(57)【要約】  不活性希釈及び非反応モノマー及びポリマー個体を含む重合化流出物から不活性希釈及び非反応モノマーを含む液体媒体を連続的に分離する処理／装置が開示され、これは、スラリーループ反応炉から重合化流出物を排出バルブ及び移送管を通じて第１中間圧力フラッシュタンクへ連続的に排出し、その第１中間圧力フラッシュタンクは、水平に対してスラリー／ポリマー個体の摺動角以上の角度で傾斜した実質的に直線の側辺により規定された底部と、出口シールチャンバとを有し、出口シールチャンバの径（ｄ）及び長さ（ｌ）は、この出口シールチャンバにおける凝縮ポリマー個体／スラリーの所望の容積を維持して圧力シールを形成するようにされており、且つ第１フラッシュタンクの凝縮ポリマー個体／スラリー底部生成物の閉塞流を出口シールチャンバからシールチャンバ出口レデューサを通じて連続的に排出し、このシールチャンバ出口レデューサは、ポリマー個体の摺動角以上に水平から傾斜した実質的に直線側辺により規定された傾斜側辺を有し、そのポリマー個体は、不活性希釈体の約５０％乃至１００％の除去の後に残り、そこから低圧で第２フラッシュタンクへ入る。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
連続的スラリー反応炉におけるポリマー生成のための処理であって、
触媒、モノマーと、及び選択的に、共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー緩和体、又はそれらの混合体の少なくとも１つとを前記反応炉へ連続的に供給し、
触媒は複数の触媒入口から前記反応炉へ供給され、ポリマーを反応炉から回復することを含む処理。
【請求項２】
請求項１記載の処理において、モノマー、共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー緩和体、又はそれらの混合体の少なくとも１つのための少なくとも１つの供給口を更に含む処理。
【請求項３】
請求項１記載の処理において、複数の供給口を含む処理。
【請求項４】
請求項２記載の処理において、複数の供給口を含む処理。
【請求項５】
請求項１記載の処理において、前記反応炉内に少なくとも１つの循環器を更に含む処理。
【請求項６】
請求項２記載の処理において、前記反応炉内に少なくとも１つの循環器を更に含む処理。
【請求項７】
請求項４記載の処理において、前記反応炉内に少なくとも１つの循環器を更に含む処理。
【請求項８】
請求項５記載の処理において、前記少なくとも１つの循環器がポンプを含む処理。
【請求項９】
請求項６記載の処理において、前記少なくとも１つの循環器がポンプを含む処理。
【請求項１０】
請求項５記載の処理において、前記少なくとも１つの循環器が、前記ループ反応炉における循環スラリーの圧力を増大させるモータ駆動デバイスを含む処理。
【請求項１１】
請求項６記載の処理において、前記少なくとも１つの循環器が、前記ループ反応炉における循環スラリーの圧力を増大させるモータ駆動デバイスを含む処理。
【請求項１２】
請求項５記載の処理において、前記触媒入口の少なくとも１つが少なくとも１つの循環器の吸引端に位置している処理。
【請求項１３】
請求項６記載の処理において、前記触媒入口の少なくとも１つが少なくとも１つの循環器の吸引端に位置している処理。
【請求項１４】
請求項５記載の処理において、少なくとも１つの供給口が少なくとも１つの循環器の排出端に位置している処理。
【請求項１５】
請求項６記載の処理において、少なくとも１つの供給口が少なくとも１つの循環器の排出端に位置している処理。
【請求項１６】
請求項５記載の処理において、少なくとも１つの触媒入口及び少なくとも供給口が、循環器の吸引端及び排出端にそれぞれ位置している処理。
【請求項１７】
請求項６記載の処理において、少なくとも１つの触媒入口及び少なくとも供給口が、循環器の吸引端及び排出端にそれぞれ位置している処理。
【請求項１８】
請求項７記載の処理において、少なくとも１つの触媒入口及び少なくとも供給口が、循環器の吸引端及び排出端にそれぞれ位置している処理。
【請求項１９】
請求項１記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項２０】
請求項２記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項２１】
請求項３記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項２２】
請求項１９記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項２３】
請求項２０記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項２４】
請求項２１記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項２５】
請求項２２記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項２６】
請求項２３記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項２７】
請求項２４記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項２８】
請求項２５記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項２９】
請求項２６記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項３０】
請求項２７記載の処理において、前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項３１】
請求項５記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項３２】
請求項６記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項３３】
請求項７記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項３４】
請求項３１記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項３５】
請求項３２記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項３６】
請求項３３記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項３７】
請求項３４記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項３８】
請求項３５記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項３９】
請求項３６記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項４０】
請求項３７記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項４１】
請求項３８記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項４２】
請求項３９記載の処理において、前記循環器は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項４３】
請求項２記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項４４】
請求項３記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項４５】
請求項４記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項４６】
請求項４３記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項４７】
請求項４４記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項４８】
請求項４５記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項４９】
請求項４６記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項５０】
請求項４７記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項５１】
請求項４８記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項５２】
請求項４９記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項５３】
請求項５０記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項５４】
請求項５１記載の処理において、前記供給口は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項５５】
請求項１記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）の長さを有する処理。
【請求項５６】
請求項３記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）の長さを有する処理。
【請求項５７】
請求項５５記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１０００フィート（３０４．８ｍ）の長さを有する処理。
【請求項５８】
請求項５６記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１０００フィート（３０４．８ｍ）の長さを有する処理。
【請求項５９】
請求項５７記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１，４００（４２６．７２ｍ）の長さを有する処理。
【請求項６０】
請求項５８記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１，４００（４２６．７２ｍ）の長さを有する処理。
【請求項６１】
請求項１記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも６辺を有する処理。
【請求項６２】
請求項３記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも６辺を有する処理。
【請求項６３】
請求項６１記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも８辺を有する処理。
【請求項６４】
請求項６２記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも８辺を有する処理。
【請求項６５】
請求項６３記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１２辺を有する処理。
【請求項６６】
請求項６４記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１２辺を有する処理。
【請求項６７】
請求項１記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項６８】
請求項３記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項６９】
請求項６７記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも２０，０００ガロン（７５，７００リットル）の容積を有する処理。
【請求項７０】
請求項６８記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも２０，０００ガロン（７５，７００リットル）の容積を有する処理。
【請求項７１】
請求項６９記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも３５，０００ガロン（１３２，４７５リットル）の容積を有する処理。
【請求項７２】
請求項７０記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも３５，０００ガロン（１３２，４７５リットル）の容積を有する処理。
【請求項７３】
請求項７０記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも４０，０００ガロン（１５１，４００リットル）の容積を有する処理。
【請求項７４】
請求項７２記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも４０，０００ガロン（１５１，４００リットル）の容積を有する処理。
【請求項７５】
請求項１記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）長、少なくとも６辺、少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項７６】
請求項１記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）長、少なくとも６辺、少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項７７】
請求項２記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）長、少なくとも６辺、少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項７８】
請求項３記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）長、少なくとも６辺、少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項７９】
請求項１記載の処理において、前記ループ反応炉をこの反応炉内の定常反応運動を維持する方式で稼動させる処理。
【請求項８０】
請求項７９記載の処理において、複数の供給口を更に含む処理。
【請求項８１】
請求項７９記載の処理において、少なくとも１つの循環器を更に含む処理。
【請求項８２】
請求項８０記載の処理において、少なくとも１つの循環器を更に含む処理。
【請求項８３】
連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生成する処理であって、
モノマーを炭化水素希釈体中で反応させて液体媒体中のポリマー個体の重合化スラリーを形成する段階と、
