(57)【要約】【課題】硬化速度が速く、及び、良好な耐ミクロ折れ曲がり性を付与する、コートされた光ファイバーを提供する。【解決手段】（ｉ）光ファイバー；（ｉｉ）第１コーティング；及び（ｉｉｉ）第２コーティング；を含むコートされた光ファイバーにおいて、（ａ）前記コートされた光ファイバーの1550ｎｍにおける減衰の増加が0.650ｄB／ｋｍ未満であり、（ｂ）前記第１コーティングが、加水分解性エージング後のモジュラス維持比0.5以上及び／又は‐35℃未満のガラス転移温度を有し；及び（ｃ）前記第１コーティングが、達成可能最大モジュラスの95％を達成するための硬化線量が0.65J／cm2未満である第１コーティング組成物を硬化して得られる、ことを特徴とするコートされた光ファイバー。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）光ファイバー；
（ｉｉ）第１コーティング；及び
（ｉｉｉ）第２コーティング；
を含むコートされた光ファイバーにおいて、
（ａ）前記コートされた光ファイバーの1550ｎｍにおける減衰の増加が0.650ｄB／ｋｍ未満であり、
（ｂ）前記第１コーティングが、加水分解性エージング後のモジュラス維持比0.5以上及び／又は‐35℃未満のガラス転移温度を有し；及び
（ｃ）前記第１コーティングが、達成可能最大モジュラスの95％を達成するための硬化線量が0.65J／cm2未満である第１コーティング組成物を硬化して得られる、
ことを特徴とするコートされた光ファイバー。
【請求項２】
前記第１コーティングが、0.60MPａ未満のインシチュモジュラスを有することを特徴とする請求項１記載のコートされた光ファイバー。
【請求項３】
前記第１コーティングが、0.56MPａ未満のインシチュモジュラスを有することを特徴とする請求項１記載のコートされた光ファイバー。
【請求項４】
前記減衰の増加が、0.5ｄB／ｋｍ未満であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載のコートされた光ファイバー。
【請求項５】
第１コーティング組成物が、エチレン性不飽和オリゴマーを含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載のコートされた光ファイバー。
【請求項６】
前記オリゴマーが、下記成分
（１）１又は２以上のポリイソシアネート；
（２）１又は２以上のポリオール；及び
（３）１又は２以上のヒドロキシ官能性（メタ）アクリレート
を反応させることによって調製されることを特徴とする請求項５記載のコートされた光ファイバー。
【請求項７】
前記１又は２以上のポリオールが、ポリプロピレングリコールを含むことを特徴とする請求項６記載のコートされた光ファイバー。
【請求項８】
前記１又は２以上のポリオールが、実質的にポリプロピレングリコールから成ることを特徴とする請求項６又は７記載のコートされた光ファイバー。
【請求項９】
前記１又は２以上のポリオールが、ポリエステルポリオールを含むことを特徴とする請求項６又は７記載のコートされた光ファイバー。
【請求項１０】
前記１又は２以上のポリオールの各々が、少なくとも3,000ｇ／モルの分子量を有することを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項記載のコートされた光ファイバー。
【請求項１１】
前記１又は２以上のヒドロキシ官能性（メタ）アクリレートが、ヒドロキシエチルアクリレートを含むことを特徴とする請求項６〜１０のいずれか１項記載のコートされた光ファイバー。
【請求項１２】
前記第１コーティング組成物が１又は２以上のモノマーを含むことを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項記載のコートされた光ファイバー。
【請求項１３】
前記１又は２以上のモノマーが、アルコキシ化アクリレートモノマーを含むことを特徴とする請求項１２記載のコートされた光ファイバー。
【請求項１４】
前記１又は２以上のモノマーが、アルコキシ化脂肪族ポリアクリレートモノマーを含むことを特徴とする請求項１２記載のコートされた光ファイバー。
【請求項１５】
前記硬化線量が0.55 J／cm2未満であることを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項記載のコートされた光ファイバー。
【請求項１６】
