(57)【要約】本発明は、顆粒化された物質の連続的熱処理、特に例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のようなポリマー顆粒の結晶化のための装置（１）に関する。この装置は、篩状の板（１１）をそれぞれ備えた隣り合ういくつかの流動化チャンバー（２、３、４、５、６）を包含し、顆粒を流動化するために使用される流動化ガスが、ガス入口（９）を経て下方からそれぞれのチャンバー内にこの篩状の板を通じて吹き込まれ、、このガスは装置の頂部のガス出口（１０）を経て逃散することができる。第１のチャンバー（２）はすべてのチャンバー（２、３、４、５、６）の全容積の主要な部分をなし、また隣り合うチャンバーはそれぞれ生成物の通過用開口部（１８、１９、２０、２１；２８、２９、３０、３１）であってそれらの間に配置された分離壁（１４、１５、１６、１７）におけるものによって流動的につながっている。本発明の装置（１）を使用する本発明の方法によるとき、顆粒化物質は隣り合ういくつかの流動化チャンバー（２、３、４、５、６）を通過して誘導され、第１のチャンバー（２）内の流動化された顆粒化する物質の絶対的な充填水準は、第１のチャンバーの下流に配置された隣り合う他のチャンバー（３、４、５、６）の絶対的な充填水準と少なくとも同じ高さである。
2005500928.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
特にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のようなポリマーの顆粒の結晶化のために顆粒状のバルク物質（顆粒）を連続的に熱処理するための装置（１）であって、上流に配置された最初のチャンバーであるチャンバー（２）に至る生成物入口（７）および下流に配置された最後のチャンバー（６）に続く生成物出口（８）を有し、分離した篩状の底部（１１）を有し隣り合ういくつかの流動化チャンバー（２、３、４、５、６）が装置（１）に設けられ、顆粒を流動化するためにガス入口（９）を経由して各々の篩を通じて、流動化ガスがそれぞれのチャンバー（２、３、４、５、６）内に吹き込まれることができ、このようなガスは装置（１）の屋根の領域に配置されたガス出口（１０）を経て流出することができ、また第１のチャンバー（２）は、すべてのチャンバー（２、３、４、５、６）の全容積の大部分を占めることを特徴とし、また隣り合うチャンバーは、生成物通路（１８、１９、２０、２１；２８、２９、３０、３１）による流体のつながりを該チャンバーの間に配置されたそれぞれの分離壁（１４、１５、１６、１７）に有する、上記装置（１）。
【請求項２】
篩状の底部（１１）と、隣り合うチャンバー（２、３、４、５、６、７）の間の分離壁（１４、１５、１６、１７）の下端の領域との間において、隣り合うチャンバーの間で、生成物通路（１８、１９、２０、２１）が底部側に設けられることを特徴とする、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
側壁と、隣り合うチャンバー（２、３、４、５、６、７）の間の分離壁（１４、１５、１６、１７）の側方の端部領域との間において、隣り合うチャンバーの間で、生成物通路が壁側に設けられることを特徴とする、請求項１または２に記載の装置。
【請求項４】
生成物通路（２８、３０）が、分離壁（１４、１６）において流動化層の大体上端の高さに設けられることを特徴とする、請求項１から３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項５】
生成物通路（１８、１９、２０、２１；２８、２９、３０、３１）が、装置（１）の幅全体および（または）高さ全体にわたって、１つの側壁から他の側壁までそして（あるいは）篩状の底部（１１）から流動化層（２６）の上端まで延びることを特徴とする、請求項１から４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項６】
生成物通路（１８、１９、２０、２１；２８、２９、３０、３１）がスリットの形で設けられることを特徴とする、請求項２から５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項７】
スリットのような生成物通路（１８、１９、２０、２１；２８、２９、３０、３１）がそれぞれ、分離壁（１４、１５、１６、１７）の幅全体および（または）高さ全体にわたって延びることを特徴とする、請求項６に記載の装置。
【請求項８】
生成物の移送の方向に逐次的に設けられる分離壁（１４、１５、１６、１７）に沿って、生成物通路（２８、２９、３０、３１）が篩状の底部（１１）上にそして流動化層の上端の高さに交互に配置されることを特徴とする、請求項１から７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項９】
生成物の移送の方向に逐次的に設けられる分離壁（１４、１５、１６、１７）に沿って、分離壁の左側の端縁上にそして右側の端縁上に生成物通路が交互に配置されることを特徴とする、請求項１から７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１０】
生成物通路（２８、３０）の位置が調整可能であることを特徴とする、請求項１から９のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１１】
生成物通路（１８、１９、２０、２１；２８、２９、３０、３１）の断面が調整可能であることを特徴とする、請求項１から１０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１２】
生成物通路（１８、１９、２０、２１；２８、２９、３０、３１）の断面の最小寸法、特にスリットの幅が、顆粒の最少寸法と約２０ｃｍとの間にあることを特徴とする、請求項８から１１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１３】
生成物通路（１８、１９、２０、２１；２８、２９、３０、３１）の断面の最小寸法、特にスリットの幅が、顆粒の最少寸法値の２倍と顆粒の最少寸法値の約１０倍の間の範囲にあることを特徴とする、請求項１２に記載の装置。
