(57)【要約】フルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値が、コーヒー濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーで入れた新鮮な入れたてコーヒーのフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値に近い、改善された液体コーヒー濃縮物を開示する。液体コーヒー濃縮物のフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値を評価し、調整する方法も開示する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
コーヒー濃縮物であって、該コーヒー濃縮物が液体であり、該コーヒー濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーで入れた新鮮な入れたてコーヒーのフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値の約５０％〜約２１０％、好ましくは約６５％〜約１５０％、より好ましくは約８０％〜約１２０％である、フルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値を有することを特徴とするコーヒー濃縮物。
【請求項２】
請求項１に記載のコーヒー濃縮物を含むことを特徴とする製品。
【請求項３】
前記コーヒー濃縮物のフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値は、前記コーヒー濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーで入れた新鮮な入れたてコーヒーのフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値の約６５％〜約１５０％、好ましくは約８０％〜約１２０％であることを特徴とする請求項２に記載の製品。
【請求項４】
改善されたコーヒー濃縮物を製造するプロセスであって、該プロセスが、
ａ）液体コーヒー抽出物を提供する工程と、
ｂ）前記液体抽出物を、約１５秒〜約３５秒、好ましくは約１６．５秒〜約３０秒、より好ましくは約１８秒〜約２８秒の相当時間の間、約１１５℃〜約１４９℃、好ましくは約１２６℃〜約１４９℃、より好ましくは約１３７℃〜約１４９℃の相当温度で、熱処理にかける工程と
を含むことを特徴とするプロセス。
【請求項５】
前記液体抽出物が、約３：１〜約２５：１、好ましくは約４：１〜約２０：１、より好ましくは約４．５：１〜約１５：１のピリジン対５−メチル−２−フルフリルフランの比率値と、約２．３重量％〜約２５重量％、好ましくは約３．５重量％〜約１０重量％、より好ましくは約３．５重量％〜約８重量％の固形分とを有する非加水分解性液体であることを特徴とする請求項４に記載のプロセス。
【請求項６】
前記液体抽出物を提供する工程が、
ａ．）約０．１：１〜約０．５：１の１分あたりの水キログラム対コーヒーキログラムの流速比率と、
ｂ．）１分あたり約５ｃｍ〜約２５ｃｍの水フロント速度と、
ｃ．）約４：１〜約１０：１の抽出物量対コーヒー量の抜出比率と、
ｄ．）約１７〜約３５％の収率と
で行われる抽出イオンプロセスを用いてコーヒー抽出物を製造することを含むことを特徴とする請求項４又は５に記載のプロセス。
【請求項７】
前記プロセスが、約１４９℃未満の温度、好ましくは約６５℃〜約９９℃の範囲の温度、より好ましくは約８２℃〜約９３℃の範囲の温度で行われることを特徴とする請求項４〜６のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８】
前記プロセスが、約５．５：１〜約８：１、好ましくは約６．５：１〜約７：１の抽出物量対コーヒー量の抜出比率、及び約１７％〜約３０％、好ましくは約２３％〜約２７．５％の収率を達成するために行われることを特徴とする請求項４〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
コーヒー濃縮物の質を評価する方法であって、該方法が、
