(57)【要約】本発明者らは、複雑な形状のアルミニウム合金物品を製造する方法を見出し、該方法においては、物品を形成するために溶接が用いられ、溶接接合部を含む物品表面上に陽極酸化処理・アルミニウム被膜が形成され、陽極酸化処理・アルミニウム被膜は、一様なものであり、溶接された物品が腐蝕性プラズマ環境に曝されたときに、当該技術分野で既に知られたものを上回る改善された性能を与える。【特許請求の範囲】
【請求項１】
物品を形成するために溶接を使用して半導体処理装置に用いるための複雑な形状のアルミニウム物品を製造する方法であって、
存在する不純物の粒子の径及び分布が制御され、かつ、組成が制御されている高純度アルミニウム合金を選択するステップと、
摩擦溶接を用いて前記高純度アルミニウム合金を溶接するステップと、
を含み、
溶接ラインと溶接母材との間の硬度の変化が、約１５％より小さいことを特徴とする方法。
【請求項２】
２つの母材と前記母材間の溶接ラインとを含む状態で前記物品から取られた約０．３インチの範囲内の厚さを有する試験片が、ＡＳＴＭメソッドＥ−２９０に従う試験のもとで、約１インチの曲げ半径と９０度ほどもの大きい曲げ角において、前記溶接ラインにおいて亀裂又は気孔形状を呈さないことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記高純度アルミニウム合金は、不純物の制御された粒子の径及び分布を呈し、全ての前記粒子の少なくとも９５％が５μｍより小さい粒径を有し、５％より多くない前記粒子が２０μｍから５μｍまでの間の範囲の粒径を有し、０.２％より多くない前記粒子が５０μｍから２０μｍまでの間の範囲の粒径を有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項４】
０.１％より多くない前記粒子が、５０μｍから２０μｍまでの間の範囲の計算された有効径を有することを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
０.１％より多くない前記粒子が、４０μｍから２０μｍまでの間の範囲の計算された有効径を有することを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項６】
０.２％より多くない前記粒子が、４０μｍから２０μｍまでの間の範囲の計算された有効径を有することを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項７】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち約０.１％から約６.０％までの範囲のマグネシウムとともに、ケイ素、鉄、銅、クロム、チタン、及び亜鉛からなる群から選択され、合計で２.０重量％より少ない他の不純物とを含むことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項８】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち約０.１％から約１.５％までの範囲のマグネシウムとともに、合計で０.２重量％より少ない前記の他の不純物とを含むことを特徴とする請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち、約３．５重量％から約４.０重量％までの濃度範囲のマグネシウムと、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲のケイ素と、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲の鉄と、約０.０２重量％から約０.０７重量％までの濃度範囲の銅と、約０.００５重量％から約０.０１５重量％までの濃度範囲のマンガンと、約０.０８重量％から約０.１６重量％までの濃度範囲の亜鉛と、約０.０２％から約０.０７％までの濃度範囲のクロムと、０％から約０.０１重量％までの濃度範囲のチタンとともに、各々が約０.０３重量％を超えず、合計では約０.２重量％を超えないその他の単一不純物とを含むことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の方法。
【請求項１０】
前記その他の不純物の合計が、約０.１％を超えないことを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち約０.１％から約６.０％までの範囲のマグネシウムとともに、ケイ素、鉄、銅、クロム、チタン、及び亜鉛からなる群から選択され、合計で２.０重量％より少ない他の不純物とを含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項１２】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち約０.１％から約１.５％までの範囲のマグネシウムとともに、合計で０.２重量％より少ない前記の他の不純物とを含むことを特徴とする請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち、約３.５重量％から約４.０重量％までの濃度範囲のマグネシウムと、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲のケイ素と、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲の鉄と、約０.０２重量％から約０.０７重量％までの濃度範囲の銅と、約０.００５重量％から約０.０１５重量％までの濃度範囲のマンガンと、約０.０８重量％から約０.１６重量％までの濃度範囲の亜鉛と、約０.０２％から約０.０７％までの濃度範囲のクロムと、０％から約０.０１重量％までの濃度範囲のチタンとともに、各々が約０.０３重量％を超えず、合計では約０.２重量％を超えないその他の単一不純物とを含むことを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項１４】
前記その他の不純物の合計が、約０.１％を超えないことを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
半導体処理装置に用いるためのプラズマ耐性をもつ複雑な形状のアルミニウム物品を製造する方法であって、
存在する不純物の粒子の径及び分布が制御され、かつ、組成が制御されている高純度アルミニウム合金を選択するステップと、
摩擦溶接を用いて前記高純度アルミニウム合金を溶接するステップと、
溶接ラインを含む前記複雑な形状のアルミニウム物品表面を電気化学的に陽極酸化処理するステップと、
を含み、
前記溶接ラインに形成された酸化アルミニウム被膜の厚さを、前記溶接による影響を受けていない母材表面に形成された酸化アルミニウム被膜の厚さと比べたときの差が、約１０％より小さくなるようにすることを特徴とする方法。
【請求項１６】
前記厚さの差が、約７％より小さくなるようにすることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記高純度アルミニウム合金は、不純物の制御された粒子の径及び分布を呈し、全ての前記粒子の少なくとも９５％が５μｍより小さい粒径を有し、５％より多くない前記粒子が２０μｍから５μｍまでの間の範囲の粒径を有し、０.２％より多くない前記粒子が５０μｍから２０μｍまでの間の範囲の粒径を有することを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
０.１％より多くない前記粒子が、５０μｍから２０μｍまでの間の範囲の計算された有効径を有することを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
０.１％より多くない前記粒子が、４０μｍから２０μｍまでの間の範囲の計算された有効径を有することを特徴とする請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
