(57)【要約】製品、たとえばペレット化された重合体などのバルク特性が生産中に監視され、そして制御用入力として使用される。重合体は慣用のプラント（１）で生産される。プラントからの重合体フラフは、導管（７）を通って押出機（８）に流れ、そこでペレット化される。ペレット（１０）は導管（９）を経由してサイロ（１０）に供給される。プラントはコンピュータ化された制御システム（６）によって制御される。重合体が導管（７）を通過するときに、減量平衡型重量フィーダ（１１）はその質量流量を測定する。重合体は次にＮＩＲ分光計を通過する。質量流量およびＮＩＲのデータ（１５）はデータ処理機（１３）に伝送され、そこでこれらのデータは、まず瞬間重合体密度を計算し、そして次にサイロ内の重合体のバルク密度を計算するために使用される。データ処理機（１３）からの出力はプロセス制御機（６）に供給され、プロセス制御機は、必要ならば、プロセス条件に適当な（２０）調整を加える。
2005535767.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
c）製品特性に関するデータを得るために、製品のサンプルの反復されるオンライン測定をすること、そして、
d）このデータを用いて、この時までに生産された製品のバルク特性を決定すること、
の段階を含む、生産中に製品のバルク特性を監視する方法。
【請求項２】
バルク特性の反復されるまたは連続的な決定がバッチの生産中を通して行われる、請求項１に従う方法。
【請求項３】
請求項２の方法によって決定されたバルク特性が生産プラントを制御することを支援するのに使用される、請求項２に従う方法。
【請求項４】
段階（ａ）の測定が製品特性の有意な変動を追跡するのに十分なほど頻繁に行われる、請求項１〜３のいずれか１項に従う方法。
【請求項５】
サンプリング頻度が、試験されている製品特性の予想される有意な変化の頻度の少なくとも２倍である、請求項４に従う方法。
【請求項６】
測定が少なくとも１０分ごとに行われる、請求項４または５のいずれか１項に従う方法。
【請求項７】
測定が少なくとも５分ごとに行われる、請求項６に従う方法。
【請求項８】
バッチ特性の計算が、関連する測定が行われる時刻における生産速度を考慮に入れる、請求項１〜７のいずれか１項に従う方法。
【請求項９】
その時までに生産された製品バッチの集合特性に直接関連したデータが、集合特性を仕様内に維持するためにプロセスを制御するのに使用される、重合体生産プロセスを制御する方法。
【請求項１０】
製品特性に関するデータを提供する、製品のサンプルの反復されるオンライン測定に対応するデータを受信するための入力を含む、生産中の製品のバルク特性を監視する装置であって、該装置がこの時までに生産された製品のバルク特性を決定するためにこのデータを使用するように設計されている装置。
【請求項１１】
生産速度を示すデータを受信し、そして当該データをバルク特性を決定するのに使用するように付加的に設計されている、請求項１０に従う装置。
【請求項１２】
入力データを供給するように設計されている１以上の測定装置をさらに含む、請求項１０または１１のいずれか１項に従う装置。
【請求項１３】
ＮＩＲ分光計が入力データを供給するために使用される、請求項１２に従う装置。
【請求項１４】
現在の生産速度を示す入力データを供給するように設計されている減量平衡型重量フィーダをさらに含む、請求項１２または１３のいずれか１項に従う装置。
【請求項１５】
バルク特性の決定がソフトウェア制御下のコンピュータによって実行される、請求項１０〜１４のいずれか１項に従う装置。
【請求項１６】
請求項１０〜１５のいずれか１項に従う装置を含む重合体生産プラント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バッチで生産される製品のバルク特性の測定に関する。本発明は特に、流体または粒子として形成される製品に適用でき、しかしそれに限られることはない。本発明の１つの有用な用途は、重合体のバッチ生産に関する。
【背景技術】
【０００２】
重合体生産プラントは、通常、ループまたは気相反応器を用いる連続式のボルスター法またはフィリップス法によって大量の重合体を生産する。原材料、たとえば単量体、共単量体、触媒、希釈剤等は、これらがスラリーの形で循環するループ反応器に供給される。反応器は、単量体ガスが液状に保たれるように高圧力下に保たれる。
【０００３】
