(57)【要約】本発明は、プライマー組成物に関する。このプライマー組成物は、マレイン化された熱可塑性エラストマーと、ハロゲン化されていないポリオレフィンと、樹脂とを含む。ある実施態様においては、このプライマーは架橋剤（例えば２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−４’−メトキシフェニル−ｓｙｍ−トリアジン）を含む。他の実施態様においては、このプライマーはエポキシ樹脂を含む。本発明はさらに、基材と、その基材の少なくとも１つの面上に塗工されたプライマーと、このプライマー上に塗工された感圧接着剤と、を含むテープであって、このプライマーが、マレイン化されたゴム、ハロゲン化されていないポリオレフィン、および樹脂を含む、テープに関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
プライマーであって、
（ａ）マレイン化された熱可塑性エラストマーと、
（ｂ）ハロゲン化されていないポリオレフィンと、
（ｃ）樹脂と、
を含むプライマー。
【請求項２】
架橋剤を含む、請求項１に記載のプライマー。
【請求項３】
前記架橋剤が、２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−４’−メトキシフェニル−ｓｙｍ−トリアジンである、請求項２に記載のプライマー。
【請求項４】
エポキシ樹脂を含む、請求項１に記載のプライマー。
【請求項５】
前記マレイン化された熱可塑性エラストマーが、マレイン化されたゴムである、請求項１に記載のプライマー。
【請求項６】
前記ゴムが、ブロックコポリマーである、請求項５に記載のプライマー。
【請求項７】
前記ブロックコポリマーが、スチレン−ブロック−エチレン−コ−ブテン−ブロック−スチレンブロックコポリマーである、請求項６に記載のプライマー。
【請求項８】
前記ハロゲン化されていないポリオレフィンが、ポリヘキセン、ポリオクテン、またはこれらの組合せから選択される材料を含む、請求項１に記載のプライマー。
【請求項９】
前記樹脂が、水素化炭化水素樹脂である、請求項１に記載のプライマー。
【請求項１０】
非晶質ヒュームドシリカを含む、請求項１に記載のプライマー。
【請求項１１】
トリメチロールプロパントリアクリレートを含む、請求項１に記載のプライマー。
【請求項１２】
テープであって、
（ａ）基材と、
（ｂ）前記基材の少なくとも１つの面上に塗工されたプライマーであって、マレイン化されたゴム、ハロゲン化されていないポリオレフィン、および樹脂を含む、プライマーと、
（ｃ）前記プライマー上に塗工された感圧接着剤と、
を含むテープ。
【請求項１３】
前記プライマーが、架橋剤を含む、請求項１２に記載のテープ。
【請求項１４】
前記プライマーが、エポキシ樹脂を含む、請求項１２に記載のテープ。
【請求項１５】
前記ポリオレフィンが、ポリヘキセン、ポリオクテン、またはこれらの組合せから選択される、請求項１２に記載のテープ。
【請求項１６】
前記架橋剤が、２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−４’−メトキシフェニル−ｓｙｍ−トリアジンである、請求項１３に記載のテープ。
【請求項１７】
前記感圧接着剤が、ポリ−α−オレフィン感圧接着剤である、請求項１２に記載のテープ。
【請求項１８】
前記ポリ−α−オレフィン感圧接着剤が、架橋されている、請求項１７に記載のテープ。
【請求項１９】
前記基材が、含浸紙である、請求項１２に記載のテープ。
【請求項２０】
前記基材が、ポリマーフィルムである、請求項１２に記載のテープ。
【請求項２１】
前記基材が、ポリエステル、ポリオレフィン、紙、箔、ポリアクリレート、ポリウレタン、パーフルオロポリマー、ポリカーボネート、エチレン酢酸ビニル、ビニル、布帛、発泡体、ポリマー塗工紙、再帰反射シート材、およびこれらの組合せから選択される材料を含む、請求項１２に記載のテープ。
【請求項２２】
前記ポリマーフィルムが、ポリエチレンテレフタレートを含む、請求項２０に記載のテープ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、テープバッキングに対する感圧接着剤の接着力を向上させるプライマーに関する。
【背景技術】
【０００２】
感圧接着剤の分野では、この種の接着剤を要求の厳しい特定の最終用途（例えば、包装用、医療用、およびマスキングテープ）に適合させられるよう、その機械特性および加工性を予測して調節できることが望ましい。これらの用途には諸特性の適切なバランスが必要であり、このバランスは各用途ごとに異なっている。
【０００３】
初期のポリマーのなかでも天然ゴムおよび合成ゴムは、感圧接着剤に十分な性能を持たせるために必要とされる諸特性の適度なバランスを供することができるものであった。しかし当業者らは、接着剤の耐酸化性を改善するためにはポリマー骨格からエチレン性不飽和基をなくす必要があることを認識していた。このことを可能にしたのが、α−オレフィンモノマーに対し触媒活性を示し、それに続いて高分子量ポリマーを生成させるチーグラー−ナッタ（ＺＮ）配位系の発見であった。Ｃ6−Ｃ10α−オレフィンのホモポリマーは、それ自体が粘着性であり、毒性が低く、耐老化性が良好であり（ａｇｅｄ  ｗｅｌｌ）、また、環境に対し安定であり、化学的に不活性であり、可塑剤が移行しにくく、そのうえ比較的安価であった。このような特性を持つことから、これらは感圧接着剤用の有力候補とされていた。しかしこれらは凝集力に劣ることから、高性能感圧接着剤に不可欠な剪断接着力が不十分となることが予想された。
【０００４】
α−オレフィンポリマーとコポリマーとの混合物を含むポリ−α−オレフィン接着剤組成物が知られている。例えば、米国特許第３，５４２，７１７号明細書および同３，６３５，７５５号明細書を参照されたい。しかしこのような組成物は高温における剪断接着力が十分でないことから、例えばマスキングテープなどの要求の多い用途には適さないことが分かっている。この高温における剪断力の問題は、米国特許第５，１１２，８８２号明細書において解決されている。その特許には、α−オレフィンを主材とする放射硬化性のα−オレフィンホモ−またはコポリマー感圧接着剤組成物が記載されている。この組成物によって、剥離性能と剪断性能のバランスに優れた接着剤被膜が提供される。
【０００５】
ポリ−α−オレフィン感圧接着剤は、低エネルギー表面を含む多くの表面に対し同じような接着の仕方をし、慎重な扱いを要する表面（例えば、特定の航空機部品に用いられるような陽極酸化されたアルミニウム表面）を損傷しないという点で優れていることが分かっている。しかし、ポリ−α−オレフィン感圧接着剤はその面に移行してしまうため、この接着剤が特定の高性能用途に広く用いられるということはなかった。この接着剤の移行は、接着剤の凝集破壊というよりはむしろ投錨不足（即ち、テープを剥がす際に接着剤がバッキングと結合したままにならずに、被保護面にまとまって移行する）である。このような移行が最も起こりやすいのは、感圧接着剤を高温（例えば１６５℃以上）の被着体から除去するとき、高温加熱後に徐冷された被着体から除去するとき、および／または剥離速度が非常に遅いある種の状況下で除去するときである。
