(57)【要約】焼結の選択的阻害（ＳＩＳ）法を利用して、結合剤なしの金属粉から三次元の（３−Ｄ）高密度金属物体を製造できる。金属粉のいくつもの層（２０５）をビルドタンク（２１０）に設ける。各層について、セラミックスラリー、金属塩などの焼結阻害材料を堆積させる（２２５）か又は粉体中の金属粒子を化学薬剤もしくは集中熱源を使って酸化させることによって層の一部の焼結を阻害する。各層を圧縮成形した後（２３５）、次の層を設ける。次に最終の圧粉体を焼結する（２４０）。不要な焼結部分（２５０）を、前記焼結阻害（未焼結）部分で形成された境界で圧粉体から取り除き次いで物体を取り出す（２４５）。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉の層を形成し、
その層の一つ又は二つ以上の領域の焼結を阻害し、
複数の層について前記層の形成と焼結阻害を繰返し、
複数の層を圧縮成形して圧粉体を製造し、
その圧粉体を焼結し、次いで
その圧粉体中の焼結阻害領域によって形成された境界で一つ又は二つ以上の焼結部分を取り出す、
ステップを含んでなる方法。
【請求項２】
前記取り出すステップが、三次元（３−Ｄ）の金属物体を圧粉体から取り出すステップを含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記圧縮成形ステップが、各層を圧縮成形した後、その層の上に別の層を形成するステップを含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項４】
さらに、層の一つ又は二つ以上の領域の焼結を阻害した後に各層を圧縮成形するステップを含む請求項３に記載の方法。
【請求項５】
さらに、各層を圧縮成形した後、その層の一つ又は二つ以上の領域の焼結を阻害するステップを含む請求項３に記載の方法
【請求項６】
前記圧縮成形ステップが、層をプレスの表面で押圧するステップを含み、そしてさらにそのプレスの表面を、引き続く各層形成の間にクリーニングするステップを含む請求項３に記載の方法。
【請求項７】
前記焼結を阻害するステップが、焼結阻害材料を層の一つ又は二つ以上の領域に堆積させるステップを含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記堆積させるステップが、ノズルを通じて焼結阻害材料を押し出すステップを含んでいる請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記堆積させるステップが、焼結阻害材料をプリンターヘッドでプリントするステップを含んでいる請求項７に記載の方法。
【請求項１０】
焼結阻害材料が、乾燥されると焼結温度の高い結晶又は別の固体になる溶液で構成されている請求項７に記載の方法。
【請求項１１】
焼結阻害材料が金属塩で構成されている請求項７に記載の方法。
【請求項１２】
金属塩がリン酸カリウム（Ｋ３ＰＯ４）で構成されている請求項１１に記載の方法。 
【請求項１３】
焼結阻害材料がセラミックスラリーで構成されている請求項７に記載の方法。
【請求項１４】
前記焼結阻害ステップが、一つ又は二つ以上の領域の金属粉粒子を酸化するステップを含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記酸化するステップが、前記金属粉粒子を酸素の存在下で加熱するステップを含んでいる請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記酸化するステップが、前記一つ又は二つ以上の領域上をレーザに走査させるステップを含んでいる請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記酸化するステップが、前記一つ又は二つ以上の領域上をミクロトーチに移動させるステップを含んでいる請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
金属粉が結合剤無しの粉体で構成されている請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記締め固めて成形するステップが、複数の層中の金属粉粒子をコールドウエルドすることを含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
