(57)【要約】本発明は、制御されたプロセス管理のためおよび化学反応および物理プロセスを実施する際に詰りを防止するためのマイクロ反応器およびミニ反応器プロセス付随の洗浄方法および装置に関する。本発明は、マイクロ反応器もしくはミニ反応器を、後に突然の解除を伴うかまたは周期的すなわち制御装置を用いるガス圧のサージを伴う制御された圧力の増加により洗浄することを特徴とする。化学合成または物理的プロセスに伴う固体物質（単数または複数）により形成される壁の堆積物は、それによりほぼ完全に除去され、その結果、洗浄措置の後は、初期の操作圧力を、マイクロ反応器もしくはミニ反応器に設定することが可能である。マイクロ反応器もしくはミニ反応器の詰りは、かくして避けることができ、前記製造方法のマイクロ反応器もしくはミニ反応器による生産規模への移転が始めて可能となる。上記のことは、とりわけ、懸濁液の形態の遊離体を使用し、および／または固体生成物が発生する、例えばアゾ色素の生産等の反応に当てはまる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
媒体流の流速、圧力および／または粘度の単一または複数の急激な変化を、マイクロ反応器もしくはミニ反応器中で進行している化学プロセスまたは物理プロセスの途中で制御しながら起こすことを特徴とする、マイクロ反応器およびミニ反応器をプロセス中で洗浄する方法。
【請求項２】
例えばバルブを、０．５バールと５００バール間の圧力増加に達するまで閉鎖し、続いて一挙に再開放する際に、マイクロ反応器もしくはミニ反応器の上流または下流の絞り手段もしくは遮断手段によって急激な圧力変化を誘発することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記絞り手段もしくは遮断手段の閉鎖と開放を、一定の時間間隔で繰り返すことを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記絞り手段もしくは遮断手段を、操作圧力が所定の極限値に到達するまで閉鎖しないことを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項５】
例えばバルブにより、不活性ガスの圧力パルスを導入する際に、マイクロ反応器もしくはミニ反応器の上流にある絞り手段もしくは遮断手段によって、急激な流速、圧力および粘度の変化を起こすことを特徴とする請求項１から４の一項または複数項に記載の方法。
【請求項６】
前記不活性ガスの圧力パルスを、マイクロ反応器もしくはミニ反応器の上流にあり、ガス供給手段と接続されている絞り手段もしくは遮断手段の単一または複数の短時間の開放と閉鎖によって誘発することを特徴とする請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記絞り手段もしくは遮断手段の前記開放と閉鎖を、一定の時間間隔で繰り返すことを特徴とする請求項５または６に記載の方法。
【請求項８】
前記不活性ガスの圧力パルスを、操作圧力が所定の極限値に到達するまで誘発させないことを特徴とする請求項５または６に記載の方法。
【請求項９】
前記化学プロセスが、有機顔料の合成、または、有機顔料の合成における基本段階、好ましくはアゾカップリング反応であることを特徴とする請求項１から８の少なくとも一項に記載の方法。
【請求項１０】
前記物理プロセスが、顔料前駆物質の懸濁液の熱処理であることを特徴とする請求項１から８の少なくとも一項に記載の方法。
【請求項１１】
ポンプおよび圧力管路と接続しているマイクロ反応器もしくはミニ反応器（Ｍ−１）と、上流または下流の制御弁（Ｖ−２）と、圧力発信器（Ｉ−１）とによって特徴付けられる請求項１から４、９および１０の一項または複数項に記載の方法を実施する装置。
【請求項１２】
ポンプ、圧力管路、ガス供給措置（Ｂ−１）およびガス制御弁（Ｖ−１、Ｖ−２）と接続しているマイクロ反応器もしくはミニ反応器（Ｍ−１）と、圧力発信器（Ｉ−１）とによって特徴付けられる請求項１および５から１０の一項または複数項に記載の方法を実施する装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の目的は、コストの理由で運転中に、すなわち、プロセス中に行わなければならないマイクロ反応器およびミニ反応器の洗浄方法を提供することである。
【背景技術】
【０００２】