いくつかのプロセスでは、重合体は重合体フラフの固体粒子として生成する。この固体粒子は、いわゆる沈降レッグ中でスラリーから自然に沈降し、沈降レッグから濃縮されたスラリーが周期的に放出される。固体物質はフラッシュ槽中で希釈剤から分離され、そこで希釈剤は蒸発させられ、その後にリサイクルされる。
【０００４】
固体は次いで、空送系中のガスに同伴されて反応器から輸送される。顧客への輸送に便利な形状である製品を製造するために、そして製品を安定化するために、重合体フラフは押出機に供給され、そこで重合体フラフは溶融され、添加剤と混合され、均質化され、そしてペレットへと成形される。ペレットは 次に、約７０から５００トンまたはそれ以上の製品を収容する大型貯槽に供給される。製品の各貯槽は単一バッチを入れる。
【０００５】
当該プロセスの制御は非常に複雑であり、コンピュータに基づいた高度なシステムがこれを実行するためにしばしば使用されることは、理解されるだろう。仕上がり製品の特性に影響を与える多数の因子がある。たとえば、反応器条件および触媒特性は重合体分子の大きさ（すなわち、分子量）、分子量分布（MWD）および共単量体取込量を決定し、そしてこれらが重合体のメルトフローレートおよび密度を決定する。
【０００６】
重合体の夫々の基本的な種類、たとえばポリエチレン、ポリプロピレン等の中で、製品は限定されたグレードに製造業者によって分類される。これらの夫々は一定の許容度内で満たされなければならない１組の特定の特性を有する。たとえば、ポリエチレンの１グレードは、あるMFRおよび一定の密度を持つものとして特定されることができる。
【０００７】
重合体の所定のグレードを製造するためには、重要な製品特性は実質的に一定に保たれなければならないということになる。しかし、生産活動期間の間には、各種の関連するパラメータの瞬間値に、ある有意な変動が生じるであろうことは避けられない。これは、それ自体としては重大な問題ではない。何故ならば、これらの特性は１バッチの生産を形成する大きい容量内で、ある程度平均化されるだろうからである。したがって小程度の製品変動は、それがバッチのバルク特性を仕様外にしてしまわない限り、許容されうる。
【０００８】
重合体１バッチのバルク特性を検査する慣用の方法は、そのバッチを「ブレンド」（すなわち、そのバッチを完全に混合）し、次いで１つ以上の少量サンプルを採取することである。これらのサンプルは重合体のバルク特性を代表すると受けとめられる。サンプルは次に、それが（したがって、重合体のバッチもまた）特定のグレードの仕様内にあるかどうかを検査するために試験室の分析に出される。
【０００９】
この方法は非常に時間がかかり、そして多くの場合遅過ぎて生産プロセスに修正行為がなされることができないことは理解されるであろう。その結果、その生産は所望のグレードとして使用できないことがわかるのが遅過ぎることはありうる。何らかのそのようなサンプリング手法は、たとえば、１５０トンのバッチの必然的にごくわずかの部分に関したものなので、その信頼性の問題もある。
【００１０】
より最近になって、有用なオンライン測定技術が利用できるようになった。これは製品特性がほとんどリアルタイムに測定され、または決定されることを可能とする。したがって、当該測定に基づいて、重合体製品を生産されたままで監視することが可能である。製品が仕様外であるとわかれば、その後の生産を仕様内に戻すようにプロセス条件を変更することによって、修正行動がとられることができる。
【００１１】
これは従来の技術に優る重要な利点をもたらすことが理解されるであろう。しかしながら、本発明者らは、当該システムが重大な欠点を持つことを認識した。すなわち、当該システムはさらなる仕様外製品がつくられるのを防ぐことができるけれども、既につくられた製品が、既にサイロ内にある仕上がり製品のバルク特性に及ぼす影響については十分な情報を与えない。仕上がり製品のグレードは、依然として従来通りサンプリングによって検査されなければならない。その上、仕様外生産の結果を矯正することは可能ではない。したがって、従来技術の品質管理手法には、従来認識されていないかつ重大な問題がある。
【非特許文献１】Ｈ．Ｎｙｑｕｉｓｔ著、「Ｃｅｒｔａｉｎ  Ｆａｃｔｏｒｓ  Ａｆｆｅｃｔｉｎｇ  Ｔｅｌｅｇｒａｐｈ  Ｓｐｅｅｄ」、Ｔｈｅ  Ｂｅｌｌ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｊｏｕｒｎａｌ誌、３巻、３２４〜３４７ページ、１９２４年７月。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
