(57)【要約】超高純度自然発火性有機金属化学物質のための、非常に信頼性が高くて安全なモジュール式自動補充（バルク供給）システムであって、汚染無しの作動を保証するマニホルドと、フェイルセーフ重複性を有する液体レベル検出システム（３１）と、システムのマニホルドおよび移送管路を、化学的な火災事故が比較的にないようにし、また酸素汚染のない状態にし、さらに補充と補充の間にシステムの搬送ガスの組成に影響がないようにする真空排気システム（Ｖ５1）とを使用する、上記の補充システム。
2005534484.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）少なくとも１つの一次液体化学物質リザーバ、
（ｂ）少なくとも１つの二次液体化学物質リザーバ、
（ｃ）化学物質補充システムに搬送ガスを供給する分配手段、
（ｄ）上記の搬送ガスを供給する手段、一次液体化学物質リザーバおよび二次液体化学物質リザーバを接続する導管、
（ｅ）ガス入口、ガス出口および排ガス出口を含む少なくとも１つのベンチュリであって、上記搬送ガスを供給する上記分配手段と上記一次および二次液体化学物質リザーバとの間に配置されているベンチュリ、および
（ｆ）光学センサ、熱コンダクタンス・センサ、静電容量センサ、重量秤、音響センサ、窒素背圧センサ、静電荷センサ、フロート・センサおよびこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つのボリューム・センサであって、上記一次および二次化学物質リザーバに残っている化学物質の量をモニタすることができるボリューム・センサ、
を含む化学物質補充システム。
【請求項２】
排ガス出口が少なくとも１つの弁を有し、この弁が化学物質補充システム内への酸素または任意の汚染物質の拡散を防ぐ、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項３】
一次化学物質リザーバがバルク化学物質補給タンクである、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項４】
少なくとも１つの二次化学物質リザーバが、アンプルであり、少なくとも１つの一次化学物質リザーバから化学物質を受け取り、化学物質を使用する手段に化学物質を供給する、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項５】
導管が化学物質を使用する手段に化学物質補充システムを接続する、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項６】
導管が複数の移送管路と複数の弁とを含む、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項７】
少なくとも１つのボリューム・センサが、一次および二次化学物質リザーバに入っているガラス・ロッドを利用する光学センサである、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項８】
少なくとも１つのボリューム・センサが、少なくとも１つの一次および二次化学物質リザーバに入っているサーミスタを利用する熱コンダクタンス・センサである、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項９】
少なくとも１つの一次および二次化学物質リザーバの各々が、さらに、液体温度センサを含む、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項１０】
化学物質補充システムが、さらに、化学物質補充システムを選択的に作動させるマイクロプロセッサ・コントローラ手段を含む、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項１１】
マイクロプロセッサ・コントローラ手段がプログラム可能論理コントローラである、請求項１０に記載の化学物質補充システム。
【請求項１２】
２つの一次化学物質リザーバと２つの二次化学物質リザーバとを含む、請求項１に記載
の化学物質補充システム。
【請求項１３】
さらに、少なくとも２つの逆止め弁を含み、これらの逆止め弁が２つの一次化学物質リザーバの各々の間で導管を制御する、請求項１２に記載の化学物質補充システム。
【請求項１４】
化学物質補充システムが、さらに、固定一次化学物質リザーバとシャトル一次化学物質リザーバとを使用する固定／シャトル・モードまたは複数のシャトル一次化学物質リザーバを使用するシャトル／シャトル・モードで該システムを選択的に作動させるマイクロプロセッサ・コントローラ手段を含む、請求項１２に記載の化学物質補充システム。
【請求項１５】
化学物質が自然発火性化学物質である、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項１６】
化学物質が液体自然発火性有機金属化学物質である、請求項１５に記載の化学物質補充システム。
【請求項１７】
搬送ガスが不活性ガスである、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項１８】
搬送ガスが窒素である、請求項１に記載の化学物質補充システム。
【請求項１９】
(ａ)（ｉ）少なくとも１つの一次液体化学物質リザーバ、
（ii）少なくとも１つの二次液体化学物質リザーバ、
（iii）化学物質補充システムに搬送ガスを供給する分配手段、
（iv）搬送ガスを供給する上記手段、上記一次液体化学物質リザーバおよび上記二次液体化学物質リザーバを接続する導管、
（ｖ）ガス入口、ガス出口および排ガス出口を含む少なくとも１つのベンチュリであって、上記搬送ガスを供給する上記分配手段と上記一次および二次液体化学物質リザーバとの間に配置されているベンチュリ、
（vi）光学センサ、熱コンダクタンス・センサ、静電容量センサ、重量秤、音響センサ、窒素背圧センサ、静電荷センサ、フロート・センサおよびそれらの任意の組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つのボリューム・センサであって、上記一次および二次化学物質リザーバに残っている化学物質の量をモニタすることができるボリューム・センサ、および
（vii）複数の独立して作動するマイクロプロセッサ制御式モジュールを含み、ここで各モジュールは各一次化学物質リザーバに電気的に整合させてあって、各対応する一次化学物質リザーバの補充作業を制御するようにプログラムされている、マイクロプロセッサ・コントローラ手段、
を含む化学物質補充システムを使用し、
(ｂ) 各一次化学物質リザーバ内の化学物質の量をモニタし、ここでそれぞれ独立して作動するマイクロプロセッサ制御式モジュールは、他のマイクロプロセッサ制御式モジュールおよびそれらの対応する一次化学物質リザーバの動作を中断することなく上記マイクロプロセッサ・コントローラから取り外すことが可能であり、
(ｃ）警報状態について少なくとも１つのボリューム・センサをモニタし、そして、
(ｄ）一次化学物質リザーバを補充するか、または、自動補充管路を停止すること
からなる、化学物質補充システム内で化学物質を移送する方法。
【請求項２０】
一次化学物質リザーバの各々にある少なくとも１つのボリューム・センサから
低レベルまたは低圧警報状態を検知した際に、マイクロプロセッサ制御式モジュールが、該一次化学物質リザーバの各々の動作を停止するように同期作用する、請求項１９の方法。
【請求項２１】
(ａ)（ｉ）少なくとも１つの一次液体化学物質リザーバ、
（ii）少なくとも１つの二次液体化学物質リザーバ、
（iii）化学物質補充システムに搬送ガスを供給する分配手段、
（iv）搬送ガスを供給する上記手段、上記一次液体化学物質リザーバおよび上記二次液体化学物質リザーバを接続する導管、
（ｖ）ガス入口、ガス出口および排ガス出口を含む少なくとも１つのベンチュリであって、上記搬送ガスを供給する上記分配手段と上記一次および二次液体化学物質リザーバとの間に配置されているベンチュリ、および
（vi）光学センサ、熱コンダクタンス・センサ、静電容量センサ、重量秤、音響センサ、窒素背圧センサ、静電荷センサ、フロート・センサおよびそれらの任意の組み合わせからなる群から選択される少なくとも１つのボリューム・センサであって、上記一次および二次化学物質リザーバに残っている化学物質の量をモニタすることができるボリューム・センサ
