(57)【要約】  本発明はα-アルミナナノ粉末の製造分法に関し、特に、低温で生成することができるだけでなく、Ｎａ、Ｋのようなアルカリ金属を２０ｐｐｍ未満で含むα-アルミナナノ粉末の製造分法に関する。このα-アルミナナノ粉末は、結晶核シードとしてα-酸化鉄またはα-アルミナを含むグリコール溶液中で、アルミニウムアルコキシドを添加してグリコレート反応させた後、これをグリコール熱化学反応させて得られる。
2005514314.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）結晶核シードとしてα-酸化鉄またはα-アルミナを含むグリコール溶液においてアルミニウムアルコキシドのグリコレート反応（glycolation）を行う段階と、
ｂ）前記ａ）段階の反応物をグリコール熱化学反応（glycol thermal reaction）させ
る段階と、を含むことを特徴とするα-アルミナナノ粉末の製造方法。
【請求項２】
結晶核シードであるα-酸化鉄およびα-アルミナの粒子径が、５０〜６０ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載のα-アルミナナノ粉末の製造方法。
【請求項３】
アルミニウムアルコキシドが、グリコール溶液に対して０．２５〜１．０モル／Ｌの濃度で含まれることを特徴とする請求項１に記載のα-アルミナナノ粉末の製造方法。
【請求項４】
グリコレート反応が大気中で行われることを特徴とする請求項１に記載のα-アルミナ
ナノ粉末の製造方法。
【請求項５】
グリコール熱化学反応は、結晶核シードがα-アルミナシードである場合、２３０℃以
上で少なくとも３〜４８時間実施され、結晶核シードがα-酸化鉄である場合、２５０℃
以上で少なくとも３〜４８時間実施されることを特徴とする、請求項１に記載のα-アル
ミナナノ粉末の製造方法。
【請求項６】
α-アルミナナノ粉末が、Ｎａ、Ｋのようなアルカリ金属を２０ｐｐｍ未満含むことを
特徴とする、請求項１に記載のα-アルミナナノ粉末の製造方法。
【請求項７】
α-アルミナナノ粉末が球形であることを特徴とする、請求項１に記載のα-アルミナナノ粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はα-アルミナナノ粉末の製造方法に関し、さらに詳しくは均一な粒子形状およ
び粒子径分布を有し、低温で生成できるだけでなく、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属の含有量が２０ｐｐｍ未満である高純度のα-アルミナナノ粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、応用技術分野においては、ナノ粒子、ナノ構造、ナノデバイスなどナノ技術に対する関心が高まっている。特に、半導体産業では、超高集積回路に関心が寄せられるに伴い、さらに微細な線幅の配線を多層化させる必要性が増加している。
【０００３】
化学機械的平坦化（CMP）技術は、多層配線形成過程で発生する配線の段差を完全平坦
化させる高度な平坦化技術として重要である。この化学機械的平坦化においては、化学的処理された表面がスラリーとパッドの機械的運動によって除去される。化学機械的平坦化に用いられるスラリーは、１０〜１００ナノメータ程度のサイズを有する研磨剤が純水に懸濁されている溶液を指し、研磨剤の種類、サイズ、濃度によって研磨速度、研磨後欠陥発生程度が影響を受ける。
【０００４】
α-アルミナは機械的、電気的、光学的特性が優れており、研磨剤、プラズマ噴霧物質
、充填剤、焼結材料、蛍光材料、絶縁材料、光学材料などの様々な用途に用いられている。特に、α-アルミナは、微細で均質な構造を有し、かつ狭い粒子径分布を有するため、
精密研磨剤としての用途が要求されている。α-アルミナ粉末を工業的規模で安価に大量
生産可能な方法であるバイヤー（Bayer）法は、ボーキサイトを水酸化アルミニウムや遷
