するには適している。
【００４０】
亜鉛触媒が、酸無水物とエポキシによる硬化の触媒として上手に使用されてきた。好適な亜鉛触媒の例を挙げれば、エチルヘキサン酸亜鉛（ＺｎＨｅｘ）、ネオデカン酸亜鉛、ウンデシレン酸亜鉛、およびステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）などがある。
【００４１】
本明細書において開示された現場成形ガスケット配合の詳細は、本発明を単に説明するためだけのものであり、本発明は、可撓性の主鎖と末端反応性官能基を有する液状ポリマーに、たとえば改良された制振性、熱サイクル性（ｔｈｅｒｍａｌ  ｃｙｃｌｉｎｇ）、低ガス放出性などの特性を導入することによってその他の変更を行わせることも可能である。当業者ならば、さらなる利点や修正を容易に見出すであろう。従って、添付の特許請求項およびその等価物により定義されるような一般的な発明のコンセプトの精神または範囲から外れることなく、各種の修正を施すことが可能である。
【実施例】
【００４２】
材料の説明
Ｌ２０７は、クレイトン・ポリマーズ（Ｋｒａｔｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ）から入手可能なエポキシ官能性オレフィンである。それは、エポキシ官能性末端基と、１級ヒドロキシル官能性基とが、ポリ（エチレン／ブチレン）主鎖によって分離されている構造を有している。Ｌ２０７のエポキシ当量（ＥＥＷ）は５９０で、ヒドロキシル当量は６，６００である。
【００４３】
Ｐ１５１０は水素化ビスフェノールＡエポキシ樹脂であって、エポネックス（ＥＰＯＮＥＸ）１５１０（シェル・ケミカルズ（Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から入手可能）を化学的処理と蒸留を用いて精製して、オリゴマー含量を最小にし、単一エポキシ成分の含量を濃縮し、加水分解性塩素含量を５０ｐｐｍ未満にまで低減させて、調製したものである。
【００４４】
Ｐ１０７は、シクロヘキサンジメタノールのジグリシジルエーテルであって、上記と同様にして、ヘロキシ（ＨＥＬＯＸＹ）１０７（シェル・ケミカルズ（Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から入手可能）を精製することによって調製した。
【００４５】
Ｐ４１２２は、液状エポキシ材料であって、エポキシ４１２２（チバ−ガイギー（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ）から入手可能）を精製したもので、精製は上記と同様に処理して、オリゴマー含量を最小にし、単一エポキシ成分の含量を濃縮し、そして加水分解性塩素含量を低減させたものである。
【００４６】
プリポール（ＰＲＩＰＯＬ）２０３３はダイマージオール（ユニケマ（Ｕｎｉｃｈｅｍａ））で、そのヒドロキシル当量（ＨＥＷ）は２７８である。
【００４７】
Ｌ−２２０３は、ヒドロキシル官能性ポリ（エチレン／ブチレン）であって、そのヒドロキシル当量は１７００で、シェル・ケミカル・カンパニー（Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手したそのままのものである。
【００４８】
９０８０は、エルフ・アトケム（Ｅｌｆ  Ａｔｏｃｈｅｍ）からのオクチルエポキシアマニ油である。
【００４９】
Ｇ１０００は、ニッソー（Ｎｉｓｓｏ）から入手可能な液状水素化ブタジエンジオールである。
【００５０】
ＡＣ−３９は、ロンザ・インコーポレーテッド（Ｌｏｎｚａ  Ｉｎｃ．）からのポリプロピレングリコールジ（ドデセニルスクシネート）である。
【００５１】
ＤＤＳＡ（ＡＥＷ＝２６６）は、ミリケン・ケミカル（Ｍｉｌｌｉｋｅｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）から入手可能なドデシルコハク酸無水物（分子量＝３５０）である。
【００５２】