さらに、前記複数の層に境界をつくってブロックを形成するステップを含んでいる請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記境界をつくるステップが、各層の周囲に接着剤を堆積させるステップを含んでいる請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
金属粉の複数の層を広げる手段、
前記層を圧縮するプレス、
前記複数の層の一つ又は二つ以上の領域の焼結を阻害する手段、並びに
前記複数の層で形成された圧粉体の金属粉を焼結する炉、
を含んでなるシステム。
【請求項２３】
前記広げる手段がローラを含んでいる請求項２２に記載のシステム。
【請求項２４】
前記広げる手段がブレードを含んでいる請求項２２に記載のシステム。
【請求項２５】
前記焼結を阻害する手段が、焼結阻害材料を前記一つ又は二つ以上の領域上に堆積させる手段を含んでいる請求項２２に記載のシステム。
【請求項２６】
前記堆積させる手段が、焼結阻害材料を押し出すノズルを含んでいる請求項２５に記載のシステム。
【請求項２７】
前記堆積させる手段が、焼結阻害材料をプリントするプリンターヘッドを備えている請求項２５に記載のシステム。
【請求項２８】
焼結阻害材料が金属塩で構成されている請求項２５に記載のシステム。
【請求項２９】
金属塩がリン酸カリウム（Ｋ３ＰＯ４）で構成されている請求項２８に記載のシステム。
【請求項３０】
焼結阻害材料がセラミックスラリーで構成されている請求項２５に記載のシステム。
【請求項３１】
焼結を阻害する手段が、前記一つ又は二つ以上の領域の金属粉粒子を酸化するように作動する走査可能なレーザを備えている請求項２２に記載のシステム。
【請求項３２】
焼結を阻害する手段が、前記一つ又は二つ以上の領域の金属粉粒子を酸化するように作動する制御可能なミクロトーチを備えている請求項２２に記載のシステム。
【請求項３３】
金属粉が結合剤無しの金属粉で構成されている請求項２２に記載のシステム。
【請求項３４】
さらに、プレスの表面をクリーニングした後、次の層各々を圧縮成形する手段を備えている請求項２２に記載のシステム。
【請求項３５】
さらに、前記複数の層各々を加熱する加熱器を備えている請求項２２に記載のシステム。
【請求項３６】
前記加熱器が、選択的にオンオフするように作動するガストーチのアレーで構成されている請求項３５に記載のシステム。
【請求項３７】
前記加熱器が、電流又はシャッターによって選択的にオンオフするように作動する非常に高温の電気フィラメントのアレーを備えている請求項３５に記載のシステム。
【請求項３８】
金属粉の層を形成し、
その層の一つ又は二つ以上の領域の焼結を阻害し、
その層を圧縮成形し、
その層の金属粉を焼結し、
前記形成、焼結阻害、圧縮成形及び複数の層の焼結を繰返し、次いで
圧粉体の焼結阻害領域によって形成された境界で一つ又は二つ以上の焼結部分を取り出す、
ステップを含んでなる方法。
【請求項３９】
前記取り出すステップが、圧粉体から三次元（３−Ｄ）の金属物体を取り出すステップで構成されている請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
層の圧縮成形を実施した後に焼結阻害を行う請求項３８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
関連出願の相互参照
本願は、２００２年７月２３日付けで出願され発明の名称が「Metallic Parts Fabrication Using Selective
Inhibition of Sintering (SIS)」である米国仮特許願第６０／３９８,１６０号及び２０００年１０月２６日付けで出願され発明の名称が「Selective
Inhibition of Bonding of Powder Particles for Layered Fabrication of 3-D
Objects」である米国特許願第０９／６９８,５４１号の優先権を主張するものである。
【０００２】
発明の背景
試作部材などの三次元（３−Ｄ）の物体は、コンピュータ支援設計（ＣＡＤ）のデータベースから直接製造することができる。このような物体を製造するのに、層付加法（layered
