(57)【要約】熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の重合体繊維を含み、かつ既製のフィルタ材料の紙重量をベースとして0.5乃至5.0重量％の量の潤滑剤を追加的に含むことを特徴とするフィルタ材料が記載され、更にまたそのフィルタ材料を作る方法も記載されている。【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の重合体繊維を含むフィルタ材料において、該フィルタ材料が既製のフィルタ材料の紙重量をベースとして0.5 乃至 5.0 重量％の量の潤滑剤を追加的に含むことを特徴とするフィルタ材料。
【請求項２】
請求項１に記載のフィルタ材料において、熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の重合体繊維が下記の重合体グループから選択されることを特徴とするフィルタ材料、即ち、
脂肪族又は部分的に芳香族のポリエステル：
A)   脂肪族の二官能アルコール、好適には、例えば、エタンジオール、ブタンジオール、ヘキサンジオールの如き、線状 C2 乃至 C10 ジアルコール、又は更に好適には、ブタンジオール、及び／又は任意としての、好適には例えばシクロヘキサンジメタノールの如き、シクロ脂肪族環に 5 又は 6 カーボン原子をもつシクロ脂肪族(cycloaliphatic)の二官能アルコール,及び／又は部分的に又は完全にジオールの代わりに、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラヒドロフランをベースとした、単量体又はオリゴマーポリオール、又は4000 、好適には 1000 までの分子量をもつその共重合体 及び／又は任意としての、少量の分枝二官能アルコール、好適には例えば、ネオペンチルグリコールの如き C3 - C12 アルキルジオール、及び追加的に任意としての、例えば 1,2,3-プロパントリオール、又はトリメチルオルプロパンの如き少量のより高い官能アルコールから得られた上記ポリエステル、及び脂肪族の二官能酸、好適には、例えばかつ好適には、コハク酸、アジピン酸の如き、C2 - C12 アルキルジカルボン酸、及び／又は任意としての、例えば、テレフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸の如き、芳香族の二官能酸、及び追加的に任意としての、例えばトリメリト酸の如き少量のより高い官能酸から得られた上記ポリエステル、又は
B)   好適にはアルキル鎖中に 2 乃至 12 カーボン原子をもつ酸- 及びアルコール- 官能化ビルディングブロック、例えばヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、乳酸、又はその誘導体、例えばε-カプロラクトン、又はジラクチド、
又は芳香族酸がすべての酸をベースとして重量画分で 50 ％より多くを占めないという条件で、A と B を含む混合物及び／又は共重合体から得られた上記ポリエステル；
脂肪族又は部分的に芳香族のポリエステルアミド：
C)   脂肪族の二官能アルコール、好適には、例えば、エタンジオール、ブタンジオール、ヘキサンジオールの如き、線状 C2 乃至 C10 ジアルコール、又は更に好適には、ブタンジオール、及び／又は任意としての、例えばシクロヘキサンジメタノールの如き、好適にはシクロ脂肪族環に 5 又は 8 カーボン原子をもつシクロ脂肪族(cycloaliphatic)の二官能アルコール、及び／又は部分的に又は完全にジオールの代わりとして、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラヒドロフランをベースとした単量体又はオリゴマーポリオール、、又は 4000 、好適には 1000 までの分子量をもつその共重合体及び／又は任意としての、少量の分枝二官能アルコール、好適には、例えば、ネオペンチルグリコールの如き C2 - C12 アルキルジカルボン酸、及び・追加的に任意としての、例えば、1, 2, 3-プロパントリオール又はトリメチロルプロパンの如き少量のより高い官能アルコールから得られた上記ポリエステルアミド、及び例えばかつ好適には、コハク酸、アジピン酸の如き、脂肪族の二官能酸、及び／又は任意としての、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸の如き、芳香族の二官能酸、及び追加的に任意としての、例えばトリメリト酸の如き少量の、より高い官能酸から得られた上記ポリエステルアミド、又は
D)    カーボン鎖中に好適には 2 乃至 12 カーボン原子をもつ酸- 及びアルコール- 官能化ビルディングブロック、例えばヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、乳酸、又はその誘導体、例えばε-カプロラクトン、又はジラクチド、
又は芳香族酸がすべての酸をベースとして重量画分で 50 ％より多くを占めないという条件で、C) と D) を含む混合物及び／又は共重合体から得られた上記ポリエステルアミド、
