(57)【要約】本発明は、研磨物品、および研磨物品の製造方法に関する。該研磨物品上の研磨コーティングは、少なくとも２０重量％の超砥粒を含む。この研磨コーティングは研磨スラリーから得られる。研磨スラリーは、およびＡＶを有する分散剤を含み、ここでＡＶ＝１０００×［（アミン価）／（Ｍｗ）］である。分散剤は、分子量（Ｍｗ）が５００ｇ／ｍｏｌを超えＡＶが４．５を超えるポリマー、分子量（Ｍｗ）が１０，０００ｇ／ｍｏｌを超えＡＶが１．０を超えるポリマー、または分子量（Ｍｗ）が１００，０００ｇ／ｍｏｌを超えＡＶが０を超えるポリマーを含む。【特許請求の範囲】
【請求項１】
主面を有するバッキングと、
前記バッキングの前記主面上にあり少なくとも２０重量％の超砥粒を含む研磨コーティングとを含む研磨物品であって、前記研磨コーティングが、
超砥粒と、
連続相と、
分子量（Ｍｗ）が５００を超えＡＶが４．５を超えるポリマーを含む分散剤とを含む研磨スラリーから得られる研磨物品。
【請求項２】
前記研磨コーティングが、分子量（Ｍｗ）が１０００を超えるポリマーを含む分散剤を含む研磨スラリーから得られる、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項３】
前記研磨コーティングが、分子量（Ｍｗ）が約３０００〜約４０００の間であるポリマーを含む分散剤を含む研磨スラリーから得られる、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項４】
前記研磨コーティングが、ＡＶが約５〜約７．５の間であるポリマーを含む分散剤を含む研磨スラリーから得られる、請求項３に記載の研磨物品。
【請求項５】
前記研磨コーティングが、分子量（Ｍｗ）が約８０００〜約９０００の間であるポリマーを含む分散剤を含む研磨スラリーから得られる、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項６】
前記研磨コーティングが、ＡＶが約１２〜約１３の間であるポリマーを含む分散剤を含む研磨スラリーから得られる、請求項５に記載の研磨物品。
【請求項７】
前記研磨コーティングが少なくとも約３０重量％の超砥粒を含む、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項８】
前記研磨コーティングが約３０重量％〜約８０重量％の間の超砥粒を含む、請求項７に記載の研磨物品。
【請求項９】
前記研磨コーティングが、バインダー前駆体をさらに含む研磨スラリーから得られる、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項１０】
前記研磨コーティングがバインダーを含む、請求項９に記載の研磨物品。
【請求項１１】
前記超砥粒がダイヤモンドである、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項１２】
前記ダイヤモンドの粒度が２μｍ未満である、請求項１１に記載の研磨物品。
【請求項１３】
主面を有するバッキングと、
前記バッキングの前記主面上にあり少なくとも２０重量％の超砥粒を含む研磨コーティングとを含む研磨物品であって、前記研磨コーティングが、
超砥粒と、
連続相と、
分子量（Ｍｗ）が１０，０００を超えＡＶが１．０を超えるポリマーを含む分散剤とを含む研磨スラリーから得られる研磨物品。
【請求項１４】
主面を有するバッキングと、
前記バッキングの前記主面上にあり少なくとも２０重量％の超砥粒を含む研磨コーティングとを含む研磨物品であって、前記研磨コーティングが、
超砥粒と、
連続相と、
分子量（Ｍｗ）が１００，０００を超えＡＶが０を超えるポリマーを含む分散剤とを含む研磨スラリーから得られる研磨物品。
【請求項１５】
前記研磨コーティングが、分子量（Ｍｗ）が１５０，０００を超えるポリマーを含む分散剤を含む研磨スラリーから得られる、請求項１４に記載の研磨物品。
【請求項１６】
主面を有するバッキングと、
前記バッキングの前記主面上にあり少なくとも２０重量％の超砥粒を含む研磨コーティングとを含む研磨物品であって、前記研磨コーティングが、
超砥粒と、
連続相と、
分子量（Ｍｗ）が５００を超え測定可能な全アミン価を有するポリマーを含む分散剤とを含む研磨スラリーから得られる研磨物品。
【請求項１７】
超砥粒と、連続相と、分子量（Ｍｗ）が５００を超えＡＶが４．５を超えるポリマーを含む分散剤とを含む研磨スラリーをバッキング上にコーティングするステップであって、前記超砥粒が、前記スラリー中の全固形分の少なくとも２０乾燥重量％を構成するステップと、
前記研磨スラリーを固化させるステップと、
を含む研磨物品の製造方法。
【請求項１８】
前記スラリーが硬化させられる、請求項１７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規な被覆研磨材に関し、特にディスク、シート、またはロールの形態のラップ仕上用材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
ラップ仕上用フィルムは、非常に微細で十分に制御された仕上を有する表面が得られるまで、粒子状研磨材料を工作物表面に押し付けるために使用される。一般に、高度の寸法管理が実現され維持されながら、非常に滑らかな表面仕上が得られることが望ましく、それによって、得られる製品が非常に精密な仕上および寸法規格に適合する。元の状態から最終仕上までの表面のラップ仕上は、漸進的な作業であり、最初の比較的粗い砥粒から最終的にはだんだん細かい粒度になっていく一連の研磨材の使用を伴う。保証される結果は、使用される研磨材の性質、研磨材を工作物に対して押し付けるときの圧力、工作物が砥粒と接触する際に維持される運動パターン、およびその他の考慮点などの多数の要因に依存する。
【０００３】
