(57)【要約】  第１のガスに第２のガスを動的モードで混合するための装置及び方法である。  前記装置は、実質的に管状の混合室（１）と、該混合室の一方の端部（２）に設けられた第１のガスの流れ（４）のための第１の入口オリフィスと、第１のガスの流れの方向で見て前記第１のオリフィスの下流に配置された第２のガスの流れのための第２の入口オリフィス（６）と、第１及び第２のガスの前記流れを均一に混合するための手段（１０）とを有しており、該手段が、前記第２の入口オリフィスの下流に配置されており、さらに前記混合室の他方の端部に設けられた、前記混合手段（１０）の下流に配置された、混合物のための出口オリフィス（３）と、第１及び第２のガスの前記混合物をサンプリングするためのオリフィス（１１）とを有しており、該オリフィスが、前記混合手段（１０）と混合物のための前記出口手段（３）との間に配置されており、前記装置がさらに、第１のガスの流れを前記混合室に制御された流量で送入しかつ第２のガスの流れを前記混合室に制御された流量で送入するための手段（５，８，９）を有している。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のガスに第２のガスを動的モードで混合する方法において、第２のガスの流れが第１のガスの流れに導入され、前記ガスの流れが制御された流量を有しており、前記第１及び第２のガスの流れが、第２のガスの所定の濃度を有する２つのガスの均一な混合物を得るために、混合される方法。
【請求項２】
前記第１のガスが、空気、窒素、アルゴン、ヘリウムおよびこれらの混合物から選択される請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記第２のガスが、好適には液体有機化合物およびその混合物の蒸気から選択された液体化合物の気化により生じる請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記第２のガスが、大気を汚染する化合物および該化合物の混合物から選択された化合物から成る請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記汚染化合物が、揮発性有機化合物から選択される請求項４記載の方法。
【請求項６】
第１のガスの流量が第２のガスの流量よりも著しく多い流量である請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項７】
第１のガスの流量が、第２のガスの流量の１０6〜１０12倍である請求項６記載の方法。
【請求項８】
２つのガスの均一な混合物の一部がサンプリングされ、メータ及び／又は検出器及び／又は濃度計に送られることを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
第１のガスに第２のガスを動的モードで混合するための装置において、該装置が、実質的に管状の混合室（１）と、該混合室の一方の端部（２）に設けられた第１のガスの流れ（４）のための第１の入口オリフィスと、第１のガスの流れの方向で見て前記第１のオリフィスの下流に配置された第２のガスの流れのための第２の入口オリフィス（６）と、第１及び第２のガスの前記流れを均一に混合するための手段（１０）とを有しており、該手段が、前記第２の入口オリフィスの下流に配置されており、さらに前記混合室の他方の端部に設けられた、前記混合手段（１０）の下流に配置された、混合物のための出口オリフィス（３）と、第１及び第２のガスの前記混合物をサンプリングするためのオリフィス（１１）とを有しており、該オリフィスが、前記混合手段（１０）と混合物のための前記出口手段（３）との間に配置されており、前記装置がさらに、第１のガスの流れを前記混合室に制御された流量で送入しかつ第２のガスの流れを前記混合室に制御された流量で送入するための手段（５，８，９）を有している装置。
【請求項１０】
第１及び第２のガスの前記流れを混合するための前記手段が、１つ以上の静的混合装置によって形成されている請求項９記載の装置。
【請求項１１】
第１及び第２のガスの前記流れを混合するための前記手段が、１つ以上のファン等の、１つ以上の動的混合装置によって形成されている請求項９記載の装置。
【請求項１２】
第１のガスの流れを前記混合室に制御された流量で送入するための前記手段が、流量計を介して前記第１の入口オリフィスに接続された、圧縮された第１のガスのための容器によって、又はファンによって形成されている請求項９から１１までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１３】
