(57)【要約】本発明は、結晶化防止剤として乳酸エステルを添加することにより塗布中の農薬組成物の結晶化を防止する方法である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶化防止剤として乳酸エステルを組成物に添加することを含む、塗布中の農薬組成物の結晶化を防止するための方法。
【請求項２】
前記乳酸エステルが、乳酸Ｃ４〜Ｃ１２飽和および不飽和アルキル、乳酸Ｃ４〜Ｃ１２飽和および不飽和シクロアルキル、乳酸Ｃ４〜Ｃ１２飽和および不飽和分枝鎖アルキルならびにそれらの混合物から成る群の中より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記乳酸エステルが、乳酸２−エチルヘキシル、乳酸シクロヘキシル、乳酸２−メチルシクロヘキシル、乳酸ヘプチル、乳酸オクチルおよびそれらの混合物から成る群の中より選択される、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記乳酸エステルが全組成物の３％から８０％になるように農薬組成物に添加される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記乳酸エステルが全組成物の２０％から６０％になるように農薬組成物に添加される、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
農薬と乳酸エステルの重量比が１：０．１から１：５になるように乳酸エステルが農薬組成物に添加される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
農薬と乳酸エステルの重量比が１：１から１：４になるように乳酸エステルが農薬組成物に添加される、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
ロジン誘導体がさらに添加される、請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
ロジン誘導体が、ロジンゴム、ロジンエステル、変性ロジン、水素化ロジンエステル、重合ロジンエステルおよびフェノール変性ロジンエステルまたはそれらの混合物から成る群の中より選択される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
Ｒｏｓｉｎ誘導体が全農薬組成物の０．５％から２０％になるように添加される、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
Ｒｏｓｉｎ誘導体が全農薬組成物の１％から１０％になるように添加される、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
Ｒｏｓｉｎ誘導体と農薬の重量比が１：０．０５から１：１になるように前記Ｒｏｓｉｎ誘導体を添加することができる、請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
Ｒｏｓｉｎ誘導体と農薬の重量比が１：０．１から１：０．５になるようにＲｏｓｉｎ誘導体を添加することができる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記農薬組成物が、エポキシコナゾール、テブコナゾール、シプロコナゾール、プロクロラズ、ペンコナゾール、デフェノコナゾール、フルシラゾール、メトコナゾール、トリアジメノール、ヘキサコナゾール、フルトリアホール、トリフルミゾール、フェンブコナゾール、ブロムコナゾール、フルキンコナゾール、アザコナゾール、トリチコナゾール、トリアジメホンおよびイミベンコナゾール；ストロビルリン類似体、マネブ、マンコゼブ、ジラム、チラムならびにそれらの混合物から成る群の中より選択された農薬を活性成分として含有する、請求項１から１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
活性成分として一つ以上の農薬を、および結晶成長抑制剤として乳酸エステルを含む、液体農薬組成物。
【請求項１６】
前記乳酸エステルが、乳酸２−エチルヘキシル、乳酸シクロヘキシル、乳酸２−メチルシクロヘキシル、乳酸ヘプチル、乳酸オクチルおよびそれらの混合物から成る群の中より選択される、請求項１５に記載の組成物。
