(57)【要約】ケイ酸カルシウム、および、賦形剤を含む流体パーソナルケア組成物（前記ケイ酸カルシウムは、悪臭のある化合物を吸収することができる）を開示する。これら流体パーソナルケア組成物は、ヒトの汗に関連する悪臭の効果的な持続性の抑制を提供する。本パーソナルケア組成物は、固体スティック消臭剤、液状ロールオン消臭剤、エアロゾル、および、ポンプスプレー消臭剤、半固体ゲル消臭剤、棒状石鹸、および、消臭ローション、および、クリームの形態が可能である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ酸カルシウム、および、賦形剤を含む流体パーソナルケア組成物であって、前記ケイ酸カルシウムは、悪臭のある化合物を吸収することができる、前記組成物。
【請求項２】
凝固剤、増粘剤、および、ゲル化剤からなる群より選択されるレオロジー改変剤をさらに含む、請求項１に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項３】
前記ケイ酸カルシウムは、約０．５重量％〜約２０重量％の濃度で存在する、請求項１に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項４】
前記ケイ酸カルシウムは、油の吸収が２００ｍｌ／１００ｇ〜６００ｍｌ／１００ｇであり、表面領域（ＢＥＴ）が１５０ｍ２／ｇ〜６００ｍ２／ｇである、請求項１に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項５】
消臭剤であり、固体スティック消臭剤、液状ロールオン消臭剤、エアロゾル、および、ポンプ スプレー消臭剤、半固体ゲル消臭剤、棒状石鹸、および、消臭ローション、および、クリームからなる群より選択される形態である、請求項１に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項６】
前記悪臭の吸収能力は、２００μｌ／ｇ超である、請求項１に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項７】
前記賦形剤は、約２０重量％〜約９９重量％の濃度で存在する、請求項１に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項８】
前記賦形剤は、１００℃以下の温度で液体である、請求項１に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項９】
前記賦形剤は、水、１００℃以下の温度で液状の非水性化合物、および、それらの混合物からなる群より選択される、請求項１に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項１０】
前記非水性化合物は、アルコール、ポリアルコキシル化グリコール、揮発性および不揮発性液状シリコーン、炭化水素および鉱油、分岐鎖炭化水素、ワックスおよびアクリル酸ベースのポリマーからなる群より選択される、請求項９に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項１１】
前記イソ吉草酸の吸収能力は、２００μｌ／ｇ超である、請求項１に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項１２】
前記悪臭のある化合物は、イソ吉草酸、２−ペンテン酸、および、２−ヘキセン酸からなる群より選択される、請求項１に記載の流体パーソナルケア組成物。
【請求項１３】
（ａ）約０．５重量％〜約２０重量％のケイ酸カルシウム；および、
（ｂ）約８０重量％〜約９９重量％の、１００℃以下の温度で流体の賦形剤、
を含む、流体パーソナルケア組成物。
【請求項１４】
揮発した悪臭を吸収することができるケイ酸カルシウムを含むパーソナルケア組成物の有効量を皮膚へ塗布することによる体の悪臭を抑制する方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
発明の背景
人体が発する悪臭、特に汗から生じる悪臭および汗に関連する悪臭を防ぐために、様々な局所的なパーソナルケアおよびパーソナル衛生製品が、ヒトの皮膚へ塗布することで利用可能である。このような製品としては、消臭剤、制汗剤、足および体用パウダー、ボディスプレー、特にスポーツおよび競技用スプレーおよびパウダーが挙げられる。
【０００２】
従来のパーソナルケアおよび化粧用製品は、様々な方法で体の悪臭を防ぎ、中和するように配合することができる。例えば、これらの悪臭は、消臭剤に十分な量の香料組成物を含ませて悪臭を隠すか、または、カバーすることによって、「マスクされる」か、または、隠すことができる。香料は、化粧用またはパーソナルケア製品に、望ましい芳香、例えば様々な種類のフレッシュ、パストラルまたはムスクの香りを与えるというさらなる利点を提供する。しかしながら、「マスキング」はまた、別の限定がある。いくつかの悪臭は、揮発性の極めて高い（従って、空中に急速に放散する）か、または、極めて潜在的であるため、単に香料を加えることではマスクすることができない。実際には、いくつかの場合において、過度に強い香料臭をパーソナルケア製品に付けないで潜在的な悪臭を十分に隠したいがために、十分な量の香料を加えられない場合もある。
【０００３】
体の悪臭を防ぐその他の方法は、トリクロサンのような抗菌剤の局所的な使用によるものである。汗に関連する体の悪臭は、典型的には、悪臭のある脂肪酸および刺激臭のある脂肪酸の生産につながる、微生物、汗および皮脂腺からのトリグリセリド分泌が相互作用した結果である。従って、皮膚表面上の微生物の個体群をコントロールすることによって、悪臭の強度を除去または減少することができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、抗菌剤の使用もある種の問題がある。抗菌剤の濫用は、耐病性微生物の発生に寄与し、さらに人体における抗菌剤の蓄積は未知の副作用を有する恐れがあるため、強く反対されている。その上、典型的な消臭組成物にこれら抗菌剤を加えることにより、消臭剤が皮膚に炎症を起こさせる原因となり得る。
