(57)【要約】押出タンタルおよびニオブビレットが記載され、実質的に均一な粒径、そして好ましくは約１５０μｍ以下の平均粒径、もっと好ましくは約１００μｍ以下の平均粒径を有する。押出ビレットは鍛造もしくは他の従来法により処理され得、スパッタターゲットのような最終使用製品を形成する。押出タンタルおよびニオブビレットの製造法も記載され、出発ビレットを、ビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度で、そして十分な時間で押出し、本発明の押出ビレットを形成することを含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に均一な粒径を有するタンタルビレット。
【請求項２】
実質的に均一な平均粒径を有する押出タンタルビレット。
【請求項３】
該平均粒径が約１５０μｍ以下である請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項４】
該平均粒径が約１００μｍ以下である請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項５】
該平均粒径が約５０μｍ以下である請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項６】
該平均粒径が約２５μｍ〜約１００μｍである請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項７】
少くとも約９９．９９５％の純度を有する請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項８】
該タンタルビレットが十分に再結晶化されている請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項９】
該タンタルビレットが少くとも部分的に再結晶化されている請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項１０】
該タンタルビレットが約９８％以上再結晶化されている請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項１１】
該タンタルビレットが約８０％以上再結晶化されている請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項１２】
約９９．９９５％〜約９９．９９９％の純度を有する請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項１３】
少くとも１つの合金材料をさらに含む請求項２記載の押出タンタルビレット。
【請求項１４】
請求項２記載の押出タンタルビレットを含むスパッタターゲット。
【請求項１５】
請求項２記載の押出タンタルビレットを含むキャパシタ缶。
【請求項１６】
請求項２記載の押出タンタルビレットを含む抵抗膜層。
【請求項１７】
少くとも１成分として請求項２記載の押出タンタルビレットを含む物品。
【請求項１８】
押出時にタンタルビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で、タンタルインゴットを押出すことを含む請求項２記載の押出タンタルビレットの製造方法。
【請求項１９】
該十分な温度が約１２００°Ｆ（約６４９℃）〜約２９５０°Ｆ（約１６２１℃）である請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
該温度が押出プロセスにわたって均一である請求項１８記載の方法。
【請求項２１】
押出後に押出タンタルビレットを急水冷する段階をさらに含む請求項１８記載の方法。
【請求項２２】
押出タンタルビレットを機械クリーニングすることをさらに含む請求項１８記載の方法。
【請求項２３】
タンタルビレットを少くとも部分的に再結晶化して該押出タンタルビレットを形成するのに十分な温度および十分な時間で、出発タンタルビレットを押出すことを含む請求項２記載の押出タンタルビレットの製造方法。
【請求項２４】
該十分な温度が約１２００°Ｆ（約６４９℃）〜約２９５０°Ｆ（約１６２１℃）である請求項２３記載の方法。
【請求項２５】
該温度が押出プロセスにわたって均一である請求項２３記載の方法。
【請求項２６】
押出後に押出タンタルビレットを急水冷する段階をさらに含む請求項２３記載の方法。
【請求項２７】
押出タンタルビレットを機械クリーニングすることをさらに含む請求項２３記載の方法。
【請求項２８】
インゴットを少くとも１つの出発ビレットに切断すること、ならびに該出発ビレット上に保護コーティングを付着させるかもしくは該出発ビレットを缶内に入れること；ならびに
タンタルビレットを少くとも部分的に再結晶化して該押出タンタルビレットを形成するのに十分な温度および十分な時間で、出発ビレットを押出すことを含む請求項２記載の押出タンタルビレットの製造方法。
【請求項２９】
該十分な温度が約１２００°Ｆ（約６４９℃）〜約２９５０°Ｆ（約１６２１℃）である請求項２８記載の方法。
【請求項３０】
該温度が押出プロセスにわたって均一である請求項２８記載の方法。
【請求項３１】
押出後に押出タンタルビレットを急水冷する段階をさらに含む請求項２８記載の方法。
【請求項３２】
押出タンタルビレットを機械クリーニングすることをさらに含む請求項２８記載の方法。
【請求項３３】
該インゴットが高純度タンタル粉末供給原料の電子ビーム溶解により得られる請求項２８記載の方法。
【請求項３４】
該保護コーティングもしくは缶が該押出し後に除去される請求項２８記載の方法。
【請求項３５】
該保護コーティングが酸洗もしくは機械クリーニング、またはその両方により除去される請求項３４記載の方法。
【請求項３６】
実質的に均一な粒径を有するニオブビレット。
【請求項３７】
実質的に均一な平均粒径を有する押出ニオブビレット。
【請求項３８】
該平均粒径が約１５０μｍ以下である請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項３９】
該平均粒径が約１００μｍ以下である請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項４０】
該平均粒径が約５０μｍ以下である請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項４１】
該平均粒径が約２５μｍ〜約１００μｍである請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項４２】
少くとも約９９．９９５％の純度を有する請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項４３】
