(57)【要約】  フィルムの水蒸気透過性を増加させる事を目的として、延伸熱可塑性ポリオレフィンフィルムにおける無機充填剤として１．０μ未満のｄ50を有す粉末粒状炭酸カルシウム材料の使用が提供される。又、無機充填剤として、１．０μ未満のｄ50を有する粉末炭酸カルシウムを使用する事を含む、延伸された、無機充填熱可塑性ポリオレフィンフィルムの水蒸気透過性を増加させる方法が開示される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルムの水蒸気透過性を増加させることを目的とする、延伸熱可塑性ポリオレフィンフィルムにおける、無機充填剤として１．０μｍ未満のｄ50を有する粉末粒状炭酸カルシウム材料の使用。
【請求項２】
粉末粒状炭酸カルシウム材料が０．３μｍより大きいｄ50を有する、請求項１に記載の使用。
【請求項３】
粉末粒状炭酸カルシウム材料が０．５μｍより大きいｄ50を有する、請求項２に記載の使用。
【請求項４】
粉末粒状炭酸カルシウム材料が０．８μｍ未満のｄ50を有する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の使用。
【請求項５】
粉末粒状炭酸カルシウム材料が、疎水化剤で処理された表面を有している、請求項１〜４のいずれか一項に記載の使用。
【請求項６】
疎水化剤が１０〜３０個の炭素原子を有する脂肪族カルボン酸である、請求項５に記載の使用。
【請求項７】
疎水化剤がステアリン酸である、請求項６に記載の使用。
【請求項８】
ポリオレフィンがポリエチレンである、請求項１〜７のいずれか一項に記載の使用。
【請求項９】
ポリエチレンが線状低密度ポリエチレン又は低密度ポリエチレンである、請求項８に記載の使用。
【請求項１０】
延伸された無機充填熱可塑性ポリオレフィンフィルムの水蒸気透過性を増加させる方法であって、無機充填剤として、１．０μｍ未満のｄ50を有する粉末粒状炭酸カルシウム材料を使用する事を特徴とする方法。
【請求項１１】
粉末粒状炭酸カルシウム材料が、０．３μｍより大きいｄ50を有する、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
粉末粒状炭酸カルシウム材料が、０．５μｍより大きいｄ50を有する、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
粉末粒状炭酸カルシウム材料が、０．８μｍ未満のｄ50を有する、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
粉末粒状炭酸カルシウム材料が、疎水化剤で処理された表面を有している、請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
疎水化剤が１０〜３０個の炭素原子を有する脂肪族カルボン酸である、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
疎水化剤がステアリン酸である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
ポリオレフィンがポリエチレンである、請求項１０〜１６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１８】
ポリエチレンが線状低密度ポリエチレン又は低密度ポリエチレンである、請求項１７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、通気性フィルム、その使用及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルカリ土類金属炭酸塩、特に、炭酸カルシウムは、熱可塑性ポリマーを含む組成物を含む最終製品、例えば、通気性フィルム製品で粒状充填剤として使用されている。その様なフィルムは多数の消費者製品用として、例えば、裏当て材、プラスチック紙、家庭用包装紙、屋根膜、買物袋、おむつ、絆創膏、トレーニングパンツ、衛生ナプキン、手術用掛け布及び手術衣用として製造されている。