重合化スラリーの一部分をスラリー流出物として排出し、このスラリー流出物は、少なくとも２つの排出導管を通じて排出された液体媒体中の排出ポリマー個体のスラリーを含む段階と、
少なくとも２つの前記排出導管からの流出物を組み合わせる段階と、
組み合わされた流出物を第１のフラッシュにおいてフラッシュさせて第１フラッシュ蒸気及び第１フラッシュスラリーを形成し、第１フラッシュ蒸気を圧縮を伴わずに復水する段階とを含む処理。
【請求項８４】
請求項８３記載の処理において、少なくとも１つの排出導管を通じてのスラリー流出物の排出が連続的である処理。
【請求項８５】
請求項８４記載の処理において、少なくとも２つの排出導管を通じてのスラリー流出物の排出が連続的である処理。
【請求項８６】
請求項８３記載の処理において、全ての排出導管からの流出物が単独の移送導管へ組み合わされている処理。
【請求項８７】
請求項８４記載の処理において、全ての排出導管からの流出物が単独の移送導管へ組み合わされている処理。
【請求項８８】
請求項８５記載の処理において、全ての排出導管からの流出物が単独の移送導管へ組み合わされている処理。
【請求項８９】
請求項８３記載の処理において、定常反応運動を維持する方式で複数の触媒入口から前記反応炉へ触媒を供給する段階を含む処理。
【請求項９０】
請求項８４記載の処理において、定常反応運動を維持する方式で複数の触媒入口から前記反応炉へ触媒を供給する段階を含む処理。
【請求項９１】
請求項８５記載の処理において、定常反応運動を維持する方式で複数の触媒入口から前記反応炉へ触媒を供給する段階を含む処理。
【請求項９２】
請求項８９記載の処理において、モノマー、共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー緩和体、又はそれらの混合体の少なくとも１つのための少なくとも１つの供給口を更に含む処理。
【請求項９３】
請求項９０記載の処理において、モノマー、共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー緩和体、又はそれらの混合体の少なくとも１つのための少なくとも１つの供給口を更に含む処理。
【請求項９４】
請求項９１記載の処理において、モノマー、共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー緩和体、又はそれらの混合体の少なくとも１つのための少なくとも１つの供給口を更に含む処理。
【請求項９５】
請求項９２記載の処理において、複数の供給口を含む処理。
【請求項９６】
請求項９３記載の処理において、複数の供給口を含む処理。
【請求項９７】
請求項９４記載の処理において、複数の供給口を含む処理。
【請求項９８】
請求項８３記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項９９】
請求項８４記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項１００】
請求項８５記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置している処理。
【請求項１０１】
請求項９８記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項１０２】
請求項９９記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項１０３】
請求項１００記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点の２５％内に位置している処理。
【請求項１０４】
請求項１０１記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項１０５】
請求項１０２記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項１０６】
請求項１０３記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置している処理。
【請求項１０７】
請求項１０４記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項１０８】
請求項１０５記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項１０９】
請求項１０６記載の処理において、前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点に位置している処理。
【請求項１１０】
請求項９２記載の処理において、少なくとも１つの排出導管は前記ループ反応炉のボトムランに位置している処理。
【請求項１１１】
請求項１１０記載の処理において、少なくとも２つの排出導管は各々が前記ループ反応炉の個別のボトムランに位置している処理。
【請求項１１２】
請求項９３記載の処理において、少なくとも１つの排出導管は前記ループ反応炉のボトムランに位置している処理。
【請求項１１３】
請求項１１２記載の処理において、少なくとも２つの排出導管は各々が前記ループ反応炉の個別のボトムランに位置している処理。
【請求項１１４】
請求項１１０記載の処理において、前記ボトムランが１８０°屈曲である処理。
【請求項１１５】
請求項１１４記載の処理において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心の４５°内に位置している処理。
【請求項１１６】
請求項１１５記載の処理において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心の２５°内に位置している処理。
【請求項１１７】
請求項１１６記載の処理において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心の１０°内に位置している処理。
【請求項１１８】
請求項１１７記載の処理において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心に位置している処理。
【請求項１１９】
請求項１１２記載の処理において、前記ボトムランが１８０°屈曲である処理。
【請求項１２０】
請求項１１９記載の処理において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心の４５°内に位置している処理。
【請求項１２１】
請求項１２０記載の処理において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心の２５°内に位置している処理。
【請求項１２２】
請求項１２１記載の処理において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心の１０°内に位置している処理。
【請求項１２３】
請求項１２２記載の処理において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心に位置している処理。
【請求項１２４】
請求項９２記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）の長さを有する処理。
【請求項１２５】
請求項９３記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）の長さを有する処理。
【請求項１２６】
請求項１２４記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１０００フィート（３０４．８ｍ）の長さを有する処理。
【請求項１２７】
請求項１２５記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１０００フィート（３０４．８ｍ）の長さを有する処理。
【請求項１２８】
請求項１２６記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１，４００（１２９．９２ｍ）の長さを有する処理。
【請求項１２９】
請求項１２７記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１，４００（１２９．９２ｍ）の長さを有する処理。
【請求項１３０】
請求項９２記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも６辺を有する処理。
【請求項１３１】
請求項９３記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも６辺を有する処理。
【請求項１３２】
請求項１３０記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも８辺を有する処理。
【請求項１３３】
請求項１３１記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも８辺を有する処理。
【請求項１３４】
請求項１３２記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１２辺を有する処理。
【請求項１３５】
請求項１３３記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１２辺を有する処理。
【請求項１３６】
請求項９２記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項１３７】
請求項９３記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項１３８】
請求項１３６記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも２０，０００ガロン（７５，７００リットル）の容積を有する処理。
【請求項１３９】
請求項１３７記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも２０，０００ガロン（７５，７００リットル）の容積を有する処理。
【請求項１４０】
請求項１３８記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも３５，０００ガロン（１３２，４７５リットル）の容積を有する処理。
【請求項１４１】
請求項１３９記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも３５，０００ガロン（１３２，４７５リットル）の容積を有する処理。
【請求項１４２】
請求項１４０記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも４０，０００ガロン（１５１，４００リットル）の容積を有する処理。
【請求項１４３】
請求項１４１記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも４０，０００ガロン（１５１，４００リットル）の容積を有する処理。
【請求項１４４】
請求項９２記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）長、少なくとも６辺、少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項１４５】
請求項９３記載の処理において、前記ループ反応炉が少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）長、少なくとも６辺、少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項１４６】
連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生成する処理であって、前記反応炉が１，３５０フィート（４１１．４８ｍ）以上の長さである処理。
【請求項１４７】
請求項１４６記載の処理において、前記反応炉が１，４００（１２９．９２ｍ）以上の長さである処理。
【請求項１４８】
請求項１４７記載の処理において、前記反応炉が１，４５０フィート（４４１．９６ｍ）以上の長さである処理。
【請求項１４９】
連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生成する処理であって、前記ループ反応炉が８辺以上を有する処理。
【請求項１５０】
請求項１４９記載の処理において、前記ループ反応炉が１０辺以上を有する処理。
【請求項１５１】
請求項１５０記載の処理において、前記ループ反応炉が１２辺以上を有する処理。
【請求項１５２】
請求項１４９記載の処理において、反応モノマー凝縮の差が前記ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の２０％以内である処理。
【請求項１５３】
請求項１５２記載の処理において、反応モノマー凝縮の差が前記ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の１０％以内である処理。
【請求項１５４】
請求項１５３記載の処理において、反応モノマー凝縮の差が前記ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の５％以内である処理。
【請求項１５５】
請求項１５０記載の処理において、反応モノマー凝縮の差が前記ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の２０％以内である処理。
【請求項１５６】
請求項１５５記載の処理において、反応モノマー凝縮の差が前記ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の１０％以内である処理。
【請求項１５７】
請求項１５６記載の処理において、反応モノマー凝縮の差が前記ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の５％以内である処理。
【請求項１５８】
請求項１５１記載の処理において、反応モノマー凝縮の差が前記ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の２０％以内である処理。
【請求項１５９】
請求項１５８記載の処理において、反応モノマー凝縮の差が前記ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の１０％以内である処理。
【請求項１６０】
請求項１５９記載の処理において、反応モノマー凝縮の差が前記ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の５％以内である処理。
【請求項１６１】
複数の触媒入口から前記反応炉へ触媒を供給する段階を含み、連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生成する処理であって、この処理は更に、
