(57)【要約】  本発明は、原材料基板(1)から派生した単結晶炭化珪素薄層(100)を受け取り基板(4)へ移載する方法に関し、この方法は、原材料基板の前面に主にＨ＋イオンによる衝撃を与えて脆化領域(5)を形成する工程と、脆化領域(5)に沿って薄層(100)を原材料基板(1)の残余部分(10)から分離する工程とを含み、注入量ＤをＨ＋イオン数/cm2で表し、keVで表した注入エネルギーＥを９５keV以上とするとき、下記の不等式    [(Ｅ×1・1014＋5・1016)／1.1]≦Ｄ≦[(Ｅ×1・1014＋5・1016)／0.9]に従ってＨ＋イオンの注入を実行することと、結合工程の後に受け取り基板(4)へ移載されていない原材料基板(1)における薄層(100)の領域(12)を完全又は殆ど完全に剥離するに充分なサーマルバジェットを付与することを特徴とする。
2005516392.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
同一材料の原材料基板（１）から派生した単結晶炭化珪素薄層（１００）を受け取り基板（４）へ移載する方法であって、原材料基板（１）の残余部分（１０）の再利用を図るために、以下の工程、即ち、
原材料基板（１）の前面である平坦面（２）に主にＨ＋イオンによって注入エネルギーＥ及び注入量Ｄの衝撃を与えて該イオンの平均注入深さｐ近傍の深さ位置に前記薄層（１００）と前記基板（１）の残余部分（１０）との間の境界を形成する脆化領域（５）を形成する工程と、
前記受け取り基板（４）を前記前面（２）に結合させる工程と、
前記脆化領域（５）に沿って前記薄層（１００）を前記原材料基板（１）の残余部分（１０）から分離する工程とを含む方法において、
前記脆化領域（５）を最適化された様式で脆化するため、注入量ＤをＨ＋イオン数/cm2の単位で表し、keVで表した注入エネルギーＥを９５keV以上とするとき、下記の不等式
[(Ｅ×1・1014＋5・1016)／1.1] ≦ Ｄ ≦ [(Ｅ×1・1014＋5・1016)／0.9]
に従ってＨ＋イオンの注入を実行し、且つ、
結合工程の後に、前記受け取り基板（４）へ移載されていない原材料基板（１）における薄層（１００）の領域（１２）を完全又は殆ど完全に剥離するに充分なサーマルバジェットを付与することを特徴とする炭化珪素薄層の受け取り基板への最適移載方法。
【請求項２】
注入イオンを専らＨ＋イオンとすることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
イオンビームに晒されている間、原材料基板（１）を意図的に加熱することなくＨ＋イオンの注入を実行することを特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
原材料基板（１）が無配向の単結晶炭化珪素からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
先ず外部機械的応力の付与により前記最適化された脆化領域（５）に沿って分離を実行し、次いで受け取り基板（４）へ移載されていない薄層（１００）の領域（１２）を完全又は殆ど完全に剥離するに充分なサーマルバジェットを付与することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
最適化された脆化領域（５）に沿った分離と、受け取り基板(４)へ移載されていない薄層（１００）の領域（１２）の完全又は殆ど完全な剥離とを、適切なサーマルバジェットの付与により同時に行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
薄層（１００）から前記領域（１２）を完全又は殆ど完全に剥離するに必要なサーマルバジェットの付与を７００℃を超えた温度で行うことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
イオン衝撃をランダムに実行することを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
イオン衝撃工程の前に、原材料基板（１）を約５０ｎｍ以下の厚さのアモルファス材料層（２０）で被覆しておくことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