【請求項１７】
Ｒｏｓｉｎ誘導体をさらに含む、請求項１５に記載の組成物。
【請求項１８】
Ｒｏｓｉｎ誘導体が、ロジンゴム、ロジンエステル、変性ロジン、水素化ロジンエステル、重合ロジンエステルおよびフェノール変性ロジンエステルまたはそれらの混合物から成る群の中より選択される、請求項１７に記載の組成物。
【請求項１９】
農薬が、エポキシコナゾール、テブコナゾール、シプロコナゾール、プロクロラズ、ペンコナゾール、デフェノコナゾール、フルシラゾール、メトコナゾール、トリアジメノール、ヘキサコナゾール、フルトリアホール、トリフルミゾール、フェンブコナゾール、ブロムコナゾール、フルキンコナゾール、アザコナゾール、トリチコナゾール、トリアジメホンおよびイミベンコナゾール；ストロビルリン類似体、マネブ、マンコゼブ、ジラム、チラムならびにそれらの混合物から成る群の中より選択される、請求項１５および１７のいずれかに記載の組成物。
【請求項２０】
３％から８０％の乳酸エステルを含む、請求項１５に記載の組成物。
【請求項２１】
１％から１０％のＲｏｓｉｎ誘導体を含む、請求項２０に記載の組成物。
【請求項２２】
農薬と乳酸エステルの重量比が１：０．１から１：５である、請求項１５に記載の組成物。
【請求項２３】
農薬とＲｏｓｉｎ誘導体の重量比が１：０．０５から１：１である、請求項１７に記載の組成物。
【請求項２４】
１％から１０％のＲｏｓｉｎ誘導体を含む、請求項１７に記載の組成物。
【請求項２５】
乳酸２−エチルヘキシル、乳酸シクロヘキシル、乳酸２−メチルシクロヘキシル、乳酸ヘプチル、乳酸オクチルおよびそれらの混合物から成る群の中より選択された乳酸エステルを２０％から６０％ならびにロジンゴムを１％から１０％含む、請求項１７に記載の組成物。
【請求項２６】
本明細書に記載され、例示されているような方法。
【請求項２７】
本明細書に記載され、例示されているような組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、農薬組成物の分野、詳細には、前記組成物における結晶成長抑制剤としての乳酸エステルの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
おそらく、植物に農薬を塗布する最も一般的なやり方は、植物への液体組成物の噴霧による。本質的に水不溶性である農薬の水性組成物を主として利用する時、このやり方には技術的な難しさが多少伴われる。そうした場合、噴霧装置の一定の部分、例えば、フィルタおよびノズルは、前記部分における水不溶性農薬の結晶成長の結果として、詰まることが多い。この問題を克服するための特定の方法は、農薬組成物に結晶成長抑制剤を用いることにより、その噴霧器の部分での農薬の結晶成長を抑制または防止することによる。米国特許第５，２０６，２２５号は、アゾール殺真菌薬の結晶化抑制剤としてのアルキルカルボン酸ジメチルアミドの利用を記載している。欧州特許第６３７，２０２号は、２個または３個のヒドロキシ基を含有し、１個以上の低級アルキル基によって置換されているベンゼンを結晶化抑制剤として含有する液体農薬組成物を記載している。とはいえ、先行技術の結晶化抑制剤は、本質的に水性媒体に不溶性である有機物質である。それ故、農薬および結晶成長抑制剤が可溶な有機補助溶媒を使用する必要がある。これは、環境的安全性および植物毒性の点で難しさを呈する。有害生物防除に関する現行のやり方は、有機溶媒の使用の削減である。
【０００３】
国際公開公報第００／３５２８４号は、トリスチリルフェノール−そのエトキシレート、フォスフェートまたはスルフェートを結晶成長抑制剤としてのビニルピロリドンポリマーまたはそのコポリマーとともに含有するトリアゾール殺真菌薬の水性懸濁液濃縮物を記載している。しかし、国際公開公報第００／３５２８４号に従って結晶成長を抑制するためには、結晶化抑制剤の混合物、少なくともその二成分混合物を使用する必要がある。
【０００４】
さらに、先行出版物に開示されている結晶成長抑制剤は、農業におけるすべての要求、実施および使用条件のための溶液を提供してはいない。結晶成長抑制剤は、活性成分に従って変化し得る。故に、先行技術の欠点を克服する結晶成長抑制剤をさらに開発する必要は、今もある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、本発明の目的は、新規結晶成長抑制剤を伴う農薬組成物を提供することである。
