(57)【要約】緩慢放出形態の１種以上の香料成分を含む洗濯添加組成物であって、その際放出速度が、布地送達指数少なくとも０．３を提供するように制御される洗濯添加組成物。【特許請求の範囲】
【請求項１】
緩慢放出形態の１種以上の香料成分を含む洗濯添加組成物であって、その際前記放出速度が、乾いた布地の濡れた布地に対する布地送達指数少なくとも０．３を提供するように制御される、洗濯添加組成物。
【請求項２】
前記１種以上の香料成分が、布地送達指数少なくとも０．５、好ましくは少なくとも０．７を有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
異なる組成物の少なくとも１種の他の香料成分、及び乾いた布地の濡れた布地に対する布地送達指数０．１未満、好ましくは０．０５未満、より好ましくは０．０１未満を有する嗅覚特性を更に含む、請求項１又は２に記載の組成物。
【請求項４】
前記香料成分が、水溶性又は水分散性カプセル化剤によりカプセル化されている、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項５】
前記香料成分が、多孔質担体物質上に吸収され；好ましくは前記多孔質担体物質がアルミノケイ酸塩である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の洗濯添加組成物を含む、洗濯洗剤組成物。
【請求項７】
０重量％〜２６重量％のリン酸塩を含む、請求項６に記載の洗濯洗剤組成物。
【請求項８】
洗濯に用いるのに好適な固体香料粒子を調製するための方法であって、前記方法が：
ａ）香料成分を多孔質担体物質に接触させて、香料装填物質を形成する工程；及び
ｂ）前記香料装填物質をカプセル化物質の水溶液又は水性分散液に接触させて、中間混合物を形成する工程；及び
ｃ）前記中間混合物を乾燥させて香料粒子を形成する工程
を含み、
その際前記香料装填物質が、乾燥する前に前記カプセル化物質の水溶液又は水性分散液と１２０分未満の時間接触する、方法。
【請求項９】
工程（ｂ）において、前記香料装填物質が前記カプセル化物質の水溶液又は水性分散液と、３０分未満、好ましくは２０分未満の時間接触する、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
工程（ｂ）が、５０℃未満、好ましくは２０℃未満の温度で実行される、請求項８又は９に記載の方法。
【請求項１１】
工程（ｂ）が、低速剪断ミキサー中で行われる、請求項８〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
工程（ｃ）において、前記香料装填物質が、噴霧乾燥塔中で噴霧乾燥され、その際更に、前記噴霧乾燥塔の吸気温度と排気温度との間の温度差が１００℃未満、好ましくは８０℃未満である、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
前記粒子が、布地送達指数少なくとも０．３を提供するような放出速度を有する、請求項８〜１２のいずれか一項に記載の方法により得られる香料粒子。
【請求項１４】
請求項１３に記載の粒子を含む、洗濯組成物。
【請求項１５】
請求項１〜３、７及び１４のいずれか一項に記載の組成物を布地に接触させる工程を含む、布地に香りを付ける方法。
【請求項１６】
請求項４〜６及び１３のいずれか一項に記載の香料粒子を布地に接触させる工程を含む、布地に香りを付ける方法。
【請求項１７】
乾いた布地のにおい効果を布地に与えるための、請求項１〜３、７及び１４のいずれか一項に記載の組成物の使用。
【請求項１８】
乾いた布地のにおい効果を布地に与えるための、請求項４〜６及び１３のいずれか一項に記載の香料粒子の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、香料を含む固体組成物、特に香料を含む固体洗濯洗剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
洗濯洗剤製品は典型的には香料を含む。この香料の機能は、製品中の洗剤構成成分の望ましくないにおいを隠すこと、並びに製品の投与の間（製品そのもののにおい）、及び洗濯プロセスの洗浄及び乾燥段階の間（濡れた布地のにおい）を包含する洗濯プロセスの持続時間を通して、消費者が魅力的であると感じる望ましい匂いを洗剤が確実に持つようにすることである。加えて、香料が最近洗濯された乾いた布地に心地良いにおい（乾いた布地のにおい）を与えることも望ましい。
