(57)【要約】火炎加水分解により製造され、Ｘ線回折図において検出可能なスピネル構造又はα−アルミニウムを有しない、二価の金属酸化物でドープされた酸化アルミニウム。該酸化アルミニウムは、ハロゲン化アルミニウムの火炎加水分解の間に、二価の金属塩の水溶液を含有するエーロゾルをガス混合物に添加することによる熱分解プロセスによって製造される。ドープされた酸化アルミニウムは、化学機械研磨用の水性分散液中で使用されることができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
火炎加水分解により製造され、Ｘ線回折図において検出可能なスピネル構造又はα−酸化アルミニウムを有しない、二価の金属酸化物でドープされた酸化アルミニウム。
【請求項２】
ＢＥＴ比表面積が１〜１０００ｍ２／ｇである、請求項１記載の酸化アルミニウム。
【請求項３】
ドーピング成分の含量が１０ppm〜５質量％である、請求項１又は２記載の酸化アルミニウム。
【請求項４】
二価の金属酸化物が酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化マンガン、酸化銅、酸化コバルト又は酸化鉄である、請求項１から３までのいずれか１項記載の酸化アルミニウム。
【請求項５】
請求項１から４までのいずれか１項記載の酸化アルミニウムの製造方法において、
予め気化させたハロゲン化アルミニウム及びエーロゾルの均質なガス混合物を、火炎加水分解法による酸化物の製造のために使用されるように、酸素含有ガス及び燃焼ガスの炎へ供給し、ガス混合物を炎中で反応させ、形成されるドープされた酸化アルミニウムをガス流から公知方法で分離し、その際に、エーロゾルの出発物質が二価の金属塩の溶液であり、かつエーロゾルを、エーロゾル発生器を用いる噴霧化により生じさせることを特徴とする、酸化アルミニウムの製造方法。
【請求項６】
請求項１から４までのいずれか１項記載の酸化アルミニウムを含有している、水性分散液。
【請求項７】
分散液中のドープされた酸化アルミニウムの含量が、全分散液に対して０．１〜７０質量％である、請求項６記載の水性分散液。
【請求項８】
ドープされた酸化アルミニウムの平均粒径が１５０ｎｍ未満である、請求項６又は７記載の水性分散液。
【請求項９】
ｐＨ値が３〜１２である、請求項６から８までのいずれか１項記載の水性分散液。
【請求項１０】
全分散液に対して、少なくとも１つの酸化剤０．３〜２０質量％を含有する、請求項６から９までのいずれか１項記載の水性分散液。
【請求項１１】
全分散液に対して、少なくとも１つの酸化活性剤０．００１〜２質量％を含有する、請求項６から１０までのいずれか１項記載の水性分散液。
【請求項１２】
全分散液に対して、少なくとも１つの腐食抑制剤０．００１〜２質量％を含有する、請求項６から１１までのいずれか１項記載の水性分散液。
【請求項１３】
全分散液に対して、少なくとも１つの界面活性物質０．００１〜１０質量％を含有する、請求項６から１２までのいずれか１項記載の水性分散液。
【請求項１４】
ドープされた酸化アルミニウムを、少なくとも２００ＫＪ／ｍ３のエネルギー入力を用いて水性媒体中に分散させる、請求項６から１３までのいずれか１項記載の水性分散液の製造方法。
【請求項１５】
ドープされ、熱分解法により製造された金属酸化物粒子を粉砕しかつ分散させるために、水性媒体中で、分散すべき粒子を３５００ｋｇ／ｃｍ２までの圧力下に置き、ノズルを通して放出し、互いにか又は装置の壁領域と衝突させる装置を使用する、請求項１４記載の水性分散液の製造方法。
【請求項１６】
金属表面及び非金属表面の化学機械研磨のための、請求項６から１３までのいずれか１項記載の水性分散液の使用。
【請求項１７】
