(57)【要約】【課題】気泡を含む媒体における気泡の数密度の計測における利便性を向上させる。【解決手段】計測装置は、超音波印加部、光検出部および計測部を具備する。その計測装置が具備する超音波印加部は、気泡を含む媒体に超音波を印加する。その計測装置が具備する光検出部は、その印加された超音波に応じてその気泡から出力される光を検出する。その計測装置が具備する計測部は、その検出された光に基づいてその媒体におけるその気泡の数密度の計測を行う。【選択図】図１
2018151333.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気泡を含む媒体に超音波を印加する超音波印加部と、
前記印加された超音波に応じて前記気泡から出力される光を検出する光検出部と、
前記検出された光に基づいて前記媒体における前記気泡の数密度の計測を行う計測部と
を具備する計測装置。
【請求項２】
前記光検出部は、前記媒体の画像を撮像する撮像装置により構成され、
前記計測部は、前記撮像された画像に基づいて前記計測を行う
請求項１記載の計測装置。
【請求項３】
前記計測部は、前記撮像された画像を構成する画素の輝度に基づいて前記計測を行う請求項２記載の計測装置。
【請求項４】
前記計測部は、所定の閾値以上の輝度の前記画素数に基づいて前記計測を行う請求項３記載の計測装置。
【請求項５】
前記光検出部は、前記媒体より出力された光子を計数することにより前記光を検出する請求項１記載の計測装置。
【請求項６】
気泡を含む媒体に超音波を印加する超音波印加手順と、
前記印加された超音波に応じて前記気泡から出力される光を検出する光検出手順と、
前記検出された光に基づいて前記媒体における前記気泡の数密度の計測を行う計測手順と
を具備する計測方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本技術は、気泡数密度計測装置に関する。詳しくは、気泡含有媒体における気泡の数密度の計測装置および計測方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、直径１００μｍ以下の微細な気泡は、ファインバブルと称される。このファインバブルは、通常の気泡に比べて容積当たりの表面積が大きいため、ファインバブルを水に含有させた場合には、気液界面における化学反応が促進されるとともに同界面における物理的吸着力および輸送力を向上させることができる。このため、ファインバブル含有水は通常の水と比較して洗浄力を向上させることができ、半導体製造の際のウェハー洗浄等に使用されている。
【０００３】
このファインバブルの特性評価において、水等の媒体におけるファインバブルの数密度の計測が行われている。例えば、ファインバブル等の気泡を含有する媒体にレーザ光を照射し、気泡の粒度分布を得る測定方法が使用されている。これは、レーザ回折・散乱法と称され、レーザ光の回折および散乱光の強度パターンが気泡等の粒子の大きさに依存することを利用した測定方法である。このレーザ回折・散乱法をファインバブル生成前の原液（媒体）およびファインバブル生成後の気泡含有媒体に適用して２つの粒度分布を取得し、これらの差分を取ることにより、ファインバブル等の粒度分布（気泡径分布）を取得する測定方法が使用されている（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１６−４８１８５
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述の従来技術は、ファインバブル生成の前後における粒度分布の差分、すなわち、ファインバブルを含む粒子の増分を気泡含有媒体におけるファインバブルの数密度として計測するものである。このため、媒体における粒子の数密度の計測を事前に行う必要があり、利便性が低下するという問題がある。
【０００６】
本技術は、上述した問題点に鑑みてなされたものであり、ファインバブル等の気泡の数密度の計測の際の利便性を向上させることを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本技術の態様は、気泡を含む媒体に超音波を印加する超音波印加部と、上記印加された超音波に応じて上記気泡から出力される光を検出する光検出部と、上記検出された光に基づいて上記媒体における上記気泡の数密度の計測を行う計測部とを備える計測装置および計測方法である。媒体に超音波を印加することにより、媒体に含まれるファインバブル等の気泡が発光する。これは、ソノルミネッセンスと称される現象である。この発光の強度は気泡の密度に比例するため、超音波印加の際の発光を測定することにより、媒体中の気泡の数密度の計測を行うことができる。
【０００８】
