(57)【要約】本発明はガラス積層品を通る紫外線（ＵＶ）および赤外線（ＩＲ）を低減する際に使用する型押し装飾用複合材料積層品中間膜を提供するものである。本発明の１つの中間膜は、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）などの第１および第２の接着層の間に配置される型押し装飾用複合材料を含む。本発明の型押し装飾用複合材料は、その上に配置された金属被膜を有する、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの第１の高分子支持膜を含み、これによって金属被覆フィルムを形成する。この金属被覆フィルムはその後接着剤を使用して第２の高分子支持膜に接合され、装飾用複合材料構造を形成する。この装飾用複合材料はその後、所望の型押し装飾用複合材料を形成するように意図的に型押しされ、その結果高分子支持膜が、接合された高分子支持膜の平らな面に対して異なった角度の突出部を有する。
2005530627.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１および第２の接着層の間に配置される型押し装飾用複合材料を含み、前記型押し装飾用複合材料は、金属被膜をその上に配置し、第２の高分子支持膜に接合された第１の高分子支持膜を含むことにより、前記金属被膜が２つの高分子支持膜に挟まれ、前記接合された高分子支持膜が型押しされることにより、前記接合された高分子支持膜が、該支持膜の平坦な面に対して異なった角度の突出部を有する積層ガラス用中間膜。
【請求項２】
前記型押し装飾用複合材料は、可視光透過率が約２％から約７０％の範囲である請求項１に記載の中間膜。
【請求項３】
前記金属被膜が、銀、アルミニウム、クロム、ニッケル、亜鉛、銅，錫、金、真鍮、ステンレス鋼、およびそれらの合金から成る群から選択される請求項１に記載の中間膜。
【請求項４】
前記金属被膜がアルミニウムである請求項３に記載の中間膜。
【請求項５】
型押しが、規則的なダイアモンド、六角ピン、またはランダムなゆず肌の模様である請求項１に記載の中間膜。
【請求項６】
前記第１および第２の高分子支持膜が、ナイロン、ポリウレタン、アクリル、ポリカーボネート、酢酸セルロース、セルローストリアセテート、塩化ビニル重合体、塩化ビニル共重合体、および二軸延伸ポリエチレンテレフタレートから成る群から個々に選択される請求項１に記載の中間膜。
【請求項７】
前記第１および第２の高分子支持膜が二軸延伸ポリエチレンテレフタレートである請求項６に記載の中間膜。
【請求項８】
前記第１および第２の高分子支持膜が接着剤で接合されている請求項１に記載の中間膜。
【請求項９】
前記接着剤が約１５０℃までの温度で安定である請求項８に記載の中間膜。
【請求項１０】
前記接着剤が架橋ポリエステル、架橋ウレタン、または架橋アクリルである請求項８に記載の中間膜。
【請求項１１】
前記架橋ポリエステルがイソシアネート架橋ポリエステルである請求項１０に記載の中間膜。
【請求項１２】
前記第１および第２の高分子支持膜は、厚さが約０．０２５ｍｍから約０．０７５ｍｍ（約１から３ミル）である請求項１に記載の中間膜。
【請求項１３】
前記第１および第２の接着層が、ポリウレタン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、可塑化ポリ塩化ビニルおよび可塑化ポリビニルブチラールから成る群から個々に選択される請求項１に記載の中間膜。
【請求項１４】
前記第１および第２の接着層が、可塑化されたポリビニルブチラールである請求項１３に記載の中間膜。
【請求項１５】
前記可塑化されたポリビニルブチラールが、トリエチレングリコールジ（２−エチルブチレート）、トリエチレングリコールジ（２−エチルヘキサノエート）、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘプチルとアジピン酸ノニルの混合物、セバシン酸ジブチル、高分子可塑剤、およびリン酸エステルとアジピン酸エステルの混合物、アジピン酸エステルとフタル酸アルキルベンジルの混合物、Ｃ４〜Ｃ９のアルキルアルコールとシクロＣ４〜Ｃ１０アルコールから作製した混合アジピン酸エステル類、Ｃ６〜Ｃ８アジピン酸エステル類、およびそれらの混合物から成る群から選択される可塑剤で可塑化されている請求項１４に記載の中間膜。
【請求項１６】
前記第１および第２の接着層の一方または両方が耐光性顔料を含む請求項１に記載の中間膜。
【請求項１７】
前記第１および第２の接着層の一方または両方が赤外線吸収剤を含む請求項１に記載の中間膜。
【請求項１８】
前記赤外線吸収剤が、アンチモンをドープした酸化錫、錫をドープした酸化インジウム、金属六ホウ化物またはそれらの混合物から成る群から選択される請求項１７に記載の中間膜。
【請求項１９】
前記金属六ホウ化物がランタンヘキサボライド（ＬａＢ６）である請求項１８に記載の中間膜。
【請求項２０】
前記第１および第２の接着層の一方または両方が紫外線吸収剤を含む請求項１に記載の中間膜。
【請求項２１】
前記第１および第２の接着層は、厚さが約０．３８ｍｍから約１．５ｍｍである請求項１に記載の中間膜。
【請求項２２】
接着層と接触する前記高分子支持層の表面が、火炎処理、化学的酸化、コロナ放電、炭素スパッタリング、真空中でのプラズマ処理、および空気中でのプラズマ処理から成る群から選択される方法を用いて化学的に改質される請求項１に記載の中間膜。
【請求項２３】
接着層と接触する前記高分子支持層の表面に接着剤が塗布される請求項１に記載の中間膜。
【請求項２４】
２つのガラス板の間に配置され、第１および第２の接着層の間に配置される型押し装飾用複合材料を含む中間膜を含み、前記型押し装飾用複合材料は、金属被膜をその上に配置し、第２の高分子支持膜に接合された第１の高分子支持膜を含むことにより、前記金属被膜が２つの高分子支持膜に挟まれ、前記接合された高分子支持膜が型押しされることにより、前記接合された高分子支持膜が、該支持膜の平坦な面に対して異なった角度の突出部を有する積層ガラス複合材料。
【請求項２５】
２つのガラス板が一対の整合したフロートガラス板である請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項２６】
２つのガラス板が、透明ガラス、着色ガラス、焼なましガラス、熱強化ガラスおよび強化ガラスから成る群から個々に選択される請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項２７】
前記型押し装飾用複合材料は、可視光透過率が約２％から約７０％の範囲である請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項２８】
