(57)【要約】【課題】レアメタルを用いることなく、利用しやすい元素のみ構成し、黒鉛の基材から不純物の拡散を防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくいＳｉ半導体製造装置用サセプタおよびその製造方法を提供する。【解決手段】Ｓｉ半導体製造装置用サセプタ２０は、黒鉛から成る基材４と、基材４を覆うＳｉＣ層３と、ＳｉＣ層３の表面を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２と、を備えている。また、Ｓｉ半導体製造装置用サセプタ２０の製造方法は、黒鉛からなる基材４をＣＶＤ炉にいれ、ＳｉＣ層３を形成するＣＶＤ工程と、ＳｉＣ層３の形成された基材４を熱処理炉に入れ、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、ＳｉＣ層３を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２を形成する表面分解工程とを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
黒鉛からなる基材と、前記基材を覆うＳｉＣ層と、前記ＳｉＣ層の表面を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層と、を備えるＳｉ半導体製造装置用サセプタ。
【請求項２】
前記カーボンナノチューブは、一端が前記ＳｉＣ層に接続されている請求項１に記載のＳｉ半導体製造装置用サセプタ。
【請求項３】
前記ＳｉＣ層は、ＣＶＤ−ＳｉＣである請求項１または２に記載のＳｉ半導体製造装置用サセプタ。
【請求項４】
前記カーボンナノチューブ層は、厚さが２０〜１０００ｎｍである請求項１から３のいずれか１項に記載のＳｉ半導体製造装置用サセプタ。
【請求項５】
前記ＳｉＣ層は厚さが５〜１００μｍである請求項１から４のいずれか１項に記載のＳｉ半導体製造装置用サセプタ。
【請求項６】
黒鉛からなる基材をＣＶＤ炉にいれ、ＳｉＣ層を形成するＣＶＤ工程と、
前記ＳｉＣ層の形成された基材を熱処理炉に入れ、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成する表面分解工程と、
を含むＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法。
【請求項７】
前記表面分解工程は、０．１Ｔｏｒｒ以下の真空度において、１２００〜２１００℃で処理される請求項６に記載のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＳｉ半導体製造装置用サセプタおよびＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、シリコンや炭化珪素等からなる単結晶ウエハ等に対して成膜を行う際には、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相成長）、ＭＯＶＰＥ（有機金属化学気相エピタキシャル成長）等に使用されるＣＶＤ装置、ＭＢＥ（分子線エピタキシャル成長）装置、昇華法に使用される単結晶成長装置等が用いられており、これらの装置内を構成する部材や、これらの装置で使用される治具には、炭素基材の表面をＣＶＤ−ＳｉＣ等により被覆してなる炭素複合材料が利用されていた。
【０００３】
これらのＣＶＤ装置等の装置では、ウエハ上に成膜を行ったり、装置部材のクリーニングを行ったりする際に、通常、原料ガスや水素ガス、窒素ガス、アンモニアガス、塩化水素ガス、塩素ガス等の反応性ガスを含む１０００℃以上の高温ガス雰囲気が形成される。炭素基材の表面がＣＶＤ−ＳｉＣ等により被覆された装置部材や治具は、この高温ガス雰囲気に晒されることとなる。
【０００４】
しかしながら、ＣＶＤ−ＳｉＣ等からなる表面処理膜は、この高温ガス雰囲気において、還元性ガスや反応性ガスと反応して消耗したり、ピンホールを発生したりする。炭素基材の表面がＣＶＤ−ＳｉＣ等により被覆された装置部材や治具、この状態でウエハの成膜に使用されると、黒鉛から不純物のガスなどが発生し、結晶の成長過程に悪影響を与えてしまうので、頻繁に交換する必要があった。特に塩素ガスは、黒鉛に含まれるＳｉ等の不純物の除去に使われるように分解性が強く、たとえばＳｉ半導体製造装置では、蒸着したシリコンのみならず、ＣＶＤ−ＳｉＣの表面処理膜まで消耗させる。
【０００５】
上述の問題点を解決するために、特許文献１には、炭素基材と上記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とからなる炭素複合材料であって、上記炭化タンタル層を構成する結晶のＸ線回折による分析で、（２００）面に相当するピークと（１１１）面に相当するピークとのピーク強度比：Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が、０．２〜０．５であるか、又は、（１１１）面に相当するピークと（２００）面に相当するピークとのピーク強度比：Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が、０．２〜０．５である炭素複合材料が記載されている。
