(57)【要約】  溶融加工可能なポリマーと、親水性界面活性剤または親水性ポリマーなどの親水性成分とを含む親水性フィブリル化物品および該物品の作製方法が記載される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
配向された溶融加工高分子材料を含む親水性ミクロフィブリル化物品であって、前記高分子材料が、
ポリプロピレン、ポリエチレン、およびこれらの混合物からなる群から選択される溶融加工ポリマーと、
前記ミクロフィブリル化物品の親水性を改良するのに有効な量の親水性成分と、
を含む物品。
【請求項２】
前記物品１グラムあたり水約１．５〜約１０グラムの範囲の吸水率を示す、請求項１に記載の物品。
【請求項３】
前記溶融加工ポリマーが、ポリエチレンホモポリマーまたはポリプロピレンホモポリマーを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項４】
親水性成分を含有しないことを除いて同様に作製されたミクロフィブリル化物品よりも、少なくとも３０パーセント高い全体としての吸水率を有する、請求項１に記載の物品。
【請求項５】
前記親水性成分が、ポリビニルピロリドンのホモポリマーおよびコポリマー、スルホン化ポリエステル、ポリ（エチレンオキシド）、（メタ）アクリル酸、エチレンおよびアクリル酸のアイオノマーコポリマー、ならびにこれらの混合物からなる群から選択される親水性ポリマーを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項６】
前記親水性成分が、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンと、エチレンおよびアクリル酸またはメタクリル酸のアイオノマーコポリマーとのブレンド、スルホン化ポリエステル、ならびにこれらの混合物からなる群から選択される親水性ポリマーを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項７】
約１０〜約７０重量部の親水性ポリマーを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項８】
前記親水性成分が、親水性界面活性剤を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項９】
前記高分子材料が、溶融加工可能なポリマー１００重量部あたり、約１〜約５重量部の親水性界面活性剤を含む、請求項８に記載の物品。
【請求項１０】
前記親水性界面活性剤が、非イオン性界面活性剤を含む、請求項８に記載の物品。
【請求項１１】
前記親水性界面活性剤が、Ｃ８〜Ｃ１６の脂肪酸モノグリセリドを含む、請求項８に記載の物品。
【請求項１２】
前記親水性界面活性剤が、モノラウリン酸グリセリンおよびモノラウリン酸ソルビタンからなる群から選択される、請求項８に記載の物品。
【請求項１３】
前記親水性界面活性剤が、グリセリンモノエステルおよび無水ソルビトールモノエステルからなる群から選択される、請求項８に記載の物品。
【請求項１４】
前記親水性界面活性剤が、１つまたは複数のポリオキシアルキレン基を有すると共に、式
（Ｒf−Ｑ）n−Ｚ
［式中、Ｒfは少なくとも４個の完全フッ素化炭素原子を有するフルオロ脂肪族基であり、直鎖、分枝、または十分に大きい場合には環状、もしくはこれらの任意の組み合わせでよく、その骨格は、骨格の炭素原子にのみ結合した１つまたは複数のカテナリーヘテロ原子を含んでいてもよく、
Ｑは、ヘテロ原子含有基、共有結合、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい多価の結合基であり、
Ｚは、ポリ（オキシアルキレン）基、（ＯＲ’）x（式中、Ｒ’は２〜約４個の炭素原子を有するアルキレン基であり、ｘは約６〜約２０の数である）を含む非イオン性水溶化基であり、
ｎは１〜６の数である］
を有する非イオン性のフルオロ脂肪族基含有界面活性剤を含む、請求項８に記載の物品。
【請求項１５】
前記親水性界面活性剤が、式
Ｒh−Ｚ−（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x−Ｃ2Ｈ4−Ｚ−Ｒ’h
［式中、Ｒhはアルキル、アリール、またはアルカリール基であり、置換されていても置換されていなくてもよく、２〜約２０個の炭素原子を含有し、その骨格鎖は、直鎖、分枝、または十分に大きい場合には環状、もしくはこれらの任意の組み合わせでよく、場合により、骨格鎖の炭素原子に結合した１つまたは複数のヘテロ原子を含むことができ、
Ｒ’hは水素原子、アルキル基、アリール基、またはこれらの組み合わせであり、置換されていても置換されていなくてもよく、２〜約２０個の炭素原子を含有し、その骨格鎖は、直鎖、分枝、または十分に大きい場合には環状、もしくはこれらの任意の組み合わせでよく、場合により、骨格鎖の炭素原子に結合した１つまたは複数のヘテロ原子を含むことができ、
ＲhおよびＲ’hのうちの一方または両方は、式
Ｒ−（ＳｉＲ2Ｏ）n−ＳｉＲ2−
（式中、各Ｒ基は、独立して、２〜約１０個の炭素原子を有するアルキルまたはアリール基であり、置換または非置換の、直鎖または分枝、環状または非環状でよく、１つまたは複数のヘテロ原子を含んでいてもよく、ｎ＝２〜２０である）
のポリジアルキルシロキサン基を含有していてもよく、
Ｚは、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＣＯ−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−ＮＨ−、−ＣＯＮＨ−、または−Ｎ（Ｒ）−（式中、Ｒは１〜１０個の炭素原子を有する置換または非置換のアルキル、シクロアルキル、またはアリール基であり、酸素、硫黄、または窒素などのヘテロ原子を含有していてもよく、１つまたは複数のエチレンオキシド基を含有していてもよい）である］
によって表される非イオン性の非フッ素化ポリオキシエチレン基含有界面活性剤を含む、請求項８に記載の物品。
【請求項１６】
前記親水性界面活性剤が、フルオロケミカル界面活性剤および非フルオロケミカル界面活性剤を含む、請求項８に記載の物品。
【請求項１７】
有効径２０ミクロン未満、および横断方向のアスペクト比１．５：１〜２０：１を有するミクロファイバを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項１８】
第３の寸法の少なくとも１０倍である２次元の寸法を有するミクロフレークを含む、請求項１に記載の物品。
【請求項１９】
前記ミクロフィブリル化物品が、吸水性ワイプ、モップ、マット、クロス、布帛、およびテープバッキングからなる群から選択される布状材料を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項２０】
配向された溶融加工高分子材料を含む親水性ミクロフィブリル化物品であって、前記高分子材料が、高溶融強度ポリプロピレンおよび親水性成分を含む物品。
【請求項２１】
前記溶融加工高分子が、分枝ポリプロピレンを含む、請求項２０に記載の物品。
【請求項２２】
ボイド化剤を含む、請求項２０に記載の物品。
【請求項２３】
前記親水性成分が、ポリビニルピロリドン、スルホン化ポリエステル、ポリ（エチレンオキシド）、およびこれらの混合物からなる群から選択される親水性ポリマーを含む、請求項２０に記載の物品。
【請求項２４】
配向された溶融加工高分子材料を含む親水性ミクロフィブリル化物品であって、前記高分子材料が、溶融加工ポリマーおよび親水性界面活性剤を含む物品。
【請求項２５】
前記界面活性剤が、非イオン性界面活性剤を含む、請求項２４に記載の物品。
【請求項２６】
前記親水性界面活性剤が、
Ｃ８〜Ｃ１６脂肪酸モノグリセリドと、
無水ソルビトールの脂肪酸エステルまたはそのポリオキシエチレン誘導体と、
１つまたは複数のポリオキシアルキレン基を有すると共に、式
（Ｒf−Ｑ）n−Ｚ
［式中、Ｒfは少なくとも４個の完全フッ素化炭素原子を有するフルオロ脂肪族基であり、直鎖、分枝、または十分に大きい場合には環状、もしくはこれらの任意の組み合わせでよく、その骨格は、骨格の炭素原子にのみ結合した１つまたは複数のカテナリーヘテロ原子を含んでいてもよく、
Ｑは、ヘテロ原子含有基、共有結合、またはこれらの組み合わせを含んでいてもよい多価の結合基であり、
Ｚは、ポリ（オキシアルキレン）基、（ＯＲ’）x（式中、Ｒ’は２〜約４個の炭素原子を有するアルキレン基であり、ｘは約６〜約２０の数である）を含む非イオン性水溶化基であり、
ｎは１〜６の数である］
を有する非イオン性のフルオロ脂肪族基含有界面活性剤と、
式
Ｒh−Ｚ−（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x−Ｃ2Ｈ4−Ｚ−Ｒ’h
［式中、Ｒhはアルキル、アリール、またはアルカリール基であり、置換されていても置換されていなくてもよく、２〜約２０個の炭素原子を含有し、その骨格鎖は、直鎖、分枝、または十分に大きい場合には環状、もしくはこれらの任意の組み合わせでよく、場合により、骨格鎖の炭素原子に結合した１つまたは複数のヘテロ原子を含むことができ、
Ｒ’hは、水素原子、アルキル基、アリール基、またはこれらの組み合わせであり、置換されていても置換されていなくてもよく、２〜約２０個の炭素原子を含有し、その骨格鎖は、直鎖、分枝または十分に大きい場合には環状、もしくはこれらの任意の組み合わせでよく、場合により、骨格鎖の炭素原子に結合した１つまたは複数のヘテロ原子を含むことができ、
ＲhおよびＲ’hのうちの一方または両方は、式
Ｒ−（ＳｉＲ2Ｏ）n−ＳｉＲ2−
（式中、各Ｒ基は、独立して、２〜約１０個の炭素原子を有するアルキルまたはアリール基であり、置換または非置換の、直鎖または分枝、環状または非環状でよく、１つまたは複数のヘテロ原子を含んでいてもよく、ｎ＝２〜２０である）
のポリジアルキルシロキサン基を含有していてもよく、
Ｚは、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＣＯ−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−ＮＨ−、−ＣＯＮＨ−、または−Ｎ（Ｒ）−（式中、Ｒは１〜１０個の炭素原子を有する置換または非置換のアルキル、シクロアルキル、またはアリール基であり、酸素、硫黄、または窒素などのヘテロ原子を含有していてもよく、１つまたは複数のエチレンオキシド基を含有していてもよい）である］
によって表される非イオン性の非フッ素化ポリオキシエチレン基含有界面活性剤と、
これらの混合物と、
からなる群から選択される、請求項２４に記載の物品。
【請求項２７】
前記溶融加工ポリマーが、ポリプロピレン、高密度ポリプロピレン、低密度ポリプロピレン、ポリオキシメチレン、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（メチルペンテン）、ポリ（エチレン−クロロトリフルオロエチレン）、ポリ（フッ化ビニル）、ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ（ブチレンテレフタレート）、ナイロン６、ナイロン６６、ポリブテン、ナイロン６，１２、ポリ（乳酸）、サーモトロピック液晶ポリマー、脂肪族ポリエステル類、およびこれらの混合物からなる群から選択されるポリマーを含む、請求項２４に記載の物品。
【請求項２８】
配向された溶融加工高分子材料を含む親水性ミクロフィブリル化物品であって、前記高分子材料が、溶融加工ポリマーと、スルホン化ポリエステルおよびポリビニルピロリドンからなる群から選択される親水性ポリマーとを含む物品。
【請求項２９】
前記高分子材料が、約１０〜約７０重量パーセントの親水性ポリマーを含む、請求項２８に記載の物品。
【請求項３０】
約２５〜約３０重量パーセントのスルホン化ポリエステルを含む、請求項２９に記載の物品。
【請求項３１】
前記溶融加工ポリマーが、ポリプロピレン、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリエチレン、およびこれらの混合物からなる群から選択されるポリマーを含む、請求項２８に記載の物品。
【請求項３２】
溶融加工可能なポリマーおよび親水性成分の混合物を押し出して、フィルムを形成することと、
前記フィルムを配向させて、ミクロフィブリル化可能なフィルムを形成することと、
前記ミクロフィブリル化可能なフィルムをミクロフィブリル化することと、
を含む親水性ミクロフィブリル化物品の作製方法。
【請求項３３】
前記親水性物品が、物品１グラムあたり水約１．５〜約１０グラムの範囲の吸水率を示す、請求項３２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、親水性ミクロフィブリル化物品、親水性ミクロファイバおよびミクロフレーク、ならびにそれぞれの作製方法に関する。ミクロフィブリル化物品は親水特性および湿潤性を示し、吸水性のワイプ、モップ、マット、テープバッキング、フィルタ、布帛、布帛代替品、ならびに吸水性が所望される他の有用な工業および商業製品のほとんどの種類のように、非常に様々な有用な製品に取り入れることができる。あるいは、非常に様々な有用な製品として使用することができる。
【背景技術】
【０００２】
ミクロファイバ支持表面を形成するために処理することができる材料は、配向ポリプロピレンを含めて特定されている。例えば、米国特許第６，１１０，５８８号を参照されたい。米国特許第６，１１０，５８８号のミクロフィブリル化可能な材料はある種の材料から調製され、様々な技法を用いて処理されて、ミクロフィブリル化が可能な配向フィルムを製造することができる。これらの配向フィルムのミクロフィブリル化の結果、例えばミクロファイバ支持表面がもたらされ、該ミクロファイバは特定のサイズおよび形状である。
【０００３】
フィブリル化（例えば、ミクロフィブリル化）表面および物品はそれだけでも様々な用途を示すし、あるいは、その他の材料（フィブリル化表面を含んでも含まなくてもよい）と組み合わせても様々な用途を示す。例えば、ある種のフィブリル化物品は、ワイプ、ラップ、バッキング、布帛、フィルタなどとして使用することができる。これらの用途の幾つかでは、特定の用途に適した物理特性または化学特性を示すフィブリル化表面を選択するのが望ましいことがある。例えば、ある用途では、親水性、疎水性、親油性、疎油性、不活性または防汚性、静電的に帯電可能な材料などのうちのどれか１つまたは複数を含むフィブリル化表面を選択するのが有用なことがある。
【０００４】
ミクロフィブリル化可能な材料およびミクロフィブリル化された材料を調製するために使用することができる特定の溶融加工可能なポリマーは、特に親水性ではない。ミクロフィブリル化表面の形成において有用な、例えばポリプロピレンなどのポリオレフィンおよび他の同様の高分子材料は、一般に、無極性の性質であるために親水性ではない。従って、ミクロフィブリル化表面の形成に有用なこのような溶融加工可能なポリマーの親水性を改良するために使用できる方法または材料を特定することは望ましいであろう。しかしながら、溶融加工可能なポリマーを処理してミクロフィブリル化表面にする途中で、溶融加工可能な材料および親水性材料の化学作用によって親水性材料が溶融加工可能なポリマー内に取込まれて保持されることが可能かどうかを予測することはできない。１つの例として、特定の水溶性の親水性界面活性剤または親水性ポリマーは、水流交絡（ｈｙｄｒｏｅｎｔａｎｇｌｅｍｅｎｔ）または他のミクロフィブリル化プロセスの間に洗い流されたり、溶解されたりすることが予想され、従って、ミクロフィブリル化物品と共に残存して、親水性を改良することは期待できない。
【０００５】
更に、ミクロフィブリル化物品の作製において、フィブリル化表面の製造に成功するためには成分の選択が重要になることがある。ミクロフィブリル化物品の典型的な作製方法には、溶融加工されてフィルムなどのフィブリル化表面を形成することができるポリマーを選択する工程と、延伸、配向、伸張などによって、フィルムがフィブリル化可能であるようにフィルムを溶融加工する工程と、フィルムをミクロフィブリル化、例えば水流交絡させて、ミクロフィブリル化表面を形成するようにフィルム表面を崩壊させる工程とが含まれる。フィルムが処理されてミクロフィブリル化表面が形成されるのを可能にするモルホロジーならびに機械的および化学的構造を有する押出配向フィルムを提供する設計で、各工程を実行しなければならず、フィルムの材料を選択しなければならない。
【０００６】
種々の添加剤は、ミクロフィブリル化物品を作製するのに有用な溶融加工可能またはミクロフィブリル化可能なポリマーに添加されると、一般に有用であると考えられるが、溶融加工可能な高分子材料からミクロフィブリル化表面を引き出すためには、モルホロジーのバランス、例えば結晶度、ならびにボイドの存在および密度、分子配向、高分子強度などのその他の特性が必要とされる。ミクロフィブリル化物品を形成するように処理されるポリマーまたは高分子フィルム中に含有される任意の添加剤は、フィルム材料がミクロフィブリル化表面に処理される能力に有害な影響を与える可能性がある。例えば、添加剤は、ポリマーが溶融加工（例えば、押出）、カレンダー加工および／または長手方向に配向、またはミクロフィブリル化される能力を妨げるかもしれない。また、添加剤は、例えば、有用な混合物が溶融加工により形成されるのを妨げたり、溶融加工された高分子材料の組成を弱くして、配向、延伸またはカレンダー加工などの処理を妨げたり、あるいは、溶融加工および配向を可能にするが、例えばボイドの形成をできなくしたり、そうでなければミクロフィブリル化を可能にするのに必要なフィルムのモルホロジー、結晶度または他の物理的特長を阻害することによって、ミクロフィブリル化を妨げる影響を有する可能性がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
新しい別のミクロフィブリル化物品とその作製方法はいつでも望ましいものである。特に、改良された湿潤性や親水性などの改良特性を示すミクロフィブリル化物品が必要とされ続けている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、親水性ミクロフィブリル化ミクロフレークまたはミクロファイバ物品およびそれらの作製に関する。ミクロフレークまたはミクロファイバは、溶融加工可能なポリマーと共に親水性成分を適切な量含むことによって作製することができ、その結果、溶融加工可能なポリマーおよび親水性材料の溶融加工可能な混合物は、ミクロフィブリル化処理されて、ミクロフレークまたはミクロファイバを形成することができる。
