(57)【要約】本発明によれば、主として米国特許出願番号０９／９０２，８２８に記載される方法に従うが、約１０〜約９０重量％の粉砕石油ピッチ、および約３．５〜約５．０の自由膨張度番号を示す、約９０〜約１０重量％の瀝青炭粒子を含有する出発物質を用いて、炭素発泡体が生成される。本発明は、発泡密度、より大きい気泡サイズ範囲、および増強された熱伝導性のような特性のより良好な制御および変動を可能にして、特定の最終使用要件を満たすことを可能にする、出発物質から生成される炭素発泡体を提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体であって、以下：
１）約１０〜約９０重量％の、粒子性の高揮発性瀝青炭であって、約３．５と約５．０との間の自由膨張度番号を示す、瀝青炭；および
２）約９０重量％〜約１０重量％の石油ピッチ粒子、
を含有するブレンドから生成され、該炭素発泡体は、約０．１ｇ／ｃｍ３と約０．６ｇ／ｃｍ３との間の密度を有する、炭素発泡体。
【請求項２】
前記炭が、約３．７５と約４．５との間の自由膨張度番号を示す、請求項１に記載の炭素発泡体。
【請求項３】
約６０００ｐｓｉ未満の圧縮強度を有する、請求項２に記載の炭素発泡体。
【請求項４】
炭化されている、請求項２に記載の炭素発泡体。
【請求項５】
黒鉛化されている、請求項２に記載の炭素発泡体。
【請求項６】
前記高揮発性瀝青炭が、約３５重量％と４５重量％との間の揮発性物質を含有する、請求項１に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項７】
前記高揮発性瀝青炭が、約３８０℃より高いＧｉｅｓｅｌｅｒ初期軟化温度を有する、請求項６に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項８】
前記高揮発性瀝青炭が、約３８０℃と約４００℃との間のＧｉｅｓｅｌｅｒ初期軟化温度を有する、請求項７に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項９】
前記高揮発性瀝青炭が、少なくとも約５０℃の塑性域を有する、請求項６に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項１０】
前記高揮発性瀝青炭が、約７５℃〜約１００℃の塑性域を有する、請求項９に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項１１】
前記高揮発性瀝青炭が、ＡＳＴＭ  Ｄ２６３９によって決定される場合に、少なくとも数百ｄｄｐｍの最大流動度を有する、請求項９に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項１２】
前記高揮発性瀝青炭が、ＡＳＴＭ  Ｄ２６３９によって決定される場合に、２０００ｄｄｐｍより大きい最大流動度を有する、請求項９に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項１３】
前記高揮発性瀝青炭が、Ａｒｎｕ膨張度によって決定される場合に、少なくとも約２０％の膨張を示す、請求項９に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項１４】
前記高揮発性瀝青炭が、Ａｒｎｕ膨張度によって決定される場合に、少なくとも約１００％の膨張を示す、請求項１３に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項１５】
前記高揮発性瀝青炭が：
１）Ａ）約５０〜約６０重量％の固定炭素；および
Ｂ）約３０重量％未満の不活性マセラル材料、
を含有し；
２）ＡＳＴＭ  Ｄ２７９８によって決定される場合に、約０．８０〜約０．９５の間の範囲のビトリナイト反射率を示し；そして
３）ＡＳＴＭ  Ｄ２７９８によって決定される場合に、０．０体積％の中程度または激しい酸化を示す、
請求項１３に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項１６】
約０．２ｇ／ｃｍ３と約０．６ｇ／ｃｍ３との間の密度を有する、請求項１に記載の半結晶性の、主として等方性の炭素発泡体。
【請求項１７】
炭化されている、請求項６に記載の炭素発泡体。
【請求項１８】
炭素発泡体を、１）約１０〜約９０重量％の、粒子性の高揮発性瀝青炭であって、約３．５と約５．０との間の自由膨張度番号を示す、瀝青炭；および２）約９０重量％〜約１０重量％の石油ピッチであって、約５０℃と約３００℃との間の軟化温度を有する、石油ピッチ、を含有するブレンドから生成するための方法であって、該方法は、以下：
