(57)【要約】  本明細書に記載の層状インターフェース材料は、少なくとも１つの架橋性サーマルインターフェース成分と、前記サーマルインターフェース成分と結合する少なくとも１つのコンプライアントな繊維状インターフェース成分とを含む。層状インターフェース材料の製造方法は、ａ）架橋性サーマルインターフェース成分を提供することと、ｂ）コンプライアントな繊維状インターフェース成分を提供することと、ｃ）前記サーマルインターフェース成分を前記コンプライアントな繊維状インターフェース成分と物理的に結合させることと、を含む。基材層などの少なくとも１つの追加層を、層状インターフェース材料に結合させることができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの架橋性サーマルインターフェース成分と、
前記サーマルインターフェース成分に結合した少なくとも１つのコンプライアントな繊維状インターフェース成分と、
を含む層状インターフェース材料。
【請求項２】
前記少なくとも１つのサーマルインターフェース成分が、少なくとも１種類のゴム化合物、少なくとも１種類のアミン樹脂、および少なくとも１種類の熱伝導性フィラーを含む、請求項１に記載の層状インターフェース材料。
【請求項３】
前記少なくとも１つのサーマルインターフェース成分が少なくとも１種類の相転移材料をさらに含む、請求項２に記載の層状インターフェース材料。
【請求項４】
前記少なくとも１種類のゴム化合物が少なくとも１つの末端ヒドロキシ基を含む、請求項２に記載の層状インターフェース材料。
【請求項５】
前記少なくとも１種類のゴム化合物が少なくとも１種類の飽和化合物を含む、請求項２に記載の層状インターフェース材料。
【請求項６】
前記少なくとも１種類のゴム化合物が少なくとも１種類の飽和化合物をさらに含む、請求項４に記載の層状インターフェース材料。
【請求項７】
前記少なくとも１種類のゴム化合物が、水素化ポリアルキルジエンモノオール、水素化ポリアルキルジエンジオール、あるいはそれらの組み合わせまたは混合物を含む、請求項４に記載の層状インターフェース材料。
【請求項８】
前記水素化ポリアルキルジエンモノオールが水素化ポリブタジエンモノオールを含む、請求項７に記載の層状インターフェース材料。
【請求項９】
前記水素化ポリアルキルジエンジオールが水素化ポリブタジエンジオールを含む、請求項７に記載の層状インターフェース材料。
【請求項１０】
前記少なくとも１種類のアミン樹脂がメラミン樹脂を含む、請求項２に記載の層状インターフェース材料。
【請求項１１】
前記メラミン樹脂がアルキル化メラミン樹脂を含む、請求項１０に記載の層状インターフェース材料。
【請求項１２】
前記アルキル化メラミン樹脂がブチル化メラミン樹脂を含む、請求項１１に記載の層状インターフェース材料。
【請求項１３】
前記少なくとも１種類の熱伝導性フィラーが、金属粉末、窒化ホウ素化合物、またはそれらの組み合わせを含む、請求項２に記載の層状インターフェース材料。
【請求項１４】
前記金属粉末が、アルミニウム粉末、銀粉末、銅粉末、またはそれらの組み合わせを含む、請求項１３に記載の層状インターフェース材料。
【請求項１５】
前記少なくとも１種類の相転移材料がワックスを含む、請求項３に記載の層状インターフェース材料。
【請求項１６】
前記ワックスがパラフィンワックスを含む、請求項１５に記載の層状インターフェース材料。
【請求項１７】
少なくとも１種類の触媒材料をさらに含む、請求項２に記載の層状インターフェース材料。
【請求項１８】
少なくとも１種類の触媒材料をさらに含む、請求項３に記載の層状インターフェース材料。
【請求項１９】
前記コンプライアントな繊維状インターフェース成分が複数の熱伝導性フロック繊維を含む、請求項１に記載の層状インターフェース材料。
【請求項２０】
前記複数の熱伝導性フロック繊維が接着材料中に埋め込まれる、請求項１９に記載の層状インターフェース材料。
【請求項２１】
前記複数の熱伝導性フロック繊維が実質的に垂直方向に埋め込まれ、前記複数の繊維の一部が前記接着材料の外側に延在する、請求項２０に記載の層状材料。
【請求項２２】
前記複数の熱伝導性フロック繊維が、前記複数の繊維の一部の間に封入材料を含み、前記複数の繊維が前記封入材料の外側に延在する、請求項２１に記載の層状材料。
【請求項２３】
前記複数の熱伝導性フロック繊維が、炭素、グラファイト、金属、セラミック、伝導性ポリマー、ダイヤモンド、またはそれらの組み合わせを含む、請求項１９に記載の層状材料。
【請求項２４】
前記複数の熱伝導性フロック繊維が炭素を含む、請求項２３に記載の層状材料。
【請求項２５】
前記複数の熱伝導性フロック繊維の長さが少なくとも約０．０００５インチである、請求項１９に記載の層状材料。
【請求項２６】
前記複数の熱伝導性フロック繊維の長さが少なくとも約０．００１インチである、請求項２５に記載の層状材料。
【請求項２７】
前記複数の熱伝導性フロック繊維の長さが少なくとも約０．０１インチである、請求項２６に記載の層状材料。
【請求項２８】
前記複数の熱伝導性フロック繊維の長さが少なくとも約０．１インチである、請求項２７に記載の層状材料。
【請求項２９】
前記複数の熱伝導性フロック繊維の長さが少なくとも約１インチである、請求項２８に記載の層状材料。
【請求項３０】
前記複数の熱伝導性フロック繊維の直径が少なくとも約３μｍである、請求項１９に記載の層状材料。
【請求項３１】
前記複数の熱伝導性フロック繊維の直径が少なくとも約３０μｍである、請求項３０に記載の層状材料。
【請求項３２】
前記複数の熱伝導性フロック繊維の直径が少なくとも約３００μｍである、請求項３２に記載の層状材料。
【請求項３３】
前記封入剤がゲル材料を含む、請求項１９に記載の層状材料。
【請求項３４】
前記ゲル材料が、シリコンゲル、スプレーガスケット材料、またはそれらの組み合わせを含む、請求項３３に記載の層状材料。
【請求項３５】
前記複数の熱伝導性繊維の熱伝導率が少なくとも約２５Ｗ／ｍＫである、請求項１９に記載の層状材料。
【請求項３６】
請求項１に記載の層状インターフェース材料を含む層状部品。
【請求項３７】
請求項１に記載の層状インターフェース材料を含む電子部品。
【請求項３８】
請求項２に記載の層状インターフェース材料を含む層状部品。
【請求項３９】
請求項２に記載の層状インターフェース材料を含む電子部品。
【請求項４０】
請求項３に記載の層状インターフェース材料を含む層状部品。
【請求項４１】
請求項３に記載の層状インターフェース材料を含む電子部品。
【請求項４２】
請求項３に記載の層状インターフェース材料を含むテープ。
【請求項４３】
架橋性サーマルインターフェース成分を提供することと、
コンプライアントな繊維状インターフェース成分を提供することと、
前記サーマルインターフェース成分を前記コンプライアントな繊維状インターフェース成分と物理的に結合させることと、
を含む層状インターフェース材料の製造方法。
【請求項４４】
少なくとも１種類の飽和ゴム化合物を提供することと、
少なくとも１種類のアミン樹脂を提供することと、
前記少なくとも１種類の飽和ゴム化合物と前記少なくとも１種類のアミン樹脂を架橋させて、架橋ゴム−樹脂混合物を生成することと、
少なくとも１種類の熱伝導性フィラーを前記架橋ゴム−樹脂混合物に加えることと、
湿潤剤を前記架橋ゴム−樹脂混合物に加えることと、
を含む、請求項４３に記載の架橋性サーマルインターフェース成分。
【請求項４５】
少なくとも１種類の相転移材料を前記架橋ゴム−樹脂混合物に加えることをさらに含む、請求項４４に記載の方法。
【請求項４６】
請求項４５に記載の方法により製造される液体サーマルインターフェース組成物。
【請求項４７】
請求項４５に記載の方法により製造される固体サーマルインターフェース組成物。
【請求項４８】
請求項４５に記載のサーマルインターフェース成分を含むテープ。