【０００９】
本発明によると、親水性成分は、材料の親水性を改良できる量であるが、同時に、材料が溶融加工されてフィルムを形成し、続いてその他の必要な処理が行われてミクロフィブリル化ミクロファイバまたはミクロフレーク表面を形成することを妨げないような量で、溶融加工可能なポリマー中に含有させることができる。
【００１０】
本発明は、ミクロフレークまたはミクロファイバを形成するために処理することができる様々な溶融加工可能なポリマーのいずれかを用いて達成することができる。特定の重要な例としては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリエステル、およびこれらの混合物が挙げられるが、その他の多くポリマーも同様であり、ボイド開始剤（ｖｏｉｄ  ｉｎｉｔｉａｔｉｎｇ  ａｇｅｎｔ）や発泡剤などの更なる成分を含有してもしなくてもよい。
【００１１】
本発明は、溶融加工可能なポリマーと共に、ミクロフィブリル化表面をもたらす様々な処理工程を依然として可能にする量で様々な親水性成分のいずれかを用いて達成することができる。重要な例には、特定の親水性ポリマーおよび特定の親水性界面活性剤、特に非イオン性の親水性界面活性剤が含まれる。
【００１２】
本明細書中の使用では、「親水性の」、「親水性」および同様の用語は、水によって、酸および塩基の水溶液（例えば、水酸化カリウム水溶液）によって、極性液体（例えば、硫酸およびエチレングリコール）によって、あるいはこれらの組み合わせによって湿潤することができる材料を説明するために使用される（米国特許第５，８０４，６２５号を参照）。本発明の特定の好ましい実施形態では、ミクロフィブリル化ミクロフレークまたはミクロファイバ物品は、ミクロフィブリル化物品１グラムあたり水約５または１０グラムまで、十分に親水性であることができる。本発明のミクロフィブリル化物品の他の実施形態は、親水性成分を含まない同一の物品と比較して、吸収される水量を少なくとも３０％、最大１０００％またはそれ以上、例えば２００％増大させる能力を有するのに十分親水性であることができる。
【００１３】
従って、本発明の１つの態様は、配向された溶融加工高分子材料を含む親水性ミクロフィブリル化物品に関し、この高分子材料は、ポリプロピレン、ポリエチレンまたはこれらの混合物である溶融加工されたポリマーと、好ましくはミクロフィブリル化物品の親水性を改良するのに有効な量の親水性成分とを含有する。
【００１４】
本発明のもう１つの態様は、配向された溶融加工高分子材料を含む親水性物品に関し、この高分子材料は高溶融強度のポリプロピレンと親水性成分とを含有する。
【００１５】
本発明の更にもう１つの態様は、配向された溶融加工高分子材料を含有する親水性ミクロフィブリル化物品に関し、この高分子材料は溶融加工されたポリマーおよび親水性界面活性剤を含む。
【００１６】
本発明の更にもう１つの態様は、配向された溶融加工高分子材料を含む親水性ミクロフィブリル化物品に関し、この高分子材料は、溶融加工されたポリマーおよび親水性ポリマーを含み、この親水性ポリマーは、スルホン化ポリエステルおよびポリビニルピロリドンから選択される。
【００１７】
本発明の更にもう１つの態様は、親水性ミクロフィブリル化物品の作製方法に関する。この方法は、溶融加工可能なポリマーおよび親水性成分の混合物を押し出してフィルムを形成し、該フィルムを配向させてミクロフィブリル化可能な材料を形成し、該ミクロフィブリル化可能な材料をミクロフィブリル化して親水性ミクロフィブリル化物品を形成することを含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明は、親水性ミクロフィブリル化ミクロフレークまたはミクロファイバを含むミクロフィブリル化物品の作製に関する。ミクロフィブリル化物品は、一般に、溶融加工可能なポリマーおよび親水性成分を含む溶融加工可能な材料の組み合わせから作製される。親水性成分は、それ自体で溶融加工可能でも、そうでなくてもよい。
【００１９】
ミクロフィブリル化物品は、通常、ミクロファイバまたはミクロフレーク形態のフィルム破片を形成するためにミクロフィブリル化することができる高分子フィルムへ変化された溶融加工ポリマーの形で選択された材料から作製される。このような、ミクロファイバまたはミクロフレークを形成する材料は、本明細書では「ミクロフィブリル化可能な材料」と呼ばれる。
【００２０】
本明細書における使用では、「ミクロフレークまたはミクロファイバ物品」および「ミクロフィブリル化物品」という用語は、ミクロファイバまたはミクロフレークを含む表面構造、もしくはミクロフィブリル化によって形成された同様のサイズおよび形状の表面構造を有するミクロフィブリル化材料を示す。このような構造の１つのタイプであるミクロファイバは、有効径２０ミクロン未満および横断方向のアスペクト比１．５：１〜２０：１、断面積約０．５μ2〜約３．０μ2を含むサイズおよび形状の特徴を有すると理解され、０．５〜３０ｍ2／グラムの表面積を有する好ましい表面を提供することができる。ミクロフィブリル化構造のもう１つのタイプであるミクロフィブリル化ミクロフレークまたは「ミクロフレーク」は、片状構造を含むと理解される。この構造において、互いにほぼ平行である傾向のあるミクロフレークは板または板状リボンのような形状であり、ミクロフレーク寸法のうちの２つの長さスケールは、ミクロフレークの第３の寸法の長さスケールの少なくとも１０倍、好ましくは少なくとも２０倍である。ミクロフレークは、通常、２０マイクロメートル未満、好ましくは約５マイクロメートル未満、更に好ましくは約１〜約３マイクロメートルの平均長さまたは厚さを有することができる。ミクロフレークは、約２００マイクロメートル未満、好ましくは約８０マイクロメートル未満、更に好ましくは約５〜約３０ミクロンの平均幅を有することができる。ミクロフレーク表面のアスペクト比は、例えば、１：１〜１：２０の範囲でよく、配向がどの程度バランスされているかに依存し得る。延伸のバランスが低いほど、よりテープ状のミクロフレークをもたらす。フレークは互いに結合されることができ、幅または長さ方向に連続する傾向がある。寸法は、走査型電子顕微鏡を用いて測定することができる。
【００２１】
ミクロフレークおよびミクロファイバ構造の例は、２０００年６月２３日に出願された「フィブリル化物品およびその製造方法（Ｆｉｂｒｉｌｌａｔｅｄ  Ａｒｔｉｃｌｅ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ）」という本願の譲受人の同時係属中の米国特許出願第０９／６０２，９７８号、２００１年５月１５日に出願された「微細層基板からのファイバフィルムおよび物品（Ｆｉｂｅｒ  Ｆｉｌｍｓ  ａｎｄ  Ａｒｔｉｃｌｅｓ  ｆｒｏｍ  Ｍｉｃｒｏｌａｙｅｒ  Ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ）」という名称の米国特許出願第０９／８５８２５３号、ならびに米国特許第６，１１０，５８８号および同第６，３３３，４３３号に記載されており、その全ては参照によって本明細書中に援用される。
【００２２】
ミクロフレークおよびミクロファイバという用語は、米国再発行特許第３０，７８２号に記載されるように、ファイバを形成するために配向フィルムの厚さ全体を通して機械的にフィブリル化することによって作製されたエレクトレットファイバ材料を含まない。米国再発行特許第３０，７８２号に従って作製されたファイバの１つの例のキャラクタリゼーションによって、ファイバ寸法は、厚さ１０マイクロメートル×幅４０マイクロメートルであり、有効径２５マイクロメートルを有することが明らかにされた。
【００２３】
ミクロフィブリル化可能な材料には、ミクロファイバまたはミクロフレークを形成するためにミクロフィブリル化によって更に処理することができる様々な溶融加工可能なポリマーまたは溶融加工された高分子フィルムが含まれる。一般に、ミクロファイバまたはミクロフレークを形成するためにミクロフィブリル化することができるミクロフィブリル化可能な材料には、材料の破壊、剥離、または他の形の破断または崩壊を引き起こして、材料の表面上にまたは表面からミクロファイバまたはミクロフレークを形成するために、機械的または他の作用、特に流体によるミクロフィブリル化によって処理することができる材料が含まれる。ミクロフィブリル化可能な材料の重要な代表例には、特に水流交絡技術によるミクロフレークまたはミクロファイバへのミクロフィブリル化を可能にするのに適切なモルホロジーを有する押出された配向高分子フィルム材料が含まれる。
【００２４】
ミクロフィブリル化可能な材料は、通常、機械的な接触でミクロフレークまたはミクロファイバを高分子フィルムから形成させることができる少なくとも１つの特徴（通常、高分子材料の適切な配向を含む）を含む構造またはモルホロジーを有する溶融加工された高分子材料から製造される。フレークまたはミクロファイバの形成を容易にするフィルムの特性としては、ポリマー中のボイド、ミクロボイド、またはその他の障害などの構造的特徴と、例えば二軸または一軸配向などのフィルム配向と、多数の層（特に、異なる層表面の界面が多層フィルムの内部構造を弱くする場合、あるいは「微細層フィルム」のようにフィルムが極めて薄い場合）と、結晶度などのモルホロジーとが挙げられる。適切な配向は、ミクロフィブリル化を可能にするためにフィルム内に単独で存在することができる。あるいは、配向と他のこれらの種々の特徴のうちの１つまたは複数とが一緒に存在することもできる。種々の特性の組み合わせが存在する場合、１つまたは両方の特性の量または重大性は、その単一の特性のみが存在する場合にフィブリル化を可能にするのに必要な特性の量または重要性に対して減少することができる。
【００２５】
本発明の親水性ミクロフレークまたはミクロファイバの作製において有用なポリマーには、種々の異なる溶融加工可能な高分子材料、ならびに異なる高分子材料の混合物およびブレンドが含まれる。有用な種類の溶融加工可能なポリマーの重要な一例は、ポリエチレンおよびポリプロピレンを含むポリオレフィンであり、特に、アイソタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレン、アイソタクチック、アタクチックおよび／またはシンジオタクチックポリプロピレンの混合物、ならびにこれらのうちのどれか１つと別の溶融加工可能なポリマーとの混合物が含まれる。
【００２６】
ミクロフィブリル化を容易にできる特性は、フィルムの処理中にフィルム中に形成され得る。一般に、記載した特性および特性の組み合わせは、以下のうちの１つまたは複数を選択することによって高分子フィルム中に産出され得る。それらは、高分子材料の組成と、処理条件、例えば溶融加工可能な高分子混合物の押出または同時押出中の処理条件と、フィルムの多数の層、例えば微細層フィルムと、押出または同時押出後の処理（おそらく、キャスティング、クエンチング、アニーリング、カレンダー加工、配向、固体状態延伸、ロールトルージョンなどの個々の工程または工程の組み合わせを含む）の条件とである。
【００２７】
高分子フィルムは、通常、炭素原子骨格を有する長い分子鎖を含む。高分子フィルム表面をミクロフィブリル化する能力は、個々のポリマー鎖のランダムな配向および絡み合いのために実現されないことが多い。ミクロフィブリル化を容易にする１つの方法として、互いに比較的より平行であり、絡み合いを部分的に解くように、ポリマー鎖を配向させることができる。分子配向の度合いは、最初の長さに対する最終的な長さの比率である延伸比に関して定義することができる。配向は、カレンダー加工工程および長手方向の配向工程を含む技法の組み合わせによってもたらされる。
【００２８】
高分子フィルムのミクロフィブリル化は、二軸または一軸配向のいずれかを含むフィルムの配向によって容易にすることができる。二軸配向は、フィルムが実質的に２つの方向に伸張または延伸されることを意味する。一軸配向は、フィルムが、別の方向（例えば垂直方向）に延伸されるよりも、１つの方向に比較的より多く伸張または延伸されることを意味する。例示的な方法では、フィルムを機械方向に延伸することができるが、その幅は保持されず、フィルムは、長さが長くなり、薄くなり、幅が狭くなる。もう１つの例示的な方法では、長さが延伸される間、幅を一定に保持することができる。言い換えると、別の方向（特に、横断方向などの垂直方向）のより低い程度の配向と比べて、１つの方向（例えば、機械方向）の配向を比較的多く生じさせることによって、ミクロフィブリル化のために十分な配向を達成することができる。
【００２９】
また、結晶度も、フィルム（特に、一軸配向フィルム）がミクロフィブリル化される能力に影響を与え得る。様々な半結晶性、結晶性、および高結晶性材料をミクロフィブリル化可能であるように処理し、ミクロファイバまたはミクロフレークを形成するために処理することができる。ミクロフィブリル化可能なフィルムを形成するための高分子材料の例としては、キャスティングとそれに続くカレンダー加工、アニーリング、延伸および再結晶化などの処理との最適な組み合わせによって、高分子フィルム層中に最大限の結晶度が発生された半結晶性の溶融加工フィルムを挙げることができる。一例として、ポリプロピレンでは、好ましい結晶度は６０％より上、好ましくは７０％より上、最も好ましくは７５％より上であり得る。結晶度は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）および１００％結晶性ポリマーの外挿値との比較によって測定することができる。例えば、Ｂ．ウンデルリヒの「熱分析」マサチューセッツ州ボストンのアカデミックプレス、１９９０年（Ｂ．Ｗｕｎｄｅｒｌｉｃｈ，Ｔｈｅｒｍａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ａｃａｄｅｍｉｃ  Ｐｒｅｓｓ，Ｂｏｓｔｏｎ，Ｍａｓｓ．，１９９０）を参照されたい。
【００３０】
また、ミクロフレークおよびミクロファイバを形成するミクロフィブリル化可能な材料およびフィルムは、フィブリル化を容易にするためにスフェルライトおよびミクロボイドを含有することもできる。例えば、米国特許第６，１１０，５８８号を参照されたい。
【００３１】
ポリマーフィルム組成物と処理工程および条件との適切な組み合わせを用いて、ミクロフレークまたはミクロファイバを形成するためにミクロフィブリル化することができるミクロフィブリル化可能なフィルムまたは多層フィルムの層などの材料を製造するのに十分な配向および微細構造、例えば結晶度、ボイドまたはミクロボイド、スフェルライト、多層、微細層など付与することができる。これらの条件は、キャスティング、クエンチング、アニーリング、カレンダー加工、配向、固体状態延伸、およびロールトルージョンなどの組み合わせを含むことができる。
【００３２】
ミクロフィブリル化可能な材料層を調製するために使用することができる溶融加工可能な材料の幾つかの特定の例は、米国特許第６，１１０，５８８号で議論されている。例示的な半結晶性ポリマーとしては、高密度および低密度ポリエチレン、ポリオキシメチレン、ポリプロピレン、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（メチルペンテン）、ポリ（エチレン−クロロトリフルオロエチレン）、ポリ（フッ化ビニル）、ポリ（エチレンテレフタレート）、ポリ（ブチレンテレフタレート）、ナイロン６、ナイロン６６、ポリブテン、およびサーモトロピック液晶ポリマー、これらのポリマーのうちのどれか１つまたは複数と、別のこれらのポリマーまたは別のポリマーとのブレンド、もしくは記載したモノマーのどれかと、記載した他のモノマーまたは異なるモノマーとから製造されたコポリマーが挙げられる。有用なポリマーの重要な例には、低コストで容易に入手でき、高モジュラスおよび高引張り強度などのミクロフィブリル化物品において非常に望ましい特性を提供できるポリプロピレンおよびポリエチレンなどのポリオレフィンが含まれる。
【００３３】
ポリマーの分子量は、押出および同時押出で用いられる処理条件下で、ポリマーが有用な量の親水性成分と共に溶融加工可能（すなわち、押出可能または同時押出可能）であるように選択することができる。ポリプロピレンおよびポリエチレンでは、例えば、分子量は、約５，０００〜４９９，０００でよく、好ましくは約１００，０００〜３００，０００である。
【００３４】
更に‘５８８号特許を参照すると、処理条件の適切な組み合わせを用いて、溶融加工フィルムに結晶度および配向を付与できることが記載されている。例えば溶融加工されたキャストフィルムから始めて、フィルムに、カレンダー加工、延伸、配向、キャスティング、クエンチング、アニーリング、延伸、およびロールトルージョンを行うことができる。このような処理は、一般に、ポリマーフィルムの結晶度の度合いと、スフェルライトのサイズおよび数とを増大させるのに役立つ。
【００３５】
‘５８８号特許は更なる詳細を説明し、有用なミクロフィブリル化可能な材料を調製するために使用できる材料および技法ならびに任意の処理工程の好ましい実施形態の例を列挙する。この説明は、本明細書の開示および当業者が得られる知識と共に、本明細書に記載されるフィルムおよび物品の作製を可能にできる。
【００３６】
本発明に従って使用できる別の種類のミクロフィブリル化可能な材料は、発泡および配向されたポリマー、好ましくは熱可塑性ポリマーを含む。発泡体は、例えば、１つまたは複数のポリマーと気体または超臨界流体（ＳＣＦ）とをツインスクリュー押出機（ＴＳＥ）またはシングルスクリュー押出機（ＳＳＥ）に添加して、押出処理を用いて製造することができる。気体をポリマー流に添加する１つの方法は、アゾジカルボンアミドまたは重炭酸ナトリウム／クエン酸混合物などの化学発泡剤（ＣＢＡ）を使用することである。ＣＢＡは高温で劣化し、分解または反応のどちらかによって気体を発生する。ポリマー流に気体を添加するもう１つの方法は、二酸化炭素、窒素またはペンタンなどの物理発泡剤（ＰＢＡ）を使用することである。気体またはＳＣＦとポリマーとは、高圧で、好ましくは１つの相の混合物になるように完全に混合される。得られた混合物が押出機から出る際、ポリマーは発泡され、その結果得られる押出された発泡体は、通常、無発泡のニートポリマーよりも約２０〜８０パーセント小さい密度を有する。
【００３７】
