(57)【要約】  圧搾した脱脂オイルシードを、中性、弱塩基性または弱酸性のpHの水で抽出し濾過する。濾過材によって、固体細胞ミートの小断片は濾液中に通過することができる。濾液を塩基で処理することによりpH９を超えるpHに高め、固体を分離する。タンパク質を、例えば熱誘発沈殿または等電点沈殿および/または限外濾過によって液体の他の成分から分離し濃縮する。残った液体は、糖質が豊富である。この方法によって、人や動物の食品成分または化粧品製造に適した１種類以上のタンパク質生成物、発酵または飼料成分の使用に適した高糖質生成物、および繊維性タンパク質の動物飼料成分が得られる。
2005509427.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
脱脂オイルシードを処理する方法であって、
(a)脱脂オイルシードを、pH３〜９で、水中にてスラリー化し、スラリーを生成すること、
(b) スラリーを第１固体生成物と第１の主に液体の分画に分離すること、
(c) 十分量のアルカリ化合物を第１の主に液体の分画に添加し、pHをpH9以上に高め、それによって、第２固体生成物が前記主液体残留物から沈殿し、第2アルカリ液体分画を残すこと、から成る方法。
【請求項２】
スラリー化段階をpH７〜９で実施することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記の第１個体生成物が孔径2500ミクロンの篩を通過できない個体を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記の第１個体生成物が孔径25ミクロンの篩を通過できないが、孔径2500ミクロンの篩を通過できる固体を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】
前記の第１個体生成物が孔径50ミクロンの篩を通過できないが、孔径500ミクロンの篩を通過できる固体を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項６】
前記の第１個体生成物が孔径100ミクロンの篩を通過できないが、孔径250ミクロンの篩を通過できる個体を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項７】
十分量のアルカリ化合物を第１の主に液体の残留部分に添加し、前記液体の残留部分のpHをpH11〜12の範囲のpHまで高めることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
アルカリ化合物がCaOであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
アルカリ化合物がCa(OH)2であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
アルカリ化合物がNaOHであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
スラリーを50℃〜95℃まで加熱し、５分間から２時間まで攪拌した後、前記の第１固体生成物と前記の主に液体の分画に分離することを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
以下の追加段階を含む請求項１〜１１のいずれかに記載の方法：
(d) 前記沈殿物を主に液体の分画から分離し、それによって第２固体生成物と第２液体分画を入手すること、
(e) 水と十分量の酸性化合物を前記の第２固体生成物に添加して第２固体生成物をpH１〜５まで酸性化し、それによって、前記の第２固体生成物の一部は水に溶解して第３液体を生成し、第２固体生成物の残部は溶解しないこと。
【請求項１３】
十分量の酸性化合物を添加し、前記の第２固体生成物をpH２〜４に酸性化することを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
第２固体生成物の非溶解部分を酸性化混合物から分離し、第３固体生成物を得ることを特徴とする請求項１２または１３に記載の方法。
【請求項１５】
動物飼料または食品として使用するために、第３固体生成物を回収することを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
第３液体をフィターゼと反応させ、反応混合液からイノシトールを回収することを特徴とする請求項１２または１３に記載の方法。
【請求項１７】
以下の追加段階を含む請求項１２〜１６のいずれかに記載の方法；
(f) 前記のアルカリ性第２液体分画からタンパク質を沈殿させ、それによって、タンパク質が豊富な第４固体沈殿物と沈殿後に残った第４液体を得ること。
【請求項１８】
第2アルカリ性液体分画を、70℃から120℃までの温度にかつこの使用温度でタンパク質を破壊するには不十分な時間加熱することによってタンパク質を沈殿させることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
第2アルカリ性液体分画を、90℃から110℃までの温度にかつこの使用温度でタンパク質を破壊するには不十分な時間加熱することによってタンパク質を沈殿させることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
沈殿が止むまで酸を徐々に添加することによってタンパク質を沈殿させることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
第４液体を限外濾過し、高タンパク第１保持液および高糖分第１透過液を得ることを特徴とする請求項１７〜２０のいずれかに記載の方法。
【請求項２２】
高糖分第１透過液をナノ濾過し、高糖分第２保持液と第２透過液を得ることを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
