(57)【要約】本発明は、さまざまな油類の脱臭工程中に得られる蒸留物を処理するための方法に関する。更に具体的には、本発明は、さまざまな油類の脱臭工程中に得られる蒸留物から、脂肪酸類、トコフェロール類、及びステロール類を回収するための方法に関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）  ステロール類、トコフェロール類、及び脂肪酸類を含む蒸発蒸留物を、少なくとも２個の凝縮域を有し、かつ約１０ｍｍＨｇ未満の圧力で運転される凝縮ユニットの第一凝縮域へ導入し、その第一凝縮域が約１６５．７から約２３２．４℃（約３３０から約４５０°Ｆ）の温度で運転される工程；
（ｂ）  その第一凝縮域で蒸発蒸留物の第一画分を凝縮して、ステロール類及びトコフェロール類に富む第一凝縮物を生成させ、蒸発蒸留物の残留画分を残す工程；
（ｃ）  蒸発蒸留物の残留画分を、凝縮ユニットの第二凝縮域へ導入し、その第二凝縮域が約３７．８から約７６．７℃（約１００から約１７０°Ｆ）の温度で運転される工程；及び、
（ｄ）  蒸発蒸留物の残留画分の第二画分を、第二凝縮域で凝縮して、脂肪酸類に富む第二凝縮物を生成させ、廃蒸気を残す工程
を含む、蒸発蒸留物から成分を単離するための方法。
【請求項２】
前記第一凝縮域が約１６８．５から約２０７．４℃（約３３５から約４０５°Ｆ）で運転される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第一凝縮域が約１８７．９から約１９９．０℃（約３７０から約３９０°Ｆ）で運転される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記第二凝縮域が約５１．７から約６２．８℃（約１２５から約１４５°Ｆ）で運転される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記第二凝縮域が約５４．５から約６０．０℃（約１３０から約１４０°Ｆ）で運転される、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記第一凝縮物を回収する工程（ｅ）を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記第二凝縮物を回収する工程（ｅ）を更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記第二凝縮物を回収する工程（ｆ）を更に含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
工程（ｂ）の凝縮が、蒸発蒸留物を第一充填物に通し、そこで蒸発蒸留物が約１９３．５℃（約３８０°Ｆ）の温度に維持されたリサイクルされた第一凝縮物と接触することにより起こる、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記第一充填物が、狭い間隔を置いて配置され、複数の孔のあいた複数のステンレススチールプレートを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
工程（ｄ）の凝縮が、蒸発蒸留物の残留画分を第二充填物に通し、そこで蒸発蒸留物の残留画分と約５７．３℃（約１３５°Ｆ）の温度に維持されたリサイクルされた第二凝縮物と接触することにより起こる、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
前記第二充填物が、狭い間隔を置いて配置され、複数の孔のあいた複数のステンレススチールプレートを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
工程（ｄ）の凝縮が、蒸発蒸留物の残留画分を第二充填物に通し、そこで蒸発蒸留物の残留画分と約５７．３℃（約１３５°Ｆ）の温度に維持されたリサイクルされた第二凝縮物と接触することにより起こる、請求項９に記載の方法。
【請求項１４】
第一充填物が、狭い間隔を置いて配置され、複数の孔のあいた複数のステンレススチールプレートを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
第二充填物が、狭い間隔を置いて配置され、複数の孔のあいた複数のステンレススチールプレートを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
