(57)【要約】  オーバーフロー・ダウンドロー・フュージョン法によって板ガラスを製造するのに用いるための溶融ガラス送出装置が提供される。この送出装置は、第１および第２の導管との間に形成された溶融ガラス（３１）の自由表面（２１）をもって第２の導管（１９）の一部を取り囲む第１の導管（９）を備えている。第１の導管（９）および第２の導管（１９）は、第２の導管（１９）の出口端（２０）と溶融ガラス（３１）の自由表面（２１）との間の空間的関係が、失透が生じやすいガラス、例えばハイシリカＬＣＤガラス内に、相当数の失透欠陥（２７，２９）をも相当数の気泡欠陥（３５）をも生じさせることがないような相互関係をもって配置される。
2005512926.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）第１の特徴的断面寸法を有する第１の導管と、
（ｂ）出口端と第２の特徴的断面寸法とを有する第２の導管とを備えた、
フュージョン法によって板ガラスを製造するのに用いるための溶融ガラス送出装置であって、
（イ）前記第１の導管が、前記第２の導管から溶融ガラスを受け取り、
（ロ）前記第１の導管の一部が、前記第２の導管の一部を取り囲み、
（ハ）前記第１の導管と前記第２の導管との間に溶融ガラスの自由表面が形成されるように、前記第１の特徴的断面寸法が前記第２の特徴的断面寸法よりも大きく、
（ニ）失透を生じやすい板ガラスに関しては、前記第１および第２の導管は、該第２の導管の出口端と前記溶融ガラスの自由表面との間の空間的関係が、完成した板ガラス内に相当数の失透欠陥をも相当数の気泡欠陥をも生じさせることがないような相互関係をもって配置されていることを特徴とする溶融ガラス送出装置。
【請求項２】
（ａ）前記第２の導管の、前記第１の導管によって取り囲まれている部分がほぼ垂直方向を向いており、
（ｂ）前記第１の導管と前記第２の導管との間の溶融ガラスが公称自由表面を画成し、前記第２の導管の出口端は、該出口端と前記公称自由表面との間の間隔が、好ましくは１０ｍｍから３０ｍｍの間、最も好ましくは１５ｍｍから２５ｍｍの間となる態様で、前記公称自由表面の上方にあることを特徴とする請求項１記載の送出装置。
【請求項３】
（ａ）前記第２の導管の、前記第１の導管によって取り囲まれている部分がほぼ垂直方向を向いており、
（ｂ）前記第２の導管の出口端がほぼ前記自由表面にあることを特徴とする請求項１記載の送出装置。
【請求項４】
（ａ）前記第２の導管の、前記第１の導管によって取り囲まれている部分がほぼ垂直方向を向いており、
（ｂ）前記第２の導管の出口端が前記自由表面の下方にあることを特徴とする請求項１記載の送出装置。
【請求項５】
フュージョン法によって板ガラスを製造する装置に溶融ガラスを提供する方法であって、該方法が、
（ａ）第１の特徴的断面寸法を有する第１の導管を提供し、
（ｂ）出口端と、前記第１の特徴的断面寸法よりも小さい第２の特徴的断面寸法とを有する第２の導管を提供し、
（ｃ）前記第２の導管の一部を前記第１の導管の一部内に入れ子にし、
（ｄ）溶融ガラスを前記第２の導管外に流出させかつ前記第１の導管内に流入させ、これにより前記溶融ガラスが前記第１の導管および第２の導管との間に自由表面を形成し、
（ｅ）失透を生じやすい板ガラスに関しては、前記第２の導管の出口端と前記溶融ガラスの自由表面との間の空間的関係が、完成した板ガラス内に相当数の失透欠陥をも相当数の気泡欠陥をも生じさせることがないように、前記第１および第２の導管の相互位置を選択することを含むことを特徴とする前記方法。
【請求項６】
（ａ）前記第２の導管の入れ子にされた部分がほぼ垂直方向を向いており、
（ｂ）前記第１および第２の導管の間の溶融ガラスが公称自由表面を形成し、前記第２の導管の出口端と前記公称自由表面との間の間隔が、好ましくは１０ｍｍから３０ｍｍの間、最も好ましくは１５ｍｍから２５ｍｍの間となる態様で、前記出口端が前記公称自由表面の上方にあることを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項７】
（ａ）前記第２の導管の入れ子にされた部分がほぼ垂直方向を向いており、
（ｂ）前記第２の導管の出口端がほぼ前記自由表面にあることを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項８】
