(57)【要約】難燃性物品を発泡させた基材が記載され、この物品は、ポリマーと、アンチモン非含有難燃剤と、複数の微小球とを含むポリマーフォーム材料であって、前記フォーム材料が外面を有するポリマーフォーム材料と、前記外面上の接着剤層とを含む。ポリマーフォーム材料は、エラストマー、ゴム、熱可塑性エラストマー、ゴム系およびアクリル系接着剤、ポリオレフィンポリマー、アクリレートポリマーおよびメタクリレートポリマー、アクリレートおよびメタクリレートコポリマー、ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される。接着剤層は感圧接着剤、熱活性化接着剤などを含んでもよい。粘弾性または弾性の微小繊維を、フォーム材料中、接着剤層中、またはその両方に混入することで、最終物品に伸張剥離性を付与することができる。
2005517077.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマーと、アンチモン非含有難燃剤と、複数の発泡性ポリマー微小球とを含む発泡させたポリマーフォーム材料であって、前記フォーム材料が外面を有する発泡させたポリマーフォーム材料と、
前記外面と結合する接着剤層と、
を含む難燃性物品。
【請求項２】
前記物品のフォーム分裂強さが約２．６４ｋＮ／ｍ（１５ポンド／インチ）を超え、ステンレス鋼上での９０°剥離接着力が約２．６４ｋＮ／ｍ（１５ポンド／インチ）を超え、７０°における静的剪断強さが少なくとも約１０，０００分である、請求項１に記載の物品。
【請求項３】
前記発泡させたポリマーフォーム材料がシートであり、前記外面が第１の主面および第２の主面を含み、前記接着剤層が、前記第１または第２の主面の一方の少なくとも一部の上に配置される、請求項１に記載の物品。
【請求項４】
前記接着剤層が難燃剤を使用せずに配合され、前記接着剤が、前記第１および第２の主面の両方の少なくとも一部の上に配置される、請求項３に記載の物品。
【請求項５】
前記ポリマーフォーム材料が、エラストマー、ゴム、熱可塑性エラストマー、ゴム系およびアクリル系接着剤、ポリオレフィンポリマー、アクリレートポリマーおよびメタクリレートポリマー、アクリレートおよびメタクリレートコポリマー、ならびにそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項１に記載の物品。
【請求項６】
前記物品の厚さが約０．６３５ｍｍ（０．０２５インチ）未満であり、前記接着剤層が、前記接着剤層の全重量を基準にして約３０重量％以下の難燃剤を含む、請求項１に記載の物品。
【請求項７】
前記接着剤層が、アクリル酸エチルヘキシルとアクリル酸とのコポリマー、アクリル酸イソオクチルとアクリル酸とのコポリマー、およびアクリル系接着剤とゴム系接着剤との混合物からなる群より選択される、請求項１に記載の物品。
【請求項８】
前記アンチモン非含有難燃剤が、酸源と、炭化性物質と、発泡剤と、ｎ−アルコキシヒンダードアミン、トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート、リン酸メラミン、ポリリン酸メラミン、およびボロキソシロキサンエラストマーからなる群より選択される１種類以上の相乗剤と、を含む泡沸性材料である、請求項１に記載の物品。
【請求項９】
前記接着剤層が、伸張剥離性を前記物品に付与する微小繊維をさらに含み、前記微小繊維がポリマー微小繊維、粘弾性微小繊維、弾性微小繊維、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項１に記載の物品。
【請求項１０】
前記物品が、Ｆ．Ａ．Ｒ．セクション２５．８５３（１９９０年７月）の１２秒間垂直燃焼試験、Ｆ．Ａ．Ｒ．セクション２５．８５３（１９９０年７月）の６０秒間垂直燃焼試験、ＵＬ−９４のＶ−２の格付け、ＡＳＴＭ  Ｅ１６２における最大延焼指数が３５、ＡＳＴＭ  Ｅ６６２におけるフレーミングおよびノンフレーミングモードでの最大特定光学密度が最大１００（１．５分）および最大２００（４．０分）、ならびにＢＳＳ  ７２３９の１つ以上に合格する、請求項１に記載の物品。
【請求項１１】
難燃剤フォーム物品を製造する方法であって、
（ａ）ポリマー組成物と、アンチモン非含有難燃剤と、複数の発泡性微小球とを溶融混合して、発泡性で押出可能な組成物を形成するステップと、
（ｂ）１つ以上の前記発泡性微小球を少なくとも部分的に発泡させるステップと、
（ｃ）前記発泡性で押出可能な組成物をダイに通して押出成形して、外面を有するフォームを形成するステップと、
（ｄ）前記フォームの前記外面の少なくとも一部上に接着剤組成物を適用するステップと、
を含む方法。
【請求項１２】
ステップ（ａ）における前記溶融混合が、エラストマー、ゴム、熱可塑性エラストマー、ゴム系およびアクリル系接着剤、ポリオレフィンポリマー、アクリレートポリマーおよびメタクリレートポリマー、アクリレートおよびメタクリレートコポリマー、およびそれらの組み合わせからなる群より前記ポリマー組成物を選択することを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
ステップ（ｄ）における接着剤組成物の適用が、アクリル酸エチルヘキシルとアクリル酸とのコポリマー、アクリル酸イソオクチルとアクリル酸とのコポリマー、およびアクリル系接着剤とゴム系接着剤との混合物からなる群より前記接着剤組成物を選択することを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１４】
ステップ（ｄ）における接着剤組成物の適用が、難燃剤を混入せずに前記接着剤組成物を配合することをさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
ステップ（ａ）における溶融混合が、前記ポリマー組成物および前記アンチモン非含有難燃剤を複数の発泡性微小球と混合することを含み、ステップ（ｂ）が、前記溶融混合ステップの後、およびステップ（ｃ）の前記発泡性で押出可能な組成物をダイから押し出す前に、複数の前記発泡性微小球を少なくとも部分的に発泡させることを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項１６】
ステップ（ａ）における前記溶融混合が、微小繊維を形成可能な繊維形成性樹脂を加えることをさらに含み、ステップ（ｃ）中に前記樹脂から前記微小繊維をその場で形成させることで伸張剥離性を有する前記難燃性物品が得られ、前記繊維形成性樹脂はポリアルキレン樹脂のコポリマーを含む、請求項１１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、難燃性フォーム基材、フォーム基材を含む物品、および難燃性フォーム基材を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーフォームコアが組み込まれた物品は、予備発泡させたポリマーマトリックスの密度よりも発泡させたポリマーのほうが密度が低いことを特徴とする。フォームの密度低下は、化学発泡剤を用いた発泡または微小球のマトリックス中への分散などの数種類の方法によって実現することができ、これらの微小球はガラスまたはある種のポリマー材料より通常は製造される。
【０００３】
ポリマーフォームを含む物品は、たとえば、２０００年８月１５日にゲルセン（Ｇｅｈｌｓｅｎ）らに付与された米国特許第６，１０３，１５２号明細書に記載されている。ゲルセン（Ｇｅｈｌｓｅｎ）の第’１５２号特許には、ポリマーマトリックスと１つ以上の発泡性ポリマー微小球とを特徴とするポリマーフォームを含む物品が記載されている。このフォームの微細構造は、ポリマーマトリックス全体に分散した複数の膨張したポリマー微小球を特徴とする。少なくとも１つの微小球はなお発泡することができ、すなわち熱を加えることによって、破壊されずにさらに発泡する。このフォームは接着面を有するように配合することができ、実質的に平滑な表面を特徴とする。
【０００４】
たとえば、振動減衰物品、包帯、再帰反射シーティング、テープ、耐摩耗性マット、研磨物品、ガスケット、組立体、およびシーラントなどの多種多様のあらゆる物品が、ポリマーフォームコアを含むことができる。
【０００５】
テープおよびその他の物品の用途では、難燃性が必要とされる場合があり、ある用途では適用される規制のために必要となりうる。たとえば、電気または電子用途に使用されるテープは、関連する電子部品または電気装置を使用することによって発生する電流、短絡、および／または熱に直接さらされる場合がある。結果として、工業規格または規制のため、このようなテープ物品に使用条件が生じる場合があり、そのため燃焼試験などの適格性試験をテープに対して実施することが必要となる。電気および電子用途の場合、工業規格の燃焼性試験は、アンダーライターズ・ラボラトリーズ（Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）（ＵＬ  ９４「装置および危機の部品のプラスチック材料の燃焼性試験の規格（Ｓｔａｎｄａｒｄ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｓ  ｆｏｒ  Ｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  Ｐｌａｓｔｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｆｏｒ  Ｐａｒｔｓ  ｉｎ  Ｄｅｖｉｃｅｓ  ａｎｄ  Ａｐｐｌｉａｎｃｅｓ）」）である。鉄道輸送および運送用途の場合は、工業規格は米国材料試験協会（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）のＡＳＴＭ  Ｅ６６２（「固体材料によって発生する煤煙の特定光学密度の試験方法（Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｄｅｎｓｉｔｙ  ｏｆ  Ｓｍｏｋｅ  Ｇｅｎｅｒａｔｅｄ  ｂｙ  Ｓｏｌｉｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）」）、およびＡＳＴＭ  Ｅ１６２（「放射エネルギー源を使用した材料表面燃焼性の試験（Ｔｅｓｔ  ｆｏｒ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｕｓｉｎｇ  ａ  Ｒａｄｉａｎｔ  Ｅｎｅｒｇｙ  Ｓｏｕｒｃｅ）」）である。航空宇宙用途の場合、連邦航空局（Ｆｅｄｅｒａｌ  Ａｖｉａｔｉｏｎ  Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ）Ｆ．Ａ．Ｒ．セクション２５．８５３（１９９０年７月）垂直燃焼試験、サブパラグラフ（ａ）（１）（ｉ）の試験基準は、内部天井板、内壁パネル、パーティション、ギャレー構造、大型キャビネット壁、構造用フローリングなどの乗務員または乗客によって占有される内部区画、ならびに積荷区画の構成に使用される材料に関する。Ｆ．Ａ．Ｒ．セクション２５．８５３（１９９０年７月）サブパラグラフ（ａ）（１）（ｉｉ）は、座席のクッション、パッド、装飾用および非装飾用コーティング布、皮革、トレーおよびギャレー用備品、電線管、熱および音響の絶縁材ならびに通風ダクトを覆う絶縁材、継手および端部被覆材などに関する。これらの用途に使用される材料はＦ．Ａ．Ｒ．セクション２５．８５３（１９９０年７月）（ａ）（１）（ｉ）および（ａ）（１）（ｉｉ）の手順に従って垂直方向で試験した場合に自己消火性となる必要がある。鉄道輸送および航空宇宙の両方の用途の場合にはさらに、別の工業規格としてボーイング社仕様支援規格（Ｂｏｅｉｎｇ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ  Ｓｕｐｐｏｒｔ  Ｓｔａｎｄａｒｄ）のＢＳＳ  ７２３９  （「材料の燃焼によって発生する毒性ガスの試験方法（Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｆｏｒ  Ｔｏｘｉｃ  Ｇａｓ  Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ  ｂｙ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ｏｆ  Ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ）」）が存在し、この規格は燃焼ガスの分析を必要としてお��、現在はＨＣＮ、ＮＯX、ＣＯ、ＨＣｌ、ＨＦ、およびＳＯ2を含む毒性ガスに対して規定の濃度限界を有する。
【０００６】
このような用途においてテープに課せられる要求に適合させるため、テープおよびその他の物品は、火に対してもともと抵抗性である材料、ならびに難燃剤等を混入することによって難燃性または耐火性が付与されるように加工または製造された材料から製造することができる。
【０００７】
