(57)【要約】顔料ナノ粒子（12）を製造するための装置（10）及び方法。かかる装置（10）の一態様は、蒸気領域（18）を有する炉（16）を含んでもよく、炉（16）は顔料前駆体物質（14）を蒸発させる。沈殿導管（20）は、炉（16）の蒸気領域（18）に対して開放しており、蒸発した顔料前駆体物質（14’）からの蒸気（22）を受容する。収集流体口（30）は、沈殿導管（20）中に開放しており、収集流体（32）を送出して沈殿導管（22）中の蒸気（22）と接触させ、蒸気（22）は凝縮して顔料ナノ粒子（12）を形成する。収集系（24）は沈殿導管（20）と流体接続しており、収集流体（32）中の顔料ナノ粒子（12）を収集する。
2005508246.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
顔料ナノ粒子を製造するための装置であって：
蒸気領域を有しており、顔料前駆体物質を蒸発させる炉；
前記炉の該蒸気領域に対して開放しており、蒸発した顔料前駆体物質からの蒸気を受容する沈殿導管；
前記沈殿導管中に開放しており、収集流体を送出して前記沈殿導管中の該蒸気と接触させる収集流体口（該蒸気は凝縮して顔料ナノ粒子を形成する）、及び
前記沈殿導管に流体的に接続しており、該収集流体中の該顔料ナノ粒子を収集する収集系、を含む前記装置。
【請求項２】
炉が顔料前駆体物質を昇華させる、請求項１記載の装置。
【請求項３】
更に、沈殿導管と機能的に関係しているポンプを含み、前記ポンプが蒸気を炉から沈殿導管中に抜き出す、請求項１記載の装置。
【請求項４】
更に、炉と機能的に関係しているポンプを含み、前記ポンプが顔料前駆体物質を前記炉中に吸い込む、請求項１記載の装置。
【請求項５】
更に、顔料前駆体物質と沈殿導管の間に提供されるフィルターを含み、前記フィルターが、該顔料前駆体物質が前記沈殿導管に入るのを妨げる、請求項１記載の装置。
【請求項６】
更に、収集系が、沈殿導管に流体的に接続している収集ドラムを有しており、顔料前駆体物質及び収集流体が前記収集ドラムに送出される、請求項１記載の装置。
【請求項７】
収集系が、収集ドラムと機能的に関係しているベンチュリスクラバーを有しており、前記ベンチュリスクラバーがキャリヤガス中に同伴された顔料ナノ粒子の少なくとも一部を取り出す、請求項６記載の装置。
【請求項８】
収集ドラムからの収集流体の少なくとも一部がベンチュリスクラバーを通して再循環される、請求項０記載の装置。
【請求項９】
収集流体が、蒸気を凝縮して、沈殿導管中で顔料ナノ粒子を形成させる、請求項１記載の装置。
【請求項１０】
更に、沈殿導管中に開放している収集流体口を含み、前記収集流体口が、収集流体を送出して前記沈殿導管中の蒸気と接触させ、該収集流体が該蒸気を凝縮して顔料ナノ粒子を形成させる、請求項１記載の装置。
【請求項１１】
収集流体が液体窒素である、請求項１０記載の装置。
【請求項１２】
収集流体が、本質的に水及びエチレングリコールからなる群から選択される、請求項１記載の装置。
【請求項１３】
沈殿導管が炉の外部にある、請求項１記載の装置。
【請求項１４】
炉が少なくとも二つの温度帯域を有する、請求項１記載の装置。
【請求項１５】
炉が約540〜700℃の温度範囲に維持される、請求項１記載の装置。
【請求項１６】
炉が約680℃に加熱される、請求項１記載の装置。
【請求項１７】
顔料前駆体物質が銅フタロシアニンである、請求項１記載の装置。
【請求項１８】
顔料ナノ粒子を製造するための方法であって：
顔料前駆体物質を蒸発させて、蒸気を形成し；
該蒸気を沈殿導管中に抜き出し；
該沈殿導管中の該蒸気を迅速に凝縮して、顔料ナノ粒子を形成し；
該顔料ナノ粒子を該沈殿導管中の収集流体と接触させ；そして、
該収集流体中の該顔料ナノ粒子を収集すること、を含む前記方法。
【請求項１９】
更に、顔料前駆体物質を炉中に抜き出すことを含み、その際、該顔料前駆体物質が該炉中で蒸発する、請求項１８記載の方法。
【請求項２０】
顔料ナノ粒子を収集することが、該顔料ナノ粒子をキャリヤガスから取り出すことを含む、請求項１８記載の方法。
【請求項２１】
顔料ナノ粒子が、キャリヤガスを収集ドラムに通気することにより、少なくとも部分的に該キャリヤガスから取り出される、請求項１８記載の方法。
【請求項２２】
顔料ナノ粒子が、キャリヤガスをベンチュリスクラバーを通るように向けることにより、少なくとも部分的に該キャリヤガスから取り出される、請求項１８記載の方法。
【請求項２３】
前駆体物質が銅フタロシアニンである、請求項１８記載の方法。
【請求項２４】
顔料前駆体物質の蒸発が約540〜700℃の温度範囲で起こる、請求項１８記載の方法。