該ニオブビレットが十分に再結晶化されている請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項４４】
該ニオブビレットが少くとも部分的に再結晶化されている請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項４５】
該ニオブビレットが約９８％以上再結晶化されている請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項４６】
該ニオブビレットが約８０％以上再結晶化されている請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項４７】
約９９．９９５％〜約９９．９９９％の純度を有する請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項４８】
少くとも１つの合金材料をさらに含む請求項３７記載の押出ニオブビレット。
【請求項４９】
請求項３７記載の押出ニオブビレットを含むスパッタターゲット。
【請求項５０】
請求項３７記載の押出ニオブビレットを含むキャパシタ缶。
【請求項５１】
請求項３７記載の押出ニオブビレットを含む抵抗膜層。
【請求項５２】
少くとも１成分として請求項３７記載の押出ニオブビレットを含む物品。
【請求項５３】
押出時にニオブビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で、ニオブインゴットを押出すことを含む請求項３７記載の押出ニオブビレットの製造方法。
【請求項５４】
該十分な温度が約１０００°Ｆ（約５３８℃）〜約２６５０°Ｆ（約１４５４℃）である請求項５３記載の方法。
【請求項５５】
該温度が押出プロセスにわたって均一である請求項５３記載の方法。
【請求項５６】
押出後に押出ニオブビレットを急水冷する段階をさらに含む請求項５３記載の方法。
【請求項５７】
押出ニオブビレットを機械クリーニングすることをさらに含む請求項５３記載の方法。
【請求項５８】
ニオブビレットを少くとも部分的に再結晶化して該押出ニオブビレットを形成するのに十分な温度および十分な時間で、出発ニオブビレットを押出すことを含む請求項３７記載の押出ニオブビレットの製造方法。
【請求項５９】
該十分な温度が約１０００°Ｆ（約５３８℃）〜約２６５０°Ｆ（約１４５４℃）である請求項５８記載の方法。
【請求項６０】
該温度が押出プロセスにわたって均一である請求項５８記載の方法。
【請求項６１】
押出後に押出ニオブビレットを急水冷する段階をさらに含む請求項５８記載の方法。
【請求項６２】
押出ニオブビレットを機械クリーニングすることをさらに含む請求項５８記載の方法。
【請求項６３】
インゴットを少くとも１つの出発ビレットに切断すること、ならびに該出発ビレット上に保護コーティングを付着させるかもしくは該出発ビレットを缶内に入れること；ならびに
ニオブビレットを少くとも部分的に再結晶化して該押出ニオブビレットを形成するのに十分な温度および十分な時間で、出発ビレットを押出すことを含む請求項３７記載の押出ニオブビレットの製造方法。
【請求項６４】
該十分な温度が約１０００°Ｆ（約５３８℃）〜約２６５０°Ｆ（約１４５４℃）である請求項６３記載の方法。
【請求項６５】
該温度が押出プロセスにわたって均一である請求項６３記載の方法。
【請求項６６】
押出後に押出ニオブビレットを急水冷する段階をさらに含む請求項６３記載の方法。
【請求項６７】
押出ニオブビレットを機械クリーニングすることをさらに含む請求項６３記載の方法。
【請求項６８】
該インゴットが高純度ニオブ粉末供給原料の電子ビーム溶解により得られる請求項６３記載の方法。
【請求項６９】
該保護コーティングもしくは缶が該押出し後に除去される請求項６３記載の方法。
【請求項７０】
該保護コーティングが酸洗もしくは機械クリーニング、またはその両方により除去される請求項６９記載の方法。
【請求項７１】
該押出タンタルビレットをアニールすることをさらに含む請求項１８記載の方法。
【請求項７２】
該アニールが、アニール時に押出タンタルビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で生じる請求項７１記載の方法。
【請求項７３】
該アニールが約９５０℃〜約１１５０℃の温度、約２時間で生じる請求項７１記載の方法。
【請求項７４】
該押出タンタルビレットをアニールすることをさらに含む請求項２３記載の方法。
【請求項７５】
該アニールが、アニール時に押出タンタルビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で生じる請求項７４記載の方法。
【請求項７６】
該アニールが約９５０℃〜約１１５０℃の温度、約２時間で生じる請求項７４記載の方法。
【請求項７７】
該押出タンタルビレットをアニールすることをさらに含む請求項２８記載の方法。
【請求項７８】
該アニールが、アニール時に押出タンタルビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で生じる請求項７７記載の方法。
【請求項７９】
該アニールが約９５０℃〜約１１５０℃の温度、約２時間で生じる請求項７７記載の方法。
【請求項８０】
該押出ニオブビレットをアニールすることをさらに含む請求項５３記載の方法。
【請求項８１】
該アニールが、アニール時に押出ニオブビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で生じる請求項８０記載の方法。
【請求項８２】
該アニールが約９５０℃〜約１１５０℃の温度、約２時間で生じる請求項８０記載の方法。
【請求項８３】
該押出ニオブビレットをアニールすることをさらに含む請求項５８記載の方法。
【請求項８４】
該アニールが、アニール時に押出ニオブビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で生じる請求項８３記載の方法。
【請求項８５】
該アニールが約９５０℃〜約１１５０℃の温度、約２時間で生じる請求項８３記載の方法。
【請求項８６】
該押出ニオブビレットをアニールすることをさらに含む請求項６３記載の方法。
【請求項８７】
該アニールが、アニール時に押出ニオブビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で生じる請求項８６記載の方法。
【請求項８８】
該アニールが約９５０℃〜約１１５０℃の温度、約２時間で生じる請求項８６記載の方法。
【請求項８９】
