(57)【要約】スパッタリング・ターゲットをスパッタリングするためのスパッタリング・ターゲット面を有するアルミニウム合金スパッタリング・ターゲット。スパッタリング・ターゲット面は集合組織化された準安定結晶粒組織を有する。集合組織化された準安定結晶粒組織では、少なくとも３５パーセントの（２００）方向の結晶粒配向率を有する。集合組織化された準安定結晶粒組織は、スパッタリング・ターゲットをスパッタリングしている間、安定している。集合組織化された準安定結晶粒組織の結晶粒サイズは５μｍ未満である。
2005517088.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム合金スパッタリング・ターゲットにおいて、
前記スパッタリング・ターゲットが、前記スパッタリング・ターゲットをスパッタリングするためのスパッタリング・ターゲット面を有し、
前記スパッタリング・ターゲット面が、少なくとも約３５パーセントの（２００）方向の結晶粒配向率を有する集合組織化された準安定結晶粒組織を有し、
前記スパッタリング・ターゲットをスパッタリングする間、前記集合組織化された準安定結晶粒組織が安定しており、
前記集合組織化された準安定結晶粒組織の結晶粒サイズが約５μｍ未満であるアルミニウム合金スパッタリング・ターゲット。
【請求項２】
前記集合組織化された準安定結晶粒組織が約１０パーセント未満の再結晶粒を有する請求項１に記載されたアルミニウム合金スパッタリング・ターゲット。
【請求項３】
アルミニウム合金スパッタリング・ターゲットにおいて、
前記アルミニウム合金が、アルミニウム−銅、アルミニウム−ケイ素、アルミニウム−ケイ素−銅及びアルミニウム−銅−ケイ素の合金からなる群から選択され、
前記スパッタリング・ターゲットが、前記スパッタリング・ターゲットをスパッタリングするためのスパッタリング・ターゲット面を有し、
前記スパッタリング・ターゲット面が、集合組織化された準安定結晶粒組織を有し、
前記集合組織化された準安定結晶粒組織が、少なくとも約３５パーセントの（２００）方向の結晶粒配向率を有し、
前記スパッタリング・ターゲットをスパッタリングする間、前記集合組織化された準安定結晶粒組織が安定しており、
前記集合組織化された準安定結晶粒組織の結晶粒サイズが１μｍ未満であるスパッタリング・ターゲット。
【請求項４】
前記集合組織化された準安定結晶粒組織が約２パーセント未満の再結晶粒を有する請求項３に記載されたアルミニウム合金スパッタリング・ターゲット。
【請求項５】
前記集合組織化された準安定結晶粒組織が、少なくとも約４０パーセントの（２００）方向の結晶粒配向率と、それぞれ約５〜３５パーセントの（１１１）、（２２０）及び（３１１）方向の結晶粒配向率を有する請求項３に記載されたアルミニウム合金スパッタリング・ターゲット。
【請求項６】
前記アルミニウム合金が、重量パーセントで、Ａｌ−０．５Ｃｕであり、前記ターゲットが少なくとも１００ＭＰａの降伏強さを有する請求項３に記載されたアルミニウム合金スパッタリング・ターゲット。
【請求項７】
前記スパッタリング・ターゲットが一体構造体である請求項３に記載されたアルミニウム合金スパッタリング・ターゲット。
【請求項８】
アルミニウム合金スパッタリング・ターゲットの成形方法において、該方法が、
ａ）結晶粒を有し、該結晶粒が結晶粒サイズを有するアルミニウム合金ターゲット素材を約−５０℃より低い温度に冷却する段階と、
ｂ）冷却された前記アルミニウム合金ターゲット素材を変形させることにより前記アルミニウム合金ターゲット素材に塑性歪みを導入して、前記結晶粒の結晶粒サイズを小さくし、集合組織化された準安定結晶粒組織を形成する段階と、