【請求項２５】
請求項１８記載の方法にしたがって製造された、顔料ナノ粒子及び収集流体の混合物。
【請求項２６】
顔料ナノ粒子が約10重量％、エチレングリコールが約15重量％、そして水が約75重量％であることを特徴とする、請求項２５記載の顔料ナノ粒子及び収集流体の混合物。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、2001年11月6日に出願された、Joel A. Taubeの“顔料サイズ低減装置及び方法”と題する米国特許仮出願第60/344,681号の優先権を主張する。この出願は、開示するすべてが参照により本明細書中に援用される。
【０００２】
技術的分野
本発明は、一般的には、顔料に関するものであり、より特定的には、顔料ナノ粒子を製造するための装置及び方法に関する。
【０００３】
背景技術
ナノ粒子（すなわち、約1マイクロメートル未満の平均サイズを有する粒子）は当技術分野において知られており、サイズや構造により材料の特性が劇的に変化することから重要である。例えば、ナノ粒子は、その表面積対重量比が非常に大きいことから、その周囲と非常に迅速に相互作用することが可能である。顔料材料のナノ粒子は、小さい（例えば、ナノスケール）送出オリフィスを数多く有する高品質プリンターに関して使用するため、インクジェットプリンター産業において特に重要である。
【０００４】
顔料ナノ粒子は、主として、所望のサイズの粒子が得られるまで顔料前駆体物質をミル（例えば、ボールミル）で粉砕する機械的な方法を用いて製造することができる。しかし、そのような粉砕法は、エネルギー集約的であり、実質的な長さの時間を必要とし、典型的には、不所望な大きいサイズの粒子を有する粉末を製造する結果となる。そのような大きいサイズの粒子は、使用する前に顔料ナノ粒子から分離しなければならない。また、そのようなミル法及び粉砕法において使用される研磨剤は、顔料ナノ粒子材料を汚染することがある。結果として、そのような粉砕法は、一般的には、高度に純粋な顔料ナノ粒子材料の大規模製造には貢献しない。
【０００５】
結果として、従来技術の方法及び装置の欠点をもたない、顔料ナノ粒子を製造するための方法及び装置に対する必要性が存在する。そのような方法及び装置は、大量の顔料ナノ粒子材料を低コストで製造することが可能であるものとする。理想的には、そのような方法及び装置は、一定の方法パラメータに対して他の系よりも感度が低く、このため、この方法及び装置をより容易に大規模（すなわち、商業的）ベースで実施することが可能であるものとする。この方法及び装置により比較的狭いサイズ範囲で顔料ナノ粒子が製造され、大きいサイズの粒子及び／又は汚染物質が最小限の量である場合に、追加の利点が理解されるであろう。
【０００６】
発明の開示
顔料ナノ粒子を製造するための装置の一態様は、蒸気領域を有していて、顔料前駆体物質を蒸発させる炉を含んでいてもよい。沈殿導管は、炉の蒸気領域に対して開放しており、顔料前駆体物質からの蒸気を受容する。収集流体口は、沈殿導管中に開放しており、収集流体を送出して沈殿導管中の蒸気と接触させ、蒸気は凝縮して顔料ナノ粒子を形成する。沈殿導管と流体接続している収集系は、収集流体中の顔料ナノ粒子を収集する。
【０００７】
顔料ナノ粒子を製造するための方法の一態様は、顔料前駆体物質を蒸発させて蒸気を形成し、蒸気を沈殿導管中に抜き出し、沈殿導管中の蒸気を迅速に凝縮させて顔料ナノ粒子を形成し、顔料ナノ粒子を沈殿導管中の収集流体と接触させ、そして収集流体中の顔料ナノ粒子を収集することを含んでいてもよい。
【０００８】
本発明の例示的かつ現時点の好ましい態様を添付の図面に示す。
本発明を実施するための最良の態様
前駆体物質14から顔料ナノ粒子12（図２）を製造するために使用することができるものとして、装置10（図１）を本明細書中に示し説明する。簡単には、顔料ナノ粒子12を製造するための装置10は、蒸気領域18を有する炉16を含んでいてもよい。前駆体物質14を、炉16中に供給し、蒸発させる。一の態様においては、前駆体物質14を昇華（すなわち、固体の状態から液体の状態を経ることなく直接蒸気又は気体の状態に転化させる）させてもよいが、本発明はそのような態様に限定されない。蒸気領域18に対して開放している沈殿導管20は、蒸発している前駆体物質14’からの蒸気22を受容する。蒸気22は、沈殿導管20中で凝縮して、顔料ナノ粒子12を形成する。沈殿導管20は、顔料ナノ粒子12を収集する収集系24と接続している。
【０００９】