押出タンタルビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で、タンタルインゴットを押出して押出タンタルビレットを形成すること、ついで該押出タンタルビレットをアニールすることを含む請求項２記載の押出タンタルビレットの製造方法。
【請求項９０】
押出タンタルビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で、出発タンタルビレットを押出して該押出タンタルビレットを形成すること、ついで該押出タンタルビレットをアニールすることを含む請求項２記載の押出タンタルビレットの製造方法。
【請求項９１】
インゴットを少くとも１つの出発ビレットに切断すること、ならびに該出発ビレット上に保護コーティングを付着させるかもしくは該出発ビレットを缶内に入れること；ならびに
押出タンタルビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で、出発ビレットを押出して該押出タンタルビレットを形成すること、ついで該押出タンタルビレットをアニールすることを含む請求項２記載の押出タンタルビレットの製造方法。
【請求項９２】
押出ニオブビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で、ニオブインゴットを押出して押出ニオブビレットを形成すること、ついで該押出ニオブビレットをアニールすることを含む請求項３７記載の押出ニオブビレットの製造方法。
【請求項９３】
押出ニオブビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で、出発ニオブビレットを押出して該押出ニオブビレットを形成すること、ついで該押出ニオブビレットをアニールすることを含む請求項３７記載の押出ニオブビレットの製造方法。
【請求項９４】
インゴットを少くとも１つの出発ビレットに切断すること、ならびに該出発ビレット上に保護コーティングを付着させるかもしくは該出発ビレットを缶内に入れること；ならびに
押出ニオブビレットを少くとも部分的に再結晶化するのに十分な温度および十分な時間で、出発ビレットを押出して該押出ニオブビレットを形成すること、ついで該押出ニオブビレットをアニールすることを含む請求項３７記載の押出ニオブビレットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の背景
本発明はタンタルおよびニオブ金属、ならびにタンタルビレットもしくはニオブビレットのような、タンタルおよび／またはニオブから製品を製造する方法に関する。さらに本発明は均一な粒径（ｇｒａｉｎ  ｓｉｚｅ）を含む微細で、均一なミクロ構造を有するタンタルビレットもしくはニオブビレットに関する。
【０００２】
タンタルビレットのような金属ビレットは種々の製造者から商業的に入手しうる。通常、これらのビレットは、その最小厚さおよび／またはアスペクト比により規定される。典型的なビレットは円筒形の形状であり、２．５インチ（約６．３ｃｍ）以上の径を有し、および／または０．５より大きいアスペクト比Ｌ／Ｄを有する。このように、ビレットは板もしくはスラブではなく、通常、タンタルインゴットのようなインゴットから製造される中間製品である。ついでタンタルビレットは鍛造のような手段によりさらに加工されて他の形態にされ、スパッタターゲットのような使用のために種々の最終ユーザーにより使用されるのが通常である。これらの最終ユーザーに供給されるタンタルビレットは、微細で均一な粒径を有さないのが通常である。その代わりに、商業的に製造されるタンタルビレットはビレットの中央部および端部の間で変動する粒構造を有する。商業的なタンタルビレットの中央部は微粒の大きさが変動するか、または再結晶化していない材料の領域に隣接する比較的大きい、細長い粒子からなるミクロ構造を有するのが通常である。逆にいえば、商業的なタンタルビレットの外側部分はビレットの中央部分に比べて比較的微細で均一な粒構造を有する。このように粗く、不均一な粒構造を有するビレットから鍛造された製品も、粗く、不均一な粒構造を示しうる。スパッタターゲットおよび化学エネルギー軍需弾頭のようなタンタルについての多くの高性能用途のために、不均一な粒構造は製品の性能に有害に作用すると報告されている（Ｓ．Ｉ．Ｗｒｉｇｈｔ， Ｇ．Ｔ．ＧｒａｙおよびＡ．Ｄ．Ｒｏｌｌｅｔｔ， Ｔｅｘｔｕｒａｌ ａｎｄ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ Ｇｒａｄｉｅｎｔ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ａ Ｔａｎｔａｌｕｍ Ｐｌａｔｅ， Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ Ａ， ２５Ａ， １０２５〜１０３１頁、１９９４； Ｃ．Ａ．Ｍｉｃｈａｌｕｋ， Ｒ．Ｏ．Ｂｕｒｔ、およびＤ．Ｐ．Ｌｅｗｉｓ， Ｔａｎｔａｌｕｍ １０１； Ｅｃｏｎｏｍｉｃｓ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ Ｔａ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ， Ｖｏｌ．２３， Ｎｏ．８， ２７１〜２７８頁、２０００； Ｃ．Ａ．Ｍｉｃｈａｌｕｋ， Ｃｏｒｒｅｌａｔｉｎｇ Ｄｉｓｃｒｅｔｅ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｇｒａｉｎ Ｓｉｚｅ ｔｏ ｔｈｅ Ｓｐｕｔｔｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｔａｎｔａｌｕｍ， Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ， Ｖｏｌ．３１， Ｎｏ．１， ２〜９頁、２００２ ）。これらは引用によりすべてここに組入れられる。
【０００３】
したがって、均一な粒径を有し、好ましくは高純度タンタルおよび／またはニオブから製造されるタンタルおよびニオブビレットを供給する要請がある。さらに、このようなタンタルビレットもしくはニオブビレットを製造する方法を提供する要請がある。
発明の要約
本発明の特徴は実質的に均一な粒径を有するタンタルビレットもしくはニオブビレットを提供することである。
【０００４】
本発明のもう１つの特徴は実質的に均一な粒径を有するタンタルビレットもしくはニオブビレットを製造する方法を提供することである。
【０００５】
本発明のもう１つの特徴はスパッタターゲットのような最終使用製品を形成するのに用いられ得る中間ビレット製品を供給することであり、その最終使用製品ならびに中間ビレット製品は実質的に均一な粒径を有する。
【０００６】
