(57)【要約】本開示は飲料のような食品に添加されるビタミンの量を測定するための方法および組成物に関する。その方法は（ａ）前以て測定された量のビタミンと組み合わせた担体である組成物と、前以て測定された量の化学マーカーを組み合わせてビタミン組成物を得ること、（ｂ）そのビタミン組成物を食品に添加して、ビタミン強化飲料を得ること、（ｃ）ビタミン強化食品中の化学マーカーの量を定量測定すること、および（ｄ）ビタミン組成物中のビタミンの前以て測定された量と、ビタミン強化食品中の化学マーカーの定量測定された量を相関させること、を伴なう。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）前以て測定された量の化学マーカーを、前以て測定された量のビタミンと組み合わせた担体を含んで成る組成物と合わせて、ビタミン組成物を得ること、
（ｂ）前記ビタミン組成物を食品に添加して、ビタミン強化食品を得ること、
（ｃ）前記ビタミン強化食品中の前記化学マーカーの量を定量測定すること、および
（ｄ）前記ビタミン組成物中の前記の前以て測定されたビタミンの量と、前記ビタミン強化食品中の化学マーカーの定量測定量を相関させること、
を含んで成る、食品にビタミンを正確に添加する方法。
【請求項２】
（ａ）前以て測定された量の化学マーカーを、前以て測定された量のビタミンＤと組み合わせた水分散性もしくは水溶性担体を含んで成る組成物と組み合わせてビタミンＤ組成物を得ること、
（ｂ）飲料に前記ビタミンＤ組成物を添加して、ビタミンＤ強化飲料を得ること、
（ｃ）前記ビタミンＤ強化飲料中の前記化学マーカーの量を定量測定すること、および
（ｄ）前記ビタミンＤ組成物中のビタミンＤの前記の前以て測定された量と、前記ビタミンＤ強化飲料中の化学マーカーの定量測定された量を相関させること、
を含んで成る、飲料に添加されたビタミンＤの量を測定する方法。
【請求項３】
前記ビタミンＤがビタミンＤ３を含んで成る、請求項２の方法。
【請求項４】
前記担体が多糖類を含んで成る、請求項３の方法。
【請求項５】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成る、請求項４の方法。
【請求項６】
前記化学マーカーがビタミンＣを含んで成る、請求項２〜５のうちの１項の方法。
【請求項７】
前記飲料が果汁もしくはフルーツ・ドリンクである、請求項６の方法。
【請求項８】
前記飲料が柑橘類飲料である、請求項７の方法。
【請求項９】
前記飲料がオレンジ、グレープフルーツもしくはレモン飲料である、請求項８の方法。
【請求項１０】
前記飲料がオレンジ飲料である、請求項９の方法。
【請求項１１】
果汁およびフルーツ・ドリンクから選択される前記飲料がカルシウムで強化されている、請求項８の方法。
【請求項１２】
請求項１〜５のうちの１項の方法により製造される製品。
【請求項１３】
請求項６の方法により製造される製品。
【請求項１４】
請求項７の方法により製造される製品。
【請求項１５】
請求項８の方法により製造される製品。
【請求項１６】
請求項９の方法により製造される製品。
【請求項１７】
請求項１０の方法により製造される製品。
【請求項１８】
請求項１１の方法により製造される製品。
【請求項１９】
前以て測定された量のビタミンと組み合わせたＧＲＡＳ担体を含んで成る組成物と組み合わせた、前以て測定された量のＧＲＡＳ化学マーカーを含んで成る、食品添加用組成物。
【請求項２０】
前記担体が多糖類を含んで成る、請求項１９の組成物。
【請求項２１】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成る、請求項１９の組成物。
【請求項２２】
前以て測定された量のビタミンＤと組み合わせたＧＲＡＳの水分散性もしくは水溶性担体を含んで成る組成物と組み合わせた、前以て測定された量のＧＲＡＳの化学マーカーを含んで成る、食品添加用組成物。
【請求項２３】
前記ビタミンＤがビタミンＤ３を含んで成る、請求項２２の組成物。
【請求項２４】
前記担体が多糖類を含んで成る、請求項２２もしくは請求項２３の組成物。
【請求項２５】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成る、請求項２２もしくは請求項２３の組成物。
【請求項２６】
前記化学マーカーがビタミンＣを含んで成る、請求項２２もしくは請求項２３の組成物。
【請求項２７】
前記化学マーカーがビタミンＣを含んで成る、請求項２４の組成物。
【請求項２８】
前記化学マーカーがビタミンＣを含んで成る、請求項２５の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は２００１年９月２７日出願の米国仮出願第６０／３２４，９０９号の優先権を請求する。
【０００２】
