(57)【要約】  下流のプロセスへの化学物質蒸気の安定で容易に制御可能な供給源を与えるための高流量バブラーシステム及び方法を提供する。バブラーシステムは、そのガス出口管に連結された気化ユニットを備える。この気化ユニットは、ガス速度を遅くして飛沫同伴液滴の沈降を促進し、出て行くガスを熱量の大きい加熱面に接触させて熱移動と飛沫同伴液滴の気化を促進する。
2005511272.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体化学物質を収めるバブラーチャンバと、
前記バブラーチャンバ内の液体にキャリアガスを送給するガス入口と、
前記バブラーチャンバから前記キャリアガスと前記化学物質蒸気を移送するガス出口と、
前記キャリアガス及び前記化学物質蒸気が前記バブラーチャンバを出る際に通る気化ユニットと、
を含み、前記気化ユニットは、該気化ユニットを通るガスが飛沫同伴した液滴を取り除くのに十分な時間にわたって前記加熱面と接触するように方位付けられた、相当量の熱量をもつ１つ又はそれ以上の加熱面を含み、前記気化ユニットは、ガス速度が実質的に遅くなるようにガスの流動方向に対して直角をなす方向の大きい横断面積をもつことを特徴とする高流量バブラーシステム。
【請求項２】
前記バブラーチャンバがさらに、
頂壁部と、
底壁部と、
内部容積を包囲するのに十分な１つ又はそれ以上の側壁部と、
を備えることを特徴とする請求項１に記載の高流量バブラーシステム。
【請求項３】
前記内部容積が、液−気界面により分離された液体化学物質の体積とガスの体積とを含み、前記液体化学物質の体積は、前記バブラーチャンバの前記内部容積より前記液−気界面と前記頂壁部との間に大きなヘッドスペースを与えるのに十分なだけ小さい、ことを特徴とする請求項２に記載の高流量バブラーシステム。
【請求項４】
前記頂壁部を貫通する液体化学物質入口管をさらに備え、前記液体化学物質入口管は、前記液−気界面より下で終るのに十分なだけ前記内部容積の中に延びており、前記液体化学物質入口管は、液体化学物質の供給源から前記内部容積に前記液体化学物質を与えることを特徴とする請求項３に記載の高流量バブラー。
【請求項５】
前記ガス入口がさらに、前記頂壁部を貫通するガス入口管を備え、前記ガス入口管は、ガス供給源から前記内部容積にキャリアガスを与え、前記ガス入口管は、前記内部容積の内部の前記バブラーチャンバの前記底壁部の近傍に配置されたガス散布装置に取り付けられたことを特徴とする請求項３に記載の高流量バブラーシステム。
【請求項６】
前記ガス散布装置が多孔質材料から形成されたプレートを備え、前記多孔質プレートは、キャリアガスのための複数の流路を与え、キャリアガスを前記液体化学物質中に複数の泡の形態で分配することを特徴とする請求項５に記載の高流量バブラーシステム。
【請求項７】
前記ガス出口はさらに、第１端部と第２端部とを有する蒸気出口管を備え、前記蒸気出口管は、前記頂壁部を貫通し、前記第１端部が前記バブラーチャンバ内に配置されて前記ヘッドスペースにおける前記液−気界面より上方で終り、前記第２端部が前記バブラーチャンバの外側に突出しており、前記蒸気出口管は、前記キャリアガスと前記化学物質蒸気を前記内部容積の外に排出させる流路を与えることを特徴とする請求項３に記載の高流量バブラーシステム。
【請求項８】
前記気化ユニットはさらに、
頂端壁と、底端壁と、少なくとも１つの側壁とを有する流動チャンバと、
前記ガス出口に接続され該ガス出口を貫通して前記バブラーチャンバに入る第１端部と、前記流動チャンバの底端壁を貫通する第２端部とを有して前記キャリアガスと前記化学物質蒸気が前記バブラーチャンバから前記フローチャンバの中に通過するための流路を与えるガス出口管と、
を備え、前記ガス出口管は、前記流動チャンバより実質的に小さい内部横断面積を有する
ことを特徴とする請求項１に記載の高流量バブラーシステム。
【請求項９】
前記ガス出口管の前記第１端部は、バッフル装置により保護されていることを特徴とする請求項８に記載の高流量バブラーシステム。
【請求項１０】
前記バッフル装置がさらに、
開放端と閉鎖端とを有し、前記ガス出口管と軸方向及び同軸に位置合わせされ、前記ガス出口管の前記第１端部が前記第１カップの開放端を通過するが前記第１カップの閉鎖端には接触しないように、前記開放端を上方に向けて配置された少なくとも第１カップと、