ｃ）最終のスパッタリング・ターゲットの前記集合組織化された準安定結晶粒組織の保持に十分な低い温度で、前記アルミニウム合金ターゲット素材を仕上げて前記最終のスパッタリング・ターゲットとする段階とを含むアルミニウム合金スパッタリング・ターゲットの成形方法。
【請求項９】
アルミニウム合金スパッタリング・ターゲットの成形方法において、該方法が、
ａ）結晶粒を有し、該結晶粒が結晶粒サイズを有するアルミニウム合金ターゲット素材を、約−８０℃より低い温度に冷却する段階と、
ｂ）前記冷却されたアルミニウム合金ターゲット素材を変形させることにより前記アルミニウム合金ターゲット素材に塑性歪みを導入して、前記結晶粒の結晶粒サイズを小さくし、集合組織化された準安定結晶粒組織を形成する段階と、
ｃ）最終のスパッタリング・ターゲットの前記集合組織化された準安定結晶粒組織を保持するために、約２００℃より低い温度で前記アルミニウム合金ターゲット素材を仕上げて前記最終のスパッタリング・ターゲットとする段階とを含むアルミニウム合金スパッタリング・ターゲットの成形方法。
【請求項１０】
スパッタリングの間、前記集合組織化された準安定結晶粒組織を保持するために、前記アルミニウム合金ターゲットを約１５０℃より低い温度でスパッタリングする段階を更に含む請求項９に記載されたアルミニウム合金スパッタリング・ターゲットの成形方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
近年、製造業者は、アルミニウム−銅、アルミニウム−ケイ素及びアルミニウム−ケイ素−銅の合金などのアルミニウム合金からスパッタリング・ターゲットを製造するために、いくつかの加工技術に依っていた。製造業者は従来、微細粒化アルミニウム合金ターゲットを製造するために、冷間加工と焼鈍の組合せに依っていた。焼鈍は結晶粒を再結晶化して、スパッタリングに有用な結晶粒集合組織を作る。これらの焼鈍されたターゲットの最終の結晶粒サイズは通常、３０〜７５μｍの範囲である。ターゲットの結晶粒サイズをこれらのレベルより小さくすると、スパッタリングの均一性がさらに改善されるであろう。
【０００２】
ターゲットの製造業者は、微細アルミニウム合金微細組織を作るために、剪断押出し（ＥＣＡＥ）に依っていた。ナカシマ等の「剪断プレスにおける超微細結晶粒の成長への剪断の影響」、Ａｃｔａ．Ｍａｔｅｒ．、Ｖｏｌ．４６、（１９９８）、ｐｐ．１５８９−１５９９、及び、バリーブ（Ｒ．Ｚ．Ｖａｌｉｅｖ）等の「大量の塑性変形を受けた超微粒化金属及び合金の組織と機械的挙動」、Ｐｈｙｓ．Ｍｅｔａｌ．Ｍｅｔａｌｌｏｇ．、Ｖｏｌ．８５、（１９９８）、ｐｐ．３６７−３７７は、結晶粒サイズを小さくするためにＥＣＡＥを用いる例を提供する。ＥＣＡＥは、加工材の形状を大きく変化させることなく、非常に大量の歪みを金属に導入する。この方法は結晶粒サイズを小さくするには有効であるが、均一なスパッタリングを容易にするように結晶粒を配列させることも、あるいは、許容できる歩留りを提供することもないと思われる。この低い歩留りは、方形プレートでのみ操作が行われ、従って、方形プレートから円形のターゲットを切り出す非効率な段階を必要とするＥＣＡＥ法に原因がある。
【０００３】
金属に微細結晶粒組織を生み出す別の機械的方法は、「繰り返し（ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｖｅ）ロール接合」であり、アルミニウム板が繰り返し積層および圧延されて、超微細結晶粒サイズに必要とされる十分な歪みが付与される。ツジ（Ｎ．Ｔｓｕｊｉ）等、「繰り返しロール接合（ＡＲＢ）法により製造された超微粒化バルク鋼」、Ｓｃｒｉｐｔａ．Ｍａｔｅｒ．、Ｖｏｌ．４０、（１９９９）、ｐｐ．７９５−８００。繰り返される積層および圧延により、アルミニウムが臨界厚さに達した後も、圧延を続けることができる。この方法は、いくつかの製品を製造するには有用であるが、この方法は、最終製品に望ましくない酸化物を導入することが多い。