【０００３】
香料調香師は、洗濯プロセスの特定段階で特定のにおいを送達するように設計された幾つかの香料成分を含む香料を配合することにより、良好な製品そのもののにおい、良好な濡れた布地のにおい、及び良好な乾いた布地のにおいの性能を送達する洗濯洗剤製品を持つという厳しい消費者の要求に応えようと試みている。しかしながら、洗濯プロセス中の望ましい段階の間に望ましいにおいを適切に送達することができ、且つ香料の他の香料成分の性能に影響しない香料を配合することは困難である。これは、香料成分からの芳香の望まれない早期放出（即ち漏出）によるものであり、これは洗濯プロセスの初期段階の間に香料のにおいを送達するように設計された他の香料成分の性能に影響する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
香料調香師は、１種の香料成分の芳香の漏出が別の香料成分の芳香に与える可能性がある影響をなくすために、香料成分であって、互いに適合性があり、また他の香料成分により送達される芳香と適合性がある芳香を送達する香料成分を含む香料含有組成物を設計することにより、この問題を克服しようと試みてきた。しかしながらこの芳香の適合性を達成するために、香料調香師は、香料含有組成物又はその構成成分を配合する場合に、選択できる香料原料に非常に限られた選択しか持たない、非常に複雑で高価な香料を配合しなくてはならなかった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、緩慢放出形態の１種以上の香料成分を含み、その際放出速度が、布地送達指数少なくとも０．３を提供するように制御される洗濯添加組成物を提供することにより、この問題を克服している。
【０００６】
布地送達指数＝乾いた布地のヘッドスペース中の香料成分の濃度／濡れた布地のヘッドスペース中の香料成分の濃度
本発明の更なる実施形態は、上記の洗濯添加組成物を含む洗濯洗剤組成物を提供する。
【０００７】
本発明の更なる実施形態は、香料粒子を調製するための方法を提供し、この方法は：ａ）香料を多孔質担体物質に接触させて、香料装填物質を形成する工程；及びｂ）この香料装填物質をカプセル化物質の水溶液又は水性分散液に接触させて、中間混合物を形成する工程；及びｃ）この中間混合物を乾燥させて香料粒子を形成する工程を含み；その際香料装填物質は、乾燥する前にカプセル化物質の水性混合物と１２０分未満の時間接触する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
（香料成分）
香料成分は、典型的には１種以上の香料原料（ＰＲＭ）を含み、より典型的には香料成分は少なくとも２、又は少なくとも５、又は更には少なくとも１０以上のＰＲＭを含み、これは典型的には、特別な所望のにおいを有する香りのアコードを得るために共にブレンドされる。香料成分は、同じ混和方法を共有するすべてのＰＲＭを含む。例えば、吹付け送達システムにより送達されるすべてのＰＲＭは、１種の香料成分を形成する（例えば吹付け香料成分を形成する）。香料成分は、典型的には、果実のような香りのアコードなど特別な香りのアコードを得るために共にブレンドされる選択されたＰＲＭである。用いるのに好適な典型的なＰＲＭは、アルデヒド、ケトン、エステル、アルコール、プロピオン酸塩、サリチル酸塩、エーテル、及びこれらの組み合わせから成る群から選択される。典型的にはＰＲＭは液体であり、特に周囲温度及び圧力で液体である。普通は、ＰＲＭは合成分子である。あるいは、ＰＲＭは動物又は植物から得ることができる。香料成分は、所望される嗅覚認識を提供するために配合されることができる。例えば、香料成分は、淡い花のような芳香、果実のような芳香、又は木のような若しくは土のような芳香であることができる。香料成分は、単純な設計で、相対的に少数のＰＲＭのみを含んでもよいし、あるいは香料成分はより複雑な設計で、相対的に多数のＰＲＭを含んでもよい。好ましい香料成分及びＰＲＭは、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に８ページ１８行〜１１ページ２５行に、より詳細に記載されており、これは本明細書に参考として組み込まれる。
【０００９】
