(57)【要約】本発明は発光分光分析法、特にレーザー発光分光分析法を実行するための方法および装置に関する。前記方法によれば、レーザー励起プラズマを発生させるために、パルスレーザービームの焦点を加工部材に自動的に合わせ、プラズマにより放出された放射線を検出し、検出した放射線スペクトルを用いて元素分析を行う。可変パルス間隔ΔTによりレーザービームの照射を行い、プラズマの生成に先立って、前記加工部材の表面からオートフォーカス光学系までの距離dを決定することに加えて、前記加工部材表面上の電位測定位置の追加幾何学パラメータP１、P２、…、PNを決定し、元素分析を、前記追加パラメータの少なくとも１つが予め定義された許容誤差範囲 [T1…T2]内にある電位測定位置についてのみ行う。【特許請求の範囲】
【請求項１】
発光分光分析法、特にレーザー発光分光分析法を実行する為の方法であって、
レーザー励起プラズマを発生させるために、パルスレーザービームの焦点を加工部材に自動的に合わせ、
プラズマにより放出された放射線を検出し、検出した放射線スペクトルを用いて元素分析を行い、
プラズマの生成に先立って、前記加工部材表面からオートフォーカス光学系までの距離dを決定することに加えて、前記加工部材表面上の電位測定位置の追加幾何学パラメータP１、P２、…、PNを決定し、
元素分析を、前記追加パラメータの少なくとも１つが予め定義された許容誤差範囲 [T1…T2]内にある電位測定位置についてのみ行うことを特徴とする方法。
【請求項２】
電位測定位置にある前記レーザービームの軸に対する、前記加工部材表面の傾斜角αは、幾何学パラメータとして決定されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記放出スペクトルの補正は、測定された傾斜角αが所定値αKから外れた場合に実施されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
プラズマ励起に先立って、前記加工部材表面の少なくとも一部の表面プロファイルが三角測量処理によって決められ、前記表面プロファイルから前記追加幾何学パラメータが算出されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
プラズマは、前記予め定義された幾何学パラメータがすべて前記許容誤差範囲内にある位置においてのみ励起されることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
種類及び許容誤差範囲に関する予め定義された幾何学パラメータは、キャリブレーション曲線を表した幾何学パラメータに対応することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記レーザービームは、テスト体が動いている方向を横切る方向に偏向されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
ベルト上を動いている部品を測定することを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
アルミニウムスクラップまたは電気部品のスクラップを測定することを特徴とする請求項１乃至８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
発光分光分析法、特に、レーザー発光分光分析法を実行する為の方法であって、
レーザー励起されたプラズマを生成する為に、パルスレーザービームの焦点を自動的に加工部材に合わせ、
プラズマにより放出された放射線を検出し、検出した放射線スペクトルを用いて元素分析を行い、
レーザービーム照射を調整可能なパルス間隔ΔTで行うことを特徴とする上記いずれかの請求項に記載の方法。
【請求項１１】
ΔTの値は、予め定義された許容誤差範囲[ΔTmin … ΔTmax]の間にあることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
