(57)【要約】本発明は、棒状プリフォームの製造方法に関するものであり、該棒状プリフォームの製造方法は、以下の工程：i)ドープされていてもされていなくてもよい一種以上の反応性ガスであって、少なくとも一種がフッ素を含むものを、基材チューブの内側に供給する工程と、ii)前記基材チューブの内側上に一層以上のガラス層を得るために、前記基材中でi)工程からのガスの析出反応を実施する工程と、iii)大きな塊状の棒状プリフォームを得るために、ii)工程からの前記基材チューブを加熱する間に該チューブを収縮させる工程とを含み、i)工程において前記基材チューブの内側に供給されるフッ素化合物の量を、ii)工程における前記基材チューブの内側上へのガラス層の析出の最後に少なくとも10％の差をつけて増加させ、その後、前記析出したガラス層から追加的に組み込まれたフッ素の拡散が生じるような条件下で、前記基材チューブに熱処理を施すことを特徴とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
i)  ドープされていてもされていなくてもよい一種以上の反応性ガスを、基材チューブの内側に供給する工程と、
ii)  前記基材チューブの内側上に一層以上のガラス層を得るために、前記基材中でi)工程からのガスの析出反応を実施する工程と、
iii)  大きな塊状の棒状プリフォームを得るために、ii)工程からの前記基材チューブを加熱する間に該チューブを収縮させる工程と
を含む棒状プリフォームの製造方法において、
i)工程において前記基材チューブの内側に供給されるフッ素化合物の量を、ii)工程における前記基材チューブの内側上へのガラス層の析出の最後に少なくとも10％の差をつけて増加させ、その後、前記析出したガラス層から追加的に組み込まれたフッ素の拡散が生じるような条件下で、前記基材チューブに熱処理を施すことを特徴とする棒状プリフォームの製造方法。
【請求項２】
iii)工程において収縮を実施する前に、拡散工程を行うことを特徴とする請求項１に記載の棒状プリフォームの製造方法。
【請求項３】
前記拡散工程の間、前記基材チューブの軟化点未満の温度で加熱工程を実施することを特徴とする請求項２に記載の棒状プリフォームの製造方法。
【請求項４】
前記基材チューブが収縮するのを防止するために、前記拡散工程の間、前記基材チューブの内部に圧力をかけ続けることを特徴とする請求項２又は３に記載の棒状プリフォームの製造方法。
【請求項５】
iii)工程において、収縮の間に拡散工程を行うことを特徴とする請求項１に記載の棒状プリフォームの製造方法。
【請求項６】
前記拡散工程の間、前記基材チューブの内側を酸素含有ガスで洗浄することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の棒状プリフォームの製造方法。
【請求項７】
iii)工程において電気オーブンを用いることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の棒状プリフォームの製造方法。
【請求項８】
前記フッ素化合物の供給を比例的に増量して実施することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の棒状プリフォームの製造方法。
【請求項９】
ii)工程の最後における前記基材チューブの内側への増量されたフッ素化合物の供給を、屈折率を上昇させる一種以上の成分の同時供給で補償しないことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の棒状プリフォームの製造方法。
【請求項１０】
前記フッ素化合物としてＣ2Ｆ6を用いることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の棒状プリフォームの製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれかに記載の製造方法を用いて得た棒状プリフォームを用いることを特徴とする光ファイバーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、棒状プリフォームの製造方法に関するものであり、該棒状プリフォームの製造方法は、以下の工程：
i)  ドープされていてもされていなくてもよい一種以上の反応性ガスを、基材チューブの内側に供給する工程と、
ii)  前記基材チューブの内側上に一層以上のガラス層を得るために、前記基材中でi)工程で供給されたガスの析出反応を実施する工程と、