沈殿導管20を図２に更に詳細に示す。収集流体口30は、沈殿導管20中に開放しており、収集流体32を、好ましくは細かいミスト又は流体流れとして、沈殿導管20中に放出する。以下に更に詳細に説明するように、収集流体32を使用して蒸気22を迅速に冷却し、それにより、蒸気22を沈殿導管20中で凝縮させ、顔料ナノ粒子12を形成させてもよい。顔料ナノ粒子12は収集流体32中に懸濁しており、沈殿導管20を通って収集系24に運ばれる。
【００１０】
再び図１を参照すると、収集系24は、収集ドラム26と、この収集ドラム26を通して沈殿導管20と流体的に接続しているポンプ28とを含んでいてもよい。ポンプ28は、蒸気22を、蒸気領域18から、蒸気22が凝縮して顔料ナノ粒子材料12を形成する沈殿導管20中に抜き出したり吐き出したりする。次いで、ポンプ28は、収集流体32中に懸濁された顔料ナノ粒子材料12を収集ドラム26中に抜き出したり吐き出したりする。
【００１１】
装置10は、以下に示すように操作して、顔料ナノ粒子12を製造することができる。適する顔料前駆体物質14を炉16中に供給し、そこで蒸発させて蒸気22を生成させる。蒸気22は、一般的には、炉16の蒸気領域18中で形成される。種々の設計の考慮事項に依存して、キャリヤガス34を蒸気領域18中に導入して、蒸気22の沈殿導管中への流れを強めてもよい。
【００１２】
ポンプ28を動かして、蒸気22と、提供される場合はキャリヤガス34とを、蒸気領域18から沈殿導管20中に抜き出してもよい。蒸気22は沈殿導管20中で凝縮して、顔料ナノ粒子材料12を形成する。例えば、沈殿導管20中に流れる蒸気22は収集流体32と接触し、収集流体32が蒸気22を迅速に（すなわち、実質的に断熱的に）冷却して、顔料ナノ粒子材料12を沈殿させてもよい。沈殿した顔料ナノ粒子材料12は、その一部はキャリヤガス34中に同伴される場合もあるが、一般的には、収集流体32内で懸濁される。沈殿した顔料ナノ粒子材料12を含有するスラリーとキャリヤガス34は、沈殿導管20を通って運ばれ、最終的には収集系24により収集される。
【００１３】
本発明の利点としては、とりわけ、高度に純粋な顔料ナノ粒子材料を低コストかつ短い製造スケジュールで大量に製造できることが挙げられる。また、本発明は、比較的、構成するのが簡単で、操作しやすく、一定の方法パラメータに対して過度に敏感であることはない。その結果として、本発明は、大規模（すなわち、商業的）用途における使用に理想的に適合している。そのうえ、装置10の設計により、系の内部構成要素に蓄積する可能性のある顔料ナノ粒子材料を容易に取り出すことができる。
【００１４】
顔料ナノ粒子材料自体は、高品質の生成物であり、使用する前に追加の処理を殆ど必要としないか全く必要としないので、他の用途のなかでは、高品質インクジェットプリンターにおいて使用するのに特に有用である。加えて、本発明の一態様にしたがって製造される顔料ナノ粒子材料の純度により、従来製造されてきたものより“潤沢な”色がもたらされる。
【００１５】
本発明の一態様にしたがった方法及び装置、ならびに有意な特徴と利点の幾つかを簡単に説明してきたが、本発明の顔料ナノ粒子を製造するための方法及び装置の種々の態様をここで詳細に説明する。
【００１６】
図１をみると、前駆体物質14から顔料ナノ粒子12を製造するために使用することができるものとして、装置10の一態様を示し、本明細書中に説明する。装置10は、蒸気領域18を有する炉16を含んでもよい。炉16は、前駆体物質14の供給を受容し、それを蒸発させるのに適している。
【００１７】
本明細書中に示し説明する態様において、炉16は、一またはそれより多い電気加熱要素40を有する回転式管型炉を含む。好ましくは、炉16は、三つの加熱帯域41,42,43を有するが、他の態様も本発明の範囲内であるものと企図している。電気加熱要素40は、加熱帯域41-43の各々の内部の温度を、顔料前駆体物質14を蒸発させるのに充分なレベルに上昇させ維持するために使用される。
【００１８】
本発明は回転式管型炉の使用に限定されないことは銘記すべきである。また、本発明は電気加熱要素の使用を必須としない。当技術分野において現在既知であるか又は将来開発され得る、顔料前駆体物質14を蒸発させるのに適する広い範囲の他の炉のいずれかを本発明にしたがって使用することができる。本発明に関して利用することができるであろう他のタイプの炉16の例としては、限定されないが、マッフル炉、誘導炉、真空炉、及びアーク炉が挙げられる。
【００１９】
