(57)【要約】  直立型連続造粒攪拌機の軸部に取り付けられるようになっている攪拌機翼であって、当該翼の内側部の前縁は上向きに傾斜を付けられ、当該翼の外側部の前縁はほぼ垂直であるか、または下向きに傾斜を付けられていることを特徴とする攪拌機翼。管状ハウジング内で回転する翼が嵌まる軸部を備えるとともに、固体粒子用の入口と、翼の上方で固体粒子と接触する液体用の噴霧口とを有する直立型連続造粒攪拌機であって、翼の少なくとも１つの内側部は、その領域の少なくとも一部分にわたって前方かつ上向きに傾斜し、翼の傾斜部分に衝当する粒子が上向き速度成分を得るようになっていることを特徴とする、直立型連続造粒攪拌機。
2005514202.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
直立型連続造粒攪拌機の軸部に取り付けられるようになっている攪拌機翼であって、
該翼の内側部の前縁は上向きに傾斜を付けられ、該翼の外側部の前縁はほぼ垂直であるか、または下向きに傾斜を付けられていることを特徴とする攪拌機翼。
【請求項２】
該翼の前記内側部の前記前縁は、前記軸部に取り付けられると前記前縁の進行方向に３０〜７５度の角度で上向きに傾斜することを特徴とする請求項１に記載の攪拌機翼。
【請求項３】
該翼の前記外側部の前記前縁は、前記軸部に取り付けられると前記前縁の進行方向に４５〜８０度の角度で下向きに傾斜することを特徴とする請求項１または２に記載の攪拌機翼。
【請求項４】
前縁が上向きに傾斜を付けられている該翼の前記内側部は、前縁が下向きに傾斜を付けられている該翼の前記外側部に隣接していることを特徴とする請求項１乃至３の内のいずれか１項に記載の攪拌機翼。
【請求項５】
前縁が上向きに傾斜を付けられている該翼の前記内側部と前縁が下向きに傾斜を付けられている該翼の前記外側部との間の移行地点は、該翼が前記軸部に固定される地点から該翼の先端までの距離の５０〜８０％のところに位置することを特徴とする請求項４に記載の攪拌機翼。
【請求項６】
管状ハウジング内で回転する複数の翼が嵌まる軸部を備えると共に、固体粒子用の入口と、前記複数の翼の上方で前記固体粒子と接触する液体用の噴霧口とを有する直立型連続造粒攪拌機において、
前記複数の翼の内の少なくとも１つの翼の内側部は、該内側部の領域の少なくとも一部分にわたって前方かつ上向きに傾斜を付けられ、前記翼の傾斜部分に衝当する粒子が上向き速度成分を得るようになっていることを特徴とする直立型連続造粒攪拌機。
【請求項７】
前記複数の翼の内の少なくとも１つの翼の前記前縁は、上向きに傾斜を付けられていることを特徴とする請求項６に記載の直立型連続造粒攪拌機。
【請求項８】
管状ハウジング内で回転する複数の翼が嵌まる軸部を備えると共に、固体粒子用の入口と、前記複数の翼の上方で前記固体粒子と接触する液体用の噴霧口とを有する直立型連続造粒攪拌機において、
前記複数の翼の内の少なくとも１つの翼は、請求項１乃至５の内のいずれか１項に記載の攪拌機翼であることを特徴とする直立型連続造粒攪拌機。
【請求項９】
最上部の１つまたは複数の翼は、請求項１乃至５の内のいずれか１項に記載のものであり、該攪拌機は傾斜を付けられた前縁を有さない少なくとも１つの下側翼を有することを特徴とする請求項８に記載の直立型連続造粒攪拌機。
【請求項１０】
上側の組の翼と下側の組の翼とを有する直立型連続造粒攪拌機において、
前記上側の組の翼の内の少なくとも１つの翼は、請求項６乃至９の内のいずれか１項に記載の領域の少なくとも一部分にわたって前方かつ上向きに傾斜を付けられていることを特徴とする直立型連続造粒攪拌機。
【請求項１１】