ラップ仕上用フィルムは、研磨スラリーをバッキング上にコーティングし、そのスラリーを乾燥および／または硬化させることによって製造される。一般に、研磨スラリーは、ダイヤモンドが不連続相を形成し、有機溶媒またはバインダー前駆体などの液体が連続相を形成しているスラリーの形態にある。ダイヤモンドは、その硬度のために、ラップ仕上用フィルムにおける砥粒として使用されている。
【０００４】
スラリーがコーティングされる際、ダイヤモンドおよび／またはその他の超砥粒は、重力の作用によって連続相から沈降する。その沈降速度は、超砥粒の粒度および密度、連続相の粘度、ならびに特に超砥粒の凝集状態などの多数の要因に依存する。大部分の超砥粒が一次粒度で分散し、この粒度分布が長時間維持されることが望ましい。さらに、凝集は最終製品の砥粒の粒度を大きくすることがあり、それによって工作物表面に擦傷が生じることがある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、ミクロン単位およびサブミクロン単位の超砥粒の有機溶媒系中での分散を促進するために、スラリー中にある種のポリマー分散剤を使用することによって上記問題を解決する。本発明のスラリー中では、砥粒は個々の粒子として連続相中に分散し、再凝集は起こらない。さらに、本発明の砥粒は、重力に対する影響がこれらの粒子の凝集体よりも単独の粒子の方が少ないため、連続相からの沈降が起こりにくい。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、研磨物品、および研磨物品の製造方法に関する。本発明の研磨物品は、主面を有するバッキングと、バッキングの主面上にあり少なくとも２０重量％の超砥粒を含む研磨コーティングとを含む。この研磨コーティングは、超砥粒と、連続相と、分子量（Ｍｗ）が５００ｇ／ｍｏｌを超えＡＶが４．５を超えるポリマーを含む分散剤とを含む研磨スラリーから得られ、ここでＡＶ＝１０００×［（アミン価）／（Ｍｗ）］である。
【０００７】
別の実施態様では、本発明の研磨物品コーティングは、超砥粒と、連続相と、分子量（Ｍｗ）が１０，０００ｇ／ｍｏｌを超えＡＶが１．０を超えるポリマーを含む分散剤とを含む研磨スラリーから得られる。
【０００８】
さらに別の実施態様では、本発明の研磨物品コーティングは、超砥粒と、連続相と、分子量（Ｍｗ）が１００，０００ｇ／ｍｏｌを超えＡＶが０を超えるポリマーを含む分散剤とを含む研磨スラリーから得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
定義
「分子量（Ｍｗ）」とは、バレックスＩＩ  ＥＬＳＤ（Ｖａｒｅｘ  ＩＩ  ＥＬＳＤ）検出器によるゲル浸透クロマトグラフィーを使用し、後述する分子量測定の項の説明のように測定される単位ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を意味する。
【００１０】
「アミン価」とは、ＡＳＴＭ標準試験Ｄ２０７３−９２に準拠して、測定、または測定および補正によって有効ポリマー１ｇにおける値で求められる、ポリマーの単位ｍｇＫＯＨ／ｇにおける全アミン価を意味する。
【００１１】
「アンカー基」とは、砥粒と結合する分散剤上の官能基を意味する。
【００１２】
「バインダー」とは、砥粒をバッキングに接合させる組成物を意味する。
【００１３】
「バインダー前駆体」とは、スラリー中に存在するときのバインダーの成分を意味する。
【００１４】
「連続相」とは、超砥粒を分散させるために使用される溶媒、バインダー前駆体、またはその両方を意味する。
【００１５】
本発明は、連続相中で混合された砥粒の不連続相と分散剤とを含む分散体を含む。分散体は、当技術分野で公知のあらゆる機械的撹拌方法、たとえば振盪、混合、高剪断混合、衝撃粉砕、媒体粉砕、または超音波処理によって得ることができる。
【００１６】
砥粒
本発明で使用される砥粒は超砥粒である。一般に、各超砥粒の粒度は約２μｍ未満であり、たとえば１μｍ未満である。ある実施態様では、粒度は０．１μｍを超え、たとえば約０．１５μｍを超える。好適な砥粒の具体例では粒度が０．２μｍを超え、たとえば約０．４μｍを超える。超砥粒の例としては、立方晶窒化ホウ素およびダイヤモンドの粒子が挙げられる。これらの超砥粒は天然物（たとえば天然ダイヤモンド）または合成物（たとえば立方晶窒化ホウ素および合成ダイヤモンド）でもよい。超砥粒は、互いに会合した塊状形状であってもよいし、あるいは針状形状であってもよい。一般に、超砥粒には表面コーティングは行われない。本発明の研磨物品は、超砥粒および従来の砥粒（たとえばアルミナ、炭化ケイ素、セリア、およびシリカ）の混合物を含んでもよい。
【００１７】
分散剤
本発明で使用される分散剤は、陽イオン性アンカー基を有する高分子量ポリマーを含む一種のポリマー分散剤である。一般に高分子量とは、分子量（Ｍｗ）が５００を超え、一般に１０００を超えることを意味する。ある実施態様では分子量（Ｍｗ）は１０，０００を超え、別の実施態様では分子量（Ｍｗ）は１５０，０００を超える。一般に、アンカー基は第２級、第３級、または第４級のアミンを含む。分散剤は他の官能基、たとえば酸性基（たとえばカルボン酸、サルフェート、ホスフェート）、シリコーン類、およびフルオロカーボンをさらに有してもよく、その一部によってもアンカー機能が得られてもよい。このポリマーは、炭化水素、ポリアクリル、ポリメタクリル、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエーテル、ポリイミン、およびそれらのコポリマーであってよい。ある実施態様では、好適な分散剤は、アミン価が１０を超えるポリマーである。
【００１８】
好適な分散剤は、アミン価と分子量の間の関係によって選択される。この関係は次式：
ＡＶ＝１０００×［（アミン価）／（Ｍｗ）］
