(57)【要約】光導波路プリフォームを製造する方法は、スートプリフォームを、塩素含有化合物を含む雰囲気に露出し、それによって、スートプリフォームに塩素をドープする工程を含み、ここで、雰囲気の絶対圧は約１．０１３×１０2ｋＰａより大きい。スートプリフォームを使用して光導波路プリフォームを製造するための装置は、スートプリフォームを含むように適用されたチャンバを画成し、チャンバを加熱するように動作できる加熱装置を備えた炉を含む。流体制御装置は、約１．０１３×１０2ｋＰａより大きい絶対圧でチャンバ内に塩素含有化合物を含む雰囲気を提供するように動作できる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光導波路プリフォームの製造方法であって、
スートプリフォームを、塩素含有ガスを含む雰囲気に露出し、それによって、該スートプリフォームに塩素をドープする工程を有してなり、前記雰囲気の絶対圧が１．０１３×１０2ｋＰａより実質的に大きいことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記雰囲気中に存在する塩素のモル百分率が約２０％より大きいことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記雰囲気中に存在する塩素のモル百分率が約２０％から約４０％までであることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記スートプリフォーム中に存在する塩素の重量百分率が約１％より大きいことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記塩素含有ガスが、ＧｅＣｌ4，ＳｉＣｌ4，Ｃｌ2，ＣＣｌ4，ＳＯＣｌ2、ＰＯＣｌ3およびそれらの組合せからなる群より選択されることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項６】
前記雰囲気が少なくとも約１０００℃の温度であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項７】
前記雰囲気が約１２５０℃から約１３５０℃の範囲の温度であることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項８】
前記雰囲気の絶対圧が約２．０２６×１０2ｋＰａより大きいことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項９】
前記雰囲気の絶対圧が約４．０５２×１０2ｋＰａから約１６．３２×１０2ｋＰａまでであることを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１０】
前記スートプリフォームを前記雰囲気に少なくとも６０分間に亘り露出する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１１】
前記スートプリフォームを前記雰囲気に約６０分から約１８０分間に亘り露出する工程を含むことを特徴とする請求項１記載の方法。
【請求項１２】
スートプリフォームを用いて光導波路プリフォームを製造するための装置において、
a)  前記スートプリフォームを収容するように適合された圧力チャンバを画成し、該チャンバを加熱するように動作できる加熱装置を含む炉であって、前記圧力チャンバが、実質的に１．０１３×１０2ｋＰａより実質的に大きい絶対圧を達成できるものである炉、および
b)  １．０１３×１０2ｋＰａより実質的に大きい絶対圧で前記チャンバ内に塩素含有ガスを含む雰囲気を提供するように動作できる流体制御装置、
