(57)【要約】良好な膨れ特性を有するポリアミド成型用組成物およびそれから製造された電気または電子部品が提供されている。これらの組成物および部品は、ポリアミドまたはポリアミドのブレンドを２０〜８０重量パーセント含有し、かつポリアミドまたはポリアミドのブレンドは、テレフタル酸または誘導体、および１０〜２０の炭素を有する脂肪族ジアミンから誘導される単位を含む。無機充填剤、難燃剤および難燃相乗剤の選択範囲もまた開示されている。【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）（ｉ）テレフタル酸またはその誘導体、および、任意選択的に、１種または複数の追加の芳香族もしくは脂肪族の二酸またはその誘導体、
（ｉｉ）１種または複数の１０から２０の炭素を有する脂肪族ジアミン、および、任意選択的に、１種または複数の追加のジアミン、
（ｉｉｉ）並びに、任意選択的に、１種または複数のアミノカルボン酸および／またはラクタム、
から誘導される繰り返し単位を含む融点が２８０℃より高いポリアミドまたはポリアミドブレンドを２０から８０重量パーセント；
（ｂ）少なくとも１種の無機充填剤または補強剤を５から６０重量パーセント；
（ｃ）臭素または塩素を５０〜７０重量パーセント有する少なくとも１種の難燃剤を５から３５重量パーセント；並びに
（ｄ）少なくとも１種の難燃相乗剤を１から１０重量パーセント；
含む改良された熱安定性を有するポリアミド成型用組成物であって、
テレフタル酸は（ｉ）の７５から１００モルパーセントを含み、１種または複数の１０から２０の炭素を有する脂肪族ジアミンは（ｉｉ）の７５から１００モルパーセントを含み、並びに、１種または複数のアミノカルボン酸および／またはラクタムは（ｉ）＋（ｉｉ）＋（ｉｉｉ）の全量の０から２５モルパーセントを含むことを特徴とするポリアミド成型用組成物。
【請求項２】
前記脂肪族ジアミンは、１，１０−ジアミノデカンまたは１，１２−ジアミノドデカンの１種または複数であることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記無機充填剤または補強剤（ｂ）は、ガラス繊維、炭素繊維、ガラスビーズ、タルク、カオリン、ウォラストナイトおよびマイカの１種または複数からなる群より選ばれることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
前記難燃剤（ｃ）は、臭化ポリスチレンおよびポリスチレン共重合体、ポリ（ジブロモスチレン）並びにジブロモスチレンの共重合体の１種または複数からなる群より選ばれることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
前記難燃相乗剤（ｄ）は、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウムおよびホウ酸亜鉛の１種または複数からなる群より選ばれることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
前記ポリアミドは、テレフタル酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、イソフタル酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよび１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、セバシン酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、アジピン酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸、１，１０−ジアミノデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１０−ジアミノデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１０−ジアミノデカンおよびドデカン二酸；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよび１１−アミノウンデカン酸；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよびラウロラクタム；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよびカプロラクタム；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１０−ジアミノデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミン；テレフタル酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、イソフタル酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、セバシン酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、アジピン酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびドデカン二酸；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよび１１−アミノウンデカン酸；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびラウロラクタム；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびカプロラクタム；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミン；並びにテレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミンから誘導されるポリアミドの１種または複数であることを特徴とする請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物を含むことを特徴とする電子コネクタ。