ａ．）コーヒー濃縮物を提供する工程と、
ａ．）濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーから入れた新鮮な入れたてコーヒーを提供する工程と、
ｂ．）コーヒー濃縮物のフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値、及び新鮮な入れたてコーヒーのフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値を測定する工程と
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１０】
コーヒー濃縮物のフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値と、新鮮な入れたてコーヒーのフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値とを比較する工程をさらに含むことを特徴とする請求項９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体コーヒー濃縮物、製造方法、及び液体コーヒー濃縮物の質を評価する方法、並びに前記濃縮物を含有する製品に関する。
【背景技術】
【０００２】
消費者は、自動ドリップコーヒーメーカー（ＡＤＣ）又はその他の形態のコーヒーメーカーを用いて、焙煎され粉砕されたコーヒーの所望の成分を抽出することにより、従来からの「ポット１杯のコーヒー」を作る。このようなコーヒー飲料の風味及び芳香は大いに望まれ、喜ばれるものであるが、入れるプロセスが不便であることから、インスタントコーヒー及びコーヒー濃縮物製品が開発され、それによって消費者はカップ１杯のコーヒーを即座に作ることができるようになった。残念ながら、このようなコーヒー製品を製造するのに使用される製造プロセスでは、得られた最終製品の風味及び芳香成分の比率が新鮮な入れたてコーヒーのそれとは異なる。結果として、このような濃縮された製品から作られるコーヒー飲料は、新鮮な入れたてコーヒーのような極めて望ましい風味と芳香がない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
消費者は新鮮な入れたてコーヒーの風味及び芳香を特に所望するので、コーヒー濃縮物から作られる製品の風味及び芳香を改善する試みがなされている。このような試みとしては、最終濃縮物に揮発性の芳香風味成分を導入すること、及び熱エネルギーを適用することによってかかる成分を強めることが挙げられる。このような試みが高く評価される一方で、コーヒー濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーから入れた新鮮な入れたてコーヒーと同じ比率の風味及び芳香成分を有する液体コーヒー濃縮物が、依然として必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
出願人らの発明は、フルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値が、コーヒー濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーで入れた新鮮な入れたてコーヒーのフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値の約５０％〜約２１０％である液体コーヒー濃縮物に関する。出願人はまた、製造方法及びコーヒー濃縮物の質を評価する方法、並びに前記濃縮物を含有する製品を特許請求する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００５】
Ａ．（定義）
本明細書で使用する時、「コーヒー製品」という用語は、コーヒー濃縮物、コーヒー抽出物及び新鮮な入れたてコーヒーを含むが、これらに限定されない。
【０００６】
本明細書で使用する時、「コーヒー濃縮物」という用語は、熱処理のような追加のプロセスを行ったコーヒー抽出物を意味する。
【０００７】