電気および電子用途では、たとえば、製品が難燃性を有することを除けばゲルセン（Ｇｅｈｌｓｅｎ）の第’１５２号特許に記載されるものと類似したフォーム材料を使用すると望ましい場合がある。しかし、電子用途で使用される難燃性フォームテープの使用は、発泡感圧接着剤中に難燃性物質を混入することによって接着剤の有効性が低下することが多いので問題となっている。このことは、両面に接着剤を有する難燃性フォームテープの場合に特に問題となる。さらに、難燃性フォームの一方または両方の主面に適用された難燃性スキン接着剤は性能が低いことも、電気または電子用途、輸送用途、および航空宇宙用途において難燃性フォームテープがあまり重要視されていない理由となっている。最後に、ある種の難燃性物質を使用することによって、特にヨーロッパにおいて公衆衛生上の問題が発生しており、ヨーロッパでは、これらの物質の環境問題と生物濃縮の可能性とのために、特定の臭素化難燃剤が有害の可能性があるとして同定されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
したがって、難燃性発泡接着性基材、そのような基材を含む物品（たとえば、テープ、特に両面テープ）、およびそれらの物品の製造方法が提供されることが望ましい。フォームおよびテープ物品を新しい用途で使用されるように設計できるように、表面に強く接合または接着する難燃性発泡接着性基材が提供されることも望まれている。難燃性構造体中に上記物品を提供することも望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
第１の面においては、本発明は、ポリマーと、非ハロゲン化アンチモン非含有難燃剤と、複数の微小球とを含む発泡させたポリマーフォーム材料であって、前記フォーム材料が外面を有する発泡させたポリマーフォーム材料と、前記外面と結合する接着剤層とを含む難燃性物品を提供する。
【００１０】
ポリマーフォーム材料は、アクリレートポリマーおよびメタクリレートポリマー、アクリレートおよびメタクリレートコポリマー、およびこれらの組み合わせなどの多種多様のあらゆるポリマー材料から選択することができる。アクリル酸エチルヘキシルとアクリル酸とのコポリマーを含むフォーム層は、アクリル酸イソオクチルとアクリル酸とのコポリマーを含むフォームと同様に説明される。合成ブロックコポリマー接着剤を含む熱可塑性ポリマー材料などの他のフォーム層も使用することができ、本明細書においてさらに説明される。接着剤層は、たとえば、アクリル酸エチルヘキシルとアクリル酸とのコポリマー、アクリル酸イソオクチルとアクリル酸とのコポリマー、ゴム系接着剤、シリコーン接着剤、ゴム系接着剤とアクリル系接着剤との混合物、ならびにそれらの組み合わせなどの感圧接着剤であってよい。同様に、接着剤層は熱活性化接着剤であってもよい。アンチモン非含有難燃剤は、ポリリン酸アンモニウムなどの泡沸性材料を含んでもよい。フォーム層および／または接着剤層の一方または両方は、ポリマー微小繊維を内部に有するように形成されてもよく、これらの微小繊維は伸張剥離性を物品に付与する。微小繊維は、Ｃ3〜Ｃ10アルキレンと共重合させたエチレンなどのポリアルキレン樹脂のコポリマーを含んでもよい。本発明による典型的な微小繊維は、たとえばポリオクテン−エチレンのコポリマー、および／またはポリヘキセン−エチレンのコポリマーを含んでもよい。
【００１１】
本明細書における本発明の好ましい実施態様の説明においてある種の用語が使用されている。このような用語すべては、当業者によるそれらの用語の使用と一致した方法で解釈されるよう意図している。便宜上、限定するものではないが例として、以下の意味で説明される。
「泡沸性」または「泡沸」とは、材料または材料の性質であって、特に、高い表面温度または火炎にさらされた場合の材料の発泡または膨張を意味し、
「泡沸性難燃剤」とは、可燃性材料に使用または混入した場合に、熱または火炎にさらされたときにその材料の発火性を軽減または消失させる泡沸性物質を意味し、一般に火炎にさらされた場合に、泡沸性のために炭化が起こって不燃性気体を放出して炭化フォームを形成し、これはマトリックスを保護し、酸素供給を遮断して、液だれを防止する。一般に、泡沸性難燃剤は、酸源、炭化性物質、および発泡剤を含む。
「難燃剤」とは、可燃性材料に使用または混入された場合に、熱または火炎にさらされたときの材料の発火性を軽減または消失させる物質を意味し、
「伸張剥離（ストレッチリリース）」とは、３０ｃｍ／分の速度および４５°以下の角度で接着物品を基材表面から引き伸ばした場合に、目視可能な残留物を基材上に有意量残すことなく基材からその物品が離れるという接着物品の性質を意味する。
【００１２】
別の面では、本発明は、
（ａ）ポリマー組成物と、アンチモン非含有難燃剤と、複数の発泡性微小球とを溶融混合して、発泡性で押出可能な組成物を形成するステップと、
（ｂ）１つ以上の前記発泡性微小球を少なくとも部分的に発泡させるステップと、
（ｃ）前記発泡性で押出可能な組成物をダイに通して押出成形して、外面を有するフォームを形成するステップと、
（ｄ）前記フォームの前記外面上に接着剤組成物を適用するステップと、
を含む難燃性フォーム物品の製造方法を提供する。
【００１３】
本発明のこの面においては、難燃性フォーム物品の製造に使用される材料の種類、ならびに物理的および化学的性質は前述のものと同様である。伸張剥離性を有するフォーム物品を提供するために、発泡性で押出可能な組成物および／または接着剤組成物に繊維形成性樹脂を加えることによって、製造工程中にその場で微小繊維が形成される。
【００１４】
本発明は、上記方法によって製造されたテープなどの物品も提供する。
【００１５】
本発明のその他の特徴および利点は、好ましい態様の詳細な説明および添付の請求項を検討すれば当業者には明らかとなるであろう。
【００１６】
好ましい実施態様の種々の特徴を説明する際には種々の図面を参照しており、これらの図面中の類似した参照番号は類似した特徴を表している。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明は、難燃性ポリマーフォームと、そのフォームの外面と結合するスキン接着剤とを含むフォーム物品を提供する。このフォームは、加熱されるとさらに膨張することができる１つ以上のポリマー微小球を含んでもよい。フォームの外面は実質的に平滑な場合もあるし、またはパターン形成されている場合もある。外面の少なくとも一部は、フィルムなどのための基材として機能することができ、したがって多種多様のあらゆるテープ物品を得ることができる。スキン接着剤は通常は難燃剤を使用せずに配合され、フォームはシート、棒、または円柱などの多種多様なあらゆる形態で提供されうる。
【００１８】
本発明の難燃性フォームコアテープおよび／またはフォームの表面に適用されたスキン接着剤層を含む物品は、パネルに対して高い接着性を有することができる。本発明によるフォームテープに望まれる性質としては、後述の試験方法に従って試験した場合に、（１）約２．６４ｋＮ／ｍを超える（＞１５ポンド／インチ）フォーム分裂強さ、（２）約２．６４ｋＮ／ｍ（＞１５ポンド／インチ）を超える９０°剥離接着力、（３）２２℃または７０℃で少なくとも約１０，０００分を超える静的剪断強さが挙げられる。
【００１９】
本発明によるフォーム物品の一例を図１に示す。この物品は、第１の平坦な表面１２と、第１の表面１２とは反対側にある第２の表面（図示していない）とを有するシート１０の形態にある。本発明によると、少なくとも１種類の難燃性物質がフォームシート１０全体に散在している。本発明において混入すると好適な難燃性材料としては、このような多種多様の物質のあらゆるものが挙げられるが、ハロゲン化されておらずアンチモンを含有しない材料を含むことが好ましい。フォームシート１０はポリマーマトリックスをさらに含み、マトリックス内部には複数の発泡したセル１４が散在している。発泡したセル１４は、シート１０の製造中に使用された発泡工程の結果であり、たとえば化学発泡剤の使用、あるいは発泡性ポリマー微小球またはガラス微小球の混入、あるいはそれらの組み合わせによって作製することができる。シート１０の製造中に微小球が混入される場合、典型的にはセル１４は、発泡しているが破壊はされていない形態のポリマー微小球を含む。スキン接着剤層１６は、シート１０の一方の表面上に設けられる。接着剤１６は、種々の接着材料の任意のものを含んでよく、本明細書でさらに詳細に説明される。最も典型的には、接着剤層１６は感圧接着剤であってよく、一般には接着剤は難燃性材料を使用せずに配合される。しかし、接着剤に難燃性を付与するために少量の難燃剤を接着剤中に混入してもよい。特に、非常に薄い（すなわち、約０．６３５ｍｍ（０．０２５インチ）未満）難燃性フォーム物品中のスキン接着剤には少量の難燃剤を添加すると望ましい場合もある。接着剤１６を別の基材等に適用する前に接着剤層１６を保護するために、任意に剥離ライナー１８を設けてもよい。
【００２０】
他の層および／または構造をシート１０の第１の表面１２に適用または貼り付けてもよいことは理解できるであろう。他の層または構造を表面１２に結合させる場合、スキン接着剤層を最初に第１の表面１２に適用して、別の層または構造を表面１２に結合させてもよい。同様にシート１０は、第１の表面１２の反対側の表面上に別の接着剤層を有する両面テープとして提供されてもよい。剥離ライナー等は、シート１０の一方または両方の表面上のスキン接着剤と結合させてもよい。
【００２１】
様々な種類のあらゆるポリマー材料を本発明のフォームの配合に使用してよく、たとえばエラストマー、ゴム、熱可塑性エラストマー、ゴム系およびアクリル系接着剤、ならびにそれらの混合物などを使用してよい。典型的にはこれらのポリマー樹脂は、２０００年８月１５日に発行された米国特許第６，１０３，１５２号明細書（ゲルセン（Ｇｅｈｌｓｅｎ）ら）（この記載内容全体を本明細書に援用する）に記載されるような溶融押出工程に好適な種類のポリマー樹脂である。化学的に異なる組成を有する２種類以上のポリマーを混合することが望ましい場合もある。フォームの物理的性質は、フォームの製造に使用される成分の種類を変化させることによっておよびこれらの相対濃度を変化させることによって最適化することができる。一般に、最終的なフォーム含有物品の所望の性質に基づいて、個々の樹脂が選択または選別される。
【００２２】
本発明のフォームの製造に有用なポリマーの一群としては、アクリレートおよびメタクリレートポリマーおよびコポリマー、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。このようなポリマーは、アルキル基が１〜２０個の炭素原子を有する非第３級アルキルアルコールのモノマー性アクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステルを１種類以上重合させることによって生成することができる。好適なアクリレートモノマーとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸オクタデシル、アクリル酸ノニル、アクリル酸デシル、およびアクリル酸ドデシルが挙げられる。これらの対応するメタクリレートも同様に有用となる。芳香族アクリレートおよびメタクリレート、たとえばアクリル酸ベンジルおよびアクリル酸シクロベンジルも有用である。
【００２３】
任意に、１種類以上のモノエチレン系不飽和コモノマーをアクリレートまたはメタクリレートモノマーと重合させてもよく、コモノマーの個別の量はポリマーの所望の性質を基準にして選択される。有用なコモノマーの一群としては、アクリレートホモポリマーのガラス転移温度よりも高温のホモポリマーガラス転移温度を有するコモノマーが挙げられる。この群に入る好適なコモノマーの例としては、アクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドなどの置換アクリルアミド、イタコン酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、酢酸ビニル、Ｎ−ビニルピロリドン、アクリル酸イソボルニル、アクリル酸シアノエチル、Ｎ−ビニルカプロラクタム、無水マレイン酸、ヒドロキシアルキルアクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、アクリル酸β−カルボキシエチル、ビニルエステルであってネオデカン酸、ネオノナン酸、ネオペンタン酸、２−エチルヘキサン酸、またはプロピオン酸のビニルエステル（たとえば、コネチカット州ダンベリー（Ｄａｎｂｕｒｙ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）のユニオン・カーバイド・コーポレーション（Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｏｒｐ．）より名称バイネート（ＶＹＮＡＴＥＳ）で入手可能）、塩化ビニリデン、スチレン、ビニルトルエン、およびアルキルビニルエーテルが挙げられる。
【００２４】
アクリレートまたはメタクリレートモノマーと重合させることができるモノエチレン系不飽和コモノマーの別の群としては、アクリレートホモポリマーのガラス転移温度よりも低いホモポリマーガラス転移温度を有するコモノマーが挙げられる。この種類に入る好適なコモノマーの例としては、エチルオキシエトキシエチルアクリレート（Ｔｇ＝−７１℃）、およびメトキシポリエチレングリコール４００アクリレート（Ｔｇは−６５℃、新中村化学工業株式会社（Ｓｈｉｎ  Ｎａｋａｍｕｒａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．）より名称ＮＫエステルＡＭ−９０Ｇ（ＮＫ  ＥＳＴＥＲ  ＡＭ−９０Ｇ）で入手可能）、およびそれらの組み合わせが挙げられる。