該攪拌機は３組の翼を有し、前記上側の組の翼の内の少なくとも１つの翼および中間の組の翼の内の少なくとも１つの翼は、請求項６乃至９の内のいずれか１項に記載の領域の少なくとも一部分にわたって前方かつ上向きに傾斜を付けられ、前記下側の組の翼は、前方かつ上向きに傾斜を付けられていないことを特徴とする請求項１０に記載の直立型連続造粒攪拌機。
【請求項１２】
固体粒子と結合特性を有する液体とが攪拌機に供給され、該攪拌機内で接触して顆粒を形成する造粒プロセスにおいて、
前記攪拌機は、請求項６乃至１１の内のいずれか１項に記載の直立型連続造粒攪拌機であることを特徴とする造粒プロセス。
【請求項１３】
前記攪拌機に供給される粒子は、平均粒径が１〜１０ミクロン範囲のキャリア粒子であることを特徴とする請求項１２に記載の造粒プロセス。
【請求項１４】
生成された前記顆粒の平均粒径は、０．５〜１．５ｍｍの範囲であることを特徴とする請求項１２または１３に記載の造粒プロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、造粒攪拌機、すなわち、より小さな粒子の凝集により顆粒を形成することが可能な攪拌機、およびかかる攪拌機において使用するための翼に関する。本発明は、特に、直立型連続造粒攪拌機に関する。
【背景技術】
【０００２】
直立型連続造粒攪拌機は、管状ハウジング内で回転する翼が嵌まるほぼ鉛直の軸部を備える。この軸部は、管状ハウジングと整合されており、翼は、管状ハウジングの内壁から所定の間隔を有する。攪拌機は、攪拌機内で凝集すべき固体粒子用の入口と、翼の上方でキャリア粒子と接触する液体用の噴霧口とを有する。液体との接触により粒子が凝集して顆粒となり、液体は、衝突粒子の運動エネルギーを吸収することで結合剤として作用する。このような直立型連続造粒攪拌機は、米国特許第４７６７２１７号明細書および欧州特許出願公開７４４２１５号公報に記載されている。顆粒生成物は、通常、流動床に供給され、その流動床で顆粒を冷却および／または乾燥させ、流動化して、包装作業部（packing station）に搬送される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
直立型連続造粒攪拌機技術の１つの特性は、攪拌室での滞留時間が非常に短い（例えば約１秒）ことである。これは処理量（スループット）が高いという重要な利点を与えるが、装置内でのこのような短い滞留時間の結果、出口での顆粒の粒径分布が、微粉およびオーバーサイズ物質を含んでかなり大きくなる可能性がある。微粉は、流動床クーラと接続されたフィルタおよび／または分級ユニット内に回収され、攪拌機に供給する新たな粒子とともに再生利用され、オーバーサイズ物質は収集され、粉砕され、流動床の顆粒生成物と混合されることができるが、微粉およびオーバーサイズ物質のどちらも、凝集の生産性およびその安定性に悪影響を及ぼす。さらに、広範な粒径分布の最終の顆粒は、通常、粉体または顆粒生成物中の顆粒の投入（dosing）および攪拌の容易性に影響を及ぼし得る流れ特性がよくないという結果を生む。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明による直立型連続造粒攪拌機は、管状ハウジング内で回転する翼が嵌まる軸部を備え、また、固体粒子用の入口と、翼の上方で固体粒子と接触する液体用の噴霧口とを有し、翼の内側部は、少なくともその領域の一部分にわたって前方かつ上向きに傾斜を付けられ（angled）、翼の傾斜部分に衝当する粒子が攪拌機の中心にて上向き速度成分を得るようになっていることを特徴とする。
【０００５】
