(57)【要約】４０ないし７０重量％の炭酸水素ナトリウムと、約０．５ないし５重量％の天然成分のブレンドと、約０．５ないし５重量％のフレーバーオイルと、歯磨剤処方を分解に対して安定にし、シネレシスおよび相分離に対して耐性にするのに十分な量の、キサンタンガム結合剤、少なくとも１種のベタイン型界面活性剤、グリセリンまたはグリセリンとソルビトールを含む湿潤剤の、安定化組み合わせとを含む歯磨剤ゲルまたはペースト。【特許請求の範囲】
【請求項１】
口腔ケア処方であって、
約４０ないし７０重量％の炭酸水素ナトリウム；
約０．５ないし約５重量％の天然成分のブレンド；
約０．５ないし約５重量％のフレーバーオイル；および
該処方を分解に対して安定にし、シネレシスに対して耐性とする、十分な量の、キサンタンガム結合剤、少なくとも１種のベタイン型界面活性剤およびグリセリンまたはグリセリンとソルビトールとからなる少なくとも１種の湿潤剤の安定化組合せ；
を含む、口腔ケア処方。
【請求項２】
湿潤剤がグリセリンであるところの、請求項１記載の口腔ケア処方。
【請求項３】
少なくとも１種のベタイン型界面活性剤が、リシノレアミドプロピルベタイン、コカミドプロピルベタイン、ステアリルベタイン、ラウリルミリスチンベタイン、ココアミドスルホベタイン、アルキルアミドホスホベタインおよびアルキルジメチルベタイン、ここでアルキル基は８−１８個の炭素原子を含有する、からなる群より選択されるところの、請求項１記載の口腔ケア処方。
【請求項４】
少なくとも１種のベタイン型界面活性剤がコカミドプロピルベタインから選択されるところの、請求項３記載の口腔ケア処方。
【請求項５】
安定化組合せが、処方の重量に基づいて、約０．５ないし５％のキサンタンガム結合剤、約０．３ないし３％の少なくとも１種のベタイン型界面活性剤、および約５ないし約２０％の湿潤剤を含むところの、請求項１記載の口腔ケア処方。
【請求項６】
安定化組合せが、処方の重量に基づいて、約１．５％のキサンタンガム結合剤、約４％の少なくとも１種のベタイン型界面活性剤、および約５ないし約１０％の湿潤剤を含むところの、請求項１記載の口腔ケア処方。
【請求項７】
当該処方が約４０ないし約５０重量％の炭酸水素ナトリウムを含有するデンタルゲルであるところの、請求項１記載の口腔ケア処方。
【請求項８】
当該処方が約６０ないし約７０重量％の炭酸水素ナトリウムを含有するデンタルペーストであるところの、請求項１記載の口腔ケア処方。
【請求項９】
さらにフッ化物供給源を含むところの、請求項１記載の口腔ケア処方。
【請求項１０】
フッ化物供給源が約０．１ないし１．０重量％で配合されており、フッ化ナトリウム、フッ化スズおよびモノフルオロリン酸ナトリウムからなる群より選択されるところの、請求項９記載の口腔ケア処方。
【請求項１１】
フレーバーオイルがペパーミントオイルであるところの、請求項１記載の口腔ケア処方。
【請求項１２】
天然成分のブレンドが処方の約１ないし４重量％を構成し、エキナシア、ミリス、カモミル、ラタニアおよびセージを含むところの、請求項１記載の口腔ケア処方。
【請求項１３】
天然成分のブレンドが処方の約３．５％を構成するところの、請求項１２記載の口腔ケア処方。
【請求項１４】
口腔ケア処方であって、
約４０ないし７０重量％の炭酸水素ナトリウム；
約０．５ないし約５重量％の、エキナシア、ミリス、カモミル、ラタニアおよびセージを含む、天然成分のブレンド；
約０．５ないし約５重量％の、ペパーミントオイルを含む、フレーバーオイル；および
当該処方の重量に基づいて、該処方を分解に対して安定にし、シネレシスに対して耐性とする、
約０．５ないし５重量％のキサンタンガム結合剤；
約０．３ないし３重量％の少なくとも１種のベタイン型界面活性剤；および
約５ないし約２０重量％の、グリセリンまたはグリセリンとソルビトールとからなる少なくとも１種の湿潤剤；を含む、安定化組合せ；
を含む、口腔ケア処方。
【請求項１５】
