(57)【要約】  本発明は、1種または複数の溶媒、1種または複数の式(A)の(メタ)アクリル酸エステルモノマー、並びに1種または複数の式(B)の物質を含む好気性(メタ)アクリル酸エステル系の表面処理剤を記載している。式中、R=HまたはCH3であり、m=1〜3、p=3〜m、n=1〜15であり、m、pおよびn=整数である。式(B)中、R1、R2およびR3はそれぞれH、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルキルアリール、アルケニルまたはハロゲンであり、R4=H、メチルまたはエチルである。さらに1種ないし複数の溶媒、1種ないし複数の式(A)の(メタ)アクリル酸エステルモノマー、1種または複数の式(B)の物質、並びにリン含有官能基を含まない別の1種または複数の(メタ)アクリル酸エステルモノマーから成る好気性(メタ)アクリル酸エステル系の表面処理剤が記載されている。さらに表面の少なくとも結合領域が有機ポリマーから成り、記載された表面処理剤で前処理された物品が記載されている。
2005513187.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
好気性(メタ)アクリル酸エステル系用の表面処理剤であって、
1種または複数の溶媒と、
1種または複数の式A:
【化１】
2005513187.tif 000009
(式中、R=HまたはCH3であり、m=1〜3、p=3〜m、n=1〜15であり、m、pおよびnは整数である) 
の(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、
1種または複数の式B:
【化２】
2005513187.tif 000010
(式中、R1、R2およびR3はそれぞれH、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルキルアリール、アルケニルまたはハロゲンであり、R4=H、メチルまたはエチルである)
の物質と
を含む好気性(メタ)アクリル酸エステル系用の表面処理剤。
【請求項２】
好気性(メタ)アクリル酸エステル系用の表面処理剤であって、
1種または複数の溶媒と、
1種または複数の式A：
【化３】
2005513187.tif 000011
(式中、R=HまたはCH3であり、m=1〜3、p=3〜m、n=1〜15であり、m、pおよびnは整数である)
の(メタ)アクリル酸エステルモノマーと、
1種または複数の式B：
【化４】
2005513187.tif 000012
(式中、R1、R2およびR3はそれぞれH、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルキルアリール、アルケニルまたはハロゲンであり、R4=H、メチルまたはエチルである)
の物質と、
リン含有官能基を含まない1種または複数の付加的な(メタ)アクリル酸エステルモノマーと
を含む好気性(メタ)アクリル酸エステル系用の表面処理剤。
【請求項３】
リン含有官能基を含まない前記(メタ)アクリル酸エステルモノマーが、トリメチロールプロパントリアクリル酸エステル、エトキシル化およびプロポキシル化した(メタ)アクリル酸エステル、好ましくはトリメチロールプロパントリアクリル酸エステル、エトキシル化したトリメチロールプロパントリアクリル酸エステル、プロポキシル化したネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリル酸エステルおよびエトキシル化したエチル(メタ)アクリル酸エステル、特に好ましくは2-(2-エトキシエトキシ)エチルアクリル酸エステルから成る群から選択されることを特徴とする、請求項2に記載の表面処理剤。
【請求項４】
リン含有官能基を含まない前記付加的な(メタ)アクリル酸エステルモノマーが、全式量に基づいて算出される、0〜20重量%、好ましくは0〜10重量%の範囲のパーセンテージで存在することを特徴とする、請求項2または3に記載の表面処理剤。
【請求項５】
前記溶媒が、標準条件で<130℃、好ましくは<100℃、特に<90℃の沸点を有することを特徴とする、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項６】
前記溶媒が、ケトンまたはアルコールであることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項７】
前記溶媒が、イソプロパノールであることを特徴とする、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項８】
