(57)【要約】本発明は、ａ．少なくとも１種の疎水性（メタ）アクリル重合体、ｂ．１，０００〜２０，０００の数平均分子量を有し、そしてポリエステルポリオール類、アクリルポリオール類、ポリカーボメートポリオール類及びポリエーテルポリオール類からなる群から選ばれた少なくとも１種の実質的に水不溶性のポリオール、ｃ．架橋剤として少なくとも１種の遷移金属錯体、ｄ．随意的に、１種以上の粘着付与性樹脂、ｅ．随意的に、１種以上の溶媒、ｆ．随意的に、可塑剤、接着促進剤、顔料、充てん剤、酸化防止剤及びＵＶ安定剤の１種以上の、溶液又は混和性ブレンドを含む、溶媒をベースとするアクリル感圧接着剤、及びホットメルト（即ち溶媒なし）アクリル感圧接着剤に関する。本発明は、水に実質的に不溶性であって、そして接着剤組成物に使用するアクリル重合体と混和性であるポリオール類を使用する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ．少なくとも１種の疎水性（メタ）アクリル重合体
ｂ．１，０００〜２０，０００の数平均分子量を有し、そしてポリエステルポリオール類、アクリルポリオール類、ポリカーボネートポリオール類及びポリエーテルポリオール類からなる群から選ばれた、少なくとも１種の実質的に水不溶性のポリオール、
ｃ．架橋剤として少なくとも１種の遷移金属錯体、
ｄ．随意的に、１種以上の粘着付与性樹脂、
ｅ．随意的に、１種以上の溶媒、
ｆ．随意的に、可塑剤、接着促進剤、顔料、充てん剤、酸化防止剤及びＵＶ安定剤の１種以上、
の溶液又は混和性ブレンド、を含むアクリル感圧接着剤組成物。
【請求項２】
ａ．が約３０〜９５重量％の量で存在し、
ｂ．が約５〜５０重量％の量で存在し、
ｃ．が約０．０５〜２．０重量％の量で存在し、
ｄ．が約５０重量％までの量で存在し、
ｅ．が約９０重量％までの量で存在し、そして
ｆ．が約１０重量％までの量で存在する、
請求項１に記載のアクリル感圧接着剤組成物。
【請求項３】
（メタ）アクリル重合体が、
ｉ）約１〜２２個の炭素原子を含有するアルキル基を有する少なくとも１種のアルキル（メタ）アクリレート単量体の約５０〜９９重量％；
ｉｉ）約１〜２２個の炭素原子を含有するアルキル基を有するアルキル（メタ）アクリレート単量体、酢酸ビニル及びスチレンからなる群から選ばれた少なくとも１種の他の単量体の０〜約５０重量％；及び
ｉｉｉ）単官能性カルボン酸単量体、多官能性カルボン酸単量体、単官能性ヒドロキシ単量体、多官能性ヒドロキシ単量体、アクリル酸シアノアルキル類、アクリルアミド類、アクリロニトリル類、ブタンジオールモノアクリレート及びビニルピロリドンからなる群から選ばれた少なくとも１種の極性単量体の約０．５〜約２０重量％；
の反応生成物からなる、請求項１に記載のアクリル感圧接着剤組成物。
【請求項４】
架橋剤（ｃ）が遷移金属アセチルアセトネート類からなる群から選ばれる、請求項１に記載のアクリル感圧接着剤組成物。
【請求項５】
粘着付与性樹脂ｄ．が、
ｉ）ロジン酸、重合化ロジン酸、ロジンエステル、及びそれらの混合物；
ｉｉ）水素添加ロジン酸、水素添加ロジンエステル及びそれらの混合物；
ｉｉｉ）ポリテルペン及びテルペンフェノール樹脂；
ｉｖ）スチレン、アルファ−メチルスチレン、ビニルトルエン及びそれらの混合物の、反応生成物からなる芳香族樹脂；
ｖ）フェノール変性芳香族樹脂、ベンゾエート樹脂、クマロン−インデン樹脂、合成フェノール樹脂、及びそれらの混合物；
からなる群から選ばれる、請求項１に記載のアクリル感圧接着剤組成物。
【請求項６】
ｅ．の溶媒が、脂肪族エステル類、脂肪族炭化水素類、ハロゲン化脂肪族炭化水素類、芳香族炭化水素類、脂肪族アルコール類、脂肪族ケトン類、およびそれらの混合物からなる群から選ばれる、請求項１に記載のアクリル感圧接着剤組成物。
【請求項７】
脂肪族炭化水素類がヘプタン又はヘキサンであり、芳香族炭化水素類がトルエン又はキシレンであり、脂肪族アルコール類がメタノール、エタノール又はイソプロパノールであり、脂肪族ケトンがアセトンであり、そして脂肪族エステルが酢酸エチルである、請求項６に記載のアクリル感圧接着剤組成物。