本明細書で使用する時、「ピリジン対５−メチル−２−フルフリルフランの比率値」という用語は、コーヒー製品のピリジン及び５−メチル−２−フルフリルフランのピーク面積値を出願人の分析試験により測定し、この得られたピリジンのピーク面積値を５−メチル−２−フルフリルフランのピーク面積値で除した場合に得られる数のことを指す。
【０００８】
本明細書で使用する時、「フルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値」という用語は、コーヒー製品のフルフリルアセテート及び４−エチルグアイアコールのピーク面積値を出願人の分析試験により測定し、この得られたフルフリルアセテートのピーク面積値を４−エチルグアイアコールのピーク面積値で除した場合に得られる数のことを指す。
【０００９】
本明細書で使用する時、「ユニット操作」という用語には、加熱器及び冷却器；ホルダー；及び移動ラインのような熱の移動に使用される装置が含まれるが、これらに限定されない。
【００１０】
パーセント及び比率は全て、他に指示しない限り、重量で計算されている。
【００１１】
本明細書で使用する時、冠詞「ａ」及び「ａｎ」は請求項で使用される場合、請求されるか又は記載される少なくとも一種の成分を意味するものとして理解される。
【００１２】
本開示全般にわたり、出版物、特許、及び特許出願を参照する。本明細書で引用した全ての参考文献は、その全体を参考のために本明細書に示す。
【００１３】
Ｂ．（コーヒー濃縮物の特性及び調製）
コーヒー濃縮物から作られるすぐ使用するコーヒー製品の質は、濃縮物の特性に左右される。コーヒー濃縮物は無数の芳香及び風味成分を含有するけれども、出願人らは、濃縮物から作られた製品の風味及び芳香は、濃縮物のフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値が、この濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーから入れた新鮮な入れたてコーヒーのフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値に近づく場合に、新鮮な入れたてコーヒーの風味及び芳香に近づくことを見出した。
【００１４】
フルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値と、風味及び芳香との間の関係を見出したことに加えて、出願人らは、濃縮物に熱エネルギーを適用することによって、コーヒー濃縮物のフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率を調整できることを見出した。熱プロセスの適合性を評価する一方で、出願人らは、保持管部分だけよりもむしろ全体の時間及び温度プロファイルを考慮しなければならないことを見出した。出願人らはまた、一連の熱プロセス条件の適合性は時間及び規模に依存するだけでなく、同様に速度にも依存していることがわかった。結果としてより一般的な熱プロセス記述子、例えばＦｏは、出願人らの発明の風味及び芳香改善をもたらす熱プロセス条件を記述するのには不十分である。そのため出願人らのプロセス条件は、相当時間及び温度で記載されるが、それは時間、規模及び速度依存性である熱プロセス条件をかかる記述子により有効に効率よく記載できるからである。
【００１５】
出願人らのコーヒー濃縮物及びこの濃縮物の製造プロセスの詳細な説明を以下に詳細に示す。
【００１６】
１．（コーヒー濃縮物）
出願人らのコーヒー濃縮物の実施形態では、フルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値が、コーヒー濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーで入れた新鮮な入れたてコーヒーのフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値の約５０％〜約２１０％である。出願人らのコーヒー濃縮物の他の実施形態では、フルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値が、コーヒー濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーで入れた新鮮な入れたてコーヒーのフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値の約６５％〜約１５０％である。