(57)【要約】植物の発育及び成長に必要な窒素の供給の長期化を増進するための種子であって、接着結合剤により種子に付着させた粒状ＵＦ重合体の緩やかに放出する窒素被覆（図１）を有する種子である。
2005520564.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
接着結合剤及び粒状尿素ホルムアルデヒド重合体を含む接着被覆をその上に有する植物種子。
【請求項２】
粒状尿素ホルムアルデヒド重合体が、メチロール尿素水溶液を酸性化し、前記メチロール尿素水溶液は分散剤を含むものであるか又は前記酸性化中に高剪断条件に供されるものであり、不溶性尿素ホルムアルデヒド重合体粒子の水性分散物を形成し、前記分散物を乾燥して尿素ホルムアルデヒド重合体粒子を回収することにより製造される、請求項１に記載の植物種子。
【請求項３】
接着結合剤がラテックスとして種子に適用され、乾燥される、請求項２に記載の種子。
【請求項４】
ラテックスが、アクリル重合体エマルション及びポリアクリルアミド重合体エマルションから選択される、請求項３に記載の種子。
【請求項５】
メチロール尿素水溶液が、約１：１の尿素：ホルムアルデヒドモル比で尿素とホルムアルデヒドとを反応させることにより製造される、請求項２に記載の種子。
【請求項６】
メチロール尿素水溶液が、０．８３：１〜１．１：１の尿素：ホルムアルデヒドモル比で尿素とホルムアルデヒドとを反応させることにより製造される、請求項５に記載の種子。
【請求項７】
メチロール尿素溶液が、０．９５：１〜１．０５：１の尿素：ホルムアルデヒドモル比で尿素とホルムアルデヒドとを反応させることにより製造される、請求項２に記載の種子。
【請求項８】
メチロール尿素水溶液が、０．９５：１〜１．０５：１の尿素：ホルムアルデヒドモル比で尿素とホルムアルデヒドとを反応させることにより製造され、前記メチロール尿素溶液が酸性化中に分散剤を含有する、請求項２に記載の種子。
【請求項９】
種子が、牧草又は芝生の種子、大麦、エンバク、トウモロコシ、ひまわり、テンサイ、セイヨウアブラナ、ベニバナ、アマ、クサヨシ、トマト、綿実、落花生、大豆、小麦、米、ムラサキウマゴヤシ、モロコシ、豆、人参、ブロッコリー、キャベツ及び花の種子から選択される、請求項１、２、５、６、７又は８に記載の種子。
【請求項１０】
被覆が、炭酸カルシウム；石膏；金属珪酸塩；鉄、亜鉛及びマンガンから選択される金属の金属キレート；タルク；元素状硫黄；活性炭；殺虫剤；除草剤；殺真菌剤；超吸収性重合体；ウィッキング材；湿潤剤；植物刺激剤；尿素、無機肥料、燐源及びカリウム源から選択される付加的助剤を含む、請求項９に記載の種子。
【請求項１１】
粒状尿素ホルムアルデヒド重合体が、植物の成長速度と一致した速度で窒素を放出する結果になる量で与えられている、請求項９に記載の種子。
【請求項１２】
粒状尿素ホルムアルデヒド重合体粒子が約３６％の窒素を含有する、請求項９に記載の種子。
【請求項１３】
種子を植える前に、接着結合剤及び粒状尿素ホルムアルデヒド重合体を含む接着被覆を種子の上に与えることを含む、種子から成長する植物の成長及び発育を促進する方法。
【請求項１４】
粒状尿素ホルムアルデヒド重合体が、メチロール尿素水溶液を酸性化し、前記メチロール尿素水溶液は分散剤を含むものであるか又は前記酸性化中に高剪断条件に供されるものであり、不溶性尿素ホルムアルデヒド重合体粒子の水性分散物を形成し、前記分散物を乾燥して尿素ホルムアルデヒド重合体粒子を回収することにより製造される、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
接着結合剤がラテックスとして種子に適用され、乾燥される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
ラテックスが、アクリル重合体エマルション及びポリアクリルアミド重合体エマルションから選択される、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
メチロール尿素溶液が、約１：１の尿素：ホルムアルデヒドモル比で尿素とホルムアルデヒドとを反応させることにより製造される、請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】
メチロール尿素溶液が、０．８３：１〜１．１：１の尿素：ホルムアルデヒドモル比で尿素とホルムアルデヒドとを反応させることにより製造される、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
メチロール尿素溶液が、０．９５：１〜１．０５：１の尿素：ホルムアルデヒドモル比で尿素とホルムアルデヒドとを反応させることにより製造される、請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】
メチロール尿素溶液が、０．９５：１〜１．０５：１の尿素：ホルムアルデヒドモル比で尿素とホルムアルデヒドとを反応させることにより製造され、前記メチロール尿素溶液が酸性化中に分散剤を含有する、請求項１４に記載の方法。
【請求項２１】
種子が、牧草又は芝生の種子、大麦、エンバク、トウモロコシ、ひまわり、テンサイ、セイヨウアブラナ、ベニバナ、アマ、クサヨシ、トマト、綿実、落花生、大豆、小麦、米、ムラサキウマゴヤシ、モロコシ、豆、人参、ブロッコリー、キャベツ、及び花の種子から選択される、請求項１３、１４、１８、１９又は２０に記載の方法。
【請求項２２】
種子被覆が、炭酸カルシウム；石膏；金属珪酸塩；鉄、亜鉛及びマンガンから選択される金属の金属キレート；タルク；元素状硫黄；活性炭；殺虫剤；除草剤；殺真菌剤；超吸収性重合体；ウィッキング材；湿潤剤；植物刺激剤；尿素、無機肥料、燐源及びカリウム源から選択される付加的助剤を含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
粒状尿素ホルムアルデヒド重合体が、植物の成長速度と一致した速度で窒素を放出する結果になる量で与えられている、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
粒状尿素ホルムアルデヒド重合体粒子が約３６％の窒素を含有する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】
請求項１、２、７、又は８のいずれか１項に記載の種子の入った人工種子床。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、植物の成長及び発育に必要な窒素の供給を増大するための種子被覆に関する。特に本発明は、緩やかに放出される窒素源、特に緩やかに放出される粒状窒素源を被覆として有する被覆種子、及び長い期間に亙って栄養窒素を成長する植物に供給することにより、植物の成長及び発育を増進するためにその被覆種子を使用することに関する。