高タンパク第１保持液を乾燥し、固体とすることを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
脱脂オイルシードから得られる生成物であって、少なくとも５重量%フィチン酸塩および50重量%までのタンパク質を含む新規物質組成物。
【請求項２５】
少なくとも10重量%フィチン酸塩を含む請求項２４に記載の新規物質組成物。
【請求項２６】
脱脂オイルシードがカノーラフレークであることを特徴とする請求項２４に記載の新規物質組成物。
【請求項２７】
脱脂オイルシードから得られる生成物であって、少なくとも80重量%タンパク質、１重量%未満フィチン酸塩を含み、タンパク任意性指数が５%未満である新規物質組成物。
【請求項２８】
該生成物が少なくとも50重量%タンパク質を含むことを特徴とする請求項２７に記載の新規物質組成物。
【請求項２９】
脱脂オイルシードがカノーラフレークであることを特徴とする請求項２７または請求項２８に記載の新規物質組成物。
【請求項３０】
脱脂オイルシードミールからから得られる生成物であって、少なくとも50重量%タンパク質、１重量%未満フィチン酸塩を含み、タンパク任意性指数が40%を越える新規物質組成物。
【請求項３１】
脱脂オイルシードがカノーラフレークであることを特徴とする請求項３０に記載の新規物質組成物
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、これまで圧搾し、それから油を抽出していたオイルシードの処理に関する。前記オイルシードを、本明細書では、「脱脂オイルシード」と称することにする。本発明方法の好ましいオイルシードは、大豆、カノーラ(菜種とも呼ぶ)、ヒマワリの種、綿の種、ゴマの種および紅花の種である。特に好ましい脱脂オイルシードは、カノーラフレークで、一般にホワイトフレークとして知られる。別の好ましい脱脂オイルシードは、大豆ミールである。
【背景技術】
【０００２】
オイルシードは、約20%オイルから約40%オイルを含有するのが典型的で、オイルシードのタイプによってそのパーセンテージが変動する(本書類に示すパーセンテージは全て重量である)。種子は、圧搾し、周知の方法で脱脂するが、例えば有機溶媒により抽出し、続いて該溶媒を除去する。この周知の方法では、オイルのすべてまたは大半は除去され、オイルシードフレークとして知られる材料が残る。このフレークは任意にトーストすることができ、そのようなトースティング製品は、オイルシードミールとして知られている。フレーク、ミールは共に、本発明の範囲内の脱脂オイルシードである。フレークとミールは、タンパク質が豊富である。あるオイルシード、特にカノーラでは、タンパク質は、バランスの取れた必須アミノ酸を有し、低分子量であり、ヒトや動物へのアレルギー性が高くない。ある脱脂オイルシードは、高レベルの繊維を含有し、これの除去のし易さはオイルシードのタイプによって変動する。しかし、これらのタンパク質および繊維は、脱脂オイルシード中に抗栄養因子が存在するので、商業上それほど有用ではない。前記因子には、例えばフィチン酸またはフィチン酸塩(これは、カノーラフレークの約３%、大豆ミールの約1.7%であるのが典型的)、および、(一部のオイルシードには)ポリフェノール化合物が挙げられる。これらの抗栄養因子が存在すると、栄養補助剤としての脱脂オイルシードの価値が下がる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従って、脱脂オイルシードを処理して組成の異なる一連の製品、例えば、繊維が豊富な製品、タンパク質が豊富な１種類以上の製品、糖分が豊富な製品を得る方法を入手することが望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明に従えば、脱脂オイルシードを一連の連続処理に供する。この連続処理を、説明上、第Ｉ〜IV期と呼ぶが、各期は、それに先行する期の直後に行う必要がなく、第III期と第IV期は、各種の中間製品に応じて実施され、所望ならば、他の追加処理を組み入れることや追加することができることが分かる。さらに、下述のように、いくつかの期は任意である。
【０００５】
(a) 第Ｉ期処理
第Ｉ期では、溶媒除去した脱脂オイルシードをpH３〜９、好ましくはpH７からpH９までのpHで水中にてスラリー化する。該脱脂オイルシードを水と完全に混合する。混合温度は重要ではなく、周囲温度以上であるのが好ましい。50℃〜95℃の温度まで、混合物を若干加熱するのが特に好ましい。それは、この加熱が脱脂オイルシードの一部成分の溶解度を高めるからである。簡便法として、加熱は、水を予め加熱した後に脱脂オイルシードに添加することで実施できる。該混合物は、確実に完全混合するように攪拌する。攪拌時間は、重要ではないが、例えば５分間から２時間までの時間が適している。この後、スラリーを濾過し、大半の固体材料を液体から分離する。簡便法として、例えばベルトプレスでプレスした後、希望すれば、(パルプ除去した)分離液体をさらに濾過して固体をさらに除去することによって、これを実施できる。濾過によって、液体抽出物と固体残渣(「プレスケーキ」として知られている)が得られる。希望すれば、プレスとパルプ除去を多段階的に実施し、液体‐固体分離を高めることができる。
【０００６】
好ましくは、濾過に機械装置を使用することによって、種子の殻以外の部分(「細胞ミート」として知られている)の固体小粒子を通過させ、抽出物に入れることができる。これらの細胞ミートは、高タンパクである。しかし、脱脂オイルシード中に存在する種子の殻部分の大半や他の繊維が豊富な固体が通過できる程大きな開口が機械装置にはないのが望ましい。通常、最小の開口は、パルプ除去段階のフィルターである。開口25ミクロンのフィルターは、好ましく使用できる最小のものであり、開口2500ミクロンのフィルターは、好ましく使用できる最大のものである。特に好ましいフィルターは、開口50ミクロンから開口500ミクロンまでのフィルターである。時に、脱脂オイルシードには、最大径約75ミクロンの細胞ミート粒子があるので、フィルターの最も好ましい範囲は、開口100ミクロンのフィルターから開口250ミクロンのフィルターまでである。これらの最も好ましいフィルターによれば、これらの細胞ミート粒子は通過して抽出液に入る。パルプ除去段階中に保留された固体は、プレス段階で保留された固体に加える。本書類では、これらを合わせて「プレスケーキ」と呼ぶ。
