(57)【要約】本発明は、連続合成のための、画定された反応空間と反応条件とを前記合成のために備えるマイクロリアクターシステム、ならびに化学反応を実行するための前記マイクロリアクターの使用に関する。本発明によると、（ａ）前記マイクロリアクターシステム（１１）はモジュールデザインであり、（ｂ）処理ユニット（１０）は磨耗係合により相互に接続する処理モジュールから作製され、および（ｃ）前記処理ユニット中の流体接続は前記処理モジュールの磨耗接続によって得られる。
2005507775.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｄ）マイクロリアクターシステム（１１）が、モジュール構造であること、
ｅ）処理ユニット（１０）が、互いに緩く接続できる処理モジュールから組み立てられること、および、
ｆ）処理ユニット（１０）の流体接続が、処理モジュールの緩い接続を通じて達成できること
を特徴とする、合成のための画定された反応空間および反応条件を提供する、連続合成のためのマイクロリアクターシステム。
【請求項２】
隣接する処理モジュール同士の間の緩い接続が、処理モジュールを用いて、および／または、マイクロリアクターシステムを用いて、解放可能に、または非解放可能に接続されている接続エレメント（５０）によって達成され、処理モジュール（３８、４０、４２、４４）同士の間の、または処理モジュール（３８、４０、４２、４４）とマイクロリアクターシステムの接続との間の流体連通接続を、これらの接続エレメント（５０）を介して発生させることができることを特徴とする、請求項１に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項３】
接続エレメント（５０）を、処理モジュールおよび／またはマイクロリアクターシステムを通じて流体媒体を移送する処理モジュールの、適切な接続開口部（５４）に挿入することができることを特徴とする、請求項１または２に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項４】
二つの対向する、特に円形の接続開口部（５４）を接続する接続エレメント（５０）を、円錐状の先細形状を各端部に有する接続管として形成することを特徴とする、請求項１〜３の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項５】
緩い接続を、機械的な、油圧式の、空気圧式の、および／または電気的なエレメントを経て実施することを特徴とする、請求項１〜４の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項６】
処理ユニット（１０）を保持デバイス（１２）に嵌入することを特徴とする、請求項１〜５の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項７】
保持デバイスが、少なくとも二つの支持プレート（１４、１６）を含み、それらの間で処理モジュール（３８、４０、４２、４４）を締めつけることができることを特徴とする、請求項１〜６の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項８】
支持プレート（１４、１６）が接続開口部（５４）および／または組み込まれた接続エレメント（５０）を、処理モジュール（３８、４０、４２、４４）に面する前記プレートの内側に有し、接続エレメント（５０）が処理モジュール（３８、４０、４２、４４）の上部側面および／または底部側面上に配置された対応する接続開口部５４と共同で流体接続を確立することができることを特徴とする、請求項１〜７の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項９】
接続エレメント（５０）を、デバイス（５８）を用いて処理モジュール同士の間に配置することができることを特徴とする、請求項１〜８の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１０】
デバイス（５８）それ自体を、二つの処理モジュールの間の流体接続を封止するために使用することを特徴とする、請求項９に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１１】
位置決めデバイス（５８）を、塑性変形可能な材料、または弾性材料から作製することを特徴とする、請求項９に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１２】
接続エレメント（５０）を、金属、特に、ステンレス鋼から形成することを特徴とする、請求項２〜１０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１３】
接続エレメント（５０）を、ガラス、セラミックまたは半導体材料から形成することを特徴とする、請求項２〜１０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１４】
接続エレメント（５０）を、プラスチックから作製することを特徴とする、請求項２〜１０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１５】
硬質材料に基づいて形成される接続エレメント（５０）を、塑性変形可能な材料、または弾性変形可能な材料でコーティングすることを特徴とする、請求項２〜１０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１６】
接続エレメント（５０）を、処理モジュール（３８、４０、４２、４４）と同じ材料から作製することを特徴とする、請求項２〜１０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１７】