E)   脂肪族の及び／又はシクロ脂肪族二官能の及び／又は任意としての、少量の分枝二官能アミンからのアミド画分を有する上記ポリエステルアミド、優先が線状脂肪族の C2 乃至 C10 ジアミンに与えられる。かつアミンの中の、追加的に任意としての、少量のより高い官能アミン：好適には、ヘキサメチレンジアミン、イソフォロネジアミン(isophoronediamine)及びより好適には、ヘキサメチレンジアミンからのアミド画分を有する上記ポリエステルアミド、及び線状の及び／又は好適には、アルキル鎖中に、又はシクロ脂肪族酸、好適には、アジピン酸の場合、C5 又は C6 環中に、2 乃至 12カーボン原子をもつシクロ脂肪族の二官能酸、、及び／又は任意としての、少量の分枝二官能及び／又は任意としての例えばテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸の如き芳香族二官能酸、及び好適には、 2 乃至 10 カーボン原子をもつ追加的に任意としての、少量のより高い官能酸からのアミド画分を有する上記ポリエステルアミド、又は
F)   好適には シクロ脂肪族鎖中に 4 乃至 20 カーボン原子をもつ酸- 及びアミン-官能化ビルディングブロック、好適には、ω-ラウロラクタム、ε-カプロラクタム、及び更に好適には、ε-カプロラクタムのアミド画分を有する上記ポリエステルアミド、
又は、エステル画分 C) 及び／又は D) が C)、 D)、E)、及びF）の合計をベースとして、少なくとも２０重量％であり、好適には、エステル構造の重量画分が 20 乃至 80 重量％の範囲内にあり、かつアミド構造の画分が 80 乃至 20 重量％の範囲内にあるというという条件で、アミド画分として、E) とF) を含む混合物を有する上記ポリエステルアミド。
【請求項３】
フィルタ材料が天然繊維からなる追加の成分を更に含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のフィルタ材料。
【請求項４】
フィルタ材料が異なった成分の２つ又はそれ以上の層から作られ、少なくとも１つの層は天然繊維を含み、１つの層は、生分解可能の堆肥化可能の材料の繊維と潤滑剤のブレンドからなる繊維を含み、少なくとも２つの層がフィルタ材料の製造後に部分的に相互に食い込むことができることを条件としたことを特徴とする請求項１から３の何れか1項に記載のフィルタ材料。
【請求項５】
第１の層は 8 乃至 40 g/m2の間の基準重量をもちかつ 300 乃至 4000 l/m2 ・s の DIN ISO 9237 空気透過性をもつことを特徴とする請求項１から４の何れか1項に記載のフィルタ材料。
【請求項６】
生分解可能のかつ堆肥化可能の材料からなる繊維を有する第２の層は 1 乃至 15 g/m2の基準重量をもつことを特徴とする請求項１から４の何れか1項に記載のフィルタ材料。
【請求項７】
第１層は天然繊維からなり、かつ湿潤強度をもつよう構成されることを特徴とする請求項１から６の何れか1項に記載のフィルタ材料。
【請求項８】
潤滑剤は炭化水素オイル、炭化水素ワックス、又はシリコンオイルから選択されることを特徴とする請求項１から７の何れか1項に記載のフィルタ材料。
【請求項９】
潤滑剤は10 乃至 40 カーボン原子の鎖長をもつ長鎖脂肪酸の脂肪酸エステルから選択されることを特徴とする請求項８に記載のフィルタ材料。
【請求項１０】
フィルタ材料を製造する方法において、フィルタ材料がウエット-レイドプロセスにおいて既製のフィルタ材料の紙重量をベースとして 0.5 乃至 5.0 重量％の量の潤滑剤を混ぜることによって作られることを特徴とする製造方法。
【請求項１１】
フィルタ材料を製造する方法において、熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料の繊維と既製のフィルタ材料の紙重量をベースとして 0.5 乃至 5.0 重量％の量の潤滑剤とのブレンドが、溶融物-吹き付けプロセス中に通例の如く天然繊維の第１層上に置かれることを特徴とする製造方法。
【請求項１２】
ティーバッグ、コーヒーバッグ又はティー又はコーヒーフィルタを製造するための請求項１から９の何れか1項に記載のフィルタ材料の使用法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱封可能な、生分解可能な及び堆肥化可能の(compostable)な材料からなる繊維と潤滑剤とからなる優れた熱水安定性と生分解可能性を有する熱封可能のフィルタ材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
使用のために熱水で浸出させられるバッグ内にティー(tea)又は他の品物を詰めることは知られている。これらのバッグは典型的には、天然繊維からなる多孔性材料の第１の層と、例えば、PP, PE 又は 種々の混合重合体の如き熱溶融性重合体繊維の第２の層とから作られる。この第２層は高速パッキング(packing)機械で熱封によってバッグを閉鎖する働きをする。
【０００３】
このバッグ材料は、製紙機械でウエット-レイド(wet-laid)プロセスによって、ウエビング(webbing)機械でドライ-レイド(dry-laid)プロセスによって、又は支持層上に重合体繊維を置くことによる溶融物吹き付け(melt-bolwn)プロセスによって、既知の方法で造ることができる。
【０００４】
該材料の第１層の基礎重量は一般的に、8 - 40g/m2 の範囲内、好適には 10 - 20g/m2 の範囲内にあり、第２の重合体繊維層の基礎重量は 1 - 15 g/m2 の範囲内、好適には 1.5  - 10g/m2 の範囲内にある。
【０００５】
使用されたフィルタバッグは堆肥集積体上に、又は生体廃物ビン(biowaste bin))を経て捨てられる。温度、湿気、微小有機体等の如き付加的パラメータに依存する或る一定期間経過後、フィルタバッグの天然繊維成分は分解し、そして生分解するが、熱可塑性重合体繊維の網状組織はそのままの状態に留まり、堆肥の品質を落すことになる。
【０００６】
