(57)【要約】  記載されているのは、コロイド溶液の一部分を蒸発させる方法である。本方法は、ａ）少なくとも一部分が少なくとも１種の揮発性成分を含む液体媒体中に粒子を含んでなるコロイド溶液を１つ以上のオリフィスに通して少なくとも１つの内表面を有する蒸発ゾーンに送入することと、ただし、該コロイド溶液が該蒸発ゾーンを通過するとき、該コロイド溶液は、該蒸発ゾーンの該少なくとも１つの内表面に実質的に接触しない、ｂ）該コロイド溶液を該蒸発ゾーンに送入するときに該蒸発ゾーン内に該コロイド溶液の蒸気圧よりも低い圧力を加えて、該少なくとも１種の揮発性成分の少なくとも一部分を該コロイド溶液からフラッシュ蒸発させることができるようにすることと、ｃ）該蒸発ゾーン内の圧力を調整して、ある量の該少なくとも１種の揮発性成分を該コロイド溶液から蒸発させることと、ｄ）この残存するコロイド溶液を該蒸発ゾーンから捕集することと、を含む。
2005514189.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コロイド溶液の一部分を蒸発させる方法であって、
ａ．少なくとも一部分が少なくとも１種の揮発性成分を含む液体媒体中に粒子を含んでなるコロイド溶液を１つ以上のオリフィスに通して少なくとも１つの内表面を有する蒸発ゾーンに送入することと、ただし、該コロイド溶液が該蒸発ゾーンを通過するとき、該コロイド溶液は、該蒸発ゾーンの該少なくとも１つの内表面に実質的に接触しない、
ｂ．該コロイド溶液を該蒸発ゾーンに送入するときに該蒸発ゾーン内に該コロイド溶液の蒸気圧よりも低い圧力を加えて、該少なくとも１種の揮発性成分の少なくとも一部分を該コロイド溶液からフラッシュ蒸発させることができるようにすることと、
ｃ．該蒸発ゾーン内の圧力を調整して、ある量の該少なくとも１種の揮発性成分を該コロイド溶液から蒸発させることと、
ｄ．この残存するコロイド溶液を該蒸発ゾーンから捕集することと、
を含む方法。
【請求項２】
前記蒸発ゾーンで前記コロイド溶液の所望の表面積が露出されるように前記１つ以上のオリフィスが造形されている、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記コロイド溶液がゾルである、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
コロイド溶液の一部分を蒸発させる方法であって、
ａ．少なくとも一部分が少なくとも１種の揮発性成分を含む液体媒体中に粒子を含んでなる該コロイド溶液を、加熱ゾーンにおいて、該コロイド溶液が該加熱ゾーンで沸騰しないようにするのに十分な圧力下で、加熱することと、
ｂ．該コロイド溶液を１つ以上のオリフィスに通して少なくとも１つの内表面を有する蒸発ゾーンに送入することと、ただし、該コロイド溶液が該蒸発ゾーンを通過するとき、該コロイド溶液は、該蒸発ゾーンの該少なくとも１つの内表面に実質的に接触しない、
ｃ．該コロイド溶液を該蒸発ゾーンに送入するときに該蒸発ゾーン内に該コロイド溶液の蒸気圧よりも低い圧力を加えて、該コロイド溶液に含まれるある量の該少なくとも１種の揮発性成分を該コロイド溶液からフラッシュ蒸発させることができるようにすることと、
ｄ．該加熱ゾーン内の温度および該蒸発ゾーン内の圧力を調整して、該ある量の該少なくとも１種の揮発性成分を該コロイド溶液から蒸発させることと、
ｅ．この残存するコロイド溶液を該蒸発ゾーンから捕集することと、
を含む方法。
【請求項５】
前記蒸発ゾーンで前記コロイド溶液の所望の表面積が露出されるように前記１つ以上のオリフィスが造形されている、請求項４に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コロイド溶液の濃縮に関する。とくに、本発明は、コロイド溶液の所望の部分を蒸発させる方法である。
【背景技術】
【０００２】
コロイド溶液は、真溶液と懸濁液の中間の状態である。それは、粒子（または「コロイド」）のサイズが約１〜約１０００ナノメートルである液体媒体中の粒子の分散体である。それは、金属酸化物（またはその前駆体）のゾルおよびアクアゾルまたはヒドロゾルを包含するが、これらに限定されるものではない。ゾルとは、とくに、約１〜約１００ナノメートルのサイズの粒子を含有するコロイド溶液である。
【０００３】
多くの場合、コロイド溶液を作製するとき、取扱いを容易にするために、それを比較的希薄な濃度で存在させる。しかしながら、最終的段階でコロイド溶液を用いる後続の加工技術では、コロイド溶液を濃縮しなければならないこともある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
コロイド溶液を濃縮するための現在の方法は、沈降法、濾過法、遠心法、および種々の蒸発法、たとえば、パラレルプレート蒸発器、押出機、ワイプトフィルム蒸発器、薄膜蒸発器、回転蒸発器、流上薄膜蒸発器、および流下薄膜蒸発器を用いるバッチ蒸発法または連続的蒸発法である。これらの公知の蒸発器に伴う問題は、濃度が少し変化しただけで大きな粘度増加を示す材料（典型的な例は、コロイド溶液である）を扱うことがとくに困難であるということである。
