(57)【要約】アルキルリチウム組成物等の有機金属組成物の高濃度な供給を、低濃度の有機金属の供給を必要とするプロセスにおいて工業的に用いることを可能とする装置および方法であって、供給された有機金属を供給された炭化水素溶媒と混合し、この混合物中の有機金属の濃度を分光分析を用いて分析して有機金属の濃度を割り出し、この濃度値を、実際の濃度値と予め定められた所望の濃度値を比較する制御装置に送信し、有機金属の供給の流量、炭化水素溶媒の供給の流量、または有機金属と溶媒の両方の供給の流量を調整して、所望の濃度を有する混合された有機金属の流れを得るという装置および方法である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化水素溶媒の中の有機金属化合物の濃度を制御する方法であって、
炭化水素溶媒の流れを第１の流量で供給する工程と、
少なくとも１種の有機金属化合物と少なくとも１種の炭化水素媒体とを含む有機金属組成物の流れを全て第２の流量で供給する工程と、
前記溶媒を前記有機金属組成物と混合し、混合有機金属組成物を生成する工程と、
分光分析を用いて、前記混合組成物中の有機金属化合物の濃度を時間の経過とともに測定する工程と、
前記組成物内の有機金属化合物の前記測定された濃度が予め定められた目標濃度値に近くなるように、前記第１および第２の流量の少なくとも１つを調整する工程と
を含む方法。
【請求項２】
前記分光分析が、フーリエ変換赤外分光法およびフーリエ変換近赤外分光法から選択される請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記有機金属化合物がアルキルリチウムである請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記アルキルリチウムが、化学式ＲＬｉ（ＲはＣ1〜Ｃ12のアルキルまたは置換アルキル）の化合物である請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記アルキルリチウムが、メチルリチウム、エチルリチウム、ｎ−プロピルリチウム、２−プロピルリチウム、ｎ−ブチルリチウム、ｓ−ブチルリチウム、ｔ−ブチルリチウム、ｎ−ヘキシルリチウム、２−エチルヘキシルリチウム、１−オクチルリチウム、およびそれらの混合物からなる群から選択される請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記アルキルリチウムがブチルリチウムである請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記炭化水素溶媒が、アルカン溶媒、シクロアルカン溶媒、および芳香族化合物溶媒、およびそれらの混合物からなる選択される請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記炭化水素溶媒がシクロヘキサンである請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記有機金属化合物がリチウムジイソプロピルアミドである請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記有機金属化合物がジブチルマグネシウムである請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記組成物中の有機金属化合物の濃度を測定する工程が、前記組成物の流路内においてインラインでなされる請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記有機金属組成物と前記炭化水素溶媒とを容器に供給する工程をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
前記有機金属組成物の濃度を測定する工程が、前記容器から試料を連続的に抽出することによってなされる請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記調整する工程が、前記第１および第２の流量の比率を調整する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記第１および第２の流量の比率を調整する工程が、有機金属組成物の流量を調整することによってなされる請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記第１および第２の流量の比率を調整する工程が、炭化水素溶媒の流量を調整することによってなされる請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記第１および第２の流量の比率を調整する工程が、前記第１および第２の流量の合計が一定に維持されるように、前記第１および第２の流量の両方を調整することによってなされる請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
前記溶媒と前記有機金属組成物とがパッシブインラインミキサーで混合される請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記溶媒と前記有機金属組成物とがアクティブインラインミキサーで混合される請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記溶媒と前記有機金属組成物とが容器内で混合される請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記溶媒と前記有機金属組成物とが前記容器内で連続的に攪拌される請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記炭化水素溶媒が単一の炭化水素を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２３】
前記炭化水素溶媒が炭化水素の混合物を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
前記予め定められた目標濃度は、有機金属化合物が約５重量％と約３５重量％の間である請求項１に記載の方法。
【請求項２５】
前記予め定められた目標濃度は、有機金属化合物が約１５重量％と約１９重量％の間である請求項１に記載の方法。
【請求項２６】
前記有機金属組成物が約３５重量％から約９０重量％のアルキルリチウムでああり、残りが炭化水素である請求項１に記載の方法。
【請求項２７】
前記調整する工程は、前記組成物中の有機金属化合物を測定した濃度が予め定められた目標濃度値の１重量％以内になるように前記第１および第２の流量の比率を調整する工程を含む請求項１に記載の方法。
【請求項２８】
前記調整する工程は、希釈アルキルリチウムを測定した濃度が予め定められた目標濃度値の０．５重量％以内になるように前記第１および第２の流量の比率を調整する工程を含む請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記供給された有機金属組成物中の有機金属の濃度を分光分析を用いて測定する工程をさらに含み、
