(57)【要約】本発明は、互いに回転移動する２つの板（３，４）を有する装置（１）に関する。中間空間（５）内に挿入された材料（６）の流動特性が、これらの板（３，４）の間で算定される。これらの板のうちの少なくとも１つの板（３）が、赤外スペクトル測定法を実施するために透過部（８）によって密閉されている光透過部（２）を有する。測定値が、この光透過部（２）によって同時に実施され得る。この場合、少なくとも赤外スペクトルで透過な光透過部（２）が、中間空間（５）方向に板（３）と同一平面上で終わる。その結果、流動特性の算定に対して望ましくないフィードバックが確実に排除され得る。
2005500550.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに間隔を空けかつ相対移動する２つの板（３，４）を有する装置にあって、これらの板は検査すべき材料（６）を収容するための中間空間（５）を限定し、この材料の流動特性、特に粘性特性がこの装置（１，９，１３）を用いて実施可能な別の測定方法と同時に算定可能である装置（１，９，１３）において、光学測定法、特に赤外スペクトル測定法を実施するこの装置（１，９，１３）は、中間空間（５）を変えない光透過部（２）を有することを特徴とする装置（１，９，１３）。
【請求項２】
光透過部（２）は、中間空間（５）に面した板（３）の表面（７）に同一平面で終わり赤外光に対して透過な部分によって構成されていることを特徴とする請求項１に記載の装置（１，９，１３）。
【請求項３】
光透過部（２）は、大きい硬度を有する透過部（８，１０）を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の装置（１，９，１３）。
【請求項４】
透過部（８，１０）は、中間空間（５）の反対側に面した部分に光入射面を有し、この光入射面は、板面に対して所望の光入射角度に応じて傾いて配置されていることを特徴とする請求項３に記載の装置（１）。
【請求項５】
装置は、第１光透過部に加えて同一の板に第２透過部を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項６】
２番目の板（４）は、反射面（１１）を有し、光透過部（２）を通じて中間空間（５）内に入射する赤外光線が、この反射面（１１）で反射することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の装置（９，１３）。
【請求項７】
板（３，４）のうちの少なくとも１つの板が、所望の温度に調節するために加熱可能であるか又は冷却可能であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の装置（１，９，１３）。
【請求項８】
板のうちの一方の板の少なくとも一部が、円錐状に形成されていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項９】
板（３，４）は、調節可能な間隔を互いに有することを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の装置（１，９，１３）。
【請求項１０】
第２板は、駆動可能であることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の装置（１，９，１３）。
【請求項１１】
第２測定方法が、装置（１）によって実施可能なＡＴＲ測定方法として構成されていることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の装置（１）。
【請求項１２】
光透過部（８，１０）は、多数の反射面を有することを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の装置（１，９，１３）。
【請求項１３】
ＡＴＲ測定法又は別の赤外スペクトル測定法が、装置（１，９，１３）を用いて選択的に実施可能であることを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載の装置（１，９，１３）。
【請求項１４】
装置（１，９，１３）は、流動測定法とスペクトル測定法を用いて算出された測定値を入手し比較評価する制御ユニットを有することを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の装置（１，９，１３）。
【請求項１５】