検出装置がテスト体を検出した場合に、テスト体が検出されない場合よりも短いパルス間隔を選択することを特徴とする請求項１０または１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記検出装置がテスト体を検出しなかった場合に、ポンプパルスを出力し、レーザーパルスを出力しないことを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれかに記載の方法。
【請求項１４】
前記パルス間隔ΔTは、各パルス毎にそれぞれ設定されることを特徴とする請求項１０乃至１３のいずれかに記載の方法。
【請求項１５】
前記許容誤差範囲ΔTminとΔTmaxの限界は、各パルス毎にそれぞれ設定されることを特徴とする請求項１０乃至１４のいずれかに記載の方法。
【請求項１６】
時間平均にある前記パルス間隔ΔTaverageは、所望値ΔTdesired付近で変化することを特徴とする請求項１０乃至１５のいずれかに記載の方法。
【請求項１７】
発光分光分析法、特に、レーザー発光分光分析法のための装置であって、加工部材上でレーザー励起プラズマを生成する為のパルスレーザーと、レーザービーム用のオートフォーカス装置と、プラズマにより放出される放射線を検出する検出器と、元素分析を実行する装置とを有し、
前記レーザービームを偏向するためのユニット及び／またはテスト体が動いている方向を横切る試料表面を測定する為の手段を備えたことを特徴とする装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発光分光分析法、得にレーザー発光分光分析法を用いたテスト動体の定量及び定性多元素分析のための方法及びデバイスに関する。
【０００２】
従来例
レーザー発光分光分析法では、焦点を合わせたレーザービームを用いてテスト体の表面にプラズマを発生させて試料におけるある１つの化学元素の濃度を決定し、レーザーにより励起されたプラズマの元素に特有の放出を用いて、試料中の観察された元素の濃度を決定する。
【０００３】
図１は、テスト体の表面にレーザー励起プラズマを生成する際の重要な値を示す。集光光学系１は、伝播方向３のパルスレーザービーム２の焦点をテスト体の表面元素４に合わせる。座標系は、レーザービーム２の伝播方向３がz軸と平行にならないように選択される。表面元素４の法線５はz軸及び、レーザービームの軸それぞれと角度αを成す。表面元素４上の伝播方向３の侵入点６は、表面元素４上のレーザービーム２の断面の投影７の中心である。侵入点６からレーザービーム２の焦点面８までの距離をΔsとする。集光光学系から見て、焦点面８が集光光学系の侵入点６より後ろ側にある場合に、Δsを正の値とする。典型的にはΔsとして正の値を選択する。侵入点６から集光光学系１までの距離をdとする。
【０００４】
場所６における結果であるレーザー励起プラズマの放出は、検出部９の受光光学系により集められ、分光計に伝えられる。分光計の検出部は、観察されたスペクトル線を定義された時間枠の間時間積分した放出量を判断する。試料中の分析する物質の濃度は、観察されたスペクトル線をセクション毎に時間積分した放出量から、各分析物質に対するキャリブレーション関数を用いて判断する。これに関連して、従来例では、分析物質の観察された線の放出量の、その他のスペクトル線それぞれの放出量の組み合わせに対する比率から、プラズマの全体放出量を表す測定信号のキャリブレーション関数の初期値を計算する。
【０００５】
レーザー発光分光分析法は、集光光学系の固定または可変焦点距離を選択的に用いて操作することができる。
【０００６】
固定焦点距離の集光光学系を用いたレーザー発光分光分析法では、テスト体の素材における分析された元素の濃度についての定量表現を得るために、先に行われたキャリブレーションにより、テスト体は厳密に数ミリメートル下に位置するようにしなければならない。もしもレーザービームの固定焦点位置に対する試料の位置や表面元素４の傾きが変化すると、検出部９の受光光学系の固定位置から試料表面までの距離の変化により、または、レーザーにより励起されたプラズマをテスト体が部分的に遮蔽することにより、検出されたプラズマ放出角が変化する。この変化は、観察された放出線の測定信号の、他の線放出信号の混合、及び観察されたプラズマの全体放出量に比例する信号に対する比率を評価することにより部分的に補償することができる。この処理は「参照法（referencing）」または「内部標準化」と呼ばれる。
