(57)【要約】光導波路プリフォームを製造する方法は、容器内に収容されたスートプリフォームに第１のプロセスガス雰囲気を提供する工程を有してなる。第１の雰囲気を、スートプリフォームを少なくともある程度ドープするまたは乾燥させるのに十分な第１の反応時間に亘り容器内に保持する。次いで、容器に、第２のドープまたは乾燥雰囲気が少なくともある程度補充する。第２のドープまたは乾燥雰囲気を、スートプリフォームをさらにドープするまたは乾燥させるのに十分な第２の反応時間に亘り容器内に保持する。
2005507846.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光導波路プリフォームを製造する方法であって、
容器内に収容されたスートプリフォームに第１のドープ雰囲気を提供し、
前記容器内の前記第１のドープ雰囲気を、前記スートプリフォームを少なくともある程度ドープするのに十分な第１の反応時間に亘り保持し、
前記容器に第２のドープ雰囲気を少なくともある程度補充し、
前記容器内の前記第２のドープ雰囲気を、前記スートプリフォームをさらにドープするのに十分な第２の反応時間に亘り保持する、
各工程を有してなることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記第２のドープ雰囲気を保持する工程の後に、
前記容器に第３のドープ雰囲気を少なくともある程度補充し、
前記容器内の前記第３のドープ雰囲気を、前記スートプリフォームをさらにドープするのに十分な第３の反応時間に亘り保持する、
各工程をさらに含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記第１の反応時間の最中の前記第１のドープ雰囲気または前記第２の反応時間の最中の第２のドープ雰囲気の内の少なくとも一方の圧力を上昇させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記容器を、前記圧力を上昇させる工程中ずっと、実質的に完全に気密に密閉することを特徴とする請求項３記載の方法。
【請求項５】
前記第１と第２のドープ雰囲気の各々がドーパントガスを含み、
前記第１の反応時間の始めから、前記第２の反応時間の終わりまで、前記容器内の前記雰囲気の全圧を実質的に一定に維持するとともに、前記ドーパントガスの分圧を変動させることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記容器に前記第２のドープ雰囲気を補充する工程の前に、前記容器から残留しているドープ雰囲気および反応生成物を少なくともある程度パージする工程をさらに含むことを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記容器内の加圧を相殺するように前記容器の外面を加圧する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項８】
少なくとも前記第１と第２の反応時間の最中に前記容器の周りを強化スリーブで支持する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記スートプリフォームを前記容器に対して回転させる工程を含み、前記容器を密閉することを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記第１の反応時間中に前記第１のドープ雰囲気をゲージ圧で少なくとも０．１気圧まで加圧し、
前記第２の反応時間中に前記第２のドープ雰囲気をゲージ圧で少なくとも０．１気圧まで加圧する、
各工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記第１の反応時間中に前記第１のドープ雰囲気を第１の圧力まで加圧し、
前記第２の反応時間中に前記第２のドープ雰囲気を第２の圧力まで加圧する、
各工程を含み、前記第２の圧力が前記第１の圧力とは異なることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１２】
前記反応時間中に前記容器内の前記ドープ雰囲気の全圧を上昇させる工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１３】
前記第２の反応時間が前記第１の反応時間より長いことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１４】
前記第１の反応時間中に前記第１のドープ雰囲気を第１の温度まで加熱し、
前記第２の反応時間中に前記第２のドープ雰囲気を第２の温度まで加熱する、
各工程を含み、前記第２の温度が前記第１の温度とは異なることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１５】
スートプリフォームを用いて光導波路プリフォームを製造するための装置であって、
前記スートプリフォームを収容するように適合された圧力チャンバを画成する圧力容器と、
ドープガスおよび乾燥ガスの内の少なくとも一方を含むプロセスガス供給源と、
前記スートプリフォームの周りに雰囲気を形成するために、前記プロセスガスの前記圧力チャンバ中へと該圧力チャンバからの流れを停止したり可能にしたりするように動作できる流動制御器、および
前記圧力チャンバ内の前記雰囲気を加圧するように動作できる加圧装置、
を有する流動制御装置と、
前記スートプリフォームの周りの前記雰囲気を約１から３０分の反応時間に亘り選択した圧力まで加圧して、前記スートプリフォームをドープしまたは乾燥させ、
前記スートプリフォームの周りの前記雰囲気を前記反応時間の終わりに減圧するように、
前記流動制御装置および前記加圧装置を制御するように動作できるプロセス制御器と、
前記圧力チャンバ内の前記雰囲気および前記プリフォームを加熱するように動作できるヒータと、
を備えたことを特徴とする装置。
【請求項１６】
前記プロセス制御器が、前記スートプリフォームの周りの前記雰囲気をゲージ圧で少なくとも０．１気圧まで加圧するように動作できることを特徴とする請求項１５記載の装置。
【請求項１７】
前記圧力容器の少なくとも一部を取り囲む強化スリーブを含むことを特徴とする請求項１５記載の装置。
【請求項１８】
第１の前記圧力容器の少なくとも一部を取り囲む第２の圧力容器を含み、前記第１と第２の圧力容器が、それらの間に第２の圧力チャンバを画成することを特徴とする請求項１５記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光導波路を製造する方法および装置に関し、より詳しくは、スートプリフォームをドープするまたは乾燥させる方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
光導波路またはファイバは固結されたガラスプリフォームから線引きされる。このガラスプリフォームは一般に、スートプリフォームを焼結することにより形成されている。スートプリフォームは、例えば、化学的気相成長法（ＣＶＤ）などの適切な方法により形成される。光導波路またはガラスまたはスートプリフォームの光学的性質または他の特徴を変更するために、様々なドーパントを加えてもよい。例えば、あるハロゲン含有化合物は、固結プロセス中にスートプリフォームをドープするためのドーパントとして用いられる。ある実例において、スートプリフォームに塩素をドープして、このスートプリフォームから形成されるガラスの粘度を加減してもよい。さらに別の実例において、スートプリフォームにフッ素をドープして、このスートプリフォームから形成される導波路の屈折率を、ドープされていないシリカのものと比較して、減少させてもよい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、ある用途に関しては、可能なよりも高レベルでドープを行うことや、公知のドープ法で対費用効果的にドープを行うことが望まれている。さらに、公知のプロセスでは、望ましくないほど多量の廃ガスを生成したり、相当な量の高価なガスを必要とするであろう。同様に、スートプリフォームをより効率的に乾燥させ、そのような乾燥プロセスの最中に生成される廃ガスを減少させることが望ましいであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の方法の実施の形態によれば、光導波路プリフォームを製造する方法は、容器内に収容されているスートプリフォームに第１のドープ雰囲気を提供する工程を有してなる。この第１のドープ雰囲気を、スートプリフォームを少なくともある程度ドープするのに十分な第１の反応時間に亘り容器内に保持する。この容器に、少なくともある程度第２のドープ雰囲気を補充する。次いで、この第２のドープ雰囲気を、スートプリフォームをさらにドープするのに十分な第２の反応時間に亘り容器内に保持する。このドープ雰囲気のパルス操作を、ここでは、「パルス式ドープ」と称する。