出願人らのコーヒー濃縮物のさらに他の実施形態では、フルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値が、コーヒー濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーで入れた新鮮な入れたてコーヒーのフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値の約８０％〜約１２０％である。
【００１７】
２．（コーヒー濃縮物を製造するプロセス）
出願人のプロセスに従って熱処理され得るコーヒー抽出物は、コーヒー抽出物を製造するのに使用される、任意の好適なプロセスによって調製できる。好ましくは前記コーヒー抽出物は、ピリジン対５−メチル−２−フルフリルフランの比率値が約３：１〜約２５：１であり、固形分が約２．３重量％〜約２５重量％である非加水分解液体である。他の好ましい非加水分解液体コーヒー抽出物としては、ピリジン対５−メチル−２−フルフリルフランの比率値が約４：１〜約２０：１であり、固形分が約３．５重量％〜約１０重量％であるような抽出物；及びピリジン対５−メチル−２−フルフリルフランの比率値が約４．５：１〜約１５：１であり、固形分が約３．５重量％〜約８重量％であるような抽出物が挙げられる。
【００１８】
コーヒー抽出物を製造する好適な方法としては、前記濃縮物を、連続フローカラムを用いて、焙煎され粉砕された、カフェイン含有又はカフェインを含まないコーヒーから抽出することが挙げられるが、これらに限定されない。前記カラムは、典型的には、６：１以上の高さ対直径の比率、及びコーヒーの顆粒をリテイナーの間に保持しながら、同時に給水の運搬を可能にする穴の開いた最上部と最下部のリテイナーを有する、ステンレス鋼製垂直カラムである。好適なカラムは、デンマーク、ソボー（Soeborg）の、ニロＡ／Ｓ（Niro A/S）から得ることができる。
【００１９】
好適な抽出条件としては、１４９℃未満の温度で抽出プロセスを行い、約０．１：１〜約０．５：１である１分あたりの水キログラム対コーヒーキログラムの流速比率、並びに１分あたり約５ｃｍ〜約２５ｃｍの水フロント速度、約４：１〜約１０：１の抽出物量対コーヒー量の抜出比率；並びに約１７％〜約３５％の収率を達成することが挙げられるが、これらに限定されない。他の好適な抽出条件としては、１４９℃未満の温度で抽出プロセスを行い、約０．２：１〜約０．４：１である１分あたりの水キログラム対コーヒーキログラムの流速比率、１分あたり約１２．５ｃｍ〜約２５ｃｍの水フロント速度、約５．５：１〜約８：１の抽出物量対コーヒー量の抜出比率；及び約１７％〜約３０％の収率を達成すること；並びに１４９℃未満の温度で抽出プロセスを行い、約０．２５：１〜約０．３６：１である１分あたりの水キログラム対コーヒーキログラムの流速比率、１分あたり約１２．５ｃｍ〜約１５．２ｃｍの水フロント速度、約６．５：１〜約７：１の抽出物量対コーヒー量の抜出比率；及び約２３％〜約２７．５％の収率を達成することが挙げられるが、これらに限定されない。さらに他の好適な抽出条件としては、約６５℃〜約９９℃又は約８２℃〜約９３℃の温度で抽出プロセスを行い、上記で詳述した一連の流速、水フロント速度、抜出比率及び収率パラメータを達成することが挙げられる。
【００２０】
好適な抽出物が得られた後、この抽出物を熱処理する。好適な熱プロセス装置としては、ミクロサーミックス（MicroThermics）モデル２５ＤＨ  ＵＨＴ／ＨＴＳＴユニットが挙げられるが、これらに限定されない。この装置は、米国ノースカロライナ州ラレイ（Raleigh）のミクロサーミックス社（MicroThermics Inc.）から入手できる。コーヒー抽出物の熱プロセスに使用される熱プロセス装置に拘わらず、前記装置は、抽出物が、約１５秒〜約３５秒の相当時間、約１１５℃〜約１４９℃の相当温度で熱処理されるように操作されなければならず；好ましくは前記装置は、抽出物が、約１６．５秒〜約３０秒の相当時間、約１２６℃〜約１４９℃の相当温度で熱処理されるように操作されなければならず；最も好ましくは前記装置は、抽出物が、約１８秒〜約２８秒の相当時間、約１３７℃〜約１４９℃に相当温度で熱処理されるように操作されなければならない。さらに抽出物が次の数学的関係にあてはまるような相当時間及び温度の組合わせで熱処理される場合に、得られた濃縮物は無菌状態で包装されるために十分滅菌される。
