(57)【要約】本発明は、軸方向に移送を促進するスターラーを有する攪拌混合機を用いて、少なくとも１種類のポリオール成分と少なくとも１種類のイソシアネート成分と必要に応じて加えられる添加剤とを連続的に混合してポリウレタン反応混合物を調製する方法に関する。
2005537966.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１種類のポリオール成分と少なくとも１種類のイソシアネート成分と必要に応じて加えられる添加剤とを攪拌混合機（１０）で連続的に混合してポリウレタン反応混合物を調製する方法であって、
該攪拌混合機（１０）は、
円筒形状の混合チャンバー（１）、
該混合チャンバー（１）内で回転し、回転速度を調整できるスターラー（２）であって、スターラー・シャフト（７）、および該スターラー・シャフト（７）に１またはそれ以上のレベルで配置されたパドルまたはブレードを含むスターラー、
ポリオール成分、イソシアネート成分および必要に応じて加えられる添加剤のための供給開口部（３ａ，３ｂ，３ｃ）、ならびに
ポリウレタン反応混合物のための出口開口部（４）
を含んでおり、
ポリオール成分、イソシアネート成分および必要に応じて加えられる添加剤を、計量して供給開口部（３ａ,３ｂ,３ｃ）から混合チャンバー（１）内に供給し、そして、混合チャンバー（１）内で混合してポリウレタン反応混合物を調製し、その後
ポリウレタン反応混合物を、出口開口部（４）を通して混合チャンバー（１）から排出し、また
ポリウレタン反応混合物の圧力を、調節可能なスロットル（６）において減じる
方法であって、
各レベルにおいて、３〜６個のパドルまたはブレード（８）がスターラー・シャフト（７）に取り付けられており、
パドルまたはブレード（８）が、スターラー・シャフト（７）の回転軸に対して１０°〜８０°の角度αを成して回転し、また
混合チャンバー（１）内の圧力を、スターラー（２）の回転速度とスロットル（６）の絞り効果とを相互に適合させて設定することによって調整することを特徴とする方法。
【請求項２】
スターラー（２）の回転速度とスロットル（６）の絞り効果とを相互に適合させて設定することによって、混合チャンバー（１）内の圧力を調整する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
スロットルを設定することによって、一定の攪拌速度で混合チャンバー内の圧力を細かく調整する、請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、攪拌混合機において少なくとも１種類のポリオール成分と少なくとも１種類のイソシアネート成分と必要に応じて加えられる添加剤とを連続的に混合してポリウレタン反応混合物を調製（または製造）する方法に関する。
【０００２】
ポリウレタン発泡材は、ポリオールとイソシアネートと必要に応じて加えられる添加剤（例えば、安定化剤、活性剤もしくは着色剤）とを化学反応させることによって調製される。液体成分を相互に反応させるために、液体成分を適当な方法で相互に均一に混合させる必要がある。このような基本的なプロセス工学的操作を実施するための種々の基本的な原理・原則は既知である。ポリウレタン原料を混合させる１つの方法として、攪拌混合機を連続的に操作することが考えられる。そのような場合の攪拌混合機は、一般的に、回転対称性を有する混合チャンバーから構成されており、混合チャンバー内では、攪拌手段（本明細書においては以下にて「スターラー」ともいう）がモーターによって回転自在に駆動される。必要に応じて、混合チャンバーが、攪拌操作を助力する内部の固定フィッティング（「カウンターピン（ｃｏｕｎｔｅｒ−ｐｉｎ）」と呼ばれることが多い）を有していてもよい。多くの場合、混合チャンバーは、出口開口部から少し上流側にスロットル（または絞り弁）を有しており、そのスロットルによって、調製中に混合チャンバー内の圧力を調整できるようになっている。連続的に操作される攪拌混合機の場合、混合される成分は、一般的に、外部から迅速に加えられる。この点について、ねじ込みノズルまたはスルーチューブを介して混合チャンバーに添加が行われる。ポリウレタン原料を混合することによって調製されるポリウレタン反応混合物は、中心に配置される出口開口部を通るように反応チャンバーから排出される。混合される成分は、ポンプを用いて混合機に加えられる。
【０００３】
