(57)【要約】【課題】切れ刃に高負荷が作用する高速断続切削加工条件、高速重切削加工条件ですぐれた耐剥離性、耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に下部層と上部層からなる硬質被覆層が化学蒸着形成された表面被覆切削工具において、前記下部層は、少なくともＴｉＣＮ層を含むＴｉ化合物層からなり、前記上部層は、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、また、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、対応粒界分布グラフを測定したとき、Σ３１以上の粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長が、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜５０％を占め、表面被覆切削工具。【選択図】  図３
2018058200.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上からなり、その内の少なくとも１層はＴｉＣＮ層で構成されたＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）前記上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、
（ｃ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行った場合に、コランダム型六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記断面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点からなる対応粒界長の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、前記Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長が、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜５０％を占め、
（ｄ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を０〜４５度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の７０％以上を占め、
（ｅ）前記下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を４５〜９０度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記下部層（ａ）の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉＣＮ層からなり、不可避不純物としての酸素を除けば、前記ＴｉＣＮ層と前記上部層の界面から前記ＴｉＣＮ層側の５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の１〜３原子％であることを特徴とする請求項１に記載の表面被覆切削工具。
【請求項３】
前記下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす傾斜角を０〜４５度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占めことを特徴とする請求項１または２に記載の表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削、あるいは、切れ刃に高切り込み、高送りによる高負荷が作用する高速重切削加工等の、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する切削条件で行った場合でも、硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ２Ｏ３層で示す）、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層が蒸着形成された被覆工具が知られている。
【０００３】
しかし、前述したような従来の被覆工具は、例えば、各種の鋼や鋳鉄などの連続切削ではすぐれた耐摩耗性を発揮するが、これを、高速断続切削に用いた場合には、被覆層の剥離やチッピングが発生しやすく、工具寿命が短命になるという問題があった。
そこで、被覆層の剥離、チッピングを抑制するために、下部層、上部層に改良を加えた各種の被覆工具が提案されている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、下部層がＴｉ化合物層、上部層がα型Ａｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具であって、下部層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の３０〜７０％は（１１−２０）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒とし、上部層の全Ａｌ２Ｏ３結晶粒の４５％以上は、（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒とし、さらに好ましくは、下部層の最表面層は、５００ｎｍまでの深さ領域に亘ってのみ０．５〜３原子％の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を形成し、また、下部層最表面層の酸素含有ＴｉＣＮ結晶粒数と、下部層と上部層の界面におけるＡｌ２Ｏ３結晶粒数との比の値を０．０１〜０．５とすることにより、高速重切削、高速断続切削における耐剥離性、耐チッピング性を改善することが提案されている。
【０００５】