これらのフィルムを構成している組成物は、二つの基本的な成分を含み、第１の成分は、熱可塑性ポリマー、通常は、線状低密度ポリエチレンの様な大部分が線状のポリオレフィンポリマーであり、第２の成分は、炭酸カルシウムの様な無機粒状充填剤である。第３の成分、即ち、結合剤又は粘着剤も場合によっては存在しても良い。これらの成分は混合され、一緒にコンパウンドされてコンパウンド又は濃縮物を形成し、これは、キャスティング又はブローイングを含むフィルム製造分野における当業者に公知のフィルム製造方法のどれか一つを使用してフィルム層に成形される（通常は、順次工程で）。或いは又、このフィルムは、押出し被覆として知られている方法で、紙又はボードの様な基体上に置かれても良い。
フィルムがその所望の形態に加工された後、多孔性の通気性フィルムを造る為に、次に、フィルムは、当該技術分野において周知の方法で、例えば、水圧、異なる速度で動くピンチロール、インターデジタルロール又はテンターリングによって、一軸又は二軸で延伸される。
【０００３】
ナゴ等(Nago et sl.)(Journal of Applied Polymer Science, Vol. 45, 1527-1535)は、０．０８〜３．０％の粒径を有する炭酸カルシウムを充填剤として５９質量％含むポリプロピレンシートをニ軸延伸して微細孔ポリプロピレンシートを製造する方法を開示している。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の一つの観点により、フィルムの水蒸気透過性を増加させる事を目的として、延伸熱可塑性ポリオレフィンフィルムにおける無機充填剤として１．０μｍ未満のｄ50を有する粉末粒状炭酸カルシウムの使用が提供される。
本発明のその他の観点により、延伸された無機充填熱可塑性ポリオレフィンフィルムの水蒸気透過性を増加させる方法であって、無機充填剤として１．０μｍ未満のｄ50を有する粉末炭酸カルシウムの使用を含む方法が提供される。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の目的は、延伸された無機充填ポリオレフィンフィルムの水蒸気透過性（又は「通気性」）を増加させる事である。これは、無機充填剤として、１．０μｍ未満のｄ50を有する粉末炭酸カルシウム充填剤を使用する本発明によって達成される。
その様な粉末炭酸カルシウムが使用されると、１．０μｍより大きいｄ50を有する無機充填剤が充填されている従来の無機充填ポリオレフィンフィルムに比べて、延伸ポリオレフィンフィルムの通気性が増加する事が分かった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
ここで使用される無機充填剤についての「ｄ50」と言う表示は、粒子の５０質量％未満が存在する粒径値と定義される。
【０００７】
本発明の目的に対しては、フィルムが、米国特許第５，６９５，８６８号明細書に記載されているテスト方法を使用して計算される少なくとも１００ｇ／ｍ2／２４時間の水蒸気透過率（ＭＶＴＲ）を有する場合、フィルムは「通気性」である。
この明細書において、「フィルム」とは、約２５０μｍ未満の平均厚さを有する材料のシート又は層を意味する。フィルムの一般的な厚さ寸法及び性質は後で述べられる。本発明のフィルムは通気性フィルム、即ち、サイズが約３０μｍ以下の〈通常は、更に小さい）微細な連続孔を有する通気性フィルムである。その様なフィルムは、例えば、液状の水がそのフィルムを通して透過する事なしに、フィルムの一方の側の大気中の水蒸気を今一方の側の大気へ浸透させる。
【０００８】
本発明で使用される炭酸カルシウムは、鉱物資源から得られる炭酸塩であって、精錬及び適当な粒度分布を得る為の粉砕工程を含む処理方法によって加工された炭酸塩を含んでも良い。粉砕工程は、乾燥状態、一般的には吸湿性又は親水性の化学品の添加無しで、或いは、使用される分散剤が最少にされた及び／又はその後に公知の方法で充填剤から実質的に除去される水性媒体における湿潤状態で行われても良い。湿潤粉砕材料は、その後、粒状材料が適当な水分含有量を有する範囲まで乾燥される。本発明の粒状生成物の粒子は、炭酸塩を被覆するのに通常使用される脂肪族カルボン酸疎水化表面処理剤で処理（被覆）される。
