(57)【要約】回転する烝着管の軸方向に沿って往復動する火炎提供手段を用いて、前記烝着管内にクラッドとコアを形成するＭＣＶＤ法を用いた光ファイバ母材の製造方法であって、前記烝着管内にハロゲン化合物系列のスート生成ガス及び酸素ガスを導入しながら、スート焼結温度以下でスート生成反応を誘発して、前記烝着管の内側壁に空隙のあるスート層を形成する段階と、前記烝着管内に脱水ガスを導入して前記空隙を維持しながら、前記スート層内に存在する水酸基を除去する段階と、前記烝着管内に脱塩素ガスを導入して前記空隙を維持しながら、前記スート層内に存在する塩素不純物を除去する段階と、前記烝着管をスート焼結温度以上の温度で加熱して前記スート層を焼結させる段階と、を含むプロセスを、屈折率プロファイルに応じてスート生成ガスの組成を変化させながら、繰り返して行う光ファイバ母材の製造方法が開示されている。
2005525289.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転する烝着管の軸方向に沿って往復動する火炎提供手段を用いて、前記烝着管内にクラッドとコアを形成するＭＣＶＤ法を用いた光ファイバ母材の製造方法であって、
(ａ)前記烝着管内にハロゲン化合物系列のスート生成ガス及び酸素ガスを導入しながら、スート焼結温度以下でスート生成反応を誘発して、前記烝着管の内側壁に空隙のあるスート層を形成する段階と、
(ｂ)前記烝着管内に脱水ガスを導入して前記空隙を維持しながら、前記スート層内に存在する水酸基を除去する段階と、
(ｃ)前記烝着管内に脱塩素ガスを導入して前記空隙を維持しながら、前記スート層内に存在する塩素不純物を除去する段階と、
(ｄ)前記烝着管をスート焼結温度以上の温度で加熱して前記スート層を焼結させる段階と、を含むプロセスを、屈折率プロファイルに応じてスート生成ガスの組成を変化させながら、繰り返して行うことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項２】
前記(ａ)段階は、１６００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項３】
前記(ａ)段階は、１４００〜１６００℃の温度範囲から選択された温度で行われることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項４】
前記(ｂ)段階は、スート焼結温度以下の条件で行われることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項５】
前記(ｂ)段階は、１２００℃以下の温度で行われることを特徴とする請求項４に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
前記(ｂ)段階は、９００〜１２００℃の温度範囲から選択された温度で行われることを特徴とする請求項４に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項７】
前記(ｂ)段階において、火炎提供手段の移送速度は、７００mm/min以下であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項８】
前記(ｂ)段階の脱水ガスは塩素ガスであり、前記塩素ガスは不活性キャリアガスと混合された混合ガスの形態で烝着管に供給されることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項９】
前記(ｃ)段階は、スート焼結温度以下で行われることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１０】
前記(ｃ)段階は、(ｂ)段階の温度より５０℃以上高く、１２００℃より低い温度で行われることを特徴とする請求項９に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１１】
前記(ｃ)段階の火炎提供手段の移送速度は、７００mm/min以下で維持されることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１２】
前記(ｃ)段階の前記脱塩素ガスは酸素ガスであり、前記酸素ガスは不活性キャリアガスとの混合ガスで烝着管に供給されることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１３】
前記(ｄ)段階で、前記烝着管内に酸化雰囲気造成ガスと脱水ガスをともに導入して、前記スート層の焼結と同時に前記スート層内の残存水酸基をさらに除去することを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１４】
前記(ｄ)段階は、１７００℃以上の温度で行われることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１５】
前記(ｄ)段階の火炎提供手段の移送速度は、７００mm/min以下で維持されることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１６】
