(57)【要約】少なくとも１つの式（１）［式中、Ｒ1及びＲ2は、相互に独立に、水素又は非置換若しくは置換Ｃ1−Ｃ8アルキルであり、Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4は、相互に独立に、−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4又は−ＯＲ5であり（ここで、Ｒ3及びＲ4は、水素；シアノ；Ｃ1−Ｃ8アルキル（非置換であるか、又はヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、−ＣＯＮＨ2若しくはフェニルにより置換されており、そしてＣ1−Ｃ8アルキル基は、中断されていないか、又は−Ｏ−により中断されている）；非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換Ｃ5−Ｃ7シクロアルキルであるか；あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成し；Ｒ5は、非置換であるか、又はヒドロキシにより置換されているＣ1−Ｃ8アルキルである）、そしてＭは、水素又はカチオンである］で示される化合物を含む洗剤組成物であり、本洗剤は、過酸化物、過酸化物アクチベーター及び／又は漂白触媒を含む洗剤組成物である。
2005517801.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１つの式（１）：
【化１】
2005517801.tif 000023
［式中、
Ｒ1及びＲ2は、相互に独立に、水素又は非置換若しくは置換Ｃ1−Ｃ8アルキルであり、
Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4は、相互に独立に、−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4又は−ＯＲ5であり（ここで、Ｒ3及びＲ4は、水素；シアノ；Ｃ1−Ｃ8アルキル（非置換であるか、又はヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、−ＣＯＮＨ2若しくはフェニルにより置換されており、そしてＣ1−Ｃ8アルキル基は、中断されていないか、又は−Ｏ−により中断されている）；非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換Ｃ5−Ｃ7シクロアルキルであるか；あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成し；Ｒ5は、非置換であるか、又はヒドロキシにより置換されているＣ1−Ｃ8アルキルである）、そして
Ｍは、水素又はカチオンである］で示される化合物を含む洗剤組成物であり、洗剤は、過酸化物、過酸化物アクチベーター及び／又は漂白触媒を含む洗剤組成物。
【請求項２】
Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4が、式：−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4で示される基である、請求項１記載の組成物。
【請求項３】
Ｘ1及びＸ3が、アミノであり、
Ｘ2及びＸ4が、式：−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4で示される基［ここで、Ｒ3及びＲ4は、水素；シアノ又はＣ1−Ｃ8アルキル（非置換であるか、又はヒドロキシ若しくはカルボキシにより置換されており、そしてＣ1−Ｃ8アルキル基は、中断されていないか、又は−Ｏ−により中断されている）；非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換シクロヘキシルであるか；あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成する］であり、そして
Ｍが、水素、アルカリ−若しくはアルカリ土類−金属、又はアンモニウムであり、好ましくはナトリウムである、請求項１及び２のいずれか１項記載の組成物。
【請求項４】
Ｒ3及びＲ4が、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環、好ましくはモルホリノ環を形成する、請求項３記載の組成物。
【請求項５】
ｉ）１〜７０％のアニオン性界面活性剤及び／又は非イオン性界面活性剤；
ii）０〜７５％のビルダー；
iii）０．５〜３０％の過酸化物；
iv）０．５〜１０％の過酸化物アクチベーター及び／又は０．１〜２％の漂白触媒；
ｖ）０．００１〜５％の式（１）の化合物；並びに
vi）０〜５％の、セルラーゼ、プロテアーゼ、アミラーゼ及びリパーゼよりなる群から選択される、少なくとも１つの酵素
を含む、請求項１〜４のいずれか１項記載の組成物。
【請求項６】
ｉ）５〜７０％のアニオン性界面活性剤及び／又は非イオン性界面活性剤；
ii）５〜７０％のビルダー；
iii）０．５〜３０％の過酸化物；
iv）０．５〜１０％の過酸化物アクチベーター及び／又は０．１〜２％の漂白触媒；
ｖ）０．０１〜５％の式（１）の化合物；並びに
vi）０．０５〜５％の、セルラーゼ、プロテアーゼ、アミラーゼ及びリパーゼよりなる群から選択される、少なくとも１つの酵素
を含む、請求項１〜５のいずれか１項記載の組成物。
【請求項７】
組成物が、セルラーゼ、プロテアーゼ、アミラーゼ及びリパーゼよりなる群から選択される、少なくとも１つの酵素を含む、請求項１〜６のいずれか１項記載の組成物。
【請求項８】
酵素がプロテアーゼ酵素である、請求項７記載の組成物。
【請求項９】
組成物が過酸化物を含む、請求項１〜８のいずれか１項記載の組成物。
【請求項１０】
組成物が過酸化物及び過酸化物アクチベーターを含む、請求項１〜９のいずれか１項記載の組成物。
【請求項１１】
過酸化物アクチベーターがＴＡＥＤである、請求項１０記載の組成物。
【請求項１２】
繊維材料の家庭内洗濯処理の方法であって、繊維材料を、式（１）：
【化２】
2005517801.tif 000024
［式中、
Ｒ1及びＲ2は、相互に独立に、水素又は非置換若しくは置換Ｃ1−Ｃ8アルキルであり、
Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4は、相互に独立に、−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4又は−ＯＲ5であり（ここで、Ｒ3及びＲ4は、水素；シアノ；Ｃ1−Ｃ8アルキル（非置換であるか、又はヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、−ＣＯＮＨ2若しくはフェニルにより置換されており、そしてＣ1−Ｃ8アルキル基は、中断されていないか、又は−Ｏ−により中断されている）；非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換Ｃ5−Ｃ7シクロアルキルであるか；あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成し；Ｒ5は、非置換であるか、又はヒドロキシにより置換されているＣ1−Ｃ8アルキルである）、そして
Ｍは、水素又はカチオンである］で示される化合物を含む洗剤の水溶液と接触させる方法であり、洗剤は、過酸化物、過酸化物アクチベーター及び／又は漂白触媒を含み、溶液の温度は、本プロセスをとおして５℃と４０℃の間、好ましくは５℃と３０℃の間である方法。
【請求項１３】
Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4が、式：−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4で示される基である、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
Ｘ1及びＸ3が、アミノであり、
Ｘ2及びＸ4が、式：−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4で示される基［ここで、Ｒ3及びＲ4は、水素；シアノ又はＣ1−Ｃ8アルキル（非置換であるか、又はヒドロキシ若しくはカルボキシにより置換されており、そしてＣ1−Ｃ8アルキル基は、中断されていないか、又は−Ｏ−により中断されている）；非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換シクロヘキシルであるか；あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成する］であり、そして
Ｍが、水素、アルカリ−若しくはアルカリ土類−金属、又はアンモニウムであり、好ましくはナトリウムである、請求項１２及び１３のいずれか１項記載の方法。
【請求項１５】
Ｒ3及びＲ4が、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環、好ましくはモルホリノ環を形成する、請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
繊維材料を、繊維材料の重量に基づき０．０５〜３．０重量％の式（１）の化合物で処理する、請求項１２〜１５のいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
洗剤が、セルラーゼ、プロテアーゼ、アミラーゼ及びリパーゼよりなる群から選択される、少なくとも１つの酵素を含む、請求項１２〜１６のいずれか１項記載の方法。
【請求項１８】
酵素がプロテアーゼ酵素である、請求項１７記載の方法。
【請求項１９】
洗剤が過酸化物を含む、請求項１２〜１８のいずれか１項記載の方法。
【請求項２０】
洗剤が過酸化物及び過酸化物アクチベーターを含む、請求項１２〜１９のいずれか１項記載の方法。
【請求項２１】
過酸化物アクチベーターがＴＡＥＤである、請求項２０記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ある種の蛍光増白剤並びに過酸化物、過酸化物アクチベーター及び／又は漂白触媒を含む洗剤処方に関する。
【０００２】
洗剤処方において蛍光増白剤を使用することは一般に知られている。これらは、処理中に洗濯すべき材料上に吸尽され、その特定の光吸収／発光性によって、帯黄色の色調の消去をもたらす。
【０００３】
しかし、この応用には改良型蛍光増白剤の発見に対するニーズがなお存在する。今や、以下の式（１）の化合物が、例えば、溶解度、ビルドアップ性、耐光堅牢度、白色度に関して優れた性質を持ち、また、固体状態で卓越した白色の外観を持つことが見い出された。白色の持続と同様に白色性は、過酸化物、過酸化物アクチベーター及び／又は漂白触媒を含む洗剤中での式（１）の化合物の使用によって更に増強することも可能である。好ましい結果は、低い洗濯温度であっても得られる。
【０００４】
したがって本発明は、第１の態様として、少なくとも１つの式（１）：
【０００５】
【化３】
2005517801.tif 000003
【０００６】
［式中、
Ｒ1及びＲ2は、相互に独立に、水素又は非置換若しくは置換Ｃ1−Ｃ8アルキルであり、
Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4は、相互に独立に、−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4又は−ＯＲ5であり（ここで、Ｒ3及びＲ4は、水素；シアノ；Ｃ1−Ｃ8アルキル（非置換であるか、又はヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、−ＣＯＮＨ2若しくはフェニルにより置換されており、そしてＣ1−Ｃ8アルキル基は、中断されていないか、又は−Ｏ−により中断されている）；非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換Ｃ5−Ｃ7シクロアルキルであるか；あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成し；Ｒ5は、非置換であるか、又はヒドロキシにより置換されているＣ1−Ｃ8アルキルである）、そして
Ｍは、水素又はカチオンである］で示される化合物を含む洗剤組成物であり、洗剤は、過酸化物、過酸化物アクチベーター及び／又は漂白触媒を含む洗剤組成物を提供する。
【０００７】