原材料基板（１）の前面（２）への受け取り基板（４）の結合を分子付着によって行うことを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前面（２）と受け取り基板（４）の接触面（４０）との少なくとも一方の面を中間結合層（６）で被覆しておくことを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
アモルファス材料層（２０）及び／又は中間結合層（６）を酸化珪素（SiO２）又は窒化珪素（Si３N４）から選択された材料で形成することを特徴とする請求項９又は１１に記載の方法。
【請求項１３】
受け取り基板（４）を、シリコン、炭化珪素、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、サファイア、リン化インジウム、ヒ化ガリウム又はゲルマニウムから選択することを特徴とする請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
受け取り基板（４）を低酸素含量のゾーン溶融法によって得たシリコン基板とすることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
分離後に得られた原材料基板（１）の残余部分（１０）の前面（１１）に対する仕上げ処理工程Ｆを更に含むことを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、同一材料の原材料基板から派生した単結晶炭化珪素（SiC）の薄層を受け取り基板、即ち補強支持基板へ移載する最適化された方法に関し、この方法は特に係る薄層の移載後に原材料基板の再利用を可能にするものである。
【背景技術】
【０００２】
冒頭に述べたような方法は商標「スマートカット（Smart Cut）」として知られており、例えば薄層を原材料基板から酸化シリコン又は多結晶炭化珪素型の受け取り基板へ移載することが可能である。この方法はまた、薄層を取り出した後の原材料基板の再利用も同様に可能にする。
【０００３】
しかしながら、毎回の薄層の移載操作後は、原材料基板の上部表面は或る程度の表面不規則性を有している。
【０００４】
これら表面不規則性の発生を添付の図１〜図５を参照して説明する。これらの図は「スマートカット」法を実行する具体的な工程の例を順に示している。この方法自体は当業者に公知であり、ここでは詳述しない。
【０００５】
図１は、上部平坦面２を有する原材料基板１を示しており、この平坦面は「前面」と称され、この前面に対して気体核種の注入が行われる。この注入工程は、イオン注入装置を使用して、例えばＨ＋イオン（図１の矢印Ｂ）などのイオン衝撃によって実行される。
【０００６】
この注入は、符号３で示す脆化領域をイオンの平均注入深度ｐの近傍位置に形成するように、特定のエネルギー強度、注入量及び温度において行われる。
【０００７】
この脆化領域３は、原材料基板１内に二つの部分を画定する。即ち、一つは前面２と脆化領域３との間にある上部薄層１００であり、もう一つは符号１０で示す残余の基板部分である。
【０００８】
図２に示すように、次いで補強材、即ち受け取り基板４が原材料基板１の前面２に設けられる。
【０００９】
この補強材は、想定される最終用途の関数として当業者によって選択される。補強材は公知の方法、例えば蒸発、噴霧、化学蒸着によって設けることができ、或いは接着による結合も可能であり、更には英語で「ウェハ・ボンディング（wafer bonding）」として知られている「分子付着による結合」によっても設けることができる。
【００１０】
次いで図３に示すように、基板１の残余部分１０から薄層１００を分離する工程が実行される。矢印Ｓで示すこの分離工程は、補強材４へ機械的応力を付与するか、補強材４と基板１との積層体へ熱エネルギーを付与することによって行われる。
【００１１】
分子付着に用いた原材料基板１を構成するウェハは、例えば製造工程中に行われた面取り処理に起因する陥没端縁を有している。その結果、補強材４と前面２との付着力は原材料基板１のほぼ環状の周縁領域において弱められる。
【００１２】
従って、この補強材４を剥離する工程では、補強材４と強固に付着している薄層１００の中央部分のみが原材料基板１から分離され、一方この薄層１００のほぼ環状の周縁部は原材料基板１の残余部分１０に一体化して残留する。
【００１３】
このように、原材料基板１はその中央部分において脆化領域４における破断に起因する粗面１１を呈し、同時にその周縁部において受け取り基板ないし補強材４へ移載されない領域に対応する隆起領域として過剰な厚み領域１２、即ち表面凹凸隆起を呈する。