天然繊維成分を熱可塑性重合体成分から分離することは実行できない。即ち、使用したフィルタバッグはリサイクル不能の廃物(グレイビン(Gray Bin))内に入れなければならない。
【０００７】
EP-A-0 380 127 は、10 - 15 g/m2 の基礎重量 をもち、かつ熱封のために PP, PE 又は混合重合体の如き重合体を備え、それ故生分解しないティーバッグ用の熱封可能の紙につき記載している。
【０００８】
EP-A-0 656 224 は、特にティーバッグとコーヒーバッグ、又は 8 と 40 g/m2の間の基礎重量をもつフィルタを作るためのフィルタ材料を記載しており、その際、熱封可能の層は重合体繊維から、好適にはポリプロピレン又はポリエチレンからなり、その層は天然繊維からなる第１層上に軟状態で置かれる。
【０００９】
JP-A-2001-131826 はポリ L ラクチドから生分解可能のモノフィラメントを製造し、その後、ドライ-レイドプロセスによってそれから完全に合成繊維の織物のティーバッグを作る方法を記載している。
【００１０】
ドイツ国特許出願 DE-A-21 47 321 はポリオレフィン粉末（ポリエチレン又はポリプロピレン）からなる熱可塑性熱封可能の組成物を記載しており、上記粉末は塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体のキャリヤーマトリックス内に埋め込まれている。この材料は同様に、製紙プロセスによって作られた繊維材料に熱封性を与えるために使用される。
【００１１】
DE-A-197 19 807 は天然繊維の少なくとも１つの層と、生分解可能の熱封可能の合成繊維材料の少なくとも１つの第２の層からなる生分解可能の熱封可能のフィルタ材料を記載している。このフィルタ材料は、最初に、天然繊維の水性懸濁液を製紙機械ワイヤに適用し、次いで、熱封可能の生分解の重合体繊維を天然繊維層上に沈積させ、それらの繊維が天然繊維層を通して部分的に食い込むことができるようになすことによって、得られる。
【００１２】
例えば、このフィルタ材料から作られたティーフィルタバッグは、高い粒子保持可能性をもつ。しかしこれは空気透過性の減少という犠牲を払ってもたらされる。しかしそれでも、良好な粒子保持と対をなす高い空気透過性は良好なフィルタ材料にとって究極の目的である。
従来技術のフィルタ材料はかくして、少なくとも１つの以下の欠点を有する：
1. 例えばティーバッグ、コーヒーバッグ又はその他のフィルタの如き使用済みのフィルタ材料は、しばしば、堆肥堆積体上に、又は生体廃物ビン(bin) 内に捨てられる。温度、湿気、微小有機物等の如き付加的パラメータに依存する或る期間経過後、フィルタの天然繊維成分は分解し、生分解するが、生分解しない重合体繊維からなる熱可塑性重合体繊維網状組織は完全にそのままの状態に留まり、堆肥の品質を落すことになる。
及び／又は、
2.  ティーバッグ及び類似のフィルタ紙用として従来技術で既知の完全に生分解可能の重合体材料の使用は約 90 乃至 100℃の温度に耐えない熱封継ぎ目をティーバッグに形成することになる。
【００１３】
その理由は、高速パッキング機械で熱封された、充填されたティーバッグの製造は毎分約 1000 個のバッグのサイクル時間で行われるからである。
【００１４】
いわゆる熱封ロールは一般的に、１秒より短いサイクル時間で 150 - 230 ℃の温度でバッグを密封する。これらの短いサイクル時間中に、熱封材料は溶融し、くっつき合い、直ちに再凝固し、そして結晶化しなければならない。それは、その後の運搬中に、バッグが既に再密封され、内容物が逃出しないようにするためである。
しかし、上述の如く、従来技術の材料はこの作業要件には適合しない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
本発明の目的は、乾燥状態及び湿潤状態で優れた熱封性と良好な密封継ぎ目強度をもつ生分解可能のかつ堆肥化可能のフィルタ材料を提供することにある。
もう１つ目的は、かかるフィルタ材料を製造するプロセスを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
驚くべきことには、特定の潤滑剤を混ぜる事が、従来技術のフィルタ材料の上述の欠点を克服し、かつ生分解可能のかつ堆肥化可能のフィルタ材料を提供し、同時に熱封可能性と密封継ぎ目強度に関して優れた性質を提供するための１手段であることを今回見いだした。
【００１７】
従って本発明は、熱封可能の、生分解可能の、かつ堆肥化可能の重合体繊維を含むフィルタ材料を提供するものであり、それが 既製の(ready-produced)フィルタ材料の紙重量に基づいて0.5 乃至 5.0 ％の量の潤滑剤を追加的に含むことを特徴とするものである。
【００１８】
熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の重合体繊維と特定量の潤滑剤の共同使用は、熱封ロールによって（上述の如く）本発明のフィルタ材料を使用して形成された熱封継ぎ目は熱水に対して高度に安定であるという性質を本発明のフィルタ材料に与える。本文で使用している、本発明の目的である“熱水に対すして安定である”という用語は、本発明のフィルタ材料から作られたフィルタバッグの熱封継ぎ目は 4 分間の浸出の後でもまだそのままの状態にあることを意味するものと理解すべきである。
【００１９】
好適実施例では、本発明のフィルタ材料は超音波処理によって熱封することができる。  本発明により使用される“生分解可能のかつ堆肥化可能の重合体繊維”によって、我々は、ドイツ国標準明細書 DIN 54900 により、完全に生分解可能のかつ堆肥化可能の重合体繊維を完全に理解することができる。
