(57)【要約】方法は、望ましくない突起状の塊がない被膜された基体、例えば、光学繊維の製造を供える。この方法は、２５０，０００ｓ−１を超えない結果的な濾過因子を得るために、濾過温度、濾過集成体を通じての圧力降下、および、濾材の孔寸法を調整しながら、被膜材を濾過する。濾過因子は、濾過温度および濾過集成体を通じての圧力降下の関数である。典型的には、被膜材は、温度が約１０５°Ｆ（４０℃）で、大きくても約８０ｐｓｉｇの濾過集成体を通じての圧力降下ΔＰで、濾過温度に依存する粘度（ｍＰａ・ｓ）に対する圧力降下（ｍＰａ）の比が、２５０，０００ｓ−１以下の濾過因子を最小化する下、絶対孔寸法が約０．０５から約５μｍである濾過集成体の１つ以上の濾材に被膜材を通過させることによって濾過される。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体の被膜方法であって、
被膜材を用意する工程と、
前記被膜材を１つ以上の濾材を含む１つ以上の濾過集成体を備える濾過装置を通すことによって、前記被膜材を濾過する工程と、
濾過後の前記被膜材を前記基体に供給する工程と、
を有し、
前記１つ以上の濾過集成体は、式Ｉの大きくても２５０，０００ｓ−１の濾過因子（γ）を有することを特徴とする基体の被膜方法。
【数１】
2005524871.tif 000023
ここで、ηは、それぞれの前記濾過集成体内部での前記被膜材の各温度における前記被膜材の粘度で、ΔＰは、前記１つ以上の濾過集成体を通じて測定される圧力降下であって、約０から約８０ｐｓｉｇで、前記１つ以上の濾過集成体のうちの少なくとも１つの濾材中の孔寸法は、大きくても１０μｍで、それぞれの前記濾過集成体内部での前記被膜材の各温度は、高くても約１２０°Ｆである。
【請求項２】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記濾過中の最大の圧力降下は、
【数２】
2005524871.tif 000024
または
【数３】
2005524871.tif 000025
から選択される式によって決定されることを特徴とする基体の被膜方法。
ここで、ηは、それぞれの前記濾過集成体内で操作される温度Ｔにおける前記被膜材の粘度で、γは、予め定められた濾過因子の最大値である。
【請求項３】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記濾過中の最大の温度は、次の式によって決定されることを特徴とする基体の被膜方法。
【数４】
2005524871.tif 000026
ここで、ΔＰは、前記各濾過集成体を通じての圧力降下で、ηは、それぞれの前記濾過集成体内での濾過温度における前記被膜材の粘度で、γは、予め定められた濾過因子の最大値である。
【請求項４】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
大きくても２５０，０００ｓ−１の濾過因子を有する前記１つ以上の濾過集成体のうちの少なくとも１つは、孔寸法が約０．０５μｍから約５μｍの範囲にあり、
前記濾過は、約１０５°Ｆ（４０℃）より低い温度、および、大きくても約８０ｐｓｉｇの前記各濾過集成体を通じての圧力降下で行われることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項５】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記基体は、光学繊維であることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項６】
請求項５記載の基体の被膜方法において、
前記被膜材は、前記光学繊維上への第２の被膜として供給され、
さらに、第１の被膜を前記光学繊維に被膜する工程を有し、
前記第２の被膜は、前記第１の被膜を覆うように供給されることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項７】
請求項６記載の基体の被膜方法において、
さらに、前記光学繊維上の前記第１の被膜を硬化させる工程と、その後、前記光学繊維上の前記第２の被膜を硬化させる工程とを有することを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項８】
請求項６記載の基体の被膜方法において、
さらに、前記第１の被膜を硬化させる工程と、前記第２の被膜を硬化させる工程を同時に行うことを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項９】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記被膜材を濾過する工程は、約６０°Ｆから約９５°Ｆの温度で行われることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項１０】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記被膜材を濾過する工程は、約７０°Ｆから約９０°Ｆの温度で行われることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項１１】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記被膜材を濾過する工程は、約７０°Ｆから約８０°Ｆの温度で行われることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項１２】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記１つ以上の濾過集成体は、約４３，０００ｓ−１以下の濾過因子を有することを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項１３】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記１つ以上の濾過集成体は、約５０，０００から約１９０，０００ｓ−１の間の濾過因子を有することを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項１４】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記被膜材を濾過する工程での前記圧力降下は、約３５から５５ｐｓｉｇであることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項１５】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記被膜材を濾過する工程での前記圧力降下は、約４０から５０ｐｓｉｇであることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項１６】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記１つ以上の濾過集成体は、孔寸法が約０．０５から約０．６μｍであるメンブランフィルターを有することを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項１７】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記１つ以上の濾過集成体は、孔寸法が約０．１から約０．４５μｍであるメンブランフィルターを有することを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項１８】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記１つ以上の濾過集成体は、孔寸法が約０．５から約５μｍである深層濾過材を有することを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項１９】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記１つ以上の濾過集成体は、孔寸法が約１から約３μｍである深層濾過材を有することを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項２０】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記基体は、コンパクトディスクまたはＤＶＤであることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項２１】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記基体は、光学材料であることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項２２】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記基体は、歯科用成形材料であることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項２３】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記基体は、積層体の表面であることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項２４】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記濾過装置は、直列に配置された複数の濾過集成体を有することを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項２５】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記濾過装置は、並列に配置された複数の濾過集成体を有することを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項２６】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記濾過集成体は、いずれも２５０，０００ｓ−１以下の濾過因子を有することを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項２７】
請求項１記載の基体の被膜方法によって製造された製造物であって、
前記被膜される基体は、光学繊維で、当該製造物は、１ｋｍ当たり約１０箇所より少ない突起状の塊を有することを特徴とする製造物。
【請求項２８】
請求項１記載の基体の被膜方法によって製造された製造物であって、
前記被膜される基体は、光学繊維で、当該製造物は、１ｋｍ当たり約５箇所より少ない突起状の塊を有することを特徴とする製造物。
【請求項２９】
請求項１記載の基体の被膜方法によって製造された製造物であって、
前記被膜される基体は、光学繊維で、当該製造物は、突起状の塊を有しないことを特徴とする製造物。
【請求項３０】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記少なくとも１つの濾過集成体のうちの少なくとも１つの濾材は、孔寸法が約０．０５から約５μｍであり、前記濾過は、約１０５°Ｆ（４０℃）より低い温度、および、少なくとも１つの前記濾過集成体での圧力降下が大きくても約８０ｐｓｉｇで行われることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項３１】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記圧力降下は、約３から約４０ｐｓｉの範囲内にあることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項３２】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記濾材の孔寸法は、約０．４５から３μｍの範囲内にあることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項３３】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記濾過を行う温度は、約７０から約１０５°Ｆの範囲内にあることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項３４】
被膜材の濾過方法であって、
少なくとも１つの濾過集成体の少なくとも１つの結果的としての濾過因子が、２５０，０００ｓ−１以下となるような、濾過温度、および、前記濾過集成体を通じて測定される圧力降下（ΔＰ）で、前記少なくとも１つの濾過集成体を備える濾過装置を通して、粘度を有する被膜材を濾過する工程を有し、
前記圧力降下（ΔＰ）が、約０から約８０ｐｓｉｇの間で、前記少なくとも１つの濾過集成体の少なくとも１つの濾材の孔寸法が、高くても約１２０°Ｆの温度で、大きくても１０μｍである被膜材の濾過方法。
【請求項３５】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記濾過工程における圧力降下の最大値は、
【数２】
2005524871.tif 000027
または
【数３】
2005524871.tif 000028
から選択される式によって決定されることを特徴とする濾過方法。
ここで、ηは、操作される温度Ｔにおける前記被膜材の粘度で、γは、最大の予め定められた濾過因子である。
【請求項３６】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記濾過工程における最大温度は、以下の式によって決定されることを特徴とする濾過方法。
【数４】
2005524871.tif 000029
ここで、ΔＰは、各々の前記濾過集成体を通じた圧力降下で、ηは、濾過温度における前記被膜材の粘度で、γは、最大の予め定められた濾過因子である。
【請求項３７】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記濾過工程は、圧力降下（ΔＰ）が約８０ｐｓｉｇ以下で、温度が約５０°から１４０°Ｆの範囲で行われることを特徴とする濾過方法。
【請求項３８】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記少なくとも１つの濾過集成体は、孔寸法が約０．１から３μｍである濾材を有することを特徴とする濾過方法。
【請求項３９】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記濾過工程は、約６０°Ｆから約９５°Ｆの温度で行われることを特徴とする濾過方法。
【請求項４０】
請求項３０記載の濾過方法において、
前記濾過工程は、約７０°Ｆから約９０°Ｆの温度で行われることを特徴とする濾過方法。
【請求項４１】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記濾過工程は、温度が約７０°Ｆから約８０°Ｆの温度で行われることを特徴とする濾過方法。
【請求項４２】
請求項３４記載の濾過方法において、
粘度に対する前記圧力降下の比は、前記少なくとも１つの濾過集成体の予め定められた濾過因子を、４３，０００ｓ−１以下に最小化することを特徴とする濾過方法。
【請求項４３】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記少なくとも１つの濾過集成体での前記濾過工程における前記圧力降下は、約３５から約５５ｐｓｉｇであることを特徴とする濾過方法。
【請求項４４】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記少なくとも１つの濾過集成体での前記濾過工程における前記圧力降下は、約４０から５０ｐｓｉｇであることを特徴とする濾過方法。
【請求項４５】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記少なくとも１つの濾過集成体は、孔寸法が約０．０５から約０．６μｍであるメンブランフィルターを有することを特徴とする濾過方法。
【請求項４６】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記少なくとも１つの濾過集成体は、孔寸法が約０．１から約０．４５μｍであるメンブランフィルターを有することを特徴とする濾過方法。
【請求項４７】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記少なくとも１つの濾過集成体は、孔寸法が約１から約４μｍである深層濾過材を有することを特徴とする濾過方法。
【請求項４８】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記少なくとも１つの濾過集成体は、孔寸法が約１から約３μｍである深層濾過材を有することを特徴とする濾過方法。
【請求項４９】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記少なくとも１つの濾過集成体は、約０．０５から約５μｍの孔寸法を有し、
前記濾過工程は、約１０５°Ｆ（４０℃）より低い温度、および、大きくても約８０ｐｓｉｇの少なくとも１つの前記濾過集成体の圧力降下で行われることを特徴とする濾過方法。
【請求項５０】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記圧力降下は、約３から約４０ｐｓｉｇであることを特徴とする濾過方法。
【請求項５１】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記濾材の孔寸法は、約０．４５から３μｍであることを特徴とする濾過方法。
【請求項５２】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記濾過温度は、約７０から約１０５°Ｆであることを特徴とする濾過方法。
【請求項５３】
請求項４９記載の基体の被膜方法において、
前記基体は、光学繊維であることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項５４】
請求項４９記載の基体の被膜方法において、
前記基体は、光学材料であることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項５５】
請求項４９記載の基体の被膜方法において、
前記基体は、歯科用成形材料であることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項５６】