また、本技術の態様において、上記光検出部は上記媒体の画像を撮像する撮像装置により構成され、上記計測部は上記撮像された画像に基づいて上記計測を行ってもよい。当該態様においては、撮像された画像を処理することにより、気泡の発光を検出し、数密度を取得する。コンピュータ等を使用した画像処理による数密度の計測が可能となる。
【０００９】
また、本技術の態様において、上記計測部は上記撮像された画像を構成する画素の輝度に基づいて上記計測を行ってもよい。当該態様においては、画素に相当する領域により画像を分割し、当該分割された領域における気泡の発光強度を画素の輝度に対応させて処理を行う。
【００１０】
また、本技術の態様において、上記計測部は所定の閾値以上の輝度の上記画素数に基づいて上記計測を行ってもよい。当該態様においては、所定の閾値以上の輝度の画素数と気泡の発光強度とを対応させて処理を行う。
【００１１】
また、この第１の側面において、上記光検出部は、上記媒体より出力された光子を計数することにより上記光を検出してもよい。当該態様においては、光子数を計数することにより、気泡の発光を検出し、数密度を取得する。コンピュータ等を使用した画像処理による数密度計測が可能となる。
【発明の効果】
【００１２】
本技術に係る計測換装置は、媒体に超音波を印加した際の気泡の発光を検出することにより気泡の数密度の計測を行うことができ、利便性を向上させるという優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本技術の実施の形態における計測装置の構成例を示す図である。
【図２】本技術の実施の形態における計測部の構成例を示す図である。
【図３】本技術の実施の形態におけるウルトラファインバブル水の生成の一例を示す図である。
【図４】本技術の実施の形態におけるウルトラファインバブルの数密度の計測方法の一例を示す図である。
【図５】本技術の第１の実施の形態における計測結果の一例を示す図である。
【図６】本技術の第１の実施の形態における数密度計測の一例を示す図である。
【図７】本技術の第２の実施の形態における試料の例を示す図である。
【図８】本技術の第２の実施の形態における計測結果の一例を示す図である。
【図９】本技術の第３の実施の形態におけるウルトラファインバブルの発光の一例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
次に、図面を参照して、本技術を実施するための形態（以下、実施の形態と称する）を説明する。以下の図面において、同一または類似の部分には同一または類似の符号を付している。ただし、図面は、模式的なものであり、各部の寸法の比率等は現実のものとは必ずしも一致しない。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれることは勿論である。
【００１５】
＜１．第１の実施の形態＞
［計測換装置の構成］
図１は、本技術の実施の形態における計測装置の構成例を示す図である。同図の計測装置１は、試料保持部１０と、光検出部２０と、計測部３０とを備える。この計測装置１は、気泡を含有する媒体である気泡含有媒体における気泡の数密度等を計測するものである。ここで、気泡には、例えば、アルゴン（Ａｒ）等の希ガス元素や酸素等のガスにより構成される気泡が該当する。この気泡のうち、直径約１００μｍ未満の気泡はファインバブルと称される。このファインバブルは、直径が１μｍ以上のマイクロバブルと直径が１μｍ未満のウルトラファインバブルとに分類される。このウルトラファインバブルは、水等の媒体に含有させた際の透明度が高い等、マイクロバブルとは異なる性質を有する。本実施の形態においては、このウルトラファインバブルを例に挙げて、計測装置１における気泡の数密度の計測を説明する。なお、媒体には、例えば、水やアルコール等の液体が該当する。
【００１６】
試料保持部１０は、計測対象である気泡含有媒体を保持するものである。この試料保持部１０は、気泡含有媒体に超音波を印加することにより気泡を発光させるとともに、気泡からの光を出力するものである。同図の試料保持部１０は、筐体１１と、水槽１２と、超音波印加部１３とを備える。
【００１７】
水槽１２は、気泡含有媒体１４を保持する水槽である。この水槽１２は、金属等の超音波を伝達する材料により構成することができる。
【００１８】
超音波印加部１３は、気泡含有媒体１４に超音波を印加するものである。超音波が印加されると気泡含有媒体１４の気泡が音速に準じた速度で膨張収縮し、気泡内部に高温高圧の極限場が形成される。この極限場により気泡を構成するガスが励起され、励起状態から基底状態に戻る際に発光を生じる。この発光現象は、ソノルミネッセンスと称される。その際の発光が後述する光検出部２０により検出される。ソノルミネッセンスは、気泡以外の固体や液体、媒体中に溶存するガス等からは生じない。このため、気泡含有媒体１４に固体等の不純物が含まれる場合であっても、ソノルミネッセンスによる発光を検出することにより、気泡および不純物の定性的識別と気泡の数密度の定量的な計測とが可能になる。なお、不純物が含まれる場合の気泡の数密度の計測の詳細については後述する。