第２のガスの流れを前記混合室に制御された流量で送入するための前記手段が、精密シリンジプランジャが装備されたシリンジによって形成されている請求項９から１１までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１４】
第２のガスの流れを前記混合室に制御された流量で送入するための前記手段が、インクジェットプリンタカートリッジによって形成されている請求項９から１２までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１５】
混合室に加熱手段が設けられている請求項９から１４までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１６】
サンプリングオリフィスが、ガス濃度計、前濃縮システム又はガスセンサに接続されている請求項９から１５までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１７】
サンプリングオリフィスが、直接に又は前濃縮システムを介して、質量分光計へのマイクロクロマトグラフの連結によって形成された機器に接続されている請求項１６記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はガスを混合するための方法に関する。
本発明はガスを混合するための装置にも関する。
本発明は特に、特に極めて低い濃度において、１つのガスが別のガスにおいてダイナミックモードで希釈されることを可能にする方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明は、所定の濃度を有する、たとえば汚染物質のような１つの特定の化合物を含む雰囲気を人工的に再現することを可能にし、本発明の１つの用途は、特に、ガスセンサの校正、ガス濃度計の校正であり、校正曲線のプロット、前濃縮システムに基づく定量化を含む。
【０００３】
本発明の技術分野は、ガスの混合の分野、特に１つのガスを空気等の別のガスに希釈する分野として定義されてよい。
【０００４】
ガス希釈装置は２つのカテゴリに分けられてよい：第１は静的又は閉じられたシステム、第２は動的システムである。
【０００５】
静的又は閉じられたシステムでは、製品は一般的に、既知の量で既知の容積のガラスフラスコにおいて気化される。
【０００６】
この形式のシステムはある化合物の場合に製品の損失という問題を生じ、これはシステムの壁部における吸収によるものであり、このことは、低い濃度に対して特に敏感である。
【０００７】
動的システムにおいては、浸透膜が使用され、この浸透膜を汚染ガス分子が通過する。
【０００８】
これらの装置は、統計学的考慮に依存するという欠点を有しており、概して実行するのがかなり困難である。
【０００９】
したがって、従来の装置及び方法の欠点、制限、短所及び不都合を有していない、１つのガスを別のガスに混合するための方法及び装置が必要とされている。
【００１０】
また、ガスのうちの一方の濃度が極めて低い場合でさえも、それぞれのガスの個々の比率が極めて正確に規定されるように混合物を得ることを可能にする、１つのガスを別のガスに混合するための方法及び装置が必要とされている。
【００１１】
さらに、この方法及び装置は、単純に実行されなければならず、いかなるガスが使用されようとも、完全に再現可能な形式で、高い安定性および大きな不変性を持って動作しなければならない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
したがって、本発明の課題は、特に、これらの必要性を満足させかつこれらの要求を満たす方法及び装置を提供することである。
【００１３】
また、本発明の課題は、静的形式の方法及び装置であるかまたは動的形式の方法及び装置であるかに拘わらず、従来の方法及び装置の問題を解決する、ガスを混合するための方法及び装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
前記課題及びその他の課題は、本発明によれば、動的モードにおいて第２のガスを第１のガスに混合する方法によって達成され、この方法では、第２のガスの流れが第１のガスの流れに導入され、第１及び第２のガスの前記流れは制御された流量を有しており、第１及び第２のガスの前記流れは、第２のガスの所定の濃度を有する２つのガスの均一な混合物を得るように混合される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
有利には、第１のガスは空気、窒素、アルゴン、ヘリウム、及びこれらの混合物から選択される。好適なガスは空気である。
