(57)【要約】  本発明はプレコート濾材、その製造法および使用法を提供することを目的とする。  本発明は微生物学的遮断が強化された濾過助剤を含有するプレコートまたはボディーフィード組成物に関する。好ましくは、微生物学的遮断が強化された濾過助剤はその表面の少なくとも一部が微生物学的遮断強化剤で被覆されたフィブリル化リヨセルナノ繊維からなる。微生物学的遮断強化剤は生物学的に活性な金属と組合せたカチオン性物質からなる。バクテリア遮断において微生物学的遮断が強化された濾過助剤を単独で、または未処理バルク濾過助剤と組合せて使用した場合に少なくとも約４の対数減少が達成される。微生物学的遮断が強化された濾過助剤を含有するプレコート組成物は飲料を単一工程で冷滅菌するのに使用することができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
その少なくとも一部がそれと会合したカウンターイオンを有するカチオン性物質で被覆された濾過助剤を含有し、生物学的に活性な金属が該カチオン性物質のすぐ近傍で該カウンターイオンとで沈殿されている組成物。
【請求項２】
濾過助剤は濾過前にセプタム上で濾過ケークを形成するために使用される請求項１記載の組成物。
【請求項３】
濾過助剤はボディーフィード組成物として流入液に添加される請求項１記載の組成物。
【請求項４】
濾過助剤は約45に等しいかまたはそれより小さいカナダ標準フリーネスを有する繊維からなる請求項１記載の組成物。
【請求項５】
濾過助剤はナノ繊維、セルロース、珪藻土、活性炭、活性アルミナ、ケイ酸塩、ポリマー樹脂または繊維、またはこれらの組合せからなる請求項１記載の組成物。
【請求項６】
濾過助剤は未処理の濾過助剤物質と混合されている請求項１記載の組成物。
【請求項７】
吸着剤；
上記吸着剤と混合され、その少なくとも一部がそれと会合したカウンターイオンを有するカチオン性物質で被覆された濾過助剤を含有し、生物学的に活性な金属が該カチオン性物質のすぐ近傍で該カウンターイオンで沈殿されている組成物。
【請求項８】
カチオン性物質は高い電荷密度、約500ダルトンより大きい分子量を有し、第４級化アミン、第４級化アミド、第４級アンモニウム塩、第４級化イミド、ベンズアルコニウム化合物、カチオン性アミノシリコン化合物、そのポリマー、またはこれらの組合せからなる請求項１または７記載の組成物。
【請求項８】
カチオン性物質はハロゲン化ジアリルジメチルアンモニウムのホモポリマーである請求項１または７記載の組成物。
【請求項９】
生物学的に活性な金属は銀、銅、亜鉛、カドミウム、水銀、アンチモン、金、アルミニウム、白金、パラジウム、またはこれらの組合せである請求項１または７記載の組成物。
【請求項１０】
吸着剤はセルロース繊維を含み、濾過助剤は約100に等しいかまたはそれより小さいカナダ標準フリーネスを有するフィブリル化リヨセル繊維を含む請求項７記載の組成物。
【請求項１１】
支持材を用意し；
支持材を濾過助剤で被覆してプレコートを形成し、ここで濾過助剤はその少なくとも一部がそれと会合したカウンターイオンを有するカチオン性物質で被覆されており、生物学的に活性な金属が該カチオン性物質のすぐ近傍でカウンターイオンとで沈殿されており；
流入液をプレコートに通過させ；
流入液の汚染物をプレコート上に保持し；そして
清澄な流出液を得る
ことによる流入液を濾過する方法。
【請求項１２】
流入液にプレコートを通過させる工程の前に濾過助剤を流入液に加える工程をさらに含む請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
支持材を濾過助剤で被覆する工程において、濾過助剤はナノ繊維、セルロース、珪藻土、活性炭、活性アルミナ、ケイ酸塩、ポリマー樹脂または繊維、またはこれらの組合せからなる請求項１１記載の方法。
【請求項１４】
支持材を濾過助剤で被覆する工程において、濾過助剤は未処理の濾過助剤物質と混合される請求項１１記載の方法。
【請求項１５】
支持材を濾過助剤で被覆する工程において、濾過助剤は第４級化アミン、第４級化アミド、第４級アンモニウム塩、第４級化イミド、ベンズアルコニウム化合物、カチオン性アミノシリコン化合物、そのポリマー、およびこれらの組合せからなる群より選択されるカチオン性物質で被覆される請求項１１記載の方法。
【請求項１６】
支持材を濾過助剤で被覆する工程において、濾過助剤はハロゲン化ジアリルジメチルアンモニウムのホモポリマーで被覆される請求項１１記載の方法。
【請求項１７】
支持材を濾過助剤で被覆する工程において、生物学的に活性な金属は銀、銅、亜鉛、カドミウム、水銀、アンチモン、金、アルミニウム、白金、パラジウム、またはこれらの組合せである請求項１１記載の方法。
