(57)【要約】本発明は、被洗浄材料（４）が供給される第１の領域（１）と、被洗浄材料（４）が洗浄される第２の領域（２）と、被洗浄材料（４）が溶融される第３の領域（３）と、第２の領域（２）と第３の領域（３）との間に設けられた流体抵抗（６）とを有する洗浄装置、精製装置、及び合成装置、被洗浄材料の精製方法、並びに製品を精製し、精製によって得られた製品を使用するための、洗浄装置または精製装置の使用に関する。
2005537930.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被洗浄材料（４）が供給される第１の領域（１）と、
前記被洗浄材料（４）が洗浄される第２の領域（２）と、
前記被洗浄材料（４）が溶融される第３の領域（３）と、
前記第２の領域（２）と前記第３の領域（３）との間に設けられた流体抵抗（６）と、
を有し、
前記第２の領域（２）は少なくとも部分的にカラム（２ａ）の形状であり、前記カラムは少なくとも３００ｍｍの直径を有することを特徴とする洗浄装置。
【請求項２】
前記流体抵抗は、前記第２の領域（２）の中央縦軸（５）の周りに、回転できないように配置されていることを特徴とする、請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項３】
前記第１の領域（１）と前記第２の領域（２）との間に、濾液抽出ライン（８）を有する固液分離装置、好ましくは濾液抽出ライン（８）を有するフィルター（７）が設けられていることを特徴とする、請求項１または２に記載の洗浄装置。
【請求項４】
前記固液分離装置は、前記第２の領域（２）に隣接する壁（９）に設けられたフィルター（７）であることを特徴とする、請求項３に記載の洗浄装置。
【請求項５】
前記壁（９）は、中央縦軸（５）に対して０°より大きく９０°より小さい範囲の角度αで配置されていることを特徴とする、請求項４に記載の洗浄装置。
【請求項６】
前記流体抵抗（６）は、少なくとも１つの開口部（１０）を有することを特徴とする、前記請求項のいずれかに記載の洗浄装置。
【請求項７】
前記流体抵抗（６）は、前記流体抵抗の合計面積に対して、０％より大きく１００％より小さい範囲の比自由断面積を有することを特徴とする、前記請求項のいずれかに記載の洗浄装置。
【請求項８】
前記自由断面積は、可変であることを特徴とする、請求項７に記載の洗浄装置。
【請求項９】
前記流体抵抗（６）は、調節することができることを特徴とする請求項７または８に記載の洗浄装置。
【請求項１０】
無脈動供給手段（６１）が、前記第１の領域（１）の上流または前記第１の領域の少なくとも一部に設けられていることを特徴とする前記請求項のいずれかに記載の洗浄装置。
【請求項１１】
前記無脈動供給手段（６１）が、供給螺旋（６１）を有することを特徴とする、請求項１０に記載の洗浄装置。
【請求項１２】
被洗浄材料（４）が供給される第１の領域（１）と、
前記被洗浄材料（４）が洗浄される第２の領域（２）と、
前記被洗浄材料（４）が溶融される第３の領域（３）と、
前記第２の領域（２）と前記第３の領域（３）との間に設けられた流体抵抗（６）と、
を有する洗浄装置または前記請求項のいずれかに記載の洗浄装置の、前記第１の領域（１）に、結晶供給路を介して接続された、結晶製造装置（１３）を含むことを特徴とする精製装置。
【請求項１３】
被洗浄材料（４）が供給される第１の領域（１）と、
前記被洗浄材料（４）が洗浄される第２の領域（２）と、
前記被洗浄材料（４）が溶融される第３の領域（３）と、
前記第２の領域（２）と前記第３の領域（３）との間に設けられた流体抵抗（６）と、
を有する洗浄装置の、前記第１の領域（１）に、結晶供給路を介して接続された、結晶製造装置（１３）を含むことを特徴とする精製装置。
【請求項１４】
滞在容器（４９）が、前記結晶製造装置（１３）と前記洗浄装置との間に設けられていることを特徴とする請求項１２または１３に記載の精製装置。
【請求項１５】
合成装置（１４）と、該合成装置（１４）の下流に設けられた請求項１２〜１４のいずれかに記載の精製装置と、を含むことを特徴とする合成装置。
【請求項１６】
前記合成装置（１４）は、気相酸化合成装置であることを特徴とする、請求項１５に記載の合成装置。
【請求項１７】
被洗浄材料の精製方法であって、前記被洗浄材料を請求項１〜１１のいずれかに記載の洗浄装置の、前記第１の領域（１）を介して供給し、対象製品を得ることを特徴とする方法。
【請求項１８】
前記被洗浄材料が、少なくとも２０重量％の前記対象製品を含むことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
食料、ポリマー、燃料、潤滑剤、洗浄剤、染料または薬品の製造における、請求項１７または１８に記載の方法によって得られる対象製品の使用。
【請求項２０】
食料、モノマー、燃料、溶媒などの対象製品の製造、排水処理または異性体分離における、請求項１〜１１のいずれかに記載の洗浄装置または請求項１２または１３に記載の精製装置の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、洗浄装置、精製装置、合成装置、被洗浄材料の精製方法、精製のための、洗浄装置または精製装置の使用、精製によって得られた対象製品の使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学工業で製造される製品の純度に対する要求が高まっている。これは、比較的少量で生産されるファインケミカルや薬品に特に当てはまる。最近では、大量生産される化学製品にもより高い純度が求められる傾向にある。これらの物質のほとんどは、大量生産されるポリマーの合成に使用される出発物質である。そのような物質としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、スチレン、アクリルアミド、カプロラクタム、ナフタレン、フェノールが挙げられる。特に、これらの出発物質から製造される製品が医学、食品、衛生分野で使用される場合に高い純度が要求される。医学及び衛生分野における適用例としては、部分的に中和された架橋ポリアクリル酸により実質的に構成される吸収性ポリマーが挙げられ、それらは水性体液を吸収するための創傷帯やおしめとして医学及び衛生分野で使用される。食品分野では、例えば、アクリル酸またはアクリルアミドの少なくとも一方により構成される凝集剤が飲料水の処理に使用されている。
【０００３】
重合プロセスに使用される出発物質に高い純度が要求される別の理由は、使用されるモノマーが高い純度で存在していれば、重合プロセスが実質的にさらに制御された状態で進行するということである。それによって、それらのモノマーから合成されるポリマーの特性において、極めて重要である、分子量と分子量分布を、さらに良好に制御することができる。
【０００４】
高い純度が工業規模で要求される別の領域は、排水処理分野である。技術的な合成では、有機溶媒が、水や水性溶媒に置き換えられてきており、合成プロセスからの排水量が増加している。一方、環境保護規則によって、水を溶媒として使用する合成により得られる製品と副生成物を、排水から可能な限り完全に除去することが求められている。