によって定義することができる。好適な分散剤は、５００を超えるあらゆるＭｗ、特に１，０００を超えるＭｗの場合、ＡＶが４．５を超える。分散剤の具体例としては、分子量（Ｍｗ）が約３０００〜約４０００の間でありＡＶが約５〜約７．５の間である分散剤、分子量（Ｍｗ）が約８０００〜約９０００の間でありＡＶが約１２〜約１３の間である分散剤が挙げられる。
【００１９】
別の好適な分散剤は、１０，０００を超えるあらゆるＭｗにおいてＡＶが１を超える。別の好適な分散剤の種類としては、ＡＶが０を超えＭｗが１００，０００を超える、特にＭｗが１５０，０００を超える分散剤が挙げられる。
【００２０】
一般に、好適な分散剤は、好適な粒度分布を付与し、前述のように撹拌によって適切に分散させた後で溶液から超砥粒が沈殿するのを実質的に遅延させる。
【００２１】
好適な分散剤の例としては、オハイオ州ストーのエフカ・アディティブズＵＳＡ・インコーポレイテッド（ＥＦＫＡ  Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ  ＵＳＡ，Ｉｎｃ．，Ｓｔｏｗ，ＯＨ）より商品名エフカ４４００（ＥＦＫＡ  ４４００）およびエフカ４０４６（ＥＦＫＡ  ４０４６）で市販される分散剤、ならびにノースカロライナ州シャーロットのアベシア・ピグメンツ・アンド・アディティブズ（Ａｖｅｃｉａ  Ｐｉｇｍｅｎｔｓ  ａｎｄ  Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，Ｎ．Ｃ．）より商品名ソルスパース２４０００  ＳＣ（ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ  ２４０００  ＳＣ）およびソルスパース３２０００（ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ  ３２０００）で市販される分散剤が挙げられる。
【００２２】
連続相
本発明の分散体は連続相の内部に形成される。この連続相は、反応性（たとえば硬化性材料）または蒸発性（すなわち乾燥性溶媒）であってよい。ある実施態様では、連続相は反応性材料および蒸発性材料の混合物である。一般に連続相は、研磨物品のバインダーになるバインダー前駆体を含む。一般に連続相は有機液体である。
【００２３】
溶媒
ある実施態様では、連続相は溶媒であり、たとえば蒸発性の溶媒である。溶媒は、アルコール、グリコールエーテル、ラクテート、およびグリコールエーテルアセテートなどのプロトン性溶媒、または非プロトン性溶媒であってよい。特定の実施態様では、溶媒は、炭化水素、ケトン、エーテル、フルオロカーボン、ハイドロ−フルオロエーテル、およびアセテートなどの実質的に非プロトン性の蒸発性溶媒である。本発明の特定の実施態様では、蒸発性溶媒はメチルエチルケトンである。
【００２４】
バインダー前駆体
ある実施態様では、反応性または非反応性のいずれかであるバインダー前駆体は、分散体の連続相となる。たとえば、反応性バインダー前駆体は、被覆研磨物品を形成するために、蒸発性溶媒を有する分散体に加えることができる。本発明で有用なバインダー前駆体は、水素結合、ファンデルワールス力などによって分散剤の利点が損なわれることのない範囲内で、研磨材技術分野で一般に使用されるバインダー前駆体から選択することができる。バインダー前駆体は、研磨物品の意図する用途に必要な所望の性質を有するように選択すべきである。非反応性バインダー前駆体は、固化させるために乾燥のみを必要とし、さらなる反応硬化は必要としない。たとえば、ある種のポリエステル樹脂、アクリル樹脂、およびセルロース樹脂は、さらなる反応硬化を使用しなくても固化する。
【００２５】
ある種のバインダーは、バインダー前駆体を反応硬化させることによって得られる。このようなバインダーとしては、熱硬化性バインダー、架橋性バインダー、および付加（連鎖反応）重合によって硬化可能なバインダーが挙げられる。研磨物品の製造中、バインダー前駆体の重合または硬化過程の開始を促進するエネルギー源にスラリーを曝露して、バインダーを得ることができる。エネルギー源の例としては、熱エネルギーおよび放射エネルギー（たとえば電子ビーム、紫外光、および可視光の放射線）が挙げられる。
【００２６】
付加重合によって硬化可能なバインダー前駆体は一般にフリーラジカル開始剤またはイオン開始剤を必要とする。フリーラジカルまたはイオンは、光開始剤または熱開始剤をバインダー前駆体に加えることによって生成させることができる。光開始剤が単独で使用される場合、あるいは紫外線または可視光などの化学線に曝露される場合に、光開始剤はフリーラジカルまたはイオンを生成する。熱開始剤が使用される場合、熱によってフリーラジカルまたはイオンが発生する。このフリーラジカルまたはイオンは、バインダー前駆体の重合を開始させる。放射線または熱に曝露することでフリーラジカルを生成する有用な開始剤の例としては、有機過酸化物、アゾ化合物、キノン類、ベンゾフェノン類、ニトロソ化合物、ハロゲン化アクリル、ヒドロゾン類、メルカプト化合物、ピリリウム化合物、トリアクリルイミダゾール類、ビスイミダゾール類、クロロアルキルトリアジン、ベンゾインエーテル類、ベンジルケタール類、チオキサントン類、およびアセトフェノン誘導体、ならびにそれらの混合物が挙げられる。
【００２７】
付加（連鎖反応）重合によって硬化可能な典型的なバインダー前駆体の例としては、エチレン系不飽和を有するポリマー、オリゴマー、およびモノマー、たとえばスチレン、ジビニルベンゼン、ビニルトルエン、およびペンダントα，β不飽和カルボニル基を有するアミノプラスト樹脂など（１分子当たり少なくとも１．１個のペンダントα，β不飽和カルボニル基を有するもの、または米国特許第４，９０３，４４０号明細書に記載されるようなオリゴマーを含む）；アクリル化樹脂、たとえば少なくとも１つのペンダントアクリレート基を有するイソシアヌレート樹脂（トリス（ヒドロキシエチル）イソシアヌレートのトリアクリレートなど）、アクリル化ウレタン樹脂、アクリル化エポキシ樹脂、および少なくとも１つのペンダントアクリレート基を有するイソシアネート誘導体が挙げられる。上記バインダー前駆体の混合物を使用することもできる。用語「アクリル化」とは、一アクリル化、一メタクリル化、多アクリル化、および多メタクリル化されたモノマー、オリゴマー、およびポリマーを含むことを意味する。好適な溶媒中に溶解するのであれば、室温で固体であるバインダー前駆体を使用してもよい。