１つの面から見ると、本発明は、
ａ）製品特性に関するデータを得るために、製品のサンプルの反復されるオンライン測定をすること、そして、
ｂ）このデータを用いて、この時までに生産された製品のバルク特性を決定すること、
の段階を含む、生産中の製品のバルク特性を監視する方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
既に述べたように、そしてこれからもっと十分に以下に考察されるように、本発明は広い範囲の物質、特に流体または粒子として生成される物質の生産に適用できる。重合体生産の分野は１つの例であるが、多くの他の分野、たとえばガス生産、飲料、粉体等がある。
【００１４】
バルク特性は段階ａ）の製品特性に直接に対応することもある。たとえば、サンプル密度が段階ａ）で測定されると、バルク特性は製品バッチの全体としての密度でありうる。しかし、バルク特性は、段階ａ）で得られるデータから導かれる特性ではあるが、個々のサンプルについて得られるものでは決してないこともありうる。この例は、分子量分布の標準偏差のような分布または広がりの測定であろう。
【発明の効果】
【００１５】
かくして、本発明によって、１バッチの製品のグレードを、そのバッチが完成したら直ちに検査することが可能となる。製品をブレンドし、その後で試験室分析用に少量サンプルを取る必要がない。これは、従来技術のサンプリング手法に比較して、かなりの量の時間を節約し、したがってコストを節減する。その上、本発明に従って得られるバルク特性データは、たぶん従来技術で用いられる少量サンプルよりもはるかに正確で、かつ全体としての製品をよりよく代表するであろう。
【００１６】
バルク特性を決定するために生産の最後まで待つ必要がない。すなわち本発明は生産のいかなる段階でもそれまでに生産された製品についての当該情報を提供するために使用されることができる。実際、本発明はバッチの生産の間を通して１つの特性または複数の特性の反復される、または連続的な監視を提 供するために使用されることが特に好ましい。
【００１７】
本発明のこの好ましい形態は特に有用であることがわかるであろう。何故ならば１バッチの製品が仕様合格になるであろうという確信が得られるように、バルク特性は今や生産の間に検査されることができるからである。
【００１８】
さらに重要な利益が、本発明の段階ｂ）でつくられたデータが生産プラントを制御するのを支援するのに使用されるという本発明の好ましい形態に基づいてもたらされる。単に現在の生産を仕様内に戻す代りに、本発明をこのように用いることは、この時までの仕様外製品を補償するための修正をすることを可能とするということが理解されるであろう。
【００１９】
このようにして、さもなくば仕様外となるであろう製品（したがって廃棄されるかまたはより低級のグレードとして売られなければならなかった製品）が矯正され、所望のより高級のグレードの仕様内に戻されることができるという点で相当な利益がもたらされる。
【００２０】
本発明は生産プラントの手動制御を支援するのに用いられることができる。たとえば、現在のバルク特性（たとえば、貯槽内に収容されている重合体のバルク密度）を、好ましくは現在のサンプル密度（すなわち、現在の製品の密度）および目標のバルク密度とともに表示するディスプレイが制御室に設置されることができる。そうであれば、プラントの制御管理者は必要なときに矯正行動をとることができる。したがって、バルク特性が仕様から次第にずれてしまったら、製品の現在の特性は、バルク特性を所望のバルク仕様に、より近づけるために（場合によっては、一時的に仕様外に設定して）変えられることができる。
【００２１】
例として、もしも製品の計算された全体としての密度が低過ぎるとしたら、バルク密度を所望の数値に戻すために、限られた期間、製品は仕様密度よりも高くつくられることになろう。
【００２２】
同様に、たとえば瞬間の特性は（仕様に従えば）高すぎるが、この特定の時刻までの計算されたバッチ特性が仕様の低い方にあるだろうということを示している場合もありうる。その場合には、運転員から出される修正処置は（目的が仕様目標にできるだけ近づくことであれば）、特性を現在の（高い）レベルに保つことである。
【００２３】