【００２５】
本発明のフォームの製造に有用なポリマーの別の群としては、アクリル系接着剤とは非混和性であるポリマーが挙げられる。例としては、ポリオレフィンおよびポリオレフィンコポリマーなどの半結晶性ポリマー樹脂（たとえば、２〜８個の間の炭素原子を有するモノマーを主成分とするもので、たとえば低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレンコポリマーなど）、ポリエステルおよびコポリエステル、ポリアミドおよびコポリアミド、フッ素化ホモポリマーおよびコポリマー、ポリアルキレンオキシド（たとえば、ポリエチレンオキシドおよびポリプロピレンオキシド）、ポリビニルアルコール、アイオノマー（たとえば、塩基で中和させたエチレン−メタクリル酸コポリマー）、および酢酸セルロース、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。非混和性ポリマーの他の例としては、熱可塑性ポリウレタン、芳香族エポキシ、ポリカーボネート、非晶質ポリエステル、非晶質ポリアミド、ＡＢＳコポリマー、ポリフェニレンオキシドアロイ、アイオノマー（たとえば、塩で中和させたエチレン−メタクリル酸コポリマー）、フッ素化エラストマー、ポリジメチルシロキサン、エチレンプロピレンゴム、熱可塑性エラストマー、およびそれらの組み合わせが挙げられる。
【００２６】
本発明のフォームとして有用な別の群のポリマーとしては、紫外線感受性基を含有するエラストマーが挙げられる。例としては、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリクロロプレン、スチレンおよびジエンのランダムコポリマーおよびブロックコポリマー（たとえば、ＳＢＲ）、ならびにエチレン−プロピレン−ジエンモノマーゴム、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。
【００２７】
本発明のフォームとして有用なポリマーの別の群としては、非光重合性モノマーから調製された感圧接着剤およびホットメルト接着剤が挙げられる。このようなポリマーは、接着性ポリマー（すなわち、本来接着性であるポリマー）、または本来接着性ではないが粘着付与剤と混合した場合に接着剤組成物を得ることができるポリマーであってよい。具体例としてはポリウレタン、ポリ−α−オレフィン（たとえば、ポリオクテン、ポリヘキセン、およびアタクチックポリプロピレン）、ブロックコポリマー系接着剤、天然ゴムおよび合成ゴム、シリコーン接着剤、エチレン−酢酸ビニル、およびエポキシ含有構造用接着剤混合物（たとえば、エポキシ−アクリレートおよびエポキシ−ポリエステルの混合物）、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。
【００２８】
典型的にはポリマーフォーム中に１つ以上の発泡したポリマー微小球が混入される。発泡性ポリマー微小球は、ポリマーシェルと、気体、液体、またはそれらの組み合わせの形態であるコア材料とを含む。ポリマーシェルの溶融温度または流動温度以下の温度に加熱すると、ポリマーシェルが膨張する。好適なコア材料の例としては、プロパン、ブタン、ペンタン、イソブタン、ネオペンタン、または類似の材料、およびそれらの組み合わせが挙げられる。ポリマー微小球シェルに使用される熱可塑性樹脂の種類は、フォームの機械的性質に影響を与えることができ、フォームの性質は微小球の選択、または異なる種類の微小球の混合物の使用によって調整することができる。たとえば、低密度フォーム物品に高い引張強さおよび凝集強さが望まれる場合には、アクリロニトリル含有樹脂が有用である。アクリロニトリル含有率が、ポリマーシェル中に使用される樹脂の少なくとも５０重量％、一般に少なくとも６０重量％、典型的には少なくとも７０重量％である場合には特にこのことが言える。
【００２９】
シェルとして使用してもよい好適な熱可塑性樹脂の例としては、ポリアクリレートなどのアクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステル、アクリレート−アクリロニトリルコポリマー、ならびにメタクリレート−アクリル酸コポリマーが挙げられる。塩化ビニリデン含有ポリマー、たとえば塩化ビニリデン−メタクリレートコポリマー、塩化ビニリデン−アクリロニトリルコポリマー、アクリロニトリル−塩化ビニリデン−メタクリロニトリル−アクリル酸メチルコポリマー、およびアクリロニトリル−塩化ビニリデン−メタクリロニトリル−メタクリル酸メチルコポリマーも使用してよいが、高強度が考慮される場合には望ましくないこともある。一般に、高強度が望ましい場合は、微小球シェル２０重量％以下の塩化ビニリデンを含有し、典型的には１５重量％以下の塩化ビニリデンを含有する。高強度用途では、塩化ビニリデンを実質的に含有しない微小球が必要となる場合もある。ハロゲン非含有微小球を本発明のフォームに使用してもよい。
【００３０】
前述したように、本発明の物品中のフォームはポリマー微小球を含む。好適な市販の発泡性ポリマー微小球の例としては、ピアス・スティーブンス（Ｐｉｅｒｃｅ  Ｓｔｅｖｅｎｓ）（ニューヨーク州バッファロー（Ｂｕｆｆａｌｏ，Ｎ．Ｙ．））より名称「Ｆ３０Ｄ」、「Ｆ８０ＳＤ」、および「Ｆ１００Ｄ」で入手可能なものが挙げられる。アクゾ−ノーベル（Ａｋｚｏ−Ｎｏｂｅｌ）より名称エクスパンセル５５１（ＥＸＰＡＮＣＥＬ  ５５１）、エクスパンセル４６１（ＥＸＰＡＮＣＥＬ  ４６１）、エクスパンセル０９１（ＥＸＰＡＮＣＥＬ  ０９１）、およびエクスパンセル０９２ＭＢ１２０（ＥＸＰＡＮＣＥＬ  ０９２  ＭＢ  １２０）で入手可能な発泡性ポリマー微粒子も好適である。
【００３１】
発泡性微小球の量は、フォーム物品に望まれる性質を基準にして選択される。一般に、微小球濃度が高くなるほど、フォーム密度は低くなる。ポリマー樹脂中の微小球量は、典型的には約０．１重量部〜約２０重量部（１００部のポリマー樹脂を基準としている）の範囲であり、より好ましくは約０．５重量部〜約１０重量部の範囲である。
【００３２】
本発明のフォーム中に混入すると好適な難燃剤としては、泡沸性難燃剤および／または非泡沸性アンチモン非含有難燃剤が挙げられ、これらは一般に約２０重量％〜約６０重量％の間の濃度でフォーム中に存在する。本明細書に記載のフォームに使用すると好適な難燃剤の例としては、ノースカロライナ州シャーロット（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ）のクラリアント・コーポレーション（Ｃｌａｒｉａｎｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）より名称エクソリット（ＥＸＯＬＩＴ）で市販されているものが挙げられ、たとえば名称ＩＦＲ  ２３、ＡＰ  ４２２、ＡＰ  ４２３、ＡＰ  ４５２（ＴＰ）、ＡＰ  ４６２、ＡＰ  ７４０（ＴＰ）、ＡＰ  ７５０、ＡＰ  ７５１（ＴＰ）、およびＡＰ  ７５２（ＴＰ）のものが挙げられ、これらすべてはポリリン酸アンモニウムと相乗剤とを含む非ハロゲン化難燃剤である。相乗剤は別の種類の難燃性材料であり、他の難燃剤と併用すると、これら２種類の難燃性材料の性質を合計したものよりも難燃性が向上する難燃性材料である。同様にクラリアント・コーポレーション（Ｃｌａｒｉａｎｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）製である有機リン化合物を主成分とするエクソリットＯＰ（ＥＸＯＬＩＴ  ＯＰ）グレード材料、たとえばＯＰ  ５５０、ＯＰ  ９１０、ＯＰ  ９２０（ＴＰ）、ＯＰ  ９２１（ＴＰ）、ＯＰ  １１００（ＴＰ）、エクソリット５０６０（ＥＸＯＬＩＴ  ５０６０）、エクソリット５０７３（ＥＸＯＬＩＴ  ５０７３）、エクソリット５０８５（ＶＰ）（ＥＸＯＬＩＴ  ５０８５（ＶＰ））、およびエクソリット５０８７（ＥＸＯＬＩＴ  ５０８７）も有用であり、赤リン材料のエクソリットＲＰ（ＥＸＯＬＩＴ  ＲＰ）グレード、たとえばＲＰ  ６２２、ＲＰ  ６５０、ＲＰ  ６５２、ＲＰ  ６５４、ＲＰ  ６５８、ＲＰ  ６５９（ＴＰ）、ＲＰ  ６８３（ＴＰ）、ＲＰ  ６８９（ＴＰ）、ＲＰ  ６９２、ＲＰ  ６９３、およびＲＰ  ６９４も有用である。使用してもよい他の非ハロゲン化難燃剤としては、それぞれホウ酸亜鉛とホウ酸亜鉛水和物であるファイアブレークＺＢ（ＦＩＲＥＢＲＡＫＥ  ＺＢ）およびボルガードＺＢ（ＢＯＲＧＡＲＤ  ＺＢ）、ホウ酸アンモニウム／二ホウ酸塩／四ホウ酸塩四水和物、五ホウ酸アンモニウム・８Ｈ2Ｏ、リン酸ジアンモニウムとリン酸モノアンモニウムとの混合物でありウエストバージニア州ガリポリスフェリーのアクゾ・ノーベル（Ａｋｚｏ  Ｎｏｂｅｌ，Ｇａｌｌｉｐｏｌｉｓ  Ｆｅｒｒｙ，Ｗｅｓｔ  Ｖｉｒｇｉｎｉａ）より入手可能なファイレックス（ＦＹＲＥＸ）、リン酸トリフェニル、リン酸ジメラミン、重炭酸カリウム、硫酸アルミニウムカリウム；どちらもメラミンシアヌレートであるメラパール２５（ＭＥＬＡＰＵＲ  ２５）およびメラパールｐ−４６（ＭＥＬＡＰＵＲ  ｐ−４６）、リン酸メラミンであるメラパール２００（ＭＥＬＡＰＵＲ  ２００）（これら３種類すべては、ルイジアナ州ウエストウィーゴーのＤＳＭメラミン・アメリカズ（ＤＳＭ  Ｍｅｌａｍｉｎｅ  Ａｍｅｒｉｃａｓ，Ｉｎｃ．Ｗｅｓｔｗｅｇｏ，ＬＡ）より入手可能である）；リン酸メラミンであるアムガードＮＨ（ＡＭＧＡＲＤ  ＮＨ）およびエチレンジアミンホスフェートであるアムガードＮＰ（ＡＭＧＡＲＤ  ＮＰ）（どちらもバージニア州リッチモン��のオルブライト・アンド・ウィルソン・アメリカズ・インコーポレイテッド（Ａｌｂｒｉｇｈｔ  ＆  Ｗｉｌｓｏｎ  Ａｍｅｒｉｃａｓ  Ｉｎｃ．，Ｒｉｃｈｍｏｎｄ，ＶＡ）より入手可能である）；アルミニウム三水和物（ＡＴＨ）、酸化マグネシウム、ならびに水酸化マグネシウムが挙げられる。使用してもよい有用なハロゲン化ホスフェート難燃剤としては、どちらもクラリアント・コーポレーション（Ｃｌａｒｉａｎｔ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）より入手可能なＴＣＥＰ（トリス（２−クロロエチル）ホスフェート）およびＴＣＰＰ（トリス（２−クロロイソプロピル）ホスフェート）、ならびにイスラエルのベールシバのデッド・シー・ブロミン・グループ（Ｄｅａｄ  Ｓｅａ  Ｂｒｏｍｉｎｅ  Ｇｒｏｕｐ，Ｂｅｅｒ  Ｓｈｉｖａ，Ｉｓｒａｅｌ）より入手可能なＦＲ  ３７０（トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェート）が挙げられる。
【００３３】
１種類以上の難燃剤の混合物を本発明のフォーム中に使用してもよい。好適な混合物としては、エクソリットＡＰ７５０（ＥＸＯＬＩＴ  ＡＰ  ７５０）とＦＲ３７０、およびエクソリットＩＦＲ２３（ＥＸＯＬＩＴ  ＩＦＲ  ２３）とＦＲ  ３７０の重量比が約１０：９０（５：９５）〜約９０：１０（９５：５）の混合物、ならびにアンスル・インコーポレイテッド（Ａｎｓｕｌ  Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ）よりフォーレイ（ＦＯＲＡＹ）として入手可能なリン酸モノアンモニウムと硫酸アンモニウムとケイ酸アルミニウムマグネシウムとの混合物が挙げられる。１種類以上の難燃剤と相乗剤との混合物も本発明のフォーム中に使用してよい。好適な相乗剤としては、タルク、マグネシウム化合物、ホウ酸亜鉛などの亜鉛化合物、Ｆｅ2Ｏ3、ＭｏＯ3、特殊なゼオライト、ボロキソシロキサン（ｂｏｒｏｘｏ  ｓｉｌｏｘａｎｅ）エラストマーが挙げられ、これらは論文「泡沸性難燃剤系の効率に対するレオロジーの調整の影響（Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ  ｏｆ  Ｍｏｄｉｆｉｅｄ  Ｒｈｅｏｌｏｇｙ  ｏｎ  ｔｈｅ  Ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ  ｏｆ  Ｉｎｔｕｍｅｓｃｅｎｔ  Ｆｌａｍｅ  Ｒｅｔａｒｄａｎｔ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）」，Ｐ．アンナ（Ａｎｎａ）ら，ポリマー・デグラデーション・アンド・スタビリティ（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ），Ｖｏｌ．７４（３），２００１，４２３〜４２６ページにおいて議論されている。臭素化難燃剤およびリン難燃剤の両方の相乗剤は、ニューヨーク州タリータウンのチバ（Ｃｉｂａ，Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹ）より入手可能なチバ・フレームスタブ・ノア１１６（ＣＩＢＡ  ＦＬＡＭＥＳＴＡＢ  ＮＯＲ  １１６）難燃性材料である。ポリリン酸アンモニウム系泡沸性難燃剤と臭素化ホスフェート（ＦＲ  ３７０）難燃剤、リン酸メラミン難燃剤、および／またはポリリン酸メラミンポリホスフェート難燃剤との間には相乗効果が見られる。ハロゲン化難燃性材料は一般には好ましくないが、一部のハロゲン化材料は本発明において効果的となる場合もある。たとえば、トリス（トリブロモネオペンチル）ホスフェートであるＦＲ３７０は非常に有効な難燃剤であり、現在のところ環境保護団体による問題のある物質としては同定されていない。難燃剤系の選択は、種々の要因、たとえば、所望の用途に対する工業規格、およびフォームポリマーマトリックスの組成によって決定される。