を含む、化学物質補充システムを用意し、
(ｂ）少なくとも１つの一次液体化学物質リザーバを上記搬送ガスで加圧し、そして
(ｃ）少なくとも１つの一次液体化学物質リザーバ内に収容されている液体化学物質を圧力下に上記導管手段を通して送り、少なくとも１つの二次液体化学物質リザーバを該液体化学物質で満たすこと
からなる、液体化学物質を移送する方法。
【請求項２２】
（ａ）少なくとも１つの一次液体化学物質リザーバと、
（ｂ）処理ステーション内に設置した少なくとも１つの二次液体化学物質リザーバと、
（ｃ）化学物質補充システムに搬送ガスを供給する分配手段と、
（ｄ）搬送ガスを供給する上記分配手段、上記一次液体化学物質リザーバおよび上記二次液体化学物質リザーバを接続する導管と、
（ｅ）ガス入口、ガス出口および排ガス出口を含む少なくとも１つのベンチュリであって、上記搬送ガスを供給する上記分配手段と上記一次および二次液体化学物質リザーバとの間に配置されているベンチュリ、
とを含む化学物質補充システム。
【請求項２３】
排ガス出口が少なくとも１つの弁を有し、この弁が、システム内への酸素または全ての汚染物質の拡散を防ぐ、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項２４】
一次化学物質リザーバがバルク化学物質補給タンクである、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項２５】
少なくとも１つの二次化学物質リザーバが、少なくとも１つの一次化学物質リザーバから化学物質を受け取り、処理ステーションにおける該化学物質を使用する手段に該化学物質を直接送る、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項２６】
導管が化学物質を使用する手段に化学物質補充システムを接続している、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項２７】
導管が複数の移送管路と複数の弁とを含む、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項２８】
さらに、少なくとも１つの一次化学物質リザーバおよび少なくとも１つの二次化学物質リザーバに残っている化学物質の量をモニタすることができる少なくとも１つのボリューム・センサを含む、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項２９】
少なくとも１つのボリューム・センサが、光学センサ、熱コンダクタンス・センサ、静電容量センサ、重量秤、音響センサ、窒素背圧センサ、静電荷センサ、フロート・センサおよびそれらの任意の組み合わせからなる群から選択された少なくとも１つである、請求項２８に記載の化学物質補充システム。
【請求項３０】
少なくとも１つのボリューム・センサが、少なくとも１つの一次化学物質リザーバおよび少なくとも１つの二次化学物質リザーバに入っているガラス・ロッドを利用する光学センサである、請求項２９に記載の化学物質補充システム。
【請求項３１】
少なくとも１つのボリューム・センサが、少なくとも１つの一次化学物質リザーバおよび少なくとも１つの二次化学物質リザーバに入っているサーミスタを利用する熱コンダクタンス・センサである、請求項２９に記載の化学物質補充システム。
【請求項３２】
少なくとも１つの一次化学物質リザーバおよび少なくとも１つの二次化学物質リザーバの各々が、さらに液体温度センサを含む、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項３３】
さらに、化学物質補充システムを選択的に作動させるマイクロプロセッサ・コントローラ手段を含む、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項３４】
マイクロプロセッサ・コントローラ手段がプログラム可能論理コントローラである、請求項３３に記載の化学物質補充システム。
【請求項３５】
２つの一次化学物質リザーバと２つの二次化学物質リザーバとを含む、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項３６】
さらに、少なくとも２つの逆止め弁を含み、これらの逆止め弁が２つの一次化学物質リザーバの各々の間で導管を制御する、請求項３５に記載の化学物質補充システム。
【請求項３７】
さらに、固定一次化学物質リザーバとシャトル一次化学物質リザーバとを使用する固定／シャトル・モードまたは複数のシャトル一次化学物質リザーバを使用するシャトル／シャトル・モードでシステムを選択的に作動させるマイクロプロセッサ・コントローラ手段を含む、請求項３５に記載の化学物質補充システム。
【請求項３８】
化学物質が自然発火性化学物質である、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項３９】
化学物質が液体自然発火性有機金属化学物質である、請求項３８に記載の化学物質補充システム。
【請求項４０】
搬送ガスが不活性ガスである、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項４１】
搬送ガスが窒素である、請求項２２に記載の化学物質補充システム。
【請求項４２】
(ａ)（ｉ）少なくとも１つの一次液体化学物質リザーバ、
（ii）処理ステーション内に位置する少なくとも１つの二次液体化学物質リザーバ、
（iii）化学物質補充システムに搬送ガスを供給する分配手段、
（iv）搬送ガスを供給する上記分配手段、上記一次液体化学物質リザーバおよび上記二次液体化学物質リザーバを接続する導管、
（ｖ）ガス入口、ガス出口および排ガス出口を含む少なくとも１つのベンチュリであって、上記搬送ガスを供給する上記分配手段と上記一次および二次液体化学物質リザーバとの間に配置されているベンチュリ、および
（vi）複数の独立して作動するマイクロプロセッサ制御式モジュールを含み、ここで、各モジュールは各一次化学物質リザーバに電気的に整合させてあって、各対応する一次化学物質リザーバの補充作業を制御するようにプログラムされている、マイクロプロセッサ・コントローラ手段、
を含む化学物質補充システムを用意し、
(ｂ）各一次化学物質リザーバ内の化学物質の量をモニタし、ここでそれぞれ独立して作動するマイクロプロセッサ制御式モジュールは、他のマイクロプロセッサ制御式モジュールおよびそれらの対応する一次化学物質リザーバの動作を中断することなく上記マイクロプロセッサ・コントローラから取り外すことが可能であり、
(ｃ）警報状態について少なくとも１つのボリューム・センサをモニタし、そして、
（ｄ）一次化学物質リザーバを補充するか、または、自動補充管路を停止すること
からなる、化学物質を移送するための方法。
【請求項４３】
一次化学物質リザーバの各々にある少なくとも１つのボリューム・センサから低レベルまたは低圧警報状態を検知した際に、マイクロプロセッサ制御式モジュールが、該一次化学物質リザーバの各々の動作を停止するように同期作用する、請求項４２の方法。
【請求項４４】
(ａ)（ｉ）少なくとも１つの一次液体化学物質リザーバ、
（ii）処理ステーション内に位置する少なくとも１つの二次液体化学物質リザーバ、
（iii）化学物質補充システムに搬送ガスを供給する分配手段、
（iv）搬送ガスを供給する上記分配手段、上記一次液体化学物質リザーバおよび上記二次液体化学物質リザーバを接続する導管、および
（ｖ）ガス入口、ガス出口および排ガス出口を含む少なくとも１つのベンチュリであって、上記搬送ガスを供給する上記分配手段と上記一次および二次液体化学物質リザーバとの間に配置されているベンチュリ、
を含む化学物質補充システムを使用し、
(ｂ）少なくとも１つの一次液体化学物質リザーバを上記搬送ガスで加圧し、
(ｃ）少なくとも１つの一次液体化学物質リザーバ内に収容されている液体化学物質を圧力の下に上記導管手段を通して送り、上記少なくとも１つの二次液体化学物質リザーバを上記液体化学物質で満たす