【０００４】
研究者等は、アルミニウム合金板パネルの成形限界を広げるために、極低温加工を用いることを検討した。例えば、セリネス（Ｓｅｌｉｎｅｓ）他は、米国特許第４１５９２１７号に、アルミニウム板を変形させる極低温処理工程を開示する。この極低温処理工程は、−１９６℃での伸びと成形性を増大させる。さらに、同様の研究では、自動車用の板パネルの成形性を増すことに焦点が置かれた。重要な参考文献として、以下のものが含まれる。すなわち、ｉ）アサオ（Ｈ．Ａｓａｏ）等、「極低温加工の研究Ｉ．面心立方金属及び合金の極低温での変形挙動と機構」、Ｊ．Ｊｐｎ．Ｓｏｃ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｐｌａｓｔ．、Ｖｏｌ．２６、（１９８５）、ｐｐ．１１８１−１１８７、及び、ｉｉ）アサオ（Ｈ．Ａｓａｏ）等、「極低温加工の研究ＩＩ．面心立方金属及び合金の変形挙動への温度交換の影響」、Ｊ．Ｊｐｎ．Ｓｏｃ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ｐｌａｓｔ．、Ｖｏｌ．２９、（１９８８）、ｐｐ．１１０５−１１１１。
【０００５】
ロー（Ｌｏ）他は、「微細結晶粒と微細析出物を有するランダム配向アルミニウム合金スパッタリング・ターゲットの製造方法」という名称の米国特許第５７６６３８０号において、アルミニウム合金スパッタリング・ターゲットを製造する極低温法を開示する。この方法では、望ましい集合組織に結晶粒を再結晶させる、最終的な焼鈍段階を伴う極低温加工が用いられる。同様に、リウ（Ｙ．Ｌｉｕ）は、米国特許第５９９３６２１号において、チタン・スパッタリング・ターゲットの結晶学的集合組織を操作し改善するために、極低温加工及び焼鈍を用いている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、スパッタリング・ターゲットをスパッタリングするためのスパッタリング・ターゲット面を有するアルミニウム合金スパッタリング・ターゲットに係るものである。このスパッタリング・ターゲット面は集合組織化された準安定結晶粒組織を有する。集合組織化された準安定結晶粒組織では、（２００）方向の結晶粒配向率が少なくとも３５パーセントである。スパッタリング・ターゲットをスパッタリングする間、集合組織化された準安定結晶粒組織は安定している。集合組織化された準安定結晶粒組織の結晶粒サイズは５μｍ未満である。
【０００７】
アルミニウム合金スパッタリング・ターゲットの成形方法は、最初に、アルミニウム合金ターゲット素材を−５０℃より低い温度に冷却する段階を含む。アルミニウム合金ターゲット素材は、ある結晶粒サイズの結晶粒を有する。次に、冷却されたアルミニウム合金ターゲット素材を変形させることにより、ターゲット素材に塑性歪みを導入し、結晶粒の結晶粒サイズを小さくして集合組織化された準安定結晶粒組織とする。最後に、集合組織化された準安定結晶粒組織の保持に十分な低い温度で、アルミニウム合金ターゲット素材を仕上げることにより、最終のスパッタリング・ターゲットとする。
【実施例】
【０００８】
アルミニウム合金素材の変形温度を少なくとも−５０℃まで下げることにより、超微細結晶粒サイズを有する集合組織化された準安定結晶粒組織が得られることが見出された。有利には、この方法により、最密方向に優先的に集合組織化されたターゲットが製造される。準安定製品は、２００℃より低い温度でのスパッタリングに対して、許容しうる安定性を示す。
