(57)【要約】高分解能Ｘ線回折装置は、サンプルステージ８上のサンプル１６にＸ線のコリメートビームを投射するため、Ｘ線Ｘ線源４とスリット６とを有する。検出器１０は、その長さに沿った位置の関数として回折Ｘ線の強度を記録する。この構成により、単色光分光器を用いることなく高分解能を得ることが可能となる。
2005528594.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の法線方向（１４）に通常実質的に配列した前面（１２）を有するサンプル（１６）を保持するサンプルステージ（８）；
前記法線方向に対して０°以上６０°以下の角度で、前記サンプルステージ上の所定の標的位置（１５）にＸ線コリメートビーム（１１）を発生する手段（４，６）であって、前記のビームは、前記サンプルステージにおいて、０．０１°以上０．２０°以下の範囲の角ダイバージェンスを有する、手段；及び
前記サンプルステージの横方向に配置され、前記法線方向（１４）に対して所定の角度範囲にて前記サンプル（１６）で散乱されたＸ線を検出するＸ線検出器（１０）であって、前記の所定の角度範囲が、８０°以上９０°以下の範囲である、Ｘ線検出器；
を有することを特徴とする高分解能Ｘ線回折用Ｘ線装置。
【請求項２】
前記Ｘ線検出器（１０）は、該Ｘ線検出器から前記の所定の標的位置までの距離の０．００２倍未満の法線方向（１４）において線形分解能を有することを特徴とする請求項１に記載のＸ線装置。
【請求項３】
前記のＸ線コリメートビームを発生する手段は、Ｘ線源（４）及び該Ｘ線源と前記サンプルステージとの間にスリット（６）を有することを特徴とする請求項１又は２に記載のＸ線装置。
【請求項４】
前記Ｘ線源（３）は、前記法線、前記投射ビーム及び前記散乱Ｘ線を有する平面において前記ビームに対する法線方向に０．２ｍｍ未満の寸法を有することを特徴とする請求項３に記載のＸ線装置。
【請求項５】
前記Ｘ線検出器（１０）は、前記法線方向（１４）に平行な方向に延び前記法線方向に沿った距離の関数として、つまり前記法線方向に対する所定の角度範囲以上、前記サンプルで回折された平行なＸ線を検出する、長手Ｘ線検出器であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のＸ線装置。
【請求項６】
位置感受的な前記Ｘ線検出器（１０）は、固体検出器であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のＸ線装置。
【請求項７】
サンプルの前面（１２）において実質的に単一結晶の薄層（１８）を有し、且つ、前記サンプルステージ（８）上に取り付けられ前記の位置感受的Ｘ線検出器（１０）上にＸ線コリメートビームを回折するように配列された前記サンプル（１６）を測定する請求項１乃至６のいずれか一項に記載のＸ線装置の使用。
【請求項８】
前記の実質的に単一結晶の薄層（１８）は、半導体層であることを特徴とする請求項７に記載の使用。
【請求項９】
実質的に単一結晶の薄層を有するサンプルの高分解能Ｘ線回折用Ｘ線装置であって：
所定の法線方向（１４）に通常実質的に配列した前面（１２）を有するサンプル（１６）を保持するサンプルステージ（８）；
前記サンプルステージにＸ線を投射するＸ線源（４）；
前記Ｘ線源と前記サンプルステージ（８）との間に配置されたスリット（６）であって、該Ｘ線源及び該スリット（６）は、前記サンプルステージ（８）上の所定の標的位置（１５）に、前記法線方向に対して０°以上６０°以下の角度にて、Ｘ線コリメートビーム（１１）を投射するように寸法付けされ配置されている、スリット（６）；並びに
長手Ｘ線検出器の長さに沿った距離の関数として、つまり前記法線方向に対して８０°より大きな所定の角度範囲以上で、前記サンプルで回折された平行なＸ線（２０）を検出する、前記サンプルステージの横方向に配置された長手Ｘ線検出器（１０）；
を有することを特徴とするＸ線装置。
【請求項１０】
サンプルステージ及び該サンプルステージの横方向に配置されたＸ線検出器を設けるステップ；
平面状に延び実質的に単一結晶の薄層を有するサンプルを前記サンプルステージ上に載置するステップ；
前記平面の法線に対して０°以上６０°以下の角度にて、前記サンプル上に投射Ｘ線コリメートビームを投射するステップ；並びに
前記平面の前記法線に対して、８０°以上９０°以下の角度範囲で、前記サンプルにより回折されたＸ線を、前記Ｘ線検出器で測定するステップ；
を有することを特徴とする高分解能Ｘ線回折方法。
【請求項１１】
前記の投射ビームは、０．０１°以上０．２０°以下の範囲の角ダイバージェンスを有することを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記のＸ線の投射ビームは、前記平面の前記法線に対して０°以上４０°以下の方向に存在することを特徴とする請求項１０又は１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記のサンプル（１６）により回折されたＸ線を測定するステップは、前記の検出器に沿った複数の位置において、前記検出器（１０）上に同時に投射されたＸ線の強度を記録するステップを有することを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、高分解能回折計用のＸ線回折装置及び高分解能Ｘ線回折方法に関する。