モノマー、共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー緩和体、又はそれらの混合体の少なくとも１つのための複数の供給口と、
前記反応炉における少なくとも１つの循環器とを備え、この循環器は、前記ループ反応炉内の循環スラリーの圧力を増大させるポンプとモータ駆動デバイスとの何れか一方又は両方を含み、
前記処理は更に、
少なくとも１つの触媒入口及び少なくとも１つの供給口が循環器の吸引端及び排出端にそれぞれ位置し、
前記触媒入口は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置し、
前記循環器は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置し、
前記供給口は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置し、
前記ループ反応炉は少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）長を有し、
前記ループ反応炉は少なくとも６辺を有し、
前記ループ反応炉は少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項１６２】
連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生成する処理であって、
定常反応運動を保持する方式で複数の触媒入口から前記反応炉へ触媒を供給し、
水酸化希釈体内のモノマーを液体媒体内のポリマー個体の重合化スラリーを形成するように反応させる段階と、
重合化スラリーの一部分を、少なくとも２つの排出導管を通じて排出された液体媒体における排出ポリマー個体のスラリーを含むスラリー流出物として排出する段階と、
少なくとも２つの排出導管からの流出物を組み合わせる段階と、
第１フラッシュにおける組み合わされた流出物をフラッシュして第１フラッシュ蒸気及び第１フラッシュスラリーを形成する段階と、
第１フラッシュ蒸気の少なくとも一部分を圧縮を伴わずに凝縮する段階とを含み、
少なくとも２つの排出導管を通じてのスラリー流出物の排出は連続的であり、
全ての前記排出導管からの前記流出物は単独の移送導管へ組み合わせられ、
モノマー、共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー緩和体、又はそれらの混合体の少なくとも１つのための複数の供給口を含み、
前記排出導管は前記ループ反応炉の対称点の１０％内に位置し、
前記排出導管の少なくとも１つは前記ループ反応炉のボトムランに位置し、
前記ループ反応炉は少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）長を有し、
前記ループ反応炉は少なくとも６辺を有し、
前記ループ反応炉は少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）の容積を有する処理。
【請求項１６３】
スラリーループ反応炉であって、
前記反応炉における複数の触媒入口と、少なくとも１つの供給口と、少なくとも１つの排出導管と、及び少なくとも１つの循環器とを備え、
前記触媒入口が前記ループ反応炉の対称点の４５％内に位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１６４】
請求項１６３記載のスラリーループ反応炉において、
前記ループ反応炉のボトムランとしての少なくとも１つの１８０°屈曲を更に備え、この屈曲内に排出導管が位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１６５】
請求項１６４記載のスラリーループ反応炉において、前記触媒入口及び供給口は、前記スラリーループ反応炉の対称点の２５°内に位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１６６】
請求項１６５記載のスラリーループ反応炉において、前記触媒入口及び供給口は、前記スラリーループ反応炉の対称点に位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１６７】
請求項１６３記載のスラリーループ反応炉において、少なくとも２つの排出導管を備えるスラリーループ反応炉。
【請求項１６８】
請求項１６７記載のスラリーループ反応炉において、前記少なくとも２つの排出導管が前記スラリーループ反応炉の対称点の４５％内に位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１６９】
請求項１６８記載のスラリーループ反応炉において、前記少なくとも２つの排出導管が前記スラリーループ反応炉の対称点の２５％内に位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１６９】
請求項１６８記載のスラリーループ反応炉において、前記少なくとも２つの排出導管が前記スラリーループ反応炉の対称点の２５％内に位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１７０】
請求項１６９記載のスラリーループ反応炉において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心の４５°内に位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１７１】
請求項１７０記載のスラリーループ反応炉において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心の２５°内に位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１７２】
請求項１７１記載のスラリーループ反応炉において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心の１０°内に位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１７３】
請求項１７２記載のスラリーループ反応炉において、少なくとも１つの排出導管は１８０°屈曲の中心に位置しているスラリーループ反応炉。
【請求項１７４】
請求項１６４記載のスラリーループ反応炉において、少なくとも２つの排出導管は前記スラリーループ反応炉における別個のボトムラン内に位置しているスラリーループ反応炉。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
発明の分野
本発明は、スラリー重合化処理において不活性希釈及び非反応モノマーを含む液体媒体からポリマー個体を連続的に分離する装置に関する。特に本発明は、ポリマー個体を液体媒体から連続的に分離し、ポリマーを乾燥し、且つ希釈及び非反応モノマーを液体希釈への希釈体蒸気濃縮に必要な圧縮低減により回復して、スラリー重合化処理において再使用するための装置に関する。他の局面では、本発明はポリマー個体を液体媒体から連続的に分離する処理に関する。特に、本発明は、ポリマー個体を液体媒体から連続的に分離し、ポリマーを乾燥し、且つ不活性希釈及び非反応モノマーを回復して、スラリー重合化処理において再使用するための処理に関する。
【０００２】
本発明は、連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生成する処理に関し、これは、触媒及びモノマーと、並びに選択的に共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー緩和体、又はそれらの混合体の少なくとも１つとを反応炉へ連続的に供給し、ここで触媒は複数の触媒入口から反応炉へ供給され、ポリマーを反応炉から回復することを含む。
【０００３】
また本発明は、連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生成する処理に関し、これは、モノマーを炭化水素希釈体中で反応させて液体媒体中のポリマー個体の重合化スラリーを形成し、重合化スラリーの一部分をスラリー流出物として排出し、このスラリー流出物は、少なくとも２つの排出導管を通じて排出液体媒体中の排出ポリマー個体のスラリーを含み、少なくとも２つの排出導管からの流出物を組み合わせ、組み合わされた流出物を第１のフラッシュにおいてフラッシュさせて第１フラッシュ蒸気及び第１フラッシュスラリーを形成し、第１フラッシュ蒸気を圧縮を伴わずに復水することを含む。
【０００４】
本発明はスラリーループ反応炉にも関し、これは複数の触媒入口、少なくとも１つの供給口、少なくとも１つの排出導管、及び反応炉内の少なくとも１つの循環器とを備え、触媒入口はループ反応炉の対称性の４５％の点内に位置している。
【０００５】
発明の背景
ポリマーの生成のための重合化処理の多くにおいては、重合化流出物が形成され、これは液体媒体中に浮遊した粒子ポリマー個体のスラリーであり、通常は反応希釈及び非反応モノマーである。このような処理の代表的な例はＨｏｇａｎ及びＢａｎｋの米国特許第２，２８５，７２１号に開示されており、その開示事項は参照により本明細書に組込まれている。このＨｏｇａｎ文献に開示された重合化処理は、酸化クロミウム及び支持体からなる触媒を採用するが、本発明は、希釈及び非反応モノマーからなる液体媒体中に浮遊する粒子ポリマー個体のスラリーを含む排出物を生成する任意の処理に適用可能である。このような反応処理は、粒子形成重合化として当該技術分野に知られてきたものを含む。
【０００６】
商業的規模の操業の殆どにおいては、ポリマーと不活性希釈及び非反応モノマーを含む液体媒体とを、その液体媒体を汚染物に晒さない方式で分離することにより、この液体媒体を必要な精製を最適にして重合化領域でリサイクル可能にする。本願の以前に用いられてきた一つの特定の好ましい技術がＳｏｇｇｉｎ他の米国特許第３，１５２，８７２号、更に詳しくはその米国特許の図２に関連して示された実施形態に開示されている。このような処理においては、反応希釈体、解離モノマー、及び触媒がループ反応炉内を循環し、ここで重合化反応の圧力は約１００乃至７００ｐｓｉａである。生成された個体ポリマーも反応炉内で循環する。ポリマーのスラリー及び液体媒体は、スラリーループ反応炉の少なくとも１つの固定辺内に集積されて、ここからスラリーが周期的にフラッシュチャンバへ排出されて、混合体が瞬時に低圧、例えば約２０ｐｓｉａにされる。このフラッシングはポリマーからの液体媒体の除去を実質的に完了させるが、回復された希釈体を重合化領域で液体希釈体としてリサイクルするのに適する液体形態へ濃縮する目的で、蒸気化重合希釈体（即ちイソブタン）を再圧縮する必要がある。圧縮設備及びその操作に要する装備のコストはしばしばポリマー生成に関係する費用のうちの相当な部分を占める。
【０００７】
或る重合化処理は、反応炉へのリサイクルに先立って液化希釈体を蒸留させる。蒸留の目的はモノマー及び軽量汚染物の除去である。蒸留液体希釈体は次いで調整ベッドを通過して触媒毒物を除去した後に反応炉へ入る。蒸留及び調整のための設備及び装備のコストはポリマー生成のコストの相当な部分となる。
【０００８】
商業規模の操業においては、希釈蒸気を最小のコストで液化することが望まれる。本願以前に用いられてきたそのような技術の一つがＨａｎｓｏｎ及びＳｈｅｒｋの米国特許第４，４２４，３４１号に開示されており、ここでは中間圧力フラッシュ段階は、希釈体のフラッシュ部分を、よりコスト高な圧縮処理に代えて、熱交換により液化できるような温度及び圧力において希釈体の相当な部分を除去する。
【０００９】
発明の簡単な概要
本発明は、連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生成する処理に関し、これは、触媒及びモノマーと、並びに選択的に共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー緩和体、又はそれらの混合体の少なくとも１つとを反応炉へ連続的に供給し、ここで触媒は複数の触媒入口から反応炉へ供給され、ポリマーを反応炉から回復することを含む。
【００１０】
本発明による一つの実施形態においては、処理は更に、モノマー、共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー緩和体、処理添加剤、又はそれらの混合体の少なくとも１つのための少なくとも１つの供給口を含む。
【００１１】
本発明による他の実施形態においては、処理は反応炉内の少なくとも１つの循環器を含む。好ましくは、少なくとも１つの循環器はポンプを含む。また好ましくは、少なくとも１つの循環器が、ループ反応炉内の循環スラリーの圧力を増大するようにモータ駆動デバイスを備える。
【００１２】
本発明による１つの実施形態においては、触媒入口の少なくとも１つが少なくとも１つの循環器の吸引端に位置している。本発明による他の実施形態においては、少なくとも１つの供給口が少なくとも１つの循環器の排出端に位置している。好ましくは、少なくとも１つの触媒入口と少なくとも１つの供給口とが同一の循環器の吸引端と排出端とにそれぞれ配置されている。
【００１３】
一般に、触媒入口はループ反応炉の対称性の点の４５％以内に位置している。好ましくは、触媒入口はループ反応炉の対称性の点の２５％以内に位置している。更に好ましくは、触媒入口はループ反応炉の対称性の点の１０％以内に位置している。最も好ましくは、触媒入口はループ反応炉の対称性の点において位置している。
【００１４】
一般に、循環器はループ反応炉の対称性の点の４５％以内に位置している。好ましくは、循環器はループ反応炉の対称性の点の２５％以内に位置している。更に好ましくは、循環器はループ反応炉の対称性の点の１０％以内に位置している。最も好ましくは、循環器はループ反応炉の対称性の点において位置している。
【００１５】
また一般に、供給口はループ反応炉の対称性の点の４５％以内に位置している。好ましくは、供給口はループ反応炉の対称性の点の２５％以内に位置している。更に好ましくは、供給口はループ反応炉の対称性の点の１０％以内に位置している。最も好ましくは、供給口はループ反応炉の対称性の点において位置している。
【００１６】
本発明による他の実施形態において、ループ反応炉は長さが少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）、好ましくは少なくとも１０００フィート（３０４．８ｍ）、更に好ましくは少なくとも１，４００（１２９．９２ｍ）である。本発明の更に他の実施形態によれば、ループ反応炉は少なくとも６辺、好ましくは少なくとも８辺、更に好ましくは１２辺を有する。本発明による更に他の実施形態においては、ループ反応炉は容積が少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）、好ましくは少なくとも２０，０００ガロン（７５，７００リットル）、更に好ましくは少なくとも３５，０００ガロン（１３２，４７５リットル）、最も好ましくは少なくとも４０，０００ガロン（１５１，４００リットル）である。
【００１７】
