(57)【要約】  金属粉末（Ｐ／Ｍ）延伸材および高温の用途に必要とされるような耐火金属粉末の結晶粒度の安定化を達成するために共二次加工するための酸化物添加剤（例えば、ＭｇＯ、ＳｉＯ２およびＹ２Ｏ３）を用いる、低酸素量（４００ｐｐｍ未満）の耐火金属またはその合金から形成されたかかる延伸材の二次加工方法。１つのこのような延伸材は、結晶粒度の安定剤としての酸化物粒子を含有する僅かな結晶粒度を有するシートである。延伸材は、良好な機械的性質を有し、延伸材内での粉末の耐火金属繊維誘導体中の低い酸素含量を有し、大きな断片のシート（横方向の寸法）として入手可能である。金属粉末は、異なる方法によってシートバーに圧密され、この場合このシートバーは、５０ポンド以上の質量を有することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属延伸材を耐火金属粉末から製造する方法において、
（ａ）低酸素量の耐火金属粉末を準備し；
（ｂ）この粉末に粉末の圧密前に低酸素量の耐火金属粉末に対する結晶粒成長抑制剤を添加し；
（ｃ）この粉末を熱間等静圧圧縮成形、押出法または別の熱機械的作業法によって圧密し；
（ｄ）その後に圧密された粉末に熱機械的処理を施こし、それによって延伸材を形成させることを特徴とする、金属延伸材を耐火金属粉末から製造する方法。
【請求項２】
耐火金属がニオビウムまたはニオビウム合金である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
耐火金属がハフニウム金属、モリブデン金属、レニウム金属、タンタル金属、タングステン金属、バナジウム金属およびジルコニウム金属、前記金属の合金、ならびにこれらの組合せ物から構成されている群から選択される、請求項１記載の方法。
【請求項４】
粉末の圧密前に結晶粒成長抑制剤を（ｉ）抑制剤成分を粉末と配合するかまたは（ｉｉ）脱酸素法の残分を配合することによって粉末に添加する、請求項１記載の方法。
【請求項５】
残分は、脱酸素法で形成される残分であり、マグネシウムは、ニオビウム粉末から酸素を捕捉するために添加され、酸化マグネシウムは、脱酸素法の間に形成される、請求項４記載の方法。
【請求項６】
抑制剤成分は、ＳｉＯ２、Ｙ２Ｏ３およびこれらの混合物から構成されている群から選択される、請求項４記載の方法。
【請求項７】
低酸素量のニオビウム粉末は、約４００ｐｐｍ未満の酸素含量を有する、請求項１記載の方法。
【請求項８】
低酸素量のニオビウム粉末は、約３００ｐｐｍ未満の酸素含量を有する、請求項１記載の方法。
【請求項９】
低酸素量のニオビウム粉末は、約２００ｐｐｍ未満の酸素含量を有する、請求項１記載の方法。
【請求項１０】
低酸素量のニオビウム粉末は、約１００ｐｐｍ〜約１５０ｐｐｍの酸素含量を有する、請求項１記載の方法。
【請求項１１】
低酸素量のニオビウム粉末は、約１００ｐｐｍ未満の酸素含量を有する、請求項１記載の方法。
【請求項１２】
延伸材は、酸化物粒子を含有するシートである、請求項１記載の方法。
【請求項１３】
延伸材は、箔である、請求項１記載の方法。
【請求項１４】
延伸材は、少なくとも１００ポンドの質量を有するシートである、請求項１記載の方法。
【請求項１５】
安定化された結晶粒度を有する延伸材において、
（ａ）低酸素量の耐火金属粉末を準備し；
（ｂ）この粉末に粉末の圧密前に低酸素量の耐火金属粉末に対する結晶粒成長抑制剤を添加し；
（ｃ）この粉末を熱間等静圧圧縮成形、押出法または別の熱機械的作業法によって圧密し；
（ｄ）その後に圧密された粉末に熱機械的処理を施こし、それによって延伸材を形成させることよりなる方法から製造された、安定化された結晶粒度を有する延伸材。
【請求項１６】
耐火金属は、ニオビウムまたはニオビウム合金である、請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
耐火金属がハフニウム金属、モリブデン金属、レニウム金属、タンタル金属、タングステン金属、バナジウム金属およびジルコニウム金属、前記金属の合金、ならびにこれらの組合せ物から構成されている群から選択されている、請求項１５記載の延伸材。