【００２８】
非放射線硬化性のウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、およびポリマーイソシアネートも、本発明のスラリー中でバインダー前駆体として機能しうる。好適なウレタン樹脂としては、短鎖活性水素官能性モノマー（たとえばトリメチロールプロパンモノアリルエーテル、エタノールアミンなど）、または長鎖活性水素官能性プレポリマー（たとえばヒドロキシ末端ポリブタジエン、ポリエステル樹脂）、またはその両方と、ポリイソシアネートと、任意に架橋開始剤との反応生成物が挙げられる。必ずしも必要ではないが、米国特許第４，２０２，９５７号明細書に記載されるようなウレタン触媒を使用してもよい。
【００２９】
エポキシ樹脂はオキシラン（エポキシド）を有し、開環によって重合する。エチレン系不飽和結合を含有しないエポキシ樹脂は、一般に、カチオン開始剤を使用する必要がある。これらの樹脂は、樹脂の主鎖および置換基の性質によって性質が大きく変化する。たとえば主鎖は、エポキシ樹脂と通常関連があるあらゆる種類のものであってよく、それに結合する置換基は、室温でオキシラン環に対して反応性の（または反応性にすることができる）活性水素原子が存在しないあらゆる基であってよい。許容される置換基の代表例としては、ハロゲン、エステル基、エーテル基、スルホネート基、シロキサン基、ニトロ基、およびホスフェート基が挙げられる。エチレン系不飽和基を有さないエポキシ樹脂の例としては、２，２−ビス［４−（２，３−エポキシプロポキシ）−フェニル］プロパン（ビスフェノールＡのジグリシジルエーテル）およびフェノールホルムアルデヒドノボラック樹脂のグリシジルエーテルが挙げられる。
【００３０】
カチオン光開始剤は酸源を発生して、付加重合により硬化可能なバインダー前駆体の重合を開始させる。カチオン光開始剤は、カラー（Ｃｕｌｌｅｒ）に付与された米国特許第５，３６８，６１９号明細書に記載されている。
【００３１】
バインダー前駆体は、典型的には本発明のスラリー中に、溶液またはスラリーの全重量の約１０〜約８０乾燥重量％で存在し、ある実施態様では溶液またはスラリーの全重量の約３０〜約７０乾燥重量％で存在する。
【００３２】
添加剤
本発明の研磨コーティングは、任意選択の添加剤をさらに含むことができ、たとえば砥粒表面改質剤、カップリング剤、充填剤、発泡剤、繊維、帯電防止剤、硬化剤、懸濁剤、光増感剤、潤滑剤、湿潤剤、界面活性剤、顔料、染料、ＵＶ安定剤、および酸化防止剤を含むことができる。これらの材料の量は、所望の性質が得られるように選択される。
【００３３】
添加剤の具体例としては、ニュージャージー州バウンドブルックのサイテック・インダストリーズ（Ｃｙｔｅｃ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｂｏｕｎｄｂｒｏｏｋ，ＮＪ）より市販され商品名エアロゾルＡＹ５０（ＡＥＲＯＳＯＬ  ＡＹ  ５０）で販売されるものなどの界面活性剤、およびアリゾナ州テンペのパイラム・プロダクツ・カンパニー（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｃｏ．，Ｔｅｍｐｅ，ＡＺ）より入手可能であり商品名パイラム・リキッド・オイル・パープル５２２９８２（Ｐｙｌａｍ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｏｉｌ  Ｐｕｒｐｌｅ  ５２２９８２）で販売されるものなどの可溶性染料が挙げられる。
【００３４】
スラリー
本発明のスラリーは、すべての成分、たとえば砥粒、連続相、分散剤、および希望に応じてコーティング用の任意の添加剤を混合することによって形成される。
【００３５】
バッキング
本発明の方法に使用される研磨物品に使用することができる典型的なバッキングの例としては、ポリマーフィルム、プライマー処理されたポリマーフィルム、布、紙、不織布、およびそれらの処理された種類のもの、およびそれらの組み合わせが挙げられる。本発明の実施における研磨中、ラップ仕上手段に大量の水が典型的に使用されるので、研磨作業中にバッキングが大きく劣化しないようにするため、紙または布のバッキングは耐水性処理を行うべきである。
【００３６】
バッキングの具体的な一種はポリマーフィルムであり、その例としては、ポリエステルフィルム、ポリエステルおよびコポリエステル、微小空隙ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、ポリアミドフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンフィルムなどが挙げられる。たとえば、好適なポリマーフィルムはポリエチレンテレフタレートである。硬化したスラリーは、ポリマーフィルムバッキングに対して良好な接着性を有するべきである。多くの場合、ポリマーフィルムバッキングはプライマー処理される。
【００３７】
プライマーは、表面変質型または化学型のプライマーであってよい。表面変質型の例としては、コロナ処理、ＵＶ処理、電子ビーム処理、火炎処理、および表面積を増加させるためのスカフィングが挙げられる。化学型プライマーの例としては、米国特許第３，１８８，２６５号明細書（シャルボノー（Ｃｈａｒｂｏｎｎｅａｕ）ら）に開示されるようなエチレンアクリル酸コポリマー、米国特許第４，９０６，５２３号明細書（ビルカジ（Ｂｉｌｋａｄｉ）ら）に教示されるコロイド状分散体、米国特許第４，７４９，６１７号明細書（キャンティ（Ｃａｎｔｙ））に開示されるようなアジリジン型材料、ならびに米国特許第４，５６３，３８８号明細書（ボンク（Ｂｏｎｋ）ら）および米国特許第４，９３３，２３４号明細書（コウベ（Ｋｏｂｅ）ら）に教示される放射線グラフト化プライマーが挙げられる。