【請求項４９】
ある長さを有する熱伝導性繊維を提供することと、
基材を提供することと、
接着剤を前記基材に適用することと、
前記繊維を前記基材にフロック加工することと、
前記繊維の一部が前記接着剤の外側に延在するように、前記繊維を前記接着剤に埋め込むことと、
前記接着剤を硬化させることと、
前記接着剤の外側に延在する繊維と、前記繊維の自由端の下との間に硬化性封入剤を配置することと、
前記繊維と、前記繊維の間の封入剤とを、前記接着剤内部に圧縮することと、
圧縮状態のまま前記封入剤を硬化させることと、
を含む、請求項４３に記載のコンプライアントな繊維状インターフェース成分の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の分野は、電子部品、半導体部品、およびその他の関連する層状材料用途におけるインターフェース材料である。
【背景技術】
【０００２】
電子部品は、絶えず数が増加する消費者用および工業用の電子製品に使用されている。これらの消費者用および工業用の製品の例の一部は、テレビ、パーソナルコンピュータ、インターネットサーバ、携帯電話、ポケットベル、手のひらサイズのオーガナイザ、携帯ラジオ、カーステレオ、またはリモコンである。これらの消費者用および工業用の電子製品が増加するにつれて、消費者およびビジネスでは、一部の製品がより小型で、より機能的で、より携帯しやすくなることも求められている。
【０００３】
これらの製品が小型化される結果、製品を構成する部品もより小さくなる必要がある。寸法の減少すなわち小型化が必要なこれらの部品の例の一部は、プリント回路基板またはプリント配線板、抵抗器、配線、キーボード、タッチパッド、およびチップ実装である。
【０００４】
したがって、より小さな電子部品への要求に適応した小型化が可能となるより優れた構成材料および製造方法が存在するかどうかについて、部品の分析調査が行われている。層状部品では、層の数を減少させながら、同時に残った層の機能性および耐久性を向上させることが目標の１つとなっている。一般にいくつかの層および層の成分はデバイスの動作に存在するべきである場合には、この目標は困難となりうる。
【０００５】
また、電子デバイスがより小型化されより高速で動作するようになるにつれて、熱の形態で放出されるエネルギーが非常に増加している。当業界で一般に、サーマルグリース、またはグリース状材料が単独で使用されるか、あるいは放出される過剰の熱を物理的インターフェースから移動させるために、デバイスに含まれるキャリア上で使用される。最も一般的な種類のサーマルインターフェース材料は、サーマルグリース、相転移材料、およびエラストマーテープである。サーマルグリースや相転移材料は、非常に薄い層に広がることができ隣接する面間の接触を密接にするため、エラストマーテープよりも熱抵抗が小さい。代表的な熱インピーダンス値は０．６℃から１．６℃ｃｍ２／ｗの範囲である。しかし、サーマルグリースの重大な欠点は、６５℃から１５０℃などの熱サイクル後や、ＶＬＳＩチップに使用される場合のパワーサイクルの後で熱的性能が大きく低下することである。これらの材料の性能低下は、表面の平坦性から大きく逸脱して電子デバイスの係合する面の間に間隙が形成される場合、または製造許容差などの別の理由で係合する表面間に大きな間隙が存在する場合などでも発生することが分かっている。これらの材料の熱伝導性が低下すると、これらの材料が使用される電子デバイスの性能に悪影響が生じる。
【０００６】
したがって、ａ）顧客の指定に適合し、同時にデバイスの大きさおよび層の数が最小限になるサーマルインターフェース材料および層状材料の設計および製造と、ｂ）材料、部品、または最終製品に必要な適合性に関してより効率的でより適切に設計された材料および／または部品の製造と、ｃ）所望のサーマルインターフェース材料および層状材料、ならびに意図されるサーマルインターフェースおよび層状材料を含む部品の信頼性のある製造方法の開発と、が引き続き必要とされている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本明細書に記載される層状インターフェース材料は、少なくとも１つの架橋性サーマルインターフェース成分と、前記サーマルインターフェース成分に結合する少なくとも１つのコンプライアントな繊維状インターフェース成分とを含む。本発明の層状インターフェース材料の製造方法は、ａ）架橋性サーマルインターフェース成分を提供することと、ｂ）コンプライアントな繊維状インターフェース成分を提供することと、ｃ）前記サーマルインターフェース成分を前記コンプライアントな繊維状インターフェース成分と物理的に結合させることと、を含む。基材層などの少なくとも１つの追加層を、層状インターフェース材料と結合させることができる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本明細書に記載される層状インターフェース材料の構成要素は、少なくとも１種類のゴム化合物と、少なくとも１種類のアミン樹脂と、少なくとも１種類の熱伝導性フィラーとを混合することによって製造される少なくとも１つの架橋性サーマルインターフェース成分を含む。このサーマルインターフェース成分は、液体または「軟質ゲル」の形態をとる。このゲル状態は、少なくとも１種類のゴム化合物組成物と、少なくとも１種類のアミン樹脂組成物との間の架橋反応に起因する。より具体的に述べると、アミン樹脂をゴム組成物に混入して、ゴム化合物の第１級ヒドロキシル基と架橋させることによって、軟質ゲル相が形成される。したがって、ゴム化合物の少なくとも一部は、少なくとも１つの末端ヒドロキシル基を有する。
【０００９】
少なくとも１種類のゴム化合物の第１級ヒドロキシル基または末端ヒドロキシル基とアミン樹脂との反応を主として促進させるゴム組成物または混合物、および／またはゴム化合物の組み合わせに、アミンまたはアミン系樹脂の添加または混入が行われる。アミン樹脂とゴム化合物の間の架橋反応によって、液体の代わりに「軟質ゲル」相が混合物に形成される。
【００１０】
少なくとも１種類のゴム化合物と、少なくとも１種類のアミン樹脂と、少なくとも１種類の熱伝導性フィラーとを含むサーマルインターフェース成分組成物が調製された後で、この組成物を電子部品、製造業者、または電子製品における要求と比較して、この組成物の物理的性質を一部変化させる相転移材料を加える必要があるかどうかを調べる必要がある。
【００１１】
相転移材料は、固体と液体の間を変動して熱を保存および放出するので、サーマルインターフェース成分用途に有用である。相転移材料は、固体状態に変化するときに熱を放出し、液体に戻るときに熱を吸収する。この材料の相転移温度は溶融温度であり、この温度で吸熱および放熱が起こる。
【００１２】
本明細書に記載の架橋性サーマルインターフェース成分の製造方法は、ａ）少なくとも１種類の飽和ゴム化合物を提供することと、ｂ）少なくとも１種類のアミン樹脂を提供することと、ｃ）前記少なくとも１種類の飽和ゴム化合物と前記少なくとも１種類のアミン樹脂を架橋させて、架橋ゴム−樹脂混合物を生成することと、ｄ）少なくとも１種類の熱伝導性フィラーを前記架橋ゴム−樹脂混合物に加えることと、ｅ）湿潤剤を前記架橋ゴム−樹脂混合物に加えることと、を含む。この方法は、少なくとも１種類の相転移材料を前記架橋ゴム−樹脂混合物に加えることをさらに含むこともできる。
【００１３】
本発明のサーマルインターフェース成分は、定量供給方法によって適用し、その後希望に応じて硬化させる、定量供給可能な液体ペーストとして提供することもできる。また、ヒートシンク、基材、および／またはコンプライアントな繊維状インターフェース材料または部品などの他の材料の界面上または表面上にあらかじめ適用される非常にコンプライアントな硬化エラストマーフィルムまたはシートとして提供することもできる。さらに、任意の好適な供給方法によって表面に適用可能な軟質ゲルまたは液体として提供し製造することもできる。さらに、本発明の材料は、界面、基材、コンプライアントな繊維状インターフェース材料または部品、および／または  電子部品に直接適用可能なテープとして提供することもできる。