接続システムが、接続開口部（５４）を完全に封止する封止エレメント（６０）を含むことを特徴とする、請求項１〜８に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１８】
位置決めデバイス（５８）が、特に、プレートとして形成され、処理モジュール（３８、４０、４２、４４）同士の間で、および／または、処理モジュール（３８、４０、４２、４４）と支持プレート（１４、１６）との間で、配列されていることを特徴とする、請求項９に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１９】
位置決めデバイス（５０）を用いて、接続エレメント（５０）および／または封止エレメント（６０）を処理モジュール（３８、４０、４２、４４）および／または支持プレート（１４、１６）に対してそれぞれ整列させることができることを特徴とする、請求項１８に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２０】
支持プレート（１４、１６）の外部側面が、周辺デバイス、特に、反応物質供給元（２４、２６）のための接続サイト（２２）、生成物の取り出しデバイス（３４）、またはサーモスタット（２８、３０）を含むことを特徴とする、請求項７に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２１】
マイクロリアクターシステムが、内蔵式の交換可能な作用ユニットとしてのセンサユニット（６２）を含むことを特徴とする、請求項１〜２０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２２】
センサーユニット（６２）が、温度、圧力、流量、輻射量、濃度、距離、および粘度などの測定値を得るセンサー（４０）を含むことを特徴とする、請求項２１に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２３】
保持デバイス（１２）のクランプ力を測定する力センサーを特徴とする、請求項１〜２２の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２４】
支持プレート（１４、１６）の間の距離を測定する距離センサー（４６）を特徴とする、請求項１〜２３の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２５】
マイクロリアクターシステムが、合成プロセスフローをモニター、操作、調節、および／または制御する制御ユニット（６６）を含むことを特徴とする、請求項１〜２４の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２６】
マイクロリアクターシステムが、並列に、および／または直列に接続されている少なくとも二つの処理ユニット（７０、７２）を含むことを特徴とする、請求項１〜２５の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２７】
位置決めデバイス（５８）を、塑性変形可能な材料、または弾性材料から作製することを特徴とする、請求項９に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２８】
全体的な反応連鎖の流体フローが、一つの制御ユニット（６６）から集中的にモニター、制御、調節、および／または操作できるように、個々に処理モジュールを提供することができる二つ以上の処理ユニットを、次々に直列に接続できることを特徴とする、請求項１〜２７の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２９】
化学反応を行う、請求項１〜２８の一つに記載のマイクロリアクターの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の前段部分に記載された特徴の連続合成を行うためのマイクロリアクターシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
化学合成を成功させるには、無機化学と有機化学のどちらにおいても、多数の反応条件を厳守することが必要である。たとえば、温度、反応物質の濃度、リアクターにおける反応物質の保持時間およびその結果としての反応時間、ならびに反応が起こる媒体は、一方ではそれらについての費用効果をも考慮しつつ、可能な限り最大の収率を得るために最適化しなければならない。反応生成物を精製するために、反応混合物はほとんど常に後処理をしなければならない。もし個々の処理ステップが、定置リアクターシステムにおいて行われる場合、典型的には手動で実施しなければならない合成の間に、多数の処理ステップが必要であり、それは、時間がかかり、追加の人員を必要とする。（バッチまたは半バッチリアクターにおいての）定置合成または半定置合成には、公知のシステムから得た操作パラメータが、より大きい開始バッチに必ずしも適用できるわけではないという短所がある。より大きい開始バッチは、たとえば反応熱の放散に関連する問題があるため、開始から頻繁に最適化しなければならない。一つの解決策は、いわゆる連続合成プロセスによって提供されるが、その場合には、反応物質は、移送可能な媒体に入れられて、そこで反応物質が互いに反応を起こして、生成物は、場合によっては、追加の処理ステップ後に別の位置で取り出される。このようなシステムは、今のところ、基本的な化学材料を製造する大規模産業の操業において主として採用されている。
【０００３】