また、特許文献２には、下部層がＴｉ化合物層、上部層がα型Ａｌ２Ｏ３層からなる被覆工具において、下部層との界面近傍のＡｌ２Ｏ３結晶粒はくさび形結晶組織を有し、該くさび形結晶組織を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、工具基体の表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の｛１０−１０｝面の法線がなす傾斜角を測定して傾斜角度数分布を求めた場合、その傾斜角が０〜１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の占める度数割合は、度数全体の２０〜４０％であり、また、上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、同じく（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定した場合、傾斜角が０〜１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の占める度数割合は、度数全体の６０％以上である結晶配向性を形成することによって、高速断続切削加工における耐剥離性、耐チッピング性を改善することが提案されている。
【０００６】
また、特許文献３には、下部層がＴｉ化合物層、上部層がα型Ａｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆工具において、下部層との界面近傍のＡｌ２Ｏ３結晶粒はくさび形結晶組織を有し、該くさび形結晶組織を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、工具基体の表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の｛１−２１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表わした場合、傾斜角区分０〜１０度の範囲に最高ピークが存在し、該０〜１０度の範囲の度数は、全体の２０〜４０％であり、上部層全体のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、同じく｛０２−２１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、傾斜角が０〜１０度の範囲内にあるＡｌ２Ｏ３結晶粒の占める度数割合は５０％以上である結晶配向性を形成することによって、高速断続切削加工における耐剥離性、耐チッピング性を改善することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特許第５２５７５３５号公報
【特許文献２】特開２０１４−５４７１１号公報
【特許文献３】特開２０１４−５４７１２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強い。これに伴い、切削加工は一段と高速化すると共に、切れ刃には一段と高負荷が作用する傾向にある。
前記した特許文献１〜３で提案されている従来の被覆工具によれば、高速断続切削加工においてはある程度の耐剥離性、耐チッピング性の改善はみられるものの、十分に満足できるものであるとはいえない。
そこで、高熱発生を伴い、切れ刃に高負荷が作用する高速断続切削加工、高速重切削加工に用いられた場合に、一段とすぐれた耐剥離性、耐チッピング性を発揮する被覆工具が望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削、また、切れ刃に高切り込み、高送りによる高負荷が作用する高速重切削加工等の、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する切削条件で使用した場合でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生しない硬質被覆層の構造について鋭意研究を行ったところ、硬質被覆層の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層について、該Ａｌ２Ｏ３層における前記全粒界長に対して、所定の長さ割合において硫黄の偏析が、Ａｌ２Ｏ３結晶粒のΣ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に形成し、下部層との界面直上の上部層の結晶配向性、また、上部層全体としての結晶配向性を制御することによって、高速断続切削加工条件における硬質被覆層の剥離、チッピングの発生が抑制されることを見出した。
【００１０】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層からなる硬質被覆層が設けられた表面被覆切削工具において、
（ａ）前記下部層は、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの２層以上からなり、その内の少なくとも１層はＴｉＣＮ層で構成されたＴｉ化合物層からなり、
（ｂ）前記上部層は、２〜１５μｍの平均層厚を有し、α型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３層からなり、
（ｃ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行った場合に、コランダム型六方晶結晶格子からなる結晶格子面のそれぞれの法線が前記断面研磨面の法線と交わる角度を測定し、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、全対応粒界長に占める各構成原子共有格子点からなる対応粒界長の割合が示された対応粒界分布グラフにおいて、前記Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長が、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜５０％を占め、
（ｄ）前記上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を０〜４５度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の７０％以上を占め、
（ｅ）前記下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を４５〜９０度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占めることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２）前記下部層（ａ）の最表面層が、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚を有するＴｉＣＮ層からなり、不可避不純物としての酸素を除けば、前記ＴｉＣＮ層と前記上部層の界面から前記ＴｉＣＮ層側の５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素が含有されており、前記深さ領域に含有される平均酸素含有量は、前記深さ領域に含有されるＴｉ，Ｃ，Ｎ，Ｏの合計含有量の１〜３原子％であることを特徴とする前記（１）に記載の表面被覆切削工具。