本発明はヒトもしくは家畜の使用のための油溶性ビタミンＡ、Ｄ、ＥおよびＫのようなビタミン並びにナイアシン、ナイアシンアミド、ビタミンＢ１、Ｂ２およびＢ６のようなＢビタミンによる食品の強化、特に飲料もしくは固形食品のビタミンＤ強化に関する。具体的な飲料には、水もしくは果汁および野菜ジュースおよび飲料、スポーツ用飲料、下痢により喪失された電解質を回復するために使用される飲料、セルツァー水、ソフトドリンクもしくはミネラルドリンクのような炭酸飲料、乳牛から得られる牛乳もしくは合成牛乳または、コーラおよびその他の天然フレーバー付きドリンクのようないわゆる「植物フレーバー」のドリンクが含まれる。
【関連技術】
【０００３】
特許文献１は飲料への添加用ビタミン粉末および、修飾多糖類マトリックス中に分散された脂溶性ビタミンの液滴から成るこれらの粉末の製法を記載している（特許文献１参照）。
【０００４】
特許文献２は更にカルシウム、甘味料および風味剤を含む、ビタミンＡ生体利用効率の高い飲料組成物につき記載している（特許文献２参照）。その飲料はガムもしくは増粘剤を含有し、ビタミンの劣化を誘起する鉄もしくはその他の金属を含まない。
【０００５】
特許文献３はカルシウム源、ビタミンＤ、アラビアゴムのような安定化ガムおよび植物油を含有する粉末飲料濃厚物につき記載し、他方特許文献４は場合によりビタミンＤと組み合わせた、カルシウム源としてグリセロリン酸カルシウムを使用する栄養補助食餌カルシウム用液体飲料を開示している（特許文献３および４参照）。特許文献５はビタミンＤのような脂溶性ビタミン、食用植物油、レシチン、蔗糖エステル、モノオレイン酸ソルビタン、糖アルコールおよび水を含有する安定な水混和性エマルションにつき記載している（特許文献５参照）。特許文献６はビタミンＡ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｂ１、Ｂ２およびＢ６とともにオレンジジュース、パイナップルジュース等を含有する果実フレーバーの飲料を開示している（特許文献６参照）。特許文献７はモノオレイン酸ソルビタン分散剤およびその他のオレエート分散剤と一緒にビタミンＤのような油溶性ビタミンおよび水から成る医薬組成物を開示している（特許文献７参照）。
【０００６】
オレンジジュースのような飲料へのビタミンＤの添加は１杯当たりの推奨１日摂取量（ＲＤＩ）についての消費者包装物上のラベル標記を満たすためにビタミン（例えば、オレンジジュース中には約１０％のビタミンＤ）の正確な測定を必要とする。これは順次、飲料へのビタミンの添加法を調節することのみならずまた、添加後のビタミン含量を分析することにより飲料に添加されたビタミン強化剤の量の注意深い調節を必要とする。
【０００７】
特許文献８および９は双方とも、飲料中のビタミンＤの分析のための極めて複雑な段階を記載している（特許文献８および９参照）。Ｈｉｌｌ等は試料を鹸化すること、鹸化された試料を抽出すること、抽出物を分取液体クロマトグラフィーにかけること、精製すること、および精製抽出物を定量液体クロマトグラフィーにかけることから成る、非特許文献１の方法を引用している（特許文献８および非特許文献１参照）。ＤｅＷｉｌｌｅ等はビタミンＤ３アッセイを実施するための同様に複雑な、時間のかかる方法を第７〜１３欄に記載している（特許文献９参照）。
【０００８】
以上は飲料に添加されたビタミンＤの正確な測定値を得ることのみならずまた、これらの分析を実施するための膨大な時間量および熟練オペレーターの必要性における困難を示し、それがビタミン強化飲料生産を遅延させ、その結果生産コストを引き上げると考えられる。
【０００９】
従って本発明は、飲料に添加される食品に添加される、油溶性ビタミンのようなビタミン、例えばビタミンＤの量を容易に測定するための方法もしくは、多数の複雑な段階に関与しない、ビタミンＢのようなその他のビタミン、例えばナイアシン、ナイアシンアミド、Ｂ１、Ｂ２およびＢ６の添加に関する。本発明は飲料のようなビタミン強化食品の生産を遅延させ、生産コストを上昇させると考えられる時間のかかる方法を回避する。本発明はまた、このような方法に使用される組成物に関する。
【特許文献１】
Ｃｈｅｎ  ｅｔ  ａｌ．，米国特許第６，１６２，４７４号明細書
【特許文献２】
Ｈｅｃｋｅｒｔ  ｅｔ  ａｌ．，米国特許第５，５１１６，５３５号明細書
【特許文献３】
Ｃｈａｎｄｌｅｒ  ｅｔ  ａｌ．，米国特許第５，６０９，８９７号明細書
【特許文献４】
ＤｅＷｉｌｌｅ  ｅｔ  ａｌ．，米国特許第５，８１７，３５１号明細書
【特許文献５】
Ｋｉｒｋ，米国特許第４，９６６，７７９号明細書
【特許文献６】
Ｌａｎｇｅｒ  ｅｔ  ａｌ．，米国特許第４，７３７，３６７号明細書
【特許文献７】
Ｋａｒｄｙｓ，米国特許第３，９３２，６３４号明細書
【特許文献８】
Ｈｉｌｌ  ｅｔ  ａｌ．，米国特許第５，４５６，９２６号明細書
【特許文献９】
ＤｅＷｉｌｌｅ  ｅｔ  ａｌ．，米国特許第５，５９７，５９５号明細書
【非特許文献１】
Ｓｅｒｔｌ  ａｎｄ  Ｍｏｌｉｔｏｒ，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｏｆｆｉｃｉａｌ  Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｓ，Ｖｏｌｕｍｅ  ６８，２，１７７−８２（１９８５）
【発明の開示】
【００１０】