【請求項１４】
底部側に配置された、または分離壁において流動化層（２６）の上端の高さ近くに配置された生成物通路（１８、１９、２０、２１）のそれぞれそして（あるいは）壁の側に配置された生成物通路のそれぞれに、篩状の底部（１１）および（または）それぞれの側壁にほぼ平行に延び、また分離壁（１４、１５、１６、１７）にほぼ垂直に延びる金属シート（３３、３４、３５、３６）が設けられており、この場合、このような金属シートは各々の生成物通路（１８、１９、２０、２１）の端部に固定されており、またこのような分離壁（１４、１５、１６、２７）の両側において、生成物通路を通じて、隣り合う２つのチャンバー内に延びることを特徴とする、請求項１から１３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１５】
底部側の生成物通路の領域、本質的には金属シート（３３、３４、３５、３６）に向き合う領域において、噴入領域が篩状の底部（１１）に配置され、該噴入領域は、それに対して垂直である速度成分及びそれに対して平行である速度成分の両方を流動化顆粒の流れの方向において許容する速度を以て流動化ガスをチャンバー（２、３、４、５、６）に噴入することを可能にすることを特徴とする、請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
少なくとも第１のチャンバー（２）がその篩状の底部（１１）を介して、それ以外のチャンバー（３、４、５、６）のための共通の供給チャンネルとは別個である流動化ガスのための関連する供給チャンネルに結合されることを特徴とする、請求項１から１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１７】
すべてのチャンバー（２、３、４、５、６）がそれら各々の篩状の底部（１１）を介して、流動化ガスのための共通の供給チャンネルと連結されることを特徴とする、請求項１から１５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１８】
衝撃脱塊器が生成物出口（８）に設けられ、ここで生成物通路が終わることを特徴とする、請求項１から１７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１９】
すべてのチャンバー（２、３、４、５、６）の篩状の底部（１１）が１つの平面内に配置されることを特徴とする、請求項１から１８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２０】
流動化顆粒の流れに沿って直列に配置されたチャンバーの篩状の底部（１１）が千鳥状に異なる高さで配列されることを特徴とする、請求項１から１８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２１】
第１のチャンバー（２）のレイアウトが、円筒状の包囲壁（１４）によって画定され、また残りのチャンバー（３、４、５、６）が、第１のチャンバー（２）の外側において、円筒状の壁によって半径方向に同心円状に配置されることを特徴とする、請求項１から２０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２２】
第１のチャンバーのレイアウトが、同心円的な１組の円筒状の壁によって画定され、また残りのチャンバーが、第１のチャンバーの内側の円筒状壁の内部にあるそれらの円筒状壁によって内側に向かって半径方向に同心円的に配置されることを特徴とする、請求項１から２０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２３】
第１のチャンバーが四角形のレイアウトを有し、また残りのチャンバーが第１のチャンバーの外側に向かって配置されることを特徴とする、請求項１から２０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２４】
第１のチャンバーのレイアウトが四角形であり、また残りのチャンバーが、第１のチャンバーの内部に、例えば互いに入れ子になって内側に向かって同心円的に配置され、そしてまた四角形の配置を有することを特徴とする、請求項１から２０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２５】
残りのチャンバーにおいて、それらが、流動化顆粒の層高と最小レイアウトのチャンバーの寸法との比が０．５〜２の範囲にあるような仕方で設計されることを特徴とする、請求項１から２４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２６】
最も上流に位置する第１のチャンバー（２）がすべてのチャンバー（２、３、４、５、６）の全容積の主要な部分を占めることを特徴とする、請求項１から２５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２７】
第１のチャンバー（２）の容積がすべてのチャンバー（２、３、４、５、６）の全容積の大体半分に相当することを特徴とする、請求項２６に記載の装置。
【請求項２８】
第１のチャンバー（２）の篩状の底部の表面が、すべてのチャンバーの篩状の底部の全表面の主要な部分に相当することを特徴とする、請求項１から２７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２９】
第１のチャンバー（２）の篩状の底部の表面が、すべてのチャンバー（２、３、４、５、６）の篩状の底部の全表面の大体半分に相当することを特徴とする、請求項２８に記載の装置。
【請求項３０】
装置（１）の屋根の領域において、流動化層（２６）の表面と流動化ガス排気口との間にジグザグ式分離器（１２）が配置されることを特徴とする、請求項１から２９のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３１】
最後のチャンバー（６）の下流端に、窓状部（２２）の形態の生成物出口が壁に設けられ、また窓状部の下端を調整できるスライダー（２２）が設けられることを特徴とする、請求項１から３０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３２】