【０００５】
本発明のさらに別の方法の実施の形態によれば、光導波路プリフォームを製造する方法は、容器内に収容されたスートプリフォームにドープ雰囲気を提供する工程を有してなる。ドープ雰囲気を、スートプリフォームを少なくともある程度ドープするために、好ましくは、約１から６０分、より好ましくは、約５から３０分の反応時間に亘り、容器内に保持する。ドープ雰囲気の少なくとも一部は、反応時間の終わりに容器から排出させる。この後、任意の残留するドープ雰囲気および／または反応の副生成物を少なくともある程度交換し、容器にドープ雰囲気を新たに充填することが好ましい。この操作は、パルス式でいくつかの追加の周期について繰り返してもよい。
【０００６】
本発明のさらに別の方法の実施の形態によれば、光導波路プリフォームを製造する方法は、容器中にプロセスガスをパルス式で流動させて、容器内でスートプリフォームの周りにドープ雰囲気を生成する工程を有してなる。このプロセスガスとしてドープガスが挙げられる。スートプリフォームを、少なくともある程度スートプリフォームをドープするのに十分な反応時間に亘りドープ雰囲気に接触するように維持する。この後、ドープ雰囲気の少なくとも一部を反応時間の終わりに容器から排出することが好ましい。次いで、この周期を繰り返すことが好ましい。必要に応じて、時間、温度、および／またはプロセスガスの構成をその後のパルス操作において変更してもよい。
【０００７】
本発明のさらに別の方法の実施の形態によれば、光導波路プリフォームを製造する方法は、容器内に収容されたスートプリフォームに第１の乾燥雰囲気を提供する工程を有してなる。第１の乾燥雰囲気を、スートプリフォームを少なくともある程度乾燥させるのに十分な第１の反応時間に亘り容器内に維持する。容器に、第２の乾燥雰囲気を少なくともある程度補充する。第２の乾燥雰囲気を、スートプリフォームをさらに乾燥させるのに十分な第２の反応時間に亘り容器内に保持することが好ましい。この方法は、ここでは、「パルス式乾燥」と称する。
【０００８】
本発明のさらに別の方法の実施の形態によれば、光導波路プリフォームを製造する方法は、容器内に収容されたスートプリフォームに乾燥雰囲気を提供する工程を有してなる。乾燥雰囲気を、スートプリフォームを少なくともある程度乾燥させるために、好ましくは、約１から６０分、より好ましくは、５から３０分の反応時間に亘り容器内に保持する。乾燥雰囲気の少なくとも一部を反応時間の終わりに容器から排出する。排出後、別の乾燥雰囲気を容器中に提供して、プリフォームをさらに乾燥させることが好ましい。
【０００９】
本発明のさらに別の方法の実施の形態によれば、光導波路プリフォームを製造する方法は、容器中にプロセスガスをパルス式で流動させて、容器内でスートプリフォームの周りに乾燥雰囲気を生成する工程を有してなる。このプロセスガスとしては乾燥ガスが挙げられる。スートプリフォームは、少なくともある程度スートプリフォームを乾燥させるのに十分な反応時間に亘り乾燥雰囲気と接触するように維持される。乾燥雰囲気の少なくとも一部は、反応時間の終わりに容器から排出される。そのような排出後、別の乾燥雰囲気を容器中に提供して、プリフォームをさらに乾燥させることが好ましい。
【００１０】
本発明のさらに別の実施の形態によれば、スートプリフォームを用いて光導波路プリフォームを製造するための装置は、スートプリフォームを収容するように適合された圧力チャンバを画成する圧力容器を備える。ドーパントガスおよび乾燥ガスの内の少なくとも一方を含むプロセスガスの供給源が提供される。この装置の流体制御装置は、流動制御器および加圧装置を含む。流動制御器は、スートプリフォームの周りにある雰囲気を形成するために、プロセスガスの圧力チャンバ中へとそこからの流動を遮断したり可能にしたりするように動作できる。加圧装置は、圧力チャンバ内で雰囲気を加圧するように動作できる。プロセス制御器は、スートプリフォームの周りの雰囲気を、約１から６０分、より好ましくは、５から３０分の反応時間に亘り選択した圧力まで加圧して、スートプリフォームを少なくともある程度ドープし、または乾燥させ、反応時間の終わりにスートプリフォームの周りの雰囲気を減圧するように、流動制御器および加圧装置を制御するように動作できる。ヒータは、圧力チャンバ内の雰囲気とスートプリフォームを加熱するように動作できる。プロセス制御器は、さらに別の反応時間に亘りスートプリフォームの周りの雰囲気を再度加圧して、さらにスートプリフォームをドープし、または乾燥させ、別の反応時間の終わりにスートプリフォームの周りの雰囲気を減圧するように、流動制御器および加圧装置を制御するように動作できることが好ましい。
【００１１】
本発明のさらに別の実施の形態によれば、スートプリフォームおよび雰囲気を用いて光導波路プリフォームを製造するための装置は、第１の圧力容器、第２の圧力容器および加圧装置を備える。第１の圧力容器は内側と外側の反対の表面を有する。内面は、スートプリフォームおよびドープまたは乾燥雰囲気を収容するように適合された第１の圧力チャンバを画成する。第２の圧力容器は第１の圧力容器の少なくとも一部を取り囲む。第１と第２の圧力容器は、それらの間に第２の圧力チャンバを画成する。加圧装置は、第１と第２の圧力チャンバの各々を加圧して、第１の圧力容器の内面と外面への圧力差を制御するように動作できる。圧力差を約ゼロにすることが最も好ましい。
【００１２】
本発明のさらなる特徴、利点および詳細は、図面および以下の好ましい実施の形態の詳細な説明を理解することにより、当業者に認識されるであろう。そのような説明は、本発明の単なる例示である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
ここで、本発明の好ましい実施の形態が示されている添付の図面を参照して、本発明を以下に寄り詳しく説明する。しかしながら、本発明は、多くの異なる形態で具体化してもよく、ここに述べた実施の形態に制限されるものと考えるべきではない。むしろ、これらの実施の形態は、この開示が詳細かつ完全なものとなり、当業者に本発明の範囲を十分に伝えるように提供されたものである。同じ数字は、全体を通じて同じ要素を称する。
【００１４】
ここに用いているように、「ドープ雰囲気」は、「ドーパントガス」または「ドープガス」を含有する雰囲気を称する。ここで用いている「ドーパントガス」および「ドープガス」は、所望の適切なドーパント（すなわち、スートプリフォームをドープするための化合物）を含有するガスを称する。「乾燥雰囲気」は「乾燥ガス」を含有する雰囲気を称する。ここで用いている「乾燥ガス」は、所望の適切な乾燥剤（すなわち、乾燥する、すなわち、スートプリフォーム中の水およびヒドロキシルイオンを除去するための化合物）を含有するガスを称する。
【００１５】
本発明による方法および装置、すなわち、パルス式乾燥を用いて、スートプリフォームを乾燥させてもよい。そのようなパルス式乾燥は、より少ない量の乾燥ガスを使用して行い、それによって、乾燥プロセスの費用を低下させることが都合よい。さらに、排出生成物の量が最小となり、それによって、環境処理費用が低下する。
【００１６】
本発明の実施の形態による方法および装置、すなわち、パルス式ドープを用いて、ハロゲンなどのドーパントを高レベルでスートプリフォームにドープしてもよい。その後、ドープしたスートプリフォームを焼結して、対応して高濃度のドーパントを有するガラスプリフォームを形成してもよい。ガラスプリフォーム中のドーパントは、このガラスプリフォームから線引きされた光ファイバ中に特定の所望の屈折率特性を与えても（例えば、フッ素ドープ）、またはファイバの線引きを容易にし、応力の不一致を低下させても（例えば、塩素ドープ）よい。そのようなパルス式ドープは、より少量のドーパントガスを使用して行うことが都合よい。ガラスをドープする費用が低下することが有益である。さらに、少量しかドーパントガスが排気筒から排出されないので、環境処理費用が低下する。
