(57)【要約】本発明はポリカーボネートを含む容器に関し、ポリカーボネートは特定の伸長流動特性を有する。本発明は、これらの容器の使用および製造にも関する。
2005520898.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２００℃の温度で行う一軸伸長試験において、ヘンキーひずみεの上昇とともに伸長粘度ηＥが３倍の剪断粘度３ηの値に比べてより急に上昇するポリカーボネート。
【請求項２】
ＳがＳ＝ηＥ／３ηとして定義され、２００℃の温度で、２．０のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数１】
2005520898.tif 000022
においては比Ｓが１．１よりも大きく、２．５のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数２】
2005520898.tif 000023
においては比Ｓが１．１よりも大きい請求項１に記載のポリカーボネート。
【請求項３】
ＳがＳ＝ηＥ／３ηとして定義され、２００℃の温度で、２．０のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数３】
2005520898.tif 000024
においては比Ｓが１．３よりも大きく、２．５のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数４】
2005520898.tif 000025
においては比Ｓが１．５よりも大きい請求項１に記載のポリカーボネート。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のポリカーボネートを含む容器。
【請求項５】
容器がウォーターボトルである請求項４に記載の容器。
【請求項６】
押出ブロー成形またはインジェクションブロー成形による、請求項４または５に記載の容器の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、高伸長粘度を有するポリカーボネートおよびこのポリカーボネートを含む容器に関する。本発明は、これらの容器の製造および使用にも関する。
【０００２】
ポリカーボネートを含む容器がおおむね知られている。これらの容器は、例えば、ポリカーボネートおよび常套の添加剤を含む組成物（コンパウンドとも称される）から製造される。ポリマー（ポリカーボネート）および添加剤から成るこれらの組成物はプラスチックとも称される。添加剤、または助剤の例は、安定剤、加工助剤および他が挙げられる。ポリカーボネートを含む容器は、例えばゴム製のシールまたは金属もしくは他の材料製のハンドル（またはグリップ）等の他の構成要素を含むこともある。
【０００３】
ポリカーボネートを含む容器は、例えば、軽量および容易かつ安価に製造性できることに加えて、例えば、高い透明度、優れた機械的性質、環境（又は外界）の影響に対する高耐性および長い耐用年数等の非常に多くの有利な性質を有する。
【０００４】
ポリカーボネートを含む容器は、例えば、押出ブロー成形法またはインジェクションブロー成形法によって製造され得る。
【０００５】
押出ブロー成形法においてポリカーボネートは、単軸スクリュー式押出機を用いて通常は溶融され、ダイによって自立パリソンを成形する。パリソンは通常はダイからぶら下がる。次いで、パリソンの下端を一体に押しつぶすブロー金型（またはモールド）をパリソンの周囲に置く。次いで、パリソンは金型の内部で膨らんで所望の形状を得る。冷却期間の後、金型を開き容器（中空物品）を取り出す。
【０００６】
押出ブロー成形法は、例えば、Ｂｒｉｎｋｓｃｈｒｏｅｄｅｒ、Ｆ．Ｊ．：「ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）」（Ｂｅｃｋｅｒ、Ｂｒａｕｎ、Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆ−ｈａｎｄｂｕｃｈ、第３／１巻、ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ポリアセタール（Ｐｏｌｙａｃｅｔａｌｅ）、ポリエステル（Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ）、セルロースエステル（Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｅｓｔｅｒ）、Ｃａｒｌ  Ｈａｎｓｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ  Ｍｕｎｉｃｈ、Ｖｉｅｎｎａ  １９９２、２５７頁〜２６４頁）において開示されている。
【０００７】
インジェクションブロー成形法は、インジェクション成形とブロー成形との組み合わせである。
【０００８】
インジェクションブロー成形法は三段階で進行する：
１．  プラスチック材料の塑性温度範囲でパリソンをインジェクション成形する段階
２．  プラスチック材料の熱可塑性の範囲でパリソンを膨らませる段階（インジェクション金型のコアはブローのマンドレルとしても機能する）
３．  中空物品を取り除き、ブローのマンドレルをエアーで必要に応じて冷却する段階
【０００９】
インジェクションブロー成形は、例えば、Ａｎｄｅｒｓ、Ｓ．、Ｋａｍｉｎｓｋｉ、Ａ．、Ｋａｐｐｅｎｓｔｅｉｎ、Ｒ．、「ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）」（Ｂｅｃｋｅｒ、／Ｂｒａｕｎ、Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆ−ｈａｎｄｂｕｃｈ、第３／１巻、ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ポリアセタール（Ｐｏｌｙａｃｅｔａｌｅ）、ポリエステル（Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ）、セルロースエステル（Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｅｓｔｅｒ）、Ｃａｒｌ  Ｈａｎｓｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ  Ｍｕｎｉｃｈ、Ｖｉｅｎｎａ  １９９２、２２３頁〜２２５頁）において開示されている。
【００１０】
従来技術から既知であるポリカーボネートを含む容器の欠点は、容器の実用に重要なある要件を満たしていないということである。
【００１１】