【請求項１８】
粉末の圧密前に結晶粒成長抑制が、粉末に抑制剤成分を配合するかまたは（ｉｉ）脱酸素法の残分を配合することによって粉末に添加されたものである、請求項１５記載の延伸材。
【請求項１９】
残分が、脱酸素法で形成された残分であり、マグネシウムが、ニオビウム粉末から酸素を捕捉するために添加されたものであり、酸化マグネシウムが、脱酸素法の間に形成されたものである、請求項１５記載の延伸材。
【請求項２０】
抑制剤成分が、ＳｉＯ２、Ｙ２Ｏ３およびこれらの混合物から構成されている群から選択されたものである、請求項１８記載の延伸材。
【請求項２１】
低酸素量のニオビウム粉末が、約４００ｐｐｍ未満の酸素含量を有する、請求項１５記載の延伸材。
【請求項２２】
低酸素量のニオビウム粉末が、約３００ｐｐｍ未満の酸素含量を有する、請求項１５記載の延伸材。
【請求項２３】
延伸材がシートまたは箔である、請求項１５記載の延伸材。
【請求項２４】
金属延伸材をニオビウム粉末から製造する方法において、
（ａ）約４００ｐｐｍ未満の酸素含量を有する低酸素量のニオビウム粉末を準備し；
（ｂ）この粉末に粉末の圧密前に低酸素量のニオビウム粉末に対する結晶粒成長抑制剤を、抑制剤成分または（ｉｉ）脱酸素法の残分を配合することによって添加し、この場合この残分は、脱酸素法で形成された残分であり、マグネシウムは、ニオビウム粉末から酸素を捕捉するために添加され、酸化マグネシウムは、脱酸素法の間に形成され、
（ｃ）この粉末を熱間等静圧圧縮成形、押出法または別の熱機械的作業法によって圧密し；
（ｄ）その後に圧密された粉末に熱機械的処理を施こし、それによって延伸材を形成させることを特徴とする、金属延伸材をニオビウム粉末から製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に元素状金属およびその合金を含む耐火金属の粉末から製造された金属延伸材（および二次加工された部材）、ならびによりいっそう詳述すれば、延伸材中ならびに高温作用の使用法および／または高温二次加工法に掛けられる二次加工部材中での結晶粒度の安定化のための酸化物ドーパントの使用に関する。
【０００２】
耐火金属の使用者は、タンタルをニオブと置換することに長年に亘って興味を抱いていた。このようにタンタルを置換するための１つの駆動力は、タンタルの価格ならびに制限された有用性である。多数の延伸材は、二次加工における高温への暴露および／または使用を含む。高温は、結晶粒成長を引き起こし得る。種々の用途において、このような結晶粒成長の結果としての大きな粒子は、材料の性能にとって有害である。これは、タンタルのためのニオビウム置換の１つの制限であった。耐火金属粉末の制限は、二次加工されたニオビウムおよびその合金としてよりいっそう少ない強度および硬度を含む。
【０００３】
通常、興味の範囲は、合成ダイヤモンドを製造するために使用されるような炉部材、焼結トレーおよび深絞り成形されたカップを含む。これらの製品は、小さな粒径を有する材料を必要とする。炉部材は、特に機械的性質の早期の劣化を阻止するために、運転の間、僅かな結晶粒成長を有することができる材料を必要とする。
【０００４】
通常、添加物または他の人工産物の合金化に基づき安定化された結晶粒度を有するタンタル材料は、線材またはシートに使用される。１つの実施態様または相互作用の状態において、ＳｉＯ２は、粒子安定剤として使用される。結晶粒度の安定化されたタンタル粉末冶金（Ｐ／Ｍ）材料のためのかかる製造法（耐焼結）の欠点は、この材料がタンタルのための３０ポンドのロットサイズおよびニオビウムのための約１５ポンドのロットサイズに制限されることにある。それぞれタンタルを１０００ポンドまでおよびニオビウムを５００ポンドまでのロットサイズを製造することが望ましい。
【０００５】
大きなＰ／Ｍシート寸法／ストリップ長にとって常用の製造法は、同様に低いレベルの酸素含量および良好な機械的性質を有するシートの長い一片またはシートの長いコイルを提供することは不可能である。
【０００６】
本発明の目的は、低酸素含量を有する大量のロット中で耐火金属を二次加工するため、および低酸素含量を有する生じた延伸材を提供するための粉末冶金（Ｐ／Ｍ）法を提供することである。