前記第１コーティングが‐35℃未満のTgを有することを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項記載のコートされた光ファイバー。
【請求項１７】
前記第１コーティングが‐45℃未満のTgを有することを特徴とする請求項１〜１５のいずれか１項記載のコートされた光ファイバー。
【請求項１８】
前記第２コーティングが、
（ａ）40℃以上のTg；
（ｂ）400MPａ以上のセカントモジュラス；及び
（ｃ）10％以上の破断時伸び
を有することを特徴とする請求項１〜１７のいずれか１項記載のコートされた光ファイバー。
【請求項１９】
前記光ファイバーが光ガラスファイバーであることを特徴とする請求項１〜１８のいずれか１項記載のコートされた光ファイバー。
【請求項２０】
（ａ）インシチュモジュラス（硬化後）0.6MPａ未満；
（ｂ）達成可能最大モジュラスの95％を達成するための硬化線量0.65J／cm2未満；及び
（ｃ）加水分解性エージング後のモジュラス維持比（硬化後）0.6以上、
を有する内側の第１コーティング組成物。
【請求項２１】
前記組成物が、
（ｉ）１又は２以上のポリエーテルポリオールから誘導される骨格を有する照射硬化可能なオリゴマー；及び
（ｉｉ）１又は２以上のポリエーテルポリオールと１又は２以上のポリエステルポリオールの組合わせから誘導される骨格を有する照射硬化可能なオリゴマー；
からなる群より選ばれる照射硬化可能なオリゴマーを含むことを特徴とする請求項２０記載の組成物。
【請求項２２】
（ａ）インシチュモジュラス（硬化後）0.56MPａ未満；
（ｂ）達成可能最大モジュラスの95％を達成するための硬化線量0.65J／cm2未満；及び
（ｃ）加水分解性エージング後のモジュラス維持比（硬化後）0.5以上、
を有する内側の第１コーティング組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、2002年4月24日出願の米国仮出願第60/374,778に基づく利益を主張する。本発明は、第１及び第２のコーティングを含むコートされた光ファイバー、照射硬化可能な第１のコーティング組成物、第１及び第２コーティングの組み合わせ、及び、前記被覆された光ファイバーの少なくとも１つを含むリボンに関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバーは脆くて容易に壊れるので、光ファイバーは通常保護コーティング系、例えばファイバーと接触しているところの柔らかい「クッション性の」第１のコーティング及び第１のコーティングを覆う比較的硬い第２のコーティングを有する。さらに、コーティング系は、減衰、即ち、ファイバーのミクロな折れ曲がりにより、光がファイバー中を進行するにつれて光のパワーを損失すること、を減じるために使用し得る。そのようなコーティングを付与することが、コーティング組成物の硬化速度を義性にすることによって為されてはならない。というのは、ファイバーの引き出しのライン速度を限定し、それによって、総生産コストを高めるからである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
そこで、本発明の目的の１つは、第１のコーティングと第２のコーティングを有し、第１のコーティングは硬化速度が速く、及び、良好な耐ミクロ折れ曲がり性を付与する、コートされた光ファイバーを提供することである。
【０００４】
米国特許出願09-989,703；09/717,377；及び米国特許第6,528,553は、第１のコーティングとミクロ折れ曲がりを論じる。３つの文献は全て引用によりその全体が本明細書に含まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、第１及び第２のコーティングを有する被覆された光ファイバーにおいて、第１のコーティングは良好な耐ミクロ折れ曲がり性を付与し、及び硬化速度が高い組成物を硬化させて得られる。
【０００６】
１の態様において、本発明は
（ｉ）光ファイバー；
（ｉｉ）第１コーティング；及び
（ｉｉｉ）第２コーティング；
を含むコートされた光ファイバーにおいて、
（ａ）前記コートされた光ファイバーが0.650ｄB／ｋｍ未満の1550ｎｍでの減衰の増加を有し、
（ｂ）前記第１コーティングが、加水分解性エージング後のモジュラス維持比0.5以上及び／又は‐35℃未満のガラス転移温度を有し；及び
（ｃ）前記第１コーティングが、達成可能最大モジュラスの95％を達成するための硬化線量（ドース）が0.65J／cm2未満である第１コーティング組成物を硬化して得られる、