このように、例えば、既知のポリカーボネート容器は大きな機械的負荷の下に破裂し得る。例えば、液体で満ちた容器が例えば容器を搬送している運搬車の荷台等の高所から床に落ちると、このことが起こり得る。
【００１２】
この機械的破損の原因は、一般には容器の不規則な壁厚である。
【００１３】
押出ブロー成形法またはインジェクションブロー成形法による加工の間、ポリカーボネートの溶融体が不規則な壁厚を引き起こすので、従来技術から既知である容器の不規則な壁厚はその製造の間に生ずる。
【００１４】
容器ごとにより多くのポリカーボネートを用いることにより、不規則な壁厚を有する容器の機械的強度を必然的に増すことができ、そして壁の断面がより厚くなる。しかしながら、このことは材料の消費をふやすという欠点を有し、とりわけ高いコストをもたらす。
【００１５】
それゆえ、本発明の課題は、できるだけ均一な壁厚を有する容器の製造を可能にするポリカーボネートを提供することである。
【００１６】
この課題は、２００℃の温度で行う一軸伸長試験において、ヘンキーひずみ（Ｈｅｎｃｋｙ  Ｄｅｈｎｕｎｇ）εの上昇とともに、伸長粘度ηＥが剪断粘度に３をかけた値（３η）に比べてより急に上昇するポリカーボネートによって達成される。
【００１７】
このポリカーボネートを本発明によって提供する。
【００１８】
一軸伸長試験およびその実行は当業者に知られている。一軸伸長試験は、Ｍｕｅｎｓｔｅｄｔ型の装置を用いて行われ得る。これらはＨ．Ｍｕｅｎｓｔｅｄｔ、Ｊ．Ｒｈｅｏｌ．、第２３巻、４２１頁（１９７９）に記載されている。これらは、例えば、Ｃｈ．Ｗ．Ｍａｃｏｓｋｏ：Ｒｈｅｏｌｏｇｙ、Ｖｅｒｌａｇ  Ｃｈｅｍｉｅ、１９９４、特に２８８頁〜２９７頁、およびＭ．Ｐａｈｌ、Ｗ．Ｇｌｅｉｓｓｌｅ、Ｈ．−Ｍ．  Ｌａｕｎ：Ｐｒａｓｔｉｓｃｈｅ  Ｒｈｅｏｌｏｇｉｅ  ｄｅｒ  Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ  ｕｎｄ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｅ、ＶＤＩ−Ｖｅｒｌａｇ、１９９５、特に３４９頁〜３５７頁、等の一般の教科書にも記載されている。
【００１９】
剪断粘度を時間の関数として決定する方法が当業者に知られている。
【００２０】
回転レオメーターを用いて低い剪断速度で、時間の関数として剪断粘度を好ましくは決定する。回転レオメーターを用いて振動変形のもとに剪断粘度を決定することもでき、常套の方法によって時間依存性の粘度に変換することもできる。回転レオメーターの使用方法および構造は一般の教科書に記載されている。例えば、Ｍ．Ｐａｈｌ、Ｗ．Ｇｌｅｉｓｓｌｅ、Ｈ．−Ｍ．  Ｌａｕｎ：Ｐｒａｓｔｉｓｃｈｅ  Ｒｈｅｏｌｏｇｉｅ  ｄｅｒ  Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ  ｕｎｄ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｅ、ＶＤＩ−Ｖｅｒｌａｇ、１９９５に記載されている。
【００２１】
Ｍｕｅｎｓｔｅｄｔの伸長レオメーターを用いて、伸長粘度を時間の関数として好ましくは決定する。他のレオメーター、例えば、Ｍｅｉｓｓｎｅｒの市販の伸長レオメーターのシリーズで一軸伸長試験を行うこともできる。このことは、Ｊ．Ｍｅｉｓｓｎｅｒ、レオロジカ・アクタ（Ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａ  Ａｃｔａ）８、第７８巻（１９６９）およびＪ．Ｓ．Ｓｃｈｕｌｚｅら、レオロジカ・アクタ（Ｒｈｅｏｌ．Ａｃｔａ）、第４０巻（２００１）４５７頁〜４６６頁に記載されている。
【００２２】
ヘンキーひずみεは無次元の量である。伸長粘度ηＥの単位はパスカル（Ｐａｓ）×秒である。剪断粘度ηの単位も同様にパスカル（Ｐａｓ）×秒である。
【００２３】
その商Ｓは、伸長粘度ηＥの相対的な増加の尺度として用いられる。商Ｓは無次元である。Ｓは、伸長粘度ηＥと３倍の剪断粘度３ηとの商である。Ｓは測定温度Ｔ、ヘンキーひずみ速度
【数１】
2005520898.tif 000003
（単位：ｓ―１）およびヘンキーひずみε並びに時間に依存する。
【００２４】
以下の式が適用される：
【数２】
2005520898.tif 000004
全ひずみε（単位：無次元）は、試料の初めの長さＬ０（単位：ｍ）、その時点の試料の長さＬ（単位：ｍ）、ひずみ速度
【数３】
2005520898.tif 000005
（単位：ｓ−１）および時間ｔ（単位：秒）に対して：
【数４】
2005520898.tif 000006
の関係がある。
【００２５】
ポリカーボネートは、２００℃の温度で、２．０のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数５】
2005520898.tif 000007
においては比Ｓが１．１よりも大きく、２．５のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数６】
2005520898.tif 000008
においては比Ｓが１．１よりも大きいことが好ましく、ここでＳは、Ｓ＝ηＥ／（３η）として定義される。
【００２６】
特に好ましくは、２００℃の温度で、２．０のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数７】
2005520898.tif 000009
においては比Ｓが１．３よりも大きく、２．５のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数８】
2005520898.tif 000010
においては比Ｓが１．５よりも大きいポリカーボネートである。
【００２７】
本発明は、本発明のポリカーボネートを含む容器も提供する。このことは、例えば壁材としてプラスチック材料を含む容器を意味する。それは完全に異なる材料でできている容器を意味するのではなく、容器がその中身としてポリカーボネートを含むに過ぎないということである。
【００２８】
本発明は、押出ブロー成形またはインジェクションブロー成形によってこの容器を製造する方法も提供する。
【００２９】
本発明の伸長流動特性を有するポリカーボネートを得るために、当業者はポリカーボネートの様々なパラメータを意図的に調整し得る。例えば、当業者は分子量および分岐度を変えることができる。コポリカーボネートの場合のモノマーおよびコモノマーの選択または末端基の選択もポリカーボネートの伸長流動特性に影響を及ぼす。当業者は適当な添加剤を用いることもでき、本発明の所望の伸長流動特性を得る。それゆえ、本発明において、当業者は、本発明の伸長流動特性を有する本発明のポリカーボネートを調製すること、および本発明の容器を製造する目的でポリカーボネートを用いることを実証する。これらの容器は、本明細書で説明する驚くべき良好な特性を有する。