【０００５】
公知の蒸発器に伴う他の問題は、コロイド溶液が過剰蒸発する可能性があることである。過剰蒸発（すなわち、望まれるよりも多くの揮発性物質が除去されること）は、２つ以上の理由で起こる可能性がある。たとえば、１つの理由は、コロイド溶液を濃縮するときに、多くの場合、コロイド溶液が蒸発ゾーンの加熱された表面すなわち高温表面に接触した状態をとることである。過剰蒸発はまた、公知の蒸発器が特定量の材料を正確に蒸発させるのに十分な制御を行えないことが原因で起こることもある。過剰蒸発が起こると、その結果として、コロイド溶液の一部分が劣化（分解、たとえば、燃焼）する可能性がある。コロイド溶液の劣化した部分が残っていると、蒸発装置および濃厚コロイド溶液を汚損する可能性がある。材料の特定の最終用途では、そのような夾雑物を実質的に含まない濃厚コロイド溶液が必要である。過剰蒸発はまた、コロイド溶液の早期ゲル化を引き起こすこともある。
【０００６】
公知の蒸発器に伴う他の問題は、コロイド溶液の過少蒸発（望まれるよりも少ない揮発性成分が除去されること）である。過少蒸発の望ましくない結果は、たとえば、過少蒸発させたコロイド溶液から形成される物品がその所望の形状を保持することができない可能性があることである。
【０００７】
現在の方法では、一般的には、コロイド溶液の所望のレベルの蒸発に到達するように蒸発を制御する蒸発器温度を使用する。たとえば、加熱された回転容器から液体を蒸発させて冷却された受フラスコに送ることを含む回転蒸発により、蒸発を行うことが可能である。蒸発量を制御するために温度を使用することに伴う問題は、温度変化に対する系の応答が遅いことである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、所望の量のコロイド溶液を蒸発させる制御された方法を提供する。本方法はまた、実質的に過剰蒸発を減少させるかまたは回避する。本発明は、コロイド溶液を蒸発ゾーン（「ゾーン」とは、チャンバー、密閉領域などである）の内表面に実質的に接触させることなくコロイド溶液からの蒸気（コロイド溶液の少なくとも１種の揮発性成分）の蒸発を可能にする。これにより、コロイド溶液の過剰蒸発、蒸発ゾーン中のコロイド溶液の劣化、およびコロイド溶液の劣化に起因する装置の汚損が回避される。
【０００９】
本発明において、「揮発性」成分とは、成分が蒸発ゾーンに入るときの温度でかつ蒸発ゾーンの圧力で成分が揮発性であること意味する。
【００１０】
本発明は、コロイド溶液の制御された蒸発を提供する。したがって、本発明はまた、実質的にコロイド溶液の過少蒸発を回避する。
【００１１】
本発明は、主に、蒸発ゾーンの圧力と、場合により、蒸発ゾーンに供給されるときのコロイド溶液の温度と、を制御することにより、コロイド溶液の濃縮を制御する。圧力を用いて蒸発を制御することは、主に温度を用いてプロセスを制御するときよりも迅速にプロセスを調整することができるので、とくに望ましい。
【００１２】
本発明は、コロイド溶液の一部分を蒸発させる方法である。本方法は、ａ）少なくとも一部分が少なくとも１種の揮発性成分を含む液体媒体中に粒子を含んでなるコロイド溶液を１つ以上のオリフィスに通して少なくとも１つの内表面を有する蒸発ゾーンに送入することと、ただし、該コロイド溶液が該蒸発ゾーンを通過するとき、該コロイド溶液は、該蒸発ゾーンの該少なくとも１つの内表面に実質的に接触しない、ｂ）該コロイド溶液を該蒸発ゾーンに送入するときに該蒸発ゾーン内に該コロイド溶液の蒸気圧よりも低い圧力を加えて、該少なくとも１種の揮発性成分の少なくとも一部分を該コロイド溶液からフラッシュ蒸発させることができるようにすることと、ｃ）該蒸発ゾーン内の圧力を調整して、ある量の該少なくとも１種の揮発性成分を該コロイド溶液から蒸発させることと、ｄ）この残存するコロイド溶液を該蒸発ゾーンから捕集することと、を含む。
【００１３】
本発明の少なくとも１つの実施形態の１つの利点は、本プロセスが急速に定常状態に達し、サンプルを採取するために繰り返しプロセスを停止させることなく大量の均一な材料を製造することが可能であり、そして分析により所望の量の蒸発が達成されたかが決定されることである。本発明はまた、過剰の蒸発が行われた場合に大量の材料が廃棄されるという問題を回避する。
【００１４】
本発明の少なくとも１つの実施形態の他の利点は、その制御性である。蒸発ゾーンの圧力を迅速に調整することができるので、蒸発速度をきわめて迅速に調整することができる。蒸発ゾーンの圧力と、場合により蒸発ゾーンに送入されるときのコロイド溶液の温度と、の両方を操作することにより、直接測定されるかまたは粘度のような性質の測定により推測される蒸発量を調節することができる。
【００１５】