請求項４９記載の基体の被膜方法において、
前記基体は、積層体の表面であることを特徴とする基体の被膜方法。
【請求項５７】
被膜された光学繊維の作製方法であって、
１２ヶ月の期間で５０トン以上の被膜材を供給する工程と、
前記被膜材を濾過する工程と、
別々の光学繊維に前記被膜材を被膜して数ｋｍの被膜された光学繊維を造る工程と、
を有し
前記被膜された光学繊維の少なくとも９８％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約１０個より少ないことを特徴とする光学繊維の作製方法。
【請求項５８】
請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、
前記被膜材を供給する工程は、５００トン以上の被膜材を供給する工程を有することを特徴とする光学繊維の作製方法。
【請求項５９】
請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、
前記被膜材を供給する工程は、１０００トン以上の被膜材を供給する工程を有することを特徴とする光学繊維の作製方法。
【請求項６０】
請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、
前記被膜された光学繊維の少なくとも９８％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約５個より少ないことを特徴とする光学繊維の作製方法。
【請求項６１】
請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、
前記被膜された光学繊維の少なくとも９８％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約２個より少ないことを特徴とする光学繊維の作製方法。
【請求項６２】
請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、
前記被膜された光学繊維の少なくとも９８％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約０個であることを特徴とする光学繊維の作製方法。
【請求項６３】
請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、
前記被膜された光学繊維の少なくとも９９％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約１０個より少ないことを特徴とする光学繊維の作製方法。
【請求項６４】
請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、
前記被膜された光学繊維の少なくとも９９．７５％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約１０個より少ないことを特徴とする光学繊維の作製方法。
【請求項６５】
請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、
前記被膜された光学繊維の１００％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約１０個より少ないことを特徴とする光学繊維の作製方法。
【請求項６６】
請求項５７記載の前記被膜材を５０トン以上有することを特徴とする生産物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２００２年５月９日に出願された米国仮特許出願第６０／３７８，６６３号の利益を主張し、これを参照することによって援用される。
【０００２】
Ｉ．発明の背景技術
Ａ．発明の技術分野
本発明は、ほぼ透明な表面が要求される製造物のための被膜技術に関する。特に、本発明は、例えば、光学繊維の被膜中に生じる突起状の塊の問題を、孔寸法、圧力降下および被膜材の濾過するときの温度のような濾過の条件を調整することによって解決する。
【背景技術】
【０００３】
Ｂ．背景
光の伝達に用いられる延伸された光学繊維は、非常に強く、本質的な欠陥がほとんどない。しかしながら、小さな表面の欠陥でさえもが、繊維をもろくし、壊れやすくする。したがって、参照することによって援用されるシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）の米国特許第６，０１４，４８８号、第５，３５２，７１２号、第５，５２７，８３５号、第５，５３８，７９１号、第５，５８７，４０３号、および、第６，０４８，９１１号で開示されているように、一般的に、このような繊維は、保護のため、第１の被膜および必要に応じた第２の被膜で被膜される。
【０００４】
光学繊維ケーブルの製造において、一般的には別の工程で、棒状のガラス予備成形体は、垂直に吊り下げられ、制御された速さで炉内に入れられる。予備成形体は、炉内で軟らかくされ、光学繊維は、塔状の延伸装置に設置されたキャプスタンによって、棒状の予備成形体の融解している方の端部から自在に延伸される。
【０００５】
取り扱いや摩耗による損傷から光学繊維を保護するため、繊維は、通常、被膜により保護される。巻き取り中に生じるかもしれないあらゆる欠陥を制限するために、延伸された繊維が巻き取り機またはキャプスタンに到達する前に、被膜が行われる。
【０００６】
摩耗から光学繊維の表面を単に保護する以外に、被膜の構造は、伝送欠陥を制限するために選択される。特に、参照することによって援用されるシャパン（Ｃｈａｐｉｎ）らの米国特許第４，９６２，９９２号に記述されているように、標準以下の被膜では、結果的に、大きな気泡、孔、同心状ではない被膜、マイクロベンドが生じるだろう。また、これらによって、しばしば伝送エラーが生じるだろう。
【０００７】
二重に被膜された光学繊維は、上述の望ましくない影響を回避する一方、通常、融通のきいた設計または向上した性能を有するケーブルとして使用される。典型的には、二重に被膜された光学繊維は、光学繊維を覆い、比較的低弾性のゴム状材質の特色を備える内側のまたは第１の被膜層を有する被膜系を含む。第１の被膜層の弾性は、側面から伝わるガラスへの応力を緩和するのに効果的であり、したがって、ガラスのマイクロベンドが減少する。第１の被膜材は、約５０ｐｓｉから２００ｐｓｉの範囲の平衡弾性率を有するのが特徴である。平衡弾性率は、架橋性材料が、やがてまたは高温で広がる最終的な弾性率として決定されるかもしれない。この弾性率は、第１の被膜が主な目的、すなわち、繊維に加わる応力を緩和し、および、均一に分散させること、を達成するように選択される。この緩和および分散によって、マイクロベンドによる欠陥が、大幅に減少する。第１の被膜の目的は、マイクロベンドによる減衰欠陥が生じない曲げ方を可能にすることである。
【０００８】
被膜は、ガラス繊維を通しての信号の伝送に直接的な役割を果たさないが、繊維の性能にとって重要である。被膜は、（１）強度保持、（２）環境保護、（３）マイクロベンドによる欠陥抑制、と共に、（４）繊維の識別の補助、（５）ケーブル状に束ねられたときに繊維間の間隔、を与えるために使用される。
【０００９】
通常、第１の被膜層は、軟らかいかゴム性状である。第１の被膜層は、硬化後のガラス転移点が低いので（例えば、−２０℃から−５０℃）、低弾性であり緩衝材として機能する。また、第１の被膜層は、はがれ易い様々な環境下および操作状況下で、層間剥離を抑える、ガラスに対する優れた粘着性を有する。このような、はがれ易さは、参照することによって援用されるシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）の米国特許第６，０１４，４８８号に記述されている。
【００１０】
外側のまたは第２の被膜層は、第１の層を覆う。第２の被膜層は、通常、被膜された繊維に摩耗抵抗および低摩擦を与える高弾性材である。二重被膜は、第１の層によって光学繊維を保護し、第２の層によって加えられた力を分散し、光学繊維を曲げ要因から避けるるのに役立つ。
【００１１】
一般に、第２の被膜は、約８０℃以上のガラス転移点を有する硬くて、はがれ難い被膜である。第２の被膜は、高い弾性と低い伸長を示すため、および、例えば、厳しい機械的および化学的な環境に対する保護を与えるために、特に選択される。摩擦係数は、（繊維が滑るほど）低過ぎず、（粘着するほど）高過ぎることがない。また、被膜の滑りおよび粘着性を制限するために、硬化度を適切な範囲に保つことが望ましい。
【００１２】
一般に、第１および第２の被膜は、紫外線によって硬化（架橋）される。しかし、他の硬化技術は、電子線照射、または、熱および可視光を含む電磁照射を含む。
【００１３】
典型的には、被膜された光学繊維は、合計約２４５μｍの直径を有する。典型的には、延伸されたガラス繊維の芯が約８μｍ径で、同軸の被覆が約１１７μｍ厚である。典型的には、第１の被膜層が約６５μｍ厚で、外側の被膜層が５５μｍ厚で、被覆された繊維の厚みのバランスを形成する。
【００１４】
最深部の構造、または、ガラス繊維は、ある位置からある位置まで信号を運ぶように設計されている。典型的には、ゲルマニウムおよび／またはエルビウムを添加したガラス芯が、純ガラス由来の被覆層で囲まれる。ガラス芯の屈折率は、被覆層の屈折率より大きい。このため、確実に、芯の中心方向への光線を制限すると共に、信号を集中させる。
【００１５】
紫外線硬化型の光学繊維の被膜材は、一般に、低重合体、単量体、光重合開始剤、および、添加剤を含む。典型的な低重合体、単量体、光重合開始剤、および、添加物は、参照することによって援用されるシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）の米国特許第６，０１４，４８８号と第５，３５２，７１２号に開示されている。低重合体は、高い粘性と被膜の基本的な性質を備えており、一方、低い粘性を有する単量体は、架橋密度の調整または粘度調整の補助に役立つ。光重合開始剤は、硬化反応を開始させるために使用され、そして、添加剤は、結合性（例えば、シリコン結合試薬）、貯蔵安定性（例えば、保存期限）、および、摩擦係数のような性質を加減するために含まれる。
【００１６】
光学繊維のガラス部分は、通常、延伸塔を用いて製造される。固まった素材板または予備成形体は、１９００℃から２３００℃に合わせられた炉内に下げられ、高精度コンピュータに制御された軌道が使用されて、融解したガラス予備成形体から繊維に延伸される。ベアガラス繊維は、延伸塔を通過している間に、５０℃から６０℃に冷却される。ベアガラス繊維が、８００ｍ／分を超える速度で延伸され、３５℃から４０℃付近となるときに、被膜がベアガラス繊維に施される。もっと速い速度では、被膜の粘性に応じて、更に調整が必要とされるかもしれない。
【００１７】
被膜は、伝統的なウエット・オン・ドライ工程または近代的なウエット・オン・ウエット工程で行うことができる。ウエット・オン・ドライ工程では、未硬化の第１の被膜が、ベア繊維に施される。そして、第１の被膜は、少なくとも一部が、設置されたＵＶランプによって硬化される。この硬化が起きるや否や、第２の被膜を施し、設置されたＵＶランプで硬化する。第２の被膜は、湿った（「ウエット」）状態で、乾いた（「ドライ」）第１の被膜上に施される。
【００１８】
ウエット・オン・ドライ工程の代わりは、ウエット・オン・ウエット被膜工程である。ウエット・オン・ウエット工程では、第１の被膜が、第２の被膜の前に行われる。しかしながら、第２の被膜が行われるまでは、第１の被膜層を硬化しない。したがって、両被膜層の硬化は同時に行われる。ウエット・オン・ウエット被膜に用いられる被膜装置の設計の特徴は、参照することによって援用されるテイラー（Ｔａｙｌｏｒ）の米国特許第４，４７４，８３０号に記述されている。ウエット・オン・ウエットを行うシステムでは、ＵＶランプが１セットのみ必要なので、小さな塔で、かつ、ウエット・オン・ドライ工程よりも早く行える。
【００１９】
通常、被膜材は、ガラス繊維に被膜される前に濾過される。例えば、約１０５°Ｆ（４０℃）および圧力降下（ΔＰ）が約４０ｐｓｉｇ（２７５ｋＰａ）から約６０ｐｓｉｇ（４１５ｋＰａ）での濾過では、孔寸法が０．１から５．０μｍのナイロンフィルターが使用される。
【発明の開示】
【００２０】
しかしながら、この濾過工程に関してさえも、被膜された光学繊維が不完全な被膜を有することが知られている。一般に、被膜における欠陥は、工程（つまり、ガラス繊維の被膜工程)での欠陥、または、被膜材（つまり、被膜を形成する材料および組成物 )の欠陥に起因するかもしれない。工程の欠陥は、例えば、同心状の程度を含み、一方、被膜材の欠陥は、例えば、繊維含有物または他の汚染物質を含む。加えて、気泡または層間剥離のような欠陥は、工程の欠陥、被膜材の欠陥、または、これら複合の欠陥であるかもしれない。
【００２１】
被膜材の欠陥の一例として、突起状の塊が挙げられる。突起状の塊の本質は、以前は知られていなかった。しかしながら、本願発明者は、突起状の塊が、第２の被膜工程におけるゲル状の形成物（以下、「ゲル」または「ゲル形成物」とよぶ。) の高い分子量の部分によって引き起こされると考える。
【００２２】
突起状の塊は、（１）主に、延伸の後工程（例えば、彩色工程）における機械的な障害による、被膜された繊維の低い引っ張り強度、（２）マイクロベンドや減衰につながる被膜上の欠陥、に導くかもしれない。これらのゲル形成物は、視覚的に認識できるかもしれないし、拡大が必要なのかもしれない。しかしながら、たいていの場合、突起状の塊は、全体の繊維構造の直径における５ミクロン（または、全体の直径の約２％）のずれを引き起こす。加えて、突起状の塊の存在が、被膜された繊維の引っ張り強度を減少させない場合でも、突起状の塊が彩色工程の後の押出工程で引っ掛かるかもしれない。
【００２３】
しばしば、突起状の塊は、硬化した被膜と同じ屈折率を有する。したがって、これらが違うものであっても、同じ材料からできているようである。図１は、突起状の塊が全くない光学繊維１１０を示す。光学繊維１１０は、ガラス繊維１１２と、第１の被膜１１４と、第２の被膜１１６とを備える。ある種の突起状の塊である外側の突起状の塊は、被膜された繊維の全直径を変える。一般に、外側の突起状の塊１２８は、図２に示すように、視認される。なぜならば、塊と被膜の屈折率が同じであっても、少なくとも「ふくらみ」が観測されるからである。図２は、ガラス繊維１２２と、第１の被膜１２４と、第２の被膜１２６と、外側の突起状の塊１２８を有する光学繊維１２０の一部分を示す。図３は、ガラス繊維１３２と、第１の被膜１３４と、第２の被膜１３６と、内側の突起状の塊１３８を有する光学繊維１３０の一部分を示す。内側の突起状の塊は、しばしば肉眼で見えない。内側の突起状の塊は、一般に、第１の被膜の圧縮を引き起こし、被膜された繊維の全直径が変化せず、各種成分の相対的な直径のみが変化する。
【００２４】
突起状の塊の存在は、問題である。光学繊維の産業の競争原理によれば、このような欠陥を含む製品を「廃棄する」または捨てることは、光学繊維生産者にとって経済的ではない。光学繊維の技術が初期段階にあり、被膜された光学繊維を生産するためのコストが今日よりはるかに大きかったときには、廃棄コストは、あまり問題ではなかった。問題を悪化させるのは、ガラス繊維に被膜された後にならないと、突起状の塊が検出可能でないという事実である。
【００２５】
その結果、突起状の塊の含有を防ぐ際に直面する困難が増えるのは、検査工程である。不幸にも、突起状の塊の検査を行う唯一の知られた方法は、予備成形体から繊維を延伸し、延伸された繊維に被膜することである。ガラス繊維に被膜した後でのみ、突起状の塊の存在が検出される。それでもなお、突起状の塊を分離するための自動化装置は、開発されなかった。しかしながら、条件が合えば、存在する欠陥の全個数を測定する装置があるが、存在する欠陥の全個数を明確に測定するものではない。したがって、被膜された光学繊維の突起状の塊の数を測定する唯一の知られた方法は、手動で微視的に光学繊維の表面を走査して数えることである。よって、検査工程は、時間とコストがかかる。
【００２６】
被膜材製造工場で未硬化の第２の被膜材を濾過することが、通常知られている。しかしながら、この濾過は、生産性を上げて、微視的な可視の微粒子を除去するために、高圧で行われていた。この濾過は、突起状の塊の源と考えられる目に見えない全てのゲルを除去するためには行われない。 
【００２７】
加えて、同じ類型の問題、すなわち、突起状の塊を含むことは、コンパクトディスク、歯科用成形材料、および、積層体の表面のような被膜を必要とする他の製品において、同じく不必要な突起状の塊をもたらすことが知られている。
【００２８】
したがって、従来のベア繊維に行う被膜におけるゲルまたはゲル形成物を除くことによって、ほとんど、または、全く突起状の塊がない被膜された光学製品を経済的に製造する方法を供給する技術が出現する必要がある。
【００２９】
ＩＩ．発明の概要
（気体材料または固体材料とは対照的な）液体材料から作製する被膜材中の突起状の塊の本質の発見に基づいて、本発明者は、ゲルまたはゲル形成物を除くことで、突起状の塊の問題を解決しようした。
【００３０】
したがって、明細書および請求の範囲で使用する「突起状の塊」は、被膜とは異なる被膜中の材料の塊である。突起塊は、（肉眼で）視認可能であるかもしれないし、拡大して視認可能であるかもしれないし、または、第２の被膜と屈折率が同じであれば視認不可能であるかもしれない。突起状の塊は、（１）被膜された繊維の引っ張り強度が低くなること、（２）被膜の欠陥によるマイクロベンドまたは減衰、（３）（肉眼で、または、拡大して）視認可能な被膜された繊維の直径のバラつき、のうちの１つ以上をもたらす。
【００３１】
光学繊維の被膜の突起状の塊を防ぐ、または、極力抑えるためには、特殊な条件下での被膜材の濾過が選択される。
【００３２】
特に、濾過装置の少なくとも１つの濾過部材における圧力降下（ΔＰ）、未硬化被膜材の濾過温度、および、濾材の孔寸法を適正にすることによって、突起状の塊の発生を除去できないまでも極力抑えられることが分かった。これらの因子は、ΔＰおよび濾過温度によって決定され、濾過装置の少なくとも１つの濾過部材において２５０，０００ｓ−１以下である濾過因子として、特に選択される。基体の被膜に用いられる材料、例えば、光学繊維、例えばコンパクトディスクもしくはＤＶＤの光学媒体、歯科用形成材料、または、積層体の表面の第２の被膜として用いられる材料、の濾過として使用される場合、その工程は効果的である。本明細書では、濾過装置の各濾過部材の濾過因子（γ）は、以下の一般式で定義される。
【数５】
2005524871.tif 000002
ここで、ΔＰは、濾過装置の各濾過部材に渡る圧力降下で、ηは、濾過装置の各濾過部材内での被膜材の粘度である。