【００３０】
本発明は、本発明の容器の製造も提供する。
【００３１】
本発明は、本発明の容器の使用も提供する。
【００３２】
本発明のポリカーボネートの利点は、有利な特性を有する本発明の容器の製造を可能にするという事実にある。
【００３３】
本発明の容器は、容器１つにつき所定量のポリカーボネートで高い機械的強度を有するという利点を有する。
【００３４】
これらの容器は、均一な壁厚分布を有して製造され得るという利点も有する。
【００３５】
本発明の容器は、多くの他の利点を有する。これらは機械的負荷に対する耐久性、すなわち、破壊に対して耐性があり、有利な範囲の他の機械的特性も有する。これらは、良好な光学特性、特に高い透明度を有する。これらは高い耐熱性を有する。高い耐熱性のおかげで、本発明の容器を熱水で清掃すること、および熱蒸気で殺菌することができる。これらは、本発明の容器の利用分野である、例えば多重使用するウォーターボトルの洗浄に用いる常套の洗剤に対して高い耐性を有する。これらは、既知の方法によって容易に安価で製造され得る。有利なことに、ポリカーボネートの良好な加工特性が現れる。これらの材料は使用に当たって低い材齢を得るので、長い耐用年数を有する。このことは場合に応じて起こり得る多重使用について多くの使用サイクルを意味する。
【００３６】
本発明の容器を、液体、固体または気体のパッケージング、貯蔵または輸送に用いることができる。液体のパッケージング、貯蔵または輸送のための容器（液体容器）が好ましく、水のパッケージング、貯蔵または輸送のための容器（ウォーターボトル）が特に好ましい。
【００３７】
本発明の容器は、０．１リットル〜５０リットル、好ましくは０．５リットル〜５０リットルの容積を有する好ましくは中空物品であり、ここで１リットル、５リットル、１２リットルおよび２０リットルの容積が最も好ましい。
【００３８】
３ガロンのウォーターボトルおよび５ガロンのウォーターボトルが特に最も好ましい。
【００３９】
容器は好ましくは０．１ｇ〜３０００ｇ、より好ましくは５０ｇ〜２０００ｇ、特に好ましくは６５０ｇ〜９００ｇの空の重さを好ましくは有する。
【００４０】
容器の壁厚は、好ましくは０．５ｍｍ〜５ｍｍ、より好ましくは０．８ｍｍ〜４ｍｍである。
【００４１】
本発明の容器は、好ましくは５ｍｍ〜２０００ｍｍ、特に好ましくは１００ｍｍ〜１０００ｍｍの長さを好ましくは有する。
【００４２】
容器は、好ましくは１０ｍｍ〜２５０ｍｍ、より好ましくは５０ｍｍ〜１５０ｍｍ、特に最も好ましくは７０〜９０ｍｍの最大の広がりを好ましくは有する。
【００４３】
本発明の容器は、好ましくは１ｍｍ〜５００ｍｍ、より好ましくは１０ｍｍ〜２５０ｍｍ、特に好ましくは５０ｍｍ〜１００ｍｍ、特に最も好ましくは７０〜８０ｍｍのボトルネック長さを好ましくは有する。
【００４４】
容器のボトルネックの壁厚は、０．５ｍｍ〜１０ｍｍ、特に好ましくは１ｍｍ〜１０ｍｍ、特に最も好ましくは５ｍｍ〜７ｍｍである。
【００４５】
ボトルネックの直径は、５ｍｍ〜２００ｍｍであるのが好ましい。１０ｍｍ〜１００ｍｍが特に好ましく、４５ｍｍ〜７５ｍｍが特に最も好ましい。
【００４６】
本発明の容器のボトルのベース（または底部）は、好ましくは１０ｍｍ〜２５０ｍｍ、より好ましくは５０ｍｍ〜１５０ｍｍ、特に最も好ましくは７０ｍｍ〜９０ｍｍの直径を有する。
【００４７】
本発明の容器は、いずれの幾何学的形状を示してもよく、例えば、円形、長円形、または例えば３〜１２辺を有する（角張った）多角形である。円形、長円形および六角形の形状が好ましい。
【００４８】
容器の設計は表面構造に基づき得る。表面構造は平坦またはリブ付きが好ましい。本発明の容器は複数の異なる表面構造を有することもできる。リブまたはひだが容器の周囲に走っていてよい。これらは、いずれの間隔であってもよく、また、互いに異なる複数の間隔を有してもよい。本発明の容器の表面構造を粗面化してよく、あるいは、構造、シンボル、装飾、紋章、会社ロゴ、商標、署名、製造者の詳細、材料の特徴および／または容積の情報と一体化することができる。
【００４９】
本発明の容器は、いずれかの数の、サイド、上部、または底部に設置され得るハンドル（またはグリップ）を有し得る。ハンドルは外側にあるか、または容器の外形と一体化され得る。ハンドルは折り畳み式または固定されている。ハンドルは例えば長円形、円形または多角形のようないずれの外形を有してもよい。ハンドルは０．１ｍｍ〜１８０ｍｍ、好ましくは２０ｍｍ〜１２０ｍｍの長さを好ましくは有する。
【００５０】
本発明のポリカーボネートに加えて、本発明の容器は、わずかの他の物、例えばゴム製のシールまたは他の材料でできているハンドルを含むこともできる。
【００５１】
本発明の容器は、押出ブロー成形法またはインジェクションブロー成形法によって好ましくは製造される。
【００５２】
本発明の容器を製造する好ましい態様において、本発明のポリカーボネートは、平坦な又は溝付きの、好ましくは平坦な供給領域を有する押出機で加工される。
【００５３】
押出機の駆動力はスクリューの直径に従って選択される。例として、スクリューの直径が６０ｍｍでは押出機の駆動力は約３０〜４０ｋＷ、スクリューの直径が９０ｍｍでは約６０〜７０ｋＷである。
【００５４】
工業用熱可塑性プラスチックの加工における標準的な３ゾーン（またはセクション）スクリューが適当である。
【００５５】
１リットルの容積を有する容器の製造には、スクリューの直径が５０〜６０ｍｍであることが好ましい。２０リットルの容積を有する容器の製造にはスクリューの直径が７０〜１００ｍｍであることが好ましい。スクリューの長さはスクリューの直径の好ましくは２０〜２５倍である。
【００５６】
ブロー成形法の場合、ブロー金型を好ましくは５０〜９０℃に加熱して、輝いた高品質の容器表面を得る。
【００５７】
ブロー金型を均一および効果的に加熱することを確実にするために、ベース領域および外部領域を別々に加熱することができる。
【００５８】
ブロー金型はピンチオフの接合部の単位長さ（ｃｍ）につき１０００〜１５００Ｎのピンチオフ力で好ましくは閉じる。
【００５９】
加工の前に本発明によるポリカーボネートを乾燥するのが好ましく、容器の光学的品質は光線または気泡によってそこなわず、そして加工の間にポリカーボネートは加水分解によって分解されない。乾燥後の残留含水量は０．０１重量％未満であるのが好ましい。乾燥温度は１２０℃が好ましい。より低い温度では十分な乾燥が保証されず、一方でより高い温度ではポリカーボネートのペレットが一体に固着するリスクがあるので、これらをもはや加工できない。ドライエアーの乾燥器が好ましい。
