(57)【要約】式（Ｉ）（式中、Ｒ１およびＲ２は独立して、６〜２２の炭素原子および０もしくは１〜３の二重結合を有する直鎖または枝分かれ炭化水素基である）ジアルキルカーボネートを、Ｃ１−Ｃ４のジアルキルカーボネートをＣ６−Ｃ２２のアルコールを用いてエステル交換することにより製造する方法であって、（ａ）未精製のエステル交換された混合物を第１の精留に付して、低沸点不純物を留出させ、（ｂ）このようにして得た缶出液を第２の精留に付して、高沸点不純物を分離し、（ｃ）上述のようにして得た留出物から、中間の沸点の不純物を、水蒸気または不活性ガスを用いて脱臭カラムにて除去する、方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
式（Ｉ）：
【化１】
2005501116.tif 000003
（式中、Ｒ１およびＲ２は、互いに独立して、６〜２２の炭素原子および０もしくは１〜３の二重結合を有する直鎖の又は枝分れした炭化水素ラジカルを示す）
に相当するジアルキルカーボネートを、Ｃ１−４のジアルキルカーボネートをＣ６−２２のアルコールを用いてエステル交換することにより製造する方法であって、
（ａ）未精製のエステル交換混合物を、低沸点不純物を留出させる第１の精留に付し、
（ｂ）このようにして得たボトムを、高沸点不純物を取り除く第２の精留に付し、
（ｃ）最後に、脱臭カラムにおいて、このようにして得た留出物から、中間沸点の不純物、より特には臭いのキャリアーを、水蒸気または不活性ガスで除去する
ことを特徴とする、製造方法。
【請求項２】
未精製のエステル交換混合物および／または中間生成物として得られる留出物を、薄層および流下膜式蒸発器の組合せにおいて、蒸発させることを特徴とする、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
精留を構造化充填物を有するカラム中で実施することを特徴とする、請求項１または２に記載の製造方法。
【請求項４】
１〜２ミリバール／ｍよりも小さい圧力損失を有する、構造化充填物を備えたカラムが用いられることを特徴とする、請求項３に記載の製造方法。
【請求項５】
第１の精留が、１８０〜２５０℃の（ボトム）温度にて、０．０１〜１０ミリバールの（ヘッド）減圧下で実施されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項６】
第２の精留が、１５０〜２５０℃の（ボトム）温度にて、０．０１〜０．５ミリバールの（ヘッド）減圧下で実施されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項７】
脱臭が１０〜１００ミリバールの減圧下で実施されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【０００１】
（発明の分野）
本発明は、概して化粧品の分野に関し、より特には、改良された臭気特性を有する製品が得られる、ジアルキルカーボネートタイプのオイル成分の製造方法に関する。
【０００２】
（従来技術）
ジアルキルカーボネートは、化粧品用の興味深い新しいオイル成分であり、通常、比較的長い鎖の脂肪族アルコールによるジメチルまたはジエチルカーボネートのエステル交換により得られる。特に、ジカプリリルカーボネートのＩＮＣＩ名称およびCetiol（登録商標）ＣＣ（コグニス・ドイッチュランドＧｍｂＨ）の登録商標で、市販されているジオクチルカーボネートの製造および使用が好ましい（ＷＯ９７／４７５８３（コグニス）参照）。あいにく、カーボネートは「汗くさい」においを有するという欠点を有し、そのため、それらを化粧品に使用する場合には、香料を付与する必要がある。そのような場合に通常適用される水蒸気による脱臭は、これまで成功していないことがわかっている。
【０００３】
したがって、本発明が解決しようとする課題は、従来技術よりも改良された臭気品質を有し、したがって、化粧品に使用するのに適したジアルキルカーボネートを提供することである。
【０００４】
（発明の説明）
本発明は、式（Ｉ）：
【化１】
2005501116.tif 000002