前記金属被膜が、銀、アルミニウム、クロム、ニッケル、亜鉛、銅，錫、金、真鍮、ステンレス鋼、およびそれらの合金から成る群から選択される請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項２９】
前記金属被膜がアルミニウムである請求項２８に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項３０】
型押しが、規則的なダイアモンド、六角ピン、またはランダムなゆず肌の模様である請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項３１】
前記第１および第２の高分子支持膜が、ナイロン、ポリウレタン、アクリル、ポリカーボネート、酢酸セルロース、セルローストリアセテート、塩化ビニル重合体、塩化ビニル共重合体、および二軸延伸ポリエチレンテレフタレートから成る群から個々に選択される請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項３２】
前記第１および第２の高分子支持膜が二軸延伸ポリエチレンテレフタレートである請求項３１に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項３３】
前記第１および第２の高分子支持膜が、接着剤で接合されている請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項３４】
前記接着剤が約１５０℃までの温度で安定である請求項３３に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項３５】
前記接着剤が、架橋ポリエステル、架橋ウレタン、または架橋アクリルである請求項３３に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項３６】
前記架橋ポリエステルがイソシアネート架橋ポリエステルである請求項３５に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項３７】
前記第１および第２の高分子支持膜は、厚さが約０．０２５ｍｍから約０．０７５ｍｍ（約１から３ミル）である請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項３８】
前記第１および第２の接着層が、ポリウレタン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、可塑化ポリ塩化ビニルおよび可塑化ポリビニルブチラールから成る群から個々に選択される請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項３９】
前記第１および第２の接着層が、可塑化されたポリビニルブチラールである請求項３８に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項４０】
前記可塑化されたポリビニルブチラールが、トリエチレングリコールジ（２−エチルブチレート）、トリエチレングリコールジ（２−エチルヘキサノエート）、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘプチルとアジピン酸ノニルの混合物、セバシン酸ジブチル、高分子可塑剤、およびリン酸エステルとアジピン酸エステルの混合物、アジピン酸エステルとフタル酸アルキルベンジルの混合物、Ｃ４〜Ｃ９のアルキルアルコールとシクロＣ４〜Ｃ１０アルコールから作製した混合アジピン酸エステル類、Ｃ６〜Ｃ８アジピン酸エステル類、およびそれらの混合物から成る群から選択される可塑剤で可塑化されている請求項３９に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項４１】
前記第１および第２の接着層の一方または両方が耐光性顔料を含む請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項４２】
前記第１および第２の接着層の一方または両方が赤外線吸収剤を含む請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項４３】
前記赤外線吸収剤が、アンチモンをドープした酸化錫、錫をドープした酸化インジウム、金属六ホウ化物またはそれらの混合物から成る群から選択される請求項４２に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項４４】
前記金属六ホウ化物がランタンヘキサボライド（ＬａＢ６）である請求項４３に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項４５】
前記第１および第２の接着層の一方または両方が紫外線吸収剤を含む請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項４６】
前記第１および第２の接着層は、厚さが約０．３８ｍｍから約１．５ｍｍ（約１５〜６０ミル）である請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項４７】
接着層と接触する前記高分子支持層の表面が、火炎処理、化学的酸化、コロナ放電、炭素スパッタリング、真空中でのプラズマ処理、および空気中でのプラズマ処理から成る群から選択される方法を用いて化学的に改質される請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項４８】
接着層と接触する前記高分子支持層の表面に接着剤が塗布される請求項２４に記載の積層ガラス複合材料。
【請求項４９】
外側ガラス板と内側ガラス板の間に配置され、赤外線吸収剤と紫外線吸収剤を含む内側接着層と紫外線吸収剤を含む外側接着層の間に配置される型押し装飾用複合材料を含む中間膜を含み、前記外側接着層が外側ガラス板に、前記内側接着層が内側ガラス板にそれぞれ接合され、前記型押し装飾用複合材料が、金属被膜をその上に配置し、第２の高分子支持膜に接合された第１の高分子支持膜を含むことにより、前記金属被膜が２つの高分子支持膜に挟まれ、前記接合された高分子支持膜が型押しされることにより、前記接合された高分子支持膜が、該支持膜の平坦な面に対して異なった角度の突出部を有する積層ガラス複合材料。
【請求項５０】
金属被膜をその上に配置し、第２の高分子支持膜に接合された第１の高分子支持膜を含むことにより、前記金属被膜が２つの高分子支持膜に挟まれ、前記接合された高分子支持膜が型押しされることにより、前記接合された高分子支持膜が、該支持膜の平坦な面に対して異なった角度の突出部を有し、前記型押し装飾用複合材料層が積層ガラスに使用される積層ガラス用型押し装飾用複合材料。
【請求項５１】
前記型押し装飾用複合材料が、可視光透過率が約２％から約７０％の範囲である請求項５０に記載の中間膜。
【請求項５２】