ポリウレタン発泡材の製造に使用される従来のスターラー（例えば固定スターラー）は、ポリウレタン反応混合物が調製されるように、成分を均一に混合する機能のみを有する。なお、ポンプによって生じる流れは、スターラーの回転によって生じる更なる流れに加えられる。スターラーによって生じるスターラー流れは、全ての成分を相互に均一に混合する機能を有している。特に、このスターラー流れは、ポンプによって生じる流れに対して抵抗をもたらす渦流（または乱流）を生じ得る。スターラー速度が増加すると、スターラー混合機の流動抵抗（または液体抵抗）が増すことになる。このことは、より大きい圧力損失として現れ、従って、より高い混合チャンバー圧力として現れることになる。
【０００４】
ポンプを用いることによって、反応混合物が混合機を通るように流れることになる。この点について、混合機での混合物の平均滞留時間は、成分の流量および混合チャンバーの体積によって決定される。平均滞留時間は、体積流量の合計と混合チャンバーの体積との比から計算される。平均滞留時間の値は、通常０．１〜２．５秒の範囲にある。混合機は、流れに対して流動抵抗をもたらす。従って、混合チャンバー内の圧力（いわゆる混合チャンバー圧力）を直接的に決定付ける圧力損失が生じることになる。一般的に、混合チャンバー圧力は、ポリマー流れの供給ラインにおいて測定される。
【０００５】
ポリウレタン発泡材の品質に影響を与える重要なプロセス・パラメーターは、スターラーの回転速度、混合チャンバー圧力、ポリウレタン反応混合物の流量である。ポリウレタン発泡材の製造に際しては、混合チャンバー圧力が、最終発泡材のセルの数に決定的な影響を与えることが知られている（欧州特許（ＥＰ−Ａ１）第０５６５９７４号）。一般的に、セルが微細な発泡材は、低い混合チャンバー圧力でしか生成できない。高い混合チャンバー圧力では、セルの粗い（または大きい）発泡材が生成される。
【０００６】
既知のスターラーを用いる場合では、スターラー回転速度、流量および混合チャンバー圧力等のプロセス・パラメーターを相互に独立に調整することができない。流量が増すと、混合チャンバー圧力も増加する。同様に、スターラー回転速度が増加すると、混合チャンバー圧力が増加する。これとは別に、流量が増加すると、混合チャンバー内の平均滞留時間が下がるという事実も存在する。減じられた滞留時間の下では、均一に混合したポリウレタン反応混合物を調製するために、相応にスターラー回転速度をより速くする必要がある。流量が増加すると、排出量が増加して流動抵抗が大きくなり、スターラー回転速度を増加させなければならないから、混合チャンバー圧力が増加することになる。それゆえ、排出量が多い場合、構造的に所定のサイズを有する攪拌混合機では、低い混合チャンバー圧力（セルが微細な発泡材を製造するのに必要である）に調整することが不可能となっている。
【０００７】
軸移送を行う攪拌デバイス、例えば、傾斜したブレードおよびプロペラを有する攪拌機は、周知である。しかしながら、そのような攪拌デバイスは、外壁までの距離が比較的長い、大きいベッセルで操作されるのが一般的である。これまでのところ、ポリウレタン成分を連続的に混合して、均一なポリウレタン反応混合物を生成するために、軸移送を行う攪拌デバイスは用いられていない。ポリウレタン成分を混合する攪拌混合機の特徴は、特に、混合機のチャンバー壁と回転する攪拌デバイスとの間の距離が短く保持されていることである。一般的に、５ｍｍ以下のギャップを有するように保持されている。更に、ポリウレタン発泡材の製造に際して、攪拌混合機内の滞留時間は、通常０．１〜２．５秒と短いことも特徴である。
【０００８】
それゆえ、本発明の目的は、少なくとも１種類のポリオール成分と少なくとも１種類のイソシアネート成分とを混合させる方法であって、排出量とは独立してスターラー回転速度および混合チャンバー圧力を所望の値となるように調整でき、それによって、セルの微細なポリウレタン発泡材を製造することができる方法を提供することである。
【０００９】
本発明は、
少なくとも１種類のポリオール成分と少なくとも１種類のイソシアネート成分と必要に応じて加えられる添加剤とを攪拌混合機で連続的に混合してポリウレタン反応混合物を調製する方法であって、
該攪拌混合機は、
円筒形状の混合チャンバー、
該混合チャンバー内で回転し、回転速度を調整できるスターラーであって、スターラー・シャフト、および該スターラー・シャフトに１またはそれ以上のレベル（もしくは高さ）で配置されたパドル（もしくはスクープ、ｓｃｏｏｐ）またはブレードを有して成るスターラー、