【００１４】
この過剰厚み領域１２の深さは、移載される薄層１００の厚さに等しい。典型的には数十ｎｍから１μｍ以上まで変化する。この深さは、水素イオンの注入エネルギー強度によって決定される。
【００１５】
図中、過剰厚み領域１２は簡略化及び図式化のため意図的にその断面がほぼ直角に、且つ原材料基板の残余部分１０からの厚さが強調されて示されている。実際にはもっと不規則な形状をしており、厚さもそれに応じて小さい。
【００１６】
次の薄層の移載プロセスの前に、原材料基板の残余部分１０を再利用できるようにリサイクル処理することが肝要である。
【００１７】
このリサイクル処理は、一つには表面の平坦化（矢印Ｐ）、即ち過剰厚み領域１２及び陥没部分の除去であり、別の一つには粗面１１を除去して新たな前面２’を有する基板を得るための特有の仕上げ処理（矢印Ｆ）である。
【００１８】
このようなリサイクル処理工程は、一般的に機械研磨及び／又は機械化学研磨によって行われる。
【００１９】
原材料基板１が極度に硬い材料である炭化珪素である場合、これら研磨工程には極めて長時間を要し、コスト高になってしまう。
【００２０】
非特許文献１には、炭化珪素への水素イオン注入の条件を選択することによって、剥離領域の面積率、即ち基板の熱処理アニーリング中に自然に剥離する炭化珪素の自由表面の面積率を変化させうることが記載されている。
【００２１】
【非特許文献１】アール・ビー・グレゴリー（R.B. Gregory）著，「バルク炭化珪素からの水素注入誘起薄層分離における損傷効果（The effects of damage on hydrogen-implant-induced thin-film separation from bulk silicon carbide）」，マテリアル・リサーチ・ソサエティ・シンポジウム（Material Research Society Symp.），第572巻，1999年
【００２２】
非特許文献１において、剥離領域の面積率の関数としてのＨ＋イオン注入量を示す結果の曲線は、注入エネルギー６０keVにおいて、イオン注入量５．５×1016 Ｈ＋/cm2で剥離領域の面積率が最大値３３％を示すベル形である。この値から逸脱すると、即ちイオン注入量が増減すると、この剥離領域の面積率が減少する。
【００２３】
非特許文献２には、Ｈ＋及びＳ＋イオンの共注入によって炭化珪素基板表面の完全剥離を行うことが可能であることが記載されている。
【００２４】
【非特許文献２】ジェイ・エイ・ベネット（J.A. Bennett）著，「Ｈ＋及びＳ＋イオン共注入による4H-SiCの表面完全剥離（Complete surface exfoliation of 4H-SiC by H+ and Si+ co-implantation）」，アプライド・フィジクス・レタース（Applied Physics Letters），第76巻，第22号，3265-3267頁，2000年5月29日
【００２５】
より詳細には、非特許文献２には、エネルギー１９０keVにおいて各種注入量でＳ＋イオンを注入し、エネルギー６０keVにおいてイオン注入量６×1016 Ｈ＋/cm2でＨ＋イオンを注入することにより、4H-SiC炭化珪素上で行われた実験が記載されている。５×105 Si＋/cm2かそれ以上のＳ＋注入量によって炭化珪素表面が１００％剥離されている。
【００２６】
しかしながら、SiC層の全面除去に必要とされるＳｉイオン注入量は、炭化珪素をアモルファスにするに充分な多さである。従って、マイクロエレクトロニクス又はオプトエレクトロニクスにおいて使用されるデバイスを後で製造するためにこの薄膜を再生することは考え難いので、この方法は良好な結晶品質の炭化珪素薄膜の移載には適していない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２７】
本発明の課題は、前述の諸欠点を克服し、特に炭化珪素原材料基板の再利用を容易にするように注入条件を最適化することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２８】
本発明によれば、この課題は、同一材料の原材料基板から派生した単結晶炭化珪素薄層を受け取り基板へ移載する方法であって、原材料基板の残余部分の再利用を図るために、以下の工程、即ち、