前記流量の少なくとも１つを調整する工程が、前記供給された有機金属組成物中の有機金属化合物および前記混合有機金属組成物中の有機金属化合物の両方のの測定された濃度に基づいてなされる請求項１に記載の方法。
【請求項３０】
前記供給された炭化水素溶媒中の有機金属の濃度を分光分析を用いて測定する工程をさらに含み、
前記炭化水素溶媒の流れは残留有機金属化合物を含む再循環溶媒の流れであり、
前記流量の少なくとも１つを調整する工程が、前記供給された炭化水素溶媒中の有機金属化合物および前記混合有機金属組成物中の有機金属化合物の両方の測定された濃度に基づいてなされる請求項１に記載の方法。
【請求項３１】
前記組成物の測定された濃度値を、ユーザが読取可能なフォーマットで表示する工程をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項３２】
前記組成物の測定された濃度値を、この値が測定された場所から離れた場所に伝達する工程をさらに含む請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記濃度値が、電話、ローカルエリアコンピュータネットワーク（ＬＡＮ）、またはインターネットから選択される電子装置を介して伝達される請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記有機金属化合物は、有機金属化合物の初期濃度値を有する第１の炭化水素組成物として供給され、前記方法は、前記第１の炭化水素組成物の流れ中の有機金属化合物の濃度を測定し、この第１の炭化水素組成物の測定された濃度値を、ユーザが読み取れるフォーマットに随意的に表示する工程と、この第１の炭化水素組成物の測定された濃度値を、この値が測定された場所から離れた場所に随意的に伝達する工程とをさらに含む請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
前記有機金属化合物がＩＳＯタンカーから供給される請求項１に記載の方法。
【請求項３６】
前記供給工程の前に前記システムをガスによって洗浄する工程をさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項３７】
前記混合有機金属組成物の一部を前記ＩＳＯタンカー内に導く工程をさらに含む請求項３５に記載の方法。
【請求項３８】
アルキルリチウム組成物の濃度を制御する方法であって、
炭化水素溶媒を供給する工程と、
アルキルリチウムを供給する工程と、
前記アルキルリチウムを前記溶媒と混合し、混合アルキルリチウム組成物を作成する工程と、
前記混合組成物中のアルキルリチウムの濃度をフーリエ変換赤外分光法を用いて測定する工程と、
前記組成物中のアルキルリチウムの測定された濃度が、予め定められた目標濃度値に近づくときに前記組成物への前記溶媒、前記アルキルリチウム、またはその両方の添加を終了させる工程と
を含む方法。
【請求項３９】
前記アルキルリチウムは、前記予め定められた目標濃度よりも大きいアルキルリチウムの初期濃度値を有する第１の炭化水素組成物として供給され、
前記混合工程は、この初期濃度値を有する第１の組成物に前記炭化水素溶媒を添加する工程を含む請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
炭化水素溶媒中の有機金属化合物の濃度を制御する装置であって、
炭化水素溶媒入口であって、この入口とインラインである第１の弁を有する炭化水素溶媒入口と、
有機金属化合物入口であって、この入口とインラインである第２の弁を有する有機金属化合物入口と、
前記炭化水素溶媒入口と前記有機金属化合物入口の両方と流体連通するミキサーと、
前記ミキサーと流体連通する有機金属／炭化水素組成物出口と、
前記組成物出口と光学連通する入力部を有する分光計と、
前記分光計と通信する分光アナライザと、
前記アナライザと通信し、前記第１および第２の弁の少なくとも１つと操作可能に接続される制御ユニットと
を含む装置。
【請求項４１】
前記分光計がフーリエ変換赤外分光（ＦＴＩＲ）装置およびフーリエ変換近赤外分光（ＦＴ−ＮＩＲ）装置から選択される請求項４０に記載の方法。
【請求項４２】
前記分光計が、前記炭化水素溶媒入口および前記有機金属化合物入口と光学連通する各入力部をさらに含む請求項４１に記載の装置。
【請求項４３】
前記ミキサーがパッシブ混合装置である請求項４０に記載の装置。
【請求項４４】
前記ミキサーがアクティブ混合装置である請求項４０に記載の装置。
【請求項４５】
前記ミキサーが容器である請求項４０に記載の装置。
【請求項４６】
情報を遠隔場所に電子的に伝達するために前記分析計に電子的に接続されるデータ通信装置をさらに含む請求項４０に記載の装置。
【請求項４７】
前記分光アナライザに接続される表示端末をさらに含む請求項４０に記載の装置。
【請求項４８】
前記分析アナライザと前記制御ユニットが単一の筺体内に収容される請求項４０に記載の装置。
【請求項４９】
前記筺体は温度が制御される請求項４８に記載の装置。
【請求項５０】
前記ミキサーの下流側に配置されるとともに前記ミキサーと流体連通する洗浄ラインをさらに含み、この洗浄ラインは、混合有機金属化合物と溶媒を前記有機金属化合物入口に導くように構成されている請求項４０に記載の装置。
【請求項５１】
ガスラインをさらに含み、このガスラインは、このガスラインとインラインであるとともに前記炭化水素溶媒入口および前記有機金属化合物入口の少なくとも１つと流体連通する第の３弁を有する請求項４０に記載の装置。
【請求項５２】
前記炭化水素溶媒入口、前記有機金属化合物入口、前記ミキサー、前記有機金属／炭化水素組成物出口、前記分析計、前記分析アナライザ、および制御ユニットが取り付けられるスキッドをさらに含む請求項４０に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、工業プロセスへのアルキルリチウム供給溶液の濃度を監視および制御する化学プロセス制御システムおよび方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルキルリチウム化合物等の有機金属化合物は種々の製品を生成するための前駆体、開始剤、および触媒として産業界において広く用いられている。例えば、ブチルリチウム化合物は重合開始剤および有機合成用の強い塩基として用いられている。
【０００３】
ｎ−ブチルリチウムは最も広く用いられるアニオン重合用開始剤であり、自動車用タイヤに用いられるスチレン系熱可塑性エラストマーおよびランダムスチレン−ブタジエンゴム溶液ポリマー等のポリマーの製造に用いられている。ｎ−ブチルリチウムはまた有機合成において反応の歩留まりと処理能力を改善し、脱プロトン化反応と金属−ハロゲン変換反応に特に有効性をもたらす強い塩基として用いられている。sec−ブチルおよびtert−ブチルリチウム化合物もまた重合開始剤および有機合成用の強い塩基として用いられるが、これらのリチウム化合物の各々はｎ−ブチルリチウムよりもいくらか異なる性質を有している。