本発明による１つの実施形態によれば、反応モノマー濃縮の差異は、ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の２０％以内にある。好ましい実施形態においては、反応モノマー濃縮の差異は、ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の１０％以内にある。更により好ましい実施形態においては、反応モノマー濃縮の差異は、ループ反応炉に沿った任意の２点でｗｔ．％で測定して高いほうの値の５％以内にある。
【００１８】
本発明は連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生成する処理にも関し、これは、モノマーを炭化水素希釈体中で反応させて液体媒体中のポリマー個体の重合化スラリーを形成し、重合化スラリーの一部分をスラリー流出物として排出し、このスラリー流出物は、少なくとも２つの排出導管を通じて排出液体媒体中の排出ポリマー個体のスラリーを含み、少なくとも２つの排出導管からの流出物を組み合わせ、組み合わされた流出物を第１のフラッシュにおいてフラッシュさせて第１フラッシュ蒸気及び第１フラッシュスラリーを形成し、第１フラッシュ蒸気を圧縮を伴わずに復水することを含む。
【００１９】
本発明の１つの実施形態によれば、少なくとも１つの排出導管を通じるスラリー流出物の排出は連続的である。好ましくは少なくとも２つの排出導管を通じるスラリー流出物の排出が連続的である。また好ましくは全ての排出導管からの流出物が単独の輸送導管へ組み合わされている。
【００２０】
本発明による他の実施形態において、排出導管はループ反応炉の対称性の点の４５％以内に位置している。好ましくは、排出導管はループ反応炉の対称性の点の２５％以内に位置している。更に好ましくは、排出導管はループ反応炉の対称性の点の１０％以内に位置している。最も好ましくは、排出導管はループ反応炉の対称性の点において位置している。
【００２１】
本発明による更に他の実施形態において、少なくとも１つの排出導管はループ反応炉の底部方向に位置している。好ましくは、底部方向は１８０°屈曲である。また好ましくは排出導管は１８０°屈曲の中心の４５％以内に位置している。更に好ましくは、排出導管は１８０°屈曲の中心の２５％以内に位置している。また、より好ましく排出導管は１８０°屈曲の中心の１０％以内に位置している。最も好ましくは、排出導管は１８０°屈曲の中心に位置している。
【００２２】
本発明は、不活性希釈及び非反応モノマーを含む液体媒体からポリマー個体を連続的に分離する装置に関する。他の局面においては、ポリマー個体を液体媒体から連続的に分離し、ポリマーを乾燥し、且つ希釈及び非反応モノマーを液体希釈への希釈体蒸気濃縮に必要な圧縮減少により回復して、スラリー重合化処理において再使用するための装置に関する。他の局面では、本発明はポリマー個体を液体媒体から連続的に分離する処理に関する。他の局面では、本発明はポリマー個体を液体媒体から連続的に分離し、ポリマーを乾燥し、不活性非反応モノマーを重合化処理において再使用させる処理に関する。
【００２３】
また本発明によれば、不活性希釈及び非反応モノマーを含む液体媒体におけるポリマー個体のスラリーからなる重合化流出物からポリマー個体を連続的に回復する装置が与えられる。この装置は、例えばスラリーループ反応炉及び攪拌タンクスラリー反応炉を含むスラリー反応炉の内容物の一部を第１の移送管へ連続的に排出するスラリー反応炉における排出バルブと、水平に対してスラリー／ポリマー個体の摺動角以上の角度で傾斜した実質的に直線の側辺により規定された底部を有する第１フラッシュタンクとを備え、ここで第１フラッシュタンクの圧力と重合化流出物の温度とは、圧縮を伴わずに、約６５°Ｆ（約１８℃）乃至約１３５°Ｆ（約５７℃）の範囲の温度を有する流体による熱交換により液体媒体の約５０％乃至約１００％が蒸気化し、蒸気の不活性希釈体成分が凝縮可能なようにされており、装置は更に、第１フラッシュタンクに連通する第１フラッシュタンク出口シールチャンバを備え、その長さ（ｌ）及び径（ｄ）は濃縮ポリマー個体／スラリーのレベルを蓄積させて第１フラッシュタンク出口シールチャンバにおける圧力シールを形成するようにされており、装置は更に、濃縮ポリマー個体／スラリーの閉塞流の第２移送導管への連続的排出のためのシールチャンバ出口レデューサを備え、その第２移送導管は濃縮ポリマー固体／スラリーを第２フラッシュタンクへ連通させ、第２フラッシュタンクの圧力及び濃縮ポリマー固体／スラリーの温度は、残りの不活性希釈体及び／又は非反応モノマーが蒸気化されて、圧縮及び熱交換による凝縮のために上部で除去されて、且つポリマー個体が第２フラッシュタンクの底部から付加的な処理又は保存のために排出されるようにされている。
【００２４】
本発明は、排出バルブを通じてスラリー反応炉から重合化流出物のストリームの連続的除去のための処理も与え、；この処理は、水平に対して凝縮ポリマー個体／スラリーの摺動の角度以上に傾斜した実質的に直線の辺により規定された底部を有する第１のフラッシュタンクに対して重合化流出物を連続的に連通させながら、重合化流出物の熱内容物をこれが第１移送導管を通じてポリマーの溶融点を下回る温度まで転移する間に増大させて、；蒸気の不活性希釈体内容物が、圧縮を伴わずに、約６５°Ｆ（約１８℃）から約１３５°Ｆ（約５７℃）の範囲における温度の液体による熱交換により凝縮可能な圧力及び温度において、第１の加熱フラッシュタンクにおける液体媒体を約５０％から約１００％まで連続的に蒸気化させて、凝縮ポリマー個体／スラリー及び蒸気ストリームを生産し、；凝縮ポリマー個体／スラリーを第１のフラッシュタンクから第１のフラッシュタンク出口シールチャンバへ連続的に排出し、この第１のフラッシュタンク出口シールチャンバの長さ（ｌ）及び径（ｄ）は、凝縮されたポリマー個体／スラリーの体積が連続的に保持されて第１のフラッシュタンク出口シールチャンバ内に圧力シールを形成するようにされており、；凝縮ポリマー個体／スラリーを第１のフラッシュタンクから第１のフラッシュタンク出口シールチャンバへシールチャンバ出口レデューサを通じて連続的に排出し、このシールチャンバ出口レデューサは、そこから不活性希釈体の約５０乃至１００％を除去した後に残るポリマー個体の摺動の角度以上の角度に水平から傾斜した実質的に直線の辺により規定され、；凝縮ポリマー個体／スラリーの閉連続的塞流を第１のフラッシュタンク出口シールチャンバからシールチャンバ出口レデューサを通じて第２の移送導管へ連通させ、この第２の移送導管は凝縮ポリマー個体／スラリーの連続的閉塞流を第２のフラッシュタンクへ連通させ、；第１のフラッシュタンクより低い圧力で操作される第２のフラッシュタンクにおける不活性希釈体及び／又は非反応モノマーの残留物の基本的に全てを連続的に蒸気化させ、；蒸気化不活性希釈体及び／又は非反応モノマーを第２フラッシュタンクから圧縮及び熱交換により凝縮させ、；基本的に乾燥したポリマースラリーを、更なる処理又は保管のために、第２フラッシュタンクから連続的に排出する。
【００２５】
本発明は循環スラリーにおける個体の重量パーセントよりもループ反応炉において循環スラリーからポリマー個体の高い重量パーセントを捕捉する装置にも関する。この装置は第１端を有する導管を含み、その第１端はループ反応炉への距離に亘って延出する。この導管は開口を規定する部分を有し、この開口は循環スラリーの方向に関して位置している。望ましくは、開口は循環スラリーの流れの方向に面してもよい。更に、ポリマー個体をループ反応炉から連続的又は非連続的に排出するために導管の一部分はループ反応炉から外方へ延出する。
【００２６】
本発明は循環スラリーにおける個体の重量パーセントよりもループ反応炉において循環スラリーからポリマー個体の高い重量パーセントを捕捉する処理も与える。この処理は、循環スラリーへ延出する開口を規定する部分を有する導管をループ反応炉への距離に亘って延出させる段階を含む。付加的に、この処理は、ループ反応炉から外方へ延出する導管の一部を通じてポリマー個体をループ反応炉から連続的又は非連続的に排出する段階を含んでもよい。
【００２７】
勿論、本発明は本明細書に開示された実施形態の様々な組み合わせを含むことができる。
【００２８】
本発明は、ループ反応炉へ接続され、且つループ反応炉と流体連通する導管からポリマー個体を排出する装置も与える。この装置は、センサと、導管と流体連通する第１バルブと、第１不活性希釈体と導管との間に位置する第２バルブとを含み、第１不活性希釈体はループ反応炉と第１バルブとの間の導管に流体連通する。センサにより生成された信号に応答して、第１バルブが閉止し、且つ第２バルブが開放することにより、第１不活性希釈体を充分な量で導管へ入れて、且つ充分な圧力下で導管からポリマー固体を排出することを可能にする。この装置は、第２不活性希釈体と導管との間に位置する第３バルブを更に含んでもよく、第２不活性希釈体は、ループ反応炉と第１バルブとの間の導管に流体連通する。この方式では、第１バルブが開放して且つ第２バルブが閉止したときに、第３バルブが開放して第２不活性希釈体が導管へ入ることを可能にする。
【００２９】
本発明は、ループ反応炉へ接続されて且つこのループ反応炉に流体連通する導管からポリマー個体を排出する処理も与える。この処理は、（ｉ）第１のセンサからの第１の信号に応答して、第１のバルブを閉止し、この第１のバルブは導管に接続且つ流体連通している段階と、（２）第２のセンサからの第２の信号に応答して、第２のバルブを開放し、この第２のバルブは第１の不活性希釈体と導管との間を流体連通させ、第１の不活性希釈体はループ反応炉と第１のバルブとの間の導管に流体連通し、（３）充分な圧力下で充分な量の第１の不活性希釈体を導管へ流してポリマー個体を導管から排出させる。この処理においては、第１及び第２のセンサは共通のセンサとしてもよく、第１及び第２の信号は共通の信号としてもよい。
【００３０】
本発明はループ反応炉内の重合スラリーへ微粉を復帰させる装置も与える。この装置は、重合化スラリーの一部をループ反応炉から第１の移送導管へ排出する排出バルブを含む。第１の移送導管は重合化スラリーを第１のフラッシュタンクへ連通させる。第１フラッシュタンクは重合化スラリーの一部を第１の流体、例えば蒸気へ変換する。第１の流体は希釈体の一部と重合化スラリーからの微粉を含む。第２の移送導管は第１の流体を第１のサイクロンへ連通させる。この第１のサイクロンは第１の流体の一部を第２の流体，例えば蒸気へ変換する。第２の流体は希釈体の一部と微粉を含む。第３の移送導管は第２の流体を熱交換器へ連通させる。この熱交換器は第２の流体を希釈体と微粉とを含む液体へ変換する。第４の移送導管は液体をループ反応炉内の重合化スラリーヘ復帰させる。この装置は、第１の移送導管ヒーターを含んでもよく、このヒーターはそれと重合化スラリーとの間で熱交換をなす。
【００３１】
本発明は微粉をループ反応炉内の重合化スラリーへ復帰させる処理も与える。この処理は（i）ループ反応炉から重合化スラリーの一部を排出する段階と、（ii）排出重合化スラリーを第一のフラッシュタンクへ連通させる段階と、（iii）フラッシュタンク内で重合化スラリーの一部を第一の流体へ変換する段階であり、この第一の流体は希釈体と微粉とを含み、（iv）第１のフラッシュタンクからの第１の流体を第１のサイクロンへ流通させる段階と、（v）サイクロン内で第一の流体の一部を希釈体と微粉とを含む第２の流体へ変換する段階と、（vi）第２の流体を熱交換器へ連通させる段階と、（vii）熱交換器内で第２の流体を希釈体と微粉とを含む液体へ変換する段階と、（viii）液体をループ反応炉内の重合化スラリーへ復帰させる段階とを含む。
【００３２】
更に本発明は、２．８ｌｂｓ／ｈｒ−ｇａｌよりも大きい空間時間収量にて操作されるループ反応炉において重合化スラリーからポリマーを生産する装置及び処理を与える。この例においては、ポリマーは重合化スラリー内に形成され、これは液体媒体及び個体を含む。重合化スラリーは第１移送導管へ排出される。重合化スラリーはループ反応炉を離れると重合化流出物と称される。この重合化流出物は第１移送導管内でポリマー個体の溶融温度を下回る温度へ加熱される。加熱された重合化流出物は第１移送導管を通じて第１フラッシュタンクへ連通する。この第１フラッシュタンク内では液体媒体の約５０％から約１００％が気化する。蒸気は熱交換により復水する。ポリマー個体は第１フラッシュタンクから第２フラッシュタンクへ充分な大きさのシールチャンバ（即ちシールチャンバ内のポリマー個体の容積を圧力シールを維持するのに充分な大きさ）を通じて排出される。次いでポリマー個体は第２フラッシュタンクへ連通する。この第２フラッシュタンク内でポリマー個体は、第１フラッシュタンクにおける高圧力から第２フラッシュにおける低圧力への圧力低下へ晒される。次いでポリマー個体は第２フラッシュタンクから排出される。更に、重合化スラリー内の個体の重量パーセントは４７より大きくし得る。ループ反応炉は、０．１５ｆｔ（４．５７ｃｍ）／ｆｔより大きい総再循環圧送ヘッド／反応炉距離にて作動し得る。ループ反応炉は、２００ｆｔ（６０．９６ｍ）以上の再循環圧送ヘッドにより作動させてもよく、８本以上の垂直辺、好ましくは１０本と１６本との間の垂直辺、更に好ましくは１０本と１２本との間の垂直辺、最も好ましくは１２本の垂直辺を持たせてもよい。ループ反応炉内の重合化スラリーの容積は２０，０００ガロン（７５，７００リットル）より大きくすることができる。
【００３３】
本発明の１つの目的は、ポリマー個体及び液体媒体を含む重合化排出物の連続的除去に続くポリマー個体の連続２段階フラッシュ乾燥のための装置と処理との双方を与えることであり、これらは点排出バルブを通じてのスラリー反応炉からの不活性希釈及び非反応モノマーと、第１フラッシュタンク出口シールチャンバにおける連続個体レベル制御とを含み、その連続個体レベル制御はシールチャンバ内に圧力シールを与え、これは第１フラッシュタンクを第２フラッシュタンクよりも実質的に大きな圧力下で操作させ、且つポリマー個体をシールチャンバ出口レデューサを通じて第２移送導管へ排出すると共に、更に第２フラッシュタンクへ排出することを可能とし、その第２フラッシュタンクは第１フラッシュタンクにおける閉塞を除去し、圧縮ではなく熱交換により不活性希釈蒸気の約５０％から約１００％の連続液化がなされる。
【００３４】
本発明の他の目的は、スラリー反応炉における設定辺の必要性及びこの設定辺の内容物の周期的排出に起因するスラリー反応炉内の断続的高圧力パルスを排除することである。本発明の他の目的は設定辺における閉塞の可能性を排除することにより安全性を高めることである。
【００３５】
本発明の他の目的は排出バルブから下流側の機器における閉塞を排除することである。重合化反応炉の設定辺においては、重合化反応炉は重合化を連続し、反応熱は液体媒体及びポリマー個体の若干の潜在的存在物を更に加熱して、共に溶解若しくは溶融させる。設定辺の内容物が排出バルブを出るにつれて、圧力降下は若干の液体媒体のフラッシングを引き起こし、これは残留液体媒体の冷却をもたらすので、溶解したポリマーを沈降させて下流側機器を閉塞させる傾向にある。本発明は、設定辺の必要性を排除すると共に、ポリマー個体の初期溶解又は溶融を回避することにより、この下流側機器閉塞の可能性も排除する。