Ａ．該高揮発性瀝青炭の微粒子と、該石油ピッチの微粒子とをブレンドして、生ブレンドを形成する工程；
Ｂ．該生ブレンドを、該石油ピッチ中への該粒子炭のカプセル化を達成して、カプセル化された炭粒子を形成するために十分な温度および時間で、加熱する工程；
Ｃ．該カプセル化された炭粒子を、鋳型内で、非酸化雰囲気下で、約３００℃と約７００℃との間の温度で加熱する工程、および該温度で、約１０分〜約１２時間にわたって浸漬して、該炭素発泡体を形成する工程；ならびに
Ｄ．該炭素発泡体を制御可能に冷却する工程、
を包含する、方法。
【請求項１９】
前記高揮発性瀝青炭が、約３．７５と約４．５との間の自由膨張度番号を示す、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
前記不活性雰囲気が、約０ｐｓｉ〜約５００ｐｓｉの圧力で適用される、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
前記温度が、１分間あたり約１℃と約２０℃との間の加熱速度を使用して達成される、請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
前記制御された加熱が、約１０℃／分未満の速度で、約１００℃までの温度で達成される、請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
前記高揮発性瀝青炭が、約３５重量％と約４５重量％との間の揮発性物質を含有する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２４】
前記高揮発性瀝青炭が、約３８０℃より高いＧｉｅｓｅｌｅｒ初期軟化温度を有する、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記高揮発性瀝青炭が、約３８０℃と約４００℃との間のＧｉｅｓｅｌｅｒ初期軟化温度を有する、請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
前記高揮発性瀝青炭が、少なくとも約５０℃の塑性域を有する、請求項１８に記載の方法。
【請求項２７】
前記高揮発性瀝青炭が、約７５℃〜約１００℃の塑性域を有する、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記高揮発性瀝青炭が、ＡＳＴＭ  Ｄ２６３９によって決定される場合に、少なくとも数百ｄｄｐｍの最大流動度を有する、請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
前記高揮発性瀝青炭が、ＡＳＴＭ  Ｄ２６３９によって決定される場合に、２０００ｄｄｐｍより大きい最大流動度を有する、請求項２６に記載の方法。
【請求項３０】
前記高揮発性瀝青炭が、Ａｒｎｕ膨張度によって決定される場合に、少なくとも約２０％の膨張を示す、請求項２６に記載の方法。
【請求項３１】
前記高揮発性瀝青炭が、Ａｒｎｕ膨張度によって決定される場合に、少なくとも約１００％の膨張を示す、請求項３０に記載の方法。
【請求項３２】
前記高揮発性瀝青炭が：
１）Ａ）約５０〜約６０重量％の固定炭素；および
Ｂ）約３０重量％未満の不活性マセラル材料、
を含有し；
２）ＡＳＴＭ  Ｄ２７９８によって決定される場合に、約０．８０〜約０．９５の間の範囲のビトリナイト反射率を示し；そして
３）ＡＳＴＭ  Ｄ２７９８によって決定される場合に、０．０体積％の中程度または激しい酸化を示す、
請求項３０に記載の方法。
【請求項３３】
約０．２ｇ／ｃｍ３と約０．６ｇ／ｃｍ３との間の密度を有する、請求項１８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
（発明の分野）
本発明は、石油ピッチおよび炭粒子のブレンドの制御された発泡によって調製される、低密度の、高強度の炭素発泡体に関する。
【背景技術】
【０００２】
（発明の背景）