【０００２】
高性能薄層材料、特に実質的に単一結晶の薄層材料の分析は、これら材料の層厚及び成分の同定に有用である。この手法は、例えば、半導体工学に使用し得る。
【０００３】
かかる材料分析の実行に関して、高分解能Ｘ線回折は良好に構築された技術である。
【０００４】
長い間、Ｘ線回折計は、所定の手順にて、完全、略完全、及び高度に不完全な材料に関して使用されてきた。
【０００５】
初期の高分解能回折計は、図１に示したようなダブルクリスタル回折計である。Ｘ線源１０１は、Ｘ線をコリメーティング結晶１０３に伝送し、コリメーティング結晶１０３は、軸１０７の周囲で回転し得るサンプル１０５上に投射する。サンプルは、その後回転され、この回転の角度の関数として、検出器に到達したＸ線の強度を測定する。この構造は、未だ、幅広く使用されており、完全及び略完全なサンプルに特に良好な結果を与える。
【０００６】
しかしながら、ダブルクリスタル回折計は、種々の問題を有する。第１に、コリメーティング結晶１０３のブラッグ角は、サンプル１０５のブラッグ角に適合する必要がある点である。コリメーティング結晶及びサンプル結晶の適合性は、非常に重要で、その分解能は、この結晶により固定される。従って、個々の新規のサンプル材料に関して、異なるコリメーティング結晶１０３が必要となる。
【０００７】
第２に、ダブルクリスタル回折計におけるＸ線は、サンプルの大領域及び不明確な領域に到達する点である。この不明確な領域に関して分析されるので、非結晶材料又は欠陥を有する材料に関して、Ｘ線回折計は良好な結果を与えない。
【０００８】
第３に、ダブルクリスタル回折計では、複数の異なる波長が検出器に同時に回折される点である。これは、サンプル１０５が傾斜されている場合、結果の正確性及び分解能を低下させてしまう。
【０００９】
第４に、不完全なサンプルから検出器に到達する照射の大きなバックグラウンドレベルが存在し、これは、複数の分析に問題を生じさせる。
【００１０】
さらに、このダブルクリスタル回折計は、アライメントに非常に感受的であって、たった０．２°の傾斜角度にて有意な変化が観察され得る。このことは、ダブルクリスタル回折計の設定を困難としてしまう。
【００１１】
これら問題の幾つかを解決する複数の提言がなされている。
【００１２】
Ｂａｒｔｅｌｓは、結晶を変化させるこの不便さを除いた回折計について、“Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｔｈｉｎ  Ｌａｙｅｒｓ  ｏｎ  Ｐｅｒｆｅｃｔ  Ｃｒｙｓｔａｌｓ  ｗｉｔｈ  ａ  Ｍｕｌｔｉｐｕｒｐｏｓｅ  Ｈｉｇｈ  Ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ  Ｘ−ｒａｙ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ“のタイトルにて、Ｊｏｕｒｎａｌ  Ｖａｃｕｕｍ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｂの第１巻、３３８頁（１９８３）において述べている。Ｂａｒｔｅｌｓは、ダブルクリスタル回折計のコリメーティング結晶を、非常に狭い角ダイバージェンスを有する良好な単色光分光器を提供する２チャネルカット単色光分光器と取り替えた。しかしながら、このダブルクリスタル回折計への変更では、ダブルクリスタル回折計の種々の問題を解決しない。特に、Ｂａｒｔｅｌｓの回折計は、全てのサンプルに関して、完全な回折パターンを解析するのには使用し得ない。
【００１３】
先行技術におけるその他の設計では、トリプルクリスタル回折計があり、傾斜したサンプルに関する問題を克服し且つ有意に向上された回折プロファイルをもたらす。このことを図２に示す。トリプルクリスタル回折計がダブルクリスタル回折計と異なる点は、サンプル１０５と検出器１０９との間に挿入された追加分析結晶１０４を有する点である。各結晶は、独立して回転可能である。この分析器は、非常に狭い角度許容性を有する検出器として機能する。
【００１４】
しかしながら、３つ全ての結晶が同一の散乱角を有する位置とは別に、検出器において記録される強度プロファイルは急速に拡大する。さらに、アライメントは非常に困難で、この構成は、いくつかの研究グループでのみ使用されているにすぎない。さらに、新規のサンプルのそれぞれは、新規のコリメーティング結晶を必要とする。
【００１５】
この技術における市販の機器における現在の状況は、多重結晶回折計であって、トリプルクリスタル回折計のコリメーティング結晶は、多重結晶コリメーティング構造に置き換えられており、この分析器は、サンプルの軸の周囲で回転するチャネルカット結晶を有する。
【００１６】
先行技術における高分解能システムは、非常に複雑で、設定が困難であり、特に、データの記録に多くの時間を要する。なぜなら、データを収集するため、サンプルを固定する必要があるためであり、つまり、角度位置を調節する必要があるためである。このことは、測定値を得るのにかかる時間を短くするという利点がある。もちろん、このような速度の上昇は、種々の応用例においても価値を有するが、製造現場において特に有益性を有する。