香料成分は、典型的には３ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｂ以下の嗅覚検知閾値濃度、別名嗅い検知閾値（ＯＤＴ）を有する。典型的には、香料成分は、３ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｂ以下のＯＤＴを有するＰＲＭを含む。好ましいのは、香料成分に含まれるＰＲＭの少なくとも７０重量％、より好ましくは少なくとも８５重量％が、３ｐｐｍ以下、より好ましくは１０ｐｐｂ以下のＯＤＴを有する場合である。ＯＤＴを計算する方法は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に１２ページ１０行〜１３ページ４行に記載されており、これは本明細書に参考として組み込まれる。
【００１０】
典型的には、香料成分は３００℃未満の沸点を有する。典型的には、香料成分は少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも７５重量％の、３００℃未満の沸点を有するＰＲＭを含む。加えて、香料成分は１．０を超える、オクタノール／水の分配係数（ＣｌｏｇＰ）値を有する。ＣｌｏｇＰを計算する方法は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に１１ページ２７行〜１２ページ８行に記載されており、これは本明細書に参考として組み込まれる。
【００１１】
香料成分は、粒子中に含有されることができ、典型的には多孔質担体物質上に吸着又は吸収される。多孔質担体、及び吸着／吸収プロセスは、より詳細に以下に記載される。多孔質担体上に吸着／吸収される香料成分は、多孔質担体からの香料成分の放出を遅らせるように調整され得る。
【００１２】
香料成分を多孔質担体物質からゆっくりと放出されるように調整する１つの手段は、多孔質担体物質に良好な親和性を有する１種以上の香料原料を、香料成分が含むことを確実にすることである。例えば、特定の大きさ、形状（即ち分子の断面積及び分子の体積）、及び多孔質担体物質の孔に応じた表面積を有するＰＲＭは、多孔質担体物質に対して改善された親和性を提示し、またこの多孔質担体物質に対してより低い親和性を有する他のＰＲＭが、洗濯プロセスの洗浄及びすすぎ段階の間に多孔質担体物質から離れていくのを防ぐことができる。これは、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５２、特に７ページ２６行〜８ページ１７行に、より詳細に記載されており、これは本明細書に参考として組み込まれる。
【００１３】
香料成分が多孔質担体物質からゆっくりと放出されるように調整する他の手段は、担体物質の孔を通過するように十分に小さく、且つ共に反応するか又は小さい非香料分子（別名サイズ拡張剤）と反応してより大きい分子（別名放出抑制剤であって、これは大き過ぎて担体の孔を通過できない）を形成できるＰＲＭを、香料成分が含むことを確実にすることである。大き過ぎて多孔質担体物質の孔を通過できない放出抑制剤は、分解（即ち加水分解）してより小さいＰＲＭ及びサイズ拡張剤に戻るまで、多孔質担体物質内に閉じ込められるが、分解後より小さいＰＲＭ及びサイズ拡張剤は多孔質担体物質の孔を通過し出ていくことができる。典型的には、これは多孔質担体物質内に放出制御剤を形成する、小さいＰＲＭとサイズ拡張剤との間の加水分解可能な結合の形成により達成される。加水分解すると、小さいＰＲＭが、より大きい分子から放出され、多孔質担体物質から出ていくことができる。これは、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／３４９８１、特に７ページ４行〜５ページ１４行に、より詳細に記載されており、これは本明細書に参考として組み込まれる。
【００１４】
加えて、ＰＲＭがサイズ拡張剤と反応することにより放出抑制剤を形成する上記の手法は、親水性部分及び疎水性部分を有するサイズ拡張剤（例えばＣ１８モノグリセリドの乳酸エステルのような糖系の非イオン性界面活性剤）を用いることにより更に適合され得る。これは、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／３４９８２、特に６ページ２７行〜７ページ１７行に、より詳細に記載されており、これは本明細書に参考として組み込まれる。
【００１５】