ＡＳＴＭ標準ＤＤ５５１５−９７「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  ｔｈｅ  Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｓｗｅｌｌｉｎｇ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｂｉｔｕｍｉｎｏｕｓ  Ｃｏａｌ」およびＤ７２０−９１「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｆｒｅｅ  Ｓｗｅｌｌｉｎｇ  Ｉｎｄｅｘ  ｏｆ  Ｃｏａｌ」の両方は、制御されない燃焼状況における加熱の際に炭が「膨張」する固有の特性を測定するための条件を規定する。従って、炭が膨張する傾向は、当該分野において周知である。しかし、本発明者らの知識の限りでは、炭が膨張するこの特性を利用して、炭生成物を制御可能に「膨張」させることによって非常に有用な、低密度の多孔性炭素生成物を得る試みは、なされていない。
【０００３】
２００１年７月７日に出願された、米国特許出願番号０９／９０２，８２８号は、炭ベースの、好ましくは約０．１ｇ／ｃｍ３と０．８ｇ／ｃｍ３との間の密度を有する、炭ベースの発泡生成物または多孔性生成物を記載し、これらの生成物は、好ましくは１／４インチまでの直径の炭粒子の、鋳型内で、そして非酸化雰囲気下での制御された加熱によって、生成される。特に好ましい実施形態によれば、出発物質の炭は、上記ＡＳＴＭ  Ｄ７２０試験によって決定される場合、約３．５と約５．０との間の自由膨張度番号を有する。これによって生成された多孔性生成物は、好ましくは、正味の形状またはほぼ正味の形状として、機械加工、接着、および他の様式で加工されて、広範な種々の低費用の低密度の生成物を生成し得るか、あるいはその予め形成された形状で、フィルタ、断熱剤または絶縁体などとして使用され得る。このような発泡生成物は、さらなる処理および／または強化添加剤の添加なしで、約４０００ｐｓｉまでの圧縮強度を示すことが示されている。適切な材料での含浸または種々の強度改善添加剤の組み込みは、これらの発泡材料の圧縮特性、引っ張り特性および他の特性をさらに改善し得る。炭化または黒鉛化によるさらなる処理は、導電体または熱伝導体として使用され得る発泡生成物を与える。
【０００４】
種々の炭素発泡体が、主として発泡剤（ｂｌｏｗｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）または発泡剤（ｆｏａｍｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）の使用による、石油ピッチの発泡によって生成されている。これらの材料（炭素発泡体）は、上記米国特許出願に記載されるように生成される炭ベースの炭素発泡体より高い熱伝導性を示すが、これらはかなりより弱く、従って、圧縮強度、引張り強度およびせん断強度、ならびに耐衝撃性のような物理的特性が非常に重要である領域における応用に、よく適合しない。
【０００５】
従って、上記米国特許出願に記載される方法および生成物、ならびに石油ピッチから特定の競合方法によって生成されるものは、特定の規定の目的（これは、高い熱伝導性の代わりに高い強度を要求するか、またはその逆かのいずれかである）を完全に満足するが、なおより低い密度（すなわち、約０．４ｇ／ｃｍ３以下のオーダー）の、気泡サイズのより広い分布の、そして増加した熱伝導性の、以前に記載された炭ベースの炭素発泡体の強度に近い強度を示す、発泡体を提供することが望ましいとみなされている。さらに、特定の要件に合うように上記特性をよりよく調節する能力もまた、非常に望ましい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
（発明の目的）
従って、本発明の目的は、発泡密度、より大きい気泡サイズ範囲、および増強された熱伝導性のような特性のより良好な制御および変動を可能にして、特定の最終使用要件を満たすことを可能にする、出発物質から生成される炭素発泡体を提供することである。
【０００７】
本発明の別の目的は、上記米国特許出願番号０９／９０２，８２８に記載されるものとは少なくとも部分的に異なる出発物質を利用するような、材料および方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
（発明の要旨）
本発明によれば、主として上記米国特許出願番号０９／９０２，８２８に記載される方法に従うが、約１０〜約９０重量％の粉砕石油ピッチおよび約９０〜約１０重量％の瀝青炭粒子を含有する出発物質を用いて、炭素発泡体が生成される。この瀝青炭粒子は、約３．５〜約５．０の自由膨張度番号を示す。石油コークスの比較的低い融点は、この材料が炭粒子の周りで流れることを可能にし、これによって、炭粒子の発泡が起こる前に、炭粒子をカプセル化し、これによって、より大きい気泡（ｂｕｂｂｌｅ）または気泡（ｃｅｌｌ）のサイズ、およびその結果、炭粒子の出発物質のみによって従来のように生成されたものより低い密度を示す、炭素発泡体の生成を可能にする。石油ピッチの存在は、増強された熱伝導性を示す炭素発泡体を製造することを可能にする。様々な相対量の石油ピッチおよび炭粒子を、炭素発泡体生成プロセスにおいてブレンドすることによって、強度（炭粒子によって提供されるような）と熱伝導性（出発物質中の石油ピッチによって提供されるような）との間の適切なバランスを示す、調製された炭素発泡体の処方が可能になる。