研究所規模の実験における、または特別な化学薬品の製造における開始バッチは、大抵は、余りに小さいので大規模工場において共通する合成を行うことができない。長年の間、連続プロセスフローを有利に採用するマイクロリアクターシステムが開発されてきたが、一方では、より小さい全体的な処理量をこなすように構成されている。マイクロリアクターは、反応条件に影響を及ぼす追加的な構成エレメントをしばしば含む画定された反応空間を提供する。たとえば、欧州特許ＥＰ１０３１３７５Ａ２には、個別の、自由に交換可能な、微細構造エレメントを有する、化学反応を行うマイクロリアクターが開示されている。前述のタイプのマイクロリアクターは、連続合成条件下でのプロセス合成を有利に行うことができるが、それらは、これまでは、大規模な設備からのみ公知であった。反応媒体および熱交換媒体を移送する通路の間の壁は、しばしば非常に薄く作ることができるので、反応の熱的側面は、これまでは、比類のない精度で制御できている。非常に少量の材料同士が反応できる小さい体積は、特に、臨界のまたは危険な合成を行う場合に、非常に安全なプロセス制御を可能にする。
【０００４】
このようなマイクロリアクターは、さまざまな作業を行うために設計されている個々の処理モジュールからなることが可能であるという共通点をもっている。処理モジュールは、反応物質が混合されて、熱開始または熱制御によって互いに反応する、画定された反応空間を提供する。追加の処理モジュールは、反応媒体を保持し、たとえば抽出、相分離またはアニーリングによる後処理を可能にする。個々の処理モジュールは、互いに連通していなければならない。
【０００５】
マイクロリアクターシステムは、前述のモジュール概念に基づく、BardらへのＷＯ９５／２６７９６に記載されている。個々の処理モジュールは、支持構造物の側面に取り付けられる。支持構造物は、マイクロリアクターの個々の処理モジュールの間を流体接続させる小さい流路を含む。たとえば、リアクターモジュール、分離モジュールおよび分析モジュールは、支持構造物に順次、配設されている。開示されているマイクロリアクターシステムの接続流路は、固定された接続システムを表して、不都合にも支持構造物に固定されて組み込まれている。これは、マイクロリアクターシステムの柔軟性を制限し、それゆえにこのマイクロリアクターシステムは、化学合成のしばしば異なる要件に適合することができない。
【０００６】
Ehrfeldら（ＷＯ  ００／６２０１８）は、個々の処理モジュールから構成されるマイクロリアクターシステムについて記述している。個々の処理モジュールには、接続システムを経由して接続エレメントが提供されている。一つの処理モジュールから次の処理モジュールに導く液体流路が、外側に対して封止を形成するように、互いに接続されるような方式で、組み立て体の間で緩く接続されている。接続エレメントは、それらがモジュールの一体部分をなす場合に、ぴったり接続されるように考慮されている。ぴったりした接続と緩い接続の間には、区別がある。第１のタイプの接続については、それらの形式または形状の結果として力が伝達されるのに対して、後者のタイプの接続では、力は摩擦力を通して伝達される（K.H. Decker: "Machine Elements - Design and Computation）, 1Oth printing, Carl Hanser Verlag, Vienna, 1990, p. 212）。この刊行物では、調節および制御を行うために必要とされるシステムにおいては、センサおよびアクチュエータを一体化することを示唆してはいない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
したがって、本発明の目的は、容易に交換可能な処理モジュールから作製され、および、媒体がマイクロリアクターシステムにおいて移送されるための、非常に単純で柔軟性のある接続システムを含むマイクロリアクターシステムを提供することである。マイクロリアクターシステムは、好ましくは、小型で、操作しやすく、自動化されるように適合されるべきであり、システム制御のためのセンサおよびアクチュエータユニットは、様々な要件に容易に適合できなければならない。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本目的は、請求項１に記載の特徴の連続合成を行うためのマイクロリアクターシステムによって解決される。化学合成の様々な要件に最適に適合できる、小型で高度の柔軟性を有するマイクロリアクターシステムは、
ａ）モジュラー方式でマイクロリアクターシステムを構成すること、
ｂ）互いに緩く接続できる処理モジュールから処理ユニットを組み立てること、および
ｃ）処理モジュールの緩い接続を通じて、処理ユニットの流体接続を確立すること
によって提供することができる。本発明の好ましい実施態様においては、隣接する処理モジュール同士の間の緩い接続は、処理モジュールを用いて、および／または、マイクロリアクターシステムを用いて解放可能に、または非解放可能に接続されている接続エレメントによって達成することができ、処理モジュール同士の間の、または処理モジュールとマイクロリアクターシステムの外部接続との間の流体連通接続を、これらの接続エレメントによって提供することができることを特徴とする。このアプローチを用いれば、処理モジュール同士の間の、およびマイクロシステムの外部接続とのプロセスのための流体接続は安全であり、常に再現できる。
【０００９】
好ましくは、支持プレートには、処理モジュールに面する内部側面上に、接続開口部および／または一体化された接続エレメントがある。したがって、接続エレメントは、既に支持プレートの固定部品であるか、または処理ユニットを組み立てる間に適切な位置に配置されるかのいずれかである。好ましくは、追加の保持デバイスが、緩い接続を達成するために要求されるクランプ力を、接続システムのすべての接続エレメントに伝達する。接続エレメントは、これによって、接続開口部と接続エレメントとの間に信頼性のある封止を提供するように、塑性変形、または弾性変形されている。クランプ力は、機械的な、油圧式の、空気圧式の、および／または電気的なエレメントによって発生させることができる。