ことを特徴とするコートされた光ファイバーである。
さらに、本発明は、低いインシチュモジュラス、高い硬化速度、及び加水分解性エージング後の良好なモジュラス維持比を有する内側の第１コーティング組成物を提供する。
一の態様において、本発明は、
（ａ）インシチュモジュラス（硬化後）0.6MPａ未満；
（ｂ）達成可能最大モジュラスの95％を達成するための硬化線量0.65J／cm2未満；及び
（ｃ）加水分解性エージング後のモジュラス維持比（硬化後）0.6以上、
を有する内側の第１コーティング組成物を提供する。
他の態様において、本発明は、
（ａ）インシチュモジュラス（硬化後）0.56MPａ未満；
（ｂ）達成可能最大モジュラスの95％を達成するための硬化線量0.65J／cm2未満；及び
（ｃ）加水分解性エージング後のモジュラス維持比（硬化後）0.5以上、
を有する内側の第１コーティング組成物を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は、第１及び第２のコーティングを有する被覆された光ファイバーにおいて、第１のコーティングは良好な耐ミクロ折れ曲がり性を付与し、及び硬化速度が高い組成物を硬化させて得られる。
【０００８】
好ましくは、減衰の増加が、1550ｎｍで0.650ｄB／ｋｍ、例えば1550ｎｍで0.5ｄB／ｋｍ未満又は0.4ｄB／ｋｍである。
【０００９】
好ましくは、第１のコーティングは、第１のコーティング組成物を硬化して得られ、該組成物は、達成可能最大モジュラスの95％を達成するための硬化線量(ドース）は0.65J／cm2未満、例えば0.55 J／cm2未満、0.45 J／cm2未満または0.35 J／cm2未満である。
【００１０】
好ましくは、第１のコーティング組成物は、0.65MPａ未満のインシチュモジュラス、例えば0.6MPａ未満、0.56MPａ未満、0.54MPａ未満、又は0.52MPａ未満を有する。
【００１１】
好ましくは、第１のコーティング組成物は、良好なモジュラス維持比を、特に湿度の高い条件下で、有する。従って硬化後の第１コーティングの、初期平衡モジュラスに対する85℃及び相対湿度85％で８週間エージングした後の平衡モジュラスの比が0.5超であることが好ましく、例えば0.6超、0.65超、0.7超、0.75超又は0.9超である。この比は、「加水分解性エージング後のモジュラス維持比」と呼ばれる。
【００１２】
さらに、第１のコーティング組成物は、ガラス転移温度（Tg）が‐10℃未満、例えば‐25℃未満、‐35℃未満、又は‐45℃未満でさえある。Tgは一般に‐100℃より高い。
【００１３】
第１のコーティング組成物の破断時伸びは、好ましくは75％、例えば120％以上又は150％以上である。破断時伸びは、一般に500％未満である。
【００１４】
一般に、第２コーティングのTgは約40℃以上、例えば約50℃以上、または約60℃以上である。Tgは一般に200℃未満である。
【００１５】
第２コーティングの引張強度は、好ましくは200MPａ以上、例えば400 MPａ以上、又は500MPａ以上である。引張強度は、一般に3,000MPａ未満、例えば2,000 MPａ未満である。
【００１６】
第２コーティングは、好ましくは破断時伸びが２％以上、例えば10％以上又は20％以上である。伸びは一般に100％未満である。
【００１７】
例えば、コーティング系における熱ストレスを減じるために、ガラス領域における第２コーティングの膨張係数に対するゴム領域の第１コーティングの膨張係数比が3.0未満、例えば2.0未満、例えば約1.7である。
【００１８】
第１のコーティングは、一般に、（メタ）アクリレート官能性オリゴマー及び照射硬化可能なモノマー、光開始剤及び添加剤に基づく照射硬化可能なコーティング組成物を硬化することによって得られる。添加剤の例には安定化剤及びシランカップリング剤が含まれる。国際公開WO99／15473、これは引用によって本明細書に含まれ、に記載された接着試験に従い測定されたガラスへの接着力は、50％RH（相対湿度）及び95％RHの双方における力で少なくとも約５ｇ以上である。好ましくは、接着力は、少なくとも１０ｇ以上、例えば約２０ｇ以上である。リボンシステムにおける剥がれ可能性（strippability）を考慮すると、一般に、接着力は200ｇ未満、例えば100ｇ未満である。
【００１９】
本発明の第１コーティング組成物は、広く、