第二充填物が、狭い間隔を置いて配置され、複数の孔のあいた複数のステンレススチールプレートを含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記凝縮ユニットがスクラバーである、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、様々な油類の脱臭工程中に得られる蒸留物を処理するための方法に関する。より具体的には、本発明は、様々な油類の脱臭によって得られる蒸留物から、脂肪酸類、トコフェロール類、及びステロール類を回収するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
植物及び動物由来の油は、脂肪酸類、トコフェロール類、及びステロール類の貴重な源である。しかしながら、そのような油の精製工程中に、これらの成分、特にトコフェロール類及びステロール類のかなりの量が、選択した精製法に応じて、酸性ソープストック、脱臭装置蒸留物又は両方を含む様々な中間体副産物及び廃液流に失われる。従って、油及び脂肪製造時の高温蒸留工程（一般には脱臭と呼称）で副産物として得られる脱臭装置蒸留物を含む様々な精製中間体から脂肪酸類、トコフェロール類、及びステロール類を回収するために多くの方法が提案されてきている。
【０００３】
脱臭は、通常、油及び脂肪を植物性及び動物性源から製造する際の最終工程である。大豆油などの植物油は、好ましくない臭気及び味を与える揮発性の不純物を含むのが典型的である。一般に、これらの揮発性化合物は、食用油を製造するために除去されなければならない。一般に脱臭には、低圧で、かつその運転圧力において好ましくない揮発性不純物を蒸発させるのに十分な温度で運転される蒸留装置内で、蒸気を油と接触させるスチームストリッピング工程が含まれる。一般に、真空蒸気脱臭として知られているこの方法では、油と好ましくない不純物の蒸発性の違いを利用して、相対的により揮発性である好ましくない不純物が、相対的に揮発性の低い油からストリッピングされる。典型的な真空蒸気脱臭工程では、通常、ストリッピングトレーと言われる、垂直に間隔をおいて配置された複数のトレーを持つ蒸留装置へ植物油を導入する。個々のストリッピングトレー内で、植物油に注入された蒸気が好ましくない揮発性不純物を同伴する。蒸気及び同伴した蒸留蒸気を合わせたものは、通常、収集、凝縮させて蒸留物を形成させ、処分するか又は価値のある物質を回収するために更に処理される。
【０００４】
脱臭装置蒸留物の主要構成成分は、脂肪酸類、トコフェロール類、及びステロール類であり、それらは油源や油が脱臭以前に供される精製工程により様々な相対量で存在する。脱臭装置蒸留物自身、一定の商品価値を持っている。しかし、脱臭装置蒸留物が脂肪酸富化画分とステロール及びトコフェロール富化画分とに分けられれば、より高い価値が実現できる。
【０００５】
脱臭装置蒸留物から単離された脂肪酸類は、いくつかの非食品用途で利用され、特に、レシチンの流動化剤として有用である。そのような脂肪酸類はまた、多種多様な分子合成スキームの前駆体として利用できる。脱臭装置蒸留物の脂肪酸部分は、飽和及び不飽和Ｃ１０−Ｃ２２脂肪酸を含んでいるのが典型的である。特に、大豆脱臭装置蒸留物は約５０重量パーセントの脂肪酸類を含んでいる。
【０００６】
脱臭装置蒸留物はステロール類も含んでおり、これらはホルモンの製造において価値ある前駆体である。スチグマステロールは黄体ホルモン及びコルチコイドの製造に使用される。シトステロールは、エストロゲン、避妊薬、利尿剤、及び男性ホルモンの製造に使用される。特に大豆脱臭装置蒸留物は約１０〜約１８重量％の全ステロールを含み、その約５０％がシトステロール、約２０％がスチグマステロール、約２０％がカンペステロール、そして約１０％が他の少量成分ステロールである。
【０００７】
脱臭装置蒸留物の最後の主要成分はトコフェロールである。トコフェロール類は、酸化と腐敗を防止するのに役立つ貴重な天然酸化防止剤である。トコフェロール類はまた、ビタミンＥの製造にも利用される。一般に、大豆油脱臭から得られる蒸留物は、α，β，γ，及びδトコフェロール異性体の約１５：５：３０：５０の比率の混合物を含んでいる。アルファトコフェロールは、最も強力な生物学的ビタミンＥ活性を持っている。他のトコフェロール類は、より弱いビタミンＥ活性を有するが、より強い酸化防止活性を持っている。最大のビタミンＥ活性が要求される場合には、非アルファトコフェロール類をメチル化などのよく知られた方法でアルファ型に変換することができる。