【０００４】
多くの有機金属組成物、特に、アルキルリチウム組成物は水と接触して発火する。例えば、ブチルリチウムは空気中の湿気と接触して発火することさえあり得る。従って、有機金属化合物の製造、輸送、および貯蔵中に特別の注意を払わなければならない。
【０００５】
水との反応性のために、有機金属化合物は使用される状態になるまで炭化水素溶液に含まれて輸送かつ保持される。ブチルリチウム組成物はシクロヘキサン等の炭化水素溶液内に維持されるとよい。これらの組成物は典型的にはエンドユーザの要件に依存して特注濃度で製造され、この特注濃度の輸送は通常有機金属製造側からエンドユーザに定期的になされる。有機金属の各輸送は、この有機金属をどの時点においても水に晒すことができないので、安全性の問題を生じさせる。さらに、法定上の管理要件と環境当局の管理要件の両方が輸送ごとに課せられる。
【０００６】
有機金属材料の各輸送に関連する上記の難渋さのために、アルキルリチウム等の有機金属を高濃度で輸送し、各輸送の量を可能な限り少なくするのが有利である。ブチルリチウム等のアルキルリチウムは炭化水素溶液中に９５％という高い濃度で含ませて輸送されるとよい。しかし、産業界では、典型的に約１５％から約１９％の濃度のアルキルリチウムが用いられ、殆どのプロセスは高濃度アルキルリチウム組成物を扱うことができない。
【発明の開示】
【０００７】
本発明は、供給された有機金属組成物、特にアルキルリチウム組成物を、低濃度の有機金属の供給を必要とするプロセスにおいて工業的に使用できるようにする装置および方法である。本発明は、高濃度の有機金属溶液の原料を受け、この高濃度の原料を溶媒による制御された希釈によって選択的に希釈し、低濃度の有機金属の流れを生成するものである。
【０００８】
アルキルリチウムを用いる場合、本発明は、供給されたアルキルリチウム溶液を供給された炭化水素溶媒と混合する。この混合物中のアルキルリチウムの濃度は分光分析を用いて分析され、アルキルリチウムの測定または算出された濃度が割り出される。この濃度値は制御手段に伝達され、制御手段は実際の濃度値を予め定められた所望の濃度値と比較し、実測された濃度値と所望の濃度値との差に基づいて、アルキルリチウム溶液の供給の流量、炭化水素溶媒の供給の流量、またはアルキルリチウム溶液と溶媒の両方の供給の流量を調整する。
【０００９】
以下、添付の図面を参照して、本発明を一般的な用語で説明する。なお、図面は必ずしも一定の縮尺で描かれていない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の好ましい実施形態を示す添付の図面を参照して、本発明をさらに十分に説明する。しかし、本発明は多くの異なる形態で実施されてもよく、ここに述べる実施形態に制限されると解釈されるべきではない。むしろ、これらの実施形態はここでの開示内容が綿密かつ完全で、かつ本発明の範囲を当業者に十分に知らしめるように提示するものである。図面の全体を通して、同一の符号は同一の要素を指すものとする。
【００１１】
本発明の種々の構成要素は、本発明の主目的、すなわち、炭化水素溶媒内において一定かつ正確な濃度の有機金属を供給する目的を達成する多くの異なる方法で配置させることができる。
【００１２】
以下の各実施形態は、次の方法をいくつかの形で実施するためのシステムを例示するものであり、その方法とは、炭化水素溶媒の流れを供給し、有機金属組成物、好ましくは、炭化水素媒体内のアルキルリチウム組成物の流れを供給し、有機金属溶液を希釈するために前記有機金属を前記溶媒と混合し、分光分析を用いてこの希釈した有機金属溶液の特性を定量的に測定し、そして、プロセス制御を用いて分光分析の結果に基づきシステムの１つ以上のパラメータを変化させてシステムから所望の定量的態様の混合有機金属を得る方法である。本発明の詳細は具体的にアルキルリチウム成分に関して述べるが、本発明は多数の有機金属組成物に対して同様に適用可能である。
【００１３】
種々の炭化水素溶媒が本発明に用いられる。一般的に、アルキルリチウム溶液の流れを希釈するのに用いるために、純度１００％またはほぼ純度１００％の第１の炭化水素溶媒または溶媒の混合物が供給される。希釈されるアルキルリチウム溶液はアルキルリチウムと第２の炭化水素溶媒との溶液として供給される。ここで、第２の炭化水素溶媒は溶媒の混合物であってもよい。説明を簡単にするために、純度１００％またはほぼ純度１００％の溶媒を単純に「炭化水素溶媒」と呼ぶ。溶液中においてアルキルリチウムを保持する炭化水素溶媒を「炭化水素媒体」と呼ぶ。両方の溶媒がアルキルリチウムを含んでいる場合、低濃度のアルキルリチウムを含む溶媒を「炭化水素溶媒」と呼ぶ。
【００１４】
炭化水素溶媒の供給分が本発明のシステムに供される。この炭化水素溶媒の供給は、典型的に溶媒として用いられる幅広い種類の炭化水素化合物のいずれであってもよく、好ましくは約０℃から約８０℃のプロセス温度間において液体であり、例えば、アルカン、シクロアルカン、および芳香族炭化水素などがある。炭化水素溶媒は２つ以上の溶媒の混合物であってもよい。また、溶媒は実質的に水やアルコールなどの汚染物を含んでいない。前述したように、水は多くの有機金属化合物と反応し、熱を爆発的に発生させることがある。また、アルコールは多くの有機金属化合物と反応する。従って、水とアルコールの総含有量は溶媒の１００万分の１０００（１０００ｐｐｍ）のレベル未満に保持される必要がある。
【００１５】
典型的な炭化水素溶媒はシクロヘキサンおよびシクロヘキサンとｎ−へプタンの混合物である。炭化水素溶媒は典型的には大きな容器から供給され、重力またはポンプを用いて供給されるとよい。
【００１６】
アルキルリチウムの供給分は炭化水素媒体に含まれて本発明のシステムに供される。ここで、アルキルリチウム成分は典型的には混合物に約１０重量％から９０重量％含まれている。しかし、本発明はそれには制限されず、アルキルリチウムはより少ないかまたはより大きい濃度であってもよい。アルキルリチウムはいくつかの理由から溶液の形態で供される。まず、純アルキルリチウムは著しく自然発火性であり、これは純アルキルリチウムが水（空気中の湿気を含む）と激しく反応することを意味する。溶液の炭化水素成分は空気界面におけるアルキルリチウムの濃度を下げ、空気に対する溶液の全体的な反応性を低下させる。さらに、液体炭化水素はアルキルリチウムを容易に移送、すなわち、ポンプやパイプによる移送、移動、または貯蔵させる媒体として作用する。
【００１７】
本発明がアルキルリチウムを製造することができる化学プラント内において用いられる場合、アルキルリチウム溶液の供給は反応器またはそれと関連する貯蔵ユニットからもたらされるとよい。さらに具体的には、アルキルリチウム溶液はアルキルリチウムの製造源から遠隔の場所に供給される。アルキルリチウム溶液は約３０Ｌ（リットル）から約２０，０００Ｌのキャニスタに含まれてＦＭＣリチウム・デビジョン等のアルキルリチウム供給業者からそのような場所に供給されるとよい。ただし、上記の寸法よりも小さいかまたは大きいキャニスタを用いることもできる。