【００２１】
【数１】
2005506070.tif 000002
使用される得られたコーヒー濃縮物は、従来のコーヒー濃縮物と同じ様式で直ちに使用され、コーヒー含有製品を形成してもよく、又は後の使用のために既知の方法に従って包装されてもよい。
【００２２】
（分析方法）
１．相当時間及び温度を計算する方法
ａ．）対象となる熱プロセスについての時間及び温度データを得る。このデータは、この熱プロセスの一部である各ユニット操作について少なくとも１０の（時間、温度）データポイントを含まなければならない。
ｂ．）リチャード・Ｌ・バーデン（Richard L.Burden）、Ｊ・ダグラス・フェアーズ（J.Douglas Faires）の数値分析（Numerical Analysis）、第６版、１９９７年、ブルックス／コール・パブリッシング・カンパンー（Brooks/Cole Publishing Company）、ＩＳＢＮ０−５３４−９５５３２−０の１４３〜１５０頁に見出される三次スプライン補間法を用いて、上記工程（ａ）で得られた時間及び温度データを補間し、時間／温度プロファイルを得る。
ｃ．）リチャード・Ｌ・バーデン（Richard L.Burden）、Ｊ・ダグラス・フェアーズ（J.Douglas Faires）の数値分析（Numerical Analysis）、第６版、１９９７年、ブルックス／コール・パブリッシング・カンパニー（Brooks/Cole Publishing Company）、ＩＳＢＮ０−５３４−９５５３２−０の２０９〜２１３頁に見出されるロンバーグ（Romberg）法により、次の式及び数値積分を用いてＧTotalを評価する：
【００２３】
【数２】
2005506070.tif 000003
次の活性化エネルギーに関する（アレニウスモデル）：
Ｅａ＝（５０，７０，９０，１１０，１３０，１５０，１７０，１９０，２１０，２３０，２５０，２７０，２９０，３１０，３３０）
式中、前記活性化エネルギーはＫＪ／モルで表され、Ｒは８．３１４Ｊ／モル・Ｋであり、時間は秒で表され、温度は℃で表される。
ｄ．）次の式を用い：
【００２４】
【数３】
2005506070.tif 000004
（ＧTotal，Ｅａ）データポイントを一次方程式に変換し、次いで次のように線形回帰を用いる：
【００２５】
【数４】
2005506070.tif 000005
【００２６】
【数５】
2005506070.tif 000006
式中、相当時間は秒で表され、相当温度は℃で表される。
【００２７】
２．新鮮な入れたてコーヒー、コーヒー抽出物及びコーヒー濃縮物の固形分％を測定する方法（分析は３回実施しなければならない。）
ａ．）清浄な空の容器を最小０．０００１グラムまで計量する。
ｂ．）この容器に試験試料２５ｍｌを入れる。
ｃ．）試料を含む容器を最小０．０００１グラムまで計量する。
ｄ．）１０５℃の対流オーブンに容器を置き、一定の重量になるまで乾燥する。
ｅ．）オーブンから容器を取り除き、次いで容器を最小０．０００１グラムまで計量する。
ｆ．）次のように固形分重量％を計算する：
【００２８】
【数６】
2005506070.tif 000007
【００２９】
３．以下の分析方法５に使用するための新鮮な入れたてコーヒーを調製する方法
対象となるコーヒー濃縮物を製造するのに使用される同一のコーヒーを用いて新鮮な入れたてコーヒーを作る。
ａ．）材料及び装置：
ｉ．）６００〜８５０ミクロンの平均粒度を有する焙煎され粉砕されたコーヒー３３．３ｇ。
ｉｉ．）蒸留水１４２０ｍｌ。
ｉｉｉ．）ミスターコーヒー（Mr.Coffee）（登録商標）モデルアクセル(Accel)（商標）自動ドリップコーヒーメーカー。
ｉｖ．）ミスターコーヒー（登録商標）モデル番号ＵＦ１００コーヒーフィルター。
ｂ．）入れる手順