【００３８】
結果として得られる被覆研磨材を支持パッドまたはバックアップパッドを固定するために、バッキングは、スラリーのコーティングと反対側の表面上に取り付け手段を有してもよい。この取り付け手段は、感圧接着剤（ＰＳＡ）またはテープ、フック・ループ取り付け具のループ布、または相互かみ合い取り付け装置であってよい。
【００３９】
バッキングは、意図される使用条件下でバインダーおよび砥粒を支持するために十分な強度を有するべきである。さらにバッキングは、ラップ仕上工具の表面上に取り付けられるように十分に可撓性であるべきである。ラップ仕上用フィルムを高精度物品の仕上に好都合に使用できるように、一般にバッキングは平滑で均一な厚さを有することが望ましい。
【００４０】
バッキングは、コーティングを搭載するために十分な強度が得られるように十分な厚さを有するべきであるが、可撓性に悪影響が生じるほど厚くなるべきではない。典型的には、バッキングの厚さは約１０ミル（２５４μｍ）未満、たとえば２ミル（５０．８μｍ）〜３ミル（７６．２μｍ）となるべきである。
【００４１】
研磨物品の製造方法
本発明の一方法によるラップ処理用被覆研磨材などの研磨物品を製造するために、最初に本発明のスラリーが、バッキングの少なくとも一面上にコーティングされる。このスラリーは、たとえば吹き付け、ロールコーティング、押出コーティング、またはナイフコーティングによって適用することができる。続いて、選択された系において必要に応じて、溶媒およびバインダー前駆体が蒸発または反応してコーティングを形成するようにスラリーが処理される。たとえば、蒸発性溶媒が存在する場合は、スラリーを乾燥する必要がある。またスラリーは、バインダー前駆体を固化させる（たとえば反応または乾燥させる）条件に置かれる。このような硬化条件としては、熱曝露、紫外光曝露、電子ビーム曝露、アミン蒸気曝露、および湿気曝露が挙げられる。
【００４２】
ある実施態様では、結果として得られるラップ仕上用フィルムが三次元形状を有する。本発明のスラリーがコーティングされたバッキングは、蒸発または硬化の前に、パターン形成された製造工具の外面と接触させることができる。スラリーがパターン形成された表面をぬらして、中間物品が形成される。次に、この中間物品は製造工具から取り外される。一般に、これは連続工程である。別の方法では、最初にスラリーが製造工具に適用され、スラリーがコーティングされた製造工具は、工具およびバッキングの間にスラリーが存在するようにバッキングと接触させられ、必要に応じて乾燥させたスラリーは硬化条件に曝露される。本発明に記載される新規態様以外のラップ仕上用被覆研磨材の製造方法の１つが、ピーパー（Ｐｉｅｐｅｒ）らに付与された米国特許第５，１５２，９１７号明細書に記載されている。
【００４３】
有効な研磨特性を得るために、最終研磨物品上のコーティングは、いかなる場所でも約２０重量％〜９０重量％の間の超砥粒を含むことができる。一般に本発明の研磨コーティングは、約２０重量％〜８０重量％の超砥粒を含む。具体例では、本発明の研磨コーティングは少なくとも約３０重量％の超砥粒、たとえば約３０重量％〜８０重量％の超砥粒を含む。好適なダイヤモンドラップ仕上用フィルムでは、後述の定義されるフラップラップ試験において１５．０〜２５．０ｍｇの切削量が得られる。
【００４４】
本発明の範囲を限定することを意図しない以下の実施例によって、本発明をさらに説明する。これらの実施例は、単に説明のみを目的としており、添付の請求項の範囲を限定することを意味するものではない。実施例および明細書の残りの部分におけるすべての部、パーセント値、比率などは、他に明記しない限りは重量を基準としている。
【実施例】
【００４５】
材料および供給元
2005518953.tif 000002
【００４６】
粉砕手順
約４０ｃｃの直径０．５ｍｍのイットリア安定化ジルコニアビーズ（オハイオ州ハドソンの東ソー（Ｔｏｓｏｈ，Ｈｕｄｓｏｎ，ＯＨ）またはジョージア州アトランタの東レセラミックス、ジョージ・ミスバック・アンド・カンパニー（Ｔｏｒａｙ  Ｃｅｒａｍｉｃｓ，Ｇｅｏｒｇｅ  Ｍｉｓｓｂａｃｈ  ＆  Ｃｏ．，Ａｔｌａｎｔａ，ＧＡ）より入手可能）を、ホックマイヤーＨＭ−１／１６ミクロ・ミル・エレクトリック（Ｈｏｃｋｍｅｙｅｒ  ＨＭ−１／１６  Ｍｉｃｒｏ  Ｍｉｌｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ）（「ホックマイヤーミル（Ｈｏｃｋｍｅｙｅｒ  ｍｉｌｌ）」）（ニュージャージー州ハリソンのホックマイヤー・イクイップメント・コーポレーション（Ｈｏｃｋｍｅｙｅｒ  Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ  Ｃｏｒｐ．，Ｈａｒｒｉｓｏｎ，ＮＪ））のかごに入れた。所望の超砥粒を秤量してチャンバーに入れた。次に指定の分散剤および溶媒をダイヤモンド粉末の上から注ぎ、スパチュラで簡単に撹拌した。得られた混合物を次に、ホックマイヤーミルの７０％速度設定（約４２００ｒｐｍ）で粉砕した。
【００４７】
分子量測定