【０００７】
プレスケーキには、典型的には元の脱脂オイルシード中の乾燥物が約30〜50重量%あるが、この量は、使用するオイルシードのタイプ、並びに、抽出物からそれを分離するために使用する手段に応じて変動する。該プレスケーキを、従来法、例えばリング乾燥または噴霧乾燥によって乾燥することによって、反芻動物飼料に適した固体物質が得られる(本明細書では第Ｉ期生成物と呼ぶ)。第Ｉ期生成物には、かなりの量のタンパク質 (原料がカノーラフレークである場合、乾燥物換算で約20〜40%タンパク質) が含有されており、大半のポリフェノール化合物と元の脱脂オイルシード中に存在するフィチン酸の一部も含有される。
(b) 第II期処理
第Ｉ期処理から得た抽出物(小粒子の細胞ミートを含有するのが好ましい)をアルカリ物質で処理し(本明細書では、第II期処理と呼ぶ)、pHをpH９を超えるpHに調整する。好ましいpHは10.5〜11.5である。
【０００８】
アルカリ物質による処理は、第Ｉ期処理から回収した抽出物中の細胞ミート断片内に含まれるタンパクの一部を可溶化するのに役立つ。さらに、アルカリ物質を選択することにより、沈殿が容易な不溶性フェチン酸塩結晶を形成することができる。例えば、アルカリ物質が酸化カルシウム(CaO)または水酸化カルシウム(Ca(OH)2)である場合には、フィチン酸が反応して、フィチン酸カルシウムを形成する。これは、不溶性で、大型の結晶を形成し、約pH10を超えるpHで濾液から容易に沈殿するので、pHを少なくとも10にすれば、抽出物の液相から容易に分離される。同様に、二価の金属原子を持つ他のアルカリ物質は、約10を越えるpHで大型の、除去し易い結晶性フィチン酸塩を形成する傾向があるので、これらアルカリ物質は、その他の点で問題(例えば、有毒である)がなければ、使用可能である。水酸化ナトリウムは、アルカリ物質として比較的好ましくない。その理由は、該水酸化ナトリウムが形成するフィチン酸塩結晶(フィチン酸ナトリウム)がフィチン酸カルシウム結晶よりも小さく、稠密でなく、従って、比較的分離しにくいためである。
【０００９】
該処理は、pH約11に達するまで、CaOまたはCa(OH)2を添加することによって開始するのが適切である。抽出物に対するpH調整は、室温で実施するのが典型的である。次に、フィチン酸カルシウムが液体から析出する。その後、任意に、該液体を約40〜60℃まで加熱し、攪拌する。アルカリ金属による処理(第II期処理)は、存在するフィチン酸塩の大半を析出するのに必要な適切な時間まで続けることができる。種子ミートの小固体粒子中にあるフィチン酸塩の一部を除去するのが望ましい場合には、その他の場合より長い時間が必要であると思われる。そのため、第II期処理の時間は重要ではないが、処理時間は５分〜２時間が有用と判明している。
【００１０】
第II期処理でのpHの好ましい上限はpH12である。これを越えるpHを使用しなくても、得られる結果は良好である。これを越えるpHでは副反応の可能性が増大し、処理液中のタンパク質がその障害を受ける恐れがある。しかし、副反応の危険に耐容可能であればそのpHを使用できる。
【００１１】
pH調整後の抽出物中の固体(本明細書では、第II期固体と呼ぶ)を残りの液体から除去する。濾過や遠心分離などの適切な方法を使用すれば固体を分離できる。第II期固体は、フィチン酸塩量が著しく高い。好みに応じて第II期処理に使用するアルカリ物質が、CaOまたはCa(OH)2である場合、フィチン酸塩は、フィチン酸カルシウムになる。第II期固体は新規材料であって、これにはかなりの量のタンパク質および繊維などの若干の他物質と共に少なくとも５%のフィチン酸塩、好ましくは少なくとも10%のフィチン酸塩が存在する。カノーラフレークから誘導した第II期固体の場合には、該第II期固体は、10%以上のフィチン酸塩および35〜50%タンパク質を有するのが典型的である。該第II期固体を更に下記第III期の反応に供すれば別の生成物が得られる。
【００１２】
該第II期固体の除去後、残るものはアルカリ液体であり、本明細書では「第II期液体」と呼ぶ。
(c) 第III期処理(任意)
第III期は、第II期固体の処理のための任意の方法である。
【００１３】
希望すれば、第II期固体を適切な酸(例えばHCl)と反応させ、pHを約１〜５、好ましくは２〜４に下げることができる。これを本明細書では「第III期処理」と呼ぶことにするが、これは本発明方法の任意部分である。酸処理は、第II期固体中のフィチン酸塩とフィチン酸を安定化するのに役立つ。この処理によりフィチン酸塩を含有する液相(第III期液体)および固相(第III期固体)が得られる。これらは、遠心分離や濾過などのいずれかの簡便法で分離できる。
【００１４】
任意に、第III期液体は、第III期液体と第III期固体を分離する前か後に、フィターゼを含有する酵素調製品で処理できる。フィターゼは、第III期液体中のフィチン酸塩の全部または一部を加水分解するので、貴重な食品イノシトールが得られる。
【００１５】
第III期固体は、第III期液体から分離した後、乾燥する。乾燥後の第III期固体は、約50%以下のタンパク質(正確な量は、脱脂オイルシード原料によって異なる)を含有し、若干の繊維(その量も脱脂オイルシード原料によって異なる)も含有する。カノーラミールの場合、タンパク質含量は、通常40〜50%の範囲である。第III期固体は、動物飼料や人用食品として適切に使用できる。任意に、高タンパク源(例えば、下述の第IV期中に生成した他の生成物)と配合すれば、その飼料または食品としての価値が高まる。
