(57)【要約】【課題】合成繊維用処理剤の濃度２０〜５０質量％の高濃度水性液の安定性が良好で、合成繊維への付着性に優れ、紡糸スカムや紡糸毛羽を抑制し、加工時のスカムも抑制できる合成繊維用処理剤、かかる合成繊維用処理剤を使用した延伸糸の製造方法を提供する。【解決手段】平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤を含有して成る合成繊維用処理剤であって、合成繊維用処理剤の赤外線吸収スペクトルチャートにエーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収があり、且つ合成繊維用処理剤の１Ｈ−ＮＭＲスペクトルチャートが特定の関係を満たす合成繊維用処理剤を用いた。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤を含有して成る合成繊維用処理剤であって、合成繊維用処理剤の赤外線吸収スペクトルチャートにエーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収があり、且つ合成繊維用処理剤の１Ｈ−ＮＭＲスペクトルチャートが下記の数１を満たすことを特徴とする合成繊維用処理剤。
【数１】
2018095982.tif 000007
（数１において、
Ｘ：エーテル結合している酸素原子に隣接する原子に結合する水素に帰属されるピークであって、３．５〜３．８ｐｐｍの範囲に確認されるスペクトルピーク強度の和
Ｙ：合成繊維用処理剤の全てのスペクトルピークの強度の和）
【請求項２】
平滑剤を１５〜９０質量％、非イオン性界面活性剤を５〜８０質量％及びイオン性界面活性剤を１〜２５質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成る請求項１記載の合成繊維用処理剤。
【請求項３】
酸価が２５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である請求項１又は２記載の合成繊維用処理剤。
【請求項４】
平滑剤として下記の多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を含み、且つ平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の合計量中に該多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を１〜２０質量％の割合で含有して成る請求項１〜３のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体：多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物及び多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物と脂肪酸とのエステルから選ばれる少なくとも一つ
【請求項５】
非イオン性界面活性剤として分子中にポリオキシプロピレン基を有する化合物を含み、且つ平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の合計量中に該ポリオキシプロピレン基を有する化合物を１〜６０質量％の割合で含有して成る請求項１〜４のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
【請求項６】
下記の測定方法で求められる最大加水粘度が５００ｍｍ２／ｓ以下であり、且つ下記の測定方法で求められる表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍである請求項１〜５のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
最大加水粘度：合成繊維用処理剤の３０質量％、４０質量％及び５０質量％の各水性液を調製し、これらの水性液の動粘度を３０℃にて測定して得られた値の最高値
表面張力：合成繊維用処理剤の３０質量％、４０質量％及び５０質量％の各水性液を調製し、これらの水性液の表面張力を２０℃にて測定して得られた値の全て
【請求項７】
紡糸装置から紡出した合成繊維を延伸し、延伸した合成繊維を巻き取る延伸糸の製造方法であって、合成繊維の紡出から巻き取りまでの間に、請求項１〜６のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤を２０〜５０質量％及び水を５０〜８０質量％（合計１００質量％）の割合から成る水性液を付着させることを特徴とする延伸糸の製造方法。
【請求項８】
合成繊維用処理剤の水性液を、合繊繊維に対し合成繊維用処理剤として０．１〜５質量％となるように付着させる請求項７記載の延伸糸の製造方法。
【請求項９】
延伸糸が、繊度が１０〜５００デシテックス、フィラメント数が２０〜１５０フィラメントである場合のものである請求項７又は８記載の延伸糸の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は合成繊維用処理剤及び延伸糸の製造方法に関し、更に詳しくは合成繊維用処理剤の高濃度水性液の安定性が良好であり、紡糸工程で合成繊維へ付着しやすく、紡糸スカムや毛羽、加工時のスカムを低減できる合成繊維用処理剤と、かかる合成繊維用処理剤を用いた延伸糸の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、合成繊維用処理剤の高速紡糸において、製糸性向上のために、用いる合成繊維用処理剤の高濃度水性液が濃度５０％以下で粘度の極大値を持たないものにすることが提案されている（例えば特許文献１参照）。しかし、かかる従来の合成繊維用処理剤には、高濃度水性液を紡糸工程で付着させるときに延伸糸への付着性が悪く、毛羽やスカムの原因になるという問題があり、また製糸後に製織、製編、仮撚り加工等の後加工を行うときにもスカムが発生し易いという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平６−２８０１６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明が解決しようとする課題は、合成繊維用処理剤の濃度２０〜５０質量％の高濃度水性液の安定性が良好で、合成繊維への付着性に優れ、紡糸スカムや紡糸毛羽を抑制し、加工時のスカムも抑制できる合成繊維用処理剤、該合成繊維用処理剤を使用した延伸糸の製造方法を提供する処にある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤を含有して成る合成繊維用処理剤であって、合成繊維用処理剤の赤外吸収スペクトルチャートで特定のスペクトル吸収があり、且つ１Ｈ−ＮＭＲスペクトルチャートが特定の関係を満たす合成繊維用処理剤が正しく好適であることを見出した。
【０００６】
すなわち本発明は、平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤を含有して成る合成繊維用処理剤であって、合成繊維用処理剤の赤外線吸収スペクトルチャートにエーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収があり、且つ合成繊維用処理剤の１Ｈ−ＮＭＲスペクトルチャートが下記の数１を満たすことを特徴とする合成繊維用処理剤及びかかる合成繊維用処理剤の高濃度水性液を紡糸工程において付着させる延伸糸の製造方法に係る。
【０００７】
【数１】
2018095982.tif 000002
【０００８】
数１において、
Ｘ：エーテル結合している酸素原子に隣接する原子に結合する水素に帰属されるピークであって、３．５〜３．８ｐｐｍの範囲に確認されるスペクトルピーク強度の和
Ｙ：合成繊維用処理剤の全てのスペクトルピークの強度の和
【０００９】
先ず、本発明に係る合成繊維用処理剤（以下、本発明の処理剤という）について説明する。本発明の処理剤は平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤を含有して成る合成繊維用処理剤であって、合成繊維用処理剤の赤外線吸収スペクトルチャートにエーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収があり、且つ合成繊維用処理剤の１Ｈ−ＮＭＲスペクトルチャートが前記の数１を満たすことを特徴とする合成繊維用処理剤である。