【００１８】
本発明は一般的に有機金属化合物に適用可能であるが、特にアルキルリチウム組成物に適用される。ここで用いられるアルキルリチウム組成物は一般的に化学式ＲＬｉ（Ｒは炭素数１〜１２）を有するアルキルリチウム組成物として定義される。好ましいアルキルリチウム組成物はメチルリチウム、エチルリチウム、ｎ−プロピルリチウム、２−プロピルリチウム、ｎ−ブチルリチウム、ｓ−ブチルリチウム、ｔ−ブチルリチウム、ｎ−ヘキシルリチウム、２−エチルヘキシルリチウム、１−オクチルリチウム、およびそれらの混合物であり、炭化水素媒体中において１０重量％から９０重量％の濃度で供給される。本発明において用いられる他の有機金属化合物として、リチウムジイソプロピルアミドおよびジブチルマグネシウムが挙げられる。
【００１９】
アルキルリチウム溶液の供給分は炭化水素溶媒の供給分と混合される。この混合は種々の混合手段によって行なうことができる。一般的に、低粘度の溶液を混合および攪拌する殆どの工業的に知られている手段を用いることができる。例えば、混合手段は１つ以上のインペラを有するバッフルの付いたまたはバッフルの付いていないタンクであって、インペラは溶液の流れをインペラの軸方向または半径方向のいずれかに導くように構成されているタンクであってもよい。好ましくは、液体が内部を流れるにつれてそれらの液体を強制的に混合させる一連の固定されたバッフルまたは導管を有するチャンバである静止型ミキサーであるとよい。このミキサーを用いることによって、下流側での分光分析の前に混合の均質性を確保することができる。混合によって、約２０：１から約１：２０の比率のアルキルリチウム溶液の流れと炭化水素の流れの混合物を得ることができる。
【００２０】
混合プロセスのエネルギーはポンプまたは圧縮ガス等の静圧システムから得られる圧力によって与えられる。あるいは、小型ポンプが混合プロセスの前にアルキルリチウム溶液と炭化水素溶媒を混合した流れに増加圧を与えてもよい。プロセスのすべてのタンク、供給ライン、およびミキサーを窒素による連続的な正圧下に維持し、破損した機械的な構成要素を介して空気がアルキルリチウム内に流入するなどの事態が生じないようにするのが好ましい。本発明のシステムの全体にわたって、液体の圧力および流量はエンドユーザのプロセス要件に適するように調整されるとよい。
【００２１】
混合の後、混合されたアルキルリチウムの流れの特性が分光分析によって定量的に測定される。このような分析の場合、混合アルキルリチウムの小さい流れを取り出してその流れを分光セル内に循環させるかまたは混合アルキルリチウムの主流を直接分析するかのいずれかによって、混合アルキルリチウムはミキサーの下流側で分析される。分光セルは、光源から光を受けてその光の１つまたは複数の特定の波長を試料へ伝搬する光伝導要素と、試料を透過した光の波長を受けることができる第２の光伝導要素とからなる装置である。
【００２２】
本発明の一実施形態において、混合アルキルリチウムの流れの一部は、主流から迂回して、分光セルへと循環する。この迂回する流れは、好ましくは試料を迅速に混合アルキルリチウムの流れから分光セルに移送する迅速ループ試料システム内を経るとよい。ミキサーから流出する混合アルキルリチウムの流れは少なくとも最小圧下にあるので、混合アルキルリチウムの迂回流は簡単に主流から引き出され、分析セルを循環し、次いで、混合アルキルリチウムの主流に戻る。あるいは、小型ポンプを用いて、混合アルキルリチウムの副流を分析セルに向かう方向および／または分光セルから離れる方向に推進させてよい。
【００２３】
混合アルキルリチウムの迂回させた副流の分析によって、混合アルキルリチウムの流れを温度制御された条件下で随意的に分析することができ、その結果、より正確な分析を行なうことができる。分光機器は試料を特定温度、典型的には、３５℃で分析するように較正され、較正温度からの差異は測定値の誤差をもたらす。主混合アルキルリチウムプロセス流れは典型的には合理的な一定温度を有し、この温度が直接分析の測定温度として用いられる。しかし、試料の温度を温度制御条件下に維持することによって、温度が厳密な許容範囲内に制御されない試料よりも比較的信頼性の高い測定値が得られる。主流から迂回させた後、その迂回させた混合アルキルリチウムは用いられる特定の分光機器による分析に最適な温度に加熱または冷却される。分光セルと関連する分光機器が温度制御された筺体内に維持され、アルキルリチウム試料の温度が分析前に最適化されるのが好ましい。必要に応じて、温度制御された分光分析筺体に流入および流出する迂回されたアルキルリチウムの流れ間の熱交換を行なうために小型の熱交換器が用いられてもよい。
【００２４】
本発明の他の実施形態において、ミキサーの下流側においてアルキルリチウムの流れから混合アルキルリチウムの特性を直接的に分析するために、分光セルが用いられる。この構成において、混合アルキルリチウムの流れの全体が分光セル内を流れる。分光セルは、混合アルキルリチウムがセル内を一方向に流れ、光の１つ以上の波長が光源からアルキルリチウムの流れと直交またはほぼ直交する方向においてセルの１つの側から他の側に発射されるように、設計されている。
【００２５】
図１を参照すると、混合アルキルリチウムのインラインフローを分析するのに用いる分光セルは、典型的には壁５０を有するステンレス鋼パイプの切断部を備えており、この壁５０はミキサの下流側において取付具５２を介して主混合アルキルリチウムパイピングシステムに接続されている。第１光ファイバ素子６０が第１光ファイバ取付具７０を介してセルの側面に離脱可能に接続されている。第１光ファイバ素子６０または素子６０と連通する付加的な光ファイバ素子のいずれかがセル壁５０を通過し、セル内において第１光ファイバ支持体７２によって支持されている。第２光ファイバ素子６２が第１光ファイバ素子６０の反対側のセルの側面に第２光ファイバ取付具７４によって離脱可能に接続されている。第２光ファイバ素子６２または素子６２と連通する付加的な光ファイバ素子のいずれかがセル壁５０を通過し、セル内において第２光ファイバ支持体７６によって支持されている。第１および第２光ファイバ素子６０および６２の端部８０および８２はセル内に位置され、互いに略１ｍｍ離間している。端部８０および８２は、好ましくは、支持部材７２および７６内の適所に固定されてかつ光ファイバ素子６０および６２と操作可能に連通するサファイア素子であるとよい。サファイアは赤外線（ＩＲ）波長を用いる分析に用いられる典型的な材料である。何故なら、サファイアはＩＲスペクトルの殆どの波長に対して透明だからである。
【００２６】
操作において、混合アルキルリチウムは分光セル内を流れ、流れているアルキルリチウムの一部は２つの端部８０および８２の間の狭い開口を通過する。ＩＲ源からの光は、光ケーブル６０内、端部８０内、および端部素子８０および８２間の小さな空隙を流れるアルキルリチウムの試料内へと伝搬される。試料内を通過したＩＲ光は、第２端部素子８２に受光され、第２光ファイバ素子６２を介して検出器に伝搬される。
