(57)【要約】  本発明は、一般に植物性粉末などの農産物及び植物性産物の殺菌及び消毒に関する。より具体的には、本発明は、汚染された農産物を、周囲圧力において、発生期原子状酸素又はヒドロキシルラジカルなどの酸化剤に接触させ、それにより汚染微生物の酸化及び撲滅をもたらす、ＨＢＳ技術の使用を対象とする。【特許請求の範囲】
【請求項１】
微生物により汚染された農産物を殺菌する方法であって、
発生期原子状酸素の供給源を、周囲圧力において、前記発生期原子状酸素を放出するのに十分なエネルギー源に曝露するステップ、
前記汚染された農産物を、前記汚染している微生物を酸化するのに十分な時間、前記発生期原子状酸素に接触させるステップ
を含む、上記方法。
【請求項２】
前記発生期原子状酸素の供給源が過酸化水素である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記発生期原子状酸素の供給源が過酢酸である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記発生期原子状酸素の供給源が過炭酸ナトリウムである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記農産物が植物性産物である、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記植物性産物が粉末である、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記農産物が根、殻、果実、花、樹皮、葉、及び種子の形態にある、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記農産物が香辛料、ガム、乾燥野菜である、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
ヒドロキシルラジカルの供給源を、前記ヒドロキシルラジカルを放出するのに十分な量の前記エネルギーに曝露するステップを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記エネルギーが熱、照射、又は酵素である、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記熱が、１００〜５００°Ｆの範囲の温度にある、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
微生物により汚染された農産物を殺菌する方法であって、
発生期原子状酸素の供給源、水及び植物性粉末を含む供給物を形成するステップ、
前記供給物を、周囲圧力において、室中に導くステップ、及び
前記供給物を、前記発生期原子状酸素の供給源を分解して発生期原子状酸素を放出するために必要な温度に、十分な時間接触させるステップ
を含む、上記方法。
【請求項１３】
前記発生期原子状酸素の供給源が過酸化水素である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記発生期原子状酸素の供給源が過酢酸又は過炭酸ナトリウムである、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
前記発生期原子状酸素の供給源が、前記植物性粉末の１重量％〜１０重量％の量で存在する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
前記温度が１００〜５００°Ｆの範囲の温度にある、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
前記室が噴霧乾燥機である、請求項１２に記載の方法。
【請求項１８】
微生物により汚染された植物性粉末を殺菌する方法であって、
過酸化水素、水及び植物性粉末を含む供給物を形成するステップ、
前記供給物を、周囲圧力において、室中に導くステップ、及び
前記供給物を、前記過酸化水素を分解して発生期原子状酸素を放出するのに必要な温度に、十分な時間接触させるステップ
を含む、上記方法。
【請求項１９】
微生物により汚染された農産物を殺菌する方法であって、
農産物を加熱した容器内でブレンドするステップ、
継続的なブレンディングを維持しながら、発生期原子状酸素の供給源を、前記農産物に接触させるステップ、
前記発生期原子状酸素の供給源を分解するステップ
を含む、上記方法。
【請求項２０】
前記加熱されたブレンダがリボンブレンダである、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記農産物が植物性粉末である、請求項１９に記載の方法。
【請求項２２】
前記植物性粉末がニンジン（ｇｉｎｓｅｎｇ）である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記植物性粉末がカスカラ（ｃａｓｃａｒａ）である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
前記植物性粉末がエキナケア（Ｅｃｈｉｎａｃｅａ）である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】
前記植物性粉末がオオバコ（Ｐｓｙｌｌｉｕｍ）である、請求項２１に記載の方法。
【請求項２６】
前記発生期原子状酸素の供給源が過酸化水素である、請求項１９に記載の方法。
【請求項２７】
前記発生期原子状酸素の供給源が過酢酸又は過炭酸ナトリウムである、請求項１９に記載の方法。
【請求項２８】
微生物により汚染された農産物を殺菌する方法であって、
前記農産物を、周囲圧力において流動床内に入れるステップ、
加熱空気を、前記農産物を混合するのに十分な力で前記流動床中に流入させるステップ、
前記汚染された農産物を発生期原子状酸素の供給源と接触させ、その際、前記加熱空気によって前記発生期原子状酸素の供給源を分解し、前記汚染している微生物を酸化するのに十分な量の前記発生期原子状酸素を放出させるステップ
を含む、上記方法。
【請求項２９】
微生物により汚染された産物表面を殺菌する方法であって、
発生期原子状酸素の供給源を、周囲圧力において、前記発生期原子状酸素を放出するのに十分なエネルギー源に曝露するステップ、
前記汚染された産物を、前記発生期原子状酸素と、前記汚染している微生物を酸化するのに十分な時間接触させるステップ
を含む、上記方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の背景
本発明は、一般に植物性粉末などの農産物及び植物性産物の殺菌及び消毒に関する。より具体的には、本発明は、発生期原子状酸素及び／又はヒドロキシルラジカルなどの酸化剤に、汚染された農産物を接触させ、それにより汚染微生物の酸化及び撲滅をもたらす、不均一系二相殺菌（ＨＢＳ）技術の使用を対象とする。
【背景技術】
【０００２】
薬草粉末は、栄養補助食品市場において販売されている植物性産物の大きな部分を占める。これらの粉末は、原料薬草又は植物の全体を粉砕することにより処理される。その結果得られる粉末は、植物それ自体と変わりない自然のままの化学成分プロファイルを有する。しかし、それらの粉末も、農地から収穫され、又は原野から収集された植物原料に見出されるのと同じ微生物で一般に汚染されている。したがって、それらが最終投薬形態に配合され、市場に販売される前に、薬草粉末から微生物の汚染を除去することが不可欠である。
【０００３】
現在、エチレンオキシド及びγ線照射が、植物性粉末を殺菌する主要な方法である。しかし、これらの技術は、γ線照射及び植物性粉末中に見出されるエチレンオキシド残留物が、潜在的にヒトの健康に有害であり得るという懸念により、最近疑念を持たれている。すでに、欧州及び日本はこれらの技術の一方又は他方の使用を禁ずる規制を実施している。