前記屈折率プロファイルは、クラッドとコアの屈折率に対応され、前記クラッド及びコアの直径比Ｄ/ｄは２.０〜２.５範囲から決定されることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１７】
回転する烝着管の軸方向に沿って往復動する火炎提供手段を用いて、前記烝着管内にクラッドとコアを形成するＭＣＶＤ法を用いた光ファイバ母材の製造方法であって、
(ａ)前記烝着管内にハロゲン化合物系列のスート生成ガス及び酸素ガスを導入しながら、往復動するトーチを用いて前記烝着管を１４００〜１６００℃範囲の温度で加熱して、空隙のあるシリカスート層を前記烝着管の内壁に生成する段階と、
(ｂ)前記烝着管内に塩素ガス及び不活性キャリアガスを含む混合ガスを導入しながら、７００mm/min以下の速度で往復動するトーチを用いて前記管を９００〜１２００℃範囲の温度で加熱して、前記シリカスート層内の水酸基を除去する段階と、
(ｃ)前記烝着管内に酸素ガス及び不活性キャリアガスを含む混合ガスを導入しながら、７００mm/min以下の速度で往復動するトーチを用いて前記管を前記脱水工程より５０℃以上高く１２００℃より低い温度で加熱して、前記シリカスート層内の塩素不純物を除去する段階と、
(ｄ)前記烝着管内に塩素ガス、酸化雰囲気造成ガス及び不活性キャリアガスを含む混合ガスを導入しながら、７００mm/min以下の速度で往復動するトーチを用いて前記烝着管を１７００℃以上の温度で加熱して、シリカスート層内の水酸基を除去すると同時に焼結させる段階と、を含むプロセスを、屈折率プロファイルに応じてスート生成ガスの組成を変化させながら、繰り返して行うことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項１８】
第１項ないし第１７項により製造された光ファイバ母材から線引きし、１３８５nmでの水酸基吸収損失ピークが０.３３dB/Km以下であり、 １３１０nmでの光損失が０.３４dB/Km以下であり、１５５０nmでの光損失が０.２０dB/Km以下であることを特徴とする光ファイバ。
【請求項１９】
水酸基及び塩素不純物の濃度が１ppb以下であることを特徴とする請求項１８に記載の光ファイバ。 
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、脱水及び脱塩素工程を含む内付け化学気相烝着(Ｍｏｄｉｆｉｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ;ＭＣＶＤ)工法を用いた光ファイバ母材の製造方法及びこの方法により製造された光ファイバに関するもので、詳しくはＭＣＶＤ法により烝着管内にクラッドとコアを烝着する際に、光損失を引き起こす水酸基及び塩素不純物の濃度を所定レベル以下に制御できる光ファイバ母材の製造方法及びその方法により製造された光ファイバに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＭＣＶＤ法は、広く用いられる光ファイバ製造工法の一つであり、烝着管の内壁にクラッドを先に形成した後、その内部にコアを形成する工法である。
【０００３】
従来技術によるＭＣＶＤ法においては、図１に示したように酸化硅素からなる烝着管１を旋盤(図示せず)に取り付けたのち、烝着管１を回転させながらＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、ＰＣｌ３のようなハロゲン化合物(ｈａｌｉｄｅ)に属するスート(ｓｏｏｔ)生成ガスを酸素ガスとともに烝着管１内部に吹き込む。同時に、火炎バーナまたはトーチなどの火炎提供手段２を烝着管１の軸方向に沿って周期的に往復移送させて、烝着管１を１６００℃以上の温度で加熱することにより、烝着管１内に導入されたスート生成ガスを酸素ガスと反応させる。
【０００４】
火炎提供手段２が一回往復するたびに、烝着管１内の火炎直上方では、下記の反応式１のようなスート生成ガスの酸化反応により微粉状のスート３が生成される。このスートは、火炎提供手段２が進んでいく方向のまだ加熱されていない烝着管１の内壁へ熱泳動現象(ｔｈｅｒｍｏｐｈｏｒｅｓｉｓ)により移動して烝着管１の内側表面に堆積される。
【０００５】
反応式１
ＳｉＣｌ４＋Ｏ２→ＳｉＯ２+２Ｃｌ２
ＧｅＣｌ４＋Ｏ２→ＧｅＯ２+２Ｃｌ２
烝着管１の内部表面に所定の厚さに形成されたスート層３ａは、直後にくる火炎提供手段２が提供する１６００℃以上の高温により焼結(ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ)されて、所定の厚さの透明なガラス層４に変化する。
【０００６】
火炎提供手段２の往復移送によるスート３の生成、安着及び焼結は、予め定められた工程条件により繰り返され、これにより多数のクラッド層とコア層が烝着管１の中心軸方向に繰り返して形成されて、光ファイバ母材が製造される。このとき、クラッドとコアは、相異なる屈折率を持つため、烝着管１内に導入されるスート生成ガスの組成は、製造される光ファイバ母材の屈折率プロファイルにより制御される。このように製造された光ファイバ母材は、図２に示したように最外郭に烝着管７を備え、烝着管７の内側には、直径Ｄのクラッド６と直径ｄのコア５を備える。