【０００６】
このような炭素複合材料では、上記炭化タンタル層を構成する結晶の（２００）面のピーク強度と（１１１）面のピーク強度との比が、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）＝０．２〜０．５、又は、Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）＝０．２〜０．５となるように設定されている。すなわち、一方の結晶面が発達はしているものの、大きく発達はしておらず、適当な範囲に止まっている。そのため、（１１１）面の結晶と（２００）面の結晶とがうまく組み合わされ、炭化タンタル層の表面に化学的、又は、物理的に弱い部分が存在しにくくなる。その結果、炭化タンタル層の表面は、還元性ガスや反応性ガスと接触したとしても消耗されにくくなり、消耗等に起因するクラックや損傷が発生しにくくなることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００４−８４０５７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記に記載された発明は、レアメタルであるタンタルを使用しているので、非常に高価なものとなる。このため、基材を覆う被膜の耐久性が向上し、交換頻度が長くなったとしても、高価な原材料を使用することとなり、コスト面のメリットは低減される。
【０００９】
本発明では、Ｓｉ半導体製造装置用のサセプタにおいて、レアメタルを用いることなく、利用しやすい元素のみで構成し、黒鉛の基材から不純物の拡散を防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくいＳｉ半導体製造装置用サセプタおよびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
前記課題を解決するための本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、
（１）黒鉛からなる基材と、前記基材を覆うＳｉＣ層と、前記ＳｉＣ層の表面を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層と、を備える。
【００１１】
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、基材の外側をＳｉＣ層が覆っているので、多孔質である黒鉛に吸着された不純物を拡散させにくくすることができる。本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、ＳｉＣ層の外側を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を有しているため、塩素ガスを用いてクリーニングしたときには、塩素ガスが、ＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとで構成され、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
【００１２】
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、以下の態様であることが好ましい。
【００１３】
（２）前記カーボンナノチューブは、一端が前記ＳｉＣ層に接続されている。
【００１４】
本発明のカーボンナノチューブ層は、一端がＳｉＣ層に接続されている。すなわちカーボンナノチューブはＳｉＣ層上に付加されたものではなく、カーボン原子が直接ＳｉＣ層と強く接合した構造となっている。このため、カーボンナノチューブ層は、ＳｉＣ層上に強く接合し、剥離しにくくすることができる。このような構造のカーボンナノチューブは、例えばＳｉＣ層を原料として熱分解することによって得ることができる。
【００１５】
（３）前記ＳｉＣ層は、ＣＶＤ−ＳｉＣである。
【００１６】
本発明のＳｉＣ層は、ＣＶＤ−ＳｉＣであるので、緻密な膜を形成することができ、黒鉛の基材からの不純物の拡散を防止することができる。
【００１７】
（４）前記カーボンナノチューブ層は、厚さが２０〜１０００ｎｍである。
【００１８】
本発明のカーボンナノチューブ層の厚さが２０ｎｍ以上であると、塩素ガスなどのクリーニングガスからＣＶＤ−ＳｉＣ層を十分に保護することができる。また、Ｓｉ半導体製造装置用サセプタとシリコンウェハ間の熱の授受には赤外線の輻射の影響を大きく受けている。本発明のカーボンナノチューブ層の厚さが１０００ｎｍ以下であり、輻射熱に関与する赤外線の波長よりも十分に厚さが薄いので、カーボンナノチューブ層の影響を排除でき、輻射率への影響を小さくすることができる。このため表面がＳｉＣ層であるサセプタであるときに設定された条件と同一の条件でＳｉのエピタキシャル成長を行うことができる。また、カーボンナノチューブ層は、輻射熱に関与する赤外線の波長よりも薄いので、カーボンナノチューブ層が磨耗しても、赤外域の輻射率への影響は小さく、安定してエピタキシャル成長を行うことができる。