【００２０】
本発明によって有用な潤滑剤は、重合体繊維用に改良された潤滑性をもたらし、かくして結晶域の凝結(congregation)と方向付けを増大させかつ改良する化合物である。これは結晶域の重合体繊維の画分(fraction)を増す。
【００２１】
かかる潤滑剤は当業者には周知である。これらの潤滑剤は炭化水素オイル又はワックス又はシリコンオイルである。好適実施例では、本発明の目的にかなう有用な潤滑剤は10 乃至 40 カーボン原子の鎖長をもつ長鎖(long-chaim)脂肪酸の脂肪酸エステル、例えば Loxiol の名称で Henkel から市販されている脂肪酸エステルである。
【００２２】
好適には、該潤滑剤は 1.0 乃至 3.0 重量％の量で本発明のフィルタ材料中にある。
いずれか１つの理論によって拘束されるのを望まずに、本発明の発明者は目下、潤滑剤の使用は重合体繊維の急速な再結晶化のためになり、このことは熱封の強度に特に必要でかつ役立ち、従って織物中の隣接した繊維は類似の結晶化域に極めて迅速に集まり、その結晶化域が次いで大きく発展していくと信じている。
【００２３】
好適実施例では、本発明のフィルタ材料は更に、結晶化種(seed)材料を含み、この種材料は、熱封時において、熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料からなる繊維の結晶化を増大させる。
【００２４】
本発明の目的にかなう有用な結晶化種材料は通例は極めて微細に分割された形状をなすタルク、カオリン又は類似の材料の如き無機材料を含む。
【００２５】
結晶化種材料の粒度は通常は、 0.1 乃至 5 μm  の範囲内にある。
添加される結晶化種材料の量は通常は、 0.01 乃至 1.0 重量％の範囲内にある。
【００２６】
熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料からなる繊維の出発材料は、本発明によれば、脂肪族の、又は部分的に芳香族のポリエステルアミド及び脂肪族の又は部分的に芳香族のポリエステルのグループから選択される重合体の繊維である。
【００２７】
特に、それらは下記の重合体である：
脂肪族の又は部分的に芳香族のポリエステル：
A)   脂肪族の二官能アルコール、好適には、例えば、エタンジオール、ブタンジオール、ヘキサンジオールの如き、線状 C2 乃至 C10 ジアルコール、又は更に好適には、ブタンジオール、及び／又は任意としての、好適には例えばシクロヘキサンジメタノールの如き、シクロ脂肪族環に 5 又は 6 カーボン原子をもつシクロ脂肪族(cycloaliphatic)の二官能アルコール,及び／又は部分的に又は完全にジオールの代わりに、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラヒドロフランをベースとした、単量体又はオリゴマーポリオール、又は4000 、好適には 1000 までの分子量をもつその共重合体 及び／又は任意としての、少量の分枝二官能アルコール、好適には例えば、ネオペンチルグリコールの如き C3 - C12 アルキルジオール、及び追加的に任意としての、例えば 1,2,3-プロパントリオール、又はトリメチルオルプロパンの如き少量のより高い官能アルコールから得られた上記ポリエステル、及び脂肪族の二官能酸、好適には、例えばかつ好適には、コハク酸、アジピン酸の如き、C2 - C12 アルキルジカルボン酸、及び／又は任意としての、例えば、テレフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸の如き、芳香族の二官能酸、及び追加的に任意としての、例えばトリメリト酸の如き少量のより高い官能酸から得られた上記ポリエステル、又は
B)   好適にはアルキル鎖中に 2 乃至 12 カーボン原子をもつ酸- 及びアルコール- 官能化ビルディングブロック、例えばヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、乳酸、又はその誘導体、例えばε-カプロラクトン、又はジラクチド、
又は芳香族酸がすべての酸をベースとして重量画分で 50 ％より多くを占めないという条件で、A と B を含む混合物及び／又は共重合体から得られた上記ポリエステル；
脂肪族又は部分的に芳香族のポリエステルアミド：
C)   脂肪族の二官能アルコール、好適には、例えば、エタンジオール、ブタンジオール、ヘキサンジオールの如き、線状 C2 乃至 C10 ジアルコール、又は更に好適には、ブタンジオール、及び／又は任意としての、例えばシクロヘキサンジメタノールの如き、好適にはシクロ脂肪族環に 5 又は 8 カーボン原子をもつシクロ脂肪族(cycloaliphatic)の二官能アルコール、及び／又は部分的に又は完全にジオールの代わりとして、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラヒドロフランをベースとした単量体又はオリゴマーポリオール、、又は 4000 、好適には 1000 までの分子量をもつその共重合体及び／又は任意としての、少量の分枝二官能アルコール、好適には、例えば、ネオペンチルグリコールの如き C2 - C12 アルキルジカルボン酸、及び・追加的に任意としての、例えば、1, 2, 3-プロパントリオール又はトリメチロルプロパンの如き少量のより高い官能アルコールから得られた上記ポリエステルアミド、及び例えばかつ好適には、コハク酸、アジピン酸の如き、脂肪族の二官能酸、及び／又は任意としての、例えばテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸の如き、芳香族の二官能酸、及び追加的に任意としての、例えばトリメリト酸の如き少量の、より高い官能酸から得られた上記ポリエステルアミド、又は