これらの利点は関連当該技術分野の１種もしくは複数の制約および欠点を実質的に回避する方法および物質の組成物を含んで成る本発明により実現される。
【００１１】
本発明の更なる特徴物および利点は後記の記述説明により示され、かつ、一部は本説明から明白になるであろうし、または本発明の実施により学習されることができる。本発明の利点は本発明の記述明細およびそれらの請求の範囲中に具体的に指摘される方法および物質の組成物により実現、獲得されるであろう。
【００１２】
これらの利点を達成するための、そして具体的に示され、広範に説明されたような、、本発明の目的に従う本発明は、多数の、複雑な段階を伴なわない、飲料のような食品に添加される、油溶性ビタミンのようなビタミン、例えばビタミンＤ、またはナイアシン、ナイアシンアミド、ビタミンＢ１、Ｂ２およびＢ６のようなＢビタミンの量を容易に測定するための方法およびその方法を測定するための組成物を含んで成る。その方法は前以て測定された量の化学マーカー、そして特に一般的に安全と認識された（Ｇｅｎｅｒａｌｌｙ  Ｒｅｃｏｇｎｉｚｅｄ  Ａｓ  Ｓａｆｅ（ＧＲＡＳ））化学マーカーを、前以て測定された量のビタミンと組み合わせた水分散性もしくは水溶性担体のような担体、特にＧＲＡＳ担体に組み合わせて、ビタミン組成物を得ることを含んで成る。次にこのビタミン組成物を固形食品もしくは飲料に添加して、ビタミン強化固形食品もしくは飲料を得て、次にビタミン強化固形食品もしくは飲料中の化学マーカー量を定量測定する。固形食品もしくは飲料中の化学マーカーの定量測定量を、ビタミン組成物中の前以て測定されたビタミン量と相関させることがビタミン強化食品もしくはビタミン強化飲料に添加されたビタミン量を表わす。
【００１３】
本発明の物質の組成物は、前以て測定された量のビタミンと組み合わせた、ＧＲＡＳ担体のような水分散性もしくは水溶性担体のような担体を含んで成る組成物と組み合わせた、前以て測定された量の、ＧＲＡＳ化学マーカーのような化学マーカーを含んで成る。
【００１４】
本発明に従って使用されるビタミンはあらゆる知られたビタミンおよび、２成分、３成分もしくは４成分混合物のようなそれらの混合物、そして特にビタミンＤのような油溶性ビタミンを含んで成る。本発明のビタミンＤはビタミンＤ１、ビタミンＤ２、ビタミンＤ３、ビタミンＤ４、ビタミンＤ５、ビタミンＤ６およびビタミンＤ７（ビタミンＤ１〜Ｄ７）および当該技術分野で知られたあらゆるエステル、および当該技術分野で知られたあらゆるそれらの反応生成物およびそれらの混合物、特に２成分、３成分および４成分混合物のうちの少なくとも１種を含んで成る。これらのビタミンＤ化合物にはそれらに限定はされないが、プロビタミンＤ２としても知られるエルゴステロール、エルゴカルシフェロールもしくはビタミンＤ２および時々活性化ビタミンＤ３と呼ばれるコレカルシフェロールが含まれる。再度、以上のビタミンはすべてそのままとしてそして当該技術分野で知られるこれらのビタミンのエステルおよびその他の反応生成物として使用することができる。本発明の１態様においては、ビタミンＤ３およびその誘導体が使用される。
【００１５】
引用により本明細書に取り込まれている、米国特許第５，８１７，６４８号、第５，９２９，０５６号、第６，０７２，０６２号、第５，０７５，４６５号、第５，３７１，２４９号、第５，４０３，３８２号、第５，３８９，６２２号、第４，９７３，７２１号、第５，２００，５３６号、第５，２１０，２３７号、第５，２７４，１４２号、第５，１１７，１０８号、第５，２７８，１５５号、第６，０４３，３８６号のような様々な米国特許明細書が本発明に従って使用することができるビタミンＤ３反応生成物を開示している。
【００１６】
米国特許第５，４７８，８１６号および第５，４２２，１２７号のようなその他の米国特許明細書は本発明に従って使用することができるビタミンＤ１〜Ｄ７およびそれらの反応生成物につき記載している。米国特許第５，４８８，１２０号明細書は本発明に有用なビタミンＤ４組成物および類似体につき記載しており、他方それらすべてが引用により本明細書に取り込まれている、下記の米国特許第５，５８７，４９７号、第５，９２９，０５６号、第６，０７２，０６２号、第５，８８０，１１３号、第５，５９９，９５８号、第５，２８１，７３１号、第５，７５０，７４６号、第５，７５６，７８３号、第５，６３７，７４２号、第６，０２５，３４６号、第６，０７５，０１５号、第６，１１４，３１７号、第５，２４０，５２３号等のような米国特許も本発明に有用なビタミンＤの様々な反応生成物および誘導体につき記載している。
【００１７】
本発明の組成物はビタミン供給会社から購入できる担体と組み合わせたビタミンである、水分散性ビタミン粉末源を使用する。１態様においては、担体は植物ガム（多糖類も）と組み合わせたマルトデキストリン（多糖類）のような水分散性もしくは水溶性担体を含んで成る。担体はまた、バター脂肪もしくはその他の動物脂肪、部分的に水素化されたもしくは水素化された植物油、または植物油のような当該技術分野で知られた食用脂肪もしくは食用油を含んで成ることができ、そこで植物油はトウモロコシ油、綿実油、ヤシ油、カノーラ油、落花生油、大豆油もしくはオリーブ油、菜種油、麻油、ゴマ油等および、１成分、２成分、３成分もしくは４成分混合物のようなそれらの混合物等を含んで成る。担体に対するビタミンの比率は約１重量％よりわずかに下〜９９重量％、もしくは約１〜９９重量％、もしくは約９９〜約１重量％もしくは約５０〜約５０重量％のいずれかにある。