少なくとも１つの実施形態の他の利点は、制御スキームを用いて、系の圧力と、場合により送入液体の温度と、を操作することにより、蒸発後のすなわち残存するコロイド溶液の蒸発のレベルを厳しい許容範囲に調節できることである。
【００１６】
本発明の方法のさらに他の利点は、コロイド溶液の蒸発の最終レベルに対する制御量を操作することにより、所望の蒸発レベルを達成するようにコロイド溶液を１回または複数回再循環させてプロセスに戻す必要性が回避されることである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明の実施形態をプロセスフロー図により図１に示す。この実施形態では、濃厚でないコロイド溶液が前濃縮器１２に配置される。コロイド溶液の少なくとも１種の揮発性成分（水、水性媒質、または溶媒媒質が対象となりうる）の大部分を、このステップで除去することが可能である。しかしながら、この前濃縮ステップは、コロイド溶液の出発濃度または希釈レベルに依存して、省略可能である。
【００１８】
次に、ポンプ１４を用いて、コロイド溶液を加熱ゾーン１６にポンプ移送し、そこで、加熱する。温度検知器１８により、加熱ゾーンの温度の監視または検知を行う。そこでコロイド溶液が沸騰しないようにするのに十分な加熱ゾーン１６の圧力下でコロイド溶液を保持する。しかしながら、加熱ステップは省略可能である。
【００１９】
蒸発ゾーン２４の前の系に圧力検知器２０および他の温度検知器２２が存在する。これらの検知器は、蒸発ゾーン２４に入る前のコロイド溶液の圧力および温度を検知するために使用される。次に、コロイド溶液を入口２６に通し、さらに１つ以上のオリフィスを備えるダイ２８を通して蒸発ゾーン２４に送入する。ダイを通って圧力が低下してもコロイド溶液が蒸発ゾーンにほぼ入った状態または既に入った状態になるまでコロイド溶液の沸騰が起こらないようにダイ２８を構成する。ダイはまた、コロイド溶液が蒸発ゾーン２４中を降下するかまたは通過するときに蒸発ゾーン２４の内表面３２に実質的に接触しないようにコロイド溶液が供給されるように構成されていなければならない。蒸発ゾーン２４中でコロイド溶液のフラッシュ蒸発が起こるようにするために、コロイド溶液が入口２６に入るときに蒸発ゾーン２４内の圧力が加熱されたコロイド溶液の蒸気圧よりも低くなるように制御する。コロイド溶液は、蒸発ゾーン２４を通過するときに冷却され、次に、出口３０を通り抜ける。
【００２０】
蒸気出口ポート３４が蒸発ゾーン２４に取り付けられており、このポートにおいて、蒸発ゾーン２４中のコロイド溶液から蒸発された蒸気（コロイド溶液の少なくとも１種の揮発性成分）が蒸発ゾーン２４から除去される。他の圧力検知器３６は、蒸気出口ポート３４の外部に配置されるかまたは蒸発ゾーン２４自体のどこかに連結させることが可能であり、蒸発ゾーン２４内の圧力またはそのすぐ外側の圧力を検知するために使用される。蒸発ゾーン２４から蒸気が送出されるようにするために、蒸発ゾーン２４の外側が内側よりも圧力が低くなるようにする必要がある。蒸発ゾーン２４の外側のより低い圧力は、ほとんどの蒸気が凝縮除去される凝縮器３８を介して系に接続されている圧力制御系または真空系４０により提供することが可能である。他の選択肢として、圧力制御系または真空系に蒸気を直接送ることも可能である。
【００２１】
残存する（すなわち蒸発後の）コロイド溶液は、捕集容器４２に捕集される。次に、ポンプ４４により系から送出される。状態検知器４６は、残存する（すなわち蒸発後の）コロイド溶液の粘度、圧力、および濃度のような測度の検知、計測、または推測を行い、濃厚コロイド溶液のための出口またはその近傍に置かれるかまたは捕集容器４２に取り付けられる。状態検知器４６は、いくつかの場合には、コロイド溶液の粘度および濃度の測定または推測を行って所望の蒸発レベルが得られたかを確認するために使用することができる。残存する（すなわち蒸発後の）コロイド溶液の最終蒸発レベルは、残存するコロイド溶液を用いる加工技術に依存するであろう。次に、所望に応じて、残存するコロイド溶液を逐次的に使用するかまたは加工することができる。
【００２２】
コロイド溶液
本発明の方法を用いて濃縮しうるコロイド溶液は、少なくとも一部分が少なくとも１種の揮発性成分を含む液体媒体中に懸濁された粒子を含む。粒子のいくつかの例としては、金属、磁性粉末、触媒、セラミックス、鉱物、油回収物、工業用ガラス、ペイントおよび顔料、ポリマー、パルプおよび紙、調理食品、医薬、繊維、および洗浄剤が挙げられる。他のものとしては、金属酸化物、窒化物、炭酸塩、炭化物、ケイ酸塩、テルル化物などが挙げられる。これらの粒子の特定例としては、シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、窒化ケイ素、炭酸マグネシウム、炭化チタンなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。液体媒体のいくつかの例は、水、水性媒質、もしくは溶媒媒質、またはそれらの混合物である。液体媒体の少なくとも一部分は、少なくとも１種の揮発性成分を含む。液体媒体の一部分であってもよい不揮発性成分のいくつかの例としては、ポリマー、塩、オリゴマー、および分散剤が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２３】