本発明で使用される炭酸カルシウムは、天然資源、例えば、大理石、チョーク又は石灰石から得ても良い。少量添加のその他の無機添加剤、例えば、カオリン、焼成カオリン、ワラストナイト、ボーキサイト、タルク又はマイカの一種以上が炭酸塩と一緒に存在できるけれども、望ましくは、炭酸カルシウム充填剤の少なくとも９５質量％、好ましくは少なくとも９９質量％は、炭酸塩それ自身を含む。少なくとも９５質量％〜９９質量％は、鉱物資源から得られる天然産炭酸カルシウムを加工する周知の方法で得られる炭酸カルシウムであっても良い。
【０００９】
本発明の粒状生成物は、好ましくは、一つ以上の以下の粒径特性を有する。
ｉ．約１０μｍ未満、望ましくは約８μｍ未満のトップカット（材料の粒子の少なくとも９９％がそれよりも小さい粒径値のサイズを有する）。
ｉｉ．約０．３５質量％未満、更に好ましくは約０．２質量％未満、最も好ましくは約０．１質量％未満の水分捕捉。
ここで特定される全ての粒径値は、マイクロメリティクス社(Micromeritics Corp. USA)のセジグラフ（SEDIGRAPH5100）装置を使用して、水性媒体に完全に分散された状態の粒子の沈降の分野において使用される周知の通常の方法によって測定される。
本発明で使用される粉末炭酸カルシウムは少なくとも０．３μｍのｄ50を有しても良く、例えば、０．５μｍより大きいｄ50を有しても良い。更に、炭酸カルシウムは０．８μｍ未満のｄ50を有しても良い。
本発明で使用される炭酸カルシウムは、好ましくは、２０℃で４０時間の間、相対湿度８０％の湿潤空気に暴露した後でも、約０．１質量％未満の全表面水分含有量を有する。望ましくは、表面水分含有量は、２０℃で４０時間の間、相対湿度９７％の空気に暴露した後でも、約０．１質量％未満である。
本発明で使用される炭酸カルシウム充填剤は適当な粒度分布を得る為に粉砕される。粉砕方法は、吸湿性又は親水性の化学品の添加無しの乾燥状態で、或いは、使用される分散剤が最少にされた及び／又はその後に公知の方法で充填剤から実質的に除去される水性媒体における湿潤状態で行われても良い。湿潤粉砕材料は、その後、粒状材料が適当な水分含有量を有する範囲まで乾燥される。
【００１０】
本発明で使用される炭酸カルシウムは、本発明の粒状生成物を形成する為に使用する前に適当な形状を持たせる為に、例えば、公知の精製法、細粉法及び粒度選別法で処理されても良い。然しながら、その様な処理の後では、存在する吸湿性又は親水性添加剤の量は、好ましくは、先に述べた様に、例えば、水洗処理で、使用されたその様な添加剤を除去する事によって最少にされる。
本発明で使用される炭酸カルシウムは疎水化表面処理剤で処理され、この処理は、使用前に、熱可塑性ポリマー材料への添加によって行われても良い。
或いは又、疎水化剤（時に、拮抗剤とも言う）は、本発明の粒状生成物の添加前、添加中又は添加後に炭酸カルシウムとコンパウンドされる熱可塑性ポリマーへ直接添加されても良い。この疎水化剤の作用効果を最大限にする為には、炭酸カルシウムの完全な表面処理は熱可塑性ポリマーへの添加前が好ましい。
本発明で使用される炭酸カルシウム充填剤が表面処理される場合、処理後の充填剤のｄ50は（その処理前のｄ50と僅かに異なっても良い）上で定義された範囲内にあるべきである。
乾燥状態の無機粒状材料に添加されると、疎水性ポリマー材料中で無機粒状材料の分散を促進する表面処理剤の使用は周知である。適当な表面処理剤としては、その鎖に１０〜３０個の炭素原子を有する脂肪族カルボン酸、例えば、ステアリン酸、ベヘン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、モンタン酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、イソステアリン酸及びセロチン酸並びにそれらの混合物が挙げられるがこれらに限定されない。
ポリマー組成物用の炭酸カルシウムの表面処理に関する更なる詳細は、国際公開第９９／６１５２１号パンフレットにおいて見出され、その内容は、全ての目的の為に参照によってここに導入される。
【００１１】
