(57)【要約】本発明は、セラミック及びレーザー技術の分野に関するものであり、かつ例えば低融点材料又は放射性材料をセラミックからなる容器中へ封入することができる方法に関する。本発明には非酸化物セラミックからなる構造部材の間に耐久性で、気密でかつ耐熱性の結合を生じさせるという課題が基礎となっている。前記課題は、セラミックからなる成形部材に接合すべき表面上に酸化イットリウム８０〜３０質量％及び／又は酸化ジルコニウム５５〜１５質量％、酸化アルミニウム２０〜７０質量％、二酸化ケイ素０〜５０質量％及びケイ素０〜１０質量％からなるはんだを設け、引き続きレーザーを用いて保護ガス雰囲気又は真空の存在なしで接合部位での温度を、はんだの溶融温度を上回り高めることによる方法により解決される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
レーザーを用いて非酸化物セラミックからなる成形部材の気密でかつ耐熱性の結合を生じさせる方法において、
セラミックからなる成形部材に接合すべき表面上で酸化イットリウム８０〜３０質量％及び／又は酸化ジルコニウム５５〜１５質量％、酸化アルミニウム５〜７０質量％、二酸化ケイ素０〜５０質量％及びケイ素０〜１０質量％からなるはんだを設け、引き続きレーザーを用いて保護ガス雰囲気又は真空の存在なしで接合部位の温度をはんだの溶融温度を上回り高め、その際に結合を実現するために溶融したはんだによる接合すべき表面の十分な湿潤性が、接合すべき表面上のセラミックに及び／又ははんだに由来する及び／又は生成する及び／又は付加的に適用される二酸化ケイ素を用いて実現されることを特徴とする、レーザーを用いて非酸化物セラミックからなる成形部材の気密でかつ耐熱性の結合を生じさせる方法。
【請求項２】
酸化イットリウム及び／又は酸化ジルコニウム８０〜３０質量％、酸化アルミニウム２０〜７０質量％、二酸化ケイ素０〜４０質量％及びケイ素０〜１０質量％からなるはんだを使用する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
酸化ジルコニウム５０〜２０質量％、酸化アルミニウム２０〜７０質量％、二酸化ケイ素１〜５質量％及びケイ素１〜５質量％からなるはんだを使用する、請求項１記載の方法。
【請求項４】
酸化イットリウム６０〜８０質量％、酸化アルミニウム２０〜４０質量％、二酸化ケイ素１〜５質量％及びケイ素１〜５質量％からなるはんだを使用する、請求項１記載の方法。
【請求項５】
はんだを固体の形又は粉末状の形又は帯状の形又はペースト状の形で又はコーティングとして使用する、請求項１記載の方法。
【請求項６】
レーザーとしてＮｄ：ＹＡＧ−レーザーを使用する、請求項１記載の方法。
【請求項７】
接合部位を１２００℃〜２０００℃の温度に加熱する、請求項１記載の方法。
【請求項８】
接合部位を５００℃〜１９００℃の温度に加熱する、請求項１記載の方法。
【請求項９】
セラミックとして炭化ケイ素セラミックを結合させる、請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はセラミック及びレーザー技術の分野に関するものであり、かつ例えば低融点材料又は放射性材料がセラミックからなる容器中へ封入されることができる、レーザーを用いて非酸化物セラミックからなる成形部材の気密でかつ耐熱性の結合を生じさせる方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミック及び特に高性能セラミックを接合させるための溶接法及びはんだ付け法は公知である(Hesse, A.他, Keramische Zeitschrift 3 (1994), 147-150頁; Boretius, M.他, VDI-Berichte, 670巻, 699-713頁, VDI-Verlag, Duesseldorf, 1988)。
【０００３】