０．２％より多くない前記粒子が、４０μｍから２０μｍまでの間の範囲の計算された有効径を有することを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項２１】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち約０.１％から約６.０％までの範囲のマグネシウムとともに、ケイ素、鉄、銅、クロム、チタン、及び亜鉛からなる群から選択され、合計で約２.０重量％より少ない他の不純物とを含むことを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項２２】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち約０.１％から約１.５％までの範囲のマグネシウムとともに、合計で０.２重量％より少ない前記の他の不純物とを含むことを特徴とする請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち、約３.５重量％から約４.０重量％までの濃度範囲のマグネシウムと、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲のケイ素と、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲の鉄と、約０.０２重量％から約０.０７重量％までの濃度範囲の銅と、約０.００５重量％から約０.０１５重量％までの濃度範囲のマンガンと、約０.０８重量％から約０.１６重量％までの濃度範囲の亜鉛と、約０.０２％から約０.０７％までの濃度範囲のクロムと、０％から約０.０１重量％までの濃度範囲のチタンとともに、各々が約０.０３重量％を超えず、合計では約０.２重量％を超えないその他の単一不純物とを含むことを特徴とする請求項１５又は請求項１６に記載の方法。
【請求項２４】
前記その他の不純物の合計が、約０.１％を超えないことを特徴とする請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち約０.１％から約６.０％までの範囲のマグネシウムとともに、ケイ素、鉄、銅、クロム、チタン、及び亜鉛からなる群から選択され、合計で２.０重量％より少ない他の不純物とを含むことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項２６】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち約０.１％から約１.５％までの範囲のマグネシウムとともに、合計で０.２重量％より少ない前記の他の不純物とを含むことを特徴とする請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち、約３.５重量％から約４.０重量％までの濃度範囲のマグネシウムと、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲のケイ素と、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲の鉄と、約０.０２重量％から約０.０７重量％までの濃度範囲の銅と、約０.００５重量％から約０.０１５重量％までの濃度範囲のマンガンと、約０.０８重量％から約０.１６重量％までの濃度範囲の亜鉛と、約０.０２％から約０.０７％までの濃度範囲のクロムと、０％から約０.０１重量％までの濃度範囲のチタンとともに、各々が約０.０３重量％を超えず、合計では約０.２重量％を超えないその他の単一不純物とを含むことを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項２８】
前記その他の不純物の合計が、約０.１％を超えないことを特徴とする請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち約０.１％から約６.０％までの範囲のマグネシウムとともに、ケイ素、鉄、銅、クロム、チタン、及び亜鉛からなる群から選択され、合計で２.０重量％より少ない他の不純物とを含むことを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項３０】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち約０.１％から約１.５％までの範囲のマグネシウムとともに、合計で０.２重量％より少ない前記の他の不純物とを含むことを特徴とする請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
前記高純度アルミニウム合金が、以下の重量％の不純物組成、すなわち、約３.５重量％から約４.０重量％までの濃度範囲のマグネシウムと、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲のケイ素と、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲の鉄と、約０.０２重量％から約０.０７重量％までの濃度範囲の銅と、約０.００５重量％から約０.０１５重量％までの濃度範囲のマンガンと、約０.０８重量％から約０.１６重量％までの濃度範囲の亜鉛と、約０.０２％から約０.０７％までの濃度範囲のクロムと、０％から約０.０１重量％までの濃度範囲のチタンとともに、各々が約０.０３重量％を超えず、合計では約０.２重量％を超えないその他の単一不純物とを含むことを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【請求項３２】
前記その他の不純物の合計が、約０.１％を超えないことを特徴とする請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】
前記電気化学的陽極酸化処理が、前記アルミニウム合金表面を電解酸化処理に曝すことにより行われ、前記電解酸化処理中に、前記表面がアノードとして酸電解質中に浸され、カソードはアルミニウム合金からなり、ＤＣ電流が印加され、前記酸電解質は、１０重量％から２０重量％までの硫酸と、約０.５重量％から約３.０重量％までのシュウ酸とを含有する水ベースの溶液であり、前記保護フィルムは、約５℃から約２５℃までの温度範囲で形成され、前記ＤＣ電流の印加電流密度は、５Ａ／フィート2から３６Ａ／フィート2までの範囲であることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【請求項３４】
前記電気化学的陽極酸化処理が、前記アルミニウム合金表面を電解酸化処理に曝すことにより行われ、前記電解酸化処理中に、前記表面がアノードとして酸電解質中に浸され、カソードはアルミニウム合金からなり、ＤＣ電流が印加され、前記酸電解質は、１０重量％から２０重量％までの硫酸と、約０.５重量％から約３.０重量％までのシュウ酸とを含有する水ベースの溶液であり、前記保護フィルムは、約５℃から約２５℃までの温度範囲で形成され、前記ＤＣ電流の印加電流密度は、５Ａ／フィート2から３６Ａ／フィート2までの範囲であることを特徴とする請求項１６に記載の方法。
【請求項３５】
前記電気化学的陽極酸化処理が、前記アルミニウム合金表面を電解酸化処理に曝すことにより行われ、前記電解酸化処理中に、前記表面がアノードとして酸電解質中に浸され、カソードはアルミニウム合金からなり、ＤＣ電流が印加され、前記酸電解質は、１０重量％から２０重量％までの硫酸と、約０.５重量％から約３.０重量％までのシュウ酸とを含有する水ベースの溶液であり、前記保護フィルムは、約５℃から約２５℃までの温度範囲で形成され、前記ＤＣ電流の印加電流密度は、５Ａ／フィート2から３６Ａ／フィート2までの範囲であることを特徴とする請求項１７に記載の方法。
【請求項３６】
前記電気化学的陽極酸化処理が、前記アルミニウム合金表面を電解酸化処理に曝すことにより行われ、前記電解酸化処理中に、前記表面がアノードとして酸電解質中に浸され、カソードはアルミニウム合金からなり、ＤＣ電流が印加され、前記酸電解質は、１０重量％から２０重量％までの硫酸と、約０.５重量％から約３.０重量％までのシュウ酸とを含有する水ベースの溶液であり、前記保護フィルムは、約５℃から約２５℃までの温度範囲で形成され、前記ＤＣ電流の印加電流密度は、５Ａ／フィート2から３６Ａ／フィート2までの範囲であることを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
一般に、本発明は、アルミニウム基板から半導体処理装置を製造する方法に関する。具体的には、本発明は、複雑な形状を形成し、その後それを陽極酸化処理して、少なくとも１つのプラズマ耐性面、特にハロゲン含有プラズマに対する耐性をもつ表面を与える方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体の処理は、基板上に微小集積回路を設けるための多くの異なる化学的及び物理的プロセスに関係している。集積回路を構成する材料層は、例えば、化学気相堆積法、物理気相堆積法、及びエピタキシアル成長法によって作られる。材料層の幾つかは、フォトレジストマスクと、ウェット及びドライエッチング技術を用いてパターン形成される。パターンは、特定の位置にドーパントを打ち込むことによって層内に作られる。集積回路が形成される基板は、ケイ素、ヒ化ガリウム、ガラス、又は他の適切な材料のいずれかであってもよい。