たとえば、次の特許、すなわち、米国特許第４，９３１，４１４号明細書（ウッド（Ｗｏｏｄ）ら）、第５欄第４７〜５８行、第５欄第６５行、第６欄第２１行、第６欄第３１〜４３行；米国特許第４，３１４，８２７号明細書（レイサウサー（Ｌｅｉｔｈａｕｓｅｒ）ら）、第５欄第６４行、第６欄第４３行；米国特許第３，７９５，５２４号明細書（ソウマン（Ｓｏｗｍａｎ））、第４欄第３行、第５欄第３０行；米国特許第３，７０９，７０６号明細書（ソウマン（Ｓｏｗｍａｎ））、第５欄第１６〜２８行および第４６〜５７行、米国特許第４，０４７，９６５号明細書（カルスト（Ｋａｒｓｔ）ら）、第４欄第１行、第７欄第１５行を参照されたい。ただし、これらの特許により、本発明の方法に使用しうるコロイド溶液が限定されるものではない。
【００２４】
コロイド溶液の一般的考察（可能性のある成分および用途を含む）については、たとえば、カーク・オスマー（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ），化学技術百科辞典（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ），ジョン・ワイリー・アンド・サンズ・パブリッシング（Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ  Ｐｕｂｌ．），第６巻，１９９３年，ｐ．８１４，８１７，および８２８に記載されている。
【００２５】
前濃縮
本発明による方法の前濃縮ステップは、省略可能である。本発明によるプロセスに導入される前にコロイド溶液がどの程度の希薄度であるかに応じて選択することが望ましいであろう。しかしながら、コロイド溶液が所望の濃度に近く、比較的少量の蒸発を必要とするのであれば、コロイド溶液を前濃縮することが望ましくない場合もある。
【００２６】
「前濃縮」とは、溶液または液体媒体中の少なくとも１種の揮発性成分の一部分をプロセスの第１のステップの前に除去することを意味する。
【００２７】
前濃縮ステップは、前濃縮器を用いて行うことが可能である。前濃縮器として使用しうる装置としては、たとえば、ワイプトフィルム蒸発、強制循環蒸発、およびパラレルプレート蒸発のようなコロイド溶液の蒸発に使用される従来の蒸発装置が挙げられる。コロイド溶液を前濃縮することのできる他の装置も利用可能である。一緒になってコロイド溶液を前濃縮するタンク、ポンプ、容器などのような一連の装置を介してコロイド溶液を供給することにより、前濃縮を行うことも可能である。たとえば、一連の装置は、パラレルプレート蒸発器やポンプを備えうる。
【００２８】
コロイド溶液の揮発性成分（水および／または他の溶媒）の大部分を前濃縮ステップで蒸発させることが可能である。
【００２９】
加熱
本発明による方法の加熱ステップもまた、省略可能である。しかしながら、コロイド溶液が、除去を必要とする揮発性成分を含み、その蒸気圧が、蒸発ゾーンの圧力よりも十分に高い場合、加熱を用いる。
【００３０】
加熱ステップは、加熱ゾーン１６で行われる。好ましくは、熱交換器を用いて加熱を行う。任意の好適な加熱手段またはデバイスにより、加熱ステップを実施することが可能である。他の加熱手段のいくつかの例としては、直接蒸気噴射およびマイクロ波が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００３１】
加熱ゾーンの温度は、部分的には、コロイド溶液中に存在し蒸発させることが望まれる揮発性成分がなんであるかに依存する。コロイド溶液は、蒸発ゾーンの圧力でコロイド溶液の沸点を超える加熱ゾーンの温度まで加熱される。
【００３２】
コロイド溶液の沸騰が起こらないように、加熱ゾーンの圧力を保持する。圧力の範囲は、使用する材料ならびに熱交換器およびコロイド溶液の温度に依存する。標準的な熱力学的関係を用いて、適切な温度および圧力を計算することが可能である。これらの計算を行う方法は、たとえば、アール・シー・レイド（Ｒ．Ｃ．Ｒｅｉｄ）ら著，気体および液体の性質（Ｔｈｅ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｇａｓｅｓ  ａｎｄ  Ｌｉｑｕｉｄｓ），第４版，マグローヒル（ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ），ニューヨーク州ニューヨーク（Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ，ＮＹ），１９８７年，第７および８章ならびに補遺Ａのような文献中に記載されている。