【０００６】
本発明のさらなる目的は、結晶成長抑制剤としての化合物の新規使用を提示することである。
【０００７】
本発明のさらにその上の目的は、農薬組成物における結晶成長抑制方法を提供することである。
【０００８】
本発明の他の目的は、本記載が進むにつれて明らかになる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
（発明の要約）
本発明は、結晶化防止剤として乳酸エステルを組成物に添加することを含む、塗布中の農薬組成物の結晶化を防止するための方法を提供する。
【００１０】
本発明は、活性成分として一つ以上の農薬を、および結晶成長抑制剤として乳酸エステルを含む液体農薬組成物を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
（発明の詳細な説明）
以下の記載によって、本発明の実施態様を説明する。以下の記載は、制限とはみなさないでいただきたく、技術者が本発明の明らかな変型を多数実行できることは、ご理解いただけよう。
【００１２】
本記載全体を通して、成分のパーセンテージは、特に別様に示されていない限り重量パーセントである。さらに、本記載全体を通して、「農薬」は、殺虫剤、除草剤、殺真菌薬およびそれらの混合物を指す。本明細書全体を通して、用語「アゾール」または「アゾール殺真菌薬」は、それらの混合物も意味する。
【００１３】
驚くべきことに、乳酸（ＬＡ）のエステルは、液体農薬組成物における結晶成長抑制剤として有効であることがわかっている。本記載を通して、乳酸、乳酸エステルおよび乳酸のエステルという用語は、両方の光学異性体ならびにそれらの混合物を包含する意味を有する。さらに、驚くべきことに、ロジンゴム、ロジンエステル、変性ロジン、水素化ロジンエステル、重合ロジンエステルおよびフェノール変性ロジンエステルまたはそれらの混合物から成る群の中より選択されたロジンまたはその誘導体（以後、「Ｒｏｓｉｎ誘導体」）と乳酸エステルの混合物は、農薬組成物における結晶化を防止することがわかった。
【００１４】
本発明の実施に適する農薬は、エポキシコナゾール、テブコナゾール、シプロコナゾール、プロクロラズ、ペンコナゾール、デフェノコナゾール、フルシラゾール、メトコナゾール、トリアジメノール、ヘキサコナゾール、フルトリアホール、トリフルミゾール、フェンブコナゾール、ブロムコナゾール、フルキンコナゾール、アザコナゾール、トリチコナゾール、トリアジメホンおよびイミベンコナゾール；ストロビルリン類似体、例えば、クレソキシム−メチルおよびピラクロストルビン；マネブ、マンコゼブ、ジラム、チラムならびにそれらの混合物から成る群の中より選択されたアゾール殺真菌薬であり得るが、これらに限定されない。
【００１５】
本発明の特定の側面によると、結晶化防止剤として乳酸エステルまたは乳酸エステルの混合物を組成物に添加することを含む塗布中の農薬組成物の結晶化を防止するための方法を提供する。本文脈において、結晶化の「防止」という用語は、結晶化の「抑制」も包含する。乳酸エステルは、全組成物の３％から８０％、好ましくは２０％から６０％になるように農薬組成物に添加される。さらにその上の実施態様によると、前記農薬と前記乳酸エステルの間の重量比が１：０．２から１：５、好ましくは１：１から１：４になるように乳酸エステルは農薬組成物に添加される。本記載全体を通して、乳酸エステルという用語は、乳酸エステルの混合物も包含する。
【００１６】
本発明のさらにその上の実施態様によると、ＬＡエステルとＲｏｓｉｎ誘導体の混合物が、結晶化防止剤として添加される。ＬＡエステルは、上述のパーセンテージまたは比率に従って添加される。Ｒｏｓｉｎ誘導体は、全農薬組成物の０．５％から２０％、好ましくは１％から１０％になるように農薬組成物に添加される。さらなる実施態様によると、Ｒｏｓｉｎ誘導体は、Ｒｏｓｉｎ誘導体と農薬の重量比が１：０．０５から１：１、好ましくは１：０．１から１：０．５になるように添加することができる。
【００１７】