D)    カーボン鎖中に好適には 2 乃至 12 カーボン原子をもつ酸- 及びアルコール- 官能化ビルディングブロック、例えばヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、乳酸、又はその誘導体、例えばε-カプロラクトン、又はジラクチド、
又は芳香族酸がすべての酸をベースとして重量画分で 50 ％より多くを占めないという条件で、C) と D) を含む混合物及び／又は共重合体から得られた上記ポリエステルアミド、
E)   脂肪族の及び／又はシクロ脂肪族二官能の及び／又は任意としての、少量の分枝二官能アミンからのアミド画分を有する上記ポリエステルアミド、優先が線状脂肪族の C2 乃至 C10 ジアミンに与えられる。かつアミンの中の、追加的に任意としての、少量のより高い官能アミン：好適には、ヘキサメチレンジアミン、イソフォロネジアミン(isophoronediamine)及びより好適には、ヘキサメチレンジアミンからのアミド画分を有する上記ポリエステルアミド、及び線状の及び／又は好適には、アルキル鎖中に、又はシクロ脂肪族酸、好適には、アジピン酸の場合、C5 又は C6 環中に、2 乃至 12カーボン原子をもつシクロ脂肪族の二官能酸、、及び／又は任意としての、少量の分枝二官能及び／又は任意としての例えばテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸の如き芳香族二官能酸、及び好適には、 2 乃至 10 カーボン原子をもつ追加的に任意としての、少量のより高い官能酸からのアミド画分を有する上記ポリエステルアミド、又は
F)   好適には シクロ脂肪族鎖中に 4 乃至 20 カーボン原子をもつ酸- 及びアミン-官能化ビルディングブロック、好適には、ω-ラウロラクタム、ε-カプロラクタム、及び更に好適には、ε-カプロラクタムのアミド画分を有する上記ポリエステルアミド、
又は、エステル画分 C) 及び／又は D) が C)、 D)、E)、及びF）の合計をベースとして、少なくとも２０重量％であり、好適には、エステル構造の重量画分が 20 乃至 80 重量％の範囲内にあり、かつアミド構造の画分が 80 乃至 20 重量％の範囲内にあるというという条件で、アミド画分として、E) とF) を含む混合物を有する上記ポリエステルアミド。
【００２８】
酸として上述したすべての単量体はまた、例えば塩化アシル又はエステルの如き、誘導体の形で、単量体としてのみならずオリゴマーエステルとしても、使用することができる。
【００２９】
本発明で使用される生分解可能のかつ堆肥化可能のポリエステルアミドの合成は、出発成分を任意として水を追加して、化学量論的に混合し、引き続き反応混合物から水を除去することによるポリアミド法によるのみならず、また、出発成分を化学量論的に混合し、また過剰のジオール(diol)を添加して、酸グループのエステル化とこれらのエステルのその後のエステル交換反応又はトランスアミデイション(transamidation)を行わせることによるポリエステル法によっても行うことができる。この２番目の場合、水が再び留出されて除かれるのみならず過剰のジオールも留出されて除かれる。上述のポリエステル法による合成は好適である。
【００３０】
重縮合は更に、既知の触媒を使用して速度を上げることができる。ポリアミド合成の速度を上げる熟知している燐化合物のみならず、エステル化用の酸性の又は有機金属触媒並びにこれら２つの組み合わせも、重縮合の速度を上げることができる。
【００３１】
使用される何れの触媒も、生分解可能性又は堆肥化可能性又は結果として出来る堆肥の品質に悪影響を与えない。
更に、ポリエステルアミドを作る重縮合は、リシン、リシン誘導体又は例えばアミノエチルアミノエタノールの如き他のアミド状分枝生成物の使用によって影響を受けることがある。このアミノエチルアミノエタノールは縮合の速度を上げるのみならず、分枝生成物をもたらす（例えば、EP-A-0 641 817; DE-A-38 31 709 を参照）。
【００３２】
ポリエステルの製造は通常の知識であるか、又は現存のプロセスと同様にして実施される（例えばEP-A-0 592 975 参照）。
本発明によって使用されるポリエステル又はポリエステルアミドは更に添加物を重合体をベースとして、、 0.1 乃至 5 重量％ 、好適には、 0.1 乃至 3重量％、特に 0.1 乃至 1 重量％含むことができる（また、重合体の説明を参照）。これらの添加物の例は、変性剤及び／又は充填及び補強材料及び／又は例えば核形成助剤の如きプロセシング助剤、通例の可塑剤、デモールディング(demolding)助剤、難燃剤、緩衝剤、着色剤、安定剤及び熱可塑性物質の分野で慣例の他の添加剤であるが、生分解可能性の要件に関して、完全な堆肥化可能性が、添加物によって損なわれないこと及び堆肥中に留まる添加物が無害であることを保証するように注意しなければならない。
【００３３】
生分解可能の、堆肥化可能のポリエステルとポリエステルアミドは分子量をもつ。一般的に、 5 000 乃至 500 000 g/mol の範囲内、有利には、 5000 乃至 350000 g/molの範囲内の分子量をもち、好適には、例えばポリスチレン基準に対する m-クレゾール中におけるゲルクロマトグラフィー(GPC) によって決定された、 10 000 乃至 250 000 g/molの範囲内にある。好適には好適には、生分解可能の、堆肥化可能の重合体は、もしそれらが共重合体であるならば、ランダム共重合体である。
