(57)【要約】本発明はポリカーボネートを含む容器、およびこの容器の製造に関する。
2005520745.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
規則的な容器壁が、最も厚い点において最も薄い点における厚さの多くとも３倍の厚さであるプラスチック材料を含む容器。
【請求項２】
規則的な容器壁が、最も厚い点において最も薄い点における厚さの多くとも２．６倍の厚さである請求項１に記載の容器。
【請求項３】
規則的な容器壁が、最も厚い点において最も薄い点における厚さの多くとも２．２倍の厚さである請求項１に記載の容器。
【請求項４】
容器がボトルである請求項１〜３のいずれかに記載の容器。
【請求項５】
容器がウォーターボトルである請求項４に記載の容器。
【請求項６】
プラスチック材料がポリカーボネートである請求項１〜５のいずれかに記載の容器。
【請求項７】
押出ブロー成形またはインジェクションストレッチブロー成形による、請求項１〜６に記載の容器の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、均一な壁厚を有するプラスチック容器に関する。本発明は、これらの容器の製造にも関する。
【０００２】
プラスチック材料、特にポリカーボネートでできた容器が基本的には知られている。これらの容器は、例えばポリマー、特にポリカーボネート、および常套の添加剤を含む組成物（コンパウンドとも称される）から製造される。ポリマー（ポリカーボネート）および添加剤から成るこれらの組成物はプラスチック材料とも称される。添加剤は、例えば安定剤、加工助剤等である。加えて、プラスチック容器は、例えばゴム製のシール又は金属もしくは他の材料製のグリップ（または取っ手）等の他の構成要素を含むこともある。それゆえ、「プラスチック容器」よりも「プラスチック材料を含む容器」と言う方がより正確である。プラスチック材料に加えて、容器は、例えば、前述の構成要素および／または他の構成要素を含むことができる。以下、「プラスチック容器」は「プラスチック材料を含む容器」を意味する。
【０００３】
プラスチック容器は、例えば、軽量および容易かつ安価に製造できることに加えて、高い透明度、優れた機械的性質、環境（又は外界）の影響に対する高耐性および長い耐用年数等の非常に多くの有利な性質を有する。
【０００４】
プラスチック容器は、例えば、押出ブロー成形法またはインジェクションストレッチブロー成形法によって製造され得る。
【０００５】
押出ブロー成形法において、プラスチック材料は、単軸スクリュー式押出機を用いて通常は溶融され、ダイによって自立のパリソンを成形する。パリソンは通常はダイからぶら下がる。次いで、下端でパリソンを一体に押しつぶすブロー金型（またはモールド）でパリソンを囲む。次いで、パリソンは金型の内部で膨らんで所望の形状を得る。冷却期間の後、金型を開き容器（中空物品）を取り出す。
【０００６】
押出ブロー成形法は、例えば、Ｂｒｉｎｋｓｃｈｒｏｅｄｅｒ、Ｆ．Ｊ．：「ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）」（Ｂｅｃｋｅｒ、Ｂｒａｕｎ、Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆ−ｈａｎｄｂｕｃｈ、第３／１巻、ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ポリアセタール（Ｐｏｌｙａｃｅｔａｌｅ）、ポリエステル（Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ）、セルロースエステル（Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｅｓｔｅｒ）、Ｃａｒｌ  Ｈａｎｓｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ  Ｍｕｎｉｃｈ、Ｖｉｅｎｎａ  １９９６、２４８頁〜２５５頁）において開示されている。
【０００７】
インジェクションストレッチブロー成形法は、インジェクション成形とブロー成形との組み合わせである。
【０００８】
インジェクションストレッチブロー成形法は三段階で進行する：
１．  プラスチック材料の塑性温度範囲でパリソンをインジェクション成形する段階
２．  プラスチック材料の熱可塑性の範囲でパリソンを膨らませる段階（インジェクション金型のコアはブローのマンドレルである）
３．  中空物品（ブロー成形品）を取り除き、必要に応じてブローのマンドレルをエアーで冷却する段階
【０００９】
インジェクションストレッチブロー成形は、例えば、Ａｎｄｅｒｓ、Ｓ．、Ｋａｍｉｎｓｋｉ、Ａ．、Ｋａｐｐｅｎｓｔｅｉｎ、Ｒ．、「ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）」（Ｂｅｃｋｅｒ、／Ｂｒａｕｎ、Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆ−ｈａｎｄｂｕｃｈ、第３／１巻、ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ポリアセタール（Ｐｏｌｙａｃｅｔａｌｅ）、ポリエステル（Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ）、セルロースエステル（Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｅｓｔｅｒ）、Ｃａｒｌ  Ｈａｎｓｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ  Ｍｕｎｉｃｈ、Ｖｉｅｎｎａ  １９９６、２１３頁〜２１６頁）において開示されている。
【００１０】
従来技術から既知であるプラスチック容器は容器の実用に重要なある要件を満たしていないという欠点を有する。
【００１１】
それゆえ、既知のプラスチック容器における大きな機械的応力はその破裂をもたらし得る。例えば、液体で満ちた容器が例えば容器を搬送している運搬車の荷台等の高所から床に落ちると、このことが起こり得る。
【００１２】
当然ながら、壁をより厚くするように、容器ごとにより多くの量のプラスチック材料を用いることにより容器の機械的強度を増すことができよう。しかしながら、このことは、材料の消費が増えるという欠点を有し、とりわけ高いコストの原因になる。
【００１３】
それゆえ、本発明の課題は、材料に関して出来るだけ少ない消費量で、高い機械的強度を有するプラスチック容器を提供することである。
【００１４】
上述の機械的破損の原因は容器の不規則な壁厚であることが分かった。