ことからなる、液体化学物質を移送する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体、光ファイバ等の構成要素を形成する生産ラインに超高純度で汚染感受性の化学物質を供給するためのシステムに関する。より詳しくは、本発明は、生産ラインを連続的に中断なく作動させる自然発火性化学物質を運ぶシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体、光ファイバ等の構成要素の製造には、普通、直接的にまたは搬送ガスで拡散炉に高純度処理用化学物質を供給するシステムを有する生産ラインを必要とする。処理用化学物質は液体であり、処理ステーションに直接注入してもよいし、または、搬送ガスで処理ステーションへ運んでもよい。直接的な化学物質の注入は、バルク補給タンクからであってもよいし、または、バルク補給タンクによって周期的に補充されるより小さい補給容器からであってもよい。化学物質を搬送ガスによって供給するとき、液状の化学物質は温度制御されたアンプルまたは作業シリンダ（「バブラー」と呼ばれる）に収容されることになる。窒素、ヘリウム等の不活性搬送ガスの流れがバブラー・アンプル内へ注入される。不活性搬送ガスは、バブラー・アンプル内の液状化学物質を通って上方へ泡立ち、バブラー・アンプル内に収容された液状化学物質供給源上方のスペースに化学物質で飽和した搬送ガス雰囲気を創り出す。化学物質で飽和した搬送ガスは、引き続いてバブラーから引き出され、上記のように、構成要素処理ステーション、たとえば、拡散炉内に移送される。または、化学物質がバルク補給タンクからより小さい作業用容器へ計量分配されることもある。次いで、化学物質は、作業用容器から構成要素処理ステーション内に収容された気化器ユニットへ液体として計量分配される。この構成は、バブラーを使用したときに充分に蒸発しなかったり、移送できなかったりする化学物質には望ましい。
【０００３】
処理ラインは、化学物質源から給送されてくる連続的な化学物質供給に依存して適切かつ効率的に稼動する。処理用化学物質の供給が中断した場合、生産ラインは停止しなければならず、拡散炉は「アイドル」モードにしなければならない。化学物質アンプル内の処理用化学物質が空になった場合、化学物質アンプルを生産ラインから取り出し、新たに充填したアンプルと交換しなければならない。
【０００４】
生産ラインからバブラー・アンプルを取り出す必要をなくすために、付加的なバルク化学物質補給容器を生産ラインに組み込んでもよい。単一のバルク補給容器を生産ラインで使用する場合、このバルク補給容器に周期的に処理用化学物質を補充しなければならない。バルク補給容器に補充している間、ラインは停止しなければならない。バルク補給容器の使用によりラインをより長い時間にわたって操業することはできるが、バルク補給容器が空になったときにはラインを周期的に停止しなければならないことには変わりはない。２つのバルク補給容器を使用する場合には、一方を固定容器とし、他方を交換可能な移動容器とする。アンプルに固定バルク容器からの化学物質を補充すると共に、固定バルク容器には交換可能なバルク容器、すなわち、シャトル・バルク容器から化学物質を補充する。固定バルク容器は、代表的には、固定バルク容器内の化学物質の量を絶えずモニタするように、秤の上に設置するか、または、ロードセルに接続する。信号がシステム・マイクロプロセッサ・コントローラまたは「ジャンクション・ボックス」に送られ、これが固定バルク容器内に残っている化学物質の量を表示する。マイクロプロセッサ・コントローラは、約２つのユースポイントを管理する。各ユースポイントについて、４つのレベル・センサがある。すなわち、空、低、高またはオーバフローのレベル・センサがある。低または高は、必要に応じてアンプルを充填する作業を開始する信号、またはこの要求の解除の信号を発生する「開始」および「停止」センサに対応する。空センサまたはオーバフロー（「過充填」）センサは、開始センサや停止センサが故障したときの緊急センサである。センサ回路の電源電圧は約＋２４ボルトである。すべてのレベル・センサは、乾燥時に＋２４ボルトに接続する。充分な清浄乾燥空気（ＣＤＡ）圧力がないときには、圧力スイッチがジャンクション・ボックス警報を発生する。電気接続は主電源およびインターフェイス接続を含む。電力は、１１０ＶＡＣまたは２３０ＶＡＣ用に構成する。主電源が接続するところに設置した回路遮断器を用いてユニットへの全電力を遮断できる。対の送風機がユニットの電子機器領域を冷却するように作動する。供給状況信号、警報信号を供給することに加えて、ディスペンス・リクエスト・コネクタを用いてプロセス機器とインターフェイス接続する。
【０００５】
代表的には、固定バルク容器が７５％満たされているように見えるとき、コントローラは化学物質切換弁システムを起動し、これが化学物質をシャトル・バルク容器から固定バルク容器へ移送する。そして、固定バルク容器が補充完了となったとき、コントローラは化学物質切換弁システムを停止させる。したがって、固定バルク補給容器は、シャトル補給容器を補充しなければならなくなる前に、数回補充されることになる。シャトル・バルク補給容器がほぼ空になったとき、シャトル容器を生産ラインから取り出し、敷地外化学物質補給貯蔵所で補充する。この敷地外化学物質補給貯蔵所は、普通、処理工場から遠く隔たっている。
【０００６】
固定バルク化学物質補給容器およびシャトル・バルク化学物質補給容器の使用が機能的に効果のあることは証明されているが、化学物質アンプル用の交互補充システムを得ることができれば望ましいであろう。そして、交互の化学物質補充モード（一方のモードが固定バルク化学物質補給容器と交換可能なバルク化学物質補給容器とを有し、他方のモードが２つの交換可能なバルク化学物質補給容器を有する）でシステムを作動させることができるコントローラ・マイクロプロセッサを有する化学物質補充システムを得るのはなおさら望ましい。
【０００７】
生産ライン内での超高純度化学物質または超高感度化学物質の移送には付加的な安全装置が必要である。この理由のために、空気にさらされたときに自焼可能な自然発火性の化学物質を生産ラインで取り扱うのは希である。液体の純度要件があまり厳しくなく、また自然発火反応および極端な空気（酸素および水分）過敏性に一般に遭遇しない他の産業界では、液体に対して自動液体交換または補充システムが利用されてきた。さらに、これらの交換システムは、比較時点で作業用容器内の液体の重量を測定することに基づいているか、または、適正な体積量を確実に給送する時間充填シーケンスを使用することによって行われる。いずれのシステムも、化合物半導体産業において超高純度または汚染感受性化学物質について必要とされる厳しい要件の下に、そして、システムが、発火を最小限に抑えると共に空気汚染災害を排除する必要がある自然発火性有機金属化学物質に適応しなければならないところで作動するようには設計されていなかった。
【０００８】
さらに、１つの中央補充制御システムからの多数の温度コントローラおよびそれらのバブラーを管理する自動化学物質補充システムには、システム内で１つの温度コントローラに問題または故障があるとき、補充ラインのすべてをその問題が正されるまで停止しなければならないという問題があった。現行の実務では、たいていの化学物質補充システムは、対応する数の蒸着ツールに蒸気を供給するように最高４つの温度コントローラを並行して作動させることができる。したがって、補充システムにおいて、ただ１つの温度コントローラに必要な修理がシステム内の温度コントローラのすべての運転停止をもたらす可能性があった。
【０００９】
バブラーは、温度制御された浴の液体内に保持されているので、超高純度自然発火性有機金属（ＰＭＯ）源化学物質の使用量に基づいて周期的に交換しなければならない。使用される化学物質の量は、有機金属化学蒸着（ＭＯＣＶＤ）反応器にＰＭＯ化学物質を運ぶ
水素搬送ガスの飽和度、および使用される搬送ガスの量の関数である。代表的な搬送ガスは、窒素、アルゴンまたはヘリウムであるが、ＰＭＯ ＣＶＤにとって好ましいガスは超高純度水素である。バブラーにおいて利用されるいくつかの代表的な化学物質は、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）、トリエチルガリウム（ＴＥＧ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、並びにジメチル亜鉛（ＤＭＺ）およびジエチル亜鉛（ＤＥＺ）のようなドーパント化学物質である。バブラー内の化学物質が空になったときには、バブラーを温度浴から取り出し、遠隔位置で補充しなければならない。
【００１０】