【０００８】
従来、脱臭装置蒸留物及び関連混合物からトコフェロール類及びステロール類を回収することは複雑かつ高価であることがわかっている。脂肪酸類、トコフェロール類、及び／又はステロール類が富化された１つ以上の蒸留物画分を脱臭装置蒸留物から単離することに伴う１つの難題は、ステロール類とトコフェロール類の沸点が大略同じ範囲にあることである。もう一つの難題は、ステロール類とトコフェロール類を蒸発する温度で長期間処理すると、脱臭装置蒸留物が熱分解を受ける可能性があることであり、このような温度条件は、脂肪酸を望ましくないｔｒａｎｓ−異性体型に変換してしまう可能性がある。
【０００９】
脱臭装置蒸留物を処理して１つ以上の成分を単離、回収するため、多くの方法が提起されてきた。これらの方法の多くにおいて、最初の必須プロセス工程が、脂肪酸をエステル化又は鹸化反応に供することを含んでいる。例えば、米国特許第３，１５３，０５５号では強酸性条件下で、モノヒドリックアルコールを用いて脂肪酸をエステル化することにより脱臭装置蒸留物からステロール類及びトコフェロール類を単離するための方法が教示されている。次いで、ステロール類及びトコフェロール類は、エステル化生成物混合物から、極性及び非極性溶媒の組み合わせを用いて分別抽出される。
【００１０】
代替のエステル化方法では、米国特許第５，４８７，８１７号に、脂肪酸類でステロール類をエステル化し、次いで、得られた混合物を蒸留し、ステロールエステル類を含む残留液及びトコフェロール類を含む蒸留物を得ることが教示されている。次いで、ステロールエステル類を酸性条件下で開裂させることにより、ステロール類を残留物から単離する。
【００１１】
米国特許第２，３４９，２７０号には、脱臭装置蒸留物をライムソープで処理して脂肪酸類を鹸化し、次いで、鹸化生成物を溶かさないアセトンを用いて非鹸化画分（トコフェロール類とステロール類）を抽出することが開示されている。次いで、抽出液を洗浄し、例えば溶媒蒸留により濃縮し、冷却してステロール類を結晶化させ、これをろ過により除去し、高純度トコフェロール画分を残す。この方法で生成した脂肪酸石鹸は酸性化され、遊離脂肪酸に変換できる。
【００１２】
脱臭装置蒸留物を処理して１つ以上の成分を単離するのに、抽出単離方法もまた使用されてきた。例えば、米国特許第５，１３８，０７５号には、脱臭装置蒸留物を高温高圧加圧に液状の水と接触させ、相対的に高濃度のトコフェロール類を有するラフィネート相流及び相対的に高濃度の脂肪酸類を有する抽出相流を生成させることを含む、脱臭装置蒸留物からトコフェロール類を回収するための方法が開示されている。次いで、前記ラフィネート流と抽出物流を、それらの有機成分が液状の水との混和性を失う温度まで冷却し、同時に水を除去して、トコフェロール富化画分及び脂肪酸富化画分をそれぞれ生成させる。
【００１３】
しかしながら、脱臭装置蒸留物から１つ以上の成分を単離するための上述した方法のいずれも、満足すべきものとは言えなかった。エステル化工程又は鹸化工程を使用する方法は、処理の複雑さを増し、それぞれのエステル又は石鹸を遊離ステロール類及び遊離脂肪酸に変換するため、しばしば強い鉱酸の使用を含む後処理工程を必要とする。鉱酸類は取り扱い上危険であり、蒸留物成分の着色その他の劣化を引き起こす可能性もある。抽出工程を必要とする方法は高価であり、また残留溶媒による汚染の潜在的可能性も生じる。
【００１４】
従来から知られている脱臭装置蒸留物から１つ以上の成分を単離するための方法は、一般に長く高価な処理工程を必要とした。その結果、脱臭装置蒸留物を処理するための方法のより一層の改良が模索されてきた。
【００１５】
本発明は、これまでに開示された方法に対して有利な点を有する、改善された方法に関する。本発明の方法により、蒸発蒸留物から簡単に脂肪酸富化された蒸留物画分が直接生産される。また、本発明の方法により、ステロール類とトコフェロール類に富んだ蒸留物画分が生産され、その蒸留物画は様々な方法で更に処理することによりステロール画分とトコフェロール画分とに単離できる。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１６】
発明の概要
本発明の一側面は、様々な油の脱臭工程から得られる蒸発蒸留物から、１つ以上の成分を単離するための方法に関する。
本発明の他の一側面は、様々な油の脱臭から得られる蒸留物から、遊離脂肪酸が富化された混合物を製造するための方法に関する。
