(57)【要約】【解決手段】  粒子から薄い層を作るための方法及び装置（１０）が開示されており、粒子が、重力によって、ダム（１８）に至る傾斜路（１２）に沿って流れている運搬流体上に置かれる。粒子は、傾斜路（１２）の底部で堰き止められ、互いに単一層の形状に積み上げられる。
2005525230.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム形成表面と、前記フィルム形成表面上に動いている流体のフィルムを提供する流体供給システムと、前記流体が前記フィルム形成表面に沿って流れてゆく間に、前記フィルム上に粒子を置くための粒子供給システムと、を備えている粒子の単一層を作るための装置において、前記流体のフィルムは前記粒子をダムに向けて前方に運び、前記ダムは、入ってくる粒子を並べて集成して、徐々に粒子の層を形成するように構成されている装置。
【請求項２】
前記流体供給システムは、前記ダムより高い位置に配置されており、前記動いている流体が重力によって前記フィルム形成表面上を流れるようになっている、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記フィルム形成表面は傾斜表面を含んでおり、前記流体供給システム及び前記粒子供給システムは、前記流体及び前記粒子が、前記傾斜表面を下り前記ダムに向かって動くように配置されている、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記傾斜表面は、固定された傾斜位置の間で変位させることのできる傾斜路の一部分を形成している、請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記フィルム形成表面は実質的に平らな表面を含んでおり、粒子が、前記実質的に平らな表面上を流れている前記動いている流体によって前方へ駆動されている間は、前記表面は静止したままである、請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記フィルム形成表面は所定の傾斜角度に固定されている、請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記実質的に平らな表面は親水性の表面である、請求項５に記載の装置。
【請求項８】
前記流体供給システムは、前記フィルム形成表面に対し横断方向に伸張している多孔性のインゼクタを含んでいる、請求項１に記載の装置。
【請求項９】
前記多孔性のインゼクタは、前記動いている流体を受け入れるための中央通路を画定している円筒の形態で提供されており、前記中央通路は、前記動いている流体が通って流れる多孔性の壁で囲まれている、請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
前記流体供給システムは、前記流体を保管するための少なくとも１つの加圧されたリザーバーを含んでおり、前記リザーバーの内圧は、前記動いている流体が前記フィルム形成表面上を所望の流量で流れるように或る固定された値に維持されている、請求項１に記載の装置。
【請求項１１】
前記流体供給システムは、更に、前記少なくとも１つの加圧されたリザーバーから受け取った前記流体を、微調整リザーバーから受け取った添加剤と混ぜ合わせて、混合物を作るための運搬流体混合ユニットを含んでおり、前記混合物は、前記フィルム形成表面上に供給される前に加圧された分配リザーバーへ送られる、請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記運搬流体混合ユニットは、前記第１の加圧されたリザーバーを充填しなければならないときでも前記装置を連続モードで作動できるようにするため、第２の加圧されたリザーバーに選択的に接続できるように構成されている、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記流体供給システムは、更に、前記分配リザーバーと流体連通している中央通路を画定している壁を有する多孔性インゼクタと、前記流体の流れが前記中央通路から前記壁を通って流れるようにするための、前記多孔性のインゼクタの下流に設けられた流れ絞り弁と、を含んでいる、請求項１１に記載の装置。
【請求項１４】
前記粒子供給システムは、前記粒子が懸濁している液体の流れを受け入れるように作られている多孔性のインゼクタを備えており、前記多孔性のインゼクタは、前記粒子を、前記多孔性のインゼクタの下の前記フィルム形成表面上を流れている前記動いている流体の表面に分配するように配置されている、請求項１に記載の装置。
【請求項１５】
前記粒子供給システムは、懸濁液混合ユニットと選択的に流体連通するように配置されている、懸濁液リザーバーと、微調整リザーバーとを備えており、前記懸濁液混合ユニットは分配リザーバーと流体連するように接続されており、前記微調整リザーバーには、懸濁液に加えられる添加剤が入っており、前記粒子供給システムは、更に、前記懸濁液リザーバーと、前記微調整リザーバーと、前記分配リザーバーとを所望の圧力に維持するための加圧ユニットを含んでいる、請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
前記粒子供給システムは、前記多孔性インゼクタに送られてくる液体と粒子の大部分が、前記多孔性インゼクタの壁を通って外向きに流れるようにする流れ絞り弁と、前記流れ絞り弁を通過した前記流体の部分を受け入れるための再循環ユニットと、を備えている、請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
前記再循環ユニットは、前記分配リザーバーと流体連通するよう選択的に接続可能な一対のリザーバーの内の一方に選択的に接続されている、請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