前記金属被膜が、銀、アルミニウム、クロム、ニッケル、亜鉛、銅，錫、金、真鍮、ステンレス鋼、およびそれらの合金から成る群から選択される請求項５０に記載の中間膜。
【請求項５３】
前記金属被膜がアルミニウムである請求項５２記載の中間膜。
【請求項５４】
型押しが、規則的なダイアモンド、六角ピン、またはランダムなゆず肌の模様である請求項５０に記載の中間膜。
【請求項５５】
前記第１および第２の高分子支持膜が、ナイロン、ポリウレタン、アクリル、ポリカーボネート、酢酸セルロース、セルローストリアセテート、塩化ビニル重合体、塩化ビニル共重合体、および二軸延伸ポリエチレンテレフタレートから成る群から個々に選択される請求項５０に記載の中間膜。
【請求項５６】
前記第１および第２の高分子支持膜が二軸延伸ポリエチレンテレフタレートである請求項５５に記載の中間膜。
【請求項５７】
前記第１および第２の高分子支持膜が接着剤で接合されている請求項５０に記載の中間膜。
【請求項５８】
前記接着剤が約１５０℃までの温度で安定である請求項５７に記載の中間膜。
【請求項５９】
前記接着剤が、架橋ポリエステル、架橋ウレタン、または架橋アクリルである請求項５７に記載の中間膜。
【請求項６０】
前記架橋ポリエステルがイソシアネート架橋ポリエステルである請求項５９に記載の中間膜。
【請求項６１】
前記第１および第２の高分子支持膜は、厚さが約０．０２５ｍｍから約０．０７５ｍｍ（約１から３ミル）である請求項５０に記載の中間膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、従来見られなかった独特の視覚的外見と併せて太陽光線の高い反射性を有する、建築物および自動車用途向け破砕防止の積層窓アセンブリの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、米国およびその他の国における新しいスポーツユーティリティー車（ＳＵＶ、レクレーションビークル）の普及により自動車用ガラスの表面積が増加しており、この結果車両の太陽光熱負荷の低減が必要になっている。さらに、個人の安全を向上するために車両内のプライバシー向上に対して強い関心があった。このような車両の後部窓ガラスならびにサンルーフは通常規制する政府の可視光透過率に関する法規則による規制が少ないので、付随する低可視光透過率を備えかつ限られた審美的選択肢を備えた高性能熱反射ガラスおよび／または熱吸収ガラスの使用が増加している。
【０００３】
建造物への応用においては、可視光の反射率が高い金属被膜ガラスは、不快な「鏡のような」反射のために望ましくない。さらに、いくつかの建物が密集した都市領域では、このようなガラスは、付近の構造物に対する反射光の影響のために建造物コードによって許可されていない。
【０００４】
本発明は、積層窓アセンブリ用の封入された太陽光反射フィルムに関し、さらに詳細に述べると、構成が安全ガラスタイプの破砕防止窓アセンブリに関する。太陽光反射窓アセンブリは、加熱を引き起こす太陽光スペクトルの近赤外線部分を反射することによって室内の熱負荷を管理することが１つの目的である非常に多くの応用先で用途があった。このタイプの技術は、たとえば、商業用および住居用窓ガラス製品ならびに自動車窓ガラス製品で採用されてきた。
【０００５】
このような窓に起因する加熱作用を低減するために、選択的な光透過の材料またはフィルムが窓アセンブリに組み込まれてきた。これらのフィルムは一般に、近赤外線波長域の入射光の除去率を最大にし、可視光の透過率を最大にし、可視光の反射率を最小にするように設計されている。選択的な光透過フィルムは、たとえば、米国特許第４９７３５１１号に開示されている。
【０００６】
赤外線より相当冷たい可視光を透過しつつ熱を生成する赤外線日射を反射する窓におけるオングストローム厚さの（またはより厚い）層の金属、金属化合物等はよく知られている。このような１つまたは複数の窓によって区切られた区域内では温度増加が低減される。これらの層は通常積み重ねた山として順々に配置され、二軸延伸の熱可塑性ポリエチレンテレフタレートフィルム（ＰＥＴ）またはこれと同等の材料などの、適当な透明かつ平面の高分子支持層によって支えられている。以下で使用するように、金属被膜を有する高分子支持層はひとまとめにして「金属被覆フィルム」と呼ばれる。
【０００７】
金属被覆フィルムが積層安全窓ガラスのガラスに結合される場合、ガラスに浸透せずに異質の対象物からの吹き込みを吸収するために可塑化ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）の２層の衝撃消散中間膜が通常含まれる。その内容が参照として本明細書に組み込まれている米国特許第５０９１２５８号に開示されているように、金属被膜が、（金属被覆フィルムを形成する）ＰＥＴなどの柔軟なプラスチック基板上に配置され、可塑化ＰＶＢの２つの層内に封入されている。外側層としてＰＶＢを備えたこの多層積層品は、その後２つの堅固な、ガラスなどの透明部材の間で積層され、金属被覆フィルムが存在することにより太陽光線の透過を低減する安全窓ガラスを形成する。
【０００８】
積層構造中の金属被覆フィルムの非平面的な変形はどれも従来技術では問題があるものとして認識されており、それがはっきりと分かった場合は、そのガラス積層品を市販品として受け入れられないものにする「欠陥」としてレッテルを貼られた。これらの「欠陥」は、金属被覆フィルムの表面で反射される少量の可視光がほぼ常時あるために目で見て明らかなものである。米国特許第４９７３５１１号は、ガラス積層品中に存在する光学的「欠陥」に対する観察者の認知力を大幅に低下させるように、ＰＶＢ／金属被覆フィルム境界面での可視光反射を最小限にする金属被覆フィルムを設計することによって、この「欠陥」を低減しようとした。
【０００９】
この光学的「欠陥」を扱った他の試みが米国特許第４４６５７３６号に記載されており、これもまた金属被覆フィルム内の表面変形を最小限にすることを追求している。この特許第４４６５７３６号は、太陽光反射金属−誘電体階層について開示しており、その中で事前に注意深く選択したある限界内で熱収縮性になるように設計した特殊基板上に配置された被膜を挙げている。さらに、米国特許第５９３２３２９号は、赤外線（ＩＲ）反射表面被膜を含む積層ガラス窓ガラスを開示している。この特許第５９３２３２９号は、このような積層ガラス窓ガラスがしばしば乱れた光学的品質欠陥または光学的歪みを示すことを指摘しており、そこではＩＲを反射する表面が反射光中では均一に見えず、収縮効果または打ち延ばすないしはしわになる効果すら示す。この特許第５９３２３２９号は、変形ないしはＩＲ反射表面を防止するようにＩＲ反射表面の収縮を最小限にすることによって光学的歪みを完全にあるいはほぼ完全に避けてこの問題を矯正することを説明している。
【００１０】