本発明の別の態様によれば、直立型連続造粒攪拌機の軸部に取り付けられるようになっている攪拌機翼は、翼の内側部の前縁が上向きに傾斜を付けられ（bevelled）、翼の外側部の前縁はほぼ鉛直であるか、または下向きに傾斜を付けられていることを特徴とする。本発明は、また、管状ハウジング内で回転する翼が嵌まる軸部を備える直立型連続造粒攪拌機を含み、この攪拌機では、翼の少なくとも１つが上記のような攪拌機翼となる。翼に衝当する粒子は、攪拌機の中心にて上向き速度成分、および攪拌機の壁付近にある粒子については下向き速度成分を得る。
【０００６】
本発明は、また、固体粒子と、結合特性を有する液体とを攪拌機に供給し、これらを攪拌機内で接触させて顆粒を形成する造粒プロセスであって、攪拌機が上記に定義した直立型連続造粒攪拌機であることを特徴とする造粒プロセスを含む。
【０００７】
例えば、造粒プロセスは、例えば粒状または粉体組成中に組み込むための顆粒形態の液体活性物質を調製するのに用いることができる。この場合、攪拌機に供給される液体は、液体活性物質（必要であれば結合剤が添加される）を含み、攪拌機に供給される粒子は、キャリア粒子である。代替的に、造粒プロセスを、粉体形態の活性物質を凝集させてより大きな粒径の顆粒にするのに用いることができる。この場合、攪拌機に供給される粒子は、活性粉体物質であり、液体は、概してその結合特性で選択されている。
【０００８】
本発明者らは、数学的モデルおよび光散乱技法を用いた実験による観察により、粒子の衝突および凝集の大部分は、攪拌機の壁付近の翼の外側領域周辺にある高粒子密度ゾーンで起こることを見いだした。壁の方への移動は、遠心力により駆動される。本発明者らは、また、攪拌機に供給される粒子の寸法が所定の臨界寸法（通常は約１０ミクロン）を下回る場合、攪拌機の真ん中に最初に落ちる粒子が高粒子密度ゾーンに到達するには長い時間が掛かることを見いだした。これらの粒子は、中心に滞留し、軸部付近の内側領域の攪拌機翼間に落下するため、衝突の可能性は低い。従って、これらの粒子は、微粒子として集まり、望ましくない大片の生成物を形成する。臨界サイズを上回る粒子は、高粒子密度ゾーンに容易に移動し、概ね凝集して許容可能な狭い粒径分布の顆粒を形成する。
【０００９】
先に開示した直立型連続造粒攪拌機では、翼は、攪拌機の回転軸に平行な側面を有するため、翼に衝当する粒子が攪拌機の軸方向に向かう速度成分を得ることができない。本発明による攪拌機においては、新規の翼は、攪拌機の上部に向いて傾いた傾斜を付けられ、攪拌機入口に向かう速度成分を粒子に与える。重力により攪拌機内に落ちて入ってくる粒子と翼に衝当した粒子との相対速度を増大させることによって、攪拌機の中心付近にあるこれらの粒子の凝集の確率が高まる。壁に近い攪拌機の外側領域では、粒子密度は、より高い。好ましくは、反対側（opposite sign）の角度は、翼の外側領域に斜めに付けられ、速度成分が下向きに与えられてこの高密度領域にある粒子の滞留時間を短くすることで過大粒子を形成しないようにする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
次に、本発明を添付の図面を参照して説明する。
【００１１】
図１の攪拌機は、管状ハウジング（３）内で回転する翼（２）が嵌まる鉛直軸部（１）を備える。粒子が粉体入口（４）から攪拌機に供給される。粉体入口（４）の下方で且つ翼（２）の上方で、鉛直軸部（１）は、液体を供給する噴霧ノズル（５）により囲われている。管状ハウジングの壁部（６）は、欧州出願公開第７４４２１５号公報に記載されているように、圧力下で拡張する変形可能な壁であってもよい。凝集した顆粒生成物は、出口（７）から攪拌機を出る。このような攪拌機の一例は、ホソカワ・シュギ（Hosokawa Schugi）提供のフレックソミック攪拌機（Flexomix mixer）である。
【００１２】