【０００３】
集積回路を製造するのに用いられる多くの半導体プロセスでは、ハロゲン又はハロゲン含有ガスか、もしくは接触する処理装置表面に対して特に腐蝕性のあるプラズマを用いる。或る加工ではハロゲン含有液体を用いる。さらに、集積回路を製造するのに用いられるプロセスにより処理装置の表面上に汚染付着物が残るので、こうした付着物は、通常は、同じく腐蝕性のある少なくとも１つのハロゲン含有ガスを使用するプラズマクリーニング技術を用いて除去される。
【０００４】
半導体製造機器の構成材料として、時にはその導電特性により、また通常は製造の容易さ及び手頃な価格での利用の可能性により、アルミニウムが幅広く用いられている。しかしながら、アルミニウムは、塩素、フッ素、及び臭素といったハロゲンと反応しやすく、例えば、ＡｌＣｌ3（又はＡｌ2Ｃｌ6）、ＡｌＦ3、又はＡｌＢｒ3（又はＡｌ2Ｂｒ6）を生じる。アルミニウム−フッ素化合物は、処理装置部品の表面をはげ落として、部品自体を腐蝕させ、プロセスチャンバ（及びチャンバ内に設けられた部品）の粒状汚染物源として作用することがある。アルミニウムと塩素を含有するほとんどの化合物、及びアルミニウムと臭素を含有する多くの化合物は、半導体加工条件下では気体であり、アルミニウム構造体に残存して気孔を生じさせ、該構造体を不安定にし、表面の一体性を疑わしいものにする。
【０００５】
アルミニウム半導体処理装置の表面の多孔性は、重大な関心事である。本発明者らは、６０６１といった大きなアルミニウム合金ブロックを機械加工して（切削して）、加工容器のライナのような複雑な形状を形成するときに、機械加工された表面が高い度合いの多孔性を呈することを見出した。本発明者らは、改善されたアルミニウム粒状組織を得る技術として、チューブを押し出し、次いで該チューブをトッププレートに接合して、プロセスチャンバのライナ形状を得ることを考えた。しかしながら、そこで、チューブをトッププレートに接合することに問題が移行する。チューブをトッププレートに溶接することにより、一般的には、（溶接接合部において）互いに溶接される材料の界面に不純物が生じ、不純物は、溶接接合部の多孔性を増大させることが多い。不純物は、溶接加工に用いられるフィラー材料の形態であるか、又はアルミニウム合金自体に存在し、溶接加工の間に溶接接合領域に移行する不純物の形態であろう。溶接は、通常は、圧力の適用により又は適用なしに適当な温度まで加熱することにより生じた、フィラー材料を含有する又は含有しない金属の合体として定義される。より一般的に用いられる溶接技術の幾つかは、電子ビーム溶接、レーザ溶接、及び固相溶接を含む。固相溶接法は、例えば、拡散結合、摩擦溶接、及び超音波接合を含む。固相法は、一般的には、ベース材料を溶融させずに、及びフィラー材料を添加せずに、溶接を与えるものである。圧力が常に用いられ、通常は幾らかの熱が与えられる。拡散結合では通常は炉による加熱が与えられ、一方、超音波及び摩擦接合では摩擦加熱が与えられる。
【０００６】
溶接は、一般的には、溶接接合部と、溶接接合部に隣接する材料との両方において応力を生じさせる。応力を除去するために、通常は、加熱処理又はアニーリングが用いられる。アルミニウム合金は、３４５℃の温度に近づくと結晶成長を呈し始め、結晶粒界において非アルミニウム金属が析出する。この析出は、溶接接合部に機械的に負荷がかけられたときに該溶接接合部に沿って亀裂を生じさせることがあり、機械加工の際に結晶粒界に沿って亀裂を生じさせることがある。析出はまた、物品内の合金組成の均一性に影響を与えることにより、合金の機械的特性を低下させる。
【０００７】
アルミニウム合金が、多くの半導体処理装置用途において良好に機能するものであるならば、望ましい機械的特性ももつべきである。さらに、機械的特性は、機械加工して所望の最終寸法をもつ物品を与えることを可能にすべきである。例えば、合金が軟らかすぎる場合には、材料がドリル加工中にドリルにより除去されるのではなく、くっつく傾向があるので、穴をドリル加工することが難しい。機械加工される物品の寸法の制御は、さらに難しい。機械加工コストに不利がある。さらに、物品の機械的特性は、物品の機能に応じて、真空の下で作用する物品の性能に影響を与える。例えば、高真空に対して適正にシールされ得るプロセスチャンバは、十分な構造的剛性と、変形に対する抵抗性を呈さなければならない。
【０００８】
ハロゲン含有プラズマに対する耐久性について、処理装置内のアルミニウム表面の好ましい保護手段は、陽極酸化処理アルミニウム被膜である。陽極酸化処理は、一般的には、アルミニウム表面上に比較的多孔性の酸化アルミニウムの一体的被膜を与える電解酸化処理である。陽極酸化処理アルミニウム保護層の使用にもかかわらず、半導体処理装置における陽極酸化処理アルミニウム部品の寿命は、陽極酸化処理保護フィルムの徐々に進む劣化のために限られている。さらに、過去において、物品の機械的性能と物品表面の耐蝕性との組み合わせには、適切に対処されてきていなかった。物品のアルミニウム合金本体に要求される機械的特性を得る試みにおいては、(陽極酸化処理）酸化アルミニウム層がアルミニウム合金と適切な界面を形成しないような形での影響を、アルミニウム合金表面に及ぼすことがある。これは、例えば、酸化アルミニウム層と下にあるアルミニウム表面との間に多孔性、例えば、ギャップをもたらす。本発明者らは、溶接接合部の上に陽極酸化処理保護被膜を形成するのは特に難しいことを突き止めた。溶接接合面にアルミニウムの陽極酸化処理が行われるとき、通常の溶接接合部界面には多孔性と不純物が生じる。この多孔性は、酸化アルミニウム保護層の破壊を促進し、粒子形成を招き、酸化アルミニウム保護フィルムの劣化を絶えず加速させる。
【０００９】
機器のメンテナンスと、酸化アルミニウム保護フィルムの劣化に起因する装置の取り替えに多大な費用がかかるだけでなく、サセプタが例えば大きな表面欠陥を生じるのであれば、こうした欠陥は、サセプタの上のシリコンウエーハを通して移行して、デバイス電流の漏電、もしくはショートを生じることがある。ウエーハの全てのデバイスの損失は、５万ドルから６万ドル又はそれ以上の高さのコストとなることがある。
【００１０】
【特許文献１】米国特許第5,756,222号
【特許文献２】米国特許第5,811,195号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
上記の説明から、複雑な形状（例えば、コンポーネントが単なる平板ではない）をもち、意図されている用途に適した機械的特性をもち、かつ腐蝕性プラズマ環境に耐えることができる陽極酸化処理・被膜により保護された半導体装置コンポーネントを製造する方法への長く続いている必要性があることは明白である。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明者らは、物品を形成するために溶接が用いられ、溶接接合部を含む物品の表面上に陽極酸化処理アルミニウム被膜が形成され、腐蝕性プラズマ環境に曝されたときに、陽極酸化処理されたアルミニウム被膜が当該技術分野においてこれまでの公知のものより改善された、優れた性能を与える、複雑な形状のアルミニウム合金物品を製造する方法を見出した。
【００１３】
アルミニウム合金物品の要素を溶接して複雑な形状を形成することは、摩擦溶接か、又はアルミニウム合金中に含まれる不純物が溶接接合部に向かって大量に移動することなしに溶接を可能にする同様の技術を用いて実行される。大量とは、その後の、溶接接合部を含むアルミニウム合金表面上の陽極酸化処理酸化アルミニウム保護被膜の形成に対して著しい害を及ぼすことになる量を意味するように意図されている。著しい害とは、陽極酸化処理されたアルミニウム物品の性能寿命を短くすることをいう。例えば、本発明より以前は、陽極酸化処理され溶接されたアルミニウム物品の性能寿命は、陽極酸化処理された非溶接物品の寿命に比べて約８０％短くなっていた。
【００１４】