【００１７】
スートプリフォーム５（図２）をドープするまたは乾燥させる本発明の方法の実施の形態が図１の流れ図に示されている。本発明の実施の形態による乾燥および／またはドープ装置１００が図２に示されており、これを用いて図１の方法を実施してもよい。この方法は、以下に説明する装置２００，３００などの他の装置を用いて実施してもよい。装置１００をこれから説明し、その後、スートプリフォームの乾燥およびドープのための本発明による方法を説明する。
【００１８】
乾燥および／またはドープ装置１００は、炉１１０および流体制御装置１３０を含む。炉１１０は容器１１２を含む。容器１１２は環状マッフル１１２Ａおよび好ましくは取外しできる蓋１１２Ｂを含む。容器１１２は、それぞれがチャンバ１１４と流体連絡している入口１２０と出口１２２を画成する。容器１１２は純粋な石英から形成されていることが好ましい。チャンバ１１４と繋がっている容器１１２の部分または表面の実質的に全てが石英から形成されていることが好ましい。
【００１９】
蓋１１２Ｂとマッフル１１２Ａとの間、およびハンドル１１８と蓋１１２Ｂとの間には、比較的小さな漏れ通路があるであろう。以下により詳しく説明するように、ある方法によれば、そのような漏れ通路により、プロセスガスのチャンバ１１４中へとそこからの漏れを実質的に制御できるであろう。ある実施の形態において、蓋１１２Ｂおよびマッフル１１２Ａは、高圧気密シールを形成するような様式で接続されてまたは補われて（例えば、密封装置により）いてもよく、容器１１２は、大気圧よりも大きい内圧に耐えられるように他の様式で適合されていてもよい。
【００２０】
石英のハンドル１１８は、図示したように蓋１１２Ｂの孔を通って下方に延在する。ハンドル１１８は、スートプリフォーム５がそこから取り外しできるように吊り下げられている結合部分１１８Ａを有する。プリフォーム５が取り付けられたハンドル１１８を回転させるために、モータ（図示せず）を設けることが好ましい。装置１００を、以下に装置２００に関して論じるように、回転可能なハンドルを持つ密閉アセンブリを含むように改造してもよい。
【００２１】
加熱装置１１６はマッフル１１２Ａの一部を部分的または完全に囲んでいる。加熱装置１１６は、例えば、サセプタと組み合わされて、電磁ヒータを形成する電気コイルであってもよい。あるいは、加熱装置１１６は、電気抵抗ヒータまたは任意の他の適切な加熱装置であってもよい。加熱装置は、ここに説明するような乾燥およびドープのプロセス工程を実施するのに十分な熱を提供すべきである。
【００２２】
流体制御装置１３０は、自動、手動または半自動で動作する適切な制御器１３２を含む。装置１３０はさらに、ドーパントガス（先と以下に論じられているように、適切なドーパントを含む）の供給源１４０、乾燥ガスの供給源１４５、および搬送ガスまたは不活性ガスの供給源１５０を含む。供給源１４０，１４５，１５０は、加圧されており、それぞれ減圧弁１４３，１４６および１５３を有している。導管または管路１４１，１４７および１５１は、供給源１４０，１４５，１５０を、入口１２０およびそれによるチャンバ１１４と流体連絡した共通の入口管路１３４に接続している。制御可能なオン／オフ弁１４２および逆止め弁１４４が管路１４１に設けられている。同様に、制御可能なオン／オフ弁１４８，１５２および逆止め弁１４９，１５４が管路１４７，１５１に設けられている。制御器１３２は、本発明によるパルス式ドープおよび／または乾燥を実施するために適切な時間で弁１４２，１４８および１５２を開閉するように動作できる。
【００２３】
排出管路１３５は、出口１２２および気体洗浄装置１３８または他の汚染対策装置に流体接続している。排気弁１３７が管路１３５内に設けられていることが好ましい。制御器１３２は、チャンバ１１４の一部または完全な排気またはパージを行うために排気弁１３７を開閉するように動作できる。圧力計センサ１３６も、管路１３５に設けられ、制御器１３２に接続されて、そこに信号を提供する。気体洗浄装置１３８は、以下に説明するように、チャンバ１１４から排出されたガスまたはガスの一部を処理または再利用するための任意の適切な装置であってよい。
【００２４】
スートプリフォーム５は、化学的気相成長法（ＣＶＤ）などの任意の適切な方法を用いて形成してよい。スートプリフォームを形成する適切な方法は当業者に知られており、それには外付け溶着法（ＯＶＤ）もある。例えば、米国特許第３９３３４５４号には、スートプリフォームを形成する適切な方法および装置が開示されている。スートプリフォーム５は、純粋なシリカから形成しても、またはドープシリカ（例えば、以下に制限されるものではないが、ゲルマニア、ホウ素、フッ素、アンチモン、エルビウム、アルミニウム、チタン、タンタルおよび／または塩素を含む適切なドーパントがドープされたシリカ）またはこれらの組合せから形成してもよい。スートプリフォーム５は、複数の間隙が画成されている多孔質構造体である。スートプリフォーム５は、その全長に亘り延在する通路を含んでよく、この通路は、化学的気相成長装置のマンドレルがそこから取り除かれた跡である。
【００２５】
乾燥方法
本発明によるパルス式乾燥方法によれば、スートプリフォーム５を容器１１２のチャンバ１１４内に配置し、ハンドル１１８から吊り下げる（ブロック２０）。蓋１１２Ｂをマッフル１１２Ａ上に配置し、容器１１２を閉じる（ブロック２４）。
【００２６】
容器を閉じる工程（ブロック２４）後、排気弁１３７を閉じる（ブロック２８）。流体制御装置１３０を用いることにより、乾燥ガスをチャンバ１１４に供給して、チャンバ１１４内でスートプリフォーム５の周りに適切な乾燥雰囲気１６０を生成する。より詳しくは、弁１５２，１４８を開いて、供給源１５０からの不活性ガスおよび乾燥ガス供給源１４５からの乾燥ガスを所望の比率で含むプロセスガスを管路１３４内に生成する。供給源１４０，１４５からの圧力により、プロセスガスがチャンバ１１４中に送り込まれ、それによって、プロセスガスを容器に提供する（ブロック３２）。
【００２７】
ある実施の形態において、弁１５２は、プロセスガスが供給源１４５からの乾燥ガスのみを含有するように閉じられたままであってもよいことを認識すべきである。供給源１４５中の適切な乾燥ガスは、Ｃｌ2，ＳｉＣｌ4，ＧｅＣｌ4，ＳＯＣｌ2またはＰＯＣｌ3などの塩素含有ガスを含んでもよい。他の適切な乾燥ガスを用いてもよい。不活性ガスと塩素含有ガスを使用する場合、塩素含有ガスが混合ガスの約０．５から１０モル％を構成することが好ましい。不活性ガス供給源１５０からの適切な不活性ガスの例としては、Ｈｅ，Ａｒ，ＮｅまたはＮ2が挙げられる。
【００２８】
制御器１３２は、弁１４８，１５２を開いたままに維持するおよび／または加熱装置１１６を作動させて、チャンバ１１４に所望の雰囲気１６０を充填し、雰囲気１６０を選択した乾燥温度ＴDまで加熱する。次いで、弁１４８，１５２を閉じて、プロセスガスのチャンバ１１４中への流動を停止することが好ましい。
【００２９】
周囲圧力乾燥法
本発明のある乾燥方法の実施の形態によれば、雰囲気１６０の初期圧力（すなわち、ブロック３６の工程の始めの圧力）は、任意の漏れ通路を通って周囲空気が入り込むのを防ぐために、実質的に大気圧であるかまたはそれよりわずかに大きい（例えば、ゲージ圧で約０．０から１．１気圧）。
【００３０】
乾燥ガスを含む雰囲気１６０の少なくとも一部を、選択した反応時間ｔRに亘り乾燥温度ＴDでチャンバ１１４内においてスートプリフォーム５の周りに維持する。乾燥圧力ＰD（この場合、大気圧またはそれよりわずかに大きい）、乾燥温度ＴDおよび反応時間ｔRを選択して、スートプリフォーム５に選択した乾燥レベルを提供する（ブロック３６）。プロセスガス中に存在する乾燥剤が、スートプリフォーム５が少なくともある程度は乾燥されるように、多孔質スートプリフォーム５中に拡散し、それと反応する。
【００３１】
排気弁１３７を反応時間ｔR中ずっと完全に閉じていることが好ましい。小さな漏れ通路（例えば、蓋とマッフルとの間、および蓋とハンドルとの間）が存在するかもしれないが、これらの漏れ通路は、予測できる程度に最小にされていることが好ましい。反応時間ｔR中にチャンバ１１４からの雰囲気１６０の漏れの量は、好ましくは、１ｓｌｐｍ（標準リットル毎分）未満、より好ましくは、０．５ｓｌｐｍ未満、最も好ましくは、０．１ｓｌｐｍ未満である。
【００３２】