図１の攪拌機の翼（２）は、対向位置に対で配置されている。上側の翼（２ａ及び２ｂ）は、壁（６）の方に上向きに延出するように取り付けられている。一対の水平翼（２ｃ及び図では見えない２ｄ）は、鉛直軸部（１）に沿って上部翼（２ａ、２ｂ）と同じ地点に且つ水平方向に延出して取り付けられている。別の一対の水平翼（２ｅ及び図では見えない２ｆ）は、鉛直軸部（１）の下方に取り付けられ、同じ地点に一対の翼（２ｇおよび２ｈ）が壁（６）の方に下向きに延出するように取り付けられている。翼（２ａ〜２ｈ）は、上側の組の翼を形成している。図１に示すように、水平翼（２ｃ、２ｄ、２ｅ、２ｆ）は、傾斜翼（２ａ、２ｂ、２ｇ、２ｈ）に対し周方向にオフセットされているが、下向きに延出する傾斜翼（２ｇ、２ｈ）が上向きに延出する傾斜翼（２ａ、２ｂ）に対し周方向にオフセットし、水平翼（２ｅ、２ｆ）が水平翼（２ｃ、２ｄ）に対し周方向にオフセットすることが好ましい場合がある。下側の組の翼（２ｊ〜２ｓ）は、鉛直軸部のさらに下方に取り付けられ、壁（６）の方に上向きに延出する翼（２ｊ及び２ｋ）、鉛直軸部（１）に沿って同じ地点に取り付けられた一対の水平翼（２ｍ及び図では見えない２ｎ）、壁（６）側へ下向きに延出する翼（２ｒ及び２ｓ）と同じ地点に取り付けられたさらに一対の水平翼（２ｐ及び図では見えない２ｑ）を構成している。既知の攪拌機では、これらの翼（２）は、総て、攪拌機の回転軸に平行した、すなわち鉛直軸部（１）および壁（６）に平行な側面を有する。翼（２）は、８枚の翼の代わりに、傾斜翼（２ｊ及び２ｋ）と傾斜翼（２ｒ及び２ｓ）との間に水平翼の対が１つのみである６枚の翼が組になっていてもよい。攪拌機は、３組の翼を有することができる。
【００１３】
図２を参照すると、翼（２）は、矢印で示す方向に回転するように、翼（２）が鉛直軸部（１）に取り付けられる穴（１２）を含む中央部（１１）と、断面が僅かに先細（taper）になっている主要部（１３）とを有する。中心部（１１）の前縁（１４）は、翼の面に対し垂直であり、取り付け時に鉛直軸部（１）に対し平行に軸部の周りの翼ホルダ（blade holder）に嵌め込まれる。翼（２）の主要部（１３）にわたって、内側部（１５）の前縁（１６）は、上向きに傾斜を付けられ、その前縁に攪拌機に落下する粒子が衝当すると、その粒子に攪拌機の入口（４、５）に向かう速度成分を与えるようになっている。翼（２）の内側部（１５）の前縁（１６）は、その進行方向（its direction of travel）に３０〜７５度の角度で上向きに傾斜を付けられている。外側部（１７）では、前縁（１８）は下向きに傾斜を付けられ、その前縁に粒子が衝当すると、攪拌機の出口（７）に向かう速度成分を与えるようになっている。これにより、壁（６）に近い高粒子密度ゾーンにある粒子が攪拌機の出口（７）の方へ加速され、高粒子密度ゾーンでの滞留時間が減るため、非常に大きな過大凝集物の形成が防止される。翼（２）の外側部（１７）の前縁（１８）は、その進行方向に４５〜８０ないし８５度の角度で下向きに傾斜を付けられている。前縁（１６）が上向きに傾斜を付けられている翼の内側部（１５）は、前縁（１８）が下向きに傾斜を付けられている翼の外側部（１７）にすぐ隣にあり、（１９における）前縁の角度が急激に変わっている。この移行地点（１９）は、好ましくは中央部（１１）から翼（２）の先端（２０）の間の距離の５０〜８０％のところに位置する。移行地点（１９）の位置は、高粒子密度外側領域の境界に相当するように配置されることが好ましい。この領域の厚みは、攪拌機の大きさや、翼の回転速度によって決まる。移行地点（１９）は、実験や、数学的モデルにより決定することができる。翼（２）の内側部（１５）の上向き角度及び外側部（１７）の下向き角度の最適値もまた、攪拌機の半径および翼の回転速度によって決まる。