上記定義の範囲において、Ｃ1−Ｃ8アルキルは、メチル、エチル、ｎ−若しくはイソプロピル、ｎ−、ｓｅｃ−若しくはｔｅｒｔ−ブチル、又は直鎖若しくは分岐のペンチル、ヘキシル、ヘプチル若しくはオクチルであってよい。好ましいのは、Ｃ1−Ｃ4アルキル基である。Ｒ1及びＲ2に与えられるアルキル基が置換されている場合に、可能な置換基の例は、ヒドロキシ、フッ素、塩素又は臭素のようなハロゲン、スルホ、スルファト、カルボキシ、並びにメトキシ及びエトキシのようなＣ1−Ｃ4アルコキシである。このようなアルキル基の他の置換基は、例えば、シアノ、−ＣＯＮＨ2及びフェニルである。好ましい置換基は、ヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、−ＣＯＮＨ2及びフェニルであり、特にヒドロキシ及びカルボキシである。更に、非常に好ましい置換基は、ヒドロキシ及びＣ1−Ｃ4アルコキシであり、特にヒドロキシである。（２個以上の炭素原子を含むアルキル基の場合に）このアルキル基はまた、中断されていないか、又は−Ｏ−により中断されていることができる。
【０００８】
Ｃ5−Ｃ7シクロアルキル基の例は、シクロペンチル及び特にシクロヘキシルである。これらの基は、メチルのようなＣ1−Ｃ4アルキルにより置換されていることができる。好ましいのは、対応する非置換シクロアルキル基である。
【０００９】
上記定義の範囲において、Ｃ1−Ｃ4アルキルは、メチル、エチル、ｎ−又はイソプロピル、ｎ−、ｓｅｃ−又はｔｅｒｔ−ブチル、特にメチルであってよい。
【００１０】
Ｒ3及びＲ4が、窒素原子と一緒にモルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成するならば、このような環系は、非置換であるか、又はＣ1−Ｃ4アルキル、特にメチルにより置換されていることができる。好ましいのは、非置換環系である。
【００１１】
カチオンＭは、好ましくはアルカリ金属原子、アルカリ土類金属原子、アンモニウム又はアミンから生成したカチオンである。好ましいのは、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｍｇ、アンモニウム、モノ−、ジ−、トリ−若しくはテトラ−Ｃ1−Ｃ4アルキルアンモニウム、モノ−、ジ−若しくはトリ−Ｃ2−Ｃ4ヒドロキシアルキルアンモニウム、又はＣ1−Ｃ4アルキルとＣ2−Ｃ4ヒドロキシアルキル基との混合物でジ−若しくはトリ−置換されているアンモニウムである。非常に好ましいのはナトリウムである。
【００１２】
Ｒ1及びＲ2は、好ましくは水素又はＣ1−Ｃ4アルキル、特に水素である。
【００１３】
Ｒ3及びＲ4は、好ましくは水素；シアノ；Ｃ1−Ｃ8アルキル（非置換であるか、又はヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、−ＣＯＮＨ2若しくはフェニル、特にヒドロキシ若しくはカルボキシにより置換されており、そしてＣ1−Ｃ8アルキル基は、中断されていないか、又は−Ｏ−により中断されている）；非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換Ｃ5−Ｃ7シクロアルキル、特にシクロヘキシルであるか；あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成する。
【００１４】
更に好ましくは、Ｒ3及びＲ4は、水素、非置換又はヒドロキシ置換Ｃ1−Ｃ8アルキル、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換Ｃ5−Ｃ7シクロアルキルであるか；あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成する。Ｒ3及びＲ4の非常に好ましい意味は、水素、非置換又はヒドロキシ置換Ｃ1−Ｃ8アルキルであるか、あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成する。最も好ましいのは、Ｒ3及びＲ4により、これらを連結している窒素原子と一緒に形成される、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環、特にモルホリノである。
【００１５】
−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4基の例は、−ＮＨ2、−ＮＨＣＨ3、−ＮＨＣ2Ｈ5、−ＮＨ（ｎ−Ｃ3Ｈ7）、−ＮＨ（ｉ−Ｃ3Ｈ7）、−ＮＨ（ｉ−Ｃ4Ｈ9）、−Ｎ（ＣＨ3）2、−Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2、−Ｎ（ｉ−Ｃ3Ｈ7）2、−ＮＨ（ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）、−Ｎ（ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）2、−Ｎ（ＣＨ2ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ3）2、−Ｎ（ＣＨ3）（ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）、−Ｎ（Ｃ2Ｈ5）（ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）、−Ｎ（ｉ−Ｃ3Ｈ7）（ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）、−ＮＨ（ＣＨ2ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ3）、−Ｎ（Ｃ2Ｈ5）（ＣＨ2ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ3）、−ＮＨ（ＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ3）、−ＮＨ（ＣＨ2ＣＨ2ＯＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）、−ＮＨ（ＣＨ2ＣＯＯＨ）、−ＮＨ（ＣＨ2ＣＨ2ＣＯＯＨ）、−Ｎ（ＣＨ3）（ＣＨ2ＣＯＯＨ）、−ＮＨ（ＣＮ）、及び下記式：
【００１６】
【化４】
2005517801.tif 000004
【００１７】
で示される基である。
【００１８】
Ｒ5は、好ましくはＣ1−Ｃ8アルキル、特にＣ1−Ｃ4アルキルであり、そしてこれは、非置換であるか、又はヒドロキシにより置換されている。Ｒ5の非常に好ましいものは、メチル又はエチル、特にメチルである。
【００１９】
Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4は、好ましくは式：−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4で示される基である。