【０００７】
光ファイバは、光ファイバ母材の崩壊(ｃｏｌｌａｐｓｉｎｇ)工程と、線引き工程を通じて製造される。このように製造された光ファイバを用いる光信号の伝送は、一般に１３１０nm〜１５５０nmの波長帯域で行われるが、信頼性のある光信号の伝送が可能になるためには、前記波長帯域で光ファイバの光損失が一定水準以下に制御されなければならない。
【０００８】
光ファイバの最も重要な特性である光損失は、コアとクラッドの密度差及び組成差に起因するレイリー散乱(Ｒａｙｌｅｉｇｈ  ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ)損失と、原子内の電子転移エネルギー吸収による紫外線吸収損失と、格子振動時エネルギー吸収による赤外線吸収損失と、水酸基の振動による水酸基吸収損失と、巨視的曲げ損失となどから構成される。
【０００９】
ところが、上記のような様々な種類の光損失を起こす惹起因子のうち、ＭＣＶＤ法により製造された光ファイバ母材から線引をした光ファイバの場合は、水酸基の振動による水酸基の吸収損失とレイリー散乱損失が有意義に引き起こされるため、これに対する適切な制御が要求されている。
【００１０】
具体的に、従来のＭＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造においては、烝着管１内に微量の水蒸気が不純物として存在する。この水蒸気は、火炎提供手段２での燃焼反応により派生された水蒸気が烝着管１の表面や微細なリーク(ｌｅａｋ)を通じて拡散されたり、或いはスート生成ガスとともに烝着管１に導入されたものである。
【００１１】
烝着管１内に存在する水蒸気は、ＭＣＶＤ法が行われる過程において、図３に示したようにスート３の表面に物理的かつ化学的に吸着してＳｉ-ＯＨ結合を形成する。ところが、スート３の安着及び焼結が殆ど同時に行われるＭＣＶＤ法では、不純物除去のための拡散経路として用いられるスート層３ａの空隙が、スート層３ａの焼結により塞がるため、スート３に含まれた水酸基の除去が容易ではない。
【００１２】
本発明が属する技術分野でよく知られているように、スート３におけるＳｉと化学結合された水酸基は、光信号の伝送波長帯域のうち１３８５nm波長帯で、水酸基の振動による吸収損失を引き起こして光信号の伝送特性を劣化させる。これにより、従来には１３８５nm波長帯の近傍である１３４０nm〜１４６０nmの波長帯域では光ファイバを光信号の伝送用として使用できなかった。
【００１３】
１３１０nmから１５５０nmまでの波長帯域を全部使用するためには、光ファイバ内の水酸基による１３８５nm波長帯の吸収損失が１３１０nm波長帯の平均的光損失値である０.３４dB/Kmより小さな値を持たなければならない。
【００１４】
シリカ光ファイバにおいては、ゲルマニウム酸化物とシリコン酸化物とから構成されたコアが、材料自体の密度差と組成差に起因する約０.２８dB/Km程度のレイリー散乱損失値を持つ。従って、水酸基による吸収損失が０.０６dB/Km(０.３４dB/Km-０.２８dB/Km)以下に制御されると、光ファイバを１３１０nmから１５５０nmまでの全波長帯域で使用できる。理論的計算によると、水酸基による吸収損失を０.０６dB/Km以下に制御しようとすると、光ファイバ内の水酸基濃度が１ppb以下にならなければならない。しかし、０.１μｍの直径を持つスート３粒子の表面に二つの水酸基のみが存在しても、これをppb濃度と光損失値に各々換算すると、約３０ppb及び０.７５dB/Kmに至るため、１３８５nm波長帯での水酸基による吸収損失の問題を解決することは非常に難しいことと今まで知られてきた。
【００１５】
勿論、水酸基がない(ＯＨ-ｆｒｅｅ)シングルモードの光ファイバは、米国特許ＵＳ３、７３７、２９２、ＵＳ３、８２３、９９５、ＵＳ３、８８４、５５０等が提示している外部気相烝着法(ＯＶＤ;Ｏｕｔｓｉｄｅ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ)と、米国特許ＵＳ４、７３７、１７９、ＵＳ６、１３１、４１５等が提示している気相軸蒸着法(Ｖａｐｏｒ  Ａｘｉａｌ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ;ＶＡＤ)では製造可能と知られている。しかし、ＭＣＶＤ法では、米国特許ＵＳ５、３９７、３７２を除いては水酸基がないシングルモード光ファイバの製造技術がまだ報告されていない。なお、米国特許ＵＳ５、３９７、３７２は、無水素熱源であるプラズマ熱源を用いて水酸基がないシングルモード光ファイバを製造する技術を開示しているが、その具現可能性及び商業的価値は非常に疑わしい。
【００１６】
一方、従来のＭＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造過程では、スート生成ガスの酸化反応により塩素ガスが副産物として生成される。また、副産物として生成された塩素ガスは、烝着管１内に存在する不純物である水蒸気と反応することにより、ほかの不純物である塩化水素ガスを派生させるようになる。