【０００４】
植物性薬品向けの他の殺菌技術には、熱及び／又は水蒸気の適用が含まれる。残念なことに、強い熱及び／又は水蒸気は、植物中の活性成分を損う可能性が高く、かつ冷却後再生する微生物胞子を永続的に除去するという点では信頼できないことが判明している。
【０００５】
他の殺菌技術であるオゾン消毒法を植物製品に使用することが最近言及されているが、この技術により微生物を永続的に除去することができるかどうか不確実である。費用の観点から、オゾン分解には、その場所でオゾンを発生させなければならないので、土地及び装置を有する特定の施設の建設に甚大な投資を要する。これらの施設は、オゾン製造の高い爆発性のために極めて危険でもある。
【０００６】
Ｄｅｌｍａｓｓａらに対して１９９５年１０月２４日に発行された米国特許第５４６０８４５号は、除湿室内で種子、堅果、穀粒、果実及び香辛料の表面を処理し、該食品を真空下でＨ２Ｏ２及びＨ２Ｏ蒸気に曝露し、引続き３８ｍｍＨｇまで過酸化物を除去し、続いて３〜３０分曝露する間に４００〜５８０ｍｍＨｇまで圧力を増加させることを示している。Ｗｅｂｂらに対して１９９６年５月７日に発行された米国特許第５５１４４０３号は、２５０〜３００°Ｆで１〜５秒間過熱水蒸気を噴霧し、続いて直ちに冷却液を５〜１０秒間噴霧することにより動物の死体上の細菌を殺菌することを教示している。Ｄａｎｉｅｌ  Ｈ．Ｄｕｄｅｋに対して１９９６年６月４日に発行された米国特許第５５２３０５３号は、所定の時間、連続的に加圧水蒸気殺菌室中に材料を落下させ、引続き大気圧まで漸次減圧することにより、香辛料及び薬草を殺菌することを記載している。
【０００７】
Ｇｅｒａｌｄ  Ｐ．Ｈｉｒｓｃｈに対して１９９７年１月１４日に発行された米国特許第５５９３７１４号は、加圧可能な包装中で食物製品を２５，０００ｐｓｉ及び１８〜２３℃において少なくとも５日間置き、任意選択的に酸化防止剤を添加することを記載している。Ｔ．Ｃ．Ｃｈｅｎに対する１９９７年１月２４日に発行された米国特許第５６４１５３０号は、０．００５％〜０．０３５％Ｈ２Ｏ２及び０．００５〜０．１％Ｈ３ＰＯ４又はＣ６Ｈ５ＣＯＯＨで食料品を処理することを教示している。Ｗｉｌｓｏｎらに対する１９９８年１月２７日に発行された米国特許第５７１１９８１号は、空気吹付けにより食肉の表面水を除去し、大気圧を超える圧力で水蒸気加熱し、そして水を噴霧することにより急冷することを記載している。
【０００８】
全てのこれらの技術は、下記の問題の１つ又は複数を欠点として持っていた：（１）食料品中のタンパク質の変性、（２）不十分な細菌の殺菌、（３）有害な色変化、（４）許容できない香味の変化、（５）大規模操作における不十分な工程制御、（６）高価かつ精巧な工程装置が必要である、（７）高い大気圧を要する、及び（８）大表面積を有する粉末材料の処理が困難である。
【０００９】
一例として、上記において考察した大部分の技術は、フラッシングの前に真空にすることを要する。このことにより、驚異的な速度で気密処理室から空気を除去する真空ポンプを要し、それが機械的故障を頻繁に発生させ、又は処理工程を遅らせ、その結果、工業的見地から見て装置がますます非経済的となり、ますます望ましくなくなる。先行技術の問題点及び不利点を克服することが、本発明の目的である。
【００１０】
上記において示された様々の理由のため、植物性粉末を殺菌する既存の方法は不満足である。努力目標は、植物性粉末の本来の化学的及び物理的性質を維持しながら、微生物汚染を永続的に除去することが可能な、価格競争力のある殺菌方法を開発することである。これらの性質には、かさ密度、流動性、圧縮性、質量分布、水分含量、色、香、及び、最重要なこととして化学組成が含まれる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
発明の概要
したがって、本発明の１つの目的は、農産物の殺菌及び消毒のための方法及び装置を提供することである。
【００１２】
本発明の他の目的は、植物性粉末内に存在する微生物を効果的に殺菌する方法を提供することである。
【００１３】
本発明の更なる目的、利点、及び新規な特徴は、一部は以下の記載及び例において説明され、一部は以下を検討すれば当業者には明らか、又は本発明の実施により当業者が知得することができる。本発明の目的及び利点は、その方法により、また、添付する特許請求範囲において特に指摘されている組合せにおいて理解し、達成することができる。
【００１４】
上述及び他の目的を達成するため、また本発明において体現されかつ記載されるとおりの本発明の目的に従って、本発明の方法は、周囲圧力で微生物汚染された表面を発生期酸素及び／又はヒドロキシルラジカルと接触させるステップを含むことができる。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
好ましい態様の説明
過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）などの多くの過酸化物化合物は、それらの分解後、酸素分子（Ｏ２）を放出する。酸素分子を形成する前に、最初に原子状酸素（Ｏ）が発生し、この状態を発生期状態と呼ぶ。発生期酸素又は原子状酸素は、殺菌剤として機能できる極度の化学的活性を特徴とする。発生期酸素は非常に短期間で作用する元素なので、その殺菌性を特定の型の材料に利用することは、困難な企てである。ある種の還元剤又は酸化剤が存在する場合、過酸化物化合物からヒドロキシルラジカル又はペルヒドロキシルラジカルを形成することも可能である。例えば、第一鉄イオン（Ｆｅ２＋）は過酸化水素をヒドロキシルラジカルに触媒的に変換し、第二鉄イオン（Ｆｅ３＋）はＨ２Ｏ２をペルヒドロキシルラジカルに変換する。
【００１６】
エネルギー源は、熱、照射（紫外線（ＵＶ））、又は酵素とすることができるが、それらに限定されない。一般に、本発明の方法は、発生期酸素が生成され、直ちに微生物汚染を有する表面に接触し、その際微生物汚染が酸化され、したがって殺菌される環境を、周囲圧力においてつくることによる、発生期酸素の殺菌剤性質を開拓しているが、ヒドロキシルラジカル及びペルヒドロキシルラジカルの可能性を排除するものではない。本発明の方法によれば、以下に限定されないが、香辛料、ガム、乾燥野菜、粉末、根、殻、果実、樹皮、葉、花及び種子などの形態の植物性産物などである任意の商品、又は微生物により汚染され得る表面を有する任意の器具（有機若しくは無機）が、その商品若しくは器具の化学成分に有害ではない環境に置かれる。したがって、この「環境に優しい方法」に植物性粉末が曝露されると、植物性粉末は、発生期酸素発生源と発生期酸素を放出させるエネルギー源とに曝露される。
【００１７】
本発明の不均一系二相殺菌（ＨＢＳ）方法１０を図１に示す。ここで図１を参照すると、本発明のＨＢＳ方法を利用する混合及び殺菌操作が概略図に示されている。本方法の最初の段階は、植物性粉末などの農産物又は植物性産物の供給物１２を、発生期酸素及び／又はヒドロキシルラジカルの供給源と配合するステップを包含する。その発生期酸素及び／又はヒドロキシルラジカルの供給源は、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を含むことができるが、以下に限定されないが、ペルオキシ酢酸、過炭酸ナトリウムなどの過炭酸塩などの他の発生期酸素の供給源も使用できる。過酸化水素は、好ましい発生期酸素及びヒドロキシルラジカルの供給源である。発生期酸素及びヒドロキシルラジカルは、酸化電位において、元素フッ素のみに対して弱く、オゾン、ペルヒドロキシルラジカル、過マンガン酸塩、次亜臭素酸、二酸化塩素、塩素などよりも強い、最も反応性のある２つの化学種であるからである。過酸化水素はまた、酸化剤としても作用し、したがって更に微生物の酸化及び除去を助けるヒドロキシルラジカルをも生成させるので、有利である。過酸化水素は多くの生物の天然の代謝産物であり、また水への日光の作用によっても形成される−我々の環境への天然の浄化系である。過酸化水素は非常に不安定であり、温度を上昇させることにより、又は還元剤により、空気中で容易に分解されて、酸素及び水を生成する。新鮮水中における過酸化水素の半減期は８時間から２０日であり、空気中では１０〜２０時間である。植物性粉末の環境中における過酸化水素の半減期は、微生物、痕跡量の鉱物及び植物それ自体などのあらゆる種類の還元源の存在により、なお一層短くなる可能性がある。したがって、過酸化水素の使用は、安全、効果的、経済的かつ環境に優しいものと予測される。