additive process）を含む各種の方法を利用することができる。金属部材を製造するのに現在利用されている層製造法は一般に金属粉と混合したポリマー結合剤を使用している。例えば、ＦＤＭ法（溶着法（Fused
Deposition Method）で製造する場合は、ポリマー結合剤と金属粉の混合物から、加熱された押出しノズルを通じて供給されるフィラメントが製造される。次にグリーン（未焼結）部材が前記材料を層毎に押し出して製造される。SLS法（選択的レーザ焼結法）の場合は、さらさらの粉体（ポリマーと金属又はポリマー被覆金属）の混合物を薄い層に広げ、次いでレーザに暴露し、各層の選択された領域においてポリマー粒子を溶融させて金属粉と結合させグリーン部材が製造される。他の方法はいくらか変更した類似の方法を使用する。次にこのグリーン部材を通常の焼結炉内で焼結し、漏出ポリマーはその炉内で除去される。
【０００３】
上記の方法にはいくつかの問題点がある。ポリマー結合剤を使うと焼結収縮率が著しく大きくなる。またグリーン部材の組織の中に結合剤が存在するので、高密度の金属部材を製造することは困難である。さらに、焼結中にポリマー結合剤が灰化されるので、除去することが難しい残渣が焼却炉内に残り環境被害を起こすことがある。
【０００４】
結合剤なしの金属粉を使う工業的な層製造法がある。しかしこの方法は非常に高価な高出力レーザが必要である。さらに、これらの方法には、突出形状を有する部材を製造するには問題点がある。
【０００５】
発明の概要
焼結の選択的阻害（ＳＩＳ）法は、結合剤無しの金属粉から三次元（３−Ｄ）の金属物体を製造するのに利用できる。金属粉の複数の層をビルドタンク（build
tank）の上に設ける。各層について、層の一部の領域は焼結が阻害される。これは、例えば、金属塩（例えばリン酸カリウム）又はセラミックのスラリーなどの焼結阻害物質を堆積させるか、又は粉体中の金属粒子をレーザ又はミクロトーチなどの集中熱源を使って酸化することによって達成できる。各層を圧縮成形した後に次の層を設ける。次に最終の圧粉体を焼結する。不要の焼結部分は、焼結阻害（未焼結）領域によって形成された境界で、圧粉体から取り外され次いで物体が取り出される。
【０００６】
発明の詳細な説明
図１Ａと１Ｂは、金属焼結選択的阻害（ＳＩＳ）法１００を説明するフローチャートであり、この方法によって、型又はポリマー結合剤を使わずに、金属粉から所望の形態の高密度金属部材を製造できる。所望の形態はコンピュータ支援設計（ＣＡＤ）モデルで提供できる。この方法は、精密に形成された機能金属部材を迅速に製造するのに利用できる。図２は方法１００で利用できる代表的なステーションを示す。
【０００７】
金属粉を、ローラ２１５又は通過ブレードを使って、ビルドタンク２１０の上に薄い層２０５に広げる（ブロック１０５）。圧力センサを備えた電動プレス２２０が、その新たに広げられた金属粉層を圧縮成形して、所定密度の粉体床を製造する（ブロック１１０）。
【０００８】
低圧で圧縮成形する方法を使用する際に伴う懸念は、その圧粉体を通じて行われる複数回の圧縮サイクルの、粉体密度に対する影響である。圧粉体がビルドタンク内に構築されるとき、圧粉体の下部の層は圧粉体の次の層が広げられて圧縮されるときに圧縮力を繰返し受けるが、圧粉体の上部の層はわずかの回数の圧縮サイクルしか受けない。各層が受ける合計圧縮力に差があるので、圧粉体を通じて密度の勾配が生じることがある。この起こりうる問題点は、各層を圧縮するため加えられる圧力を予め定められたパターンに調節する圧縮圧のプログラムを開発することによって軽減できる。そのプログラムは、各層が圧粉体の構造全体を通じてほぼ同じ合計圧縮力を受けるように作成することができる。
【０００９】
また高圧圧縮成形法を利用すると、層の上面の不揃いの粒子の変形が増大する。これは次の層との層間結合を低下させる。したがって、層間の結合を促進し、層間結合が弱くなることを避けるため、パンチに網目模様の彫刻を導入したりパンチ表面に粗さを導入したりする必要がある。
【００１０】
この金属ＳＩＳ法は、金属粉と予め混合すべきポリマー結合剤を必要としないので、ローラが薄い粉体層を敷くときに加える圧縮度は、特定の粉体と用途にとって許容できる密度のグリーン圧粉体を製造するに充分な圧縮度であればよい。特定の用途では、例えば、最終部材が多孔質であることを目的としている。この場合、粉体層を電動プレスで圧縮成形する別個の工程のステップは不要である。また粉体の圧縮性と圧粉体の密度は、材料、粒子の大きさ、粒子の形状、層の厚さ及び圧縮圧の選択に関連している。
