(57)【要約】  酸成分とジオール成分とを有するコポリエステルを含むポリマーフィルムの製造方法であって、上記酸成分はジカルボン酸と、芳香族ジカルボン酸の芳香核に結合したスルホネート基を含有するスルホモノマーとを含み、上記方法はｉ）上記コポリエステルの層を溶融押出する工程と、（ｉｉ）押出物を少なくとも一方向に延伸する工程と、（ｉｉｉ）延伸されたフィルムの温度を、（ＴＭ−Ｔ１）が５から３０℃の範囲となるように第１の加熱ゾーンで温度Ｔ１に上げ、次いで上記フィルムの温度を（ＴＭ−Ｔ２）が０から１０℃の範囲となるように第２の加熱ゾーンで温度Ｔ２に上げることによってフィルムをヒートセットする工程とを含み、ＴＭはポリマーフィルムのピーク溶融温度であり、Ｔ２はＴ１よりも大きく、上記フィルムの横断面が第１および第２の加熱ゾーン内で費やす時間は、ｔ１とｔ２の比が少なくとも２：１であるｔ１とｔ２によってそれぞれ定義される方法、ならびにその方法によって得られる機械加工方向に２から１５ｋｇｆ／ｍｍ２、横断方向に２．５から１７ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲の破断時極限引張強さを有するポリマーフィルム。【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸成分とジオール成分とを有するコポリエステルを含むポリマーフィルムの製造方法であって、前記酸成分はジカルボン酸と、芳香族ジカルボン酸の芳香核に結合したスルホネート基を含有するスルホモノマーとを含み、前記方法は
（ｉ）前記コポリエステルの層を溶融押出する工程と、
（ｉｉ）押出物を少なくとも一方向に延伸する工程と、
（ｉｉｉ）延伸されたフィルムの温度を、（ＴＭ−Ｔ１）が５から３０℃の範囲となるように第１の加熱ゾーンで温度Ｔ１に上げ、次いで前記フィルムの温度を（ＴＭ−Ｔ２）が０から１０℃の範囲となるように第２の加熱ゾーンで温度Ｔ２に上げることによってフィルムをヒートセットする工程とを含み、
ＴＭはポリマーフィルムのピーク溶融温度であり、
Ｔ２はＴ１よりも大きく、
前記フィルムの横断面が前記第１および第２の加熱ゾーン内で費やす時間は、ｔ１とｔ２の比が少なくとも２：１となるｔ１とｔ２によってそれぞれ定義されることを特徴とする方法。
【請求項２】
ｔ１とｔ２の比は６５：１未満であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
ｔ１とｔ２の比は８：１から５０：１の範囲であることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
第２の加熱ゾーンにおける温度上昇を線形または実質的に線形の様式で実施することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
第１の加熱ゾーンにおける温度上昇を実質的に漸近的な様式で実施することを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
第１の加熱ゾーンを空気の対流によって加熱し、第２の加熱ゾーンを赤外線照射によって加熱することを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
ヒートセット工程に続いて、フィルムを高温に上げる工程と、次いでフィルムの２つの縁の部分を除去する工程とをさらに含む方法であって、前記高温はフィルムウェブを破壊することなく脆いフィルムをカットすることが可能な温度であることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
前記高温は１００から２００℃の範囲であることを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記ジオールは脂肪族ジオールであることを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記ジオールはエチレングリコールであることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記ジカルボン酸は芳香族ジカルボン酸であることを特徴とする請求項１から１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
前記ジカルボン酸はテレフタル酸であることを特徴とする請求項１から１１のいずれかに記載の方法。
【請求項１３】
前記スルホモノマーの量はコポリエステルの重量に対して２から１０モル％であることを特徴とする請求項１から１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
前記スルホモノマーの量はコポリエステルの重量に対して２から６モル％であることを特徴とする請求項１から１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
前記スルホネート基はスルホン酸塩であることを特徴とする請求項１から１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
前記スルホネート基は第Ｉ族または第ＩＩ族の金属のスルホン酸塩であることを特徴とする請求項１から１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
前記スルホモノマーの芳香族ジカルボン酸はイソフタル酸であることを特徴とする請求項１から１６のいずれかに記載の方法。
【請求項１８】
前記スルホモノマーは５−スルホイソフタル酸ナトリウムまたは４−スルホイソフタル酸ナトリウムであることを特徴とする請求項１から１７のいずれかに記載の方法。
【請求項１９】
前記フィルムが、本明細書での測定で、機械加工方向に２ｋｇｆ／ｍｍ２から１５ｋｇｆ／ｍｍ２、横断方向に２．５ｋｇｆ／ｍｍ２から１７ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲の破断時極限引張強さ（ＵＴＤ）を有することを特徴とする請求項１から１８のいずれかに記載の方法。
【請求項２０】