【０００５】
食品分野では、消費を目的とする製品の純度を高めることが、より求められている。これは、濃縮物を製造する場合に特に当てはまる。そのため、食品に有害ではない経済的な濃縮プロセスが強く求められている。
【０００６】
また、暖房装置、ジェットエンジン、内燃機関のさらなる技術開発によって、性能と排気ガスの最適化のために、純度の高い燃料を使用することが必要となっている。
【０００７】
しかし、化合物を合成したり、天然源から物質を得る場合には、所望の物質は、通常、純粋な製品ではない。逆に、合成を行ったり、天然源から物質を得る場合には、一部が所望の物質であり、残りが溶媒、出発物質、副生成物、望ましくない異性体などの不純物である化合物の混合物が得られる。不純物から所望の物質を分離するために、蒸留分離法が、工業規模で頻繁に使用されている。しかし、蒸留分離法は、高いエネルギーの使用を伴うとともに、熱感受性であって、通常は反応性を有する最終製品の場合には、比較的厳しい熱的条件であるために、所望の製品がさらに反応し、収率が低下することになる。
【０００８】
所望の製品が、結晶化できる化合物であり、合成プロセスの後に化合物の液体混合物中に存在している場合には、所望の製品を精製するため、すなわち、副生成物が溶解状態または液体状態で存在している、通常は「供給原料（ｆｅｅｄ）」と呼ばれる化合物の液体混合物から、物質を分離するための、非常に穏やかな方法として、溶融結晶化が望ましい。溶融結晶化では、所望の化合物を、母液と呼ばれる液体から、固体として結晶化させ、結晶化させた化合物を分離し、再溶融させる。そして、溶融物を純粋な製品を得る。
【０００９】
従来技術から公知の結晶化方法としては、単離する化合物を静止冷却面に沈殿させる、静的・動的層結晶化や、懸濁液中での結晶成長に基づく懸濁結晶化が知られている。懸濁結晶化は、連続プロセスで行うことができるという点で、層結晶化に対して利点を有する。また、結晶の成長速度が比較的低いために、結晶の純度が通常は非常に高い。しかし、低い成長速度にも関わらず、溶液中での結晶化では比較的大きな面積、すなわち、各粒子の全表面積を結晶成長に利用することができるため、懸濁結晶化によって、高い製品収率を達成することができる。したがって、懸濁結晶化は、対象製品における高い純度を達成するための、非常に効果的で経済的な方法を代表するものである。
【００１０】
また、層結晶化と比較して、結晶の成長速度が比較的低いため、液体中に存在する不純物は、ほとんど結晶格子に組み込まれず、母液に残ることになる。したがって、単一段階の結晶化プロセスであっても、所望の化合物の高純度結晶が通常得られる。
【００１１】
最終製品の純度にとって重要なさらなる工程は、大部分が不純物と精製される混合物の非結晶化部分により構成される、懸濁液中の液体構成成分から、懸濁液中に存在する結晶を分離することである。通常、分離は固液分離プロセスによって行われる。分離は１以上の段階で進行し、少なくとも最後の段階では、通常、洗浄装置として、洗浄カラム（ｗａｓｈｉｎｇ  ｃｏｌｕｍｎ）を使用する。このような洗浄装置では、結晶化装置内で生成された結晶の懸濁液を導入し、結晶の懸濁液を圧縮して、結晶床（ｃｒｙｓｔａｌ  ｂｅｄ）を形成させる。洗浄液、好ましくは溶融した結晶を含む溶融物は、結晶床を逆流方向に通過させる。
【００１２】
圧縮結晶床の形成には様々な方法が使用されている。例えば、米国再発行特許第２４，０３８号には、洗浄カラムの上部に結晶懸濁液を導入し、結晶床を沈降プロセスによって形成させる、重力式洗浄カラムが記載されている。しかし、このようなカラムでは、沈降プロセスにおいて、垂直流路が形成され、母液または結晶懸濁液と洗浄液の逆混合（ｂａｃｋ−ｍｉｘｉｎｇ）が発生する恐れがある。
【００１３】
ドイツ特許第１９４７２５１号に開示されているように、重力式洗浄カラムには、結晶床内における垂直液体流路の形成を防止するための、攪拌機構が、少なくともカラムの高さの一部にわたって設けられる。しかし、そのような攪拌機構は、攪拌運動によって結晶床の渦が発生し、洗浄装置の分離性能に不利な影響を与えるという欠点がある。
【００１４】
そのような攪拌機構は、液圧式または機械的洗浄カラムの場合には必要ではない。例えば、欧州特許第０  ９２０  ８９４  Ａ１号は、懸濁液を圧力下で密閉ハウジングに供給し、圧力によって、圧縮結晶床を形成させる液圧式洗浄カラムを開示している。欧州特許第０  ９２０  ８９４  Ａ１号では、圧力は、結晶懸濁液の液相を透過させる半透過性ピストンによって生成される。ドイツ特許出願公開第２８  ００  ５４０号では、結晶床を形成させるために、結晶を圧縮する手段として、螺旋状の回転式供給部が使用されている。
【００１５】
結晶を溶融領域に供給するために、結晶床内で圧縮された結晶を再粉砕する目的で、ドイツ特許出願公開第１００  ３９  ０２５  Ａ１号は、ビルドアップ面（ｂｕｉｌｄ−ｕｐ  ｆａｃｅ）の反対側に配置され、通常はローターブレードまたはスクレーパーの形態の、回転式除去手段を提案している。
【００１６】
結晶床に結晶を供給し、供給された結晶を圧縮し、圧縮された結晶を分離するための、上述した可動手段に共通することは、結晶床が非均質になってしまうということである。そのような可動部品を洗浄カラムに組み込むことによるコストの増加に加えて、メンテナンスにもかなりのコストが必要となる。洗浄カラムの可動部品のメンテナンスには、洗浄カラムの運転を停止するとともに、部品の分解、清掃、修理または交換が必要となる。洗浄カラムの可動部品のさらなる欠点は、反応性物質を精製する際に発生する。例えば、アクリル酸を精製する場合には、可動部品のシャフトの密閉領域で、望ましくない自然発生重合がしばしば発生するので、洗浄カラムの運転を停止し、形成されたポリマーを除去し、部品を分解、修理または交換することが必要となる。
【００１７】
この問題に関して、ドイツ特許第３７  ８６  ４７１  Ｔ２号は、結晶床の領域に可動部を有さない洗浄カラムを開示している。また、ドイツ特許第３７  ８６  ４７１  Ｔ２号は、入口開口部の封止や詰まりを減少または防止するための、異なるアプローチを開示している。しかし、これらの方法では、結晶床、結晶懸濁液、結晶懸濁液と結晶床の遷移領域における、複雑な流体状態が考慮されていない。それらの状態は、「液圧洗浄カラムの性能に対する圧縮率の影響（Ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  Ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｂｉｌｉｔｙ  ｏｎ  Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ｏｆ  Ｈｙｄｒａｕｌｉｃ  Ｗａｓｈ  Ｃｏｌｕｍｎｓ），Ｌ．ｖａｎ  Ｏｏｒｄ−Ｋｎｏｌ，Ｏ．Ｓ．Ｌ．Ｂｒｕｉｎｓｍａ，Ｐ．Ｊ．Ｊａｎｓｅｎ，ＡＩＣｈＥ  Ｊｏｕｒｎａｌ，２００２年７月，Ｃｏｌ．４８，Ｎｏ．７，１４７８頁参照」及び「液圧式充填床洗浄カラムの一般的な制御方法（Ａ  ｇｅｎｅｒａｌ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  Ｓｔｒａｔｅｇｙ  Ｆｏｒ  Ｈｙｄｒａｕｌｉｃ  Ｐａｃｋｅｄ  Ｂｅｄ  Ｗａｓｈ  Ｃｏｌｕｍｎｓ），Ｐ．Ｊ．Ｊａｎｓｅｎｓ，Ｏ．Ｓ．Ｌ．Ｂｒｕｉｎｓｍａ，Ｇ．Ｍ．ｖａｎ  Ｒｏｓｍａｌｅｎ，Ｒ．ｄｅ  Ｇｏｅｄｅ，Ｔｒａｎｓ  ＩｃｈｅｍＥ，Ｖｏｌ．７２，Ｐａｒｔ  Ａ，１９９４年９月，６９５頁参照」に、洗浄カラムの安全な操作のために重要であるものとして記載されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