A)約1000以上の分子量を有する少なくとも１つのオリゴマーを20〜98重量％、例えば20〜80重量％、又は30〜70重量％、
B)１または２以上の反応性希釈剤を0〜80重量％、例えば5〜70重量％、10〜60重量％、又は15〜60重量％、
C)ラジカル重合反応開始のための１または２以上の光開始剤を0.1〜20重量％、例えば0.5〜15重量％、1〜10重量％、又は2〜8重量％
D)添加剤を0〜5重量％
を含み、合計が100重量％である。
【００２０】
好ましくは、オリゴマー（A）は、（メタ）アクリレート基、ウレタン基及び骨格を含むウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーである。（メタ）アクリレートは、アクリレート及びメタクリレート官能性を含む。骨格は、一般に、ジイソシアネート及びヒドロキシアルキルアクリレートと反応されたポリオールから誘導される。しかし、ウレタンフリーのエチレン性不飽和オリゴマーも、使用され得る。
【００２１】
好適なポリオールの例は、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、アクリルポリオール等を包含する。これらのポリオールは、単独でまたは２以上の組み合わせで使用されてよい。好ましいポリオールは、ポリエーテルポリオール、例えばポリテトラヒドロフランポリオール、ポリ（オキシエチレンオキシブチレン）ポリオール、又はポリプロピレングリコールポリオール、例えばAcclaim4200又はAcclaim4200N（Lyondellより入手可能）、所望によりポリエステルポリオール（例えばPriplast3190、Uniqemaより入手可能）との組み合わせである。従って、一の態様において、本発明のオリゴマーは（ｉ）１又は２以上のポリエーテルポリオール又は（ii）１又は２以上のポリエーテルポリオールと１又は２以上のポリエステルポリオールの組み合わせから誘導される。
【００２２】
これらのポリオールの構造単位の重合法には特に限定は無い。ランダム重合、ブロック重合又はグラフト重合のいずれでも許容される。好適なポリオール、ポリイソシアネート、及びヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートは、国際公開WO00／18696に開示されており、これは引用によりその全体が本明細書に包含される。
【００２３】
これらのポリオールの水酸基価から導出された換算数平均分子量は、通常約５０〜約25,000、好ましくは約500〜約15,000、より好ましくは約1,000〜約8,000及び最も好ましくは約1,500〜6,000である。一の態様において、オリゴマーの調製に使用されるポリオールは、2,500ｇ／モル以上、例えば3,000ｇ／モル以上または4000ｇ／モル以上、の分子量を有する。
【００２４】
ウレタン（メタ）アクリレートを調製するのに使用されるポリオール、ジ又はポリイソシアネート（WO00／18696に開示に開示されているようなもの）、ヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートは、一般に、ポリイソシアネートに含有されるイソシアネート基約1.1〜約3当量及びヒドロキシ基含有（メタ）アクリレートに含有されるヒドロキシ基約0.1〜約1.5当量が、ポリオールに含有されるヒドロキシ基１当量ごとに使用される。
【００２５】
これら３つの成分の反応において、ウレタン化触媒、例えばナフテン酸銅、ナフテン酸コバルト、ナフテン酸亜鉛、ジブチル錫ジラウレート、トリエチルアミン及びトリエチレンジアミン、２−メチルトリエチレンアミンが通常、反応物総重量の約0.01〜約１重量％で使用される。反応は、約10〜約90℃、及び好ましくは約30〜約80℃で行われる。
【００２６】
本発明の組成物中で使用されるウレタン（メタ）アクリレートの数平均分子量は、好ましくは約1,200〜約20,000ｇ／モル、例えば約2,200〜約10,000ｇ／モルである。ウレタン（メタ）アクリレートの数平均分子量が約1,000ｇ／モル未満であると、樹脂組成物は室温でガラス化する傾向がある。一方、数平均分子量が約20,000ｇ／モル超であると、組成物の粘度が高くなり、組成物の取り扱いが困難となる。
【００２７】
好適な反応性希釈剤（B）は、重合性単官能性ビニルモノマー及び重合性多官能性ビニルモノマーである。これらの反応性希釈剤の例は、国際公開WO97／42130に開示されており、その全体は引用により本明細書に含まれる。
【００２８】