【請求項１８】
流入液中の微生物学的汚染物の対数減少を少なくとも約４とする工程をさらに含む請求項１１記載の方法。
【請求項１９】
実質的に本明細書の実施例で詳しく説明されたような請求項１または７記載の組成物。
【請求項２０】
実質的に本明細書の実施例で詳しく説明されたような請求項１１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は液体、特に飲料から固体を分離するためのプレコート濾過システムにおいて有用な濾過助剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
濾過の機械的方法は典型的に物理的排除により操作する。汚染された流入液に多孔質材料の細孔のサイズより大きいサイズの粒子を保持し、多孔質材料の細孔のサイズより小さいサイズの粒子を含有する流出液の通過を可能にする多孔質材料を通過させる。汚染された流入液中の考えられる最小粒子を捕捉することは高い処理能力をもたらす多孔質材料を通過する流入液の流量と平衡を保っている。
【０００３】
多孔質層または粉末濾過システムを使用して飲料、特に発酵飲料を濾過することは従来から知られている。例えば、ビールまたはワインはコロイドおよび微生物学的安定性を達成するために、酵母菌および他の濁りの原因となる物質を除去するべく発酵後に濾過される。粉末濾過中に、濾過助剤、一般には特定の細孔径を有する珪藻土またはセルロース繊維のような多孔質材料のプレコートがセプタム上に形成される。濾過助剤の分散液がセプタムを通過すると、大きすぎてセプタムの細孔を通過することができない濾過助剤の繊維または粒子はセプタム上に蓄積して濾過ケークを形成する。セプタムの細孔より小さい濾過助剤の繊維または粒子は結局、より大きい濾過助剤の繊維または粒子の後ろに留まって最適な濾過のための濾過ケークの細孔径分布をもたらす。
【０００４】
流体をよく洗練するためには１回の濾過操作だけでは不十分であり、そのため多数の濾過工程が必要である。発酵飲料の製造で使用される酵母菌のような微生物学的汚染物を除去するために、フィルターの細孔径は約10ミクロン未満でなければならない。さらに、冷滅菌法は約２ミクロン未満の細孔径を要する。プレコートを使用する従来の濾過システムでは多数の濾過工程を使用することなく流体をよく洗練すること、または単一工程で流体を冷滅菌することは不成功に終わっている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は液体、特に飲料から固体を分離するためのプレコート濾過システムにおいて有用な濾過助剤を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
最初の見地において、本発明はその少なくとも一部がそれと会合したカウンターイオンを有するカチオン性物質で被覆された濾過助剤を含有し、生物学的に活性な金属がカチオン性物質のすぐ近くでカウンターイオンと一緒に沈殿する組成物に関する。
【０００７】
他の見地において、本発明は吸着剤；前記吸着剤と混合され、その少なくとも一部がそれと会合したカウンターイオンを有するカチオン性物質で被覆され、生物学的に活性な金属が該カチオン性物質のすぐ近くで該カウンターイオンと一緒に沈殿されている濾過助剤を含有する組成物に関する。
【０００８】
さらに他の見地において、本発明は支持材を用意し；支持材を濾過助剤で被覆してプレコートを形成し、ここで濾過助剤はその少なくとも一部がそれと会合したカウンターイオンを有するカチオン性物質で被覆されており、該カチオン性物質のすぐ近くで生物学的に活性な金属が該カウンターイオンと一緒に沈殿されており；流入液をプレコートに通過さ
せ；流入液の汚染物をプレコート上に保持し；そして清澄な流出液を得ることによる流入液を濾過する方法に関する。
【０００９】
好ましい態様の詳細な説明
定義
次の単数または複数形態の用語は本明細書全体を通して次の意味を有する。
【００１０】
「吸収剤」は主に不純物をその内部構造に引き込むことにより不純物を吸収することができる物質を意味する。
【００１１】
「吸着剤」は主にその表面への物理吸着により不純物を吸着することができる物質を意味する。
【００１２】
「バルク濾過助剤」は電荷変化のないプレコート材料および／またはボディーフィード組成物として伝統的に使用される物質を意味する。これらの物質には活性炭、パーライト、珪藻土、セルロース、シリカなどがあるが、これらに限定されない。
【００１３】