【００３６】
本発明の他の目的は、液体媒体における連続排出及び増大されたエチレン濃縮の使用により反応炉スループットを、例えば反応炉出口における４重量パーセント、好ましくは４重量パーセント乃至８重量パーセント、更に望ましくは５重量パーセント乃至７重量パーセントまで増大させることである。設定辺は、その内部の促進された反応に起因する下流側機器を閉塞させる増大された傾向に起因してエチレン濃縮を制限する。連続重合排出スラリー流は、エチレン濃縮を反応炉内の液体希釈体におけるエチレン溶解度によってのみ制限することを可能とし、重合化についての特定の反応率を増大し、且つ反応炉スループットを増大する。
【００３７】
本発明の他の目的はループ反応炉内の重合化領域の重合化スラリー再循環におけるポリマー個体の重量パーセント（ｗｔ％）を増大させることである。望ましくは、重合化スラリーにおけるポリマー個体のｗｔ％は４５より大きく、更に好ましくは、４５乃至６５であり、より更に好ましくは５０乃至６５であり、最も好ましくは５５乃至６５である。
【００３８】
本発明の他の目的は、時間−ガロン毎ポンド（ｌｂｓ／ｈｒ−ｇａｌ）の項で表される空間時間降伏率（ＳＴＹ）を増大させることである。望ましくは、ＳＴＹは２．６よりも大きく、更に望ましくは２．６乃至４．０であり、最も望ましくは３．３乃至４．０である。
【００３９】
本発明の他の局面、目的及び利点は以下の開示事項並びに図１及び図２から明らかになる。
【００４０】
請求された装置及び処理は従来技術を越える幾つかの利点を与え、これは以下を含む。即ち（１）排出バルブ、第１フラッシュタンク、シールチャンバ、シールチャンバ出口レデューサ、及びそこから第２のフラッシュタンクを通じての重合化スラリー排出物の排出点からスラリー反応炉の内容物の連続処理を可能とし、（２）ループ反応炉液体媒体におけるエチレン濃縮を相当に増大させるので、反応炉スループットを増大させ、（３）重合化スラリー内のポリマー個体のｗｔ％を相当に増大し、（４）反応炉空間時間降伏率を相当に増大し、及び（５）エネルギ消費が、反応炉蒸気−液体流出物の圧縮及び／又は蒸留の必要性を低減することにより削減されることである。リサイクルコンプレッサ及びその他の下流側機器は、その大きさを低減できるか、或いは不要にすることができる。
【００４１】
本発明の詳細な説明
本明細書において、用語「重合化スラリー」とは、ループ反応炉内を循環するポリマー個体及び液体を含む実質的に２つの相組成を意味する。個体は触媒及び重合化オレフィン、例えばポリエチレンを含む。液体は不活性希釈体（例えばイソブタン）を含み、これは溶解されたモノマー、共モノマー、分子重量制御添加剤（例えば水素）、静電気防止剤、汚れ止め剤、殺菌剤、及びその他の処理添加剤を有する。
【００４２】
本明細書において、用語「空間時間降伏率」（ＳＴＹ）とは、ループ反応炉容積又は重合化スラリー容積の単位毎のポリマー生産率を意味する。
【００４３】
本明細書において、用語「触媒生産性」とは、ループ反応炉へ導入された触媒の重量毎に生産されたポリマーの重量を意味する。
【００４４】
本明細書において、用語「ポリマー残留時間」とは、ポリマー粒子をループ反応炉内に留める平均遅延を意味する。
【００４５】
本明細書において、用語「複数の」とは、１つよりも多くという意味である。
【００４６】
本明細書において、用語「定常反応動力学」とは、ループ反応炉に沿って任意の２つの点でとったモノマー濃縮、ｗｔ．％を意味し、高いほうの値の２０％以内になる。
【００４７】
本明細書において、用語「対称点」とは、ループ反応炉の全長に沿って等距離である点を意味する。例えば１２００フィート（３６５．７６ｍ）長のループ反応炉については、２つの対称点は６００フィート（１８２．８８ｍ）離間し、３つの対称点は４００フィート（１２１．９２ｍ）離間し、４つの対称点は３００フィート（９１．４４ｍ）離間する等である。限定されることのない例によれば、反応炉の対称点に位置する３つの触媒入口は、１２００フィート（３６５．７６ｍ）反応炉については４００フィート（１２１．９２ｍ）離間して位置する。更に限定されることのない例によれば、１２００フィート（３６５．７６ｍ）反応炉については、それらの対称点の２５％内に位置する３つの供給口は、各々が４００フィート（１２１．９２ｍ）対称点の２５％内に位置するか、又は３００乃至５００フィート（１５２．４ｍ）離間し、このことは、これらの要素の１つが他のものから等距離にはないことが理解されよう。例えば、３つの触媒入口を有する１２００フィート（３６５．７６ｍ）ループ反応炉については、４００フィート（１２１．９２ｍ）離間する第１及び第２の触媒入口、第２触媒入口から３００フィート（９１．４４ｍ）離間し、且つ第１触媒入口から５００フィート（１５２．４ｍ）離間する第３触媒入口が本発明の目的の範囲内にある。
【００４８】
本明細書において、用語「フラッシュスラリー」とは、同伴（吸収された）液体媒体及び同伴フラッシュ蒸気（また存在するならば）及び／又はこのようなポリマー個体がその中にスラリー化した「自由流」液体媒体を包含するポリマー個体を意味する。
【００４９】
本発明は、ポリマー個体のスラリーと、不活性希釈及び非反応重合化可能モノマー（オレフィン重合化からもたらされるスラリーを含む）を含む液体媒体との任意の混合物へ適用可能である。このような反応に一般に採用されるオレフィンモノマーは、望ましくは、分子毎に２から８までの炭素原子を有する１−オレフィンを含む。代表的な例は、エチレン、プロピレン、ブタン、ペンテン、ヘキセン、及びオクテンを含む。他の例は、ビニールアロマティックモノマー、スチレン及びアルキル構成スチレン等、一原子に一対の原子が結合して分布したモノマー（例えばイソブチレン及び周期的オレフィン）であり、例えばノーボーネン(norbornene) 及びビニールノーボーネンである。このようなオレフィン重合化に採用される代表的な希釈体は、分子毎に３乃至８好ましくは３乃至４の炭素原子を有する飽和脂肪炭化水素、例えばプロパン、イソブタン、プロピレン、ｎ−ブタン、ｎ−ペンタン、イソペンタン、ｎ−ヘキサン、イソオクタン等である。これらの希釈体は分子毎３乃至４炭素原子が好ましく、イソブタンが最も好ましい。
【００５０】
本発明の一実施形態によれば、重合化流出物の排出率は、例えば単独点排出バルブを通じて並びに第１フラッシュタンクとそれに関連した蒸気回復及び個体回復システムをも通じて液化重合流出物の排出点からスラリーループ反応炉からの連続処理流を可能とする。重合化流出物の排出率は、例えばスラリー反応炉における一定圧力を維持すると共に、スラリー反応炉における設定辺により生じる反応炉内容物の一部の排出に関連した断続的高圧パルスを排除する。
【００５１】
反応炉から排出された重合化流出物が気化のために第１フラッシュタンクへ移送される間に加熱される温度は、ポリマーの溶融温度を下回る。これは第１移送導管の適宜な加熱により達成し得る。この第１導管を通じて重合化流出物が第１フラッシュタンクへ移送される間に、この重合化流出物へ加えられる熱量は、好ましくは、第１フラッシュタンクにおいてフラッシュ蒸気化される不活性希釈体の蒸気化熱量に等しい熱量に少なくとも等しくする。これは第１フラッシュタンク内に形成された濃縮ポリマー個体を第２フラッシュタンクへ通過させ、これを通じて高い個体温度にして、ひいては第２フラッシュタンクの操作によりこのようなポリマー個体の細孔における残留希釈体の除去を促進する。重合化流出物が第１移送導管を通じて第１フラッシュタンクへ転移する間に重合化流出物へ移送されるその熱量は、その中のポリマー個体が互いに溶融又は凝集する傾向にある温度へ加熱されることのないように移送される熱量のみで与えられる場合ですら大きくすることができる。
【００５２】
濃縮ポリマー個体／スラリーは第１フラッシュタンクからその長さ（ｌ）及び径（ｄ）の第１フラッシュタンク出口シールチャンバへ排出されて、出口シールチャンバにおける圧力シールを維持するのに充分な濃縮ポリマー個体／スラリーの容積を維持するのに充分な容積を与える。濃縮ポリマー個体／スラリーは、出口シールチャンバから出口シールチャンバレデューサを通じて第２の移送導管へ排出されて、これは閉塞流としての濃縮ポリマー個体／スラリーを第２のフラッシュタンクへ連通する。出口シールチャンバレデューサは、実質的に直線の辺により規定され、この直線辺は濃縮ポリマー個体／スラリーの摺動角以上に水平に対して角度をなして傾斜している。
【００５３】
第１フラッシュ段階についての圧力は、希釈及び非反応モノマーの特性及び重合化流出物の温度に依存して変動する。代表的に、約１４０ｐｓｉａ乃至約３１５ｐｓｉａの範囲における圧力を採用可能であり、更に好ましくは約２００ｐｓｉａ乃至約２７０ｐｓｉａ、最も好ましくは約２２５ｐｓｉａ乃至約２５０ｐｓｉａである。
【００５４】
第１フラッシュ段階からの蒸気を凝縮するのに用いられる熱交換流体は、約６５°Ｆ（約１８℃）乃至約１５０°Ｆ（約６６℃）の範囲の温度にある。好ましい実施形態は、約７５°Ｆ（約２４℃）乃至約１４０°Ｆ（６０℃）の温度にある熱交換流体を用いる。最も好ましい実施形態は、約８５°Ｆ（約２９℃）乃至約１３０°Ｆ（約５４℃）の温度にある熱交換流体を用いる。
【００５５】
定常反応動力学を維持することは、大型ループ反応炉が用いられるときに望ましい。大型ループ反応炉においては、反応体（例えば非反応モノマー）の濃縮は、供給口及びその付近において高い。これら反応体の濃縮は、反応が進行するにつれてループの長さに沿って減少する。この現象は、ループに沿った反応体濃縮勾配を形成するので、低い生産率、最終生産品位の問題及び反応制御の困難性を招いてしまう。従って、反応体用の複数の供給口を用いることにより、これらの濃縮勾配を低減させることが望ましい。同様な理由により、複数の供給口を用いることによって、触媒の分布、共触媒、ポリマー変更因子、及び／又は処理添加剤を持たせることも望ましい。
【００５６】
本明細書において「定常反応動力学」とは、反応体モノマー濃縮の差異であって、これはループ反応炉の任意の２点で採ってｗｔ．％で測定し、高いほうの値の２０％以内にあるものとして定義される。非限定的な例として図５に示すように、２つのサンプルが２つのサンプリングポート５０５，５０６から反応期間中に同時に採取されて、非反応エチレンの濃縮について分析される。２つの値、即ち４．０ｗｔ．％及び３．５ｗｔ．％が得られている。従って２つの値の差異は０．５ｗｔ．％であり、これは高いほうの値の２０％以内にある（即ち、４．０ｗｔ．％の２０％）。これはループ反応炉が「定常反応動力学」を有することを示す。２つのサンプリングポート５０５，５０６の位置はループ反応炉に沿って何処にでも採ることができる。濃縮分析に用いられた手法は、両方のサンプルの分析に同一の手法が用いられる限りは、任意の公知の手法とすることができる。
【００５７】
この処理の１つの局面は、複数の触媒入口（非限定的な図示では５０２Ａ，５０２Ｂ，５０２Ｃ，５０２Ｄ）からループ反応炉へ供給される触媒により大型連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生産することである。好ましくは、この処理は、少なくとも１つの（好ましくは複数の）供給口５０３Ａ，５０３Ｂ，５０３Ｃ，５０３Ｄを有し、これはモノマー、共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー変更剤、処理添加剤、又はそれらの混合体の少なくとも一つのためのものである。ポリマー変更剤は、ポリマーの構造及び特性を変化させるために用いることができる。処理添加剤は、例えば大型ループ反応炉稼動の静的影響を低減して、反応炉作動効率を向上させるために用いることができる。本明細書の開示事項の利点を得た当業者には、様々な共モノマー、共触媒、希釈体、ポリマー変更剤、及び処理添加剤を当該処理のために使用可能であることが容易に想到されよう。例えば、典型的なエチレン重合化においては、ループ反応炉１に沿った相対的定常エチレン濃縮を維持する目的で、供給口５０３Ａ，５０３Ｂ，５０３Ｃ，５０３Ｄのうちの１つ又は複数を通じてエチレンを供給できる。好ましくは、この処理はループ反応炉内に少なくとも１つの循環器５０１Ａ，５０１Ｂ，５０１Ｃ，及び／又は５０１Ｄも含む。更に好ましくは、循環器はポンプであり、及び／又はループ反応炉内の循環スラリーの圧力を増大させるモータ（５０７）駆動デバイスを含む。
【００５８】
本発明による１つの実施形態においては、少なくとも１つの触媒入口５０２Ａ，５０２Ｂ，５０２Ｃ，及び／又は５０２Ｄが循環器５０１Ａ，５０１Ｂ，５０１Ｃ，及び／又は５０１Ｄの吸引端に位置している。少なくとも１つの供給口５０３Ａ，５０３Ｂ，５０３Ｃ，及び／又は５０３Ｄは、少なくとも１つの循環器の排出端に位置していることが好ましい。更に好ましくは、少なくとも１つの触媒入口及び少なくとも１つの供給口が、同一の循環器の吸引端及び排出端へそれぞれ配置されている。
【００５９】
触媒入口、循環器、及び供給口の位置は、ループ反応炉に沿って計略的に配置されており、対称点の概ね４５％以内、好ましくは２５％以内、更に好ましくは１０％以内、最も好ましくはそれらの対称点に配置して、ループ反応炉に沿った定常反応動力学を維持する。「対称点」とはループ反応炉の全長に沿って等距離にある点を意味する。例えば１２００フィート（３６５．７６ｍ）長のループ反応炉については、２つの対称点が６００フィート（１８２．８８ｍ）離間し、３つの対称点が４００フィート（１２１．９２ｍ）離間し、４つの対称点が３００フィート（９１．４４ｍ）離間するなどである。非限定的な例では、反応炉の対称点に位置する３つの触媒入口が、１２００フィート（３６５．７６ｍ）反応炉について４００フィート（１２１．９２ｍ）離間して配置される。
【００６０】
これは図６に示される非限定的な図示により更に理解される。図６は１２００フィート（３６５．７６ｍ）反応炉を示し、ここでは対称点（Ａ，Ｂ，Ｃ）が４００フィート（１２１．９２ｍ）離間している。ＡとＡ１との間の距離は、４００フィート（１２１．９２ｍ）の２５％、即ち１００フィートである。ＡとＡ２との間の距離は、４００フィート（１２１．９２ｍ）の１０％、即ち４０フィートである。それらの対称点の２５％以内に位置する３つの供給口は、各々が４００フィート（１２１．９２ｍ）対称点の２５％以内に位置するか、又は３００（Ａ１とＢとの間）乃至５００（ＣとＡ１との間）フィート離間している。これらの要素の１つ又は複数は他のものから等距離ではないことを理解されたい。例えば３つの触媒入口を有する１２００フィート（３６５．７６ｍ）反応炉については、本発明の目的の範囲内で、第１及び第２の触媒入口は４００フィート（１２１．９２ｍ）離間し、第３の触媒入口は第２の触媒入口から３００フィート（９１．４４ｍ）離間し、第２の触媒入口は第１の触媒入口から５００フィート（１５２．４ｍ）離間している。
【００６１】