反応時間ｔRの過程で雰囲気１６０の圧力が損失するかもしれない。そのような圧力損失は、直前に述べたようなわずかな漏れから生じるであろう。そのような損失を補うために、反応時間ｔR中にチャンバ１１４に乾燥構成ガスを加えてもよい。乾燥構成ガスは、好ましくは、追加の量のプロセスガスであり、雰囲気１６０がそれから形成される元のプロセスガスと同じ管路を通って同じ供給源から提供してもよい。
【００３３】
構成ガスの導入は制御器１３２により制御されていてもよく、この制御器は、センサ１３６からの低圧力信号に応答して、弁１４８および１５２を必要に応じて開いてもよい。あるいは、管路１３４に破壊弁などを設けてもよく、雰囲気１６０の圧力が大気圧または予め設定した圧力より低く降下したときにプロセスガスをチャンバ１１４中に入り込ませるように開くように管路内に選択された圧力（一般に、周囲圧力またはそれよりわずかに高い）を提供するように弁１４８，１５２を開き、一旦圧力が達成されたら再度閉めてもよい。構成ガスの導入を制御する他の適切な手段および方法を用いてもよい。
【００３４】
実質的に周囲圧力での乾燥を用いた方法の実施の形態の場合、乾燥温度ＴDは約３００から１２００℃であることが好ましい。乾燥温度ＴDは、反応時間ｔR中ずっと８５０から１１００℃であることがより好ましい。乾燥温度ＴDは、反応時間ｔR中ずっと一定であることが最も好ましい。しかしながら、乾燥温度は、反応時間ｔR中変更してもよいことを同様に認識すべきである。
【００３５】
実質的に周囲圧力での乾燥のためのパルス当たりの反応時間ｔRは、約１から６０分であることが好ましい。パルス当たりの反応時間ｔRは約５から３０分であることがより好ましい。
【００３６】
反応時間ｔRの終わりに、排気弁１３７を開いて、乾燥雰囲気１６０の少なくとも一部を排気する（ブロック４０）。ＳｉＦ4，Ｃｌ2，Ｈｅおよび／または任意の残留する反応副生成物ガスなどの排気ガスを、出口１２２に通して、気体洗浄装置１３８に排出してもよい。必要に応じて、供給源１５０からの不活性ガスまたは他の適切なガスの流れを容器１１２に通過させて、弁１５２を開くことにより、チャンバ１１４をパージしてもよい。
【００３７】
排気工程（ブロック４０）後、ブロック２８からブロック４０までの前述した各工程を第２の乾燥周期で繰り返すことが好ましい。このようにして、プリフォーム５を乾燥剤でさらに乾燥させる。第２の周期を同じ装置１００内で行い、プリフォーム５を第１と第２の乾燥周期の間、チャンバ１１４内に保持する。供給工程（ブロック３２）および乾燥工程（ブロック３６）のパラメータの内の一つ以上を変更してもよい。例えば、圧力、温度、乾燥ガス、乾燥ガスと不活性ガスの相対比、および／または反応時間が第１の周期のものと異なっていてもよい。そのような周期の各々は「パルス」と称され、全体の乾燥プロセスは、プリフォーム５の適量の乾燥を行うために、例えば、３より多い、多数のパルスを含んでもよい。
【００３８】
第２周期の適切な好ましい不活性ガスおよび乾燥ガスは、第１周期に関して上述したようなものであってよい。ある好ましい実施の形態によれば、第１と第２の周期の各乾燥雰囲気は、ハロゲン含有化合物、より好ましくは、同じハロゲン含有化合物を含有する。第１と第２の乾燥雰囲気は、それぞれ、上述したようなハロゲンまたはハロゲン含有ガスを含んでもよい。
【００３９】
乾燥ガスの乾燥剤でプリフォーム５をさらに乾燥させるために、上述した様式でさらに乾燥周期を行ってもよい。第２の乾燥周期について論じたように、様々なパラメータを変更してもよい。例えば、第３とそれ以降の乾燥周期について、乾燥時間を逐次的に増加または減少させ、乾燥圧力を逐次的に増加または減少させ、および／または乾燥温度を逐次的に増加または減少させてもよい。
【００４０】
特に、上述した方法は、公知の乾燥方法で行われているようにチャンバ１１４中にプロセスガスを流動させるというよりもむしろ、チャンバ１１４中にプロセスガスをパルス式で供給する工程を含む。「パルス式で供給」とは、ある量またはバッチのプロセスガスを、対応する反応時間ｔRの始まる前にチャンバ１１４中に流し入れ、次いで、チャンバ１１４を通るプロセスガスの流れが、反応時間ｔRの前後のチャンバ１１４を通るプロセスガスの流れと比較して、反応時間ｔRの間中、完全にまたは実質的に減少するようにチャンバ１１４中への流れを停止することを意味する。言い換えると、プロセスガスの流れを、反応時間ｔR中にわずかしかまたは全く流れないように、実質的に変動させる。乾燥構成ガスを上述したようにチャンバ中に導入してもよいが、反応時間ｔR中のチャンバ１１４中への乾燥構成ガスの流量は、上述した最小の損失による流量以下であることが好ましい。乾燥の場合、乾燥ガスのプリフォーム５との反応によって、容器内の圧力がわずかに増すであろう。それゆえ、容器１１２に達成できる密封の程度により、構成ガスをまったく必要としないかもしれない。
【００４１】
加圧乾燥法
他の乾燥方法の実施の形態によれば、プリフォームの乾燥工程中（すなわち、ブロック３６の工程中）に、雰囲気１６０をゲージ圧で１気圧より高く加圧する。これは、弁１３７を閉じ、雰囲気１６０を選択した温度ＴDに維持し、雰囲気１６０が適切な高い乾燥圧力ＰD（センサ１３６により制御器１３２に示されるような）を達成するまでチャンバ１１４中にプロセスガスを流し続けることにより、行ってよい。反応時間ｔRの終わりに、弁１３７を開くことにより、乾燥雰囲気１６０を減圧する。この方法は、以下に注記することを除いて、上述した乾燥方法とその他の点で対応するものであってよい。例えば、この方法は、２回以上の乾燥周期またはパルス、より好ましくは、３回以上の周期またはパルスを含んでもよい。さらに、１回以上の加圧乾燥周期を、１回以上の周囲圧力乾燥周期と連続して組み合わせてもよい。
【００４２】
圧力容器１１２を反応時間ｔR中ずっと気密に密閉することが好ましい。装置１００に強化した密閉構成を設けてもよく、および／または減少した漏れ速度を可能にしてもよいと考えられるが、周囲圧力を著しく超える圧力でプリフォーム５を乾燥させるためには、図４の装置２００などの高圧乾燥装置が好ましい。ある好ましい実施の形態によれば、反応時間ｔR中ずっと雰囲気１６０をチャンバ１１４中に保持する。ここで用いているように、「保持する」や「保持される」は、従来のガス貫流プロセスの場合に生じるであろうように、有限の期間（すなわち、反応時間ｔR）に亘り雰囲気１６０がチャンバ１１４から実質的に流出しないことを意味する。反応時間ｔR中のチャンバ１１４から流出する雰囲気１６０の流量は、０．５ｓｌｐｍ以下であることが好ましく、０．１ｓｌｐｍ未満であることがより好ましく、漏れの流量が実質的に０ｓｌｐｍであることが最も好ましい。
【００４３】
プリフォームを乾燥させる工程の最中に雰囲気１６０を大気圧よりも高く加圧する方法において、乾燥圧力ＰDはゲージ圧で約０．１から５気圧であることが好ましい。乾燥圧力ＰDは、より好ましくは、ゲージ圧で少なくとも０．１気圧、最も好ましくは、ゲージ圧で少なくとも０．５気圧である。
【００４４】
周囲圧力より実質的に高い乾燥圧力ＰDを用いた方法の実施の形態の場合、乾燥温度ＴDは約３００から１２００℃であることが好ましい。反応時間ｔR中ずっと、乾燥温度ＴDは約８５０から１１００℃であることがより好ましい。反応時間ｔR中ずっと、乾燥温度ＴDは一定であることが最も好ましいが、この温度は前述したように変動してもよい。
【００４５】
周囲圧力よりも高い圧力での乾燥のための反応時間ｔRは、パルス当たり約１から６０分であることが好ましい。パルス当たりの反応時間ｔRは約５から３０分であることがより好ましい。
【００４６】
ドープ方法
さらに図２を参照して、本発明の別の実施の形態によれば、スートプリフォーム５を効率的にドープする方法が提供される。ドープ方法は、上述した装置１００を用いて行ってもよい。同じ要素の部材を参照するが、ここの説明から、乾燥ガスの代わりにドープガスを提供しているので、プロセスガス、雰囲気１６０、温度ＴD、圧力ＰD、反応時間ｔDは、乾燥に関するものではなく、むしろドープに関するものである。
【００４７】
スートプリフォーム５をチャンバ１１４内に配置または保持し、ハンドル１１８から吊り下げる（ブロック２０）。蓋１１２Ｂをマッフル１１２Ａ上に配置し、容器１１２を閉じる（ブロック２４）。
【００４８】