【００１７】
市販の回折計は、特に品質コントロールに使用されてもよい。実用例において、伝統的に使用されていたダブルクリスタル回折計があるが、回折計の３軸に関する非常に困難なアライメントは通常排除される。多重結晶回折計は、優秀な研究機器であるが、製造ラインコントロールに関してより簡便なダブルクリスタル回折計と置き換えられていない。上述したダブルクリスタル回折計における欠点からすると、これら欠点を解決する定期的に使用するのに適した代替的なＸ線回折計に対する要求がある。
【００１８】
本発明の第１の態様によると、高分解能のＸ線回折用のＸ線機器を提供し、これは、：所定の法線方向（ｎｏｒｍａｌ  ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）に通常実質的に指向された前面を有するサンプルを保持するサンプルステージ；上記の法線方向に対して０〜６０°の範囲の角度にて、サンプルステージ上の所定の標的位置にＸ線コリメートビームを生成する手段であって、このビームは、サンプルステージにおいて、０．０１〜０．２０°の角ダイバージェンスを有する、手段；及びサンプルにより上記の法線方向に対して所定の角度範囲にて散乱されたＸ線を検出する、サンプルステージに横方向に配置されたＸ線検出器であって、上記の所定の角度範囲は、８０〜９０°である、Ｘ線検出器；を有する。
【００１９】
本発明のこの手法は、コリメートされたＸ線ビームを発生する手段、サンプルステージ及び位置感受的検出器を使用する。測定値を得るため、ステージ上にサンプルを載置する。これら部材の構成及び反射性の選択は、データ収集中、移動の必要がないか、或いは大きい検出角度に関して検出器が若干の移動を必要とするように配置されてもよい。しかしながら、以下に説明するように、簡単な構成であるが、高分解能の結果を取得し得る。
【００２０】
ダブルクリスタル又は多重結晶回折計などの先行技術における機器は、種々の方法により、Ｘ線の波長の散乱（ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ  ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ）を克服している。補完手段を用いないと、この波長の散乱は、測定されるピークを広げ、必要とされる高い分解能を破綻させる。例えば、多重結晶回折計は、必要とされる単一の波長を分離することにより動作する。逆に、本発明による装置は、幾何学的な配置により、散乱を克服する。
【００２１】
角度に対するＸ線の強度のプロファイルを生成するため一定の範囲の角度にて散乱されたＸ線を測定するため、ダブルクリスタル回折計及び多重結晶回折計では、サンプルを回転させる。
【００２２】
同時に一定の範囲の角度を測定することにより高い分解能の回折を達成することが不可能であることは、最初に想到され得る。一度に検出器に進入する一定の範囲の角度にて平行して回折測定を実行するために必要なのは、サンプルの検査に使用されるビームが一致しない角度の範囲を有する必要があることである。これは、分解能を簡単に減弱させ得る。
【００２３】
しかしながら、本発明の配置を使用することにより、幾何学性を通じて、走査又は角度の広がりを達成する。これは、有意な有益性を有し、同時、つまり、連続的ではなく平行して異なる角度にてサンプルにより回折されたＸ線を測定するのに、Ｘ線検出器の感受的な位置を使用し得る。従って、本発明を使用すると、サンプルから測定値を得る工程が大幅にスピードアップ可能となる。従って、常套的な高分解能回折計では、比較可能なデータとして、１〜１０分かかっていたのが、典型的な半導体層構造から１〜１０秒で使用可能なデータが収集可能となる。
【００２４】
上記の法線方向から８０〜９０°の範囲に収まる所定の角度範囲にて散乱されたＸ線を測定するため、Ｘ線検出器を配置する。言い換えれば、このＸ線検出器は、サンプルの表面に略平行な方向に放射された、サンプルにより回折されたＸ線を測定する。
【００２５】
このことは、検出器において見た際、限定されたサンプルの照射領域により内在された角度ができる限り小さくなることを確実にし、これにより、分解能が増加する。理解されるであろうように、回折ビームが表面にさらに平行になるにつれ、検出器から見た投射領域はより小さくなり、従って、検出器の分解能がより高くなる。従って、８５〜９０°の範囲で回折されたＸ線を測定するように検出器を配置することが好ましく、さらに好ましくは、８８〜９０°に配置することである。
【００２６】
本発明のさらなる特徴は、法線方向からサンプル平面に遠すぎず、コリメートビームを発生するようにコリメートＸ線ビームを発生する手段を配置する点である。以下に説明するように、この配置は、波長の変化及びビームの広がりが回折計の過剰な低減に繋がらないのに有用である。好ましいビーム角度は、サンプルの法線に対して４０°以下である。
【００２７】
