(57)【要約】本発明は、シリコン単結晶の方向性凝固及び引き上げに関連して使用される窒化ケイ素成形部品、特にルツボに関する。前記成形部品は、40〜60容量％の全開放細孔率を有するSi3N4からなり、成形部品の表面の細孔の50％を越える細孔がSi3N4粒子の中央平均寸法よりも大きい寸法を有する。本発明はまた、窒化ケイ素成形部品の製造方法に関する。
2005535552.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶の方向性凝固及び引き上げに関連して使用するための窒化ケイ素成形部品、特にルツボであって、前記成形部品が40〜60容量％の合計開放細孔率を有するSi3N4からなり且つこの場合に前記成形部品の表面の細孔の50％を越える細孔がSi3N4粒子の平均寸法よりも大きい寸法を有するものであることを特徴とするシリコン単結晶の方向性凝固及び引き上げ関連して使用するための窒化ケイ素成形部品、特にルツボ。
【請求項２】
前記成形部品が50μｍよりも小さい平均粒度をもつ窒化ケイ素粒子で被覆されることを特徴とする請求項１に記載の成形部品。
【請求項３】
100μmよりも小さい粒度をもつ粒状シリコンを成形部品に成形し且つ前記シリコン粒子をSi3N4に転化させる窒化に供することからなるシリコンの方向性凝固に関連して使用する窒化ケイ素成形部品、特にルツボの製造方法において、完成窒化ケイ素成形部品が40〜60％容量％の開放細孔率を有し且つこの場合に完成成形部品の表面の細孔の50％を越える細孔がSi3N4粒子の中央平均粒度よりも大きいものであるような圧力で及びこのような前記シリコン粒子の粒度分布を用いて前記の成形を行うことを特徴とする窒化ケイ素成形部品、特にシリコンの方向性凝固に関連して使用するルツボの製造方法。
【請求項４】
前記シリコン粒子から前記成形部品の成形が200Mpa未満の圧力で行うことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記成形部品の付形を、振動を使用して行うことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融金属、特に溶融シリコンに関連して使用するための窒化ケイ素の成形部品及びかかる成形部品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
純粋な溶融シリコンから方向性凝固によって及び結晶引き上げにより純粋な溶融シリコンを結晶化させる間に石英ルツボを使用することは知られている。しかし、石英ルツボは、石英が溶融シリコンで濡れ、それによって凝固シリコンが石英ルツボの内壁に固着するという欠点を有する。また、石英とシリコンは、異なる熱膨張係数を有し、溶融シリコンが石英ルツボ中で凝固する際に、熱応力が石英ルツボに加わり、ルツボを破壊するということを招く。従って、石英ルツボは１回しか使用できない。
【０００３】
特開昭59-162199号公報から、シリコン結晶を引き上げるのに使用する窒化ケイ素ルツボの製造方法が知られている。特開昭59-162199号公報のルツボは、冷間押出しによりシリコン粉末を成形し、その後に得られたルツボを第一の工程で不活性雰囲気で加熱し、その後に窒化を第二の工程でさらに高い温度で行うことによって製造し得る。特開昭59-162199号公報によれば、製造されたルツボは、窒化ケイ素についての理論密度の85％の密度を有する。
【０００４】
特開昭59-162199号公報のルツボは、良好な強度を有するが、凝固したシリコンインゴットがルツボの内壁に固着するような程度まで溶融シリコンで濡れる。従って、前記のインゴットは、ルツボを破壊せずにルツボから取り出すことはできない。従って、特開昭59-162199号公報のルツボは、シリコンの方向性凝固に使用される場合には１回しか使用できない。特開昭59-162199号公報のルツボがシリコン単結晶の結晶引き上げに使用される場合にも同じことが言える。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、溶融シリコンに濡れないで、従ってルツボの中で凝固される溶融シリコンがルツボの内壁に固着することが回避される窒化ケイ素成形部品、例えばルツボを提供することにある。
【０００６】