【００３４】
本発明のフォームは、種々の他の添加剤も含んでよい。好適な添加剤の例としては、粘着付与剤（たとえば、ロジンエステル、テルペン類、フェノール類、ならびに脂肪族、芳香族、または脂肪族と芳香族との混合物の合成炭化水素樹脂）、可塑剤、顔料、染料、非発泡性のポリマーまたはガラスの微小球、補強剤、疎水性または親水性シリカ、炭酸カルシウム、強化剤、繊維、フィラー、ナノクレーなどのナノ粒子、導電性粒子、酸化防止剤、ポリエステル、ナイロン、またはポリプロピレンなどの微粉砕ポリマー粒子、およびそれらの組み合わせが挙げられる。化学発泡剤も加えてよい。上記の追加の化学物質および成分は一般に、所望の最終的性質を有するフォーム物品を得るのに十分な量で加えられる。
【００３５】
シート１００の少なくとも一方の表面１０１上に配列された隆起部分１０２のパターンを有するシート１００の形態である本発明による物品の別の実施態様が図２に示されている。このような物品は、周囲領域１０４の密度とは異なる密度を有する隆起面１０２が形成されるように、発泡に差を生じさせることによって形成することができる。本明細書に記載されるような難燃性物質は、フォームシート１００全体に散在している。接着剤層およびこれに結合する剥離ライナーは、シートの反対側の表面１０１に適用してもよい。このような接着剤層および剥離ライナーは、図１の物品１０に関してすでに説明したものと同じものである。
【００３６】
物品の性質は、１種類以上のポリマー組成物をフォームと組み合わせることによって調整することができる。これらの追加の組成物は、層、ストライプ、点などの数種類の形態をとってよい。発泡させた組成物または発泡させていない組成物を使用することができる。組成物はフォームに直接適用してもよいし、またはたとえば別の接着剤を介して間接的に適用してもよい。ある実施態様では、追加のポリマー組成物はフォームに対して剥離自在に接着され、そのためこの追加の組成物は後にフォームから分離することができる。フォームと１種類以上の追加ポリマー組成物との組み合わせを特徴とする物品の例が図３〜５に示されている。図３を参照すると、複数のフォームストライプ２０２があるパターンで配置され別のポリマー層２０４の内部に組み込まれていることを特徴とする物品２００が示されている。ストライプ２０２の密度は、ストライプの周囲にあるポリマー層２０４の密度とは異なる。少なくとも１種類の難燃性物質が、物品２００全体に散在している。接着剤層およびこれと結合する剥離ライナーは、シート２００の片面または両面に適用することができる。接着剤層によって追加の層または構造をシート２００の主面に接着してもよい。このような接着剤層および剥離ライナーは、図１の物品１０に関してすでに説明したものと同じものである。
【００３７】
図４は、複数のフォームストライプ３０２があるパターンで配列され別のポリマー層３０４の内部に組み込まれている本発明によるさらに別の実施例のシート物品３００を示している。さらに層３０４は反対側の面上でさらに別のポリマー層３０６と結合している。ストライプ３０２の密度は、ストライプの周囲の層３０４の密度とは異なる。接着剤層およびこれと結合する剥離ライナーは、シート３００の一方または両方の主面上に適用することができる。このような接着剤層および剥離ライナーは、図１の物品１０に関してすでに説明したものと実質的に同じものである。追加の層または構造をシート３００の主面に接着してもよい。
【００３８】
図５は、ポリマー層４０４、４０６、および４０８を特徴とする多層構造内部に複数のフォームストライプ４０２が埋め込まれているさらに別のフォームシート４００を示している。ストライプ４０２の密度は、層４０４、４０６、および４０８の密度とは異なる。接着剤層およびこれと結合する剥離ライナーは、層４０８または層４０４のいずれかの上、あるいは層４０８および層４０４の両方の上のシート４００の表面に適用することができる。このような接着剤層および剥離ライナーは、図１の物品１０に関してすでに説明したものと同じものである。追加の層または構造をシート４００の層４０４および４０８の上の主面に接着してもよい。
【００３９】
本発明の原理によると、前述の接着剤層またはスキン接着剤は、より詳細に後述するように、たとえば押出可能な微小球含有難燃性組成物と、１種類以上の押出可能な接着剤組成物とを同時押出することによって難燃性フォームシートに結合させてもよい。接着剤組成物は、難燃剤を使用しないように配合および／または選択され、それによって、フォーム材料がテープ用の基材またはバッキングを含むテープなどの接着物品が得られる。接着剤をフォーム表面の一部（たとえばフォームの一方の主面上）に適用して、フォーム表面の一部（第２の主面）は追加の層または構造を支持するための基材として残してもよい。スキン接着剤も難燃性フォームの表面に積層することができるし、あるいはスキン接着剤を剥離ライナーに適用した後で、スキン接着剤上にフォームを直接押出またはコーティングすることもできる。
【００４０】
フォームを硬化させるための比較的高弾性率のポリマー組成物（ポリアミドおよびポリエステルなどの半結晶性ポリマー）、フォームの可撓性を増大させるための比較的低弾性率のポリマー組成物（たとえば、可塑化されたポリ塩化ビニル）、および別のフォーム組成物などの他のポリマー組成物を本発明のフォームと同時押出してもよい。
【００４１】
図６を参照すると、本発明による難燃性フォーム物品を製造するための押出工程が示されている。本発明の方法によると、ポリマー樹脂または接着性ポリマーが第１の押出機５１０（典型的には一軸スクリュー押出機）に供給され、樹脂は軟化および混合されて押出に好適な形態となる。この結果得られるポリマー樹脂は、フォームのポリマーマトリックスの形成に使用される。ポリマー樹脂はペレット、ビレット、パッケージ、ストランド、パウチ、およびロープなどの任意の好都合な形態で押出機５１０に加えてよい。
【００４２】
次に、樹脂、難燃剤、および他の添加剤（発泡性微小球を除く）が第２の押出機５１２（たとえば、典型的には二軸スクリュー押出機）に供給される。樹脂は、第１の入口５１１を介して押出機５１０から第２の押出機５１２に直接供給することができる。難燃剤およびその他の添加剤は、任意の入口に供給することができ、典型的には押出機５１２の混合前の位置にあることが好ましい入口５１３において第２の押出機５１２に供給される。合流した後、樹脂および添加剤は押出機５１２中で十分に混合される。成分の添加順序および混合条件（たとえば、スクリュー速度、スクリュー長さ、および温度）は、最適な混合が行われるように選択される。一般に混合は、微小球の発泡に必要な閾値温度より低い温度で実施される。しかし、微小球発泡温度よりも高い温度を使用してもよく、この場合、典型的には混合の後で、微小球を押出機５１２に加える前に温度が下げられる。ポリマー樹脂または接着性ポリマーが押出に好適な形態で提供される場合、第１の押出ステップを省略して、押出機５１２に直接樹脂を加えてもよいことは理解できるであろう。
【００４３】
発泡性ポリマー微小球は、押出機５１２の運搬ゾーンの直前に通常存在する下流入口５１７における通常は別のゾーンにおいて第２の押出機５１２に添加することができる。添加後、難燃剤、発泡性ポリマー微小球、およびポリマー樹脂は、運搬ゾーン中で溶融混合されて発泡性で押出可能な組成物が形成される。溶融混合ステップの目的は、難燃剤、微小球、および存在する場合には他の添加剤が溶融ポリマー樹脂全体に分散している発泡性で押出可能な組成物を調製することである。典型的には、溶融混合作業では、入口５１７から下流にある運搬ブロックが使用されて適切な混合が行われるが、混練要素を使用してもよい。溶融混合中に使用される温度、圧力、剪断速度、および混合時間は、微小球の発泡または破壊を引き起こさずに、発泡性で押出可能な組成物が調製されるように選択される。具体的な添加順序、ゾーン温度、圧力、剪断速度、および混合時間は、処理される個々の化学組成物に基づいて選択され、これらの条件の選択は当業者の技術の範囲内にある。
【００４４】
溶融混合後、発泡性で押出可能な組成物は、ギヤポンプ５１６を使用して移送用配管５１８を介して押出ダイ５１４（たとえば、コンタクトダイまたはドロップダイ）に計量供給される。ダイ５１４内部の温度は、移送用配管５１８内部の温度と実質的に同じ温度に維持される。ダイ５１４内部の温度は、発泡性微小球の発泡に必要な温度以上の温度である。移送用配管５１８内部の温度も微小空の発泡に必要な閾値温度以上の温度であるが、通常では移送用配管５１８内部の圧力は、配管５１８内部に微小球が存在する時間のあいだ微小球の膨張を防止するのに十分な高さの圧力にされる。ダイ５１４内部の容積は配管５１８内部の容積よりも大きいため、配管５１８からダイ５１４に流入する材料は、移送用配管５１８内部の圧力より低い圧力となる圧力低下にさらされる。発泡性で押出可能な組成物がダイ５１４に入ると、ダイ５１４内部での圧力低下および熱によって、ポリマー微小球は発泡し始める。微小球の発泡が始まると、発泡性で押出可能な組成物はフォームを形成する。大部分の微小球の発泡は、微小球がダイ５１４を出る前に通常は起こる。発泡性で押出可能な組成物がダイ５１４の出口５１５に近づく間、ダイ５１４内部の圧力は低下し続ける。圧力低下が持続するため、ダイ内部で微小球はさらに発泡する。発泡性ポリマー組成物がダイ５１４を出る前の発泡性微小球の発泡を促進するために、ダイキャビティ内の圧力が十分低く維持されるように、押出機５１２およびダイ５１４を通過するポリマーの流速が維持される。ダイ５１４の形状は、完成フォームに望まれる形状が得られるように選択または形成してよい。連続または不連続シートなどの種々のあらゆるフォーム形状を形成することができる。本発明によるフォームの製造においては、発泡性微小球の代用または微小球との併用のいずれかで、化学発泡剤等も有用であることは当業者であれば理解できるであろう。
【００４５】
希望するなら、フォームがダイ５１４を出た後でニップロールを使用してフォームを冷却ロールに押し付けることによって、またはフォームの各表面上に平滑なライナーを使用しニップを介して複合物品を加圧することによって、フォームの片方または両方の表面の平滑性を増大させることができる。ダイ５１４を出た後でフォームをパターン形成されたロールと接触させることによって、あるいはシェル（Ｓｈｅｒら）に２００１年３月６日に発行された米国特許第６，１９７，３９７Ｂ１号明細書に記載されるようなパターンまたは微細構造が形成されたライナーを使用することによって、フォームの一方または両方の表面上にパターンをエンボス加工することも可能である。
【００４６】
押出工程を使用して、図２に示されるものと同様の異なる密度の領域を有するパターン形成されたフォームを製造することができる。たとえば、物品がダイ５１４から出る位置よりも下流で（図６）、たとえばパターン形成されたロールまたは赤外線マスクを使用して物品を選択的に加熱することによって、物品の計画された領域内で微小球の発泡に差を生じさせたりまたは局所的に発泡させたりすることができる。
【００４７】
接着性が要求される用途では、難燃性フォームコアが、フォームの外面に適用された１層以上の接着剤と組み合わせられる。図６はそのような同時押出工程を示している。接着性樹脂／ポリマーが押出機５３０（たとえば一軸スクリュー押出機）に加えられてここで樹脂が軟化され、続いて第２の押出機５３２（たとえば典型的には二軸スクリュー押出機）に供給され、添加剤が使用されるのであればここでこの樹脂と混合されることによって、接着剤がこのシステムに導入される。典型的には感圧接着剤である接着剤はこのシステムで加工されて、たとえばテープなどの有用となるフォーム物品が最終的に得られる。このような用途では、接着剤の接着性または粘着性を低下させる添加剤は加えられずに接着剤が配合される。通常は接着剤の配合には難燃性材料は使用されないが、接着剤に難燃性を付与するために有効であるが、接着剤の粘着性を有意に低下させることはない濃度で少量の難燃剤を接着剤に加えてもよい。特に、非常に薄い（すなわち約０．６３５ｍｍ（０．０２５インチ）未満）の難燃性フォーム物品中のスキン接着剤に少量の難燃剤を加えると望ましい場合がある。スキン接着剤に添加される難燃剤の量は、スキン接着剤の全重量の約３０重量％以下であり、好ましくは約２０重量％以下であり、より好ましくは約１０重量％以下であり、最も好ましくは約５重量％以下である。
【００４８】
ギヤポンプ５３６が使用され移送用配管５３４を介して、押出可能な接着剤組成物は押出機５３２からダイ５１４の適切なチャンバーに計量供給される。この接着剤は、ダイ５１４上の出口５１５を通ってフォームと同時押出されることによって、発泡したフォームの外面に直接接着剤が適用される。２つの主外面を有するシートの形態でフォームが提供される場合、フォームの主外面の一方または両方の上に接着剤を適用してよい。物品を接着剤でコーティングするための同時押出方法は当業者には公知であり、ここでさらに説明する必要はないだろう。
【００４９】