ｉ．）フィルターにコーヒーを置き、コーヒーメーカーにフィルターを置く。
ｉｉ．）コーヒーメーカーに蒸留水を注ぎ、次いでミスターコーヒー（登録商標）のコーヒーメーカー説明書に従って入れる。
ｉｉｉ．）工程（ｂ）（ｉｉ）の終了後、入れたコーヒーを２つのアリコートに分離する。直ちに１つのアリコートを凍結し、第２のアリコートを用いて、上記の方法２に従いコーヒーの固形分重量％を測定する。
ｉｖ）以下の方法５に従って試験を行う前に、凍結された試料を解凍し、この試料を固形分０．５５重量％の濃度にまで希釈する。試料を解凍し希釈した後、３０分以内に以下の方法５に従って試料を分析しなければならない。
【００３０】
４．以下の分析方法５に使用するためのコーヒー抽出物及び濃縮物の調製方法
ａ．）抽出物又は濃縮物を製造した後３０分以内に、この抽出物又は濃縮物について２つのアリコートを得なければならない。１つのアリコートはガラス容器に直ちに包装され、次いでそれをシールして凍結する。第２のアリコートの固形分重量％を上記方法２に従って直ちに測定する。
ｂ．）以下の方法５に従って試験を行う前に、凍結された試料を解凍し、この試料を固形分０．５５重量％の濃度にまで希釈する。試料を解凍し希釈した後、３０分以内に以下の方法５に従って試料を分析しなければならない。
【００３１】
５．フルフリルアセテート：４−エチルグアイアコール比率値及びピリジン：５−メチル−２−フルフリルフラン比率値を測定する方法（分析は３回実施しなければならない。
【００３２】
（装置）：
１．蒸留水で洗浄され、５００℃のマッフル炉で２４時間加熱された１００ｍｌのヘッドスペースサンプリングバイアル瓶。
２．少なくとも５℃に温度を調整できる恒温容器。
３．少なくとも３００ｒｐｍの攪拌速度が可能なデジタル磁性攪拌器。
４．ゲステル（Gerstel GmbH & Co.KG）（ドイツ、ミュールハイム・アン・デア・ルール）によって供給される、０．５ｍｍのコーティング厚さを有する清浄な１ｃｍツイスター（Twister）（商標）バー（ポリジメチルシロキサンでコーティングされた攪拌子）
５．Ｓ・マエノ（S.Maeno）及びＰ・Ａ・ロドリゲス（P.A.Rodriguez）の「質量分析及びライトパイプフーリエ変換赤外検出を含むシステムの毛管ガスクロマトグラフィーカラム性能評価のための単純で可転性の注入システム」、クロマトグラフィー誌Ａ（J.Chromatogr.A）、１９９６年  ７３１、２０１〜２１５頁の２０４頁に記載されるような、不活性化ガラスウールで包まれたスレデッドガラスチップを有する１ｍｌシリンジバレルからなる清浄な変更トラップ。
６．ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）：ヒューレット・パッカード（Hewlett Packard）（ＨＰ）モデル６８９０：ＧＣは、Ｓ・マエノ（S.Maeno）及びＰ・Ａ・ロドリゲス（P.A.Rodriguez）の「質量分析及びライトパイプフーリエ変換赤外検出を含むシステムの毛管ガスクロマトグラフィーカラム性能評価のための単純で可転性の注入システム」、クロマトグラフィー誌Ａ（J.Chromatogr.A）、１９９６年  ７３１、２０１〜２１５頁の２０３頁に記載されるように、上記（５）のトラップを適応させるために変更される。
７．ＧＣカラム：Ｊ＆Ｗサイエンティフィック（J&W Scientific）（米国カリフォルニア州フォルソム）から入手できるデュラボンド（Durabond）−５（登録商標）質量分析計（長さ３０メートル、カラムＩＤ  ０．２５２ｍｍ、フィルムの薄さ１．０μｍ）。
８．流速２ｍｌ／分で送給可能なキャリアガス、ヘリウム。
９．ソース温度が約２３０℃、ＭＳクワッド温度が約１５０℃の、ヒューレット・パッカード（Hewlett Packard）（米国カリフォルニア州サンタ・クラリータ）から入手できるモデルＨＰ５９７３質量選択型検出器。
１０．ヒューレット・パッカード（Hewlett Packard）（米国カリフォルニア州サンタ・クラリータ）から入手できるケムステーション（Chemstation）・ソフトウェア及びこのソフトウェアを実行できるコンピュータ。
