(57)【要約】研磨粒子および研磨粒子の製造方法が開示される。研磨粒子は、接合研磨材、被覆研磨材、不織研磨材、および研磨ブラシをはじめとする様々な研磨物品中へ組み込まれてもよい。
2005518474.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む研磨粒子。
【請求項２】
研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６５．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項３】
研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも７０．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項４】
研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも７５．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項５】
研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも８０．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項６】
研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも８５．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項７】
研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも９０．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項８】
焼結された多結晶質ジルコニアが少なくとも部分的に安定化されている、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項９】
研磨粒子の全重量を基準にして、約１４．０重量パーセント以下の量で安定化金属酸化物をさらに含む、請求項８に記載の研磨粒子。
【請求項１０】
研磨粒子の全重量を基準にして、約８６．０〜約９７．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアと、約１４．０〜約３．０重量パーセントの安定化金属酸化物とを含む、請求項９に記載の研磨粒子。
【請求項１１】
焼結された多結晶質ジルコニアが、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、酸化ガドリニウム、酸化イッテルビウム、酸化ネオジム、酸化テルビウム、酸化プラセオジム、酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム、酸化サマリウム、酸化スカンジウム、酸化ランタン、酸化プロメチウム、酸化ユーロピウム、酸化エルビウム、酸化ツリウム、酸化ルテチウム、酸化チタン、酸化ゲルマニウム、酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛、イットリウム−ニオブ酸化物、イットリウム−タンタル酸化物、およびそれらの組合せよりなる群から選択された安定化金属酸化物で少なくとも部分的に安定化されている、請求項８に記載の研磨粒子。
【請求項１２】
研磨粒子の全重量を基準にして、４０．０重量パーセント以下の少なくとも１種の非安定化金属酸化物をさらに含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項１３】
酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化ケイ素、酸化鉄、酸化カルシウム、酸化ナトリウム、酸化マグネシウム、希土類酸化物、酸化イットリウム、酸化チタン、酸化ニッケル、およびそれらの組合せよりなる群から選択された４０．０重量パーセント以下の少なくとも１種の金属酸化物をさらに含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項１４】
研磨粒子の全重量を基準にして、４０．０重量パーセント以下の酸化アルミニウムをさらに含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項１５】
研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０〜約９７．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニア、０〜約３７．０重量パーセントの酸化アルミニウム、および約３．０〜約８．０重量パーセントの酸化イットリウムを含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項１６】
研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０〜約９７．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニア、約３．０〜約８．０重量パーセントの安定化酸化イットリウム、０〜約３７．０重量パーセントの酸化アルミニウム、および０〜約１０．０重量パーセントの第２の非安定化金属酸化物を含む、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項１７】
第２の非安定化金属酸化物が酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ユーロピウム、酸化ガドリニウム、またはそれらの組合せを含む、請求項１６に記載の研磨粒子。
【請求項１８】
ジルコニアの少なくとも５０．０パーセントが正方晶結晶質構造を有する、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項１９】
ジルコニアの少なくとも８０．０パーセントが正方晶結晶質構造を有する、請求項１８に記載の研磨粒子。
【請求項２０】
ジルコニアの少なくとも９０．０パーセントが正方晶結晶質構造を有する、請求項１９に記載の研磨粒子。
【請求項２１】
ジルコニアが約３マイクロメートル未満の平均結晶サイズを有する、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項２２】
ジルコニアが約１マイクロメートル未満の平均結晶サイズを有する、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項２３】
ジルコニアが約０．５マイクロメートル以下の平均結晶サイズを有する、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項２４】
理論密度の少なくとも９５．０パーセントの比密度を有する、請求項１に記載の研磨粒子。
【請求項２５】
細粒から粗粒の範囲の粒度分布を有する複数の研磨粒子であって、それらの少なくとも一部が、所与の研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む研磨粒子である複数の研磨粒子。
【請求項２６】
他の研磨粒子をさらに含む、請求項２５に記載の複数の研磨粒子。
【請求項２７】
細粒から粗粒の範囲の粒度分布と指定公称グレードとを有する複数の研磨粒子であって、それらの少なくとも一部が、所与の研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む研磨粒子である、複数の研磨粒子。
【請求項２８】
前記指定公称グレードがＡＮＳＩ  １６、ＡＮＳＩ  ２４、ＡＮＳＩ  ３６、ＡＮＳＩ  ４０、ＡＮＳＩ  ５０、ＡＮＳＩ  ６０、ＡＮＳＩ  ８０、ＡＮＳＩ  １００、ＡＮＳＩ  １２０、ＡＮＳＩ  １５０、ＡＮＳＩ  １８０、ＡＮＳＩ  ２２０、ＡＮＳＩ  ２４０、ＡＮＳＩ  ２８０、ＡＮＳＩ  ３２０、ＡＮＳＩ  ３６０、ＡＮＳＩ  ４００、およびＡＮＳＩ  ６００よりなる群から選択される、請求項２７に記載の複数の研磨粒子。
【請求項２９】
前記指定公称グレードがＰ１６、Ｐ２４、Ｐ３６、Ｐ４０、Ｐ５０、Ｐ６０、Ｐ８０、Ｐ１００、Ｐ１２０、Ｐ１５０、Ｐ１８０、Ｐ２２０、Ｐ３２０、Ｐ４００、Ｐ５００、Ｐ６００、Ｐ８００、Ｐ１０００、およびＰ１２００よりなる群から選択される、請求項２７に記載の複数の研磨粒子。
【請求項３０】
前記指定公称グレードがＪＩＳ１６、ＪＩＳ２４、ＪＩＳ３６、ＪＩＳ４６、ＪＩＳ５４、ＪＩＳ６０、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、ＪＩＳ１５０、ＪＩＳ１８０、ＪＩＳ２２０、ＪＩＳ２４０、ＪＩＳ２８０、ＪＩＳ３２０、ＪＩＳ３６０、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ６００、ＪＩＳ８００、ＪＩＳ１０００、ＪＩＳ１５００、ＪＩＳ２５００、ＪＩＳ４０００、ＪＩＳ６０００、ＪＩＳ８０００、およびＪＩＳ１０，０００よりなる群から選択される、請求項２７に記載の複数の研磨粒子。
【請求項３１】
バインダーと複数の研磨粒子とを含む研磨物品であって、研磨粒子の少なくとも一部が所与の研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む、研磨粒子である研磨物品。
【請求項３２】
バッキング、バインダー、および複数の研磨粒子を含む研磨物品であって、研磨粒子の少なくとも一部が、所与の研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む研磨粒子である、研磨物品。
【請求項３３】
研磨粒子前駆体を加熱して、研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０重量パーセントの多結晶質ジルコニアを含む研磨粒子を提供する工程であって、加熱が研磨粒子の融点よりも下で行われる工程を含む研磨粒子の製造方法。
【請求項３４】
ジルコニアが少なくとも部分的に安定化されている、請求項３３に記載の方法。
【請求項３５】
研磨粒子が、研磨粒子の全重量を基準にして、４０．０重量パーセント以下の少なくとも１種の非安定化金属酸化物をさらに含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３６】
研磨粒子が、研磨粒子の全重量を基準にして、４０．０重量パーセント以下の酸化アルミニウムをさらに含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３７】
研磨粒子が、研磨粒子の全重量を基準にして、約１４．０重量パーセント以下の量で安定化金属酸化物をさらに含む、請求項３３に記載の方法。
【請求項３８】
研磨粒子が、研磨粒子の全重量を基準にして、約８６．０〜約９７．０重量パーセントの多結晶質ジルコニア、および約１４．０〜約３．０重量パーセントの安定化金属酸化物を含む、請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
研磨粒子が、研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０〜約９７重量パーセントの多結晶質ジルコニア、０〜約３７．０重量パーセントの酸化アルミニウム、および約３〜約８重量パーセントの酸化イットリウムを含む、請求項３７に記載の方法。
【請求項４０】
研磨粒子が、研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０〜約９７．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニア、約３．０〜約８．０重量パーセントの安定化酸化イットリウム、０〜約３７．０重量パーセントの酸化アルミニウム、および０〜約１０．０重量パーセントの第２の非安定化金属酸化物を含む、請求項３７に記載の方法。
【請求項４１】
第２の非安定化金属酸化物が酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ユーロピウム、酸化ガドリニウム、またはそれらの組合せを含む、請求項４０に記載の方法。
【請求項４２】
研磨粒子が約１３００℃〜約１５５０℃の範囲の少なくとも１つの温度で焼結される、請求項３７に記載の方法。
【請求項４３】
バインダー材料と複数の研磨粒子とを含む研磨物品であって、研磨粒子の少なくとも一部が所与の研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む研磨物品。
【請求項４４】
被覆研磨材物品であり、かつ、バッキングをさらに含む、請求項４３に記載の研磨物品。
【請求項４５】
接合研磨物品である、請求項４３に記載の研磨物品。
【請求項４６】
不織研磨物品であり、かつ、不織ウェブをさらに含む、請求項４３に記載の研磨物品。
【請求項４７】
ブラシである、請求項４３に記載の研磨物品。
【請求項４８】
研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む少なくとも１つの研磨粒子をワークピースの表面と接触させる工程と、
前記研磨粒子または前記表面の少なくとも１つを他方に対して移動させて前記表面の少なくとも一部を前記研磨粒子で研磨する工程と、
を含む、表面の研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は研磨粒子およびそれの製造方法に関する。研磨粒子は、接合（ｂｏｎｄｅｄ）研磨材、被覆（ｃｏａｔｅｄ）研磨材、不織研磨材、および研磨ブラシをはじめとする、様々な研磨物品中へ組み込まれてもよい。
【背景技術】
【０００２】
当該技術で知られている様々な研磨粒子（例えば、ダイヤモンド粒子、立方晶窒化ホウ素粒子、溶融研磨粒子（溶融アルミナ、熱処理された溶融アルミナ、溶融アルミナ・ジルコニアなどをはじめとする）、および焼結されたセラミック研磨粒子（ゾル−ゲル由来研磨粒子をはじめとする））がある。幾つかの研磨用途では、研磨粒子は、ルーズ形またはスラリーで使用されるが、他の用途では粒子は研磨製品（接合研磨材、被覆研磨材および不織研磨材をはじめとする）中へ組み込まれる。
【０００３】
接合研磨材は、典型的には、造形素材を形成するために一緒に接合された複数の研磨粒子を含む。被覆研磨材は、典型的には、バッキングに接合された複数の研磨粒子を含む。不織研磨材は、典型的には、嵩高い多孔質不織基材上へおよびその中へ接合された複数の研磨粒子を含む。接合研磨材用の典型的な接合材料は有機バインダー、ガラスバインダー、および金属バインダーであるが、被覆研磨材および不織研磨材用にはそれらは典型的には有機バインダーである。特定の研磨用途向けに使用される研磨粒子を選択する際に用いられる判定基準には、典型的には、研磨寿命、カット速度、基材表面仕上げ、研削効率、および製品コストが含まれる。
【０００４】
研磨工業界およびそれらの顧客は、これらの研磨判定基準の１つまたは複数を改善するための方法を絶えず探求中である。過去百年ほどの間、溶融アルミナ研磨粒子が広く利用されてきた。溶融アルミナ研磨粒子は、典型的には、炉にアルミナ源（アルミニウム鉱石またはボーキサイトのような）ならびに他の所望の添加剤を装入し、材料をその融点よりも上に加熱し、溶融体を冷却して凝固した塊を与え、次に凝固した塊を粒子へと破砕し、次に粒子を篩分けし、等級分けして所望の研磨粒子サイズ分布を与えることによって製造される。過去３０年ほどにわたって、溶融アルミナ・ジルコニア研磨粒子（例えば、特許文献１（ラウズ（Ｒｏｗｓｅ）ら）、特許文献２（ペット（Ｐｅｔｔ）ら）、特許文献３（クィナン（Ｑｕｉｎａｎ）ら）、特許文献４（イルマイエル（Ｉｌｍａｉｅｒ）ら）、特許文献５（ワトスン（Ｗａｔｓｏｎ））、特許文献６（プーン（Ｐｏｏｎ）ら）、特許文献７（ギブソン（Ｇｉｂｓｏｎ）ら）、および特許文献８（タマムキ（Ｔａｍａｍｋｉ）ら）を参照されたい）、ならびに溶融ジルコニア研磨粒子（例えば、特許文献９（リーイ（Ｌｅａｈｙ））および特許文献１０（リーイ）を参照されたい）をはじめとする、研磨粒子に関して多くの進展があった。
【０００５】
溶融アルファアルミナ研磨粒子および溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子は、研磨用途（被覆および接合研磨製品を利用するものをはじめとする）で依然として広く使用されているが、ほぼ１９８０年代中頃以来多くの研磨用途向けに首位の研磨粒子は、ゾル−ゲル由来アルファアルミナ粒子（焼結されたセラミックアルファアルミナ粒子とも言われる）である。（例えば、特許文献１１（レイセイザー（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）ら）、特許文献１２（レイセイザーら）、特許文献１３（コットリンガー（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒ）ら）、特許文献１４（シュワーベル（Ｓｃｈｗａｂｅｌ））、特許文献１５（モンロー（Ｍｏｎｒｏｅ）ら）、特許文献１６（ウッド（Ｗｏｏｄ）ら）、特許文献１７（ペロウ（Ｐｅｌｌｏｗ）ら）、特許文献１８（ウッド）、特許文献１９（バーグ（Ｂｅｒｇ）ら）（特許文献２０（ローエンホースト（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ）ら）、特許文献２１（ラーミー（Ｌａｒｍｉｅ））、特許文献２２（コンウェル（Ｃｏｎｗｅｌｌ）ら）、特許文献２３（ラーミー）、特許文献２４（ラーミー）、および特許文献２５（ガーグ（Ｇａｒｇ）ら）を参照されたい）。場合により、ゾル−ゲル由来アルファアルミナは、研磨粒子の約６０重量パーセント以下の、ジルコニアをはじめとする、１つまたは複数の第２相を含有してもよい。（例えば、特許文献２６）「ヒドラジンの錯化合物、ヒドラジンの錯化合物を用いた固溶体粉体、アルミナ−ジルコニア系粉体材料、アルミナ−ジルコニア系セラミック体、アルミナ−ジルコニア系砥粒及びこれらの製造方法」、１９９５年８月を参照されたい）。
【０００６】
伝統的に、与えられたワークピースにとって許容できるカット速度を得るために、比較的高い硬度および靱性を有する研磨粒子が研磨物品に使用されなければならないと考えられてきた。硬度は、金属のようなワークピースに貫入して、ワークピースからチップ除去を引き起こす研磨粒子の能力に関係がある。靱性は、研磨粒子が破損しないように研磨工程の間ずっと力に耐える研磨粒子の能力に関係がある。研磨工業界での慣習的な知恵は、研磨粒子の硬度にかなりの力点を置いてきた。例えば、非特許文献１のテキストで「接触する本体の相対的硬度が磨損を決定する上で最重要であるから、高硬度の研磨材が望ましい」と述べている。さらに、例えば（非特許文献２のテキストで、「硬度特性は研磨材にとって非常に重要である。研磨材がワークピースに関して硬ければ硬いほど、それはより多くカットすることができる」と述べている。２つの主要な通常の研磨材、アルミナおよび炭化ケイ素は、それぞれ、約１６〜２２ＧＰａおよび２５〜３０ＧＰａの硬度値を有する。２つの主要な超研磨材、ダイヤモンドおよび立方晶窒化ホウ素は、４０ＧＰａを十分に超える硬度値を有する。こうして、これら一般の研磨材のそれらよりも下の硬度値の、ジルコニア（約１２〜１３ＧＰａの硬度値）のような、より柔らかい研磨材料は、伝統的に、金属除去用途で非常に有用であるとは一般に考えられてこなかったし、ほとんどのワークピースで許容できるカット速度を与えることはできないと考えられていた。
【０００７】
研磨粒子の研磨特性を改善する絶え間ない努力が存在する。研磨粒子の硬度および靱性のような特性、製造のコスト、ならびに性能特性は、与えられた研磨粒子を選択する、および開発する時に考慮され続ける。典型的には、与えられた研磨粒子および研磨物品を選択する時に最重要な性能判定基準は、同じものを含有する、与えられた研磨粒子および研磨物品が破損前に行うことができる仕事の量である。
【０００８】
当該技術で必要とされるものは、１種または複数種の与えられたワークピースに関して通常の研磨粒子よりも改善された作業性能および寿命を与える研磨粒子である。さらに、当該技術において必要とされるものは、研磨されるワークピースの量および速度によって測定されるように、非常に優れた研磨性能を与える研磨物品である。
【特許文献１】米国特許第３，８９１，４０８号明細書
【特許文献２】米国特許第３，７８１，１７２号明細書
【特許文献３】米国特許第３，８９３，８２６号明細書
【特許文献４】米国特許第４，０５９，４１７号明細書
【特許文献５】米国特許第４，１２６，４２９号明細書
【特許文献６】米国特許第４，４５７，７６７号明細書
【特許文献７】米国特許第５，１４３，５２２号明細書
【特許文献８】米国特許第５，２４８，３１８号明細書
【特許文献９】米国特許第３，９９６，７０２号明細書
【特許文献１０】再発行米国特許第Ｒｅ．３１，６２０号明細書
【特許文献１１】米国特許第４，３１４，８２７号明細書
【特許文献１２】米国特許第４，５１８，３９７号明細書
【特許文献１３】米国特許第４，６２３，３６４号明細書
【特許文献１４】米国特許第４，７４４，８０２号明細書
【特許文献１５】米国特許第４，７７０，６７１号明細書
【特許文献１６】米国特許第４，８８１，９５１号明細書
【特許文献１７】米国特許第４，９６０，４４１号明細書
【特許文献１８】米国特許第５，１３９，９７８号明細書
【特許文献１９】米国特許第５，２０１，９１６号明細書
【特許文献２０】米国特許第５，３６６，５２３号明細書
【特許文献２１】米国特許第５，４２９，６４７号明細書
【特許文献２２】米国特許第５，５４７，４７９号明細書
【特許文献２３】米国特許第５，４９８，２６９号明細書
【特許文献２４】米国特許第５，５５１，９６３号明細書
【特許文献２５】米国特許第５，７２５，１６２号明細書
【特許文献２６】特開平０７−２１５７０８号公報
【非特許文献１】ミルトン  ショー（Ｍｉｌｔｏｎ  Ｓｈａｗ）著、「研磨加工の原理（Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ  ｏｆ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）」、ニューヨーク州ニューヨーク、Ｏｘｆｏｒｄ  Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  Ｐｒｅｓｓ（オックスフォード大学プレス）、１９９６年
【非特許文献２】ステフェン  クラール（Ｓｔｅｐｈｅｎ  Ｋｒａｒ）、ーネスト  ラッターマン（アＥｒｎｅｓｔ  Ｒａｔｔｅｒｍａｎ）著、「超研磨材：ＣＢＮおよびダイヤモンドでの研削および機械加工（Ｓｕｐｅｒａｂｒａｓｉｖｅｓ：Ｇｒｉｎｄｉｎｇ  ａｎｄ  Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ  ｗｉｔｈ  ＣＢＮ  ａｎｄ  Ｄｉａｍｏｎｄ）」、オハイオ州ウェスタービル（Ｗｅｓｔｅｒｖｉｌｌｅ）、Ｇｌｅｎｃｏｅ／ＭｃＧｒａｗ−Ｈｉｌｌ（グレンコー／マクグロー−ヒル）、１９９０年
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、ジルコニアを含む研磨粒子を提供する。一態様では、本発明は、研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０（６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、９６、９７、９８、９９、または１００でさえも）重量部の焼結された多結晶質ジルコニアを含む研磨粒子を提供する。本発明によるある種の研磨粒子については、ジルコニアは少なくとも部分的に安定化されている。
【００１０】
別の態様では、本発明は、それらの少なくとも一部が本発明による研磨粒子である、細粒から粗粒までの範囲の粒度分布を有する複数の粒子を提供する。
【００１１】
別の態様では、本発明は、研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含有する研磨粒子の製造方法を提供する。本発明の研磨粒子の一製造方法は、次の工程、（１）研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０重量パーセントの多結晶質ジルコニアを含む研磨粒子組成物を調製する工程と、（２）研磨粒子組成物を焼結して１つまたは複数の焼結された物品を形成する工程と、（３）１つまたは複数の焼結された物品を焼結された多結晶質研磨粒子に変換する工程とを含み、ここで、研磨粒子組成物は上の工程において１つまたは複数の処理温度で処理され、かつ、１つまたは複数の処理温度は研磨粒子組成物の溶融温度未満である。
【００１２】
さらに別の態様では、本発明は、研磨粒子の全重量を基準にして、少なくとも６０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアを含む少なくとも１つの研磨粒子をワークピースの表面と接触させる工程を含む、表面の研磨方法を提供する。
【００１３】
本発明による研磨粒子は、被覆研磨製品、接合研磨製品、不織研磨製品、および研磨ブラシのような、研磨物品中へ例えば組み込むことができる。
【００１４】
本発明の実施形態には、たとえ研磨粒子が比較的低い硬度を有していようとも、単独でまたは研磨物品中へ組み込まれた時に、非常に優れた研磨特性を有する研磨粒子が含まれる。別の態様では、本発明の実施形態には、非常に優れた強度および靱性を有する研磨粒子が含まれる。
【００１５】
本発明のこれらのおよび他の特徴および利点は、開示される実施形態の次の詳細な説明および添付の特許請求の範囲のレビュー後に明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
多数の用語が本発明の説明および特許請求の範囲全体にわたって用いられる。幾つかの用語の定義が下に与えられる。
【００１７】
定義
本明細書で用いるところでは、語句「部分的に安定化されたジルコニア」（ＰＳＺ）（本明細書では時折「正方晶ジルコニア多結晶」（ＴＺＰ）とも言われる）は、ジルコニアの一部が立方晶相構造にある部分に加えて正方晶相構造にあるほど十分な量の安定化金属酸化物をジルコニアが含有し、かつ、少量の単斜晶相構造（典型的には約２０体積パーセント未満）のジルコニアを含んでも、または含まなくてもよいことを意味する。
【００１８】
本明細書で用いるところでは、語句「十分に安定化された」は、全ジルコニアの大部分が立方晶相構造にあるほど十分な量の安定化金属酸化物を含有するジルコニアに関する。
【００１９】
本明細書で用いるところでは、用語「焼結」は、加熱されつつある材料の溶融温度よりも下の温度で加熱して、焼きしまりと結晶子成長とを与えて強靱で硬く耐化学薬品性のセラミック材料を提供する方法に関する。「焼結された」研磨粒子は、加熱が加熱されつつある材料の溶融温度よりも上の温度で実施される溶融法によって製造されない。
【００２０】
本明細書で用いるところでは、用語「粒度」は粒子の最大直径に関する。
【００２１】
本明細書で用いるところでは、用語「硬度」は、金属のようなワークピースに貫入して、ワークピースからチップ除去を引き起こす研磨粒子の能力に関する。硬度は、本発明で用いるところでは、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）試験方法（Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄ）Ｅ３８４材料の微小硬度（Ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）についての試験方法（１９９１年）に述べられているガイドラインに従って測定される。これは下で実施例３において議論される。
【００２２】
本明細書で用いるところでは、「靱性」は、研磨粒子が粉々にならないように研磨工程の間ずっと力に耐える研磨粒子の能力に関する。靱性は、実施例１９で下に議論される、「Ｖｉｃｋｅｒｓ  Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ  Ｆｒａｃｔｕｒｅ  Ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ  Ｔｅｓｔ、Ｐａｒｔ１（ビッカース圧痕破損靱性試験、パート１）」、Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．＆  Ｔｅｃｈ．、５［９］（１９８９）に記載されているように測定される。
【００２３】
Ｉ．本発明の研磨粒子
Ａ．研磨粒子の化学組成
本発明の実施形態には、少なくとも部分的に安定化された、焼結された多結晶質ジルコニアを含む研磨粒子が含まれる。部分的に安定化されたジルコニア（ＰＳＺ）は、例えば、ジルコニア構造物中への１種または複数種の安定化金属酸化物の添加によって安定化されてもよい。ジルコニア構造物中へ組み込まれる安定化金属酸化物の量は、例えば、使用される安定化金属酸化物、および所望の「安定化」の程度が含まれるが、それらに限定されない多数の因子に依存して変わってもよい。
【００２４】
典型的には、本発明によるＰＳＺ研磨粒子は、研磨粒子の全重量を基準にして、約１４．０重量パーセント以下の量で１種または複数種の安定化金属酸化物を含む。本発明の所望の一実施形態では、ＰＳＺ／ＴＺＰ研磨粒子は、それぞれの研磨粒子の全重量を基準にして、約９１．０〜約９７．０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニアと、約９．０〜約３．０重量パーセントの１種または複数種の安定化金属酸化物とを含む。