多くの状況下では、特性の標準偏差を過度に大きくする（そのこと自体、製品を仕様外に置くかもしれない）ことなく、当該修正をどの程度行うことができるかには限度がありうることは理解されるであろう。このことは、どの位の頻度でオンライン測定がされるべきかを決定するときに考慮されるべきである。測定が高頻度基準でされるならば、そのときは必要な修正量は比較的小さいはずである。実際、過度に大きい標準偏差を持つサンプルは一般に公知の（スポットサンプリング）技術によっては検知されないだろうが、一方本発明によればそれは直ちに検知されうる。
【００２４】
したがって、反復される測定は、製品質の有意の変動を追跡するために、好ましくは十分頻繁にされるべきであることは理解されるであろう。ほとんどの場合、これは測定が少なくとも１０分毎に、そして好ましくはこれよりも頻繁に、たとえば少なくとも５分毎にされるべきであることを意味する。しかし、製品質が急速に変動する傾向があるならば、そのときは２分間よりも小さい間隔が、場合によっては１分のように短い間隔さえもが適当かもしれない。
【００２５】
適当な時間間隔は経験的に決めることができるけれども、サンプリング頻度は、よく知られたナイキストのサンプリング定理（Ｈ．Ｎｙｑｕｉｓｔ著、「Ｃｅｒｔａｉｎ  Ｆａｃｔｏｒｓ  Ａｆｆｅｃｔｉｎｇ  Ｔｅｌｅｇｒａｐｈ  Ｓｐｅｅｄ」、Ｔｈｅ  Ｂｅｌｌ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ  Ｊｏｕｒｎａｌ誌、３巻、３２４〜３４７ページ、１９２４年７月を参照せよ。）を用いて計算されることが好ましい。  この定理は、「注目している信号が最大頻度ｆで変化するならば、詳細を捕捉するためには少なくとも２＊ｆ回サンプリングしなければならない。」と説明されることができる。すなわち、好ましくは、サンプリング頻度析試をされている製品特性の予想される有意な変化の頻度の少なくとも２倍である。
【００２６】
上述したように、データはプラント制御員によって手動で使用されることもできるけれども、修正プロセスは自動化されることが好ましい。したがって、本発明の方法はコンピュータ制御の下で実施され、そして自動プロセス制御システムにリンクされることができる。これを達成するために、オンライン測定装置は、供給された出力信号を、アナログデジタル変換機を介して、コンピュータの入力ポートに供給するように設計されることができる。予め決められた時刻に、ソフトウェア制御の下で入力が読み込まれ、そしてその数値が適当なソフトウェアルーチンによってバルク特性に対応する数値を決定するために使用されることができる。この数値は次いで出力信号を供給するために使用されることができ、出力信号は次に自動プロセス制御機に供給されることができる。
【００２７】
従って、他の面から見ると、本発明は、その時までに生産された製品バッチの集合特性に直接関連したデータが、集合特性を仕様内に維持するためにプロセスを制御するのに使用される、生産プロセスの制御方法を提供する。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
先に説明したように、本発明は広く適用できる。本明細書は本発明を重合体生産に関連して詳細に考察しているけれども、数多くの他の適用分野が、特にガス、液体、粉体およびペレット（または他の粒子）の生産に関連してある。
【００２９】
例として、本発明は、純度について非常に厳格な制限を持つ臨床用酸素の生産に適用されることができる。オンライン計器を用いて純度を測定することによって、（加圧容器に貯蔵されている、場合によっては液化されている）バッチの純度を計算することが可能である。オンライン測定の目的はしたがって２重であり、生産プロセスを監視すること、およびバッチの純度を計算することである。流体（酸素および不純物）は、（液化されている、いないに拘わらず）ある時間後には貯槽全体に均一であり、貯槽からボンベに詰められたどの小分けも、説明された方法によって計算された純度を持つであろう。
【００３０】
さらなる例として、本発明は、清涼飲料の生産にも同じような（それほど厳格ではないけれども）態様で適用されることができる。清涼飲料は一般にバッチで生産され、各バッチが同じような仕様に生産されることが望ましい。したがって、たとえば、貯蔵容器に送られる時の製品のオンライン測定は、その容器内のバルク製品の特性を計算するために使用されることができる。
【００３１】
任意の有用なバッチ特性に関する情報を与えるデータを生み出すどのような種類のオンライン測定も、本発明において使用されることができる。
【００３２】
