(57)【要約】磁性ナノ粒子（２２）、磁性ナノ材料（３０）、アセンブリ（３０）、および磁性ナノ粒子を合成する方法。これらは、反応ガスおよび有機リガンド混合物の存在下で溶液状態の有機金属前駆体を分解して作製される、アスペクト比が調整可能で、熱力学的に安定かつ空気中で安定な強磁性ナノ粒子に関連する。この磁性ナノ材料は、サイズ、形状、および磁気の向きが均一な磁性ナノ粒子を含み、これらの磁性ナノ粒子は、室温および／または動作温度で強磁性体である磁心（２４、３４）と、この磁心を封入する非磁性マトリックス（２６、３６）とを備える。この磁性ナノ材料を、高周波集積回路用途、例えば無線携帯電子機器に用いることで、変圧器、オンチップ信号分離、インダクタなど様々な受動および能動素子において、ＭＨｚおよびＧＨｚ周波数における磁場閉込めの強化、および受動コンポーネントの性能改善が可能になる。
2005518661.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、
室温／動作温度で強磁性体である磁心（２４、３４）と、
前記磁心を封入して、前記磁性ナノ粒子を電気的に分離し、周囲の汚染物から保護する非磁性構成要素（２６、３６）と、
を備え、所定の調整可能なアスペクト比を有し、ＭＨｚ〜ＧＨｚ範囲の周波数で用いるのに適した透磁率および強磁性共鳴を有する磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項２】
請求項１に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、前記磁心（２４、３４）は、鉄、コバルト、およびニッケルからなる群から選択された強磁性元素からなる、磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項３】
請求項１に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、前記磁心（２４、３４）は、鉄、コバルト、およびニッケルからなる群から選択された強磁性元素の２元合金または３元合金からなる、磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項４】
請求項１〜請求項３の何れか１項に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、前記磁心（２４、３４）は、単一磁気ドメインを含む、磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項５】
請求項１〜請求項４の何れか１項に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、直径（２８、３８）および長さ（２９、３９）は、約２〜６００ｎｍの範囲に含まれる、磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項６】
請求項５に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、前記強磁性磁心（２４、３４）の結晶構造は、六方最密体である、磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項７】
請求項５に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、前記強磁性磁心（２４、３４）の結晶構造は、体心立方体である、磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項８】
請求項５に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、前記強磁性磁心（２４、３４）の結晶構造は、面心立方体である、磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項９】