【０００５】
上述の問題を回避し、同時に悪臭も減少させるその他のアプローチとしては、活性炭やゼオライトのような悪臭吸収剤の使用が挙げられ、これらの悪臭吸収化合物は、悪臭および汗を吸収することによって機能し、上述のトリートメント化合物とは異なり、皮膚に炎症を起こさせたり、過度の香料の香りを組成物に与えたりしない。しかしながら、活性炭やゼオライトの悪臭吸収剤は、濡れると（例えば汗と接触すると）、悪臭吸収の効果がなくなるという不利益がある。同様の理由で、これら悪臭吸収剤はまた、たとえわずかな量でも水を含む組成物には、配合が困難である場合もある。
【０００６】
上述のことを考慮すれば、ヒトの汗に関連する悪臭を効果的に抑制する成分を含む化粧用およびパーソナルケア製品が引き続き必要である。好ましくは、このような悪臭を抑制する成分は、その他の健康または衛生への副作用がなく、様々な化粧用およびパーソナルケア製品容易に配合することができる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明の簡単な要約
本発明は、ケイ酸カルシウム、および、賦形剤を含む流体パーソナルケア製品を含み、前記ケイ酸カルシウムは、悪臭のある化合物を吸収することができる。
本発明はまた、揮発した悪臭を吸収することができるケイ酸カルシウムを含むパーソナルケア組成物の有効量を皮膚へ塗布することによる体の悪臭を抑制する方法を含む。
【０００８】
発明の詳細な説明
本発明で用いられる全ての部、パーセンテージおよび比率は、重量で表現される  特に他の規定がない限り。ここで引用された全ての文書は、参照により開示に含まれる。
【０００９】
「流体パーソナルケア組成物」は、１００℃未満の温度で液状の、化粧品での使用が許容できる１またはそれ以上の成分を２０重量％超含む組成物を意味し、このような成分としては、例えば消臭剤、制汗剤、競技用スプレー、ボディスプレー、ヘアコンディショナー、シャンプー、皮膚コンディショナー、ボディウォッシュ、液状浴用石鹸、顔用クレンザー、メイクアップリムーバー、ベビーバス、ハンドソープなどが挙げられる。
【００１０】
本発明は、組成物が皮膚へ塗布される際のケイ酸カルシウムの分布が容易になるように、悪臭を吸収するケイ酸カルシウムのための少なくとも１つの許容できる賦形剤（例えば希釈剤またはキャリアー）と共に、悪臭を吸収する、悪臭を中和するケイ酸カルシウムを含む局所的な流体パーソナルケア組成物を含む。（適切な賦形剤、同様に、その他の適切なパーソナルケア組成物成分は、以下でさらに詳細に考察する）。ケイ酸塩は、悪臭吸収剤および中和剤として作用して、体の悪臭、特に汗に関連する体の悪臭を吸収および中和する。これらケイ酸カルシウムを含ませることにより、効果的な、持続性の悪臭の吸収および中和を提供する様々なパーソナルケア組成物を生産することができる。これは、香料または抗菌剤を濫用することなく、効果的な体の悪臭の抑制を可能にする。これらの利点に加えて、ケイ酸カルシウムはまた、それらを含むパーソナルケア組成物の「感触」を改善する。特に、パーソナルケア組成物は、皮膚に塗布した際や、皮膚に接触した際に、よりなめらかな感触を有する。
【００１１】
ケイ酸カルシウムを含む流体パーソナルケア組成物が、効果的な悪臭の中和および抑制を提供することができるということは、それ自体、当業者にとって驚くべきことと言える。これは、微粒子状のケイ酸カルシウムが、数種のその他の成分でコーティングされており、そのために体の悪臭を中和および抑制できないと考えられているためである。しかしながら、本発明によれば、カルシウム粒子の悪臭を吸収および中和する能力を損なうことなく、ケイ酸カルシウム粒子が十分に含まれた流体パーソナルケア組成物が配合された。
【００１２】
理論に制限されることは望まないが、本発明に従って製造された化粧用組成物中のケイ酸カルシウムは、ヒトの皮膚から生じる悪臭を吸収し、同様に、皮膚上に存在する脂肪酸を吸収すると考えられる。従って、これらケイ酸カルシウムは、体の悪臭を中和するための２種の手段を提供すると考えられ、これらケイ酸カルシウムは、それ自体悪臭を吸収するだけでなく、悪臭の原因の一つである脂肪酸の量を減少させる。ケイ酸カルシウムの高い油の吸収能力は、悪臭のある化合物の、ケイ酸カルシウム内に形成された粒子内部の孔および間隙への移動を促進する。
【００１３】
これらの優れた吸収および中和特性は、それ自体、ケイ酸カルシウムの高い表面領域と油の吸収特性により生じるものと考えられる。ケイ酸カルシウム粒子の高い表面領域により、揮発した悪臭および脂肪酸をケイ酸塩粒子の表面に容易に吸着させることができ、同時に、ケイ酸カルシウムの高い油の吸収能力が、揮発した悪臭および脂肪酸の、粒子表面かケイ酸カルシウム粒子内部への移動を促進する。
【００１４】
従って、本発明の流体パーソナルケア組成物は、揮発した悪臭および脂肪酸を吸収し、それによりヒトの汗に関連する悪臭を中和する合成アモルファスケイ酸カルシウムを含む。好ましくは、これらケイ酸塩の油の吸収は、２００ｍｌ／１００ｇ超、好ましくは４００ｍｌ／１００ｇ〜６００ｍｌ／１００ｇ、最も好ましくは約４７５ｍｌ／１００ｇである。表面領域（ＢＥＴ）は、好ましくは約１５０ｍ２／ｇ〜６００ｍ２／ｇ、好ましくは３００ｍ２／ｇ〜６００ｍ２／ｇ、実際には３１０ｍ２／ｇ〜３５０ｍ２／ｇである。粒子サイズは、好ましくは、２０ミクロン未満である。