フォームの両方の主外面に接着剤が適用される場合、その結果得られる物品は、フォームのそれぞれの主面上にスキン接着剤を有するフォームコアを特徴とする３層物品となる。３層Ａ／Ｂ／Ｃ構造（接着剤Ａ／フォームＢ／接着剤Ｃ）の場合、さらに別の押出機および関連する装置を使用することで、フォームのもう一方の主面に別のスキン接着剤を適用できる。この構造では、フォームの難燃性が望まれるおよび／または必要とされる用途に使用される種々のあらゆる表面にフォームの主面を接着することができる。さらに、接着剤中に難燃剤が存在しない場合には、使用される個々の接着剤によって得られる最大の接着力でフォームを表面または基材に接着することができる。
【００５０】
本発明の物品中に使用すると好適なスキン接着剤としては、極性および非極性の種々の基材に対して許容される接着性が得られるあらゆる接着剤が挙げられる。一般には感圧接着剤が許容される。好適な感圧接着剤としては、主成分としてアクリル系ポリマー、ポリウレタン、商品名クレイトン（ＫＲＡＴＯＮ）で市販されるものなどの熱可塑性エラストマー（たとえば、スチレン−イソプレン−スチレン、スチレン−ブタジエン−スチレン、およびそれらの組み合わせ）、ならびにその他のブロックコポリマー、ポリ−α−オレフィンおよび非晶質ポリオレフィンなどのポリオレフィン、シリコーン類、ゴム系接着剤（天然ゴム、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、ブチルゴムなどを含む）を含むもの、ならびにこれらの接着剤の組み合わせまたは混合物が挙げられる。接着成分は、粘着付与剤、可塑剤、レオロジー調整剤、フィラー、繊維、架橋剤、酸化防止剤、染料、着色剤、導電性粒子、および抗菌剤などの有効成分を含んでもよい。
【００５１】
本発明において有用であることが分かっている一群の感圧接着剤は、たとえば、米国再発行特許第２４，９０６号明細書に記載されるアクリレートコポリマーであり、特に重量比が約９０：１０〜約９８：２のアクリル酸イソオクチル：アクリル酸コポリマーを含むコポリマーである。重量比が約９０：１０〜約９８：２のアクリル酸２−エチルヘキシル：アクリル酸コポリマー、および６５：３５のアクリル酸２−エチルヘキシル：アクリル酸イソボルニルを含むコポリマーも許容される。有用な接着剤は米国特許第５，８０４，６１０号明細書および第５，９３２，２９８号明細書（両者の記載内容全体を本明細書に援用する）に記載されている。米国特許第４，３１０，５０９号明細書および第４，３２３，５５７号明細書（両者の記載内容全体を本明細書に援用する）に記載されるように、抗菌剤を接着剤に混入することも考慮される。国際公開（ＷＯ）第０１／５７１５２号パンフレット（この記載内容全体を本明細書に援用する）に記載されるように、アクリル系接着剤とゴム系接着剤との混合物を使用してもよい。
【００５２】
フォームの一方または両方の主面上に配置された１つ以上の接着剤層に剥離ライナー５２０を適用してもよい。ライナー５２０は供給ロール５２２から供給することができる。ライナー５２０に好適な材料としては、シリコーン剥離ライナー、剥離剤がコーティングされたポリエステルフィルム（たとえば、ポリエチレンテレフタレートフィルム）、およびポリオレフィンフィルム（たとえばポリエチレンフィルム）が挙げられる。続いて、ライナーおよびフォームはニップローラー５２４の間で互いに積層される。
【００５３】
任意選択の第２の供給ロール５４２を一方のニップロール５２４の近傍に配置することによって、フォームの反対側の面に任意選択の剥離ライナー５４０を取り付けることができる。第２の剥離ライナー５４０は剥離ライナー５２０と同種であってもよいしまたは異種であってもよい。さらに、第２の剥離ライナー５４０は、剥離ライナー５４０の一方の表面にコーティングまたは適用された接着剤層とともに提供されてもよい。この方法では、フォーム材料の第２の主面に第２の接着剤層（図示していない）を適用することができる。第２の接着剤層は、前述の同時押出された接着剤と同種であってもよいしまたは異種であってもよい。典型的には、接着剤層は感圧接着剤を含む。剥離ライナー５２０も、その一方の表面にコーティングまたは適用された接着剤層とともに提供されてもよい。
【００５４】
上述の方法および使用される装置の別の種類のものは当業者に公知であり、本発明は、本明細書の図６に記載される装置に限定されるものではない。多層フォーム／接着剤構造体を製造するための他の方法も、本発明の範囲内として考慮されるべきである。
【００５５】
積層した後、凝集強さを向上させるために、任意に電子ビーム源５２６からの放射線にフォームを曝露してフォームの架橋が行われる。フォームの厚さを透過して、フォームの架橋を開始させフォームを十分に架橋させるのに十分なエネルギーをその放射線が有するのであれば、他の放射線源（たとえば、イオンビーム、ガンマ線、および紫外線）を使用してもよい。曝露後、積層体は巻き取りロール５２８に巻き取られる。より厚いフォームの場合には、材料を十分に透過してより徹底した架橋が誘導されるようにするため、両主面からフォームに放射線を照射する必要が生じることがある。任意に、フォームをロールにした後でガンマ線を照射することができる。
【００５６】
典型的には剥離ライナーには、フルオロケミカルまたはシリコーンなどの剥離剤がコーティングされる。たとえば、米国特許第４，４７２，４８０号明細書には、低表面エネルギーの過フルオロ化合物ライナーが記載されている。好適な剥離ライナーとしては、シリコーン剥離材料がコーティングされた、紙、ポリオレフィンフィルム、またはポリエステルフィルムが挙げられる。ポリオレフィンフィルムは、アクリル系感圧接着剤に使用される場合には剥離コーティングが不要となる場合もある。シリコーンがコーティングされた市販の剥離ライナーの例は、ジェームズ・リバー・カンパニーＨ．Ｐ．スミス・ディビジョン（Ｊａｍｅｓ  Ｒｉｖｅｒ  Ｃｏ．，Ｈ．Ｐ．Ｓｍｉｔｈ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）（イリノイ州ベッドフォードパーク（Ｂｅｄｆｏｒｄ  Ｐａｒｋ，ＩＬ．））より入手可能なポリスリクTM（ＰＯＬＹＳＬＩＫTM）シリコーン剥離紙、および現在はロパレックス・インコーポレイテッド（Ｌｏｐａｒｅｘ，Ｉｎｃ．）（イリノイ州ウィローブルック（Ｗｉｌｌｏｗｂｒｏｏｋ，ＩＬ））として知られるＤＣＰ−ロージャ（ＤＣＰ−Ｌｏｈｊａ）（イリノイ州ディクソン（Ｄｉｘｏｎ，ＩＬ．））より供給されるシリコーン剥離紙である。特殊な剥離ライナーの一種は、名称１−６０ＢＫＧ−１５７で知られる剥離ライナーであり、これは水性シリコーン剥離面を有するスーパーカレンダー仕上されたクラフト紙であり、ＤＣＰ−ロージャ（ＤＣＰ−Ｌｏｈｊａ）より入手可能である。ｅビーム安定性で汚染物質を含有しない他の種類の剥離ライナーも本発明において有用であり、たとえば本出願の譲受人に譲渡された係属中の米国特許出願第０９／７７５，９５５号明細書（この記載内容全体を本明細書に援用する）に記載の剥離ライナーが挙げられる。
【００５７】
用途、産業、または政府の規制に基づいて難燃性フォーム物品の性能を分類するために使用することができる燃焼性試験が数種類存在する。燃焼速度、燃焼長さ、自己消火時間、火垂れ、表面燃焼性、光学的煤煙発生、および毒性燃焼ガスの種類と濃度の分析の性質のいずれかに関する燃焼性に基づいて、フォーム物品の難燃性を評価することができる。ＵＬ  ９４、Ｆ．Ａ．Ｒ．セクション２５．８５３  １２および６０秒間垂直燃焼試験、ＡＳＴＭ  Ｅ１６２およびＡＳＴＭ  Ｅ６６２、ならびにＢＳＳ  ７２３９の試験によって、難燃性フォーム物品を難燃性として分類することができる。燃焼性能に基づくいくつかの試験では、異なる数種類の難燃性評価が存在する場合がある（すなわち、ＵＬ  ９４試験の場合、Ｖ−０、Ｖ−１、およびＶ−２の評価が存在する）。鉄道輸送産業においては、表面燃焼性試験（Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｆｌａｍｍａｂｉｌｉｔｙ  ｔｅｓｔ）ＡＳＴＭ  Ｅ１６２における最大延焼指数（Ｉｓ）が３５であり、ＡＳＴＭ  Ｅ６６２における最大特定光学密度（ｍａｘｉｍｕｍ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｄｅｎｓｉｔｙ）（Ｄｓ）は、フレーミングおよびノンフレーミングモード（Ｆｌａｍｉｎｇ  ａｎｄ  Ｎｏｎ−Ｆｌａｍｉｎｇ  Ｍｏｄｅ）で、Ｄｓ（１．５）＝最大１００、Ｄｓ（４．０）＝最大２００である。
【００５８】
本発明の難燃性フォームコアテープおよび／またはフォームの表面に適用されたスキン接着剤層を含む物品は、パネルに適用した場合に高い剥離接着力を有することができるが、伸張剥離機構を物品内部に組み込むことによってパネルからきれいに除去することもできる。本発明による伸張剥離フォームテープに望まれる性質としては、（１）約１．７６ｋＮ／ｍ（＞１０ポンド／インチ）を超えるフォーム分裂強さ、（２）伸張剥離によってテープのちぎれまたは破壊が起こらないようにするための、表面からテープを除去するために必要な力よりも大きい引張破断強さ、（３）比較的小さな降伏応力および良好な破断時伸び（たとえば、１５０％を超える）などの他の機械的性質、ならびに（４）有意なひずみ硬化挙動（伸張剥離するための降伏応力よりも少なくとも１５０％大きい引張強さ）または５０％を超える弾性回復を示すことが挙げられる。
【００５９】
伸張剥離性を付与し本発明の物品をさらに補強するために、難燃性フォーム、接着剤、またはフォームと接着剤の両方は、本明細書に記載される製造工程中にその場で形成される粘弾性または弾性の微小繊維を含む補強材料を含む。好適な微小繊維としては、係属中の米国特許出願第０９／７６４，４７８号明細書（この記載内容全体を本明細書に援用する）の教示に従って製造される微小繊維が挙げられることが分かっている。特定の実施態様では、補強微小繊維は粘弾性であり、半結晶性ポリマー（たとえば、非晶質領域と結晶領域の両方を有する)を含む。半結晶性ポリマーの具体例としては、ポリカプロラクトン（ＰＣＬ）、ポリブテン（ＰＢ）、エチレンと少なくとも１種類の別のα−オレフィンモノマーとから誘導されるコポリマー（たとえば、ポリオレフィンコポリマーおよびターポリマー）、超低密度ポリエチレン（たとえば密度が０．９１５ｇ／ｃｍ3未満のもの、たとえばダウ・ケミカル・カンパニー（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．）より市販されるアテイン（ＡＴＴＡＮＥ）４２０１、４２０２、４２０３、４３０１、および４４０４）、線状低密度ポリエチレン（たとえば、密度が０．９１５〜０．９４ｇ／ｃｍ3の間のもの、たとえばエクソンモービル・コーポレーション（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．）より市販されるＬＬ−３００３、ＥＣＤ−１２５、３７７Ｄ６０、３６９Ｇ０９、３６３Ｃ３２、３６１Ｃ３３、３５７Ｃ３２、３５０Ｄ６５、３５０Ｄ６４、３５０Ｄ６０、ＬＬ−３０１３、およびＬＬ−３００１）、ダウ・ケミカル（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）より市販されるダウレックス（ＤＯＷＬＥＸ）シリーズのエラストマー、メタロセンポリオレフィン（たとえば、エクソン・モービル・コーポレーション（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌ  Ｃｏｒｐ．）より市販されるイグザクト（ＥＸＡＣＴ）３０４０、３０２４、３１３９）、およびポリオレフィンプラストマー（たとえば、ダウ・ケミカル（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）より市販されるアフィニティ（ＡＦＦＩＮＩＴＹ）シリーズ）、メタロセンコポリマー（たとえば、デュポン−ダウ・エラストマーズ（Ｄｕｐｏｎｔ−Ｄｏｗ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ）より市販されるエンゲージ（ＥＮＧＡＧＥ）シリーズ）、ならびにこれらの材料の組み合わせが挙げられる。弾性である好適な補強微小繊維の例としては、たとえばポリウレタン、合成ブロックコポリマー、およびこれらの材料の組み合わせを含む熱可塑性エラストマーなどの熱可塑性エラストマーが挙げられる。
【００６０】
補強微小繊維材料は測定可能な降伏強さを有する。ある実施態様では補強材料の降伏強さが約２０ＭＰａ未満である。補強材料の引張破断強さは、典型的には降伏強さの少なくとも約１５０％となる。特定の実施態様では、補強材料の引張強さ（ＡＳＴＭ  Ｄ  ８８２−９７に準拠し、クロスヘッド速度は１２インチ／分（３０ｃｍ／分））は、接着剤および／または発泡したフォームの引張強さよりも大きい。補強微小繊維材料は接着剤／フォーム組成物の使用温度よりも高い融点を有するべきであり、接着剤組成物または接着剤組成物を使用して製造されるあらゆる物品の貯蔵温度よりも高い融点を有するべきである。使用温度および貯蔵温度の両方は、フォームまたは接着剤のいずれかが分解する温度を超えるべきではない。ある実施態様では、補強材料の融点は、たとえば１０℃／分の走査速度において示差走査熱分析（「ＤＳＣ」）によって測定される場合に少なくとも７０℃となる。
【００６１】