移アルミナに転換した後、空気中でか焼してα-アルミナを製造する方法である。しかし
、上記の方法では、結晶性や純度において優れた特性を有するα-アルミナが得られない
だけでなく、中間生成物の水酸化アルミニウムや遷移アルミナの巨大凝集体により、α-
アルミナ粉末は粗粒子を含み、不規則な粒子形態を有するという問題がある。また、遷移程度は熱処理温度と時間に依存するため、完全に遷移されるためには１２３０℃程度の高い温度が要求されるという短所がある。
【０００５】
このような問題点を補完してα-アルミナを合成するための方法として、ゾル-ゲル（sol-gel）法、水熱合成法、共沈法などの溶液粉末合成法に対する研究が活発に進められて
いる。液状粉末合成法を利用すれば、高純度の化学量論的な結晶質セラミック微粒子を得ることができる。特に、水熱合成法は非常に低い温度で単結晶粒子を成長させることができ、粒子径と形状とを制御できるため、多くの研究がされ、商業的に適用されている。しかしながら、水熱合成法によるα-アルミナの合成は、密閉反応器内における反応の際に
高温高圧が必要であるために非常に時間がかかるという問題があった。
【０００６】
このため、水溶液に代えて有機溶媒を利用した合成法が研究されており、Adair等は第
２級アルコールであるグリコールを利用して、狭い粒子径分布を有するα-アルミナを合
成した。さらに、彼らは、結晶核シードの濃度と攪拌速度とを調整することにより、粒子径および形状を制御可能であるとの結果を得た。しかし、沈殿法によって生成された水酸化アルミニウムを前駆体として利用する場合、Ｎａ、Ｋのようなアルカリ金属の汚染を避けることができず、高純度のα-アルミナを製造できないという問題があった。
【０００７】
したがって、均一な粒子形状および粒子径分布を有し、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属の汚染を減少させて高純度のα-アルミナを製造する方法に対する研究がさらに要求されて
いる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前記のような問題点を解決するために、本発明は、均一な粒子形状および粒子径分布を有し、低温で生成できるだけでなく、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属の汚染を防止して高純度の球形α-アルミナナノ粉末を製造することができるα-アルミナナノ粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために本発明は、
ａ）結晶核シードとしてα-酸化鉄またはα-アルミナを含むグリコール溶液においてアルミニウムアルコキシドのグリコレート反応（glycolation）を行う段階と、
ｂ）前記ａ）段階の反応物をグリコール熱化学反応（glycol thermal reaction）させ
る段階と、を含むα-アルミナナノ粉末の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の製造方法は、均一な形状および粒子径を有するα-アルミナナノ粉末を提供す
ることができる。さらに、アルミニウムアルコキシドを前駆体として用いても、Ｎａ、Ｋのようなアルカリ金属の含有量を２０ｐｐｍ未満に低減することができる。また、α-ア
ルミナナノ粉末を低温で得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明者らは、均一な粒子形状と粒子径分布とを有する高純度のα-アルミナナノ粉末
の製造方法について研究した。その結果、α-酸化鉄またはα-アルミナを含むグリコール溶液にアルミニウムアルコキシドを添加してグリコレート反応させ、さらにこれをグリコール熱化学反応させたところ、得られたα-アルミナナノ粉末は、均一な粒子形状および