iii)  大きな塊状の棒状プリフォームを得るために、ii)工程で得られた前記基材チューブを加熱する間に該チューブを収縮させる工程と
を含むものである。
【０００２】
また、本発明は、かかる棒状プリフォームを用いた、光ファイバーの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００３】
かかる方法それ自体は、米国特許ＲＥ３０.６３５で知られたものである。該米国特許によれば、ＰＣＶＤ（プラズマコーティング蒸着）プロセスを、内部がクラッドのガラスチューブを製造するために用いており、該チューブから光ファイバーが線引され、該チューブはガラス製のコアとジャケットとからなり、該コアとジャケットとは異なる屈折率の値を有する。1385nmの波長における、ＯＨ基の存在に起因する減衰量が少ない光ファイバーを得るために、一般に、中空の基材チューブに水素を含まないフッ素化合物を供給する。かかるフッ素化合物を加えることで、ＰＣＶＤプロセス中のＯＨ基の取り込みを防止することができる。しかしながら、ガラス構造の中にフッ素を取り込むことで、ガラスの屈折率の値が減少してしまう。かかる減少は、引き続き、例えば、ＧｅＯ2等の屈折率を上昇させる特性を有する成分を反応性ガス混合物に加えることで補償される。かかる方法の欠点は、実際、ガラス構造中の総ドープ量を増加させ、その結果、所謂、レイリー散乱によって望ましくない減衰量が増加してしまうことである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、ドープ量の増加によって引き起こされるレイリー散乱の増加という犠牲をはらうことが無い方法でガラス層中のＯＨ基の取り込みを防止した、光ファイバーを線引きすることが可能な棒状プリフォームの製造方法を提供することにある。
【０００５】
本発明の他の目的は、スペクトルの他の部分の減衰量を増加させること無く、1385nmの減衰ピークを減少させることを目的とする、光ファイバーを線引きすることが可能な棒状プリフォームの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
序文の記載を参照した本発明の方法は、i)工程において前記基材チューブの内側に供給されるフッ素化合物の量を、ii)工程における前記基材チューブの内側上へのガラス層の析出の最後に少なくとも10％の差をつけて増加させ、その後、前記析出したガラス層から追加的に組み込まれたフッ素の拡散が生じるような条件下で、前記基材チューブに熱処理を施すことを特徴とする。
【０００７】
こうして、本発明者らは、最終的な光ファイバー中の総ドープ量を増加させること無く、ＰＣＶＤプロセスの間に追加量のフッ素化合物を加えることができ、特に10％以上追加でき、好ましくは20％以上追加できることを見出した。実際、追加で組み込まれたフッ素化合物が析出層から拡散するような方法でiii)工程を実施できることが明らかとなった。ガラス層にフッ素が組み込まれるため、所望の拡散が起こると、当然フッ素が出ていくことが分るであろう。これによって、レイリー散乱に起因する望ましくない減衰量を増加させること無く、ＯＨ基の存在によってもたらされる減衰量を減少させることができる。iii)工程における熱処理を、追加量のフッ素化合物が析出層から拡散するような方法で実施し、好ましくは、従来収縮工程中に用いられている温度に比べて幾分低い温度で熱処理を行い、加えて、通常よりも幾分長時間の熱処理を実施する。追加量のフッ素化合物が収縮処理中に析出層から拡散するので、屈折率を上昇させる一種以上のドーパントを追加で供給することを含む通常の補償工程を追加で実施する必要が無い。
【０００８】
特定の実施態様において、特に好ましくは、iii)工程における収縮を実施する前に、拡散工程を行う。該収縮の前に拡散工程を実施するために、拡散工程中に基材チューブの軟化点未満の温度で加熱工程を実施するのが望ましい。一方、基材チューブが収縮するのを防止するために、拡散工程中、前記基材チューブの内部に圧力をかけ続けることもできる。基材チューブの内側からＳｉＯ2の望ましくない蒸発が起こるのを防止するために、前記基材チューブの内側を酸素含有ガスで洗浄する。本発明で用いる拡散プロセスは、基材チューブを完全に囲む固定オーブンを用いて実施することができるが、特定の態様においては、基材チューブの全長に沿って移動可能なオーブンや他の熱源を用いるのが望ましい。
【０００９】