一実施形態においては、装置物品本体を形成するのに用いられる特定のアルミニウム合金は、鍛造され、押出され、又はロール加工されてもよく、以下の組成重量％、すなわち、約０.１％から約６.０％までのマグネシウム含量と、２.０％より少ない移動性不純物原子含量とをもつ。移動性不純物原子は、遷移金属、半導体、及び半導体化合物を形成する原子を含むマグネシウム以外の金属原子である。特に関係のある移動性不純物原子には、ケイ素、鉄、銅、クロム、チタン、及び亜鉛がある。装置物品が、約２５０℃より高い作動的な温度で用いられるときには、アルミニウム物品のマグネシウム含量は、物品の約０.１重量％から約１.５重量％までの間の範囲であるべきであり、移動性不純物原子の含量は、約０.２重量％より低くあるべきである。
【００１５】
優れた結果を与え、後で詳細に説明されることになる第２の実施形態においては、特定のアルミニウム合金が、半導体装置物品の本体を形成するのに用いられる。未加工のアルミニウム合金ストックを鍛造し、押出し、又はロール加工することができる。アルミニウム合金は、（アルミニウムに加えて）以下の重量％の組成、すなわち、約３.５重量％から約４.０重量％までの濃度範囲のマグネシウムと、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲のケイ素と、０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲の鉄と、約０.０２重量％から約０.０７重量％までの濃度範囲の銅と、約０.００５重量％から約０.０１５重量％までの濃度範囲のマンガンと、約０.０８重量％から約０.１６重量％までの濃度範囲の亜鉛と、約０.０２％から約０.０７％までの濃度範囲のクロムと、０％から約０.０１重量％までの濃度範囲のチタンとを有し、他の単一の不純物は各々約０.０３重量％を超えるべきでなく、他の不純物合計では、約０.１重量％を超えるべきでない。或る場合においては、どんな不純物であるかに応じて、他の不純物合計では約０.２重量％までの上昇が許されてもよい。さらに、アルミニウム合金は、移動性不純物から形成された粒子に関係する特定の規格を満たすことが要求される。不純物化合物の特定の凝集塊については、全ての粒子の少なくとも９５％が、５μｍより小さい寸法でなければならない。５％の粒子は、５μｍから２０μｍの寸法であってもよい。最終的には、４０μｍより大きい粒子が存在しないとき、０.１％より多くない粒子が２０μｍより大きくてもよい。この高純度アルミニウム合金を、以下、ＬＰ（登録商標）合金と呼ぶ。ＬＰ（登録商標）は、カリフォルニア州サンタクララ所在のApplied Materials, Inc.の登録商標である。
【００１６】
アルミニウム合金物品の要素を溶接して複雑な形状の部品を形成した後に、アルミニウム合金は、物品表面上の酸化アルミニウム保護フィルムを形成するのに先立ち、随意的に約３３０℃又はそれ以下の温度で応力除去されてもよい。部品の最終使用用途によって、応力除去が必要であるかどうかが決まる。加熱処理法の副次的な利点は、従来技術のアルミニウム合金についての主張とは反対であるが、合金の付加的な硬化を与えることである。熱処理が用いられるときには、熱処理は、アルミニウム合金について通常推奨されるより低いピーク温度を用いて行うことが非常に重要である。約３３０℃より低いピーク応力除去温度を用いることにより、結晶構造、非アルミニウム金属分布特性、及び製造される物品における機械的特性に関係する合金の所望の材料特性が確実なものとなる。応力除去の際のアルミニウム合金の結晶粒度と、合金内の不純物の分布とを制御することにより、物品表面上の陽極酸化処理酸化アルミニウム被膜の形成を妨害する合金物品表面付近の不純物の形成をなくすか、又は少なくとも大きく減少させることができる。これは、物品のどんな溶接接合部をも含む、物品表面全体にわたる均一な陽極酸化処理・被膜の形成を確実なものにする。この応力除去方法は、ＬＰ（登録商標）合金と組み合わされたときに、特に良好に働く。
【００１７】
陽極酸化処理酸化アルミニウム保護フィルムは、一般的には、電解酸化法を用いて適用される。一般に、陽極酸化処理される物品は、酸電解質中にアノードとして浸され、ＤＣ電流が印加される。表面上では、アルミニウム合金が、電気化学的に変換されて酸化アルミニウム層となる。
【００１８】
陽極酸化処理工程の前に、アルミニウム合金表面を化学的にきれいにし、研磨することが重要である。クリーニングは、当業者には公知の方法を用いて行うことができる。特に有効なクリーニングは、約１.７の比重を有し、約１重量％から約３重量％の硝酸を含む約６０％から９０％までの工業等級リン酸を含有する酸性溶液を、アルミニウム物品の表面に接触させることによって行うことができる。クリーニングの間の物品温度は、一般的には約１００℃の範囲内であり、物品の表面がクリーニング溶液と接触する時間は、一般的には約３０秒から約１２０秒までの範囲である。クリーニング工程の後に、脱イオン水ですすぐ場合が多い。
【００１９】
その後にアルミニウム合金表面を陽極酸化処理して酸化アルミニウム表面を形成することは、当該技術分野では公知の陽極酸化処理技術を用いて行うことができる。特に優れた陽極酸化処理保護被膜は、１０重量％から２０重量％までの硫酸と約０.５重量％から約３.０重量％までのシュウ酸とを含有する水ベースの溶液中で、電解によって得ることができる。陽極酸化処理温度は、一般的には、約５℃から約２５℃までの範囲内に設定され、約７℃から約２１℃までの範囲内である場合が多い。「陽極酸化処理」された物品がアノードとして働き、一方、標準６０６１アルミニウムシートがカソードとして働く。一般に、電解酸化処理の際の、電解浴中のＡｍｐｓ／平方フィート（ＡＳＦ）単位の電流密度は、約５ＡＳＦから３６ＡＳＦより低い範囲である。さらに、酸化アルミニウムフィルムのベースにおける「障壁層」の厚さは、一般的には約１５Ｖから約３０Ｖまでの範囲である作動（陽極酸化処理）電圧によって制御することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明のより良い理解は、以下の詳細な説明を以下の図面と併せて考察したときに得られる。
詳細な説明の前書きとして、本明細書及び特許請求の範囲において用いられる単数形の不定冠詞及び定冠詞は、文脈上明らかに他の意味で指示される場合を除き、複数の指示対象を含むことに留意されたい。
【００２１】
従来、複雑な形状の半導体処理装置部品及びデバイスは、通常は、アルミニウム合金ブロックから機械加工することによって製造されていた。装置部品が機械加工される非常に大きいインゴット又はブロックは、本質的に多孔性をもつものであった。多孔性は、チャンバライナの機械加工面及びインゴットから機械加工された他のコンポーネント上で明白であり、多孔性表面は確実に陽極酸化処理できるわけではなかった。装置部品表面上のあまり陽極酸化処理されていない酸化アルミニウム保護層は、腐蝕性プラズマに曝されたときの部品の耐蝕性に影響を与える。制御された粒状組織を有し、（インゴットに対し）多孔性に関して優れていたアルミニウム合金の１つの源は、押出しチューブのような押出しストックであった。ライナの側壁に押し出しチューブを用いることが望ましかったが、フランジ付きのトッププレートを側壁にどのように取り付けるのかが問題であった。本発明者らは、押出しチューブをフランジ付きプレートに溶接し、溶接された構造体の外面上に陽極酸化処理・被膜を形成した。溶接接合部が存在するライナの領域は、陽極酸化処理するのが困難であった。本発明者らは、例えば、この限りではないが、レーザ溶接、電子ビーム溶接、及びＴＩＧ溶接を含む幾つかの異なる溶接方法を試みた。そうした融接技術の使用は、熱影響領域をもたらし、フィラーを溶融させ、冷却及び再結晶化により溶接領域のミクロ組織は母材のミクロ組織とは異なるものになる。これらの溶接方法のいずれも、溶接接合領域上に満足な陽極酸化処理・被膜を適用可能にしなかった。さらに悪いことには、半導体基板は、プラズマ・プロセスチャンバの上部に向けて配置される傾向があり、それによりチャンバライナの溶接領域が最も高密度のプラズマに曝される。したがって、陽極酸化処理・被膜が特に耐蝕性となることを必要とするのは、ライナのこの部分である。
【００２２】
図１Ａは、典型的な電子ビーム溶接された構造体１００の、ＳＥＭによる概略的断面図を示し、図中のＬＰ（登録商標）アルミニウム合金１０２は、４０４７フィラー材料１０４を用いて溶接されている。溶接部１０３の一部は亀裂１０６を呈している。陽極酸化処理・被膜は、溶接された構造体１００の上面に形成された。ＬＰ（登録商標）合金１０２との境界１０７に存在する陽極酸化処理・被膜１０８は比較的厚く、表面１０７が腐蝕性プラズマに曝されたときに、下にあるＬＰ（登録商標）合金１０２の適切な保護を与えることが期待されるものであった。しかしながら、溶接界面領域１０３の境界１０５と、４０４７アルミニウムベースのフィラー材料領域１０４の境界１０９に形成された陽極酸化処理・被膜１１０は特に薄く、腐蝕性プラズマに曝されたときに問題のある性能を示した。さらに、図１Ｂに示されるように、図示された４０４７アルミニウム合金１０４上の境界１０９に形成された陽極酸化処理・被膜１１０の近接検査は、境界１０９付近に多数の粒状不純物１１２が存在し、ある場合１１４においては、該陽極酸化処理・被膜１１０を貫通して延びていたことを示した。