顔料前駆体物質14は、いずれかの適するやり方で炉16へと送出してもよい。一の態様においては、顔料前駆体物質14は、ショットフィーダー46（図１）を用いてバッチ様式で炉16中に供給される。すなわち、顔料前駆体物質14は、炉16の外部のショットフィーダー46中に充填され、次いで炉16中に送出され、そこで顔料前駆体物質14はショットフィーダー46から移される。しかし、顔料前駆体物質14の送出は他の適する送出系を用いて行ってもよい。加えて、本発明は、バッチ様式の生成物送出スケジュールに限定されない。他の態様においては、顔料前駆体物質14は、例えば、スクリュー型コンベア系（示さず）を用いて炉16中に連続的に供給してもよい。本発明の教示にしたがって、更に他の送出系を使用してもよく、その一部は別の態様として以下に説明する。
【００２０】
これまでに説明したように、キャリアガス34を炉16の蒸気領域18中に送出してもよい。キャリアガス34は、好ましくは、窒素などの不活性ガスである。しかし、前駆体物質14の特性と顔料ナノ粒子12の所望の特性とに基づいて、他のガスを使用してもよい。キャリアガス34の使用により、蒸気領域18から沈殿導管20中への蒸気22の均一な流れが促進され、それにより、顔料ナノ粒子12の生産性が高められる。
【００２１】
沈殿導管20は、炉16の蒸気領域18に対して開放している。沈殿導管20は、図１中に最もよくみられるように、概ね細長い管状の内部部材50を含んでもよく、その長さの少なくとも一部に沿って、概ね細長い管状の外部部材52によって支持されてもよい。管状内部部材50は、炉16の蒸気領域18を収集系24に流体的に接続している。
【００２２】
本明細書中に示し説明する態様において、外部部材52は、内部部材50と外部部材52の間に断熱性の空間又は環54が規定されるように、内部部材50と概ね同心円上に位置調整され、内部部材50から距離をおいて離されている。断熱性環54を真空下に維持して、その断熱性を高めてもよい。断熱性環54は、内部部材50を低い温度に維持するのに役立ち、それにより沈殿導管20を通って流れる沈殿したナノ粒子材料12の再蒸発を防止する点で都合がよい。
【００２３】
沈殿導管20の内部部材50及び外部部材52は、意図される用途に適する多種多様な材料（例えば、高温合金及びステンレス鋼）のいずれかから二次加工してもよいことは銘記すべきである。加えて、内部部材50及び外部部材52は、顔料ナノ粒子12の所望な製造のための装置10のサイズ（すなわち、所望の製造能力）につりあう寸法を有することができる。本明細書中に示し説明する態様においては、内部部材50は、2.375インチ（6.033cm）の外径、約2.067インチ（5.250cm）の内径、約0.154インチ（0.391cm）の壁厚を有する。外部部材52は、約4.5インチ（11.43cm）の外径、約4.26インチ（10.82cm）の内径、約0.12インチ（0.305cm）の壁厚を有していてもよい。したがって、断熱性空間又は環52は約0.943インチ（2.395cm）の厚さを有することになる。
【００２４】
これまで簡単に説明したように、沈殿導管20の内部部材50には収集流体口30が提供される。本明細書中に示し説明する態様においては、収集流体口30は、収集流体32の供給と流体的に接続している。収集流体口30は、図２に更に詳細に示すように、収集流体32を沈殿導管20の内部部材50中に放出するのに適している。
【００２５】
一の態様において、収集流体口30は、一又はそれより多いノズルを含み、これらのノズルは収集流体のスプレー又は“カーテン”を沈殿導管20の内部部材50中に放出するように構成される。好ましくは、収集流体32は細かいミストとして放出される。加えて、収集流体32は、好ましくは、沈殿導管20に入る蒸気18の殆ど、さもなくばそのすべてと接触するように、沈殿導管20の内部部材50の断面を通してスプレーされる。
【００２６】
収集流体32は、蒸気22と接触して冷却するように、沈殿導管20中に放出される。図２に示すように、蒸気22が冷えると、顔料ナノ粒子12が沈殿し、収集流体32中に懸濁される。同じく図２に示すように、沈殿した顔料ナノ粒子12の一部は、キャリアガス34中に同伴されてもよい。
【００２７】
収集流体32は、蒸気22を迅速に（すなわち、断熱的に）冷却させるのに適する多種多様の流体のいずれかを含んでいてもよい。一の態様においては、収集流体32は水である。しかし、収集流体32はまた、流体、有機流体（例えば、エチレングリコール、灯油）、塩基、又は顔料ナノ粒子12と混合するのに適する他の流体の混合物を含んでいてもよい。収集流体32の選択は、少なくともある程度は、顔料ナノ粒子12の所望の特徴に基づいていてもよい。また、とりわけ、顔料ナノ粒子12の一般使用者により具体化されるように、設計の考慮事項には生成物を収集する所望の媒体も含まれる。