【００２５】
安定化金属酸化物の選択は、例えば、研磨粒子の所望の特性、および研磨粒子の最終用途が含まれるが、それらに限定されない多数の因子に依存するかもしれない。本発明での使用に好適な安定化金属酸化物には、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、酸化ガドリニウム、酸化イッテルビウム、酸化ネオジム、酸化テルビウム、酸化プラセオジム、酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム、酸化サマリウム、酸化スカンジウム、酸化ランタン、酸化プロメチウム、酸化ユーロピウム、酸化エルビウム、酸化ツリウム、酸化ルテチウム、酸化チタン、酸化ゲルマニウム、酸化鉄、酸化銅、酸化亜鉛、イットリウム−ニオブ酸化物、イットリウム−タンタル酸化物、およびそれらの組合せが含まれるが、それらに限定されない。
【００２６】
望ましくは、本発明によるＰＳＺ研磨粒子は、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、酸化スカンジウム、およびそれらの組合せから選択された１種または複数種の安定化金属酸化物によって少なくとも部分的に安定化されている。より望ましくは、本発明によるＰＳＺ研磨粒子は、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化イットリウム、およびそれらの組合せから選択された１種または複数種の安定化金属酸化物によって少なくとも部分的に安定化されている。さらにより望ましくは、本発明によるＰＳＺ研磨粒子は、酸化イットリウム、酸化セリウム、および酸化マグネシウムの形の安定化金属酸化物によって少なくとも部分的に安定化されている。
【００２７】
上に議論されたように、本発明によるＰＳＺ研磨粒子を少なくとも部分的に安定化するために使用される安定化金属酸化物の量は、例えば、使用される特定の安定化金属酸化物に依存して変わってもよい。例えば、本発明によるＰＳＺ研磨粒子を少なくとも部分的に安定化するのに使用されてもよい安定化酸化カルシウムの所望の量は、研磨粒子成分の全モルを基準にして、約５〜約９モルパーセントである。本発明によるＰＳＺ研磨粒子を少なくとも部分的に安定化するのに使用されてもよい安定化酸化マグネシウムの所望の量は、研磨粒子成分の全モルを基準にして、例えば、約６〜約１０モルパーセントである。本発明によるＰＳＺ研磨粒子を少なくとも部分的に安定化するのに使用されてもよい安定化酸化セリウムの所望の量は、研磨粒子成分の全モルを基準にして、例えば、約８〜約１２モルパーセントである。本発明によるＰＳＺ研磨粒子を少なくとも部分的に安定化するのに使用されてもよい安定化酸化イットリウムの所望の量は、研磨粒子成分の全モルを基準にして、例えば、約２〜約５モルパーセントである。
【００２８】
本発明のさらなる実施形態では、本発明による研磨粒子は、研磨粒子の全重量を基準にして、４０重量パーセント以下の１種または複数種の追加の金属酸化物を含んでもよい。これらの金属酸化物は、生じる砥粒の物理的性質を変えるおよび／またはジルコニアを安定化するかもしれない。本明細書で用いるところでは、用語「１種または複数種の追加の金属酸化物」は、ジルコニアと組み合わせて使用されてもよい金属酸化物を意味するが、ジルコニアに安定化を提供するために使用されるものではない。本発明に従った一実施形態では、本発明による研磨粒子は、研磨粒子の全重量を基準にして、０〜４０重量パーセントの１種または複数種の追加の金属酸化物を含む。望ましくは、本発明による研磨粒子は、研磨粒子の全重量を基準にして、０〜約２（０〜約７、０〜約１２、０〜約１７、０〜約２２、０〜約２７、０〜約３２、または０〜約３７）重量パーセントの１種または複数種の追加の金属酸化物を含む。より望ましくは、本発明による研磨粒子は、研磨粒子の全重量を基準にして、約１７〜約２２重量パーセントの１種または複数種の追加の金属酸化物を含む。
【００２９】
本発明の研磨粒子での使用のための追加の（非安定化）金属酸化物の選択は、例えば、研磨粒子の所望の性質、研磨粒子の所望のコスト、および研磨粒子の最終用途を含むがそれらに限定されない多数の因子に依存する。好適な追加の金属酸化物には、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化ケイ素、酸化鉄、酸化カルシウム、酸化ナトリウム、酸化マグネシウム、酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化チタン、酸化ニッケル、およびそれらの組合せが含まれるが、それらに限定されない。望ましくは、本発明による研磨粒子は、酸化アルミニウム、酸化ハフニウム、酸化イットリウム、酸化ケイ素、酸化鉄、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ニッケル、希土類金属酸化物、およびそれらの組合せから選択された１種または複数種の追加の金属酸化物を含む。より望ましくは、本発明による研磨粒子は酸化アルミニウムをさらに含む。
【００３０】
第２の金属酸化物の量およびタイプは、生じるジルコニア研磨粒子の物理的性質を改良するために選択されてもよい。例えば、アルミナの添加は研磨粒子の全体硬度を増やすかもしれない。同様に、第２の金属酸化物の量およびタイプは、生じるジルコニア研磨粒子の破損特性および／または研削特性を変えるかもしれない。
【００３１】
本発明による研磨粒子は、金属酸化物の反応生成物を含有してもよい。例えば、アルミナは、１種または複数種の希土類酸化物および／または他の金属酸化物（例えば、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｙ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、およびＥｕの酸化物）と反応して別個化合物を形成してもよい。かかる化合物の例には、ＬａＡｌ１１Ｏ１８、ＧｄＡｌＯ３、ＣｅＡｌＯ３、ＥｕＡｌＯ３、ＮｄＡｌＯ３、ＰｒＡｌＯ３、Ｄｙ３Ａｌ５Ｏ１２、Ｅｒ３Ａｌ５Ｏ１２、およびＹ３Ａｌ５Ｏ１２が挙げられてもよい。結晶の第３相のモルホロジー特性（例えば、アスペクト比、幅）およびかかる相の量は、生じた研磨粒子の破損／研削特性に影響を与えるかもしれない。
【００３２】
本発明の一実施形態では、本発明による研磨粒子は、少なくとも６０重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニア、約１４重量パーセント以下の１種または複数種の安定化金属酸化物、および０〜約４０重量パーセントの１種または複数種の追加の金属酸化物を含む。望ましくは、本発明による研磨粒子は、少なくとも６０〜約９７重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニア、約３〜約９重量パーセントの１種または複数種の安定化金属酸化物、および０〜約３７重量パーセントの１種または複数種の追加の金属酸化物を含む。より望ましくは、本発明による研磨粒子は、少なくとも６０〜約８７重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニア、約３〜約９重量パーセントの１種または複数種の安定化金属酸化物、および１０〜約３７重量パーセントの１種または複数種の追加の金属酸化物を含む。さらにより望ましくは、本発明による研磨粒子は、少なくとも６０〜約７７重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニア、約３〜約９重量パーセントの１種または複数種の安定化金属酸化物、および２０〜約３７重量パーセントの１種または複数種の追加の金属酸化物を含む。
【００３３】
本発明の所望の一実施形態では、本発明による研磨粒子は、少なくとも６０〜約９７重量パーセントの焼結された多結晶質ジルコニア、約３〜約８重量パーセントの安定化酸化イットリウム、および０〜約３７重量パーセントの酸化アルミニウムを含む。
【００３４】
Ｂ．研磨粒子の物理的性質
本発明による研磨粒子における部分的に安定化されたジルコニアの程度または正方晶ジルコニアおよび／または立方晶ジルコニアの量は、例えば、研磨粒子組成物に使用される安定化金属酸化物の量およびタイプに依存して変わってもよい。望ましくは、本発明による研磨粒子は、少なくとも５０（６０、７０、８０、または９０でさえ）体積パーセントのジルコニアが正方晶結晶質構造を有するように、部分的に安定化されている。
【００３５】
本発明による研磨粒子は典型的には約５マイクロメートル未満の平均結晶サイズを有する。望ましくは、本発明による研磨粒子は約３マイクロメートル未満の平均結晶サイズを有する。より望ましくは、本発明による研磨粒子は約０．３マイクロメートル〜約２．５マイクロメートルの平均結晶サイズを有する。さらにより望ましくは、本発明による研磨粒子は約０．３マイクロメートル〜約１．５マイクロメートルの平均結晶サイズを有する。
【００３６】
本発明による研磨粒子の最長寸法は、典型的には少なくとも約１０マイクロメートルである。本明細書で記載される研磨粒子は、約５マイクロメートルよりも大きい長さで容易に製造することができ、より大きい研磨粒子（例えば、約１０００マイクロメートルよりも大きいまたは約５０００、１０，０００、または２５，０００マイクロメートルさえよりも大きい）もまた容易に製造することができる。一般に、好ましい研磨粒子は、他のサイズもまた有用であり、ある種の用途向けにはさらに好ましいかもしれないが、約５０〜約５０００マイクロメートルの範囲（典型的には約１００〜約３０００マイクロメートルの範囲）の長さを有する。別の態様では、本発明による研磨粒子は典型的には少なくとも１．２：１、好ましくは少なくとも１．５１、より好ましくは少なくとも２．０：１、２．５：１でさえのアスペクト比を有する。
【００３７】
本発明による研磨粒子の比密度は、例えば、研磨粒子の化学組成、および加工条件を含むがそれらに限定されない多数の因子に依存して変わってもよい。望ましくは、本発明による研磨粒子の比密度は理論密度の８５％（９０％、９５％、９８％、または９８．５％でさえ）よりも大きい。
【００３８】
本発明によるある種の研磨粒子は、少なくとも８ＧＰａ、望ましくは少なくとも１０ＧＰａ、より望ましくは少なくとも１２ＧＰａ、さらにより望ましくは少なくとも１３ＧＰａ、少なくとも１４ＧＰａ、または少なくとも１６ＧＰａでさえの平均硬度（すなわち、耐変形性、また「微小硬度」とも言われる）を有する。
【００３９】
別の態様では、本発明によるある種の研磨粒子は典型的には少なくとも４ＭＰａ・ｍ１／２、望ましくは少なくとも５ＭＰａ・ｍ１／２、より望ましくは少なくとも６ＭＰａ・ｍ１／２、さらにより望ましくは少なくとも７ＭＰａ・ｍ１／２、少なくとも８ＭＰａ・ｍ１／２、または少なくとも１０ＭＰａ・ｍ１／２でさえの平均靱性（すなわち、耐破損性）を有する。
【００４０】
ＩＩ．本発明の研磨粒子の製造方法
本発明に従って研磨粒子を製造するためのジルコニア源には、商業的に入手可能なものが含まれ、粉体および前駆体材料が含まれる。ＺｒＯ２源にはまた、一般にＨｆＯ２のような他の金属酸化物も含まれる。望ましくは、ジルコニアは粉体形にあり、ＨｆＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、Ｎａ２Ｏ、および他の金属酸化物のような約２重量パーセント未満の不純物を含有する。より望ましくは、ジルコニアは約１重量パーセント未満の上記不純物を含有する。本発明での使用に好適なジルコニアには、ジョージア州マリエッタ（Ｍａｒｉｅｔｔａ，ＧＡ）のジルコニア・セールス（Ｚｉｒｃｏｎｉａ  Ｓａｌｅｓ，Ｉｎｃ．）社から商品名「ＤＫ−１」で入手されるジルコニア粉体；ジルコニア・セールス社から商品名「ＨＳＹ３．０」で入手されるイットリア安定化ジルコニア粉体；ジルコニア・セールス社から商品名「ＭＳＺ８．０」で入手されるマグネシア安定化ジルコニア粉体；ジルコニア・セールス社から商品名「ＡＴＺ−８０」で入手されるイットリア安定化ジルコニア／アルミナ粉体；ニュージャージー州バウンド・ブルック（Ｂｏｕｎｄ  Ｂｒｏｏｋ，ＮＪ）のトーソー・セラミックス・ディビジョン（Ｔｏｓｏｈ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ  Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）から商品名「ＴＺ−３Ｙ」で入手されるイットリア安定化ジルコニア粉体；トーソー・セラミックスから商品名「ＴＺ−３Ｙ２０Ａ」で入手されるイットリア安定化ジルコニア／アルミナ共沈殿粉体；およびジルコニア・セールス社から商品名「ＣＥＺ１０」で入手されるセリア安定化ジルコニア粉体が含まれるが、それらに限定されない。
【００４１】
他のジルコニア源には、ジルコニアゾル（例えば、マサチューセッツ州アッシュランド（Ａｓｈｌａｎｄ，ＭＡ）のニヤコール・ナノ・テクノロジーズ（Ｎｙａｃｏｌ  Ｎａｎｏ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）から入手可能な）、水酸化ジルコニウム（例えば、ミシシッピ州ウェストポイント（Ｗｅｓｔ  Ｐｏｉｎｔ，ＭＳ）のサザーン・アイオニックス（Ｓｏｕｔｈｅｒｎ  Ｉｏｎｉｃｓ）から入手可能な）、酢酸ジルコニウム（例えば、サザーン・アイオニックスから入手可能な）、およびオキシ塩化ジルコニウム（例えば、カリフォルニア州サンマテオ（Ｓａｎ  Ｍａｔｅｏ，ＣＡ）のスタンフォード・マテリアルズ・カンパニー（Ｓｔａｎｆｏｒｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手可能な）が含まれるが、それらに限定されない。コロイド状ジルコニア・ベース材料の処理に関する追加の詳細は、例えば、米国特許第４，９３７，２１２号（フンヘンブッシュ（Ｆｕｎｈｅｎｂｕｓｃｈ）ら）に見出すことができる。本発明に従って研磨粒子を製造するのに好適な他の材料は、本開示のレビュー後に当業者には明らかであるかもしれない。本発明に従って研磨粒子を製造するためのアルミナおよび他の添加酸化物の源には、アーカンソー州ボーキサイト（Ｂａｕｘｉｔｅ，ＡＲ）のアルコア・インダストリアル・ケミカルズ（Ａｌｃｏａ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から商品名「Ａ−１６ＳＧ」、アリゾナ州ツーソン（Ｔｕｃｓｏｎ，ＡＺ）のコンディア・ビスタ（Ｃｏｎｄｅａ  Ｖｉｓｔａ）から商品名「セラロックス（ＣＥＲＡＬＯＸ）ＡＰＡ」および「セラロックッスＨＰＡ」、ノースカロライナ州シャーロット（Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ）のバイコフスキー・インターナショナル（Ｂａｉｋｏｗｓｋｉ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）から商品名「バイカロックス（ＢＡＩＫＡＬＯＸ）ＣＲ」および「バイカロックスＳＭ−８」、日本国東京の住友化学工業株式会社から商品名「ＡＫＰ」で入手される、アルファ酸化アルミニウム粉体；ドイツ国ハンブルグ（Ｈａｍｂｅｒｇ）のコンディア・ケミカル（Ｃｏｎｄｅａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）から商品名「ディスペラル（ＤＩＳＰＥＲＡＬ）」で入手されるアルミナゾル−ゲル前駆体ベーマイト（ガンマ−アルミナ一水和物）のような商業的に入手可能な粉体および他の前駆体材料が含まれる。
【００４２】
典型的には、研磨粒子組成物成分は、水のような液体媒体と混合されて分散系または溶液を形成し、それは、粉体の分散系の場合には、次に、個々の成分を脱凝集し、それらを一緒に混合するために典型的には粉砕工程にかけられる。粉砕工程は典型的には約６０時間までの間行われる。いったん組成物成分が十分に脱凝集され（必要とされるように）、一緒に混合されたら、液体媒体は除去される（すなわち、非液化される）。アルミナおよび他の金属酸化物は、混合および非液化工程後に（そして、例えば、焼成後でさえ）それと同じものおよび／またはその前駆体を例えば導入することによって本発明による研磨粒子中へ組み込まれてもよい。例えば、かかる酸化物は、金属酸化物前駆体を含有するＡｌおよび他の金属陽イオンを含む溶液または分散系での多孔質ＺｒＯ２の含浸によって添加されてもよい。含浸に関するさらなる詳細については、例えば、米国特許第５，３１２，７８９号（ウッド）を参照されたい。
【００４３】
一般に、組成物（例えば、分散系）の非液化（乾燥をはじめとする）技法は、液体媒体の蒸発を促進するための加熱、または単に空気中での乾燥をはじめとして、当該技術では公知である。非液化工程は一般に液体媒体のかなりの部分を組成物から除去するが、少ない部分（例えば、約１０重量％以下）の液体媒体は、乾燥された組成物中に依然として存在してもよい。
【００４４】
当業者は、本明細書での開示をレビューした後に、乾燥温度、乾燥時間、乾燥速度（加熱および／または冷却速度をはじめとする）、環境（相対湿度、圧力（すなわち、大気圧または大気圧よりも上のまたは下の圧力）をはじめとする）、および／または本明細書で具体的に提供されるもの以外の非液化または乾燥雰囲気を構成する成分のような適切な条件を選択するだけでなく、分散系を非液化するための他の技法を選択することができるはずである。より好適な非液化または乾燥条件は、例えば、次の１つまたは複数に依存するかもしれない。今問題にしている分散系（例えば、分散系のパーセント固形分、分散系の成分、分散系の成分の量または相対量、分散系の成分の粒度、および／または分散系の成分の粒度分布）、非液化技法、乾燥温度、乾燥時間、乾燥速度、および非液化または乾燥雰囲気を構成する成分。
【００４５】
あるいはまた、例えば、混合物は乾燥前に前駆体粒子へ変換されてもよい。これは、例えば、混合物が所望の粗粒子形状および粒度分布へ加工される場合に起こってもよい。例えば、分散系または溶液がロッドへと押し出されてもよく、ロッドは後で所望の長さにカットされ、次に乾燥される。最終の焼結された研磨ロッドは、約１：１〜約１０：１、典型的には１．５：１〜約５：１、またはより望ましくは約２：１〜約５：１の範囲のアスペクト比を望ましくは有してもよい。さらに、最終の焼結された研磨ロッドは、曲線状または直線状であってもよい。あるいはまた、例えば、混合物は三角形の形状の粒子へ成形され、次に乾燥されてもよい。三角形の形状の粒子に関する追加の詳細は、米国特許第５，２０１，９１６号（バーグら）に見出されるかもしれない。
【００４６】
非液化または乾燥工程の後、乾燥された研磨粒子前駆体は、焼成または予備焼結工程にかけられてもよい。一般に、本質的にすべての揮発分を除去し、分散系に存在した様々な成分を酸化物へ変換する、非液化材料またはセラミック前駆体材料の焼成技法は、当該技術では公知である。かかる技法には、回転炉または固定炉を用いて、遊離水が除去されるまで、典型的にはいかなる結合揮発分の少なくとも約９０重量％が除去されるまで、非液化分散系を約４００〜１０００℃（典型的には約４５０〜８００℃）の範囲の温度に加熱することが含まれる。幾つかの場合には、非液化分散系を焼成温度へゆっくり加熱する（例えば、非液化分散系を６時間期間にわたって７５０℃へ加熱する）ことが望ましいかもしれない。
【００４７】
当業者は、本明細書での開示をレビューした後で、焼成温度、焼成時間、焼成速度（加熱および／または冷却速度をはじめとする）、環境（相対湿度、圧力（すなわち、大気圧または大気圧よりも上のまたは下の圧力）をはじめとする）、および／または本明細書で具体的に提供されるもの以外の焼成雰囲気を構成する成分のような適切な条件を選択するだけでなく、非液化分散系の他の焼成技法を選択することができるかもしれない。より好適な焼成条件は、例えば、次の１つまたは複数に依存するかもしれない。今問題にしている分散系（例えば、分散系のパーセント固形分、分散系の成分、分散系の成分の量または相対量、分散系の成分の粒度、および／または分散系の成分の粒度分布）、焼成温度、焼成時間、焼成速度、および焼成雰囲気を構成する成分。
【００４８】
焼成温度は典型的には９００℃未満（より典型的には約４５０℃〜約８００℃の範囲）である。望ましくは、焼成温度は約６００℃〜約７００℃の範囲にある。しかしながら、例えば、非液化分散系が約５００℃よりも下の温度である時間部分的に焼成され、次に約６００℃よりも上の温度でさらに焼成される、幾つかの異なる焼成条件（異なる温度をはじめとする）を利用することが望ましいかもしれない。例えば、電気抵抗またはガスを用いて行うことができる焼成工程のための加熱は、回分でまたは連続であることができる。
【００４９】
焼成または予備焼結の後、焼成されたまたは予備焼結された材料は焼結される。一般に、単斜晶ジルコニアを正方晶および／または立方晶ジルコニアへ変換するのに有効な温度で加熱して、いかなる金属酸化物前駆体をもジルコニアと反応させるか、または金属酸化物を形成させるかのどちらかをし、セラミック材料の密度を高めることを含む、焼成された材料の焼結技法は、当該技術では公知である。焼成された材料は、例えば、約１２００℃〜約１６５０℃（典型的には、約１２００℃〜約１５５０℃、より典型的には、約１３００℃〜約１４５０℃、またはさらに約１３５０℃〜約１４５０℃）の範囲の温度に加熱することによって（例えば、回分で（例えば、固定炉を用いて）または連続で（例えば、ロータリーキルンを用いて）、電気抵抗、マイクロ波、プラズマ、レーザー、またはガス燃焼を用いて）焼結することができる。焼成された材料が焼結温度に曝される時間の長さは、例えば、粒度、粒子の組成、および焼結温度に依存する。典型的には、焼結時間は２，３秒〜約１２０分まで（望ましくは、約３〜６０分以内）の範囲である。不活性（例えば、アルゴンもしくはヘリウム）または還元雰囲気（例えば、水素含有ガス）もまた有用であるかもしれないが、焼結は典型的には酸化雰囲気で成し遂げられる。
【００５０】
当業者は、本明細書での開示をレビューした後に、焼結温度、焼結時間、焼結速度（加熱および／または冷却速度をはじめとする）、環境（相対湿度、圧力（すなわち、大気圧または大気圧よりも上の圧力（例えば、熱間静水圧成形）または下の圧力）をはじめとする）、および／または本明細書で具体的に提供されるもの以外の焼結雰囲気を構成する成分のような適切な条件を選択するだけでなく、焼成された材料の他の焼結技法を選択することができるかもしれない。より好適な焼結条件は、例えば、次の１つまたは複数に依存するかもしれない。今問題にしている分散系（例えば、分散系のパーセント固形分、分散系の成分、分散系の成分の量または相対量、分散系の成分の粒度、および／または分散系の成分の粒度分布）、焼結温度、焼結時間、焼結速度、および焼結雰囲気を構成する成分。
【００５１】
しかしながら、例えば、焼成されたまたはセラミック前駆体材料が１２００℃よりも下の温度である時間部分的に焼結され、次に１３５０℃よりも上の温度でさらに焼結されてもよい、幾つかの異なる焼結条件（異なる温度をはじめとする）を利用することが望ましいかもしれない。
【００５２】
焼結に関する追加の詳細は、例えば、米国特許第４，３１４，８２７号（レイセイザーら）、同第５，４８９，２０４号（コンウェルら）、同第５，６５３，７７５号（プロブニック（Ｐｌｏｖｎｉｃｋ）ら）および同第５，７２５，１６２号（ガーグら）に見出すことができる。
【００５３】
生じた焼結された材料または、例えば、（破砕または破砕と篩分けの後に焼結される）焼成された材料でさえも、所望のサイズへとサイズが減らされてもよい。研磨粒子材料は、下に記載される技法を用いて焼成前におよび／または焼結前にサイズが減らされてもよいことが特に言及されるべきである。生じた焼結された材料は、本発明による研磨粒子に望まれるものよりもサイズが典型的には大きい。焼結された材料は、ロール破砕、カナリアミリング、ジョー破砕、ハンマーミリング、ボールミル粉砕、ジェットミリング、衝撃破砕などをはじめとする、当該技術で公知の破砕および／または細砕技法を用いてより小さな一片へと変換することができるし、典型的には変換される。幾らかの場合には、２つまたは複数の破砕工程を有することが望ましい。例えば、焼結研磨材料の比較的大きな一片または「チャンク」（例えば、５ｃｍよりも大きい直径）は、第１破砕工程でより小さな一片を形成するために破砕されてもよい。より大きなチャンクの破砕は、ハンマーミル、衝撃破砕機、ロール破砕機またはジョークラッシャーで成し遂げられてもよい。次により小さな一片は所望の粒度分布を生み出すために後で破砕されてもよい。所望の粒度分布（時折グリットサイズまたはグレードと言われる）を生み出すために、多数の破砕工程を行うことが必要であるかもしれない。一般に、破砕条件は、所望の粒子形状および粒度分布を達成するために最適化される。
【００５４】
破砕はまた、焼結または焼成の前に起こってもよい。乾燥しているが燃やされていない材料は、米国特許第５，７２５，１６２号（ガーグら）に記載されているような爆発細砕法によってサイズが減らされてもよい。乾燥された材料が、それよりも上では蒸発性成分が爆発的に膨張して、粒子を粉々にする温度に保持された炉中へ供給されてもよい。ある高温および滞留時間で、加熱は十分に密度の上がった研磨粒子を形成するのに十分であるかもしれない。
【００５５】
本発明による研磨粒子の形状は、例えば、研磨粒子の組成および／または微細構造、ならびに研磨材料が破砕される方法（すなわち、用いられる破砕技法）に依存する。破砕技法はまた、異なる所望の形状を達成するために変更されてもよい。
【００５６】
本発明による研磨粒子は、ＡＮＳＩ（アメリカ国家規格協会）、ＦＥＰＡ（研磨製品製造業者欧州連合）、およびＪＩＳ（日本工業規格）のような業界公認グレーディング標準の使用をはじめとする、当該技術で周知の技法を用いて篩分けし、等級分けすることができる。本発明による研磨粒子は、広範囲の粒度で、典型的にはサイズが約０．１〜約５０００マイクロメートル、より典型的には約１〜約２０００マイクロメートル、望ましくは約５〜約１５００マイクロメートル、より望ましくは約１００〜約１５００マイクロメートルの範囲で使用されてもよい。
【００５７】
与えられた粒度分布では、粗粒から細粒までの粒度の範囲があるであろう。研磨材技術では、この範囲は時折「粗」、「コントロール」、および「細」分級物と言われる。業界公認グレーディング標準に従って等級分けされた研磨粒子は、数値的限度内の各公称グレードについて粒度分布を特定する。かかる業界公認グレーディング標準には、アメリカ国家規格協会（ＡＮＳＩ）標準、研磨製品製造業者欧州連合（ＦＥＰＡ）標準、および日本工業規格（ＪＩＳ）標準が含まれる。ＡＮＳＩグレード呼称（すなわち、指定公称グレード（ｓｐｅｃｉｆｉｅｄ  ｎｏｍｉｎａｌ  ｇｒａｄｅ））には、ＡＮＳＩ  ４、ＡＮＳＩ  ６、ＡＮＳＩ  ８、ＡＮＳＩ  １６、ＡＮＳＩ  ２４、ＡＮＳＩ  ３６、ＡＮＳＩ  ４０、ＡＮＳＩ  ５０、ＡＮＳＩ  ６０、ＡＮＳ  ８０、ＡＮＳＩ  １００、ＡＮＳＩ  １２０、ＡＮＳＩ  １５０、ＡＮＳＩ  １８０、ＡＮＳＩ  ２２０、ＡＮＳＩ  ２４０、ＡＮＳＩ  ２８０、ＡＮＳＩ  ３２０、ＡＮＳＩ  ３６０、ＡＮＳＩ  ４００、およびＡＮＳＩ  ６００が含まれる。ＦＥＰＡグレード呼称には、Ｐ８、Ｐ１２、Ｐ１６、Ｐ２４、Ｐ３６、Ｐ４０、Ｐ５０、Ｐ６０、Ｐ８０、Ｐ１００、Ｐ１２０、Ｐ１５０、Ｐ１８０、Ｐ２２０、Ｐ３２０、Ｐ４００、Ｐ５００、Ｐ６００、Ｐ８００、Ｐ１０００、およびＰ１２００が含まれる。ＪＩＳグレード呼称には、ＪＩＳ８、ＪＩＳ１２、ＪＩＳ１６、ＪＩＳ２４、ＪＩＳ３６、ＪＩＳ４６、ＪＩＳ５４、ＪＩＳ６０、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、ＪＩＳ１５０、ＪＩＳ１８０、ＪＩＳ２２０、ＪＩＳ２４０、ＪＩＳ２８０、ＪＩＳ３２０、ＪＩＳ３６０、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ６００、ＪＩＳ８００、ＪＩＳ１０００、ＪＩＳ１５００、ＪＩＳ２５００、ＪＩＳ４０００、ＪＩＳ６０００、ＪＩＳ８０００、およびＪＩＳ１０，０００が含まれる。
【００５８】
例えば、焼成された材料の破砕および篩分けの後、多数の異なる粒度分布またはグレード品が典型的にはあるだろう。これらの多数のグレード品は、その特定の時に製造業者のまたは供給業者のニーズにマッチしないかもしれない。在庫品を最小にするために、需要外グレード品のリサイクルが可能である。需要外グレード品は、例えば、本発明による研磨粒子の製造用の原材料源として使用されてもよい。
【００５９】
本発明による研磨粒子上に表面被覆を提供することもまた本発明の範囲内である。表面被覆は、例えば、下に記載されるように研磨物品中の研磨粒子とバインダー材料との間の接合を改善することが知られている。かかる表面被覆は、例えば、米国特許第１，９１０，４４４号（ニコルソン（Ｎｉｃｈｏｌｓｏｎ））、同第３，０４１，１５６号（ラウズら）、同第４，９９７，４６１号（マークホフ−マテニー（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙ）ら）、同第５，００９，６７５号（クンツ（Ｋｕｎｚ）ら）、同第５，０４２，９９１号（クンツら）、および同第５，０８５，６７１号（マーチン（Ｍａｒｔｉｎ）ら）に記載されている。さらに、幾らかの場合には、被覆の追加は研磨粒子の研磨特性を改善する。別の態様では、表面被覆は、本発明による研磨粒子とバインダーとの間の接合を改善するかもしれない。
【００６０】
