(57)【要約】並行して配設された固体吸着剤ベッドを用いて固体吸着剤との接触により液体から不純物を除去する方法であって、一方のベッドが液体と接触しているとき、並行するベッドは加熱されたガスとの接触によって再生される方法において、切り替えの際、劣化したベッドから液体が排出される期間に、不活性ガスが再生されたベッドから劣化したベッドに移送される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
並行して配設された接触吸着剤ベッドを用いて固体吸着剤との接触により液体から不純物を除去する方法であって、一方のベッドが前記液体に接触しているとき、並行するベッドは加熱された不活性ガスとの接触により再生される方法において、切り替えの際、劣化したベッドから液体が排出される期間に、不活性ガスが再生されたベッドから劣化したベッドに移送される改良方法。
【請求項２】
不純物を除去する液体が主として第三級ブチルアルコールである請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記固体吸着剤がゼオライト１３Ｘである請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記不活性ガスが窒素である請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、第三級ブチルアルコールなどの液体の精製に使用する吸着剤ベッドをローディングし高温ガスで再生する改良されたシステムおよび方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
第三級ブチルアルコールなどの液体は、不純物を除去するために、適当な固体吸着剤粒子のベッドにその液体を通すことによって処理される。汚染物質が最大吸着、すなわちローディングに達したとき、吸着剤ベッドから液体を排出し、汚染物質を窒素などの高温ガスの流れの中にストリッピングする（取り去る）ことにより、吸着剤ベッドを再生することができる。
【０００３】
連続操作のために、２つの吸着剤ベッドを並行に配設し、一方のベッドを使用して、処理中の液体から汚染物質を吸着させている間に、同時に第２のベッドを再生するのが有利である。
【０００４】
汚染物質除去能力が所定まで達したベッドを再生に回し、再生済みのベッドを処理する液体から汚染物質を除去するために投用するための切り替えの際に問題が発生する。
【０００５】
能力一杯に達し、再生しなければならないベッドから、排出される液体を置き換えるために供給される窒素などの不活性ガスにより液体が排出され、一方再生済み吸着剤のベッドは液体が満たされ、不活性ガスがそこから排気される。
【０００６】
不活性ガスを排気する結果、プラントの汚染ガス処理システムに余計な負荷がかかるのみならず、排気した不活性ガスの補充コストもかかるので、大きな出費がかさむ。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、従来技術のこの欠点を本質的に避けながら、並行ベッドでの吸着と再生を行う、改良された方法およびシステムに関する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によれば、並行配置の吸着ベッドは、通常の操作時には処理すべき液体が一方のベッド中を流され、その間第２のベッドは加熱された不活性ガスでパージされ、また切り替え期間中は、再生済みベッドは処理すべき液体で満たされつつ、一方、不活性ガスは追い出されて再生の準備のために排出されて空になったベッドに通されるような接続手段を備えている。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
図１を参照しつつ説明するが、ベッド１および２は通常の容器であり、それぞれ固体吸着剤のベッドが装填されている。図１に示す操作においては、汚染物質を吸着すべき液体が、供給容器（図示せず）からライン３を経て開いたバルブ４を通ってベッド１に流される。液体は吸着性ベッドを通って、ベッド１からライン５を経て開いたバルブ６を通って生成物タンク（図示せず）に至る。
【００１０】