を備えたことを特徴とする装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光導波路に関し、より詳しくは、光導波路プリフォームを形成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラスから形成された光導波路またはファイバは、典型的に、約１６００から２１５０℃の適切な線引き温度でプリフォームから線引きされている。一般に、そのような光ファイバは、第１の材料のコアおよび第２の材料のクラッドを持つように形成される。線引き温度では、コア材料とクラッド材料は互いに異なる粘度を持つであろう。一旦ファイバが冷めると、高い粘度を持つ層は、ファイバ中で引張応力下に置かれる。そのような引張応力は、製造中または使用に際して、ファイバまたはその部分を機械的および／または光学的損傷にさらす弱点を誘発するかもしれない。コア材料の粘度がクラッド材料の粘度よりも大きい場合、そのような引張応力により、コア中の減衰が増すか、そうでなければその光学的性質が損なわれるであろう。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
プリフォームのある部分（例えば、ファイバのコアに対応する部分）に塩素をドープして、線引き中にその部分の粘度を減少させてもよい。例えば、プリフォームを形成するためのスートプリフォームを、スートプリフォームの固結中（すなわち、焼結の前および／または最中）に塩素雰囲気に露出することにより、プリフォームに塩素をドープしてもよい。しかしながら、公知の塩素ドープ法では、様々なファイバの設計のために所望の粘度に適合または調整するほど十分なドープレベルが得られないであろう。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明の方法の実施の形態によれば、光導波路プリフォームを製造する方法は、スートプリフォームを、塩素含有化合物を含む雰囲気に露出し、それによって、スートプリフォームに塩素をドープする工程を含む。この雰囲気の絶対圧は約１．０１３×１０2ｋＰａより大きい。
【０００５】
本発明のさらに別の方法の実施の形態によれば、光導波路プリフォームを製造する方法は、少なくとも６０分間に亘り塩素含有化合物を含む雰囲気にスートプリフォームを露出し、それによって、スートプリフォームに塩素をドープする工程を有してなり、雰囲気の絶対圧が約１．０１３×１０2ｋＰａより大きく、雰囲気中に存在する塩素のモル百分率は約２０％より大きく、スートプリフォーム中に存在する塩素の重量百分率は約１％より大きく、塩素含有化合物は、ＳｉＣｌ4、Ｃｌ2、ＣＣｌ4、ＳＯＣｌ2およびＰＯＣｌ3からなる群より選択され、雰囲気は少なくとも約１０００℃の温度である。
【０００６】
本発明の実施の形態によれば、スートプリフォームを用いて光導波路プリフォームを製造するための装置は、スートプリフォームを収容するように適合されたチャンバを画成し、チャンバを加熱するように動作できる加熱装置を備えた炉を含む。流体制御装置は、約１．０１３×１０2ｋＰａより大きい絶対圧でチャンバ内に塩素含有化合物を含む雰囲気を提供するように動作できる。
【０００７】
本発明の目的は、以下の好ましい実施の形態の図面および詳細な説明を読むことによって、当業者により理解されるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
添付の図面は、本明細書に含まれ、その一部を構成するものであり、本発明の実施の形態を示し、説明と共に本発明の原理を説明するように働く。
【０００９】
ここで、本発明の好ましい実施の形態が示されている添付の図面を参照して、本発明をより詳しく説明する。しかしながら、本発明は、多くの異なる形態で具体化してもよく、ここに述べた実施の形態に制限されるものと解釈すべきではない。むしろ、これらの実施の形態は、この開示が徹底的かつ完全であるように提供されており、当業者に本発明の範囲を十分に伝える。同じ数は全体を通じて同じ要素を示す。
【００１０】
本発明による方法および装置を用いて、スートプリフォーム中に高レベルの塩素ドープが得られるであろう。塩素ドープスートプリフォームは、転じて、プリフォームまたは層が高レベルの塩素ドープを示すものであるガラスプリフォームまたはその層を形成するように固結させてもよい。
【００１１】