前記フィルムが、本明細書での測定で、機械加工方向に１．０ｋｇから３．０ｋｇ、横断方向に１．３ｋｇから２．８ｋｇの範囲の引裂開始値を有することを特徴とする請求項１から１９のいずれかに記載の方法。
【請求項２１】
酸成分とジオール成分とを有するコポリエステルを含むポリマーフィルムであって、前記酸成分はジカルボン酸と、芳香族ジカルボン酸の芳香核に結合したスルホネート基を含有するスルホモノマーとを含み、前記フィルムは本明細書での測定で、機械加工方向に２から１５ｋｇｆ／ｍｍ２、横断方向に２．５から１７ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲の破断時極限引張強さ（ＵＴＤ）を有することを特徴とするポリマーフィルム。
【請求項２２】
酸成分とジオール成分とを有するコポリエステルを含むポリマーフィルムであって、前記酸成分はジカルボン酸と、芳香族ジカルボン酸の芳香核に結合したスルホネート基を含有するスルホモノマーとを含み、
（ｉ）前記コポリエステルの層を溶融押出する工程と、
（ｉｉ）押出物を少なくとも一方向に延伸する工程と、
（ｉｉｉ）延伸されたフィルムの温度を、（ＴＭ−Ｔ１）が５から３０℃の範囲となるように第１の加熱ゾーンで温度Ｔ１に上げ、次いで前記フィルムの温度を（ＴＭ−Ｔ２）が０から１０℃の範囲となるように第２の加熱ゾーンで温度Ｔ２に上げることによってフィルムをヒートセットする工程とを含む方法によって得られ、
ＴＭはポリマーフィルムのピーク溶融温度であり、
Ｔ２はＴ１よりも大きく、
前記フィルムの横断面が第１および第２の加熱ゾーン内で費やす時間は、ｔ１とｔ２の比が少なくとも２：１となるｔ１とｔ２によってそれぞれ定義されることを特徴とするポリマーフィルム。
【請求項２３】
前記方法が請求項１から１８のいずれかに定義されることを特徴とする請求項２２に記載のフィルム。
【請求項２４】
前記フィルムが、本明細書での測定で、機械加工方向に約２ｋｇｆ／ｍｍ２から約１５ｋｇｆ／ｍｍ２、横断方向に約２．５ｋｇｆ／ｍｍ２から約１７ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲の破断時極限引張強さ（ＵＴＤ）を有することを特徴とする請求項２２または２３に記載のフィルム。
【請求項２５】
前記コポリエステルが請求項９から１８のいずれかに定義されるものであることを特徴とする請求項２１から２４のいずれかに記載のポリマーフィルム。
【請求項２６】
本明細書での測定で、機械加工方向に１．０から３．０ｋｇ、横断方向に１．３から２．８ｋｇの範囲の引裂開始値を有することを特徴とする請求項２１から２５のいずれかに記載のポリマーフィルム。
【請求項２７】
請求項２１から２６のいずれかに示したポリマーフィルムを含み、さらに接着層を含むことを特徴とする安全ラベル。
【請求項２８】
偽造品防止ラベルまたは安全ラベルとしての請求項２１から２６のいずれかに記載のポリマーフィルムの使用。
【請求項２９】
本明細書に実質的に説明されたことを特徴とするポリマーフィルム、またはその製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、偽造品防止ラベルまたは安全ラベル用フィルム（「不正開封防止機能付き」ラベルとしても知られている）として使用できる脆性ポリマーフィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
大部分のポリマーフィルムの製造では、組成やプロセス条件を調節して、増大した引張強さ、弾性および引裂き抵抗などの良好な機械的特性を示すフィルムを生産することを目的としている。しかし、ある種の応用分野では、フィルムの潜在的な破壊性を増大させることが望ましい。
【０００３】
そうした１つの用途は偽造品防止、盗難防止、安全または「不正開封防止機能付き」ラベルに関するものである。そうしたラベルの具体的な用途分野は、コンパクトディスク、コンピュータソフトウェアおよび医薬品などの消費者製品の包装、「オーバーラミネート」フィルムならびに文書保護である。このようなラベルは十分に脆く、その結果、それが接着している物体からラベルを取り除こうと試みた場合、ラベルは破壊することになる。小売業者や消費者にとっての問題は、物品の包装を不正開封されることである。包装された材料が変更されて再包装されるケースもある。包装内部の物品が開封されていないかつ／または変更されていないことを示すラベルを有することが望ましい。適度に脆いラベルは、ラベルまたはラベルを含む包装が変更された場合を示すことができる。この特長によって、信頼性が保障された製品から認証ラベルが取り外されて、次いで偽造品に再度取り付けられることを防止する。また、文書または画像を不正開封するために、保護フィルムの下にある文書または画像が取り出されることを防止する。
【０００４】
低い引裂き抵抗を有する脆性フィルムを生産するこれまでの試みでは、フィルムの製造において低分子量ポリエステルが使用される。しかし、そうしたフィルムは、フィルム形成プロセスの際に非常に破壊され易い。
【０００５】
低い引裂き抵抗を有するアセテートフィルムは問題なく製造されるが、水を吸収する傾向を有しており、水などの溶媒に対して耐性がない。
【０００６】
ポリエステルフィルムは水の吸収および耐水性の点でアセテートフィルムよりも優れている。特許文献１は、エチレングリコール、テレフタル酸、金属スルホネート基含有芳香族ジカルボン酸と、脂肪族ジカルボン酸もしくはテレフタル酸以外の芳香族ジカルボン酸のいずれかとのコポリエステルを含む容易に引裂き可能なフィルムであって、上記フィルムが少なくとも一方向に３００ｇ／ｍｍ以下の引裂き伝搬抵抗を有するフィルムを開示している。
【０００７】
特許文献２は、表面層、表面層に貼り合わされた易破壊層、易破壊層の表面に形成された第１の剥離層、易破壊層の主表面の一部に形成された第２の剥離層、被覆層および接着層を含む不正開封防止機能付きラベルを開示している。表面層は易破壊層から剥離され、再接着させることはできない。
【０００８】
特許文献３は、例えば不正開封および偽造を防止または検知するための多層ラベルであって、下側表面上にコーティングされた永久接着剤を有する基板層を有するラベルを開示している。トップ層のボトム表面に証印またはマーキングが施されており、トップ層は基板層の上側表面に貼り合わされている。トップ層は、永久パターン化接着剤によって基板層の上側表面に貼り合わされている。基板層の上側表面およびトップ層の下側表面のそれぞれの一部は接着剤が施されていない。