【０００９】
この方法により、約１０パーセント未満の再結晶粒を有するアルミニウム合金スパッタリング・ターゲットが製造される。有利には、このスパッタリング・ターゲットは、約５パーセント未満の再結晶粒を含む。最も有利には、このスパッタリング・ターゲットは、約２パーセント未満の再結晶化結晶粒を含む。
【００１０】
この方法は、アルミニウム合金ターゲットに対して効果的である。極低温工程は、アルミニウム−銅、アルミニウム−ケイ素、アルミニウム−銅−ケイ素及びアルミニウム−ケイ素−銅の合金において、特に効果的である。通常の合金には、銅とケイ素が、合わせて約０．２から５重量パーセントまでの間の量が含まれているであろう。特に言及されなければ、本明細書では全ての組成を重量パーセントで表す。具体的な合金の例には、Ａｌ−０．５Ｃｕ及びＡｌ−１Ｓｉ−０．５Ｃｕが含まれる。
【００１１】
最終の結晶粒は、約５μｍ未満の結晶粒サイズを有する。本明細書では、結晶粒サイズは、ＡＳＴＭ  Ｅ−１１２による結晶粒サイズを表し、極低温加工により形成された粒界と大角度（ｈｉｇｈ  ａｎｇｌｅ）亜粒界の両方を用いる。本明細書では、大角度亜粒界は、約１５度を超える亜結晶粒と亜結晶粒との不整合角である。これは、標準的なアルミニウム合金スパッタリング・ターゲットを凌ぐ、結晶粒サイズのかなりの改善を示している。さらに、この方法は、有利には、約２μｍ未満のレベルに結晶粒サイズを保つことができる。最も有利には、この方法は、約１μｍ未満のレベルに結晶粒サイズを保つことができる。
【００１２】
さらに、この方法では、（２００）結晶粒配向率が優勢になる。本明細書では、配向率は、パーセントで表され、スパッタリング・ターゲット面に垂直な方向に測定した、全結晶粒に対する特定の結晶粒配向の相対的割合と定義される。例えば、Ｘ線のピーク強度を測定して、それをランダム配向の粉末基準物で測定されたそのピークの相対強度で割ることにより、結晶粒配向率が計算される。次に、この比に１００パーセントを掛けて、そして正規化される。すなわち各強度とそれらの対応する相対強度との結晶粒配向率の合計で割られる。
【００１３】
最終のスパッタリング・ターゲット面では、有利には、（２００）方向の結晶粒配向率が少なくとも約３５パーセントである。最も有利には、スパッタリング・ターゲット面は、少なくとも約４０パーセントの（２００）方向を有する。さらに、スパッタリング・ターゲット面の結晶粒配向率は、最も有利には、（２００）方向の配向率が少なくとも約３５パーセント、（１１１）、（２２０）及び（３１１）方向の配向率が各々約５〜３５パーセントである。（２００）方向が多く、（１１１）、（２２０）及び（３１１）方向の釣り合ったこの組合せにより、スパッタリング・ターゲット面による最も均一なスパッタリング特性が得られる。
【００１４】
最初に約−５０℃より低い温度にアルミニウム合金ターゲット素材を冷却することにより、素材を変形させる準備がなされる。冷却媒体は、固体又は液体のＣＯ２、液体窒素、液体アルゴン、ヘリウム、あるいは他の超低温液体の組合せとすることができる。有利には、この方法では、素材を約−８０℃まで冷却する。最も有利には、この方法では、素材を少なくとも約−１９６℃すなわち７７Ｋまで冷却する。ほとんどの用途での最も実用的な温度は、７７Ｋである（大気圧の液体窒素温度）。
【００１５】