（ａ）前記第２の導管の入れ子にされた部分がほぼ垂直方向を向いており、
（ｂ）前記第２の導管の出口端が前記自由表面の下方にあることを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項９】
（ａ）前記第２の導管の入れ子にされた部分がほぼ垂直方向を向いており、
（ｂ）前記第１および第２の導管の間の溶融ガラスが公称自由表面を画成し、前記ステップ（ｅ）が、
（イ）前記第２の導管の出口端が十分に前記公称自由表面の上方にくるように前記第１および第２の導管を離れる方向に移動させて、完成した板ガラス内に相当数の気泡欠陥を出現させ、
（ロ）完成した板ガラス内にもはや相当数の気泡欠陥が出現しなくなるまで、前記第１および第２の導管を近づく方向に移動させることを含むことを特徴とする請求項５記載の方法。
【請求項１０】
前記ステップ（ｅ）が、失透を生じやすい板ガラスに関しては、完成した板ガラス内に相当数の失透欠陥を生じさせない限り、完成した板ガラス内にもはや相当数の気泡欠陥が出現しなくなった点を超えて、前記第１および第２の導管を近づく方向に移動させるステップをさらに含むことを特徴とする請求項９記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【関連出願の相互参照】
【０００１】
本願は、２００２年１２月１４日付けで出願された米国仮特許出願第６０／３４１,１９９号の優先権を主張するものである。
【技術分野】
【０００２】
本発明は、フュージョン法による板ガラスの製造に関し、特に、この方法で製造されるガラスの失透欠陥の発生を制御する技術に関するものである。この技術は、例えばＡＭＬＣＤのような液晶ディスプレーの製作において基板として使用するように構成されたハイシリカガラスシート（例えば少なくとも６０重量％のシリカを含むガラスシート）の製造にフュージョン法が採用される場合に特に有用である。
【背景技術】
【０００３】
Ａ．フュージョン法
フュージョン法は、板ガラスを製造するためのガラス製造法に用いられる基本的技術の一つである。例えば非特許文献１を参照されたい。例えば、フロート法およびスロットドロー法のような従来公知の他の方法に比較して、フュージョン法は、優れた平坦性と平滑性とを表面が備えているガラスシートを生成させる。その結果、フュージョン法は、液晶ディスプレー（ＬＣＤ）の製作に用いられるガラス基板の製造に特に重要になってきた。
【０００４】
フュージョン法、特にオーバーフロー・ダウンドロー・フュージョン法は、その内容がここに引例としてここに組み入れられる、スチュアート・エム・ドカーティ（Stuart M. Dockerty）に付与された特許に関する特許文献１および２の主題である。これら特許の方法の概略図が図１に示されている。図示のように、この装置は、「アイソパイプ」（isopipe）として知られている耐火物１３内に形成された収集樋１１に溶融ガラスを提供するための供給パイプ９を備えている。
【０００５】
一旦安定な動作状態に達すると、溶融ガラスが供給パイプから樋に流れ、次いで樋の両上縁をオーバーフローして、アイソパイプの両外表面に沿って下方へ流動し、次いで内方へ流動する２枚のガラスシートを形成する。２枚のシートはアイソパイプの底端１５で出会い、その位置で１枚のシートに合体する。この１枚のシートは、アイソパイプの底端からシートを引き下げる速度によってシートの厚さを制御する引っ張り装置（全体として矢印１７で示されている）にフィードされる。引っ張り装置は、シートがこの装置に達する以前に冷却され硬化されるように、アイソパイプの底端から下流側に離れて配置されている。
【０００６】
図１から明らかなように、最終的なガラスシートの外表面は、工程中のいずれの時点においても、アイソパイプの両外表面のどの部分にも接触しない。むしろ、ガラスシートの外表面は周囲の雰囲気に接するだけである。最終的なシートを形成する２枚のシート半体の内表面は、アイソパイプには接触するが、これら内表面はアイソパイプの底端で融合して、最終的なシート体内に埋め込まれる。このようにして、最終的なシートの優れた外表面が得られる。
【０００７】