多層プリフォームの場合には、塩素ドープ層中の高レベルの塩素ドープにより、選択された線引き温度範囲で層の粘度をそれに対応して減少させてもよく、これにより、線引き温度範囲において、塩素ドープ層とガラスプリフォームの別の層との間での粘度一致または調整が改善されるであろう。改善された粘度一致または調整により、ガラスプリフォームからファイバを線引きする工程中の粘度差から生じる引張応力または圧縮応力がなくなるかまたは最小になるであろうし、もしくはそのような応力の選択的かつ所望の発生および制御が可能になる。塩素ドープにより、塩素ドープ層の屈折率を感知できるほど変えずに、前述の効果が得られるであろう。
【００１２】
スートプリフォームの促進された塩素ドープは、線熱膨張（ＬＴＥ）不一致による熱応力の減少、粘度不一致からの機械的応力の減少、および屈折率の調節にとって都合よいであろう。
【００１３】
実例として、ＧｅＯ2−ＳｉＯ2のコアおよびＦ−ＳｉＯ2の別の層を含む光導波路またはファイバを形成することが望ましいであろう。ファイバをそこから線引きすべきガラスプリフォームも同様に、ＧｅＯ2−ＳｉＯ2のコアまたは内側層およびＦ−ＳｉＯ2の外側層を持たなければならない。ガラスプリフォームのコアのＧｅＯ2−ＳｉＯ2は、ガラスプリフォームの外側層のＦ−ＳｉＯ2よりも高い粘度を有するので、冷却されたファイバのコアは、外側層により引張応力下に維持されるであろう。ガラスプリフォームのコアに塩素をドープすることにより、コアの粘度を、外側層の粘度と一致するように、または冷却されたファイバ中でコアに引張または圧縮もかからないように外側層の粘度未満まで低下させてもよい。ある実施の形態において、外側層はコアの堀(moat)領域に対応する。しかしながら、外側層はクラッド層であってもよい。
【００１４】
スートプリフォームは、図１の流れ図により示した本発明の実施の形態による方法および図２に示した装置１００を用いて、ドープし、固結してもよい。
【００１５】
スートプリフォーム５（図２）は、化学的気相堆積法（ＣＶＤ）などの任意の適切な方法（ブロック１０）を用いて形成する。スートプリフォームを形成する適切な方法は当業者に知られており、それには外付け溶着法（ＯＶＤ）もある。例えば、米国特許第３９３３４５４号明細書には、スートプリフォームを形成する適切な方法および装置が開示されている。スートプリフォーム５は、純粋なシリカから形成しても、またはドープシリカ（例えば、Ｇｅ，Ａｌ，Ｆ，Ｂ，Ｅｒ，Ｔｉ，Ｐおよび／またはＳｂをドープしたシリカ）から形成してもよい。スートプリフォーム５は、ＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，Ｅｒ2Ｏ3，ＴｉＯ2，ＦまたはＧｅＯ2などの適切なガラス改質剤またはガラス形成剤を含んでもよい。スートプリフォーム５は、複数の隙間が画成されている多孔質構造体である。スートプリフォーム５はその全長に亘り延在する通路５Ａを含むことが好ましく、この通路は化学的気相堆積装置のマンドレルがそこから取り除かれた跡である。スートプリフォームは、図示したガラスプリフォームハンドル５０を含んでもよい。
【００１６】
装置１００は、圧力チャンバ１１２を画成する圧力容器１１０を含む。この容器は、環状マッフル１１０Ａおよび蓋１１０Ｂを含む。蓋１１０Ｂは、蓋と容器の間に高圧気密シールを提供するように容器１１０上に取り付けられることが好ましい。ハンドル１２０は、蓋１１０Ｂからチャンバ１１２中に延在している。駆動装置１７０が容器１１０上に取り付けられている。駆動装置１７０は、蓋１１０Ｂの外側に取り付けられた駆動モータ１７２および蓋１１０Ｂの内側に取り付けられた伝達ユニット１７４を含む。駆動モータ１７２は、伝達ユニット１７４がハンドル１２０を、したがって、プリフォーム５を回転させ（好ましくは、図示したように垂直軸の周りに）るように蓋１１０Ｂを通して、伝達ユニット１７４に磁気結合されている。駆動装置１７０により、相対的に動く部品の間にシールを必要とせずに、プリフォーム５を回転させることができる。
【００１７】
装置１００は、適切に改良された従来の固結炉を含んでもよい。例えば、圧力容器１１０を、以下に論じるように比較的大きな内部ドープ圧に耐えられるように強化する必要があるであろう。チャンバ１１２およびスートプリフォーム５は、純粋な石英マッフルにより実質的に完全に取り囲まれていることが好ましい。
【００１８】