【００１０】
数１において、Ｘの水素に帰属されるピークとしては、エーテル結合している酸素原子に隣接するメチレン基やメチン基の水素に帰属されるピーク等が挙げられる。エーテル結合している酸素原子に隣接するメチル基の水素に帰属されるピークは３．４ｐｐｍ付近に現れるため除かれる。
【００１１】
また数１において、（Ｘ／Ｙ）×１００の値は、４．５超で２０．０未満であるが、好ましくは４．５超で１５．０以下であり、より好ましくは５．０〜１０．０である。
【００１２】
本発明の処理剤に供する平滑剤としては、化合物中にエステル結合を持つ化合物、天然油脂、鉱物油等の公知の平滑剤が挙げられる。これらの平滑剤は単独で用いることもできるし、また二つ以上を混合して用いることもできる。
【００１３】
化合物中にエステル結合を持つ化合物としては、アルコールとカルボン酸とのエステル化合物、アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物とカルボン酸とのエステル化合物等が挙げられる。
【００１４】
前記のアルコールとしては、1価又は多価のアルコール、直鎖又は分岐のアルコール、飽和又は不飽和のアルコール、脂肪族又は芳香族のアルコールの何れでもよく、また炭素数に分布があってもよい。
【００１５】
前記の脂肪酸としては、1価又は多価の脂肪酸、直鎖又は分岐の脂肪酸、飽和又は不飽和の脂肪酸、脂肪族又は芳香族の脂肪酸の何れでもよく、また炭素数に分布があってもよい。
【００１６】
前記の炭素数２〜４のアルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、１，２−ブチレンオキサイド、１，４−ブチレンオキサイド等が挙げられる。
【００１７】
具体的にエステル結合を持つ化合物としては、１）オクチルパルミテート、デシルパルミテート、ラウリルパルミテート、ラウリルステアレート、ラウリルオレート、ラウリルリノレート、ラウリルパルミトレート、オレイルラウレート、オレイルオレート、イソペンタコサニルイソステアレート、イソトリデシルステアレート、ソルビタンモノオレート、トリメチロールプロパントリラウレート、グリセリンモノオレート、ジラウリルアジペート、ジオレイルアゼレート、ジイソセチルチオジプロピオナート等の脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステル化合物、２）ポリオキシエチレンノニルエーテルオクテート、ポリオキシエチレンラウレート、ポリオキシエチレングリセロールリシノレート、ビスポリオキシエチレンラウリルアジペート等の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と脂肪族カルボン酸とのエステル化合物、３）エチレングリコール１２−ヒドロキシステアリン酸エステル、ソルビトール乳酸エステル、トリメチロールプロパンクエン酸エステル、グリセリントリ１２−ヒドロキシステアリン酸エステル、グリセリントリリシノール酸エステル等の多価アルコールとヒドロキシ脂肪酸とのエステル化合物、４）ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン硬化ヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル等の多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルオレート、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルステアレート、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルリノレート、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルパルミテート、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテルラウレート等の多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物と脂肪酸とのエステル、５）ベンジルオレート、ベンジルラウレート及びポリオキシプロピレンベンジルステアレート、ビスフェノールＡジラウレート、ポリオキシエチレンビスフェノールＡジラウレート等の芳香族アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステル化合物、６）芳香族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と脂肪族カルボン酸とのエステル化合物、７）ビス２−エチルヘキシルフタレート、ジイソステアリルイソフタレート、トリオクチルトリメリテート等の脂肪族アルコールと芳香族カルボン酸とのエステル化合物、８）脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と芳香族カルボン酸とのエステル化合物等が挙げられる。
【００１８】
平滑剤に供する天然油脂としては、ヤシ油、ナタネ油、ヒマワリ油、大豆油、ヒマシ油、ゴマ油、魚油及び牛脂等が挙げられ、また鉱物油としては流動パラフィン等が挙げられる。
【００１９】
本発明の処理剤に供する平滑剤としては、下記の多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を含むものが好ましく、平滑剤、非イオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤中にかかる多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を１〜２０質量％の割合で含有して成るものがより好ましい。
【００２０】
多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体：多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物及び多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物と脂肪酸とのエステルから選ばれる少なくとも一つ
【００２１】
具体的に前記の多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体としては、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン硬化ヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルオレート、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテルラウレート等のヒマシ油及び／又は硬化ヒマシ油にポリオキシアルキレンを付加した化合物や、ヒマシ油及び／又は硬化ヒマシ油にポリオキシアルキレンを付加した化合物と脂肪酸とのエステルが好ましい。
【００２２】
本発明の処理剤に供する非イオン性界面活性剤としては、炭素数１〜２２のアルコール、アミン及び／又はアミドに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した化合物、アルキルアミド、炭素数２〜４のオキシアルキレン単位を構成単位とするポリエーテル等が挙げられる。これらの非イオン性界面活性剤は単独で用いることもできるし、また二つ以上を混合して用いることもできる。
【００２３】
非イオン性界面活性剤のうち、炭素数１〜２２のアルコール、アミン及び／又はアミドに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した化合物は、直鎖又は分岐の化合物、飽和又は不飽和の化合物、脂肪族又は芳香族の化合物の何れでもよく、また炭素数に分布があってもよい。
【００２４】
具体的に炭素数１〜２２のアルコール、アミン及び／又はアミドに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した化合物としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンラウリルエーテル、ポリオキシプロピレンラウリルエーテルメチルエーテル、ポリオキシブチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンノニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンラウロアミドエーテル、ポリオキシエチレンジエタノールアミンモノオレイルアミド等が挙げられる。