【００１９】
同図の超音波印加部１３は、水槽１２を介して気泡含有媒体１４に超音波を印加するものである。この超音波印加部１３は、例えば、超音波振動子および駆動部により構成することができる。これら水槽１２および超音波印加部１３は、筐体１１に保持される。
【００２０】
光検出部２０は、試料保持部１０から出力された光を検出するものである。検出結果は、計測部３０に対して出力される。試料保持部１０および光検出部２０を暗箱等（不図示）に配置して光の検出を行うことにより、外光の影響を除去して検出精度を向上させることができる。
【００２１】
光検出部２０における光の検出は、例えば、水槽１２に保持された気泡含有媒体１４を撮像することにより行うことができる。具体的には、カメラ等の撮像装置により気泡含有媒体１４の画像を生成し、当該生成した画像を計測部３０において処理することにより気泡の発光を検出することができる。撮像装置には、例えば、映像増強管（イメージインテンシファイア管）を備える撮像装置を使用することができる。このイメージインテンシファイア管は、入射光を増幅する撮像管である。ＣＣＤ（Charge Coupled Device）等の撮像素子とともに使用することにより、微弱な光の撮像を行うことができる。
【００２２】
また、撮像は、気泡の発光の様子を表す動画を撮影することにより行うことができる。この場合、発光の様子が連続して撮像される。この動画を撮影する際のフレームレートは、図５において後述するウルトラファインバブルの発光の変化を検出可能なレートにする必要がある。このフレームレートとして、例えば、３０ｆｐｓのフレームレートを採用することができる。また、１フレームは、例えば、６４０×４８０画素により構成することができる。この画素数は、媒体における気泡の分布や後述する計測部３０における処理能力に応じて変更することができる。光検出部２０は、この動画の撮影を行いながら連続するフレームからなる複数の画像を検出結果として計測部３０に対して順次出力する。
【００２３】
なお、イメージインテンシファイア管等の入射光を増幅する撮像管およびＣＣＤ等の撮像素子を使用して画像を生成する場合には、媒体における気泡の存在位置の測定をさらに行うことができる。これにより、第３の実施の形態において後述する媒体における気泡の可視化が可能となる。
【００２４】
計測部３０は、光検出部２０の検出結果に基づいて気泡の数密度を計測するものである。同図の計測部３０は、光検出部２０から出力される画像を処理することにより、気泡の数密度を計測する。この処理として、例えば、光検出部２０から出力される画像を構成する画素の輝度に基づいて気泡の数密度を計測する処理を行うことができる。具体的には、計測部３０は、出力された画像を構成する画素のうち、所定の閾値以上の輝度の画素数を画像毎に計数し、この計数結果に基づいて、気泡の数密度を計測する処理を行うことができる。また、第２の実施の形態において後述するように、不純物が混在する場合であっても、気泡のみの数密度の計測が可能である。計測後の気泡の数密度は計測装置１における計測結果として出力される。計測部３０の構成の詳細については後述する。
【００２５】
［計測部の構成］
図２は、本技術の実施の形態における計測部の構成例を示す図である。同図の計測部３０は、画像保持部３１と、画像処理部３２とを備える。
【００２６】
画像保持部３１は、光検出部２０から出力される時系列の複数の画像を保持するものである。画像は、例えば、６４０×４８０個の画素により構成される画像データとして保持することができる。この画像保持部３１は、画像メモリにより構成することができる。
【００２７】
画像処理部３２は、画像保持部３１に保持された画像を処理することにより気泡の数密度を計測するものである。この画像処理部３２の処理は、次のように行うことができる。まず、画像保持部３１に保持された時系列の画像に対し、所定の閾値以上の輝度の画素数を計数する。例えば、光検出部２０における最大検出輝度を２５６分割した輝度を単位輝度とした場合に、５０単位輝度を上述の所定の閾値にすることができる。この所定の閾値は、例えば、光検出部２０の検出感度に応じて変更することができる。画像処理部３２は、この画素数の計数を画像毎に行う。次に、画像処理部３２は、画像毎に計数した画素数の最大値を取得する。当該最大値が気泡の数密度に相当する値となる。最後に、画像処理部３２は、取得した画素数の最大値を数密度に変換し、出力する。
【００２８】
