(57)【要約】  本発明は、供給混合物を冷却し、これを蒸留塔（３）の容器に導入し、この塔のヘッドガスを（４において）部分的に凝縮し、結果として生じたガス相をこれが部分的に凝縮するように（５において）冷却し、第２の凝縮から結果として生じたガス相を不純ヘリウムとして回復することにある方法に関する。付加的に、可変の流速での閉冷凍サイクル（８）を通して、少なくとも液体が生成される。本発明は、残留ガスを液化する天然ガスからヘリウムおよび液体窒素を生成するために有用である。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヘリウムおよび他のより重い成分を含有する供給ガス混合物から不純ヘリウムを生成するための方法であって、そのタイプは、
供給混合物を、蒸留圧力まで持っていき、
前記供給混合物を、この蒸留圧力において冷却し、蒸留塔（３）の底部へと導入し、
前記塔内のオーバーヘッドガスを、（４において）部分的に凝縮し、
その結果として生じたガス相を、これが部分的に凝縮するように（５において）冷却し、
この第２の部分的な凝縮から結果として生じたガス相を、不純ヘリウム生成物として回収し、さらに、前記成分のうちの少なくとも１つを、可変速度の閉冷凍サイクル（８）の実行により、液体生成物の形態で生成し、前記閉冷凍サイクルの速度は、前記液体生成物の産出量に依存することを特徴とするヘリウム製造方法。
【請求項２】
前記冷凍サイクル（８）は、窒素サイクルであることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記第２の部分的な凝縮により得られる液相は、（７において）前記成分のうちの１つが富化され、その結果として生じた流体は、第２の生成物として回収されることを特徴とする請求項１または２のいずれか１項記載の方法。
【請求項４】
前記第２の生成物は、少なくとも部分的に液体であることを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記塔（３）内のオーバーヘッドガスの部分的な凝縮は、前記塔の底部からの予備膨張された液体との熱交換により行われることを特徴とする請求項１ないし４のうちのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記膨張された底部液体の気化から結果的に生じたガスの一部は、前記供給混合物に添加されることを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記蒸留圧力は、前記不純ヘリウムの製造圧力と実質的に等しいことを特徴とする請求項６記載の方法。
【請求項８】
純粋ヘリウムを製造するための方法であって、
請求項１ないし７のうちのいずれか１項記載の不純ヘリウムの製造方法を行い、および、
前記不純ヘリウムおよび前記液体生成物を、極低温部を有するヘリウムを精製し、必要に応じて液化するためのユニット（Ｂ）へと送る
ことを特徴とするヘリウム製造方法。
【請求項９】
ヘリウムおよび他のより重い成分を含有する供給ガス混合物から不純ヘリウムを生成するためのユニットであって、そのタイプは、
供給混合物を蒸留圧力まで持っていくための手段（１）と、
この蒸留圧力において前記供給混合物を冷却するための熱交換ライン（２）と、
その底部が前記熱交換ラインのコールドエンドに連結され、かつ頂部凝縮器（４）が取り付けられている蒸留塔（３）と、
前記頂部凝縮器（４）の凝縮流路からくる前記気相を冷却し、部分的に凝縮させるために好適な熱交換器（５）と、
前記熱交換器（５）のコールドエンドに連結された相分離器（６）と、
前記分離器（６）からくる気相を不純ヘリウム生成物として回収するための手段と
を備え、
さらに、液体生成物の産出量を様々に変えて生成するための可変速度の閉冷凍サイクル（８）を含む
ことを特徴とするヘリウム製造ユニット。
【請求項１０】
前記冷凍サイクル（８）は、窒素サイクルであることを特徴とする請求項９記載のユニット。
【請求項１１】
さらに、前記相分離器（６）からくる液相を、前記成分のうちの１つで富化するための手段（７）、および、その結果として生じた流体を第２の生成物として回収するための手段（１０，１１）を備えることを特徴とする請求項９または１０のいずれか１項記載のユニット。
【請求項１２】
前記塔（３）は、その底部液体を膨張させ、膨張させた前記液体を前記頂部凝縮器（４）内の気化流路へと送るための手段（１８）を備えることを特徴とする請求項９，１０および１１のうちのいずれか１項記載のユニット。
【請求項１３】
前記頂部凝縮器（４）のシェル（１９）内に含まれるガスを、前記供給ガス混合物へとリサイクルするためのライン（２０）を備えることを特徴とする請求項１２記載のユニット。
【請求項１４】
純粋ヘリウムを製造するための装置であって、
請求項９ないし１３のうちのいずれか１項記載の不純ヘリウムを製造するためのユニット（Ａ）、および、
極低温部を有するヘリウムを精製し、必要に応じて液化するためのユニット（Ｂ）を備え、このユニット（Ｂ）は、前記ユニット（Ａ）により製造された不純ヘリウムおよび前記液体生成物が供給されるものである