「汚染物減少」は例えば人間に使用するべく、または工業的用途でより有用であるように流体をより安全なものにするための流体中の不純物の減衰を意味し、不純物は化学的、機械的または生物学的に遮断され、除去され、または不活性なものにされる。
【００１４】
「繊維」は例えば数百対１の長さと直径の高いアスペクト比を特徴とする固体を意味する。繊維に関する考察はホイスカーもまた包含する。
【００１５】
「濾過助剤」または「濾過助剤物質」は流体から汚染物を除去するためのプレコート濾過システムにおいて有用な物質を意味する。
【００１６】
「濾材」は流体の濾過を行なう材料を意味する。
【００１７】
「流体」は液体、気体、またはこれらの組合せを意味する。
【００１８】
「遮断する」または「遮断」は干渉する、すなわち通過を停止して作用する、除去する、不活性にする、または影響を与えることを意味する。
【００１９】
「対数減少値」または「LRV」はフィルターの流出液中の微生物の数で割った流入液中の微生物の数のlog10を意味する。
【００２０】
「微生物学的遮断が強化された濾過助剤」はその少なくとも一部が生物学的に活性な金属と結合したカチオン性物質で被覆された正電荷の濾過助剤を含む濾過助剤またはその一部を意味する。さらに添加剤を加えて微生物学的遮断が強化された濾過助剤をその用途でより有用なものにすることができる。
【００２１】
「微生物学的遮断強化剤」はそれと会合したカウンターイオンを有し、生物学的に活性な金属と結合したカチオン性物質を意味する。
【００２２】
「微生物」は流体中で懸濁することができる生体、例えばバクテリア、ウイルス、菌類、原生動物、および嚢胞や胞子を含むこれらの生殖形態を意味するが、これらに限定されない。
【００２３】
「粒子」は特に形状については限定していないが、一般に長さ対幅の比が制限されたコ
ロイドからマクロまでの大きさを有する固体を意味する。
【００２４】
「ホイスカー」は粒子と繊維のアスペクト比の中間である制限されたアスペクト比を有するフィラメントを意味する。繊維に関する考察はホイスカーもまた包含する。
【００２５】
一般的なプレコート組成物の特性
本発明のプレコート組成物は適当な細孔構造および化学的処理の組合せを使用して微生物学的遮断機能を含む向上した濾過作用を示す微生物学的遮断が強化された濾過助剤を含有する。プレコート組成物の単独成分として使用される場合、それは微生物学的遮断が強化された濾過助剤は約２ミクロン未満の細孔径をもたらし、約１ミクロン未満になりうる。バルク濾過助剤と組合せて使用すると、微生物学的遮断が強化された濾過助剤は濾過性能を向上させ、フィルターの寿命を延長し、より強固な濾過ケークをもたらす。微生物学的遮断が強化された濾過助剤をバルク濾過助剤と混合すると、物質の細孔径および少なくとも一部の電荷はより小さい汚染物の遮断を可能にする。特殊な濾過の要求は微生物学的遮断が強化された濾過助剤をバルク濾過助剤と様々な量で混合することにより満たされる。微生物学的遮断が強化された濾過助剤物質はボディーフィード組成物として使用することもできる。
【００２６】
微生物学的遮断が強化された濾過助剤は約2.0ミクロン未満の平均流路を有することができる物質からなる。好ましくは、微生物学的遮断が強化された濾過助剤は、微生物学的遮断強化剤で処理された単独または組合せたナノ繊維および／またはホイスカー、または活性粒子からなる。本発明のプレコート組成物により得られる濾過ケークの密な細孔構造は流体から濾過ケークの表面までの拡散距離を短くする。微生物学的遮断が強化された濾過助剤の表面を処理するために使用される化学的処理法はカチオン性物質および生物学的に活性な金属間の相乗作用を利用し、それらは組合されると接触時に広域スペクトルの微生物学的汚染物の減少をもたらす。微生物学的遮断が強化された濾過助剤に対してカチオン性物質により付与される電荷は微生物学的汚染物の向上した動電学的遮断をもたらし、密な細孔構造は短い拡散路、したがってプレコート組成物の表面に対する流動体中の汚染物の急速な拡散運動を与える。微生物学的遮断が強化された濾過助剤はまた、補助的に微生物学的汚染物の直接的な機械的遮断をもたらす。
【００２７】
微生物学的遮断が強化された濾過助剤はその表面の少なくとも一部の、流動電位またはゼータ電位により決定されるような電荷を維持することができる物質からなる。プレコート組成物が飲料を濾過するために使用される場合、水に溶けない食品として安全な親水性物質が好ましい。微生物学的遮断が強化された濾過助剤は有機または無機繊維、ホイスカー、粉末および／または粒子であってよい。好ましくは、微生物学的遮断が強化された濾過助剤は活性炭、パーライト、珪藻土、セルロース、シリカなどからなる。微生物学的遮断が強化された濾過助剤の表面を処理するために使用される化学的処理法は、カチオン性物質および生物学的に活性な金属間の相乗作用を利用し、それらは組合されると少なくとも約３の細菌汚染物の対数減少をもたらす。微生物学的遮断が強化された濾過助剤に対してカチオン性物質により付与される電荷は、細菌汚染物および他の流出液中の望ましくない負電荷粒子の動電学的遮断を支持する。