【０００７】
更に、本発明の目的は、延伸材および場合によってはインゴットソース材料で達成される場合よりも微細な粒子および減少された結晶粒成長を有する延伸材のためにＰ／Ｍソースを提供することである。
【０００８】
前記目的は、一般に耐火金属、よりいっそう詳述すれば、ニオブおよびその合金に適用可能である。
【０００９】
本発明の上記目的ならびに他の目的および利点は、下記に記載されたように本発明によって達成される。
【００１０】
発明の概要
本発明は、（ａ）低酸素量の耐火金属粉末を準備し、（ｂ）この粉末に粉末の圧密前に低酸素量の耐火金属粉末に対する結晶粒成長抑制剤を添加し、（ｃ）この粉末を熱間等静圧圧縮成形、押出法または別の熱機械的作業法によって圧密し、（ｄ）その後に圧密された粉末に熱機械的処理を施こし、それによって延伸材を形成させることを特徴とする、金属延伸材を耐火金属粉末から製造する方法に関する。また、本発明は、このような方法から製造された製品に関する。
【００１１】
結晶粒成長抑制剤は、抑制剤、例えば圧密前のＳｉＯ２およびＹ２Ｏ３を配合することによってかまたはニオビウム粉末から酸素を捕捉するためにマグネシウムが添加され、脱酸素法の間に酸化マグネシウムを形成させる場合の脱酸素法の残分を配合することによってニオビウム粉末に添加される。
【００１２】
この粉末は、熱間等静圧圧縮成形（HIPing）、押出法または別の熱機械的作業法によって圧密される。このような圧密法は、数百ポンドまで、例えば五百ポンド、千ポンドまたはそれ以上の質量を有する適当なＰ／Ｍシートバーを提供することができる。Ｐ／Ｍシートバーのその後の熱機械的処理法は、インゴットソースからの金属についてのさらにＰ／Ｍ誘導された耐火金属と同様に適用される。
【００１３】
本発明は、高温への暴露の間にニオビウムＰ／Ｍシート中で結晶粒成長を阻止する。低酸素量のニオビウム粉末（約４００ｐｐｍ未満、好ましくは約２００ｐｐｍ未満）は、出発材料として必要とされる。高い酸素含量を有する粉末は、十分な密度に圧密されることができずおよび／または良好な機械的性質を生じないであろう。
【００１４】
好ましい実施態様の詳細な記載
本発明は、（ａ）低酸素量の耐火金属粉末を準備し；（ｂ）この粉末に粉末の圧密前に低酸素量の耐火金属粉末に対する結晶粒成長抑制剤を添加し；（ｃ）この粉末を熱間等静圧圧縮成形、押出法または別の熱機械的作業法によって圧密し；（ｄ）その後に圧密された粉末に熱機械的処理を施こし、それによって延伸材を形成させることを特徴とする、金属延伸材を耐火金属粉末から製造する方法に関する。また、本発明は、このような方法から製造された製品に関する。
【００１５】
低酸素量のニオビウム粉末は、任意の粉末であることができ、この粉末は、本発明により使用される場合には、使用者に本発明の対象を適合させることができる。本発明の安定化された結晶粒度を有する金属粉末は、好ましくは米国特許第６２６１３３７号明細書に記載されたような次の方法により製造され、この場合この米国特許明細書は、参考のために記載されている。ニオビウム合金が使用されてもよい。
【００１６】
他の実施態様においては、ニオビウム粉末を使用する代わりに、ハフニウム金属、モリブデン金属、ニオビウム粉末、レニウム金属、タンタル金属、タングステン金属、バナジウム金属およびジルコニウム金属から選択された耐火金属から製造された粉末を使用することができる。また、前記金属の合金が使用されてもよい。
【００１７】
図１に示されているように、低酸素量のニオビウム粉末および結晶粒成長抑制剤粉末（例えば、ＳｉＯ２またはＹ２Ｏ３）は、配合され、結晶粒度抑制剤を有する低酸素量の粉末を形成する。図２〜４には、マスターブレンドを用いての圧密工程が説明されている。配合および圧密の物理的方法は、粉末金属シートバー中での結晶粒成長抑制粒子の均一な分布を達成する。粉末は、米国特許第６２６１３３７号明細書に記載の方法によってこの米国特許明細書の記載と同様に製造される。
【００１８】