口腔ケア処方を分解に対して安定にし、シネレシスに対して耐性とする方法であって、ここで当該処方が、約４０ないし７０重量％の炭酸水素ナトリウム、約０．５ないし５重量％の天然成分のブレンド、約０．５ないし５重量％のフレーバーオイル、および少なくとも界面活性剤、結合剤および湿潤剤を含み；結合剤としてのキサンタンガム、界面活性剤としての少なくとも１種のベタイン、および湿潤剤としてのグリセリンまたはグリセリンとソルビトールを特定にて組み合わせて含む製剤を処方することを含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フッ化物、重曹および所望により１種のビタミンまたはビタミン先駆体を含有する、分解に対して安定しており、シネレシスおよび相分離に対して耐性を有する、口腔ケア製品、特に歯磨剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
歯磨剤は古くから知られており、歯をきれいにし、歯垢を除去するのに使用されてきた。処方する側は、歯磨剤の魅力を改良して、口腔ケアのレジュメとのコンプライアンスを促進する新しい方法を常に求めている。フレーバーの改良に加えて、種々の視覚的改良が伝統的なホワイトペーストに対してなされてきた。かかる改良は、公衆に強くアピールし、日々の口腔ケアのコンプライアンスを促す歯磨ゲルである。もうひとつ別の改良が、重曹（baking soda）を含む、「天然」成分、ならびに他の天然成分または薬草成分の使用をふやすことであった。
しかしながら、重曹を歯磨剤成分として使用することに伴う一つの問題は、安定性、特に高レベルでの安定性にある。重曹（炭酸水素ナトリウム）は水に可溶であり、高温で水と結合して崩壊する傾向にあり、かくして貯蔵期間は許容できない程度に短期間と減少する。この作用は歯磨処方に他の成分が存在することで促進される可能性がある。その上、歯磨剤に望ましい特性を付与する他の天然または薬草成分にもまた安定性の問題がある。
【０００３】
重曹を歯磨剤中で安定化させる多くの手段が提案されている。米国特許第３９３７８０４号および第３９４３２４０号では、約２０％、好ましくは３０％の重曹が、水、ポリオール湿潤剤、ゲル化剤または増粘剤およびフッ化物と一緒に、粒状の質感の外観を有する歯磨剤に混合されている。重曹はおおきな顆粒を形成することにより含水から分離されているため、安定性は維持されているようである。反対に、米国特許第４６２３５３６号および第４７２１６１４号は少なくとも６０％の炭酸水素ナトリウムを配合した、そのうちの少なくとも３０％は粒度が２５ミクロンよりも小さい、練り歯磨きに関するものである。この小さな粒度が歯磨剤に求められる安定性を付与するための基礎であると主張している。米国特許第４９４３４２９号は、炭酸水素ナトリウムを約６０重量％まで、グリセロールまたはソルビトールなどの湿潤剤を少なくとも２２重量％含有する歯磨ゲルを開示する。
【０００４】
炭酸水素ナトリウムおよび過酸化物の歯磨剤は、米国特許第５４５６９０２号に記載されるように、安定性の問題を回避するのに、分割型チューブのデザインで供給されている。米国特許第５１８０５７６号および第５３１８７７３号は重曹およびピロリン酸塩（歯石調節剤）を配合した歯磨剤を開示し、それは相乗作用を有し、少量のピロリン酸塩の使用を可能とするとされている。重曹はピロリン酸塩を「塩析」し、ピロリン酸塩は使用前に歯磨剤中でほとんど溶けない状態であるため、製品においてその２つの薬剤は単離されているにちがいない。