【００２７】
図２を参照して、分光セルは、代替的に、主混合流から採取されたアルキルリチウムの副流を分析するように構成されてもよい。採取試料フローセルは上記のインラインフローセルと類似している。小径チューブ５０がセルハウジング８４を通って配置されている。小径チューブ５０は、主混合アルキルリチウムパイピングシステムから採取された低量のアルキルリチウムをセル内に運び、次いで、主システムに戻す。光ファイバ素子６０がセルハウジング８４に接続されたコネクタ７０によって適所に保持されている。第２光ファイバ素子６２は第１コネクタ７０の反対側でセルハウジング８４に取り付けられたコネクタ７４によって適所に保持されている。光ファイバ素子６０および６２はセルハウジング８４の壁を突き出て、フローチューブ５０の互いに対向する側にそれぞれ面している光学窓８０および８２で合流する。窓８０および８２はフローチューブ５０の壁の一部を形成し、光を１つの窓８０から試料を通して第２窓８２に直接的に伝搬させるようにしてもよい。あるいは、光学窓８０および８２はフローチューブ５０の外径から離間させ、フローチューブは窓８０および８２と同様のＩＲ光透過材料から構成し、光を第１窓８０からチューブ５０の壁内、試料内、チューブ５０の第１壁と反対側の壁内を通過させ、第２窓８２に到達させてもよい。
【００２８】
操作において、混合アルキルリチウムの低量の流れがプロセスの混合アルキルリチウムの主流から採取される。採取されたアルキルリチウムは分光セルのフローチューブ５０内を流れ、光学窓８０および８２の間を通過する。ＩＲ源からの光は、光ケーブル６０内、第１窓８０内、およびパイプ内のアルキルリチウムの試料内へと伝搬される。試料内を通過したＩＲ光は、第２窓８２によって受光され、第２光学素子６２を通って検出器に伝搬される。
【００２９】
分光セルは洗浄流体と標準化試料をセル内に手動的または自動的に導く手段を有している。標準化試料を恒常的に用いることによって、分光機器を較正することができる。
【００３０】
浸漬プローブとしても知られている直接分光挿入プローブは、本発明のシステムと共に用いられてもよい分光セルの変形形態である。挿入プローブは、タンクまたはプロセス流の中に挿入させて、プローブを直接的に包囲する流体の分析を可能にするセルである。特に規定がない限り、挿入プルーブは、ここで述べる適用例のいずれにおいても標準的な分光セルの代わりに用いることができる。
【００３１】
分光セルは分光計に操作可能に接続されている。分光計は、光源と、光源からの光を分割または操作する機械的手段と、光を受けて光を電子信号に変換する検出器とを有する装置である。光源はサンプル光を生成し、このサンプル光は機械的分割手段によって種々の波長に分割される。簡便なＩＲ分光分析の場合、分割手段は回折格子であることが多い。より複雑なＦＴＩＲ装置の場合、分割手段は互いに移動する一連の鏡を含む。光源から分割手段に向かって発せられるどのような光も分割手段に伝搬され、最終的に光ファイバ素子６０を介して分光セルに至る。
【００３２】
分光計からの操作された光は、前述したように、光ファイバセルを介して分光セルに照射される。分光計の検出器は、光学素子を介して分光セル内を伝搬された光を受光する。検出器は、光学素子から受信した光信号を、検出器が受光した光の特性を表す電子信号に変換する光電装置または同様の装置である。分光計は、検出器によって受信された電子情報を、伝搬される光のスペクトル、干渉計の状態、および試料内を通って検出器に吸収された放射線の量や種類に関する他のデータに関する情報と組合せる。組合わされた情報は、分光計ユニット内で解釈されるか、または電子データを解釈するのに用いられるパーソナルコンピュータまたは他の装置等の分光アナライザに伝達される。分光計は市販されている。市販されているユニットの一例として、カナダのケベックにあるＡＢＢによるＭＢ１６０ＦＴ−ＮＩＲユニットが挙げられる。
【００３３】
分光計からの分光情報は典型的には分光アナライザに伝達される。分光アナライザは、分光計からの未処理の分光データを解釈し、その情報をプロセス制御に使用可能なフォーマットまたはプロセスオペレータによって理解可能なフォーマットに変換するマイクロプロセッサを基にした分析装置である。典型的には、分光アナライザは適切なソフトウエアが取り込まれたパーソナルコンピュータである。コンピュータとソフトウエアはデータのスペクトル分析を進展させるために分光データに対して数学演算を行なう。殆どの形態の分光機器、すなわち、ＮＭＲ、紫外−可視光、簡便ＩＲ等の分光機器による分光分析は、放射線の強度対放射線の周波数のプロットを生成する。アナライザと関連ソフトウエアはこのスペクトルプロットをすでに入力されているデータと比較し、分析される成分の濃度と不純物の同一性を同定する。本発明において、分析される成分は有機金属化合物、特にアルキルリチウムとそれに伴う有機金属を溶液に維持するために用いられる一種または多種の溶媒である。同定される不純物として、水、アルコール、酸素、および希釈プロセスにおいて通常存在しない他の物質が挙げられる。分光分析ユニットと分析ソフトウエアは市販されている。
【００３４】
本発明の分析計および分光分析構成要素は好ましくはフーリエ変換赤外（ＦＴＩＲ）またはフーリエ変換近赤外（ＦＴ−ＮＩＲ）分光分析構成要素である。典型的なＦＴＩＲは安定化赤外光源、干渉計、ビームスプリッタ、および検出アレイを備えている。回折格子等の装置を用いて光周波数を空間的に分離する代わりに、ＦＴＩＲは全ての波長を同時に波長ごとに別個の変調周波数に変調する。この変調は近赤外ビームを２つに分離して光路長を導入することによって生成される可変干渉効果によってなされ、これらの変調ビームを試料内に通過させ、次いで、検出器において再結合させる。
【００３５】
操作された光は低ＯＨ型光ファイバケーブルを介して分光セルに伝搬される。具体的には、操作された光は光ファイバケーブルから混合アルキルリチウムの試料を通って第２光ファイバケーブルに伝搬される。検出器は第２光ファイバケーブルからＩＲ線を吸収し、電子信号を発する。次いで、この電子信号がＦＴＩＲアナライザに伝達される。
【００３６】
検出器からの電子信号は光路差の関数であってインターフェログラムと呼ばれるＦＴＩＲのビーム強度に対応する。アナライザはインターフェログラムにフーリエ変換演算を行い、演算による強度対周波数スペクトルを得る。このスペクトルは混合アルキルリチウムの流れ内の所望濃度のアルキルリチウムに対応する所望スペクトルと比較される。ＦＴＩＲスペクトルに用いるアナライザの一例として、ニューハンプシャのセーレムにあるサーモガラクテックインダストリーズ（Thermo Galactic Industries）社によるボーメングラムズ（Bomem Grams）／３２スペクトル取得ソフトウエアおよびＰＬＳｐｌｕｓ／ＩＱ  ＰＬＳアルゴリズムモデルソフトウエアが取り込まれたPentium（登録商標）を基にするパーソナルコンピュータが挙げられる。ＰＬＳ（Partial Least Squares Regression)、すなわち、部分最小二乗回帰はＦＴＩＲで割り出されたスペクトルデータの好ましい分析方法である。演算されたスペクトルと分光分析機器の較正に用いられる先行試料に対応するスペクトルとの差に基づいて、アナライザは試料の流れ中のアルキルリチウムの濃度を割り出す。