本発明のさらなる特徴および利点は次の説明で部分的に述べられるが、部分的にはその説明から明白であり、または本発明の実施により知られうる。本発明の目的および他の利点は詳細な説明および特許請求の範囲で詳細に示される要素および組合わせにより認識され、到達されるであろう。
【０００７】
ここに具体的に説明され、そして広く述べられるように、これらおよび他の利点を達成するために、そして本発明の目的にしたがって、本発明は実質的に均一な粒径を有するタンタルビレットに関する。好ましくは、タンタルビレットは約１５０μｍ以下の平均粒径を有する。さらに、好ましくはビレットにおけるタンタルの純度は少くとも９９．９５％である。あるいは、本発明のビレットは同一の特性を有するニオブでありうる。
【０００８】
さらに本発明は上述の本発明のタンタルビレットもしくはニオブビレットから形成されるスパッタターゲットに関する。
【０００９】
さらに、本発明は実質的に均一な粒径を有するタンタルビレットを形成する方法に関し、タンタルインゴットを取得し、そしてインゴットを大きなビレットに切断することを含む。大きなビレットは缶に入れられ、ついで排気、密封されるか、またはビレットは保護コーティングで被覆され、そのコーティングは続く熱処理の間、酸化から大きなビレットを保護し、そして続く押出操作の間には潤滑剤としても役立ちうる。ついで大きなビレットは押出タンタルビレットの少くとも部分的な再結晶化、そして好ましくはタンタルビレットの十分な再結晶化を確実にするのに十分な温度で加熱される。その後、缶もしくは保護コーティングは除去され得、そして押出ロッドは、もし所望ならば比較的小さいビレットもしくはピースに切断され得、そしてさらに鍛造等のような従来の方法により処理されうる。さらに、同一の段階がニオブビレットを形成するのに用いられうる。
【００１０】
前述の一般的な説明および次の詳細な説明の両方は例示的、説明的にすぎず、特許請求の範囲に規定される本発明のさらなる説明を提供しようとするものである。
発明の詳細な説明
本発明は実質的に均一な粒径を有するタンタルビレットおよび／またはニオブビレットに関する。本発明のために、ビレットは形状が円筒形であり、または楕円形、正方形、長方形もしくは多角形の断面を有する形態のような、円筒形以外の形状であってもよい。さらに、本発明はスパッタターゲット等のような、タンタルビレットおよび／またはニオブビレットから形成される製品に関する。さらに本発明は本発明のタンタルビレットおよびニオブビレットを製造する方法に関する。
【００１１】
タンタルビレットもしくはニオブビレットに関して、好ましくはビレットは実質的に均一な粒径を有する。もっと好ましくは、ビレットはビレットの径および長さにわたって均一な粒径を有する。本発明のために、ＡＳＴＭ−Ｅ１１２により測定され、押出ビレットの断面にわたるインクレメント領域について測定された実質的に均一な粒径は、押出ビレットの全断面にわたって測定された平均ＡＳＴＭ粒径から約＋／−１００μｍより多くは逸脱しない。さらに、押出ビレットの断面についての粒の大きさは正規もしくはポアソン分布にしたがって均一に変動するのが好適であり、２山の粒径分布により明らかに２重のミクロ構造を示さないのが好ましい。さらに、長さ方向の粒のアスペクト比は２０を超えないのが好ましい。長さ方向の粒は極が押出方向に垂直であるビレット内のいかなる面内にも含まれる粒をいう。
【００１２】
押出され、そしてアニールされたビレットは部分的に再結晶化されたミクロ構造を有する。もっと好ましくはビレットは８０％より多く再結晶化され、そして最も好ましくは押出ビレットは９９％より多く再結晶化される。さらにアニールビレットは約１５０μｍ以下の平均粒径を有するのが好ましいが、他の粒径も本発明の範囲内である。もっと好ましくは本発明のタンタルビレットもしくはニオブビレットの平均粒径は約１５０μｍ以下であり、さらにもっと好ましくは約１００μｍ以下、そして最も好ましくは約５０μｍ以下である。好適な平均粒径範囲は約２５〜約１５０μｍ、そしてもっと好ましくは約２５μｍ〜約１００μｍの平均粒径範囲である。本発明のビレットは微細で、均一なミクロ構造を有するのが好ましい。
【００１３】
好適には、本発明の押出ビレットは、スパッタターゲットのような用途に特に適している優れた組織特性を有する。
【００１４】
タンタルビレットに存在するタンタルは少くとも９９．５％の純度を有するのが好ましいが、これより低いかもしくは高い他の純度も使用されうる。もっと好適には、タンタル金属は少くとも９９．９５％の純度を有し、そして約９９．５％〜約９９．９９９％以上の純度に及びうる。他の範囲は約９９．９９％〜約９９．９９５％、そして約９９．９９５％〜約９９．９９９％、さらには約９９．９９９％〜９９．９９９５％を含む。本発明のビレットに存在するタンタルは、さらに他の金属を含み得、そして合金の成分の１つとして高純度タンタル金属を好ましくは含むタンタル合金ビレットでありうる。本発明のタンタル合金ビレットを形成しうる他の成分は、イットリウム、ニオブ、タングステン、モリブデン、チタン、ケイ素、ハフニウム、鉄、ニッケル、クロム、等を含むが、これらに限定されない。本発明のタンタルビレットを形成するのに使用されうる高純度タンタルは国際公開出願Ｎｏ．ＷＯ００／３１３１０（これはここにすべて組入れられる）に記載されている方法に従って得られうる。同様の純度レベルがニオブについても好適である。
【００１５】
上述のように、本発明のために、タンタルもしくはニオブビレットは円筒形状を有し、そして径が２．５インチ（約６．３ｃｍ）以上であるのが好適である。本発明のビレットを説明するもう１つの方法はアスペクト比Ｌ／Ｄが０．５より大きく、好ましくは１．０より大きく、そしてもっと好ましくは２．０より大きいことである。好適な態様において、本発明のビレットは好ましくは約３インチ（約７．６ｃｍ）〜約５インチ（約１２．７ｃｍ）、そしてもっと好ましくは約３．５インチ〜約４．５インチ、そしてさらにもっと好ましくは約３ ７／８インチであり、ビレットは５〜７インチのような高さを有するが、これらに限定されない。
【００１６】
前述のように、ついで本発明のビレットは、所望の大きさにビレットを切断し、ついで平面（ｐｌａｎａｒ）スパッタターゲットとして使用されうるようなディスクにビレットをアプセット（ｕｐｓｅｔ）鍛造することにより、スパッタターゲットのような最終使用製品に続いて形成されうる。さらに本発明のビレットは、中空陰極マグネトロン（ＨＣＭ）スパッタターゲット、化学エネルギー（ＣＥ）弾頭ライナー（ｗａｒｈｅａｄ  ｌｉｎｅｒ）ならびにカップ、るつぼ、および絞りシームレス篭等のような深絞り（ｄｅｅｐ−ｄｒａｗｉｎｇ）用途のための供給原料のような（これらに限定されない）種々の他の用途に用いられうる。
【００１７】