上に記載されたように調製された本発明による研磨粒子は、単独でまたは他の研磨粒子と組み合わせて使用されてもよい。さらに、本発明による研磨粒子は、被覆研磨材、接合研磨材、不織研磨材、および研磨ブラシのような様々な研磨製品中へ組み込まれてもよい。
【００６１】
ＩＩＩ．複数の研磨粒子および研磨粒子混合物
本発明による研磨粒子は、単独でまたは他の研磨粒子と組み合わせて、下に記載されるような研磨物品を形成するのに使用されてもよい。研磨粒子が他の研磨粒子と組み合わせて使用される場合、少なくとも約２重量パーセント、より望ましくは少なくとも約５重量パーセント、さらにより望ましくは約３０〜９９重量パーセントの本発明による研磨粒子を有することが望ましい。幾らかの場合には、本発明による研磨粒子は、５〜７５重量パーセント、約２５〜７５重量パーセント、約４０〜６０重量パーセント、または約５０／５０重量パーセント（すなわち、等重量で）の重量パーセントで他の研磨粒子および／または希釈粒子とブレンドされてもよい。
【００６２】
本発明の研磨粒子とブレンドするのに好適な通常の研磨粒子の例には、溶融酸化アルミニウム（白色溶融アルミナ、熱処理酸化アルミニウムおよびブラウン酸化アルミニウムをはじめとする）、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化チタン、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナ−ジルコニア、およびゾル−ゲル由来研磨粒子などが挙げられるが、それらに限定されない。ゾル−ゲル由来研磨粒子は、種晶入りであっても、または種晶入りでなくてもよい。同様に、ゾル−ゲル由来研磨粒子は、ランダム形状であっても、またはロッドまたは三角形のような、それらに関連した形状を有してもよい。ゾル−ゲル由来研磨粒子の例には、米国特許第４，３１４，８２７号（レイセイザーら）、同第４，５１８，３９７号（レイセイザーら）、同第４，６２３，３６４号（コットリンガーら）、同第４，７４４、８０２号（シュワーベル）、同第４，７７０，６７１号（モンローら）、同第４，８８１，９５１号（ウッドら）、同第５，０１１，５０８号（ワルド（Ｗａｌｄ）ら）、同第５，０９０，９６８号（ペロウ）、同第５，１３９，９７８号（ウッド）、同第５，２０１，９１６号（バーグら）、同第５，２２７，１０４号（バウアー（Ｂａｕｅｒ））、同第５，３６６，５２３号（ローエンホーストら）、同第５，４２９，６４７号（ラーミー）、同第５，４９８，２６９号（ラーミー）、および同第５，５５１，９６３号（ラーミー）に記載されているものが挙げられる。原材料源としてアルミナ粉体を使用することによって製造される焼結アルミナ研磨粒子に関する追加の詳細はまた、例えば、米国特許第５，２５９，１４７号（ファルツ（Ｆａｌｚ））、同第５，５９３，４６７号（モンロー）、および同第５，６６５，１２７号（モルトゲン（Ｍｏｌｔｇｅｎ））に見出すことができる、幾らかの場合には、研磨粒子のブレンドは、１００％のどちらかのタイプの研磨粒子を含む研磨物品と比較して改善された研削性能を示す研磨物品をもたらすかもしれない。
【００６３】
研磨粒子のブレンドが存在する場合、ブレンドを形成する研磨粒子タイプは同じサイズのものであってもよい。あるいはまた、研磨粒子タイプは異なる粒度のものであってもよい。例えば、より小さなサイズの粒子が別の研磨粒子タイプであり、より大きなサイズの研磨粒子が本発明による研磨粒子であってもよい。逆に、例えば、より大きなサイズの粒子が別の研磨粒子タイプであり、より小さなサイズの研磨粒子が本発明による研磨粒子であってもよい。
【００６４】
好適な希釈粒子の例には、大理石、石膏、火打石、シリカ、酸化鉄、ケイ酸アルミニウム、ガラス（ガラス球およびガラスビーズをはじめとする）、アルミナ球、アルミナビーズおよび希釈凝集物が挙げられるが、それらに限定されない。本発明による研磨粒子はまた、互いにまたは他の研磨粒子と組み合わされて研磨凝集物を形成することができる。研磨凝集物粒子は、典型的には複数の研磨粒子、バインダー、および任意の添加剤を含む。バインダーは有機および／または無機であってもよい。研磨凝集物は、ランダム形状であっても、またはそれらに関連してあらかじめ定められた形状を有してもよい。形状はブロック、シリンダー、ピラミッド、硬貨、正方形などであってもよい。研磨凝集物粒子は、約１００〜約５０００マイクロメートル、典型的には約２５０〜約２５００マイクロメートルの範囲の粒度を典型的には有する。研磨凝集物粒子に関する追加の詳細は、例えば、米国特許第４，３１１，４８９号（クレスナー（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ））、同第４，６５２，２７５号（ブローチャー（Ｂｌｏｅｃｈｅｒ）ら）、同第４，７９９，９３９号（ブローチャーら）、同第５，５４９，９６２号（ホームズ（Ｈｏｌｍｅｓ）ら）、および同第５，９７５，９８８号（クリスチアンソン（Ｃｈｒｉｓｔｉａｎｓｏｎ））に見出されるかもしれない。
【００６５】
ＩＶ．本発明の研磨粒子を含有する研磨物品
本発明による研磨粒子は、単独でまたは他の研磨粒子と組み合わせて、被覆研磨製品、接合研磨製品（ガラス状、樹脂様、および金属接合研削砥石、カットオフホイール、マウントポイント、ならびにホーニング砥石をはじめとする）、不織研磨製品、および研磨ブラシのような、通常の研磨製品を製造するのに使用されてもよい。典型的には、研磨製品（すなわち、研磨物品）には、バインダーおよび研磨粒子が含まれ、研磨粒子の少なくとも一部分は、バインダーによって研磨製品内に固定された本発明による研磨粒子である。 かかる研磨製品の製造方法および研磨製品の使用方法は、当業者には周知である。さらに、本発明による研磨粒子は、研磨配合物（例えば、ポリッシングコンパウンド）のスラリー、粉砕媒体、ショットブラスト媒体、振動ミル媒体などのような、ルーズな研磨粒子を利用する研磨用途で使用されてもよい。
【００６６】
被覆研磨製品には、一般に、バッキング、研磨粒子、および研磨粒子をバッキング上へ保持するための少なくとも１種のバインダーが含まれる。バッキングは、クロス、ポリマーフィルム、繊維、織布、不織ウェブ、紙、またはそれらの組合せ、もしくはそれらの処理変型を含むが、それらに限定されない任意の好適な材料であってもよい。バインダーは、無機または有機バインダー（熱硬化性樹脂および放射線硬化性樹脂を含む）をはじめとする任意の好適なバインダーであることができる。研磨粒子は被覆研磨製品の１つまたは複数の層中に存在することができる。
【００６７】
被覆研磨製品の例は図１に描かれている。この図について言及すると、被覆研磨製品１はバッキング（基材）２と研磨層３とを有する。研磨層３には、メイクコート（ｍａｋｅ  ｃｏａｔ）５とサイズコート６とによってバッキング２の主面に固定された本発明による研磨粒子４が含まれる。幾らかの場合には、スーパーサイズコート（示されていない）が用いられる。
【００６８】
接合研磨製品には、有機、金属、またはガラス状バインダーによって一緒に保持された研磨粒子の造形塊が典型的に含まれる。かかる造形塊は、例えば、研削砥石またはカットオフホイールのような、ホイールの形であることができる。研削砥石の直径は典型的には約１ｃｍ〜１メートル超であり、カットオフホイールの直径は約１ｃｍ〜８０ｃｍ超（より典型的には３ｃｍ〜約５０ｃｍ）である。カットオフホイール厚さは典型的には約０．５ｍｍ〜約５ｃｍ、より典型的には約０．５ｍｍ〜約２ｃｍである。造形塊はまた、例えば、ホーニング砥石、セグメント、マウントポイント、ディスク（例えば、二重ディスク研削機）または他の通常の接合研磨形状の形であることができる。接合研磨製品は、典型的には、その全体積を基準にして、約３〜５０体積％接合材料、約３０〜９０体積％研磨粒子（または研磨粒子ブレンド）、５０体積％までの添加剤（研削助剤をはじめとする）、および７０体積％までの穴を含む。
【００６９】
所望の一研磨物品は研削砥石である。図２について言及すると、ホイールに成形され、ハブ１２上に取りつけられた、本発明による研磨粒子１１を含む、研削砥石１０が描かれている。
【００７０】
不織研磨製品には、典型的には、本発明による研磨製品が構造物の全体にわたって分配され、有機バインダーによってその中に接着して接合された、解放型多孔質の嵩高いポリマーフィラメント構造物が含まれる。フィラメントの例には、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、およびポリアラミド繊維が挙げられるが、それらに限定されない。図３に、約１００倍に拡大された、典型的な不織研磨製品の略図が提供されている。かかる不織研磨製品は、その上へ本発明による研磨粒子５２がバインダー５４によって接合されている基材として繊維状マット５０を含む。
【００７１】
有用な研磨ブラシには、バッキングと一体の複数の剛毛を有するものが含まれる（例えば、米国特許第５，４２７，５９５号（ピール（Ｐｉｈｌ）ら）、同第５，４４３，９０６号（ピールら）、同第５，６７９，０６７号（ジョンソン（Ｊｏｈｎｓｏｎ）ら）、および同第５，９０３，９５１号（イオンタ（Ｉｏｎｔａ）らを参照されたい）。望ましくは、かかるブラシはポリマーと研磨粒子とを射出成形することによって製造される。
【００７２】
研磨製品を製造するのに好適な有機バインダーには、熱硬化性有機ポリマーが含まれる。好適な熱硬化性有機ポリマーの例には、フェノール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ペンダントα，β−不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート化ウレタン、アクリレート化エポキシ、およびそれらの組合せが挙げられる。バインダーおよび／または研磨製品にはまた、繊維、滑剤、湿潤剤、チキソトロピー材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤（例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、グラファイトなど）、カップリング剤（例えば、シラン、チタネート、ジルコアルミネートなど）、可塑剤、沈殿防止剤などのような添加剤が含まれてもよい。これらの任意の添加剤の量は、所望の特性を与えるために選択される。カップリング剤は、研磨製品および／または充填材への接合を改善することができる。バインダー成分は、熱硬化されても、放射線硬化されてもまたはそれらの組合せであってもよい。バインダー成分に関する追加の詳細は、米国特許第４，５８８，４１９号（カール（Ｃａｕｌ）ら）、同第４，７５１，１３７号（ツメイ（Ｔｕｍｅｙ）ら）、および同第５，４３６，０６３号（フォレット（Ｆｏｌｌｅｔｔ）ら）に見出されるかもしれない。
【００７３】
バインダー材料はまた、充填材料または研削助剤を典型的には粒状材料の形で含有してもよい。典型的には、粒状材料は無機材料である。本発明での使用に好適な充填材の例には、金属炭酸塩（例えば、炭酸カルシウム（例えば、チョーク、方解石、泥灰岩、トラバーチン、大理石、および石灰岩）、炭酸カルシウムマグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸マグネシウム）、シリカ（例えば、石英、ガラスビーズ、ガラス球およびガラス繊維）、ケイ酸塩（例えば、タルク、粘土、（モンモリロナイト）長石、雲母、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム）、金属硫酸塩（例えば、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸ナトリウム、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸アルミニウム）、石膏、バーミキュライト、木粉、アルミニウム三水和物、カーボンブラック、金属酸化物（例えば、酸化カルシウム（石灰）、酸化アルミニウム、二酸化チタン）、および金属亜硫酸塩（例えば、亜硫酸カルシウム）が挙げられるが、それらに限定されない。
【００７４】
一般に、研削助剤の添加は研磨製品の可使時間を増加させる。研削助剤は、研磨の化学的および物理的プロセスに顕著な影響を有する材料であり、改善された性能をもたらす。理論によって縛られたくはないが、研削助剤は（ａ）研磨粒子と研磨されつつあるワークピースとの間の摩擦を低下させる、（ｂ）研磨粒子を「キャッピング」から防ぐ（すなわち、金属粒子が研磨粒子の最上面に融着されるようになるのを防ぐ）、または研磨粒子のキャップする傾向を少なくとも減らす、（ｃ）研磨粒子とワークピースとの間の界面温度を低下させる、および／または（ｄ）研削力を低下させると考えられる。
【００７５】
研削助剤は、広範囲の異なる材料を包含し、無機または有機ベースであることができる。研削助剤の化学的グループの例には、ワックス、有機ハライド化合物、ハライド塩ならびに金属およびそれらの合金が挙げられるが、それらに限定されない。有機ハライド化合物は、典型的には研磨中に分解し、ハロゲン酸またはガス状ハライド化合物を放出するであろう。かかる材料の例には、テトラクロロナフタレン、ペントクロロナフタレン、およびポリ塩化ビニルのような塩素化ワックスが挙げられる。ハライド塩の例には、塩化ナトリウム、カリウム氷晶石、ナトリウム氷晶石、アンモニウム氷晶石、テトラフルオロホウ酸カリウム、テトラフルオロホウ酸ナトリウム、フッ化ケイ素、塩化カリウム、および塩化マグネシウムが挙げられる。金属の例には、錫、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、カドミウム、および鉄チタンが挙げられる。他の種々雑多の研削助剤には、硫黄、有機硫黄化合物、グラファイト、および金属硫化物が含まれる。異なる研削助剤の組合せを使用することもまた本発明の範囲内であり、幾らかの場合には、これは相乗効果を生み出すかもしれない。所望の一研削助剤は氷晶石である。別のもっと所望の研削助剤はテトラフルオロホウ酸カリウムである。
【００７６】
研削助剤は、被覆研磨製品および接合研磨製品において特に有用であることができる。被覆研磨製品では、研削助剤は、典型的には、研磨粒子の表面の一面に塗布されているスーパーサイズコート中に使用される。しかしながら、時折、研削助剤はサイズコートに添加される。典型的には、被覆研磨製品中へ組み込まれる研削助剤の量は、約５０〜３００ｇ／ｍ２（望ましくは、約８０〜１６０ｇ／ｍ２）である。ガラス状接合研磨製品では、研削助剤は典型的には製品の穴の中へ含浸される。
【００７７】
本発明の研磨製品は、研磨物品中に一様に分配されていても、または研磨物品の選択された区域もしくは部分に濃縮されていてもよい。例えば、被覆研磨材では、研磨粒子の２層があってもよい。第１の層は本発明による研磨粒子以外の研磨粒子を含み、第２の（最外）層は本発明による研磨粒子を含む。同様に接合研磨材でも、研削砥石の２つの別個の部分があってもよい。最外部分は本発明による研磨粒子を含んでいてもよいが、最内部分はそれを含まない。あるいはまた、本発明による研磨粒子は接合研磨物品の全体にわたって一様に分配されていてもよい。
【００７８】
被覆研磨製品に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第４，７３４，１０４号（ブロバーグ（Ｂｒｏｂｅｒｇ））、同第４，７３７，１６３号（ラーケイ（Ｌａｒｋｅｙ））、同第５，２０３，８８４号（ブッチャナン（Ｂｕｃｈａｎａｎ）ら）、同第５，１５２，９１７号（ピーパー（Ｐｉｅｐｅｒ）ら）、同第５，３７８，２５１号（カラー（Ｃｕｌｌｅｒ）ら）、同第５，４１７，７２６号（スタウト（Ｓｔｏｕｔ）ら）、同第５，４３６，０６３号（フォレットら）、同第５，４９６，３８６号（ブロバーグら）、同第５，６０９，７０６号（ベネディクト（Ｂｅｎｅｄｉｃｔ）ら）、同第５，５２０，７１１号（ヘルミン（Ｈｅｌｍｉｎ））、同第５，９５４，８４４号（ロウ（Ｌａｗ）ら）、同第５，９６１，６７４号（ガグリアルディ（Ｇａｇｌｉａｒｄｉ）ら）、および同第５，９７５，９８８号（クリスチナソン（Ｃｈｒｉｓｔｉｎａｓｏｎ））に見出すことができる。接合研磨製品に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第４，４５３，１０７号（ルー（Ｒｕｅ））、同第４，７４１，７４３号（ナラヤナン（Ｎａｒａｙａｎａｎ）ら）、同第４，８００，６８５号（ハイネス（Ｈａｙｎｅｓ）ら）、同第４，８９８，５９７号（ヘイ（Ｈａｙ）ら）、同第４，９９７，４６１号（マークホフ−マテニーら）、同第５，０３８，４５３号（ナラヤナンら）、同第５，１１０，３３２号（ナラヤナンら）、および同第５，８６３，３０８号（クィ（Ｑｉ）ら）に見出すことができる。さらに、ガラス状接合研磨材に関する詳細は、例えば、米国特許第４，５４３，１０７号（ルー）、同第４，８９８，５９７号（ヘイ）、同第４，９９７，４６１号（マークホフ−マテニーら）、同第５，０９４，６７２号（ガイルス（Ｇｉｌｅｓ）ら）、同第５，１１８，３２６号（シェルドン（Ｓｈｅｌｄｏｎ）ら）、同第５，１３１，９２６号（シェルドンら）、同第５，２０３，８８６号（シェルドンら）、同第５，２８２，８７５号（ウッドら）、同第５，７３８，６９６号（ウー（Ｗｕ）ら）、および同第５，８６３，３０８号（クィ）に見出すことができる。不織研磨製品に関するさらなら詳細は、例えば、米国特許第２，９５８，５９３号（フーバー（Ｈｏｏｖｅｒ）ら）に見出すことができる。
【００７９】
Ｖ．本発明の研磨粒子を用いる研磨方法
本発明による研磨粒子での研磨方法は、例えば、かぎ裂き（すなわち、高圧高ストック除去）から磨き（例えば、被覆研磨ベルトでの医療移植材料の磨き）まで多岐にわたり、後者は典型的にはより細かいグレードの（例えば、ＡＮＳＩ  ２２０未満およびそれより細かい）研磨粒子で行われる。本発明による研磨粒子はまた、カム回転軸のガラス状接合砥石での研削のような、精密研磨用途で使用されてもよい。特定の研磨用途向けに用いられる研磨粒子のサイズは当業者には明らかであろう。
【００８０】
本発明による研磨粒子での研磨は乾式または湿式で行われてもよい。湿式研磨のためには、浸すために液体が軽ミストの形で導入供給されてもよい。一般に使用される液体の例には、水、水溶性オイル、有機減摩剤、および乳剤が挙げられるが、それらに限定されない。液体は、研磨に関連した熱を減少させるのに役立つおよび／または減摩剤としての役割を果たすかもしれない。液体は、殺菌剤、消泡剤などのような少量の添加剤を含有してもよい。
【００８１】
本発明による研磨粒子は、アルミニウム金属、炭素鋼、軟鋼、工具鋼、ステンレススチール、焼入れ鋼、チタン、ガラス、セラミックス、木材、木材様材料、ペイント、塗面、有機塗布面などのようなワークピースを研磨するのに使用されてもよい。研磨中に加えられる力は典型的には約１〜約１００キログラムの範囲である。
【００８２】
本発明の一実施形態では、本発明の研磨粒子は、１００８、１０１２もしくは１０１８軟鋼のような低炭素鋼金属またはアルミニウムのような他のより低い硬度の金属を研磨するのに特に有用である。本発明の研磨粒子は、より高い加えられた負荷の下に、より粗いグレードサイズを用いて低炭素鋼を研磨する場合に意外にも申し分なく作動することが確認された。２つの所望のより粗いグレードサイズはグレード２４およびグレード３６である。所望の加えられる負荷は約１０キログラムよりも大きい。
【実施例】
【００８３】
本発明はさらに次の実施例によって例示されるが、他の条件および詳細だけでなく、これらの実施例に列挙される特定の材料およびその量も本発明を不当に限定すると解釈されるべきではない。本発明の様々な修正および変更が当業者には明らかになるであろう。特に明記しない限り、すべての部および百分率は重量による。
【００８４】
実施例１
ポリエチレンボトル（１０００ｍｌ、８．９ｃｍ直径）に８２３．８グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（ジョージア州マリエッタのジルコニア・セールス社から商品名「ＨＳＹ３．０」（残りがＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、９４重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）、および５．４重量％Ｙ２Ｏ３）の公称組成物）で入手される）、３．０グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１、ウィスコンシン州ミルウォーキー（Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ，ＷＩ）のアルドリッチ・ケミカル・カンパニー（Ａｌｄｒｉｃｈ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手される）、および４０５．４グラムの蒸留水を装入した。約５５０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、オハイオ州エースト・パレスチン（Ｅａｓｔ  Ｐａｌｅｓｔｉｎｅ，ＯＨ）のユー．エス．ストーンウェア（Ｕ．Ｓ．Ｓｔｏｎｅｗａｒｅ  Ｃｏｒｐ）社から入手される）をボトルに加え、混合物を１２０ｒｐｍで２時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【００８５】
粉砕の後、粉砕媒体を除去し、次のものを加えることによって噴霧乾燥用のスラリーを調製した。１０６．３グラムの蒸留水で希釈した５１．９グラムのアクリル樹脂（ペンシルバニア州フィラデルフィア（Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，ＰＡ）のローム・アンド・ハース・カンパニー（Ｒｏｈｍ  ａｎｄ  Ｈａａｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から商品名「デュラマックス（ＤＵＲＡＭＡＸ）Ｂ−１０００バインダー（ＢＩＮＤＥＲ）」で入手される）、１９．１グラムの蒸留水で希釈した５．７グラムの可塑剤（コネチカット州ダンバリー（Ｄａｎｂｕｒｙ，ＣＴ）のユニオン・カーバイド（Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ）から商品名「カーボワックス・ポリエチレン・グリコール（ＣＡＲＢＯＷＡＸ  ＰＯＬＹＥＴＨＹＬＥＮＥ  ＧＬＹＣＯＬ）４００」で入手される）、０．３グラムの分散剤（ユニオン・カーバイドから商品名「ターギトール・ミン−フォーム・１Ｘ・界面活性剤（ＴＥＲＧＩＴＯＬ  ＭＩＮ−ＦＯＡＭ  １Ｘ  ＳＵＲＦＡＣＴＡＮＴ）」で入手される）、０．４グラムの水酸化アンモニウム（マサチューセッツ州ワード・ヒル（Ｗａｒｄ  Ｈｉｌｌ，ＭＡ）のアルファ・エーサー（Ａｌｆａ  Ａｅｓａｒ）から入手される）、および溶液中に閉じ込められた空気を減らすための０．５グラムの脱泡剤（サウスカロライナ州グリービル（Ｇｒｅｅｎｖｉｌｌｅ，ＳＣ）のクルーシブル・ケミカル・カンパニー（Ｃｒｕｃｉｂｌｅ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から商品名「フォームキル（ＦＯＡＭＫＩＬＬ）８５２」で入手される）。生じたスラリーを磁気撹拌棒で混合し、噴霧乾燥した（ニューヨーク州ウェストベリー（Ｗｅｓｔｂｕｒｙ，ＮＹ）のブリンクマン・インスツルメンツ（Ｂｒｉｎｋｍａｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）から入手されるブッチ・ミニ・スプレー・ドライヤー（Ｂｕｃｈｉ  Ｍｉｎｉ  Ｓｐｒａｙ  Ｄｒｙｅｒ）Ｂ−１９１を用いて）。噴霧乾燥中の入口温度は約１９５℃であり、出口温度は約１００℃であった。生じた粉体は凝集しておらず、さらさらして、ペレットへ容易に圧縮成形可能であった。
【００８６】
カーバー・ラボラトリー・プレス（Ｃａｒｖｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ  Ｐｒｅｓｓ）から入手した成形機（モデルＭ、インディアナ州ウォバシュ（Ｗａｂａｓｈ，ＩＮ）のカーバー（Ｃａｒｖｅｒ  Ｉｎｃ．）社）を用いて約１００ＭＰａの加圧を用いて、粉体を約１４．５グラムの重さがあるペレットへ圧縮成形した。ペレットの直径は３．１８ｃｍであり、高さは約０．５ｃｍであった。ペレットを炉中約１℃／分の加熱速度で空気中約６９０℃に加熱し、約６９０℃の温度に１時間保持し、炉への電力を切ってペレットを室温に放冷することによって有機成分をペレットから焼き尽くした。次に、電気加熱炉（ニュージャージー州ブルームフィールド（Ｂｌｏｏｍｆｉｅｌｄ，ＮＪ）のシーエム・ファーネシズ（ＣＭ  Ｆｕｒｎａｃｅｓ）から商品名「ラピッド・テンプ・ファーネス・タイプ（ＲＡＰＩＤ  ＴＥＭＰ  ＦＵＲＮＡＣＥ  ＴＹＰＥ）１７０６ＦＬ」で入手される）中で約２０℃／分の速度で１４００℃にペレットを加熱することによってペレットを予備焼結した。温度を１４００℃に２時間保持した後、炉を約２０℃／分の制御した冷却速度で冷却した。
【００８７】
生じた予備焼結ペレットは、理論密度であると考えられるものの９８．２％である、約５．９４ｇ／ｃｍ３の密度を有した。熱間静水圧成形（ＨＩＰ）装置（モデルＮｏ．ＩＰＳイーグル（Ｅａｇｌｅ）６−４５、オハイオ州コロンバス（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，ＯＨ）のインターナショナル・プレシャー・サービシズ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｅｒｖｉｃｅｓ）／アメリカン・アイソスタティック・プレッシズ（Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｅｓ）製の）でペレットを熱間静水圧成形（ＨＩＰｅｄ）した。ペレットを約２０７ＭＰａの圧力でアルゴン中１３７５℃に加熱することによってそれらを熱間静水圧成形した。ペレットを２０℃／分の加熱速度で室温〜１２００℃まで加熱し、次に１３℃／分の加熱速度で１２００℃〜１３７５℃まで加熱した。ペレットを１３７５℃の温度に１時間保持した。次にペレットを約３０℃／分の冷却速度で１３７５℃から室温に冷却した。生じた実施例１材料の密度は、理論密度であると考えられるものの９９．８％である、６．０４ｇ／ｃｍ３であった。
【００８８】
図４は、実施例１材料の破面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真のデジタル画像である。実施例１の一片を小さな一片へと粉々にした。新たに露出された破面を、アルミニウムＳＥＭスタブ上に載せ、金−パラジウムの薄層で被覆し、走査電子顕微鏡（商品名「ＪＥＯＬ  ＳＥＭ」（日本国昭島の日本電子株式会社製のモデルＪＳＭ６４００）で入手される）を用いて観察した。材料は、約０．５マイクロメートルの平均粒度で、高密度であることが観察された。
【００８９】
「チップムンク（Ｃｈｉｐｍｕｎｋ）」ジョークラッシャー（カリフォルニア州バーバンク（Ｂｕｒｂａｎｋ，ＣＡ）のビコ（ＢＩＣＯ  Ｉｎｃ．）社によって製造されたモデルＮｏ．２４１−３４、タイプＶＤ）を用いて、実施例１の熱間静水圧成形した材料を（研磨）粒子へ破砕し、−２５＋３０および−３０＋３５メッシュ分級物を保有するべく等級分けした。これらの２メッシュ分級物を５０／５０重量パーセントブレンドを与えるために組み合わせた。−２５＋３０および−３０＋３５メッシュ分級物の約３０グラムの５０／５０ブレンドを各被覆研磨ディスク中へ組み込んだ。
【００９０】
通常の手順に従って被覆研磨ディスクを製造した。炭酸カルシウム充填フェノール系メイク樹脂（ｍａｋｅ  ｒｅｓｉｎ）（水およびグリコールエーテルで８１重量％固形分に希釈した、４８重量％レゾールフェノール樹脂、５２重量％炭酸カルシウム）と通常の氷晶石充填フェノール系サイズ樹脂（ｓｉｚｅ  ｒｅｓｉｎ）（水およびグリコールエーテルで７８重量％固形分に希釈した、３２重量％レゾールフェノール樹脂、２重量％酸化鉄、６６重量％氷晶石）とを用いて、焼結した研磨粒子を１７．８ｃｍ直径、０．８ｍｍ厚さのバルカナイズドファイバーバッキング（２．２ｃｍ直径の中心穴を有する）に接合した。湿ったメイク樹脂コーティングは約１８５ｇ／ｍ２の塗布量で塗布した。メイクコートを塗布した後直ちに、焼結した研磨粒子を静電気的に被覆した。メイク樹脂を８８℃で１２０分間予備硬化させた。次に氷晶石充填フェノール系サイズコートをメイクコートおよび研磨粒子の一面に被覆した。湿ったサイズコーティングを約５００ｇ／ｍ２の塗布量で塗布した。サイズ樹脂を９９℃で１２時間硬化させた。被覆研磨ディスクを試験前に屈曲させた。
【００９１】
比較例Ａ
比較例Ａ被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりにゾル−ゲル由来研磨粒子（商品名「３２１キュービトロン（ＣＵＢＩＴＲＯＮ）」でミネソタ州セントポール（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）の３Ｍカンパニー（Ｃｏｍｐａｎｙ）によって市販されている）を使用したことを除いて、実施例１に記載したように製造した。
【００９２】
比較例Ａ研磨粒子の有効一軸引張強度は、−１４＋１６メッシュ分級物を保有するべく粒子の粗い分級物を等級分けすることによって測定した。個々の粒子の破損荷重は、材料試験ワークステーション（ミネソタ州エデン・プレイリー（Ｅｄｅｎ  Ｐｒａｉｒｉｅ，ＭＮ）のエムティエス・システムズ・コーポレーション（ＭＴＳ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から入手可能な、商品名「シンテック（Ｓｉｎｔｅｃｈ）１０／Ｄ」で入手される）を用いて測定した。試験されるべき各粒子の代表的な直径は、マイクロメーターを用いて０．００１ｍｍと測定された。