【００３７】
ＦＴＩＲ分光分析は本発明の好ましい分析ツールであるが、有機金属化合物に対応する波長を用いて定量分析を行なうことができるどのような分光分析機器も、本発明に用いることができる。
【００３８】
制御装置は混合流の測定されたアルキルリチウム濃度に対応するアナライザから入力されたアナログまたはデジタル電子信号を受信する。制御装置は混合アルキルリチウムの同定された濃度を個々のプロセスに対して予め定められたアルキルリチウムの所望濃度と比較する。同定濃度と所望濃度の値の差に基づいて、制御ユニットはアナライザから入力された信号に従ってアルキルリチウム源、溶媒源、またはその両方の供給量を調整する。このようにして、制御ループが確立され、一定濃度のアルキルリチウムを本発明のシステムからの流出分として維持するように混合アルキルリチウムの流れの濃度を繰り返しまたは連続的に監視かつ調整することができる。
【００３９】
光源、光分割手段、および検出器は典型的には共通ユニット内に収納される。しかし、構成要素の各々を個別に収納することもできる。分光計はアナライザと連通し、アナライザも同様に制御装置と連通している。連通は典型的には電子接続によってなされる。しかし、連通という用語は電子的、光学的、または当該技術分野で知られているアナログまたはデジタルデータを送受信するどのような他の形態で伝達されるデータの移送をも単純に意味するものとする。
【００４０】
図３を参照すると、本発明の一実施態様として、炭化水素媒体中のアルキルリチウム溶液の入口１５と炭化水素溶媒の入口１０とを有するインライン希釈システムが提供されている。アルキルリチウム入口１５から供給されたアルキルリチウム溶液の流れはアルキルリチウム流量制御弁１６に流れる。同様に、炭化水素入口１０から供給された炭化水素溶媒の流れは炭化水素流量制御弁１１に流れる。それぞれの流れは、アルキルリチウム流量制御弁１６および炭化水素流量制御弁１１から流出した後、混合装置１３においてまたは混合装置１３に入る直前で合流する。混合されたアルキルリチウムと溶媒の流れは混合装置１３から混合アルキルリチウム出口２４に輸送される。混合アルキルリチウムの流れに沿って配置されているのは、混合装置１３と混合アルキルリチウム出口２４との間で混合アルキルリチウムの特性を測定するＦＴ−ＩＲ分光セル１２である。ＦＴ−ＩＲ分光セル１２は複合ＦＴ−ＩＲ分光計／アナライザアレイ２６に光学的に接続されている。アレイ２６によってなされる混合アルキルリチウムの流れの定量分析に基づいて、ＦＴ−ＩＲアナライザ２６によって測定された混合アルキルリチウムの流れの実際の特性をユーザ設定レベルに調整するために、制御装置２８はアルキルリチウム流量制御弁１６および／または溶媒流量制御弁１１を制御する。
【００４１】
本システムはアルキルリチウム溶液の供給および／または炭化水素溶媒の供給に沿って配置される追加的な分析セルを随意的に用いる。アルキルリチウム供給分用の分光セル２２はアルキルリチウム流量制御弁１６の上流または下流のいずれかに随意的に位置される。同様に、溶媒用の分光セル２０は溶媒流量制御弁１１の上流または下流のいずれかに随意的に位置される。これらのセル２０および２２は主分光セル１２と同じように機能するが、混合の前に供給流の内容物のさらに詳細な分析を行なうためにＦＴ−ＩＲアナライザアレイ２６に追加的な情報を与えるのに用いられるとよい。アルキルリチウム供給流内のアルキルリチウムの最初の濃度はプロセス条件またはアルキルリチウム貯蔵容器内の条件によって時間が経つと変化することがある。同様に、溶媒供給分の濃度または組成も、特に溶媒の供給分がリチウムを含んでいた先行プロセスからの再循環流の場合、時間が経つと変化することがある。追加的なセル２０および２２を用いることによって、下流側のセル１２に情報が反映される前に、追加的な情報をアナライザアレイ２６に与え、システムをより効率的に制御することができる。
【００４２】
溶媒用の分光セル２０を用いることによって、溶媒流内の不純物の定性および定量分析を行なうこともできる。好ましくは、分光分析を用いて溶媒流の水分を分析するとよい。個々の炭化水素混合物中における水に対応する特異な徴候がＦＴＩＲまたは同様の分光装置によって容易に認識される。溶媒の水分は定量的に測定され、溶媒の水分が安全ではないことが判明した場合、その溶媒を手動によってまたは自動的にアルキルリチウムとの組合せから迂回させることができる。
【００４３】
図４を参照すると、本発明の実施形態は攪拌タンク内においてアルキルリチウム溶液の濃度を調節する。本システムは炭化水素媒体中のアルキルリチウムの入口１５と炭化水素溶媒の入口１０を有している。アルキルリチウム入口１５から供給されたアルキルリチウム溶液の流れはアルキルリチウム流量制御弁１６に流れる。同様に、炭化水素入口１０から供給された炭化水素溶媒の流れは炭化水素流量制御弁１１に流れる。アルキルリチウムの流れと溶媒の流れの両方が攪拌タンク３０内に流れる。容器３０は湿気が容器に入るのを防ぐために環境から閉鎖され、さらに容器３０はアルキルリチウムと溶媒を攪拌してその溶液の均質性を確保するために少なくとも１つの攪拌具３６を内部に有している。混合アルキルリチウムは弁３８によって選択的に開閉される混合アルキルリチウム出口３４を通して容器３０から放出される。
【００４４】
容器３０の内容物の分光測定は浸漬プローブ４２によってなされる。あるいは、容器３０から試料出口の流れ４４を分光セル４５に供給し、次いで、その流れ４６を容器３０に戻すことによっても、容器３０の内容物の分光測定はなされる。浸漬プローブ４２または通常の分光セル４５のいずれが用いられても、光学信号は分光計の操作光源からプローブ４２またはセル４５に送られ、プローブ４２またはセル４５から分光計／アナライザアレイ２６に戻される。分光計／アナライザアレイ２６は光学信号を電子信号に変換し、その電子信号を容器３０内のアルキルリチウムの濃度を演算するために用いられるデータに変換する。演算されたデータは制御ユニット２８に送られ、この制御ユニット２８はアルキルリチウム濃度の測定値とアルキルリチウムの所望濃度の差に対応してアルキルリチウム制御弁１６、溶媒制御弁１１、またはアルキルリチウム制御弁１６と溶媒制御弁１１の両方を調整する。
【００４５】
インライン希釈システムと同様に、攪拌タンクシステムもアルキルリチウム供給流および／または溶媒供給流に沿って配置される追加的な分光セルを随意的に用いる。アルキルリチウム供給分用の分光セル２２はアルキルリチウム流量制御弁１６の上流または下流のいずれかに随意的に位置される。同様に、溶媒用の分光セル２０は溶媒流量制御弁１１の上流または下流のいずれかに位置される。これらのセル２０および２２は主分光セル１２と同じように機能するが、供給流の内容物に関する追加的な情報をアナライザアレイ２６に与えるのに用いられてもよい。