【００２８】
濾過助剤物質
本発明のプレコート組成物は、その少なくとも一部がそれと会合したカウンターイオンを有するカチオン性物質で被覆され、生物学的に活性な金属が該カチオン性物質のすぐ近くで該カウンターイオンと一緒に沈殿されている微生物学的遮断が強化された濾過助剤からなる。好ましくは、微生物学的遮断が強化された濾過助剤は限定されないがポリマー、イオン交換樹脂、工業樹脂、セラミックス、セルロース、アスベスト、ガラス、金属、活性アルミナ、カーボンまたは活性炭、シリカ、ゼオライト、珪藻土、パーライト、活性ボ
ーキサイト、フラー土、カルシウムヒドロキシアパタイト、他の吸着性材料、またはこれらの組合せを含む有機および無機材料の多数のナノ繊維および／または粒子状成分からなる。有機および無機繊維および／またはホイスカーまたは粒子の組合せが本発明の範囲内で考えられ、例えばガラス、セラミック、金属繊維およびポリマー繊維を、プレコート組成物中に配合可能な非常に小さい粒子状吸着剤または粒子と一緒に使用することができる。
【００２９】
プレコート組成物はもっぱら微生物学的遮断が強化された濾過助剤で構成されてもよく、またはその一部だけを含有することができる。ある好ましい態様のプレコート組成物は本発明に従って処理された実質的にナノ繊維の濾過助剤物質からなる。好ましくは、ナノ繊維は約100以下、最も好ましくは約45以下のカナダ標準フリーネスを有するセルロースまたはポリマー繊維である。好ましくは、繊維のかなりの部分は約1000ナノメートル以下、より好ましくは約400ナノメートル以下の直径を有するが、直径が約250ナノメートル以下の繊維が最も好ましい。繊維を約１ミリメートル〜約８ミリメートル、好ましくは約２ミリメートル〜約６ミリメートル、より好ましくは約３ミリメートル〜約４ミリメートルの長さに細断することが好ましい。フィブリル化繊維は非常に微細な寸法を有し、潜在的に低コストであるため最も好ましい。
【００３０】
好ましくは、フィブリル化合成セルロース繊維は本発明に従って処理されると、本発明のプレコート組成物で使用される超微細な親水性の微生物学的遮断が強化された濾過助剤を形成することができる。このようなフィブリル化セルロース繊維は酸化アミンのような有機溶剤に木材パルプを直接溶解し、紡糸することにより製造することができ、リヨセル繊維として知られている。リヨセル繊維は一貫して均一に製造され、例えば天然セルロース繊維の場合とは違って再現性のある結果が得られるという利点を有する。また、リヨセルの繊維はカールを生ずることが多い。カールはかなりの量の繊維のもつれ合いをもたらし、結果として有意な残留湿潤強度を与える。さらに、フィブリル化リヨセル繊維はささやかな資本コストの装置を使用して多量に製造することができる。セルロース以外の繊維例えば人工繊維、特にアクリルまたはナイロン繊維、または他の天然セルロース系材料を、フィブリル化して非常に微細なフィブリルを製造することができることは理解されよう。フィブリル化および非フィブリル化繊維の組合せを使用して微生物学的遮断が強化された濾過助剤を製造することができる。
【００３１】
微生物学的遮断強化剤
濾過助剤物質は濾過助剤物質の表面に正電荷を生じさせることができる微生物学的遮断強化剤で化学的に処理される。化学的処理は流動電位またはゼータ電位分析により測定される強い正電荷を処理表面に生じさせ、この正電荷は10より低い値のpHで維持される。カチオン性物質は帯電した小分子、あるいはそれと会合したカウンターイオンを有するポリマー鎖の長さに沿って正電荷の原子を有する直鎖状または分枝状ポリマーである。カチオン性物質は濾過助剤物質の少なくとも一部に吸着され、該カチオン性物質のすぐ近くで、さらに濾過助剤物質の少なくとも一部の上で生物学的に活性な金属がカウンターイオンと一緒に沈殿される。
【００３２】
カチオン性物質がポリマーである場合、その電荷密度は好ましくは分子の長さが約30オングストローム毎に約１より大きい帯電原子、好ましくは約20オングストローム毎に約１より大きい帯電原子、より好ましくは約10オングストローム毎に約１より大きい帯電原子である。カチオン性物質の電荷密度が高い程、それと会合したカウンターイオンの濃度は高い。高濃度の適当なカウンターイオンを使用して生物学的に活性な金属の沈殿を促進することができる。高い電荷密度のカチオン性物質は微生物学的遮断が強化された濾過助剤を製造するのに有用な原料の正規の負電荷を吸着し、有意に反転させる能力を付与する。カチオン性物質は、高いまたは低いpH環境下で流動電位またはゼータ電位測定装置により