開放端と閉鎖端とを有する少なくとも第２カップと、
を備え、前記第２カップは、前記ガス出口管と軸方向に位置合わせされ且つ同軸にされ、前記第１カップの前記開放端が前記第２カップの開放端を通過するが前記第２カップの閉鎖端には接触しないように、前記開放端を下方に向けて配置されることを特徴とする請求項９に記載の高流量バブラーシステム。
【請求項１１】
前記流動チャンバがさらに、
キャリアガスが前記気化ユニットを通る方向に対して直角に配置され、ガスが前記流動チャンバを通ることを可能にする１つ又はそれ以上のオフセット貫通孔を有する複数のバッフルプレートと、
蒸発ユニット出口流動管と、
を備え、前記蒸発ユニット出口流動管は、前記頂端壁を貫通して、キャリアガスが前記流動チャンバを出るための出口流路を与えることを特徴とする請求項８に記載の高流量バブラーシステム。
【請求項１２】
前記流動チャンバと前記バッフルプレートは、熱伝導性材料から形成され、温度制御された熱源に熱的に連結され、前記温度制御された熱源は、前記頂端壁、前記底端壁、前記少なくとも１つの側壁、及び前記バッフルプレートを高温に維持することを特徴とする請求項１１に記載のバブラーシステム。
【請求項１３】
前記高温は、２５０℃より低いことを特徴とする請求項１２に記載のバブラーシステム。
【請求項１４】
前記高温は、８５℃から２００℃までの間であることを特徴とする請求項１２に記載のバブラーシステム。
【請求項１５】
前記温度制御された熱源は、前記流動チャンバに熱的に取り付けられた１つ又はそれ以上の熱電対に応答して制御されることを特徴とする請求項１２に記載のバブラーシステム。
【請求項１６】
前記１つ又はそれ以上の熱電対の第１熱電対は、前記頂壁の近傍の前記流動チャンバに熱的に取り付けられ、前記１つ又はそれ以上の熱電対の第２熱電対は、前記底壁の近傍の前記流動チャンバに熱的に取り付けられたことを特徴とする請求項１５に記載のバブラーシステム。
【請求項１７】
前記温度制御された熱源は、前記第１熱電対と前記第２熱電対によって計測された温度がおよそ５０℃より大きく違わないように前記流動チャンバに熱を与えることを特徴とする請求項１６に記載のバブラーシステム。
【請求項１８】
前記流動チャンバがさらに、前記バッフルプレートの下流の開放体積ヘッドスペースを備えることを特徴とする請求項１１に記載のバブラーシステム。
【請求項１９】
前記バブラーチャンバに残っている液体の量を求め、前記量に対応する出力信号を生成する装置と、
前記バブラーと前記液体化学物質入口管に作動関係で連結され、前記出力信号に対応するレベルの前記液体化学物質を前記チャンバに満たし、それを継続的に維持する液体化学物質コントローラと、
を備えることを特徴とする請求項４に記載のバブラーシステム。
【請求項２０】
包囲された前記バブラーチャンバは、内部容積を円筒形プリズムの形態で包囲するように形成されたことを特徴とする請求項１に記載のバブラーシステム。
【請求項２１】
請求項１に記載のバブラーシステムにより前駆化学物質蒸気が与えられることを特徴とする化学蒸着システム。
【請求項２２】
請求項８に記載のバブラーシステムにより前駆化学物質蒸気が与えられることを特徴とする化学蒸着システム。
【請求項２３】
請求項１１に記載のバブラーシステムにより前駆化学物質蒸気が与えられることを特徴とする化学蒸着システム。
【請求項２４】
通過するガスの全体的な流れ方向が、第１側面から反対側の第２側面の方向であり、熱量の高い熱伝導性材料から形成された１つ又はそれ以上の壁を有し、ガス流動方向に対し直角で飛沫同伴した液滴の連行を実質的に減少させるのに十分な、横断面積を有し、大きい内部表面積を有する流動チャンバと、
前記流動チャンバの壁及び内部表面積の温度を高め、維持するために前記チャンバに連結された温度制御された熱源と、
を備えることを特徴とする流動するガスから飛沫同伴した液体化学物質の液滴を実質的に除去する気化ユニット。
【請求項２５】
前記温度制御された熱源に熱的に連結された１つ又はそれ以上の高熱量プレートをさらに備え、前記プレートは、前記流動チャンバ内に配置され、前記ガスの主流動方向に対し直角に向けられ、前記プレートの各々は、前記ガスが通って流れる複数のオリフィスを有することを特徴とする請求項２４に記載の気化ユニット。