【０００９】
（詳細な説明）
本発明によれば、予め形成された、低密度（すなわち、約０．１〜約０．５ｇ／ｃｍ３、そして好ましくは、約０．１〜約０．４ｇ／ｃｍ３）の、発泡生成物が、約１０〜約９０重量％の粉砕石油ピッチ（これもまた好ましくは、約１／４インチの直径未満の粒子サイズ）とブレンドされた、好ましくは約１／４インチ未満の直径の粉末化炭粒子のブレンドから、粉末化炭／石油ピッチブレンドの「鋳型」内での非酸化雰囲気下での制御された加熱によって、生成される。
【００１０】
出発物質の炭は、瀝青、無煙炭、またはリグナイトさえも含有し得、あるいはＡＳＴＭ  Ｄ７２０によって決定される場合に、約３．５と約５．０との間、そして好ましくは、約３．７５と４．５との間の「自由膨張度番号」を示す、これらの炭のブレンドであり得るが、好ましくは、適切な粒子サイズまで（好ましくは、約６０〜８０メッシュ未満の微粉末まで）粉砕された、瀝青の凝集炭である。最も好ましい炭出発物質は、以下に記載されるような、いわゆる「高揮発性」瀝青炭である。本発明のさらなる好ましい実施形態によれば、出発物質の炭は、以下の特性のうちの１つ以上、そして好ましくは、全てを示す：１）ＡＳＴＭ  Ｄ３１７５「Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｖｏｌａｔｉｌｅ  Ｍａｔｔｅｒ  ｉｎ  ｔｈｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｏｆ  Ｃｏａｌ  ａｎｄ  Ｃｏｋｅ」によって規定される場合に、約３５％と約３５％との間の揮発性物質含有量（乾燥、無灰基準）、いわゆる「高揮発性」炭；２）ＡＳＴＭ  Ｄ３１７２「Ｐｒａｃｔｉｆｅ  ｆｏｒ  Ｐｒｏｘｉｍａｔｅ  Ａｎａｌｙｓｉｓ  ｏｆ  Ｃｏａｌ  ａｎｄ  Ｃｏｋｅ」によって規定される場合に、約５０％と約６０％との間の固定炭素（乾燥基準）；３）ＡＳＴＭ  Ｄ２６３９「Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｐｌａｓｔｉｃ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｃｏａｌ  ｂｙ  ｔｈｅ  Ｃｏｎｓｔａｎｔ−Ｔｏｒｑｕｅ  Ｇｉｅｓｅｌｅｒ  Ｐｌａｓｔｏｍｅｔｅｒ」によって決定される場合に、約３８０℃と約４００℃との間のＧｉｅｓｅｌｅｒ初期軟化温度；４）ＡＳＴＭ  Ｄ２６３９によって決定される場合に、約５０℃より高い塑性域；５）ＡＳＴＭ  Ｄ２６３９によって決定される場合に、少なくとも３００ｄｄｐｍ（１分間あたりのダイアル分割）、そして好ましくは、約２０００ｄｄｐｍより大きい最大流動性；６）Ａｒｎｕ  Ｄｉｌａｔａｔｉｏｎによって決定される場合に、約２０％より大きく、そして好ましくは約１００％より大きい膨張；７）ＡＳＴＭ  Ｄ２７９８「Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃａｌ  Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ  ｏｆ  Ｖｉｔｒｉｎｉｔｅ  ｉｎ  Ｐｏｌｉｓｈｅｄ  Ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ  ｏｆ  Ｃｏａｌ」によって決定される場合に約０．８０〜約０．９５の範囲のビトリナイト反射率；８）ＡＳＴＭ  Ｄ２７９８によって決定される場合に、約３０％未満の不活性マセラル材料（例えば、セミフジニット、ミクリニット、フジニット、および鉱物物質）；ならびに９）ＡＳＴＭ  Ｄ  ２７９８および非マセラル分析によって決定される場合に、炭の有意でない酸化（０．０体積％の中程度または激しい酸化）。
【００１１】