【０００２】
本願は、２００２年３月２６日に出願された米国仮出願番号６０／３６７，２７８及び２００２年５月１３日に出願された米国仮出願番号６０／３７９，４０２の利益を主張するものである。
【背景技術】
【０００３】
何年も前から種々の理由から種子は被覆されてきた。栽培を促進するために均一な大きさの種子を与えるため（米国特許第３，９０５，１５２号明細書参照）、発芽を助け、除草剤による薬害を防ぎ、発芽を遅らせ、害虫を防除するため（米国特許第５，８４９，３２０号明細書参照）、浸食を遅らせるため（米国特許第４，１９２，０９５号明細書参照）、水の蓄積及び吸収を促進し、直接の施肥を与えるためである。
【０００４】
或る被覆は、単に種子に粒状固体をまぶすことにより適用し、それは、例えば、種子に殺菌剤を適用するために時々用いられてきた。他の被覆は、水溶性又は水分散性接着剤を用いて適用されている。水性系(water-based)接着剤は、非水性系が種子を損傷することがある問題のため、屡々用いられてきている。水性系接着剤は、被覆が発芽に与えることがある悪影響を最小限にするためにも用いられてきている。そのような接着剤は、屡々上で述べた目的のいずれかのため、種子に粒状物質を付着する。例えば、被覆中に栄養剤を含有させることにより、種子の直ぐ周りの土壌環境を、その植物の発芽及び／又は成長を促進するのに都合が良いように変化させることができる。
【０００５】
種子被覆に重合体物質のような接着性結合剤を用いる一つの利点は、一般に被覆材料の損失を最小にし、表面散布量を最少に維持することにある。
【０００６】
ポーター(Porter)Ｆ．Ｅ．は、Chemtech, May 1978: 284-287に、レギューム(legume)〔ムラサキウマゴヤシ(alfalfa)〕の種子を石灰で被覆するため二成分系ポリウレタン重合体（ポリ尿素ワニス／アセトン溶剤）を用いることを記載している。米国特許第３，８０８，７４０号明細書も参照。
【０００７】
ロス(Ros)Ｃ．その他は、Seed Sci. & Technolo.,28:391-401に、メチルセルロース接着剤を用いて、米を燐肥料で被覆する努力について記載している。
【０００８】
米国特許第４，２５１，９５２号明細書には、砂糖と予め形成した分散水溶性重合体との水性混合物から、単に水を除去することにより、即ち、乾燥により、硬化して形成された種子被覆が記載されている。そのような予め形成された重合体材料の中で特に適しているのは酢酸ビニル重合体、特に加水分解してポリビニルアルコールを形成する酢酸ビニル重合体である。そのような重合体は、数多くの市販の白色接着剤配合物によって代表されている。この特許には、被覆した後であるが、硬化（乾燥）する前に、種子と農業的に許容可能な粒状材料とを単に混合することにより、被覆にその粒状材料を付着させることも記載している。
【０００９】
シュモルカ(Schmolka)その他による米国特許第４，７３５，０１５号明細書には、フイルム形成性ポリオキシエチレン・ポリオキシブチレン・ブロック共重合体の保護被覆（厚さ０．５〜３．０ｍｍ）で種子を包むことが記載されている。その被覆は、種子に共重合体溶融物を付着させるか、又はその共重合体を溶媒中に溶解するか、又は別の液体中に分散させ、種子上に噴霧することにより適用することができる。その開示は、不活性充填剤、殺カビ剤、殺真菌剤、及び窒素、カリウム、燐、及びそれらの塩のような種々の栄養物のような他の物質を種子の上に被覆してもよいことを示唆している。そのような物質は、共重合体と一緒に、又はその前、又は後で適用することができる。この特許は、種子を被覆する別の方法も記載している。特に例１２は、種子上に先ず共重合体の第一被覆を与え、次に５−１０−５、Ｎ−Ｐ−Ｋ肥料の第二被覆を水性分散物から与えることを記載している。
【００１０】
窒素肥料は、配合した（Ｎ−Ｐ−Ｋ）固体、粒状又は粉末、又は時々液体として屡々施肥すべき領域へ適用される。固体状態は一般に早く放出されるが、種々の被覆により放出を遅くすることができる。別法として、酵素阻止剤を用いることにより、窒素可用度(nitrogen availability)の減少を達成することができる。液体形態は、早い作用と、窒素の緩やかな放出形態の両方を含むことがある。そのような窒素肥料の認識されている欠点の幾つかには、川及び流れへの流出、アンモニア放出及び硝酸塩浸出が含まれる。
【００１１】
しかし、米国特許第４，７３５，０１５号明細書のような種子被覆の従来法は、種子被覆中に早く放出される窒素を使用することしか記載されていない。残念ながら、種子又は発芽する植物を焼け(burning)ないようにするためには、非常に僅かな量の窒素しかそのような被覆に用いることができない。従来法は、植物成長及び発育を促進し、流出及びアンモニア放出の問題を最小限にする方法として、種子被覆を用いて緩やかに放出される窒素源をどのように導入するかについては記載していない。本発明は、種子被覆として緩やかに放出される粒状窒素肥料を供給することを目的とする。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上で述べたように、本発明は、植物の成長及び発育に必要な窒素の供給を増進するための被覆した種子に関する。本発明は特に、緩やかに放出される窒素粒子の被覆を有する被覆種子、及びその被覆種子を植物の成長及び発育を促進するために用いることに関する。緩やかに放出される窒素粒子は、接着結合剤配合物、屡々土壌の水分により容易に劣化し、種子の発芽及び植物の発生をひどく阻害することがないようにした接着結合剤配合物を用いて種子の表面に接着させる。
【００１３】
本発明の重要な構成物は、緩やかに窒素を放出する尿素ホルムアルデヒド（ＵＦ）重合体粒子である。緩やかに放出される窒素源を用いることにより、種子の損傷又は早い植物発生を起こすことなく、従来法で得られる普通の放出の早い窒素肥料を用いて可能になる量よりも２０倍多い量の窒素肥料を、種子被覆により供給することができる。
【００１４】
本発明で用いられる緩やかに窒素を放出するＵＦ重合体粒子は、水性環境中で、尿素とホルムアルデヒドとを、約１：１の尿素：ホルムアルデヒドモル比で反応させることにより製造する。当業者には分かるように、アンモニアを、形成されるＵＦ重合体の約２５重量％までの量、通常約１０重量％より少ない量で任意選択的な反応物とすることができるが、本発明の好ましい態様としては、アンモニアは全く用いない。
【００１５】
本発明のＵＦ重合体粒子を製造するため、尿素とホルムアルデヒドとを、約１：１のモル比で、例えば、広い範囲として０．７：１≦Ｕ：Ｆ≦１．２５：１の範囲、一層好ましくは０．８３：１≦Ｕ：Ｆ≦１．１：１の範囲のＵＦモル比で混合して反応させる。「約１：１のモル比で」と言う言葉は、これらのモル比範囲を包含することを意図している。特に良好な結果は、０．９５：１〜１．０５：１のＵ：Ｆモル比で得られている。
【００１６】
ＵＦ重合体を製造する初期段階では、尿素とホルムアルデヒドとの反応は、メチロール尿素を製造するやり方で行われる。これを行う方法は当業者によく知られており、そのような既知の方法のいずれでも用いることができる。例えば、尿素とホルムアルデヒドとの反応は、メチロール尿素の形成を促進するために、最初は穏やかなアルカリ性ｐＨに水性混合物を維持することにより促進することができ、約７〜９の範囲のｐＨが適当であり、約７．５〜８．５のｐＨが一層普通である。尿素に固有のレベルのアルカリ度を考慮して、どのように必要なｐＨ調節でも、酸又は塩基を用いて達成することができる。メチロール尿素の初期形成は、一般に約２０℃〜約８０℃（７０°Ｆ〜１７５°Ｆ）の広い範囲の反応温度で行うことができ、約３０℃〜約７０℃（９０°Ｆ〜１６０°Ｆ）の範囲の反応温度が一層普通に用いられている。ｐＨは、水酸化ナトリウム（苛性）及び硫酸のような市販の酸及び塩基を用いて調節することができる。反応は、トリエタノールアミン、炭酸水素ナトリウム又はカリウム、炭酸ナトリウム又はカリウム、又は水酸化カリウム及び水酸化リチウムのようなアルカリ金属水酸化物のようなアルカリ性化合物を添加することにより維持する（緩衝する）か又は調節することができる。別法として（一般には好ましくないが）、当業者によって認められるように、５．０〜６．０のｐＨ範囲のような酸性ｐＨでメチロール化を行うことができ、本発明は、初期メチロール化を行う仕方によって限定されるものではない。
【００１７】
メチロール尿素の初期形成に続き、発生ＵＦ重合体を、次に水性環境中に重合体が不溶性になる点まで縮合する。この結果は、メチロール尿素を、約６より低いｐＨ、好ましくは約５より低いｐＨ、通常約４より低いが約１より大きいｐＨへ急速に酸性化することにより達成するのが好ましい。２．５〜４．０の範囲のｐＨが適切であることが判明している。ｐＨを低くするどのような有機又は無機の酸でも用いることができる。特に好適なのは、鉱酸のような強酸、及びより強いカルボン酸のような有機酸である。すなわち、適当な酸には、蟻酸、酢酸、硝酸、燐酸、硫酸及び塩酸が含まれる。しかし、最も広い側面としては、本発明は、メチロール尿素を更に重合し、最終的不溶性化を行い、達成する仕方によって限定されるものではない。
【００１８】
有用な範囲の粒径のＵＦ重合体を生成させるため、メチロール尿素の水性混合物を、酸性化工程中分散剤の存在下で混合するのが好ましいが、分散剤を存在させずに、反応中充分高度の撹拌を維持することにより同様な結果を得ることも可能なはずである。例えば、酸性化に続いて起きる重合から形成されたＵＦ重合体粒子の得られた分散剤を、次に直接、即ち、分散物として（できれば幾らか濃化又は濃縮により富化した後）用い、種子を被覆することができ、又は別法として（好ましくは）分散物から回収又は分離してＵＦ重合体粉末を生成することができ、それを次に被覆を配合するのに用いる。いずれにせよ、このようにして形成されたＵＦ粒子は、約３６％の窒素を含む。
【００１９】
特に好ましい態様として、殆どの窒素がＵＦ重合体粒子に化学的に結合されており、従って、微生物、特にバクテリアが酵素的に（例えば、ウレアーゼ及びニトロゲナーゼを用いて）その重合体を、成長する植物によって利用できる形態へ分解するまで農耕的に利用することはできない。ＵＦ重合体を「緩やかに放出する(slow release)」又は「長期間の放出(extended release)」と名付けるようにさせているのは、この性質である。少量の窒素、典型的には、粒状物の５重量％程度は、早く又は迅速な放出性のもの（例えば、主に未反応尿素）でもよく、従って、種子／植物に直ちに利用できるものでもよい。しかし、ＵＦ重合体は、早く放出される窒素を約５％しか含んでいないので、本発明の好ましい被覆種子を用いた過度の施肥が行われる機会は最小限になる。しかし、もし望むならば、反応条件（反応物のモル比を含む）及び／又は反応の程度は、即効性初期発生又は緑化効果のため、直ちに利用できる窒素を一層多く供給する仕方として、ＵＦ粒子中に一層多くの量の遊離尿素を存在させるように調節することもできる。
【００２０】
専門家は、本発明のＵＦ重合体を製造するのに用いられるホルムアルデヒドと尿素の反応物は、多くの形態で市販されていることを認めている。これらの材料のどのような形態でも、他の反応物と反応することができ、希望の反応及び反応生成物に有害な余計な部分を導入することがないものを、本発明の緩やかに窒素を放出する尿素ホルムアルデヒド重合体粒子の製造に用いることができる。
【００２１】
ホルムアルデヒドは多くの形態で入手することができる。パラ型（固体重合ホルムアルデヒド）及びホルマリン溶液（時々メタノールを含み、ホルムアルデヒド濃度が、３７％、４４％、又は５０％のホルムアルデヒド水溶液中）は、一般に用いられるホルムアルデヒド源である。ホルムアルデヒドはガスとして入手することもできる。これらのホルムアルデヒド源のいずれも、本発明のＵＦ重合体の製造で使用するのに適している。一般に、使用のし易さから、ホルマリン溶液がホルムアルデヒド源として好ましい。更に幾らかのホルムアルデヒドを、尿素と反応することができるアセトアルデヒド及び／又はプロピルアルデヒドのような別のアルデヒドと置き換えてもよい。グリオキサールをホルムアルデヒドの代わりに用いてもよく、他のアルデヒドを特別に列挙することはしない。
【００２２】
尿素も多くの形態で入手することができる。プリル(prill)のような固体尿素及び尿素溶液、典型的には水溶液が市販されている。更に、尿素は、屡々ＵＦＣ８５のような尿素ホルムアルデヒド濃縮物の形でホルムアルデヒドと化学的に結合されており、約２５重量％の尿素、約６０重量％のホルムアルデヒド、及び約１５重量％の水を含む市販溶液は、ＳＴＡ−ＦＯＲＭ６０（登録商標名）として入手することができる。これらの尿素源のいずれも、本発明のＵＦ重合体を製造するのに用いることができる。
【００２３】
本発明のＵＦ重合体粒子を与える結果になる尿素ホルムアルデヒド縮合反応は、水性環境中で行われるのが好ましい。上で述べたように、成長する尿素ホルムアルデヒド重合体が水性反応媒体中で不溶性になるまで、反応を行う。反応による小さな重合体粒子の生成を促進するため、水中に分散剤を含有させるのが好ましい。適当な分散剤は、ダウ・ケミカル社の子会社であるハンプシャー・ケミカルズ(Hampshire Chemicals)から市販されているＤＡＸＡＤ分散剤の系列である。これらの分散剤の種類の一つは。縮合ナフタレンスルホネートである。この製品系列の高及び低分子量物質は、両方共、ＤＡＸＤＡＤ１９のように、適切であることが示されている。他の分散剤又は表面活性剤の種々のものを用いることができ、それらには、陰イオン性として分類されることがあるもの、例えば、ポリアクリレート（ハンプシャー・ケミカルズからのＤＡＸＡＤ３０のように、ＤＡＸＡＤの名称で入手することもできる）が含まれる。非イオン性及び陽イオン性分散剤化合物も用いることができる。適当な別の材料は、日常的実験を用いて同定することができる。特別な分散剤／表面活性剤の性質は、特に限定する必要はない。別の例は、リグノスルホネート塩又はリグニンであろう。反応媒体がＵＦ縮合反応中、小さな重合体粒子の形成を促進するのに充分に撹拌（高剪断）されている限り、どのような分散剤を用いても分散させることができる。