【０００６】
あらゆる感圧接着剤にとって最も過酷な用途のうちの１つが、工業分野における塗装および細部装飾作業によく用いられる高温用マスキングテープである。この種のマスキングテープは、焼付け工程に際し温度が約２００℃〜約２２０℃、通常は約２１５℃となる表面を１時間まで保護しなければならず、しかもその後にその表面からきれいに剥がれなければならない。
【０００７】
工業分野における高温下でのマスキング用途だけでなく、航空機の塗装作業におけるマスキングに関しても大きな難題が生じている。航空機を塗装する際のマスク用として現在用いられているテープは、低揮発性有機化合物（ＶＯＣ）塗料中に使用されている高沸点溶剤の存在下では効果を発揮しないことがわかっている。これまでは、トルエン、ヘプタン、ミネラルスピリット、メチルエチルケトン等のＶＯＣを含む塗料が航空機塗装工程において様々な段階で使用されてきた。しかし、政府団体がこの種のＶＯＣの使用を厳しく規制し始めたことから、これらを含有する塗料をこのまま継続して使用できるかどうかがわからなくなってきている。塗料配合物中に現在使用されている高沸点溶剤に長時間曝されても耐えることのできるマスキングテープは未だ現れていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ポリ−α−オレフィン感圧接着剤が被保護面に移行しないテープ構成は非常に望ましいものである。低ＶＯＣ溶剤を使用しなければならないマスキング用途にこのようなテープ構成を利用することができれば一層有利であろう。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、プライマー組成物を対象とするものである。このプライマー組成物は、マレイン化された熱可塑性エラストマーと、ハロゲン化されていないポリオレフィンと、樹脂とを含む。ある実施態様においては、このプライマーは、架橋剤（例えば、２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−４’−メトキシフェニル−ｓｙｍ−トリアジン）を含む。他の実施態様においては、このプライマーは、エポキシ樹脂を含む。
【００１０】
さらに本発明は、基材と、この基材の少なくとも１つの面上に塗工されたプライマーと、このプライマー上に塗工された感圧接着剤とを含み、このプライマーが、マレイン化されたゴムと、ハロゲン化されていないポリオレフィンと、樹脂とを含む、テープを対象とするものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
感圧接着剤
本発明のテープ物品には任意の好適な感圧接着剤組成物を使用することができる。このテープ物品の感圧接着剤成分は、感圧接着性を有する任意の材料とすることができる。感圧接着剤は以下に挙げる性質、即ち（１）乾燥粘着性および永久粘着性、（２）指圧のみによる被着体への付着、（３）被着体に対する十分な保持力、（４）被着体からきれいに剥がれるのに十分な凝集力、などを有することが当業者によく知られている。また、この感圧接着剤成分は、１種類の感圧接着剤であってもよく、またはこの感圧接着剤は、２種もしくはそれ以上の感圧接着剤の組合せであってもよい。
【００１２】
本発明に有用な感圧接着剤として、例えば、天然ゴム、合成ゴム、スチレンブロックコポリマー、ポリビニルエーテル、ポリ（メタ）アクリル酸エステル（アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステルの両方を含む）、ポリオレフィン、およびシリコーンをベースとするものが挙げられる。
【００１３】
ある実施態様においては、感圧接着剤は、ポリオレフィンをベースとする感圧接着剤である。特定の実施態様においては、感圧接着剤は、ポリ−α−オレフィン感圧接着剤である。このポリ−α−オレフィンは、標準温度および圧力下において液体であるα−オレフィンモノマーから誘導された１種またはそれ以上のモノマー単位を含むものである。このモノマーは、Ｃ5−Ｃ30α−オレフィン、例えばＣ6−Ｃ20α−オレフィンであってもよい。特定の実施態様においては、このモノマーは、Ｃ6−Ｃ12α−オレフィンである。この種のモノマーは、場合により、従来の置換基（即ち、この種のモノマーの重合またはそれから生成されるポリマーの所望の特性を妨げないもの）で置換されていてもよい。このようなオレフィンは、直鎖状または分岐状（即ち１またはそれ以上の側鎖を有する）のいずれであってもよい。よく用いられるものとして、例えば、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、および４−メチル−１−ペンテンが挙げられる。特定の実施態様においては、α−オレフィンモノマーとして、１−ヘキセンまたは１−オクテンを使用する。これらのモノマーのうちの１種またはそれ以上に低級（即ちＣ2−Ｃ4）１−アルケンを加えたブレンド物も同様に本発明の範囲に包含される。米国特許第５，１１２，８８２号明細書に、特定のα−オレフィンポリマーに関する詳細な説明がある。
【００１４】
このα−オレフィンポリマーは、ホモポリマーであるか、またはランダム、コ、ター、もしくはテトラポリマーであってもよい。また、ホモポリ（α−オレフィン）ブロックの間に他の共重合可能な様々なモノマーから誘導されたモノマー単位が組み込まれたものが含まれていてもよい。有用な可能性のある共重合可能なモノマーの例として、例えば、Ｃ6−Ｃ14α，ω−ジエン類、共役ジエン類、トリエン類、テルペン類、アルケニル−ノルボルネン類等のポリエン類が挙げられる。
【００１５】
上述のモノマーの重合は、触媒系の存在下で、例えば約０℃〜約１４０℃（例えば約３０℃〜約９０℃）といった広範囲な温度下で塊状重合させるかまたは１種もしくはそれ以上の不活性溶媒中で重合させてもよい。触媒の使用量は、モノマー１ｋｇ当たり約０．１〜約５ｇの範囲としてもよい。有用な触媒系として、標準的なＺＮ触媒系、遷移金属化合物が担持（例えばＭｇＣｌ2粉末上に）されたＺＮ触媒系、およびカミンスキー−ユーエン（Ｋａｍｉｎｓｋｙ−Ｅｗｅｎ）触媒系が挙げられる。この３種の触媒系はいずれもα−オレフィン重合を熟知している者によく知られている。具体的に使用する触媒系は、本発明のプライマー組成物にもテープ構造全体にも影響を及ぼすことがないため、本明細書においては詳述しないものとする。
【００１６】