【請求項８】
（ａ）（ｉ）テレフタル酸またはその誘導体、および、任意選択的に、１種または複数の追加の芳香族もしくは脂肪族の二酸またはその誘導体、
（ｉｉ）１種または複数の１０から２０の炭素を有する脂肪族ジアミン、および、任意選択的に、１種または複数の追加のジアミン、
（ｉｉｉ）並びに、任意選択的に、１種または複数のアミノカルボン酸および／またはラクタム、
から誘導される繰り返し単位を含む融点が２８０℃より高いポリアミドまたはポリアミドブレンドを２０から８０重量パーセント；
（ｂ）少なくとも１種の無機充填剤または補強剤を５から６０重量パーセント；
（ｃ）臭素または塩素を５０〜７０重量パーセント有する少なくとも１種の難燃剤を５から３５重量パーセント；並びに
（ｄ）少なくとも１種の難燃相乗剤を１から１０重量パーセント；
含む改良された熱安定性を有するポリアミド成型用組成物を含む電気または電子部品であって、
テレフタル酸は（ｉ）の７５から１００モルパーセントを含み、１種または複数の１０から２０の炭素を有する脂肪族ジアミンは（ｉｉ）の７５から１００モルパーセントを含み、並びに、１種または複数のアミノカルボン酸またはラクタムは（ｉ）＋（ｉｉ）＋（ｉｉｉ）の全量の０から２５モルパーセントを含むことを特徴とする電気または電子部品。
【請求項９】
前記脂肪族ジアミンは、１，１０−ジアミノデカンまたは１，１２−ジアミノドデカンの１種または複数であることを特徴とする請求項８に記載の電気または電子部品。
【請求項１０】
前記無機充填剤または補強剤（ｂ）は、ガラス繊維、炭素繊維、ガラスビーズ、タルク、カオリン、ウォラストナイトおよびマイカの１種または複数からなる群より選ばれることを特徴とする請求項８に記載の電気または電子部品。
【請求項１１】
前記難燃剤（ｃ）は、臭化ポリスチレンおよびポリスチレン共重合体、ポリ（ジブロモスチレン）並びにジブロモスチレンの共重合体の１種または複数からなる群より選ばれることを特徴とする請求項８に記載の電気または電子部品。
【請求項１２】
前記難燃相乗剤（ｄ）は、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウムおよびホウ酸亜鉛の１種または複数からなる群より選ばれることを特徴とする請求項８に記載の電気または電子部品。
【請求項１３】
前記ポリアミドは、テレフタル酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、イソフタル酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよび１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、セバシン酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、アジピン酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸、１，１０−ジアミノデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１０−ジアミノデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１０−ジアミノデカンおよびドデカン二酸；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよび１１−アミノウンデカン酸；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよびラウロラクタム；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよびカプロラクタム；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１０−ジアミノデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミン；テレフタル酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、イソフタル酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、セバシン酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、アジピン酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびドデカン二酸；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよび１１−アミノウンデカン酸；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびラウロラクタム；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびカプロラクタム；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミン；並びにテレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミンから誘導されるポリアミドの１種または複数であることを特徴とする請求項８に記載の電気または電子部品。