冷却後、冷却されたアルミニウム合金ターゲット素材を変形させることにより、アルミニウム合金ターゲット素材に大量の塑性歪みが導入され、結晶粒の結晶粒サイズが小さくされる。結晶粒サイズの小さくなるメカニズムは、元の結晶粒の亜結晶粒への強制的再分割であり、亜結晶粒の亜粒界が、極度の塑性歪みを与えられ続けて、最終的に大角度粒界へと成長する。極低温での変形は、変形中に起こる動的回復の度合いを限定し、このことが、元の結晶粒内部での大角度粒界の発達を容易にする。最終生成物の集合組織化された準安定ミクロ組織は、元の粒界に対して相対的に小さな割合で変形誘起大角度粒界を含む。変形方法には、アルミニウム合金の結晶粒サイズを超微細にするための、プレス、圧延、鍛造などの方法が含まれる。変形の間、ターゲット素材の発熱を抑えることが重要である。さらに、ターゲット素材に少なくとも約５０パーセントの工学歪みを持たせると有利である。この歪みにより、集合組織化された準安定ミクロ組織がターゲットの全厚さを通して確実に均一になる。
【００１６】
圧延は、結晶粒サイズを小さくし、結晶粒集合組織を制御する最も有利な方法であることが実証された。とりわけ、パス間での再冷却を伴う多段パス圧延は、最も有利な結果を与える。
【００１７】
最終のスパッタリング・ターゲットへのアルミニウム合金ターゲット素材の仕上げは、超微細結晶粒サイズの保持に十分な温度で行われる。スパッタリング・ターゲットが、高すぎる温度で仕上げられると、利点のある結晶粒サイズの低下が損なわれる。有利には、仕上げは、結晶粒の成長を抑えるために、約２００℃より低い温度で行われる。仕上げ温度を約１００℃より低い温度に下げることにより、仕上げの間の結晶粒の成長の機会は、さらに少なくなる。最も有利には、仕上げは大気温度で行われる。
【００１８】
同様に、集合組織化された準安定結晶粒サイズでは、約２００℃より低い温度でスパッタリングすることが重要である。スパッタリングの温度を２００℃未満に保つことにより、スパッタリング中の結晶成長が抑えられ、そのターゲットの寿命が終わるまで、スパッタリングの均一性を容易にする。最も有利には、スパッタリングは、約１５０℃未満の温度に保たれたターゲットで行われる。
【００１９】
例１
直径５７ｍｍ（２．２５インチ）、厚さ２５．４ｍｍ（１．０インチ）の寸法のＡｌ−０．５Ｃｕの小さい試験片を、極低温変形を行うために、液体窒素で冷却した。試験片を２工程で１２．７ｍｍ（０．５インチ）の高さにプレスした。第２のプレス工程の前に、試験片を液体窒素温度（−１９６℃すなわち７７Ｋに可能な範囲で近い温度）に再冷却した。次に、極低温プレスされた試験片を６．４ｍｍ（０．２５インチ）の最終厚さに極低温圧延した。極低温圧延中、各圧延パスの後、液体窒素で再冷却した。最初の冷却及び再冷却段階は、加工材がその表面を囲む液体窒素を沸騰させなくなるまで続けられた。室温の金属を液体窒素に侵漬した直後には、金属表面に隣接する液体は非常に急速に沸騰するので、それが加工材を取り囲む安定なガスの膜を形成した。すなわち「膜沸騰」が起こった。膜沸騰の間は、ガスが障壁となり熱伝達が制限された。加工材の温度が低下し、金属が−１９６℃に近づくと、ガス膜の障壁が壊れ始め、沸騰するより前に液体が金属表面に接触した。熱伝達は、この「核沸騰」現象の間は比較的迅速であった。核沸騰中の沸騰速度は、膜沸騰のそれよりかなり大きかった。実寸大での試行による興味深い観察によると、加工材が−１９６℃に近づいた時、聞き取ることができる沸騰状態の変化により、膜沸騰から核沸騰への移行が知られた。
【００２０】
比較のために、同様の試験片に対して冷却段階なしに、極低温変形試験片と同じ加工量のプレスおよび圧延を行った（すなわち、周囲温度で変形を実施した）。
【００２１】