【００１８】
マルトデキストリンは麦芽の製造における修飾中にバーレイ麦のデンプン原料から生成される、加水分解によりマルトースに転化される多糖類である。マルトデキストリンの組成は混合物中のマルトースとデキストリンの相対的量に左右される。マルトースは麦芽およびデンプンから得られる麦芽糖、グルコース−α−グルコシド、デキストロ二糖類である。元来、マルトデキストリンはデキストリンとマルトースの中間にある。マルトデキストリンおよび当該技術分野で知られたあらゆるその同等物は単独で使用することができるかもしくは、ガムを単独で担体として使用することができるが、ガムに対するマルトデキストリンもしくは同等な多糖類の比率は約１〜約９９重量％、もしくは約９９〜１重量％もしくは約５０〜約５０重量％のいずれかに変動することができる。場合によっては、果汁等のような飲料中に担体を使用する時には、それが飲料の粘度もしくは味（甘みを含む）を実質的に変化させないように担体を選択することが重要である。
【００１９】
一部水溶性もしくは水分散性のガム担体も同様に使用することができるが、ガム担体は好ましくは水溶性である。これらのガムはアルコールおよびその他の有機溶媒に不溶性であるが、概括的に水溶性もしくは水分散性である、炭水化物濃度の高いポリマーと分類される天然物質である。天然ガムはグリコシド結合により結合された単糖単位から成る親水性多糖類である。それらは熱帯地域の様々な樹木および潅木からの浸出物もしくはフィココロイド（ｐｈｙｃｏｃｏｌｌｏｉｄｓ）（寒天）として存在する。幾つかは酸性成分を含有する。その他は中性である。ガムは式により表わすことができる化合物である。それらは加水分解すると糖を生成し、植物物質の内部組織の分解生成物である。
【００２０】
本発明に有用な一般的なガムは下記を含んで成る：
アラビン−型：完全に水溶性、
例には、アラビアガム、アンギコガム（ａｎｇｉｃｏ  ｇｕｍ）、セビルガム（ｃｅｂｉｌ  ｇｕｍ）、メスキートガム、シーダーガムおよびインディアンガムが含まれる、
バソリン型：わずかに水溶性、
例には、トラガカント、ステルキュリア、ホッグガム、アムラドガムおよびセンダンガム（ｓａｔｉｎｗｏｏｄ  ｇｕｍ）が含まれる、
セラシン型：水中で膨潤性、
例には、チェリーガム、ソノラガムおよびサッサガムが含まれる。
【００２１】
本発明に有用な以上のガム以外のその他のガムにはアカシア、アンモニアクム、アンギコ、ベンジャミン、ベンゾイン、ブルー、ブリティッシュ、セビル、グアおよびクラヤガムが含まれる。以上のガムもしくはその他の同等な水溶性もしくは水分散性担体の混合物、特に２成分、３成分もしくは４成分混合物を本発明に使用することができる。最後に水溶性および／もしくは水分散性担体との脂溶性および／もしくは油溶性担体の混合物、特に２成分、３成分もしくは４成分混合物を本発明に使用することができる。ビタミンプレミックスをユニットに分ける、すなわち、一定量の、飲料のような食品に包装物の内容を添加する時に、そのように処理された飲料のような食品中のビタミンの全体濃度が１杯当たり推奨１日摂取量（ＲＤＩ）の約１０％〜約１００％に達するであろうようにそれが包装物中に調製される。ビタミンＤのＲＤＩは１，０００単位であり、ユニットに分けたビタミンＤプレミックス、特に飲料への添加用に調製されたプレミックスは前記のパラメーター内に入るように調製される。ユニットに分けたプレミックス内のビタミン量は、食品に対するユニットに分けたビタミンプレミックスの添加が、飲料のような食品の１杯当たりのビタミンのＲＤＩの約５〜９０％もしくは約１５〜約７０％もしくは約２０〜約５０％のいずれかになるように変動することができる。
【００２２】
ビタミンおよび担体を選択する場合には、消費後にそれが生体利用効率を妨げないようにビタミンを配達する担体を選択することが重要である。本明細書に記載のようなビタミンＤ３およびマルトデキストリンおよびガム担体の使用はオレンジジュース、特にカルシウムで強化されたオレンジジュースのような飲料を強化するのに適した生体利用性の良いビタミンＤ３を提供する。
【００２３】
マルトデキストリンは本発明中の担体として適した自由流動性物質であり、充填剤として働き、概括的に１，０００ガロン（３，７８５リッター）の飲料当たり約１／２ポンド（２２７グラム）の量で使用され、飲料に全く甘味を添加しない利点および無味である更なる利点を有する。本発明に従って使用される多糖類は飲料の粘度を有意に変更しない性状のみならずまた、これらの特性を有するように選択される。
【００２４】
