(57)【要約】【課題】厳しい加工を行った場合であっても、外観不良の発生を抑制することができる銅棒材を提供する。【解決手段】純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅からなり、押出方向に直交する断面において、外表面から中心に向けて２００μｍまでの最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１が６０μｍ以下とされ、外表面から中心に向けて２００μｍを超えて１０００μｍまでの表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２が１２０μｍ以下とされるとともに、最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１と表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２とが、Ｄ２＞Ｄ１の関係を有していることを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅からなり、押出方向に直交する断面において、外表面から中心に向けて２００μｍまでの最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１が６０μｍ以下とされ、外表面から中心に向けて２００μｍを超えて１０００μｍまでの表層領域における平均結晶粒径Ｄ２が１２０μｍ以下とされるとともに、
前記最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１と前記表層領域における平均結晶粒径Ｄ２とが、Ｄ２＞Ｄ１の関係を有していることを特徴とする銅棒材。
【請求項２】
直径が３ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１に記載の銅棒材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば大型端子やバスバー等の通電部材の素材として適した銅棒材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、大電流が流れる大型端子及びバスバーの素材として、通電発熱による温度上昇を避けるために、電気伝導性及び熱伝導性に優れた純銅からなり、かつ、径が大きく熱容量が大きな銅棒材が用いられている。
上述の銅棒材は、例えば非特許文献１に開示されているように、ビレットを所定温度に加熱して押し出す押出工程と、押出材を所定長さに切断する切断工程と、表面を洗浄する酸洗工程と、所定の形状への矯正を行う矯正工程と、によって製造されている。
【０００３】
ところで、近年、大型端子及びバスバーを使用した各種装置の小型化にともない、これら電子機器や電気機器等に使用される大型端子やバスバーについても小型化が求められている。
上述の大型端子及びバスバーにおいては、大電流を流すことから、銅棒材の前記断面積を維持したまま、厳しい塑性加工（例えば、曲げ加工、ツバ出し加工等）を行うことにより、部品全体の容積の減少を図っている。
しかしながら、上述のように、銅棒材に対して従来よりも厳しい塑性加工を施した場合には、加工後の表面に肌荒れやシワといった外観不良が発生することがあった。
【０００４】
ここで、銅材においては、結晶粒径を微細化することにより、曲げ等の加工性が向上することが知られている。
例えば特許文献１には、微細な化合物を析出させ、この析出物のピン留め効果によって結晶粒の成長を抑制し、結晶粒径の微細化を図る技術が開示されている。
また、特許文献２，３には、冷間伸線を行った銅線に対して所定の条件で焼鈍を行うことにより、表層の結晶粒径を微細化する技術が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特表２００２−５１８５９８号公報
【特許文献２】特開２０１４−２２２６６３号公報
【特許文献３】特開２０１５−１６２３０１号公報
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】銅および銅合金の基礎と工業技術（第１版）、ｐ．１５７〜ｐ．１６４
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１に示すように、析出物のピン留め効果によって結晶粒径を微細化するために添加元素を添加した場合、添加元素の一部が銅の母相中に固溶し、電気伝導性及び熱伝導性が低下してしまうおそれがあった。このため、大電流が流れる通電部材の素材には適用することが困難であった。
また、銅棒材においては、上述のように、押出工程、切断工程、酸洗工程、矯正工程を経て製造されており、線材のように減面率の高い冷間伸線等の塑性加工は実施されない。このため、特許文献２，３のように、冷間加工によって材料に十分なひずみを与えることができず、再結晶により結晶粒径を微細化することは困難であった。
【０００８】
本発明は、以上のような事情を背景としてなされたものであって、厳しい塑性加工を行った場合であっても、外観不良の発生を抑制することができる銅棒材を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