液体がベッド１で処理されている間に、ベッド２の吸着性固体が再生される。不活性ガスは加熱器７で加熱され、ライン８を経て開いたバルブ９を通り、次いで吸着性固体のベッド２を通って、固体から汚染物質をストリッピングする。ストリップされた汚染物質を含む不活性ガスは、ベッド２から開いたバルブ１０を通ってライン１１を経て、冷却器１２に至り、次いでライン１３を経て液体／気体分離器１４に至る。凝縮した不純物は、ライン１５を経て液体として分離され、不活性ガスはライン１６を経てブロワー１７へ、そこから加熱器７に至り、ライン８を経て吸着性のベッド２に戻っていく。
【００１１】
所定の時間にわたる上述の操作の後、ベッド１の汚染物質の吸着能力はベッドを再生すべき点まで低下する。
【００１２】
図２に移る。バルブ４および６は閉じ、バルブ１８および１９が開いている。バルブ１０を閉じバルブ２０を開くと、処理すべき液体はライン２１を経てバルブ２０を通ってベッド２を満たす。液体がベッド２を満たすにつれ、不活性ガスは追い出されて、ライン２２を経てバルブ９および１９を通ってベッド１に入る。液体はベッド１から排出され、開いたバルブ１８およびライン２６を通って循環される。
【００１３】
このような操作によって、ベッド２が満たされ、ベッド１が排出される際の不活性ガスの損失が、本質的に避けられる。
【００１４】
ベッド１が排出され、ベッド２が液体で満たされた後、図３に示すようにして操作が継続される。
【００１５】
図３に移る。処理すべき液体は、ライン２１を経てバルブ２０を通りベッド２を通って流れる。処理済みの液体は、開いたバルブ２３を通ってライン５を経て生成物タンクに至る。この操作中、ベッド１とベッド２の間の連絡を絶つためにバルブ９を閉じる。
【００１６】
同時に、加熱された不活性ガスが、加熱器７からライン８を経て開いたバルブ１９を通ってベッド１に流れ、そこで不活性ガスは吸着性固体から汚染物質をストリップする。
【００１７】
回収された汚染物質を含む気体は、ベッド１から開いたバルブ２４を通り、そこから冷却器１２および上述のように操作される分離器１４に至る。この操作中、バルブ１８は閉じられる。
【００１８】
ベッド２の固体の吸着能力が、再生が望ましい点まで低下したとき、操作を図４に示したものに切り替える。
【００１９】
図４に移る。バルブ２３および２０は閉じており、液体は開いたバルブ２５およびライン２６を通って排出されて循環される。ベッド１が充填されるとき、不活性ガスがベッド１からベッド２へ移動できるようにバルブ９を開ける。処理すべき液体は、ライン３および開いたバルブ４を経てベッド１に入り、追い出された不活性ガスはベッド１からバルブ１９、ライン２２およびバルブ９を通ってベッド２に至る。
【００２０】
ベッド１が満たされ、ベッド２が排出されると、操作は上記で図１に記述したように再開される。
【００２１】
本発明の実施は、特に、例えば本願の譲受人に譲渡された同時係属の２００１年１２月３日出願の米国特許出願第１０／００５，１１０号に記載されるように、ナトリウム型の大孔径ゼオライトを用いて第三級ブチルアルコールを精製するのに特に適している。しかし、本発明は液体を処理するのに複数の吸着性固体ベッドを使用するシステムに広く適用可能である。
【実施例】
【００２２】
図１〜４を参照しつつ説明する。接触容器１および２のそれぞれにナトリウム型の大孔径ゼオライトであるゼオライト１３Ｘの粒子を充填する。
【００２３】
このシステムに供給される液体はオキシラン法によって製造され、約９７％のＴＢＡ、０．１３％のメタノール、０．５１％の水、０．６６％のアセトン、０．２６％のＩＰＡ、０．１１％のＭＥＫ、０．０４％のＳＢＡ、０．３９％のＴＢＦ、０．１１％のｉＢｕＯＨ、および０．１９％のＩＢＦを含んでいる第三級ブチルアルコールである。
【００２４】
ここで、ＴＢＡは第三級ブチルアルコール、ＩＰＡはイソプロパノール、ＭＥＫはメチルエチルケトン、ＳＢＡは第二級ブチルアルコール、ＴＢＦはギ酸第三級ブチル、ｉＢｕＯＨはイソブタノール、ＩＢＦはギ酸イソブチルである。
【００２５】
ベッド１および２は、一方のベッドに処理すべき液体を満たしている間に他方のベッドは含有する液体を排出し、また一方のベッドが供給された液体に接触しそこから不純物を除去している間に、他方のベッドは加熱されたガスをそこに通過させることによって再生されるように操作される。
【００２６】
図１は、供給ＴＢＡのフローがライン３を経て開いたバルブ４を通って接触容器１に至り、そこで不純物がゼオライト１３Ｘへの吸着によって除去される操作を示している。不純物が減少したＴＢＡのフローは移動し、ライン５を経て開いたバルブ６を通って生成物貯蔵タンクに至る。