【００３３】
蒸発
省略可能な前濃縮ステップの後および／または加熱ゾーン１６における省略可能な加熱の後またはプロセスの第１のステップとして、コロイド溶液を入口２６または導管に通し、さらにダイ２８またはノズルまたはある種のオリフィスに通して蒸発ゾーン２４に送入する。ダイ、ノズル、またはオリフィスは、好ましくは、蒸発ゾーンを通過するときに蒸発ゾーンで露出されるコロイド溶液の表面積を増大させることのできるものである。
【００３４】
好ましくは、１つ以上のオリフィスを備えるダイ２８にコロイド溶液を通す。ダイおよび／またはその１つ以上のオリフィスは、コロイド溶液が蒸発ゾーン２４に入って蒸発ゾーン２４の内表面３２に実質的に接触することなくフラッシュ蒸発されるようにする任意の好適な形状および構成をとりうる。
【００３５】
代表的なダイは、コロイド溶液が蒸発ゾーン２４中を降下または通過するときにコロイド溶液がストランドを形成することができるようにする複数のオリフィスまたは孔を有する。他の可能性のある形態として、ダイ２８は、スリットであるオリフィスを有し、オリフィスは、コロイド溶液のシートが蒸発ゾーン２４を降下または通過できるようにする。ダイ２８のこうした代表的なデザインを用いれば、蒸発ゾーン２４でコロイド溶液のより多くの表面積が露出され、より短い時間でコロイド溶液がより多く蒸発されるようになる。ダイ２８およびそのオリフィスの他の構成も、本発明で利用できると考えられる。
【００３６】
蒸発ステップは、コロイド溶液に加わる背圧を保持して、入口における水、水性媒質、または溶媒媒質の蒸発を阻止することにより、コロイド溶液中に最初から存在するかまたは省略可能な加熱ステップ時に吸収されるエネルギーを保存し、続いて、蒸発ゾーン中で放出させて、水、水性媒質、および／または溶媒媒質の蒸発を引き起こす機構に依拠する。ダイ２８中のオリフィスの数およびサイズは、上流方向に保持される背圧に影響を及ぼす。背圧は、コロイド溶液が沸騰を起こさない状態を保持するのに十分な大きさでなければならない。
【００３７】
とくに、コロイド溶液を蒸発ゾーンに１回通して濃縮するので、多重オリフィスダイが好ましいと思われる。オリフィスの数およびサイズの選択を行うことにより、蒸発ゾーンに入る前にコロイド溶液が沸騰しないようにする所望の圧力が得られるようにする。
【００３８】
加熱されたコロイド溶液が蒸発ゾーン２４に入るときにフラッシュ蒸発するように、蒸発ゾーン２４の圧力を制御する。コロイド溶液の蒸発の温度が高いほど、蒸発の速度は速くなる。フラッシュ蒸発は、揮発性成分（たとえば、未反応モノマー、溶媒、または種）を除去する化学処理の素過程である。コロイド溶液の場合、圧力変化により、コロイド溶液から水および／または溶媒ならびに他の揮発性成分をフラッシュ蒸発させ、コロイド溶液の濃縮を行う。
【００３９】
フラッシュ蒸発に必要な圧力は、コロイド溶液の組成およびコロイド溶液の温度に依存する。コロイド溶液中の材料は感温性である可能性もあるので、高すぎる温度に暴露されると劣化するおそれがある。したがって、コロイド溶液の温度を限定することが望ましいと思われる。しかしながら、蒸発ゾーンに入るときにコロイド溶液をフラッシュ蒸発または沸騰させるためには、蒸発ゾーンに入るときに蒸発ゾーンの圧力をコロイド溶液の蒸気圧（コロイド溶液の温度に依存する）よりも低くしなければならない。しかしながら、蒸発ゾーンの正確な所望の圧力レベルは、他の変数にも依存する。（蒸気圧は、たとえば、レイド（Ｒｅｉｄ）ら著，気体および液体の性質（Ｔｈｅ  Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ｏｆ  Ｇａｓｅｓ  ａｎｄ  Ｌｉｑｕｉｄｓ），マグローヒル・ブック・カンパニー（ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ  Ｂｏｏｋ  Ｃｏ．），第４版，ニューヨーク州ニューヨーク（Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ，ＮＹ），１９８７年，第７および８章ならびに補遺Ａに記載されている計算法を用いて計算することができる）。多くの場合、加熱が必要にならないようにこの圧力を大気圧未満にすることが有利である。
【００４０】
図１に示される蒸発ゾーン２４では、断熱も加熱も行われない。しかしながら、本発明による蒸発ゾーンの断熱および／または加熱を行うことにより、蒸発ゾーンの内表面上での濃縮を回避または低減させることが可能である。
【００４１】
コロイド溶液の最終蒸発レベルは、残存する（すなわち蒸発後の）コロイド溶液を用いる加工技術に依存するであろう。目標の蒸発レベルの選択に関与する因子は多数存在する可能性があるが、本発明を利用すれば、最終的にいかなる蒸発レベルを選択するにせよ、そのレベルを達成することもできる。
【００４２】
連続的調整