好ましくは、Ｘ線検出器は、Ｘ線検出器から所定の標的位置までの０．００２倍以下の法線における線形分解能を有する。さらに好ましいのは、この線形分解能は、Ｘ線検出器から所定の標的位置までの距離の０．００１倍以下であり、さらに好ましくは、０．０００５倍である。
【００２８】
コリメートＸ線ビームを発生する手段は、好ましくはＸ線源及びこのＸ線源とサンプルステージとの間のスリットであって、過度な困難性及び高価でなく適切なビームを提供し得る。事実、サンプルに一つのＸ線波長のみが照射されるように高価な単色光検出器を選ぶ必要がないという特別な利点を有する。
【００２９】
好ましくは、このＸ線源は、法線、投射ビーム及び散乱Ｘ線を含む平面におけるビームの法線方向に０．２ｍｍ以下の寸法を有する。
【００３０】
好ましくは、Ｘ線検出器は、法線方向に沿った、つまり、法線方向に対して所定の角度範囲の距離の関数として、サンプルにより回折された平行なＸ線を検出するため、法線方向に平行な方向に延びる長手Ｘ線検出器である。これにより、一定の角度範囲以上で平行な測定を行い得る。代替配置として、Ｘ線検出器の前面にスリットを設けてもよく、スリットは一定の角度範囲を走査するように移動可能であってもよい。
【００３１】
利便性を考慮すると、位置感受的なＸ線検出器は、固体検出器（Ｓｏｌｉｄ  ｓｔａｔｅ  ｄｅｔｅｃｔｏｒ）である。
【００３２】
他の態様において、本発明は、実質的に単一の結晶薄層を有するサンプルの高分解能Ｘ線回折用Ｘ線装置に関し、この装置は：所定の法線方向に通常実質的に配列された前面を有しサンプルを保持するサンプルステージ；サンプルステージにＸ線を照射するＸ線源；Ｘ線源とサンプルステージとの間に配置されたスリットであって、Ｘ線源とスリットは、上記の法線方向に対して０〜６０°の角度にてサンプルステージ上の所定の標的位置にコリメートＸ線ビームを照射するように寸法付けされ且つ配置されている、スリット；並びにサンプルステージの横方向に配置されＸ線検出器の長さに沿い上記の法線方向に対して８０°以上の所定の角度にて、距離の関数としてサンプルにより回折されたＸ線を検出する長手Ｘ線検出器；を有する。
【００３３】
本発明の更なる態様によると、所定のタイプのサンプルを高分解能にてＸ線回折するためのＸ線装置を提供し、この装置は：所定の法線方向に通常実質的に配置され全面を有しサンプルを保持するサンプルステージ；上記の法線方向に対して０〜６０°の角度にて、サンプルステージ上の所定の標的位置にコリメートＸ線ビームを生成する手段；及び法線方向に沿った距離の関数として上記の法線方向に対して８０°以上の角度、法線方向に対して所定の角度範囲にてサンプルにより回折されたＸ線を検出する、サンプルステージに横方向に配置されたＸ線検出器；を有し、法線方向におけるＸ線検出器の線形分解能及びコリメートビームを生成する上記の手段は、所定の材料の実質的に単一結晶サンプルにて、少なくとも０．１°の角分解能を達成するように選択されることを特徴とする。
【００３４】
また、本発明は、サンプルステージ上に配置された実質的に単一な結晶薄層サンプルを測定し且つ位置感受的Ｘ線検出器上にコリメートＸ線ビームを回折するように配置されたＸ線装置の使用に関する。この薄層は、好ましくは半導体層である。
【００３５】
また、本発明は、高分解能Ｘ線回折方法にも関し、Ｘ線ビームを発生するＸ線源とスリットとを設けるステップ；前面を有するサンプルステージとサンプルステージに横方向に配置され上記の前面に対して実質的に法線方向に沿って長手方向に延びる長手Ｘ線検出器とを設けるステップ；平面状に延びる実質的に単一な結晶の薄層を有するサンプルを、Ｘ線源からスリットを介して上記の平面に実質的に沿った方向に向かってＸ線検出器に回折するように、配置されたサンプルステージの前面上に取り付けるステップ；上記の平面に対する法線に対して０〜６０°の角度にてＸ線ビームをスリットを介してサンプルに投射するステップ；並びにＸ線検出器で、サンプルの長さに沿った位置の関数としてサンプルにより回折されたＸ線を測定するステップ；を有する。
【００３６】
好ましくは、サンプルにより回折されたＸ線を測定するステップは、検出器に沿った複数の異なる位置において同時に検出器上に投射したＸ線の強度を記録するステップを有する。
【００３７】
単なる例として、図面の説明と共に、本発明に関する実施例を以下に述べる。
【００３８】
図３を参照すると、Ｘ線回折装置は、種々の部材を保持するＸ線筐体２を有する。Ｘ線がスリット６を介してサンプルステージ８に放射するようにＸ線源４が配置されている。長手位置感受的検出器１０は、サンプルステージの前面１２に対する法線に沿ってサンプルステージの横方向に延びる。
【００３９】
種々の適当なＸ線源４を使用してもよい、例えば、カソードタイプのＸ線装置又はシンクロトロンなどが挙げられる。特定の実施例において、Ｘ線源４は、ＣｕＫαＸ線を発生する。
【００４０】
コリメーター６は、Ｘ線ビーム１１をサンプルステージの標的位置１５に投射するようにＸ線源４の前面に配置される。ビーム１１は、サンプルステージ８の法線方向１４に対して０〜６０°の角度である。
【００４１】