【請求項８】
酸化防止剤又はＵＶ安定剤の約０．１〜２．０重量％をさらに含有する、請求項１に記載のアクリル感圧接着剤組成物。
【請求項９】
基材シートを、請求項１のアクリル感圧接着剤組成物で被覆することにより形成された接着剤被覆シート材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアクリル感圧接着剤組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
アクリル感圧接着剤の利点は先行技術において周知である。アクリル感圧接着剤の多くの例は、Ｉｓｔｖａｎ  Ｂｅｎｅｄｅｋ及びＬｕｅ  Ｊ．Ｈｅｙｍａｎｓの感圧接着剤科学技術（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）第１版（１９９６）に記載されている。しかしながら、従来のアクリル感圧接着剤（ＰＳＡ）は２つの主要な不利な点を有する。
【０００３】
不利な点の１つは、従来のアクリル感圧接着剤が多くの高い表面エネルギー基材に対して非常に良好な接着力を有するけれども、低い表面エネルギー基材に対しては比較的に貧弱な接着力であることである。このことは、アクリルＰＳＡが一般に、より高い表面エネルギー及びより高い極性を有する理由からである。過去数年において、ポリオレフィン類及びプラスチックフォーム（ｆｏａｍ）のような低い表面エネルギー材料の使用の非常に大きな増大があり、そしてＰＳＡ製品のための多くの適用が低い表面エネルギー基材に対する良好な接着力を必要とする。それ故、高い表面エネルギー基材に対してのみばかりでなく、低い表面エネルギー基材に対してもまた良好な接着力を有するアクリルＰＳＡに対して大きなニーズが存在する。
【０００４】
第２の不利な点は、高い剪断抵抗を有するアクリルＰＳＡについて特に、比較的に低い粘着性であることである。粘着性が増大していくと通常剪断抵抗が減少する故に、高い粘着性と高い剪断抵抗とを同時に有することはアクリルＰＳＡにとって非常に困難である。しかしながら、多くの高い末端適用は、高い剪断抵抗、そしてまた高い粘着性を有するＰＳＡを必要とする。
【０００５】
特開平６−３２２３５５号は、水溶性ポリエーテルポリオール類、及びスルホン酸塩基を含有するポリアクリレート類のような水溶性ベース重合体を含有する水溶性又は水分散性感圧接着剤を開示している。特開平６−３２２３５５号における該ポリオールの機能は単に該ベース重合体を可塑化することである。そのようなアクリル感圧接着剤は、水又は湿気に対して非常に貧弱な抵抗を有しており、それ故、ほとんどのＰＳＡ適用のためには適当ではない。さらに、他の従来のアクリル感圧接着剤と同様に、これらの接着剤は低い粘着性であり、そして低い表面エネルギー基材に対して良好な接着力を有していない。
【０００６】
ＥＰ６８４，２９５号は、１００〜１０００の分子量を有する水溶性湿潤剤の０．７５〜５部を有する水分散性ＰＳＡ組成物をまた開示している。同様に、これらのＰＳＡ組成物は、水溶性湿潤剤の故に、水又は湿気に対して非常に貧弱な抵抗を有しており、そして他の従来のアクリルＰＳＡ類の欠陥もまた分け持っている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
それ故、本発明の目的はそのような従来のアクリル感圧接着剤の上記の不利な点を克服することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、
ａ．少なくとも１種の疎水性（メタ）アクリル重合体、
ｂ．１，０００〜２０，０００の数平均分子量を有し、そしてポリエステルポリオール類、アクリルポリオール類、ポリカーボネートポリオール類及びポリエーテルポリオール類からなる群から選ばれた、少なくとも１種の実質的に水不溶性ポリオール、
ｃ．架橋剤として少なくとも１種の遷移金属錯体、
ｄ．随意的に、１種以上の粘着付与性樹脂、
ｅ．随意的に、１種以上の溶媒、
ｆ．随意的に可塑剤、接着促進剤、顔料、充てん剤、酸化防止剤及びＵＶ安定剤の、１種以上、