本発明で使用される炭酸カルシウムを製造する為に採用される製造方法は当業者に公知の多くの方法から選択する事ができる。本発明での使用に適した粒状炭酸カルシウム無機材の製造に関する更なる詳細は、国際公開第９９／６１５２１号パンフレットにおいて見出され、その内容は、全ての目的の為に参照によってここに導入される。
組成物を形成する為に炭酸カルシウムが添加されるポリマー材料は、例えば、連続した熱可塑性ポリオレフィンポリマーマトリックスを含んでも良い。
粒状炭酸カルシウムは、熱可塑性ポリオレフィン材料とその他の任意の通常の添加剤、例えば、結合剤又は粘着剤と一緒に、延伸された最終製品を形成する為に延伸される中間生成物を形成する為に適用組成物中に導入されても良い。
熱可塑性材料と粒状炭酸カルシウムから中間生成物を形成し、次いで、延伸ポリオレフィンフィルムを形成する為に使用されるこの方法は、後述の当該技術分野において周知の方法の一つ以上の方法であっても良い。
中間フィルム製品及びその後の延伸製品においては、熱可塑性ポリオレフィンポリマーは２０質量％〜８０質量％を形成しても良く、充填剤は、組成物、即ち、ポリマーと充填剤の組合せの３０質量％〜８０質量％を形成する。更に好ましくは、熱可塑性ポリマーは組成物の約３０質量％〜約５５質量％を形成し、充填剤は組成物の約４５質量％〜約６５質量％を形成する。
本発明において好ましい熱可塑性ポリマーは、熱可塑性ポリオレフィン、例えば、約５０質量％より多いオレフィン単位を含み、ポリオレフィン樹脂と言われるものである。
【００１２】
ポリオレフィン樹脂を与える為に使用できるポリオレフィンポリマー（又は樹脂）としては、例えば、主成分として、エチレン、プロピレン、ブテン等のモノオレフィンポリマー、又は、それらのコポリマーが挙げられる。ポリオレフィン樹脂の一般的例としては、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン（エチレン−α−オレフィンコポリマー）、中密度ポリエチレン及び高密度ポリエチレンの様なポリエチレレン樹脂、ポリプロピレン及びエチレン−ポリプロピレンコポリマーの様なポリプロピレン樹脂、ポリ（４−メチルペンテン）、ポリブテン、エチレン−酢酸ビニルコポリマー、及びそれらの混合物が挙げられる。これらのポリオレフィン樹脂は、公知の方法での重合によって、例えば、チーグラー触媒の使用によって得ても良く、或いは、メタロセン触媒の様な単一部位触媒の使用によって得ても良い。とりわけ、ポリエチレン樹脂が好ましく、線状低密度ポリエチレン（エチレン−α−オレフィンコポリマー）及び低密度ポリエチレンが最も好ましい。更に、流動性、フィルムの延伸性等の観点から、ポリオレフィン樹脂のメルトインデックスは、約０．５〜５ｇ／１０分の範囲が好ましい。
本発明の実施において使用されても良いその他の熱可塑性ポリマーは、ＳＢＳの様な熱可塑性エラストマーである。
望ましくは、一種以上のその他の充填剤が本発明の粒状生成物と一緒に使用される場合、充填剤は少なくとも５０質量％、例えば、８０質量％〜９９質量％の炭酸カルシウムを含む。
【００１３】
その他の充填剤の例としては、炭酸カルシウム（本発明によるものではない）、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸バリウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、シリカ及びタルクが挙げられる。
その他の充填剤の平均粒子直径は、好ましくは、２０μｍ以下、好ましくは、１０μｍ以下、好ましくは、０．５〜５μｍの範囲である。ポリオレフィン樹脂中でのその他の充填剤の分散性を改善する為に、その表面に疎水性を付与する為に表面処理に掛けられても良いその他の充填剤が使用されても良い。適当な表面処理剤の例としては、先に特定されたステアリン酸の様な脂肪酸が挙げられる。