実際に従来技術の方法はどれも、ＩＲ反射表面のあらゆる表面変形を低減することはできない。平らで「鏡のような」表面を得ることは非常に困難であるので、ＩＲ反射表面の表面変形を都合よく使用することができるガラス積層品構造を開発することが望ましいであろう。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明はガラス積層品を通る紫外線（ＵＶ）および赤外線（ＩＲ）を低減する際に使用する型押し装飾用複合材料積層品中間膜を提供するものである。本発明の１つの中間膜は、ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）などの２つの外側接着層およびポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などの２つの内側高分子支持層を有する構造を備えている。１つの高分子支持層は、その上に配置された可視光反射率の高い薄い金属被膜を有し、金属被覆フィルムを形成することが好ましい。この金属被覆フィルムはさらに接着剤を使用して第２の高分子支持層に接合され、装飾用複合材料構造を形成する。この装飾用複合材料はさらに意図的に型押しされて型押し装飾用複合材料を形成する。金属被覆フィルムに対して意図的に加えられた表面変形は容易に観察することができる。これは、金属被覆フィルム層の表面変形を最小限にしようと努め、金属被膜の可視光反射を低減しようと努める一般のやり方と対照をなす。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本明細書に開示されている発明は、２つの高分子支持部の間に配置された金属被膜を備えた多層の表面模様構造を備えるガラス積層品用中間膜として使用する型押し装飾用複合材料について説明するものである。この型押し装飾用複合材料はさらに２つの接着層の間に配置し、その結果得られる中間膜を形成することができる。この中間膜はさらに２枚のガラス板の間に配置し、これによってガラス積層最終製品を形成することができる。
【００１３】
図１について説明すると、日射量を調整するための光学的に透明な安全窓ガラスのガラス板４および６などの１つまたは複数の硬質透明層で使用する積層品２が図１に示されている。図１の実施形態において、安全窓ガラスは、分かりやすくするために積層品２から間隔を置いて示した対向するガラス板４および６にしっかりと接合された積層品２を含んでいる。積層品２は、好ましくはポリビニルブチラール（ＰＶＢ）の２つの接着層８および１０、および型押し装飾用複合材料１８を含んでいる。型押し装飾用複合材料１８は図２にも示されている。型押し装飾用複合材料１８は、好ましくはポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）の２つの高分子支持層１４および１６を含んでいる。このような高分子支持層の１つは、その上に配置された薄い金属被膜１２を有し、接着剤を使用して他の高分子支持層に接合されている。
【００１４】
本発明の型押し装飾用複合材料の中心で、高分子支持層上に配置された薄い金属被膜を使用し、金属被覆フィルムを形成している。この金属被覆フィルムは、さらに接着剤によって第２の高分子支持層に接合されて装飾用複合材料を形成している。この装飾用複合材料は型押しされ、その結果、安全窓ガラスにおいて日光にさらされた場合に赤外太陽光線および大部分の可視光を反射する。自動車用ガラスおよび建築建造物用途で本発明を使用するためにいくらかの可視光透過が必要なので、本発明の型押し装飾用複合材料は可視光すべてを完全には反射しない。本発明の型押し装飾用複合材料は、可視光透過率が約２％から約７０％の範囲であることが好ましい。一般に、金属被覆フィルムの金属被膜が厚くなればなるほど、可視光透過率が低く／可視光反射が大きくなる。金属被膜に使用する好適な金属としては、銀、アルミニウム、クロム、ニッケル、亜鉛、銅，錫、金およびそれらの合金ならびに真鍮やステンレス鋼などのその他の合金がある。本発明の好ましい金属はアルミニウムである。
【００１５】
積層ガラスに使用されている従来技術のフィルムと異なり、本発明の装飾用複合材料は、装飾用複合材料の通常の平らな面に対して異なった角度の型押し装飾用複合材料の突出部を設けるように模様を型押しされるなど、意図的に表面模様を付けられている。このような突出部は、米国特許第４３４３８４８号に記載されている突出部のような規則的ダイアモンド模様などの規則的な模様でもよく、または一般に「ゆず肌」として知られているものなどの不規則的ないしはランダムな模様でもよい。その他の表面模様を使用することもでき、これらは本発明の範囲内にはいる。このようなその他の模様の範囲は、たとえば、ガラス積層製品の最終ユーザの要求や要望に応じて、簡単な繰り返し模様から企業のロゴに及ぶ。
【００１６】
型押し装飾用複合材料の表面模様によって、通常このようなフィルムに伴う、積層品の表面変形がひどく目立ったり目に付いたりすることが大幅に低減される。上述したように、ガラス積層品の型押ししていない金属被覆フィルム上のどんな表面変形も従来技術では問題のあるものとして認識されており、それが目立つ場合、そのガラス積層品が商品にはならない「欠陥」としてレッテルを貼られた。これらの「欠陥」は、可視光がガラス積層品内部の金属被覆フィルムの表面で反射されるために目で見て明らかなものである。
【００１７】
さらに、反射性の高い平らな金属被覆フィルムは一般に、積層品内の金属被覆フィルムの一般的な非平面性が容易に観察できてしまうところから魅力が少ない。これらの欠点の影響は、反射像がゆがめられることになる光学的に非均一な表面によるものである。可視光透過率が高い型押し金属被覆フィルムを用いると、均一な表面模様の金属被覆フィルムの欠陥を隠し、平らな反射フィルムの場合に生じる上記の鏡のような外観よりも美的にアピールする非常に拡散した反射像をもたらすのでこれらの問題が取り除かれる。
【００１８】
本発明の型押し型押し装飾用複合材料を形成するために、高分子支持層上にまず金属被膜が配置される。これは、通常の当業者にはよく知られた蒸発およびスパッタリングまたはその他の処理を含む真空蒸着法などの様々な手段によって行うことができる。その上に配置された金属被膜を備えたこの高分子支持層は一般に、接着剤を使用して第２の高分子支持膜に積層することが必要である。金属被膜のどのような表面酸化も最小限にするようにすることが好ましい。短期間内に積層しないと、上記の表面酸化により金属被覆フィルムの可視光透過率が著しく増加することになる。
【００１９】
装飾用複合材料を形成する多数の高分子支持膜を接合するのに使用される接着剤は、一般的なオートクレーブ積層加工時に使用する高温（１５０℃以上）に整合したものであるべきである。接着剤はまた、高分子支持膜の十分な層間接着性を確保するように加工（型押し＋積層工程）中その接着性も維持すべきである。許容できる接着剤としては、ポリエステル、ウレタン、アクリルなどのあらゆる架橋接着システムが含まれ、好ましい接着剤はイソシアネート架橋ポリエステルである。
