(57)【要約】本発明は、噴霧された磁粉から製造されたＲｅ−Ｆｅ−Ｂタイプの磁石、特にボンド磁石、ならびにその粉末および磁石を製造する方法に関する。この磁粉は、約１５重量％〜２５重量％のＲＥ、約０．８重量％〜２．０重量％のＢおよび約１重量％〜１０重量％のＴを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏまたはそれらの混合物（ただし、ＲＥは、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕからなる群から選択される１種または複数の希土類元素であり、Ｔは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群から選択される１種または複数の元素である）からなる。ボンド磁石を製造するためには、噴霧された粉末を熱処理し、バインダと混合し、プレス加工または成形し、硬化させて、ボンド磁石を製造する。メルト・スピニングされた粉末、または通常の噴霧された粉末から作製されたボンド磁石と比べると、本発明のボンド磁石は、繰り返される射出成形サイクルの下で固有保磁力の損失が少ないこと、内部の磁気剪断の損失が少ないこと、磁粉の流動性が改善されること、Ｂｒおよび部品の完全性が改善されること、高温に曝された後の環境劣化および磁束の損失が少ないこと、複雑な形状および部品の高い完全性、磁粉−バインダ混合物の粘度が低いこと、ならびに小型磁石でも磁気強度が高いことといった特性のうちの１つまたは複数を示す。【特許請求の範囲】
【請求項１】
噴霧法によって得られる磁粉から製造されるボンド磁石であって、前記磁粉が、約１５重量％〜約２５重量％のＲＥ、約０．８重量％〜約２．０重量％のＢおよび約１重量％〜約１０重量％のＴを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏまたはそれらの混合物からなり、ＲＥは、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕからなる群から選択される１種または複数の希土類元素であり、Ｔは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群から選択される１種または複数の元素であるボンド磁石。
【請求項２】
磁粉が、主な磁気相として実質的に式Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂで表される冶金的に複雑な構造を有する、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項３】
磁粉が、約１８重量％〜約２０重量％のＮｄ、約１．８重量％〜約２．２重量％のＴｉ、約３．８重量％〜約４．２重量％のＺｒおよび約１．４重量％〜約１．８重量％のＢを含有し、残部がＦｅからなる、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項４】
磁粉が、約２３重量％〜約２４重量％のＮｄ、約３．８重量％〜約４．２重量％のＣｏ、約１．１重量％〜約１．３重量％のＢ、約１．４重量％〜約１．６重量％のＴｉ、約２．２重量％〜約２．４重量％のＺｒおよび約０．１重量％〜約０．３重量％のＣｕを含有し、残部がＦｅからなる、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項５】
磁粉が、１重量％以下の量のＣｕ、Ｓｉ、Ａｌ、ＳｎおよびＧａのうちの１種または複数をさらに含む、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項６】
磁粉が、約２２重量％〜約２３重量％のＮｄ、約８重量％〜約１０重量％のＣｏ、約１．１重量％〜約１．３重量％のＢ、約１．７重量％〜約１．８重量％のＮｂ、約３．１重量％〜約３．３重量％のＺｒ、約０．１重量％〜約０．３重量％のＣｕおよび約０．１重量％〜約０．３重量％のＣを含有し、残部がＦｅからなる、請求項５に記載のボンド磁石。
【請求項７】
磁粉が実質的に球形で約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項８】
磁粉が、実質的に球形で約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する粒子と、長さが約５０μｍ〜約５００μｍ、厚さが約２０μｍ〜約１００μｍである薄片状粒子との混合物を含む、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項９】
等方性である、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項１０】
噴霧法が、ガス噴霧、遠心噴霧、水噴霧、真空噴霧、プラズマ溶射およびスパッタリングのうちの１つまたは複数から選択される、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項１１】
熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、金属、およびそれらの混合物からなる群から選択されるバインダをさらに含む、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項１２】
バインダが、ポリアミド、ＰＰＳ、天然ゴム、合成ゴム、またはエポキシ樹脂である、請求項１１に記載のボンド磁石。
【請求項１３】
圧縮成形、押出し成形、射出成形、カレンダ加工、スクリーン印刷、スピン・キャスティング、スラリー・コーティング、またはそれらの組合せによって得られる、請求項１１に記載のボンド磁石。
【請求項１４】
射出成形によって得られる、請求項１３に記載のボンド磁石。
【請求項１５】
４回の射出成形サイクル後の固有保磁力の損失が約５％以下である、請求項１４に記載のボンド磁石。
【請求項１６】
磁粉およびバインダの混合物から製造される、請求項１１に記載のボンド磁石。
【請求項１７】
磁粉が約４０体積％〜約９９体積％の磁粉−バインダ混合物を含む請求項１６に記載のボンド磁石であって、内部損失が約４％以下であるボンド磁石。
【請求項１８】
磁粉が約６３％以上の磁粉−バインダ混合物を含む請求項１６に記載のボンド磁石であって、割れおよび／または物理的な歪みがなく、通常の成形装置を用いて製造することができるボンド磁石。
【請求項１９】
磁粉−バインダ混合物が、約２０秒−１以上の剪断速度および約２４０℃の温度で約５００ポイズ以下の見かけ粘度を有する、請求項１６に記載のボンド磁石。
【請求項２０】
磁粉が約２グラム毎秒以上の速度で標準的なオリフィスを通過して流れる、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項２１】
磁粉が約３．５グラム毎秒以上の速度で標準的なオリフィスを通過して流れる、請求項２０に記載のボンド磁石。
【請求項２２】
約２６０℃の温度に約２００時間曝した場合の残留磁気の損失が約３０％以下である、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項２３】
約１００℃の温度で約２０００時間エージングした場合の磁束損失が約３％以下である、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項２４】