【０００７】
また、レーザーにより励起されたプラズマの放出特性の変化により別の体系的なエラーが起き、テスト体の素材中のそれぞれ分析した元素の濃度に関する定量表現をすることが難しくなったり不可能になったりし、分析物質の測定した濃度にもエラーが生じる。
【０００８】
後者のエラーの基は、VDI-Berichte, 1667年, p35-40（２００２年）においてM. Stepputatらが記載しているように、オートフォーカスユニットを固定反復率のレーザーパルスと共に用いることにより部分的に取り除くことができる。著者らはオートフォーカスユニットでレーザー三角測量センサーを用いて試料表面からの距離を判定し、分析レーザーの焦点位置をこの距離に合わせることを提案している。この構成では、三角測量部のレーザービームと分析レーザーのレーザービームは同軸に配置されている。
【０００９】
発明の説明
本発明の目的は、発光分光分析法、特により精度の高いレーザー発光分光分析法、特に動体の発光分光分析法のための方法及びデバイスを提供することである。
【００１０】
この目的は、独立請求項の特徴により達成することができる。より好ましい実施形態は、従属請求項により表現されている。
【００１１】
本発明の重要な要素は、プラズマの生成に先立って、加工部材表面からオートフォーカス光学系までの距離dに加えて、加工部材上の電位測定位置の追加幾何学パラメーターP1、P2、…PNを判断し、少なくとも追加幾何学パラメータが所定の許容誤差範囲[T1…T2]内に存在する電位測定位置についてのみ元素分析を行う方法により実現される。
【００１２】
提案する解決方法は、従来例においては、定量測定に適さない幾何学的孤立点（standpoint）からの表面を有する測定位置もまたテスト体上で判断されるという理解の上に成り立つ。できる限り正確な測定のための前提条件は、つまり、測定位置の幾何学的性質がキャリブレーション曲線を作る時に存在する性質と大部分が同じであるということである。もし、キャリブレーション曲線が幾何学パラメータP1,P2…PNを用いて測定された場合、例えばレーザーパラメータのような固定パラメータを用いて測定した場合に、テスト体を測定する時と同じように同じ幾何学パラメータが存在するならば、キャリブレーション曲線は、意図した正確なキャリブレーションの演算を満足するだけである。
【００１３】
この最適条件に近付けるために、第１ステップにおいて、キャリブレーションを実行する時に存在する幾何学パラメータにできるだけ近いものを示す幾何学パラメータP1, P2, … PNについて、許容誤差範囲[T1…T2]を予め定義しておく。言い換えれば、予め定義された幾何学パラメータは、タイプと許容誤差範囲に関して、キャリブレーション曲線を記録する時に存在する幾何学パラメータに対応するはずである。幾何学パラメータの許容誤差範囲の大きさは、濃度を決定する際の正確さに関してはアプリケーションの必須要件、そして、使用する構成要素により設定される制限により与えられる。
【００１４】
第２のステップでは、同じ幾何学パラメータP1, P2, … Pnを加工部材上の電位測定位置で測定する。
【００１５】
オートフォーカスでは、加工部材表面からオートフォーカス光学系までの距離dは、いずれにしても幾何学パラメータとして決定され続ける。本発明においては、追加幾何学パラメータの内、少なくとも１つが予め定義された許容誤差範囲内にある電位測定位置についてのみ、元素分析を行う。
【００１６】
好ましくは、幾何学パラメータの１つは集光光学系と加工部材表面との間の距離dである。従って、この距離dも、キャリブレーション測定により定義される許容誤差範囲内にある。パラメータdの許容誤差範囲は、オートフォーカス装置の動作に信頼性がある範囲とは無関係である。
【００１７】
