(57)【要約】より容易に合成されかつ貯蔵されるＡＭＰ六水化物を高純度の一水化物に転化する方法。得られた一水化物（ディットマライト）は次いでそれを安定化するために乾燥されるか、または充填剤または炭酸カルシウムと一緒に充填剤成分として製紙のような紙巻きたばこ製造で直接使用されるかのいずれかである。【選択図】図１
2005503310.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
リン酸アンモニウムマグネシウムの一水化物の形を作る方法において、
リン酸アンモニウムマグネシウムの六水化物の形を含むスラリーを加圧下で六水化物リン酸アンモニウムマグネシウムをその一水化物の形に転化するのに十分な時間の間加熱することを含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
スラリーの撹拌を更に含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
スラリーが１００ｐｓｉｇまでの加圧下で１５０℃までの温度に加熱されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
スラリーが約１０から１５ｐｓｉｇの圧力下で１００℃から１１０℃の温度に加熱されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
スラリーを乾燥することを更に含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
乾燥段階がスピン−フラッシュ乾燥機で実行されることを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
加熱が六水化物の形のリン酸アンモニウムマグネシウムの少なくとも９５％をその一水化物の形に転化するのに十分な時間の間実施されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項８】
加熱段階に続いてスラリーを５５℃以上の温度に冷却することを更に含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項９】
スラリーが加熱段階に先立って２０から４０重量％の固体含量を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
スラリーが加熱段階中密封容器内に含まれていることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
スラリーが加熱段階中撹拌させられることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
加熱段階に続いてリン酸アンモニウムマグネシウムの一水化物の形を含むスラリーが製紙工程中の製紙原料と混合されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
製紙工程が紙巻きたばこ製造工程であることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
加熱が少なくとも５分間実施されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
加熱が少なくとも１０分間実施されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
加熱が少なくとも１５分間実施されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１７】
加熱段階に先立ってスラリーが４から７μｍの平均粒度を持ち、かつ／またはスラリーが少なくとも７のｐＨを持つことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
請求項１の方法により製造された製品。
【請求項１９】
請求項５の方法により製造された製品。
【請求項２０】
請求項１３の方法により製造された製品。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は一水化物の形のリン酸アンモニウムマグネシウム（ディットマライト（ｄｉｔｔｍａｒｉｔｅ））の製造方法、特に六水化物の形のリン酸アンモニウムマグネシウム（糞化石（ｓｔｒｕｖｉｔｅ））を一水化物の形のリン酸アンモニウムマグネシウム（ディットマライト）に転化させる方法に関する。
【０００２】
発明の背景
リン酸アンモニウムマグネシウム（ＡＭＰ）一水化物は害の少ない喫煙物品を製造するのに有用であることが発見された。喫煙物品でのＡＭＰの有益な使用は同一譲渡人の米国特許出願０９／３９９１５９号に記載されており、それはここにその全体を参考として組み入れられる。
【０００３】
発明の概要
本発明はより容易に合成されかつ貯蔵されるＡＭＰ六水化物を高純度の一水化物に転化するための方法を提供する。得られた一水化物（ディットマライト）は次いでそれを安定化するために乾燥されるか、または充填剤または炭酸カルシウムと一緒に充填剤成分として製紙のような紙巻きたばこ製造で直接に使用されるかのいずれかである。
【０００４】
特に、本発明の好適実施例はＡＭＰ六水化物を加圧下で加熱してそれを一水化物の形に転化する方法を提供する。好適な方法ではＡＭＰ六水化物の水性スラリーが加圧容器（例えばオートクレーブ）中で１ｐｓｉｇから１５ｐｓｉｇの加圧下で撹拌しながら１００℃から１１０℃に加熱される。
【０００５】
好適実施例の詳細な説明
表１はＡＭＰ六水化物（糞化石）を高い温度と圧力下で転化することにより高純度ＡＭＰ一水化物（ディットマライト）を調製する際に用いられるパラメーターを記載する。試験はＰＡのＰｈｉｌｉｐｓｂｕｒｇのＬｅｅ工業から入手可能なオートクレーブ装置中で３５重量％の糞化石固体含量を持つ水性スラリーを用いて実施された。