【００６０】
本発明のポリカーボネートを加工するのに好ましい溶融温度は、２３０〜３００℃である。
【００６１】
本発明の容器を、液体、固体もしくは気体のパッケージング、貯蔵、または輸送に用い得る。例えば、液体のパッケージング、貯蔵または輸送に用いる容器としての態様が好ましい。例えば、水のパッケージング、貯蔵または輸送に用いるウォーターボトルとしての態様が特に好ましい。
【００６２】
本発明のポリカーボネートは、好ましくは溶融加工に適する芳香族ポリカーボネートである。ポリカーボネートは、ホモポリカーボネートおよびコポリカーボネートの両方であり得る。
【００６３】
特に好ましいポリカーボネートは、ビスフェノールＡに基づくホモポリカーボネート、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンに基づくホモポリカーボネート、ならびに二つのモノマー、ビスフェノールＡおよび１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンに基づくコポリカーボネートである。
【００６４】
カーボネート基の最大８０モル％まで、特に２０モル％〜５０モル％を芳香族ジカルボン酸エステル基に置き換えたポリカーボネートも本発明のポリカーボネートに属する。分子鎖に組み込まれた芳香族ジカルボン酸の酸基および炭酸の酸基の両方を含むそのようなポリカーボネートを、芳香族ポリエステルカーボネートとしても分類する。
【００６５】
ジフェノール、炭酸誘導体、オプションとしての連鎖停止剤およびオプションとしての分岐剤から本発明のポリカーボネートを既知の方法で製造することができる。一部の炭酸誘導体を芳香族ジカルボン酸またはジカルボン酸誘導体に置き換え、ポリエステルカーボネートを製造する。このことは、芳香族ジカルボン酸エステルの構造ユニットによって置き換えられるべき、芳香族ポリカーボネート中のカーボネートの構造ユニットに従って行われる。
【００６６】
ポリカーボネートの製造の詳細は既知である。例を（１〜４に）示す：
１．  Ｓｃｈｎｅｌｌ、「ケミストリー・アンド・フィジックス・オブ・ポリカーボネート（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ）」、ポリマー・レビューズ（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｒｅｖｉｅｗｓ）、第９巻、インターサイエンス・パブリッシャーズ（Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ）、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、Ｌｏｎｄｏｎ、Ｓｙｄｎｅｙ  １９６４；
２．  Ｄ．Ｃ．  Ｐｒｅｖｐｒｓｅｋ、Ｂ．Ｔ．  Ｄｅｂｏｎａ  ｕｎｄ  Ｙ．  Ｋｅｓｔｅｎ、コーポレート・リサーチ・センター（Ｃｏｒｐｏｒａｔｅ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｃｅｎｔｅｒ）、アライド・ケミカル・コーポレーション（Ａｌｌｉｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｍｏｒｒｉｓｔｏｗｎ、Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ  ０７９６０：「シンセシス・オブ・ポリ（エステル  カーボネート）・コポリマーズ（Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙ（ｅｓｔｅｒ  Ｃａｒｂｏｎａｔｅ）  Ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｓ）」（ジャーナル・オブ・ポリマー・サイエンス（Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ）、ポリマー・ケミストリー・エディション（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  Ｅｄｉｔｉｏｎ）、第１９巻、７５−９０（１９８０））；
３．  Ｄ．Ｆｒｅｉｔａｇ、Ｕ．Ｇｒｉｇｏ、Ｐ．Ｒ  Ｍｕｅｌｌｅｒ、Ｎ．Ｎｏｕｖｅｒｔｎｅ’、ＢＡＹＥＲ  ＡＧ、「ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ）」（エンサイクロペディア・オブ・ポリマー・サイエンス・アンド・エンジニアリング（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）第１１巻、第二版、１９８８、６４８頁〜７１８頁）
４．  Ｕ．Ｇｒｉｇｏ、Ｋ．Ｋｉｒｃｈｅｒ  ａｎｄ  Ｐ．Ｒ  Ｍｕｅｌｌｅｒ「ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）」（Ｂｅｃｋｅｒ／Ｂｒａｕｎ、Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆ−ｈａｎｄｂｕｃｈ、第３／１巻、ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ポリアセタール（Ｐｏｌｙａｃｅｔａｌｅ）、ポリエステル（Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ）、セルロースエステル（Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｅｓｔｅｒ）、Ｃａｒｌ  Ｈａｎｓｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ  Ｍｕｎｉｃｈ、Ｖｉｅｎｎａ  １９９２、１１７頁〜２９９頁）。
【００６７】
ポリエステルカーボネートも含めてポリカーボネートは、１２０００〜１２００００ｇ／ｍｏｌの平均分子量（Ｍｗ）を有する（１００ｍｌの塩化メチレンにつきポリカーボネート０．５ｇの濃度で塩化メチレン中における相対粘度を２５℃で測定することによって決定する）。１５０００〜８００００ｇ／ｍｏｌが好ましく、１５０００〜６００００ｇ／ｍｏｌが特に好ましい。
【００６８】