製紙工業における微粒子表面コーティングの製造のため又は特殊タイプのガラスの製造のための、請求項６から１３までのいずれか１項記載の水性分散液の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、火炎加水分解により製造され、かつ二価の金属酸化物でドープされた酸化アルミニウム、この水性分散液、それらの製造及び使用に関する。
【０００２】
化学機械研磨（Chemical-mechanical polishing；ＣＭＰプロセス）は、表面を平坦化し、かつ半導体ウェーハ上にサブミクロン範囲内の構造を生じさせるために使用される技術である。このためには、１つ又はそれ以上の化学的に活性な化合物、少なくとも１つの研磨剤並びにそれらの所望の使用に応じて分散液の性質を変化させることができるたくさんの添加剤を有している分散液が、一般に使用される。
【０００３】
ＣＭＰプロセスにおいて、ポリシングすべき表面のスクラッチングなしで高い研磨速度を有するべきである研磨剤粒子は、特に重要である。さらに、分散液は、研磨剤粒子のフロキュレーション及び沈降に対して安定であるべきである。
【０００４】
分散液中の研磨剤粒子のゼータ電位は、この分散液中で重要な役割を果たす。ＣＭＰ分散液中の粒子は帯電している。これは、表面基の解離又は粒子表面上のイオンの脱着もしくは吸着のためでありうる。ここで、電荷は一般に、粒子中ではなくて、粒子の表面上に存在する。ゼータ電位は、粒子のタイプ、例えば二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化セリウムに依存する。
【０００５】
ゼータ電位に関連した重要な値は等電点（ＩＥＰ）である。ＩＥＰは、ゼータ電位がゼロであるｐＨ値を与える。ＩＥＰは、酸化アルミニウムについては約９のｐＨで、二酸化ケイ素については約３．８で、及び酸化マグネシウムについては約１２．４である。
【０００６】
表面上の電荷の密度は、周囲電解質中の電位を決定しているイオンの濃度を変化させることにより影響を受けうる。粒子が表面上に酸又は塩基性基を有するそれらの分散液中で、電荷は、ｐＨ値を調節することにより変化しうる。電位はさらに、塩又は界面活性剤を添加することにより変化しうる。
【０００７】
同じ材料の粒子は、表面電荷の同じ徴候を有し、ひいては互いに反発する。しかしながら、ゼータ電位が小さすぎる場合には、反発力は、粒子のワールス引力を補償することができず、このことは、粒子のフロキュレーション又は沈降をまねきうる。
【０００８】
多様な材料、例えば研磨剤粒子及びポリシングすべき表面では、表面電荷は、異なる徴候を有しうるものであり、ひいてはポリシングすべき表面上へ保持される。このことは、平坦でないポリシングをまねきうる。その結果として、高価な清浄化プロセスが、ポリシング段階後に必要とされうる。
【０００９】
通常の研磨剤粒子及びポリシングすべき表面の等電点はしばしば極めてかけ離れているので（酸化チタン約９．５、タングステン約１）、安定であり、かつ粒子がポリシングすべき表面に付着しないようにＣＭＰ分散液を調節することがしばしば困難である。
【００１０】
ゼータ電位に影響を及ぼすための上記の選択物は、原則として使用可能である。しかしながら分散液は、全体として、その全ての成分が考慮されなければならない。故に、ｐＨ値のシフトは、ゼータ電位を増大させうるものであるが、しかし同時に、これは、酸化剤の分解を引き起こしうる。さらに、選択性は、特に金属ポリシングで損なわれうる。最終的には、しばしばパーセント範囲で表されるＣＭＰ分散液中の添加剤は、反応に加わりうる。
【００１１】
WO 00/73396には、か焼により得られ、スピネル構造ＭｇＯ・ｘ Ａｌ２Ｏ３を有する研磨剤粒子を含有しているＣＭＰ分散液及び酸化マグネシウム／酸化アルミニウム比が変わることにより変化しうるそのゼータ電位が開示されている。
【００１２】