【００２０】
型押し装飾用複合材料を形成するために、装飾用複合材料（高分子支持層―金属被膜接着剤―高分子支持層）は、従来技術でよく知られたニップロール型押し法で処理することが好ましい。この方法には２つの円筒形ロールの使用が含まれ、一方のロールは軟らかい表面を有し他方のロールは模様を彫り刻んだ硬い表面を有す。この装飾用複合材料は、ポリマを軟化させ型押し工程時にそれをより適合性のあるものにするために通常赤外線（ＩＲ）または対流加熱のどちらかを用いて予熱される。装飾用複合材料は、このニップロールを通して移送され、十分な熱と圧力を用いてその表面上に彫刻ロールの表面模様が付与されて型押し装飾用複合材料を形成する。装飾用複合材料の型押し加工時に用いられる温度／圧力は通常、オートクレーブによる積層品の付与された模様とその外見の耐久性を決定する上で非常に重要である。
【００２１】
本発明の高分子支持膜は、その表面上の金属被覆フィルムの取り扱いおよび付着時、ならびに引き続く接合および積層工程時にその完全性を保持する特性を持つべきである。さらに、高分子支持膜は、最終の安全窓ガラス製品の一体部品として十分な特性を持つべきである。このような性能上の要求を満たすために、高分子支持膜は光学的に透明である（すなわち、層の一方の側に隣接する対象物が、他方の側から層を通して見ている特定の観察者が無理なく目で見ることができる）必要がある。高分子支持膜は通常、外側接着層より大きな、好ましくは著しく大きな引張応力を有する。
【００２２】
これらの物性を有する熱可塑性材料として、したがって高分子支持膜として好適なものとしてナイロン、ポリウレタン、アクリル、ポリカーボネート、酢酸セルロースおよびセルローストリアセテート、塩化ビニルの重合体および共重合体などが挙げられる。最も好ましいものは、強度を上げるために二軸延伸し、かつ高温にさらされた場合の低収縮特性（すなわち、１５０℃に３０分間曝露後、両方向の収縮が２％未満）を付与するために熱安定化したポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）である。ポリエチレンテレフタレートの（２１〜２５℃における）引張応力は、安全窓ガラスで用いられるタイプの可塑化ポリビニルブチラール（本発明の好ましい接着層）の約１０７Ｐａと比較すると約１０１０Ｐａである。個々の高分子支持膜の好ましい厚さは約０．０２５ｍｍから約０．０７５ｍｍ（約１から３ミル）である。
【００２３】
ガラス積層品構造物の外見の美観を変えるように有機染料を使用して高分子支持層に着色することが可能である。しかしながら、これら有機染料は通常、紫外線にさらされた場合色の安定性が劣る。後で説明するように、本発明の一実施形態において、高分子支持層を囲んでいる接着層は、紫外線に対して染料よりかなり安定でかつ積層品の美観をさらに発揮できる顔料で着色することができる。この装飾用複合材料層がいったん適正に構成されると、最終積層製品の形成を開始することができる。最終ガラス積層製品の１つの実施形態は、２つの接着層の間に配置する型押し装飾用複合材料層を用意するものである。接着層と接触する通常は高分子支持層（ＰＥＴ）である型押し装飾用複合材料層の表面層は、十分な接着性と積層の完全性を得るために適宜被膜するおよび／または処理することが好ましい。好ましい方法は、装飾用複合材料層の表面を粗面化する方法かまたは型押し装飾用複合材料層表面を化学的に改質する方法である。このような改質は、通常の当業者によく知られた火炎処理、化学的酸化、コロナ放電、炭素スパッタリング、真空または空気中でのプラズマ処理、接着剤の塗布、またはその他の処理によって行うことができる。
【００２４】
本発明で利用することができる接着層としては、ポリウレタン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、可塑化ポリ塩化ビニルならびにエネルギー吸収性およびガラスや高分子支持層に十分な接着性を与える表面の化学的性質を備えたその他のエラストマー重合体がある。本発明の好ましい接着層は可塑化ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）である。ＰＶＢ樹脂は一般に、酸触媒の存在下でＰＶＯＨをブチルアルデヒドと反応させ、その後触媒の中和、樹脂の分離、安定化および乾燥を行う、知られている水性または溶剤アセタール化法によって製造される。ＰＶＢ樹脂はソルティア社からＢｕｔｖａｒ（登録商標）樹脂として市販されている。ＰＶＢ樹脂は一般に、低角度レーザ光散乱を用い、サイズ排除クロマトグラフィーで測った重量平均分子量が７００００を超え、好ましくは約１０００００から２５００００である。重量ベースで、ＰＶＢは一般に、ポリビニルアルコール（ＰＶＯＨ）として計算して２２％未満、好ましくは約１７から１９％の水酸基と、ポリビニルエステルとして計算して１０％まで、好ましくは０から３％の残留エステル基、たとえば、酢酸エステルを含み、残りはアセタール、好ましくはブチルアルデヒドアセタールであるが、場合によってはブチラール以外、たとえば、米国特許第５１３７９５４号に開示されるような２−エチルヘキサナールのアセタール基を少量含む。
【００２５】
シートのＰＶＢ樹脂は一般に、樹脂１００部当たり約１５から５０部、より一般的には２５から４５部の可塑剤によって可塑化されている。一般に用いられる可塑剤は多塩基酸のエステルかまたは多価アルコールである。好適な可塑剤は、トリエチレングリコールジ（２−エチルブチレート）、トリエチレングリコールジ（２−エチルヘキサノエート）、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘプチルとアジピン酸ノニルの混合物、セバシン酸ジブチル、オイル変性セバシンアルキド類などの高分子可塑剤、および米国特許第３８４１８９０号に開示されたようなリン酸エステルとアジピン酸エステルの混合物、および米国特許第４１４４２１７号に開示されたようなアジピン酸エステルとフタル酸アルキルベンジルの混合物などである。また、米国特許第５０１３７７９号に開示されたようなＣ４〜Ｃ９のアルキルアルコールとシクロＣ４〜Ｃ１０アルコールから作製した混合アジピン酸エステル類がある。アジピン酸ヘキシルなどのＣ６〜Ｃ８アジピン酸エステル類は好ましい可塑剤である。より好ましい可塑剤はトリエチレングリコールジ（２−エチルヘキサノエート）である。
【００２６】