本発明の好ましい実施態様によると、本発明の実施に好ましい乳酸エステルは、Ｃ４〜Ｃ１２飽和および不飽和アルキル、Ｃ４〜Ｃ１２環状飽和および不飽和アルキル、Ｃ４〜Ｃ１２飽和および不飽和分枝鎖アルキルの乳酸エステルならびにそれらの混合物である。特に好ましい乳酸エステルは、乳酸２−エチルヘキシル、乳酸シクロヘキシル、乳酸２−メチルシクロヘキシル、乳酸ヘプチル、乳酸オクチルおよびそれらの混合物である。好ましいＲｏｓｉｎ誘導体は、ロジンゴムである。
【００１８】
本発明の特定の実施態様では、乳酸エステルが、塗布中の結晶化を防止するために農薬組成物に添加され、この場合、その添加後の農薬組成物は、テブコナゾール、エポキシコナゾールおよびプロクロラズから成る群の中より選択された農薬を３％から８０％、好ましくは１０％から５０％、ならびに乳酸２−エチルヘキシル、乳酸シクロヘキシル、乳酸２−メチルシクロヘキシル、乳酸ヘプチル、乳酸オクチルおよびそれらの混合物から成る群の中より選択された乳酸エステルを３％から８０％、好ましくは２０％から６０％含有する。
【００１９】
本発明のさらなる特定の実施態様では、乳酸エステルおよびＲｏｓｉｎ誘導体が、塗布中の結晶化を防止するために農薬組成物に添加され、この場合、その添加後の農薬組成物は、テブコナゾール、エポキシコナゾールおよびプロクロラズから成る群の中より選択された農薬を３％から８０％、好ましくは１０％から５０％、乳酸２−エチルヘキシル、乳酸シクロヘキシル、乳酸２−メチルシクロヘキシル、乳酸ヘプチル、乳酸オクチルおよびそれらの混合物から成る群の中より選択された乳酸エステルを３％から８０％、好ましくは２０％から６０％、ならびにロジンゴム、ロジンエステル、変性ロジン、水素化ロジンエステル、重合ロジンエステルおよびフェノール変性ロジンエステルから成る群の中より選択されたＲｏｓｉｎ誘導体を０．５％から２０％、好ましくは１％から１０％含有する。
【００２０】
本発明は、塗布中に結晶化しない農薬組成物をさらに提供する。前記組成物は、活性成分としての農薬または農薬の混合物、および乳酸エステルを含む。前記組成物は、農薬または農薬の混合物を３％から８０％、好ましくは１０％から５０％、および乳酸エステルを３％から８０％、好ましくは２０％から６０％含む。本発明のさらなる実施態様によると、塗布中に結晶化しない農薬組成物は、農薬または農薬の混合物を３％から８０％、好ましくは１０％から５０％、乳酸エステルを３％から８０％、好ましくは２０％から６０％、およびＲｏｓｉｎ誘導体を０．５％から２０％、好ましくは１％から１０％含む。
【００２１】
本発明の好ましい実施態様によると、本組成物は、テブコナゾール、エポキシコナゾールおよびプロクロラズから成る群の中より選択された農薬を１０％から５０％、乳酸２−エチルヘキシル、乳酸シクロヘキシル、乳酸２−メチルシクロヘキシル、乳酸ヘプチル、乳酸オクチルおよびそれらの混合物から成る群の中より選択された乳酸エステルを２０％から６０％、ならびにロジンゴムおよびロジンゴムのメチルエステルから成る群の中より選択されたＲｏｓｉｎ誘導体を０．５％から２０％含む。
【００２２】
本発明の組成物は、界面活性剤、増粘剤、消泡剤、分散剤および湿潤剤をさらに含有することができる。
【００２３】
本組成物の１％から４０％が、界面活性剤であってもよく、この場合、適する界面活性化合物の非限定的な例は、良好な乳化特性、分散特性および湿潤特性を有する非イオン性、カチオン性および／またはアニオン性界面活性剤である。用語「界面活性剤」も、界面活性剤の混合物を包含すると解釈されよう。
【００２４】
適するアニオン性界面活性剤は、水溶性石鹸と水溶性合成界面活性化合物の両方であり得る。適する石鹸は、高級脂肪酸（Ｃ１０〜Ｃ２２）のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または非置換もしくは置換アンモニウム塩、例えばオレイン酸もしくはステアリン酸のナトリウムまたはカリウム塩、または例えばヤシ油もしくは獣脂油から得ることができる天然脂肪酸混合物のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または非置換もしくは置換アンモニウム塩である。さらに、脂肪酸メチルタウリン塩ならびに変性および非変性リン脂質も適する界面活性剤である。
【００２５】