【００１５】
押出ブロー成形法またはインジェクションストレッチブロー成形法による加工の間、プラスチックの溶融体が不規則な壁厚を引き起こすので、従来技術から既知である容器の不規則な壁厚はその製造の間に生ずる。
【００１６】
本発明の課題はプラスチック材料を含む容器であって、規則的な容器壁がその最も厚い点においてその最も薄い点の多くとも３倍の厚さである容器によって達成される。
【００１７】
規則的な容器壁は、その最も厚い点においてその最も薄い点の好ましくは多くとも２．６倍の厚さである。
【００１８】
規則的な容器壁は、その最も厚い点においてその最も薄い点の特に好ましくは多くとも２．２倍の厚さである。
【００１９】
容器は好ましくはボトルである。
【００２０】
容器は特に好ましくはウォーターボトル（又は採水器）である。
【００２１】
容器はプラスチック材料のポリカーボネートを好ましくは含む。
【００２２】
本発明の課題は、インジェクションブロー成形またはインジェクションストレッチブロー成形により本発明に従って容器を製造する方法によっても達成される。
【００２３】
回転対称の容器が好ましい。一つの開口部を有する容器が好ましい。
【００２４】
規則的な容器壁とは、より厚いまたはより薄い点を意図して設けない全ての点における容器壁を意味することとする。図４において、意図してより厚い点をボトルネックの領域で見ることができる。それゆえ、理想的な容器製造条件下では、規則的な容器壁は全面において同じ厚さである。
【００２５】
本発明による容器は例えばある流動特性を有するポリカーボネートから製造されている。それゆえ、これらの流動特性を測定し得る一軸伸長試験を以下に説明する。
【００２６】
高分子溶融体の一軸伸長試験およびその実行は当業者に知られている。一軸伸長試験は、Ｍｕｅｎｓｔｅｄｔ型の装置を用いて行われ得る。これらはＨ．Ｍｕｅｎｓｔｅｄｔ、Ｊ．Ｒｈｅｏｌ．、第２３巻、４２１頁〜４３６頁（１９７９）に記載されている。これらは、例えば、Ｃｈ．Ｗ．Ｍａｃｏｓｋｏ：Ｒｈｅｏｌｏｇｙ、Ｖｅｒｌａｇ  Ｗｉｌｅｙ／ＶＣＨ、１９９４、特に２８８頁〜２９７頁、およびＭ．Ｐａｈｌ、Ｗ．Ｇｌｅｉｓｓｌｅ、Ｈ．−Ｍ．  Ｌａｕｎ：Ｐｒａｓｔｉｓｃｈｅ  Ｒｈｅｏｌｏｇｉｅ  ｄｅｒ  Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ  ｕｎｄ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｅ、ＶＤＩ−Ｖｅｒｌａｇ、１９９５、特に３４９頁〜３５７頁等の一般の教科書にも記載されている。
【００２７】
剪断粘度を時間の関数として決定する方法が当業者に知られている。
【００２８】
回転レオメーターを用いて低い剪断速度で、時間の関数として剪断粘度の決定を好ましくは行う。回転レオメーターを用いて振動変形によっても剪断粘度の決定を行うことができ、慣用法によって時間依存性の粘度に変換することができる。回転レオメーターの使用方法および構造は一般の教科書に記載されている。例えば、Ｍ．Ｐａｈｌ、Ｗ．Ｇｌｅｉｓｓｌｅ、Ｈ．−Ｍ．  Ｌａｕｎ：Ｐｒａｓｔｉｓｃｈｅ  Ｒｈｅｏｌｏｇｉｅ  ｄｅｒ  Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ  ｕｎｄ  Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｅ、ＶＤＩ−Ｖｅｒｌａｇ、１９９５に記載されている。
【００２９】
Ｍｕｅｎｓｔｅｄｔ型の伸長レオメーターを用いて、伸長粘度を時間の関数として好ましくは決定する。他のレオメーター、例えば、市販のＭｅｉｓｓｎｅｒ型の一連の伸長レオメーターで一軸伸長試験を行うこともできる。このことは、Ｊ．Ｍｅｉｓｓｎｅｒ、レオロジカ・アクタ（Ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａ  Ａｃｔａ）８、第７８巻（１９６９）およびＪ．Ｓ．Ｓｃｈｕｌｚｅら、レオロジカ・アクタ（Ｒｈｅｏｌ．Ａｃｔａ）、第４０巻（２００１）４５７頁〜４６６頁に記載されている。
【００３０】
ヘンキーひずみ（または伸び）（Ｈｅｎｃｋｙ  Ｄｅｈｎｕｎｇ）εは、無次元の変数である。伸長粘度ηＥはパスカル（Ｐａｓ）に秒を掛けた単位を有する。剪断粘度ηもパスカル（Ｐａｓ）に秒を掛けた単位を有する。
【００３１】
その商Ｓは、伸長粘度ηＥの相対的な増加の尺度である。商Ｓは無次元である。Ｓは、伸長粘度ηＥと３倍の剪断粘度３ηとの商である。Ｓは測定温度Ｔ、ヘンキーひずみ速度
【数１】
2005520745.tif 000003
（単位：ｓ−１）およびヘンキーひずみε並びに時間に依存する。
【００３２】
以下の式が適用される：
【数２】
2005520745.tif 000004
全ひずみε（単位：無次元）は、試料の初めの長さＬ０（単位：ｍ）、その時点の試料の長さＬ（単位：ｍ）、ひずみ速度
【数３】
2005520745.tif 000005
（単位：ｓ−１）および時間ｔ（単位：秒）に対して：
【数４】
2005520745.tif 000006
の関係がある。
【００３３】
プラスチック材料、特にポリカーボネートは、２００℃の温度で、２．０のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数５】
2005520745.tif 000007
においては比Ｓが１．１よりも大きく、２．５のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数６】
2005520745.tif 000008
においては比Ｓが１．１よりも大きいことが好ましく、ここでＳは、Ｓ＝ηＥ／（３η）として定義される。
【００３４】
プラスチック材料、特にポリカーボネートは、２００℃の温度で、２．０のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数７】
2005520745.tif 000009
においては比Ｓが１．３よりも大きく、２．５のヘンキーひずみεおよび０．１〜０．０１のひずみ速度範囲
【数８】
2005520745.tif 000010
においては比Ｓが１．５よりも大きいことが特に好ましい。
【００３５】
本発明はプラスチック材料を含む容器に関する。このことは、例えば壁材としてプラスチック材料を含む容器を意味する。それは、完全に異なる材料でできている容器や充填剤としてプラスチック材料を含むに過ぎない容器を意味するのではない。
【００３６】
本発明は、押出ブロー成形またはインジェクションストレッチブロー成形によってこの容器を製造する方法も提供する。
【００３７】