積層品を透過する太陽光エネルギーを低減するために各接着層の一方または両方に赤外線（ＩＲ）吸収剤を加えることが望ましい場合がしばしばある。様々な無機酸化物のナノ粒子を樹脂バインダ内に分散させて、赤外線エネルギーの特定波長帯は吸収するが可視光は高水準で透過させる被膜または層を形成することができることが知られている。特に、米国特許第５８０７５１１号には、アンチモンをドープした酸化錫（ＡＴＯ）を含有する被膜が１４００ナノメーターを超える波長の赤外線に対して非常に低い透過率を有することが開示されている。米国特許第５５１８８１０号では、１０００ナノメーターを超える波長の赤外線を実質的にさえぎる錫をドープした酸化インジウム（ＩＴＯ）粒子を含有する被膜について記述され、またが７００〜９００ナノメーター域の波長の光をさえぎるようにＩＴＯの結晶構造を変更することもできることが記述されている。
【００２７】
欧州特許出願第１００８５６４号は、ＡＴＯまたはＩＴＯ、およびランタンヘキサボライド（ＬａＢ６）などの金属六ホウ化物の両方を含むＩＲ遮断被膜組成物の使用について開示している。太陽光スペクトルの可視光部分に著しい影響を与えずにこのＩＴＯまたはＡＴＯはより高波長の赤外光をさえぎり、金属六ホウ化物粒子はより低波長の光をさえぎる。積層ガラス用途における最適化した太陽光性能について前に説明したように、可視光透過率（Ｔｖ）を最大にし、総合太陽光透過率（Ｔｓ）を最小にすることが望ましい。このような透過率は、１５０ｍｍ径の積分球を備えた分光光度計Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒ  Ｌａｍｂｄａ  ９００を用いて測定することができ、１０度の観測角でＤ６５イルミナントを用い、ＩＳＯ９０５０（空気質量２）標準に従って計算される。ＴｖのＴｓに対する比率（Ｔｖ／Ｔｓ）はときどきこのような性能の評価に用いられる。
【００２８】
通常は、残留しているＩＲ輻射を吸収する前にできるだけ多くのＩＲ輻射を反射することが最良である。ＩＲを吸収するとガラス積層品の温度増加を招き、そのため対流伝熱によりいくらかの太陽エネルギーがガラス表面から、自動車などの密閉した室内に移動することになる。発明の中間膜の好ましい構成は、太陽から最も離れた接着層に前に説明したＩＲ吸収剤の１つまたは複数を有することであろう。
【００２９】
ＵＶ吸収剤をＰＶＢに組み入れることもしばしば有用であるかまたは望ましい。このようなＵＶ吸収剤の１つが米国特許第５６１８８６３号に開示されており、その内容が参照として本明細書に組み込まれている。ＵＶ吸収剤のＰＶＢへの添加量は変化する可能性があり、一般にＰＶＢ１００部当たり０．１から１部である。ＵＶ吸収剤を含む２つの着色接着層の間に型押し装飾用複合材料をはさむことにより、高分子支持層にこれらの高価な成分を含む必要性が取り除かれる。高分子支持層としてＰＥＴフィルムが使用される好ましいケースではＵＶ吸収剤の添加が必須であるのでＰＥＴ高分子の劣化はまったく無い。
【００３０】
可塑剤、場合によって添加するＵＶ吸収剤および接着調整剤のほかに、ＰＶＢシートは、シートの全部または一部を着色するための顔料または染料、酸化防止剤等のその他の性能強化添加剤を含んでいてもよい。
【００３１】
樹脂と可塑剤プラス添加剤を混合し、好ましくは（商用システムで）この混合配合物をシート押出型に通して押し出し成形する、すなわち、成形されるシートと寸法がおおむね一致する横に幅広く縦に狭い押出型開口部を通して溶融可塑化ＰＶＢを強制的に通過させることによって、シートとしての可塑化ＰＶＢを約０．３８ｍｍから１．５ｍｍ（約１５〜６０ミル）の非限界厚さで形成することができる。このシート表面の粗さは通常、メルトフラクチャとして当業者に知られる現象によって生じ、このような望ましい特性は、たとえば、米国特許第４２８１９８０号の図４に示されるように、押し出し金型開口部の設計によって得ることができる。押し出し加工シートの１つまたは複数の面に粗い表面を形成する他の知られた方法には、以下の１つを規定するまたは制御するものがある。すなわち、高分子分子量分布、溶融樹脂の水分および温度等である。これらの方法は、米国特許第２９０４８４４号、同第２９０９８１０号、同第３９９４６５４号、同第４５７５５４０号および欧州特許第０１８５８６３号に開示されている。所望の表面粗さを生成するために押出型下流でシートの型押しを行うこともできる。表面が規則的模様の型押しＰＶＢシートの実施例が米国特許第５４２５９７７号および同第５４５５１０３号に記載されている。このＰＶＢの表面粗さは、ガラスとＰＶＢの境界面の脱気を容易にするために必要であり、その後のオートクレーブ積層加工時に完全に取り除かれる。本発明の最終積層品は従来技術で知られた積層方法を使用して形成することができる。
【００３２】
図２について、車両または建物の窓、天窓、サンルーフ等の安全窓ガラスで使用する積層品２を形成する方法について説明する。図２は、型押し装飾用複合材料層１８をＰＶＢ層８および１０内に封入するニップロールプレス接合システムを示している。ロール６２からの型押し装飾用複合材料層１８はテンションロール６４を通り越し、装飾用複合材料層１８か可塑化ＰＶＢシート８および１０のいずれか、または両方をゆるやかに加熱するために配置されたステーション６６で適度の表面加熱を受ける。加熱は、熱で軟化した層８および１０の表面が粘着性になるところから暫定的な溶融接合を促進するのに十分な温度まで上げて行われる。装飾用複合材料層１８の高分子支持層が好ましい２軸配向ポリエチレンテレフタレートの場合、好適な温度は約３０℃から約１２０℃であり、好ましい表面温度は約５０℃に達する。
【００３３】
それぞれが粗面化されて脱気する表面を有する型押し装飾用複合材料層１８ならびに層８および１０は、対向して回転するプレスロール６８ａ、６８ｂの間の積層ニップ内に導かれ、そこで３層が１つに結合する。これによって層間の空気が追い出されるが、高背型の型押しされた金属被覆フィルムにとって、この工程は、層の間からできるだけ多くの空気を除去するのに必須のものであるので重要なステップである。この結合の結果、層８および１０の外側の非接合脱気面を平坦化することなく、装飾用複合材料層１８がＰＶＢ層８および１０内に封入されてゆるく接合された図１の積層品２を形成する。層８および１０はロール７２ａ、７２ｂから供給され、またテンションロール７３をＰＶＢ層供給ラインに設けることができる。所望する場合は、場合によってはプレスロール６８ａ、６８ｂを加熱して接合を促進することができる。プレスロール６８ａ、６８ｂが示す接合圧力は、選択されるキャリアフィルムおよび用いられる接合温度によって変わりうるが、一般には約０．７から５ｋｇ／ｃｍ２の範囲になり、好ましくは約１．８〜２．１ｋｇ／ｃｍ２である。積層品２の張力はアイドラロール７４上に通すことによって制御されている。図２のアセンブリ全体の代表的なライン速度は５〜３０フィート／分（１．５〜９．２メートル／分）である。
【００３４】
本発明の積層品２は、最も一般的には各ガラス板、好ましくは一対の整合するフロートガラス板の間に配置される。この各ガラス板は、透明ガラス、着色ガラスの両者を含め、また焼なましガラス、熱強化ガラスまたは強化ガラスを含めどんなタイプのガラスの組み合わせでも可能である。本発明の複合材料積層品は、従来の安全ガラス積層品を形成するときに用いるもの、たとえば、単一層のＰＶＢ安全フィルムを含む安全ガラス積層品を形成するプロセスと同じやり方で使用し、同じ機器で積層することができるという利点がある。代表的な商用の安全ガラス積層プロセスは次の工程を含んでいる。