【００３３】
その工程は、光学繊維のウエット・オン・ウエットまたはウエット・オン・ドライでの第２の被膜工程に用いられる材料の濾過に使われてもよい。望ましくは、その工程は、光学繊維のウエット・オン・ウエットでの第２の被膜工程に用いられる材料の濾過に使われるだろう。本発明では、突起状の塊を引き起こすことがあるゲル状粒子を除去するために、適正な温度、圧力降下、および、濾材の孔寸法が選択される。
【００３４】
特に、被膜材は、孔寸法が約０．０５μｍから約５μｍの範囲である濾材によって、約１０５°Ｆ（４０℃）より低温で、かつ、１つの濾材または複数の濾材を通じた圧力降下ΔＰが約０ｐｓｉｇから約６０ｐｓｉｇ、例えば、約０ｐｓｉｇから約５ｐｓｉｇで、孔寸法が０．０５から５μｍの範囲の濾材を使用して、粘度（ｍＰａ・ｓ）に対する圧力降下（ｍＰａ）の比が２５０，００ｓ−１以下の濾過因子を最小化する条件下で濾過される。粘度の自然対数が温度に直接比例することが示されたことは、注目すべきである。
【００３５】
したがって、本発明における被膜材の濾過によって、突起状の塊、すなわち、視認可能な第１もしくは第２の被膜の厚さのバラつき、または、マイクロベンド、細繊化、もしくは、繊維強度の低下を引き起こすあらゆる視認不可能な歪みが、除去され得る。
【００３６】
ある意図で一致する部分を参照する同等の参照数字がある図に関連して、追加の本発明の物、特徴、および、利点は、下記の好ましい実施の形態の詳細な記述によって、更に十分に明白となるだろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
Ａ．突起状の塊
図１は、突起状の塊が全く存在しない光学繊維１１０を示す。光学繊維１１０の中心は、ガラス繊維１１２であり、第１の被膜１１４と第２の被膜１１６で覆われている。
【００３８】
図２に示すように、突起状の塊１２８は、第２の被膜１２６の中または表面のバラつきとして観測される。本質的に、突起状の塊１２８は、ガラス繊維１２２の表面に供給される被膜の欠陥であり、結果として第２の被膜１２６の表面を乱す。突起状の塊１２８の存在に起因するこの乱れは、突起状の塊１２８が存在しない所と比べて、約５μｍの第２の被膜の表面の移動をもたらす。
【００３９】
図２に示すように、外側の突起状の塊１２８に起因する外側の乱れは、第１の被膜１２４およびガラス繊維１２２から離れる方向に伸びる第２の被膜１２６の乱れによって引き起こされる。図３は、第１の被膜１３４およびガラス繊維１３２に向かって伸びる第２の被膜１３６の乱れによって引き起こされる内側の突起状の塊１３８を示す。一定の比率で描かれていないが、突起状の塊１２８，１３８を有するどんな膜の全変位、または、全移動量は、突起状の塊を有しない繊維から約５μｍである。いくつかの場合では、突起状の塊１２８，１３８は、約３μｍの変位をもたらすように更に小さいだろう。更に他の場合では、変位は、繊維の全断面の約２％と測定された。もちろん、１つの突起状の塊１４８が、内部と外部とを一緒に備えるかもしれない（図４）。
【００４０】
内側の突起状の塊１３８が存在する場合、突起状の塊１３８は、光学繊維１３０の表面から検出できない。内側の突起状の塊１３８の乱れは、内方向に伸び、第１の被膜１３４の本来の位置を侵食するだろう。第１の被膜１３４の材料が軟らかいので、侵食された状態で、第１の被膜１３４は、圧縮された状態で領域を形成する。内側の突起状の塊１３８が存在する場合、第１の被膜１３４と第２の被膜１３６との間で、例えば、約５μｍの変位が生じる。しかし、この変位は、光の屈折によって視認可能であるだけか、そうでなくても、光学繊維１３０の表面からは視認不可能だろう。しかしながら、特徴的なものは、走査型電子顕微鏡または通常の立体顕微鏡で２００倍にすることによって、しばしば観測され得る。
【００４１】
本発明に係る方法は、特に、光学繊維１２０，１３０，１４０の突起状の塊１２８，１３８，１４８（図２、３、４）の発生を取り除くように設計されている。突起状の塊１２８，１３８，１４８の存在は、引っ張り強度の低下、信号の減衰、または、単に傷つけられた光学繊維の被膜表面を生じるだろう。
【００４２】
Ｂ．光学繊維の作製方法
図５は、被膜されたガラス繊維の作製工程を一般的に示す。この工程において、ガラス繊維材料の成形体を用意し（ステップ１６２）、延伸してベアガラス繊維にするめに延伸塔に入れる（ステップ１６４）。延伸されたベアガラス繊維の表面は、反応性が高く、傷つきやすい。したがって、接触する前に被膜を完了することは、とても重要である。このため、好ましいウエット・オン・ウエット被膜工程では、第１の被膜を用意し（ステップ１６０）、延伸されたベア繊維に供給する（ステップ１６６）。これと同時か直後に、第２被膜材を用意し（ステップ１６１）、第１の被膜上に供給する（ステップ１６８）。直列配置されたＵＶランプを用いて、その場でこれらの２つの被膜を同時に硬化させる（ステップ１７０）。このようなウエット・オン・ウエット工程が好ましいが、第２の被膜を行う前に、第１の被膜の少なくとも一部を硬化させてもよい。最終的に、キャプスタンを用いて、延伸塔から繊維を引き伸ばし、被膜された繊維をロールに巻き取る（ステップ１７２）。さらに、上述のように、第１の被膜を全部なくして、１つの被膜のみを使用することも本発明の範囲内と考えられる。
【００４３】
典型的には、第１および第２の被膜材は、量産的にガラス繊維に供給される場所から離れた所で準備される。もちろん、望ましくは、第１および第２の被膜材は、量産的にガラス繊維に供給される場所で、製造および濾過するとよい。
【００４４】
図６は、第２の被膜材の成分を混ぜて混合物にする工程（ステップ１８２）と、その混合物を冷却する工程（ステップ１８３）と、その冷却された混合物を濾過する工程（ステップ１８４）とを備える第２の被膜の作製に関する典型的な工程を示す。
【００４５】
典型的には、第２の被膜の成分の混合は、混合および流動の促進のため、例えば、１４０°Ｆ（６０℃）に昇温して行われる。しかしながら、通常、温かい混合物は、１０５°Ｆ（４０．５℃）に冷却され、その温度で濾過される。第１の被膜材も同様に、典型的には、昇温下でその成分を混合して作製され、その混合物を濾過に適した温度まで冷却し、そして、この混合物を濾過して第１の被膜材を作製する。この濾過は、図６に示すように、一段階でもできるし、色々な段階を踏んでもできる。ステップ１８２、１８３および１８４は、一般に、第１の場所で行われ、そこで濾過された被膜材が作製され、容器に入れられる。そして、被膜材の容器は、ガラス繊維に供給するために、第２の場所に運ばれる。
【００４６】
本発明は、従来の工程とは異なり、思いがけず突起状の塊を除去する独特の濾過条件で使用される。
【００４７】
Ｃ．第２の被膜の濾過
従来の濾過は、孔寸法が０．４５μｍ、圧力降下（ΔＰ）が４０から６０ｐｓｉｇ、および、１０５°Ｆの温度の条件下で、ナイロンフィルターを通して行われる。
【００４８】
対照的に、本発明では、最終的な製造物に存在する多数の突起状の塊を削減または除去するために、従来の１つ以上の条件を変更することによって、従来の条件を避ける。
【００４９】
本発明は、濾過温度、濾過装置の少なくとも１つの濾材を通しての圧力降下、および、約４３，０００ｓ−１より小さくなるような、２５０，０００ｓ−１以下の、望ましくは約１００，０００より小さい、より望ましくは５０，０００ｓ−１より小さい濾過因子が得られる濾過装置の少なくとも１つの濾過部材の濾材の孔寸法の各パタメータを調整する。厚い濾材は、薄い濾材に比べて孔寸法が大きく、また効き目があるだろうから、濾過部材の厚さも、因子となるだろう。しかしながら、通常の実施条件では、厚い濾過部材は、同じ孔寸法の薄い濾過部材と比べて、大きな圧力降下を有するだろうから、圧力降下パラメータは、孔寸法と厚さの特徴を考慮している。
【００５０】
上述のように、濾過因子（γ）は、次の一般式Ｉで定義される。
【数５】
2005524871.tif 000003
ここで、ΔＰは圧力降下で、ηは濾過装置の各濾過部材を通じた被膜材の粘度である。したがって、濾過因子は、全ての濾過装置の各濾過集成体で算出され、全ての濾過装置の少なくとも１つの濾過集成体が特定の濾過因子を有していれば決定される。
【００５１】
典型的には、濾過集成体は、１つの濾過部材または並列された複数の濾過部材を収めた、例えば、囲いまたは枠である支持部材を有し、ΔＰは、この支持部材の入口と出口の間の圧力降下である。
【００５２】
例えば、濾過集成体は、枠と、その中に並列配置された１つ以上の個別の濾過部材とを有する。１つの濾過部材、特に、１つの枠の中に１つの濾材を有する濾過装置を利用することも、本発明の範囲内と考えられる。また、直列配置された複数の濾過部材、特に、濾過部材を備え、直列配置された複数の枠を利用することも、本発明の範囲内と考えられる。また、直列および並列の両方に配置された複数の枠を有する濾過装置も、本発明の範囲内と考えられる。
【００５３】
望ましくは、材料の全てが、望ましい濾過因子を備える少なくとも１つの濾過部材を通過する。例えば、濾過装置が３つの枠を有し、並列配置されるそれぞれ３つの濾過部材を備える第１および第２の枠が並列配置され、１つの濾過部材を備える第３の枠に流れ込むならば、並列の枠（つまり、枠内の各濾過部材）の両方が望ましい濾過因子を有するか、第３の枠（つまり、枠内の各濾過部材）が望ましい濾過因子を有する。
【００５４】
どんな理論にも拘束されることを望まないが、突起状の塊は、ガラス繊維に施される前の第２の被膜のゲル形成物によって生じると推測される。昇温によって、ゲル形成物が部分的に消滅または崩壊され得ると思われ、昇圧が、部分的に消滅または崩壊したゲル形成物に、狭い孔寸法を通過するのに必要な特別な「後押し」を与える。したがって、温度および圧力を減らすことは、濾過因子を最小化し、ゲル形成が狭い孔寸法を通過するように適応することを防ぐと推論される。
【００５５】
本件では、濾過因子は、被膜の粘度に対する圧力降下（ΔＰ）の比で定義できる。粘度の自然対数は、光学繊維の被膜材の温度に直接比例する。上述のように、濾過によって突起状の塊を除去するときの主要な因子は、濾過時の温度である。もし、通常の１０５°Ｆの温度が用いられると、濾過の圧力降下が通常とは異なる低圧を用いて釣り合いを取らなければならない。また、高温にすると、被膜の添加剤が分解し得ることが分かっている。しかしながら、通常の温度よりも低温が望ましい。
【００５６】
典型的には、濾過は、約１２０°Ｆより低い温度、例えば、５０°から１２０°Ｆの間、または、７０°から１０５°Ｆの間で行われる。望ましい濾過温度の範囲は、６０°から９５°Ｆ（１５．５°から３２．２℃）で、より望ましくは、７０°から９０°Ｆ（２１．２°から３２．２℃）であり、または、７０°から８０°Ｆ（２１．２°から２６．７℃）でもある。
【００５７】
得られたデータによれば、濾過温度を下げることは、突起状の塊の形成を促す効果があるが、その効果は限られている。温度を、例えば、５０°Ｆを超えて、極端に下げ過ぎると、濾過を行っている最中に、第２の被膜材が結晶化すると思われる。温度の減少が、最終的に被膜された光学繊維の突起状の塊の形成を制限するかもしれない一方、ベアガラス繊維への適用に先立つ被膜液中の結晶の形成が、別の問題を加えるだろう。
【００５８】
加えて、低温では、一般に粘度が増加するので、どの濾過工程を完了させるにも、時間を要する。標準的な温度、例えば、１０５°Ｆでは、標準的な３０インチの取り外し可能な濾材を通す典型的な流速は、利用される濾材（複数の取り外し可能な濾過装置が使用される）の１０インチにつき約１００ｇ／分である。しかしながら、７０°Ｆまで温度を下げると、４：１の因子で濾過中の流速が減少する。これは、低温での被膜材の粘度が増加したためである。事実、第２の被膜材および／またはその個々の成分は、一般に、濾過に先立って、適度に流動して混ざり合うように、１４０°Ｆに加熱される。標準的な１０５°Ｆよりかなり低い温度で濾過する場合、流動／混合と濾過との間で更なる冷却が必要であり、被膜液を製造するための余分なコストと時間がかかる。結局、低温で濾過するときに、濾材の表面を流れて通過する領域、または、濾過装置の全領域が増加（例えば、追加した濾過カートリッジもしくは大きな濾過表面積）し、高温で行われる際と同じ流速が得られることが、本発明の範囲と考えられる。
【００５９】
式Ｉの濾過因子において、ΔＰは、濾過装置中のそれぞれ濾過部材を通じての圧力降下である。通常のΔＰの値は、上限が約８０ｐｓｉｇ、例えば、約３から約４０ｐｓｉｇまでの間である。本発明では、約０から８０ｐｓｉｇ、０から６０ｐｓｉｇ、または、５から６０ｐｓｉｇ、または、１０から６０ｐｓｉｇの濾過装置中のそれぞれ濾過部材を通じてのΔＰが使用されてもよい。しかしながら、範囲の上限の圧力降下を用いる際は、通常と異なる低い濾過温度を使用することによって釣り合いが取られる。したがって、粘度（ｍＰａ・ｓ）に対する圧力降下（ｍＰａ）の比は、２５０，０００ｓ−１以下の濾過因子を最小化するように調整される。望ましくは、ΔＰが３５から５５ｐｓｉｇ、より望ましくは、４０から５０ｐｓｉｇである。ΔＰを４０ｐｓｉｇ、（濾過因子が約４３，０００ｓ−１になるように）濾過温度を７０°Ｆに維持することは、様々な濾材の孔寸法に対応するのに効果的であった。
【００６０】
上述の濾過因子は、様々な異なった型の濾材や濾過系に使用してもよいことは理解される。上述の濾過因子の最小化は、低圧での濾過を可能にするように濾材の表面積が増加される系を含むと理解される。高粘度での被膜は、高温で実施でき、好ましい濾過因子を示すことがあるため、上述の濾過因子は、異なる粘度での被膜を説明する。
【００６１】
本発明において、濾材の孔寸法の公称等級は、上限が約１０μｍである範囲、例えば、約０．０５から１０μｍ、または、約０．４５から約３μｍ、約０．０５から約５μ、または、０．１から３μｍである。
【００６２】
上限が１０μｍである範囲、例えば、約０．０５から１０μｍ、または、約０．４５から約３μｍ、約０．０５から約５μ、または、０．１から３μｍの孔寸法の絶対等級を有する濾材を利用することも、本発明の範囲と考えられる。
【００６３】
通常の等級は、１回の濾過で、濾材が全粒子の少なくとも５０％を除去するときのその粒子以上の大きさを意味する。絶対等級は、１回の濾過で、濾材が全粒子の少なくとも９９％を除去するときのその粒子以上の大きさを意味する。
【００６４】
平均孔寸法としても知られているメンブランフィルターの孔寸法は、約０．０５から約０．６μｍ、望ましくは０．１から４μｍである。望ましいメンブランフィルターは、０．１μｍから０．４５μｍの範囲の孔寸法を有する。典型的なメンブランフィルターは、０．４５μｍの孔寸法のナイロン製のメンブランフィルターか、０．１μｍの孔寸法のＰＴＦＥ製のメンブランフィルターである。
【００６５】
深層濾過材の孔寸法の絶対等級は、例えば、「泡検査」によって測定され（米国特許第５，４６８，３８２号参照）、望ましい範囲は約１から４μｍである。望ましい深層濾過材は、１から３．０μｍの孔寸法を有する。典型的な深層濾過材は、３．０μｍのポリプロピレン製の深層濾過材である。
【００６６】
メンブランフィルターと深層濾過材は、技術的に知られている。図７と図８は、それぞれ、本発明に従って使用される通常のメンブランフィルターと深層濾過材の構造を示す。通常のメンブランフィルターと深層濾過材は、本発明の濾過工程で使用される典型的な濾材である。典型的な濾材は、クック（Ｃｏｏｋ）らの米国特許第５，２７９，７３１号、オータニ（Ｏｈｔａｎｉ）の米国特許第５，４６８，３８２号、および、クック（Ｃｏｏｋ）らの米国特許第５，８４６，４２１号に開示されている。これらの特許は、参照することによって援用される。
【００６７】
図７は、米国特許第５，８４６，４２１号に記述されているように、本発明に従って使用される通常のメンブランフィルター装置を切り取った状態を示す。特に、図７は、一般的なひだ形状のメンブランカートリッジフィルターの全体構造を示す展開図である。濾過膜２０３は、２つの液体透過性のシート２０２，２０４の間に挟まれると共に、ひだ状にされ、多数の液体収集口を有する芯２０５に巻かれる。外部の囲み部材２０１は、濾過膜２０３を保護するために、濾過膜２０３の外側に設置される。精密な濾過の濾過膜２０３は、円筒の対向する底面で終端板２０６によって封止される。終端板２０６は、ガスケット２０７を通過して濾過枠（不図示）の封止部に隣接している。濾過される液体は、芯２０５の液体収集口から集められ、出口２０８から流出する。
【００６８】
図８は、図７のメンブランフィルターの代わりに、または、図７のメンブランフィルターと共に、本発明に従って使用される通常の深層濾過装置の横方向の断面図を示す。このような深層濾過装置は、米国特許第５，４６８，３８２号に、示されおよび記載される。深層濾過装置は、一般に、ひだ３１１を備える円筒状の深層濾過部材３１０を有する。各ひだ３１１は、濾材の長さ方向に沿って伸び、ひだは互いに平行に濾過器の周りで一緒に伸びている。内部の支持芯３１２は、円筒状の深層濾過部材の中に配置され、内側のひだと接触する。外部の支持体３１３は、外側のひだと接触する。
【００６９】
深層濾過部材３１０の筒は、側面の封止がない連続するスリーブでもよい。第２の可能性は、円筒を形成するために封止で封止された深層濾過部材の平面シートから、濾過部材３１０の円筒を作製することである。第３の可能性は、平面状の長方形シートを、シートの両端部が少なくとも１回重なるように、円筒状に丸めることである。
【００７０】
濾過部材は、ポリオレフィン、ポエステル、ポリアミド、ガラス繊維、セルロース繊維、または、金属繊維のような繊維状の構造であってもよい。例えば、深層濾過材の成分は、融解発泡工程によって製造された繊維から形成し、１から２０μｍ、望ましくは１から１２μｍの直径を有してもよい。
【００７１】
濾過工程１８４（図６）は、上述のように、１つの段階であってもよいし、複数の直列的な段階であってもよい。１つの実施例として、ステップ１８４は、実質的に大きな孔寸法を有する第１の濾材または予備的な濾材を用いて行われる。濾材には使用可能な限られた寿命があるので、濾材のコストは、孔寸法の減少に伴って増加する。したがって、比較的高価な（小さな孔寸法の）濾材を使う前に、孔寸法が大きい予備的な濾材を使用することによって、被膜液から大量の濾液が除去される。最後の濾材は、典型的には、上述のような孔寸法の範囲の濾材である。
【００７２】
本明細書において、濾過装置の言及があるところでは、複合の濾過部材が利用できること、および、その逆も同様であることは、了解されるべきである。さらに、表面積を増やす等の濾材の特徴を調整することは、表面積を増やすと圧力降下が減るように、濾過因子の算定に影響するだろう。
【００７３】