上述の伸長流動特性を有するプラスチック材料、特にポリカーボネートを得るために、当業者はプラスチック材料、特にポリカーボネートの様々なパラメータを意図的に調整し得る。例えば、当業者はモル質量および分岐度を変えることができる。モノマーおよびコモノマーまたは末端基の選択も伸長流動特性に影響する。当業者は適当な添加剤を用いることもでき、本発明による所望の伸長流動特性を得る。
【００３８】
上述のプラスチック材料、特にポリカーボネートの利点は、有利な特性を有する本発明の容器の製造を可能にすることである。既知で有利な方法（押出ブロー成形および／またはインジェクションストレッチブロー成形）を本発明において用い得る。
【００３９】
当然のことであるが、本発明は、プラスチック材料が上述の流動特性を有する、プラスチック材料を含む容器に制限されない。これらは、簡単な既知の方法（押出ブロー成形またはインジェクションストレッチブロー成形）によって容器を製造できるので、ただ好ましいだけである。概して、壁厚の達成されるべき均等性にとってただ重要なだけである。このことは、他の方法および他のプラスチック材料（例えばインジェクション成形またはプレス成形）を使用する場合にも当てはまる。
【００４０】
本発明の容器は、容器１つにつき所定量のプラスチック材料で高い機械的強度を有するという利点を有する。
【００４１】
本発明の容器は多くの他の利点を有する。これらは機械的ストレスに対して耐久性があり、すなわち、破壊に対して耐久性があり、有利な範囲の他の機械的特性も有する。これらは、良好な光学特性、特に高い透明度を有する。これらは高い加熱たわみ温度を有する。高い加熱たわみ温度のおかげで、本発明の容器を熱水を用いて清掃することおよび熱蒸気で殺菌することができる。これらは、本発明の容器の応用分野である、例えば再利用可能なウォーターボトルの洗浄に用いる常套の洗剤に対して高い耐性を有する。これらは、既知の方法によって容易に安価で製造され得る。有利なことに、プラスチック材料、特にポリカーボネートの良好な加工特性が現れる。これらの材料は使用に当たってゆっくりと老化し、それゆえ、長い耐用年数を有する。このことは起こりうる反復使用について多くの使用サイクルを意味する。
【００４２】
本発明の容器を、液体、固体または気体のパッケージング、貯蔵または輸送に用いることができる。液体のパッケージング、貯蔵または輸送のための容器（液体容器）が好ましく、水のパッケージング、貯蔵または輸送のための容器（ウォーターボトル）が特に好ましい。
【００４３】
本発明の容器は、０．１リットル〜５０リットル、好ましくは０．５リットル〜５０リットル、特に好ましくは１リットル、５リットル、１２リットルおよび２０リットルの容積を有する好ましくはブロー成形品（中空物品）である。
【００４４】
３ガロンのウォーターボトルおよび５ガロンのウォーターボトルが特に最も好ましい。
【００４５】
好ましい容器は、空の重さが好ましくは０．１ｇ〜３０００ｇ、より好ましくは５０ｇ〜２０００ｇ、特に好ましくは６５０ｇ〜９００ｇである。
【００４６】
容器の壁厚は、好ましくは０．５ｍｍ〜５ｍｍ、より好ましくは０．８ｍｍ〜４ｍｍである。
【００４７】
本発明の容器は、好ましくは５ｍｍ〜２０００ｍｍ、特に好ましくは１００ｍｍ〜１０００ｍｍの長さを好ましくは有する。
【００４８】
容器は、好ましくは１０ｍｍ〜２５０ｍｍ、より好ましくは５０ｍｍ〜１５０ｍｍ、最も好ましくは７０〜９０ｍｍの最大の広がりを好ましくは有する。
【００４９】
本発明の容器は、好ましくは１ｍｍ〜５００ｍｍ、より好ましくは１０ｍｍ〜２５０ｍｍ、特に好ましくは５０ｍｍ〜１００ｍｍ、特に最も好ましくは７０〜８０ｍｍのボトルネック長さを好ましくは有する。
【００５０】
容器のボトルネックの壁厚は、０．５ｍｍ〜１０ｍｍ、特に好ましくは１ｍｍ〜１０ｍｍ、特に最も好ましくは１ｍｍ〜３ｍｍである。
【００５１】
ボトルネックの直径は、５ｍｍ〜２００ｍｍであるのが好ましい。１０ｍｍ〜１００ｍｍが特に好ましく、そして４５ｍｍ〜７５ｍｍが特に最も好ましい。
【００５２】
本発明による容器のボトルのベース（または底部）は、好ましくは１０ｍｍ〜２５０ｍｍ、より好ましくは５０ｍｍ〜１５０ｍｍ、特に最も好ましくは７０ｍｍ〜９０ｍｍの直径を有する。
【００５３】
本発明の容器は、いずれの幾何学的形状を有してもよく、例えば、円形、長円形、または例えば３〜１２辺の多角形である。円形、長円形および六角形の形状が好ましい。
【００５４】
容器の設計は表面構造に基づき得る。表面構造は平坦またはリブ付きが好ましい。本発明の容器は複数の異なる表面構造を有することもできる。リブまたはひだが容器の周囲に走っていてよい。これらは、いずれの間隔であってもよく、また、互いに異なる複数の間隔を有してもよい。本発明の容器の表面構造を粗面化してよく、あるいは構造、シンボル、装飾、紋章、製造者の標章、商標、署名、製造者の詳細、材料の特徴および／または容積に関する情報と一体化することができる。
【００５５】
本発明の容器は、いずれかの数の、サイド、上部、または底部に設置され得るハンドル（またはグリップ）を有し得る。ハンドルは外側にあるか、または容器の外形と一体化され得る。ハンドルは折り畳み式または固定されていてよい。ハンドルは例えば長円形、円形または多角形のようないずれの外形を有してもよい。ハンドルは０．１ｍｍ〜１８０ｍｍ、好ましくは２０ｍｍ〜１２０ｍｍの長さを好ましくは有する。
【００５６】
本発明のプラスチック材料に加えて、本発明の容器は、少量の他の材料、例えばゴム製のシールまたは他の材料でできているハンドルを含むこともできる。
【００５７】
本発明の容器は、押出ブロー成形法またはインジェクションストレッチブロー成形法によって好ましくは製造される。
【００５８】
本発明の容器を製造する好ましい態様において、本発明のプラスチック材料は、平坦な又は溝付きの、好ましくは平坦な供給領域を有する押出機で加工される。
【００５９】
押出機の駆動力はスクリューの直径に従って選択される。例として、スクリューの直径が６０ｍｍの場合に押出機の駆動力はおよそ３０〜４０ｋＷであり、スクリューの直径が９０ｍｍの場合におよそ６０〜７０ｋＷであると言える。
【００６０】
工業用熱可塑性プラスチックの加工における標準的な３ゾーンスクリューが適当である。
【００６１】
１リットルの容積を有する容器を製造するためには、スクリューの直径が５０〜６０ｍｍであることが好ましい。２０リットルの容積を有する容器を製造するためには、スクリューの直径が７０〜１００ｍｍであることが好ましい。スクリューの長さはスクリューの直径の好ましくは２０〜２５倍である。
【００６２】
ブロー成形法の場合、ブロー金型の温度を好ましくは５０〜９０℃に調節するのが好ましく、輝いた高品質の容器表面を得る。