【００２３】
本発明者らは、溶接形成の際のフィラー材料の使用、又はアルミニウム合金が溶融状態又はほぼ溶融状態になければならない拡散工程を含む溶接工程に関する本発明者らの観察に基づいて、溶接部に存在した表面は、信頼性の高い陽極酸化処理・被膜が形成されることにつながるものではなかったという結論を下した。
【００２４】
ハロゲン含有プラズマに対する耐蝕性を与えるのに有用であった、当該技術分野において公知の幾つかの高純度アルミニウム合金がある。これらの合金は、Bercaw他の１９９８年３月２６日発行の「Corrosion-Resistant Aluminum Article For Semiconductor Processing Equipment」と題する米国特許第5,756,222号(特許文献１)に記載されている。この引用された特許は、該物品の全体にわたって又は少なくとも耐蝕性とされる表面領域において、約０.１重量％から約１.５重量％までのマグネシウム含量と、０.２重量％より少ない移動性不純物原子含量と、を有する高純度アルミニウム−マグネシウム合金から形成された本体を含む、半導体加工に有用な製造品を開示している。移動性不純物原子は、マグネシウム、遷移金属、半導体、及び半導体化合物を形成する原子以外の金属原子からなると定義される。移動性不純物原子として特に挙げられるものには、ケイ素、鉄、銅、クロム、及び亜鉛がある。高純度アルミニウム−マグネシウム合金には、酸化アルミニウム又は窒化アルミニウムフィルムのような耐磨耗性の保護フィルムが重ね合わされてもよい。この特許において開示された主題の全体を、引用によりここに組み入れる。
【００２５】
Bercaw他の１９９８年９月２２日発行の「Corrosion-Resistant Aluminum Article For Semiconductor Processing Equipment」と題する米国特許第5,811,195号(特許文献２)はさらに、アルミニウム物品のマグネシウム含量が、該アルミニウム物品の約０.１重量％から約６.０重量％までの範囲内であってもよいことを開示している。しかしながら、約２５０℃より高い物品の作動温度のためには、アルミニウム物品のマグネシウム含量は、該物品の約０.１重量％から約１.５重量％までの間の範囲とすべきである。さらに、特定の事例においては、マグネシウム以外の移動性不純物が約２.０重量％程の多さであってもよい物品が説明されている。１つの事例は、物品本体の外側領域に重ね合わされるフィルムが存在し、そのフィルムが酸化アルミニウム又はアルミニウムからなる場合である。別の事例は、アルミニウム物品の外面上に少なくとも約０.００２５ミクロンの厚さを有するハロゲン化マグネシウム層が存在する場合である。この特許において開示された主題の全体を、引用によりここに組み入れる。
【００２６】
Cabot社は、他の会社と共に、Ｃ２７６という名称の一般販売用高純度アルミニウム合金を１０年以上にわたって提供している。この高純度アルミニウム合金の化学的組成は、本発明において有用なものとすることができる。しかしながら、Ｃ２７６合金の規格は、合金表面の陽極酸化処理に関連する問題を与えることがある不純物化合物及び集塊に関する粒径及び分布の制限を含む。
【００２７】
既に説明されたBercaw他の特許は、本発明の譲受人に譲渡されており、Bercaw他による発見に続く高純度アルミニウム合金に関するさらなる研究がなされていた。特に、不純物原子と、不純物原子及び化合物の集積物又は集塊の粒径範囲についての特定の要件を満たす新しい高純度アルミニウム合金が、その後開発されている。新しいアルミニウム合金ＬＰ（登録商標）組成物は、本発明の譲受人に譲渡され２００２年２月８日に発行された米国特許出願第 号に記載されている。その特許出願の内容の全体を引用によりここに組み入れる。ＬＰ（登録商標）合金は、以下の重量％の範囲の不純物、すなわち、約３.５重量％から約４.０重量％までの濃度範囲のマグネシウムと、約０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲のケイ素と、約０重量％から約０.０３重量％までの濃度範囲の鉄と、約０.０２重量％から約０.０７重量％までの濃度範囲の銅と、約０.００５重量％から約０.０１５重量％までの濃度範囲のマンガンと、約０.０８重量％から約０.１６重量％までの濃度範囲の亜鉛と、約０.０２重量％から約０.０７重量％までの濃度範囲のクロムと、０重量％から約０.０１０重量％までの濃度範囲のチタンと共に、各々が約０.０３重量％を超えず、全体では約０.１重量％を超えない他の単一不純物とを含む。合金組成の計測は、ＧＤＭＳのスパーキング法か、又はＧＤＭＳの溶融法によって行った。
【００２８】
組成上の制限に加えて、本発明者らは、ＬＰ（登録商標)アルミニウム合金に関する以下の付加的な規格を要求した。不純物化合物の粒子集塊については、全ての粒子の少なくとも９５％は、寸法が５μｍより小さくなければならない。粒子の５％は、５μｍより大きいが２０μｍより小さい最大寸法をもつものであってもよい。最終的に、４０μｍより大きい粒子が存在しないとき、０.１％より多くない粒子が２０μｍより大きくてもよい。粒径及び粒度分布を求めるのに用いられる分析技術は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による後方散乱画像分析に基づくものであった。倍率は、成分粒子を評価するため５００ｘであった。各イメージの領域は、約１５０μｍ×２００μｍであった。デジタル分解能は、少なくとも０.２μｍ／ピクセルであった。金属ミクロ組織上の種々の領域の良好な評価を得て、統計上有意な分析を確実なものにするために、直径０.７５インチのサンプル領域から少なくとも４０画像が無作為にとられた。統計分析を与えるために、後方散乱画像がデジタル式に保存された。画像を画像解析器に転送し、Ａｌより高い平均原子番号をもつ粒子の分布（画像中の白色）を検出し、測定した。粒子測定のために可能とされるデジタル分解能は、０.２μｍ程の小ささであった。使用された画像解析器は、Ｚｅｉｓｓ社によるＩＢＡＳであった。粒子集塊は、沈殿した粒子であるように見えた。粒度分布を求めるためのパラメータは、円に等しい領域の直径φ＝２ｘ（Ａ／π）の平方根であり、式中Ａは粒子の面積であった。クラス・リミットは、０．２、１、２、３、４、５、２０、４０であった。各クラスにおける粒子の数を求め、次いで、測定された粒子の総数について１００％まで正規化した。
【００２９】
高純度ＬＰ（登録商標）アルミニウム合金は、標準的なアルミニウム合金に比べて高価であり、材料を大切に使うことが重要である。さらに、材料の固体インゴットを切削する機械加工コストは、要求される機械加工時間の量に起因して高く、機器及びプログラムされた機械加工命令を、各々異なる複雑な装置形状のために再構築しなければならない。本発明者らは、チャンバライナの側壁については押出しチューブを用いてほぼネットシェイプ寸法を得るのが、非常に魅力的で、材料コストと機械加工コストとの両方を節約すると考えた。しかしながら、チューブをどのようにフランジ付きトッププレートに溶接してチャンバライナを形成するかという問題が依然として残っている。
【００３０】
溶接領域における移動性不純物の集塊化に起因する粒子形成の可能性を避けるために、本発明者らは、不純物の源となるであろうフィラー材料の使用に関係した溶接加工を避けたかった。本発明者らはまた、溶接される合金を溶融させるか又はほぼ溶融させることを必要とし、不純物が移動し、集塊化し、溶接される物品の表面に向かって移動することを可能にする溶接加工の使用を避けたかった。本発明者らは、目的を達成するのに最も大きな可能性を与える溶接加工として、摩擦溶接を選択した。
【００３１】
溶接表面積が約４５平方インチ（２９０ｃｍ2）の範囲であったチャンバライナに要求されるような大きな表面積にどのように摩擦溶接をするかについての新たな問題が生じた。本発明者らは、こうした大きな表面積を取り扱うことができる摩擦溶接機を見つけ出すことができなかった。本発明者らは、プロセスチャンバライナに要求される寸法のＬＰ(登録商標）合金構造体及び他の種々の半導体装置用途に必要とされる大きな構造体を溶接するのに用いることができる摩擦溶接法を、経験的に開発しなければならなかった。