【００２４】
不溶化反応の時にメチロール尿素の水溶液中に含有させる分散剤の量は、当業者によって容易に決定することができる。その量は、或る程度、使用するように選択される特定の分散剤、及び水性反応媒体中のメチロール尿素の濃度に依存する。一般に、尿素及びホルムアルデヒド反応物及び水ビヒクルは、最終的に約２０重量％の固体濃度から約６０重量％までの固体濃度でＵＦ重合体粒子の分散物を与えるメチロール尿素濃度を生ずる量で与えられる。一層普通には、ＵＦ重合体分散物が、約３０重量％〜５５重量％の固体になるように材料が与えられる。好ましくは、ＵＦ重合体粒子の分散物は、約４０重量％の固体濃度で調製される。これらの条件下で、分散剤は、一般に約０．１重量％〜５重量％、通常少なくとも約０．５重量％から約２重量％までの濃度で供給される。
【００２５】
ＵＦ重合体粒状物質の粒径はかなり広く変化していてもよいが、一般には種子自身より小さく、通常実質的に種子より小さい。小さなＵＦ粒子を製造することは、そのような粒子の種子への必要且つ希望の接着程度を一層得易くするのに役立つ。殆どのＵＦ粒子は、１００メッシュ（Ｕ．Ｓ．又はタイラー）網目を通過するのに充分小さく、一般に少なくとも大部分が２００メッシュ網目を通過するものであろう。例えば、ＵＦ重合体粒子の殆どが約１５０μより小さく、それらの多数のものが約７５μより小さくてもよい。本発明を実施する上で、ＵＦ重合体の粒径には実質的に下限はないが、実際問題として、殆どの粒子は１μより大きいであろう。上で述べた手順及び材料を用いて製造した粒子の殆どは、１０〜８０μの範囲の粒径を有し、約２５〜３５μの数平均粒径を有する。約３０μの数平均粒径が極めて一般的である。
【００２６】
本発明の広い実施法として、ＵＦ重合体粒子の水性分散物を、種子を被覆するのに直接用いることができ、或は固体ＵＦ粒子を分散物から分離し、然る後、それらを種子に付着させることもできる。或る場合には、分散物を直接使用するのが一層容易で、コスト的にも一層効果的であろう。しかし、粒子を分離したい希望があり、それを行うのが好ましい場合には、ＵＦ重合体水性分散物からＵＦ重合体粒子を分離するどのような方法でも用いることができる。例えば、分散物中のＵＦ重合体粒子は、濾過及び炉乾燥により、或は薄膜蒸発により分離することができる。これら後者の技術を用いた場合、例えば、粉砕により、回収された固体の粒径を小さくし、特定の種子被覆のために望ましい粒径又は粒径分布を得ることが必要になることがある。
【００２７】
上に記載した尿素とホルムアルデヒドとの重合により形成されたＵＦ分散物からＵＦ重合体粒子を分離又は回収する別の、屡々好ましい方法は、スプレー乾燥によるものである。ここで用いられる用語「スプレー乾燥器」及び「スプレー乾燥」とは、ＵＦ分散物又はスラリーを、制御された温度条件及び特定の気・液接触条件でガス流（屡々加熱された空気流）中へ噴霧（微粉砕された液滴の形に）し、噴霧された液滴から水を蒸発させ、乾燥粒状固体生成物を生成させる技術的に精巧な方法を指す。ここで用いられるスプレー乾燥は、加圧ノズル（ノズル噴霧）、又は高速で操作される遠心分離噴霧器（例えば、回転円板）を用いて行われるのが典型的である。スプレー乾燥器は、液滴の高速発生にも拘わらず、適当な操作手順で液滴がスプレー乾燥器の器壁に接触しないように設計されている。この効果は、噴霧速度、空気流、スプレー乾燥器の高さ及び直径の大きさ、室中でのガス、例えば、空気のサイクロン流を生じさせる入口及び出口機構の正確なバランスによって達成される。水の蒸発を促進するのに必要な小さな液滴を生じさせるため、パルス噴霧器を用いることもできる。或る場合には、水性分散物中にアルミノ珪酸塩物質のような流動促進剤を含有させるのが望ましいこともあり、それは、スプレー乾燥したＵＦ粉末の後の取扱い及び移動を単に促進するため（例えば、塊化を防ぐため）スプレー乾燥器中で処理される。
【００２８】
本発明の広い実施法として、緩やかに放出される窒素粒子の水性分散物それ自体、又は一層好ましくは、水性分散物から回収された、窒素を緩やかに放出する分離粉末状ＵＦ重合体を、適当な接着結合剤を用いて種子上に被覆し、結合する。
【００２９】
本発明の広い実施法として、接着結合剤の性質は狭く限定する必要はない。非毒性の生物適合性接着性材料が適切であろう。大抵は、従来法で種子被覆に関連して慣用的に用いられている多くの種類の接着性材料のいずれでも、本発明に関連して用いるのに適しているはずであり、本発明は、特定の接着結合剤に限定されるべきではない。種々の被覆技術に関連して下で一層詳細に記載する接着結合剤の一つの重要な性質は、その接着剤が、種子自身の発育性に障害又は悪化を与えるような温度より低い温度で硬化することである。
【００３０】
一般に、出荷、貯蔵、及び取扱い中に種子の表面からＵＦ重合体粒状固体が容易には浸食されないように丈夫で堅い被覆を与える接着剤を使用するのが望ましいであろう。しかし、一般的法則として、被覆は、種子植え付け後、容易に劣化し、種子の発芽を妨げないように、充分な水溶性を持つべきである（意図的に発芽を遅らせることを求めない場合）。
【００３１】
これらの特性に基づき、本発明の種子被覆で接着結合剤として潜在的に用いることができる種類の接着剤は、極めて範囲が広く、獣皮膠、エチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシメチルプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、を含めたセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール共重合体、デキストリン、マルトデキストリン、アルギネート、砂糖、糖蜜、ポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、ポリ酢酸ビニル共重合体、多糖類、脂肪、油、蛋白質、アラビアゴム、シェラック、塩化ビニリデン、塩化ビニリデン共重合体、リグノスルホネート、澱粉、アクリレート重合体及び共重合体、例えば、ポリビニルアクリレート、ゼイン、ゼラチン、キトサン、ポリエチレンオキシド重合体、アクリルアミド重合体及び共重合体、ポリヒドロキシエチルアクリレート、メチルアクリルアミド重合体、ポリクロロプレン、ポリ（メチルビニルエーテル）・無水マレイン酸共重合体、ビニルピロリドン／スチレン共重合体、酢酸ビニル／ブチルアクリレート共重合体、スチレン／アクリルエステル共重合体、酢酸ビニル／エチレン共重合体、及びポリウレタン重合体が含まれるが、それらに限定されるものではない。米国特許第４，７５３，０３５号明細書に記載されているような架橋可能なシリコーン材料も用いることができる。シリカゲル及び粘土のような天然無機材料を含めた更に別の材料も、或る用途では適切になることがあることは、当業者に容易に明らかになるであろう。