【００３５】
（１）ガラスと複合材料積層品の２点を手作業でアセンブリにする工程
（２）残った空気を追い出すためにこのアセンブリを室温で圧力ニップロールに通す工程
（３）短期間、一般的にはガラス表面温度が約１００℃に達するまでの期間、赤外線輻射または対流手段によりアセンブリを加熱する工程
（４）温度が上がったアセンブリを第２の一対のニップロールに通し、アセンブリを暫定的に十分に接着させて積層品の縁を密封し、さらなる処理を可能にする工程
（５）アセンブリを一般に１３０〜１５０℃の温度、１５０〜１８５ポンド（１０．６〜１３ｋｇ／ｃｍ２Ｇ）の圧力で約３０〜９０分間、オートクレーブで処理する工程
従来技術で知られており工業的に実施されている、ＰＶＢとガラスの境界面の脱気（工程２〜４）に使用する他の手段には、空気の除去に真空が利用される真空バッグ法および真空リング法がある。
【００３６】
本発明のガラス積層品の好ましい実施形態は、次の構成、すなわち外側ガラスシート／外側ＰＶＢ層／型押し装飾用複合材料／内側ＰＶＢ層／内側ガラスシートの構成を含んでいる。本発明の１つの実施形態では、ＩＲ吸収剤が太陽と反対側の内側ＰＶＢ層内に導入されている。このような実施形態においては、金属被覆フィルムが最初に太陽光エネルギーの大部分を反射することができ、金属被覆フィルムを通過した太陽光エネルギーはその後ＰＶＢ層で吸収することができるので、ガラス積層品の太陽光エネルギーの性能を最適化することができる。
【００３７】
以下の実施例は本発明を説明するものであり、本発明を限定または制約するものではなく、次の材料を使用して例示されている。型押し装飾用複合材料の製造で使用するために公称厚さ０．００２インチ（５１ミクロン）のデュポン−帝人社製の２軸配向ＰＥＴフィルムのロール２本を得た。このＰＥＴフィルム基材タイプは、高温低収縮特性（１５０℃で３０分後の収縮が１％未満）、良好な透明度および良好なウェブ取扱特性を有し、メーカーによれば特に金属被覆用途に好適であるとのことであった。
【実施例１】
【００３８】
ＰＥＴフィルム表面の接着処理
ＰＥＴフィルムはＰＶＢに対し十分な接着性を有していなかったので、許容接着レベルを得るためにアルゴン／窒素ガス混合物を使用して、ＰＥＴの２本のロールそれぞれについて一方の面を高真空「グロー放電」プラズマによって処理した。ＰＥＴフィルムの著しい黄化を招くことなくＰＥＴに対するＰＶＢの接着性を最大限にするようにプロセスのエネルギー入力およびライン速度を選択した。
【００３９】
可塑化ＰＶＢとＰＥＴフィルム間の接着強さを測定するために９０度はく離接着性試験を用いた。標準の積層方法を用い、標準的二重ガラス層積層品の一方のガラス部分をＰＥＴフィルムに置き換えることによりＰＥＴフィルムを含む特別なはく離接着用積層品を作製した。
【００４０】
使用した可塑化ＰＶＢ層の厚さは０．０３０インチ（０．７６ｍｍ）であり、ガラスとＰＶＢの境界面の接着力が確実にＰＥＴとＰＶＢの境界面の接着力より大きくなるように水分を低減するために使用に先立ち７０℃で１時間乾燥させた。ＰＥＴフィルムの処理した側を可塑化ＰＶＢシートの一方の側に取り付け、もう一方の側にはテスト用ガラス層を取り付けた。（後でＰＥＴとＰＶＢの境界面のはく離開始を容易にするために、処理したＰＥＴとＰＶＢの層間に小さくて薄い（０．５ミル）未処理のＰＥＴフィルムを含めることが通常望ましい。）
このように組み合わせた２つの積層品を未処理の各ＰＥＴ表面とお互いに接触させて一緒に配置し、脱気用ニップロールを通して送った。その後２つの積層品をそれぞれ、ＰＥＴ表面を上に向け、１０５℃で１０分間空気式オーブン内に置いた。熱せられた各積層品を一対にして上記と同様にローラーに通した後、温度１４３℃、圧力１８５ポンド（１３ｋｇ／ｃｍ２Ｇ）で３０分間、オートクレーブで処理した。オートクレーブ処理後、特殊な二重輪式カッターを使用してＰＥＴの４ｃｍ幅の切断片を作成した。その後積層品の一端にあるガラスに刻み目を入れて折った。
【００４１】
実際のはく離試験を行う前に、２１℃で一晩各サンプルの状態を整えた。はく離試験中は、ガラス、ＰＶＢシートおよびＰＥＴフィルムのサンプルはＩｎｓｔｒｏｎはく離試験機（クロスヘッド速度は１２．７ｃｍ／分）の試験用グリップに留め、ＰＶＢシートから９０度の角度でＰＥＴフィルムを分離するのに必要な力を直接記録式で測定した。記録された種々のピークの平均をサンプルの値とした。（実施例３からの）最終０．００４インチ厚の（型押ししていない）装飾用複合材料に関して処理したＰＥＴ表面のＰＶＢシートに対する９０度はく離の接着力を測定した結果、両面において２５Ｎｔ／ｃｍであることがわかった。
【実施例２】
【００４２】
ＰＥＴフィルムのアルミニウム被膜
一方の面をプラズマ処理したフィルム（実施例１）のロールを「金属被覆加工」するために真空室に挿入した。一連の真空ポンプを使用してアルミニウムの蒸発圧力（６．７×１０−２Ｐａ／０．５ミクロン水銀柱）に達するまで真空室の圧力を下げた。この圧力点においてアルミニウム供給源の電気抵抗加熱によりアルミニウムの蒸発を開始し、未処理のＰＥＴ表面上にアルミニウムを蒸着させた。被膜厚さ〜５０オングストロームを得るように蒸着速度を調整した。
【実施例３】
【００４３】
金属被覆フィルムの積層（→装飾用複合材料）
アルミニウム表面の酸化を最小限にするために、アルミニウム金属被覆フィルム（実施例２）のロールを、前以って接着を促進した（実施例１）ＰＥＴフィルムの２番目のロールの未処理表面に積層した。従来の２層被膜／オーブン乾燥／ニップロール積層工程を用い、イソシアネート架橋ポリエステル接着剤システムを使用して１つのフィルムのアルミニウムで被膜した表面を他のフィルムの未処理表面に接合し装飾用複合材料を得た。
【００４４】
積層フィルムの可視光透過率は、１５０ｍｍ径の積分球を備えた分光光度計Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒ  Ｌａｍｂｄａ  ９００を用いて測定した結果３１．４％であった。観測には１０度の観測角でＤ６５イルミナントを用いた。
【実施例４】
【００４５】
形押し加工
実施例３で形成された積層装飾用複合材料を、２つの円筒形ロールの使用を伴い、一方のロールは軟らかい表面を有し他方のロールは模様を彫り刻んだ硬い表面を有するニップロール型押しプロセスにかけた。この実施例に対しては異なる２つの彫刻ロール、すなわち１つは代表的な「ゆず肌」模様、もう１つは「六角形ピン」模様を利用した。２つの型押しロールのそれぞれについて、ＰＥＴフィルムを軟化させ型押し工程時にそれをより適合性のあるものにするために赤外線（ＩＲ）加熱を用いて装飾用複合材料を予熱した。装飾用複合材料は、この後ニップロールを通して移送され、十分なニップロール圧力を用いて彫刻ロールの模様をその表面上に付与して型押し装飾用複合材料を形成する。「ゆず肌」および「六角形ピン」の各模様を備えた型押し装飾用複合材料を作成した。