新たな液状自然発火性有機金属（ＰＭＯ）化学物質の使用を必要とする代表的な化合物半導体の従来技術プロセスにおいては、交換バブラーは液体温度浴内へ挿入される。しかしながら、化学物質のこの交換には、液体温度浴から空のバブラーを物理的に取り出すことが必要であり、また、交換が行われている時間にわたってＭＯＣＶＤ機を運転停止とする必要がある。通常、ＭＯＣＶＤ機の反応器帯域温度は非稼動時間中に低下する。補充された化学物質の使用を再開する前に、バブラーおよび機械の反応器帯域の両方を標準の作動温度まで再加熱しなければならない。通常、次に、プロセスを通じてテスト・サンプルを走行させて、補充された化学物質が汚染されていないことを確認すると共に、補充された化学物質がプロセスで使用するのに許容し得るかどうかを確認した後に生産作業を再開する。関与する化学物質およびＭＯＣＶＤ機によって製造されている最終製品に依存して、液状化学物質交換プロセス全体で２〜８時間かかる可能性がある。
【００１１】
これらの問題は、本発明の充填システムの設計において、液体レベル・センサが互いに完全に独立して作動し、液体温度浴からバブラーを取り出すことなく液体温度浴内で自動的にバブラーを補充するモジュール式自動補充システムを提供することによって解決される。
【００１２】
本発明は、全般的に、汚染なしにバルク容器からより小さい受け容器へ液体を自動的に補充するシステムに関する。より詳しくは、本発明は、対応する数の有機金属化学蒸着（ＭＯＣＶＤ）機に蒸気を供給する複数の作業シリンダ（それらの対応する温度制御浴内にある）に自動補充を通じて新たな液状自燃性有機金属（ＰＭＯ）化学物質を与えるモジュール式システムに関する。化合物半導体産業においては、ソース液状化学物質シリンダを利用して直接的にまたは搬送ガスを介して間接的に化学物質を供給していた。この搬送ガスは、液状化学物質シリンダの温度および圧力、並びにシリンダを通る搬送ガスの流量の関数として特定のＰＭＯ化学物質で部分的にまたは完全に飽和している。一般的に普通ドーパントと呼ばれているものを含めて種々の超高純度液状ＰＭＯ化学物質がこの産業には必要である。
【００１３】
さらに、在来のＭＯＣＶＤ反応器では、真空ポンプを使用して移送管路から残留ＰＭＯ蒸気を除去した後にシリンダまたはバブラーを取り出し、それを交換するかまたはそれを点検するのが通常の実務である。真空ポンプの使用にはいくつかの欠点がある。すなわち、
・真空ポンプでは、ポンプの作業面および可動部分に堆積物が形成されることにより化学物質が腐食し、分解するのを避けるために、揮発性化学物質がポンプに到達する前にこれを凝縮し、それによって揮発性化学物質を取り出すのにトラップを使用する必要がある。
・真空ポンプはシステムの温度制御を妨げ得る熱を発生させる。
・真空ポンプおよび付随する部品（支持体およびトラップ）は作業領域にスペースを必要とする。
・真空ポンプは高価な機器であり、定期的な保守を必要とする。真空ポンプのトラップは、定期的な点検、低温冷却剤の交換、並びに凝縮された危険なＰＭＯ化学物質の定期的な取り出しおよび廃棄を必要とする。それに加えて、上述したトラップにもかかわらず、
そのものが決して１００％の効率ではないので、真空ポンプは、排オイル内へのＰＭＯの蓄積ゆえに排オイルの定期的な交換が必要である。
【００１４】
本発明のためにベンチュリを使用することは独特なだけではなく、しばしば見落されている。これは、通常の条件下では、ベンチュリで発生させることのできる真空が、自然発火性化学物質のすべてを、容器交換のためにシステムを安全に開くことができるかどうか評価するには充分ではないという事実による。したがって、理論上の計算に基づけば、この種のシステムは作動しないことになる。しかしながら、本発明の発明者等は、ベンチュリの使用を希釈／パージ手順と組み合わせ、驚くべきことに、化学物質のすべてをシステムから取り出すことを可能にした。したがって、安全な容器交換が可能となる。これにより、所望の真空を達成するために真空ポンプまたはその他のこのような高価な機器を従来のように使用することを回避できる。
【００１５】
真空ポンプを使用する際の欠点は、残留ＰＭＯ化学物質蒸気を取り出すのに前述のようにベンチュリを使用することによって本発明が克服する。残留ＰＭＯ蒸気の除去のためにベンチュリを使用することにはいくつかの利点がある。すなわち、
・ベンチュリはその動作のための可動部分をいっさい必要とせず、したがって、揮発性の化学物質がベンチュリに到達する前に化学物質を取り出すようにトラップをすえ付ける必要がない。本発明でベンチュリによって処理される揮発性の化学物質は、ベンチュリを通って直接排出され、ＭＯＣＶＤツールからの通常の排出での廃棄と一緒にされる。
・ベンチュリを作動させるために窒素のような不活性ガスを使用することにより、反応性の高い化学物質蒸気が化学ラインまたは排出ラインにおいて分解することがなく、また、これらの反応性蒸気が最初に機械的なポンプを通ることなく軽減システムへ直接安全に排出され得るということが確実になる。
・ベンチュリはほとんど熱を発生させないので、本発明の温度制御システムに対する影響が全くない。
・ベンチュリはシステム・キャビネット内のごくわずかなスペースしか必要としない。ベンチュリが小型であるということにより、接続ラインの短い長さの中に含まれるガス量を減らすことになり、さらに効率を上げることができる。
・ベンチュリは、非常に単純な装置であり、すえ付けに費用がかからず、ほとんど保守を必要としない。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明は、（ａ）少なくとも１つの一次化学物質リザーバと、（ｂ）少なくとも１つの二次化学物質リザーバと、（ｃ）化学物質補充システムにガスを供給する分配手段と、（ｄ）ガスを供給する手段、一次化学物質リザーバおよび二次化学物質リザーバを接続する導管と、（ｅ）ガス入口、ガス出口および排ガス出口を含む、ガスを供給する分配手段と一次および二次リザーバとの間に配置した少なくとも１つのベンチュリと、（ｆ）排ガス出口まわりに配置した少なくとも１つの弁であって、システム内へ酸素またはいかなる汚染物質も拡散させないようになっている弁とを含む化学物質補充システムに関する。好ましくは、一次化学物質リザーバはバルク化学物質補給タンクであり、そして、二次化学物質リザーバはアンプルであり、一次化学物質リザーバから化学物質を受け取り、化学物質を使用する手段に化学物質を供給する。導管は、化学物質補充システムを化学物質を使用する手段に接続し、複数の移送管路および複数の弁を含む。
【００１７】
この化学物質補充システムの一実施例は、さらに、一次および二次化学物質リザーバ内に残留している化学物質の量をモニタすることができるボリューム・センサを含む。このボリューム・センサは、光学センサ、熱コンダクタンス・センサ、静電容量センサ、重量秤、音響センサ、窒素背圧センサ、帯電センサ、フロート組立レベル・センサまたはそれ
らの任意の組み合わせからなる群から選ばれた１つまたはそれ以上のセンサを使用して、一次および二次化学物質リザーバ内の化学物質の量をモニタするように作動できる。好ましくは、ボリューム・センサは、一次および二次化学物質リザーバに入れたガラス・ロッドを利用する光学センサ、または一次および二次化学物質リザーバに入れたサーミスタを利用する熱コンダクタンス・センサである。
【００１８】
化学物質補充システムの別の実施例は、さらに、一次および二次化学物質リザーバの各々に、液体温度センサを含む。化学物質補充システムのさらに別の実施例は、化学物質補充システムを選択的に作動させるマイクロプロセッサ・コントローラ手段を含む。好ましくは、マイクロプロセッサ・コントローラ手段はプログラム可能論理コントローラである。また、好ましくは、マイクロプロセッサ・コントローラ手段は、さらに一組の電磁弁を含む。
【００１９】
化学物質補充システムの一実施例は、２つの一次化学物質リザーバと２つの二次化学物質リザーバとを含む。この実施例のための化学物質補充システムは、固定一次化学物質リザーバの使用およびシャトル一次化学物質リザーバの使用を伴う固定／シャトル・モード、または複数のシャトル一次化学物質リザーバの使用を伴うシャトル／シャトル・モードでシステムを選択的に作動させるマイクロプロセッサ・コントローラ手段を有する。
【００２０】
本発明の別の実施例においては、化学物質補充システムの二次化学物質リザーバはアンプルではなくて、構成要素処理ステーション内に設置されている。これにより、プロセス・ツールに化学物質を直接供給することができ、バブラーまたはアンプル・システムでうまく蒸発しない、または、うまく移送できない化学物質を使用する際に有利である。