【００３２】
好ましい接着結合剤はラテックス物質である。ラテックスは水中に入れた重合体の多かれ少なかれ安定なエマルション、例えば、水性エマルション又は懸濁物についての一般的用語である。この用語には、ブタジエン・スチレン共重合体（エラストマー）、スチレン・ブタジエン共重合体（樹脂）、スチレン及びアクリロニトリルとブタジエン、クロロプレン共重合体、アクリレートエステル共重合体を含めたメタクリレート及びアクリレートの重合体及び共重合体、酢酸ビニル共重合体、ビニルと塩化ビニリデンとの共重合体、エチレン共重合体、フッ素化共重合体、アクリルアミド重合体及び共重合体、スチレン・アクロレイン共重合体、及びピロール重合体及びピロール共重合体のような材料が含まれる。これらの重合体材料は、カルボキシ基のような活性基を持つように変性することができる。パラケム(Parachem)から入手できるタイタン(Titan)系の材料、特にタイタンＴ−６３３０、及びポリアクリルアミドエマルションのようなアクリル系エマルションが、特に望ましい種子被覆を与えることが示されている。
【００３３】
上で述べたように、一般に接着結合剤は、必ずしもそうではないが、通常種子の発芽を妨げないように選択される。好ましい接着剤の多くは、土壌水分により容易に溶解するのに充分な親水性であり、被覆されていない種子の発芽と一致した時間で植物を発生させる幼根及び子葉の発生を可能にする。
【００３４】
接着結合剤を選択する時に考慮すべき幾つかの因子は、その粘度、硬化速度、乾燥速度、接着剤を硬化するのに必要な温度、及び硬化又は乾燥した後の最終的水分含有量である。これらの因子の幾つか、例えば、硬化時間及び水分含有量は、ＵＦ粒子の外に最終的被覆に粒状材料が用いられるか否か、どのような種類及びどのような量で用いられるかと言うような他のパラメーターによっても影響を受けることがある。一般に、比較的速く硬化する接着結合剤を有するのが望ましい。しかし、或る場合には、硬化がそれ程速くない結合剤が望ましいことがある。例えば、結合剤が種子に既に適用された後、被覆に粒子を接着したい場合には、速く硬化しない結合剤が好ましいであろう。余りにも速く硬化する結合剤は、表面粘着性に依存したような被覆方法が望まれる場合には、未硬化粘着状態のままになっている時間が、ＵＦ重合体粉末物質のような粒子を被覆に添加及び／又は付着させるのに不充分になることがある。従って、或る場合には、接着結合剤組成物が、種子に適用した後、最小限の時間粘着性のままになっているように、接着結合剤が最小限の水含有量を有するのが好ましいことがある。
【００３５】
草の種のような或る種子では、多孔質種子表面中に不必要な過剰の接着剤が浸透しないように、粘度の高い接着剤配合物が望ましいこともある。被覆された種子が個々の種子よりもかなり大きな粒径を持つように、被覆用組成物と幾つかの種子との凝集物を形成することが望ましいこともある。従って、接着結合剤の希望の固体及び水の含有量は、粘度及び他の性質に影響を与える接着結合剤材料自身の個々の物理的特性を通常有するそれら材料自身を含めた種々の因子のバランスの問題になるであろう。いずれにせよ、個々の場合についての好ましいレベルは、簡単なルーチン実験によって容易に決定することができる。
【００３６】
種子に適用される接着結合剤の量は、その種類及び固体含有量、被覆すべき種子の種類、希望の被覆の厚さ、複数の種子の凝集物の形成に対する希望（その有無）、のような数多くの既知のパラメーターにより決定され、従って、接着剤の量は広く変わるであろう。正確な量も、被覆すべき種子の大きさによって変わることも、当業者に認められるであろう。実質的に全ての有効な種子表面を完全に被覆する量の接着結合剤が屡々用いられるであろう。或る場合には過剰の接着剤は避けるべきである。なぜなら、それは、その後の、緩やかに窒素を放出するＵＦ重合体粒状物質の添加のような被覆種子の製造中に、望ましくない凝集を引き起こすことがあるからである。被覆に添加されるＵＦ重合体粒状物質、又は他の粒状物質の量が多くなる程、或いは或るレベルの凝集が望まれる場合には、必要な接着剤の量は多くなるであろう。
【００３７】
一般に、殆どの用途のための被覆配合物中の接着剤の量は、種子１００重量部当たり、乾燥接着結合剤固体が０．０１〜１００部、一層屡々０．１〜１００部の範囲にあり、例えば、種子１００重量部当たり乾燥接着結合剤固体０．５〜１０部、一層普通には、種子１００重量％当たり乾燥接着結合剤固体約０．５〜５０部、例えば、種子１００部当たり乾燥接着剤固体約１．０〜７．０部の範囲にある。
【００３８】
用いられる場合、通常約２５〜５０重量部のエマルションとして供給される水性接着結合剤（ラテックス）自身に関連して、殆どの用途についてのその量は、種子１００重量部当たり０．１ｍｌ〜１００ｍｌ、例えば、種子１００重量部当たり１ｍｌ〜４０ｍｌ、一層普通には、種子１００重量部当たり１ｍｌ〜５０ｍｌ、例えば、種子１００重量部当たり水性接着剤２〜２５ｍｌの範囲にある。
【００３９】
通常乾燥固体を基準にして、接着結合剤は、種子被覆の約０．１〜１００重量％、例えば、１〜１０重量％、最も屡々約１〜５０重量％、例えば、３〜７重量％を占め、残余は一般に固体粒子、特に本発明のＵＦ重合体粒子である。
【００４０】
緩やかに窒素を放出することの外に、ＵＦ重合体固体粒子、他の農業的に許容される粒状物質を含めた種々の他の添加剤も、種子被覆の接着結合剤成分により種子に結合してもよい。高度の水溶性を示す或る材料をスプレー乾燥する前のようなＵＦ重合体分散物と、又は被覆の一部として導入する前の水性接着結合剤組成物と混合してもよいが、そのような助剤は、殆どの場合、被覆配合物中に導入されるか、又はそれよりもＵＦ重合体粒子それ自身のように被覆工程中に導入されるであろう。
【００４１】