他の天然成分を歯磨組成物に配合することについて、米国特許第５４７２６８４号は、プラークおよび歯肉炎の治療法を提供する、チモール、ユージノール、所望により抗菌剤としてフェネソールなどのセスキテルペンアルコールを含む、組み合わせを開示する。その組み合わせは、種々の天然薬剤、例えば、カモミル、ミリスガム、ラタニアルート、オーストラリアティツリーオイル等で香味付けされている。その歯磨剤の固体部分は、例えば、カルボキシメチルセルロース、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、メチルセルロース等のゲル化剤である。米国特許第４８１２３０６号は、アニス油、丁子油、サッサフラス、ペパーミント、グリセリン、トウモロコシ澱粉、フッ化物、甘味剤、ラウリル硫酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムおよび植物油を含有する水不含の練り歯磨剤を開示する。
【０００５】
天然成分を歯磨製剤に配合する際に固有の大きな問題は、シネレシス、すなわち、液体成分が固体と分離しやすいことである。シネレシスは固体を高レベルで含有する処方にて特に深刻であり、例えば、重曹を含有する歯磨剤にて見受けられる。この問題は、歯磨製剤が種々のチンクチャーおよび抽出物、落花生油などのフレーバーオイル等といった天然成分を液体形態にて含有する場合では、なおさら深刻なものとなる。例えば、約６７％の炭酸水素ナトリウム、各々２％より少ないミリス、ラタニア、カモミル、エキナシア、セージオイル、ミントオイル、ラウリル硫酸ナトリウム、約１００ｐｐｍのフッ化ナトリウムを含み、ｐＨレベルが約８．３である、リーディング市販歯磨剤はシネレシスの傾向にあり、その歯磨剤を望ましくないものとしている。
上記した薬剤に加えて、歯磨剤および洗口剤にて提案されている特に不安定な材料がビタミンである。米国特許第５１８８８１７号は、例えば、歯周炎を治療するためにデンタルペーストまたはデンタルゲル組成物にてビタミンＡを用いることを教示している。米国特許第５００９８８６号は、ビタミン（Ｃ、ＡおよびＤ）の、歯磨剤におけるフレーバーエンハンサーとしての使用を開示し、その好ましい組成物は界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウムを含む。
【０００６】
ビタミンＥは大抵の水性ビヒクルでの分解に対して敏感であり、口腔ケア製品中でその分解を最小限にする多くの試みがなされてきた。米国特許第４２９２３０４号は、例えば、実質的に無水の、油をベースとする、ビタミンＥの供給源および研磨剤を含む、歯磨組成物を使用する。この材料は食用カプセルに貯蔵される。しかしながら、無水歯磨剤は口あたりが不快であり、油をベースとする溶媒が酸化されるため、貯蔵期間が短いといえる。米国特許第４４１１８８５号は、歯磨剤を錠剤、すなわち、実際には、少なくとも１０重量％のビタミンＥを含有する無水組成物の圧縮塊である錠剤にすることによりこれらの問題を解決しようとしている。
ビタミンＥは、インビボにて加水分解されそのビタミンを放出する、その先駆体の酢酸エステルの形態にて使用されることが多い。加えて、ビタミンＥ塩は、化粧料にて（米国特許第５６８３７０４号）；練り歯磨剤、洗口剤またはチューイングガム（米国特許第３９９２５１９号）の抗菌成分、ビタミン成分および界面活性成分として利用されてきた。特開昭６３−１９２７１２（シンジら）は、内面が合成樹脂の容器を用いることで安定性が改良されている、ビタミンＥ含有の練り歯磨剤を開示する。
【０００７】
米国特許第５７４７００５号は、ポリエチレングリコールおよびラウリル硫酸ナトリウムなどの増粘剤の使用と共に、ビタミンＥおよび酵素を含有する、油をベースとする抗−プラーク歯磨剤を開示する。その中（第４欄、６１−６７行）で、ガム組成物はビタミンＥおよび酵素成分と十分に適合せず、唾液の存在下、希釈および洗浄に対して十分に耐性であると記載されている。
【０００８】
先行文献の教示とは反対に、本発明者らは、予期せぬことに、特定のガム増粘剤を特定の界面活性剤および湿潤剤と組み合わせることで、高レベルの重曹および他の天然成分を含有する歯磨組成物が分解に対して安定となり、その安定性が油をベースとするビタミン成分の存在下でさえ維持されることを見出した。
【０００９】
（発明の開示）