ポリマー分散剤の分子量測定にはゲル浸透クロマトグラフィーを使用する。適切な濃度０．２５％になるように試料をテトラヒドロフランに溶解した。注入前にこの溶液を０．２μｍＰＴＦＥ使い捨てフィルターで濾過した。注入体積は１５０μｌとした。試料溶液をシェーカーで少なくとも２４時間激しく振盪してから、濾過および注入を行った。使用した装置は、ウォーターズ２６９０アライアンス・インジェクター／ポンプ・システム（Ｗａｔｅｒｓ  ２６９０  Ａｌｌｉａｎｃｅ  Ｉｎｊｅｃｔｏｒ／Ｐｕｍｐ  Ｓｙｓｔｅｍ）（マサチューセッツ州ミルフォードのウォーターズ・コーポレーション（Ｗａｔｅｒｓ  Ｃｏｒｐ．，Ｍｉｌｆｏｒｄ，ＭＡ）を備え、バレックスＥＬＳＤ  ＩＩＡマス・ディテクター（Ｖａｒｅｘ  ＥＬＳＤ  ＩＩＡ  Ｍａｓｓ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）（イリノイ州ディアフィールドのアルテック・アソシエーツ・インコーポレイテッド（Ａｌｌｔｅｃｈ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ  Ｉｎｃ．，Ｄｅｅｒｆｉｅｌｄ，ＩＬ））、カラム：ジョーディ・ミックスド・ベッド（Ｊｏｒｄｉ  Ｍｉｘｅｄ  Ｂｅｄ）（５０ｃｍ）１本およびジョーディ５００Ａ（Ｊｏｒｄｉ  ５００  Ａ）１本（２５ｃｍ）（マサチューセッツ州ベリンガムのジョーディ・アソシエーツ（Ｊｏｒｄｉ  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ，Ｂｅｌｌｉｎｇｈａｍ，ＭＡ））を搭載した。流速は１．０ｍｌ／分とした。較正に使用した標準物質はポリスチレン標準物質（イージカル（Ｅａｓｉｃａｌ））（マサチューセッツ州アマーストのポリマー・ラボラトリーズ・インコーポレイテッド（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．，Ａｍｈｅｒｓｔ，ＭＡ））であった。
【００４８】
以下の表１は、供給元から入手した状態の分散剤材料の分散剤試料の上記手順を使用して求めた分子量（Ｍｗ）を示している。
【００４９】
表１
2005518953.tif 000003
【００５０】
アミン価測定
分散剤の全アミン価を滴定によって測定した。これらの滴定には、メトローム７５１タイトリノＴＭ（Ｍｅｔｒｏｈｍ  ７５１  ＴｉｔｒｉｎｏＴＭ）自動滴定装置（スイスのヘリザウのメトローム・リミテッド（Ｍｅｔｒｏｈｍ，Ｌｔｄ．，Ｈｅｒｉｓａｕ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ））およびロス（Ｒｏｓｓ）兼用ガラス電極（マサチューセッツ州ケンブリッジのオリオン・リサーチ・インコーポレイテッド（Ｏｒｉｏｎ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ，Ｉｎｃ．，Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ，ＭＡ））を使用した。動的滴定のパラメータは、ｐＨ測定モード、通常滴定速度、最小増分１０μＬ、および滴定液としてイソプロピルアルコール中０．０９９５Ｎ  ＨＣｌであった。使用した方法は、全アミン価のＡＳＴＭ標準試験Ｄ２０７３−９２に対応する。供給元から入手した状態の分散剤を、トルエンおよびイソプロピルアルコールの１：１混合物５０ｍｌに溶解した。次に、この溶液を終点まで滴定した。各試料について３回ずつ分析を行った。次に、有効成分１ｇ当たりについてアミン価を計算し、これを表２に示す。
【００５１】
表２
2005518953.tif 000004
【００５２】
次に、各試料のＡＶを式
ＡＶ＝１０００×［（アミン価）／（Ｍｗ）］
を使用して計算した。結果を表３に示す。
【００５３】
表３
2005518953.tif 000005
【００５４】
実施例１〜３および比較例Ａ〜Ｃ
３ｇのダイヤモンド（ＳＪＫ＊−５Ｃ３Ｍダイヤモンド、公称直径１μｍ）、０．２ｇの分散活性物質、および全試料重量を１０ｇにするために十分な量のメチルエチルケトンを含む試料の超音波処理を行い、その外観を記録することによって、分散剤の初期スクリーニングを行った。ダイヤモンド、分散剤、およびメチルエチルケトンを最初に木製の棒で混合し、続いてベンチトップ型ガラス器具洗浄用超音波浴中で１０分間超音波処理した。次に、試料を最長１時間静置した。その外観を記録し、コールターＮ４＋動的光散乱装置（Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｎ４＋  Ｄｙｎａｍｉｃ  Ｌｉｇｈｔ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  ｄｅｖｉｃｅ）（フロリダ州マイアミのコールター・コーポレーション（Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｃｏｒｐ．Ｍｉａｍｉ，ＦＬ））を使用し１−メトキシ−２−プロパノール中２５℃で粒度を測定した。結果を表４に示す。
【００５５】
表４
2005518953.tif 000006
【００５６】
実施例４〜７および比較例Ｄ〜Ｇ
２ｇのダイヤモンド（ＳＪＫ＊−５Ｃ３Ｍダイヤモンド、公称直径１μｍ）、０．５ｇの分散活性物質、および全試料重量を５ｇにするために十分な量のメチルエチルケトンを含む試料の超音波処理を行い、その外観を記録することによって、分散剤の初期スクリーニングを行った。ダイヤモンド、分散剤、およびメチルエチルケトンを最初に木製の棒で混合し、２０ｋＨｚにおいて３００Ｗの連続出力（直径１／２インチの「マイクロチップ」ホーンを取り付けたウルトラソニック・プロセッサ・モデルＧＥ６００−５（Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ  Ｍｏｄｅｌ  ＧＥ６００−５）、ニュージャージー州バインランドのエース・グラス・インコーポレイテッド（Ａｃｅ  Ｇｌａｓｓ  Ｉｎｃ．，Ｖｉｎｅｌａｎｄ，Ｎ．Ｊ．））で２５秒間超音波処理した。次に、試料を最長１時間静置した。その外観を記録し、コールターＮ４＋動的光散乱装置（Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｎ４＋  Ｄｙｎａｍｉｃ  Ｌｉｇｈｔ  Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ  ｄｅｖｉｃｅ）（フロリダ州マイアミのコールター・コーポレーション（Ｃｏｕｌｔｅｒ  Ｃｏｒｐ．Ｍｉａｍｉ，ＦＬ））を使用し１−メトキシ−２−プロパノール中２５℃で粒度を測定した。沈降５分以内に透明層が形成される試料については、他に明記市内限り粒度分布を測定しなかった。結果を表５に示す。