発泡ポリマーは、次に、一軸または二軸配向される。発泡ポリマーを一軸配向させるために、発泡体は長手方向の延伸機（ＬＯ）に送入され、もとの長さの約２〜１２倍に延伸される。発泡体を二軸方式で配向させるために、ＬＯをテンターと組み合わせて使用して、発泡体を機械方向と横断方向に順次配向させることができる。同様に、加速クリップを有するテンターなどの同時二軸配向装置を使用して、より等方性の配向発泡体を生成することができる。配向プロセスは、プロセス条件次第で、発泡体の密度を上昇させることも、あるいは低下させることもできる。しかしながら、配向発泡体は、通常、無発泡のニートポリマーよりも約２０〜８０パーセント低い密度を有する。一般に、密度がより低い発泡体は、より高いボイド率（ｖｏｉｄ  ｃｏｎｔｅｎｔ）を有し、ミクロフィブリル化率を増大させる。
【００３８】
配向発泡体は様々なプロセスで生成することができるが、好ましくは、発泡体は、２００１年６月２１に出願された本願の譲受人の同時係属中の米国特許出願第０９／６０２，０３２号の「発泡体および製造方法（Ｆｏａｍ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ）」（参照によって本明細書中に援用される）に記載されるのと同様の方法で製造することができる。この特許出願に記載されるプロセスおよび材料を用いて形成される発泡体は、従来の発泡体よりもはるかに小さいセルサイズを特徴とし、したがって、外観上より魅力的であり、より均一で、よりミクロフィブリル化可能な材料が提供される。
【００３９】
また、２０００年６月２３日に出願された本願の譲受人の同時係属中の米国特許出願第０９／６０２，９７８号の「フィブリル化物品および製造方法（Ｆｉｂｒｉｌｌａｔｅｄ  Ａｒｔｉｃｌｅ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ）」（参照によって本明細書中に援用される）も参照されたい。この特許出願は、本発明に従って発泡体を製造するのに有用なポリマーである、発泡および配向された高溶融強度のポリプロピレンから製造されたフィブリル化材料を開示する。高溶融強度のポリプロピレンは、１９０℃で２５〜６０ｃＮの範囲の溶融強度を有するポリプロピレンを含むと考えられる。溶融強度は、１９０℃および０．０３０ｃｃ／秒で、長さ４１．９ｍｍを有する直径２．１ｍｍの毛細管を通してポリマーを押し出すことによって伸長粘度計を用いて測定することができ、次に、力を測定しながら一定の速度でストランドを延伸させる。好ましくは、高溶融強度ポリプロピレンの溶融強度は、国際公開第９９／６１５２０号（その開示の全体は参照によって本明細書中に援用される）に記載されるように、３０〜５５ｃＮの範囲であり得る。典型的な高溶融強度ポリプロピレンの例には、分枝ポリプロピレンが含まれる。ポリプロピレンはホモポリマーでもよいし、エチレンを含むコモノマーとのコポリマーでもよい。
【００４０】
例示的な高溶融強度の発泡性ポリプロピレンはプロピレンホモポリマーで構成されてもよいし、５０重量％またはそれより多いプロピレンモノマー含量を有するコポリマーを含むこともできる。発泡性ポリプロピレンは、プロピレンホモポリマーまたはコポリマーと、プロピレンホモポリマーまたはコポリマー以外のホモポリマーまたはコポリマーとの混合物またはブレンドを含むことができる。
【００４１】
特に有用な高溶融強度プロピレンコポリマーは、プロピレンと、１つまたは複数のプロピレンでないモノマーとのコポリマーである。プロピレンコポリマーには、プロピレンと、Ｃ３〜Ｃ８α−オレフィンおよびＣ４〜Ｃ１０ジエンからなる群から選択されるオレフィンモノマーとのランダム、ブロックおよびグラフトコポリマーが含まれる。また、プロピレンコポリマーは、プロピレンと、Ｃ３〜Ｃ８α−オレフィンからなる群から選択されるα−オレフィンとのターポリマーを含むこともでき、ここで、このようなターポリマーのα−オレフィン含量は４５重量％よりも少ないのが好ましい。Ｃ３〜Ｃ８α−オレフィンには、１−ブテン、イソブチレン、１−ペンテン、３−メチル−１−ブテン、１−ヘキセン、３，４−ジメチル−１−ブテン、１−ヘプテン、および３−メチル−１−ヘキサンなどが含まれる。Ｃ４〜Ｃ１０ジエンの例としては、１，３−ブタジエン、１，４−ペンタジエン、イソプレン、１，５−ヘキサジエン、および２，３−ジメチルヘキサジエンなどが挙げられる。
【００４２】
発泡性組成物中の高溶融強度ポリプロピレンに添加できるその他のポリマーには、高密度、中密度、低密度および線状低密度ポリエチレン、フルオロポリマー、ポリ（１−ブテン）、エチレン／アクリル酸コポリマー、エチレン／酢酸ビニルコポリマー、エチレン／プロピレンコポリマー、スチレン／ブタジエンコポリマー、エチレン／スチレンコポリマー、エチレン／アクリル酸エチルコポリマー、アイオノマー、ならびにスチレン／エチレン／ブチレン／スチレン（ＳＥＢＳ）およびエチレン／プロピレン／ジエンコポリマー（ＥＰＤＭ）などの熱可塑性エラストマーが含まれる。
【００４３】
上記のように、様々な発泡剤を使用することができる。発泡性ポリマー混合物中に取り込まれる発泡剤の量は、密度低下による測定（すなわち、１−（ニートポリマーの密度に対する発泡体の密度の比率）×１００）で１０％を超える、更には２０％を超えるボイド率を有する発泡体をもたらすように選択できる。一般に、これらの発泡体のボイド率がより大きいことによりフィブリル化が高められ、より高い収率でフィブリル化表面を製造することができる。
【００４４】
本発明に従って親水性ミクロフレークまたはミクロファイバおよびミクロフィブリル化物品を製造するために使用できる別のタイプのミクロフィブリル化可能な材料は、「フィブリル化表面を有するフィルムおよび製造方法（Ｆｉｌｍｓ  Ｈａｖｉｎｇ  ａ  Ｆｉｂｒｉｌｌａｔｅｄ  Ｓｕｒｆａｃｅ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｏｆ  Ｍａｋｉｎｇ）」という名称の本出願人の米国特許第６，３３１，４３３号に記載される高分子の配向フィルム材料である。その説明によると、半結晶性ポリマーとボイド開始成分との配向された非混和性混合物は、ミクロフィブリル化されるように調製される。結晶性ポリマーとボイド開始成分との非混和性混合物を含む配向高分子フィルムを提供し、フィルムを少なくとも１つの主軸に沿って延伸してボイド化モルホロジーを付与し、場合によって第２の主軸に沿ってフィルムを延伸し、例えば流体エネルギーを用いてボイド化フィルムをミクロフィブリル化してミクロファイバまたはミクロフレークを製造することによって、フィルムを製造することができる。
【００４５】
「ボイド開始成分」という用語は、ミクロフィブリル化を容易にするボイドを生成する効果を有する成分を示し、上記のような発泡剤を含む。また、ボイド開始成分は、ちょうど言及したような溶融加工可能なポリマー中に非混和性である材料などの高分子材料または固体材料でもよい。
【００４６】
ボイド開始剤の重要な例には約０．１〜１０．０ミクロンの平均粒径を有する有機および無機固体が含まれ、アモルファス形状、ニードル、スピンドル、プレート、ひし形、立方体および球を含むどんな形状でもよい。有用な無機固体ボイド開始成分には、中実または中空ガラス、セラミックまたは金属粒子、ミクロスフェアまたはビーズと、ゼオライト粒子と、酸化チタン、アルミナ、および二酸化ケイ素などの金属酸化物を含む（しかし、限定はされない）無機化合物と、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の炭酸塩または硫酸塩と、カオリン、タルク、カーボンブラック、メタケイ酸カルシウム（例えば、ウォラストナイト）などを含むケイ酸塩とが含まれる。無機ボイド開始成分は、半結晶性ポリマー成分中に分散されたときに、化学的性質または物理的形状のどちらかによる表面相互作用がほとんどないように選択することができる。一般に、好ましい無機ボイド開始成分は、ルイス酸／塩基相互作用を含め、半結晶性ポリマー成分と化学的に反応してはならず、好ましくは最小のファンデルワールス相互作用を有する。
【００４７】
特定の好ましいボイド開始剤は半結晶性ポリマーおよびアモルファスポリマーなどの熱可塑性ポリマーを含むことができ、半結晶性ポリマー成分と非混和性のブレンドを提供する。非混和性ブレンドは、例えば多数のアモルファスガラス転移温度の存在によって決定されるように、多数のアモルファス相を示す。
【００４８】
ボイド開始成分として有用なポリマーには、本明細書に記載される半結晶性ポリマー、ならびに溶融物から冷却されて別個の相を形成するように選択されるアモルファスポリマーが含まれる。有用なアモルファスポリマーには、ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリカーボネート、エチレンノルボルネンコポリマーなどの環状オレフィンコポリマー（ＣＯＣ）、ならびにスチレン／ブタジエンゴム（ＳＢＲ）およびエチレン／プロピレン／ジエンゴム（ＥＰＤＭ）などの強化ポリマーが含まれる。非混和性ポリマーブレンドの特定の有用な組み合わせとしては、例えば、ポリプロピレンおよびポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンおよびポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンおよびポリスチレン、ポリプロピレンおよび高密度ポリエチレン、ポリプロピレンおよび低密度ポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリカーボネート、ポリプロピレンおよびポリメチルペンテン、ならびにポリプロピレンおよびナイロンが挙げられる。
【００４９】
フィブリル化可能な材料に含有されるこのようなボイド開始成分の好ましい量は１〜約４９重量パーセントでよく、例えば５〜約４０重量パーセント、または約１０〜約２５重量パーセントであり、その結果、第１の半結晶性ポリマーは連続層を形成し、ボイド開始成分は別個の不連続相を形成する。
【００５０】
ミクロフィブリル化可能な高分子材料のその他の詳細および好ましい態様は、本願の譲受人の米国特許第６，３３１，４３３号に記載されている。このような情報は、本発明の記載と共に、本発明に従って親水性成分を含有する親水性ミクロフレークおよびミクロファイバならびにミクロフィブリル化物品を作製するために、当業者に有用であり得る。
【００５１】
本発明に従って親水性ミクロファイバおよびミクロフレーク、ならびにミクロフィブリル化物品を製造するために使用できる別のタイプのフィブリル化可能な材料には、「微細層フィルム」と呼ばれることがある高分子多層フィルムが含まれる。微細層フィルムは、高分子フィルムの技術分野において知られており、その光学特性についてよく知られている。微細層フィルムの構成および微細層フィルムの作製方法の例（ならびにその使用のいくらかの説明、およびその作用の原理）は、例えば次の米国特許に記載されている。米国特許第５，２６９，９９５号、同第６，１２４，９７１号、および同第６，１０１，０３２号。２００１年５月１５日に出願され、譲渡された「微細層基板からのファイバフィルムおよび物品（Ｆｉｂｅｒ  Ｆｉｌｍｓ  ａｎｄ  Ａｒｔｉｃｌｅｓ  ｆｒｏｍ  Ｍｉｃｒｏｌａｙｅｒ  Ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）」という名称の本願の譲受人の同時継続中の米国特許出願第０９／８５８，２５３号（その開示は参照によって本明細書中に援用される）。
【００５２】
微細層フィルムは、一般に、その専門の光学特性について理解され、知られている。本発明に従って有用な微細層フィルムは、構成および作製方法においては同様であるが、精選された光学特性を有するフィルムを提供するのとは対照的に、フィルムからミクロフレークまたはミクロファイバを形成するという考えで作製される。
【００５３】
微細層フィルムは、厚さが非常に薄い、好ましくは極めて薄い、１つまたは種々のポリマー、コポリマー、またはポリマー混合物の多数（好ましくは大数）の層のスタックを形成するように同時押出された非常に様々な高分子材料から製造することができる。
【００５４】
微細層フィルムのフィルム全体および個々の層の厚さは、ミクロフィブリル化を可能にする任意の厚さでよい。これらの厚さのそれぞれの値は、同時押出プロセスを用いてキャスティングできる層の最大総数、このような層の最小厚さ、ならびにキャスティングや更なる処理（例えばカレンダー加工など）をすることができる同時押出フィルムの全体の厚さなどの処理の検討に基づいて、実際的な制限を有し得る。
【００５５】
微細層フィルムは、同一、類似、または任意の数の異なる高分子組成物からなる数十、数百、数千、または数万の層を含むことができる。これらの高分子組成物は単一のポリマーでもコポリマーでもよいし、２つ以上のポリマーまたはコポリマーの混合物であってもよい。スタックの一部としてポリマーまたはコポリマーを選択する理由は、他の因子もあるが、特に、スタックの種々の層の所望の特性と、これらの特性がスタックの他の層にどのように関連するかと、種々のタイプの材料のミクロフレークまたはミクロファイバを形成する能力とに関する種々の因子に依存し得る。例えば、２つまたはより多くの高分子材料の微細層を単一の微細層スタック中に含有させて、単一のミクロフィブリル化表面上に任意の数の異なるポリマーおよび特性を有するミクロフレークまたはミクロファイバを製造するためにミクロフィブリル化できる微細層フィルムを得ることができる。
【００５６】
微細層フィルムは、スタック中の層と同数またはそれ以上の材料を含有することができる。製造を容易にするために、好ましいスタックは、ほんの数種類、あるいはたった１つまたは２つの異なる材料を含有できる。
【００５７】
微細層フィルムの層のための有用なポリマー材料の例としては、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などのポリエステル、アモルファスコポリエステル、９０／１０Ｃｏ−ＰＥＮなどのＰＥＮのコポリマー、ＰＥＴＧ（ガラス質ＰＥＴ）、ポリ（メタ）アクリル酸メチルおよびそのコポリマー、ポリプロピレン、ポリスチレン、アタクチックポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレンマトリックス中の完全飽和エチレン／プロピレンゴム、メタロセンポリ（α−オレフィン）、エチレン−プロピレン、ポリプロピレン中のエチレン酢酸ビニル、ポリプロピレン中のマレイン酸グラフト化ポリプロピレンなどのような高分子材料を挙げることができる。
【００５８】
特定の微細層フィルムを配向、特に一軸配向させて、１つまたは複数の層がミクロフィブリル化可能な層なるようにすることができる。
【００５９】
微細層フィルムは、当業者に一般に知られている同時押出の技法および装置を用いて製造することができる。一般に、同時押出法によれば、１つまたは多数の異なる溶融加工可能な高分子材料の多数のストリームは、モジュラーフィードブロックを貫流するように分割され、これは更に、サブストリームに分割されて、押出ダイを通過する複合ストリームに再結合され、非常に薄い各層が隣接層の主表面に対してほぼ平行である多層フィルムを形成することができる。
【００６０】
フィルム中の層の数は、所望のフィブリル化特性を達成するように選択することができ、通常は、フィルムの厚さ、柔軟性、および経済的な理由で、最低限の数の層が使用される。より多くの層（例えば最高４０，０００層またはそれ以上）を有するフィルムも有用であり得るが、有用なフィルムは、通常、１０，０００未満、より好ましくは５，０００未満、更により好ましくは２，０００または１０００未満の層を有する。
【００６１】
押出後、伸張またはカレンダー加工などの押出後の処理を行う前のキャスト（製造過程の微細層）フィルムの典型的な全厚は、約５ミル（１２７μｍ）〜約４００ミル（１０，１６０μｍ）の範囲、例えば約１０ミル（２５４μｍ）〜約４００ミル（１０，１６０μｍ）、例えば１０〜１００ミル（２５４μｍ〜２５４０μｍ）の範囲でよく、約３０ミル（７６２μｍ）〜約６５ミル（１６５１μｍ）の範囲が好ましいこともある。押出されて、カレンダー加工および延伸などの次の処理を行う前の微細層フィルムの典型的な層の厚さはどんな厚さでもよく、一般には約２ミクロン〜約１０，０００ミクロンであり、典型的な厚さはおよそ、約２ミクロン〜約１００ミクロンの範囲である。
【００６２】
微細層フィルムのミクロフィブリル化を達成する能力は、層の組成、層の数および各層の厚さ、ならびにフィルム調製に使用される処理条件によって影響を受ける可能性がある。延伸によって配向させることができる有機ポリマーの場合には、フィルムは、一般に、選択された温度で押出し、延伸により配向させた後、場合によっては選択された温度で熱硬化させることによって調製される。あるいは、押出および配向工程は同時に実行されてもよい。微細層フィルムのミクロフィブリル化は、フィルムを実質的に一方向に延伸する（一軸配向またはモノアキシャル）ことによって達成できることが分かっている。通常、ミクロファイバを形成するためには３：１またはそれ以上の一軸配向が有用である。
【００６３】
種々のタイプのミクロフィブリル化可能な材料およびフィルムを製造するための方法は、高分子材料およびフィルム処理の技術分野においてよく知られている。溶融加工可能なポリマーおよびその他の材料は、親水性ミクロファイバおよびミクロフレーク製造用のミクロフィブリル化可能な材料またはフィルムを製造するために、それぞれの化学作用、特性、および量の適切な選択に基づいて、これらの方法で本発明による疎水性成分と共に使用することができる。有用な技法の例には、押出、同時押出、積層、および他の既知のフィルム処理方法が含まれ、これらは全てポリマーフィルムの技術分野においてよく知られており、理解されている。押出機、マルチキャビティダイ押出機、およびラミネータ、ならびにフィルムおよびフィルム処理の技術分野で知られる種々の他のタイプの装置（そのいくつかは本明細書において言及される）を含むフィルム製造のための有用な装置も当業者には明らかであろう。また、キャスティング、クエンチング、アニーリング、カレンダー加工、配向、固体状態延伸、ロールトルージョンなどの、続いて行われるフィルム処理技法も良く知られている。これらの技法、適切な装置、および本発明の開示を用いて、当業者は、本発明によるミクロフィブリル化可能な材料およびミクロフィブリル化物品を作製できるであろう。
【００６４】