この課題を解決するために、本発明の銅棒材は、純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅からなり、押出方向に直交する断面において、外表面から中心に向けて２００μｍまでの最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１が６０μｍ以下とされ、外表面から中心に向けて２００μｍを超えて１０００μｍまでの表層領域における平均結晶粒径Ｄ２が１２０μｍ以下とされるとともに、前記最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１と前記表層領域における平均結晶粒径Ｄ２とが、Ｄ２＞Ｄ１の関係を有していることを特徴としている。
【００１０】
上述の構成の銅棒材によれば、純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅で構成されているので、電気伝導性及び熱伝導性に優れている。
そして、押出方向に直交する断面において、外表面から中心に向けて２００μｍまでの最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１が６０μｍ以下とされているので、最表層領域においては加工性に特に優れており、厳しい塑性加工を施した場合であっても肌荒れやシワといった外観不良の発生を抑制することができる。
また、外表面から中心に向けて２００μｍを超えて１０００μｍまでの表層領域における平均結晶粒径Ｄ２が１２０μｍ以下とされ、さらに、前記最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１と前記表層領域における平均結晶粒径Ｄ２とが、Ｄ２＞Ｄ１の関係を有しているので、表層領域においても加工性が確保されており、特に激しい塑性加工を施しても外観不良の発生を抑制することができる。また、最表層領域と表層領域とで結晶粒径に大きな差が生じず、これらの領域の境界部分に過度なひずみが生じることを抑制できる。
【００１１】
ここで、本発明の銅棒材においては、直径が３ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
この構成の銅棒材によれば、銅棒材の直径が比較的大きいので、熱容量が大きくなり、大電流を流した場合であっても、通電発熱による温度上昇を抑制することができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、厳しい加工を行った場合であっても、外観不良の発生を抑制することができる銅棒材を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本発明の一実施形態である銅棒材の断面説明図である。
【図２】本発明の一実施形態である銅棒材の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下に、本発明の一実施形態である銅棒材について、添付した図を参照にして説明する。
【００１５】
本実施形態である銅棒材１０は、純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅で構成されている。具体的には、無酸素銅（Ｃ１０１１、Ｃ１０２０）、タフピッチ銅（Ｃ１１００）、リン脱酸銅（Ｃ１２０１、Ｃ１２２０）等のビレットを原料として用いている。
また、本実施形態である銅棒材１０においては、図１に示すように、その直径Ｒが、３ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内とされており、押出方向に直交する断面の断面積が７ｍｍ２以上２０００ｍｍ２以下の範囲内とされている。
【００１６】
そして、本実施形態である銅棒材１０においては、図１に示すように、押出方向に直交する断面において、外表面から中心に向けて２００μｍまでの最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１が６０μｍ以下とされている。
また、外表面から中心に向けて２００μｍを超えて１０００μｍまでの表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２が１２０μｍ以下とされている。
さらに、最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１と表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２とが、Ｄ２＞Ｄ１の関係を有している。
なお、本実施形態においては、表層領域１２よりも中心側の中心領域１３における平均結晶粒径Ｄ３は、表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２よりも大きくなっており、Ｄ３≧Ｄ２の関係を有している。
【００１７】