【００２５】
アルキルアミドとしてはジエタノールアミンモノラウロアミド、ジエチレントリアミンジオクチルアミド等が挙げられる
【００２６】
炭素数２〜４のオキシアルキレン単位を構成単位とするポリエーテルとしては、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダムポリエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシブチレンランダムポリエーテル等が挙げられるが、好ましくはポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダムポリエーテル及び／又はポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリエーテルである。
【００２７】
本発明に供する非イオン性界面活性剤としては、分子中にポリオキシプロピレン基を有する化合物を含むことが好ましく、且つ平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の合計量中に該ポリオキシプロピレン基を有する化合物を１〜６０質量％の割合で含有することが好ましい。
【００２８】
本発明の処理剤に供するイオン性界面活性剤としては、１）オクチル酸カリウム塩、オレイン酸カリウム塩等の有機脂肪酸塩、デカンスルホネートカリウム塩、ペンタデカンスルホネートナトリウム塩等の有機スルホン酸塩、ドデシルサルフェートナトリウム塩、イソトリデシルサルフェートカリウム塩等の有機硫酸塩、ラウリルリン酸エステルカリウム塩、オレイルリン酸エステルカリウム塩、ポリオキシエチレンラウリルリン酸エステルとポリオキシエチレンラウリルアミノエーテルの塩等の有機リン酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤、２）テトラブチルアンモニウム塩等の第４級アンモニウム塩等のカチオン性界面活性剤、３）ジメチルステアリルアミンオキサイド等の有機アミンオキサイド、オクチルジメチルアンモニオアセタート等のベタイン型両性界面活性剤、Ｎ，Ｎ−ビス（２−カルボキシエチル）−オクチルアミンナトリウム、Ｎ−オレイル−Ｎ'−カルボキシエチル−Ｎ‘−ヒドロキシエチルエチレンジアミンナトリウム等のアラニン型両性界面活性剤等が挙げられる。
【００２９】
本発明の処理剤としては、いずれも以上説明したような平滑剤を１５〜９０質量％、非イオン性界面活性剤を５〜８０質量％及びイオン性界面活性剤を１〜２５質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成るものが好ましく、平滑剤を１５〜８５質量％、非イオン性界面活性剤を１０〜８０質量％及びイオン性界面活性剤を１〜２５質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成るものがより好ましい。
【００３０】
また本発明の処理剤としては、酸価が２５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であるものが好ましい。更に本発明の処理剤としては、下記の測定方法で求められる最大加水粘度が５００ｍｍ２／ｓ以下であり、且つ下記の測定方法で求められる表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍであるものが好ましい。
【００３１】
最大加水粘度：合成繊維用処理剤の３０質量％、４０質量％及び５０質量％の各水性液を調製し、これらの水性液の動粘度を３０℃にて測定して得られた値の最高値
【００３２】
表面張力：合成繊維用処理剤の３０質量％、４０質量％及び５０質量％の各水性液を調製し、これらの水性液の表面張力を２０℃にて測定して得られた値の全て
【００３３】
最大加水粘度については、２０〜３００ｍｍ２／ｓのものが好ましく、３０質量％水性液の測定値が２０〜２００ｍｍ２／ｓであり、４０質量％水性液の測定値が５０〜３００ｍｍ２／ｓであって、且つ５０質量％水性液の測定値が８０〜３００ｍｍ２／ｓであるものがより好ましく、３０質量％水性液の測定値が２０〜１００ｍｍ２／ｓであり、４０質量％水性液の測定値が５０〜２５０ｍｍ２／ｓであって、且つ５０質量％水性液の測定値が１００〜３００ｍｍ２／ｓであるものが特に好ましい。
【００３４】
本発明の処理剤の水性液を調製するときに用いる水としては、水道水、工業用水、イオン交換水、蒸留水等が挙げられるが、なかでもイオン交換水、蒸留水が好ましい。
【００３５】
本発明の処理剤には、合目的的に他の成分、例えば消泡剤（シリコーン系化合物、鉱物油等）、酸化防止剤、防腐剤、防錆剤等を併用することができるが、その併用量は本発明の効果を損なわない範囲内でできるだけ少量とすることが好ましい。
【００３６】
次に本発明に係る延伸糸の製造方法（以下、本発明の製造方法）について説明する。本発明の製造方法は、紡糸装置から紡出した合成繊維を延伸し、延伸した合成繊維を巻き取る延伸糸の製造方法であって、合成繊維の紡出から巻き取りまでの間に、以上説明したような本発明の処理剤を２０〜５０質量％及び水を５０〜８０質量％（合計１００質量％）の割合から成る水性液を付着させる方法である。なかでも紡出から巻き取りまでの間の合成繊維に、本発明の処理剤を３０〜４０質量％及び水を６０〜７０質量％（合計１００質量％）の割合から成る水性液を付着させることが好ましい。
【００３７】
本発明の製造方法に供する合成繊維としては、１）ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリ乳酸エステル等のポリエステル系繊維、２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系繊維、３）ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維、ポリウレタン系繊維等が挙げられる。
【００３８】
本発明の製造方法では、紡出から巻き取りまでの間の合成繊維に対し、本発明の処理剤として０．１〜５質量％となるように付着させることが好ましい。
【００３９】
合成繊維に本発明の処理剤の水性液を付与する方法としては、公知の方法が使用できる。これには例えば、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等が挙げられる。
【００４０】
本発明の製造方法では、繊度が１０〜５００デシテックス、フィラメント数が２０〜１５０フィラメントの延伸糸を製造することが好ましい。
【発明の効果】
【００４１】
以上説明した本発明によると、合成繊維用処理剤の濃度２０〜５０質量％の高濃度水性液の安定性が良好で、かかる合成繊維用処理剤の水性液を用いた合成繊維の紡糸延伸工程において合成繊維への付着性に優れ、紡糸スカムや紡糸毛羽を抑制し、後加工時のスカムも抑制できるという効果がある。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また％は質量％を意味する。
【００４３】
試験区分１（合成繊維用処理剤の調製）
・実施例１
いずれも表１の脚注に記載のものを用いて、平滑剤としてＬ−１を３８部、Ｌ−７を２２部及びＬＨ−１を９部、非イオン性界面活性剤としてＡＰ−１を１３部、イオン性界面活性剤としてＰ−１を１３部及びＰ−３を５部の割合で均一混合して実施例１の合成繊維用処理剤を調製した。
【００４４】
・赤外線吸収スペクトルの確認
調製した実施例１の合成繊維用処理剤を赤外分光光度計（堀場製作所製のＦＴ−７２０）に供し、エーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収を確認した。
【００４５】
・数１の（Ｘ／Ｙ）×１００の値の算出
調製した実施例１の合成繊維用処理剤約３０ｍｇを直径５ｍｍのＮＭＲ用試験管に秤量し、重水素化溶媒として約０．５ｍｌの重水素化クロロホルムを加えて溶解させ、１Ｈ−ＮＭＲ測定装置（ＶＡＲＩＡＮ  ３００ＭＨｚ）に供して、前記した数１のＸ及びＹを求め、（Ｘ／Ｙ）×１００の値を算出した。
【００４６】
・酸価の測定