例として、特に重合体生産の分野において、スペクトル分析機、たとえば音スペクトル分析機または分光光度計が採用されることができる。たとえば、ＮＩＲ（近赤外線）分光光度計が、生産プラントからの導管を通過する重合体フラフのスペクトルを測定するために使用されることができる。この技術においてよく知られているように、当該装置は、それから製品密度が導き出されることができる情報を提供するために使用されることができる。このデータの反復されたサンプルの一組は、次いでそれまでに生産された重合体バッチの密度を導き出すために使用されることができる。
【００３３】
他の選択肢はレオメトリー測定を使用することである。たとえば、レオメータが、重合体フラフを均質化しそしてペレット化するのに使用される押出機と組み合わせられることができる。当該装置では、粘度測定が色々な圧力でなされ、この測定値は次に、重合体の分子量に関係するメルトフローレートを決定するのに使用されることができる。その対応するバルク特性が次いで計算されることができる。
【００３４】
関心の対象である特性が加成性であり、サンプルが規則的な間隔で採取され、そして生産速度が実質的に一定であるときは、バッチの開始から進行する段階（ａ）で測定される特性値の平均を決定することさえすればよいかもしれない。しかし、ある特性、たとえば密度は加成性がない。（混ぜ合わされた粒子一組の全体としての密度は、粒子の個々の密度の平均に等しくない。）  その場合にはもっと複雑な計算が必要であり、密度の場合には比容積（密度の逆数）が測定され、次に平均化されそして密度値に変換されることができる。
【００３５】
しかし、生産速度は、特に生産活動期間の始期または終期に有意に変動するのが普通である。その上、製品特性のある種の変動は生産速度の変化に関連している。したがって、バッチ特性の計算は、関係した測定が行われるときの生産速度を考慮に入れるのが好ましい。このようにして、高生産速度に対応した数値はそれに応じて重み付けられることができる。
【００３６】
これは、すべての製品がオンライン測定装置を経由して流れるならばその装置を通過する製品の流量を測定することによって、または主導管からのバイパス上でオンライン測定が行われるならば別個に流量を測定することによって、達成されることができる。このようにして、特定の測定された数値を持って如何なる量の製品が生産されたかが決定されることができる。流量は任意の適当な公知の装置、たとえば減量平衡型重量フィーダを用いて測定されることができる。
【００３７】
しかし、製品の流量を直接測定する代りに、たとえば質量バランスへの考察に基づいてそれは計算されることもできる。
【００３８】
製品特性の測定された数値および対応する生産速度がわかると、バルク特性は各種の方法で決定されることができる。好ましくは、バッチ特性はバッチの生産時間を通して連続的に計算され、そして生産速度に関して積分される。
【００３９】
既に考察したように、簡単な場合は製品特性が加成性であるときである。その場合には積分された特性は次式によって与えられる。
2005535767.tif 000003
ここで、ｐ（ｔ）は時刻ｔにおける測定された特性値、
2005535767.tif 000004
は時刻ｔにおける測定された生産速度（単位時間当たりに所定点を流れる容積または質量）、およびＴはそのバッチの合計生産時間である。特性が非加成性であれば、混合を表す積分が使用されなければならない。離散形の積分がその場合には導かれる。上述の加成性の特性の積分については、離散形は台形積分方法を用いて決定されることができる。
【００４０】
これに加えて、バッチの生産時間全体を通してのすべての計算された特性値についての標準偏差（および／または統計的プロセス制御（ＳＰＣ）に関係する他のパラメータ）が計算されることができる。これはオンライン測定方法について予期される標準偏差（測定ノイズ）と比較されることができる。プロセスについての計算された標準偏差が測定方法について予期される標準偏差よりも高ければ、バッチ内に特性の不整合がある可能性がある。最終的な検証は、特性のバイモーダルまたはマルチモーダルの分布を見つけ出すために、すべての特性測定値の分布をプロットすることであるかもしれない。
【００４１】
より具体的な例として、バッチの生産の間の時刻ｔにおける測定された特性ｐ（ｔ）および対応する生産速度
2005535767.tif 000005
を考察してみる。
2005535767.tif 000006
2005535767.tif 000007