（３）前記下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、その断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記工具基体の表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす傾斜角を０〜４５度の範囲内で測定して傾斜角度数分布グラフを作成した場合、工具基体の表面の法線に対する傾斜角が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占めることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の表面被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
【００１１】
次に、本発明の被覆工具について詳細に説明する。
（ａ）下部層：
下部層を構成するＴｉ化合物層（例えば、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層）は、基本的にはＡｌ２Ｏ３層の下部層として存在し、自身の持つすぐれた高温強度によって、硬質被覆層に対して高温強度を与える。その他にも、Ｔｉ化合物層は、工具基体表面、Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層のいずれにも密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性を維持する作用を有する。しかしながら、このＴｉ化合物層の合計平均層厚が３μｍ未満である場合、前述した作用を十分に発揮させることができない。一方、このＴｉ化合物層の合計平均層厚が２０μｍを越える場合、特に高熱発生を伴う高速重切削・高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、偏摩耗の原因となる。以上から、Ｔｉ化合物層の合計平均層厚は３〜２０μｍと定めた。
【００１２】
（ｂ）下部層の最表面層：
本発明における下部層の最表面層は、例えば、以下のようにして形成する。
即ち、まず、通常の化学蒸着装置を使用して、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層または２層以上からなる種々のＴｉ化合物層を蒸着形成（なお、ＴｉＣＮ層のみを蒸着形成することも勿論可能である）する。その後、同じく通常の化学蒸着装置を使用して、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４  ２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ  ０．５〜１．０％、Ｎ２  ２５〜６０％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：７５０〜９３０℃、
反応雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
の条件で化学蒸着することにより、下部層の最表面層として、酸素を含有するＴｉＣＮ（以下、酸素含有ＴｉＣＮという）層を形成する。
この際、所定層厚を得るに必要とされる蒸着時間終了前の５分から３０分の間は、全反応ガス量に対して１〜５容量％となるようにＣＯガスを添加して化学蒸着を行うことにより、層厚方向に最大５００ｎｍまでの深さ領域にのみ該深さ領域に含有されるＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量の１〜３原子％の平均酸素含有量の酸素を含有する酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成する。
なお、この下部層の最表面層の５００ｎｍを超える深さ領域には、不可避不純物として０．５原子％未満の酸素が含有されることが許容される。このため、「酸素を含有しない」とは、厳密には酸素の含有量が０．５原子％未満であることを意味する。
【００１３】
酸素含有ＴｉＣＮ層からなる前記下部層の最表面層は、例えば、その上に、好ましいＡｌ２Ｏ３結晶粒を形成するためには（後記（ｃ）参照）、少なくとも５００ｎｍ以上の層厚として形成するとともに、さらに、この酸素含有ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、層厚方向に最大５００ｎｍまでの深さ領域にのみ該深さ領域に含有されるＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量の１から３原子％の酸素を含有させ、最大５００ｎｍまでの深さ領域にのみ酸素を含有させる。
ここで、酸素含有ＴｉＣＮ層の深さ領域を前述のように限定したのは、５００ｎｍより深い領域において０．５原子％以上の酸素が含有されていると、ＴｉＣＮ最表面の組織形態が柱状組織から粒状組織に変化するとともに、下部層の最表面層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の結晶配向性及び構成原子共有格子点形態を所望のものとできなくなるためである。
ただ、深さ領域５００ｎｍまでの平均酸素含有量が１原子％未満では、上部層と下部層ＴｉＣＮの付着強度の向上を望むことはできないばかりか、下部層の最表面層直上のＡｌ２Ｏ３結晶粒の対応粒界の形成を充分に満足させることはできない。一方、この深さ領域における平均酸素含有量が３原子％を超えると、界面直上の上部層Ａｌ２Ｏ３において、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を工具基体の表面の法線に対して４５〜９０度の範囲内で測定し、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布で表した場合、前記７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在しない、あるいは、前記７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計を、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上とすることができないため、上部層の密着強度、高温強度の向上を望むことができない。