調製した実施例１の合成繊維用処理剤約５ｇを精秤し、約７０ｍｌの５０％エタノール水にて溶解し、電位差滴定装置に供して０．１ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム水溶液で滴定した。得られた値を、合成繊維用処理剤の有効成分あたりに換算して、酸価を求めた。
【００４７】
・ポリオキシプロピレン基を有する化合物の割合の算出
調製した実施例１の合成繊維用処理剤に使用した非イオン性界面活性剤のうち、ポリオキシプロピレン基を有する化合物（ＡＰ−１）について、平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤中の割合を算出した。
【００４８】
実施例２〜１０及び比較例１〜３
実施例１の合成繊維用処理剤と同様にして、実施例２〜１０及び比較例１〜３の合成繊維用処理剤を調製した。以上で調製した各例の合成繊維用処理剤の内容を表１にまとめて示した。また調製した各例の合成繊維用処理剤について、実施例１の合成繊維用処理剤と同様にして、赤外吸収スペクトルにエーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収を確認すると共に、（Ｘ／Ｙ）×１００の値、酸価及びポリオキシプロピレン基を有する化合物の割合を求めた。以上で求めた値を表２にまとめて示した。
【００４９】
【表１】
2018095982.tif 000003
【００５０】
表１において、
Ｌ−１：鉱物油（３０℃動粘度が４７ｍｍ２／ｓ）
Ｌ−２：ラウリルオレート７５％、ラウリルステアレート５％、ラウリルリノレート１０％、ラウリルパルミテート５％及びラウリルパルミトレート５％の混合物
Ｌ−３：オクチルパルミテート９５％、デシルパルミテート４％及びラウリルパルミテート１％の混合物
Ｌ−４：ナタネ油
Ｌ−５：ポリオキシエチレン（７モル）ノニルエーテルオクテート
Ｌ−６：ポリオキシエチレン（３モル）モノラウレート
Ｌ−７：ソルビタンモノオレート
ＬＨ−１：硬化ヒマシ油１モルに対してエチレンオキサイドを２０モル付加したポリオキシエチレン脂肪酸エステルと混合脂肪酸（オレイン酸８５％、ステアリン酸５％、リノール酸５％、パルミチン酸５％の混合物）２モルとのエステル化物
ＬＨ−２：ヒマシ油１モルに対してエチレンオキサイドを１５モル付加したポリオキシエチレン脂肪酸エステルとラウリン酸３モルとのエステル化物
ＬＨ−３：ヒマシ油１モルに対してエチレンオキサイドを７モル付加したポリオキシエチレン脂肪酸エステル
ＬＨ−４：硬化ヒマシ油１モルに対してエチレンオキサイドを８モル付加したポリオキシエチレン脂肪酸エステル
【００５１】
Ａ−１：ポリオキシエチレン（７モル）ラウリルエーテル
Ａ−２：ポリオキシエチレン（１０モル）オクチルエーテル９０％、ポリオキシエチレン（１０モル）デシルエーテル９％及びポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルエーテル１％の混合物
Ａ−３：ジエタノールアミンモノラウロアミド
ＡＰ−１：ポリオキシエチレン（９モル）ポリオキシプロピレン（４モル）ブチルエーテル
ＡＰ−２：ポリオキシエチレン（１０モル）ポリオキシプロピレン（１３モル）ラウリルエーテル
ＡＰ−３：ポリオキシエチレン／ポリオキシプロピレン（６／４（質量比））ランダムポリエーテル（分子量６０００）
ＡＰ−４：ポリオキシエチレン／ポリオキシプロピレン（１／９（質量比））ブロックポリエーテル（分子量３０００）
【００５２】
Ｐ−１：オクチル酸カリウム塩
Ｐ−２：ペンタデカンスルホネートナトリウム塩
Ｐ−３：ポリオキシエチレン（４モル）ラウリルリン酸エステルとポリオキシエチレン（４モル）ラウリルアミノエーテルの塩
Ｐ−４：Ｎ−オレイル−Ｎ’−カルボキシエチル−Ｎ’−ヒドロキシエチルエチレンジアミンナトリウム
Ｐ−５：イソトリデシルサルフェートカリウム塩
【００５３】
【表２】
2018095982.tif 000004
【００５４】
試験区分２（合成繊維用処理剤の水性液の調製とその物性）
・合成繊維用処理剤の水性液の調製
試験区分１で調製した各例の合成繊維用処理剤の所要量とイオン交換水の所要量を均一混合して、濃度３０％、４０％及び５０％の水性液を調製した。これらの水性液について、表面張力と加水粘度を下記に示す方法で測定し、結果を表３にまとめて示した。
表面張力：吊り板式表面張力計（協和界面化学社製（感度０．１ｍＮ／ｍ）ＷＩＬＨＥＬＭＹ式表面張力計、吊り板：白金板）を用い、２０℃の表面張力を測定する方法。
加水粘度：キャノンフェンスケ法により３０℃の動粘度（単位：ｍｍ２／ｓ）を測定する方法。
【００５５】
【表３】
2018095982.tif 000005
【００５６】
試験区分３（合成繊維用処理剤の水性液の安定性評価）
試験区分１で調製した各例の合成繊維用処理剤の所要量とイオン交換水の所要量を均一混合して、濃度２０％、３０％、４０％及び５０％の水性液を調製した。各水性液１００ｍｌをとり、２００ｍｌ密閉容器に入れ、蓋をして、３０℃にて３日間静置し、目視観察して安定性を以下の基準で評価した。結果を表４にまとめて示した。
・水性液の安定性の評価基準
◎：分離がなく、透過性あり
○：分離があるが、透過性あり
×：分離しており、透過性なし
【００５７】
試験区分４（延伸糸の製造と評価）
・延伸糸の製造
試験区分１で調製した各例の合成繊維用処理剤３０部とイオン交換水７０部を均一混合して、濃度３０％の水性液を調製した。固有粘度０．６４、酸化チタン含有量０．２％のポリエチレンテレフタレートのチップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて２９５℃で紡糸し、口金から吐出して冷却固化した後、走行糸条に前記の水性液を、計量ポンプを用いたガイド給油法にて、走行糸条に対し合成繊維用処理剤として１．０％となるよう付着させた後、ガイドで集束させて、９０℃に加熱した引き取りローラーにより１４００ｍ／分の速度で引き取り、ついで引き取りローラーと４８００ｍ／分の速度で回転する延伸ローラーとの間で３．２倍に延伸し、８３．３デシテックス（７５デニール）３６フィラメントの延伸糸を製造した。かくして延伸糸を製造したときの付着性、紡糸スカム及び紡糸毛羽を次の方法で評価し、またこれらの延伸糸を用いた後加工での加工スカムを次の方法で評価して、結果を表４にまとめて示した。
【００５８】
・付着性の評価
前記の合成繊維の製造において、給油ガイドの下部で認められる水性液の飛散量を目視観察し、下記の基準で評価した。結果を表４にまとめて示した。
付着性の評価基準
◎：飛散が認められない
○：ほとんど飛散が認められない
×：明らかに飛散が認められる
××：かなりの飛散が認められる
【００５９】
・紡糸スカムの評価
前記の延伸糸の製造において、１０日間連続して製造した後の引き取りローラーの上に脱落したスカムの外観を目視観察し、下記の基準で評価した。結果を表４にまとめて示した。
紡糸スカムの評価基準
◎：スカムが認められない
○：僅かにスカムが認めるが、実用上問題ない
×：明らかにスカムが認められる
【００６０】
・紡糸毛羽の評価
前記の延伸糸の製造において、巻き取り装置の直前に設置した毛羽計数装置（東レエンジニアリング社製のＤＴ−１０５）により測定した１時間当たりの毛羽数を下記の基準で評価した。結果を表４にまとめて示した。
紡糸毛羽の評価基準
◎：毛羽数が０〜２個
○：毛羽数が３〜５個
×：毛羽数が６個以上
【００６１】
・加工スカムの評価
前記の延伸糸をウォータージェットルーム方式の織機（日産自動車製のＬＷ−５２）により製織した。１４日間製織後の筬に付着したスカムの外観を目視観察し、下記の基準で評価した。結果を表４にまとめて示した。
加工スカムの評価基準
◎：スカムが認められない
○：僅かにスカムが認められるが、実用上問題ない
×：かなりのスカムが認められる
【００６２】
【表４】
2018095982.tif 000006
【００６３】
表１〜３に対応する表４の結果からも明らかなように、本発明によれば、合成繊維用処理剤の濃度２０〜５０質量％の高濃度水性液の安定性が良好で、合成繊維への付着性に優れ、紡糸スカムや紡糸毛羽を抑制し、加工スカムも抑制できる。
【手続補正書】
【提出日】平成30年3月12日(2018.3.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤を含有して成る合成繊維用処理剤であって、