最後のチャンバー（６）の下流端に、回転可能な門状体であって、これを回転することによりその高さが調整されることができる門状体の形態で生成物出口が設けられることを特徴とする、請求項１から３０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３３】
請求項１から２７のいずれか１項に記載の装置を使用することにより、特に、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のようなポリマーの顆粒の結晶化のために顆粒状のバルク物質（顆粒）を連続的に熱処理するための方法であって、直列に配列された複数の流動化チャンバーを通じて顆粒が移動され、この場合、このような流動化チャンバーがそれぞれ篩状の底部を有し、顆粒を流動化するためにこの底部を通じて流動化ガスがそれぞれのチャンバー内に吹き込まれ、また装置の屋根の領域においてこのようなガスが抜き出され、そして第１のチャンバー内の流動化顆粒の絶対的な充填高さがこのチャンバーの下流に配置された残りのチャンバーの絶対的な充填高さと少なくとも同じ高さであることを特徴とする、上記方法。
【請求項３４】
均一な第１の処理温度で流動化ガスがすべてのチャンバー内に吹き込まれることを特徴とする、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
流動化顆粒を加熱するための熱源として流動化ガスが使用されることを特徴とする、請求項３４に記載の方法。
【請求項３６】
流動化ガスが、流動化顆粒と反応するガスを少なくとも部分的に含有することを特徴とする、請求項３３から３５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３７】
流動化ガスが、残りのチャンバーの少なくとも１つに第２の処理温度で供給されることを特徴とする、請求項３３から３６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項３８】
流動化顆粒を冷却するための冷熱源として流動化ガスが使用されることを特徴とする、請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
すべてのチャンバーにおいて、流動化ガスが同一の過剰圧および同一のガス速度を以て供給されることを特徴とする、請求項３３から３８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項４０】
残りのチャンバーより高い圧力および（または）より大きいガス速度で、流動化ガスが第１のチャンバーに吹き込まれることを特徴とする、請求項３３から３８のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は顆粒状のバルク物質の連続熱処理のための、特にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のようなポリマー顆粒を結晶化するための装置であって、１つのチャンバーに至る生成物入口が上流の最も始めにあるチャンバーであり、生成物出口が下流の最後のチャンバーの後にある装置に関する。さらに、本発明は、それに従う装置を使用する顆粒状のバルク物質の連続熱処理のための方法、特にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のようなポリマー顆粒の結晶化のための方法に関する。
【０００２】
このような装置は例えばＥＰ０７１２７０３Ａ２号公報から知られている。このような装置は、熱処理に付されるべきプラスチックチップのための入口および出口を備えたハウジングを包含する。ハウジングの内部は複数の分離壁によって大きな第１のチャンバーと、より小さないくつかのチャンバーに分割されており、この場合、第１のチャンバーと隣り合うチャンバーとの間の分離壁は、より小さいチャンバーの間の分離壁より高い。すべてのチャンバーは、チップ生成物を流動化するように、篩状の底部を経て下方からガスが供給されることができる。操作に際して、流動化された生成物は１つのチャンバーから次ぎのチャンバーへとそれぞれを隔てる壁の上端を経て流れる。このプロセスでは、それぞれの流動化チャンバー内の起沸性の運動のため、チップが跳躍しそして（あるいは）１つのチャンバーから上流の隣接するチャンバーに逆向きに吹き込まれる際に好ましくない逆混合が発生するであろう。この結果、異なるチップについて異なる滞留時間が生まれ、このためチップの製品品質に必然的に差異を生じる。
【０００３】
ＤＥ１９５００３８３Ａ１号公報には、顆粒状のポリエステル物質の連続結晶化のための装置が開示されている。熱処理は、処理ガスによって顆粒を流動化するために篩状の底部を経て下方からガスがやはり供給される円筒状の処理空間で実施される。流動化するために単一の処理空間だけを使用することにより、費用の節約が実現されまた撹拌器具などがもはや不要であるが、これによっては、粒子の滞留時間を極めて狭い範囲内に保持し、従って、顆粒のおおむね均一な製品品質を確保することはやはり可能にならない。
【０００４】
ＥＰ０３７９６８４Ａ２号公報には、顆粒状のポリエステルの連続結晶化のための装置および方法が開示されている。この装置は、個別に配置された２つの流動化チャンバー（流動化床装置）を包含し、この場合、第１のチャンバーは、混合特性を有する起沸性の流動化層であり、また第２のチャンバーはプラグ流特性を有する流れ床（ｆｌｏｗ  ｂｅｄ）である。異なる流動化チャンバーのこの組み合わせでは、驚くほど均一な製品品質が生まれるが、個別的な２つの流動化床装置の各々は、ガスの噴入のためおよび流動化ガスのための流路、ファン、熱交換器、それに顆粒状粒子の摩砕の結果発生する微粉を除去するためのサイクロン分離器および（または）フィルターを有する個別的な回路を必要とする。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、安価でありかつ操作が容易な装置を提供し、そしてまた装置内で流動化されかつ熱処理される顆粒状粒子の滞留時間を極めて狭い範囲内に保持し、従って、均一な製品品質を確保する上記した種類の方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記した装置に関するかぎり、この目的は、個別的な篩状の底部を有する隣り合ういくつかの流動化チャンバーであって、顆粒を流動化するために篩状の底部のそれぞれを通過して流動化ガスがそれぞれのチャンバー内に噴入されることができる該流動化チャンバーを用意することにより達成され、このようなガスは装置の屋根の領域に配置されたガス出口を経て流出することができ、また第１のチャンバーはすべてのチャンバーの全容積の主な部分を占めることを特徴とし、また隣りあうチャンバーはそれらの間に配置された分離壁のそれぞれにある生成物通路によって流体がつながっている。