そのような材料は、本質的に、種子に対し毒性をもたないか、又は種子が植えられる土壌環境に対し有害でない肥料用途で通常用いられるどのような微粉砕された材料でもよい。そのような粒状物には、重量増加及び／又は種子の環境中の酸性土壌のｐＨを上昇させるための種々の形態の炭酸カルシウム（農業用石灰）；石膏、金属珪酸塩、及び鉄、亜鉛及びマンガンのような種々の微量栄養金属のキレートのような金属含有化合物及び鉱物；タルク；元素状硫黄；土壌中の潜在的に有害な化学物質に対し種子を保護する「緩和剤(safener)」として働く活性炭；望ましくない害虫、雑草、及び病気を攻撃又は防除するための殺虫剤、除草剤、及び殺真菌剤、超吸収性重合体、ウィッキング材（ｗｉｃｋｉｎｇ  ａｇｅｎｔｓ）、湿潤剤、成長を促進する植物刺激剤、無機（Ｎ−Ｐ−Ｋ）型肥料、燐源、カリウム源、及び有機肥料、例えば、即効性初期緑化効果を与えるための一層直接に利用される窒素を供給する方法としての尿素；が含まれる。勿論、これらの異なった粒状物質の混合物を用いてもよく、同じ種子に、異なった粒状層として用いた同じ又は異なる粒状物質を含む複数の被覆を与えてもよい。
【００４２】
最も重要な多量栄養は、窒素、燐、カリウム、及びカルシウムであるが、多くの場合、他のものを組成物中に存在させることもやる価値があるであろう。最も重要な少量栄養は、亜鉛、鉄、及びマンガンであるが、多量栄養と同じように、或る状況では、他のものを存在させることもやる価値があるであろう。燐は、遊離燐酸として、或は無機又は有機の燐含有酸の置換塩として添加するのが便利なことがある。カリウムは、水酸化カリウム、又はカリウム含有塩として添加するのが便利である。これに関連して、植物の成長及び発育を促進するための栄養素及び他の植物生育助剤の膨大なリストを与えている米国特許第５，７９７，９７６号明細書の開示は、参照によりその記載を全体として本明細書の記載の一部とする。
【００４３】
特に本発明のＵＦ重合体粒子を含めた粒状物質の、被覆種子表面に添加及び接着させる量は、かなり広く変化させることができるが、本発明の必須のＵＦ重合体粒子の外に、被覆される特定の種子、及び場合により、他の粒子及び固体の存在に通常依存するであろう。種子表面の被覆に用いられる接着結合剤の量は、種子に効果的に添加及び接着することができる粒状ＵＦ重合体（又は他の粒状物質）の量に影響を与えることがある因子である。
【００４４】
重量に関し、種子表面に接着した被覆を形成するためには、ＵＦ重合体粒子の一般的範囲は、種子１００重量部当たり０．１〜１０００部、又は０．５〜１０００重量部、例えば、ＵＦ重合体粒子（場合により他の粒状添加剤と共に）１〜３００重量部である。一層普通には、種子１００重量部当たり０．１〜３００重量部、又は１〜２５０重量部の量のＵＦ重合体粒子、例えば、１０〜２００重量部のＵＦ重合体粒子（場合により他の粒状添加剤で部分的に置換されている）が用いられるであろう。
【００４５】
粒状ＵＦ重合体物質の量が、種子上の液体接着剤被覆の完全な接着能力を満足させるのに充分なレベルにある必要はなく、或る場合には、約３部から１０部未満までの少量の粒状ＵＦ重合体物質を用いてもよい。
【００４６】
次に、接着結合剤被覆成分を用いて、緩やかに窒素を放出する粒状固体及び付加的助剤を種子に付着させる。
【００４７】
バッチ式及び連続式操作の両方を含めた種々の方法を、緩やかに窒素を放出するＵＦ重合体粒状固体の被覆を種子上に与えるのに用いることができる。種子は、１回の工程で被覆してもよく、或は多段階法により被覆してもよい。本発明は、特定の方法に限定されるものではない。種子及び被覆成分を、ドイツ、エルムショーンのＳＡＴＥＣから市販されている設備のような種々の市販種子被覆設備のいずれかで混合することができる。別法として、例えば、ベクトル社(Vector Corporation)の子会社である、コーティング・マシナリー・システムズ(Coating MachinerySystems)（ＣＭＳ）に譲渡された米国特許第５，４９４，７０９号及び米国特許第５，４４３，６３７号明細書に記載された連続被覆機を参照されたい。
【００４８】
一つの方法として、接着結合剤を、第一段階でスプレーして種子に適用し、次に第二段階で他の粒状添加剤と共に緩やかに窒素を放出するＵＦ重合体粒状固体を種子へふりかけて適用し、接着結合剤により付着させることができる。各段階は、水平に動くコンベヤー上の浅い流動化種子床からなっていてもよい。接着剤被覆の乾燥又は硬化速度は、被覆工程中の種子の過度の凝集を起こさないようにしながら、固体窒素ＵＦ重合体粒子が種子に適切に接着するように操作する。
【００４９】
別の適当な種子被覆方法が、米国特許第２，６４８，６０９号及び米国特許第３，９１１，１８３号明細書に例示されており、この場合、局限された空間中で、空気流が種子を通って、それら粒子を連続的に懸濁（粒状化）するのに充分な力を持って上方へ運動する。噴霧された霧の形の被覆流体（接着結合剤、又は接着結合剤とＵＦ重合体分散物との混合物）が、種子と接触する前のガス、例えば、空気流中へ導入される。空気流を加熱することにより、種子に適用された接着剤被覆は迅速に乾燥することができる。これに関して、加熱された空気を、送風機を用いて種子を通って送り、種子の流動床を約２５〜５０℃（８０〜１２０°Ｆ）の温度に維持することができる。接着結合剤のような流体は、スプレーノズルによって噴霧され、薄い層となって種子上に堆積し、熱いガス、例えば、空気の影響で迅速に乾燥する。迅速な乾燥は冷却効果を与え、それは種子の過熱を防ぐのに役立つ。被覆中の接着結合剤の希望の量は、例えば、水性結合材料の薄い複数の連続積層を適用することにより得ることができる。乾燥粉末として供給されるならば、必須のＵＦ重合体粒子を含めたどのような粒状固体でも、或る場合には接着結合剤と混合して導入することができ、或る場合には別の流れによって種子と共に被覆領域へ導入することができる。
【００５０】
別の利用可能な被覆方法では、傾斜ドラムのような回転ドラムを用いる。接着結合剤の被覆配合物を、できればＵＦ重合体分散物と共に、撹拌した種子上にスプレーしながら、ドラム内で回転する。通常、熱いガス、例えば、空気の流れを種子へ向けて送り、被覆の乾燥を促進する。導入空気の温度及び被覆配合物の供給速度は、種子の回転床の温度が約２５〜５０℃（８０〜１２０°Ｆ）に維持されるように調節する。前の方法と同様に、適当な温度は、被覆される種子及び適用される特定の被覆配合物に依存するであろう。この場合も、粒状ＵＦ重合体固体は、接着剤と共に導入するか、又は種子と固体との別の流れとして導入することができる。
【００５１】
別の一般的種子被覆法は、米国特許第２，９９９，３３６号に記載されているような、傾斜した皿を用いる。種々の他の傾斜した皿型装置も用いることができる。全て当業者によく知られている。実際、或る種子の場合、皿の縁に沿って種子及び粒状固体の回転作用を維持するのに充分なｒｐｍで操作される回転型被覆皿を用いるのが最もよいであろう。これにより、適用された接着結合剤の均一な被覆及び緻密化が可能になる。この態様では、接着結合剤溶液又は分散物は、種子のブロック化又は塊化を最小限にするのに充分な乾燥を適用間に与えるような時間に亙って適用することができる。適用速度の増大は、被覆用皿中で強制空気、好ましくは加熱された空気を用いることにより促進することができる。ＵＦ重合体固体及び付加的助剤を種子に結合するのに充分な量の接着結合剤を適用した後、貯蔵箱又は袋中でのブロック化を最小限にするため、種子は冷却しなければならない。