【請求項２６】
高速バブラーシステムから生成されたキャリアガスから下流の工程へと同伴される液体化学物質液滴を実質的に除去する方法であって、
バブラーチャンバにキャリアガスを供給し、そこで前記キャリアガスが液体化学物質中に泡を形成し、
前記バブラーチャンバを出たキャリアガスを気化ユニットに通し、該気化ユニットが前記ガスの流速を遅くして、高温に保たれた１つ又はそれ以上の高熱量表面に緊密に接触させることにより、前記キャリアガスから同伴液滴を除去する、
ステップを含むことを特徴とする方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般に、揮発性液体化学物質の蒸気で飽和した又はほぼ飽和した高流量キャリアガス流を発生させる装置に関する。より詳細には、本発明は、半導体製造装置、並びに濃度定量された化学物質蒸気の高い流量及び／又は断続的送給を必要とするその他のシステムと共に使用するのに特に好適な、外部液相蒸発ユニットを備えた高流量バブラーを提供する。
（関連出願）
本願は、２００１年１１月３０日に出願された米国特許仮出願番号６０／３３７，５６６の利益を主張するものであり、その開示全体を本明細書に引用により組み込む。
【背景技術】
【０００２】
制御された分圧の目標ガスを１種以上含有するキャリアガス流を発生させる装置は、様々な業界で使用されている。例えばバブラーは、処理装置にガスを送給するために半導体業界で広く使用されている。本明細書にその開示を引用により組み込む米国特許第５，０７８，９２２号に言及されているように、従来のバブラーは、機械的に形成された複数の出口穴をもつ水平方向に向けられた散布管が取付けられたキャリアガス入口を利用するものであり、その出口穴を通ってキャリアガス流が液体化学物質に入る。散布管にある複数の小さい出口穴から供給されるキャリアガスストリームは、液体化学物質の中を泡になって上昇する。その液体化学物質の一部は、キャリアガスによって気化させられて、化学物質蒸気を形成する。キャリアガス及び化学物質蒸気は蒸気出口管を通ってバブラーチャンバを出る。
キャリアガス入口管に散布管を存在させると、単一のガス入口穴をもつ従来の入口設計に比べて泡の直径が小さくなり、バブラーチャンバでの液相と気相の間の物質移動が改善される。より小さい泡は液体化学物質の中をよりゆっくりと上昇するので、化学物質蒸気が泡の中に拡散する時間がより長くなる。さらにキャリアガスの体積流量あたりの気−液界面の面積は、泡の直径が小さくなるにつれて増大する。拡散流束は界面面積に正比例し、泡−液界面面積は泡直径の二乗に反比例して増大する。そのため、所与の体積流量のキャリアガスにおいては、気化した液体化学物質のキャリアガス流への物質移動は、泡直径が小さくなるにつれて増大する。しかし、散布管を用いて達成可能な最小泡直径は、機械的手段により散布管に製造可能な穴の大きさ及び数によって制限される。高いキャリアガス流量を維持しつつ、より小さい泡のより多くのストリームを発生させる別のより有効な手段が望まれている。
【０００３】
一般に、バブラーによって供給され得る化学物質蒸気の流量は、次の式によって決定される：
2005511272.tif 000003
式中、Ｑ化学物質は化学物質の体積流量（標準ｃｍ3分-1、すなわちｓｃｃｍ）であり、Ｑキャリアガスはキャリアガスの体積流量（ｓｃｃｍ）であり、Ｐ蒸気はバブラー温度における化学物質の分圧であり、Ｐヘッドはバブラーチャンバのゲージ圧である。化学物質蒸気の生成速度であるＱ化学物質は、キャリアガス流量Ｑキャリアガスを増大させることによって、又は温度を上昇させてＰ蒸気を増大させることによって増大させることができる。Ｐヘッドも温度の関数であるため、Ｑ化学物質の増大はほとんどの場合Ｑキャリアガスを増大させることによって行われる。しかし、先行技術における泡は一般に、バブラー温度に依存して毎分約１〜５標準リットル（ｓｌｍ）の範囲の最大キャリアガス流量を有する。キャリアガス流量を増大させると、キャリアガスストリームへの液滴の飛び散り及び飛沫同伴が生じる。
【０００４】