したがって、本発明は、従来技術から生じる欠点を軽減または克服するという課題に基づくものである。
【００１９】
特に、本発明の課題の１つは、好適な分離性能を提供しながらも、可能な限り経済的で容易に製造することができる洗浄装置を提供することにある。
【００２０】
また、本発明の課題の１つは、大規模な工業的使用のために、容易にスケールアップすることができる洗浄装置を提供することにある。
【００２１】
本発明のさらなる課題は、過度に頻繁な修理作業で生じる、非使用期間によって中断されることのない、比較的長い寿命を有する洗浄カラムを提供することにある。
【００２２】
また、本発明の課題の１つは、好適な分離性能を提供しながらも、可能な限り連続的で中断を伴うことのない運転を可能とし、従って、大規模な工業的使用に、非常に好適な、被洗浄材料の精製方法を提供することにある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
上述の課題は、第一に、独立請求項の主題により、そして、従属請求項から得られる副次的な組み合わせによって達成される。
【００２４】
また、上記課題は、
被洗浄材料が供給される第１の領域と、
被洗浄材料が洗浄される第２の領域と、
被洗浄材料が溶融される第３の領域と、
第２の領域と第３の領域との間に設けられた流体抵抗と、
を有する洗浄装置によって達成される。
【００２５】
さらに、本発明は、
被洗浄材料が供給される第１の領域と、
被洗浄材料が洗浄される第２の領域と、
被洗浄材料が溶融される第３の領域と、
第２の領域と第３の領域との間に設けられた流体抵抗と、
を有し、
第２の領域は少なくとも部分的にカラムの形状であり、カラムは少なくとも３００ｍｍ、好ましくは７００ｍｍ、さらに好ましくは１０００ｍｍの直径を有することを特徴とする洗浄装置に関する。通常、直径は８０００ｍｍまでに制限される。
【００２６】
このような第２の領域の寸法によって、被洗浄材料の複雑な流体力学を有利にすることができる。
【００２７】
本発明に係る洗浄装置の一実施形態では、流体抵抗は、第２の領域の中央縦軸の周りに、回転できないように配置されていることが好ましい。また、流体抵抗は、第２の領域と第３の領域との間の静止位置に配置されていることが好ましい。流体抵抗は、第２の領域と第３の領域の間の静止位置に配置され、第２の領域と第３の領域に対して固定されていることが特に好ましい。
【００２８】
本発明によれば、被洗浄材料としては、結晶懸濁液が好ましい。結晶懸濁液は結晶と液相により構成される。結晶は、少なくとも５０重量％、好ましくは少なくとも７５重量％、より好ましくは少なくとも９５重量％、さらに好ましくは少なくとも９９重量％、最も好ましくは少なくとも９９．９重量％の単一の対象製品により構成されることが好ましい。原理的には、本発明に係る洗浄装置は、凝縮及び固液分離に使用される。対象製品は、固液分離時に得られた液体であってもよく、濃縮時に得られた結晶性固体であってもよい。通常、対象製品は、食品、モノマー、燃料、溶媒、排水処理からの水、同位体、ジアステレオ異性体または鏡像異性体であってもよい。
【００２９】
食品としては、飲料が好ましい。モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、スチレン、メチルメタクリレート、ブチルアクリレート、安息香酸、ビスフェノールＡ、カプロラクタム、脂肪酸、モノクロロ酢酸、メチルジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、ナフタレン、パラフィン、ｐ−、ｏ−またはｍ−ジクロロベンゼン、ｐ−キシレン、フタリド、又はこれらの誘導体若しくはこれらの塩が好ましい。燃料としては、ヒドラジンまたはディーゼルが好ましい。
【００３０】
モノマーとしての対象製品は、好ましくは、２〜２０の炭素原子と少なくとも１つの二重結合を含む有機化合物または水である。２〜２０の炭素原子と少なくとも１つの二重結合を含む有機化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、アクリル酸、メタクリル酸、メチルメタクリレート、ブチルアクリレートが挙げられ、アクリル酸、メタクリル酸、メチルメタクリレートが好ましく、アクリル酸が特に好ましい。結晶を形成する対象製品が水である場合には、有機合成において溶媒として存在し、有機合成の主生成物及び副生成物から分離される水を使用することが特に好ましい。この点において、少なくとも１つの二重結合を含む有機化合物、好ましくはアクリル酸、メタクリル酸、アクロレインまたはメタクリレートの合成が挙げられ、アクロレインまたはアクリル酸の合成が特に好ましい。
【００３１】
被洗浄材料が、結晶懸濁液のように、固相と液相の混合物として存在している場合には、結晶によって形成される固相は、被洗浄材料の合計または結晶懸濁液の合計に対して、１０〜８０重量％、好ましくは１５〜６０重量％、さらに好ましくは２０〜４０重量％の範囲で存在することが好ましい。被洗浄材料は、液相も含む。第２の領域の上部では、液相は、溶融した結晶に由来する洗浄液を、主に含む。第２の領域の下部、好ましくは固液分離装置の領域では、液相は、結晶化装置による結晶の形成に由来する母液を、主に含み、母液は固液分離装置によって除去することができる。
【００３２】
また、被洗浄材料、好ましくは結晶懸濁液は、２５０ｍＰａｓ未満、好ましくは１００ｍＰａｓ未満、特に好ましくは５０ｍＰａｓ未満の粘度を有することが好ましい。なお、粘度は、ＤＩＮ  ５３０１９  ＩＳＯ／ＩＳＯ  ３２１９に従って測定した。
【００３３】
被洗浄材料が、結晶懸濁液として存在している場合には、結晶は、１５００μｍ以下、好ましくは５０〜１０００μｍ、より好ましくは７５〜５００μｍ、さらに好ましくは１００〜２５０μｍの範囲の平均直径を有することが好ましい。平均直径は、結晶懸濁液から無作為に選択した５００個の結晶を使用して求める。結晶の大きさは、結晶の最大長さと結晶の中央部において最大長さに直角に測定した直径の平均値である。長さと直径を測定するために、ＣＣＤカメラを備えた光学顕微鏡及びＳｏｆｔ  Ｉｍａｇｉｎｇ  ＳｙｓｔｅｍのＰＣプログラム（ＳＩＳ、Ｖ３．１）を備えたＰＣ評価ユニットにより構成される、画像解析システムを使用する。
【００３４】
また、本発明に係る洗浄装置では、少なくとも第２の領域で、０．１〜３０バール、好ましくは０．５〜１０バール、特に好ましくは１．５〜７バールの範囲の圧力に達することができることが好ましい。また、上記圧力は、被洗浄材料とは反対側のフィルター面の圧力よりも高いことが好ましい。