前記動いている流体上の単一層の成長のオンラインフィードバックを得るための監視システムを更に含んでおり、前記監視システムは、形成中の前記単一層の後端の上流の、前記動いている流体の表面にある波の位置を検出するようになっている、請求項１に記載の装置。
【請求項１９】
前記監視システムは、光のビームを前記動いている流体上に送り、前記波によって反射された光の第２のビームを受け取るように作られている、請求項１８に記載の装置。
【請求項２０】
表面に沿って流れている運搬流体上に粒子を置いて、前記粒子が前記運搬流体によって形成ゾーンに運ばれるようにする段階と、前記運搬流体によって輸送された前記粒子を前記形成ゾーン内に堰き止めて、前記粒子を徐々に互いに積み上げて薄層形状とする段階と、から成る粒子の単一層を作るための方法。
【請求項２１】
前記運搬流体は、重力によって前記表面に沿って流れるように構成されている、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記表面の傾斜角度を設定することによって、前記運搬流体の流速を調整する段階を更に含んでいる、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記運搬流体を多孔性インゼクタを通して流し、動いている流体の薄いフィルムを前記表面上に形成させる段階を更に含んでいる、請求項２０に記載の方法。
【請求項２４】
前記運搬流体の表面に前記粒子を置く段階は、液体内に懸濁する粒子を配置して、懸濁液を作る段階と、前記懸濁液を、多孔性インゼクタを通して、前記多孔性インゼクタ上を流れている前記運搬流体上へと流れるようにする段階と、から成る、請求項２０に記載の方法。
【請求項２５】
前記運搬流体の表面の波の位置を検出することによって、前記運搬流体上の単一層の形成を監視する段階を更に含んでいる、請求項２０に記載の方法。
【請求項２６】
前記波の位置は、光のビームを前記運搬流体上に送り、反射角度を測定することによって検出される、請求項２５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒子又は分子の単一層を作るための方法及び装置に関しており、厳密には、大量生産業に適したそのような方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日の高度な技術産業では、電子回路、情報の高密度記憶装置、スクリーンディスプレイ及び他のデバイスの小型化は、マイクロメーター以下のレベルに達している。数十年前に、小型デバイスを実現する幾つかの方法が発明され、スミアリング、延展、剪断、薄片切断、押し出し、又はローラー間を通して薄肉化することなどを、ミリメーター以下のレベルで実行することだと立証された。これらの方法は、マイクロメーターの尺度に近付いてはいるが、穴、突起、方向混乱、割れなどの欠陥を起こし易い。真空状態下での材料の昇華による層の作成が無機材料では注目されており、ナノメーター厚さの層が作られた。残念ながら、このためには、金属には高い温度を使わなければならないので、蛋白質又は磁気クラスタのような脆い材料が工程中に破壊されるようなことが起きかねない。更に、そのような方法では、物質の配向、又はより一般的には物質の組織化は不可能であり、原子又は分子が無作為に積み上げられることになる。
【０００３】
従って、粒子を平面状に駆動し、それらを並べてパックし層を作ることが提案されてきた。そのような薄い層状の物質の組織体は、光学、電子工学、生物検出、濾過、磁気記憶装置などにおいて興味有る特性を生み出す。実際、操作対象物の寸法は、１ミリメーターからナノメーターの十分の一の間の何れでもよい。従って、そのような組織化を達成するために、数十年間で、幾つかの２Ｄ集成法が発明されたが、それらの大部分は、大量生産業には適していないことが立証されている。
【０００４】
第１の２Ｄ集成法は、二十世紀の始めに発明された。それは、単に、粒子を平らな気体―液体界面上に置く段階と、可動性バリヤーでそれらを互いに単一層に形成する段階と、で構成されていた。最初は、均一で欠陥が無いと考えられるが、全方向から接近してきた粒子で作られる単一層は、単一層内に穴ができ、局所的に潰れる。
【０００５】
１９９８年１２月３日発行のカナダ特許出願第２，２９１，８２５号は、粒子の単一層を整えるための方法及び装置を開示している。具体的には、この文書は、懸濁している粒子を含む液体のフィルムが回転シリンダ上に噴射される力学的薄層流（ＤＴＬＦ）法を開示している。シリンダを回転させると、粒子が互いに押し合って、回転シリンダ上に連続する単一層を形成する。回転シリンダは、単一層を置く基板に対して長手方向に進められる。この方法によれば、粒子を互いに押し合わせるのに必要な駆動力を生み出すのに、機械装置が必要である。更に、回転シリンダの寸法は、この方法を使って作ることのできる単一層の寸法を制約する。回転シリンダは、単一層の作成を制御するのに必要な監視ゾーンを制限するのにも寄与する。
【０００６】
上記の特許出願に記載されている方法は効率的ではあるが、生産に柔軟性を提供すると同時に、監視と制御がより容易な、新しい方法及び装置に対する需要のあることが分かっている。
【特許文献１】カナダ特許出願第２，２９１，８２５号
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
従って、本方法の目的は、大量生産環境の中で粒子の薄層を作るための方法及び装置を提供することである。
本方法の別の目的は、生産に柔軟性を提供する方法及び装置を提供することである。
【０００８】
本発明の更なる目的は、粒子の薄層の生産の制御を容易にする方法及び装置を提供することである。
従って、本発明によれば、粒子の単一層を作るための装置が提供されており、同装置は、フィルム形成表面と、フィルム形成表面上に動いている流体のフィルムを提供する流体供給システムと、流体がフィルム形成表面に沿って流れてゆく間に、フィルム上に粒子を置くための粒子供給システムとを備えており、流体のフィルムは粒子をダムに向けて前方に運び、ダムは、入ってくる粒子を並べて集成して、徐々に粒子の層を形成するように構成されている。