【００１９】
（５）前記ＳｉＣ層は厚さが５〜１００μｍである。
【００２０】
ＳｉＣ層の厚さが５μｍ以上であると、黒鉛に含まれる不純物の拡散を十分に抑制することができる。またＳｉＣ層の厚さが１００μｍ以下であると、基材とＳｉＣ層との熱膨張のミスマッチによって発生する反りを抑制でき、反りによって生じるクラックを防止することができる。
【００２１】
前記課題を解決するための本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、
（６）黒鉛からなる基材をＣＶＤ炉にいれ、ＳｉＣ層を形成するＣＶＤ工程と、前記ＳｉＣ層の形成された基材を熱処理炉に入れ、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成する表面分解工程と、を含む。
【００２２】
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、一旦黒鉛からなる基材の表面にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成した後、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、形成されたＳｉＣ層を熱分解（表面分解）させて、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成している。このため、ＳｉＣ層とカーボンナノチューブ層とはもともと同一物質であり強固に結合することができる。更に、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、基材はカーボンナノチューブ層で保護されているので塩素ガスなどのクリーニングガスによるＳｉＣ層の劣化を防止することができる。このため、黒鉛の基材から不純物の拡散をＳｉＣ層が防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくいＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法を提供することができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとを用い、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
【００２３】
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、以下の態様であることが好ましい。
【００２４】
（７）前記表面分解工程は、０．１Ｔｏｒｒ以下の真空度において、１２００〜２１００℃で処理される。
【００２５】
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法の表面分解工程は、０．１Ｔｏｒｒ以下の真空度において、１２００〜２１００℃で処理される。ＳｉＣ層の形成された基材を、１２００〜２１００℃に保持するとともに、０．１Ｔｏｒｒ以下にすることにより、ＳｉＣ層の表面で熱分解反応によって、生成したＳｉを速やかに除去させカーボンナノチューブ層をＳｉＣ層の表面部分に形成させることができる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタによれば、ＳｉＣ層の外側を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を有しているため、塩素ガスを用いてクリーニングしたときには塩素ガスが、ＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。更に、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、黒鉛の基材から不純物の拡散を防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくくすることができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとで構成され、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
【００２７】
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、一旦黒鉛からなる基材の表面にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成した後、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、形成されたＳｉＣ層を熱分解（表面分解）させて、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成している。このため、ＳｉＣ層とカーボンナノチューブ層とはもともと同一物質であり強固に結合することができる。更に、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、基材はカーボンナノチューブ層で保護されているので塩素ガスなどのクリーニングガスによるＳｉＣ層の劣化を防止することができる。このため、黒鉛の基材から不純物の拡散をＳｉＣ層が防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくいＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法を提供することができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとを用い、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの層構造を示す断面の模式図である。