【０００９】
特許文献４は、第１の層の下側表面が分離インターフェイスで第２の層の上側表面と接しているポリマーフィルムの第１および第２の層、ヒートシール可能層の下側表面が第１の層の上側表面に接着されているヒートシール可能層、ならびに接着層の上側表面が第２の層の下側表面に接着されている接着層を含む多層の不正開封防止機能付きラベルを開示している。
【００１０】
【特許文献１】日本国特許第１２２９０４２号
【特許文献２】米国特許第４７４６５５６号
【特許文献３】米国特許第５０４２８４２号
【特許文献４】国際特許出願第ＷＯ−Ａ−９８／０１２９１号
【特許文献５】英国特許第８３８７０８号
【特許文献６】国際特許出願第ＷＯ−Ａ−９７／３７８４９号
【特許文献７】国際特許出願第ＷＯ−Ａ−９６／２６８４０号
【特許文献８】欧州特許第０４２９１７９号
【特許文献９】欧州特許第０４０８１９７号
【特許文献１０】欧州特許第０３４８０６２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の目的は、脆いが、良好な外形（ウェブ全体にわたる平面度および一様性）および加工性などの、通常のＰＥＴフィルムの他の望ましい特性を保持しているフィルムを提供することである。本発明の目的は、具体的には、低い引張強さおよび／または低い引裂開始抵抗を有しているが、フィルムの製造および取り扱い（巻取りなど）に耐えられないほどは脆くないフィルムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本明細書で説明するポリマーフィルムのある種のパラメータは、フィルム生産装置の軸に対する「機械加工方向」および「横断方向」の用語で定義される。機械加工方向はフィルム生産ラインに沿った走行方向であり、フィルムの長手方向の次元に相当する。横断方向は製造の際のフィルムの走行方向と直交する方向であり、フィルムの横方向の次元に相当する。
【００１３】
したがって、本発明は酸成分とジオール成分とを有するコポリエステルを含むポリマーフィルムであって、上記酸成分はジカルボン酸と、芳香族ジカルボン酸の芳香核に結合したスルホネート基を含有するスルホモノマーとを含み、上記フィルムが本明細書での測定で、機械加工方向に約２ｋｇｆ／ｍｍ２から約１５ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲、横断方向に約２．５ｋｇｆ／ｍｍ２から約１７ｋｇｆ／ｍｍ２の破断時極限引張強さ（ＵＴＤ）を有するポリマーフィルムを提供する。
【００１４】
好ましい実施形態では、スルホモノマーはコポリエステルの重量に対して約１から約１０モル％の範囲、好ましくは約２から約１０モル％の範囲、より好ましくは約２から約６％の範囲で存在する。
【００１５】
スルホモノマーのスルホネート基はスルホン酸塩、好ましくは第Ｉ族または第ＩＩ族の金属、好ましくはリチウム、ナトリウムまたはカリウム、より好ましくはナトリウムのスルホン酸塩が好ましい。アンモニウム塩を使用することもできる。
【００１６】
スルホモノマーの芳香族ジカルボン酸は、任意の適切な芳香族ジカルボン酸、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、２，５−、２，６−もしくは２，７−ナフタレンジカルボン酸から選択できる。しかし、好ましくは、スルホモノマーの芳香族ジカルボン酸はイソフタル酸である。好ましいスルホモノマーは５−スルホイソフタル酸ナトリウムおよび４−スルホイソフタル酸ナトリウムである。
【００１７】
１つの実施形態では、フィルムは、フィルム中のポリマー全量に対して少なくとも約９５％、好ましくは実質的に１００重量％の上記コポリエステルを含む。
【００１８】
ポリマーフィルムは自己支持性フィルムである。これは支持基板がなくても独立して存在することが可能な自己支持構造を意味する。ポリエステルフィルムの厚さは広い範囲で変化してよいが、好ましくは１から３５０μｍ、より好ましくは５から１００μｍ、特に１２から７５μｍである。
【００１９】
適切な任意のジカルボン酸、またはその低級アルキル（最大６個の炭素原子）ジエステルを、本発明でのジカルボン酸成分として使用することができる。例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、２，５−、２，６−もしくは２，７−ナフタレンジカルボン酸、コハク酸、セバシン酸、アジピン酸、アゼライン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸または１，２−ビス−ｐ−カルボキシフェノキシエタン（任意選択でピバリン酸などのモノカルボン酸を有する）である。１種または複数のジカルボン酸を用いてもよいが、好ましくは１種のジカルボン酸を用いる。ジカルボン酸は芳香族であることが好ましい。テレフタル酸は好ましい芳香族ジカルボン酸である。１つの実施形態では、コポリエステルの酸成分は本質的に上記ジカルボン酸と、上記芳香族ジカルボン酸の芳香核に結合したスルホネート基を含有するスルホモノマーとからなる。
【００２０】
ジオール成分は１種または複数のジオールを含むことができるが、好ましくは１種だけのジオールを含む。ジオール成分は、好ましくは脂肪族または脂環式ジオールから選択される。例えば、エチレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコールおよび１，４−シクロヘキサンジメタノールである。脂肪族ジオール、特にエチレングリコールが好ましい。
【００２１】
ポリエステルフィルムは配向されており、例えば一軸に配向されているが、フィルムの平面内で互いに垂直方向に引っ張って二軸に配向されることにより、満足できる組合せで機械的特性および物理的特性が達成されていることが好ましい。フィルムの延伸は、例えば特許文献５に記載のように、７０から１２５℃の範囲の温度で実施する。フィルムの形成は配向されたポリエステルフィルムを製造するために当業界で知られているいかなる方法によっても実施することができる。例えば、チューブラーフィルム法またはフラットフィルム法である。