熱可塑性ポリマーと炭酸カルシウム充填剤との間の組成比は、フィルムの成形性及び延伸性並びに得られたフィルムの通気性及び水蒸気透過性に影響を有する。充填剤の量が不充分な場合は、ポリマーと炭酸カルシウム相互の界面分離により得られるものである隣接する微細孔が連続的にならず、良好なガス通気性と水蒸気透過性を有する多孔性フィルムが得られない。反対に、炭酸カルシウムの量が多過ぎると、フィルム形成工程中に不具合な成形が発生して延伸性が悪化し、十分な延伸を行う事ができない。これらの制限要因に鑑み、ポリマーと炭酸カルシウム充填剤との間の組成比は、７０質量部〜３０質量部の炭酸カルシウム当り２５質量部〜７０質量部のポリマー、例えば、７０質量部〜４０質量部の炭酸カルシウム当り３０質量部〜６０質量部のポリマーであっても良い。
本発明の通気性フィルムの製造においては、ポリオレフィンポリマー樹脂と炭酸カルシウム充填剤の濃縮物、即ちマスターバッチは、フィルム製造工程前に、先ず、混合及びコンパウンディングによって製造されても良い。
【００１４】
コンパウンディングによってブレンドされる成分の混合物は、ポリマー及び充填剤に加えて、熱可塑性フィルムで使用される通常のその他の公知の任意の成分、例えば、結合剤、可塑剤、潤滑剤、耐酸化剤、紫外線吸収剤、染料、着色剤の一種以上を含んでも良い。結合剤又は粘着剤は、使用される場合は、成形後のフィルムのその他の部材、例えば、不織布繊維層又は一種以上の非多孔性層への結合を促進する。
熱可塑性ポリマー、充填剤そして、若し必要であれば、その他の任意の添加剤は、適当なコンパウンド機／又は混合機、例えば、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、タンブラー型ミキサー等によって混合され、混練されても良く、例えば、ペレットに切断されても良いストランドを形成する一軸スクリュー押出機又はニ軸スクリュー押出機の使用によってペレット化されても良い。
ペレット形態のマスターバッチ、即ち濃縮物は溶融されて、当該技術分野において周知の成形及びフィルム形成装置の使用によって、中間体フィルム（即ち、延伸前のフィルム）
に成形又は形成される。通常、マスターバッチは、フィルム成形工程前に、マスターバッチのポリマーと同じか或いは異なるポリマーを使用して適当な炭酸カルシウム含有量まで落とされる。例えば、マスターバッチは、７０質量％程度の無機充填剤含有量で形成されても良く、これは、例えば、５５質量％の無機充填剤含有量まで落とされる。
中間体はブローフィルム、キャストフィルム又は押出しフィルムであっても良い。又、その他のタイプのフィルムも、充填フィルムに適合する成形方法を用意する本発明の範囲内にあるべきものと考える。本発明のフィルムを製造するのに適当な方法は、当業者には容易に明らかとなるであろう。
【００１５】
中間体フィルムは、次いで、熱可塑性ポリマーの溶融点付近よりも約５℃以上低い温度に加熱され、次いで、フィルムを薄くしてそれに多孔性を与える為に、その元の長さの少なくとも約１．２倍、好ましくは、少なくとも２．５倍に延伸される。
この薄化方法の更なる特徴は、フィルムの不透明度の変化にある。成形されると、フィルムは相対的に透明であるが、延伸後は、フィルムは不透明になる。更に、フィルムが延伸工程中に配向されると、フィルムは、又柔らかく成る。これらの要因を考慮し、そして、２４時間当り１ｍ2当り少なくとも１００ｇの水蒸気透過率を持たせる為に、フィルムは、例えば、フィルムが、個人医療の吸収性製品用途に対して１ｍ2当り約３５ｇ未満の単位面積当りの質量を有し、或種のその他の用途に対しては、１ｍ2当り約１８ｇ未満の単位面積当りの質量を有する範囲にまで薄くされても良い。
成形装置及びフィルム成形装置は、例えば、従来技術同様に、Ｔ−ダイ等を備えた押出機又はサーキュラーダイを備えたインフレーション成形装置を含んでも良い。フィルム製造は、マスターバッチ製造後暫くして、できれば別の製造プラントで行っても良い。幾つかの場合には、マスターバッチは、中間製品を製造する事無しに直接フィルムに成形する事ができる。