工業生産設備では、ガラスシートがそれから作成される原料成分の溶融および精製に用いられる装置に対するアイソパイプ１３の位置および傾斜を調整する必要がある。溶融・精製装置とフュージョン装置との間の連結部が完全に閉塞された（すなわち、アイソパイプまでの送出装置全体が溶融ガラスで満たされた）装置においては、このような調整は理論的には可能であるが、実際には、溶融ガラスの自由表面を形成することにより、溶融・精製装置をフュージョン装置に連結することによって調整が可能になる。
【０００８】
図２および図３はこのような連結状態を示し、９は上述と同様にアイソパイプ１３に対する供給パイプ、１９は溶融・精製装置からの出口（実質的に（下方に向かって）垂直方向を向いているから、ここでは「降下管」と呼ぶ）であり、矢印２２は溶融ガラス３１の流動方向を示し、２１は溶融ガラスの自由表面であり、アイソパイプの樋１１内の溶融ガラスの高さに対する自由表面２１の高さは、（１）降下管を出る溶融ガラスの流速と、（２）供給パイプ／アイソパイプ連結体の流体の流れに対する抵抗とによって決定される。これらの図から明らかなように、降下管１９の特徴的な断面寸法(例えば降下管の直径)が、供給パイプ９の特徴的な断面寸法(例えば供給パイプの入口１８の直径)よりも小さいので、降下管と供給パイプとは容易に相対的に移動することができる。これによって、溶融・精製装置とフュージョン装置との間の所望の調整機能が得られる。
【０００９】
出口端２０が溶融ガラス中に没しているので、樋１１内の溶融ガラスの高さに対する自由表面２１の高さは、出口端の没入深さの変化に対して比較的鈍感であることに注目すべきである。本発明を説明するための空間的基準を提供するために、出口端２０が丁度溶融ガラス中に没入するときの自由表面２１の位置を示すのに、ここでは「公称自由表面」なる用語が用いられている。この公称自由表面を規定するために符号２１Ｎが用いられている。
【００１０】
降下管の出口端が現実的には溶融ガラス中に没入していても、公称自由表面と実際の自由表面とは本質的に同じ位置にある。したがって、図２および図３における符号２１と２１Ｎとは、両方とも、溶融ガラス３１と周囲の雰囲気３３（典型的には空気）との間の界面を規定するのに用いられている。
【００１１】
供給パイプ９（降下管１９も同様）は不透明な耐火材料(例えば白金または白金合金)で作成されているので、溶融ガラスの実際の自由表面も公称自由表面も肉眼では観察不能であることにも注目すべきである。しかしながら、それらの位置は、物理的モデル（例えばオイルモデル）を用いて正確に評価することができる。この点について、図面に示されている、特に図８、図９および図１１、図１２に示されている自由表面２１は、説明のために単純化されていることに注目すべきであり、自由表面において小径の導管から、より大径の導管に溶融ガラスが移る結果、実際の自由表面はもっと複雑な形状を有することが分かる。さらに、後述するように、完成したガラス内の欠陥、特に失透欠陥および気泡欠陥を検査することによって、降下管と溶融ガラスとの間の空間的関係が、本発明によって規定された動作範囲内にあることを規定することができさえすれば、実際の自由表面および公称自由表面の正確な位置／形状を知ることは本発明の実施には不必要である。
【００１２】
Ｂ．ＬＣＤガラス
本願の譲受人であるコーニング社は、１７３７およびEAGLE 2000 の商標名で液晶ディスプレー用のガラスシートを販売してきた。関連部分が引例としてここに組み入れられるダンボー・ジュニア等(Dumbaugh,Jr. et al.)の特許文献３およびチェイコン等（Chacon et al.)の特許文献４を参照されたい。
【００１３】
EAGLE 2000 ガラスのシリカ含有量は約６３．３重量％であり、１７３７ガラスのシリカ含有量は約５７．８重量％である。EAGLE 2000 は、その高いシリカ含有量により、１７３７よりも、例えばシリカの高温度結晶形であるクリストバライトを形成する失透の傾向が大である。
【００１４】
EAGLE 2000 の大なる失透傾向に対処するために、その化学式には高いパーセンテージの酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）が含まれており、詳しく言えば、EAGLE 2000 は約１０．３重量％のＢ２Ｏ３を含み、これに対して、１７３７は約８．４重量％のＢ２Ｏ３を含む。
【００１５】