【請求項１４】
回路基板に使用される電子コネクタの形態であることを特徴とする請求項８〜１３のいずれか一項に記載の電気または電子部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半田付け条件下で改良された熱安定性を示すポリアミドベースの組成物に関する。さらに詳しくは、本発明は、リフロー炉半田付け条件下で良好に機能し、高温高湿の非常に厳しい環境に曝された後でも、良好な膨れ特性を示すポリアミド組成物から作られた電気または電子部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子産業における最近の目覚しい発展は、回路基板の製造における表面実装技術（ＳＭＴ）の使用によるところが大きい。この技術は、半田を含むペーストをプリント配線基板に塗布し、部品を基板表面の適当な位置に配置し、このアセンブリー全体を赤外リフロー炉に通過させて、半田を溶融し、部品を基板に永久的に固定するものである。従来のスルーホール法では、ドリルで孔を開け、各部品を所定の位置に個々に半田付けする必要があった。ＳＭＴ技術によって、スルーホール法に比べて、より小さくより高密度なレイアウトが可能になり、得られる基板の製造コストは一般により安くなっている。
【０００３】
リフロー炉は半田を溶融するために高温が要求され、従来の鉛含有半田は段階的に廃止され、より融点の高い無鉛の代替物に置き換えられるので、多くの回路基板では製造のための処理温度が高くなる。多くの部品は高分子材料をベースとしており、そのような高温に耐えるように設計しなければならない。そのような材料は、処理温度で溶融または劣化しないだけでなく、加熱されたときに多くのプラスチック部品の表面に生じる膨れに対する耐性も必要である。この膨れは、その場所にトラップされていた揮発分、多くの場合は水分が膨張することによって生じる。多くの材料は、よく乾燥した状態に保たれているときには良好に機能しても、半田処理前に相当な量の環境中の湿度に曝されたときには、膨れを生じる。
【０００４】
テレフタル酸、アジピン酸およびヘキサメチレンジアミン、またはテレフタル酸、ヘキサメチレンジアミンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミンをベースとするもののような、約２８０℃より高い融点を有する高融点の難燃性強化ポリアミドは、一般に優れた物性を有するため、ＳＭＴ用部品に適しているが、多くの場合、高湿条件に曝されたとき大量の湿気を吸収するので、実用するには低すぎる温度で膨れを生じる。
【０００５】
【特許文献１】米国特許第６，３５０，８０２号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、本発明の目的は、電気または電子部品の製造に伴う厳しい制約に耐えるに適したポリアミド成型用組成物を提供することにある。本発明の特徴は、耐膨れ性という有利性にある。本発明の有利な点は、回路基板に用いられる電子コネクタなどの電気および電子部品の製造に幅広く適用できることである。本発明のこれらやその他の目的、特徴および利点は、本発明の次の説明を参照することによってより理解されることになろう。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
（ａ）（ｉ）テレフタル酸またはその誘導体、および、任意選択的に、１種または複数の追加の芳香族もしくは脂肪族の二酸またはその誘導体、
（ｉｉ）１種または複数の１０から２０の炭素を有する脂肪族ジアミン、および、任意選択的に、１種または複数の追加のジアミン、
（ｉｉｉ）並びに、任意選択的に、１種または複数のアミノカルボン酸および／またはラクタム、
から誘導される繰り返し単位を含む融点が２８０℃より高いポリアミドまたはポリアミドブレンドを２０から８０重量パーセント；
（ｂ）少なくとも１種の無機充填剤または補強剤を５から６０重量パーセント；
（ｃ）臭素または塩素を５０〜７０重量パーセント有する少なくとも１種の難燃剤を５から３５重量パーセント；並びに
（ｄ）少なくとも１種の難燃相乗剤を１から１０重量パーセント；
含む改良された熱安定性を有するポリアミド成型用組成物であって、
テレフタル酸は（ｉ）の７５から１００モルパーセントを含み、１種または複数の１０から２０の炭素を有する脂肪族ジアミンは（ｉｉ）の７５から１００モルパーセントを含み、並びに、１種または複数のアミノカルボン酸および／またはラクタムは（ｉ）＋（ｉｉ）＋（ｉｉｉ）の全量の０から２５モルパーセントを含むことを特徴とするポリアミド成型用組成物がここに開示され、かつ、特許請求されている。
【０００８】