ミリメートル未満の範囲およびミリメートルの範囲にある導管の寸法を有するマイクロ反応器およびミニ反応器で行われる化学反応および物理的プロセスは、それぞれ、汚損またはさらに詰りの問題をしばしば起こす。これは、特に、懸濁液の形の反応物および／または、例えば、アゾ顔料の合成等固体生成物を生ずる反応に当てはまる。例えば、固体生成物の、沈降、吸着または結晶化による汚損は、反応物の処理量および計量の正確性に対して、持続的な不利な影響力を有しており、その結果、例えば使用濃度等の確定した反応条件を維持することができず、マイクロ反応器およびミニ反応器を使用する大きな利点が失われてしまう。汚損は、また、マイクロ反応器およびミニ反応器の詰りを引き起こす場合がある。
【０００３】
受身的な洗浄措置、例えば、マイクロ反応器およびミニ反応器の接液面を塗装することは、ほとんどの場合、これらの補助材料が反応物と化学的な相互作用をするので選択の対象とならない。そのうえ、様々なモジュールが、互いに完全な結合形成によって普通は交わっている、例えば、サンドイッチ構造をしているマイクロ反応器内で、塗装の品質と一貫性を維持管理するのは非常に困難である。
【０００４】
あるアゾ顔料の合成についての実験的検討により、マイクロ反応器内の汚損に関して以下の結果が得られた。
【０００５】
１００ｍｌ／分以下の処理量では、長時間の運転の後は個体生成物によるマイクロチャネルの汚損の結果として、圧力が０．５バールから６バールまで上昇し、最大ポンプ圧力に達すると、ポンプの直接機能停止が伴う場合さえある。
【０００６】
５００ｍｌ／分における観察結果も、より高いポンプ圧の結果としてより高い圧力に達したこと以外は類似していた。すなわち、０．５バールから出発して、圧力は、最初、２０バールかそれ以上であり得る圧力の極大まで指数関数的に上昇した後、それが、一寸の間、極小まで降下して戻り−最初の圧力の０．５バールまで全部は戻らない−直ぐその後再度指数関数的に上昇する。いずれの場合も最初の圧力の水準の０．５バールまで到達しないという事実は、汚損が部分的にしか除去されなかったことを示す。平均操作圧力力が、常に、上昇して再降下し、そして圧力変動ならびに極大および極小の大きさもまた統計変動に従うとき、プロセス管理を制御するのは困難である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
したがって、本発明の目的は、コストの理由で運転中に、すなわち、プロセス中に行わなければならないマイクロ反応器およびミニ反応器の洗浄方法を提供することである。反応導管の汚損は、したがって、進行しているプロセスの途中で特に除去しなければならない。制御されたプロセス管理を確保し、マイクロ反応器もしくはミニ反応器の詰りの可能性を排除するために、マイクロ反応器もしくはミニ反応器の圧力低下は、一定の極限内で管理可能な変化をするのみである。さらに、その方法は、添加剤の使用を必要としないものとする。
【０００８】
本発明のさらなる目的は、その方法を実施するための適当な装置およびオープンループ制御およびクローズドループ制御の概念も提供することである。
【０００９】
制御されたプロセス管理を確保するためのプロセス中の洗浄は、マイクロ反応器もしくはミニ反応器については、実験室規模またはパイロットプラント規模のいずれにおいてもこれまでに知られていない。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この目的は、意外にも、マイクロ反応器もしくはミニ反応器中で進行している化学プロセスまたは物理プロセスの途中で、突然の正または負の流速または圧力変化を意図的に誘発することによって達成されることが見出された。
【００１１】
本発明は、媒体流の流速、圧力および／または粘度の単一または複数の急激な変化を、マイクロ反応器もしくはミニ反応器中で進行している化学プロセスまたは物理プロセスの途中で生み出すことを特徴とするマイクロ反応器およびミニ反応器をプロセス中に洗浄する方法を提供する。
【００１２】
付随する汚損フィルム表面の剪断力に対する交互の暴露によって、意外なことに、汚損フィルムの部分的ではなく実質的に完全な除去が起こり、マイクロ反応器もしくはミニ反応器中の圧力は、洗浄操作後はその初期動作の水準に戻る。
【００１３】
このことが、本質的に粗く結晶化している堆積物だけでなく、発端が、例えば、粒径が数百ナノメートルから数ミクロンメートルの範囲にある顔料粒子のような非常に微細な粒子状に微細に分散した化合物の吸着およびその後の結晶化の過程にある耐性のある汚損沈殿物の力学的剥離を提供する。
【００１４】
本発明の方法は、２つの好ましい改変方式で実施することが可能である。