【００１４】
コンプライアントな繊維状インターフェース成分は、複数の熱伝導性繊維と、少なくとも１種類の封入剤と、少なくとも１種類の任意の接着材料とを含む。好適な熱伝導性繊維としては、ダイヤモンド繊維、伝導性ポリマー繊維、炭素繊維、グラファイト繊維、ならびに銅繊維およびアルミニウム繊維などの金属繊維が挙げられる。熱伝導性繊維は、通常は顧客や製造業者の必要性や指定に応じて特定の長さに切断され、例えば、少なくとも約０．０００５インチから少なくとも約１インチに切断される。熱伝導性繊維は、少なくとも約０．００１インチから少なくとも約０．０１インチまで、および／または少なくとも約０．１インチまでの長さに切断される場合もある。熱伝導性繊維の直径は、少なくとも約３μｍ、少なくとも約３０μｍ、および／または少なくとも約３００μｍとなりうる。繊維の直径が少なくとも約１０μｍである伝導性繊維が本発明では好ましい。
【００１５】
本明細書に開示される層状インターフェース材料、サーマルインターフェース成分、およびコンプライアントな繊維状インターフェース成分の用途としては、層状材料、層状部品、電子部品、半導体部品、完成電子製品、または完成半導体製品への本発明の材料の組み込みが挙げられる。
【００１６】
本発明の種々の目的、特徴、態様、および利点は、以下の本発明の好ましい実施形態の詳細な説明によってより明確になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
好適なインターフェース材料または成分は、結合する面と一体となり（面を「ぬらす」）、低い体積熱抵抗を有し、低い接触抵抗を有するべきである。体積熱抵抗は、材料または成分の厚さ、熱伝導率、および面積の関数として表現することができる。接触抵抗は、材料または成分が、結合する面、層、または基材といかにうまく接触することができるかの尺度である。インターフェース材料または成分の熱抵抗は、
Θ（インターフェース）＝ｔ／ｋＡ＋２Θ（接触）      式１
で表すことができ、式中、
Θは熱抵抗であり、
ｔは材料の厚さであり、
ｋは材料の熱伝導率であり、
Ａはインターフェースの面積である。
【００１８】
項「ｔ／ｋＡ」は材料全体の熱抵抗を表しており、項「２Θ（接触）」は２つの面における接触熱抵抗を表している。好適なインターフェース材料または成分は、体積抵抗が低く、結合する面における接触抵抗も低くなるべきである。
【００１９】
多くの電子用途および半導体用途では、インターフェース材料または成分は、製造によって生じる表面の平坦性からのずれ、および／または熱膨張係数（ＣＴＥ）の不一致による成分の反りに適応する必要がある。
【００２０】
サーマルグリースなどのｋの値が小さい材料は、界面が薄い、すなわち「ｔ」値が小さい場合には良好な性能が得られる。界面の厚さが０．００２インチ程度増加すると、熱的性能が顕著に低下しうる。また、このような用途では、結合する成分間でＣＴＥが異なると、それぞれの温度サイクルおよびパワーサイクルで間隙の拡大および縮小が起こる。この界面の厚さの変動によって、界面からインターフェース材料（グリースなど）が押し出されることがある。
【００２１】
界面の面積が大きいほど、製造時の表面の平坦性にばらつきが生じやすい。熱的性能を最適化するためには、インターフェース材料は非平面状の表面に適合可能となるべきであり、それによって接触抵抗が低くなる。
【００２２】
最適のインターフェース材料および／または成分は、高い熱伝導率を有するとともに高い機械コンプライアンスを有し、例えば、力が加えられると弾性的に降伏する。熱伝導率が高いと、式１の第１項が減少し、機械コンプライアンスが高いと第２項が減少する。本明細書に記載される層状インターフェース材料と、層状インターフェース材料の個々の成分とは、これらの目標を達成する。適切に配列されると、本明細書に記載のコンプライアントな繊維状インターフェース成分の熱伝導性繊維は結合する表面間の距離方向に広がり、それによって一方の面からもう一方の面への連続的な高伝導性経路が形成される。繊維が可撓性であり繊維の先端領域に移動可能である場合、表面とより良好な接触が形成されうる。この接触によって優れた表面接触が形成され、インターフェース材料の接触抵抗が最小限になる。
【００２３】
本明細書に記載の層状インターフェース材料は、少なくとも１つの架橋性サーマルインターフェース成分と、前記サーマルインターフェース成分と結合する少なくとも１つのコンプライアントな繊維状インターフェース成分とを含む。本発明の層状インターフェース材料の製造方法は、ａ）架橋性サーマルインターフェース成分を提供することと、ｂ）コンプライアントな繊維状インターフェース成分を提供することと、ｃ）前記サーマルインターフェース成分を前記コンプライアントな繊維状インターフェース成分と物理的に結合させることと、を含む。少なくとも１つの追加層を、本明細書に記載の層状インターフェース材料と結合させることができる。少なくとも１つの追加層としては、別のインターフェース材料、表面、基材、接着剤、または別の他の好適な層を含むことができる。
（架橋性サーマルインターフェース成分）
本発明の架橋性サーマルインターフェース成分は、少なくとも１種類のゴム化合物と、少なくとも１種類のアミン樹脂と、少なくとも１種類の熱伝導性フィラーとを混合することによって製造される。この本発明のインターフェース材料は、液体または「軟質ゲル」の形態をとる。本明細書で使用される場合、「軟質ゲル」は、分散相が連続相と混合され粘稠な「ゼリー状」生成物が形成されるコロイドを意味する。サーマルインターフェース成分のゲル状態または軟質ゲル状態は、少なくとも１種類のゴム化合物組成物と少なくとも１種類のアミン樹脂との間の架橋反応によって形成される。より具体的には、アミン樹脂がゴム組成物に混入されると、ゴム化合物の第１級ヒドロキシル基と架橋して、それによって軟質ゲル相が形成される。したがって、ゴム化合物の少なくとも一部は、少なくとも１つの末端ヒドロキシル基を有することが考慮されている。本明細書で使用される場合、語句「ヒドロキシル基」は、多くの無機化合物および有機化合物に見られる一価の基−ＯＨを意味し、これは溶液中でイオン化してＯＨラジカルを発生する。また、「ヒドロキシル基」はアルコールにおける特徴的な基である。本明細書で使用される場合、語句「第１級ヒドロキシル基」は、ヒドロキシル基が分子または化合物の末端位置に存在することを意味する。本明細書で考慮されるゴム化合物は、別の第２級、第３級、またはその他の内部ヒドロキシル基も含むことができ、これらもアミン樹脂と架橋反応を起こしうる。ゲルが含まれる生成物または成分の最終ゲル状態によっては、このさらなる架橋が望ましい場合もある。
【００２４】
ゴム化合物は、組成物の成分に応じて他のゴム化合物と分子間架橋が可能となるか、あるいは自身と分子内架橋が可能となるのでゴム化合物が「自己架橋性」となりうると思われる。また、ゴム化合物はアミン樹脂化合物と架橋し、自身または他のゴム化合物との自己架橋活性も示しうると考えられる。
【００２５】