低い軟化点（３８０〜４００℃）は、揮発およびコークス化が起こる前に材料が軟化し、そして塑性であるために重要である。大きい塑性作用範囲または「塑性域」は、炭が揮発およびコークス化に起因にて質量を失うと同時に、塑性に流れることを可能にする点で、重要である。ビトリナイト反射率、固定炭素含有量および揮発性物質含有量は、これらの炭出発物質を、本発明のプロセスにおいて最適な結果を提供する「高揮発性」瀝青炭、および従って、本明細書中に記載され、そして特許請求されるプロセスに従って調製される場合に、最適な特性の組み合わせを示す炭素発泡材料として分類する際に、重要である。酸化の存在は、流動性を妨げ、その結果、発泡形成を妨げる傾向がある。
【００１２】
従って、本発明の種々の好ましい実施形態によれば、高揮発性瀝青炭（ＡＳＴＭ  Ｄ３１７５によって規定される場合に、約３５重量％〜約４５重量％（乾燥、無灰基準）の揮発性物質を含有する）として特徴付けられる、炭粒子出発物質が、本発明のプロセスに従って最適な炭素発泡の形態で最適な結果を得るための、基礎的な要件である。Ｇｉｅｓｅｌｅｒ可塑性評価から誘導される種々のパラメータは、最適な結果が得られるか否かの、出発物質の炭の特徴の２番目に重要なセットを形成する。従って、約３８０℃〜約４００℃の間の軟化点、少なくとも約５０℃および好ましくは約７５℃と１００℃との間の塑性域、および少なくとも数百および好ましくは２０００ｄｄｐｍ（１分間あたりのダイアル分割）より大きい最大流動度が、本発明の首尾よい最適化実施のために非常に重要である。従って、本明細書中に記載される優れた特性を示す炭素発泡体を得るためには、炭出発物質が、ちょうど記載された軟化点および約５０℃より高いオーダーの塑性域を有し、全て、で記載されるＧｉｅｓｅｌｅｒ流動性値を有する、高揮発性瀝青炭であることが重要である。上記特徴と組み合わせた場合に、約２０％より大きい、そして好ましくは、約１００％より大きいＡｒｎｕ膨張度値を示すことは、非常に好ましい高揮発性瀝青炭出発物質の指標を提供する。
【００１３】
上記パラメータ内での出発物質の選択は、高揮発性から低揮発性にわたると特徴付けられた、多数の炭の評価によって決定された。一般に、いわゆる「高揮発性」瀝青炭、すなわち、約３５〜約４５重量％の揮発性物質を含有し、従って、先に特定された範囲内の自由膨張度番号を示すものは、最も低いか焼発泡体密度および最も高いか焼発泡体比強度（圧縮強度／密度）の形態の、最良の発泡生成物を提供することが見出された。これらの好ましい範囲より低い自由膨張度番号を有する炭は、石油ピッチの存在下でさえも、粉末塊または焼結品を残すように適切には凝集しないかもしれず、膨張も発泡もせず、一方で、これらの好ましい範囲より高い自由膨張度番号を示す炭は、発泡の際に隆起し、そして潰れて、濃密なコンパクトを残し得る。
【００１４】
石油ピッチは、先に記載された粒子炭の融点（すなわち、一般に、約５０℃と約３００℃との間）より低い融点を示し、そして炭／石油ピッチブレンドの発泡について本明細書中以下に記載される処理条件に供される場合に発泡を起こす、任意の適切な石油ピッチであり得る。本明細書中以下に記載される処理方法によれば、石油ピッチは、同様に、約１／４インチ未満の比較的微細な粒子に粉砕され、そして炭粒子とブレンドされ、その後、処理が開始され、本発明の炭素発泡体が形成される。
【００１５】
本明細書中に記載される炭素発泡体は、半結晶性であり、そしてより正確には、ターボストラティカリー（ｔｕｒｂｏｓｔｒａｔｉｃａｌｌｙ）な順序で、主として等方性（すなわち、全ての方向においておよそ等しい物理的特性を示す）である。本発明の発泡炭ベースの生成物は、代表的に、３００μ以上のオーダーの細孔サイズを示すが、５００μ以上までの細孔サイズが、記載されるプロセスの操作パラメータ内で可能である。発泡炭ベースの生成物の熱伝導性は、一般に、約１．０Ｗ／ｍ／°Ｋより大きい。代表的に、本発明の炭素発泡体は、約０．４〜約０．５ｇ／ｃｍ３の密度で、約２０００〜約６０００ｐｓｉのオーダーの圧縮強度を示す。本発明の首尾よい実施のために、炭出発物質が、約３．５と約５．０との間、好ましくは、約３．７５と約４．５との間の、先に特定された自由膨張度番号を示すことが重要である。適切な物質の含浸または種々の強度改善添加剤の組み込みは、これらの発泡材料の圧縮特性、引っ張り特性、および他の特性をさらに増加させ得る。炭化または黒鉛化によるさらなる処理は、導電体または熱伝導体として使用され得る発泡生成物を生じる。
【００１６】