ことを特徴とするヘリウム製造装置。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
本発明は、第一に、ヘリウムおよび他のより重い成分を含有する供給ガス混合物から不純ヘリウムを生成するための方法に関するものであり、そのタイプは、
この供給混合物を、蒸留圧力まで持っていき、
この供給混合物を、この蒸留圧力において冷却し、蒸留塔の底部へと導入し、
この塔内のオーバーヘッドガスを、部分的に凝縮し、
その結果として生じたガス相を、これが部分的に凝縮するように冷却し、
この第２の部分的な凝縮からの結果として生じたガス相を、不純ヘリウム生成物として回収するものである。
【０００２】
本発明は、例えば、天然ガス液化機からくる廃ガスからヘリウムの製造に適用する。この廃ガスは、ヘリウムの他にも、メタン及び窒素を含有する。
【０００３】
ここに関係する圧力は、絶対圧力である。
【０００４】
このタイプの方法は、特許文献１に開示されており、ここでは、不純ヘリウムは、その後、選択的な圧力スイング吸着（ＰＳＡ）により精製される。
【特許文献１】ＵＳ−Ａ−４  ７０１  ２００  ヘリウムを極低温的に精製しなければならない場合、および／または、液化しなければならない場合、極低温の液体が要求される。本発明の目的は、特に有効な方法でこの要求を満たすものである。
【０００５】
この目的のために、本発明の対象は、前述したタイプの方法であり、さらに、前記成分のうちの少なくとも１つが、可変速度の閉冷凍サイクル（ｖａｒｉａｂｌｅ−ｒａｔｅ  ｃｌｏｓｅｄ  ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｉｏｎ  ｃｙｃｌｅ）の実行により、液体生成物の形態で生成されることを特徴とし、閉冷凍サイクルの速度（ｒａｔｅ）は、前記液体生成物の産出量に依存する。
【０００６】
この方法は、以下の特徴のうちの１またはそれ以上を含み得る。すなわち、
前記冷凍サイクルは、窒素サイクルである、
第２の部分的な凝縮により得られる液相は、前記成分のうちの１つが富化され、その結果として生じた流体は、第２の生成物として回収される、
前記第２の生成物は、少なくとも部分的に液体である、
塔内のオーバーヘッドガスの部分的な凝縮は、この塔の底部からの予備膨張された液体との熱交換により行われる、
前記膨張された底部液体の気化から結果的に生じたガスの一部は、供給混合物に添加される、および、
蒸留圧力は、不純ヘリウムの製造圧力と実質的に等しい。
【０００７】
本発明の対象はまた、前述の方法を実行するためのユニットである。このユニットは、
供給混合物を蒸留圧力まで持っていくための手段と、
この蒸留圧力においてこの供給混合物を冷却するための熱交換ラインと、
その底部が熱交換ラインのコールドエンド（ｃｏｌｄ  ｅｎｄ）に連結され、かつ頂部凝縮器が取り付けられている蒸留塔と、
この頂部凝縮器の凝縮流路からくる気相を冷却し、部分的に凝縮させるために好適な熱交換器と、
この熱交換器のコールドエンドに連結された相分離器と、
この分離器からくる気相を不純ヘリウム生成物として回収するための手段と
を備えるタイプのものであって、
これはさらに、液体生成物の産出量を様々に変えて生成するための可変速度の閉冷凍サイクルを含むことを特徴とする。
【０００８】
本発明のさらなる対象は、
第一に、上で定義した不純ヘリウムの製造方法が行われ、この不純ヘリウムおよび前記液体生成物が、極低温部を有するヘリウムを精製し、必要に応じて液化するためのユニットへと送られることを特徴とする純粋ヘリウム製造方法、および、
第二に、上で定義した不純ヘリウムの製造ユニットと、極低温部を含むヘリウムを精製するための、および、必要に応じて液化するためのユニットとを備え、このユニットは、さきのユニットにより生成された不純ヘリウムおよび前記液体生成物が供給されるものであることを特徴とする純粋ヘリウム製造装置である。
【０００９】
本発明がどのようにして実行されるのかを示す例を、以下、添付の図面と共に記述する。このただ一つの図は、本発明に従うヘリウム製造装置を概略的に示している。
【００１０】
この図面に示される装置は、不純ヘリウムの製造ユニットＡと、この不純ヘリウムを精製するためのユニットＢとを備える。このユニットＢは、極低温部を有し、これは、極低温ヘリウム精製装置であってもよいし、および／または、純粋ヘリウム液化装置であってもよい。
【００１１】
ユニットＡは、本質的に、二段給送圧縮機（ｔｗｏ−ｓｔａｇｅ  ｆｅｅｄ  ｃｏｍｐｒｅｓｓｏｒ）１、熱交換ライン２、頂部凝縮器４を備えた蒸留塔３、熱交換器５、二相分離器６および７、および、閉窒素冷凍サイクル８を備える。
【００１２】
このユニットＡは、２５バールの不純ヘリウム（ライン９）、７バールのガス状窒素（ライン１０）、８バールの液体窒素（ライン１１）、第１の富メタン廃棄物（ｍｅｔｈａｎｅ−ｒｉｃｈ  ｗａｓｔｅ）Ｗ１（ライン１２）、第２の富メタン廃棄物Ｗ２（ライン１３）、および、富窒素廃棄物Ｗ３（ライン１４）を生成する。このユニットＡのすべての低温部は、１つの保冷容器１５の中に入れられ、これは、適当には熱的に遮断されている。