【００１０】
二つの対向する、および好ましくは、円形の接続開口部を接続するための接続エレメントは、二つの端部を有し、それぞれが円錐状の端部断面を有する接続管（つまり、接続管は、ダブルコーンを形成している）として形成されていることが好ましい。他の実施態様もまた、想定することができる。たとえば、接続エレメントは、バイピラミッド形状を呈していてもよく、それによって、それらのエレメントは４面状の、または四角形の接続開口部に封止状態に挿入することができる。これらの実施態様では、接続エレメントおよび接続開口部の縁部はラインに沿って互いに接触して、その結果大きい封止力が、またそれゆえに信頼性のある封止がもたらされる。
【００１１】
接続システムは、また、これらの接続開口部を通して移送される流体媒体が存在しない場合に、接続開口部を完全に封止するための封止エレメントをも含む。これらの封止エレメントは、流体接続を提供しないという点を除いて、接続エレメントと同じ基本的構成を有することができる。本発明の別の好ましい実施態様によれば、好ましくはプレート状の位置決めデバイスが、処理モジュール同士の間で、および／または、処理モジュールと支持プレートとの間に配置され、接続エレメントおよび／または封止エレメントを処理モジュールおよび／または支持プレートに対して整列させることができる。この配列は、個々の処理モジュールの位置決めおよび設置ならびに取り外しを容易にする。
【００１２】
接続エレメントは、好ましくは処理モジュールと同じ材料で作製して、流体媒体、反応物質および生成物との相互作用の悪影響のおそれを減少させ、異なる熱膨張係数によって生じる封止の問題を解決する。特に、それらは、金属、ガラス、セラミック、半導体材料またはプラスチックなどの不活性材料から作製することができる。大きいクランプ力には、より硬質な材料を使用することによって有利に耐えることができる。好ましくは、接続エレメントは、塑性変形可能な材料、または弾性変形可能な材料、特に金属でコーティングされ、この結果、封止特性は、さらに向上する。
【００１３】
接続エレメントおよび封止エレメントのすべての可能性のある実施態様は、隣接する処理モジュール同士の間で、または処理モジュールと接続プレートとの間で、非常に短い流体接続が実現可能であるという点で共通している。このような短い流体接続は、前記のマイクロリアクターシステムの処理の信頼性を向上させる。
【００１４】
支持プレートの外側表面は、異なる接続サイトを含むことで、処理ユニットから周辺部、たとえば反応物質を供給するための供給ユニット、生成物を取り出すための取り出しデバイス、またはサーモスタット、への流体接続を提供する。センサユニットは、内蔵式の交換可能な作用ユニットとしてのマイクロリアクターの個々のモジュールと連結することができる。センサーユニットは、媒体の、温度、圧力、流量、輻射量、濃度、距離、または粘度などの測定値を得るセンサーを含む。特に、保持デバイスのクランプ力を測定するために力センサーを設けることができ、あるいは、支持プレート同士の間の距離を測定するために距離センサーを設けることができる。合成は、センサーユニットによって提供される測定値に基づいて調節または制御することができる。ユーザーは、制御ユニットを使用することによって特定のプロセスフローを制御、場合によっては調整、さらに自動化も行うことが可能である。
【００１５】
本発明の他の好ましい実施態様は、従属請求項において追加的特徴として記載されている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
次に、本発明の実施態様を、添付の図面を参照しながら説明する。
【００１７】
図１は、連続合成を行うための本発明によるマイクロリアクターシステム１１の中心的構成要素を表す処理ユニット１０を概略的に示す。処理ユニット１０は、個々の処理モジュール３８、４０、４２、４４を含む。処理ユニット１０は、二つの支持プレート１４、１６および少なくとも一つのクランプエレメント１８を有する保持デバイス１２によって囲まれている。処理ユニット１０の個々の処理モジュール３８、４０、４２、４４は、以下に記載されたように、保持デバイス１２で締め付けられる。好ましくは、クランプエレメント１８を設けて均一なクランプ力を発生させる。クランプエレメント１８は、機械的な、油圧式の、空気圧式の、および／または電気的な手段によって処理モジュール３８、４０、４２、４４の位置決めおよび封止の信頼性を高めるために必要なクランプ力を提供する。
【００１８】
処理ユニット１０の流体接続を提供する接続サイト２２は、支持プレート１４、１６の周辺に設けられている。本例では、第一および／または第二の反応物質を供給するために二つの供給ユニットを設けている（反応物質の供給元２４、２６）。適切な熱交換媒体を供給または取り除くことによって処理モジュール３８、４０、４２、４４の温度を制御するために、二つのサーモスタット２８、３０を設けている。反応混合物の後処理を行うための追加的媒体を導入することができる供給ユニット（追加媒体の供給元３２）を接続するために、別の接続サイト２２を設けている。生成物および／または追加の後処理媒体を取り除くために、支持プレート１６の領域に配置された取り出しデバイス３４もまた、概略的に示してある。
【００１９】