ループ反応炉の長さは少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）、好ましくは少なくとも１０００フィート（３０４．８ｍ）、更に好ましくは少なくとも１，４００フィート（４２６．７２ｍ）とすることができる。独立に、ループ反応炉は少なくとも６辺、好ましくは少なくとも８辺、更に好ましくは少なくとも１２辺を有することができる。また独立に、ループ反応炉はその容積を少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）、好ましくは少なくとも２０，０００ガロン（７５，７００リットル）、更に好ましくは３５，０００ガロン（１３２，４７５リットル）、及び最も好ましくは少なくとも４０，０００ガロン（１５１，４００リットル）とすることができる。
【００６２】
図５を再度参照すると、例えば、４つの循環器５０１Ａ，５０１Ｂ，５０１Ｃ，５０１Ｄを１０００フィート（３０４．８ｍ）長ループ反応炉１に沿って計略的に配置するために、４つの循環器の対称点は２５０フィート（７６．２ｍ）離間している。循環器５０１Ａ，５０１Ｂ，５０１Ｃ，５０１Ｄの最も好ましい位置は対称点である。４つの循環器は互いに約２５０フィート（７６．２ｍ）離間する。触媒入口５０２Ａ，５０２Ｂ，５０２Ｃ，５０２Ｄ及び供給口５０３Ａ，５０３Ｂ，５０３Ｃ，５０３Ｄもまた理想的にはループ反応炉に沿ってそれらの対称点に均等に離間し、また好ましくは同一の循環器の吸引及び排出端にある。図５は、４つの循環器の各々が触媒入口及び供給口をそれぞれ循環器の吸引及び排出端に有する例を示してあるが、作動中にはこのようにする必要はない。定常反応動力学は、循環器、触媒入口、及び供給口の多数の組み合わせを操作することにより達成でき、その配置は本明細書の開示事項の利点を得た当業者には容易に想到し得る。例えば、定常反応動力学は、２つの循環器、３つの触媒入口、４つの供給口による幾つかのアプリケーションにより達成可能である。
【００６３】
「定常反応動力学」とは、反応体モノマー濃縮の差異であって、これはループ反応炉の任意の２点で採ってｗｔ．％で測定し、高いほうの値の２０％以内にあるものとして定義してあるが、２つの反応体モノマー濃縮の差異は、好ましくは高いほうの値の１０％以内、更に好ましくは高いほうの値の５％以内である。これは触媒入口、供給口及び循環器を上述に開示したように計略的に配置し、且つ循環器、触媒入口、及び供給口の多数の組み合わせを操作することにより達成でき、その配置は本明細書の開示事項の利点を得た当業者には容易に想到し得る。
【００６４】
本発明の他の局面は、連続スラリーループ反応炉においてポリマーを生成することである。これは、モノマーを炭化水素希釈体中で反応させて液体媒体中のポリマー個体の重合化スラリーを形成し、；重合化スラリーの一部分をスラリー流出物として排出し、このスラリー流出物は、少なくとも２つの排出導管を通じて排出液体媒体中の排出ポリマー個体のスラリーを含み、；少なくとも２つの排出導管からの流出物を組み合わせ、；組み合わされた流出物を第１のフラッシュにおいてフラッシュさせて第１フラッシュ蒸気及び第１フラッシュスラリーを形成し、；第１フラッシュ蒸気を圧縮を伴わずに復水することを含む。複数の排出導管の非限定的な模式図を図５の５０４Ａ及び５０４Ｂとして示してある。好ましくは、少なくとも１つの排出導管５０４Ａ及び５０４Ｂを通じてのスラリー流出物の排出が連続的であり、更に好ましくは少なくとも２つの排出導管を通じてのスラリー流出物の排出が連続的である。複数の排出導管によれば、生産は、１つの排出導管を使用から外した場合でさえも連続させることができる。
【００６５】
また好ましくは、全ての排出導管からの流出物は単独の移送導管５０８へ組み合わされる。複数のスラリー排出の局面は単独で考慮することもでき、或いは本明細書に開示した本発明の全ての他の局面との組み合わせでも考慮することができることを理解されたい。
【００６６】
排出導管はループ反応炉に沿って計略的に配置され、対称点の概ね４５％以内、好ましくは２５％以内、更に好ましくは１０％以内であり、最も好ましくはそれらの対称点に配置される。図５は、２つの排出導管５０４Ａ及び５０４Ｂがループ反応炉１のボトムラン又はその近傍に配置された設計を示す。ループ反応炉の少なくとも１つのボトムランは好ましくは１８０°屈曲している。より多くの排出導管を各屈曲に設けることができるが、好ましくは少なくとも２つの排出導管の各々が、反応炉におけるボトムランに個別に１８０°屈曲させてあり、即ち１つのボトムランについて１つの排出導管を設ける。両方の排出導管からのスラリーは好ましくは１つの移送導管５０８へ組み合わせられる。
【００６７】
図７に示すように、排出導管は好ましくはボトムラン（７Ａと７Ｂとの間）の中心（７Ｃ）の４５°以内に配置されている。この位置は、好ましくは１８０°屈曲の中心の２５％以内である。更に好ましくは、排出導管は１８０°屈曲の中心の１０％以内にある。最も好ましくは、排出導管を１８０°屈曲（７Ｃ）の中心に配置する。
【００６８】
上述したように、ループ反応炉の長さは、少なくとも７５０フィート（２２８．６ｍ）、好ましくは少なくとも１０００フィート（３０４．８ｍ）、更に好ましくは少なくとも１，４００フィート（４２６．７２ｍ）とすることができる。独立に、ループ反応炉は少なくともループ反応炉は少なくとも６辺、好ましくは少なくとも８辺、更に好ましくは少なくとも１２辺を有することができる。また独立に、ループ反応炉はその容積を少なくとも１０，０００ガロン（３７，８５０リットル）、好ましくは少なくとも２０，０００ガロン（７５，７００リットル）、更に好ましくは３５，０００ガロン（１３２，４７５リットル）、及び最も好ましくは少なくとも４０，０００ガロン（１５１，４００リットル）とすることができる。開示された全ての特徴を有する本発明による１つの好ましい実施形態によれば、ループ反応炉は、その長さが１，３５０フィート（４１１．４８ｍ）よりも長大な、好ましくは１，４００（１２９．９２ｍ）よりも長大な、更に好ましくは１，４５０フィート（４４１．９６ｍ）よりも長大なものを効果的に稼動させることができる。他の好ましい実施形態においては、ループ反応炉は、その辺を８辺よりも多く、好ましくは１０辺よりも多く、更に好ましくは１２辺よりも多く有するものを効果的に稼動させることができる。
【００６９】
本発明の幾つかの他の局面の更なる理解は、本発明の実施形態からなるシステムを図示する図１を参照することにより与えられる。
【００７０】
図１に示された実施形態においては、重合化はループ反応炉１にて実行される。ループ反応炉１は４つの垂直辺を有して図示されているが、ループ反応炉１は、より多くの辺、望ましくは８辺以上、望ましくは８と２０との間、より望ましくは８と１６との間、最も望ましくは１２辺を備えてもよいことを理解されたい。重合化スラリーは１つ以上のポンプ、例えば軸流ポンプ２Ａ及び２Ｂにより、ループ反応炉１を通じて矢印Ａ−Ｄにより示されるように指向性循環する。望ましくは、ループ反応炉１は複数のポンプを備え、各ポンプは均等な数の辺、例えば４辺、６辺、８辺等に割り当てられている。希釈共モノマー及びモノマーがループ反応炉１へ希釈体貯蔵ベッセル４０、共モノマー貯蔵ベッセル４１、及びモノマー供給源４２からそれらの各々の処理ベッド３７，３８及び３９を通じて導かれ、処理ベッド３７，３８及び３９はそれぞれ導管５，４及び３を通じて導管６へ接続されている。触媒はループ反応炉１へ少なくとも１つの触媒供給システム７Ａ及び７Ｂを通じて添加される。通常は、触媒は炭化水素希釈体へ導入される。
【００７１】
重合化スラリーは排出導管８Ａを通じて連続的に排出することによりループ反応炉から除去し得る。ループ反応炉１は１つ以上の排出導管８Ａを備え得ることを理解されたい。１つ又は複数の排出導管８Ａは、連続モードで操作してもよく、非連続モードで操作してもよいのであるが、望ましいのは連続モードであることも理解されたい。排出導管８Ａはループ反応炉１の壁の一部を通じての距離に亘って延出して循環重合化スラリーへ入る。重合化スラリーへの距離に亘って延出することにより、排出導管８Ａは、ループ反応炉１の内部壁近傍又は近隣から循環重合化スラリーへ延出する距離で規定された領域上の循環重合化スラリーから重合化流出物を除去し得る。この方式では、ポリマー個体の高い重量パーセントを導管８Ａ内に形成し得るので、最終的には、このようにしない場合の循環重合化スラリー内のポリマー個体の重量パーセントよりも多くがループ反応炉１から除去される。圧力制御システム（図１には図示せず）は排出導管８Ａに協働して作動する。排出導管８Ａ及び圧力制御システム４１０については、図３及び図４に更に明瞭に図示してあり、以下に詳細に説明する。
【００７２】
重合化流出物は排出導管８Ａから排出バルブ８Ｂ及び導管９を通過し、その導管９にはラインヒーター１０が設けられており、更に重合化流出物は第１フラッシュタンク１１へ入り、これはポリマースラリー／個体から蒸気化液体媒体を分離する。導管９は、フラッシュラインヒーター１０のような間接的熱交換手段を有する。
【００７３】
蒸気化液体媒体は、希釈及び非反応モノマーを含み、これは第１フラッシュタンク１１から移送導管１２を介して出て、その移送導管１２を通ってセパレータ、例えば符号１３で図示されたサイクロンへ入り、これは蒸気から随伴するポリマー固体を分離する。サイクロン１３により分離されたポリマー個体は、導管１４を介して、低圧第２フラッシュタンク１５へサイクロン１３下で圧力シールを維持するように設計された二重バルビングアセンブリ１４Ａへ通過する。
【００７４】
二重バルビングアセンブリ１４Ａはバルブ１４Ｂ及び１４Ｃを含む。バルビングアセンブリ１４Ａは、サイクロン１３から導管１４に集められたポリマー個体を導管１４に関係して周期的に排出するように作動する。バルビングアセンブリ１４Ａはサイクロン１３における高圧環境と第２フラッシュタンク１５における低圧環境との間の圧力差も維持する。バルビングアセンブリ１４Ａの操作においては、バルブ１４Ｂ及び１４Ｃ連続的に開放及び閉止する。このシーケンスの開始においては、バルブ１４Ｂが開放し、バルブ１４Ｃが閉止して、ポリマー個体をサイクロン１３から導管１４に集めさせる。時間の経過及び／又は導管１４内の充分なポリマー個体の集積に際して、バルブ１４Ｂは閉止して導管１４におけるサイクロン１３からの高圧環境の一部を捕捉するように閉止する。このバルブ１４Ｂが閉止した後、バルブ１４Ｃが開放して、導管１４に集積されたポリマー個体は、導管１４における高圧環境とフラッシュタンク１５における低圧環境との間の圧力差によりフラッシュタンク１５へ強制的に排出される。導管１４からフラッシュタンク１５へのポリマー個体の排出の後、バルブ１４Ｃは閉止する。バルブ１４Ｃが閉止すると、バルブ１４Ｂが開放して、このときポリマー個体がサイクロン１３から導管１４に再び集積されるようになる。かくして上述のシーケンスが繰り返される。
【００７５】
再び第１フラッシュタンク１１を参照すると、第１フラッシュタンク１１の底部における濃縮ポリマー個体／スラリーは、タンク１１の直線底面１６に沿ってシールチャンバ１７（これは図２に拡大して示されている）へ摺動することにより連続的に設定される。ポリマー個体／スラリーレベル４３がシールチャンバ１７内に維持されて第１フラッシュタンク１１における閉塞の傾向を排除し、且つ圧力シールを形成することにより、第１フラッシュタンク１１を第２フラッシュタンク１５よりも実質的に高圧で操作することができる。ポリマースラリー／個体がシールチャンバ１７から低圧第２フラッシュタンク１５へ連続的に排出される。シールチャンバ１７の長さ（ｌ）、径（ｄ）、及び容積と、シールチャンバ出口レデューサ１８の幾何形状とは、可変滞留時間を与えるように、且つ濃縮ポリマー個体／スラリーの連続的閉塞流を与えてデッドスペースを最小化して閉塞の傾向を低減するように選択される。シールチャンバ１７の長さは、粒子（ポリマー個体）レベル測定及び制御を可能とするのに充分でなければならない。
【００７６】
粒子レベル測定及び制御は核レベル表示システム１８Ｄにより達成し得る。核レベル表示システム１８Ｄは、核放射性源（図示せず）とレシーバー又はレベル要素１８Ａとを含み、レベル要素１８Ａはレベル表示制御器１８Ｂと信号で交信する。操作においては、レベル要素１８Ａはシールチャンバ１７における粒子レベルに比例する信号を生成する。この信号はレベル表示制御器１８Ｂへ伝えられる。この信号及びプリセット値に応答して、レベル表示制御器１８Ｂは信号を電線管（破線１８Ｃで示す）を通じて制御バルブ１８Ｅへ送信し、このバルブ１８Ｅはポリマー個体の導管１９への排出を選択的に制御する。
【００７７】
シールチャンバ１７における濃縮ポリマー個体／スラリーの代表的な滞留時間は、５秒乃至１０分であり、好ましい滞留時間は１０秒乃至２分であり、最も好ましい滞留時間は１５乃至４５秒である。濃縮ポリマー個体／スラリーの連続閉塞流は圧力シールを形成し、ここで濃縮ポリマー個体／スラリーはシールチャンバ１７内部にｌ／ｄ比を有し、これは代表的には１．５対８であり、好ましいｌ／ｄは２対６であり、最も好ましくは２．２対３である。代表的にはシールチャンバ出口レデューサ１８側辺は傾斜しており、これは水平に対して６０−８５度、好ましくは６５−８０度、及び最も好ましくは６８−７５度である。シールチャンバ出口レデューサ１８幾何形状は、実質的に直線の側辺により規定されており、この側辺は濃縮ポリマースラリー／個体の摺動角度以上に水平に対して角度をなして傾斜しており、濃縮ポリマー固体／スラリーを第２移送導管１９へ連通させ、この導管１９はフラッシュタンク１５の供給口に連通する。フラッシュタンク１５においては、濃縮重合化流出物における残りの不活性希釈及び非反応モノマーの実質的に全てが気化して、導管２０を介して第２サイクロン２１へ上部で採取される。
【００７８】
ここでサイクロン１３を参照すると、重合化流出物における液体媒体の大部分は、蒸気としてサイクロン１３へ採取されているであろう。随伴する触媒及びポリマー個体の一部が除去された後の蒸気は、導管２２を介して熱交換システム２３Ａを通過し、ここで蒸気は約１４０ｐｓｉａ乃至約３１５ｐｓｉａの圧力で熱交換流体による間接的熱交換により凝縮されるので、圧縮の必要性が排除される。サイクロン１３により除去されていない随伴する触媒及びポリマー個体の部分は、そのサイズが一般に小さいので、「微粉」「ポリマー微粉」及び／又は「触媒微粉」と称し得る。これらの微粉は非反応及び／又は反応下触媒を含む。
【００７９】
熱交換システム２３Ａは、熱交換器２３Ｅ及びこれに導管２３Ｃにより接続された温水循環ポンプ２３Ｂを含む。温水温度制御バルブ２３Ｄは、熱交換器２３Ｅ及び温水循環ポンプ２３Ｂへそれぞれ導管２３Ｆ及び２３Ｇにより接続されている。冷却水源（図示せず）からの冷却水は、冷却水導管２３Ｈを介して、制御バルブ２３Ｄと循環ポンプ２３Ｂとの間の導管２３Ｇへ移送される。温度表示制御器（ＴＩＣ）２３Ｊは制御バルブ２３Ｄと導管２３Ｃとの間に接続される。制御器２３Ｊと導管２３Ｃとの間には温度素子２３Ｋが存する。
【００８０】
熱交換システム２３Ａは熱交換器２３Ｅにおける気化凝縮の量を制御するように働く。これは、熱交換器２３Ｅ内に形成された熱水を排出することにより、導管２３Ｈから導管２３Ｇへ導入される冷却水流を制御することにより達成される。熱交換器２３Ｅからの熱水は導管２３Ｆを介して制御バルブ２３Ｄへ移送される。熱水は導管２３Ｉを介して制御バルブ２３Ｄを出る。