好ましい反応性希釈剤には、アルコキシ化アルキル置換されたフェノールアクリレート、例えばエトキシ化ノニルフェノールアクリレート、プロポキシ化ノニルフェノールアクリレート、イソデシルアクリレート、及びアルコキシ化ビスフェノールAジアクアリレート、例えばエトキシ化ビスフェノールAジアクアリレートが包含される。一の態様において、１又は２以上のアルコキシ化脂肪族ポリアクリレート、例えばアルコキシ化脂肪族ジアクリレート例えばアルコキシ化（例えばプロポキシ化）ネオペンチルグリコールジアクリレートを含むことが好ましい。他の態様において、１又は２以上の芳香族環を含む１又は２以上の希釈剤を含むことが好ましい。芳香族希釈剤は、比較的高い屈折率が要求される態様において有用であり得る。一の態様において、組成物は0〜2重量％、例えば約0重量％、のビニルカプロラクトンを含む。
【００２９】
好ましくは、光開始剤（C）はフリーラジカル光開始剤である。フリーラジカル光開始剤は、一般に、開始ラジカルが形成される過程に応じて２つのクラスに分かれる。照射により単一分子の結合が開烈する化合物は、I型又はホモリティック光開始剤と呼ばれる。
【００３０】
励起状態の光開始剤が第２の分子（共開始剤）と反応して二分子反応によりラジカルが生成される場合には、開始系はII型光開始剤と呼ばれる。一般に、II型光開始剤の２つの主な反応経路は、励起された開始剤による水素引き抜き又は光誘導電子転移と、それに続くフラグメント化である。
【００３１】
好適なフリーラジカル光開始剤の例は、国際公開WO00／18696に開示され、引用によりその全体が本明細書に含まれる。一の態様において、組成物は１〜４重量％、例えば２〜3.5重量％の、１又は２以上の光開始剤を含む。一の態様において、本発明の組成物は0〜2.2重量％、例えば1〜2重量％の2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド（例えばBASF社からLucirin  TPOとして市販されている）を含む。
【００３２】
本発明の好ましい一態様において、少なくとも一の光開始剤は、リン、硫黄または窒素原子を含む。光開始剤パッケージはリン原子を含む光開始剤と硫黄原子を含む光開始剤の組合せを少なくとも含むことがより好ましくさえある。
【００３３】
本発明の他の好ましい態様において、化合物（C）の少なくとも１つは、オリゴマー状またはポリマー状の光開始剤である。
【００３４】
添加剤（D）としては、光ファイバーの伝送損失をもたらす水素ガスの発生を防ぐために、アミン化合物を、本発明の液状の硬化可能な樹脂組成物に添加することができる。添加可能なアミンの例としては、ジアリルアミン、ジイソプロピルアミン、ジエチルアミン、ジエチルヘキシルアミン等を挙げることができる。
【００３５】
上述の成分に加えて、種々の添加剤、例えば酸化防止剤、例えば1,3,5-トリス（4-tert-ブチル-3-ヒドロキシ-2,5-ジメチルベンジル）-1,3,5-トリアジン-2,4,6-（1H,3H,5H）-トリオン）、UV吸収剤、光安定剤、例えばビス（1-オクトキシ-2,2,6,6-テトラメチル-4-ピペリジル）セバケート）、シランカップリング剤（例えばメルカプト官能性シランカップリング剤）、コーティング表面改良剤、熱重合阻害剤、レベリング剤、界面活性剤、着色剤、保存剤、可塑剤、潤滑剤、溶媒、フィラー、エージング防止剤、及び濡れ向上剤を、必要に応じて本発明の液状硬化可能樹脂組成物に添加することができる。一の態様において、組成物は0〜0.2重量％、例えば約0重量％、の酸化防止剤、チオジエチレンビス(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシ）ヒドロシンナメート（Irganox  1035として市販されている）を含む。
【００３６】
一般に、光ファイバーは最初に第一のコーティングにより、ついで、第二のコーティングによりコートされる。好適な第二のコーティングは、例えば米国特許第6,080,483に開示され、引用によりその全体が本明細書に含まれる。コーティングは、（第一のコーティングを硬化せずに）ウェット-オン-ウェットシステムで又はウェット-オン-ドライシステムにより施与できる。第一のコーティングは、染料で着色することができ、第二のコーティングは顔料または染料で着色することができ、又は透明な第二のコーティングは、さらにインクにより被覆されることができる。第一及び第二のコーティングは、一般に約30μmずつの厚みを有する。インクコーティングは、約５μm（3〜10μm）の厚みを有する。