このプロセスの欠点は、ポリシングの間にスクラッチングを引き起こしうるα−酸化アルミニウムの形成である。より軟らかいγ−酸化アルミニウム相の安定化が要求されるけれども、しかしながらこれは、酸化マグネシウムの含量に比例して依存している。言い換えると、酸化マグネシウム含量が高ければ高いほど、α−酸化アルミニウム形成はより低くなる。WO 00/73396に述べられているように、少量のα−酸化アルミニウムでさえ、しかしながら、ポリシングの間のスクラッチングをまねきうる。
【００１３】
酸化マグネシウム含量が増大するとα−酸化アルミニウムの形成は低下するけれども、粒子のＢＥＴ比表面積も減少する。ＭｇＯ・ｘ Ａｌ２Ｏ３が、ｘ＝２５で１００ｍ２／ｇのＢＥＴ比表面積を有する場合には、ｘ＝１でＣＭＰ分散液中におけるその使用を制限しうる４０ｍ２／ｇであるに過ぎない。
【００１４】
このことは、α−酸化アルミニウム含量の減少が、ＢＥＴ比表面積の減少と相並んで進むことを意味する。２つの値は、互いに独立して変わることはできない。
【００１５】
開示されたマグネシウム含量に伴うゼータ電位の変化は、少しもさらに論じられていない。しかしながら、上記で述べられたことから、ゼータ電位の変動がＢＥＴ比表面積及びα−酸化アルミニウム含量を同時に変化させるという結論が下されうる。
【００１６】
本発明の課題は、ゼータ電位及びＢＥＴ比表面積が、互いに独立して変わりうるものであり、ポリシングの間に主としてスクラッチ不含の表面を生じさせる研磨剤粒子を提供することである。
【００１７】
本発明は、火炎加水分解により製造され、Ｘ線回折図(x-ray diffractogram)において検出可能なスピネル構造又はα−酸化アルミニウムを有しない、二価の金属酸化物でドープされた酸化アルミニウムを提供する。
【００１８】
本発明による火炎加水分解は、燃焼ガス及び酸素含有ガス、好ましくは空気の反応により生じる炎中の気相中での二価の金属酸化物でドープされた酸化アルミニウムの形成を意味するものであると理解される。燃焼ガスと酸素含有ガスとの反応は、酸化アルミニウム及び二価の金属酸化物の前駆物質を加水分解する水蒸気を発生させる。副反応は、本発明による酸化アルミニウムを生じる。適している燃焼ガスは、水素、メタン、エタン、プロパンであり、その際、水素が特に好ましい。火炎加水分解の間に、高度に分散した、無孔の一次粒子が最初に形成され、これが一緒に成長しうるので反応が進行してアグリゲートを形成し、これがさらに結合してアグロメレートを形成しうる。
【００１９】
本発明による二価の金属酸化物はドーピング成分である。ドーパントは、金属成分として、二価の金属を有し、かつ本発明による粉末の製造の間に酸化物に変換される物質を意味するものであると理解される。本発明による酸化アルミニウム中のドーピング成分の含量は、それぞれの酸化物に関連している。
【００２０】
WO 0073396に開示された粒子とは対照的に、本発明による粒子は、スピネル構造を有しない。これは、異なる製造法のためでありうる。本発明が基礎としている熱分解プロセス(pyrogenic process)において、高温にもかかわらず、スピネル相が形成されない。速度論的に制御された反応においてスピネル構造を有しない粒子を生じさせる高温での粒子の極端に短い滞留時間は、この原因でありうる。例として、酸化マグネシウムでドープされた酸化アルミニウムを用いるスパッタリング実験は、ドーピング成分の濃度が勾配に従い、ひいては最も高い酸化マグネシウム濃度が粒子の表面上で分析されたことも示している。
【００２１】
DIN 66131により決定される、ドープされた酸化アルミニウムのＢＥＴ比表面積は、１〜１０００ｍ２／ｇであってよい。有利にはＣＭＰ適用のためには、範囲は、５０〜４００ｍ２／ｇであってよく、その際、１００〜２５０ｍ２／ｇの範囲が特に有利である。
【００２２】