香料成分は、デンプンにカプセル化された香りの融合、又は制御放出速度を有する香料成分の別の種類であることができる。また、１種以上の香料成分が、組成物中に存在することができる。しかしながら、少なくとも１種の香料成分が緩慢放出形態であり、放出速度が布地送達指数少なくとも０．３、好ましくは少なくとも０．５、又は更には少なくとも０．７を提供するように制御されることが必須である。
【００１６】
（香料粒子）
典型的には、香料成分は、香料粒子中に含有される。香料粒子は、乾いた布地のにおい効果を布地に与えるために用いられる。香料粒子は、緩慢放出形態の香料成分を含み、その際放出速度は布地送達指数少なくとも０．３、好ましくは少なくとも０．５、又は少なくとも０．７、及び更には０．７〜１．０を提供するように制御される。香料粒子はまた多孔質担体物質を含んでもよい。多孔質担体物質は、より詳細に以下に記載される。香料粒子中の香料成分は、カプセル化物質により、典型的には少なくとも部分的にカプセル化され、好ましくは完全にカプセル化される。カプセル化物質は、より詳細に以下に記載される。典型的には、香料成分は多孔質担体に吸収及び／又は吸着されて香料装填物質を形成し、この香料装填物質が次にカプセル化物質により少なくとも部分的にカプセル化され、好ましくは完全にカプセル化されて香料粒子を形成する。香料粒子を調製する方法は、より詳細に以下に記載される。
【００１７】
香料粒子はコーティングされてもよい。好ましいコーティング手段は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９８／１２２９１、及びＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９８／４２８１８に記載され、これらは本明細書に参考として組み込まれる。
【００１８】
典型的には、香料粒子はガラス状粒子であり、好ましくは８０％未満の吸湿性値を有する。吸湿性値は、香料粒子の重量の重量％の増加により測定される、香料粒子に摂取された水分濃度である。吸湿性値及びそれを測定するための方法は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に７ページ１１行〜７ページ２０行に、より詳細に記載されており、これは本明細書に参考として組み込まれる。
【００１９】
香料粒子は、典型的には香料粒子の３重量％〜５０重量％、好ましくは５重量％〜２０重量％の香料成分を含む。香料粒子は、香料粒子の１５重量％〜８０重量％、好ましくは２０重量％〜６５重量％のカプセル化物質を含んでもよい。好ましくは香料粒子は、香料成分、多孔質担体、カプセル化物質、及び水のみから本質的に構成されるが、香料粒子は、他の補助構成成分を含んでもよい。
【００２０】
（多孔質担体物質）
多孔質担体物質は、香料成分を支持できる（例えば吸収又は吸着により）いかなる多孔質物質でもあり得る。典型的には、多孔質担体物質は実質的に非水溶性である。好ましい多孔質担体物質は、非晶性ケイ酸塩、結晶性非層状ケイ酸塩、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム／ナトリウム複塩、炭酸ナトリウム、粘土、アルミノケイ酸塩、キチンマイクロビーズ、シクロデキストリン、及びこれらの組み合わせから成る群から選択される。より好ましくは、多孔質担体物質はアルミノケイ酸塩であり、最も好ましくはゼオライト、特にゼオライトＸ、ゼオライトＹ、及びこれらの組み合わせのようなフォージャスタイト（faujustite）ゼオライトである。特に好ましい多孔質担体は、ゼオライト１３ｘである。好ましいアルミノケイ酸塩は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に１３ページ２６行〜１５ページ２行に、より詳細に記載されており、これは本明細書に参考として組み込まれる。
【００２１】
多孔質担体にとって結晶構造を有すること、及び２０ミクロン以上の初晶の大きさを有することが好ましい場合がある。より大きい１次粒子の大きさの多孔質担体は、洗濯プロセスの洗浄段階の間に布地に閉じ込められやすく、したがって改善された布地への付着を示す。２０ミクロン以上の初晶の大きさを有する多孔質担体は、改善された乾いた布地のにおいの性能を示し、これは改善された布地への付着のためであると考えられている、しかしながら、より小さい初晶の大きさ、例えば０．０１〜７ミクロン、又は更には５ミクロンまでを有する多孔質担体物質は、より手軽に市販されており、本発明に従って用いられることができる。多孔質担体がアルミノケイ酸塩である場合、特にゼオライトＸ及び／又はＹである場合は、より大きい初晶の大きさが特に好ましい。