全体積が約５０ｍｍ３以下であり、最大寸法が約５ｍｍ以下である、請求項１に記載のボンド磁石。
【請求項２５】
約４．０キロガウス以上のＢｒ値を有する、請求項２４に記載のボンド磁石。
【請求項２６】
ボンド磁石を製造する方法であって、
（ａ）約１５重量％〜約２５重量％のＲＥ、約０．８重量％〜約２．０重量％のＢおよび約１重量％〜約１０重量％のＴを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏまたはそれらの混合物からなり、ＲＥが、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕからなる群から選択される１種または複数の希土類元素であり、Ｔが、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群から選択される１種または複数の元素である溶融物を生成するステップと、
（ｂ）前記溶融物を噴霧して磁粉を得るステップと、
（ｃ）前記磁粉を熱処理するステップと、
（ｄ）前記磁粉をバインダと混合またはバインダでコートするステップと、
（ｅ）前記磁粉およびバインダをプレス加工および／または成形するステップとを含む方法。
【請求項２７】
磁粉が、主な磁気相として実質的に式Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂで表される冶金的に複雑な構造を有する、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
溶融物が、１重量％以下の量のＣｕ、Ｓｉ、Ａｌ、ＳｎおよびＧａのうちの１種または複数をさらに含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２９】
噴霧するステップが、ガス噴霧、遠心噴霧、水噴霧、真空噴霧、プラズマ溶射およびスパッタリングのうちの１つまたは複数の方法によって実施される、請求項２６に記載の方法。
【請求項３０】
噴霧するステップが、ホイールを約２０，０００ｒｐｍ以上の速度で回転させることによる遠心噴霧を含み、得られた磁粉をヘリウム中で冷却する、請求項２６に記載の方法。
【請求項３１】
噴霧するステップが、ホイールを約２０，０００ｒｐｍ〜約３５，０００ｒｐｍで回転させることによる遠心噴霧を含み、得られた磁粉をヘリウム中で冷却する、請求項２６に記載の方法。
【請求項３２】
噴霧するステップが、ホイールを約２４，０００ｒｐｍ〜約３３，０００ｒｐｍで回転させることによる遠心噴霧を含み、得られた磁粉をヘリウム中で冷却する、請求項２６に記載の方法。
【請求項３３】
磁粉が実質的に球形で約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する、請求項２６に記載の方法。
【請求項３４】
磁粉が、実質的に球形で約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する粒子と、長さが約５０μｍ〜約５００μｍ、厚さが約２０μｍ〜約１００μｍである薄片状粒子との混合物を含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３５】
熱処理するステップが磁粉をアニールするステップを含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３６】
バインダが、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、金属、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項２６に記載の方法。
【請求項３７】
バインダが、ポリアミド、ＰＰＳ、天然ゴム、合成ゴム、またはエポキシ樹脂である、請求項３６に記載の方法。
【請求項３８】
プレス加工および／または成形するステップが、圧縮成形、押出し、射出成形、カレンダ加工、スクリーン印刷、スピン・キャスティング、スラリー・コーティング、またはそれらの組合せを含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項３９】
ボンド磁石を得るために磁粉およびバインダを射出成形する、請求項３８に記載の方法。
【請求項４０】
４回の射出成形サイクル後に、ボンド磁石の固有保磁力の損失が約５％以下である、請求項３９に記載の方法。
【請求項４１】
磁粉−バインダ混合物中の磁粉の体積含有率が約４０％〜約９９％であり、磁石の内部損失が約４％以下である、請求項３９に記載の方法。
【請求項４２】
磁粉−バインダ混合物中の磁粉の体積含有率が約６３％以上であり、磁石には割れおよび／または物理的な歪みがなく通常の成形装置を用いて製造することできる、請求項３９に記載の方法。
【請求項４３】
磁粉が約２グラム毎秒以上の速度で標準的なホール流量計のオリフィスを通過して流れる、請求項２６に記載の方法。
【請求項４４】
磁粉が約３．５グラム毎秒以上の速度で標準的なホール流量計のオリフィスを通過して流れる、請求項４３に記載の方法。
【請求項４５】
磁粉−バインダ混合物が、約２０秒−１以上の剪断速度および約２４０℃の温度で約５００ポイズ以下の見かけ粘度を有する、請求項２６に記載の方法。
【請求項４６】
約２６０℃の温度に約２００時間曝した場合のボンド磁石の残留磁気損失が約３０％以下である、請求項２６に記載の方法。
【請求項４７】
約１００℃の温度で約２０００時間エージングした場合のボンド磁石の磁束損失が約３％以下である、請求項２６に記載の方法。
【請求項４８】
磁粉およびバインダを硬化させるステップをさらに含む、請求項２６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁石および磁石を製造する方法に関する。より詳細には、本発明は噴霧された永久磁石粉末から製造された磁石、特にボンド磁石、ならびにそうした粉末および磁石を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ボンド磁石は、バインダ、通常は有機樹脂やメタリック樹脂によって互いに結合された磁粉から作製される。ボンド磁石は通常、焼結磁石など十分に密度の高い磁石に比べて磁気エネルギーは低いが、高い機械的耐性を備えた複雑な形状の磁石に成形することができるその優れた成形性のために、産業上広く適用可能である。実際に、ボンド磁石市場は、あらゆる永久磁石市場の中で最も急速な成長を経験してきた。ボンド磁石の適用例には、電気機器、家庭用電化製品、自動車、ファクトリー・オートメーション、医療機器、コンピュータ、およびオフィス・オートメーションが含まれる。
【０００３】
ボンド磁石は通常、フェライト、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ、Ｓｍ−Ｃｏ、またはＳｍ−ＴＭ（Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、ＺｒおよびＨｆを組み合わせたもの）から作製されるが、最近では米国特許第５，７５０，０４４号および第５，１８６，７６６号に開示されたＳｍ−Ｆｅ−Ｎタイプの磁石など、他のタイプのボンド磁石も報告されている。ボンド磁石の主な成長分野の１つに、Ｎｂ−Ｆｅ−Ｂタイプのものがある。最初のＮｄ−Ｆｅ−Ｂボンド磁石が米国特許第４，９０２，３６１号に開示されて以来、多くの改変が行われてきた。例えば、特殊なバインダの使用が、米国特許第５，３９３，４４５号、第５，１４９，４７７号、および第５，３７６，２９１号に報告されている。ハイブリッド・タイプのボンド磁石が、米国特許第５，６４７，８８６号に報告されている。ボンド磁石の耐食性を向上させるためのコーティングの使用が、米国特許第５，２７９，７８５号に開示されている。異方性ボンド磁石が、米国特許第５，５８７，０２４号および第６，００７，７５７号に報告されている。