【００２８】
沈殿導管20内部の収集流体口30の位置は、本発明にしたがった装置10により製造される顔料ナノ粒子12の特徴（例えば、大きさ）に影響を与え得る。例えば、収集流体口30の位置を炉16の蒸気領域18に対して近づけると、一般的には、より大きい顔料ナノ粒子12が製造される。逆に、収集流体口30の位置を蒸気領域18から離すと、一般的には、より小さい顔料ナノ粒子12が製造される。
【００２９】
他の設計因子も顔料ナノ粒子12の特徴に影響を与え得る。例えば、収集流体の流速を上げると、一般的には、より大きい顔料ナノ粒子12が製造される。別の態様では、沈殿導管20を炉16の蒸気領域18の内部に少なくとも部分的に延ばして、その中に収集流体口30を配置することも、顔料ナノ粒子12の製造に影響を与え得る。しかし、一般的には、本明細書中に示し説明する様式で沈殿導管20と収集流体口30を炉16の外部に配置するのが好ましいことがわかっている。
【００３０】
また、沈殿導管の温度も、製造される顔料ナノ粒子12の特徴に影響を与え得る。一般的には、沈殿導管20の内部領域内に、収集流体口30から下流の位置に熱電対のような温度センサー（示さず）を配置することが好ましいが、必須ではない。熱電対からの出力信号をモニターして、懸濁した顔料ナノ粒子材料12の温度を、製造される特定の顔料ナノ粒子12に関して適切な所望の温度範囲内に維持してもよい。
【００３１】
本発明の装置10により製造される顔料ナノ粒子のサイズは、本明細書中に説明するように、本発明の幾つかの構造上及び操作上のパラメータに関係していることから、本発明をいずれかの所与の構造上又は操作上の構成に関するあらゆる特定のパラメータ又はパラメータ範囲に限定されると考えるべきではない。
【００３２】
沈殿導管20を出る顔料ナノ粒子材料12（例えば、収集流体32中に懸濁された及び／又はキャリアガス34中に同伴されている）は、収集系24に運ばれる。収集系24は図１に最もよくみられるが、ポンプ28と収集ドラム26を含んでいてもよい。ポンプ28は、これまでに説明したように、蒸気22を炉16から沈殿導管20中に抜き出し、そこで顔料ナノ粒子12が形成される。次いで、ポンプ28は、懸濁された顔料ナノ粒子12を伴うキャリアガス34及び収集流体34を収集ドラム26中に抜き出す。キャリアガス34は洗浄され、周囲の雰囲気中に放出され、顔料ナノ粒子材料12は収集ドラム26中で収集される。
【００３３】
ポンプ28は、当技術分野においてよく知られており商業的に容易に入手可能な広い範囲の気体状態ポンピング装置のいずれかであってもよい。例として、ポンプ28は、Laybold Vacuum USA, Inc.（Export, PA 15632）から商業的入手可能であり、毎分約2407リットル（毎分85立方フィート）の能力を有するLeybold真空ポンプ／遠心ブロワであってもよい。もちろん、ポンプ28は、意図する装置10の製造能力に依存して、大きいか又は小さい能力を有していてもよい。別の態様においては、ポンプ28には、使用者がポンプ28の流速を変化させて、顔料ナノ粒子材料12の大きさ及び／又は製造品質に容易に一定の変化を与えることのできる、可変能力が提供されていてもよい。
【００３４】
装置10を排出する操作の前にポンプ28とともに使用するための、任意のパージバルブ60,61,62が備えられていてもよい。図１に示す態様にしたがえば、パージバルブ61,62を閉じ、パージバルブ60を開放して、ポンプ28を始動させて炉16及び沈殿導管20を排出させてもよい。次いで、収集流体32及びキャリアガス34を操作の間に収集ドラム26を通して迂回させるように、パージバルブ60を閉じ、パージバルブ61,62を開放してもよい。
【００３５】
収集ドラム26は、顔料ナノ粒子材料12を貯留し、キャリアガス34を洗浄するのに役立つ。操作の間に、ポンプ28により、収集流体32及びキャリアガス34の両方が沈殿導管20から抜き出され、収集流体32及びキャリアガス34が収集ドラム26中に移される。放出は、好ましくは、収集ドラム26中に提供された液体の表面より低い位置でなされる。この液体は、水とエチレングリコールの混合物などの広い範囲の液体のいずれかであることができる。液体の特性は、ほんのわずかを挙げれば、顔料ナノ粒子12の一般使用者により具体化されるような生成物の所望の特徴や収集流体32と混合したときのその特性などの、種々の設計の考慮事項に依存する。
【００３６】