【００２２】
（カプセル化物質）
カプセル化物質は典型的には、香料成分、及び存在する場合には多孔質担体物質の少なくとも１部分を、好ましくはすべてをカプセル化する。典型的には、カプセル化物質は、水溶性及び／又は水分散性である。カプセル化物質は、０℃以上のガラス転移温度（Ｔｇ）を有してもよい。ガラス転移温度は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に６ページ２５行〜７ページ２行に、より詳細に記載されており、これは本明細書に参考として組み込まれる。
【００２３】
カプセル化物質は、好ましくは、炭水化物、天然又は合成ゴム、キチン及びキトサン、セルロース及びセルロース誘導体、ケイ酸塩、リン酸塩、ホウ酸塩、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、並びにこれらの組み合わせから成る群から選択される。好ましくは、カプセル化物質は炭水化物であり、典型的には、単糖類、オリゴ糖類、多糖類、及びこれらの組み合わせから成る群から選択される。最も好ましくは、カプセル化物質はデンプンである。好ましいデンプンは、ＥＰ０９２２４９９、米国特許第４，９７７，２５２号、米国特許第５，３５４，５５９号、及び米国特許第５，９３５，８２６号に記載されている。
【００２４】
（布地送達指数）
布地送達指数は、乾いた布地からどれだけの香料成分が放出されるか、及び濡れた布地からどれだけが放出されるかの指標である。布地送達指数は、乾いた布地のヘッドスペース中の香料成分の濃度：濡れた布地のヘッドスペース中の香料成分の濃度の比であり、次のように表される：
乾いた布地のヘッドスペース中の香料成分の濃度／濡れた布地のヘッドスペース中の香料成分の濃度
少なくとも１種の香料成分は緩慢放出形態であり、その際放出速度は布地送達指数少なくとも０．３、好ましくは少なくとも０．５、及び最も好ましくは少なくとも０．７を提供するように制御される。布地送達指数が０．７〜１．０であることが好ましい場合がある。
【００２５】
典型的には、乾いた布地のヘッドスペース中の香料成分の濃度は、次の方法により測定される。香料成分が洗剤補助構成成分に添加されて次の固体粒状組成物を製造する：０．１重量％の香料成分、７．５重量％の直鎖Ｃ１１〜１３アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルコール１モル当たりエチレンオキシド平均７モルと縮合した３．５重量％の直鎖Ｃ１２〜１４直鎖第一級アルコール、式：ＲＮ＋（ＣＨ３）２（Ｃ２Ｈ４ＯＨ）で、式中、Ｒ＝Ｃ１２〜１４直鎖アルキル鎖である１重量％の陽イオン性界面活性剤、２０％の無水トリポリリン酸ナトリウム、２０重量％の炭酸ナトリウム、３重量％のケイ酸ナトリウム、６重量％の水分、３８．９重量％までの硫酸ナトリウム。少なくとも１２１．５ｇの固体粒状組成物が、１４日間、周囲温度、圧力、及び相対湿度で、閉じたガラス容器中で保存される。
【００２６】
１４日間の保存後、１０ｃｍ２のテリー織のタオル地２４枚が、自動洗濯機（ミーレ・ノボトロニックＷ９１８（Miele Novotronic W918））中に、洗濯プロセスの間にバラストとしての役目をする等しい重量のテリー織のタオル材料と共に設置される。１２１．５ｇの固体粒状組成物が、自動洗濯機の投与ドロー（draw）に添加され、テリー織のタオル地は、主洗浄周期２０分、及び４回で合計２０分続くすすぎ周期を有する４０℃の洗浄プログラム（４０℃、短期洗浄、最小のアイロン、１，０００ｒｐｍ回転）を経験する。
【００２７】
洗浄段階の後、１２枚のテリー織のタオル地（濡れたテリー織のタオル地）が次に分析され、濡れた布地のヘッドスペース中の香料成分の濃度が測定される。これは、より詳細に以下に記載される。残りの１２枚のテリー織のタオル地が、自動乾燥機（ミーレ乾燥機ノボトロニックＴ６４０（Miele Dryer Machine Novotronic T640））を用いて、通常の温度設定（８０℃）で４０分の第１の乾燥段階、及び暖かい（５０℃）温度設定で２０分の第２の乾燥段階の間乾燥される。１２枚のテリー織のタオル地（乾いたテリー織のタオル地）が１時間冷却され、また次に分析され、乾いた布地のヘッドスペース中の香料成分の濃度が測定される。これは、より詳細に以下に記載される。
【００２８】