本発明の生成方法は、以下を包含する：１）炭粒子と石油ピッチ粒子とをブレンドして、炭粒子／石油ピッチ粒子ブレンドを形成する工程であって、このブレンドは、約１０〜約９０重量％の石油ピッチを含有し、そして残りは炭粒子であり、各粒子は、好ましくは、小さいサイズ（すなわち、約１／４インチ未満）の粒子である、工程；２）炭粒子／石油ピッチ粒子のブレンドを、石油ピッチ粒子が軟化し、そして炭粒子を「カプセル化」して、「生ブレンド」を形成するために十分な温度まで加熱する工程であって、この温度は、一般に、約５０℃と３００℃との間であり、そして「カプセル化する」ために必要とされる時間は、一旦軟化が起こってから数分のオーダーである、工程；３）「生ブレンド」を「鋳型」内で、非酸化雰囲気下で、約１〜約２０℃の範囲の加熱速度で、約３００℃と約７００℃との間の温度まで加熱する工程；４）約３００℃と７００℃との間の温度で約１０分〜約１２時間浸漬して、「生発泡体」を形成する工程；ならびに５）「生発泡体」を約１００℃未満の温度まで制御可能に冷却する工程。非酸化雰囲気は、不活性ガスまたは非酸化性ガスを「鋳型内に」約０ｐｓｉ（すなわち、自由に流れるガス）〜約５００ｐｓｉまでの圧力で導入することによって、提供され得る。使用される不活性ガスは、通常使用される任意の不活性または非酸化性ガス（例えば、窒素、ヘリウム、アルゴン、ＣＯ２など）であり得る。
【００１７】
炭および石油ピッチの粒子のブレンドは、粒子物質の均一なブレンドを得るために当該分野において一般に適用される型の、任意の従来のブレンド装置を使用して得られ得る。
【００１８】
炭粒子を、膨張が起こるために必要な温度より低い温度で軟化する軟化石油ピッチの「フィルム」で囲むことを達成するための、炭／石油ピッチ粒子のブレンドの「カプセル化」または処理は、石油ピッチの軟化範囲内の温度で実施される。これは一般に、利用される特定の石油ピッチに依存して、約５０℃と約３００℃との間の温度である。これらの温度においては、膨張も発泡も開始しないので、加熱速度は、特に重要ではない。粒子ブレンドの、石油ピッチの軟化温度またはそれよりいくらか高温での浸漬または保持の期間は、軟化石油ピッチの「フィルム」が炭粒子をカプセル化する限り、同様に、さほど重要ではない。これは一般に、数分から数時間で起こり、そして「タンブリング」または炭粒子と軟化石油ピッチとの間で起こる接触を他の様式で増加させる手段を提供することによって、加速され得る。
【００１９】
当業者に明らかであるように、「生ブレンド」中の軟化石油ピッチによる炭粒子の「カプセル化」は、上記のように、鋳型の外側で達成され得、そして「生ブレンド」が、引き続いて鋳型に入れられるか、または「カプセル化」操作が、鋳型内で実施され得、これに続いて加熱および炭素発泡体形成が伴う。
【００２０】
用語「鋳型」とは、本明細書中で使用される場合、膨張する炭の制御された寸法形成を提供するための機構を定義するように意味する。従って、炭／石油ピッチの粒子ブレンドが加熱の前または間に配置され、そして「生ブレンド」が適切な「カプセル化」および膨張の温度を達成する際に、膨張する多孔性の炭を収容し、そして何らかの所定の構成（例えば、平坦なシート；湾曲したシート；形成された物品；構築ブロック；棒；管または他の任意の所望の固体形状）に形成する任意のチャンバが、本発明の目的のための「鋳型」とみなされ得る。
【００２１】
反応チャンバまたは鋳型が、加熱および浸漬の操作の間に、排気または漏出することは、一般に望ましくない。チャンバの圧力およびその内部の増加する揮発性物質含有量は、さらなる揮発を妨害する傾向があり、一方で、示された上昇温度において、炭素発泡体は焼結する。炉が、浸漬の間に排気または漏出する場合、不十分な量の揮発性物質が存在して、炭粒子の粒子間焼結を可能にし、これによって、所望の発泡生成物とは異なり、焼結した粉末の形成を生じ得る。従って、本発明のプロセスの好ましい実施形態によれば、非酸化性ガスおよび発生した揮発性物質の排気または漏出は、受容可能な発泡生成物または発泡体の生成と一致して、抑止される。
【００２２】
さらなるより従来的な発泡剤が、発泡前に粒子ブレンドに添加されて、細孔形成操作を増強し得るか、または他の様式で改変し得る。
【００２３】
加圧されたガス放出反応になじみのある当業者に明らかであるように、反応容器（この場合は、鋳型）中の圧力が、非酸化性ガスによって課されるように、０ｐｓｉから５００ｐｓｉに上昇するにつれて、反応時間が増加しそして生成された多孔性炭の密度が増加する。なぜなら、発泡炭において形成される「気泡」または細孔のサイズが減少するからである。同様に、例えば約４００℃の、低い浸漬温度は、約６００℃の浸漬温度で達成されるより大きい細孔または気泡のサイズ、およびその結果、より低い密度の発泡炭を生じる。さらに、加熱速度もまた、細孔サイズに影響を与え、より速い加熱速度は、遅い加熱速度より小さい細孔サイズを生じ、その結果、より高密度の発泡炭生成物を生じる。これらの現象は、もちろん、揮発性物質放出反応の動力学に起因し、これは、記載されたように、周囲の圧力および温度、ならびにその温度が達成される速度の影響を受ける。これらのプロセス変数を使用して、本発明の炭素発泡体を、広範な種々の制御された密度、強度などで調節して生成し得る。