【００２０】
Ｘ1及びＸ3は、好ましくは同じ意味を持つ。更に、Ｘ2及びＸ4は同じ意味を持つことが好ましい。更には、Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4の４つの基は同じ意味を持たないことが好ましい。
【００２１】
好ましいのは、
Ｒ1及びＲ2が、水素又はＣ1−Ｃ4アルキルであり、
Ｒ3及びＲ4が、水素；シアノ；Ｃ1−Ｃ8アルキル（非置換であるか、又はヒドロキシ、カルボキシ、シアノ、−ＣＯＮＨ2若しくはフェニルにより置換されており、そしてＣ1−Ｃ8アルキル基は、中断されていないか、又は−Ｏ−により中断されている）；非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換Ｃ5−Ｃ7シクロアルキルであるか；あるいはＲ3及びＲ4が、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成し；そして
Ｒ5が、非置換であるか、又はヒドロキシにより置換されているＣ1−Ｃ8アルキルである、式（１）の化合物である。Ｒ3、Ｒ4及びＲ5に関しては、上記の好ましい傾向が適用される。
【００２２】
非常に好ましいのは、
Ｘ1及びＸ3が、アミノであり、そして
Ｘ2及びＸ4が、式：−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4で示される基［ここで、Ｒ3及びＲ4は、水素；シアノ；Ｃ1−Ｃ8アルキル（非置換であるか、又はヒドロキシ若しくはカルボキシにより置換されており、そしてＣ1−Ｃ8アルキル基は、中断されていないか、又は−Ｏ−により中断されている）；非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換シクロヘキシルであるか；あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成する］である、式（１）の化合物である。Ｒ3及びＲ4に関しては、上記の好ましい傾向が適用される。
【００２３】
特に興味深いのは、Ｘ1及びＸ3が、アミノであり、そしてＸ2及びＸ4が、式：−Ｎ（Ｒ3）Ｒ4で示される基［ここで、Ｒ3及びＲ4は、水素、非置換又はヒドロキシ置換Ｃ1−Ｃ8アルキル、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換シクロペンチル又はシクロヘキシルであるか、あるいはＲ3及びＲ4は、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成する］である、式（１）の化合物である。最も興味深い式（１）の化合物は、Ｒ3及びＲ4が、これらを連結している窒素原子と一緒に、非置換又はＣ1−Ｃ4アルキル置換モルホリノ、ピペリジン又はピロリジン環を形成する化合物である。Ｒ3及びＲ4に関しては、上記の好ましい傾向が適用される。
【００２４】
式（１）の化合物は、既知であるか、又は既知の製造法と同様に調製することができる。
【００２５】
式（１）の化合物は、既知の反応条件下で、塩化シアヌルを、逐次、任意の所望の順序で、それぞれ４，４′−ジアミノスチルベン−２，２′−ジスルホン酸と、そしてＸ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4基を導入できるアミノ化合物と反応させることにより、製造することができる。好ましくは、塩化シアヌル２モルを最初に４，４′−ジアミノスチルベン−２，２′−ジスルホン酸１モルと反応させ、次に得られた中間体を任意の順序でＸ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4基を導入できるアミノ化合物と反応させる。Ｘ1及びＸ3が同じ意味であり、そしてまたＸ2及びＸ4が同じ意味である化合物の調製には、得られた中間体を、最初にＸ1及びＸ3を導入できるアミノ化合物と反応させ、そして最後にＸ2及びＸ4を導入できるアミノ化合物と反応させるのが好ましい。また、中間体をアミノ化合物の混合物と反応させることにより、１工程でアミノ化合物との反応を実施することも可能であり；このような場合には、通常式（１）の化合物の対応する混合物が得られる。
【００２６】
式：−ＯＲ5で示される基を含む式（１）の化合物は、例えば、最初に塩化シアヌルを対応するアルコール：ＨＯＲ5と反応させ、得られた生成物を４，４′−ジアミノスチルベン−２，２′−ジスルホン酸と反応させ、次にこの中間体を残りのＸ1、Ｘ2、Ｘ3及びＸ4の基を導入できる更に別の化合物と反応させることにより調製することができる。最後の反応は、好ましくは対応するアミン類と行われる。
【００２７】
使用される洗剤組成物は、好ましくは、
ｉ）１〜７０％のアニオン性界面活性剤及び／又は非イオン性界面活性剤；
ii）０〜７５％のビルダー；
iii）０．５〜３０％の過酸化物；
iv）０．５〜１０％の過酸化物アクチベーター及び／又は０．１〜２％の漂白触媒；
ｖ）０．００１〜５％の式（１）の化合物；並びに
vi）０〜５％の、セルラーゼ、プロテアーゼ、アミラーゼ及びリパーゼよりなる群から選択される、少なくとも１つの酵素
を含む。
【００２８】
更に好ましくは使用される洗剤組成物は、
ｉ）５〜７０％のアニオン性界面活性剤及び／又は非イオン性界面活性剤；
ii）５〜７０％のビルダー；
iii）０．５〜３０％の過酸化物；
iv）０．５〜１０％の過酸化物アクチベーター及び／又は０．１〜２％の漂白触媒；
ｖ）０．０１〜５％の式（１）の化合物；並びに
vi）０．０５〜５％の、セルラーゼ、プロテアーゼ、アミラーゼ及びリパーゼよりなる群から選択される、少なくとも１つの酵素
を含む。
【００２９】
一般に、０．００１〜５％の式（１）の化合物の量、特に０．０１〜５％の量が使用される。非常に好ましいのは、０．０５〜５％、特に０．０５〜２％の量である。一般に、パーセントで与えられた量は、他に記載がなければ、総重量に基づく重量パーセントとして理解すべきである。
【００３０】
本洗剤は、固体として、例えば５〜５０％、好ましくは１０〜３５％の水を含む水性液体として、又は例えばGB-A-2158454に記述されるように、５重量％以下、好ましくは０〜１重量％の水を含み、そして非イオン性界面活性剤中のビルダーの懸濁液をベースとする非水性液体洗剤として処方することができる。
【００３１】