本発明による酸化アルミニウム中のドーピング成分の割合は、１０ppm〜５質量％であってよい。１００ppm〜３質量％の範囲が好ましく、特に範囲は、０．１〜２質量％であってよい。
【００２３】
ドーピング成分は、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、マンガン、銅、コバルト又は鉄の二価の金属酸化物であってよい。
【００２４】
ドーピング成分としての酸化マグネシウムを有する酸化アルミニウムが特に好ましい。
【００２５】
本発明はさらに、ドープされた酸化アルミニウムの製造方法に関するものであり、前記方法は、予め気化されたハロゲン化アルミニウム及びエーロゾルの均質なガス混合物を、火炎加水分解法による酸化物の製造に使用されるように、酸素含有ガス及び燃焼ガスの炎へ供給し、ガス混合物を炎中で反応させ、かつ形成されるドープされた酸化アルミニウムを、公知方法によりガス流から分離し、その際に、エーロゾルの出発材料が、二価の金属塩の溶液であり、かつエーロゾルが、エーロゾル発生器を用いる噴霧化により生じることにより特徴付けられる。
【００２６】
本発明はさらに、本発明による粒子を含有している水性分散液を提供する。
【００２７】
本発明による分散液の固体含量は第一に、目的とされる使用により決定される。輸送コストを抑えるためには、目的ができるだけ高い固体含量を有する分散液を製造するためであるのに対して、特定の適用、例えば化学機械研磨のためには、低い固体含量を有する分散液が使用される。０．１〜７０質量％の固体含量は、特に１〜３０質量％の範囲内で、本発明によれば好ましい。この範囲内で、分散液は良好な安定性を有する。
【００２８】
分散液中の本発明による酸化アルミニウムのアグリゲートのサイズは、１５０ｎｍ未満であってよい。特に範囲は、１００ｎｍ未満であってよい。
【００２９】
水性分散液は３〜１２のｐＨ値を有していてよい。ｐＨ値は、酸又は塩基により調節されてよく、かつ分散液の安定性を増大させるために利用される。ここで、一方では、本発明による粒子のＩＥＰ及び他方では、分散液中の他の物質、例えば酸化剤の安定性が考慮されなければならない。
【００３０】
無機酸、有機酸又はこれらの混合物は酸として使用されてよい。
【００３１】
特にリン酸、亜リン酸、硝酸、硫酸、その混合物及びそれらの酸と反応している塩(their acid reacting salts)は、無機酸として使用されてよい。
【００３２】
一般式ＣｎＨ２ｎ＋１ＣＯ２Ｈ［式中、ｎ＝０〜６又はｎ＝８、１０、１２、１４、１６］のカルボン酸、又は一般式ＨＯ２Ｃ（ＣＨ２）ｎＣＯ２Ｈ［式中、ｎ＝０〜４］のジカルボン酸、又は一般式Ｒ１Ｒ２Ｃ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ［式中、Ｒ１＝Ｈ、Ｒ２＝ＣＨ３、ＣＨ２ＣＯ２Ｈ、ＣＨ（ＯＨ）ＣＯ２Ｈ］のヒドロキシカルボン酸、又はフタル酸又はサリチル酸、又はこれらの酸の酸と反応している塩又はこれらの酸の混合物及びそれらの塩は、有機酸として好ましい。
【００３３】
ｐＨ値は、アンモニア、アルカリ金属水酸化物又はアミンの添加により増大されうる。アンモニア及び水酸化カリウムが特に好ましい。
【００３４】
さらに、本発明による分散液は、過酸化水素、過酸化水素付加物、例えば尿素付加物、有機過酸、無機過酸、イミノ過酸、過硫酸塩、過ホウ酸塩、過炭酸塩、酸化性金属塩及び／又はこれらの混合物であってよい少なくとも１つの酸化剤０．３〜２０質量％を含有していてよい。過酸化水素及びその付加物が特に好ましい。
【００３５】
本発明による分散液の他の成分に関連して、一部の酸化剤の減少する安定性の結果として、分散液が使用される直前にこれらを添加することが有用でありうる。
【００３６】