【００２４】
浸漬後の生発泡体の冷却は、この冷却が所望でない熱応力の発生を生じる場合に生発泡体の亀裂を生じ得る場合を除いて、特に重要ではない。約１００℃の温度までの、１０℃／分未満の冷却速度が、代表的に使用されて、熱ショックに起因する亀裂を防止する。しかし、いくらか高いが注意深く制御された冷却速度が、以下に記載されるように、生成物の連続気泡構造の「密封されたスキン」を得るために使用され得る。１００℃未満の冷却の速度は、決して重要ではない。
【００２５】
高揮発性瀝青炭／石油ピッチの粒子ブレンドを発泡させて、記載されたような生発泡体を形成した後に、その多孔性生成物または発泡した生成物は、連続気泡材料である。いくつかの技術が、連続気泡構造の表面を「密封」して、さらなる加工および多数の部品の組み立てのために、その接着能力を改善するために開発されている。例えば、市販の黒鉛接着剤の層が、表面上にコーティングされ得、そして高温で硬化されるか、または室温で硬化されて、接着性スキンを提供し得る。あるいは、発泡操作が、発泡炭生成物またはプレフォームを迅速に（例えば、１０℃／分以上またはそれより速い速度で）、発泡後に冷却することによって、改変され得る。このプロセスの改変は、プレフォームまたは生成物上への、より濃密なスキンの形成を生じ、このスキンは、プレフォームまたは生成物の外側に、非連続細孔の表面を提供することが発見された。これらの冷却速度において、プレフォームまたは生成物の亀裂を回避するように注意が払われなければならない。
【００２６】
発泡後、本発明によって生成された生発泡体は、容易に機械加工可能であり、鋸引きが可能であり、そして他の様式で、従来の加工技術を使用して、容易に加工される。
【００２７】
記載されたような生発泡体の生成に続いて、本明細書中以下に記載される型の特定の用途に望ましい特定の特性を得るために、この生発泡体は、従来のプロセスに従って、炭化および／または黒鉛化に供され得る。生発泡体の活性化が最終製品の用途（例えば、空気の濾過）において有用である場合には、オゾン化もまた実施され得る。さらに、種々の添加剤および構造強化材が、炭／石油ピッチのブレンドに、発泡前または発泡後のいずれかに添加されて、特定の機械的特性（例えば、破壊ひずみ、破壊強靭性および耐衝撃性）を増強し得る。例えば、粒子、ホイスカー、繊維、プレートなどの適切な炭化組成物またはセラミック組成物が、生発泡体に組み込まれて、その機械的特性を増強し得る。
【００２８】
本発明の炭素発泡体は、減圧により補助された樹脂移動型のプロセスを使用して、例えば、さらなる石油ピッチ、エポキシ樹脂、または他のポリマーをさらに含浸され得る。このような添加剤の組み込みは、炭素複合材料において示されるものと類似の負荷移動の利点を提供する。実際には、増強された耐衝撃性および負荷移動特性を示す、３−Ｄ複合体が生成される。
【００２９】
発泡プロセスにおける冷却工程は、いくらかの比較的最小（約５％未満のオーダーであり、一般には約２％〜約３％の範囲）の収縮を生じる。この収縮は、特定の寸法のほぼ正味の形状の炭素発泡体の生成において考慮されなければならず、そして使用される特定の炭／石油ピッチの出発物質を用いる試行錯誤によって、容易に決定される。この収縮は、セラミック加工において通常の実施であるように、何らかの不活性固体物質（例えば、コークス粒子、セラミック粒子、炭発泡プロセスからの粉砕された廃棄物など）の添加によって、さらに最小化され得る。
【００３０】
炭化（時々、か焼と称される）は、従来、生発泡体を、適切な不活性ガス下で、約５℃／分未満の加熱速度で、約８００℃と約１２００℃との間の温度に加熱し、そして約１時間〜約３時間以上浸漬することによって、実施される。適切な不活性ガスは、これらの高温に耐えられる、上記のものである。不活性雰囲気は、約０ｐｓｉ〜数気圧までの圧力で供給される。炭化／か焼プロセスは、生発泡体中に存在する非炭素元素（例えば、硫黄、酸素、水素など）の全てを除去するように働く。
【００３１】
黒鉛化は、通常、生発泡体を、炭化の前または後のいずれかに、約１０℃／分未満、好ましくは、約１℃／分〜約５℃／分の加熱速度で、約１７００℃と約３０００℃との間の温度に、ヘリウムまたはアルゴンの雰囲気で加熱し、そして約１時間未満の期間にわたって浸漬することを包含する。再度、不活性ガスは、約０ｐｓｉ〜数気圧までの範囲の圧力で供給され得る。