【０００９】
本発明の別の一般的な態様によれば、粒子の単一層を作るための方法が提供されており、同方法は、表面に沿って流れている運搬流体上に粒子を置いて、粒子が運搬流体によって形成ゾーンに運ばれるようにする段階と、運搬流体によって輸送された粒子を形成ゾーン内に堰き止めて、粒子を徐々に互いに積み上げて薄層形状とする段階と、で構成されている。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の性質は概括的には上記の通りであるが、以下、好適な実施形態について添付図面を参照しながら説明する。
これより、図を参照しながら、工業的に粒子の薄層を製作するのに適している方法及び装置１０について説明する。以下に述べるように、層は、二次元配列又は結晶状に配列させることもできるし、非結晶質でもよいし、必要であれば多孔質でもよい。
【００１１】
装置１０の構造は簡単であることが特徴であり、それが主な改良点を提供している。図１及び図２に示しているように、装置１０即ち単一層作成器は、概括的には、調整可能な傾斜を有する通常は傾斜路１２の形態をした親水性の表面と、共に傾斜路１２の上部端部分に配置されている運搬流体供給システム１４及び粒子供給システム１６と、傾斜路１２の底部端部分のダム１８と、単一層移送装置２０とを備えている。
【００１２】
本発明の好適な実施形態によれば、傾斜路１２は、適切な支持構造物２２によって傾斜位置に支持されている長方形の板２１（長さ５０ｃｍ、幅１０ｃｍ、厚さ０．５ｃｍ）の形態で設けられている。支持構造物２２は、必要に応じて調整して、長方形の板２１の傾斜を変えることができるようになっている。
【００１３】
長方形の板２１は平面２４を有しており、その上に、運搬流体の薄いフィルム２６（１ミリメーター未満）が、運搬流体供給システム１４によって継続的に供給される。運搬流体は、横方向に間隔を空けて配置されている一連のインゼクタ２７を通して、斜面２４上に僅かな圧力で押し出される。運搬流体の流束は、インゼクタ２７の数センチメーター下流で、適切なフィルターの毛管特性を利用して、表面２４全幅に拡がる。この様にして、流れは、傾斜路１２の全表面を均一に覆う。インゼクタ２７の数は、傾斜路１２自体の幅によって変わる。運搬流体は、重力によって傾斜表面２４に沿って流れ下り、傾斜路１２の底部に設けられている流体リザーバー２８内に入る。循環ユニット（図示せず）を設けて、運搬流体を供給システム１４に送り返すこともできる。なお、運搬流体の特性は、粒子の物理化学特性に従って選択される。
【００１４】
粒子供給システム１６は、運搬流体供給システム１４とは異なり、横方向に間隔を空けて配置されている複数のインゼクタ３０を含んでいる。インゼクタには、粒子の懸濁液が入っており、インゼクタ３０を通して僅かな差圧を加えることによって、運搬流体のフィルム２６の表面に向け注入される。この場合も、インゼクタ３０の数は、傾斜路の幅の関数である。注入後、粒子３２は、運搬流体の表面全体に亘って自由に動き、全方向に迅速に拡散して、表面２４を端から端まで占有する。
【００１５】
運搬流体供給システム１４と粒子供給システム１６は、協働して、粒子自体の集成特性を考慮しながら、最終的な層の均一性と同質性を確実なものにする。
運搬流体は、粒子３２を傾斜路１２に沿って下向きにダム１８まで輸送する。ダム１８は、リザーバー２８内の運搬流体のプールで形成される。ダム１８の主要な役割は、粒子を傾斜路１２の底部に引き止め、粒子が並んで積み上げられるようにして、運搬流体上に規則的な粒子の単一層３４を徐々に形成することである。図１及び図２に示すように、粒子の単一層は、傾斜路１２上で、上に向かって徐々に成長する。
【００１６】
図示していないが、本発明の別の実施形態によれば、ダム１８は、運搬流体の流れの中を移動できる可動バリヤーで構成されており、粒子３２を運搬流体上で浮遊している状態に保持しながら、運搬流体がバリヤーの下流側へ流れるようにしている。傾斜路１２の底部から粒子３２を蓄積させるものであれば、どの様な構造でも使用することができる。
【００１７】
単一層移送装置２０は、コンベヤーベルト３６の形態で設けられており、この様に形成された粒子の単一層を、次の処理又は保管に備え所望の場所に輸送する働きをする。
傾斜表面２４は、単一層の集成が起こる場所であるという点で、装置１０の核である。更に多数の物理的及び化学的変数が集成の工程に介入することを考慮して、粒子の流速の最終的な調整が傾斜路１２の配置に依ることを指摘しておかねばならない。実際、この配置によって、駆動力の重力成分の強さを変えることができ、傾斜が険しいほど、粒子３２は速く流れる。流速を決定するパラメーターは、傾斜路１２の勾配と、運搬流体の粘性と、その分子の、傾斜路１２の上面２４との粘着力とであり、以下の比例関係がある：即ちＶ∝ｄ．ＳｉｎΘ／ηＡ、ここに、Ｖは速度、ηは粘性、Ａは傾斜表面２４と運搬流体の間の粘着係数、ｄはフィルム厚さ、Θは傾斜路１２の水平に対する角度である。
【００１８】
粒子３２を表面２４上に並べて積み上げるために重力を使用すると、傾斜表面２４上を流れている運搬流体の表面上に粒子３２を集成するために必要な駆動力を生み出すのに、機械装置に頼る必要が無くなり好都合である。
【００１９】
本方法の性能は、基本的に、以下のように要約される機能及び特徴に依る。
１．運搬流体を前方へ駆動する力は、地球の自然の重力場によって作られる。
２．粒子３２は流体の気体―液体界面に置かれ、界面が粒子３２を前方へ運ぶ。
【００２０】
３．単一層は、流体界面上に、粒子３２を１つずつ並べて積み上げることによって成長する。
４．単一層は、最終的に、以後の処理に備えてコンベヤー３６上で移送される。
【００２１】
本発明は、以下の点で、従来型の方法及び装置以上に有用である。