【００１５】
ａ）第１の改変方式においては、初期段階は、突然解除される高圧を制御された方式で確立するものである。これは、マイクロ反応器もしくはミニ反応器の上流または下流の作動可能な絞り手段もしくは遮断手段（例えばバルブ）により成し遂げる（図１ａ参照）。
【００１６】
操作圧力のシステム固有の極限値、例えば１０〜２０バール、に到達したところで、上流または下流の絞り手段もしくは遮断手段を閉鎖し、例えばこの極限値より上の０．５〜５００バール、好ましくは装置の許容される全体の最大圧力例えば５０バールに到達したところで、上流または下流の絞り手段もしくは遮断手段を一挙に再開する。その結果、マイクロ反応器もしくはミニ反応器の内部は、最初の圧力の増加とその後の突然の除圧およびそれに伴うキャビテーション作用を受ける。この流速または圧力における正および負の変化およびそれに付随する汚損フィルム表面の剪断力への交互の暴露が、意外にもほぼ完全な汚損の除去をもたらし、その結果マイクロ反応器もしくはミニ反応器内の圧力が、洗浄操作の後、その初期値、例えば０．５〜５バールに戻る。
【００１７】
ｂ）第２の改変方式においては、不活性ガスの圧力パルスをＴ型部品によりマイクロ反応器もしくはミニ反応器の圧力管路上流に導入する（図１ｂ参照）。
【００１８】
操作圧力の一定の極限値、例えば１０〜２０バール、に到達したところで、ガス供給手段に接続している絞り手段もしくは遮断手段（例えばバルブ）を、１回または複数回、連続してちょっとの間（例えば、約０．５〜２秒）開き、直ちに再び閉じる。この方法では、不活性ガス、例えば窒素を、圧力制御システムを経由して圧力管路中に、マイクロ反応器もしくはミニ反応器中の最大許容全体圧力に適合する導入圧力（例えば５〜５００バール）で供給する。これにより、マイクロ反応器もしくはミニ反応器中に媒体の重複した変化、すなわち粘度の突然の変化、による突然のガスの圧力パルスを生じる。圧力が増加する前に流れる媒体は反応混合物であり、圧力パルスの間は、数ｍ／秒の非常に高速のガスであり、その後は再び反応混合物である。この流速または圧力の正および負の変化、数桁大きい粘度の追加の突然の変化および付随する汚損フィルム表面の剪断力への交互の暴露が、意外なことに、ほぼ完全な汚損の除去をもたらし、その結果マイクロ反応器もしくはミニ反応器中の圧力は、洗浄操作後、その初期値、例えば０．５〜５バールに戻る。
【００１９】
上記の洗浄方法は、両改変方式共に圧力パルスを利用するが、それは、粘度および媒体に応じて、そしてマイクロ反応器もしくはミニ反応器の操作圧力、０．５と５００バールの間、好ましくは、０．５と２５０バールの間、そしてより好ましくは、０．５と１６０バールの間、に応じて変化する。
【００２０】
本発明は、また、改変方式ａ）とｂ）の組合せも提供する。
【００２１】
洗浄進行の誘発、すなわち、本発明の方法の改変方式ａ）およびｂ）における絞り手段もしくは遮断手段の開始および閉鎖は、都合よく制御された、繰り返しの時間的順序を経たオープンループまたはクローズドループおよびオンラインによるものである。
【００２２】
洗浄の進行は、オープンループ制御のもとで、汚損の結果としてマイクロ反応器もしくはミニ反応器中に圧力増加が起こったかどうかにかかわりなく、特定の時間が絶対的である要因による確定したサイクルで好ましくは取りかかかる。最も有利なサイクルは、化学反応のタイプまたは物理プロセスのタイプに依存し、実験的に決定しなければならない。例えば、ピグメントイエロー１９１（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １９１）の合成に対してマイクロ反応器中の圧力は、約３０分のサイクルで３０バールの極限値を越えるであろうことが見出された。１５分間隔のマイクロ反応器の周期的洗浄によって、マイクロ反応器の汚損なしで、それよりとりわけ詰りなしで、１２時間におよぶ製造プロセスを実施することが可能となった。
【００２３】
オンラインのクローズドループ制御のもとでは、マイクロ反応器もしくはミニ反応器中での操作圧力をオンラインで記録し、洗浄作業はシステム特定の極限値を越えるまで開始されない。この改変方式は、マイクロ反応器もしくはミニ反応器中でその時点で操作圧力を極限値と比較するクローズドループ制御システムを必要とし、もし極限値に到達した時は洗浄を開始する。
【００２４】