【００３７】
コートされた及び好ましくは着色された光ファイバーは、複数の前記光ファイバーを含むリボンとして、通常、並列な配列で使用することができる。複数の光ファイバーは、リボンを得るために１又は２以上のマトリックス物質によりさらにコートされることができる。本発明は、従って、複数のコートされ及び好ましくは着色された光ファイバーを、一般に、並列な配列で含むリボンにも関し、前記コートされた光ファイバーは、本発明に従う第一のコーティングを少なくとも含み、及び好ましくは本発明に従う第二のコーティングを含む。
【００３８】
本発明を以下の実施例によりさらに説明するが、それらは例示であり本発明を限定する趣旨ではない。
【００３９】
実施例
実施例１〜７及び比較例A〜D
第一のコーティング組成物を下表１に記載の配合（成分の量は、組成物全重量に対する重量％）で調製した。表には第一のコーティング組成の物理的特性も示す（試料の調製法及び試験方法については下記を参照されたい）。
【表１】
2005524094.tif 000002
ａ  Acclaim4200、トルエンジイソシアネート及びヒドロキシエチルアクリレートを触媒及び安定剤の存在下で反応させて調製した。
ｂ  PTGL2000（Mw約2000のポリテトラヒドロフランポリオール）、イソホロンジイソシアネート及びヒドロキシエチルアクリレートを、触媒及び安定剤の存在下で反応させて調製した。
ｃ  Acclaim4200、Priplast3190、イソホロンジイソシアネート及びヒドロキシエチルアクリレートを、触媒及び安定剤の存在下で反応させて調製した。
ｄ  Acclaim4200N、Priplast3190、イソホロンジイソシアネート及びヒドロキシエチルアクリレートを、触媒及び安定剤の存在下で反応させて調製した。
【表２】
2005524094.tif 000003
オリゴマーについての詳細は表１の脚注を参照のこと。
【００４０】
試験方法
（ｉ）硬化線量
組成物の硬化速度は、最大到達可能モジュラスの95％に到達するために要する硬化線量として求めた。この硬化線量は、線量対モジュラス曲線分析により決定した。６つの各組成物の照射硬化された試料フィルムを調製し、各試料フィルムは、約75μm厚みの組成物層を板の上に施与し、ついで、該組成物層を硬化して得た。各組成物層を0.2、0.3、0.5、0.75、1.0、及び2.0J／cm2の異なる線量で夫々硬化した。６個の試料片を、調製した各試料フィルムの中央部分から切り出した。好適なパーソナルコンピュータ及びソフトウェア、「Series  IX  Materials  Testing  System」、を備えた汎用試験装置、INSTRON  モデル4201を使用して各試料片のモジュラスを測定した。モジュラスの測定値を、次いで、ソフトウェアパッケージに入力し、平均モジュラスの決定を含む計算を自動的に行った。ついで、モジュラス値対線量をプロットし及びデータポイントを通る曲線をフィッティングして線量−モジュラス曲線を生成した。コーティング組成物の「硬化線量」は、最終セカントモジュラスの95％が達成される線量として決定された。
【００４１】
（ｉｉ）引張強度、伸び、及びモジュラス試験方法
硬化試料の引張強度、伸び、及びモジュラスを、「Series  IX  Materials  Testing  System」、を備えた汎用試験機、INSTRON  モデル4201を使用して試験した。使用したロードセルは4.4ｋｇ容量であった。下記の点を変更してASTM  D638Mに従った。
試験すべき各試料のドローダウンをガラスプレート上に作り、UVプロセッサを使用して硬化した。12.7±0.005mm幅及び12.7cm長さの少なくとも８個の試験片を硬化フィルムから切り出した。試料の小さな欠陥を最小限にするために、試料片を硬化フィルムのドローダウンを調製した方向に平行に切り出した。硬化フィルムが粘着な感触を有していた場合には、先端が綿のアプリケーターを用いてフィルム表面に少量のタルク紛を施与した。次いで、試験片を基材から取り外した。基材からの取り外しの間、試験片がその弾性限界を超えて引っ張られることがないように気をつけた。基材から使用を取り外す間に試料長さの変化が認められたときには、試験片を廃棄した。
粘着性を除去するためにフィルムの上表面にタルク紛を塗布した場合には、基材から取り外した後にフィルム底面にも少量のタルク紛を施与した。