さまざまな処理モジュール３８、４０、４２、４４は、典型的には金属（特に、ステンレス鋼）、ガラス、セラミック、半導体材料（特に、シリコンベース）またはプラスチックから作製される。材料は、それらの意図された用途に基づいて選択される。処理モジュール３８、４０、４２、４４の内部表面は、周知の様式で、たとえばＥＰ１１２３７３４Ａ２に記載されているように、微細機械加工されている。システムを貫通する、少なくとも一つの流路が、処理モジュール３８、４０、４２、４４の入り口および出口（接続開口部５４）と接続されている。さまざまな反応空間は、まとまって、所望の合成が行われる容積を形成する。反応媒体を運ぶ流路に加えて、たとえば、反応媒体に近接するサーモスタット２８、３０から受け取った熱交換媒体を移送する追加の構造が設けられる。熱反応条件は、熱交換媒体用の流路と反応媒体用の流路との間の壁の厚さが非常に小さいために、精密に調整することができる。さらに、処理モジュール３８、４０，４２、４４中の対応する接続開口部５４も、熱交換媒体用に設けなければならない。
【００２０】
図１に示す例示的な処理ユニット１０は、全部で四つの処理モジュール３８、４０、４２、４８を含む。二つの反応物質は、供給ユニット２４、２６によって、まず第一の処理モジュール３８に供給され、そこで二つの反応物質は、混合され、サーモスタット２１によって制御された温度で、互いに反応し合う。（処理モジュール３８の設計は、たとえば、ＥＰ１１２３７３４Ａ２に記載されている）。反応媒体は、以下にさらなる詳細を述べる接続システムを経て、特定の保持時間および反応時間を反応媒体に与えるように使用する第二の処理モジュール４０および第三の処理モジュール４２に導入される。反応時間を画定する処理モジュールの使用数を変えることによって、反応時間を調整することができる。第二および第三の処理モジュール４０および４２もまた、サーモスタット３０で温度制御することができる。後処理ステップは、次の第四の処理モジュール４４において行われ、そこでは、供給ユニット３２によって供給される追加媒体を、反応媒体と混合できる。たとえば、Ｈ2Ｏを添加することで、反応を終了させる（「急冷」）ことによる反応の中間生成物を回収することができる。 二相の反応媒体の連続混合、副産物の抽出、濾過、相分離、乾燥、結晶化、精留、 蒸留または収着などの、他の後処理ステップもまた、可能である。さまざまな処理ステップは、いずれにも組み合わせが可能であり、連続して操作するように設計される。反応媒体は、最後に、デバイス３４により処理ユニットから取り除かれる。
【００２１】
連続合成を行うための反応条件の温度制御は、もちろん、処理モジュール３８、４０、４２、４４の領域に、例に示したように、非限定的に、適切なサーモスタットを使用することにより、反応物質供給元２４、２６、追加媒体用の供給元３２、および生成物および追加媒体の取り出しデバイス３２、３４の領域においても達成できる。
【００２２】
マイクロリアクターシステム１１は、保持デバイス１２に一体化された、および／または該システムの内蔵式の交換可能な作用ユニットとして設けられた、センサーユニット６２を含む。本明細書に示す、例示的な距離センサー４６は、支持プレート１４と支持プレート１６との間の距離を測定し、それにより、間接的に、測定値に処理モジュールの同定および数量をもたらす。保持デバイス１２に組み込まれている力センサーは、張力をモニターする。追加センサー４８は、個々の処理モジュール３８、４０、４２、４４に連結されている。これらのセンサーは、媒体の、温度、圧力、流量、輻射量、濃度、および粘度などの測定値を測定できる。このようなセンサー４８は、周知のものであり、詳細は説明しない。ただし、センサー４８は、具体的要件に基づいて、さまざまな処理モジュール３８、４０、４２、４４に連結することができる、完全に、内蔵式および交換可能な作用ユニットを表しているということだけは、留意していただきたい。
【００２３】
処理モジュール３８、４０、４２、４４へのさまざまな媒体の供給および処理モジュール３８、４０、４２、４４からのさまざまな媒体の取り出しを可能にする接続システムは、円錐型の接続エレメント５０に基づいている。処理ユニット１０を組み立てる間に、接続エレメント５０の幾何学的形状が助けとなって、個々の処理モジュール３８、４０、４２、４４の位置決めが正確に行われ、保持デバイス１２によって生じるクランプ力によって緩い接続がもたらされるために、接続システムを自動的に封止する。
【００２４】
接続システムを、より詳細に理解するために、図２は、反応媒体の反応および保持を行う二つだけの処理モジュール３８、４０を有する処理ユニット１０の概略断面図である。支持プレート１４、１６に組み込まれ、処理モジュール３８、４０の方向に円錐状の先細形状を有する接続管は、支持プレート１４、１６の領域において接続エレメント５０を形成する。処理モジュール３８、４０の上面および底面は、必要な接続開口部５４を含む。両端に円錐状の先細り形状を有する接続管は、処理モジュール３８、４０の間に、接続エレメント５０として配列される。反応流体媒体は、接続エレメント５０を通じて出口に入ることができる。
【００２５】
このような接続システムは、液密であり、かつ柔軟性のあることが、絶対に必要である。接続エレメント５０は、処理モジュール３８、４０と同じ材料から作製して、非互換性を解消し／減少させなければならない。さらに、反応性の高い反応媒体の存在で腐食するおそれのある高分子封止材料は、それにより、排除することができる。保持デバイス１２によって発生させることができる最大のクランプ力をかけることで、接続サイト２２は、信頼性のある封止を行うことができる。金属、特にステンレス鋼を使用できるが、ガラス、セラミック、またはプラスチックも使用できる。シリコンベースの半導体材料もまた、使用できる。非常に硬い材料を用いる場合には、封止のために必要な、接続エレメント５０の弾性変形または塑性変形は、非常に強い力をかけることによってのみ発生させることができる。この場合には、接続エレメント５０は、より軟質な材料、好ましくは金属で、有利にコーティングすることができる。
【００２６】