１１．ヒューレット・パッカード（Hewlett Packard）から購入、使用の許諾を得ることができるジョン・ワイリー・アンド・サンズ（John Wiley & Sons）及び国立標準技術研究所（ＮＩＳＴ）のＭＳスペクトルライブラリ。
【００３３】
（手順）：
１．容器を５℃に温度調整する（装置２）。
２．５０ｍｌの試料溶液（上記方法３又は４に従って調製）を１００ｍｌのヘッドスペースバイアル瓶に添加する。
３．５０μｌの内標準溶液（２−ヘプタノン、水中に５００ｐｐｍ）を１００ｍｌのヘッドスペースバイアル瓶に添加する。
４．ツイスター（Twister）（商標）バーを１００ｍｌのヘッドスペースバイアル瓶に入れ、クリンプシールでバイアル瓶をシールする。
５．１００ｍｌのヘッドスペースバイアル瓶を上記工程（４）から恒温容器に置く。
６．１００ｍｌのヘッドスペースバイアル瓶を含有する恒温容器をデジタル磁性攪拌器に置き、３００ｒｐｍで４５分間攪拌する。
７．上記工程（６）を完了した後、ツイスター（Twister）（商標）バーを１００ｍｌ試料バイアル瓶から取り除き、バーを４ｍｌの冷却（５℃）ミリ−Ｑ（Milli-Q）（商標）水ですすぎ、次いでキムワイプ（Kimwipes）（商標）でバーを拭取り乾燥させる。
８．上記工程（７）を完了した後、ツイスター（Twister）（商標）バーをトラップ（装置５）に入れる。
９．試料のローディング及び分析を開始する。
ｉ）プレカラムを−９０℃以下の温度まで冷却する。
ｉｉ）次にトラップを流速１５ｍｌ／分のヘリウム流につなぐ。
ｉｉｉ）次いでトラップを２００℃まで８分間加熱し、トラップされた風味化合物を脱着する。
１０．工程（９）を完了した後、ＧＣ−ＭＳ分析を次のように実行する。次の温度プログラムを使用する。
ｉ）５０℃の初期温度を１分間維持する。
ｉｉ）初期温度を４℃／分の割合で上昇させ、２５０℃の温度にする。
ｉｉｉ）２５０℃を１分間維持する。
１１．ヒューレット・パッカード（Hewlett Packard）から購入、使用の許諾を得ることができるジョン・ワイリー・アンド・サンズ（John Wiley & Sons）及び国立標準技術研究所（ＮＩＳＴ）のＭＳスペクトルライブラリを用いて、フルフリルアセテート、４−エチルグアイアコール、ピリジン及び５−メチル−２−フルフリルフランに対応するピークを同定する。
１２．ヒューレット・パッカード（Hewlett Packard）（米国カリフォルニア州サンタ・クラリータ）から入手できるケムステーション（Chemstation）・ソフトウェアを用いて、同定された各々の化合物に関するイオン（以下に列挙する）に対応するクロマトグラフィーピークを積分する。
ｉ．）５２の質量対電荷比率を有するピリジン（ＰＹＲ）イオン
ｉｉ．）１４０の質量対電荷比率を有するフルフリルアセテート（ＦＡ）イオン
ｉｉｉ．）１６２の質量対電荷比率を有する５−メチル−２−フルフリルフラン（５ＭＦＦ）イオン
ｉｖ．）１３７の質量対電荷比率を有する４−エチルグアイアコール（ＥＧ）イオン
１３．試験試料について、フルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値、及びピリジン対５−メチル−２−フルフリルフランの比率値を次のように得る：
ｉ）ＦＡ：ＥＧの比率値＝ＦＡイオンのピーク面積／ＥＧイオンのピーク面積
ｉｉ）ＰＹＲ：５ＭＦＦの比率値＝ＰＹＲイオンのピーク面積／５ＭＦＦイオンのピーク面積
【００３４】
（参照）
１．Ｅ・バルツセン（E.Baltussen）、Ｐ・サンドラ（P.Sandra）、Ｆ・ディビッド（F.David）及びＣ・クレーマ（C.Cramers）の「攪拌子収着性抽出（ＳＢＳＥ）、水性試料のための新規な抽出技術：理論及び原理」、マイクロカラム・セパレーションズ誌（J.Microcolumn Separations）、１１（１０）、７３７〜７４７頁、１９９９年。
【００３５】
６．色測定（分析は３回実施しなければならない。）
ａ．）装置
ｉ）米国ヴァージニア州レストン（Reston）のハンター・アソシエイツ・ラボラトリーズ社（Hunter Associates Laboratory Inc.）によって供給されるＤＰ９０００プロセッサーを備えたハンターＤ２５Ｌ−９０００比色計
ｉｉ）ストレートエッジ