原材料基板の前面である平坦面に主にＨ＋イオンによって注入エネルギーＥ及び注入量Ｄの衝撃を与えて該イオンの平均注入深さｐ近傍の深さ位置に前記薄層と前記基板の残余部分との間の境界を形成する脆化領域を形成する工程と、
前記受け取り基板を前記前面に結合させる工程と、
前記脆化領域に沿って前記薄層を前記原材料基板の残余部分から分離する工程とを含む方法において、
前記脆化領域を最適化された様式で脆化するため、注入量ＤをＨ＋イオン数/cm2の単位で表し、keVで表した注入エネルギーＥを９５keV以上とするとき、下記の不等式
[(Ｅ×1・1014＋5・1016)／1.1] ≦ Ｄ ≦ [(Ｅ×1・1014＋5・1016)／0.9]
に従ってＨ＋イオンの注入を実行し、且つ、
結合工程の後に、前記受け取り基板へ移載されていない原材料基板における薄層の領域を完全又は殆ど完全に剥離するに充分なサーマルバジェット(thermal budget)を付与することを特徴とする方法によって達成される。
【００２９】
本発明は更に、以下の有利であるが非限定的な特徴を単独或いは組み合わせで備えることができる。
【００３０】
・注入イオンを専らＨ＋イオンとする。
【００３１】
イオンビームに晒されている間、原材料基板を意図的に加熱することなくＨ＋イオンの注入を実行する。
【００３２】
原材料基板が無配向の単結晶炭化珪素からなる。
【００３３】
先ず外部機械的応力の付与により前記最適化された脆化領域に沿って分離を実行し、次いで受け取り基板へ移載されていない薄層の領域を完全又は殆ど完全に剥離するに充分なサーマルバジェットを付与する。
【００３４】
最適化された脆化領域に沿った分離と、受け取り基板へ移載されていない薄層の領域の完全又は殆ど完全な剥離とを、適切なサーマルバジェットの付与により同時に行う。
【００３５】
薄層から前記領域を完全又は殆ど完全に剥離するに必要なサーマルバジェットの付与を７００℃を超えた温度で行う。
【００３６】
イオン衝撃をランダムに実行する。
【００３７】
イオン衝撃工程の前に、原材料基板を約５０ｎｍ以下の厚さのアモルファス材料層で被覆しておく。
【００３８】
原材料基板の前面への受け取り基板の結合を分子付着によって行う。
【００３９】
前面と受け取り基板の接触面との少なくとも一方の面を中間結合層で被覆しておく。
【００４０】
アモルファス材料層及び／又は中間結合層を酸化珪素（SiO２）又は窒化珪素（Si３N４）から選択された材料で形成する。
【００４１】
受け取り基板を、シリコン、炭化珪素、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、サファイア、リン化インジウム、ヒ化ガリウム又はゲルマニウムから選択する。
【００４２】
受け取り基板を低酸素含量のゾーン溶融法によって得たシリコン基板とする。
【００４３】
分離後に得られた原材料基板の残余部分の前面に対する仕上げ処理工程を更に含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４４】
純粋に例示のための添付図面に基づいて本発明の実施形態を詳述すれば以下の通りである。
【００４５】
以下、本発明による方法を図６〜図１８を参照して説明する。
【００４６】
図６〜図８は図１〜図５と極めて類似しており、同一要素には同一符号を付して示してある。
【００４７】
図６から明らかなように、本発明の目的は、イオン注入の平均深さｐの近傍に「最適化された脆化領域」と称する領域５を形成し、薄層１００を分離してから適当なサーマルバジェットを付与した後に、従来法において基板の残余部分１０と一体化して残留していた隆起過剰厚み領域１２（図３参照）の１００％又はほぼ１００％を剥離可能とするように単結晶炭化珪素からなる原材料基板１内の原子種の注入条件Ｂを最適化することにある。
【００４８】
ここで、「最適化された脆化」とは、使用する脆化メカニズムを最適な方法で活性化するために、正確に制御された状況で結晶内に原子種を導入することを意味する。
【００４９】
本発明の範疇において、原子種の注入はＨ＋イオンによる基板１の前面２のイオン衝撃を含み、これはまたＨ＋イオンとヘリウム若しくはホウ素イオンとの共衝撃としてもよいが、その場合はＨ＋イオンが依然として主要部を占めるものとする。
【００５０】
単結晶炭化珪素原材料基板１の表面へのこれらイオンの注入は、イオンビーム注入装置を用いて行う。
【００５１】
炭化珪素原材料基板１の表面における注入の種々の試験が最適条件を決定するために実行された。
【００５２】