従って、本発明は、シリコン単結晶の方向性凝固及び引き上げに関連して使用するための窒化ケイ素成形部品、特にルツボであって、前記成形部品が40〜60容量％の全開放細孔率を有するSi3N4からなり且つその場合に成形部品の表面の細孔の50％を越える細孔がSi3N4粒子の平均寸法よりも大きい寸法を有するものであるシリコン単結晶の方向性凝固及び引き上げ関連して使用するための窒化ケイ素成形部品、特にルツボに関する。
【０００７】
好ましい態様によれば、前記成形部品は、50μｍよりも小さい平均粒度をもつ窒化ケイ素で被覆される。
【０００８】
このような開放細孔率を有するSi3N4成形部品は、溶融シリコンに濡れないし且つルツボを溶融シリコンの方向性凝固について多数回再使用することを可能にする強度を有することが意外にも知見された。
【０００９】
別の要旨によれば、本発明は、100μmよりも小さい粒度をもつ粒状シリコンを成形部品に成形し且つ前記シリコン粒子をSi3N4に転化させるための窒化に供することからなるシリコンの方向性凝固に関連して使用するル窒化ケイ素成形部品、特にツボの製造方法であって、完成窒化ケイ素成形部品が40〜60％容量％の完全(total)開放細孔率を有するような圧力で及びこのような前記シリコン粒子の粒度分布を用いて前記の成形の行うことを特徴とするシリコンの方向性凝固に関連して使用する窒化ケイ素成形部品、特にルツボの製造方法に関する。また、表面を貫通する細孔からなる完成成形部品の表面の細孔の50％を越える細孔は、Si3N4粒子の中央平均サイズよりも大きい細孔を有する。
【００１０】
前記シリコン粒子から成形部品の成形は、200Mpa未満の圧力で行うことが好ましく、成形部品の付形は振動を使用して行うことが特に好ましい。
【００１１】
溶融シリコンの方向性凝固について本発明のSi3N4ルツボの使用に関する試験は、凝固インゴットがルツボの内壁に固着しないか又は極めて限定された程度まで固着しないことを示している。40〜60容量％の高い開放細孔率を有するルツボがこの性質を示すことは、極めて意外であった。
【００１２】
最大50μmの平均粒度を有する窒化ケイ素粉末の層を有するルツボを提供することによって、ルツボの内壁に対する凝固シリコンの張り付きが回避される。
【００１３】
図面の簡単な説明
図１は、実施例１に従って製造されたルツボの形状と寸法を表す。
【実施例】
【００１４】
実施例１
本発明の方法に従ってSi3N4ルツボを製造した。Elkem ASAから商品名SILGRAIN（登録商標）として販売されている75μm未満の粒度を有するシリコン粉末を、図１に示すような形状と寸法を有する型に充填した。シリコン粉末を振動により圧縮し、その後にルツボを、垂直環状炉で1105〜1380の温度で、理論転化率の97％のシリコンのSi3N4への転化が達成されるまで窒素化した。
【００１５】
製造したルツボは、41.25容量％の開放細孔率と1.85g/cm3の密度を有していた。
【００１６】
本発明のルツボを、シリコンの方向性凝固に使用した。方向性凝固は、ルツボに粒状シリコンを充填することにより行った。ついで、ルツボを垂直環状炉に入れ、この炉に、ルツボと溶融シリコンの酸化を防止するためにアルゴンを供給した。ルツボの中のシリコンが1500℃の温度で溶融した。その後に、ルツボを、ルツボの底が加熱帯域の外に位置する迄炉の中に徐々に下ろした。この位置では、温度が1375℃に達するまで、温度が１時間当たり60℃低下した。次いで、ルツボを室温まで冷却した。試験により、凝固シリコンインゴットは、開放細孔率が40容量％未満であり且つ細孔のサイズがSi3N4粒子よりも小さいルツボの内壁でほんの数スポットでルツボに張り付いただけであることが認められた。
【００１７】
実施例２
実施例１に記載のようにして製造したルツボを、その内壁をSi3N4粉末で被覆した。このルツボを実施例１に記載の方法に従ってシリコンの方向性凝固に使用した。試験により、凝固シリコンインゴットがルツボに固着しなかったことが明らかにされた。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】実施例１に従って製造されたルツボの形状と寸法を表す。
【図１】
2005535552.tif 000003
【国際調査報告】
2005535552.tif 000004
2005535552.tif 000005
2005535552.tif 000006