請求項１〜請求項９の何れか１項に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、前記磁心（２４、３４）を封入する前記非磁性構成要素（２６、３６）は、有機リガンドである、磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項１０】
請求項９に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、  前記有機リガンドは、アミンとカルボン酸の組合せである、磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項１１】
請求項９または請求項１０に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、前記有機リガンドは、オレイルアミンとオレイン酸の組合せである、磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項１２】
磁性ナノ材料（３０）であって、請求項１〜請求項１１の何れか１項に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）のアセンブリを含む磁性ナノ材料（３０）。
【請求項１３】
請求項１２に記載の磁性ナノ材料（３０）であって、各磁性ナノ粒子（２２）の異方性軸は、他の各磁性ナノ粒子に整列する、磁性ナノ材料（３０）。
【請求項１４】
請求項１２または請求項１３に記載の磁性ナノ材料（３０）であって、前記磁性ナノ材料の各磁性ナノ粒子（２２）のサイズ、形状、および磁気の向きは、均一である、磁性ナノ材料（３０）。
【請求項１５】
請求項１〜請求項１１の何れか１項に記載の熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）であって、高周波集積回路用途の受動コンポーネントに用いる磁性ナノ粒子（２２）。
【請求項１６】
磁性ナノ粒子（２２）を合成する方法であって、
カルボン酸およびアミンを有する溶媒を含む第１溶液（１４）を提供するステップと、
前記第１溶液（１６）を金属−有機前駆体に加えて第２溶液を形成するステップと、
所定の期間、圧力下で前記第２溶液（１８）を加熱して、熱力学的に安定な磁性ナノ粒子（２２）を生成するステップであって、前記磁性ナノ粒子（２２）は、室温／動作温度で強磁性体である磁心（２４、３４）と、前記磁心を封入して、前記磁性ナノ粒子を周囲の汚染物から保護し、電気的に分離する非磁性構成要素（２６、３６）とを備え、前記磁性ナノ粒子は、所定の調整可能なアスペクト比を有し、ＭＨｚ〜ＧＨｚ範囲の周波数で用いるのに適した透磁率および強磁性共鳴を有する、ステップと、
を含む方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載の磁性ナノ粒子（２２）を合成する方法であって、前記第１溶液を提供するステップ（１４）は、溶媒としてエーテルを加えるステップをさらに含む、方法。
【請求項１８】
請求項１６に記載の磁性ナノ粒子（２２）を合成する方法であって、前記第１溶液を提供するステップ（１４）は、トルエンおよびアニソールからなる群から選択された芳香族溶媒を加えるステップをさらに含む、方法。
【請求項１９】
前記第１溶液を提供するステップ（１４）が、カルボン酸としてオレイン酸を加えるステップをさらに含む、請求項１６から１８のいずれかに記載の磁性ナノ粒子（２２）を合成する方法。
【請求項２０】
請求項１６〜請求項１９の何れか１項に記載の磁性ナノ粒子（２２）を合成する方法であって、前記第１溶液を提供するステップ（１４）は、アミンとしてオレイルアミンを加えるステップをさらに含む、方法。
【請求項２１】
請求項１６〜請求項２０の何れか１項に記載の磁性ナノ粒子（２２）を合成する方法であって、前記第１溶液を加えるステップ（１４）は、金属−有機前駆体として炭化水素と金属の複合体を加えるステップをさらに含む、方法。
【請求項２２】
請求項１６〜請求項２１の何れか１項に記載の磁性ナノ粒子（２２）を合成する方法であって、前記第１溶液を加えるステップ（１４）は、金属−有機前駆体としてコバルト前駆体を加えるステップをさらに含む、方法。