アニオン性界面活性剤成分は、例えば、アルキルベンゼンスルホナート、アルキルスルファート、アルキルエーテルスルファート、オレフィンスルホナート、アルカンスルホナート、脂肪酸塩、アルキル若しくはアルケニルエーテルカルボキシラート、又はα−スルホ脂肪酸塩若しくはそのエステルであってよい。好ましいのは、アルキル基中に１０〜２０個の炭素原子を有するアルキルベンゼンスルホナート類、８〜１８個の炭素原子を有するアルキルスルファート類、８〜１８個の炭素原子を有するアルキルエーテルスルファート類、及びヤシ油又は獣脂から誘導され、そして８〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸塩である。アルキルエーテルスルファートに加えるエチレンオキシドの平均モル数は、好ましくは１〜２０、好ましくは１〜１０である。塩は、好ましくはナトリウム及びカリウム、特にナトリウムのようなアルカリ金属から誘導される。非常に好ましいカルボキシラート類は、式：Ｒ−ＣＯ（Ｒ1）ＣＨ2ＣＯＯＭ1（ここで、Ｒは、アルキル又はアルケニル基中に９〜１７個の炭素原子を有するアルキル又はアルケニルであり、Ｒ1は、Ｃ1−Ｃ4アルキルであり、そしてＭ1は、アルカリ金属、特にナトリウムである）のアルカリ金属サルコシナート類である。
【００３２】
非イオン性界面活性剤成分は、例えば、第１級及び第２級アルコールエトキシラート類、特にアルコール１モル当たりエチレンオキシド平均１〜２０モルでオキシエチレン化されているＣ8−Ｃ20脂肪族アルコール類であり、更に特定してアルコール１モル当たりエチレンオキシド平均１〜１０モルでオキシエチレン化されているＣ10−Ｃ15第１級及び第２級脂肪族アルコール類である。非オキシエチレン化非イオン性界面活性剤は、アルキルポリグリコシド類、グリセリンモノエーテル類、及びポリヒドロキシアミド類（グルカミド）を含む。
【００３３】
アニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤の総量は、好ましくは５〜５０重量％、好ましくは５〜４０重量％、そして更に好ましくは５〜３０重量％である。これらの界面活性剤に関して、下限値は１０重量％であることが好ましい。
【００３４】
ビルダー成分は、アルカリ金属ホスファート、特にトリポリホスファート；カーボナート又はビカーボナート、特にそのナトリウム塩；シリカート又はジシリカート；アルミノシリカート；ポリカルボキシラート；ポリカルボン酸；有機ホスホナート；又はアミノアルキレンポリ（アルキレンホスホナート）；あるいはこれらの混合物であってよい。
【００３５】
好ましいシリカートは、式：ＮａＨＳｉmＯ2m+1・ｐＨ2Ｏ又はＮａ2ＳｉmＯ2m+1・ｐＨ2Ｏ（ここで、ｍは、１．９〜４の数であり、そしてｐは、０〜２０である）の結晶層状ケイ酸ナトリウムである。
【００３６】
好ましいアルミノシリカートは、ゼオライトＡ、Ｂ、Ｘ、及びＨＳと称される市販されている合成物質、又はこれらの混合物である。ゼオライトＡが好ましい。
【００３７】
好ましいポリカルボキシラート類は、ヒドロキシポリカルボキシラート類、特にシトラート類、ポリアクリラート類及び無水マレイン酸とのこれらのコポリマー類を含む。
【００３８】
好ましいポリカルボン酸は、ニトリロ三酢酸及びエチレンジアミン四酢酸を含む。
【００３９】
好ましい有機ホスホナート類又はアミノアルキレンポリ（アルキレンホスホナート）類は、アルカリ金属エタン１−ヒドロキシジホスホナート類、ニトリロトリメチレンホスホナート類、エチレンジアミンテトラメチレンホスホナート類及びジエチレントリアミンペンタメチレンホスホナート類である。
【００４０】
ビルダーの量は、好ましくは５〜７０重量％、好ましくは５〜６０重量％、そして更に好ましくは１０〜６０重量％である。ビルダーに関して、下限値は、１５重量％、特に２０重量％であることが好ましい。
【００４１】
適切な過酸化物成分は、例えば、文献において既知であり、かつ市販されている、繊維材料を従来の洗濯温度、例えば、５〜９５℃で漂白する、有機及び無機過酸化物（過酸化ナトリウムなど）を含む。詳細には、有機過酸化物は、例えば、少なくとも３個、好ましい６〜２０個の炭素原子のアルキル鎖を有する、モノペルオキシド類又はポリペルオキシド類であり；特に６〜１２個の炭素原子を有するジペルオキシジカルボキシラート類、例えば、ジペルオキシペルアゼラート類、ジペルオキシペルセバカート類、ジペルオキシフタラート類及び／又はジペルオキシドデカンジオアート類、特にその対応する遊離酸が重要である。しかし、ペルスルファート、ペルボラート及び／又はペルカーボナートのような非常に活性な無機過酸化物を利用することは好ましい。当然ながら、有機及び／又は無機過酸化物の混合物を利用することも可能である。
【００４２】
過酸化物の量は、好ましくは０．５〜３０重量％、好ましくは１〜２０重量％、そして更に好ましくは１〜１５重量％である。過酸化物が使用される場合に、下限値は好ましくは２重量％、特に５重量％である。
【００４３】
過酸化物、特に無機過酸化物は、好ましくは漂白アクチベーターを含めることにより活性化される。好ましいのは、過加水分解（perhydrolysis）条件下で、１〜１０個の炭素原子、特に２〜４個の炭素原子を有する非置換又は置換ペルベンゾ−及び／又はペルオキソ−カルボン酸を生成させる化合物である。適切な化合物は、前記数の炭素原子を有するＯ−及び／若しくはＮ−アシル基、並びに／又は非置換若しくは置換ベンゾイル基を持つ化合物を含む。好ましいのは、ポリアシル化アルキレンジアミン類、特にテトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）、アシル化グリコールウリル類、特にテトラアセチルグリコールウリル（ＴＡＧＵ）、Ｎ，Ｎ−ジアセチル−Ｎ，Ｎ−ジメチル−尿素（ＤＤＵ）、アシル化トリアジン誘導体、特に１，５−ジアセチル−２，４−ジオキソヘキサヒドロ−１，３，５−トリアジン（ＤＡＤＨＴ）、下記式：
【００４４】
【化５】
2005517801.tif 000005
【００４５】