ここで、平均酸素含有量は、下部層の最表面層を構成する前記ＴｉＣＮ層と上部層との界面から、このＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域におけるチタン（Ｔｉ），炭素（Ｃ），窒素（Ｎ）及び酸素（Ｏ）の合計含有量に占める酸素（Ｏ）含有量を原子％（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）で表したものをいう。
【００１４】
（ｃ）上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒：
下部層の最表面層に前記（ｂ）の酸素含有ＴｉＣＮ層を蒸着形成した後、上部層のＡｌ２Ｏ３層を、例えば、以下の条件で形成する。
即ち、前記（ｂ）で形成した酸素含有ＴｉＣＮ層の表面を、
＜下部層表面処理条件＞
反応ガス組成（容量％）：ＣＯ  ５〜１０％、ＣＯ２  ５〜１０％、残部Ｈ２、
雰囲気温度：９５０〜１０５０℃、
雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
処理時間：５〜２０ｍｉｎ、
の条件で処理した後、つづいて、
＜Ａｌ２Ｏ３初期成長条件＞
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３  １〜５％、ＣＯ２  １〜３％、ＨＣｌ  １〜３％、残部Ｈ２、
雰囲気温度：９５０〜１０５０℃、
雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
処理時間：２０〜６０ｍｉｎ、の条件で蒸着後、
＜Ａｌ２Ｏ３上層形成条件＞
反応ガス組成（容量％）：ＡｌＣｌ３  １〜５％、ＣＯ２  １〜５％、ＨＣｌ  ０．５〜２．０％、Ｈ２Ｓ  ０．７５〜１．５％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：５〜１５ｋＰａ、
処理時間：（目標とする上部層層厚になるまで）
という条件で蒸着することにより、次に述べるような所定の配向性及び構成原子共有格子点形態を有するα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒からなる上部層が形成される。
なお、上部層全体の層厚が、２μｍ未満であると長期の使用に亘ってすぐれた高温強度および高温硬さを発揮することができず、一方、２０μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、上部層の層厚は２〜２０μｍと定めた。
【００１５】
本発明における下部層と上部層との界面直上における上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒については、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの４５〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフ(図１（ａ）参照)を作成した場合、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０％以上を占めるＡｌ２Ｏ３結晶粒の配向（以下、「（０００１）非配向」という）を形成させる。
このような（０００１）非配向は、前記酸素含有ＴｉＣＮ層の表面に対して、前記Ａｌ２Ｏ３初期成長を行わせることによって形成することができ、このような（０００１）非配向結晶粒を、下部層と上部層との界面直上の上部層に形成させることによって、高速断続切削加工における断続的・衝撃的高負荷が作用した場合、あるいは、高速重切削加工における高送り・高切り込みの高負荷が作用した場合であっても、下部層と上部層の密着強度が確保され、剥離・チッピングの発生が抑制される。
前記（０００１）非配向のＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合は、下部層と上部層との界面直上の上部層（具体的には、下部層と上部層との界面から、上部層の層厚方向０．５μｍまでの範囲）の断面研磨面について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、基体表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの４５〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、傾斜角が７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に存在する度数の合計の、前記傾斜角度数分布グラフの度数全体に対する割合として求めることができる。
【００１６】
なお、下部層と上部層の密着強度をより高めるためには、下部層と上部層との界面直上における上部層の（０００１）非配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒を、（１１−２０）配向する結晶粒とすることがさらに望ましい。
本発明でいう（１１−２０）配向とは、下部層と上部層との界面直上の上部層（具体的には、下部層と上部層との界面から、上部層の層厚方向０．５μｍまでの範囲）の断面研磨面について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、基体表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフ(図１（ｂ）参照)を作成した場合、傾斜角が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、前記０〜１０度の傾斜角区分における度数の合計が、前記傾斜角度数分布グラフの度数全体に対して６０％以上であることをいう。  
【００１７】
下部層と上部層との界面直上における上部層の（０００１）非配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒については前記のとおりであるが、硬質被覆層の耐摩耗性の維持・向上という観点からは、上部層全体としては、（０００１）配向のＡｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合が高くした場合に上部層の高温硬さ、耐摩耗性が向上することから、本発明では、上部層全体としての配向性については、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、上部層の（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合を７０％以上と定めた。