【００３２】
上記手順に従う加工から生じる炭素発泡体は、広範な種々の製品適用において使用され得、これらのいくらか（であるが全てではない）が、ここで広範に記載される。
【００３３】
おそらく、本発明の炭素発泡体を使用して製造され得る最も単純な製品は、建築産業において有用な、種々の軽量シート製品である。このような製品は、適切な接着剤を使用する、プレフォーム材料の平坦なシートの表面への、種々の化粧材料の積層を包含し得る。例えば、非常に軽量かつ比較的安価な壁板は、その反対側の平坦表面に紙が単に積層され、一方で、より洗練されたカーテン壁製品は、アルミニウムシート、ポリマーまたは繊維強化されたポリマーシート、あるいはステンレス鋼シートさえも、そこに積層され得る。軽量であり、低費用であり、そして十分な強度を有する、広範な種々のこのような製品は、壁板、構造壁板、隔壁などについて容易に企図され得る。本発明の材料は、優れた音抑制特性および振動抑制特性に起因して、防音性および耐振動性を示す。制御された熱伝導性もまた、最初の粒子ブレンド中の石油ピッチの存在に起因して、炭素発泡体に設計され得る。
【００３４】
これらの材料の積層体は、加熱要素を組み込む部材を製造するためにさえ使用され得る。なぜなら、黒鉛化されたコアが、適切な電気エネルギー源に接続される場合に、電気加熱要素として働き得るからである。
【００３５】
類似の表面積層された炭素発泡体コアベースの製品はまた、輸送産業において用途を見出し得、ここでは、より軽く、そして特に、防火性の壁、隔壁、容器などが、常に要求される。耐火性または遅延性が望ましい場合、このような製品は、もちろん、炭素発泡体が、本明細書中上で記載されるように、外側スキンの適用前に炭化されることを必要とする。
【００３６】
本発明の炭素発泡体についてのなお別の製品適用は、現在、夾雑粒子（含有物ともまた称される）の除去のために融解金属（例えば、アルミニウム）の濾過において適用されている、セラミック発泡体フィルタの代替としてである。現在のセラミック発泡体材料は、比較的高価であり、そして非常にもろい。適切な細孔サイズを有し、そしてセラミック発泡体フィルタと同じ大きさおよび形状の、本明細書中に記載される型の炭素発泡体を、上記加工プロセスを使用して生成し、そしてこの型の融解金属フィルタとして働くことは、容易に可能である。このようなより強靭な、すなわち、さほどもろくないフィルタの費用は、匹敵するセラミック発泡体フィルタよりかなり低い。
【００３７】
本発明の炭素発泡体材料についてのなお他の製品適用は、熱交換の分野に存在する。この適用において、黒鉛化された炭素発泡体の熱移動特性は、多孔性発泡体を通って流れる流体（気体または液体）から熱を抽出し得るか、または熱を加え得る、熱交換器を製造するために利用され得る。この場合、炭素発泡体は、適切な熱移動機構（例えば、アルミニウムスキン）に結合される。
【００３８】
すでに言及されたように、本発明の炭素発泡体は、任意の固体構造形状で製造され得る。このような製造は、多数の改変された従来の加工技術（例えば、押出し、射出成型など）を使用して、可能である。このような例の各々において、プロセスは、もちろん、出発物質の炭の加工特性に適合するように改変されなければならない。例えば、このような製品を押出し成型する際に、以下に記載されるように、炭粉末の出発物質は、オーガーによって、発泡チャンバに供給され、このチャンバ内で、この材料は発泡し、そしてこのチャンバから、粘性な（すなわち、粒子ブレンドの「塑性域」範囲内の）ままで押し出される。押出しダイを出る際に、この材料は冷却されて、所望の、予め計算された寸法の固体形状を提供する。もちろん、生ブレンドを発泡点未満（例えば、約３００℃未満）の温度に加熱することによって、「カプセル化」が達成され得、「カプセル化ブレンド」をオーガーチャンバ内（ここで、さらなる熱が粒子ブレンドに加えられて、最終加熱で発泡を開始する）に供給し、そしてダイを通しての押出しの直前に発泡が達成される。
【００３９】
類似の比較的小さいプロセス改変が、本発明の炭素発泡体を、射出成型、鋳造および他の類似の従来の材料加工プロセスにおいて製造するために企図され得る。
【００４０】
本発明が記載されたので、本発明が、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、多数の様式で変化され得ることが当業者に明らかである。このような改変のいずれかおよび全てが、添付の特許請求の範囲の範囲内に含まれることが意図される。
【国際調査報告】
2005516880.tif 000002