本発明は、４０ないし７０重量％の炭酸水素ナトリウムと、約０．５ないし５重量％の天然または薬草成分のブレンドと、約０．５ないし５重量％のフレーバーオイルと、歯磨処方を分解に対して安定にし、シネレシスに対して耐性とする、十分な量の、約０．３ないし３．０重量％のキサンタンガム結合剤、約０．５ないし５．０重量％の少なくとも１種のベタイン型界面活性剤、好ましくはコカミドプロピルベタイン、および約５ないし２０重量％の少なくとも１種の湿潤剤、好ましくはグリセロールの安定化組合せとからなる、歯磨組成物を提供する。
本発明はさらには、キサンタンガム、少なくとも１種のベタイン型界面活性剤および少なくとも１種の湿潤剤の安定化組み合わせを処方の中に配合することにより、高レベルの炭酸水素ナトリウムおよび天然成分のブレンドを含有する歯磨処方を分解に対して安定化させ、シネレシスに対して耐性とする方法を提供する。
【００１０】
（好ましい具体例の記載）
上記した分解およびシネレシスの問題を解決するために、本発明は高レベルの重曹、天然または薬草成分、所望により少なくとも１種のビタミンまたはビタミン先駆体、フレーバーおよび安定した歯磨剤を形成するのにブレンドされた３種の成分の安定化組合せを含む歯磨剤を提供する。
本発明の歯磨剤は非常に高いレベル、すなわち、約４０ないし７０重量％の重曹（炭酸水素ナトリウム）を含む。本発明の歯磨剤が半透明のゲルである場合には、当該歯磨剤は約４０ないし約５０重量％の重曹を含有する。審美的に快い半透明のゲルでは、重曹は歯磨剤の約４５ないし５０重量％を構成するのが最も好ましい。パロドンタックス（Parodontax（登録商標））処方で直面するシネレシスおよび分解の問題は、ゲルの形状を得るためには、重曹の配合量を減少させる必要があるため、それをゲルとして処方した場合、それほど厳しいものではなかった。しかしながら、それはなお十分な頻度で生じ、経済的環境の下で問題であると考えられる。
【００１１】
本発明に従って製造した歯磨剤が不透明な練り歯磨剤の形態である場合には、その歯磨剤は約６０ないし約７０重量％の重曹を含有する。好ましくは、かかる処方は約６５重量％ないし約７０重量％の重曹を含有し、それにより審美的に快い不透明なペーストを生成する。重曹の配合量および篩分級に基づくその粒度分級に応じて、歯磨剤はペーストまたはゲルの形態とすることができる。好ましいゲル処方は、１００番（１５０μｍ）の標準的スクリーンで多くて約２重量％が残り、２００番（７５μｍ）の標準的スクリーンで約２０−４５％が残り、３２５番（４５μｍ）の標準的スクリーンで約６０−１００％が残る、重曹を含有する。この粒度分布は審美的に快いゲル歯磨剤を製造するのに特に有用である。
好ましい不透明の練り歯磨剤は細粒度分布、例えば、１００番（１５０μｍ）の標準的スクリーンで多くて約２重量％が残り、２００番（７５μｍ）の標準的スクリーンで多くて約５重量％が残り、３２５番（４５μｍ）の標準的スクリーンで約１７−２７重量％が残り、その他はそこを通過する、粒度分布の重曹を含有する。
【００１２】
重曹に加えて、歯磨剤は種々の天然成分を含む。本明細書にて用いる「天然」成分なる語は、排他的ではないが、典型的には、植物を最小限の化学変形または処理で抽出あるいは誘導された物質を意味する。かかる物質は、植物抽出物、薬草および花の圧縮物、種々の材料の蒸留物等を包含する。これらは既知の物質であり、その多くは市販されている。
天然成分の好ましい組み合わせは、エキナシア、ミリス、カモミル、ラタニアおよびセージを含む、市販のパロドンタックス（登録商標）歯磨剤中のものである。他の天然または薬草成分は、限定するものではないが、アロエ、ホウツイニア（houttuynia）、甘草およびクチナシ抽出物を包含する。