【００８１】
更に詳しくは、導管２３Ｈから導管２３Ｇへ入る冷却水は、導管２３Ｇにおける循環温水と混合し、その混合体がポンプ２３Ｂへ入る。ポンプ２３Ｂを出る水は導管２３Ｃへ入り、その一部が熱交換器２３Ｅへの経路で温度素子２３Ｋに接触する。温度素子２３Ｋは導管２３Ｃ内の温度に比例する信号を生成する。この信号は温度表示制御器２３Ｊへ伝えられる。この信号及びプリセット温度値に応答して、温度表示制御器２３Ｊは信号導管（破線２３Ｌで示す）を通じて制御バルブ２３Ｄへ信号を送り、この制御バルブ２３Ｄは導管２３Ｉを通じて熱交換システム２４を出る熱水の容積を選択的に制御する。
【００８２】
熱交換器２３Ｅに形成された凝縮液体媒体は、希釈体、非反応／反応下触媒、ポリマー個体、及び非反応モノマーを含む。この凝縮液体媒体は導管２２Ａを介して蓄熱器２４を通る。
【００８３】
熱交換器２３Ｅにおける蒸気凝縮の量を制御して、蓄熱器２４Ｂにおける充分な蒸気圧を維持することが望ましい。この方式では、圧力制御バルブ２４Ａが蓄熱器２４Ｂに充分な背圧を保つことができる。蓄熱器２４Ｂに充分な背圧を保つことにより、正確な作動圧力が第１フラッシュタンク１１に保持される。圧力制御バルブ２４Ａは、圧力素子２４Ｄに協働する圧力表示制御器２４Ｃにより起動される。圧力素子２４Ｄは蓄熱器２４Ｂとの連通を検知する。圧力素子２４Ｄは蓄熱器２４Ｂにおける圧力に比例する。この信号及びプリセット圧力値に応答して、圧力表示制御器２４Ｃは信号導管（破線２４Ｅで示す）を通じて制御バルブ２４Ａへ信号を送り、この制御バルブ２４Ａは蓄熱器２４Ｂにおける背圧を選択的に制御する。
【００８４】
ポンプ２５は、凝縮液体媒体を蓄熱器２４Ｂから重合化領域へ導管２６により戻すように移送するために設けられている。この方式では、サイクロン１３により除去されていない非反応／反応下触媒及びポリマー個体が更なる重合化のためにループ反応炉１へ復帰する。
【００８５】
低圧第２フラッシュタンク１５におけるポリマー個体は、導管２７を介して通常の乾燥器２８へ通過する。第２サイクロン２１を出る蒸気は、フィルタユニット２９におけるフィルタリングの後、導管３０により圧縮器３１へ通過し、圧縮蒸気が導管３２を通じて凝縮器３３へ入り、ここで蒸気が凝縮されて、その凝縮物が導管３４を通じて貯蔵ベッセル３５へ入る。貯蔵ベッセル３５における凝縮液体媒体は代表的には軽量端部汚染の除去のために上部で吐出される。不活性希釈体は処理ベッド３７を通じて処理へ復帰することができ、軽量端部のより完全な除去のためにユニット３６内で触媒有毒物を除去するか蒸留して、処理ベッドを通じて処理へ復帰する。
【００８６】
ここで図３を参照すると、ループ反応炉１の壁３１０の一部は、それを通じて排出導管８Ａが延出するように図示してある。この排出導管８Ａは様々な角度で反応炉へ延出し得る。望ましくは、排出導管８Ａは、壁３１０に対して実質的に直角でループ反応炉へ延出する。
【００８７】
壁３１０は内面３１２及び外面３１４を含む。その内面３１２は方向性矢印３１８により示された循環重合化スラリーを支持する。排出導管８Ａは、上部３１６Ａ及び連続側面３１６Ｂを有する。その側面３１６Ｂは部分的に開口３２０を規定する。この開口３２０は、側面３１６Ｂの壁３２０Ａ及び３２０Ｂにより規定された垂直開口寸法ｖ１及びｖ２を有する。望ましくは、ｖ１寸法はｖ２寸法よりも大きい。開口３２０は水平開口寸法ｈ１及びｈ２（図示せず）を有する。開口３２０は任意の適切な形状、例えば矩形、楕円、又はその組み合わせに形成してもよい。一実施形態においては、開口３２０は円錐形状又は円匙形状とし得る。
【００８８】
開口３２０は上部３１６Ａ及び側面３１６Ｂの内面により規定されたチャンネル３２２に連通する。チャンネル３２２は、方向性矢印３２４で図示された捕捉された重合化スラリーを排出バルブ８Ｂ（図示せず）へ移送する。
【００８９】
開口３２０は循環重合スラリー３１８の移動方向に対して寸法付け且つ配置されている。望ましくは、開口３２０は循環重合化スラリー３１８の方向に対して実質的に対面して位置する。更に望ましくは、開口３２０は循環スラリー３１８の方向へ対面する。この方式においては、ポリマー個体を含有する重合化スラリーの一部３２４が、ループ反応炉１の内部壁３１２の近傍又は近隣から循環重合化スラリー３１８へ延出する距離までの領域に亘って循環重合化スラリー３１８から除去される。この方式では、このようにしない場合の循環重合化スラリー内のポリマー個体の重量パーセントよりも高い重量パーセントのポリマー個体を導管８Ａ内に形成し得る。
【００９０】
このポリマー個体の重量パーセント増大は以下の事項に依存し得る。即ち、ループ反応炉１に沿った排出導管８Ａの位置、ループ反応炉内の排出導管８Ａの挿入深さ、開口３２０の寸法及び形態、循環重合化スラリーの方向に対する開口３２０の向き、及び循環重合化スラリー３１８におけるポリマー個体の重量パーセントである。例えば、１と５との間の重量パーセント循環増大は、ｖ１寸法が約５インチ（約１２．５ｃｍ）、ｈ１寸法が約１インチ（約２．５ｃｍ）の排出導管８Ａにより観察された。この排出導管８Ａは、床に隣接するループ反応炉壁３１４の一部におけるループ反応炉１の９０度屈曲部から１０フィート（３．０ｍ）下流に位置していた。この排出導管８Ａは、循環重合化スラリーストリームへ約５．５インチ（約１３．７５ｃｍ）延出していた。循環重合化スラリーの速度は、４８乃至５３の範囲におけるポリマー個体の重量パーセントで２８（約８．５３ｍ）乃至３４フィート（約１０．３６ｍ）／秒の範囲であった。
【００９１】
ここで図４を参照すると、圧力制御システム４１０が図示してある。圧力制御システム４１０は、排出導管８Ａを介してループ反応炉１から重合化流出物の排出を制御することによりループ反応炉１内の実質的に均等な圧力を維持するように作動する。制御システム４１０は、ループ反応炉１内の圧力変動期間中及び／又は排出導管８Ａから導管９への重合化流出物の流れが中段及び／又は停止したときのポリマー個体による排出導管８Ａの閉塞を防止するようにも働く。
【００９２】
圧力制御システム４１０は、例えばイソブタンなどの第１不活性希釈体供給源４１２と、ループ反応炉導管４１６に連通する不活性希釈体導管４１４とを含む。不活性希釈体導管４１４を通じてループ反応炉導管４１６への不活性希釈体の流れは、流量素子４２０と流量表示制御器４２２とに協働して制御バルブ４１８により制御される。第１不活性希釈体源４１２からループ反応炉１への不活性希釈体の流量測定の目的は、ポリマー個体による導管４１６の閉塞を防止することである。この方式では、ループ反応炉導管４１６に連通するループ反応炉圧力素子４４１（後述する）が、ループ反応炉１における圧力をより正確に監視し得る。
【００９３】
圧力制御システム４１０は更に第２不活性希釈体供給源４２４及び第３不活性希釈体供給源４２６を含む。例えばイソブタンなどの不活性希釈体は第２不活性希釈体供給源４２４から導管４２８へ流れて制御バルブ４３０へ向かい、この制御バルブ４３０は導管４３２と流体連通している。制御バルブ４３０は、流量素子４３１及び流量表示制御器４３３と協働して、第２不活性希釈体供給源４２４から導管４３２への不活性希釈体の流量を計測する。導管４３２は、導管４３４及び排出導管８Ａに流体連通し、ループ反応炉１と排出バルブ８Ｂとの間の点にて排出導管８Ａで終端する。第２不活性希釈体供給源４２４から導管４３２への不活性希釈体の流量を計測する目的は、このようにしない場合に排出導管８Ａから導管４３２への戻り流を起こし得るポリマー個体による導管４３２の閉塞を防止することである。更に、第２不活性希釈体供給源４２４からの不活性希釈体の流れは、排出導管８Ａから導管４３２への戻り流を起こし得るポリマー個体による導管４３４及び制御バルブ４４０の閉塞も防止する。
【００９４】
第３不活性希釈体供給源４２６からの不活性希釈体は導管４３８へ流れて制御バルブ４４０へ向かい、この制御バルブ４４０は導管４３４と流体連通している。以下に詳細に説明するように、ループ反応炉１内に充分な圧力変動が生じた場合に、制御バルブ４４０は、第３不活性希釈体供給源４２６からの不活性希釈体の充分な圧力下で充分な流量を開始させるように作動して、排出導管８Ａからループ反応炉１へのポリマー個体を清浄又は排出させる。この例では、一般に、第３不活性希釈体供給源４２６から導管４３２への不活性希釈体の流量は、第２不活性希釈体供給源４２４から導管４３２への不活性希釈体の流量よりも大きくなる。例えば、第２不活性希釈体供給源４２４から排出導管８Ａへの不活性希釈体の流量は、０．５乃至２．０未満ガロン（約１．９乃至７．５７リットル／分の範囲となり得る。第３不活性希釈体供給源４２６から排出導管８Ａへの不活性希釈体の流量は、２．０乃至２０ガロン（約７．５７乃至７５．７リットル）／分の範囲となり得る。
【００９５】
ループ反応炉圧力素子４４１及び圧力表示制御器４４２は幾つかの機能を実行する。上述したように、圧力素子４４１は、ループ反応炉１の圧力を導管４１６を介して監視する。この圧力に応答して、ループ反応炉圧力素子４４１は導管４１６における圧力に比例する信号を生成する。この信号は圧力表示制御器４４２へ送られる。この信号及び予め設定された値に応答して、圧力表示制御器４４２は信号導管（破線４４４により示されている）を通じて信号を排出バルブ８Ｂ及び制御バルブ４４０へ送る。
【００９６】
標準的なループ反応炉の操作期間中に、排出バルブ８Ｂは排出導管８Ａから導管９への重合化流出物の流れを可能とするように位置している。このとき、制御バルブ４４０は閉止して、第３不活性希釈体源４２６から排出導管への不活性希釈体の流れを阻止する。充分な圧力変動が起きるか、及び／又はループ反応炉１における部分的低下がループ反応炉圧力素子４４１により検出されたとき、圧力表示制御器４４２により生成された信号が排出バルブ８Ｂを閉止させ、制御バルブ４４０を開放させる。排出バルブ８Ｂを閉止することにより、ループ反応炉１からの排出が中断され、ループ反応炉１内の圧力が保存される。制御バルブ４４０を開放し、第３不活性希釈体源４２６から排出導管８Ａへ充分な圧力の下に不活性希釈体の充分な量を流すことにより、排出バルブ８Ｂとループ反応炉１との間の排出導管８Ａに残るポリマー個体は排出導管８Ａからループ反応炉１へ洗い流されるか、及び／又は一掃される。付加的に、排出バルブ８Ｂを閉止しながら、充分な不活性希釈体の排出導管８Ａへの及び／又は排出導管８Ａを通じる流れを連続的に又は非連続的に維持することにより、ループ反応炉１内のポリマー個体が排出導管８Ａに入ること及び／又は実質的に排出導管８Ａ内に集積されることを防止し、及び／又は排出導管８Ａを閉塞することを防止する。通常操作に復帰すると、制御バルブ４４０は閉止して第３不活性希釈体源４２６からの不活性希釈体の流れを終端させ、且つ排出バルブ８Ｂは開放して重合化流出物の排出導管８Ａを通じる導管９への流れを再開させる。
【００９７】
本発明を広く説明したが、同様な事項が以下の例を参照することからも一層明らかになるであろう。これらの例は単に図示の目的のみであり、本発明を限定するように構成されたものではないことに留意されたい。
【００９８】
例
例１
典型的なエチレン重合化処理は約２１５°Ｆ（約１０２℃）の温度及び５６５ｐｓｉａの圧力において導入される。このような処理の例は、約４５，０００ポンド（約２０，４１２キログラム）毎時のポリエチレンポリマー個体及び約３８，０００ポンド（約１７２３７キログラム）毎時のイソブタン及び非反応モノマーを含む約８３，０００ポンド（約３７６４９キログラム）毎時の重合化流出物をもたらす。連続排出重合化流出物は、第１フラッシュタンクにおいて約２４０ｐｓｉａの圧力及び約１８０°Ｆ（約８２℃）  の温度で洗い流されて、約３５，０００ポンド（約１５８７６キログラム）毎時の希釈及び非反応モノマー蒸気及びその随伴粒子を上部で除去する。重合化流出物に対する熱の付加的な品位に寄与する補助熱は、排出バルブと第１フラッシュタンクとの間の転移期間中に適切な加熱手段により供給される。微粒子の除去の後、圧力約２４０ｐｓｉａ及び温度約１３５°Ｆ（約５７℃）における熱交換により、圧縮を伴わずに、イソブタン蒸気が凝縮される。第１フラッシュタンクの底からシールチャンバへのポリマースラリー／個体排出は、凝縮ポリマースラリー／個体の連続的閉塞流を形成し、これは、シールチャンバ出口レデューサ上の５．５のｌ／ｄ比及び約６８°の円錐角を有する８’４’’長のシールチャンバにおける２．５インチのポリマースラリー／個体の閉塞のｌ／ｄ比を有する圧力シールを与える。凝縮ポリマースラリー／個体の連続的閉塞流の残留時間は約１６秒である。凝縮ポリマーポリマースラリー／個体は、第１フラッシュタンクの底から温度約１８０°Ｆ（約８２℃）及び圧力２４０ｐｓｉａでシールチャンバ、チールチャンバ出口レデューサ、及び第２移送導管を通じて第２フラッシュタンク上の供給入口へ連続的に排出される。第２フラッシュタンクへ連通する凝縮ポリマーポリマースラリー／個体における残りの液体媒体は、温度約１７５°Ｆ（約２４℃）及び圧力約２５ｐｓｉａで、約４，３００ポンド（約１９５０キログラム）毎時のイソブタン非反応モノマー（これは圧縮及び熱交換により凝縮されている）を除去する。
【００９９】
例２
典型的なエチレン重合化処理は付加的に温度約２１５°Ｆ（約１０２℃）及び圧力約５６５ｐｓｉａにて導入される。このような処理の一例は、約４５，０００ポンド（約２０４１２キログラム）毎時ポリエチレンポリマー個体及び約３８，０００ポンド（約１７２３７キログラム）毎時のイソブタン及び非反応モノマーを含む約８３，０００ポンド（約３７６４９キログラム）毎時の重合化流出物をもたらす。連続的排出重合化流出物は第１フラッシュタンクにおいて約２４０ｐｓｉａの圧力及び約１７５°Ｆ（約２４℃）の温度で洗い流されて、約２３，０００ポンド（約１０４３３キログラム）毎時の希釈及び非反応モノマー蒸気及びその随伴粒子を上部で除去する。微粒子の除去の後、圧力約２４０ｐｓｉａ及び温度約１１２°Ｆ（約４４℃）における熱交換により、圧縮を伴わずに、イソブタン蒸気が凝縮される。第１フラッシュタンクの底部からシールチャンバへ排出されるポリマースラリー／個体は、凝縮ポリマースラリー／個体の連続閉塞流を形成し、これは、シールチャンバ出口レデューサ上の５．５のｌ／ｄ比及び約６８°の円錐角を有する８’４’’長のシールチャンバにおける２．５インチのポリマースラリー／個体の閉塞のｌ／ｄ比を有する圧力シールを与える。凝縮ポリマースラリー／個体の連続的閉塞流の残留時間は約１６秒である。約６０，０００ポンド（約２７１２１６キログラム）毎時の凝縮ポリマースラリー／個体が、第１フラッシュタンクの底から温度約１７５°Ｆ（約２４℃）及び圧力２４０ｐｓｉａでシールチャンバ、シールチャンバ出口レデューサ、及び第２移送導管を通じて第２フラッシュタンク上の供給入口へ連続的に排出される。第２フラッシュタンクへ連通する凝縮ポリマーポリマースラリー／個体における残りの液体媒体は、温度約１２５°Ｆ（約５２℃）及び圧力約２５ｐｓｉａで、約１６，０００ポンド（約７２５７．６キログラム）毎時のイソブタン非反応モノマー（これは圧縮及び熱交換により凝縮されている）を除去する。
【０１００】