【実施例５】
【００４６】
ＰＶＢシートとの組み合わせ
封入法および米国特許第５０９１２５８号に記載の条件と同様の処理条件を用いて、実施例４から得た六角形ピン模様の型押し装飾用複合材料を、ソルティア社が製造、販売している０．０１５インチ厚のＳａｆｌｅｘ（登録商標）ＰＶＢ−ＲＢ１１シート２つの層と結合し、ガラス積層品の製造に使用するのに好適な中間膜を形成した。
【実施例６】
【００４７】
ガラス積層品の作製／評価テスト
実施例５で形成した中間膜を使用し、下記の手順を用いてガラス積層品を作成した。
【００４８】
（ａ）平均水分０．４３％を得るために実施例５から得た中間膜について華氏９９度（３７．２℃）、相対湿度（ＲＨ）２３％で３時間状態を調整した。
【００４９】
（ｂ）対流式オーブンで華氏１０５度（４０．６℃）に予熱した１２インチ×１２インチの清浄な焼きなまし透明ガラス２枚を、工程（１）で得た状態を調整した中間膜と結合した。
【００５０】
（ｃ）手作業で組み立てた積層品を、その後、ＰＶＢとガラスの２つの境界面から空気を除くために圧力ニップロールに通した。
【００５１】
（ｄ）この積層品をその後対流式オーブンで１０５℃において１５分間加熱し、残っている空気を除去し積層品の縁を密封するためにその後再び圧力ニップロールに通した。
【００５２】
（ｅ）その後積層品をエアーオートクレーブ内に入れ、ＰＶＢ積層で一般に使用される処理条件にかけた。処理条件は以下の通りである。空気圧力を１８５ポンド（１３ｋｇ／ｃｍ２Ｇ）まで増加させながら同時に華氏２９０度（１４３．３℃）まで加熱する。圧力と温度を２０分間保持する。華氏１２５度（５１．７℃）まで冷却する。圧力を大気圧まで下げ華氏１００度（３７．８℃）まで冷却を継続する。
【００５３】
（ｆ）積分球を備えた分光光度計Ｌａｍｂｄａ  ９００を用い、１０度の観測角でＤ６５イルミナントを用い、ＩＳＯ９０５０−空気質量２．０を用いて積層品太陽光特性を評価した。特性を以下の表１にまとめた。
【００５４】
【表１】
2005530627.tif 000003
【００５５】
六角形ピンの型押し模様の断面の高低差が大きいせいで相当量の空気が閉じ込められているのではないか調べるためにこの積層品に関して太陽光特性を測定した後、「加熱乾燥試験」を行った。この試験は、積層品を高温に加熱（始めに１００℃で１６時間熱浸透を行い、その後一度に１０℃温度を増加させた後、１時間保持することを続ける）し、泡が発生する開始温度を記録することから成っていた。泡は１４０℃で観察されたが、それは補促空気がほとんど無い積層品に典型的に起こり、この製品構成については補促空気に起因する有意な性能上の問題が無さそうであることを示している。
【実施例７】
【００５６】
ＩＲ吸収特性を備えたＰＶＢシート
前に説明したシート成形押出型押出し加工法、および可塑剤中にランタンヘキサボライド微粒子０．０２％を分散させた液を、シートのＩＲ吸収特性を増加させるためにシートの押出し加工前に配合に加えたことを除けば実施例５で用いた市販のＳａｆｌｅｘ（登録商標）ＰＶＢ−ＲＢ１１シートで用いられている配合に非常に類似したＰＶＢ樹脂／可塑剤／添加剤の配合を用いて厚さ０．０３０インチのＰＶＢシートを作成した。
【実施例８】
【００５７】
ＩＲ吸収剤を含むガラス積層品の作製／評価テスト
実施例７で形成した厚さ０．０３０インチのＰＶＢシート、ソルティア社が製造、販売している透明緑色の市販ＰＶＢシート製品である０．０１５インチＳａｆｌｅｘ（登録商標）ＰＶＢ−ＲＢ１７−３７７３００シートおよび実施例４で作成した「六角形ピン」模様の型押し装飾用複合材料を用い、下記の試験方法を用いて一連のガラス積層品を作製した。
【００５８】
（ａ）平均水分０．４３％を得るために選択されたＰＶＢシートサンプルについて華氏９９度（３７．２℃）、相対湿度（ＲＨ）２３％で３時間状態を調整した。
【００５９】
（ｂ）図１に示すような型押し装飾用ガラス積層品を形成するために、華氏１０５度（４０．６℃）に予熱した清浄で透明な焼きなましフロートガラス２枚、状態を調整したＰＶＢシートおよび「六角形ピン」模様の型押し装飾用複合材料を手作業で組み立てた。
【００６０】
（ｃ）手作業で組み立てた積層品を、その後、ＰＶＢとガラスの境界面から空気を除くために圧力ニップロールに通した。
【００６１】
（ｄ）この積層品をその後対流式オーブンで１０５℃において１５分間加熱し、残っている空気を除去し積層品の縁を密封するためにその後再び圧力ニップロールに通した。
【００６２】
（ｅ）次に積層品をエアーオートクレーブ内に入れ、ＰＶＢ積層で一般に使用される処理条件にかけた。処理条件は以下の通りである。空気圧力を１８５ポンド（１３ｋｇ／ｃｍ２Ｇ）まで増加させながら同時に華氏２９０度（１４３．３℃）まで加熱する。圧力と温度を２０分間保持する。華氏１２５度（５１．７℃）まで冷却する。圧力を大気圧まで下げ華氏１００度（３７．８℃）まで冷却を継続する。
【００６３】
（ｆ）積分球を備えた分光光度計Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒ  Ｌａｍｂｄａ  ９００を用い、ＩＳＯ９０５０−空気質量２．０を用いて積層品太陽光特性を評価した。ＩＲ輻射を吸収する前に最初にそれを反射する効果を実証するために、光源を使用して積層品の両側で測定を行った。特性を以下の表２にまとめた。
【００６４】
【表２】
2005530627.tif 000004
【００６５】
表２でわかるように、ＩＲ吸収剤を光源から最も遠くに配置すると日射遮蔽係数および太陽光除去率という太陽光性能特性が向上する。さらに、積層品の一方の側にグリーンＲＢ１７中間膜を使用したところ、使用した側から観た場合に積層品の色に顕著な変化をもたらした。
【００６６】
前述の説明は単に例示の目的で記載したものであり、限定する意味で取り上げたものではない。当業者にとって様々な変更形態や変形形態が容易に分かるであろう。したがって、前記の事項は単に模範例と考えられるものであり、本発明の範囲は添付の請求項から確認されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明による積層品の拡大した詳細を安全窓ガラスのガラス層と間隔を置いて示した部分断面図である。
【図２】図１の積層品を形成するための代表的な装置を示す図である。
【図１】
2005530627.tif 000005
【図２】
2005530627.tif 000006
【国際調査報告】
2005530627.tif 000007
2005530627.tif 000008