使用時、サンプルステージ８上にサンプル１６を配置する。サンプルは、その前面１２に薄膜１８を有する。従って、Ｘ線源４及びスリット６は、Ｘ線ビームがサンプル１６の前面１２上の薄膜１８に当たるように配置される。この投射ビームは、法線方向１４に対して角度αで投射し、αは、α＝９０°−ωで与えられる値であって、ωは、常套的に規定される投射角度である。
【００４２】
投射ビーム１１は、検出器１０に対して薄膜１８から散乱又は回折される。投射ビーム１１は、サンプルの前面上の薄膜１８の平面に略平行な角度で法線に対して角度α’に出現するように、一定の散乱角２９で回折される。下に存在する基盤及び薄膜１８の限定的な厚みに対するこの薄膜の種類に起因して、散乱ビーム２０は、法線１４に対して角度α’の範囲で放射される。測定される角度α’の範囲は、例えば、８５〜９０°であってもよい。位置感受的Ｘ線検出器１０は、長さに沿った複数の位置において、同時にＸ線強度を測定し得るし、この情報をデータ収集及び記録装置２２に出力し得る。
【００４３】
散乱ビーム２０は薄膜１８に平行な平面により単純に散乱されて得られる角度ではないことに留意すべきである。なぜなら、角度αは６０°未満であり、好ましくは４０°未満であって、角度α’は、８０°よりも大きく、好ましくは８５°よりも大きいためである。従って、測定されるＸ線は、薄膜１８に平行ではないが薄膜に対して増加する結晶平面により薄膜１８から散乱されるものである。
【００４４】
この理由は、逆格子空間において示す薄膜１８の散乱に関する図３の構成の図である図４及び図５を参照して以下に示す。
【００４５】
ベクトルκ４０は、入射ビームを示す。ベクトルκ’４２は、法線方向１４に対して約８９°で散乱されたＸ線を示す。ベクトルκ’’４４は、ここでは、法線方向１４に対して若干異なる角度８５°で散乱されたＸ線を示す。常套的な散乱理論にて知られているように、方向Ｋ’に放射されたＸ線の強度は、Ｋ’−ｋにて与えられる位置のＫ−スペースにおけるサンプル情報として与えられる。従って、ベクトルκ’４２の方向に散乱されたＸ線の強度は、Ｋ’−ｋである放射ベクトル４８におけるＫ−スペースにおける強度で与えられ、ベクトルκ’’４４の方向に散乱された放射の強度は、Ｋ’’−ｋで与えられる放射ベクトル５０のｋ−スペースにおける強度で与えられる。従って、法線方向１４から８５〜８９°の角度で散乱されたＸ線を検出する検出器１０は、法線方向１４に平行なｋ−スペースにおけるライン５２に沿った情報をサンプリングすることがこの図面から分かる。
【００４６】
実質的に単一の結晶であるサンプルに関して、このサンプルは、サンプルの平面に沿った方向で正確に結晶状であって、従って、この平面において、良好な２次元アレイを形成していることに留意すべきである。逆に、薄膜の限定された厚み及びその厚みに関して潜在的な不正確性及び変化性は、法線方向１４に平行な方向で変化するｋ−スペースにおける各逆格子の周囲のサンプル情報を発生させる。ｋ−スペースにおけるこの変化は、薄膜の質に関する情報を与える。従って、ｋ−スペースにおけるサンプル情報は、薄膜に対して、薄膜に平行に若干広がるのではなく、法線方向１４に実質的に平行な方向において広がる逆結晶格子の位置を示す。
【００４７】
Ｘ線検出器は、その長さ、つまり、法線方向１４に平行な線に沿って散乱されたＸ線放射の強度を検出し、このようにして、ｋ−スペースにおけるライン５２に略平行に走査し、且つ、このようにして、薄膜の質に関する情報を測定する。
【００４８】
この幾何学的配置は、さらに有意な有益性を有し、これを、図５を参照して以下に述べる。入射ビームの波長の変化は、図５ａの楕円５４にて概略的に示すように走査されるｋ−スペースにおける不確定な領域を発生させる。しかしながら、ｋ−スペースにおける各逆格子の周囲における散乱の分布がサンプル表面に対する法線であるライン５２に沿って効果的に存在しているので、波長の広がり及びｋ−スペースのサンプリングされた領域に対応する広がりは、有意なスメアリングを発生させない。なぜなら、この広がり５４は、ライン５２に平行に近接していないためである。
【００４９】
さらに詳細に説明すると、図５ａは、入力ビームの公称ベクトルκ４０及び出力であるベクトルκ’４２を示す。これは、上述したようにベクトル４８で示すｋスペースにおける位置を走査する。また、図５ｂは、短波長に対応する破線で示す入力ｋベクトル６０を示す。具体例として、ベクトル４０は、ＣｕＫαダブレットの一つの線に対応していてもよく、且つ、ベクトル６０は、ＣｕＫαダブレットの他のラインに対応していてもよい。短い投射波長は、ベクトルκ’４２と同様の方向に放射されるベクトル６２で示される散乱ビームを発生する。ベクトルに加えることにより、この散乱は、ベクトル６４により与えられるｋ−スペースにおける位置を検査する。
【００５０】
従って、楕円５４は、投射ビームの波長における変化により生じるｋ−スペースの検査領域における変化を概略的に示す。図５ａの楕円は、この図を明確にするのに使用されており、楕円の変形パターンを示唆することを意図していない。
【００５１】
しかしながら、ベクトル６４は、追加のサンプル情報にて、ｋ−スペースの領域を検査しない。なぜなら、このサンプル情報は、法線方向１４に実質的に沿った線５４で与えられるためである。
【００５２】