【００６３】
ブロー金型を均一かつ効果的な温度調節を確実にするために、ベース領域および外部領域を別々に温度調節し得る。
【００６４】
ブロー金型はピンチオフの接合部の単位長さ（ｃｍ）につき１０００〜１５００Ｎのピンチオフ力で好ましくは閉じる。
【００６５】
加工の前にプラスチック材料を乾燥するのが好ましく、容器の見映えは光線または気泡によってそこなわず、そして加工の間にプラスチック材料は加水分解によって分解されない。乾燥後の残留含水量は０．０１重量％未満であるのが好ましい。乾燥温度は１２０℃が好ましい。より低い温度では十分な乾燥が保証されず、より高い温度ではプラスチック材料の粒子が一体に固着するリスクがあり、ポリカーボネートをもはや加工できない。ドライエアーの乾燥器が好ましい。
【００６６】
ポリカーボネートを基剤とするプラスチック材料を加工するとき、好ましい溶融温度は２３０〜３００℃である。
【００６７】
本発明の容器を、液体、固体もしくは気体のパッケージング、貯蔵、または輸送に用い得る。例えば、液体のパッケージング、貯蔵または輸送に用いる容器としての態様が好ましい。例えば、水のパッケージング、貯蔵または輸送に用いるウォーターボトルとしての態様が特に好ましい。
【００６８】
本発明においてポリカーボネートは、好ましくは熱可塑的に加工できる芳香族ポリカーボネートである。ホモポリカーボネートおよびコポリカーボネートの両方を用いることができる。
【００６９】
特に好ましいポリカーボネートは、ビスフェノールＡに基づくホモポリカーボネート、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンに基づくホモポリカーボネート、ならびに二つのモノマー、ビスフェノールＡおよび１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンに基づくコポリカーボネートである。
【００７０】
本発明のポリカーボネートは、カーボネート基の最大８０モル％まで、特に２０モル％〜５０モル％を、芳香族ジカルボン酸エステル基に置き換えたポリカーボネートをも含む。分子鎖に組み込まれた芳香族ジカルボン酸の酸残基および炭酸の酸残基の両方を含むこのタイプのポリカーボネートを芳香族ポリエステルカーボネートとも称する。
【００７１】
ジフェノール、炭酸誘導体、オプションとしての連鎖停止剤およびオプションとしての分岐剤からポリカーボネートを既知の方法で製造することができる。一部の炭酸誘導体を芳香族ジカルボン酸またはジカルボン酸誘導体に置き換え、ポリエステルカーボネートを製造する。このことは、芳香族ジカルボン酸エステルの構造ユニットによって置き換えられるべき、芳香族ポリカーボネート中のカーボネートの構造ユニットに従って進行する。
【００７２】
ポリカーボネートの製造の詳細は既知である。例を（１〜４に）示す：
１．  Ｓｃｈｎｅｌｌ、「ケミストリー・アンド・フィジックス・オブ・ポリカーボネート（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ）」、ポリマー・レビューズ（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｒｅｖｉｅｗｓ）、第９巻、インターサイエンス・パブリッシャーズ（Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ）、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、Ｌｏｎｄｏｎ、Ｓｙｄｎｅｙ  １９６４；
２．  Ｄ．Ｃ．  Ｐｒｅｖｐｒｓｅｋ、Ｂ．Ｔ．  Ｄｅｂｏｎａ  ｕｎｄ  Ｙ．  Ｋｅｓｔｅｎ、コーポレート・リサーチ・センター（Ｃｏｒｐｏｒａｔｅ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｃｅｎｔｅｒ）、アライド・ケミカル・コーポレーション（Ａｌｌｉｅｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｍｏｒｒｉｓｔｏｗｎ、Ｎｅｗ  Ｊｅｒｓｅｙ  ０７９６０：「シンセシス・オブ・ポリ（エステル  カーボネート）・コポリマーズ（Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙ（ｅｓｔｅｒ  Ｃａｒｂｏｎａｔｅ）  Ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｓ）」（ジャーナル・オブ・ポリマー・サイエンス（Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ）、ポリマー・ケミストリー・エディション（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  Ｅｄｉｔｉｏｎ）、第１９巻、７５−９０（１９８０））；
３．  Ｄ．Ｆｒｅｉｔａｇ、Ｕ．Ｇｒｉｇｏ、Ｐ．Ｒ  Ｍｕｅｌｌｅｒ、Ｎ．Ｎｏｕｖｅｒｔｎｅ’、ＢＡＹＥＲ  ＡＧ、「ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ）」（エンサイクロペディア・オブ・ポリマー・サイエンス・アンド・エンジニアリング（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ  ａｎｄ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）第１１巻、第二版、１９８８、６４８頁〜７１８頁）
４．  Ｕ．Ｇｒｉｇｏ、Ｋ．Ｋｉｒｃｈｅｒ  ａｎｄ  Ｐ．Ｒ  Ｍｕｅｌｌｅｒ「ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）」（Ｂｅｃｋｅｒ／Ｂｒａｕｎ、Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆ−ｈａｎｄｂｕｃｈ、第３／１巻、ポリカーボネート（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ）、ポリアセタール（Ｐｏｌｙａｃｅｔａｌｅ）、ポリエステル（Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ）、セルロースエステル（Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅｅｓｔｅｒ）、Ｃａｒｌ  Ｈａｎｓｅｒ  Ｖｅｒｌａｇ  Ｍｕｎｉｃｈ、Ｖｉｅｎｎａ  １９９２、１１７頁〜２９９頁）。
【００７３】