ポリオール成分、イソシアネート成分および必要に応じて加えられる添加剤のための供給開口部、ならびに
ポリウレタン反応混合物のための出口開口部
を含んでおり、
ポリオール成分、イソシアネート成分および必要に応じて加えられる添加剤を、計量して供給開口部から混合チャンバー内に供給し、そして混合チャンバー内で混合してポリウレタン反応混合物を調製し、その後
ポリウレタン反応混合物を、出口開口部を通して混合チャンバーから排出し、また
ポリウレタン反応混合物の圧力を、調節可能なスロットルにおいて減じる、
方法であって、
各レベルにおいて、３〜６個のパドルまたはブレードがスターラー・シャフトに取り付けられており、
方法であって、
パドルまたはブレードが、スターラー・シャフトの回転軸に対して１０°〜８０°の角度αを成して回転し、また
混合チャンバー内の圧力を、スターラーの回転速度とスロットルの絞り効果とを相互に適合（または調節、ｍａｔｃｈ）させて設定することによって調整することを特徴とする方法に関している。
【００１０】
イソシアネート成分としては、ポリウレタン化学（ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ  ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）で常套的に用いられるジイソシアネートおよび／またはポリイソシアネートが適当であり、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、またはジフェニルメタン系のイソシアネート（ＭＤＩ）が挙げられる。
【００１１】
ポリオール成分としては、イソシアネート基に対して反応性を有する水素原子を含んでおり、ポリウレタン化学で常套的に用いられているポリオールが適当であり、例えば、ポリエーテル、ポリエステルまたはポリアミンが挙げられる。
【００１２】
添加剤としては、ポリウレタン化学で常套的に用いられる補助剤および添加剤を用いてよく、例えば、発泡剤、触媒、乳化剤、安定化剤、反応抑制剤、顔料、染料、難燃剤またはフィラーが挙げられる。
【００１３】
スロットル（もしくは絞り弁）またはスロットル・デバイスとして、例えばピンチバルブ（もしくはピンチ弁）またはダイヤフラムバルブが適当である。
【００１４】
本発明の方法では、軸方向移送スターラーとスロットルとを組み合わせて用いることによって、排出量および攪拌回転速度から独立して混合チャンバー内の圧力を任意に調整できる。このことに関して、用いられるスターラーの形態（または形状寸法）は、絞りデバイスを用いなくても、攪拌回転速度の増加によって、混合チャンバー圧力を減少させたり、混合チャンバー圧力を同じレベルに維持したりする効果を有している。そのような目的を達成するため、スターラーは、傾斜ブレード・スターラーとして設計されている。このスターラーは、１またはそれ以上のステージ（または段）に配置された移送を促進する翼状のパドルまたはブレードが設けられた駆動シャフトから構成されている。これに関して、１つのステージには、３〜６個のパドルまたはブレードが含まれている。これらのブレードまたはパドルは、回転軸に対して角度αを有して回転するように取り付けられている。パドルまたはブレードが、移送ブレード輪郭（特に側方から見た輪郭）を有するフラットなプレートから構成される場合では、角度αは、輪郭の弦部分と回転軸との間で成す角度に相当することになる。０°よりも大きく９０°よりも小さい角度では、スターラーが、軸方向移送特性を有することになる。
【００１５】
本発明では、角度αは、１０°〜８０°になるように調整され、好ましくは２０°〜７０°になるように調整され、また、より好ましくは３０°〜６０°になるように調整される。この点に関して、移送方向は回転方向に依存する。スターラーに起因して混合機の出口に向かって軸方向に移送させる回転方向を選択しなければならない。混合機へと流れる体積流量がリザーバーから自由に流れる場合、システムは、排出量の増加に起因する攪拌回転速度の増加の影響を受けることになる。しかしながら、混合機を通るように流れる体積流量をポンプによってのみ設定するので、システムは、排出量の増加に起因する攪拌回転速度の増加の影響を受けなくなる。従って、このような場合、軸方向に移送を促進させるスターラーによって、混合チャンバー内の圧力が下がることになる。このような軸方向のポンピング効果（ｐｕｍｐｉｎｇ  ｅｆｆｅｃｔ）によって、攪拌回転速度を増加させると、混合チャンバー圧力を減じることが可能となり、または混合チャンバー圧力を一定に維持することが可能となる。