の溶液又は混和性ブレンドを含む、溶媒をベースとするアクリル感圧接着剤及びホットメルト（即ち溶媒なし）アクリル感圧接着剤を用いて、上記目的を達成する。
【０００９】
本発明は、水中に実質的に不溶性であり、そして接着剤組成物中に使用するアクリル重合体と混和性であるポリオール類を使用する。
さらに、当該の接着剤配合物中のポリオール類の機能は先行技術のポリオールの機能とは非常に異なる。ＥＰ６８４，２９５号又は特開平６−３２２３５５号とは対照的に、本発明におけるポリオール類はベース樹脂を単に可塑化するのではなく、むしろ接着剤の接着力を高め、そして接着剤の剪断抵抗を改良する。米国特許第４，１４０，１１５号において、水溶性であるポリオール類は接着剤マトリックス中に分散され、即ち接着剤マトリックスと不相容性であって、接着力を減少させる。
【００１０】
水溶性ポリオール類は、そのポリオールとアクリル共重合体との間で貧弱な相容性であって、このことが接着剤の性質を望ましくないものとし、そして湿気又は水に対して抵抗性を減少させる故に本発明においてまったく有用ではない。
したがって本発明は、他の性質を改良するだけでなく、低い表面エネルギー基材に対する接着力を改良するために、実質的に水不溶性のポリオール類をアクリル樹脂とブレンドすることからなる、ＰＳＡ類に対する新しい方法を提供する。そのようなポリオール類をアクリルＰＳＡ類に導入することにより、当該の接着剤は高い表面エネルギー基材（例えば金属基材）及び低い表面エネルギー基材（例えばポリエーテルポリウレタンフォーム）の両方に対して改良された接着力を示す。この方法によりまた、高い粘着の性質ばかりでなく、高い剪断抵抗をまた有するＰＳＡ類を配合することが可能になる。
【００１１】
本発明のベース樹脂は、特開平６−３２２３５５号のベース重合体とは異なって、疎水性であり、そして実質的に水不溶性である。それらは、アルキルが好ましくは１〜２２個の炭素原子であるアルキル（メタ）アクリレート類の共重合体であるのが好ましい。適当なアルキル（メタ）アクリレート単量体は、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸２−エチルベンジル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸セチル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸エイコシル及びそれらの混合物ならびにそれらに対応するメタクリレート単量体を包含する。
それらの（メタ）アクリレート類は約５０〜約９９重量％の量で使用することができる。
【００１２】
本発明におけるポリオール類は、実質的に水不溶性であり、そしてポリエステルポリオール類、アクリルポリオール類、ポリカーボネートポリオール類、ポリエーテルポリオール類及びそれらの混合物のような、少なくとも２つの末端ヒドロキシル基を有するオリゴマー類である。それらのポリオール類の有用な分子量範囲は約３００〜約２０，０００、好ましくは約１，０００〜約２０，０００である。本発明のために適当な市販ポリオール類の幾つかの例は、ヒドロキシ末端ポリ（オキシアルキレン類）（Ａｒｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ市販のＰＯＬＹ−Ｇ２０−５６、ＰＯＬＹ−Ｇ３０−５６、ＰＯＬＹ−Ｇ５５−５６、ＰＯＬＹ−Ｇ３０−２８）、ポリ（テトラヒドロフラン）ジオール類（ＢＡＳＦ市販のＰＯＬＹ−ＴＨＦ  ＭＷ６５０、ＰＯＬＹ−ＴＨＦ２０００及びＰＯＬＹ−ＴＨＦ４５００）、アクリルポリオール類（Ｌｙｏｎｄｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ市販のＡｃｒｙｆｌｏｗ  Ｐ−１２０）、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（デュポン市販のＴｅｒａｔｈａｎｅ  ＩＩＩ）、そしてヘキサンジオン酸と２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオールとからのポリエステルポリオール類（Ｉｎｏｌｅｘ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ市販のＬＥＸＯＲＥＺ  １１８０−３５）を包含するが、しかしそれらに限定されない。