式Aでn=1〜3、好ましくはn=1であることを特徴とする、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項９】
式AでR=CH3であることを特徴とする、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項１０】
式Aの(メタ)アクリル酸エステルモノマーの濃度が、全式量に基づいて算出して、1〜10重量%、好ましくは2〜7重量%であることを特徴とする、請求項１乃至９のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項１１】
式Bで、置換基R1、R2およびR3が、Hまたはアルキル、特にHまたはC1〜C12の鎖長のアルキルであることを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項１２】
式Bで、置換基R1=R3=HおよびR2=Hまたはアルキル、特にHまたはC1〜C12の鎖長のアルキルであることを特徴とする、請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項１３】
式Bで、置換基R4=メチルであることを特徴とする、請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項１４】
式Bの物質の濃度が、全式量に基づいて算出して、1〜10重量%、好ましくは2〜7重量%であることを特徴とする、請求項１乃至１３のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項１５】
組成物が有機ケイ素化合物を含むことを特徴とする、請求項１乃至１４のいずれか一項に記載の表面処理剤。
【請求項１６】
有機ケイ素化合物の濃度が、全式量に基づいて算出して、0〜2重量%、好ましくは0〜1重量%であることを特徴とする、請求項15に記載の表面処理剤。
【請求項１７】
請求項１乃至１６のいずれか一項に記載の表面処理剤で前処理したことを特徴とする、その表面の、少なくとも結合領域が、有機ポリマー、特にポリアミドから構成される物品。
【請求項１８】
ポリアミドが、ポリアミド6、ポリアミド6.6、ポリアミド11またはポリアミド12あるいはそれらの混合物であることを特徴とする請求項17に記載の物品。
【請求項１９】
請求項17または18に記載の物品が、好気性(メタ)アクリル酸エステル接着剤を用いて、少なくとも1種の別の物品と接着されることを特徴とする接着剤系。
【請求項２０】
請求項17または18に記載の物品中、または2枚以上のそのような物品間の開口が、好気性(メタ)アクリル酸エステル密閉剤を用いて、液体または気体物質に対して閉じられることを特徴とする密閉剤系。
【請求項２１】
請求項1ないし16のいずれか一項に記載の表面処理剤の、少なくとも1種の前記基体表面上への塗布を含む工程を特徴とする、有機重合体基体上への接着の改善方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機重合体基体への好気性(メタ)アクリル酸エステル系の接着力を高める表面処理剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
(メタ)アクリル酸エステルをベースにした反応系は、主要な利点を有する。とりわけ非常に速く反応する系を考案することができ、さらに反応系は一般に非常に良好な接着の多様性を有する。そのような反応系は、接着剤、密閉剤、ラッカおよびその他のコーティング材として非常に多彩に使用される。しかし、有機重合体、とりわけポリアミド基体に対する接着はたびたび問題となっている。
【０００３】
ガラスと金属上で、エポキシ接着剤およびポリウレタン接着剤のコーティングに対する接着力を高めるために、よくシランが使用される。その例は、Plueddemannの著作に記載されている(Plueddemann E. P.「Silane Coupling Agents」、Plenum Press、New York、1991年およびPlueddemann E. P.「Silane and other Coupling Agents」、Mital K. L.編、VSP、Utrecht、1992年)。
【０００４】
Clark(1988 Fall Technical Mini-Seminar、11月2日、Hyatt Regency Dearborn、Dearborn、Michigan/ASC、The Adhesive and Sealant Council、Inc、Washington、DC、27〜37ページ)は、フラクトグラフィ試験でメタクリルオキシエチルリン酸エステルとビス(メタクリルオキシエチルリン酸エステル)が、嫌気性メタクリル酸エステル接着剤用の亜鉛、アルミニウムおよび鋼のプライマーとして有利に使用されることを記載している。