好ましい実施形態では、使用されるゴム組成物または化合物は、飽和または不飽和のいずれでもよい。飽和ゴム化合物は、熱酸化による劣化に対してあまり敏感ではないので、本発明の用途に好ましい。使用可能な飽和ゴムの例は、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰＲ，ＥＰＤＭ）、ポリエチレン／ブチレン、ポリエチレン−ブチレン−スチレン、ポリエチレン−プロピレン−スチレン、水素化ポリアルキルジエン「モノオール」（水素化ポリブタジエンモノオール、水素化ポリプロパジエンモノオール、水素化ポリペンタジエンモノオールなど）、水素化ポリアルキルジエン「ジオール」（水素化ポリブタジエンジオール、水素化ポリプロパジエンジオール、水素化ポリペンタジエンジオールなど）、および水素化ポリイソプレンである。しかし、ゴム化合物が不飽和である場合は、これらの化合物について少なくとも一部の二重結合を破壊または除去するための水素化工程を実施することが最も好ましい。本明細書で使用される場合、語句「水素化工程」は、不飽和有機化合物を水素と反応させることを意味し、これは、二重結合の一部またはすべてに直接水素を付加して飽和生成物を生成する（付加水素化）か、あるいは二重結合全体を破壊し、それによって得られたフラグメントをさらに水素と反応させる（水素化分解）ことによって実施される。不飽和ゴムおよびゴム化合物の例は、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリスチレン−ブタジエン、およびその他の不飽和ゴム、ゴム化合物、あるいはゴム化合物の混合物や組み合わせである。
【００２６】
本明細書で使用される場合、用語「コンプライアントな」は、室温で固体であり降伏しない材料とは逆に、特に室温付近で降伏し成形可能である材料または成分の性質を含んでいる。本明細書で使用される場合、用語「架橋性」は、まだ架橋していない材料または化合物を意味する。
【００２７】
本明細書で使用される場合、用語「架橋」は、少なくとも２つの分子、または１つの長い分子の２つの部分が化学的相互作用によって結合する過程を意味する。このような相互作用は、共有結合の形成、水素結合の形成、疎水性相互作用、親水性相互作用、イオン相互作用、または静電相互作用などの多くの異なる方法で形成されうる。さらに、分子相互作用は、１つの分子自身の間または２つ以上の分子の間の少なくとも一時的な物理的結合として特徴づけることもできる。
【００２８】
それぞれの種類のゴム化合物１種類以上を混合して架橋性サーマルインターフェース成分を調製することができるが、好ましいサーマルインターフェース成分では、少なくとも１種類のゴム化合物または成分は飽和化合物である。オレフィン含有サーマルインターフェース成分または不飽和サーマルインターフェース成分に適切な熱伝導性フィラーを加えることによって、加熱能力は０．５ｃｍ２℃／ｗ未満となる。サーマルグリースとは異なり、サーマルインターフェース成分の熱的性能はＩＣデバイスの熱サイクルまたはフローサイクル後に低下しない。その理由は、液体オレフィンおよび液体オレフィン混合物（アミン樹脂を含む混合物など）は熱活性化によって架橋して軟質ゲルを形成するからである。さらに、サーマルインターフェース成分として適用される場合には、サーマルグリース使用時のように「絞り出される」ことがなく、熱サイクル中に界面の剥離も起こらない。
【００２９】
主としてアミン樹脂と、少なくとも１種類のゴム化合物の第１級または第２級ヒドロキシル基との間の架橋反応を促進させるために、アミンまたはアミン系樹脂が、ゴム組成物またはゴム化合物の混合物に添加または混入される。アミン樹脂とゴム化合物の架橋反応によって、混合物中には液体ではなく「軟質ゲル」相が形成される。アミン樹脂とゴム組成物の間の架橋度、および／またはゴム化合物自体の架橋度によって、軟質ゲルの粘稠度が決定される。例えば、アミン樹脂とゴム化合物の架橋が最小限である場合（架橋可能な部位の１０％が実際の架橋反応に使用される）、軟質ゲルはより「液体状」になる。しかし、アミン樹脂とゴム化合物で有意量の架橋が生じると（架橋可能な部位の４０％から６０％が実際の架橋反応に使用され、おそらくはゴム化合物自体の分子間または分子内架橋も測定可能な量で存在する）、ゲルはより高粘度となり、より「固体状」になる。
【００３０】
アミン樹脂およびアミノ樹脂は、樹脂主鎖の任意の部分に少なくとも１つのアミン置換基を有する樹脂である。アミン樹脂およびアミノ樹脂は、尿素、チオ尿素、メラミン、または同種の化合物と、アルデヒド、特にホルムアルデヒドとの反応によって誘導される合成樹脂でもある。考慮される代表的なアミン樹脂は、第１級アミン樹脂、第２級アミン樹脂、第３級アミン樹脂、グリシジルアミンエポキシ樹脂、アルコキシベンジルアミン樹脂、エポキシアミン樹脂、メラミン樹脂、アルキル化メラミン樹脂、およびメラミン−アクリル樹脂である。本明細書に記載のいくつかの実施形態では、メラミン樹脂は特に有用であり好ましい。その理由は、ａ）環状化合物であり、環が３つの炭素原子と３つの窒素原子を有すること、ｂ）縮合反応によって他の化合物および分子と容易に結合可能であること、ｃ）鎖の延長および架橋を促進するための他の分子および化合物との反応が可能であること、ｄ）尿素樹脂よりも耐水性であり耐熱性であること、ｅ）水溶性シロップまたは水分散性の不溶性粉末として使用可能であること、およびｆ）高融点であること（３２５℃を超え、比較的難燃性である）である。ブチル化メラミン樹脂、プロピル化メラミン樹脂、ペンチル化メラミン樹脂、ヘキシル化メラミン樹脂などのアルキル化メラミン樹脂は、樹脂合成中にアルキルアルコールを混入することによって得られる。これらの樹脂は、塗料およびエナメルの溶剤、ならびに表面コーティング剤に溶解性である。
【００３１】
サーマルインターフェース成分または混合物中に分散される熱伝導性フィラー粒子は、高い熱伝導率を有すると好都合である。好適なフィラー材料としては、銀、銅、アルミニウム、およびそれらの合金などの金属、ならびに窒化ホウ素、窒化アルミニウム、銀メッキした銅、銀メッキしたアルミニウム、伝導性ポリマー、ならびに炭素繊維などのその他の化合物が挙げられる。窒化ホウ素および銀、または窒化ホウ素および銀／銅の組み合わせも、熱伝導率を向上させる。少なくとも２０重量％の量の窒化ホウ素、および少なくとも約６０重量％の量の銀が特に有用である。好ましくは、熱伝導率が約２０ｗ／ｍ℃を超え、最も好ましくは少なくとも約４０ｗ／ｍ℃であるフィラーを使用することができる。最適には、熱伝導率が約８０ｗ／ｍ℃以上であるフィラーが望ましい。
【００３２】
本明細書で使用される場合、用語「金属」は、元素周期表のｄ−ブロックおよびｆ−ブロックの元素、ならびにケイ素やゲルマニウムなどの金属と同様の性質を有する元素を意味する。本明細書で使用される場合、語句「ｄ−ブロック」は、元素の核の周囲の３ｄ、４ｄ、５ｄ、および６ｄの軌道を満たす電子を有する元素を意味する。本明細書で使用される場合、語句「ｆ−ブロック」は、元素の核の周囲の４ｆ軌道および５ｆ軌道を満たす電子を有する元素を意味し、ランタニドとアクチニドが含まれる。好ましい金属としては、インジウム、銀、銅、アルミニウム、スズ、ビスマス、ガリウム、およびそれらの合金、銀メッキした銅、ならびに銀メッキしたアルミニウムが挙げられる。用語「金属」には、合金、金属／金属複合材料、金属セラミックス複合材料、金属ポリマー複合材料、およびその他の金属複合材料も含まれる。本明細書で使用される場合、用語「化合物」は、化学的過程によって元素に分解可能な一定組成を有する物質を意味する。
【００３３】
特に有効なフィラーは、オハイオ州シーダービルのアプライド・サイエンシズ社（Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｃｅｄａｒｖｉｌｌｅ，Ｏｈｉｏ））より入手可能なものなどの「気相成長炭素繊維」（ＶＧＣＦ）と呼ばれる特殊形態の炭素繊維を含む。ＶＧＣＦまたは「炭素微小繊維」は、熱処理によって高度にグラファイト化される（熱伝導率＝１９００ｗ／ｍ℃）。約０．５重量％の炭素微小繊維を添加することによって有意に熱伝導率が増加する。このような繊維は、様々な長さおよび直径のものが入手可能であり、長さ１ｍｍから数十ｃｍ、および直径０．１μｍ未満から１００μｍを超えるものが入手可能である。ＶＧＣＦの有用な形態の１つでは、直径が約１μｍ以下であり、長さが約５０μｍから１００μｍであり、直径が５μｍを超える他の一般的な炭素繊維の約２倍または３倍の熱伝導率を有する。