本発明のポリカーボネートの製造に適当なジフェノールは、例えば、ハイドロキノン、レゾルシノール、ジヒドロキシジフェニル、ビス−（ヒドロキシフェニル）−アルカン、ビス−（ヒドロキシ−フェニル）−シクロアルカン、ビス−（ヒドロキシフェニル）−硫化物、ビス−（ヒドロキシフェニル）−エーテル、ビス−（ヒドロキシフェニル）−ケトン、ビス−（ヒドロキシフェニル）−スルホン、ビス−（ヒドロキシフェニル）−スルホキシド、（α，α’−ビス−（ヒドロキシフェニル）−ジイソプロピルベンゼン、ならびに芳香核（もしくは芳香環）でアルキル化した化合物および芳香核（もしくは芳香環）においてハロゲン化した化合物である。
【００６９】
好ましいジフェノールは、４，４’−ジヒドロキシフェニル、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニル−プロパン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−フェニル−エタン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシ−フェニル）プロパン、２，４−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ／ｐ  ジイソプロピルベンゼン、２，２−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロパン、ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−メタン、２，２−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロパン、ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−スルホン、２，４−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、１，１−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−ｍ／ｐ−ジイソプロピル−ベンゼン、２，２−および１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンである。
【００７０】
特に好ましいジフェノールは、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−フェニル−エタン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパン、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロパン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−シクロヘキサン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ／ｐ  ジイソプロピルベンゼン、および１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンである。
【００７１】
これらおよび他の適当なジフェノールならびにその製造は、例えば、米国特許公開公報（ＵＳ−Ａ）第３０２８６３５号、第２９９９８３５号、第３１４８１７２号、第２９９１２７３号、第３２７１３６７号、第４９８２０１４号、および第２９９９８４６号において、ドイツ特許公開公報（ＤＥ−Ａ）第１５７０７０３号、第２０６３０５０号、第２０３６０５２号、第２２１１９５６号および第３８３２３９６号において、フランス特許公開公報（ＦＲ−Ａ）第１５６１５１８号において、モノグラフ「Ｈ  Ｓｃｈｎｅｌｌ、ケミストリー・アンド・フィジックス・オブ・ポリカーボネート（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ）、インターサイエンス・パブリッシャーズ（Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ）、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ  １９６４）において、ならびに日本特許公開公報（ＪＰ−Ａ）第６２０３９／１９８６および１０５５５０／１９８６において開示されている。
【００７２】
ホモポリカーボネートの場合においては一種類のジフェノールを用い、コポリカーボネートの場合においては複数のジフェノールを用いる。ここで、できるだけ純粋な原料を用いて作業することが望ましいが、用いるジフェノール（ビスフェノールとも称される）は、他の全ての化学物質、また、合成に添加される補助物質と同様に、自体の合成からの不純物を当然ながら含み得る。
【００７３】
ポリカーボネートの製造に用い得る適当な連鎖停止剤は、モノフェノールおよびモノカルボン酸の両方である。
【００７４】
適当なモノフェノールは、例えば、フェノール、アルキルアルコール（例えば、クレゾール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、ｐ−ｎ−オクチルフェノール、ｐ−イソ−オクチルフェノール、ｐ−ｎ−ノニルフェノールおよびｐ−イソ−ノニルフェノール）、ハロゲンフェノール（例えば、ｐ−クロロフェノール、２，４−ジクロロフェノール、ｐ−ブロモフェノールおよび２，４，６−トリブロモフェノール）ならびにそれらの混合物である。
【００７５】
適当なモノカルボン酸は、例えば、安息香酸、アルキル安息香酸およびハロゲン安息香酸である。
【００７６】
好ましい連鎖停止剤は式（Ｉ）のフェノールである
Ｒ６−Ｐｈ−ＯＨ      （Ｉ）
式中、Ｒ６は、Ｈまたは枝分かれした若しくは枝分かれしていないＣ１−Ｃ１８のアルキル基を表す。
【００７７】
用いる連鎖停止剤の量は、各場合で用いるジフェノールのモル数に対して好ましくは０．５モル％〜１０モル％である。連鎖停止剤はホスゲン化の前、間、または後で添加され得る。
【００７８】
ポリカーボネートは枝分かれし得る。ポリカーボネートを枝分かれさせるために用い得る適当な分岐剤は、ポリカーボネート化学では既知の三官能またはそれ以上の官能性の化合物であって、特にフェノール性ＯＨ基を三またはそれ以上有する化合物である。
【００７９】