フィルムの平均厚みを決定した。試験すべき領域において少なくとも５箇所フィルム厚み（表面から底面まで）測定し、計算に使用すべき平均値を求めた。測定されたフィルム厚みのいずれかが、平均値から相対的に10％超ずれていた場合には、その試験片は廃棄した。総ての試験片は同じプレートから作成した。
クロスヘッドの速度を25.4mm／分に設定し、該クロスヘッドを「破断により戻る」ように設定した。クロスヘッドの掴み（ジョー）の間隔は、50.8mmに調整した。空気圧式グリップの空気圧をターンオンし、約1.5kg／cm2にセットした。Instron試験機を15分間ウォームアップした後、校正し、該試験機のマニュアルに従いバランスを取った。Instron装置付近の温度を測定し、及び、湿度は湿度計が設置されている所で測定した。これを、最初の試験片をテストする直前に行った。
温度が23±1.0℃で相対湿度が50±5％の場合にのみ試験片を試験した。各試験片毎に、温度がこの範囲であることを確認した。湿度は、１つのプレートからの試験片の組を試験する前後にのみ確認した。
各試験片は、上側の空気圧式グリップの間の空間において横方向の中心となるように置かれ、及び垂直につるされた。上側のグリップのみロックした。試験片の下側端は、たるみや折れ曲がりがないように緩やかに引張られ、下側の開放グリップの間の空間の横方向の中心に置かれた。試料をこの位置に保持しつつ、下側グリップをロックした。
試料番号及び試料の大きさをデータシステムに入力し、ソフトウェアパッケージにより与えられる指示に従った。
温度及び湿度を、現ドローダウンから得られた最後の試験片を試験した後に測定した。引張特性の計算は、ソフトウェアにより自動的に行われた。
引張強度、％伸び、及びセカント又はセグメントモジュラスを、それらのいずれかが異常値と言い得るほど十分に平均値からはずれていないかどうかチェックした。異常値であると判断された場合には、データを棄却した。引張強度のデータ数が６未満であったときには、総てのデータの組を棄却し、新たなプレートを用いて試験を繰り返した。
【００４２】
（ｉｉｉ）粘度
Ｐｈｙｓｉｃａ  ＭＣ１０粘度計を用いて、粘度を測定した。試験試料を検査し、多量の泡があったときには、ほとんどの泡を除去した。試料を入れることは、いくらかの泡を導入するものであるので、この段階で、総ての泡を除去する必要はない。
装置を慣用のＺ３システム用にセットアップして用いた。使い捨てアルミニウムカップにシリンジを用いて試料を１７ｃｃ秤り入れた。カップ中の試料を検査し、極端に多い泡があったときには、直接的な方法、例えば超音波等、で除去し又は試料液体から泡が抜け出るのに十分な時間放置した。液体の表面の泡は、問題ない。
ボブ（bob)を測定カップ中の液体中に静かに下げ、カップ及びボブを装置に設置した。５分間待って、試料の温度を循環液の温度と平衡にした。次いで、所望の剪断速度を与える所望の回転速度値にセットした。所望の剪断速度は、当業者であれば試料の予測される粘度範囲から容易に定めることができる。
装置のパネルから粘度値を読み、粘度値が１５秒間の間で少し（相対差で２％未満）しか変化しなかったら、測定を完了した。そうでないときには、温度が平衡になっていない、又は、物質が剪断力により変化した可能性がある。後者の場合、試料の粘度特性を決定するために異なる剪断速度でさらに試験することが必要であろう。結果は、３つの試験試料の粘度値の平均値である。
【００４３】
（ｉｖ）ガラス転移点
実施例の弾性モジュラス（Ｅ’）、粘性モジュラス（Ｅ”）及びδ正接（Ｅ”／Ｅ’）（これは物質のＴｇを示す）を、１）ＭＳ−ＤＯＳ  5.0  ＯＳ  及びＲｈｉｏｓ（商標）ソフトウェア、バージョン4.2.2もしくはそれ以降、で動くパーソナルコンピュータ及び２）低温測定用液体窒素コントローラシステムを備えたＲｈｅｏｍｅｔｒｉｃ  Ｓｏｌｉｄｓ  Ａｎａｌｙｚｅｒ（ＲＳＡ−１１）を用いて測定した。
試験試料は、0.02ｍｍ〜0.4ｍｍ厚みの試料のフィルムをガラスプレート上にキャストして調製した。試料フィルムを、ＵＶプロセッサを用いて硬化した。約35ｍｍ（1.4インチ）長さ及び約12ｍｍ幅の試料片を、硬化フィルムの欠陥が無い部分から切り出した。粘性表面を有しがちである、軟らかいフィルムについては、先端が綿のアプリケーターで切り出した試料片の表面にタルク紛を塗布した。
長さ方向に５以上の箇所で試料片の厚みを測定した。平均フィルム厚みを、±0.001ｍｍまで計算した。この長さに亘り、厚みは0.01ｍｍより大きくばらつくことはできない。この条件が満たされない場合には、別途試料片を採取した。試料片の幅は、２以上の箇所で測定し、平均値を±0. 1ｍｍまで計算した。