【００１６】
上述したスターラーとスロットル・デバイスとを組み合わせることによって、所望の混合チャンバー圧力になるように調整することが可能となる。ポリウレタン原料を均一となるように相互に十分に混合させるために、攪拌混合機の調節可能な全排出量に応じて、スターラーの回転速度を最小限にする必要がある。スロットルが完全に開くと、流れに対する抵抗がスロットル・デバイスから供されなくなり、混合チャンバー圧力が一定になるように調整される。この混合チャンバー圧力が発泡材の製造に望ましい混合チャンバー圧力よりも大きい場合、攪拌回転速度を所望の値になるように増加させることによって混合チャンバー圧力を減じることができる。その一方、混合チャンバー圧力が所望の混合圧力よりも低い場合、スロットルを調整すること（スロットル・デバイスに起因して、ポリウレタン反応混合物の流れに対する流体抵抗がもたらされる）によって、混合チャンバー圧力を所望の値になるように増加させることができる。
【００１７】
本発明では、攪拌速度が一定に維持されるようにスロットルを設定するだけでなく、スロットルが一定に維持されるように攪拌速度を設定することによって、混合チャンバー圧力を細かく（または精密に）調整することができる。原理上は、スロットルと攪拌速度とを同時に設定することによって、精密な調整を行うことができる。
【００１８】
図１を参照して、本発明をより詳細に説明する。
【００１９】
図１は、本発明に従ってポリウレタン反応混合物を混合するための攪拌混合機１０を概略的に示す。攪拌混合機１０は、円筒形状の混合チャンバー１、および、該混合チャンバー１内で回転し、回転速度を調整できるスターラー２（モーター（図示せず）で駆動する）から構成されている。この点について、スターラー２は、スターラー・シャフト７、およびスターラー・シャフト７に配置されるブレード８から構成されており、ブレード８が、６つのレベルで相互にスターラー・シャフト７に取り付けられている。１つのレベルにつき４つのブレード８がスターラー・シャフトに配置されている。各レベルの１つのブレードは、いずれの場合であっても、図１の例においてスターラー・シャフト７の裏側に位置しているので見ることができない。なお、パドル８は、スターラー・シャフト７の回転軸に対して４０°の角度αを成して回転する。混合チャンバー１の周辺領域においては、ブレード８のレベル間の空間に、流れ破壊要素（または邪魔板）５が付加的に取り付けられている。更に、攪拌混合機は、成分Ａ（イソシアネート）、成分Ｂ（ポリオール）および成分Ｃ（添加剤）のための供給開口部（３ａ，３ｂ，３ｃ）、ならびに、ポリウレタン反応混合物のために出口開口部４、および下流側に接続されるスロットル６を含んでいる。
【００２０】
成分Ａ、成分Ｂおよび成分Ｃは、供給開口部（３ａ，３ｂ，３ｃ）を通る際に計量されて、攪拌混合機１０の混合チャンバー１内に供給される。そして、成分Ａ、成分Ｂおよび成分Ｃは、スターラー２によって混合チャンバー１内で混合された後、ポリウレタン反応混合物として出口開口部４を通って混合物チャンバー１から排出される。その後、ポリウレタン反応混合物は、調節可能なスロットル６を通過することになる。
【００２１】
ブレード８が傾斜した態様で調整されているので、回転速度を上げると、混合チャンバー１内の圧力を容易に下げることができる。従って、回転速度が減少すると、混合チャンバー１内の圧力が増加することになる。しかしながら、スロットル６をより強く（もしくはきつく）絞ることによって、混合チャンバー１内の圧力を達成することができる。このようにして、スターラー２の回転速度とスロットル６の開きとを適合するように調整することによって、混合チャンバー圧力と混合の程度とを相互に独立に変更することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】図１は、本発明に従ってポリウレタン反応混合物を混合するための攪拌混合機１０を概略的に示す。
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【国際調査報告】
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