【００９３】
粒子をマイクロメーターの水平に配置された固定金敷上に置き、同じ相対的配置の試験型枠に移した。１．２７ｃｍの直径を有するＷＣロッド（ペンシルバニア州アーウィン（Ｉｒｗｉｎ，ＰＡ）のカービディ（Ｃａｒｂｉｄｉｅ）から商品名「グレード（Ｇｒａｄｅ）ＣＤ−６３０」で入手される）を負荷ロッド用に用いた。高速度ダイヤモンド鋸（イリノイ州レークブラフ（Ｌａｋｅ  Ｂｌｕｆｆ，ＩＬ）のビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ  Ｌｔｄ．）社から商品名「ビューラー・アイソメット（Ｂｕｅｈｌｅｒ  Ｉｓｏｍｅｔ）２０００」で入手される）でそれらの末端を切り取ることによって、ＷＣロッドの面を試験測定用に準備した。ダイヤモンド研磨ベルト（ミネソタ州セントポールの３Ｍカンパニーから入手可能な商品名「３Ｍフレックス・ダイヤモンド・サンディング・ベルト（Ｆｌｅｘ  Ｄｉａｍｏｎｄ  Ｓａｎｄｉｎｇ  Ｂｅｌｔ）−７４μｍ」で入手される）でロッド面のエッジに斜角をつけ、ロッドの面を９マイクロメートルのダイヤモンド懸架（イリノイ州レークブラフのビューラー社から商品名「オートメット３ポリッシャー（ＡＵＴＯＭＥＴ  ３  Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）」で入手される）および研磨布（ビューラー社から商品名「テクスメット（ＴＥＸＭＥＴ）」研磨布で入手される）で磨いた。
【００９４】
粒子を試験する前には、ＷＣロッドは鏡のような仕上げを有した。個々の粒子を下方の負荷ロッド上に置き、上方負荷ロッドが検体にちょうど触れるまでそれを下げた。破損するまで粒子に０．５０ｍｍ／分のクロスヘッド速度で荷重をかけた。名目上、各材料の１５粒子を試験した。
【００９５】
破損での荷重が記録されるように、荷重−変位（ＬＤ）曲線を記録した。典型的にはＬＤ曲線は破損に一次ではなかったが、試験検体のクラッキングおよびチッピングに対応すると考えられた１つまたは複数の負荷降下を含んだ。たまに、検体を、ほぼ平らな面が負荷ロッドに接触するように配置した。これらの検体は通常、最高の破損荷重を示した。これらの場合、円筒状のまたは球状の検体の直径圧縮試験で典型的な誘起引張応力の代わりに圧縮応力が存在したと考えられる。粒子の有効な一軸引張強度は、ジェイ．エヌ．ブレッカー（Ｊ．Ｎ．Ｂｒｅｃｋｅｒ）による論文、「研磨粒子の破損強度（Ｔｈｅ  Ｆｒａｃｔｕｒｅ  Ｓｔｒｅｎｇｔｈ  ｏｆ  Ａｂｒａｓｉｖｅ  Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）」、Ｊ．Ｅｎｇ．Ｉｎｄ．、９６［４］１２５３−５７（１９７４）に与えられている方程式によって測定した。球体および立方体の強度の平均値から測定された（最大歪み理論によって測定されるように）、この方程式における引張強度は、
【数１】
2005518474.tif 000003
（式中、Ｐは破損荷重であり、ａは粒度である）
で与えられる。
【００９６】
比較例Ａについての平均引張強度および標準偏差は、この技法で測定されるところでは、１６１ＭＰａ±７１ＭＰａであった。ワイブル（Ｗｅｉｂｕｌｌ）弾性率は２．３３であった。
【００９７】
実施例１および比較例Ａの研削性能
実施例１および比較例Ａ研磨ディスクを次の通り評価した。各被覆研磨ディスクを、斜角付きアルミニウム・バックアップ・パッド上に取り付け、あらかじめ秤量した１．２６ｃｍ×１７．８ｃｍ×１０．２ｃｍ、１０１８軟鋼ワークピースの面を研削するのに用いた。バックアップ・パッドの斜縁の上を覆うディスクの部分が試験の最初の２４分間１０．１ｋｇの負荷でワークピースに接触している間ずっと、ディスクを５，０００ｒｐｍで駆動した。２４分の後、負荷を試験の最終６分間１７．３ｋｇに増やした。各ディスクを１分間隔で次々に個々のワークピースを研削するのに用いた。総カット量は、試験期間の全体にわたってワークピースから除去された材料の量の合計であった。各分について記録されたカット量を図５にプロットして示す。１２、２４、および３０分後の総カット量を下の表１に報告する。
【００９８】
表１
2005518474.tif 000004
【００９９】
実施例２
ポリエチレンボトルに２９５．７グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、０．８グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１２８．６グラムの蒸留水を装入した。０．４グラムの分散剤（「ターギトール・ミン−フォーム・１Ｘ・界面活性剤（ＴＥＲＧＩＴＯＬ  ＭＩＮ−ＦＯＡＭ  １Ｘ  ＳＵＲＦＡＣＴＡＮＴ）」）と溶液中に閉じ込められた空気を減らすための０．５グラムの脱泡剤（「フォームキル（ＦＯＡＭＫＩＬＬ）８５２」）とを混合物に加えた。約４７０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を１．５時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【０１００】
粉砕の後、粉砕媒体を除去し、スラリーをガラス（「パイレックス（ＰＹＲＥＸ）」）皿中へ注いだ。粉体の沈降を防ぐために皿をゆっくりと振動させながら、スラリーから約４６ｃｍ（１８インチ）に保持したヒート−ガンを用いてスラリーを乾燥させた。ヒート−ガンで乾燥させた後、皿を９０℃で追加の３０分間乾燥オーブン中に入れて材料をより完全に乾燥させた。乾燥した粉体床にスパチュラで刻み目を入れ、皿から剥がして材料の小さなフレークを形成した。各フレークは約０．５〜３グラムの重さがあった。フレークを炉中空気中で約１℃／分の加熱速度で室温から６９０℃まで加熱することによって有機成分をフレークから焼き尽くした。温度を６９０℃に１時間保持し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０１０１】
約１４０グラムの生じたフレークを、制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ、カリフォルニア州サンタバーバラ（Ｓａｎｔａ  Ｂａｒｂａｒａ，ＣＡ）のアストロ・インダストリーズ（Ａｓｔｒｏ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ））を用いてアルゴン中１５００℃で１時間焼結した。フレークを約１０℃／分で室温から１５００℃まで加熱し、１５００℃に１時間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの９９．２％である、約６．００ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１０２】
実施例２の平均引張強度を比較例Ａについて記載したように測定した。実施例２の平均引張強度および標準偏差は６８５ＭＰａ±５２９ＭＰａであった。ワイブル弾性率は１．６５であった。
【０１０３】
焼結したフレークを実施例１に記載したように破砕し、等級分けした。−２５＋３０および−３０＋３５メッシュ分級物の５０／５０ブレンドを調製した。実施例２被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例２の５０／５０ブレンドを使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１０４】
実施例３
６９０℃に加熱した約１４０グラムの実施例２フレークを、制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１４５０℃で１時間予備焼結した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１４５０℃まで加熱し、１４５０℃に１時間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０１０５】
生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの９８．７％である、約５．９７ｇ／ｃｍ３の粘度を有した。次にフレークを実施例１に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例３材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．３％である、６．０７ｇ／ｃｍ３であった。
【０１０６】
実施例３の平均引張強度および標準偏差は、比較例Ａに従って測定したところでは、６７２ＭＰａ±４０２ＭＰａであった。ワイブル弾性率は２．２０であった。
【０１０７】
図６は、実施例３熱間静水圧成形材料の破面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真のデジタル画像である。実施例３の一片を小さな一片へと粉々にした。新たに露出された破面を、アルミニウムＳＥＭスタブ上に載せ、金−パラジウムの薄層で被覆し、走査電子顕微鏡（商品名「ＪＥＯＬ  ＳＥＭ」（日本国昭島の日本電子株式会社製のモデルＪＳＭ６４００）で入手される）を用いて観察した。実施例３材料の平均粒度は約０．５マイクロメートルであった。
【０１０８】
実施例３熱間静水圧成形材料の平均微小硬度は、加工したフレークを取付樹脂（イリノイ州レークブラフのビューラー社から商品名「エポキシド（ＥＰＯＸＩＤＥ）」で入手される）中に加工したフレークを取り付けることによって測定した。より具体的には、実施例３材料を３．１８ｃｍ（１．２５インチ）直径、１．９ｃｍ（０．７５インチ）高さの樹脂のシリンダー中に固定した。取り付けた試料を、ダイヤモンド・ラッピング・フィルム（メネソタ州セントポールの３Ｍカンパニーから商品名「インペリアル・ダイヤモンド・ラッピング・フィルム（ＩＭＰＥＲＩＡＬ  ＤＩＡＭＯＮＤ  ＬＡＰＰＩＮＧ  ＦＩＬＭ）」で入手される）を用いて、試料の磨かれた横断面を得るために最終磨き工程では０．５マイクロメートルのダイヤモンド・フィルムを用いて磨いた。
【０１０９】
硬度測定は、５００グラム・インデント荷重を用いるビッカース（Ｖｉｃｋｅｒｓ）圧子を備えた通常の微小硬度試験機日本国東京のミツトヨ（Ｍｉｔｕｔｏｙｏ  Ｃｏｒｐ．）社から商品名「ミツトヨＭＶＫ−ＶＬ」で入手される）を用いて行った。硬度測定は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）試験方法Ｅ３８４材料の微小硬度についての試験方法（Ｔｅｓｔ  Ｍｅｔｈｏｄｓ  ｆｏｒ  Ｍｉｃｒｏｈａｒｄｎｅｓｓ  ｏｆ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）（１９９１年）に従って行った。報告される硬度値は１０測定値の平均である。実施例３熱間静水圧成形材料の平均微小硬度は１３．２ＧＰａであった。
【０１１０】
実施例３被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例３研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１１１】
実施例２〜３および比較例Ａの研削性能
試験の長さが１８分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例２および３ならびに比較例Ａ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各分について記録されたカット量を図７にプロットして示す。１２、および１８分の研削後の総カット量を下の表２に報告する。
【０１１２】
表２
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*１８ｇ／分の低いカット速度のため１２分後に試験を停止した。
【０１１３】
実施例４
ポリエチレンボトルに３８４．２グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、０．７グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および３５０．６グラムの蒸留水を装入した。アリゾナ州ツーソンのコンディア・ビスタ・カンパニーから商品名「ＭｇＯ入りセラロックスＡＰＡ０．５」（残りがＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、９９．９７重量％Ａｌ２Ｏ３および５００ｐｐｍＭｇＯの公称組成物）で入手される１００．２グラムのマグネシア添加アルミナ粉体を混合物に加えた。約５００グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍおよび９．５３ｍｍ直径（２サイズ、約４０％のより大きなサイズ、および約６０％のより小さなサイズ）、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を５４時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、混合した。
【０１１４】
粉砕の後、実施例４のプレ研磨材料のフレークを実施例２に記載したように調製した。フレークを空気中で６７０℃に１時間加熱することによって有機成分をフレークから焼き尽くした。フレークを約１℃／分の加熱速度で室温から６７０℃まで加熱し、６７０℃に１時間保持し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０１１５】
約１６０グラムの生じたフレークを、制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１６００℃で２時間焼結した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１６００℃まで加熱し、１６００℃に２時間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０１１６】
実施例４被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例４研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１１７】
実施例５
６７０℃に加熱した約１６０グラムの実施例４フレークを、電気加熱炉（「ラピッド・テンプ・ファーネス・タイプ１７０６ＦＬ」）を用いて空気中１６００℃で２時間焼結した。フレークを約２０℃／分の加熱速度で室温から１６００℃まで加熱した。温度を１６００℃に２時間保持した後、炉を約２０℃／分の制御した冷却速度で冷却した。生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの９９．０％である、約５．４２ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１１８】
実施例５被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例５研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１１９】
実施例６
ポリエチレンボトルに３８４．７グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、０．７グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および３５９．８グラムの蒸留水を装入した。１００．０グラムのマグネシア添加アルミナ粉体（「ＭｇＯ入りセラロックスＡＰＡ０．５」）を混合物に加えた。約５００グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍおよび９．５３ｍｍ直径（２サイズ、約４０％のより大きなサイズ、および約６０％のより小さなサイズ）、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を５４時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、混合した。
【０１２０】
粉砕の後、粉砕媒体を除去し、スラリーをプラスチックビーカー中へ注いだ。プラスチックビーカーを回転撹拌棒付き熱板上に置き、水をスラリーから蒸発させた。さらに、ビーカー上方に取り付けた赤外線ランプを用いて水の蒸発をさらに促進した。乾燥した粉体ケーキを大きなチャンクとしてビーカーから剥がした。各チャンクは約１０〜約２５グラムの重さがあった。チャンクを空気中６７０℃で１時間加熱することによって有機成分をチャンクから焼き尽くした。チャンクを約１℃／分の加熱速度で室温から６７０℃まで加熱し、６７０℃に１時間保持し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０１２１】
６７０℃での焼き尽くしの後、粉体粒子すべてが＃７０篩を通過するように、乳鉢と乳棒とを用いて粉体チャンクを破砕した。次に粉体粒子を、冷間静水圧成形機（モデル＃ＩＰ４−２２−６０、ペンシルバニア州エリー（Ｅｒｉｅ，ＰＡ）のオートクレーブ・エンジニアーズ（Ａｕｔｏｃｌａｖｅ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓ））とゴム冷間静水圧成形バッグ（１．６ｍｍ壁厚さ、７．６２ｃｍ直径×６１．０ｃｍ長さ、オハイオ州ラベンナ（Ｒａｖｅｎｎａ，ＯＨ）のトレックスラー・ラバー・カンパニー（Ｔｒｅｘｌｅｒ  Ｒｕｂｂｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ））とを用いることによって大きな塊へと固めた。１７２ＭＰａの冷間静水圧を１分間かけた。固めた大きな塊を静水圧成形バッグから取り出した後、大きな粉体塊を、再び乳鉢と乳棒とを用いて、材料のより小さな０．５〜１０グラムチャンクへと粉々にした。
【０１２２】
約１７５グラムの生じたチャンクを制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１６００℃で２時間焼結した。チャンクを約１０℃／分の加熱速度で室温から１６００℃まで加熱し、１６００℃に２時間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０１２３】
実施例６被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例６研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１２４】
実施例７
冷間静水圧成形した約１７５グラムの実施例６チャンクを、電気加熱炉（ニュージャージー州ブルームフィールドのシーエム・ファーネシズから商品名「ラピッド・テンプ・ファーネス・モデル（ＲＡＰＩＤ  ＴＥＭＰ  ＦＵＲＮＡＣＥ  ＭＯＤＥＬ）１７００Ｓ−Ｄ」で入手される）を用いて空気中約１６００℃で２時間焼結した。チャンクを約２０℃／分の加熱速度で室温から１６００℃まで加熱し、１６００℃に２時間保持し、次に約２０℃／分の制御した冷却速度で室温に冷却した。生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの９８．８％である、約５．４１ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１２５】
実施例７被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例７研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１２６】
実施例４〜７および比較例Ａの研削性能
試験の長さが１２分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例４〜７および比較例Ａ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２分の研削後の総カット量を下の表３に報告する。
【０１２７】
表３
2005518474.tif 000006
【０１２８】
実施例８
ポリエチレンボトルに３１０．２グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、０．７グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および３４９．８グラムの蒸留水を装入した。１７５．１グラムのマグネシア添加アルミナ粉体（「ＭｇＯ入りセラロックスＡＰＡ０．５」）を混合物に加えた。約５００グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍおよび９．５３ｍｍ直径（２サイズ、約４０％のより大きなサイズ、および約６０％のより小さなサイズ）、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を５４時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、混合した。
【０１２９】
粉砕の後、焼き尽くした（すなわち、６７０℃で１時間焼成した）プレ研磨材料のフレークを実施例４に記載したように調製した。
【０１３０】
約１６０グラムの生じたフレークを実施例４に記載したようにアルゴン中１６００℃で２時間焼結した。
【０１３１】
実施例８被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例８研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１３２】
実施例９
６７０℃に加熱した約２２５グラムの実施例８フレークを、実施例５に記載したように空気中１６００℃で２時間焼結した。生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの９９．３％である、約５．０７ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１３３】
実施例９被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例９研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１３４】
実施例１０
ポリエチレンボトルに３０９．１グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、０．８グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および３５０．３グラムの蒸留水を装入した。１７５．０グラムのマグネシア添加アルミナ粉体（「ＭｇＯ入りセラロックスＡＰＡ０．５」）を混合物に加えた。約５００グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍおよび９．５３ｍｍ直径（２サイズ、約４０％のより大きなサイズ、および約６０％のより小さなサイズ）、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を５４時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、混合した。
【０１３５】
粉砕の後、焼き尽くし冷間静水圧成形したプレ研磨材料のチャンクを実施例６に記載したように調製した。
【０１３６】
約１７５グラムの生じたチャンクを実施例６に記載したようにアルゴン中１６００℃で２時間焼結した。
【０１３７】
実施例１０被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例１０研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１３８】
実施例１１
冷間静水圧成形した約１７５グラムの実施例１０チャンクを実施例７に記載したように空気中１６００℃で２時間焼結した。生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの９９．６％である、約５．０９ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１３９】
実施例１１被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例１１研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１４０】
実施例８〜１１および比較例Ａの研削性能
試験の長さが１２分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例８〜１１および比較例Ａ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２分の研削後の総カット量を下の表４に報告する。
【０１４１】
表４
2005518474.tif 000007
【０１４２】
実施例１２
約５００グラムのイットリア安定化ジルコニア／アルミナ共沈殿粉体粒子（ジョージア州マリエッタのジルコニア・セールス社から商品名「ＡＴＺ−８０」（残りがＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、７５重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）、４．１重量％Ｙ２Ｏ３、１９．５重量％Ａｌ２Ｏ３の公称組成物）で入手される）を、実施例６に記載したような手順を用いて冷間静水圧成形機（モデル＃ＩＰ４−２２−６０）を用いることによって小さなチャンクへと固め、破砕した。
【０１４３】
約１８０グラムの生じたチャンクを、電気加熱炉（「ラピッド・テンプ・ファーネス・タイプ１７０６ＦＬ」）を用いて空気中約１５００℃で２．１時間焼結した。チャンクを約２０℃／分の加熱速度で室温から１５００℃まで加熱し、１５００℃に２．１時間保持し、次に約２０℃／分の制御した冷却速度で室温に冷却した。生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの１００．０％である、約５．５０ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１４４】
実施例１２被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例１２研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１４５】
実施例１３
冷間静水圧成形した約１７５グラムの実施例１２チャンクを、電気加熱炉（「ラピッド・テンプ・ファーネス・タイプ１７０６ＦＬ」）を用いて空気中１４７０℃で２．１時間予備焼結した。チャンクを約２０℃／分の加熱速度で室温から１４７０℃まで加熱し、１４７０℃に２．１時間保持し、次に約２０℃／分の制御した冷却速度で室温に冷却した。
【０１４６】
生じた予備焼結チャンクは、理論密度であると考えられるものの９７．５％である、約５．３６ｇ／ｃｍ３の密度を有した。次にチャンクを熱間静水圧成形装置（モデルＮｏ．ＩＰＳイーグル６−４５）で熱間静水圧成形した。チャンクを約２０７ＭＰａの圧力でアルゴン中１４００℃に１時間加熱することによってそれらを熱間静水圧成形した。チャンクを２０℃／分の加熱速度で室温から１２００℃まで加熱し、１３℃／分の加熱速度で１２００℃から１４００℃まで加熱し、１４００℃に１時間保持し、次に３０℃／分の制御した冷却速度で室温に冷却した。生じた実施例１３材料の密度は、理論密度であると考えられるものの９８．９％である、５．４４ｇ／ｃｍ３であった。
【０１４７】
実施例１３被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに実施例１３研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１４８】
実施例１４
約２０００グラムのイットリア安定化ジルコニア／アルミナ共沈殿粉体粒子（ニュージャージー州バウンド・ブルックのトーソー・セラミックス・ディビジョンから商品名「ＴＺ−３Ｙ２０Ａ」（残りがＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、７６．０重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）、３．９重量％Ｙ２Ｏ３、２０．０重量％Ａｌ２Ｏ３の公称組成物）で入手される）を、実施例６に記載したような手順を用いて冷間静水圧成形機（モデル＃ＩＰ４−２２−６０）を用いることによって小さなチャンクへと固め、破砕した。
【０１４９】
約７５０グラムの生じたチャンクを、電気加熱炉（「ラピッド・テンプ・ファーネス・モデル１７００Ｓ−Ｄ」）を用いて空気中約１５００℃で１．５時間焼結した。チャンクを約１５℃／分の加熱速度で室温から１５００℃まで加熱し、１５００℃に１．５時間保持し、次に約１５℃／分の制御した冷却速度で室温に冷却した。
【０１５０】
実施例１４材料の平均引張強度を比較例Ａに記載したように測定した。実施例１４材料の平均引張強度および標準偏差は５５６ＭＰａ±３３９ＭＰａであった。ワイブル弾性率は１．７３であった。比較例Ａならびに実施例２、３および１４で製造された材料についての強度データのプロットを図８に示す。
【０１５１】