これらの物質結合的な接合法の場合に、はんだ付けは（拡散−）溶接に比較して技術的にあまり難しくないこと並びにより高い再現性及び信頼性に傑出している。
【０００４】
金属はんだでの活性はんだ付けの場合に、相対的に強固な(feste)複合体が生じる。ＰＶＤ−金属化されたか又はレーザー処理されたセラミックについてこの方法を使用する場合に、とりわけ好都合なはんだの湿潤性及び流動性が達成される(Wielage, B.他, VDI-Berichte, 883巻, 117-136頁, VDI-Verlag, Duesseldorf, 1991)。この方法の場合にセラミックは金属化され、引き続いて炉中ではんだと接触される。その際に温度ははんだの溶融温度を上回るまで高められる。溶融した状態ではんだは金属化されたセラミック表面をぬらし、かつ冷却後に強固な複合体を形成する。
【０００５】
金属はんだの使用に加えて、しかしガラス−／セラミックはんだもセラミックの接合に使用されることができる(Boretius, M.他, VDI-Verlag, Duesseldorf, 1995)。この方法の場合に、工作物は炉中へ導入され、かつ双方の接合部分を強く押し合わせるために外力を適用しながらはんだの溶融温度を上回るまで加熱される。力は、接合箇所での十分な圧縮度及び気密性を達成するために必要である。炉中での方法はその際に保護ガス雰囲気下でか又は真空中で行われる。はんだはその溶融温度に達成した後に液相を形成し、接合すべき表面をぬらし、かつ再凝固後に強固なセラミック複合体をもたらす。これらのはんだはとりわけ、耐食性及び耐熱性に基づいて高い要求が出されるが、しかし機械的な力の伝達に関してより僅かな要求が出される場合に使用される。
【０００６】
ガラス−／セラミックはんだはセラミックを良好にぬらし、故に金属はんだとは異なりセラミック表面を金属化せずに使用されることができる。ガラス−セラミックはんだの別の利点は、これらが気密である点にある。結晶質のガラス−／セラミックはんだは凝固後にセラミックの多結晶質の状態へ移行する。はんだ付け温度はたいてい使用温度に相当する。ガラス−／セラミックはんだの特別な利点は、これらが接合部位の膨張係数及び温度安定性を適合させることを可能にする点にある。
【０００７】
この方法の場合に不利であるのは、工作物がその大きさに関してそれぞれの炉に適合されるべきであり、かつ接合により密閉されるべきであるセラミック容器の内部にある物質が、相対的に長いかつ高い温度負荷により同様に強く負荷されることである。低融点の物質は、これらの技術を用いてはそのようなセラミック容器中に密閉不可能である。
【０００８】
レーザーを用いてはんだでセラミックを接合して非耐熱性セラミック複合体にする方法がさらに公知であり、その際に小さな構造部材のみが接合され、かつ同様に真空又は保護ガスが必要である。(Harrison S, 他, Solid Freeform Fabrication Proceedings, Proc. of the SFF Symp. Austin. USA, Aug. 10-12.1998, (1998) 537-542頁)。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
非酸化物セラミックからなる構造部材の間に耐久性で、気密でかつ耐熱性の結合を生じさせるという課題が本発明の基礎となっている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この課題は特許請求の範囲に記載された本発明により解決される。さらなる展開は従属請求項の対象である。
【００１１】