更にまた、本発明の他の一側面は、様々な油の脱臭から得られる蒸留物から、ステロール類及びトコフェロール類が富化された混合物を製造するための方法に関する。
【００１７】
本発明の一実施態様は、ステロール類、トコフェロール類、及び脂肪酸類を含む蒸発蒸留物を、少なくとも２個の凝縮域を有し、かつ約１０ｍｍＨｇ未満の圧力で運転される凝縮ユニットの第一凝縮域へ導入し、その第一凝縮域が約１６５．７から約２３２．４℃（約３３０から約４５０°Ｆ）の温度で運転される工程；その第一凝縮域で蒸発蒸留物の第一画分を凝縮して、ステロール類及びトコフェロール類に富む第一凝縮物を生成させ、蒸発蒸留物の残留画分を残す工程；蒸発蒸留物の残留画分を、凝縮ユニットの第二凝縮域へ導入し、その第二凝縮域が約３７．８から約７６．７℃（約１００から約１７０°Ｆ）の温度で運転される工程；及び、蒸発蒸留物の残留画分の第二画分を、第二凝縮域で凝縮して、脂肪酸類に富む第二凝縮物を生成させ、廃蒸気を残す工程を含む、蒸発蒸留物から成分を単離するための方法である。
【００１８】
本発明の他の実施態様は、ステロール類、トコフェロール類、及び脂肪酸類を含む蒸発蒸留物を、少なくとも２個の凝縮域を有し、かつ約１０ｍｍＨｇ未満の圧力で運転される凝縮ユニットの第一凝縮域へ導入し、その第一凝縮域が約１６５．７から約２３２．４℃（約３３０から約４５０°Ｆ）の温度で運転される工程；その第一凝縮域で蒸発蒸留物の第一画分を凝縮して、ステロール類及びトコフェロール類に富む第一凝縮物を生成させ、蒸発蒸留物の残留画分を残す工程；蒸発蒸留物の残留画分を、凝縮ユニットの第二凝縮域へ導入し、その第二凝縮域が約３７．８から約７６．７℃（約１００から約１７０°Ｆ）の温度で運転される工程；及び、蒸発蒸留物の残留画分の第二画分を、第二凝縮域で凝縮して、脂肪酸類に富む第二凝縮物を生成させ、廃蒸気を残す工程；前記第一凝縮物を回収する工程；及び、第二凝縮物を回収する工程を含む、蒸発蒸留物から成分を単離するための方法である。
【００１９】
本発明のなおその他の実施態様は、ステロール類、トコフェロール類、及び脂肪酸類を含む蒸発蒸留物を、少なくとも２個の凝縮域を有し、かつ約１０ｍｍＨｇ未満の圧力で運転される凝縮ユニットの第一凝縮域へ導入し、その第一凝縮域が約１６５．７から約２３２．４℃（約３３０から約４５０°Ｆ）の温度で運転される工程；蒸発蒸留物を第一充填物に通し、そこで蒸発蒸留物が約１９３．５℃（約３８０°Ｆ）の温度に維持されたリサイクルされた第一凝縮物と接触することにより、その第一凝縮域で蒸発蒸留物の第一画分を凝縮して、ステロール類及びトコフェロール類に富む第一凝縮物を生成させ、蒸発蒸留物の残留画分を残す工程；蒸発蒸留物の残留画分を、凝縮ユニットの第二凝縮域へ導入し、その第二凝縮域が約３７．８から約７６．７℃（約１００から約１７０°Ｆ）の温度で運転される工程；及び、蒸発蒸留物の残留画分を第二充填物に通し、そこで蒸発蒸留物の残留画分と約５７．３℃（約１３５°Ｆ）の温度に維持されたリサイクルされた第二凝縮物と接触することにより、蒸発蒸留物の残留画分の第二画分を、第二凝縮域で凝縮して、脂肪酸類に富む第二凝縮物を生成させ、廃蒸気を残す工程を含む、蒸発蒸留物から成分を単離するための方法である。
【００２０】
本発明のなおその他の実施態様は、ステロール類、トコフェロール類、及び脂肪酸類を含む蒸発蒸留物を、少なくとも２個の凝縮域を有し、かつ約１０ｍｍＨｇ未満の圧力で運転される凝縮ユニットの第一凝縮域へ導入し、その第一凝縮域が約１６５．７から約２３２．４℃（約３３０から約４５０°Ｆ）の温度で運転される工程；蒸発蒸留物を第一充填物に通し、そこで蒸発蒸留物が約１９３．５℃（約３８０°Ｆ）の温度に維持されたリサイクルされた第一凝縮物と接触することにより、その第一凝縮域で蒸発蒸留物の第一画分を凝縮して、ステロール類及びトコフェロール類に富む第一凝縮物を生成させ、蒸発蒸留物の残留画分を残す工程；蒸発蒸留物の残留画分を、凝縮ユニットの第二凝縮域へ導入し、その第二凝縮域が約３７．８から約７６．７℃（約１００から約１７０°Ｆ）の温度で運転される工程；蒸発蒸留物の残留画分を第二充填物に通し、そこで蒸発蒸留物の残留画分と約５７．３℃（約１３５°Ｆ）の温度に維持されたリサイクルされた第二凝縮物と接触することにより、蒸発蒸留物の残留画分の第二画分を、第二凝縮域で凝縮して、脂肪酸類に富む第二凝縮物を生成させ、廃蒸気を残す工程；前記第一凝縮物を回収する工程；及び、第二凝縮物を回収する工程を含む、蒸発蒸留物から成分を単離するための方法である。