【実施例】
【００３２】
(実施例１)
説明のために、限定する意味ではなしに、本発明を、数ある異なる半導体加工システムの中で、本発明の譲受人であるApplied Materials, Inc.によって用いられる類のプラズマプロセスチャンバライナを製造する方法に関連させて説明する。参考のために、当業者であれば、本発明の開発中に当社により製造されていた装置の例として、Applied Materials, Inc.のｅ−Ｍａｘ（登録商標）チャンバライナ、ｅ−Ｍａｘ（登録商標）カソードライナ、及びＭＸＰ+（登録商標）チャンバライナの製品情報を参照するのが有用であると分かるであろう。これらの処理装置要素の寸法は、それぞれ４５平方インチ、３５平方インチ、及び４５平方インチの溶接表面積を要求する。
【００３３】
ｅ−Ｍａｘ（登録商標）プロセスチャンバは、半導体基板上の構造のプラズマエッチングに用いられる。プラズマエッチングは、往々にして、特に腐蝕性のあるハロゲン含有プラズマを用いてなされる。本発明者らが種々のアルミニウム合金の特性に関して作成した情報に照らして、試作ＬＰ（登録商標）アルミニウム合金チャンバライナを製造することに決めた。ライナ構成材は、平板フランジが円筒形本体に接合されたものから製造された。円筒形本体は、ＬＰ（登録商標）合金の押出しチューブとして形成された。問題は、２つの要素を接合して複雑な形状のチャンバライナ構成材を形成することであった。かなりの調査の後に、本発明者らは、インディアナ州サウスベンド所在のManufacturing Technology Incorporated（ＭＴＩ）が、ｅ−Ｍａｘ２００ｍｍライナ構成材に適応する機械加工性能をもつ摩擦・慣性溶接機の、唯一の米国内の製造業者であったことを突き止めた。この実施例における説明は、この製造業者から入手可能な摩擦溶接ツールで製造された試作チャンバライナに関するものである。
【００３４】
試作ＬＰ（登録商標）合金フランジ構成材は、プレートストックから機械加工され、円筒形ライナ本体は、同じ材料の押出しチューブストックからのものであった。フランジとライナ本体は、容認できる摩擦溶接加工を確認するために、接合パラメータの関数としての溶接品質を達成しながら、本発明者らの指示の下でＭＴＩで慣性溶接された。
【００３５】
図２Ａを参照すると、この概略的断面図は、側壁２０２と溶接延長部２０４を有するプリフォーム・チャンバライナ本体部分２００を示す。溶接延長部２０４の厚さ２０４Ｔはおよそ１.０５インチ（２６.７ｍｍ）、高さ（長さ）２０４Ｈは約１.５インチ（３８ｍｍ）であった。ライナ本体部分の外径Ｄ１は、約１４.６５インチ（３７２ｍｍ）であり、ライナ本体部分（溶接延長部２０４以外）の内径Ｄ２は、約１１.４５インチ（２９０ｍｍ）であった。ライナ本体部分の平行度は、０.０１０インチ（０.２５ｍｍ）以内であり、同心度は０.００８インチ（０.２０ｍｍ）以内であった。図２Ｂは、プリフォーム・チャンバライナ本体部分２００の平面図であり、２０７は、図２Ａに２０６として示されていた中心線を表わす。
【００３６】
図２Ｃを参照すると、この概略的断面図は、プリフォーム・チャンバライナ本体部分２００に摩擦溶接されることになる、フランジ付きプリフォーム・チャンバライナ・トッププレート２２０を示している。フランジ付きチャンバライナ・トッププレート２２０は、約１８.５インチ（４７０ｍｍ）の外径Ｄ３を有するベース２０８と、約２０.０インチ（５０８ｍｍ）の外径を有するフランジ２１０と、溶接延長部２１２Ｔとを含み、溶接延長部２１２の端部における厚さ２１２Ｔは、約１.０５インチ（２６.７ｍｍ）であり、高さ（長さ）２１２Ｈは約１.１２インチ（２８ｍｍ）であった。トッププレート部分の平行度は、０.００５インチ（０.１３ｍｍ）以内であった。同心度は、０.００８インチ（０.２０ｍｍ）以内であった。図２Ｄは、フランジ付きプリフォーム・チャンバライナ・トッププレート２２０の平面図であり、２１７は、図２Ｃに２１６として示されていた中心線を表わす。
【００３７】
図２Ｅは、摩擦溶接前の、プリフォーム・チャンバライナ本体部分２００と、フランジ付きプリフォーム・チャンバライナ・トッププレート２２０の組立てを示す。
【００３８】
摩擦（慣性）溶接加工は、回転主軸台と非回転心押台とからなるＭＴＩの４５０トン慣性溶接機で行った。主軸台に取り付けられた慣性質量を指定の回転速度まで駆動させることにより、所望の溶接エネルギーが得られた。ＰＬＣコントローラが、本発明者らの規格にプログラムされたような全ての機械機能を管理した。心押台は、軸方向に動くようにプログラムされており、最初に、溶接される２つのコンポーネント間に０.１インチのギャップを与えるように配置される。溶接サイクルの開始時に、主軸台が所望のＲＰＭまで加速され、駆動ユニットが係合解除される。予めプログラムされた直線運動及び軸方向の力のスケジュールに従って、心押台が前進させられ、２つのコンポーネントが接触させられて、摩擦熱が発生し、最終的に溶接される。ほとんどのプラスチック変形溶接プロセスのような溶接は起こらない。局所的な熱が発生する結果として材料特性が減少し、その後アプセット力が加えられたときに金属が流れる。熱の影響を受けた材料が、最初の嵌合面から、酸化物及び汚染物質とともに、バリとして出る。以下の説明の参考までに、次の定義を付け加える。バリ又は溶接バリは、一般的には、軸方向のアプセット力をかけることにより溶接界面から押し出された材料のことをいう。バリは、溶接領域における組立体の外径（Ｏ.Ｄ.）及び内径（Ｉ.Ｄ.）の両方で生じることになる。溶接アプセットは、一般的には、溶接されたコンポーネントと溶接されていないコンポーネントとの間の長さの差のことをいう。アプセットは、溶接界面における材料のプラスチック変位からもたらされるものであり、溶接エネルギー、回転速度、及びアプセット荷重に依存する。接合面は、一般的には、接合される２つの部材の各々の接触面のことをいう。アプセット力は、一般的には、摩擦及びアプセット変位をもたらすために接合面においてかけられる軸方向の力のことをいう。接合効率は、一般的には、接合部の強度とベース金属の強度との比のことをいう（パーセントで表わされる）。
【００３９】
「バリ」に関しては、例えば、図３Ａは、溶接されたライナチャンバ本体３００からのクーポン切断を示し、チャンバライナ本体部分３０２とフランジ付きチャンバライナ・トッププレート３０６とが領域３０４において互いに溶接され、バリ３０８がチャンバ本体３００から広がり、バリ３１０がフランジ付きトッププレート３０６から広がっている。
【００４０】
フランジ付きプリフォーム・チャンバライナ・トッププレート２２０は、厚さ４インチ×直径２０インチの寸法のＬＰ（登録商標）合金プレートから形成した。ＬＰ（登録商標）合金の物理的特性に特に適用可能な計算に基づく本発明者らの規格により、プレートの一方の側を機械加工して、高さ１.５インチの溶接延長部２１２を設けた。チャンバライナ本体部分２００の押出プリフォームにおける嵌合溶接延長部２０４は、それぞれ０.０１０インチの許容誤差まで平らにかつ平行に機械加工した。第１群の溶接実験には、ｅ−Ｍａｘ（登録商標）試作チャンバライナの５つの部品の組が含まれた。
【００４１】
ＬＰ（登録商標）アルミニウム合金から製造された５つの全ての試作チャンバライナは、回転主軸台においてフランジ付きトッププレート２２０をチャックでつかみ、非回転心押台において円筒形ライナ本体部分２００をチャックでつかむことにより溶接された。最初の計算と先行の実験に基づいて、本発明者らは、ＬＰ（登録商標）アルミニウム合金の約４５平方インチの接合面領域を接合して、チャンバ本体ライナとフランジ付きトッププレートとの間の「当接」接合部を形成するためには、溶接用スピンドル速度を約３５０ＲＰＭから約７５０ＲＰＭまでの範囲とすべきであり、アプセット荷重を約３,０００ｐｓｉから約４,０００ｐｓｉまでの範囲とすべきであり、総溶接エネルギーを約１,０００ｆｔ−ｌｂｓから約３,５００ｆｔ−ｌｂｓまでの範囲とすべきであり、アプセットを約０.９インチから約１.２５インチまでとすべきであると見積もった。第１試作チャンバライナの溶接は、溶接延長部の壁厚が約１.０５インチ（２６.７ｍｍ）、溶接面積が約４５平方インチ、回転主軸台のＲＰＭが４８３、アプセット圧が３,７３０ｐｓｉであったときに行った。この溶接は、機器の保持サポートの難しさにより、アプセットが約１.６７インチであったことと、チャンバライナ本体部分２００がフランジ付きトッププレート２２０への接合部分でフレアされたこと以外は、全ての要件を満たすようであった。この結果を受けて、他の４つの試作チャンバライナは、同じ作動条件下で、しかしライナ本体部分２００の保持サポートを改善して製造した。後の４つの試作チャンバライナのインチ単位のアプセットは、約０.９９インチから約１.０８インチまで変化された。