(d) 第IV期処理
第IV期は、第II期液体用の任意の処理である。
【００１６】
第II期処理からの液体分画は、タンパク質が豊富であるので、処理すればそのタンパク質を回収することができる。数種類の任意の方法を使用できる。ある適切な方法は限外濾過であって、低分子量化合物をフィルターから通過させるが、タンパク質は保持することができる。他の好ましい方法はタンパク質沈殿である。タンパク質沈殿の好ましい方法は、熱誘発凝固、すなわち液相を70℃〜120℃、好ましくは90℃〜110℃の温度までタンパク質のアミノ酸構成要素が破壊しない程度の短い時間加熱 (例えば、95℃、約５分間) するか、あるいは等電点沈殿、すなわち希薄な酸を緩徐に添加して液体のpHを該液体中の主要タンパクの等電pHに接近させるかであり、これらは溶液からタンパク質を除去するために当分野では公知である。タンパク質沈殿の場合、沈殿しなかった可溶性タンパク質を更に除去するためには、沈殿後に限外濾過段階を利用するのがやはり好ましい。
【００１７】
次に、沈殿したタンパク質は、周知の方法で脱水し(濾過や遠心分離などによる)、乾燥 (リング乾燥機や噴霧乾燥機などによる)すれば、新規の高価値、高タンパク濃縮物(第IV期生成物１)が得られ、これは80%以上のタンパク質、１%未満のフィチン酸を含有するのが典型的で、また、タンパク任意性指数は５%未満である。本開示および添付の特許請求の範囲で使用しているタンパク任意性指数は、AOCS(米国油化学学会)の公式方法Ba 10〜65、1999年改訂に従って計算する。該方法によれば、水に分散可能なタンパク質の測定値が総タンパクのパーセンテージとして示される。
【００１８】
第IV期生成物１は、動物飼料または人の食品として使用でき、あるいは、他の飼料または食品と配合して、そのタンパク含量を高めることができる。
【００１９】
タンパク質を析出した後、残りの液体は、例えば、分子篩膜に押し込むなどして限外濾過を行うのが好ましい。前記濾過によって保持される保持物は、濃厚な液体であり、これは液体のまま保持するか、または、何らかの従来の手段で乾燥して新規固体生成物とすることができる(第IV期生成物２)。これもタンパク質が豊富である。第IV期生成物２のタンパク質濃度は、使用する分子篩フィルターのサイズおよび前記フィルター通過の回数に応じて変動し、50〜100%のタンパク質であることができるが、１%未満のフィチン酸を含有し、タンパク質指数(上記規定の)は40%を越える。第IV期生成物２は、動物飼料または人用食品として使用できる。スキンローションや化粧品の成分としても有用である。
【００２０】
残りの液体(ここでは、第IV期生成物３と呼ぶ)は、低タンパク、高糖分である。エタノール発酵の供給原料として適しており、あるいは、従来法で乾燥すれば糖を回収することができる。特に好ましい実施態様では、第IV期生成物３をナノ濾過し、その保持物を第IV生成物４として保存する。ナノ濾過を通過した液体は大半が水で、若干のミネラルを含む。廃棄できるし、あるいは、補充水を追加すれば、第Ｉ期の脱脂オイルシードに添加する水として第Ｉ期に再利用することができる。保持物(第IV期生成物４)は、大半の糖と第IV期生成物物３に存在した残留タンパクを含むが、濃縮が進んでおり、不純物がさらに少ない。第IV期生成物４は、乾燥するか、または液体として保持できる。良好な発酵用ブイヨンであり、動物飼料成分または人用食品として使用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
ここで、図を参照し、典型的な脱脂カノーラフレークの処理を示す実施例を参考にして、本発明をさらに詳細に説明する。この説明は、本発明の現在好ましい実施態様に関するもので、修正は可能であるが、それは本発明の範囲から逸脱するものではない。
【００２２】
初めに図１に関して、反応容器14中で、溶媒除去した脱脂オイルシード10を水11および方法の後段階から任意に再利用した水501と混合し、スラリーを生成する。好ましくは、該水は、容器14に添加する前に予め加熱する。必要ならば、酸性物質(酸12として示す)またはアルカリ性物質(酸化カルシウム13として示す)を添加して、pHを３〜９に調整する。該スラリーを攪拌し(攪拌器15の存在によって模式図的に示す)、任意に加熱する(加熱コイル16の存在によって模式図的に示す)。
【００２３】
水とオイルシードを完全に混合した後、次に、生じたスラリーを実線111で引抜いた後、ベルトプレス17でプレスするが、このプレスは、それぞれローラー114と115の上を走る２個のベルト112および113を有するものとして図示してある。該ベルトは、図１で混合物が右から左に通過するにつれ、互いに徐々に接近するように配置されている。適当な容器中で抽出液は、116に図示するように、該混合物から搾り出され、140に集まる。湿分のある固体プレスケーキ120は該ベルト間のニップ121から押し出される。該プレスケーキ120は、さらに水117と混合し、130に図示するように、更なるプレシングのためにプレスに戻すことができる。十分なプレシングが終了した時、118に図示するように、抽出液140は実線141を介してパルプ除去機に送られる。該パルプ除去機にはフィルター119があり、固体(「パルプ」として知られている)が沈積する。プレシングおよびパルプ除去を終わった固体は、好ましくは、(それぞれ実線131および132で示すように) リング乾燥機135に送られて脱水され乾燥され、固体生成物100(第Ｉ期生成物)になり、これは反芻動物用動物飼料として使用することができる。パルプ除去後の残りの抽出液150を集積する。希望すれば、再利用の実線122で示すように、パルプ除去を数回実施してから抽出液150を集積する。
【００２４】