スートプリフォーム５は、圧力チャンバ１１２内に配置され、ハンドル１２０から吊り下げられている（ブロック１５）。回転させるときに、スートプリフォーム５は、それにより回転させるためにハンドル１２０から吊り下げてもよい。必要に応じて、スートプリフォーム５は、チャンバ１１２を通してスートプリフォーム５の周りに適切な乾燥用ガスを流して、スートプリフォーム５から水およびヒドロキシルイオンを除去することにより、乾燥させてもよい（ブロック２０）。乾燥用ガス（好ましくは、塩素含有ガス）は、約３０から９０分間に亘り約１０から４０ｓｌｐｍ（標準リットル毎分）の流量で提供され、一方で、スートプリフォーム５は、約１０００から１２００℃の温度に維持される。適切な乾燥用ガスとしては、Ｃｌ2，ＧｅＣｌ4，ＳｉＣｌ4，ＣＣｌ4，ＳＯＣ2およびＰＯＣｌ3が挙げられる。圧力チャンバ１１２は、加熱装置１１４（例えば、抵抗ヒータまたは誘電コイルヒータ）を用いて加熱してもよい。乾燥用ガスの流れは、以下に記載するように流体制御装置１５２を用いて、または他の適した手段により提供してもよい。
【００１９】
ドープ雰囲気１５０が圧力チャンバ１１２内においてスートプリフォーム５の周りに提供される（ブロック２５）。ドープ雰囲気は、流体制御装置１５２を用いて提供される。流体制御装置１５２は、制御器１３０、チャンバ入口弁１３２、チャンバ出口弁１３４、圧縮機１３６、搬送ガスＩＧの供給源１４０、搬送ガス弁１４２、塩素含有ガスＣＧ（すなわち、塩素含有化合物を含むガス）の供給源１４４、塩素ガス弁１４６および圧力計１２６を含む。弁１３２，１３４，１４２および１４６並びに圧縮機１３６は、制御器１３０により制御されていてもよい。
【００２０】
最初に、弁１３２および１３４を開いて、圧縮機１３６から、入口１２２、チャンバ１１２および出口１２１を通る流路を提供する。圧縮機１３６および弁１４２と１４６は協働して、搬送ガスＩＧおよび塩素含有ガスＣＧを所望の比率で含むドープガスＤＧを調製し、ドープガスＤＧを圧力チャンバ１１２中に送り込む。先にチャンバ１１２中にあった雰囲気がパージされ、チャンバ１１２がドープガスＤＧで実質的に完全に満たされるまで、弁１３４は開いたままである。
【００２１】
圧力チャンバ１１２がドープガスＤＧで実質的に満たされた後、制御器１３０が圧縮機１３６および弁１４２，１４６を作動させて、選択された量のドープガスＤＧをチャンバ１１２中に導入し、それによって、ドープ雰囲気１５０を形成する。制御器１３０はさらに、弁１３２，１３４、圧縮機１３６および／または加熱装置１１４を作動させて、ドープ雰囲気１５０を選択されたドープ圧ＰDまで加圧し、ドープ雰囲気１５０を選択されたドープ温度まで加熱する。このことは、出口弁１３４を閉じ、ドープ雰囲気１５０を選択されたドープ温度ＴDに維持し、ドープ雰囲気１５０がドープ圧ＰD（圧力計１２６により制御器１３０に示されるように）に到達するまでドープガスＤＧをチャンバ１１２中に送り込み続ける。弁１３２は、ドープ雰囲気１５０をドープ圧ＰDに維持するように閉じられていてもよく、一方で、加熱装置１１４は、ドープ雰囲気１５０の温度をドープ温度ＴDに維持する。
【００２２】
当業者には、ドープ雰囲気１５０にドープ圧ＰDと同時にドープ温度ＴDを与える他の方法を用いてもよいことがこの説明から分かるであろう。例えば、ドープ雰囲気１５０は、充填温度ＴFに維持し、充填圧ＰFに維持してもよく、充填温度ＴFおよび充填圧ＰFは、チャンバ１１２が密閉され、ドープ雰囲気１５０がドープ温度ＴDまで加熱される場合、ドープ雰囲気１５０の圧力はドープ圧ＰDと等しくなるように選択される。
【００２３】
ドープ雰囲気１５０は、選択された反応時間ｔRに亘り、圧力チャンバ１１２内のスートプリフォーム５の周りで、ドープ圧ＰDおよびドープ温度ＴDに維持される。ドープ圧ＰDは少なくとも１．０１３×１０2ｋＰａであり、ドープ温度ＴDおよび反応時間ｔRは、選択された塩素ドープレベルをスートプリフォーム５に与えるように選択される。ドープガスＤＧ中に存在する塩素は、スートプリフォーム５に高レベルの塩素がドープされるように、多孔質スートプリフォーム５と反応し、その中に拡散する。スートプリフォーム５は、反応時間ｔRの間に回転されていてもよい。圧力容器１１０は、反応時間ｔR中ずっと気密に密閉されていることが好ましい。
【００２４】