本発明の方法に従って使用される化学マーカーおよび本発明の組成物はマーカーの型を定性的に決定し、飲料に添加されたマーカー量を定量的に測定するために容易に試験されるあらゆるＧＲＡＳ物質を含んで成る。これらのマーカーの例には、ビタミンＣ、ＧＲＡＳカルシウム塩、ＧＲＡＳ着色剤もしくは食品等級染料が含まれる。ビタミンＣは分光測光滴定により、カルシウムはイオン選択電極もしくは原子吸収により、そしてＧＲＡＳ着色剤もしくは食品染料は分光測光手段もしくは色彩チップにより定性および定量分析することができる。更に、ＧＲＡＳナトリウムもしくはカリウム塩を原子吸収により定性および定量分析される化学マーカーとして使用することができる。
【００２５】
ビタミンＣもしくはカルシウム塩、着色剤、食品等級染料またはナトリウムもしくはカリウム塩またはその他の化学マーカーをも含有する飲料中では、本発明は、添加前の飲料中に存在するこれらの化学マーカーもしくは元素のいずれかをビタミンプレミックスの添加後に得られる結果から差し引くことができるように、ビタミンプレミックスの添加前およびビタミンプレミックスの添加後に、飲料を分析することを必要とする。
【００２６】
化学マーカーの定量分析（ビタミンプレミックスの添加前の飲料中のあらゆる同一化合物に対して補正された）は飲料に添加されたビタミン量を表わすであろう。
【００２７】
ビタミンプレミックスは水、ミネラル水、果汁、フルーツ・ドリンクを含む、飲料のような食品およびオレンジ、レモン、ライム、タンジェリン、マンダリン、グレープフルーツ、葡萄、梨、パッションフルーツ、パイナップル、バナナ、バナナピューレ、林檎、クランベリー、サクランボ、ラズベリー、桃、プラム、葡萄、干しぶどう、クランベリ−、ブラックベリ−、ブルーベリー、苺、ミラベル、西瓜、ハニデューメロン、カンタロープ、マンゴ、パパイヤを含む柑橘類のジュースおよび柑橘類ドリンクのような果実フレーバー、コーラ、ティー、コーヒー、チョコレート、バニラ、アーモンド、野菜ジュース、野菜ドリンクのような植物フレーバー、およびトマト、キャベツ、セロリ、キュウリ、ホウレン草、人参、レタス、クレソン、タンポポ、リューバブ、ビーツ、ココナ、グアバ、ハングオのようなフレーバー並びに液体および乾燥ミルク製品双方を含む、哺乳動物から得たミルク、および人工ミルク製品、および２成分、３成分および４成分混合物のようなそれらの混合物に添加される。本明細書で使用される「ジュース」および「ドリンク」の用語は通常の当業者によりそれらに与えられる意味を有し、ジュースもしくはドリンクの、これも通常の当業者によりそれに与えられる意味を有する「濃厚物（ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ）」を含む。
【００２８】
本発明の方法および組成物はまた、水の添加を必要とする製品としてもしくは水と混合して、典型的なスポーツ飲料とともに使用することができる。これらの飲料は蔗糖シロップ、グルコース−フルクトースシロップ、クエン酸、クエン酸ナトリウム、リン酸一カリウムおよび発汗中に喪失される電解質を補給するためのその他の物質を含有する。本発明の方法および組成物はまた、製造中に添加されるビタミンＤの量の簡単で早急な測定をもたらす生産法から利益を得ると考えられるあらゆる食品と組み合わせて使用することができる。更に、本発明の方法および組成物はビタミンＡ、ＥおよびＫを含むあらゆる脂溶性ビタミン、当該技術分野で知られたあらゆるそれらの誘導体およびそれらの組み合わせ物並びに当該技術分野で知られたその他のビタミンを使用することができる。
【実施例】
【００２９】
下記の組成物はオレンジジュースに添加のために調製された。担体としてマルトデキストリンおよびガムを使用する、水分散性もしくは水溶性ビタミンＤ粉末を、前以て測定された量の担体と組み合わせた、前以て測定された量のビタミンＤ３を使用するプレミックスとして調製する。
ビタミンＤ３プレミックス
ビタミンＤ３プレミックスを標準のロットで製造業者から購入し、加工中ジュースもしくはジュース濃厚物のような食品への添加にまさに適している。
アスコルビン酸
食品化学薬品規格（ＦＣＣ、１９９６）の食品等級規格に適合するアスコルビン酸（ビタミンＣ）をビタミンＤ３プレミックス中の抗酸化剤として使用する。
マルトデキストリン
食品化学薬品規格（ＦＣＣ、１９９６）の食品等級規格に適合するマルトデキストリンをビタミンＤ３プレミックス中の担体とし使用する。
ｄｌ−α−トコフェロール
食品化学薬品規格（ＦＣＣ、１９９６）の食品等級規格に適合するｄｌ−α−トコフェロール（ビタミンＥ）をビタミンＤ３プレミックス中の抗酸化剤とし使用する。
乾燥ビタミンＤ３、タイプ１００ＣＷＳ／Ａ（ビタミンＤ３の冷水調製物）
乾燥ビタミンＤ３、タイプ１００ＣＷＳ／ＡはビタミンＤ３の純度（照射副産物）および内容物（表示量の９０〜１１０％の間）（１００，０００ＩＵ／ｇ、２．５ｍｇ／ｇ）の欧州薬局方の規格を満たすことを製造業者により証明されている。冷水可溶性調製物は下記の成分を含有する：
蔗糖、３５〜４０％
アカシアガム、３５〜４０％
修飾コーンスターチ、１５〜２０％
大豆油、５〜１０％
ｄｌ−α−トコフェロール、＜１％
結晶ビタミンＤ３、＜１％
すべての成分が食品中への使用に適し、食品等級物質（ＦＣＣ、１９９６）に匹敵する。
製法