（式中、Ｒ１およびＲ２は互いに独立して、６〜２２の炭素原子および０または１〜３の二重結合を有する、直鎖（もしくは線状）の又は枝分かれの（もしくは分岐を有する）炭化水素ラジカルを示す）
に相当するジアルキルカーボネートを、Ｃ１−４のジアルキルカーボネートをＣ６−２２のアルコールを用いてエステル交換することにより、製造する方法であって、
（ａ）未精製のエステル交換混合物を、低沸点不純物を留出させる第１の精留に付し、
（ｂ）このようにして得たボトム（または缶出液）を、高沸点不純物を除去する第２の精留に付し、
（ｃ）最後に、脱臭カラムにおいて、このようにして得た留出物から、中間の沸点の不純物、より特には臭いのキャリアー（または臭いを担持するもの）を、水蒸気または不活性ガスを用いて除去する
ことを特徴とする方法に関する。
【０００５】
本発明は、ジアルキルカーボネートに関する臭いの問題が、異なるプロセス方法によってのみ取り除くことができる非常に多くの不純物に帰するという観察に基づくものである。驚くべきことに、２つの精留工程と１つの脱臭工程の組み合わせが、臭気の観点から満足でき、かつ化粧品に追加の香料を付与することなく使用され得る製品を、最終的にもたらすということがわかった。
【０００６】
精留：
２段階の精留の過程で、望ましくない低沸点の不純物が第１の工程で除去される。ボトムはそれから、第２の精留に付され、第２の精留においては、高沸点不純物がカラムのボトムに残り、留出物だけが続いて使用される。使用される材料に対するダメージがより少なくなるので、未精製のエステル交換混合物および／または中間生成物として得られた留出物を薄層および流下膜式蒸発器の組合せにおいて蒸発させることが特に好都合であることがわかった。精留それ自体は、構造化された（または組織化された）充填物を備えた、好ましくは１〜２ミリバール／ｍ未満の圧力損失を有するカラムにおいて、特に実施される。第１の精留は通常、１８０〜２５０℃の範囲内にある（ボトム）温度にて、０．０１〜１０ミリバールの（ヘッド）減圧下にて実施され、好ましくは１８０〜２００℃の範囲内にある（ボトム）温度にて１〜１０ミリバールの（ヘッド）減圧下にて実施される。第２の精留は、通常、１５０〜２５０℃の範囲内にある（ボトム）温度にて、０．０１〜０．５ミリバールの（ヘッド）減圧下にて実施され、好ましくは１５０〜１８０℃の範囲内にある（ボトム）温度にて０．０１〜０．５ミリバールの（ヘッド）減圧下にて実施される。
【０００７】
脱臭：
脱臭は、一般的には、水蒸気または不活性ガス、好ましくは窒素を用いて、１０〜１００ミリバールの減圧下にてカラムで実施される。
【実施例】
【０００８】
工業ジオクチルカーボネートの仕上げを、それぞれが０．５ｍのＥＸ充填物（スルザー（Sulzer）AG）を備えた２つの連結された精留カラム、および脱臭カラムにおいて、実施した。カラムの直径は３０ｍｍであった。未精製のエステル交換混合物は薄層および流下膜式蒸発器の組合せにおいて蒸発させられ、第１の精留カラムに送られた。第１の精留カラムにおいて、上部（またはヘッド）圧力は５ミリバールであり、ボトム温度は１８５℃であり、圧力損失は約９ミリバールであり、還流比は５であった。４３．５重量％の低沸点留出物および５６．５重量％の有用な製品がカラムのボトムにて得られた。ボトム（または缶出液）はそれから同様にして蒸発させられ、第２の精留カラムに送られた。第２の精留カラムにおいて、上部圧力は０．１ミリバール、ボトム温度は１７６℃、圧力損失は約９ミリバール、および還流比は３であった。その後の脱臭は、窒素を用いて独立したカラムにて１００℃にて実施した。得られた製品は完全に無臭であり、６時間保存した後でも無臭であった。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】図１は、プロセスのフローチャートである。
【図１】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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