本発明によるプロセスの圧力および場合により温度は、周期的または連続的に制御され、かつ手動または自動で制御される。これは、先に述べたように、複数の温度検知器および圧力検知器を用いて行われる。さらに、状態検知器を用いて、残存する（すなわち蒸発後の）コロイド溶液の状態または性質を監視することも可能である。検知器は、コロイド溶液、蒸発ゾーンなどの圧力および温度を調節することのできる制御系の一部になりうる。代表的な実施形態では、オペレーターにより設定点を手作業で設定し、自動制御系により本発明によるプロセスの１つ以上の変数（圧力、温度）を調節する。他の代表的な実施形態では、直接測定または推測により得られる蒸発後のコロイド溶液の性質に基づいて、温度および圧力を調節する閉ループ系の１つ以上は、他の制御系から設定点を受け取るであろう。他の代表的な実施形態では、蒸発後のコロイド溶液の温度、圧力、および性質の測定に基づいて、自動制御系により本発明によるプロセス全体が制御されるであろう。オペレーターは、蒸発後のコロイド溶液の所望の性質（たとえば、粘度）を特定し、制御系は、所望の性質が得られるようにプロセス変数を自動調節するであろう。
【００４３】
制御系は、単一の多変数コントローラーもしくはいくつかの独立した単ループコントローラーまたはコントローラータイプの組合せを備えうる。
【００４４】
捕集
残存する液状コロイド溶液（蒸発後）は、捕集容器４２またはゾーンで捕集される。捕集容器に、その中に、またはその後に、ポンプを取り付けることも可能である。好適なポンプは、捕集容器から高粘度液体を取り出してより高い圧力で最終捕集容器に送入することができるものでなければならない。これは連続的に行うことが可能である。その代わりに、蒸発後のコロイド溶液を捕集容器から周期的にポンプで取り出すことも可能である。また、他の選択肢として、ポンプを用いることなく手作業で捕集容器から取り出すことも可能である。
【実施例】
【００４５】
以下の実施例により本発明についてさらに説明するが、これらの実施例により本発明の範囲を限定しようとするものではない。実施例では、別段の記載がないかぎり、部、比、およびパーセントはすべて重量基準である。次の試験方法を用いて、以下の実施例の組成物を特性づけた。
【００４６】
乾燥固体
湿潤材料を秤量し、風袋測定済みの小型アルミニウムパンに入れ、７５℃および約２．７キロパスカル（ｋＰａ）の圧力の真空オーブン中に一晩配置した。パンおよび残留材料を冷却し、秤量し、そして乾燥固体の重量を計算した。
乾燥固体パーセント＝（乾燥固体の重量）（１００％）／湿潤材料の重量
【００４７】
焼成固体
湿潤材料を秤量し、風袋測定済み小型セラミックるつぼに入れた。以下の温度プロフィルに設定されたプログラマブルファーネス中に配置した。
毎分１／２℃の速度で１２０℃まで加熱
１２０℃に４時間保持
毎分４℃の速度で１０００℃まで加熱
１０００℃に１０分間保持
冷却
るつぼおよび残留材料を冷却し、秤量し、そして焼成固体の重量を計算した。
焼成固体パーセント＝（焼成固体の重量）（１００％）／湿潤材料の重量
【００４８】
以下のプロセスを用いて実施例を作製した。
【００４９】
プロセスＡ
濃縮される材料を５０ｍＬシリンジに入れ、このシリンジを用いて蒸発器に連続供給した。加熱された水を通過させることのできるより大きい直径のチューブ中に配設された約６．４ｍｍ（０．２５インチ）の外径を有するステンレス鋼チューブで作製された約１０２０ｍｍ（４０インチ）の長さを有する熱交換器（特注品）に通すことにより、フィードを加熱した。次に、５１ｍｍ（２インチ）の長さおよび約３．２ｍｍ（０．１２５インチ）の外径を有するステンレス鋼チューブを備えたダイ（特注品）に材料を通した。蒸発器の蒸発ゾーンの一方の端部に入れたときに約１．０９ｍｍ（０．０４３インチ）の直径を有するオリフィスを形成するように、ダイの末端をクリンピングした。蒸発ゾーンは、約１８０ｍｍ（７インチ）の長さ、約７６ｍｍ（３インチ）の直径を有するガラスティー（特注品）を備え、その長さのほぼ下方中間部にはサイドアームが横方向に延在していた。ガラスティーのサイドアームは、水流吸引器真空系（特注品）に接続した。濃厚材料は、捕集容器（蒸発ゾーンの出口の後のチャンバー）中に捕集した。
【００５０】
プロセスＢ
２４０ｋＰａ（２０ｐｓｉｇ）および４０℃に保持された加圧型ジャケット付き供給容器に、濃縮される材料を入れた。ギヤーポンプ（ノースカロライナ州サンフォードのゼニス・プロダクツ・ディビション・オブ・パーカー・ハンニフィン（Ｚｅｎｉｔｈ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｄｉｖ．ｏｆ  Ｐａｒｋｅｒ  Ｈａｎｎｉｆｉｎ，Ｓａｎｆｏｒｄ，Ｎｏｒｔｈ  Ｃａｒｏｌｉｎａ）から入手可能な１回転あたり２．９２立方センチメートルの能力を有するＢ−シリーズ・ギヤー・ポンプ・モデルＢＰＢ（Ｂ−Ｓｅｒｉｅｓ  Ｇｅａｒ  Ｐｕｍｐ  Ｍｏｄｅｌ  ＢＰＢ））を用いて材料の流れを計量しながら、この材料を蒸発器に連続供給した。