【００１４】
本発明によれば、図１の攪拌機の翼（２）の少なくとも１つは、図２に示される形態を有する。翼（２）は、対になって配置されるため、一対の両翼は、同じ構造を有することが概して好ましい。総ての翼（２ａ〜２ｓ）がこの形態を有してもよいが、本発明者らは、図２の翼が上側の組の翼（２ａ〜２ｈ）に用いられると特に有効であることを見いだした。例えば、総ての翼（２ａ〜２ｈ）、または総ての傾斜翼（２ａ、２ｂ、２ｇ、２ｈ）、または下側傾斜翼（２ｇ、２ｈ）のみ、または最上部の４つの翼（２ａ〜２ｄ）が図２に示す形態を有し、上側の組の残りの翼（有る場合）および下側の組の総ての翼（２ｊ〜２ｓ）が、上向きおよび下向きに傾斜を付けられていない従来の翼となっていてもよい。本発明者らは、下側の組の翼（２ｊ〜２ｓ）がほんの１または２ｍｍ長の傾斜部分を有するか、またはより小さな前縁を有する場合、それらの翼により、大きな粒子をさらに凝集することなく攪拌を行うことが可能になるため、かかる翼はプロセスの安定性を高める、すなわち時間に対する粒径分布の変動を少なくするのに有用であるという、より優れた成果が得られることを見いだした。翼の第１の組の上側対（２ａ及び２ｂ）および第２の組の上側対（２ｊ及び２ｋ）が図２に示す形態を有する場合にも優れた成果が得られた。
【００１５】
図２に示すように、傾斜を付けられた前縁（１６）を有する翼を別法としてあるいは付加的に使用する場合、攪拌機は、翼の上面全体が前方および上向きに傾斜するようにある角度で鉛直軸部（１）に取り付けられる少なくとも１つの翼（２）を有することができる。例えば、１つまたは複数の対の水平翼（２ｃ及び２ｄ、２ｅ及び２ｆ、２ｍ及び２ｎ、および／または２ｐ及び２ｑ）は、そのような角度で取り付けることができる。上側の組の翼（２ａ〜２ｈ）の総てまたは一部に図２の翼を用いること、および下側の組の翼（２ｍ及び２ｎ、および／または２ｐ及び２ｑ）を水平に、最大３０度、好ましくは５〜２０度の角度で前方かつ上向きに傾斜させて取り付けることが好ましい場合もある。攪拌機が、上側の組と下側の組との間に取り付けられた第３の組の翼を有する場合、これらの翼は、下側の組と同様に構成されることができる。この第３の組は、完全な組の翼であってもよく、または軸部から水平に延出しているが、ただし最大２０〜３０度まで上向きかつ前方に傾斜した翼の１つの対のみ、またはこのような翼の２つまたは３つの対であってもよい。
【００１６】
本発明の攪拌機内で造粒することができる組成の一例は、活性物質が疎水性液体、好ましくはシリコーンあるいは鉱油である泡調節剤である。シリコーン消泡剤は、概して、ポリガノシロキサン流体、好ましくは疎水性粒状充填剤、および適宜シリコーン樹脂を含む。消泡剤は、通常、結合剤と混合され、結合剤は、例えば、周囲温度を上回る融点を有するが凝集に用いられる動作温度で溶融することが可能な物質であってもよい。従って、結合剤は、概して、２５〜１００°Ｃ、好ましくは少なくとも４０または４５°Ｃ〜８０°Ｃの範囲の融点を有する。結合剤は、ある程度水溶性であることが好ましい。このような結合剤の例は、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）等のポリオキシアルキレンポリマー、あるいはエトキシル化Ｃ１０〜Ｃ２０アルコールおよびエチレンオキシド、脂肪酸または１２〜２０個の炭素原子を有する脂肪族アルコール、またはモノエステルまたはジエステルのグリセロールおよびそのような脂肪酸である。代替的に、結合剤は、エマルジョン、例えばアクリルポリマーまたはポリシロキサンのエマルジョンとすることもできる。代替の液体活性物質は、疎水性ワックス、好ましくは、芳香剤を化学的分解から保護する蝋質シリコーンポリマー等の溶融結合剤と混合することができる芳香剤である。あるいは、この液体活性物質は、泡調節剤に用いられるタイプの結合剤とともに一般に使用することができる、セメントまたは石膏用の疎水化添加剤、例えばシリコーンであってもよい。