従って、この波長における変化は、法線方向１４に平行なライン５２に沿って検査された位置における不確定性を生じない。この不確定性は、法線方向１４に対する異なる方向に沿っているためである。従って、波長の不確定性は、測定されるデータにおける有意な広がりを生じない。
【００５３】
同様に、図５ｂは、散乱ビーム６８と同様の方向に散乱されない、公称ビーム４０に対して異なる角度でのダイバージェントビーム６６の効果を示す。ｋ−スペースの検査領域における不確定性は、楕円５６で示す。再び記するが、この不確定性は、法線５２に沿った不確定性をもたらさない。新規の放射ベクトル７０は、サンプル情報を含む領域５２の外側の検査位置をもたらす。従って、標準的なダイバージェンスは、測定データにおける過度な広がりを生じない。
【００５４】
ビームダイバージェンスに由来する不確定性５６は、０の波長変化量から不確定性５４へと増加される。これらダイバージェンスの２つのソースを分離して述べていたが、完全な装置及びサンプルは、測定データにおける単一の広がりにて単一の装置として動作することを留意すべきである。
【００５５】
使用する幾何学性に関する第３の重要なポイントは、散乱ベクトル４２、４４がサンプルの平面に対して小さい角度を有する、つまり、サンプルの平面に対して法線から９０°に近い角度を有するので、サンプル表面上の限定領域に包含される角度が検出器において非常に小さい、という点である。逆に、この検出器がサンプルの上方に直接取り付けられる場合、検出器の長さと放射されるＸ線の角度α’に沿って測定される位置との間の一つに対応しない。
【００５６】
従って、使用する幾何学的配置は、全く予期せず、単色光分光器や、ダブルクリスタル回折計又は多重結晶回折計などの複雑な配置を用いることなく、高分解能回折が実行可能となる。この意味において、「高分解能」とは、層の末端から約０．１μｍの厚みを観察し得る回折計を参照する。
【００５７】
さらに、検出器１０は、平行してデータを記録してもよく、従って、大きな走査角度を除いてサンプルを動かす必要なく、同時に複数の散乱角に対応する散乱情報を測定し得る。従って、従前よりもおそらく５０倍以上速く利用可能なデータを収集し得る。
【００５８】
本発明者は、提案する幾何学性を使用して、高分解能に関して十分非ダイバージェントなビームを得るように、適切なソース４及びスリット６のサイズを選択し得ることを見出した。好適実施例に関してこれらサイズの適切な値の範囲を確実にするため計算を実行する。この好適実施例は、ＣｕＫαソースを使用してＳｉ及びＧａＡｓ層を検査するのに適切である。
【００５９】
関連するパラメーターは、ソース４及びスリット６により発生するＸ線の投射ビームのサンプル１６におけるダイバージェンスである。いくらかの程度にてトレードオフの関係がある。このダイバージェンスは、０．０６°未満に低下されるので、分解能において若干の向上があるものの、検査される強度が一定量減少し且つ情報の範囲がいくらか制限される。ダイバージェンスが０．０６°より大きく増加すると、波長帯域が有意に増加する。例えば、Ｘ線源がＣｕＫαダブレットを放射すると、ＣｕＫα２成分が発生し始め、約０．２５°のダイバージェンスが非常に明確になる。０．０６°のダイバージェンスの角度は、光学的に算出される。従って、この好適実施例では、サンプルにおけるＸ線の角ダイバージェンスは、約０．０１〜０．２０°であり、好ましくは、０．０２〜０．１０°であり、さらに好ましくは０．０３〜０．０６°である。
【００６０】
Ｘ線源は、２００μｍ未満、好ましくは４０μｍ未満の散乱平面（つまり、図６の平面）におけるビーム方向に垂直な寸法を好ましく有する。提案する幾何学的配向性において、散乱平面の外側の寸法は、１ｃｍ以上大きくてもよい。先行技術の手法において、いわゆるＳｏｌｌｅｒスリットは、散乱平面の０．２°以内で平行なビームのみを通過させる平行なスリットのシリーズを必要とする。本発明の有意な利点は、これが必要ないという点である。
【００６１】
本発明の配置は、サンプルの位置の変化に感受的でない。法線１４の周囲でサンプルの回転によりその信号は減弱しないが、最適値から±５°の回転で、約１０ファクターでその強度が減弱する。従って、サンプルの配向に関して過度に正確である必要はなく、このことにより、この回折計を介してサンプルの出力が増加する。
【００６２】
また、サンプルを傾斜してもほとんど影響を受けない。サンプルをその表面に平行で散乱平面において軸に周囲で傾斜させると、１°の傾斜角で変化するが、ほとんど影響を受けない。
【００６３】
投射角αは、必要とするＣｕＫα波長を分離すべく種々の調節をする必要がない。従って、投射角αは、０．０１°の正確性で好ましく設定されるべきであるが、０．０３°であっても、動作可能な高分解能プロファイルを与える。
【００６４】
法線軸に沿ったサンプル位置における変化もまた、臨界的ではない。±０．５ｍｍでの動きは、プロファイルの質にほとんど影響を及ぼさない。
【００６５】