本発明の方法の加工温度における適用可能となる接着剤またはフォームの溶融粘度と同様の溶融粘度（毛管粘度計を使用して測定される）を補強微小繊維材料が有することが望ましい。補強微小繊維材料は、製造工程中に加えられる材料（たとえば、ポリマーフォームおよび／または接着剤の成分）に対して非混和性（すなわち独立した相として残存する）であることが好ましいが、これらの材料と相溶性であるので、微小繊維材料は接着剤またはフォーム中に実質的に均一に分散（すなわち分布）させることができる。補強微小繊維はフォームまたはテープの機械方向でその場で形成される。特定の実施態様では、混合中に、二軸スクリュー押出機によって、約２０μｍ未満の平均直径を有する球状粒子として微小繊維形成性樹脂が接着剤またはフォームの配合物中に分散される。実質的に連続の微小繊維は、ダイを通過する押出成形中に形成される。ある実施態様では、補強微小繊維材料の平均直径は約１０μｍ未満である。
【００６２】
最も典型的には、補強微小繊維材料は接着剤中および／または難燃性フォーム組成物中に実質的に連続の繊維として存在する。本発明の一態様では、接着剤またはフォームの機械方向で少なくとも約０．５ｃｍにわたって破壊されておらず、典型的には少なくとも約２ｃｍにわたって破壊されていない。別の実施態様では、実質的に連続の繊維は少なくとも約５ｃｍにわたって連続であり、典型的には少なくとも約８ｃｍにわたって連続である。本発明の別の態様によると、実質的に連続の繊維は最大直径が一般に約０．０５〜約５μｍであり、好ましくは約０．１〜約１μｍである。本発明の別の態様によると、実質的に連続の繊維のアスペクト比（すなわち直径に対する長さの比）は約１０００を超える。
【００６３】
本発明に有用である好適な化合物は、ある種のポリアルキレン樹脂のコポリマーおよびターポリマー、たとえばポリオクテン−エチレンおよび／またはポリヘキセン−エチレンのコポリマー、ならびにポリブテン−コ−エチレンなどの微小繊維を含むことが分かった。微小繊維は除去（伸張剥離）過程中にひずみ硬化するので、フォームおよび／または接着剤中に微小繊維を混入することによって、微小繊維のひずみ硬化のため破壊されずに基材から伸張させて剥離することができる最終材料が得られる。一般に、限定するものではないが、エチレンを含有するＣ3〜Ｃ10コポリマーは補強微小繊維の製造に使用すると好適である。上記のポリオクテン−エチレンおよび／またはポリヘキセン−エチレンコポリマーは、たとえばアクリル系およびゴム／樹脂系ブロックコポリマー接着剤などの多くのポリマーに対して相溶性であるが非混和性であり、本明細書に記載されるように二軸スクリュー押出機中で混合して、その場で微小繊維を生成させることができる。言い換えると、微小繊維のポリマーはポリマーフォームおよび発泡剤と配合され、剪断流によって連続した微小繊維がその場で形成され、一方向性の微小繊維で補強された複合コアの発泡が行われる。
【００６４】
本発明の物品内部に補強微小繊維が含まれる実施態様においては、典型的には製造工程温度は、各温度領域内の温度が繊維のポリマー樹脂の融点（下限）と発泡剤（たとえば、ポリマー微小球、化学発泡剤など）の活性化温度（上限）との間となるように選択される。さらに、ダイ５１４（図６）の温度は、一般に微小繊維のポリマーの融点よりも高いがその差は約６０℃以下であり、そのため微小繊維は、冷却されて結晶化することによって効率的に固化することができる。
【００６５】
本発明の微小繊維の製造に使用されるポリマーの融点は、使用される発泡剤の活性化温度よりも低くなるべきであり、それによって混合ゾーン中で発泡剤をあらかじめ発泡させることなく発泡剤、繊維ポリマー、およびフォームマトリックス材料は均一に混合することができる。微小繊維の製造中に使用されるポリマー樹脂の融点は、一般に発泡剤の活性化温度よりも少なくとも２０℃低い。微小繊維の製造中に使用されるポリマー樹脂の融点が、発泡剤の活性化温度よりも少なくとも３０℃または４０℃低い場合により良い結果が得られると考えられる。
【００６６】
適切なフィードブロックを有するダイ５１４を取り付けることによって、あるいは多翼ダイまたはマルチマニホールドダイを使用することによって、前述の同時押出工程は、２層物品が得られる、または３層以上（たとえば、１０〜１００層またはそれを超える数の層）を有する物品が得られるように実施することができる。追加の層（たとえば、ポリマー層、金属、金属箔、スクリム、紙、布、剥離ライナー上にコーティングされた接着剤など）をフォームに積層することによって、または物品がダイ５１４を出た後の同時押出されたポリマー層のいずれかに積層することによって、多層フォーム物品を製造することもできる。利用可能なその他の技術としてはパターンコーティングが挙げられる。本発明の物品中のフォーム層は、厚い層、すなわち、０．２５ｍｍ（０．０１０インチ）以上であってよいし、または薄い層、すなわち、０．０２５ｍｍ（０．０１０インチ）以下であってもよい。
【００６７】
本発明の難燃性フォーム物品は、航空宇宙用途、自動車用途、電子用途、および医学用途などの種々の用途で使用することができる。所望の用途の要求に適合させるために物品の性質を調整することができる。用途の具体例としては、接着テープまたはシート、振動減衰物品、包帯、テープバッキング、再帰反射シートのバッキング、耐摩耗性マット、研磨物品のバッキング、ガスケット、スペーサー、およびシーラントが挙げられる。
【００６８】
本発明の実施態様の特徴を、以下の非限定的な実施例でさらに説明する。
【実施例】
【００６９】
以下の試験方法および実施例において、試料の寸法（典型的には長さ）は幅を除けば概略値であり、幅は切断工具の精度に合わせて測定した。
【００７０】
試験方法
燃焼性試験方法１（ＴＭ１）
この試験方法は、アンダーライターズ・ラボラトリーズ（Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）（ＵＬ）２０ｍｍ垂直燃焼試験９４（Ｖｅｒｔｉｃａｌ  Ｂｕｒｎｉｎｇ  Ｔｅｓｔ  ９４）（ＵＬ−９４）に基づいており、試験方法に使用した試験手順および／または成分に以下の修正を加えている。
【００７１】
【表１】
2005517077.tif 000003
【００７２】
手順：
ワニ口クリップでリングスタンドに試料の一端を取り付け、綿布標識を試料直下に配置した。剥離ライナーを使用している場合には試験される試料からこれを取り除き、試料厚さを測定し記録した。プロパン燃料の点火器からの火炎は、試料の自由端すなわち取り付けられていない端部の中点に当たるようにし、プロパン点火器の胴体が、試料の取り付けられていない端部の先端から約１０ｍｍ下に来るようにした。点火器および火炎をその位置に１０秒間維持し、試料の長さまたは位置の変化に対応させるために必要であれば点火器を移動させた。点火器の胴部上に試料材料が垂れるのを防止するために点火器の角度を調節した。１０秒後に火炎を離し、残炎時間の測定を開始した。残炎時間をｔ１として記録した。
【００７３】
残光が消失してから、直ちに試料を第２回目の火炎に曝露し、試料の残部から１０ｍｍの距離で火炎を１０分間維持した。１０秒後、火炎を離し、残炎時間および残光時間の測定を開始した。残炎時間をｔ２として記録した。残光時間をｔ３として記録した。
【００７４】
本明細書のＴＭ１で使用した燃焼性評価基準は、ＵＬ−９４に記載のものと同様であり、以下の通りであった。
【００７５】
【表２】
2005517077.tif 000004
【００７６】
燃焼性試験方法２（ＴＭ２）
この試験方法は、Ｆ．Ａ．Ｒ．セクション２５．８５３（１９９０年７月）に準拠する基準および手順に基づいているが、相対湿度５０％±１０％で最短２４時間のコンディショニングを指定の５０％±５％の代わりに実施した点がＦ．Ａ．Ｒ．セクション２５．８５３（１９９０年７月）とは異なる。
【００７７】
試料を、２１．１℃±２．８℃（７０°Ｆ±５°Ｆ）および相対湿度５０％±１０％で最短２４時間コンディショニングした。試験体をＵ字型金属枠に取り付け、２つの長手方向縁端部と１つの横方向（狭い）縁端部を垂直方向でしっかりと保持し、基材には支持されず離れているようにした。試験体の露出領域は少なくとも幅５０．８ｍｍ（２インチ）および長さ約３０４．８ｍｍ（１２インチ）であった。
【００７８】
試料をブンセンバーナーの火炎に曝露した。試料の低い方の縁端部が、バーナーの上端から約１９．１ｍｍ（３／４インチ）上に来るようにした。実施例に指定されるように、試料の低い方の縁端部の中心線に火炎を１２秒間または６０秒間当てた。火炎時間、燃焼長さ、および必要であれば火垂れの火炎時間を記録した。燃焼長さは、火炎にさらされた試料の縁端部から、火炎の接触が直接の原因である燃焼による破損がもはや明らかでない試料の位置までの距離として測定した。部分的または完全な滅失、炭化、ゆがみまたは脆化が認められる試料の領域は、燃焼長さの測定に含めた。表面のすす、汚染、または変色を示す領域は燃焼長さには含めず、熱により収縮または溶融したことが示される材料の領域も燃焼長さには含めなかった。
【００７９】
Ｆ．Ａ．Ｒ．セクション２５．８５３（１９９０年７月）サブパラグラフ（ａ）（１）（ｉ）の６０秒間火炎曝露は、平均燃焼長さが１５２．４ｍｍ（６インチ）を超えないこと、火炎源を除去下後の平均火炎時間が１５秒を超えないこと、ならびに落下後に平均３秒を超える火炎へのドリップが持続しないことが要求される。Ｆ．Ａ．Ｒ．セクション２５．８５３（１９９０年７月）サブパラグラフ（ａ）（１）（ｉｉ）の１２秒間火炎曝露は、へ金燃焼長さが２０３ｍｍ（８インチ）を超えないこと、火炎源を除去下後の平均火炎時間が１５秒を超えないこと、ならびに落下後に平均５秒を超える火炎へのドリップが持続しないことが要求される。
【００８０】
９０°剥離接着力
試験する物品から幅２５．４ｍｍ（１インチ）×長さ約１５２ｍｍ（６インチ）の試料を切り取り、アルミニウム箔の陽極処理面上に物品をロールがけすることによって、箔と物品の間に気泡が取り込まれないように注意しながら、長さ約１６５ｍｍ（６．５インチ）×幅約２８．６ｍｍ（１．１２５インチ）×厚さ０．１２７ｍｍ（０．００５インチ）の陽極処理アルミニウム箔に積層した。続いて、箔／物品積層体を、後述の実施例に指定されるような清浄で乾燥した幅５１ｍｍ（２インチ）×長さ約１２７ｍｍ（５インチ）のガラスまたはステンレス鋼の基材パネルの上に配置し、これによって積層体をパネルの中心に配置して、パネルからはみ出して延在する積層体部分をタブとして機能させた。２ｋｇ（４．５ポンド）硬質ゴムローラーを使用し各方向で２回ずつ通すことで、積層体をパネル上でロールがけした。パネルと積層体の間に気泡を取り込まないように注意した。こうして作製した試料を室温（約２２℃）で約７２時間置いた。続いて、試料の室温（約２２℃）における９０°剥離接着力試験を、感圧接着テープ審議会（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ｔａｐｅ  Ｃｏｕｎｃｉｌ）試験方法ＰＳＴＣ−５「感圧接着テープの瞬間粘着性（Ｑｕｉｃｋ  Ｓｔｉｃｋ  ｏｆ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ｔａｐｅｓ）」に準拠し、クロスヘッド速度３０ｃｍ／分（１２インチ／分）でインストロン（ＩＮＳＴＲＯＮ）引張試験機を使用して実施した。すなわち、最初の２５．４ｍｍ（１インチ）の長さの剥離によって得られた剥離値は無視した。次の８９ｍｍ（３．５インチ）または「剥離領域」の剥離値を記録した。報告される値は積算した剥離接着力値とした。破壊モードも記録した。
【００８１】
フォーム分裂強さ試験
使用した基材パネルが厚さ１．５２ｍｍ（０．０６０インチ）の陽極処理アルミニウムであったことを除けば、９０°剥離接着力に関して概略を示した手順を使用してフォーム分裂強さを測定した。報告される値は積算した剥離接着力値とした。破壊モードも記録した。
【００８２】
静的剪断強さ
試験する物品から幅２５．４ｍｍ（１インチ）×長さ約１５２ｍｍ（６インチ）の試料を切り取り、アルミニウム箔の陽極処理面上に物品をロールがけすることによって、箔と物品の間に気泡が取り込まれないように注意しながら、陽イオン処理アルミニウム箔（長さ約１６．５ｃｍ（６．５インチ）×幅２．８６ｃｍ（１．１２５インチ）×厚さ０．０１２７ｃｍ（０．００５インチ））のシートに積層した。次にこの箔／物品積層体を半分に切断して、２つの約２．５４ｃｍ×約７．６２ｃｍ（１インチ×３インチ）の試験体を得た。試験体からライナーを除去し、清浄で乾燥した幅５．１ｃｍ（２インチ）×長さ１２．７ｃｍ（５インチ）のステンレス鋼基材パネル上に配置し、それによって積層体がパネルの一端の中央に配置するようにし、２．５４ｃｍ（１インチ）の長さが接着され（すなわち６．２５ｃｍ2（１平方インチ）の接合領域）、パネルからはみ出して延在する積層体の５．１ｃｍ（２インチ）の部分をタブとして機能させた。２ｋｇ（４．５ポンド）硬質ゴムローラーを使用し各方向で２回ずつ通すことで、積層体をパネル上でロールがけした。パネルと積層体の間に気泡を取り込まないように注意した。次に５．１ｃｍ（２インチ）のタブを三角クリップの周囲に巻き付けて固定し、試験体におもりを取り付けられるようにした。こうして作製した試料を、室温および相対湿度約５０％で約７２時間置いた。次に、７０℃（１５８°Ｆ）に設定した強制空気オーブン中でこの試験体を２°の角度の下方傾斜を有する静的剪断標準取付具に取り付けた。続いて、１０分間のウォームアップ時間の後、試験体に１０００ｇのおもりを取り付けた。試験体が破壊されるまで、または１０，０００分経過するまで試験を続けた。破壊時間および破壊モードを記録した。試験体が破壊されない場合には、ずれ量を測定して記録した。