の異なる値で示される生産速度の変動を無視すれば、バッチの特性平均は以下のとおりである。
2005535767.tif 000008
しかし、生産速度の変化を考慮に入れる台形数値積分方法を用いると、以下の結果が得られる。
2005535767.tif 000009
【００４２】
さらなる例として、加成性の特性でない密度について考察される。密度は非加成性なので、特殊な積分が展開されなければならない。ポリオレフィ ンでは、比容積（１／ρ）は正確な結果を得るのに十分なほど加成性である。したがって積分は以下のとおりとなる。
2005535767.tif 000010
ここで、
2005535767.tif 000011
は質量流量である。分母の式はその場合に容積速度である。この積分は、上記と同様に使用されることができる。
【００４３】
本発明は、本発明の方法を実施するのに使用されることができる装置にも及び、したがってさらなる面から見れば、本発明は、製品特性に関するデータを提供する、製品のサンプルの反復されるオンライン測定に対応するデータを受信するための入力を含む、生産中に製品のバルク特性を監視する装置であって、該装置がこのデータをこの時までに生産された製品のバルク特性を決定するために使用するように設計されている装置を提供する。
【００４４】
好ましくは、装置は既に考察されたように生産速度データを受けとり、そして当該データをバルク特性を決定するのに使用するようにも設計されている。
【００４５】
当該装置は入力データ源とは別に配備されうるけれども、使用に際して装置は１以上の測定器具、たとえば入力データを供給する、既に説明したよ うな器具をさらに含む。
【００４６】
バルク特性の決定は、好ましくは、ソフトウェア制御下にあるコンピュータによって実行される。それは上述の原理に基づいたアルゴリズムを使用することができる。ソフトウェアは、いつ入力データが読み込まれるべきかを決定するのにも使用されることができる。
【００４７】
擬似プログラム言語で書かれた当該アルゴリズムの例を以下に示す。これは加成性の特性に使用するのに適しており、特性の累積平均および対応する標準偏差の両方を導き出す。
各新規の特性測定値ｐおよび対応する瞬間生産速度ｍについて、
以下を実行せよ。
もし、それが最初のサンプルであれば、
→  １サンプルしかないとき、標準偏差ｓｔｄは零である。
ｓｔｄ  ＝  ０
→  累積生産量ｎを求めよ。
ｎ  ＝  ｍ
→  特性平均ｐｍを求めよ。
ｐｍ  ＝  ｐ
→  二乗和ｓｓを求めよ。
ｓｓ  ＝  ｍ＊ｐ＊ｐ
最初のサンプルでなければ、
→  累積生産量ｎを見出せ。
ｎ  ＝  ｎ（ｏｌｄ）  +  ｍ
→  特性平均ｐｍの推定値を更新せよ。
ｐｍ  ＝  （（ｎ  -  ｍ）＊ｐｍ（ｏｌｄ）  +  ｍ＊ｐ）／ｎ
→  二乗和ｓｓの推定値および標準偏差ｓｔｄの推定値を更新せよ。
ｓｓ  ＝  ｓｓ（ｏｌｄ）  +  ｍ＊ｐ＊ｐ
ｓｔｄ  ＝  ｓｑｒｔ（（ｓｓ  -  ｎ＊ｐｍ＊ｐｍ）／（ｎ  -  １））
「もし」以下の作業を終了せよ。
実行を終了せよ。
【００４８】
サンプリング間隔は一定である。生産速度ｍはデータ取得時における瞬間生産速度である。各サイクル間の生産速度は一定であると仮定されている。これは、各サンプル間の時間間隔が短いときは有効な仮定である。
【００４９】
累積生産量ｎは、各サンプリング間隔ごとに累積生産量ｎに瞬間生産速度ｍを加えることによって更新されることが理解されるであろう。  （サンプリング間隔は一定なので、速度ｍを標準単位に変換する必要はない。）  さらに、特性平均ｐｍは、累積生産量についての特性測定値ｐの平均値を与えるために繰り返し更新される。ｐｍの新値は、ｐｍの旧値にｎの旧値（＝ｎ-ｍ）を乗じ、これを、現在の生産速度ｍとｐの現在値との積に加え、そしてこの答えを新累積生産量ｎで除することによって見出される。したがって、これはｐｍの適切に重み付けられた平均（ｐの累積平均値）を与える。同様に、標準偏差（ｓｔｄ）の更新値も見出される。見てわかる通り、これは、現在の製品特性測定値ｐを二乗し、ｍを乗じたものの更新累積和を用いている。これから、更新製品平均ｐｍを 二乗し、ｎ（ｎは全ｍの和である）を乗じたものが減じられる。この結果は（ｎ-１）で除され、そして見出されたその平方根が標準偏差を与える。
【００５０】