【０００４】
従来から、最高強度のボンド磁石は、メルト・スピニングによって製造された、急速凝固されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ粉末から作製されている。実際に、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂボンド磁石の業界のほぼ全体で、メルト・スピニングは依然としてその基礎をなしている。メルト・スピニング法では、溶融した合金の混合物を高速回転するホイールの表面に流し込む。ホイールの表面に接触すると、溶融した合金の混合物はリボンを形成し、それが凝固して薄片状または小板状の粒子になる。メルト・スピニングによって得られた薄片は比較的脆く、きわめて細かい結晶性のミクロ構造を有する。この薄片はまた、磁石の製造に使用される前に、さらに粉砕または微粉砕される。冷却速度は、質量流量とホイールの回転速度の両方によって制御することができる。
【０００５】
メルト・スピニング法は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂタイプの合金溶融物から優れた品質の磁粉を形成するのに必要な冷却速度を達成するための、工業的に利用可能な唯一の方法であるが、これには、急冷が不均一であることによるミクロ構造上の不均質性、低密度および粉末の酸化の原因となる粉末の粒子間に存在する多数の空隙、ならびに薄片の粒子サイズが大きく形状が不規則であることによる磁石成形工程の難しさなど、いくつかの欠点がある。
【０００６】
ボンド磁石作製用の急速凝固された粉末を製造することができる別の方法は噴霧であるが、これは工業的規模で広く用いられていなかった。噴霧とは、液体を小滴に分割することである。ある種の合金粉末を製造するために、ガス噴霧、水噴霧、真空噴霧、遠心噴霧など様々なタイプの噴霧法が長年にわたって用いられてきた。噴霧はメルト・スピニング法よりずっと高い質量流量で磁粉を製造できる可能性を有するが、ボンド磁石作製用の粉末を製造する目的で工業的に用いられていなかった。噴霧法の主な欠点の１つは、一般に冷却速度がメルト・スピニング法よりも遅く、そのために通常は急冷が不十分になり磁粉の磁気的特性が劣ることである。近年、磁石作製用の粉末製造時の噴霧法の適用性を改善する試みが行われてきた。米国特許第５，９０５，４２４号に示されるように、ボンド磁石を作製するために、噴霧されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ粉末が用いられている。米国特許第５，２４２，５０８号では、十分な密度の磁石を作製するために、球状粉末に保護コーティングが施されている。米国特許第５，４７４，６２３号では、磁気異方性の球状粉末を製造する方法が報告されている。米国特許第６，０２２，４２４号は、Ｒ２．１Ｑ１３．９Ｂ１構造を有する磁粉を製造するために噴霧を用いる方法を開示している。
【０００７】
しかしながら、これらの参照文献に開示された粉末およびボンド磁石はすべて、固有保磁力の損失、磁石製造工程での腐食に対する不安定性、磁粉の特性による内部の磁気剪断の損失、磁粉の形状および他の特性による低い体積含有率(volumetric loading)、粉末の低流動性により装填工程および充填工程が難しいこと、高温への暴露による高い磁束損失および残留磁気の損失、高粘度により加工が難しいこと、ならびに粉末の特性および粉末からボンド磁石を製造するために用いる方法のために高い磁気強度および部品の高い完全性を備えた小型磁石の製造が難しいことといった欠点のうちの１つまたは複数を有している。
【０００８】
ボンド磁石を作製するときには、磁粉をメルト・スピニングで製造するにしても噴霧で製造するにしても、通常バインダを散在させる。バインダは任意の熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂などのポリマー、あるいは亜鉛などの金属とすることができる。次いで、この粉末−バインダ混合物からボンド磁石を、圧縮成形（コンパクション）、射出成形、押出し、カレンダ加工、スクリーン印刷を用いることによる薄層、薄箔および厚めのシート、スピン・キャスティング、またはスラリー・コーティングなど様々な方法によって成形することができる。１つにまとめた諸成分を用いて複雑な形状のボンド磁石を製造するには、通常、射出成形が用いられる。しかし、射出成形には磁粉−バインダ混合物の優れた流動性が求められ、これは通常、磁粉の体積分率を制限することによって達成されるが、そのために磁石の磁気エネルギーが低下する。圧縮成形では、低い流動性に対するその許容性によって磁粉の体積分率が高い粉末−バインダ混合物から磁石を製造することができるため、通常、比較的高いエネルギーを有する磁石が製造される。しかし、圧縮成形には、きわめて小型の磁石または形状が複雑な磁石を製造することができないという欠点がある。押出し成形は製造コストが低く、磁石の連続製造に適した方法である。押出し成形には射出成形のような流動性に対する厳しい要件はないが、工程の性質のために製造される磁石の複雑さが制限される。
【０００９】
上述の欠点に加えて、様々な方法を用いる現在のボンド磁石の製造には、低収率による材料の浪費、材料の含有率(loading)に対する制限による磁石の割れおよび／または歪み、ならびに寸法のばらつきによる不合格など、磁粉およびボンド磁石の製造に付随する他の一般的な問題がある。これらの問題はすべて、コストを上昇させ、最終製品の磁気的特性に影響を及ぼす。
【発明の開示】
【００１０】
本発明は、現在利用可能なボンド磁石に付随する欠点のいくつかまたはすべてを克服または軽減する磁石、特にボンド磁石を提供する。本発明はまた、そうしたボンド磁石を製造するための方法も提供する。詳細には、本発明は、噴霧および組成調節によって作製した磁粉を用いることにより、上述の欠点を克服する。より詳細には、本発明は、噴霧法によって得られ、約１５重量％〜２５重量％のＲＥ、約０．８重量％〜２．０重量％のＢおよび約１重量％〜１０重量％のＴを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏまたはそれらの混合物からなる磁粉から製造されるボンド磁石を提供する。ここで、ＲＥは、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕからなる群から選択される１種または複数の希土類元素であり、Ｔは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群から選択される１種または複数の元素である。
【００１１】