実際には、通常のやり方は、最初に、調査すべきプロセスの実験場面で圧力をオンラインで記録するだけである。次に、持続使用テストを数時間行い、マイクロ反応器もしくはミニ反応器がそれ自身で洗浄するかどうかを調べ、する場合はどの程度の平均操作圧力であるか確立する。洗浄サイクル（オープンループ制御改変方式の場合）または圧力極限値（クローズドループ改変方式の場合）は、測定された圧力の経過に応じて決定される。
【００２５】
本発明の洗浄方法は、懸濁液形態の反応物を使用し、および／または固体形態の生成物をもたらすマイクロ反応器もしくはミニ反応器中のすべての化学反応または物理プロセスに旨く応用することが可能である。本発明の方法は、有機顔料の合成、または、有機顔料の合成における基本段階に対して特に好ましい。
【００２６】
本発明の目的上好ましい化学反応としては、ＤＥ−Ａ−１００  ０５  ５５０に記載されている、アゾ着色剤特にアゾ顔料製造のための、アゾカップリング反応、レーキ化および／または金属錯体化；未公開ドイツ特許出願第１００  ３２  ０１９．８号に記載されているジスアゾ縮合顔料の、アゾカップリング、塩化アシル生成および縮合；未公開ドイツ特許出願第１００  ２８  １０４．４号に記載されている、コハク酸ジエステルのニトリルとの反応およびその後の１，４−ジケトピロロ（３，４−ｃ）ピロール顔料を製造する加水分解がある。
【００２７】
本発明による方法によって有利に製造されるアゾ顔料の例としては、カラーインデックスのピグメントイエロー（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ）１、３、１２、１３、１４、１６、１７、６５、７３、７４、７５、８１、８３、９７、１１１、１２０、１２６、１２７、１５１、１５４、１５５、１７４、１７５、１７６、１８０、１８１、１８３、１９１、１９４、１９８；ピグメントオレンジ（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｏｒａｎｇｅ）５、３４、３６、３８、６２、７２、７４；ピグメントレッド（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ）２、３、４、８、１２、１４、２２、４８：１−４、４９：１、５２：１−２、５３：１−３、５７：１、６０：１、１１２、１３７、１４４、１４６、１４７、１７０、１７１、１７５、１７６、１８４、１８５、１８７、１８８、２０８、２１４、２４２、２４７、２５３、２５６、２６６；ピグメントバイオレット（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ）３２；ピグメントブラウン（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｒｏｗｎ）２５がある。
【００２８】
本発明の目的上好ましい物理プロセスとしては、未公開ドイツ特許出願第１００  ３１  ５５８．５号に記載されている、マイクロ反応器もしくはミニ反応器中の液状の顔料前駆物質の懸濁液を熱処理することによる有機顔料の処理がある。
【００２９】
本発明はまた、図１ａのように、ポンプおよび圧力管路とここでは制御弁（Ｖ−２）として示されている上流の絞り手段もしくは遮断手段ならびに圧力発信器（Ｉ−１）に接続しているマイクロ反応器もしくはミニ反応器（Ｍ−１）を備えた装置を使用して改変方式ａ）を有利に実施するマイクロ反応器もしくはミニ反応器のプロセス中の洗浄のための装置を提供する。
【００３０】
反応物は、１つまたは複数のポンプ（例えば、Ｐ−１、Ｐ−２、Ｐ−３、Ｐ−４）によりマイクロ反応器もしくはミニ反応器（Ｍ−１）中に計量する。圧力発信器（Ｉ−１）は、反応導管中のその時点の操作圧力を指示する。バルブを、予め実験によって決められた極限操作圧力と比較する。極限操作圧力を超えると、下流の制御弁（Ｖ−２）が閉じて、反応器（Ｍ−１）中の最大許容操作圧力に到達するまで閉鎖したままを保つ。そのとき、制御弁が突然再開する。マイクロ反応器上流のオーバーフローバルブ（Ｖ−１）は、制御弁（Ｖ−２）の万一の故障の場合にマイクロ反応器中で許容されない全体圧力に到達しないことを確保する。
【００３１】
改変方式ｂ）は、ポンプ、圧力管路、ガス供給手段（Ｂ−１）およびガス絞りおよび遮断手段、例えばこの場合はバルブ（Ｖ−１、Ｖ−２）と接続しているマイクロ反応器もしくはミニ反応器（Ｍ−１）と、圧力発信器（Ｉ−１）とによって特徴付けられる図１ｂのような装置を使用して有利に実施される。
【００３２】
反応物は、１つまたは複数のポンプ（例えば、Ｐ−１、Ｐ−２、Ｐ−３、Ｐ−４）によりマイクロ反応器もしくはミニ反応器（Ｍ−１）中に計量する。圧力発信器（Ｉ−１）は、反応導管中のその時点の操作圧力を指示する。