測定される高い正電荷の表面を、微生物学的遮断が強化された濾過助剤に常に付与する。
【００３３】
十分に高い分子量のポリマーの使用は、活性炭のような濾過助剤物質のメソ孔およびミクロ孔の吸着機能に深刻な影響を与えることなく、微生物学的遮断が強化された濾過助剤の表面の処理を可能にする。カチオン性物質は約5000ダルトン以上、好ましくは100,000ダルトン以上、より好ましくは約400,000ダルトン以上の分子量を有し、さらに約5,000,000ダルトン以上であってよい。
【００３４】
カチオン性物質には第４級化アミン、第４級化アミド、第４級アンモニウム塩、第４級化イミド、ベンズアルコニウム化合物、ビグアニド、カチオン性アミノシリコン化合物、カチオン性セルロース誘導体、カチオン性スターチ、第４級化ポリグリコールアミン縮合物、第４級化コラーゲンポリペプチド、カチオン性キチン誘導体、カチオン性グアールガム；カチオン性メラミン−ホルムアルデヒド酸コロイド、無機処理シリカコロイドのようなコロイド；ポリアミド−エピクロロヒドリン樹脂、カチオン性アクリルアミド、そのポリマーおよびコポリマー、これらの組合せなどがあるが、これらに限定されない。この用途に使用される帯電分子は、単一帯電ユニットを有し、濾過助剤物質の少なくとも一部に付着することができる小分子である。カチオン性物質は好ましくはそれと会合したカウンターイオンを１個またはそれ以上有し、それらは生物学的に活性な金属塩溶液にさらされると優先的にカチオン性表面付近で金属沈殿をひき起こしてコロイド金属沈殿複合体を生成する。
【００３５】
アミンの例はピロール、エピクロロヒドリン誘導アミン、そのポリマーなどである。アミドの例は国際特許出願番号WO 01／07090に開示されているポリアミドなどである。第４級アンモニウム塩の例は、ハロゲン化ジアリルジメチルアンモニウムのホモポリマー、エピクロロヒドリン誘導ポリ第４級アミンポリマー、ジアミンおよびジハロゲン化物から誘導される第４アンモニウム塩、例えば米国特許第2,261,002号、第2,271,378号、第2,388,614号および第2,454,547号（これらはすべて参照により加入される）に開示されているものであり、国際特許出願番号WO 97／23594（これもまた参照により加入される）に開示されている臭化ポリヘキサメチレンジメチルアンモニウムなどである。カチオン性物質はそれ自体および／または濾過助剤物質に化学的に結合し、吸着し、または架橋する。
【００３６】
さらに、カチオン性物質として使用するのに適した他の物質にはジョージア州ノルクロスのバイオシールドテクノロジー社から入手できるBIOSHIELD(登録商標)がある。BIOSHIELD(登録商標)は約５重量％の塩化オクタデシルアミノジメチルトリメトキシシリルプロピルアンモニウムおよび３％未満のクロロプロピルトリメトキシシランを含有する有機シラン生成物である。使用することができる他の物質はマサチューセツ州チングズバロのサーファシン開発会社から入手できるSURFACINE(登録商標)である。SURFACINE(登録商標)はポリ(ヘキサメチレンビグアニド)(PHMB)を架橋剤の4,4'−メチレン−ビス−N,N−ジリシジルアニリン（MBGDA）と反応させてPHMBをポリマー表面に共有結合させることにより得られる三次元的網状重合体からなる。沃化銀形態の銀が網状構造に導入され、サブミクロンの大きさの粒子として捕捉される。この組合せは有効な殺生剤であり、本発明で使用することができる。濾過助剤物質に応じて、MBGDAはPHMBを微生物学的遮断が強化された濾過助剤と架橋させることができたり、できなかったりする。
【００３７】
カチオン性物質は濾過助剤の少なくとも幾つかの表面の少なくとも一部で金属コロイド複合体が沈殿するように生物学的に活性な金属塩溶液にさらされる。このためには生物学的に活性である金属が好ましい。このような生物学的に活性な金属には銀、銅、亜鉛、カドミウム、水銀、アンチモン、金、アルミニウム、白金、パラジウムおよびこれらの組合せがあるが、これらに限定されない。最も好ましい生物学的に活性な金属は銀および銅である。生物学的に活性な金属塩溶液は好ましくは金属とカチオン性物質のカウンターイオ
ンが金属複合体の沈殿を促進する水性環境下で実質的に不溶性であるように選択される。好ましくは、金属は微生物学的遮断が強化された濾過助剤の約0.01重量％〜約2.0重量％の量で存在する。