フィルムは、少なくとも一軸方向で、室温〜熱可塑性ポリマーの軟化点の温度で、公知の方法で、例えば、ポリマーと無機充填剤相互の界面分離をもたらし、それによって多孔性フィルムが調製できる、ロール方法、インターデジタイジング方法又はテンター方法で延伸する事ができる。延伸は一工程で或いは幾つかの工程で行っても良い。延伸倍率は、高延伸でのフィルム破断と、得られたフィルムの通気性及び水蒸気透過率を決定するので、過剰な高延伸倍率及び過剰な低延伸倍率は避ける事が望ましい。延伸倍率は、少なくとも一軸方向では、好ましくは、１．２〜５倍、更に好ましくは１．２〜４倍の範囲である。ニ軸延伸が行われる場合は、例えば、第一の方向の延伸を機械方向に、即ち、機械に直角の方向に適用し、次いで、第二の方向の延伸を第一の方向に対して直角に適用する事が可能である。或いは又、ニ軸延伸は、機械方向とそれに直角の方向で同時に行っても良い。本発明のこの観点による方法でフィルムを作製するには、従来公知の方法又はその後に開発された方法が適用できる。
【００１６】
延伸後に、得られた孔の形状を安定化させる為に必要であれば、加熱固定処理が行われても良い。加熱固定処理は、例えば、樹脂の軟化点〜樹脂の溶融点付近未満の範囲の温度で、０．１〜１００秒間の加熱固定処理であっても良い。
本発明の通気性フィルム製品の厚さについては特に制限は無い。厚さは、引裂きや破断がなく適当な柔軟性と良好な感触を有するフィルムが得られる様な厚さであるべきである。
通常は、通気性フィルムの厚さは、５μｍ〜１００μｍ、好ましくは、１０μｍ〜７０μｍの範囲である。
一般的に、一度フィルムが形成されると、１ｍ2当り約１００ｇ未満の単位面積当りの質量を有し、延伸及び薄化後には、単位面積当りのその質量は１ｍ2当り約３５ｇ未満、更に望ましくは１ｍ2当り約１８ｇ未満である。
通気性フィルムは、柔軟性を必要とする用途、例えば、使い捨ておむつの裏当てシートの様な用途に適当に利用できる。
本発明で使用される「多孔性」とは、「通気性」フィルムを含むものであるがそれだけに限定されるものではない。
その様な性質を有する本発明の通気性フィルムは、使い捨ておむつ、体液吸収パッド及びベッドシーツ、外科用ガウンの様な医療材料及び温湿布の様な基体材料、ジャンパー、雨具の様な被服材料、壁紙の様な建築材料及び屋根及びハウスラップの様な耐水性材料、乾燥剤、除湿剤、脱酸剤、使い捨て身体保温剤を詰める為の包装材、種々の物品及び食品の鮮度を保つ為の包装材、細胞分離体等の様な製品において適切に使用される為の適当な通気性、水蒸気透過性及び感触並びに優れた機械的性質及び長期接着性を有しても良い。通気性フィルムは、特に、使い捨ておむつ及び体液吸収パッドの様な製品で使用される材料として望ましい。通気性フィルムは、その様な製品において、当該技術分野において周知の方法の一つで、一種以上のその他の層、例えば、不織布繊維層と、例えば、接着剤又は結合剤で複合体又はラミネートに形成されても良い。
【００１７】
本発明の実施態様は、実施例形式だけで、以下の実施例を参照にして述べられる。
【実施例】
【００１８】
実施例１
低固体サンドミリング手段で製造された化学薬品を使用していない粉砕炭酸カルシウムを使用した。この炭酸カルシウムは０．６μｍのｄ50を有していた。
炭酸塩のサンプル３トン（乾燥質量）を脱水し、乾燥し、２．１質量％（表面積の４．５ｍ2／ｇ当り１質量％に相当）のステアレート投与量の添加でステアレート被覆した。生成物が寸法外凝集を起さない為に、被覆された材料を、次いで、ニッシン空気分級機に通して１０μｍを超えるｄ50で存在する物質を除去した。
２トンの被覆された最終製品が製造された。未被覆及び被覆製品の物理的分析が以下の表１及び２のそれぞれに示される。被覆製品の物理的性質は、２トンのバルクサンプルから集められた三つの代表的なサンプルに対してのものである。
【００１９】
表１
未被覆製品の物理分析
2005511838.tif 000002
【００２０】
表２
被覆製品（炭酸塩Ａ）の物理分析
2005511838.tif 000003
【００２１】
上で参照された被覆炭酸カルシウム材料（以後、炭酸塩Ａと称する）のサンプルと１．２７のｄ50を有する市販の炭酸カルシウム（以後、炭酸塩Ｂと称する）の性能が、６５％の充填剤（１５００ｐｐｍのイルガノックス１０１０耐酸化剤も含む）で、密度の異なる様々なＬＬＤＰＥ樹脂で比較された。
次のマスターバッチ組成物は、（加工用添加剤の添加前に）採用された樹脂の単一粘度（ＭＩ）と剛性（密度）を示す表３で示される様に製造された。
【００２２】
表３
2005511838.tif 000004
【００２３】
コンパウンドＤとＥで使用されたＬＬＤＰＥは、１０質量％のポリエチレンワックス加工添加剤を含んでいた。