乾燥ミックス生産のための製法は極めて標準化され、ＩＳＯ９００１基準下で認定されている。工程制御システムはコード番号、ロット番号および具体的なバッチの量により成分を確定する。すべての成分はブレンダーに配達され、ブレンダー時間はマスターレシピーから確定される。包装の前に、乾燥された混合ミックスは洗浄スクリーン（ｓｃａｌｐｉｎｇ  ｓｃｒｅｅｎ）（１６メッシュ）および希土類磁石を通過する。包装後に、品質管理分析のために試料が採取される。包装物はそれらが規格に適合する時のみ放出される。
製品規格および分析
プレミックスの規格
2005504279.tif 000002
製品の分析
ビタミンＤ３プレミックスの４種の製造ロットを分析して、製造工程がその化学組成に関して一定の製品を製造することを示した。
【００３０】
2005504279.tif 000003
原料規格
ジュース濃厚物
すべてのジュース濃厚物が農産物のＵＳＤＡ基準に合格する。
【００３１】
カルシウム塩（乳酸カルシウム、リン酸カルシウム、クエン酸カルシウム、フマル酸カルシウム）
すべてのカルシウム塩が食品化学薬品規格（ＦＣＣ、１９９６）の食品等級規格に適合する。
製法
使用されるカルシウム源はジュース１杯２４０ｍＬ当たり３５０ｍｇの総カルシウムを提供するような個々のもしくは２種以上のカルシウム塩の異なる組み合わせ物である。カルシウム塩を概括的に十分に濾過された水とともにステンレス鋼の混合槽に添加して、スラリーを調製し、完全に分散するまで撹拌する。このスラリーを更なる濾過水とともにバッチ槽中にポンプで入れる。ジュース濃厚物および冷処理（３５°Ｆ〜３８°Ｆ（１．６〜３．３℃））水を添加して、°Ｂｒｉｘで測定された可溶性固体内容物により測定される最終容量に近い、しかしそれより下の生成物をもたらす。カルシウム添加ジュースの試料を最初のビタミンＣ分析用に採取する。
【００３２】
ビタミンＤ３プレミックス小袋１個の内容物（２６４ｇ）を製品各１，０００ガロン（３，７８５リッター）のバッチに添加する（少量の処理水中への分散により）。バッチシートに添加されるプレミックスの単位数を記録する（ステッカーもしくはバーコード）。プレミックス添加の前後の試料のビタミンＣ含量を分析して、マーカーのビタミンＣが明記された範囲内にあることを証明する。プレミックス添加前後間の差は約５ｍｇ／最終ジュース１００ｍＬでなければならない（添加前３ｍｇ／ジュース１００ｍＬ、添加後８ｍｇ／ジュース１００ｍＬ）。必要な場合にはバッチを調整し、再分析する。目標規格を達成すると、次の処理段階にバッチを放出する。
【００３３】
チューブ状もしくはプレートの熱交換機中でできるだけ急速に加熱することによりフラッシュ殺菌を実施する。製品を即座に冷却し、滅菌カートンもしくはプラスチック包装物に包装する。製品をケース梱包およびパレット搬送後、即座に冷却貯蔵施設に移動する。
【００３４】
完成製品およびジュースを３２°Ｆ（０℃）と４５°Ｆ（７．２℃）の間に維持された温度で発送する。
製造の制御
ビタミンＤ３は脂溶性であるために、ビタミンがジュース製品全体に均一に分散されたことを示すことが必要であった。ビタミンＤ３の乾燥プレミックスを推奨された速度で１種類の濃度のジュース２００ガロン（４５７，０００リッター）中に混合した。１０分間撹拌後に、混合槽からの１試料のビタミンＤ３濃度は１２１ＩＵ／１杯であった。製品を殺菌し、バッチの異なる部位からの充填装置（ａｔ  ｔｈｅ  ｆｉｌｌｅｒ）で再度試料を採取した。ビタミンＤ３濃度はそれぞれ１１６、１１７ＩＵ／１杯であった。３０分後に撹拌を停止し、充填装置でバッチを再試料採取し、ビタミンＤ３濃度は１１９ＩＵ／１杯であった。撹拌を更に１０分間継続し、バッチを再試料採取した。充填装置におけるビタミンＤ３濃度は１２０ＩＵ／１杯であった。充填装置からの最終試料は１２３ＩＵビタミンＤ３／１杯を含有していた。結果は同一濃度のビタミンＤ３を示し、ビタミンＤ３が通常の生産条件下で分散されたままであることを確証した。可溶化後、ビタミンＤ３は恐らく製品全体に均一に分散される脂溶性の着色および香り付け物質と結合される。
【００３５】
ビタミンＤは生産プラント品質保証実験室中での分析が困難で、適当量のビタミンＤ３が強化ジュースに添加され、かつビタミンＤ３がこれらの製品中で安定であることを保証する方法を開発する必要がある。
安定度
温度、光線、酸素、ｐＨ、ビタミンＣおよび包装材のような異なる因子がビタミンＤの安定度に影響を与える可能性がある。前記パラメーターの幾つかをジュース製品の現在の保存寿命の８週間までにわたり、２４０ｍＬの１杯当たり、３５０ｍｇの総カルシウムを配達するためのカルシウムを含有する強化ジュースおよびジュース飲料製品において研究した。研究された包装材には、ガラス、複合厚紙（上部が切妻のカートン）および現在販売されている製品の容器に典型的な高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）プラスチックが含まれる。ビタミンＤ３の定常分析法は５，６−トランス−ビタミンＤ３からビタミンＤ３を分離することができるが、５，６−トランス−ビタミンＤ３はすべての安定度試料中で定常的には分析されなかった。５，６−トランス−ビタミンＤ３の形成は、それが酸性条件下で形成されることができることが報告されていたので、幾つかの特定の試料において具体的に分析した。