【００１５】
これらケイ酸カルシウムは、最も典型的には、アルカリ土類金属反応物、好ましくはアルカリ土類金属酸化物または水酸化物、および、アルミン酸ナトリウムまたはアルミナのようなアルミニウム源と反応性シリカを反応させることによって製造される。ケイ酸塩の最終的な特性はシリカの反応性に依存するため、シリカ源は、可溶性ケイ酸塩の反応生成物であることが好ましく、このような可溶性ケイ酸塩としては、例えば、これらに限定されないが、ケイ酸ナトリウム、および、鉱酸、例えば硫酸である。適切な合成アモルファスアルカリ土類金属ケイ酸塩は、Ｊ．Ｍ．フーバー社（Ｊ．Ｍ．Ｈｕｂｅｒ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）により製造されており、フーバーソルブ（Ｈｕｂｅｒｓｏｒｂ）（Ｒ）という商標で様々なグレードで販売されている。これらケイ酸塩を製造する方法と技術は、米国特許第４，５５７，９１６号でさらに詳細に考察されている。その他の適切なアモルファスケイ酸塩も、Ｊ．Ｍ．フーバー社から利用可能であり、例えば、ゼオレックス（Ｚｅｏｌｅｘ）（Ｒ）商標というで販売されているアルミノケイ酸ナトリウム、および、ハイドレックス（Ｈｙｄｒｅｘ）（Ｒ）という商標で販売されているアルミノケイ酸ナトリウムマグネシウムである。
【００１６】
以下の表Ａに、本発明で用いられるケイ酸カルシウムの物理特性、同様に、その他の吸収剤物質を示す。
【００１７】
【数１】
2005531635.tif 000002
【００１８】
ポリグロス（ＰｏｌｙＧｌｏｓｓ）（Ｒ）９０、カオリンクレー、ゼオフリー（Ｚｅｏｆｒｅｅ）（Ｒ）８０、および、ゼオチックス（Ｚｅｏｔｈｉｘ）（Ｒ）２６５，合成アモルファス沈殿シリカ、および、フーバーソルブ（Ｒ）６００ケイ酸カルシウムは全て、Ｊ．Ｍ．フーバー社から入手可能である。Ｃａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ（Ｒ）Ｍ５合成アモルファスヒュームドシリカは、キャボット社（Ｃａｂｏｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）（ベルリカ、マサチューセッツ州）から入手可能である。これら物質数種の悪臭の吸収および中和特性は、以下の実施例でさらに詳細に考察する。
【００１９】
表面領域は、本願において述べる際、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．６０，３０９（１９３８年）で報告されているＢｒｕｎａｕｒ等のＢＥＴ窒素吸収法によって決定された。バルク密度は、１００．０グラムの生成物を２５０ｍＬメスシリンダーに量り入れ、占有された体積を記録することによって決定される。
【００２０】
粒子サイズは、ホリバ・インスツルメンツ（Ｈｏｒｉｂａ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ブースウィン、ペンシルベニア州）から入手可能なモデルＬＡ−９１０レーザー光散乱装置を用いて決定される。レーザービームは、液体に懸濁された動く粒子の流れを含む透明なセルを通して投影される。粒子に当たる光線は、それらのサイズに反比例した角度で散乱する。光検出器のアレイは、数種の予め決定された角度で光の量を測定する。次に、測定された光束値に比例する電気シグナルをマイクロコンピューターシステムで調査し、粒子サイズ分布のマルチチャンネルヒストグラムを得る。
【００２１】
表Ａに（および本願を通して）示される油の吸収は、擦り付け方法（ｒｕｂｏｕｔ  ｍｅｔｈｏｄ）で測定される。この試験において、油とケイ酸塩と混合し、なめらかな表面上で、硬いパテ様のペーストが形成されるまでへらで擦り付ける。広げた際にカールするようなペースト混合物を得るのに必要な油の量を測定することによって、ケイ酸塩の油の吸収値を計算することができ、この値は、ケイ酸塩の吸収能力を徹底的に満たすのに必要なケイ酸塩の重量の単位あたりの油の体積を示す。油の吸収値の計算は、方程式（Ｉ）に従ってなされた：
【００２２】
【数２】
2005531635.tif 000003
【００２３】
本発明に従って製造された流体パーソナルケア組成物は、約０．５重量％〜約２０重量％、好ましくは約１重量％〜約１０重量％の悪臭を中和するケイ酸カルシウムを含む。ケイ酸カルシウムに加えて、本発明の流体パーソナルケア組成物は、１またはそれ以上の外皮用として許容できる化粧用成分を含んでもよい。
【００２４】
外皮用として許容できる化粧用成分として第一に、かつ最も重要には、希釈剤またはキャリアーが挙げられる。賦形剤、希釈剤またはキャリアーは、多種多様な成分から選択することができる。賦形剤は、水、および／または、水混和性または分散性有機液体または液状、またあるいは、さらに水不混和性液体または液状、および、ワックスも含む。化粧用として許容できる賦形剤は、好ましくは、組成物の８０％〜９９重量％を形成し、その他の化粧用補助剤の非存在下で、組成物のバランスを形成することができる。賦形剤は、水性、非水性、または、乳濁液のような両者の組み合わせも可能である。組み合わせ賦形剤において、油または油性物質は、１またはそれ以上の乳化剤と共に存在してもよく、それにより、主として用いられた乳化剤の平均親水性−親油性バランス（ＨＬＢ）に依存して、油中水型乳濁液または水中油型乳濁液のいずれかを提供することができる。これはまた、多層乳濁液：水中油中水型または油中水中油型乳濁液も含む。
【００２５】
本組成物が、水性および非水性賦形剤成分の組み合わせを含む場合、水相は、賦形剤の約９０重量％〜約１０重量％が可能であり、非水相も同様である。賦形剤が水性であるか、または、水性および非水性成分混合物を含む本発明の実施形態において、好ましくは、賦形剤は、賦形剤の重量の少なくとも８０重量％は水である。好ましくは、水は、本発明の組成物の少なくとも８５重量％で含まれ、最も好ましくは本組成物の９０〜９５重量％で含まれる。
