(57)【要約】  開口の直径がデュアル−フロートレイ内で一定である開口を有する、デュアル−フロートレイを備えた、１つ以上の重合可能な化合物を含有する混合物を熱処理するための塔が提案されており、この場合デュアル−フロートレイは、処理すべき混合物の流入部からの距離が増大すると、直径が減少する開口を有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
デュアル−フロートレイ内の開口の直径が一定である開口を有するデュアル−フロートレイを備えた、混合物を熱処理するための塔において、デュアル−フロートレイが処理すべき混合物の流入部からの距離が増大すると直径が減少する開口を有していることを特徴とする、デュアル−フロートレイ内の開口の直径が一定である開口を有するデュアル−フロートレイを備えた、混合物を熱処理するための塔。
【請求項２】
開口が円形である、請求項１記載の塔。
【請求項３】
開口の直径が減少すると、ｄｎ対ｄｎ＋１、但し、ｎは流入部から数えたデュアル−フロートレイの数であるものとする、の比が０．５以上および１以下の値を取るように流入部からの距離が増大する、請求項１または２記載の塔。
【請求項４】
開口が１０〜８０ｍｍの範囲内の直径、殊に処理すべき混合物の流入部の上方で１０〜５０ｍｍの範囲内および／または処理すべき混合物の流入部の下方で１５〜８０ｍｍの範囲内の直径を有する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の塔。
【請求項５】
開口の直径が増大すると、デュアル−フロートレイの開口比が減少する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の塔。
【請求項６】
開口比が１０〜３０％の範囲内にある、請求項１から５までのいずれか１項に記載の塔。
【請求項７】
請求項１から６までのいずれか１項に記載の塔内で混合物を熱処理する方法において、混合物が１つ以上の重合可能な化合物を含有することを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項に記載の塔内で混合物を熱処理する方法。
【請求項８】
処理すべき混合物が（メタ）アクロレイン、（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸の１つ以上のエステルを含有する、請求項７記載の方法。
【請求項９】
熱処理が精留である、請求項８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、デュアル−フロートレイを備えた塔およびこの塔の使用方法に関する。
【０００２】
１つ以上の重合可能な混合物を含有する混合物を塔内で熱処理する場合には、塔および塔内蔵物は、付着物によって汚染され、費用を掛けて清浄化されなければならず、結果として運転を中断しなければならないという問題が常にある。熱処理としては、当該方法では、例えば蒸留または精留、吸収、抽出またはストリッピングが考えられる。塔内で熱処理を行なうことができる混合物は、一般に流体であり、即ちガス状、液状またはガス状／液状である。
【０００３】
塔内蔵物としては、殊に不規則充填物、規則充填物またはトレイが公知である。
【０００４】
欧州特許出願公開第１０９３８５０号明細書Ａ１には、重合可能な物質、例えば（メタ）アクリル酸を含有する混合物を処理、殊に蒸留するための不規則充填塔が提案されており、この場合、汚染に対する敏感性は、異なる開口比を有する塔不規則充填物が形成されていることによって減少され、その際不規則充填物支持板に隣接している不規則充填物部分範囲は、残りの不規則充填物範囲に対して開口比が増大するように構成されている。しかし、不規則充填物は、一般に棚段よりも汚染に敏感であるという欠点を有する。
【０００５】
本発明の課題は、少なくとも１つの重合可能な化合物を含有する混合物を熱処理するために使用することができる棚段塔を提供することであり、その際この棚段塔の汚染に対する敏感性は、従来の棚段塔と比較して減少されている。それによって、塔の運転時間は、延長され、ひいてはこの塔の経済性は、高められる。
【０００６】
解決は、デュアル−フロートレイ内の開口の直径が一定である開口を有するデュアル−フロートレイを備えた、混合物を熱処理するための塔から出発する。
【０００７】
本発明は、デュアル−フロートレイが処理すべき混合物の流入部からの距離が増大すると直径が減少する開口を有していることによって特徴付けられる。
【０００８】
意外なことに、デュアル−フロートレイ内の開口の直径を意図的に形成させることによって、汚染に対する敏感性、ひいては棚段塔の運転時間の著しい延長を達成させることができることが見い出された。
【０００９】
デュアル−フロートレイの概念は、公知方法で蒸気と液体が向流で通過する開口を備えた棚段を表わす。
【００１０】
デュアル−フロートレイ内の開口は、同じ大きさのトレイ内で規則的である。更に、公知の塔の場合、全てのデュアル−フロートレイは、同じ大きさの開口を有する。開口比は、開口の数により調節される。開口面積の総和とデュアル−フロートレイの全体面積との比は、公知方法でデュアル−フロートレイの開口比と呼ばれている。
【００１１】
これとは異なり、本発明によれば、デュアル−フロートレイの開口は、塔内で種々に構成されており、実際に流入部から塔への距離が増大すると、開口の直径は減少するように形成されている。この場合、デュアル−フロートレイ内の開口は、同じ大きさでなければならない。
【００１２】
本発明は、塔に対する流入部の位置決定に関連して制限されていない：流入部を塔の中央部中、塔の上部中または塔の下部中に設けることは、同様に可能である。好ましくは、流入部は、塔の中央部に設けられている。
【００１３】
本発明は、原則的に開口の形状に関連して制限されていない：この形状は、幾何学的形状、例えば円形、楕円形、矩形または多角形を有することができる。好ましくは、デュアル−フロートレイ内の開口は、円形である。
【００１４】