【０００７】
この単純でコンパクトな構成では、特に少ない材料および空間しか必要としない。隣り合うチャンバーは、熱損失そして（あるいは）必要な断熱を顕著に減少し、そして究極的に省エネルギー的操作を可能にする。加えて、チャンバーの数が増加するにつれ、顆粒の装置内の滞留時間の範囲が狭くなる。さらに、チャンバー間の予備的な移送が必要でないことが特に有利である。加えて、篩状の底部全体にわたって供給される単一のガス噴入／流動化流のみを使用すれば十分である。総体的にみて、本発明に従う装置は安価に提供されることができ、また本発明に従う方法そして本発明の装置の保守もまた経済的であることが見いだされている。
【０００８】
生成物の通路は、篩状の底部と、隣り合うチャンバー間を分離する壁の下端の領域との間にあって、隣り合うチャンバー間において底部側に設けられるのが好ましい。あるいは別にまたは追加的に、生成物の通路は、側壁と、隣り合うチャンバー間を分離する壁の側方の末端領域との間にあって、隣り合うチャンバーの間において壁側上に設けられてもよい。生成物通路のこの配列を一旦使用するとチャンバーの間に起きる逆混合は極めて少ないことは驚くべきである。加えてこの配列では、例えば清掃または保守のために、あるいは生成物の変更の場合に使用後に装置を空にすることがより容易になる。
【０００９】
流動化層の上端とほぼ同じ高さにさらなる生成物通路を分離壁に設けることが推奨される。
【００１０】
本発明の特に好ましい態様では、生成物通路は１つの側壁から他の側壁までそして（あるいは）篩状の底部から流動化層の上端まで、装置の幅全体および（または）高さ全体にわたって延び、この場合、生成物通路は水平および（または）垂直なスリットとして設けられるのが好ましい。特に、スリット状の生成物通路は各々、分離壁の幅全体にそってそして（あるいは）分離壁の高さ全体にそって延びる。滞留時間を狭い範囲におさめるために生成物通路として水平なスリットのみを使用するのが好ましい。
【００１１】
本発明の特に好ましい他の１つの態様では、生成物の移送の方向に逐次設けられる分離壁に沿って、生成物通路が底部にそして流動化層の上端の高さに交互に配置される。このようにすると、すべての生成物粒子が、ローラーコースター状の経路に沿って装置内を通じて押送され、またそれぞれのチャンバーについて、生成物入口は生成物出口からできるだけ離れて位置し、その結果、すべての粒子が比較的長い経路に沿ってそれぞれのチャンバーを通じて移動する必要がある。生成物通路が例えば隣り合う分離壁において常に底部にあるなら、粒子はある条件下で、長時間にわたってそれぞれのチャンバー内に滞留することなく１つの生成物通路から次ぎの通路へと直接移動するであろう。この装置での所望の狭い範囲の滞留時間の点からみて、このことは逆効果であろう。あるいは別に、生成物の移送の方向に逐次設けられる分離壁に沿って、生成物通路は、分離壁の左側の端縁上にそして右側の端縁上に交互に配置されることもできる。上記したように、粒子は装置内でスラローム状の経路に沿ってやはり移動せしめられる。ローラーコースター状およびスラローム状の外形は共に、生成物の滞留時間を均一に保つのに役立ち、従って、本装置の複数チャンバー構成に加えて、狭い範囲の滞留時間に寄与する。
【００１２】
生成物通路の位置を調節可能にすることも推奨される。これによって、例えば顆粒状粒子の装置内の平均滞留時間を調節することにより、生成物にとって特定的な最適化を行うことができる。
【００１３】
これとの関連から、生成物通路の断面積を調節できるようにすることも特に有利である。このことは、顆粒の寸法に応じて生成物通路の断面積を調節することにより最適化することを可能にする。
【００１４】
生成物通路の断面の最小寸法、特にスリットの幅を、顆粒の最少寸法と約２０ｃｍとの間に設定するのが好ましい。生成物通路の断面の特に有利な最少寸法は、特にスリットの幅は、顆粒の最小寸法の２倍の値から顆粒の最小寸法の約１０倍の値までの範囲内にある。このことは、顆粒粒子がチャンバーの入口からチャンバーの出口までチャンバーを通過して直接移動する確率を減少するのにも役立つ。この結果、少なくとも極めて短い滞留時間は事実上可能でない。このことは、ポリエステルペレットの滞留時間があまりにも短いと、不十分な結晶化が起き、その結果、粘着性のペレットが生成するので、ＰＥＴのようなポリエステルの結晶化にとって特に好ましくまた意味深い。しかしながら、ポリエステルの結晶化の場合、わずかながら長すぎる滞留時間は、生成物の均質性にマイナスの影響を与えず、これは、時間に依存する結晶化水準の上昇が最初急激に増大し、次いで急速に飽和水準に達することによる。別な利点は、逆混合の確率もまた最小化されることであり、これによって装置の熱効率が追加的に増大し、また各々のチャンバーで規定の温度が維持される。
【００１５】