本発明のこれらの側面は、以下の詳細な説明により明らかになるであろう。
【００２１】
好ましい実施態様の説明
図１の参照数字１０は、本発明の方法を実施するのに好適な凝縮ユニットを一般的に示す。図１で図示されるように、脱臭装置蒸発物から成分を単離するための本発明の改良された方法は、ステロール類、トコフェロール類、及び脂肪酸類を含む蒸発蒸留物２０を、少なくとも２個の凝縮域を有し、かつ約１０ｍｍＨｇ未満の圧力で運転される凝縮ユニット１０の第一凝縮域３０へ導入し、その第一凝縮域３０が約１６５．７から約２３２．４℃（約３３０から約４５０°Ｆ）の温度で運転される工程；その第一凝縮域３０で蒸発蒸留物２０の第一画分を凝縮して、ステロール類及びトコフェロール類に富む第一凝縮物４０を生成させ、蒸発蒸留物の残留画分５０を残す工程；蒸発蒸留物の残留画分を、凝縮ユニット１０の第二凝縮域６０へ導入し、その第二凝縮域６０が約３７．８から約７６．７℃（約１００から約１７０°Ｆ）の温度で運転される工程；及び、蒸発蒸留物の残留画分５０の第二画分を、第二凝縮域６０で凝縮して、脂肪酸類に富む第二凝縮物７０を生成させ、廃蒸気８０を残す工程を一般に含む。この本発明の改良方法は、回分式、半連続式、又は連続式方法とすることができる。
【００２２】
本発明の改善された方法は、様々な油の脱臭から得られる蒸発蒸留物の成分を単離するのに役立つ。多くのこのような蒸留物が本発明での使用に適しており、大豆油、コーン油、綿実油、パーム油、落花生油、菜種油（ｒａｐｅｓｅｅｄ  ｏｉｌ）、ベニバナ油、ヒマワリ種オイル、ゴマ種オイル、米糠オイル、ココナッツ油、カノーラ油、及びそれらの混合物の脱臭から得られた蒸留物が含まれるが、これらに限定されるわけではない。特に好適な蒸留物は大豆脱臭装置蒸留物である。
【００２３】
脱臭装置蒸留物の組成は、油のタイプと前脱臭精製履歴に依存して変化するであろう。アルカリ精製された大豆油の脱臭から得られる蒸留物は、一般に約５０重量％の脂肪酸類、約１５重量％のトコフェロール類、及び約１８重量％のステロール類を含んでいる。物理的に精製された大豆油の脱臭から得られる蒸留物は、通常、約７０重量％の脂肪酸類、約９重量％のトコフェロール類、及び約１１重量％のステロール類を含んでいる。米国特許第６，１７２，２４８号（参照により本明細書の記載の一部とする）に開示されているような、有機酸精製プロセスを経て精製される大豆油の脱臭から得られる蒸留物は、典型的には、約５５重量％の脂肪酸類、約１２重量％のトコフェロール類、及び約１４重量％のステロール類を含んでいる。これらの脱臭装置蒸留物、そのような蒸留物を濃縮したもののいずれも、又はそれらの混合物も、本発明での使用に適している。このような蒸留物は、蒸留物を冷却して凝縮物とし、次いで、さらなる処理のために再加熱する時に起こり得る熱劣化のリスクを最小化するために、蒸発形態で供給されるのが最善である。一般に、脱臭装置から出て来る蒸留物は、約１４９℃（約３００°Ｆ）の温度と約２〜６ｍｍＨｇの圧力を有している。
【００２４】
蒸発蒸留物２０は、少なくとも２個の凝縮域を持ち、かつ約１０ｍｍＨｇ未満の圧力で運転されている凝縮ユニット１０の第一凝縮域３０に導入される。凝縮ユニット１０は、減圧及び高温において運転ができ、かつ少なくとも２つの凝縮域を有する、任意の機器とすることができる。好ましくは、凝縮ユニット１０は、少なくとも２つの凝縮ゾーンを含むように製造されているか、又は改造されたスクラバーである。減圧は任意の都合の良い真空源を用いて発生可能である。普通はスチームジェットエジェクター系が使用される。最も好ましいのは、Ｎａｓｈ−Ｋｉｎｅｍａ三段階真空系又は二段階真空系プラス真空ポンプである。三段階エジェクター系を用いる場合、凝縮ユニット中で発生する通常の真空は、約４〜約６ｍｍＨｇとなるであろう。前記凝縮ユニット１０は約６ｍｍＨｇ未満の圧力で運転されることが好ましい。前記凝縮ユニット１０は約４ｍｍＨｇ未満で運転されることが最も好ましい。
【００２５】
第一凝縮域３０は、トコフェロール類やステロール類の運転圧力での沸点より低いが、脂肪酸類の運転圧力での沸点より高い温度で運転される。表１は、いくつかの減圧下でのトコフェロール類及びステロール類の沸点を示すものである。