ここで、最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１が６０μｍより大きい場合には、最表層領域１１における加工性が不十分となり、厳しい塑性加工を施した際に、銅棒材１０の表面に肌荒れやシワといった外観不良が発生するおそれがある。
このため、本実施形態においては、最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１を６０μｍ以下に規定している。最表層領域１１における加工性をさらに向上させるためには、最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１を５０μｍ以下とすることが好ましく、４０μｍ以下とすることがさらに好ましい。
なお、最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１の下限に特に制限はないが、５μｍ未満とすることは工業的に困難である．このため、最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１の下限は、実質的に５μｍ以上となる。
【００１８】
また、表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２が１２０μｍより大きい場合には、表層領域１２における加工性が不十分となり、特に厳しい塑性加工を施して、この表層領域１２が銅棒材１０の表面に露呈した際に、表面に肌荒れやシワといった外観不良が発生するおそれがある。
このため、本実施形態においては、表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２を１２０μｍ以下に規定している。表層領域１２における加工性をさらに向上させるためには、表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２を１１０μｍ以下とすることが好ましく、１００μｍ以下とすることがさらに好ましい。
ここで、表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２は、上述のように、最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１よりも大きくなるように構成されていることから、その下限は、最表層領域１１における平均結晶粒径によって規定されることになる。
【００１９】
次に、このような構成とされた本実施形態である銅棒材１０の製造方法について、図２に示すフロー図を参照して説明する。
【００２０】
（熱間押出工程Ｓ０１）
純度９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅からなるビレットを準備し、このビレットを所定の温度まで加熱し、熱間押出加工を行う。なお、押出温度は、６００℃以上１０００℃以下の範囲内とすることが好ましい。また、押出比は、２３以上６４００以下の範囲内とすることが好ましい。
【００２１】
（冷却工程Ｓ０２）
次に、上述の熱間押出工程Ｓ０１で得られた棒材に対してスプレー冷却を行い、その後、水槽中に棒材を浸漬して冷却する。
ここで、押出温度から当該棒材の再結晶開始温度までの冷却速度の下限を１００℃／ｓｅｃ以上に設定する。なお、上述の再結晶開始温度は、無酸素銅及びタフピッチ銅の場合は３００℃、リン脱酸銅の場合は３５０℃とした。
このように、押出温度から当該棒材の再結晶開始温度までの冷却速度の下限を１００℃／ｓｅｃ以上とすることにより、銅棒材１０の表層領域１２の平均結晶粒径Ｄ２を小さくすることが可能となる。なお、銅棒材１０の表層領域１２の平均結晶粒径Ｄ２を確実に小さくするためには、押出温度から当該棒材の再結晶開始温度までの冷却速度の下限は２００℃／ｓｅｃ以上とすることが好ましく、３００℃／ｓｅｃ以上とすることが好ましい。また、押出温度から当該棒材の再結晶開始温度までの冷却速度の上限に特に制限はないが、５００℃／ｓｅｃを超える冷却速度を実現するためには、製造コストが増大してしまう。このため、押出温度から当該棒材の再結晶開始温度までの冷却速度の上限は実質的に５００℃／ｓｅｃ以下となる。
【００２２】
（酸洗工程Ｓ０３）
次に、冷却した棒材を酸洗槽に浸漬し、その表面に形成された酸化膜を除去する。その後、水洗槽及び湯洗槽に浸漬し、酸液を除去する。
【００２３】
（表面加工工程Ｓ０４）
次に、棒材に対して表面加工を実施する。なお、この表面加工工程Ｓ０４においては、減面率の高い冷間伸線等の塑性加工をしないようにその加工手段が選択される。例えば、皮むき加工、ショットブラスト加工、研磨加工等から選択することができる。なお、皮むき加工では、表面の欠陥を除去することが可能となる。
【００２４】
ここで、この表面加工工程Ｓ０４においては、加工後に、棒材の外表面から中心に向けて２００μｍまでの最表層領域におけるビッカース硬さが加工前に比べて５Ｈｖ以上上昇するように加工する必要がある。