さらに、電位測定位置におけるレーザービーム軸に対する加工部材表面の傾きαを、幾何学パラメータとして決定すると良い。このパラメータを許容誤差範囲内に設定することにより、プラズマの放出スペクトルが測定位置における傾きに依存していることが明確に考慮される。この依存を体系的に反映させることにより、希望通り、測定の正確さが増すことになる。
【００１８】
上記によれば、relevant 幾何学パラメータdとαは許容誤差範囲内に存在する。
du ≦d ≦ do
-αmax ≦ α ≦αmax
【００１９】
これらのパラメータは、発光分光分析法が行われる幾何学パラメータに関する処理窓を定義する。もちろんこの処理方法は、必要であれば、より適切な幾何学パラメータに一般化される。
【００２０】
測定位置が実際に測定窓内で幾何学パラメータを有することを確認するために、プラズマの励起に先立って、加工部材表面の少なくとも一部分の表面の特徴を三角測量処理により判断し、追加幾何学パラメータをその表面の特徴から算出する。この方法で判断された適切な幾何学パラメータの現在値は、予め定義された所望値と比較され、測定位置の少なくとも１つの幾何学パラメータが予め定義された許容誤差範囲内にあるかどうかを確認する。測定結果の正確さは、幾何学パラメータが全て許容誤差範囲内にある場合にだんだん高くなる。
【００２１】
適する測定位置を自動選択できるようにするために、試料の表面を測定する手段が提供される。この手段は、テスト体が動いている方向を横切る方向も測定する。このようにすることで、例えば、図４aに示すように、本発明の方法では、表面元素４と集光光学系１間の距離dを三角測量部１７を用いて決定することができる。測定されたテスト体の表面の点１５の配置の概略を図４bに示す。三角測量部１７は同時にまたは連続して、基準面から、テスト体表上の不連続な測定点１５までの垂直距離s1, s2, s3等を測定する。三角測量部は、例えば、レーザーベースのセクション光センサ、多点三角測量部、または複数の三角測量センサにより実現することができる。線分１４と１４’間の距離DTは三角測量部の測定レート及びテスト体４’表面の速度により判断される。測定された三角測量測定点１５間の試料表面４’のコースは補間により決定される。
【００２２】
その結果、本発明の方法は、動体を検査する時に好適に用いることができる。従って、例えば、分析レーザーを横切るベルト上のスクラップアルミニウム部品やスクラップ電気部品等の部品を計測することができる。
【００２３】
追加幾何学パラメータの内、少なくとも１つが所定の許容誤差範囲[T1, .. T2]にある電位測定位置に限って元素分析が実施されるように、計測が行われる。このため、適さない測定位置のデータが除かれるか、または、予め定義された幾何学パラメータが許容誤差範囲にある位置に限りプラズマを励起する。後者の場合で、適した測定位置が無い場合、ポンプパルスのみを放出し、レーザーパルスを放出しないことが好ましい。これによりレーザーの熱安定性を高めることができる。
【００２４】
さらに、レーザービームはテスト体が動いている方向を横切るように偏向してもよい。これにより、電位測定位置が分析レーザーの前進方向に選択されるだけではなく、この前進方向と垂直な方向にもいくぶん選択されるので、テスト体表面上の評価可能な測定点の数が増える。これにより、分析及び同定の正確さ及び信頼性を高めることができる。
【００２５】
特に、レーザービームに対して速く動いているテスト体が小さい場合、全体で２、３の適した測定点しか見つけることができない危険性がある。この場合、測定結果に重大な統計エラーが存在する。測定の正確さを向上する為に、本発明の別の構成によれば、レーザー発光分光分析法を実行する為の方法を実行することを提案する。特にレーザー発光分光分析法を実行する為に、レーザー励起プラズマを生成する為にパルスレーザービームの焦点を自動的に加工部材に合わせ、プラズマから放出される放射線を検出し、レーザービーム照射が可変パルス間隔ΔTで行われるように、検出した放射線スペクトルを用いて元素分析を行う。
【００２６】