全体として、本発明によれば、例えば上記で説明したような溶融加工可能な高分子材料中に親水性成分を含有させ、一緒に処理してミクロフィブリル化物品にすることができる。本発明によると、親水性成分の化学作用および量は、溶融加工可能なポリマーおよび親水性成分を含有する溶融加工可能な材料を、更にミクロフィブリル化ミクロフレークまたはミクロファイバ表面に処理できるように選択される。このことは、溶融加工可能なポリマーおよび親水性成分の混合物が、更にミクロフィブリル化可能なフィルムへ処理できる（例えば、伸長、配向、またはカレンダー加工などによって）フィルムを形成するために溶融加工可能なままであることと、溶融加工および更なる処理が成されたフィルムがミクロフィブリル化されてフィルム表面に親水性ミクロフレークまたはミクロファイバを形成できることを意味する。
【００６５】
ある量の特定の親水性成分が溶融加工可能なポリマー中にうまく含有されて、上記で議論したように親水性ミクロフレークまたはミクロファイバを製造するために処理されることが可能かどうかは、概略的には本発明の説明から、更に詳細には次のように決定することができる。１つの規準として、親水性成分は、得られるミクロフィブリル化ミクロフレークまたはミクロファイバに親水性を生じる量であるが、溶融加工可能なポリマーおよび親水性成分の混合物の溶融加工可能な性質を除去しない量で、溶融加工可能なポリマー中に均一に混合、ブレンド、溶解、またはそうでなければ取り込まれなければならない。言い換えると、親水性成分は、溶融加工可能なポリマーへ添加できなければならず、混合物は、少なくとも押出されたフィルムを更にミクロフィブリル化物品に向けて処理するのに十分である有用な機械特性および良好なコンシステンシーおよび均一性を有するフィルムになるように溶融加工できなければならない。また、親水性成分は、溶融加工されたポリマーおよび親水性成分の混合物フィルムが伸長、長手方向の配向、またはカレンダー加工されるのを可能にして、機械特性、化学特性、物理特性（例えば、ボイド）、およびモルホロジー的特性（例えば、結晶度および配向）の適切な組み合わせを有するフィルムを提供する量で、選択および添加でき、ミクロフィブリル化されてミクロフレークまたはミクロファイバが形成される。そしてフィルムは、破壊および引裂を生じることなく、延伸、配向、またはその他の方法で処理され、ミクロフレークまたはミクロファイバを形成するためにミクロフィブリル化できる配向フィルムを提供できなければならない。また、親水性成分は、ポリマーおよび親水性成分の混合物からなる溶融加工および配向されたフィルムが処理されて、ミクロフィブリル化によりフィルムから親水性ミクロファイバまたはミクロフレークを形成できるように選択されるべきである。例えば、処理フィルムはミクロフィブリル化に耐えるのに十分な機械特性を保持し、ちょうど言及したように、例えばモルホロジーに基づいて、ミクロフィブリル化されたときにミクロファイバおよび／またはミクロフレークを形成することができる。最後に、親水性成分は、高分子材料の親水性を改良するために、ミクロフィブリル化構造中にもなお存在し、有効でなければならない。既知の商業的に入手可能な多数の親水性材料の全てが、これらの基準に従って、ミクロフィブリル化可能なフィルムを形成するために有用な１つまたは複数の溶融加工可能なポリマーと共に有用になるわけではない。当業者は、本発明の開示に基づいて、ボイド開始成分を含むもの、微細層を含有するもの、および発泡剤を含むように処理されたもの、ならびにその他のものなどの、種々のタイプの溶融加工可能なポリマーと共に、親水性ミクロフレークおよびミクロファイバを形成するために使用できる親水性成分ならびにその有用な量を特定するのに十分な情報を得るであろう。
【００６６】
有用な親水性成分の１つのタイプは、親水性界面活性剤として知られる種類の材料である。親水性界面活性剤は良く知られた市販の材料を含み、アニオン性、非イオン性、カチオン性、および両性の化学作用などを含む種々様々な化学作用のものがあり、これらの広い種類のそれぞれには、多くの種類の異なる化学化合物種、例えば、フッ素化、非フッ素化、ならびに酸基（例えば、カルボン酸）、アミド、アミン、ヒドロキシル、および他の官能基などの化学官能基で置換されたものがある。
【００６７】
有用なフルオロケミカル界面活性剤には、１つまたは複数の水溶化ポリオキシアルキレン基ブロックをその構造中に含有する非イオン性のフルオロ脂肪族基含有化合物が含まれる。このような界面活性剤の１つの種類は米国特許第５，３００，３５７号（ガーディナー（Ｇａｒｄｉｎｅｒ））に記載されており、その説明は参照によって本明細書中に援用される。一般に、本発明において有用なフルオロケミカル界面活性剤のタイプは、以下の式Ｉ
（Ｒf−Ｑ）n−Ｚ    （Ｉ）
によって表されるものを含む。
式中、Ｒfは、少なくとも４個の完全フッ素化炭素原子を有するフルオロ脂肪族基であり、直鎖、分枝、または十分に大きい場合には環状、もしくはこれらの任意の組み合わせでよい。フルオロ脂肪族基の骨格鎖は、骨格鎖の炭素原子にのみ結合した酸素、六価の硫黄、および三価の窒素原子などの１つまたは複数のカテナリーヘテロ原子を含有することができる。完全フッ素化フルオロ脂肪族基が好ましいが、水素または塩素原子が置換基として存在してもよい。ただし、２つの炭素原子ごとに存在するどちらかの原子が１つ以下でなければならない。Ｒfは多数の炭素原子を含有することができるが、より長いＲf鎖はより短い鎖で可能なよりも低いフッ素の使用効率を表すのが普通なので、通常、Ｒfが２０以下の炭素原子である化合物が適切である。約４〜約１２個の炭素原子を含有するフルオロ脂肪族基または鎖が好ましい。一般に、Ｒfは、約４０〜約７８重量パーセントのフッ素を含有することができる。Ｒf基の末端部分は、好ましくは、少なくとも４個の完全フッ素化炭素原子を含有することができ、例えばＣＦ3ＣＦ2ＣＦ2ＣＦ2−であり、特に好ましい化合物は、Ｒfがペルフルオロアルキル、例えばＣＦ3（ＣＦ2）n−である場合のように、Ｒf基が完全または実質的に完全にフッ素化されたものである。適切なＲf基には、例えば、Ｃ4Ｆ9−、Ｃ8Ｆ17−、Ｃ6Ｆ13ＣＨ2ＣＨ2−、およびＣ10Ｆ21−ＣＨ2ＣＨ2−が含まれる。
【００６８】
上記式Ｉ中のＱは、多価、一般には二価の結合基、あるいは共有結合であり、Ｒfを、記載した基Ｚと結合させるための手段を提供する。Ｑはヘテロ原子含有基、例えば−Ｓ−、−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＳＯ2−、−Ｎ（Ｒ）−（ここで、Ｒは水素またはＣ１〜Ｃ６の置換または非置換アルキル基であり、Ｏ、Ｎ、Ｓなどのカテナリーへテロ原子を含んでもよい）、−ＣnＨ2n−（ｎ＝１〜６）などの基を含むことができる。Ｑは、このような基の組み合わせ、例えば−ＣＯＮ（Ｒ）ＣnＨ2n−、−ＳＯ2Ｎ（Ｒ）ＣnＨ2n−、−ＳＯ3Ｃ6Ｈ4Ｎ（Ｒ）ＣnＨ2n−、−ＳＯ2Ｎ（Ｒ）ＣnＨ2nＯ［ＣＨ2ＣＨ（ＣＨ2Ｃｌ）Ｏ］gＣＨ2ＣＨ（ＣＨ2Ｃｌ）−（ｎ＝１〜６、ｇ＝１〜１０）、−ＳＯ2Ｎ（ＣＨ3）Ｃ2Ｈ4ＯＣＨ2ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2−、−ＳＯ2Ｎ（Ｃ2Ｈ5）Ｃ2Ｈ4ＯＣＨ2ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2−、−ＳＯ2Ｎ（Ｈ）ＣＨ2ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2ＮＨＣ（ＣＨ3）ＣＨ2−、−（ＣＨ2）2Ｓ（ＣＨ2）2−、および−（ＣＨ2）4ＳＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2−を与えるようなものを含むことができる。
【００６９】
上記式Ｉ中のＺは、ポリ（オキシアルキレン）基、（ＯＲ’）xを含む非イオン性の水溶化基である。式中、Ｒ’は、−ＣＨ2ＣＨ2−、−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−、−ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ2−、および−ＣＨ（ＣＨ3）ＣＨ（ＣＨ3）−などの２〜約４個の炭素原子を有するアルキレン基であり、ｘは約６〜約２０の数である。Ｚは、好ましくはポリ（オキシエチレン）基を含有できる。ポリ（オキシアルキレン）中のオキシアルキレン単位は、ポリ（オキシプロピレン）のように同一でもよいし、ランダムに分配されたオキシエチレンおよびオキシプロピレン単位の直鎖または分枝鎖、すなわちポリ（オキシエチレン−ｃｏ−オキシプロピレン）、もしくはオキシプロピレン単位の直鎖または分子鎖ブロックのように混合物として存在してもよい。ポリ（オキシアルキレン）鎖は、Ｚが式−Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ（Ｏ−）−ＣＨ2−Ｏ−の基を含む場合のように、１つまたは複数のカテナリー結合が介在する、あるいは１つまたは複数のカテナリー結合を含有することができる。ただし、このような結合は、実質的に、ポリ（オキシアルキレン）鎖の水溶化特性を変化させないことが条件である。Ｚ基は、末端がヒドロキシル、低級アルキルエーテル、アルカリールエーテル、またはフルオロアルキルエーテル、例えば−ＯＣＨ3、−ＯＣＨ2ＣＨ3、−ＯＣ6Ｈ4Ｃ（ＣＨ3）2ＣＨ2Ｃ（ＣＨ3）2ＣＨ3、−ＯＣ6Ｈ4（Ｃ9Ｈ19）2、−ＯＣ12Ｈ25、−ＯＣ14Ｈ29、−ＯＣ16Ｈ33、または−Ｏ−ＱＲf（ここで、ＱおよびＲfは上記の定義のとおりである）でよく、ｎは１〜６の数である。
【００７０】
式Ｉの界面活性剤の好ましい例としては、Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（ＣＨ3）（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）7ＣＨ3、Ｃ4Ｆ9ＳＯ2Ｎ（ＣＨ3）（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）7ＣＨ3、Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（ＣＨ3）（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）9Ｃ8Ｈ17、Ｃ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（ＣＨ3）（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）10Ｃ6Ｈ4Ｃ（ＣＨ3）2ＣＨ2Ｃ（ＣＨ3）2ＣＨ3、およびＣ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（ＣＨ3）（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）10Ｃ12Ｈ25が挙げられる。
【００７１】
式Ｉで示されるものを含む非イオン性のフルオロ脂肪族基含有界面活性剤は、米国特許第２，９１５，５５４号（アルブレクト（Ａｌｂｒｅｃｈｔ）ら）（参照によって本明細書中に援用される）に記載される方法を含む既知の方法を用いて調製することができる。アルブレクト特許は、フルオロ脂肪族アルコール（例えば、ＲfＣ2Ｈ4ＯＨ）、酸（例えば、ＲfＳＯ2Ｎ（Ｒ）ＣＨ2ＣＯ2Ｈ）、およびスルホンアミド（例えば、ＲfＳＯ2Ｎ（Ｒ）Ｈ）などの活性水素含有フルオロケミカル中間体から、これらの中間体と例えばエチレンオキシドとを反応させて、それぞれ、ＲfＣ2Ｈ4（ＯＣ2Ｈ4）nＯＨ、ＲfＳＯ2Ｎ（Ｒ）ＣＨ2ＣＯ2（Ｃ2Ｈ4Ｏ）nＨ、およびＲfＳＯ2Ｎ（Ｒ）（Ｃ2Ｈ4Ｏ）nＨをもたらすことによって、非イオン性のフルオロ脂肪族基含有化合物を調製することについて記載する。ここで、ｎは約３より大きい数であり、Ｒは水素または低級アルキル基（例えば炭素原子が１〜６個）である。中間体をプロピレンオキシドで処理することによって、類似の化合物を調製することができる。米国特許第３，７８７，３５１号（オルソン（Ｏｌｓｏｎ））に開示されるフルオロ脂肪族オリゴマー、および米国特許第２，７２３，９９９号（コーウェン（Ｃｏｗｅｎ）ら）に記載される特定のフッ素化アルコール−エチレンオキシド縮合物も有用であると考えられる（これらの記載は参照によって本明細書中に援用される）。親水性長鎖炭化水素基を含有する非イオン性のフルオロ脂肪族基含有界面活性剤は、フルオロ脂肪族エポキシドと、例えばエトキシ化アルキルフェノールまたはアルコール、それぞれＣＨ3Ｃ（ＣＨ3）2ＣＨ2Ｃ（ＣＨ3）2Ｃ6Ｈ4（ＯＣ2Ｈ4）9.5ＯＨまたはＣ12Ｈ25（ＯＣ2Ｈ4）9ＯＨなどとを、ＢＦ3エーテル化合物の存在下で反応させることによって調製することができる。またこれらは、まず、塩化チオニルとの反応によりエトキシ化アルキルフェノールまたはアルコールを塩化物に変化させ、次に得られた塩化物と、活性水素を含有するフルオロ脂肪族スルホンアミド、例えばＣ8Ｆ17ＳＯ2ＮＨ（ＣＨ3）とを、炭酸ナトリウムおよびヨウ化カリウムの存在下で反応させることによって調製することもできる。
【００７２】
単独で使用されても、非イオン性のフルオロ脂肪族基含有界面活性剤と共に使用されてもよい、有用な非イオン性の非フッ素化ポリオキシエチレン含有親水性界面活性剤の１つの種類は、次の式ＩＩ
Ｒh−Ｚ−（Ｃ2Ｈ4Ｏ）x−Ｃ2Ｈ4−Ｚ−Ｒ’h      （ＩＩ）
によって一般に表すことができる。
式中、Ｒhは、アルキルまたはアリール基、もしくはそれらの任意の組み合わせであり、置換されていてもされていなくてもよく、２〜約２０個の炭素原子を含有する。その骨格鎖は、直鎖、分枝、または十分に大きい場合には環状、もしくはこれらの任意の組み合わせでよい。また骨格鎖は、任意に、骨格鎖の炭素原子に結合した酸素、六価硫黄、および三価窒素原子などの１つまたは複数のヘテロ原子を含むこともできる。
Ｒ’hは水素原子であるか、あるいは上記のＲhで説明したようにアルキルまたはアリール基である。ＲhおよびＲ’hのうちの一方または両方は、式  Ｒ−（Ｓｉ（Ｒ）2−Ｏ）n−Ｓｉ（Ｒ）2−（式中、記載した全てのＲ基は、２〜約１０個の炭素原子を有するアルキルまたはアリール基として独立して選択され、置換または非置換、直鎖または分枝、環状または非環状でもよく、１つまたは複数のカテナリーヘテロ原子を含有することができる。ｎが２〜約４０、好ましくは２〜約２０になり、界面活性剤中のポリオキシエチレンの重量パーセントが約２０〜８０パーセント、好ましくは３０〜６０パーセントになるようにｎを選択することができる）のポリジアルキルシロキサン基を含有することができる。
【００７３】
Ｚは酸素または硫黄原子であるか、あるいは式−ＣＯ−、−ＣＯＯ−、−ＮＨ−、−ＣＯＮＨ−、または−Ｎ（Ｒ）−を有する。式中、Ｒは、１〜１０個の炭素原子を有する置換または非置換アルキルまたはアリール基であり、酸素、硫黄、または窒素などのヘテロ原子を含有してもよく、１つまたは複数のエチレンオキシド基を含有してもよく、Ｒがアルキル基の場合、アルキル基は環状でも非環状でもよい。
ｘは、界面活性剤中のエチレンオキシドの重量パーセントが約２０〜８０パーセント、好ましくは約４０〜約７０パーセントになるように選択される数である。
【００７４】
上記の式ＩＩによって表される代表的な炭化水素界面活性剤には、エトキシ化アルキルフェノール（ユニオン・カーバイド社（Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｏｒｐ．）およびローヌ−プーランク社（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ  Ｃｏｒｐ．）からそれぞれ市販されているトリトン（Ｔｒｉｔｏｎ）ＴＸ、アイジパル（Ｉｇｅｐａｌ）ＣＡおよびアイジパルＣＯシリーズなど）と、エトキシ化ジアルキルフェノール（これもローヌ−プーランク社から市販されているアイジパルＤＭシリーズなど）と、エトキシ化脂肪族アルコール（ユニオン・カーバイド社から市販のタージトール（Ｔｅｒｇｉｔｏｌ）シリーズ）と、ポリオキシエチレン脂肪酸ジエステル（ＰＰＧインダストリーズ社（ＰＰＧ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ）から市販のメイペグ（Ｍａｐｅｇ）ＤＯシリーズなど）とが含まれる。
【００７５】
本発明に従うフルオロ脂肪族界面活性剤と共に有用なもう１つの種類の非イオン性の非フッ素化ポリオキシエチレン含有界面活性剤は、以下の式ＩＩＩ
【化１】
2005513243.tif 000002
によって記載することができる。式中、ｎおよびｍは２〜約２０の数であり、界面活性剤中のポリオキシエチレンの重量パーセントが２０〜８０パーセント、好ましくは３０〜６０パーセントであるように選択される。
それぞれのＲは、アルキルまたはアリール基として互いに独立して選択され、置換されていても置換されていなくてもよく、２〜約２０個の炭素原子を含有し、その骨格鎖は直鎖、分枝、または十分に大きい場合には環状、もしくはこれらの任意の組み合わせでよい。また、このような骨格鎖は、任意に、骨格鎖の炭素原子に結合した酸素、六価硫黄、および三価窒素原子などの１つまたは複数のヘテロ原子を含むこともできる。
【００７６】
本発明の実施において単独で有用、あるいは１つまたは複数のフルオロ脂肪族界面活性剤と共に有用な、もう１つの種類の有用な非イオン性の非フッ素化ポリオキシエチレン含有界面活性剤には、以下の式ＩＶ
【化２】
2005513243.tif 000003
で一般に表すことができるオルガノシロキサン化合物が含まれる。式中、ｎ、ｘ、ｙおよびｚは記載した界面活性剤中の繰り返し単位の数を示し、界面活性剤中のポリエチレンオキシドの重量パーセントが２０〜８０パーセント、好ましくは４０〜７０パーセント、最も好ましくは４０〜６０パーセントであるように選択される。記載した式中で繰り返されるシロキサン単位が界面活性剤分子の中にランダムに位置することは、理解されるであろう。
Ｑは、多価、一般には二価の結合基、あるいは共有結合であり、ケイ素原子を、記載したオキシアルキレン基に結合させる手段を提供する。Ｑは、へテロ原子含有基、例えば−Ｏ−、−ＣＯ−、−ＣnＨ2nＯ−、または−ＯＣnＨ2nＯ−（式中、ｎは１〜６の数である）を含有する基を含むことができる。
各Ｒは、アルキルまたはアリール基として互いに独立して選択され、置換されていても置換されていなくてもよく、２〜約２０個の炭素原子を含有し、その骨格鎖は直鎖、分枝、または十分に大きい場合には環状、もしくはこれらの任意の組み合わせでよい。また骨格鎖は、任意に、骨格鎖の炭素原子に結合した酸素、六価硫黄、および三価窒素原子などの１つまたは複数のヘテロ原子を含むこともできる。
【００７７】
式ＩＶで示されるタイプの有用なオルガノシロキサン界面活性剤には、ユニオン・カーバイド社から市販されているシルウェット（Ｓｉｌｗｅｔ）Ｌ−７７などのエトキシ化ポリジメチルシロキサンが含まれる。