【００２１】
本発明は、また、（ａ）前述の本発明の化学物質補充システムであって、さらにマイクロプロセッサ・コントローラ手段を含み、該手段は複数の独立して作動するマイクロプロセッサ制御式モジュールを含み、ここで各モジュールは各一次化学物質リザーバと電気的に整合させてあって、各対応する一次化学物質リザーバの補充作業を制御するようにプログラムされている、前記の化学物質補充システムを使用し、（ｂ）各対応する一次化学物質リザーバ内の化学物質の量をモニタし、ここでそれぞれ独立して作動するマイクロプロセッサ制御式モジュールは、他のマイクロプロセッサ制御式モジュールおよびそれに対応する一次化学物質リザーバの動作を中断させることなくマイクロプロセッサ・コントローラから取り出すことができ、（ｃ）ボリューム・センサからの警報状態を検知し、（ｄ）各対応する一次リザーバを補充するか、または、各対応する自動補充ラインを停止すること、からなる化学物質を移送する方法に関する。各対応する一次化学物質リザーバ内の前記センサからの低レベルまたは低圧警報状態を検知した際に、各マイクロプロセッサ制御式モジュールは、各対応する一次化学物質リザーバからの動作を停止させるように同期作動することになる。
【００２２】
本発明の別の実施例は、さらに、少なくとも２の逆止め弁を含み、これらの逆止め弁は一次化学物質リザーバの各々の間の導管を制御する。
【００２３】
本発明のさらに別の実施例では、化学物質補充システムは、自然発火性化学物質を移送する。好ましくは、この化学物質補充システムは、液状自然発火性有機金属化学物質を移送する。
【００２４】
図１は、バブラー・セクションにおける８つのユースポイントを有する生産ラインの処理ステーション内へ超高純度または汚染感受性化学物質を分配する本発明のシステムの概略図である。
図２は、バブラー・セクションにおける４つのユースポイントを有する生産ラインの処
理ステーション内へ超高純度または汚染感受性化学物質を分配する本発明のシステムの概略図である。
図３は、８つのユースポイントを有する生産ラインの処理ステーション内へ超高純度または汚染感受性化学物質を分配する本発明のシステムの概略図である。
図４は、４つのユースポイントを有する生産ラインの処理ステーション内へ直接的に超高純度または汚染感受性化学物質を分配する本発明のシステムの概略図である。
図５は、本発明のシステムを作動させるのに用いるキャビネット内の電気セクションおよび化学物質セクションのブロック図である。
【００２５】
図１は、半導体等を処理するための生産ラインの一部をなす超高純度または汚染感受性化学物質分配システムの概略図である。図１の左側は、バルク化学物質補給タンクと、パージガスおよび化学物質補充マニホルド用の弁および導管構成とを示している。バルク化学物質補給タンクは参照符号５０、５２で示してある。バルク化学物質補給タンクの一方または両方がシャトル・タンクであってもよい。一方のタンクだけがシャトル・タンクである場合、他方のタンクは、キャビネット４８から取り出されないように設計された固定タンクである。いずれにしても、キャビネット４８は、タンク５０、５２の各々に１つずつ設けた秤５４、５６を備えることになる。したがって、キャビネット組立体は、シャトル／シャトル・モードでも使用できるし、固定／シャトル・モードでも使用できる。秤５４、５６は、各タンク５０、５２に残っている化学物質の量を常にモニタしており、コントローラに適切な信号を送り、生産ラインが無期限の連続操業を保つことを可能にするやり方で、シャトル・タンクを取り出し、新しいシャトル・タンクと交換できるように作動させることができる。
【００２６】
マニホルドは、個々のバブラーまたはアンプルに接続された複数の出口通路６０、６２、６４、６６を含む。これの出口通路は、それぞれ、個別の制御弁Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４を備えており、これらの制御弁は、タンク５０、５２からの化学物質を化学物質補充を必要とするバブラーへ選択的に移動させ得るようにシステム・コントローラによって作動される。移送通路６８、７０が、化学物質をそれぞれのタンク５０、５２から出口通路６０、６２、６４、６６に移送するように作動できる。移送通路６８、７０の各々は、それぞれの弁Ｖ５、Ｖ６を備えており、これらの弁はタンク５０、５２からの化学物質の流れを制御するように作動できる。弁Ｖ５、Ｖ６もシステム・コントローラによって作動される。化学物質は、タンク加圧ガス源５５によってタンク５０、５２から強制的に排出される。圧力計Ｐ１およびＰ２を用いて、それぞれ、タンク５０、５２のガス圧力をモニタする。ガス源は、ヘリウムまたは窒素のような不活性乾燥ガスの加圧流を通路７２、７４を通して選択的にタンク５０、５２に供給するように作動できる。通路７２、７４を通るタンク５０、５２への加圧ガスの流れは、ある程度、弁ＤＶ３、ＤＶ６によって制御され；そして、タンク５０、５２から通路６８、７０への化学物質の移送は、それぞれある程度、弁ＤＶ２、ＤＶ７によって制御される。弁ＤＶ２、ＤＶ３、ＤＶ６、ＤＶ７は、手動操作され、正常なシステム作動中に開いた状態に維持される。弁ＤＶ１、ＤＶ４、ＤＶ５、ＤＶ８は漏洩テスト・ポートである。
【００２７】
第２の加圧ガス源が、マニホルド組立体に真空を適用するのに使用するためにシステムに設けてある。この加圧ガス源は、弁Ｖ１５によって制御される管路に開いており、そして、弁Ｖ１５が開いたとき、ガス流がベンチュリ・ノズル７８を通り、このベンチュリ・ノズル７８に開いている管路８０内に真空を発生させる。ベンチュリがマニホルドに真空を発生させるので、システムを外部真空源に接続する必要はいっさいない。付加的な弁Ｖ１６がベンチュリの出口に設けてある。弁Ｖ１６は、超高純度または汚染感受性化学物質に有害である可能性のある酸素またはいかなる水分または空気の逆拡散も阻止する。
【００２８】
以下は、タンク５０から出口通路６０、６２、６４または６６のうち１つまたはそれ以
上の出口通路へ化学物質を移送する弁操作手順の説明である。ここで、システムがシャトル／シャトル・モードにおいて、対応する弁を操作することによって用いられる場合、化学物質をタンク５２から出口通路６０、６２、６４または６６へ同様に移送できることは了解されたい。上記したように、弁ＤＶ２およびＤＶ３は、システムの通常作動中には開いた状態に維持される。弁Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３またはＶ４のうち１つまたはそれ以上の弁が、弁Ｖ５、Ｖ９と共に開放されることになる。弁ＣＶ１およびＣＶ２は、ガス源にガスが逆流するのを防ぐ逆止め弁である。残りの弁のすべては、ＤＶ６、ＤＶ７を除いて、閉じている。弁Ｖ９を開くと、ガス源からの加圧ガスをタンク５０に流入させ、このタンクを充分に加圧してチューブ５１を通して化学物質を管路６８へ送り、開いた出口通路を通して排出させる。化学物質は、管路４６を通してバブラー・アンプル４へ移送され、この管路は、システム通常動作中に常に開いたままとなっている弁４５を経て延長チューブ４１と接続している。移送された化学物質は、チューブ４１の開放端を通してアンプル４に入る。アンプル内で適切な充填レベルが検出されたとき、コントローラは、開いている出口弁と共に弁Ｖ５、Ｖ９を自動的に閉じる。上記したように、秤５４がタンク５０内に残っている化学物質の量をモニタしており、化学物質量が所定の最小量に達したとき、システムがシャトル／シャトル・システムである場合には、コントローラは、システム操作者に、タンクをキャビネットから取り出さなければならないという信号を与えることになる。
【００２９】
タンク５０が固定タンクであり、タンク５２がシャトル・タンクであるようにシステムが固定／シャトル・モードで作動している場合、秤５４は、タンク５０内の化学物質レベルが補充レベル、好ましくは容量の約７５％に達したときにコントローラに信号を送り、次いで、コントローラがシステム内の適切な弁を開いてタンク５２からタンク５０への化学物質の移送を行うことになる。この時点では、ＤＶ２、ＤＶ３、ＤＶ６、ＤＶ７を除いてすべての弁が閉じていると仮定すると、コントローラは弁Ｖ１０、Ｖ５、Ｖ６を開くことになる。これにより、ガス源からの加圧ガスが、チューブ７１を通して通路７０へ化学物質を送り、そして、弁Ｖ５、Ｖ６を通して管路６８へ化学物質を送るのに必要な程度までタンク５２を加圧する。次いで、化学物質は管路６８を通ってチューブ５１へ、そして、タンク５０へ流れる。秤５４が、充分な化学物質がタンク５２内へ移送されたことを知らせると、コントローラは弁Ｖ１０、Ｖ５、Ｖ６を閉ざしてタンク５２からタンク５０への化学物質の移動を停止させる。固定／シャトル・システムにおいて、タンク５２が固定タンクであり、タンク５０がシャトル・タンクである場合、明らかに移送には弁Ｖ１０よりもむしろ弁Ｖ９の操作を必要とすることになる。他の作動中の弁はそのままである。