【００１７】
かかる液体活性物質は、種々の固体キャリア粒子により造粒することができる。キャリアの例は、ゼオライト、例えばゼオライト４ＡまたはゼオライトＸ、他のアルミノケイ酸塩またはケイ酸塩、例えばケイ酸マグネシウム、ホスフェート、例えば粉末または顆粒トリポリ燐酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム等のセルロース誘導体、粒状でんぷん、粘土、クエン酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、重炭素ナトリウム、および天然でんぷんである。キャリアの平均粒径は、例えば０．５〜５０または１００ミクロンの範囲とすることができる。本発明は、特に、平均直径が２０または３０ミクロン未満の粒子、例えば平均粒径が１〜１０ミクロンの範囲のキャリア粒子から顆粒を形成するのに有効である。不活性であるとともに高い吸収能力を有するため広範に用いられるキャリアであるゼオライトは、一般的に、もっぱらこの粒径範囲、特に１〜５ミクロンで利用可能である。
【００１８】
本発明のプロセスを用いることで、攪拌機に供給される粒子が１０ミクロンよりも小さい場合であっても、平均粒径が０．２〜０．５ｍｍ以上〜平均直径１．２または１．５または２ｍｍまでもの顆粒を一貫して生成することができる。非常に狭い粒径分布が得られる。大きな顆粒を生成するのに液体に対する粉体の比が高い状態（飽和点に近い）で作動する場合、このプロセスは、攪拌機の電気モータの非常に安定した電流および安定した粒径分布により立証されるように非常に安定して行われる。特定の粒径分布を得るためのプロセス条件が決定されると、この粒子分布は、プロセスパラメータを頻繁に再調整する必要なく、時間的に非常に安定して存在する。
【００１９】
本発明を以下の実施例によって説明する。
【実施例１】
【００２０】
翼の下側の組を上側の組に対し周方向にオフセットし、下側の組には、上向きに延出した翼（２ｊ、２ｋ）と下向きに延出した翼（２ｒ、２ｓ）との間に水平翼（２ｍ、２ｎ）の単一の対のみを介在させたことを除いて、図１に示すタイプのホソカワ・シュギのフレックソミック攪拌機を用いて泡調節剤を生成した。攪拌機に（４にて）供給されるキャリア粒子は、平均直径が２〜３ミクロンのゼオライト粒子とした。（５にて）噴霧される液体は、シロキサン消泡流体、疎水性シリカ粒子、シリコーン樹脂、およびポリカルボキシレート結合剤の混合物とした。供給される粉体に対する液体の重量比は、０．４９７：１であり、攪拌機への全供給量は、７９８０ｋｇ／ｈｒであった。攪拌速度は、２８００ｒｐｍであった。
【００２１】
実施例１において、図２に示すような、傾斜を付けられた前縁（５０度の角度）を有する翼を、攪拌機の翼（２ａ、２ｂ、２ｇ、及び２ｈ）として使用した。攪拌機の出口（７）における生成物の粒径を、光散乱粒径分析機を用いて測定した。生成物の平均粒径は、１．１７ｍｍであった。生成物は、６％の微粉（０．２５ｍｍよりも小さい顆粒の重量％）および３６％の粗粒（１．４０ｍｍよりも大きい粒子の重量％）を含有した。
【００２２】
実施例１の生成物の粒径分布は、図３において、消泡顆粒の生産のための標準条件下でつくられた生成物Ｃ１と比較して示されており、粒径（マイクロメートル）は横軸でプロットされ、密度分布（粒径範囲の粒子の重量）は縦軸でプロットされている。見て分かるように、実施例１において生成された顆粒は、概ね大きく、粒子サイズ分布は、かなり狭かった。