【００１８】
供給物１２は、１０％〜６０％（全体重量に対する植物重量）の範囲内において、既知量の植物性粉末を１％〜１０％（植物重量に対するＨ２Ｏ２重量）の範囲の過酸化水素及び水と混合することにより形成される。したがって、例えば、出発材料として１０００ｋｇの植物性粉末を使用する場合、１００ｋｇの３５％過酸化水素溶液を混入して３．２％のＨ２Ｏ２レベルを達成でき、水２７００ｋｇを添加して溶液中約２６％の固形分を達成できる。
【００１９】
供給物１２は、室温で混合でき、又は５０〜６０℃の加熱された条件で混合できる。より高い温度で供給物１２を加熱すると、過酸化水素が事実上分解し、それにより発生期酸素が生成し、その結果微生物の減少をもたらすが、過剰の熱はまた、植物性粉末の化学成分を損い、即ち「調理」してしまい、したがって所望の産物を台無しにしてしまうことに注意することが重要である。その上、十分な時間を取ると、過酸化水素が当然に分解し、そのため発生期の酸素を生成するので、供給物１２を生成したら直ぐに処理することが重要で、そうでないと、水溶液が実際に植物性粉末から化学成分を抽出し始め、その結果除染すべき製品もやはり台無しになる恐れがある。本発明の驚くべき発見は、過酸化水素単独では微生物を殺菌するのに十分ではないこと、そして本方法において記載される或る条件で過酸化水素を分解して、発生期原子状酸素及び水素ラジカルを放出しなければならず、それが効率的に微生物を殺菌することであった。
【００２０】
供給物１２を形成させると、ポンプ１６が、供給物１２を、ノズル１８を通じて乾燥室２０中に導く。ポンプ１６により供給物１２は所要圧力とされ、次いでノズル１８を通って粒子２２へと霧化される。ノズル１８は、１成分ノズル、２成分ノズルとすることができ、又は遠心霧化系とすることができる。乾燥室２０は加熱された乾燥空気２４をも同時に受け入れる。加熱された乾燥空気２４は、２００°Ｆ〜５００°Ｆ、好ましくは約２５０°Ｆ〜４５０°Ｆの範囲の温度で乾燥室２０内に導入される。乾燥空気２４の温度により発生期酸素の放出がもたらされ、それが引き続いて粒子２２の表面に接触し、それにより粒子上に存在し、汚染している微生物を酸化し、かつ撲滅する。発生期酸素の供給源として過酸化水素を使用する場合、ヒドロキシルラジカルも生成し、このラジカルが更に汚染している微生物を撲滅するであろう。除染された、又は滅菌された粒子２２’は、乾燥室２０の底部に落下し、排出空気２４’と一緒に乾燥室２０を出るが、このとき有意に４００°Ｆ未満となっている。粒子２２は、乾燥室２０内を通って非常に急速に落下するので、乾燥空気２４の温度が粒子２２を構成する化学成分に顕著な影響を及ぼすことはない。しかし、存在する過酸化水素を分解させ、それにより発生期原子状酸素を発生させるには、乾燥空気２４への短い曝露で十分である。
【００２１】
典型的な噴霧乾燥装置において、乾燥室２０を出ると、除染された粒子２２’及び排出空気２４’はサイクロン２６が受け入れることになる。通風装置（図示していない）が排出空気２４’を除去するが、排出空気２４’は多くの場合フィルタ及びスクラバをも通過する。一方殺菌された粒子２２’はサイクロン２６の底部から出て、そこで集められ、更なる処理又は包装のため貯蔵される（図示していない）。上記に説明した乾燥室２０は、標準的一方向型噴霧乾燥機であるが、適正な修正により、当業者が、向流若しくは混合流型（図示していない）噴霧乾燥機を首尾よく利用するのに必要なパラメータを特定できるであろうことが期待される。
【００２２】
本発明において有用な具体的な装置及び機械類、並びにそれらの変形形態は、文献中に記載されている。そのような文書の一例は、Ｐ．Ｈ．Ｌｉｓｔ及びＰ．Ｃ．Ｓｃｈｍｉｄｔによる「植物薬剤技術（Ｐｈｙｔｏｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）」，ＣＲＣ  Ｐｒｅｓｓ（１９８９）（ＩＳＢＮ  ０−８４９３−７７０９−０）と題するものであり、参照により本明細書の記載の一部とする。
【００２３】
図１に示す、上記の実施形態は、図２に示すように改変することができる。この特定の実施形態１１０において、乾燥室１２０は、熱乾燥空気１２４を導入することにより、その操作温度まで上げることができる。乾燥室１２０が２００°Ｆ〜５００°Ｆの範囲のその操作温度になったら直ちに、乾燥室１２０中に、植物性粉末１２２及び発生期原子状酸素の供給源を同時に導入する。（微生物で汚染された）植物性粉末１２２を別個の容器（図示していない）に貯蔵し、粉末の形態でノズル１１９を通って乾燥室１２０中に直接ポンプ送りする。容器１１４に貯蔵した過酸化水素１１２などの、しかしそれらに限定されない、発生期原子状酸素の供給源も、ノズル１１８を通って乾燥室１２０中に直接ポンプ送りする。発生期原子状酸素の供給源は、乾燥室１２０に入ると分解され、発生期原子状酸素が放出される。過酸化水素が発生期原子状酸素の供給源である場合、ヒドロキシルラジカルも生成するであろう。次いで、発生期原子状酸素（及びヒドロキシルラジカル）は、汚染された植物性粉末１２２と接触し、微生物を酸化し、殺菌された植物性粉末１２２’を得る。
【００２４】
図３に示す他の実施形態において、本発明のＨＢＳ方法２１０は、リボンブレンダなどの改変されたステンレス鋼容器２２０内に、汚染された植物性粉末２２２を入れるステップにより達成できる。リボンブレンダに対し行われた改変は、噴霧ノズルに１対のマニホルドを付加したことである。この改変により、工程全体を通じて過酸化水素溶液をブレンダ内で均質に分布させることが可能になる。リボンブレンダに対し行われた更なる改変は、加熱ジャケット（図示していない）を付加して、容器２２０の外側表面２２１全体に隣接して設置したことである。別法として、中空側壁を有する容器を組み立て、それにより水、又は、油及びアルコールなど、それらに限定されない任意の他の熱伝導性流体を、完全に内蔵された形で側壁を通って流すことができ、水の温度を容易に変化させることができる。
【００２５】
容器２２０の上端２３０及び２３０’に取り付けてあるのは、少なくとも１本のブレース２３２であり、それは容器２２０の長さにわたっており、ノズル２１８の取付部を支持している。別法として、容器２２０の幅にわたってブレース２３２を取り付けることができる。本実施形態による処理シーケンスは、このように、リボンブレンダ２２０により、植物性粉末２２２を混合し、かつ加熱することを可能にする。
容器２２０の内部側壁２３２は、４０℃〜１００℃の範囲の温度に維持され、好ましくは５０℃〜８０℃の範囲の温度に維持される。以前に考察したように、過酸化水素溶液などの、しかしそれらに限定されない、発生期酸素の供給源２１９は、ノズル２１８を通って導かれ、そのようにして発生期酸素の供給源２１９が、加熱された植物性粉末２２２と接触するようになることを可能にする。混合が継続すると、発生期酸素の供給源２１９は、植物性粉末中に混合され、発生期酸素の供給源２１９が内部側壁２３４に接触すると、存在する熱により発生期酸素の放出をもたらす。発生期酸素が放出されると、それが接触する、生存する汚染微生物を酸化し、かつ撲滅する。植物性粉末２２２の体積に応じて、５分〜１８０分の間、混合を継続する。図３に図示したようなバッチ供給操作では、植物性粉末が完全に混合され、除染及び殺菌が完了してしまうまで、排出供給ドア２３６を閉じている。