上述したパルス式乾燥方法を用いて、プリフォーム５を適切に乾燥させることが好ましい。代わりにまたは追加に、適切な乾燥ガスの流れをチャンバ１１４に通して、スートプリフォーム５の周りを通過させて、スートプリフォーム５から水およびヒドロキシルイオンを除去することにより、スートプリフォーム５を乾燥させてもよい。スートプリフォーム５を約３００から１２００℃の温度および実質的に大気圧に維持しながら、乾燥ガス（塩素含有ガスが好ましい）を約３０分から２時間に亘り約０．１から１ｓｌｐｍの流量で提供することが好ましい。適切な乾燥ガスとしては、Ｃｌ2，ＳｉＣｌ4，ＰＯＣｌ3，ＧｅＣｌ4およびＳＯＣｌ2が挙げられる。乾燥ガスをＨｅなどの不活性ガスと共に供給することが好ましく、この場合、塩素含有ガスは混合ガスの約０．５から１０モル％を構成する。混合ガスを約２０ｓｌｐｍの流量で提供することが好ましい。乾燥工程中、加熱装置１１６を用いて圧力チャンバ１１４を加熱してもよい。
【００４９】
容器を閉じる工程（ブロック２４）および乾燥工程（もしあれば）の後、排気弁１３７を閉じる（ブロック２８）。流体制御装置１３０を使用することにより、プロセスガスをチャンバ１１４中に供給して、チャンバ１１４内のスートプリフォーム５の周りにドープ雰囲気１６０を生成する。より詳しくは、弁１４２，１５２を開いて、供給源１５０からの不活性ガスおよびドーパントガス供給源１４０からのドーパントガスを所望の比率で含むプロセスガスを管路１３４内に生成する。供給源１４０，１５０からの圧力により、プロセスガスがチャンバ１１４中に送り込まれ、それによって、プロセスガスを容器中に提供する（ブロック３２）。ある実施の形態において、弁１５２は、プロセスガスがドーパントガスのみを含有するように閉じたままであってもよい。
【００５０】
ドーパントガスは、どのような適切なガスであってもよい。特に、ドーパントガスはハロゲン含有ガスであってよい。適切なハロゲン含有ガスとしては、Ｃｌ2，ＧｅＣｌ4，ＳｉＣｌ4，ＳｉＦ4，ＳＦ6，ＣＦ4，Ｃ2Ｆ6，ＣＯＦ2，Ｃ2Ｆ2Ｃｌ2およびＦ2が挙げられる。ある好ましい実施の形態によれば、ハロゲン含有ガスはフッ素含有ガスを含む。好ましいフッ素含有ガスとしては、ＳｉＦ4，ＳＦ6，ＣＦ4，Ｃ2Ｆ6，ＣＯＦ2，Ｃ2Ｆ2Ｃｌ2およびＦ2が挙げられる。不活性ガス供給源からの適切な不活性ガスとしては、例えば、Ｈｅ，Ａｒ，ＮｅおよびＮ2が挙げられる。
【００５１】
制御器１３２が弁１４２，１５２を開いたままにして、および／または加熱装置１１６を作動させて、チャンバ１１４にドープ雰囲気１６０を充填し、ドープ雰囲気１６０を選択したドープ温度ＴDまで加熱する。次いで、弁１４２，１５２を閉じて、チャンバ１１４中へのプロセスガスの流れを停止する。
【００５２】
周囲圧力ドープ方法
本発明のあるドープ方法の実施の形態によれば、ドープ雰囲気１６０の初期圧力（すなわち、ブロック３６の工程の始めの圧力）は、任意の漏れ通路を通って周囲空気が入り込むのを防ぐために、実質的に大気圧であるかまたはそれよりわずかに大きい（例えば、ゲージ圧で約０．０から１．１気圧）。
【００５３】
ドープガスを含むドープ雰囲気１６０の少なくとも一部を、選択した反応時間ｔRに亘りドープ温度ＴDでチャンバ１１４内でスートプリフォーム５の周りに維持する。ドープ圧力ＰD（この場合、大気圧またはそれよりわずかに大きい）、ドープ温度ＴDおよび反応時間ｔRを選択して、パルス当たりのスートプリフォーム５に対する選択したドープレベルを提供する（ブロック３６）。プロセスガス中に存在するドープ剤が、スートプリフォーム５が少なくともある程度はドープされるように、多孔質スートプリフォーム５中に拡散し、それと反応する。
【００５４】
排気弁１３７を反応時間ｔR中ずっと完全に閉じていることが好ましい。小さな漏れ通路（例えば、蓋とマッフルとの間、および蓋とハンドルとの間）が存在するかもしれないが、これらの漏れ通路は、予測できる程度に最小にされていることが好ましい。反応時間ｔR中にチャンバ１１４からの雰囲気１６０の漏れの量は、好ましくは、０．５ｓｌｐｍ未満、より好ましくは、０．１ｓｌｐｍ未満である。
【００５５】
反応時間ｔRの過程で雰囲気１６０の圧力が損失するかもしれない。そのような圧力損失は、直前に述べたようなわずかな漏れから生じるであろう。そのような損失を補うために、反応時間ｔR中にチャンバ１１４にドープ構成ガスを加えてもよい。ドープ構成ガスは、好ましくは、追加の量のプロセスガスであり、雰囲気１６０がそれから形成される元のプロセスガスと同じ管路を通って同じ供給源から提供してもよい。ドープ構成ガスの導入は、弁１４８よりもむしろ弁１４２を必要に応じて調節することを除いて、乾燥プロセスについて乾燥構成ガスの制御について上述したのと同じ様式で制御してよい。
【００５６】
実質的に周囲のドープ圧力を用いた方法の実施の形態の場合、ドープ温度ＴDは反応時間ｔR中ずっと約１０００から１３５０℃であることが好ましい。ドープ温度ＴDは、反応時間ｔR中ずっと１１２５から１３００℃であることがより好ましい。Ｆ2のドープについては、ドープ温度は、ずっと低い、例えば、２００から１３００℃、より好ましくは、１１００から１３００℃であってよい。ドープ温度ＴDは、反応時間ｔR中ずっと一定であることが最も好ましい。しかしながら、ドープ温度は、パルス中変更してもよいことを同様に認識すべきである。
【００５７】
周囲圧力を用いたドープ方法において、反応時間ｔRは約１から６０分であることが好ましい。反応時間ｔRは約５から３０分であることがより好ましい。
【００５８】
反応時間ｔRの終わりに、排気弁１３７を開いて、ドープ雰囲気１６０の少なくとも一部を排気する（ブロック４０）。ＳｉＦ4，ＣＯ2，ＣＯＦ2，ＳＯ2および／または任意の残留する反応副生成物ガスなどの排気ガスを、出口１２２に通して、気体洗浄装置１３８に排出してもよい。必要に応じて、供給源１５０からの不活性ガスまたは他の適切なガスの流れを容器１１２に通過させて、チャンバ１１４をパージしてもよい。
【００５９】
排気工程（ブロック４０）後、ブロック２８からブロック４０までの前述した各工程を第２のドープ周期で繰り返してもよい。このようにして、プリフォーム５にドープ剤をさらにドープする。第２の周期を同じ装置１００内で行い、プリフォーム５を第１と第２のドープ周期の間、チャンバ１１４内に保持する。供給工程（ブロック３２）およびドープ工程（ブロック３６）のパラメータの内の一つ以上を変更してもよい。例えば、圧力、温度、ドープガス、ドープガスと不活性ガスの相対比、および／または反応時間が第１の周期のものと異なっていてもよい。
【００６０】
第２のドープ周期の反応時間は第１のドープ周期の反応時間ｔRよりも長いことが好ましい。第２のドープ周期の反応時間は、好ましくは、約１から６０分、より好ましくは、約５から３０分である。
【００６１】
第２のドープ周期の反応温度は約１１００から１３００℃であることが好ましく、Ｆ2ドープは、２００℃ほどの低いドープ温度で行われる。第２のドープ周期のドープ温度は、第１のドープ周期のドープ温度ＴDと異なってもよいことを理解すべきである。
【００６２】
第２のドープ周期の適切な好ましい不活性ガスおよびドーパントガスは、第１のドープ周期に関して上述したようなものであってよい。ある好ましい実施の形態によれば、第１と第２のドープ周期の各ドープ雰囲気は、ハロゲン含有化合物、より好ましくは、同じハロゲン含有化合物を含有する。第１と第２のドープ雰囲気は、それぞれ、好ましくは、ＳｉＦ4，ＳＦ6，ＣＦ4，Ｃ2Ｆ6，ＣＯＦ2，Ｃ2Ｆ2Ｃｌ2およびＦ2からなる群より選択されるフッ素含有化合物を含んでよい。
【００６３】
ドープガスのドープ剤でプリフォーム５をさらにドープするために、上述した様式でさらにドープ周期を行ってもよい。第２のドープ周期について論じたように、様々なパラメータを変更してもよい。例えば、第３とそれ以降のドープ周期について、パルス当たりのドープ時間、パルス当たりのドープ圧力、および／またはパルス当たりのドープ温度を逐次的に増加または減少させてもよい。
【００６４】
特に、上述した方法は、行われているようにチャンバ１１４中にプロセスガスを流動させるというよりもむしろ、チャンバ１１４中にプロセスガスをパルス式に供給する工程（前述したような）を含む。ドープ構成ガスを上述したようにチャンバ中に導入してもよいが、反応時間ｔR中のチャンバ１１４中へのドープ構成ガスの流量は、パルス周期中のチャンバ１１４内の圧力降下を相殺する流量以下であることが好ましい。
【００６５】
加圧ドープ方法