処理モジュールを積み重ねて配列すれば、接続エレメント５０は、非常に短い距離を橋渡しするだけで済む。このアプローチによれば、温度制御されていない接続および、熱的に不安定な材料を容易に結晶化および／または解離させる可能性のある接続は、非常に短く保つことができる。さらに、特徴的な保持時間に悪影響を及ぼすデッドスペースを、極めて小さく保つことができる。
【００２７】
接続エレメント５０を保持する、プレート状の位置決めデバイス５８は、処理モジュール３８、４０の設置および取り外しのみならず、その相対的位置合わせをも容易にする。この目的のために、位置決めデバイス５８は、接続エレメント５０の挿入が可能な、対応する凹部を含む。位置決めデバイス５８は、処理モジュール３８、４０と同じ材料から作製されるか、または好ましく塑性変形可能な特性、または弾性特性を有している。
【００２８】
接続エレメント５０が処理モジュール同士の間で使用されない場合には、デバイス５８自身は、二つの処理モジュールの間の封止として機能することができる。その結果、隣接する処理モジュール同士の間の流体接続が、デバイス５８中の開口部によってもたらされる。場合により、既存の凹部を使用すれば、流体接続としての接続エレメント５０を受けることができる。非常に小さいデッドスペースが許容できる場合には、開口部は、できるだけ小さくなければならない。
【００２９】
流体接続が処理モジュール同士の間で確立されていない場合は、接続エレメント５０に代わって封止エレメント６０が、二つの接続開口部５４の間に挿入される。たとえば、図１に示すように、処理モジュール３８、４０の間のサーモスタット２８、３０の熱交換媒体は、そのような封止エレメント６０によって互いに分離されている。封止エレメント６０もまた、保持デバイス１２によって発生するクランプ力をできるだけ均一に個々の処理モジュール３８に伝達する支持エレメントとして機能する。
【００３０】
円錐型接続エレメント５０は、異なる開口部断面（図３）を有する接続開口部５４と有利に嵌着させて係合できる。その結果、個々の開口部断面の、より大きい製造公差が許容できる。
【００３１】
図４は、連続条件の下で１段合成を実施するために使用することができるマイクロリアクターシステム１１の概略図である。処理ユニット１０は、全部で三つの処理モジュール３８、４０、４４（混合および反応を行う第１のモジュール３８，保持を行う第２のモジュール４０、および後処理を行う第３のモジュール）を含む。生成物は、そのあとで適切な容器の中の取り出しデバイス３４を通じて回収される。処理ユニット１０内の流体接続は、点線矢印で示すように、円錐型接続エレメント５０を有する前記の接続システムにより提供される。
【００３２】
センサーユニット６２を使用して、温度、圧力、反応物質の濃度、流量条件または反応媒体の粘度などの操作パラメータを測定することができる。マイクロリアクターシステムはまた、反応媒体の物理的状態（温度、圧力、流速、濃度、相状態など）を変更するために選択的に使用できるアクチュエータを有するアクチュエータユニット６４を含む。その結果、合成プロセスのフローの全体が、制御でき、自動化できる。容易に理解できるユーザーのいる制御ユニット６６および制御インターフェースは、操作をさらに単純化する。制御ユニット６６を使うことで、すべての関連する処理パラメータを制御および場合によってはセット／リセットすることができる。 センサーユニット６２、アクチュエータユニット６４および制御ユニット６６を接続する情報ネットワークは、矢印で示している。自動化された環境において、使用する処理モジュール３８、４０、４４の数またはタイプは、（図１に示す処理ユニット１０と同様の）距離センサー４６により決定でき、距離センサー４６は、その後処理ユニット１０の内部反応全体および保持容積の決定も可能にする。所望の保持時間は、流速を自動的に制御することで得ることができる。処理ユニット１０を洗浄するパージサイクルを実施することもまた、自動化の一部とすることができる。取り出しデバイス３４および反応物質供給元２４、２６の温度みならず、処理ユニット１０の個々の処理モジュール３８、４０、４４の温度は、適切なサーモスタットを使用して個々に制御できる。温度制御可能な領域６８は、点で記した境界線で示されている。
【００３３】
２段合成または多段合成が行われる場合には、いくつかのマイクロリアクターシステム１１は、直列に接続できるし、制御ユニット６６とも接続できる。図５は、２段合成を行う、このようなマイクロリアクターシステムを示す。第一の処理ユニット７０が供給する中間生成物は、追加の反応物質とともに、適切なデバイス７２を経由して第二の処理ユニット７４に送られる。中間生成物と追加的反応物質との間の反応、および反応媒体の後処理の後、所望の最終生成物が、取り出しデバイス３４を用いて回収できる。これらのマイクロリアクターシステムのさまざまな処理ユニット７０、７４には、それぞれ、例示的な処理モジュール３８、４０、（段階１においては４２）、４４が設置でき、また、内蔵センサーユニット６２およびアクチュエータユニット６４が設置できる。全体的な反応連鎖は、制御ユニット６６から集中的にモニター、制御および操作することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】四つの処理モジュールを有する処理ユニット（１０）、  接続エレメント（５０）および封止エレメント（６０）、  底部プレートおよび上部プレート（１４、１６）を有する保持デバイス（１２）およびクランプエレメント（１８）、ならびに  反応媒体（２４、２６、３２、３４）用および熱伝達媒体（２８、３０）用の流体接続、  センサーユニット（４６、４８）を含む、連続合成のためのマイクロリアクターシステムの構成図である。
【図２】二つの処理モジュールの領域における処理ユニットの概略横断面図である。