先に１７３７ガラスが、高いレベルの失透を伴うことなく成功裡に生成された装置を用いて、EAGLE 2000 ガラスを試験的に製造したところ、より高いレベルのＢ２Ｏ３を含むにも拘わらず、クリストバライトによるかなりの失透が観察された。EAGLE 2000 ガラスの失透は、最初にガラスシートのエッジにおける圧縮ビード（すなわち引っ張り装置により生じさせられたビード）に観察され、ついには、最終的にＬＣＤ基板を形成することを意図したシートの品質部分を含むガラスシート全体に亘って観察された。
【特許文献１】米国特許第３,３３８,６９６号明細書
【特許文献２】米国特許第３,６８２,６０９号明細書
【特許文献３】米国特許第５,３７４,５９５号明細書
【特許文献４】米国特許第６,３１９,８６７号明細書
【非特許文献１】ヴァルシュネヤ、アールン・ケー（Varshneya,Arun K.）著「無機ガラスの基礎」（Fundamentals of Inorganic Glasses）、1994年、ボストン、アカデミー・プレス社発行、第２４章、第４．２項、534-540頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は、この失透の原因を確認し、かつ完成したガラスシートに他の欠陥（詳しく言えば気泡欠陥）を誘発させることなしに失透欠陥を排除するための方法および装置を提供することに関するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
第１の態様によれば、本発明は、フュージョン法によって板ガラスを製造するのに用いるための溶融ガラス送出装置を提供し、この装置は、
（ａ）第１の特徴的断面寸法（例えば約８．５インチ(２１６ｍｍ)の断面直径）を有する第１の導管（９）と、
（ｂ）出口端（２０）と第２の特徴的断面寸法（例えば約３．５インチ(８９ｍｍ)の断面直径）とを有する第２の導管（１９）とを備えており、
（イ）第１の導管（９）が、第２の導管（１９）から溶融ガラスを受け取り、
（ロ）第１の導管（９）の一部が、第２の導管（１９）の一部を取り囲み、
（ハ）溶融ガラス（３１）の自由表面（２１）が第１および第２の導管との間に形成されるように、第１の特徴的断面寸法が第２の特徴的断面寸法よりも大きく、
（ニ）失透を生じやすい板ガラス（例えば、少なくとも６０重量％のＳｉＯ２および／または少なくとも９重量％のＢ２Ｏ３）に関しては、第１の導管（９）および第２の導管（１９）は、第２の導管（１９）の出口端（２０）と溶融ガラス（３１）の自由表面（２１）との間の空間的関係が、完成した板ガラス内に相当数の失透欠陥（２７，２９）（例えば商品として許容されない数の失透欠陥）をも相当数の気泡欠陥（３５）（例えば商品として許容されない数の気泡欠陥）をも生じさせることがないような相互関係をもって配置されていることを含む。
【００１８】
第２の態様によれば、本発明は、フュージョン法によって板ガラスを製造する装置（１１，１３，１５）に溶融ガラスを提供する方法であって、この方法は、
（ａ）第１の特徴的断面寸法を有する第１の導管（９）を提供し、
（ｂ）出口端（２０）と、上記第１の特徴的断面寸法よりも小さい第２の特徴的断面寸法とを有する第２の導管（１９）を提供し、
（ｃ）第２の導管（１９）の一部を第１の導管（９）の一部内に入れ子にし、
（ｄ）溶融ガラスを第２の導管（１９）外に流出させかつ第１の導管（９）内に流入させ、これにより溶融ガラスが第１の導管と第２の導管との間に自由表面を形成し、
（ｅ）失透を生じやすい板ガラスに関しては、第２の導管（１９）の出口端（２０）と溶融ガラス（３１）の自由表面（２１）との間の空間的関係が、完成した板ガラス内に相当数の失透欠陥をも相当数の気泡欠陥をも生じさせることがないように、第１の導管（９）および第２の導管（１９）の相互位置を選択することを含む。
【００１９】
この本発明の第２の態様のステップ（ｅ）は、
（イ）第２の導管（１９）の出口端（２０）が公称自由表面（２１Ｎ）の十分に上方にくるように第１の導管（９）および第２の導管（１９）を離れる方向に移動させて、完成した板ガラス内に相当数の気泡欠陥を出現させ、
（ロ） 完成した板ガラス内に相当数の気泡欠陥がもはや現れなくなるまで、第１の導管（９）および第２の導管（１９）を近づく方向に移動させることを含むことが好ましい。
【００２０】