好ましくは、本発明の磁石は、一般式Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂで表される磁粉から製造され、主な磁気相として実質的にＮｄ２Ｆｅ１４Ｂを有する冶金的構造を有する。本発明の磁粉は、さらにＣｕ、Ｓｉ、Ａｌ、ＳｎおよびＧａなどの追加の元素のうちの１種または複数を最大１％の量まで含んでもよく、また不純物としてＣ、Ｎ、Ｏ、ＰおよびＳなど他の元素をさらに含んでもよい。
【００１２】
より好ましい実施形態では、本発明は、約１８重量％〜２０重量％のＮｄ、約１．８重量％〜２．２重量％のＴｉ、約３．８重量％〜４．２重量％のＺｒおよび約１．４重量％〜１．８重量％のＢを含有し、残部がＦｅからなる磁粉から製造されたボンド磁石を提供する。より好ましい他の実施形態では、磁粉は、約２３重量％〜２４重量％のＮｄ、約３．８重量％〜４．２重量％のＣｏ、約１．１重量％〜１．３重量％のＢ、約１．４重量％〜１．６重量％のＴｉ、約２．２重量％〜２．４重量％のＺｒおよび約０．１重量％〜０．３重量％のＣｕを含有し、残部がＦｅからなる。本発明のより好ましいさらに他の実施形態では、磁粉は、約２２重量％〜２３重量％のＮｄ、約８重量％〜１０重量％のＣｏ、約１．１重量％〜１．３重量％のＢ、約１．７重量％〜１．８重量％のＮｂ、約３．１重量％〜３．３重量％のＺｒ、約０．１重量％〜０．３重量％のＣｕおよび約０．１重量％〜０．３重量％のＣを含有し、残部がＦｅからなる。
【００１３】
本発明のより好ましい他の実施形態では、実質的に球形で約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する磁粉から磁石が製造される。本発明の好ましい他の実施形態では、実質的に球形で約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する粒子と、長さが約５０μｍ〜約５００μｍ、厚さが約２０μｍ〜約１００μｍである薄片状粒子との混合物を含む磁粉から磁石が製造される。本発明の磁石は等方性であることが好ましく、ガス噴霧、遠心噴霧、水噴霧、真空噴霧、プラズマ溶射およびスパッタリングのうちの１つまたは複数から選択される噴霧法によって製造される。
【００１４】
本発明のボンド磁石は、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、金属、およびそれらの混合物からなる群から選択されるバインダをさらに含むことができる。バインダは、ポリアミド、ＰＰＳ、天然ゴム、合成ゴム、またはエポキシ樹脂であることが好ましい。
【００１５】
好ましい実施形態では、本発明のボンド磁石は、圧縮成形、押出し成形、射出成形、カレンダ加工、スクリーン印刷、スピン・キャスティング、スラリー・コーティング、およびそれらの組合せによって得られる。より好ましくは、磁石は射出成形によって得られ、４回の射出成形サイクル後の磁石の固有保磁力の損失は約５％以下である。
【００１６】
本発明のボンド磁石は、磁粉とバインダの混合物から製造されることが好ましい。より好ましい実施形態では、磁粉は、約４０体積％〜約９９体積％の磁粉−バインダ混合物を含み、ボンド磁石の内部損失は約４％以下である。より好ましい他の実施形態では、磁粉は、約６３体積％〜６９体積％またはそれ以上の磁粉−バインダ混合物を含み、磁石には割れおよび／または物理的な歪みがなく、通常の成形装置を用いて製造することができる。
【００１７】
好ましい他の実施形態では、本発明のボンド磁石は、約２０秒−１以上の剪断速度および約２４０℃の温度で約５００ポイズ以下の見かけ粘度を有する磁粉−バインダ混合物から製造される。
【００１８】
本発明のボンド磁石はさらに、優れた流動性を有する磁粉から製造されることが好ましい。より好ましくは、磁粉は、約２グラム毎秒以上、好ましくは約３．５グラム毎秒以上の速度で、標準的なホール流量計（Ｈａｌｌ  ｆｌｏｗｍｅｔｅｒ）のオリフィスを通過して流れることができる。
【００１９】
本発明の好ましい他の実施形態では、ボンド磁石は、約２６０℃の温度に約２００時間曝された場合の残留磁気損失が約３０％以下である。さらに、本発明のボンド磁石は、約１００℃の温度で約２０００時間エージングされた場合の磁束損失が約３％以下であることが好ましい。
【００２０】
本発明はさらに、小型で磁気強度が高いボンド磁石を提供する。例えば、磁石の全体積を約５０ｍｍ３以下とすることが可能であり、磁石の最大寸法は約５ｍｍ以下である。こうした寸法のボンド磁石は、従来の薄片状粉末を用いて達成することができる磁束密度よりも高い磁束密度を有する。好ましい実施形態では、そうした磁石のＢｒ値は約４．０キロガウス以上であり、より好ましくは４．８キロガウス以上である。
【００２１】
他の態様では、本発明はボンド磁石を製造する方法を提供する。この方法は、（ａ）約１５重量％〜２５重量％のＲＥ、約０．８重量％〜２．０重量％のＢおよび約１重量％〜１０重量％のＴを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏまたはそれらの混合物からなる溶融物（ただし、ＲＥは、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕからなる群から選択される１種または複数の希土類元素であり、Ｔは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群から選択される１種または複数の元素である）を生成するステップと、（ｂ）溶融物を噴霧して磁粉を得るステップと、（ｃ）このように得られた磁粉を熱処理するステップと、（ｄ）磁粉をバインダと混合またはバインダでコートするステップと、（ｅ）磁粉およびバインダをプレス加工および／または成形するステップと、（ｆ）必要な場合にはバインダを硬化させるステップとを含む。
【００２２】
本発明の好ましい実施形態では、噴霧によって生成された磁粉は、実質的に式Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂで表される冶金的に複雑な構造を有する。本発明のステップ（ａ）の合金溶融物は、Ｃｕ、Ｓｉ、Ａｌ、ＳｎおよびＧａなどの追加の元素を最大１％の量までさらに含んでもよく、また不純物としてＣ、Ｎ、Ｏ、ＰおよびＳなど他の元素をさらに含んでもよい。
【００２３】
本発明の噴霧するステップは、ガス噴霧、遠心噴霧、水噴霧、真空噴霧、プラズマ溶射およびスパッタリングのうちの１つまたは複数に従って実施することができる。好ましくは、噴霧するステップは、ホイールまたはカップを約２０，０００ｒｐｍ以上の速度で回転させることによる遠心噴霧を含み、得られた粉末をヘリウムの下で冷却する。遠心噴霧はホイールまたはカップを、より好ましくは約２０，０００ｒｐｍ〜約３５，０００ｒｐｍの間、最も好ましくは約２４，０００ｒｐｍ〜約３３，０００ｒｐｍの間の速度で回転させることを含む。
【００２４】
本発明の好ましい実施形態では、噴霧された磁粉は実質的に球形であり、約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する。好ましい他の実施形態では、磁粉は、実質的に球形で約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する粒子と、長さが約５０μｍ〜約５００μｍ、厚さが約２０μｍ〜約１００μｍである薄片状粒子との混合物を含む。
【００２５】