平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の各含有量の合計が１００質量％とすると、非イオン性界面活性剤を５〜８０質量％及びイオン性界面活性剤を１〜２５質量％の割合で含有し、
平滑剤が、少なくとも多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物及び多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物と脂肪酸とのエステルから選ばれる少なくとも一つの多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を含有し、
合成繊維用処理剤の赤外線吸収スペクトルチャートにエーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収があり、且つ合成繊維用処理剤の１Ｈ−ＮＭＲスペクトルチャートが下記の数１を満たすことを特徴とする合成繊維用処理剤。
【数１】
2018095982.tif 000008
（数１において、
Ｘ：エーテル結合している酸素原子に隣接する原子に結合する水素に帰属されるピークであって、３．５〜３．８ｐｐｍの範囲に確認されるスペクトルピーク強度の和
Ｙ：合成繊維用処理剤の全てのスペクトルピークの強度の和）
【請求項２】
平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の各含有量の合計が１００質量％とすると、平滑剤を１５〜９０質量％の割合で含有して成る請求項１記載の合成繊維用処理剤。
【請求項３】
酸価が２５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である請求項１又は２記載の合成繊維用処理剤。
【請求項４】
平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の合計量中に前記多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を１〜２０質量％の割合で含有して成る請求項１〜３のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
【請求項５】
非イオン性界面活性剤として分子中にポリオキシプロピレン基を有する化合物を含み、且つ平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の合計量中に該ポリオキシプロピレン基を有する化合物を１〜６０質量％の割合で含有して成る請求項１〜４のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤。
【請求項６】
紡糸装置から紡出した合成繊維を延伸し、延伸した合成繊維を巻き取る延伸糸の製造方法であって、合成繊維の紡出から巻き取りまでの間に、請求項１〜５のいずれか一つの項記載の合成繊維用処理剤を２０〜５０質量％及び水を５０〜８０質量％（合計１００質量％）の割合から成る水性液を付着させることを特徴とする延伸糸の製造方法。
【請求項７】
合成繊維用処理剤の水性液を、合繊繊維に対し合成繊維用処理剤として０．１〜５質量％となるように付着させる請求項６記載の延伸糸の製造方法。
【請求項８】
延伸糸が、繊度が１０〜５００デシテックス、フィラメント数が２０〜１５０フィラメントである場合のものである請求項６又は７記載の延伸糸の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は合成繊維用処理剤及び延伸糸の製造方法に関し、更に詳しくは合成繊維用処理剤の高濃度水性液の安定性が良好であり、紡糸工程で合成繊維へ付着しやすく、紡糸スカムや毛羽、加工時のスカムを低減できる合成繊維用処理剤と、かかる合成繊維用処理剤を用いた延伸糸の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、合成繊維用処理剤の高速紡糸において、製糸性向上のために、用いる合成繊維用処理剤の高濃度水性液が濃度５０％以下で粘度の極大値を持たないものにすることが提案されている（例えば特許文献１参照）。しかし、かかる従来の合成繊維用処理剤には、高濃度水性液を紡糸工程で付着させるときに延伸糸への付着性が悪く、毛羽やスカムの原因になるという問題があり、また製糸後に製織、製編、仮撚り加工等の後加工を行うときにもスカムが発生し易いという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平６−２８０１６０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明が解決しようとする課題は、合成繊維用処理剤の濃度２０〜５０質量％の高濃度水性液の安定性が良好で、合成繊維への付着性に優れ、紡糸スカムや紡糸毛羽を抑制し、加工時のスカムも抑制できる合成繊維用処理剤、該合成繊維用処理剤を使用した延伸糸の製造方法を提供する処にある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、所定の種類の平滑剤、所定量の非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤を含有して成る合成繊維用処理剤であって、合成繊維用処理剤の赤外吸収スペクトルチャートで特定のスペクトル吸収があり、且つ１Ｈ−ＮＭＲスペクトルチャートが特定の関係を満たす合成繊維用処理剤が正しく好適であることを見出した。
【０００６】
すなわち本発明は、平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤を含有して成る合成繊維用処理剤であって、平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の各含有量の合計が１００質量％とすると、非イオン性界面活性剤を５〜８０質量％及びイオン性界面活性剤を１〜２５質量％の割合で含有し、平滑剤が、少なくとも多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物及び多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物と脂肪酸とのエステルから選ばれる少なくとも一つの多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を含有し、合成繊維用処理剤の赤外線吸収スペクトルチャートにエーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収があり、且つ合成繊維用処理剤の１Ｈ−ＮＭＲスペクトルチャートが下記の数１を満たすことを特徴とする合成繊維用処理剤及びかかる合成繊維用処理剤の高濃度水性液を紡糸工程において付着させる延伸糸の製造方法に係る。
【０００７】
【数１】
2018095982.tif 000009
【０００８】
数１において、
Ｘ：エーテル結合している酸素原子に隣接する原子に結合する水素に帰属されるピークであって、３．５〜３．８ｐｐｍの範囲に確認されるスペクトルピーク強度の和
Ｙ：合成繊維用処理剤の全てのスペクトルピークの強度の和
【０００９】
先ず、本発明に係る合成繊維用処理剤（以下、本発明の処理剤という）について説明する。本発明の処理剤は平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤を含有して成る合成繊維用処理剤であって、平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の各含有量の合計が１００質量％とすると、非イオン性界面活性剤を５〜８０質量％及びイオン性界面活性剤を１〜２５質量％の割合で含有し、平滑剤が、少なくとも多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物及び多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物と脂肪酸とのエステルから選ばれる少なくとも一つの多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を含有し、合成繊維用処理剤の赤外線吸収スペクトルチャートにエーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収があり、且つ合成繊維用処理剤の１Ｈ−ＮＭＲスペクトルチャートが前記の数１を満たすことを特徴とする合成繊維用処理剤である。