本発明の他の１つの好ましい態様では、底面側に配置された、または分離壁において流動化層の上端の高さ近くに配置された生成物通路のそれぞれそして（あるいは）壁の側に配置された生成物通路のそれぞれには、底面および（または）それぞれの側壁にほぼ平行に延び、また分離壁にほぼ垂直に延びる金属シートが設けられており、この場合、このような金属シートは各々の生成物通路の端縁に固定されておりまたこのような分離壁の両側において、生成物通路を通じて、隣り合う２つのチャンバー内に延びる。このようにして、この金属シートと底部および（または）側壁との間でトンネル型の形状を有する生成物通路が形作られる。従って、流動化生成物の流れに逆な方向でこのトンネル内に流入する粒子は、トンネルの壁の間で前後に反射される蓋然性が高く、従って、生成物通路内でより長い滞留時間を有し、このことによって、粒子が流動化生成物流の他の粒子と衝突する際に遅かれ早かれ引きずられるであろう確率が著しく増大する。結果として、このトンネル方式はまた、上記のマイナスの結果につながる逆混合を一層困難にしまた究極的に事実上不可能にする。
【００１６】
底部側の生成物通路の領域そして本質的には金属シートに向き合う領域において、噴入領域は篩状の底部に配置されるのが好ましく、該噴入領域は、それに対して垂直である速度成分及びそれに対して平行である速度成分の両方を流動化顆粒の流れの方向において許容する速度を以て流動化ガスをチャンバーに噴入することを可能にする。その目的のためには、完全に打ち抜いて篩状の底部から材料を除去するのでなく、部分的にのみ打ち抜き次いで部分的打ち抜きの材料を曲げることにより開口部が作成されるいわゆるコニデュール（ｃｏｎｉｄｕｒ）金属シートを使用するのが好ましい。従って、生成物通路の領域において、そして特にトンネル方式では、トンネルの領域において、鉛直上方に延びる流動化成分に続いて、水平輸送成分が生成物に対して転移されることができ、これが逆混合をやはり一層困難にする。
【００１７】
必要なら、少なくとも第１のチャンバーをその篩状の底部を介して、関連する流動化ガスのための供給チャンネルと結合することも可能であり、この供給チャンネルは、残りのチャンバーのための共通な供給チャンネルとは別個である。このことは、第１のチャンバーの篩状の底部そして残りのチャンバーに共通の篩状の底部の上流に分岐部を備えた共通の空気通路によって例えば達せられ、この場合、各々の篩状の底部のための供給管としてそしてチャンバーのための排出管として使用される分岐の各々に調整可能なフラップが設けられ、これによって各々のチャンバーの流動化のためにガスの供給、従って、ガスの速度も調整されることができる。これにより、第１のチャンバーを、残りのチャンバーにおける条件とは異なる条件下でガスを供給しそして流動化することが可能になる。例えば、ポリエステルの結晶化に関して、篩状の底部を通じての流動化のために第１のチャンバーにおいて他のチャンバーにおけるより大きいガス速度を使用することができる。このことは、第１のチャンバーで未だ結晶化していずまたはほとんど結晶化していず、隣り合う残りのチャンバーにある生成物より一層粘着性である生成物では、よい大きいガス速度は増強された流動化を生じ、従って塊状物の生成を防止しうる限りにおいて、有利である。
【００１８】
しかしながらほとんどの場合、流動化ガスのための共通の供給チャンネルをそれぞれの篩状の底部を介してすべてのチャンバーに連結すれば十分である。これによって、装置の材料費が低減し、また操作が簡略化される。
【００１９】
生成物出口には、衝撃脱塊器が設けられのが好ましく、ここで生成物通路は終わる。この衝撃脱塊器は、すべての防止手段にもかかわらず生成した塊状物をすべて破砕する。
【００２０】
すべてのチャンバーの篩状の底部は単一の平面内に配置されてよい。あるいは別に、装置は流動化顆粒流に沿って千鳥状に異なる高さで配置されるチャンバーを包含してよい。
【００２１】
第１のチャンバーのレイアウトは、円筒状の包囲壁によって画定され、また残りのチャンバーは、第１のチャンバーの外側において円筒状の壁によって半径方向に同心円状に配置されるのが好ましい。この構成では、特に少ない空間および材料が必要であり、また熱損失もまた少ない。あるいは別に、第１のチャンバーのレイアウトは、同心円的な１組の円筒状の壁によって画定されることができ、また残りのチャンバーは、第１のチャンバーの内側の円筒状壁の半径方向に内側にある円筒状壁によって同心円的に配置される。
【００２２】
円筒状のレイアウトの代わりに、第１のチャンバーは四角形のレイアウトを有してもよく、また残りのチャンバーは第１のチャンバーの外側に向かって配置されてよい。円筒状の形態の上記した利点に加えて、四角形の形状は、それを構成するのが特に容易である限りにおいて、追加的に有利である。あるいは別に、やはり、第１のチャンバーのレイアウトが、四角形であってもよく、また残りのチャンバーは第１のチャンバーの内側に例えば互いに入れ子になって同心円的に配置され、また四角形のレイアウトを有してもよい。
【００２３】
上記した態様はすべて、少なくとも残りのチャンバーにおいて、それらが、流動化顆粒の層高と最小レイアウトのチャンバーの寸法との比が０．５〜２の範囲にあるような仕方で設計される場合に、特に有利である。上記の比に関するこの好ましい目標値は、流動化生成物内で過剰の気泡の発生が起きないことを確実にする。流動化生成物の層高が最小レイアウトのチャンバーの寸法の２倍より著しく大きい場合、多くの小さい気泡が、頂部に向かって減少する静水圧のため上昇中に一体化し少数のまたはただ１つの大きな気泡を形成し、流動化生成物中を上昇、そしてそれが流動化層の表面に一旦到達すると、衝突を惹起しそして（あるいは）顆粒状粒子を飛び散らせるであろう。他方、底部が生成物の薄い層のみによって覆われる場合、経済的な流動化は可能でない。
【００２４】
最も上流に位置する第１のチャンバーは、すべてのチャンバーの全容積の主な部分、つまり特に、すべてのチャンバーの全容積の大体半分を占めるのが好ましい。第１のチャンバーの篩状の底部の表面もまた、すべてのチャンバーの篩状の底部の全表面の主な部分、つまりすべてのチャンバーの篩状の底部の全表面の大体半分を占めることが推奨できる。このことはポリエステルの結晶化にとって特に有利である。結果として、第１のチャンバーでは、第１の結晶化工程においてほとんどすべての粒子がほとんど結晶化されることができる。この第１の段階に際して、分離された粒子にいまだ粘着性があることを考慮すると、隣り合う残りのチャンバーにおけるよりも粒子密度が小さい大容積の流動化を第１のチャンバー内で達成するのが特に重要である。この場合、粘着性の２つの粒子の衝突の確率は、従って、塊状物の生成は著しくより少ない。
【００２５】