【００５７】
表５
2005518953.tif 000007
【００５８】
実施例８〜１３および比較例Ｈ〜Ｉ
一連のダイヤモンド分散体（ＳＪＫ＊−５Ｃ３Ｍダイヤモンド）を調製し、ダイヤモンド含有量を基準にして有効成分１０％の量で評価を行った。直径２５ｍｍのガラスビン中で分散剤を秤量し、材料の合計が９．００ｇとなるまでメチルエチルケトンを加えることによって初期スラリーを調製した。分散剤を溶解させた後、指定量のダイヤモンド（ＳＪＫ＊−５Ｃ３Ｍ）を加えた。試料を調製してから、手で振り混ぜ、５分間沈降させた。溶媒および浮遊するダイヤモンドの薄灰色層の下の暗灰色層として観察される沈降した分散体の液面の高さを測定し、ビン底部からのｍｍで記録した。次に、各ビンを２０ｋＨｚにおいて３００Ｗの連続出力（直径１／２インチの「マイクロチップ」ホーンを取り付けたウルトラソニック・プロセッサ・モデルＧＥ６００−５（Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ  Ｐｒｏｃｅｓｓｏｒ  Ｍｏｄｅｌ  ＧＥ６００−５）、ニュージャージー州バインランドのエース・グラス・インコーポレイテッド（Ａｃｅ  Ｇｌａｓｓ  Ｉｎｃ．，Ｖｉｎｅｌａｎｄ，Ｎ．Ｊ．））で２０秒間超音波処理した。試料を再び５分間静置して、沈降した分散体の測定を繰り返した。試料の沈降をさらに２５分続け（超音波処理後、合計３０分）、沈降した分散体の測定を再度実施した。次に、ビンのふたを開けて、木製撹拌棒（直径３ｍｍ）分散体中にゆっくり下ろして、ケーキ状材料が底部に感じられるかどうかを調べた。再度ビンにふたをして、ゆっくりと横に傾け、ケーキ状材料が存在するかどうかを目視で観察した。実際の重量を以下の表６に示す。
【００５９】
表６：ダイヤモンド分散体の調製
2005518953.tif 000008
【００６０】
試験結果を以下の表７にまとめる。
【００６１】
表７：超音波処理前後の１μｍダイヤモンド分散体の分析
2005518953.tif 000009
＊超音波処理前
＊＊超音波処理後
【００６２】
「沈降した分散体」の高さが高いほど（すなわち、沈降が少ないほど）、良好な分散体である。ビン底部にケーキが目視で観察されないことは、良好な分散体の別の主観的指標となる。
【００６３】
最後に、ビンを手で振り混ぜ、ホリバ（Ｈｏｒｉｂａ）光散乱粒度分析装置（カリフォルニア州アービンのホリバ・インストルメンツ・カンパニー（Ｈｏｒｉｂａ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｒｖｉｎｅ，ＣＡ）、モデルＬＡ−９１０（Ｍｏｄｅｌ  ＬＡ−９１０））による粒度分析のために、必要であればメチルエチルケトンを使用して試料を希釈した。試料を調製してから（試料セル中で希釈）できるだけ早く試料を分析し、次に、セル中での凝集（発生するのであれば）を観察するために、最初の分析終了から３分後に再分析した。結果を以下の表８にまとめる。
【００６４】
表８：分散体の分析
2005518953.tif 000010
【００６５】
ｄ５０およびｄ９９．５の値が低いほど、良好な分散体である。１．５μｍ未満のパーセントが大きいほど、良好な分散体である。「初期」および「２回目」の分析値が互いに近いほど、良好な分散体である。
【００６６】
実施例１４
メチルエチルケトン中４０％の分散剤（ソルスパース３２０００（Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ３２０００）（１５．１ｇ））の溶液を、４０２．４ｇのメチルエチルケトンと混合し、前述の粉砕手順に記載のように４００．６ｇのダイヤモンド（ＳＪＫ＊−５Ｃ３Ｍダイヤモンド粉末）の上に注いだ。ｔ＝０分、１分、２．５分、５．０分、１０．０分、および２０．０分でアリコートを採取し、ホリバ（Ｈｏｒｉｂａ）光散乱粒度分析装置（カリフォルニア州アービンのホリバ・インストルメンツ・カンパニー（Ｈｏｒｉｂａ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｒｖｉｎｅ，ＣＡ）、モデルＬＡ−９１０（Ｍｏｄｅｌ  ＬＡ−９１０））で試料を分析した。ｔ＝１０分および２０分における試料は、粒ゲージのヘグマン（Ｈｅｇｍａｎ）微粉度でも評価した。結果を表９に示す。
【００６７】
表９
2005518953.tif 000011
【００６８】
実施例１５
分散剤（ソルスパース２４０００ＳＣ（Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ２４０００  ＳＣ）（６．０ｇ））および３９５．７ｇのメチルエチルケトンを清浄なビーカーに量り取り、分散剤が溶解するまでスパチュラで撹拌し、続いて前述の粉砕手順に記載のように４００．６ｇのダイヤモンド（ＳＪＫ＊−５Ｃ３Ｍダイヤモンド粉末）の上に注いだ。５０％の出力（約３０００ｒｐｍ）で２０分間粉砕を実施した。ｔ＝０分、１分、２．５分、５．０分、１０．０分、および２０．０分でアリコートを採取し、ホリバ（Ｈｏｒｉｂａ）光散乱粒度分析装置（カリフォルニア州アービンのホリバ・インストルメンツ・カンパニー（Ｈｏｒｉｂａ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｒｖｉｎｅ，ＣＡ）、モデルＬＡ−９１０（Ｍｏｄｅｌ  ＬＡ−９１０））で試料を分析した。ｔ＝２０分における試料は、粒ゲージのヘグマン（Ｈｅｇｍａｎ）微粉度でも評価した。結果を表１０に示す。