前記粉末は、配合され、望ましい合金組成物を製造する。次に、粉末は、排気された容器中でシールされ、望ましい温度に加熱され、押出比が少なくとも８：１であるような程度に押し出される。これは、ニオビウム粉末および含まれる抑制剤を完全に圧密する程度に行なわれる。容器は、ローリング操作のまさに直前または直後に除去されることができる。
【００１９】
上記方法は、最終材料中でのよりいっそう安定な結晶粒度、均一な材料特性（例えば、極限引張強さおよび硬度）、低い製造費、繊維寸法の良好な制御、ならびに合金変態にとって重要な柔軟性および性質の制御という利点を提供することができる。
【００２０】
ニオビウムおよび粒子抑制剤、例えばシリコンの粉末配合物から製造されたニオビウムシートは、結晶粒成長、極限引張強さおよび硬度について試験された。試験結果は、下記の第１表中に示されている。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
０ｐｐｍ、１５０ｐｐｍおよび３００ｐｐｍの結晶粒成長抑制剤、有利にシリコーンを有するＰ／Ｍシートは、０．０１５インチの厚さに熱機械的に処理され、１０６５℃で９０分間アニール化され、約ＡＳＴＭ９．５の結晶粒度を生じる。ニオビウムシートは、インゴット冶金（Ｉ／Ｍ）により同じアニール熱処理条件下で約ＡＳＴＭ５．５の結晶粒度を生じた。Ｐ／ＭおよびＩ／Ｍの試験試料は、１１５０℃で１８０分間および１３００℃で１８０分間付加的なアニール熱処理に掛けられた。Ｐ／Ｍ試験試料は、ＡＳＴＭ１よりも粗い結晶粒度を生じるＩ／Ｍ試験試料と比較してＡＳＴＭ７．０よりも大きな結晶粒度を生じた。
【００２３】
付加的に、４９．３ＫＳＩ、５０．３ＫＳＩおよび４９．５ＫＳＩのよりいっそう高いＰ／Ｍの極限引張強さならびに１１４ＶＨＮ、１１７ＶＨＮおよび１２５ＶＨＮの硬度は、３２ＫＳＩの極限引張強さならびに７２ＶＨＮの硬度を有する典型的なＩ／Ｍ材料を上廻る重要な改善を示す。ＰＭ材料の微細な結晶粒度および改善された引張強さおよび熱処理後の硬度は、大量の変形が二次加工の間に必要とされる用途、例えば深絞り成形されたダイヤモンドカップまたはキャパシタ容器において、Ｉ／Ｍ材料と比較して著しい利点を有する。
【００２４】
また、配合された粉末は、図２に示されているように、被覆加工および押出よりも先に棒材に等静圧圧縮成形されることができる。この方法の利点は、圧密を補助しかつ押出毎に収量を増加させるために押出前に高い質量をコンパクトに設定することができるであろう。
【００２５】
次に、図１によれば、水素化ニオビウム粉末は、真空チャンバー中に装入され、この場合この真空チャンバーは、酸素に対して高い親和性を有する金属、例えばカルシウムまたはマグネシウム、好ましくはマグネシウムを含む。好ましくは、出発水素化粉末は、約１０００ｐｐｍよりも少ない酸素含量を有する。このチャンバーは、脱水素温度に加熱され、水素が除去され、次に脱酸素温度に加熱され、約４００ｐｐｍ未満、好ましくは２００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下の目標の減少された酸素含量を有するニオビウムまたはニオビウム合金の粉末が生じる。更に、酸素を含有するマグネシウムは、蒸発およびその後の粉末の選択的な化学抽出または溶解によって金属粉末から除去される。
【００２６】
例えば、酸素４００ｐｐｍ未満を有するニオビウム粉末は、アルゴンの部分的圧力下で水素化ニオビウムの脱酸素によって製造されることができる。水素化ニオビウム粉末は、マグネシウム０．３質量％と配合され、排気されている真空炉レトルト中に装入され、アルゴンで充填される。炉内の圧力は、アルゴン流および真空ポンプの運転により約１００μｍで設定された。
【００２７】
炉温度は、約５０℃の増加分で約６５０℃への勾配を成し、温度が等しくなるまで維持され、次に約５０℃の増加分で９５０℃までの勾配を成す。温度が９５０℃と等しくなった際に、この温度は、約２時間維持される。このような維持の後、炉は、運転停止される。炉が冷却されたら直ちに、粉末含量は、前記レトルトから除去される。
【００２８】
次に、酸素を含有するマグネシウムは、酸抽出によって金属粉末から除去され、３００ｐｐｍ未満の酸素含量を有する生じるニオビウム粉末が生産される。
【００２９】