電気オーブン、特に、電気抵抗オーブン又は誘導オーブンを用いてiii)工程における収縮を実施するのが特に好ましく、特に該オーブンは基材チューブを適切に加熱して、基材チューブを収縮させることができる。
【００１０】
最後のガラス層におけるフッ素の追加量を漸進的に増加させるためには、通常供給されるフッ素化合物の量より過剰に少なくとも10％まで比例的にフッ素化合物を増量して供給し、好ましくは20％以上まで増量して供給する。
【００１１】
好適なフッ素化合物としては、例えば、水素を含まないフッ素含有化合物が挙げられ、ＣＦ4及びＣ2Ｆ6等の揮発性有機フッ素含有炭化水素化合物が好ましいが、ＳｉＦ4等の無機フッ素含有化合物を用いることも可能であり、少量使用した場合でも明らかな効果が既に観測されているので、Ｃ2Ｆ6を使用するのが好ましい。
【００１２】
また、本発明は、光ファイバーの製造方法に関するものであり、該方法は、上記した方法に従って得た棒状プリフォームを用いることに特徴がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
添付された図面は、光ファイバーの特色を示すスペクトルの減衰勾配を概略的に示している。なお、該添付図面は、単に本発明を説明する機能を果たすものであり、本発明の範囲の限定を構成するものとして解釈されるものでは決してない。該図は、３つの状況、即ち、（１）1385nmの特徴的なピークを減少させるために特別な手法を行っていない従来技術に従ったプリフォームから得た光ファイバー、（２）従来の方法でＰＣＶＤプロセス中に追加量のフッ素化合物を加え、その結果として、追加量のフッ素化合物が光グラスファイバー中に取り込まれた光ファイバーであって、この態様において、追加量のフッ素化合物が取り込まれることによって生じる屈折率の減少が、状況（１）で測定された値と等しい値に光伝導性のコアの屈折率値を維持するために、ＧｅＯ2等の屈折率を上昇させるドーパントを同時に組み込むことによって補償されている光ファイバー、及び（３）ＰＣＶＤプロセス中に基材チューブの内側に追加量のフッ素化合物を加え、引き続き、拡散によって、析出したガラス層からフッ素を除いた、本発明の方法に従って製造されたプリフォームから得られた光ファイバーを示している。
【００１４】
図から明らかなように、状況（２）では、1385nmにおける減衰ピークがかなり減少することが示されており、スペクトルの他の部分における減衰量が増加しており、この減衰量の増加は、実際上、望ましくないものである。状況（３）によるカーブから明らかなように、本発明の方法を実施した後には、スペクトルの他の部分における減衰量の増加を引き起こすことなく1385nmの減衰ピークを減少させることができることが分る。
【実施例】
【００１５】
実施例１
従来の方法に従って、棒状のプリフォームを製造し、ii)工程における基材の内側上にガラス層を析出させるプロセスの最後に、i)工程における基材チューブの内側に加えられるフッ素化合物量を10％以上の差で増加させ、その後、前記析出したガラス層から追加で組み込まれたフッ素の拡散が生じるような条件下で、前記基材チューブに熱処理を施した。標準的な光ファイバーの減衰量の減少に比べて、測定された減衰量の減少は、約-0.09〜約-0.12dB/kmの範囲であった。
【００１６】
実施例２
20％過剰のフレオン（Ｃ2Ｆ6）を加えた以外は、実施例１と同じ操作を実施した。標準的な光ファイバーの減衰量の減少に比べて、測定された減衰量の減少は、約-0.20〜約-0.25dB/kmの範囲であった。
【００１７】
比較例１
5％過剰のフレオン（Ｃ2Ｆ6）を加えた以外は、実施例１と同じ操作を実施した。標準的な光ファイバーの減衰量の減少に比べて、測定された減衰量の減少は、約-0〜約-0.07dB/kmの範囲であった。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】光ファイバーの特色を示すスペクトルの減衰勾配を概略的に示す。
【図１】
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【国際公開パンフレット】
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2005502575.tif 000011
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【国際調査報告】
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