【００６９】
表１０
2005518953.tif 000012
【００７０】
実施例１６
前述の粉砕手順に従って、分散剤（ソルスパース２４０００ＳＣ（Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ２４０００  ＳＣ）（４０．８ｇ））および２３９．７ｇのメチルエチルケトンを、６８１ｇのトーメイ（Ｔｏｍｅｉ）ダイヤモンドとともにホックマイヤーミル中に量り取った。「塊状物がなくなる」まで手で内容物を撹拌した。ミルを約４２００ｒｐｍで２０分間作動させた。記載の時間間隔でアリコートを採取し、ｔ＝２０分における試料はホリバ（Ｈｏｒｉｂａ）光散乱粒度分析装置（カリフォルニア州アービンのホリバ・インストルメンツ・カンパニー（Ｈｏｒｉｂａ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｒｖｉｎｅ，ＣＡ）、モデルＬＡ−９１０（Ｍｏｄｅｌ  ＬＡ−９１０））で分析した。ｔ＝２０分における試料は、粒ゲージのヘグマン（Ｈｅｇｍａｎ）微粉度でも評価した。結果を表１１に示す。
【００７１】
表１１
2005518953.tif 000013
【００７２】
実施例１７
４．５ｇの界面活性剤（エアロゾルＡＹ−５０（Ａｅｒｏｓｏｌ  ＡＹ−５０））、５３３．０ｇのメチルエチルケトン、１３２．０ｇのトルエン、および３６．５ｇの１−メトキシ−２−プロパノールを混合釜に投入した。この釜に２７０．８ｇの前述の実施例１５の分散体（２０１ｇのダイヤモンド（ＳＪＫ＊−５Ｃ３Ｍ）、３．０ｇの分散剤（ソルスパース２４０００ＳＣ（Ｓｏｌｓｐｅｒｓｅ  ２４０００  ＳＣ））、および６６．８ｇのメチルエチルケトンからなる）を加え、混合物を手で撹拌した。５．１ｇの染料（パイラム・リキッド・オイル・パープル５２２９８２（Ｐｙｌａｍ  Ｌｉｑｕｉｄ  Ｏｉｌ  Ｐｕｒｐｌｅ  ５２２９８２）、アリゾナ州テンペのパイラム・プロダクツ・カンパニー（Ｐｙｌａｍ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  Ｃｏ．，Ｔｅｍｐｅ，ＡＺ））；トリス（テトラプロポキシル化）トリメチロールプロパンのモノリン酸エステル（１２．１ｇ、トルエン中７５重量％）；５．０ｇのバリクワットＣＣ−５９（Ｖａｒｉｑｕａｔ  ＣＣ−５９）；２１％のネオペンチルグリコール、２９％のポリ−ε−カプロラクトン、５０％のＭＤＩ−イソシアネートを使用し従来のポリエステル縮合反応によって合成したポリエステルポリウレタン樹脂（メチルエチルケトン中の３５％溶液２４６．０ｇ）；およびフェノキシ樹脂（ＹＰ−５０Ｓフェノキシ樹脂（メチルエチルケトン中の３０％溶液１２３．０ｇ））を加えた。得られたスラリーを１０分間撹拌し、２４．５ｇのイソシアネート架橋剤（モンジュール−ＭＲＳ（Ｍｏｎｄｕｒ−ＭＲＳ））を釜の中で混合した。得られた分散体を、３ミル（７３．５μｍ）のポリエチレンテレフタレートフィルム上に、３０フィート／分（９．１ｍ／分）において、ナイフ間隙１．３ミル（３３μｍ）でナイフコーティングし、長さ２００フィート（６０．６ｍ）のボックスオーブン中２２５°Ｆ（１０７．２℃）で乾燥させ、ロール上に巻き取った。オーブンから取り出したロールを１６５°Ｆ（７３．３℃）別のボックスオーブンに２４時間入れ、続いて材料を取り出して、試験前に室温まで冷却した。
【００７３】
フラップラップ試験
寸法１／１６インチ×１／４インチ×１インチ（１．５８ｍｍ×６．３５ｍｍ×２５．４ｍｍ）の２枚のカーバイド（＃ＳＴＢ−２８Ａ、イリノイ州ライルのケナメタル（Ｋｅｎｎａｍｅｔａｌ，Ｌｉｓｌｅ，ＩＬ））をシアノアクリレート接着剤で、１／４インチ×１インチ×１インチ（６．３５ｍｍ×２５．４ｍｍ×２５．４ｍｍ）のアルミニウム板の平坦面の１／１６インチ×１インチ（１．５８ｍｍ×２５．４ｍｍ）縁端部に沿って接着し、接着したカーバイド片が金属板に対して垂直になり、カーバイド片は互いに対しては平行となり、さらにカーバイド片の間隔が３／４インチ（１９ｍｍ）となるようにする。次に、この工作物を秤量し、レバーアームの下に取り付けて、４  １／２インチ×５インチ（１１４ｍｍ×１２７ｍｍ）のラップ仕上用フィルムに２つのカーバイド片を押し付け、２枚のカーバイド片がラップ仕上用フィルムに対して常に水平になるようにする。次に、ラップ仕上用フィルムを鋼板に取り付け、この鋼板はモーターおよび偏心器で駆動し、ある軌道上を移動する。偏心器は、各回転でｘおよびｙ方向に±３／４インチ（１９ｍｍ）移動して鋼板が円形運動するように選択される。５ポンド（２２Ｎ）の力で工作物をラップ仕上用フィルムに押し付け、ラップ仕上界面に脱イオン水および界面活性剤の９５／５混合物（コントラッド７０（Ｃｏｎｔｒａｄ  ７０）、ペンシルバニア州ピッツバーグのフィッシャー・サイエンティフィック（Ｆｉｓｈｅｒ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ，Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ）より入手可能）を１〜２滴／秒で加えて潤滑しながら、ベースプレートおよびラップ仕上用フィルムを３０４±６ｒｐｍで５０００回転させる。５０００回転終了後、工作物を取り外し、残留潤滑剤および削りくずを取り除き、再度秤量する。試料に観察された切削量としてｍｇ数の差を記録する。実施例１７の物品は、ｍｇ数の差が１５．１ｍｇとなった。市販のダイヤモンドラップ仕上用フィルムでは、この試験で１５．０〜２５．０ｍｇの切削量が得られる。
【００７４】
当業者には、本発明の意図および範囲から逸脱しない本発明の種々の修正および変形が明らかとなるであろう。
【国際調査報告】
2005518953.tif 000014
2005518953.tif 000015