【００１１】
ある機構を利用して、粉体床中の特定の領域（すなわち、層の輪郭部分、ハッチのパターン、特定層の表面領域）が焼結するのを阻害する（すなわち領域の「焼結阻害」）（ブロック１１５）。各種の化学的及び/又は機械的な阻害方法を利用できる。
【００１２】
一実施態様では、細いオリフィスを備えたインクジェットプリンターヘッド又は押出しノズル２２５を使って、金属粉の特性を変化させる化学薬剤を供給する。例えば、酸又の他の活性化学薬剤を使って金属塩が生成され、この金属塩は加熱すると分解して金属酸化物を生成する。金属酸化物は一般に、焼結温度がそのベース金属より高い。その金属酸化物は、その処理された粒子の表面に又は処理された粒子全体に製造することができる。あるいは、選択された金属粉を、酸素の存在下、前記粉体床上をロボットで移動できる通常の出力の走査レーザビーム又はミクロトーチを使って酸化することができる。
【００１３】
圧縮成形は、化学的な阻害の前又は後に実施し得、これは、金属、阻害剤、及び、さらさら状及び圧縮された粉体の化学薬剤の浸透性などの要因の選択に依存する。順序換え（re-sequencing）は、機械の制御ソフトウェアを簡単に修正して実施できる。いずれの場合も、化学反応を促進しかつ各層の阻害化学薬剤を乾涸するために、加熱器を使用してもよい。阻害と焼結を行った後に残る化学種は、焼結材料の分離と完成部材の取り出しを容易に行えるように、砕けやすいか又は通常の溶媒に可溶性でなければならない。自動クリーニング法を利用してプレスの表面を拭って、化学阻害剤を除去することで、次の層の表面の汚染を防止し得ることに留意すべきである。
【００１４】
多くの金属と合金が耐化学反応性である。超合金の粉体はかような材料の一例である。このような場合、機械的阻害法を利用して粉体の焼結を防止する。また機械的阻害法は通常の金属に対して化学的に阻害するよりも好ましい。金属をエッチング又は酸化するのに使う化学薬剤の多くは、生体組織を刺激し及び/又は有害であるから、ある状況において、安全と環境の面で懸念がある。
【００１５】
一実施態様では、巨視的な機械的阻害法を利用する。図３Ａ−３Ｄは代表的な巨視的機械的阻害法を示す。セラミックスラリー３０５（又は焼結温度が非常に高い他の押出し可能か又はプリント可能な材料）を、予め圧縮した粉体層３１０の上に堆積させ（図３Ａ）そして、乾燥後、新しい粉体層３１５を敷く（図３Ｂ）。このように堆積させたセラミックは、金属粉の領域を、阻害境界で分離する壁として働く。スラリー堆積物の高さは、さらさらの粉体の層の厚さに近い高さでなければならない。通過ブレード３２０を使って、粉体を広げるローラがセラミック堆積物の頂部の上に残したさらさらの金属粉を除くことができる（図３Ｃ）。次に層の圧縮成形を、例えばプレス３２５で実施する（図３Ｄ）。自動クリーニング法を利用して、プレスの表面を拭って、阻害剤を除去することで、次の層の表面の汚染を防止できる。
【００１６】
圧縮段階を通じて寸法を制御するには、選択されたセラミックの圧縮性が金属粉の圧縮性に近いことが必要である。セラミックと金属材料の焼結後の収縮の差も寸法の制御に影響する。
【００１７】
別の実施態様で、微視的機械的阻害法が利用される。金属塩の溶液などの溶液を、さらさらな粉体層の選択された領域に、インクジェットプリント法で塗布した後に圧縮成形を行う。その溶液中の水を蒸発させて生成した塩の結晶が金属粉粒子を阻害境界で分離する。多くの金属塩の中の一つの候補はリン酸カリウム（Ｋ３ＰＯ４）であり、これは水溶性でかつ融点が１３００℃を超える。
【００１８】
金属塩について説明しているが、焼結阻害材料は、乾燥したとき焼結温度の高い結晶又は他の固体形態になる他の溶液でもよい。
【００１９】
境界２３０は、その中に粉体の圧粉体が入るように製造される（ブロック１２０）。工程におけるこのステップを利用して、グリーン粉体ブロックを焼結炉に移しやすくすることができる。特定の金属、例えば銅の場合は、圧縮された粉体粒子が「コールドウエルド（cold weld）」現象で緩やかに互いに接着しているので、上記ステップは不要である。このコールドウエルドは、グリーン圧粉体に、ビルドタンクの内部と同じ形態の凝集塊としてビルドタンクから取り出され得るような充分な強度を生じさせる。