【００８３】
引張破断強さおよび伸び
あらかじめ一方の表面にライナーを取り付けてある物品の露出面にシリコーン剥離ライナーを適用した。試験する物品から機械方向に幅２．５４ｃｍ（１インチ）×長さ約１２．７ｃｍ（５インチ）の試料を切断して、試験体を作製した。一方の剥離ライナーを除去し、試験体の中央で長さ２．５４ｃｍ（１インチ）を測定して印を付け、初期間隙距離を求めた。幅２．５４ｃｍ（１インチ）×約７．６２ｃｍ（３インチ）のマスキングテープ片を、両方の印の上にテープ縁端部が配置されるようにフォーム物品を横切るように配置し、印を付けた長さ２．５４ｃｍ（１インチ）の区間がテープで覆われないようにした。次に、もう一方のライナーを除去し、マスキングテープを物品周囲に完全に巻き付けた。物品上の印の位置にマスキングテープが維持されるように注意した。このテープは、インストロン（ＩＮＳＴＲＯＮ）のジョーに試料が接着するのを防止し、ジョーによって挟まれた部分で試料が破壊されるのを防止するために使用した。インストロン（ＩＮＳＴＲＯＮ）は以下の条件に設定した。
ジョー間隙：２．５４ｃｍ（１インチ）
クロスヘッド速度：３０．４８ｃｍ／分（１２インチ／分）。
続いて、ジョーがマスキングテープの縁端部と一致するように、試験体をインストロン（ＩＮＳＴＲＯＮ）のジョーに取り付けた。試料が破壊されるまで、試料をクロスヘッド速度３０．５ｃｍ／分（１２インチ／分）で試験した。引張破断強さはポンドの単位で記録し（後にｋｇに変換し）、伸びの距離を記録した。％伸びは、伸びの距離を初期間隙距離で割り１００倍することによって求めた。３つの試験体について試験し平均して引張破断強さおよび％伸びを求めた。
【００８４】
硬度
約５．１ｃｍ（２インチ）×２．５４ｃｍ（１インチ）の物品試料の厚さを測定し記録した。次に、この試料を清浄で乾燥したガラスパネルに積層し、試料とガラスの間に気泡が取り込まれないように注意した。全体の厚さが少なくとも０．３４ｃｍ（０．１３５インチ）となるまで、最初の物品にさらに物品試料を積層した。ショアＡ硬度計（Ｓｈｏｒｅ  Ａ  Ｈａｒｄｎｅｓｓ  Ｔｅｓｔｅｒ）（ニューヨーク州フリーポートのショア・インストルメント・マニュファクチャリング・カンパニー（Ｓｈｏｒｅ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ  Ｍｆｇ．Ｃｏ．Ｉｎｃ．，Ｆｒｅｅｐｏｒｔ，ＮＹ）より入手可能なモデルＣＶスタンド（Ｍｏｄｅｌ  ＣＶ  Ｓｔａｎｄ）およびデュロメーター・タイプＡ  ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０ゲージ（Ｄｕｒｏｍｅｔｅｒ  Ｔｙｐｅ  Ａ  ＡＳＴＭ  Ｄ２２４０  Ｇａｕｇｅ））を使用して、物品の初期硬度を３回測定し、得られた最大硬度値を平均した。
【００８５】
物品の密度
試験する物品から幅２．５４ｃｍ（１インチ）×長さ７．６ｃｍ（３インチ）の試料を切り取った。ライナーが取り付けられた状態の物品の厚さを、長さ方向にそって３箇所で測定し、その数値を平均した。物品の厚さ＋ライナーの厚さの合計からライナーの厚さを引いて、試料厚さを求めた。ライナーを取り外し、続いて少なくとも０．０１ｇの精度の天秤で試料を秤量した。続いて試料の密度を、
密度（ｇ／ｃｃ）＝重量／（３×試料厚さ（インチ）×１６．３９）
として計算した。
【００８６】
動的剪断強さ
この試験方法は、フォームの動的剪断強さを測定するものである。フォームテープの２５．４ｍｍ×２５．４ｍｍ（１インチ×１インチ）の断片を、幅２５．４ｍｍ×長さ５０．８ｍｍ×厚さ１．５ｍｍ（１インチ×２インチ×０．０６インチ）の陽極処理アルミニウム試験パネルに接着して、約１〜３日間室温に置いた。重なり部分６．４５ｃｍ2（１平方インチ）でＡＳＴＭ  Ｄ−１００２に準拠して試料の試験を行った。インストロン（ＩＮＳＴＲＯＮ）引張試験機を使用しクロスヘッド速度１２．７ｍｍ／分（０．５インチ／分）で試料の試験を行った。単位ポンド／平方インチの最大動的剪断力をメガパスカル（ＭＰａ）に変換し、各試料の破壊モードを記録した。２つ以上の試料について試験を行い、それらの結果を平均した。
【００８７】
Ｔブロック動的引張強さ
この試験方法は、フォームの動的引張強さを測定するものである。フォームテープの２５．４ｍｍ×２５．４ｍｍ（１インチ×１インチ）の断片を、３ＭTMスコッチ−マウントTM４２９８ＵＶ接着促進剤（３ＭTMＳｃｏｔｃｈ−ＭｏｕｎｔTM  ４２９８  ＵＶ  Ａｄｈｅｓｉｏｎ  Ｐｒｏｍｏｔｅｒ）で下塗り処理したアルミニウムＴブロックに接着し、１〜３日間室温に置いた。重なり部分６．４５ｃｍ2（１平方インチ）でＡＳＴＭ  Ｄ−８９７に準拠して試料の試験を行った。インストロン（ＩＮＳＴＲＯＮ）引張試験機を使用しクロスヘッド速度５０．８ｍｍ／分（２．０インチ／分）で試料の試験を行った。単位ポンド／平方インチの最大動的引張強さをメガパスカル（ＭＰａ）に変換し、各試料の破壊モードを記録した。２つ以上の試料について試験を行い、それらの結果を平均した。
【００８８】
実施例で使用した材料
ある市販材料を本発明の実施例に使用した。これらの材料を以下に列挙しており、実施例ではそれらの商品名で言及されることが多い。
【００８９】
【表３】
2005517077.tif 000005
【００９０】
実施例１
この実施例では、難燃剤を含有するポリマーフォーム材料の両外面上に感圧スキン接着剤層を有する３層物品を作製し、続いて燃焼性および接着性能の試験を行った。この実施例は、ポリリン酸アンモニウムを主成分とする泡沸性難燃剤と少量の臭素化ホスフェート難燃剤との混合物を含んだ。
【００９１】
容器入り感圧接着剤Ａの調製
９０部のアクリル酸２−エチルヘキシル（２−ＥＨＡ）、１０部のアクリル酸（ＡＡ）、０．１５部のイルガキュア６５１（ＩＲＧＡＣＵＲＥ  ６５１）モノマー、および０．０３部のチオグリコール酸イソオクチル（ＩＯＴＧ）を混合することによって感圧接着剤組成物を調製した。この組成物を、米国特許第５，８０４，６１０号明細書（ハマー（Ｈａｍｅｒ）ら）に記載されるように寸法が約１００ｍｍ×５０ｍｍ×厚さ５ｍｍの容器に入れた。この包装用フィルムは厚さが０．０６３５ｍｍ（０．００２５インチ）のＶＡ−２４フィルム（６％の酢酸ビニルを含有する熱融着性エチレン酢酸ビニルコポリマーフィルム、テキサス州ダラスのＣＴフィルム（ＣＴ  Ｆｉｌｍ  ｏｆ  Ｄａｌｌａｓ，ＴＸ）より入手可能）であった。この容器を水浴に浸漬し、同時にＮＩＳＴ単位で測定して強度３．５ｍＷ／ｃｍ2および全エネルギー１６２７ｍＪ／ｃｍ2の紫外線に曝露して、容器入り感圧接着剤Ａを得た。
【００９２】
予備配合接着剤Ａの調製
容器入り感圧接着剤Ａからスキン接着剤を以下のようにして予備配合した。
第１の５１ｍｍ一軸スクリュー押出機（ボノー（Ｂｏｎｎｏｔ））を介して二軸スクリュー押出機の第２の供給口に容器入り感圧接着剤Ａを供給した。ボノー（Ｂｏｎｎｏｔ）のゾーン温度はゾーン１＝１４９℃（３００°Ｆ）、ゾーン２＝１６３℃（３２５°Ｆ）、およびゾーン３＝１７７℃（３５０°Ｆ）に設定した。ポンプおよび加熱ホースは１７７℃（３５０°Ｆ）に設定した。スクリュー速度３００ｒｐｍで作動する３０ｍｍ同時回転二軸スクリュー押出機（ワーナー・プフライデラー（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒ））を使用した。二軸スクリュー押出機中の６つのゾーンの温度は、ゾーン１＝１６３℃（３２５°Ｆ）、およびゾーン２〜６＝１２１℃（３５０°Ｆ）に設定した。１２１℃（３５０°Ｆ）に設定した加熱ホースを介して接着剤をシリコーンをコーティングした紙箱に移した。このスキン接着剤を「予備配合接着剤Ａ」と命名した。
【００９３】
難燃性３層物品の作製
２種類の難燃剤（容器入り接着剤「Ａ」１００重量部当たり８４重量部のエクソリットＡＰ７５０（ＥＸＯＬＩＴ  ＡＰ  ７５０）、および１６重量部のＦＲ  ３７０）を乾燥固体として、スクリュー速度３００ｒｐｍで作動し３つの添加口を有する３０ｍｍ同時回転二軸スクリュー押出機（ワーナー・プフライデラー（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒ））の第１供給口に加え、難燃剤および上記のように調製した容器入り感圧接着剤の全流速は約６．３６ｋｇ／時（１４ポンド／時）とした。二軸スクリュー押出機中の６つのゾーンの温度は、ゾーン１＝３８℃（１００°Ｆ）、ゾーン２＝９９℃（２１０°Ｆ）、ゾーン３＝１０４．５℃（２２０°Ｆ）、ゾーン４＝１１０℃（２３０°Ｆ）、ゾーン５＝１１５．５℃（２４０°Ｆ）、およびゾーン６＝１２１℃（２５０°Ｆ）に設定した。押出機アダプター中の温度は１４９℃（３００°Ｆ）とし、押出機の出口端の可撓性ホースはすべて１８２℃（３６０°Ｆ）に設定した。流速はゼニス（Ｚｅｎｉｔｈ）ギヤポンプで制御した。
【００９４】
第１の５１ｍｍ一軸スクリュー押出機（ボノー（Ｂｏｎｎｏｔ））を介して二軸スクリュー押出機の第２の供給口に１００重量部の「容器入り感圧接着剤Ａ」を供給した。すべてのゾーンの温度は１７６℃（３５０°Ｆ）に設定した。容器入り接着剤１００重量部当たり１．５重量部の濃度でＦ１００Ｄ微小球を下流の第３の供給口（押出機バレルの下方約３／４）に加えた。押出物を加熱ホースを介して、間隙が約１ｍｍ（０．０４０インチ）で幅が約２０３．２ｍｍ（８インチ）のクローレン（ＣＬＯＥＲＥＮ）多層フィードブロックおよびダイ（テキサス州オレンジのクローレン・カンパニー（Ｃｌｏｅｒｅｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｏｒａｎｇｅ，ＴＸ）より入手可能）の中央／中間層に圧送した。
【００９５】
同時に、予備配合接着剤Ａを、第２の５１ｍｍ一軸スクリュー押出機（ボノー（Ｂｏｎｎｏｔ））から３層ドロップダイの各外部層に供給し、上記押出物と同時押出した。ボノー（Ｂｏｎｎｏｔ）のゾーン温度はすべて１４９℃（３００°Ｆ）に設定した。ポンプおよび加熱ホースは１６３℃（３２５°Ｆ）に設定した。一方の接着剤層（面１）の厚さは約０．０８４ｍｍ（０．００３３インチ）であり、他方の接着剤層（面２）の厚さは約０．０８６ｍｍ（０．００３４インチ）であった。
【００９６】
この結果得られた３層シートの厚さは約０．９９ｍｍ（０．０３９インチ）であった。この押出成形されたシートを、７．２℃（４５．５°Ｆ）に設定した冷却ロール上にキャストして、約２５℃に冷却し、続いて、同時係属中の米国特許出願第０９／７７５９５５号明細書「接着物品および製造方法（Ａｄｈｅｓｉｖｅ  Ａｒｔｉｃｌｅ  ａｎｄ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｏｆ  Ｐｒｅｐａｒｉｎｇ）」の実施例１０ａおよび１０ｂに従って作製した厚さ０．１２７ｍｍのポリエチレン剥離ライナー上に転写した。剥離ライナーを面１の接着剤層に適用した。得られた物品は、後の架橋のためにロールに巻き取った。
【００９７】
上記試料ロールから約１ｍ（３９インチ）の長さの断片を２枚切り取った。厚さ０．０５１ｍｍ（０．００２インチ）の両面にシリコーンがコーティングされたポリエステルライナー（各面には異なる剥離材料（名称５０３５および７２００）を有し、イリノイ州ウィローブルックのＤＣＰ−ロージャ・インコーポレイテッド（ＤＣＰ−ＬＯＨＪＡ  Ｉｎｃ．Ｗｉｌｌｏｗｂｒｏｏｋ，ＩＬ）より２−２ＰＥＳＴＲ（Ｐ２）−５０３５  ＆  ７２００として入手可能）を、各断片の面２上の露出した接着剤層に注意深く積層し、７２００シリコーンがコーティングされた面が接着剤層と接触するようにした。両面上にライナーを有する押出成形されたシート片を次に、加速電圧３００ｋｅＶおよび速度６．１ｍ／分で作動する電子ビーム（ｅビーム）処理ユニット（ＥＳＩエレクトロ・カーテン（ＥＳＩ  Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｃｕｒｔａｉｎ））に各面１回ずつ通した。一方の断片が受けたｅビーム線量を測定すると各面で６メガラド（Ｍｒａｄ）であり、もう一方の断片が受けたｅビーム線量を測定すると各面で８Ｍｒａｄであった。次に、得られた物品の燃焼性、物理的性質、および接着性能特性について試験した。８Ｍｒａｄの線量を受けた物品のみ静的剪断を測定した。結果を第１表に示す。
【００９８】
【表４】
2005517077.tif 000006
【００９９】
この実施例は、燃焼性試験中に少量の煤煙が発生した。しかし、煤煙量は臭素化難燃剤を含有する組成物に予想される量よりも少なかった。同量の難燃剤では、泡沸性難燃剤および臭素化ホスフェートの組み合わせの燃焼性性能は、泡沸性難燃剤単独の性能よりも優れていた。少量のみの臭素化リンを使用することで、毒性ガスの発生が少なくなるというさらなる利点が得られ、このことは航空宇宙産業などのある種の産業におけるある燃焼性規格に合格するために重要である。
【０１００】