【００３８】
特に有用な微生物学的遮断強化剤は銀−アミン−ハロゲン化物複合体である。カチオン性アミンは好ましくは約400,000ダルトンの分子量を有するハロゲン化ジアリルジメチルアンモニウムのホモポリマーまたは同様の電荷密度および分子量を有する他の第４級アンモニウム塩である。本発明において有用な塩化ジアリルジメチルアンモニウムのホモポリマーはイリノイ州ネーパービルのナルコ化学薬品会社から商品名MERQUAT(登録商標)100で商業的に入手できる。塩化物カウンターイオンは臭化物または沃化物カウンターイオンと置換可能である。硝酸銀溶液と接触すると、微生物学的遮断が強化された濾過助剤の少なくとも一部の上で銀−アミン−ハロゲン化物複合体が沈殿する。
【００３９】
活性炭は一般に無色の麦芽酒を製造するための濾過助剤物質として使用される。微生物学的遮断が強化された濾過助剤が活性炭を含有する場合、カチオン性物質は好ましくは高い電荷密度および十分に高い分子量を有し、活性炭の負電荷の表面領域との強い引力および高い配位エネルギーを生じさせる。また、活性炭の帯電表面を使用して強化される遮断は、生物学的に活性な金属のコロイドの存在下で、活性炭の疎水性吸着機構により補完される。酸素を豊富に含む化学的性質の炭素表面の未処理部分は、正電荷の粒子を吸着し続ける負電荷を有する傾向がある。陽性、陰性および疎水性表面の組合せは汚染物が行き来するには殆んど乗り越えられない障壁をもたらす。
【００４０】
濾過助剤物質を微生物学的遮断強化剤で処理した後、活性粒子上の生物学的に活性な金属およびその会合したカウンターイオンの存在はＸ線蛍光を使用して検出することができる。
【００４１】
微生物学的遮断が強化された濾過助剤の製造法
本発明の微生物学的遮断が強化された濾過助剤の製造において有用な濾過助剤物質は、吹き付けコーチング、浸水コーチングなどの当業者に知られている方法に従って微生物学的遮断強化剤で処理することができる。微生物学的遮断強化剤で処理されたナノ繊維からなる微生物学的遮断が強化された濾過助剤を製造するための典型的な方法は下記で説明される。粒子状濾過助剤物質に対する同様の処理法は当業者に知られている。
【００４２】
ナノ繊維からなる微生物学的遮断が強化された濾過助剤の製造において、繊維のトウは特定の長さ、通常は約１ミリメートル〜約８ミリメートルの範囲、特に約３ミリメートル〜約４ミリメートルの範囲に細断される。細断された繊維はブレンダーと同様の特性を有する装置、あるいは大規模な場合は一般に“ハイ−ロー（hi−low）”、“ビーター”または“精製装置”と呼ばれる機械でフィブリル化される。繊維は繰り返しのストレスに付されるが、さらなる細断および繊維の長さの減少は最小限に抑えられる。繊維がこれらのストレスを受けるため、非晶質領域および結晶性領域間の脆弱さの結果として繊維は分裂し、当該技術分野でよく知られている方法により測定されるカナダ標準フリーネス（CSF）が減少し始める。得られるパルプの試料を時々採取し、CSFをフィブリル化度の間接的な指標として使用することができる。CSF値は繊維の長さに僅かに反応しているが、繊維のフィブリル化度には強く反応している。したがって、いかにして簡単に水をパルプから除去することができるかの尺度であるCSFは繊維のフィブリル化度を監視する適当な手段である。表面領域が非常に高い場合、所定の時間でパルプから排水される水は殆んどなく、CSF値は繊維がより広範囲にフィブリル化するにつれて徐々に低下する。一般に、本発明の用途では100以下のCSFを有するパルプが使用され、好ましくはCSFは約45以下である。
【００４３】
パルプは繊維の少なくとも幾つかの表面の少なくとも一部にカチオン性物質を被覆して繊維に電荷を付与するようにカチオン性物質で処理される。カチオン性物質を繊維に塗布する方法は当該技術分野で知られており、カチオン性物質の繊維表面への吸着、化学反応または架橋をひき起こす吹き付け、浸漬または浸水コーチングがあるが、これらに限定されない。次に、処理されたパルプは逆浸透／脱イオン水（RO／DI）で洗浄され、通常は真空下で部分的に脱水されてプレコートを製造し、それは生物学的に活性な金属塩溶液にさらされる。殆んどイオンを含まない洗浄水の使用はカチオン性物質と会合したカウンターイオンを処理した繊維表面にしっかりと引き付け、カチオン性表面から遠く離れた位置での生物学的に活性な金属の制御されていない沈殿をひき起こしうる望ましくないイオンを除去する。
【００４４】