実施例１４被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに３６グラムの実施例１４研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１５２】
実施例１５
冷間静水圧成形した約７５０グラムの実施例１４チャンクを、乳鉢と乳棒とを用いて粒子へと破砕し、＋４０メッシュ分級物（米国標準試験篩（ＵＳＡ  Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｓｉｅｖｅｓ））を保有するべく等級分けした。＋４０メッシュ分級物粒子を実施例１４について記載したように空気中１５００℃で１．５時間焼結した。
【０１５３】
実施例１５被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに３６グラムの実施例１５研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１５４】
実施例１２〜１５および比較例Ａの研削性能
試験の長さが１２分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例１２〜１５および比較例Ａ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２分の研削後の総カット量を下の表５に報告する。
【０１５５】
表５
2005518474.tif 000008
【０１５６】
実施例１６
空気中１５００℃で１．５時間焼結した約４８０グラムの実施例１５研磨粒子を熱間静水圧成形装置（モデルＮｏ．ＳＬ−１、ミニ−ヒッパー（Ｍｉｎｉ−Ｈｉｐｐｅｒ）、オハイオ州ダブリン（Ｄｕｂｌｉｎ，ＯＨ）のコナウェイ・プレッシャー・システム（Ｃｏｎａｗａｙ  Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｉｎｃ．）社）で熱間静水圧成形した。研磨粒子を約１７２ＭＰａの圧力でアルゴン中１４５０℃で１時間加熱することによって粒子を熱間静水圧成形した。粒子を１６℃／分の加熱速度で室温から１４５０℃まで加熱し、１４５０℃に１時間保持し、次に３０℃／分の制御した冷却速度で室温に冷却した。
【０１５７】
実施例１６被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに３６グラムの実施例１５研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１５８】
比較例Ｂ
比較例Ｂ被覆研磨ディスクを、３０グラムの実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムのゾル−ゲル由来研磨粒子（「３２１キュービトロン」）を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１５９】
実施例１６および比較例Ｅの研削性能
試験の長さが１８分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例１６および比較例Ｂ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１８分の研削後の総カット量を下の表６に報告する。
【０１６０】
表６
2005518474.tif 000009
*３ｇ／分の低いカット速度のため１２分後に試験を停止した。
【０１６１】
実施例１７
被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２２グラムの実施例１５研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように実施例１５研磨粒子を使用して調製した。
【０１６２】
実施例１８
被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２２グラムの実施例１６研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように実施例１６研磨粒子を使用して調製した。
【０１６３】
比較例Ｃ
比較例Ｃ被覆研磨ディスクを、３０グラムの実施例１研磨粒子の代わりに２０グラムのゾル−ゲル由来研磨粒子（「３２１キュービトロン」を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１６４】
実施例１７〜１８および比較例Ｃの研削性能
試験の長さが１８分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例１７〜１８および比較例Ｃ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１８分の研削後の総カット量を下の表７に報告する。
【０１６５】
表７
2005518474.tif 000010
*５ｇ／分の低いカット速度のため１２分後に試験を停止した。
【０１６６】
実施例１９
焼き尽くしたプレ研磨材料のフレークを実施例２に記載したように（すなわち、６９０℃に１時間加熱して）調製した。６９０℃に加熱した約３７５グラムのこれらのフレークを制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１４６５℃に６５分間予備焼結した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１４６５℃まで加熱し、１４６５℃に６５分間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの９９．３％である、約６．０１ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１６７】
次にフレークを約２０７ＭＰａの圧力でアルゴン中１３８５℃に６５分間加熱することによってそれを熱間静水圧成形した。フレークを約２０℃／分の加熱速度で室温から１２００℃まで加熱し、約１３℃／分の加熱速度で１２００℃から１３８５℃まで加熱し、１３８５℃に６５分間保持し、次に約３０℃／分の冷却速度で１３８５℃から室温まで冷却した。生じた実施例１９材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．１％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１６８】
実施例１９材料の平均微小硬度を実施例３について記載したように測定した。実施例１９材料の平均微小硬度は１３．５ＧＰａであった。
【０１６９】
実施例１９材料の平均押込靱性（ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ  ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ）を、微小硬度試験機（商品名「ライツ・ミニロード（Ｌｅｉｔｚ  Ｍｉｎｉｌｏａｄ）」でドイツ国ヴェッツラー（Ｗｅｔｚｌａｒ）のイー．ライツ（Ｅ．Ｌｅｉｔｚ，Ｉｎｃ．）社から入手される）で２０００グラム負荷を用いて作られたビッカースインデントの先端から延びる亀裂長さ測定することによって計算した。圧痕靱性（Ｋｃ）は、方程式
Ｋｃ＝０．０３１９Ｆ／［ａ（ｌ）１／２］
（式中、Ｆ＝圧子にかかる力のニュートン、
ａおよびｌは図９に示すように定義される）
に従って計算した。
【０１７０】
この方程式は、シー．ビー．ポントン（Ｃ．Ｂ．Ｐｏｎｔｏｎ）およびアール．ディ．ローリングス（Ｒ．Ｄ．Ｒａｗｌｉｎｇｓ）著、「ビッカース圧痕破損靱性試験、パート１」、Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．＆  Ｔｅｃｈ．、５［９］（１９８９）中の幾つかから選択された。該方程式は、パームクビスト（Ｐａｌｍｑｖｉｓｔ）型亀裂系についてのものである。靱性用の試料は、微小硬度試験について上に記載したように調製した。報告する圧痕靱性値は５測定値の平均である。亀裂（ｃ）およびインデント対角線長さ（ａ）を走査電子顕微鏡（「ＪＥＯＬ  ＳＥＭ」（モデルＪＳＭ６４００））を用いて撮られた顕微鏡写真に関してデジタル側径器で測定した。実施例１９の熱間静水圧成形材料の平均圧痕靱性は８．０ＭＰａ・ｍ１／２であった。
【０１７１】
実施例１９の半定量的位相解析を与えるために、計算されたｘ線回折強度パターンを測定されたｘ線回折強度パターンに合わせるリートベルト（Ｒｉｅｔｖｅｌｄ）パラメーター微調整をソフトウェア（オーストラリア国キャンベラ（Ｃａｎｂｅｒｒａ）のベルコネン（Ｂｅｌｃｏｎｎｅｎ）のシートロニクス（Ｓｉｅｔｒｏｎｉｃｓ）から商品名「シロクァント（ＳＩＲＯＱＵＡＮＴ）」で入手可能な）を用いて行った。この技法により、実施例１９は、約９３．０重量％（±０．５重量％）立方晶／正方晶ジルコニアと７．０重量％（±０．５重量％）単斜晶ジルコニアとよりなることが分かった。
【０１７２】
実施例１９被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例１９研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１７３】
実施例２０
焼き尽くしたプレ研磨材料のフレークを実施例２に記載したように（すなわち、６９０℃に１時間加熱して）調製した。６９０℃に加熱した約２５０グラムのフレークを、電気加熱炉（「ラピッド・テンプ・ファーネス・タイプ１７０６ＦＬ」）を用いて空気中１４７０℃で６５分間予備焼結した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１４７０℃まで加熱し、１４７０℃に６５分間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０１７４】
次にフレークを実施例１９に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例２０材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．０％である、６．０５ｇ／ｃｍ３であった。
【０１７５】
実施例２０の平均微小硬度を実施例３で記載したように測定した。実施例２０の平均微小硬度は１３．１ＧＰａであった。
【０１７６】
実施例２０の半定量的相分析を実施例１９について記載したように行った。この技法によって、実施例２０は、約８９．１重量％（±０．４重量％）立方晶／正方晶ジルコニアと１０．９重量％（±０．４重量％）単斜晶ジルコニアとよりなることが分かった。
【０１７７】
実施例２０被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例２０研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１７８】
実施例２１
プレ研磨材料（焼き尽くしていない）の乾燥粉体床フレークを、実施例２に記載したように（すなわち、ヒート−ガンで、および乾燥オーブン中９０℃で３０分間乾燥して）調製した。「チップムンク」ジョークラッシャー（モデルＮｏ．２４１−３４）を用いてフレークを粒子へと破砕し、−１８＋２０、−２０＋２５および−２５＋３０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けした。粒子を空気中６９０℃で１時間加熱することによって有機成分を１６０グラムの粒子から焼き尽くした。粒子を炉中約１℃／分の加熱速度で室温から６９０℃まで加熱し、６９０℃に１時間保持し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０１７９】
６９０℃に加熱した約１６０グラムのこれらの粒子を、実施例１９に記載したようにアルゴン中１４６５℃で６５分間予備焼結した。次に粒子を実施例１９に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例２１粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．２％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１８０】
実施例２１の平均微小硬度を実施例３について記載したように測定した。実施例２１材料の平均微小硬度は１３．５ＧＰａであった。
【０１８１】
実施例２１被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例２１研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１８２】
実施例２２
−７０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく破砕し、等級分けした、実施例２１フレークからの粉体を使用して実施例２２材料を製造した。ポリエチレンボトルに２９５．７グラムの−７０実施例２１粉体、０．２グラムの分散剤（「ターギトール・ミン−フォーム・１Ｘ・界面活性剤」）、および１２８．７グラムの蒸留水を装入した。約４７０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を１．５時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【０１８３】
粉砕の後、実施例２に記載したようにスラリーを乾燥し、フレークを焼き尽くした。６９０℃に加熱した約２１０グラムのフレークを実施例１９に記載したようにアルゴン中１４６５℃で６５分間予備焼結した。生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの９８．０％である、約５．９３ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１８４】
次に粒子を実施例１９に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例２２フレークの密度は、理論密度であると考えられるものの１００．０％である、６．０５ｇ／ｃｍ３であった。
【０１８５】
実施例２２の平均微小硬度を実施例３について記載したように測定した。実施例２２の平均微小硬度は１３．５ＧＰａであった。
【０１８６】
実施例２２被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例２２研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１８７】
実施例２３
−７０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく破砕し、等級分けした、実施例２１フレークからの粉体を使用して実施例２３材料を製造した。ポリエチレンボトルに２９５．４グラムの−７０実施例２１粉体、０．２グラムの分散剤（「ターギトール・ミン−フォーム・１Ｘ・界面活性剤」）、および１２８．６グラムの蒸留水を装入した。約４７０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を１．５時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【０１８８】
粉砕の後、スラリーを実施例２に記載したように乾燥した。乾燥した粉体床フレークプレ研磨材料（焼き尽くしていない）を、「チップムンク」ジョークラッシャー（モデルＮｏ．２４１−３４）を用いて粒子へと破砕し、−１８＋２０、−２０＋２５および−２５＋３０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けした。次に、実施例２１に記載したように生じた粒子を空気中６９０℃で１時間加熱することによって、有機成分をそれらから焼き尽くした。
【０１８９】
６９０℃に加熱した約１００グラムのこれらの粒子を、実施例１９に記載したようにアルゴン中１４６５℃で６５分間予備焼結した。生じた粒子は、理論密度であると考えられるものの９９．０％である、約５．９９ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１９０】
次に粒子を実施例１９に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例２３粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．１％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１９１】
実施例２３粒子の平均微小硬度を実施例３について記載したように測定した。実施例２３の平均微小硬度は１３．５ＧＰａであった。
【０１９２】
実施例２３被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例２３研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１９３】
実施例２４
焼き尽くしたプレ研磨材料のフレークを実施例２に記載したように（すなわち、６９０℃に１時間加熱して）調製した。「チップムンク」ジョークラッシャー（モデルＮｏ．２４１−３４）を用いてこれらのフレークを粒子へと破砕し、−１８＋２０、−２０＋２５および−２５＋３０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けした。約１００グラムのこれらの（研磨）粒子を、実施例１９に記載したようにアルゴン中１４６５℃で６５分間予備焼結した。生じた粒子は、理論密度であると考えられるものの９９．５％である、約６．０２ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１９４】
次に粒子を実施例１９に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例２４粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．１％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０１９５】
実施例２４粒子の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例２４の平均微小硬度は１３．６ＧＰａであった。
【０１９６】
実施例２４被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例２４研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０１９７】
実施例２５
−７０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく破砕し、等級分けした、実施例２４フレークからの粉体を使用して実施例２５材料を製造した。ポリエチレンボトルに２９５．７グラムの−７０実施例２４粉体、０．８グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１２８．６グラムの蒸留水を装入した。０．４グラムの分散剤（「ターギトール・ミン−フォーム・１Ｘ・界面活性剤」）と溶液中に閉じ込められた空気を減らすための０．５グラムの脱泡剤（「フォームキル８５２」）とを混合物に加えた。約４７０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を１．５時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【０１９８】
粉砕の後、スラリーを乾燥し、フレークを実施例２について記載したように焼き尽くした。６９０℃に加熱した約２９０グラムのこれらのフレークを実施例１９に記載したようにアルゴン中１４６５℃で６５分間予備焼結した。生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの９９．２％である、約６．００ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０１９９】
次にフレークを実施例１９に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例２５フレークの密度は、理論密度であると考えられるものの１００．２％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０２００】
実施例２５の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例２５の平均微小硬度は１２．７ＧＰａであった。
【０２０１】
実施例２５被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例２５研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２０２】
実施例２６
−７０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく破砕し、等級分けした、実施例２４フレークからの粉体を使用して実施例２６材料を製造した。ポリエチレンボトルに２９５．７グラムの−７０実施例２４粉体、０．８グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１２８．６グラムの蒸留水を装入した。０．４グラムの分散剤（「ターギトール・ミン−フォーム・１Ｘ・界面活性剤」）と溶液中に閉じ込められた空気を減らすための０．５グラムの脱泡剤（「フォームキル８５２」）とを混合物に加えた。約４７０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を１．５時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【０２０３】
粉砕の後、スラリーを乾燥し、フレークを実施例２について記載したように焼き尽くした。焼き尽くした材料を「チップムンク」ジョークラッシャー（モデルＮｏ．２４１−３４）を用いて粒子へと破砕し、−１８＋２０、−２０＋２５および−２５＋３０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けした。約１１０グラムのこれらの粒子を実施例１９に記載したように予備焼結し、熱間静水圧成形した。生じた実施例２６粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．１％である、６．０５ｇ／ｃｍ３であった。
【０２０４】
実施例２６の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例２５材料の平均微小硬度は１３．５ＧＰａであった。
【０２０５】
実施例２６被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例２６研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２０６】
実施例２７
焼き尽くした材料のフレークを実施例２に記載したように（すなわち、６９０℃に１時間加熱して）調製した。６９０℃に加熱した約３００グラムのフレークを実施例１９に記載したようにアルゴン中１４６５℃で６５分間予備焼結した。生じたフレークは、理論密度であると考えられるものの９９．０％である、約５．９９ｇ／ｃｍ３の密度を有した。
【０２０７】
「チップムンク」ジョークラッシャー（モデルＮｏ．２４１−３４）を用いてこれらのフレークを粒子へと破砕し、−１８＋２０、−２０＋２５および−２５＋３０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けした。次に、１２０グラムの生じた粒子を、実施例１９に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例２７材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．０％である、６．０５ｇ／ｃｍ３であった。
【０２０８】
実施例２７の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例２７の平均微小硬度は１３．３ＧＰａであった。
【０２０９】
実施例２７被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例２７研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２１０】
実施例２８
約３４５グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体粒子（「ＨＳＹ３．０」）を、実施例６に記載したように冷間静水圧成形機（モデル＃ＩＰ４−２２−６０）を用いることによって小さなチャンクへと固め、破砕した。両方とも実施例１９に記載したように、材料のより小さなチャンクをアルゴン中で予備焼結し、次に熱間静水圧成形した。生じた実施例２８材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．３％である、６．０７ｇ／ｃｍ３であった。
【０２１１】
実施例２８の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例２８の平均微小硬度は１３．２ＧＰａであった。
【０２１２】
実施例２８被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例２８研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２１３】
実施例２９
約３４５グラムのプレ研磨材料の小さなチャンクを実施例２８に記載したように調製した。冷間静水圧成形した（ＣＩＰｅｄ）材料の小さなチャンクを乳鉢と乳棒とを用いて手動で粒子へと破砕し、−１８＋２０、−２０＋２５および−２５＋３０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けした。次に、両方とも実施例１９に記載したように、約１２０グラムの生じた粒子をアルゴン中で予備焼結し、熱間静水圧成形した。生じた実施例２９材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．１％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０２１４】
実施例２９の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例２９の平均微小硬度は１３．３ＧＰａであった。
【０２１５】
実施例２９被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例２９研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２１６】
実施例３０
−７０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく破砕し、等級分けした、実施例２９チャンクからの粉体を使用して実施例３０材料を製造した。約２２５グラムの−７０実施例２９粉体を、実施例６について記載したように、冷間静水圧成形機を用いることによって大きな塊へと固め、次により小さなチャンクへと粉々にした。次に、冷間静水圧成形した材料の小さなチャンクを実施例２９について記載したように粒子へと破砕し、等級分けした。次に、両方とも実施例１９に記載したように、約８０グラムの生じた粒子をアルゴン中で予備焼結し、熱間静水圧成形した。生じた実施例３０材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．２％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０２１７】
実施例３０の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例３０の平均微小硬度は１３．３ＧＰａであった。
【０２１８】
実施例３０被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例３０研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２１９】
実施例１９〜３０および比較例Ａの研削性能
試験の長さが１８分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例１９〜３０および比較例Ａ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１８分の研削後の総カット量を下の表８に報告する。
【０２２０】
表８
2005518474.tif 000011
*１ｇ／分の低いカット速度のため１３分後に試験を停止した。
**１３分後にディスクが破損
【０２２１】
実施例３１
２９５．７グラムの「ＨＳＹ３．０」粉体の代わりに２９５．９グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（ジョージア州マリエッタのジルコニア・セールス社から商品名「ＨＳＹ３．０Ｕ」（残りがＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ、およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、９４重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）、および５．４重量％Ｙ２Ｏ３の公称組成物）で入手される）を使用したことを除いて実施例２に記載したように（すなわち、６９０℃に１時間加熱して）、焼き尽くしたプレ研磨材料のフレークを調製した。（「ＨＳＹ３．０Ｕ」粉体は、「ＨＳＹ３．０」粉体の約６．５ｍ２／ｇの表面積に比べて約２０ｍ２／ｇの表面積を有する）。