炭化珪素の結晶構造を表す図７及び図８に示したように、イオン注入Ｂは原材料基板１の平坦な表面２に対して常に垂直に行う。
【００５３】
配向した炭化珪素結晶（英語表現で"on axis"として当業者に知られている）に対応する図７に示す例では、シリコン原子と炭素原子の積層が上部平坦面、即ち前面に対して平行な面内にある。従ってイオンはこの結晶の結晶成長軸Ｃに対して平行に侵入する。
【００５４】
これに対し、無配向の炭化珪素結晶（英語表現で"off axis"として当業者に知られている）に対応する図８に示す例では、シリコン原子と炭素原子の積層が前面２に対して平行ではなく角度αをなす傾斜面内にある。従ってイオンは前面２に垂直で結晶成長軸Ｃから角度αだけ外れた軸に沿って侵入する。
【００５５】
無配向結晶は、一般に結晶を切断する人工的な手法で得られる。角度αは種々の値とすることができる。現在市販の炭化珪素結晶では、３．５°、８°又は１５°である。
【００５６】
これら二つの場合において、イオン注入の結果としてマイクロキャビティ５０が主に結晶成長軸Ｃに垂直な面内に形成される。
【００５７】
従って、配向結晶におけるマイクロキャビティ５０は前面２に対し平行であり、前面２の平面に平行な最適化された脆化領域５を形成する。この脆化領域はほぼ連続的な破断線として生じるが、一方、無配向結晶ではマイクロキャビティ５０が前面２の平面に対して傾斜しており、連続破断線を形成しない。
【００５８】
所定のイオン注入量Ｄ及び注入エネルギーＥでは、無配向結晶に注入を施した方が領域５の脆化が進み、更には後工程での過剰厚み部分１２の剥離の面積率が向上することが経験的に確認されている。
【００５９】
本発明の方法における有利な実施形態においては、このイオン注入は「チャネリング」と称される現象を避けるためにランダムに実行される。
【００６０】
チャネリング現象は、特定チャネル又は結晶軸に沿ってイオンが注入されたときに発生する。そのように導入されたイオンは、その軌跡において僅かな数の原子としか遭遇することがなく、結果として僅かな相互作用しか起きず、イオンが破壊される確率が僅かである。従って、これらイオンはより深くに注入される。
【００６１】
本発明による方法においては、チャネリング注入は工業的に実現可能な方法ではないので、産業上の理由からこのチャネリング現象をむしろ避けることが求められる。
【００６２】
更に、解離工程において最終的に得られる剥離面積率を向上させ、ランダム注入モードで操作するためには、基板１の前面２に形成したアモルファス材料層２０を介してイオン注入を実行することが好ましい（必須ではない）。この変形実施形態は図９に示されている。
【００６３】
このアモルファス材料層２０は、酸化珪素（SiO２）又は窒化珪素（Si３N４）の被覆層であることが好ましい。但し、このアモルファス層は、以下に明確にする注入エネルギーＥと注入量Ｄとの関係を変更する懼れがあることから、約５０ｎｍ（５×10−9ｍ）の厚さを超えないものとする。
【００６４】
最後に、実際に行った実験において、このイオン注入は外部熱源を用いず、即ち注入によって炭化珪素基板を実質的にその温度にし得る最大温度である約２００℃で実行すると好適であることが明らかとなっている。
【００６５】
注入中、例えば６５０℃を著しく超える温度まで基板が加熱されると、巨視的剥離現象の停滞又は抑制が観察される。これは、工程に関与する注入中の拡散及び再結晶メカニズムの活性化によって説明される。制御されていない本来の部位によるこの活性化は、所望の剥離作用の制御を低下させる。
【００６６】
その他、注入量Ｄと使用される注入エネルギーＥとの最適な組み合わせを決定するために補足的な実験が行われた。これらの実験は後に詳述する。
【００６７】
次いで受け取り基板４を原材料基板１の前面２にボンディングする。
【００６８】
この基板４のボンディングは、エレクトロニクス分野に最適な結合方法である分子付着によって実行することが有利であり、特にこの方法は利用される結合力が均一であり、異なる性質の複数の材料を一つに結合できるためである。但し、別の公知の従来技術によって実行することも同様に可能である。
【００６９】
ボンディングは、受け取り基板４の面のうち「接触面」と称する面４０を原材料基板１の前面２に直接被着させる（図１０）か、基板４の接触面４０若しくは原材料基板１の前面２或いはこれら両面上に形成した単一又は複数の中間結合層６を介して被着させる（図１１）ことによって実行可能である。
【００７０】