【００２６】
混合シーケンスが完了すると、殺菌された植物性粉末２２２’は、ジャケットを通って１〜３時間冷水を流すことにより冷やされ、続いて貯蔵ビン又はドラム（図示していない）中に排出され、更なる処理又は包装のため保持される。
【００２７】
例として、１０００ｋｇの粉末２２２を殺菌するために、３〜１０ｋｇの３５％過酸化水素溶液が有効であることが見出されている。過酸化水素の植物性粉末に対する比率は変動させることができ、かつ植物性粉末２２２の最初の微生物負荷量に依存している。
【００２８】
代替的実施形態において、本発明によるＨＢＳ方法３１０は、図４に示すように、流動床３２０内で行われる。流動床３２０は、ハッチ３２１を通って流動床室３２３中に汚染された植物性粉末３２２が最初に装入されるように組み立てられている。次いで、３０℃〜１００℃、そして好ましくは約６０℃〜８０℃の範囲の温度にある流動床室３２３中に、加熱空気３２４を導入する。加熱空気３２４は、方向羽根３２６により、流動床３２０の内部に空気透過性膜３２８を通って導かれる。空気透過性膜３２８は、空気が容易に通過することを可能にするためには十分に大きいが、植物性粉末３２２を流動床室３２３内に納めておくためには十分に小さい孔径を有する。流動床室３２３内で植物性粉末３２２が混合されると直ぐに、ノズル３１８により流動床室３２３中に発生期酸素の供給源が導入される。以前に考察したように、過酸化水素などの、しかしそれらに限定されない、発生期酸素の供給源３１９は、ノズル３１８を通って導かれ、そのようにして発生期酸素の供給源３１９が、加熱された植物性粉末３２２と接触するようになることを可能にする。混合が継続すると、発生期酸素の供給源３１９は、植物性粉末と混合され、発生期酸素の供給源３１９が加熱空気３２３に接触すると、熱により発生期酸素の放出がもたらされる。発生期酸素が放出されると、それが接触する、生存する汚染微生物を酸化し、かつ撲滅する。植物性粉末３２２の体積に応じて、５分〜６０分の間、混合を継続する。図４に図示されたようなバッチ供給物の操作では、植物性粉末３２２が完全に混合され、除染及び殺菌が完了しているまで、排出供給ドア３３６を閉じている。
【００２９】
混合シーケンスが完了すると、殺菌された植物性粉末３２２’は、貯蔵ビン（図示していない）中に排出され、更なる処理又は包装のため保持される。図４にはバッチ方法が記載されているが、容易に連続方法に装置を適応させることができる。
【００３０】
例として、１０００ｋｇの植物性粉末３２２を殺菌するために、３〜１０ｋｇの３５％過酸化水素溶液が有効であることが見出されている。その比率は変動することができ、かつ装入される植物性粉末３２２の微生物レベルに依存している。
【００３１】
本発明を、下記の非限定的例により更に説明する。全ての科学的かつ技術的用語は、当業者により理解される意味を有する。下記の具体的な例は、本発明の方法論が実施できる方法を説明するが、領域及び範囲において本発明を限定するものと解釈されるべきではない。その方法は、本発明に包含されるが具体的には開示されていない組成物を製造するため、変形形態に適応させることができる。更に、幾分異なった仕方で同一の組成物を製造するための本方法の変形形態は、当業者には明らかであろう。
【実施例】
【００３２】
例
材料及び手順
微生物の試験
2005514169.tif 000002
を使用して、全好気性菌数（Ｔｏｔａｌ  Ａｅｒｏｂｉｃ  Ｃｏｕｎｔ、ＴＡＣ）、並びに酵母及びカビ類（Ｙｅａｓｔ  ＆  Ｍｏｌｄ、Ｙ＆Ｍ）数を試験した。１グラムの試料を９９ｍＬのリン酸塩希釈緩衝液（ｐＨ７．２±０．２）に（カットオフ１０００ｃｆｕ／ｇ）、又は１０グラムの試料を９０ｍＬのリン酸塩希釈緩衝液に（カットオフ１００ｃｆｕ／ｇ）添加した。混合物を振とうしてよく混合し、ピペットを使用してこの希釈液０．１ｍＬを、調製した汎用培地バクトメーターモジュール（ＴＰＣについて）、及び調製した酵母及びカビ類培地バクトメーターモジュール（Ｙ＆Ｍについて）の２個のウェル中に移した。ＴＰＣモジュールを３５℃のバクトメーターのチャンバーで２４時間培養し、またＹ＆Ｍモジュールを２５℃のバクトメーター室で４８時間培養した。微生物の生長を、バクトメーター処理システムにより監視した。バクトメーターのスクリーニング結果に基づき、米国薬局方２４中に公表されている手順に従ってＴＰＣ数及びＹ＆Ｍ数を確認した。１０グラムの試料を分析に使用した。それぞれの培地について、１若しくは２．５ｍＬの希釈液を使用して３０〜３００コロニーを生じる予想濃度まで試料を希釈するのに、リン酸塩希釈緩衝液又はトリプシン消化大豆肉汁（ＴＳＢ）を使用した。トリプシン消化大豆寒天培地（ＴＳＡ）は３５±２℃におけるＴＰＣ培養に使用し、またサブローデキストロース寒天培地（ＳＤＡ）は２５±２℃におけるＹ＆Ｍ培養に使用した。Ｓｐｅｎｃｅｒ  Ｄａｒｋｆｉｅｌｄコロニーカウンターを使用して４８時間後（ＴＰＣについて）、又は５〜７日後（Ｙ＆Ｍについて）にコロニーを計数した。
【００３３】
米国薬局方２４中に公表されている手順に従ってサルモネラ菌及び大腸菌の有無を試験した。Ｐｈａｒｍａｃｏｐｅｉａｌ  Ｆｏｒｕｍ（Ｖｏｌ．２５（２），ｐａｇｅ７７６１）中に発表されている手順に従って腸内細菌数を試験した。
【００３４】
残留過酸化水素の試験
ＥＭ  Ｑｕａｎｔ（登録商標）過酸化物試験キット（ＥＭ  Ｓｃｉｅｎｃｅ社、ギブスタウン、ニュージャージー州）を使用して残留過酸化水素を試験した。０．５〜１ｇの粉末を、２〜４ｍＬの蒸留水（又はエタノール又はアセトン、有機溶媒の場合）に添加した。次いで溶液を混合し、室温で５分間超音波処理した。超音波処理後、更なる使用のため０．４５μｍフィルタを通して溶液を濾過した。試験用細片を１秒間溶液中に浸す。試験用細片を取り出し、過剰の液体を振って除去し、１５秒後反応領域を色スケールと比較する。有機溶媒の場合、試験用細片を１秒間溶液中に浸す。反応領域から溶媒が蒸発するまで試験用細片を３〜３０秒間僅かに前後に動かす。残りの手順は、水溶液におけるものと同じである。
【００３５】
活性成分及び化学的プロファイルの試験
高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）技術を使用して活性成分を試験し、自動試料採取器、ＵＶ／ＶＩＳ検出器、及びＨｅｗｌｅｔｔ  Ｐａｃｋａｒｄ  ＣｈｅｍＳｔａｔｉｏｎソフトウェアを備えたＨｅｗｌｅｔｔ  Ｐａｃｋａｒｄ  １１００型で行った。ＨＰＬＣ条件には、Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ，Ｐｒｏｄｉｇｙ  ＯＤＳ（５μｍ、内径４×１２５ｍｍ）カラム又は同等のＣ−１８カラムの使用が含まれていた。ＰＬアクアゲル−ＯＨ３０（８μｍ、内径７．８×３０）でゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を実施した。Ｕｎｉｔｙ  Ｉｎｏｖａ４００  ｓｙｓｔｅｍ，Ｖａｒｉａｎで、プロトン核磁気共鳴（ＮＭＲ）スペクトルを得た。
【００３６】
例１