【００１３】
運転中は、低圧（３．９バール）の供給混合物が、ライン１６を介して送られ、圧縮機１の第一段により８バールまで圧縮された後、２６バール、言い換えれば、不純ヘリウムの製造圧力より僅かに上まで圧縮され、同時に、高圧供給混合物が、ライン１７を介して送られる。
【００１４】
この圧縮された混合物は、交換ライン２において冷却され、部分的に凝縮され、塔３の底部へと導入される。この塔の底部からの液体は、膨張弁１８において約４バールまで膨張され、凝縮器４のシェル１９へと導入されるが、これは後者を冷却するためである。
【００１５】
この凝縮器４における冷却は、この塔内のオーバーヘッドガスの部分的な凝縮を引き起こす。凝縮されない部分は、僅かなメタンと共に、約２５％のヘリウムおよび７５％の窒素を含有する中間ガスである。
【００１６】
この中間ガスは、交換器５において冷却され、部分的に凝縮された後、分離器６において二相に分離される。
【００１７】
この分離器からくる蒸気は、約７０％のヘリウムを含有する。交換器５および交換ライン２において温められた後、この蒸気は、ユニットＡにより生成された不純ヘリウムを構成し、交換器５において温められ、その後、交換ライン２において温められた後に回収される。このガスは、その後、ヘリウムを精製し、必要に応じて液化するためのユニットＢ内で処理される。
【００１８】
このシェル１９における気化から結果的に生じる富メタンガスは、尚もヘリウムを含有し、交換ライン２において温められる。このガスの大部分は、ライン２０を介して圧縮機１の第一段の入口へと再循環され、一方で、残りは富メタン廃棄物Ｗ１としてライン１２を介して排出される。
【００１９】
このシェル１９内に含まれる液体流は、ポンプ２１を介して引き出され、交換ライン２において気化され、温められた後、他の富メタン廃棄物Ｗ２を構成し、これは、ライン１３を介して排出される。
【００２０】
当然に、この２つの富メタン流は、特には、これらの発熱量のために、利用され得る。
【００２１】
分離器６からの液相は、約９９％の窒素を含有する。膨張弁２２における８バールへの膨張の後、この液体は、分離器７へと導入される。この液相は、ユニットＡによる液体窒素生成物を構成し、これは、ライン１１を介して運搬され、他方では、このガス相は、富窒素廃棄物Ｗ３を構成し、これは、約９５％の窒素を含有し、ライン１４を介して排出される。
【００２２】
示されているように、液体窒素の一部は、後者を冷却するために交換器５において気化され、その後、交換ライン２において温められた後、これは、ライン１０を介して回収された窒素ガス生成物の流れを形成する。
【００２３】
窒素冷凍サイクル８は、装置の残りから独立した可変速度での閉サイクルである。これは、循環圧縮機２３と、相互に連結されたタービン２４および過給機２５の組み合わせとを備える。
【００２４】
この循環窒素は、循環圧縮機２３において１５バールまで圧縮され、過給機２５において２３バールまで過給され、交換ライン２において中間温度レベル（ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  ｌｅｖｅｌ）まで冷却され、タービン２４において１．６バールまで膨張される。このように冷却された窒素は、交換器５を冷却するために役立ち、その後、交換ライン２において温められ続け、圧縮機２３の入口へと戻る。
【００２５】
液体窒素が生成される場合には、この冷凍サイクルは不要であり、循環窒素流は、生成された液体窒素の産出量に従って調節される。この液体窒素は、少なくとも部分的に、ライン１１を介して精製／液化ユニットＢへと送られ、必要に応じて、ライン１１から引き出された生成物ライン２６を介して装置から部分的に取り除かれる。
【００２６】
このユニットＢには、ライン９を介して不純ヘリウムが供給され、ライン１１を介して液体窒素が供給され、ライン２７を介して、純粋で、おそらくは液体のヘリウムを生成し、ライン２８を介して廃ガスＷ４を生成する。
【００２７】
このようにして、液体窒素製造は、ユニットＡに組み込まれ、特には、その保冷容器１５に組み込まれる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に従うヘリウム製造装置を概略的に示す図。
【符号の説明】
【００２９】
１…二段給送圧縮機、２…熱交換ライン、３…蒸留塔、４…頂部凝縮器、５…熱交換器、６，７…二相分離器、８…閉窒素冷凍サイクル、９，１０，１１，１２，１３，１４，１６，１７，２０，２７，２８…ライン、１５…保冷容器、１８…膨張弁、１９…シェル、２１…ポンプ、２２…膨張弁、２３…循環圧縮機、２４…タービン、２５…過給機、２６…生成物ライン。
【図１】
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【国際調査報告】
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2005509831.tif 000007
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