最後のチャンバーの下流端に、窓状部の形態である生成物出口を壁に設け、また窓状部の下端を調整できるスライダーを設けることが推奨できる。
【００２６】
あるいは別に、最後のチャンバーの下流端に、回転可能な門状体であって、これを回転することによりその高さが調整されることができるものの形態の生成物出口を設けることができる。
【００２７】
例えば、排気口の上流において流動化層の上方でより大きい気泡が流動化層の表面に達する時、分離された顆粒状粒子が、装置の屋根の領域で抜き出される流動化ガスとともに流出するのを防止するために、顆粒状粒子を捕らえそしてそれを流動化床に戻しつつガスを通過させることができるいわゆるジグザグ式分離器が配置される。
【００２８】
本発明によるとき、顆粒は直列に配置された複数の流動化チャンバーを通じて移動され、この場合、このような流動化チャンバーはそれぞれ篩状の底部を有し、顆粒を流動化するためにこれを通じて流動化ガス（例えば純粋の窒素または空気）がそれぞれのチャンバーに吹き込まれ、そして装置の屋根の領域でこのようなガスが抜き出され、また第１のチャンバー内の流動化された顆粒の絶対的な充填高さは、このチャンバーの下流に配置された残りのチャンバーの絶対的な充填高さと少なくとも同じである。
【００２９】
均一な第１の処理温度を以て流動化ガスをすべてのチャンバー内に吹き込むことが推奨でき、この場合、流動化ガスは、流動化顆粒を加熱するための熱源としてやはり使用されるのが好ましい。ＰＥＴの結晶化の場合、この均一な第１の処理温度は約１８０℃である。いまだ主として不定形である最初の生成物は、ペレットの形で約２０℃の温度で、またこの低い温度では非粘着性の形で第１のチャンバーに入る。第１のチャンバーでは、熱はＰＥＴ顆粒にまだ完全に移されず、一方このことは、不定形のまたは僅かに結晶化された状態では、熱に暴露される時の粘着化傾向がまだ極めて大きいので、有利である。隣り合うチャンバーでは、これらにおいてそれぞれの初期温度が前にあるチャンバーにおけるより常により高く、また各々のチャンバーにおいてガスが同じ処理温度で吹き込まれるので、ＰＥＴ顆粒の温度は段階的に上昇する。結果として、ＰＥＴに関し最適な結晶化工程を計画することができ、この場合、ＰＥＴ顆粒の温度は１つのチャンバーから次ぎのチャンバーへと最適な結晶温度へと推移し、一方、同時にＰＥＴの結晶化度は１つのチャンバーから次ぎのチャンバーへと増大し、またこの結果、粘着化傾向は、温度が上昇するにつれても低く保たれる。
【００３０】
必要なら、流動化ガスは、流動化顆粒と反応するガスを少なくとも部分的に含有してよい。例えば食品の乾燥の場合、これは殺菌性のまたは芳香化性のガスであってよい。
【００３１】
流動化顆粒を冷却するための冷熱源として使用するのが好ましい、第２の処理温度を有する流動化ガスを、残りのチャンバーの少なくとも１つに吹き込むことを推奨できる。
【００３２】
すべてのチャンバーにおいて、流動化ガスは同一の過剰圧および同一のガス速度で吹き込まれる。しかし必要なら、流動化ガスは残りのチャンバーより高い圧力および（または）より大きいガス速度で第１のチャンバー内に吹き込まれることができる。より大きいガス速度は、増大した流動化、つまり流動化層の膨張につながる一方、より高いガス圧力は流動化ガスによってより多くの熱を供給することを可能にする。
【００３３】
本発明のさらなる利点、特徴および応用は、本発明の好ましい態様に関する添付の図面を参照する以下の記載で説明される。
【００３４】
図１は本発明の装置１の第１の実例的な態様の垂直断面の図式的な表示である。本発明の装置１は、ハウジング１３を有する多重ボックス結晶化器の形をとり、この内部において、いくつかのチャンバー２、３、４、５、および６は分離壁１４、１５、１６および（または）１７によって分割されている。チャンバーの底には篩状の底部１１が設けられており、これを通じて流動化ガスが下方から供給されることができる。チャンバーは、頂上近くがジグザグ式分離器１２によって限られており、この分離器はチャンバーの屋根を形成している。チャンバー２、３、４、５、および６の前面および後面の壁は、本図の平面の上方および（又は）下方に平行に延び、従って、断面図には示されない。
【００３５】
特にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）である、流動化されそして熱処理にかけられるべき生成物は、頂部から生成物入口７を経て装置１内に導入され、そして生成物出口８を経て装置１から流出する。流動化ガスは、篩状の底部１１の下方でガス入口９を経て装置１内に噴入されそして、ジグザグ式分離器１２を通過した後、装置１の屋根領域においてガス出口１０を経て排出される。装置１に入る顆粒は、チャンバーの全容積の主な部分に相当する第１のチャンバー２に最初に到達し、そして篩状の底部１１を経て流入する流動化ガスによって流動化され、顆粒および流動化ガスを含む流動化層２３が形成される。流動化層は、流体のように振る舞う。つまり流動化層内で静水圧が発生し、そして流動化層は生成物通路１８、１９、２０および２１を経て、分離壁１４、１５、１６、および（または）１７の下端の領域と篩状の底部１１との間を、第１のチャンバー２から隣り合うチャンバー３、４、５、および（または）６へと流れる。最後のチャンバー６の端部においては、篩状の底部１１の上方のある高さで末端壁に窓状部２２が設けられており、またこの高さはすべてのチャンバー２、３、４、５、および６でのすべての流動化層２３の高さを規定する。図１に流動化層２３の図式的表示を掲げる。
【００３６】
流動化層２３内には気泡が形成されるであろうが、これは、流動化層内で頂部まで上昇しそして一緒になってより大きな気泡２４を形成しうる。この大きな気泡は、それが流動化層２６の表面に到達するやいなや破裂しそしてチャンバー内で顆粒を周囲に撒き散らす。このことは、参照番号２５の領域において図式的に示される。
【００３７】