【００１３】
ポリオール類は約５〜５０重量％の量で使用するのが好ましい。
本発明の架橋剤は、遷移金属アセチルアセトネートのような遷移金属錯体から選ばれた一価又は多価金属イオンであることができる。それらは約０．０５〜２．０重量％の量で好ましくは使用することができる。
【００１４】
もし使用する場合の、本発明のための粘着付与性樹脂は下記のものからなる群から選ばれることができる：
ｉ）ロジン酸、重合化ロジン酸、ロジンエステル類及びそれらの混合物；
ｉｉ）水素添加ロジン酸、水素添加ロジンエステル類及びそれらの混合物；
ｉｉｉ）ポリテルペン及びテルペンフェノール樹脂；
ｉｖ）スチレン、アルファ−メチルスチレン、ビニルトルエン及びそれらの混合物の反応により生成された芳香族樹脂；
ｖ）フェノール変性芳香族樹脂、ベンゾエート樹脂、クマロン−インデン樹脂、合成フェノール樹脂及びそれらの混合物。
それらは約０〜５０重量％までの量で好ましくは使用することができる。
【００１５】
もし使用する場合の、適当な溶媒は酢酸エチルのような脂肪族エステル類、ヘプタン及びヘキサンのような脂肪族炭化水素類、ハロゲン化脂肪族炭化水素類、トルエン及びキシレンのような芳香族炭化水素類、メタノール、エタノール又はイソプロパノールのような脂肪族アルコール類、アセトンのような脂肪族ケトン類、及び酢酸エチルのような脂肪族エステル類、そしてそれらの混合物であることができる。それらは約０〜９０重量％の量で使用することができる。
【００１６】
本発明の接着剤組成物は、添加剤当たり約０．１〜約１０．０重量％の量で、酸化防止剤、ＵＶ安定剤、顔料、充てん剤、可塑剤及び接着促進剤のような種々の添加剤を随意的に含有することができる。
【００１７】
（メタ）アクリル重合体成分は、
ｉ）約１〜２２個の炭素原子を含有するアルキル基を有する少なくとも１種のアルキル（メタ）アクリレート単量体の約５０〜９９重量％；
ｉｉ）約１〜２２個の炭素原子を含有するアルキル基を有するアルキル（メタ）アクリレート単量体、酢酸ビニル及びスチレンからなる群から選ばれた少なくとも１種の単量体の約０〜５０重量％；及び
ｉｉｉ）単官能性カルボン酸単量体、多官能性カルボン酸単量体、単官能性ヒドロキシ単量体、多官能性ヒドロキシ単量体、アクリル酸シアノアルキル類、アクリルアミド類、アクリロニトリル類、例えば（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリロニトリル、ブタンジオールモノアクリレート及びビニルピロリドン、からなる群から選ばれた少なくとも１種の極性単量体の約０．５〜約２０重量％；
の反応生成物であるのが望ましい。
【００１８】
当該の配合物の利点は、
１）当該の配合物の全てが鋼基材に対して良好な接着力を有するけれども、当該のポリオールを有する接着剤がポリエーテルポリウレタンフォーム（低い表面エネルギー基材）に対する接着力を有意義に増大させる；
２）当該のポリオールを有する接着剤が、該ポリオールとアクリル共重合体との間のＨ−結合網目に起因して７０℃で増大した剪断抵抗を示す；
３）当該ポリオールが溶液中でアクリル重合体よりずっと低い粘度を有するので、従来手に入れることができる接着剤よりも５０％高い固形分含有量を有するアクリル感圧接着剤を配合することが可能となる；
ことを包含する。
【００１９】
感圧接着剤配合物のために有用なアクリル重合体は、溶液重合、乳化重合又は固相重合から調製される。乳化重合からのアクリル重合体を使用することができるけれども、溶液重合又は固相重合からのアクリル重合体が本発明において使用するために好ましい。
【００２０】
アクリル重合体は、溶液で、又は固体形（即ち溶媒なし）でのいずれかで用いることができる。アクリル重合体溶液を用いる場合、感圧接着剤配合物の他の成分を、その重合体溶液中に直接混合導入して均一な接着剤溶液をえることができる。
【００２１】