ロードルシル（ＲＨＯＤＯＲＳＩＬ）２０７４は、ローディア（Ｒｈｏｄｉａ）から入手可能な、ヨードニウム−ペンタフルオロフェニルボレートを含む光重合開始剤である。
【００５３】
ＩＴＸ（イソプロピルチオキサントン）は、紫外線照射の波長範囲を拡げてガスケット配合物を増感させるために使用する光増感剤である（ファースト・ケミカル・コーポレーション（Ｆｉｒｓｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から入手可能）。
【００５４】
触媒原液（Ｃａｔ  ｓｔｏｃｋ＝Ｃａｔａｌｙｓｔ  Ｓｔｏｃｋ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎ）とは、３８重量％のロードルシル（ＲＨＯＤＯＲＳＩＬ）２０７４、１０重量％のＩＴＸおよび５２重量％のＰ１０７を含む材料の混合物のことを指す。
【００５５】
ＢＹＫ０５２は、ＢＹＫヘミー・ＵＳＡ（ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ  ＵＳＡ）からの有機系消泡剤である。
【００５６】
ステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）はアルファ・アエサル（Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ）から入手可能であり、そして２−エチルヘキサン酸亜鉛はストレム・ケミカルズ（Ｓｔｒｅｍ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から入手可能である。
【００５７】
Ｒ８０５は、デグッサ−ヒュールス（Ｄｅｇｕｓｓａ−Ｈｕｌｓ）から入手可能な疎水性処理をしたヒュームドシリカである。
【００５８】
【表１】
2005502010.tif 000002
【００５９】
加熱硬化性現場成形ガスケット材料のコンパウンディング
原料を全部ダブルプラネタリ真空混合機中で混合した。混合が完了したら、その材料を３０ｃｃのシリンジの中に排出し、使用するまでフリーザー中で−４０℃で保存しておいた。材料をシリンジから使用する前に、冷凍してあった材料を室温で約２時間かけて解凍させた。
【００６０】
実験方法
ＡＳＴＭ  Ｄ３９５Ｂの説明
厚み約６ｍｍで直径１３ｍｍの円筒状試験片を、元の厚みの２５％に圧縮し、２枚の平板の間にその圧縮した厚みで保つようにボルト止めする。この圧縮したサンプルを次いで７０℃の炉のなかに７０時間入れておく。その熱処理が完了したら直ちに、そのサンプルを圧縮用の装置から取り外し、室温で１時間おいて平衡状態にさせてから、最終的な厚みを測定する。圧縮永久歪みは、次式に従って、最初のたわみのパーセントとして計算する：
【数１】
2005502010.tif 000003
【００６１】
ショアーＡ硬度の説明
厚み約６ｍｍのサンプルについて、室温でショアーＡデュロメーター試験器を用いて硬度を試験した。
【００６２】
ガス放出ＴＭの説明
硬化させたサンプルについて、動的ヘッドスペース炉装置を用いて、８５℃で３時間かけてガス放出をさせた。集めた揮発分を、質量分析計の検出器に直結させた熱脱着ガスクロマトグラフィーを使用して分析した。
【００６３】
流動性試験
本明細書で使用する場合、材料の流動性としては、定められた圧力下で決められた時間内に、固定した直径の開口部を通過して出てくる材料の量を測定する。未硬化の配合の流動性は、時間と圧力が調節できる、ＥＦＤ１５００ディスペンサーを用いて評価した。材料を、３０ｃｃの薬剤溜め（シリンジ）から、直径１．６ｍｍ（０．０６３インチ）のオリフィス（ＥＦＤから針の先端まで１４ｔｔ）を通して、定量吐出させた。薬剤溜めに４１３．４キロパスカル（６０ｐｓｉ）の圧力を２０秒間かけた。圧力下にオリフィスを通過した材料の重量を記録した。
【００６４】
Ｔｇ方法の説明
硬化させた試験片のガラス転移温度（Ｔｇ）は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）を使用して測定した。Ｔｇとしては、ＤＳＣの加熱走査において、ガラス状とゴム状の温度領域の間の転位領域における中点を選択した。