加えて、上述のように、表面積の増加がΔＰを低くすることは、本発明の範囲内と考えられる。しかしながら、ΔＰは、大きなもしくは小さな表面積を有する１つの濾材であるか、または、それぞれが直列配置もしくは並列配置される複合の濾材であるかに関わらず、それぞれの濾過集成体を通じて測定される。すなわち、ΔＰは、個々の濾過集成体を通じて測定され、他のいかなる濾過集成体または濾過装置の外部の装置とは無関係である。
【００７４】
例えば、典型的な濾過では、供給容器から被膜材を導くためのポンプを有し、第１の濾過部に被膜材を導く。この例では、ポンプが被膜材を第１の濾過部に４０ｐｓｉｇで供給すると推量される。第１の濾過後、被膜材は第２の濾過部に流れる。しかしながら、本発明では、ΔＰは、個々の濾過集成体を通じて測定され、その結果、ポンプや熱交換器のような濾過部の上流または下流にある外部の装置に影響されない。本発明で使用される全体の装置も、最初の濾過部の入口と最後の濾過部の出口の間に、ΔＰの算定に寄与しない、熱交換器、ポンプ、または、個々の濾過部の前、後、もしくは、間のバルブのような、１つ以上の圧力が変化する装置を含んでもよい。温度は、それぞれの濾過集成体内での材料の温度である。
【００７５】
上記で概説した以下の工程によって、基体上の被膜、例えば、光学繊維上の被膜中の突起状の塊の存在量を制限することができる。上述の方法によって、硬化した被膜に実質的に突起状の塊がない被膜材、例えば、以下で示す方法で測定して、被膜表面の０から０．００１％、望ましくは０から０．０００１％に突起状の塊があるものが作製される。例えば、上述の方法では、平均で１ｋｍ当たり０から１０個、望ましくは０から５個、より望ましくは０から２個の突起状の塊がある光学繊維が製造できる。
【００７６】
このため、本発明の方法では、濾過された被膜材のロットが、確実に、平均で１ｋｍ当たり１０個より少ない、典型的には５個より少ない、２個より少ない、または、０個である被膜された光学繊維になる。
【００７７】
本発明では、通常の工程よりかなり少ない廃棄量となる。本発明による被膜材の量産、典型的には、連続製造または複合のバッチ製造での連続する１２ヶ月間で５００から１０００トンのような５０から１０００トンの製造では、本発明は、確実に、平均で１ｋｍ当たり約１０個より少ない、約５個より少ない、または、約０個である光学繊維の製造に適した被膜材を得るために使用できる。
【００７８】
例えば、本発明の材料で被膜された光学繊維の少なくとも９８％は、各１ｋｍ当たり約１０個より少ない、約５個より少ない、約２個より少ない、または、約０個の突起状の塊を有するように、ロットが適応していている。例えば、光学繊維１０００ｋｍにつき多くても２０ｋｍは、１ｋｍ当たりの突起状の塊が１０個より多く存在する。望ましくは、被膜された光学繊維の少なくとも９９％は、１ｋｍ当たり約１０個より少ない、約５個より少ない、約２個より少ない、もしくは、約０個の突起状の塊を有する、または、被膜された光学繊維の少なくとも９９．７５％は、１ｋｍ当たり約１０個より少ない、約５個より少ない、約２個より少ない、もしくは、約０個の突起状の塊を有する、または、被膜された光学繊維の１００％は、１ｋｍ当たり約１０個より少ない、約５個より少ない、約２個より少ない、もしくは、約０個の突起状の塊を有する。したがって、最終的な被膜材５０トンから製造される最終製品の突起状の塊による廃棄量は、多くても約２％、望ましくは多くても１％、より望ましくは多くても０．２５％である。
【００７９】
突起状の塊の数は、第１の被膜材および濾過された第２の被膜材の両方がガラス繊維に供給され、ガラス繊維上で硬化した後、下記手順によって決定することができる。
１．巻かれた光学繊維または繊維片上の欠陥が見えるように位置を定める。繊維を照明に近づけて保持し、繊維上のふくらみまたは点を探す。ふくらみは、被膜された光学繊維の表面を触ることによっても、確認することができる。
２．カラーカメラ（例えば、ＳＯＮＹ  ３ＣＣＤ）を、２０倍の対物レンズ（高倍率がいくつかの欠陥を観測するために必要であっても２００倍）を備える顕微鏡（例えば、ＬＥＣＩＡ  ＤＭＲＸ）を通して設置する。
３．欠陥が見えるように、視野を明るくし、繊維を回転することを含む照明の技法を調整する。繊維の配置が重要である。
４．拡大されて見える欠陥の特徴に注目する。突起状の塊は、被膜と同様の屈折率のゲル状の形成物、または、上述のように目に見える含有物ではない単なるバラつきで現われるかもしれない。
【００８０】
この突起状の塊の測定手順は、他の基体上の被膜で行ってもよい。
【００８１】
希望するならば、第１の被膜材は、第２の被膜材について上述した方法によって濾過してもよい。
【００８２】
Ｄ．光学繊維の延伸方法
本発明の方法では、ベアガラス繊維１１２，１２２，１３２，１４２は、図５、図９、図１０に示すように、通常の方法である溶融されたガラス予備成形体から引き伸ばされ、一般に、参照することによって援用される米国特許第４，９１３，８５９号に記述されている。しかしながら、ガラス繊維１１２，１２２，１３２，１３４の特殊な形成方法は、本発明の一部を構成しない。
【００８３】
図９は、符号２０によって一般的に設計され、特別に備えられた円筒状の予備成形体２２から光学繊維２１に延伸し、光学繊維２１を被膜するために使用される装置を示す。光学繊維２１は、所定の場所で対称的に、典型的には約１７ｍｍの直径で、６０ｃｍの長さの予備成形体２２を、約２０００℃に加熱して成形する。予備成形体２２は炉２３に投入され炉２３を通過しながら、光学繊維２１が溶融した材料から延伸される。
【００８４】
図９から分かるように、延伸系は、加熱された場所から光学繊維２１が引かれた後に、予備成形体２２を光学繊維の大きさに引き伸ばす炉２３を備える。光学繊維２１の直径は、炉２３が制御システムの入力部となる直後に、装置２４によって測定される。制御システムでは、測定された直径が所望の数値と比較され、繊維の直径が所望の数値に近づくように延伸速度を調整するための出力信号が発生する。
【００８５】
光学繊維２１の直径が測定された後、第１の被膜と第２の被膜とを含む被膜材が、図１０でより詳細に示される装置２５によって供給され、以下のようになる。そして、被膜された光学繊維２１が、中心合わせ計器２６、被膜材を硬化処理する紫外線（ＵＶ）装置２７、および、被膜された繊維の外径を測定する装置２８を通過した後に、キャプスタン２９を通り、検査、または、次の操作もしくは売却に先立った保管のために、巻き取られる。細長くする、被覆する、接続する、および、ケーブル線にする間、ならびに、光学繊維の供用寿命の間、光学繊維に内在する高強度を保護することは重要である。
【００８６】
図１０は、第１の被膜と第２の被膜とを含む被膜材を、動いている光学繊維に供給する被膜装置６２の典型的な実施例を示す。被膜装置は、光学繊維の動きに沿った軸５７を備える。被膜装置６２は、光学繊維２１に、第１の被膜材と第２の被膜材をそれぞれ単層で供給するために使用される。
【００８７】
図１０で詳細に示される被膜装置６２は、光学繊維２１の連続的な増加を促進する径が広がる拡径入口６６を備える枠６５を有する。拡径入口６６は、第１の容器６８に開口する円筒状の通路６７とつながる。第１の容器６８の低い部分６９は、円錐形状を有しており、第２の容器７１に開口する円筒状の通路７０とつながる。第２の容器７１の低い部分７２は、円錐形状を有しており、円筒状の通路７３とつながる。
【００８８】
被膜装置６２は、容器６８と容器７１とこれらの容器内より大きな圧力である周囲の大気圧との間で、圧力の相違が生じるように操作される。典型的な実施例では、容器６８と容器７１は、吸引源（不図示）につながるライン７６とライン７７に沿って、それぞれ接続される。
【００８９】
円筒状の通路６７，７０，７３は、それぞれ型開口８４，８６を有する第１および第２の型８１，８２で位置合わせされる。型開口８４，８６は、どちらも壁または底面（ｌａｎｄ）で輪郭が定められる。ここで使用される「型」の語は、被膜装置の一部で、繊維の周囲に与えられた被膜層を閉じ込める最後の境界部または支持部を意味する。ある実施例において、それぞれ第１および第２の型と結びついた型開口８４，８８は、実質的に、通路７３の直径より大きな直径を有することは、気づかれるべきである。一方、通路６７，７０の直径は、型開口と比べて、大きくても小さくてもよい。しかしながら、典型的な実施例では、これらは、空気の流入を抑えるため、比較的小さい。典型的には、開口８４，８６は、いずれも、直径が、およそ製造物の１．５倍、および、光学繊維の外径と等しい。
【００９０】
さらに、被膜装置は、両材料の流路を与えるために配列される。ディスク状の流路のようなものは、米国特許第４，４７４，８３０号と米国特許第４，５１２，９４４号に示されており、これらの両特許は参照することによって援用される。これらで述べられている表面間の間隔は、光学繊維のための緩衝層６４を備える第１の被膜材９４の流路９３を定める。流路９３は、少なくとも長軸５７に沿った光学繊維の通路と直角の部分を有する。典型的な実施例では、流路９３は、ディスク形状で、光学繊維の通路と直角である。さらに、光学繊維の通路と平行な方向の流路９３の厚みは、比較的小さく、約２から１０ミル程度である。被膜材を供給する部位の近傍の軸５７に沿った光学繊維の通路と平行の間隔の寸法は、被膜の厚さに帰結し、典型的には繊維の３倍よりも小さい。典型的には、その間隔は、光学繊維の直径の２倍よりも小さい。
【００９１】
事実上、今知られている、または、これから開発される延伸されたベアガラス繊維を作製するどんな方法も、本発明の方法で使用するのに十分である。加えて、ウエット・オン・ウエット工程は、第１の被膜および第２の被膜をガラス繊維に行うのに望ましい一方、ウエット・オン・ドライ被膜工程で本発明の方法を使用することは、本発明の範囲内であると考えられる。
【００９２】
本発明は、第１および第２の被膜のどんな成分にも使用できる。したがって、第１の被膜または第２の被膜の特殊な成分は、本発明の一部とは考えられない。しかしながら、典型的な第１および第２の被膜材の詳細は、以下で十分に記述される。
【００９３】
Ｅ．被膜材
１．第１の被膜
本発明で使用される第１の被膜は、普通に知られているどんな形態でもよい。しかしながら、第１の被膜は、参照することによって援用されるシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）の米国特許番号第６，０１４，４８８号に記述されているように、典型的には次の成分、（１）終端がメタクリル酸のウレタン低重合体、（２）単量体希釈剤、（３）任意の粘着促進剤、（４）任意の光重合開始剤、（５）任意の安定剤、によって形成される。第１の被膜を供給しない、すなわち、ガラス繊維を保護するために一層の被膜のみを用いることも、本発明の範囲内と考えられる。
【００９４】
ａ．低重量体
終端がアクリル酸（もしくはメタクリル酸）のウレタン低重合体は、第１の被膜３０の主構造を形成するために、単独重合し得るものから選択される。終端がアクリル酸またはメタクリル酸の成分は、全て脂肪族ウレタンアクリレートまたはメタクリレート低重合体である。
【００９５】
ウレタンアクリレートまたはメタクリレート低重合体は、成分の全重量中の重量で約１０％から約８０％の未硬化の第１の被膜材（成分）を有する。好ましくは、この低重合体の成分が、全成分の総重量中の重量で約１５％から約７０％、より好ましくは、約２０％から約６０％含まれる。本発明で利用され得る終端がアクリル酸またはメタクリル酸のウレタン低重合体は、（ｉ）脂肪性ポリオール、（ｉｉ）脂肪性ポリイソシアネート、および、（ｉｉｉ）アクリレートまたはメタクリレートの反応性終端を導入できる終端を覆う単量体の反応生成物である。
【００９６】
しかしながら、成分の優れた特性を与えるのは、低重量体の終端基よりもむしろ機能性主鎖である。したがって、どんな反応性終端基を持たない上述のアクリレートまたはメタクリレートに基づく材料に類似した系も、同様に、それらの要求に適応している。したがって、アクリレート（またはメタクリレート）は、照射、または、フリーラジカルの照射もしくはカチオン硬化のいずれかの他の手段によって反応し得る種々の他の典型的な終端基で、部分的に、または、全部置換されるだろう。このような終端基は、チオレン系（多官能チオールと、ビニルエーテル、ビニルスルフィド、アリルエーテル、または、二環式エン（ｂｉｃｙｃｌｉｃ  ｅｎｅｓ）のような不飽和ポリエンとの反応に基づく）のようなフリーラジカル系、アミンエン系（多官能アミンと不飽和ポリエンの反応に基づく）、アセチレン系、成分の反応性部が終端よりも内部である系、他のビニル（例えば、スチレン）系、アクリルアミド系、アリル系、イタコネート系、クロトネート系、オニウム塩が含まれるビニルエーテル系または開環によって反応する終端がエポキシの系のようなカチオン硬化系、および、その他の反応性終端を有する化合物を有する。これらは、参照することによって援用されるシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）の米国特許第５，６３９，８４６号に記述されている。事実、照射、または、硬化した成分の望ましい性質（すなわち、酸化、熱もしくは加水に対する安定性、または、耐湿性）に有害ではない他の手段によって硬化される実際のどんな終端基も予想される。終端を覆う単量体として使用できる化合物の例は、アクリレート、メタクリレート、ビニルエーテル、ビニルスルフィド、アリル化合物、二環式エン（ｂｉｃｙｃｌｉｃ  ｅｎｅｓ）、メルカプタン、アセチレン、エポキシ、アミン、スチレン、アクリルアミドなどを含むが、これらに限定されない。終端を覆う単量体として使用できる適切な終端が水酸基化された化合物は、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシブチルメタクリレート、アリルエーテル、ヒドロキシエチルビニルエーテル、ヒドロキシプロピルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、ヒドロキシエチルメルカプタン、ヒドロキシプロピルメルカプタン、ヒドロキシエチル１−３−メルカプトプロピネート、ヒドロキシプロピル１−３−メルカプトプロピオネートを含むが、これらに限定されない。
【００９７】
ポリオール（ｉ）の例は、ポリエチルポリオール、炭化水素ポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリイソシアネートポリオール、および、これらの混合物を含んでも良い。制限または望ましくは除外すべきポリオールは、ポリエステルまたはエポキシ骨格を含む。ポリエーテルポリオールは、典型的には、直鎖構造、分枝構造、または、アルキル基が約１から約１２の炭素原子を含む環状アルキレンオキサイドに基づいている。このようなポリエーテルポリオールは、ポリテトラメチレンポリオール、ポリメチレンオキサイド、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリブチレンオキサイド、これらの異性体、および、これらの混合物を含むが、これらに限定されない。ポリエーテルポリオールも、少なくともいくつかのポリテトラメチレンオキサイドおよび／またはポリプロピレンオキサイドを含んでいてもよい。
【００９８】
低重合体化合物は、任意の長期安定化のために、ポリエステルに基づくとても少量のウレタンアクリレートを含んでもよいが、上述の種類の低重合体のみ含むことができる。
【００９９】
典型的なポリエーテルポリオールは、直鎖構造、環状構造、または、アルキル基が１から約１２の炭素原子を含む分枝構造のアルキレンオキサイドに基づいている。ポリエーテルポリオールは、知られているどんな方法によって得られたものでもよく、この場合は蒸気圧浸透圧計（ＶＰＯ）ＡＳＴＭ  Ｄ−３５９２で決定される、全体的に約６，０００ダルトンを超えない分子量の低重合体を与えるのに十分な数平均分子量（Ｍｎ）を有していてもよい。このようなポリエーテルポリオールの例は、ポリテトラメチレンポリオール、ポリメチレンオキサイド、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリブチレンオキサイド、これらの異性体、および、これらの混合物を含むが、これらに限定されない。
【０１００】
使用できる代表的な炭化水素ポリオールは、全部または一部が水素化された１，２−ポリブタジエン、ヨウ素価が６から２１となる水素化された１，２−ポリブタジエン、および、全部または一部が水素化されたポリイソブチレンのような、（数）平均分子量が６００から４，０００の直鎖構造または分枝構造の炭化水素ポリマーに基づくものを含むが、これらに限定されない。
【０１０１】
代表的なポリカーボネートポリオールは、ジアルキルカーボネートのアルキレンジオールとの反応生成物、任意のアルキレンエーテルジオールと共重合させた反応生成物を含むが、これらに限定されない。
【０１０２】
ポリイソシアネート成分（ｉｉ）は、非芳香族とすることができる。４から２０の炭素原子の非芳香族ポリイソシアネートも、使用することができる。適切な飽和脂肪族ポリイソシアネートは、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−４，４’−ジイソシアネート、１，４−テトラメチレンジイソシアネート、１，５−ペンタメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート、１，７−ヘプタメチレンジイソシアネート、１，８−オクタメチレンジイソシアネート、１，９−ノナメチレンジイソシアネート、１，１０−デカメチレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチル−１，５−ペンタメチレンジイソシアネート、２，２’−ジメチル−１，５−ペンタメチレンジイソシアネート、３−メトキシ−１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート、３−ブトキシ−１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート、ω，ω’−ジプロピルエーテルジイソシアネート、１，４−シクロヘキシルジイソシアネート、１，３−シクロヘキシルジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、１，３−ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン、１，４−ジイソシアノブタン、ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット、ノルボルネンジイソシアネートメチル２，５（６）−ビス（イソシアネートメチル）ビシクロ（２，２，１）ヘプタン、および、これらの混合物を含むが、これらに限定されない。
【０１０３】