【００２２】
チューブラー法では、熱可塑性樹脂のポリマーチューブを押出し、これを続きクエンチし、次いで再加熱して内部ガス圧力によって膨張させることで横断方向に配向させ、長手方向の配向を付与する速度で引っ張ることによって、同時二軸配向を実施することができる。
【００２３】
好ましいフラットフィルム法では、スロットダイを通してフィルム形成ポリエステルを押出し、冷却キャスティングドラム上で急速にクエンチすることで、ポリエステルがクエンチされて確実に非晶質になるようにする。次いで、クエンチされた押出物を、ポリエステルのガラス転移温度を超える温度で少なくとも一方向に延伸して配向を行う。連続配向は、クエンチされた平板な押出物を、先ず一方向に、次いで互いに垂直なもう一方の方向に延伸することによって実施する。一般に、最初に長手方向、すなわち、フィルム延伸機械を通って前進方向、次いで横断方向に延伸することが好ましい。押出物の前進方向への延伸は、通常、回転ロールのセット上または二対のニップロール間で実施し、次いでステンター装置で横断方向の延伸を行うのが好都合である。延伸は、フィルム形成ポリエステルの性質によって決められる範囲で行う。例えば、ポリエチレンテレフタレートは、通常、配向されたフィルムの寸法が、延伸の方向またはそれぞれの延伸の方向にその当初の寸法の２から５、より好ましくは２．５から４倍になるように延伸する。フィルムを一方向だけに配向させる場合、より大きい延伸比（例えば、最大約８倍）を用いることができる。フィルムを機械加工方向および横断方向において等しく延伸する必要はない。
【００２４】
フィルム形成ポリエステルのガラス転移温度は超えるがその溶融温度は超えない温度での、寸法的な制限下でのヒートセットによって、延伸されたフィルムを寸法的に安定化させることができる。ヒートセット工程の温度を上昇させると、フィルムの脆性が増大する。実際のヒートセットの温度および時間は、フィルムの組成に応じて変わるが、一般にヒートセット温度は約１３５から２５０℃、典型的には約１９０℃から約２３０℃の範囲、特に約２００℃から約２２０℃の範囲である。
【００２５】
脆性がありかつ加工性のあるフィルムを生産するためには、（ＴＭ−Ｔ１）が約５から約３０℃の範囲、好ましくは約１０から約２０℃の範囲になるように、延伸されたフィルムの温度を第１の加熱ゾーンで温度Ｔ１に上げ、次いで、（ＴＭ−Ｔ２）が約０から約１０℃の範囲になるように、フィルムの温度を第２の加熱ゾーンで温度Ｔ２に上げることによってヒートセットを実施しなければならないことが判明した。ここで、ＴＭはポリマーフィルムのピーク溶融温度であり、Ｔ２はＴ１よりも大きい。
【００２６】
フィルムの脆性は主として、ヒートセット間にフィルムが到達した最高温度によって決まり、その結果、より高い温度はより大きい脆性を提供することが判明した。しかしフィルムがその溶融温度に接近するにつれ、フィルムウェブは溶融し始め、不安定となる。例えば、フィルムウェブは、特に横断方向に弛み始めることがある。この問題を克服するためには、より高い第２の加熱ゾーンの温度で費やされる時間を最小にしなければならない。
【００２７】
フィルムの横断面が第１および第２の加熱ゾーン内で費やす時間を、ｔ１とｔ２の比が少なくとも２：１、好ましくは少なくとも５：１、より好ましくは少なくとも８：１、より好ましくは少なくとも１５：１となるように、ｔ１とｔ２をそれぞれ定義する。好ましい実施形態では、ｔ１とｔ２の比は６５：１未満、好ましくは５０：１未満である。特に好ましい実施形態では、ｔ１とｔ２の比は約８：１から約５０：１である。
【００２８】
ポリマーフィルムの製造においては、ヒートセット工程は一般に一定したライン速度で行うので、第１の加熱ゾーンの長さＬ１と第２の加熱ゾーンの長さＬ２との比は、少なくとも２：１、好ましくは少なくとも５：１、より好ましくは少なくとも８：１、より好ましくは少なくとも１５：１である。好ましい実施形態では、Ｌ１とＬ２の比は６５：１未満、好ましくは５０：１未満である。特に好ましい実施形態では、Ｌ１とＬ２の比は約８：１から約５０：１の範囲である。
【００２９】
したがって、第２の加熱ゾーンにおける昇温は迅速に行うことが好ましい。通常のヒートセット配置では、一般に実質的に漸近的な様式で所望のヒートセット温度に達する。本発明によれば、第２のヒートセットゾーンでの温度上昇は、線形または実質的に線形の様式で達成される。実際には、第２の加熱ゾーンにおいて、より強い加熱を提供することによってこれを実施する。すなわち、好ましい実施形態では、第２の加熱ゾーンを赤外線照射で加熱する。第１の加熱ゾーンでの昇温を実質的に漸近的な様式で行うことができる。例えば第１の加熱ゾーンを１個または複数個の通常の空気の対流ヒータで加熱することができる。
【００３０】
上記のようにヒートセット工程を実施した後、フィルムを冷却する。
【００３１】
次いで、冷却したフィルムをプロセスにおける次の段階に送り、オーブン中でステンタークリップによって掴まれたフィルムの縁をとる。この縁とり（edge-trimming）の手順は、フィルム製造でよく知られており、通常の方法では、周囲温度で実施する。しかし、本発明の脆性フィルムの縁とりは、縁とりナイフでカットされた場合、壊れるまたは粉々になる傾向があるために、特別な問題がある。この問題は、縁とりナイフに接触する直前にフィルムの縁の温度を上げることによって克服されることが判明した。フィルム温度の上昇を、フィルムの縁、具体的には縁とりナイフがフィルムと接触する区域だけで行う必要があり、フィルムウェブ全体の幅にわたって行う必要はない。したがって、脆いフィルムを、フィルムウェブを破壊することなくカット可能である温度に、フィルムの縁を局所的に加熱するために、熱空気ブロワーを縁とりナイフの直前に配置してよい。好ましい実施形態では、この箇所でのフィルムの温度を、約５０から２２０℃、好ましくは１００から２００℃に上昇させた。
【００３２】
したがって本発明の他の態様は、酸成分とジオール成分とを有するコポリエステルを含むポリマーフィルムの製造方法であって、上記酸成分はジカルボン酸と、芳香族ジカルボン酸の芳香核に結合したスルホネート基を含有するスルホモノマーとを含み、上記方法は