しかし、より多くの場合、いわゆる合成界面活性剤、特に脂肪スルホン酸エステル、脂肪硫酸エステル、スルホン化ベンズイミダゾール誘導体またはアルキルアリールスルホン酸エステルが使用される。
【００２６】
脂肪スルホン酸エステルまたは硫酸エステルは、通常はアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩または不飽和もしくは飽和アンモニウム塩の形態であり、Ｃ８〜Ｃ２２アルキルラジカル（アシルラジカルのアルキル部分も包含する）を含有し、例えば、リグノスルホン酸のナトリウムもしくはカルシウム塩、ドデシル硫酸エステルのナトリウムもしくはカルシウム塩、または天然脂肪酸から得られる脂肪アルコール硫酸エステルの混合物のナトリウムもしくはカルシウム塩が挙げられる。これらの化合物は、脂肪アルコール／エチレンオキシド付加体の硫酸エステルのスルホン酸の塩も包含する。スルホン化ベンズイミダゾール誘導体は、好ましくは、スルホン酸基を２個および炭素原子数８から２２の脂肪酸ラジカルを１個含有する。アルキルアリールスルホン酸塩の例は、ドデシルベンゼンスルホン酸の、ジブチルナフタレンスルホン酸の、またはナフタレンスルホン酸／ホルムアルデヒド縮合付加体のナトリウム、カルシウムまたはトリエタノールアミン塩である。対応するリン酸塩、例えば、ｐ−ノニルフェノールと４から１４モルのエチレンオキシドの付加体のリン酸エステルの塩も適する。
【００２７】
非イオン性界面活性剤は、好ましくは、脂肪族もしくは脂環式アルコールまたは飽和もしくは不飽和脂肪酸およびアルキルフェノールのポリグリコールエーテル誘導体であり、前記誘導体は、（脂肪族）炭化水素部分にグリコールエーテル基を３個から３０個および炭素原子を８個から２０個含有し、アルキルフェノールのアルキル部分に炭素原子を６個から１８個含有する。
【００２８】
さらに、エチレングリコールエーテル基を２０から２５０個およびプロピレングリコールエーテル基を１０から１００個含有するポリエチレンオキシドとポリプロピレングリコール、エチレンジアミノプロピレングリコールおよびアルキルポリプロピレングリコール（アルキル鎖に炭素原子を１から１０個含有するもの）の水溶性付加体は、適する非イオン性界面活性剤である。これらの化合物は、プロピレングリコール単位１つにつき１から５のエチレングリコール単位を通常含有する。
【００２９】
非イオン性界面活性剤の代表例は、ノニルフェノールポリエトキシエタノール、ヒマシ油ポリグリコールエーテル、ポリプロピレン／ポリエチレンオキシド付加体、トリブチルフェノキシポリエトキシエタノール、ポリエチレングリコールおよびオクチルフェノキシポリエトキシエタノールである。ポリオキシエチレンソルビタンの脂肪酸エステル、例えば、トリオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタンも、適する非イオン性界面活性剤である。
【００３０】
好ましくは、カチオン性界面活性剤は、Ｎ−置換基として少なくとも一つのＣ８〜Ｃ２２アルキルラジカルを、およびさらなる置換基としてハロゲン化低級アルキル、ベンジルまたはヒドロキシ低級アルキルラジカルを含有する、第四アンモニウム塩である。前記塩は、好ましくは、ハロゲン化物、メチル硫酸塩またはエチル硫酸塩、例えば、塩化ステアリルトリメチルアンモニウムまたは臭化ベンジルジ（２−クロロエチル）エチルアンモニウムの形態であり、好ましくは、１％から４０％である。
【００３１】
本組成物における使用に適する消泡剤（ＡＦ）は、農薬組成物に従来用いられているものであり、前記消泡剤の非限定的な例は、シリコーン油または例えばＤａｐｒｏ  ＤＦ−１１６１として市販されているシリコーン油の水中油型乳剤であり、この場合、０％から１％、好ましくは０％から０．２％の消泡剤が使用される。
【００３２】
本発明の特定の側面によると、本発明の組成物は、水を０％から５０％含有する水性組成物または非水系組成物であり得る。そうした組成物の非限定的な例は、乳剤（ＥＣ）および水中型乳剤（ＥＷ）調合物である。
【実施例１】
【００３３】
テブコナゾールの非結晶化調合物
組成
テブコナゾール  工業用          −  ２００ｋｇ（９８％ととして、２０４ｋｇ）
Ｂｅｒｏｌ  ８２９１            −  １１０ｋｇ
Ｅｍｃｏｌ  ４５００２          −  ５０ｋｇ