本発明よれば、熱処理するステップは、粉末を６００℃〜８００℃の間の温度でアニールするステップを含むことが好ましい。また、本発明で用いるバインダは、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂および金属のうちの１種または複数であることが好ましい。より好ましくは、バインダは、ポリアミド、ＰＰＳ、天然ゴム、合成ゴム、エポキシ樹脂、あるいは亜鉛である。本方法で用いることができる成形方法には、圧縮成形、押出し、射出成形、カレンダ加工、スクリーン印刷、スピン・キャスティング、およびスラリー・コーティングが含まれる。
【００２６】
本発明の好ましい他の実施形態では、粉末とバインダを射出成形してボンド磁石を製造する。より好ましくは、４回の射出成形サイクル後に、ボンド磁石の固有保磁力の損失は約５％以下である。
【００２７】
本発明の好ましい他の実施形態では、磁粉−バインダ混合物中の磁粉の体積含有率は約４０％〜約９９％であり、磁石の内部剪断の損失は約４％以下である。他の態様では、磁粉−バインダ混合物中の磁粉の体積含有率は約６９％以上であり、磁石には割れおよび／または物理的な歪みがなく、通常の装置を用いて製造することができる。
【００２８】
本発明はさらに、優れた流動性を有する噴霧された磁粉を提供する。例えば、この磁粉は、約２グラム毎秒以上、好ましくは約３．５グラム毎秒以上の速度で、標準的なホール流量計のオリフィス（直径２．５４ｍｍ）を通過して流れることができる。本発明の噴霧された粉末はまた、バインダと混合したとき、通常の磁粉に比べて低い粘度を有する。例えば、ポリアミド樹脂と混合したとき、磁粉は約２０秒−１以上の剪断速度および約２４０℃の温度で約５００ポイズ以下の見かけ粘度を有する。
【００２９】
好ましい他の実施形態では、本発明に従って製造されたボンド磁石は、かなりの期間高温に曝されても磁気エネルギーの損失がより少ない。例えば、本発明のボンド磁石は、約２６０℃の温度に約２００時間曝されたとき、残留磁気損失が約３０％以下であり、かつ／または約１００℃の温度で約２０００時間エージングされたとき、磁束損失が約３％以下である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
本発明によれば、磁石、特にボンド磁石が、噴霧および組成調節によって製造された磁粉から製造される。こうして製造された磁石は通常の磁石に比べて、（１）繰り返される射出成形サイクルの下で固有保磁力の損失が少ないこと、（２）内部の磁気剪断の損失が少ないこと、（３）磁粉の体積含有量が高いためにＢｒが改善されること、（４）磁粉の優れた流動性により部品の完全性が高まること、（５）高温に曝された後の環境劣化が少ないこと、（６）磁束損失が少ないこと、（７）粉末の粒径が小さいため複雑な形状および部品の高い完全性が得られること、（８）磁粉−バインダ混合物の粘度が低いこと、ならびに（９）小型磁石でも磁気強度が高いことといった特徴の１つまたは複数を示す。
【００３１】
一態様では、本発明は、噴霧法によって得られ、約１５重量％〜２５重量％のＲＥ、約０．８重量％〜２．０重量％のＢおよび約１重量％〜１０重量％のＴを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏまたはそれらの混合物からなる磁粉（ただし、ＲＥは、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕからなる群から選択される１種または複数の希土類元素であり、Ｔは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群から選択される１種または複数の元素である）から製造された磁石、特にボンド磁石を提供する。
【００３２】
好ましい実施形態では、本発明のボンド磁石は、主な磁気相として実質的に式Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂで表される冶金的に複雑な構造を有する、噴霧された磁粉から製造される。本発明の磁粉は、Ｃｕ、Ｓｉ、Ａｌ、ＳｎおよびＧａなどの追加の元素のうちの１種または複数を最大１％の量までさらに含んでもよく、また不純物としてＣ、Ｎ、Ｏ、ＰおよびＳなど他の元素をさらに含んでもよい。
【００３３】
より好ましい実施形態では、本発明は、約１８重量％〜２０重量％のＮｄ、約１．８重量％〜２．２重量％のＴｉ、約３．８重量％〜４．２重量％のＺｒおよび約１．４重量％〜１．８重量％のＢを含有し、残部がＦｅからなる磁粉から製造された磁石を提供する。より好ましい他の実施形態では、磁粉は、約２３重量％〜２４重量％のＮｄ、約３．８重量％〜４．２重量％のＣｏ、約１．１重量％〜１．３重量％のＢ、約１．４重量％〜１．６重量％のＴｉ、約２．２重量％〜２．４重量％のＺｒおよび約０．１重量％〜０．３重量％のＣｕを含有し、残部がＦｅからなる。本発明のより好ましいさらに他の実施形態では、磁粉は、約２２重量％〜２３重量％のＮｄ、約８重量％〜１０重量％のＣｏ、約１．１重量％〜１．３重量％のＢ、約１．７重量％〜１．８重量％のＮｂ、約３．１重量％〜３．３重量％のＺｒ、約０．１重量％〜０．３重量％のＣｕおよび約０．１重量％〜０．３重量％のＣを含有し、残部がＦｅからなる。
【００３４】
本発明の好ましい他の実施形態では、ボンド磁石は、ほぼ球形または球状であり、約１μｍ〜約２００μｍ、より好ましくは約１μｍ〜約１５０μｍ、最も好ましくは約１μｍ〜約１００μｍの範囲の直径を有する磁粉から製造される。実質的に形状が球であることにより、この磁粉は、メルト・スピニングされたリボンから製造された薄片状または板状の粉末よりも優れた流動性を有することが可能になる。当分野の技術者には理解されるように、粉末の流動性および充填性が良くなると、粉末−バインダ混合物中の磁粉の体積分率が高まる。体積分率が高まると、その結果として、より複雑な形状およびより高い部品の完全性を有する、より強い磁石が得られる。ボンド磁石を製造するとき、高い流動性は特に射出成形に適している。例えば、本発明の磁粉は、約２グラム毎秒以上、好ましくは約３．５グラム毎秒以上の速度で、標準的なホール流量計のオリフィス（直径２．５４ｍｍ）を通過して流れることができる。本発明の噴霧された粉末−バインダ混合物はまた、通常の磁粉−バインダ混合物に比べて低い粘度を有する。例えば、磁粉−ポリアミド・バインダの混合物は、約２０秒−１以上の剪断速度および約２４０℃の温度で約５００ポイズ以下の見かけ粘度を有する。
【００３５】
本発明の好ましい他の実施形態では、磁石は、実質的に球形で約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する粒子と、長さが約５０μｍ〜約５００μｍ、厚さが約２０μｍ〜約１００μｍである薄片状粒子との混合物を含む磁粉から製造される。
【００３６】
当分野の一般の技術者には周知のように、射出成形の場合の磁粉の最大体積分率は、通常の薄片状の磁粉では約６３％が普通である。体積分率が高まると、磁石の割れおよび／または歪みが生じるか、あるいは通常の射出成形装置を用いて製造することができなくなる。一方、本発明は、射出成形の場合にも最終的な磁石の割れまたは歪みを生じることなく、少なくとも６９％もの高い体積分率を可能にし、その上さらに、通常の射出成形装置を用いて製造することができる。これにより、通常の磁石に比べて高い機械的強度、および改善された磁気的特性を有する複雑形状の磁石の製造が可能になる。