さらに、本発明による分散液は、少なくとも１つの酸化活性剤を含有していてよく、その目的は、化学機械研磨の間の酸化速度を増大させることである。適している酸化触媒は、Ａｇ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｏｓ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖの金属塩及びその混合物である。カルボン酸、ニトリル、尿素、アミド及びエステルも適している。硝酸鉄（ＩＩ）が特に好ましい。酸化触媒の濃度は、酸化剤及びポリシングタスクに応じて０．００１〜２質量％の範囲内で変わりうる。特に範囲は０．０１〜０．０５質量％であってよい。
【００３７】
本発明による分散液はさらに、少なくとも１つの腐食抑制剤０．００１〜２質量％を含有していてよい。適している抑制剤は、窒素含有の複素環式化合物 例えばベンゾトリアゾール、置換ベンズイミダゾール、置換ピラジン、置換ピラゾール、グリシン及びその混合物のグループを包含する。
【００３８】
分散液をさらに、例えば研磨剤の堆積、酸化剤のフロキュレーション及び分解に対して安定化させるために、非イオン、カチオン、アニオン又は両性のタイプの少なくとも１つの界面活性物質０．００１〜１０質量％がこれに添加されてよい。
【００３９】
本発明はさらに、少なくとも２００ＫＪ／ｍ３のエネルギー入力を発生させる分散装置及び／又は粉砕装置を用いる分散液の製造方法を提供する。これらは、ローター−ステーター原理に従う系、例えばUltra-Turrax機、又は機械的に撹拌されるボールミルを含む。より高いエネルギー装入は、遊星形ニーダー／ミキサーを用いて可能である。しかしながら、この系の有効性は、粒子を分散させるのに必要とされる高い剪断エネルギーを取り込むために十分に高い粘度を有して加工される混合物に依存する。
【００４０】
高圧ホモジナイザーは、本発明による酸化アルミニウムが１５０ｎｍ未満、及び好ましくは１００ｎｍ未満であってよい水性分散液を得るのに使用されることができる。
【００４１】
これらの装置を用いて、高圧下で２つのプレ分散された懸濁液流は、ノズルを通して放出される。２つの分散液ジェットは互いに正確に衝突し、かつ粒子は粉砕する。別の実施態様において、プレ分散液も、高圧下に置かれるが、しかし粒子の衝突は、外装壁領域に対して行われる。操作は、より小さな粒子を得ることが望まれるたびごとに繰り返されてよい。
【００４２】
本発明はさらに、金属表面及び非金属表面の化学機械研磨のための本発明による分散液の使用を提供する。幅広いｐＨ範囲に亘る本発明による分散液の良好な安定性は、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、銅、銅合金、タングステン、チタン、タンタル、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化タンタルをポリシングすることを可能にする。
【００４３】
さらに、本発明による分散液は、製紙工業における微粒子表面コーティングの製造にか又は特殊タイプのガラスの製造に適している。
【実施例】
【００４４】
分析プロセス
使用される粉末のＢＥＴ−表面積は、DIN 66131に従って決定した。
【００４５】
分散液の粘度は、Physica MCR 300回転レオメーター及びCC 27 定容ビーカー(measuring beaker)を用いて決定する。粘度の値は、１００ｓ−１の剪断速度で決定する。この剪断速度は、粘度が事実上剪断負荷から独立している範囲内である。
【００４６】
ゼータ電位は、CVIプロセスを用いるDispersion Technology IncからのDT-1200装置を用いて決定する。
【００４７】
分散液中のアグリゲートサイズは、動的光散乱法により決定する。Zetasizer 3000 Hsa(Malvern Instruments、UK)を使用する。ピーク分析の体積−及び数−加重中間値が与えられる。