他の実施の形態によれば、プリフォームのドープ工程中（すなわち、ブロック３６の工程中）に、ドープ雰囲気１６０を大気圧より高い気圧まで加圧する。これは、雰囲気１６０を選択した温度ＴDに維持し、雰囲気１６０が適切な高いドープ圧力ＰD（センサ１３６により制御器１３２に示されるような）を達成されるまでチャンバ１１４中にプロセスガスを流し続けることにより、行ってよい。パルスの反応時間ｔRの終わりに、弁１３７を開くことにより、ドープ雰囲気１６０を減圧することが好ましい。この方法は、以下に注記することを除いて、上述したドープ方法とその他の点で対応するものであってよい。例えば、この方法は、２回以上のドープ周期を含んでもよい。さらに、所望であれば、１回以上の加圧ドープ周期を、１回以上の周囲圧力ドープ周期と連続して組み合わせてもよい。
【００６６】
圧力容器１１２をパルス当たりの反応時間ｔR中ずっと気密に密閉することが好ましい。装置１００に強化した密閉構成を設けてもよく、および／または減少した漏れ速度を可能にしてもよいと考えられるが、周囲圧力を著しく超える圧力でプリフォーム５をドープするためには、図４の装置２００などの高圧ドープ装置が好ましい。ある好ましい実施の形態によれば、反応時間ｔR中ずっとドープ雰囲気１６０をチャンバ１１４中に保持する。反応時間ｔR中のチャンバ１１４から流出するドープ雰囲気１６０の流量は、０．５ｓｌｐｍ以下であることが好ましく、０．１ｓｌｐｍ未満であることがより好ましく、漏れの流量が実質的に０ｓｌｐｍであることが最も好ましい。
【００６７】
プリフォームをドープする工程の最中にドープ雰囲気１６０を大気圧よりも高く加圧するドープ方法において、ドープＰD圧力はゲージ圧で約０．１から２０気圧であることが好ましく、ドープ圧力ＰDは、より好ましくは、ゲージ圧で０．５から１０気圧、最も好ましくは、ゲージ圧で０．５から５気圧である。
【００６８】
周囲圧力より実質的に高いドープ圧力を用いた方法の実施の形態の場合、ドープ温度ＴDは反応時間ｔR中ずっと約１１００から１３００℃であることが好ましい。反応時間ｔR中ずっと、ドープ温度ＴDは約１１２５から１３００℃であることがより好ましい。前述したように、Ｆ2によるフッ素ドープは、２００℃ほど低い温度で行ってもよい。反応時間ｔR中ずっと、ドープ温度ＴDは一定であることが最も好ましいが、この温度は、得られる光ファイバの屈折率の分布を制御できるように、変動してもよい。
【００６９】
周囲圧力よりも高いパルス式圧力を用いたドープ方法において、パルス当たり反応時間ｔRは、約１から６０分であることが好ましい。パルス当たりの反応時間ｔRは約５から３０分であることがより好ましい。
【００７０】
上述したように、２回目以降のドープ周期、例えば、周囲圧力よりも高いドープ圧力を用いた２回目以降のドープ周期を用いてもよい。２回目以降のドープ周期についての適切な好ましいドープ圧力は、第１のドープ周期について記載した圧力と同じであることが好ましい。あるいは、２回目以降のドープ周期のドープ圧力は、対応する第１のドープ周期のドープ圧力とは異なってもよい。
【００７１】
第２のドープ周期とそれ以降のドープ周期の反応時間は、第１のドープ周期の反応時間ｔRよりも長いことが好ましい。第２のドープ周期とそれ以降のドープ周期の反応時間は、約１から６０分であることが好ましく、約５から３０分がより好ましい。
【００７２】
第２のドープ周期とそれ以降のドープ周期のドープ温度は、２００℃ほど低くてもよいＦ2の場合を除いて、約１１２５から１３００℃であることが好ましい。第２のドープ周期とそれ以降のドープ周期のドープ温度は、第１のドープ周期のドープ温度ＴDと異なってもよい。
【００７３】
装置１００および装置２００（以下に論じる）は、乾燥ガス供給源と供給装置およびドープガス供給源と供給装置の両方を備え、上述した方法は、パルス式乾燥プロセスおよびパルス式ドーププロセスの両方を含んでいるが、これらの装置および方法は、パルス式乾燥のみまたはパルス式ドープのみを提供するように適合されていてもよい。例えば、本発明の装置および方法を用いて、パルス式乾燥を行い、その後、他のドープ方法を用いて行っても、またはドーププロセスを全く行わなくてもよい。同様に、従来の乾燥方法を先に行って、または乾燥を行わずに、本発明の装置および方法を用いてパルス式ドープを行ってもよい。しかしながら、ここの記載から、共通のプロセス容器に関連したドープおよび乾燥の供給源および供給装置の提供並びにパルス式乾燥とパルス式ドープの組み合わせての使用には、数多くの利点があるであろう。
【００７４】
最後のパルス式ドープ工程後、またはドープが所望ではない場合には、最後の乾燥工程後、スートプリフォーム５を焼結（すなわち、固結）して、ガラスプリフォームを形成してもよい。焼結工程は、公知または他の適切な技法を用いてスートプリフォーム５を形成するために、加熱装置１１６および／または別の加熱装置を用いて圧力チャンバ１１４内でドープされたおよび／または乾燥したスートプリフォーム５を加熱する工程を含んでもよい。焼結工程は、スートプリフォーム５を約１２５０から１６００℃の温度まで加熱する工程を含むことが好ましい。しかしながら、あるプリフォーム組成物については、乾燥および／またはドープ工程中に、ある程度の焼結が生じるかもしれないことを認識すべきである。
【００７５】
プリフォームを、フロー乾燥工程（もしあれば）、ドープ（または乾燥）周期、および焼結工程の各々の最中ずっととその間にチャンバ１１４中に保持することが好ましい。
【００７６】
公知の様式で、ドープされたおよび／または乾燥したガラスプリフォームを線引きし、切断して、ガラスケインを形成してもよい。ＯＶＤなどの適切な堆積法を用いて、ガラスケインの周りにドープされたまたはドープされていないシリカスートの第２の外側層を堆積させてもよい。次に、この外側のスート層を、上述したように必要に応じて、ドープしておよび／または乾燥させて、ガラスケインの周りに固結して、多層ガラスプリフォームを形成してもよい。
【００７７】
特に、本発明によるパルス式のドープ方法と乾燥方法を用い、各ドープまたは乾燥周期の反応時間中ずっとドープガスまたは乾燥ガスをチャンバ１１４中に保持することにより、排出される未反応のプロセスガスの量が実質的に減少するであろう。さらに、排気ガスの総量も実質的に減少する。したがって、ドーパントガスまたは乾燥ガスの相当な費用、および排気ガスの処理、再利用または廃棄の相当な費用が、それに相当して減少するであろう。パルス式ドープおよびパルス式乾燥を高圧と組み合わせて使用することにより、改善されたドープおよび／または乾燥が効率的に行われるであろう。
【００７８】
容器１１２を上述したように完全に密閉した状態に維持する場合、チャンバ１１４中のドープまたは乾燥圧力ＰD（すなわち、ドープまたは乾燥雰囲気１６０の全圧）は、反応時間に亘り反応が進行するにつれて降下するであろう。これは、ドーパントまたは乾燥剤の少なくとも一部は、スートプリフォーム５中に拡散し、それと反応し、それによって、ドーパントガスまたは乾燥ガスの分圧ＰＰDが減少するからである。その結果、時間ｔに亘りドープまたは乾燥圧力ＰDは、３つの例示のパルス式ドープ（または乾燥）周期に関する図９に示したようになるであろう（ここで、ｔR1は第１のドープまたは乾燥周期の反応時間であり、ｔR2は第２のドープまたは乾燥周期の反応時間であり、ｔR3は第３のドープまたは乾燥周期の反応時間である）。各周期について、ドープまたは乾燥雰囲気１６０は、ゲージ圧で１．０気圧まで加圧され、例えば、追加のガスを導入せずに、反応時間に亘り保持され、例えば、それぞれのパルス式反応時間の終わりに、大気圧（すなわち、ゲージ圧で０気圧）に開放される。
【００７９】
ドープまたは乾燥圧力ＰDを各反応時間中ずっと一定値に（選択した閾値より高く）維持することが望ましいであろう。このことは、制御されたドープ／乾燥を促進するため、および／または容器１１２への望ましくない周期的な機械的応力を減少させるために、都合よいであろう。図１０を参照して、本発明のある実施の形態によれば、追加のガスがチャンバ１１４中に流入せしめられ、反応時間中ずっとドープまたは乾燥圧力ＰDが選択した値にまたは実質的に選択した値に維持されている。このようにして、この方法は、反応時間中のドーパントガスまたは乾燥ガスの減少を補う。追加のガスは、不活性ガス、ドーパントガス（ドーププロセスについては）、乾燥ガス（乾燥プロセスについては）、および／または別のガスを含んでもよい。
【００８０】