とにかく、キャリアガス34は収集ドラム26中の液体を通して通気され、すべての顔料ナノ粒子材料12がキャリアガス34から洗浄される。次いで、キャリアガス34は、図１において矢印64で図示するように、大気に放出されてもよい。収集流体32及び顔料ナノ粒子材料12は収集ドラム26中で収集されるが、場合により、顔料ナノ粒子材料12を回収するために迂回させたり排出させたりしてもよい。
【００３７】
また、収集系24はベンチュリスクラバー66を含んでもいてもよい。ベンチュリスクラバー66の使用により、キャリアガス34中に同伴される顔料ナノ粒子12の除去効率を高めることができる。ベンチュリスクラバー66の運転及び設計は、粒子をガス流れから取り出すための技術分野においてよく知られている。簡単には、ベンチュリスクラバー66の集束壁（converging wall）により、ベンチュリスクラバー66のスロート部に圧力差を生じさせる。これは、ガス流れ（例えば、キャリアガス）を液体流れ（例えば、収集流体）と接触させるための大きな表面積と組み合わさって、粒子をガス流れからそれを通って流れる液体流れへと移送する助けとなる。圧力差が大きいほど、除去効率は高くなる。
【００３８】
一の態様にしたがえば、ベンチュリスクラバー66は、収集ドラム26から上流に提供される。収集流体32及びキャリアガス34は、収集ドラム26中に放出される前に、沈殿導管20からベンチュリスクラバー66を通って流れる。収集ドラム26からの液体は、ベンチュリスクラバー66の上流に再循環されて、収集流体32を希釈し、キャリアガス34からの顔料ナノ粒子12をより多く同伴する収集流体32の能力を高めることができる。
【００３９】
また、他の系を使用して、収集流体32中に懸濁された及び／又はキャリアガス34中に同伴された顔料ナノ粒子材料12を捕獲することもできるであろう。例えば、収集系24は、小さい粒子をキャリアガス32から取り出すのに適するフィルター（図示せず）とともに提供されてもよい。このようなフィルターの使用及び選択は、設計の考慮事項に依存し、また、プロセスガスの大気への放出を決定する一定の調節要件により決定してもよい。このようなナノ寸法の粒子を捕獲するためのフィルターは当技術分野においてよく知られており、本発明の教示を熟知すれば、当技術分野において通常の技術を有する者にとっては容易に提供できるであろうから、本発明とともに使用することができるフィルターは本明細書中には更に詳細には説明しない。
【００４０】
本発明の教示を熟知すれば、当技術分野において通常の技術を有する者にとっては明らかであろうが、更に他の生成物収集装置及び方法を容易に提供することができる。その結果として、本発明は、本明細書中に示し説明した特定の生成物収集系24に限定されるとみなすべきではない。
【００４１】
装置10は、顔料ナノ粒子12を製造するための方法の次の態様にしたがって運転してもよい。第一工程として、装置10を空にしてもよい。例えば、パージバルブ61,62を閉め、パージバルブ60を開けて、収集ドラム26をバイパスし、ポンプ28を運転してキャリアガス34を炉16及び沈殿導管20を通して抜き出してもよい。次いで、パージバルブ61,62を開け、パージバルブ60を閉じて、運転の間、流れの進路を収集ドラム26に通してもよい。
【００４２】
次いで、顔料前駆体物質14を、これまでに説明したように、炉16へと供給する（例えば、連続的又はバッチの様式で）。本発明に関して使用するのに適する顔料前駆体物質14は、銅フタロシアニン結晶であり、これを使用して銅フタロシアニンの顔料ナノ粒子を製造してもよい。
【００４３】
本発明の教示を熟知すれば、当技術分野において通常の技術を有する者にとっては明らかであろうが、もちろん、他の顔料前駆体物質も入手可能であり、本発明とともに使用することができる。例えば、顔料ナノ粒子を、Heucotech, Ltd（Fairless Hills, Pennsylvania 19030）から商業的に入手可能であるPY14（黄色）、PG7（緑色）、及び57:1（赤色）のような登録商標をもつ顔料前駆体物質から製造してもよい。本発明の教示にしたがって使用することができ、本発明の範囲を限定することを意図しない、他の顔料前駆体物質の単なる例示が存在する。
【００４４】
使用される特定の顔料前駆体物質14にかかわらず、炉16により、炉16の蒸気領域18において顔料前駆体物質14を蒸発させ、一の態様においては昇華させるのに充分である、約540〜700℃の温度に顔料前駆体物質14を加熱する（約680℃の温度範囲内で最適な結果が得られる）。
【００４５】
蒸気22は、窒素又は他の所望な雰囲気などのキャリヤガス34と組み合わせて、蒸気22が沈殿導管20へと流れるのを助けてもよい。蒸気22は（キャリヤガス34とともに）、例えばポンプ28の作用のもと、沈殿導管20中に抜き出される。