また一般に、先行技術のバブラーシステムにおいてキャリアガス流量を増大させると、所与の散布管出口穴サイズに対して泡直径が増大し、結果として流体中のキャリアガス滞留時間と拡散流束に関連する断面積とが減少し、そして２）液体化学物質の動きが増して、蒸気出口管を通ってバブラーチャンバを出るキャリアガス流に飛沫同伴し得る浮遊した液相液滴が発生するため、バブラーを出るキャリアガス流中の気化した化学物質の気相濃度が低下することになる。バブラーの下流において後で生じるこれら液滴の付着によって、汚染の問題が生じるか、又は化学物質蒸気の気相濃度の制御が不十分となることがある。
高流量で化学物質蒸気を発生させる別の方法が以前から開発されてきた。これらの方法は、直接液体注入（ＤＬＩ）装置を含む。ＤＬＩにおいては、加圧された液体は、加熱装置に送給されて、そこで急速に気化され、流動流にされる。得られるキャリアガス流中の蒸気濃度は、その装置及び液体を通って加熱領域に入るキャリアガスの流速の関数である。液体質量流量制御装置における液体送給速度の比較的小さい変化が、ＤＬＩシステムにおいて送給される蒸気の濃度に大きな変化をもたらし得るので、化学物質の正確な質量流量を制御するのが非常に困難であり、外部閉ループ制御システムを液体質量流量制御装置と組み合わせて使用することが多い。しかし、バブラーシステムでは、蒸気濃度は温度によって固定されるので、化学物質の正確な質量流量が達成されるようにキャリアガスを容易に制御することができる。バブラーを通るガス流量の変化が、キャリアガスストリーム中の化学物質蒸気の分圧に与える影響は明らかに小さい。従ってより高速のキャリアガス処理速度を容易にする改善されたバブラー設計が必要とされている。
【発明の開示】
【０００５】
そのため本発明の目的は、液相−気相間の高い物質移動速度を達成しつつ、より高いキャリアガス流量が可能であるバブラーを提供することにある。本発明の別の目的は、バブラーを出るキャリアガスストリーム中の蒸発していない液滴の飛沫同伴を最小限にする高流量バブラーを提供することにある。
本発明のこのような目的及びその他の目的に従って、液体化学物質を通るキャリアガスをバブリングすることによって液体化学物質を気化するための改善されたバブラーを提供する。
本発明の実施形態の１つでは、高流量バブラーシステムが提供される。このシステムは、液体化学物質を含有するバブラーチャンバ、このバブラーチャンバ内の液体にキャリアガスを送給するガス入口、このバブラーチャンバからキャリアガスを移送するガス出口、及びキャリアガスがバブラーチャンバを出る際に通る気化ユニットを含む。気化ユニットは、相当量の熱量（thermal mass）をもつ１以上の加熱面を含む。これらの加熱面は、気化ユニットを通るキャリアガスが、該キャリアガス中に飛沫同伴した液滴を衝突又は蒸発のいずれか、あるいはその両方によって取り除くのに十分な時間にわたって加熱面と接触するように方位付けられている。気化ユニットはまた、ガス速度が気化ユニット内で大幅に遅くなって、重力作用による飛沫同伴液滴の沈降が促進されるのに十分な大きさの、キャリアガスの流動方向に対し直角な横断面積をもつ。
【０００６】
本発明の別の実施形態では、流動するキャリアガスから飛沫同伴した液体化学物質の液滴を実質的に除去するシステムが提供される。このシステムは、流動チャンバを有する気化ユニットを含み、その装置を通るキャリアガスの全体的な流動方向は流動チャンバの第１側面から反対側の第２側面の方向である。流動チャンバは、流動チャンバの熱量の大きい面と流動チャンバを通って流れるガスとの間の熱移動が非常に効果的になるように、表面積とガス体積との比が大きい。この流動チャンバはまた、該チャンバを通って流れるガスの冷却効果に対する感応性を低減する程に大きな熱量を有する。入口ポートは流動チャンバの第１側面に配置されており、そのポートを通ってキャリアガスが流動チャンバに流れ込む。キャリアガスは、流動チャンバの反対側の第２側面に配置された出口ポートを通って流動チャンバから流れ出る。温度制御された熱源は、流動チャンバ及びその熱量の大きい内面の温度を上昇させ、その温度を維持するために流動チャンバに連結されている。
【０００７】
さらなる実施形態において、本発明の様々な実施形態に従う１以上のバブラーシステムは、化学蒸着システムの先駆物質である化学物質蒸気を提供する。