［式中、Ｒは、スルホナート基、カルボン酸基又はカルボキシラート基であり、そしてＲ′は、直鎖又は分岐の（Ｃ7−Ｃ15）アルキルである］で示される化合物；また、ＳＮＯＢＳ、ＳＬＯＢＳ、ＮＯＢＳ及びＤＯＢＡという名称の下で知られているアクチベーター類、アシル化多価アルコール類、特にトリアセチン、二酢酸エチレングリコール及び２，５−ジアセトキシ−２，５−ジヒドロフラン、並びにアセチル化ソルビトール及びマンニトール、並びにアシル化糖誘導体、特にペンタアセチルグルコース（ＰＡＧ）、スクロースポリアセタート（ＳＵＰＡ）、ペンタアセチルフルクトース、テトラアセチルキシロース及びオクタアセチルラクトース、並びにアセチル化、場合によりＮ−アルキル化グルカミン及びグルコノラクトンである。ドイツ特許出願DE-A-4443177に開示された従来の漂白アクチベーターの組合せもまた使用することができる。過酸化物と共にペルオキシイミド酸を形成するニトリル化合物もまた、漂白アクチベーターとして適している。好ましいのは、テトラアセチルエチレンジアミン及びノニルオキシベンゼンスルホナートである。
【００４６】
漂白アクチベーターの量は、好ましくは０〜１０重量％、好ましくは０〜８重量％である。漂白アクチベーターが使用される場合に、下限値は好ましくは０．５重量％、特に１重量％である。
【００４７】
加えることができる漂白触媒は、例えば、酵素の過酸化物前駆体及び／又は金属錯体を含む。好ましい金属錯体は、マンガン若しくは鉄フタロシアニンのような、マンガン、コバルト又は鉄錯体、あるいはEP-A-0509787に記載されている錯体である。漂白触媒が使用される場合に、量は、好ましくは０．００５〜２重量％、更に好ましくは０．０１〜２重量％、特に０．０５〜２重量％である。非常に好ましいのは、０．１〜２重量％の量である。
【００４８】
漂白触媒の例として、以下のものが言及される：
−  WO-A-95/30681（即ち、１ページ、７〜３０行の式（Ｉ）と続く定義；特に２ページ、２９行〜１１ページ、１１行の式（Ｉ）と続く定義を参照のこと）。好ましいリガンドは、１３ページ、１２行〜２６ページ、１１行に与えられるものである。
−  WO-A-01/09276（即ち、２及び３ページに与えられた式（１）、（２）及び（３）並びに続く定義を参照のこと）。
−  WO-A-01/05925（即ち、１ページ、最終段落〜２ページ、最初の段落の式（１）と続く定義を参照のこと。金属錯体について与えられた好ましい傾向が適用される；特に３ページの式（２）及び４ページの式（３）の好ましい傾向を参照のこと）。
−  WO-A-02/088289（即ち、２ページの式（１）と続く定義を参照のこと。金属錯体について与えられた好ましい傾向が適用される；特に式（３）のリガンド、更に３ページ、４段落〜４ページ、７段落に与えられた好ましい傾向も参照のこと）。
【００４９】
更に、本洗剤は、場合により酵素を含むことができる。酵素は、染み抜きのために洗剤に加えることができる。酵素は通常、タンパク質又はデンプンのいずれかに基づく染み、例えば血液、牛乳、草又は果汁による染みに対する性能を改善させる。好ましい酵素は、セルラーゼ類、プロテアーゼ類、アミラーゼ類及びリパーゼ類である。好ましい酵素は、セルラーゼ類及びプロテアーゼ類、特にプロテアーゼ類である。セルラーゼ類は、セルロース及びその誘導体に作用して、これらをグルコース、セロビオース、セロオリゴ糖に加水分解する酵素である。セルラーゼ類は、汚れを落とし、そして手触りのざらざらを和らげる作用を持つ。使用される酵素の例は、以下を含むが、これらに限定されることはない：
US-B-6,242,405、１４段、２１〜３２行に与えられたプロテアーゼ類；
US-B-6,242,405、１４段、３３〜４６行に与えられたリパーゼ類；
US-B-6,242,405、１４段、４７〜５６行に与えられたアミラーゼ類；及び
US-B-6,242,405、１４段、５７〜６４行に与えられたセルラーゼ類。
【００５０】
酵素は、場合により洗剤中に存在することができる。使用されるとき、酵素は通常、洗剤の総重量に基づいて、０．０１〜５重量％、好ましくは０．０５〜５重量％、そして更に好ましくは０．１〜４重量％の量で存在する。
【００５１】
本発明の洗剤用の更に別の好ましい添加剤は、繊維の洗濯中に、洗濯条件下で繊維から放出された洗濯液中の色素により起こる汚染を阻害するポリマーである（色止め剤、転染阻害剤）。このようなポリマーは、好ましくは、アニオン性又はカチオン性置換基の組み込みにより修飾されていてもよいポリビニルピロリドン類、ポリビニルイミダゾール類又はポリビニルピリジンＮ−オキシド類であり、特に５，０００〜６０，０００、更に特定して１０，０００〜５０，０００の範囲の分子量を有するものである。このようなポリマーは通常、洗剤の総重量に基づき、０．０１〜５重量％、好ましくは０．０５〜５重量％、特に０．１〜２重量％の量で使用される。好ましいポリマーは、WO-A-02/02865に与えられるポリマーである（特に１ページの最終段落と２ページの最初の段落を参照のこと）。
【００５２】
使用される洗剤は通常、汚れの沈殿防止剤、例えば、カルボキシメチルセルロースナトリウム；ｐＨを調整するための塩、例えば、アルカリ金属又はアルカリ土類金属のケイ酸塩；泡調節剤、例えば、石鹸；噴霧乾燥性と造粒性を調整するための塩、例えば、硫酸ナトリウム；香料；更にまた、適宜、静電気防止剤及び柔軟剤；スメクタイト粘土のようなもの；光退色剤；顔料；及び／又はシェーディング剤のような、１つ以上の助剤を含む。これらの成分は、当然ながら、利用される任意の漂白系に対しても安定であるべきである。このような助剤は、洗剤の総重量に基づき、例えば、０．１〜２０重量％、好ましくは０．５〜１０重量％、特に０．５〜５重量％の量で存在することができる。
【００５３】
本洗剤組成物は、粉末、顆粒、タブレット及び液体状を含む、種々の物理形態をとることができる。その例は、従来の粉末強力洗剤、コンパクト及びスーパーコンパクト強力洗剤及び強力洗剤タブレットのようなタブレットである。１つの重要な物理形態は、洗濯機に加えるために適合させた、いわゆる濃縮顆粒状である。
【００５４】
重要なものはまた、いわゆるコンパクト（又はスーパーコンパクト）洗剤である。洗剤製造の分野において、最近、増量した活性物質を含むコンパクト洗剤製造の傾向が広がっている。洗濯プロセスのエネルギー消費を最小にするために、コンパクト洗剤は４０℃という低い温度で、又は室温、例えば、２５℃でさえ効率的に作用できることが望まれている。このような洗剤は通常、低量の、硫酸ナトリウム又は塩化ナトリウムのような充填剤又は加工助剤しか含まない。このような充填剤の量は通常、洗剤の総重量に基づき、０〜１０重量％、好ましくは０〜５重量％、特に０〜１重量％である。このような洗剤は通常、６５０〜１０００g/l、好ましくは７００〜１０００g/l、そして特に７５０〜１０００g/lのバルク密度を有する。
【００５５】