濡れた及び乾いた布地のヘッドスペース中の香料成分の濃度が、それぞれ次の方法により測定される。テリー織のタオル地が、厚さ０．５ｍｍ及び長さ２０ｍｍのポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）ツイスター・ゲステル（Twister Gerstel）（商標）バー（Bar）を含有する密封されたガラス容器中に設置される。このバーは、布地と直接の物理的接触を決してしないが、濡れたテリー織のタオル地に３時間、及び乾いたテリー織のタオル地に１５時間、それぞれ暴露される。このバーは次に、ＭＳ検出器５９７３（MS detector 5973）（商標）を有するガスクロマトグラフィーのアジレント６８９０（Agilent 6890）（商標）の自動脱着ガラス被覆ステンレス鋼の管（ＧＬＴ）に移される。ＧＬＴは自動脱着カルーセル中に注入のため設置される。ガスクロマトグラフィーが次に実行され、香料成分の濃度（布地のヘッドスペース中の）が測定される。
【００２９】
（組成物）
洗濯添加組成物は、典型的には固体組成物、好ましくは固体粒子状組成物である。この組成物は、乾いた布地のにおいの利益を布地に与えるために用いられる。それは洗濯添加物又は補助組成物であり、他の布地処置組成物とは別個に用いられることができ、あるいは洗濯洗剤組成物中に含有されることができる。典型的には、洗濯添加組成物は、洗濯洗剤組成物中に含有される。洗濯添加組成物、及びより好ましくは洗濯洗剤組成物は、任意に補助構成成分、典型的には洗濯洗剤補助構成成分を含んでもよい。これらの補助構成成分は、より詳細に以下に記載される。組成物は、噴霧乾燥及び／又は凝集プロセスの生成物であってもよい。香料成分を調製するための好ましい方法は、より詳細に以下に記載される。
【００３０】
洗濯添加組成物は、緩慢放出形態の１種以上の香料成分を含む。香料成分は、より詳細に上に記載される。組成物は、緩慢放出形態の少なくとも１種の香料成分を含み、その際放出速度は、布地送達指数少なくとも０．３、好ましくは少なくとも０．５、又は更には少なくとも０．７を有するものである。香料成分は、０．７〜１．０の布地送達指数を有してもよい。
【００３１】
洗濯添加組成物はまた更に、異なる組成物の少なくとも１種の香料成分、及び乾いた布地の濡れた布地に対する布地送達指数０．１未満、好ましくは０．０５未満、より好ましくは０．０１未満を有する嗅覚特性を含んでもよい。これは、それぞれ濡れた及び乾いた布地への異なる嗅覚特性の送達を更に可能にし、２つの異なる香料成分が適合性のある芳香を有することを確実にする必要をなくする。
【００３２】
組成物は、組成物の０重量％〜２６重量％のリン酸塩を含む。好ましくは、組成物は、組成物の０重量％のリン酸塩を含む。典型的には、組成物は、意図的に添加されたリン酸塩を含まない。
【００３３】
（補助構成成分）
組成物は、任意に補助構成成分、好ましくは洗濯洗剤補助構成成分を含んでもよい。これらの補助構成成分は、典型的には、洗浄性界面活性剤、ビルダー、高分子コビルダー（co-builder）、漂白剤、キレート剤、酵素、再付着防止ポリマー、汚れ放出ポリマー、高分子汚れ分散及び／又は懸濁剤、移染防止剤、布地統合剤（fabric integrity agents）、光沢剤、泡抑制剤、柔軟仕上げ剤、凝集剤、及びこれらの組み合わせから成る群から選択される。好適な補助構成成分は、ＰＣＴ国際公開特許ＷＯ９７／１１１５１、特に１５ページ３１行〜５０ページ４行に、より詳細に記載されており、これは本明細書に参考として組み込まれる。
【００３４】
（香料粒子を調製するための方法）
香料粒子は：（ａ）香料成分を多孔質担体物質に接触させて、香料装填物質を形成する工程；及び（ｂ）この香料装填物質をカプセル化物質の水溶液又は水性分散液に接触させて、中間混合物を形成する工程；及び（ｃ）この中間混合物を乾燥させて香料粒子を形成する工程を含む方法により得られる。香料装填物質は、乾燥する前にカプセル化物質の水性混合物と１２０分未満、好ましくは９０分未満、更により好ましくは６０分未満、及び最も好ましくは３０分未満、又は更には２０分未満の時間接触する。香料装填物質が、乾燥する前にカプセル化物質の水性混合物と０．００１分〜２０分、又は更には１０分〜２０分の時間接触することが更に好ましい場合がある。香料装填物質がカプセル化物質の水性混合物と接触する時間が短ければ短いほど、多孔質担体物質から生じるＰＲＭの漏出は少ない。これは結果として、より高い布地送達指数を有する香料粒子の形成をもたらし、洗濯プロセスの間に改善された布地のにおい効果を与える。しかしながら、この時間は、香料成分及び多孔質担体の適切なカプセル化が確実に起こるように、十分に長いことがなお必要である。