【００３０】
システムがシャトル／シャトル・モードで作動しているとき、マイクロプロセッサ・コントローラは、弁を周期的に作動させ、レベル検出器から化学物質追加必要レベル信号を受け取ると、第２、第３の化学物質移送管路のうちの一方を開く。そして、ボリューム・センサのうちの１つからタンク空信号を受け取った後、マイクロプロセッサ・コントローラは引き続き周期的に弁を作動させ、レベル検出器から引き続く化学物質追加必要レベル信号を受け取ると、第２、第３の化学物質移送管路のうちの他方を開き、そして、第１の化学物質移送管路を閉じた状態に保持する状態に弁を維持する。
【００３１】
固定／シャトル作動モードおよびシャトル／シャトル作動モードの両方において、空のタンクを充満タンクと交換するための作動プロトコルがある。以下はこのプロトコルの説明である。交換されるべき空のタンクは、固定／シャトル・モードにおいてはシャトル・タンクであり、シャトル／シャトル・モードではタンクが交互に空になる。ここでタンク５２が充満タンクと交換されるべきタンクであると仮定するならば、コントローラは、タンク５２が空であるという、すなわち、化学物質レベルがチューブ７１の下端より下にあるという信号を秤５６から受け取ることになる。
【００３２】
空のバルク容器を交換するための一般的なプロトコルは、以下の通りである。すなわち
、
１）交換されるべきバルク容器と関連したマニホルドの管路をブローアウトし、
２）交換されるべきバルク容器と関連したマニホルドの管路をパージし、
３）接続管路を空のバルク容器から遮断し、これらの接続管路を不活性ガスでフラッシングし、次いで、新しいバルク容器を再接続し、
４）管路を再びパージし、
５）接続部に漏れがないかどうか点検する。
【００３３】
ここで、「ブローアウト」とは、マニホルドの管路が化学物質でいっぱいであるときにこれらの管路内の液体を除去することを意味する。「パージ」とは、「ブローアウト」操作の後に管路内に残っている任意の残留液を除去することを意味する。「フラッシング」とは、接続部の汚染を排除するように管路を通って流れる一定のガス流を意味する。
【００３４】
交換シーケンスを開始するためには、コントローラは弁Ｖ１５を開き、圧縮ガスの流れをベンチュリ７８に通し、弁Ｖ１６を通して排出させる。これにより、管路８０および管路８４内に真空が生じる。弁Ｖ１３を開いて真空をタンク５２に拡張させる。弁Ｖ８を開いてガス源５５から管路８６、８８、７０へ加圧ガスの流れを送る。こうして、ガス源５５からのガス流が管路８８および７０ならびにチューブ７１およびタンク５２を洗い流し、次いで管路８４、８０を通ってベンチュリ７８内へ流れ、そして、弁Ｖ１６を通って流れる。弁Ｖ１６は、超高純度または汚染感受性化学物質に有害である酸素またはいかなる水分または空気もが逆拡散するのを防ぐ。ガス源からの乾燥ガスは、管路８８、７０内のいかなる残留化学物質をもタンク５２に移送させることになる。上述した弁操作状態は、残留化学物質を管路からパージするのに必要な所定時間にわたって維持される。管路から残留化学物質をパージした後、すべての自動弁が閉じ、そして、システム操作者はタンク５２の頂部にある手動弁ＤＶ６、ＤＶ７を閉じるように指示される。
【００３５】
システム操作者が、弁を閉じたことを知らせる信号をシステム・コントローラに送った後、コントローラは弁Ｖ１５を開き、ベンチュリ７８を通して圧縮ガスを流し、弁Ｖ１６を通して排出させる。これにより、管路８０および管路８４内に真空が生じる。弁Ｖ１３、Ｖ１４が開けられ、管路７４、９０、７０、８８およびタンク弁ＤＶ６、ＤＶ７に真空が拡張する。上述した弁操作状態が維持されると、管路およびタンク弁に所定時間にわたって真空を作用させることになる。次に、弁Ｖ１５、Ｖ１３が閉ざされ、弁Ｖ８が開けられてガス源５５から管路８６、８８、７０、９０、７４に加圧ガス流を送る。こうして所定時間にわたってガス源５５からのガス流が圧力を管路８８、７０、９０、７４およびタンク弁ＤＶ６、ＤＶ７に加える。
【００３６】
真空と圧力を管路およびタンク弁に交互に加える上記パージ・サイクルは、所定回数、代表的には約１０回繰り返される。必要回数のパージ・サイクルが完了したならば、すべての自動弁が閉ざされ、タンクが交換されている間、コントローラが弁Ｖ８、Ｖ１０を開いて管路７０、７４を通してガスを流す。これにより、タンクが取り出され、新しいタンクがすえ付けられている間、空気が可撓性接続管路に入るのを防ぐことができる。システム操作者は、キャビネットからタンク５２を取り出し、充満した交換タンクをすえ付けるように指示を受けることになる。システム操作者が新しいタンクが取り付けられたことを示した後、弁Ｖ８、Ｖ１０が閉ざされる。次いで、コントローラは、弁Ｖ１５を開き、ベンチュリ７８を通して圧縮ガス流を送り、弁Ｖ１６を通して排出させる。これにより、管路８０、８４に真空が生じる。弁Ｖ１３、Ｖ１４が開けられ、管路７４、９０、７０、８８およびタンク弁ＤＶ６、ＤＶ７に真空が拡張する。充分な真空時間が経過した後、コントローラは、弁Ｖ１３、Ｖ１５を閉じる。次いで、コントローラは、圧力計Ｐ１と同様に圧力トランスジューサである圧力計Ｐ２によって管路および弁ＤＶ６、ＤＶ７にかかる圧力をモニタする。圧力の増大は新しいタンクへの接続部に漏れがあることを示すことになる。漏れが検出されない場合には、システムは上記のパージ・サイクルを繰り返し、元の状態に復帰する。操作者は手動でシステムを自動操作に戻し、システムが上述したように作動することになる。
【００３７】
ここで、システムが固定／シャトル・モードまたはシャトル／シャトル・モードのいずれで作動していようとも、空のタンクが充満タンクと交換されるときにはこの交換／パージ作業が行われることに注目されたい。事前にプログラムされた作動モード、すなわち、固定／シャトルまたはシャトル／シャトル作動モードでシステム・コントローラを作動させるためには、システム操作者はコントローラを起動してシステムの自動操作を再開させるだけでよい。これは、システムに設けたキーボードによって行える。
【００３８】
分配システムは、化学物質供給アンプル４を含む化学物質温度コントローラを包含し、この化学物質供給アンプル４から超高純度または汚染感受性化学物質が導管を経て半導体処理ステーションに送られる。このシステムにおいて、化学物質は、窒素のような不活性ガスの流れに載って処理ステーションへ運ばれる。窒素ガス流は、化学物質供給アンプル４内の化学物質の表面より下方に延びるチューブ４１に開口する管路からアンプル４に送られる。窒素ガス流は、液状化学物質を通してアンプル４内の自由空間内に上昇する上昇泡流を形成し、そして、自由空間を加湿および加圧し、アンプル４から出口２０を通って流出し、処理ステーションに通じる管路に流入する化学的に加湿された加圧処理ガス流を創り出す。分岐管路を使用して、プロセスの始動中に処理ガス流をシステムから一時的に排出させてもよい。弁は処理ガス流の流れ方向を制御するように選択的に操作可能である。処理ステーション内の雰囲気の組成は、ガス・マスフロー・コントローラによって調節される管路を経て処理ステーションに流入するガスによって制御される。
【００３９】
温度コントローラは、アンプル４内の液体化学物質を適切な動作温度に維持するヒータを含む。電気的な管路センサおよび化学物質レベル・センサ・アレイを経て温度コントローラに送られた化学物質温度はアンプル４で処理される。
【００４０】
アンプル４内の化学物質のレベルは、アンプル４を構成する材料に依存する方法で検知される。たとえば、石英アンプルが使われる場合、レベル検知は、ビーム・エミッタ、および、アンプル４を設置したバブラー部分に設置した、垂直方向に隔たったレシーバによって行われる。レシーバのうちの１つは補充開始レシーバである。エミッタは、アンプルの反対側に位置するそれぞれのレシーバに石英アンプルを通して信号ビームを送る。液体レベルがエミッタ信号が液体を通過する程度であるときには、液体の屈折率がエミッタ・ビームを充分に屈曲させるので、補充開始レシーバがエミッタ・ビームを「見る」ことはない。この状態が持続する限り、アンプル補充プログラムが起動させられることはない。液体レベルがエミッタ信号ビーム経路より下方へ減少すると、補充開始レシーバが信号ビームを検知し、システム・コントローラに補充開始プログラム起動信号を送る。