ＫＨ−１４−３１、１０００ｋｇのシベリアニンジン（Ｓｉｂｅｒｉａｎ  ｇｉｎｓｅｎｇ）（Ｅｌｅｕｔｈｅｒｏｃｏｃｃｕｓ  ｓｅｎｔｉｃｏｓｕｓ）粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）を、改変したリボンブレンダ中に装入した。ブレンドしている間、ノズルを通して１００ｋｇの３５％過酸化水素溶液を２分間以内噴霧した。過酸化水素（ＨＰ）溶液を分散させた後、次いで混合粉末を５０〜６０℃で３０分間加熱した。微生物試験のため試料（ＫＨ−１４−３１）を採取した。未処理の材料は、８０，０００ｃｆｕ／ｇを超える全好気性菌数（一般に１０，０００〜１００，０００ｃｆｕ／ｇ）、２０，０００ｃｆｕ／ｇを超える酵母及びカビ類、並びに大腸菌及びサルモネラ菌について陽性を示した。処理後、この試料は、表１に示すように、全好気性菌数が１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能であり、その上酵母及びカビ類が１００ｃｆｕ／ｇ未満であることを示した。
【００３７】
【表１】
2005514169.tif 000003
【００３８】
例２
ＫＨ−１４−２３、６００〜７００ガロンの水を混合タンクに加え、引続き１０分間の攪拌下に１０００ｋｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）を添加した。１００ｋｇの３５％過酸化水素溶液をゆっくり添加し、５０〜６０℃で加熱しながら混合物を１５分間攪拌した。次いで、この混合物を噴霧乾燥機にポンプ送りし、入口温度４００°Ｆ及び出口温度２００°Ｆで乾燥粉末を生成させた。未処理の材料は、５０，０００ｃｆｕ／ｇ前後のＴＡＣ、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに１０００ｃｆｕ／ｇを超える酵母及びカビ類を示した。処理後、表２に示すように、この粉末のＴＡＣは１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、酵母及びカビ類は１００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
【００３９】
【表２】
2005514169.tif 000004
【００４０】
処理前及び処理後を比較すると、表３に示すように、ＨＢＳ方法から得られた粉末の物理的性質が非常に類似していることが観察された。このことは、このような殺菌方法により、粉末のもともとの性質が維持されることを示している。
【００４１】
【表３】
2005514169.tif 000005
【００４２】
エリウセロシド（ｅｌｅｕｔｈｅｒｏｓｉｄｅ）Ｂ及びＥを、市場における標準化されたシベリアニンジン製品の指標として使用する。高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）により分析した、処理前及び処理後のシベリアニンジン粉末（０１Ｉ−２５９９）中のエリウセロシドＢ及びＥの含量が類似し、またクロマトグラムプロファイルが同じであることが観察された。このことは、この殺菌方法により、化学組成が著しく変化していないことを示している。ＨＰＬＣクロマトグラムを図５に呈示する。
【００４３】
例３
ＫＨ−１４−３７、１０００ｋｇのエキナケア・プルプレア（Ｅｃｈｉｎａｃｅａ  ｐｕｒｐｕｒｅａ）粉末（ロット番号０１Ｋ−３３４２）を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して１００ｋｇの３５％過酸化水素溶液を２分間以内噴霧した。５０〜６０℃で３０分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、１００，０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣ、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに２０，０００ｃｆｕ／ｇを超える酵母及びカビ類を示した。表４に示すように、処理後、この粉末のＴＡＣは１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、酵母及びカビ類は１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
【００４４】
【表４】
2005514169.tif 000006
【００４５】
チコリック酸（ｃｈｉｃｏｒｉｃ  ａｃｉｄ）及びカフェオヤル酒石酸が、市場における標準化されたエキナケア・プルプレア製品の指標として使用される２つの主要な成分である。エキナケア（０１Ｊ−３０９５）の粉末において、処理前及び処理後におけるチコリック酸及びカフェオヤル酒石酸の含量が類似し、またクロマトグラムプロファイルが同じであり、この殺菌方法により、化学組成が著しく変化していないことを示している。ＨＰＬＣクロマトグラムを図６に呈示する。
【００４６】
例４
０１Ｋ−３５５８、１０５０ｋｇのガラナ（Ｇｕａｒａｎａ）（Ｐａｕｌｌｉｎｉａ  ｃｕｐａｎａ）粉末（ロット番号０１Ｋ−３５４１）を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して１０６ｋｇの３５％過酸化水素溶液を２分間以内噴霧した。７０〜７５℃で３０分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、２０，０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣ、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに２０，０００ｃｆｕ／ｇを超える酵母及びカビ類を示した。表５に示すように、処理後、この粉末のＴＡＣは１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、酵母及びカビ類は１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
【００４７】
【表５】
2005514169.tif 000007
【００４８】
カフェインは、市場における標準化されたガラナ製品で指標として使用される主要な成分である。ガラナ（０１Ｋ−３５４１）の粉末において、カフェインの含量は処理前及び処理後で類似し、またクロマトグラム・プロファイルが同じであることから、この殺菌方法により、化学組成が著しく変化していないことがわかる。ＨＰＬＣクロマトグラムを図７に呈示する。
【００４９】
例５
０１Ｉ−３５９６、１０５０ｋｇのムラサキウマゴヤシ（Ａｌｆａｌｆａ）（Ｍｅｄｉｃａｇｏ  ｓａｔｉｖａ）粉末（ロット番号０１Ｌ−３５５７）を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して１０６ｋｇの３５％過酸化水素溶液を２分間以内噴霧した。７０〜７５℃で３０分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、３０，０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣ、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに２０，０００ｃｆｕ／ｇを超える酵母及びカビ類を示した。表６に示すように、処理後、この粉末のＴＡＣは１，０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、酵母及びカビ類は１００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
【００５０】
【表６】
2005514169.tif 000008
【００５１】
例６