【０００５】
同じく嫌気性接着剤用のプライマーが、米国特許第4,731,146号に記載されており、その中では、酸性リン酸塩モノマーのCu(II)塩、Co(II)塩、Mn(II)塩、Mn(III)塩またはCr(III)塩が揮発性溶媒中に含まれている。
【０００６】
記載されている嫌気性(メタ)アクリル酸エステル系は、それらが非常に薄い膜厚、典型的にはフィルムにしか適さないという大きな欠点がある。それに対して比較的厚い膜として塗布された接着剤は、機械的性質が劣り、その結果として非常に不十分な接着性を有することになる。
【０００７】
(メタ)アクリル酸エステル接着剤の貴金属に対する接着力を改良するために、米国特許第6,265,508号は、重合可能なリン酸エステルモノマーの他に、重合可能なチオフェンカルボン酸エステルモノマーも含む表面処理溶液を記載している。
【０００８】
有機ポリマーを単独で接着させるために、特定の溶媒を使用することができる。例えばポリメチルメタクリル酸エステルの、塩化メチレンで処理した部分を、互いに接触および圧接することによって接着させることができる。しかし、この拡散接着の概念で知られた方法に適するポリマーの接着は、著しく制限され、大きな欠点を有する。接着剤を使用していないので、接合部分を互いに正確に適合させて製作しなければならない。さらにこの接着は、有機ポリマーに非常に良く溶ける溶媒を用いてのみ機能し、このことにより、接着が成功した後にも非常に多量の溶媒がポリマー中、特に接着境界面に存在することになり、そのため、ポリマーの機械的性質の局所的な低下が生じる。さらに接着結合が達成されるまでに非常に長い時間を必要とする。最後に、使用した溶媒は環境および労働衛生上の理由から望ましくないものである。
【０００９】
ポリアミドへの付着を改良するための前処理方法としては、G. Habenicht(「Kleben」、Springer出版、Berlin、1997年、615ページ)により濃縮ギ酸またはギ酸ポリアミド溶液が推奨されている。もっともこの前処理は、安定性に関しても労働安全性に関しても非常に制限される。
【００１０】
嫌気性と呼ばれる(メタ)アクリル酸エステル系がよく知られている。その際、酸素を排除しただけで金属表面と接触重合する一成分系が重要である。その利用例は、ナット止め装置である。
【００１１】
好気性(メタ)アクリル酸エステル系としては二成分系が定義され、この場合は、少なくとも1つの成分中に存在する(メタ)アクリル酸エステルモノマー、あるいは少なくとも1つのラジカル開始剤、典型的には過酸化物を含むその混合物の他に、別の成分中に、少なくとも1つの促進剤が含まれる。嫌気性の系とは対照的に、この場合厚い膜の接着、被覆および封止が得られる。
【非特許文献１】Plueddemann E. P.「Silane Coupling Agents」、Plenum Press、New York、1991年
【非特許文献２】Plueddemann E. P.「Silane and other Coupling Agents」、Mital K. L.編、VSP、Utrecht、1992年
【非特許文献３】Clark、The Adhesive and Sealant Council、Inc、Washington、DC、27〜37ページ
【特許文献１】米国特許第4,731,146号
【特許文献２】米国特許第6,265,508号
【非特許文献４】G. Habenicht、「Kleben」、Springer出版、Berlin、1997年、615ページ
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
したがって、本発明の課題は、有機ポリマー用の表面処理剤の前記の欠点および問題を克服することである。意外なことに、従来の技術の欠点は、請求項1または2に記載の本発明の表面処理剤によって取り除くことができることが判明した。特に本発明の有機ポリマー用の表面処理剤によって、ポリマーに対する、好気性(メタ)アクリル酸エステル系の優れた接着が達成されるので、(メタ)アクリル酸エステル系とポリマーとの接合は、主として凝集的に(メタ)アクリル酸エステル系内部での結合を壊す。該表面処理剤はポリアミドに特によく適することが判明した。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、1つまたは複数の溶媒並びに1種または複数の式Aの(メタ)アクリル酸エステルモノマー、並びに1種または複数の式Bの物質を含むか、または1種ないし複数の溶媒、1種ないし複数の式Aの(メタ)アクリル酸エステルモノマー、1種ないし複数の式Bの物質、並びにリン含有官能基を含まない別の1種ないし複数の(メタ)アクリル酸エステルモノマーから成る好気性(メタ)アクリル酸エステル系の表面処理剤に関する。