粒子径分布を有し、低温で生成できるだけでなく、Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属の汚染が低減されており純度が顕著に向上していることを確認し、本発明を完成した。
【００１２】
本発明のα-アルミナナノ粉末の製造方法は、結晶核シードとしてα-酸化鉄またはα-
アルミナを含むグリコール溶液中で、アルミニウムアルコキシドをグリコレート反応させた後、前記反応物をグリコール熱化学反応させることを特徴とする。
【００１３】
本発明に用いられる前記ａ）段階のα-酸化鉄およびα-アルミナの粒子径は、５０〜６０ｎｍであるのが好ましい。本発明において、α-酸化鉄は、MacCallum法（R.B. MacCallum, Preparation of Ferric Oxide Sols and Sol Particles, U.S. Patent No. ３,２６
７,０４１, August １６, １９６６）によって製造したα-酸化鉄を使用した。
【００１４】
まず、Ｆｅ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏ  ２２．７ｇを蒸溜水１００ｍＬに溶解した後、ゆっ
くり攪拌しながらアンモニア水溶液（２８％）３０ｍＬを添加し沈殿させる。この沈殿物を、遠心機を用いて蒸溜水で５回洗浄してから、氷酢酸（２９％）１２．５ｍＬを添加して、この溶液を１８時間攪拌する。前記攪拌されたゾル溶液を、還流装置を利用して８０℃で４８時間攪拌しながら反応させる。このゾル溶液を、遠心機を利用してエタノールで５回洗浄し、エタノール５００ｍＬに分散させておく。続いて、氷酢酸を除去するために反応したゾル溶液を２００℃に加熱し、１，４-ブタンジオールに一滴ずつ添加する。そ
の結果、α-酸化鉄が１，４-ブタンジオールに分散されたシード溶液が得られる。
【００１５】
また、前記ａ）段階のα-アルミナとしては、粒子径が２００〜２５０ｎｍであるＡＫ
Ｐ５０を粉砕して使用する。
【００１６】
前記α-酸化鉄およびα-アルミナは、初期出発（Initial）粒度を決めて、シード濃度
を通じてα-アルミナナノ粉末サイズを調節できる。シードによる相転移制御は、いくつ
かのパラメーターを満足させることによりその効果が得られる。
【００１７】
前記α-酸化鉄とα-アルミナとは、非常に近似した構造を有しており、不一致程度が５％程度に過ぎない。また、微細なα-酸化鉄の分散特性は、グリコール溶液である１，４-ブタンジオール溶液中のアルミニウム前駆体の特性に適合している。したがって、α-酸
化鉄の添加によってα-アルミナへの相転移が容易になり、それによりα-アルミナのエピタキシャル核生成および粒子成長に寄与する。また、液状粉末合成法において、α-酸化
鉄をシードとして添加すると、低温でアルミナを製造することができるのは勿論、シード濃度によって生成されるα-アルミナの粒子径を制御することができる。
【００１８】
本発明に用いられる前記ｂ）段階のグリコール溶液は、１，４-ブタンジオールである
のが好ましい。
【００１９】
本発明に用いられる前記ｂ）段階のアルミニウムアルコキシドは、アルミニウムイソプロポキシドであるのが好ましく、前記ａ）段階のグリコール溶液に対して０．２５〜１．０モル／Ｌの濃度で用いられるのが好ましい。
【００２０】
前記アルミニウムアルコキシドの含量は、反応時間および生成物の結晶成長に影響を与える。したがって、収率を考慮せずに粒子径だけを規定する場合、アルミニウムアルコキシドをより低い濃度で用いれば、より小さい粒子が得ることができ好ましい。
【００２１】
金属アルコキシド物質とアルコールとは化学量論的に反応し、水またはアルコールなどの副産物が生成する。これらの副産物による反応は、生成物質に影響を与えず、さらにこれらの副産物は除去が容易である。したがって、本発明における前記ａ）段階のグリコレート反応は、グリコレート反応の副産物として生成されたアルコール、つまり、イソプロパノールがα-アルミナの形状に影響を与えないために、還流システムではなく大気中で