【００３５】
例えば、アクリル酸を含む結晶懸濁液の場合には、結晶中のアクリル酸の濃度は、結晶に対して、少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９５重量％、特に好ましくは少なくとも９８重量％、さらに好ましくは少なくとも９９重量％である。
【００３６】
流体抵抗の領域における液相中の溶融した対象製品の濃度は、第２の領域中の、流体抵抗から比較的離れた領域よりも、高いことが特に好ましい。
【００３７】
アクリル酸またはアクロレインの合成、好ましくはアクロレインの合成からの排水を処理する場合には、結晶懸濁液を形成する水結晶は、結晶に対して、少なくとも９０重量％、好ましくは少なくとも９９重量％、特に好ましくは少なくとも９９．９重量％の水により構成される。
【００３８】
本発明に係る洗浄装置では、被洗浄材料が供給される第１の領域は、少なくとも１つの被洗浄材料供給手段、好ましくは洗浄装置の外部に位置している被洗浄材料供給手段に連結されたパイプ状ラインと、接続している開口部であることが好ましい。好ましくは、被洗浄材料のために、複数の供給装置が重複して使用される。これは、被洗浄材料が、反応性化合物を含む場合に特に望ましい。その結果、例えば、反応性化合物の望ましくない自然発生重合によって、１以上の供給装置が故障した場合でも、本発明に係る洗浄装置の運転を継続することができる。故障した供給装置の修理は、供給装置が洗浄装置の外部に位置するために、容易かつ簡便に行われる。
【００３９】
本発明に係る洗浄装置のための供給装置としては、当業者が適当と考える、あらゆる供給装置が使用される。被洗浄材料に与える機械的応力が最小となる供給装置が好ましく、特に、被洗浄材料へのせん断度が低い供給装置が有利である。また、供給装置は、可能な限り無脈動な動作の結果、可能な限り結晶床の分断を引き起こさないものでなくてはならない。「無脈動」とは、供給手段の出口において、供給材料の圧力が、約０．５バール未満で変動することを意味する。このような背景から、連続式螺旋供給ポンプ、回転式ピストンポンプ、好ましくは可能な限り大きなギャップ幅、好ましくは少なくとも平均結晶直径の２倍のギャップ幅を有する遠心ポンプ、またはマルチピストン膜ポンプが、非連続式往復ピストンポンプよりも好ましく、特に、螺旋供給ポンプが好ましい。従って、本発明に係る洗浄装置では、無脈動供給手段は、第１の領域の上流または第１の領域の少なくとも一部に設けられ、無脈動供給手段は、好ましくは供給螺旋を有する。
【００４０】
本発明に係る洗浄装置における被洗浄材料が洗浄される第２の領域は、通常は、実質的に層状であって、実質的に非均質性を有さない流れとともに、被洗浄材料が、第２の領域内を移動することができるように構成・配置されている。
【００４１】
本発明に係る洗浄装置の運転時には、第２の領域全体においてビルドアップ部（ｂｕｉｌｄ−ｕｐ  ｆｒｏｎｔ）が存在しないことが好ましい。ビルドアップ部とは、懸濁液から結晶床への遷移を意味し、懸濁液における結晶含有率の比較的急激な上昇によって特徴付けられる。本発明に係る洗浄装置の運転時には、第１の領域、好ましくは供給装置の供給部品の上方に、ビルドアップ部が存在することがさらに好ましい。
【００４２】
また、パイプ状に構成された第２の領域の場合には、パイプの長さは、第２の領域に使用されるパイプの断面の１０倍以下、好ましくは５倍以下、特に好ましくは１倍以下であることが好ましい。
【００４３】
本発明に係る洗浄装置における被洗浄材料を溶融させる第３の領域は、好ましくは、被洗浄材料に存在する反応性化合物の望ましくない反応を引き起こすような、著しい過熱領域が形成されないように構成されることが好ましい。本発明に係る装置の第３の領域は、第２の領域と同様にパイプ状に構成されることが好ましい。第３の領域の一実施形態では、加熱部が第３の領域の壁に位置している。第３の領域の別の実施形態では、加熱部が第３の領域内に位置している。また、これらの実施形態を組み合わせることもできる。本発明に係る洗浄カラムの別の実施形態によれば、溶融のための熱交換器が、加熱部の代わりに、または加熱部に加えて、第３の領域の外部に位置している。この場合、第３の領域の加熱は、溶融した対象製品が戻されることによって達成される。第３の領域の外部に位置する溶融のための熱交換器は、特に感受性の高い物質の場合に好ましく、溶融のための熱交換器の熱移動面の表面温度は、５℃以下、好ましくは３℃以下、特に好ましくは１．５℃以下の範囲で、対象製品の融点よりも高いことが好ましい。
【００４４】
流体抵抗は、流体抵抗における圧縮が、結晶により妨げられずに、被洗浄材料の固体構成成分、好ましくは懸濁液の結晶を、圧縮できるように構成・配置されている。その結果、第３の領域に導入するために、被洗浄材料の圧縮された固体を破砕する、可動スクレーパーやレーキを使用する必要がない。本発明によれば、破砕は流体抵抗によって行われる。
【００４５】
本発明に係る洗浄装置の一実施形態によれば、流体抵抗は、流体抵抗の合計面積に対して、０％より大きく１００％小さい、好ましくは２０〜８０％、特に好ましくは４０〜６０％の範囲の比自由断面積（ｒｅｌａｔｉｖｅ  ｆｒｅｅ  ｃｒｏｓｓ−ｓｅｃｔｉｏｎａｌ  ａｒｅａ）を有することが好ましい。
【００４６】
また、流体抵抗に設けられた開口部は、０．００１〜５０ｍｍ、好ましくは５〜２５ｍｍ、より好ましくは１０〜２０ｍｍの範囲の断面を有することが好ましい。
【００４７】
本発明に係る洗浄装置では、少なくとも１つの開口部の断面は、可変であることが好ましい。
【００４８】
また、開口部の壁は、被洗浄材料の通過能力（ｔｈｒｏｕｇｈｆｌｏｗ  ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ）を向上させるために、液体で湿潤させることができることが好ましい。このため、壁を湿潤させ、結晶の付着を低減または防止するために、開口部の壁に膜が形成される。膜は、好ましくは、流体抵抗に設けられた加熱装置によって溶融される、対象製品により主に構成される。
【００４９】
これらの手段によって、例えば、被洗浄材料、特に結晶床における圧力の変動を均衡させ、詰まりの発生を防止することができる。
【００５０】
一実施形態によれば、開口部には、調整可能な穴が設けられている。別の実施形態によれば、開口部の断面の可変性は、流体抵抗が、開口部を有する第１のプレートと、開口部を有し、第１のプレートと相対的に回転できるように配置された第２のプレートにより構成されることによって達成される。
【００５１】
別の実施形態によれば、流体抵抗の少なくとも１つの開口部は、グリッドの支柱（ｓｔｒｕｔ）によって形成される。流体抵抗の抵抗値は、少なくとも２つのグリッドを、相対的に移動可能に配置し、且つ相対的な移動によって、グリッドに形成された開口部が、他方のグリッドの支柱によって、任意の程度で覆われるように配置することによって、変化させることができる。
【００５２】