０１Ｌ−３５８９、１０５０ｋｇのカスカラ・サグラダ（Ｃａｓｃａｒａ  ｓａｇｒａｄａ）粉末（ロット番号０１Ｋ−３５３０）を、ブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して１０５ｋｇの３５％過酸化水素溶液を２分間以内噴霧した。７０〜７５℃で３０分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、５０，０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣ、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに２０，０００ｃｆｕ／ｇを超える酵母及びカビ類を示した。表７に示すように、処理後、この粉末のＴＡＣは１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、酵母及びカビ類は１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
【００５２】
【表７】
2005514169.tif 000009
【００５３】
例７
ＺＧ２−１４０−３、１００ｇのショウキョウ（Ｇｉｎｇｅｒ）（Ｚｉｎｇｉｂｅｒ  ｏｆｆｉｃｉｎａｌｉｓ）粉末（ロット番号９−３４８５）を、ブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して１０ｇの３５％過酸化水素溶液を２分間以内噴霧した。７０〜７５℃で３０分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、２６，０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣを示した。表８に示すように、処理後、この粉末のＴＡＣは１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少した。
【００５４】
【表８】
2005514169.tif 000010
【００５５】
例８
１００ｇのイチョウ（Ｇｉｎｋｇｏ）（Ｇｉｎｋｇｏ  ｂｉｌｏｂａ）の葉粉末（ロット番号０１Ｆ−３５７８）を、ブレンダ中に入れた。５ｇ（ＺＧ２−１４３−３）及び１０ｇ（ＺＧ２−１４３−４）の３５％過酸化水素溶液をそれぞれ、ブレンドしている間、ノズルを通して２分間以内噴霧した。７０〜７５℃で３０分間ブレンドした後、微生物試験のため試料を採取した。未処理の材料は、２０，０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣを示した。表９に示すように、処理後、この粉末のＴＡＣは１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少した。低濃度の過酸化水素（粉末１００ｇ中５ｇのＨ２Ｏ２）でも、有効に微生物数を減少させることができる。
【００５６】
【表９】
2005514169.tif 000011
【００５７】
例９
２つの５０ｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）を、２つのブレンダ中に入れ、１．５ｇの過酸化水素（３５％溶液）を噴霧した。これらの試料をブレンダで１０分間ブレンドした。上記の処理後、一方の試料（ＺＧ２−１５６Ａ１）を室温（ｒ．ｔ．）で静置し、また他方の試料（ＺＧ２−１５６Ａ２）を７０〜８０℃で４０分間加熱した。試料（ＺＧ２−１５６Ａ１）は１０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣを示し、また、試料（ＺＧ２−１５６Ａ２）は１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣを示した。
【００５８】
２．５ｇの過酸化水素（３５％溶液）を噴霧した点を除いて、試料（ＺＧ２−１５６Ｂ１）及び試料（ＺＧ２−１５６Ｂ２）に同一の手順を適用した。試料ＺＧ２−１５６Ｂ１は、室温方法で１０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣを示した。試料ＺＧ２−１５６Ｂ２は、熱をかけた場合１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣを示した。
【００５９】
３．５ｇの過酸化水素（３５％溶液）を噴霧した点を除いて、試料（ＺＧ２−１５６Ｃ１）及び試料（ＺＧ２−１５６Ｃ２）に同一の手順を適用した。試料ＺＧ２−１５６Ｃ１及び試料ＺＧ２−１５６Ｃ２は、室温で、又は熱をかけた場合、１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣを示した。実験の結果及び条件は、表１０に示す。
【００６０】
【表１０】
2005514169.tif 000012
【００６１】
上記の結果は、低濃度の過酸化水素でも高温では、依然として微生物の量を有効に減少させることができたことを示す。高濃度の過酸化水素及び高温において、エリウセロシドＢ及びＥ両方について著しい変化は観察されなかった。
【００６２】
例１０
５つの５０ｇのエキナケア・プルプレア粉末（ロット番号０１Ｉ−３７２６）を、５つのブレンダ中に入れ、異なる量の３５％過酸化水素溶液、それぞれ０．５ｇ、１．０ｇ、１．５ｇ、２．０ｇ、及び２．５ｇ、を噴霧した。その後、５試料を９０〜１００℃で１５分間加熱し、化学的プロファイルへの過酸化水素の影響を観察した。処理前及び処理後の粉末において、チコリック酸及びカフェオヤル酒石酸含量に著しい変化は観察されなかった。
【００６３】
例１１
２つの１００ｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）にそれぞれ、１０ｇの、希酢酸中の３２％過酢酸（ＣＨ３ＣＯ３Ｈ）溶液を噴霧した。処理の後、一方の試料を室温で静置し（ＺＧ２−１５２Ａ１）、また他方の試料を７０〜８０℃で４０分間加熱した（ＺＧ２−１５２Ａ２）。表１１に示すように、過酢酸による処理後、両試料とも１０００ｃｆｕ／ｇ未満の全プレート（培地）数を示す。
【００６４】
【表１１】
2005514169.tif 000013
【００６５】
例１２
２つの５０ｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）をそれぞれ、１２ｇの２０％過炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３・１．５Ｈ２Ｏ２）溶液と１０分間ブレンドした。処理の後、一方の試料を室温で静置し（ＺＧ２−１６３−１）、また他方の試料を８５〜９０℃で４０分間加熱した（ＺＧ２−１６３−２）。微生物試験結果を表１２に掲げた。
【００６６】
【表１２】
2005514169.tif 000014
【００６７】
例１３
５つの１００ｇのカスカラ粉末に、異なる量の３５％過酸化水素溶液を、それぞれ３ｇ、５ｇ、及び１０ｇ噴霧した。各試料はブレンダで１０分間ブレンドした。上記の処理後、試料ＺＧ２−１４１−１、ＺＧ２−１４１−２、及びＺＧ２−１４１−５を室温で静置し、一方試料ＺＧ２−１４６−３は７０〜８０℃で４０分間加熱し、また試料ＺＧ２−１４６−４は、波長２５４ｎｍのＵＶ光下で１２時間照射した。微生物分析の結果を表１３に掲げた。１０ｇの３５％過酸化水素溶液で処理したＺＧ２−１４１−５だけが、１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣを示した。
【００６８】
【表１３】
2005514169.tif 000015
【００６９】
例１４
４つの１００ｇのオオバコ（Ｐｓｙｌｌｉｕｍ）粉末に、異なる量の３５％過酸化水素溶液、それぞれ５ｇ、１０ｇ、１５ｇ、及び２０ｇを噴霧した。各試料は室温においてブレンダで１０分間ブレンドした。上記の処理後、微生物分析のため試料を培養した。微生物分析及び過酸化水素残留物の結果を表１５に掲げた。室温では、全微生物数を有効に減少させることができるには、約１５ｇ（粉末重量に対し１５％）が必要である。処理後、残留過酸化水素は検出不可能（ＮＤ）まで低下した。