【００４６】
沈殿導管20に入ると、蒸気22は、収集流体口30から放出される収集流体32と接触する。収集流体32は、蒸気22より相当冷たく（例えば、約15℃〜50℃）、こうして、蒸気22は迅速に（すなわち、実質的に断熱的に）冷却され、顔料ナノ粒子材料12が形成されるか又は沈殿する。得られる沈殿（顔料ナノ粒子12の形態）と収集流体32の混合物は、キャリアガス34とともに、沈殿導管20を通って運ばれ続け、そこで収集系24中に放出される。
【００４７】
顔料ナノ粒子12と収集流体32の混合物は、キャリアガス34とともに、収集系24中に放出され、最終的に収集ドラム26に到達する。収集流体32及びキャリアガス34は、収集ドラム26中の液体の表面より低い位置に放出されるので、キャリアガス34中に同伴され得る顔料ナノ粒子材料12は、キャリアガスをその液体に通気しながら、洗浄することができる。また、収集流体32をこの液体の表面の下位に放出することにより、顔料ナノ粒子材料12の洗浄したキャリアガス34中への同伴が低減される。
【００４８】
時には、収集ドラム26の内容物を分流させるか、さもなければ空にして、顔料ナノ粒子12を含有するスラリーを回収してもよい。キャリアガス34は周囲の大気中に放出してもよい。
【００４９】
図３（ａ）及び３（ｂ）は、通常、走査型電子顕微鏡法（SEM）と呼ばれる方法で、走査型電子顕微鏡により得られた顔料ナノ粒子材料12の像である。図３（ａ）及び３（ｂ）において容易にわかるように、顔料ナノ粒子材料12の個々の粒子は、概して円筒形のものから概して球形状の外形のものまで分布する。好ましくは、殆どの、そうでなければすべての顔料ナノ粒子材料は概して球形状である。沈殿導管20に入るとき蒸気18を迅速に冷却すると、より球形状の顔料ナノ粒子12が製造される傾向がある。
【００５０】
顔料ナノ粒子材料12のサイズは、粒子の平均直径に関して表わすことができる。粒子サイズは、走査型電子顕微鏡法、透過型電子顕微鏡法、又はHoriba Laboratory Products（Irvine, CA 92614）から商業的に入手可能なレーザー回折粒子サイズ分析器（モデル番号LA910）などの適する粒子サイズ分析器を用いて決定してもよい。好ましい顔料ナノ粒子材料12は、約200nm未満の直径を有し、より好ましくは、約100nm未満の直径を有する。
【００５１】
代替的な態様である装置110を図４及び図５に関して示し説明する。100番台の参照番号はこの態様の類似の要素を参照するために使用されていることに銘記すべきである。
装置110のこの態様にしたがえば、沈殿導管120の内部部材150には、図５により詳細に示すように、クエンチ流体口180が提供される。クエンチ流体口180は、クエンチ流体182の供給と流体的に接続しており（図４）、クエンチ流体182を沈殿導管120の内部部材150へと放出する。クエンチ流体182は、蒸気122を迅速に（すなわち、実質的に断熱的に）冷却するのに適する流体を含んでいてもよく、これにより、蒸気122を凝縮させて顔料ナノ粒子沈殿112を形成させる。
【００５２】
本明細書中に示し説明する態様においては、クエンチ流体182の供給は、液体窒素を含んでいてもよい。クエンチ流体182の供給とクエンチ流体口180の間に最適なクエンチ性能を提供するために、任意のアキュムレータ（示さず）が提供されてもよい。アキュムレータは、クエンチ流体182が、液体／ガス混合物ではなく確実に液体として放出されるのを助ける。別の態様として、高い流速が望ましく、最終温度を所望の範囲に維持する場合は、液体／ガス混合物を使用することができる。
【００５３】
あらゆる適するクエンチ流体182を使用してもよいが、一般的には、クエンチ流体182は低温液体であることが好ましい。本明細書中に使用するように、“低温液体”という語は、大気圧で約110K（-163.15℃）未満の温度で沸騰する液体をいう。低温液体としては、限定されないが、水素、ヘリウム、窒素、酸素、アルゴン空気、及びメタンが挙げられる。
【００５４】
また、この態様にしたがえば、装置110は、好ましくは収集流体口130を含み、この収集流体口130は、クエンチ流体口180から下流に配置され、収集流体132を沈殿導管120へと送出してもよい。また、収集流体132は、これまで説明したように、限定されないが、水及びエチレングリコールを含むあらゆる適する流体又はその混合物であってもよい。
【００５５】
収集流体132は、これまでに説明したように、クエンチ流体182による蒸気122の迅速な冷却により形成された顔料ナノ粒子112が収集流体132中に懸濁して、収集系124により容易に収集することができるようなやり方で沈殿導管120へと放出される。