最表層領域のビッカース硬さが５Ｈｖ以上上昇するように表面加工を行うことにより、次の再結晶熱処理工程Ｓ０５において再結晶の駆動力となるひずみが最表層領域に十分に蓄積されることになる。なお、最表層領域にひずみをさらに蓄積させて再結晶を促進させるためには、加工前後における最表層領域のビッカース硬度の上昇量を１０Ｈｖ以上とすることが好ましい。また、加工前後における最表層領域のビッカース硬度の上昇量が１５Ｈｖを超えるように表面加工をすることは非常に困難である。このため、加工前後における最表層領域のビッカース硬度の上昇量の上限は実質的に１５Ｈｖ以下となる。
【００２５】
（再結晶熱処理工程Ｓ０５）
表面加工を施して最表層領域にひずみを蓄積させた棒材に対して、熱処理を実施し、最表層領域を再結晶させ、その結晶粒径を微細化させる。再結晶熱処理の条件は、熱処理温度を３００℃以上７００℃以下の範囲内に、熱処理温度での保持時間を０．５時間以上２４時間以下の範囲内とすることが好ましい。
【００２６】
ここで、熱処理温度が３００℃未満では、十分に再結晶を促進することができないおそれがある。一方、熱処理温度が７００℃を超えると、結晶が成長し、結晶粒径が粗大化してしまうおそれがある。よって、本実施形態では、熱処理温度を３００℃以上７００℃以下の範囲内に設定している。なお、熱処理温度の下限は３５０℃以上が好ましく、４００℃以上がさらに好ましい。また、熱処理温度の上限は６５０℃以下が好ましく、６００℃以下がさらに好ましい。
【００２７】
また、熱処理温度での保持時間が０．５時間未満では、十分に再結晶を促進することができないおそれがある。一方、熱処理温度での保持時間が２４時間を超えると、結晶が成長し、結晶粒径が粗大化してしまうおそれがある。よって、本実施形態では、熱処理温度での保持時間を０．５時間以上２４時間以下の範囲内に設定している。なお、熱処理温度での保持時間の下限は０．７５時間以上が好ましく、１時間以上がさらに好ましい。また、熱処理温度での保持時間の上限は１８時間以下が好ましく、１２時間以下がさらに好ましい。
【００２８】
（抽伸工程Ｓ０６）
次に、上述のように再結晶熱処理を施した棒材を所定長さに切断するとともに、抽伸加工によって真直化する。
【００２９】
以上のようにして、最表層領域１１及び表層領域１２の結晶粒径が制御された本実施形態である銅棒材１０が製造されることになる。
【００３０】
以上のような構成とされた本実施形態である銅棒材１０においては、純度が９９．９０ｍａｓｓ％以上の純銅で構成されているので、電気伝導性及び熱伝導性に優れている。また、銅棒材１０の直径Ｒが３ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内とされ、押出方向に直交する断面の断面積が７ｍｍ２以上２０００ｍｍ２以下の範囲内とされているので、熱容量が十分に確保されている。したがって、本実施形態である銅棒材１０によれば、大電流を流した場合であっても、通電発熱による温度上昇を抑制することができ、大電流を流す用途に特に適している。
【００３１】
そして、本実施形態である銅棒材１０においては、押出方向に直交する断面において、外表面から中心に向けて２００μｍまでの最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１が６０μｍ以下と微細化されているので、最表層領域１１における加工性が特に優れており、厳しい塑性加工を施した場合であっても肌荒れやシワといった外観不良の発生を抑制することができる。よって、通電部品の減容化に対応することができる。
【００３２】
また、本実施形態である銅棒材１０においては、外表面から中心に向けて２００μｍを超えて１０００μｍまでの表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２が１２０μｍ以下とされ、さらに、最表層領域１１における平均結晶粒径Ｄ１と表層領域１２における平均結晶粒径Ｄ２とが、Ｄ２＞Ｄ１の関係を有しているので、表層領域１２においても加工性が確保されており、特に激しい塑性加工を施しても外観不良の発生を抑制することができる。また、最表層領域１１と表層領域１２とで結晶粒径に大きな差が生じず、これらの領域の境界部分に過度なひずみが生じることを抑制できる。
【００３３】
また、本実施形態においては、加工の前後で、最表層領域のビッカース硬さが５Ｈｖ以上上昇するように表面加工を行う表面加工工程Ｓ０４と、再結晶熱処理工程Ｓ０５と、を備えているので、最表層領域に十分なひずみを蓄積させることができ、その後の再結晶熱処理によって、銅棒材１０の最表層領域１１の平均結晶粒径Ｄ１を微細化させることができる。具体的には、最表層領域１１の平均結晶粒径Ｄ１を６０μｍ以下とすることができる。
また、表面加工工程Ｓ０４により、大きな減面率での加工を行う必要がなく、銅棒材１０の直径Ｒを確保することができる。
【００３４】
さらに、本実施形態においては、熱間押出工程Ｓ０１によって得られた棒材を、押出温度から当該棒材の再結晶開始温度までの冷却速度を１００℃／ｓｅｃ以上として冷却する冷却工程Ｓ０２を備えているので、銅棒材１０の表層領域１２の平均結晶粒径Ｄ２を微細化することができる。具体的には、表層領域１２の平均結晶粒径Ｄ２を１２０μｍ以下とすることが可能となる。
【００３５】
以上、本発明の実施形態である銅棒材について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