【００７０】
【表１４】
2005514169.tif 000016
【００７１】
例１５
３つの１００ｇのオオバコ粉末に、異なる量の３５％過酸化水素溶液、それぞれ５ｇ、７ｇ、及び７ｇを噴霧した。各試料は室温においてブレンダで１０分間ブレンドした。上記の処理後、試料ＺＧ２−１５４Ａ１及びＺＧ２−１５４Ｂ２は、７０〜８０℃で４０分間加熱し、一方試料ＺＧ２−１５４−Ａ２は、比較のため室温で静置した。微生物分析の結果では、７ｇの過酸化水素（粉末重量に対し７％）及び加熱により処理した試料ＺＧ２−１５４Ｂ２が１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣであり、一方全ての他の試料は依然として１０００を超えるＴＡＣを示すことが示された。残留過酸化水素は、検出不可能まで低減された。全ての結果を表１６に掲げる。
【００７２】
【表１５】
2005514169.tif 000017
【００７３】
例１６
１０００ｇのオオバコ殻（ロット番号ＯＨ２１５９）に、１００ｇの３５％過酸化水素溶液を噴霧した（ＺＧ２−１４９Ｃ）。１０００ｇのオオバコ粉末（ロット番号ＯＨ２１５９Ｍ、ＺＧ２−１４９Ｄ）に、同一の手順を適用した。両試料をそれぞれ、１０分間ブレンドし、次いで７０〜８０℃で４０分間加熱した。上記の処理の後、試料を微生物分析にかけ、その結果を表１７にまとめた。未処理の材料は、１０，０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣ、大腸菌及びサルモネラ菌について陽性、並びに１０００ｃｆｕ／ｇを超える酵母及びカビ類を示した。表１７に示すように、処理後、本粉末のＴＡＣは１０ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、酵母及びカビ類は１０００ｃｆｕ／ｇ未満に減少し、また大腸菌及びサルモネラ菌は検出不可能まで完全に除去された。
【００７４】
【表１６】
2005514169.tif 000018
【００７５】
過酸化水素溶液による処理前及び処理後において、オオバコの物理的及び化学的性質をも比較した。オオバコ中の繊維（多糖）が活性成分なので、したがって、多糖の性質を評価するのに使用することができる方法を比較のために選択した。処理前及び処理後で、下記の実験について何ら著しい変化は観察されなかった。多糖ポリマー特性を評価する米国薬局方手順に基づいた吸水値は、同一であった。多糖シグナルを表示するプロトン核磁気共鳴（ＮＭＲ）スペクトルは類似していた。多糖の大きさ及び量を評価するゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）における保持時間及びクロマトグラム、並びにピーク面積は、処理前及び処理後で類似していた。全てのこれらの結果は、オオバコ中の活性成分、多糖が過酸化水素の処理後に変化していないことを示す。ＧＰＣクロマトグラム及び１Ｈ  ＮＭＲスペクトルを、図８〜１０に呈示する。
【００７６】
例１７
２つの５０ｇのオオバコ殻それぞれに、２．５ｇの５０％過酸化水素溶液を噴霧した。各試料を１０分間ブレンドした。一方の試料（ＺＧ２−１５８−１）を室温で静置し、また他方（ＺＧ２−１５８−２）を７０〜８０℃で４０分間加熱した。上記の処理後、試料を微生物分析にかけ、その結果を下表に掲げた。非加熱試料は、最初１０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣ検定値を示し、また、翌日まで室温で試料を沈降させた後では１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣ検定値を示し、これらのことは、過酸化水素消毒の効果は、非加熱条件下ではある時間を必要とすることを示した。残留過酸化水素は、数日後０．５ｐｐｍ未満であった。これらのデータを表１８に掲げる。
【００７７】
【表１７】
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【００７８】
例１８
エキナケア・プルプレア粉末を、異なる濃度の過酸化水素溶液、すなわち１％、２％、３％、４％、及び５％の３５％過酸化水素溶液で処理し、次いで９０〜１００℃で１５分間加熱した。上記の処理後、試料を微生物分析にかけ、その結果を表１９に掲げる。
【００７９】
【表１８】
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【００８０】
例１９
３００ｋｇのオオバコ殻を、リボンブレンダ中に入れた。ブレンドしている間、ノズルを通して１５ｋｇの３５％過酸化水素溶液を２分間以内噴霧した。７０〜７５℃で３０分間ブレンドした後、試料を採取し、微生物分析の試験を行った。試料を採取した後、ブレンドしている間、ノズルを通してもう一度１５ｋｇの３５％過酸化水素溶液を２分間以内噴霧した。７０〜７５℃で３０分間ブレンドした後、第２の試料を採取し、微生物分析の試験を行った。微生物試験結果を表２０に掲げた。３０ｋｇ（粉末重量に対して９％）の３５％過酸化水素溶液で処理した最終製品は、１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣ、１００ｃｆｕ／ｇ未満の酵母及びカビ類、並びに検出不可能な大腸菌及びサルモネラ菌を示した。
【００８１】
【表１９】
2005514169.tif 000021
【００８２】
例２０
１０ｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）をビーカーに入れ、１．５ｇの過酸化水素（３５％溶液）を噴霧した。４０ｇの水をビーカーに添加し、室温で３０分間混合した。２４時間後、試料を微生物試験に供し、試料は１０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣを示した。
【００８３】
例２１
１０ｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）をビーカーに入れ、３ｇの過酸化水素（３５％溶液）を噴霧した。４０ｇの水をビーカーに添加し、室温で３０分間混合した。２４時間後、試料を微生物試験に供し、試料は１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣを示した。
【００８４】
例２２
１０ｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）をビーカーに入れ、３ｇの過酸化水素（３５％溶液）を噴霧した。４０ｇの水をビーカーに添加し、室温で３０分間混合した。試料を、１５及び６０分後それぞれ微生物試験に供した。両試料とも１０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣを示した。
【００８５】
例２３
１０ｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）をビーカーに入れた。５６ｇの水をビーカーに添加し、９０℃で加熱した。試料を、１、２、及び３時間後にそれぞれ採取した。これらの試料を微生物試験に供し、１及び２時間加熱した２試料は１０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣを示した。３時間加熱した試料は１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣを示したが、試料を４日間室温で沈降させた後では１０００ｃｆｕ／ｇを超えていた。