前述のように、気泡含有媒体に超音波を印加すると、ソノルミネッセンスを生じる。これにより、気泡含有媒体の気泡のそれぞれが同時に発光する。しかし、ソノルミネッセンスを引き起こした気泡の膨張収縮により、媒体に含有されていた気泡自体が破壊され、含有量が減少する。具体的には、気泡として媒体に含有されていたファインバブルが破壊されて、媒体におけるファインバブルの含有量が当初の値から減少することとなる。このため、気泡含有媒体の発光は、急速に低下する。そこで、画像毎の所定の閾値以上の画素数の最大値を取得することにより、ファインバブルの減少による計測誤差を低減することができる。
【００２９】
一方、超音波を印加することにより、媒体中にキャビテーションを生じる。このキャビテーションは、超音波による気泡の発生および崩壊が繰り返される現象であり、生成された気泡が崩壊する際にソノルミネッセンスによる発光を生じる。このキャビテーションによる発光は、超音波印加の前から媒体に含有されていた気泡に基づく発光とは異なるため、両者を分離して測定することにより、計測誤差をさらに低減することができる。具体的には、超音波の印加により当初媒体に含有されていた気泡（ファインバブル）が崩壊した後の発光をキャビテーションに基づく発光として測定し、当該キャビテーションに基づく発光をオフセットとして上述の所定の閾値以上の画素数の最大値に基づく測定結果から減算する。これにより、キャビテーションに基づく発光を誤差として削除することができる。画像処理部３２における数密度の計測の詳細については後述する。なお、計測部３０は、例えば、画像処理を行うコンピュータにより構成することができる。
【００３０】
なお、計測装置１の構成は上述の例に限定されない。例えば、計測部３０は、光検出部２０から画像が出力された際に、当該画像における全画素の輝度の平均を算出することもできる。その後、計測部３０において算出した平均を数密度に変換することにより、数密度の計測が可能となる。
【００３１】
また、例えば、光検出部２０は、気泡含有媒体１４から出力される光子を計数することにより、光の検出を行うこともできる。この光子の計数は、例えば、光電子増倍管により行うことができる。この光電子増倍管は、光子の入射により生成された光電子を増倍することにより、光子の入射に応じたパルス信号を出力する電子管である。この出力されたパルスを計数することにより光子数を検出することができる。この場合、光検出部２０は、光子の計数結果を計測部３０に対して出力する。また、計測部３０は、光子数の最大値を気泡の数密度に相当する値として処理することにより、数密度の計測を行うことができる。
【００３２】
［ウルトラファインバブル水の生成］
図３は、本技術の実施の形態におけるウルトラファインバブル水の生成の一例を示す図である。同図は、以降の検討において使用する気泡含有媒体の生成方法を表したものである。同図においては、媒体として水を採用し、ウルトラファインバブルを含有する水であるウルトラファインバブル水を例に挙げて気泡含有媒体の生成方法を説明する。また、同図においては、Ａｒにより形成されたウルトラファインバブルを想定する。Ａｒ等の希ガス元素は、空気等と比較して高い輝度のソノルミネッセンスを得ることができるためである。
【００３３】
媒体である水には超純水製造装置Ｍｉｌｌｉ−Ｑ（メルクミリポア社）により製造した超純水を使用し、クリーンルーム（クラス１０００）において作業を行った。
【００３４】
まず、媒体である水（試料水）の真空脱気を行い（ステップＳ９０１）、溶存ガスを排出する。これは、真空ポンプにより試料水を減圧することにより行うことができる。次に、脱気した試料水に酸素を溶解させ（ステップＳ９０２）、酸素による過飽和状態にする。これは、酸素を通気することにより行うことができる。次に、希ガスとしてＡｒを導入する（ステップＳ９０３）。このＡｒの導入の際、試料水に溶解している酸素が置換される。このため、試料水に残存する酸素量を測定することにより、Ａｒの導入量を特定することができる。これにより、試験結果の再現性を向上させることができる。
【００３５】
次に、Ａｒ導入後の試料水にウルトラファインバブル処理を行い（ステップＳ９０４）、Ａｒによるウルトラファインバブルを生成する。このウルトラファインバブル処理には、公知の方法、例えば、気液せん断法や加圧溶解法を使用することができる。次に、ウルトラファインバブル処理を行なった試料水に対し、マイクロバブルの除去を行う（ステップＳ９０５）。これは、試料水を所定時間放置し、浮上したマイクロバブルを分離することにより行うことができる。これらの処理によりウルトラファインバブル水を生成することができる。
【００３６】
［ウルトラファインバブル数密度の計測方法］
図４は、本技術の実施の形態におけるウルトラファインバブルの数密度の計測方法の一例を示す図である。同図は、光検出部２０として撮像装置を使用する場合を想定したものである。
【００３７】
まず、生成したウルトラファインバブル水に超音波を印加する（ステップＳ９１１）。これは、図１において説明した水槽１２にウルトラファインバブル水を保持させ、超音波印加部１３から超音波を出力させることにより行う。この際、超音波印加部１３は、例えば、２８ｋＨｚの周波数の超音波を出力することができる。