微小回折分析が、極低温変形加工により変形された試験片と、室温で変形された対照試験片のミクロ組織との比較に有用であった。変形されたままの状態で各試験片を分析することにより、２つの明瞭に識別できる組織が得られた。室温で変形された試験片のＴＥＭ微小回折分析は、小角度（ｌｏｗ  ａｎｇｌｅ）亜結晶粒組織を示した（図１Ａ）。この小角度亜結晶粒組織は、室温で変形されたアルミニウム合金の特徴であった。対照的に、極低温で加工されたＡｌ−０．５Ｃｕ試験片のＴＥＭ像では、亜粒界の間に大角度粒界が含まれていた（図１Ｂ）。
【００２２】
この研究での、周囲温度及び極低温変形された試験片の変形されたままのＡｌ−０．５Ｃｕ試料の結晶学的集合組織が、図２で比較されている。図２の比較試験片Ａは、周囲温度で変形されたＡｌ−０．５Ｃｕ試料の変形されたままの集合組織を示しており、一方、極低温試験片１は、極低温で変形されたＡｌ−０．５Ｃｕ試料の変形されたままの集合組織を示している。望ましいものとして知られている、従来技術（かなり粗大な結晶粒）の結晶学的集合組織もまた、周囲温度で加工され焼鈍された試料について図２に示されている（比較試験片Ｂ）。準安定−未再結晶ターゲットの集合組織は、比較ターゲット試料と比較して有利である。
【００２３】
例２
３つのＡｌ−０．５Ｃｕ小形ビレットについて実施された実験的加工により、極低温加工により付与される強度の増加が定量的に求められた。評価された３つの加工経路は、１）室温でのプレスおよび圧延の後の再結晶化熱処理を含む標準的な加工、２）室温でのプレスおよび極低温圧延を含む部分的極低温加工、および３）極低温プレスおよび極低温圧延を含む完全な極低温加工であった。極低温加工は例１に記載した冷却および再冷却法に従った。
【００２４】
図３を参照すると、市販の再結晶化Ａｌ−０．５Ｃｕターゲット素材（比較素材Ｂ）の硬さは、完全及び部分極低温加工ターゲット素材のそれより約４０ポイント小さかった。この硬さ試験により、部分的極低温加工試料（極低温素材２）と完全な極低温加工試料（極低温素材３）との間には、測定可能な硬さの違いがないことが明らかになった。
【００２５】
極低温加工ターゲットの別の利点は、それらの増大した強度である（塑性変形により生じる歪（ｄｅｆｌｅｃｔｉｏｎ）抵抗性）。可能な強度の増加を定量化するために、Ａｌ−０．５Ｃｕの小形ビレットについて、ＡＳＴＭ  Ｅ−８による機械的試験の試験片を作製する実験的加工が実施された。前記のとおり、標準的な加工法で製作された試験片を含む試験片が極低温加工試験片（極低温プレスおよび極低温圧延された試験片、焼鈍処理なし）と比較された。
【００２６】
図４を参照すると、標準の再結晶化Ａｌ−０．５Ｃｕターゲット素材の降伏強さ（比較素材Ｄ及びＥ）は、極低温加工ターゲット素材（極低温素材４）のそれより約１７５ＭＰａ小さかった。図４は、比較用のＥＣＡＥ法による超微細結晶粒Ａｌ−０．５Ｃｕ（比較素材Ｆ）の公表データ、およびＴ６条件による市販アルミニウム合金６０６１の公表データを比較のために含んでいる。
【００２７】
例３
直径１３．０ｃｍ（５．１インチ）、長さ３１．８ｃｍ（１２．５インチ）のＡｌ−０．５Ｃｕの５つの円柱形ビレットを、実寸大加工の試料に用いた。この試験では、２００℃で４時間の最終の焼鈍段階を行うか、あるいは行わないで、部分的又は完全極低温変形法を用い、回転成形された５つの大きなエンデュラ（Ｅｎｄｕｒａ）用Ａｌ−０．５Ｃｕターゲットが作製された。エンデュラ用ターゲットは、直径３２３ｍｍ、厚さ１９．５６ｍｍの寸法であった。５つのターゲットを以下に列挙する条件で加工した。
番号    プレス            圧延            焼鈍
５      極低温            極低温          ２００
６      極低温            極低温          なし
７      室温              極低温          なし