【０２２２】
６９０℃に加熱した約３７５グラムのこれらのフレークを、制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１４４８℃で７０分間予備焼結した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１４４８℃まで加熱し、１４４８℃に７０分間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０２２３】
次にフレークを約２０７ＭＰａの圧力でアルゴン中１３９５℃に７０分間加熱することによってそれらを熱間静水圧成形した。フレークを約２０℃／分の加熱速度で室温から１２００℃まで加熱し、約１３℃／分の加熱速度で１２００℃から１３９５℃まで加熱し、次に約３０℃／分の冷却速度で室温に冷却した。生じた実施例３１材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．２％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０２２４】
実施例３１被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例３１研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２２５】
実施例３２
３４５グラムの「ＨＳＹ３．０」粉体の代わりに３２５グラムの「ＨＳＹ３．０Ｕ」を使用したことを除いて実施例２８に記載したように（冷間静水圧成形後に乳鉢と乳棒とによって粉々にして）プレ研磨材料の小さなチャンクを調製した。両方とも実施例３１に記載したように、材料のより小さなチャンクをアルゴン中で予備焼結し、次に熱間静水圧成形した。生じた実施例３２材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．５％である、６．０８ｇ／ｃｍ３であった。
【０２２６】
実施例３２被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例３２研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２２７】
実施例３３
３４５グラムの「ＨＳＹ３．０」粉体の代わりに３２５グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（ニュージャージー州バウンド・ブルックのトーソー・セラミックス・ディビジョンから商品名「ＴＺ−３Ｙ」（残りがＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、９４．８重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）、および５．１重量％Ｙ２Ｏ３の公称組成物）で入手される）を使用したことを除いて実施例２８に記載したように（冷間静水圧成形後に乳鉢と乳棒とによって粉々にして）プレ研磨材料の小さなチャンクを調製した。約１５５グラムの材料のより小さなチャンクを電気加熱炉（ニュージャージー州ブルームフィールドのシーエム・ファーネシズから商品名「ラピッド・テンプ・ファーネス・モデル＃９２０００１」で入手される）を用いて空気中１５２５℃で７０分間予備焼結した。チャンクを約１０℃／分の加熱速度で室温から１５２５℃まで加熱し、１５２５℃に７０分間保持し、次に約１０℃／分の冷却速度で室温に冷却した。次にフレークを実施例３１に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例３３材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．３％である、６．０７ｇ／ｃｍ３であった。
【０２２８】
実施例３３被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例３３研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２２９】
実施例３４
ポリエチレンボトルに２９５．７グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉体（ジョージア州マリエッタのジルコニア・セールス社から商品名「ＭＳＺ８．０」（残りがＣａＯ、およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、９５．３重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）、および３．０重量％ＭｇＯの公称組成物）で入手される）、０．３グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および２５７．６グラムの蒸留水を装入した。０．５グラムの分散剤（「ターギトール・ミン−フォーム・１Ｘ・界面活性剤」）と溶液中に閉じ込められた空気を減らすための０．５グラムの脱泡剤（「フォームキル８５２」）とを混合物に加えた。約４７０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を１．５時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【０２３０】
粉砕の後、実施例２に記載したようにスラリーを乾燥し、フレークを焼き尽くした。焼き尽くしたフレークを、電気加熱炉（「ラピッド・テンプ・ファーネス・モデル＃９２０００１」）を用いて空気中１５５５℃で７０分間予備焼結した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１５５５℃まで加熱し、１５５５℃に７０分間保持し。次に約１０℃／分の冷却速度で室温に冷却した。次にフレークを実施例３１に記載したようの熱間静水圧成形した。生じた実施例３４材料の密度は、理論密度であると考えられるものの９８．７％である、５．７２ｇ／ｃｍ３であった。
【０２３１】
実施例３４被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例３４研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２３２】
実施例３５
３４５グラムの「ＨＳＹ３．０」粉体の代わりに３２５グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉体「ＭＳＺ−８．０」を使用したことを除いて実施例２８に記載したように（冷間静水圧成形後に乳鉢と乳棒とによって粉々にして）プレ研磨材料の小さなチャンクを調製した。約２２５グラムの材料のより小さなチャンクを制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１４６５℃で７０分間予備焼結した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１４６５℃まで加熱し、１４６５℃に７０分間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。次にチャンクを実施例３１に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例３５材料の密度は、理論密度であると考えられるものの９８．８％である、５．７３ｇ／ｃｍ３であった。
【０２３３】
実施例３５被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例３５研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２３４】
実施例３６
ポリエチレンボトルに２９５．７グラムのセリア安定化ジルコニア粉体（ジョージア州マリエッタのジルコニア・セールス社から商品名「ＣＥＺ１０」（残りがＣａＯ、およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、８６重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）、および１３．３重量％ＣｅＯ２の公称組成物）で入手される）、２．３グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および２５７．６グラムの蒸留水を装入した。０．４グラムの分散剤（「ターギトール・ミン−フォーム・１Ｘ・界面活性剤」）と溶液中に閉じ込められた空気を減らすための０．５グラムの脱泡剤（「フォームキル８５２」）とを混合物に加えた。約４７０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を１．５時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【０２３５】
粉砕の後、実施例２に記載したようにスラリーを乾燥し、フレークを焼き尽くした。焼き尽くしたフレークを実施例３４について記載したように空気中１５５５℃で７０分間予備焼結した。空気中で予備焼結した後のフレークの密度は、理論密度であると考えられるものの９９．７％である、６．１８ｇ／ｃｍ３であった。次にフレークを実施例３１に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例３６材料の密度は、理論密度であると考えられるものの９６．５％である、５．９８ｇ／ｃｍ３であった。
【０２３６】
実施例３６被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例３６研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２３７】
実施例３７
３４５グラムの「ＨＳＹ３．０」粉体の代わりに２９０グラムのセリア安定化ジルコニア粉体（「ＣＥＺ−１０」）を使用したことを除いて実施例２８に記載したように（冷間静水圧成形後に乳鉢と乳棒とによって粉々にして）プレ研磨材料の小さなチャンクを調製した。小さなチャンクを実施例３４について記載したように空気中１５５５℃で７０分間予備焼結した。空気中で予備焼結した後のフレークの密度は、理論密度であると考えられるものの９６．８％である、６．００ｇ／ｃｍ３であった。次にチャンクを実施例３１に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例３７材料の密度は、理論密度であると考えられるものの９８．７％である、６．１２ｇ／ｃｍ３であった。
【０２３８】
実施例３７被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例３７研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２３９】
実施例３８
２９５．７グラムの「ＨＳＹ３．０」粉体の代わりに２９５．７グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（ジョージア州マリエッタのジルコニア・セールス社から商品名「ＨＳＹ８．０」（残りがＡｌ２Ｏ３、ＣａＯ、およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、８５．７重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）、および１３．７重量％Ｙ２Ｏ３の公称組成物）で入手される）を使用したことを除いて実施例２に記載したように（すなわち、６９０℃に１時間加熱して）焼き尽くしたプレ研磨材料のフレークを調製した。（「ＨＳＹ８．０」粉体はジルコニアを「十分に安定化する」のに十分なイットリアを含有するが、「ＨＳＹ３．０」粉体は「部分的に安定化されて」いるにすぎない）。両方とも実施例３１に記載したように、焼き尽くした材料のフレークをアルゴン中で予備焼結し、次に熱間静水圧成形した。生じた実施例３８材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．７％である、５．９４ｇ／ｃｍ３であった。
【０２４０】
実施例３８材料の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例３８材料の平均微小硬度は１２．８ＧＰａであった。
【０２４１】
実施例３８材料の平均圧痕靱性を、５００グラムの圧痕荷重を用いたことを除いて、実施例１９に記載したように測定した。さらに、「レイツ・ミニロード（ＬＥＩＴＺ  ＭＩＮＩＬＯＡＤ）」の代わりに実施例３の「ミツトヨＭＶＫ−ＶＬ」硬度試験機を用い、圧痕亀裂長さを測定するのに光学顕微鏡を用いた。実施例３８材料の平均圧痕靱性は２．９ＭＰａ・ｍ１／２であった。
【０２４２】
実施例３８被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例３８研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２４３】
実施例３９
３４５グラムの「ＨＳＹ３．０」粉体の代わりに３２５グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体「ＨＳＹ８．０」を使用したことを除いて実施例２８に記載したように（熱間静水圧成形後に乳鉢と乳棒とによって粉々にして）プレ研磨材料の小さなチャンクを調製した。材料の小さなチャンクを実施例３５に記載したようにアルゴン中１４６５℃で７０分間予備焼結した。次にチャンクを実施例３１に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例３９材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．７％である、５．９４ｇ／ｃｍ３であった。
【０２４４】
実施例３９被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例３９研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２４５】
実施例４０
３４５グラムの「ＨＳＹ３．０」粉体の代わりに３２５グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（ニュージャージー州バウンド・ブルックのトーソー・セラミックス・ディビジョンから商品名「ＴＺ−８Ｙ」（残りがＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、９６．５重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）、および１３．３重量％Ｙ２Ｏ３の公称組成物）で入手される）を使用したことを除いて実施例２８に記載したように（冷間静水圧成形後に乳鉢と乳棒とによって粉々にして）プレ研磨材料の小さなチャンクを調製した。（「ＴＺ−８Ｙ」粉体はジルコニアを「十分に安定化する」のに十分なイットリアを含有するが、「ＴＺ−３Ｙ」粉体は「部分的に安定化されて」いるにすぎない）。約１５５グラムの材料の小さなチャンクを実施例３３に記載したように空気中１５２５℃で７０分間予備焼結した。次にチャンクを実施例３１に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例４０材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１０１．１％である、５．９６ｇ／ｃｍ３であった。
【０２４６】
実施例４０被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例４０研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２４７】
実施例４１
焼き尽くしたプレ研磨材料のフレークを実施例２に記載したように（すなわち、６９０℃に１時間加熱して）調製した。約３００グラムのフレークを、制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１１４０℃で１時間熱処理した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１１４０℃まで加熱し、１１４０℃に１時間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０２４８】
熱処理したフレークを実施例２９に記載したように粒子へと破砕し、等級分けした。次に約１２０グラムの生じた粒子を実施例３５に記載したようにアルゴン中で予備焼結し、次に実施例３１に記載したように熱間静水圧成形した。
【０２４９】
実施例４１被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例４１研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２５０】
実施例３１〜４１および比較例Ａの研削性能
試験の長さが１８分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例３１〜４１および比較例Ａ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１８分の研削後の総カット量を下の表９に報告する。
【０２５１】
表９
2005518474.tif 000012
*１ｇ／分の低いカット速度のため１３分後に試験を停止した。
**１ｇ／分の低いカット速度のため１５分後に試験を停止した。
***３ｇ／分の低いカット速度のため１３分後に試験を停止した。
****３ｇ／分の低いカット速度のため１０分後に試験を停止した。
＾２ｇ／分の低いカット速度のため８分後に試験を停止した。
＾＾５ｇ／分の低いカット速度のため４分後に試験を停止した。
＾＾＾１ｇ／分の低いカット速度のため３分後に試験を停止した。
【０２５２】
実施例４２
ポリエチレンボトルに３００．０グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、１．５グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および８０．２グラムの蒸留水を装入した。約４７０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を１．５時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【０２５３】
粉砕の後、焼き尽くしたプレ研磨材料のフレークを実施例２に記載したように調製した。６９０℃に加熱した約２８０グラムのフレークを、制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１４４０℃で７０分間予備焼結した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１４４０℃まで加熱し、１４４０℃に７０分間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。次にフレークを約２０７ＭＰａの圧力でアルゴン中１３８５℃で６５分間熱間静水圧成形した。フレークを約２０℃／分の加熱速度で室温から１２００℃まで加熱し、約１３℃／分の加熱速度で１２００℃から１３８５℃まで加熱し、１３８５℃に６５分間保持し、次に約３０℃／分の冷却速度で室温に冷却した。生じた実施例４２材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．３％である、６．０７ｇ／ｃｍ３であった。
【０２５４】
実施例４２被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例４２研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２５５】
実施例４３
ポリエチレンボトルに３００．３グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、１．５グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１００．４グラムの蒸留水を装入した。約４７０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を１．５時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【０２５６】
粉砕の後、焼き尽くしたプレ研磨材料のフレークを実施例２に記載したように調製した。両方とも実施例４２に記載したように約２８０グラムのフレークをアルゴン中で予備焼結し、熱間静水圧成形した。生じた実施例４３材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．１％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０２５７】
実施例４３被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例４３研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２５８】
実施例４４
ポリエチレンボトルに３００．３グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、１．６グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１２０．０グラムの蒸留水を装入した。約４７０グラムのマグネシア安定化ジルコニア粉砕媒体（１２．７ｍｍ直径、９７％ジルコニア、ユー．エス．ストーンウェア社から入手される）をボトルに加え、混合物を１．５時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集した。
【０２５９】
粉砕の後、焼き尽くしたプレ研磨材料のフレークを実施例２に記載したように調製した。両方とも実施例４２に記載したように約２８０グラムのフレークをアルゴン中で予備焼結し、熱間静水圧成形した。
【０２６０】
実施例４４被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例４４研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２６１】
実施例４２〜４４および比較例Ａの研削性能
試験の長さが１８分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例４２〜４４および比較例Ａ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１８分の研削後の総カット量を下の表１０に報告する。
【０２６２】
表１０
2005518474.tif 000013
*２ｇ／分の低いカット速度のため１３分後に試験を停止した。
【０２６３】
実施例４５
０．２５ガロン（９４６ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（ニュージャージー州リトル・フォールズ（Ｌｉｔｔｌｅ  Ｆａｌｌｓ，ＮＪ）のポール・アッベ（Ｐａｕｌ  Ａｂｂｅ，Ｉｎｃ．）社から商品名「アッベサン・ジャー（Ａｂｂｅｔｈａｎｅ  Ｊａｒ）」で入手される）に３９９．９グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、９９．９グラムのアルミナ粉体（「ＡＰＡ０．５」）、１．６グラムのクエン酸水素アンモニウム（カタログ＃２４，７５６−１）、および１５１．５グラムの蒸留水を装入した。約１２００グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、ニュージャージー州バウンド・ブルックのトーソー・セラミックス・ディビジョンから入手される）をミル・ジャーに加え、混合物を４８時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、混合した。
【０２６４】
粉砕の後、スラリーを実施例２に記載したように乾燥した。フレークを空気中６００℃で１時間加熱することによって有機成分をそれから焼き尽くした。フレークを約１℃／分の加熱速度で室温から６００℃まで加熱し、６００℃に１時間保持し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。約２５０グラムの焼き尽くしたフレークを、電気加熱炉（カリフォルニア州ピコ・リベラ（Ｐｉｃｏ  Ｒｉｖｅｒａ，ＣＡ）のケイス・ファーネシズ（Ｋｅｉｔｈ  Ｆｕｒｎａｃｅｓ）から商品名「モデルＫＫＳＫ−６６６−３１００」で入手される）を用いて空気中１４７５℃で２時間焼結した。フレークを約２０℃／分の加熱速度で室温から１４７５℃まで加熱し、１４７５℃に２時間保持し、次に約２０℃／分の冷却速度で室温に冷却した。
【０２６５】
実施例４５材料の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例４５材料の平均微小硬度は１４．８ＧＰａであった。
【０２６６】
図１０は、実施例４５材料の磨かれた表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真のデジタル画像である。磨かれた表面を微小硬度試験向けに実施例３に記載したように調製した。磨かれた表面をカーボンの薄層で被覆し、走査電子顕微鏡（日本国昭島の日本電子株式会社から商品名「ＪＥＯＬモデル８４０ＳＥＭ」で入手される）を用いて後方散乱電子画像形成（ＢＳＥＩ）モードで、磨かれた面に垂直な角度で観察した。実施例４５材料中のＡｌ２Ｏ３相（暗相）の平均粒度は約０．９マイクロメートル（０．４〜１．６マイクロメートルの範囲で）であった。
【０２６７】
実施例４５被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２５グラムの実施例４５研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したような手順を用いて調製した。
【０２６８】
実施例４６
０．２５ガロン（９４６ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（「アッベサン・ジャー」）に３００．５グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、２００．５グラムのアルミナ粉体（「ＡＰＡ０．５」）、１．６グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１５２．９グラムの蒸留水を装入した。約１２００グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、トーソー・セラミックスから入手される）をミル・ジャーに加え、混合物を４８時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、混合した。
【０２６９】
粉砕の後、スラリーを実施例２に記載したように乾燥した。フレークを実施例４５に記載したように６００℃に加熱して有機成分を焼き尽くした。約２５０グラムの焼き尽くしたフレークを実施例４５に記載したように空気中１４７５℃で２時間焼結した。実施例４６材料の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例４６材料の平均微小硬度は１６．７ＧＰａであった。
【０２７０】
図１１は、実施例４６材料の磨かれた表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真のデジタル画像である。磨かれた表面を実施例４５に記載したように調製し、画像形成した。実施例４６材料におけるＡｌ２Ｏ３相（暗相）の平均粒度は約１．１マイクロメートル（０．６〜１．８マイクロメートルの範囲で）であった。
【０２７１】
実施例４６被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２５グラムの実施例４６研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２７２】
実施例４５〜４６および比較例Ｃの研削性能
試験の長さが１８分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例４５〜４６および比較例Ｃ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１８分の研削後の総カット量を下の表１１に報告する。
【０２７３】
表１１
2005518474.tif 000014
*３ｇ／分の低いカット速度のために１２分後に試験を停止した。
【０２７４】
実施例４７
約２００グラムの実施例４５の焼き尽くしたフレークを実施例４２に記載したように、アルゴン中で予備焼結し、次に熱間静水圧成形した。生じた実施例４７材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．３％である、５．４９ｇ／ｃｍ３であった。
【０２７５】