図２に関して、抽出液150をアルカリ物質20(例えば酸化カルシウム)と混合してpH９を超えるpHにし(好ましくはpH10.5〜11.5)、攪拌機(22に図示)と加熱器(加熱コイル22により図示)の付いている反応容器21中で加熱する。実線24により適量の混合物を引き出し、一般的に26のように標示するバケット遠心分離機のバケット25に入れる。固体および液体成分を遠心分離で分離する。固体200(第II期固体)を回収する。液体201(第II期液体)も回収する。
【００２５】
図３に関して、固体200を酸30と混合し、加熱コイル32により図示する反応容器31中で加熱する。攪拌機33で図示するように、該混合物を攪拌する。任意に、フィターゼ34を添加し、攪拌を続ける。次に、実線35により該混合物を、一般に36のように標示する遠心分離機まで抜き出し、該遠心分離機のバケット37に入れる。その後、該混合物を、液体38と固体39に分離するまで遠心分離する。該固体39を取り出し、必要ならば、リング乾燥機315によって乾燥し、固体生成物300を得るが、これは動物飼料または飼料成分として有用である。液体38を容器311まで310で抜き出す。フィターゼ34を容器31に添加していた場合には、該液体はイノシトールが豊富であるが、フィターゼを添加していなかった場合には該液体はフィチン酸塩が豊富なので、312に示すように容器311にフィターゼを添加すればフィターゼ処理ができる。いずれにしても、イノシトールが豊富な液体生成物301が得られる。これは、実線315により容器316に抜き出されるように図示されている。
【００２６】
図４に関して、液体201は、反応容器401中で該液体を加熱 (ヒーター402の設備で図示)するか、もしくは、酸403をゆっくりと添加することによりタンパク質を沈殿させるように処理し、結果的には該液体の最上部にカード404が得られる。次に、容器401の内容物を濾過または遠心分離し、濾過容器405で図示するように、カード404を分離する。その場合、該カードはフィルター上に固体タンパク濃縮物406として残る。希望すれば、固体405を、図示のごとくリング乾燥機420で乾燥し、生成物4001(第IV期生成物１)を得る。フィルターを通過した液体407は、408に図示のごとく限外濾過にかけ、前記限外濾過から保持物409を抜き取るとこれは生成物4002(第IV期生成物２)となる。保持物409は濃厚液体として抜き出すが、希望すれば、乾燥し、固体としてもよい(図示せず)。生成物4002は、高タンパク生成物で、人や動物の食品として、あるいは、化粧品や治療薬の成分として使用できる。限外濾過後の残りの液体410は、糖分が豊富である。これは、破線411で示すように、直接回収すれば生成物4003(第IV期生成物３)となることができ、任意に発酵用ブイヨンとして使用できる。別法として、液体410を412のナノ濾過にかけることができるので、糖が保持物413として濃縮され、破線415で示すように、該保持物は収集容器に運ばれると生成物4004(第IV期生成物４)になる。
【００２７】
ナノ濾過は、必要ではないが、それをすれば、生成物4003よりも濃厚な形態の、ミネラルの汚染が少ない生成物4004が得られる。ナノ濾過を実施する場合、フィルターを通過する液体500は、ほぼ、水とミネラルから成る。図１の容器14への供給水量の一部として再利用してもよいし、廃棄してもよいし、あるいは、ミネラル内容物を回収することもできる。
【００２８】
ここで、本発明の好ましい一態様に従った脱脂カノーラミールの処理を示す実施例によって本発明を説明する。
【実施例】
【００２９】
実施例１：高タンパク液体と反芻動物飼料の初回分離(第Ｉ期処理)
カナダサスカチュワンのオイルシード圧搾業者からヘキサン含有オイル抽出済みカノーラ白色フレーク25kgを得た。ヘキサンが溶媒検出器で検出できなくなるまで、原料中ヘキサンを室温で蒸去して溶媒除去白色フレークを得た。溶媒除去白色フレークをローラーで粉砕し、大きな塊を潰し、均質な抽出用出発原料を作成した。次に、予め50℃まで加熱しておいた水75kgと該原料を混合し、CaOの10%スラリー1.7Ｌを該混合物に添加した。材料を均一な堅さになるまでリボンミキサー中で混合した。該混合物のpHを測定し、8.0であることを確認した。その後、該材料をリボンミキサー中で10分間混合した。
【００３０】
次に、材料を連続フローベルトプレス (フロンティアテクノロジー社)上に置き通過させた。ベルトプレスにより材料は２本のポリプロピレンモノフィラメントベルトの間で圧縮された。このベルトは一連のローラー上を動き、材料がプレスの中を進むにつれて、一連のローラーによってその間隙が狭くなる構造であった。空気の通過速度が0.17m3/秒になるように、ベルトの多孔度を設定した。手を使って該材料をプレスホッパーに送ったので、ベルト間で該材料の均一な流れが得られた。該材料は、プレスを完全に通過する際、液体「抽出物」(ここでは、第Ｉ期液体と呼ぶ)と残存「プレスケーキ」(ここでは、第Ｉ期固体と呼ぶ)に分離した。次に、開口150ミクロンのパルプ除去機に第Ｉ期液体を通した。このパルプ除去段階により、篩を通過した別の抽出物と残留パルプ抽出物が生成した。パルプ除去処置は、抽出物からの大半の破片を除去するのに役立った。その後、該パルプをプレスケーキ(第Ｉ期固体)に戻し、パルプ除去からの抽出物を第Ｉ期液体に加えた。
【００３１】
任意の段階として、第Ｉ期固体(プレスケーキ)をさらに処理した。リボンミキサー中で、該プレスケーキを50℃の水27Ｌと、堅さが均一になるまでで混合した。この材料を、前述のように、ベルトプレスに通し、追加の抽出物とプレスケーキを得た。前述のように、該抽出物からパルプを除去した。該パルプを該プレスケーキに加え、第Ｉ期液体にパルプ除去した液体を加えた。
【００３２】
２回目のベルトプレス通過からのプレスケーキを、リボンミキサー中で、該プレスケーキを50℃の水2３Ｌと、堅さが均一になるまで混合した。この材料を、前述のように、ベルトプレスを通し、追加の抽出物とプレスケーキを得た。前述のように、該抽出物からパルプを除去した。該パルプを最終プレスケーキ(第Ｉ期固体)に加えた。該最終プレスケーキをタンパク質と乾燥物について分析した。結果は下記の表１に示す。抽出物は、第Ｉ期液体に加えた。