本質的に、本発明のビレットは、従来のタンタルおよびニオブビレットと同一の方法で使用されうる。ただし、本発明のビレットは均一な粒径および好ましくは約１５０μｍ以下のような小さい平均粒径に関して改良された性質を有しており、続く処理時に加工物全体にもっと均一な変形および加工硬化（ｗｏｒｋ  ｈａｒｄｅｎｉｎｇ）のような（これらに限定されない）種々の望ましい性質に導く、代わってこのことは続くアニール操作の温度の低下を可能にし、そして最終的な形成製品において、従来法に実現されるよりも比較的微細で、均一なミクロ構造を得ることを可能にする。
【００１８】
本発明のビレットは次のように製造されるのが好適である。好ましくは、タンタルインゴットもしくはニオブインゴットが得られ、径が約６〜１４インチ、そしてもっと好ましくは約８〜１１インチ、そして最も好ましくは径が約１０インチのような大きいビレット大きさに切断され、長さはいかなる長さであってもよい。適した長さの例は約１０〜約４０インチ、そしてもっと好ましくは約１５〜約３０インチを含むが、これらに限定されない。このビレットは、このビレットを本発明のタンタルもしくはニオブビレットに変換する前には出発ビレット大きさである。
【００１９】
好適には、ついでこの出発ビレットは排気され密封されうる金属缶内に入れられ、またはビレットは保護コーティングで被覆されうる。金属缶もしくは保護コーティングは続くプロセスでビレット表面の酸化を防止し、そして潤滑剤として役立つのが好適である。このように、いかなる適切な缶もしくは保護コーティングも、続くプロセス段階でビレット表面の酸化を防止もしくは低減し、劣化させないかぎり、使用されうる。適切な保護コーティングは銅コーティングであり、炎スプレーのような従来法により付着されうる。下記の押出温度に依存して、ガラスにもとづくコーティングのような、他の保護コーティングが用いられうる。実質的に高い押出温度で、高融点金属がガラスコーティングと組合わせて使用されうる。たとえば、モリブデンのような金属缶は、均熱（ｓｏａｋｉｎｇ）および押出操作の間に汚染（ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ）からタンタルもしくはニオブを保護するのに用いられうるが、ガラスコーティングは潤滑性を付与する。押出に続いて、ガラス粒子は、タンタルもしくはニオブビレットではなく、安価な缶金属に埋込まれる。ガラス汚染物は下にあるタンタルもしくはニオブビレットを機械加工する必要なしに、その缶金属を機械加工することにより除去され得、比較的効果的なタンタルもしくはニオブ材料の収率を向上させる。
【００２０】
缶が決められた場所にあるか、もしくは保護コーティングが好適に付着されると、出発ビレットは、変形および貯蔵されたエネルギーが押出時もしくは後に被加工物中に均一に分散され、そして好適には、押出時に、少くとも部分的な動的再結晶化、最も好適にはビレットの十分な再結晶化、を生じさせることを確実にするのに十分な温度で、そして十分な時間、加熱されうる。たとえば、従来の押出機は、予備押出されたビレットに缶もしくは保護コーティングを加えた長さおよび径、に等しいか、それより大きいライナー大きさを有する金属を押出すのに用いられうる。たとえば、約４５°のテーパーおよび約４インチの内径を有する焼入鋼から製造された押出ダイが使用されうる。押出ダイセット（ｄｉｅ  ｓｅｔ）は、出発ビレットの導入に先立ち、押出を用意するためにビレットの均熱（ソーク）温度近くの温度まで加熱されうるのが通常である。適切な温度はタンタルについて約１２００°Ｆ〜約２９５０°Ｆの温度範囲、好ましくは約１８００°Ｆ（約９８２°Ｆ）〜１９００°Ｆ（１０３８℃）を含むがこれらに限定されない。ビレットの中央部分が均熱温度もしくはその近くであるのに十分な時間加熱されると、ついで出発ビレットは押出機に導入され、押出される。
【００２１】
通常、押出機は約０．１〜約１０インチ／秒のラム速度を使用するが、押出機の能力に依存する。好適な態様において、出発ビレットが約１０インチの径を有するならば、ビレット径を約３〜４インチに低減させるのが好適である。昇温された温度でビレットを均熱すること、さらに続いて押出時に付与される断熱加熱の組合わせはビレットの部分的再結晶化、好ましくは十分な再結晶化を生じさせる。得られるビレットはビレット全体にわたって実質的に均一な粒径を含むのが好適であり、好適には約１５０μｍ以下の平均粒径、もっと好適には１００μｍ以下の平均粒径を有する。ビレットは、押出機によるシングルパスにより、もしくは押出操作の連続により、または押出および従来の変形プロセスの組合わせにより、製造されうる。
【００２２】
押出機が出た後に、押出ビレットは空冷されるのが好適であり、または任意に、押出ビレットの温度を急激に低下させ粒成長を防止するために急水冷されうる。好適な方法において、缶金属もしくは保護コーティングは、ついで酸溶解、もしくは機械クリーニング、もしくは金属からコーティングを除去するのに用いられる他の方法、により除去されうる。
【００２３】
保護コーティングもしくは缶が除去されると、押出ビレットは好適には部分的に再結晶化されたミクロ構造を得るために、最も好適には十分に再結晶化された粒構造を得るためにアニールされる。その粒構造は一様な、もしくは均一な粒径を有し、好ましくは１５０μｍ以下、そしてもっと好ましくは１００μｍ以下の平均粒径を有する。アニールは約９５０℃以下から約１１５０℃以上のような、所望の程度の再結晶化を得るための温度で生じ得、そして少くとも１×１０−４Ｔｏｒｒのような真空で生じるのが好ましい。アニール時間は２時間、または２時間より多いか少ない、他の適切な時間でありうる。アニールプロセスは、表面汚染物を除去するためにアニールに先行して従来の酸洗もしくは他の表面クリーニング法を含むのが好適である。ついでビレットは上述のように比較的小さいものに切断され、従来の種類のビレットのように最終使用製品に加工される。たとえば本発明のビレットはディスクに鍛造され、スパッタターゲットとして使用されうる。前述のとおり、実質的に均一な粒径ならびに微細な粒径を有する、本発明の押出ビレットを用いて、そのビレットから形成される最終使用製品は前述の理由のために有利である、同一の優れた特性を有する。
【００２４】
任意の、もしくは代替的態様として、ビレットの押出は上述の方法で生じうるが、押出ビレットは押出プロセスにより少くとも部分的に再結晶化される必要はない。再結晶化が押出プロセス時に生じる必要がないとき、押出は大気温度もしくは室温（たとえば２０〜２５℃）〜タンタルもしくは二オブの融点未満の温度のような、いかなる温度でも生じうる。好適には、押出温度はタンタルについて約１２００°Ｆ（約６４９℃）〜約５４００°Ｆ（約２９７８℃）である。もし押出しが押出ビレットに再結晶化をほとんど生じさせないか、または全く生じさせないならば、ついで押出ビレットは少くとも部分的な再結晶化を止めるために（もし押出ビレットの十分な再結晶化でなくても）１つ以上のアニール段階に好適に供されうる。アニール温度は、押出ビレットの少くとも部分的な再結晶化、そして好ましくは押出ビレットの十分な再結晶化を止めるのに十分な温度である。好適なアニール温度はタンタルに関して、好適なアニール時間２時間に対して約９５０℃〜約１１５０℃である。上述のように、表面の汚染物を除去するためにアニールに先行して、従来の酸洗のような従来のクリーニング段階に押出ビレットを供するのが好適である。