約２５ｍｍ（１インチ）の外径を有するジャケット付きチューブの２つの連続セクションからなる熱交換器に通すことにより、フィードを加熱した。第１のセクションは、約５１０ｍｍ（２０インチ）の長さであり、第２のセクションは、約５８５ｍｍ（２３インチ）の長さであり、均一な温度が得られるようにスタティックミキサー（カンザス州ウィチタのコーホ・エンジニアリング・カンパニー・リミテッド（Ｋｏｃｈ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｃｏ．Ｉｎｃ．，Ｗｉｃｈｉｔａ，Ｋａｎｓａｓ）から入手可能なモデルＳＭＸ（Ｍｏｄｅｌ  ＳＭＸ））を備えていた。次に、それぞれ約１．６ｍｍ（０．０６２５インチ）の直径を有し約２５ｍｍ（１インチ）の直径を有する円のパターンで配置された１２個の孔を含むダイに材料を通し、蒸発ゾーンに送入した。蒸発ゾーンは、約３０５ｍｍ（１２インチ）の長さ、約１５２ｍｍ（６インチ）の直径を有するガラスティーを備え、その長さのほぼ下方中間部にはサイドアームが横方向に延在していた。ガラスティーのサイドアームは、凝縮物を捕集する容器と真空系とに接続された水冷凝縮器に接続した。濃厚材料は捕集容器中に捕集し、プログレッシブキャビティポンプ（ドイツ国ボットロップのジーベーガー・ゲーエムベーハー・カンパニー（Ｓｅｅｂｅｒｇｅｒ  ＧｍｂＨ＋  Ｃｏ．，Ｂｏｔｔｒｏｐ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能なジーペックス・モデルＢＴ０５（Ｓｅｅｐｅｘ  Ｍｏｄｅｌ  ＢＴ０５））を用いて真空下に置かれた状態で捕集ゾーンから連続的に取り出した。
【００５１】
実施例１−セラミックコロイド、加熱なし
３３６ｇの脱イオン水中に７．２ｇの７０％硝酸を含む溶液に、１６３ｇのベーマイト（ドイツ国ハンブルグのサソール・ゲーエムベーハー（Ｓａｓｏｌ  ＧｍｂＨ，Ｈａｍｂｕｒｇ，Ｇｅｒｍａｎｙ）製のディスパーザル（ＤＩＳＰＥＲＳＡＬTM）２０）を添加し、続いて７５ｇのメタノールを添加することにより、セラミックコロイドを調製した。次に、この材料をプロセスＡに従って処理した。材料を熱交換器（ただし、加熱なし）に通し、さらにダイに通し、１セットの条件の蒸発ゾーンに連続供給した。次に、捕集容器から生成物を取り出した。次に、異なる濃度の生成物が得られるように、蒸発ゾーンの圧力を再調整した。各セットの条件について、生成物のサンプルを採取し、分析して乾燥固体パーセントを求めた。結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】
2005514189.tif 000003
【００５３】
見てわかるとおり、蒸発ゾーンの圧力だけを少し変化させることにより、セラミックコロイドのアウトプット濃度を変化させることが可能であった。蒸発ゾーンの内表面上には、乾燥物は実質的に観測されなかった。
【００５４】
実施例２−食品ヒドロコロイド
２５．８ｇのトウモロコシデンプン（ニュージャージー州エングルウッドクリフスのベスト・フーズ（Ｂｅｓｔ  Ｆｏｏｄｓ，Ｅｎｇｌｅｗｏｏｄ  Ｃｌｉｆｆｓ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）製のアルゴ・コーン・スターチ（ＡＲＧＯ  ＣＯＲＮ  ＳＴＡＲＣＨ））、４２．８ｇのグラニュー糖（ミネソタ州ミネアポリスのユナイテッド・シュガーズ・コーポレーション（Ｕｎｉｔｅｄ  Ｓｕｇａｒｓ  Ｃｏｒｐ．，Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）製のクリスタル・シュガー・グラニュレーテッド・シュガー（ＣＲＹＳＴＡＬ  ＳＵＧＡＲ  ＧＲＡＮＵＬＡＴＥＤ  ＳＵＧＡＲ）TM）、および４３５．８ｇの蒸留水を混合することにより、食品コロイドを調製した。一定した攪拌を行いながら大気圧でこの混合物を９５℃まで加熱し、粘度の増加を開始させた。次に、材料を室温まで冷却させた。次に、この材料をプロセスＡに従って処理した。材料を熱交換器に通し、さらにダイに通し、温度および圧力の１セットの条件の蒸発ゾーンに連続供給した。次に、捕集ゾーンまたは容器から生成物を取り出した。次に、異なる濃度の生成物が得られるように、加熱ゾーンの温度および蒸発ゾーンの圧力を再調整した。各セットの条件について、生成物のサンプルを採取し、分析して乾燥固体パーセントを求めた。結果を表２に示す。
【００５５】
【表２】
2005514189.tif 000004
【００５６】
見てわかるとおり、蒸発ゾーンの圧力だけを少し変化させることにより、またはインプット材料の温度の少しの変化と組み合わせることにより、食品ヒドロコロイドのアウトプット濃度を変化させることが可能であった。蒸発ゾーンの内表面上には、乾燥物は実質的に観測されなかった。
【００５７】
実施例３−有機−無機ヒドロコロイド