接着剤物品は、直接被覆又は転写被覆のいずれかを使用することにより調製される。直接被覆方法において、主要な基材に接着剤溶液の被覆を適用し、その被覆を乾燥させ、溶媒を除去して基材の表面をカバーする接着剤組成物の固体部分からなる接着剤層を有するようにさせることにより接着剤物品が調製される。転写被覆において、接着剤をまずシリコーン剥離紙上に被覆する。乾燥して溶媒を除去した後に、次ぎに接着剤被覆を主要な基材上に結合させる。
【００２２】
アクリル固体を使用する場合、接着剤の他の成分を、ホットメルト（ｈｏｔ−ｍｅｌｔ）処理を用いることにより重合体と混合する。接着剤物品は、基材上にそのようなホットメルト接着剤を被覆して、その基材の表面をカバーする均一な接着剤層を得ることにより調製される。
引き剥がし粘着力及び剪断を測定するために使用される試験方法は、グレンビュー市、感圧テープ評議会ＩＩＩ（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ−Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ｔａｐｅ  Ｃｏｕｎｃｉｌ，Ｇｌｅｎｖｉｅｗ，ＩＩＩ）発行の感圧テープのための試験方法（Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｆｏｒ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ−Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ｔａｐｅｓ）第１３版（２００１年８月）（この文献を参照することにより本明細書に組み入れる）に記載されている方法である。
【００２３】
引き剥がし粘着力（ＰＳＴＣ−１０１）
引き剥がし粘着力は、特定の角度及び取り除き速度で測定される、試験パネルから、被覆された可撓性シート材料を取り除くために必要とされる力である。本願の諸例において、この力は被覆されたシートの幅１インチ当たりのポンド（ポンド／インチ）で表される。接着剤の被覆をシリコーン剥離紙に適用した。接着剤の被覆を約１２５℃で約５分間オーブン中で乾燥させた後、それをマイラー（Ｍｙｌａｒ）フィルムに結合させた。１ｘ８インチの試験片を、被覆されたマイラーフィルムから切断した。７４°Ｆ及び５０％相対湿度で一夜調整後、剥離紙を取り除き、そして試験片を清浄なステンレス鋼試験プレートの水平な表面に結合した。次ぎに、自動ローラーを用いてその結合をロールがけした。特定の滞留時間その結合を調整した後に、１２インチ／分の一定の引き剥がし速度で、引き剥がし試験テスターにおいて１８０°の角度でその結合を引き剥がした。結果をポンド／インチの平均荷重として報告する。
【００２４】
剪断抵抗（ＰＳＴＣ−１０７）
剪断抵抗は、接着剤の凝集力又は内部強度の測定である。それは、接着剤細片が一定の圧力で張りつけられている表面に平行な方向に標準の平らな表面から接着剤細片を引っ張るための必要とされる力の量に基づいている。それは、一定の荷重下にステンレス鋼試験パネルから、接着剤を被覆したシート材料の標準の領域を引っ張るために必要とされる時間に関して測定される。
【００２５】
その試験は、各々の細片の１ｘ１インチ部分が、テープの自由である一末端部分で該パネルとしっかりと接触しているようにステンレス鋼パネルに適用された、接着剤を被覆した細片について行われた。被覆された細片を張りつけて有するパネルは、そのパネルが１７８°の角度を形成するようにラック中に保持され、次ぎに延長テープ自由末端上に一定の錘をかけた。
【００２６】
ループ粘着測定（ＰＳＴＣ−１６）
縦方向に沿ってマイラー（Ｍｙｌａｒ）被覆積層物の５ｘ１インチ試験片を切断することにより作成されたループ粘着テスターを用いて、ループ粘着を測定した。７４°Ｆ及び５０％相対湿度で一夜調整後に、末端を一緒にテープ張り合わせすること（ｔａｐｉｎｇ）により該積層物をループに折り曲げた。次ぎにそのループを、ループ粘着テスター上に載せ、そしてステンレス鋼プレートをテスターの基部に固定した。その試験を開始したときに、該ループを該ステンレス鋼プレートと接触させ、次ぎに引き離した。該プレートからそれを引き離すためにかかる荷重をポンド／平方インチでループ粘着として記録した。