８      極低温            極低温          ２００
９      室温              極低温          なし
ビレットの極低温プレスは、１）３１．８ｃｍから２０．３ｃｍへ（１２．５インチから８．０インチへ）［減少率３６％］、２）２０．３ｃｍから１２．７ｃｍへ（８．０インチから５．０インチへ）［減少率３８％］、３）１２．７ｃｍから８．９ｃｍへ（５．０インチから３．５インチへ）［減少率３０％］、及び４）８．９ｃｍから４．７ｃｍへ（３．５インチから１．８５インチへ）［減少率４７％］の４つのプレス工程を含んでいた。すえ込み（ｕｐｓｅｔ）によるプレス工程全体の減少率は８５％、あるいは真歪み１．９であった。液体窒素の槽にビレットを侵漬することにより、ビレットを極低温にした。周囲温度でプレスされた試料は１工程でプレスされた。
【００２８】
５つのビレットを全てターゲット素材に変形させた後、極低温圧延により、素材をそれらの最終厚さまで薄くした。前記のとおり、ターゲット素材を液体窒素に侵漬することにより、加工材の温度を−１９６℃に下げた。極低温圧延により、ターゲット素材を、直径３３ｃｍ（１３インチ）で厚さ４．７ｃｍ（１．８５インチ）のディスク形状から直径４５．７ｃｍ（１８インチ）で厚さ２．４ｃｍ（０．９５インチ）のディスク形状に変形させた。１パスあたりの減少率は、厚さ全体を通して均一な変形を保つためにできるだけ大きくした。極低温圧延では、素材の厚さが３．０ｃｍ（１．２インチ）の厚さに近づくまで、ターゲット素材を０．２５４ｃｍ（０．１００インチ）／パスで薄くした。次に、０．１２７ｃｍ（０．０５０インチ）／パスの更なる約４回のパスにより、素材をそれらの最終の指定された寸法である、直径４５．７ｃｍで厚さ２．４ｃｍまで変形させた（全体で１０〜１２回のパス）。これらのターゲット素材は、プレス段階で加工された加工材より薄いので、各圧延パスの間の再冷却時間はずっと短かった。
【００２９】
前記のとおりターゲット素材を極低温成形した後、回転成形により、平坦なターゲット素材を、特徴的な「山高帽（ｈｉｇｈ  ｈａｔ）」フランジを有するエンデュラ形状ターゲットに変えた。極低温加工されたターゲット素材を回転成形するには、焼鈍された素材の通常の回転成形に比べてターゲットを変形させる付加的力が必要であった。
【００３０】
極低温加工されたターゲット素材を、回転成形工程の準備のために、周囲温度で粗仕上げした。図５を参照すると、粗仕上げされた５つの素材全て（極低温素材５〜９）の配向率は類似していた。このことは、この実施例での加工パラメータの相違が集合組織の成長にそれ程影響を与えなかったことを示している。しかし、（１１１）成分の配向率は、５つの素材全てにおいて予想外に大きかった。この予想外の結果は、ターゲット素材の真の集合組織を変化させる粗仕上げ作業によるものであったかもしれない。
【００３１】
例４
２つの小さいＡｌ−０．５Ｃｕ試験片を、例１に記載した極低温加工条件で加工して、安定性試験用の集合組織化準安定結晶粒組織を作製した。次に、これらの試料を、１００℃、２００℃及び３００℃で４時間熱処理して、高温での準安定結晶粒の安定性を評価した。図６を参照すると、１００℃と２００℃との間のある温度で、（全く同じように加工された試料１０及び１１において）結晶粒は粗くなる。この理由から、２００℃未満の温度でスパッタリングすることに利点がある。
【００３２】
例５