【００３５】
第１工程の、香料成分に多孔質担体物質を接触させて、香料装填物質を形成する工程（ａ）は、好適ないかなる混合容器中でも行われ得る。工程（ａ）は、ＫＭミキサーのような他のより低速の剪断ミキサーを用いてもよいが、典型的には、シューギ（Schugi）又はその他の高速剪断ミキサー、例えばＣＢミキサーで実行される。典型的には、多孔質担体物質は高速剪断ミキサーを通過し、香料成分は多孔質担体物質上に噴霧される。多孔質担体物質上での香料成分の吸着は、典型的には発熱反応であり、プロセスのこの段階の間に熱が発生する場合がある（用いられるＰＲＭ及び多孔質担体物質に依存する）。多孔質担体物質がゼオライト１３ｘのようなアルミノケイ酸塩である場合には、工程（ａ）の間にかなりの量の熱が発生し得る。熱の発生は、好適ないかなる熱管理手段によっても制御することができる；例えばウォータージャケット若しくはコイルを、工程（ａ）で用いられるミキサー若しくはその他の容器上に設置するか、又は直接冷却、例えば液体窒素を用いることにより発生する熱を取り除くか、並びに／又は工程（ａ）で用いられるミキサー若しくはその他の容器中の多孔質担体物質及び香料成分の流速を制御することにより、工程（ａ）の間に過剰量の熱が蓄積しないようにする。工程（ａ）の間の熱の蓄積は起こりやすく、プロセスが連続プロセスである場合には問題になりやすい。
【００３６】
第２工程の、香料装填物質をカプセル化物質の水溶液又は水性分散液に接触させて、中間混合物を形成する工程（ｂ）は、撹拌タンクのような好適ないかなる容器中でも行われ得る。あるいは、工程（ｂ）はオンラインミキサー中で行われ得る。撹拌タンクは、バッチタンクであることも、又は連続タンクであることもできる。上記のように、香料装填物質がカプセル化物質の水性混合物と接触する時間は、良好な乾いた布地のにおい効果を与える香料粒子を得るために、慎重に制御される必要がある。
【００３７】
良好な乾いた布地のにおいの性能を有する香料粒子を得るために、工程（ｂ）の温度を制御することも好ましい。好ましくは、工程（ｂ）は、５０℃未満、又は更には２０℃未満の温度で実行される。ウォータージャケット又は更には液体窒素のような冷却手段が、工程（ｂ）において用いられることが好ましい場合があり、工程（ｂ）を周囲温度未満の温度で実行することが望ましい場合には、これは特に好ましい。
【００３８】
良好な乾いた布地のにおいの性能を有する香料粒子を得るために、工程（ｂ）のエネルギー条件を制限することが好ましい場合もある。工程（ｂ）は、好ましくは低速剪断ミキサー、例えば撹拌タンク中で行われる。
【００３９】
第３工程の、中間混合物を乾燥させて香料粒子を形成する工程（ｃ）は、噴霧乾燥機及び／又は流動床乾燥機のような好適ないかなる乾燥装置でも実行され得る。典型的には、中間混合物は強制的に乾燥され（例えば噴霧乾燥されるか、又は流動床乾燥される）、周囲温度での蒸発により単に放置されて乾燥されない。典型的には、この乾燥工程の間に熱が適用される。典型的には、中間混合物は噴霧乾燥される。香料成分が香料粒子から蒸発し逃げていくことは、香料粒子の乾いた布地のにおいの性能を低減させるが、これを防止するために、乾燥工程の温度は慎重に制御されるのが好ましい。好ましくは、中間混合物は噴霧乾燥塔の中で噴霧乾燥され、好ましくは噴霧乾燥塔の吸気温度と排気温度との差は１００℃未満である。これは、噴霧乾燥洗濯洗剤構成成分に従来用いられるよりも少ない温度差であるが、（上に説明したように）香料成分からの揮発性ＰＲＭの望まれない蒸発を防止するために好ましい。典型的には、噴霧乾燥塔の吸気温度は１７０℃〜２２０℃であり、噴霧乾燥塔の排気温度は８０℃〜１１０℃である。極めて好ましいのは、噴霧乾燥塔の吸気温度が１７０℃〜１８０℃であり、噴霧乾燥塔の排気温度が１００℃〜１０５℃である場合である。中間体物質のかなりの程度の噴霧化が、噴霧乾燥プロセスの間に達成されることは、香料粒子が最適な粒径分布を有し、良好な流動性、溶解度、安定性、及び乾いた布地のにおいの性能を有することを確実にするため、また重要である。噴霧化の程度は、噴霧乾燥塔の中の回転噴霧機の先端速度を慎重に制御することにより制御することができる。好ましくは、回転噴霧機は、１００ｍｓ−１〜５００ｍｓ−１の先端速度を有する。