反応させるのが好ましい。
【００２２】
本発明は具体的に、α-酸化鉄またはα-アルミナを適正な割合でエタノールに分散させたシード溶液を準備する。これをグリコール溶液である１，４-ブタンジオールに添加す
る。この溶液を１００℃以上の温度に加熱した後、この溶液を攪拌しながら、そこにグリコール溶液１Ｌに対して０．２５〜１．０モルとなるようにアルミニウムイソプロポキシドをゆっくり添加する。この混合液を２００℃まで加熱し、その温度で２時間強く攪拌しながらグリコレート反応を進める。その後、グリコレート反応が終わった混合液を耐圧反応器に投入してグリコール熱化学反応を行なう。
【００２３】
前記グリコール熱化学反応時、反応温度までの昇温速度は３℃/minであるのが好ましい。また、反応時間は結晶核シードがα-アルミナシードである場合には２３０℃以上で３
〜４８時間実施するのが好ましく、結晶核シードがα-酸化鉄である場合には２５０℃以
上で３〜４８時間実施するのが好ましい。
【００２４】
前記のように製造された反応生成物はエタノールで洗浄した後、エタノールに分散させておく。
【００２５】
本発明の製造方法は、均一な形状および粒子径を有するα-アルミナナノ粉末を提供す
ることができる。さらに、アルミニウムアルコキシドを前駆体として用いても、Ｎａ、Ｋのようなアルカリ金属の含有量を２０ｐｐｍ未満に低減することができる。また、α-ア
ルミナナノ粉末を低温で得ることができる。
【００２６】
以下、本発明の理解のために好ましい実施例を提示するが、下記の実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の範囲が下記の実施例に限られるわけではない。
【００２７】
［実施例］
［実施例１］
（シード溶液の製造）
α-酸化鉄シード溶液は下記のような方法で製造した。
【００２８】
まず、Ｆｅ（ＮＯ3）3・９Ｈ2Ｏ（α-酸化鉄）２２．７ｇを蒸溜水１００ｍＬに溶解した後、ゆっくり攪拌しながらアンモニア水溶液（２８％）３０ｍＬを添加して沈殿させた。この沈殿物を、遠心機を用いて蒸溜水で５回洗浄した後、氷酢酸（２９％）１２．５ｍＬを添加し、１８時間攪拌した。前記攪拌されたゾル溶液を、還流装置を利用して８０℃で４８時間攪拌した。前記反応したゾル溶液を、遠心機を用いてエタノールで５回洗浄してエタノール５００ｍＬに分散させた。その後、ゾル溶液を２００℃に加熱し、１，４-
ブタンジオールに１滴ずつ添加してゾル溶液内の氷酢酸を蒸発させた。その結果、１，４-ブタンジオールにα-酸化鉄が分散されたシード溶液を製造した。
（α-アルミナナノ粉末の製造）
グリコール溶液である１，４-ブタンジオール（1,4-butanediol、Yakuri）２００ｍＬ
に、エタノールに分散させたα-酸化鉄シード溶液２０ｍＬを添加した。この溶液を１０
０℃で３０分間以上加熱してエタノールを蒸発させた。ここにアルミニウムアルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド（aluminum isopropoxide、Yakuri）３０．６４ｇ
（１．５３２ｇ/１０ｍＬ  １，４-ブタンジオール）をゆっくり添加し、２００℃で２時間グリコレート反応させた。この時、シード溶液の濃度は全溶液に対して１×１０13個/
ｍＬであり、アルミニウムイソプロポキシドは１，４-ブタンジオールに対して０．７５
モル／Ｌの濃度であった。前記反応が完了した後、ゾル状態の溶液５００ｍＬをニッケルで内張りされた耐圧反応器に入れた。磁性攪拌棒で攪拌しながら２７５℃で２４時間グリコール熱化学反応させて、粒子径１８０〜２５０ｎｍのα-アルミナ粉末を製造した。
【００２９】
［実施例２］
グリコール溶液である１，４-ブタンジオール５０ｍＬに、前記実施例１で製造した、
エタノールに分散させたα-酸化鉄シード溶液５ｍＬを添加した。この溶液を１００℃で