ポリエステルカーボネートも含めて、ポリカーボネートは、１２０００〜１２００００ｇ／ｍｏｌの平均分子量（Ｍｗ）を有する（１００ｍｌの塩化メチレンにつきポリカーボネート０．５ｇの濃度で塩化メチレン中における相対粘度を２５℃で測定することによって決定する）。１５０００〜８００００ｇ／ｍｏｌが好ましく、１５０００〜６００００ｇ／ｍｏｌが特に好ましい。
【００７４】
ポリカーボネートの製造に適当なジフェノールは、例えば、ハイドロキノン、レゾルシノール、ジヒドロキシジフェニル、ビス−（ヒドロキシフェニル）−アルカン、ビス（ヒドロキシ−フェニル）−シクロアルカン、ビス−（ヒドロキシフェニル）−硫化物、ビス−（ヒドロキシ−フェニル）−エーテル、ビス−（ヒドロキシフェニル）−ケトン、ビス−（ヒドロキシフェニル）−スルホン、ビス−（ヒドロキシフェニル）−スルホキシド、（α，α’−ビス−（ヒドロキシフェニル）−ジイソプロピルベンゼン、ならびに芳香核（もしくは芳香環）でアルキル化した化合物および芳香核（もしくは芳香環）においてハロゲン化した化合物である。
【００７５】
好ましいジフェノールは、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニル−プロパン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−フェニル−エタン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，４−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ／ｐ  ジイソプロピルベンゼン、２，２−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロパン、ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−メタン、２，２−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロパン、ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−スルホン、２，４−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、１，１−ビス−（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−ｍ／ｐ−ジイソプロピル−ベンゼン、２，２−および１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンである。
【００７６】
特に好ましいジフェノールは、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−フェニル−エタン、２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−プロパン、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）−プロパン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−シクロヘキサン、１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ／ｐ  ジイソプロピルベンゼン、および１，１−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンである。
【００７７】
これらおよび他の適当なジフェノールならびにその製造は、例えば、米国特許公開公報（ＵＳ−Ａ）第３０２８６３５号、第２９９９８３５号、第３１４８１７２号、第２９９１２７３号、第３２７１３６７号、第４９８２０１４号、および第２９９９８４６号において、ドイツ特許公開公報（ＤＥ−Ａ）第１５７０７０３号、第２０６３０５０号、第２０３６０５２号、第２２１１９５６号および第３８３２３９６号において、フランス特許公開公報（ＦＲ−Ａ）第１５６１５１８号において、モノグラフ「Ｈ  Ｓｃｈｎｅｌｌ、ケミストリー・アンド・フィジックス・オブ・ポリカーボネート（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ）、インターサイエンス・パブリッシャーズ（Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ）、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ  １９６４）において、ならびに日本特許公開公報（ＪＰ−Ａ）第６２０３９／１９８６および１０５５５０／１９８６において開示されている。
【００７８】
ホモポリカーボネートの場合においては一種類のジフェノールを用い、コポリカーボネートの場合においては複数のジフェノールを用いる。ここで、できるだけ純粋な原料を用いて作業することが望ましいが、用いるジフェノール（ビスフェノールとも称される）は、他の全ての化学物質と同様に、自体の合成からの、また、合成に添加される補助物質からの不純物を当然ながら含み得る。
【００７９】
ポリカーボネートの製造に用い得る適当な連鎖停止剤はモノフェノールおよびモノカルボン酸である。
【００８０】
適当なモノフェノールは、例えば、フェノール、アルキルアルコール（例えば、クレゾール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、ｐ−ｎ−オクチルフェノール、ｐ−イソ−オクチルフェノール、ｐ−ｎ−ノニルフェノールおよびｐ−イソ−ノニルフェノール）、ハロゲンフェノール（例えば、ｐ−クロロフェノール、２，４−ジクロロフェノール、ｐ−ブロモフェノールおよび２，４，６−トリブロモフェノール）ならびにそれらの混合物である。
【００８１】
適当なモノカルボン酸は、例えば、安息香酸、アルキル安息香酸およびハロゲン安息香酸である。
【００８２】
好ましい連鎖停止剤は式（Ｉ）のフェノールである
Ｒ６−Ｐｈ−ＯＨ      （Ｉ）
式中、Ｒ６は、Ｈまたは枝分かれした若しくは枝分かれしていないＣ１−Ｃ１８のアルキル基を表す。
【００８３】
用いる連鎖停止剤の量は、それぞれ用いるジフェノールのモル数を基準として好ましくは０．５モル％〜１０モル％である。連鎖停止剤はホスゲン化の前、間、または後で添加され得る。
【００８４】
ポリカーボネートは枝分かれし得る。ポリカーボネートを枝分かれさせるために用い得る適当な分岐剤は、ポリカーボネート化学においては既知である三官能またはそれ以上の官能性の化合物であって、特にフェノール性ＯＨ基を三またはそれ以上有する化合物である。