アルゴリズムが、平均および標準偏差の値を、各サイクルごとに新たに計算するのではなくて、連続的に更新することに基づいて作業することが見てわかるだろう。これは非常に有利な点である。例として、加成性の特性ｐがｔ１において２およびｔ２において３と測定された。質量流量ｍはｔ１において７ｋｇ／秒およびｔ２において６ｋｇ／秒であり、ｔ１とｔ２の時間の隔たりは１秒であった。したがって、ｔ０とｔ１の間に特性ｐ＝２を持つ７質量単位があり、そしてｔ１とｔ２の間に特性ｐ＝３を持つ６質量単位がある。特性の平均は以下のとおりとなる。
2005535767.tif 000012
【００５１】
標準偏差は以下のとおりとなる。
2005535767.tif 000013
【００５２】
平均および標準偏差のこの計算方法は、１バッチが完了するまで新しいｔごとのすべてのｐおよびｍのデータを保存し、かつ各ステップにおいて完全な再計算をしなければならないので、やっかいである。上記のアルゴリズムで使用されている更新方法を用いれば、これは必要ではない。更新方法はまた、任意のコンピュータシステムに導入するのも非常に簡単である。
【００５３】
さらなる考慮すべき事項は、非常に大量の測定値があるならば、更新方法での二乗和はついには大きくなり過ぎて処理できなくなるだろうということである。必要であれば、この問題はアルゴリズムで平均二乗和を使用して解決することができる。
【００５４】
台形積分を用い、そして非加成性の特性への使用に適合されることができる、代わりのアルゴリズムを以下に示す。
各新規の特性測定値ｐおよび対応する瞬間生産速度ｍについて、
以下を実行せよ。
もし、それが最初のサンプルであれば、
→  １サンプルしかないとき、標準偏差ｓｔｄは零とする。
ｓｔｄ  ＝  ０
→  ｔｏｌｄ、ｎおよびｍｏｌｄの初期値を設定せよ。
ｔｏｌｄ  ＝  ０
ｎ  ＝  ０
ｍｏｌｄ  ＝  （ｔ＝０における）初期生産速度
→  累積生産量ｎを見出せ。
→  （台形積分の実行）：
ｎ  ＝  ｎ  +  （ｔ  -  ｔ（ｏｌｄ））＊（ｍ  +  ｍ（ｏｌｄ））／２
→  特性平均ｐｍ（およびヘルパー変数ｐｍｐｒｏｄ）を求めよ。
ｐｍ  ＝  ｐ
ｐｍｐｒｏｄ  ＝  ｐ＊ｍ
→  二乗和ｓｓを求めよ。
ｓｓ  ＝  ｍ＊ｐ＊ｐ
最初のサンプルでなければ、
→  累積生産量ｎを求めよ。
→  （台形積分の実行）：
ｎ  ＝  ｎ  +  （ｔ  -  ｔ（ｏｌｄ））＊（ｍ  +  ｍ（ｏｌｄ））／２
→  ヘルパー変数ｐｍｐｒｏｄの推定値および特性平均ｐｍの推定値を更新せよ。
→  （台形積分の実行）：
ｐｍｐｒｏｄ  ＝  ｐｍｐｒｏｄ（ｏｌｄ）  +  （ｔ  -  ｔ（ｏｌｄ））＊（ｐ＊ｍ  +  ｐ（ｏｌｄ）＊ｍ（ｏｌｄ））／２
ｐｍ  ＝  ｐｍｐｒｏｄ／ｎ
→  二乗和ｓｓの推定値および標準偏差ｓｔｄの推定値を更新せよ。
ｓｓ  ＝  ｓｓ（ｏｌｄ）  +  （ｔ  -  ｔ（ｏｌｄ））＊（ｍ＊ｐ＊ｐ  +  ｍ（ｏｌｄ）＊ｐ（ｏｌｄ）＊ｐ（ｏｌｄ））／２
ｓｔｄ  ＝  ｓｑｒｔ（（ｓｓ  -  ｎ＊ｐｍ＊ｐｍ）／（ｎ  -  １））
「もし」以下の作業を終了せよ。
実行を終了せよ。
【００５５】
このアルゴリズムは先に説明したものと同じ基本的構造に従っているが、台形積分を用いているので、各サイクル間の時間間隔は変動してもよいことがわかるだろう。
【００５６】
データがプロセス制御システムに伝送されるのを可能とする、適当なディスプレイ装置および／または出力装置が配備されることもできる。
【００５７】
もっと一般に、本装置は好ましくは、既に説明した本発明の方法の好ましい面の一部または全部と調和して作動するように構成される。
【００５８】
本発明はさらに、本発明の方法を使用するか、または本発明の装置を組み込んでいる、製品をバッチで生産する生産設備、たとえば重合体生産プラントに及ぶ。本発明はまた、本発明によって生産された製品にも及ぶ。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５９】
本発明のある実施態様が、例示としてだけの目的で、添付された図面を参考にしてこれから説明される。
【００６０】
図１は、非常に概略な形で、典型的な重合体生産プラントを示す。主プラント装置１は、（３で図式的にかつ集約して示されている）多数の制御弁を経由してループ反応器４に接続している、反応物質、触媒等の供給源２を含む。
【００６１】
高濃度の重合体フラフを含有するスラリーは、沈降レッグ（図示されていない）を経由して反応器４から排出され、そこからフラッシュドラム５に供給 される。フラッシュドラム５で、重合体フラフは他の成分から分離され、他の成分は部分的にリサイクルされることができる。