上記（０００１）配向Ａｌ２Ｏ３結晶粒の度数割合は、上部層の断面研磨面について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、その測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、基体表面の法線に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフ(図２参照)を作成し、傾斜角が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に存在する結晶粒が占める度数の、全体に対する割合として求めることができる。
そして、本発明の上部層は、全体として（０００１）配向性を有することにより、すぐれた耐摩耗性を発揮すると同時に、上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒の粒界に沿って硫黄が偏析することで、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に微細な破壊起点が形成されやすくなり、工具基体が塑性変形するような過酷な切削条件下でも、変形による皮膜破壊ダメージが緩和され、硬質被覆層全体としての耐チッピング性、耐剥離性が向上する。
【００１８】
さらに、上部層を構成するα型の結晶構造を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、その断面研磨面に対して高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（High Angle Annular Dark Field Scanning transmission electron microscope：以下、「ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ」と記す）による観察および元素分析と、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置による観察を行い、その構成原子共有格子点形態を詳細に解析したところ、構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３〜Σ２９までの構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子は殆ど存在せず、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子が偏析していること、また、硫黄原子が偏析している構成原子共有格子点形態の粒界長は、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜５０％を占めることが分かった。
前記の硫黄原子は、本発明による上部層の成膜法において、反応ガス成分である硫黄が吸着し、Ａｌ２Ｏ３層中に取り込まれたものであるが、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に偏析することによって、上部層表面にウエットブラスト等の研磨処理を施した際に、Σ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に微小なクラックが形成されやすくなる。
【００１９】
上部層の構成原子共有格子点形態は、以下の手順で測定することができる。
まず、上部層の縦断面を研磨面とし、ついで、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用い、縦断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、結晶格子面のそれぞれの法線の方位のなす角度を測定する。
ついで、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出し、結晶格子界面を構成する構成原子のそれぞれが前記結晶格子間で１つの構成原子を共有する格子点（「構成原子共有格子点」という）の分布を算出する。
そして、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（但し、Ｎはコランダム型六方晶結晶格子の結晶構造上２以上の偶数となるが、４、８、１４、２４および２６の偶数は存在せず）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合に、それぞれの分布割合を算出し、Σ３以上の全対応粒界長の合計分布割合に占める割合で示す対応粒界分布グラフ(図３参照)を作成することによって、Σ３〜Σ２９の分布割合さらにΣ３１以上の分布割合を求めることができる。
なお、Σ３１以上の分布割合の算出方法は、得られた測定結果から、Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界長を算出し、全対応粒界長からこれらの対応粒界長の和を差し引いた値を用いてΣ３１以上の分布割合として求めた。
Σ２９以下の対応粒界とΣ３１以上の対応粒界を区別しているのは、Ｈ．Ｇｒｉｍｍｅｒらの論文（Ｐｈｉｌｏｓｏｐｈｉｃａｌ  Ｍａｇａｚｉｎｅ  Ａ，１９９０，Ｖｏｌ．６１，Ｎｏ．３，４９３−５０９）にあるように、分布頻度の点からα型Ａｌ２Ｏ３結晶粒の対応粒界はＮの上限を２８としたΣ３からΣ２９までの粒界が主な対応粒界であることが報告されているためである。したがって、本発明においても、Σ３１以上は個々のＮにおける分布割合を算出せず、Σ３１以上としてひとまとめにした。Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界は上記論文に示された、対応粒界を構成する結晶粒間のなす角度の値を用いて同定した。また、隣接する結晶格子間で構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個存在する構成原子共有格子点形態を満たすΣＮ＋１の対応粒界から、結晶粒間のなす角度の値にどの程度の誤差ΔΘまでを許容できるかという基準として、ΔΘ＝５°として計算を行った。
【００２０】