ある実施態様においては、ポリマーのガラス転移温度は約−７０℃〜約０℃の範囲内、通常は約−６０℃〜約−２０℃の範囲内にあり、固有粘度は０．４〜９．０ｄＬ／ｇ、例えば０．５〜６．０ｄＬ／ｇ、特定の実施例においては１．５〜４．０ｄＬ／ｇの範囲内にあり、数平均分子量は５０００〜５０００００００、例えば５０００００〜５００００００の範囲内にある。
【００１７】
ポリ−α−オレフィンに１種またはそれ以上の粘着付与樹脂を添加することによって、タックを向上させ、粘度を低下させ、塗工性を向上させ、剥離接着力を向上させ、かつ剪断接着力を（それに付随して剥離接着力を低下させることなく）向上させることができる。粘着付与樹脂を使用する場合、その存在量は、ポリマー１００重量部当たり０を超え１５０重量部までであってもよい。有用な可能性がある粘着付与樹脂として、テルペン樹脂、およびＣ5−Ｃ9不飽和炭化水素モノマーの重合によって得られるものが挙げられる。Ｃ5オレフィン部分をベースとするこの種の市販の樹脂として、例えば、ウイングタック（Ｗｉｎｇｔａｃｋ）９５およびウイングタック１１５粘着付与樹脂（オハイオ州アクロンのグッドイヤー・タイヤ・アンド・ラバー・カンパニー（Ｇｏｏｄｙｅａｒ  Ｔｉｒｅ  ａｎｄ  Ｒｕｂｂｅｒ  Ｃｏ．，Ａｋｒｏｎ，Ｏｈｉｏ）より市販）、リガレッツ（Ｒｅｇａｌｒｅｚ）１０７８およびリガレッツ１１２６（デラウエア州ウイルミントンのハーキュレス・ケミカル・カンパニー・インコーポレーテッド（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌ．）より市販）、アルコン（Ａｒｋｏｎ）Ｐ１１５（イリノイ州シカゴのアラカワ・フォレスト・ケミカル・インダストリーズ（Ａｒａｋａｗａ  Ｆｏｒｅｓｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｃｈｉｃａｇｏ，Ｉｌｌ．）より市販）、ならびにエスコレッツ（Ｅｓｃｏｒｅｚ）樹脂（テキサス州ヒューストンのエクソン・ケミカル・カンパニー（Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．，Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘ．）より市販）の商品名で販売されているものがある。好適なテルペン樹脂としては、テルペン炭化水素（脂環式、単環式、および二環式のモノテルペンならびにこれらの混合物など）を重合および／または共重合させることによって得られる樹脂性の高分子材料等のテルペンポリマーが挙げられる。市販のテルペン樹脂としては、ゾナレッツ（Ｚｏｎａｒｅｚ）の商品名で販売されているテルペン樹脂のＢ−シリーズおよび７０００シリーズ（ニュージャージー州ウエインのアリゾナ・ケミカル・コーポレーション（Ａｒｉｚｏｎａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐ．Ｗａｙｎｅ，Ｎ．Ｊ．）より市販）が挙げられる。粘着付与樹脂はエチレン性不飽和を含んでもよいが、耐酸化性が重要となる用途には飽和粘着付与樹脂が好ましい。粘着付与剤は本発明の主題ではないので、これらに関するこのような議論は包括的には行わないものとする。
【００１８】
特定用途向けの接着剤を得ることを目的として、ポリマー組成物中に少量の添加剤をさらに含有させてもよい。このような添加剤としては、顔料、染料、可塑剤、フィラー、安定剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、プロセスオイル等を挙げることができる。添加剤の使用量は、所望の用途に応じて０．１から５０重量％まで変化させてもよい。どの添加剤を使用したとしても、通常、これらは、ポリマー組成物中に含まれるどの光架橋剤の最大吸収波長付近の放射も著しく吸収することがない。
【００１９】
化学放射によって活性化（通常は感圧接着剤の塗工後に）される架橋剤を、感圧接着剤組成物中にさらに含有させてもよい。好適な光架橋剤として、（ａ）ベンズアルデヒド、発色団で置換されたアセトアルデヒド、これらの置換誘導体等のアルデヒド類、（ｂ）アセトフェノン、ベンゾフェノン、これらの置換誘導体等のケトン類、（ｃ）ベンゾキノン、アントラキノン、これらの置換誘導体等のキノン類、（ｄ）２−イソプロピルチオキサントン、２−ドデシルチオキサントン等のチオキサントン類、および（ｅ）２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−４’−メトキシフェニル−ｓ−トリアジン、２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−３，４’−ジメトキシフェニル−ｓ−トリアジン等の、特定の発色団によって置換されたビニルハロメチル−ｓｙｍ−トリアジン類が挙げられるが、これらに限定されるわけではない。（このようなトリアジン類の多くが活性化に伴いＨＣｌを発生するので、ポリマー組成物中に塩基性化合物を添加しておくと有利な場合がある。）光活性架橋剤は、ポリマーの約０．００５〜約２重量％、例えば約０．０１〜約０．５重量％、特定の実施例においては約０．０５〜０．１５重量％の範囲内で存在してもよい。
【００２０】
プライマー
プライマー層は、マレイン化（例えば無水マレイン酸をグラフトまたは共重合させることによる）された熱可塑性エラストマーを含む。「マレイン化」という用語は、熱可塑性エラストマーを例えばマレイン酸または無水マレイン酸を用いて変性することによって、平均して１またはそれ以上のカルボキシル基を含有させることを意味する。熱可塑性エラストマーは、１またはそれ以上のポリスチレンブロックを含むブロックコポリマーであってもよく、また、熱可塑性エラストマーは、スチレン−エチレン−ブテン−スチレン（Ｓ−ＥＢ−Ｓ）型ブロック共重合エラストマー等のゴムであってもよい。好適な熱可塑性エラストマーとして、例えば、テキサス州ヒューストンのクレイトン・ポリマーズ・インコーポレーテッド（Ｋｒａｔｏｎ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ，Ｉｎｃ．，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）より市販されている、クレイトン（ＫＲＡＴＯＮ）の商品名で販売されているものが挙げられる。本発明に好適なマレイン化されたゴムの具体例として、テキサス州ヒューストンのクレイトン・ポリマーズ・インコーポレーテッドより市販されているクレイトンＦＧ  １９０１Ｘの商品名で販売されているものがある。マレイン化された熱可塑性エラストマーの他の例として、デラウエア州ウイルミントンのイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール・カンパニー（Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  Ｃｏ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）より市販されている、フサボンド（ＦＵＳＡＢＯＮＤ）ＭＦ−４１６ＤおよびフサボンドＭＮ−４９３Ｄの商品名で販売されているものが挙げられる。