【００２５】
本発明のビレットを形成するのに用いられるインゴットは、タンタルもしくはニオブインゴットを形成するのに使用される従来の方法により得られうる。たとえば、タンタルは鉱石から得られ、ついで破砕され、そしてタンタルは、酸性溶液の使用ならびにニオブおよび他の不純物を含む酸性溶液からタンタルを含有する酸性溶液の密度分離によって、破砕された鉱石から分離される。タンタルを含有する酸性溶液は、ついで塩に結晶化され得、このタンタル含有塩はついで通常ニッケル合金材料で作製された撹拌機を有する容器内で純ナトリウムと反応され、そこで塩は水に溶解され、タンタル粉末を得、ついで電子ビーム溶解、真空アーク再溶解もしくはプラズマ溶解のような、種々の溶解法により溶解されうる。
【００２６】
好適には出発タンタルビレットを形成するのに使用される出発インゴットは、高純度タンタルインゴットである。通常、本発明の高純度タンタル金属を製造するのに用いられうる方法は、精製プロセス、真空溶融プロセス、および熱的機械加工プロセスを含む。このプロセスもしくは操作において、精製プロセスは鉱石含有タンタルから好ましくは粉末形態でタンタル金属を抽出する段階を含み、そして好ましくは選択された鉱石含有タンタル（ｏｒｅ−ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ  ｔａｎｔａｌｕｍｎ）は低含量の不純物、特に低含量のニオブ、モリブデンおよびタングステンを有する。もっと好ましくは、ニオブ、モリブデンおよびタングステンの量は約１０ｐｐｍ 未満であり、最も好ましくは約８ｐｐｍ 未満である。このような選択は比較的純粋なタンタル金属をもたらす。精製プロセス後に、真空溶融プロセスが、タンタルからアルキド類および遷移金属のような低融点不純物を追出すのに用いられるが、タンタル材料は十分に緻密で、可鍛性の（ｍａｌｌｅａｂｌｅ）インゴットに圧密化（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅ）される。ついで、このプロセスの後に、インゴットは機械的に加工され、キャストされたままの（ａｓ−ｃａｓｔ）粒構造を壊して押出に適切な大きさおよび形態にするのを助ける。
【００２７】
高純度タンタル金属は、塩含有タンタルを、この塩をタンタル金属に還元しうる少くとも１つの剤（たとえば、化合物もしくは元素）と反応することにより製造されうるのが好適であり、さらに反応容器内で第２の塩の生成を生じる。反応容器は金属の反応に通常用いられるいかなる容器であってもよく、約８００℃から約１２００℃オーダーの高温に耐えなければならない。本発明のために、反応容器または反応容器内のライナー（内張り）は、塩含有タンタルおよびその塩をタンタルに還元しうる剤と接触するので、タンタルの融点でタンタルと同一もしくはもっと高い蒸気圧を有する材料から製造される。反応容器内の撹拌機は同一の材料で製造され得、または同様に外張りされうる。ライナーはその塩およびタンタルと接触する反応容器および撹拌機の部分のみに存在させうる。ライナーもしくは反応容器を形成しうるこのような金属材料の例は、ニッケル、クロム、鉄、マンガン、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ルテニウム、コバルト、ロジウム、パラジウム、白金、もしくはそれらの組合わせ、またはそれらの合金から製造される金属系材料を含むが、これらに限定されない。ここで上記合金材料は金属タンタルの融点と同一もしくはもっと高い蒸気圧を有する。好適には、そのような金属はニッケルもしくはニッケル系合金、クロムもしくはクロム系合金、または鉄もしくは鉄系合金である。反応容器および／または撹拌機のライナーは、もし存在すれば、約０．５〜約３ｃｍの厚さを有するのが通常である。他の厚さも使用されうる。上述のと同一もしくは異なる金属材料から製造される多層ライナーを有することも本発明の範囲内である。
【００２８】
塩含有タンタルはフッ化タンタルカリウムのようなタンタルを含有しうるいかなる塩であってもよい。反応容器内でその塩をタンタルおよび第２の塩に還元しうる剤に関して、この還元をなしうる剤は、塩含有タンタルを還元して、タンタル金属、ならびにたとえば塩を水もしくは他の水性源に溶解することによりタンタル金属から分離されうる他のいかなる成分（たとえば、塩）、を生じさせる能力を有するいかなる剤でもよい。好適には、この剤はナトリウムである。他の例は、リチウム、マグネシウム、カルシウム、カリウム、炭素、一酸化炭素、イオン性水素等を含むが、これらに限定されない。通常、塩含有タンタルの還元時にさらに形成される第２の塩はフッ化ナトリウムである。本発明からは、本発明に適用されうる還元プロセスの詳細は：Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ，Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，３版，Ｖｏｌ．２２，５４１〜５６４頁；米国特許第２，９５０，１８５；３，８２９，３１０；４，１４９，８７６；および３，７６７，４５６号明細書に記載されている。これらの特許および刊行物のすべては引用によりここに組入れられる。
【００２９】
上述のプロセスは鉱石含有タンタルのような低純度タンタルで始めうる多段プロセスに含まれうる。タンタルとともに実質的に存在しうる不純物の１つはニオブである。この段階での他の不純物はタングステン、ケイ素、カルシウム、鉄、マンガン等である。もっと詳しくは、低純度タンタルは、タンタルおよび不純物を含む低純度タンタルを酸性溶液と混合することにより精製されうる。低純度タンタルは、もし鉱石として存在すれば、まず破砕され、ついで酸性溶液と一緒にされるべきである。酸性溶液は、特に混合が高温で行なわれるときにタンタルおよび不純物のすべてを実質的に溶解しうるべきである。
【００３０】
酸性溶液が、タンタルおよび不純物を含有する固体の実質的にすべて（すべてとはいわなくても）を溶解するのに十分な時間を持ったら、固−液分離が生じ、通常いかなる未溶解の不純物も除去しうる。さらに溶液は液−液抽出により精製される。メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）はタンタルに富む溶液と接触させるのに用いられ得、そして脱イオン水がタンタル画分を創り出すのに添加されうる。この時点で、タンタルを含有する液体中に存在するニオブ量は約２５ｐｐｍ 未満であるのが通常である。