コーンフラワー汁または抽出液としても知られているエキナシアは、エキナシア・パリダ（Echinacea pallida）の乾燥した地下茎および根として記載されており、インスリン、シュークロースおよび他の成分を含む。コミフォーラ（Commiphora）の種々の種から誘導されるミリスは、ガム、揮発性油および苦味成分を組み合わせたものである。アンセミス・ノビリス（Anthemis nobilis）の乾燥した花頭から調製される、カモミルは、苦味グリコシド、アンセステロール、アンセメンおよび揮発性油を含む。クラメリアとしても知られているラタニアは、クラメリア・トリアンドラ（Krameria triandra）および他のクラメリア植物の乾燥した根である。それはクラメリアタンニン酸を含む。サルビア（Salvia）としても知られているセージは広く知られているフレーバー剤である。それは１−２．５％の揮発性油、樹脂、タンニンおよび苦味成分を含む。
【００１３】
アロエは、アロエ植物、例えば、アロエ・バルバダンシス・ミラー（Aloe barbadansis miller）、アロエ・アルゴレッセンス・ミラー（Aloe argorescens Miller）、アロエ・アフリカナ・ミラー（Aloe africana Miller）およびアロエ・スピカタ・ベーカー（Aloe spicata Baker）の葉から誘導される物質である。アロエは創傷治癒を助成する便通性アントラグリコシドを含有する。ヒューツイニア・コルダタ（Hyuttuynia cordata）から由来のホウツイニアはアルデヒドおよびケトンを含有する。それは天然の抗炎症剤として知られており、使用される。既知のフレーバー剤である、甘草はグリシルリザ・ウラレンシス（Glycyrrhiza uralensis）の根に由来し、グリシリジンを含有する。クチナシ抽出物はガーデニア・ジャスミノイデス・エリス（Gardenia jasminoides Ellis）（Rubiaceae）の果実に由来する。この抽出物は香水、食品の着色において、また解熱剤として使用される。これら天然の物質の多くは、主に、非揮発性材料のアルコール性溶液である、チンクチャーの形態にて商業的に入手可能である。
【００１４】
本発明の歯磨製剤は特定の天然成分を含有することができるが、上記したように多くの天然成分のブレンドが好ましい。本発明の好ましい具体例において、天然成分のブレンドは、他の天然成分も同様に配合することができるが、上記したパロドンタックス（登録商標）銘柄の歯磨剤の天然成分の組み合わせである。
好ましい具体例において、天然成分は歯磨剤の約０．５ないし約５重量％を構成する。さらに好ましい具体例において、天然成分は歯磨剤の約１ないし約４重量％を構成する。特に好ましい処方は、パロドンタックス（登録商標）銘柄の歯磨剤に配合されている天然成分を含む、約３．５重量％の天然成分の組み合わせを含有する。
【００１５】
本発明の歯磨製剤は適当なフレーバーを含有する。これらは、典型的には、スペアミント、ペパーミントなどの天然オイルであり、ペパーミントオイルが好ましい。本発明の処方は、多量の１種またはそれ以上のフレーバーオイル、すわなち、約０．５ないし５重量％、好ましくは約２ないし３重量％の本発明の成分を含有することができるという点で有利である。
本発明によれば、重曹を高い割合で、および天然成分のブレンドを含有する歯磨製剤は、キサンタンガム、ベタイン型界面活性剤および１種またはそれ以上の湿潤剤の特定の安定化組合せを配合することで分解および相分離に対して安定化することが見出された。パロドンタックス（登録商標）銘柄の歯磨処方などの処方が本発明の特定の組合せにより安定化できるということは、本発明の安定化成分の組合せを含むように修飾する前で、本発明の組合せを形成する成分と略同様の成分を含有する、その市販されている処方が、有意な分解およびシネレシスによって特徴付けられるということを考慮しても予期せぬものであると考えられる。
【００１６】