【請求項２３】
請求項１６〜請求項２２の何れか１項に記載の磁性ナノ粒子（２２）を合成する方法であって、前記加熱するステップ（１８）は、１００〜２５０℃の温度で、約３〜６０時間、Ｈ２またはＨ２を含むガス混合物の１〜１０バールの圧力下で加熱するステップをさらに含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般に、磁性ナノ粒子および磁性ナノ粒子を合成する方法に関する。本発明は、より詳細には、有機金属前駆体を分解して作製される強磁性ナノ粒子に関する。これらの強磁性ナノ粒子は、高周波集積回路用途における受動コンポーネントの性能を向上させるために、例えば、高密度情報記憶媒体、発光ダイオード、受動コンポーネント、例えば変圧器、オンチップ信号分離、インダクタなどに使用される。
【背景技術】
【０００２】
無線携帯電子機器に用いるなどの高周波集積回路用途では、小型化、高機能、高性能、および低コストの要求があり、これらは、集積回路中のインダクタおよび変圧器などの受動コンポーネントを集積化することによって実現し得る。一般の電子システムにおいて、集積回路上で受動コンポーネントを集積化しないと、受動−能動コンポーネントの比が１００：１にもなる一因となる。しかし、現行の受動コンポーネントを集積回路上で能動素子と集積化するとシリコンの面積を大きく占め、集積化が経済的でなくなることが多い。したがって、集積回路上で受動コンポーネントが占めるスペースを小さくする方法が開発されている。
【０００３】
集積回路においてインダクタの面積を小さくする一手法は、磁性材料の集積化、例えば透磁率が１よりも大きい材料を集積化することによるものである。この手法の目的は、高透磁率材料の電磁エネルギー記憶能力の増加を利用することによって単位面積当たりのインダクタンスを増加させることである。それに伴うインダクタのサイズの減少により、直列抵抗を小さくし、かつ寄生容量を小さくすることによって性能を強化する（Ｑ係数を高くする）ことができる。変圧器では、この同じ材料特性により、結合係数を大きくすることができ、このため、変圧器内でのエネルギー移動が増加する。同時に、磁性材料中に電磁場線を閉じ込めることによって面積を小さくすることもでき、したがって、素子の実装密度を上げることができる。このような受動素子の改善を実現する従来の方法では、例えば、欧州特許第０７１６４３３号で開示されているように、アモルファスまたは結晶質の固体薄膜磁性材料を用いる。しかし、高ＭＨｚまたは低ＧＨｚなどの高周波用途では、欧州特許第０７１６４３３号などの方法は、渦電流損失および損失を発生させるＦＭＲ（強磁性共鳴）のために性能が制限される。
【０００４】
これら付随する欠陥を克服するために、磁性ナノ粒子、すなわちナノメートルサイズの粒子を空間的に分離し電気的に絶縁して、材料を素子動作温度で強磁性体にし、好ましくは単一磁気ドメインから構成されるようにすることが試みられてきた。渦電流損失を抑圧し、かつＦＭＲによる減衰をより高周波数まで延ばすことができるので、磁性ナノ粒子により、ＭＨｚ〜ＧＨｚの範囲で単位面積当たりのインダクタンス密度を大きくすることができる。しかし、複合磁性ナノ粒子材料では、透磁率（μ、１よりも大きい）および対応する損失（μ”）などの特性は、対象とするＭＨｚ〜ＧＨｚ周波数の範囲で（透磁率）／（損失）の比が例えば５よりも大きくなるようにすることが重要である。
【０００５】
これらの特質の一部を備えたナノ粒子を生成するためにいくつかの方法が試みられており、一般に、これらの方法は、物理的方法、テンプレート法、および化学的方法の３つの範疇に含まれる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