イソホロンジイソシアネートは、脂肪族ポリイソシアネートのための可能な類型である。適切な脂肪族ポリイソシアネートは、トルエンジイソシアネート、ジフェニルメチレンジイソシアネート、テトラメチルキシレンジイソシアネート、１，３−ビス（イソシアネートメチル）ベンゼン、ｐ，ｍ−フェニレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ジアニシジンジイソシアネート（例えば、４，４’−ジイソシアネート−３，３’−ジメトキシ−１，１’−ビフェニルジイソシアネート）、トリジンジイソシアネート（例えば、４，４’−ジイソシアネート−３，３’−ジメチル−１，１’−ビフェニルジイソシアネート）、および、これらの混合物を含む。
【０１０４】
終端がヒドロシキル基化されたポリオールとジイソシアネートとの反応速度は、１００から２００ｐｐｍの量の触媒を使うことによって、増加するだろう。適切な触媒は、ジブチルラウリン酸スズ、ジブチル酸化スズ、ジブチルジ−２−ヘキサン酸スズ、オレイン酸スズ、オクタン酸スズ、オクタン酸鉛、アセト酢酸鉄、トリメチルアミン、ジエチルメチルアミン、トリエチレンジアミン、ジメチルエチルアミン、モルホリン、Ｎ−エチルモルホリン、ピペラジン、Ｎ，Ｎ−ジメチルベンジルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルラウリルアミンのようなアミン、および、これらの混合物が含まれるが、これらには限定されない。
【０１０５】
終端を覆う単量体（ｉｉｉ）は、少なくとも１つの反応性終端を供給し得るもの、望ましくはアクリレートまたはメタクリレートの終端を供給するものとすることができる。終端を覆う単量体として使用できる適切な終端が水酸基化された化合物は、ヒドロキシアルキルアクリレートまたはメタクリレートを含むが、これらに限定されない。アクリレートまたはメタクリレートを基本とした化合物に類似した系で、いかなる反応性終端基を持たない系も、同様に適切である。照射、または、フリーラジカルの照射もしくはカチオン硬化のいずれかの他の手段によって反応することが可能で、優れた性能の被膜を与える様々な他の典型的な終端基は、（多官能チオールとビニルエーテル、ビニルスルフィド、アリルエーテル、および、二環式エンのような不飽和ポリエンとの反応に基づく）チオレン系のようなフリーラジカル系、（多官能アミンと不飽和ポリエンとの反応に基づく）アミンエン系、アセチレン系、終端よりもむしろ内部が反応性の部位である化合物が存在する系、他のビニル（例えば、スチレン）系、アクリルアミド系、アリル系、イタコネート系およびクロトネート系、ビニルエーテルのオニウム塩誘導体系および開環によって反応する終端がエポキシ化された系のようなカチオン硬化系、ならびに、反応性終端を有する化合物に基づくその他の系を含むがこれらに限定されない。事実、照射、または、硬化した成分の望ましい性質（すなわち、酸化、熱もしくは加水に対する安定性、または、耐湿性）に有害ではない他の手段によって硬化される実際のどんな終端基も予想される。他の類似する系は、参照することによって援用されるシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）の米国特許第５，３５２，７１２号と第５，５２７，８３５号に、更に開示されている。
【０１０６】
典型的なアクリレートとメタクリレートは、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシブチルメタクリレート等を含む。
【０１０７】
ポリオールと、ジイソシアネートと、終端を覆う単量体とのモル比は、約１：２：２とすることができる。
【０１０８】
ｂ．単量体
本発明の第１の被膜層中の上述の低重合体と反応する単量体の希釈成分は、一般に、上述の低重合体の希釈と親和できるものから選択される。このような場合、希釈剤は、上述の低重合体と反応するはずで、単量体部分のアクリレートまたはメタクリレートのうち１つ以上を有していてもよい。また、単量体の希釈剤は、硬化された第１の被膜材のＴｇ（ガラス転移点）を低くすることができるかもしれないし、未硬化（液体）材料の粘度を２５℃で約１，０００から約１０，０００ｃｐｓ（センチポイズ）の範囲に低くすることができるかもしれない。
【０１０９】
単量体の希釈剤は、材料（全ての成分）の総重量に基づいて、未硬化（液体）材料の重量の約１０から約７５％を有していてもよい。
【０１１０】
適切な単量体の希釈剤の例は、フェノキシアルキルアクリレートもしくはメタクリレート（例えば、フェノキシエチルアクリレート（もしくはフェノキシエチルメタクリレート））、フェノキシアルキルアルコキシレートアクリレートもしくはメタクリレート（例えば、フェノキシエチルエトキシアクリレート（もしくはフェノキシエチルエトキシメタクリレート）、または、フェノキシエチルプロポキシアクリレート（もしくはフェノキシエチルプロポキシメタクリレート））、パラクミルフェノールエトキシレートアクリレート（もしくはパラクミルフェノールエトキシレートメタクリレート）、３−アクリロイロキシプロピル−２−Ｎ−フェニルカルバメート、または、屈折率を調整するものとして知られているような他の単量体の希釈剤のうちの１つが含まれるが、これらには限定されない。これら１つ以上を含む組み合わせも、同様に適切である。後者のカテゴリーに属するような単量体の希釈剤は、参照することによって援用されるシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）の米国特許第５，１４６，５３１号に開示および記述されていて、例えば、（１）芳香族部分、（２）反応性（例えば、アクリルまたはメタクリル）基を供給する部分、および、（３）炭化水素部分を含んでいてもよい。
【０１１１】
更に炭化水素の特性とビニル基を含む芳香族単量体の希釈剤の例は、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテルアクリレートまたはポリプロピレングリコールノニルフェニルエーテルアクリレートのようなポリアルキレングリコールノニルフェニルエーテルアクリレート、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテルメタクリレートまたはポリプロピレングリコールノニルフェニルエーテルメタクリレートのようなポリアルキレングリコールノニルフェニルエーテルメタクリレート、および、これらの混合物が含まれるが、これらには限定されない。
【０１１２】
このような単量体は、例えば、商標名ＡＲＯＮＩＸ  Ｍ１１０、Ｍ１１１、Ｍ１１３、Ｍ１１４、および、Ｍ１１７で日本の東京のＴｏａｇａｓｅｉ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ  Ｃｏｍｐａｎｙ  Ｌｔｄ．から、ならびに、商標名ＰＨＯＴＯＭＥＲ４００３でペンシルベニア州のアンブラーのＨｅｎｋｅｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手できる。
【０１１３】
他の適切な単量体の希釈剤は、直鎖構造もしくは分枝構造の炭化水素アルキルアクリレートもしくはメタクリレートを含んでいてもよく、ヘキシルアクリレート、ヘキシルメタクリレート、エチルヘキシルアクリレート、エチルヘキシルメタクリレート、イソオクチルアクリレート、イソオクチルメタクリレート、オクチルアクリレート、オクチルメタクリレート、デシルアクリレート、デシルメタクリレート、イソデシルアクリレート、イソデシルメタクリレート、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリレート、トリデシルアクリレート、トリデシルメタクリレート、ミリスチルアクリレート、ミリスチルメタクリレート、パルミチン酸アクリレート、パルミチン酸メタクリレート、ステアリルアクリレート、ステアリルメタクリレート、セチルアクリレート、セチルメタクリレート、Ｃ１４からＣ１５の炭化水素ジオールジアクリレート、Ｃ１４からＣ１５の炭化水素ジオールジメタクリレート、および、これらの混合物のようなアルキル部分に８から１８個の炭素原子を含んでいてもよい。
【０１１４】
また適切なものは、イソボニルアクリレート、イソボニルメタクリレート、ジシクロペンテニルアクリレート、ジシクロペンテニルメタクリレート、ジシクロペンテニルエトキシレートアクリレート、ジシクロペンテニルエトキシレートメタクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、および、これらの混合物のような環状単量体である。また適切なものは、コネチカット州のダンバリーのＵｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｏｒｐ．から入手できるＴＯＮＥ  Ｍ−１００の単量体であるカプロラクトン酸アクリレート、スイスのチューリッヒのＨａｎｓ  Ｒａｈｎから入手できるＧＥＮＯＲＡＤ  １１２２である２−プロペン酸−２−（（（ブチル）アミノ）カルボキシ）エチルエステル、および、Ｎ−ビニルカプロラクタムである。
【０１１５】
典型的な単量体は、この中に開示されているように、屈折率を変更する類型の単量体を、単独またはラウリルアクリレートのようなアルキルアクリレート（もしくはアルキルメタクリレート）の組み合わせで含む。
【０１１６】
ｃ．粘着促進剤
粘着促進剤は、第１の被膜材にも含まれていてもよい。粘着は、特に離層の危険性が高い高湿および高温の環境に関連する問題となる。そのような環境から保護された使用のため、粘着促進剤が要求されるだろう。
【０１１７】
酸機能性材料または有機機能性シランのいずれかを使用することが、樹脂のガラスへの粘着を促進することが知られている。ここでは、酸機能性材料が、有機機能性シランとして作用する。シランもまた、粘着促進剤として適切である。加えて、ある環境下で、硬化中に系内で固まる機能を備える粘着促進剤を使うこと、その上、固まっていない揮発成分の量を最小化することは、有用であるかもしれない。様々な適切な有機機能性シランは、
アクリレート機能性シラン、アミノ機能性シラン、メルカプト機能性シラン、メタクリレート機能性シラン、アクリルアミノ機能性シラン、アリル機能性シラン、および、ビニル機能性シランを含むが、これらに限定されない。同様に、粘着促進剤は、メトキシまたはエトキシで置換されたものであってもよい。有用な有機機能性シランは、メルカプトロアルキルトリアルコキシシラン、アクリロキシトリアルコキシシラン（もしくはメタクリロキシトリアルコキシシラン）、アミノアルキルトリアルコキシシラン、これらの混合物等を含むが、これらに限定されない。硬化する系でよく固まるので、メタクリレートシランが適切である。メルカプト機能性粘着促進剤もまた、硬化中に化学的に固まるが、系の硬化速度をはっきりと遅くすることはない。
【０１１８】
湿気がある条件で粘着を促進するある有機機能性シランは、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニル−トリス（２−メトキシエトキシシラン）、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、および、３−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、ならびに、これらの混合物を含む。他の粘着促進剤は、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシランを含む。
【０１１９】
シラン成分は、基体の表面への成分の粘着の促進に影響しないような少量だけ、第１の被膜層を形成するために硬化される材料に入れることができる。シラン成分は、全成分の総重量に基づく材料の重量の約０．１％から約３．０％その中に含まれていてもよい。シランはまた、材料の全重量に基づいて、約０．２％から約２．０％含まれていてもよい。
【０１２０】
ｄ．光重合開始剤
第１の被膜は、光重合開始剤を含んでもいてもよい。この成分の必要性は、材料の硬化の予想される形態による。もし、材料が紫外線で硬化されるならば、光重合開始剤が必要であろう。一方、もし、材料が電子線で硬化されるならば、光重合開始剤は除去されるだろう。
【０１２１】
紫外線硬化の実施例では、放熱硬化の促進に影響しないような少量で使用される光重合開始剤は、材料の早期のゲル化を引き起こすことなく、無理のない硬化速度を与えるために使用されるのがよい。
【０１２２】
適切な光重合開始剤は、ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、ヒドロキシメチルフェニルプロパノン、ジメトキシフェニルアセトフェノン、２−メチル−１−（４−メチル（チオ）フェニル）−２−モルホリノプロパノン−１、１−（４−イソプロピルフェニル）−２−ヒドロキシ−２−メチルプロパン−１−オン、１（４−ドデシルフェニル）−２−ヒドロキシ−２−メチルプロパン−１−オン、４−（２−ヒドロキシエトキシ）フェニル−（２−ヒドロキシ−２−プロピル）ケトン、ジエトキシアセトフェノン、２，２−ジ−ｓｅｃ−ブトキシアセトフェノン、ジエトキシフェニルアセトフェノン、および、これらの混合物を含むが、これらに限定されない。
【０１２３】
光重合開始剤の適正な種類は、トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド（ＬＵＣＩＲＩＮ  ＴＰＯとしてノースカロライナ州のＢＡＳＦ  Ｃｏｒｐ．のＣｈｅｍｉｃａｌ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎから入手できる）、トリメチルベンゾイルエトキシフェニルホスフィンオキサイド（ＬＵＣＩＲＩＮ  ８８９３としてＢＡＳＦから入手できる）、ビス−（２，６−ジメトキシベンゾイル）−２，４，４−トリメチルフェニルホスフィンオキサイド（ＣＧＩ  １７００またはＣＧＩ  １８００の成分として販売されていて、ニューヨーク州のアードスリーのＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｒｐ．から入手できる）、ビス−（２，４，６−トリメトキシベンゾイル）フェニルフェニルホスフィンオキサイド、および、これらの混合物のようなトリアシルホスフィンオキサイドである。
【０１２４】
光重合開始剤は、使用時に、全成分の重量に基づく未硬化の材料の重量の約０．５％から約１０．０％含んでもよい。光重合開始剤の量は、約１．０％から約６．０％であってもよい。光重合開始剤は、照射量対弾性率の曲線によって測定される０．７Ｊ／ｃｍ２より小さい硬化速度が得られる水準で使用されてもよい。
【０１２５】
２．第２の被膜
本発明で使用される第２の被膜は、通常知られるどんな形態であってもよい。例えば、典型的な第２の被膜は、参照することによって援用されるシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）の米国特許第６，０１４，４８８号または第５，３５２，７１２号に記述される。
【０１２６】
これに記述されている第２の被膜は、以下を含む。
（Ｉ）ポリエステルおよび／またはポリエーテルに基づく脂肪族ウレタン低重合体の重量が約１０％から約９０％で、反応性終端を含む、
（ＩＩ）（Ｉ）の反応性終端と反応し得る炭化水素系粘度調整剤の重量が約２０％から約６０％、
（ＩＩＩ）任意の、光重合開始剤の重量が約０．０５％から約１０．０％で、これらの百分率の全ては、（Ｉ）、（ＩＩ）および（ＩＩＩ）の総重量に基づく重量百分率である。  
【０１２７】
例えば、アミンエン系またはカチオン硬化系のような終端官能基の化学的性質が相互作用を阻害しない限り、第２の被膜の反応性終端は、第１の被膜で適切なものとして記述されているどれであってもよく、２つの被膜系の場合は、第１の被膜の終端と同じであってもよいし、同じでなくてもよい。第１の被膜と共に、「混成」材料を第２の被膜として使用してもよい。
【０１２８】
ａ．低重合体
第２の被膜の第１の成分（Ｉ）は、ポリエステルおよび／またはポリエーテルに基づく、反応性終端を有する脂肪族ウレタン低重合体であってもよい。
【０１２９】
紫外線硬化系で普通に使われる従来の低重合体は、アクリル化ポリエステル、エポキシ、および、ウレタンを含む。アクリル化ポリエステルは、加水劣化する高温で、加水分解されやすいので、望ましくない。アクリル化ウレタンに関しては、芳香族および脂肪族の両方のイソシアネートに基づくウレタンが適切である。脂肪族ウレタンは、熱および酸化に対する安定性が乏しいという欠陥がない。
【０１３０】
ポリエステルに基づくウレタンが使用される場合、様々な熱安定剤および抗酸化剤を加えることが必要かもしれない。
【０１３１】
ポリエステルおよび／またはポリエーテルの混合物に基づくウレタンを使用することができる。このような混合物は、終端が反応性のポリエーテルウレタンの予備成形体に終端が反応性のポリエステルウレタンの予備成形体を混ぜること、または、混合された低重合体を形成するために、イソシアネート前駆体と共にポリエステルユニットとポリエーテルユニットの双方を反応させて混合ロットを調製し、それから反応性終端を加えること、のいずれかによって形成され得る。
【０１３２】
しかしながら、材料に優れた性質を与えるのは、終端基よりもむしろ低重合体の機能性主鎖である。したがって、どんな反応性終端基を持たない上述のアクリレートまたはメタクリレートに基づく材料に類似した系も、同様に、それらの要求に適応している。したがって、アクリレートまたはウレタンは、一部または全部を、優れた性能の被膜を与えるために、照射、または、フリーラジカルの照射もしくはカチオン硬化のいずれかの他の手段によって反応することが可能な、様々な他の典型的な終端基で置き換えるのがよい。このような終端基は、このような終端基は、チオレン系（多官能チオールと、ビニルエーテル、ビニルスルフィド、アリルエーテル、または、二環式エンのような不飽和ポリエンとの反応に基づく）のようなフリーラジカル系、アミンエン系（多官能アミンと不飽和ポリエンの反応に基づく）、アセチレン系、成分の反応性部が終端よりも内部である系、他のビニル（例えば、スチレン）系、アクリルアミド系、アリル系、イタコネート系、クロトネート系、オニウム塩が含まれるビニルエーテル系または開環によって反応する終端がエポキシの系のようなカチオン硬化系、および、その他の反応性終端を有する化合物を有する。これらは、参照することによって援用されるシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）の米国特許第５，６３９，８４６号に記述されている。事実、照射、または、硬化した成分の望ましい性質（すなわち、酸化、熱もしくは加水に対する安定性、または、耐湿性）に有害ではない他の手段によって硬化される実際のどんな終端基も予想される。終端を覆う単量体として使用できる化合物の例は、アクリレート、メタクリレート、ビニルエーテル、ビニルスルフィド、アリル化合物、二環式エン、メルカプタン、アセチレン、エポキシ、アミン、スチレン、アクリルアミドなどを含むが、これらに限定されない。終端を覆う単量体として使用できる適切な終端が水酸基化された化合物は、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシブチルメタクリレート、アリルエーテル、ヒドロキシエチルビニルエーテル、ヒドロキシプロピルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、ヒドロキシエチルメルカプタン、ヒドロキシプロピルメルカプタン、ヒドロキシエチル１−３−メルカプトプロピネート、ヒドロキシプロピル１−３−メルカプトプロピネートを含むが、これらに限定されない。