ロジンゴム                      −  ３０ｋｇ
軟水                            −  １５ｋｇ
ＡＦ１００％（ＤＦ−１１６１）３  −  ０．１ｋｇ
Ｐｕｒａｓｏｌｖｅ  ＥＨＬ（乳酸２−エチルヘキシル）  −  １０００リットルまで（約５８０ｋｇ）
１Ｂｅｒｏｌ  ８２９  −  ヒマシ油エトキシル化２０エチレンオキシド（ＥＯ）
２Ｅｍｃｏｌ  ４５００  −  ジオクチルスルホコハク酸Ｎａ
３消泡剤  −  Ｄａｎｉｅｌ  ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ｃｏｍｐａｎｙ，ＮＪにより製造されているＤａｐｒｏ  ＤＦ−１１６１
調製：
Ｐｕｒａｓｏｌｖｅを容器に充填し、５０〜６０℃に加熱する。テブコナゾールおよびロジンゴムを添加し、均質溶液が得られるまで混合する。周囲温度に冷却し、Ｂｅｒｏｌ、ＥｍｃｏｌおよびＡＦを添加して、均質溶液が得られるまで混合する。水を添加し、もう一時間混合する。
【実施例２】
【００３４】
結晶化抑制剤を用いない比較調製
テブコナゾール  工業用            −  ２００ｋｇ（９８％ととして、２０４ｋｇ）
Ｓｕｐｒｏｆｏｒ  １４／Ｒ（エトキシル化ヒマシ油）    −  ９０ｋｇ
Ｗｉｔｃｏｎｏｌ  ＮＳ  ５００  ＬＱ（ＥＯ／ＰＯブロックコポリマー）    −  ８０ｋｇ
ロジンゴム                        −  １６０ｋｇ
軟水                              −  ２５ｋｇ
ＡＦ１００％（ＤＦ−１１６１）    −  ０．１ｋｇ
ＮＭＰ（Ｎ−メチルピロリドン）    −  １０００リットルまで
この調合物は、塗布中に結晶化することがわかった。
【実施例３】
【００３５】
プロクロラズの調合物
組成
プロクロラズ  工業用          −  ４５０ｋｇ（９７％として、４６４ｋｇ）
ロジンゴム                    −  ３０ｋｇ
Ｂｅｒｏｌ  ８２９            −  １４０ｋｇ
Ｅｍｃｏｌ  ４５００          −  ６０ｋｇ
Ｐｕｒａｓｏｌｖｅ  ＥＨＬ    −  １０００リットルまで（約４１０ｋｇ）
【実施例４】
【００３６】
プロクロラズとテブコナゾールの混合物の調合物
組成
テブコナゾール  工業用              −  １３３ｋｇ（９８％として、１３６ｋｇ）
プロクロラズ  工業用                −  ２６７ｋｇ（９５％として、２８１ｋｇ）
Ｅｍｕｌａｎ  ＥＬ４                −  １６０ｋｇ
Ｅｍｃｏｌ  ４５００                −  ４０ｋｇ
軟水                                −  １５ｋｇ
ＡＦ  １００％（ＤＦ−１１６１）    −  ０．１ｋｇ
Ｐｕｒａｓｏｌｖｅ  ＥＨＬ          −  １０００リットルまで（約４４０ｋｇ）
４Ｅｍｕｌａｎ  ＥＬ                −  エトキシル化ヒマシ油
【００３７】
結晶成長抑制の試験
様々な噴霧条件下で結晶が形成されないことを保証するために、噴霧溶液における結晶形成を様々な条件下で判定する。
【００３８】
硬水（ＣＩＰＡＣ標準水Ｄ、３４２ｐｐｍ）を使用して、１０リットルの噴霧溶液を３つの異なる濃度（各調合物についての推奨噴霧濃度の０．５倍、１倍、２倍）で調製する。各サンプルを、２℃、１５℃および３０℃という三つの異なる温度で２４時間置いて、結晶を成長させる。個人用噴霧機を使用し、１００メッシュおよび５０メッシュの二つのフィルタ（各々、〜８グレーン）を使用して、その溶液を噴霧する。噴霧後、フィルタを乾燥させ、計量する。０．０５グレーン未満の噴霧前と後のフィルタの重量差は、結晶成長が本質的にないことを示す。故に、フィルタは目詰まりしないことになる。
【００３９】
本発明の実施態様を引例として説明してきたが、本発明の精神を逸脱することなく、また特許請求の範囲を超えることなく、多くの変更、変型および調節を施して本発明を実施することがきることは、明らかである。
【国際調査報告】
2005526752.tif 000002
2005526752.tif 000003
2005526752.tif 000004