【実施例】
【００３６】
以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
表１に示す材質のビレット（直径２４０ｍｍ、長さ８５０ｍｍ）を準備し、これを表１に示す押出温度で熱間押出した。
押出後の棒材をスプレー冷却した後、水槽中に浸漬した。このとき、スプレー冷却の条件を変更することにより、押出温度から当該棒材の再結晶開始温度までの冷却速度を表１に示す条件に設定した。なお、再結晶開始温度は、無酸素銅及びタフピッチ銅の場合は３００℃、リン脱酸銅の場合は３５０℃とした。
【００３７】
次に、酸洗を行った後、表１に示す方法で棒材に対して表面加工を実施した。なお、個の表面加工前後における最表層領域のビッカース硬さの上昇量を表１に示す。ビッカース硬さはＪＩＳ  Ｚ  ２２４４に準拠し、測定した。
次に、表２に示す条件で再結晶熱処理を実施した。これにより、表１に示す直径の銅棒材を製造した。
【００３８】
得られた銅棒材に対して、押出方向に直交する断面において、外表面から中心に向けて２００μｍまでの最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１、及び、外表面から中心に向けて２００μｍを超えて１０００μｍまでの表層領域における平均結晶粒径Ｄ２を測定した。
平均結晶粒径Ｄ１および平均結晶粒径Ｄ２は、押出方向に直交する断面の中心を通る任意の軸を基準に、軸から円周方向に沿って０°、９０°、１８０°、２７０°位置にある４点をそれぞれ測定し、４点各所の結晶粒径を平均した。測定は、ＳＥＭ-ＥＢＳＤ（検出器 ＨＩＫＡＲＩ、分析ソフトウェア ＴＳＬ  ＯＩＭ  Ｄａｔａ  ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ  ５．３１およびＯＩＭ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ６．２）を用い、隣り合う２つの結晶間の配向方位差が１５°以上となる測定点間を結晶粒界とし、面積で重み付けした加重平均値を結晶粒径とした。視野範囲はｘ＝１０００μｍ、ｙ＝２０００μｍ、ｓｔｅｐ  ｓｉｚｅ は６μｍとした。評価結果を表２に示す。
【００３９】
さらに、得られた銅棒材に対して、圧縮試験を実施した後、試験片の外表面粗さを測定した。
なお、圧縮試験は、試験片長さを銅棒材直径と同じ長さとし、圧縮方向を押出方向とし、圧縮率６０％で実施した。
また、試験片の表面粗さは、日立ハイテクサイエンス社製の白色干渉計を用い、圧縮試験後の試験片外表面を、カットオフ：０．４５５μｍ、評価範囲：押出方向２３１７．８２６５μｍ×円周方向１５９２．２０１９μｍ、補正：４次補正、の条件で測定した。そして、押出方向の算術平均粗さＲａが２．０μｍ未満のものを「◎」、算術平均粗さＲａが２．０μｍ以上４．０μｍ未満のものを「○」、算術平均粗さＲａが４．０μｍ以上のものを「×」と評価した。評価結果を表２に示す。
【００４０】
【表１】
2018095917.tif 000003
【００４１】
【表２】
2018095917.tif 000004
【００４２】
比較例１においては、熱間押出後の冷却速度が遅く、表層領域における平均結晶粒径Ｄ２が１３０μｍと大きく、最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１も７０μｍと大きくなった。このため、圧縮試験後の表面粗さが粗くなった。
比較例２においては、再結晶熱処理温度が高く、最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１が７２μｍと大きくなった。このため、圧縮試験後の表面粗さが粗くなった。
比較例３においては、表面加工工程及び再結晶熱処理工程を実施しなかったため、最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１が６８μｍと大きくなった。このため、圧縮試験後の表面粗さが粗くなった。
比較例４においては、熱間押出後の冷却速度が遅く、表層領域における平均結晶粒径Ｄ２が１２８μｍと大きくなった。表面加工工程及び再結晶熱処理工程により最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１は３５μｍであったが、圧縮試験後の表面粗さが粗くなった。
【００４３】
これに対して、最表層領域における平均結晶粒径Ｄ１が６０μｍ以下とされ、表層領域における平均結晶粒径Ｄ２が１２０μｍ以下とされた本発明例においては、いずれも圧縮試験後の表面粗さが算術平均粗さＲａで４．０μｍ未満とされており、外観不良は発生しなかった。特に、本発明例１，２においては、圧縮試験後の表面粗さが算術平均粗さＲａで２．０μｍ未満となった。
【００４４】
以上のことから、本発明例によれば、厳しい加工を行った場合であっても、外観不良の発生を抑制することが可能な銅棒材を提供できることが確認された。
【図１】
2018095917.tif 000005
【図２】
2018095917.tif 000006