（ｉ）上記コポリエステルの層を溶融押出する工程と、  
（ｉｉ）押出物を少なくとも一方向に延伸する工程と、  
（ｉｉｉ）延伸されたフィルムの温度を、（ＴＭ−Ｔ１）が約５から約３０℃の範囲、好ましくは約１０から約２０℃の範囲となるように第１の加熱ゾーンで温度Ｔ１に上げ、次いで上記フィルムの温度を（ＴＭ−Ｔ２）が約０から約１０℃の範囲となるように第２の加熱ゾーンで温度Ｔ２に上げることによってフィルムをヒートセットする工程とを含み、  ＴＭはポリマーフィルムのピーク溶融温度であり、  
Ｔ２はＴ１よりも大きく、  
上記フィルムの横断面が上記第１および第２の加熱ゾーン内で費やす時間は、ｔ１とｔ２の比が少なくとも２：１、好ましくは少なくとも５：１、より好ましくは少なくとも８：１、より好ましくは少なくとも１５：１であるｔ１とｔ２によってそれぞれ定義される方法を提供する。
【００３３】
本発明のさらに他の態様は、酸成分とジオール成分とを有するコポリエステルを含むポリマーフィルムであって、上記酸成分はジカルボン酸と、芳香族ジカルボン酸の芳香核に結合したスルホネート基を含有するスルホモノマーとを含み、
（ｉ）上記コポリエステルの層を溶融押出する工程と、
（ｉｉ）押出物を少なくとも一方向に延伸する工程と、
（ｉｉｉ）延伸されたフィルムの温度を、（ＴＭ−Ｔ１）が約５から約３０℃の範囲、好ましくは約１０から約２０℃の範囲となるように第１の加熱ゾーンで温度Ｔ１に上げ、次いで上記フィルムの温度を（ＴＭ−Ｔ２）が約０から約１０℃の範囲となるように第２の加熱ゾーンで温度Ｔ２に上げることによってフィルムをヒートセットする工程とを含む方法によって得られ、  
上記フィルムの横断面が第１および第２の加熱ゾーン内で費やす時間は、ｔ１とｔ２の比が少なくとも２：１、好ましくは少なくとも５：１、より好ましくは少なくとも８：１、より好ましくは少なくとも１５：１であるｔ１とｔ２によってそれぞれ定義されるポリマーフィルムを提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
ポリマーフィルムの脆性は主に引張強さについて測定する。試験手順はＡＳＴＭ  Ｄ８８２−８８に示されており、これは極限引張強さ（ＵＴＳ）および破断伸び（ＥＴＢ）の値を提供する。しかし、脆性を評価するために以下の理由で、ＡＳＴＭ  Ｄ８８２−８８の手順を用いて得られた結果の解釈を修正した。本明細書で述べるフィルムの固有の脆性とは、ＡＳＴＭ  Ｄ８８２−８８による試験で応力にかけた場合、これらのフィルムが標準的なポリマーフィルムとは異なった挙動を示すことを意味する。具体的には、試験サンプルがそれ以上の応力に耐えられなくなった時点で、次いでフィルムは破断するのではなく引裂かれる傾向がある。ＵＴＳおよびＥＴＢを測定するために通常使用される装置は、引裂きの始まりにおける応力値および歪み値ではなく、試験サンプルが引裂きを停止し実際に破断する時点で応力値および歪み値を記録する。結果として、Ｄ８８２−８８による試験手順の従来の性能および続くデータ分析は、本明細書に説明のフィルムに対して人為的に低いＵＴＳ値と高いＥＴＢ値を提供することになる。フィルムが破壊され始める、すなわちフィルムが引裂かれ始める時点で応力と歪みを測定することによってデータ分析を修正した。応力と歪みについてのこれらの値は、本明細書では、それぞれ破断時極限引張強さ（ＵＴＤ）および破断時の伸び（ＥＴＤ）を指すものとする。これらの値は、ＡＳＴＭ  Ｄ８８２−８８による試験を実施して得られた、応力／歪み引張りグラフ（または軌跡）から引裂きが開始した時点でのグラフのｘ軸（歪み；ＥＴＤ）上およびｙ軸（応力；ＵＴＤ）上の値を読むことによって得られる。
【００３５】
本明細書で説明した方法によって生産されたポリマーフィルムは、機械加工方向に約２ｋｇｆ／ｍｍ２から約１５ｋｇｆ／ｍｍ２、好ましくは約６．５ｋｇｆ／ｍｍ２から約８．０ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲のＵＴＤを示すことが好ましい。本明細書に説明のポリマーフィルムは、横断方向に約２．５ｋｇｆ／ｍｍ２から約１７ｋｇｆ／ｍｍ２、好ましくは約７．５ｋｇｆ／ｍｍ２から約９．０ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲のＵＴＤを示すことが好ましい。
【００３６】
本明細書に説明のポリマーフィルムは機械加工方向に約１５％から約１８０％、好ましくは約８０％から約１４０％の範囲のＥＴＤを示すことが好ましい。本明細書に説明のポリマーフィルムは横断方向に約５％から約１６０％、好ましくは約８０％から約１４０％の範囲のＥＴＤを示すことが好ましい。
【００３７】
ポリマーフィルムは、ＡＳＴＭ  Ｄ１００４−６６に従って測定すると、機械加工方向に約１．０ｋｇから約３．０ｋｇ、好ましくは約１．６ｋｇから約２．４ｋｇ、横断方向に約１．３ｋｇから約２．８ｋｇ、好ましくは約１．８ｋｇから約２．３ｋｇの範囲の引裂開始値を有していることが好ましい。
【００３８】
ポリマーフィルムは、本明細書で説明した測定によって、機械加工方向に約−１．５％から約３．０％の範囲、好ましくは約−０．５％から約１．０％の範囲、横断方向に約０％から約５．０％の範囲、好ましくは約１．５％から約３．０％の範囲の無拘束線形熱収縮（１９０℃で５分間）を有することが好ましい。負の収縮値は収縮でなく膨張を示す。
【００３９】
本発明によるポリマーフィルムは、ポリマーフィルムの製造に通常使用される任意の添加剤を好都合に含むことができる。したがって、染料、顔料、ボイド付与剤（voiding agent）、潤滑剤、酸化防止剤、粘着防止剤、表面活性剤、スリップ助剤、光沢改良剤、分解促進剤（prodegradent）、難燃剤、ＵＶ吸収剤、粘度調節剤および分散安定剤などの薬剤を適宜混ぜ込むことができる。具体的には、フィルムは微粒子フィラーを含むことができる。フィラーは、例えば微粒子無機フィラーまたは不相溶性の樹脂フィラーあるいは２種以上のそうしたフィラーの混合物であってよい。
【００４０】