【００４６】
システムの構成要素はアルキルリチウム化合物と反応しないどのような材料から形成されてもよく、システムの構成要素は好ましくはステンレス鋼から形成される。
【００４７】
システムの全ての測定、演算、およびプロセス設定はユーザインターフェイスを介してユーザに対して表示されるとよい。この情報は配線、電話、無線通信、またはインターネットを含むコンピュータネットワーク等の通信手段を介して遠隔地に伝送されてもよい。システムの制御ロジックは前述したのと同じ通信手段を介して遠隔地から随意的に調整可能である。
【００４８】
システムは移動可能なスキッド上に構築されると有利である。このスキッドはシステムを移動可能にし、システムを一時的にアルキルリチウムの希釈またはアルキルリチウムの一定の濃度が必要または望まれる場所に据え付けることができる。アルキルリチウム入口１５、溶媒入口１０、および混合ブチルリチウム出口２４の各々は随意的に容易に離脱可能な取付具に接続されている。
【００４９】
図５を参照すると、ＩＳＯタンカーに取付け可能な本発明によるシステム１００が例示されている。図５に示されるように、システム１００はＩＳＯタンカー１０２に取付け可能であるが、他の有機金属化合物の可動または静止源に接続させることもできる。いくつかの実施形態において、ＩＳＯタンカー１０２は（ブチルリチウム等の）有機金属化合物を供給し、システムの他の構成要素はその場で設けられる（例えば、それらはプラント、すなわち、工場における常設の供給源であるとよい）。システム１００は３つの個別の供給源、具体的には、有機金属化合物用のＩＳＯタンカー１０２、窒素源１０３、および溶媒源１０７を備えている。これらは、それぞれ、窒素供給ライン１０４、溶媒供給ライン１０８、および有機金属供給ライン１３０に原料を供給する。これらについて、以下に詳細に説明する。
【００５０】
窒素供給ライン１０４は窒素ガス（または他のパージガス）をシステム１００に供給するように構成されている。窒素供給ライン１０４はシステム１００への窒素の供給を遮断可能な隔離弁１０５と、システム１００への窒素の流量を制御可能な制御弁１０６を備えている。通常の操作において、隔離弁１０５はシステム１００への窒素の通過を防ぐために閉鎖されている。システム１００の保守の間、隔離弁１０５はパージ窒素をシステム１００に通すために、または使用される前にシステム１００に圧力試験を行なうために開かれる。
【００５１】
溶媒供給ライン１０８はシステム１００への溶媒の供給を遮断可能な隔離弁１０９を備えている。溶媒供給ライン１０８は接合部１１０において窒素供給ライン１０４と合流する。流量制御弁１１６と溶媒供給ライン１０８における溶媒の流量を検出可能な流量送信機１１８が接続部１１０の下流において溶媒供給ライン１０８内に含まれている。
【００５２】
分光セルサブシステム１２０が流量送信機１１８の下流において溶媒供給ラインに接続されている。このサブシステム１２０は溶媒供給ライン１０８から引き出される入口ライン１２２と溶媒供給ライン１０８に戻る出口ライン１２６を備えている。（例えば、図１および図２に関連して前述したような構成の）分光セル１２４は入口ライン１２２と出口ライン１２６の端部間にわたって配置されている。低流量スイッチ１２８が出口ライン１２６に配置されている。
【００５３】
また、溶媒供給ライン１０８は入口ライン１２２および出口ライン１２６間に配置される弁１２１を備えている。他の制御弁１２９がサブシステム１２０の下流側に位置している。溶媒供給ライン１０８は有機金属供給ライン１３０との接合部１４１において終端している。
【００５４】
図５をさらに参照すると、有機金属供給ライン１３０は有機金属供給源１０２をライン１３０から隔離するために閉鎖可能な隔離弁１３２を備えている。システム１００を保守および洗浄するときに融通性を与えるための保守ライン１３４が有機金属供給ライン１３０と溶媒供給ライン１０８間に延在し、この保守ライン１３４は制御弁１３５ｃを挟む２つの弁１３５ａおよび１３５ｂを備えている。流量制御弁１３６が流量送信機１３８と制御弁１４０と共に保守ライン１３４の下流側に配置されている。有機金属供給ラインは溶媒供給ライン１０８との前述の接合部１４１で終端する。
【００５５】
図５を再び参照すると、混合物ライン１４２は接続部１４１から始まって出口１６１で終端している。静止型ミキサー１４３が接続部１４１の下流側に位置している。このミキサー１４３は溶媒供給ライン１０８と有機金属供給ライン１３０から流出した流れを混合するように機能する。分光セルサブシステム１４６はミキサー１４３の下流側に位置している。前述のサブシステム１２０と同様に、サブシステム１４６も入口ライン１５０と出口ライン１５６、分光セル１５２、および低流量スイッチ１５４を備えている。入口ライン１５０と出口ライン１５６は混合物ライン１４２上の弁１４８を挟んでいる。流量送信機１５８と圧力送信機１６０が出口ライン１５６と出口１６１との間に位置している。
【００５６】
洗浄ライン１６２が混合物ライン１４２とＩＳＯタンカー１０２との間に延在している。弁１６３と制御弁１６４が洗浄ライン１６２に含まれている。
【００５７】
図５をさらに再び参照すると、制御システム１６５はネットワーカー１６６とＰＬＣ１７２を備えている。ネットワーカー１６６は、それぞれ、光ファイバライン１６７および１６８によって分光セル１２４および１５２に電子的に接続されている。信号ライン１７０はネットワーカー１６６をＰＬＣ１７２に電子的に接続している。溶媒制御ライン１７６はＰＬＣ１７２と溶媒供給ライン１０８上の流量制御弁１１６を接続している。同様に、有機金属制御ラインはＰＬＣ１７２と有機金属供給ライン１３０上の流量制御弁１３６を接続している。いくつかの実施形態において、ＰＬＣ１７２は前述の弁、メータ、および指示器のいくつかまたは全てに接続され、それらの操作を（例えば、空圧システムによって）、またはオペレータの入力によって自動的に制御することができる。
【００５８】
操作において、溶媒供給ライン１０８上の弁１０９、１１６、１２１、および１２９と有機金属供給ライン１３０上の弁１３２、１３６、および１４０を開き、窒素供給ライン１０４の弁１０５を閉じることによって、所定濃度の混合有機金属溶液が生成される。溶媒は溶媒供給ライン１０８を通って接合部１４１、さらにミキサー１４３内に流れる（ここで、溶媒濃度は分光セル１２４によって監視されている）。有機金属材料は有機金属供給ライン１３０を通って接合部１４１、さらにミキサー１４３に流れる。次いで、混合物が混合供給ライン１４２を通って出口１６１に流れる。混合物のいくらかが分光セルサブシステム１４６に迂回し、溶液中の有機金属材料の濃度が検出される。
【００５９】