【００３４】
前述の水素化ゴムと樹脂の組み合わせなどのポリマー系、ならびにインターフェース成分および系に、多量のＶＧＣＦを混入することは困難である。炭素微小繊維（例えば約１μｍ以下）をポリマーに加える場合、有用となる熱伝導率増加のためにはポリマーに多量の繊維を混入する必要があるのでうまく混合されない。しかし、本発明者らは、他の従来のフィラーを比較的多量に含有するポリマー系には、比較的多量の炭素微小繊維を加えることが可能なことを発見した。単独でポリマーに加えることが可能な他の繊維とともに使用すると、より多くの量の炭素微小繊維をポリマーに加えることができ、それによってサーマルインターフェース材料の熱伝導率が向上するので、より好都合である。望ましくは、炭素微小繊維のポリマーに対する重量比は０．０５から０．５０の範囲である。
【００３５】
少なくとも１種類のゴム化合物と、少なくとも１種類のアミン樹脂と、少なくとも１種類の熱伝導性フィラーとを含むサーマルインターフェース成分が調製された後に、その組成物を電子部品、製造業者、または電子製品の要求と比較して、組成物の物理的性質をある程度変化させるためにさらに相転移材料を添加する必要があるかどうかを調べる必要がある。特に、成分または製品の要求のために、組成物またはインターフェース材料が「軟質ゲル」形態またはある程度液体の形態であることが必要な場合、相転移材料の追加は不要となりうる。しかし、成分、層状材料、または製品にとって組成物または材料がより固体状となることが必要な場合には、少なくとも１種類の相転移材料を加えるべきである。
【００３６】
本発明で考慮される相転移材料としては、ワックス、ポリマーワックス、またはそれらの混合物、例えばパラフィンワックスが挙げられる。パラフィンワックスは、一般式ＣｎＨ２ｎ＋２の固体炭化水素の混合物であり、融点は約２０℃から１００℃の範囲である。考慮される融点の一部の例は約４５℃から６０℃である。この範囲の融点のサーマルインターフェース成分は、ＰＣＭ４５およびＰＣＭ６０ＨＤであり、これらはどちらもハニーウェル・エレクトロニック・マテリアルズ（Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）製である。ポリマーワックスはポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスが一般的であり、融点は約４０℃から１６０℃の範囲である。
【００３７】
ＰＣＭ４５は、熱伝導率が約３．０Ｗ／ｍＫであり、熱抵抗が約０．２５℃ｃｍ２／Ｗ（０．００３８０℃ｃｍ２／Ｗ）であり、通常は約０．００１５インチ（０．０４ｍｍ）の厚さで適用され、通常の軟度は約５ｐｓｉから３０ｐｓｉ（塑性流動が起こる応力）である。ＰＣＭ４５の代表的な性質は、ａ）８０％を超える非常に高い充填密度、ｂ）伝導性フィラー、ｃ）非常に低い熱抵抗、さらに、前述したようにｄ）約４５℃の相転移温度である。ＰＣＭ６０ＨＤは、熱伝導率が約５．０Ｗ／ｍＫであり、熱抵抗が約０．１７℃ｃｍ２／Ｗ（０．００２８℃ｃｍ２／Ｗ）であり、通常は約０．００１５インチ（０．０４ｍｍ）の厚さで適用され、通常の軟度は約５ｐｓｉから３０ｐｓｉ（塑性流動が起こる応力）である。ＰＣＭ４５の代表的性質は、ａ）８０％を超える非常に高い充填密度、ｂ）伝導性フィラー、ｃ）非常に低い熱抵抗、さらに、前述したようにｄ）約６０℃の相転移温度である。ＴＭ３５０（相転移材料を含まないハニーウェル・エレクトロニック・マテリアルズ製のサーマルインターフェース成分）は、熱伝導率が約３．０Ｗ／ｍＫであり、熱抵抗が約０．２５℃ｃｍ２／Ｗ（０．００３８℃ｃｍ２／Ｗ）であり、通常は約０．００１５インチ（０．０４ｍｍ）の厚さで適用され、通常の軟度は約５ｐｓｉから３０ｐｓｉ（塑性流動が起こる応力）である。ＴＭ３５０の代表的性質は、ａ）８０％を超える非常に高い充填密度、ｂ）伝導性フィラー、ｃ）非常に低い熱抵抗、ｄ）約１２５℃の硬化温度、およびｅ）定量供給可能な非シリコーン系熱伝導性ゲルである。
【００３８】
相転移材料は、固体と液体の間を変動して熱を保存および放出するので、サーマルインターフェース成分用途に有用である。相転移材料は、固体状態に変化するときに熱を放出し、液体に戻るときに熱を吸収する。相転移温度は溶融温度であり、この温度で吸熱および放熱が起こる。
【００３９】
しかし、パラフィン系相転移材料は多くの欠点を有する。これら自体は非常に脆性が高く、取り扱いが困難になる場合がある。さらに、熱サイクル中に使用されると、グリースと同様にデバイスの間隙から絞り出されやすい。本明細書に記載されるゴム−樹脂改質パラフィンポリマーワックス系では、これらの問題が回避され、取り扱いのしやすさが実質的に改良され、可撓性テープまたは固体層形態に製造可能であり、加圧しても押し出されない。ゴム−樹脂−ワックス混合物は同じまたはほぼ同じ温度となることができ、これらの溶融粘度は遙かに高く、容易に流動することはない。さらに、ゴム−ワックス−樹脂混合物は自己架橋性となるように設計可能であり、そのため一部の用途における流出の問題が解消される。意図される相転移材料の例は、マレイン化パラフィンワックス、ポリエチレン−無水マレイン酸ワックス、およびポリプロピレン−無水マレイン酸ワックスである。ゴム−樹脂−ワックス混合物は、約５０℃から１５０℃の温度で官能化された形態になり、架橋ゴム−樹脂網目構造を形成する。
【００４０】
別のフィラー、物質、または粒子（フィラー粒子など）、湿潤剤、あるいは酸化防止剤をサーマルインターフェース成分に混入することも好都合である。充填密度を最大化するために実質的に球形のフィラー粒子をサーマルインターフェース成分に加えることができる。さらに、実質的に球形または同様の形状によって、圧縮中の厚さをある程度制御することができる。ゴム材料中のフィラーとして有用である一般的な粒径は約１μｍから２０μｍの範囲であり、最大約１００μｍである。
【００４１】
オルガノシラン、有機チタン酸塩、有機ジルコニウムなどの官能性有機金属カップリング剤または「湿潤」剤を添加することによって、フィラー粒子の分散を促進することができる。有機チタン酸塩は、ペーストの粘度を減少させフィラー充填量を増加させる湿潤剤として機能する。使用可能な有機チタン酸塩はチタン酸イソプロピルトリイソステアリルである。有機チタン酸塩の一般的構造はＲＯ−Ｔｉ（ＯＸＲＹ）であり、式中、ＲＯは加水分解性基であり、ＸおよびＹは結合性官能基である。
【００４２】
硬化ゴムゲルまたは固体サーマルインターフェース成分の酸化および熱分解を防止するために酸化防止剤を加えることもできる。代表的である有用な酸化防止剤としてはニューヨーク州ホーソーンのチバ・ガイギー（Ｃｉｂａ  Ｇｉｅｇｙ（Ｈａｗｔｈｏｒｎｅ，Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）より入手可能なフェノール型のイルガノックス（Ｉｒｇａｎｏｘ）１０７６、またはアミン型のイルガノックス５６５が挙げられる（０．０１％から約１重量％で使用される）。代表的な硬化促進剤としてはジデシルアネチルアミン（ｄｉｄｅｃｙｌａｎｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ）などの第３級アミンが挙げられる（５０ｐｐｍ―０．５重量％で使用される）。
【００４３】
少なくとも１種類のゴム化合物、少なくとも１種類のアミン樹脂、少なくとも１種類の相転移材料、またはこれらすべての間の架橋反応または連鎖反応を促進するために、サーマルインターフェース成分に少なくとも１種類の触媒を加えることもできる。本明細書で使用される場合、用語「触媒」は、自身は消費されたり化学変化したりすることなく化学反応速度に大きな影響を与える物質または条件を意味する。触媒は、無機、有機、または有機基と金属ハロゲン化物の組み合わせであってよい。物質ではないが、光や熱も触媒として作用しうる。意図する実施形態では、触媒は酸である。好ましい実施形態では、触媒は、カルボン酸、酢酸、ギ酸、安息香酸、サリチル酸、ジカルボン酸、シュウ酸、フタル酸、セバシン酸、アジピン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、フェニルステアリン酸、アミン酸、およびスルホン酸などの有機酸である。