【００３３】
ガスの圧力パルスは、圧迫側から制御可能であり、短時間、好ましくは０．１〜２秒間開きそして再び閉じるバルブ（Ｖ−２）によって生じる。ガス供給手段（Ｂ−１）からのガス圧力パルスの大部分は、好ましくは、制御弁（Ｖ−１）によって予め供給する。
【００３４】
当然のことながら、図１ａ）による装置は、図１ｂ）による装置のなかに反応器の上流もしくは下流にさらに制御弁を取り付けることによって、図１ｂ）による装置と組み合わせることができる。
【００３５】
通例のマイクロ反応器およびミニ反応器、特に、マイクロメートルからミリメートル範囲の流れの横断面を有するものを使用することが可能である。マイクロ反応器が好ましい。適当なマイクロ反応器は、例えば、ＤＥ−Ａ−１  ０００  ５５５０に記載されている。
【００３６】
マイクロ反応器は、例えば、積み重ねて互いに接着し、その表面がマイクロメカニックス的に生じた構造を有しており、それが化学反応のための反応空間を形成する複数の薄層板から構成されている。そのシステムは、入口および出口と接続している少なくとも１つの連続した導管を含んでいる。
【００３７】
材料の流れの流速は、例えば、マイクロ反応器の形状に依存して起こる圧力により制限される。流速は、有利には、０．０５と５ｌ／分の間、好ましくは、０．０５と５００ｍｌ／分の間、より好ましくは、０．０５と２５０ｍｌ／分の間、そして特に０．１と１００ｍｌ／分の間である。
【００３８】
アゾカップリング反応を実施すべきときは、未公開ドイツ特許出願第１０１  ０８  ７１６．０号に記載されているように、マイクロ反応器もしくはミニ反応器を連続レドックス制御のための下流の流通式計測セルに接続することも可能である。
【実施例】
【００３９】
内部の６つの平行になっている段を有するサンドイッチ構造をしたモジュラーマイクロ反応器を使用した。すなわち、反応物を−下位の流れに小分けして−同時に混合し、６つの平行のモジュール内で反応させた。これらの混合および反応モジュールは、供給原料を予熱するだけでなくさらに反応領域の温度制御もする熱交換器と共に、サンドイッチ方式で収納されている。
【００４０】
ピグメントイエロー１９１（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ）カップリング用マイクロ反応器のプロセス中の洗浄
ジアゾニウム塩溶液の準備：
５．６６ｋｇ（２５モル；ｗ＝９８％）の２−アミノ−４−クロロ−５−メチルベンゼンスルホン酸を、５０ｋｇの水に、水酸化ナトリウム水溶液（２５．５モル；３３％濃度）を加え、加熱して溶解する。その溶液を清澄にし、３１％ＨＣｌで沈殿させる。氷を用いて１５℃まで冷却し、４．３１ｋｇ（２５モル；４０％濃度）の亜硝酸ナトリウム溶液でジアゾ化を行う。１時間の追加の攪拌の後、水を加えて１８７．５ｋｇ（最終濃度：０．１３３モル／ｋｇ）までにする。
【００４１】
ピラゾール酸（カップリング成分）溶解：
５０ｋｇの水を溶解槽に仕込み、８．６４ｋｇ（２５モル；Ｍ＝２５４．３ｇ／モル；７３．６％）の１−（３’−スルホフェニル）−３−メチル−５−ピラゾロンを加える。その混合物を、３．７９ｋｇ（３１．１モル；３３重量％濃度）の水酸化ナトリウム水溶液と攪拌して混ぜ、１５分間攪拌を更に続け、その溶液を４０℃に加熱し、さらに３０分間攪拌を行う。最後にその溶液を水で９３．７５ｋｇにする（最終濃度：０．２３３モル／ｋｇ）。
【００４２】
調整アルカリ液（ｓｗｉｎｇ  ｌｉｑｕｏｒ）の設定：
４３．９４ｋｇの水を６．０６ｋｇ（５０モル；３３重量％濃度）の水酸化ナトリウム水溶液とかき混ぜる。
【００４３】
プロセス中洗浄を含むマイクロ反応器内のカップリング：
マイクロ反応器は、カップリング条件下（ｐＨ６．３、Ｔ＝４５℃）で、
ジアゾ懸濁液（１３ｌ／時間）、
カップリング成分（６．８ｌ／時間）、
調整アルカリ液（３．６ｌ／時間）および
水（１１．６ｌ／時間）
をその中に計量しながら供給した。
【００４４】
予備調査により、Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １９１を、上記の反応条件下および反応物のために選択した容積流量下でカップリングするとき、操作圧力が約０．５バールの基準値に調整されることを示した。反応導管が徐々に汚損されてくると、マイクロ反応器中の操作圧力は、約３０分のサイクルが続くなかで、１０バールまで−極端な例では３０バール以上までも−上昇し、その後、マイクロ反応器の自己洗浄の結果として、圧力は極小値まで低下して戻るが約０．５バールの基準レベルまでではない。