分光セル１２４および１５２からの溶液濃度を表す光学信号は光ファイバライン１６７および１６８を介してネットワーカー１６６に伝達される。次いで、信号は信号ライン１７０を介してＰＬＣ１７２に伝達される。収集された濃度情報と溶液の予め定められた所望の濃度に基づいて、必要に応じて、ＰＬＣ１７２は信号を有機金属制御ライン１７４と溶媒制御ライン１７６に沿って伝達することによって、流量制御弁１１６および１３６を制御するとよい。
【００６０】
また、システム１００は追加的な特徴を備えている。例えば、システム１００は使用前に自動的に分光セル１２４および１５２を洗浄し、また使用前に自動的に分光セル１２４および１５２の新しい参照スペクトルを取得することができる。混合プロセスの初期設定において、ＰＬＣ１７２は溶媒供給弁１０９、１１６、および１２９を自動的に開け、（弁１２１を閉じて）、溶媒によって分光セル１２４および１５２を洗浄する。洗浄ライン１６２の弁１６４を開けることによって、溶媒はＩＳＯタンカー１０２または他の容器に戻すことができる。次いで、ＰＬＣ１７２は弁１０９を閉じ、窒素供給ライン１０４上の弁１０５を開けることによって、溶媒供給ライン１０８を閉鎖することができる。これによって、システム１００は不活性ガスの供給分を用いて分光セル１２４および１５２をパージし、その不活性ガスを再びＩＳＯタンカー１０２または適切な廃棄容器に戻すことができる。次いで、ＰＬＣ１７２はネットワーカー１６６を初期化し、分光セル１２４および１５２の参照スペクトルを収集する。各バックグラウンドの収集によって、システム１００はセル１２４および１５２の健全さを診断チェックすることができる。問題が確認されたとき、システム１００は自動的に中断され、保守が必要であることを表示する。バックグラウンドが首尾よく得られたとき、システム１００は所望の混合操作を開始することができる。自動的に行なう洗浄およびバックグラウンド収集はプロセス材料によるシステム１００の汚染を確実に生じさせようにしてシステム１００をピーク性能で確実に操作できるように設計される。
【００６１】
勿論、システム１００はどのような操作点においても前述の方法で洗浄することができる。なお、洗浄は混合の前、すなわち、前述した工程の前に行なうように制限されるものではない。
【００６２】
システム１００は単一の永久位置において用いられるように構成されてもよいし、または（図示されるような）ＩＳＯタンカーに取り付けられ、積出し混合装置として用いられるように構成されてもよい。いずれの場合も、システム１００はスキッドに取り付けることができ、ユーザプロセスの要件に依存して変動する数のシステム構成要素を含むことができる。スキッド搭載システム１００はＰＬＣ１７２および分光セルサブシステム１２０および１４６と共に弁、流量測定装置等の制御ハードウエアを含むことができる。あるいは、１つ以上の分光セルをスキッドから離して配置することもでき、この場合、各セルとスキッド間の連通は光ファイバおよびデータケーブルを用いて容易に達成することができる。
【００６３】
システム１００が単独型のシステムの場合、スキッドへのプロセス接続部は典型的には有機金属源、溶媒、電源、計器用圧縮空気、不活性ガス、および分光光ファイバとデータケーブルを含む。スキッドがＩＳＯタンカーに接続されている場合、有機金属供給分はＩＳＯタンカー１０２から得られる。この構成におけるＰＬＣ１７２は典型的にはＩＳＯタンカー１０２内の温度、圧力、およびレベルを監視すると共に加圧と通気を制御することもできる能力を有している。また、システムの内部パイプ物および光学系を洗浄することもできる。洗浄剤はＩＳＯタンカー１０２の入口に戻るように延在している洗浄ライン１６２によってＩＳＯタンカー１０２に戻る。
【００６４】
当業者であれば、システム１００が連続的供給システム、バッチシステム、および反連続供給システムと共に用いられてもよいことは明らかであろう。
【００６５】
本発明の分光計は主にアルキルリチウム試料と溶媒試料の定量分析用に用いられるが、分光計は定性的なデータを得るために用いられてもよい。試料の定性分析は好ましくはシステム内の不純物を検出するのに用いられる。例えば、分光計およびアナライザは用いられる溶媒を認識するように容易にプログラム化される。もし異質の溶媒が不注意によってシステムに加えられた場合、警報を鳴らすことができる。また、分光計は溶媒の流れ中の水を認識するように容易にプログラム化される。溶媒の流れについての情報は溶媒の流れとアルキルリチウムの流れを混合する前に得られるとよい。もし溶媒の流れ中の水分が許容レベルよりも大きい場合、警報が鳴らされるようにすることもできるし、または汚染された溶媒をアルキルリチウムと混合できないように装置の制御ユニットが簡単に起動されるようにすることもできる。溶媒の流れ中の１００ｐｐｍを越える水の含有量は危険であると考えられる。１００ｐｐｍよりも小さい含有量が好ましく、５０ｐｐｍよりも小さい含有量が代表的であり、最も好ましい。
【００６６】
本発明によれば、一定濃度を有するアルキルリチウム溶液の流れは可変濃度または未知の濃度を有するアルキルリチウムの流れと溶媒の流れから生成されるとよい。さらに、システムの制御ユニットを調整することによって、ユーザによって選択される濃度のアルキルリチウムの原料はアルキルリチウム貯蔵容器から供給されてもよいし、またはエンドユーザによって望まれる濃度よりも高い濃度を有するアルキルリチウムを製造した流れから供給されてもよい。
【００６７】
本発明の実施によれば、インラインシステムによって生成されるアルキルリチウム溶液の出口濃度は所望濃度の０．５％以内である。容器内でのアルキルリチウムの連続的な混合の場合、所望のバッチ濃度の１．０％以内に制御されるとよい。
【００６８】
本発明の多くの変形形態および他の実施形態が前述の説明と関連図面における示唆の利得を受け得る当業者に思い浮かぶであろう。従って、本発明はここに開示された特定の実施形態に制限されず、また変形形態および他の実施形態は添付の特許請求の範囲内に包含されると理解されるべきである。特定の用語がここに用いられているが、それらの用語は包括的かつ記述的な意味のみ用いられているにすぎず、制限することを意図するものではない。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明に用いる分光セルの第１の実施形態の一部切欠側面図である。
【図２】本発明に用いる分光セルの第２の実施形態の透明斜視図である。
【図３】アルキルリチウム溶液のインライン希釈に用いる本発明の実施形態の模式図である。
【図４】容器内のアルキルリチウム溶液の濃度を制御するのに用いる本発明の他の実施形態の模式図である。
【図５】高濃度アルキルリチウムがＩＳＯタンカーから供給される場合においてアルキルリチウムの流れの生成を制御するのに用いる本発明のさらに他の実施形態の模式図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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2005521875.tif 000008