【００４４】
本明細書に開示される架橋性サーマルインターフェース成分の製造方法は、ａ）少なくとも１種類の飽和ゴム化合物を提供することと、ｂ）少なくとも１種類のアミン樹脂を提供することと、ｃ）前記少なくとも１種類の飽和ゴム化合物と前記少なくとも１種類のアミン樹脂を架橋させて、架橋ゴム−樹脂混合物を生成することと、ｄ）少なくとも１種類の熱伝導性フィラーを前記架橋ゴム−樹脂混合物に加えることと、ｅ）湿潤剤を前記架橋ゴム−樹脂混合物に加えることと、を含む。この方法は、少なくとも１種類の相転移材料を前記架橋ゴム−樹脂混合物に加えることをさらに含むこともできる。本明細書で議論される場合、液体および固体サーマルインターフェース成分は、本発明の方法によって製造することができ、テープ、電子部品、半導体部品、層状材料、ならびに電子製品および半導体製品に使用することができる。
【００４５】
本発明のサーマルインターフェース成分は、定量供給方法（スクリーン印刷など）によって適用され、その後に希望に応じて硬化させることができる定量供給可能な液体ペーストとして提供することができる。ヒートシンクなどのインターフェース表面上に予備適用するための非常にコンプライアントな硬化エラストマーフィルムまたはシートとして提供することもできる。さらに、任意の好適な定量供給方法によって表面に適用可能な軟質ゲルまたは液体としての提供および製造も可能である。さらに、サーマルインターフェース成分は、インターフェース面または電子部品に直接適用可能なテープとして提供することもできる。
【００４６】
サーマルインターフェース成分のいくつかの実施形態を説明するため、実施例ＡからＦに示される成分を混合して多数の実施例を調製した。表に示されるように、粘度、製品形態、熱インピーダンス、弾性率、および熱伝導率を含む組成物の性質も報告している。
【００４７】
以下の実施例は、酸化防止剤、湿潤剤、硬化促進剤、粘度低下剤、および架橋助剤などの１種類以上の任意の添加剤も含んでいる。このような添加剤の量は変動しうるが、一般に、以下の適切な量（単位、重量％）で存在すると有用となりうる。フィラー：全体（フィラー＋樹脂）の最大９５％、湿潤剤：（全体の）０．１％から５％、酸化防止剤：（全体の）０．０１％から１％、硬化促進剤：（全体の）５０ｐｐｍ−０．５％、粘度低下剤：０．２％から１５％、および架橋助剤０．１％から２％。注目すべきことには、少なくとも約０．５％の炭素繊維を加えると有意に熱伝導率が増加する。
【００４８】
【表１】
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【００４９】
コンプライアントな繊維状インターフェース成分
本明細書に記載されるようなコンプライアントな繊維状インターフェース成分は、複数の熱伝導性繊維、封入剤、および任意の接着材料を含む。コンプライアントな繊維状インターフェース成分の例は、米国特許出願第０９／１９３，４１５号、米国特許出願第０９／１０３，４１６号、および米国特許出願第０９／３３３，５６４号（これらすべての記載内容を本明細書に援用する）に見ることができる。また、本明細書に記載されるようなコンプライアントな繊維状インターフェース成分は、ハニーウェル・エレクトロニック・マテリアルズより商品名ＧＥＬＶＥＴで製造されている。ＧＥＬＶＥＴは、熱伝導率が約３０．０Ｗ／ｍＫであり、熱抵抗が約０．６８℃ｃｍ２／Ｗ（０．００１０℃ｃｍ２／Ｗ）であり、通常は厚さ約０．０１２インチから０．１００インチ（０．３ｍｍから２．５ｍｍ）で適用され、通常は１０ｐｓｉでたわみが約２５％を超える軟度を有する。ＧＥＬＶＥＴの代表的性質は、ａ）広範囲で変動しうる厚さ、ｂ）形状および熱的不適合に対する適合性、ｃ）非常に高い熱伝導率、およびｄ）成分の長期間の使用における信頼性である。図１から４は、ＧＥＬＶＥＴ成分のいくつかの性能測定を示しており、変位対圧力（図１）、熱抵抗対圧力（図２）、厚さ対熱抵抗（図３）、およびサイクル対熱抵抗（図４）が含まれる。
【００５０】
好適な熱伝導性繊維としては、ダイヤモンド繊維、伝導性ポリマー繊維、炭素繊維、グラファイト繊維、ならびに銅繊維およびアルミニウム繊維などの金属繊維が挙げられる。熱伝導性繊維は特定の長さ、例えば少なくとも約０．０００５インチから少なくとも約１インチに切断される。本発明で意図される熱伝導性繊維は、少なくとも約０．００１インチから少なくとも約０．０１インチまで、および／または少なくとも約０．１インチまでに切断することができる。本発明で意図される熱伝導性繊維は、少なくとも約３μｍ、少なくとも約３０μｍ、および／または少なくとも約３００μｍの直径を有しうる。少なくとも約１０μｍの直径の伝導性繊維が本発明では好ましい。好適な熱伝導性繊維は、熱伝導率が少なくとも約２５Ｗ／ｍＫである。ある好適な繊維としては、アモコ（Ａｍｏｃｏ）よりＫ−１１００、Ｋ−８００、Ｐ−１２０、Ｐ−１００、Ｐ−７０、およびＴ５０として入手可能な繊維、ならびに東レ（Ｔｏｒａｙ）より商品名Ｍ４６ＪおよびＭ４６ＪＢとして入手可能な繊維が挙げられる。
【００５１】
本明細書で開示される熱伝導性繊維は、繊維上に存在するコーティングを除去するために必要に応じて清浄化することができる。一部の市販の繊維は、表面にコーティングが適用された状態で販売されており、これは繊維の清浄化によって除去することが好ましい。熱伝導性繊維の清浄化方法の１つは、繊維を空気中で加熱してコーティング（すなわちサイジング）を焼失させることである。しかし、化学的清浄化方法も使用することができる。
【００５２】
コンプライアントな繊維状インターフェース成分の製造方法は、ａ）ある長さを有する熱伝導性繊維を提供することと、ｂ）基材を提供することと、ｃ）接着剤を前記基材に適用することと、ｄ）前記繊維を前記基材にフロック加工することと、ｅ）前記繊維の一部が前記接着剤の外側に延在するように、前記繊維を前記接着剤に埋め込むことと、ｆ）前記接着剤を硬化させ、前記接着剤の外側に延在する繊維と、前記繊維の自由端の下との間に硬化性封入剤を配置することと、ｇ）前記繊維と、前記繊維の間の封入剤とを、前記接着剤内部に圧縮することと、ｈ）圧縮状態のまま前記封入剤を硬化させることと、を含む。
【００５３】
コンプライアントな繊維状インターフェース成分を製造するためには、第１の接着剤を基材に適用する。接着剤としては任意の好適な材料を挙げることができるが、好ましくは低応力接着剤を挙げることができ、例えば、エポキシ化合物を含む接着剤（例えば、グレース・スペシャルティ・ポリマーズ（Ｇｒａｃｅ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ）のエコボンド（Ｅｃｃｏｂｏｎｄ）２８１）が挙げられるが、シアン酸エステル接着剤、ＢＭＩ、シリコーン、有機シリコーン、ゲル、およびスプレーガスケット材料も有用である。
【００５４】