１．単一層を準備するための可動部品が無い。これは、変則的な機械部品の制御も、費用が掛かる機械工場の運転も調整も存在しないことを意味している。
【００２２】
２．生産の各局面の監視は、平らで動かないパネル又は板の方が、丸い回転シリンダよりも大いに容易である。
３．可動部品が無いので、工業的に大きい表面を製作するのが、他の既存の方法よりも容易である。
【００２３】
４．単一層の製作を制御するための監視ゾーンが、必要なだけ広く取れる。
図３に示す本発明の別の実施形態によれば、運搬流体インゼクタは、傾斜路１２の上端部分を横断方向に伸張する多孔性円筒形インゼクタ５０の形態で設けられている。インゼクタは、多孔性材料か、又は代わりに、複数の出口孔を画定するため孔が開けられた不透過性材料で作ることのできる、円周方向に伸張する壁で形成された円筒形本体を有している。有孔管の場合、フィルターの回りに多孔性フィルターシートを巻き付けると、分配円筒形インゼクタ５０の半径方向外向きに、運搬流体のより均一な流れを作り出すことができる。この様にして、運搬流体は、傾斜路１２の表面全体に亘って表面乱流を起こすこと無く下向きに流れる。
【００２４】
図３に示すように、粒子は、懸濁液インゼクタ５２によって、運搬流体の上面に置かれて運搬される。懸濁液インゼクタ５２は、運搬流体を分配するために用いられるインゼクタと同様の円筒形の多孔性インゼクタの形態を取ることもできる。図３に示すように、懸濁液インゼクタ５２は、運搬流体の注入地点の下流、即ち、円筒５０より下を、傾斜路１２の横断方向に伸張している。図示の実施形態によれば、単一層を形成するため一つに集成される粒子は、液体内に懸濁している。懸濁液は、インゼクタ５２へ送られ、その壁を通過して半径方向に外向きに、インゼクタ５２の下に流れている運搬流体上に流れ込む。
【００２５】
円筒形の多孔性インゼクタ５０及び５２は、それぞれ、運搬流体供給システム５４及び懸濁液供給システム５６に流体連通式に接続している。
図４に示すように、運搬流体供給システム５４は、分配リザーバー５８と、第１及び第２運搬流体リザーバー６０及び６２と、微調整リザーバー６４とに作動的に接続されている気体分配及び調整ユニット５７を備えている。気体分配及び調整ユニット５７の役割は、リザーバー５８、６０、６２及び６４を加圧し、その中の圧力を所望の値に維持することである。圧力は、所望の出力流れに従って決定される。運搬流体は、第１及び第２リザーバー６０及び６２内に保管される。循環システム６８は、リザーバー６０と６２の内の一方を選択的に開くために、第１及び第２リザーバー６０及び６２に作動的に接続されている。この様に、一方のリザーバーが充填中でも、他方のリザーバーでシステムに供給することができる。リザーバーを１個しか使用しないと、リザーバーを充填するためにシステムを止めなければならなくなる。従って、運搬流体は、リザーバー６０と６２の内の選択された一方から、運搬流体混合ユニット６６まで流れ、そこで運搬流体は、微調整リザーバー６４から供給される酸性薬剤のような添加剤と混ぜ合わせられる。
【００２６】
添加剤と混ぜ合わせた後、運搬流体は分配リザーバー５８に送られるが、分配リザーバー５８は、流体が所望の圧力で多孔性インゼクタ５０へ確実に供給されるようにする緩衝器の役割を果たす。制御システム（図示せず）に作動的に接続されている弁（図示せず）は、分配リザーバー５８の出口ポートに作動的に連結されており、多孔性インゼクタ５０へ供給される流体の流れを調整する。なお、微調整リザーバー６４の出口にも制御弁が設けられており、そこから出る流体の流れを制御する。同様に、循環システム６８が、第１及び第２リザーバー６０及び６２の各出口に一対の弁を含んでいるのは言うまでもない。
【００２７】
多孔性インゼクタ５０の下流には流れ絞り弁７０が設けられており、運搬流体の大部分が、多孔性インゼクタ５０の中を長手方向に貫通する直線経路に沿って流れるのではなく、多孔性インゼクタ５０の半径方向外向きに確実に流れるようにする。しかしながら、絞り弁７０を通って流れる運搬流体の一部分は、排水溝７２に送られるか、又は代わりに分配リザーバー５８に送り返される。
【００２８】
図５は、懸濁液供給システム５６を示している。図５から分かるように、懸濁液供給システム５６は、システムのリザーバーの内圧を制御するように作動可能な気体分配及び調整システム５７’を備えている点で、運搬流体供給システム５４と同様である。このシステムは、第１及び第２リザーバー６０’及び６２’と、分配リザーバー５８’と、微調整リザーバー６４’と、懸濁液リザーバー６３とを含んでいる。粒子は、懸濁液リザーバー６３内に入っている液体内に懸濁している。懸濁液は、懸濁液混合ユニット６６’に送られ、そこで懸濁液は、微調整リザーバー６４’から供給される添加剤と混ぜ合わされる。懸濁液は、次いで再循環ユニット７４へ送られるが、そこには、多孔性インゼクタ５２を通過して長手方向に流れてきた懸濁液が戻される。再循環システムは、第１及び第２リザーバー６０’及び６２’の内の一方へ供給し、その間、前記リザーバー６０’／６２’の内の他方が分配リザーバー５８’と流体連通式に接続されている。懸濁液分配ユニット６８’は、第１及び第２リザーバー６０’及び６２’の入口及び出口ポートの開閉を制御することによって、一方のリザーバーから他方のリザーバーへ切り替えるように構成されている。従って、第１リザーバー６０’が充填中のとき、懸濁液分配ユニット６８’は、懸濁液が第２リザーバーから分配リザーバー５８’へ流れるように、第２リザーバー６２’の出口ポートを開く。分配リザーバーからの懸濁液の流れは、制御システムに接続されている制御弁（図示せず）によって調整される。懸濁液は、気体分配及び調整ユニット５７’によって定められる所望の圧力で分配リザーバー５８’を離れ、多孔性インゼクタ５２へ流れ込む。多孔性インゼクタ５２の下流には流れ絞り弁７０’が設けられ、懸濁液が、インゼクタ５２の多孔性の壁を通って半径方向外向きに流れるようにする。
【００２９】