好ましくは溶媒は、<130℃の沸点の塩素化炭化水素、エステル、アルコールおよびケトンからなる群から選択される。アセトンとイソプロパノールが特に適している。2-メタクリロイルオキシエチルリン酸エステル、ビス(2-メタクリロイルオキシエチル)リン酸エステル並びにトリス(2-メタクリロイルオキシエチル)リン酸エステル、ないしそれらの混合物が、式Aの(メタ)アクリル酸エステルモノマーの適切な変形形態であることが判明した。レゾルシノールの誘導体並びにそれらのモノアルキルエーテルが、式Bの物質の特に適する変形形態であることが判明した。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明は、1種または複数の溶媒並びに1種または複数の式Aの(メタ)アクリル酸エステルモノマー、並びに1種または複数の式Bの物質を含むか、または1種ないし複数の溶媒、1種ないし複数の式Aの(メタ)アクリル酸エステルモノマー、1種または複数の式Bの物質、並びにリン含有官能基のない別の1種または複数の(メタ)アクリル酸エステルモノマーから成る好気性(メタ)アクリル酸エステル系の表面処理剤に関する。
【００１５】
【化１】
2005513187.tif 000003
【００１６】
式中、R=HまたはCH3、m=1〜3、p=3〜m、n=1〜15である。
【００１７】
【化２】
2005513187.tif 000004
【００１８】
式中、R1、R2およびR3は、それぞれH、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルキルアリール、アルケニルまたはハロゲンであり、R4=H、メチルまたはエチルである。
【００１９】
使用した溶媒は、標準条件では<130℃の沸点を有する。<100℃の沸点の溶媒が好ましく、<90℃の沸点が特に好ましい。溶媒としては、例えば塩化メチレン、1,2-ジクロロエタン、1,2-ジクロロエタン、1,1,1-トリクロロエタンまたはトリクロロエチレンなどの塩素化炭化水素、酢酸ブチル、酢酸プロピル、酢酸エチル、ギ酸エチルまたはギ酸ブチルなどのエステル、メタノール、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノールまたはブタノールなどのアルコールなどが適するが、アルコキシプロパノール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテルまたはプロピレングリコールモノメチルエーテルなどのアルコキシアルコール、およびジエチルケトン、メチルエチルケトンまたはメチルプロピルケトンなどのケトンも適する。イソプロパノールとアセトンが特に適することが判明した。
【００２０】
本発明の表面処理剤は、式Aの(メタ)アクリル酸エステルモノマーを含む。
【００２１】
【化３】
2005513187.tif 000005
【００２２】
式中残基RはHまたはメチル基を表し、メチル基が好ましい。このモノマーは、nが1〜15、好ましくはnが1〜3の分子を含む。その例は、2-(メタ)アクリロイルオキシエチルリン酸エステル、4-(メタ)アクリロイルオキシブチルリン酸エステル、6-(メタ)アクリロイルオキシヘキシルリン酸エステル、8-(メタ)アクリロイルオキシオクチルリン酸エステル、10-(メタ)アクリロイルオキシデシルリン酸エステル、16-(メタ)アクリロイルヘキサデシルリン酸エステルである。n=1の分子が好ましい。
【００２３】
指数m=1〜3およびp=0〜2に相応する全ての可能な組合せが考えられ、その際、少なくとも1つの(メタ)アクリル酸エステル残基が存在しなければならない。好ましいモノマーは、2-メタクリロイルオキシエチルリン酸エステル、ビス(2-メタクリロイルオキシエチル)リン酸エステル並びにトリス(2-メタクリロイルオキシエチル)リン酸エステルである。これらのモノマーの製造に基づいて、当然微量のリン酸が不純物として存在し得る。
【００２４】
特定の場合にはさらに、リン含有官能基のない付加的な(メタ)アクリル酸エステルモノマーも存在することができる。その際、特にトリメチロールプロパントリアクリル酸エステル並びにエトキシル化およびプロポキシル化した(メタ)アクリル酸エステルのグループから選択されたモノマーが重要である。エトキシル化およびプロポキシル化した(メタ)アクリル酸エステルは、1種または複数の(メタ)アクリル酸エステル基を含むことができ、その場合1〜3が好ましい。特に好ましくは、エトキシル化したトリメチロールプロパントリアクリル酸エステル、プロポキシル化したネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリル酸エステル、並びに、例えば2-(2-エトキシエトキシ)エチルアクリル酸エステルなどのエトキシル化したエチル(メタ)アクリル酸エステルである。式Aの(メタ)アクリル酸エステルモノマーは、そのような(メタ)アクリル酸エステルモノマーとの混合物として商業上慣例のものである。