比ｄｎ対ｄｎ＋１、但し、ｎは流入部から数えたデュアル−フロートレイの数であるものとする、が０．５以上および１以下である値を取るように、流入部からの距離が増大すると開口の直径は減少される。それによって、上記定義に相応して、極端な場合には、ｄｎ＝ｄｎ＋１であり、即ち開口の直径が個々の順次に連続するデュアル−フロートレイの間で変化しないことも可能である。これは、完成技術的に好ましい。
【００１５】
好ましくは、付加的に開口直径が変化することと共に、流入部からの距離が増大すると、開口比は、開口の直径が増大すると減少するように変化される。当業者であれば、ガス負荷量および液体負荷量ならびに開口直径に依存して必要とされる開口比を簡単に定めることができる。
【００１６】
デュアル−フロートレイ内の開口の直径は、有利に１０〜８０ｎｍの範囲内にあり、この場合流入部の上方に配置されたデュアル−フロートレイは、有利に１０〜５０ｎｍの範囲内の開口を有し、これに対して、流入部の下方に配置されたデュアル−フロートレイは、１５〜８０ｍｍの範囲内の直径を有する開口を有している。
【００１７】
デュアル−フロートレイの開口比は、有利に１０〜３０％の範囲内にある。
【００１８】
また、本発明の対象は、１つ以上の重合可能な化合物を含有する混合物を、トレイ内で一定の直径を有する開口を有する、デュアル−フロートレイを備えた塔内で熱処理する方法であり、この場合流入部の下方および／または流入部の上方に配置されたデュアル−フロートレイの開口の直径は、流入部からの距離が増大すると減少する。
【００１９】
熱処理法にとって好ましいのは、蒸留法または精留法である。
【００２０】
特に有利に、処理すべき方法は、（メタ）アクロレイン、（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸の１つ以上のエステルを含有する混合物に関する。
【００２１】
次に、本発明を実施例につき詳説する。
【００２２】
実施例：
ドイツ連邦共和国特許出願公開第４３０２９９１号明細書の実施例Ｂ１に記載のアクロレインを接触気相酸化することにより、アクリル酸を含有する反応混合物を製造し、ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９７４６６８９号明細書の実施例１の記載により、吸収塔内および脱着塔内で次の組成：
酢酸    ０．０２％
アクリル酸            １５．１％
無水マレイン酸        ０．４％
ジフィル（Diphyl）    ６５％
ジメチルフタレート    １５．４％
ジアクリル酸          １．３％
無水フタル酸          ２．４％
水                    ０．０２％
を有する混合物に後加工した。
【００２３】
この混合物を精留塔内で９９．６％のアクリル酸とアクリル酸０．５％未満を有する高沸点物混合物とに分離した。分離作用を有する内蔵物として、デュアル−フロートレイを使用した。デュアル−フロートレイは、３ｍの直径を有していた。塔底部と流入部との間のデュアル−フロートレイの孔径および開口比は、次の通りであった：
トレイ１    １５ｍｍ    １８％
トレイ２    １５ｍｍ    １８％
トレイ３    ２５ｍｍ    １６％
トレイ４    ２５ｍｍ    １６％
トレイ５    ５０ｍｍ    １４％
トレイ６    ５０ｍｍ    １４％
デュアル−フロートレイを塔底部から開始して番号付けした。
【００２４】
比較試験において、孔径は均一に２５ｍｍであり、開口比は均一に１６％であった。
【００２５】
本発明による方法により、塔の運転時間は、６０％だけ延長させることができた。
【手続補正書】
【提出日】平成15年4月30日(2003.4.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
デュアル−フロートレイ内の開口の直径が一定である開口を有するデュアル−フロートレイを備えた、混合物を熱処理するための塔において、処理すべき混合物の流入部の下方のデュアル−フロートレイが処理すべき混合物の流入部からの距離が増大すると直径が減少する開口を有していることを特徴とする、デュアル−フロートレイ内の開口の直径が一定である開口を有するデュアル−フロートレイを備えた、混合物を熱処理するための塔。
【請求項２】
処理すべき混合物の流入部の上方のデュアル−フロートレイが処理すべき混合物の流入部からの距離が増大すると直径が減少する開口を有している、請求項１記載の塔。
【請求項３】
開口が円形である、請求項１または２記載の塔。
【請求項４】
開口の直径が減少すると、ｄｎ対ｄｎ＋１、但し、ｎは流入部から数えたデュアル−フロートレイの数であるものとする、の比が０．５以上および１以下の値を取るように流入部からの距離が増大する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の塔。
【請求項５】
開口が１０〜８０ｍｍの範囲内の直径、殊に処理すべき混合物の流入部の上方で１０〜５０ｍｍの範囲内および／または処理すべき混合物の流入部の下方で１５〜８０ｍｍの範囲内の直径を有する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の塔。
【請求項６】
開口の直径が増大すると、デュアル−フロートレイの開口比が減少する、請求項１から５までのいずれか１項に記載の塔。
【請求項７】
開口比が１０〜３０％の範囲内にある、請求項１から６までのいずれか１項に記載の塔。
【請求項８】
請求項１から７までのいずれか１項に記載の塔内で混合物を熱処理する方法において、混合物が１つ以上の重合可能な化合物を含有することを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項に記載の塔内で混合物を熱処理する方法。
【請求項９】
処理すべき混合物が（メタ）アクロレイン、（メタ）アクリル酸および／または（メタ）アクリル酸の１つ以上のエステルを含有する、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
熱処理が精留である、請求項９記載の方法。
【国際調査報告】
2005509512.tif 000002
2005509512.tif 000003
2005509512.tif 000004
2005509512.tif 000005