【００１７】
ところで、塩素ガスや塩化水素ガスのような塩素系不純物は、光ファイバ母材が烝着管内で形成されていく過程において、母材内に塩素原子または分子形態で残留することもある。若し光ファイバ母材内部に塩素が残留すると、コアとクラッド間の屈折率差をさらに大きくするため、１３１０nm〜１５５０nm波長帯のレイリー散乱損失(Ｊ.  Ｎｏｎ-Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ  Ｓｏｌｉｄｓ、ｖｏｌ．１９５、１９９６、ｐｐ．１７６-１７９)を全体的に増加させる結果をもたらす。
【００１８】
また、ＭＣＶＤ法において、スート層３ａの焼結は、既に前述したように１６００℃以上の高温で行われるため、スート層３ａに含まれた塩素の溶解度が減少されて光ファイバ母材に微細気泡が誘発され得る。このような微細気泡は、光ファイバの微視的な曲げ損失を引き起こす一つの要因として作用する。
【００１９】
従って、ＭＣＶＤ法では水酸基のみならず、光ファイバ母材内に残留する塩素不純物の濃度までともに制御する必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２０】
本発明は、前記のような問題点を解決するために創案されたもので、光吸収損失の発生要因である水酸基と、レイリー散乱損失発生要因である塩素不純物とを所定レベル以下に制御できる改善されたＭＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造方法を提供することにその目的がある。
【００２１】
本発明の他の目的は、レイリー散乱損失が減少されて光ファイバの使用可能な波長帯域が従来の光ファイバより拡大され、１３８５nm波長帯で有意義な水酸基吸収損失特性を見せない光ファイバを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
前記の技術的課題を達成するための本発明による光ファイバ母材の製造方法は、回転する烝着管の軸方向に沿って往復動する火炎提供手段を用いて、前記烝着管内にクラッドとコアを形成するＭＣＶＤ法を用いた光ファイバ母材の製造方法であって、前記烝着管内にハロゲン化合物系列のスート生成ガス及び酸素ガスを導入しながら、スート焼結温度以下でスート生成反応を誘発して、前記烝着管の内側壁に空隙のあるスート層を形成する段階と、前記烝着管内に脱水ガスを導入して前記空隙を維持しながら、前記スート層内に存在する水酸基を除去する段階と、前記烝着管内に脱塩素ガスを導入して前記空隙を維持しながら、前記スート層内に存在する塩素不純物を除去する段階と、前記烝着管をスート焼結温度以上の温度で加熱して前記スート層を焼結させる段階と、を含むプロセスを、屈折率プロファイルに応じてスート生成ガスの組成を変化させながら、繰り返して行うことを特徴とする。
【００２３】
望ましく、前記スート層の形成段階は１６００℃以下の温度で行われ、より望ましくは１４００〜１６００℃の温度範囲から選択された値で行われる。
【００２４】
前記スート層の脱水段階は１２００℃以下の温度で行われることが望ましく、より望ましくは９００〜１２００℃の温度範囲から選択された値で行われる。このとき、火炎提供手段の移送速度は７００mm/min以下に維持されることが望ましい。前記脱水ガスとしては塩素ガスが用いられ、塩素ガスは不活性キャリアガスとともに烝着管に供給されることが望ましい。
【００２５】
前記スート層の脱塩素段階は、前記脱水段階より５０℃以上高く１２００℃より低い温度で行われ、前記火炎提供手段の移送速度は、７００mm/min以下に維持されることが望ましい。 
前記スート層の脱塩素段階での脱塩素ガスは酸素ガスが用いられ、酸素ガスは不活性キャリアガスとともに烝着管に供給されることが望ましい。
【００２６】
前記スート層の焼結段階では、前記烝着管内に脱水ガスと酸化雰囲気造成ガスをともに導入して、焼結と同時にスート層に残留する水酸基をさらに除去することが望ましい。スート層の焼結は１７００℃以上の温度で行われ、火炎提供手段の移送速度は７００mm/min以下に維持されることが望ましい。
【００２７】
本発明により製造される光ファイバ母材のクラッド及びコアの直径比Ｄ/ｄは、２.０〜２.５の範囲から決定されることが望ましい。
【００２８】
前記他の技術的課題を達成するための本発明の一態様による光ファイバは、１３８５nmでの水酸基吸収損失ピークが０.３３dB/Km以下であり、１３１０nmでの光損失が０.３４dB/Km以下であり、１５５０nmでの光損失が０.２０dB/Km以下であることを特徴とする。
【００２９】
前記他の技術的課題を達成するための本発明の他の態様による光ファイバは、水酸基と塩素不純物の含量が１ppb以下であることを特徴とする。
【００３０】
本発明による光ファイバのクラッド及びコアの直径比Ｄ/ｄは、２.０〜２.５の範囲から決定されることが望ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