【００２０】
コールドウエルド現象がないと、層内及び層間の結合が弱い。このことは、特定の金属、例えば超合金に当てはまる。このような場合、凝集塊をビルドタンクから取り出して焼結炉に移すのに充分な凝集力を生じさせるために、各層の周囲に接着材料をプリントする必要がある。その接着液は、粉体床の各層の部材の輪郭の周囲に堆積され得る。その堆積の輪郭は、正方形か又は円形のような簡単な形である。すべての層が完成したとき、この接着剤は、三次元の部材が入っている選択された粉体領域を囲む固体容器を生成する。あるいはビルドタンクとそのピストンはセラミック又は耐高温性金属例えばタングステンで製造してもよい。そのビルドタンク集成体は、機械から取り出し可能でかつ焼結炉に移送することができるように設計できる。
【００２１】
すべての層が上記ステップを経て完成した後、圧縮成形された金属粉ブロック２３５は、ビルドタンクから取り出され次いで通常の焼結炉２４０内に入れることができる（ブロック１２５）。セラミック製基板が、最初にビルドタンクピストン上に配置されてその基板上に第一粉体層が広げられ、その基板を使用して、未焼結の粉体ブロックを、その基板とともに安全に取り出して焼結炉に移送できる。焼結と冷却を行った後（ブロック１３０）、焼結されたブロックを炉から取り出し、次に図１に示すように部材２４５を、焼結を阻害された表面で分離することによって、不要な焼結部分２５０から取り出す。
【００２２】
特殊な金属を使用する場合に、層毎の焼結（一括焼結ではなくて）を行うことができる。この方法はＳＩＳ−ポリマー法とよく似ているが、その機械は各層の金属粉粒子を焼結又は溶融するため加熱装置を備えていなければならない。ガストーチのアレー、非常に高温の電気フィラメント又は他の手段を使用できる。金属粉体の酸化を防止するため、上記機械の作動領域を分離して酸素の容積空隙をつくる必要がある。したがって、上記機械の作動領域は減圧下又は所望のガス（例えば不活性ガスもしくは窒素）内で焼結できる従来の焼結炉に類似している。酸化されない特定の金属粉（例えばステンレス鋼）の場合、このような分離は不要である。
【００２３】
上記加熱装置は、粉体の浪費を減らすため各層の選択された領域を焼結する。例えば、トーチのアレーの場合、これは、特定のトーチを選択してオンオフすることによって実施できる。あるいは、非常に高温の電気フィラメントのアレーを使って選択された領域を焼結することができ、そしてその電気フィラメントは電流又はシャッターによって選択的にオンオフされる。
【００２４】
金属ＳＩＳ法は、焼結収縮率を著しく大きくしかつ焼結炉内に望ましくない残渣を残すポリマー結合剤を使わずに、高密度の金属部材を製造できる。さらに、金属粉中にポリマー結合剤が存在しないので高い加工精度が得られる。その外の利点としては、燃焼するポリマー結合剤による環境に対する望ましくない影響がないこと、及び燃焼結合剤の残渣による焼結炉の汚染がないことがある。金属ＳＩＳ法は突出部分を有する複雑な形態の部材を製造できる。またこの方法は、レーザ発生器などの高価な部品を使用しないので機械費用が比較的低い。
【００２５】
いくつもの実施態様を説明してきたが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく各種の変形を実施できると解される。例えば、前記フローチャートのブロックを省略するか又は順序を変えても望ましい結果を得ることができる。したがって、他の実施態様は本願の請求項の範囲内にある。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１Ａ】金属焼結の選択的阻害（ＳＩＳ）法を説明するフローチャートを示す。
【図１Ｂ】金属焼結の選択的阻害（ＳＩＳ）法を説明するフローチャートを示す。
【図２】金属ＳＩＳ法を実施する代表的なシステムの斜視図である。
【図３】代表的な、巨視的な機械的阻害法を示す。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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