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表１でリストした圧力のそれぞれで、脂肪酸類の沸点は２００゜Ｆ以下である。一般には、第一凝縮域３０は、約１６５．７〜約２３２．４℃（約３３０〜約４５０゜Ｆ）の温度で運転される。好ましくは、第一凝縮域３０は、約１７９．６〜約２０７．４℃（約３５５〜４０５゜Ｆ）の温度で運転される。最も好ましくは、第一凝縮域３０は、約１８７．９〜約１９９．０℃（約３７０〜３９０゜Ｆ）の温度で運転される。
【００２６】
第一凝縮域３０内で蒸発蒸留物２０の第一画分が凝縮され、ステロール類及びトコフェロール類に富む第一凝縮物４０が生成されるが、これは、回収、販売して利益を上げるか、更に加工することができる。残留未凝縮蒸発蒸留物（本明細書では蒸発蒸留物の残留画分５０と呼ぶ）は第二凝縮域６０に流入し、更に処理される。一般に、第一凝縮物４０は蒸発蒸留物２０の約５０重量％の量で得られる。第一凝縮物４０は、一般に、約５重量％の脂肪酸類、約２５重量％のトコフェロール類、及び約３０重量％のステロール類を含んでいる。任意選択的に、第一凝縮域３０の底部にあるレベルコントローラーが第一凝縮物４０の一定容量を系内に保ち、過剰分は抜出されて貯蔵器又は次の処理工程へ送られる。
【００２７】
一般に、第一凝縮物４０の少なくとも一部は、スプレーノズル９０を通って、蒸発蒸留物２０の流れ方向に対して向流のミスト又はスプレーとして、第一凝縮域３０中へ再循環され、上方へ向かう蒸発蒸留物２０との接触に際しそれを直接冷却する。任意選択的に、第一凝縮域３０での蒸発蒸留物２０の一部の凝縮は、蒸発蒸留物２０を第一充填物１００に通し、そこで熱交換器１２０を循環して約１９３．５℃（約３８０°Ｆ）の温度に保持されたリサイクルされた第一凝縮物１１０と接触することにより起こる。
【００２８】
充填物を使用すると、リサイクルされた第一凝縮物と蒸発蒸留物とが相互作用し得る表面積が実質的に増加する。また、充填物自体も、リサイクルされた第一凝縮物の温度を奪う傾向があるので、付加的な冷却源となる。充填物のタイプは、機械的強度、耐腐食性、コスト、容量、及び効率を含む、当業者にはよく知られた要因に基づいて選択される。充填物はステンレススチールグリッド又はメッシュ、磁器又はセラミックリング又はサドル、又は他の適当な不活性材料の形態をとることができる。好ましくは、第一充填物１００は、狭い間隔を置いて配置され、複数の孔のあいた、鋸歯状のプロフィールの複数のステンレススチールプレートを含む。使用される第一充填物１００の量は、第一凝縮域３０の断面積、最大所望圧損、蒸発蒸留物２０の流速、及び蒸発蒸留物の第一凝縮物への所望の変換百分率による。一般に、４２インチ直径円形断面積を持つ第一凝縮域３０では、約１５垂直インチの第一充填物１００が使用され、その第一充填物１００は、実質上、第一凝縮域３０の全断面積の全体に広がっている。
【００２９】
第一凝縮域３０を出る蒸発蒸留物５０の残留画分は、凝縮ユニット１０の第二凝縮域６０に入り、そこで、蒸発蒸留物５０の残留画分の第二画分は脂肪酸類に富む第二凝縮物７０へと凝縮され、廃蒸気８０を残す。第二凝縮域６０は、脂肪酸類の運転圧力における沸点未満の温度で運転される。一般には、第二凝縮域６０は約３７．８〜約７６．７℃（約１００〜約１７０°Ｆ）の温度で運転される。好ましくは、第二凝縮域６０は約５１．７〜約６２．８℃（約１２５〜約１４５°Ｆ）で運転される。最も好ましくは、第二凝縮域６０は約５４．５〜約６０．０℃（約１３０〜約１４０°Ｆ）で運転される。
【００３０】
第二凝縮域６０中で、蒸発蒸留物５０の残留画分の第二画分は凝縮され、脂肪酸類に富んだ第二凝縮物７０を生成するが、これは回収、販売して利益を上げることができる。残留廃蒸気８０は、真空系へと流れる。一般には、第二凝縮物７０は、もともとの蒸発蒸留物２０の約５０重量％量で得られる。第二凝縮物７０は、一般に約９０重量％の脂肪酸類及び痕跡量にすぎないステロール類とトコフェロール類とを含んでいる。任意選択的に、前記第二凝縮域６０底部のレベルコントローラーが、過剰分を抜出し、貯蔵器へ送ることにより、系内の第二凝縮物７０を一定容量に維持する。
【００３１】
一般に、第二凝縮物７０の少なくとも一部は、スプレーノズル１３０を通って、蒸発蒸留物の残留画分５０の流れ方向に対して向流のミスト又はスプレーとして、第二凝縮域６０へ再循環され、上方へ通過する蒸発蒸留物の残留画分５０との接触によりそれを直接冷却する。任意選択的には、第二凝縮域６０中の蒸発蒸留物５０の残留画分の凝縮は、蒸発蒸留物５０の残留画分を第二充填物１４０を通過させ、そこで、熱交換機器１６０中を循環させることにより約５７．３℃（１３５°Ｆ）に保たれリサイクルされた第二凝縮物１５０と接触させることによって起こる。第二充填物１４０は、第一充填物１００と同じ形状であってもよく、また異なっていても良い。好ましくは、第二充填物１４０は第一充填物１００と同じ材料であり、同じ構造を有する。