適当な分岐剤は、例えば、フロログルシン、４，６−ジメチル−２，４，６−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−ヘプテン−２，４，６−ジメチル−２，４，６−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−ヘプタン、１，３，５−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−ベンゼン、１，１，１−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−エタン、トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−フェニルメタン、２，２−ビス−（４，４−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−シクロヘキシル）−プロパン、２，４−ビス−（４−ヒドロキシフェニル−イソプロピル）−フェノール、２，６−ビス−（２−ヒドロキシ−５’−メチル−ベンジル）−４−メチルフェノール、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（２，４−ジヒドロキシフェニル）−プロパン、ヘキサ−（４−（４−ヒドロキシフェニル−イソプロピル）フェニル）−オルトテレフタル酸エステル、テトラ−（４−ヒドロキシ−フェニル）−メタン、テトラ−（４−（４−ヒドロキシフェニル−イソプロピル）−フェノキシ）−メタンおよび１，４−ビス（４’，４’’−ジヒドロキシ−トリフェニル）−メチル）−ベンゼン並びに２，４−ジヒドロキシ安息香酸、トリメシン酸、シアヌールクロライド並びに３，３−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−２−オキソ−２，３−ジヒドロインドールである。
【００８０】
場合に応じて用いる分岐剤の量は、各場合で用いるジフェノールのモル数に対して好ましくは０．０５モル％〜２．５モル％である。
【００８１】
分岐剤はジフェノールおよび連鎖停止剤とともにアルカリ水相に導入され得るか、またはホスゲン化の前に有機溶媒に溶解して添加され得る。
【００８２】
ポリカーボネートの製造のこれら全ての手法は当業者によく知られている。
【００８３】
ポリエステルカーボネートの製造に適する芳香族ジカルボン酸は、例えば、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ｔ−ブチルイソフタル酸、３，３’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４−ベンゾフェノンジカルボン酸、３，４’−ベンゾフェノンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、２，２−ビス−（４−カルボキシフェニル）−プロパン、トリメチル−３−フェニルインダン−４，５’−ジカルボン酸である。
【００８４】
芳香族ジカルボン酸の中でも、テレフタル酸および／またはイソフタル酸を用いることが特に好ましい。
【００８５】
ジカルボン酸の誘導体は、例えば、ジカルボン酸二ハロゲン化物およびジカルボン酸ジアルキルエステルであり、特にジカルボン酸二塩化物およびジカルボン酸ジメチルエステルである。
【００８６】
カーボネート基は、実質的に化学量論的に、そして量的にも芳香族カルボン酸エステル基と置換されるので、最終的なポリエステルカーボネートにおいてもまた反応パートナーのモル比が分かる。芳香族ジカルボン酸エステル基をランダムに、またブロック毎に組み込むことができる。
【００８７】
界面法または既知の溶融エステル交換法によって本発明のポリカーボネートを好ましくは製造する。前者の場合にはホスゲンを炭酸誘導体として好ましくは用い、後者の場合にはジフェニルカーボネートを好ましくは用いる。
【００８８】
前者の場合にはホスゲンを炭酸誘導体として好ましくは用い、後者の場合にはジフェニルカーボネートを好ましくは用いる。
【００８９】
ポリカーボネートの製造についての触媒、溶媒、処理、反応条件等は、双方の場合において既知である。
【００９０】
溶融エステル交換法は、特にＨ．Ｓｃｈｎｅｌｌ、「ケミストリー・アンド・フィジックス・オブ・ポリカーボネート（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ）」ポリマー・レビューズ、第９巻、４４頁〜５１頁、インターサイエンス・パブリッシャーズ（Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ）、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、Ｌｏｎｄｏｎ、Ｓｉｄｎｅｙ、１９６４ならびにドイツ特許公開公報第１０３１５１２号、米国特許公開公報第３０２２２７２号、米国特許公開公報第５３４０９０５号、および米国特許公開公報第５３９９６５９号に記載されている。
【００９１】
本発明のポリカーボネートは、常套の添加剤（例えば、顔料、ＵＶ安定剤、熱安定剤、酸化防止剤および離型剤）をポリカーボネートに対して常套的な量で含むこともできる。
【００９２】
ポリカーボネートが添加剤または他の助剤を含む場合、ポリカーボネートおよび添加剤または助剤から成る組成物は、ポリカーボネート成形材料（またはコンパウンド）とも称される。
【００９３】
本発明の構成成分と同時に、または後で、これらの常套の添加剤を既知の方法でポリカーボネートに添加することができる。
【００９４】
ポリカーボネートに関する常套の加工パラメータの下に、常套の加工機で既知の方法により本発明のポリカーボネート成形材料を成形物品（または成形部材）に加工することができる。
【００９５】
不純物が少ない助剤および原料をポリカーボネートの製造に好ましくは用いる。用いるビスフェノールおよび用いる炭酸誘導体は、特に溶融エステル交換法による製造の場合、アルカリイオンおよびアルカリ土類イオンをできるだけ含まない必要がある。このような純粋な原料を、例えば、炭酸誘導体（例えば炭酸エステルおよびビスフェノール）の再結晶、洗浄または蒸留によって得てよい。
【００９６】
溶融エステル交換法によってポリカーボネートを製造する場合、ビスフェノールおよび炭酸ジエステルの反応を、連続または不連続的に、例えば、攪拌槽、薄膜蒸発器、流下膜式蒸発器、直列攪拌槽型反応器、押出機、混練機、通常のディスクリアクターおよび高粘度ディスクリアクターにおいて行うことができる。
【００９７】
ポリカーボネートの製造に用い得る炭酸ジエステルは、例えば、炭酸のジアリールエステルであり、二つのアリール基は６〜１４の炭素（Ｃ）原子を好ましくはそれぞれ有する。炭酸のジエステルは、フェノールまたはアルキル置換フェノール系のもの、言い換えると例えばジフェニルカーボネートまたはジクレジルカーボネートを使用するのが好ましい。ビスフェノール１モルにつき炭酸ジエステルを好ましくは１．０１〜１．３０モルの量で、特に好ましくは１．０２〜１．１５モルの量で用いる。
【００９８】