【００３８】
次に、光検出部２０がウルトラファインバブルからの光を検出する（ステップＳ９１２）。これは、前述のように、ウルトラファインバブル水の発光の様子を表す動画を撮影することにより行うことができる。
【００３９】
次に、計測部３０がウルトラファインバブルの数密度を計測する（ステップＳ９１３）。これは、前述のように、光検出部２０が撮影した動画に含まれる画像毎に所定の閾値以上の輝度の画素数を計数し、当該計数した画素数の最大値を取得することにより、行うことができる。
【００４０】
［計測結果］
図５は、本技術の第１の実施の形態における計測結果の一例を示す図である。同図は、光検出部２０から出力された動画における所定の閾値以上の輝度の画素数をフレーム毎に表した図である。なお、以降の説明において、「所定の閾値以上の輝度の画素数」を単に「画素数」と称する。同図において、横軸は、時系列に撮像されたフレーム数を表す。これは経過時間に相当する。縦軸は、画素数を表す。また、同図において、実線のグラフ１０１はウルトラファインバブル水における測定結果を表し、点線のグラフ１０３は不純物として炭化珪素（ＳｉＣ）を分散させたウルトラファインバブル水における測定結果を表す。また、破線のグラフ１０２は超純水における測定結果を表し、一点鎖線のグラフ１０４はＳｉＣを分散させた超純水における測定結果を表したものである。なお、ＳｉＣを分散させたウルトラファインバブル水およびＳｉＣを分散させた超純水については後述する。
【００４１】
同図に表したように、超音波の印加を開始すると、ウルトラファインバブルを含有する試料（グラフ１０１および１０３）における画素数が急増する。しかし、画素数は、最大値に達した後、急速に減少する。これは、ウルトラファインバブルにおけるソノルミネッセンスを生じた後に、ウルトラファインバブルが崩壊して急速に減少するためである。従って、画素数の最大値を検出することにより、ウルトラファインバブルが減少する前の画素数を取得することができる。
【００４２】
その後、画素数が比較的小さな変動を伴う領域に移行する。これは、ウルトラファインバブルの代わりにキャビテーションによる発光に遷移したためである。この領域における画素数が計測誤差に該当する。そこで、例えば、当該領域における画素数の平均値を上述の画素数の最大値から減算することにより、ウルトラファインバブルの数密度の計測における誤差の影響を低減することができる。
【００４３】
一方、ウルトラファインバブルを含有しない試料（グラフ１０２および１０４）においては、超音波印加直後の画素数の増加は見られず、比較的低い画素数が検出される。これは、キャビテーションによる発光や媒体に含まれる微生物の発光等によるものである。
【００４４】
［数密度の計測］
図６は、本技術の第１の実施の形態における数密度計測の一例を示す図である。同図は、ウルトラファインバブルの数密度と画素数の最大値との関係を表したグラフである。同図の横軸はウルトラファインバブルの数密度（単位：１０８個／ｍｌ）を表し、縦軸は画素数の最大値（単位：１０３）を表す。同図のグラフは、数密度を測定した複数のウルトラファインバブル水を準備し、これらのウルトラファインバブル水から図５において説明した画素数の最大値を取得してデータを作成し、当該データに対して回帰分析を行って作成されたグラフである。なお、同図の試料におけるウルトラファインバブルの数密度の測定は、ＮａｎｏＳｉｇｈｔ  ＮＳ５００（Ｍａｌｖｅｍ社）により行った。このＮａｎｏＳｉｇｈｔ  ＮＳ５００による数密度の測定の詳細については後述する。
【００４５】
同図から明らかなように、ウルトラファインバブルの数密度および画素数の関係は直線により表すことができ、強い相関関係を有することが分かる。これをウルトラファインバブルの数密度計測の際の検量線にすることにより、定量的なウルトラファインバブルの数密度の計測を行うことができる。また、同図の検量線は、一次関数による数式により表すことができる。この数式に画素数を代入することにより、画素数をウルトラファインバブルの数密度に変換することができる。
【００４６】
ウルトラファインバブルを構成するガスおよび媒体、印加する超音波の仕様（周波数等）および装置ならびに光検出方法等の条件を変えて検量線を作成することにより、異なる条件下におけるウルトラファインバブルの数密度の計測を簡略化することができる。なお、同図のウルトラファインバブルの数密度がゼロのときの画素数が図５において説明した誤差に相当する。
【００４７】
なお、ウルトラファインバブル水から出力される光子を光検出部２０により検出する場合には、図６の縦軸を光子数とし、計測部３０において計数された光子数とウルトラファインバブルの数密度との関係をグラフに表すことにより、検量線を作成することができる。