本発明のさらなる実施形態では、ガスを加熱し、浮遊した液滴に対する連行力を低減することによって、ガスから飛沫同伴した液体化学物質の液滴を実質的に取り除く方法が提供される。キャリアガスはバブラーチャンバに供給され、そこでキャリアガスは液体化学物質中に泡を形成し、液体化学物質の一部を気化させる。バブラーチャンバを出たキャリアガスは気化ユニットを通り、そこでガスの流速を遅くして、高温に維持された１以上の熱量の大きい面とガスとを密接に接触させることによってキャリアガスから飛沫同伴した液滴を取り除く。このような加熱面では、衝突及び蒸発の組み合わせによって飛沫同伴液滴を取り除く。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の他の目的及び利点は、本発明の詳細な説明及び添付の特許請求の範囲を読み、図面を参照することによって明らかになるであろう。
以下に、例が添付図面に示された本発明の実施形態を詳細に説明する。本発明は特定の実施形態と関連させて記載されるが、それらの実施形態に本発明が限定されることを意図しないことは理解されるであろう。本発明は、代替、変更及び均等なものを包含することを意図し、それは添付の特許請求の範囲に規定される本発明の精神及び範囲内に含まれる。
図１に示されるように、本発明はバブラーチャンバ１２、キャリアガスを該バブラーチャンバ１２の内部容積１６に提供するガス入口１４、バブラーチャンバ１２からガスを移送するガス出口２０、及び該ガス出口に取り付けられた気化ユニット２２を一般的に含むバブラーシステム１０を提供する。より詳細には、図１は、本発明の例示された実施形態の１つに従うバブラーチャンバ１２及び気化ユニット２２を組み込んだバブラーシステムを示す。バブラーチャンバ１２は、キャリアガスを液体化学物質２４に通してバブリングすることによりバブラーチャンバ１２内に含まれる液体化学物質２４を気化するために設けられる。バブラーチャンバ１２は、加圧に耐えることができるステンレス鋼又は適切に凹凸が施された化学的に不活性な別の物質で形成された密封ユニットとすることができる。バブラーチャンバ１２は円柱体の形状に形成されるのが好ましい。しかし、相当量の内部圧力に耐えることのできるいかなる形状でも実施可能である。頂壁部２６、底壁部３０及び１以上の側壁部３２は、内部容積１６を包囲するように組立てられる。内部容積１６内の気−液界面３６の上方にガスで満たされたヘッドスペース３４を作り出すのに十分な体積の液体化学物質が提供される。この例示された実施形態では、頂壁部２６を貫通し、内部容積１６に延びた管４０が設けられ、その管を通して、液体化学物質２４の温度を測定するために熱電対４２が挿入され、内部容積１６内の液体化学物質２４の体積を監視するためにプローブ４４が挿入される。
【０００９】
頂壁部２６を貫通し、内部容積２２内に延びる少なくとも３つの追加の管が含まれるのが好ましい。ガス入口１４を通って延びるガス入口管５０は、バブラーチャンバ１２の内部容積１６にキャリアガスを供給する。ガス入口管５０は液体化学物質２４中に沈めた一端で終る。ガス出口管５２はガス出口２０を通る。ガス出口管の第１端部は、内部容積２２内の気−液界面３６の上方で終る。ガス出口管５２の反対の第２端部は、以下でより詳細に記載する気化ユニット２２に連結される。内部容積１６内に液体化学物質を補給して、流動するキャリアガス流の中に化学物質が蒸発する際に液体化学物質貯蔵器に補充する必要なくバブラーシステム１０の連続運転を可能にするために、液体化学物質入口管５４を設けることが好ましい。ガス散布装置５６は、ガス入口管５０に取付けられるのが好ましい。本発明の実施形態の１つでは、ガス散布装置５６は、本明細書にその開示を引用により組み込む米国特許第５，０７８，９２２号において以前に記載されたもののような散布管又はプレートである。本発明の好ましい実施形態において、ガス散布装置５６は、例えばフリット石英又は炭化ケイ素、あるいは何らかの同様の材料から形成された多孔質プレートであり、キャリアガス入口管５０によって送給されたガスがそのプレートを通って流れ、液体化学物質２４中に多数の非常に小さい泡を作り出す。
【００１０】