フェノール、アルキルフェノールおよび／またはアリールフェノールを本発明のポリカーボネートの製造に用いると、これらは連鎖停止剤の効果を有する。このことは、達成し得る最大の到達可能平均分子量をこれらが制限することを意味する。これらはポリカーボネートの製造に必要なモノマーとともに、またはポリカーボネート合成の後段階で加えてよい。これらは、ポリカーボネートの合成では単官能性化合物として作用し、従って、連鎖停止剤として機能する。
【００９９】
ポリカーボネートの製造において場合に応じて用いるフェノール、アルキルフェノールおよび／またはアリールフェノールを、各場合で用いるビスフェノールの合計に対して０．２５〜１０ｍｏｌ％の量で好ましくは用いる。
【０１００】
フェノールならびに／または１もしくはそれ以上のアルキルフェノールおよび／またはアリールフェノールの混合物を用いることもできる。
【０１０１】
ポリカーボネートの製造において場合に応じて用いるアルキルフェノールおよび／またはアリールフェノールは、末端アルキルフェニル基および末端アリールフェニル基をもたらす。加えて、製造方法によっては、結果として生ずるポリカーボネートにおいて、他の末端基、例えばフェノール性末端ＯＨ基または末端クロロギ酸エステル基が生じる。
【０１０２】
連鎖停止剤として機能できる他の添加物質を添加することなく、フェノール、アルキルフェノールおよび／またはアリールフェノールのみを連鎖停止剤として好ましくは専ら用いる。
【０１０３】
連鎖停止剤として機能できる適当な他の物質はモノフェノールおよびモノカルボン酸の両方である。適当なモノフェノールは、例えば、フェノール、ｐ−クロロフェノールまたは２，４，６−トリブロモフェノールである。適当なモノカルボン酸は、安息香酸、アルキル安息香酸およびハロゲン安息香酸である。
【０１０４】
連鎖停止剤として機能できる好ましい他の物質は、フェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、クミルフェノールおよびイソオクチルフェノールである。
【０１０５】
連鎖停止剤として機能できる他の物質の量は、各場合で用いるビスフェノールの合計に対して０．２５〜１０ｍｏｌ％の間が好ましい。
【０１０６】
一軸伸長粘度を決定するための測定方法を以下に記載する。
【０１０７】
一軸伸長粘度を測定するために、円筒状のポリカーボネート試験片（寸法：直径約４〜５ｍｍ、長さ約２０〜２５ｍｍ）をクランプの端で固定し、そして伸長レオメーターに取り付ける。
【０１０８】
次いで、試料はオイルバスを用いて温度調節され、２００℃の測定温度において、プラスチック材料とほぼ同じ密度を有する。一定の温度に達すると（約１０分後）、試料の片端でクランプにつながる離間ロッドによって変形を所定のように実施する。これにより、一定のヘンキーひずみ速度
【数９】
2005520898.tif 000011
が得られる。このことは離間速度ｕが時間に対して指数関数的に増加することを意味する。
【０１０９】
試料のもう一端において張力を時間または全伸びの関数として測定する。時間に関連した断面積に対して引張応力を用いて一軸伸長粘度を決定し得る。
【０１１０】
本明細書の実施例の測定に用いる伸長レオメーターの場合、最大の離間長さは約５００ｍｍであり、このことは、Ｌ／Ｌ０＝約２５の最大変形、またはｌｎ（Ｌ／Ｌ０）＝約３．２の最大ヘンキーひずみに対応する。しかしながら、試料が事前に裂ける、あるいは破壊することがあるので、試験するポリカーボネートにおいて必ずしも全伸長に達するとは限らない。
【０１１１】
一軸伸長試験評価は次の通りである。単一の伸長粘度の値と３倍の剪断粘度の値との対数を時間に対してグラフに一緒にプロットする。驚くべきことに、容器の製造に適するポリカーボネートは、３倍の剪断粘度と比較して一軸伸長粘度が急に増大するポリカーボネートであることが確証された（図１参照）。３倍の剪断粘度と比較して伸長粘度が急に増大しないポリカーボネート（図２参照）は、ウォーターボトルの製造にあまり適当でないか、または不適当である。
【０１１２】
図１及び図２を以下に説明する。
【０１１３】
図１は、ウォーターボトル（本発明の実施例の説明のように製造する）の製造に適当なポリカーボネートに関する、一軸伸長粘度
【数１０】
2005520898.tif 000012
および３倍の剪断粘度３η（ｔ）を示す。３倍の剪断粘度、３η（ｔ）を実線で示す。０．３と０．１と０．０１との３つの異なるひずみ速度
【数１１】
2005520898.tif 000013
（単位：ｓ−１）に関する一軸伸長粘度
【数１２】
2005520898.tif 000014
を記号を伴う線で示す。全てのひずみ速度に関して伸長粘度は時間に対して急に増大し、最終的には３倍の剪断速度よりも高いことがわかる。
【０１１４】
図２は、ウォーターボトル（比較例の説明のように製造する）に適当でないポリカーボネートに関する、一軸伸長粘度
【数１３】
2005520898.tif 000015
および３倍の剪断粘度３η（ｔ）を示す。３倍の剪断速度、３η（ｔ）を実線で示す。０．２と０．１と０．０５との３つの異なるひずみ速度
【数１４】
2005520898.tif 000016
（単位：ｓ−１）に関する一軸伸長粘度
【数１５】
2005520898.tif 000017
を記号を伴う線で示す。全てのひずみ速度に関して伸長粘度は時間に対してあまり上昇せず、そして最終的に３倍の剪断粘度の付近にあることがわかる。
【０１１５】
図１および２において、比ヘンキーひずみ速度
【数１６】
2005520898.tif 000018
を含む曲線について時間軸ｔをヘンキーひずみεに外挿してよい：
【数１７】
2005520898.tif 000019
【０１１６】
図３は実施例において製造されるボトルを示す。これらの寸法をミリメートル（ｍｍ）で示す。
【０１１７】
図４は、実施例において壁厚を測定したボトルの測定ポイントの位置を示す。
【０１１８】
図５は、表２で再現する壁厚の変化を図形に示す。壁厚（ｍｍ）を測定ポイント１〜４６に対してプロットしている。本発明のポリカーボネートから作られるボトルは規則的な変化を示す（正方形の記号）。比較例のポリカーボネートから作られるボトルは不規則な変化を示す（三角形の記号）。
【０１１９】
実施例
本発明の（実施例の）伸長流動特性を有するポリカーボネートを製造した。次いで、プラスチックのペレットを用いて５ガロンの容積を有するウォーターボトルを製造し壁厚分布を測定した。本発明の伸長流動特性を有さない（比較例の）比較製品を用いて対応する処理を実施した。
【０１２０】
均一な壁厚分布を有するウォーターボトルを、比較例のポリカーボネートからでなく、本発明のポリカーボネートから得た。
【０１２１】
１．  ポリカーボネートの製造
実施例：