金属塩の溶液は繊維中に浸透して繊維の少なくとも一部の表面でカチオン性金属コロイド複合体の沈殿をひき起こす。この塗膜と会合したカウンターイオンは加えた金属塩と反応してコロイド状粒子を生成するため、沈殿はカチオン性塗膜の近辺に金属コロイドをきちんと折出する。生物学的に活性な金属塩溶液に十分にさらされた後、繊維は洗浄され、過剰の水が除去される。硝酸銀が金属塩溶液として使用される場合、沈殿した銀の存在は日本の島津グループ会社であるクレイトス アナリティカル社から入手できるKratos EDX−700／800 Ｘ線蛍光分光計を使用して確認することができる。
【００４５】
粒子、繊維、ホイスカーまたは粉末形態の１種以上の添加剤を微生物学的遮断が強化された濾過助剤と混合することにより、他の汚染物を吸着し、あるいは微生物または他の汚染物の遮断に関与することもできる。有用な添加剤には金属粒子、活性アルミナ、活性炭、シリカ、ポリマー粉末および繊維、ガラスビーズまたは繊維、セルロース繊維、イオン交換樹脂、工業用樹脂、セラミックス、ゼオライト、珪藻土、活性ボーキサイト、フラー土、硫酸カルシウム、超吸着性ポリマー（SAP）のような他の吸着性物質、あるいはこれらの組合せがあるが、これらに限定されない。添加剤はまた、特定の用途に応じて微生物学的遮断機能を付与するために化学的に処理することができる。このような添加剤は好ましくは濾過用途で使用された時に得られるプレコート組成物および／または濾過ケーク中の流量が実質的に阻害されないように十分な量で存在する。添加剤の量は濾過システムの特定の使用に依存する。
【００４６】
微生物学的遮断が強化された濾過助剤をプレコート組成物の約0.5重量％〜約50重量％の少ない量でバルク濾過助剤と混合してバルク濾過助剤の性能を向上させることができる。
【００４７】
本発明のプレコート組成物において微生物学的遮断が強化された濾過助剤を使用する方法
流体中で微生物学的遮断が強化された濾過助剤を含有する分散液をセプタムまたはフィルタースクリーンのような支持材を通過させ、一般に約0.5〜約３ミリメートルの厚さを有するプレコートを支持材上に形成させる。支持材は濾過する流体の流速が大規模の製造工程で処理できない程に遅くならないような大きさおよび面積である。濾過する流体を濾過ケークに通過させ、粒子状の微生物学的汚染物を濾過ケークに捕捉する。微生物学的遮断が強化された濾過助剤を含有するボディーフィード組成物は濾過ケークを通して濾過する前の流体と混合することができる。ボディーフィード組成物の添加は濾過ケークの透過性を高め、濾過ケーク上に捕捉した汚染物の不浸透性膜形成を防止する。濾過が終了すると、濾過ケークはバックフラッシュされ、支持材からはがれ落ちる。使用済み濾過ケークはケークまたはスラリーとして捨てられる。
【００４８】
微生物学的遮断が強化された濾過助剤からなるプレコート組成物はウイルスを含む微生物学的汚染物について少なくとも約３の対数減少をもたらし、それにより単一工程の冷滅
菌法が得られる。このような総合的な遮断が不必要である場合、所望レベルの遮断を達成するべく微生物学的遮断が強化された濾過助剤をプレコート組成物の約0.5重量％〜約50重量％の量で非帯電バルク濾過助剤と混合することができる。
【００４９】
〔実施例〕
次の実施例により本発明を詳しく説明するが、これらは本発明の範囲を制限するものではない。
【００５０】
アメリカンタイプカルチャーコレクション(ATCC)No.11775の大腸菌の懸濁液を使用してバクテリアチャレンジを行なって濾過助剤のバクテリアチャレンジに対する反応を評価した。バクテリアを増殖するためにATCCの標準操作手順を使用し、バクテリア懸濁液でチャレンジした濾過助剤の流入液および流出液中のバクテリアを調製および定量するために当該技術分野でよく知られているような標準微生物学的手順を使用した。
【００５１】
次の実施例で使用したプレコート表面は47ミリメートルの直径を有し、ペンシルベニア州ピッツバーグのフィッシャー サイエンティフィック社から入手できるOsmonics／MSI GRAVI−SEAL(登録商標)分析ロート上に形成された。分析ロートの内側をテネシー州オールドヒッコリーのBBAノンウーブンスリーメイ社からREEMAY(登録商標)2004の商品名で入手できるスパンボンドポリエステルで被覆した。
【実施例１】
【００５２】
未処理セルロースによる大腸菌の遮断（比較用）
インターナショナルファイバー社から入手できる、約0.63ｇの乾燥重量を有するアルファ−Cel BH−40セルロースパルプを使用して分析ロートのプレコートを形成した。蠕動ポンプを使用してRO／DI水にプレコートを通過させて31ml／分の流量とした。1.06×105の大腸菌を含有するバクテリア懸濁液でプレコートをチャレンジした。未処理セルロースパルプを含有するプレコートの対数減少値は約１未満であった。