さらに、追加のガスを、ドープまたは乾燥圧力ＰDが、例えば、図１１に示すように、反応時間の過程で上昇するように、反応時間ｔR1，ｔR2，ｔR3中にチャンバ中に流入させてもよい。再度、追加のガスは、不活性ガス、ドーパントガス、乾燥ガス、および／または別のガスを含んでもよい。特に、ドーパントまたは乾燥ガスを反応時間中にドープまたは乾燥雰囲気１６０に加えて、ドープまたは乾燥雰囲気中のドーパントまたは乾燥ガスの分圧をより厳密に一定レベルに維持して、ドープまたは乾燥を促進させてもよい。
【００８１】
スートプリフォーム５をドープするまたは乾燥させる本発明の別の方法の実施の形態が、図３の流れ図に示されている。図３の方法において、ブロック１２０，ブロック１２４、ブロック１２８、ブロック１３２およびブロック１３６の工程は、それぞれ、図１の方法のブロック２０，ブロック２４、ブロック２８、ブロック３２およびブロック３６の工程に対応する。図３の方法は、以下に示すように、図２のドープまたは乾燥装置を用いて、もしくは以下に論じる装置２００および３００などの他の適切な装置を用いて行ってもよい。この方法をドープおよび乾燥プロセスの両方について説明するが、ドープ工程、ドープ周期、ドーパントガス、ドープ雰囲気、ドープ圧力、ドープ温度等への以下の言及はドーププロセスに関し、一方で、乾燥工程、乾燥周期、乾燥ガス、乾燥雰囲気、乾燥圧力、乾燥温度等への以下の言及は異なる乾燥プロセスに関するものであることが理解されるであろう。
【００８２】
反応時間ｔR後、ドープまたは乾燥雰囲気１６０の少なくとも一部を出口１２２を通してチャンバ１１４から排出すると同時に、追加のガスを入口１２０を通してチャンバ中に導入する。追加のガスは、ドーパントまたは乾燥ガスを含むプロセスガス、あるいは、プロセスガスの後のパージガス（例えば、不活性ガス）の流れであってもよい。チャンバ１１４中に一旦所望の補充ドープまたは乾燥雰囲気が導入されたら、ブロック１２８からブロック１４０までの各工程を繰り返して（ブロック１４２）、第２のドープまたは乾燥周期を行う。第３以降のドープまたは乾燥周期を同様に行ってもよい。
【００８３】
図１の方法に関して上述したパラメータおよび材料を同様に図３の方法に適用する。例えば、ドープおよび乾燥プロセスでは、周囲ドープまたは乾燥圧力を用いても、あるいは、周囲圧力より高いドープまたは乾燥圧力を用いてもよい。異なるドープまたは乾燥圧力、異なる比率の不活性ガスとドーパントまたは乾燥ガス、異なるドープまたは乾燥温度、および／または異なる反応時間を用いて、第２以降のドープまたは乾燥周期を行ってもよい。
【００８４】
ブロック１４０の排気および補充工程（すなわち、第１のドープ周期のドープ工程（ブロック１３６）と、第２のドープ周期の弁を閉じる工程（ブロック１２８）との間）中ずっと、チャンバ１１４内の圧力が、ゲージ圧で約０．１気圧から２０気圧までのままであることが好ましい。圧力は、第２のドープまたは乾燥周期の選択されたドープまたは乾燥圧力より低く降下しないことが好ましい。
【００８５】
本発明のある実施の形態によれば、ドープまたは乾燥圧力ＰDは、ドープまたは乾燥圧力ＰDの値が、ドープ／乾燥周期の間並びにドープ／乾燥周期の最中に実質的に一定の（または選択した閾値より高い）ままであるように制御してよい。例えば、図１２に示したように、本発明によるドープまたは乾燥プロセスは、それぞれ、反応時間ｔR1，ｔR2，ｔR3を有する３つのドープ／乾燥周期を含んでもよい。第１と第２の周期の間、チャンバをパージし、第１の補充／パージ時間ｔF1に亘り第２のドープまたは乾燥雰囲気を補充する。第２と第３の周期の間、チャンバをパージし、第２の補充／パージ時間ｔF2に亘り第３のドープまたは乾燥雰囲気を補充する。
【００８６】
図１２に示す実線の曲線は、時間に亘る全ドープまたは乾燥圧力ＰD（すなわち、ドープまたは乾燥雰囲気の全圧）を表し、点線の曲線は、ドープまたは乾燥雰囲気中のドーパントまたは乾燥ガスの分圧ＰＰDを表す。上述したのと同様の様式で、反応時間ｔR1，ｔR2，ｔR3の最中に、必要に応じて、ドーパントガスまたは乾燥ガスおよび／または不活性ガスをドープ雰囲気１６０に加えて、ドープまたは乾燥圧力ＰDを一定レベルに維持し、それによって、ドープ雰囲気中のドーパントまたは乾燥剤の減少した分を補充する。図１２に示したドーパントまたは乾燥ガスの分圧ＰＰDの平らなプロファイルを達成するために、一般にドーパントまたは乾燥ガスを加えてよい。
【００８７】
さらに、補充／パージ時間ｔF1，ｔF2中に、不活性ガス、次いで、プロセスガスを必要に応じてチャンバ１１４中に加えて、容器１１２内の全圧を一定レベルに維持する。あるいは（図示せず）、プロセスガスを用いてチャンバ１１４をパージしてもよく（すなわち、不活性ガスのみを流動させる期間なく）、その場合、ドーパントまたは乾燥ガスの分圧ＰＰDは、図１２に示すように選択した分圧より低く降下しない。
【００８８】
チャンバ中へのガスの追加とチャンバからのガスの排気を制御するために、装置１００に、例えば、選択したドープまたは乾燥圧力ＰDを超える全ての圧力に応答して開くように校正された排気弁を設けてもよい。代わりにまたは加えて、装置１００，２００（以下に論じる），３００（以下に論じる）の排気弁を、例えば、それぞれの制御器および圧力センサ（例えば、制御器１３２および弁１３７）を用いて、必要に応じて、制御された様式で開いたり閉じたりしてもよい。
【００８９】
図２を参照して上述した方法には、利点があるであろう。反応時間中と反応時間同士の間（すなわち、補充およびパージ工程の最中）のチャンバ内の圧力の変動を防ぐまたは減少させることにより、容器１１２にかかる力の変動が同様に減少する。その結果、容器の壁の曲がりが減少し、それによって、構造疲労が減少する。本発明の方法により、スートプリフォームのより効率的な連続ドープまたは乾燥が可能になるであろう。
【００９０】
図４を参照すると、本発明の別の実施の形態によるドープおよび／または乾燥装置２００がそこに示されている。装置２００を装置１００の代わりに用いて、ここに記載したどの方法を行ってもよく、この装置２００は図３の方法を実施するのに好ましい。装置２００は、流体制御装置１３０の代わりに改良流体制御装置２３０が設けられ、ハンドル駆動装置２７０が追加に設けられていることを除いて、装置１００に対応している。
【００９１】
流体制御装置２３０は、ドーパントガス供給源２４０、乾燥ガス供給源２４５、および不活性ガス供給源２５０を含む。装置２３０は、質量流量制御器（ＭＦＣ）２４２，２４８，２５２および２３７が、それぞれ、制御可能オン／オフ弁１４２，１４８，１５２および１３７の代わりに用いられていることを除いて、流体制御装置１３０に対応している。ＭＦＣ２４２，２４８，２５２，２３７の各々は、制御器２３２により制御され、流量データを制御器２３２に戻す。それによって、ＭＦＣ２４２，２４８，２５２，２３７は、チャンバ２１４中へのそこからのプロセスガスおよびパージガスの流量並びにチャンバ２１４内の圧力をより精密に制御するであろう。ＭＦＣ２４２，２４８，２５２，２３７の内の一つ以上をオン／オフ弁と取り替えることにより、流体制御装置２３０を改良してもよい。
【００９２】
駆動装置２７０は、蓋２１２Ｂの外面に取り付けられた駆動モータ２７２および蓋２１２Ｂの内面に取り付けられた伝達ユニット２７４を含む。駆動モータ２７２は、伝達ユニットがハンドル２１８を、それによって、プリフォーム５を（好ましくは、図示したように、垂直軸の周りに）回転させるように蓋２１２Ｂを通じて伝達ユニット２７４に磁気的に結合されている。駆動装置２７０によって、相対的に運動している部品間のシールを必要とせずに、プリフォーム５を回転させることができる。装置１００の蓋１１２Ｂおよびハンドル１１８を、蓋２１２Ｂおよび駆動装置２７０と、並びにその逆に取り替えてもよい。
【００９３】
図５を参照すると、本発明の別の実施の形態によるドープおよび／または乾燥装置３００がそこに示されている。装置３００は、流体制御装置２３０が改良流体制御装置３３０と交換されていることを除いて、装置２００に対応している。装置３３０は、ドーパント供給源２４０および乾燥ガス供給源２４５が省かれ、プロセスガス供給源３３９が設けられていることを除いて、装置２３０に対応している。不活性ガス供給源２５０並びに不活性ガス供給源に関連する導管、調節弁、ＭＦＣおよび逆止め弁が省かれていてもよい。プロセスガス供給源３３９は、選択したプロセスガスの加圧タンクを含んでもよい。制御器３３２、調節弁３４３、ＭＦＣ３４２および逆止め弁３４４がプロセスガスのチャンバ３１４への供給を制御する。