【００４１】
適切な量の化学物質が補充作業中にアンプルに確実に追加されるようにするために、少なくとも１つの液体レベル・センサをシステム内に設ける。これらのセンサは、所定距離で、垂直方向に間隔をおいて設置される。最下位のセンサは「補充開始」センサである。中間のセンサは「補充停止」センサであり、最上部のセンサは「過充填」センサである。補充停止センサは、アンプルが適切に補充されたことを示す信号をシステム・コントローラに送るように作動可能である。過充填センサは、補充停止センサのバックアップとして作用し、過充填状態の場合に警報装置を起動させることになる。ここで、石英アンプルの場合、補充停止センサおよび過充填センサが、エミッタ・ビームが液体化学物質を通過することによって偏向させられたときにシステム・コントローラに信号を送るように作動可能であり、一方、補充開始センサが、エミッタ・ビームが液体化学物質を通過しても偏向させられないときにシステム・コントローラに信号を送るように作動可能であることは了
解されたい。
【００４２】
アンプル４がステンレス鋼で作ってある場合、化学物質レベルは一連の種々のプローブ手段によって検知できる。これらのプローブ手段は、全体的に符号３１で示されており、またアンプルの頂部に挿入され、化学物質レベルを検知することになっている領域までアンプル内に延びている。一例を挙げると、各プローブは、斜切端を有する石英ロッドを有する。信号ビーム・エミッタ／レシーバの構成要素４７が、各ロッドの頂部に装着され、各ロッドを通して下方へ信号ビームを送る。化学物質液体レベルがロッドの斜切端より下方にあるとき、信号ビームはロッドの斜切端によって内部に反射される。或るロッドの斜切端が液体化学物質に浸っているときには、信号ビームはロッドの斜切端から化学物質内へ屈折させられ、化学物質全体にわたって散乱することになる。したがって、補充開始ロッド４９の斜切端が化学物質に浸っているときには、そのエミッタ／レシーバ４７は光ビームを検出せず、補充開始プログラムを起動させない。３つの独立して作動する化学物質液体レベル・センサ・プローブがあり、そのうちの１つ４９は、補充開始レベルを検出するためのものであり、プローブ５１は充満レベルを検出するためのものであり、プローブ５３は過充填レベルを検出するためのものである。エミッタ／レシーバ４７は、温度コントローラ内に含まれるセンサ回路または制御電子装置に接続される。制御電子装置は管路を経てシステム・コントローラに接続され、このコントローラはキャビネット内に収容されている。キャビネットは、また、パージガス、化学物質供給マニホルド、弁およびバルク化学物質補給タンクも収容している。ステンレス鋼製容器内で用いることができる他のレベル・センサとしては、たとえば、熱コンダクタンス式、静電容量式、質量式、音波式、超音波式、窒素背圧式、帯電電式、フロート組立体による体積式またはそれらの任意の組み合わせのセンサがある。
【００４３】
コントローラ・マイクロプロセッサは、システム用の作動パラメータを入力した事前プログラムされたマイクロプロセッサであり、以下に説明するように、システムの種々のハードウェア構成要素を調整、制御して、リザーバ・アンプル４における適切な化学物質充填レベルを維持するように作動可能であり、システムにおける種々の弁の適切な操作を維持するように作動可能であり、ならびに付加的に予定された適切な作動パラメータを維持するように作動可能である。
【００４４】
キャビネットは、キャビネットの電気セクションに含まれるキーボードとモニタとを含むマイクロプロセッサ・コントローラ・セクションを含み、このキャビネット・セクションはシステムの電気構成要素を収納している。コントローラを作動させるのにプログラム可能論理コントローラ（ＰＬＣ）も使用できる。ＰＬＣを使用する場合、本発明は、ＡＤＡＣボードを必要とせず、タッチスクリーン・フラットパネル・ディスプレイを制御する。タッチスクリーン・フラットパネルディスプレイを用いることによって、キーボード、マウス、ディスクドライブおよび内蔵ハードディスクの必要性がなくなる。キャビネットの下部は、２つのバルク化学物質補給タンク５０、５２を収容し、また、バルク補給タンクへのアクセスを可能にする一対の並んだドアを有する。キャビネットの下部は、上述した化学物質、作動流体流の制御マニホルド、弁のすべてを収容している。弁は、好ましくは、キャビネットの外部に位置しており、移送管路を経てマニホルド・システムに接続している加圧空気源によって作動させられる空気圧弁である。管路を通る圧縮空気流の制御は、電気セクションに収容されている電磁弁により行われる。加圧ガス源はキャビネットの外部に設ける。
【００４５】
キャビネットは、システムを作動させるのに用いる電気セクション、化学セクションを有する。システムの上方電気セクションは、モニタ、キーボード、マウス、フロッピー・ディスクドライブ、ハードディスクのようなコントローラ・コンピュータＣＰＵ構成要素を含み、あるいは代わりに、タッチスクリーン・フラットパネル・ディスプレイを含む。
コントローラはアナログ／デジタル・コントローラボードに接続されており、これは弁マニホルドにある電磁弁の作動を制御するインターフェース・ボードからアナログ信号を受け取り、アナログ信号をコントローラ・コンピュータのためのデジタル信号に変換する。インターフェース・ボードは、また、バルク・タンク秤または重量センサの両方；管路を介してのアンプル充満レベル・センサ；および圧力計Ｐ１、Ｐ２、にも接続してあってこれらから信号を受け取る。電磁弁マニホルドは、管路から圧縮空気を受け取り、個々の管状接続部を経て、マニホルド組立体に収容されている上記の空気圧弁に圧縮空気を選択的に供給する。こうして、１つの電磁弁が、マニホルド内の空気圧弁のそれぞれと使用可能な状態で対となっている。開始／停止信号、重量秤および圧力計から受け取った入力ならびにキーボードまたはマウスからの操作者入力に応じて、コントローラは、マニホルドにおける電磁弁、したがって、マニホルド内の空気圧弁Ｖ１〜Ｖ１５の作動を命令する。コントローラは、また、手動で実施しなければならない作業に関してモニタを経てシステム操作者に信号を送り、それを教える。
【００４６】
ここで容易にわかるように、本発明に従って構成した同一の電気的および化学的構成要素を収容している同じシステム・マニホルドは、２つの異なったモードのどちらでも作動することが可能である。唯一の差異は、コントローラ・コンピュータのハードディスク内に含まれる作動プログラムである。したがって、本発明に従って構成されたシステムは、固定／シャトル作動モードまたはシャトル／シャトル作動モードのいずれかを使用する既存の処理プラントで使用可能である。また、ＣＶ１、ＣＶ２の存在により、１つのバルク補給容器だけを使用して、第２の容器を不要とすることができる。このモジュール式自動補充システムは、非常に融通性があり、モジュール的に拡張可能な自動補充システムにおいてモジュールの数を調整することによって任意所望数のバブラーの接続、制御が可能となる。本発明のシステムの向上した多能性により、マニホルドが処理プラントの作動モードに依存する化学物質供給組立体においてマニホルドを特注する必要性がなくなる。
【００４７】
図２は、ただ１つの加圧バルク化学物質補給タンクおよびただ１つの化学物質供給アンプルを有する超高純度または汚染感受性化学物質分配システムの概略図である。この分配システムは、図１に示すシステムに関して上述したと同じような様式で作動する。
【００４８】
図３、４は、処理ステーションへの直接的な化学物質の液体注入を行う超高純度または汚染感受性化学物質分配システムの概略図を示す。これらのシステムの場合、化学物質は、バルク補給タンクからより小さい作業用容器へ分配することができ、次いで、作業用容器から成分処理ステーション内に収容された気化器ユニットへ液体として分配することができる。この構成は、バブラーを使用するときにうまく蒸発しないか移送できない化学物質にとって望ましい。これらのシステムは、図１、２において、上述したものと同様の様式で作動するが、バブラー構成要素が取り出され、化学物質が処理ステーションに直接注入される。
【００４９】