明細書に統合されており明細書の一部を構成する添付図面は、本発明の現在の望ましい実施例を例示し、後述する望ましい実施例の詳細な説明とともに本発明の原理を説明する役割を果たす。
【００３２】
図１は、従来のＭＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造過程を示した工程図、
図２は、従来のＭＣＶＤ法により製造された光ファイバ母材の断面図、
図３は、従来のＭＣＶＤ法において生成されたスートの表面に水酸基が結合されている状態を示したスート粒子構造図、
図４ａないし図４ｄは、本発明による光ファイバ母材の製造方法を順次図示する図面であり、図４ａはスーティング工程、図４ｂは脱水工程、図４ｃは脱塩素工程、図４ｄは焼結工程、
図５は、図４ｂの脱水工程以後にスートの表面から水酸基が除去され塩素が再結合された状態を示したスート粒子構造図、
図６は、本発明による脱水工程及び脱塩素工程により水酸基及び塩素不純物が除去された状態のスート粒子構造図、
図７は、従来の技術により製造された光ファイバ母材から線引きした光ファイバと、本発明により製造された光ファイバ母材から線引きした光ファイバに対して、光信号の伝送波長帯に応じた光ファイバの損失を相互比べて示したグラフである。
【００３３】
以下添付された図面に基づいて本発明の望ましい実施例を詳しく説明する。
【００３４】
本発明による光ファイバ母材の製造方法は、ＭＣＶＤ法を用いるものであって、スーティング工程と、脱水工程と、脱塩素工程と、焼結工程とを含む単位プロセスを繰り返して行うことで、烝着管内にクラッドとコアを形成する。
【００３５】
具体的に、図４ａは、本発明による光ファイバ母材の製造方法において烝着管１０の内部表面に空隙のあるスート層１２ａを形成するスーティング工程を示したものである。
【００３６】
図４ａを参照すると、酸化硅素からなる烝着管１０は、旋盤(図示せず)に取り付けられた状態で回転され、烝着管１０の外部にはバーナやトーチのような火炎提供手段１４が前記烝着管１０の軸方向に沿って往復移送される。
【００３７】
前記烝着管１０の内部には、ハロゲン化合物に属するＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、ＰＣｌ３のようなスート生成ガスを酸素ガスとともに吹き込む。このとき、火炎提供手段１４は、烝着管１０の直下方で軸方向に沿って往復動しながら、直上方の烝着管１０に火炎を噴射して加熱させる。
【００３８】
火炎提供手段１４の直上方にある烝着管１０の部分では、高熱によりスート生成ガスの酸化反応により微粉状のスート１２が生成される。このように生成されたスート１２は、熱泳動現象によりまだ加熱されていない烝着管１０の内部表面に移動し堆積して、所定厚さのスート層１２ａを形成する。
【００３９】
本スーティング工程が行われる過程では、従来のＭＣＶＤ法と同様に、烝着管１０内にある不純物である水蒸気がスート１２の表面に露出したＳｉと反応することで、Ｓｉ-ＯＨ結合を形成したり、物理的にスート１２の表面に吸着されるようになる。スート１２の表面に物理的に吸着されていた水蒸気は、１５０℃の温度で蒸発されるため、あまり問題にはならない。しかし、Ｓｉ-ＯＨ結合は、比較的に安定しているために８００℃以上の高温でも切れず、残存する水蒸気の拡散によりＳｉ-ＯＨ結合が新たに生成されるため、水酸基の除去は非常に難しい。
【００４０】
既に前述したように、水酸基は１３８５nm波長帯で大きい吸収損失を引き起こす。従って、本発明の目的を達成するためには、水酸基の濃度を好適に制御できる方法を講じるべきである。従って、本発明ではスーティング工程を行った後、シリコンと化学的親和力のある脱水ガスを用いて、別途の脱水工程を行う。脱水工程は、以後に詳しく説明される。
【００４１】
なお、脱水工程を有効に行うためには、脱水ガスの拡散経路であるスート層１２ａの空隙が無くなってはいけないため、本スーティング工程ではスート層１２ａの焼結が誘発されないようにすることが望ましい。このため、火炎提供手段１４は、スート層１２ａの一般的な焼結温度である１６００℃よりは低いが、スート生成ガスの酸化反応を誘発するには十分な温度条件を提供する。望ましくは、本発明によるスーティング工程は、１４００〜１６００℃の温度で行う。 これにより、本スーティング工程で形成されたスート層１２ａは、空隙のある状態を維持する。前記スート層１２ａに空隙が存在するということは、スート１２の曲率半径が正の値を持つことを意味するため、スート層１２ａは水酸基を除去し易い状態を保つようになる。
【００４２】
図４ｂは、本発明による光ファイバ母材の製造方法において、スート層１２ａから水酸基を除去するために行う脱水工程を示す。
【００４３】
図４ｂを参照すると、本脱水工程では、スート層１２ａから水酸基を除去するために、烝着管１０内に脱水ガスとキャリアガスの混合ガスを導入する。本発明の実施例において、前記脱水ガスとしては塩素ガスが用いられ、前記キャリアガスとしてはヘリウムガス及び酸素ガスが用いられるが、本発明がこれに限定されるものではない。