【００１６】
有利には、前記第２のガスは、（標準的な温度及び圧力の条件下において）液体化合物、好適には液体有機化合物又はその混合物から選択された化合物、の蒸発により生じる。
【００１７】
有利には、前記第２のガスは、大気を汚染する化合物及びその混合物から選択された化合物である。この化合物は、標準的な条件下では、液体又は気体であってよい。
【００１８】
これらの汚染化合物は一般的に、揮発性有機化合物、例えばｎ−ブタノール又は同様のもの等のアルコールから選択されている。
【００１９】
有利には、本発明によれば、２つのガスの均一な混合物の一部はサンプリングされ、メータ及び／又は検出器及び／又は濃度計に送られる。
【００２０】
本発明による方法は、例えば汚染された雰囲気等の均一なガス混合物を動的モードで人工的に再現することを可能にする。
【００２１】
本発明による方法及び本発明の主体を形成する装置は、動的モードで動作するため、基本的に、その原理に従って動作する方法及び機器に関連した利点、すなわち、結局、壁部に堆積される製品に関連した問題が制限されるという利点を提供する。しかしながら、本発明による方法及び装置は、動的システムの全ての利点を提供するが、その欠点を有していない。これは、本発明による方法及び装置が統計学的考慮に依存しないからであり、特に浸透膜が設けられていないので、システムは、単純で、信頼性よくかつ容易に実行され、均一な混合物が正確な濃度で、再現可能にかつ高い安定性を備えて提供されることを保証する。
【００２２】
本発明によれば、空気等の第１のガスと、第２のガスとの流量は両方とも制御される。これにより、極めて高い信頼性で均一なガス混合物を獲得し、さらに第１のガスにおける第２のガスの極めて低い濃度の場合にもそうすることが、極めて容易である。第１及び第２のガスの２つの流量が分かっていることは、極めて正確に、第１のガスにおける第２のガスの理論濃度、例えば空気における汚染物若しくは汚染物質の濃度を極めて正確に計算することを可能にする。本発明によれば、それぞれのガスの流量を極めて正確に調節することができ、これにより、全ての可能な濃度、特に所望の適用分野の濃度範囲を有する均一な混合物を得ることができる。これらの濃度は、それぞれの時に、最終的な均一な混合物において極めて正確に得られる。
【００２３】
本発明は、動的モードで第２のガスを第１のガスに混合するための装置にも関し、前記装置は、実質的に管状の混合室と、前記室の一方の端部に設けられた第１のガスの流れのための第１の入口オリフィスと、第１のガスの流れ方向で見て前記第１のオリフィスの下流に配置された第２のガスの流れのための第２の入口オリフィスと、前記第１及び第２のガスの流れを均一に混合するための手段とを有しており、前記手段が前記第２の入口オリフィスの下流に配置されており、さらに前記室の他方の端部に、前記混合手段の下流に配置された、混合物のための出口オリフィスを有しており、前記オリフィスが、前記混合手段と混合物のための前記出口手段との間に配置されており、前記装置がさらに、第１のガスの流れを前記室へ制御された流量で送入するための手段と、第２のガスの流れを前記室へ制御された流量で挿入するための手段とを有している。
【００２４】
本発明による装置の利点は、方法の前記説明に既に示されているが、本発明による装置は単純で信頼性がよく、商業的に既存で容易に利用可能な部材のみを使用するということが付加されてよい。
【００２５】
ここで本発明は、制限しない例示によって与えられた、添付の図面を引用した以下の説明に詳細に説明される。
【００２６】
唯一の図面は、第１の端部（２）と第２の端部（３）とを備えた、概してほぼ管状の混合室（１）を有する本発明による装置を示している。
【００２７】
混合室内を、まず空気等のガス（４）が流れ、次いで２つのガスの混合物が流れ、前記混合室は例えばステンレス鋼等の金属から形成されており、必要であるならば、壁部に堆積した製品を脱着することができるように十分に高い温度、例えば２００℃に加熱されることができなければならない。この目的のために、混合室には、一般的に、例えば管状の混合室（１）に巻き付けられた抵抗加熱エレメントから成る加熱手段（図示せず）が提供されている。
【００２８】
管状の室の第１の端部（２）、この場合には上端部は、第１のガスの流れ（４）のための入口オリフィスを形成している。この第１のガスは、例えば空気であり、ファン（５）を介してコラムに送入される。ファン（５）は、第１のガスの流れを制御された流量で前記室へ送入するためのあらゆる適切な装置と交換されてよいことは極めて明らかである。空気等の第１のガスの制御されかつ安定した流れを室に提供するために使用することができる装置の例として、流量計を介して入口オリフィスに接続された、人工空気等の圧縮第１ガスの容器、例えばボトルが挙げられてよい。