【図３】接続システムの円錐型接続エレメントの二つの概略横断面図である。
【図４】１段合成のための制御ユニットを有するマイクロリアクターシステムの概略図である。
【図５】二つのマイクロリアクターシステムおよび一つの制御ユニットを用いる２段合成を行うためのデバイスの概略図である。
【表１】2005507775.tif 000003
【国際公開パンフレット】
2005507775.tif 000004
2005507775.tif 000005
2005507775.tif 000006
2005507775.tif 000007
2005507775.tif 000008
2005507775.tif 000009
2005507775.tif 000010
2005507775.tif 000011
2005507775.tif 000012
2005507775.tif 000013
2005507775.tif 000014
2005507775.tif 000015
2005507775.tif 000016
2005507775.tif 000017
2005507775.tif 000018
2005507775.tif 000019
2005507775.tif 000020
2005507775.tif 000021
2005507775.tif 000022
2005507775.tif 000023
2005507775.tif 000024
2005507775.tif 000025
2005507775.tif 000026
2005507775.tif 000027
2005507775.tif 000028
2005507775.tif 000029
2005507775.tif 000030
2005507775.tif 000031
2005507775.tif 000032
2005507775.tif 000033
2005507775.tif 000034
2005507775.tif 000035
【手続補正書】
【提出日】平成16年2月11日(2004.2.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合成のための画定された反応空間と反応条件とを備えたマイクロリアクターシステム（１１）であって、
モジュール構造のマイクロリアクターシステム（１１）が
ａ）相互に緩く接続することができる処理モジュール（３８、４０、４２、４４）から組み立てられた処理ユニット（１０）と、
ｂ）隣接する処理モジュール同士（３８、４０、４２、４４）の間および／または処理モジュール（３８、４０、４２、４４）とマイクロリアクターシステム（１１）との間の、処理モジュール（３８、４０、４２、４４）の緩い接続によって達成することができる流体接続と、
を含み、
ｃ）前記流体接続が、一方の端部または両端にデーパ断面を有する流体を運ぶ接続エレメント（５０）によって形成され、ここで接続エレメントのテーパ端部が処理モジュール（３８、４０、４２、４４）および／またはマイクロリアクターシステム（１１）の接続開口部（５４）に挿入するように適合されている、
ことを特徴とするマイクロリアクターシステム。
【請求項２】
接続エレメント（５０）が接続開口部のエッジと直線に沿って接触していることを特徴とする、請求項１に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項３】
接続エレメント（５０）が解放可能または非解放可能に処理モジュール（３８、４０、４２、４４）および／またはマイクロリアクターシステム（１１）と接続していることを特徴とする、請求項１または２に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項４】
二つの対向する、特に円形の接続開口部（５４）を接続する接続エレメント（５０）を、円錐状の先細形状を各端部に有する接続管として形成することを特徴とする、請求項１〜３の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項５】
緩い接続を、機械的な、油圧式の、空気圧式の、および／または電気的なエレメントを経て実施することを特徴とする、請求項１〜４の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項６】
処理ユニット（１０）を保持デバイス（１２）に嵌入することを特徴とする、請求項１〜５の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項７】
保持デバイスが、少なくとも二つの支持プレート（１４、１６）を含み、それらの間で処理モジュール（３８、４０、４２、４４）を締めつけることができることを特徴とする、請求項１〜６の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項８】
支持プレート（１４、１６）が接続開口（５４）および／または組み込まれた接続エレメント（５０）を、処理モジュール（３８、４０、４２、４４）に面する前記プレートの内側に有し、接続エレメント（５０）が処理モジュール（３８、４０、４２、４４）の上部側面および／または底部側面上に配置された対応する接続開口５４と共同で流体接続を確立することができることを特徴とする、請求項１〜７の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項９】
接続エレメント（５０）を、デバイス（５８）を用いて処理モジュール同士の間に配置することができることを特徴とする、請求項１〜８の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１０】