【００２６】
賦形剤が非水性成分を含む本発明の実施形態において、賦形剤中の外皮用として許容できる非水性化粧用成分は、通常、本組成物の８０％〜９９．９重量％を形成することが可能であり、その他の化粧用補助剤の非存在下で、本組成物のバランスを形成してもよい。
【００２７】
適切な非水性キャリアーの例としては、アルコール、ポリアルコキシル化グリコール（例えば、プロピレングリコール）、揮発性および不揮発性液状シリコーンキャリアー（例えば、環状シリコーンポリマー）、炭化水素および鉱油、ならびに、分岐鎖炭化水素が挙げられる。使用に適した有機液体の特定の非限定的な例としては、オクチルドデカノール、ブチルステアレート、リンゴ酸ジイソプロピル、および、それらの組み合わせが挙げられる。また、アクリル酸ベースのポリマーも使用に適している。
【００２８】
本発明の組成物における悪臭を吸収する成分は、局所的に塗布された体の領域に実質的に残存し続けることが望ましい。この現象が起こるように補助し、さらに、用いられる組成物のための代替のディスペンザーも可能にするために、賦形剤は、例えばその目的のための１またはそれ以上の物質を導入することによって、濃縮または構成してもよい。濃縮または構成された組成物は、一般的には、硬いスティック、軟らかい固体、および、クリームの形態をとる。このような環境で、これら物質はしばしば、組成物の最終的な形態により、構成材（ｓｔｒｕｃｔｕｒａｎｔ）またはゲル化剤とも言い、また場合によっては増粘剤とも呼ばれる。賦形剤はさらに、揮発性の噴射剤で希釈されてもよく、エアロゾルとして用いられる；追加の液体および／またはその他の成分と混合されてもよく、例えばロールオン製品またはスクイーズスプレー製品として用いられる；または、１またはそれ以上の増粘剤および／または構成材と混合してもよく、例えばゲル、軟らかい固体製品、または、固体スティック製品として用いられる。
【００２９】
増粘剤の例は、Ｂ．Ｆ．グッドリッチ社からカルボポル（Ｃａｒｂｏｐｏｌ）という商標で利用可能な架橋ポリアクリレート物質である。キサンタン、カラゲナン、ゼラチン、カラヤ、ペクチンおよびローカストビーンガムのようなガムも用いることができる。特定の環境下では、増粘機能は、キャリアーまたは皮膚軟化薬の賦形剤としても役立つ物質によっても達成することができる。例えば、１０センチストークス過量のシリコーンゴム、および、ステアリン酸グリセロールのようなエステルは、このような二重の機能性を有する。増粘剤は、通常、本組成物の約０．１〜２０重量％、好ましくは約０．５％〜１０重量％の量で存在し得る。
【００３０】
その他の外皮用として許容できる化粧用成分としては、レオロジーに作用する物質、例えば凝固剤およびゲル化剤が挙げられる。凝固剤の作用により、パーソナルケア組成物が室温で固体（または半固体）形態であるように、パーソナルケア組成物に固体性が提供される。適切な凝固剤としては、特に、高融点ワックス（融点６５℃〜１１０℃）が挙げられ、このような高融点ワックスとしては、水素化ヒマシ油、パラフィン、合成ワックス、セレシン、蜜蝋、および、その他のｌｏｗ  融点このようなワックスが挙げられる。また、融点ワックス（融点３７℃〜６５℃）も可能であり、このような融点ワックスとしては、脂肪酸アルコール、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミドなどが挙げられる。
【００３１】
固体スティック組成物の場合、ゲル化剤を用いることによって、加工完了時に、スティックに適切な粘稠度が付与され、適切なゲルマトリックスと製品の硬さが提供される。ゲル化剤は、パーソナルケア組成物の特定の形態応じて、および、パーソナルケア組成物が水性か非水性かによって、様々なものが可能である。適切なゲル化剤としては、脂肪酸のエステルおよびアミド、または、ヒドロキシ脂肪酸ゲル化剤、脂肪酸ゲル化剤、脂肪酸の塩、脂肪酸のエステルおよびアミド、または、ヒドロキシ脂肪酸ゲル化剤、コレステロール物質、ラノリン酸系物質、脂肪酸アルコール、トリグリセリド、および、その他の適切な固体、非ポリマー性ゲル化剤が挙げられる。好ましいゲル化剤（水性および非水性組成物の両方に対する）としては、脂肪酸アルコール、最も好ましくは、ステアリルアルコールが挙げられる。これらゲル化剤成分の量は、本組成物の約０．００１％〜２０重量％が可能である。
【００３２】
本発明の組成物は、あらゆる多数の望ましい「活性」成分を含んでもよく、例えば、配合の目的とする使用に応じて、医薬物質、例えば抗炎症薬、局所麻酔剤、抗真菌剤など；皮膚保護剤、または、コンディショナー；保湿剤；などが挙げられる。
【００３３】
本発明に従って製造された流体パーソナルケア製品はまた、その他の任意の成分を含んでもよい。Ｔｈｅ  ＣＴＦＡ  Ｃｏｓｍｅｔｉｃ  Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ，第８版，２０００年（本発明において、参照によりその全体が開示に含まれる）では、一般的に皮膚ケア組成物で用いられ、本発明の組成物で用いるのにに適した様々な化粧用と医薬成分が記載されている。これら任意の成分としては、ｐＨ緩衝剤、追加の悪臭制御剤、芳香物質、色素、および、ピグメント、保存剤、皮膚の補助剤（例えばアロエ）、化粧用収斂剤、液状または固体状の皮膚軟化薬、乳化剤、フィルム形成剤、噴射剤、皮膚コンディショニング剤、例えば保湿剤、皮膚保護剤、溶媒、可溶化剤、沈殿防止剤、界面活性剤、防水剤、増粘剤（水性および非水性）、ワックス、湿潤剤、および、その他の任意の成分が挙げられる。これら補助剤成分の量は、ほぼ本組成物の０．００１％〜２０重量％を形成し得る。