【００３１】
ついで、少くともタンタルを含有する液体を用いて、液体はバット（ｖａｔｓ）の使用により結晶化して塩にされる。通常塩はフッ化タンタルカリウム塩である。もっと好ましくは、この塩はＫ２ ＴａＦ７ である。ついでこの塩は、上述のように、塩を１）タンタルおよび２）第２の塩に還元しうる剤と反応される。この化合物は、純ナトリウムであるのが通常であり、そして反応は上述のように反応容器内で生じる。上述のとおり、第２の塩副生物は、水性源中に塩を溶解し、溶解した塩を洗浄除去することにより、タンタルから分離されうる。この段階で、タンタルの純度は９９．５０〜９９．９９％Ｔａであるのが通常である。
【００３２】
タンタル粉末がこの反応から抽出されると、反応容器からの汚染物を含む残留不純物は、タンタル粉末の溶融により除去されうる。
【００３３】
タンタル粉末は真空アーク再溶解もしくは電子ビーム溶解のような数多くの方法で溶融されうる。一般に、溶解時の真空は高純度タンタルを得るために、回収タンタルから実質的に存在する不純物を除去するのに十分である。好適には、溶解は１０−４Ｔｏｒｒ以上のような高真空で行なわれる。好適には溶解タンタルへの圧力はニッケルおよび鉄のような、これらの不純物が蒸発されるために金属不純物の蒸気圧よりも低い。キャストインゴットの径はできる限り大きくするべきであり、好ましくは９．５インチより大きい。大径は、精製速度を向上させる真空界面への比較的大きな溶解表面を確保する。さらに、大きなインゴット径は、処理時に比較的大量の冷間加工（ｃｏｌｄ  ｗｏｒｋ）が金属に与えられるのを可能にし、それは最終製品の特性を改良する。溶解タンタルの大部分が圧密すると、形成されたインゴットは純度９９．９９５％以上、そして好ましくは９９．９９９％以上を有する。電子ビーム処理は、２０，０００〜２８，０００ボルトおよび１５〜４０アンペアを用いて、約１×１０−３〜約１０−６Ｔｏｒｒの真空下に、約３００〜約８００ポンド（約１３５〜約３６０ｋｇ）／時間の溶解速度で行なわれるのが好適である。もっと好適には溶解速度は２４，０００〜２６，０００ボルトおよび１７〜３６アンペアを用いて、１×１０−４〜１×１０−５Ｔｏｒｒの真空下で約４００〜約６００ポンド（約１８０〜約２７０ｋｇ）／時間である。ＶＡＲ（真空アーク再溶解）処理に関して、溶解速度は、好ましくは、２５〜４５ボルトおよび１２，０００〜２２，０００アンペアを用いて２×１０−２〜１×１０−４Ｔｏｒｒの真空下で、５００〜２，０００ポンド／時間である。そして、もっと好ましくは、３０〜６０ボルトおよび１６，０００〜１８，０００アンペアを用いて、２×１０−２〜１×１０−４Ｔｏｒｒの真空下で、８００〜１２００ポンド／時間である。
【００３４】
得られる高純度金属インゴットは、好適には１０ｐｐｍ 以下の金属不純物、そして好適には５０ｐｐｍ 以下のＯ２ 、２５ｐｐｍ 以下のＮ２ 、および２５ｐｐｍ 以下の炭素を有する。ついで、このインゴットは、本発明のタンタルビレットを形成するために上述のような方法で用いられうる。
【００３５】
あるいは、前述のようにニオブビレットも上述の押出しの詳細に従って製造されうる。したがって、実質的に均一な粒径を有するニオブビレットが得られる。粒径および他の特徴についての好適なパラメータは上述のタンタルのパラメータと同一である。ただし、ニオブの異なる融点および他の加工条件（たとえば約１０００℃〜約１６５０℃のような比較的低い押出）が考慮されるが、これらは当業者に知られている。
【００３６】
本発明は、次の例によりさらに明らかにされるが、これらは本発明を例示しようとするものである。
例
３重電子ビーム（３ＥＢ）溶解により製造された２つのタンタル製造インゴットが異なる処理方法によって３．７５インチ径ビレットに製造された。「商業的プロセス」と同定されたインゴットは質量３４７６ポンドで１２インチ径であった。インゴットの最上部、中央部および底部から採取された試料からの性質の結果は図２（Ａ）および２（Ｂ）に示される。インゴットは図１に示される標準的な商業的方法を用いて３．７５インチ径ロッドに製造された。約半インチ厚さ、機械加工された径の試料スライスが鍛造製品の中央部分を示す位置から切り取られた。その試料スライスは少くとも５×１０−４Ｔｏｒｒの真空で２時間、アニールされた。試料スライスの中央および端の長さ方向断面を示す金属組織学的試料は標準的な金属組織学的方法により研磨され、そして５０ＨＦ−５０ＨＮＯ３溶液３０〜６０秒間、エッチングされた。商業的に製造されたタンタルビレット製品の金属組織学的試験結果は図２（Ａ）および２（Ｂ）に示される。
【００３７】
本発明のインゴットは質量３７３４ポンドで１０インチ径であった。インゴットの最上部、中央部および底部から採取された試料からの性質の結果もφおよび押出温度について図２（Ａ）および２（Ｂ）に示される。この第２のインゴットは約２０インチ長さの４つの部分に切断され、Ａ、Ｂ、ＣおよびＤと名付けられた。Ａ〜Ｄ部分はそれぞれインゴットの底部から最上部に分類され、下記のとおり、ならびに図１および２（Ａ−Ｂ）に示されるように熱間押出された：
プロセスＡ：Ａ部分のインゴット、８．９インチ径に機械加工され、銅缶内に入れられ、１８００°Ｆで６時間、均熱され、４．０インチ径ダイにより９．５インチライナーから押出された。
プロセスＡＢ：Ｂ部分のインゴット、８．９インチ径に機械加工され、銅缶内に入れられ、１８５０°Ｆで６時間、均熱され、４．０インチ径ダイにより９．５インチライナーから押出された。
プロセスＣ：Ｃ部分のインゴット、８．９インチ径に機械加工され、銅缶内に入れられ、１９００°Ｆで６時間、均熱され、４．０インチ径ダイにより９．５インチライナーから押出された。
プロセスＤ：Ｄ部分のインゴット、９．５インチ径に機械加工され、銅缶内に入れられ、１９００°Ｆで６時間、均熱され、４．０インチ径ダイにより１０．２５インチライナーから押出された。
【００３８】
約半インチ厚さ、機械加工された径の試料スライスが各押出ロッドの中央部分から切り取られた。各試料スライスはウェッジに切断され、そして各ロッドからのウェッジは９５０、１０５０および１１５０℃で少くとも５×１０−４Ｔｏｒｒの真空で２時間、アニールされた。試料スライスの中央および端の長さ方向断面を示す金属組織学的試料は標準的な金属組織学的方法により研磨され、そして５０ＨＦ−５０ＨＮＯ３溶液３０〜６０秒間、エッチングされた。商業的に製造されたタンタルビレット製品の金属組織学的試験結果は図２（Ａ）および２（Ｂ）に示される。
【００３９】