デバイス（５８）それ自体を、二つの処理モジュールの間の流体接続を封止するために使用することを特徴とする、請求項９に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１１】
位置決めデバイス（５８）を、塑性変形可能な材料、または弾性材料から作製することを特徴とする、請求項９に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１２】
接続エレメント（５０）を、金属、特に、ステンレス鋼から形成することを特徴とする、請求項２〜１０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１３】
接続エレメント（５０）を、ガラス、セラミックまたは半導体材料から形成することを特徴とする、請求項２〜１０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１４】
接続エレメント（５０）を、プラスチックから作製することを特徴とする、請求項２〜１０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１５】
硬質材料に基づいて形成される接続エレメント（５０）を、塑性変形可能な材料、または弾性変形可能な材料でコーティングすることを特徴とする、請求項２〜１０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１６】
接続エレメント（５０）を、処理モジュール（３８、４０、４２、４４）と同じ材料から作製することを特徴とする、請求項２〜１０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１７】
接続システムが、接続開口（５４）を完全に封止する封止エレメント（６０）を含むことを特徴とする、請求項１〜８に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１８】
位置決めデバイス（５８）が、特に、プレートとして形成され、処理モジュール（３８、４０、４２、４４）同士の間で、および／または、処理モジュール（３８、４０、４２、４４）と支持プレート（１４、１６）との間で、配列されていることを特徴とする、請求項９に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項１９】
位置決めデバイス（５０）を用いて、接続エレメント（５０）および／または封止エレメント（６０）を処理モジュール（３８、４０、４２、４４）および／または支持プレート（１４、１６）に対してそれぞれ整列させることができることを特徴とする、請求項１８に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２０】
支持プレート（１４、１６）の外部側面が、周辺デバイス、特に、反応物質供給元（２４、２６）のための接続サイト（２２）、生成物の取り出しデバイス（３４）、またはサーモスタット（２８、３０）を含むことを特徴とする、請求項７に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２１】
マイクロリアクターシステムが、内蔵式の交換可能な作用ユニットとしてのセンサユニット（６２）を含むことを特徴とする、請求項１〜２０の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２２】
センサーユニット（６２）が、温度、圧力、流量、輻射量、濃度、距離、および粘度などの測定値を得るセンサー（４０）を含むことを特徴とする、請求項２１に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２３】
保持デバイス（１２）のクランプ力を測定する力センサーを特徴とする、請求項１〜２２の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２４】
支持プレート（１４、１６）の間の距離を測定する距離センサー（４６）を特徴とする、請求項１〜２３の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２５】
マイクロリアクターシステムが、合成プロセスフローをモニター、操作、調節、および／または制御する制御ユニット（６６）を含むことを特徴とする、請求項１〜２４の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２６】
マイクロリアクターシステムが、並列に、および／または直列に接続されている少なくとも二つの処理ユニット（７０、７２）を含むことを特徴とする、請求項１〜２５の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２７】
位置決めデバイス（５８）を、塑性変形可能な材料、または弾性材料から作製することを特徴とする、請求項９に記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２８】
全体的な反応連鎖の流体フローが、一つの制御ユニット（６６）から集中的にモニター、制御、調節、および／または操作できるように、個々に処理モジュールを提供することができる二つ以上の処理ユニットを、次々に直列に接続できることを特徴とする、請求項１〜２７の一つに記載のマイクロリアクターシステム。
【請求項２９】
化学反応を行う、請求項１〜２８の一つに記載のマイクロリアクターの使用。
【国際調査報告】
2005507775.tif 000036
2005507775.tif 000037
2005507775.tif 000038
2005507775.tif 000039
2005507775.tif 000040
2005507775.tif 000041