【００８５】
適当な分岐剤は、例えば、フロログルシン、４，６−ジメチル−２，４，６−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−ヘプテン−２，４，６−ジメチル−２，４，６−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−ヘプタン、１，３，５−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−ベンゼン、１，１，１−トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−エタン、トリ−（４−ヒドロキシフェニル）−フェニルメタン、２，２−ビス−（４，４−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）−シクロヘキシル）−プロパン、２，４−ビス−（４−ヒドロキシフェニル−イソプロピル）−フェノール、２，６−ビス−（２−ヒドロキシ−５’−メチル−ベンジル）−４−メチルフェノール、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（２，４−ジヒドロキシフェニル）−プロパン、ヘキサ−（４−（４−ヒドロキシフェニル−イソプロピル）フェニル）−オルトテレフタル酸エステル、テトラ−（４−ヒドロキシ−フェニル）−メタン、テトラ−（４−（４−ヒドロキシフェニル−イソプロピル）−フェノキシ）−メタンおよび１，４−ビス（４’，４’’−ジヒドロキシ−トリフェニル）−メチル）−ベンゼン並びに２，４−ジヒドロキシ安息香酸、トリメシン酸、シアヌールクロライド並びに３，３−ビス−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−２−オキソ−２，３−ジヒドロインドールである。
【００８６】
場合に応じて用いる分岐剤の量は、それぞれ用いるジフェノールのモル数を基準として好ましくは０．０５モル％〜２．５モル％である。
【００８７】
分岐剤はジフェノールおよび連鎖停止剤とともにアルカリ水相に導入され得るか、またはホスゲン化の前に有機溶媒に溶解して添加され得る。
【００８８】
ポリカーボネートの製造のためのこれら全ての手法は当業者によく知られている。
【００８９】
ポリエステルカーボネートの製造に適する芳香族ジカルボン酸は、例えば、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ｔ−ブチルイソフタル酸、３，３’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４−ベンゾフェノンジカルボン酸、３，４’−ベンゾフェノンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸、２，２−ビス−（４−カルボキシフェニル）−プロパン、トリメチル−３−フェニルインダン−４，５’−ジカルボン酸である。
【００９０】
芳香族ジカルボン酸の中でも、テレフタル酸および／またはイソフタル酸を用いることが特に好ましい。
【００９１】
ジカルボン酸の誘導体は、例えば、ジカルボン酸の二ハロゲン化物およびジカルボキシルジアルキルエステルであり、特にジカルボン酸の二塩化物およびジカルボン酸のジメチルエステルである。
【００９２】
カーボネート基は、実質的に化学量論的に、そして量的にも芳香族カルボン酸エステル基と置換されるので、反応パートナーのモル比は最終的なポリエステルカーボネートにおいても同様に分かる。芳香族ジカルボン酸エステル基をランダムに、またブロック毎に組み込むことができる。
【００９３】
界面法または既知の溶融エステル交換法によってポリカーボネートを好ましくは製造する。前者の場合には好ましくはホスゲンが炭酸の誘導体として働き、後者の場合には好ましくはジフェニルカーボネートである。
【００９４】
前者の場合にはホスゲンを炭酸誘導体として好ましくは用い、後者の場合にはジフェニルカーボネートを好ましくは用いる。
【００９５】
ポリカーボネートの製造についての触媒、溶媒、処理、反応条件等は、双方の場合において既知である。
【００９６】
溶融エステル交換法は、特にＨ．Ｓｃｈｎｅｌｌ、「ケミストリー・アンド・フィジックス・オブ・ポリカーボネート（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅｓ）」ポリマー・レビューズ、第９巻、４４頁〜５１頁、インターサイエンス・パブリッシャーズ（Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ）、Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ、Ｌｏｎｄｏｎ、Ｓｉｄｎｅｙ、１９６４ならびにドイツ特許公開公報第１０３１５１２号、米国特許公開公報第３０２２２７２号、米国特許公開公報第５３４０９０５号、および米国特許公開公報第５３９９６５９号に記載されている。
【００９７】
ポリカーボネートは、常套の添加剤（例えば、顔料、ＵＶ安定剤、熱安定剤、酸化防止剤および離型剤）を、ポリカーボネートに対して常套的な量で含むこともできる。
【００９８】
ポリカーボネートが添加剤を含む場合、ポリカーボネートおよび添加剤から成る組成物は、ポリカーボネート成形コンパウンドとも称される。
【００９９】
これらの常套の添加剤を、本発明の構成成分と同時にまたは後で、既知の方法でポリカーボネートに添加することができる。
【０１００】
ポリカーボネートを製造するとき、不純物が少ない原料および助剤を好ましくは用いる。用いるビスフェノールおよび用いる炭酸誘導体は、特に溶融エステル交換法による製造の場合、アルカリイオンおよびアルカリ土類イオンをできるだけ含まない必要がある。このような純粋な原料を、例えば、炭酸誘導体（例えば炭酸エステル）の再結晶、洗浄または蒸留によって得てよい。
【０１０１】
溶融エステル交換法によってポリカーボネートを製造するとき、ビスフェノールおよび炭酸ジエステルの反応を、連続または不連続的に、例えば、攪拌槽、薄膜蒸発器、流下膜式蒸発器、直列攪拌槽型反応器、押出機、混練機、通常のディスクリアクターおよび高粘度ディスクリアクターにおいて行うことができる。
【０１０２】
ポリカーボネートの製造に用い得る炭酸ジエステルは、例えば、炭酸のジアリールエステルであり、二つのアリール基は６〜１４の炭素（Ｃ）原子を好ましくはそれぞれ有する。炭酸のジエステルは、フェノールまたはアルキル置換フェノール系のもの、言い換えると例えばジフェニルカーボネートまたはジクレジルカーボネートを使用するのが好ましい。ビスフェノール１モルにつき炭酸ジエステルを好ましくは１．０１〜１．３０モルの量で、特に好ましくは１．０２〜１．１５モルの量で用いる。