これら中間結合層６は、例えば酸化珪素（SiO２）又は窒化珪素（Si３N４）からなる絶縁層又は導電層である。
【００７１】
注目すべきは、イオン注入Ｂをアモルファス材料層２０を介して行う場合はアモルファス材料層２０が中間結合層６の一部として機能できることである。
【００７２】
図１２及び図１３にそれぞれ示したような積層体が得られる。
【００７３】
受け取り基板は、シリコン、炭化珪素、窒化ガリウム（GaN）、窒化アルミニウム（AlN）、サファイア、リン化インジウム（InP）、ヒ化ガリウム（GaAs）又はゲルマニウム（Ge）から選択することが好ましい（必須ではない）。その他の材料も同様に使用可能であることは述べるまでもない。
【００７４】
この受け取り基板は、例えばゾーン溶融成長法によって得たシリコンのような酸素含量の低い脆弱基板、即ち多結晶から出発してゾーン溶融法によって得た単結晶シリコンとすることも可能である。
【００７５】
次いで、受け取り基板４と薄層１００を原材料基板１の残余部分１０から分離する（矢印Ｓ）。
【００７６】
この分離Ｓは、外部機械的応力の付与（図１４参照）、或いは適当なサーマルバジェットでの熱処理（図１７参照）のいずれによっても実行可能である。
【００７７】
これら外部機械的応力の付与は、当業者に公知の手法で例えば剪断力、牽引力又は圧縮力を付与することにより実行でき、或いは超音波の付与、静電場若しくは電磁場の付与により実現することもができる。
【００７８】
外部機械的応力を用いて分離Ｓを行った場合は、後処理として、受け取り基板４に結合しなかった薄層１００の周縁隆起領域１２を原材料基板１から完全若しくはほぼ完全に剥離させるに適したサーマルバジェットによって加熱アニーリング処理を行う（図１５）。このサーマルバジェットは、アニーリング熱処理の温度と処理時間との積に対応する。
【００７９】
尚、この処理は、同様の操作を進めるために現在使用されている研磨法よりも単純且つ迅速に利用できることは述べるまでもない。
【００８０】
その後は原材料基板１の適切な仕上げ工程Ｆを残すのみである（図１６）。
【００８１】
この仕上げ工程は粗面１１の除去を目的としている。この工程は、一般的には機械化学研磨によって行う。
【００８２】
薄層１００の自由表面に対する仕上げ工程も同様に行うことができる。
【００８３】
原材料基板１の残余部分１０からの薄層１００の分離Ｓを加熱アニーリング処理（図１７）で行った場合は、領域１２の完全又はほぼ完全な剥離が同時に生じる（図１８）。実際には、この加熱操作によって欠陥、即ちマイクロキャビティ５０がマイクロクラック５１を形成するまで成長し、このマイクロクラックが複数連結して劈開面となり、その結果として前記最適化された脆化領域５に沿った破断が生じることになる。
【００８４】
その後、図１６に示すように適切な仕上げ工程Ｆを行う。
【００８５】
Ｈ＋イオンの注入量Ｄの値と注入エネルギーＥの値との最適な組み合わせを決定するための幾つかの実験について以下に説明する。
【００８６】
・操作条件：
厚さ約５０nｍの酸化珪素アモルファス層で被覆された８°の無配向性単結晶炭化珪素SiC4H基板（"SiC4H ８°off-axis"として当業者に公知）の前面に対してＨ＋イオン注入を実行した。
【００８７】
注入温度は２００℃未満であった。
【００８８】
注入エネルギーＥを、それぞれ５０keV、９５keV、１４０keV及び１８０keVに選んで４回の実験を行った。
【００８９】
エネルギーＥの各値につき、注入量Ｄを５．２５×1016 Ｈ＋/cm2から８×1016 Ｈ＋/cm2の間で変化させた。
【００９０】
次いで、シリコンからなる受け取り基板４を原材料基板１に被着し、９００℃で１時間のアニーリングを行った。
【００９１】
続いて、従来技術で基板の残余部分と一体に残留したままであった周縁領域１２の剥離の面積率を測定した。得られた結果を下表に示す。
【００９２】
表中、面積率の値が１００％であるということは、受け取り基板４と密接していない（即ち、付着していなかった）領域１２の全体が剥離されたことを意味する。この値が例えば３０％であるということは、過剰厚み領域１２の僅か３０％が剥離され田だけで、この領域１２の残りの７０％は基板１の残余部分１０と一体のままであることを意味する。
【００９３】
【表１】
2005516392.tif 000003
【００９４】
５０keV未満の注入エネルギーで行った実験では、剥離に関して良好な結果が得られていない。
【００９５】