【図２】本発明の実施例１〜３のＳｉ半導体製造装置用サセプタを説明するために準備したＳｉＣ層からなる試料片の表面をラマン分光法によって解析したラマンスペクトルである。
【図３】本発明の実施例１のＳｉ半導体製造装置用サセプタを説明するために準備したＳｉＣ層からなる試料片に表面分解工程を施し、表面をラマン分光法によって解析したラマンスペクトルである。
【図４】本発明の実施例２のＳｉ半導体製造装置用サセプタを説明するために準備したＳｉＣ層からなる試料片に表面分解工程を施し、表面をラマン分光法によって解析したラマンスペクトルである。
【図５】本発明の実施例３のＳｉ半導体製造装置用サセプタを説明するために準備したＳｉＣ層からなる試料片に表面分解工程を施し、表面をラマン分光法によって解析したラマンスペクトルである。
【図６】実施例３の試料片の断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した断面写真である。
【図７】実施例３の試料片のカーボンナノチューブ層部分でさらに拡大した透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した断面写真である。
【図８】実施例３の試料片の表面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した拡大写真である。
【図９】図８をさらに拡大した透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による拡大写真である。
【図１０】本発明の実施の形態のサセプタの図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は（ａ）のＡ−Ａ’断面図、（ｃ）は（ｂ）のＢ部拡大図である。
【００２９】
（発明の詳細な説明）
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、黒鉛からなる基材と、前記基材を覆うＳｉＣ層と、前記ＳｉＣ層の表面を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層と、を備える。
【００３０】
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、基材の外側をＳｉＣ層が覆っているので、多孔質である黒鉛に吸着された不純物を拡散させにくくすることができる。本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、ＳｉＣ層の外側を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を有しているため、塩素ガスを用いてクリーニングしたときには、塩素ガスが、ＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとで構成され、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
【００３１】
前記カーボンナノチューブは、一端が前記ＳｉＣ層に接続されていることが好ましい。
【００３２】
本発明のカーボンナノチューブ層は、一端がＳｉＣ層に接続されている。すなわちカーボンナノチューブはＳｉＣ層上に付加されたものではなく、カーボン原子が直接ＳｉＣ層と強く接合した構造となっている。このため、カーボンナノチューブ層は、ＳｉＣ層上に強く接合し、剥離しにくくすることができる。このような構造のカーボンナノチューブは、例えばＳｉＣ層を原料として熱分解（表面分解）することによって得ることができる。
【００３３】
前記ＳｉＣ層は、ＣＶＤ−ＳｉＣであることが好ましい。
【００３４】
本発明のＳｉＣ層は、ＣＶＤ−ＳｉＣであるので、緻密な膜を形成することができ、黒鉛の基材からの不純物の拡散を防止することができる。
【００３５】
前記カーボンナノチューブ層は、厚さが２０〜１０００ｎｍであることが好ましい。
【００３６】
本発明のカーボンナノチューブ層の厚さが２０ｎｍ以上であるため、塩素ガスなどのクリーニングガスからＣＶＤ−ＳｉＣ層を十分に保護することができる。また、Ｓｉ半導体製造装置用サセプタとシリコンウェハ間の熱の授受には赤外線の輻射の影響を大きく受けている。本発明のカーボンナノチューブ層の厚さが１０００ｎｍ以下であり、輻射熱に関与する赤外線の波長よりも十分に厚さが薄いので、カーボンナノチューブ層の影響を排除でき、輻射率への影響を小さくすることができる。このため表面がＳｉＣ層であるサセプタであるときに設定された条件と同一の条件でＳｉのエピタキシャル成長を行うことができる。また、カーボンナノチューブ層は、輻射熱に関与する赤外線の波長よりも薄いので、カーボンナノチューブ層が磨耗しても、輻射率への影響は小さく、安定してエピタキシャル成長を行うことができる。