本発明の組成物は、必要に応じて、滑剤、酸化防止剤、熱安定剤、耐衝撃性改良剤、および加工助剤などの添加剤をさらに含んでいてもよい。これらの組成物から製造された、回路基板で使われる電子コネクタのような、電気および電子分野の用途で使用される部品などの製品もまた、ここに開示され、かつ特許請求されている。ＳＭＴ技術を用いて回路基板に取り付けられるように設計されたコネクタは、ここに開示された組成物に適した用途の一例である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
（ポリアミド）
本発明のポリアミドは、テレフタル酸モノマーと、１種または複数の１０から２０の炭素原子を有する脂肪族ジアミンモノマーから誘導される繰り返し単位を含んでいる。ポリアミドは、必要に応じて、さらに、１種または複数の飽和または芳香族のジカルボン酸モノマーおよび／または他の脂肪族ジアミンモノマーを追加して誘導される、他の繰り返し単位を含むことができる。
【００１０】
追加のジカルボン酸モノマーの好適な例としては、イソフタル酸、ドデカン二酸、セバシン酸、およびアジピン酸が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。テレフタル酸モノマーは、ポリアミドを製造するために用いられるジカルボン酸モノマーの約７５から１００モルパーセント、好ましくは約８０から約９５モルパーセントを含む。当業者に理解されるように、本発明のポリアミドは、ジカルボン酸のみならず、それらの対応するカルボン酸誘導体からも調製することができ、そのようなカルボン酸誘導体としては、カルボン酸エステル、ジエステルおよび酸塩化物が挙げられる。
【００１１】
脂肪族ジアミンモノマーは、直鎖であっても分岐していてもよい。好ましい脂肪族ジアミンは、１，１０−ジアミノデカンおよび１，１２−ジアミノドデカンである。追加の脂肪族ジアミンモノマーは、炭素原子が１０未満のものが好ましい。好適な例としては、ヘキサメチレンジアミンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミンが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。１種または複数の炭素が１０から２０の脂肪族ジアミンは、ポリアミドの生成に使用されるジアミンモノマーの、約７５から１００モルパーセント、好ましくは約８０から約１００モルパーセントを含む。
【００１２】
ポリアミドは、必要に応じて、さらに、１種または複数のアミノカルボン酸（または、酸誘導体）および／またはラクタムから誘導される繰り返し単位を含んでいてもよい。好適な例としては、カプロラクタム、１１−アミノウンデカン酸およびラウロラクタムが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。１種または複数のアミノカルボン酸およびラクタムのを使用するときには、ポリアミドの生成に使用する全モノマーの約１から約２５モルパーセントを含むようにすることが好ましい。
【００１３】
適するポリアミドの例としては、テレフタル酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、イソフタル酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよび１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、セバシン酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、アジピン酸および１，１０−ジアミノデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸、１，１０−ジアミノデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１０−ジアミノデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１０−ジアミノデカンおよびドデカン二酸；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよび１１−アミノウンデカン酸；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよびラウロラクタム；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよびカプロラクタム；テレフタル酸、１，１０−ジアミノデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１０−ジアミノデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミン；テレフタル酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、イソフタル酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、セバシン酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、アジピン酸および１，１２−ジアミノドデカン；テレフタル酸、ドデカン二酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびヘキサメチレンジアミン；テレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびドデカン二酸；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよび１１−アミノウンデカン酸；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびラウロラクタム；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよびカプロラクタム；テレフタル酸、１，１２−ジアミノドデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミン；並びにテレフタル酸、アジピン酸、１，１２−ジアミノドデカンおよび２−メチル−１，５−ペンタンジアミンから誘導されるポリアミドの１種または複数が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
【００１４】
本発明においては、ポリアミドを２種もしくはそれ以上ブレンドして使用してもよい。本発明で使用するポリアミドは、融点が２８０〜３４０℃であることが好ましい。
【００１５】
本発明のポリアミドを製造する方法は特に限定されるものではない。ポリアミドは、一段オートクレーブ法のような通常の溶融重合法で製造することができる。また、分子量を増大させるために、固相重合または押出機中での溶融混合によりプレポリマーを調製する工程を含む方法で製造することも可能である。一般には米国特許公報（特許文献１）を参照のこと。その文献はここに参照文献として組み込まれる。
【００１６】
（難燃剤および助剤）
本発明の組成物は、臭素または塩素を含有する難燃剤を５から３５重量パーセント含有する。適する難燃剤の例としては、臭化ポリスチレンおよびポリスチレン共重合体、ポリ（ジブロモスチレン）並びにジブロモスチレンの共重合体が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。難燃剤は約５０から７０重量パーセントのハロゲンを含有する。
【００１７】
ハロゲン含有難燃剤は、約１から１０重量パーセントの補助的な難燃相乗剤、例えば、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウム、ホウ酸亜鉛などとともに使用される。
【００１８】
（無機充填剤）
本発明の組成物は、例えば、ガラス繊維や炭素繊維のような繊維性補強剤、ガラスビーズ、タルク、カオリン、ウォラストナイトおよびマイカなどの無機充填剤または補強剤を１０から６０重量パーセント含有する。それらのなかでもガラス繊維が好ましい。本発明の使用に適したガラス繊維は、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂用の補強剤として一般に使用されているものである。ガラス繊維は、直径３から２０μｍのガラス連続フィラメントからなるガラスロービング、ガラスチョップドストランドおよびガラスヤーンの形態が好ましい。
【００１９】
（付加成分）
本発明の組成物には、必要に応じて、付加的な成分が含有されていてもよく、例えば、熱安定剤、加工助剤、滑剤、離型剤、着色剤、耐衝撃性改良剤および酸化防止剤などが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。本発明の当業者であれば理解できるであろうが、それらは、有効量、組成物の耐膨れ性を損なわない範囲で添加される。
【００２０】
（方法）
成分は押出しなどの簡便な溶融法を用いて溶融混合され、得られた組成物は射出成型などの溶融法により本発明の部品に成型される。ここで有用な溶融および成型技術は、種々のよく知られた従来技術から選択できることは、容易に理解されるであろう。
【００２１】
電気および電子部品を本発明の組成物から製造することができる。そのような部品としては、マザーボードや補助ボードなどの電子回路基板に接続される標準電子コネクタが好適である。電子コネクタの例としては、シングルインラインメモリーモジュール、デュアルインラインメモリーモジュールおよびモジュラージャックが挙げられる。コネクタは、さらに導電性ピンを具備することが好ましい。コネクタは、コンピュータ、テレビジョン、ラジオ、ＶＣＲ、電話、その他の家庭用電子機器および電気器具、乗り物、工業用機器、計器、または電子回路基板を組み込んだ他の機器など、いかなる電子機器にも使用することができる。
【００２２】
コネクタは表面実装技術を用いて、好ましくは無鉛半田を使用して、回路基板に固定することが好ましい。本発明の組成物から作製されるコネクタは、４０℃、９５パーセント相対湿度の条件で１６８時間かけてコンディショニングした後、ピーク温度２５５℃の市販の赤外リフロー半田付け炉に約３００秒間通したときに、表面の膨れが生じないことが好ましい。コネクタは、リフロー炉のピーク温度が２６０℃のときに、表面膨れが生じないことが、より好ましい。
【実施例】
【００２３】
（実施例１）