【０１３３】
適切な基本の低重合体は、ヘキサンジオールジアクリレート溶媒に７５％の低重合体の固形物がある、アクリル化された脂肪族ウレタン低重合体のような、ポリエステルおよび／またはポリエーテルの主鎖を有する脂肪族ウレタン低重合体である。適切な低重合体は、ジョージア州のフォレストパークのＥａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ製の０１５−１５１６であり、これは、ヘキサンジオールジアクリレート２５重量％に、ポリエステルおよびポリエーテルに基づくアクリル化された脂肪族ウレタン低重合体７５重量％を有する。他の適切な低重合体は、ペンシルベニア州のアンブラーのＣｏｇｎｉｓ製のポリエーテルに基づくアクリル化された脂肪族ウレタン低重合体であるＰＨＯＴＯＭＥＲ  ６００８である。ジアクリレート以外の終端も、記載されたように、第１の被膜または第２の被膜として使用できる。他の適切な低重合体の例は、いずれもＣｏｇｎｉｓで製造されるＰＨＯＴＯＭＥＲ  ６００８（脂肪族ウレタンアクリレート）、ならびに、ＰＨＯＴＯＭＥＲ  ６０１９（アクリル化低重合体５１％、トリプロピレングリコールジアクリレート４８．０８％、ヒドロキノン０．９０％、および、アクリル酸０．０２％）、ジョージア州のスミーナのＵＣＢ製のメタクリレート低重合体、ペンシルベニア州のエクストンのＳａｒｔｏｍｅｒ製のＥ１００１０（ポリエーテルウレタンジアクリレート）、Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ製の０１５−１５１６（ウレタンアクリル低重合体７５％、ヘキサンジオールジアクリレート２５％）、Ｓａｒｔｏｍｅｒ製のＣＮ９６９（アクリル低重合体）、Ｃｏｇｎｉｓ製のＰＨＯＴＯＭＥＲ  ６０１０（２−ヒドロキシエチルアクリレート−４−４’メチレンビス（シクロヘキシルイソシアネート）−ポリテトラメチレングリコール高分子８７％、トリメチロールプロパンポリエチレングリコールエーテルトリアクリレート１３％）、ならびに、これらの混合物を含む。
【０１３４】
低重合体成分は、上述の第２の被膜の乾燥固形主成分の総重量の約１０％から約９０％の重量を備え、この百分率は、低重合体の重量のみに基づいている。
【０１３５】
ｂ．炭化水素系粘度調整化合物
第２の被膜の第２の成分は、（Ｉ）の終端と反応し得る炭化水素系粘度調整化合物（ＩＩ）とすることができる。この化合物の１つの機能は、緩衝被膜された繊維への供給を容易にした被膜の粘度を調整することである。この化合物は、疎水性を与えるため、および、系の残りと親和するために天然の炭化水素とすることができ、硬化するときの収縮を最小化するように二環式構造を有しているのがよい。
【０１３６】
このような適切な成分は、イソボルニルアクリレート、イソボルニルメタクリレート、Ｃ１４とＣ１５のジオールジアクリレートもしくはジメタクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、ヘキサンジオールジメタクリレート、イソボルニルビニルエーテルのようなＣ６からＣ１６の飽和炭化水素ジオールアクリレートもしくはメタクリレート、ヘキサンジオールビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールビニルエーテルのようなＣ６からＣ１６の飽和炭化水素ジオールビニルエーテル、ヘキサンジチオール、デカンジチオール、シクロヘキサンジメタノールジチオールのようなＣ６からＣ１６の飽和ジチオール、テトラデカジエンジオキサイドのようなＣ６からＣ１６の飽和炭化水素の終端が二酸化物であるもの、ヘキサンジオールジグリシジルエーテルのようなＣ６からＣ１６の飽和炭化水素の終端がジグリシジルエーテル化されたもの、または、（Ｉ）の成分中で使用される低重合体との反応を阻害せず、共に反応する混合物である場合のこれらの混合物を含むが、これらに限定されない。イソボルニルアクリレートおよびヘキサンジオールジアクリレート（ヘキサンジオールジアクリレートは、低重合体の反応性溶媒として供給される）の混合物は、適切な構成である。
【０１３７】
第２の成分は、典型的には、単量体または単量体の混合物である。適切な単量体は、Ｓａｒｔｏｍｅｒ製のＲ２３８（１，６ヘキサンジオールジアクリレート９９．０９％、ヒドロキノンモノメチルエーテル０．０１％）、ＣＤ６１４（ポリプロピレングリコールノンフェニルエーテルアクリレート９９．５０％、ポリ〔オキシ（メチル−１，２−エタンジイル）〕α−（ノンフェニル）−ω−ヒドロキシ−  ０．５０％）、ＵＣＢ製のＩＢＯＡ（エキソイソボルニルアクリレート）、Ｓａｒｔｏｍｅｒ製のＳＲ３３９（２−フェノキシエチルアクリレート９９．９１％、ヒドロキノンモノメチルエーテル０．０９％）、ＵＣＢ製のＨＤＯＤＡ（１，６ヘキサンジオールジアクリレート）、Ｓａｒｔｏｍｅｒ製のＳＲ−３３９（２−フェノキシエチルアクリレート９９．９１％、ヒドロキノンモノメチルエーテル０．０９％）、Ｓａｒｔｏｍｅｒ製のＳＲ３４９（ビスフェノールＡポリエチレングリコールジエーテルジアクリレート９９．９１％、ヒドロキノンモノメチルエーテル０．０９％）、ＴＭＰＴＡ（トリメチロールプロパントリシアネート９９．９％、ヒドロキノンメチルエーテル０．１％）、および、ニューヨーク州のタリータウンのＩＳＣ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｉｎｃ製のＡＲＯＮＩＸ  Ｍ１１７（ポリプロピレングリコールノンフェニルエーテルアクリレート９９％、トルエン１％）を含む。
【０１３８】
成分（ＩＩ）は、乾燥主成分の（Ｉ）、（ＩＩ）および（ＩＩＩ）成分の総重量に基づく混合物の重量の約２０％から約６０％を含む。
【０１３９】
ｃ．光重合開始剤
第１の被膜のように、光重合開始剤（ＩＩＩ）は、第２の被膜を可能にする成分であるが、フリーラジカル系の場合には、紫外線硬化が用いられるときにのみ必要であろう。第１の被膜に適応するものとして開示されている、許容されるどんな光重合開始剤もまた、適切である。望ましい光重合開始剤は、ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンおよび（４−オクチルオキシフェニル）フェニルヨードニウムヘキサフロロアンチモン酸塩である。光重合開始剤は、材料の硬化の開始に影響する分量を加えるのがよく、（Ｉ）、（ＩＩ）および（ＩＩＩ）の総重量に基づく重量の約０．０５％から約１０％含まれるのがよい。
【０１４０】
適切な光重合開始剤は、ニューヨーク州のタリータウンのＣｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製のＩＲＧＡＣＵＲＥ  １８４（１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン）、台湾の台北のＣｈｉｔｅｃ製のＣＨＩＶＡＣＵＲＥ  １８４（１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン）、および、これらの混合物を含む。
【０１４１】
一般に、光重合開始剤の低い水準が必要ではないが、光重合開始剤の低い水準は、許され、また、おそらく望ましい。
【０１４２】
ｄ．任意の添加剤
第１の被膜のように、安定剤のような様々な任意の添加剤（ＩＶ）を加えることができ、１以上の有機亜リン酸塩、封鎖フェノール、封鎖アミン、多少のシラン、これらの混合物等を含むが、これらには限定されない。典型的な安定剤は、ＣＡＳ登録番号４１４８４−３５−９のチオジエチレンビス〔３−（３，５−ジターシャリーブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕である。使用時には、安定剤は、（Ｉ）低重量体、（ＩＩ）単量体、および、（ＩＩＩ）光重合開始剤の総重量に基づく重量の約０．１％から３％の分量を存在させることができる。
【０１４３】
適切な安定剤は、イリノイ州のパラチンのＣｒｏｍｐｔｏｎ（ＯＳＩ）製のＳＩＬＱＵＥＳＴ  Ａ−１１１０（（γ−アミノプロピル）トリメトキシシラン９８％、メタノール２％）、および、Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製のＩＲＧＡＮＯＸ  １０３５（ベンゼンプロパン酸）を含む。
【０１４４】
第２の被膜の他の任意の添加剤は、表面張力を調整するシリコン添加剤であり、第２の被膜を、硬化した第１の被膜の上に供給する実施例で使用することができる。
【０１４５】
適切な界面活性剤は、ドイツのエッセンのＴｅｇｏ  Ｃｈｅｍｉｅ製のＴＥＧＯ  ＲＡＤ  ２２００Ｎ（シリコンポリエーテルアクリレート９８％、軽い芳香性溶剤のナフサ（石油）２％）、ミシガン州のミッドランドのＤｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ製のＤＣ  ＡＤＤＩＴＩＶＥ  ５７（シロキサンおよびシリコーン、ポリエチレングリコールアセテートとジメチル３−ヒドロキシプロピルメチルエーテル８８％、ポリエチレングリコールモノアリルエーテルアセテート９％、ポリ（オキシ−１，２−エタンジイル）α−アセチル−ω−（アセチロキシ）−  ３％）、Ｃｒｏｍｐｔｏｎ（ＯＳＩ）製のＳＩＬＷＥＴ  Ｌ−７６０２（シロキサンおよびシリコーン、ポリエチレングリコールモノエーテルとジメチル３−ヒドロキシプロピルメチルエーテル８０％、ポリオキシエチレンアリルメチルエーテル２０％）、ドイツのベーゼルのＢＹＫ  Ｃｈｅｍｉｅ製のＢＹＫ３７１（キシレン４８％、アクリル官能化ジメチルポリシロキサン４０％、エチルベンゼン１２％）、ＢＹＫ  Ｃｈｅｍｉｅ製のＢＹＫ３６１（アクリル系共重合体９８％、軽い芳香性溶剤のナフサ（石油）２％）、変更したＢＹＫ３７１（アクリル官能化ジメチルポリシロキサン７０％、１，６ヘキサンジオールジアクリレート３０％、キシレン１％）、および、これらの混合物を含む。
【０１４６】
架橋剤も、同様に、任意に第２の被膜に含まれていてもよい。
【０１４７】
ニューハンプシャー州のＨａｍｐｓｈｉｒｅ  ｏｆ  Ｎａｓｈｕａで製造されるＩＯＭＰＡ（イソクチル３−メルカプトプロピオネート）のような連鎖移動剤を含んでいてもよい。
【０１４８】
最後に、第２の被膜は、ドイツのエッセンのＴａｇｏ  Ｃｈｅｍｉｅ製のアクリル化ポリシロキサンのようなアクリル化ポリシロキサンだけでなく、Ｃｒｏｍｐｔｏｎ（ＯＳＩ）製のＳＩＬＡＮＥ  Ａ−１７２（ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン９５％、ポリシロキサン３．５％（不純物）、２−メトキシエタノール１．５％）、Ｃｒｏｍｐｔｏｎ（ＯＳＩ）のＳＩＬＡＮＥ  Ａ−１８９（（γ−メルカプトプロピル）トリメトキシシラン８５％、（３−クロロプロピル）トリメトキシシラン１５％）、および、これらの混合物のような粘着促進剤を含んでいてもよい。
【０１４９】
光学繊維に被膜するある適切な第２の被膜材は、以下を有する。
（Ｉ）ポリエステルおよび／またはポリエーテルに基づくアクリル化された脂肪族ウレタン低重合体の重量が約４０％から約８０％、
（ＩＩ）イソボルニルアクリレートとヘキサンジオールジアクリレートの混合物の重量が約２５％から約５０％、
（ＩＩＩ）ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン光重合開始剤の重量が約２．０から約７．０％、
であり、これらの百分率の全ては、（Ｉ）、（ＩＩ）および（ＩＩＩ）の総重量に基づく重量百分率である。
【０１５０】
この材料は、材料の重量に基づく重量が約０．５％から約１．５％の、チオジエチレンビス（３，５−ジターシャリーブチル−４−ヒドロキシ）ヒドロシンナメートのような安定剤を含むことができる。また、ある実施例では、第１の被膜について記載した類型および分量の架橋剤が使用できる。実施例においては、同様に、表面張力調整添加剤が含まれていてもよく、低重合体の成分（Ｉ）は、ポリエステル主鎖に基づく脂肪族ウレタンアクリレート低重合体の混合物であってもよい。
【０１５１】
ガラス繊維上への適用に先立った第２の被膜材の濾過の通常の技法は、突起状の塊の発生を防がなかったので、本発明の焦点は、特に濾過条件の変更に向けられたものである。
【０１５２】
典型的な第２の被膜は、参照することによって援用されるシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）らの米国特許第６，０４８，９１１号に記述されているように、以下の材料の組み合わせによって形成される。
脂肪族ウレタンアクリレート、
ヘキサンジオールアクリレート（ＨＤＯＤＡ）、
ＩＲＧＡＣＵＲＥ  １８４（１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含む光重合開始剤、および、ＩＲＧＡＮＯＸ  １０３５（封鎖ポリフェノール）を含む抗酸化剤、
ＢＹＫ−３７１のような、シリコンアクリレート親和剤、
ＴＥＧＯ  Ｒａｄ−２１００、ＴＥＧＯ  Ｒａｄ−２２００のような官能基化されたシリコン化合物、例えば、有機リン酸、封鎖フェノール、封鎖アミン、および、これらの混合物である熱安定剤などのような、上述の任意の通常の添加剤。他の適切な第２の被膜材は、オハイオ州のコロンバスのＢｏｒｄｅｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｃから入手できるＫＬＥＡＲＳＨＩＥＬＤ  １−００１、ＫＬＥＡＲＳＨＩＥＬＤ  ２−００２、ＫＬＥＡＲＳＨＩＥＬＤ  １−００２、ＫＬＥＡＲＳＨＩＥＬＤ  ２−００１、ＢＯＮＤＳＨＩＥＬＤ  ５−００１、ＢＯＮＤＳＨＩＥＬＤ  ５−００２、ＫＬＥＡＲＳＨＩＥＬＤ  ４−００１、および、ＤＡＴＡＳＨＩＥＬＤ  ６−００２を含む。
【０１５３】
表Ｉは、典型的な第２の被膜（被膜Ａ）を、重量百分率を載せた個々の成分と共に示す。
【０１５４】
【表１】
2005524871.tif 000004
【０１５５】
被膜Ａは、以下の手法によって、直列の工程を通して配合されてもよい。まず、光重合開始剤と、官能基化されたシリコンと、抗酸化剤と、他の添加物と、および、アクリル化単量体の半分を、清潔でよく通風された槽で、１．５時間一緒に混合する。後で使うために、絶え間なく混ぜている間に、この混合物が維持される。
【０１５６】
次に、反応がまへの吸引を促進するために、全部のアクリル化低重合体の７０％を１４０°Ｆに温める。この低重合体は、ゆっくりとかき混ぜられ、１０５°Ｆ以下に維持される。
【０１５７】
第１工程からの混合物は、反応がまの中の低重合体に吸引される。結果的に得られる混合物は、３０％のアクリル化低重合体が加えられている間、より速くかき混ぜられ、３０分間混合される。
【０１５８】
Ｖ．実験例
下記の表ＩＩの粘度は、恒温の試験カップで、番号ＳＣ４−３４の軸を６ｒｐｍの回転速度で回転させて、様々な温度における被膜Ａ（上述）の被膜材について、Ｂ型粘度計で測定した。濾材は、ミネソタ州のミネトンカのＯｓｍｏｎｉｃｓから入手できるカタログ番号ＷＮ０４０００Ａ５１、材料番号１２１２６８６のような０．４５μｍの孔寸法のＣａｌｙｘ  ＣａｒｔｒｉｄｇｅのＷＮｇｒａｄｅのシリコン濾材を使用した。
【０１５９】
【表２】
2005524871.tif 000005
【０１６０】
上記データは、温度に対する粘度の直接依存性を詳細に表すグラフとして図１１に示される。表ＩＩのデータの直線回帰分析は、以下の式ＩＩで表現される。
【０１６１】
【数６】
2005524871.tif 000006
【０１６２】
ここで、ηは、ｍＰａ・ｓで測定される粘度、Ｔは、ケルビン（℃＋２７３）で測定される温度である。加えて、直線回帰が０．９９８のＲ２を示したことは、注目すべきことである。したがって、どんな温度においても、下記の式ＩＩＩは、結果として生じる粘度を算出するために使用できる。
【０１６３】
【数７】
2005524871.tif 000007
【０１６４】
ここで、ηは、ｍＰａ・ｓで測定される粘度、Ｔは、ケルビン（℃＋２７３）で測定される温度である。これらの観測結果および計算結果は、上述のように、被膜Ａを使用する際に測定されたが、同じ粘度測定および計算は、どんな実際の被膜材においても、繰り返すことができる。被膜材が変わった場合、式ＩＩおよび式ＩＩＩで示される特定の数字が変わるだろうが、粘度の自然対数と温度と間の一般的な関係は、残るだろう。
【０１６５】
濾過因子（γ）は、下記の一般的な式Ｉによって記述される。
【０１６６】
【数８】
2005524871.tif 000008
【０１６７】
ここで、ηは、粘度で、濾過因子（γ）は、２５０，０００ｓ−１以下に維持され、温度および圧力の相違の最大値を、決定することができる。表ＩＩＩは、２５０，０００ｓ−１の濾過因子の下、いくつかの圧力降下での最大温度を示す。
【０１６８】
【表３】
2005524871.tif 000009
【０１６９】
このデータは、図１２のグラフで示される。
【０１７０】
表ＩＶは、最大２５０，０００ｓ−１に制限された濾過因子の下、いくつかの濾過温度での最大圧力降下を示す。
【０１７１】
【表４】
2005524871.tif 000010
【０１７２】
このデータは、図１３のグラフで示される。
【０１７３】
上記の計算結果は、２５０，０００ｓ−１の最大濾過因子に基づき、ΔＰ／η＝２５０，０００ｓ−１である。
【０１７４】