スパッタリングおよびエピタキシ（例えば、Ｙ．Ｍ．  Ｋｉｍら、ＩＥＥＥ  Ｔｒａｎｓ．  ｏｎ  Ｍａｇｎ．、ｖｏｌ．３７、ｎｏ．４、２００１年、およびＭ．  Ｄｕｍｍら、Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ  ｖｏｌ．８７、ｎｏ．９、２０００年をそれぞれ参照されたい）などの物理的方法により薄い層が生成される。しかし、いずれの方法でも、たかだか約５００ＭＨｚまでの高透磁率被膜しか生成されず、一般に、渦電流損失を最小限に抑えるために２〜３マイクロメートルよりも厚くすることはできない。しかし、このような性能では、受動素子を強化するのに必要とされる効果的な磁場の閉込めを行うのに十分ではない。
【０００７】
Ｃａｏ，  Ｈ．、Ｘｕ，  Ｚ．、Ｓａｎｇ，  Ｈ．、Ｓｈｅｎｇ，  Ｄ．、Ｔｉｅ，  Ｃ．、Ａｄｖ．  Ｍａｔｅｒ．、ｖｏｌ．１３、１２１頁、２００１年に記載されているものなどのテンプレート法では通常、無機またはトラックエッチングした有機基質のチャネル内で電気化学的にナノロッドまたはナノワイヤを成長させる。この方法の主な欠点は、粒子形成後の有機または無機基質の分解に起因し、この分解により副産物が生じ、この副産物が一般にナノ粒子を妨害する。これにより、バルク金属のものに比べて飽和磁化が減少し、高密度材料の形成も妨げられる。
【０００８】
Ｓｕｎ，  Ｓ．、Ｍｕｒｒａｙ，  Ｃ．Ｂ．、Ｊ．  Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．、ｖｏｌ．８５、４３２５頁、１９９９年、またはＡｌｉｖｉｓａｔｏｓ，  Ｐ．、Ｐｕｎｔｅｓ，  Ｖ．Ｆ．、Ｋｒｉｓｈｎａｎ，  Ｋ．Ｍ．、Ａｐｐｌ．  Ｐｈｙｓ．  Ｌｅｔｔ．、ｖｏｌ．７８、２１８７頁、２００１年に記載されているものなど、カルボニル前駆体の化学的還元または分解などの化学的方法は、溶液状態のナノ粒子を合成するというものである。これらの化学的方法では、より具体的にはＳｕｎらの方法では、カルボニルコバルト前駆体から自己集合した単分散球形コバルト粒子が生成されて、高密度記録に用いられる。しかし、これらの粒子はサイズが小さいので、室温では超常磁性のままであり、したがって、高透磁率材料によって実現されるような、必要とされる磁場の閉込めが生じない。Ｓｕｎ，  Ｓ．、Ｍｕｒｒａｙ，  Ｃ．Ｂ．、Ｗｅｌｌｅｒ，  Ｄ．、Ｆｏｌｋｓ，  Ｌ．、Ｍｏｓｅｒ，  Ａ．、Ｓｃｉｅｎｃｅ、ｖｏｌ．２８７、１９８９頁、２０００年に、同じ著者による追加の成果が開示されており、この方法では、材料の磁気異方性が強化されるようにＦｅ／Ｐｔ（鉄−白金）粒子が生成される。しかし、上記と同様に、材料中の粒子のサイズが小さいので、これらの粒子は超常磁性になり、したがって、磁場閉込めには有用ではない。Ｐｕｎｔｅｓ，  Ｖ．Ｆ．、Ｋｒｉｓｈｎａｎ，  Ｋ．Ｍ．、Ａｌｉｖｉｓａｔｏｓ，  Ａ．Ｐ．、Ｓｃｉｅｎｃｅ、ｖｏｌ．２９１、２１１５頁、２００１年では、オレイン酸とＴＯＰＯ（酸化トリオクチルホスフィン）の混合物を利用することによってカルボニルコバルト前駆体からコバルトナノロッドが生成される。しかし、これには、例えば約３００℃の高温プロセスが必要とされる。さらに、このようにして得られたナノロッドは、熱力学的に安定でなく、一般に、この反応の最初の数秒間で自発的に再構成されて球形のナノ粒子になる。ＴＯＰＯおよびＨＤＡ（ヘキサデシルアミン）などのリガンドの存在下で、Ｆｅ（ＣＯ）5（Ｐａｒｋ，  Ｓ．−Ｊ．、Ｋｉｍ，  Ｓ．、Ｌｅｅ，  Ｓ．、Ｋｈｉｍ，  Ｚ．Ｇ．、Ｃｈａｒ，  Ｋ．、Ｈｙｅｏｎ，  Ｔ．、Ｊ．  Ａｍ．  Ｃｈｅｍ．  Ｓｏｃ．、ｖｏｌ．１２２、８５８１頁、２０００年）およびＮｉ（ＣＯＤ）2（Ｎ．  Ｃｏｒｄｅｎｔｅ、Ｃ．  Ａｍｉｅｎｓ、Ｆ．  Ｓｅｎｏｃｑ、Ｍ．  Ｒｅｓｐａｕｄ、およびＢ．  Ｃｈａｕｄｒｅｔ、Ｎａｎｏ  Ｌｅｔｔｅｒｓ、１（１０）、５６５頁、２００１年）をそれぞれ分解することによる鉄およびニッケルのナノロッドも最近報告されている。いずれの材料も均質ではない（粒子が同じ形状を示さない）。さらに、これらの粒子は、室温で超常磁性であり、したがって、磁場閉込めには不適切である。
【０００９】