【００７８】
本発明で有用なもう１つの種類の親水性界面活性剤にはモノグリセリドが含まれ、好ましいモノグリセリド界面活性剤は、グリセリンと、鎖長が中間から長い（すなわち、Ｃ8〜Ｃ16）カプリル酸、カプリン酸およびラウリン酸などの脂肪酸とから誘導されるものである。例えば、ＰＣＴ国際公開第００／７１７８９号（参照によってその全部の記載が本明細書中に援用される）を参照されたい。好ましくは、モノグリセリドは、Ｃ10〜Ｃ12脂肪酸から誘導され、食品グレードで一般的に安全な（Ｇｅｎｅｒａｌｌｙ  Ｒｅｇａｒｄｅｄ  ａｓ  Ｓａｆｅ）（「ＧＲＡＳ」）材料であり得る。好ましいモノグリセリドの例としては、モノラウリン酸グリセリン、モノカプリン酸グリセリン、モノカプリル酸グリセリンが挙げられる。モノグリセリドは、通常、未反応グリセリン、モノグリセリド、ジグリセリド、およびトリグリセリドの混合物の形で入手可能なので、高濃度（例えば、約８０重量％よりも高い、好ましくは約８５重量％よりも高い、更に好ましくは約９０重量％よりも高い、最も好ましくは約９２重量％よりも高い）のモノグリセリドを含有する混合物を使用するのが好ましい。上述の混合物のうちの１つ、更には特定のモノグリセリドが本発明において機能するかどうかを決定する便利な方法は、混合物の親水性−親油性バランス（「ＨＬＢ値」）を計算することである。通常、上述の混合物の１つのＨＬＢ値は、脂肪酸の鎖長の増大と共に減少し、また、混合物中のジグリセリドおよびトリグリセリド含量の増大につれて減少する。有用な材料（純粋なモノグリセリドを含む）は、通常、約４．５〜約９、より好ましくは約５．３〜約８のＨＬＢ値を有する。特に有用な市販の材料の例としては、ミシガン州イーストランシングのメッド−ケム・ラボラトリーズ（Ｍｅｄ−Ｃｈｅｍ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｅａｓｔ  Ｌａｎｓｉｎｇ，ＭＩ）から、ロウリシデン（ＬＡＵＲＩＣＩＤＥＮTM）の商品名で得られるものと、カリフォルニア州ビスタの販売業者ジルコ・イングレディエンツ（Ｇｉｌｌｃｏ  Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ，Ｖｉｓｔａ，ＣＡ）を介してダニスコＵＳＡ社（Ｄａｎｉｓｃｏ  ＵＳＡ，Ｉｎｃ．）から得られるディモダン（Ｄｉｍｏｄａｎ）ＭＬ−９０、９０％純度のモノラウリン酸グリセリンとが挙げられる。
【００７９】
本発明において単独で有用、または上記のモノグリセリド界面活性剤のどれか１つまたは複数と共に有用な、もう１つの種類の親水性界面活性剤は、ＩＣＩアメリカズ社（ＩＣＩ  Ａｍｅｒｉｃａｓ  Ｉｎｃ．）から入手可能なスパン（ＳＰＡＮTM）２０（モノラウリン酸ソルビタン）およびスパン４０（モノパルミチン酸ソルビタン）、エクソン（Ｅｘｘｏｎ）から入手可能なイグザクト（ＥＸＡＣＴTM）４０２３、ならびにモンテルから入手可能なモンテル（ＭｏｎｔｅｌｌTM）ＤＰ−８３４０などの無水ソルビトールの脂肪酸エステルと、ＩＣＩアメリカズ社から入手可能なトゥイーン（ＴＷＥＥＮTM）２０およびトゥイーン４０などの、そのポリオキシエチレン誘導体とである。脂肪酸の鎖長は炭素数が８〜１６個であるのが好ましく、１２〜１６個が好ましいことがある。
【００８０】
本発明のミクロフィブリル化物品の実施形態は、親水性界面活性剤を個体の溶融加工可能なポリマー中へブレンドまたは他の方法で均一に混合することによって作製することができる。例えば、ペレット化または粉末化された溶融加工可能なポリマーと親水性界面活性剤とを密に混合し、従来の押出、同時押出などのフィルムまたはウェブを製造するためのプロセスを用いて、混合物をフィルムまたはウェブ状に溶融押出することによる。
【００８１】
親水性界面活性剤は、ミクロフィブリル化物品、例えば物品のミクロフレークまたはミクロファイバの親水性を改良するのに十分な量で、溶融加工可能なポリマーへ添加することができる。所望の親水性を生じるのに十分な親水性界面活性剤を使用すべきであるが、ミクロフィブリル化物品を形成するために溶融加工可能なポリマーおよび親水性界面活性剤の混合物を処理することを妨害するほど多くてはならない。親水性界面活性剤は、混合物の生成物が過度に弱くなる、あるいは溶融、延伸または配向された場合に破壊する、もしくはミクロフィブリル化できなくする量で添加されてはならない。溶融加工可能なポリマー中に含有される親水性界面活性剤の有用な量は、各成分の特定の化学作用およびその他の因子に依存して変化し得る。有用な量の例は、溶融加工可能なポリマー１００重量部を基準として親水性界面活性剤約１〜約１０重量部の範囲でよく、溶融加工可能なポリマー１００重量部を基準として親水性界面活性剤約１〜約５重量部の範囲が好ましい。
【００８２】
もう１つのタイプの有用な親水性成分には親水性ポリマーが含まれ、これは、親水性の化学作用を有する任意の高分子材料でよく、本発明に従って、所望の親水性を有するミクロフレークまたはミクロファイバの製造を可能にするためにミクロフィブリル化物品に取り込むことができる。
【００８３】
親水性ポリマーの例には、カルボン酸含有ポリマー、例えば、アクリル酸および／またはメタクリル酸（その塩を含む）から合成されたポリマーおよびコポリマー、ポリアクリルアミド、ポリエステル、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースおよびその他のポリマーなどの既知の高分子材料が含まれる。特定のタイプの親水性ポリマーでは、ポリマーの骨格に１つまたは複数の官能基が含まれ、ポリマーの親水性の性質を高める。例えば、親水性ポリマーは、鎖中の親水基、ペンダント親水基、末端親水基、またはこれらの組み合わせを含む任意のタイプの高分子骨格を含むことができる。親水基の例としては、中でも、水酸基、オキシアルキレン基、アミノ基、カルボン酸基、アミド基、環状アミド基、およびスルホネート基が挙げられる。例示的なオキシアルキレン基は、オキシエチレンまたはオキシエチレンとオキシプロピレン、オキシブチレン、またはその両方との組み合わせでよい。環状アミド基は、２−ピロリジノニル、２−ピペリジノニルなどでよい。スルホネート基は、スルホン酸基およびその塩でよい。カルボキシレート基は、カルボン酸基およびその塩でよい。重要な親水性ポリマーの特定の例には、スルホン化ポリエステル、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピロリドンと溶融加工可能なカルボン酸含有コポリマーとのブレンド、およびポリ（ジアルキルアクリルアミド）（例えば、ポリ（Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド））などのポリアクリルアミドが含まれる。ポリビニルピロリドンとブレンドするのに好ましい溶融加工可能なカルボン酸含有コポリマーは、アイオノマー、例えばエチレンおよびアクリル酸またはメタクリル酸のアイオノマーコポリマーである。
【００８４】
親水性ポリマー自体は、「溶融加工可能」であってもなくてもよい。本発明によると、溶融加工可能またはそうでない親水性ポリマーは、親水性を改良するのに十分な量であるが、親水性のミクロフィブリル化可能なフィルムを形成するために溶融加工可能なポリマーを処理できるようにするフィルム特性を保持するのにも十分な量で、溶融加工可能なポリマーへ添加することができる。
【００８５】
特定のミクロフィブリル化可能なフィルムまたはミクロフィブリル化可能な物品中に含有される親水性ポリマーの量は、望ましい親水性のミクロフィブリル化物品をもたらすことができる量でよく、親水性の低い溶融加工可能なポリマーの親水性を改良できる量が含まれる。
【００８６】
特定のミクロフィブリル化物品中で使用される親水性ポリマーの特定の量は、所望の親水性、親水性ポリマーの化学作用、溶融加工可能なポリマーまたは他の成分の化学作用、処理条件および成分の物理特性（親水性ポリマーおよび溶融加工可能なポリマー混合物が押出、配向、ミクロフィブリル化される能力など）などの様々な因子に基づくことができる。概して、親水性ポリマーおよび溶融加工可能なポリマー全体１００重量部あたり１〜７０重量部の量の親水性ポリマーが有用であると考えられる。溶融加工可能なポリマーに対する親水性ポリマーの通常の量は、親水性ポリマーおよび溶融加工可能なポリマー全体１００重量部あたり親水性ポリマーが約１０〜５０重量部の範囲でよく、２０〜３０重量部の親水性ポリマーの範囲が好ましいことがある。親水性ポリマー−溶融加工可能なポリマーの組み合わせの正確な量は、多くの因子に依存する。１つの種類の材料の例として、ポリエチレンまたはポリプロピレン中のスルホン化ポリエステルの好ましい相対量は、全ポリマーあたり、スルホン化ポリエステルが１０〜３０重量％、より好ましくは２５〜３０重量％の範囲内でよい。
【００８７】
ミクロフィブリル化可能な材料が溶融加工可能なポリマーおよび親水性成分から調製されたら、既知の理解される種々の方法のどれかによってミクロフレークまたはミクロファイバ表面を生成するために、材料をミクロフィブリル化することができる。
【００８８】
本明細書中での使用では、「ミクロフィブリル化」という用語は、ミクロフィブリル化可能な高分子フィルムから、ミクロファイバ、ミクロフレーク、または同様のサイズおよび形状の構造を剥離するエネルギーを付与する方法を示す。これを実行するいくつかの方法は、高分子材料処理の技術分野において知られており、例えば超音波技法を用いて気体の流体を付与する方法と、例えば高圧ウォータージェットを用いて水などの液体の流体を付与する方法とが含まれる。任意に、ミクロフィブリル化の前に、ミクロフィブリル化可能な材料から巨視的なミクロファイバを生成するために、例えば、移動するフィルムと接触する針または歯などの切断要素を有する回転ドラムまたはローラの使用によって、あるいは、ツイスティング、ブラッシング（ポーキュパインローラによる）、例えば皮製パッドを用いる研磨、および折り曲げによって、他の機械的工程をフィルムに施してもよい。
【００８９】
ミクロフィブリル化表面は、ミクロフィブリル化可能な材料の１つまたは複数の層からのミクロフレークまたはミクロファイバを含む表面である。ミクロフレークまたはミクロファイバは、少なくとも部分的に、連続層から機械的に分離または破断したミクロフィブリル化可能な材料の部分である。これらの部分は、ミクロファイバ、ミクロフレーク、または他の形態の同様のサイズおよび形状のフィルム破片と見られる、考えられる、あるいはみなされ得る。これらは通常、特定のミクロフィブリル化可能な材料ならびにその物理特性および化学特性（例えば、配向のタイプおよび度合い、ボイドの存在およびサイズ、多数の層、層厚、スフェルライトなど）に依存するサイズおよび形状を有する。このように破断した形の１つの例はミクロファイバであり、これらの因子に基づいて、通常、比較的平坦、薄い、または長尺、例えば「リボン形状」であり、断面は通常矩形であり得る。他の形態は、ミクロファイバよりも比較的大きく、平坦で矩形の「フレーク」または「ミクロフレーク」のように形づくられる。ミクロファイバおよびミクロフレークは、好ましくは、一端がミクロフィブリル化材料に付着したままであるが、ベースフィルムから完全に切り離されてもよい。
【００９０】
ミクロファイバは、特に、通常は矩形断面を有し、断面のアスペクト比（横断幅対厚さ）は、約１．５：１〜約２０：１、好ましくは３：１〜９：１の範囲である。また、好ましいミクロファイバは、次の特徴および寸法のうちの１つまたは複数を有することができる。平均有効径０．０１〜１０ミクロン、好ましくは５ミクロン未満、平均断面積０．５μ2（平方ミクロン）〜３．０μ2、好ましくは約０．７μ2〜２．１μ2。更に、矩形形状のミクロファイバの側面は通常滑らかではないが、断面はスカラップ形の外観を有することができる。好ましいミクロファイバ表面は、吸収質として窒素を用いて、オートソーブ−６物理吸着アナライザ（Ａｕｔｏｓｏｒｂ−６Ｐｈｙｓｉｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ａｎａｌｙｚｅｒ）（フロリダ州ボイントンビーチのクアンタクロム・インストルメンツ（Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｂｏｙｎｔｏｎ  Ｂｅａｃｈ，ＦＬ））で測定して、少なくとも０．２５平方メートル／グラムの表面積を示すことができる。
【００９１】
ボイドまたは発泡材料が二軸配向される場合、ミクロフィブリル化の後、材料表面の大部分は片状構造、例えばミクロフレークを含む。これらの構造は、１〜２０マイクロメートル、好ましくは５マイクロメートル未満の平均厚さと、１〜数百マイクロメートル、好ましくは約５〜３０マイクロメートルの平均幅とを有する。これらの片状構造は、通常、吸収質として窒素を用いて、オートソーブ−６物理吸着アナライザ（フロリダ州ボイントンビーチのクアンタクロム・インストルメンツ）で測定して、０．５ｍ2／ｇより大きい、好ましくは０．７ｍ2／ｇより大きい表面積を示すことができる。
【００９２】
フィルム表面をミクロフィブリル化する１つの方法は、流体ジェットを用いる。このプロセスでは、細かい流体ストリームの１つまたは複数のジェットは、スクリーンまたは移動ベルトにより支持できるミクロフィブリル化可能な材料の表面に衝突し、これにより、フィルムのポリマーマトリックスからミクロファイバまたはミクロフレークが剥離される。ミクロフィブリル化の度合いは、ミクロフィブリル化可能な材料が流体ジェットに曝される時間、流体ジェットの圧力、流体ジェットの断面積、流体の接触角、ポリマー特性、および程度は低いが流体温度に依存する。
【００９３】
任意のタイプの液体または気体の流体を使用することができる。液体流体は、水、あるいはエタノールやメタノールなどの有機溶媒を含むことができる。窒素、空気、または二酸化炭素などの適切な気体も、液体および気体の混合物と同様に使用することができる。このような流体はどれも、好ましくは、非膨潤性（すなわち、フィルムによって吸収されない）である。流体は好ましくは水であり得る。
【００９４】
流体の温度は高くてもよいが、適切な結果は、周囲温度の流体を用いて得ることができる。流体の圧力は、ミクロフィブリル化可能な材料の少なくとも一部にある程度のミクロフィブリル化を付与するのに十分でなければならず、適切な条件は、流体、高分子材料の性質（組成およびモルホロジーを含む）、流体ジェットの構成、衝突角度、および温度によって、大きく変化し得る。通常、流体は室温および少なくとも３４００ｋＰａ（５００ｐｓｉ）で水でよいが、より低い圧力およびより長い暴露時間も使用することができる。このような流体は、一般に、流体の非圧縮性、円滑表面および摩擦による損失がないことを仮定した計算に基づいて、最小５ワット／ｃｍ2または１０Ｗ／ｃｍ2を付与するであろう。
【００９５】
ジェットは、フィルム表面の全てまたは一部がミクロフィブリル化されるように構成され得る。あるいは、ジェットは、フィルムの選択された領域のみがミクロフィブリル化されるように構成され得る。また、従来のマスキング剤を用いてフィルムの特定の領域をマスキングして、選択された領域がミクロフィブリル化を受けないようにしておくこともできる。同様に、ミクロフィブリル化表面が、ミクロフィブリル化可能な多層フィルムの単一のミクロフィブリル化可能な材料層の厚さを部分的にだけ、または完全に貫通するように、あるいは１つまたは複数の隣接するミクロフィブリル化可能な材料層を完全または部分的に貫通するように、プロセスを実行することもできる。ミクロフィブリル化がミクロフィブリル化可能な多層フィルムの厚さ全体を通って広がることが所望される場合、ミクロフィブリル化物品の完全性が保持され、フィルムが個々の糸またはミクロファイバに切断されないように条件を選択することができる。
【００９６】
本発明と共に有用な可能性のある生成物およびプロセスの例は、２００１年１０月９日に出願された「多層基板からのミクロファイバ物品（Ｍｉｃｒｏｆｉｂｅｒ  Ａｒｔｉｃｌｅｓ  ｆｒｏｍ  Ｍｕｌｔｉ−Ｌａｙｅｒ  Ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ）」という名称の本願の譲受人の同時係属中の米国特許出願第０９／９７４，０４０号と、２００１年５月１５日に出願された「ミクロファイバが絡み合った生成物および関連方法（Ｍｉｃｒｏｆｉｂｅｒ−Ｅｎｔａｎｇｌｅｄ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｒｅｌａｔｅｄ  Ｍｅｔｈｏｄｓ）」という名称の米国特許出願第０９／８５８，２７３号に記載されている。これらはそれぞれ、参照によって本明細書中に援用される。
【００９７】
例えば、水流交絡機を使用して、ミクロフィブリル化可能な材料を流体ジェットに曝すことによって、ミクロフィブリル化可能な材料の表面をミクロフィブリル化することができる。あるいは、渦巻または振動ヘッドを有する圧力ウォータージェットを使用することもでき、これにより、流体ジェットの衝撃を手動で制御できるようになる。このような機械は市販されている。
【００９８】
ミクロフィブリル化は、当業者には理解されるように、他の方法によって、例えば、ミクロフィブリル化可能な材料を例えば高エネルギーのキャビテーティング媒体中に浸漬して、流体に超音波を加えてキャビテーションを達成することによっても達成することができる。
【実施例】
【００９９】
用語解説
ＦＣＳ−１  −  米国特許第２，９１５，５５４号（アールブレクト（Ａｈｌｂｒｅｃｈｔ）ら）に従って調製したＣ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｅｔ）（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）7.2ＣＨ3。
ＦＣＳ−２  −  米国特許第５，８０４，６２５号（テンペランテ（Ｔｅｍｐｅｒａｎｔｅ）ら）の化合物Ｆ−１８のための手順に従って調製したＣ8Ｆ17ＳＯ2Ｎ（Ｍｅ）（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）10ＰｈＣ（ＣＨ3）2ＣＨ2Ｃ（ＣＨ3）3。
ヌ・ウェット（ＮｕＷｅｔ）TM５００  −  コネチカット州ダンベリーのＯＳＩスペシャルティーズ（ＯＳＩ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ，Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）から入手可能な有機変性ポリジメチルシロキサン（＞６５重量％）、ポリアルキレンオキシド（＜２０重量％）、およびエトキシ化アルキル（＜２０重量％）のブレンド。