また、上部層を構成するα型のコランダム型六方晶結晶格子を有するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）を用いて、構成原子共有格子点形態を観察した上記断面研磨面の測定範囲内で、エネルギー分散型Ｘ線分析法による元素分析を行った。この元素分布を、前述の対応粒界分布の測定手法で決定した各々の結晶粒界の分布と比較すると、Σ３１以上である対応粒界に硫黄が偏析しており、その粒界長がΣ３以上である全粒界長に対して２０〜５０％であるとき、特に優れた耐剥離性を示す。
このような結合状態をもつ粒界をＡｌ２Ｏ３結晶粒内に形成することで、その箇所が硬質皮膜中に広く分散された微細な破壊起点の役割を担うようになり、高速断続切削加工といった切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する切削条件においても、Ａｌ２Ｏ３層の大きな剥離やチッピングを抑制することができるのである。
硫黄が偏析するΣ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界の長さが、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０％未満である場合は、上記に述べたような、所望とする耐剥離性や耐チッピング性における効果が小さくなり、一方、５０％を超えると上部層のＡｌ２Ｏ３層が脆化する。
したがって、硫黄原子が偏析している構成原子共有格子点形態の粒界長は、Σ３以上である構成原子共有格子点形態である全粒界長に対して２０〜５０％とする。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、硬質被覆層が、工具基体の表面に形成された下部層と該下部層上に形成された上部層とを有し、（ａ）下部層はＴｉ化合物層からなり、該層の最表面層のＴｉＣＮ層の表層部（層厚方向に５００ｎｍ迄の深さ領域）における平均酸素含有量は１〜３原子％であり、（ｂ）下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３結晶粒は（０００１）非配向性であり、一方、上部層全体としてのＡｌ２Ｏ３結晶粒は（０００１）配向性を備え、また、上部層のＡｌ２Ｏ３粒のΣ３１以上である構成原子共有格子点形態である粒界に硫黄原子が偏析し、その粒界長は、Σ３以上の全粒界長の２０〜５０％であるという特有の構成を備える。
そのため、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削、あるいは、切れ刃に高切り込み、高送りによる高負荷が作用する高速重切削加工等の、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に高負荷が作用する切削条件で行った場合であっても、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生せず、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明被覆工具の、下部層と上部層との界面直上の上部層について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示し、（ａ）は（０００１）非配向の傾斜角度数分布グラフ、（ｂ）は（１１−２０）配向の傾斜角度数分布グラフを示す。
【図２】本発明被覆工具の上部層全体について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
【図３】本発明被覆工具の上部層について求めた対応粒界分布グラフの一例を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
本発明の被覆工具の実施形態について、実施例に基づいて具体的に説明する。
【実施例】
【００２４】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
【００２５】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｃを作製した。
【００２６】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｃのそれぞれを、通常の化学蒸着装置に装入し、以下の手順で本発明被覆工具１〜１５をそれぞれ製造した。
（ａ）まず、表３に示される条件にて、表７に示される目標層厚の下部層としてのＴｉ化合物層を蒸着形成した。
（ｂ）次に、表４に示される条件にて、下部層の最表面層としての酸素含有ＴｉＣＮ層（即ち、該層の表面から５００ｎｍまでの深さ領域にのみ、０．５から３原子％（Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）の酸素が含有される）を、表８に示される目標層厚で形成した。なお、表４の酸素含有ＴｉＣＮ層種別Ｄでは、蒸着時間終了前の５〜３０分の間にＣＯガスを添加しなかった。
（ｃ）次に、表５に示される条件にて、下部層の最表面のＴｉＣＮ層にＣＯとＣＯ２の混合ガスによる酸化処理（下部層表面処理）を行った。
（ｄ）次に、表６に示される初期成長条件にて、Ａｌ２Ｏ３の初期成長を行い、同じく表６に示される上層形成条件による蒸着を表８に示される目標層厚となるまで行った。
上記工程（ａ）〜（ｄ）により、表８に示される本発明被覆工具１〜１５をそれぞれ製造した。
【００２７】
また、比較の目的で、前記本発明被覆工具１〜１５とは、表３〜表６に示される条件の組み合わせを変更して前記工程（ａ）〜（ｄ）を行うことにより、表９に示す比較例被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２８】
ついで、本発明被覆工具１〜１５と比較例被覆工具１〜１５については、下部層の最表面層を構成するＴｉＣＮ層について、このＴｉＣＮ層の層厚方向に５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）を、オージェ電子分光分析器を用い、被覆工具の断面研磨面に、下部層のＴｉ炭窒化物層の最表面からＴｉ炭化物層の膜厚相当の距離の範囲に直径１０ｎｍの電子線を照射させていき、Ｔｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏのオージェピークの強度を測定し、それらのピーク強度の総和からＯのオージェピーク強度の割合を算出して求めた。さらに、上記の方法で、５００ｎｍを超える深さ領域における最大酸素含有量（＝Ｏ／（Ｔｉ＋Ｃ＋Ｎ＋Ｏ）×１００）を求め、不純物以外の酸素含有量を求めた。最大酸素含有量は５００ｎｍを超える深さ領域における酸素含有量の最大値の値である。