したがって、室温および／または例えば約１０５℃までの動作温度で強磁性体であり、サイズ、形状、および磁気の向きが均一である磁性ナノ粒子からなる磁性材料が求められている。さらに、このような熱力学的に安定で、調整可能なアスペクト比の磁性ナノ粒子を、非磁性マトリックス中に封入する方法が求められており、それによって、このような最終的な磁性ナノ粒子材料を、高周波集積回路用途、例えば無線携帯電子機器に用いて、様々な受動および能動素子中で磁場閉込めを強化することができる。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明によれば、請求項１に記載の磁性ナノ粒子、請求項１２に記載の磁性ナノ材料、および請求項１４に記載の磁性ナノ粒子を合成する方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
次に、図面を参照して実施例により本発明の実施形態をより詳細に説明する。
無線携帯電子機器に用いるなどの高周波集積回路用途では、インダクタおよび変圧器ならびに信号分離用構造などの受動コンポーネントを、磁性ナノ粒子材料と一体化することによって改善することができる。本発明の実施形態による特定の一方法では、Ｍｓ（飽和磁化）およびＨｋ（異方性）を有するある体積分率の磁性ナノ粒子を含むマトリックス材料からなる複合材料を用いる。ただし、これら３つ（体積分率、Ｍｓ、およびＨｋ）はすべて、この複合材料が、高ＭＨｚおよびＧＨｚ周波数で（インダクタ、変圧器、分離などの）ＲＦ受動素子を改善するのに十分に大きな透磁率および十分に高い周波数で強磁性共鳴を有するように最適化される。Ｍｓ（飽和磁化）は、ナノ粒子の化学組成を変更することによって最適化することができる。Ｈｋ（異方性）は、結晶構造、ナノ粒子の形状、および複合材料自体によって最適化することができる。さらに、複合磁性ナノ粒子材料の電場閉込め特性の利点を最大限に利用するために、これらの粒子の異方性軸がすべて相互に整列することが必要である。この要件を満たすために取られる一般の手法は、まず、この材料の全体的な異方性を高めることであり、これは、これらの粒子の形状を改変することによって実現することができる。ナノスフィア（ｎａｎｏｓｐｈｅｒｅ）を形成する代わりに、細長い粒子（楕円体、ロッド、ワイヤまたは他の矩形、非球形粒子）など、より望ましい形状を形成する。これらの粒子は、最大素子動作温度（例えば１０５℃）で強磁性体になるのに十分に大きくなければならないが、それらが好ましくは単一磁気ドメイン（または、高々数個の磁気ドメイン）で構成されるのに十分に小さくなければならず、すなわち、それらのサイズが、直径および長さともに２〜３０ｎｍ程度でなければならない。次いで、これらのナノ粒子は、自己集合し、リガンドシェル（ｌｉｇａｎｄ  ｓｈｅｌｌ）、または、天然の酸化物シェル、酸化シリコン被覆その他の絶縁被覆など、他の手段の絶縁層によって電気的に相互に分離される。ただし、理想的にはナノ粒子を収容する材料は、抵抗性が大きく、ナノ粒子に対する酸化防止剤として働き、少なくとも例えば約１５０℃までの温度で化学的に安定であるべきである。
【００１２】
図１に、本発明の実施形態による磁性ナノ粒子を調製する方法１０を示す。この方法は１２から始まり、１４で、溶媒、好ましくはエーテル、またはトルエン、アニソール、ジオクチルエーテルなどの芳香族溶媒を含む溶液Ａに、カルボン酸、好ましくはオレイン酸などを加える。次いで、この溶媒とオレイン酸の溶液に、アミン、好ましくはオレイルアミンなどを加えて、溶液Ａを完成させる。もちろん、ここで列挙していない他の溶媒またはアミンを用いて、同じ溶解を実施することができることを理解されたい。次のステップ１６では、溶液Ａを、コバルト前駆体Ｃｏ（η3−Ｃ8Ｈ13）（η4−Ｃ8Ｈ12）などの金属−有機前駆体に加えて溶液Ｂを形成することを伴う。Ｎｉ（η4−Ｃ8Ｈ12）2およびＦｅ（Ｃ9Ｈ7）2などの炭化水素と金属の複合体など、他の金属前駆体を用いることができることを理解されたい。溶液の成分を任意の順序で互いに添加および混合して溶液Ｂを形成することができることも理解されたい。ステップ１８で、例えば、約１５０℃の放射によってアニソール中で約４８時間、例えばＨ２  ３バールの圧力下で溶液Ｂを加熱する。この実施形態では、球形の単分散コバルトナノ粒子が凝集して、ステップ１８のプロセス時間をかけて均一な形状のナノロッドになる。ただし、この実施形態では、ナノロッドは、約１０時間反応させた後で溶液中に現れ始める。これらのナノロッドは、ｈｃｐ（六方最密）結晶であり、この構造のｃ軸に沿って成長する。これらのナノロッドは、反応完了後は熱力学的に安定な形態のコバルトになるが、この反応が完了するのに何時間もかかり得る。これらの熱力学的に安定なコバルトナノロッドは、球形ナノ粒子その他の形態など他の形態に再構成されることはない。