サンプルの前面に平行ではない散乱平面から回折するのに、サンプルを配向する必要があることは理解されるであろう。特に、上記の最適な平面は、その表面に対して出来る限り法線に近い投射ビームとその表面に平行で出来る限り近接した出口ビームとを有する。この理由は、不確定性５４が放射方向にほとんど沿っている点であり、この不確定性は、法線方向１４に平行なｋ−スペース５２の領域に存在するサンプル情報に平行に存在しないことが必要である。しかしながら、α＝α’である場合、ベクトル４８は、軸１４に沿って存在し、従って、高分解能は消失する。代わりに、全てが完全にコリメートされていない異なる波長のＸ線により発生するスメアリング及び不確定性により、回折空間の領域を検査し、且つ、これは、複数の位置において有意な散乱強度を有し且つ従って測定信号のスメアリングを発生する。
【００６６】
従って、常套的に、００４散乱平面を使用してもよいが、本発明の散乱は、上述の例に用いた１１３反射などの異なる散乱平面を用いるべきである。この１１３は、投射ビームが近法線であってもよくＣｕＫα波長のＸ線を用いて市販で重要なＳｉ及びＧａＡｓ材料に関する表面に略平行な出口ビームであってもよい状況を満足する反射性を有する。
【００６７】
特定の実行例において、回折計は、以下の寸法を有する。サンプルＬ１に対するスリットの距離が３２０ｍｍであり、投射角度のダイバージェンスΔωが０．０６°である。このダイバージェンスは、平行なソース及びスリットにて達成される。サンプルＬ２からの検出器の距離は２４０ｍｍである。１１３反射を用いると、この図の示す角度は、２８にて示され、ＧａＡｓに関しては５３．７５°であり、Ｓｉに関しては５６．１２°である。ωは、ＧａＡｓに関して５２．１°であり、Ｓｉに関しては５３．３°である。検出器のスリット幅は、７０μｍである。
【００６８】
本発明者は、以下で示すように、この装置の角分解能２θｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎを算出した：
２θｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ〜｛Ｌ１［ｔａｎ（Δω）／ｓｉｎ（ω）］ｓｉｎ（２θ−ω）／２＋Ｄ／２｝／Ｌ２
特定の実行例にこれを当てはめると、ＧａＡｓ及びＳｉサンプルの両者に関して、約０．０１°の角分解能を与える。これは、データ収集に関してより適切である。０．０１°の角分解能は、１μｍの膜厚に対応する増加を与える。従って、この装置は、約０．３μｍ以上の厚みと同定可能であって、従って、高分解能となる。
【００６９】
図６及び図７は、本発明の有益性を示す測定結果である。図７は、本発明による装置にて２０秒間の静止的な走査にて測定した１１３反射の散乱強度を示す。
【００７０】
図８は、多重結晶Ｘ線回折計にて１０秒間走査して測定した同一のサンプルに関する００４反射の散乱強度を示す。これらから分かることは、本発明による装置を用いると、同様の質の結果が非常に速い速度にて得られるということである。
【００７１】
図６は、本発明による装置が０．１°よりも有意に良好な分解能２θｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎが可能であることを示す。
【００７２】
本発明による装置は、より速くより簡便で、設定が容易で、安価である。
【００７３】
本発明の配置は、常套的な高分解能回折計又はダブルクリスタル回折計装置では達成できないことは理解されるであろう。このことの理由は、所定の投射角度に由来する先行技術におけるかかる回折計のデータは、他の投射角に由来するデータと同時に検出器に到達するためであって、従って、この状況を解決する多重結晶回折計に使用される分析器を使用することが必要であるためである。
【００７４】
本発明における開示により、当業者には他の改変及び変法は明らかである。かかる改変及び変法は、設計、製造方法及び回折計の使用において既に知られており且つ本願に述べた特徴に加えるか置き換えてもよい等価物及びその他の特徴を包含し得る。本願に添付の請求項は、特定の特徴の組み合わせにて本願において定式化されているが、本願に開示の範囲は、本発明と同様の種々の技術的問題を解決し或いは解決せずとも、本願において明示的、暗黙的又は一般則の組み合わせのいずれかで、種々の新規の特徴又は種々の新規な組み合わせをも包含することを理解されるべきである。本願出願人が通知するのは、本願審査過程又は本願に由来する種々のさらなる出願において、かかる種々の特徴及び／又はかかる特徴の組み合わせに対して、新規の請求項を定式化してもよいということである。
【００７５】
特に、説明した実施例において検出器が、平行して異なる複数の投射位置において投射されるＸ線を検出可能であるが、例えば、Ｘ線検出器の前面に可動な狭いスリットを設けることにより、異なる複数の投射位置において連続して上記の検出を行う配置を提供することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】常套的なダブルクリスタル回折計を示す。
【図２】常套的なトリプルアクセス回折計を示す。
【図３】本発明の実施例に関する概略図を示す。
【図４】逆格子空間における回折を示す。
【図５】測定結果に及ぼす当社ビーム偏位の種々の形態の効果を示す。
【図６】本発明による回折計から得た結果を示す。
【図７】比較として、先行技術における高分解能回折計から得た結果を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５ａ】