また、本発明に係る洗浄装置では、被洗浄材料の液相、例えば溶融した結晶が、流体抵抗の少なくとも１つの穴から、被洗浄材料を形成する結晶懸濁液に、排出されることが好ましい。これによって、流体抵抗に設けられた開口部の詰まりを防止し、洗浄カラムの分離性能を向上させることができる。穴は、平均結晶直径よりも小さいことが好ましい。
【００５３】
また、本発明に係る洗浄装置の一実施形態では、第２の領域に面する開口部のＡ断面が、第３の領域に面するＢ断面の１０倍であることが好ましい。好ましくは、開口部は円錐形である。これによって、開口部及び流体抵抗の詰まりを防止することができる。また、可能な限り均一な結晶床の形成が、容易となる。この点において、第２の領域に面する流体抵抗の表面は、開口部がそこから形成される凹部を有することが特に好ましい。
【００５４】
また、本発明に係る洗浄装置では、第１の領域と第２の領域との間に、濾液抽出ラインを有する固液分離装置、好ましくは濾液抽出ラインを有するフィルターが、設けられていることが好ましい。また、濾液抽出ラインにおける対象製品の濃度は、第１の領域における液相中の対象製品の濃度と同じか、好ましくは該濃度よりも低いことが好ましい。また、第３の領域における対象製品の濃度は、第２の領域よりも高いことが好ましい。
【００５５】
好適なフィルターとしては、被洗浄材料中に存在する固体構成成分の平均粒子径より小さな孔径を有する、フィルター材料を使用することができる。フィルター材料の平均孔径は、１〜１０００μｍ、好ましくは５０〜８００μｍ、より好ましくは１００〜５００μｍの範囲であることが好ましい。好適なフィルター材料は、ワイヤグリッド、ワイヤメッシュ、不織ワイヤ（ｎｏｎｗｏｖｅｎ  ｗｉｒｅ）、ニットワイヤ（ｋｎｉｔｔｅｄ  ｗｉｒｅ）である。
【００５６】
本発明に係る洗浄装置では、フィルターは、第２の領域に隣接する壁に形成されることが好ましい。また、フィルターが形成される壁は、洗浄装置において、洗浄装置を通過する被洗浄材料の流れ方向によって形成される軸に対して、０°より大きく９０°より小さい、好ましくは１〜５０°または１５〜６０°、より好ましくは１０〜３０°または５〜１５°の範囲の角度αで配置されていることが好ましい。
【００５７】
また、本発明に係る洗浄装置の少なくとも第２の領域、好ましくはフィルターは、温度が可変であることが好ましい。
【００５８】
また、本発明は、上に定義した洗浄装置の第１の領域に、結晶供給手段を介して接続された結晶製造装置を含む、精製装置に関する。結晶製造装置としては、原則として、結晶懸濁液を製造するために当業者が適当と考えるあらゆる装置が挙げられる。この点において、例えば、結晶製造装置は、冷却ディスク結晶化装置であってもよい。
【００５９】
また、本発明は、被洗浄材料が供給される第１の領域と、被洗浄材料が洗浄される第２の領域と、被洗浄材料が溶融される第３の領域と、第２の領域と第３の領域との間に設けられた流体抵抗とを有する洗浄装置、または本発明に係る洗浄装置の第１の領域に、結晶供給路を介して接続された結晶製造装置を含む、精製装置に関する。
【００６０】
また、本発明に係る精製装置の好ましい実施形態によれば、結晶製造装置と洗浄装置との間に、例えば、結晶懸濁液の熟成または均質化のための滞在容器（ｄｗｅｌｌ−ｔｉｍｅ  ｃｏｎｔａｉｎｅｒ）が、設けられていてもよい。
【００６１】
本発明に係る精製装置の別の実施形態によれば、フィルターによって分離された母液の、結晶懸濁液への、少なくとも部分的な帰路が設けられる。帰路は、供給装置の前後、好ましくは供給装置の後、特に好ましくは供給装置と固液分離との間に設けられることができる。
【００６２】
本発明に係る精製装置のさらなる実施形態によれば、精製装置は、第３の領域で溶融した純粋製品の、第３の領域への、少なくとも部分的な帰路を含むことができる。
【００６３】
また、本発明に係る精製装置の別の実施形態は、第３の領域で溶融した純粋製品の、流体抵抗への、少なくとも部分的な帰路を含む。
【００６４】
また、本発明に係る精製装置のさらなる実施形態は、第３の領域に存在する結晶の渦を生じさせる、第３の領域で溶融した純粋製品の、第３の領域への、少なくとも部分的な帰路を含む。
【００６５】
精製装置内の、主要な流れ及び帰路並びに流体抵抗の開口部の変更は、好ましくは統合型マルチ温度センサーまたはマルチ抵抗温度計によって、少なくとも１つの位置で得られるデータに基づいて、制御される。好ましくは、マルチ温度センサーは、結晶床の中央部に配置され、好ましくは回転対称である。この制御は、可能な限り均一な被洗浄材料の流れと、可能な限り高い分離性能を得るために役立つ。これは、特に、温度測定に基づいて制御される、主要な流れと帰路によって達成され、それによって、洗浄先端部の位置が決定される。また、洗浄カラムにおける圧力条件を、制御することもできる。この点に関する詳細は、ドイツ特許出願公開第１００  ３９  ０２５  Ａ１号、ドイツ特許出願公開第１００  ３６  ８８０  Ａ１号、ドイツ特許出願公開第１００  ３６  ８８１号に記載されており、これらの開示内容は本願の開示の一部をなすものとする。複数の計測プローブによって引き起こされる結晶床の非均質性は、洗浄先端部の位置を制御することによって防止される。
【００６６】
また、本発明によれば、少なくとも２つの本発明に係る精製装置が、直列または並列に接続されて配置されることが好ましい。接続配置及びそれに使用される精製装置または洗浄装置の数は、対象製品の精製要求と精製可能性によって決定される。
【００６７】
また、本発明は、合成装置、好ましくは反応器と、上に定義した精製装置とを含む合成装置に関する。アクリル酸及びメタクリル酸の合成並びに結晶製造装置及び洗浄装置の好ましい組み合わせに関しては、国際公開第ＷＯ０２／０５５４６９号を参照し、その開示内容は本明細書の開示の一部をなすものとする。本発明に係る一実施形態では、合成装置は、気相酸化合成装置であることが好ましい。重合性材料、特に、モノマーとしてのアクロレイン、（メタ）アクリル酸、特にアクリル酸の製造に関しては、「Ｓｔｅｔｓ  ｇｅｆｏｒｓｃｈｔ、アクロレインと誘導体（Ａｃｒｏｌｅｉｎ  ａｎｄ  ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ），  第１巻及び第２巻，  Ｃｈｅｍｉｅｆｏｒｓｃｈｕｎｇ  ｉｍ  Ｄｅｇｕｓｓａ  Ｆｏｒｓｃｈｕｎｇｓｚｅｎｔｒｕｍ  Ｗｏｌｆｇａｎｇ  １９８８年，１０８〜１２６頁」を参照し、その開示内容は本明細書の開示の一部をなすものとする。
【００６８】
また、本発明は、被洗浄材料の精製方法であって、被洗浄材料を、上に定義した洗浄装置の第１の領域を介して供給する方法に関する。
【００６９】
本発明に係る方法の好ましい実施形態では、被洗浄材料は、少なくとも２０重量％、好ましくは少なくとも５０重量％、特に好ましくは少なくとも８５重量％の対象製品、好ましくはアクリル酸を含む。
【００７０】
また、本発明は、食料、ポリマー、燃料、潤滑剤、洗浄剤、染料または薬品の製造における、本発明に係る方法によって得られる対象製品の使用に関する。
【００７１】