【００３２】
生成後、第二縮合液７０は種々の公知方法により更に処理し、ステロール及び／又はトコフェロール画分を単離することができる。例えば、トコフェロール類はメタノールなどの低級脂肪族アルコールに非常に溶解性である一方、ステロール類は冷時にはこのようなアルコール類に実質上不溶性であるので、第二凝縮物をメタノールで洗浄し、次いで濾過することで、ステロール類を含む不溶性画分とトコフェロール類を含むろ液を生成させることができ、またこのろ液は蒸留によりメタノールを除去できる。その代わりに、第二凝縮物を吸着溶媒と一緒にしてから、塩基性アニオン交換樹脂に通し、そこでトコフェロール類を樹脂上に選択的に吸着させ、ステロール類を通過させることもできる。吸着されたトコフェロール類は、次いで、酢酸などの溶出液を樹脂に通すことで、樹脂から溶出できる。
【００３３】
以上又は以下に引用される全ての文書、例えば、特許、雑誌論文、及び教科書は、参照によりそれらの全体を本明細書の記載の一部とする。
当業者なら、本発明の精神と範囲を逸脱することなく本発明の変更が可能なことがわかるはずである。本発明は以下の例で更に説明されるが、それらは、本発明を、精神又は範囲において、そこに説明される具体的な操作又は組成物に限定するものと解釈されるべきではない。
【実施例】
【００３４】
例１
有機精製大豆油の脱臭から得られ、約１４９．０℃（約３００°Ｆ）の温度を持つ蒸発蒸留物を、２個の凝縮域を持つように改造され、約４  ｍｍＨｇの圧力で運転されているスクラバーの第一凝縮域へ、１１３４００ｋｇ／時（２５０，０００  ポンド／時）の速度で供給した。脱臭装置蒸留物は、約５０重量％の脂肪酸類、約１２重量％のトコフェロール類、約１４重量％のステロール類、及び油を含む約２４重量％の他成分を含んでいた。
このスクラバーは、高さ１４フィート、直径４２インチの円筒状塔で構成されていた。その第一凝縮域は高さが約４フィートで、１５垂直インチの充填物を有していた。第一凝縮域の充填物は、狭い間隔を置いて配置され、複数の孔があけられた複数の鋸歯プロフィールのステンレススチールプレートを含んでいた。一個のスプレーノズルが充填物上方の第一凝縮域中へ伸びていた。真空はスクラバーにＮａｓｈ‐Ｋｉｎｅｍａ三段真空系又は真空ポンプによって供給されていた。
【００３５】
第一凝縮域に入ってくる蒸発蒸留物の約５０重量％を含む第一画分は凝縮され、約５重量％の脂肪酸類、約２５重量％のトコフェロール類、及び約３０重量％のステロール類を含む第一凝縮物を形成した。第一凝縮域に入ってくる蒸発蒸留物は、上方に通過し、充填部と蒸発蒸留物の流れ方向とは向流でスプレーノズルから出てくるリサイクルされた第一凝縮物とに接触した。また、リサイクルされた第一凝縮物はそれを熱交換器に通すことにより、約１９３．５℃（約３８０°Ｆ）の温度に保持された。リサイクルに使用されなかった第一凝縮物の部分は、連続的に抜出され、貯蔵器に送られた。
【００３６】
本明細書中で蒸発蒸留物の残留画分と称される、第一凝縮域で凝縮されなかった凝縮物の部分は、上方に通過して第二凝縮域に入った。第二凝縮域は第一凝縮域と比較して、寸法及び構造が同じであった。もともとの蒸発蒸留物の約５０重量％を含む第二画分は、第二凝縮域で凝縮され、約９０重量％の脂肪酸類、約４重量％のトコフェロール類、及び約６重量％のステロール類を含む第二凝縮物を形成した。第二凝縮域へ入ってくる蒸気は、上方へ通過し、充填部と蒸発蒸留物の流れ方向とは向流でスプレーノズルから出てくるリサイクルされた第二凝縮物とに接触した。リサイクルされた第二凝縮物はそれを熱交換器に通すことで、約５７．３℃（約１３５°Ｆ）に保持された。リサイクルに使用されなかった第二凝縮物の部分は、連続的に抜出され、貯蔵器に送られた。
この第二凝縮物中の脂肪酸類の鎖長分布は以下のようになっていた：
％Ｃ１６：０            １５  −  ２６
％Ｃ１８：０            １３  −  ２２
％Ｃ１８：１            ２０  −  ２９
％Ｃ１８：２            ２８  −  ３８
％Ｃ１８：３              ２  −    ８
【００３７】
例２