ビスフェノールＡ５５１５．７ｇ（２４．１６モル）およびイサチンビスクレゾール３１．１０ｇを６．５％の水酸化ナトリウム溶液３３．４０ｋｇに窒素雰囲気下で攪拌しながら溶解した。この溶液にフェノール７０．６ｇと塩化メチレン３６．０３ｋｇとの混合物を加えた。次いで、更なる水酸化ナトリウム溶液の添加によりｐＨ１３に保ち、２０〜２５℃でホスゲン２９６７．６ｇを強く攪拌しながら３０分以内に導入した。この導入の後にＮ−エチルピペリジン２８．３ｇを加え、ｐＨ１３で４５分間この溶液を攪拌した。
【０１２２】
アルカリ相を有機相から分離した。希釈したリン酸又は塩酸を用いて有機相をｐＨ１に調節した。次いで、脱イオン水を用いて洗浄し電解質を殆ど含まない相を得た。塩化メチレンをクロロベンゼンと置き換えた後、ポリカーボネートを既知の方法で蒸発押出機を用いて分離した。
【０１２３】
こうして得られたポリカーボネートは１．３２５の相対溶液粘度を有した（塩化メチレン１００ｍｌ中ポリカーボネート０．５ｇの濃度において２５℃で測定）。
【０１２４】
比較例
イサチンビスクレゾール６．９１ｇおよびフェノール７８．４ｇを上術の実施例と同様に用いた。１．３０５の相対溶液粘度を有するポリカーボネートを得た。イサチンビスクレゾールは市販のものであり、その正式名は３，３−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−２−オキソ−２，３−ジハイドロインドールである。
【０１２５】
２．  押出ブロー成形法によるポリカーボネート製５ガロンのウォーターボトルの製造の説明
以下の機械仕様を有するＳＩＧ  Ｂｌｏｗｔｅｃの押出ブロー成形機ＫＢＳ  ２−２０を用いてボトルを製造した。比較的低いスクリュー速度で材料に摩擦熱をほとんど与えない、直径１００ｍｍおよび２５Ｄの長さのスクリューを有する押出機を用いた。可塑化能力は、正味約７５０ｇのボトル重量および一時間当たり１３０〜１４４ボトルで約１４５〜１９０ｋｇ／ｈであった。可塑化シリンダは制御される加熱ゾーンおよびファンを備えており、正確かつ一定の温度調節を保証した。サイリスタ制御の直流のユニットは材料の一様な搬出および一定のトルクを供給し、これによって駆動力を供給した。パリソンダイは、３．５リットルの保持体積および重複ハート型の溝を有する先入れ先出しのアキュムレーターヘッドから成った。１８０°ずれた二重ハート型溝は、内外のパリソンを製造し、溶融物フローをアキュムレーターのチャンバーに運ぶ。パリソンダイのマンドレルおよびダイは円錐形の構造であった。壁厚制御プログラムによって円錐形のダイに対して軸の方向にマンドレルを動かす。従って、ボトルの重量を最適化して壁厚をボトルの対応する領域（例えばベースの領域等）で調節することができた。
【０１２６】
押出機の温度は、供給領域で１１０℃、個々の加熱領域で２４５℃〜２６５℃であった。ダイヘッド温度は２４５℃〜２５０℃、ダイの温度は２７５℃であった。確認された塊体温度は２６７℃であった。平均サイクル時間は５．３秒のパリソン押出時間で２５．８秒±０．２秒であり、これは１時間当たり１３８〜１４０ボトルの部品数に相応した。５ガロンのポリカーボネートボトルについての常套の壁厚鉛直プロフィールを壁厚のコントロールに用いた。製造したボトルは正味７５０ｇ〜８５０ｇの重量を有し、赤外線によって直ちに調整した。コンディショニングの目的は、材料を急速に緩和させること、および関連するプロセス起因の内部応力を緩和することである。Ｐｒｏｔｈｅｒｍ  ８５０−３モデル、製造番号：ＫＲＫ  ７１１０であるプロセス・ダイナミクス・インコーポレイテッド（Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｄｙｎａｍｉｃｓ  Ｉｎｃ．，米国）製の赤外線オーブンを用いた。７つの加熱領域の可変温度を選択して１３０℃±２℃のボトル表面温度を確保した。
【０１２７】
【表１】
2005520898.tif 000020
【０１２８】
３．  ウォーターボトルの壁厚測定の説明：
ＣＬ３  ＤＬ型のクロウトクレーマー（Ｋｒａｕｔｋｒａｅｍｅｒ）  ＧｍｂＨ  ＆Ｃｏ、Ｈｕｅｒｔｈ、Ｇｅｒｍａｎｙ製の超音波壁厚測定装置を用いて壁厚を確認した。この装置はインパルス−エコー原理で操作する。材料においてパルスによって覆われる時間の測定は、測定すべき材料の表面と進行領域との間の境界面から、超音波パルスの一部分が反射されるときに生ずる入口反射から始める。材料の厚さによって、ＣＬ３  ＤＬが入口反射から第一後壁反射までの測定（ｉｎｔｅｒｆａｃｅ−ｔｏ−ｆｉｒｓｔ  ｍｏｄｅ）または連続する後壁反射間の測定（ｍｕｌｔｉ−ｅｃｈｏ  ｍｏｄｅ）を自動的に決定する。公称２２ＭＨｚの振動数および６．４ｍｍの接続面を有する、プラスチック材料用に特別に設計された超音波進行プローブ（ＡＬＰＨＡ  ＤＦＲ−Ｐと呼ばれる）を、０．１２５ｍｍ〜３．８ｍｍまでの測定範囲に用いた。超音波接触手段を用いてボトルにおいて直接４６の測定ポイントで壁厚測定を行った（図４参照）。
【０１２９】
【表２】
2005520898.tif 000021
【０１３０】
場合によっては、ウォーターボトルの製造に適当でないポリカーボネートは、試料が締め付けられるおよび／または機能しなくなるので全ての高い全伸長（ε＞２．５）まで変形し得ない。
【０１３１】
一軸伸長粘度の測定結果は、正確な実験手順に極めて依存し得る。実験を不正確に行うと、実際に存在しない非常に高い伸長粘度を測定し得る；正確な測定値を得るために、実験を適切に行い、評価することが重要である（Ｔｈ．Ｓｃｈｗｅｉｚｅｒ、レオロジカ・アクタ（Ｒｈｅｏｌ．  Ａｃｔａ）３９（２０００）５、４２８頁〜４４３頁；Ｊ．Ｓ．Ｓｃｈｕｌｚｅら、レオロジカ・アクタ（Ｒｈｅｏｌ．Ａｃｔａ）４０（２００１）４５７頁〜４６６頁；およびＶ．Ｃ．Ｂａｒｒｏｓｏ、Ｊ．Ａ．Ｃｏｖａｓ、Ｊ．Ｍ．Ｍａｉａ  レオロジカ・アクタ（Ｒｈｅｏｌ．Ａｃｔａ）４１（２００２）１５４頁〜１６１頁を参照のこと）
【図１】
2005520898.tif 000026
【図２】
2005520898.tif 000027
【図３】
2005520898.tif 000028
【図４】
2005520898.tif 000029
【図５】
2005520898.tif 000030
【国際調査報告】
2005520898.tif 000031
2005520898.tif 000032
2005520898.tif 000033
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2005520898.tif 000035
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