図２は、本発明の装置１の第２の実例的な態様の垂直断面図である。この第２の実例的態様は、チャンバー２、３、４、５、および６の間に直列に設けられている分離壁１４、１５、１６、および１７において、生成物通路２８、２９、３０、および（または）３１が交替的な仕方で、分離壁１４および１５では篩状の底部１１の上方のある高さに配置され、そして分離壁１５および１７では篩状の底部１１に直接に配置されている限りにおいて、第１の実例的な態様とは異なる。このようにして、チャンバー２、３、４、５、および６を通過して移動する際に、顆粒状粒子は、ローラーコースターと似たように頂部にそして底部に交互に延びる経路へと押し入れられる。このことは、それぞれのチャンバーにおいて、上流の生成物通路および下流の生成物通路が互いにできるだけ離れて位置する限りにおいて有利である。この結果、すべての顆粒状粒子が、チャンバー２、３、４、５、および６のそれぞれを通じて可能な最長の経路に沿って移動せしめられ、その結果として、少なくともできるだけ少ない顆粒状粒子が短い滞留時間を有する。
【００３８】
このことは、ポリエステルは結晶化器中での最短の滞留時間の後その粘着性を大部分失う一方、長すぎる滞留時間は生成物の品質に悪影響を与えないので、ポリエステルの結晶化にとって特に有利である。生成物通路２８および３０の配列がカスケード状であるので、流動化層の体積は第１のチャンバー２から第２および第３のチャンバー３、４へ、そして第４および第５のチャンバー５、６へと徐々に減少する。図１および図２で同じであるすべての参照番号は、装置１の同一であるかまたは対応する要素をさす。
【００３９】
図３（ａ）は本発明の装置１の第３の実例的な態様の垂直断面図であり、一方、図３（ｂ）はこのような第３の実例的態様の水平断面図を示す。図３（ｂ）に明確に示すように装置１には、その装置１のチャンバーの全容積の主な部分を占める中央の円筒状チャンバー２、そしてまた中央チャンバー２から放射状に配置されておりそしてこのチャンバーの全周に沿ってそれを包囲する周辺的なチャンバー３、４、５、および６が設けられている。中央チャンバー２は、それを放射状に包囲するチャンバー３、４、５、および６から分離壁１４によって分離されている一方、チャンバー３、４、５、および６は外側がハウジングの壁１３によって限られている。チャンバー３、４、５、および６の間には分離壁１５、１６、および１７が設けられており、その結果として、同じ寸法の４つのチャンバー３、４、５、および６が形成される。篩状の底部の上方のある高さに（図３（ａ））生成物通路１８が設けられ、第１のチャンバー２と第２のチャンバー３とが結合される。チャンバー３、４、５、および６の間の生成物通路は示されていないが、これらは図１での生成物通路１８、１９、２０、および２１そして（あるいは）図２での生成物通路２８、２９、３０、および３１と同等である。
【００４０】
図１および図２の双方そして図３（ｂ）において、窓状部２２の高さおよび（または）断面寸法は調節可能である。その高さを調節可能にすることにより、流動化層２３の高さが調節される一方、断面寸法を調節可能にすることにより、装置１を通過する流量を調節することが可能になる。矩形状の形態を有する実例的態様１および２の双方、そしてまた円筒状の形態を有する実例的態様３において、生成物通路は底面上のみに設けられることができ（図１の生成物通路１８、１９、２０、および２１を参照）、あるいは頂部および底部に交互に設け、ローラーコースター的な外形が形作られ（図２の生成物通路２８、２９、３０、および３１を参照）、あるいは側壁の領域において一連の分離壁１４、１５、１６、および１７の左または右の末端領域に交互に設けられ、スラローム状の外形（ここでは図示しない）が与えられてよい。
【００４１】
図１、２そしてまた３（ａ）および３（ｂ）には、本発明の装置１の異なる３つの実例的態様が示される。これらのすべての場合、その態様は、５段階の流動化層２３を有する異なる構成である。これらは、チャンバー２、３、４、５、および６の、そして生成物通路１８、１９、２０、２１；２８、２９、３０、３１の、それにまた生成物用開口部２２の外形が異なる。５段階の流動化層はそれぞれ、大きいチャンバー２、つまり（主要な）結晶化チャンバー、そして生成物が中で均質化される、寸法が同一である後続する４つのより小さいチャンバー３、４、５、６を包含する。チャンバー３、４、５、６は、直列に設置されるか、あるいはより大きいチャンバー２の周りに同心的に配置される。流動化層装置１への供給は、単一なガス供給部によってなされる。圧力降下の結果、個々のチャンバー２、３、４、５、６のすべてに対し、篩状の底部１１および流動化層２３にわたってガスが分配される。生成物通路１８、１９、２０、２１；２８、２９、３０、３１は、底部、頂部、あるいは別に、底部／頂部に設けられる。図１に示す実例的態様においては、生成物通路１８、１９、２０、２１が底部に設けられるので、チャンバー２、３、４、５、６内に高さが均一な流動化層２３が形成される。この高さは、最後のチャンバー６の生成物出口用窓状部２２の高さによって調整することができる。図２に示す実例的態様では、生成物通路２８、２９、３０、３１が底部および頂部に交互に配置されているので、頂部の生成物通路２８、３０の高さとしての位置を調整することにより、流動化層２３の層高はチャンバー２、チャンバー３および４、そしてチャンバー５および６において独立に調整することができる。
【００４２】
図４は、直列に結合されている、理想的に混合され、流動化されるｎ基のチャンバーおよび（または）タンク反応器（タンク反応器のカスケード）の滞留時間の範囲を無次元で示す。計算は、個々の流動化チャンバーおよび（または）タンク反応器における生成物の平均滞留時間が同一であるという仮定に基づいている。流動化チャンバーおよび（または）タンク反応器の数が増加するにつれ、滞留時間の範囲が減少し、その結果、熱処理された生成物の均一性は、装置の出口で増すことに注目すべきである。無限の数の流動化チャンバーおよび（または）タンク反応器が使用されるなら、純粋なプラグ流が得られる。この場合、個々のチャンバーおよび（または）反応器内で惹起する作用下にすべての粒子が同じ時間にわたって付され、また得られる生成物の品質は極めて均一である。実際に、改善されそして十分に優れた生成物品質を得るために、装置を少数のチャンバーへと分割すればしばしば十分である。
【００４３】