【０１０３】
フェノール、アルキルフェノールおよび／またはアリールフェノールをポリカーボネートの製造に用いると、これらは連鎖停止剤の効果を有する。このことは、達成し得る最大の到達可能平均分子量をこれらが制限することを意味する。これらはポリカーボネートの製造に必要なモノマーとともに、またはポリカーボネート合成の後段階で加えてよい。これらはポリカーボネートの合成において単官能性化合物として作用し、それゆえ連鎖停止剤として機能する。
【０１０４】
ポリカーボネートの製造において場合に応じて用いるフェノール、アルキルフェノールおよび／またはアリールフェノールを、それぞれ用いるビスフェノールの合計を基準にして０．２５〜１０ｍｏｌ％の量で好ましくは用いる。
【０１０５】
フェノールならびに／または１もしくはそれ以上のアルキルフェノールおよび／またはアリールフェノールの混合物を用いることもできる。
【０１０６】
ポリカーボネートの製造において場合に応じて用いるアルキルフェノールおよび／またはアリールフェノールは、末端アルキルフェニル基および末端アリールフェニル基をもたらす。加えて、製造方法によっては、結果として生ずるポリカーボネートにおいて、他の末端基、例えばフェノール性末端ＯＨ基または末端クロロギ酸エステル基が生じる。
【０１０７】
連鎖停止剤として機能できる他の剤質を添加することなく、フェノール、アルキルフェノールおよび／またはアリールフェノールを連鎖停止剤として好ましくは専ら用いる。
【０１０８】
連鎖停止剤として機能できる適当な他の物質はモノフェノールおよびモノカルボン酸である。適当なモノフェノールは、例えば、フェノール、ｐ−クロロフェノールまたは２，４，６−トリブロモフェノールである。適当なモノカルボン酸は、安息香酸、アルキル安息香酸およびハロゲン安息香酸である。
【０１０９】
連鎖停止剤として機能できる好ましい他の物質は、フェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノール、クミルフェノールおよびイソオクチルフェノールである。
【０１１０】
連鎖停止剤として機能できる他の物質の量は、それぞれ用いるビスフェノールの合計を基準として０．２５〜１０ｍｏｌ％の間が好ましい。
【０１１１】
一軸伸長粘度を決定するための測定方法を以下に記載する。
【０１１２】
一軸伸長粘度を測定するために、円筒状のプラスチック材料（実行寸法：実質的に４〜５ｍｍの直径、実質的に２０〜２５ｍｍの長さ）をクランプジョーによって端で固定し、そして伸長レオメーターに取り付ける。
【０１１３】
次いで、試料はオイルバスを用いて温度調節され、２００℃の測定温度において、プラスチック材料とほぼ同じ密度を有する。一定の温度に達した後に、試料の片端でクランプジョーにつながる離間ロッドを用いて変形を所定のように実施する。これにより、一定のヘンキーひずみ速度
【数９】
2005520745.tif 000011
が得られる。このことは離間速度ｕが時間に対して指数関数的に増加することを意味する。
【０１１４】
試料のもう一端において張力を全伸びまたは時間の関数として測定する。時間に依存する断面積に対して引張応力を用いて一軸伸長粘度を決定し得る。
【０１１５】
本明細書の実施例の測定に用いる伸長レオメーターにおいて、最大の離間長さは約５００ｍｍであり、このことは、Ｌ／Ｌ０＝約２５の最大変形、またはｌｎ（Ｌ／Ｌ０）＝約３．２の最大ヘンキーひずみに対応する。しかしながら、試料が事前に裂ける、あるいは破壊することがあるので、試験するポリカーボネートにおいて必ずしも全伸長に達するとは限らない。
【０１１６】
一軸伸長試験評価は次のとおりである。単一の伸長粘度の値と３倍の剪断粘度の値との対数を時間の関数としてグラフに一緒に示す。容器の製造に適するプラスチック材料は、３倍の剪断粘度と比較して伸長粘度が大いに増大しているものであることが見出された（図１参照）。３倍の剪断粘度と比較して伸長粘度があまり増大しないポリカーボネート（図２参照）は、ウォーターボトルの製造にあまり適当でないか、または不適当である。
【０１１７】
ウォーターボトルの製造に有効でないポリカーボネートの溶融体は、試料が締め付けられるおよび／または機能しなくなるので高い全伸長（ε＞２．５）の程度まで変形し得ない。
【０１１８】
一軸伸長粘度の測定結果は、正確な試験方法に依存するところが大きい。不正確な試験方法を用いると、大いに増大した現実にない伸長粘度を測定し得る。正確な測定値を突き止めるために、適当な試験方法および評価を実行すべきである（Ｔｈ．Ｓｃｈｗｅｉｚｅｒ、レオロジカ・アクタ（Ｒｈｅｏｌ．Ａｃｔａ）３９（２０００）５、４２８頁〜４４３頁；Ｊ．Ｓ．Ｓｃｈｕｌｚｅら、レオロジカ・アクタ（Ｒｈｅｏｌ．Ａｃｔａ）４０（２００１）４５７頁〜４６６頁；およびＶ．Ｃ．Ｂａｒｒｏｓｏ、Ｊ．Ａ．Ｃｏｖａｓ、Ｊ．Ｍ．Ｍａｉａ  レオロジカ・アクタ（Ｒｈｅｏｌ．Ａｃｔａ）４１（２００２）１５４頁〜１６１頁を参照のこと）
【０１１９】
図１および図２を以下に説明する。
【０１２０】
図１は、押出ブロー成形によるウォーターボトル（本発明の実施例に従って製造する）の製造に有利なポリカーボネートに関する、一軸伸長粘度
【数１０】
2005520745.tif 000012
および３倍の剪断粘度３η（ｔ）を示す。３倍の剪断粘度３η（ｔ）を実線で示す。０．１と０．０３と０．０１との３つの異なるひずみ速度
【数１１】
2005520745.tif 000013
（単位：ｓ−１）に関する一軸伸長粘度
【数１２】
2005520745.tif 000014
を記号を伴う線で示す。全てのひずみ速度に関して伸長粘度は時間の増加とともに大いに増大し、３倍の剪断速度を超える状態に達することがわかる。
【０１２１】
図２は、押出ブロー成形によるウォーターボトル（比較例に従って製造する）の製造に有利でないポリカーボネートに関する、一軸伸長粘度
【数１３】
2005520745.tif 000015
および３倍の剪断粘度３η（ｔ）を示す。３倍の剪断速度、３η（ｔ）を実線で示す。０．２と０．１と０．０５との３つの異なるひずみ速度
【数１４】
2005520745.tif 000016
（単位：ｓ−１）に関する一軸伸長粘度
【数１５】
2005520745.tif 000017
を記号を伴う線で示す。全てのひずみ速度に関して伸長粘度は時間の増加とともにあまり増大せず、そして３倍の剪断粘度の範囲内の状態にあることがわかる。
【０１２２】
図１および２において、比ヘンキーひずみ速度
【数１６】
2005520745.tif 000018