【００１３】
この方法の合成は、例えば最初にこの溶液中に導入されたほぼ７０％のコバルトがナノロッド中に見られるほど高収率であり、ステップ２０で、図２および図３に示すように、同じ軸、例えばｃ軸に沿って整列し、かつ直径サイズが均一である空気中で安定なナノロッドが得られる。
【００１４】
図２に、本発明の実施形態による磁性ナノ粒子アセンブリ３０のＨＲＴＥＭ（高分解能透過電子顕微鏡写真）を示す。これらの磁性ナノ粒子は、ｃ軸に沿って整列して成長して磁性ナノ材料を形成する。図２では、ナノロッドが、ナノロッド間のスペースが極めて規則的な２次元格子で自己組織化しているところも示されている。図３に、高密度または高体積分率の（例えば、磁性ナノロッドの体積分率が３０％よりも大きい）、ｃ軸に沿った成長方向を有する自己集合したコバルトナノロッドを、図２の倍率よりも低倍率で示す。
【００１５】
この実施形態から得られるナノ粒子は、例えば、ｉ）バルクのコバルトの磁気特性および性質に類似した飽和磁化、ｉｉ）形状異方性により（バルクのコバルトおよび球形ナノ粒子に比べて）強化された磁気異方性および大きく強化された抗磁場などの磁気特性を示す。ここで、抗磁場は、主に形状異方性よって決まる。例えば、直径４．９ｎｍの球形ナノ粒子では、磁気異方性Ｈｃは８００ガウスであるが、安定化剤としてのオレイルアミンおよびオレイン酸により得られたナノロッドでは、Ｈｃ＝８９００ガウスである。また、ｉｉｉ）単一ドメインのままでありながら室温（またはそれ以上の温度）で強磁性を示す。
【００１６】
図４および図５に、本発明の実施形態によるコバルトナノ粒子の磁気特性を示す。図４に、温度が２Ｋから３００Ｋに上がり、次いで、３００Ｋから２Ｋに下がったときの、１０ガウスの弱い一定磁場の下での磁性ナノ粒子の磁化の推移を示す。
【００１７】
図５に、本発明の実施形態による、別の組の条件下での別の組の結果を示す。ただし、ＭS（飽和磁化）＝１６０ＥＭＵ（電磁単位）／ｇＣｏ、ＭR（残留磁化）＝８０ＥＭＵ／ｇＣｏ、Ｈc（抗磁場の異方性）＝８９００ガウス、およびμ（磁気モーメント）＝１．６９μＢである。図５には、室温での磁性コバルトナノ粒子のヒステリシスループ（印加される磁場の関数としての磁化）が示されている。温度は３００Ｋで一定に保ち、印加された磁場の関数（０Ｔから５Ｔにし、次いで−５Ｔにし、＋５Ｔに戻して、印加される磁場サイクルを閉じる）として磁化を記録する。
【００１８】
ステップ１８での有機金属前駆体の分解は、例えば、アニソール中で１５０℃、４８時間以内で実現することができ、この実施形態では、図２および図３に示すように、例えば直径約９ｎｍ、長さ５０〜１００ｎｍの寸法を有する個々のナノロッドから構成される組織化されたナノ材料の例えば約７０％という高収率が得られる。アミン／酸の比を改変することによって、ナノ材料の異方性が変化し得ることを理解されたい。図６に、本発明の実施形態による熱力学的に安定な磁性ナノ粒子２２の概略図面を示す。磁心２４、３４は室温／動作温度で強磁性体であり、非磁性封入材料２６、３６はこれらの磁心を封入して、磁性ナノ粒子を電気的に分離し、周囲の汚染物から保護する。この磁性ナノ粒子は、所定の調節可能なアスペクト比を有し、それによって、アミン／酸の比に従って直径２８、３８および長さ２９、３９を改変することができる。例えば、アミン／酸の比を改変して、様々な寸法および様々なアスペクト比［ｌ／ｄ（２９／２８）］のナノロッドを得ることができる。例えば、直径の範囲を約５ｎｍ〜３０ｎｍとし、長さの範囲を約１０ｎｍ〜１００ｎｍとし得る。