３０分間以上加熱してエタノールを蒸発させた。この溶液に、アルミニウムアルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド７．６６ｇ（１．５３２ｇ/１０ｍＬ  １，４-ブタンジオール）をゆっくり添加し、２００℃で２時間グリコレート反応させた。この時、シード溶液の濃度は全溶液に対して１×１０13個/ｍＬであり、アルミニウムイソプロポキ
シドは１，４-ブタンジオールに対して０．７５モル／Ｌの濃度であった。前記反応が完
了した後、ゾル状態の溶液１００ｍＬをテフロン（Ｒ）で内張りされた耐圧反応器に入れた。磁性攪拌棒で攪拌しながら２５０℃で４８時間グリコール熱化学反応させて、粒子径２００〜３００ｎｍのα-アルミナ粉末を製造した。
【００３０】
［実施例３］
グリコール溶液である１，４-ブタンジオール５０ｍＬに、エタノールに分散させた前
記実施例１で製造したα-酸化鉄シード溶液１０ｍＬを添加した。この溶液を１００℃で
３０分以上加熱して、エタノールを蒸発させた。ここにアルミニウムアルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド２．５５ｇ（０．５１１ｇ/１０ｍＬ  １，４-ブタンジオール）をゆっくり添加し、２００℃で２時間グリコレート反応させた。この時、シード溶液の濃度は全溶液に対して２×１０13個/ｍＬであり、アルミニウムイソプロポキシドは
１，４-ブタンジオールに対して０．２５モル／Ｌの濃度であった。前記反応が完了した
後、ゾル状態の溶液１００ｍＬを、テフロン（Ｒ）で内張りされた耐圧反応器に入れた。
磁性攪拌棒で攪拌しながら２５０℃で４８時間グリコール熱化学反応させて、粒子径１００〜１５０ｎｍのα-アルミナ粉末を製造した。
【００３１】
［実施例４］
グリコール溶液である１，４-ブタンジオール５０ｍＬに、エタノールに分散させた前
記実施例１で製造したα-酸化鉄シード溶液１０ｍＬを添加した。この溶液を１００℃で
３０分以上加熱して、エタノールを蒸発させた。ここにアルミニウムアルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド５．１１ｇ（１．０２１ｇ/１０ｍＬ  １，４-ブタンジオール）をゆっくり添加し、２００℃で２時間グリコレート反応させた。この時、シード溶液の濃度は、全溶液に対して２×１０13個/ｍＬであり、アルミニウムイソプロポキシド
は１，４-ブタンジオールに対して０．５０モル／Ｌの濃度であった。前記反応が完了し
た後、ゾル状態の溶液１００ｍＬを、テフロン（Ｒ）で内張りされた耐圧反応器に入れた。磁性攪拌棒で攪拌しながら２５０℃で４８時間グリコール熱化学反応させて、粒子径１５０〜２００ｎｍのα-アルミナ粉末を製造した。
【００３２】
［実施例５］
グリコール溶液である１，４-ブタンジオール５０ｍＬに、エタノールに分散させた前
記実施例１で製造したα-酸化鉄シード溶液１０ｍＬを添加した。この溶液を１００℃で
３０分以上加熱して、エタノールを蒸発させた。ここにアルミニウムアルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド７．６６ｇ（１．５３２ｇ/１０ｍＬ  １，４-ブタンジオール）をゆっくり添加し、２００℃で２時間グリコレート反応させた。この時、シード溶液の濃度は全溶液に対して２×１０13個/ｍＬであり、アルミニウムイソプロポキシドは
１，４-ブタンジオールに対して０．７５モル／Ｌの濃度であった。前記反応が完了した
後、ゾル状態の溶液１００ｍＬをテフロン（Ｒ）で内張りされた耐圧反応器に入れた。磁性攪拌棒で攪拌しながら２５０℃で４８時間グリコール熱化学反応させて、粒子径１８０〜２５０ｎｍのα-アルミナ粉末を製造した。
【００３３】
［実施例６］
グリコール溶液である１，４-ブタンジオール５０ｍＬに、エタノールに分散させた前
記実施例１で製造したα-酸化鉄シード溶液１０ｍＬを添加した。この溶液を１００℃で