【００２１】
このプライマーはさらに樹脂を含む。この樹脂は、プライマーのエラストマー部分のガラス転移温度を引き上げ、それによってプライマー全体のガラス転移温度を大幅に上昇させるのに十分に高いガラス転移温度を有する任意の樹脂であってもよい。この樹脂のガラス転移温度は、通常は約０℃〜約１００℃の間、例えば２５℃〜１００℃の間にある。特定の実施例においては、ガラス転移温度は約６０℃〜約８０℃の間にある。この樹脂は、例えば炭化水素樹脂であってもよい。有用な樹脂は概して分子量が小さい。本発明に好適な樹脂としては、例えば、デラウエア州ウイルミントンのハーキュレス・インコーポレーテッド（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ  Ｉｎｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）より市販されている、リガレッツ(ＲＥＧＡＬＲＥＺ)１１３９の商品名で販売されているものがある。
【００２２】
このプライマーはさらにポリオレフィンポリマーを含む。このポリマーは、例えば、Ｃ2−Ｃ30α−オレフィン（例えばＣ3−Ｃ20α−オレフィン、特定の実施例においてはＣ6−Ｃ12α−オレフィン）モノマー等のモノマーを含んでもよい。この種のモノマーは、場合により、従来の置換基（即ち、これらのモノマーの重合またはそれから生成されるポリマーの所望の特性を妨げないもの）で置換されていてもよい。通常、これらのポリオレフィンは、ハロゲン化されていない。ハロゲン化されたポリオレフィンをプライマーに添加することはよく知られている。驚くべきことに、本発明のテープ構成においては、ハロゲン化されていないポリオレフィンの方が優れていることが見出された。このようなオレフィンは、直鎖状または分岐状（即ち、１またはそれ以上の側鎖を有する）のいずれであってもよい。よく用いられるものとして、例えば、１−プロペン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、および４−メチル−１−ペンテン、ならびにこれらの組合せが挙げられる。α−オレフィンモノマーの例として、特に、１−ヘキセンおよび１−オクテンが挙げられる。これらのモノマーのうちの１種またはそれ以上に低級（即ちＣ2−Ｃ4）１−アルケンを加えたブレンド物も同様に本発明の範囲に包含される。このポリオレフィンはコポリマーであってもよい。好適なポリオレフィンの具体例としては、デビッドソン（Ｄａｖｉｄｓｏｎ）らに付与された米国特許第５，６４４，００７号明細書の実施例４に記載されているように形成されるポリヘキセン、およびデビッドソンに付与された米国特許第５，６４４，００７号明細書の実施例３に記載されているように形成されるポリオクテンが挙げられる。さらなる例として、デラウエア州ウイルミントンのデュポン・ダウ・エラストマーズ・エル・エル・シー（ＤｕＰｏｎｔ  Ｄｏｗ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ  Ｌ．Ｌ．Ｃ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）よりエンゲージ（ＥＮＧＡＧＥ）、およびテキサス州ヒューストンのエクソン・ケミカル・カンパニー(Ｅｘｘｏｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ)よりアチーブ（ＡＣＨＩＥＶＥ）の商品名で販売されている市販品が挙げられる。
【００２３】
このプライマーはさらに架橋剤を含んでもよい。好適な架橋剤として、紫外光によって活性化される（光硬化性）か、または高温に曝すことによって活性化される材料が挙げられる。その場合のプライマーの硬化は、フリーラジカルを発生させるのに十分なエネルギー（即ち波長範囲）を有する化学放射源を用いて、当該組成物中に使用するために選択された特定の光活性な架橋剤にこれを入射させることによって行ってもよい。上に開示した光活性な架橋剤に有用な波長範囲は、通常は、４００〜２５０ｎｍである。この波長範囲において本発明の接着剤被膜を架橋するのに必要な放射エネルギーは、約１００〜約１５００ｍＪ／ｃｍ2であり、特定の実施態様においては、この放射エネルギーは、約２００〜約８００ｍＪ／ｃｍ2である。米国特許第４，１８１，７５２号明細書および同４，３２９，３８４号明細書に光硬化方法の例が開示されている。
【００２４】
本発明の組成物に使用するのに好適な光架橋剤として、例えば、ベンズアルデヒド、アセトアルデヒド、これらの置換誘導体等のアルデヒド類、アセトフェノン、ベンゾフェノン、これらの置換誘導体等のケトン類、ベンゾキノン、アントラキノン、これらの置換誘導体等のキノン類、２−イソプロピルチオキサントン、２−ドデシルチオキサントン等のチオキサントン類、および特定の発色団によって置換されたビニルハロメチル−ｓｙｍ−トリアジン類が挙げられるが、これらに限定されるわけではない。特定の実施態様においては、この架橋剤は、２，４−ビス（トリクロロメチル）−６−４’−メトキシフェニル−ｓｙｍ−トリアジンである。このような発色団によって置換されたビニルハロメチル−ｓｙｍ−トリアジン類の調製は、アリールニトリルとトリクロロアセトニトリルとを、ＨＣｌガスおよびルイス酸（ＡｌＣｌ3、ＡｌＢｒ3等）の存在下で共三量化することによって行ってもよい（日本化学会英文誌（Ｂｕｌｌ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．Ｊａｐａｎ），第４２巻，ｐ．２９２４，１９６９年）。
【００２５】
このプライマーはさらにエポキシ樹脂を含んでもよい。本発明のプライマー組成物中に有用なエポキシ樹脂は、少なくとも１つのオキシラン環を有する任意の有機化合物である。エポキシ樹脂は開環反応によって重合させることができる。エポキシド類と総称されるこの種の材料には、エポキシドのモノマーおよびポリマーの両方が包含され、これらは脂肪族、脂環式、複素環式、脂環式、または芳香族であってもよく、また、これらの組合せであってもよい。これらは液体もしくは固体またはその混合物であってもよい。通常、これらの材料は、１分子中に平均して少なくとも２つのエポキシ基を有しており、「ポリエポキシド」とも称される。高分子量エポキシドとしては、末端エポキシ基を有する直鎖状ポリマー（例えばポリオキシアルキレングリコールのジグリシジルエーテル）、骨格中にオキシラン単位を有するポリマー（例えばポリブタジエンポリエポキシド）、および側鎖にエポキシ基を有するポリマー（例えばメタクリル酸グリシジルのポリマーまたはコポリマー）が挙げられる。このエポキシ樹脂の分子量は、約７４から約１０００００以上まで変化してもよい。各種エポキシ樹脂の混合物も同様に、本発明のホットメルト組成物中に使用してもよい。１分子当たりのエポキシ基の「平均」個数は、エポキシ樹脂中のエポキシ基の数を、存在するエポキシ分子の総数で除したものと定義する。