粉末製造
例１：ＡｌＣｌ３ １．３１ｋｇ／ｈを約１３０℃で蒸発させ、かつバーナーの中心管に移送する。（一次的な水素）０．５３８Ｎｍ３／ｈ、空気１．３５Ｎｍ３／ｈ及び不活性ガス（Ｎ２）０．４３Ｎｍ３／ｈも中心管へ供給する。ガス混合物は、バーナーの内部ノズルから流れ出て、燃焼室及びそれに取り付けられた水冷される火炎管中で燃焼する。（シェル−又は二次的な−）水素０．０５Ｎｍ３／ｈを、ノズル上への焼き付いた堆積物を回避するために、中心ノズルを取り囲むシェルノズルへ供給する。付加的な２０Ｎｍ３／ｈの二次的な空気を燃焼室へ供給する。
【００４８】
第二ガス成分は、軸方向の管から中心管へ流れる。第二ガス流は、マグネシウム塩が装入されたエーロゾルからなる。このマグネシウム塩エーロゾルを、エーロゾル発生器中で１５％硝酸マグネシウム水溶液からの噴霧化により製造する。マグネシウム塩溶液７１．６ｇ／ｈを噴霧する。この噴霧されたマグネシウム塩溶液を、空気１．０Ｎｍ３／ｈのキャリヤーガスを用いて加熱された管を通して供給し、その際、塩蒸気ミストは、約１８０°の温度でガス及び塩結晶エーロゾルに変換される。ガス混合物（ＡｌＣｌ３−空気−水素、エーロゾル）の温度は、バーナーマウスで測定し；それは２９５℃である。
【００４９】
火炎加水分解後、反応ガス及び形成されるマグネシウムでドープされた酸化アルミニウムは、負圧を適用することにより冷却系を通して吸引し、粒子ガス流を、ついで約１００〜１６０℃に冷却する。固体を、フィルター又はサイクロン中で廃ガス流から分離する。
【００５０】
マグネシウムでドープされた酸化アルミニウムは、白色の微粒子粉末として堆積する。さらなる段階において、粒子にまだ付着している任意の塩酸残留物を、水蒸気を含有している空気での処理により高温で除去する。
【００５１】
例２〜７を、例１と同じ方法で実施する。パラメータは、第１表に与えられている。
分散液の製造
方法Ａ：ＤＩ水２９．０ｋｇ及び１００％酢酸（“氷酢酸”）２５ｇを、６０ ｌ特殊鋼装入容器に添加する。例５からの粒子４．３８ｋｇを、Ystrahl分散及び吸引ミキサーを用いて（４５００rpmで）吸引し、かつ粗くプレ分散させる。粉末取り入れの間に、４．５±０．３のｐＨ値を、酢酸の添加により保持する。粉末取り入れ後、分散を、４つの処理リング、１ｍｍのステータースリット幅及び１１ ５００rpmの速度を有するYstrahl Z 66 ローター／ステータースループットホモジナイザーを用いて完了させる。ローター／ステーター分散の前に、より多くの酢酸を添加することにより４．５のｐＨ値に調節し、これは、１１ ５００rpmでの１５分間の分散後でさえも変化しなかった。用意した酢酸２５ｇで、３８９ｇを全部で使用した。１２．５質量％の研磨体濃度に、水１．２４ｋｇを添加することにより調節する（分散液８Ａ）。
【００５２】
方法Ｂ：方法Ａからの分散液の約半分を、Sugino Machine Ltd.からの高圧ホモジナイザー、Ultimaizer System、model HJP-25050を用いて、２５０ＭＰａの圧力、０．３ｍｍのダイアモンドノズル直径及びミルの２パスで粉砕する（分散液８Ｂ）。
【００５３】
類似して、分散液９Ａ及び９Ｂを、例６からの粒子を用いて、かつ分散液１０Ａ及び１０Ｂを、例７からの粒子を用いて製造する。
【００５４】
例６からの粒子を、分散液１１Ａ及び１１Ｂを３０質量％の研磨体濃度で製造するための同じ分散法で使用する。酢酸８７４ｇが、４．５のｐＨ値に調節するのに必要であった。
【００５５】
酸化アルミニウムの分散液(Alu C、Degussa AG)（分散液１２Ａ及び１２Ｂ）を、比較のために使用する。
【００５６】
分散液の分析データは第２表に示されている。
【００５７】