３０分以上加熱して、エタノールを蒸発させた。ここにアルミニウムアルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド２．５５ｇ（０．５１１ｇ/１０ｍＬ  １，４-ブタンジオール）をゆっくり添加し、２００℃で２時間グリコレート反応させた。この時、シード溶液の濃度は、全溶液に対して２×１０13個/ｍＬであり、アルミニウムイソプロポキシド
は１，４-ブタンジオールに対して０．２５モル／Ｌの濃度であった。前記反応が完了し
た後、ゾル状態の溶液１００ｍＬをテフロン（Ｒ）で内張りされた耐圧反応器に入れた。磁性攪拌棒で攪拌しながら２５０℃で４８時間グリコール熱化学反応させて、粒子径１００〜５００ｎｍのα-アルミナ粉末を製造した。
【００３４】
［実施例７］
前記実施例１で調製されたα-酸化鉄シード溶液１０ｍＬ（遠心機を用いて洗浄されて
いない）を、２００℃に加熱したグリコール溶液である１，４-ブタンジオール５０ｍＬ
に１滴ずつ落として、シード溶液内の氷酢酸を蒸発させた。シード溶液が分散されたグリコール溶液の量が５０ｍＬになるように１，４-ブタンジオールを添加した後、この溶液
を１００℃に加熱した。溶液に、アルミニウムアルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド７．６６ｇ（１．５３２ｇ/１０ｍＬ  １，４-ブタンジオール）をゆっくり添加し、２００℃で２時間グリコレート反応させた。この時、シード溶液の濃度は全溶液に対して２×１０13個/ｍＬであり、アルミニウムイソプロポキシドは１，４-ブタンジオールに対して０．７５モル／Ｌの濃度であった。前記反応が完了した後、ゾル状態の溶液１００ｍＬをテフロン（Ｒ）で内張りされた耐圧反応器に入れた。磁性攪拌棒で攪拌しながら
２５０℃で４８時間グリコール熱化学反応させて、粒子径１００〜１５０ｎｍのα-アル
ミナ粉末を製造した。
【００３５】
［実施例８］
グリコール溶液である１，４-ブタンジオール５０ｍＬに、エタノールに分散させた前
記実施例１で製造したα-酸化鉄シード溶液１０ｍＬを添加した。この溶液を１００℃で
３０分以上加熱して、エタノールを蒸発させた。ここにアルミニウムアルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド７．６６ｇ（１．５３２ｇ/１０ｍＬ  １，４-ブタンジオール）をゆっくり添加し、２００℃で２時間グリコレート反応させた。この時、シード溶液の濃度は全溶液に対して２×１０11個/ｍＬであり、アルミニウムイソプロポキシドは
１，４-ブタンジオールに対して０．７５モル／Ｌの濃度であった。前記反応が完了した
後、ゾル状態の溶液１００ｍＬをテフロン（Ｒ）で内張りされた耐圧反応器に入れた。磁性攪拌棒で攪拌しながら２３０℃で４８時間グリコール熱化学反応させて、粒子径２００〜２５０ｎｍのα-アルミナ粉末を製造した。
【００３６】
［実施例９］
グリコール溶液である１，４-ブタンジオール２００ｍＬに、エタノールに分散させた
前記実施例１で製造したα-酸化鉄シード溶液２０ｍＬを添加した。この溶液を１００℃
で３０分以上加熱して、エタノールを蒸発させた。ここにアルミニウムアルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド３０．６４ｇ（１．５３２ｇ/１０ｍＬ  １，４-ブタンジオール）をゆっくり添加し、２００℃で２時間グリコレート反応させた。この時、シード溶液の濃度は全溶液に対して１×１０11個/ｍＬであり、アルミニウムイソプロポキシ
ドは１，４-ブタンジオールに対して０．７５モル／Ｌの濃度であった。前記反応が完了
した後、ゾル状態の溶液５００ｍＬをニッケルで内張りされた耐圧反応器に入れた。磁性攪拌棒で攪拌しながら２７５℃で１２時間グリコール熱化学反応させて、粒子径５００〜６００ｎｍのα-アルミナ粉末を製造した。
【００３７】
［実施例１０］