【００９４】
プロセスガス供給源３３９から提供されるプロセスガスは、上述したようなどのような適切なドーパントまたは乾燥ガスであってもよい。あるいは、プロセスガスは、上述したような選択されたドーパントまたは乾燥ガスと選択された不活性ガスとの予め混合された混合物であってもよい。後者の場合には、その混合物は、所望のドープまたは乾燥雰囲気のために所望の比率でドープまたは乾燥ガスおよび不活性ガスを含む。第２のプロセスガス供給源を設けてもよい。例えば、ドーパントガス（不活性ガスの有無にかかわらず）を含む第１のプロセスガス供給源を設けてもよく、また乾燥ガス（不活性ガスの有無にかかわらず）を含む第２のプロセスガス供給源を設けてもよい。
【００９５】
上述したように、ガス供給源１４０，１５０，２４０，２５０，３３９は、加圧タンクを含み、適切な圧力調節弁を組み合わされていてもよい。代わりにまたは加えて、圧縮機を設けて、それぞれのガスをチャンバに供給し、ドープ雰囲気を必要に応じて加圧してもよい。
【００９６】
上述した各装置に石英マッフルが使用されている場合、チャンバ内の温度は、チャンバ内の圧力が略大気圧を超えたときにはいつでも、１２００℃未満であることが好ましい。これは、石英は、１２００℃以上の温度に加熱されると、過度に柔軟になるかもしれず、周りを取り囲む周囲圧力を超える内部圧力により、柔軟なマッフルが変形したり、膨張したりするかもしれないからである。したがって、ドープ圧力が大気圧を超えたときも１２００℃を超えたドープ温度で乾燥工程および焼結工程を実施できるようにするために、特別な設備を以下に説明する。
【００９７】
チャンバ内の温度は、可変温度加熱装置を用いて、乾燥、ドープおよび焼結の各工程について変えてもよい。あるいは、図６に示すように、装置４００を用いてもよい。装置４００は、所望の乾燥、ドープおよび焼結温度で著しくは柔軟にならない材料から形成されたマッフルを有する圧力容器４１２を含む。適切な材料としては、意図するドープ圧力に応じて、アルミナ、グラファイト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、および石英が挙げられる。
【００９８】
装置４００は、必要に応じて、第１の環状加熱装置４１６および第２の環状加熱装置４１７を含んでもよい。加熱装置４１６および４１７は、異なる温度または温度範囲を提供するように適用されている。加熱装置の内の一方または両方は、可変温度加熱装置であってもよい。例えば、加熱装置４１６によりチャンバ４１４を乾燥およびドープに適した温度（例えば、約３００から１３５０℃）まで加熱してもよく、また加熱装置４１７を用いてチャンバ４１４を焼結に適した温度（例えば、約１３５０から１４５０℃）まで加熱してもよい。
【００９９】
プロセスが乾燥からドープ、そして焼結へと移行するにつれ、スートプリフォーム５を加熱装置４１６に隣接する位置から加熱装置４１７に隣接する位置に必要に応じて移動させてもよい。例えば、スートプリフォーム５を動かしても、加熱装置４１６，４１７を動かしても、もしくは両方動かしてもよい。
【０１００】
さらに別の代替例として、図５に示すような装置５００を用いてもよい。装置５００は、圧力容器５１２が石英から形成されていてもよいことを除いて、装置４００に対応している。装置５００には、さらに、容器５１２を取り囲み、容器５１２と加熱装置５１７との間に挟まれた環状強化スリーブ５１５が設けられている。強化スリーブ５１５は、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素またはグラファイトから形成されていることが好ましい。ほとんどの場合、アルミナを使用することが好ましいであろう。
【０１０１】
１２００℃未満の温度および／または略大気圧以下の圧力が用いられる工程について、加熱装置５１６を用い、プリフォーム５を加熱装置５１６内に配置する。１２００℃より高い温度および／または略大気圧より高い圧力が用いられる工程について、加熱装置５１７を用い、プリフォームを加熱装置５１７内に配置する。強化スリーブ５１５は、加熱区域内にある容器５１２の加熱された圧力荷重のかかった部分に隣接し、それを支え、それによって、容器５１２の変形を制限する。
【０１０２】
図８を参照すると、さらに別の装置６００がそこに示されている。装置６００は、圧力容器６１２が石英から形成され、均圧装置６８０が設けられていることを除いて、装置４００に対応している。装置６８０は、容器６１２を取り囲み、密閉する第２の圧力容器６８４であって、容器６８４の内面と容器６１２の外面との間に第２のチャンバ６８６を画成している容器６８４を含む。加圧装置（例えば、圧縮機またはポンプ）６８２は、チャンバ６８６に流体接続されており、チャンバ６８６を選択的に加圧するように動作できる。加圧ガスは、空気または他の適切なガスもしくは液体であってもよい。あるいは（図示せず）、加熱装置６１６，６１７をチャンバ６８６内に配置してもよい。
【０１０３】
使用に際し、加圧装置６８２は、少なくとも約１２００℃以上の温度を使用するときに、チャンバ６８６内の圧力と、チャンバ６１２内の圧力とを実質的に等しくするように動作できる。このようにして、石英容器６１２にかかる正味の力は実質的にゼロであり、容器６１２の変形が最小になるか防がれる。容器６１２の内面を２０％より多く動かすことなく少なくとも１０００℃の温度まで加熱しながら、容器６１２をゲージ圧で少なくとも０．５気圧まで加圧できるように装置６００が適合されていることが好ましい。
【０１０４】
上述した各装置１００，２００，３００およびそれらの様々な改変実施の形態は、装置４００，５００および６００の特徴および形状を含むように改変してもよい。
【０１０５】
前述のものは、本発明を説明するものであって、本発明を制限するものと考えるべきではない。本発明の例示としての実施の形態をいくつか記載してきたが、当業者には、本発明の新規の教示および利点から実質的に逸脱せずに、例示としての実施の形態に多くの変更が可能であることが容易に理解されよう。したがって、そのような変更の全ては、本発明の範囲内に含まれることが意図されている。それゆえ、前述したものは、本発明を説明するものであって、開示された特定の実施の形態に制限することを意図するものではなく、開示された実施の形態への変更、並びに他の実施の形態は、本発明の範囲内に含まれることが意図されているのを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【０１０６】
【図１】本発明による方法の実施の形態を示す流れ図
【図２】本発明の実施の形態によるドープおよび／または乾燥装置の概略図
【図３】本発明の別の方法の実施の形態を示す流れ図
【図４】本発明の別の実施の形態によるドープおよび／または乾燥装置の概略図
【図５】本発明のさらに別の実施の形態によるドープおよび／または乾燥装置の概略図
【図６】本発明のさらに別の実施の形態によるドープまたは乾燥装置の概略図
【図７】本発明のさらに別の実施の形態によるドープおよび／または乾燥装置の概略図
【図８】本発明のさらに別の実施の形態によるドープおよび／または乾燥装置の概略図
【図９】本発明によるさらに別の方法に関するドープまたは乾燥圧力の時間経過のグラフ
【図１０】本発明によるさらに別の方法に関するドープまたは乾燥圧力の時間経過のグラフ
【図１１】本発明によるさらに別の方法に関するドープまたは乾燥圧力の時間経過のグラフ
【図１２】本発明によるさらに別の方法に関するドープまたは乾燥圧力の時間経過のグラフ
【符号の説明】
【０１０７】
１００，２００，３００，４００，５００，６００    乾燥および／またはドープ装置
１１２，２１２，３１２，４１２，５１２，６１２    圧力容器
１１２Ａ    マッフル
１１２Ｂ    蓋
１１４，２１４，３１４，４１４，５１４，６１４    チャンバ
１１６，４１６，４１７，５１６，５１７，６１６，６１７    加熱装置
１１８，２１８    ハンドル
１３０，２３０，３３０    流体制御装置
１３７    排気弁
１３８    気体洗浄装置
１６０    雰囲気
２４２，２４８，２５２，２３７，３４２    質量流量制御器
２７０    駆動装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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