パルス間隔はまず、パルス間隔が分析レーザーとテスト体との相対速度が速い場合に狭まり、相対速度が遅い場合に広がるように選択される。同様に、パルス間隔は、測定を行うことのできる確率を上げる為に、小さいテスト体に対しては短くすることができる。測定可能な数をより多くすることにより、分析結果の統計的な正確さを向上することができる。
【００２７】
パルス変更では、パルス間隔が予め定義された許容誤差範囲[ΔTmin, …, ΔTmax]内に存在するようにパルス間隔を選択することが好ましく、そのようにすることでシステムの信頼性及び安定性を高めることができる。
【００２８】
２つのレーザーパルスの間隔はΔTで示され、通常は定数である。しかし、レーザーシステムにおいては、ある程度までは変えることができる。設定されるパルス間隔、すなわち、分析レーザーの現在の反復レートの制限としては、例えば、増加したパルスエネルギーの散乱、分析レーザーの熱安定性が変化してビームプロファイルまたはビームの方向が変わること、または、レーザー媒体のポンプパルスを生成する為のポンプ電子機器の制限値を超えることが考えられる。
【００２９】
パルス変動は、例えば、光バリアや三角測量部等の適切な検出部がテスト体を検出した場合に、テスト体が検出されていない場合よりも、より短いレーザーパルス間隔を分析レーザーとして選択するように行うとよい。このように処理することにより、テスト体がある場合に、できる限り多くの測定を行うことにより、統計精度を上げることができる。しかし、もし分析レーザーがテスト体を検出しなかった場合、パルス間隔を広くすることで、レーザーが熱運動化することができる。
【００３０】
上述した、追加幾何学パラメータの検出、及び予め定義された許容誤差範囲内にある追加幾何学パラメータの少なくとも一つがある場所でのみ測定を行うことは、その一方または両方が上記提案されたパルス変動に対して起こる。もし、方法の改良が両方共行われた場合、分析レーザーが適した測定位置を検出すると、適切な測定位置が検出されない時よりも短いパルス間隔が選択されることになる。適切な測定位置とは、予め定義された幾何学パラメータがユーザーが選択した処理窓内にある測定位置である。最も好ましくは、前者の場合にΔTminが選択されるか、後者の場合にΔTmaxが選択される。
【００３１】
しかし、最大繰り返しレートでパルス間隔ΔTminで長い間レーザーが打たれた場合、レーザは熱ストレス下にある。この場合、確実に安定したシステムにする為に、平均パルス間隔ΔTaverageを所望の値ΔTdesiredに調整する必要があり、最新の制御方法を使用することがる。言い換えれば、平均パルス間隔ΔTaverageは所望の値ΔTdesired近辺で変動する。
【００３２】
同様に、測定位置にテスト体が無い場合、パルス間隔はレーザーシステムの所望の値ΔTdesiredに調整される。所望の値ΔTdesiredは固定繰り返しレートでの処理のためのパルス間隔である。しかし、測定位置にテスト体がある場合、パルス間隔は各パルスについて個々に選択される。パルス間隔は、常に、システム特有且つアプリケーション特有の範囲[ΔTmin, ΔTmax]内に設定されると共に、先行するパルスのパルス間隔に依存する。各パルス間隔ΔTそれぞれについて、可能な両端の値ΔTminとΔTmaxが新たに決められ、パルス間隔ΔTが各パルスに対して個別に設定される。個別のパルス間隔ΔTのデバイスを基とした両端の値ΔTgminとΔTgmax、及び平均パルス間隔ΔTaverage, Nは、最後に生成されたNレーザーパルスを介して入力する。レーザーパルスのパルス間隔ΔTは、常に、平均パルス間隔ΔTaverage, Nが範囲[ΔTaverage, Nmin, ΔTaverage, Nmax]内にあるように選択される。これは、要約すると、以下の式により表すことができる。
ΔT    ∈    [ΔTmin, ΔTmax]
ΔTaverage, N,∈[ΔTaverage, Nmin, ΔTaverage, Nmax]
【００３３】
テスト体が測定位置にある時には、ΔTmin及びΔTmaxの値は以下の規則に従って決められる。
ΔTaverage, N＞ΔTaverage, Nminの場合、ΔTmin＝ΔTgmin
ΔTaverage, N≦ΔTaverage, Nminの場合、ΔTmin＝ΔTgmax