「不相溶の樹脂」とは、押出および層の作製の間に付与される最高温度で、溶融せず、ポリマーと実質的に不混和性である樹脂を意味する。不相溶性の樹脂の存在は通常、少なくともある割合の離散的で閉じた気泡を含む発泡構造を含むことを意味する、空隙のあるボイド化層をもたらす。層状ポリマー中での不相溶性の樹脂フィラーの分散性を改善するために、当業界でよく知られている通常の方法で分散剤も混ぜ込むことができる。
【００４１】
微粒子無機フィラーには、通常の無機の顔料およびフィラー、特にアルミナ、シリカ（特に沈降性シリカもしくは珪藻土シリカおよびシリカゲル）およびチタニアなどの金属酸化物またはメタロイド酸化物、焼成陶土ならびにカルシウムおよびバリウムの炭酸塩および硫酸塩などのアルカリ金属塩が含まれる。微粒子無機フィラーはボイド型であっても非ボイド型であってもよい。ボイド化とは少なくともある割合の離散的な閉じた気泡を含む発泡構造を含むことを意味する。硫酸バリウムはボイドを形成させるフィラーの一例である。二酸化チタンは、使用する二酸化チタンの個々の種類に応じて、ボイド型であっても非ボイド型であってもよい。適切な微粒子無機フィラーは均一であってよく、本質的に例えば二酸化チタンもしくは硫酸バリウムだけの単一のフィラー材料または化合物から構成されてもよい。あるいは、フィラーの少なくとも一部が不均一であって、主フィラー材料が追加の改変成分と一緒であってよい。例えば、フィラーがフィルムポリマーと相溶する度合いを増進するまたは変えるために、主フィラー粒子を顔料、石鹸、界面活性なカップリング剤、または改質剤などの表面改質剤で処理してもよい。好ましい微粒子無機フィラーには、二酸化チタン、シリカまたは硫酸バリウム、あるいはそれらの混合物が含まれる。好ましい二酸化チタン粒子はアナターゼまたはルチルの結晶形であってもよい。
【００４２】
微粒子無機フィラーは、特に高不透明度または高白色度を必要とするフィルムのためには微細に分離されていなければならない。その容積分布中央値粒子径（容積％と粒子径−しばしば「Ｄ（ｖ、０．５）」値とも称される−に関する累積分布曲線上で読んで、全ての粒子の容積の５０％に相当する等価球径（equivalent spherical diameter））は０．０１から５μｍ、より好ましくは０．０５から１．５μｍ、特に０．１５から１．２μｍの範囲が好ましい。
【００４３】
無機フィラー粒子の大きさの分布も重要なパラメータであり、例えば過大な粒子の存在はフィルム中に見苦しい「斑点」、すなわちフィルム中に個別のフィラー粒子が存在することが裸眼で見分けられるもの、を示す結果となる可能性がある。無機フィラー粒子のいずれも３０μｍを超える実際の粒子径を有していないことが好ましい。そうした大きさを超える粒子は当業界で知られている篩別方法によって除去することができる。しかし、選択した大きさを超える全ての粒子を除去するのに、篩別操作が常に完全に成功するとは限らない。したがって、実際には、９９．９％の無機フィラー粒子数の大きさが３０μｍ、好ましくは２０μｍ、より好ましくは１５μｍを超えるべきではない。少なくとも９０容積％、より好ましくは少なくとも９５容積％の無機フィラー粒子が±０．８μｍ、特に±０．５μｍの範囲内の容積分布中央値粒子径であることが好ましい。
【００４４】
フィラー粒子の粒子径は、電子顕微鏡、コールターカウンター、沈降分析および静的もしくは動的光散乱法で測定することができる。レーザ光線回折に基づく技術が好ましい。中央粒子径は、選択した粒子径未満の粒子容積を示す累積分布曲線をプロットし、第５０百分位数を測定することにより決められる。フィラー粒子の容積分布中央値粒子径は、高剪断（例えばＣｈｅｍｃｏｌｌ）ミキサーでエチレングリコールにフィラーを分散させた後、Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ＭＳ  １５  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｅｒを用いて測定できる。
【００４５】
本発明のフィルムは光学的に透明、半透明または不透明であってよい。
【００４６】
１つの実施形態では、本発明のフィルムは光学的に透明であり、標準規格ＡＳＴＭ  Ｄ１００３−６１によって測定して、＜２０％、好ましくは＜１７％、より好ましくは＜６％、より好ましくは＜３．５％、特に＜２％のヘイズ（散乱可視光線の割合）を有することが好ましい。一般にヘイズは９％から２０％、特に１２％から１７％である。この実施形態では、フィラーは一般に少量だけ存在し、通常フィルムポリマーの３重量％未満、好ましくは２重量％未満、好ましくは０．５重量％未満、好ましくは０．２重量％未満の量で存在する。
【００４７】
本発明の他の実施形態では、フィルムは不透明で高度に充てんされており、０．２から１．７５、より好ましくは０．２５から１．５、より好ましくは０．３５から１．２５、特に０．４５から１．００の範囲の透過光学密度（ＴＯＤ）を示すことが好ましい。上記の範囲は特に６０μｍの層に適用できる。フィルムに、ポリマーブレンドの中に有効量の不透明化剤を混ぜ込むことによって好都合に不透明性を付与することができる。適切な不透明化剤には不相溶性の樹脂フィラー、微粒子無機フィラーまたは２種以上の上記フィラーなどの混合物が含まれる。不透明フィルム中に存在するフィラーの量は、フィルムポリマーの量に対して好ましくは１から３０重量％、より好ましくは３から２０重量％、特に４から１５重量％、特に５から１０重量％の範囲である。
【００４８】
本発明の１つの実施形態ではフィルムは蛍光増白剤を含む。蛍光増白剤はポリマー生産またはポリマーフィルム生産の任意の段階で含有させることができる。蛍光増白剤はグリコールに加えるか、あるいは、引き続き、ポリエステルフィルムを形成する前に、例えば押出の際に注入することによってポリエステルへ加えることが好ましい。蛍光増白剤は、ポリエステルの重量に対して、５０から１５００重量ｐｐｍ、より好ましくは１００から１０００重量ｐｐｍ、具体的には２００から６００重量ｐｐｍ、特に２５０から３５０重量ｐｐｍの範囲の量を加えることが好ましい。適切な蛍光増白剤には「Ｕｖｉｔｅｘ」ＭＥＳ、「Ｕｖｉｔｅｘ」ＯＢ、「Ｌｅｕｃｏｐｕｒ」ＥＧＭおよび「Ｅａｓｔｏｂｒｉｔｅ」ＯＢ−１の商品名で市販されているものが含まれる。
【００４９】