【００４２】
容認できる溶接部品の一般的な金属組織学的要件は、以下の通りであった。標準的な金属組織学的手法を用いて溶接域から取られた断面の試験は、ＡＳＴＭ−Ｅ２、ＡＳＴＭ−Ｅ１１２、又はＡＷＳ−Ｂ１．１に従って試験するとき、接合された最小部分にわたって一様なものでなければならない。
【００４３】
図３Ａから図３Ｄまでを参照すると、前述のように、図３Ａは、溶接されたライナチャンバ本体３００からのクーポン切断を示し、チャンバライナ本体部分３０２とフランジ付きチャンバライナ・トッププレート３０６とが領域３０４において互いに溶接され、バリ３０８がライナチャンバ本体３００から広がり、バリ３１０がフランジ付きトッププレート３０６から広がる。図３Ｂは、ライナチャンバ本体部分３０２を製造するのに用いられたＬＰ（登録商標）合金の押出しチューブのアルミニウム結晶粒組織（ミクロ組織）のＳＥＭ図を示す。図３Ｂにおける倍率は、約５０Ｘである。図３Ｂでは、結晶粒３２２の結晶粒径が、ほぼ均一であることがすぐに分かる。図３Ｃは、溶接域部３０４のアルミニウム結晶粒組織のＳＥＭを示す。図３Ｃにおける倍率は、約５０Ｘである。明らかに、溶接域における結晶粒径が実質的に減少している。図３Ｄは、フランジ付きトッププレート部分３０６を製造するのに用いられたＬＰ（登録商標）合金の母材プレートストックのアルミニウム結晶粒組織のＳＥＭ図を示す。図３Ｄにおける倍率は、約５０Ｘである。母材プレートストックから機械加工されたフランジ付きトッププレート３０６における結晶粒寸法も、均一である。
【００４４】
(実施例２)
実験の別の組においては、上述の方法とほぼ同じ方法で２つの別の試作ＬＰ（登録商標）合金チャンバライナが用意された。試作品Ｎｏ.１については、溶接作業の間、スピンドルのＲＰＭが約５００、アプセットが１.１６０インチ、アプセット力が約４,０００ｌｂｓであった。図６は、溶接作業の間の時間の関数としてのプロセス変量を示すグラフ６００である。具体的には、軸６０４は公称値を示し、軸６０２は秒単位の時間を示す。曲線６１０は、スピンドルのＲＰＭを示し、公称値軸６０４上の数字は、スピンドルのＲＰＭ×１０-3に等しい、すなわち、ＲＰＭを得るために公称値軸６０４上の数字に１０3が掛けられる。曲線６０８は、アプセット圧を示し、公称値軸６０４上の数字は、ｐｓｉ×１０-4単位の圧力に等しい、すなわち、ｐｓｉ単位のアプセット圧を得るために公称値軸６０４上の数字に１０4が掛けられる。曲線６１０は、インチ単位のアプセット変位を示す。
【００４５】
試作品Ｎｏ．２については、溶接作業の間、スピンドルのＲＰＭが約４７０、アプセットが１.００４インチ、アプセット力が約４,０００ｌｂｓであった。図７は、溶接作業の間の時間の関数としてのプロセス変量を示すグラフ７００である。具体的には、軸７０４は公称値を示し、軸７０２は秒単位の時間を示す。曲線７１０は、スピンドルのＲＰＭ×１０-3を示し、すなわち、ＲＰＭを得るために公称値軸７０４上の数字に１０3が掛けられる。曲線７０８は、アプセット圧×１０-4を示し、すなわち、ｐｓｉ単位のアプセット圧を得るために公称値軸６０４上の数字に１０4が掛けられる。曲線７１０は、インチ単位のアプセット変位を示す。
【００４６】
チャンバライナ本体とフランジ付きトッププレートとの間の溶接ラインは、酢酸エッチング溶液に曝された後であっても、かろうじて識別可能であった。電気化学エッチングを用いて溶接領域における結晶粒組織を分解し、結晶粒組織の様子は、図３Ｃに示されたものと非常に類似していた。溶接ラインは、動的再結晶化の結果としての非常に微細な結晶粒の帯によって示された。
【００４７】
各試作品について硬度検査を行った。試作品Ｎo.１の場合、硬度は、溶接ラインで計測し始め、フランジ付きトッププレート材料の方向に１／８インチずつ進めて計測した。試作品Ｎo.２の場合、硬度は、溶接ラインで計測し始め、押出ライナチャンバ本体部分の方向に１／８インチずつ進めて計測した。以下の表１は、ミクロ硬度検査の結果を示す。
【００４８】
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【００４９】
溶接中に加えられた慣性エネルギーの量が、溶接接合部領域におけるＬＰ（登録商標）合金の硬度に及ぼす影響は最小限のものであり、溶接接合部からの距離が増加するのに伴って硬度が減少することがすぐに分かる。トッププレート材料の場合、硬度が母材の硬度に近づくのに約３／４インチかかるように見える。押出ライナチャンバ本体材料の場合、溶接接合部の硬度は、溶接接合部から最初の約１／８インチ以内の移動で母材の硬度に近づく。全体として、表１は、溶接界面における加工硬化が最小であることを示す。
【００５０】
溶接された構造体のミクロ組織と、溶接接合部領域におけるＬＰ（登録商標）合金の硬度を評価することに加えて、本発明者らはまた、溶接部の強度を試験する手段として、溶接部の弾性を試験した。図４は、試作品Ｎｏ.２に関連して上記で与えられた加工条件に従って溶接された溶接試作ライナから用意され、ＡＳＴＭメソッドＥ−２９０に係る曲げ試験を受けた後の試験片の一例を示す。試験片の「ドッグ・イヤー」４０６は、押出チャンバライナ本体材料を含み、一方、「ドッグ・イヤー」４０２は、フランジ付きトッププレート材料を含む。溶接接合部４０４は、曲げ半径＝１インチ、試験片厚さ約０.３インチであるときに、９０度程の大きさの曲げ角においては、亀裂又は気孔形成の兆候は示さなかった。
【００５１】
溶接される試作ライナに、プラズマ、特にハロゲン含有プラズマに対する耐性をもたせるために、ライナ表面の磨耗を防止するとともに他の有益な機能を与える、保護被膜を施す必要性がある。被膜が施されるライナ表面は、通常は、被膜が施される前にクリーニングされる。クリーニング方法は、当業者に公知のものとすることができる。特に有用なクリーニングは、比重が約１．７である約６０％から９０％までの工業等級リン酸と、約１重量％−３重量％の硝酸とを含む酸性溶液を、アルミニウム物品の表面に接触させることによって行うことができる。クリーニング中の物品温度は、一般的には約１００℃の範囲内であり、物品表面にクリーニング溶液が接触する時間は、一般的には約３０から約１２０秒までの範囲である。クリーニング時間が短すぎる場合、物品表面上に汚染物質が残存することがある。クリーニング時間が長すぎる場合、合金表面上に付加的な多孔性が生じることがあり、合金表面と陽極酸化処理・フィルム層との間に形成された界面が、物品の加工寿命の間により迅速に劣化することがある。当該技術分野では公知の数ある異なる方法を用いて最初にクリーニングされ、クリーニング工程の後に脱イオン水ですすがれる場合が多い。
【００５２】
アルミニウム合金表面と適合性のある、優れた被膜は、電気化学的に施される酸化アルミニウム保護フィルムである。この保護フィルムは、当該技術分野では公知の多くの方法のいずれか１つを用いて施すことができる。例えば、ミヤシタ他の１９９１年８月１３日付けの米国特許第５，０３９，３８８号は、半導体プロセスチャンバ内に対で用いられるプラズマ発生電極を説明する。電極は、電極表面上にクロム酸アノード膜を有する高純度アルミニウムか又はアルミニウム合金から形成される。クロム酸陽極酸化処理表面は、フッ素含有ガス存在下のプラズマ処理工程に用いられるときに、非常に改善された耐久性をもつと言われている。電極は、ＪＩＳ１０５０、１１００、３００３、５０５２、５０５３及び６０６１のような高純度アルミニウム、又は重量の２％から６％までのマグネシウムを含有するＡｇ−Ｍｇ合金のような類似の合金から形成されると説明される。
【００５３】
本発明者らは、酸化アルミニウム保護フィルムを電気化学的に適用する独自に開発した方法を用いた。試作チャンバライナを、１０重量％から２０重量％までの硫酸と約０.５重量％から３.０重量％までのシュウ酸とを含有する水ベースの溶液の入った電解槽に、アノードとして浸した。陽極酸化処理温度は、一般的には約５℃から約２５℃までの範囲内、しばしば約７℃から約２１℃までの範囲内に設定される。「陽極酸化処理」される物品はアノードとして働き、一方、標準６０６１アルミニウムシートはカソードとして働く。一般に、電解酸化工程の間、電解槽中のＡｍｐｓ／平方フィート（ＡＳＦ）単位の電流密度は、約５ＡＳＦから３６より小さいＡＳＦまでの範囲である。さらに、酸化アルミニウムフィルムのベースにおける「障壁層」の厚さは、一般的には約１５Ｖから約３０Ｖまでの範囲の作動（陽極酸化処理）電圧により制御することができる。