【００３７】
前記ＳｉＣ層は厚さが５〜１００μｍであることが好ましい。
【００３８】
ＳｉＣ層の厚さが５μｍ以上であると、黒鉛に含まれる不純物の拡散を十分に抑制することができる。またＳｉＣ層の厚さが１００μｍ以下であると、基材とＳｉＣ層との熱膨張のミスマッチによって発生する反りを抑制でき、反りによって生じるクラックを防止することができる。
【００３９】
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、黒鉛からなる基材をＣＶＤ炉にいれ、ＳｉＣ層を形成するＣＶＤ工程と、前記ＳｉＣ層の形成された基材を熱処理炉に入れ、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成する表面分解工程と、を含む。
【００４０】
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、一旦黒鉛からなる基材の表面にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成した後、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、形成されたＳｉＣ層を熱分解（表面分解）させて、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成している。このため、ＳｉＣ層とカーボンナノチューブ層とはもともと同一物質であり強固に結合することができる。更に、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、基材はカーボンナノチューブ層で保護されているので塩素ガスなどのクリーニングガスによるＳｉＣ層の劣化を防止することができる。このため、黒鉛の基材から不純物の拡散をＳｉＣ層が防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくいＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法を提供することができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとを用い、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
【００４１】
前記表面分解工程は、０．１Ｔｏｒｒ以下の真空度において、１２００〜２１００℃で処理されることが好ましい。
【００４２】
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法の表面分解工程は、０．１Ｔｏｒｒ以下の真空度において、１２００〜２１００℃で処理される。
表面分解工程における真空度が０．１Ｔｏｒｒ以下であると、ＳｉＣ層の分解反応の生成物を速やかにＳｉＣ層の外部に拡散させることができる。
また、表面分解工程における反応温度が１２００℃以上であると、分解反応を促進することができ、カーボンナノチューブ層の形成を促進することができる。さらに表面分解工程における反応温度が２１００℃以下であると、ＳｉＣ層の変質を防止することができ、ＳｉＣ層のクラック、Ｓｉ半導体製造装置用サセプタの変形を防止することができる。
【００４３】
（発明を実施するための形態）
以下、図面を用いて本発明の実施形態を説明する。図１０に示す実施形態のＳｉ半導体製造装置用サセプタ２０は、平面視で円形状を呈しており、周縁に凸部が設けられている。Ｓｉ半導体製造装置用サセプタ２０は、図１に示すように、黒鉛からなる基材４と、基材４を覆うＳｉＣ層３と、ＳｉＣ層３の表面を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２と、からなる。図１０（ｂ）、（ｃ）に示すように、Ｓｉ半導体製造装置用サセプタ２０は、表面付近において、基材４の上にＳｉＣ層３と、カーボンナノチューブ層２とが積層されている。
【実施例】
【００４４】
以下本発明の実施例について説明する。
実施例１〜３では、表面分解工程によってＳｉＣ層にカーボンナノチューブ層が形成されることを検証するために、条件を変えて表面分解工程を施しカーボンナノチューブ層の形成を確認した。
【００４５】
＜実施例１＞
ＣＶＤ法で得られたＳｉＣ層からなる試験片の表面に表面分解法でカーボンナノチューブ層を形成した（表面分解工程）。処理温度は１３５０℃、処理時間は６時間、雰囲気は０．０１Ｔｏｒｒの真空下であった。なお、ＳｉＣ層からなる試験片のサイズは３×４×４０ｍｍであり、１面（４×４０ｍｍ）はＣＶＤ法で形成されたＳｉＣ層の成長面であり、残りの５面は切断面である。以下の分析では、成長面の観察を行った。
【００４６】
この表面分解法の処理（表面分解工程）により、ＳｉＣ層からなる試験片の表面に２５ｎｍのカーボンナノチューブ層が形成された。