【００３４】
本製品それ自体は、様々な形態、例えば固体および半固体スティック消臭剤（例えば、乳濁液スティック、または、懸濁質スティック）、ロールオン消臭剤、および、消臭剤エアロゾル、および、ポンプ−スプレーにに配合することができ、、さらに棒状石鹸にも配合することができる。
【００３５】
本発明の流体パーソナルケア組成物は、本発明において説明された必須の物質を含む流体パーソナルケア組成物を提供するのに適した、あらゆる既知の技術、またあるいは、効果的な技術によって製造することができる。このような組成物を形成する技術は、当業界でよく知られている。本発明は、いかなる特定の配合技術にも依存しないが、特定の配合成分を選択した際には、数種の特定の配合方法が必要になる場合もあると考えられる。
【００３６】
本発明の流体パーソナルケア組成物を製造する方法としては、従来の配合技術と混合技術が挙げられる。本発明の組成物の配合には多くの改変法があり、いずれも本発明の範囲内であるとみなされる。適切な方法には、ケイ酸カルシウムの悪臭吸収剤／中和剤と、液状賦形剤の一部または全部とを合わせることが含まれる。液体は、全てケイ酸カルシウムに吸収されてもよいし、その場合、ケイ酸カルシウムが均等に分散するまで、追加の１種の液状または数種の液状およびその他の物質を加える。増粘剤またはゲル化剤を加え、この組成物を混合し、均一に混合するのに必要であれば加熱してもよい。この時点で補助剤および／または追加の物質を加えてもよく、必要に応じてこのバッチを冷却させてもよい。濃縮組成物またはゲル化組成物は、適切なコンテナーまたはディスペンザー中で、粘性化または固体化し得る。
【００３７】
以下の特定の非限定的な例を参照して、本発明をより詳細に説明する。
【実施例】
【００３８】
実施例１
トランス−３−メチル−２−ヘキセン酸は、腋窩（わきの下）の悪臭に関連する主要な活性成分であるが、市販されていない。試験物質として、極めて化学的に関連したトランス−３−メチル−２−ヘキセン酸であるため、イソ吉草酸（３−メチルブタン酸）、２−ペンテン酸および２−ヘキセン酸が選択された。イソ吉草酸は、同様の研究で用いられている。
【００３９】
イソ吉草酸、２−ペンテン酸、および、２−ヘキセン酸は全て、足および体の発汗による悪臭に関連、寄与している。これら悪臭のある物質の市販のサンプルを、モデル化合物として用いて、本発明に従って製造された合成ケイ酸カルシウム物質を含む化粧用組成物の、これら悪臭のある物質に関連する悪臭を除去する能力を評価した。従来技術において悪臭を抑制することが知られている数種のその他の一般的な物質、例えばタルク、重曹、および、沈降シリカも、比較する目的で挙げられた。
【００４０】
この実施例において、まず、悪臭標準溶液として、濃度が２０００μｇ／ｍｌのイソ吉草酸、濃度が２０００μｇ／ｍｌの２−ペンテン酸、および、濃度が２０００μｇ／ｍｌの２−ヘキセン酸を含む水溶液を製造した。次に、試験試料は、ガラス製コンテナー中で、悪臭吸収／中和試験化合物（２グラム）を悪臭標準溶液（５０ｍｌ）に加えることによって製造された。これら混合物に蓋をし、振盪し、約１週間放置した。次に、これら混合物の５ｍｌのアリコートを、ヘッドスペースオートサンプラーバイアル（２２ｍｌ）に移し、ＮａＣｌ（２ｇ）を加えた。次に、生じた混合物に蓋をし、手で振盪し、次に、ＧＣＭＳ（「ガスクロマトグラフィーマススペクトロメトリー」）ヘッドスペース分析を用いて分析し、物質から生じた吸収されなかった悪臭の検出可能な量を測定した。
【００４１】
ＧＣＭＳ分析は、質量選択検出器（ＭＳ）に直接取り付けられたガスクロマトグラフ（ＧＣ）からなるシステムで行われた。ＧＣに存在する各ガス溶質は、エレクトロンビーム中でイオン化されている。特定の溶質で形成されるイオンは分子中の結合の性質に依存しており、イオン化された分子と分子のイオンフラグメントのいずれも可能である。次に、このイオンは、下方にセパレーターへ導かれ、そこで、質量に従ってイオンが分離されカウントされる。配列と質量の相対強度ピークにより、溶質の化学的同一性に関する情報が得られる。ピークの絶対強度により、存在する物質の量に関する情報が得られ、ピーク領域の量が多ければ多いほど、存在する物質の量は多い。
【００４２】
分析に用いられたヒューレット・パッカード（Ｈｅｗｌｅｔｔ  Ｐａｃｋａｒｄ）ＧＣＭＳシステムは、ＨＰ７６９４ヘッドスペースオートサンプラー，ＨＰ５８９０ガスクロマトグラフ、および、ＨＰ５９７２質量選択検出器（Ｍａｓｓ  Ｓｅｌｅｃｔｏｒ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）からなる。ＧＣは、レステックＲＴＸ６２４揮発物カラム（Ｒｅｓｔｅｋ  ＲＴＸ  ６２４  Ｖｏｌａｔｉｌｅｓ  ｃｏｌｕｍｎ）（長さ３０ｍ，直径０．２５ｍｍ，フィルム厚さ１．４μｍ）が供えられている。ＧＣＭＳシステムは、以下の稼動条件に設定された：
【００４３】
【表１】
2005531635.tif 000004
【００４４】
以下にＧＣＭＳ試験の結果を示す：
【００４５】
【表２】
2005531635.tif 000005
【００４６】
上記表ＩＩにおいて、さらに、本願を通して、測定したままのピーク領域は無次元である。「ｎｄ」が用いられている場合は、「検出されない」、すなわち、悪臭が検出可能なレベル未満であることを示す。サンプルを同じ濃度で製造し、同一条件下で分析し、比較分析を行った。シリカＡは、ゼオフリー（Ｒ）８０シリカである。シリカＢは、ゼオシル（Ｚｅｏｓｙｌ）（Ｒ）ＴＧ８０シリカであり、クレーは、ポリグロス（Ｒ）９０クレーであり、ケイ酸カルシウムは、フーバーソルブ（Ｒ）６００であり、これら全て、Ｊ．Ｍ．フーバー社（エジソン，ニュージャージー州）から入手可能である。