５００ｎｍまでの深さ領域における平均酸素含有量と５００ｎｍを超える深さ領域における最大酸素含有量の値を表８、９に示した。
【００２９】
また、ＴｉＣＮ層に不可避的に含有する酸素含有量を求めるため、別途炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
反応ガス組成（容量％）：ＴｉＣｌ４  ２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ  ０．５〜１．０％、Ｎ２  ２５〜６０％、残部Ｈ２、
反応雰囲気温度：７８０〜９３０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、  
の条件で化学蒸着して、酸素を意図的に含有させないＴｉＣＮ（以下、不可避酸素含有ＴｉＣＮという）層を３μｍ以上の層厚で形成した。この不可避酸素含有ＴｉＣＮ層の表面から層厚方向に１００ｎｍより深い領域に不可避的に含まれる酸素含有量を、オージェ電子分光分析器を用いて前記深さ領域に含有されるＴｉ、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計含有量に対する割合から求め、オージェ電子分光分析器の精度の範囲内で求められる不可避酸素含有量を  
０．５原子％未満と定めた。
【００３０】
また、本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１５の上部層のＡｌ２Ｏ３層について、上部層全体の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿って膜厚以下の距離の測定範囲内について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
そして、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める度数割合を求めた。
表８、表９にその結果を示す。
【００３１】
図２に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
【００３２】
また、本発明被覆工具１〜１５および比較例被覆工具１〜１５の下部層と上部層との界面直上の上部層のＡｌ２Ｏ３層について、下部層と上部層との界面直上の縦断面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子線後方散乱回折装置を用いて、工具基体表面と水平方向に長さ１００μｍ、工具基体表面と垂直な方向の断面に沿った、下部層と上部層との界面から上部層の層厚方向へ０．５μｍの高さの測定範囲内について０．０１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの４５〜９０度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
そして、７５〜９０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、７５〜９０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める度数割合を求めた。
図１（ａ）に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
さらに、前記結晶粒の結晶面である（１１−２０）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちの０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分するとともに、各区分内の存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
そして、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在するとともに、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体に占める度数割合を求めた。
図１（ｂ）に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた傾斜角度数分布グラフの一例を示す。
表８、表９にその結果を示す。
【００３３】
ついで、硬質被覆層の上部層のＡｌ２Ｏ３について、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の結晶格子面のそれぞれの法線のなす角度を測定するとともに、この測定結果から、隣接する結晶格子相互の結晶方位関係を算出することにより、上部層のＡｌ２Ｏ３の対応粒界分布グラフを求めた。
具体的には、以下の方法で対応粒界分布グラフを測定した。
上記の本発明被覆工具１〜１５の上部層のＡｌ２Ｏ３層について、その断面を研磨面とした状態で、前記被覆工具を電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記断面研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、それぞれの前記断面研磨面の測定範囲内に存在するコランダム型六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射した。より詳細には、電子線後方散乱回折装置を用い、基体表面に平行する方向に５０μｍ、基体表面方向に直交する方向に該Ａｌ２Ｏ３層の層厚を上限とする領域で０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で電子線を照射し、電子線が照射された各測定点において前記結晶粒を構成する結晶格子の各面の法線の方位を測定した。この測定結果から、隣接する測定点における結晶格子相互の結晶方位関係を算出した。この算出結果から、隣接する相互の測定点間において、結晶方位角度差が５度以上である測定点間に結晶粒界が存在するとみなし、この結晶粒界に囲まれた測定点の集合を１つの結晶粒と特定し、全体の結晶粒を特定した。それと共に、結晶格子界面を構成する測定点間の結晶方位関係が、前述のＨ．Ｇｒｉｍｍｅｒ等の文献に記載されている、対応粒界を構成する結晶粒間のなす角度の値に対して誤差Δθ＝５°の範囲内となった場合に、その測定点間に対応粒界が存在するとみなし、全粒界長に対するΣＮ＋１対応粒界の割合を求めた。測定結果をΣ３の分布割合（％）として表８に示した。Σ３１以上の分布割合の算出方法は、得られた測定結果から、Σ３、Σ７、Σ１１、Σ１７、Σ１９、Σ２１、Σ２３、Σ２９のそれぞれの対応粒界長を算出し、全対応粒界長からこれらの対応粒界長の和を差し引いた値を用いてΣ３１以上の分布割合（％）とした。