【００２５】
リン含有官能基を含まないこれらの(メタ)アクリル酸エステルモノマーは、全式量に基づいて算出される、0〜20重量%、特に0〜10重量%の濃度で存在することができる。
【００２６】
表面処理剤の好ましい実施形態は、式Aの(メタ)アクリル酸エステルモノマーを、全式量に基づいて算出される、1〜10重量%、特に好ましくは2〜7重量%の濃度で含む。
【００２７】
本発明の表面処理剤は、式Bの物質を含む。
【００２８】
【化４】
2005513187.tif 000006
【００２９】
式中、残基R1、R2およびR3は、H、アルキル、シクロアルキル、アリール、アルケニルまたはハロゲンを表し、R4=H、メチルまたはエチルを表す。R1およびR2およびR3は、互いに異なるか、対で等しいかまたは全て等しくなることができる。しかし、置換基R1、R2およびR3は、完全に互いに架橋し、例えば1,3-ジヒドロキシナフタレンまたは1,3-ジヒドロキシ-5,6,7,8-テトラヒドロナフタレンのように、飽和、不飽和または芳香族の性質をもつこともできる。その他の好ましい変形形態では、置換基R1=R3=H、R2=Hまたはアルキル、特にHまたはC1〜C12の鎖長のアルキルを表す。モノメチルエーテルも特に好ましい。レゾルシノール(1,3-ジヒドロキシベンゼン)が特に適することが判明した(R1=R2=R3 R4=H)。
【００３０】
式Bの物質は、単独でまたは混合物として表面処理剤中に存在することができる。式Bの物質の濃度は、全式量に基づいて算出して、1〜10重量%、好ましくは2〜7重量%である。
【００３１】
表面処理剤の好ましい実施形態は、有機ケイ素化合物を含むことができる。これは式Cの化合物を含む。
C:  X-Si(OM)aX'b
式中、M=メチルまたはエチル、X=C1-C18-アルキル、-アルケニル、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピル、(メタ)アクリロイルオキシアルキルプロピルまたは3-グリシジルオキシプロピル3-メルカプトプロピル、X'=HまたはCH3、a=1〜3およびb=3-aである。ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシランおよび3-メルカプトプロピルトリエトキシシランが好ましい化合物である。
【００３２】
有機ケイ素化合物の含有量は、全式量に基づいて算出して、好ましくは0〜2重量%、特に0〜1重量%である。
【００３３】
表面処理剤の好ましい実施形態は、その他に専門家によく知られた添加剤や調製剤などの補助物質を含むことができる。
【００３４】
さらに本発明は、その表面の少なくとも結合領域内は有機ポリマーから成り、先に記載された表面処理剤で前処理された物品に関する。この物品は、完全に有機ポリマーから成るか、またはその代わりに有機ポリマーを被覆、接着またはその他の方法で結合することができる。この場合に「有機ポリマー」という表現は、エポキシ樹脂、炭酸塩、(メタ)アクリル酸エステル、アクリロニトリル、スチレン、塩化ビニル、ブタジエン、エステルおよびアミドの重合体および共重合体ならびにブレンドを含む。ポリアミドが好ましく、特にポリアミド6、ポリアミド6.6、ポリアミド11およびポリアミド12、並びにそれらの混合物が好ましい。
【００３５】
特定の金属基体上にも、表面処理剤を用いて、状況によっては改善された接着を行うことができる。この表面処理剤は特に電気メッキ鋼および亜鉛メッキ鋼に適することが判明した。
【００３６】
表面処理剤は、物品上に塗布される。布、綿、ローラ、刷毛、海綿など液体を吸い込ませた担持材料を用いて、吹付け、液浸、ワイピングによって塗布することができる。表面処理剤は、少なくとも1領域に塗布すべきであり、その場所に、続いて接着剤または密閉剤を塗布すべきである。出来る限り良好な接着結合を獲得するために、表面処理剤を出来る限り完全および均一に接合すべき面上に塗布すべきである。表面処理剤の塗布と接着剤または密閉剤の塗布との間に一定時間を置いて、その間に溶媒を蒸発させることができる。過剰の溶媒が接着剤または密閉剤の機械的性質にマイナスの影響を及ぼすので、この空き時間が短くなり過ぎないようにする。本発明の表面処理剤における空き時間は、典型的には30秒〜数時間である。表面処理剤を換気後に、この上に好気性接着剤または好気性密閉剤を専門家によく知られた方法で塗布する。