【００４７】
表ＩＩでみられるように、合成ケイ酸カルシウム、および、重曹（炭酸水素ナトリウム）は、極めて効果的に、揮発性イソ吉草酸、２−ペンテン酸、および、２−ヘキセン酸濃度を減少させる（ＧＣピーク領域が示す通り）、これら悪臭のある有機酸の量を検出不可能なレベルまで減少させる。
【００４８】
実施例２
この実施例において、表ＩＩＩで列挙された各悪臭吸収／中和サンプル試験化合物（０．５ｇ）に、純粋なイソ吉草酸（１０μｌ）、および、純粋な２−ペンテン酸（１０μｌ）をサンプルバイアル中で加え、次に、これをクリンプキャップで密閉することによって、試験試料を製造した。この乾燥混合物を手で振盪し、即座に分析した。これら試料（悪臭吸収／中和物質と、悪臭のある酸とのサンプルの混合物となる）を上述のＧＣＭＳヘッドスペース分析で分析した。悪臭標準溶液は、クリンプキャップバイアルに密閉された純粋なイソ吉草酸（１０μｌ）と、純粋な２−ペンテン酸（１０μｌ）とからなり、悪臭吸収／中和物質は含まない。以下の表ＩＩＩに結果をに示す。
【００４９】
【表３】
2005531635.tif 000006
【００５０】
シリカＣは、キャボット社（ベルリカ、マサチューセッツ州）製のＣａｂ−Ｏ−Ｓｉｌ（Ｒ）Ｍ５である。シリカＤは、ゼオシル（Ｒ）ＴＧ８０シリカであり、クレーは、ポリグロス（Ｒ）９０クレーであり、ケイ酸カルシウムは、フーバーソルブ（Ｒ）６００であり、これら全て、Ｊ．Ｍ．フーバー社から入手可能である。
【００５１】
表ＩＩＩでみられるように、合成ケイ酸カルシウムにより、悪臭のある物質のイソ吉草酸と２−ペンテン酸は、実質的に全て除去された。重曹も、悪臭の除去に効果的であったが、ケイ酸カルシウムほど効果的ではなかった。
【００５２】
実施例３
上記で、ケイ酸カルシウムは、重曹、従来技術でよく知られた悪臭吸収剤、および、中和剤よりも効果的であることが特筆される。ケイ酸カルシウムの改善された性能のさらなる確証、同様に、改善の程度の数種の分析的測定を得るために、ケイ酸カルシウムと重曹を同時に試験した。
【００５３】
これを行うために、ドライソーダと、ケイ酸カルシウム粉末との別々のサンプル（０．５ｇ）に、イソ吉草酸を徐々に増やして加えた。ケイ酸カルシウムは、５００μｌ添加ではイソ吉草酸を放出しないことが示されたが、一方、重曹は、５０μｌ添加で、イソ吉草酸を一定して放出することがを示された。ＧＣＭＳヘッドスペース分析を用いてサンプル試料を試験し、各物質の放出点または飽和点を測定した。以下の表ＩＶに結果を示す。
【００５４】
【表４】
2005531635.tif 000007
【００５５】
表ＩＶでみられるように、ケイ酸カルシウムのイソ吉草酸を吸収する能力は、重曹の能力より１０倍高かった。これは、ケイ酸カルシウムの悪臭吸収能力が、重曹の能力をはるかに超えていることを確証付けている。
【００５６】
実施例４
本発明のケイ酸カルシウム物質は、粉末形態において直接有用であるだけでなく、水性ポリマーマトリックス（例えばカルボマーゲル系）に含ませてもよい。本発明の実施例において、用いられたカルボマーゲルは、カルボポル樹脂ＥＤＴ２０２０（架橋されたアクリル酸ベースのポリマー）であり、ノベオン社（Ｎｏｖｅｏｎ，Ｉｎｃ．，クリーブランド，オハイオ州）から入手可能である。本発明に従って製造されたカルボマーゲル組成物には、５重量％ケイ酸カルシウムを含ませた。比較する目的のために、どのような種類の悪臭中和剤または吸収剤も含まないカルボマーゲル組成物も製造し、５重量％タルク、従来技術の化粧用成分を含む追加のカルボマーゲルコントロール組成物も製造した。カルボポル樹脂、水および悪臭吸収／中和化合物を混合することによって、カルボマーゲルを製造した。その後、水酸化ナトリウムを加え、ゲル形成を開始させた。以下の表Ｖに、カルボマーゲル組成物の特定の配合を示す。
【００５７】
【表５】
2005531635.tif 000008
【００５８】
次に、これら３種の組成物のイソ吉草酸を吸収する能力を、実施例１で上述した通りに試験した。この試験において、ケイ酸カルシウム（またはタルク）の量に対するイソ吉草酸の量の比率は、ケイ酸カルシウム（またはタルク）１ｍｇに対してイソ吉草酸（１μｌ）とした。特に、各試験配合物（５ｇ）を試料バイアルに量り入れ、バイアルにクリンプキャップを取り付け、次に、ボルテックスミキサー（ＶＭ３０００ミニ・ボルテクサー）でバイアルを撹拌しながら、イソ吉草酸（２５０μｌ）をクリンプキャップ隔壁を貫通させバイアルに注入した。試料（５ｇ）は、２５０ｍｇのケイ酸カルシウム（またはタルク）を含むことを特記する。混合を約３０秒間継続し、その後、試験試料を即座に分析した。上述したように、イソ吉草酸標準は、クリンプキャップ付きバイアル中に密封されたイソ吉草酸（１０μｌ）である。以下の表ＶＩに試験結果を示す。
【００５９】
【表６】
2005531635.tif 000009
【００６０】
表ＶＩでみられるように、本発明に従って製造されたケイ酸カルシウム悪臭中和剤を含むカルボマー固体ゲルは、タルクを含むカルボマー固体ゲル、または、悪臭中和剤を全く含まないカルボマー固体ゲルコントロールと比べて、顕著に効果的に揮発性イソ吉草酸の濃度を減少させた（ＧＣピーク領域が示す通り）。
【００６１】
実施例５
本発明に従って製造された悪臭を吸収するケイ酸カルシウムを含む水性ポリマー半固体組成物を製造した。悪臭吸収剤または中和剤を含まない比較の水性ポリマー半固体コントロール組成物も製造した。これら組成物は、ＣＭＣ、ケラザン（Ｋｅｌｚａｎ）樹脂および水をライトニン・ミキサー（Ｌｉｇｈｔｎｉｎ  Ｍｉｘｅｒ）で、透明なゲルが形成されるまで混合することによって製造された。その後、ケイ酸カルシウムを加え、再び、ライトニン・ミキサーで混合した。以下の表ＶＩＩに、特定の配合を示す。