グリコール溶液である１，４-ブタンジオール２００ｍＬに、エタノールに分散させた
前記実施例１で製造したα-酸化鉄シード溶液２０ｍＬを添加した。この溶液を１００℃
で３０分以上加熱して、エタノールを蒸発させた。ここにアルミニウムアルコキシドとしてアルミニウムイソプロポキシド１０．３１ｇ（０．５１１ｇ/１０ｍＬ  １，４-ブタンジオール）をゆっくり添加し、２００℃で２時間グリコレート反応させた。この時、シード溶液の濃度は全溶液に対して１×１０11個/ｍＬであり、アルミニウムイソプロポキシ
ドは１，４-ブタンジオールに対して０．２５モル／Ｌの濃度であった。前記反応が完了
した後、ゾル状態の溶液５００ｍＬをニッケルで内張りされた耐圧反応器に入れた。磁性攪拌棒で攪拌しながら２７５℃で１２時間グリコール熱化学反応させて、粒子径２００〜４００ｎｍのα-アルミナ粉末を製造した。
【００３８】
［試験例］
前記実施例１〜１０で製造したα-アルミナ粉末の粒子形状をFESEM（field emission scanning electron microscope、３万倍，５万倍）を利用して観察した。その結果を図１
〜１０に示した。
【００３９】
図１〜１０に示すように、前記実施例１〜１０で製造したα-アルミナ粉末の粒子形状
は球形であり、粒子径の分布が均一な状態であることが確認できた。
【００４０】
図３〜５から、アルミニウムイソプロポキシドの含量が増加するほどα-アルミナの粒
子径が増加することが確認できた。図３と図６から、均一な粒子径分布とするためには、反応時の攪拌が必要であることが確認できた。また、図５と図７から、シードの処理方法
が、得られるα-アルミナ粉末の粒子径に影響を与え、遠心分離によってシード溶液を洗
浄することよりもシード溶液内の不純物を蒸発させて直接グリコールに分散させる方法が、粒子径を更に減少させることが分かった。図８と図９から、長時間反応であっても低温での反応を通じて、α-アルミナ粒子の成長が抑制されて、微細で均一な粒子径分布の粒
子が得られることを確認した。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の一実施例による（実施例１）α-アルミナ粉末のFESEM写真（5万倍）である。
【図２】本発明の一実施例による（実施例２）α-アルミナ粉末のFESEM写真（5万倍）である。
【図３】本発明の一実施例による（実施例３）α-アルミナ粉末のFESEM写真（5万倍）である。
【図４】本発明の一実施例による（実施例４）α-アルミナ粉末のFESEM写真（5万倍）である。
【図５】本発明の一実施例による（実施例５）α-アルミナ粉末のFESEM写真（5万倍）である。
【図６】本発明の一実施例による（実施例６）α-アルミナ粉末のFESEM写真（5万倍）である。
【図７】本発明の一実施例による（実施例７）α-アルミナ粉末のFESEM写真（5万倍）である。
【図８】本発明の一実施例による（実施例８）α-アルミナ粉末のFESEM写真（5万倍）である。
【図９】本発明の一実施例による（実施例９）α-アルミナ粉末のFESEM写真（3万倍）である。
【図１０】本発明の一実施例による（実施例１０）α-アルミナ粉末のFESEM写真（5万倍）である。
【図１】
2005514314.tif 000003
【図２】
2005514314.tif 000004
【図３】
2005514314.tif 000005
【図４】
2005514314.tif 000006
【図５】
2005514314.tif 000007
【図６】
2005514314.tif 000008
【図７】
2005514314.tif 000009
【図８】
2005514314.tif 000010
【図９】
2005514314.tif 000011
【図１０】
2005514314.tif 000012
【国際調査報告】
2005514314.tif 000013
2005514314.tif 000014