図６及び図７に示しているように、装置１０は、更に、単一層の製作に関するオンラインフィードバックを得るための監視システム８０を含んでいるのが望ましい。単一層を作り出せるときには、単一層の後端から約１又は２ｃｍ上流で運搬流体の表面に頂８２即ち波のできることが観察された。従って、この頂即ち波は、単一層の成長を追跡するのに使用でき好都合である。頂８２の位置を検出することによって、どれほどの粒子が、互いに対して積み上げられているかを確認することができる。この様に、供給される粒子の数が、出口コンベヤーによってダム１８から取り除かれる単一層の集成された粒子の数と等しくなるように、粒子の分配速度だけでなく、出口コンベヤー２０の速度を制御することができる。
【００３０】
頂の位置、従って形成されている単一層の後端の位置は、例えば、光又は超音速のビームを、第２多孔性インゼクタ５２の下流の運搬流体の表面へ送り、反射されたビームを受信することによって検出される。図７に示しているように、頂の位置は、入射ビームの反射角度の関数として求められる。
実験
図１の計画に従って作った試作品を、本方法の幾つかの予備実験に用いた。この試作品では、傾斜路の上側部分に配置した注射器を、運搬流体と粒子懸濁液の両方用のインゼクタとして用いた。各注射器のプランジャを、一定速度で回転するスクリューでプランジャの頭部を押す板を備えた作動器で駆動した。「ハーバード装置２２の注射器押し器」の名称で知られている作動器を用いてもよい。注入に先立ち、所望の注入速度とするために、各注射器の容積とプランジャの表面を使って、プランジャの長手方向変位の速度を決定した。各注射器の針は、空気と水の界面で終端している管内へと導いた。運搬流体は、粒子をその表面上に載せ傾斜路沿いに下方向に容易引っ張れるものを選択した。この具体例では、運搬流体は水とした。
【００３１】
裸眼で見ることのできる光学的効果を得るため、マイクロメーターサイズの粒子を選択し、液体表面の、乳白色から虹色への外観の変化を使って、薄いフィルムの形成を監視した。
【００３２】
本手法は、粒子を、重力によって傾斜路の上面に沿って流れる運搬液体の表面に向かわせることにあった。可動バリヤーの形態をしたダムを傾斜路の底部に配置すると、虹色が現れ、運搬流体の表面上に薄いフィルムが形成され始めたことを示した。予備実験では、十分に大きな面のフィルム、即ち単一層ができるとすぐに、粒子の供給を止めた。傾斜路の上面から運搬液体が蒸発した後、得られたフィルムは一様で、目に見える欠点は無く、虹色が永久的であった。
【００３３】
同じ方法で、脂質の単一層も調製した。単一層は、両親媒性の分子ジオレオイルホスファチジルコリン（ＤＯＰＣ）を使って調製した。この分子をベンゼンと混ぜ合わせ、その溶液（通常１０-4Ｍ）を、上記インゼクタを使って空気―水の界面に置いた。濃度は、インゼクタの流れと単一層の製作速度が毎秒約１ｍｍで釣り合うように調整した。単一層の存在は、単一層が載って移送される基板の疎水性で示された。単一層製作の効率は、注入した溶液の体積並びに溶液濃度と分子面積と、覆われた固体基板の合計表面を知って求めた。
単一層と多重層の収集システム
形成されている単一層の収集に関しては、２つの状況がある。
【００３４】
（ａ）第１の場合は、粒子の層は、傾斜路で直接回収できるので、基板へ移す必要が無い。この状況では、傾斜路の底部に配置されているバリヤーは、単一層を上方向に成長させるために、粒子の流れを保持している。処理が止められると、運搬流体は、蒸発させるか、バリヤーの下を流すか、或いは、傾斜路に吸収させるか、又は（冷却、重合又は他の処理で）適所に固体化される。処理後、覆われた板を取り除く。
【００３５】
（ｂ）第２の場合、バリヤーは、上に単一層が配置されることになる基板を保持するサポートに置き換えられる。この基板は、堅くくても、可撓性でも、流体でもよい。顕微鏡が滑動するような堅い基板の場合、製作できる単一層の大きさは、明らかに基板自体の寸法で制限される。基板が流体である場合、本質的に、覆われる表面の面積に依って制限される。一方、圧延プラスチックバンド、テフロン（登録商標）、紙又はシルク（これらに限らない）のような可撓性の基板を使用すると、注入容量に制約されるだけで、粒子を連続的に製作し移送することができる。
【００３６】
単一層を運搬流体の表面から基板へ移送するのは、集成された粒子、運搬流体及び基板の３つの物質の間の相互作用を巧みに扱うことによって行われる。これらの相互作用の例としては、斥力又は引力と、親水的、疎水的又は化学的な親和力と、電荷又は磁界に基づく相互作用が挙げられる。多重層は、上記手法で得られる層を連続して重ねることによって得ることができる。
粒子の種類
本発明では、どの様な寸法及び形状の粒子でも取り扱うことができる。産業用の最終製品が、粒子の寸法、形状、性質、組成及び表面特性を決定することになる。粒子は、ナノメーター（脂肪酸、脂肪アルコール、Ｃ60、顔料、磁気クラスタ）級に小さくても、数ナノメーター（蛋白質、酵素、分子ポンプ、イオンチャネル、抗体）でも、数十ナノメーター（ウイルス、巨大分子、小さな金属及び非金属コロイド）でも、数百ナノメーター（天然ゴム粒子、媒体コロイド、大型ウイルス）でも、マイクロメーター級の粒子（バクテリア、小型細胞、ガラスビーズ、光学粒子）でも、１０ミクロン級の粒子（細胞、大きなコロイド、繊維、レンズ）でもよい。
【００３７】
重力場：地球の自然の重力場で使用される。しかしながら、大質量の本体であれば、自身の重力場を作ることができる。更に、将来的には、人工の重力場、又は質量に同様の影響を及ぼす物理的効果（例えば、遠心力）も、同じ駆動力を運搬流体に作り出すのに適していると考えられる。
【００３８】
粒子を前方へ運ぶ流体は、どの様な液体でもよく、サブフェーズと呼ばれることもある。それは、水性でも水性でなくてもよく、純水、溶融金属、液体窒素などでもよい。その役割は、アルキメデス、静電気、磁気、浮力、疎水性などの力を組み合わせることによって、粒子をその表面に保持することである。