【００３７】
好気性(メタ)アクリル酸エステル系としては、二成分系が定義され、その場合には、少なくとも1種の成分中に存在する(メタ)アクリル酸エステルモノマー、あるいは少なくとも1種のラジカル開始剤、典型的には過酸化物を含むその混合物の他に、別の成分中には少なくとも1種の促進剤が含まれる。嫌気性系とは対照的にこの場合厚い膜の接着、被覆および密閉が可能となる。
【００３８】
そのような好気性接着剤および密閉剤は、2成分である。アクリル酸エステル-および/またはメタクリル酸エステルモノマーあるいはそれらの混合物は、両成分中に存在することができる。しかし、それらが1成分中にのみ存在することも全く可能である。1成分中に少なくとも1種の促進剤が、第2成分中には少なくとも1種のラジカル開始剤、通常は過酸化物が存在する。両成分は使用前に混合される。
【００３９】
接着剤を、換気した表面処理剤の上に塗布し、その上に少なくとも1枚の第2の物品を結合させる。この物品の表面が同じく有機ポリマーから構成される場合には、この表面の、少なくとも結合領域を予め表面処理剤で前処理した場合が有利である。この別の物品の表面が、有機ポリマーから構成されていない場合には、そのような前処理を、場合によっては省くことができる。もっともその場合には、代わりに、別の種類の表面処理が必要となり得る。
【００４０】
密閉剤としての適用範囲内で、1つの物品中または複数の物品間のすき間は、密閉剤の重合後に、液体または気体の物品内への出入りを遮断することで閉じられる。別の物品の表面が同じく有機ポリマーから構成される場合には、その少なくとも結合領域を同じく表面処理剤で前処理した場合が有利である。この別の物品の表面が、有機ポリマーから構成されていない場合には、そのような前処理を、場合によっては省くことができ、あるいは、別の種類の表面処理が必要となり得る。
【実施例】
【００４１】
例としての表面処理剤の組成
イソプロパノールと接着剤Sartomer SR 9050((メタ)アクリル酸エステル中式A50%溶液の市販の混合物、Sartomer/Cray Valleyから入手可能)並びに式Bの物質をベースにして下記の組成物を製造した。
【００４２】
【表１】
2005513187.tif 000007
【００４３】
基体
Rocholl社(ドイツ)により市販の下記の基体を使用した。
ポリアミド6      100*25mm、厚み4mm
ポリアミド6.6    100*25mm、厚み4mm
ポリアミド11     100*25mm、厚み3mm
ポリアミド12     100*25mm、厚み4mm
【００４４】
表面処理剤塗布
表面処理剤をポリマー上に塗布する。対照としてイソプロパノールを使用した。表面処理剤の塗布と接着剤の塗布の間、少なくとも30秒待った。
【００４５】
接着剤
全ての測定で接着剤SikaFast(登録商標)5211(Sika有限会社(スイス)により市販)を使用した。その場合、迅速に硬化する柔軟な2成分接着剤が重要であり、その成分Aは主に(メタ)アクリル酸エステルモノマーから、成分Bは過酸化物から成る。この接着剤を、カートリッジ式ピストルを用いて、固定混合機で予備混合および塗布した。
【００４６】
試験体の製造
2つのポリマー部品から、DIN EN 1465に従って引張り剪断応力検査体を製作した。重なり部は、12.5mm、接着剤の膜厚は1.5mmであった。
【００４７】
試験
引張り剪断応力は、Zwick装置で、10mm/分の引張り速度で、DIN EN 1465に従って接着剤塗布の約1日後に測定した。
【００４８】
湿布による測定の場合には、試験体を湿った布でくるみ、プラスチックバケツ内に置いた。このバケツ内には、追加で水を満たした口の開いた容器を備えた。このバケツを密封し、70℃で7日間保管した。続いて試験体を湿った布から取り出し、ペーパータオルで表面を拭いて室温に冷却して1日以内に試験した。
【００４９】
結果
表2に、室温での表面処理剤の引張り剪断応力への影響を示す結果をまとめた。その場合にとりわけ湿布貯蔵後の、一方では接着力の増大に対する、他方では破壊パターンの改善に対する表面処理剤の効果が判明した。
【００５０】
【表２】
2005513187.tif 000008
【国際調査報告】
2005513187.tif 000013
2005513187.tif 000014
2005513187.tif 000015
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2005513187.tif 000017
2005513187.tif 000018