【００５２】
種子に粒状ＵＦ重合体物質を添加する工程は、種子を接着結合剤と接触する前、或は種子を接着結合剤で被覆するや否や、或はその後で直ぐに開始するのが便利である。いずれにせよ、種子、ＵＦ重合体粒子、場合により他の粒状物、及び接着結合剤を、接着剤が液体状又は粘着状態に留まっている間に一緒にする。ＵＦ重合体粒状物質の添加は、接着剤被覆を種子に最初に添加した後、非常に短い時間内で行うことができ、好ましい条件下では、通常そのような添加後、１０分以内、一層普通には５分以内、屡々数秒の範囲内でさえも行われる。用いられる処理の種類により、種子を静止状態にしながら、或は集合種子を運動させながら、或はさもなければ混合又は撹拌しながら、ＵＦ重合体粒状物質を添加してもよい。同様に、用いる方法により、例えば、種子上に粒状物質を計量又は振盪して添加することにより得られるような流れ、又は好ましくは一層分散した集合物の形でＵＦ重合体粒状物質を一度に又は制御された速度で添加してもよい。
【００５３】
選択されるこれらの被覆法の全てにおいて、種子の温度が、種子の発芽能力を悪化させるような温度よりかなり高く、例えば、約５０℃（約１２０°Ｆ）より高い温度に長時間上昇させないように確実に注意を払うべきである。種子を高い温度へ長い間曝すと、種子が著しく劣化する危険を増大する。高い温度への露出は回避すべきである。なぜなら、緩やかに窒素を放出するＵＦ重合体被覆物質を種子へ付着させるのに用いられる接着結合剤の軟化点よりも高くなることがあるからである。そのような条件下では、被覆した種子は一緒に粘着して望ましくないであろう。
【００５４】
これらの被覆の態様の多くでは、温度が約２５°Ｆ（約８０°Ｆ）より著しく低くならないようにすることも重要である。低い温度では水性接着剤被覆が、被覆種子の凝集を防ぐのに充分な速さで乾燥しないことがある（凝集が望まれない場合）。どのような特定の種子被覆操作でも、それを行うのに適切な温度は、被覆される特定の種子及び使用される接着結合剤材料を考慮に入れて、簡単な予備的実験により決定することができる。
【００５５】
ＵＦ重合体粒状物質及び他の粒状物を被覆工程中に添加することは、接着剤被覆及び得られる被覆種子生成物が全体として充分非粘着性になり、その結果種子の混合を停止することができ、種子集合物を、望ましくない種子の凝集を起こすことなく放置することができるようになる時間を実質的に短縮する。従って、処理時間を短くする実質的な効果を有する量で、ＵＦ重合体粒状物質を添加するのが一般に望ましい。その量は、殆どの場合、最初の未被覆種子１００重量部当たりＵＦ重合体約１〜１０００重量部、例えば、最初の未被覆種子１００重量部当たりＵＦ重合体粉末２０〜約２００重量部である。
【００５６】
本発明は、人間が消費するための、又はサイロで貯蔵するための、又は他の農業的用途のための作物を成長させるのに用いられる種子を含めた全ての種子について有用である。実際、本発明に従い、穀物、野菜、装飾品、及び果物のように、実質的にどのような種子でも処理することができる。その主たる用途は、一つの成長季節で成熟に到達する植物の種子を用いた場合になると考えられている。一つの主要な用途は、牧草又は芝生の種子の場合であろう。図２は、本発明のＵＦ重合体粉末を含有する被覆を有するオニウシノケグサ種子の写真である。写真では、各四角は面積が１ｍｍ２である。被覆することができる他の種子には、大麦、エンバク及びトウモロコシ、ひまわり、テンサイ、セイヨウアブラナ、ベニバナ、アマ、クサヨシ、トマト、綿実、落花生、大豆、小麦、米、ムラサキウマゴヤシ、モロコシ、豆、ブロッコリー、キャベツ、及び人参のような穀類が含まれる。タバコ及び花の種子、例えば、パンジー、ホウセンカ、ペチュニア、及びゼラニウムの種子も処理することができる。最も好ましい種子には、草、トウモロコシ及び大豆が含まれる。
【００５７】
場合により、種子を見易くし、且つ／又は種子の外観を改良するため、着色剤を接着結合剤へ添加してもよい。着色剤は、農家の人に種子の種類を容易に判別し易くさせるのに用いることができる。着色剤は有機でも無機でもよく、毒性を持たないのがよい。有機着色剤の例は、アゾ染料、フタロシアニンブルー及びグリーンである。無機着色剤の例は、二酸化チタン（白色）、又は黄土（黄色）、及び鉄酸化物（赤色）である。着色剤は染料でもよく、アセテート染料、アントラキノン染料、酸性染料、又はアゾ染料の群から選択することができる。許容可能な着色剤の特定の例には、染料、グリーン＃７及びレッド＃４８が含まれる。これらの染料は、染料製造業者から市販されており、当業者によく知られている。染料は被覆の約０．５重量％〜約１０重量％（％ｗ／ｗ）を占めることができる。一般に、着色剤の量は、約１〜２％である。
【００５８】
他の被覆添加剤には、表面活性剤、開始剤、安定化剤、架橋剤、酸化防止剤、ＵＶ安定化剤、還元剤、着色剤、及び可塑剤が含まれる。
【００５９】
最終的種子被覆の厚さは、種子の種類、ＵＦ重合体粒子の希望の付着量、接着結合剤の量によって変化するであろう。通常、被覆の厚さは、約１０〜１０００μ、最も屡々約２０〜５００μの範囲にある。
【００６０】
本発明の被覆種子は、手による種蒔き、「ハイドロ・シーディーグ(hydro-seeding)」、機械種蒔き等のような既知の技術を用いて蒔くことができる。草種子のような或る種子の場合、人工種子床を形成するマットを用いるのが或る場合には好ましいであろう。草及び他の形態の植物を成長させることを目的とした種子マット及びカーペットを含めた多くの形態の人工種子床を当該技術分野で入手することができる。例えば、マルドナー(Muldner)による米国特許第４，１９０，９８１号明細書には、慣用的種子マットが記載されている。この特定の種子マットは、水透過性ウエブ材料の基底層、中間層としての種子及び圧搾泥炭粒子の床、及び繊維多孔質ベイルを含む上層を含む。種子床は、若い植物の安全な発芽及び成長を促進するマトリックスで、それを通って根が伸びることができるのに充分な多孔性で、然も、種子を支えるのに充分強く、種子の発芽及び生育中、種子の回りの土壌の温度及び湿分の幾らかを維持するマトリックスを与えるのが好ましい。一つの好ましい設計は、係属中の暫定米国特許出願Ｓｅｒｉａｌ  Ｎｏ．６０／４４６，５１４に記載されているような、セルロース繊維の生物分解可能なマトリックス及び生物分解可能な結合接着剤の中に含まれた種子及び肥料を有する巻いた製品からなる。
【００６１】
本発明を、その特定の態様に関連して記載してきたが、前記記載及び実施例は本発明を例示するためのものであって、限定するものではないことは分かるであろう。別の特徴、利点、及び修正は、本発明に関係する当業者に明らかになるであろうが、それらの特徴及び修正は本発明の範囲内に入り、それらは特許請求の範囲によってのみ限定されるものである。