さらに、上記ステップ（ｅ）が、失透を生じやすい板ガラスに関しては、完成した板ガラス内に相当数の失透欠陥を生じさせない限り、完成した板ガラス内にもはや相当数の気泡欠陥が現れなくなった点を超えて、第１の導管（９）および第２の導管（１９）を近づく方向に移動させるステップをも含むことがより好ましい。失透欠陥は通常、成長するのに時間がかかるので、もし第１および第２の導管が近付き過ぎた場合には、完成したガラスを時間をかけて観察しなければならない。一方、気泡欠陥は、第１および第２の導管が離れ過ぎると急速に成長する。
【００２１】
ステップ（ｅ）を実行するための好ましい処理において、第１および第２の導管の「移動」は、第１の導管のみの移動、または第２の導管のみの移動、または第１および第２の導管双方の移動によって行なって差支えない。
【００２２】
上述した本発明の第１および第２の態様において用いられた符号は、読者の便宜のためのものであって、本発明の範囲を制限することを意図したものでも、本発明の範囲を制限すると解釈されるものでもない。より一般的に言えば、上述した発明の概要および後述する詳細な説明は、単に本発明の例示に過ぎず、請求項に記載された本発明の性質および性格を理解するための概観および骨組みを提供することを意図したものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
本明細書に添付され、かつ本明細書の一部を構成する図面は、本発明の種々の実施の形態を示し、かつ明細書の記述内容とともに本発明の原理の説明に資するものである。勿論、図面および記述内容の双方は、本発明を説明するものであって、本発明を限定するものではないことを理解すべきである。
【００２４】
図４は、先に１７３７ガラスが、重大な失透問題を生じることなく成功裡に生成された装置を用いて、EAGLE 2000 ガラスをガラスシート(厚さ０．６３ｍｍ)にしたときに観察された種類のクリストバライト結晶の顕微鏡写真である。図４で用いられている符号は下記の通りである。すなわち、２３はEAGLE 2000 ガラス、２５は顕微鏡写真撮影に用いられた支持体、２７はクリストバライト結晶、２９はクリストバライト結晶を取り囲む嚢体である。本図から明らかなように、クリストバライト結晶は内部欠陥を構成することに加えて、ガラスシートの外表面の平滑性にも悪影響を与えている。
【００２５】
嚢体２９の分析により、残りのガラス中のシリカ濃縮とホウ素減損が明らかになった。本発明によれば、この観察は、ガラスを液化温度よりも低い温度に冷却した結果生じる正常な失透以外に、EAGLE 2000 ガラスの何らかの失透原因を示すものとして解釈された。特に、この観察は、失透の原因としてシリカ濃縮が著しいガラスを示していると解釈された。
【００２６】
上記嚢体の分析に加えて、降下管１９に対してアイソパイプ１３および供給パイプ９を移動させた後の試験操業において、EAGLE 2000 ガラスの高いレベルの失透が観察された。この観察により、失透の原因が、降下管と供給パイプとの連結部における自由表面２１にあるとの仮説が導き出された。
【００２７】
この仮説を試験するために、停滞するEAGLE 2000 ガラスが停滞する１７３７ガラスとは異なる振舞いを示すかどうかを測定する研究室実験を行なった。この実験は下記のように行なった。１７３７ガラスとEAGLE 2000 ガラスとのサンプルを切断し、洗浄し、４５ｍｍ×４０ｍｍ×深さ１０ｍｍの寸法を有する四角の白金坩堝内で約５ｍｍの厚さに積み上げた。上記坩堝の寸法は、ガラスが坩堝の壁に接触することによって生じるエッジ効果を避けるのに十分な表面積を提供し、かつ密度勾配または温度勾配による垂直混合の影響を避けるために十分に狭いものである。
【００２８】
坩堝を誘導加熱炉内に配置し、１２００℃、１２５０℃および１３００℃で２日、４日および８日加熱した。熱処理後、サンプルを各坩堝の中心部から切り出し、エポキシ内に注封し、電子マイクロプローブ装置を用いた化学的分析用に研磨した。この分析は、表面下４０μｍの点から２．４９ｍｍの深さまで５０μｍの間隔で行なった。装置の較正は特性の良い１７３７ガラスを用いてを行なった。
【００２９】
分析の結果は図５Ａ（１７３７ＳｉＯ２）、図５Ｂ（EAGLE 2000 ＳｉＯ２）、図６Ａ（１７３７Ｂ２Ｏ３）、図６Ｂ（EAGLE 2000Ｂ２Ｏ３）に示されている。これらの図におけるデータは、公称ＳｉＯ２濃度および公称Ｂ２Ｏ３濃度（上述参照）に標準化されている。１７３７ＳｉＯ２とEAGLE 2000 ＳｉＯ２とでは、異なる縦軸目盛が用いられていることに注目されたい。表示されたすべてのデータは、上述の温度において９６時間（４日）熱処理したものである。