【００５４】
図５Ａは、プロセスチャンバライナをクリーニングし、陽極酸化処理した後に、図３Ａに関連して説明されたのと同じ摩擦溶接プロセスチャンバライナから取られた試験クーポン５００の断面図を示す。チャンバ本体ライナ（押出チューブ）構造体５０２は、フランジ付きトッププレート５０６に摩擦溶接され、溶接ラインは領域５０４にあり、バリ５０８は、チャンバ本体ライナ構造体５０２の溶接延長部（図示せず）からの残余であり、溶接延長部は、摩擦溶接工程中に消耗された。バリ５１０は、フランジ付きトッププレート５０６の溶接延長部（図示せず）からの残余であり、溶接延長部は、摩擦溶接工程中に消耗された。陽極酸化処理・被膜５０２ａは、チャンバ本体ライナ構造体５０２の外面５０３上に形成され、陽極酸化処理・被膜５０４ａは、溶接接合領域５０４の外面５０５上に形成され、陽極酸化処理・被膜５０６ａは、フランジ付きトッププレート５０６の外面５０７上に形成された。図５Ｂは、チャンバ本体ライナ（押出しチューブ）構造体５０２の外面５０３上の陽極酸化処理・被膜５０２ａの厚さを示し、陽極酸化処理・被膜の平均厚さは、約１.６ミル（０.００１６インチ）（０．０４１ｍｍ）であった。図５Ｃは、溶接接合領域５０４の外面５０５上の陽極酸化処理・被膜５０４ａの厚さを示し、陽極酸化処理・被膜の平均厚さは、約１.７ミル（０.０４３ｍｍ）まで僅かに増大した。図５Ｄは、フランジ付きトッププレート５０６の外面５０７上の陽極酸化処理・被膜５０６ａの厚さを示し、陽極酸化処理・被膜の平均厚さは、約１.６ミル（０.０４１ｍｍ）であった。陽極酸化処理・被膜は、溶接接合部及び溶接部に隣接する領域にわたって一貫して確実なだけでなく、該被膜は、フランジ付きトッププレート５０６の外面５０７より溶接接合部において思いがけず厚かった。これらの被膜の厚さは、最終用途のためにはまだ最適化されていないが、溶接領域を含む部分の少なくとも一部に陽極酸化処理・被膜が施された複雑な形状の溶接部品を製造するのに本発明が用いられたときに達成可能な陽極酸化処理・被膜の均等性を示すものである。
【００５５】
上述の例示的な実施形態は、本発明の範囲を限定することを意図するものではなく、当業者であれば、本開示に照らして、こうした実施形態を、特許請求の範囲の請求項において特許請求される本発明の主題と対応するように拡張できるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１Ａ】電子ビームで溶接された構造体１００の走査型電子顕微鏡による概略的断面図であり、ＬＰ（登録商標）アルミニウム合金１０２は、４０４７アルミニウム含有フィラー材料１０４を用いて溶接される。溶接部１０３の一部には亀裂１０６が生じている。溶接された構造体１００の上面に陽極酸化処理・被膜が存在している。ＬＰ（登録商標）合金１０２の境界１０７に存在している陽極酸化処理・被膜１０８は、比較的薄い。溶接接合界面１０３との境界１０５と、４０４７フィラー材料１０４との境界１０９に存在する陽極酸化処理・被膜１１０は比較的薄く、陽極酸化処理・被膜１１０に粒状不純物１１２が存在し、ある場合においては、該陽極酸化処理・被膜１１０を貫通して延びている。
【００５７】
【図１Ｂ】図１Ａに示された構造体における指示された領域の拡大図である。この図は、指示された位置における、薄い陽極酸化処理・被膜１１０を有する４０４７フィラー材料境界１０９を示す。この拡大図は、４０４７フィラー材料１０４の全体にわたって存在する微粒子（不純物凝集塊）１１２を良く示しており、微粒子１１２の幾つかは、位置１１４において陽極酸化処理・被膜１１０を貫通して上方に延びている。
【００５８】
【図２Ａ】側壁２０２と溶接延長部２０４とを有するプリフォーム・チャンバライナ本体部分２００の概略的断面図である。ライナ本体部分は、ＬＰ（登録商標）アルミニウム合金の押出しチューブの形態であり、チューブの中心線２０６が付されている。
【図２Ｂ】図２Ａのプリフォーム・チャンバライナ本体部分２００の概略的平面図であり、２０７は中心線を表わす。
【図２Ｃ】プリフォーム・チャンバライナ本体部分２００に摩擦溶接されることになる、フランジ付きプリフォーム・トッププレート２２０の概略的断面図である。フランジ付きトッププレート２２０は、ベース２０８、フランジ２１０、リップ２１２、及び中心線２１６を含む。
【００５９】
【図２Ｄ】図２Ｃのフランジ付きトッププレート２２０の概略的平面図であり、２１７は中心線を表わす。
【図２Ｅ】摩擦溶接に先立ち位置合わせされている、押出しチューブ構造体２００とフランジ付きトッププレート２２０との組み合わせの概略的断面図を示し、押出しチューブ構造体２００の中心線２０６が、フランジ付きトッププレート２２０の中心線２１６と位置合わせされている。摩擦溶接工程の間に少なくとも部分的に犠牲にされるのは、押出しチューブ構造体２００の溶接延長部２０４と、フランジ付きトッププレート２２０の溶接延長部２１２であり、バリとして押し出されて、溶接界面(図示せず）にきれいで新鮮な表面を与える。
【００６０】
【図３Ａ】摩擦溶接された加工容器ライナから取られた試験クーポン３００の断面図を示す（全体は示されていない）。ライナを製造するのに用いられた合金はＬＰ（登録商標）であった。チャンバ本体ライナ（押出しチューブ）構造体３０２は、フランジ付きトッププレート３０６（平板押出しストックから機械加工された）に摩擦溶接され、溶接ラインは領域３０４にある。
【００６１】
【図３Ｂ】チャンバ本体ライナ（押出しチューブ）構造体３０２におけるアルミニウム結晶粒のミクロ組織３０２ｍを示す図であり、該アルミニウム結晶粒は、溶接工程によって乱されなかった。
【図３Ｃ】摩擦溶接部領域３０４におけるアルミニウム結晶粒のミクロ組織３０４ｍを示す図である。
【図３Ｄ】フランジ付きトッププレート３０６におけるアルミニウム結晶粒のミクロ組織３０６ｍを示す図であり、該アルミニウム結晶粒は、溶接工程によって乱されなかった。
【００６２】
【図４】図３Ａから図３Ｄまでを参照しながら説明された摩擦溶接ライナから取られた試験クーポン４００を示す図である。試験クーポンは、曲げるために機械加工され、「ドッグ・イヤー」４０２及び４０６を備えるものであった。曲げることは、摩擦溶接接合部４０４が曲げ部の中央になるようにして行われた。
【００６３】
【図５Ａ】クリーニングされ、陽極酸化処理酸化アルミニウム保護フィルムが適用された後に、図３Ａに関連して説明されたのと同じ摩擦溶接プロセスチャンバライナからとられた試験クーポン５００の断面図である。
【図５Ｂ】チャンバ本体ライナ構造体５０２の外面（境界）５０３上の陽極酸化処理・被膜５０２ａの厚さを示す図である。
【図５Ｃ】溶接接合部領域５０４の外面（境界）５０５上の陽極酸化処理・被膜５０４ａの厚さを示す図である。
【図５Ｄ】フランジ付きトッププレート５０６の外面（境界）５０７上の陽極酸化処理・被膜５０６ａの厚さを示す図である。
【００６４】
【図６】優れた溶接結果を呈する試作チャンバライナの溶接時間の関数としての溶接プロセス変量を示す。
【図７】優れた溶接結果を呈する別の試作チャンバライナの溶接時間の関数としての溶接プロセス変量を示す。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図２Ｃ】
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【図２Ｄ】
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【図２Ｅ】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図３Ｃ】
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【図３Ｄ】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【図５Ｃ】
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【図５Ｄ】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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