【００２６】
有用なエポキシ樹脂としては、エポキシシクロヘキサンカルボキシレート（典型的には、３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、３，４−エポキシ−２−メチルシクロヘキシルメチル−３，４−エポキシ−２−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、およびビス（３，４−エポキシ−６−メチルシクロヘキシルメチル）アジペート）等の、シクロヘキセンオキシド基を含むものが挙げられる。この種の有用なエポキシド類のより詳細な一覧については、米国特許第３，１１７，０９９号明細書を参照してもよい。
【００２７】
本発明に有用な他のエポキシ樹脂としては、多価フェノールと過剰のクロロヒドリン（エピクロロヒドリン等）とを反応させることによって得られる多価フェノールのグリシジルエーテル等のグリシジルエーテルモノマー、例えば、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）のジグリシジルエーテルが挙げられる。米国特許第３，０１８，２６２号明細書に他のこの種のエポキシドの例が記載されている。
【００２８】
本発明には多くの市販のエポキシ樹脂を使用することができる。なかでも入手しやすいエポキシドとして、オクタデシレンオキシド、エピクロロヒドリン、スチレンオキシド、ビニルシクロヘキセンオキシド、メタクリル酸グリシジル、ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦのジグリシジルエーテル、ビニルシクロヘキセンジオキシド、３，４−エポキシシクロヘキシル−メチル−３，４−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート（例えば、ユニオン・カーバイド・コーポレーション（Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｏｒｐ．）からの商品記号「ＥＲＬ−４２２１」を有するもの）、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル−５，５−スピロ−３，４−エポキシ）シクロヘキサン−メタジオキサン、ビス（３，４−エポキシシクロヘキシル）アジペート、ジペンテンジオキシド、エポキシ化ポリブタジエン、エポキシシラン（例えばベータ−３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシランおよびガンマ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）、難燃性エポキシ樹脂、１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテル、水素化ビスフェノールＡ−エピクロロヒドリンベースのエポキシ樹脂、およびフェノール−ホルムアルデヒドノボラックのポリグリシジルエーテルが挙げられる。
【００２９】
このプライマーはさらに添加剤を含んでもよい。一部のプライマーは多官能性アクリル酸エステルを含む。例えば、プライマーに適度な量のＴＭＰＴＡ（トリメチロールプロパントリアクリレート）を含有させることが有利な場合もある。ＴＭＰＴＡは、プライマーの重量を基準として、約１重量％〜約１０重量％添加してもよい。ＴＭＰＴＡは特に、テープバッキングがポリエステルの場合に有利である。
【００３０】
このプライマーに非晶質ヒュームドシリカを添加することが有利な場合もある。プライマーを塗工した後にバッキングを巻き取って、プライマーをプライマーが施されていないバッキング表面と接触させる場合はこのことが特に有利となる。好適な非晶質ヒュームドシリカとしては、例えば、ニュージャージー州リッジフィールドパークのデガッサ・コーポレーション（Ｄｅｇｕｓｓａ  Ｃｏｒｐ．，Ｒｉｄｇｅｆｉｅｌｄ  Ｐａｒｋ，ＮＪ）より市販されているエアロジル（Ａｅｒｏｓｉｌ）ＯＸ５０の商品名で販売されているものが挙げられる。一般に、シリカのプライマーに対する添加量は塗工条件および塗工装置の種類に応じて変化する。ある実施態様においては、シリカの量は、プライマー塗工液の固形分を基準として２〜１０重量％の間、例えば約３〜８％の間である。シリカが多すぎると塗工液の粘度が高くなり過ぎる一方で、塗工液のシリカが少なすぎると乾燥後のプライマー被膜が未被覆のバッキングに移行する場合がある。
【００３１】
本発明のプライマーはさらにフィラーを含んでもよい。フィラーの例として、例えば、ナノクレー、難燃剤、可塑剤、粘着付与剤、フィラー、着色剤、紫外線安定剤、酸化防止剤、加工助剤（ウレタン、シリコーン、フルオロポリマー等）、電導性または熱伝導性フィラー、磁性フィラー、顔料、帯電防止剤、滑剤、湿潤剤、界面活性剤、染料、カップリング剤、懸濁化剤、安定剤、およびこれらの組合せが挙げられる。
【００３２】
プライマーの作製
プライマーは、容量の大きな容器内にその全成分を加えて、この成分が混ざり合うまで機械的に撹拌することによって作製する。通常、マレイン化された熱可塑性エラストマーは、プライマー全体の約１〜約８０重量％、例えば約１０重量％〜約５０重量％の間で添加する。ポリオレフィンは、約５重量％〜約８０重量％、例えば約３０重量％〜約５０重量％の間で添加する。粘着付与剤は、約５重量％〜約６０重量％、例えば約２０重量％〜約４０重量％の間で添加する。
【００３３】
架橋剤を所望する場合は、約０．１重量％〜約３重量％の間、例えば約０．１重量％〜約１重量％の間の量の架橋剤をそれ以外の成分に加える。エポキシ樹脂を所望する場合は、約０重量％〜約５重量％の間、例えば約１重量％〜約４重量％の間の量のエポキシ樹脂をそれ以外の成分に加える。
【００３４】
通常は、溶液の固形分が約１０％に達するまでキャリア溶剤に成分を溶解する。次いでこの成分の混合物を任意の機械的手段、例えば機械的撹拌装置によって室温即ち約２５℃で撹拌する。混合を促すべく昇温してもよいが、温度がキャリア溶剤の沸点を超えてはならない。
【００３５】
テープ