【００３３】
反復プレス通過は好ましく、パルプ除去機によって分離は改善したが、本発明が意図しているのは、望ましくは１回通過であり、1回通過の結果物が第Ｉ期生成物となることである。表では、記述されている第Ｉ期液体と第Ｉ期固体は、プレスとパルプ除去機のそれぞれを３回通過した生成物である。これらの生成物をその後の実施例で使用した。
実施例２：固体中フィターゼ濃度(第II期処理)
ベルトプレス３回通過からのパルプ除去抽出物(第Ｉ期液体)を100Ｌ蒸気釜に入れ、CaOの10%スラリー1.7Lを該抽出物に加えた。抽出期中、抽出物の温度は室温まで下降した。CaO添加後の室温での抽出物pHは11.0であった。釜への蒸気流は、該抽出物温度が50℃に上昇するまで回転した。釜中を30分間定速攪拌しながら、該抽出物を50℃に維持した。
【００３４】
次に、該抽出物を、スインギングバケット型遠心分離機中、5000gで２分間遠心分離した。上清を流し出して集積した(第II期液体)。遠心分離機からの固体ペレットを等量の水(室温)に再懸濁し、5000gで２分間再度遠心分離し、ペレットに結合する残留可溶性物質を洗浄した。最終ペレット(第II期固体)を合わせて、タンパク質、乾燥物およびフィチン酸について分析した。乾燥物は、フィチン酸を14.9%およびタンパク質を45.17%含有することが判明した。
実施例３：固体の脱フィチン酸塩処理(第III期処理)
実施例１で作成した第II期固体を、第III期処理を行うことを希望する日まで、保存、凍結した。しかし、希望すれば、第III期処理は、第II期直後に実施できる。
【００３５】
保存、凍結した第II期固体の150g分画を融解した。10g被験バッチ４種を該分画から分離し、それぞれを室温で水15mlと混合した。pHが3.5に降下するまで、各被験バッチにHClを滴下した。次に、各被験バッチの温度を50℃まで上げた。
【００３６】
各種量のフィターゼを４種の被験バッチそれぞれに加えた。その量は、それぞれ、ナツフォス(登録商標)ブランドフィターゼ(BASF製造)の25、15、10または５FTU(フィターゼ単位)であった。フィターゼ活性１単位(１FTU)は、37℃、pH5.5で、過剰のフィチン酸ナトリウムから１分間当たりに１ミクロンの無機リンを遊離する生成物を含有する酵素量と定義されている。被験バッチは、フィターゼ添加後定速攪拌しながら、50℃に維持した。フィターゼ添加から30分後、60分後、90分後、120分後に、各被験バッチから試料５mlを取り出し、直ちに15mlの氷冷0.70N-HClと混合し、フィターゼを変性させた。
【００３７】
各試料から、室温で３時間震盪させてフィチン酸塩を抽出した。次に、試料を  16,000gで10分間遠心分離し、それぞれ上清を取り出した。該上清にクロロホルム2.5mlを添加し、該材料を10,000gで10分間遠心分離した結果、２層を得た。上層を取り出し、高速液体クロマトグラフィー装置に注入した。フィチン酸塩含量は、既知量のフィチン酸塩で得られた標準曲線と比較したフィチン酸塩ピーク面積で測定した。フィチン酸塩含量は、本実施例で記述したように、フィターゼ処理を行わなかった第II期固体試料についても測定した。未処理第II期固体は、乾燥物として14.90%のフィチン酸塩パーセンテージを有した。
【００３８】
表１は、未処理固体と、被験バッチへのフィターゼ添加からの各試料採取時間に得た試料のフィチン酸塩含量を示す。固体のフィチン酸塩除去処理は、酵素量と反応時間に依存した。反応混合物に25FTUを配合した場合には、フィターゼ添加から60分後に、フィチン酸塩は検出できなかった。混合物中に15および10FTUを配合した場合では、完全なるフィチン酸塩除去を達成するには、さらに長めの培養時間が必要であり、混合物中に５FTUを配合した場合では、酵素添加から120分後に、残存フィチン酸塩がやっと検出できた。
表１  フィターゼ無添加(時間０分)および規定レベルフィターゼ添加での各種培養時間後の固体中フィチン酸塩含量(対乾燥物  重量/重量%)
2005509427.tif 000003
実施例４：第IV期‐高タンパク材料の回収
実施例２の抽出物(第II期液体)の遠心分離から得た上清を合わせ、100L蒸気釜に入れた。釜に通す蒸気は、抽出物の温度が95℃に達するように供給した。95℃の温度を５分間維持した後、冷水を蒸気釜のジャケットに通した。冷水を 20分間流した。この加熱およびその後の冷却処置の間に、抽出物の最上部にタンパク沈殿またはカードが生じた。次に、蒸気釜の内容物を、登録商標ナイテックス(グレートウェスタンマニュファクチャリング・カンパニー社)として販売されているナイロンメッシュの口径200ミクロンの篩に注いだ。液体が篩を通過している間に、篩にカードを集積し、容器に集めた。
【００３９】
その後、カードを篩中に包み、幅305cm、長さ475cm、高さ152cmのチーズ用鋳型に入れた。次に、該鋳型をチーズプレス中に置き、34kPaで10分間、次に、 69kPaで10分間、次に、138kPaで10分間、その後、207kPaで10分間、最後に  276kPaで20分間圧縮した。鋳型の圧縮中に押出された液体を、篩を通過した初回排液から得た液体に添加した。全液体を合わせた(第IV期液体)。完全圧縮処置後、減圧し、タンパクカード(第IV期生成物１)を、タンパク質、乾燥物およびフィチン酸塩含量について分析した。
【００４０】
分子量10,000を切り捨てる限外濾過膜に、カードの分離後に残った液体(第IV期液体)を通し、その結果保持物体積は約20Lに減少した。次に、水20Lを保持物に添加し、濾過操作を繰り返した(ダイアフィルトレーション１回)。合計６回の限外濾過(ダイアフィルトレーションとしても知られている)を行い、保持物中のタンパク質を濃縮した。膜を通過した液体(透過液)を集め、集積した。最終保持物を、タンパク質、乾燥物およびフィチン酸塩について分析した(第IV期生成物２)。
【００４１】