【００３６】
カルシウム強化オレンジジュース（１２０ＩＵ／１杯、１．２５μｇ／１００ｍＬ）もしくはカルシウム強化レモネード中のビタミンＤ３の濃度は４５°Ｆ（７．２℃）の典型的な貯蔵温度もしくは８週間にわたる７５°Ｆ（約２３．９℃）の虐待貯蔵温度における貯蔵により影響を受けなかった。８週間７５°Ｆ（約２３．９℃）で貯蔵された５，６−トランス−ビタミンＤ３に対するカルシウム強化オレンジジュースおよびカルシウム−強化レモネードの試料の具体的な分析は５，６−トランス−ビタミンＤ３が形成されなかったことを示した。４５°Ｆ（７．２℃）で貯蔵され、蛍光に継続して暴露された（透明なびん）カルシウム強化ジュース中のビタミンＤ３濃度は８週間までは影響を受けなかった。
【００３７】
もう１つの態様において、プレミックスはそれに添加されたビタミンＣを含んで成る、既知の量の化学マーカーを有し、ユニット化される、すなわちカルシウムで強化されたオレンジジュース、１，０００ガロン（３，７８５リッター）のバッチに添加用の標準包装物中に入れられる。
【００３８】
ユニット化されたビタミンＤプレミックスを水中に分散させ、次にオレンジジュースに添加する。ビタミンＤ添加時の品質検査はユニット化プレミックス中のビタミンＣの計算および製品バッチ中のビタミンＣの存在に基づく。内在するビタミンＣ内容物を含む製品、すなわちオレンジジュースに対しては、増加したビタミンＣ濃度が実際に添加されたプレミックスのみならずまた、オレンジジュースに添加されたビタミンＤ３の量をも実証することを認められると考えられる。
【００３９】
本発明の方法を使用することにより、ビタミンＤ３の分析は添加されたビタミンＣを分析することにより提供される。化学マーカー、ビタミンＣの量がバッチに添加されたビタミンＤ３の量を表わす。
【００４０】
本発明の方法はまた、その成分は生体利用性の栄養およびビタミンとしてのそれらの特徴は保持するが、食品のみならずまた、食品に添加されたプレミックスの様々な成分が添加後に変化する可能性があることを考慮に入れている。従って、本発明はまた、本発明の方法により製造される製品に関する。
【００４１】
本明細書全体に示されたような本発明を説明する様々な数値範囲はまた、本明細書に示した範囲の最大値との、範囲の最低値のあらゆる組み合わせ、または範囲の最低値もしくは範囲の最高値の範囲を拡大もしくは縮小するであろうような本明細書に示されるあらゆる単一の実験値もしくはその他の単一の値を含み、ここでその範囲はとりわけ、化合物の濃度範囲、もう１種の化合物に対するこれらの化合物の比率、等並びにこれらの範囲およびこれらの範囲内に包含される範囲により包含されるすべての自然数および／もしくは分数値を含む。個々の数値もしくは本明細書の範囲内に述べられる数値に適用される用語「約（ａｂｏｕｔ）」はこれらの値の僅かな変動を意味する。更に、用語「実質的な（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌ）」もしくは用語「実質的に（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌｌｙ）」は本明細書で使用される用語「約（ａｂｏｕｔ）」に置き換えることができ、ここで、「実質的な（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌ）」および「実質的に（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌｌｙ）」は完全に特定されるもしくはほとんど特定されるものいずれかを意味する。記述された説明中に示された米国特許およびその他の印刷発行物に対するあらゆる参照は引用により記述説明中に取り込まれている。百分率で表わした物質の量はすべて、別記されない限り重量百分率である。本明細書で使用される用語「食品」は固形食品および飲料双方を含む。
【００４２】
本発明の原理、様々な態様および操作法は以上の記述説明中に記載されてきた。しかし、本明細書で保護されることを意図される本発明は本発明の精神から逸脱せずに、当業者により実施され得る変動および変更を含むと考えることができる。
【国際公開パンフレット】
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【手続補正書】
【提出日】平成15年2月19日(2003.2.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）前以て測定された量の化学マーカーとしてのビタミンＣを、前以て測定された量のビタミンと組み合わせた担体を含んで成る組成物と合わせて、ビタミン組成物を得ること、
（ｂ）前記ビタミン組成物を食品に添加して、ビタミン強化食品を得ること、
（ｃ）前記ビタミン強化食品中の前記化学マーカーとしての前記ビタミンＣ量を定量測定すること、および
（ｄ）前記ビタミン組成物中のビタミンの前記の前以て測定された量と、前記ビタミン強化食品中の化学マーカーとしての前記ビタミンＣの定量測定量を相関させること、