最後に、本発明は、食料、モノマー、燃料、溶媒などの対象製品の精製、排水処理または異性体分離における、本発明に係る洗浄装置または本発明に係る精製装置の使用に関する。
【００７２】
食品としては、飲料が好ましい。モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、スチレン、メチルメタクリレート、ブチルアクリレート、安息香酸、ビスフェノールＡ、カプロラクタム、脂肪酸、モノクロロ酢酸、メチルジイソシアネート、トルエンジイソシアネート、ナフタレン、パラフィン、ｐ−、ｏ−またはｍ−ジクロロベンゼン、ｐ−キシレン、フタリド、これらの誘導体またはこれらの塩が好ましい。燃料としては、ヒドラジンまたはディーゼルが好ましい。
【００７３】
本発明を、本発明を限定するものではない図面を参照してさらに詳細に説明する。
【００７４】
図１は、供給手段６１、好ましくは供給螺旋を備えた第１の領域１と、第２の領域２と、第３の領域３とからなる洗浄装置を示す。被洗浄材料４を含む第２の領域２と第３の領域３との間には、固定された流体抵抗６が設けられている。流体抵抗は、開口部１０を有する隔壁である。流体抵抗は、製品流帰路２６をさらに有し、流体帰路２６によって、溶融した対象製品が流体抵抗６に導入され、開口部１０から排出される。流体抵抗は、様々な計測位置３０を有するマルチ温度センサー２９を収容するための、穴３１をさらに有する。第２の領域２は、洗浄カラム５３を形成している。洗浄カラム５３は、第２の領域２と同様に、第２の領域２の中央縦軸５が内部を通過する、回転対称のパイプであることが好ましい。洗浄カラム５３の壁は、可能な限り滑らかな表面を有する。洗浄カラム５３は、直線矢印の方向に、洗浄カラム５３の内部を流れる、結晶床３２を含む。結晶床３２の流れ方向とは逆に、洗浄液３３が、蛇行矢印の方向に従って結晶床内を流れる。第１の領域１と第２の領域２との間には、フィルター抽出ライン８を備えたフィルター７が設けられている。フィルター７の壁９は、洗浄カラム５３の壁に隣接している。被洗浄材料４に面しているフィルター７の壁は、篩を有する円錐有孔板であり、第２の領域２の中央縦軸に対して、０°＜α＜９０°の角度αで配置されている。したがって、洗浄カラム５３は、一端において流体抵抗６で終端し、他端においては、被洗浄材料供給部５２のための第１の領域への開口部を除き、フィルター７で終端している。第１の領域１は、パイプ状の被洗浄材料供給部５２を有し、三脚２８によって、マルチ温度センサー２９が固定されている。第３の領域３は溶融装置５４を有し、溶融装置５４は、製品巡回溶融物帰路の開口を有し、溶融装置５４から製品巡回懸濁液帰路が出ている。この段落で説明した洗浄装置は、図１に示すように、第１の領域１が下部に配置されるように運転される。ただし、反対に、洗浄装置は、被洗浄材料が、第１の領域１を介して上方から供給されるように、運転され得る。
【００７５】
図２において、必要に応じて挿入された冷却装置を有する、反応器内で生成された原料は、原料ライン５５を介して、被洗浄材料が、結晶懸濁液の形態で生成される、結晶製造装置１３に供給される。結晶懸濁液は、結晶排出路４８を介して滞在容器４９に送られ、滞在容器排出路５０を介して、被洗浄材料／懸濁液の供給装置５１に供給される。結晶懸濁液は、被洗浄材料供給部５２を介して、フィルター７を通過し、洗浄カラム５３に入り、流体抵抗６を介して、溶融装置５４に入り、次に、熱交換器１７に向かう製品巡回懸濁液帰路１５に入り、製品巡回ポンプ１８を通過し、製品巡回溶融物帰路１９を介して、溶融装置５４に戻るか、製品流帰路２６を介して、流体抵抗６に戻る。戻される対象製品の量は、製品出口を制御する、圧力バルブ２０によって決定される。圧力バルブ２０は、マルチポイント調節手段によって、マルチ熱素子３０を介して制御され、それにより、保持され、戻される対象製品の量を変化させることによって、洗浄カラムにおける洗浄先端部の高さを調節する。精製された対象製品は、純粋製品出口２１を介して、精製装置から排出される。純粋製品出口２１に続いて、さらなる精製装置が設けられていてもよく、純粋製品出口２１から排出された純粋製品は、最初に、さらなる図２に示すような精製装置の構成要素に続く、さらなる結晶製造装置に通されるか、又は少なくともその一部が、元の結晶製造装置１３に戻されるかのどちらか、あるいは両方である。濾液２２の一部は、濾液帰路ポンプ２４によって動作する、第１の濾液帰路２３を介して、そして、第２の濾液帰路２５を通過し、滞在容器排出路５０を通って、被洗浄材料に供給される。本発明に係る精製装置の好ましい接続配置に関しては、国際公開第ＷＯ０２／０５５４６９号を参照し、その開示内容は本明細書の開示の一部をなすものとする。また、濾液２２の少なくとも一部は、破線によって示される導管に従って、供給装置５１の供給側に供給され得る。この手段によって、被洗浄材料または懸濁液の供給流れの調節を、全流量とは関係なく行うことができるようになる。また、製品巡回熱交換器１７の上流では、抑制剤供給路１６を介して供給される抑制剤が、抑制剤計測装置５８によって、対象製品に添加され得る。これは、対象製品が既に極めて純粋であり、そのために、望ましくない自然発生的な反応が生じる傾向がある場合には、常に望ましい。また、参照番号１５，１７，１８，１９によって形成される回路を、対象製品を含有する溶融物が移動することによって、対象製品を含有する結晶が溶融され得る。
【００７６】
図３は、隔壁の形態の流体抵抗を示す。図３では、隔壁は、２つの開口部１０を有し、開口部１０の第２の領域に面するＡ断面１１が、第３の領域に面するＢ断面１２よりも大きくなっている。開口部１０は、第２の領域から見て、一端においてＡ断面１１を有し、他端においてＢ断面１２を有する、円錐穴５７を有する。円錐穴５７のＢ断面１２に続いて、Ｂ断面１２を有する平行穴５６が設けられている。結晶床３２の結晶５９は、開口部１０内を直線矢印の方向に沿って移動する。洗浄液３３は、蛇行矢印の向きに沿って逆方向に流れる。隔壁６の形態である流体抵抗を加熱するために、流体抵抗は、温度変化媒体入口３４と温度変化媒体出口３５とを含む。また、製品は、製品流帰路２６を介して、開口部１０に到達し、そして、隔壁の形態の流体抵抗６の、第２の領域２に面する側に到達する。製品流帰路２１を介して流体抵抗６に戻された、対象製品を含有する溶融物は、穴３１を介して、洗浄のために、結晶５９に供給される。また、マルチ熱素子３０は、穴３１を通ることができる。
【００７７】
図４は、グリッドの形態の流体抵抗６を示し、開口部１０は、支柱３６によって形成されている。グリッド３７は、加熱装置３８によって加熱される。支柱３６は格子の一部である。この段落の説明では、支柱３６は中空形状を有し、加熱／冷却剤が、形成されている中空空間を通過し、加熱が、好ましくは溶融された結晶の過熱を引き起こすことなく加熱が行われる。この段落に示す実施形態によって、流体抵抗６が加熱される。さらなる参照番号に関しては、前述の図面に関する説明を参照するものとする。
【００７８】