【００４５】
制御されたプロセス管理を確保するため、マイクロ反応器を製造運転の間のプロセス中に洗浄する：
ａ）制御された圧力上昇およびその後の突然の反応混合物の減圧によるマイクロ反応器もしくはミニ反応器のプロセス中の洗浄：
オープンループ制御システムを、マイクロ反応器中の最大圧力の極限値として、１０バールに前もって調節する。マイクロ反応器内の反応導管の汚損によりこの極限値に到達するとすぐに、バルブを作動させて、マイクロ反応器中の圧力がマイクロ反応器中の許容全体圧（５０バール）に調整されるまで閉じる。そこでバルブを突然開ける。マイクロ反応器内の操作圧力は、続いて、その初期値の０．５バールまで下がって戻る。
【００４６】
シナリオｂ）：ガス圧力パルスによるマイクロ反応器もしくはミニ反応器のプロセス中の洗浄：
１５分周期の特定の時間が絶対的である要因を使用して、マイクロ反応器内の許容全体圧（５０バール）の大きさ内の圧力パルスがマイクロ反応器内に確立されるように、作動可能バルブの０．１〜２秒の短時間の開放を介したガス状窒素の圧力パルスを、マイクロ反応器の上流で始める。そこでバルブを再び閉鎖する。マイクロ反応器内の操作圧力は、そのとき、その初期値の０．５バールまで下がって戻る。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１ａ】マイクロ反応器もしくはミニ反応器の上流または下流の作動可能な絞り手段もしくは遮断手段（例えばバルブ）により成し遂げる。
【図１ｂ】不活性ガスの圧力パルスをＴ型部品によりマイクロ反応器もしくはミニ反応器の圧力管路上流に導入する。
【図１ａ】
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【図１ｂ】
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【国際公開パンフレット】
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【手続補正書】
【提出日】平成15年9月9日(2003.9.9)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
例えばバルブを、０．５バールと５００バール間の圧力増加に達するまで閉鎖し、続いて一挙に再開放する際に、マイクロ反応器もしくはミニ反応器の上流または下流の絞り手段もしくは遮断手段によって、および／または、例えばバルブにより、不活性ガスの圧力パルスを導入する際に、マイクロ反応器もしくはミニ反応器の上流にある絞り手段もしくは遮断手段によって、媒体流の流速、圧力および／または粘度の単一または複数の急激な変化を、マイクロ反応器もしくはミニ反応器中で進行している化学プロセスまたは物理プロセスの途中で制御しながら起こすことを特徴とするマイクロ反応器およびミニ反応器をプロセス中で洗浄する方法。
【請求項２】
前記絞り手段もしくは遮断手段の閉鎖と開放を、一定の時間間隔で繰り返すことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記絞り手段もしくは遮断手段を、操作圧力が所定の極限値に到達するまで閉鎖しないことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記不活性ガスの圧力パルスを、マイクロ反応器もしくはミニ反応器の上流にあり、ガス供給手段と接続されている絞り手段もしくは遮断手段の単一または複数の短時間の開放と閉鎖によって誘発することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記不活性ガスの圧力パルスを、操作圧力が所定の極限値に到達するまで誘発させないことを特徴とする請求項１または４に記載の方法。
【請求項６】
前記化学プロセスが、有機顔料の合成、または、有機顔料の合成における基本段階、好ましくはアゾカップリング反応であることを特徴とする請求項１から５の少なくとも一項に記載の方法。
【請求項７】
前記物理プロセスが、顔料前駆物質の懸濁液の熱処理であることを特徴とする請求項１から６の少なくとも一項に記載の方法。
【国際調査報告】
2005501696.tif 000022
2005501696.tif 000023
2005501696.tif 000024
2005501696.tif 000025
2005501696.tif 000026
2005501696.tif 000027