ポリ（ビニルピロリドン）  −  ニュージャージー州ウェインのインターナショナル・スペシャルティ・プロダクツ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｗａｙｎｅ，ＮＪ）から入手可能なＰＶＰ  Ｋ９０。
サーリン（Ｓｕｒｌｙｎ）１７０５  −  デラウェア州ウィルミントンのデュポン・ケミカル社（Ｄｕｐｏｎｔ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から入手可能なエチレンとアクリル酸のアイオノマーコポリマー。
パイカル（Ｐｙｃａｌ）９４  −  デラウェア州ウィルミントンのユニケマ（Ｕｎｉｑｅｍａ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から入手可能なポリオキシエチレンアリールエーテル。
ＭＢＸ−５０  −  日本、東京の積水化成品工業（Ｓｅｋｉｓｕｉ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ）から入手可能なガラスビーズ。
イルガノックス（Ｉｒｇａｎｏｘ）１０１０  −  ニューヨーク州、タリタウンのチバ・スペシャルティ・ケミカルズ（Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹ）から入手可能な酸化防止剤。
ＰＥＧ−Ｐ２０Ｋ  −  ポリ（エチレンオキシド）、ドイツのルートヴィヒスハーフェンのＢＡＳＦにより供給されるＰＥＧプルラコル（Ｐｌｕｒａｃｏｌ）２０Ｋパスチール（Ｐａｓｔｉｌｌｅ）樹脂。
モノラウリン酸ソルビタン  −  デラウェア州ニューカースルのユニケマ（Ｕｎｉｑｅｍａ，Ｎｅｗ  Ｃａｓｔｌｅ，ＤＥ）からスパン（ＳＰＡＮTM）２０として入手可能。
ディモダンＭＬ−９０  −カリフォルニア州ビスタの販売業者ジルコ・イングレディエンツを介してダニスコＵＳＡ社から入手可能な純度９０％のモノラウリン酸グリセリン。
【０１００】
試験手順
試験手順Ｉ−密度の測定およびボイド率の決定
ＡＳＴＭ  Ｄ７９２−８６の方法に従って、脱イオン水中２３℃でフィルムおよびミクロファイバの密度を測定した。メトラー（Ｍｅｔｔｌｅｒ）ＡＧ２４５高精度秤（ニュージャージー州ハイスタウンのメトラー−トレド社（Ｍｅｔｔｌｅｒ−Ｔｏｌｅｄｏ，Ｉｎｃ．，Ｈｉｇｈｓｔｏｗｎ，ＮＪ））上でサンプルを秤量し、水中に入れた。密度測定設備を用いて、変位した水の質量を測定した。それによって、サンプルにより変位した水の体積を決定し、サンプル重量と共に使用して、サンプルの密度を計算した。次に、ボイド率を次のように計算した。
計算されたボイド率＝｛１−（最終密度／初期密度）｝×１００
ここで、初期密度は、配向前のキャストフィルムの密度であり、最終密度は配向フィルムの密度である。
【０１０１】
試験手順ＩＩ−延伸比の測定
ロール１および２に入るキャストウェブの入力速度で、カレンダー／長手方向の延伸機のロール４の出力速度を割ることによって、幾つかのフィルムの延伸比を計算した。ロール４ならびにロール１および２は、比較例Ｃ１に記載する通りであった。
【０１０２】
試験手順ＩＩＩ−延伸比の計算
幾つかのフィルムの延伸比を以下の方法で計算した。キャストフィルムならびに配向およびボイド化フィルムの密度、幅、および厚さを測定した。質量の保存を仮定し、以下の等式に従って、キャストフィルムの（密度×幅×厚さ）を、配向およびボイド化フィルムの（密度×幅×厚さ）で割ることによって、配向およびボイド化フィルムの延伸比を計算した。
延伸比＝（密度×幅×厚さ）キャストフィルム／（密度×幅×厚さ）配向フィルム
【０１０３】
試験手順ＩＶ−全体の吸水率および保水率
各サンプルがいかに良く水を吸収および保持するかを決定するために、以下の試験を実行した。まずフィブリル化材料のそれぞれを秤で秤量した。次に、各サンプルをぬるい水の容器に１分間沈めた。ピンセットを用いてサンプルの角をつかみ、一度の滑らかな動作でサンプルを秤の上に移動させた。全体の吸水率は、（ウェット重量−乾燥重量）／乾燥重量で表示した。サンプルを水の容器に１分間浸漬させ、サンプルの角をピンセットでつかみ、サンプルを水から完全に取り出し、サンプルをばねクランプから吊り下げ、サンプルを１分間ドリップさせ、サンプルを秤量することによって、保水率を測定した。保水率は、（１分ドリップ後の重量−乾燥重量）／乾燥重量で表示した。
【０１０４】
更に、サンプルは同程度にミクロフィブリル化されるが、必ずしも同一であるとは限らないため、吸油率がミクロフィブリル化の程度のおおよその尺度なので、サンプルの吸油率を決定した。通常、サンプルをより十分にミクロフィブリル化すれば、より多くの油を吸収する。乾燥したミクロフィブリル化フィルムを秤量し、次にピーナッツ油に１分間浸漬させる。水の代わりにピーナッツ油を使用したことを除いて、上記の手順によって、１分間ドリップさせた後の全体の吸油率および保油率を測定した。
【０１０５】
試験手順Ｖ−吸水速度試験
吸水速度は、サンプルの親水性の定性的な尺度を提供する。フィブリル化サンプルの吸水速度を決定するために試験方法を開発した。幅２．５４ｃｍで、長さが少なくとも１０．１６ｃｍのサンプルを作製し、サンプルの長手方向と垂直に、０．６３５ｃｍ間隔の平行線でマークをつけた。サンプルの一端をクランプで固定し、サンプルがクランプから鉛直に吊り下がるように他方の端部に軽く負荷をかける。クランプで固定したサンプルを、水の表面がサンプルの最初の「マーク」に達するまで、ゆっくりと貯水槽中に降ろした。水が次の「マーク」にウィッキングするのにかかった時間を記録した。連続する「マーク」に水がウィッキングするための、その後の時間も記録して、各「マーク」の間の距離（０．６３５ｃｍ）と水が１つの「マーク」から次へウィッキングするための時間の比率の平均として、吸水速度を計算した。
【０１０６】
比較例Ｃ１
シングルスクリュー押出機中のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社（Ａｔｏｆｉｎａ  Ｉｎｃ．，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から入手可能なフィナ（Ｆｉｎａ）３３７４Ｘ）を押し出すことによって、ポリプロピレンフィルムを調製した。押出機の温度プロファイルは、押出機の供給口から末端まで、２１０℃、２２６℃、２３８℃、および２４９℃であった。ネックチューブおよびダイを２４９℃に保持した。押出機には、ミキシングチップを有するバリヤスクリューと、公称１．２７ｍｍの隙間のオリフィスを有する１２．７ｃｍ幅の単層ダイとを備え付けた。３ロールスタックキャスティングステーションを用いて、厚さ１．３６ｍｍおよび幅１２７ｍｍを有するフィルムを調製した。３ロールスタックでは、底部のクロム被覆ステンレス鋼ロールを１９０℃に設定し、中間のクロム被覆ステンレス鋼ロールを２１０℃に設定し、上部のシリコンゴムロールを５５℃の水で冷却した。押出機ダイから出てくるポリマー溶融物は、底部ロールと中間ロールの間で３ロールスタックに入り、その後、底部ロールと中間ロールの間を通過し、中間ロールを越えて、中間ロールおよび上部ロールで形成されるニップ内に移動された。上部ローラの上を通過後に生じるキャストフィルムは、３ロールスタックから出た。フィルム調製の間、シリコンゴムロールは、中間ロールの温度付近まで加熱された。キャストフィルムは、試験手順Ｉによる決定では、０．９グラム／ｃｍ3の密度を有していた。
【０１０７】
キャストフィルムを、次にように、カレンダー加工し、長手方向に配向させた。巻戻しステーションから、一連のアイドラーロールを通って、カレンダーの圧縮ニップ（ロール１および２）内へ、キャストフィルムを０．２７ｍ／分の速度で供給した。ロール１および２は、それぞれ、０．９１ｍ／分および１．１ｍ／分の表面速度を有し、温度は１２０℃であり、ロール間の隙間は０．１８ｍｍであった。ロール１および２を出るフィルムは、更に、加熱ロール３、次に加熱ロール４を「Ｓ」字形状で通過する際に配向された。ロール３は、表面速度６．１４ｍ／分、および温度１４５℃を有していた。ロール４は、表面速度６．４５ｍ／分、および温度１４０℃を有していた。得られたフィルムは、単にフィルムを冷却するために使用される非加熱ロール５の一部を通過する。得られたカレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムを、張力をかけてコアに巻き取った。それぞれのフィルムごとに、ロール４の速度は、フィルムが破壊する速度より少し低くなるように選択した。フィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、２３．６：１の延伸比で配向された。配向フィルムは、厚さ９８マイクロメートル、幅１６５ｍｍ、および密度０．８７グラム／ｃｍ３を有していた。試験手順Ｉによる決定では、フィルムは、４％のボイドを含有すると計算された。
【０１０８】
最後に、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムを、水圧約１４ＭＰａを用いる水流交絡機（幅７０ｃｍ、Ｓ／Ｎ１０１、プロジェクト＃２３０３、メイン州ビデフォードのハニコーム・システムズ社（Ｈｏｎｅｙｃｏｍｂ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｉｎｃ．，Ｂｉｄｄｅｆｏｒｄ，Ｍａｉｎｅ）により製造）において、両方の主表面でミクロフィブリル化した。それぞれの面は、水流交絡機を６回通過させ、ベルト速度は３．０５ｍ／分であり、ウォータージェットストリップは１５．７５孔／ｃｍを有し、各孔の直径は１１０ミクロンであった。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表１に示される。
【０１０９】
実施例１
押出機の温度プロファイルを２０４℃、２２１℃、２３２℃、および２４３℃に設定し、３ロールスタック中の底部ロールを１４０℃に設定し、中間ロールを１５０℃に設定したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の８０重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７４Ｘ）と、１７重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナＰＰ３４４５）と、３重量％のＦＣＳ−１とを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。得られたキャストフィルムは、厚さ０．９９ｍｍ、幅１１１ｍｍ、試験手順Ｉにより決定される密度０．９１グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１１０】
キャストフィルムを巻戻しステーションから０．２４ｍ／分の速度で供給し、ロール３の表面速度が５．４９ｍ／分であり、ロール４の表面速度が５．７６ｍ／分であったこと以外は比較例Ｃ１に記載されるように、キャストフィルムをカレンダー加工し、長手方向に配向させた。得られたカレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、２３．９：１の延伸比で配向された。配向フィルムは、厚さ９０マイクロメートル、幅５００ｍｍ、および密度０．７１グラム／ｃｍ３を有していた。配向フィルムは、試験手順Ｉによる決定では、２２％のボイドを含有すると計算された。
【０１１１】
最後に、比較例Ｃ１の場合と同様に、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化したが、約１１．７ＭＰａの水圧を用いて、フィルムを各面につき６回、水流交絡機を通過させた。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表１に示される。
【０１１２】
実施例２
押出機の温度プロファイルを２０４℃、２２１℃、２３２℃、および２４３℃に設定したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の８０重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７４Ｘ）と、１７重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナＰＰ３４４５）と、３重量％のＦＣＳ−２とを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。得られたキャストフィルムは、厚さ１．２３ｍｍ、幅１１９ｍｍ、試験手順Ｉにより決定される密度０．９２グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１１３】
キャストフィルムを巻戻しステーションから０．２３ｍ／分の速度で供給し、ロール３の表面速度が５．４９ｍ／分であり、ロール４の表面速度が５．４９ｍ／分であったこと以外は比較例Ｃ１に記載されるように、キャストフィルムをカレンダー加工し、長手方向に配向させた。得られたカレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、２４．０：１の延伸比で配向された。配向フィルムは、厚さ１１０マイクロメートル、幅５３０ｍｍ、および密度０．７２グラム／ｃｍ３を有していた。フィルムは、試験手順Ｉによる決定では、２２％のボイドを含有すると計算された。
【０１１４】
最後に、１１．７ＭＰａの水圧を使用してフィルムを各面につき６回、水流交絡機を通過させたことを除いて比較例Ｃ１の場合と同様に、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化した。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表１に示される。
【０１１５】
実施例３
押出機の温度プロファイルを２０４℃、２２１℃、２３２℃、および２４３℃に設定したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の９９重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７４Ｘ）と、１重量％のヌ・ウェット（商標）５００とを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。得られたキャストフィルムは、厚さ１．０８ｍｍ、幅１１９ｍｍ、試験手順Ｉによる密度０．９１グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１１６】
ロール３の表面速度が５．４９ｍ／分であり、ロール４の表面速度が５．７６ｍ／分であったこと以外は比較例Ｃ１に記載されるように、キャストフィルムをカレンダー加工し、長手方向に配向させた。得られたカレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、２１．６：１の延伸比で配向された。配向フィルムは、厚さ１１７マイクロメートル、幅５４０ｍｍ、および密度０．８０グラム／ｃｍ3を有していた。フィルムは、試験手順Ｉによる決定では、１２％のボイドを含有すると計算された。
【０１１７】
最後に、約１１．７ＭＰａの水圧を使用してフィルムを各面につき７回、水流交絡機を通過させたことを除いて比較例Ｃ１の場合と同様に、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化した。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表１に示される。
【０１１８】
実施例４
押出機の温度プロファイルを１８８℃、２０４℃、２１６℃、および２２７℃に設定し、ネックチューブおよびダイを２３２℃に保持し、３ロールスタック中の底部ロールを１７０℃に設定し、中間ロールを１９０℃に設定したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の９０重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７４Ｘ）と、１０重量％のＰＥＧ−Ｐ２０Ｋとを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。得られたキャストフィルムは、厚さ１．４０ｍｍ、幅１５９ｍｍ、密度０．９１グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１１９】
キャストフィルムを巻戻しステーションから０．１４ｍ／分の速度で供給し、ロール３の表面速度が２．８５ｍ／分であり、ロール４の表面速度が２．８５ｍ／分であったこと以外は比較例Ｃ１に記載されるように、キャストフィルムをカレンダー加工し、長手方向に配向させた。得られたカレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、２０．３：１の延伸比で配向された。このフィルムは破壊するまで延伸されなかったことに注意する。配向フィルムは、厚さ１８１マイクロメートル、幅５０５ｍｍ、および密度０．８６グラム／ｃｍ3を有していた。フィルムは、試験手順Ｉによる決定では、５％のボイドを含有すると計算された。
【０１２０】
最後に、比較例Ｃ１の場合と同様に、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化したが、約１３．８ＭＰａの水圧を使用してフィルムを各面につき２０回、水流交絡機を通過させた。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表１に示される。
【０１２１】
実施例５
実施例４の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の８０重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７４Ｘ）と、２０重量％のＰＥＧ−Ｐ２０Ｋとを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。得られたキャストフィルムは、厚さ１．４０ｍｍ、幅１５９ｍｍ、試験手順Ｉによる密度０．９２グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１２２】