【００２３】
実施例１のプロセスを３０分間続けた。平均粒径は、１．００〜１．３０ｍｍの範囲内に留まり、粒径分布は、図３に示したのとほぼ同じに狭かった。標準の翼（２）を用いたところ、本発明者らは、粒径をこの範囲内に安定して数分以上維持することができることを見いだすことはできなかった。
【実施例２】
【００２４】
攪拌機の翼（２ｍ及び２ｎ）を、これらの翼が水平に対して角度２０度で前方かつ上向きに傾斜するように調整した後、実施例１のプロセスを繰り返した。微粉の割合は、攪拌機の出口付近に見られる低い光学濃度が示すように、実施例１よりもさらに低かった。しかしながら、このプロセスは、実施例１のプロセスほど安定しておらず、攪拌機の壁（６）付近の粗粒子の保留（retention）に起因する大塊のペーストを攪拌機から適宜不定期に吐出した。傾斜翼（２ｍ及び２ｎ）の大きさを数ｍｍだけ減らすと、攪拌機は、物質の大塊を形成することなく、６時間連続して作動することができた。
【実施例３】
【００２５】
実施例３では、図２に示すような傾斜を付けられた前縁（４５度の角度）を有する４つの翼を、攪拌機の翼（２ａ、２ｂ、２ｇ、２ｈ）として用い、他の翼は、従来の翼とした。攪拌機翼の速度は、５時間（期間Ａ）の間２４００ｒｐｍに、次に５時間（期間Ｂ）の間２８００ｒｐｍに、次に２時間（期間Ｃ）の間２４００ｒｐｍに保持した。攪拌機の顆粒生成物を流動床に供給し、微粉（０．２ｍｍ未満）を再循環させた。期間Ａの間、再循環させた微粉の割合は、２５％であり、顆粒の平均粒径は、３時間の間０．８ｍｍ以上にとどまり、この微粉の割合は、従来の翼を用いての攪拌機の前の作動時よりも低く、０．４ｍｍ〜０．５ｍｍの粒径を生成した。微粉の割合は、期間Ｂおよび期間Ｃでは若干増加し、平均粒径は小さくなったが、全１２時間の試験時間の間、スムーズな作動を実現した。
【実施例４】
【００２６】
図１に示す一般的な構造の攪拌機であるが、翼の上側の組と下側の組との間に、互いに相対してそれぞれ翼（２ｊ、２ｋ、２ｍ、２ｎ、２ｒ、２ｓ）と同様に軸部（１）に配置された第３の翼（２ｔ、２ｕ、２ｖ、２ｗ、２ｘ、２ｙ）を有する攪拌機を用いて、実施例４を行った。第１の組および第２の組の翼（２ａ〜２ｓ）は、実施例３に記載したようなものであった。第３の組の非水平翼（２ｔ、２ｕ、２ｘ、２ｙ）は、より小さな翼（数ｍｍ以下）であり、その進行方向に前方かつ上向きに２０度の角度で配置した。この水平翼（２ｖ、２ｗ）は、従来の翼とした。攪拌機翼の速度は、２４００ｒｐｍであった。生成された微粉の割合は、実施例３の期間Ａと同様であり、プロセスは、非常に安定していた。
【実施例５】
【００２７】
実施例５では、３組の翼を用いた。図２及び図３に示す４つの翼を攪拌機の翼（２ｇ、２ｈ、２ｔ、２ｕ）として用いた。他の総ての翼は、従来の翼とした。攪拌機翼の速度は、２４００ｒｐｍであった。生成された微粉の割合は、２５％未満であり、プロセスは、非常に安定しており、乱流は少なく、攪拌機の出口（７）での軸部（１）付近の粒子密度は、低かった。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】直立型連続高せん断造粒攪拌機の概略的な断面図である。
【図２】図１に示したタイプの攪拌機に使用するための、本発明による攪拌機翼の概略的な斜視図である。
【図３】実施例１の生成物の粒径分布を示すグラフである。
【図１】
2005514202.tif 000003
【図２】
2005514202.tif 000004
【図３】
2005514202.tif 000005
【国際調査報告】
2005514202.tif 000006
2005514202.tif 000007
2005514202.tif 000008