繊維は基材にフロック加工され、それによって繊維が接着剤に埋め込まれ、例えば図５Ａのように電気フロック加工が行われる。電気フロック加工は公知の方法であり、この方法ではある距離をおいた２つのプレートを反対の極性に帯電させる。この手順はボルゲン（Ｂｏｌｇｅｎ）が一般的に記載しており（ボルゲン（Ｂｏｌｇｅｎ），スティグ（Ｓｔｉｇ）Ｗ．，「フロック加工技術（Ｆｌｏｃｋｉｎｇ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）」，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｏａｔｅｄ  Ｆａｂｒｉｃｓ，第２１巻，１２３ページ，１９９１）、炭素繊維の電気フロック加工の具体例はシゲマツ（Ｓｈｉｇｅｍａｔｓｕ）が「熱制御コーティングへの静電フロック加工の適用（Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ  Ｆｌｏｃｋｉｎｇ  ｔｏ  Ｔｈｅｒｍａｌ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  Ｃｏａｔｉｎｇ）」，第１４回宇宙科学技術国際シンポジウム議事録（Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  １４ｔｈ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  ｏｎ  Ｓｐａｃｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ａｎｄ  Ｓｃｉｅｎｃｅ），１９８４年，５８３ページに記載しており、カトウ（Ｋａｔｏ）が「静電フロック加工による非常に低反射率の表面の形成（Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ  ｏｆ  ａ  Ｖｅｒｙ  Ｌｏｗ−Ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ  Ｓｕｒｆａｃｅ  ｂｙ  Ｅｌｅｃｔｒｏｓｔａｔｉｃ  Ｆｌｏｃｋｉｎｇ）」，第４回宇宙環境制御システム欧州シンポジウム議事録（Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  ４ｔｈ  Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ  ｏｎ  Ｓｐａｃｅ  Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ  ａｎｄ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  Ｓｙｓｔｅｍｓ），１９９１年，５６５ページに記載している。これらの文献の記載内容全体は参照して特に本明細書に組み込まれる。
【００５５】
電気フロック加工では、プレート上の繊維はプレートの電荷を受け取り、反対側のプレートに引きつけられる。繊維は、反対側のプレートに当たって接着剤に埋め込まれる。繊維が粘着性でない場合、接着剤に繊維が埋め込まれるか、電界から逃れるか、プレートの電荷が除去されるまで、プレートの間で繊維が前後に跳ね返る。これによって繊維構造は、電界の向きに沿って配列し、すなわち実質的に垂直方向に配列して、ベルベット状の外観が得られる。
【００５６】
機械的フロック加工は、高速で回転する一連のローラーまたはたたき棒の上に接着剤をコーティングした物体を通過させ、これによって基材を振動させることを含む。繊維はホッパーから重力で落下することによって基材上に供給される。ローラーまたはたたき棒によって発生した振動によって、繊維が配列し、接着剤中に入り込む。過剰の繊維は除去され、実質的に垂直方向に配向した繊維構造が残留する。
【００５７】
空気式フロック加工は、接着剤をコーティングした表面に繊維を移動させるために気流を利用する。移動中、繊維自体が気流方向に配列し、配列した状態で接着剤に埋め込まれる。
【００５８】
さまざまなフロック加工法を単独、または組み合わせて（例えば空気式と静電式のフロック加工）使用することができる。この組み合わせの方法では、繊維を含有する気流がノズルから流される。ノズル出口で、電荷によって繊維が電界の方向に配列する。これにより得られる繊維構造も配列し、すなわち実質的な垂直方向にするが、より高密度で、より均一にすることができるか、あるいはいずれかの方法を単独で使用する場合よりも迅速に配列させることができる。
【００５９】
フロック加工された繊維は接着剤中に封入され、「自由繊維端」と呼ばれる接着剤層から延在する部分を有する。フロック加工後、自由繊維端に下方向の力（圧縮）を加えると、図５Ｂおよび５Ｃに示されるように、繊維が接着剤中に入り込み、接着剤に埋め込まれた繊維端と接着剤が適用される表面基材との間の距離が最小限になる。
【００６０】
次に、自己硬化、熱硬化、および／または赤外線硬化などの任意の好適な方法によって接着剤を硬化させる。接着剤および硬化条件に依存するが、多くの場合、約１５０℃で約３０分間加熱して硬化させることができる。
【００６１】
図６に示されるように、封入剤３０（例えば、ゼネラル・エレクトリック・コーポレーション（Ｇｅｎｅｒａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）より入手可能なＧＥ  ＲＴＶ６１６６誘電性ゲルなどのゲル）は、ゲルから延在する自由繊維端３４が残るように繊維３２の間の間隙を充填するために使用される。この方法は、繊維上に未硬化ゲルをすりこんだり、あるいはゲルを繊維に適用してゲルを繊維に浸透または繊維に吸収させるようにして実施することができる。意図される実施形態では、ゲルは自発的に繊維をぬらし、繊維構造に吸い込まれる。ゲルは、熱伝導性フィラー材料を含む場合も含まない場合もある。ワックスまたはシリコーンをコーティングした紙などの剥離ライナーを、繊維と未硬化ゲルの上部に置くことによって、硬化ゲル／繊維材料の固定具への付着を防止し、輸送または後の取り扱い中にインターフェース材料を保護することができる。
【００６２】
繊維の間に未硬化ゲルが存在するインターフェース材料は、公称切断繊維長さ未満に圧縮され、この圧縮した高さでそのまま固定される。例えば、繊維の長さが約０．０２０インチである場合、接着剤で硬化したゲルが導入され、ゲルを硬化させる前に高さ約０．０１７インチで固定され、この高さで繊維を固定しながらゲルを硬化させる。
【００６３】
続いて、圧縮しながらゲルを硬化（例えば熱硬化）させる。一般に加熱によって硬化が促進され、このことは意図する自由繊維端構造を形成するためには望ましい。この圧縮と熱硬化の両方は、自由繊維端構造の形成を促進する。ゲルのＣＴＥは繊維のＣＴＥよりも高く、室温まで冷却するとゲルは繊維よりも収縮し、それによってより繊維の端が露出するため、熱硬化は好都合である。
【００６４】
インターフェース材料を製造する場合、接着剤の硬化はゲルの硬化よりも遅らせることができる。実施形態の１つでは、ゲルと接着剤を硬化させるときに繊維が埋め込まれる。前述のように、圧縮が好都合であり、圧縮中の硬化も好都合である。なぜなら、ゲルは硬化時の厚さを維持し、繊維がある程度飛び出して、ゲルから突出することができるからである。ゲルの繊維への凝集力は、硬化前の元の位置に繊維を維持できるほど強くはない。硬化によって自由繊維端が形成され、これは隣接面との熱的接触を向上させるために望ましい。
【００６５】
本発明の層状インターフェース材料の製造方法は、ａ）架橋性サーマルインターフェース成分を提供することと、ｂ）コンプライアントな繊維状インターフェース成分を提供することと、ｃ）前記サーマルインターフェース成分を前記コンプライアントな繊維状インターフェース成分と物理的に結合させることと、を含む。
【００６６】
架橋性サーマルインターフェース成分とコンプライアントな繊維状インターフェース成分は、本明細書で前述した方法を使用して調製および提供することができる。次に、これら２つの成分は物理的に結合され、層状インターフェース材料が製造される。本明細書で使用される場合、用語「界面」は２つの物体または空間の間に共通の境界を形成する連結部分または結合を意味する。界面は、２つの物体または成分の物理的付着または物理的結合、あるいは２つの物体または成分の物理的引力（共有結合およびイオン結合、ファンデルワールス力、静電気力、クーロン力、水素結合、および／または磁力などの非結合力など）を含む。本明細書に記載される２種類の成分は、一方の成分をもう一方の成分の表面に適用することによって物理的に結合させることもできる。