本発明の組み合わせにて用いられるベタイン型界面活性剤の具体例は、コカミドプロピルベタイン、リシノレアミドプロピルベタイン、ステアリルベタイン、ラウリルミリスチンベタイン、ココアミドスルホベタイン、アルキルアミドホスホベタインおよびアルキルジメチルベタイン、ここでアルキル基は８−１８個の炭素原子を含有する、を包含する。典型的な湿潤剤は、グリセリン、ソルビトール、プロピレングリコールおよびポリエチレングリコールを包含する。好ましい湿潤剤はグリセリン単独または他の湿潤剤、好ましくはソルビトールと組み合わせたものである。
本発明に係る歯磨製剤は、約５ないし約２０重量％、好ましくは約５ないし１０重量％の湿潤剤、約０．３ないし３重量％、好ましくは約１．５重量％のキサンタンガムおよび約０．５ないし５重量％、好ましくは約４重量％のベタイン型界面活性剤を含んでいてもよい。
【００１７】
上記した必須の成分に加えて、本発明の歯磨製剤は、そのような処方において典型的に配合される他の成分、限定されるものではないが、フッ化物イオン源、１またはそれ以上のビタミンまたはビタミン先駆体、乳化剤、甘味剤、研磨剤、磨耗剤、美白剤、抗菌剤、抗歯石剤、減感化合物、着色剤などの成分を含有することが好ましい。
フッ化物イオンの適当な供給源として、例えば、フッ化ナトリウム、フッ化スズおよびモノフルオロリン酸ナトリウムが挙げられる。フッ化物源は、典型的には、歯磨剤の多くて約２重量％、好ましくは約０．１ないし１重量％を構成する。天然および合成両方の、適当な乳化剤として、例えば、リン脂質およびリゾレシチン、リゾホスファチジル−エタノールアミン、リゾホスファチジルコリン、リゾホスファチジルグリセロールなどのリゾホスファチジル化合物が挙げられる。好ましい乳化剤は天然に由来するリゾレシチンであり、歯磨剤の約２重量％までを構成することができる。
【００１８】
本発明の処方に配合することのできるビタミンは、いずれの既知のビタミン、例えば、ビタミンＡ、ビタミンＢ類、ビタミンC、ビタミンE等、インビボにてビタミンを生成するその先駆体を含む、ビタミンをも包含する。かかる先駆体として、例えば、体内にて加水分解され、あるいは他の化学的修飾によりビタミンの使用可能な形態を生成するであろう、ビタミンのエステル、塩および他の形態が挙げられる。好ましいビタミンはアセタートまたはスクシナート形態のビタミンＥ（アルファトコフェロールとしても知られている）である。前者の形態が好ましい。最も好ましい先駆体はビタミンＥアセタートである。ビタミンまたは先駆体は、歯磨処方の約３重量％まで、好ましくは約２重量％まで、最も好ましくは約１重量％までを構成することができる。
【００１９】
歯磨製剤に配合するには、ビタミンＥが特に望ましいが、そのビタミンは油であるため、その存在は、特に歯磨剤が既に天然成分と上記した１種またはそれ以上のフレーバーオイルの混合物を含有する場合に、製剤にて分離する傾向およびシネレシスを受ける傾向を増大させる。したがって、歯磨剤を分解およびシネレシスに対して安定に維持するためには、ビタミンＥなどのビタミン油状物を供給するために、本発明の製剤中の炭酸水素ナトリウムの濃度を約５０重量％以下に減少させることが不可欠である。
【００２０】
適当な研磨剤および磨耗剤として、例えば、限定するものではないが、沈降無定形シリカ、ケイ酸マグネシウムなどの種々のケイ酸塩、炭酸カルシウム、リン酸二カルシウム、アルミナ等が挙げられる。かかる化合物は単独でまたは組み合わせて用いてもよく、一般に、歯磨剤の約６ないし約１２重量％、好ましくは約１０重量％を構成する。適当な甘味剤は、例えば、ナトリウムサッカリン、シュークロース、ラクトース、マルトース、ステビオサイド等が挙げられる。甘味剤は、一般に、本発明の歯磨処方の約１重量％未満を構成する。
本発明の歯磨剤は、以下の実施例に記載されるように、当業者に公知の技法を用いて製造することができる。かかる実施例は特許請求の範囲を限定することを意図とするものではない。
【００２１】
実施例１