実施例４７の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例４７の平均微小硬度は１５．３ＧＰａであった。
【０２７６】
図１２は、実施例４７材料の磨かれた表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真のデジタル画像である。磨かれた表面を実施例４５に記載したように調製し、画像形成した。実施例４７材料におけるＡｌ２Ｏ３相（暗相）の平均粒度は約０．５マイクロメートル（０．３〜０．８マイクロメートルの範囲で）であった。
【０２７７】
実施例４７被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２４グラムの実施例４７研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２７８】
実施例４８
約２００グラムの実施例４６の焼き尽くしたフレークを実施例４２に記載したようにアルゴン中で予備焼結し、次に熱間静水圧成形した。生じた実施例４８材料の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．４％である、５．０１ｇ／ｃｍ３であった。実施例４８材料の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例４８材料の平均微小硬度は１７．４ＧＰａであった。
【０２７９】
図１３は、実施例４８材料の磨かれた表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真のデジタル画像である。磨かれた表面を実施例４５に記載したように調製し、画像形成した。実施例４８材料におけるＡｌ２Ｏ３相（暗相）の平均粒度は約０．６マイクロメートル（０．４〜１．２マイクロメートルの範囲で）であった。
【０２８０】
実施例４８被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２２グラムの実施例４８研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２８１】
実施例４９
焼き尽くした材料のフレークを、実施例４２に記載したように（すなわち、６９０℃に１時間加熱して）調製した。次にフレークを実施例４１に記載したようにアルゴン中１１４０℃で１時間熱処理した。実施例２９に記載したようにフレークを乳鉢と乳棒とを用いて手動で破砕して粒子を製造した。
【０２８２】
生じた粒子を次に制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１４５５℃で７０分間予備焼結した。粒子を約１０℃／分の加熱速度で室温から１４５５℃まで加熱し、１４５５℃に７０分間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。次に粒子を実施例１９に記載したように熱間静水圧成形した。
【０２８３】
実施例４９材料の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例４９材料の平均微小硬度は１３．２ＧＰａであった。
【０２８４】
実施例４９被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２６．５グラムの実施例４９研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２８５】
比較例Ｄ
比較例Ｄ被覆研磨ディスクを、３０グラムの実施例１研磨粒子の代わりに１７．６グラムのゾル−ゲル由来研磨粒子（「３２１キュービトロン」）を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２８６】
実施例４７〜４９および比較例Ｄの研削性能
試験の長さが１８分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例４７〜４９および比較例Ｄ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１８分の研削後の総カット量を下の表１２に報告する。
【０２８７】
表１２
2005518474.tif 000015
*３ｇ／分の低いカット速度のために１４分後に試験を停止した。
【０２８８】
実施例５０
実施例５０被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２４グラムの実施例１９研磨粒子を使用したこと、かつ、実施例１９粒子を−４０＋４５および−４５＋５０メッシュ分級物（米国標準試験篩）に等級分けしたことを除いて、実施例１に記載したように調製した。これら２つのメッシュ分級物を５０／５０ブレンドを与えるために組み合わせた。
【０２８９】
比較例Ｅ
比較例Ｅ被覆研磨ディスクを、３０グラムの実施例１研磨粒子の代わりに、−４０＋４５および−４５＋５０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けし、５０／５０ブレンドを与えるために組み合わせた２４グラムのゾル−ゲル由来研磨粒子（「３２１キュービトロン」）を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２９０】
比較例Ｆ
比較例Ｆ被覆研磨ディスクを、３０グラムの実施例１研磨粒子の代わりに、−４０＋４５および−４５＋５０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けし、５０／５０ブレンドを与えるために組み合わせた２４グラムのゾル−ゲル由来研磨粒子（商品名「２２２キュービトロン」でミネソタ州セントポールの３Ｍカンパニーによって市販されている）を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２９１】
比較例Ｇ
比較例Ｇ被覆研磨ディスクを、３０グラムの実施例１研磨粒子の代わりに、−４０＋４５および−４５＋５０メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けし、５０／５０ブレンドを与えるために組み合わせた２４グラムのゾル−ゲル由来研磨粒子（商品名「２０１キュービトロン」でミネソタ州セントポールの３Ｍカンパニーによって市販されている）を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０２９２】
実施例５０および比較例Ｅ〜Ｇの研削性能
試験の長さが１６分までであり、加えた負荷が６．４、７．３、１０．１および１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例５０および比較例Ｅ〜Ｇ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１６分の研削後の総カット量を下のそれぞれ、表１３（６．４ｋｇ）、１４（７．３ｋｇ）、１５（１０．１ｋｇ）および１６（１７．３ｋｇ）に報告する。
【０２９３】
表１３
2005518474.tif 000016
【０２９４】
表１４
2005518474.tif 000017
【０２９５】
表１５
2005518474.tif 000018
*１ｇ／分の低いカット速度のために１３分後に試験を停止した。
**２ｇ／分の低いカット速度のために１１分後に試験を停止した。
【０２９６】
表１６
2005518474.tif 000019
*２ｇ／分の低いカット速度のために９分後に試験を停止した。
**２ｇ／分の低いカット速度のために７分後に試験を停止した。
【０２９７】
実施例５１
０．２５ガロン（９４６ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（「アッベサン・ジャー」）に５０１．４グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、１．５グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１５０．８グラムの蒸留水を装入した。約１１５０グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、トーソー・セラミックスから入手される）をミル・ジャーに加え、混合物を５４時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、粉砕した。
【０２９８】
粉砕の後、実施例２に記載したようにスラリーを乾燥し、フレークを６９０℃に加熱して有機成分を焼き尽くした。次にフレークを実施例４１に記載したようにアルゴン中１１４０℃で１時間熱処理した。次にフレークを乳鉢と乳棒とを用いて手動で破砕して粒子を製造し、それを−１６＋１８、−１８＋２０、−２０＋２５、−２５＋３０および−３０＋３５メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けした。次に約１００グラムの生じた粒子を制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１４１５℃で７０分間予備焼結した。粒子を約１０℃／分の加熱速度で室温から１４１５℃まで加熱し、１４１５℃に７０分間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。生じた実施例５１粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．０％である、６．０５ｇ／ｃｍ３であった。
【０２９９】
次に粒子を約２０７ＭＰａの圧力でアルゴン中１３６５℃に６０分間加熱することによって粒子を熱間静水圧成形した。粒子を約２０℃／分の加熱速度で室温から１２００℃まで加熱し、約１３℃／分の加熱速度で１２００℃から１３６５℃まで加熱し、１３６５℃に６０分間保持し、次に約３０℃／分の冷却速度で室温に冷却した。生じた実施例５１粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．１％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０３００】
実施例５１被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２６．５グラムの実施例５１研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３０１】
実施例５２
熱処理し、破砕し、等級分けした約１００グラムの実施例５１粒子を、制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１４３０℃で７０分間焼結した。粒子を約１０℃／分の加熱速度で室温から１４３０℃まで加熱し、１４３０℃に７０分間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。生じた実施例５２粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．１％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０３０２】
実施例５２被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２６．５グラムの実施例５２研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３０３】
実施例５３
焼き尽くしたプレ研磨材料のフレークを実施例４２に記載したように（すなわち、６９０℃に１時間加熱して）調製した。次にフレークを実施例４１に記載したようにアルゴン中１１４０℃で１時間熱処理した。次にフレークを「チップムンク」ジョークラッシャー（モデルＮｏ．２４１−３４）を用いて粒子へと機械的に破砕し、−１６＋１８、−１８＋２０、−２０＋２５、−２５＋３０、および−３０＋３５メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けした。
【０３０４】
次に、生じた粒子を実施例４９に記載したようにアルゴン中１４５５℃で７０分間予備焼結した。生じた粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．０％である、６．０５ｇ／ｃｍ３であった。次に粒子を実施例１９に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例５３粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．１％である、６．０６ｇ／ｃｍ３であった。
【０３０５】
実施例５３被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２６．５グラムの実施例５３研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３０６】
実施例５１〜５３および比較例Ｂの研削性能
試験の長さが２４分までであり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例５１〜５３および比較例Ｂ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２、１８および２４分の研削後の総カット量を下の表１７に報告する。
【０３０７】
表１７
2005518474.tif 000020
*５ｇ／分の低いカット速度のために１２分後に試験を停止した。
【０３０８】
実施例５４〜５７
０．２５ガロン（９４６ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（「アッベサン・ジャー」）に５００．０グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、１．５グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１５０．０グラムの蒸留水を装入した。約１０５０グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、トーソー・セラミックスから入手される）をミル・ジャーに加え、混合物を５４時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、粉砕した。
【０３０９】
粉砕の後、実施例２に記載したようにスラリーを乾燥し、フレークを６９０℃に加熱した。次にフレークを実施例４１に記載したようにアルゴン中１１４０℃で１時間熱処理した。次に「チップムンク」ジョークラッシャーを用いて実施例５３に記載したような手順を用いてフレークを機械的に破砕して粒子を製造し、それを−２０＋２５、−２５＋３０、−３０＋３５、−３５＋４０および−４０＋４５メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けした。
【０３１０】
次に、生じた粒子を、制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−４５６０ＦＰ）を用いてアルゴン中１４２０℃で７０分間予備焼結した。粒子を約１０℃／分の加熱速度で室温から１４２０℃まで加熱し、１４２０℃に７０分間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。次に粒子を約２０７ＭＰａの圧力でアルゴン中１３６５℃に６５分間加熱することによって粒子を熱間静水圧成形した。粒子を約２０℃／分の加熱速度で室温から１２００℃まで加熱し、約１３℃／分の加熱速度で１２００℃から１３６５℃まで加熱し、次に約３０℃／分の冷却速度で室温に冷却した。生じた実施例５４粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．０％である、６．０５ｇ／ｃｍ３であった。
【０３１１】
実施例５４材料の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例５４材料の平均微小硬度は１３．２ＧＰａであった。実施例５４材料の平均圧痕靱性を実施例１９に記載したように測定した。実施例５４材料の平均圧痕靱性は６．３ＭＰａ・ｍ１／２であった。
【０３１２】
下に記載する研削工程を行うために多数バッチの実施例５４（研磨）粒子を製造した。これらの多数バッチでの様々な原材料の正確な量は、上述した標準量から０．５％未満だけ変動した。処理温度は上述した標準温度から±５℃未満だけ変動した。
【０３１３】
実施例５４、５５、５６および５７被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりにそれぞれ１７．５グラム、２２．０グラム、２６．５グラムおよび３１．５グラムの実施例５４研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３１４】
実施例５４〜５７および比較例Ｂの研削性能
試験の長さが３０分までであり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例５４〜５７および比較例Ｂ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２、１８、２４および３０分の研削後の総カット量を下の表１８に報告する。
【０３１５】
表１８
2005518474.tif 000021
*７ｇ／分の低いカット速度のために１３分後に試験を停止した。
**１６５ｇ／分のカット速度で１８分後に試験を停止した。
***１５３ｇ／分のカット速度で２４分後に試験を停止した。
****８９ｇ／分のカット速度で１８分後に試験を停止した。
【０３１６】
実施例５８〜６０
実施例５８〜６０被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに、それぞれ、１８、２２、および２６グラムの実施例５４研磨粒子を使用したこと、かつ、実施例５４粒子を−３５＋４０および−４０＋４５メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けしたことを除いて、実施例１に記載したように調製した。これらの２メッシュ分級物を５０／５０ブレンドを与えるために組み合わせた。
【０３１７】
比較例Ｈ
比較例Ｈ被覆研磨ディスクを、３０グラムの実施例１研磨粒子の代わりに、−３５＋４０および−４０＋４５メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けし、５０／５０ブレンドを与えるために組み合わせた１４．９グラムのゾル−ゲル由来研磨粒子（「３２１キュービトロン」）を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３１８】
実施例５８〜６０および比較例Ｈの研削性能
試験の長さが１８分であり、負荷が１０．１ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例５８〜６０および比較例Ｈ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１８分の研削後の総カット量を下の表１９に報告する。
【０３１９】
表１９
2005518474.tif 000022
【０３２０】
実施例６１
０．２５ガロン（９４６ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（「アッベサン・ジャー」）に２６５．７グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、２９．５グラムのアルミナ粉体（「ＡＰＡ０．５」）、０．９グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および９０．０グラムの蒸留水を装入した。約４７０グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、トーソー・セラミックスから入手される）をミル・ジャーに加え、混合物を５４時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、粉砕した。
【０３２１】
粉砕の後、実施例２に記載したようにスラリーを乾燥し、フレークを６９０℃に加熱した。次にフレークを制御大気炉（モデルＮｏ．１０００−３５６０−ＦＰ２０、カリフォルニア州サンタバーバラのアストロ・インダストリーズから入手可能な）を用いてアルゴン中１２２０℃で１時間熱処理した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１２２０℃まで加熱し、１２２０℃に１時間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０３２２】
次にフレークを実施例５３に記載したように「チップムンク」ジョークラッシャーを用いて機械的に破砕して粒子を製造した。生じた粒子を次に実施例５４に記載したようにアルゴン中１４２０℃で７０分間予備焼結した。生じた予備焼結粒子は、理論密度と考えられるものの９９．６％である、約５．７３ｇ／ｃｍ３の密度を有した。次に粒子を実施例５４に記載したように１３６５℃で６５分間熱間静水圧成形した。生じた実施例６１粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．０％である、５．７５ｇ／ｃｍ３であった。
【０３２３】
実施例６１材料の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例６１材料の平均微小硬度は１４．０ＧＰａであった。
【０３２４】
実施例６１被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２５．２グラムの実施例６１研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３２５】
実施例６２
０．２５ガロン（９４６ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（「アッベサン・ジャー」）に２８０．５６グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、１４．８グラムのアルミナ粉体（「ＡＰＡ０．５」）、１．０グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および９０．１グラムの蒸留水を装入した。約４７０グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、トーソー・セラミックスから入手される）をミル・ジャーに加え、混合物を５４時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、粉砕した。
【０３２６】
粉砕の後、実施例２に記載したようにスラリーを乾燥し、フレークを６９０℃に加熱した。次にフレークを実施例６１について記載したようにアルゴン中１２２０℃で１時間熱処理した。
【０３２７】
次にフレークを実施例５３に記載したように「チップムンク」ジョークラッシャーを用いて機械的に破砕して粒子を製造した。生じた粒子を次に実施例５４に記載したようにアルゴン中１４２０℃で７０分間予備焼結した。生じた予備焼結粒子は、理論密度であると考えられるものの９９．８％である、約５．８９ｇ／ｃｍ３の密度を有した。次に粒子を実施例５４に記載したように１３６５℃で６５分間熱間静水圧成形した。生じた実施例６２粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．１％である、５．９０ｇ／ｃｍ３であった。
【０３２８】
実施例６２材料の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例６２材料の平均微小硬度は１３．７ＧＰａであった。
【０３２９】
実施例６２被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２５．８グラムの実施例６２研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３３０】
実施例６１〜６２および比較例Ｂの研削性能
試験の長さが１８分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例６１〜６２および比較例Ｂ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１８分の研削後の総カット量を下の表２０に報告する。
【０３３１】
表２０
2005518474.tif 000023
*５ｇ／分の低いカット速度のために１３分後に試験を停止した。
【０３３２】
実施例６３
０．２５ガロン（９４６ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（「アッベサン・ジャー」）に４００．０グラムの非安定化ジルコニア粉体（ジョージア州マリエッタのジルコニア・セールス社から商品名「ＤＫ−１」（残りがＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２およびＮａ２Ｏのような不純物よりなる、９９．５重量％ＺｒＯ２（＋ＨｆＯ２）の公称組成物）で入手される）、１００．０グラムのアルミナ粉体（「ＡＰＡ０．５」）、２．４グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および３１６．２グラムの蒸留水を装入した。約９９０グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、トーソー・セラミックスから入手される）をミル・ジャーに加え、混合物を４８時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、混合した。
【０３３３】
粉砕の後、スラリーを実施例２に記載したように乾燥した。フレークを実施例４５に記載したように空気中６００℃に１時間加熱することによって有機成分をそれから焼き尽くした。約２５０グラムの焼き尽くしたフレークにＹ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ（カタログ＃２３７９５７、ウィスコンシン州ミルウォーキーのアルドリッチ・ケミカル・カンパニー製）の水溶液を浸潤させ、乾燥し、空気中６００℃で１時間焼成した。フレークを約１℃／分の加熱速度で室温から６００℃まで加熱し、６００℃に１時間保持し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。浸潤溶液中のＹ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ濃度は、焼成したフレーク中のＹ２Ｏ３の生じた量が７．３重量％（１８．５重量％Ａｌ２Ｏ３および７４．２重量％ＺｒＯ２と共に）であるようなものであった。浸潤し、焼成した約２５０グラムのフレークを実施例４５に記載したように空気中１４７５℃で２時間焼結した。
【０３３４】
実施例６３被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２５グラムの実施例６３研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３３５】
実施例６３および比較例Ｃの研削性能
試験の長さが１２分であり、負荷が１７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例６３および比較例Ｃ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２分の研削後の総カット量を下の表２１に報告する。
【０３３６】
表２１
2005518474.tif 000024
【０３３７】
実施例６４
実施例６４被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２３．１グラムの実施例５４研磨粒子を使用したこと、かつ、実施例５４粒子を−３５＋４０および−４０＋４５メッシュ分級物（米国標準試験篩）に等級分けしたことを除いて、実施例１に記載したように調製した。これら２つのメッシュ分級物を５０／５０ブレンドを与えるために組み合わせた。
【０３３８】
実施例６５
１．６ガロン（６０５４ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（ニュージャージー州リトル・フォールズのポール・アッベ社から商品名「アッベサン・ジャー」で入手される）に３２００グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、８００グラムのアルミナ粉体（「ＡＰＡ０．５」）、１２．４グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１０５０グラムの蒸留水を装入した。約３５００グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、トーソー・セラミックスから入手される）をミルに加え、混合物を４８時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、粉砕し、混合した。
【０３３９】