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【図５ｂ】
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【図６】
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【図７】
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【手続補正書】
【提出日】平成16年4月30日(2004.4.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に単一結晶の薄層（１８）を前面（１２）に有するサンプル（１６）を保持するサンプルステージ（８）であって、前記前面（１２）は、所定の法線方向（１４）に通常実質的に配列されている、サンプルステージ（８）；
前記法線方向に対して０°以上６０°以下の角度で、前記サンプルステージ上の所定の標的位置（１５）にＸ線コリメートビーム（１１）を発生する手段（４，６）であって、前記のビームは、前記サンプルステージにおいて、０．０１°以上０．２０°以下の範囲の角ダイバージェンスを有する、手段；及び
前記サンプルステージの横方向に配置され、前記法線方向（１４）に対して所定の角度範囲にて前記サンプル（１６）で散乱されたＸ線を検出するＸ線検出器（１０）であって、前記の所定の角度範囲が、８０°以上９０°以下の範囲である、Ｘ線検出器；
を有し、
前記のＸ線コリメートビーム（１１）を発生する手段は、Ｘ線源（４）及び該Ｘ線源と前記サンプルステージとの間にスリット（６）を有することを特徴とする単一結晶の薄層の高分解能Ｘ線回折用Ｘ線装置。
【請求項２】
前記のコリメートビームを発生する手段は、単色光分光器を有さないことを特徴とする請求項１に記載のＸ線装置。
【請求項３】
前記Ｘ線検出器（１０）は、該Ｘ線検出器から前記の所定の標的位置までの距離の０．００２倍未満の法線方向（１４）において線形分解能を有することを特徴とする請求項１又は２に記載のＸ線装置。
【請求項４】
前記Ｘ線源（３）は、前記法線、前記投射ビーム及び前記散乱Ｘ線を有する平面において前記ビームに対して法線方向に０．２ｍｍ未満の寸法を有することを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のＸ線装置。
【請求項５】
前記Ｘ線検出器（１０）は、前記法線方向（１４）に平行な方向に延び前記法線方向に沿った距離の関数として、つまり前記法線方向に対する所定の角度範囲以上、前記サンプルで回折された平行なＸ線を検出する、長手Ｘ線検出器であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のＸ線装置。
【請求項６】
位置感受的な前記Ｘ線検出器（１０）は、固体検出器であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のＸ線装置。
【請求項７】
前記の実質的に単一結晶の薄層（１８）は、半導体層であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の使用。
【請求項８】
サンプルの前面（１２）において実質的に単一結晶の薄層（１８）を有し、且つ、前記サンプルステージ（８）上に取り付けられ前記の位置感受的Ｘ線検出器（１０）上にＸ線コリメートビームを回折するように配列された前記サンプル（１６）を測定する請求項１乃至７のいずれか一項に記載のＸ線装置の使用。
【請求項９】
サンプルステージ及び該サンプルステージの横方向に配置されたＸ線検出器を設けるステップ；
平面状に延び実質的に単一結晶の薄層を有するサンプルを前記サンプルステージ上に載置するステップ；
前記平面の法線に対して０°以上６０°以下の角度にて、前記サンプル上に、単色光分光器を用いずに発生された投射Ｘ線コリメートビームを投射するステップ；並びに
前記平面の前記法線に対して、８０°以上９０°以下の角度範囲で、前記サンプルにより回折されたＸ線を、前記Ｘ線検出器で測定するステップ；
を有することを特徴とする高分解能Ｘ線回折方法。
【請求項１０】
前記の投射ビームは、０．０１°以上０．２０°以下の範囲の角ダイバージェンスを有することを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記のＸ線の投射ビームは、前記平面の前記法線に対して０°以上４０°以下の方向に存在することを特徴とする請求項９又は１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記のサンプル（１６）により回折されたＸ線を測定するステップは、前記の検出器に沿った複数の位置において、前記検出器（１０）上に同時に投射されたＸ線の強度を記録するステップを有することを特徴とする請求項９乃至１１のいずれか一項に記載の方法。
【国際調査報告】
2005528594.tif 000011
2005528594.tif 000012
2005528594.tif 000013