上記の記載と同様に、ニオビウムの形成された粉末金属製品を製造する方法において、金属水素化物粉末は、約４００ｐｐｍ未満の酸素含量に脱酸素される。粉末は、圧密され、約４００ｐｐｍ以下または約３００ｐｐｍ以下または約２００ｐｐｍまたは約１００ｐｐｍ以下の酸素含量を有するニオビウム製品またはニオビウム合金製品を形成するが、しかし、多数の粉末冶金の目的のためには、約１００ｐｐｍ〜１５０ｐｐｍの酸素含量を有するニオビウム製品またはニオビウム合金製品が形成される。本発明によれば、安定化された結晶粒度を有する形成された耐火金属製品（ニオビウム製品）は、任意の公知の粉末冶金技術により、上記に記載された処理と同様に、金属水素化物粉末から製造されることができる。
【００３０】
前記製品を形成するために使用される粉末冶金技術の例は、以下のように行なわれ、この場合複数の工程は、性能に関連して記載されている。任意の次の１つの技術または一連の技術は、本発明に利用されることができる：冷間等静圧圧縮成形、焼結、封入、熱間等静圧圧縮成形および熱機械的処理；冷間等静圧圧縮成形、焼結、熱間等静圧圧縮成形、熱機械的処理；冷間等静圧圧縮成形、封入、熱間等静圧圧縮成形および熱機械的処理；冷間等静圧圧縮成形、封入および熱間等静圧圧縮成形；封入および熱間等静圧圧縮成形；冷間等静圧圧縮成形、焼結、封入、押出および熱機械的処理；冷間等静圧圧縮成形、焼結、押出および熱機械的処理；冷間等静圧圧縮成形、焼結および押出；冷間等静圧圧縮成形、封入、押出および熱機械的処理；冷間等静圧圧縮成形、封入および押出；封入および押出；機械的処理、焼結および押出；冷間等静圧圧縮成形、焼結、封入、鍛造および熱機械的処理；冷間等静圧圧縮成形、封入、鍛造および熱機械的処理；冷間等静圧圧縮成形、封入および鍛造；冷間等静圧圧縮成形、焼結および鍛造；冷間等静圧圧縮成形、焼結および圧延；封入および鍛造；封入および圧延；冷間等静圧圧縮成形、焼結および熱機械的処理；機械的圧縮および焼結；ならびに機械的圧縮、焼結、再圧縮および再焼結；圧密、加熱および変形の他の組合せが利用されてもよい。
【００３１】
安定化された結晶粒度を有する形成されたニオビウム製品の製造は、図３に示されているように。種々の種類の公知のニオビウム粉末の冷間等静圧圧縮成形によって達成されることができ、１つのコンパクト品を形成し、引き続いて熱間等静圧圧縮成形（HIPing）工程が続き、コンパクト品を緻密にし、次にさらなる緻密化および結合の完結のために粉末状コンパクト品に熱機械的処理を施こすことによって達成されることができる。好ましくは、結晶粒度抑制剤を有するニオビウム粉末は、一平方インチ当たり６００００ポンドで矩形または好ましくは円形の断面を有するコンパクト品に冷間等静圧圧縮成形され、次に気密に封入され、一平方インチ当たり４００００ポンドおよび１３００℃で４時間、熱間等静圧圧縮成形される。ＨＩＰ処理されたコンパクト品は、封入されずに、熱機械的処理工程によってシートまたは箔に変換される。
【００３２】
３００ｐｐｍ未満の酸素含量を有するニオビウム粉末を用いてのまさに冷間等静圧圧縮成形、焼結および熱機械的処理の図４に示されたのと同様の方法は、一平方インチ当たり６００００ポンドで棒形状のプレフォームに冷間等静圧圧縮成形することによって行なわれる。このプレフォームは、１５００℃で２時間、約０．００１Ｔｏｒｒ未満の真空中で行なわれ、約９５％の理論的密度（Ｔｈ）の密度および酸素約４００ｐｐｍ未満を有するプレフォームを生じる。焼結されたプレフォームは、熱機械的処理工程によってシートおよび箔に変換されている。
【００３３】
熱間押出および熱機械的処理によって安定した結晶粒度を有する形成されたシートまたは箔の製造は、４００ｐｐｍ未満の酸素含量を有するニオビウム粉末を出発粉末として使用することにより行なうことができる。この粉末は、気密に封入されることができ、さらに矩形または好ましくは円形のダイを通して１０００℃で押し出され、４０００ｐｐｍ未満の酸素含量を有する押し出された製品を製造する。押し出された製品は、熱機械的処理によってシートまたは箔に変換されることができる。
【００３４】