本洗剤はまた、タブレットの形態で存在することができる。タブレットの関連する特性は、分配の容易さと取扱いの便利さである。タブレットは、最もコンパクトな固体洗剤の供給物であり、例えば、０．９〜１．３kg/lのバルク密度を有する。迅速な崩壊を可能にするために、洗濯用洗剤タブレットは、一般に以下の特別な崩壊剤を含む：
−  カーボナート／ハイドロジエンカーボナート／クエン酸のような発泡剤；
−  セルロース、カルボキシメチルセルロース、架橋ポリ（Ｎ−ビニルピロリドン）のような膨潤剤；
−  酢酸Ｎａ（Ｋ）、又はクエン酸Ｎａ（Ｋ）のような急速に溶解する物質；
−  ジカルボン酸のような迅速に溶解する水溶性の硬い被覆剤。
【００５６】
タブレットはまた、上記崩壊剤の任意の組合せを含むことができる。
【００５７】
本洗剤はまた、５〜５０％、好ましくは１０〜３５％の水を含む水性液体として、又は５重量％以下、好ましくは０〜１重量％の水を含む非水性液体洗剤として処方してもよい。非水性液体洗剤組成物は、担体として他の溶媒を含むことができる。メタノール、エタノール、プロパノール、及びイソプロパノールを具体例とする、低分子量の第１級又は第２級アルコールが適している。一価アルコール類は、界面活性剤を可溶化するのに好ましいが、２〜約６個の炭素原子と２〜約６個のヒドロキシ基を含むようなポリオール（例えば、１，３−プロパンジオール、エチレングリコール、グリセリン、及び１，２−プロパンジオール）もまた使用することができる。本組成物は、５％〜９０％、典型的には１０％〜５０％のこのような担体を含んでいてもよい。本洗剤はまた、いわゆる「単位液体量」形態として存在することができる。
【００５８】
繊維のこの洗剤処理は、普通の洗濯機での家庭内処理として実施することができる。
【００５９】
処理される繊維は、天然又は合成繊維あるいはその混合物であってよい。天然繊維の例は、綿、ビスコース、亜麻、レーヨン又はリネンのような植物繊維、好ましくは綿、並びに羊毛、モヘア、カシミア、アンゴラ及び絹のような動物繊維、好ましくは羊毛を含む。合成繊維は、ポリエステル、ポリアミド及びポリアクリロニトリル繊維を含む。好ましい繊維は、綿、ポリアミド及び羊毛繊維、特に綿繊維である。好ましくは、本発明の方法により処理される繊維は、２００g/m2未満の密度を有する。
【００６０】
本発明の方法により、通常、繊維材料の重量に基づき、０．０１〜３．０重量％、特に０．０５〜３．０重量％の量の式（１）の化合物が使用される。
【００６１】
本プロセスは通常、５〜１００℃、特に５〜６０℃の温度範囲で実施される。好ましいのは、５〜４０℃、特に５〜３５℃、そして更に好ましくは５〜３０℃の温度範囲である。
【００６２】
本明細書の洗剤組成物は、水使用洗濯操作において使用される間、好ましくは洗濯水が約６．５と約１１の間、好ましくは約７．５と１１の間のｐＨであるように処方される。洗濯製品は典型的にはｐＨ９〜１１である。推奨される使用レベルにｐＨを制御するための方法は、緩衝剤、アルカリ、酸などの使用を含むが、当業者には周知のことである。
【００６３】
本明細書の機械洗濯方法は、典型的には汚れた洗濯物を、洗濯機中の、本発明の有効量の機械洗濯用洗剤組成物を溶解又は分散した水性洗濯液で処理することを含む。有効量の洗剤組成物とは、例えば、５〜８５リットルの容量の洗濯液に溶解又は分散した２０ｇ〜３００ｇの製品を意味するが、これらの量は、従来の機械洗濯法において普通に使用される典型的な製品用量と洗濯液容量である。例は以下である：
−  洗濯槽中の約４５〜８３リットルの水、約１０〜約１４分間の洗濯サイクル、及び約１０〜約５０℃の洗濯水温を使用する、トップローディングの垂直軸米国型自動洗濯機；
−  洗濯槽中の約８〜１５リットルの水、約１０〜約６０分間の洗濯サイクル、及び約３０〜約９５℃の洗濯水温を使用する、フロントローディングの水平軸ヨーロッパ型自動洗濯機；
−  洗濯槽中の約２６〜５２リットルの水、約８〜約１５分間の洗濯サイクル、及び約５〜約２５℃の洗濯水温を使用する、トップローディングの垂直軸日本型自動洗濯機。
【００６４】
浴比は、好ましくは１：４〜１：４０、特に１：４〜１：１５である。非常に好ましいのは、１：４〜１：１０、特に１：５〜１：９の浴比である。
【００６５】
本発明の更に別の目的は、繊維材料の家庭内洗濯処理の方法であって、繊維材料を、上記と同義の式（１）の化合物を含む洗剤の水溶液と接触させる方法であり、洗剤は、過酸化物、過酸化物アクチベーター及び／又は漂白触媒を含み、溶液の温度は、本プロセスをとおして５℃と４０℃の間、好ましくは５℃と３０℃の間である方法を提供することである。
【００６６】
式（１）の化合物に関しては、洗剤及び洗濯方法に関してと同様に、上記の定義と好ましい傾向が適用される。
【００６７】
本発明に使用される化合物は、極めて高い白色化性能だけでなく、多くの場合に更に非常に望ましい水溶性を示すため、また固体状態で卓越した白色の外観を持つため、特に有利である。本発明の更に別の利点は、この洗剤組成物が、白色性能及び織物の手触りの改善をもたらすことである。更に、本化合物は、吸尽性に関して非常に良好な結果を示す。
【００６８】
本化合物は、活性な塩素供与体、例えば、ハイポクロライトの存在下でも有効であり、非イオン性洗剤、例えばアルキルフェノールポリグリコールエーテル類を含む洗濯槽中で実質的な効果の減少がなく使用できるという利点を有する。また、ペルボラート又は過酸及びアクチベーター、例えば、テトラアセチルグリコールウリル又はエチレンジアミン四酢酸の存在下でも、本化合物は、粉末洗剤中と洗濯槽中の両方で安定である。更に、これらは昼光で鮮明な外観を与える。
【００６９】
以下の例は、本発明を説明するためのものである；部及び百分率は、他に記載がなければ重量による。
【００７０】
調製例１：
【００７１】
【化６】
2005517801.tif 000006
【００７２】
１リットルフラスコ中で式（１０２）：
【００７３】
【化７】
2005517801.tif 000007
【００７４】
で示される化合物０．０５molを水６００mlと混合して、６０℃の温度まで加熱した。次に２−エチルアミノエタノール９．２ｇを加え、反応混合物を９８℃の温度まで加熱した；加熱中ｐＨは、水酸化ナトリウムの４Ｍ水溶液の添加により８．５と９の間の値に維持した。この反応混合物を５０℃まで冷却して、塩酸の６Ｍ水溶液の添加によりｐＨを４．５の値に調整した。沈殿物を濾過し、１０％塩化ナトリウム水溶液１００mlで洗浄して真空で乾燥した。こうして、帯黄色の生成物３０．５ｇを得た。
【００７５】