これらの組成物は、ダイ温度が２２０℃で、押出し速度が３００ｒｐｍで、８０ｋｇ／ｈの吐出量で運転するウエルナーアンドプファイドラーＺＳＫ４０コンパウンダーでコンパウンドされた。
ポリエチレンワックス加工添加剤を含むコンパウンド（コンパウンドＤとＥ）は、押出し速度が３００ｒｐｍで、８０ｋｇ／ｈの吐出量で、ダイ温度が２２０℃で運転するバカー−パーキンスＭＰ２０３０コンパウンダーでコンパウンドされた。
得られたマスターバッチサンプルは、次いで、名目上５０又は５５％炭酸カルシウム含有量まで下げられ、次いで、次の温度：１９０℃、２００℃、２００℃、２１０℃、２２０℃に維持された５つの加熱帯を有するキャストフィルムパイロットライン及び２２０℃のダイ温度で押出され、続いて、機械方向で延伸された。押出機供給速度と延伸ローラーの速度は、２５μｍの名目上の厚さを持つ延伸フィルムを製造する様に選択された。
得られた結果は以下の表４に示される。フィルムの水蒸気透過率（ＭＶＴＲ）（ｇ・Ｈ2Ｏ．ｍ-2．日-1で測定される）は、３７℃で、ＡＳＴＭ  Ｅ−９６（質量損失法）により二組サンプルとして（対照として多孔性膜を使用する）測定された。フィルムの炭酸カルシウム含有量は、４５０℃で１時間の灰化により測定された。コメントは、その厚さの均一性と引裂き抵抗性に関しての製造されたフィルムの品質についてのものである。
【００２４】
表４
2005511838.tif 000005
【００２５】
得られたフィルムの多くが、特に使用された延伸装置の制約の為に不均一であり、従って「不合格」とされた。これらのフィルムの幾つかはMVTRの為のサンプルとされたが、これらのフィルムに対して得られた結果は限られた比較値である。
実施例２
低固体サンドミリング手段で製造された化学薬品を使用していない粉砕炭酸カルシウムを使用した。粗い材料を除く為にスラリーはハイドロサイクロンされ、脱水され、乾燥され、１．２５質量％（表面積４．５ｍ2／ｇ当り１質量％に等しい）のステアレート投与量の添加でステアレート処理された。生成物は、セジグラフでの測定で０．８１μｍのｄ50を有していた（以後、炭酸塩Ｃと称される）。
種々の充填剤水準含有量でのＬＬＤＰＥ樹脂における炭酸塩Ｃの性能が、１．２７のｄ50を有する市販の炭酸カルシウム（以後、炭酸塩Ｄと称する）の性能と比較された。
炭酸塩ＣとＤの６０質量％（充填剤）マスターバッチは、ウエルナーアンドプファイドラーＺＳＫ４０ニ軸押出機で調製された。この装置は、１００ｋｇマスターバッチ／時間の供給速度で、１７０℃、１９０℃、２００℃、２１０℃のバレル温度と２２０℃のダイ温度並びに５０％のドライブトルクで運転された。又、マスターバッチは１５００ｐｐｍのイルガノックス１０１０を含んでいた。
【００２６】
得られたマスターバッチは、４５、５０又は５５質量％の充填剤の必要とされる名目水準を達成する為にバージンのＬＬＤＰＥで希釈され、それぞれ１９０℃、２００℃、２００℃、２１０℃、２２０℃の温度に維持された５つの加熱バレルと、２２０℃の温度に維持されたダイを持つキャストフィルムパイロットラインで押出された。押出されたフィルムは、機械方向に順次に延伸された。押出機速度及び延伸ローラーの速度は、２５μｍの名目厚さを持つ微細孔フィルムを製造する様に選択された。
フィルムの水蒸気透過率（ＭＶＴＲ）（ｇ．Ｈ2Ｏ．ｍ-2．日-1）は、二つ組（対照として微細孔膜を使用）として、３７℃でＡＳＴＭ  Ｅ−９６（質量損失法）で測定された。結果は表５に示される。フィルム中の充填剤の実際の割合は、４００℃の強熱減量によって測定された。従って、４５、５０及び５５質量％の名目充填剤添加水準に対する全てのＭＶＴＲ値を標準化する事が可能である。これらの値は表５に示される。
【００２７】
表５
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【００２８】
表５は、殆どの延伸比と充填剤の負荷に対して、炭酸塩Ｃは炭酸塩Ｄよりも高い通気性の増加を与える事を示している。
【国際調査報告】
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