【００４８】
以上の説明はウルトラファインバブルの数密度の計測を想定したものであるが、これに限定されるものではなく、マイクロバブルを含むファインバブルやこれ以外の気泡にも上述の計測方法が適用可能であることは勿論である。
【００４９】
以上説明したように、本技術の第１の実施の形態の計測装置１では、超音波を印加することにより媒体に含有された気泡を発光させ、この発光を測定する。これにより、気泡の数密度の計測が可能となり、利便性を向上させることができる。また、検量線の作成を先行的に行い、当該作成した検量線を次回以降の気泡の数密度の定量的な計測に適用することにより、計測の際の利便性をさらに向上させることができる。
【００５０】
＜２．第２の実施の形態＞
上述の第１の実施の形態の計測装置１は、不純物を含まないウルトラファインバブル水における数密度の計測を行っていた。これに対し、本技術の第２の実施の形態では、不純物を含むウルトラファインバブル水における数密度の計測を行う点で、第１の実施の形態と異なる。
【００５１】
［不純物を含む試料の生成］
本技術の第２の実施の形態においては、不純物としてＳｉＣを混在させ、ウルトラファインバブルの数密度の計測を行う。不純物を添加した試料は、以下の手順により生成することができる。まず、ＳｉＣ微粉末を超純水に加え、超音波を印加して分散させる。次に、遠心分離機を使用し、ＳｉＣが分散された超純水のうち所望の粒径のＳｉＣを含む超純水を分離する。これにより、ＳｉＣが添加された超純水を生成することができる。このＳｉＣが添加された超純水をウルトラファインバブル水に加えることによりＳｉＣが添加されたウルトラファインバブル水を生成することができる。
【００５２】
図７は、本技術の第２の実施の形態における試料の例を示す図である。同図は、ウルトラファインバブル水ならびに上述のＳｉＣが添加された超純水およびウルトラファインバブル水の粒度分布を表したグラフである。同図において、実線のグラフ１１１はウルトラファインバブル水の粒度分布を表し、点線のグラフ１１３はＳｉＣが添加されたウルトラファインバブル水の粒度分布を表し、一点鎖線のグラフ１１４はＳｉＣが添加された超純水の粒度分布を表す。これらの粒度分布の測定は、前述したＮａｎｏＳｉｇｈｔ  ＮＳ５００により行った。同図より明らかなように、不純物として添加したＳｉＣとウルトラファインバブルの粒度は、略同等の範囲に分布していることが分かる。
【００５３】
同図に表された粒度毎の数密度を積算する、すなわち同図の分布曲線を積分することにより、これらの試料に含まれる粒子の数密度を算出することができる。ＳｉＣが添加されたウルトラファインバブル水においては、ＳｉＣおよびウルトラファインバブルの合計の数密度が算出される。
【００５４】
［不純物を含む場合の数密度］
図８は、本技術の第２の実施の形態における計測結果の一例を示す図である。同図は、ウルトラファインバブル水（１）、ＳｉＣが添加された超純水（２）およびＳｉＣが添加されたウルトラファインバブル水（３）において測定した数密度を表した表である。同図において、粒度分布に基づく数密度は、図７において説明した粒度分布より算出した数密度を表す。また、画素数は、前述した所定の閾値以上の輝度の画素数を表す。また、画素数に基づく数密度は、図６において説明した検量線により同図に表した画素数に対応する数密度を算出した値を表す。
【００５５】
ウルトラファインバブル水（１）の粒度分布に基づく数密度は、１．１１×１０７個/ｍｌである。これに対し、画素数は４８．２１×１０３であり、図６における検量線による値と符合する。また、ＳｉＣが添加された超純水（２）およびＳｉＣが添加されたウルトラファインバブル水（３）の粒度分布に基づく数密度は、それぞれ６．７５×１０７個/ｍｌおよび９．９５×１０７個/ｍｌである。これらの差分（４）は、３．２０×１０７個/ｍｌとなる。この差分は、ＳｉＣが添加された試料におけるウルトラファインバブルの数密度に該当する。一方、ＳｉＣが添加されたウルトラファインバブル水（３）の画素数は５５．７６×１０３であり、この画素数に基づく数密度は、図６より３．２６×１０３となる。これらの数密度は略一致しており、不純物が存在する場合であっても、図１において説明した計測装置１により、ウルトラファインバブル数密度の計測が可能であることが分かる。
【００５６】
なお、出発材料としてウルトラファインバブル水（１）を使用するにも関わらず、同図の（１）と（４）とは異なる値になっている。これは、疎水性物質であるＳｉＣを添加することにより、ウルトラファインバブルの安定度が向上し、数密度計測前のＳｉＣが添加されたウルトラファインバブル水（３）におけるウルトラファインバブルの消滅が軽減されたためである。
【００５７】