【００４４】
本発明の実施例のように、塩素ガスが含まれた混合ガスが烝着管１０に導入されると、塩素ガスがスート層1２ａに存在する空隙を通じてスート層1２ａの内部に拡散していくことにより、スート１２粒子の表面で下記の反応式２のような脱水反応をもたらす。下記の反応式２による脱水反応は、塩素ガスの濃度が濃くなるほど、反応温度が増加するほど、反応時間が長くなるほど、Ｓｉ-ＯＨ結合を切るのに有效である。
【００４５】
反応式２
４Ｓｉ-ＯＨ+２Ｃｌ２⇔２ＳｉＯＳｉ+４ＨＣｌ+Ｏ２
２Ｈ２Ｏ+Ｃｌ２⇔２ＨＣｌ+Ｏ２
塩素ガスによる水酸基の除去は、スート層１２ａの焼結が始まる温度である１２００℃より低い温度で行うことが望ましい。なぜならば、１２００℃以上の温度では、スート層１２ａで部分的に焼結反応が行われることにより、 スート層１２ａに存在する空隙が減少して、スート層１２ａ内に塩素ガスが存在できる空間が減少し、特にスート層１２ａの表面が溶融されて空隙を塞ぐと、塩素ガスがスート層１２ａ内部に拡散されることが根本的に遮断されるからである。より望ましく、前記火炎提供手段１４は、スート層１２ａで部分的な焼結も発生しないように約９００〜１２００℃範囲の特定温度で烝着管１０を加熱する。
【００４６】
なお、前記反応式２による脱水反応が十分に行われるためには、塩素ガスがスート層１２ａ内に留まる時間が保障されることが望ましい。従って、トーチ１４の移送速度は、７００mm/min以下に維持されることが望ましい。若しトーチ１４の移送速度が７００mm/minより速いと、塩素ガスによる脱水反応が十分に行われない問題がある。本脱水工程では、混合ガスの総流量と脱水ガスである塩素ガスとキャリアガスの流量及び相対的分圧比を一定に維持することが望ましい。
【００４７】
本脱水工程が行われると、図５に示したようにスート層１２ａに存在していた水酸基は除去されるが、スート層１２ａ内に残留する塩素ガスや脱水反応の副産物である塩化水素ガスがスート１２の表面にまた吸着することにより、スート層１２ａに塩素が不純物として含まれることがある。不純物として含まれる塩素は、Ｓｉ-Ｃｌ結合またはＣｌ原子の形態で存在する。一方、図４ａに示したスーティング工程でも、塩素ガスと塩化水素ガスが反応副産物として派生されるため、スーティング工程でも微量の塩素がスート層１２ａに不純物として陥入され得ることは言うまでもない。
【００４８】
塩素不純物は、既に説明したように散乱損失と微細曲げ損失を引き起こす原因になるため、本発明ではスート層１２ａに含まれている塩素不純物を除去するため、スート層１２ａの焼結を行う前に、図４ｃに示したように脱塩素工程をさらに行う。
【００４９】
図４ｃを参照すると、本脱塩素工程では烝着管１０内に酸素ガスとキャリアガスを含む混合ガスを導入しながら、火炎提供手段１４を用いて焼結開始温度より低い温度範囲で烝着管１０を加熱する。本脱塩素工程に用いられる混合ガスとしては、酸素-ヘリウム混合ガスまたは酸素-窒素混合ガスなどが可能である。
【００５０】
本脱塩素工程において、火炎提供手段１４の烝着管１０加熱温度は、脱水工程時より５０℃以上高く１２００℃よりは低い範囲で選択されることが望ましい。 一般に、脱水反応においてＨ２ＯとＳｉ-ＯＨ間の水素結合またはＳｉ-ＯＨ内のＯ-Ｈ間の結合を切るエネルギーより、脱塩素反応においてＳｉ-Ｃｌ結合を切り、Ｓｉ-Ｏ結合の状態に変化させるのに必要なエネルギーが１０倍以上大きい。従って、脱塩素工程の工程温度は、脱水工程時より約５０℃以上高く保って、さらに多い熱エネルギーを供給することが望ましい。そして、脱塩素工程が１２００℃以上の高温で行われると、スート層１２ａに存在する空隙が塞がるようになって、脱塩素反応自体の効率を低下させるため、脱塩素工程も脱水工程と同様に、焼結開始温度である１２００℃よりは低い温度範囲で行なわれることが望ましい。
【００５１】
本脱塩素工程においても、酸素ガスを含む混合ガスが脱水工程以後残存する塩素を十分に除去できるように、火炎提供手段１４の移送速度を７００mm/min以下に維持することが望ましい。若し火炎提供手段１４の移送速度を７００mm/minより大きくすると、塩素不純物が十分に除去されない問題がある。本脱塩素工程において、混合ガスの全体流量及び各ガスの流量と分圧比は、一定の割合を保つことが望ましい。
【００５２】
図４ｄは、本発明による光ファイバ母材の製造方法において、スーティング、脱水、脱塩素工程の以後に行われる焼結工程を示す。
【００５３】
図４ｄを参照すると、本発明による焼結工程では、火炎提供手段１４を用いて烝着管１０を１７００℃以上の高温で加熱してスート層１２ａを焼結させる。 このとき、烝着管１０内には、焼結のための酸化雰囲気造成ガスを不活性キャリアガスとともに導入する。本発明の実施例において、前記酸化雰囲気造成ガスは酸素ガスでもよく、前記不活性キャリアガスはヘリウムでもよい。本焼結工程で、烝着管１０に供給する混合ガスの全体流量、各ガスの流量及びこれらの分圧比は一定の割合を保つことが望ましい。
【００５４】