図５（ａ）および５（ｂ）は単一段および５段の流動化層の図式的表示である。実例に関する計算の結果として、図５（ｃ）は、この単一段およびこの５段の流動化層の双方での生成物温度の位置的推移を示す。この例では、５段流動化層の生成物温度の位置的推移（温度分布）を単一段流動化層の生成物温度の位置的推移（温度分布）と比較した。生成物の通入量および操作パラメータは、今日建造されている工業的設備にとって代表的なものである。放出される結晶化熱は、第１のチャンバー（ここで発熱性結晶化反応の大部分が起きる）の熱バランスに含められたことに注目すべきである。流動化層をいくつかの段階／チャンバーへと分割することにより、ガスと顆粒との間の熱交換効率を顕著に改善することができる一方、最終生成物の品質および均一性もまた同時に改善されることは明らかである。本例では、熱効率（［生成物出口での生成物温度−生成物入口での生成物温度］／［ガス入口での処理温度−生成物入口での生成物温度］の比と定義されまた測定される）を約７．５％増加することができた。結晶化の後の生成物の温度がより高い結果、結晶化に後続して通常実施される、固体相（ＳＳＰ）の引き続いてのコンデンセーションを伴う工程段階に際して、そのために必要な装置の寸法を減少することができる。
【００４４】
結論：本発明に従う複数段流動化層では、この複数段流動化層内での生成物の滞留時間の改善された、例えばより狭い範囲、そしてまた生成物の熱処理の改善されている、つまり増大している熱効率がともに与えられる。
【００４５】
図６（ａ）および６（ｂ）は、本発明の装置のチャンバーの間の生成物通路の特に有利な第１の態様を示す。
【００４６】
図６（ａ）は図１の断面に相当し、篩状の底部１１の近辺において分離壁１４、１５、１６、および１７をそれらのより低い断面で示す。篩状の底部１１は、材料を打ち抜きそして材料を除去することにより作成された孔１１ａを有する。しかしながら、図１におけるのとは異なり、分離壁１４、１５、１６、および１７の下端には、対応する分離壁の両側に、そしてこの壁に対して垂直に、それぞれの分離壁の両側でチャンバー内に延びる案内シート３３、３４、３５、および（または）３６が設けられている。案内シート３３、３４、３５、３６は逆混合、例えば顆粒の流れに逆らう顆粒状粒子の移動を一層困難にする。逆混合は熱効率を低下しまた、より長い滞留時間が認められる側での滞留時間の範囲を拡大する。これによって形成されるトンネル状の生成物通路１８、１９、２０、２１は顆粒状粒子が１つのチャンバーからそれの上流にあるチャンバー内への流動化された顆粒の流れの方向に逆らって移動する可能性を無くする。これはこのような粒子は篩状の底部１１と対応する案内シート３３、３４、３５、３６との間で前後に反射される可能性が大きく、そしてこのトンネル内に一時残留せねばならず、その結果、このような粒子は最終的に顆粒の流れの方向に漂って流れる顆粒状粒子との衝突によってこれに沿って引きずられる可能性が大きいからである。
【００４７】
図６（ｂ）は、図６（ａ）に示す第１の態様に比べて改善されている生成物通路１８、１９、２０、２１の第２の態様を示す。図６（ｂ）の断面は図６（ａ）の生成物通路の第１の態様の円で囲んだ部分に一致するが、ただしこの場合、材料をただ部分的に打ち抜きそしてこのように部分的に打ち抜いた材料を曲げることにより作成された孔１１ｂが、対応する案内シート３３、３４、３５、３６に向かい合うトンネルの領域において、篩状の底部１１に設けられている。引き入れられた空気は、この孔１１ｂを通じて、顆粒の流れの方向に垂直な縦向きの流動成分に加えて、顆粒の流れの方向に平行でありまたそれに沿って配向する運動成分を受け止める。この結果、図６（ｂ）の態様におけるより、逆混合はさらに一層無さそうになる。
【００４８】
結論：図６（ａ）および６（ｂ）の生成物通路１８、１９、２０、２１の２つの態様は、本発明の装置１の熱効率をさらに改善しそして滞留時間の範囲を狭くすることに寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明の第１の実例的な態様の垂直面に沿う断面図である。
【図２】本発明の第２の実例的態様の垂直面に沿う断面図である。
【図３】（ａ）及び（ｂ）は、本発明の第３の実例的態様の垂直面および水平面に沿う断面図である。
【図４】本発明の装置での顆粒状粒子の滞留時間の範囲が、装置のチャンバーの数にいかに依存することを示すダイアグラムである。
【図５（ａ）−（ｂ）】１段の流動化層（ａ）および５段の流動化層（ｂ）それぞれの図式的表示である。
【図５（ｃ）】図５（ａ）に示す流動化層および図５（ｂ）に示す流動化層それぞれの生成物の局所的な温度の変化を示す。
【図６】（ａ）は、チャンバーの間の生成物通路の第１の特別な設計である。（ｂ）は、チャンバーの間の生成物通路の第２の特別な設計の拡大図である。
【符号の説明】
【００５０】
１  装置
２  チャンバー
３  チャンバー
４  チャンバー
５  チャンバー
６  チャンバー
７  生成物入口
８  生成物出口
９  ガス入口
１０  ガス出口
１１  篩状の底部
１１ａ  材料が除去された打ち抜き孔
１１ｂ  材料が曲げられた部分的な打ち抜き孔
１２  ジグザグ式分離器
１３  ハウジング
１４  分離壁
１５  分離壁
１６  分離壁
１７  分離壁
１８  生成物通路
１９  生成物通路
２０  生成物通路
２１  生成物通路
２３  流動化層
２４  気泡
２５  破裂する気泡
２６  流動化層の表面
２８  生成物通路
２９  生成物通路
３０  生成物通路
３１  生成物通路
３３  案内シート
３４  案内シート
３５  案内シート
３６  案内シート
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５（ａ）−（ｂ）】
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【図５（ｃ）】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2005500928.tif 000042
2005500928.tif 000043
【国際調査報告】
2005500928.tif 000044
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