【００２９】
本発明によれば、空気等の第１のガスの流量は、アネモメータプローブ等の装置によって室の出口端部若しくは下端部において正確に調節及び制御されてよい。
【００３０】
ファン（５）によって吹き動かされかつ管状の室（１）内を流れる第１のガスの流れに、第１のガスの流れのための入口オリフィスを形成した上端部（２）の下流若しくは下方において、室の側壁（７）に配置された入口オリフィス（６）を介して第２のガスの流れが噴射される。
【００３１】
第２のガスは実際は、最初は液状の製品の蒸気によって形成されている。
【００３２】
この製品は、第２のガスの流れを制御された流量で室内へ送入又は噴射するための本発明による手段を形成した適切な装置によって噴射される。
【００３３】
この装置は、唯一の図面に、医療分野、例えば透析のために使用されるタイプの精密シリンジプランジャ（９）が設けられたシリンジ（８）の形式で示されている。
【００３４】
しかしながら、一般的に、十分に低い流量で制御された噴射を提供するあらゆるシステムが適しており、本発明の装置に装備されることができる。つまり、第２のガスを制御された流量で室内へ送入するための手段は、例えば、所望の製品が充填されたインクジェットプリンタカートリッジによって形成されることができる。
【００３５】
最初は液状の製品は、一般的に、揮発性有機化合物又はこの混合物から選択された有機化合物である。
【００３６】
この製品は、一般的に、揮発性有機化合物又はその混合物から一般的に選択された“汚染物”、特に大気汚染物と呼ばれてよい製品である。噴射される製品は複数の化合物の混合物であるならば、これらの化合物は既知の一定の濃度を有する。
【００３７】
例えばシリンジ（８）内に配置された液体製品は、例えば空気等の第１のガスの流れ内に、１ｎｌ／分のオーダの制御された流量で噴射され、第１のガスも既知の流量を有している。空気等の第１のガスの流量は、例えば、ｍ3／分のオーダであってよく、噴射される製品の流量よりも著しく大きいので、噴射された製品の飽和した蒸気圧力は達せられず、製品はシリンジから出るとすぐに、空気等のガスと接触することにより気化する。第１のガスの流れの流量が、第２のガスの流量よりも著しく多いので、“第１のガスにおける第２のガスの希釈”という表現が使用されてよい。
【００３８】
“著しく多い”という用語は一般的に、第１のガスの流量が第２のガスの流量よりも１０6〜１０12倍多いことを意味すると理解される。
【００３９】
第２のガスの流れの噴射箇所の下流には、サンプリング出口の前に、これらの第１及び第２のガス、例えば空気と汚染物との均一な混合を得るためにガス流を混合するための手段（１０）が提供されている。
【００４０】
唯一の図面では、混合手段（１０）は、１つ以上の静的混合装置、例えばパッキングリング、例えばＲａｕｃｈｅｒｔ（登録商標）によって販売されているステンレス鋼ＲＡＦＬＵＸ（登録商標）パッキングリングから成っているが、その他のタイプの混合装置、例えば１つ以上のファン等の１つ以上の動的混合装置も考えられる。
【００４１】
１つ以上の混合装置、例えば１つ以上の静的混合装置の下流には、均一なガス混合物の所定の容積を連続的又は断続的にサンプリングするために、唯一の図面において室の側壁（７）に配置されているサンプリングオリフィス（１１）が提供されている。
【００４２】
オリフィスにはステンレス鋼管が設けられており、このステンレス鋼管は、管状の室（３）の端部に配置された装置の出口に向かって直角に曲げられている；オリフィスは例えば約３．２ｍｍ（１／８インチ）の直径を有している。この均一なガス混合物は、第１のガスにおける第２のガス、例えば空気における１つ以上の汚染物の極めて正確な濃度を含んでいる。
【００４３】
本発明による装置により、広い濃度範囲を有する混合物を調合することができる。つまり、第１のガスにおける第２のガス、例えば空気における１つ以上の汚染物の濃度を、１ｐｐｍＶ（１０-6）から１ｐｐｔＶ（１０-12）までの範囲で変化させることができ、完全な安定性及び極めて大きな再現性と共に常にそうすることができる。
【００４４】
均一なガス混合物の流れの残り（１２）は、管状の室（３）の端部、この場合には下端部に配置された排出オリフィスを介して排出される。
【００４５】