【００３７】
実質的に球形の粒子形状、ならびにより狭い粒径分布により、本発明の磁粉はより高い充填密度を達成することも可能になる。このことにより、機械的に強く、かつより多くの用途に適したボンド磁石を製造することも可能になる。さらに、本発明のボンド磁石は等方性でも異方性でもよい。この磁石はまた、硬くても可撓性があってもよい。
【００３８】
本発明のボンド磁石は、任意の噴霧法によって得られる磁粉から製造することができる。当分野の一般の技術者には理解されるように、噴霧とは液体を小滴に分割することである。ある種の合金粉末を製造するために、ガス噴霧、水噴霧、真空噴霧、遠心噴霧、超音波噴霧など様々なタイプの噴霧法が長年にわたって用いられてきた。本明細書では、水噴霧またはガス噴霧とは、水またはガスの高圧噴射によって引き起こされる、液体流れの分割を意味する。液体流れが径方向に飛ばされてカップから離れるときにそれが分割されるように、溶融した合金の液体流れを回転するカップまたはホイール上に導入することによって達成される遠心効果の使用を、本明細書では遠心噴霧と称する。液体流れを分割するための真空または超音波力の使用を、それぞれ真空噴霧および超音波噴霧と称する。さらに、本発明の目的では、プラズマ溶射やスパッタリングなどの方法も噴霧法と見なされる。本発明の磁石は、遠心噴霧法、ガス噴霧法または水噴霧法で製造された磁粉から製造されることが好ましい。
【００３９】
本発明のボンド磁石は、それに限定されないが、圧縮成形、押出し、射出成形、カレンダ加工、スクリーン印刷、スピン・キャスティングおよびスラリー・コーティングを含めて様々なプレス加工／成形方法によって製造することができる。既に論じたように、本発明の磁粉の高い流動性および含有量(loading capacity)のために、これまでは通常の粉末の押出しまたは圧縮成形を用いて製造することしかできなかったボンド磁石を、射出成形を用いて製造することができるようになる。これにより、形状が複雑で部品の完全性が高い磁石がもたらされる。
【００４０】
本発明の好ましい他の実施形態では、ボンド磁石の固有保磁力の損失が通常の射出成形されたボンド磁石の固有保磁力の損失よりも低くなるように、ボンド磁石が射出成形によって製造される。例えば、本発明のボンド磁石の固有保磁力の損失を、４回の射出成形サイクル後に約５％以下にすることができる。さらに、本発明の磁粉の内部の磁気剪断の損失または内部損失は、通常の磁粉のものより低い。
【００４１】
本発明の好ましい他の実施形態では、きわめて小型で、しかも磁気強度が高いボンド磁石が提供される。この実施形態では、ボンド磁石の全体積は約５０ｍｍ３以下であり、磁石の最大寸法は約５ｍｍ以下である。同時に、この磁石の磁束密度は、通常の薄片状粉末を用いて達成することができる磁束密度より高い。好ましい実施形態では、そうした磁石のＢｒ値は約４．０キロガウスより高く、より好ましくは４．８キロガウスより高い。
【００４２】
他の態様では、本発明はボンド磁石を製造する方法を提供する。この方法は、（ａ）約１５重量％〜２５重量％のＲＥ、約０．８重量％〜２．０重量％のＢおよび約１重量％〜１０重量％のＴを含有し、残部がＦｅ、Ｃｏまたはそれらの混合物からなる溶融物（ただし、ＲＥは、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｍ、ＹｂおよびＬｕからなる群から選択される１種または複数の希土類元素であり、Ｔは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷからなる群から選択される１種または複数の元素である）を生成するステップと、（ｂ）溶融物を噴霧して磁粉を得るステップと、（ｃ）こうして得られた磁粉を熱処理するステップと、（ｄ）磁粉をバインダと混合またはバインダでコートするステップと、（ｅ）磁粉およびバインダをプレス加工および／または成形するステップと、（ｆ）必要な場合には得られた磁石体を硬化させるステップとを含む。本発明の方法においては、先に論じた様々な実施形態も、それから溶融物および磁粉を製造する成分として用いるのに適している。
【００４３】
本発明の噴霧するステップには、ガス噴霧、遠心噴霧、水噴霧、真空噴霧、超音波噴霧、プラズマ溶射およびスパッタリングのうちの１つまたは複数が含まれる。好ましくは、遠心噴霧、ガス噴霧または水噴霧を用いる。より好ましくは、本発明の噴霧するステップは遠心噴霧を含む。遠心噴霧とは一般に、液体流れを遠心力によって小滴に分割することをいう。本発明では、遠心噴霧とは、液体流れが径方向に飛ばされてカップから離れるときにそれが分割されるように、溶融した合金の液体流れを回転するカップまたはホイール上に導入することによって達成される遠心効果の使用をいう。
【００４４】
本発明で用いることができる詳細な遠心工程は、以下のとおりである。すなわち、溶融した合金をノズルを通じて、噴霧容器の上端近くに配置された、回転する水冷されたカップまたはホイール上に注ぐ。この溶融物は、遠心効果によって径方向に飛ばされてカップから離れる。溶融物がカップから離れるとき、それは薄い液体シートを形成し、次いで引き延ばされた帯を形成し、次に個々の液体金属の小滴に分割される。これらの小滴は、噴霧容器の底部に向かって落下しながら、球状化し凝固する。小滴がカップから離れた後にそれに向けて下方に送り込まれる不活性ガス（特にヘリウム）の高速噴射を用いて、任意選択で、小滴がチャンバ内の空気を通過することから生じる自然の対流冷却を高めることができる。噴霧容器の底部から磁粉を収集する。本発明の遠心噴霧法では、好ましくは、回転するカップまたはホイールを、約２０，０００ｒｐｍ以上の速度で回転させる。遠心噴霧はカップまたはホイールを、より好ましくは約２０，０００ｒｐｍ〜約３５，０００ｒｐｍ、最も好ましくは約２４，０００ｒｐｍ〜約３３，０００ｒｐｍの速度で回転させることを含む。本発明では、噴霧法によって得られた粉末を冷却するために一般に用いられる任意の液体または気体の媒体を用いることができる。得られた粉末をヘリウムの下で冷却することが好ましい。
【００４５】
本発明の方法の好ましい実施形態では、噴霧された磁粉は実質的に球形であり、約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する。好ましい他の実施形態では、磁粉は、実質的に球形で約１μｍ〜約２００μｍの範囲の直径を有する粒子と、長さが約５０μｍ〜約５００μｍの間かつ厚さが約２０μｍ〜約１００μｍの間である薄片状粒子との混合物を含む。
【００４６】
本発明の方法によれば、噴霧法によって得られた磁粉を熱処理して、その磁気的特性を改善する。一般に使用される任意の熱処理法を用いることができるが、所望の磁気的特性を得るためには、熱処理するステップが６００℃〜８００℃の間の温度で粉末をアニールするステップを含むことが好ましい。
【００４７】
本発明の噴霧された粉末を熱処理した後、ボンド磁石成形の準備をするために、その粉末を適切なバインダと混合する。この目的では、一般に用いられるどんなバインダでも適切である。好ましくは、本発明で用いるバインダは、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、金属、またはそれらの混合物である。より好ましくは、バインダは、ポリアミド、ＰＰＳ、天然ゴム、合成ゴム、エポキシ樹脂、あるいは亜鉛である。
【００４８】