上記記載したように、ＳｉＣ層からなる試験片に表面分解法でカーボンナノチューブ層が形成されることが確認された。表面分解法は、表面がＳｉＣでありさえすればよく、内部が黒鉛であり表面にＳｉＣ層が形成されたサセプタにおいても同様に適用することができる。すなわち、黒鉛からなる基材にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成しサセプタに同様の条件で表面処理工程を施すことにより、黒鉛からなる基材４と、基材を覆うＳｉＣ層３と、ＳｉＣ層３の表面を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２とからなるＳｉ半導体製造装置用サセプタ２０を得ることができる。
【００４７】
こうして得られたＳｉ半導体製造装置用サセプタは、最表面がカーボンナノチューブであり、内部にＳｉＣ層を有しているので、塩素ガスなどの洗浄ガスでクリーニングしても、塩素ガスが内部のＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。また、ＳｉＣ層が基材を覆っているので、基材に含まれる不純物の拡散を防止することができる。
【００４８】
＜実施例２＞
ＣＶＤ法で得られたＳｉＣ層からなる試験片の表面に表面分解法でカーボンナノチューブ層を形成した（表面分解工程）。処理温度は１５００℃、処理時間は６時間、雰囲気は０．０１Ｔｏｒｒの真空下であった。なお、ＳｉＣ層からなる試験片のサイズは３×４×４０ｍｍであり、１面（４×４０ｍｍ）はＣＶＤ法で形成されたＳｉＣ層の成長面であり、残りの５面は切断面である。以下の分析では、成長面の観察を行った。
【００４９】
この表面分解法の処理（表面分解工程）により、ＳｉＣ層からなる試験片の表面に１００ｎｍのカーボンナノチューブ層が形成された。
上記記載したように、ＳｉＣ層からなる試験片に表面分解法でカーボンナノチューブ層が形成されることが確認された。表面分解法は、表面がＳｉＣでありさえすればよく、内部が黒鉛であり表面にＳｉＣ層が形成されたサセプタにおいても同様に適用することができる。すなわち、黒鉛からなる基材にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成しサセプタに同様の条件で表面処理工程を施すことにより、黒鉛からなる基材４と、基材を覆うＳｉＣ層３と、ＳｉＣ層３の表面を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２とからなるＳｉ半導体製造装置用サセプタ２０を得ることができる。
【００５０】
こうして得られたＳｉ半導体製造装置用サセプタは、最表面がカーボンナノチューブであり、内部にＳｉＣ層を有しているので、塩素ガスなどの洗浄ガスでクリーニングしても、塩素ガスが内部のＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。また、ＳｉＣ層が基材を覆っているので、基材に含まれる不純物の拡散を防止することができる。
【００５１】
＜実施例３＞
ＣＶＤ法で得られたＳｉＣ層からなる試験片の表面に表面分解法でカーボンナノチューブ層を形成した（表面分解工程）。処理温度は１６５０℃、処理時間は６時間、雰囲気は０．０１Ｔｏｒｒの真空下であった。なお、ＳｉＣ層からなる試験片のサイズは３×４×４０ｍｍであり、１面（４×４０ｍｍ）はＣＶＤ法で形成されたＳｉＣ層の成長面であり、残りの５面は切断面である。以下の分析では、成長面の観察を行った。
【００５２】
この表面分解法の処理（表面分解工程）により、ＳｉＣ層からなる試験片の表面に３５０ｎｍのカーボンナノチューブ層２が形成された。
上記記載したように、ＳｉＣ層からなる試験片に表面分解法でカーボンナノチューブ層が形成されることが確認された。表面分解法は、表面がＳｉＣでありさえすればよく、内部が黒鉛であり表面にＳｉＣ層が形成されたサセプタにおいても同様に適用することができる。すなわち、黒鉛からなる基材にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成しサセプタに同様の条件で表面処理工程を施すことにより、黒鉛からなる基材４と、基材を覆うＳｉＣ層３と、ＳｉＣ層３の表面を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２とからなるＳｉ半導体製造装置用サセプタ２０を得ることができる。
【００５３】
こうして得られたＳｉ半導体製造装置用サセプタは、最表面がカーボンナノチューブであり、内部にＳｉＣ層を有しているので、塩素ガスなどの洗浄ガスでクリーニングしても、塩素ガスが内部のＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。また、ＳｉＣ層が基材を覆っているので、基材に含まれる不純物の拡散を防止することができる。
【００５４】
なお、実施例１〜３のＳｉＣ層からなる試験片のカーボンナノチューブ層の厚さは、走査型電子顕微鏡によって確認した。
【００５５】
＜解析＞