この出口オリフィスの近傍、実際には管状室の区分の中央及び管状室の下端部の僅かに下流において、実際には本質的に空気等の第１のガスによって形成されたガス流の流量は、TESTO  ４３５（登録商標）タイプのディスプレイ装置（１４）に接続されたアネモメータプローブ（１３）当の適切な測定手段によって測定される。好適には連続的に排出流量を測定することにより、いかなる瞬間にも、室に進入する第１のガスの流れの流量を正確に調節することができる。
【００４６】
サンプリングオリフィスは、例えばガス濃度計（図示せず）（すなわち、第１のガスにおける第２のガス、すなわち例えば空気における１つ又は複数の汚染物の濃度を測定するためのもの）か、ガスセンサか、又は前濃縮装置に接続されている。なぜならば、サンプリングオリフィスを出たガス混合物は第２のガス（例えば汚染物）の極めて正確な濃度を有しているからであり、また、この濃度を容易にかつ正確に広い範囲に亘って変化させることができるからである。関連した濃度が極めて低い場合でさえも、このガス濃度計の校正を極めて正確に改良することができる。つまり、本発明による装置により、これらの機器の製造者によって要求されるパフォーマンス特性をチェックすることができる。
【００４７】
本発明による装置は、直接に、又は前濃縮システムを介して、質量分析器へのマクロクロマトグラフのカップリング（μＧＣ／ＭＳ）によって形成された装置に接続されていてよい。
【００４８】
本発明を以下の実施例に関連して説明する。これらの実施例は非制限的な例示として示されている。
【実施例】
【００４９】
この実施例は唯一の図面に示されたものと極めて類似の装置を採用し、この実施例において使用された機器は以下のとおりであった：
−シリンジプランジャ：Ｈａｒｖａｒｄ  Ａｐｐａｒａｔｕｓによって提供された；
−シリンジ（容積：１０ｍｌ）：Ｈａｒｖａｒｄ  Ａｐｐａｒａｔｕｓによって提供された；
−ファン：これはＳ＆Ｐによって提供された、通気のための抽気ファンであった。システムは、供給される流量が約１０〜７０ｍ3／時で調節されることができるように構成されていた；
−空気速度指示器：ＴＥＳＴＯ  ４３５（登録商標）モデル、アネモメータプローブが取り付けられている。
【００５０】
第１の結果は、汚染物としてｎ−ブタノールを使用して得られた（密度：０．８１ｇ／ｃｍ3；モル質量：７４．１２ｇ／ｍｏｌ）。
【００５１】
上記の機器で得られた噴射流量は数μｌ／分のオーダであった。
【００５２】
例えば、１１μｌ／分に設定された噴射流量では、噴射されたｎ−ブタノールの量はしたがって：
【００５３】
【数１】
2005515882.tif 000003
この噴射された質量は、２０℃でかつ
【００５４】
【数２】
2005515882.tif 000004
すなわち、１．７×１０-4ｍ3／ｈの圧力における蒸気の容積を表していた。
空気流量は一定であり、１９ｍ3／時に設定された；出口における理論上のｎ−ブタノール濃度はしたがって：
【００５５】
【数３】
2005515882.tif 000005
であった。噴射された製品の流量が、残りの空気流量が変化させられることなく２０μｌ／分まで増加させられたならば、濃度は１７ｐｐｍＶであることになる。
【００５６】
ｎ−ブタノール濃度の変化は、μＧＣ／ＭＳカップリングを使用し、予備蓄積システムを介して通過することなく、直列に監視された。汚染物濃度は、クロマトグラフピークの領域の関数であり、カップリングを構成したマイクロカサロメータ検出器によって得られた。この機器は、約２分おきに分析を実行することを可能にし、これによりｎ−ブタノールの場合における変化の様々な曲線が図示されることができた。
【００５７】
この実施例は、従来の装置及び方法と比較して本発明の装置及び方法によって一般的に得られる利点を証明している。これらの利点は、特に、噴射流量を変化させることによって、試験されている汚染物の濃度を変化させることができることであり、これにより新たな混合物は僅か数分（例えば５分）で安定するということである。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明による装置の概略的な断面図である。
【符号の説明】
【００５９】
１  混合室
２  第１の端部
３  第２の端部
４  ガスの流れ
５  ファン
６  入口オリフィス
７  側壁
８  シリンジ
１０  混合手段
１１  サンプリングオリフィス
１３  アネモメータプローブ
１４  ディスプレイ装置
【図１】
2005515882.tif 000006
【国際調査報告】
2005515882.tif 000007
2005515882.tif 000008
2005515882.tif 000009
2005515882.tif 000010