本発明のプレス加工および／または成形するステップには、圧縮成形、押出し、射出成形、カレンダ加工、スクリーン印刷、スピン・キャスティングおよびスラリー・コーティングが含まれる。既に論じたように、本発明の磁粉の高い流動性および含有量により、これまでは通常の粉末の押出しまたは圧縮成形を用いて製造することしかできなかったボンド磁石を製造するために、射出成形を用いることができるようになる。これにより、形状が複雑で部品の完全性が高い磁石がもたらされる。
【００４９】
本発明の方法の好ましい他の実施形態では、粉末およびバインダを射出成形してボンド磁石を作製する。一部には本発明の磁粉が実質的に球形であるという性質により、通常のボンド磁石に比べるとこのボンド磁石の固有保磁力の損失は低く、例えば、４回の射出成形サイクル後に約５％以下である。さらに、本発明の磁粉の内部の磁気剪断の損失または内部損失は、通常の磁粉のものより低い。例えば、粉末−バインダ混合物中の磁粉の体積含有率が約４０％〜約９９％であるとき、本発明の磁石の内部損失は約４％以下である。他の態様では、粉末−バインダ混合物中の本発明の磁粉の体積含有率は少なくとも約６９％もの高さであり、磁石には割れおよび／または物理的な歪みがなく通常の装置を用いて製造することができる。
【００５０】
好ましい他の実施形態では、本発明に従って製造されたボンド磁石は、かなりの期間高温に曝されても磁気エネルギーの損失が少ない。例えば、本発明のボンド磁石は、約２６０℃の温度に約２００時間曝されたとき、約３０％以下の残留磁気の損失を有し、かつ／または約１００℃の温度で約２０００時間エージングされたとき、約３％以下の磁束損失を有する。
【００５１】
使用するバインダが熱硬化性樹脂である場合には、本発明の硬化させるステップを、高温において、用いる個々のバインダを硬化させるのに十分な時間だけ実施する。当分野の一般の技術者には、特定の磁粉を含む特定のバインダを硬化させることができる条件が理解されよう。
【００５２】
特に言及しない限り、以下の実施例では、成分はすべて重量％で示す。
【実施例】
【００５３】
比較製品１
公称組成がＮｄ２７．５％、Ｃｏ５％、Ｂ０．９％、残部Ｆｅの合金をメルト・スピニングし、続いてアニールした。こうして得られた等方性粉末を約１５０μｍの粒径に微粉砕した。それをポリアミドのバインダと配合した。この配合物を射出成形して直径１０ｍｍおよび高さ６ｍｍの円柱を作製し、収率はランナーおよびスプルーのために約３０％であった。サンプルの固有保磁力は、ヒステリシス・グラフを用いて測定した。ランナーおよびスプルーを磨砕によって再利用して再度射出成形を行い、サンプルの固有保磁力を測定した。固有保磁力の損失率を決定した。射出成形／再利用のサイクルを合計４回繰り返し、各サイクル後の固有保磁力の損失を測定した。損失値を表１に示す。
【表１】
2005520351.tif 000002
実施例１
公称組成がＮｄ１９％、Ｔｉ２％、Ｚｒ４％、Ｂ１．６％、残部Ｆｅの合金を、約３０，０００ｒｐｍでホイールを回転させることによる遠心噴霧で粉末化し、こうして得られた等方性粉末をヘリウム中で冷却した。こうして得られた粉末の形状は、実質的に球形であった。粉末の平均粒径は約５５μｍであった。適切な熱処理の後、比較製品１と同様にポリアミドと配合した。比較製品１に示したようにボンド磁石を作製し、比較製品１と同様に試験を実施して固有保磁力の損失を測定した。その値も表１に示す。
【００５４】
表１に示すように、比較製品１に示される通常の磁石では固有保磁力の損失が２２％であるのに比べて、実施例１に示される本発明のボンド磁石では固有保磁力の損失は５％未満である。このことは、本発明を用いて、とりわけ、磁石に適した磁気的特性をあまり失わずに、ランナーおよびスプルーを再利用することができるボンド磁石が作製可能であることを実証している。このことにより、より低コストの、改善された性能を有する磁石を作製することが可能になる。
【００５５】
比較製品２
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂタイプの磁石を、比較製品１と同様の組成のメルト・スピニングされた粉末を用いて作製した。この場合は、磁粉の量を４０体積％から８０体積％まで変化させた。サンプルの残留磁気を測定し、サンプル中の磁粉の体積含有量と相関させた。ボンド磁石中の磁性粒子をバインダで希釈し、互いに分離させた。この処理により、粉末は磁気的に剪断された状態で作用し、その結果、内部の磁気剪断の損失が生じた（本明細書では、内部損失と称する）。このことは、ボンド磁石の磁気的特性の低下を引き起こす。表２の比較製品２では、内部損失が生じている。
【表２】
2005520351.tif 000003
実施例２
この実施例では、実施例１に示した組成の噴霧された粉末を用いて、ボンド磁石を作製した。比較製品２については、磁粉の含有量を４０体積％から８０体積％まで変化させた。様々な体積含有率のレベルについて内部損失を測定した。それを表２の実施例２に示す。
【００５６】
表２は、メルト・スピニングされた磁粉および噴霧された磁粉を用いて作製されたボンド磁石の内部損失を示している。本発明の噴霧された粉末を用いることにより（表２の実施例２）、様々なレベルの磁粉含有率でボンド磁石の内部損失が低下し、このために磁気的特性が改善された。
【００５７】
比較製品３
公称組成がＮｄ２０％、Ｐｒ６．５％、Ｂ１．３％、Ｃｕ０．０８％、残部Ｆｅの合金をメルト・スピニングし、続いてアニールした。こうして得られた等方性粉末を約１５０μｍの粒径に微粉砕した。この粉末を用いて、射出成形によってボンド磁石を作製した。異なった量の磁粉をポリアミドのバインダと共に用いて、磁性材料の体積含有率を６３体積％、６７体積％および６９体積％（体積分率）にした。通常の磁粉の場合に射出成形で用いることができる最大含有率は６３体積％であった。体積含有率が高まると、割れおよび／または歪みが認められるか、または射出成形装置の能力を超えてしまい、適切に射出成形された磁石を実現することができなかった。
【００５８】
実施例３
実施例１に示した組成の合金を、実施例１に記載した遠心噴霧によって噴霧した。粉末の平均粒径は約５５μｍであった。熱処理後、粉末を比較製品３に示したポリアミドのバインダと混合して、磁性材料の体積含有率を６３体積％、６７体積％および６９体積％にした。射出成形された磁石を製造する際に、噴霧された粉末を最高で７２体積％まで含む配合された組成物を加工することができた。磁石の割れまたは歪みはなかった。磁性材料の体積含有率が高まったことによる磁気的特性、この場合はＢｒの改善が、表３に示されている。
【表３】
2005520351.tif 000004
表３から分かるように、本発明によれば、実施例３に示すように、改善された磁気的特性を有し、歪みおよび／または割れがなく磁性物質の含有率が高いボンド磁石を作製することができる。
【００５９】
比較製品４
比較製品１に示した組成の合金をメルト・スピニングして、約１５０μｍの粒径に微粉砕した。この粉末について、標準的なホール流量試験装置を用いて流動挙動の試験を行った。５０グラムの粉末が標準的なホール流量計のオリフィス（２．５４ｍｍ）を通過して流れるのに要する時間を測定した。メルト・スピニングされて微粉砕された粉末はオリフィスを通過して流れず、低い流動性を示した。流動挙動を改善するために、粉末をエポキシ樹脂のバインダ（２重量％）でコートして試験を行った。流動時間は３４秒であった。