【００１０】
数１において、Ｘの水素に帰属されるピークとしては、エーテル結合している酸素原子に隣接するメチレン基やメチン基の水素に帰属されるピーク等が挙げられる。エーテル結合している酸素原子に隣接するメチル基の水素に帰属されるピークは３．４ｐｐｍ付近に現れるため除かれる。
【００１１】
また数１において、（Ｘ／Ｙ）×１００の値は、４．５超で２０．０未満であるが、好ましくは４．５超で１５．０以下であり、より好ましくは５．０〜１０．０である。
【００１２】
本発明の処理剤に供する平滑剤としては、化合物中にエステル結合を持つ化合物、天然油脂、鉱物油等の公知の平滑剤が挙げられる。さらに本発明の処理剤に供する平滑剤は、少なくとも多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物及び多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物と脂肪酸とのエステルから選ばれる少なくとも一つの多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を含有するものが使用される。これらの平滑剤は単独で用いることもできるし、また二つ以上を混合して用いることもできる。
【００１３】
化合物中にエステル結合を持つ化合物としては、アルコールとカルボン酸とのエステル化合物、アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物とカルボン酸とのエステル化合物等が挙げられる。
【００１４】
前記のアルコールとしては、1価又は多価のアルコール、直鎖又は分岐のアルコール、飽和又は不飽和のアルコール、脂肪族又は芳香族のアルコールの何れでもよく、また炭素数に分布があってもよい。
【００１５】
前記の脂肪酸としては、1価又は多価の脂肪酸、直鎖又は分岐の脂肪酸、飽和又は不飽和の脂肪酸、脂肪族又は芳香族の脂肪酸の何れでもよく、また炭素数に分布があってもよい。
【００１６】
前記の炭素数２〜４のアルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、１，２−ブチレンオキサイド、１，４−ブチレンオキサイド等が挙げられる。
【００１７】
具体的にエステル結合を持つ化合物としては、１）オクチルパルミテート、デシルパルミテート、ラウリルパルミテート、ラウリルステアレート、ラウリルオレート、ラウリルリノレート、ラウリルパルミトレート、オレイルラウレート、オレイルオレート、イソペンタコサニルイソステアレート、イソトリデシルステアレート、ソルビタンモノオレート、トリメチロールプロパントリラウレート、グリセリンモノオレート、ジラウリルアジペート、ジオレイルアゼレート、ジイソセチルチオジプロピオナート等の脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステル化合物、２）ポリオキシエチレンノニルエーテルオクテート、ポリオキシエチレンラウレート、ポリオキシエチレングリセロールリシノレート、ビスポリオキシエチレンラウリルアジペート等の脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と脂肪族カルボン酸とのエステル化合物、３）エチレングリコール１２−ヒドロキシステアリン酸エステル、ソルビトール乳酸エステル、トリメチロールプロパンクエン酸エステル、グリセリントリ１２−ヒドロキシステアリン酸エステル、グリセリントリリシノール酸エステル等の多価アルコールとヒドロキシ脂肪酸とのエステル化合物、４）ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン硬化ヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル等の多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルオレート、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルステアレート、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルリノレート、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルパルミテート、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテルラウレート等の多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物と脂肪酸とのエステル、５）ベンジルオレート、ベンジルラウレート及びポリオキシプロピレンベンジルステアレート、ビスフェノールＡジラウレート、ポリオキシエチレンビスフェノールＡジラウレート等の芳香族アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステル化合物、６）芳香族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と脂肪族カルボン酸とのエステル化合物、７）ビス２−エチルヘキシルフタレート、ジイソステアリルイソフタレート、トリオクチルトリメリテート等の脂肪族アルコールと芳香族カルボン酸とのエステル化合物、８）脂肪族アルコールに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した（ポリ）オキシアルキレン付加物と芳香族カルボン酸とのエステル化合物等が挙げられる。
【００１８】
平滑剤に供する天然油脂としては、ヤシ油、ナタネ油、ヒマワリ油、大豆油、ヒマシ油、ゴマ油、魚油及び牛脂等が挙げられ、また鉱物油としては流動パラフィン等が挙げられる。
【００１９】
本発明の処理剤に供する平滑剤としては、少なくとも下記の多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を含む。平滑剤、非イオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤中にかかる多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体を１〜２０質量％の割合で含有して成るものがより好ましい。
【００２０】
多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体：多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物及び多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステルのポリオキシアルキレン付加物と脂肪酸とのエステルから選ばれる少なくとも一つ
【００２１】
具体的に前記の多価アルコールヒドロキシ脂肪酸エステル誘導体としては、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン硬化ヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油エーテルオレート、ポリオキシエチレンヒマシ油エーテルラウレート等のヒマシ油及び／又は硬化ヒマシ油にポリオキシアルキレンを付加した化合物や、ヒマシ油及び／又は硬化ヒマシ油にポリオキシアルキレンを付加した化合物と脂肪酸とのエステルが好ましい。
【００２２】
本発明の処理剤に供する非イオン性界面活性剤としては、炭素数１〜２２のアルコール、アミン及び／又はアミドに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した化合物、アルキルアミド、炭素数２〜４のオキシアルキレン単位を構成単位とするポリエーテル等が挙げられる。これらの非イオン性界面活性剤は単独で用いることもできるし、また二つ以上を混合して用いることもできる。
【００２３】
非イオン性界面活性剤のうち、炭素数１〜２２のアルコール、アミン及び／又はアミドに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した化合物は、直鎖又は分岐の化合物、飽和又は不飽和の化合物、脂肪族又は芳香族の化合物の何れでもよく、また炭素数に分布があってもよい。
【００２４】