を含んで成る、食品に添加されたビタミンの量を測定する方法。
【請求項２】
（ａ）前以て測定された量の化学マーカーとしてのビタミンＣを、前以て測定された量のビタミンＤと組み合わせた水分散性もしくは水溶性担体を含んで成る組成物と組み合わせてビタミンＤ組成物を得ること、
（ｂ）飲料を含んで成る食品に前記ビタミンＤ組成物を添加して、ビタミンＤ強化飲料を得ること、
（ｃ）前記ビタミンＤ強化飲料中の化学マーカーとしての前記ビタミンＣの量を定量測定すること、および
（ｄ）前記ビタミンＤ組成物中のビタミンＤの前記の前以て測定された量と、前記ビタミンＤ強化飲料中の化学マーカーとしての前記ビタミンＣの定量測定された量を相関させること、
を含んで成る、食品に添加されたビタミンＤの量を測定するための請求項１の方法。
【請求項３】
前記ビタミンＤがビタミンＤ３を含んで成る、請求項２の方法。
【請求項４】
前記担体が多糖類を含んで成る、請求項３の方法。
【請求項５】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成る、請求項４の方法。
【請求項６】
前記食品が果汁もしくはフルーツ・ドリンク飲料を含んで成る、請求項１〜５のうちの１項の方法。
【請求項７】
前記食品が柑橘類飲料を含んで成る、請求項６の方法。
【請求項８】
前記食品がオレンジ、グレープフルーツ、レモンもしくはライム飲料を含んで成る、請求項７の方法。
【請求項９】
前記食品がオレンジ飲料を含んで成る、請求項８の方法。
【請求項１０】
前記食品がカルシウムで強化された食品を含んで成る、請求項１〜５のうちの１項の方法。
【請求項１１】
前記食品がカルシウムで強化された食品を含んで成る、請求項６の方法。
【請求項１２】
前記食品がカルシウムで強化された食品を含んで成る、請求項７の方法。
【請求項１３】
前記食品がカルシウムで強化された食品を含んで成る、請求項８の方法。
【請求項１４】
前記食品がカルシウムで強化された食品を含んで成る、請求項９の方法。
【請求項１５】
請求項５の方法により製造される製品。
【請求項１６】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成り、かつ前記食品が果汁もしくはフルーツ・ドリンク飲料を含んで成る、請求項１〜３のうちの１項の方法により製造される製品。
【請求項１７】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成り、かつ前記食品が柑橘類飲料を含んで成る、請求項１〜３のうちの１項の方法により製造される製品。
【請求項１８】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成り、かつ前記食品がオレンジ、グレープフルーツ、レモンもしくはライム飲料を含んで成る、請求項１〜３のうちの１項の方法により製造される製品。
【請求項１９】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成り、かつ前記食品がオレンジ飲料を含んで成る、請求項１〜３のうちの１項の方法により製造される製品。
【請求項２０】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成り、かつ前記食品がカルシウム強化食品を含んで成る、請求項１〜３のうちの１項の方法により製造される製品。
【請求項２１】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成り、かつ前記食品がカルシウム強化果汁もしくはフルーツ・ドリンク飲料を含んで成る、請求項１〜３のうちの１項の方法により製造される製品。
【請求項２２】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成り、かつ前記食品がカルシウム強化柑橘類飲料を含んで成る、請求項１〜３のうちの１項の方法により製造される製品。
【請求項２３】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成り、かつ前記食品がカルシウム強化オレンジ、グレープフルーツ、レモンもしくはライム飲料を含んで成る、請求項１〜３のうちの１項の方法により製造される製品。
【請求項２４】
前記担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成り、かつ前記食品がカルシウム強化オレンジ飲料を含んで成る、請求項１〜３のうちの１項の方法により製造される製品。
【請求項２５】
担体がマルトデキストリンおよび植物ガムの組み合わせ物を含んで成る、前以て測定された量のビタミンと組み合わせた担体を含んで成る組成物と組み合わせた、前以て測定された量の化学マーカーとしてのビタミンＣを含んで成る、食品添加用組成物。
【請求項２６】
前記ビタミンがビタミンＤを含んで成る、請求項２５の組成物。
【請求項２７】
前記ビタミンＤがビタミンＤ３を含んで成る、請求項２６の組成物。
【国際調査報告】
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