【００３４】
好適実施例では、熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料からなる繊維は熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の重合体繊維に延伸される。
本発明により使用される延伸された、熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の重合体繊維は通例、0.1 乃至 10 dtex の範囲内の及び好適には、1.0 乃至 6 dtex の範囲内の線形密度( DIN 1301, T1 )をもつ。
【００３５】
本発明のフィルタ材料には、 既製のフィルタ材料の紙重量をベースとして通常 0.05 乃至 50 重量％の範囲内にある量、有利には、0.1 乃至 45 重量％の量、好適には、1.0 乃至 35 重量％の量が存在する。
本発明にとって有用な延伸された、熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の重合体繊維は通常、1.2 乃至 8 の範囲、好適には 2 乃至 6 の範囲内にある延伸比(draw ratio)をもつ。この延伸によって引き起こされた重合体繊維の結晶化は熱封後のこれらの繊維の熱湯抵抗性を増す。
【００３６】
本発明との関連において引用される延伸比は関連技術において一般的に当業者に既知の手法で決定されたものである。
本発明により要求される延伸比は、1.2 乃至 8 の範囲内の、好適には 2 乃至 6 の範囲内の延伸比をもつ重合体繊維を作るように商業上入手可能の紡糸装置で溶融-紡糸プロセスに従って重合体繊維を製造することによって、本発明にとって有用な重合体繊維の製造中に得ることがでる。以下のパラメータは、本発明にとって有用な好適な延伸重合体繊維の製造のために、有利なプロセスパラメータであることが決定されている：
-   紡糸温度：   180 乃至 250 ℃、好適には 190 乃至 240 ℃；
-   冷却空気温度：   10 乃至 60 ℃、好適には 20 乃至 50 ℃；
-   85 乃至 180 ℃、好適には 120 乃至 160 ℃での熱延伸  。
【００３７】
重合体繊維の延伸は、水摂取をその湿潤性に起因して改善できるようにするために、親水物質の存在のもとで通常行われる。
【００３８】
好適実施例では、延伸後紡糸装置で得られた重合体繊維は更にヒートセッティング (heat set)させられる。これは延伸重合体繊維の収縮を最少限にするのに役立つ。このヒートセッティングは通常は、延伸重合体繊維の熱処理によって、重合体繊維の夫々の融点より 10 乃至 40 ℃下の温度で行われる。
【００３９】
得られた延伸された重合体繊維は更に、慣例として、延伸された重合体繊維が合体される前にフィルタ材料の製造作業の一部として、 1 乃至 20 mm の範囲、有利には、 1 乃至 10 mm の範囲、好適には、 2 乃至 6 mm の範囲内の長さに切断される。得られた重合体繊維のこの切断は慣例として、フィラメント用の商業上入手得る切断工具を用いて行われる。
【００４０】
好適実施例では、本発明のフィルタ材料は超音波処理によって熱封されることができる。
好適実施例では、延伸された重合体繊維の出発材料は40 乃至 65 重量％（すべてを含めて）のエステル画分と35 乃至 60 重量％（すべてを含めて）のアミド画分とをもつポリエステルアミド、例えば、66 塩(salt)、アジピン酸、60 重量％のアミド含量と40 重量％のエステル含量と重量平均分子量 19 300 （ポリエチレン標準に対するm-クレゾール中の GPC によって決定されたもの）をもつブタンジオールから作られたポリエステルアミドである。
【００４１】
特に好適な実施法では、延伸された重合体繊維用に使用される出発材料は、本発明によれば、出発材料の重合体をベースとして、0.1重量％又はそれ以下の水分含量、好適には、0.01 重量％又はそれ以下の水分含量をもつものである。それは、重合体繊維の紡糸と延伸において分裂が生じるのを防止できるようにするためである。
【００４２】
本発明によるフィルタ材料並びに熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料からなる繊維は天然繊維及び／又は 既製のフィルタ材料の紙重量をベースとして、50 乃至 99.95 重量％の量の、有利には、65 乃至 99.9 重量％の量の、好適には80 乃至 99.5 重量％の量のセルローズ誘導体繊維を含む。
【００４３】
本発明の目的にかなう有用な天然繊維は、大麻、マニラ麻、ジュート、シサル麻及びその他の如き当業者に既知の天然繊維及び長繊維木材パルプを含む。
以下で、本発明によるフィルタ材料及びそれらの製造の実施例につき更に詳細に説明する。
【００４４】
一般的に、本発明のフィルタ材料並びに熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料からなる繊維及び潤滑剤は少なくとも１つの追加の成分を含み、その成分は天然繊維を含み、又は好適には天然繊維からなる。
【００４５】
本発明の好適実施例では、本発明のフィルタ材料はかくして、異なった成分の２つ又はそれ以上の層、天然繊維を含む少なくとも１つの層、熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料の繊維のブレンドを含む１層及び潤滑剤とから作られ、少なくとも２つの層は、フィルタ材料の製造後に、部分的に相互に食い込み合う(interpenetration)ことができるようになされる。この層の相互食い込みの程度はフィルタ材料の製造プロセスをとおして、例えば製紙機械が使用されている場合、スクリーン上の脱水度を制御することによって、制御することができる。