ΔTaverage, N＜ΔTaverage, Nmaxの場合、ΔTmax＝ΔTgmax
ΔTaverage, N≧ΔTaverage, Nmaxの場合、ΔTmax＝ΔTgmin
【００３４】
可能なパルス間隔ΔTの制限が上述した通りである為、テスト体がビーム伝播方向に対して垂直に、分析システムを一定速度vで通過した場合、試料表面の所望の表面位置全てを測定することはできない。しかし、図２の試料表面４’上の測定可能領域１０及び１０’のグリッドが代わりにもたらされる。測定領域１０’の長さMXはパルス間隔ΔTの制限により与えられる。測定領域１０において測定レーザー１９が最後に当たった位置１２から、調整可能な最小パルス間隔ΔTminとテスト体の速度vとにより与えられる次の測定領域１０’の始まりまでの距離１１は、vxΔTminである。同様に、調整可能な最小パルス間隔ΔTmaxと測定対象物の速度vとにより与えられる測定位置１２からの距離１３における測定領域１０’の端はvxΔTmaxである。
【００３５】
図３は、一例として、yz平面における測定領域１０’が長方形をしている場合を示している。z方向の測定領域１０’の高さはMZで表され、侵入点６から集光光学系６までの調節可能な最小距離du及び最大距離doにより与えられる。測定領域１０’の幅MYは、調節可能なビーム偏向最大角度γと、垂直合焦領域MZの境界である調節可能な最小距離duとにより決められる。幅MYは、ビーム偏向最大角度γ内のMY内の各y座標について、合焦領域MZ内の各垂直位置zが届くように選択される。
【００３６】
この目的は、測定窓１０’内の次の可能測定位置１２’を、上述したパラメータであるパルス間隔ΔT、距離y、距離d、及び傾き角度αが処理窓内に有り、次の測定がこの位置でのみ行われるような場所にすることである。従って、処理窓は、以下の様に定義できる。
du  ≦  d  ≦  do
-αmax  ≦  α  ≦  αmax
yu  ≦  y  ≦  yo
ΔTmin  ≦  ΔT  ≦  ΔTmax
【００３７】
決定されるべき最適な測定位置１２、１２’に個々のレーザービームパルスを位置を設定できるようにする為に、システムコントロールによってレーザーパルスを生成する時を決定し、分析レーザーのビームは、前方動き方向に交軸する位置、つまり、y方向に設定される。この方法により、動いている部品の使用可能な測定数は、従来例と比較してかなり増加する。
【００３８】
図５は、方法を実行することを示す。時刻tAにおける位置xAにおいて、テスト体１６の表面４’は三角測量部１７により検出される。すべての測定された線１４について、三角測量点１５の距離値sはオートフォーカス制御１８に送られる。オートフォーカス制御は、表面の補間された進路を用いて、次の有効測定領域１０’における次の可能な測定位置１２’を決定する。その測定位置１２’のパラメータであるΔT、d、及びαは、有効処理窓１２内に存在する。有効処理窓を有する測定位置１２’のための次の測定窓１０’内のサーチは、短いΔTから長いΔTまで、また、各ΔT毎に、先の測定領域１０の測定位置１２のy座標からの短い距離から長い距離まで探すことが好ましい。従って、測定点は、測定可能領域１０’の範囲内において先行パルスからの最小距離を含むことが好ましい。この方法では、アプリケーションの限界での測定点１２、１２’の最大可能数が、試料表面４’上で常に達成される。
【００３９】
もし、測定領域１０’内の処理窓内で測定点１２’が見つからなければ、レーザーのポンプパルスが出されるが、レーザーパルスは出されない。設定されるパルス間隔ΔTは以下のようにして決められる。
ΔTaverage, N＞ΔTdesiredの場合、ΔT＝ΔTgmin
ΔTaverage, N≦ΔTdesiredの場合、ΔT＝ΔTgmax
【００４０】
この方法により、レーザーシステムの熱安定性が向上すると共に、平均パルス間隔ΔTaverage, Nは所望の値ΔTdesiredに調整される。もし、定義されたパルス数について、ポンプパルスだけが出され、レーザーパルスが出されず、また、ポンプパルスのみが再び出されると、それぞれ測定値が採用されないレーザーパルスが出される。この「ブラインドパルス」により、レーザーの熱安定性を向上することが可能となる。