【００３０】
EAGLE 2000 ガラスについては、１７３７ガラスと比較すると、ＳｉＯ２がより濃縮され、Ｂ２Ｏ３がより減損していることがこれらのグラフから明らかである。さらに、EAGLE 2000 ガラスについては、表面からのバルク組成の変化が１７３７ガラスよりも遠くまで及んでいる。この後者の現象は、１２５０℃で９６時間熱処理した１７３７ガラス（白丸）およびEAGLE 2000 ガラス（黒丸）のＳｉＯ２濃縮とＢ２Ｏ３減損をそれぞれ示す図７Ａおよび図７Ｂにおいて最も明瞭に見ることができる。
【００３１】
図５Ａおよび図５Ｂを考察すると、シリカ濃縮とホウ素減損は温度によって左右され、かつ濃縮と減損のレベルが１３００℃において特に大きいことが示されている。
【００３２】
図７Ｃは、上述のように用意され、かつ１３００℃で９６時間誘導加熱炉内に保持されたEAGLE 2000 ガラスのサンプルの表面の顕微鏡写真である。表面上に結晶が存在することが明白である。図７Ｄは、同様の態様で処理された１７３７ガラスの結晶が存在しない表面を比較のために示す。このような結晶化は、１２００℃および１２５０℃で９６時間熱処理されたEAGLE 2000 ガラスにも観察されるが、１７３７ガラスについては観測されない。
【００３３】
図７Ｃおよび図７Ｄの表面結晶化試験は、失透が生じやすいガラスを特定するのに便利な方法を提供する。したがって、一般論として、失透が生じやすいガラスは、１３００℃で８日間熱処理したときに表面結晶を生じるガラスである。この試験を用いると、EAGLE 2000 ガラスは失透が生じやすいガラスであり、１７３７ガラスは失透が生じにくいガラスであることが判る。
【００３４】
図５〜図７の実験は、特にEAGLE 2000 ガラスおよび１７３７ガラスに関するものであるが、観察された結果は、一般に他のガラス組成にも適用可能であり、特に、液晶基板の作成に用いられる、失透が生じやすいアルミノ硼珪酸ガラスに適用可能である。アルカリ性アルミノ硼珪酸ガラスからのホウ素の不安定さは、工業的溶融用途において良く記録されてきた。高温で停滞するガラスは、特に炉の雰囲気中にホウ素およびアルカリを失いやすく、残りのガラス組成の安定部分において濃縮が生じる。ホウ素およびアルカリが失われると、シリカが著しく濃縮された表面層が形成される。濃縮が進むにつれて、この表面層の組成がその液相線の下方に移り、クリストバライトになる。
【００３５】
図５Ａ，図６Ａおよび図７に示された１７３７ガラスのデータのみでなく、このガラスの製造中の振舞いは、１７３７ガラスがいくらかのＢ２Ｏ３の減損とＳｉＯ２の濃縮とを示すとしても、このガラスについての変化の量および変化の空間的分布は、降下管１１９および供給パイプ１９の間の表面が停滞しない結果として、深刻な失透問題を起こすほど十分なものではない。一方、図５Ｂ，図６Ｂおよび図７に示されたEAGLE 2000 ガラスに関するデータのみでなく、試行的な製造試験の結果は、このガラスがこの問題の影響を受けやすいことを示している。一般論として、ＳｉＯ２濃度が６０重量％以上、および／またはＢ２Ｏ３濃度が９〜１０重量％以上の範囲内にあるアルミノ硼珪酸ガラスは、失透が生じやすく、かつ本発明を用いて、完成したガラス内の失透欠陥に対処する必要があるガラスである。
【００３６】
概略的に言うと、高濃度シリカガラスおよび／または高濃度ホウ素ガラスに関する本発明の失透問題に対する解決法は、溶融ガラスの自由表面が、完成したガラス内にクリストバライト結晶の生成を導くレベルのＳｉＯ２の濃縮および／またはＢ２Ｏ３の減損を避けるのに十分な活性化を受けるように、溶融ガラス３１に対する降下管１９の位置を選択することを基本とする。
【００３７】
このような表面活性化を達成する一つの方法は、図８および図９に示すように、降下管を公称自由表面２１Ｎの上方に位置させることである。これにより、公称自由表面２１Ｎの上方にある自由表面２１を生じさせる。この自由表面２１を形成するガラスは、連続的に新鮮なガラスに置換され、かくして、表面に生じる可能性のあるシリカの濃縮および／または酸化硼素の減損が、完成したガラス内に失透欠陥を生じさせるレベルに達する機会が失われる。実際に、降下管を公称自由表面２１Ｎの上方に引き上げると、失透が生じやすいガラスから図４に示された種類の失透欠陥が排除されることが判明した。