プライマーは、溶液塗工、溶液噴霧、エマルジョン塗工、グラビア塗工、または当業者らに知られている他の多くのこの種の方法など、様々な方法のうちのいずれかによって基材（例えばテープバッキング）に塗布してもよい。金属、金属酸化物、金属水酸化物、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリビニルアルコール、ポリ（エチレン−コ−ビニルアルコール）、それ以外の極性ポリマー、およびそれ以外の水酸基またはアミノ基を含むポリマー表面に対する接着を促進させるためにこのプライマーを使用してもよい。対象となるバッキングとしては、ポリエステル、ポリオレフィン、紙、箔、ポリ（メタ）アクリル酸エステル、ポリウレタン、パーフルオロポリマー、ポリカーボネート、エチレン酢酸ビニル等が挙げられるが、これらに限定されるわけではない。ビニルフィルム、織物および不織シート、織および不織布、発泡体、紙、ポリマー塗工紙、ならびに再帰反射シート材のバッキングも有用な場合がある。ある実施態様においては、バッキングは、ポリオレフィン（例えばポリエチレンおよびプロピレン）のフィルム、特にコロナ処理されたポリオレフィンフィルム、ポリエチレンテレフタレート、およびエラストマー含浸紙である。特定の実施態様においては、バッキングはアルミニウムで被覆されている。
【００３６】
有用なプライマー塗工量の範囲は、約０．１〜約５ｍｇ／ｃｍ2である。幾つかの実施態様においては、塗工量は約０．２〜約１．０ｍｇ／ｃｍ2、特定の実施態様においては、塗工量は約０．３〜約０．５ｍｇ／ｃｍ2である。バッキング上に塗工した後のプライマー層は乾燥させてもよい。乾燥工程は通常、高温下、減圧下またはその両方で行う。通常、プライマーの架橋は、感圧接着剤を塗工した後に行うと有利である。
【００３７】
本発明のテープ構成においては、テープバッキング（即ち基材）表面に施されたプライマーを架橋させる前に、この上に感圧接着剤（通常はポリ−α−オレフィン感圧接着剤）を塗工する。感圧接着剤は、溶液のナイフ塗工、接着剤溶融物の押出し塗工等の任意の好適な方法で塗工してもよい。プライマーを使用する目的は、テープバッキングに対する感圧接着剤の結合力を高めることによってこれを大方の表面からきれいに取り除けるようにすることである。プライマーの性能は、様々な要素、例えば被着体、温度、剥離角度、および剥離速度によって変化するため、その微妙なバランスを見出すことが必要である。たとえ似たような材料を用いたとしても、これらを異なる比率で混合すると、試験時または使用時の細かい条件によってその結果が大幅に変わってくる場合がある。
【００３８】
次いで、感圧接着剤およびプライマーを架橋させる。架橋するとは、１またはそれ以上のポリマー分子内またはそれらの間に結合が形成されることを意味し、この結合は、化学反応の結果として得られる共有結合である。テープ物品を活性放射源から照射することによってポリマー成分を架橋させる。幾つかの実施態様においては、テープ物品を高温に曝すことによってポリマー成分を架橋させる場合もある。プライマー中の架橋剤および感圧接着剤組成物に化学放射を照射して、架橋過程を促進するフリーラジカルを発生させることによって架橋を達成してもよい。市販の化学放射源には、赤外、可視、および紫外放射が含まれる。紫外放射の使用に関しては、ホイル（Ｈｏｙｌｅ）とキンストル（Ｋｉｎｓｔｌｅ）による、高分子材料の放射硬化（Ｒａｄｉａｔｉｏｎ  Ｃｕｒｉｎｇ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ），アメリカ化学学会（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ），１９９０年、に説明されている。
【００３９】
放射による活性化が可能な架橋剤が活性化される波長範囲は、通常、約２５０ｎｍ〜約４００ｎｍである。この波長範囲において１回に照射される放射エネルギーは、通常約１５００ｍＪ／ｃｍ2未満、例えば約８００ｍＪ／ｃｍ2未満である。特定の実施態様においては、プライマーおよび感圧接着剤を架橋させるのに必要な１回の放射エネルギーは約５００ｍＪ／ｃｍ2未満、例えば約３００ｍＪ／ｃｍ2である。米国特許第４，１８１，７５２号明細書および同４，３２９，３８４号明細書に放射架橋方法の詳細が開示されている。
【００４０】
以下の実施例により本発明の目的および利点をさらに説明する。これらの実施例中に記載する特定の材料およびその量ならびに他の条件および詳細は、本発明を不当に限定することを目的として用いるものではない。
【実施例】
【００４１】
【表１】
2005507023.tif 000002
【表２】
2005507023.tif 000003
【表３】
2005507023.tif 000004
【００４２】
ＰＳＡ−１の合成
ＰＳＡ−１は、Ｐ−８を８１．８７５重量％と、樹脂−３を１８重量％と、ＸＬ−１を０．１２５重量％とを含むように配合した。４００ｍｌの混練容器を取り付けたブラベンダー・プラスチコーダー（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ  Ｐｌａｓｔｉ−ｃｏｒｄｅｒ）（ニュージャージー州ハッケンサックのシー・ダブリュ・ブラベンダー・インストゥルメンツ・インコーポレーテッド（Ｃ．Ｗ．Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．，Ｈａｃｋｅｎｓａｃｋ，ＮＪ））を用いて１７５℃で１０分間原料を混練した。
【００４３】
ＰＳＡ−２の合成
ＰＳＡ−２は、以下の配合、即ちＰ−６を８４．８％と、樹脂−１を１５％と、ＸＬ−２を０．２％とを用いたことを除いてＰＳＡ−１と同様にして作製した。
【００４４】
ＰＳＡ−３の合成
ＰＳＡ−３は、以下の配合、即ちＰ−８を１００重量部と、樹脂−２を２１．５重量部と、イルガノックス１０７６を１．５重量部と、イルガノックスＢ５６１を３．０重量部と、ＸＬ−１を０．３重量部と、ＴＭＰＴＡを７．２重量部とを用いたことを除いてＰＳＡ−１と同様にして作製した。
【００４５】
ＰＳＡ−４の合成
ＰＳＡ−４は、以下の配合、即ちＰ-８を１００重量部と、樹脂−２を４２．９重量部と、イルガノックス１０７６を１．５重量部と、イルガノックスＢ５６１を３．０重量部と、ＸＬ−１を０．３重量部と、ＴＭＰＴＡを７．２重量部とを用いたことを除いてＰＳＡ−１と同様にして作製した。
【００４６】
ＰＳＡ−５の合成
ＰＳＡ−５は、以下の配合、即ちＰ−８を８４．８％と、樹脂−２を１５％と、ＸＬ−１を０．２％とを用いたことを除いてＰＳＡ−１と同様にして作製した。
【００４７】
試験方法
ＡＳＴＭ  Ｄ６４６３−９９に基づき（テープ試料の１インチ×１インチを測定に供したことと、錘を１０００ｇとしたことを除く）、ステンレス鋼から剪断する時間（分）を測定する。
【００４８】
剪断パネルおよびテープを目視で検査することによって接着剤の移行を評価した。バッキングから剪断パネルに移行した接着剤の面積を百分率で表す。
【００４９】