焼結工程以前の全工程は、全部スート層１２ａの焼結温度以下で行われるため、スート層１２ａは多孔性を維持した。しかし、本焼結工程では、多孔性粒子が１７００℃以上の高温の熱を受けて焼結されてガラス化される。このとき、火炎提供手段１４の移送速度は、スート層１２ａの焼結反応が十分に行われるように７００mm/min以下に維持されることが望ましい。
【００５５】
本焼結工程では、烝着管１０に塩素ガスをさらに導入することで、前述した脱水工程でまだ除去されなかった水酸基をさらに除去することができる。本焼結工程において、烝着管１０の内部は脱塩素作用をする酸素ガスにより酸化雰囲気が造成されているため、塩素ガスがさらに供給されてもスート層１２ａに塩素不純物が含まれることが防げる 
このようにスーティング、脱水、脱塩素及び焼結工程を行うと、一層のクラッド層が形成され、この過程はクラッド層が所望の厚さになるまで持続的に繰り返す。
【００５６】
また、クラッドが所望の厚さになった後は、スート生成ガスの導入割合を異なるように設定して、スーティング、脱水、脱塩素及び焼結工程を行ってコア層を形成し、コア層を一定の厚さまで生成すると光ファイバ母材が完成される。
【００５７】
本発明により光ファイバ母材を製造するにおいて、烝着されるコア５(図３参照)とクラッド６(図３参照)は、直径割合Ｄ/ｄが２.０〜２.５の範囲で維持されることが望ましい。
【００５８】
一般に、烝着される物質の量は(Ｄ/ｄ)２に比例するため、このような点を考慮すると、コア５とクラッド６の直径割合Ｄ/ｄはできる限り低い方がよい。しかし、水酸基がコア側へ拡散することを防止するためには、クラッドの厚さが一定水準以上にならなければならない。従って、烝着原料の節約と水酸基拡散の抑制という二つの点を同時に考慮すると、コアとクラッドの直径割合Ｄ/ｄは、２.０〜２.５の範囲で維持することが望ましい。
【００５９】
前述したように、本発明の製造方法により製造された光ファイバ母材は、水酸基と塩素の含有量が１ppb以下に減少され、それにより水酸基による光吸収損失と塩素による光散乱損失が大きく改善される。
【００６０】
また、前述した過程を経て完成された光ファイバ母材は、その後崩壊(ｃｏｌｌａｐｓｅ)工程と、線引き工程を経て光ファイバに作製される。このとき、光ファイバ母材の外部表面には各種の不純物が含まれているため、表面を１.０mm以上エッチングすることが望ましい。なぜならば、光ファイバ母材の外部表面は、火炎提供手段１４の加熱により水酸基の含有量が光ファイバ母材内で最も高く各種不純物に露出しているからである。従って、光ファイバ母材の外部表面にシリカを溶かす化学物質であるフッ化水素(ＨＦ)などを用いて化学的エッチング(ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｅｔｃｈｉｎｇ)を行うと、光ファイバ母材表面の各種不純物及びppm単位で存在する多くの水酸基が除去される効果がある。
【００６１】
図７は、本発明により製造された光ファイバ母材から線引きした光ファイバと、脱水工程と脱塩素工程を除いた従来のＭＣＶＤ法により製造された光ファイバ母材から線引きした光ファイバのコアから発生する１１００nmから１７００nmまでの領域全体での光損失を比べて示したグラフである。図面から、従来の光ファイバコアの損失は点線で、本発明の光ファイバコアの損失は実線で示した。
【００６２】
図７を参照すると、従来のＭＣＶＤ法を用いて光ファイバを製造した場合、全波長帯域にわたって光損失の高いことがわかり、特に１３８５nm波長帯の損失が光ファイバに使用できない程高いことがわかる。しかし、本発明の改善された工法を用いて製造された光ファイバの場合、１３８５nm帯域の水酸基吸収損失ピーク(ｐｅａｋ)が０.３３dB/Km以下に遥かに減少したことがわかり、１３１０nmと１５５０nm帯域の散乱による光損失も各々０.３４dB/Km、０.２０dB/Kmより小さくて、従来のシングルモード光ファイバに比べて向上された光伝送特性を持っていることが確認できた。
【００６３】
本発明により製造された光ファイバは、１２８０nm波長帯で０.３４dB/Kmの光損失を持ち、１６２０nm波長帯で０.２０dB/Kmの光損失を持つため、従来の光ファイバと比べた場合、１２８０nm〜１３１０nm及び１５５０nm〜１６２０nm波長帯域を光ファイバ使用可能波長帯域としてさらに確保できる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明によると、スーティング工程の後脱水工程を適用することで、１３８５nm波長帯での水酸基による光吸収損失を０.３３dB/Km以下に減少させ、脱水工程時スート層内部に吸収された塩素不純物を除去するために脱塩素工程を適用することで、水酸基と塩素の含量を１ppb以下まで低めた光ファイバ母材を製造できる。
【００６５】
本発明により製造された光ファイバ母材から作製された光ファイバは、１３８５nm波長帯での光吸収損失が０.３３dB/Km以下であるのみならず、１３１０nm波長帯での光散乱損失が０.３４dB/Kmより小さく、１５５０nm波長帯での光散乱損失が０.２０dB/Kmより小さい。これにより、本発明を用いて製造された光ファイバは、従来の光ファイバが使用できなかった１２８０nm〜１３１０nmの波長帯域と、 １５５０nm〜１６２０nmの波長帯域でも用いられるため、１００nm以上の波長帯域をさらに確保できる。