ＳｉＣ層からなる試験片（表面分解工程未処理）および実施例１〜３で表面分解工程が施されたＳｉＣ層からなる試験片の表面をラマン分光法で解析しラマンスペクトルを得た。なお、ラマン分光の装置、解析条件は以下のとおりである。
装置        ：顕微ラマン測定装置（ＲＥＮＩＳＨＡＷ社製ｉｎＶｉａ型）
レーザー波長：５３２ｎｍ
レーザー出力：１０％
露光時間    ：１秒
レンズ倍率  ：×１００
積算回数    ：２０
【００５６】
ＳｉＣは、様々な結晶形態を有しているが、共通して８００ｃｍ−１付近、９５０〜１０００ｃｍ−１付近にピークを有している。一方、カーボンは、１５８０ｃｍ−１付近にＧバンド、１３６０ｃｍ−１付近にＤバンドを有している。得られたラマンスペクトルの位置を確認することによって、表面分解法でＳｉが除去されていることが確認できる。
【００５７】
図２〜５は、実施例１〜３に記載されたＳｉＣ層からなる試料片の表面をラマン分光法によって解析したラマンスペクトルである。図２は本発明の実施例１〜３に記載されたＳｉＣ層からなる試料片の製造に用いた表面分解工程前のＳｉＣ層からなる試料片、図３は、本発明の実施例１に記載されたＳｉＣ層からなる試料片（１３５０℃）、図４は本発明の実施例２に記載されたＳｉＣ層からなる試料片（１５００℃）、図５は本発明の実施例３に記載されたＳｉＣからなる試料片（１６５０℃）である。
【００５８】
図２の試料片のラマンスペクトルは、ＳｉＣのピークのみが検出されている。実施例１、実施例２の試料片では、ＳｉＣに加え、カーボンのピークが検出されている（図３、４参照）。実施例３の試料片では、カーボンのピークのみが検出されている（図５参照）。
【００５９】
実施例１、２、３の順に表面分解法（表面分解工程）の温度が高くなり、得られるカーボンナノチューブ層の厚さが厚くなっている。また、これに追随して、カーボンのピーク強度が強くなっている。カーボンナノチューブ層が厚くなるにつれてラマン分光で用いられるレーザー光がカーボンナノチューブ層を貫通しにくくなったため、下地であるＳｉＣ層のピークが検出されにくくなったためであると考えられる。
【００６０】
次に、実施例３の試料片の表面及び切断した断面をＴＥＭによって観察した。図６は、本発明の実施例３に記載されたＳｉＣ層からなる試料片のＴＥＭによる断面写真であり、図７は、図６の試料片をカーボンナノチューブ層の部分でさらに拡大したＴＥＭによる断面写真である。図８は、本発明の実施例３に記載されたＳｉＣ層からなる試料片の表面のＴＥＭによる拡大写真であり、図９は、図８の試料片をさらに拡大したＴＥＭによる拡大写真である。
【００６１】
断面のＴＥＭ写真より確認されるように、ＳｉＣ層側から表層に向かってに延びる筋状のものが多数確認される（図６の「２」の領域参照）。また、表面のＴＥＭ写真より確認されるように、まだら状な部分Ａと、ひも状部分Ｂが観察される（図８、９参照）。しかしながら、表面のＴＥＭ写真には、全体として特定方向への配向は見られず、表面観察上方向性はないことが確認される。断面写真では基材４側から表層に延びる筋状の模様が多数確認され、表面では方向性がないこと、表面で検出されるのはカーボンであることから、実施例１〜３に記載されたＳｉＣ層からなる試験片において形成されたものはカーボンナノチューブであることがわかる。
【００６２】
以上より、ＳｉＣ層の上に、ＳｉＣ層の表面を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層が実際に形成されることが確認された。また、これらのカーボンナノチューブは、ＳｉＣ層から延びていることより、一端が基材に接続されていることがわかる。同様に、実施例１、２に記載された試験片においてもカーボンが検出されているので、同様にカーボンナノチューブが形成されていることがわかる。
【００６３】
実施例１〜３に記載されたＳｉ半導体製造装置用サセプタは、基材４の外側をＳｉＣ層３が覆っているので、多孔質である黒鉛に吸着された不純物を拡散させにくくすることができる。また、実施例１〜３に記載されたＳｉ半導体製造装置用サセプタは、ＳｉＣ層３の外側を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２を有し、塩素ガスを用いてクリーニングしたときに、塩素ガスがＳｉＣ層３と直接接することがなく、ＳｉＣ層３の劣化を防止することができる。このため、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタ２０は、黒鉛の基材４から不純物の拡散を防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくくすることができる。
【００６４】
尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。
【符号の説明】
【００６５】
１  カーボンナノチューブ
２  カーボンナノチューブ層
３  ＳｉＣ層
４  基材
２０  Ｓｉ半導体製造装置用サセプタ 
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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