実験で得られた結果を図１９のグラフに示す。図から明らかなように、９５keV以上の注入エネルギーＥの各値については１００％の剥離を可能にする注入量Ｄが存在する（ベル形の曲線が得られている）。
【００９６】
図２０は、１００％の剥離領域を得るための上記と同一のイオン注入エネルギーＥの関数としてＨ＋イオン注入量Ｄの関係を示すグラフである。
【００９７】
得られた直線は次の等式に対応している。
Ｄ＝Ｅ×１・1014＋５・1016            （１）
【００９８】
上式中、Ｅ≧９５keVであり、Ｈ＋イオン注入エネルギーＥはkeV、イオン注入量ＤはＨ＋/cm2の単位で表される値である。
【００９９】
起こりうる僅かな実験的変動や使用注入装置の制御及び製造公差に基づくＤ及びＥの値の誤差を考慮して、Ｄ値及びＥ値の組み合わせは次の不等式に従うものとする。
−ε×Ｄ≦Ｄ−（Ｅ×１・1014＋５・1016）≦ε×Ｄ      （２）
【０１００】
上式中、Ｄ及びＥは前述と同様の意味を持ち、ε×Ｄは式（１）により得られた理論値Ｄと許容値Ｄとの間の所定値Ｅについての絶対公差を表し、εは相対公差を表している。
【０１０１】
実験から、この相対公差εは１０％であると考えられた。
【０１０２】
このことから次の不等式（３）が導かれる。
−０．１×Ｄ≦Ｄ−（Ｅ×１・1014＋５・1016）≦０．１×Ｄ
【０１０３】
上式は次の不等式（４）として表すこともできる。
[(Ｅ×1・1014＋5・1016)／1.1] ≦ Ｄ ≦ [(Ｅ×1・1014＋5・1016)／0.9]
【０１０４】
上記不等式（４）に従うＤ値とＥ値との組み合わせは、領域５の最適化された脆化を得ることを可能にし、充分なサーマルバジェットを付与すれば、受け取り基板４へ移載されなかった薄層１００における隆起領域１２の完全又はほぼ完全な除去をも可能にする。
【０１０５】
次いで適切なサーマルバジェットを決定するために補足的な実験を行った。
【０１０６】
７００℃未満では、SiC内の水素の拡散メカニズムは実質的に機能しない。
【０１０７】
従って、領域１２の完全又はほぼ完全な剥離に必要なサーマルバジェットは７００℃以上、好ましくは８００℃以上とすべきであると判断することができる。
【０１０８】
以上のように、本発明によれば、一方では良好な結晶品質のSiC薄層１００を得ることができ、他方ではその前面に凹凸隆起１２のない再利用原材料基板１を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１０９】
【図１】従来技術による炭化珪素薄層の移載法における第１工程を示す模式図である。
【図２】図１の方法における第２工程を示す模式図である。
【図３】図１の方法における第３工程を示す模式図である。
【図４】図１の方法における第４工程を示す模式図である。
【図５】図１の方法における第５工程を示す模式図である。
【図６】本発明に係る方法の第１実施形態による脆化領域形成工程を示す模式図である。
【図７】配向炭化珪素結晶におけるシリコン原子と炭素原子の積層の様子を加味して表した図６の部分拡大模式図である。
【図８】無配向炭化珪素結晶の場合の図７と同様の部分拡大模式図である。
【図９】本発明に係る方法の第２実施形態による脆化領域形成工程を示す模式図である。
【図１０】本発明に係る方法の第１実施形態による薄層移載工程を示す模式図である。
【図１１】本発明に係る方法の第２実施形態による薄層移載工程を示す模式図である。
【図１２】本発明に係る方法の第１実施形態による積層体を示す模式図である。
【図１３】本発明に係る方法の第２実施形態による積層体を示す模式図である。
【図１４】本発明に係る方法の分離工程を示す模式図である。
【図１５】本発明に係る方法の隆起領域除去工程を示す模式図である。
【図１６】再利用原材料基板の表面処理工程を示す模式図である。
【図１７】アニーリングによる劈開面の形成の様子を示す模式図である。
【図１８】本発明に係る方法の更に別の実施形態による分離工程を示す模式図である。
【図１９】各種イオンエネルギー値におけるＨ＋イオン注入量Ｄと剥離面積率との関係を示す実験結果のグラフである。
【図２０】１００％の剥離を果たすＨ＋イオン注入量ＤとＨ＋イオン注入エネルギーＥとの関係を示す実験結果のグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【国際調査報告】
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