【実施例】
【００６２】
例１
本発明の被覆種子製造で用いられるＵＦ重合体粒子を製造するのに適した尿素ホルムアルデヒド（ＵＦ）分散物を、次のようにして製造した。水（３２．３重量部）及びホルムアルデヒド（３１．８重量部）の５０％水溶液を、真空還流器、加熱器、及び混合機を具えた反応容器へ入れた。撹拌された水性混合物の温度を１００°Ｆに調節しながら、そのｐＨを、必要に応じ５０％苛性（ＮａＯＨ）、又は３５％硫酸を用いて約７．０（６．８〜７．２）へ調節した。水性混合物が約３８℃（１００°Ｆ）へ加熱されたならば、３１．８重量部のプリル尿素(prilled urea)も添加し、混合を続けた。次に撹拌した水性混合物の温度を約５０℃（１２０°Ｆ）へ上昇し、尿素を溶解するのに充分な時間（通常約１５分）維持した。撹拌した混合物の温度を約５０℃（１２０°Ｆ）に維持しながら、ｐＨを８．０〜８．４の範囲内に、再び５０％苛性（ＮａＯＨ）、又は３５％硫酸を必要に応じ用いて調節した。反応の発熱及び外部からの加熱の組合せを、もし適切ならば用いて、反応混合物を１５８°Ｆの温度へ加熱し、その温度を真空還流を用いて制御した。必要に応じ混合物のｐＨを、５０％苛性（ＮａＯＨ）、又は３５％硫酸を用いて約７．８〜８．２へ調節した。撹拌した混合物を、約３０分間約７０℃（１５８°Ｆ）の温度に維持し、必要に応じ、５０％苛性（ＮａＯＨ）、又は３５％硫酸を用いてｐＨを約７．８〜８．２へ調節し続け、反応物がメチロール尿素を形成するようにした。撹拌を続けながら、水性混合物を約４０℃（約１０５°Ｆ）へ冷却し、分散剤（１重量部のＤＡＸＡＤ１９）を、バッチを冷却しながら添加した。約４０℃（１０５°Ｆ）に到達した時、バッチを完全な真空中に入れた。完全真空を維持し、撹拌したバッチに冷却を与えながら、水性混合物のｐＨを、３５％硫酸を用いて出来るだけ迅速に約３．３〜３．５のｐＨへ調節し、その時点で、バッチは発熱により約８０℃（約１７５°Ｆ）の温度になった後、発熱は収まった。この手順により、メチロール尿素は固体網状組織の重合体へ急速に縮合した。ｐＨ調節を完了した後、それを２０分間維持しながら、水性混合物の温度を出来るだけ速く約４０℃（１０５°Ｆ）へ冷却した。２０分間保持したのに続き、水性混合物のｐＨを、５０％苛性（ＮａＯＨ）、又は３５％硫酸を必要に応じ用いて、６．５〜７．５へ調節し、次に排出して貯蔵した。その貯蔵中、約３８重量％固体のＵＦ重合体分散物を撹拌することにした。
【００６３】
例２
例１に従って製造された分散物は、次に本発明による被覆種子を製造するのに適切なＵＦ重合体粒子を生成させるため、スプレー乾燥することができる。ニロ(Niro)Ｐ６スプレー乾燥器に、例１の分散物を１時間当たり１５ポンド供給することができる。そのスプレー乾燥器には、約４１５標準ｆｔ３／分の流量及び１６５〜１７０℃（３３０〜３４０°Ｆ）の温度で導入ガス流を入れた。スプレー乾燥器の出口温度は、２５〜３５℃（７５〜９５°Ｆ）として測定された。回収されたＵＦ重合体粒子生成物（水分約１重量％）は、１０〜８０μに分布した粒径を持ち、数平均粒径は３０μであった。
【００６４】
例３
工業的規模のニロ・スプレー乾燥器（ＯＮ  ０３０−５０５１）を用いて、例１に従って製造された約３８重量％の固体含有量を有するＵＦ重合体分散物を、２８℃の温度及び１００ポンド／分の供給速度で、１３，０００ｒｐｍで作動する噴霧回転盤によりスプレー乾燥した。４９，４００標準ｆｔ３／分の流量及び１８６℃の温度の空気をスプレー乾燥器へ送った。出口空気温度は、８８℃として測定された。スプレー乾燥したＵＦ重合体粒子を、スプレー乾燥器から回収した。
【００６５】
例４
本発明の被覆種子を製造するのに用いられるＵＦ粉末の放出性能を検定するため、例３のスプレー乾燥したＵＦ粉末生成物を、培養ライシメーター(lysimeter)で、フロリダ大学のジェリー・サーティン(Jerry Sartain)博士により開発された方法により試験した。個々のライシメーターは、単に直径３″、長さ１２インチのＰＶＣパイプであった。そのパイプは底に永久蓋を持ち、１番上には取り外し可能な蓋が付いていた。底部蓋は開口を有し、そこから水を流下させ、過剰の水を除去するように真空を適用することができた。砂・土壌混合物を、９５部の砂と５部の表土とを混合することにより調製した。次にそのカラムを満たすのに充分な量の砂・表土混合物を、カラム中に４５０ｍｇの窒素を与えるのに充分な量の、夫々試験すべき肥料と完全に混合した。ライシメーターカラムに充填した後、カラム内容物を湿らせるのに充分な水を添加した。次にそのカラムで直ちに試験を開始した。１カ月に１回、カラムに５００ｍｌの０．０１Ｍのクエン酸を添加し、カラムを通って下方へ流し、底から流下させて収集した。過剰の水（クエン酸）を、真空を用いてカラムから取り出し、流下物として収集したものと一緒にした。収集した液体を窒素（硝酸塩及びアンモニア）含有量について分析した。１カ月毎にカラムから流出した窒素（硝酸塩及びアンモニア）の量を決定した。例６のＵＦ粉末の外に、硫黄被覆尿素（ＳＣＵ）、重合体被覆尿素〔ポリ・オン(Poly-On)〕、低分子量メチレン尿素〔ニトロホルム(Nitroform)〕、及び更に低い分子量のメチレン尿素〔ニュートラレン(Nutralene)〕も試験した。夫々の材料を３回試験し、試験の結果を図１に例示する。図１のグラフは、６カ月の期間に亙って１カ月毎に放出された全硝酸塩（３回の平均）をプロットしたものである。図に示されているように、ＵＦ粉末は最初の月に最も低い量を放出し、次に４、５、及び６カ月目の時に最も高い量の放出を維持していた。更に、図１の放出曲線によって示されているように、本発明のＵＦ重合体粒子からの窒素（硝酸塩として）の放出速度は、６カ月の期間に亙って実質的に均一（一定）であった。
【００６６】
本発明の特定の態様に関連して記載してきた。しかし、本願は、本発明の本質及び範囲から離れることなく、当業者によって行うことができる変化及び置き換えを包含するものである。別の仕方で特に指示しない限り、全ての％は重量による。明細書全体及び特許請求の範囲において、用語「約」とは、±５％に亙るものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】図１は、幾つかの市販の窒素肥料源を用いた場合と比較した、本発明のＵＦ重合体粉末について６カ月の期間に亙ってライシメーターの結果（窒素放出速度）を示すグラフである。
【図２】図２は、本発明による緩やかに放出する窒素粒子を含む接着被覆を有するオニウシノケグサ種子の顕微鏡写真である。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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