実施例１の構造体の燃焼性性能は、ある程度は外部接着剤層の厚さと関連があると考えられる。フォーム層中により高濃度（すなわち５０重量％を超える）の難燃剤が存在し、スキン接着剤層がより薄くなれば、これらの試料の難燃性が向上する。
【０１０１】
実施例２
外部スキン層に使用した予備配合接着剤が国際公開（ＷＯ）第０１／５７１５２号パンフレットのホットメルト組成物Ｋに記載されるようなアクリル系接着剤とゴム系接着剤との混合物であったことを除けば実施例１のようにして、難燃剤含有ポリマーフォーム材料の両外面上に感圧接着剤層を有する３層物品を作製した。一方の接着剤層（面１）の厚さは約０．０６６ｍｍ（０．００２６インチ）であり、他方の接着剤層（面２）の厚さは約０．０６４ｍｍ（０．００２５インチ）であった。物品全体の厚さは約０．９０ｍｍ（０．０３５４インチ）であった。この物品についてＴＭ１に従って燃焼性を試験した。この物品はＶ−０の格付けに合格した。
【０１０２】
実施例３
エクソリットＡＰ７５０（ＥＸＯＬＩＴ  ＡＰ  ７５０）のみを難燃剤として使用し、難燃剤量およびＦ１００Ｄ発泡性ポリマー微小球を変動させたことを除けば実施例１のようにして、難燃剤含有ポリマーフォーム材料の両外面上に感圧接着剤層を有する３層物品の６つの試料を作製した。感圧接着剤供給速度４．５５ｋｇ／時（１０ポンド／時）を基準にして、ポリマーフォーム材料中で所望の難燃剤量が達成されるように難燃剤添加速度を調整した。
【０１０３】
次に、加速電圧３００ｋｅＶおよび速度６．１ｍ／分で作動する電子ビーム処理ユニット（ＥＳＩエレクトロ・カーテン（ＥＳＩ  Ｅｌｅｃｔｒｏ  Ｃｕｒｔａｉｎ））を使用して実施例１の手順に従って、押し出されたシートを架橋させた。ｅビーム線量を測定すると８Ｍｒａｄであった。
【０１０４】
次に、得られた物品についてＴＭ１に従って燃焼性を試験した。
【０１０５】
使用した難燃剤、難燃剤量、Ｆ１００Ｄ微小球量、得られた物品の厚さ、および燃焼性の結果を第２表に示す。
【０１０６】
【表５】
2005517077.tif 000007
【０１０７】
実施例４
実施例２のようにして、難燃剤含有ポリマーフォーム材料の両外面上に感圧接着剤層を有する３層物品の９個の試料を作製した。
【０１０８】
容器入り感圧接着剤Ｂの調製
９５部の２−ＥＨＡ、５部のＡＡ、および０．０１部のＩＯＴＧを９０部の２−ＥＨＡ、１０部のＡＡ、および０．０３部のＩＯＴＧの代わりに使用したことを除けば、実施例１の「容器入り感圧接着剤Ａ」の手順に従って感圧接着剤組成物を調製して、「容器入り感圧接着剤Ｂ」を得た。
【０１０９】
容器入り感圧接着剤Ｃの調製
アクリル酸イソオクチル（ＩＯＡ）を２−ＥＨＡの代わりに使用したことを除けば、実施例１の容器入り接着剤「Ａ」の手順に従って容器入り感圧接着剤「Ｃ」を調製して、「容器入り感圧接着剤Ｃ」を得た。
【０１１０】
予備配合接着剤Ｃの調製
「予備配合接着剤Ａ」の調製に使用した手順と同じ手順によって「容器入り感圧接着剤Ｃ」を二軸スクリュー押出機中で予備配合して「予備配合接着剤Ｃ」を得た。
【０１１１】
難燃性３層物品の作製
スクリュー速度２００ｒｐｍおよび流速約２．３ｋｇ／時（５ポンド／時）で作動し３つの添加口を有する３０ｍｍ同時回転二軸スクリュー押出機（ワーナー・プフライデラー（Ｗｅｒｎｅｒ  Ｐｆｌｅｉｄｅｒ））の第１供給口に難燃剤を乾燥固体として加えた。試料番号４−１〜４−７、４−９、および４−１２では、１００重量部の難燃剤を加えた。試料番号４−８では、７５重量部の難燃剤を加えた。試料番号４−１０では、８２重量部の難燃剤を加えた。試料番号４−１１、４−１３、および４−１４では、１２２重量部の難燃剤を加えた。二軸スクリュー押出機中の６つのゾーンの温度は、ゾーン１＝３８℃（１００°Ｆ）、ゾーン２＝９９℃（２１０°Ｆ）、ゾーン３＝１０４．５℃（２２０°Ｆ）、ゾーン４＝１１０℃（２３０°Ｆ）、ゾーン５＝１１５．５℃（２４０°Ｆ）、およびゾーン６＝１２１℃（２５０°Ｆ）に設定した。押出機中の温度、および押出機の出口端の可撓性ホースの温度はすべて９３．３℃に設定した。流速はゼニス（Ｚｅｎｉｔｈ）ギヤポンプで制御した。
【０１１２】
第１の５１ｍｍ一軸スクリュー押出機（ボノー（Ｂｏｎｎｏｔ））を介して二軸スクリュー押出機の第２の供給口に、前述のようにして調製した１００重量部の「容器入り感圧接着剤Ｂ」を速度２．３ｋｇ／時（５ポンド／時）で供給した。
【０１１３】
「容器入り感圧接着剤Ｂ」１００重量部当たり１．５重量部のＦ１００Ｄを下流の第３の供給口（押出機バレルの下方約３／４に位置する）に加えた。ホースとダイの温度は１８２℃（３６０°Ｆ）に設定した。押出物を加熱ホースを介して、間隙が約１ｍｍ（０．０４０インチ）で幅が約２０３．２ｍｍ（８インチ）のクローレン（ＣＬＯＥＲＥＮ）多層フィードブロックおよびダイ（テキサス州オレンジのクローレン・カンパニー（Ｃｌｏｅｒｅｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｏｒａｎｇｅ，ＴＸ）より入手可能）の中央／中間層に圧送した。
【０１１４】
同時に、「予備配合接着剤Ｃ」を、第２の５１ｍｍ一軸スクリュー押出機（ボノー（Ｂｏｎｎｏｔ））から３層ドロップダイの各外部層に供給し、上記押出物と同時押出した。
【０１１５】
この押出成形されたシートを、７．２℃（に設定した冷却ロール上にキャストして、約２５℃に冷却し、続いて、実施例１に記載されるような厚さ０．１２７ｍｍのポリエチレン剥離ライナー上に転写し、後の架橋のためにロールに巻き取った。この試料ロールから長さ約１ｍ（３９インチ）の断片を切り取った。実施例１に記載されるような厚さ０．０５１ｍｍ（０．００２インチ）のシリコーンがコーティングされたポリエステルライナーを、押出成形シートの露出面に注意深く積層した。次に、両面上にライナーを有する押出成形されたシートを、各面１回ずつｅビームに通した。ｅビーム線量を測定すると一面当たり８Ｍｒａｄであった。次に得られた物品について、ＴＭ１およびＴＭ２に従って燃焼性を試験した。
【０１１６】
使用した難燃剤、難燃剤量、および燃焼性の結果を第３表に示す。
【０１１７】
【表６】
2005517077.tif 000008
【０１１８】
【表７】
2005517077.tif 000009
【０１１９】
ポリマーフォーム材料中に観察された気泡は、貯蔵中に難燃剤によって吸収した水分が高い加工温度で気化したことによって発生したと考えられる。
【０１２０】
実施例５
実施例１の方法によって、難燃剤含有ポリマーフォーム材料の両外面上に感圧接着剤層を有する３層物品の８個の試料を作製した。ｅビーム線量を測定すると両面で６Ｍｒａｄであった。予備配合した感圧接着剤の供給速度は６．３６ｋｇ／時（１４ポンド／時）とした。ポリマーフォーム材料中で難燃剤が所望量になるように、この速度に基づいて難燃剤の供給速度を調整した。たとえば、難燃剤含有率が５０重量％の場合、難燃剤供給速度は６．３６ｋｇ／時または１４ポンド／時であった。
【０１２１】
得られた物品の厚さは以下のようにして測定した。
幅２０３ｍｍ（８インチ）のストリップを物品の横方向から切り取り、各感圧接着剤層の厚さおよびストリップ全体の厚さを、２０３ｍｍ（８インチ）方向に沿って約２５．４ｍｍ（１インチ）（Ｄ１）、約１０１ｍｍ（４インチ）（Ｄ２）、および約１７８ｍｍ（７インチ）（Ｄ３）の３つの距離で顕微鏡を使用して測定した。厚さは単位「ミル」で測定され、これをミリメートル（ｍｍ）に変換して第４表に記載している。
【０１２２】
【表８】
2005517077.tif 000010
【０１２３】
実施例６
実施例５で作製した３層物品の８個の試験試料から別の試験ストリップを切り取った。これらの試験ストリップについて、ＴＭ２に従って１２秒間垂直燃焼および６０秒間垂直燃焼における燃焼性の試験を行った。報告される値は２回繰り返した試験の平均値であるが、ただし６−８のみは１回だけ試験を行った。
【０１２４】
使用した難燃剤、難燃剤量、および１２秒間垂直燃焼の結果を第５表に示す。１２秒間垂直燃焼に合格した試料について、６０秒間垂直燃焼の試験を行った。結果を第６表に示す。
【０１２５】
【表９】
2005517077.tif 000011
【０１２６】
【表１０】
2005517077.tif 000012
【０１２７】
実施例７
試料６−１〜６−８から切り取った試験ストリップについて、試験方法「９０°剥離接着力」および「フォーム分裂強さ」に従って、種々の試験パネルに対する９０°剥離接着力およびフォーム分裂強さの試験を行った。
【０１２８】
剥離接着力およびフォーム分裂強さはポンド／インチ幅（ｐｉｗ）で記録し、キロニュートン／メートル（ｋＮ／ｍ）に変換した。報告される値は２回繰り返した試験の平均値であるが、ただし試料番号６−４のみは１回だけ試験を行った。接合の破壊モードも記録した。結果を第７表に示す。
【０１２９】
【表１１】
2005517077.tif 000013
【０１３０】
実施例８
試料６−１〜６−８から切り取った試験ストリップについて、本明細書で概略を前述した試験方法に従って、静的剪断強さ、動的剪断強さ、Ｔブロック動的引張強さの試験を行った。
【０１３１】
動的剪断強さおよびＴブロック動的引張強さは単位ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）で記録し、メガパスカル（ＭＰａ）に変換した。報告される静的剪断強さは２回繰り返した試験の平均である。報告される動的剪断強さおよびＴブロック動的引張強さは３回繰り返した試験の平均である。接合の破壊モードも記録した。結果を第８表に示す。
【０１３２】
【表１２】
2005517077.tif 000014
【０１３３】
１０，０００分の静的剪断強さが達成されなかった試料は架橋が不十分であったと考えられる。これらの試料を８Ｍｒａｄのより高いｅビーム線量に曝露すると、少なくとも１０，０００分は達成されると考えられる。
【０１３４】
この実施例では、ポリマーフォーム材料の厚さおよび感圧接着剤層の厚さの燃焼性性能に対する影響を評価した。
【０１３５】
難燃剤、間隙が１ｍｍ（０．０４０インチ）の間隙を有するクローレン（ＣＬＯＥＲＥＮ）多層ダイを除けば実施例１と同様にして、難燃剤含有ポリマーフォーム材料の両外面上に感圧接着剤層を有する３層物品の７個の試料を作製した。コーティング速度は、ポリマーフォーム材料の所望の（すなわち目標の）厚さが得られるように調整した。感圧接着剤層の押出速度は、目標のスキン接着剤厚さが得られるように調整した。ｅビーム条件は第９表に指定の通りであった。
【０１３６】
次に、得られた物品について、各接着剤層の厚さ、ポリマーフォーム材料の厚さ、および燃焼性能特性について試験した。難燃剤、使用量、および厚さを第９表に示す。燃焼性の結果は第１０表に示す。
【０１３７】
【表１３】
2005517077.tif 000015
【０１３８】
【表１４】
2005517077.tif 000016
【０１３９】
実施例１０
試料９−１〜９−７から切り取った試験ストリップについて、試験方法「９０°剥離接着力」および「フォーム分裂強さ」に従って、種々の試験パネルに対する９０°剥離接着力およびフォーム分裂強さの試験を行った。剥離接着力およびフォーム分裂強さはポンド／インチ幅（ｐｉｗ）で記録し、キロニュートン／メートル（ｋＮ／ｍ）に変換しており、開始から剥離領域終了までで測定したすべての値の平均を表している。報告される値は２回繰り返した試験の平均値である。接合の破壊モードも記録した。結果を第１１表に示す。
【０１４０】
【表１５】
2005517077.tif 000017
【０１４１】
実施例１１
試料９−１〜９−７から切り取った試験ストリップについて、本明細書で概略を前述した試験方法に従って、静的剪断強さ、動的剪断強さ、およびＴブロック動的引張強さの試験を行った。
【０１４２】
動的剪断強さおよびＴブロック動的引張強さは単位ポンド／平方インチ（ｐｓｉ）で記録し、メガパスカル（ＭＰａ）に変換した。報告される静的剪断強さは２回繰り返した試験の平均である。報告される動的剪断強さおよびＴブロック動的引張強さは３回繰り返した試験の平均である。接合の破壊モードも記録した。結果を第１２表に示す。
【０１４３】
【表１６】
2005517077.tif 000018
【０１４４】
本発明の好ましい実施態様の種々の特徴を詳細に説明してきたが、これらの特徴および記載の実施態様の変更は当業者によって明らかとなるであろう。このような変更または修正は、請求項に記載される本発明の範囲および意図の範囲内にあると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【０１４５】
【図１】フォームを示す斜視図である。
【図２】パターン形成された表面を有するフォームを示す斜視図である。
【図３】複数のフォームストライプを有するフォームコアを特徴とする物品の斜視図である。
【図４】スキン接着剤層と組み合わされたフォームを特徴とする物品の斜視図である。
【図５】複数のフォームストライプを有し、複数の追加のスキン接着剤層と組み合わされたフォームコアを特徴とする物品の斜視図である。
【図６】本発明による物品を製造するための押出加工装置の概略図である。
【図１】
2005517077.tif 000019
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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