図５は、可変断面を備えた開口部１０を有する流体抵抗６を示す。流体抵抗６は、固定された下部有孔板３９と、下部有孔板３９と相対的に回転できる有孔板４２とを有し、有孔板４２は、駆動コイル４５を有するリング磁石４４によって、マルチ温度センサーガイド４６の周りを移動させることができる。さらなる参照番号に関しては、前述の図面に関する説明を参照するものとする。
【００７９】
図６は流体抵抗６の上面図を示す。流体抵抗６は複数の穴１０を有し、各穴１０は、凸状の円錐穴５７を有する。また、流体抵抗のこの部分が、穴３１を有する。
【００８０】
図７は、図６に示す流体抵抗６の一部のＩ／Ｉ’軸に沿った断面である。流体抵抗は開口部１０，３１を有する。開口部１０は、凸状穴６０と平行穴５６から形成され、これらは流体抵抗６の一部の表面に対して、実質的に直角に構成されている。
【００８１】
実施例を参照して、さらに詳細に本発明を説明するが、これらは、本発明を限定するものではない。
【実施例】
【００８２】
（実施例１）
（水処理）
結晶製造装置１３としてＧＭＦ−Ｇｏｕｄａ  Ｂ．Ｖ．製の冷却ディスク結晶化装置（１００リットル）を有する図２に係る装置において、１０重量％酢酸／水混合物を結晶化装置に導入した。結晶化熱は、冷却ディスク結晶化装置の冷却面を介して除去した。使用した混合物の平衡温度は３．５℃だった。結晶化によって得た懸濁液（懸濁液密度：約３０重量％、−３．５℃の結晶化温度に相当）を、Ｎｅｔｚｓｃｈ  ＧｍｂＨ製の偏心螺旋ポンプ（１５０リットル／時間の最大供給性能）を使用して、滞在容器４９を介して、円錐フィルター７（フィルター材料：１．４５７１、メッシュサイズ：２５０μｍ、下部直径：２７．７ｍｍ、上部直径：８０．５ｍｍ）及び図３に係る流体抵抗（高さ：６０ｍｍ、９つの１４ｍｍの貫通穴）を有する図１に係る洗浄装置（内径：８２ｍｍ、長さ：５５０ｍｍ）に連続的に供給した。
【００８３】
逆流洗浄を発生させるために、総体積流量の約２０重量％を、純粋製品出口２１を介して取り除き、上方へ移動する溶融した結晶床の結晶の一部を、結晶床に戻した。それによって、洗浄カラムの先端における酢酸の濃度を、２．８重量％に減少させることができた。
【００８４】
（実施例２）
１００リットルの冷却ディスク結晶化装置（ＧＭＦ−Ｇｏｕｄａ  Ｂ．Ｖ．製）を有する図２に係る装置に、表１に示す組成を有するアクリル酸混合物を導入した。
【００８５】
【表１】
2005537930.tif 000003
【００８６】
ＭＥＨＱ：メチルエチルヒドロキノン
ＨＱ：ヒドロキノン
ＰＺ：フェノチアジン
Ｄ−アクリル酸：アクリル酸二量体
ＭＡ：マレイン酸無水物
【００８７】
結晶化熱は、冷却ディスク結晶化装置の冷却面を介して取り除いた。使用した混合物の平衡温度は５℃だった。結晶化によって得た懸濁液（懸濁液密度：約２０重量％、２℃の結晶化温度に相当）を、Ｎｅｔｚｓｃｈ  ＧｍｂＨ製の偏心螺旋ポンプ（３００リットル／時間の最大供給性能）を使用して、滞在容器を介して、円錐フィルター７（フィルター材料：１．４５７１、メッシュサイズ：２５０μｍ、下部直径：２７．７ｍｍ、上部直径：８０．５ｍｍ）及び図４に係る流体抵抗（ワイヤ支柱厚み：０．５ｍｍ、メッシュサイズ：１．５ｍｍ）を有する図１に係る洗浄装置（内径：８２ｍｍ、長さ：５２０ｍｍ）に供給した。
【００８８】
逆流洗浄を発生させるために、純粋製品出口２１を完全に閉じ、上方へ移動する溶融した結晶床の結晶の全部を、結晶床に戻した。２４時間後に、洗浄カラムの先端で、表２に示す組成を有する純粋なアクリル酸を得た。
【００８９】
【表２】
2005537930.tif 000004
【００９０】
ＭＥＨＱ：メチルエチルヒドロキノン
ＨＱ：ヒドロキノン
ＰＺ：フェノチアジン
Ｄ−アクリル酸：アクリル酸二量体
ＭＡ：マレイン酸無水物
ｎ．ｄ．：計測限界未満
【００９１】
表２は、本発明に係る洗浄装置を使用することにより、アクリル酸を、高い純度に精製することができることを示している。精製によって得られた濾液は表３に示す組成を有していた。
【００９２】
【表３】
2005537930.tif 000005
【００９３】
ＭＥＨＱ：メチルエチルヒドロキノン
ＨＱ：ヒドロキノン
ＰＺ：フェノチアジン
Ｄ−アクリル酸：アクリル酸二量体
ＭＡ：マレイン酸無水物
【００９４】
濃度は、ガスクロマトグラフィーによって測定した。水の濃度は、ＡＳＴＭ  Ｄ  １３６４に従って測定し、抑制剤の濃度はＡＳＴＭ  Ｄ  ３１２５に従って測定した。
【００９５】
実施例２は、本発明に係る方法に使用される本発明に係る装置による明らかな精製を示している。表１と表２を比較すると、対象製品であるアクリル酸を除き、全ての不純物の濃度が減少した。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】本発明に係る洗浄装置の断面図である。
【図２】本発明に係る精製装置の構造を示す。
【図３】隔壁の形態の本発明に係る流動抵抗の断面図である。
【図４】本発明に係る流動抵抗としてのグリッドの断面図及び部分上面図である。
【図５】本発明に係る流動抵抗としての、調節可能な断面を有する隔壁の断面図及び部分上面図である。
【図６】流体抵抗６の上面図を示す。
【図７】図６のＩ／Ｉ’軸に沿った隔壁断面の図である。
【符号の説明】
【００９７】
１  第１の領域
２  第２の領域またはカラム２ａ
３  第３の領域
４  被洗浄材料
５  第２の領域の中央縦軸
６  流体抵抗
７  フィルター
８  フィルター抽出ライン
９  壁
１０  開口部
１１  Ａ断面
１２  Ｂ断面
１３  結晶製造装置
１４  合成装置
１５  懸濁液帰路
１６  抑制剤供給路
１７  熱交換器
１８  ポンプ
１９  溶融物帰路
２０  圧力制御バルブ・製品出口
２１  純粋製品出口
２２  濾液
２３  第１の濾液帰路
２４  濾液帰路ポンプ
２５  第２の濾液帰路
２６  製品流帰路
２７  篩を有する円錐有孔板
２８  三脚
２９  マルチ温度センサー
３０  マルチ熱素子またはマルチ抵抗温度計
３１  穴
３２  結晶床
３３  洗浄液
３４  温度変化媒体入口
３５  温度変化媒体出口
３６  支柱
３７  様々なメッシュサイズのグリッド
３８  加熱装置
３９  下側有孔板
４０  開口部，下側有孔板
４１  開口部面取
４２  上側有孔板
４３  開口部，上側有孔板
４４  リング磁石
４５  駆動コイル
４６  マルチ温度センサーガイド
４７  自由断面
４８  結晶排出路
４９  滞在容器
５０  滞在容器排出路
５１  被洗浄材料／懸濁液の供給装置
５２  被洗浄材料供給部
５３  洗浄カラム
５４  溶融装置
５５  原料ライン
５６  平行穴
５７  円錐穴
５８  抑制剤計測装置
５９  結晶
６０  凸状穴
６１  供給手段または供給螺旋
【図１】
2005537930.tif 000006
【図２】
2005537930.tif 000007
【図３】
2005537930.tif 000008
【図４】
2005537930.tif 000009
【図５】
2005537930.tif 000010
【図６】
2005537930.tif 000011
【図７】