１０Ｌオートクレーブに、テレフタル酸（１０４０．４８ｇ）、ドデカン二酸（１６０．２７ｇ）、１，１０−ジアミノデカン（１２３６．３３ｇ）、０．５重量パーセントの次亜燐酸ナトリウムおよび２．５重量パーセントの重炭酸ナトリウムを含有する水溶液（４２．９９ｇ）、２８重量パーセントの酢酸を含有する水溶液（２９．３４ｇ）、１重量パーセントのカーボワックス（登録商標）８０００（Ｃａｒｂｏｗａｘ（登録商標）８０００）を含有する水溶液（４．３０ｇ）および水（３５６２．９１ｇ）を仕込んだ。オートクレーブの攪拌器を５ｒｐｍにセットし、内容物を１０ｐｓｉの圧力下、１０分間、窒素でパージした。攪拌機を５０ｒｐｍにセットするとともに、圧力安全弁を２５０ｐｓｉｇにセットし、オートクレーブを２２５℃にまで加熱した。約６０分後に圧力は２５０ｐｓｉｇに達し、オートクレーブ内容物の温度が２２５℃になるまで、そのまま約４０分間保持した。その後、圧力安全弁を３５０ｐｓｉｇにセットした。約１５分で圧力は３５０ｐｓｉｇに達し、そのまま、約８５分間、これを保持した。この間に、オートクレーブ内容物の温度は約２９５℃に上昇した。その後、約４５分かけて圧力を０ｐｓｉｇにまで減圧した。この間に、オートクレーブ内容物の温度は約３２０℃に上昇した。オートクレーブを窒素で約５０ｐｓｉｇに加圧し、溶融ポリマーをオートクレーブから取り出した。回収したポリマーを水蒸気と水で冷却し、カットした。
【００２４】
（実施例２および比較例１）
実施例２および比較例１で用いられる、表１に示す成分を、ＺＳＫ−４０ワーナー・アンド・プフライデラー（ＺＳＫ−４０  Ｗｅｒｎｅｒ  ＆  Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）二軸スクリュー押出機により、毎時９０ポンド、２７０〜２８０ＲＰＭで混練した。溶融温度は、実施例２で３３８℃、比較例１で３２９℃とした。押出機の出口でポリマーをダイを通して紐状とし、急冷タンクで凝固させた後、ペレット状にカットした。ガラス繊維は側面から供給し、ペレットの表面コーティング用のリコワックスＯＰ（Ｌｉｃｏｗａｘ  ＯＰ）以外の他の成分は後部から供給した。
【００２５】
ＵＬ試験番号ＵＬ−９４（２０ｍｍ垂直燃焼試験）１／３２ｔｈインチ（表１には０．８ｍｍと表記）厚の試験片に従って、難燃性試験を実施した。試験片は、燃焼性試験に先立って、２３℃、相対湿度５０％で４８時間、または７０℃で１６８時間のコンディショニングを行った。結果を、表１にそれぞれ「難燃性２３℃／４８ｈｒ」および「難燃性７０℃／１６８ｈｒ」として示す。
【００２６】
膨れ性は、表１の組成物を３７×８×３ｍｍの多孔ピンコネクタおよび０．８ｍｍ厚の曲げ弾性率試験棒に成型することによって作成された部分について測定した。部分は、３３５℃の溶融温度および８０℃または１２０℃の成型温度で成型した。部分に、４０℃、相対湿度９５％で１６８時間のコンディショニングを施した。コンディショニング後の棒の水分含有率を測定し、その結果を表１に示す。その後、赤外リフロー半田付け炉を通過させた。炉内の滞留時間は３００秒であった。棒の温度履歴は、最初の約１９０〜２２０秒の間にピーク温度まで上昇し、ピーク温度に約２から３秒間留まった後、炉内滞留の残りの時間をかけて冷却した。棒を炉に数回通過させた。毎回、炉のピーク温度を５℃ずつ増加させた。炉を通過中に部分の表面に膨れが生じなかった最高温度が、表１に示す「ピークリフロー炉温度」である。
【００２７】
表１において：
６，Ｔ／６，６は、６５モルパーセントのヘキサメチレンジアミン−テレフタル酸／４５モルパーセントのヘキサメチレンジアミン−アジピン酸共重合体である。
１０，Ｔ／１０，１２は、実施例１に示すように調製した、９０モルパーセントの１，１０−ジアミノデカン−テレフタル酸／１０モルパーセントの１，１０−ジアミノデカン−ドデカン二酸共重合体である。
ファイアブレーク（登録商標）ＺＢ（Ｆｉｒｅｂｒａｋｅ（登録商標）ＺＢ）は、カリフォルニア州バレンシアのユー・エス・ボラックス（Ｕ．Ｓ．Ｂｏｒａｘ，ｖａｌｅｎｃｉａ，ＣＡ）で製造されたホウ酸亜鉛水和物である。
ハイミラン（登録商標）１７０７（Ｈｉｍｉｒａｎ（登録商標）１７０７）は、日本、東京のデュポン−ミツイ・ポリケミカルズ・カンパニー・リミテッド（Ｄｕ  Ｐｏｎｔ−Ｍｉｔｓｕｉ  Ｐｏｌｙｃｈｅｍｉｃａｌｓ  Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｔｏｋｙｏ，Ｊａｐａｎ）で製造された中和エチレン−メタクリル酸共重合体である。
ＰＥＤ  ５２１は、ノースカロライナ州シャーロットのクラリアント・コーポレーション（Ｃｒａｒｉａｎｔ  Ｃｏｒｐ．，Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ）で製造されたリコワックスＰＥＤ  ５２１（Ｌｉｃｏｗａｘ  ＰＥＤ５２１）である。
ＰＤＢＳ−８０は、インディアナ州ウェスト・ラファイエットのグレート・レイクス・ケミカル・コーポレーション（Ｇｒｅａｔ  Ｌａｋｅｓ  Ｃｈｅｍｉｋａｌ  Ｃｏｒｐ．，Ｗｅｓｔ  Ｌａｆａｙｅｔｔ，ＩＮ）で製造された臭素を５９重量パーセント含有するポリ（ブロモスチレン）である。
ガラス繊維は、日本、東京の旭硝子（Ａｓａｈｉ  Ｇｌａｓｓ，Ｔｏｋｙｏ，Ｊａｐａｎ）で製造されたＦＴ７５６Ｘである。
リコワックス（登録商標）ＯＰ（Ｌｉｃｏｗａｘ（登録商標）ＯＰ）は、ノースカロライナ州シャーロットのクラリアント・コーポレーション（Ｃｒａｒｉａｎｔ  Ｃｏｒｐ．，Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ）で製造された滑剤である。
【００２８】
【表１】
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【国際調査報告】
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