図１は、０で示したドープされていない酸化アルミニウム(Alu C、Degussa AG)と比較した、本発明の例６及び７による粉末のゼータ電位の経過を示す。ゼータ電位の値は、本発明による酸化アルミニウム中のドーピング成分の割合に僅かに依存するに過ぎない。しかしながらＩＥＰは、ドーピング成分の含量を増大させることによってより高いｐＨ値にシフトしうる。このことは、定義されたＩＥＰを有するテーラーメードの粒子を製造することができ、ひいては分散液の適用範囲が、ＣＭＰ分散液中の多数の他の成分を再び最適化する必要なく拡大されることができることを意味する。
【００５８】
図２は、本発明の例６による粉末のＸ線回折図を示す。回折図中で“ｏ”で示したＭｇＡｌ２Ｏ４（スピネル）の反射は、検出されることができない。本発明による粉末の反射は、回折図中で“ｘ”で示したγ−酸化アルミニウムのそれと実質的に同一である。本発明による粉末は、α−酸化アルミニウムの反射を示さない。
ポリシング試験
ポリシング−分散液
例８Ｂ、９Ｂ、１０Ｂ及び１２Ｂの分散液を、ポリシング目的のためにＤＩ水で５質量％の研磨剤粒子含量に希釈する。グリシン１．３質量％及び過酸化水素７．５質量％をついで添加する。
ポリシング工具及びポリシングパラメータ
研磨機：４６ｃｍプレート及び６″ウェーハキャリヤを有するMECAPOL E460 (STEAG)
ポリシングパッド：IC1400 (RODEL Corp)
それぞれポリシングされたウェーハの後のダイアモンドセグメントでのパッドコンディショニング
スラリー量：全試験について１２０ｍｌ／min
ポリシングパラメータ：ｐＡ  作業圧  １０〜１２５ｋＰａ
標準  ４５及び６０ｋＰａ
ｐＲ  背圧  １０ｋＰａ
ωｐ＝ωｃ＝４０rpm（全試験について）
スイープ＝４ｃｍ（全試験について）
ポリシング時間：２min
後清浄化：ポリシング後、ウェーハをＤＩ水で３０ｓすすぎ、ついで両面上を清浄化し、かつブラシ清浄化ユニット中でスプレージェット及びメガソニック(megasonic)サポートを用いて遠心脱水する。
ウェーハ調製
Ｃｕ：全表面に亘り酸化物１４０ｎｍ、ＴａＮ ５０ｎｍ及び ＰＶＤ−Ｃｕ約５００又は１０００ｎｍを有する６″ウェーハ。
ポリシング結果
第３表はポリシング結果を示す。ポリシング分散液１６と比較して、本発明による分散液１３〜１５は、作業圧に関係なく僅かにより低い銅研磨速度を有するが、しかしより良好な不均一性を有する。
【００５９】
【表１】
2005504706.tif 000003
【００６０】
【表２】
2005504706.tif 000004
【００６１】
【表３】
2005504706.tif 000005
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】０で示したドープされていない酸化アルミニウム(Alu C、Degussa AG)と比較した、本発明の例６及び７による粉末のゼータ電位の経過を示す線図。
【００６３】
【図２】本発明の例６による粉末のＸ線回折図。
【図１】
2005504706.tif 000006
【図２】
2005504706.tif 000007
【国際公開パンフレット】
2005504706.tif 000008
2005504706.tif 000009
2005504706.tif 000010
2005504706.tif 000011
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2005504706.tif 000029
2005504706.tif 000030
【国際公開パンフレット（コレクトバージョン）】
2005504706.tif 000031
2005504706.tif 000032
【国際調査報告】
2005504706.tif 000033
2005504706.tif 000034
2005504706.tif 000035