表８に、測定結果を示す。
次に、比較例被覆工具１〜１５の上部層のＡｌ２Ｏ３層についても、本発明被覆工具１〜１５の場合と同様な方法により、対応粒界分布グラフを求めた。
表９に、測定結果を示す。
【００３４】
図３に、この測定により得られた本発明被覆工具１について求めた対応粒界分布グラフの一例を示す。
【００３５】
次に、本発明被覆工具１〜１５の上部層を構成するＡｌ２Ｏ３結晶粒について、高角散乱環状暗視野走査透過顕微鏡法（ＨＡＡＤＦ−ＳＴＥＭ）を用いて、構成原子共有格子点形態を測定した断面研磨面の測定範囲内で、エネルギー分散型Ｘ線分析法による元素マップ分析を行うことで、Ａｌ２Ｏ３結晶粒界中硫黄の偏析について測定を行った。測定した元素はＡｌ，Ｏ，Ｃｌ，Ｓであった。
硫黄がＡｌ２Ｏ３結晶粒の粒界に偏析しているという状態は、元素マップのデータに線分析を行ったときに、Ａｌ２Ｏ３結晶粒内の硫黄原子による強度から測定時のバックグラウンド値を差し引いた値の平均値に対して、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒界上での硫黄原子による強度から測定時のバックグラウンド値を差し引いた値が３倍以上であるということで定義する。Σ３１以上である構成原子共有格子点形態のＡｌ２Ｏ３結晶粒の粒界長のなかで、硫黄が偏析しているΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長を、電界放出型走査電子顕微鏡と電子線後方散乱回折装置を用いて算出したあと、Σ３以上である構成原子共有格子点形態の全粒界長で除すことで、その割合が求められる。
その値を表８に示す。
次に、比較例被覆工具１〜１５の上部層のＡｌ２Ｏ３層についても、本発明被覆工具１〜１５の場合と同様な方法により、Ａｌ２Ｏ３結晶粒の粒界のΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長のなかで、硫黄が偏析しているΣ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界長の、Σ３以上である構成原子共有格子点形態の全粒界長に対する割合求めた。
その値を表９に示した。
Σ３１以上である構成原子共有格子点形態の粒界への硫黄の偏析が２０％未満である場合は、微細な破壊起点の形成による耐チッピング性の向上が望めず、一方、硫黄の偏析が５０％を超える場合には、上部層自体が脆化する。
【００３６】
なお、本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１５の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００３７】
【表１】
2018058200.tif 000003
【００３８】
【表２】
2018058200.tif 000004
【００３９】
【表３】
2018058200.tif 000005
【００４０】
【表４】
2018058200.tif 000006
【００４１】
【表５】
2018058200.tif 000007
【００４２】
【表６】
2018058200.tif 000008
【００４３】
【表７】
2018058200.tif 000009
【００４４】
【表８】
2018058200.tif 000010
【００４５】
【表９】
2018058200.tif 000011
【００４６】
つぎに、本発明被覆工具１〜１５、比較例被覆工具１〜１５の各種の被覆工具について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．６ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）での合金鋼の乾式高速高切り込み、高送り切削試験（通常の切削速度、切り込み、送り量は、それぞれ、３００ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ、０．３ｍｍ）、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：３．０ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｂという）での炭素鋼の乾式高速高切り込み断続切削試験（通常の切削速度、切り込みは、それぞれ、３００ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ７００の長さ方向等間隔４本縦溝入り棒材、
切削速度：４００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：３．０ｍｍ、
送り：０．４ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の乾式高速高切り込み断続切削試験（通常の切削速度、切り込み量は、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表１０にこの測定結果を示した。
【００４７】
【表１０】
2018058200.tif 000012
【００４８】
表１０に示される結果から、本発明被覆工具１〜１５は、その上部層が、すぐれた耐剥離性、耐チッピング性を備えるため、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を示した。
これに対して、比較例被覆工具１〜１５では、高速断続切削加工、高速重切削加工という切れ刃に高負荷が作用し高熱発生を伴う切削加工においては、硬質被覆層の剥離発生、チッピング発生により、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
前述のように、本発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、切刃に高負荷が作用する高速断続切削、あるいは、高速高切り込み・高送りの高速重切削という厳しい切削条件下でも、硬質被覆層の剥離、チッピングが発生することはなく、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図１】
2018058200.tif 000013
【図２】
2018058200.tif 000014
【図３】
2018058200.tif 000015