絶対ドープ圧ＰDは少なくとも約２．０２６×１０2ｋＰａであることが好ましい。絶対ドープ圧ＰDは約４．０５２×１０2ｋＰａから約１６．３２×１０2ｋＰａであることがより好ましい。塩素含有ガスＣＧのドープ分圧ＰＰDは、例えば、排気弁１３４を閉じたままにしながら塩素含有ガスＣＧをチャンバ中に加えることにより、反応時間ｔR中ずっと実質的に一定に維持される。しかしながら、ドープ分圧ＰＰDは変更してもよい。ドープ圧ＰDは、反応時間ｔR中ずっと１０％以下しか変動しないことが好ましい。
【００２５】
ドープ温度ＴDは少なくとも約１０００℃であることが好ましい。ドープ温度ＴDは約１２５０から１３５０℃であることがより好ましい。ドープ温度ＴDは反応時間ｔR中ずっと約１％以下しか変動しないことが好ましい。
【００２６】
ドープ雰囲気１５０中の塩素のモル百分率は約２０％より大きいことが好ましい。ドープ雰囲気１５０中に存在する塩素のモル百分率は約２０から４０％であることがより好ましい。
【００２７】
反応時間ｔRは少なくとも６０分であることが好ましい。反応時間ｔRは約６０から１８０分であることがより好ましい。
【００２８】
ドープされたスートプリフォーム５中に存在する塩素の重量百分率は、粘度、線熱膨張（ＬＴＥ）、屈折率、および／または他の選択された特性を適合させるのに必要なように選択してよい。ドープされたスートプリフォーム５中に存在する塩素の重量百分率は１％より大きいことが好ましい。ドープされたスートプリフォーム５中に存在する塩素の重量百分率は約１から１．５％であることがより好ましい。
【００２９】
塩素含有ガスＣＧは、以下を一つ以上含んでもよい：ＧｅＣｌ4，ＳｉＣｌ4，Ｃｌ2，ＣＣｌ4，ＳＯＣｌ2およびＰＯＣｌ3。塩素含有ガスＣＧがＳｉＣｌ4またはＣｌ2を含有することが好ましい。適切な搬送ガスＩＧとしては、Ｈｅ，Ａｒ，ＣＯ，およびＮ2が挙げられる。
【００３０】
反応時間ｔRの終わりに、ドープ雰囲気１５０は減圧される（ブロック４０）。ＳｉＣｌ4，ＧｅＯ，Ｃｌ2，Ｏ2，Ｈｅ，ＡｒまたはＮ2などの排出ガスＥＧは、弁１３４を開放することにより、出口１２１を通して放出してもよい。所望であれば、加圧ドープ工程は、スートプリフォーム５をさらにドープするために繰り返してもよい。最後のドープ工程後、スートプリフォーム５を焼結（すなわち、固結）して、ドープされたガラスプリフォームを形成してもよい。焼結工程は、公知または他の適切な技法を利用してスートプリフォーム５を焼結するために、加熱装置１１４および／または別の加熱装置を用いて、圧力チャンバ１１２内でドープされたスートプリフォーム５を加熱する工程を含んでもよい。焼結工程は、スートプリフォーム５を約１３００から１６００℃の温度まで加熱する工程を含むことが好ましい。
【００３１】
あるいは、ドープされたスートプリフォームを反応時間の終わり（ブロック３０）に焼結してもよい（ブロック５０）。その後、ドープ雰囲気１５０を減圧してもよい（ブロック５５）。上述したように、焼結工程（ブロック５０）の前に、多数のドープ周期を行ってもよい。ブロック５５の焼結工程は、ブロック４５の焼結工程について上述したのと同じ様式で同じパラメータを用いて行うことが好ましい。
【００３２】
公知の様式で、塩素ドープガラスプリフォームを線引きし、切断して、塩素ドープガラスケインを形成してもよい。ＯＶＤなどの適切な堆積法を用いて、ガラスケインの周りにシリカスートの第２の外側層を堆積してもよい。次に、外側のスート層を塩素ドープガラスケインの周りに固結させて、図３に示すような多層のガラスプリフォーム２を形成する。プリフォーム２は、固結された塩素ドープスートプリフォーム５から形成されたコア５Ｂ、および固結された外側スート層から形成された外層６を含む。
【００３３】
層５Ｂおよび６は、これらの層５Ｂおよび６がそこから形成される材料は、層５Ｂに塩素がドープされていないと、約１６００から２１５０℃の範囲の線引き温度で互いに異なる粘度を有することにより特徴付けられるであろう。層５Ｂの塩素ドープは、内側層５Ｂが本発明により塩素ドープされていない場合よりも、線引き温度での内側層５Ｂと外側層６との合致がより近くなるように働くであろう。内側層５Ｂは塩素がドープされたＳｉＯ2−ＧｅＯ2から形成されていることが好ましい。外側層６はＦ−ＳｉＯ2から形成されていることが好ましい。必要に応じて、内側層５Ｂは塩素ドープシリカから形成され、外側層６はフッ素ドープシリカから形成されていてもよい。