例３に記載された極低温加工段階を用いて作製されたＡｌ−０．５Ｃｕのエンデュラ用ターゲットのスパッタリング試験を、アプライド・マテリアルズ（Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）のエンデュラ・スパッタリング装置で実施した。ターゲットからウェハまでの距離５２ｍｍ、スパッタリング出力１１ｋＷ、および２．３ｍＴｏｒｒのアルゴン圧力で、ウェハへの被着が、２００℃の温度、５３．５秒のサイクルで行われた。ターゲットの測定された寿命期間中の平均Ｒｓの均一性（４９の位置で測定された被着膜の均一性の間接測定）は、１σで０．９３％であったが、これは良好な結果である。
【００３３】
超微粒化Ａｌ−０．５Ｃｕターゲットでの別の観察によれば、スパッタリング中の微小なアーク放電現象は概ね無かった。最初にターゲットを取り付けた直後に起こった、いくつかの微小なアーク放電現象を別にして、試験ターゲットのスパッタリング中、他の如何なる時にも微小なアーク放電の発生は観察されなかった。
【００３４】
本発明方法により、円形ターゲット及び板状矩形ターゲットを含めて、任意の形状のターゲットを製造することができる。さらに、この方法で成形されたターゲットの強度は大きいので、直接一体構造にターゲットを成形することも可能である。このことにより、ターゲットを支持板に接合することに伴うコストが省かれ、スパッタリング・ターゲットの使用できる厚さが増す。この方法を用いて、一体構造のアルミニウム合金ターゲットに、最小で０．２〜０．５μｍのように微細な結晶粒サイズを実現することが可能である。この超微細集合組織化された準安定組織を保つために、冷却スパッタリング・ターゲット、例えば水冷スパッタリング・ターゲットを用いると、特に利点がある。
【００３５】
スパッタリング・ターゲットの結晶粒サイズが小さくなったことにより、２００℃を超える温度で焼鈍された従来のアルミニウム合金スパッタリング・ターゲットよりも、スパッタリングの均一性が向上する。さらに、本方法により、従来の鍛練法よりも一定の製品が得られる。さらに、この方法で作製されたターゲットの降伏強さは、１００ＭＰａを超え、あるいは１５０ＭＰａさえも超える。この大きさの降伏強さは、スパッタリング・ターゲットの歪曲（ｄｉｓｔｏｒｔｉｏｎ）を少なくするはずである。最後に、このターゲットは、均一なスパッタリングをさらに容易にする、好ましい（２００）集合組織を示す。
【００３６】
本発明について、特定の好ましい実施例を参照して、詳細に述べたが、当分野の技術者は、特許請求の範囲の原理と範囲内で、本発明の他の実施例が存在することを理解することができるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１Ａ】周囲温度で加工されたＡｌ−０．５Ｃｕターゲット素材から採取された試料の、小角度亜粒界不整合の測定値を含む、３３０００倍の倍率で取られた透過型電子顕微鏡写真。
【図１Ｂ】極低温加工されたＡｌ−０．５Ｃｕターゲット素材から採取された試料の、３３０００倍の倍率の透過型電子顕微鏡写真。
【図２】比較方法による、および周囲温度で変形されたままのＡｌ−０．５Ｃｕ、並びに極低温変形されたＡｌ−０．５Ｃｕ試験片の結晶学的集合組織の比較図。
【図３】極低温加工Ａｌ−０．５Ｃｕ試験片で達成された硬さ（１５Ｗ表面ロックウェル硬さ）の増加を比較方法と比較して示す図。
【図４】極低温加工Ａｌ−０．５Ｃｕ試験片で達成された降伏強さ（ＭＰａ）の増加を、比較方法及び６０６１  Ｔ６アルミニウム合金と比較して示す図。
【図５】極低温加工を用いて加工された、粗仕上げされたターゲット素材の配向率を示す図。
【図６】極低温加工ターゲットの焼鈍温度に対して結晶粒サイズを描いた図。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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