【００４１】
図６は、テスト体を測定する為のパルス間隔を制御する場合を示す図であり、その一例として、xz平面において、x軸は同等時間軸（t軸）により示されている。Pは出力されたポンプパルスを、Lは出力されたレーザーパルスを示している。時刻t1及びt2においては測定位置に測定対象物が無く、パルス間隔はΔTdeisredが選択される。ポンプパルスPは出力されるが、パルスLは出力されない。時刻t3及びt4においては、テスト体が位置に有り、表面は測定領域lo3-, lo4-にあり、２つのパルス間隔としてΔTgminが選択される。このようにすることで、可能な限り多くの連続測定を行うことができる。ポンプパルスPとレーザーパルスLが出力される。時刻t5では、測定領域lo5において測定位置が見つからないため、パルス間隔としてΔTgmaxが設定される。ポンプパルスPは出力されるが、レーザーパルスは出力されない。時刻t9では、時刻t6からt8においてパルス間隔ΔTgminで３回の測定が行われ、３パルスの間の平均パルス間隔はすでに限界値ΔTaverage, 3に達している。従って、ΔTgmaxは調整可能なパルス最小間隔ΔTminとして与えられ、パルス間隔ΔTは、ΔTgmaxでのみ設定することができる。適する測定位置が見つかると、ポンプパルスとレーザーパルスは、パルス間隔ΔTgmaxで出力される。時刻t12では、処理窓内にパラメータがある位置を測定領域lo12で見つけることができない。ここでは、表面法線の角度αが大きすぎるか、表面元素が垂直測定領域MZの外にある。平均パルス幅がΔTaverage, 3＜ΔTdesiredであるので、パルス間隔はΔTgmaxに設定される。時刻t14では、テスト体はすでに測定位置に無く、パルス間隔は再びΔTdesiredに調整される。
【００４２】
決められた次の測定可能位置１２’について、テスト体１６が測定位置xBに到達した時の時刻tBにおけるパラメータΔT、y、dを、集光光学系１によりテスト体１６の表面４’にレーザービーム２の焦点を合わせる為に用いる。オートフォーカス光学系１aと放射線偏向部１bとを有する集光光学系１は、図５に示すように、分析レーザー１９のレーザービーム２の焦点を試料表面４’上の測定位置xBに合わせる。
【００４３】
レーザーの焦点位置を設定する為の手順は次の通りである。垂直距離dをオートフォーカス光学系１aにより設定する。調整可能な垂直測定領域はMZである。オートフォーカス光学系の制御変数の値は、すべての測定に対してΔsが一定になるように選択される。次の測定位置１２’のy座標は、ビーム偏向部１bによって設定される。水平オフセットのための調整可能領域はMYである。次の測定位置１２’のx座標は、測定時点により設定される。調整可能な測定領域１０’の長さはMXである。
【００４４】
オートフォーカス光学系１aは、例えば、凹レンズと凸レンズを有する２重レンズシステムにより実現することができる。焦点位置から集光光学系１までの距離は、凹レンズを光軸に平行に動かすことにより変えることができる。偏向部１bは、例えば、X／Yスキャナシステムとf−θレンズとを用いることにより実現することができる。
【００４５】
測定位置xBで生成されたレーザ励起プラズマ６の放出は、検出部９の受光光学系により集められ、分光計２０に伝えられる。検出部９の受光光学系は、プラズマ放出が図２に示すように全測定領域MX×MYにおいて検出できるように設計される。これは、例えば、ファイバーの束により実現することができる。このファイバーの束は、y軸に平行に取り付けられ、測定位置において線形の断面を有し、各測定可能位置のプラズマ放出を検出することができ、その分光計側の端が断面を変えることで分光計の入力ギャップに合うように適合し、その前に設置される。分光計２０の拡散部２０aは、検出されたプラズマ放出をスペクトル毎に分解し、分光計の検出部２０bは、定義された時間窓について、観察されたスペクトル線の時間積分放出を判断する。例えば、α＝０°と比較されたすべての観察されたライン放出の時間積分したプラズマ放出の角度αに因る変化は、補正関数f（α）によって補正される。より一般的な表現にすると、測定された傾斜角αが所定値αKから外れると、放出スペクトラムの補正が行われる。