液体化学物質入口管５４は、液体化学物質供給源（図示せず）に外部接続される。液体化学物質コントローラ（図示せず）は、液体化学物質のレベルを監視するために液体化学物質入口管５４とプローブ４４に作動関係で連結される。液体化学物質入口管５４を通る液体化学物質の内部容積１６への流れは、内部容積１６内の気−液界面を適切な一定のレベルに維持するために、プローブ４４の出力に応答する電子フィードバックシステム及び液体化学物質コントローラによって自動的に制御することができる。液体化学物質入口管５４は、内部容積１６の内部で、気−液界面３６の好ましい最低レベルより低いレベルにて終る。本発明のバブラーシステムに用いるのに好適な液体化学物質コントローラ及び液体レベルセンサプローブは、米国特許第５，０２９，４７１号に記載されており、その開示全体を本明細書に引用により組み込む。
ガス出口管５２は、バブラーチャンバ１２の内部容積１６からのキャリアガス及び飛沫同伴化学物質蒸気の出口路を提供する。高温に維持された熱量の大きい材料の大きい内部表面積をもつ気化ユニット２２が提供される。一般に気化ユニット２２は、蒸気混合物内に含まれる液滴を捕捉及び蒸発させるように設計される。そのため、このような装置の機能の１つは、それを通って流れるガスへの熱の移動を最大にすることである。そうするためには、気化ユニットの内部容積は、気化ユニット２２でのガスの滞留時間が十分与えられるように、バブラーチャンバ２２を出るガスの流量に対して十分大きいことが好ましい。流動チャンバ内のガスの滞留時間は、流動チャンバを出る前にガスを流動チャンバの温度に到達させるために、流動チャンバ表面からガスへの熱の移動速度に対して十分長いことが好ましい。本発明の記述された目的を達成するのに適切な流動チャンバ体積、ガス流量及び流動チャンバ熱移動表面積は、標準的な技術原理及び本明細書に含まれる教示を用いて当業者によって容易に決定され得る。
【００１１】
気化ユニットのさらなる目的は、浮遊粒子に対する連行力を低減することによって飛沫同伴液滴の重力作用による沈降を促進することである。機械的に発生した粒子、例えば素早く移動する流体における液体の飛び散りによって形成された飛沫同伴液滴に対する連行力は、以下に示されるようにガス速度Ｖガス（ｍ／ｓ）の二乗に比例する：
2005511272.tif 000004
式中、ρは流体密度（ｋｇｍ-3）であり、Ｃdは液滴直径に比例する連行係数であり、Ｆ（Ｎ）は移動する流れによって粒子上に働く連行力である。所与の流量で移動するガス速度は、ガスの流動方向に直角な流動断面積に反比例する。式２に示されるように、連行力はガス速度の二乗として変化する。そのため、移動流体、例えばキャリアガス中の浮遊液滴に対する連行力は、流動断面積の二乗に反比例する。当業者は、本明細書の教示及び慣用的実験に基づいて所与の直径の飛沫同伴液滴を実質的に除去するのに必要な流動チャンバの適切な断面積を容易に決定できる。
【００１２】
気化ユニット２２の好ましい実施形態を図２にさらに詳細に示す。この蒸発ユニット２２は、ガス出口管５２の第２端部に取付けた、流動方向に対し直角な大きい断面積をもつ流動チャンバ６０で形成されている。ガス出口管は、頂壁６４及び少なくとも１つの側壁６６で包囲された流動チャンバ６０の底端壁部６２を貫通する。流動チャンバ６０は、例えば金属のような大きい熱量の熱伝導性材料で形成されるのが好ましい。加熱素子７０が流動チャンバ６０を囲む。加熱素子７０と流動チャンバ６０間の良好な熱移動を確実にするために、断熱層７２を加熱素子７０の外側に設ける。本発明の実施形態の１つでは、頂部熱電対７２及び底部熱電対７４を、頂端壁部６４の近傍の又は頂端壁部６４のチャンバ壁に、及び底端壁部６２の近傍の又は底端壁部６２のチャンバ壁にそれぞれ熱的に取り付け、流動チャンバ６０を適切な温度に維持するように加熱素子７０を制御するフィードバックを与える。流動チャンバ６０の温度は、システムの他の構成要素に損傷を与えないように約２５０℃未満に維持されるのが好ましい。より好ましくは、流動チャンバ６０の温度は約８５〜２００℃の範囲に維持される。最も好ましくは、本発明のバブラーシステムがテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）のＣＶＤシステムへの送給に使用される場合は、温度は約１５０℃である。頂部熱電対７２と底部熱電対７４の温度差は、気化ユニットを通る流体にどれだけの熱が移動したかについての情報を提供する。