【００３４】
前述した多層プリフォーム２は塩素ドープコアを含む。しかしながら、コア以外の内側層が塩素ドープされ、外側層はクラッド層であってもよい。内側層がコアの内側部分であり、外側層がコアの外側部分であってもよい。同様に、塩素ドープ層がクラッドの内側部分であり、外側層がクラッドの外側部分であってもよい。
【００３５】
特に、反応時間ｔR中ずっと圧力チャンバ１１２を密閉することにより、排出された未反応塩素の量を実質的に減少させてもよい。さらに、排出ガスの全体量は実質的に減少する。したがって、ドープガスＤＧの相当な費用および排出ガスを処理、再利用または廃棄するための相当な費用が、同様に減少するであろう。
【００３６】
上述したように、圧力チャンバ１１２は反応時間ｔR中ずっと完全に密閉されていることが好ましい。しかしながら、上述した方法は、ドープ雰囲気をドープ圧ＰDに維持しながら、ドープガスＤＧの流れを圧力チャンバ１１２中に導入し、実質的に同量の排出ガスＥＧの流れを圧力チャンバ１１２から排出するように改良されていてもよい。
【００３７】
上記は、本発明の説明であって、本発明を限定するものと解釈すべきではない。本発明のいくつかの実施の形態を説明してきたが、本発明の新規の教示および利点から実質的に逸脱せずに、実施の形態に多くの改変を行うことができるのが当業者には容易に理解されるであろう。したがって、そのような改変の全ては、特許請求の範囲に定義された本発明の範囲内に含むことが意図されている。したがって、上記は本発明の説明であって、開示された特定の実施の形態に制限されるものと解釈されるべきではなく、開示された実施の形態並びに他の実施の形態の改変は、添付された特許請求の範囲に含まれることを意図するものであるのが理解されよう。本発明は特許請求の範囲により定義され、請求項の同等物もその中に含まれるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】塩素ドープガラスプリフォームを形成するための、本発明の実施の形態による方法を示す流れ図
【図２】塩素ドープガラスプリフォームを形成するための、本発明の実施の形態による装置を示す概略図
【図３】本発明の方法を用いて形成された多層ガラスプリフォームの断面図
【符号の説明】
【００３９】
２    多層ガラスプリフォーム
５    スートプリフォーム
６    外側層
１００    本発明の装置
１１０    圧力容器
１１２    圧力チャンバ
１１４    加熱装置
１２０    ハンドル
１３０    制御器
１５０    ドープ雰囲気
１７０    駆動装置
【図１】
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【図２】
2005507845.tif 000004
【国際公開パンフレット】
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2005507845.tif 000006
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2005507845.tif 000008
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2005507845.tif 000010
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2005507845.tif 000012
2005507845.tif 000013
2005507845.tif 000014
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2005507845.tif 000018
2005507845.tif 000019
【国際調査報告】
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