【表１】
2005503310.tif 000003
【０００６】
試験２と３は試験１より高純度（すなわちより高転化率）の結果を示し、反応は好ましくは１０５℃でかつ１２から１５ｐｓｉｇで行われるべきであることを示す。反応生成物はスラリーとして使用されることができ、またはスラリーは粒子形のディットマライトを得るために乾燥されることができる。製紙作業中に、ディットマライトは直接タンクに供給されることができ、タンク内でディットマライトは製紙原料の一つまたはそれ以上の成分と、好ましくは反応生成物の安定性を維持するのに十分な温度及び／または圧力で、混合される。紙巻きたばこ製紙工程において、全体の工程段階は下記のものを含むことができる：
2005503310.tif 000004
【０００７】
加圧容器は加熱及び冷却用ジャケットを持ち、加圧操作に対して保証され、容易に掃除できる清潔な構造であり、そして少なくとも一つの撹拌機、例えば二本の撹拌機を持つ。一つの撹拌機は壁をすりはがして、均一な温度混合物を作り、第二は高剪断作用を用いて凝集体を破壊して、粒度を制御する。この容器は製紙の重要なパラメーターであるその高度な温度均一性、及び粒度を制御する能力のため本発明の好適実施例である。かかる容器を操作する詳細は下記のものを含むことができる：
2005503310.tif 000005
【０００８】
転化工程は、望ましくない副反応が起こるかもしれないし、得られる製品の純度が減少するので、好ましくは圧力の意図的な発散または偶発的な洩れなしに実施される。好ましくはタンクは転化工程中満たされた状態にある。転化工程は少なくとも９５％の、好ましくは少なくとも９５％または９８％以上の糞化石からディットマライトへの転化を作り出すのに効果的である。初期スラリーは追加の成分及び／または存在するかもしれない不純物をかかる成分／不純物が転化工程に悪影響を及ぼさないなら含むことができることは認められる。
【０００９】
好適な工程では、リン酸アンモニウムマグネシウムの六水化物の固体の５０重量％までの、好ましくは２０から４０重量％のスラリーが２５ｐｓｉｇまでの、好ましくは１０から１５ｐｓｉｇの加圧下で、リン酸アンモニウムマグネシウムの六水化物の形のその一水化物の形への少なくとも９０％、好ましくは少なくとも９５％を転化するのに十分な時間の間加熱される。スラリーはリン酸アンモニウムマグネシウム一水化物への転化を実現するために、９０から１３５℃、好ましくは１００から１１０℃に、少なくとも５分間、好ましくは５から２５分間加熱されることができる。スラリーは任意的に冷却されることができるが、好ましくはリン酸アンモニウムマグネシウム一水化物がリン酸アンモニウムマグネシウム六水化物へ転化して戻るであろう温度以下には冷却されない。従って、リン酸アンモニウムマグネシウム一水化物のスラリーは紙中に混入されることによるまたはリン酸アンモニウムマグネシウムの粒子を得るためにスラリーを乾燥することによるような更なる加工をされるまで、５５℃以上、好ましくは６０℃以上に好ましくは維持される。図１は転化工程及び続いてのディットマライトの使用を実現するのに適した処理装置のレイアウトを示す。
【００１０】
リン酸アンモニウムマグネシウムの一水化物の形は紙巻きたばこ紙のような製紙製造に望ましい。リン酸アンモニウムマグネシウムの一水化物の形のスラリーは製紙機の原料と混合されることができ、またはこのスラリーは粒子形（例えば粉末）に乾燥されることができ、かかる粉末は製紙原料に混入されることができる。一水化物の形のリン酸アンモニウムマグネシウムが六水化物の形に転化して戻るのを防ぐために、それが製紙機の原料（好ましくは６０℃以上に加熱された）中に直接混入されるかスラリーが高温条件下でスラリーから水を除去するフラッシュ乾燥によるような粒子形に乾燥されるまで、スラリーを５５℃以上に維持されるのが望ましい。一旦乾燥したら、リン酸アンモニウムマグネシウムの一水化物の形は安定したままである。
【００１１】
糞化石スラリー六水化物リン酸アンモニウムマグネシウムは水酸化マグネシウム、アンモニア、リン酸及び水を反応させる如何なる既知の方法によっても得られることができる。本発明は六水化物の形のかかるスラリーを製紙用充填剤を形成するために使用可能なリン酸アンモニウムマグネシウムの一水化物の形に転化する有利で効果的な方法を提供し、そこでは粒度は好ましくは略２μｍから８μｍ、より好ましくは２μｍから４μｍの範囲内にある。もしスラリーが粒子形に乾燥されるなら、好ましいスピン−フラッシュ乾燥機はニューヨークのＴｏｎａｗａｎｄａのＡＰＶ  Ａｎｈｙｄｒｏから得られることができる。
【００１２】
この発明をその特別な実施例に関して詳細に述べたが、添付請求の範囲の範囲から逸脱することなく、種々の変更及び修正がなされ、かつ均等物が採用されることができることは当業者には明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】転化工程及び続いてのディットマライトの使用を実現するのに適した処理装置のレイアウトを示す。
【図１】
2005503310.tif 000006
【国際公開パンフレット】
2005503310.tif 000007
2005503310.tif 000008
2005503310.tif 000009
2005503310.tif 000010
2005503310.tif 000011
2005503310.tif 000012
2005503310.tif 000013
2005503310.tif 000014
2005503310.tif 000015
2005503310.tif 000016
2005503310.tif 000017
【国際調査報告】
2005503310.tif 000018
2005503310.tif 000019