2005537930.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成17年4月27日(2005.4.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
被洗浄材料（４）が供給される第１の領域（１）と、
前記被洗浄材料（４）が洗浄される第２の領域（２）と、
前記被洗浄材料（４）が溶融される第３の領域（３）と、
前記第２の領域（２）と前記第３の領域（３）との間に設けられた流体抵抗（６）と、
を有し、
前記第２の領域（２）は少なくとも部分的にカラム（２ａ）の形状であり、前記カラムは少なくとも３００ｍｍの直径を有することを特徴とする洗浄装置。
【請求項２】
前記流体抵抗は、前記第２の領域（２）の中央縦軸（５）の周りに、回転できないように配置されていることを特徴とする請求項１に記載の洗浄装置。
【請求項３】
前記第１の領域（１）と前記第２の領域（２）との間に、濾液抽出ライン（８）を有する固液分離装置が設けられていることを特徴とする請求項１または２に記載の洗浄装置。
【請求項４】
前記固液分離装置は、前記第２の領域（２）に隣接する壁（９）に設けられたフィルター（７）であることを特徴とする請求項３に記載の洗浄装置。
【請求項５】
前記壁（９）は、中央縦軸（５）に対して０°より大きく９０°より小さい範囲の角度αで配置されていることを特徴とする請求項４に記載の洗浄装置。
【請求項６】
前記流体抵抗（６）は、少なくとも１つの開口部（１０）を有することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の洗浄装置。
【請求項７】
前記流体抵抗（６）は、前記流体抵抗の合計面積に対して、０％より大きく１００％より小さい範囲の比自由断面積を有することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の洗浄装置。
【請求項８】
前記自由断面積は、可変であることを特徴とする請求項７に記載の洗浄装置。
【請求項９】
前記流体抵抗（６）は、調節可能な穴が設けられている流体抵抗であることを特徴とする請求項７または８に記載の洗浄装置。
【請求項１０】
無脈動供給手段（６１）が、前記第１の領域（１）の上流または前記第１の領域の少なくとも一部に設けられていることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の洗浄装置。
【請求項１１】
前記無脈動供給手段（６１）が、供給螺旋（６１）を有することを特徴とする請求項１０に記載の洗浄装置。
【請求項１２】
請求項１〜１１のいずれかに記載の洗浄装置の、前記第１の領域（１）に、結晶供給路を介して接続された、結晶製造装置（１３）を含むことを特徴とする精製装置。
【請求項１３】
被洗浄材料（４）が供給される第１の領域（１）と、
前記被洗浄材料（４）が洗浄される第２の領域（２）と、
前記被洗浄材料（４）が溶融される第３の領域（３）と、
前記第２の領域（２）と前記第３の領域（３）との間に設けられた流体抵抗（６）と、
を有する洗浄装置の、前記第１の領域（１）に、結晶供給路を介して接続された、結晶製造装置（１３）を含むことを特徴とする精製装置。
【請求項１４】
滞在容器（４９）が、前記結晶製造装置（１３）と前記洗浄装置との間に設けられていることを特徴とする請求項１２または１３に記載の精製装置。
【請求項１５】
合成装置（１４）と、該合成装置（１４）の下流に設けられた請求項１２〜１４のいずれかに記載の精製装置と、を含むことを特徴とする合成装置。
【請求項１６】
前記合成設備（１４）は、気相酸化合成装置であることを特徴とする、請求項１５に記載の合成装置。
【請求項１７】
被洗浄材料の精製方法であって、前記被洗浄材料を、請求項１〜１１のいずれかに記載の洗浄装置の、前記第１の領域（１）を介して供給し、対象製品を得ることを特徴とする精製方法。
【請求項１８】
前記被洗浄材料が、少なくとも２０重量％の前記対象製品を含むことを特徴とする請求項１７に記載の精製方法。
【請求項１９】
食料、ポリマー、燃料、潤滑剤、洗浄剤、染料または薬品の製造における、請求項１７または１８に記載の精製方法によって得られる対象製品の使用。
【請求項２０】
食料、モノマー、燃料、溶媒などの対象製品の製造、排水処理または異性体分離における、請求項１〜１１のいずれかに記載の洗浄装置の使用。
【請求項２１】
食料、モノマー、燃料、溶媒などの対象製品の製造、排水処理または異性体分離における、請求項１２または１３に記載の精製装置の使用。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２１】
本発明のさらなる課題は、過度に頻繁な修理作業で生じる、非使用期間によって中断されることのない、比較的長い寿命を有する洗浄カラムを提供することにある。
また、本発明の課題の１つは、好適な分離性能を提供しながらも、可能な限り連続的で中断を伴うことのない運転を可能とし、従って、大規模な工業的使用に、非常に好適な、被洗浄材料の精製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
本発明は、被洗浄材料（４）が供給される第１の領域（１）と、
前記被洗浄材料（４）が洗浄される第２の領域（２）と、
前記被洗浄材料（４）が溶融される第３の領域（３）と、
前記第２の領域（２）と前記第３の領域（３）との間に設けられた流体抵抗（６）と、
を有し、
前記第２の領域（２）は少なくとも部分的にカラム（２ａ）の形状であり、前記カラムは少なくとも３００ｍｍの直径を有する洗浄装置を提供するものである。
また、本発明は、前記本発明の洗浄装置の、前記第１の領域（１）に、結晶供給路を介して接続された、結晶製造装置（１３）を含む精製装置を提供するものである。
また、本発明は、被洗浄材料（４）が供給される第１の領域（１）と、
前記被洗浄材料（４）が洗浄される第２の領域（２）と、
前記被洗浄材料（４）が溶融される第３の領域（３）と、
前記第２の領域（２）と前記第３の領域（３）との間に設けられた流体抵抗（６）と、
を有する洗浄装置の、前記第１の領域（１）に、結晶供給路を介して接続された、結晶製造装置（１３）を含む精製装置を提供するものである。
また、本発明は、合成装置（１４）と、該合成装置（１４）の下流に設けられた前記本発明の精製装置と、を含む合成装置を提供するものである。
また、本発明は、被洗浄材料の精製方法であって、前記被洗浄材料を前記本発明の洗浄装置の、前記第１の領域（１）を介して供給し、対象製品を得る精製方法を提供するものである。
また、本発明は、食料、ポリマー、燃料、潤滑剤、洗浄剤、染料または薬品の製造における、前記本発明の精製方法によって得られる対象製品の使用を提供するものである。
また、本発明は、食料、モノマー、燃料、溶媒などの対象製品の製造、排水処理または異性体分離における、前記本発明の洗浄装置の使用を提供するものである。
また、本発明は、食料、モノマー、燃料、溶媒などの対象製品の製造、排水処理または異性体分離における、前記本発明の精製装置の使用を提供するものである。
【国際調査報告】
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