商業的に製造されたビレットの中央および端の領域における長さ方向の面に沿った粒構造を示す顕微鏡写真が図３（Ａ）および３（Ｂ）に示される。ここで、ビレット軸は画像のμ尺度に垂直である。図３（Ａ）および３（Ｂ）は商業的に製造されたビレットのミクロ構造に関して多くの問題を示す。第１に、ビレットの中央は長く、細長い粒を含む領域に隣接する結晶の小さな島を含む、広い帯域の未再結晶化材料からなる２重粒構造を含む。商業的ビレットの中央は約２０〜約２４５μｍの粒径範囲を示し、それは試験されたすべての材料において観察された最大範囲の粒径である。第２に、商業的ビレットの端に沿う粒構造特性は十分に再結晶化され、比較的均一である。これはビレットの中央と著しく異なり、商業的に製造されるタンタルビレットに見られるミクロ構造の不均一性を反映したものである。
【００４０】
９５０、１０５０および１１５０℃でアニールされた押出ロッドＡの中央および端部分を示す顕微鏡写真は、それぞれ図４（Ａ）および４（Ｂ）、図５（Ａ）および５（Ｂ）ならびに図６（Ａ）および６（Ｂ）に示される。図４〜６の画像を比較するとアニール温度のミクロ構造への一般的影響がわかる。図４（Ａ）および４（Ｂ）にみられる粒径の特徴は商業的ビレットで観察されるものに類似していたが、２重化の量は著しく少なかった。一般的に、９５０から１０５０℃へのアニール温度の増加は押出タンタルビレットの平均粒径を劇的には増加させなかったが、粒径の均一性および再結晶化の割合をまさに向上させた。１１５０℃のアニール温度は押出タンタルビレットにおける均一性を犠牲にしないで粒成長を容易にした。比較的高い温度のアニールは押出タンタルビレット全体にわたるミクロ構造が均一で、十分に再結晶化されることを確実にした。
【００４１】
それぞれ１１５０℃、２時間でアニールされた押出ビレットＡ、Ｂ、ＣおよびＤの中央および端領域の顕微鏡写真は、それぞれ図６（Ａ）および６（Ｂ）、図７（Ａ）および７（Ｂ）、図８（Ａ）および８（Ｂ）、ならびに図９（Ａ）および９（Ｂ）に示される。一緒に、図６〜９は押出タンタルビレットの粒構造に対する押出温度およびビレットの大きさの影響を明らかにする。９．５インチ径ライナーから押出され、１１５０℃、２時間でアニールされた８．９インチ径インゴット部分については、１８００から１９００°Ｆへの押出温度の増加は粒径の増加および粒径の均一性向上にわずかな影響を与えた。この傾向は、押出温度の増加が押出時に与えられる材料中の変形および貯蔵エネルギーの均一性を増加させることを示す。しかし、１９００°Ｆの押出温度については、インゴット部分の径を８．９から９．５インチに、そして押出ライナーを９．５から１０．２５インチに、増加させることは同等もしくは比較的微細な平均粒径および同様な粒径均一性を有するビレット製品を製造させた。この観察により、予備押出インゴット径の増加は比較的大きい量の貯蔵エネルギーが押出ビレットに付与されるのを可能にすることがわかる。同時に、この例で明らかにされた情報により、最適プロセスは１９００°Ｆの温度で大きい９．５インチ径のタンタルインゴット部分を押出し、４インチ径の押出されたままのロッドを得、３．７５インチ径のビレットに機械加工しうることがわかる。ビレットの全断面にわたって１００μｍ未満の平均粒径を有する、十分に再結晶化され、そして比較的均一なミクロ構造が、１０５０〜１１５０℃の温度で押出タンタルビレットをアニールした後に得られる。
【００４２】
本発明の他の態様は本明細書を考慮し、そしてここに開示された本発明の実施から当業者に明らかであろう。発明の詳細な説明および実施例は例示的なものであり、本発明の範囲および精神は特許請求の範囲およびその均等物により示される。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明の方法の好適な態様と比較して典型的な商業的方法を示すフローチャート。
【図２（Ａ）】
本発明の実施例において製造され、使用された材料についての種々のパラメータに関する実験結果を示す表。
【図２（Ｂ）】
本発明の実施例において製造され、使用された材料についての種々のパラメータに関する実験結果を示す表。
【図３（Ａ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図３（Ｂ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図４（Ａ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図４（Ｂ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図５（Ａ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図５（Ｂ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図６（Ａ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図６（Ｂ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図７（Ａ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図７（Ｂ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図８（Ａ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図８（Ｂ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図９（Ａ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図９（Ｂ）】
本発明の実施例において使用および／または製造された種々の試料の１例の粒構造を示す顕微鏡写真。
【図１】
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【図２（Ａ）】
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【図２（Ｂ）】
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【国際公開パンフレット】
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【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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【国際調査報告】
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