フィルム組成物の成分は通常の方法で互いに混合することができる。例えば、層状ポリマーが誘導されるモノマー反応物の混合によっても、あるいは回転ブレンディングまたは乾燥ブレンディングするか、または押出機中でコンパウンディングし、続いて冷却し、通常、顆粒またはチップに細分化することによって成分をポリマーと混合してもよい。マスターバッチ技術を用いることもできる。
【００５０】
ポリエステルフィルムの外部表面がくすんでいて、本明細書に説明の測定で、好ましくは６０％未満、より好ましくは５から５５％、特に２０から５０％、特に３５から４５％の範囲の６０°光沢値を示す場合、特に改善された美的外観がフィルムに付与される。
【００５１】
白色層の表面は、本明細書に説明の測定で、８０から１２０、より好ましくは８５から１１０、具体的には９０から１０５、特に９５から１００単位の範囲の白色度を示すことが好ましい。
【００５２】
本発明によるフィルムの表面は、本明細書に説明の測定で、以下のＬ＊、ａ＊およびｂ＊のＣＩＥ実験色座標値を有することが好ましい。Ｌ＊値は８５超、好ましくは９０から１００、より好ましくは９３から９９、特に９５から９８の範囲が適切である。ａ＊値は−２から３、より好ましくは−１から２、具体的には０から１．５、特に０．３から０．９の範囲が好ましい。ｂ＊値は−１０から０、より好ましくは−１０から−３、具体的には−９から−５、特に−８から−７の範囲が好ましい。フィルム形成ポリマー中に青色および／またはマゼンタ色の染料などの適切な染料を混ぜ込むことによって、色座標値を改変することができる。例えば青色染料を、ポリマーの重量に対して、好ましくは１０から１０００ｐｐｍ、より好ましくは３０から５００ｐｐｍ、具体的には５０から２００ｐｐｍ、特に１００から１５０ｐｐｍの範囲の濃度で使用することができる。これに代えて、またはこれに加えて、マゼンタ色染料を、ポリマーの量に対して好ましくは２から２００ｐｐｍ、より好ましくは４から１００ｐｐｍ、特に７から５０ｐｐｍ、特に１０から１５ｐｐｍの範囲の濃度で使用することができる。
【００５３】
本発明のフィルムは、インク吸収性コーティング剤、および任意選択でインク吸収性コーティングと上記コポリエステルフィルムの間にプライマー層を含むこともできる。インク吸収性コーティング剤はインクのフィルムへの接着を改善し、表面に容易に塗布できるインクの範囲を増大させる。インク吸収性コーティング剤は、当分野の技術者によく知られている、いかなるコーティング剤であってもよい。例えばインク吸収性コーティング剤は、アクリル成分および任意選択で架橋成分（例えばメラミンホルムアルデヒド）を含むことができる。当業界でよく知られている他のインク吸収性コーティング剤には、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース誘導体、または他の水吸収性ポリマーが含まれる。適切なインク吸収性層およびその使用については、例えば、特許文献６、７および８に記載されている。その開示を参照することによって本明細書に合体する。通常の静電気複写技術、例えば熱可溶性トナー粉末を用いた技術によって形成される画像を受け入れるのに適した受容層が特許文献９に記載されている。その開示を参照することによって本明細書に合体する。
【００５４】
本発明のポリマーフィルムを、特許文献１０などに開示されている、当業界でよく知られている従来技術によって金属化してもよい。その開示を参照することによって本明細書に合体する。
【００５５】
したがってポリマーフィルムは、これらに限定されないが、バーコード、ホログラム、電磁読取可能なデバイスおよびプリントなどの情報を移送することが可能である。
【００５６】
本発明の他の態様によれば、保護すべき対象への安全ラベルを守るのに十分な接着強さを有する接着層を任意選択でさらに含む、本明細書に説明のポリマーフィルムを含む安全ラベルが提供される。接着層は、ポリウレタンをベースとした接着剤などの、当分野の技術者に知られている任意の適切な接着剤を含むことができる。接着層は、例えば、感圧型（「自己接着性」）または熱活性化型でもよい。接着層とフィルムとの接着を促進するために、任意選択で接着層と本明細書に説明のポリマーフィルムとの間に、ラベルがプライマー層またはコーティングを含むようにしてもよい。ラベルは接着層に隣接して、フィルムを損なうことなく施用場所に運ぶことを補助するために、「剥離」リリースフィルムを含む他の層を含むこともできる。リリースフィルムは、例えば当分野の技術者によく知られている任意のフィルムでよい。
【００５７】
本発明の他の態様によれば、偽造品防止ラベルまたは安全ラベルとしての本明細書に説明のポリマーフィルムが提供される。
【００５８】
ポリマーフィルムの特定の特性を決定するために以下の試験方法を用いる。
（ｉ）ヘイズはＡＳＴＭ  Ｄ１００３によってＨａｚｅｇａｒｄ  Ｓｙｓｔｅｍ  ＸＬ−２１１を用いて測定する。
（ｉｉ）フィルム表面の６０°光沢値はＤＩＮ６７５３０によってＤｒ  Ｌａｎｇｅ  Ｒｅｆｌｅｃｔｏｍｅｔｅｒ  ＲＥＦＯ３（Ｄｒ  Ｂｒｕｎｏ  Ｌａｎｇｅ、ＧｍｂＨ、デュッセルドルフ（ドイツ）より入手）を用いて測定する。
（ｉｉｉ）フィルムの透過光学密度（ＴＯＤ）はＭａｃｂｅｔｈ  Ｄｅｎｓｉｔｏｍｅｔｅｒ  ＴＲ９２７（Ｄｅｎｔ  ａｎｄ  Ｗｏｏｄｓ  Ｌｉｍｉｔｅｄ、Ｂａｓｉｎｇｓｔｏｋｅ（英国）より入手）を用いて透過モードで測定する。
（ｉｖ）本発明による白色フィルムの外部表面のＬ＊、ａ＊およびｂ＊色座標値（ＣＩＥ（１９７６年））ならびに白色度は、ＡＳＴＭ  Ｄ３１３に記載の原理に基づいて、Ｃｏｌｏｒｇａｒｄ  Ｓｙｓｔｅｍ２０００、モデル／４５（Ｐａｃｉｆｉｃ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃにより製造）を用いて測定する。
（ｖ）無拘束線形熱収縮はＡＳＴＭ１２０４の修正版によって測定する。すなわち、修正試験では、試験サンプルの前処理を行わず、２５ｍｍおよび３００ｍｍ長（１００ｍｍ２平方の代わりに）の試験サンプルを使用した。
（ｖｉ）引裂開始はＡＳＴＭ  Ｄ１００４−６６によって測定する。