【００６２】
【表７】
2005531635.tif 000010
【００６３】
ケラザンＭ樹脂は、キサンタンガムであり、ＣＰケルコ（ＣＰ  Ｋｅｌｃｏ，シカゴ，イリノイ州）から入手可能である。ＣＭＣ７ＭＦは、カルボキシメチルセルロースであり、アクアロン社（Ａｑｕａｌｏｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，ウィルミントン，デラウェア州）から利用可能である。ケイ酸カルシウムは、フーバーソルブ６００である。
【００６４】
次に、これら組成物の、イソ吉草酸を吸収する能力を試験した。この試験において、配合中のケイ酸カルシウム重量に基づき、ケイ酸カルシウム１ｍｇに対してイソ吉草酸１μｌの比率で、イソ吉草酸を加えた。試験試料およびイソ吉草酸標準を、上述の通りに製造した。以下の表ＶＩＩＩに試験結果を示す。
【００６５】
【表８】
2005531635.tif 000011
【００６６】
表ＶＩＩＩでみられるように、本発明に従って製造されたケイ酸カルシウム悪臭中和剤を含む半固体水性ポリマー配合物は、悪臭中和剤を全く含まない半固体水性ポリマー配合物と比べて、顕著に効果的に揮発性イソ吉草酸の濃度を減少させた（ＧＣピーク領域が示す通り）。
【００６７】
実施例６
多くの市販の固体スティック消臭剤および制汗剤製品は、環状シリコーン（シクロペンタシロキサン）ポリマーがベースである。本発明に従って製造されたケイ酸カルシウムを含む代表的な環状シリコーンポリマースティック配合物を製造した。特に、以下の表ＩＸで列挙された製品成分の量を２５０ｍｌのウルフ製のボトル中で加えた。本配合物の一つには、悪臭吸収充填剤は用いず、その他の配合物には、２種の従来技術の悪臭吸収充填剤のタルクおよびアルミニウムジルコニウムテトラクロロハイドレックス（「ＡＺＴ」）を用い、一方で、第三の配合物には、５重量％のケイ酸カルシウム（フーバーソルブ（Ｒ）６００）を加えた。上述の成分をウルフ製のボトル中で混合し、このボトルに水コンデンサーを取り付け、続いて、磁気性加熱／撹拌プレート上で、撹拌しながら８０〜８５℃に加熱した。この温度で１５分間後、加熱を止め、混合物を約５０〜５４℃に冷却させ、続いて、さらなる試験のために、プラスチック製ボトルのような適切なコンテナーに移した。この混合物は約５０℃で未だ液状であったが、室温まで冷却されるにつれてコンテナー内で固体化した。
【００６８】
【表９】
2005531635.tif 000012
【００６９】
シクロメチコンは、ＳＦ−１２０２であり、ＧＥシリコーン（（ＧＥ  Ｓｉｌｉｃｏｎｅ，ウォーターフォード，ニューヨーク州）から入手可能である。ステアリルアルコールは、ラネット（Ｌａｎｅｔｔｅ）１８ＤＥＯであり、コグニス社（Ｃｏｇｎｉｓ  Ｃｏｒｐ．，シンシナティ，オハイオ州）から入手可能である。水素化ヒマシ油は、カストロール・ワックス（Ｃａｓｔｏｒ  Ｗａｘ）ＭＰ−８０であり、フランクＢ．ロス社（Ｆｒａｎｋ  Ｂ．Ｒｏｓｓ  Ｃｏ．ジャージーシティ，ニュージャージー州）から入手可能である。トリコンタニルＰＶＰは、ＧＡＮＥＸ（Ｒ）ＷＰ−６６０であり、コグニス社（シンシナティ，オハイオ州）から入手可能である。フェニルトリメチコンは、ＤＣ−５５６であり、ダウ・コーニング（Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ，テイラー，ミシガン州）から入手可能である。ＡＺＴは、ＡＧＺ−３７０であり、サミット・リサーチ・ラボ・ユグノー・ニューヨーク（Ｓｕｍｍｉｔ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｌａｂｓ，Ｈｕｇｕｅｎｏｔ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）から入手可能である。
【００７０】
次に、これら環状シリコーン（環状ポリシロキサン）固体スティック配合組成物の、悪臭のあるイソ吉草酸を吸収する能力を試験した。特に、表ＩＸで上述された各配合物（５ｇ）を別々にヘッドスペースバイアルに仕込み、クリンプキャップで密封した。バイアルをボルテクサーで撹拌しながら、以下の表Ｘに示すイソ吉草酸の量をキャップの隔壁を貫通させて注入した。試料をＧＣＭＳで上述した条件下で分析した。以下の表Ｘに結果を示す。
【００７１】
【表１０】
2005531635.tif 000013
【００７２】
表Ｘでみられるように、本発明に従って製造されたケイ酸カルシウム悪臭中和剤を含む環状シリコーン固体スティック配合物は、従来技術の悪臭吸収剤、ＡＺＴおよびタルクに比べて、極めて効果的に揮発性イソ吉草酸の濃度（ＧＣピーク領域が示す通り）を減少させ、顕著に優れていた。
【００７３】
実施例７
市販の  メンネン・スピード・スティック・ウルティメート（Ｍｅｎｎｅｎ  Ｓｐｅｅｄ  Ｓｔｉｃｋ  Ｕｌｔｉｍａｔｅ）（Ｒ）アルパイン・フレッシュ（Ａｌｐｉｎｅ  Ｆｒｅｓｈ）は、活性成分としてＡＺＴを含む周知の市販の消臭剤および制汗剤スティックであり、コルゲート・パルモリーブ（Ｃｏｌｇａｔｅ−Ｐａｌｍｏｌｉｖｅ，ニューヨーク、ニューヨーク州）から入手可能である。このサンプルを、実施例６で説明された５重量％ケイ酸カルシウムを含む環状シリコーン固体スティック、および、５重量％ケイ酸カルシウムを含むように改変されたスピード・スティック・ウルティメート固体スティックと比較した。市販の固体スピード・スティック・ウルティメートを水槽中で８０℃に加熱し、固体を融解させた。液化した固体に、５重量／重量％のフーバーソルブ６００ケイ酸カルシウムを加え、表ＸＩに記載の均一な混合物を得た。
【００７４】
【表１１】
2005531635.tif 000014
【００７５】