【００６５】
アスペクト比解析の説明
定量吐出したガスケットの寸法安定性を、ＥＦＤから入手可能な１４ｔｔシリンジ先端（開口１．６ｍｍ）を通して、４１３．４キロパスカル（６０ｐｓｉ）の圧力で定量吐出されたガスケットビーズを硬化させたものの高さと幅を測定することによって評価した。このシリンジの先端は基材から９．５ｍｍ（０．３７５インチ）の位置に保ち、シリンジを約５．０ｍｍ／秒（０．２０インチ／秒）の速度でゆっくりと移動させて、材料のビーズが基材の上に穏やかに落下できるようにした。こうして定量吐出したビーズを次いで１６０℃で２時間かけて硬化させた。次いでビーズの小辺をカミソリの刃でスライスして、断面を得て、それを顕微鏡で調べて、ビーズの高さと幅を測定した。アスペクト比は、ビーズの高さをビーズの幅で割り算して求めた。
【００６６】
アルミニウムへの重ね剪断接着の説明
重ね剪断接着（ｌａｐ  ｓｈｅａｒ  ａｄｈｅｓｉｏｎ）（ＡＳＴＭ  Ｄ１００２）を、現場成形ガスケット（ＦＩＰＧ）材料を、厚み０．５３ｍｍ（０．０２１インチ）のアルミニウム試験片の間で硬化させることによって評価した。ＦＩＰＧ材料の厚みは約１．１４ｍｍ（０．０４５インチ）であった。重ね剪断試験片は、インストロン（Ｉｎｓｔｒｏｎ）試験機を用い、１．２７ｍｍ／分（０．０５インチ／分）の分離速度で測定した。
【００６７】
【表２】
2005502010.tif 000004
【００６８】
【表３】
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【００６９】
表２と表３に、本発明による配合と、現場成形ガスケットに適した材料の所望の性質とを示している。自動定量吐出装置を用いて、熱を加えることによって硬化させることが可能なスランプを起こさないガスケットビーズを提供することが可能である。
【００７０】
【表４】
2005502010.tif 000006
【００７１】
【表５】
2005502010.tif 000007
【００７２】
【表６】
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【００７３】
【表７】
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【００７４】
表４〜７には比較例Ｃ１〜Ｃ８が含まれていて、いくつかの性質が所望の範囲から外れているために、現場成形シーリング用ガスケットのこれらの例における性能が損なわれていることを示している。性能におけるバランスが、本発明によるガスケット材料の性能がうまく出るかどうかのキーとなっている。しかしながら、個々の性質も失敗の可能性に関する指標として使用できる。比較例Ｃ３、Ｃ５、Ｃ６、Ｃ７およびＣ８ではショアーＡ硬度の値が６０よりも高い。そのような値は、好ましい範囲を超えている。望ましくないほど低い流動性が比較例Ｃ６、Ｃ７およびＣ８の特性として現れているし、他方ではＣ２、Ｃ７およびＣ８アスペクト比が低い値となっている。ガスケット性能が不充分であるまた別の指標は、例Ｃ１およびＣ４にも見られ、そこでは、圧縮永久歪みの値が高くなっている。
【００７５】
光−熱−硬化性現場成形ガスケットコンパウンディング（実施例７〜１２）
触媒原液（Ｃａｔ  ｓｔｏｃｋ）の調製
触媒原液は、高速回転のハウシルト・スピードミキサー（Ｈａｕｓｃｈｉｌｄ  Ｓｐｅｅｄｍｉｘｅｒ）ＤＡＣ１５０ＦＶを用いて、回転数３０００ｒｐｍで１分間、３８重量％のロードルシル（ＲＨＯＤＯＲＳＩＬ）２０７４を１０重量％のＩＴＸと５２重量％のＰ１０７と混合させて調製した。
【００７６】
実施例７〜１２の組成物の調製
先に述べたハウシルト（Ｈａｕｓｃｈｉｌｄ）ミキサーの中に表８に示した量の原料を加えて一連の工程を実施した。ヒュームドシリカを除いて、配合成分を混合容器に仕込み、１分間約３０００ＲＰＭで混合させた。ヒュームドシリカを、２つの等量の部分に分けて、それぞれ添加したあとで３０００ｒｐｍで１分間ずつ混合した。それぞれの配合を完全に混合したら、得られた現場成形ガスケット組成物を黒色のシリンジに移し、遮光した。