希望すれば、限外濾過からの透過液を生成物(第IV期生成物３)として収集できたはずである。しかし、本実施例では、これを行なわなかった。その代わり、合わせた限外濾過からの透過液を、保持物の体積が18Lに減少するまで、ナノ濾過膜を通した。該保持物(第IV期生成物４)を、タンパク質、乾燥物およびフィチン酸塩について分析した。結果を以下の表２に示す。
【００４２】
表２は、元の脱脂オイルシード中に存在したタンパク質であって、各種生成物中に回収されたもののパーセンテージを「回収率%」の見出しによって示している。
表２  カノーラ白色フレークの加工から得られた分画の乾燥物、タンパク質およびフィチン酸塩含量(フィチン酸塩およびタンパク質含量は対乾燥物%として記載)
2005509427.tif 000004
第IV期生成物１のタンパク任意性指数(上で規定した)は、3.32、第IV期生成物２のそれは、52.46であった。
【００４３】
了解事項として、上記の説明は実施例によってのみを行なわれ、上記の方法の変更例は当業者には自明であり、しかしそれらは本発明の範囲内に属する。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
本発明を以下の図を参照して、さらに説明する：
【図１】図１は、本発明に従った脱脂オイルシード処理法の流れ図である。詳細説明中の第Ｉ期処理と呼ぶものに対応する。
【図２】図２は、図１の方法によって得た液体を処理する方法の流れ図である。詳細説明中の第II期処理と呼ぶものに対応する。
【図３】図３は、図２の固体生成物を処理する任意の追加方法の流れ図である。詳細説明中の第III期処理と呼ぶものに対応する。
【図４】図４は、図２の方法によって得た液体生成物を処理する任意の追加方法の流れ図である。詳細説明中の第IV期処理と呼ぶものに対応する。
【符号の説明】
【００４５】
10：脱脂オイルシード、11：水、12：酸、13：酸化カルシウム、14：反応容器、15：攪拌機、16：加熱コイル、17：ベルトプレス、20：アルカリ物質、21：反応容器、22：攪拌機、23：加熱コイル、24：混合物抜き取り、25：バケット、26：バケット遠心分離、30：酸、31：反応容器、32：加熱コイル、33：攪拌機、34：フィターゼ、35：混合物抜き取り、36：遠心分離機、37：バケット、38：液体、39：固体、100：固体生成物、111：スラリー抜き取り、112：ベルト、113：ベルト、114：ローラー、115：ローラー、116：抽出液搾り出し、117：水、118：パルプ除去機、119：フィルター、120：プレスケーキ、121：ニップ、122：再利用ライン、130：プレシング、131：固体、132：固体、135：リング乾燥機、140：抽出物、141：抽出物送り、150：残存抽出物、200：固体、201：液体、 300：固体生成物、301：高イノシトール生成物、310：液体抜き取り、311：容器、312：フィターゼ添加、313：容器、315：液体抜き取り、315：リング乾燥機、316：コンテナ、401：反応容器、402：ヒーター、403：酸、404：カード、405：濾過器、406：固体タンパク濃縮物、407：液体、408：限外濾過、409：保持物、410：液体、411：回収、412：ナノ濾過、413：保持物、415：保持物送り、500：液体、4001：生成物、4002：生成物、4003：生成物。
【図１】
2005509427.tif 000005
【図２】
2005509427.tif 000006
【図３】
2005509427.tif 000007
【図４】
2005509427.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成16年7月21日(2004.7.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
脱脂オイルシードを処理する方法であって、
(a)脱脂オイルシードを、pH３〜９で、水中にてスラリー化し、スラリーを生成すること、
(b) スラリーを第１固体生成物と第１の主に液体の分画に分離すること、
(c) 十分量のアルカリ化合物を第１の主に液体の分画に添加し、pHをpH9以上に高め
、それによって、第２固体生成物が前記主液体残留物から沈殿し、第2アルカリ液体分画を残すこと、から成る方法。
【請求項２】
スラリー化段階をpH７〜９で実施することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記の第１個体生成物が孔径2500ミクロンの篩を通過できない個体を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記の第１個体生成物が孔径25ミクロンの篩を通過できないが、孔径2500ミクロンの篩を通過できる固体を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】
前記の第１個体生成物が孔径50ミクロンの篩を通過できないが、孔径500ミクロンの篩を通過できる固体を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項６】
前記の第１個体生成物が孔径100ミクロンの篩を通過できないが、孔径250ミクロンの篩を通過できる個体を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項７】
十分量のアルカリ化合物を第１の主に液体の残留部分に添加し、前記液体の残留部分のpHをpH11〜12の範囲のpHまで高めることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
アルカリ化合物がCaOであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項９】
アルカリ化合物がCa(OH)2であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