陽極酸化されたアルミニウムからの除去力を測定する。試験手順は、アルミニウムパネルをクロム酸中で陽極酸化した後、開放系に放置したものに、幅０．５インチのテープ試料を貼り付けるものとする。多くの一般的な剥離装置のいずれか（インストロン（Ｉｎｓｔｒｏｎ）等）を用いて剥離角度９０°、剥離速度１２インチ／分で剥離することによってテープ試料をアルミニウムパネルから取り除く。この試験からは、０．５インチの試料を剥がすための除去力およびその破壊形態という２種類の情報を報告する。破壊形態には、「接着」、「凝集」、および「界面」の３つの形態がある。「接着」は、接着剤と被着体とが接着剤−被着体界面で分離するものである。「凝集」は、接着剤のバルク内部における破壊である。「界面」は、接着剤−バッキング界面における破壊を指す。破壊の形態は、目視および触覚による検査から判断する。テープを取り除いた後のパネルの表面に接着剤が付着しているのが肉眼で見え、その粘着性が感じられ、かつテープバッキングには見た目にも触感からも接着剤がないように感じられた場合は、これを界面破壊と報告する。テープを取り除いた後のパネル表面に接着剤が付着しているのが肉眼で見え、その粘着性が感じられ、かつテープバッキングには見た目にも触感からも粘着性があるように感じられた場合は、この破壊形態は凝集である。テープを取り除いた後のパネル表面に接着剤が付着していることが肉眼では確認されず、かつテープバッキングが接着剤で覆われているように見た目にも触感からも感じられた場合は、この破壊形態は接着である。
【００５０】
プライマー１−６
表１に示す配合を用いて一連のプライマーを作製した。その成分（重量百分率）の表を示す。ここに示す重量比で成分をトルエン中に混合して溶解させることによって固形分１０％の溶液を得た。
【００５１】
【表４】
2005507023.tif 000005
【００５２】
実施例１〜６ならびに比較例ＡおよびＢ
表２に詳述するプライマーの溶液をＣ８３４９０  ＳＢＲ含浸紙テープバッキング（ジョージア州ロスウェルのキンバリー−クラーク・コーポレーション（Ｋｉｍｂｅｒｌｙ−Ｃｌａｒｋ  Ｃｏ．Ｒｏｓｗｅｌｌ，Ｇａ））上に塗工することによって一連のテープを作製した。次いでこのプライマーを塗工した紙を１６０°Ｆ（７１℃）で１０分間乾燥させた後、プライマーにＰＳＡ−１を塗工した。ＰＳＡ−１の塗工は、０．７５インチ（１．９ｃｍ）の単軸スクリュー押出機および５．２５インチ（１３．３ｃｍ）の押出ダイを取り付けたハーケ・レオコード（Ｈａａｋｅ  Ｒｈｅｏｃｏｒｄ）（ニュージャージー州サドルブルックのハーケ・インコーポレーテッド（Ｈａａｋｅ，Ｉｎｃ．，Ｓａｄｄｌｅｂｒｏｏｋ，ＮＪ）より市販）を用いて塗工量を５５ｇ／ｍ2として実施した。
【００５３】
ＰＳＡ−１を塗工した紙をシリコーンライナーと一緒に巻き取った。２時間後、窒素雰囲気下で中圧水銀ランプを用いてこのＰＳＡ−１を塗工した紙を３００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギー（バージニア州スターリングのエレクトロニック・インストゥルメンテーション・アンド・テクノロジー・インコーポレーテッド（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｉｎｃ．，Ｓｔｅｒｌｉｎｇ，Ｖａ）よりＵＶＩＭＡＰ３６５の商品名で市販されている測定装置を用いて測定）で硬化させた。（紫外線エネルギーに対する較正基準はＭＩＬ−ＳＴＤ−４５６６２Ａとした。）
【００５４】
【表５】
2005507023.tif 000006
【００５５】
上で参照した破壊試験方法に従い、実施例１〜６ならびに比較例ＡおよびＢについて試験を実施した。結果を表３に示す。
【００５６】
【表６】
2005507023.tif 000007
【００５７】
これらの結果は、本発明のプライマーが界面破壊を起こさずに除去力を増大させると同時に、剪断強さも維持することを示している。
【００５８】
実施例７ならびに比較例ＣおよびＤ
表４に示す配合を用いて、プライマー１〜６の説明と同様にして一連のプライマーを作製した。成分を重量百分率で記載する。
【００５９】
【表７】
2005507023.tif 000008
【００６０】
実施例７および比較例Ｃ〜Ｅを、表５に詳述するプライマーを用いて実施例１〜６と同様にして作製した。比較例Ｆは、接着剤を塗布する前にプライマーを硬化させたことを除いて実施例７と同様にして作製した。
【００６１】
【表８】
2005507023.tif 000009
【００６２】
上で参照した破壊試験方法に従い、実施例７および比較例Ｃ〜Ｆについて試験を実施した。結果を表６に示す。
【００６３】
【表９】
2005507023.tif 000010
【００６４】
これらの結果は、本発明のプライマーが界面破壊を起こさずに除去力を増大させると同時に、剪断強さも維持することを示している。さらにこれらの結果は、プライマーと接着剤とを一緒に硬化させることが本発明のテープにとって有利であることを示している。
【００６５】
実施例８〜１０および比較例Ｇ〜Ｉ
表７に示す配合を用いて、プライマー１〜６の説明と同様にして一連のプライマーを作製した。成分を重量百分率で記載する。
【００６６】
【表１０】
2005507023.tif 000011
【００６７】
表８に詳述するプライマーを室温でトルエン中に溶解し、固形分１５％のプライマー溶液を調製することによって、実施例８〜１０および比較例ＧおよびＨを調製した。このプライマー溶液を、アルミニウム蒸着ポリエチレンテレフタレート（バージニア州マーティンスビルのコートールズ・パフォーマンス・フィルムズ（Ｃｏｕｒｔａｕｌｄｓ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  Ｆｉｌｍｓ，Ｍａｒｔｉｎｓｖｉｌｌｅ，Ｖｉｒｇｉｎｉａ）より市販）バッキング上にナイフコータを用いて乾燥厚みが０．１〜０．３ｍｉｌ（２．５〜７．６μｍ）になるように調節して塗工した。次いでこのプライマーを塗工したポリエチレンテレフタレートを１６０°Ｆ（７１℃）で１０分間乾燥させた。
【００６８】
このプライマーを施したバッキングにホットメルトＰＳＡ−２を塗工した後、中圧水銀蒸気ランプ（カリフォルニア州サニーベールのユベックス・インコーポレーテッド（ＵＶＥＸＳ  Ｉｎｃｏｒｐ．，Ｓｕｎｎｙｖａｌｅ，ＣＡ）より市販）を用いて照射量を約５００ｍＪとして紫外線架橋を行うことによってテープを作製した。ＰＳＡの厚さは、通常は２ｍｉｌ（５０．４μｍ）に調整する。
【００６９】
【表１１】
2005507023.tif 000012
【００７０】
結果として得られたテープについて、上で参照した破壊試験方法に従い試験を行った。結果を表９に示す。
【００７１】
【表１２】
2005507023.tif 000013
【００７２】
これらの結果は、プライマー組成物にエラストマーを添加することによって、フィルムバッキングに対する接着力が向上することを示している。また、ポリヘキセン成分を添加することによってプライマーのＰＳＡ−２に対する結合力が増大する。