【００６７】
図７Ａおよび７Ｂに示されるように、続いて層状インターフェース材料を基材、別の表面、または別の層状材料に適用することができる。電子部品１００は、層状インターフェース材料１１０、基材層１２０、および追加層１３０を有する。層状インターフェース材料１１０は、コンプライアントな繊維状インターフェース成分１１２と、サーマルインターフェース成分１１４とを含む。本明細書で考慮される基材としては、あらゆる望ましい実質的に固体の材料を挙げることができる。特に望ましい基材層は、フィルム、ガラス、セラミック、プラスチック、金属またはメッキされた金属、あるいは複合材料を含みうる。好ましい実施形態では、基材は、ケイ素またはヒ化ゲルマニウムのダイまたはウエハ面、銅、銀、ニッケル、または金でメッキされたリードフレームに見られるようなパッケージ面、回路基板またはパッケージ相互接続パターン、壁面を経由するインターフェースまたはより剛性のインターフェースに見られるような銅表面（「銅」は、純銅および銅酸化物を含むことを考慮している）、ポリイミド系可撓性パッケージに見られるようなポリマー系実装またはボードインターフェース、鉛またはその他の合金のはんだ玉表面、ガラス、ならびにポリイミドなどのポリマーを含む。「基材」は、凝集性界面を考慮する場合には別のポリマー材料として規定することもできる。より好ましい実施形態では、基材は、シリコン、銅、ガラス、および他のポリマーなどの実装および回路基板産業に一般的な材料を含む。
【００６８】
層状部品またはプリント回路基板の製造を続けるために、材料の追加層を層状インターフェース材料に結合させることができる。追加層は、金属、合金、複合材料、ポリマー、モノマー、有機化合物、無機化合物、有機金属化合物、樹脂、接着剤、および光導波路材料などの本発明で前述した材料と同様の材料を含む。
【００６９】
成分に要求される使用に応じて、積層材料またはクラッディング材料の層を層状インターフェース材料に結合させることができる。一般に積層体は、繊維補強樹脂の誘電性材料である。クラッディング材料は、銅などの金属または他の材料を積層体に混有する場合に形成される積層体の一部である（ハーパー（Ｈａｒｐｅｒ），チャールズ（Ｃｈａｒｌｅｓ）Ａ．，電子実装および相互接続ハンドブック第２版（Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｐａｃｋａｇｉｎｇ  ａｎｄ  Ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ，Ｓｅｃｏｎｄ  Ｅｄｉｔｉｏｎ），マグローヒル（ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ）（ニューヨーク（Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）），１９９７）。
【００７０】
スピンオン層および材料を、層状インターフェース材料またはこれに続く層に加えることができる。スピンオン積層フィルムは、マイケル（Ｍｉｃｈａｅｌ）Ｅ．トーマス（Ｔｈｏｍａｓ），「低ｋｅｆｆ誘電体用スピンオン積層フィルム（Ｓｐｉｎ−Ｏｎ  Ｓｔａｃｋｅｄ  Ｆｉｌｍｓ  ｆｏｒ  Ｌｏｗ  ｋｅｆｆ  Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｓ」，Ｓｏｌｉｄ  Ｓｔａｔｅ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ（２００１、７月）に教示されており、この記載内容全体を本明細書に援用する。
【００７１】
本明細書に記載のサーマルインターフェース成分、層状インターフェース材料、およびコンプライアントな繊維状インターフェース成分の用途としては、本発明の材料および／または成分の別の層状材料、電子部品、または完成電子製品への導入が挙げられる。本明細書で考慮される電子部品は、電子製品に使用することができる任意の層状部品を含むと一般に考えられる。考慮される電子部品としては、回路基板、チップ実装、セパレーターシート、回路基板、プリント配線板の誘電性部品、ならびにコンデンサ、インダクタ、および抵抗器などの回路基板の他の部品が挙げられる。
【００７２】
電子製品は、産業または他の消費者が使用できる状態であると意味で「完成した」と言うことができる。完成消費者製品の例は、テレビ、コンピュータ、携帯電話、ポケットベル、手のひらサイズのオーガナイザ、携帯ラジオ、カーステレオ、およびリモコンである。完成製品に使用可能な回路基板、チップ実装、およびキーボードなどの「中間」製品も考慮に入れられる。
【００７３】
電子製品は、概念的なモデルから最終的なスケールアップ／モックアップまでの任意の開発段階の試作部品を含むこともできる。試作品は最、終製品に使用される実際の部品すべてを含む場合も含まない場合もあり、試作品は、最初の試験で他の成分の初期の影響を無効にするために、複合材料以外で構成された成分を含む場合もある。
【００７４】
以上のように、インターフェース材料の具体的な実施形態および用途について開示してきた。しかし、本明細書に記載される本発明の概念から逸脱せずに、すでに開示した内容以外の多くの修正が可能であることは当業者には明らかである。したがって、本発明の主題は、添付の請求項以外によって制限されるべきではない。さらに、明細書と請求項の両方の記述において、その状況で一貫性が維持されるかぎり最も広い意味ですべての用語が解釈されるべきである。特に、用語「含む」は、要素、構成要素、または工程を非排他的な意味で言及していると解釈すべきであり、言及された要素、構成要素、または工程が、特に言及されない要素、構成要素、または工程とともに存在したり、使用したり、組み合わせたりすることが可能なことを示している。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】コンプライアントな繊維状インターフェース成分の実施形態の１つの変位対圧力のグラフを示している。
【図２】コンプライアントな繊維状インターフェース成分の実施形態の１つの熱抵抗対圧力のグラフを示している。
【図３】コンプライアントな繊維状インターフェース成分の実施形態の１つの厚さ対熱抵抗のグラフを示している。
【図４】コンプライアントな繊維状インターフェース成分のの実施形態の１つのサイクル対熱抵抗のグラフを示している。
【図５Ａ】本発明のコンプライアントな繊維状インターフェース成分の好ましい実施形態の製造方法を示している。
【図５Ｂ】本発明のコンプライアントな繊維状インターフェース成分の好ましい実施形態の製造方法を示している。
【図５Ｃ】本発明のコンプライアントな繊維状インターフェース成分の好ましい実施形態の製造方法を示している。
【図６】本発明のコンプライアントな繊維状インターフェース成分の好ましい実施形態を示している。
【図７Ａ】本発明の層状インターフェース材料の好ましい実施形態を示している。
【図７Ｂ】本発明の層状インターフェース材料の好ましい実施形態を示している。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図６】
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【図７Ａ】
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【図７Ｂ】
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【国際調査報告】
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