【００１３】
一連のバッフルプレート７６が流動チャンバ６０内部に配設され、流動チャンバ６０を通るガスの流動方向に直角に配置されるのが好ましい。これらのバッフルプレート７６は、流動チャンバ６０の壁に使用されるような熱量の大きい熱伝導性材料から形成される。バッフルプレート７６は、流動チャンバ６０の壁に熱的に連結されている。バッフルプレート７６には、ガスを通すための貫通穴（図示せず）が横方向に設けられていてもよい。好ましくは連続するバッフルプレート７６の貫通穴は、流動チャンバを通るキャリアガスの流路を延長するようにオフセットされる。あるいはバッフルプレートには、ガスがその周りを流れるか又はその中を通って流動チャンバ６０の内部を横切ることになるように、オフセットギャップ又はスロットが設けられても良い。開放容積空間８０を、流動チャンバ内において、バッフルプレート７６が占める領域の下流に設けることができる。この開放容積空間８０は、ガス流動を蓄積し、弱めて、単一ウェハ蒸着のような不連続流れ用途のためにガス流を循環させたり、止めたりする場合に、システムのランプアップ及びランプダウン応答を円滑にする。
流動チャンバ６０の断面積は、バブラーチャンバ１２から出るガス流を遅くして、流動チャンバにおける浮遊液滴の重力作用による沈降を促進するために、蒸気出口管５２の断面積よりも十分大きい。さらに浮遊液滴の除去は、温度制御された熱源７０から流動チャンバ壁及びバッフルプレート７６の熱伝導性材料を通して流動チャンバ内のガスに熱が加えられることに起因する気化によって達成される。
【００１４】
気化ユニット２２の別の構成も可能である。例えば流動チャンバは、層流を促進するため、そして流動チャンバ６０に再循環区域が発生するのを避けるために、錘型の形状に又はテーパする頂壁又は底壁をもつように形成できる。さらにバッフルプレートは貫通穴なしで形成されてもよいが、その代わりに、チャンバの中を流れるガスが多数の連続的なバッフルプレートと緊密に接触する「ジグザグ」パターンに従うように、バッフルプレートが流動チャンバの側面に交互に取付けられてもよい。あらゆる可能性のある形状及び代替構成が、本明細書の教示に基づいて当業者によって想定され得る。これらの代替実施形態における共通の特徴は流動チャンバ構造にあり、その構造では飛沫同伴液滴の重力作用による沈降を促進するためにガス速度を遅くするとともに、ガスが流動チャンバを出る前に流動チャンバ温度に又は流動チャンバ温度付近にガス温度を上昇させるために、ガスを十分長い滞留時間にわたって流動チャンバの熱量の大きい加熱面と十分に緊密に接触させる。
【００１５】
図３に示される本発明の別の実施形態において、蒸気出口管５２は、バブラーチャンバ１２内のヘッドスペース３４内に設けられた内部バッフル装置８２に取付けられる。ガス出口管５２は、開放端部及び閉鎖端部をもつ軸方向に位置合わせされた第１のカップ８４に囲まれているが、接触はしていない。第１カップ８４の開放端部は頂壁部２６の方に開いている。開放端部及び閉鎖端部をもつ軸方向に位置合わせされた第２のカップ８６は、その開放端部がバブラーチャンバ１２の底壁部３０の方に向くように配置され、第１カップ８４を囲むように設けられる。第１カップ８４の内側断面積は、ガス出口管５２の外側断面積よりもわずかに大きく、第２カップ８６の内側断面積は、第１カップ８４の外側断面積よりもわずかに大きい。ガス出口管５２の軸方向に設けられた第１カップ８４及び第２カップ８６を入れ子状にして、内部容積１６を出るガスがそこを通らなければならないような湾曲路を形成する一連の連結環状路を提供する。出てきたガス流中に浮遊する液滴は、内部バッフル８２の表面に衝突することによって除去される。内部バッフル８２の別の実施形態において、追加のカップ（第３のカップ８８を図３に示す）を加えて、湾曲した流路をさらに長くすることができる。各カップは、それが取り囲むカップの外側断面積よりもわずかに大きい内側断面積をもち、連続したカップはそれぞれ、その開放端部を前のカップの向きとは逆に向けて配置される。好ましい実施形態において、カップは円柱形であり、ガス出口管も円柱形であり、ガス出口管と第１カップ８４間のギャップ及び連続したカップ間のギャップは約０．５ｍｍ〜５ｍｍの範囲である。
【００１６】