次に、これら組成物の、イソ吉草酸を吸収する能力を試験した。試験試料は、各配合物（２．５ｇ）を別々にヘッドスペースバイアルに仕込み、次に、クリンプキャップでバイアルを密封することによって製造された。ボルテックスミキサーで混合物を撹拌しながら、キャップ隔壁を貫通させ、イソ吉草酸（２５０μｌ）を注入した。次に、試料をＧＣＭＳで上述した条件下で分析した。ＧＣＭＳ測定を、異なる２日に行ったところ、メンネン固体スティックに関しては異なる値を示した。以下の表ＸＩＩにこれら試験の結果を示す。
【００７６】
【表１２】
2005531635.tif 000015
【００７７】
表ＸＩＩでみられるように、本発明に従って製造されたケイ酸カルシウムを含む固体スティック配合物は、極めて効果的に、悪臭のあるイソ吉草酸の濃度を減少させた（ＧＣピーク領域が示す通り）。さらに、市販の固体へケイ酸カルシウムを添加すると、さらにその能力が強化され、悪臭のあるイソ吉草酸の濃度を４０％まで減少させた。
【００７８】
実施例８
本発明に従って製造された固体スティック消臭剤製品に含まれるケイ酸カルシウムび悪臭吸収性能と効果を評価するために、ケイ酸カルシウムを含み、市販のスティック消臭剤の配合と類似した固体スティック消臭剤配合物を製造し、ヒト被験体で、実際に使用する条件下で試験した。以下の表ＸＩＩＩで列挙された様々な化粧用成分を、ウルフ製のボトル中で混合し、このボトルに水コンデンサーを取り付け、続いて、磁気性加熱／撹拌プレート上で撹拌しながら８０〜８５℃に加熱した。全てのその他の成分を添加し終えたら、ケイ酸カルシウム（以下に示す量で）、または、トリクロサン（ステアリルアルコールと予備混合物した）を撹拌し、この混合物を５３℃に冷却し、その後、臨床試験に適切したコンテナーに充填した。
【００７９】
【表１３】
2005531635.tif 000016
【００８０】
約４０人の被験体の臨床試験を行い、同一の配合（トリクロサンを含むが、ケイ酸カルシウムを含まない）で、ケイ酸カルシウムを２種の異なる濃度で含む表ＸＩＩＩの固体消臭組成物の性能を比較した。連邦行政規則集第２１編第５０部に従った適切な医薬品の臨床試験の実施の基準に従って臨床試験を行った。
【００８１】
比較結果を得るために、配合物を対で試験した。第一の対の比較において、３重量％ケイ酸カルシウムを含む環状シリコーン（試験項目Ａ）を、従来技術の代表である０．３重量％トリクロサンを含む環状シリコーン（試験項目Ｃ）と比較した。第二の対の比較において、６重量％ケイ酸カルシウムを含む環状シリコーン（試験項目Ｂ）を、試験項目Ｃと比較した。各被験体において、試験項目（Ａまたはｂ）を一方のわきの下にランダムに割り当て、もう一方のわきの下にコントロール試験項目（Ｃ）を適用した。約２０人の被験体にそれぞれの対を完成させた。試験項目の正確な組成は、上記表ＸＩＩＩを参照。
【００８２】
年齢１８歳以上であり、最低限７日間は、各個人の入浴中に非抗菌性の芳香剤を含まない石鹸製品のみを用いることからなる内容の基準を満たす約４０人の男性および女性被験体を選択した。被験体のわきの下には、炎症、活性な乾癬、湿疹、皮膚ガンまたは皮膚病的な状態はなかった。容認された被験体は、以下の方法に従って、上述した石鹸を用いる管理された洗浄に参加した。右のわきの下を、標準的な石鹸の２％溶液で飽和させた使い捨てタオルを用いて約１０秒間洗浄した。新しい使い捨てタオルを流水下で湿らせ、これを用いて、わきの下を全ての石鹸が除去されるまでリンスした。乾燥した使い捨てタオルを用いてわきの下を優しくパッティングして乾燥させた。この方法を左のわきの下に繰り返した。
【００８３】
被験体には、記録に従って、ランダム化に対応する処理の割り当て番号が付与された。各被験体に、１回の塗布あたり、わきの下に０．４０ｇ±０．０２ｇの量で２回の処理的塗布を付与した。専門家により、試験項目が塗布され、わきの下のアーチの中心の約４×６ｃｍの領域が均一に覆われた。用いられた試験項目の量は、各使用前後の各単位を量ることによって決定された。被験体は最低１０分間待機し、その後、新しい洗濯した白いＴシャツを与え、これを試験期間中着用させた。
【００８４】
１０（±０．５）時間で被験体の悪臭を評価し、続いて第二の処理的塗布を行った。悪臭を評価するスコアシステムは、わきの下の悪臭の範囲、悪臭なし（０）〜穏かな悪臭（５）〜極めて強い悪臭（１０）に基づく。悪臭の測定は、方法および評価システムに精通した訓練された審査員によって主観的になされた。
【００８５】
ソースデータは、処理後の評価で、３人の訓練された審査員によって指定された個々の被験体悪臭スコアである。各処理対（処理項目Ａ対Ｃ、および、処理項目Ｂ対Ｃ）に関して別個の分析を行った。試験項目の対の比較評価のために、３人の審査員の処理間の平均差異を、Ｎｏｎ−ｐａｒａｍｅｔｒｉｃ  Ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ  Ｍｅｔｈｏｄｓ，Ｈｏｌｌａｎｄｅｒ，Ｍ．、および、Ｗｏｌｆｅ，ＤＡ．，（１９７３年）第３章で説明された分布によらない符号順位検定試験を用いて分析した。符号順位検定試験のｐ値が、０．０５未満または０．０５に等しい場合、対の試験項目の差異はゼロに等しいという価値のない仮説は拒絶される。以下の表ＸＩＶおよびＸＶに結果を示す。
【００８６】
【表１４】
2005531635.tif 000017
【００８７】
【表１５】
2005531635.tif 000018
【００８８】
当業者には当然であるが、それらの広い発明の概念を逸脱させないで上述の実施形態に対して変更を行ってもよい。従って、本発明は、開示された特定の実施形態に限定されず、添付された請求項によって定義された本発明の本質と範囲内での改変を含むものと理解される。
【国際調査報告】
2005531635.tif 000019