例３
典型的なエチレン重合化処理の例は、８辺で全長８３３ｆｔ（約２５４ｍ）及び容積１１，５００ガロン（約４３５２６リットル）の設定辺を有する２０インチ（約５０ｃｍ）反応炉において実行された。反応炉は、単独のフラッシュタンク（反応炉から排出された全ての希釈体の１００％圧縮を必要とする）、８５ｆｔ乃至１１０ｆｔ（約２６ｍ乃至３４ｍ）の範囲におけるポンプヘッドを有する単独の４６０−４８０キロワット循環ポンプを有しており、循環ポンプは２１，０００乃至２８，０００ガロン（約７９４８５乃至１０５９８０リットル）毎分（ｇｐｍ）の循環率を生成して、非連続排出モードで稼動する。反応炉内の重合化温度及び圧力は、温度が約２１５°Ｆ（約１０２℃）と２１８°Ｆ（約１０３℃）との間になり、圧力は５６５ｐｓｉａとなる。
【０１０１】
例３の処理においては、反応炉スラリー密度は０．５５５ｇｍ／ｃｃ乃至０．５６５ｇｍ／ｃｃの範囲であり、ポリマー生産率範囲は２８，０００ポンド（約１２７００キログラム）乃至３１，０００ポンド（約１４０６１キログラム）毎時であり、反応炉個体凝縮重量パーセントを４６乃至４８の範囲で、且つポリマー残留時間を０．８３乃至０．９２時間に保つ。空間時間収率（ＳＴＹ）は２．４乃至２．７の範囲であった。例３のデータ及びその結果は表１に更に示されている。
【０１０２】
例４
高ポリマー個体装填を示す代表的なエチレン重合化処理の他の例は、８辺で全長８３３ｆｔ（約２５４ｍ）及び容積１１，５００ガロン（約４３５２６リットル）の設定辺を有する２０インチ（約５０ｃｍ）反応炉において実行された。反応炉４は、二重フラッシュタンク、単独の排出導管、１９０ｆｔ（約５８ｍ）乃至２４０ｆｔ（約７３ｍ）の範囲における全ポンプヘッドを生成する直列全消費量８９０キロワットと９２０キロワットとの間の２台の循環ポンプを有しており、循環ポンプは２３，０００乃至３０，０００ｇｐｍの循環率を生成して、連続排出モードで稼動する。反応炉内の重合化温度及び圧力は、温度が約２１７°Ｆ（約１０３℃）と２１８°Ｆ（約１０３℃）との間になり、圧力は５６５ｐｓｉａである。
【０１０３】
例４の処理においては、重合化流出物は、反応炉スラリー密度が０．５８８ｇｍ／ｃｃ乃至０．５９２ｇｍ／ｃｃの範囲であり、ポリマー生産率範囲は３８，０００ポンド（約１７２３７キログラム）乃至４２，０００ポンド（約１９０５１キログラム）毎時であり、反応炉個体凝縮重量パーセントを５４乃至５７の範囲で、且つポリマー残留時間を０．６８乃至０．７９時間に保って生成された。空間時間収率（ＳＴＹ）は３．３乃至３．７の範囲であった。例４のデータ及びその結果は表１に更に示されている。
【０１０４】
連続的排出重合化流出物は第１フラッシュタンクにおいて約２４０ｐｓｉａの圧力及び約１７５°Ｆ（約２４℃）の温度で洗い流されて、約１６，０００ポンド（約７２５７．６キログラム）毎時の希釈及び非反応モノマー蒸気及びその随伴粒子を上部で除去する。微粒子の除去の後、圧力約２４０ｐｓｉａ及び温度約１１２°Ｆ（約４４℃）における熱交換により、圧縮を伴わずに、イソブタン蒸気が凝縮される。第１フラッシュタンクの底部からシールチャンバへ排出されるポリマースラリー／個体は、凝縮ポリマースラリー／個体の連続閉塞流を形成し、これは、シールチャンバ出口レデューサ上の５．５のｌ／ｄ比及び約６８°の円錐角を有する８’４’’長のシールチャンバにおける２．５インチ（約６．２５ｃｍ）のポリマースラリー／個体の閉塞のｌ／ｄ比を有する圧力シールを与える。凝縮ポリマースラリー／個体の連続的閉塞流の残留時間は約１６秒である。凝縮ポリマースラリー／個体が、第１フラッシュタンクの底から温度約１７５°Ｆ（約２４℃）及び圧力２４０ｐｓｉａでシールチャンバ、シールチャンバ出口レデューサ、及び第２移送導管を通じて第２フラッシュタンク上の供給入口へ連続的に排出される。第２フラッシュタンクへ連通する凝縮ポリマーポリマースラリー／個体における残りの液体媒体は、温度約１２５°Ｆ（約５２℃）及び圧力約２５ｐｓｉａで、約１６，０００ポンド（約７２５７．６キログラム）毎時のイソブタン非反応モノマー（これは圧縮及び熱交換により凝縮されている）を除去する。
【０１０５】
表１
エチレン重合化データ
例３          例４
公称ポンプサイズ（インチ）            ２０          ２０
反応個体凝縮（ｗｔ・％）              46-48         54-57
ポリマー生成率（K lbs./hr）           28-31         38-42
反応循環ポンプ出力（ＫＷ）           460-480       890-920
循環ポンプヘッド（ｆｔ）              85-110       190-240             
循環率（ＧＭＰ）                    21,000-28,000  23,000-30,000
反応スラリー密度（gm/cc）            0.555-0.565  0.588-0.592 
反応温度（温度Ｆ）                   215-218         217-218
エチレン凝縮（ｗｔ・％）             4.0-4.4         5.0-6.0
ヘキサン凝縮（ｗｔ・％）             0.13-0.19       0.13-0.19
熱転移係数（btu/hr-f-ft）            215-225         230-245
反応炉容積（ガロン）                 11,500          11,500
反応炉長（ｆｔ）                      833             833
反応炉長毎                
循環ポンプヘッド（ｆｔ／ｆｔ）  0.100-0.132        0.228-0.288
触媒生成率（ｌｂ／ｌｂ）        2,700-3,000        2,700-3,000
ポリマー残留時間（ｈｒｓ）         0.83-0.92       0.68-0.79
空間時間収率（lbs/hr-gal）         2.4-2.7           3.3-3.7
イソブタン圧縮及びリサイクル（％）  100              45-60
検討
上述の説明及び例の観点においては、装置及び処理に関連して幾つかの観察がなされた。
【０１０６】
ループ反応炉循環ポンプ（一つ又は複数）のヘッド及び流量容量の増大により、高重量パーセント固体を反応炉内で循環させられることが観察された。１つのポンプからの必要なヘッド及び流量に到達させることは、パーセント個体が約４５重量パーセント増大される及び／又は反応炉長が増大するにつれて困難性を増すことが観察された。従って、直列の２つのポンプの使用は、複ポンプヘッド容量及び結果的なパーセント個体が増大する。ループ反応炉内の増大された重量パーセント固体は、触媒残留時間を増大させ、このことは酸化クローム及びチーグラー−ナッタ触媒について、触媒生成率を増大させる。低減された触媒供給率で生産率を一定に保ち、且つ触媒収率を改善することにより。増大された高パーセント個体及び長い残留時間の利点を採るように選択することができる。他の代替例は触媒供給率を一定に保ち、且つ反応炉スループットを増大させ、ひいてはＳＴＹを一定触媒生産率近くに増大させる。高い個体も反応炉から除去された重量パーセント固体を増大させ、これはリサイクル機器におけるイソブタン処理コストを低減させる。望ましくは、高い個体は連続的に除去される。連続的排出は単独の点排出ラインを通じて起こり得る。
【０１０７】
ループ反応炉においては、重量パーセント個体を増大させてポリマー個体に随伴するイソブタンの量を低減する遠心力の利点を採るように最適な場所に連続的排出ラインを位置させることは、常に可能なわけではない。図３に示すようにループ反応炉へ挿入された特別に設計されたパイプは、反応炉から除去された重量パーセント固体を増大させることができる。このパイプ挿入はループ反応炉の任意の区画における機能であり、また直線区画においては、凝縮個体に対する遠心力の利点を採る位置におけるのに匹敵するくらい重量パーセント個体を増大させる。
【０１０８】
ループ反応炉及び２段階フラッシュにおける高重量パーセント固体循環の発展によれば、反応炉排出における個体凝縮の必要性は、低個体循環、１段階フラッシュ、連続排出ライン、及び連続的排出又は非連続的排出を有する従来のループ反応炉操作に比べて低減する。従って、従来のループ反応炉設定辺（これは排出に先立ってポリマー個体凝縮を最大化するように設計されている）は連続排出ラインに置き換えることができ、これはシステムを機械的に単純化し、資本コストを削減し、安全性を向上し、保守を低減し、且つ反応炉制御を向上させる。設定辺は、その閉塞の傾向に起因して規則的な保守が必要であり、下流側ポリマー処理機器を閉塞させる材料を形成する。最大ループ反応炉エチレン凝縮は、排出と辺の閉塞との間の向上されたエチレン凝縮における辺内でポリマーを成長させる傾向に起因して設定辺により制限される。連続的排出はこの傾向を排除する。連続的排出の他の利点は反応炉圧力における突然の下降（これはエチレン流が急に低減したときに起きる）に対する良好な反応である。この状態では、設定辺は排出を停止して、数分以内にポリマーで閉塞される。
【０１０９】
２段階フラッシュシステムの効率を向上させる発展は、連続的フラッシュラインヒーターである。ヒーターは、ポリマーを有する反応炉から排出された希釈体の１００％まで蒸気化し、これは中間圧力コンデンサにより希釈体を大きく復帰する。第１フラッシュタンクを通じて回復される希釈体は公共及び資本コストを低減させる。従来の低圧力単独段階希釈体回復システムは、圧縮、蒸留及び調整を含み、これは高い資本及び稼動コストを有する。フラッシュラインヒーターは下流側乾燥システムにおけるポリマーの温度を上げて、最終製品における低揮発性レベルについての潜在性を形成し、これは低い変動コストとなり、安全性及び環境基準の達成に寄与する。
【０１１０】
第１フラッシュタンクは中間圧力フラッシュ段階を与え、これは希釈体の単純な凝縮及び反応炉への復帰を可能とする。フラッシュラインヒーターは、第１フラッシュタンクにおける希釈体の１００％までの蒸気化に充分な熱を供給する能力がある。
【０１１１】
希釈体蒸気及び非反応／反応下触媒／ポリマー微粉はフラッシュタンクからサイクロンへ上部へ進む。ポリマーの嵩は第１フラッシュタンクからシールチャンバを通じて第２フラッシュタンクの底部から出てシールチャンバを通じて第２フラッシュタンクへ進む。
【０１１２】
第１フラッシュタンクの底部へ接続されているのはシールチャンバであり、これは、ポリマーレベルを制御して第１フラッシュタンクにおける圧力を維持する低残留時間閉塞流領域を与える。シールチャンバは凝縮スラリーから乾燥ポリマーを形成するポリマーの範囲に適合するように設計されている。
【０１１３】
第１フラッシュタンクからのオーバーヘッド流はサイクロンにより受け取られて、これはポリマー微粉の殆どを除去して、２つのバルブシステムを通じて第２フラッシュタンクにおけるポリマー流の嵩へ復帰させ、その２つのバルブシステムは微粉をバルブの間に蓄積させることを可能にし、第１フラッシュシステムにおける圧力を維持しながら、底部バルブを通じて排出させる。サイクロンからのオーバーヘッド流は若干の非反応／反応下触媒及びポリマー微粉を包含する。これらの粒子は希釈体蒸気によりコンデンサへ運ばれて、凝縮の後の液体希釈体に随伴されて、アキュームレータに集積されて希釈体内で反応炉へ復帰される。凝縮及びアキュレータシステムは微粉に適合するように設計されて操作される。
【０１１４】
コンデンサは、第１フラッシュタンクを介してポリマーにより反応炉から除去された希釈体の低変動の資本コストの液化を与える。従来の単独フラッシュタンクシステムは重合化流出物を周囲圧力の直上へ蒸発させ、これは、希釈体をループ反応炉へリサイクルさせるに先立って圧縮する必要がある。中間圧力蒸発は通常に入手可能な冷却媒体、例えばプラント冷却水により凝縮を与える。コンデンサシステムは希釈体を蒸発させ、蓄積又は閉塞を伴うことなく微粉のレベルに適合するように設計されている。コンデンサは温水システムにより冷却され、このシステムは凝縮温度を制御して、蓄積器における適切な蒸気圧力を達成し、アキュームレータ吐出口における圧力制御バルブによる充分な圧力制御を可能とする。コンデンサ温水システムは冷却水のポンプ巡回ループであり、その温度は必要な新たな冷却水の計量により制御される。
【０１１５】
アキュームレータは凝縮希釈体及び触媒／ポリマー微粉を受け取って、その混合体をアキュームレータにおけるレベル制御に基づいてループ反応炉へ戻す。アキュームレータは微粉を収容するように設計された底形状を有する。アキュームレータ上の吐出口は軽量端／凝縮不能の蓄積された希釈体を排出し、第１のフラッシュシステム上の圧力を制御する。
【０１１６】
第２フラッシュタンクは周囲圧力の直上で操作され、第１フラッシュタンクシールチャンバからポリマーを受け取る。蒸気化の終了は、第１フラッシュタンクにおいて既に達成されていないならば、第２フラッシュタンクにおいて起こる。ポリマーは第２フラッシュタンクの底部を離れて乾燥システムへ入る。フラッシュラインヒーターはポリマーの温度を増大し、これは乾燥システムに残留揮発物をより効果的且つ効率的に除去させる。第２フラッシュタンクのオーバーヘッドは第１フラッシュタンクシステムにおいて回復されていない希釈体蒸気となり、ループ反応炉へ復帰させるためにフィルタリング及び圧縮される。
【０１１７】
本発明を特定の実施形態を参照することにより図示及び説明したが、当業者には本発明はそれ自身が本明細書に図示されていない様々な異なる変形例を与えることが理解されるであろう。従って、これらの理由のために、本発明の真の要旨を決定する目的のためには、添付の特許請求の範囲のみを参照すべきである。
【０１１８】
添付の請求項は米国特許の慣行に従い単独従属項を有するが、従属請求項の特徴の各々は他の従属請求項又は独立請求項の特徴の各々に組み合わせることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１１９】
【図１】図１は本発明により希釈及び非反応モノマーからポリマー個体を連続的に分離する装置を図示する模式的な図である。
【図２】図２は本発明により希釈及び非反応モノマーからポリマー個体を連続的に分離する装置を図示する模式的な図である。
【図３】図３はループ反応炉及び循環重合化スラリーへの距離に延伸する開口を有する排出導管の拡大断面図である。
【図４】図４は圧力制御システムの模式図である。
【図５】図５は複数の触媒入口、供給口、循環器及び排出導管を有するループ反応炉の模式図である。
【図６】図６は３つの供給口についての「対称点」例を模式的に示す図である。
【図７】図７はループ反応炉のボトムランの１形式を模式的に示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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