レーザーを用いて非酸化物セラミックからなる成形部材の気密でかつ耐熱性の結合を生じさせる本発明による方法の場合に、セラミックからなる成形部材に接合すべき表面上で酸化イットリウム８０〜３０質量％及び／又は酸化ジルコニウム５５〜１５質量％、酸化アルミニウム５〜７０質量％、二酸化ケイ素０〜５０質量％及びケイ素０〜１０質量％からなるはんだが設けられる。引き続き、レーザーを用いて保護ガス雰囲気又は真空の存在なしで接合部位の温度がはんだの溶融温度を上回り高められ、その際に結合を実現するために溶融したはんだによる接合すべき表面の十分な湿潤性が、セラミックに及び／又ははんだに由来する及び／又は生成する及び／又は付加的に適用された二酸化ケイ素を用いて、接合すべき表面上で実現される。
【００１２】
非酸化物セラミックは完全にか又は部分的に１つ又はそれ以上の溶融相を形成しない全てのセラミックであると理解される。
【００１３】
還元剤は同様にセラミック上にか又は接合部位上のはんだ上へ適用されることができる。
【００１４】
接合表面は、結合を生じさせた後に結合すべき部材の局所的な結合(Zusammenhalt)を実現する結合すべき部材の表面である。
【００１５】
接合部位は本発明の範囲内で、溶融すべきはんだと少なくとも境を接している接合部表面とを含んでいる体積であると理解されるべきである。通例、この体積はさらに接合表面に境を接しているセラミック部材も含んでいる。
【００１６】
接合部位上の二酸化ケイ素は、一方では温度増大の間のはんだの溶融温度を低下させるため、他方では溶融したはんだによる接合表面の必要とされる湿潤性を実現するために利用される。
【００１７】
二酸化ケイ素含分はセラミックに及び／又ははんだに由来していてよい及び／又は生成されてよい及び／又は付加的に適用されていてよい。
【００１８】
炭化ケイ素セラミックを使用する場合に、接合表面上に溶融したはんだによる十分な湿潤性を生じさせるために多くの場合に十分である二酸化ケイ素層が、製造に制約されて炭化ケイ素粒子の表面上に存在している。さらに、接合表面周辺のセラミック体積から温度効果の時間に依存して二酸化ケイ素が接合表面上で拡散するので、十分な量の二酸化ケイ素が、溶融したはんだによる十分な湿潤性を生じさせるために接合表面上に存在している。
【００１９】
さらに二酸化ケイ素は空気酸素での原則的に蒸発するＳｉＯの酸化により形成しうるものであり、かつ構造部材の表面上に及び特に接合表面の表面上に堆積しうる。
【００２０】
一般的に、しかし特に他の非酸化物セラミックの結合を生じさせる場合に、溶融したはんだによる十分な湿潤性を生じさせるために二酸化ケイ素の必要な量を実現するために、接合表面上へ二酸化ケイ素が適用されることもできる。引き続き、レーザーを用いて、接合部位の温度ははんだの溶融温度を上回るまで高められ、その際に保護ガス雰囲気又は真空が放棄される。
【００２１】
酸化イットリウム及び／又は酸化ジルコニウム８０〜３０質量％、酸化アルミニウム２０〜７０質量％、二酸化ケイ素０〜４０質量％及びケイ素０〜１０質量％からなるはんだが使用される場合に有利である。
【００２２】
酸化ジルコニウム５０〜２０質量％、酸化アルミニウム２０〜７０質量％、二酸化ケイ素１〜５質量％及びケイ素１〜５質量％からなるはんだが使用される場合にも有利である。
【００２３】
有利には、酸化イットリウム６０〜８０質量％、酸化アルミニウム２０〜４０質量％、二酸化ケイ素１〜５質量％及びケイ素１〜５質量％からなるはんだが使用される。
【００２４】
同様に有利にははんだは固体の形又は粉末状の形又は帯状の形又はペースト状の形で又はコーティングとして使用される。
【００２５】
レーザーとしてＮｄ：ＹＡＧ−レーザーが使用される場合がさらに有利である。
【００２６】
また接合部位が１２００℃〜２０００℃の温度に加熱される場合も有利である。
【００２７】
さらに接合部位が１５００℃〜１９００℃の温度に加熱される場合がより有利である。
【００２８】
同様にセラミックとして炭化ケイ素セラミックが接合される場合が有利である。
【００２９】
本発明の特別な利点は最初に、特に炭化ケイ素セラミック成形部材を接合することが可能であり、その際に明らかに保護ガス雰囲気又は真空が存在する必要がないことにある。
【００３０】