具体的に炭素数１〜２２のアルコール、アミン及び／又はアミドに炭素数２〜４のアルキレンオキサイドを付加した化合物としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンデシルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブチルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンラウリルエーテル、ポリオキシプロピレンラウリルエーテルメチルエーテル、ポリオキシブチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンノニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルエーテル、ポリオキシエチレントリデシルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンラウロアミドエーテル、ポリオキシエチレンジエタノールアミンモノオレイルアミド等が挙げられる。
【００２５】
アルキルアミドとしてはジエタノールアミンモノラウロアミド、ジエチレントリアミンジオクチルアミド等が挙げられる
【００２６】
炭素数２〜４のオキシアルキレン単位を構成単位とするポリエーテルとしては、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダムポリエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシブチレンランダムポリエーテル等が挙げられるが、好ましくはポリオキシエチレンポリオキシプロピレンランダムポリエーテル及び／又はポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリエーテルである。
【００２７】
本発明に供する非イオン性界面活性剤としては、分子中にポリオキシプロピレン基を有する化合物を含むことが好ましく、且つ平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の合計量中に該ポリオキシプロピレン基を有する化合物を１〜６０質量％の割合で含有することが好ましい。
【００２８】
本発明の処理剤に供するイオン性界面活性剤としては、１）オクチル酸カリウム塩、オレイン酸カリウム塩等の有機脂肪酸塩、デカンスルホネートカリウム塩、ペンタデカンスルホネートナトリウム塩等の有機スルホン酸塩、ドデシルサルフェートナトリウム塩、イソトリデシルサルフェートカリウム塩等の有機硫酸塩、ラウリルリン酸エステルカリウム塩、オレイルリン酸エステルカリウム塩、ポリオキシエチレンラウリルリン酸エステルとポリオキシエチレンラウリルアミノエーテルの塩等の有機リン酸エステル塩等のアニオン性界面活性剤、２）テトラブチルアンモニウム塩等の第４級アンモニウム塩等のカチオン性界面活性剤、３）ジメチルステアリルアミンオキサイド等の有機アミンオキサイド、オクチルジメチルアンモニオアセタート等のベタイン型両性界面活性剤、Ｎ，Ｎ−ビス（２−カルボキシエチル）−オクチルアミンナトリウム、Ｎ−オレイル−Ｎ'−カルボキシエチル−Ｎ‘−ヒドロキシエチルエチレンジアミンナトリウム等のアラニン型両性界面活性剤等が挙げられる。
【００２９】
本発明の処理剤としては、いずれも以上説明したような平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤の各含有量の合計が１００質量％とすると、非イオン性界面活性剤を５〜８０質量％及びイオン性界面活性剤を１〜２５質量％の割合で含有する。さらに平滑剤を１５〜９０質量％の割合で含有して成るものが好ましく、平滑剤を１５〜８５質量％、非イオン性界面活性剤を１０〜８０質量％及びイオン性界面活性剤を１〜２５質量％（合計１００質量％）の割合で含有して成るものがより好ましい。
【００３０】
また本発明の処理剤としては、酸価が２５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であるものが好ましい。更に本発明の処理剤としては、下記の測定方法で求められる最大加水粘度が５００ｍｍ２／ｓ以下であり、且つ下記の測定方法で求められる表面張力が２０〜３５ｄｙｎ／ｃｍであるものが好ましい。
【００３１】
最大加水粘度：合成繊維用処理剤の３０質量％、４０質量％及び５０質量％の各水性液を調製し、これらの水性液の動粘度を３０℃にて測定して得られた値の最高値
【００３２】
表面張力：合成繊維用処理剤の３０質量％、４０質量％及び５０質量％の各水性液を調製し、これらの水性液の表面張力を２０℃にて測定して得られた値の全て
【００３３】
最大加水粘度については、２０〜３００ｍｍ２／ｓのものが好ましく、３０質量％水性液の測定値が２０〜２００ｍｍ２／ｓであり、４０質量％水性液の測定値が５０〜３００ｍｍ２／ｓであって、且つ５０質量％水性液の測定値が８０〜３００ｍｍ２／ｓであるものがより好ましく、３０質量％水性液の測定値が２０〜１００ｍｍ２／ｓであり、４０質量％水性液の測定値が５０〜２５０ｍｍ２／ｓであって、且つ５０質量％水性液の測定値が１００〜３００ｍｍ２／ｓであるものが特に好ましい。
【００３４】
本発明の処理剤の水性液を調製するときに用いる水としては、水道水、工業用水、イオン交換水、蒸留水等が挙げられるが、なかでもイオン交換水、蒸留水が好ましい。
【００３５】
本発明の処理剤には、合目的的に他の成分、例えば消泡剤（シリコーン系化合物、鉱物油等）、酸化防止剤、防腐剤、防錆剤等を併用することができるが、その併用量は本発明の効果を損なわない範囲内でできるだけ少量とすることが好ましい。
【００３６】
次に本発明に係る延伸糸の製造方法（以下、本発明の製造方法）について説明する。本発明の製造方法は、紡糸装置から紡出した合成繊維を延伸し、延伸した合成繊維を巻き取る延伸糸の製造方法であって、合成繊維の紡出から巻き取りまでの間に、以上説明したような本発明の処理剤を２０〜５０質量％及び水を５０〜８０質量％（合計１００質量％）の割合から成る水性液を付着させる方法である。なかでも紡出から巻き取りまでの間の合成繊維に、本発明の処理剤を３０〜４０質量％及び水を６０〜７０質量％（合計１００質量％）の割合から成る水性液を付着させることが好ましい。
【００３７】
本発明の製造方法に供する合成繊維としては、１）ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリ乳酸エステル等のポリエステル系繊維、２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系繊維、３）ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維、ポリウレタン系繊維等が挙げられる。
【００３８】
本発明の製造方法では、紡出から巻き取りまでの間の合成繊維に対し、本発明の処理剤として０．１〜５質量％となるように付着させることが好ましい。
【００３９】
合成繊維に本発明の処理剤の水性液を付与する方法としては、公知の方法が使用できる。これには例えば、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、浸漬給油法、スプレー給油法等が挙げられる。
【００４０】
本発明の製造方法では、繊度が１０〜５００デシテックス、フィラメント数が２０〜１５０フィラメントの延伸糸を製造することが好ましい。
【発明の効果】
【００４１】
以上説明した本発明によると、合成繊維用処理剤の濃度２０〜５０質量％の高濃度水性液の安定性が良好で、かかる合成繊維用処理剤の水性液を用いた合成繊維の紡糸延伸工程において合成繊維への付着性に優れ、紡糸スカムや紡糸毛羽を抑制し、後加工時のスカムも抑制できるという効果がある。
【実施例】
【００４２】
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また％は質量％を意味する。
【００４３】
試験区分１（合成繊維用処理剤の調製）
・実施例１
いずれも表１の脚注に記載のものを用いて、平滑剤としてＬ−１を３８部、Ｌ−７を２２部及びＬＨ−１を９部、非イオン性界面活性剤としてＡＰ−１を１３部、イオン性界面活性剤としてＰ−１を１３部及びＰ−３を５部の割合で均一混合して実施例１の合成繊維用処理剤を調製した。
【００４４】
・赤外線吸収スペクトルの確認