別の実施形態において本発明の気化ユニットは、圧縮性蒸気を含むガスの事前加熱又は事後加熱プロセスに使用できる。例えば化学蒸着システムにおいて、ガスはバブラーチャンバに入る前に、又は上述したような直接液体注入システムに供給される前に、事前加熱される。この実施形態において上述の実施形態の１つに記載されたような気化ユニットは、プロセスガス流路にインラインで配置される。ガスは、バブラー実施形態において上述されたように流動チャンバ６０の中を流動する。
大きい液滴は、流動チャンバ６０の増大した断面積によってガス速度が遅くなるときの重力作用による沈降によって除去される。熱量の大きい内面からの熱移動がガスの温度を上昇させ、その時点で飛沫同伴している液滴を蒸発させるとともに、ガス処理路の特定の下流位置で気相の化学物質が濃縮されるのを避けるために十分な温度を維持するように働く。
本発明の特定の実施形態及び例に関する上記の記載は例示及び説明のために呈示されており、本発明は前記特定例によって説明されているが、それらに限定されるように解釈されるべきでない。それらは網羅的でもなく、本発明を開示された具体的な形態に限定するものでもなく、上記教示に照らして多くの変更、実施形態及び変形が可能であることは明らかである。本発明の範囲は、本明細書に開示されるような一般的な領域、添付の特許請求の範囲による領域、及びそれらと等価な領域を包含することを意図する。
【実施例】
【００１７】
多くの実験を本発明の方法及びシステムに従って行った。提供された２つの実施例は、本発明によって提供される改善された性能を示した。これらの実験は、例示の目的のためだけであることを意図し、いかなる形ででも本発明の範囲を限定するものではない。
実施例１
この実施例においては、バブラーチャンバ、バッフルプレートを備えた気化ユニット、多孔質のフリットプレートガス送給装置及び自動液体化学物質補充装置を含む本発明に従うバブラーシステムを断続的モードで作動させた。式１のキャリアガス流量Ｑキャリアガスは３０秒のデューティサイクルごとに変化させ、単一ウェハ化学蒸着ツールにテトラエチルオルトシリケートを供給するためのバブラーの使用を模擬した。このようなサイクルではキャリアガス流量を約２０ｓｌｍに増加させ、次いで約５ｓｌｍに低下させた。図４に示す結果は、ｓｃｃｍ単位で測定されるＴＥＯＳ出力が、変化するキャリアガス流れ条件に素早く応答し、約５秒以内に新しい安定な状態に達することを示している。比較のために、先行技術のバブラーは通常、液滴の飛沫同伴を防止するために、１ｓｌｍより低いキャリアガス流量で作動される。図４に示される安定で一定なＴＥＯＳ出力は、少なくとも２０ｓｌｍのキャリアガス流量での本発明のバブラーシステムにおいては飛沫同伴が問題とならないことを示している。
【００１８】
実施例２
この実施例においては、バブラーチャンバ、バッフルプレートを備えた気化ユニット、多孔質のフリットプレートガス送給装置及び自動液体化学物質補充装置を含む本発明に従うバブラーシステムを一定のキャリアガス流量モードで作動させた。長い作動期間にわたってバブラーシステムが約５００ｓｃｃｍの安定な一定のＴＥＯＳ送給速度を生じるまでの１５分間は、キャリアガス流量を約１０ｓｌｍに維持した。先行技術のバブラーは通常、約２００〜３００ｓｃｃｍを超える速度でＴＥＯＳを送給することはできない。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】バブラーチャンバ及び液相蒸発ユニットを含むバブラーチャンバの概略図である。
【図２】本発明の液相蒸発ユニットの実施形態の拡大概略図である。
【図３】バブラーチャンバ、液相蒸発ユニット及び内部バッフルを含むバブラーシステムの概略図である。
【図４】本発明に従うバブラーチャンバからの液体ＴＥＯＳの流量を示すチャートであり、ここでシステムは断続的な流動モード、すなわち３０秒間の流動、３０秒間の流動停止、で作動される。
【図５】本発明に従うバブラーチャンバ内の液体ＴＥＯＳの流量を示すチャートであり、ここで該システムは連続流動モードで作動される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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