また、計測装置１を使用して、気泡含有媒体の不純物の数密度を計測することもできる。具体的には、気泡含有媒体について粒度分布に基づく粒子の数密度と計測装置１により計測した気泡の数密度とを取得し、これらの数密度の差分を算出することにより、気泡含有媒体に含まれる気泡以外の粒子（不純物）の数密度を計測する。これにより、気泡含有媒体の気泡および不純物を定性的に計測することが可能となる。
【００５８】
以上説明したように、本技術を適用した計測装置１は、不純物が存在する場合であっても、超音波を印加して気泡含有媒体からの光を検出することにより、気泡のみの数密度を計測することができる。このため、例えば、超純水以外の水を使用して作成されたウルトラファインバブル水においても、ウルトラファインバブルの数密度を計測することが可能となる。
【００５９】
＜３．第３の実施の形態＞
上述の第１の実施の形態の計測装置１は、ウルトラファインバブルの数密度を計測していた。これに対し、本技術の第３の実施の形態では、気泡含有媒体におけるウルトラファインバブルを可視化する点で、第１の実施の形態と異なる。
【００６０】
［ウルトラファインバブルの可視化］
図９は、本技術の第３の実施の形態におけるウルトラファインバブルの発光の一例を示す図である。同図は、図１において説明した光検出部２０により撮像した画像を表したものであり、ウルトラファインバブルの発光の様子を表したものである。同図において白色の部分が、超音波印加直後のウルトラファインバブルの発光を表している。このように、発光の様子を観察することにより、媒体におけるウルトラファインバブルの分布を検出することができる。すなわち、透明なため肉眼では観察できなかったウルトラファインバブルの状態を可視化することができる。
【００６１】
また、図５において説明したように、超音波を印加することにより、ウルトラファインバブルは消失する。すなわち、本技術の数密度計測方法は、破壊検査に該当する。しかし、可視化することにより、ウルトラファインバブルが消失した領域を把握することができ、当該領域を除去することも可能となる。また、ウルトラファインバブルの状態を可視化することにより、図１において説明した水槽１２における超音波の伝達を観察することも可能となる。
【００６２】
以上説明したように、本技術を適用した計測装置１は、ウルトラファインバブルの状態を可視化することができ、ウルトラファインバブル計測の利便性を向上させることができる。
【００６３】
最後に、上述した各実施の形態の説明は本技術の一例であり、本技術は上述の実施の形態に限定されることはない。このため、上述した各実施の形態以外であっても、本技術に係る技術的思想を逸脱しない範囲であれば、設計等に応じて種々の変更が可能であることは勿論である。
【００６４】
また、上述の実施の形態において説明した処理手順は、これら一連の手順を有する方法として捉えてもよく、また、これら一連の手順をコンピュータに実行させるためのプログラム乃至そのプログラムを記憶する記録媒体として捉えてもよい。この記録媒体として、例えば、ＣＤ（CompactDisc）、ＤＶＤ（DigitalVersatileDisc）およびメモリカード等を用いることができる。
【符号の説明】
【００６５】
１  計測装置
１０  試料保持部
１１  筐体
１２  水槽
１３  超音波印加部
１４  気泡含有媒体
２０  光検出部
３０  計測部
３１  画像保持部
３２  画像処理部
【図１】
2018151333.tif 000003
【図２】
2018151333.tif 000004
【図３】
2018151333.tif 000005
【図４】
2018151333.tif 000006
【図５】
2018151333.tif 000007
【図６】
2018151333.tif 000008
【図７】
2018151333.tif 000009
【図８】
2018151333.tif 000010
【図９】
2018151333.tif 000011
【手続補正書】
【提出日】平成30年2月26日(2018.2.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気泡を含む媒体に超音波を印加する超音波印加部と、
前記印加された超音波に応じて前記気泡から出力される光を検出する光検出部と、
前記検出された光に基づいて前記媒体における前記気泡の数密度の計測を行う計測部と
を具備する計測装置。
【請求項２】
前記光検出部は、前記媒体の画像を撮像する撮像装置により構成され、
前記計測部は、前記撮像された画像に基づいて前記計測を行う
請求項１記載の計測装置。
【請求項３】
前記計測部は、前記撮像された画像を構成する画素の輝度に基づいて前記計測を行う請求項２記載の計測装置。
【請求項４】
前記計測部は、所定の閾値以上の輝度の前記画素数に基づいて前記計測を行う請求項３記載の計測装置。
【請求項５】
前記光検出部は、前記媒体より出力された光子を計数することにより前記光を検出する請求項１記載の計測装置。