調製した実施例１の合成繊維用処理剤を赤外分光光度計（堀場製作所製のＦＴ−７２０）に供し、エーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収を確認した。
【００４５】
・数１の（Ｘ／Ｙ）×１００の値の算出
調製した実施例１の合成繊維用処理剤約３０ｍｇを直径５ｍｍのＮＭＲ用試験管に秤量し、重水素化溶媒として約０．５ｍｌの重水素化クロロホルムを加えて溶解させ、１Ｈ−ＮＭＲ測定装置（ＶＡＲＩＡＮ  ３００ＭＨｚ）に供して、前記した数１のＸ及びＹを求め、（Ｘ／Ｙ）×１００の値を算出した。
【００４６】
・酸価の測定
調製した実施例１の合成繊維用処理剤約５ｇを精秤し、約７０ｍｌの５０％エタノール水にて溶解し、電位差滴定装置に供して０．１ｍｏｌ／Ｌ水酸化カリウム水溶液で滴定した。得られた値を、合成繊維用処理剤の有効成分あたりに換算して、酸価を求めた。
【００４７】
・ポリオキシプロピレン基を有する化合物の割合の算出
調製した実施例１の合成繊維用処理剤に使用した非イオン性界面活性剤のうち、ポリオキシプロピレン基を有する化合物（ＡＰ−１）について、平滑剤、非イオン性界面活性剤及びイオン性界面活性剤中の割合を算出した。
【００４８】
実施例２〜６、参考例７〜１０及び比較例１〜３
実施例１の合成繊維用処理剤と同様にして、実施例２〜６、参考例７〜１０及び比較例１〜３の合成繊維用処理剤を調製した。以上で調製した各例の合成繊維用処理剤の内容を表１にまとめて示した。また調製した各例の合成繊維用処理剤について、実施例１の合成繊維用処理剤と同様にして、赤外吸収スペクトルにエーテル結合に由来する１１００ｃｍ−１の吸収を確認すると共に、（Ｘ／Ｙ）×１００の値、酸価及びポリオキシプロピレン基を有する化合物の割合を求めた。以上で求めた値を表２にまとめて示した。
【００４９】
【表１】
2018095982.tif 000010
【００５０】
表１において、
Ｌ−１：鉱物油（３０℃動粘度が４７ｍｍ２／ｓ）
Ｌ−２：ラウリルオレート７５％、ラウリルステアレート５％、ラウリルリノレート１０％、ラウリルパルミテート５％及びラウリルパルミトレート５％の混合物
Ｌ−３：オクチルパルミテート９５％、デシルパルミテート４％及びラウリルパルミテート１％の混合物
Ｌ−４：ナタネ油
Ｌ−５：ポリオキシエチレン（７モル）ノニルエーテルオクテート
Ｌ−６：ポリオキシエチレン（３モル）モノラウレート
Ｌ−７：ソルビタンモノオレート
ＬＨ−１：硬化ヒマシ油１モルに対してエチレンオキサイドを２０モル付加したポリオキシエチレン脂肪酸エステルと混合脂肪酸（オレイン酸８５％、ステアリン酸５％、リノール酸５％、パルミチン酸５％の混合物）２モルとのエステル化物
ＬＨ−２：ヒマシ油１モルに対してエチレンオキサイドを１５モル付加したポリオキシエチレン脂肪酸エステルとラウリン酸３モルとのエステル化物
ＬＨ−３：ヒマシ油１モルに対してエチレンオキサイドを７モル付加したポリオキシエチレン脂肪酸エステル
ＬＨ−４：硬化ヒマシ油１モルに対してエチレンオキサイドを８モル付加したポリオキシエチレン脂肪酸エステル
【００５１】
Ａ−１：ポリオキシエチレン（７モル）ラウリルエーテル
Ａ−２：ポリオキシエチレン（１０モル）オクチルエーテル９０％、ポリオキシエチレン（１０モル）デシルエーテル９％及びポリオキシエチレン（１０モル）ドデシルエーテル１％の混合物
Ａ−３：ジエタノールアミンモノラウロアミド
ＡＰ−１：ポリオキシエチレン（９モル）ポリオキシプロピレン（４モル）ブチルエーテル
ＡＰ−２：ポリオキシエチレン（１０モル）ポリオキシプロピレン（１３モル）ラウリルエーテル
ＡＰ−３：ポリオキシエチレン／ポリオキシプロピレン（６／４（質量比））ランダムポリエーテル（分子量６０００）
ＡＰ−４：ポリオキシエチレン／ポリオキシプロピレン（１／９（質量比））ブロックポリエーテル（分子量３０００）
【００５２】
Ｐ−１：オクチル酸カリウム塩
Ｐ−２：ペンタデカンスルホネートナトリウム塩
Ｐ−３：ポリオキシエチレン（４モル）ラウリルリン酸エステルとポリオキシエチレン（４モル）ラウリルアミノエーテルの塩
Ｐ−４：Ｎ−オレイル−Ｎ’−カルボキシエチル−Ｎ’−ヒドロキシエチルエチレンジアミンナトリウム
Ｐ−５：イソトリデシルサルフェートカリウム塩
【００５３】
【表２】
2018095982.tif 000011
【００５４】
試験区分２（合成繊維用処理剤の水性液の調製とその物性）
・合成繊維用処理剤の水性液の調製
試験区分１で調製した各例の合成繊維用処理剤の所要量とイオン交換水の所要量を均一混合して、濃度３０％、４０％及び５０％の水性液を調製した。これらの水性液について、表面張力と加水粘度を下記に示す方法で測定し、結果を表３にまとめて示した。
表面張力：吊り板式表面張力計（協和界面化学社製（感度０．１ｍＮ／ｍ）ＷＩＬＨＥＬＭＹ式表面張力計、吊り板：白金板）を用い、２０℃の表面張力を測定する方法。
加水粘度：キャノンフェンスケ法により３０℃の動粘度（単位：ｍｍ２／ｓ）を測定する方法。
【００５５】
【表３】
2018095982.tif 000012
【００５６】
試験区分３（合成繊維用処理剤の水性液の安定性評価）
試験区分１で調製した各例の合成繊維用処理剤の所要量とイオン交換水の所要量を均一混合して、濃度２０％、３０％、４０％及び５０％の水性液を調製した。各水性液１００ｍｌをとり、２００ｍｌ密閉容器に入れ、蓋をして、３０℃にて３日間静置し、目視観察して安定性を以下の基準で評価した。結果を表４にまとめて示した。
・水性液の安定性の評価基準
◎：分離がなく、透過性あり
○：分離があるが、透過性あり
×：分離しており、透過性なし
【００５７】
試験区分４（延伸糸の製造と評価）
・延伸糸の製造
試験区分１で調製した各例の合成繊維用処理剤３０部とイオン交換水７０部を均一混合して、濃度３０％の水性液を調製した。固有粘度０．６４、酸化チタン含有量０．２％のポリエチレンテレフタレートのチップを常法により乾燥した後、エクストルーダーを用いて２９５℃で紡糸し、口金から吐出して冷却固化した後、走行糸条に前記の水性液を、計量ポンプを用いたガイド給油法にて、走行糸条に対し合成繊維用処理剤として１．０％となるよう付着させた後、ガイドで集束させて、９０℃に加熱した引き取りローラーにより１４００ｍ／分の速度で引き取り、ついで引き取りローラーと４８００ｍ／分の速度で回転する延伸ローラーとの間で３．２倍に延伸し、８３．３デシテックス（７５デニール）３６フィラメントの延伸糸を製造した。かくして延伸糸を製造したときの付着性、紡糸スカム及び紡糸毛羽を次の方法で評価し、またこれらの延伸糸を用いた後加工での加工スカムを次の方法で評価して、結果を表４にまとめて示した。
【００５８】
・付着性の評価
前記の合成繊維の製造において、給油ガイドの下部で認められる水性液の飛散量を目視観察し、下記の基準で評価した。結果を表４にまとめて示した。
付着性の評価基準
◎：飛散が認められない
○：ほとんど飛散が認められない
×：明らかに飛散が認められる
××：かなりの飛散が認められる
【００５９】
・紡糸スカムの評価
前記の延伸糸の製造において、１０日間連続して製造した後の引き取りローラーの上に脱落したスカムの外観を目視観察し、下記の基準で評価した。結果を表４にまとめて示した。
紡糸スカムの評価基準
◎：スカムが認められない
○：僅かにスカムが認めるが、実用上問題ない
×：明らかにスカムが認められる
【００６０】
・紡糸毛羽の評価
前記の延伸糸の製造において、巻き取り装置の直前に設置した毛羽計数装置（東レエンジニアリング社製のＤＴ−１０５）により測定した１時間当たりの毛羽数を下記の基準で評価した。結果を表４にまとめて示した。
紡糸毛羽の評価基準
◎：毛羽数が０〜２個
○：毛羽数が３〜５個
×：毛羽数が６個以上
【００６１】
・加工スカムの評価
前記の延伸糸をウォータージェットルーム方式の織機（日産自動車製のＬＷ−５２）により製織した。１４日間製織後の筬に付着したスカムの外観を目視観察し、下記の基準で評価した。結果を表４にまとめて示した。
加工スカムの評価基準
◎：スカムが認められない
○：僅かにスカムが認められるが、実用上問題ない
×：かなりのスカムが認められる
【００６２】
【表４】
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【００６３】
表１〜３に対応する表４の結果からも明らかなように、本発明によれば、合成繊維用処理剤の濃度２０〜５０質量％の高濃度水性液の安定性が良好で、合成繊維への付着性に優れ、紡糸スカムや紡糸毛羽を抑制し、加工スカムも抑制できる。