調製例２〜１５：
下記式：
【００７６】
【化８】
2005517801.tif 000008
【００７７】
で示される化合物は、２−エチルアミノエタノール９．２ｇを対応するアミン等モル量で置き換えることにより、調製例１に与えられた方法と同様に調製することができる。Ｘは、下記表１と同義である。５０℃に冷却後に沈殿した化合物は、塩酸の添加なしにナトリウム塩として直接単離し、次に真空で乾燥した。
【００７８】
【表１】
2005517801.tif 000009
【００７９】
調製例１６：
【００８０】
【化９】
2005517801.tif 000010
【００８１】
１リットルフラスコ中で式（１０４）：
【００８２】
【化１０】
2005517801.tif 000011
【００８３】
で示される化合物０．０５molを水６００mlと混合して、６０℃の温度まで加熱した。次にモルホリン９．５ｇを加え、反応混合物を９８℃の温度まで加熱した；加熱中ｐＨは、水酸化ナトリウムの４Ｍ水溶液の添加により８．５と９の間の値に維持した。この反応混合物を４０℃まで冷却し、そして沈殿物を濾過し、１０％塩化ナトリウム水溶液１００mlで洗浄して真空で乾燥した。こうして、黄色の生成物３０ｇを得た。
【００８４】
調製例１７〜１９：
下記式：
【００８５】
【化１１】
2005517801.tif 000012
【００８６】
で示される化合物は、モルホリン９．５ｇを対応するアミン等モル量で置き換えることにより、調製例１６に与えられた方法と同様に調製することができる。Ｘは、下記表２と同義である。溶解度の高い化合物は、５０℃に冷却する前にｐＨを４．５の値に調整するために、塩酸の６Ｍ水溶液で処理した。
【００８７】
【表２】
2005517801.tif 000013
【００８８】
調製例２０：
【００８９】
【化１２】
2005517801.tif 000014
【００９０】
２リットルフラスコ中でメチルエチルケトン１３０ml、脱イオン水８０ml、氷１５０ｇ及び塩化シアヌル１８．５ｇを混合した。３０分間にわたり、水中の４，４′−ジアミノスチルベン−２，２′−ジスルホン酸（二ナトリウム塩として）の溶液（１００g/lの濃度）１８５mlを、温度を−８〜＋５℃の間にしながら滴下により加えた。炭酸ナトリウム水溶液の添加により、ｐＨを４．５と５の間の値に維持した。帯黄色の懸濁液を得た。次に、滴下ロートの使用により、エタノールアミン（９９％）２７．２ｇを加えた。ｐＨは１０の値まで上昇し、次に低い値に下がったが、それによって温度は１０〜１５℃まで上昇した。次に反応混合物を４５℃の温度まで温め、この温度で２０分間保持した。３０分以内に９８℃までの加熱中、メチルエチルケトンと水との混合物を留去した；水酸化ナトリウム水溶液の添加により、ｐＨを８．５と９の間の値に維持した。ｐＨを一定値に維持するために水酸化ナトリウム水溶液を更に添加する必要がなくなったら、反応混合物を５０℃まで冷却した。ｐＨを５．５の値に調整して、帯黄色の結晶性沈殿物を濾過することができた。乾燥後、帯黄色の生成物２９ｇを得た。
【００９１】
調製例２１：
【００９２】
【化１３】
2005517801.tif 000015
【００９３】
１リットル圧力容器中でＮ，Ｎ′−ビス−（４−モルホリノ−６−クロロ−１，３，５−トリアジン−２−イル）−４，４′−ジアミノスチルベン−２，２′−ジスルホン酸（二ナトリウム塩として）０．０３７molを水５００mlに懸濁した。エチルアミンの水溶液（７０％）１５ｇを加え、この反応混合物を１００〜１０５℃の温度まで加熱して４．５時間撹拌した。反応混合物を２５℃まで冷却して、沈殿物を濾過し、１０％塩化ナトリウム水溶液１００mlで洗浄して真空で７０℃で乾燥した。こうして、帯黄色の粉末２５．８ｇを得た。
【００９４】
調製例２２：
【００９５】
【化１４】
2005517801.tif 000016
【００９６】
式（１０７）の化合物は、エチルアミンの水溶液（７０％）１５ｇをジエチルアミン等モル量を含む対応する溶液で置き換えることにより、調製例２１に与えられた方法と同様に調製することができた。
【００９７】
調製例２３：
【００９８】
【化１５】
2005517801.tif 000017
【００９９】
１リットルフラスコ中でＮ，Ｎ′−ビス−（４−モルホリノ−６−クロロ−１，３，５−トリアジン−２−イル）−４，４′−ジアミノスチルベン−２，２′−ジスルホン酸（二ナトリウム塩として）０．０５molを水６００mlに懸濁して、６０℃の温度まで加熱した。エタノールアミン６．４ｇを加え、この反応混合物を９８℃の温度まで加熱した。４Ｍ水酸化ナトリウム水溶液の添加により、ｐＨを８．５と９の間の値に維持した。反応混合物を２５℃まで冷却して、１０容量％塩化ナトリウムを加えた。沈殿物を濾過し、１０％塩化ナトリウム水溶液１００mlで洗浄して、真空で７０℃で乾燥した。こうして、帯黄色の粉末４１．８ｇを得た。
【０１００】
応用例１：
一般手順：
洗濯液は、粉末洗剤０．８ｇを水道水２００mlに溶解することにより調製した。漂白綿織物１０ｇを洗濯槽に入れて、４０℃で１５分間洗濯し、次に濯いで、遠心脱水して１６０℃でアイロンがけをした。
【０１０１】
下記の粉末洗剤ＡとＢを使用した（下記の表３ａと３ｂ内の量はｇで与えられる）：
【０１０２】
【表３】
2005517801.tif 000018
【０１０３】
【表４】
2005517801.tif 000019
【０１０４】
式（１０９）の化合物の構造：
【０１０５】
【化１６】
2005517801.tif 000020
【０１０６】
一般手順の表３ｂに与えられた洗剤で洗濯した綿織物は、良好な白色性を示した。
【０１０７】
応用例２：
一般手順：
洗濯液は、粉末洗剤０．８ｇを水道水２００mlに溶解することにより調製した。漂白綿織物１０ｇを洗濯槽に入れて、３０℃で１５分間洗濯し、次に濯いで、遠心脱水して１６０℃でアイロンがけをした。
【０１０８】
下記の粉末洗剤を使用した（下記の表４ａと４ｂ内の量は、洗剤の総重量に基づいて重量パーセントで与えられる）：
【０１０９】
【表５】
2005517801.tif 000021
【０１１０】
【表６】
2005517801.tif 000022
【０１１１】
一般手順の表４ｂに与えられた洗剤で洗濯した綿織物は、良好な白色性を示した。
【国際調査報告】
2005517801.tif 000025
2005517801.tif 000026
2005517801.tif 000027
2005517801.tif 000028