【００４６】
本発明のフィルタ材料が製紙機械で作られる場合、第２層は典型的には、天然繊維、熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料の繊維及び潤滑剤のブレンドからなる。このブレンドは製紙機械上で天然繊維の第１層の上に置かれ、お互いにかつ紙層と融合される。
【００４７】
本発明のフィルタ材料が溶融物吹き付けプロセスで作られる場合、第２層は典型的には、熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料と潤滑剤の繊維ブレンドからなる。この繊維ブレンドは天然繊維の第１の層上に溶融物吹き付けされ、従ってお互いにかつ紙層と融合されることができる。
【００４８】
フィルタ材料の第１層は一般的に、 8 乃至 40 g/m2 の間、好適には、 10 乃至 20 g/m2  の範囲内にある基準重量をもち、かつ DIN ISO 9237 空気透過性は 300 乃至 4000 l/m2 ・s の範囲内にあり、好適には、500 乃至 3000 l/m2 ・s の範囲内にある。
【００４９】
フィルタ材料の第２層は一般的に、 1 乃至 15 g/m2の間、好適には、 1.5 乃至 10 g/m2 の範囲内にある基準重量をもつ。
フィルタ材料の第１層（天然繊維を含むか、又は好適には天然繊維からなる）は好適には、湿潤強度をもつよう構成される。
【００５０】
第１層（天然繊維を含むか、又は好適には天然繊維からなる）は本発明により典型的には、大麻、マニラ麻、シサル麻、及び他の長繊維木材パルプ、及び好適にはそれらの混合物の如き、既知の天然繊維を利用する。
第２層は熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料と潤滑剤からなる繊維の混合物を含み又はその混合物からなることができる。第２層は、特に本発明のフィルタ材料が製紙機械から作られる場合、好適には、上記成分は追加の成分、特に天然繊維を含み、かつ1/3 の天然繊維と、 2/3のセルローズ誘導体と重合体繊維の混合物の混合比が特に好適である。
【００５１】
本発明のフィルタ材料は例えばティーバッグ、コーヒーバッグ又はティー又はコーヒーフィルタを作るために、使用することができる。
上述の如く、本発明のフィルタ材料を作るプロセスは、第２層の熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の繊維が部分的に第１層に相互食い込みして、かくして、例えば製紙機械での乾燥作業中に、溶融状態で、第１層の天然繊維を、好適には第１層の天然繊維を包み込むように制御することができる。。しかし、本発明によれば、ろ過に必要な細孔は閉ざされない状態に残される。
【００５２】
以下、本発明により使用できる製造プロセスを、２層フィルタ材料の例につき図を参照して、詳細に説明する。
図１は例えば製紙機械を使用する例について、一般的に概略図で示した、天然繊維と合成繊維から作った本発明のフィルタ材料の形態の種々の段階を示すものである。
図１は概略図で本発明のフィルタ材料の形態を示すものであり、図１aは天然繊維１からなる第１繊維層の形態と、生分解可能の堆肥化可能のかつ熱封可能の合成繊維２からなる第２繊維層の形態を示す。繊維２からなる第２層の形態はかくして、天然繊維１によって形成される第１層の上に置くことによって構成される。図中でそれらを区別するために、天然繊維１は水平のハッチングを付し、熱封可能の繊維２はほヾ垂直のハッチングを付して示している。
【００５３】
図１b は２つの層、特に繊維２からなる第２層の上述の脱水が、２つの層の部分的相互食い込みを生ぜしめて、合成繊維２が天然繊維１の間で終端する(end up)ようになる仕方を示している。
【００５４】
追加の製造段階では、部分的相互食い込み層１と２は乾燥され、乾燥中に加熱されて、合成繊維２が溶融しそして再凝固するときに、繊維１を取り囲むようになって、これらの繊維が少なくとも部分的に包み込まれるようになる。フィルタ材料はかくして熱封可能にされている（図１c ）。
【００５５】
図２は本発明のフィルタ材料を作るのに使用することができる製紙機械の基礎構造を示す。先ず、懸濁液“ A ”は打ち砕かれた天然繊維と水から作られる。更に、懸濁液“ B”は熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の材料の繊維、潤滑剤及び任意としての他の繊維例えば天然繊維の画分、及び水のブレンドで調製される。
【００５６】
これらの２つの懸濁液 A と B は夫々の容器（３と４）からヘッドボックスを経て製紙機械へ供給される。それは実質上、循環スクリーン（５）を有し、この循環スクリーンは幾つかの脱水チャンバ（６、７、８）を横切って進む。
【００５７】
適切な配管とポンプ送り手段（図示せず）はスクリーン５上の懸濁液 A を最初の２つの脱水チャンバ６の上のスクリーン５へ通すために使用され、その際、水はチャンバ６と脱水ラインを通して吸い出される。該プロセスでは、天然繊維１の第１層は移動するスクリーン５上に形成される。スクリーン５は脱水チャンバ７を横切って進み続けるとき、第２の懸濁液 B が供給され、合成繊維の第２の層が脱水チャンバ７の上の第１層の頂部に置かれる。このプロセスで、脱水が脱水ラインを通して行われる。２つの重ねられた繊維層を支えるスクリーン５のその後の移動中に、脱水作業が脱水チャンバ８上で行われ、その結果、２つの層が部分的に相互に食い込むようになる。相互食い込みの度合いは脱水度を適切に調節することによって変えることができる。