単一層の処理
単一層の機械的、熱的、電気的、磁気的、光学的、化学的及び生物学的特性は、粒子の選定と方向によって設計される。単一層の極端な薄さと粒子の方向が、熱の迅速な散逸、高い静電容量、高い透過性、高感受性の質量、化学的及び生物学的検出、２Ｄ結晶、量子ドットアレイ、トンネル効果、高い情報密度、超導電性などの特別な性能を提供する。
【００３９】
連続して並んでいる粒子を積み上げるのは、例えば電磁放射のような粒子への物理的又は化学的な処理と並行して行うことができ、溶融し、イオン化し、重合し、酸化する等の化学反応のために、マイクロ波からガンマ線の間の何処で行ってもよい。酵素、化学試薬、触媒、粒子間架橋結合のための結合剤、洗浄剤、溶剤などを加えてもよい。
単一層と多重層の種類
単一層は、二次元の世界である。この世界では、粒子は、気体の中で動くのと同様に自由に動けるか、液体の中と同様に或る種の制限があるか、或いは固体の中と同様に固定されているかである。固体は、非結晶質でも、結晶であってもよい。
【００４０】
本方法は、非常に大きな産業用の製品用に数メーターの大きな単一層を連続して作ることができる。逆に、超小型電子工学及び生物学的検出では、単一層の線条は、マイクロメーターの大きさしかない。本方法は迅速で融通がきくので、単一層にする粒子の種類を生産中に切り替えて、異なる種類の材料を有する単一層を作ることもできる。処理の規則性を使って、異なる種類の縞を、生産の主軸に対し平行又は垂直に作ることもできる。
【００４１】
本方法は、どの様な種類の単一層でも、液体又は固体を含め、どの様な種類の表面の上にでも置くことができる。この被覆性における融通性は、多大な用途の可能性を提供する。表面は、疎水性でも親水性でもよい。更に、表面粗さは、単一層の表面自体への移送効率にとって重要ではない。実際に、どの様な表面でも本方法で被覆することができる.
１つの単一層が作られると、その上に別の層を置くことができる。この層の重なりは多重層と名付けられている。本方法は非常に迅速で連続性があるので、例えば、ホイール上に巻くことによって、無限数の重なりを作り出すことができる。本方法は、同じか又は異なる種類の材料で作られた単一層を重ねることができる。この重なり、即ち上手く方向付けされて配置された粒子は、分子アーキテクチャと名付けられている。
適用例
上記のように、単一層は粒子で作られている。層は、単一層を作っている１つの種類の粒子で作ることもできるが、その単一層に特別の所望の効果を提供するため各粒子を組み合わせたものとすることもできる。更に、目下市場で入手できる粒子の膨大な選択肢は、物理化学研究の現在の最新技術で合成できる粒子と組み合わせると、本方法に、使用する材料について殆ど無限の選択肢を提供し、従ってその単一層を調製することができる。
機械的特性
本方法は、欠点の無い単一層を作る。選択される粒子は、柔らかくても硬くてもよいし、可動性でも不動性でもよい。従って表面特性は、摩擦の無いものから高いものまで、粘着性の無いものから有るものまで、硬いものから柔らかいものまで、可塑性のものから弾性のものまで、制御することができる。
【００４２】
単一層は薄いので、面積当たり比質量、波の速度及び弾性のような機械的特性は、異質な物体に接触すると大きく摂動する。これらの固有の特性は、ほこり、ウイルス、又は特に粘着性の物質（抗体又は化学試薬）のような小さな対象物の検出には有用である。
熱的特性
体積当たり表面積比が非常に大きいので、単一層には極めて速い熱放散能力がある。今日のコンピューター産業が遭遇する熱の壁を克服する１つの方法となり得る。
化学的特性
質量当たり表面積比が高いので、固体触媒は、単一層構成では非常に活性となる。活性成分と生成物の輸送が容易で、流体センサーは更に敏感になる。
【００４３】
単一層又は多重層を、２つの異なる流体相の間に配置し、両者の界面で反応を制御し触媒作用を行うこともできる。そのような優れた戦略の例は、自然界では、光合成に見られる。葉は脂質二重層で作られており、そこには、太陽エネルギー変換のためのナノサイズの工場を作る蛋白質が埋め込まれている。それらは、地球上の全生命に酸素と食料を供給するナノサイズの電解槽である。従って、ナノサイズの工場が入っている単一層をベースにした合成化学又は生物化学の装置を構築することができる。
電気的特性
導電性材料を選択することにより、薄い導体を製作することができる。その様な箔を非導電性材料の単一層と交互に配置すると、広い表面が、ナノメーター単位の薄い絶縁層で分離されることになる。しかしながら、単一層の品質レベルは、電荷が流れる欠陥を作らないほどに高くなければならない。一例として、神経繊維の外被を作っている脂質二重層は、約４ナノメーターの厚さしかないが、それにもかかわらず、約０．２ボルトもの高い電圧に耐え、それを横切るメーター当たり１億ボルト程度の途方もない電界を作る。本方法は、集積回路のシリコン上に、高い静電容量のアッセンブリを直接構築できる方法を提供する。
電子工学的特性
本方法は、優れた電界効果トランジスタ用の非常に薄い絶縁層を提供することができる。単一層の品質が高く、絶縁材料の選択肢が膨大なので、電荷をより長く保持し、再充填エネルギーを少なくすることができる。これは、静電記憶装置を長く持たせるには重要である。
【００４４】
ナノリソグラフィは、線を分子の単一層に書くと、層の極端な薄さのために線がシャープになることを、最近発見した。数ナノメーターの大きさの線を離して描くのは、ナノ工学における新たなブレークスルーに道を開いている。本方法は、均一なコーティングを提供するので、回路を極めて高密度に製造することができる。更に、単一層を互いに重ねることができるので、このナノ回路の密度に積み上げた単一層の数を掛けることができる。
【００４５】
ナノメーターの次元は、例えば電子トンネルのような量子電子工学に利益をもたらすことを意味している。
磁気的特性
磁気の誘導は、単一層の様な非常に薄い膜を横切って、より速く、より容易で、より強力である。所与の空間に、より多くのコイルを積み重ねることができる。