式Ｉ、式ＩＩ、および、式ＩＩＩからだけでなく、表ＩＩＩのデータから、図１２および図１３のグラフが作成される。図１２に示されるプロットは、２５０，０００ｓ−１の濾過因子を得る与えられた濾過温度における最大のΔＰを示す。特に、このグラフは、与えられた温度で、曲線の下方のいかなるΔＰも、２５０，０００ｓ−１以下の濾過因子になることを表す。この曲線は、２５０，０００ｓ−１の濾過因子を得るパラメータを示し、曲線の下方のいかなるΔＰも、必然的に適切な濾過因子を与える。さらに、この曲線は、濾過温度が増加するにつれて、各最大のΔＰが減少することを表す。どんな理論によっても限定されるのは望まないが、高温では、ゲル状の形成物がより柔軟になり、ゲルを押圧することによって生じる、濾材に対する力が、より容易にゲルを裂き（または、ゲルをより柔軟にして、濾材の孔を押し分けて進み）、濾材の孔を通して流れることを可能にすると思われる。同様に、温度が減少すると、最大圧力差は増加する。これは、低温では、ゲルの性質の柔軟さが減少することによって生じるためと思われる。その結果、このような低温では、ゲル形成物を分裂するまたは押し出すために、大きな力が必要である。
【０１７５】
図１３で示されるプロットは、濾過圧力の相違の最大濾過温度への影響がどのように増加して、濾過因子が２５０，０００ｓ−１で止まるかを詳述している。図１３は、ΔＰが増加するにつれて最大濾過温度が減少するのを示す。図１２に関して記述されるように、より高いΔＰは、より大きなゲルに対抗して押圧する力を生むので、ゲルを裂き、濾材の孔を通過するようなゲルを押す力の発生を妨げるには、より低い温度が必要である。曲線の下方の温度が選択される限り、結果としての濾過因子は、２５０，０００ｓ−１以下の水準が維持されるだろう。Ｘ軸で表される圧力変化は、濾過で得られる総圧力変化であることに注目すべきである。したがって、この図は、濾過の数量、並列か直列か、および、表面積を考慮している。もしも、何かの因子が変化して、得られる総圧力が変化すれば、異なった最大温度が、結果的に得られるだろう。
【０１７６】
上記で概説された手順によれば、どんな被膜材についても、同じ計算結果が得られる。一般的な手順は下記の手順である。
１．粘度（η）を、様々な温度（Ｔ）で測定し、これらの数学的な関係を決め、一般式ＩＶを完成する。
【０１７７】
【数９】
2005524871.tif 000011
【０１７８】
ここで、ηは、ｍＰａ・ｓで測定される粘度、Ｔは、ケルビンで測定される温度である。
２．一度手順１のデータの直線的な回帰分析を行うことによってａおよびｂを算出すれば、粘度と圧力降下（ΔＰ）の関係を決定でき、濾過因子が２５０，０００ｓ−１の最大値に制限される。特に、式ＩＩＩを使うことによって、結果として得られる様々な粘度（濾過温度によって決定される）での濾過因子および圧力降下（ΔＰ）が算出される。
３．そして、昇温および圧力差を生じさせるために使用するエネルギー、ならびに、全体の濾過過程のエネルギーのような、様々な他の濾過コストを制限しつつ、濾過因子が最大でも２５０，０００ｓ−１に維持されるように、適当な粘度と圧力降下（ΔＰ）が選択される。
【０１７９】
様々な濾過部材における、上述の一般的な圧力降下（ΔＰ）、粘度、および、温度の算出結果に基づいて、本発明は、突起状の塊を除去する濾過を維持するために使用できる定められた式を有する。特に、下記の式Ｖは、与えられた温度で、どんな濾過部材でも、最大の圧力降下（ΔＰ）を決定するために使用できる。
【０１８０】
【数１０】
2005524871.tif 000012
【０１８１】
ここで、ηは、特定の温度での被膜材料の粘度で、γは、最大の望ましい濾過因子である。したがって、濾過因子が２５０，０００ｓ−１以下に維持される場合、最大の圧力降下（ΔＰ）は、以下の式によって算出される。
【０１８２】
【数１１】
2005524871.tif 000013
【０１８３】
ここで、Ｔは、特定の濾過部材での濾過摂氏温度である。
【０１８４】
式ＶとＶＩを扱うことによって、下記の一般式ＶＩＩが、最大の濾過因子を維持した最大の濾過温度の算出結果として定められた。
【０１８５】
【数１２】
2005524871.tif 000014
【０１８６】
ここで、Ｔは、γの最大の濾過因子、および、ΔＰの圧力での、結果的な最大濾過温度である。しかしながら、上記の式ＩからＶＩＩは、２５０，０００ｓ−１以下の任意の濾過因子を選択するために使用できる。
【０１８７】
本発明者は、少なくとも１つの濾過部材の濾過因子を約２５０,０００ｓ−１より小さく制限することによって、結果として得られる突起状の塊を減らすまたは除去する被膜材が作製されることを確定した。様々な濾過が、約２５０,０００ｓ−１を上限とする濾過因子の利点の証明の例示をしながら実行される。
【０１８８】
発明の濾過方法で使用される典型的な被膜材は、様々な温度と圧力で濾過されて、表Ｖは詳しいその結果である。例えば、表Ｖに示される実験例では、濾材は、１０インチナイロン、ミネソタ州のミネトンカのＯｓｍｏｎｉｃｓから入手できるカタログ番号ＷＮ０４０００Ａ５１、材料番号１２１２６８６のような０．４５μｍの孔寸法のＣａｌｙｘ  ＣａｒｔｒｉｄｇｅのＷＮｇｒａｄｅのｃｏｄｅ５のシリコン濾材を使用した。
【０１８９】
【表５】
2005524871.tif 000015
【０１９０】
表Ｖでは、ΔＰおよび濾過因子は、総合的な濾過系についてのものである。
【０１９１】
Ｂ−１では、６０ｐｓｉのΔＰは、直列の２つの枠の中に、複数の濾材を平行に配置した総合的な濾過系についてのものである。したがって、表ＶのΔＰは、第１の枠の入口から第２の枠の出口までの圧力降下である。しかしながら、第１の枠は圧力降下が５ｐｓｉで、第２の枠が５５ｐｓｉで、２つの枠間の圧力降下は無視した。
【０１９２】
４０ｐｓｉのＢ−２、Ｂ−３、および、Ｂ−５では、ΔＰは、複数の濾材を平行に配置した１つの枠の総合的な濾過系についてのものである。したがって、表ＶのΔＰは、この１つの枠の入口から出口までの圧力降下である。
【０１９３】
Ｂ−４では、ΔＰは、直列の２つの枠の中に、複数の濾材を平行に配置した総合的な濾過系についてのものである。したがって、表ＶのΔＰは、第１の枠の入口から第２の枠の出口までの圧力降下である。しかし、第１の枠は圧力降下がゼロで、２つの枠間の圧力降下は無視した。
【０１９４】
６０ｐｓｉのＣ−１およびＣ−２では、ΔＰは、直列の２つの枠の中に、複数の濾材を平行に配置した総合的な濾過系についてのものである。したがって、ΔＰは、第１の枠の入口から第２の枠の出口までの圧力降下である。しかしながら、第１の枠は圧力降下が５ｐｓｉで、第２の枠が５５ｐｓｉで、２つの枠間の圧力降下は無視した。
【０１９５】
４０ｐｓｉのＣ−３では、ΔＰは、複数の濾材を平行に配置した１つの枠の総合的な濾過系についてのものである。したがって、表ＶのΔＰは、１つの枠の入口から出口までの圧力降下である。
【０１９６】
表Ｖの実験例では、結果を突起状の塊の量で評価した。上述のように、ある状況では、１ｋｍ当たり０から５個平均の突起状の塊を要求し、また、更なる状況では、得られた濾過生成物から、例えば、ゼロの突起状の塊の、突起状の塊の完全な除去を要求する一方、他のある状況では、「成功」で示される１ｋｍ当たり５から１０個平均の突起状の塊を、許容範囲としてもよい。加えて、約５０，０００から約１９０，０００ｓ−１の示された濾過因子を有する他の実験例では、典型的な工場生産で、突起状の塊の個数を減らした、または、除去した光学繊維を製造する被膜材となる。
【０１９７】
被膜Ｂは、オハイオ州のコロンバスのＢｏｒｄｅｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｉｎｃから入手できるＫＬＥＡＲＳＨＩＥＬＤ  ２−００２からなる。被膜Ｂと被膜Ｃは、いずれもシャスタック（Ｓｈｕｓｔａｃｋ）の米国特許第５，５２７，８３５号に記述される手法によって製造される。
【０１９８】
望ましい実施例を参照しながら記述したが、発明の精神から外れずに、様々な変形および／または修正ができることは、容易に理解されるべきである。例えば、本発明の濾過は、被膜材の製造段階の未加工材料の製造から延伸塔での被膜および硬化までのどの段階においても、適用できることに注目すべきである。したがって、延伸塔での使用直前に混合された後と同時になされる全成分の濾過だけでなく、第２の被膜を形成するための混合に先立った成分の濾過も、本発明の範囲に含まれると思われる。
【０１９９】
加えて、どんな被膜材も、発明の濾過技術によって濾過されるかもしれない。本発明は、光学繊維の被膜材の濾過に使用されるものとして記載されているが、突起状の塊を除去したいどんな表面にも堆積されるいかなる濾材をも濾過することは、本発明の範囲内であると思われる。したがって、上述の濾過は、コンパクトディスクおよびＤＶＤのような光学媒体、歯科用成形材料、ならびに、積層表面のような他の物を製造するときにも、使用してもよい。
【０２００】
いずれにしても、結局、発明は、以下の請求項の範囲に制限されるように意図される。
【０２０１】
１．基体の被膜方法は、被膜材を用意する工程と、被膜材を１つ以上の濾材を含む１つ以上の濾過集成体を備える濾過装置を通すことによって、被膜材を濾過する工程と、濾過後の被膜材を基体に供給する工程と、を有し、１つ以上の濾過集成体は、式Ｉの大きくても２５０，０００ｓ−１の濾過因子（γ）を有する。
【０２０２】
【数１】
2005524871.tif 000016
【０２０３】
ここで、ηは、それぞれの濾過集成体内部での被膜材の各温度における被膜材の粘度で、ΔＰは、１つ以上の濾過集成体を通じて測定される圧力降下であって、約０から約８０ｐｓｉｇで、１つ以上の濾過集成体のうちの少なくとも１つの濾材中の孔寸法は、大きくても１０μｍで、それぞれの濾過集成体内部での被膜材の各温度は、高くても約１２０°Ｆである。
【０２０４】
２．請求項１記載の基体の被膜方法において、濾過中の最大の圧力降下は、
【０２０５】
【数２】
2005524871.tif 000017
【０２０６】
または
【０２０７】
【数３】
2005524871.tif 000018
【０２０８】
から選択される式によって決定される。
ここで、ηは、それぞれの濾過集成体内で操作される温度Ｔにおける被膜材の粘度で、γは、予め定められた濾過因子の最大値である。
【０２０９】
３．請求項１記載の基体の被膜方法において、濾過中の最大の温度は、次の式によって決定される。
【０２１０】
【数４】
2005524871.tif 000019
【０２１１】
ここで、ΔＰは、各濾過集成体を通じての圧力降下で、ηは、それぞれの濾過集成体内での濾過温度における被膜材の粘度で、γは、予め定められた濾過因子の最大値である。
【０２１２】
４．請求項１記載の基体の被膜方法において、大きくても２５０，０００ｓ−１の濾過因子を有する１つ以上の濾過集成体のうちの少なくとも１つは、孔寸法が約０．０５μｍから約５μｍの範囲にあり、濾過は、約１０５°Ｆ（４０℃）より低い温度、および、大きくても約８０ｐｓｉｇの各濾過集成体を通じての圧力降下で行われる。
【０２１３】
５．請求項１記載の基体の被膜方法において、基体は、光学繊維である。
６．請求項５記載の基体の被膜方法において、被膜材は、光学繊維上への第２の被膜として供給され、さらに、第１の被膜を光学繊維に被膜する工程を有し、第２の被膜は、第１の被膜を覆うように供給される。
７．請求項６記載の基体の被膜方法において、さらに、光学繊維上の第１の被膜を硬化させる工程と、その後、光学繊維上の第２の被膜を硬化させる工程とを有する。
８．請求項６記載の基体の被膜方法において、さらに、第１の被膜を硬化させる工程と、第２の被膜を硬化させる工程を同時に行う。
【０２１４】
９．請求項１記載の基体の被膜方法において、被膜材を濾過する工程は、約６０°Ｆから約９５°Ｆの温度で行われる。
１０．請求項１記載の基体の被膜方法において、被膜材を濾過する工程は、約７０°Ｆから約９０°Ｆの温度で行われる。
１１．請求項１記載の基体の被膜方法において、被膜材を濾過する工程は、約７０°Ｆから約８０°Ｆの温度で行われる。
１２．請求項１記載の基体の被膜方法において、１つ以上の濾過集成体は、約４３，０００ｓ−１以下の濾過因子を有する。
【０２１５】
１３．請求項１記載の基体の被膜方法において、１つ以上の濾過集成体は、約５０，０００から約１９０，０００ｓ−１の間の濾過因子を有する。
１４．請求項１記載の基体の被膜方法において、被膜材を濾過する工程での圧力降下は、約３５から５５ｐｓｉｇである。
１５．請求項１記載の基体の被膜方法において、被膜材を濾過する工程での圧力降下は、約４０から５０ｐｓｉｇである。
【０２１６】
１６．請求項１記載の基体の被膜方法において、１つ以上の濾過集成体は、孔寸法が約０．０５から約０．６μｍであるメンブランフィルターを有する。
１７．請求項１記載の基体の被膜方法において、１つ以上の濾過集成体は、孔寸法が約０．１から約０．４５μｍであるメンブランフィルターを有する。
１８．請求項１記載の基体の被膜方法において、１つ以上の濾過集成体は、孔寸法が約０．５から約５μｍである深層濾過材を有する。
１９．請求項１記載の基体の被膜方法において、１つ以上の濾過集成体は、孔寸法が約１から約３μｍである深層濾過材を有する。
【０２１７】
２０．請求項１記載の基体の被膜方法において、基体は、コンパクトディスクまたはＤＶＤである。
２１．請求項１記載の基体の被膜方法において、基体は、光学材料である。
２２．請求項１記載の基体の被膜方法において、基体は、歯科用成形材料である。
２３．請求項１記載の基体の被膜方法において、基体は、積層体の表面である。
２４．請求項１記載の基体の被膜方法において、濾過装置は、直列に配置された複数の濾過集成体を有する。
【０２１８】
２５．請求項１記載の基体の被膜方法において、濾過装置は、並列に配置された複数の濾過集成体を有する。
２６．請求項１記載の基体の被膜方法において、濾過集成体は、いずれも２５０，０００ｓ−１以下の濾過因子を有する。
２７．請求項１記載の基体の被膜方法によって製造された製造物であって、被膜される基体は、光学繊維で、当該製造物は、１ｋｍ当たり約１０箇所より少ない突起状の塊を有する。
【０２１９】
２８．請求項１記載の基体の被膜方法によって製造された製造物であって、被膜される基体は、光学繊維で、当該製造物は、１ｋｍ当たり約５箇所より少ない突起状の塊を有する。
２９．請求項１記載の基体の被膜方法によって製造された製造物であって、被膜される基体は、光学繊維で、当該製造物は、突起状の塊を有しない。
【０２２０】
３０．請求項１記載の基体の被膜方法において、少なくとも１つの濾過集成体のうちの少なくとも１つの濾材は、孔寸法が約０．０５から約５μｍであり、濾過は、約１０５°Ｆ（４０℃）より低い温度、および、少なくとも１つの濾過集成体での圧力降下が大きくても約８０ｐｓｉｇで行われる。
３１．請求項１記載の基体の被膜方法において、圧力降下は、約３から約４０ｐｓｉの範囲内にある。
３２．請求項１記載の基体の被膜方法において、濾材の孔寸法は、約０．４５から３μｍの範囲内にある。
３３．請求項１記載の基体の被膜方法において、濾過を行う温度は、約７０から約１０５°Ｆの範囲内にある。
【０２２１】
３４．被膜材の濾過方法であって、少なくとも１つの濾過集成体の少なくとも１つの結果的としての濾過因子が、２５０，０００ｓ−１以下となるような、濾過温度、および、濾過集成体を通じて測定される圧力降下（ΔＰ）で、少なくとも１つの濾過集成体を備える濾過装置を通して、粘度を有する被膜材を濾過する工程を有し、圧力降下（ΔＰ）が、約０から約８０ｐｓｉｇの間で、少なくとも１つの濾過集成体の少なくとも１つの濾材の孔寸法が、高くても約１２０°Ｆの温度で、大きくても１０μｍである。
【０２２２】
３５．請求項３４記載の濾過方法において、
濾過工程における圧力降下の最大値は、
【０２２３】
【数２】
2005524871.tif 000020
【０２２４】
または
【０２２５】
【数３】
2005524871.tif 000021
【０２２６】
から選択される式によって決定されることを特徴とする濾過方法。
ここで、ηは、操作される温度Ｔにおける被膜材の粘度で、γは、最大の予め定められた濾過因子である。
【０２２７】
３６．請求項３４記載の濾過方法において、
濾過工程における最大温度は、以下の式によって決定されることを特徴とする濾過方法。
【０２２８】
【数４】
2005524871.tif 000022
【０２２９】
ここで、ΔＰは、各々の濾過集成体を通じた圧力降下で、ηは、濾過温度における被膜材の粘度で、γは、最大の予め定められた濾過因子である。
【０２３０】
３７．請求項３４記載の濾過方法において、濾過工程は、圧力降下（ΔＰ）が約８０ｐｓｉｇ以下で、温度が約５０°から１４０°Ｆの範囲で行われる。
３８．請求項３４記載の濾過方法において、少なくとも１つの濾過集成体は、孔寸法が約０．１から３μｍである。
３９．請求項３４記載の濾過方法において、濾過工程は、約６０°Ｆから約９５°Ｆの温度で行われる。
４０．請求項３０記載の濾過方法において、濾過工程は、約７０°Ｆから約９０°Ｆの温度で行われることを特徴とする濾過方法。
【０２３１】
４１．請求項３４記載の濾過方法において、濾過工程は、温度が約７０°Ｆから約８０°Ｆの温度で行われる。
４２．請求項３４記載の濾過方法において、粘度に対する圧力降下の比は、少なくとも１つの濾過集成体の予め定められた濾過因子を、４３，０００ｓ−１以下に最小化する。
４３．請求項３４記載の濾過方法において、少なくとも１つの濾過集成体での濾過工程における圧力降下は、約３５から約５５ｐｓｉｇである。
【０２３２】
４４．請求項３４記載の濾過方法において、少なくとも１つの濾過集成体での濾過工程における圧力降下は、約４０から５０ｐｓｉｇである。
４５．請求項３４記載の濾過方法において、少なくとも１つの濾過集成体は、孔寸法が約０．０５から約０．６μｍであるメンブランフィルターを有する。
４６．請求項３４記載の濾過方法において、少なくとも１つの濾過集成体は、孔寸法が約０．１から約０．４５μｍであるメンブランフィルターを有する。
【０２３３】
４７．請求項３４記載の濾過方法において、少なくとも１つの濾過集成体は、孔寸法が約１から約４μｍである深層濾過材を有する。
４８．請求項３４記載の濾過方法において、少なくとも１つの濾過集成体は、孔寸法が約１から約３μｍである深層濾過材を有する。
４９．請求項３４記載の濾過方法において、少なくとも１つの濾過集成体は、約０．０５から約５μｍの孔寸法を有し、濾過工程は、約１０５°Ｆ（４０℃）より低い温度、および、大きくても約８０ｐｓｉｇの少なくとも１つの濾過集成体の圧力降下で行われる。
【０２３４】
５０．請求項３４記載の濾過方法において、圧力降下は、約３から約４０ｐｓｉｇである。
５１．請求項３４記載の濾過方法において、濾材の孔寸法は、約０．４５から３μｍである。
５２．請求項３４記載の濾過方法において、濾過温度は、約７０から約１０５°Ｆである。
【０２３５】
５３．請求項４９記載の基体の被膜方法において、基体は、光学繊維である。
５４．請求項４９記載の基体の被膜方法において、基体は、光学材料である。
５５．請求項４９記載の基体の被膜方法において、基体は、歯科用成形材料である。