試料の各サイズを装置に入力した。長さは、23.2ｍｍにセットし、試料片の測定された幅及び厚みを適切なデータフィールドに入力した。
温度走査を行う前に、試験試料を80℃の窒素雰囲気中に５分間置き、試験試料から湿気を除いた。温度走査は、試験試料を約‐60℃又は約‐80℃に冷却すること及び約１／分で約60℃〜約70℃になるまで昇温することを含んだ。使用した試験周波数は、1.0ラジアン／秒である。ＤＭＡ装置は、コンピュータスクリーンにデータのプロットを作成した。Ｅ’が1,000ＭＰａである温度及びＥ’が100ＭＰａである温度、並びにδ正接ピークをこのプロットから計算した。δ正接ピークに対応する温度をガラス転移点（Ｔｇ）とした。
【００４４】
（ｖ）インシチュモジュラス
ガラス光ファイバーを表１に従う第１組成物及び市販の第２組成物（セカントモジュラス750MPａ、破断時伸び25％、ガラス転移点55℃、ガラス領域での膨張係数＜100×10-6／℃）を用いてコートした。このようにして得られたコートされたファイバーを、次いで図１に略図を示すような金属試料取り付け具に置いた。コーティング層の小部分をファイバーの中央で剥がした；ファイバーの末端部を正確に１cmとした；ファイバーの末端部を取り付け具中のマイクロチューブ中へ挿入した；マイクロチューブは、２つの半中空シリンダーからなる；その直径は、ファイバーの外径と同じにされた；ネジを締めた後にファイバーはきつく掴まれた；第二コーティング層を掴む力は、均一であり、被覆層に目立つ変形は無かった。ファイバーを把持する取り付け具を、次いで、DMA（ガラス転移点を測定するのに用いたものと同じ装置）上に載置した。金属取り付け具を下側グリップにより掴んだ。上のグリップを締め、コートされたファイバーの上側部分をコーティング層がつぶれる程度に押し付けた。DMAを剪断サンドイッチモードにセットして第一コーティングの剪断モジュラスを測定した。力Fで、硬い第二のコーティングを実質的に変形することなく、第一被覆層を変位Dずらす。使用したテスト周波数は1.0ラジアン／秒であった。剪断歪みS（＝D／Tp）を0.05にセットした。この低い応力と歪みで、変形は線形粘弾性範囲内であることが証明され、ガラスと第一コーティングとの界面での剥がれは起こらなかった。このようにして剪断モジュラスGを求めた（値を表１に示す）。剪断モジュラスGを下記式により測定の間のガラスの伸びについて補正した：
１／G補正＝１／G測定−１／Gガラス
ここで、Gガラスはガラス硬さ因子であり、0.85MPａとした。
G補正は、第一コーティングの実際の厚みについてさらに補正し（G測定を得るときには常に30μmと仮定した）、Gとした。第一コーティングの実厚みについては表１を参照されたい。最後に、インシチュモジュラスEを下記式により計算した：
E＝２（１＋ｖ）G＝３G
ここでｖは第一コーティングのポアソン比＝0.5である。
【００４５】
（ｖ）加水分解性エージング後のモジュラス維持比
弾性モジュラスE’曲線を、硬化フィルムを85℃、相対湿度85％で8週間エージングしたことを除き、上記方法(iv)に記載した方法に従い求めた。平衡モジュラスE0は、曲線のゴム領域におけるE’の最小値として決定された。エージング後の平衡モジュラスの、エージング前の平衡モジュラスの比を加水分解エージング後のモジュラス維持比とした。
【００４６】
（ｖii）ミクロ折り曲げ
ガラス光ファイバー（1550nmでフィールド直径10.5ミクロン±1ミクロン、1310 nmで9.3ミクロン±0.4ミクロンを有するシングルモードファイバー）を、表１に従う第１組成物及び市販の第２組成物でコートした。ファイバーの耐ミクロ折り曲げ性は、ファイバーをサンドペーパー（40μm  Alox（商標）グレード、３M社製）で覆われたドラム（直径600mm）に巻きつける前後で被覆された光ファイバーの減衰を求めることによって求めた。巻きつけ力は、４Nに保持した。減衰の増加（巻きつけ前後での減衰の差）を（表１に示す）種々の波長で定めた。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】インシチュモジュラス試験の試料を示す略図である。
【図１】
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【国際調査報告】
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