【００６０】
実施例４
公称組成がＮｄ２３．３％、Ｃｏ４％、Ｂ１．２２％、Ｔｉ１．５５％、Ｚｒ２．３６％、Ｃｕ０．２％、および残部Ｆｅの合金を噴霧した。噴霧された平均粒径は５５μｍであった。この粉末について、比較製品４に示すように流動挙動の試験を行った。流動時間は１７秒であった。
【００６１】
実施例４で示される本発明の磁粉がきわめて流動しやすいのに対して、比較製品４で示される通常の粉末はオリフィスを通過して流れることができず、またエポキシ樹脂でコートした後でも、オリフィスを通過して流れるのにずっと長い時間を要した。本発明の優れた流動性は、磁石を作製する間、流れやすく均一なダイへの流動をもたらし、背の高い部品、表面の仕上がりが良好な部品、薄い部品などを成形することができるようになる。一般に、本発明のボンド磁石は、部品の高い完全性を有する。
【００６２】
比較製品５
比較製品１に示した組成の合金をメルト・スピニングして、約１００μｍ以下の粒径に微粉砕した。磁気的特性を最適化するために、この粉末をアニールした。次いで、この粉末を約２６０℃の温度に最高で２００時間まで曝し、残留磁気の損失率を測定した。その結果を表４の比較製品５に示す。
【表４】
2005520351.tif 000005
実施例５
公称組成がＮｄ２２．６％、Ｃｏ９％、Ｂ１．２％、Ｎｂ１．８％、Ｚｒ３．２％、Ｃｕ０．２％、Ｃ０．２％、残部Ｆｅの合金を噴霧して、約５５μｍの平均粒径にした。磁気的特性を最適化するために、この粉末をアニールした。この粉末を、比較製品５に示したように、異なった時間、２６０℃に曝すことによって試験を行った。残留磁気の損失の割合を、表４の実施例５に示す。
【００６３】
表４から分かるように、本発明の噴霧された粉末である実施例５は、比較製品５で示される通常のメルト・スピニングされた磁粉に比べると、高温に曝した後の環境劣化が少ない。実際に２４時間の暴露の後、比較製品５で示される通常の磁粉の残留磁気の損失が５６％であるのに比べて、本発明の磁粉では残留磁気が８％しか失われなかった。微粉砕処理（磨砕など、より細かいサイズに砕くこと）を行わなくても噴霧後に粒径が既に約５５μｍ以下であるため、この結果は、本発明の材料をボンド磁石に対して直接用いることができることを実証している。さらに、通常の材料に比べて磁気的特性の劣化が少なく、これはボンド磁石を作製する処理中に操作が容易であることを示している。
【００６４】
比較製品６
比較製品１に示した公称成分の合金をメルト・スピニングして約１５０μｍの大きさの粉末に微粉砕し、磁気的特性を最適化するためにアニールした。バインダとしてエポキシ樹脂を用いて、直径約１０ｍｍおよび長さ約８ｍｍの圧縮成形された磁石を作製した。磁性材料の含有率は、８０体積％であった。この磁石を約１００℃で２０００時間エージングして、磁束損失を測定したところ５．２％であった。
【００６５】
実施例６
比較製品１に示した公称組成の合金を、実施例１に示した遠心噴霧によって粉末化した。磁気的特性を最適化するために、この粒径約５５μｍの球状粉末をアニールした。比較製品６に示したように、磁気材料の含有率が８０体積％の、圧縮成形された磁石を作製した。次いで、この磁石を１００℃で２０００時間エージングして、比較製品６に示したように磁束損失を測定した。磁束損失は２．８％であった。
【００６６】
比較製品６および実施例６から分かるように、実施例６で示される本発明のボンド磁石は、比較製品６で示される通常のボンド磁石と比べて低い磁束損失を有する。
【００６７】
比較製品７
６０体積％の磁性材料の含有率を達成するために、比較製品１のアニールされた粉末をポリアミドのバインダと配合した。この配合物の見かけ粘度を、細管レオメータを用いて２４０℃における剪断速度の関数として決定した。その値を表５の比較製品７に示す。
【表５】
2005520351.tif 000006
実施例７
実施例１に示した磁粉を、この実施例ではアニールした状態で用いた。次いで、この粉末を比較製品７に示したバインダと配合して、磁性材料の体積含有率を６２％にした。この配合物の粘度を、比較製品７に示したように剪断速度の関数として決定した。それを表５の実施例７に示す。
【００６８】
実施例７で示される本発明の磁粉−バインダ混合物は、比較製品７で示される通常の粉末と比べて低い粘度を有することが分かる。実際に、本発明の粉末が通常の粉末よりも少し多く充填されていたとしても、本発明の磁粉−バインダ混合物の粘度は、剪断速度に応じて、通常の磁粉の粘度よりも約５〜１０倍低い。低い粘度は優れた成形能を有するボンド磁石を作製するのに有用であり、優れた特徴を示す高い寸法公差に伴い、入り組んだ複雑な形状がもたらされる。一般に部品の高い完全性が得られる。このこともまた、より低コストの大量生産に適した容易な加工に有用である。
【００６９】
比較製品８
比較製品１に示した磁粉をアニールした状態で用いた。この粉末を、一般に約４．９キロガウスの磁石のＢｒを有するボンド磁石をもたらすことが知られている、５５．４％の体積含有率で、ポリアミドのバインダと配合した。この配合した材料を用いて、きわめて小型（外径２．５ｍｍ×内径１．０ｍｍ×長さ２．０ｍｍ）のボンド磁石を射出成形した。この部品を磁化した後、磁束計プローブを備えた特殊な治具で磁気的特性を測定した。この小型磁石の表面からの固定距離における磁場の強さは、実際の磁石のＢｒの約３．９キロガウスに相当する５８０±５０ガウスであった。
【００７０】
実施例８
本実施例では、実施例１の噴霧された粉末を用いた。比較製品８に示したように、磁気的特性を最適化するために、この粉末をアニールした。次いで、この粉末を、一般に約４．９キロガウスの磁石のＢｒを有するボンド磁石をもたらすことが知られている６４．７％の体積含有率で、比較製品８に記載したポリアミドのバインダと配合した。やはり比較製品８に示したように、きわめて小型のボンド磁石を得るために、この粉末を射出成形した。やはり比較製品８に示したように、この部品を磁化した後、磁束計プローブを備えた特殊な治具で磁気的特性を測定した。この小型磁石の表面からの固定距離における磁場の強さは、実際の磁石のＢｒの約４．８キロガウスに相当する７２０±２０ガウスであった。
【００７１】
これらの結果は、本発明による噴霧された粉末から作製されたボンド磁石が、きわめて小型の磁石に加工されても高い磁気強度を有することを実証している。一方、比較製品８から製造されたきわめて小型のボンド磁石は、低い充填性および高い多孔性を示し、その結果、磁気的特性は、配合された磁粉−バインダ混合物から期待される値からかなり低くなった。本発明の磁石のこの品質は、磁石内のより適切な含有率、充填性、およびより低い多孔性に有用である球状の噴霧された粉末が流動しやすいことに起因している。
【００７２】
本発明を一般的に、本発明の磁粉およびボンド磁石の調製を詳細に記載する上述の実施例を参照して説明してきた。これらの実施例はまた、本発明の磁石および磁粉の予想外の優れた特性を実証している。上述の実施例は例示的なものにすぎず、決して本発明の範囲を限定するものではない。当分野の技術者には、本発明の目的および範囲を逸脱することなく、製品および方法の両方について多くの変更形態が実施可能であることが明らかであろう。
【国際調査報告】
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