慣用の精製大豆油の脱臭から得られ、約１４９．０℃（約３００°Ｆ）の温度を持つ蒸発蒸留物を、２個の凝縮域を持つように改造され、約２．５ｍｍＨｇの圧力で運転されているスクラバーの第一凝縮域へ、１１３４００ｋｇ／時（２５０，０００ポンド／時）の速度で供給した。脱臭装置蒸留物は、約４５重量％の脂肪酸類、約１５重量％のトコフェロール類、約２０重量％のステロール類、及び油を含む約２０重量％の他成分を含んでいた。
このスクラバーは、高さ１８フィート、直径６０インチの円筒状塔で構成されていた。その第一凝縮域は高さが約５フィートで、２４垂直インチの充填物を有していた。第一凝縮域の充填物は、狭い間隔を置いて配置され、複数の孔があけられた複数の鋸歯プロフィールのステンレススチールプレートを含んでいた。一個のスプレーノズルが充填物上方の第一凝縮域中へ伸びていた。真空はスクラバーにＮａｓｈ‐Ｋｉｎｅｍａ三段真空系又は真空ポンプによって供給されていた。
【００３８】
第一凝縮域に入ってくる蒸発蒸留物の約５５重量％を含む第一画分は凝縮され、約３重量％の脂肪酸類、約３０重量％のトコフェロール類、及び約３５重量％のステロール類を含む第一凝縮物を形成した。第一凝縮域に入ってくる蒸発蒸留物は、上方に通過し、充填部と蒸発蒸留物の流れ方向とは向流でスプレーノズルから出てくるリサイクルされた第一凝縮物とに接触した。また、リサイクルされた第一凝縮物はそれを熱交換器に通すことにより、約１９３．５℃（約３８０°Ｆ）の温度に保持された。リサイクルに使用されなかった第一凝縮物の部分は、連続的に抜出され、貯蔵器に送られた。
【００３９】
本明細書中で蒸発蒸留物の残留画分と称される、第一凝縮域で凝縮されなかった凝縮物の部分は、上方に通過して第二凝縮物に入った。第二凝縮域は第一凝縮域と比較して、寸法及び構造が同じであった。もともとの蒸発蒸留物の約４５重量％を含む第二画分は、第二凝縮域で凝縮され、約９５重量％の脂肪酸類、約２重量％のトコフェロール類、及び約３重量％のステロール類を含む第二凝縮物を形成した。第二凝縮域へ入ってくる蒸気は、上方へ通過し、充填部と蒸発蒸留物の流れ方向とは向流でスプレーノズルから出てくるリサイクルされた第二凝縮物とに接触した。リサイクルされた第二凝縮物はそれを熱交換器に通すことで、約５７．３℃（約１３５°Ｆ）保持された。リサイクルに使用されなかった第二凝縮物の部分は、連続的に抜出され、貯蔵器に送られた。
この第二凝縮物中の脂肪酸類の鎖長分布は以下のようになっていた：
％Ｃ１６：０            １５  −  ２６
％Ｃ１８：０            １３  −  ２２
％Ｃ１８：１            ２０  −  ２９
％Ｃ１８：２            ２８  −  ３８
％Ｃ１８：３              ２  −    ８
【００４０】
発明及びそれを作り、使用する仕方と方法を、本発明が関する技術分野の当業者なら誰もが作り、使用できるように、完全、明確、簡潔かつ正確な用語で説明してある。上述したことは本発明の好ましい実施態様を説明したものであるが、請求項で述べられる本発明の精神又は範囲を逸脱することなく、変更が可能である。発明とみなされる主題を特定的に指摘し、また明確に請求するため、以下の請求項がこの明細書を結論づける。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】図１は、本発明の方法を実施するのに適したスクラバーの側面図であり、そこで使用され及び／又は製造される種々の蒸気流及び凝縮物流のフロー経路を説明するものである。
【国際公開パンフレット】
2005501908.tif 000004
2005501908.tif 000005
2005501908.tif 000006
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2005501908.tif 000009
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2005501908.tif 000027
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
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2005501908.tif 000029
【国際調査報告】
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