【００５６】
別の代替的な態様である装置210を図６に示す。200番台の参照番号はこの態様の類似の要素を参照するために使用されていることに銘記すべきである。
この態様に装置210にしたがえば、顔料前駆体物質214は連続的に炉216に送出される。顔料前駆体物質214は貯蔵チャンバー290中に蓄えられ、キャリアガス234がこの貯蔵チャンバー290中に導入される。顔料前駆体物質214は、貯蔵チャンバー290中でキャリアガス234に同伴され、ポンプ228が作動すると、キャリアガス234と同伴された顔料前駆体物質214が炉216中に吸い込まれる。
【００５７】
もちろん、他の態様及び生成物送出スケジュールも使用できることは理解すべきである。図６に示した態様は、単に本発明の教示にしたがって使用するのに適する別の態様の例示として提供されており、本発明の範囲を限定することを意図していない。
【００５８】
実施例
この実施例においては、顔料前駆体物質は、約25.9ミクロンの平均サイズを有する15.3銅フタロシアニン結晶である。この顔料前駆体物質は、ニュジャージー州07024、フォートリーのSun Chemical Corporationから容易に商業的に入手可能である。この前駆体物質を、およそ284kg/hrの前駆体物質を昇華させるか又は蒸発させる能力を有している、これまでに説明したタイプの電気加熱昇華炉に供給した。
【００５９】
これまでに説明した沈殿導管の配置及び寸法を有する沈殿導管を、炉の蒸気領域に近接して取り付けた。沈殿導管は、収集系に流体的に接続していた。前駆体物質をショットフィーダーを用いてバッチ様式で炉に供給した。炉において、前駆体物質を、昇華させるのに充分な約680℃の温度まで加熱した。
【００６０】
窒素キャリアガスを毎分約2〜5リットルで提供した。収集流体（すなわち、水とエチレングリコールの混合物）の供給を本明細書中に提供した説明にしたがって放出した。これまでに説明したタイプのような、生成物収集装置と連動しているポンプを点けて、約10〜50トルの真空をつくった。
【００６１】
この装置により顔料ナノ粒子材料が生成され始め、その後、顔料ナノ粒子を収集系により捕獲した。収集流体の流速は、沈殿導管内部に配置した熱電対により測定して、顔料ナノ粒子材料12を含有するスラリーの温度が約25℃±5℃の範囲に維持されるような流速であった。この装置を、約16時間この様式で運転し、顔料ナノ粒子が約10重量％、エチレングリコールが15重量％、及び水が75重量％である、収集流体中に懸濁した顔料ナノ粒子材料を約5ガロン製造した。顔料ナノ粒子は、これまでに説明したタイプのようなレーザー回折分析器を用いて、約100nm未満の平均直径を有していた。
【００６２】
本明細書中に説明した装置及び方法を使用して、高度に純粋な顔料ナノ粒子材料を大量に製造できることは明らかである。結果として、特許請求の範囲に記載する発明は、一般にナノ粒子技術において、そして特に顔料ナノ粒子技術に対する重要な発展を示している。本発明の好ましい態様を本明細書中に示してきたが、本発明に対して適する修飾をなし得ることが予期され、かかる修飾はなお本発明の範囲内のものである。したがって、添付する特許請求の範囲は、従来技術により限定される範囲を除いて本発明の代替的な態様を含むと解釈すべきものと意図している。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】図１は、本発明の一態様にしたがった顔料ナノ粒子を製造するための装置の概略図である。
【図２】図２は、その中で顔料ナノ粒子が形成される沈殿導管の部分断面図である。
【図３】図３（ａ）及び３（ｂ）は、本発明の教示にしたがって製造された顔料ナノ粒子材料の走査型電子顕微鏡像である。
【図４】図４は、顔料ナノ粒子を製造するための装置の別の態様の概略図である。
【図５】図５は、図４に示した装置の態様にしたがった、その中で顔料ナノ粒子が形成される沈殿導管の部分断面図である。
【図６】図６は、顔料ナノ粒子を製造するための装置の別の態様の概略図である。
【図１】
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【図４】
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【図６】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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