表１に示される成分を有する歯磨剤を調製した。コルマ（Koruma）（登録商標）練り歯磨製造装置を用いて１バッチ７０００グラムの練り歯磨剤を製造した。コルマ（登録商標）の頂部に精製水、ナトリウムサッカリンおよびフッ化ナトリウムを充填し、混合を２分間続けた（Disho、２０００ｒｐｍ）。８０グラム部の炭酸水素ナトリウムを加え、５分間混合した（Disho、２０００ｒｐｍ）。グリセリンおよびキサンタンガムを激しく剪断しながら添加し、混合を、真空下、温度を約２５℃ないし３０℃に維持しながら１０分間続けた（Disho、３０００ｒｐｍ）。ミリスチンクチャー、カモミル抽出物およびコーンフラワーを加え、混合を３分間続けた（Disho、３０００ｒｐｍ）。ついで、さらなる炭酸水素ナトリウム（２２００ｇ）を、各々、添加した後、２分間混合しながら４回に分けて加えた（Disho、２５００ｒｐｍ、６００ミリバールの真空度）。ついで、酸化鉄顔料と予め混合したさらなる１２００グラムの炭酸水素ナトリウムを、各々、添加した後、２分間混合しながら２回に分けて加えた（Disho、２１００ｒｐｍ、６００ミリバールの真空度）。ペパーミントオイルおよびセージオイルを加え、１分間混合した（Disho、２０００ｒｐｍ）。さらなる３９０グラムの炭酸水素ナトリウムを添加し、２分間混合した（Disho、１７００ｒｐｍ、６００ミリバールの真空度）。ラタニアチンクチャーを加え、１分間混合した（Disho、１７００ｒｐｍ）。残りの炭酸水素ナトリウム（８１０グラム）を、各々、添加した後、２分間混合しながら２回に分けて加えた（Disho、１７００ｒｐｍ、６００ミリバールの真空度）。蓋を開け、コルマ装置の壁をこすり落とした。完全な真空下、１５００ｒｐｍのDishoで混合を１０分間続けた。ついで、該バッチを充填用の適当な容器に入れた。
【００２２】
上記のように調製した歯磨剤を表１において処方Ａで示す。表１に示される成分を添加することで区別される４種の別の処方も調製した。各処方の２つのサンプルを押出し（coextruded）チューブにて貯蔵し、その歯磨剤の安定性を７５％相対湿度および４０℃で４ヶ月経過後に測定した。当該練り歯磨剤は意外にも化学的および物理的に安定していることが判明した（あるとしても、成分の分離はほとんどない）。
【００２３】
表１−実施例１の処方（重量％）
2005506301.tif 000002
【００２４】
上記した処方Ａの一部を２５ｍｌの練り歯磨チューブに入れ、標準的安定性試験に供した。その結果を表２に示す。表２の「ＮＲ」なる表示は読み取りが行われなかったことを意味する。「適合」なる語は、試験された特性が、成分の有意なまたは観察可能な物理的分離のないことを含め、その製品の設計仕様書の範囲内にあることを意味する。外観および容器の完全性の基準に明らかな欠点はなかった。
【００２５】
表２−実施例１の歯磨剤（処方Ａ）についての安定性試験
2005506301.tif 000003
【００２６】
実施例２
本発明の安定化した処方と比較するために、パロドンタックス（登録商標）製品について行った一連の安定性試験の結果を表３に示す。パロドンタックス（登録商標）処方はほとんどすぐに分離を示し、3ヵ月後にはさらに分解の徴候を示したことは明らかであろう。
【００２７】
表３−市販のパロドンタックス（登録商標）処方についての安定性試験
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【００２８】
比較のために、実施例１の処方Ａとパロドンタックス（登録商標）処方の成分を表４に示す。
表４−処方（重量％）
2005506301.tif 000005
【国際公開パンフレット】
2005506301.tif 000006
2005506301.tif 000007
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2005506301.tif 000019
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2005506301.tif 000020
【国際調査報告】
2005506301.tif 000021