図５は、システムを作動させるのに用いるキャビネット内の電気的セクションおよび化学的セクションのブロック図である。システムの上方電気セクションは、プログラム可能論理コントローラ（ＰＬＣ）を含む。ＰＬＣコントローラは、ＣＰＵ、アナログ入力部、デジタル入力部、出力部および電源を収容している。コントローラは、体積秤または重量秤および圧力トランスジューサ（Ｐ１、Ｐ２）から直接的に信号を受け取るアナログ入力部に接続されている。アナログ信号は、弁マニホルド１１４内の電磁弁の作動を制御するコントローラ・コンピュータ用のデジタル信号に変換される。ＰＬＣモジュールがインターフェース・ボードに接続している。インターフェース・ボードは、必要な電源およびインターフェース電子機器を収容している。圧力トランスジューサおよび秤は、ＰＬＣのアナログ・カードに接続されている。真空スイッチ、こぼれセンサおよびドアセンサの入力部がインターフェース・ボードに接続されている。インターフェース電子機器は関連した処理機器から来る信号の解釈も行う。ＰＬＣからの命令に基づいて、インターフェース・ボードが電磁弁の列に信号を送る。電磁弁は配管マニホルドにおける空気圧弁への圧縮空気流を制御する。電磁弁マニホルド１１４は、圧縮空気を受け取り、個々の管状接続部１１６を経て、マニホルド組立体５８に収容されている上記の空気圧弁に選択的に圧縮空気を供給する。こうして、１つの電磁弁が、マニホルド５８内の空気圧弁のそれぞれと使用可能な状態で対となっている。開始／停止信号、重量秤および圧力計からの入力ならびにキーボードまたはマウスからの操作者入力に応じて、コントローラは、マニホルド１１４における電磁弁、したがって、マニホルド５８内の空気圧弁Ｖ１〜Ｖ１５の作動を命令する。コントローラは、また、手動で実施しなければならない作業に関してタッチスクリーン・モニタを経てシステム操作者に信号を送り、それを教える。
【００５０】
ここで容易にわかるように、本発明に従って構成した同一の電気的および化学的構成要素を収容している同じシステム・マニホルドは、２つの異なったモードのどちらでも作動することが可能である。唯一の差異は、コントローラ・コンピュータにおける作動プログラムである。したがって、本発明に従って構成されたシステムは、固定／シャトル作動モードまたはシャトル／シャトル作動モードのいずれかを使用する既存の処理プラントで使用可能である。本発明のシステムの向上した多能性により、マニホルドが処理プラントの作動モードに依存する化学物質供給組立体においてマニホルドを特注する必要性がなくなる。
【００５１】
本発明は、真空ポンプを必要とせず、超高純度自然発火性有機金属（ＰＭＯ）化学物質にとって安全であるモジュール式自動補充システムを提供する。このシステムは、作業装置から作業シリンダ（バブラー）を取り出すのを必要とせず、互いに独立して複数の化学物質受け取りバブラーを制御する。このシステムは、また、各バブラーについて別個の制御モジュールも有し、これらの制御モジュールは、他のモジュールの作動中に自動補充システムから取り出すことができ、この取り出されたモジュールのマイクロプロセッサに損傷を与えたり、害をもたらしたりすることがない。本発明の別の特徴は、自動補充システムを利用してただ１つのバルク容器から複数のバブラーに超高純度化学物質を充填できるということにある。
【００５２】
本自動補充システムによって補充される液体化学物質による搬送ガスの飽和程度は変化しない。他の不活性搬送ガスが一般的に用いられる水素搬送ガスを希釈することはない。
【００５３】
また、本システムの場合、あらゆるデジタル入出力は、ガルバニック的にマイクロプロセッサから隔離されている。モジュールのすべては、それ自体のマイクロプロセッサおよび周辺電子機器を有する別体の独立型ユニットである。１つのバブラーを制御している１つのモジュールが故障したとき、残りのモジュールおよびバブラー・コントローラは、正常に作業を続ける。故障したモジュールまたはバブラーの交換が残りのモジュール、バブラーおよびそれらに関連した有機金属化学蒸着（ＭＯＣＶＤ）機の作動を妨げることはない。個別のモジュールは、プルアウト／プラグイン・ユニットとして設計されているので、迅速かつ容易に交換される。各マイクロプロセッサ制御式モジュールでは、そのバルク化学物質移送管路によってその対応する作業用容器へＰＭＯ化学物質を排出させるので、ＰＭＯ発火の危険度が減る。化学物質移送管路は、充填モードと充填モードとの間で超高純度水素ガスを逆充填される。作業用容器またはバルク化学物質補給タンクは余分なレベル検出器を備えており、過剰レベル状態を知らせる信号を送るように配置されている。窒素のような圧縮不活性ガスを使用して作動させるガス・ベンチュリを使用して、バルク化学物質補給容器の交換前に移送管路からＰＭＯ蒸気を排除する。
【００５４】
このモジュール式自動補充システムは、受け取りバブラー内の液体化学物質の温度を狂わせることがなく、したがって、出て行くガスの飽和レベルを著しく乱すことはない。ま
た、バルク容器は、ヘリウム漏洩検出器を使用できるように装備してある。このようにして、本システムは、大気汚染を回避し、バルク・シリンダの交換後に製品純度を維持できる。化学物質を補充するためにＭＯＣＶＤ機の液体温度浴から超高純度ＰＭＯ化学物質バブラーを取り出す必要もないし、新しいバブラーを所定位置に設置する必要性もない。その結果、対応するＭＯＣＶＤ機の作動が自動補充作業中に影響を受けることがなく、偶発的な発火の機会を大きく減らす。
【００５５】
さらに、補充システムの補充作業モードと補充作業モードとの間でＭＯＣＶＤ機の正常作動モード中に、ＰＭＯ移送管路からＰＭＯ液体化学物質が取り除かれ、そして、補充モードと補充モードの間に水素ガスが移送管路に逆充填される。そうしなければ、ＭＯＣＶＤ機の作動搬送ガスはそのままである。補充システムの待機モード中にマニホルドへの空気の逆拡散が排除され、マニホルド内での金属酸化物形成およびマニホルドに対する偶発的な事故を避けることができる。弁Ｖ１６に接続したベンチュリは、バルク・シリンダ交換を行う前に移送管路から危険なＰＭＯ化学物質蒸気を取り出すのに使用される。
【００５６】
これらおよび他の目的、特徴および利点は、自動補充システム内の損傷を受けた、または、故障したモジュールを、残りのモジュールの作動に影響を及ぼすことなく、迅速かつ容易に交換できるモジュール式自動化学物質補充システムによって得られ、これにより、システム内の複数のバブラーのうち任意のバブラーが作動し続け、中断することなく対応するＭＯＣＶＤ機へ化学物質を供給し続けることができる。このモジュール式自動補充システムは、対応する液体温度浴からバブラーを取り出す必要なしに、または、搬送ガスの温度、ガス組成および液体ＰＭＯ化学物質飽和レベルに有意な影響を及ぼすことなく、または、補充システムまたはＭＯＣＶＤ機にいかなる酸素も導入させることなく、各バブラー内の液体化学物質のレベルを検知し、バブラー内に液体化学物質を作動レベルまで自動的に補充する。
【００５７】
本発明によるいくつかの実施例を図示し、説明してきたが、これに種々の変更をなし得ることが当業者にとって明らかであることは容易に理解されよう。したがって、本発明者らは、発明を図示し、説明してきた詳細に限定することを意図せず、添付の特許請求の範囲に入るすべての変更、改良を示すことを意図する。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】バブラー・セクションにおける８つのユースポイントを有する生産ラインの処理ステーション内へ超高純度または汚染感受性化学物質を分配する本発明のシステムの概略図である。
【図２】バブラー・セクションにおける４つのユースポイントを有する生産ラインの処理ステーション内へ超高純度または汚染感受性化学物質を分配する本発明のシステムの概略図である。
【図３】８つのユースポイントを有する生産ラインの処理ステーション内へ超高純度または汚染感受性化学物質を分配する本発明のシステムの概略図である。
【図４】４つのユースポイントを有する生産ラインの処理ステーション内へ直接的に超高純度または汚染感受性化学物質を分配する本発明のシステムの概略図である。
【図５】本発明のシステムを作動させるのに用いるキャビネット内の電気セクションおよび化学物質セクションのブロック図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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