ｉｉｉ）外径１２．４ｃｍを有する高さ２．５ｃｍのアルミニウム試料カップカップは、１．９ｃｍの深さ及び１１．８ｃｍの内径を有する空洞を含む。
ｂ．）手順
ｉ）６００〜８５０ミクロンの平均粒度を有する十分な量のコーヒーを試料カップに入れ、試料カップを十分満たす。
ｉｉ）コーヒー試料がカップ上部に沿って均一に平らになるようにストレートエッジを用いて試料カップ中のコーヒーを平坦にする。
ｉｉｉ）ハンターＤ２５Ｌ−９０００比色計にカップを置き、製造者の説明書に従って装置を操作する。
ｉｖ）Ｌ色値を記録する。
【実施例】
【００３６】
以下の実施例は本発明を説明するものであるが、本発明を限定することを意味するものではない。
【００３７】
（実施例１）
フレンチローストされ粉砕された全てアラビアコーヒーであるコーヒー３．９ｋｇを、フレンチローストされ粉砕された２．５７ｋｇのアラビア／ロブスタブレンドとブレンドする。このコーヒーを、直径約６インチ、高さ４．５フィートの抽出カラムに充填する。そのＲ＆Ｇコーヒーを含有するためにスクリーンを有する出口を備えたキャップをカラムに置く。窒素ガスを使用して抽出システムから空気を流し出す。８２℃に加熱され、脱気された蒸留水を向流的にポンプして約１．９リットル／分でコーヒー床に通す。３．８９％固形分を含有する４５．２ｋｇの抽出物を得て、約２９℃まで冷却する。この抽出物を１０ミクロンのひだのついたガラスフィルターカートリッジを通して濾過し、沈降物を取り除き、次いでミクロサーミクス（MicroThermics）モデル２５ＤＨ  ＵＨＴ／ＨＴＳＴユニットを用いて、２１．２秒の相当時間、１４５℃の相当温度で熱処理して濃縮物を製造する。
【００３８】
濃縮物の前熱処理及び後熱処理試料を出願人の分析方法に従って試験する。前熱処理試料は、ピリジン対５−メチル−２−フルフリルフランの比率値が９．４であることがわかり、試料のフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値は以下に列挙する値であることがわかる。
【００３９】
【表１】
2005506070.tif 000008
【００４０】
（実施例２）
１５．５Ｌのロースト色を有する焙煎され粉砕された全てアラビアコーヒーであるコーヒー３．６ｋｇを、流速約１．８リットル／分で実施例１と同様に抽出し、３．５９％固形分を含有する２６ｋｇの濃縮物を得る。ミクロサーミクス（MicroThermics）モデル２５ＤＨ  ＵＨＴ／ＨＴＳＴユニットを用いて、抽出物を２６．５秒の相当時間、１４１℃の相当温度にて熱処理して濃縮物を製造する。
【００４１】
濃縮物の前熱処理及び後熱処理試料を出願人の分析方法に従って試験する。前熱処理試料は、ピリジン対５−メチル−２−フルフリルフランの比率値が１０．２であることがわかり、試料のフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値は以下に列挙する値であることがわかる。
【００４２】
【表２】
2005506070.tif 000009
【００４３】
（実施例３）
１８．１Ｌのロースト色を有する焙煎され粉砕されたカフェインを含まないアラビア及びロブスタコーヒーブレンド６．６４ｋｇを、流速約１．８リットル／分で実施例１と同様に抽出し、３．５６％固形分を含有する４４．４ｋｇの濃縮物を得る。ミクロサーミクス（MicroThermics）モデル２５ＤＨ  ＵＨＴ／ＨＴＳＴユニットを用いて、抽出物を２５．６秒の相当時間、１４１℃の相当温度にて熱処理して濃縮物を製造する。
【００４４】
濃縮物の前熱処理及び後熱処理試料を出願人の分析方法に従って試験する。前熱処理試料は、ピリジン対５−メチル−２−フルフリルフランの比率値が１２．７であることがわかり、試料のフルフリルアセテート対４−エチルグアイアコールの比率値は以下に列挙する値であることがわかる。
【００４５】
【表３】
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【国際公開パンフレット】
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【国際調査報告】
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