【００３８】
しかしながら、本発明によれば、降下管１９の出口端２０を公称自由表面２１Ｎの上方に位置させると、完成したガラス内にそれ自体欠陥を誘発することが判明している。この場合の欠陥は、図１０に示されている種類のガス欠陥(気泡欠陥)である。
【００３９】
いかなる特定の動作理論にも束縛されるつもりはないが、降下管１９の出口端２０のエッジがガス雰囲気３３にさらされているので、このエッジを通過する溶融ガラスがこのエッジを通過することによってこれらの欠陥が発生する可能性がある。このエッジには常に或る粗さがあるので、エッジが溶融ガラスを部分的に変形させる（部分的に切断する）可能性がある。これらの変形が元に戻るときに、溶融ガラスから逃れられない少量のガス雰囲気（小さな気泡）を取り込み、これが完成したガラスにおける気泡欠陥となる。気泡欠陥形成に関し、他の可能性あるメカニズムは、溶融ガラスが降下管を出るときの折込みまたは包み込みである。この現象は通常、降下管の出口端を、溶融ガラスの公称自由表面の上方に持ち上げることを必要とする。
【００４０】
一見したところ、これらの気泡欠陥は明らかに問題ではあるが、動作上の観点からは、これらは本発明の利点でもある。何故ならば、これらは溶融ガラスの公称自由表面に対する降下管の出口端の望ましい位置を特定する手順を提供するからである。
【００４１】
この手順は、例えば、失透が生じやすいガラス内に失透欠陥を生じさせる、降下管の出口端が溶融ガラス中に没入した状態において、上記出口端の適切な位置を探査することから始めることができる。（勿論、ここでの教示に基づく探査手順を、降下管の出口端のより高い位置において開始することもできる。）次に、完成したガラス内に気泡欠陥が現れるまで降下管を上方へ移動させる。この位置では、気泡欠陥は存在するが失透欠陥の問題は排除される。次に、完成したガラス内に気泡欠陥が現れなくなるまで降下管を下方へ移動させる。実際に、この位置では（さらに多少下降させても）、失透を生じやすいガラス内に失透欠陥が再び現れることはない。したがって、この方法によれば、失透を生じやすいガラス内から失透欠陥も気泡欠陥も効果的に排除される。
【００４２】
気泡欠陥を排除するための降下管の下方への移動により、図１１および図１２に示されているように、降下管の出口端を本質的に自由表面の位置に、または自由表面よりも低い位置、例えば自由表面よりも約５ｍｍ下方の位置に持ってくることができる。降下管の出口端が溶融ガラス中に没入した場合には新鮮なガラス自由表面をオーバーフローすることはないが、自由表面はなおも機械的および／または拡散的な力によって十分に活性化されて、失透欠陥の形成を回避する。
【００４３】
自由表面に一致させた構成、または自由表面よりも下方にした構成を用いることはできるが、降下管の出口端と溶融ガラスの公称自由表面との間の間隔がさほど大きくなければ、図８および図９に示された非没入構成が好ましい。実際には、１０〜３０ｍｍ、好ましくは１５〜２５ｍｍ、例えば約２０ｍｍの間隔によって良好に動作することが判明している。本発明の具体的な用途に対して用いられる特定の間隔を含む代表的な間隔は、使用される装置のみでなく溶融ガラスの粘度の関数であることを理解すべきである。本開示内容に基づけば、特定の装置構成および溶融ガラスの粘度に対する適切な間隔は、当業者であれば直ちに規定することができるであろう。
【００４４】
以上、本発明の具体的な実施の形態について説明しかつ図示したが、本発明の精神および範囲から離れることなしに種々の変形が可能なことを理解すべきである。例えば、降下管の出口端の望ましい位置を特定するための上述の手順は、フュージョン法の操業を開始する度に適用する必要はないが、それよりも、本発明を適用する以前からの知識を用いた、降下管の位置を特定する手順を反復することなく、直ちに降下管の望ましい位置を設定することができるのである。同様に、本発明の最も価値のある用途は、失透が生じやすいガラスのフュージョン法による製造ではあるが、本発明は、失透が生じにくいガラスについても、悪影響なしに、工程の動作範囲を拡大する効果的な可能性をもって適用することができる。
【００４５】