粘度に関する値が、既知の材料に基づいて制御ユニットによって算出可能であることを特徴とする請求項１４に記載の装置（１，９，１３）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、互いに間隔を空けかつ相対移動する２つの板を有する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
これらの板は、検査すべき材料を収容するための中間空間を限定する。この材料の流動特性、特に粘性特性が、この装置を用いて実施可能な別の測定方法と同時に算定可能である。このような装置は、例えばヨーロッパ特許出願公開第 07 50 186号明細書によって公知である。この明細書の場合、材料の流動特性値が、２つの板の間で算定される。このため、互いにほぼ平行に配置されたこれらの板の下側で駆動する板が回転する。これによって、材料が、応力、特に挟持力下で設置される。この場合、信号が、センサによって制御ユニットにさらに送られる。同時に、熱が材料中に伝達される。これによって、熱による特性値が、別のセンサによってさらに算出される。
【０００３】
これらの両測定方法を同時に実施することによって、主に２つの利点が、これらの測定方法の分離された実施に比べて得られる。一方では、これらの両方法が、同一の材料サンプルに対して実施され得る。その結果、材料中の不均一性によって起こりうる誤差の影響が排除されている。さらに、これらの両測定方法を実施するときに起こりうる材料の途中の変化が回避され得る。他方では、検出した測定データを検査するため、これらの両測定方法が比較観察に使用され得る。こうして、邪魔な周囲の影響が、確認され、その結果さらなる検査で考慮されていない。
【０００４】
この場合、両測定方法は、同一の測定原理を単に変更するのではなくて、別々の方法で材料の特性に関して認識する。しかしながらこの材料の情報が、それぞれのその他の測定方法の結果を逆推論することを可能にする。
【０００５】
しかしながら、板の高い表面特性が要求されることが、流動検査の実施時に問題であることが証明されている。これによって、例えば、さらなるセンサを板の中空空間内に配置すること又は板の表面上に配置することが不可能である。何故なら、表面特性の最少の変化が流動検査時の誤差の影響を招く。
【０００６】
材料を検査するため、光学スペクトル測定法を使用することが公知である。これに対して、材料が、透過で又は指向性反射若しくは拡散反射で測定される。反射原理による測定方法に対しては、特別な前提条件をその都度満たす必要がある一方で、透過測定は、特に赤外分光学的に材料の準備のために著しい経費を意味する。例えば、このために複雑なミクロトーム薄片又は溶融薄膜を作る必要がある。
【０００７】
これに対して、「減衰全反射」（ＡＴＲ）の原理による測定方法には、多数の材料の迅速で簡単な分析に対してほぼ普遍的な可能性がある。このＡＴＲ方法は、高い屈折率を有する媒体と比較的低い屈折率を有する材料との間の境界面の材料に固有の赤外吸収に基づく。このため、材料間でＡＴＲ要素に十分に接触させるだけで十分である。このＡＴＲの原理は、赤外光に対して透過な結晶物質中に赤外線を入射させることに基づく。この結晶物質の屈折率は、材料の屈折率よりも大きい。赤外線が、ＡＴＲ要素によるこのＡＴＲ法で簡単に又は何回も全反射する。赤外線がＡＴＲ要素の境界面で材料に接する地点では、材料に固有の成分が赤外線から吸収される。こうして、透過に非常に似たスペクトルが発生する。この場合、全反射と減衰値との間の比が、赤外線の波長に対する透過の関数として算出される。透過測定法と比較した利点は、ＡＴＲ法を実施するときの材料の層厚が重要でない点である。材料の準備で非常に大きい利点があるために、ＡＴＲ技術は、今日透過法を著しく凌駕している。
【０００８】
粘度計が、米国特許明細書第5 905 196 号明細書によって公知である。この粘度計は、放射法の原理に基づく。摩擦熱が、サンプルの流動負荷によって発生する。この場合測定過程自体が影響を受けることなしに、この摩擦熱の熱線が、非接触式に測定される。このため、窓が設けられている。この方法を実施するために必須な前提条件として、透過時の赤外熱線が窓によって影響されない、すなわち減衰されないことが必要である。そのため、窓を高透過性に構成する必要がある。
【０００９】