【００５８】
天然繊維と重合体繊維からなる結果として形成された材料は９は次いで、スクリーンから取り除かれ、そして乾燥作業へ送られる。この乾燥作業は種々の手法で、例えば接触乾燥又は貫流乾燥によって行うことができる。
【００５９】
素子１０は適切な乾燥素子を示唆する概略図である。
図２は参照数字１０で乾燥シリンダを示す。このシリンダによって形成された紙ウエブが接触乾燥される。しかし、結果として出来た紙ウエブを唯１つのシリンダの上を越させ導いて、このシリンダ上に載せておくことなしに、その紙ウエブを熱空気で乾燥させることも可能である。
【００６０】
２層繊維材料の加熱は混合層９中の合成繊維２を溶融させる。それら繊維が乾燥ステーションからの出口において凝固するにつれて、合成繊維は少なくとも部分的に天然繊維を包み込むようになり、そして熱封可能のフィルタ材料がロール１１上に巻き取られる。
【００６１】
本発明の生分解可能の堆肥化可能の繊維材料は更に、、以下２層フィルタ材料につき説明する如く、溶融物吹き付けプロセスによって製造することができる。
第２層を形成する生分解可能の堆肥化可能の重合体と潤滑剤の混合物が粒子形状をなしているとき、それは、溶融物吹き付けされて繊維にされることができ、その繊維は、未だ熱くて粘着性を有する間に、基板例えば天然繊維からなる紙上に置かれる。
この作業は、従来技術の一部をなすが（例えば EP-A-0 656 224 を参照）、しかしながれ以下図３に示すそのプロセスの基礎につき簡単に説明する。
【００６２】
乾燥粒子１２は押し出し機１３に移送され、そこでその粒子は溶融されて繊維形成に必要な温度に加熱される。この溶融され加熱された混合物は次いで、MB ダイ１４に到達する。こダイは多数の小開口をもち、この開口を通して溶融重合体混合物が加圧されかつ引き出されて、繊維を形成する。これらの繊維１５はこのダイの直下の高速空気流内に出てくる。この空気流はそれら繊維を更に細くして、収集面上に、例えば吸引器ロール１７上に載っている天然繊維１６の紙上に置かれる。これらの繊維はまだ熱く粘着性があるので、それらは紙の天然繊維にくっつく。該材料は次いで、冷状態で巻き取り器１８上に巻き取られる。これらの溶融物吹き付け繊維の典型的な直径は 2 乃至 7 μm の間にある。図３は溶融物吹き付けプロセスの概略を示す図である。
【００６３】
実例  １：
先ず、約 13 g/m2の基準重量をもつ単一層フィルタ材料が製紙機械でウエットレイドプロセスによって天然繊維（35重量％のマニラ繊維と 65 重量％の軟木材パルプの混合物）から作られた。フィルタ材料はその湿潤強度を高める処理を施された。
【００６４】
上述のフィルタ材料は次いで、通常の最新式の溶融物吹き付けシステムで、約 3.5 g/m2の生分解可能の重合体繊維と潤滑剤 (Henkel製のLoxiol）で、約 130 m/min の線速度で被覆された(99.9 ％の生分解可能のポリエステルアミド、 0.5 ％の Loxil)。紡糸口金ダイの個々の区域の温度はこの作業で、224 - 227 ℃であった。
【００６５】
ティーバッグが次いでこの２層フィルタ材料から手で組み立てられ、そして 1.9 g のティーを充填された。これらの簡易組み立て式のティーバッグは次いで、RDM製の HSE-3型の市販の密封装置を用いて４つのすべての側辺で密封された。
パラメータ：    温度：        210 ℃
時間：        0.5 秒
圧力：        3 バール
浸出テスト：    上記説明に従って組み立てられた３つの任意に密封されたティーバッグがそれらの上に沸騰水を注入され、そして 4 分間浸出させられた。
どのバッグも解けなかった。
【００６６】
実例  ２：
上述の作業が、ポリエステルアミド-Loxiol内容物を変えたことを除いては、同じ条件下で続けられた。
a.   99 ％の生分解可能のポリエステルアミド、 1％のLoxiol
b.   98 ％の生分解可能のポリエステルアミド、 2％のLoxiol
浸出テストの結果：
どのバッグも解けなかった。
【００６７】
比較のため、フィルタ材料が、生分解可能の熱封可能の重合体繊維が生分解不能の塩化ビニル-酢酸ビニルアセテート共重合体と取り換えられたことを除いて、上記説明に従って作られた。
それから組み立てられた３つのバッグのいずれも上述の浸出テストでは解けなかった。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１ａ】天然繊維１からなる第１繊維層と、熱封可能の、生分解可能のかつ堆肥化可能の合成繊維からなる第２繊維層の形態を示す概略図である。
【図１ｂ】合成繊維２と天然繊維１が部分的に相互食い込み状態にある形態を示す図である。
【図１ｃ】合成繊維２が溶融して天然繊維１を取り囲んで部分的に包み込むようになっている状態を示す図である。
【図２】本発明のフィルタ材料を作るのに使用することができる製紙機械の基礎構造を示す図である。
【図３】溶融物吹き付けプロセスの概略を示す図である。
【図１】
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2005517767.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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2005517767.tif 000008
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