【実施例２】
【００５３】
５％の未処理リヨセルナノ繊維と混合した未処理セルロースにおける大腸菌の遮断（比較用）
350mlのRO／DI水中で乾燥重量0.03ｇの未処理フィブリル化リヨセル繊維と混合した乾燥重量0.60ｇのBH−40セルロースパルプを使用してプレコートを形成した。蠕動ポンプを使用してRO／DI水に約80ml／分の流量でプレコートを通過させた。1.06×105の大腸菌を含有するバクテリア懸濁液でプレコートをチャレンジした。プレコートの対数減少値は約1未満であった。
【実施例３】
【００５４】
カチオン性物質で処理されたリヨセル繊維からなる５％の濾過助剤と混合した未処理セルロースによる大腸菌の遮断（比較用）
45のカナダ標準フリーネスを有し、乾燥重量が約11.4ｇ（湿潤重量120.0ｇ）のフィブリル化リヨセルナノ繊維を1.0ＬのRO／DI水中で30％水溶液としての3.0mlのMERQUAT(登録商標)100および0.27ｇの臭化ナトリウムと一緒に一晩分散させた。得られる帯電した繊維を100メッシュの成形ワイヤーを取付けた８インチの標準ブリットフィルターに注ぎ込み、過剰の水を真空下で除去してパルプシートを成形した。パルプシートを500mlのRO／DI水で洗浄した。
【００５５】
乾燥重量0.03ｇの帯電したフィブリル化リヨセル繊維と混合した乾燥重量0.60ｇのBH−40セルロースパルプを使用してプレコートを形成した。蠕動ポンプを使用してRO／DI水に約28ml／分の流量でプレコートを通過させた。1.06×105の大腸菌を含有するバクテリア
懸濁液でプレコートをチャレンジした。プレコートの対数減少値は約2.10であった。
【実施例４】
【００５６】
５％の微生物学的遮断が強化された濾過助剤と混合した未処理セルロースによる大腸菌の遮断
45のカナダ標準フリーネスを有し、乾燥重量が約11.4ｇ（湿潤重量120.0ｇ）のフィブリル化リヨセルナノ繊維を1.0ＬのRO／DI水中で30％水溶液としての3.0mlのMERQUAT(登録商標)100および0.27ｇの臭化ナトリウムと一緒に一晩分散させた。得られる帯電した繊維を100メッシュの成形ワイヤーを取付けた８インチの標準ブリットジャーに注ぎ込み、過剰の水を真空下で除去してパルプシートを成形した。パルプシートを500mlのRO／DI水で洗浄した。60mlのRO／DI水を加えて3.0mlのストック溶液（1.8ｇのAgNO3、60mlのRO／DI水中）を希釈した希硝酸銀溶液をパルプシート全体に均一に注いで完全に暴露し、飽和させた。硝酸銀溶液をパルプシート上で少なくとも約15分間放置し、過剰の水を減圧下で除去して本発明の微生物学的遮断が強化された濾過助剤を得た。
【００５７】
乾燥重量0.03ｇの微生物学的遮断が強化された濾過助剤と混合した乾燥重量0.60ｇの未処理BH−40セルロースパルプを使用してプレコートを形成した。蠕動ポンプを使用してRO／DI水に約31ml／分の流量でプレコートを通過させた。1.06×105の大腸菌を含有するバクテリア懸濁液でプレコートをチャレンジした。プレコートの対数減少値は約5.02であり、大腸菌の完全除去を示した。
【実施例５】
【００５８】
微生物学的遮断が強化された濾過助剤による大腸菌の遮断
蠕動ポンプを使用してRO／DI水に約28ml／分の流量で実施例４に記載のような乾燥重量0.63ｇの微生物学的遮断が強化された濾過助剤からなるプレコートを通過させた。1.0×104の大腸菌を含有するバクテリア懸濁液でプレコートをチャレンジした。微生物学的遮断が強化された濾過助剤の対数減少値は4.00であり、大腸菌の完全除去を示した。
【００５９】
実施例１〜５の結果を下記の表Ｉに示す。
【００６０】
【表１】
2005515879.tif 000002
【００６１】
実施例４で証明されたように、本発明の微生物学的遮断が強化された濾過助剤を少量加えただけで大腸菌減少に対して有意な微生物学的遮断機能をプレコート組成物に付与することがわかった。微生物学的遮断が強化された濾過助剤だけからなる実施例５のプレコート組成物は優れたバクテリア遮断を示した。
【００６２】
本発明を特定の好ましい態様に関連して詳しく説明したが、前記説明に照らして多く
の代替、変更および変形が当業者にとって自明であることは明らかである。したがって、添付した特許請求の範囲は本発明の範囲および精神の範囲に入るような代替、変更および変形を包含すると考えられる。
【国際調査報告】
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