【００２７】
ＴＢＡのフローが上に示したように容器１で処理されている間に、容器２中の充填されたゼオライト１３Ｘのベッドは加熱された窒素の通過によって再生される。除去された不純物を含む窒素は、容器２からバルブ１０を通り、ライン１１を経て冷却器１２に至り、そこでそのフローは約３００℃から４０℃に冷却される。冷却されたフローは、ライン１３を経て気体／液体分離器１４に至り、除去された不純物を含む凝縮物はライン１５を経て取り除かれる。
【００２８】
主として窒素からなる気体のフローは、分離器１４からライン１６およびブロワー１７を経て加熱器７に至り、そこで気体は３２８℃に加熱される。加熱された気体は、ライン８およびバルブ９を経て容器２に至り、そこでゼオライト１３Ｘのベッドに接触し、ゼオライト１３Ｘから吸着された不純物を除去する。補給用窒素は必要に応じて供給される。
【００２９】
ある時間流した後には、容器１中のゼオライト１３Ｘは、所定の不純物除去レベルまで低下し、吸着剤を再生すべきことが示される。本発明によれば、液体は容器１から排出され、それと同時に供給液体が、再生済み吸着剤の入った容器２を満たす。
【００３０】
図２を参照すると、供給液体ＴＢＡは、ライン２１を経てバルブ２０を通って容器２中の吸着剤ベッドを満たし、その間に液体ＴＢＡは容器１からバルブ１８およびライン２６を通って排出されて循環される。本発明の特徴として、容器２が満たされつつあるとき、窒素が容器２から押し出されてバルブ９を通りライン２２を経てバルブ１９を通って容器１に入り、そこでこの導入された窒素が、液体を容器１から排出するプロセスを助ける。
【００３１】
容器１からの排出および容器２への充填が完了すると、操作は図３に示すように再開され、供給ＴＢＡのフローが、ライン２１を経てバルブ２０を通って容器２に至り、そこで供給ＴＢＡが再生済みゼオライト１３Ｘに接触し、不純物が除去される。不純物が除去された処理済みのＴＢＡは、容器２からバルブ２３およびライン５を経て生成物タンクに送られる。
【００３２】
同時に、容器１中のゼオライト１３Ｘは容器２について先に述べたのと同様にして加熱窒素を通過させることによって再生される。加熱窒素は、ライン８およびバルブ１９を経て容器１に入り、そこでゼオライト１３Ｘ吸着剤から不純物を取り除く。不純物を含む窒素は、先に述べたように容器１からバルブ２４およびライン１１を経て冷却器１２、分離器１４、ブロワー１７および加熱器７に入る。加熱窒素は循環してライン８およびバルブ１９を経て不純物除去のために容器１に戻る。
【００３３】
容器２中のゼオライト１３Ｘの吸着能力が十分弱まると、先に述べたのと同様にして、容器２からは排出され、また容器１へは充填される。図４を参照すると、液体は容器２から排出され、バルブ２５およびライン２６を経て循環される。同時に、供給液体がライン３およびバルブ４を経て容器２を満たす。容器１から出た窒素はバルブ１９、ライン２２およびバルブ９を経て容器２に至り、液体を容器２から押し出すのを助ける。
【００３４】
排出および再充填が完了すると、操作は図１に記述したようにして再開される。
【００３５】
本発明の実施の結果、相当な節約が達成される。ベッドを並行に操作することによって生産性は最大となる。２つのベッドの排出と充填を独立に行った場合には、排出される液体を置き換えるのに窒素が必要となり、次いでそれが排気されて、プラントの廃棄システムにかなりの負担がかかり、窒素の補給も必要となるので、窒素消費の節約も達成される。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】第１の吸着性ベッドが汚染物質を除去中であり、第２のベッドが再生中であるシステムの操作を示す。
【図２】第１のベッドが排出中であり、第２のベッドが充填中である切り替え時の操作を示す。
【図３】第１のベッドが再生中であり、第２のベッドが汚染物質を除去中であるシステムの操作を示す。
【図４】第２のベッドが排出中であり、第１のベッドが充填中である切り替え時の操作を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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