【００６２】
フラッシュドラムからの重合体は、次に導管７を通って押出機８に空送され、そこで溶融され、均質化されそしてペレットへと変えられる。
【００６３】
ペレットは次いで導管９を経由して貯槽１０へ輸送される。貯槽１０は典型的には、単一バッチの生産物を収容する約１５０メートルトンの容量を 有する。
【００６４】
生産プラント１は、各種の入力測定値（図示されていない）を用いるコンピュータ化された自動制御システム６によって制御され、各種の入力測定 値に基づいて自動制御システムは制御弁３によって反応器への反応物質の流れを制御する。自動制御システムは反応器条件等も制御する。
【００６５】
そのような反応器は大変によく知られており、従って、ここに示された非常に簡略化された記載は単に以下の実施態様の背景をわかりやすくするため であることは理解されるべきである。
【実施例１】
【００６６】
本発明の実施例１は図２に示されている。生産プラント１、押出機８、貯槽１０およびプロセス制御機６は図１に示されたとおりである。これらの構成要素に、質量流量を測定する減量平衡型重量フィーダ１１、ＮＩＲ分光計１２およびデータ処理機１３が追加されている。
【００６７】
生産プラントの運転の基本原理は、図１に関連して説明されたとおりである。プラント１で生産された重合体が導管７を通過する際に、減量平衡型重量フィーダ１１はその質量流量を測定する。重合体は次に、分光計１２を通過し、そこで重合体の近赤外線スペクトルがつくられる。質量流量およびスペクトルのデータはデータ処理機１３に伝送され、そこでこれらのデータはまず瞬間重合体密度を計算し、そして次に貯槽中の重合体のバルク密度を計算するのに使用される。これは、前に説明されたバルク密度計算式に基づいたアルゴリズムを用いてなされる。データ処理機１３からの出力はプロセス制御機６に供給され、プロセス制御機は必要ならば、貯槽１０内の製品の所望のバルク密度値を維持するために、プロセス条件に適当な調整を加える。あるいは、またはそれに追加して、データはプラント制御室内のディスプレイ上に呈示される。積分された密度は運転員に対して絶対数として、およびグラフとして示される。その数字は運転員にとって、完了したバッチの最終特性値が何であるかを（いつでも）知ることができるという意味で有用である。
【実施例２】
【００６８】
図３は本発明の実施例２を示す。ここでも、プラントの基本的構成要素は変わらない。しかし、図２の装置１１に対応する質量流れ測定装置２１が、レオメータ２０およびデータ処理機２３とともに設置されている。
【００６９】
押出機内を流れる重合体の小割合がバイパス２２に分岐し、該バイパスはレオメータ２０に通じている。この装置は公知の方法で重合体のメルトフローレートに関するデータをつくり出す。このデータは次いで、装置２１からの質量流量データとともにデータ処理機２３に伝送される。データ処理機２３は、貯槽内のバルク物質の対応する特性を、実施例１について説明されたものとまったく同様の方法で計算する。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】図１は、本発明が組み込まれることができる、典型的な重合体生産プラントを示す概略図である。
【図２】図２は、本発明の実施例１を組み込んだ重合体生産プラントを示す概略図である。
【図３】図３は図２に対応するが、本発明の実施例２を組み込むために変更されたプラント概略図である。
【図１】
2005535767.tif 000014
【図２】
2005535767.tif 000015
【図３】
2005535767.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】平成17年8月2日(2005.8.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
a）製品特性に関するデータを得るために、製品のサンプルの反復されるオンライン測定をすること、そして、
b）このデータを用いて、この時までに生産された製品のバルク特性を決定すること、
の段階を含む、生産中に製品のバルク特性を監視する方法。
【国際調査報告】
2005535767.tif 000017
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2005535767.tif 000019