【００７３】
実施例１１〜１５ならびに比較例ＪおよびＫ
表１０に示す配合を用いて、プライマー１〜６の説明と同様にして一連のプライマーを作製した。成分を重量百分率で記載する。
【００７４】
【表１３】
2005507023.tif 000014
【００７５】
表１１に詳述するプライマーを用いて実施例８〜１０ならびに比較例ＧおよびＨと同様にして実施例１１〜１３および比較例Ｊ〜Ｋを調製した。
【００７６】
【表１４】
2005507023.tif 000015
【００７７】
結果として得られたテープについて、上に参照した破壊試験方法に従い試験を行った。結果を表１２に示す。
【００７８】
【表１５】
2005507023.tif 000016
【００７９】
これらの結果は、樹脂の添加がプライマーの性能に影響することを示している。
【００８０】
実施例１６〜１９
表１３（量はいずれも重量％で示す）に示すようにプライマー１６を配合した。この配合物をトルエン中に溶解することによって固形分１５％のプライマー溶液を得た。
【００８１】
【表１６】
2005507023.tif 000017
【００８２】
表１４に示す量のプライマー１６と非晶質ヒュームドシリカ（ニュージャージー州リッジフィールドパークのデガッサ・コーポレーションより市販されているエアロジルＯＸ５０）とを混合し、固形分１０％となるようにトルエン中に分散させた。
【００８３】
【表１７】
2005507023.tif 000018
【００８４】
実施例１６〜１９の調製においては、表１５に詳述するプライマーをアルミニウム蒸着ポリエチレンテレフタレート（バージニア州マーティンスビルのコートールズ・パフォーマンス・フィルムズより市販）バッキング上にナイフコータを用いて乾燥厚みが０．１〜０．３ｍｉｌ（２．５〜７．６μｍ）となるように調節して塗工した。次いでこのプライマーを塗工したポリエチレンテレフタレートフィルムを１６０°Ｆ（７１℃）で１０分間乾燥させた。
【００８５】
【表１８】
2005507023.tif 000019
【００８６】
実施例１６〜１９のテープについて試験を行った。プライマー処理されたバッキングを巻き取り、プライマーが施されている面と施されていない面とが接するようにした。次いでこのプライマー処理されたバッキングのロールを解いた。巻きを解いた際に、バッキングのプライマーが施されていない面にプライマーが移行した場合はブロッキングが生じている。このブロッキングの量を目視にて観察した。これを表１６に詳述する。プライマーを有しない面に移行したプライマーが３０％を超えることが判明した場合は、「深刻な」ブロッキングが見られたものとする。
【００８７】
【表１９】
2005507023.tif 000020
【００８８】
実施例２０〜２３ならびに比較例ＬおよびＭ
表１７に示す配合を用いて、プライマー１〜６の説明と同様にして一連のプライマーを作製した。成分を重量百分率で記載する。
【００８９】
【表２０】
2005507023.tif 000021
【００９０】
溶媒から塗工したプライマーについて評価を行った。表１８に詳述するプライマーを用いて、厚さ０．００２インチのポリエステルフィルム（ミネソタ州セントポールのスリーエム・カンパニー（３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓａｉｎｔ  Ｐａｕｌ，ＭＮ）よりスコッチ（ＳＣＯＴＣＨ）ＰＡＲ  Ｐ−０８６２１９７ポリエステルフィルムの商品名で市販）上に、片方の末端に２２３ｇの錘が付いたすりガラス棒を使って溶液を均一に展ばした。次いでこのように塗工されたフィルムを２５０°Ｆのオーブンで５分間乾燥させた。次いで、表１８に示す配合の感圧接着剤を用いて、このプライマーを施したフィルムに接着剤を塗工した。プライマーが施されたバッキング上に感圧接着剤を押出すことによってテープを形成した。紫外放射を照射する前に、このテープをシリコーンライナー（スリーエム・カンパニーよりＳＣＷ１０６ＮＰの商品名で市販）と一緒に巻き取った。シリコーン剥離ライナーを除いた後、窒素雰囲気下で中圧水銀ランプを用いて３００ｍＪ／ｃｍ2のエネルギー（ＵＶＩＭＡＰ（商標）３６５測定装置（バージニア州スターリングのエレクトロニック・インストゥルメンテーション・アンド・テクノロジー・インコーポレーテッド）を用いて測定）でテープを硬化させた。
【００９１】
【表２１】
2005507023.tif 000022
【００９２】
これらのテープについて試験を行った。陽極酸化されたアルミニウムパネルにテープを接着させた後、角度を１８０°および９０°として手で剥離し、上で定義したように破壊の形態を接着、凝集、または界面と記録した。界面破壊がテープの５％と小さい場合であっても、この破壊もやはり界面と表した。結果を表１９に示す。
【００９３】
【表２２】
2005507023.tif 000023
【００９４】
比較例Ｎ
表２０に示すようにプライマーＮを配合した。量はすべて重量％で示してある。この配合物をトルエン中に溶解して固形分１５％のプライマー溶液を得た。
【００９５】
【表２３】
2005507023.tif 000024
【００９６】
表２０に詳述したプライマーを室温でトルエン中に溶解し、固形分１５％のプライマー溶液を調製することによって比較例Ｎを調製した。このプライマー溶液を、アルミニウム蒸着ポリエチレンテレフタレート（バージニア州マーティンスビルのコートールズ・パフォーマンス・フィルムズより市販）バッキング上にナイフコータを用いて乾燥厚みが０．１〜０．３ｍｉｌ（２．５〜７．６μｍ）となるように調節して塗工した。次いでこのプライマーを塗工した紙を１６０°Ｆ（７１℃）で１０分間乾燥させた。
【００９７】
このプライマーを施したバッキングにホットメルトＰＳＡ−５を塗工した後、中圧水銀蒸気ランプ（カリフォルニア州サニーベールのユベックス・インコーポレーテッドより市販）を用いて照射量を約５００ｍＪとして紫外線架橋を行うことによってテープを作製した。典型的にはＰＳＡの厚さを２ｍｉｌ（５０．４μｍ）に調整した。
【００９８】
結果として得られたテープをステンレス鋼から１２インチ／分で９０°剥離することによって試験を行った。テープを１分間放置したものと７０℃で３日後のものとの両方について試験を行った。いずれの時間を置いたものも、テープの破壊は１００％界面破壊であった。
【００９９】
本発明の範囲および趣旨から逸脱しない様々な修正および変更が当業者に明らかになるであろう。本発明は本明細書に記載した例示的な実施態様に不当に制限されるものではない。
【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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