【００８６】
例２４
９５ｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）をビーカーに入れ、５ｇの過酸化水素（３５％溶液）を噴霧した。試料を、オーブン内で５０〜５５℃で０．５時間加熱した。試料を微生物試験に供し、試料は１０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣを示した。
【００８７】
例２５
９０ｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）をビーカーに入れ、１０ｇの過酸化水素（３５％溶液）を噴霧した。試料を、オーブン内で５０〜５５℃で０．５時間加熱した。試料を微生物試験に供したところ、１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣを示した。
【００８８】
例２６
１００ｋｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）を５００ガロンの混合タンクに入れ、２５ｋｇの過酸化水素（３５％溶液）を噴霧した。１３０ガロンの水を添加し、３０分間混合した。噴霧乾燥の前に、微生物試験用に試料を取り、試料は１０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣを示したが、５０００未満であった。入口温度４５０°Ｆで噴霧乾燥の後、乾燥した粉末を試験したところ、１０００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣを示した。
【００８９】
例２７
１００ｋｇのシベリアニンジン粉末（ロット番号０１Ｉ−２５９９）を５００ガロンの混合タンクに入れ、１３０ガロンの水を添加した。混合した材料を８０〜９０℃で０．５時間加熱し、次いで噴霧乾燥した。入口温度４５０°Ｆで噴霧乾燥の後、乾燥した粉末を試験したところ、粉末は１０００ｃｆｕ／ｇを超えるＴＡＣを示した。
【００９０】
例２８
１０００ｋｇのオオバコ殻（ロット番号０２Ａ−００４５）を、リボンブレンダ中に入れた。７０〜８０℃で１０分間ブレンドした。ブレンドしている間、ノズルを通して５０ｋｇの３５％過酸化水素溶液を２分間以内噴霧した。７０〜８０℃で３０分間ブレンドした後、試料を採取し、微生物分析の試験を行った。試料を採取した後、ブレンドしている間、ノズルを通してもう一度５０ｋｇの３５％過酸化水素溶液を２分間以内噴霧した。７０〜８０℃で３０分間ブレンドした後、第２の試料を採取し、微生物分析の試験を行った。微生物試験結果を表２１に掲げた。１００ｋｇ（粉末重量に対して９％）の３５％過酸化水素溶液で処理した最終製品は、表２１に示すように、１００ｃｆｕ／ｇ未満のＴＡＣ、１００ｃｆｕ／ｇ未満の酵母及びカビ類、並びに検出不可能な大腸菌及びサルモネラ菌を示した。
【００９１】
【表２０】
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【００９２】
例２９
５０ｇのオオバコ殻をブレンダに入れ、続いて、ブレンドしている間にノズルを通して３．５ｇの過酸化水素溶液（３５％）を噴霧した。製品中に過酸化水素残留物が残っていた。過酸化水素を完全に添加した後、０．５ｇのビタミンＣ粉末を添加し、ブレンダ内で更に１分間ブレンドした。オオバコを室温で２〜２４時間静置した後、残留過酸化水素は全く検出されなかった。
【００９３】
例３０
５０ｇのオオバコ殻をブレンダに入れ、続いて、ブレンドしている間にノズルを通して３．５ｇの過酸化水素溶液（３５％）を噴霧した。製品中に過酸化水素残留物が残っていた。過酸化水素を完全に添加した後、０．５ｇのビタミンＣ溶液（水中にビタミンＣ２５％）を噴霧し、ブレンダ内で更に５分間ブレンドした。オオバコを室温で１０分間攪拌した後、残留過酸化水素は検出されなかった。
【００９４】
例３１
直径５フィートの噴霧乾燥機に、２０ｋｇのオオバコ殻を２０ｋｇ／時の速度で乾燥機の上部から乾燥室中にポンプ送りした。オオバコ殻を導入している間、水で過酸化水素（３５％溶液）を希釈することによりバッチタンク内で予備混合する過酸化水素溶液（３％）を霧化器を通し噴霧した。入口温度は３５０°Ｆに制御し、また出口温度は２００°Ｆに制御した。そのオオバコ殻を、過酸化水素から放出され、同時に乾燥された原子状酸素と接触させた。そのオオバコ殻の全好気性菌数は、規格値まで減少した。
【００９５】
上述の記載は、本発明の原理を説明するのみのものとみなされる。「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」、「含んでいる（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅ）」、「含んでいる（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」及び「含む（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」という語は、本明細書において、また下記の特許請求の範囲において使用される場合、１つ又は複数の記載される特徴、整数、構成成分、又はステップの存在を特定しようとするものであるが、しかし、それらは１つ又は複数の他の特徴、整数、構成成分、ステップ又はそれらの群の存在若しくは付加を排除するものではない。その上、当業者は直ちに多くの修正及び変更を思いつくので、上記において示され、記載されたとおりの厳密な構成及び方法に本発明を限定することを望むものではない。したがって、全ての適切な修正及びそれと均等のものは、下記の特許請求の範囲により定義される本発明の範囲以内に納まるものとすることができる。
【００９６】
本明細書に組み込まれ、その一部を構成する添付図面は、本発明の好ましい実施形態を例示し、その記載と共に本発明の原理を説明する役割を果す。
【図面の簡単な説明】
【００９７】
【図１】噴霧乾燥系に適用した、本発明の不均一系二相殺菌（ＨＢＳ）方法を示す概略図である。
【図２】噴霧乾燥系に適用した、本発明のＨＢＳ方法の代替的実施形態を示す概略図である。
【図３】改変されたリボンブレンダ系に適用した、本発明のＨＢＳ方法を示す透視図である。
【図４】流動床系に適用した、本発明のＨＢＳ方法を示す概略図である。
【図５】処理したシベリアニンジン粉末の化学組成が、本発明の殺菌方法による処理前及び処理後において著しく変化せず、維持されていたことを示すＨＰＬＣクロマトグラムである。
【図６】処理したエキナケア・プルプレア粉末の化学組成が、本発明の殺菌方法による処理前及び処理後において著しく変化せず、維持されていることを示すＨＰＬＣクロマトグラムである。
【図７】処理したガラナ種子粉末の化学組成が、本発明の殺菌方法による処理前及び処理後において著しく変化せず、維持されていることを示すＨＰＬＣクロマトグラムである。
【図８】処理したオオバコ殻の多糖の化学組成が、本発明の殺菌方法による処理前及び処理後において著しく変化せず、維持されていることを示すＧＰＣ（ゲル浸透クロマトグラフィー）クロマトグラムである。
【図９】処理したオオバコの粉砕された粉末の化学組成が、本発明の殺菌方法による処理前及び処理後において著しく変化せず、維持されていることを示すＧＰＣクロマトグラムである。
【図１０】処理したオオバコのプロトン・プロファイルが、本発明の殺菌方法による処理前及び処理後において著しく変化せず、維持されていることを示す１Ｈ  ＮＭＲスペクトルである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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