したがって、例えば、１当量のオレイン酸から２当量のオレイン酸に変わることによって（約７ｎｍ×６００ｎｍの）ナノワイヤが形成される。同様に、ナノロッドのアスペクト比（長さ／幅）は、アミン鎖長を変更することによって制御することができる。例えば、（炭素原子が８個の）１当量のオクチルアミンと１当量のオレイン酸により、１０ｎｍ×１７ｎｍのナノロッドが生成される。別の例では、（炭素原子が１６個の）１当量のヘキサデシルアミンと１当量のオレイン酸により、６ｎｍ×１２５ｎｍのナノロッドが生成される。別の例では、（炭素原子が１８個の）１当量のオクタデシルアミンと１当量のオレイン酸により、６ｎｍ×４５ｎｍのナノロッドが生成される。もちろん、他の変化を利用して、ナノ材料の異方性を制御できることを理解されたい。この実施形態では、ナノ粒子は単結晶であり、バルクのコバルトのｈｃｐ構造を示し、そのため、各粒子はｈｃｐ構造のｃ軸に沿って整列する。これらのナノ粒子は、例えば、２つの隣接したナノ粒子間のリガンドシェルの全幅に相当する３ｎｍの間隔だけ離間している。
【００１９】
したがって、この実施形態では、合成された強磁性ナノ粒子、例えばナノロッドは、例えば、オレイルアミンおよびオレイン酸、カルボン酸／アミンあるいは任意のアミンまたは酸の任意の組合せなどのリガンドシェルを含み、これらによりいくつかの有益な結果が得られる。例えば、有機リガンドは下記の目的の一部に役立つ。ｉ）主軸がｈｃｐ結晶構造のｃ軸に一致した状態でナノ粒子の異方性成長を誘起する。ｉｉ）空気による酸化その他の化学反応、例えば表面水酸化物の形成などからナノ粒子を保護する。ｉｉｉ）ナノ粒子の磁気特性に有害な影響を及ぼさずに、有機溶媒中でナノ粒子を分散させる。ｉｖ）各ナノ粒子の結晶異方性軸に沿ってナノ粒子を自己整列させる。ｖ）電気的に分離した粒子を生成して、渦電流損失を制限し、複数の粒子にわたるドメインの形成を妨げ、それによって高周波の挙動を改善する。ｖｉ）磁場内での粒子の向きにより、高周波デバイス用途が最適化される。
【００２０】
もちろん、本明細書で説明した方法は、例えば、鉄、ニッケルなどの他の強磁性元素、および例えば、ＦｅＣｏ、ＮｉＦｅＣｏなどの関連する合金などに用いることができることを理解されたい。これらの粒子に意図的に添加し得る金属または非金属不純物、例えば、タンタル、ホウ素、酸素、窒素などを混入させると、所定の構成における磁性材料特性が改変され、それによって、集積化された受動コンポーネントデバイスなどの特定の実施形態に対して最適化することができる。
【００２１】
以上、本発明の特定の実施形態を説明してきたが、当業者なら、本発明の範囲から逸脱することなく、他の様々な改変および改善を加えることができることが理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明の実施形態による、磁性ナノ粒子を調製する方法を示す図である。
【図２】本発明の実施形態による、好ましい軸（例えばｃ軸）に沿って整列して成長した磁性ナノ粒子のＨＲＴＥＭ（高分解能透過電子顕微鏡写真）を示す図である。
【図３】本発明の実施形態による高密度自己集合磁性ナノ粒子のＴＥＭ（透過電子顕微鏡写真）を示す図である。
【図４】約１０Ｇの弱い磁場の下での、２〜３００ＫのＺＦＣ／ＦＣ（ゼロ磁場冷却／磁場冷却）プロセスによる磁化測定値を示すグラフであり、ただし、磁化値は、化学微量分析から求められた、本発明の実施形態によるサンプル中のコバルト含有量に対して正規化されている。
【図５】３００Ｋ、＋５Ｔ〜−５Ｔでの磁性ナノ粒子のヒステリシスループを示すグラフであり、ただし、磁化値は、化学微量分析から求められた、本発明の実施形態によるサンプル中のコバルト含有量に対して正規化されている。
【図６】本発明の実施形態による、調整可能なアスペクト比を有する熱力学的に安定な磁性ナノ粒子を示す概略図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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