【００７７】
ガスケットビーズ試験サンプルは、アルミニウム製の秤量皿の上に、１４ｔｔＥＦＤシリンジの先端から手動で定量吐出させた。定量吐出させたビーズを、レスコ・スポット・キュア・ランプ（Ｌｅｓｃｏ  ＳＰＯＴ  ＣＵＲＥ  ＬＡＭＰ）からの比較的強い紫外線照射に約２０秒間暴露させた。このランプは、出力９５Ｗで２０Ｗ／ｃｍ2の強度を有し、ガスケットビーズから約５ｃｍのところに置いたので、ガスケットビーズが受けたエネルギー量は８．７３ジュール／ｃｍであった。それぞれのサンプルを同量の紫外線照射に暴露させた後で、時間と温度の条件を種々変更させて加熱して、硬化方法を進行させた。硬化させた現場成形ガスケット材料の特性は、加えた熱量に応じて変更することが可能であった。
【００７８】
【表８】
2005502010.tif 000010
【００７９】
【表９】
2005502010.tif 000011
【００８０】
実施例７〜１２の結果
表８に記した配合を、表９に示した条件下でガス放出について評価したが、その場合にまず先に記したようにして２０秒間光硬化させ、それに続けて時間を変えながら加熱してさらに硬化を進めた。全ガス放出は、ガスケット配合に含まれる原料によって、変化した。加熱硬化によって残存している揮発分が除去されるので、時間が長いほど、そして温度が高いほど全ガス放出は低い値となる。
【００８１】
ほとんどの場合、加熱硬化をしている間にガスケットビーズの外観が変化して、比較的無色透明な状態から、透明度は維持しながらも褐色になる。光−熱−硬化させたガスケットビーズの断面を調べてみると、着色の薄い内側のビーズコアのまわりに、より色が濃いスキンがあることが判った。ポストベーキングの前には、ガスケットビーズは無色透明であった。このことから、弾力性のあるコアの上により硬いスキンが存在することで、定量吐出し硬化させた現場成形ガスケットの制振性能に効果がもたらされているものと推測される。
【００８２】
実施例１３〜２３の組成物の調製
表１０および表１１に示した配合を、１クォートのロス（Ｒｏｓｓ）ダブルプラネタリー真空混合機を使用してコンパウンドした。コンパウンドした材料を混合ケトルから３０ｃｃの黒色ＥＦＤシリンジの中へ、排出プラテン（ｄｉｓｃｈａｒｇｅ  ｐｌａｔｅｎ）を経由して排出し、それを硬化に使用するまで遮光しておいた。
【００８３】
紫外線光硬化の光源
これらのサンプルを硬化させるためのＵＶ光源としては、アメリカン・ウルトラバイオレット・カンパニー（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手した殺菌用中圧水銀球を使用した。この場合の紫外線ランプの出力は、レスコ・スポット・キュア・ランプ（Ｌｅｓｃｏ  ＳＰＯＴ  ＣＵＲＥ  ＬＡＭＰ）よりは弱いものであった。これが、アメリカン・ウルトラバイオレット・カンパニー（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ  Ｃｏｍｐａｎｙ）の中圧水銀ランプに対して実施例１３〜２３の暴露時間を長くした理由である。
【００８４】
性質の測定（実施例１３〜２３）
ガスケットビーズを、６０ｐｓｉ（４１３．４ＫＰａ）の空気圧で、１４ｔｔのＥＦＤ先端からアルミニウムフォイルの上に定量押出しをしたが、このフォイルは、分光グレードのヘキサンと９９％イソプロパノールを用いて洗い流し、次いで空気循環炉の中で１６０℃、５分間乾燥させて、予め清浄化しておいたものである。ガス放出試験（測定時）は、紫外線照射に５分間暴露し、その後で１６０℃で２時間排気付きの空気循環炉ブルーＭ（Ｂｌｕｅ−Ｍ）（商標）の中でポストベーク処理したビーズサンプルについて実施した。
【００８５】
流動性試験は、ＥＦＤのモデル１５００Ｄ空気圧シリンジディスペンサーを使用して実施した。材料を、１４ｔｔのＥＦＤシリンジ先端を通して６０ｐｓｉで２０秒間吐出させてから秤量した。