【００４６】
試料における、観察され分析される各物質の濃度は、キャリブレーション関数を用いて決定される。この為に、検出部２０bは各レーザー励起プラズマ放出について、分析する物質の１ライン分の１基準パルス信号を演算する。これらは、分析する物質の観察されたラインの補正された時間積分した放出と、他の補正したライン放出の組み合わせ、つまり、全プラズマ放出と、三角測量部１７により決定される垂直距離s１、s２、s３を表す測定信号の組み合わせそれぞれとの比から算出される。時間積分されたプラズマ放出がセクション毎に各測定領域の外にある値を想定する、分析する物質のすべてのラインは用いられない。そして、分析する物質のそれぞれのラインについて、テスト体１６に属するすべての１基準パルス信号の平均値が形成される。試料において観察され分析される物質の濃度は、キャリブレーション関数により決定される。キャリブレーション関数には、分析する物質のそれぞれのラインの平均基準信号１パルス信号全てが入力される。キャリブレーション関数における分析する物質の異なるラインの平均１基準パルス信号の重み付けは、平均１基準パルス信号の値に依存する。
【００４７】
各テスト体毎に決定した分析する物質の濃度は、分光計の検出部２０bからシステム制御部２１に転送され、システム制御部２１はこれら分析する物質の決定された濃度を、例えば、テスト体を分類したり、混合物を確認したり、品質を確認する為の記録に用いる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】 
【図２】 
【図３】 
【図４ａ】 
【図４ｂ】 
【図５】 
【図６】 
【符号の説明】
【００４９】
１  集光光学系
１a  オートフォーカス光学系
１b  ビーム偏向部
２  レーザービーム
３  伝播方向
４  試料の表面の元素
４’  試料の表面
５  表面法線
６  侵入点
７  表面元素上へのレーザビーム断面の投影
８  焦点面
９  検出部
１０、１０’  測定領域
１１  次の測定領域の開始から前回の測定位置までの距離
１２、１２’  測定位置
１３  次の測定領域の端から前回の測定位置までの距離
１４、１４’  三角測量部の測定線
１５  三角測量部によって決定される試料表面の点
１６  テスト体
１７  三角測量部
１８  オートフォーカス制御
１９  分析レーザー
２０  分光計
２０a  分光計の拡散部
２０b  分光計の検出部
２１  システム制御部
【図１】
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【図２】
2005531761.tif 000003
【図３】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成17年3月7日(2005.3.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４８】
【図１】テスト体の表面にレーザー励起プラズマを生成する際の従来の集光光学系とテスト体の位置関係を示す図である。
【図２】本発明の実施の形態におけるテスト体が分析システムを一定速度vで通過した場合の試料表面における測定領域を示す図である。
【図３】本発明の実施の形態における測定領域が長方形である場合の測定領域の大きさを説明するための図である。
【図４ａ】本発明の実施の形態における表面元素と集光光学系間の距離を示す模式図である。
【図４ｂ】本発明の実施の形態における測定されたテスト体の表面の点の配置を示す概略図である。
【図５】本発明の実施の形態における分析システムの概略構成及びその動作を説明するためのブロック図である。
【図６】本発明の実施の形態におけるテスト体を測定するためのパルス間隔の制御を示すタイミングチャートである。
【国際調査報告】
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