粉砕の後、スラリーを実施例２に記載したように乾燥した。フレークを実施例４５に記載したように６００℃に加熱して有機成分を焼き尽くした。次にフレークを乳鉢と乳棒とを用いて手動で破砕して粒子を製造し、それを−１８＋２０、−２０＋２５、−２５＋３０および−３０＋３５メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けした。粒子を実施例４５に記載したように空気中１４７５℃で２時間焼結した。生じた実施例６５粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの９９．７％である、５．４６ｇ／ｃｍ３であった。
【０３４０】
実施例６５材料の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例６５材料の平均微小硬度は１４．６ＧＰａであった。実施例６５材料の平均圧痕靱性を実施例１９に記載したように測定した。実施例６５材料の平均圧痕靱性は１２．０ＭＰａ・ｍ１／２であった。
【０３４１】
下に記載する研削工程を行うために多数バッチの実施例６５研磨粒子を製造した。これらの多数バッチでの様々な原材料の正確な量は、上述した標準量から０．５％未満だけ変動した。処理温度は上述した標準温度から±５℃未満だけ変動した。
【０３４２】
実施例６５被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２０．９グラムの実施例６５研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３４３】
実施例６６
１．６ガロン（６０５４ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（「アッベサン・ジャー」）に２４００グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、１６００グラムのアルミナ粉体（「ＡＰＡ０．５」）、１２．４グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１０５０グラムの蒸留水を装入した。約３５００グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、トーソー・セラミックスから入手される）をミルに加え、混合物を４８時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、粉砕し、混合した。
【０３４４】
粉砕の後、スラリーを実施例２に記載したように乾燥した。フレークを実施例４５に記載したように６００℃に加熱して有機成分を焼き尽くした。次にフレークを実施例６５に記載したような手順を用いて手動で破砕して粒子を製造した。粒子を実施例４５に記載したように空気中１４７５℃で２時間焼結した。生じた実施例６６粒子の密度は、理論密度であると考えられるものの１００．０％である、５．００ｇ／ｃｍ３であった。
【０３４５】
実施例６６材料の平均微小硬度を実施例３に記載したように測定した。実施例６６材料の平均微小硬度は１５．６ＧＰａであった。実施例６６材料の平均圧痕靱性を実施例１９に記載したように測定した。実施例６６材料の平均圧痕靱性は６．３ＭＰａ・ｍ１／２であった。
【０３４６】
下に記載する研削を行うために多数バッチの実施例６６研磨粒子を製造した。これらの多数バッチでの様々な原材料の正確な量は、上述した標準量から０．５％未満だけ変動した。処理温度は上述した標準温度から±５℃未満だけ変動した。
【０３４７】
実施例６６被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに１９．１グラムの実施例６６研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３４８】
比較例Ｉ
比較例Ｉ被覆研磨ディスクを、３０グラムの実施例１研磨粒子の代わりに、−３５＋４０および−４０＋４５メッシュ分級物（米国標準試験篩）を保有するべく等級分けし、５０／５０ブレンドを与えるために組み合わせた、１４．８グラムのゾル−ゲル由来研磨粒子（「２０１キュービトロン」）を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３４９】
実施例６４〜６６および比較例Ｈ〜Ｉの研削性能
試験の長さが１２分かまたは１８分かのどちらかであり、加えた負荷が１０．１ｋｇかまたは７．３ｋｇかであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例６４〜６６および比較例Ｈ〜Ｉ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。さらに、金属タイプが下の表に示すように変わった。様々な金属に関して１０．１ｋｇで１２分後、７．３ｋｇで１２分後、１０．１ｋｇで１８分後および７．３ｋｇで１８分後の総カット量をそれぞれ下の表２２、２３、および２４に報告する。
【０３５０】
表２２
2005518474.tif 000025
*２ｇ／分の低いカット速度のために８分後に試験を停止した。
**３ｇ／分の低いカット速度のために８分後に試験を停止した。
***１ｇ／分の低いカット速度のために１１分後に試験を停止した。
****１ｇ／分の低いカット速度のために３分後に試験を停止した。
【０３５１】
さらに、表２２（上の）での実施例についての研削データを、１０９５およびＭ２金属について、それぞれ、図１４および１５に示す。
【０３５２】
表２３
2005518474.tif 000026
*２ｇ／分の低いカット速度のために７分後に試験を停止した。
**１ｇ／分の低いカット速度のために２分後に試験を停止した。
***１ｇ／分の低いカット速度のために５分後に試験を停止した。
****１ｇ／分の低いカット速度のために８分後に試験を停止した。
*****１ｇ／分の低いカット速度のために１０分後に試験を停止した。
【０３５３】
さらに、表２３（上の）での実施例についての研削データを、１００８金属について図１６に示す。
【０３５４】
表２４
2005518474.tif 000027
【０３５５】
さらに、表２４（上の）での実施例についての研削データを、１０１８金属について図１７に示す。
【０３５６】
実施例６４および比較例Ｈの研削性能
試験の長さが１８分であり、加えた負荷が１４．０ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例６４および比較例Ｈ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および１８分の研削後の総カット量を下の表２５に報告する。
【０３５７】
表２５
2005518474.tif 000028
【０３５８】
実施例６７
０．２５ガロン（９４６ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（「アッベサン・ジャー」）に３９０．４グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、９７．６グラムのアルミナ粉体（「ＡＰＡ０．５」）、１２．９グラムの酸化ランタン粉体（カリフォルニア州ブレア（Ｂｒｅａ，ＣＡ）のモリコープ（Ｍｏｌｙｃｏｒｐ，Ｉｎｃ．）社から入手される）、１．６グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および１７０．４グラムの蒸留水を装入した。約１１００グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、トーソー・セラミックスから入手される）をミル・ジャーに加え、混合物を４８時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、混合した。
【０３５９】
粉砕の後、スラリーを実施例２に記載したように乾燥した。フレークを空気中６００℃で１時間加熱することによって有機成分をそれから焼き尽くした。フレークを約１℃／分の加熱速度で室温から６００℃まで加熱し、６００℃に１時間保持し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０３６０】
約２５０グラムの焼き尽くしたフレークを電気加熱炉（「モデルＫＫＳＫ−６６６−３１００」）を用いて空気中１４７５℃で２時間焼結した。フレークを約２０℃／分で１４７５℃まで加熱し、１４７５℃に２時間保持し、約２０℃／分で室温に冷却した。
【０３６１】
図１８は、実施例６７の磨かれた表面の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）顕微鏡写真のデジタル画像である。磨かれた表面を微小硬度試験向けに実施例３に記載したように調製した。磨かれた表面をカーボンの薄層で被覆し、走査電子顕微鏡（日本国昭島の日本電子株式会社から商品名「ＪＥＯＬモデル８４０ＳＥＭ」で入手される）を用いて後方散乱電子画像形成（ＢＳＥＩ）モードで、磨かれた面に垂直な角度で観察した。図１８について言及すると、分散されたＡｌ２Ｏ３相（等軸／円形および暗い）とジルコニア（明相）とに加えて、微細構造物は、伸びたロッド／小板の形状で存在した第３の相（また暗い）を含有する。少量の第３相は用いられたｘ線技法による直接相決定を妨げた。しかしながら、この相のエネルギー分散ｘ線分析（ＥＤＡＸ）は、それがβ−ヘキサアルミネート（ＬａＡｌ１１Ｏ１８）であることを示唆する。
【０３６２】
実施例６８
実施例６８被覆研磨ディスクを、実施例１研磨粒子の代わりに２７グラムの実施例４５研磨粒子を使用したことを除いて、実施例１に記載したように調製した。
【０３６３】
実施例６７〜６８および比較例Ａの研削性能
試験の長さが２４分であり、負荷が７．３ｋｇであったことを除いて、見出し「実施例１および比較例Ａの研削性能」のところで上に記載したように実施例６７〜６８および比較例Ａ被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。１２および２４分の研削後の総カット量を下の表２６に報告する。
【０３６４】
表２６
2005518474.tif 000029
【０３６５】
実施例６９
実施例６９を、次を除いて実施例５４について記載したように調製した。１．６ガロン（６０５４ｍｌ）ポリウレタン・ミル・ジャー（「アッベサン・ジャー」）に３０００グラムのイットリア安定化ジルコニア粉体（「ＨＳＹ３．０」）、９．０グラムのクエン酸水素アンモニウム粉体（カタログ＃２４，７５６−１）、および９００グラムの蒸留水を装入した。約３２４０グラムのイットリア安定化ジルコニア粉砕媒体（９．５３ｍｍ直径、９５％ジルコニア、トーソー・セラミックスから入手される）をミルに加え、混合物を５４時間粉砕機にかけて粉体を脱凝集し、粉砕した。
【０３６６】
粉砕の後、実施例２に記載したようにスラリーを乾燥し、フレークを６９０℃に加熱した。次にフレークを制御大気炉（モデルＮｏ．ＨＴＧ−７０１０、カリフォルニア州サンタバーバラのアストロ・インダストリーズから入手可能な）を用いてアルゴン中１１４０℃で１時間熱処理した。フレークを約１０℃／分の加熱速度で室温から１１４０℃まで加熱し、１１４０℃に１時間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。
【０３６７】
次にフレークを実施例５３に記載したように「チップムンク」ジョークラッシャーを用いて機械的に破砕し、実施例５４に記載したように等級分けして粒子を製造した。生じた粒子を次に制御大気炉（モデルＮｏ．ＨＴＧ−７０１０）を用いてアルゴン中１４２０℃で７０分間予備焼結した。粒子を約１０℃／分の加熱速度で室温から１４２０℃まで加熱し、１４２０℃に７０分間保持し、約１０℃／分の冷却速度で８００℃まで冷却し、次に炉への電力を切ることによって室温に冷却した。次に粒子を実施例５４に記載したように熱間静水圧成形した。生じた実施例６９物品の密度は、理論密度と考えられるものの１００．３％である、６．０７ｇ／ｃｍ３であった。
【０３６８】
下に記載するベルト研削を行うために多数バッチの実施例６９研磨粒子を製造した。これらの多数バッチでの様々な原材料の正確な量は、上述した標準量から０．５％未満だけ変動した。処理温度は上述した標準温度から±５℃未満だけ変動した。
【０３６９】
実施例６９被覆研磨ベルトを次のように調製した。鉱物の「グレード３６」ブレンドを、下の表２７に示すように等級分けした粒子を組み合わせることによって製造した。
【０３７０】
表２７
2005518474.tif 000030
【０３７１】
実施例１に記載したのと同じ組成のフェノール系メイク樹脂を８．９ｃｍ幅の連続ＹＦクロスバッキング上へ被覆した。湿ったメイク樹脂重量は約３１０ｇ／ｍ２であった。メイクコートを塗布した直後に、焼結研磨粒子をメイクコートしたクロスバッキング上へ静電気的に被覆した。研磨材コーティング重量は約１２５０ｇ／ｍ２であった。メイク樹脂を８８℃で１２０分間予備硬化させた。次に氷晶石充填フェノール系サイズコートをメイクコートおよび研磨粒子の一面に被覆した。湿ったサイズ重量は約４００ｇ／ｍ２であった。サイズ樹脂を９９℃で１２時間硬化させた。被覆したバッキングを、公知の方法を用いて２つの異なるサイズのベルト（６．３５ｃｍ×９６．５ｃｍおよび７．６ｃｍ×３３５．３ｃｍ）へ変換した。被覆研磨ベルトを試験実施前に屈曲させた。
【０３７２】
比較例Ｊ
比較例Ｊ被覆研磨ベルトを、実施例６９研磨粒子の代わりに表２７（上の）に示したように等級分けして「グレード３６」を製造するために組み合わせたゾル−ゲル由来研磨粒子「３２１キュービトロン」を使用したことを除いて、実施例６９に記載したように調製した。研磨材コーティング重量は約７４０ｇ／ｍ２であった。
【０３７３】
比較例Ｋ
比較例Ｋ被覆研磨ベルトを、実施例６９研磨粒子の代わりに表２７（上の）に示したように等級分けして「グレード３６」を製造するために組み合わせたゾル−ゲル由来研磨粒子「２０１キュービトロン」を使用したことを除いて、実施例６９に記載したように調製した。研磨材コーティング重量は約７２０ｇ／ｍ２であった。
【０３７４】
比較例Ｌ
比較例Ｌ被覆研磨ベルトを、実施例６９研磨粒子の代わりに表２７（上の）に示したように等級分けして「グレード３６」を製造するために組み合わせたゾル−ゲル由来研磨粒子「２２２キュービトロン」を使用したことを除いて、実施例６９に記載したように調製した。研磨材コーティング重量は約７３０ｇ／ｍ２であった。
【０３７５】
実施例６９および比較例Ｊ〜Ｌの研削性能
研磨ベルト研削機（ミシガン州カラマズー（Ｋａｌａｍａｚｏｏ，ＭＩ）のハモンド・マシナリー（Ｈａｍｍｏｎｄ  Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ）から入手可能なモデル＃ＣＦＤ６０）を用いて実施例６９および比較例Ｊ〜Ｌ被覆研磨ベルト（６．３５ｃｍ×９６．５ｃｍ）の研削性能を評価した。１．９１ｃｍ×１．９１ｃｍ×４０．６ｃｍの長さがある１０１８軟鋼ワークピースを、約４７ｐｓｉ（０．３２ＭＰａ）のベルトへのバックアップ空気圧と約１１４３表面メートル毎分のベルト速度とを利用する１５秒面サイクルで研削した。サイクル当たりのカット速度がそれらの最大維持カット速度（ｍａｘｉｍｕｍ  ｓｕｓｔａｉｎｅｄ  ｃｕｔ  ｒａｔｅ）の７５％になるまでベルトを研削した。結果を表２８（下の）および図１９に示す。
【０３７６】
表２８
2005518474.tif 000031
【０３７７】
実施例６９および比較例Ｊ〜Ｌ被覆研磨ベルト（７．６ｃｍ×３３５．３ｃｍ）の研削性能を、トンプスン・サーフェイス・グラインダー（Ｔｈｏｍｐｓｏｎ  Ｓｕｒｆａｃｅ  Ｇｒｉｎｄｅｒ）（モデル＃Ｃ１２、オハイオ州スプリングフィールド（Ｓｐｒｉｎｇｆｉｅｌｄ，ＯＨ）のトンプスン・グラインダー・カンパニー（Ｔｈｏｍｐｓｏｎ  Ｇｒｉｎｄｅｒ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手可能な）で評価した。１．２６ｃｍ×１７．８ｃｍ×１０．２ｃｍの長さがある１０１８軟鋼ワークピースを、約１３４０ｇ（１ワークピース）の終点まで一定の１２ミル（０．３０４８ｍｍ）送込み速度を用いて、乾式研削した。テーブル速度は約７６２ｃｍ／分であり、ベルト速度は約１５２４メートル／分であった。１３４０グラム終点標準圧力を測定した。その結果を下の表２９に示す。
【０３７８】
表２９
2005518474.tif 000032
【０３７９】
終点圧力が低ければ低いほど、ベルトはより良く作動した。
【０３８０】
実施例７０
実施例７０を、次を除いて実施例６９に記載したように調製した。砥粒を篩分けし、４０重量％−６０＋７０メッシュ、４０重量％−７０＋８０メッシュ、および２０重量％−８０＋１００メッシュをブレンドすることによってグレード８０に等級分けした。組成（テキサス州ヒューストン（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）のシェル・ケミカル（Ｓｈｅｌｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）から商品名「エポン（ＥＰＯＮ）８２８」で入手される、１８５〜１９２のエポキシ当量を有する４０．７重量％のビスフェノールＡエポキシ樹脂、ミネソタ州セントポールの３Ｍカンパニーから入手される、０．６重量％シュウ酸ジ−ｔ−アミル、ペンシルバニア州エクストン（Ｅｘｔｏｎ，ＰＡ）のサートマー（Ｓａｒｔｏｍｅｒ  Ｃｏ．）社から商品名「ＳＲ３５１」で入手される、４．５重量％ＴＭＰＴＡトリメチロールプロパントリアクリレート、コネチカット州キングスポート（Ｋｉｎｇｓｐｏｒｔ，ＣＴ）のイーストマン・ケミカル・カンパニー（Ｅａｓｔｍａｎ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から商品名「ＣＨＤＭ」で入手される、２．８重量％１，４−シクロヘキサンジメタノール、テキサス州ヒューストンのシェル・ケミカルから商品名「エポン１００１Ｆ」で入手される、２９．５重量％のビスフェノール−Ａエピクロロヒドリン系エポキシ樹脂、５２５〜５５０のエポキシ当量、ニュージャージー州ピスカタウェイ（Ｐｉｓｃａｔａｗａｙ，ＮＪ）のクリーノバ（Ｃｒｅａｎｏｖａ）から商品名「ダイナポール（ＤＹＮＡＰＯＬ）Ｓ−１２２７」で入手される、２０．３重量％の高分子量ポリエステル、ニューヨーク州アーズリー（Ａｒｄｓｌｅｙ，ＮＹ）のチバ・ガイギー・カンパミー（Ｃｉｂａ  Ｇｅｉｇｙ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から商品名「イルガキュア（ＩＲＧＡＣＵＲＥ）６５１」で入手される、１．０重量％２，２−ジメトキシ−１，２−ジフェニル−１−エタノン、およびミネソタ州セントポールの３Ｍカンパニーから入手される、０．６重量％η−［キシレン（混合異性体）］−η−シクロペンタジエニル鉄（ＩＩ）−ヘキサフルオロアンチモン酸塩）を有するエポキシ−アクリレートメイク樹脂を用いてグレード８０研磨粒子をＣ重量紙の２５．４ｃｍ×４５．７ｃｍ部分に接合した。
【０３８１】
メイク樹脂を約２５〜３０ｇ／ｍ２の塗布量を与えるため８２℃のナイフ塗布機で塗布した。次に樹脂を、メリーランド州ロックビル（Ｒｏｃｋｖｉｌｌｅ，ＭＤ）のフュージョン・システムズ（Ｆｕｓｉｏｎ  Ｓｙｓｔｅｍｓ  Ｃｏｒｐ．）社から入手可能な、７９ワット／ｃｍおよび５０ｆｔ／分（１５．２ｍ／分）のフュージョンＤバルブ付きＵＶ処理装置（Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ）、商品名「エピック（ＥＰＩＱ）６０００」に１回通すことによって活性化した。焼結したジルコニア研磨粒子を約３４５ｇ／ｍ２で直ちに静電気的に被覆し、試料を１２７℃で１５分間熱硬化させた。
【０３８２】
次の組成を有するエポキシ−アクリレートサイズ樹脂を約１５０ｇ／ｍ２の湿り塗布量でメイクコートおよび研磨粒子の一面にロール塗りした。ミシガン州ミッドランド（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）のダウ・ケミカル（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）から商品名「ＥＲＬ４２２１」で入手される、４４．０重量％の脂環式エポキシ樹脂、ペンシルバニア州エクストンのサートマー社から商品名「ＳＲ３５１」で入手される、１９．０重量％トリメチロールプロパントリアクリレート、ニューヨーク州タリタウン（Ｔａｒｒｙｔｏｗｎ，ＮＹ）のチバ・スペシャルティ・ケミカルズ（Ｃｉｂａ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から商品名「ダロキュア（ＤＡＲＯＣＵＲＥ）１１７３」で入手される、１．０重量％光開始剤、ルイジアナ州ハーンビル（Ｈａｈｎｖｉｌｌｅ，ＬＡ）のユニオン・カーバイド（Ｕｎｉｏｎ  Ｃａｒｂｉｄｅ  Ｃｏｒｐ．）社から商品名「ＵＶＩ６９７４」で入手される。３．０重量％トリアリールスルホニウムヘキサフルオロアンチモン酸、およびカナダ国オンタリオ州ブランプトン（Ｂｒａｍｐｔｏｎ，Ｏｎｔａｒｉｏ）のエル．ブイ．ローマス（Ｌ．Ｖ．Ｌｏｍａｓ  Ｌｔｄ．）社から商品名「ミネックス（ＭＩＮＥＸ）−３」で入手される、３３．０重量％無水アルミノケイ酸ナトリウムカリウム充填材。試料を、メイクコートに適用した同じ条件下でＵＶ処理装置に２回通すことによって照射し、次に１３８℃で１５分間熱硬化させた。２３℃で一晩放置した後、試料を屈曲させ、次に感圧接着剤のバッキングにつけ、１２．７ｃｍディスクかまたは１５．２ｃｍディスクかのどちらかへ変換した。
【０３８３】
比較例Ｍ
比較例Ｍ被覆研磨ディスクを、砥粒が３Ｍカンパニーによって商品名「キュービトロン（ＣＵＢＩＴＲＯＮ）２２２」で市販されている、篩分けられ、グレード８０にブレンドされたゾル−ゲル由来アルミナベースの砥粒であったことを除いて、実施例７０に記載したように調製した。研磨材コート重量は約２１５ｇ／ｍ２であった。
【０３８４】
比較例Ｎ
比較例Ｎ被覆研磨ディスクを、砥粒がオーストリア国フィラッハ（Ｖｉｌｌａｃｈ）のトライバッチャー（Ｔｒｅｉｂａｃｈｅｒ  Ｃｏ．）社から商品名「ＦＳＸ」で入手可能な、篩分けられ、グレード８０にブレンドされたブルー溶融アルミナ研磨粒子であり、焼結されたグレード８０ジルコニア粒子の代わりに使用されたことを除いて、実施例７０に記載したように調製した。研磨材コート重量は約２１５ｇ／ｍ２であった。
【０３８５】
比較例Ｏ
比較例Ｏ被覆研磨ディスクを、砥粒が商品名「ＳｉＣ」でニューヨーク州ナイアガラフォールズ（Ｎｉａｇａｒａ  Ｆａｌｌｓ，ＮＹ）のワシントン・ミルズ（Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ  Ｍｉｌｌｓ  Ｃｏ．）社から入手可能な、篩分けられ、グレード８０にブレンドされた炭化ケイ素研磨粒子であり、焼結ジルコニア粒子の代わりに使用されたことを除いて、実施例７０に記載したように調製した。研磨材コート重量は約１７０ｇ／ｍ２であった。
【０３８６】
比較例Ｐ
比較例Ｐ被覆研磨ディスクを、砥粒が商品名「ＮＺＸ」でマサチューセッツ州ウースター（Ｗｏｒｃｅｓｔｅｒ，ＭＡ）のノ−トン・カンパニー（Ｎｏｒｔｏｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ）から入手可能な、篩分けられ、グレード８０にブレンドされた溶融アルミナ−ジルコニア研磨粒子であり、焼結ジルコニア粒子の代わりに使用されたことを除いて、実施例７０に記載したように調製した。研磨材コート重量は約２４０ｇ／ｍ２であった。
【０３８７】
比較例Ｑ
比較例Ｐは、ミネソタ州セントポールの３Ｍカンパニーから商品名「インペリアル（ＩＭＰＥＲＩＡＬ）」で入手可能なＰ８０被覆研磨ディスクであった。
【０３８８】
実施例７０および比較例Ｍ〜Ｐの１２．７ｃｍ直径円形検体をイリノイ州ロックフォード（Ｒｏｃｋｆｏｒｄ，ＩＬ）のナショナル・デトロイト（Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｄｅｔｒｏｉｔ，Ｉｎｃ．）社から入手可能な二重作用研磨機につけた。ディスクを８０ｐｓｉ（５５０ｋＰａ）空気圧を用いて１０１８鋼のパネル部分上で３０秒間鈍くした。次に研磨試験を、黒色ベースコート／クリアコート塗布冷間圧延鋼パネルワークピース（Ｅ−コート：ＥＤ５０００、プライマー：７６４−２０４、ベースコート：５４２ＡＢ９２１、クリアコート：Ｋ８０１０Ａ、ミシガン州ヒルズデール（Ｈｉｌｌｓｄａｌｅ，ＭＩ）のＡＣＴラボラトリーズ（Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．）から購入した）上で、８０ｐｓｉ（５５０ｋＰａ）の研磨機圧で、３０秒間隔で２分間実施した。研磨機をワークピースに対して１５°の角度で運転した。ワークピースの損失重量をグラム単位の総カット量として下の表３０にリストする。
【０３８９】
表３０
2005518474.tif 000033
【０３９０】
さらに、１０１８鋼に関するプレ鈍化工程を省略し、かつ、ランダム軌道研磨機（カリフォルニア州パサディナ（Ｐａｓａｄｅｎａ，ＣＡ）のハッチンス（Ｈｕｔｃｈｉｎｓ  Ｃｏ．）社から入手可能な）を９０ｐｓｉ（６１９ｋＰａ）の空気圧で運転したことを除いて、１５．２ｃｍ直径ディスクを１２．７ｃｍディスクについて用いた方法に従って評価した。カット値を下の表３１にリストする。
【０３９１】
表３１
2005518474.tif 000034
【０３９２】
明細書はその具体的な実施形態に関して詳細に記載されてきたが、当業者が、上述のことについて理解に達すると、これらの実施形態の変更、変形、および等価物を容易に思いつくかもしれないことは認識されるであろう。従って、本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲およびその任意の等価物の範囲として評価されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【０３９３】
【図１】本発明による研磨粒子を含む被覆研磨物品の断片横断面略図である。
【図２】本発明による研磨粒子を含む研磨砥石の斜視図である。
【図３】本発明による研磨粒子を含む不織研磨物品の拡大略図である。
【図４】実施例１研磨材料の破断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図５】実施例１および比較例Ａの研磨ディスクについての金属除去速度対時間のグラフプロットである。
【図６】実施例３研磨材料の破断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図７】実施例２および３、ならびに比較例Ａの研磨ディスクについての金属除去速度対時間のグラフプロットである。
【図８】実施例２、３および１４、ならびに比較例Ａの研磨粒子についての強度対破損確率のグラフプロットである。
【図９】研磨粒子の靱性を計算するのに用いられる寸法ａおよびｌを示すインデントの平面図および断面図である。
【図１０】実施例４５研磨材料の磨かれた横断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１１】実施例４６研磨材料の磨かれた横断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１２】実施例４７研磨材料の磨かれた横断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１３】実施例４８研磨材料の磨かれた横断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１４】１０９５金属上での実施例６４〜６６、ならびに比較例ＨおよびＩの研磨ディスクについての金属除去速度対時間のグラフプロットである。
【図１５】Ｍ２金属上での実施例６４〜６６、ならびに比較例ＨおよびＩの研磨ディスクについての金属除去速度対時間のグラフプロットである。
【図１６】１００８金属上での実施例６４〜６６、ならびに比較例ＨおよびＩの研磨ディスクについての金属除去速度対時間のグラフプロットである。
【図１７】１０１８金属上での実施例６４〜６６、ならびに比較例ＨおよびＩの研磨ディスクについての金属除去速度対時間のグラフプロットである。
【図１８】実施例６７研磨材料の磨かれた横断面の走査電子顕微鏡写真である。
【図１９】実施例６９および比較例Ｊの研磨ベルトについての金属除去速度対時間のグラフプロットである。
【図１】
2005518474.tif 000035
【図２】
2005518474.tif 000036
【図３】
2005518474.tif 000037
【図４】
2005518474.tif 000038
【図５】
2005518474.tif 000039
【図６】
2005518474.tif 000040
【図７】
2005518474.tif 000041
【図８】
2005518474.tif 000042
【図９】
2005518474.tif 000043
【図１０】
2005518474.tif 000044
【図１１】
2005518474.tif 000045
【図１２】
2005518474.tif 000046
【図１３】
2005518474.tif 000047
【図１４】
2005518474.tif 000048
【図１５】
2005518474.tif 000049
【図１６】
2005518474.tif 000050
【図１７】
2005518474.tif 000051
【図１８】
2005518474.tif 000052
【図１９】
2005518474.tif 000053
【国際調査報告】
2005518474.tif 000054
2005518474.tif 000055
2005518474.tif 000056