【００８６】
動的機械分析のためのガスケット材料サンプル（ｈ＝０．０７０”、ｗ＝０．１６５”）を、制御線形変位ステージ（ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ  ｌｉｎｅａｒ  ｄｉｓｐｌａｃｅｍｅｎｔ  ｓｔａｇｅ）を使用してガラススライドの上に定量吐出した。次いでサンプルをＵＶ硬化させ、１６０℃で２時間ポストベーク処理をした。次いでガスケットビーズの均質な断片を切り出し、ガラススライドから外して、動的機械分析にかけた。レオメトリックス・ソリッズ・アナライザー（Ｒｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ  Ｓｏｌｉｄｓ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）で、試験周波数１．０Ｈｚ、加熱速度５度／分を用いた。評価温度範囲は、−１００℃から１００℃までとした。
【００８７】
【表１０】
2005502010.tif 000012
【００８８】
【表１１】
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【００８９】
【表１２】
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【００９０】
【表１３】
2005502010.tif 000015
【００９１】
実施例１３〜２３の結果
実施例１〜６と、実施例１３〜１７および２３との比較から、光−熱−硬化させた現場成形ガスケット組成物は、より高い流動性と、高温での同様に硬化させた後では、より少ない全ガス放出を示すことが判る。さらに、いくつかの重複させた試験サンプルでは、全ガス放出における変動が少ないことも判った。
【００９２】
紫外線照射に暴露させ次いでポストベーク処理をした現場成形ガスケットのサンプルビーズでは、熱だけで硬化させた実施例１〜６のサンプルにあるような表面粘着性が認められなかった。物理的な性質の定性的な評価のために、ガスケットビーズ同士を重ね合わせたり、スパチュラで押さえ込んでみたりした。そのような試験から、光硬化と加熱硬化の組合せを使用して硬化させることによって、材料が弾力性のあるエラストマーに転換されたことが判った。
【００９３】
動的機械分析を使用して硬化させたガスケットビーズを評価し、ガスケット配合を変更することによって制振特性を変えることが可能かどうかを調べた。その結果、各種のガスケット配合からの材料は、そのガラス転移温度範囲が−２℃から−３２℃で、極大ｔａｎδ（ｍａｘｉｍｕｍ  ｔａｎ  ｄｅｌｔａ）の値の範囲は０．５６から０．８２までであることが判った。配合変更によって制振特性を変えられるということは、ディスクドライブ組立品において特定の操作条件での制振を最適化するのに役立つ。
【００９４】
必要に合わせて、本発明の詳細を本明細書において開示したが、ここで開示された実施態様は単に説明のためのものであることは理解されたい。したがって、本明細書において開示された特定の詳細は、限定のためであると解釈すべきではなく、単に特許請求の範囲の根拠として、および各種の方法で本発明を採用できることを当業者に教示するための代表的な根拠として受け取られるべきである。
【国際公開パンフレット】
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2005502010.tif 000030
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2005502010.tif 000039
2005502010.tif 000040
【国際調査報告】
2005502010.tif 000041
2005502010.tif 000042
2005502010.tif 000043
2005502010.tif 000044