【請求項６】
前記計測部は、前記計測された気泡の数密度の最大値を検出することにより前記媒体における前記超音波が印加される前の気泡の数密度の計測をさらに行う請求項１記載の計測装置。
【請求項７】
前記計測部は、前記計測された気泡の数密度が前記最大値から減少した後に、当該減少後の気泡の数密度を前記最大値から減算することにより前記計測を行う請求項６記載の計測装置。
【請求項８】
前記計測部は、前記計測された気泡の数密度が前記最大値から減少した後に、当該減少後の気泡の数密度と前記最大値との差分を検出することにより前記媒体における気泡の破壊量の計測をさらに行う請求項６記載の計測装置。
【請求項９】
前記計測部は、前記媒体における粒度分布に基づく粒子の数密度と前記計測した気泡の数密度との差分を検出することにより前記媒体の不純物の数密度の計測をさらに行う請求項１記載の計測装置。
【請求項１０】
気泡を含む媒体に超音波を印加する超音波印加手順と、
前記印加された超音波に応じて前記気泡から出力される光を検出する光検出手順と、
前記検出された光に基づいて前記媒体における前記気泡の数密度の計測を行う計測手順と
を具備する計測方法。
【請求項１１】
前記計測された気泡の数密度の最大値を検出する手順と、
前記計測された気泡の数密度が前記最大値から減少した後に、当該減少後の気泡の数密度と前記最大値との差分を検出することにより前記媒体における気泡の破壊量の計測を行う手順と
をさらに具備する請求項１０記載の計測方法。
【手続補正書】
【提出日】平成30年5月25日(2018.5.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気泡を含む媒体に超音波を印加する超音波印加部と、
前記印加された超音波に応じて前記気泡から出力される光を検出する光検出部と、
前記検出された光の変化に基づいて前記超音波を印加する前の前記媒体における前記気泡の数密度の計測を行う計測部と
を具備する計測装置。
【請求項２】
前記光検出部は、前記媒体の画像を撮像する撮像装置により構成され、
前記計測部は、前記撮像された画像に基づいて前記計測を行う
請求項１記載の計測装置。
【請求項３】
前記計測部は、前記撮像された画像を構成する画素の輝度に基づいて前記計測を行う請求項２記載の計測装置。
【請求項４】
前記計測部は、所定の閾値以上の輝度の前記画素数に基づいて前記計測を行う請求項３記載の計測装置。
【請求項５】
前記光検出部は、前記媒体より出力された光子を計数することにより前記光を検出する請求項１記載の計測装置。
【請求項６】
前記計測部は、前記検出された光の最大値を検出することにより前記計測を行う請求項１記載の計測装置。
【請求項７】
前記計測部は、前記検出された光が前記最大値から変化した後に、当該光の変化を検出することにより前記計測を行う請求項６記載の計測装置。
【請求項８】
気泡を含む媒体に超音波を印加する超音波印加部と、
前記印加された超音波に応じて前記気泡から出力される光を検出する光検出部と、
前記検出された光に基づいて前記媒体における前記気泡の数密度の計測を行う計測部と
を具備し、
前記計測部は、前記計測された気泡の数密度の最大値を検出し、前記計測された気泡の数密度が前記最大値から減少した後に、当該減少後の気泡の数密度と前記最大値との差分を検出することにより前記媒体における気泡の破壊量の計測をさらに行う
計測装置。
【請求項９】
気泡を含む媒体に超音波を印加する超音波印加部と、
前記印加された超音波に応じて前記気泡から出力される光を検出する光検出部と、
前記検出された光に基づいて前記媒体における前記気泡の数密度の計測を行う計測部と
を具備し、
前記計測部は、前記媒体における粒度分布に基づく粒子の数密度と前記計測した気泡の数密度との差分を検出することにより前記媒体の不純物の数密度の計測をさらに行う
計測装置。
【請求項１０】
気泡を含む媒体に超音波を印加する超音波印加手順と、
前記印加された超音波に応じて前記気泡から出力される光を検出する光検出手順と、
前記検出された光の変化に基づいて前記超音波を印加する前の前記媒体における前記気泡の数密度の計測を行う計測手順と
を具備する計測方法。
【請求項１１】
気泡を含む媒体に超音波を印加する超音波印加手順と、
前記印加された超音波に応じて前記気泡から出力される光を検出する光検出手順と、
前記検出された光に基づいて前記媒体における前記気泡の数密度の計測を行う手順と、
前記計測された気泡の数密度の最大値を検出する手順と、
前記計測された気泡の数密度が前記最大値から減少した後に、当該減少後の気泡の数密度と前記最大値との差分を検出することにより前記媒体における気泡の破壊量の計測を行う手順と
を具備する計測方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
【特許文献１】特開２０１６−０４８１８５号公報