を含む曲線に関する時間軸ｔをヘンキーひずみεに変換してよい：
【数１７】
2005520745.tif 000019
を適用する。
【０１２３】
図３は実施例において製造されるボトルを示す。これらの寸法をミリメートル（ｍｍ）で示す。
【０１２４】
図４は、実施例において壁厚を測定したボトルの測定ポイントの位置を示す。
【０１２５】
図５は、表２で再現する壁厚の推移をグラフに示す。壁厚（ｍｍ）を測定ポイント１〜４６に対してプロットしている。実施例のポリカーボネートから作られるボトルは規則的な推移を示す（正方形の記号）。比較例のポリカーボネートから作られるボトルは不規則な推移を示す（三角形の記号）。
【０１２６】
実施例
実施例の伸長流動特性を有するポリカーボネートを製造した。次いで、プラスチック粒子から５ガロンの容積を有するウォーターボトルを製造し壁厚分布を測定した。比較例の伸長流動特性を有する比較製品を用いて同様の処理を実施した。
【０１２７】
均一な壁厚分布を有するウォーターボトルを、比較例のポリカーボネートからでなく、実施例のポリカーボネートから得た。
【０１２８】
１．  ポリカーボネートの製造
実施例：
ビスフェノールＡ５５１５．７ｇ（２４．１６モル）およびイサチンビスクレゾール３１．１０ｇを６．５％の水酸化ナトリウム溶液３３．４０ｋｇに窒素雰囲気下で攪拌しながら溶解した。この溶液にフェノール７０．６ｇと塩化メチレン３６．０３ｋｇとの混合物を加えた。次いで、更なる水酸化ナトリウム溶液を加えることによりｐＨ１３に保ち、２０〜２５℃でホスゲン２９６７．６ｇを強く攪拌しながら３０分以内に導入した。この導入の後にＮ−エチルピペリジン２８．３ｇを加え、ｐＨ１３で４５分間この溶液を攪拌した。
【０１２９】
アルカリ相を有機相から分離した。希釈したリン酸又は塩酸を用いて有機相をｐＨ１に調節した。次いで、脱イオン水を用いて洗浄し電解質を含まない相を得た。塩化メチレンをクロロベンゼンと交換した後、ポリカーボネートを既知の方法で蒸発押出機を用いて分離した。
【０１３０】
こうして得られたポリカーボネートは１．３２５の相対溶液粘度を有した（塩化メチレン１００ｍｌ中ポリカーボネート０．５ｇの濃度において２５℃で測定）。
【０１３１】
比較例
イサチンビスクレゾール６．９１ｇおよびフェノール７８．４ｇを上述の実施例と同様に用いた。１．３０５の相対溶液粘度を有するポリカーボネートを得た。イサチンビスクレゾールは市販のものであり、その正式名は３，３−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−２−オキソ−２，３−ジハイドロインドールである。
【０１３２】
２．  押出ブロー成形法によるポリカーボネート製５ガロンのウォーターボトルの製造の説明
以下の機械仕様を有するＳＩＧ  Ｂｌｏｗｔｅｃの押出ブロー成形機ＫＢＳ  ２−２０を用いてボトルを製造した。比較的低いスクリュー速度で材料に摩擦熱をほとんど与えない、直径１００ｍｍおよび２５Ｄの長さのスクリューを有する押出機を用いた。可塑化能力は、正味約７５０ｇのボトル重量および一時間当たり１３０〜１４４ボトルで約１４５〜１９０ｋｇ／ｈであった。可塑化シリンダは制御される加熱ゾーンおよびファンを備えており、正確かつ一定の温度調節を確保した。サイリスタ制御の直流のユニットは材料の一様な搬出および一定のトルクを供給し、これによって駆動力を供給した。パリソンダイは、３．５リットルの保持体積および重複ハート型の溝を有する先入れ先出しのアキュムレーターヘッドから成った。１８０°ずれた二重ハート型溝は、内外のパリソンを製造し、溶融物フローをアキュムレーターのチャンバーに運ぶ。パリソンダイのマンドレルおよびダイは円錐形の構造であった。壁厚制御プログラムによって円錐形のダイに対して軸の方向にマンドレルを動かす。従って、ボトルの重量を最適化して壁厚をボトルの対応する領域（例えばベース領域等）において調節することができた。
【０１３３】
押出機の温度は、供給領域で１１０℃、個々の加熱領域で２４５℃〜２６５℃であった。ダイヘッド温度は２４５℃〜２５０℃、ダイの温度は２７５℃であった。確認された塊体温度は２６７℃であった。平均サイクル時間は５．３秒のパリソン押出時間の場合２５．８秒±０．２秒であり、これは１時間につき１３８〜１４０ボトルの部品数に相応した。５ガロンのポリカーボネートボトルの場合の常套の壁厚鉛直プロフィールを用いて壁厚をコントロールした。製造したボトルは正味７５０ｇ〜８５０ｇの重量を有し、赤外線によって直ちに調整した。温度調節は、材料を急速に緩和させること、およびこれに関するプロセス起因の内部応力を緩和することに役立つ。Ｐｒｏｔｈｅｒｍ  ８５０−３モデル、製造番号：ＫＲＫ  ７１１０であるプロセス・ダイナミクス・インコーポレイテッド（Ｐｒｏｃｅｓｓ  Ｄｙｎａｍｉｃｓ  Ｉｎｃ．，米国）製の赤外線オーブンを用いた。７つの加熱領域の可変温度を選択して、１３０℃±２℃のボトル表面温度を確保した。
【０１３４】
【表１】
2005520745.tif 000020
【０１３５】
３．  ウォーターボトルの壁厚測定の説明：
クロウトクレーマー（Ｋｒａｕｔｋｒａｅｍｅｒ）  ＧｍｂＨ  ＆Ｃｏ、Ｈｕｅｒｔｈ、Ｇｅｒｍａｎｙ製のＣＬ３  ＤＬ型の超音波壁厚測定装置を用いて壁厚を確認した。この装置はインパルス−エコー原理で操作する。材料においてパルスによって覆われる時間の測定は、測定すべき材料の表面と進行領域との間の境界面から、超音波パルスの一部分が反射されるときに生ずる入口反射から始める。材料の厚さによって、ＣＬ３  ＤＬが入口反射から第一後壁反射までの測定（ｉｎｔｅｒｆａｃｅ−ｔｏ−ｆｉｒｓｔ  ｍｏｄｅ）または連続する後壁反射間の測定（ｍｕｌｔｉ−ｅｃｈｏ  ｍｏｄｅ）を自動的に決定する。公称２２ＭＨｚの振動数および６．４ｍｍの連続面を有する、プラスチック材料用に特別に設計された超音波進行プローブ（ＡＬＰＨＡ  ＤＦＲ−Ｐと呼ばれる）を、０．１２５ｍｍ〜３．８ｍｍまでの測定範囲に用いた。超音接続手段を用いてボトルにおいて直接４６の測定ポイントで壁厚測定を行った（図４参照）。
【０１３６】
【表２】
2005520745.tif 000021
【図１】
2005520745.tif 000022
【図２】
2005520745.tif 000023
【図３】
2005520745.tif 000024
【図４】
2005520745.tif 000025
【図５】
2005520745.tif 000026
【国際調査報告】
2005520745.tif 000027
2005520745.tif 000028
2005520745.tif 000029
2005520745.tif 000030