さらに、透過測定法が、ドイツ連邦共和国特許発明第689 19 256号明細書によって公知である。この透過測定法の場合、光線が材料を下側の板又は上側の円錐体に平行に透過する。それ故に、透過経路が、円錐体板の配置の直径に一致する。この場合、ここで説明した配置が比較的大きい透過経路をもたらすことが欠点であることが分かっている。そのため、光の波長範囲の選択が著しく限定される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の課題は、別の測定方法による流動的な特性に加えて材料のさらなる特性が流動的な測定結果に対するフィードバック(Rueckwirkungen)なしに算定され得る装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
この課題は、本発明により、請求項１の特徴にしたがう装置によって解決される。従属請求項は、本発明の特に目的に合ったその他の構成に関する。
【００１２】
すなわち本発明によれば、この場合両測定方法間の相互作用が発生することなしに、光学測定法、特に赤外スペクトル測定法を実施する装置が中間空間を変えない光透過部を有するこの装置が提唱されている。この場合、特に、材料がセンサに直接接触することが阻止される。その結果、板の表面に対するフィードバックが排除されている。
【００１３】
本発明の特に好適な実施形は、光透過部が中空空間に面した板の表面上で終わり、赤外光に対して透過な部分によって構成されていることによって実現されている。これによって、赤外分光を実施するのに必要な赤外光が、板を通過して材料に供給され得る。このため、中間空間が、特に全面で密閉可能に構成されている。同時にこの光透過部は、挟持下で流動検査を実施するために設置され、したがってスペクトル測定法による検査に対して特に重要である位置に配置され得る。流動測定値に対する同一平面な部分のフィードバックが、この部分によって排除されている。
【００１４】
本発明の別の形態も特に実用的である。この別の形態の場合、光透過部が、大きい硬度を呈する透過部を有する。これによって、透過部の材料に面した表面の一方の表面に対する持続負荷が、流動測定値を侵害しない。これによって、装置が、ほとんど磨耗なしに運転され得る。この場合、さらに、こうして得られた測定結果の精度及び測定精度が著しく改善され得る。実際には、例えばダイヤモンド，ZnSe又はゲルマニウムが適していると証明されている。この場合、透過部は、特に検査すべき材料に比べて大きい屈折率を有する。
【００１５】
透過部が中間空間の反対側に面した部分に光入射面を有する場合、もう１つの好適な別の形態が得られる。この光入射面は、板面に対して所望の光入射角度に応じて傾いて配置されている。これによって、光入射面では反射による僅かな損失しか発生しない。これによって、測定精度がさらに改善され得る。
【００１６】
装置が第１光透過部に加えて第２光透過部を同一の板に有する場合、本発明のもう１つの特に実用的な構成が得られる。この場合、材料の赤外光線が、第１光透過部を通じて供給され、引き続き第２光透過部を通じて出射される。その結果、この赤外光線は、外部センサによって検出可能である。この場合、第１光透過部及び第２光透過部は、特に同一の板に対して配置されていて、１つの共通の透過部によって又は１つの透過部ごとによって同一平面上で密閉されている。
【００１７】
この場合、２番目の板が反射面を有すると特に好ましい。光透過部を通じて中間空間内に入射する赤外光線が、この反射面で反射する。
【００１８】
板のうちの少なくとも１つの板が所望の温度に調節するために加熱可能であるか又は冷却可能である場合も、本発明のもう１つの特に好適な別の形態が得られる。これによって、材料に対する望まない熱の影響が阻止され得る。特にこれによって、測定結果が、所定の温度に一様に関連され得る。
【００１９】
流動測定結果の精度をさらに改善(Aussagekraft)するため、板のうちの一方の板の少なくとも一部が円錐状に形成されていることによって、もう１つの特に実用的な構成が得られる。そのために、板は、例えば交換可能でもよいし又は追加要素用の収容部を有してもよい。
【００２０】
板が調節可能な間隔を互いに有するもう１つの特に実用的な構成によって、反射測定法と減衰全反射スペクトル測定法の双方が実施され得ることが実現される。これによって、その都度の材料に最適な方法が個別に選択され得る。
【００２１】
ここで簡単な実施形の場合、流動検査に対して重要な挟持力を維持できるようにするため、第２板が駆動可能である一方で、第１板は不動に配置されている。
【００２２】
この装置は、異なる赤外スペクトル法を実施するために適する。この場合、第２測定方法が装置によって実施可能なＡＴＲ測定方法として構成されている実施形が特に有望である。これによって、特に材料を準備するための経費が大幅に減少する。その結果、測定方法が、僅かな経費だけで実施可能である。そのため、この装置は、材料の最小の層厚を検査するのに適する。この場合、材料の外側の寸法が、測定に対して影響しない。