５６．請求項４９記載の基体の被膜方法において、基体は、積層体の表面である。
【０２３６】
５７．被膜された光学繊維の作製方法であって、１２ヶ月の期間で５０トン以上の被膜材を供給する工程と、被膜材を濾過する工程と、別々の光学繊維に被膜材を被膜して数ｋｍの被膜された光学繊維を造る工程と、を有し、被膜された光学繊維の少なくとも９８％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約１０個より少ない。
【０２３７】
５８．請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、被膜材を供給する工程は、５００トン以上の被膜材を供給する工程を有する。
５９．請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、被膜材を供給する工程は、１０００トン以上の被膜材を供給する工程を有する。
６０．請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、被膜された光学繊維の少なくとも９８％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約５個より少ない。
６１．請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、被膜された光学繊維の少なくとも９８％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約２個より少ない。
【０２３８】
６２．請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、被膜された光学繊維の少なくとも９８％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約０個である。
６３．請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、被膜された光学繊維の少なくとも９９％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約１０個より少ない。
６４．請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、被膜された光学繊維の少なくとも９９．７５％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約１０個より少ない。
【０２３９】
６５．請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、被膜された光学繊維の１００％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約１０個より少ない。
６６．請求項５７記載の被膜材を５０トン以上有する生産物。
【図面の簡単な説明】
【０２４０】
【図１】突起状の塊が存在しない被膜された光学繊維の軸方向に沿った断面図である。
【図２】外側に突起状の塊が存在する被膜された光学繊維の軸方向に沿った断面図である。
【図３】内側に突起状の塊が存在する被膜された光学繊維の軸方向に沿った断面図である。
【図４】内側と外側に突起状の塊が存在する被膜された光学繊維の軸方向に沿った断面図である。
【図５】本発明による光学繊維の被膜手順を示す図表である。
【図６】本発明による光学繊維の被膜材の濾過工程を示す図表である。
【図７】本発明で用いられるメンブランフィルターの表面の一部を切り取った状態を示す図である。
【図８】本発明で用いられる深層濾過材の横方向の断面図である。
【図９】ガラス繊維の延伸装置の全体の斜視図である。
【図１０】延伸されたガラス繊維表面に被膜材を供給する装置の一部の横方向の断面図である。
【図１１】粘度の温度依存性を示すグラフである。
【図１２】本発明が使用される様々な圧力毎の最高温度の違いを示すグラフである。
【図１３】本発明が使用される温度に関して、最高圧力の変化を示すグラフである。
【図１】
2005524871.tif 000030
【図２】
2005524871.tif 000031
【図３】
2005524871.tif 000032
【図４】
2005524871.tif 000033
【図５】
2005524871.tif 000034
【図６】
2005524871.tif 000035
【図７】
2005524871.tif 000036
【図８】
2005524871.tif 000037
【図９】
2005524871.tif 000038
【図１０】
2005524871.tif 000039
【手続補正書】
【提出日】平成16年11月16日(2004.11.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項２】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記濾過中の最大の圧力降下は、
【数２】
2005524871.tif 000040
または
【数３】
2005524871.tif 000041
から選択される式によって決定されることを特徴とする基体の被膜方法。
ここで、ηは、それぞれの前記濾過集成体内で操作される温度Ｔにおける前記被膜材の粘度で、γｍａｘは、予め定められた濾過因子の最大値である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３】
請求項１記載の基体の被膜方法において、
前記濾過中の最大の温度は、次の式によって決定されることを特徴とする基体の被膜方法。
【数４】
2005524871.tif 000042
ここで、ΔＰは、前記各濾過集成体を通じての圧力降下で、ηは、それぞれの前記濾過集成体内での濾過温度における前記被膜材の粘度で、γｍａｘは、予め定められた濾過因子の最大値である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項８】
請求項６記載の基体の被膜方法において、
さらに、前記光学繊維上の前記第１の被膜を硬化させる工程と、前記光学繊維上の前記第２の被膜を硬化させる工程とを有し、
前記第１の被膜を硬化させる工程と、前記第２の被膜を硬化させる工程を同時に行うことを特徴とする基体の被膜方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３５】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記濾過工程における圧力降下の最大値は、
【数２】
2005524871.tif 000043
または
【数３】
2005524871.tif 000044
から選択される式によって決定されることを特徴とする濾過方法。
ここで、ηは、操作される温度Ｔにおける前記被膜材の粘度で、γｍａｘは、最大の予め定められた濾過因子である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項３６】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記濾過工程における最大温度は、以下の式によって決定されることを特徴とする濾過方法。
【数４】
2005524871.tif 000045
ここで、ΔＰは、各々の前記濾過集成体を通じた圧力降下で、ηは、濾過温度における前記被膜材の粘度で、γｍａｘは、最大の予め定められた濾過因子である。
【手続補正６】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項４０】
請求項３４記載の濾過方法において、
前記濾過工程は、約７０°Ｆから約９０°Ｆの温度で行われることを特徴とする濾過方法。
【手続補正７】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項５３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項５３】
請求項４９記載の濾過方法によって濾過された被膜材を基体に被膜する基体の被膜方法において、
前記基体は、光学繊維であることを特徴とする基体の被膜方法。
【手続補正８】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項５４】
請求項４９記載の濾過方法によって濾過された被膜材を基体に被膜する基体の被膜方法において、
前記基体は、光学材料であることを特徴とする基体の被膜方法。
【手続補正９】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項５５】
請求項４９記載の濾過方法によって濾過された被膜材を基体に被膜する基体の被膜方法において、
前記基体は、歯科用成形材料であることを特徴とする基体の被膜方法。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項５６】
請求項４９記載の濾過方法によって濾過された被膜材を基体に被膜する基体の被膜方法において、
前記基体は、積層体の表面であることを特徴とする基体の被膜方法。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項６６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項６６】
前記被膜材を５０トン以上含む請求項５７記載の光学繊維の作製方法によって作製された光学繊維を有することを特徴とする生産物。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００８９】
円筒状の通路６７，７０，７３は、それぞれ型開口８４，８６を有する第１および第２の型８１，８２で位置合わせされる。型開口８４，８６は、どちらも壁または底面（ｌａｎｄ）で輪郭が定められる。ここで使用される「型」の語は、被膜装置の一部で、繊維の周囲に与えられた被膜層を閉じ込める最後の境界部または支持部を意味する。ある実施例において、それぞれ第１および第２の型と結びついた型開口８４，８６は、実質的に、通路７３の直径より大きな直径を有することは、気づかれるべきである。一方、通路６７，７０の直径は、型開口と比べて、大きくても小さくてもよい。しかしながら、典型的な実施例では、これらは、空気の流入を抑えるため、比較的小さい。典型的には、開口８４，８６は、いずれも、直径が、およそ製造物の１．５倍、および、光学繊維の外径と等しい。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９０】
さらに、被膜装置は、両材料の流路を与えるために配列される。ディスク状の流路のようなものは、米国特許第４，４７４，８３０号と米国特許第４，５１２，９４４号に示されており、これらの両特許は参照することによって援用される。これらで述べられている表面間の間隔は、光学繊維のための緩衝層８８を備える第１の被膜材９４の流路９３を定める。流路９３は、少なくとも長軸５７に沿った光学繊維の通路と直角の部分を有する。典型的な実施例では、流路９３は、ディスク形状で、光学繊維の通路と直角である。さらに、光学繊維の通路と平行な方向の流路９３の厚みは、比較的小さく、約２から１０ミル程度である。被膜材を供給する部位の近傍の軸５７に沿った光学繊維の通路と平行の間隔の寸法は、被膜の厚さに帰結し、典型的には繊維の３倍よりも小さい。典型的には、その間隔は、光学繊維の直径の２倍よりも小さい。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００９４】
ａ．低重量体
終端がアクリル酸（もしくはメタクリル酸）のウレタン低重合体は、第１の被膜の主構造を形成するために、単独重合し得るものから選択される。終端がアクリル酸またはメタクリル酸の成分は、全て脂肪族ウレタンアクリレートまたはメタクリレート低重合体である。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１６０】
上記データは、温度に対する粘度の直接依存性を詳細に表すグラフとして表すことができる。表ＩＩのデータの直線回帰分析は、以下の式ＩＩで表現される。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１６９
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７２
【補正方法】削除
【補正の内容】
【手続補正１８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７４】
どんな理論によっても限定されるのは望まないが、高温では、ゲル状の形成物がより柔軟になり、ゲルを押圧することによって生じる、濾材に対する力が、より容易にゲルを裂き（または、ゲルをより柔軟にして、濾材の孔を押し分けて進み）、濾材の孔を通して流れることを可能にすると思われる。同様に、温度が減少すると、最大圧力差は増加する。これは、低温では、ゲルの性質の柔軟さが減少することによって生じるためと思われる。その結果、このような低温では、ゲル形成物を分裂するまたは押し出すために、大きな力が必要である。
【手続補正１９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１７５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１７５】
より高いΔＰは、より大きなゲルに対抗して押圧する力を生むので、ゲルを裂き、濾材の孔を通過するようなゲルを押す力の発生を妨げるには、より低い温度が必要である。
【手続補正２０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０１８１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０１８１】
ここで、ηは、特定の温度での被膜材料の粘度で、γｍａｘは、最大の望ましい濾過因子である。したがって、濾過因子が２５０，０００ｓ−１以下に維持される場合、最大の圧力降下（ΔＰ）は、以下の式によって算出される。
【手続補正２１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２０８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２０８】
から選択される式によって決定される。
ここで、ηは、それぞれの濾過集成体内で操作される温度Ｔにおける被膜材の粘度で、γｍａｘは、予め定められた濾過因子の最大値である。
【手続補正２２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２１１】
ここで、ΔＰは、各濾過集成体を通じての圧力降下で、ηは、それぞれの濾過集成体内での濾過温度における被膜材の粘度で、γｍａｘは、予め定められた濾過因子の最大値である。
【手続補正２３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２１３】
５．請求項１記載の基体の被膜方法において、基体は、光学繊維である。
６．請求項５記載の基体の被膜方法において、被膜材は、光学繊維上への第２の被膜として供給され、さらに、第１の被膜を光学繊維に被膜する工程を有し、第２の被膜は、第１の被膜を覆うように供給される。
７．請求項６記載の基体の被膜方法において、さらに、光学繊維上の第１の被膜を硬化させる工程と、その後、光学繊維上の第２の被膜を硬化させる工程とを有する。
８．請求項６記載の基体の被膜方法において、さらに、光学繊維上の第１の被膜を硬化させる工程と、光学繊維上の第２の被膜を硬化させる工程とを有し、第１の被膜を硬化させる工程と、第２の被膜を硬化させる工程を同時に行う。
【手続補正２４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２６】
から選択される式によって決定されることを特徴とする濾過方法。
ここで、ηは、操作される温度Ｔにおける被膜材の粘度で、γｍａｘは、最大の予め定められた濾過因子である。
【手続補正２５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２２９】
ここで、ΔＰは、各々の濾過集成体を通じた圧力降下で、ηは、濾過温度における被膜材の粘度で、γｍａｘは、最大の予め定められた濾過因子である。
【手続補正２６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２３５】
５３．請求項４９記載の濾過方法によって濾過された被膜材を基体に被膜する基体の被膜方法において、基体は、光学繊維である。
５４．請求項４９記載の濾過方法によって濾過された被膜材を基体に被膜する基体の被膜方法において、基体は、光学材料である。
５５．請求項４９記載の濾過方法によって濾過された被膜材を基体に被膜する基体の被膜方法において、基体は、歯科用成形材料である。
５６．請求項４９記載の濾過方法によって濾過された被膜材を基体に被膜する基体の被膜方法において、基体は、積層体の表面である。
【手続補正２７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２３９】
６５．請求項５７記載の光学繊維の作製方法において、被膜された光学繊維の１００％は、１ｋｍ当たりの突起状の塊が約１０個より少ない。
６６．被膜材を５０トン以上含む請求項５７記載の光学繊維の作製方法によって作製された光学繊維を有する生産物。
【手続補正２８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２４０】
【図１】突起状の塊が存在しない被膜された光学繊維の軸方向に沿った断面図である。
【図２】外側に突起状の塊が存在する被膜された光学繊維の軸方向に沿った断面図である。
【図３】内側に突起状の塊が存在する被膜された光学繊維の軸方向に沿った断面図である。
【図４】内側と外側に突起状の塊が存在する被膜された光学繊維の軸方向に沿った断面図である。
【図５】本発明による光学繊維の被膜手順を示す図表である。
【図６】本発明による光学繊維の被膜材の濾過工程を示す図表である。
【図７】本発明で用いられるメンブランフィルターの表面の一部を切り取った状態を示す図である。
【図８】本発明で用いられる深層濾過材の横方向の断面図である。
【図９】ガラス繊維の延伸装置の全体の斜視図である。
【図１０】延伸されたガラス繊維表面に被膜材を供給する装置の一部の横方向の断面図である。
【国際調査報告】
2005524871.tif 000046
2005524871.tif 000047
2005524871.tif 000048