実施例４に記載されるように、キャストフィルムをカレンダー加工し、長手方向に配向させた。得られたカレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、２０．３：１の延伸比で配向された。配向フィルムは、厚さ１５１マイクロメートル、幅６１０ｍｍ、および密度０．９３グラム／ｃｍ3を有していた。試験手順Ｉによる決定では、フィルムはボイドを含有しないと計算された。しかしながら、フィルムは濁っていて、ボイド化されているように見えた。
【０１２３】
最後に、約１３．８ＭＰａの水圧を使用してフィルムを各面につき１２回、水流交絡機を通過させたことを除いて、比較例Ｃ１の場合と同様に、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化した。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表１に示される。
【０１２４】
実施例６
以下の差異を除いて比較例Ｃ１の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の９６重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７４Ｘ）と、１．２重量％のモノラウリン酸ソルビタンと、２，８重量％のモノラウリン酸グリセリンとを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。押出機の温度プロファイルを２１０℃、２２６℃、２３８℃、および２４９℃に設定し、ネックチューブおよびダイを２４９℃に保持した。３ロールスタックでは、底部ロールを２１０℃に設定し、中間ロールを２１０℃に設定し、上部シリコンゴムロールを１００℃の水で冷却した。キャストフィルムは、厚さ１．１８ｍｍ、幅１１２ｍｍ、密度０．９１グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１２５】
表面速度１．２２ｍ／分、温度１２１℃、および圧力３．４５ＭＰａにおいて、キャストフィルムを巻戻しステーションから第１のカレンダー（２ロール）の圧縮ニップ内へ供給した。第１のカレンダーから出るフィルムは、フィルムを破壊させずに可能な限り高い表面速度で動作する第２および第３の引張カレンダーセット（各セット中２ロール）に送入された。得られた配向およびボイド化フィルムを、張力をかけてコアに巻き取った。フィルムは、試験手順ＩＩＩによる決定では１３．５：１の延伸比で配向され、厚さ１３８マイクロメートル、幅１４０ｍｍを有し、試験手順Ｉによる決定では１０．８％のボイドを含有していた。
【０１２６】
最後に、約１１．７ＭＰａの水圧を使用してフィルムを各面につき６回、水流交絡機を通過させたことを除いて、比較例Ｃ１の場合と同様に、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化した。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表１に示される。
【０１２７】
実施例７
押出機の温度プロファイルを２１０℃、２２６℃、２３８℃、および２４６℃に設定し、ネックチューブおよびダイを２４６℃に保持し、３ロールスタック中の底部ロールを２１０℃に設定し、上部シリコンゴムロールを１００℃の水で冷却したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の９０重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７４Ｘ）と、１０重量％の押出可能な水膨潤性ブレンドとを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。押出可能な水膨潤性ブレンドは、以下の重量パーセントの成分で構成された。
５７％のポリビニルピロリドン
２４％のサーリン１７０５
１４％のパイカル９４
３％のＭＢＸ−５０
２％のイルガノックス１０１０
得られたキャストフィルムは、厚さ１．２７ｍｍ、幅１２４ｍｍ、試験手順Ｉにより決定される密度０．９１グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１２８】
実施例６で使用したのと同一のカレンダーにおいて、表面速度１．２２ｍ／分、温度１５４℃、および圧力２．７６ＭＰａで、キャストフィルムを巻戻しステーションから第１のカレンダー（２ロール）の圧縮ニップ内へ供給した。第１のカレンダーから出るフィルムは、フィルムを破壊させずに可能な限り高い表面速度で動作する第２および第３の引張カレンダーセット（各セット中２ロール）に送入された。得られた配向およびボイド化フィルムを、張力をかけてコアに巻き取った。フィルムは、試験手順ＩＩＩによる決定では１４．６：１の延伸比で配向され、厚さ１１９マイクロメートル、幅９９ｍｍを有し、試験手順Ｉによる決定では５．５％のボイドを含有していた。
【０１２９】
最後に、比較例Ｃ１の場合と同様であるが、約１２．４ＭＰａの水圧を用いてフィルムを各面につき１２回、水流交絡機を通過させて、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化した。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表１に示される。
【０１３０】
実施例８
スルホン化ポリエステルの調製
攪拌器、熱電対、窒素注入口、カラム、および溶媒除去コンデンサを備えた１ガロンのステンレス鋼反応器に、ジメチル−５−ソディオスルホイソフタレート（デラウェア州ウィルミントンのイー・アイ・デュポン・ドゥ・ヌムール（Ｅ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）から入手可能なＤＭＳＳＩＰ、１１７．６ｇ、０．３９７モル）と、ジメチルテレフタレート（コネチカット州ニューケーナンのＵ．Ｓ．ケミカルズ社（Ｕ．Ｓ．Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．，Ｎｅｗ  Ｃａｎａａｎ，ＣＴ）から入手可能、１２２８ｇ、６．３２モル）と、エチレングリコール（ミシガン州ミッドランドのダウ・ケミカル社（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から入手可能、９１４ｇ、１４．７モル）と、カルボワックス（ＣａｒｂｏｗａｘTM）ポリエチレングリコール８０００（ダウ・ケミカル社から入手可能、１９６ｇ、２４．５ミリモル）と、酢酸亜鉛（ウィスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカル社（Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣＯ．，Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ）から入手可能、０．６７ｇ、３．６ミリモル）と、三酸化アンチモン（アルドリッチから入手可能、０．５５ｇ、１．９ミリモル）とを入れた。反応器を窒素で１３８ｋＰａ（２０ｐｓｉ）に加圧し、窒素をゆっくりとスイープし続けながら、攪拌し、メタノールの放出が終了するまで（約２時間）１９０℃に加熱した。次に、圧力を大気圧まで低下させ、反応混合物にホスホノ酢酸トリエチル（アルドリッチから入手可能、０．８２ｇ、３．６ミリモル）を添加した。次に反応混合物の温度を２６５℃に上昇させ、減圧にして、反応器から過剰なエチレングリコールを蒸留して除去した。２６５℃および約１ｍｍの圧力で約４５分後、系に窒素を加え、反応器から高分子生成物を得た。ポリマーは、フェノール／オルト−ジクロロベンゼン（重量により６０／４０）の混合物中の濃度０．４０ｇ／ｄＬにおいて０．４８４ｄＬ／ｇのインヘレント粘度と、２０４℃の融点とを有することが分かった。
【０１３１】
フィブリル化フィルムの調製
押出機の温度プロファイルを２０４℃、２０８℃、２１３℃、および２１５℃に設定し、ネックチューブおよびダイを２１５℃に保持し、３ロールスタック中の底部ロールを３２℃に設定し、中間ロールを３２℃に設定し、上部シリコンゴムロールを２１℃の水で冷却したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の８０重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７４Ｘ）と、２０重量％のスルホン化ポリエステルとを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。キャストフィルムは、厚さ１．２７ｍｍ、幅１２７ｍｍ、試験手順Ｉによる密度０．９６グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１３２】
実施例６で使用したのと同一のカレンダーにおいて、表面速度１．２２ｍ／分、温度１３７℃、および圧力３．４５ＭＰａにおいて、キャストフィルムを巻戻しステーションから第１のカレンダー（２ロール）の圧縮ニップ内へ供給した。第１のカレンダーから出るフィルムは、フィルムを破壊させずに可能な限り高い表面速度で動作する第２および第３の引張カレンダーセット（各セット中２ロール）に送入された。得られたカレンダー加工／長手方向に配向され、ボイド化されたフィルムを、張力をかけてコアに巻き取った。フィルムは、試験手順ＩＩＩによる決定では９．２：１の延伸比で配向され、厚さ２１１マイクロメートル、幅８９ｍｍを有し、試験手順Ｉによる決定では６．２％のボイドを含有していた。
【０１３３】
最後に、比較例Ｃ１の場合と同様であるが、約９．７ＭＰａの水圧を用いてフィルムを各面につき４回、水流交絡機を通過させて、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化した。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表１に示される。
【０１３４】
実施例９
押出機の温度プロファイルを２０３℃、２０９℃、２１３℃、および２１３℃に設定し、ネックチューブおよびダイを２１３℃に保持し、３ロールスタック中の底部ロールを２１℃に設定し、中間ロールを２１℃に設定し、上部シリコンゴムロールを２１℃の水で冷却したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の７０重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７４Ｘ）と、３０重量％の実施例８のスルホン化ポリエステルとを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。得られたキャストフィルムは、厚さ１．２７ｍｍ、幅１２４ｍｍ、試験手順Ｉによる密度０．９８グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１３５】
実施例６で使用したのと同一のカレンダーにおいて、表面速度１．２２ｍ／分、温度１３２℃、および圧力３．４５ＭＰａにおいて、キャストフィルムを巻戻しステーションから第１のカレンダー（２ロール）の圧縮ニップ内へ供給した。第１のカレンダーから出るフィルムは、フィルムを破壊させずに可能な限り高い表面速度で動作する第２および第３の引張カレンダーセット（各セット中２ロール）に送入された。得られたカレンダー加工／長手方向に配向され、ボイド化されたフィルムを、張力をかけてコアに巻き取った。フィルムは、試験手順ＩＩＩによる決定では７．９：１の延伸比で配向され、厚さ２０３マイクロメートル、幅１０４ｍｍを有し、試験手順Ｉによる決定では５．７％のボイドを含有していた。
【０１３６】
最後に、比較例Ｃ１の場合と同様であるが、約８．３ＭＰａの水圧を用いてフィルムを各面につき３回、水流交絡機を通過させて、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをフィブリル化した。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表１に示される。
【０１３７】
【表１】
2005513243.tif 000004
【０１３８】
表１は、全ての実施例において、全体の吸水率および保水率が比較例Ｃ１よりも大幅に高いことを示す。これらの結果は、親水性ポリプロピレンミクロファイバを形成するために、ポリマー溶融物に親水性成分を添加することの利点を示す。驚くべきことに、親水性成分を含有するキャストフィルムは、高い延伸比で配向され、親水性成分が洗い流されることなくウォータージェットによりミクロフィブリル化されることが発見された。更に、全てのミクロフィブリル化フィルムに見られた同様の吸油率によって、比較例Ｃ１フィルムの吸水率が低いのは、実施例フィルムよりもミクロフィブリル化の程度が低いためではないことが示された。
【０１３９】
比較例Ｃ２
押出機の温度プロファイルを１８８℃、２１０℃、２１６℃、および２２７℃に設定し、ネックチューブおよびダイを２２７℃に保持したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の高密度ポリエチレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのイクイスター・ケミカルズ（Ｅｑｕｉｓｔａｒ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から入手可能なアラトン（Ａｌａｔｈｏｎ）Ｍ６０２０）を押し出すことによって、ポリエチレンフィルムを調製した。得られたキャストフィルムは、厚さ１．２２ｍｍ、幅１３０ｍｍ、および試験手順Ｉによる密度０．９６グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１４０】
キャストフィルムを巻戻しステーションから０．２４ｍ／分の速度で供給し、ロール１および２がそれぞれ表面速度０．９１ｍ／分および温度７０℃を有し、ロール３が表面速度３．２０ｍ／分および温度１００℃を有し、ロール４が表面速度６．７２ｍ／分および温度１００℃を有したこと以外は比較例Ｃ１に記載されるように、キャストフィルムをカレンダー加工し、長手方向に配向させた。得られたカレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、２８．５：１の延伸比で配向された。配向フィルムは、厚さ９６マイクロメートル、および密度０．９０グラム／ｃｍ3を有していた。フィルムは、試験手順Ｉによる決定では、６％のボイドを含有すると計算された。
【０１４１】
最後に、比較例Ｃ１の場合と同様であるが、約１３．１ＭＰａの水圧を用いてフィルムを各面につき６回、水流交絡機を通過させて、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをフィブリル化した。得られたフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表２に示される。
【０１４２】
実施例１０
比較例Ｃ２の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の９５重量％の高密度ポリエチレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのイクイスター・ケミカルズから入手可能なアラトンＭ６０２０）と、５重量％の押出可能な水膨潤性ブレンドとを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。押出可能な水膨潤性ブレンドは、以下の重量パーセントの成分で構成された。
５７％のポリビニルピロリドン
２４％のサーリン１７０５
１４％のパイカル９４
３％のＭＢＸ−５０
２％のイルガノックス１０１０
得られたキャストフィルムは、厚さ１．２２ｍｍ、幅１３０ｍｍ、試験手順Ｉによる密度０．９７グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１４３】
キャストフィルムを巻戻しステーションから０．２９ｍ／分の速度で供給し、ロール１および２がそれぞれ表面速度０．９１ｍ／分および温度７０℃を有し、ロール３が表面速度３．６６ｍ／分および温度１００℃を有し、ロール４が表面速度７．６８ｍ／分および温度１００℃を有したこと以外は比較例Ｃ１に記載されるように、キャストフィルムをカレンダー加工し、長手方向に配向させた。得られたフィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、２６．３：１の延伸比でカレンダー加工／長手方向に配向された。配向フィルムは、厚さ１１７マイクロメートル、および密度０．９４グラム／ｃｍ3を有していた。フィルムは、試験手順Ｉによる決定では、３％のボイドを含有すると計算された。
【０１４４】
最後に、比較例Ｃ１の場合と同様であるが、約１１．７ＭＰａの水圧を用いてフィルムを各面につき７回、水流交絡機を通過させて、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化した。得られたフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表２に示される。
【０１４５】
実施例１１
実施例１０の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の９０重量％の高密度ポリエチレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのイクイスター・ケミカルズから入手可能なアラトンＭ６０２０）と、１０重量％の押出可能な水膨潤性ブレンドとを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。押出可能な水膨潤性ブレンドは、以下の重量パーセントの成分で構成された。
５７％のポリビニルピロリドン
２４％のサーリン１７０５
１４％のパイカル９４
３％のＭＢＸ−５０
２％のイルガノックス１０１０
【０１４６】
得られたキャストフィルムは、厚さ１．２２ｍｍ、幅１３０ｍｍ、試験手順Ｉによる密度０．９８グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１４７】