【００４６】
単一層は、測定するための、そしてホール効果と量子磁界を使用するための薄い装置を提供することができる。
本方法は、大量のデータ保存のための高表面密度の磁気ドメインを作るために、磁気粒子の堆積に関して優れた規則性と完全な制御を提供する。
超伝導的特性
超伝導体の研究における目下の傾向によれば、最良の超伝導体は、実は二次元導体の多重層である。本方法は、広範囲な厚さと材料の選択において、高品質の二次元構造体、結晶体、準結晶体又は非結晶体を作る。特別な磁気特性を備えた二次元の超伝導体、導体又は絶縁体の単一層は、多重層のアッセンブリを作るのにどの様な順序にでも重ねることができる。
光学的特性
単一層の薄さは、広範囲の干渉フィルター、レンズ又は反射器を作るために、Ｘ線から赤外線の波長まで調整することができる。薄さの制御は、光学トンネル効果にも重要である。
【００４７】
キラル又は複屈折の材料が用いられている場合、偏光解析効果及びカー効果を含む多くのキラル効果を活用することができる。
本方法は、光学粒子と２Ｄ結晶体の堆積に関して高い規則性と完全な制御を提供するので、粒子の二次元（２Ｄ）配列によって干渉効果も得ることができる。
【００４８】
これらの全効果を使用して、ホログラフィー、平坦な電子ディスプレイ及び他の画像装置を作ることができる。
単一層を最新の技術で組み合わせると、どの様な他の方法でも、表面を独特にすることができる。従って、本方法は、クレジットカード、キャッシュカード、紙幣、身分証明書、キーロック、安全シール及び他の証明書の表面を作るのに特に適している。
濾過的特性
所定の寸法、形状及び化学的特性の孔は、分子層内に分子ポンプ又はイオンチャネルを導入するか、或いは、或る特定の粒子を取り除くことによって、作ることができる。従って、孔の長さは短いため、流体は、単一層を横切って迅速に流れることができる。本方法を使えば、孔のアッセンブリは非常に上手く制御されるていので、孔は等しく、最適化される。更に、本方法は、粒子の自己集成特性を利用して、ナノメータースケールでのそれらの配置を制御し、それらの一様で同質な分布の最適化を保証する。
【００４９】
孔の直径及び設計の選択次第で、空気、水又は他の流体中に懸濁しているイオン、小さな分子、蛋白質、ウイルス、細胞、埃及びその他の粒子を、保持するか、又は選択的に通過させることができる。単一層を横切るチャネル、孔又は他の所定の開口には融通性があるので、マクロ濾過、超濾過、浸透及び透析に用いることができる。単一層は薄いので、高速の流れでも圧力降下は極めて僅かである。
健康、食料及び環境的特性
本方法は、単一層形成中の界面における遷移時間が非常に短いので、特に柔らかい材料を扱うのに優れて適している。従って、生態系で遭遇する構成要素を使用することによって、その生物的機能を使って、特に、蛋白質のような分子か、又はウイルス、腫瘍又はバクテリアのような全ての生態系を検出することができる。単一層の大きな体積当たり面積比と組み合わせると、高感度の生物センサーを実現することができる。
【００５０】
本方法は、蛋白質の２Ｄ結晶化に非常に良く適している。これは、蛋白質の精製及び特性化のための処理となり得る。
本方法は、ラングミュアの方法と同様に、生態系を研究するために生体模倣モデルを作るのに用いることができる。本方法は、速くて、生物学的材料に対してそれほど攻撃的ではないので、良い方法である。揮発性の溶剤を使用する必要はない。
【００５１】
単一層フィルターの効率は、汚染因子の効率的な除去に関しエネルギーコストが低い。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の第１の実施形態による、粒子の薄層を作るための装置の概略斜視図である。
【図２】図１の装置の概略側立面図である。
【図３】本発明の第２の実施形態による、親水性プレート上に第１多孔性インゼクタによって運搬流体が供給され、第２多孔性インゼクタによって運搬流体上に置かれた粒子を輸送するよう構成されている機構の概略斜視図である。
【図４】図３の第１多孔性インゼクタに供給するための運搬流体供給システムの図である。
【図５】図３の第２多孔性インゼクタに供給するための懸濁液供給システムの図である。
【図６】親水性プレートの底部における単一層の成長を監視する方法を示す概略側立面図である。
【図７】単一層製作の監視の基になる原理を示す概略側立面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【手続補正書】
【提出日】平成16年4月22日(2004.4.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルム形成表面と、前記フィルム形成表面上に動いている流体のフィルムを提供する流体供給システムと、前記流体が前記フィルム形成表面に沿って流れてゆく間に、前記フィルム上に粒子を置くための粒子供給システムと、を備えている粒子の単一層を作るための装置において、前記流体のフィルムは前記粒子をダムに向けて前方に運び、前記ダムは、入ってくる粒子を並べて集成して、徐々に粒子の単一の層を形成させ、前記装置は、更に、前記ダムの下流に配置され、前記粒子の単一層を前記層が形成されるにつれて連続的に受け取る定置単一層搬送装置を備えている、粒子の単一層を作るための装置。
【請求項２】
前記流体供給システムは、前記ダムより高い位置に配置されており、前記動いている流体が重力によって前記フィルム形成表面上を流れるようになっている、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記フィルム形成表面は傾斜表面を含んでおり、前記流体供給システム及び前記粒子供給システムは、前記流体及び前記粒子が、前記傾斜表面を下り前記ダムに向かって動くように配置されている、請求項１に記載の装置。
【請求項４】