【００４０】
その加工及びその後の保存の間に、香料粒子及びその加工の間に形成される中間体生成物が、低い相対湿度を有する環境に保持されることが好ましい場合がある。好ましくは、香料粒子（又はその中間体物質）に接して取り囲む空気は、香料粒子（又はその中間体物質）の平衡相対湿度と同じかそれより低く、好ましくはそれより低い。これは、例えば保存及び／若しくは輸送の間に香料粒子を気密容器中に設置することにより、又は香料粒子（若しくはその中間体物質）の加工、輸送及び／若しくは保存の間に、乾いた及び／若しくは調整された空気を混合容器、保存及び／若しくは輸送容器中に注入することにより達成することができる。
【００４１】
上記の方法により得られる香料粒子は、高い布地送達指数、及び良好な乾いた布地のにおいの性能を有する。
【実施例】
【００４２】
（実施例１）
次の香りのアコードは、本発明に用いるのに好適である。下記の量は、香りのアコードの重量による。
【００４３】
【表１】
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香りのアコードＡは、果実のような香りのアコードの実施例である。
【００４４】
【表２】
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香りのアコードＢは、フローラルグリーンの香りのアコードの実施例である。
【００４５】
【表３】
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香りのアコードＣは、フローラルアルデヒドの香りのアコードの実施例である。
【００４６】
（実施例２）
実施例１の香りのアコードは、本発明に用いるのに好適な香料粒子を得るために次のプロセスを経験する。
【００４７】
ゼオライト１３ｘはシューギ（Schugi）ミキサーを通過し、その際香りのアコードはゼオライト１３ｘ上に噴霧され、８５％のゼオライト１３ｘ及び１５％の香りのアコードを含む、香料装填ゼオライト１３ｘが得られる。シューギ（Schugi）ミキサーは、２，０００ｒｐｍ〜４，０００ｒｐｍで作動される。４０℃未満の温度で実行されるこの香料の装填工程の間に生じる熱の蓄積を制御するために、液体窒素が用いられる。
【００４８】
水及びデンプンが共に混合されて、デンプンの水性混合物が形成される。香料装填ゼオライト１３ｘがデンプンのこの水性混合物に添加されて、１０．５重量％のデンプン、２４．５重量％の香料装填ゼオライト１３ｘ、及び６５重量％の水を含むカプセル化混合物が形成される。これは、バッチ容器の中で実行される。この工程の時間は２０分未満である。
【００４９】
カプセル化混合物は連続的にバッファタンクに供給され、そこから噴霧乾燥される。カプセル化混合物が蠕動ポンプを用いて、プロダクション・マイナー（Production Minor）中に供給され、次いで噴霧乾燥されて香料粒子を得る。回転噴霧機の先端速度は１５１．８ｍ／秒（１０ｃｍ直径の噴霧機の２９０００ｒｐｍ）であった。噴霧乾燥塔の入口温度は１７０℃であり、及び噴霧乾燥塔の出口温度は１０５℃である。
【００５０】
このプロセスにより得られた粒子は、緩慢放出形態の香料成分を含み、その際放出速度は、乾いた布地の濡れた布地に対する布地送達指数少なくとも０．３を提供するように制御される。
【００５１】
（実施例３）
実施例２の香料粒子は、次の固体洗濯洗剤組成物中に組み込まれるが、これは本発明に用いるのに好適である。下記の量は、組成物の重量による。
【表４】
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【表５】
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【００５２】
（実施例４）
次の香りのアコードは、乾いた布地の濡れた布地に対する布地送達指数０．１未満を有する香料成分を例証する吹付け香料の実施例であり、これは実施例２の香料粒子との組み合わせにより用いられ得る。下記の量は、香りのアコードの重量による。
【表６】
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【００５３】
この香りのアコードは、バラの香りのアコードの実施例である。
【国際調査報告】
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