保護ガス雰囲気はその際に通例不活性ガスにより酸化プロセスを回避するための雰囲気であると理解される。
【００３１】
こうして接合する間に存在しているＯ２−部分逆圧は、接合する間にガス形成が低下され、かつ最適な接合箇所が生じるように、接合帯域中の相平衡をシフトさせる。
【００３２】
さらに本発明の利点は、各種及び各波長のレーザーが使用可能であることにある。特に有利にはレーザーが、その光線焦点が接合部位上のはんだの表面上ではなくより高い場合に使用されることができるので、はんだ中のより一様な温度伝播が達成される。
【００３３】
本発明による方法の場合に、完全にか又は部分的に溶融相を形成しない非酸化物セラミックからなる工作物上へ、第一の処理工程においてはんだが接合部位上へ適用される。その際にはんだは粉末状の物質としてか又はペーストとしてか又は懸濁液として適用されることができる。乾燥後に、はんだは接合部位上に残る。
【００３４】
適用は例えば散布により、ナイフを用いて、型押しを用いて又は繊維を用いて行われることができる。
【００３５】
はんだを接合部位上のくぼみ又はノッチ中へ配置することも可能である。
【００３６】
そのような方法により、接合部位上でのはんだの意図的でかつ量的に調節可能な施与が保証される。同時にそれにより本方法は良好に機械化可能になり、かつ自動化可能になる。
【００３７】
引き続く処理工程において接合部位上又は周辺の領域はＣＯ２−レーザー又はＮｄ：ＹＡＧ−レーザー又はダイオードレーザーのレーザー放射で加熱される。そのためには、レーザー光線は工作物の表面に向けられ、かつ接合箇所又は接合箇所周辺の領域の加熱は有利には、例えば固定配置されたレーザー光線に対する工作物の運動又は固定された工作物に対する光学的構造物を用いるレーザー放射の屈折又は双方の方法の組合せによるレーザー光線と工作物との間の相対運動により達成される。同時に放射高温計又は類似の温度測定装置により表面温度が測定される。温度依存性のレーザー出力制御を通じて、結合形成に利用される物質の溶融温度の範囲内での定義された温度、並びに定義された加熱及び冷却サイクルが達成される。
【００３８】
工作物の表面はその際に完全に並びに部分的に（接合表面のすぐ近くで）又は連続して加熱可能である。
【００３９】
接合表面のすぐ近くの部分のみが加熱される場合には、工作物の他の部分は冷却されることができる。それにより低融点材料と同時に接触されている工作物を、これらの低融点材料が溶融することなく接合することが可能である。
【００４０】
Ｎｄ：ＹＡＧ−レーザー又はＣＯ２−レーザー又はダイオードレーザーにより結合形成に利用される物質の溶融温度の範囲内の温度に達した後に結合形成が起こる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
以下において本発明は実施例に基づいてより詳細に説明される。
【００４２】
寸法：直径＝１５ｍｍ及び高さ＝５０ｍｍを有し、下方で密閉された中空円筒形の炭化ケイ素セラミック体に、本発明による方法を用いてキャップを設ける。セラミック容器はその際に放射性材料で充填されている。
【００４３】
セラミック体の上部横断面上に、Ｙ２Ｏ３ ６１．７５質量％、Ａｌ２Ｏ３ ３３．２５質量％及びＳｉＯ２ ５質量％からなるはんだをペースト状の形で塗布する。その後に炭化ケイ素セラミックからなるキャップをかぶせる。今、５００Ｗの出力を有するＮｄ：ＹＡＧ−レーザーのレーザー光線を接合箇所に向ける。その際に接合箇所上で１６００℃の温度が生じる。セラミック体をレーザー加工の間に毎分回転数１６７の速度で回転させる。セラミック体が３０秒間に何回も回転した後に、キャップはセラミック体と強固に結合されている。
【００４４】
放射性材料は耐久性でかつ気密にセラミック体中に封入されている。
【国際調査報告】
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