【００２３】
そのため、もう１つの構成が特に適する。この構成の場合、透過部が、多数の反射面を有する。これによって、赤外光の多数の光透過面が材料中に生成される。これによって、検出されたスペクトルの測定結果及び精度(Aussagekraft)がさらに改善されている。
【００２４】
個々の場合に適した測定方法の個々の決定を可能にするため、ＡＴＲ測定法又は別の赤外スペクトル測定法が装置を用いて選択的に実施可能である本発明の構成も特に実用的である。この場合、装置の簡単な構造を可能にするため、同一の光透過部が利用され得る。
【００２５】
装置が流動測定法とスペクトル測定法を用いて算出された測定値を入手し比較評価する制御ユニットを有すると、さらに有望である。こうして、例えば望まない外部の作用を取り除けるようにするため、独立した測定方法によって検出された測定値を互いに関連付けてもよい。
【００２６】
望まない外部の影響が、測定方法によって得られた値によって検出され、評価へのさらなる算入から排除され得る。しかしながら、粘度に関する値が既知の材料に基づいて制御ユニットによって算出可能である構成も特に好ましい。これによって、妥当性チェックだけが赤外スペクトル法によって実施されるのではなくて、流動特性値もその都度の材料に関する既知の値を補間又は補外することによって算定される。その結果、これによって、異なる測定値を直接監視することが可能である。
【００２７】
本発明は、いろいろな実施形を可能にする。これらの実施形の基本原理をさらに明らかにするため、図面に基づいて以下で説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
減衰全反射の原理が使用される。この場合、光透過部２は、一方の第１板３に対して配置されている。この第１板は、この第１板３に対して回転移動する第２板４と共に中間空間５を包囲する。この中間空間５は、検査すべき材料６を収容するために使用される。このため、材料６は、板３，４によって挟持下で設置される。このとき検出された流動特性及び赤外スペクトル測定法の測定結果が、引き続き特に比較観察の目的で使用される。この同時に実施すべき検査で望まない悪影響を阻止するため、光透過部２は、板３の表面７と同一平面上で終わる透過部８、例えばダイヤモンドによって密閉されている。その結果、装置１は、ほぼ磨耗なしに不変に使用可能である。１回又は多数回の内部反射が、透過部８の大きさに応じて透過部８と材料６との間の境界面で発生する。
【００２９】
図２中に示された装置９の場合、第１板３が、透過部１０で密閉されている。反射スペクトル法を実施するための赤外光が、鋭角で透過部１０を通じて中間空間５内に到達する。それ故に、赤外光の所望の反射は、材料６の通過後に第２板４の反射面で発生する。この赤外光は、反射面１１で光透過部１２の方向に反射する。このとき発生した反射スペクトルが、図示しなかったセンサによって検出され、流動検査の補足と比較観察のために制御ユニットに供給される。この場合、任意の幾何学形状を有しうる。
【００３０】
図３は、これに対して僅かに異なる装置１３を示す。この装置１３の場合、板４の反射面１１の赤外光が、材料６の通過後に追加の鏡１４で反射面１１の方向に新たに反射する。それ故に、赤外光が板３の光透過部１２を通じて中間空間５から出射する前に、この赤外光は材料６を何回も通過する。これによって、さらなる透過スペクトルが発生する。存在する測定値が、このさらなる透過スペクトルによって最適に補足される。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】減衰全反射の原理にしたがって赤外スペクトル測定法を実施するための光透過部を有する本発明の装置を示す。
【図２】反射による測定方法を実施するための別の装置を示す。
【図３】図２に対して変更された追加の鏡を有する装置を示す。
【符号の説明】
【００３２】
１  装置
２  光透過部
３  板
４  板
５  中間空間
６  材料
７  表面
８  透過部
９  装置
１０  透過部
１１  反射面
１２  光透過部
１３  装置
１４  鏡
【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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