４００ｐｐｍ未満の酸素含量を有するニオビウムシートまたは箔は、冷間等静圧圧縮成形、熱時押出および熱機械的処理によって製造されることができる。冷間等静圧圧縮成形によって形成された、このコンパクト品は、気密に封入されることができ、さらに１０００℃で押し出され、約３００ｐｐｍの酸素含量を有する押し出された製品を製造し、この場合この製品は、熱機械的処理工程によってシートおよび箔に変換されることができる。
【００３５】
安定した結晶粒度を有するニオビウム製品は、機械的圧縮、焼結、再圧縮および再焼結によって製造されることができる。
【００３６】
４００ｐｐｍ未満の酸素含量を有するニオビウム粉末配合物は、出発粉末として利用されることができる。この出発粉末は、ダイ中に装入され、一軸圧縮を用いて機械的に圧縮される。更に、圧縮されたペレットは、約０．００１Ｔｏｒｒ未満に排気された真空中で１５００℃で２時間焼結される。更に、焼結されたペレットは、再圧縮され、約０．００１Ｔｏｒｒ未満に排気された真空中で１５００℃で２時間、再焼結される。
【００３７】
再焼結されたペレットは、約４００ｐｐｍ未満の酸素含量を有し、熱機械的処理に適しており、形成されたニオビウム製品を製造する。
【００３８】
１つの実施態様において、銅製容器または鋼製容器は、ニオビウム粉末で充填され、排気され、気密に封止され、ダイを通して押し出され、１０：１の押出比を生じる。銅製容器は、酸処理によって除去され、押し出された棒材は、熱機械的処理され、シート状金型の平面部に入る。別の実施態様において、鋼製容器は、ニオビウム粉末で充填され、排気され、気密に封止され、ＨＩＰ処理される。鋼製容器は、機械加工によって除去され、ＨＩＰ処理された一片は、熱機械的処理され、シート状金型の平面部に入る。
【００３９】
アニールは、２つの変形工程の間での材料の加工性を改善するために使用されてもよいし、最終アニールが不要であるけれども、再結晶によって結晶粒度および組織を調整するために使用されることができる。粉末を圧密法（通常、粉末を高温で環境から保護するため）の間に被覆加工する場合には、容器は、ニオビウムに結合される。
【００４０】
別の実施態様において、本方法は、良好な機械的性質および小さく安定した結晶粒度を有し、シート製造業者のために常用のＰ／Ｍ方法よりも高い収量、典型的には５０ポンド以下を可能にする大きな寸法（１００ポンドを上廻る）のＰ／Ｍシートを提供する。非球面状の粒子を有し、ＦＡＰＤ（Fisher Average Particles Diameter）２５０μｍ未満の寸法を有する、４００ｐｐｍ未満、好ましくは１５０ｐｐｍ未満の低酸素量のニオビウム粉末は、本明細書中に記載された処理毎に提供される。酸素の高い含量を有する粉末は、完全に緻密に圧密にされることは不可能であるし、および／または良好な機械的性質を生じないであろう。粉末は、ＨＩＰ処理（hot isostatic pressing）または押出によって完全に緻密に圧密にされる。圧密の２つの方法は、数百ポンドになるまでの質量を有する適当なＰ／Ｍシートバーを提供することができる。
【００４１】
Ｐ／Ｍシートバーの熱機械的処理は、標準法と同様である。
【００４２】
数多くの変法および変形は、本発明から逸脱することなく明らかに形成させることができる。従って、本明細書中に記載された本発明の形式は、単に説明のためだけであり、本発明の範囲を制限することを意図するものでないことは、明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】安定化された結晶粒度の粉末を形成させるための本発明による方法を示すフローチャート。
【図２】安定化された結晶粒度の粉末から形成された製品を形成させるための圧密工程の１例を示すフローチャート。
【図３】安定化された結晶粒度の粉末から形成された製品を形成させるための圧密工程の１例を示すフローチャート。
【図４】安定化された結晶粒度の粉末から形成された製品を形成させるための圧密工程の１例を示すフローチャート。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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