本発明の範囲および精神から離れることのないその他の種々の変更が可能なことは、当業者であれば上述の記載から明らかであろう。別紙の特許請求の範囲は、ここに記載された具体的な実施の形態のみでなく、このような変形、変更および均等物をも包含することを意図するものである。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】平坦なガラスシートを作成するためのオーバーフロー・ダウンドロー・フュージョン法    に用いる供給パイプおよびアイソパイプに関する構造を表す概略図である。
【図２】降下管の出口端が供給パイプ内の溶融ガラスの公称自由表面の下方にある、降下管と供給パイプとの間の連結部を示す概略図である。
【図３】図２の降下管と供給パイプとの間の連結部の拡大図である。
【図４】本発明が取り組む種類の結晶欠陥（失透欠陥）の顕微鏡写真である。
【図５Ａ】１７３７ガラスのＳｉＯ２の表面濃縮をプロットしたグラフである。
【図５Ｂ】EAGLE 2000 ガラスのＳｉＯ２の表面濃縮をプロットしたグラフである。
【図６Ａ】１７３７ガラスのＢ２Ｏ３の表面減損をプロットしたグラフである。
【図６Ｂ】EAGLE 2000 ガラスのＢ２Ｏ３の表面減損をプロットしたグラフである。
【図７Ａ】１７３７ガラス(白丸)とEAGLE 2000 ガラス(黒丸)とのＳｉＯ２の表面濃縮をプロットしたグラフである。
【図７Ｂ】１７３７ガラス(白丸)とEAGLE 2000 ガラス(黒丸)とのＢ２Ｏ３の表面減損をプロットしたグラフである。
【図７Ｃ】１３００℃で９６時間熱処理したあとのEAGLE 2000 ガラスのサンプルの表面の顕微鏡写真である。
【図７Ｄ】１３００℃で９６時間熱処理したあとの１７３７ガラスのサンプルの表面の顕微鏡写真である。
【図８】降下管の出口端が供給パイプ内の溶融ガラスの公称自由表面の上方にある、降下管と供給パイプとの間の連結部を示す概略図である。
【図９】図８の降下管と供給パイプとの間の連結部の拡大図である。
【図１０】本発明が取り組む種類のガス欠陥（気泡欠陥）の顕微鏡写真である。図示された欠陥は、約０．７ｍｍの厚さに延伸されたガラスに関するフュージョンラインにおいて見られる気泡欠陥の種類の典型である。この欠陥は、２３９μｍの長軸と４２μｍの短軸とを有する。写真はガラスシートを見下ろした状態で撮られた。
【図１１】降下管の出口端が本質的に供給パイプ内の溶融ガラスの公称自由表面にある、降下管と供給パイプとの間の連結部を示す概略図である。
【図１２】図１１の降下管と供給パイプとの間の連結部の拡大図である。
【符号の説明】
【００４７】
９    供給パイプ
１１    収集樋
１３    アイソパイプ
１５    アイソパイプの底端
１７    引っ張り装置を概略的に示す矢印
１９    降下管
２０    降下管の出口端
２１    溶融ガラスの実際の自由表面
２１Ｎ    溶融ガラスの公称自由表面
２３    EAGLE 2000 ガラスサンプル
２５    EAGLE 2000 ガラスサンプルの支持体
２７    クリストバライト結晶
２９    クリストバライト結晶を取り囲む嚢体
３１    供給パイプ内の溶融ガラス
３３    自由表面上方の大気
３５    気泡欠陥
【図１】
2005512926.tif 000003
【図２】
2005512926.tif 000004
【図３】
2005512926.tif 000005
【図４】
2005512926.tif 000006
【図５Ａ】
2005512926.tif 000007
【図５Ｂ】
2005512926.tif 000008
【図６Ａ】
2005512926.tif 000009
【図６Ｂ】
2005512926.tif 000010
【図７Ａ】
2005512926.tif 000011
【図７Ｂ】
2005512926.tif 000012
【図７Ｃ】
2005512926.tif 000013
【図７Ｄ】
2005512926.tif 000014
【図８】
2005512926.tif 000015
【図９】
2005512926.tif 000016
【図１０】
2005512926.tif 000017
【図１１】
2005512926.tif 000018
【図１２】
2005512926.tif 000019
【国際調査報告】
2005512926.tif 000020
2005512926.tif 000021