（ｖｉｉ）破断時極限引張強さ（ＵＴＤ）および破断時の伸び（ＥＴＤ）は、本明細書で述べた修正によるＡＳＴＭ  Ｄ８８２−８８試験を用いて測定する。
【００５９】
フィルムが引裂かれ始める点は引張りの軌跡から容易に特定される。この点の特定方法を、標準的なポリ（エチレンテレフタレート）（ＰＥＴ）フィルムおよび本発明による脆性フィルムの引張りの軌跡をそれぞれ示す図１および２を参照して以下に示す。両図が示すように、試験サンプルに力をかけると、応力は、両図上の点（ａ）で示されるサンプルがそれ以上弾性でなくなる点（降伏点）まで急速に上昇する。サンプルに力を継続的にかけると、応力／歪み曲線は、通常伸びが始まる点（図１の点（ｂ）；図２の点（ｆ））まで低下する。図１の標準的なＰＥＴサンプルでは、その破断点（図１の点（ｃ））に到達するまで伸びが起こり、到達した時点で試験を終了し、ＡＳＴＭ  Ｄ８８２−８８によって、ＵＴＳ（極限引張強さ；点（ｄ））およびＥＴＢ（破断伸び；点（ｅ））の値を計算する。本発明の脆性フィルム（図２）では、フィルムは標準的なＰＥＴフィルムが伸び始める点（ｆ）で引裂かれ始める。サンプルに力を継続的にかけると、応力／歪み曲線は急速にゼロ応力に低下する。ＵＴＤ（破断時極限引張強さ）およびＥＴＤ（破断時の伸び）は図２ではそれぞれ（ｇ）と（ｈ）で表されている。
【００６０】
本発明を以下の実施例によってさらに説明する。実施例は説明の目的のためだけに提供されるものであり、本発明の範囲を制限しようとするものではないことを理解されたい。本発明の範囲を逸脱することなく細部を変更してもよい。
【実施例１】
【００６１】
２１５０ｋｇのテレフタル酸を、１０００ｐｐｍの酢酸ナトリウム、２５０ｐｐｍのチタン酸テトライソプロピルおよび１００ｐｐｍの酢酸コバルトの存在下で、５００Ｌのエチレングリコールおよび６８０Ｌの５−スルホイソフタル酸ナトリウムと反応させて、標準的なエステル化反応で非常に低い分子量のコポリマーを形成した。直接エステル化の終了時に、２５０ｐｐｍのリン酸安定剤を加え、続いて３００ｐｐｍの三酸化アンチモン重縮合触媒を加えた。１８．３％スラリーの陶土２３．５ｋｇもこの段階で添加した。コポリマーの固有粘度が約０．６８になるまで標準的なバッチ重縮合反応を実施した。
【００６２】
蛍光Ｘ線によるポリマーの分析によって５−スルホイソフタル酸ナトリウムの含有量が４モル％であることを確認した。最終ポリマー中の陶土の量は約０．１５％であった。ポリマーのピーク溶融温度は約２２０℃であった。
【００６３】
二軸に配向したフィルムを得るためにコポリエステルを加工した。コポリマーの乾燥ペレットを、スリットダイを通して押出し、冷却キャスティングドラム上で急速にクエンチし、非晶質押出物を作製した。続いて、最初に長手方向、次いで横断方向の２段階プロセスで非晶質押出物を延伸させることによって配向させた。長手方向のフィルムの延伸は低速および高速回転ロールの間を通して行った。低速ロールの温度は約６７℃であった。次いでガラス転移温度を超えるようにフィルムに赤外線を照射した。ステンターオーブンの予備加熱ゾーン中でフィルムを約８５℃に加熱し、次いで、横軸延伸工程のために、温度が約１１０℃のステンターオーブンの延伸ゾーンに送った。長手方向に用いた延伸度は、当初の長さの約３．３倍であり、横断方向に用いた延伸度は約３．６倍であった。
【００６４】
延伸されたフィルムを寸法的な制限下におき、そこでフィルムの温度を２０５℃に上げるシリーズになった３個の内部連結したオーブンを備えるステンターオーブンの結晶化区画を経て通過させることによって、二軸に配向したフィルムをヒートセットした。最初の２つのオーブンは約３．０５ｍの長さであり、３番目のオーブンは約３．４０ｍの長さであった。３番目のオーブンの最終区画（約４０ｃｍ）内で、フィルムに赤外線照射を行った。これはフィルムウェブにわたって、３個の中波長石英被覆赤外ヒータ（Ｃａｓｓｏ−Ｓｏｌａｒ（Ｋｉｎｇｓｗｉｎｆｏｒｄ（英国）から入手）；ＴｙｐｅＣ＋；２．２５から６．０μｍ波長範囲で運転；５０Ｗ／インチ２（７．７５Ｗ／ｃｍ２）の最大出力）を配置して実施した。ＩＲヒータは４１５から４３０℃のエレメント温度で、その最大出力の約１０〜１５％で運転した。フィルムウェブの幅方向にわたって均一な温度の上昇をもたらし、それによってフィルム幅にわたって均一な脆性をもたらすために、フィルムウェブの縁の２つのヒータは４３０℃のエレメント温度で運転し、フィルムウェブの中央のヒータは４１５℃のエレメント温度で運転した。プロセスのこの時点で、フィルムウェブの幅は約１１１０ｍｍであり、ライン速度は約９．８ｍ／分であった。ヒートセット用オーブンのＩＲ照射区画は本明細書で説明した第２の加熱ゾーンに相当し、ヒートセット用オーブンの残りの部分は本明細書で説明した第１の加熱ゾーンに相当する。
【００６５】
ヒートセット工程が完了した後、フィルムを空気中で冷却し、次いでオーブン中でステンタークリップに掴まれていたフィルムの縁の縁とりを行うために、プロセスの次の段階に送った。フィルムの温度は縁とりナイフと接触する直前に上昇させた。これは、フィルムウェブを破壊することなく脆いフィルムをカットすることができる温度にまでフィルムの縁を局部的に加熱するために、縁とりナイフの直前に熱空気ブロワーを配置することによって実施した。好ましい実施形態では、この時点でのフィルム温度を約５０から２２０℃、好ましくは１００から２００℃に上昇させた。
【００６６】
フィルムの最終的な厚さは約５０μｍであった。本明細書で述べた試験手順を用いてフィルムを分析し、以下の表に示す結果を得た。各試験について、フィルム中心部からのサンプルを使用した。
【００６７】
【表１】
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【００６８】
＊１９０℃で５分間
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】標準的なＰＥＴサンプルの引張りの軌跡を示すグラフである。
【図２】本発明の脆性フィルムの引張りの軌跡を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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