【００６６】
以上のように、本明細書および図面に記載された実施の形態は本発明の最も望ましい実施の形態に過ぎず、本発明の技術的思想を制限するものではなく、本出願のときにこれらに代替可能な多様な均等例と変形例があり得ることを理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】図１は、従来のＭＣＶＤ法による光ファイバ母材の製造過程を示した工程図である。
【図２】図２は、従来のＭＣＶＤ法により製造された光ファイバ母材の断面図である。
【図３】図３は、従来のＭＣＶＤ法において生成されたスートの表面に水酸基が結合されている状態を示したスート粒子構造図である。
【図４ａ】図４ａは、本発明による光ファイバ母材の製造方法におけるスーティング工程である。
【図４ｂ】図４ｂは、本発明による光ファイバ母材の製造方法における脱水工程である。
【図４ｃ】図４ｃは、本発明による光ファイバ母材の製造方法における脱塩素工程である。
【図４ｄ】図４ｄは、本発明による光ファイバ母材の製造方法における焼結工程である。
【図５】図５は、図４ｂの脱水工程以後にスートの表面から水酸基が除去され塩素が再結合された状態を示したスート粒子構造図である。
【図６】図６は、本発明による脱水工程及び脱塩素工程により水酸基及び塩素不純物が除去された状態のスート粒子構造図である。
【図７】図７は、従来の技術により製造された光ファイバ母材から線引きした光ファイバと、本発明により製造された光ファイバ母材から線引きした光ファイバに対して、光信号の伝送波長帯に応じた光ファイバの損失を相互比べて示したグラフである。
【図１】
2005525289.tif 000003
【図２】
2005525289.tif 000004
【図３】
2005525289.tif 000005
【図４ａ】
2005525289.tif 000006
【図４ｂ】
2005525289.tif 000007
【図４ｃ】
2005525289.tif 000008
【図４ｄ】
2005525289.tif 000009
【図５】
2005525289.tif 000010
【図６】
2005525289.tif 000011
【図７】
2005525289.tif 000012
【手続補正書】
【提出日】平成16年9月24日(2004.9.24)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１０】
前記(ｃ)段階は、(ｂ)段階の温度より５０℃以上高く、１２００℃より低い温度で行われることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００３】
従来技術によるＭＣＶＤ法においては、図１に示したように酸化硅素からなる烝着管１を旋盤(図示せず)に取り付けたのち、烝着管１を回転させながらＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、ＰＯＣｌ３のようなハロゲン化合物(ｈａｌｉｄｅ)に属するスート(ｓｏｏｔ)生成ガスを酸素ガスとともに烝着管１内部に吹き込む。同時に、火炎バーナまたはトーチなどの火炎提供手段２を烝着管１の軸方向に沿って周期的に往復移送させて、烝着管１を１６００℃以上の温度で加熱することにより、烝着管１内に導入されたスート生成ガスを酸素ガスと反応させる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
前記烝着管１０の内部には、ハロゲン化合物に属するＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、ＰＯＣｌ３のようなスート生成ガスを酸素ガスとともに吹き込む。このとき、火炎提供手段１４は、烝着管１０の直下方で軸方向に沿って往復動しながら、直上方の烝着管１０に火炎を噴射して加熱させる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６３】
本発明により製造された光ファイバは、１２８０nm波長帯で０.３４dB/Kmの光損失を持ち、１６２０nm波長帯で０.２０dB/Kmの光損失を持つため、１２８０nm〜１６２０nmの波長帯域でも用いられる。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６５】
本発明により製造された光ファイバ母材から作製された光ファイバは、１３８５nm波長帯での光吸収損失が０.３３dB/Km以下であるのみならず、１３１０nm波長帯での光散乱損失が０.３４dB/Kmより小さく、１５５０nm波長帯での光散乱損失が０.２０dB/Kmより小さい。これにより、本発明を用いて製造された光ファイバは、１２８０nm〜１６２０nmの波長帯域でも用いられる。
【国際調査報告】
2005525289.tif 000013
2005525289.tif 000014