５０．１ｇのトウモロコシデンプン（アルゴ・コーン・スターチ（ＡＲＧＯ  ＣＯＲＮ  ＳＴＡＲＣＨ））、２２５．４ｇの重曹（ニュージャージー州プリンストンのアーム・アンド・ハマー・ディビジョン・オブ・チャーチ・アンド・ドワイト・カンパニー（Ａｒｍ  ａｎｄ  Ｈａｍｍｅｒ  Ｄｉｖ．ｏｆ  Ｃｈｕｒｃｈ  ＆  Ｄｗｉｇｈｔ  Ｃｏ．，  Ｐｒｉｎｃｅｔｏｎ，Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ）製のアーム・アンド・ハマー・ピュア・ベーキング・ソーダ（ＡＲＭ  ＆  ＨＡＭＭＥＲ  ＰＵＲＥ  ＢＡＫＩＮＧ  ＳＯＤＡ）TM）、および２２４．７ｇの蒸留水を混合することにより、コロイドを調製した。一定した攪拌を行いながら大気圧でこの混合物を７０℃まで加熱し、激しいバブリングを開始させた。次に、材料を６０℃まで冷却させ、粘度の増加が開始されるまで攪拌した。次に、材料を室温まで冷却させた。次に、この材料をプロセスＡに従って処理した。材料を熱交換器に通し、さらにダイに通し、温度および圧力の１セットの条件の蒸発ゾーンに連続供給した。次に、捕集ゾーンから生成物を取り出した。次に、異なる濃度の生成物が得られるように、加熱ゾーンの温度および蒸発ゾーンの圧力を再調整した。各セットの条件について、生成物のサンプルを採取し、分析して乾燥固体パーセントを求めた。
【００５８】
【表３】
2005514189.tif 000005
【００５９】
見てわかるとおり、蒸発ゾーンの圧力だけを少し変化させることにより、またはインプット材料の温度の少しの変化と組み合わせることにより、有機−無機ヒドロコロイドのアウトプット濃度を変化させることが可能であった。蒸発ゾーンの内表面上には、乾燥物は実質的に観測されなかった。
【００６０】
実施例４−ポリマーラテックス
米国特許第４，６２９，６６３号明細書（ブラウン（Ｂｒｏｗｎ）ら）の実施例１に従ってポリマーラテックスを調製した。乾燥固体濃度が５７．７５％に達するまで、蒸発ユニット（スイス国のブュッヒ・ラボラトリウムス・テクニック・アーゲー（Ｂｕｃｈｉ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｕｍｓ−Ｔｅｃｈｎｉｋ  ＡＧ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）から入手可能なモデルＲＥ１１１ロタエバポレーター（Ｍｏｄｅｌ  ＲＥ１１１  Ｒｏｔａｅｖａｐｏｒａｔｏｒ））を用いて前濃縮させた。次に、この材料をプロセスＡに従って処理した。材料を熱交換器に通し、さらにダイに通し、温度および圧力の１セットの条件の蒸発ゾーンに連続供給した。次に、捕集ゾーンから生成物を取り出した。次に、異なる濃度の生成物が得られるように、加熱ゾーンの温度および蒸発ゾーンの圧力を再調整した。各セットの条件について、生成物のサンプルを採取し、分析して乾燥固体パーセントを求めた。結果を表４に示す。
【００６１】
【表４】
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【００６２】
見てわかるとおり、蒸発ゾーンの圧力だけを少し変化させることにより、またはインプット材料の温度の少しの変化と組み合わせることにより、ポリマーラテックスのアウトプット濃度を変化させることが可能であった。蒸発ゾーンの内表面上には、乾燥物は実質的に観測されなかった。
【００６３】
実施例５−無機ゾル
米国特許第３，７９５，５２４号明細書（ソウマン（Ｓｏｗｍａｎ））に開示されているタイプの希薄ゾルのサンプルをバッチ蒸発プロセスにより前濃縮させ、フィード容器中に配置された。プロセスＢに従って材料を処理した。材料を熱交換器に通し、さらにダイに通して、蒸発ゾーンに連続供給し、次に、捕集ゾーンから取り出した。所望の濃度のゾルが得られるように、加熱ゾーンの温度および蒸発ゾーンの圧力を連続的に調整した。初期濃度、温度、および圧力のいくつかの異なる条件で試験した。各セットの条件について、生成物のサンプルを採取し、分析して焼成固体パーセントを求めた。結果を表５に示す。
【００６４】
【表５】
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【００６５】
見てわかるとおり、蒸発ゾーンの圧力だけを少し変化させることにより、またはインプット材料の温度の少しの変化と組み合わせることにより、異なる無機ゾルのアウトプット濃度を変化させることが可能であった。蒸発ゾーンの内表面上には、乾燥物は実質的に観測されなかった。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】本発明の方法による実施形態のプロセスフロー図である。
【図１】
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【国際調査報告】
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