アルカリ化合物がNaOHであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
スラリーを50℃〜95℃まで加熱し、５分間から２時間まで攪拌した後、前記の第１固体生成物と前記の主に液体の分画に分離することを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
以下の追加段階を含む請求項１〜１１のいずれかに記載の方法：
(d) 前記沈殿物を主に液体の分画から分離し、それによって第２固体生成物と第２液体分画を入手すること、
(e) 水と十分量の酸性化合物を前記の第２固体生成物に添加して第２固体生成物をpH１〜５まで酸性化し、それによって、前記の第２固体生成物の一部は水に溶解して第３液体を生成し、第２固体生成物の残部は溶解しないこと。
【請求項１３】
十分量の酸性化合物を添加し、前記の第２固体生成物をpH２〜４に酸性化することを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
第２固体生成物の非溶解部分を酸性化混合物から分離し、第３固体生成物を得ることを特徴とする請求項１２または１３に記載の方法。
【請求項１５】
動物飼料または食品として使用するために、第３固体生成物を回収することを特徴とする請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
第３液体をフィターゼと反応させ、反応混合液からイノシトールを回収することを特徴とする請求項１２または１３に記載の方法。
【請求項１７】
以下の追加段階を含む請求項１２〜１６のいずれかに記載の方法；
(f) 前記のアルカリ性第２液体分画からタンパク質を沈殿させ、それによって、タンパク質が豊富な第４固体沈殿物と沈殿後に残った第４液体を得ること。
【請求項１８】
第2アルカリ性液体分画を、70℃から120℃までの温度にかつこの使用温度でタンパク質を破壊するには不十分な時間加熱することによってタンパク質を沈殿させることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
第2アルカリ性液体分画を、90℃から110℃までの温度にかつこの使用温度でタンパク質を破壊するには不十分な時間加熱することによってタンパク質を沈殿させることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
沈殿が止むまで酸を徐々に添加することによってタンパク質を沈殿させることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
第４液体を限外濾過し、高タンパク第１保持液および高糖分第１透過液を得ることを特徴とする請求項１７〜２０のいずれかに記載の方法。
【請求項２２】
高糖分第１透過液をナノ濾過し、高糖分第２保持液と第２透過液を得ることを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
高タンパク第１保持液を乾燥し、固体とすることを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
脱脂オイルシードから得られる生成物であって、少なくとも５重量%フィチン酸塩および50重量%までのタンパク質を含む新規物質組成物。
【請求項２５】
少なくとも10重量%フィチン酸塩を含む請求項２４に記載の新規物質組成物。
【請求項２６】
脱脂オイルシードがカノーラフレークであることを特徴とする請求項２４に記載の新規物質組成物。
【請求項２７】
脱脂オイルシードから得られる生成物であって、少なくとも80重量%タンパク質、１重量%未満フィチン酸塩を含み、タンパク分散性指数が５%未満である新規物質組成物。
【請求項２８】
該生成物が少なくとも50重量%タンパク質を含むことを特徴とする請求項２７に記載の新規物質組成物。
【請求項２９】
脱脂オイルシードがカノーラフレークであることを特徴とする請求項２７または請求項２８に記載の新規物質組成物。
【請求項３０】
脱脂オイルシードミールからから得られる生成物であって、少なくとも50重量%タンパク質、１重量%未満フィチン酸塩を含み、タンパク分散性指数が40%を越える新規物質組成物。
【請求項３１】
脱脂オイルシードがカノーラフレークであることを特徴とする請求項３０に記載の新規物質組成物。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
次に、沈殿したタンパク質は、周知の方法で脱水し(濾過や遠心分離などによる)、乾燥 (リング乾燥機や噴霧乾燥機などによる)すれば、新規の高価値、高タンパク濃縮物(第IV期生成物１)が得られ、これは80%以上のタンパク質、１%未満のフィチン酸を含有するのが典型的で、また、タンパク分散性指数は５%未満である。本開示および添付の特許請求の範囲で使用しているタンパク分散性指数は、AOCS(米国油化学学会)の公式方法Ba 10〜65、1999年改訂に従って計算する。該方法によれば、水に分散可能なタンパク質の測定値が総タンパクのパーセンテージとして示される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４２】
表２は、元の脱脂オイルシード中に存在したタンパク質であって、各種生成物中に回収されたもののパーセンテージを「回収率%」の見出しによって示している。
表２  カノーラ白色フレークの加工から得られた分画の乾燥物、タンパク質およびフィチン酸塩含量(フィチン酸塩およびタンパク質含量は対乾燥物%として記載)
2005509427.tif 000009
第IV期生成物１のタンパク分散性指数(上で規定した)は、3.32、第IV期生成物２のそれは、52.46であった。
【国際調査報告】
2005509427.tif 000010
2005509427.tif 000011
2005509427.tif 000012