ロール１および２がそれぞれ表面速度０．９１ｍ／分および温度７０℃を有し、ロール３が表面速度３．６６ｍ／分および温度１００℃を有し、ロール４が表面速度１０．９７ｍ／分および温度１００℃を有したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、キャストフィルムをカレンダー加工し、長手方向に配向させた。得られたカレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、３９．９：１の延伸比で配向された。フィルムが幾つかのロール上でスリップしたかもしれないことに注意する。配向フィルムは、厚さ１１６マイクロメートル、および密度０．９８グラム／ｃｍ3を有していた。フィルムは、試験手順Ｉによる決定では、ボイドを含有しないと計算された。
【０１４８】
最後に、比較例Ｃ１と同様であるが、約１１．７ＭＰａの水圧を用いてフィルムを各面につき６回、水流交絡機を通過させて、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化した。得られたフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表２に示される。
【０１４９】
実施例１２
比較例Ｃ２の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の８０重量％の高密度ポリエチレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのイクイスター・ケミカルズから入手可能なアラトンＭ６０２０）と、１７重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナＰＰ３４４５）と、３重量％のＦＣＳ−１とを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。キャストフィルムは、厚さ１．２２ｍｍ、幅１３０ｍｍ、試験手順Ｉによる密度０．９５グラム／ｃｍ3を有していた。
【０１５０】
キャストフィルムを巻戻しステーションから０．４０ｍ／分の速度で供給し、ロール１および２がそれぞれ表面速度０．９１ｍ／分および温度７０℃を有し、ロール３が表面速度３．６６ｍ／分および温度１００℃を有し、ロール４が表面速度１０．２４ｍ／分および温度１００℃を有したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、キャストフィルムをカレンダー加工し、長手方向に配向させた。得られたフィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、２５．７：１の延伸比で配向された。フィルムが幾つかのロール上でスリップしたかもしれないことに注意する。配向フィルムは、厚さ１６０マイクロメートル、および密度０．８６グラム／ｃｍ3を有していた。フィルムは、試験手順Ｉによる決定では、９％のボイドを含有すると計算された。
【０１５１】
最後に、比較例Ｃ１の場合と同様であるが、約１３．２ＭＰａの水圧を用いてフィルムを各面につき４回、水流交絡機を通過させて、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化した。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表２に示される。
【０１５２】
実施例１３
押出機の温度プロファイルを１７１℃、１９３℃、２０４℃、および２１６℃に設定し、ネックチューブおよびダイを２１６℃に保持し、３ロールスタック中の底部ロールを１７０℃に設定し、中間ロールを１９０℃に設定したこと以外は比較例Ｃ１の場合と同様に、シングルスクリュー押出機中の９０重量％の高密度ポリエチレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのイクイスター・ケミカルズから入手可能なアラトンＭ６０２０）と、１０重量％のＰＥＧ−Ｐ２０Ｋとを含有するブレンドを押し出すことによって、フィルムを調製した。キャストフィルムの厚さ、幅および密度は、測定しなかった。
【０１５３】
キャストフィルムを巻戻しステーションから約０．２ｍ／分の速度で供給し、ロール１および２がそれぞれ表面速度０．９１ｍ／分および温度７０℃を有し、ロール３が表面速度２．２９ｍ／分および温度１００℃を有し、ロール４が表面速度２．２９ｍ／分および温度１００℃を有したこと以外は比較例Ｃ１に記載されるとおりに、キャストフィルムをカレンダー加工し、長手方向に配向させた。得られたカレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムは、試験手順ＩＩによる決定では、１１．４：１の延伸比で配向された。配向フィルムは、厚さ１５８マイクロメートル、および密度０．９９グラム／ｃｍ3を有していた。配向フィルムのボイド率は計算しなかった。
【０１５４】
最後に、比較例Ｃ１の場合と同様であるが、約１３．１ＭＰａの水圧を用いてフィルムを各面につき４回、水流交絡機を通過させて、カレンダー加工／長手方向に配向されたフィルムをミクロフィブリル化した。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表２に示される。
【０１５５】
【表２】
2005513243.tif 000005
【０１５６】
表２は、実施例１０、１１、および１３において、全体の吸水率および保水率が比較例Ｃ２よりも大幅に高いことを示す。これらの結果は、ポリマー溶融物に親水性成分を添加し、フィルムをキャスティングし、フィルムを配向させ、フィルムをミクロフィブリル化することによって、親水性ポリエチレンミクロファイバの達成が可能であることを示す。驚くべきことに、親水性成分を含有するキャストフィルムは、高い延伸比で配向され、親水性成分が洗い流されることなくウォータージェットによりミクロフィブリル化されることが発見された。更に、それぞれのフィブリル化フィルムに見られた同様の吸油率によって、比較例Ｃ２の吸水率が低いのは、実施例１０〜１３のフィブリル化フィルムよりもフィブリル化の程度が低いことによって生じたのではないことが示される。
【０１５７】
比較例Ｃ３
３４．２％の高溶融強度ポリプロピレン（ミシガン州ランシングのバーセル・ポリオレフィンズ・カンパニー（Ｂａｓｅｌｌ  Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌａｎｓｉｎｇ，ＭＩ）から入手可能なプロファックス（Ｐｒｏｆａｘ（登録商標））ＰＦ８１４）と、３４．２％の従来のポリプロピレン（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナＰＰ３４４５）と、２９．２％のポリエチレンエラストマーコポリマー（ミシガン州ミッドランドのダウ・ケミカルから入手可能なアフィニティ（Ａｆｆｉｎｉｔｙ）８２００）と、２．４重量％のＦＭ１３０７ＨTM化学発泡剤（ＰＥ中に充填された５０％のアゾジカルボンアミド、オハイオ州シンシナティのアンパセット社（Ａｍｐａｃｅｔ  Ｃｏ．，Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，ＯＨ）から入手可能）とからなる溶融混合物を、サクストン（Ｓａｘｔｏｎ）単段スクリューを備えた６３ｍｍのシングルスクリュー押出機（ニュージャージー州シダーグローブのディビス−スタンダード社（Ｄａｖｉｓ−Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｃｏｒｐ．，Ｃｅｄａｒ  Ｇｒｏｖｅ，ＮＪ）から入手可能）中で、５０ｒｐｍおよび１３８℃〜２４６℃〜１４９℃の温度プロファイルにおいて調製した。出口の溶融温度は１３３℃であり、１０．３４ＭＰａの出口圧力が生じた。溶融混合物を１８２℃で、２５．４ｃｍの３層ベーンダイのコア内へ押し出した。２０ｒｐｍで２８ｍｍのディビス・スタンダードシングルスクリュー押出機を使用して、従来のポリプロピレン（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナＰＰ３４４５）の２つのスキン層をダイへ送入した。
【０１５８】
得られた発泡シートを１６．７℃のクロムキャストロール上で冷却し、次に５．１ｍ／分の延伸速度で回収した。発泡体は厚さ１．２７ｍｍで０．４６ｇ／ｃｃの密度を有していた。この発泡体を、長手方向の延伸機（ＬＯ）（ニュージャージー州シダーグローブのディビス−スタンダード社の事業部のキリアン（Ｋｉｌｌｉａｎ）から入手可能）およびテンター（フランスのブルックナー（Ｂｒｕｃｋｎｅｒ，Ｆｒａｎｃｅ）から入手可能）を用いて、機械方向（ＭＤ）の延伸比３．０および横断方向（ＴＤ）の延伸比３．５で配向させた。ＬＯロールの温度は１３５℃、テンターゾーンは全て１６６℃であった。発泡体は１．５２ｍ／分でＬＯに入った。得られた二軸配向発泡体の密度は０．３０ｇ／ｃｃであり、厚さは１１４マイクロメートルであった。
【０１５９】
最後に、水圧約１５ＭＰａを用いる水流交絡機（英国のＣＥＬインターナショナル（ＣＥＬ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｅｎｇｌａｎｄ）から入手可能なハイドロレース（Ｈｙｄｒｏｌａｃｅ）３５０）に発泡体を５ｍ／分で通過させ、二軸配向発泡体を両方の主表面においてミクロフィブリル化した。各面を３〜４のウォータージェットストリップ（各ストリップは５０ｃｍ幅であり、１１〜２０孔／ｃｍを有し、各孔の直径は１００〜１５０ミクロンの範囲である）の下を通過させた。得られたミクロフィブリル化発泡体の吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表３に示される。
【０１６０】
これらの二軸ミクロフィブリル化発泡体は、ほとんどが片状構造のミクロフレークで構成され、平均有効厚さが１〜２０マイクロメートルであり、大部分は５マイクロメートル未満であり、平均幅が１〜数百マイクロメートルであり、大部分は約５〜２０ミクロンである。
【０１６１】
実施例１４
３５．２重量％のプロファックスTMＰＦ８１４と、８％のフィナＰＰ３３７６と、２２．１％のフィナＰＰ３４４５と、２９．２重量％のアフィニティ８２００と、２．７重量％のディモダンＭＬ−９０と、１．２重量％のモノラウリン酸ソルビタンと、１．６重量％のＦＭ１３０７ＨTM化学発泡剤（ＰＥ中に充填された５０％のアゾジカルボンアミド）とからなる溶融混合物を、サクストン単段スクリューを備えた６３ｍｍのシングルスクリュー押出機（ディビス−スタンダード）中で、６０ｒｐｍおよび１３８℃〜２３２℃〜１４８℃の温度プロファイルで調製した。出口の溶融温度は１３１℃であり、１３．８ＭＰａの出口圧力が生じた。溶融混合物を１８２℃で、２５．４ｃｍの３層ベーンダイのコア内へ押し出した。１４０ｒｐｍで２８ｍｍのディビス・スタンダードシングルスクリュー押出機を使用して、従来のポリプロピレン（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナＰＰ３１５５）の２つのスキン層をダイへ送入した。得られた発泡シートを１５．６℃のクロムキャストロール上で冷却し、次に４．０５ｍ／分の延伸速度で回収した。発泡体は厚さ１．１４ｍｍで０．６３ｇ／ｃｃの密度を有していた。
【０１６２】
この発泡体を、ＬＯおよびテンターを用いて、３．２５（ＭＤ）×４．５（ＴＤ）の延伸比で配向させた。ＬＯロールの温度は１３０℃、テンターゾーンは全て１６６℃であった。発泡体は１．５２ｍ／分でＬＯに入った。得られた発泡体の密度は０．４６ｇ／ｃｃであり、厚さは１２７マイクロメートルであった。
【０１６３】
最後に、比較例Ｃ３の場合と同様に、二軸配向発泡体をミクロフィブリル化した。得られたフィブリル化発泡体の吸水率および吸油率は、吸水速度と共に、それぞれ試験手順ＩＶおよびＶに従って測定した。結果は表３に示される。
【０１６４】
【表３】
2005513243.tif 000006
【０１６５】
表３は、比較例Ｃ３において、全体の吸水率および保水率が実施例１４よりも低かったことを示す。より重要なのは、実施例１４のミクロフィブリル化発泡体は著しい速度で水を吸収するが、比較例Ｃ３のミクロフィブリル化発泡体は測定可能な速度で水を吸収しないことである。これらの結果は、ポリマー溶融物に親水性成分を添加し、発泡体をキャスティングし、発泡体を配向させ、発泡体をミクロフィブリル化することによって、親水性ポリプロピレンベースのファイバおよびフレークが達成されたことを示す。驚くべきことに、親水性成分を含有する配向発泡体は、親水性成分が洗い流されることなくウォータージェットによりミクロフィブリル化されることが発見された。更に、比較例Ｃ３の吸油率がより高いことによって、この発泡体は、実施例１４の発砲体よりもミクロフィブリル化された程度が高いが、より低い吸水率を有することが示された。ミクロフィブリル化の程度の増大は、吸水率の増大をもたらすことが期待されるので、上記の結果はなおさら、最終的に、実施例１４の発泡体の親水性が比較例Ｃ３を超える吸水率を生じたことを示した。
【０１６６】
比較例Ｃ４
４０重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７６）と、４０重量％のメタケイ酸カルシウム（マサチューセッツ州ブリッジウォーターのファイバーテック社（Ｆｉｂｅｒｔｅｃ  Ｉｎｃ．，Ｂｒｉｄｇｅｗａｔｅｒ，ＭＡ）から入手可能なウォラストナイトグレード８００Ｈ）と、２０重量％のスチレンブロックコポリマー（ルイジアナ州プラケミンのデクスコ・ポリマーズ（Ｄｅｘｃｏ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ，Ｐｌａｑｕｅｍｉｎｅ，ＬＡ）から入手可能なベクター（Ｖｅｃｔｏｒ）４１１４）との７５ｇのバッチを、プラスチ−コーダー（Ｐｌａｓｔｉ−Ｃｏｒｄｅｒ）ラボラトリーバッチミキサ（ニュージャージー州サウスハッケンサックのＣ．Ｗ．ブラベンダー・インストルメンツ社（Ｃ．Ｗ．Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｉｎｃ．，Ｓｏｕｔｈ  Ｈａｃｋｅｎｓａｃｋ，ＮＪ）により製造されたＤＲ−２０５１型）中、７０ｒｐｍで３分間、１８０℃で配合した。次に、得られた混合物を、２００℃のホットプレス（インディアナ州ウォバシュのウォバシュＭＰＩ（Ｗａｂａｓｈ  ＭＰＩ，Ｗａｂａｓｈ，ＩＮ）によって製造されたモデルＧ−３０Ｈ−１Ｓ−ＬＰ）内で０．０３６インチのスペーサーシムを用い、４５４ｋｇの負荷を３分間かけて金属板の間でシート状に押圧した。その後、１８，１６０ｋｇの負荷をかけて更に３０秒間押圧し、最後に、水道水を流しながら冷却した冷たいクランプの間で３分間クエンチングした。得られた押圧シートの密度は１．２７ｇ／ｃｍ3であった。押圧シートから、８５ｍｍ×８５ｍｍの四角形の標本を切り取り、１４８℃においてカロ（Ｋａｒｏ）ＩＶラボラトリー延伸機（ドイツのシーグスドルフのブルックナー・マシーネンバオ社（Ｂｒｕｅｃｋｎｅｒ  Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｂａｕ  ＧｍｂＨ，Ｓｉｅｇｓｄｏｒｆ，Ｇｅｒｍａｎｙ）により製造）で二軸配向させた。機械方向（ＭＤ）および横断方向（ＴＤ）において４．２ｍ／分で同時にバランスされた延伸を用いて、３．５×３．５（ＭＤ×ＴＤ）の最終二軸延伸比がもたらされた。得られた配向フィルムは、厚さが約０．２０ｍｍ、密度が０．６７ｇ／ｃｍ3であり、これにより４７．２％のボイド率が示された。
【０１６７】
配向フィルムを、約７ＭＰａの水圧で動作するラボスケール水流交絡機（幅７０ｃｍ、Ｓ／Ｎ１０１、プロジェクト＃２３０３、メイン州ビデフォードのハニコーム・システムズ社により製造）を用いて、高圧ウォータージェットの配列に曝した。ウォータージェットオリフィスは、直径１１０マイクロメートルであり、１ｃｍあたりオリフィス１５．７５個であった。ウォータージェットの配列の下を垂直に６ｍ／分で移動するコンベヤにより移動される固体プラスチックシート上に、配向フィルムをテープで貼り付けた。配向フィルムにウォータージェットの下を４回通過させ、片側のみを曝した。ハイドロブラスティングプロセスの後、フィルムを空気乾燥させた。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表４に示される。
【０１６８】
実施例１５
比較例Ｃ４に記載されるのと正確に同じ方法で、４０重量％のポリプロピレンホモポリマー（テキサス州ヒューストンのアトフィナ社から入手可能なフィナ３３７６）と、４０重量％のメタケイ酸カルシウム（マサチューセッツ州ブリッジウォーターのファイバーテック社から入手可能なウォラストナイトグレード８００Ｈ）と、１５重量％のスチレンブロックコポリマー（ルイジアナ州プラケミンのデクスコ・ポリマーズから入手可能なベクター４１１４）と、５重量％のモノラウリン酸グリセリン（ミシガン州イーストランシングのメッド−ケム・ラボラトリーズから入手可能なロウリシデン（商標））との７５ｇのバッチを配合し、シート形状に押圧し、薄い（０．２０ｍｍ）フィルムになるように二軸に配向させた。押圧したシートの密度は１．２３ｇ／ｃｍ3であり、配向フィルムの密度は０．６３ｇ／ｃｍ3であり、これにより、４８．８％のボイド率が示された。
【０１６９】
比較例Ｃ４に記載したのと同一の方法で、配向フィルムをハイドロブラストさせた。ハイドロブラスティングプロセスの後、フィルムを空気乾燥させ、次に、６０℃のオーブン内に７時間置いた。得られたミクロフィブリル化フィルムの吸水率および吸油率は、試験手順ＩＶに従って測定した。結果は表４に示される。
【０１７０】
【表４】
2005513243.tif 000007
【０１７１】
表４は、実施例１５において、全体の吸水率および保水率が比較例Ｃ４よりも大幅に高いことを示す。これらの結果は、ポリマー溶融物に親水性成分を添加し、フィルムをキャスティングし、フィルムを二軸配向させ、フィルムをミクロフィブリル化することによって親水性ポリプロピレンベースのミクロフレークが生成されたことを示す。驚くべきことに、親水性成分を含有する含有するキャストフィルムは、親水性成分が洗い流されることなくウォータージェットにより配向およびミクロフィブリル化されることが発見された。更に、ミクロフィブリル化フィルムの両方（実施例１５および比較例Ｃ４）に見られた同様の吸油率によって、比較例Ｃ４の吸水率が低いのは、実施例１５のフィブリル化フィルムよりもフィブリル化の程度が低いことによって生じたのではないことが示された。
【国際調査報告】
2005513243.tif 000008
2005513243.tif 000009
2005513243.tif 000010