前記傾斜表面は、固定された傾斜位置の間で変位させることのできる傾斜路の一部分を形成している、請求項３に記載の装置。
【請求項５】
前記フィルム形成表面は実質的に平らな表面を含んでおり、粒子が、前記実質的に平らな表面上を流れている前記動いている流体によって前方へ駆動されている間は、前記表面は静止したままである、請求項１に記載の装置。
【請求項６】
前記フィルム形成表面は所定の傾斜角度に固定されている、請求項１に記載の装置。
【請求項７】
前記実質的に平らな表面は親水性の表面である、請求項５に記載の装置。
【請求項８】
前記流体供給システムは、前記フィルム形成表面に対し横断方向に伸張している多孔性のインゼクタを含んでいる、請求項１に記載の装置。
【請求項９】
前記多孔性のインゼクタは、前記動いている流体を受け入れるための中央通路を画定している円筒の形態で提供されており、前記中央通路は、前記動いている流体が通って流れる多孔性の壁で囲まれている、請求項８に記載の装置。
【請求項１０】
前記流体供給システムは、前記流体を保管するための少なくとも１つの加圧されたリザーバーを含んでおり、前記リザーバーの内圧は、前記動いている流体が前記フィルム形成表面上を所望の流量で流れるように或る固定された値に維持されている、請求項１に記載の装置。
【請求項１１】
前記流体供給システムは、更に、前記少なくとも１つの加圧されたリザーバーから受け取った前記流体を、微調整リザーバーから受け取った添加剤と混ぜ合わせて、混合物を作るための運搬流体混合ユニットを含んでおり、前記混合物は、前記フィルム形成表面上に供給される前に加圧された分配リザーバーへ送られる、請求項１０に記載の装置。
【請求項１２】
前記運搬流体混合ユニットは、前記第１の加圧されたリザーバーを充填しなければならないときでも前記装置を連続モードで作動できるようにするため、第２の加圧されたリザーバーに選択的に接続できるように構成されている、請求項１１に記載の装置。
【請求項１３】
前記流体供給システムは、更に、前記分配リザーバーと流体連通している中央通路を画定している壁を有する多孔性インゼクタと、前記流体の流れが前記中央通路から前記壁を通って流れるようにするための、前記多孔性のインゼクタの下流に設けられた流れ絞り弁と、を含んでいる、請求項１１に記載の装置。
【請求項１４】
前記粒子供給システムは、前記粒子が懸濁している液体の流れを受け入れるように作られている多孔性のインゼクタを備えており、前記多孔性のインゼクタは、前記粒子を、前記多孔性のインゼクタの下の前記フィルム形成表面上を流れている前記動いている流体の表面に分配するように配置されている、請求項１に記載の装置。
【請求項１５】
前記粒子供給システムは、懸濁液混合ユニットと選択的に流体連通するように配置されている、懸濁液リザーバーと、微調整リザーバーとを備えており、前記懸濁液混合ユニットは分配リザーバーと流体連するように接続されており、前記微調整リザーバーには、懸濁液に加えられる添加剤が入っており、前記粒子供給システムは、更に、前記懸濁液リザーバーと、前記微調整リザーバーと、前記分配リザーバーとを所望の圧力に維持するための加圧ユニットを含んでいる、請求項１４に記載の装置。
【請求項１６】
前記粒子供給システムは、前記多孔性インゼクタに送られてくる液体と粒子の大部分が、前記多孔性インゼクタの壁を通って外向きに流れるようにする流れ絞り弁と、前記流れ絞り弁を通過した前記流体の部分を受け入れるための再循環ユニットと、を備えている、請求項１５に記載の装置。
【請求項１７】
前記再循環ユニットは、前記分配リザーバーと流体連通するよう選択的に接続可能な一対のリザーバーの内の一方に選択的に接続されている、請求項１６に記載の装置。
【請求項１８】
前記動いている流体上の単一層の成長のオンラインフィードバックを得るための監視システムを更に含んでおり、前記監視システムは、形成中の前記単一層の後端の上流の、前記動いている流体の表面にある波の位置を検出するようになっている、請求項１に記載の装置。
【請求項１９】
前記監視システムは、光のビームを前記動いている流体上に送り、前記波によって反射された光の第２のビームを受け取るように作られている、請求項１８に記載の装置。
【請求項２０】
表面に沿って流れている運搬流体上に粒子を置いて、前記粒子が前記運搬流体によって形成ゾーンに運ばれるようにする段階と、前記運搬流体によって輸送された前記粒子を前記形成ゾーン内に堰き止めて、前記粒子を徐々に互いに積み上げて薄層形状とする段階と、前記層が形成されるにつれて前記層を引き出すための搬送装置を前記形成ゾーンの下流に設ける段階と、から成る粒子の単一層を作るための方法。
【請求項２１】
前記運搬流体は、重力によって前記表面に沿って流れるように構成されている、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記表面の傾斜角度を設定することによって、前記運搬流体の流速を調整する段階を更に含んでいる、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記運搬流体を多孔性インゼクタを通して流し、動いている流体の薄いフィルムを前記表面上に形成させる段階を更に含んでいる、請求項２０に記載の方法。
【請求項２４】
前記運搬流体の表面に前記粒子を置く段階は、液体内に懸濁する粒子を配置して、懸濁液を作る段階と、前記懸濁液を、多孔性インゼクタを通して、前記多孔性インゼクタ上を流れている前記運搬流体上へと流れるようにする段階と、から成る、請求項２０に記載の方法。
【請求項２５】
前記運搬流体の表面の波の位置を検出することによって、前記運搬流体上の単一層の形成を監視する段階を更に含んでいる、請求項２０に記載の方法。
【請求項２６】
前記波の位置は、光のビームを前記運搬流体上に送り、反射角度を測定することによって検出される、請求項２５に記載の方法。
【国際調査報告】
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