【００２７】
本発明を例示するために以下のアクリル重合体、粘着付与剤及びポリオール類を使用する：
アクリル重合体Ａは、４０重量％の重合体固形分含有量を有するアクリル共重合体（５４重量％のアクリル酸２−エチルヘキシル、３１重量％のアクリル酸メチル、１０重量％のアクリル酸イソオクチル、５重量％のアクリル酸）溶液、及び約０．１重量％の含有量の架橋剤（アルミニウムアセチルアセトネート）であった。
【００２８】
アクリル重合体Ｂは、４５重量％の重合体固形分含有量を有するアクリル共重合体（５７重量％のアクリル酸２−エチルヘキシル、３１重量％のアクリル酸エチル、７重量％のアクリル酸、３重量％のビニルピロリドン）溶液及び約０．２重量％の含有量の架橋剤（アルミニウムアセチルアセトネート）であった。
アクリル重合体Ｃは、３５重量％の重合体固形分含有量を有するアクリル共重合体（７３重量％のアクリル酸２−エチルヘキシル、２０重量％のアクリル酸メチル、７重量％のアクリル酸）であった。
【００２９】
粘着付与剤Ａは、７５℃の軟化点を有する、スチレンとアルファメチルスチレンとのフェノール変性共重合体（Ａｒｉｚｏｎａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製のＳｙｌｖａｒｅｓ  ５２０）である。
粘着付与剤Ｂは、８５℃の軟化点を有する、スチレンをベースとする共単量体から重合された樹脂（Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製のＲｅｇａｌｒｅｚ  １０８５）である。
ポリオールＡは、約２０００の分子量を有する、ヒドロキシ末端ポリ（オキシアルキレン）ポリオール（Ａｒｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製のＰｏｌｙ  Ｇ２０−５６）である。
【００３０】
ポリオールＢは、約２０００の分子量を有するポリテトラヒドロフランポリオール（ＢＡＳＦ製ＰＯＬＹ  ＴＨＦ２０００）である。
ポリオールＣは、約３５００の分子量を有するポリテトラメチレンエーテルグリコール（デュポン製のＴＥＲＴＨＡＮＥ  ＩＩＩ）である。
【００３１】
本発明の接着剤組成物は、２０重量％未満の合計量で、例えば可塑剤、接着促進剤、顔料、充てん剤、酸化防止剤及びＵＶ安定剤、等のような当業界に既知の添加剤を随意的にさらに含むことができる。
【実施例】
【００３２】
以下の諸例は単なる例示であり、そして如何なるやり方であっても、本発明の範囲を限定することを意味しない。
例  Ｉ
本発明に従う感圧接着剤（サンプルＩ）を調製し、そして従来のアクリル感圧接着剤（３００８０ジョージア州スマーナのＵＣＢ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製の、Ｓｏｌｕｃｒｙｌ  ３０３）と比較した。
[表１]
サンプルＩの組成  
アクリル重合体Ａ        ５３重量％
粘着付与剤Ａ            ３６重量％
ポリオールＡ            １１重量％
【００３３】
マイラー（Ｍｙｌａｒ）フィルム上への３．５ミル乾燥被覆接着剤についての接着力試験結果は以下のとおりであった：
[表２]
サンプルＩ Ｓｏｌｕｃｒｙｌ  ３０３＊  
ステンレス鋼上の１８０°  ７．２ポンド        ４．５ポンド／インチ
引き剥がし（２０分の      ／インチ
滞留時間）
高密度ポリエチレン上の    ２．８ポンド        ０．６ポンド／インチ
１８０°引き剥がし        ／インチ
（２０分の滞留時間）
（＊３００８０ジョージア州スマーナのＵＣＢ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製）
【００３４】
サンプルＩは、高い表面エネルギー基材（ステンレス鋼）及び低い表面エネルギー基材（ポリエチレン）の両方に対して、Ｓｏｌｕｃｒｙｌ  ３０３よりも良好な接着力を示している。
【００３５】
例  ＩＩ
ポリエーテルポリオールを含有する感圧接着剤配合物を、同様な配合であるがしかしポリエーテルポリオールを含有しない配合物と比較した。
[表３]
サンプルＩＩ−Ａ   サンプルＩＩ−Ｂ
アクリル重合体Ａ      ５３重量％                ５３重量％
アクリル重合体Ｂ                                １１重量％
粘着付与剤Ａ          ３３．５重量％            ３３．５重量％
粘着付与剤Ｂ            ２．５重量％              ２．５重量％
ポリオールＡ          １１重量％
【００３６】
以下は、サンプルＩＩ−Ａ及びサンプルＩＩ−Ｂについて、接着性能を比較した。マイラーフィルム上の乾燥接着剤の３．５ミルの厚さの被覆について試験結果を得た。
[表４]
サンプルＩＩ−Ａ        サンプルＩＩ−Ｂ
ステンレス鋼上の１８０°  ７．２ポンド／インチ    ８．５ポンド／インチ
引き剥がし（２０分の
滞留時間）
剪断抵抗（７０℃で        ＞７２時間                −８時間
２ｐｓｉ）
鋼上のループ粘着    ７．０ポンド／平方インチ  ８．０ポンド／平方インチ
ポリエーテルポリウレタ      良好                      貧弱
ンフォームへの接着力
【００３７】
本発明のサンプルＩＩ−Ａと７０℃で著しく良好な剪断抵抗を示した。特に、ポリオール存在なしの配合物（サンプルＩＩ−Ｂ）がステンレス鋼に対して良好な接着力を有したけれども、ポリエーテルポリウレタンフォームに対する接着力が貧弱であって、接着剤がフォームからたやすく除去された。他方サンプルＩＩ−Ａは、フォームに対して非常に強い接着力を有していて、フォームの表面構造を破壊することなしにはフォームから除去されることができなかった。
【００３８】
例  ＩＩＩ
下記表は、それぞれ異なるポリオール類を含有する３種の感圧接着剤配合物を示す。
[表５]
サンプルIII-A     サンプルIII-B     サンプルIII-C
アクリル重合体Ｂ      ５０            ５０              ５０
粘着付与剤Ａ          ３０            ３０              ３０
ポリオールＡ          ２０
ポリオールＢ                          ２０
ポリオールＣ                                            ２０          
【００３９】
上記３種の配合物の接着性能を、マイラーフィルム上の乾燥接着剤の〜２ミル厚さの被覆を用いて測定した。
[表６]
サンプル  サンプル    サンプル      Solucryl
III-A    III-B     III-C    328＊ 
ステンレス鋼上の      2.1lb/in  3.4 lb/in   4.0 lb/in    2.0 lb/in
１８０°引き剥がし
（２０分の滞留時間）
高密度ポリエチレン    1.1lb/in  1.5 lb/in   1.7 lb/in    0.5 lb/in
上の１８０°引き剥が
し（２０分滞留時間）
ポリプロピレン上の    1.2 lb/in  1.5 lb/in   1.7 lb/in     0.6 lb/in
１８０°引き剥がし
（２０分の滞留時間）                                                  
注：上記表においてｌｂはポンドの略字であり、ｉｎはインチの略字である。
（＊３００８０ジョージア州スマーナのＵＣＢ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ製）
【００４０】
ポリオール類を含有する３種の配合物の全ては、特にポリエチレン及びポリプロピレンのような低い表面エネルギー基材に対して良好な接着力を有した。
【国際調査報告】
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