(57)【要約】(a)分析用の多結晶性材料を供する工程；(b)多色性Ｘ線ソースを供する工程、ここでこのソースは、荷電した粒子を、１ＭｅＶを超えないエネルギーに加速することによって、Ｘ線を産生する；(c)多色性Ｘ線ソースからのＸ線を、１０−４〜１０−２ラジアンの範囲における発散を有するビームにコリメートする工程；(d)コリメートされたＸ線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝す工程、ここでビームが回折される；(e)エネルギー分散型Ｘ線検出器またはアレイによって、回折したＸ線の少なくとも幾つかを収集する工程；および(f)収集した回折したＸ線を分析する工程；を包含する、多結晶性材料の分析に対するＸ線回折法。
2005515474.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
(a) 分析用の多結晶性材料を供する工程；
(b) 多色性Ｘ線ソースを供し、ここで該ソースは、荷電した粒子を、１ＭｅＶを超えないエネルギーに加速することによって、Ｘ線を産生する、工程；
(c) 多色性Ｘ線ソースからのＸ線を、１０−４〜１０−２ラジアンの範囲における発散を有するビームにコリメートする工程；
(d) コリメートされたＸ線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝し、ここでビームが回折される、工程；
(e) エネルギー分散型Ｘ線検出器またはアレイによって、回折したＸ線の少なくとも幾つかを収集する工程；および
(f) 収集した回折したＸ線を分析する工程、
を包含する、多結晶性材料の分析におけるＸ線回折方法。
【請求項２】
前記ソースは、荷電した粒子を、５００ＫｅＶを超えないエネルギーに加速することによって、Ｘ線を産生する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
エネルギー分散型Ｘ線検出器が、０．５×１０−２〜５×１０−２の相対エネルギー分解能を有する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
コリメートされたＸ線ビームのエネルギーが６０ＫｅＶ以上であり、好ましくは１００〜３００ＫｅＶの範囲である、請求項１〜３いずれかに記載の方法。
【請求項５】
コリメートされたＸ線ビームが、多結晶性材料に、１ｍｍ以上の減衰深さへ貫通する、請求項１〜４いずれかに記載の方法。
【請求項６】
さらに、コリメートされたＸ線ビームを、多結晶性材料に対して動かす工程を包含する、請求項１〜５いずれかに記載の方法。
【請求項７】
コリメートされたＸ線ビームを、多結晶性材料の少なくとも一部を渡ってスキャンし、そして多結晶性材料は固定された状態に維持される工程を包含する、請求項６記載の方法。
【請求項８】
収集した、回折Ｘ線を分析して、多結晶性材料の構造的および/または化学的特徴を決定する工程を包含する、請求項１〜７いずれかに記載の方法。
【請求項９】
構造的特徴が格子定数である、請求項８記載の方法。
【請求項１０】
格子定数の決定を使用して、多結晶性材料における位相分布、応力および/またはひずみの情報を供する工程を包含する、請求項９記載の方法。
【請求項１１】
格子定数の決定を使用して、多結晶性材料における位相分布、応力および/またはひずみをマッピングする工程を包含する、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
格子定数の決定を使用して、多結晶性材料における、深さ１ｍｍ以上での、位相分布、応力および/またはひずみをマッピングする工程を包含する、請求項１１記載の方法。
【請求項１３】
多結晶性材料がエンジニアリング物品またはそれらの構成要素部である、請求項１〜１２いずれかに記載の方法。
【請求項１４】
多結晶性材料が、金属またはアロイ、セラミックまたは結晶性ポリマーであって、これらの２種またはそれ以上の組み合わせが含まれる、請求項１〜１３いずれかに記載の方法。
【請求項１５】
多結晶性材料が、結晶性相を含む複合材料である、請求項１〜１４いずれかに記載の方法。
【請求項１６】
金属マトリックス複合材料が、ガラスおよび/またはセラミック強化金属マトリックス複合材料である、請求項１５記載の方法。
【請求項１７】
前記多結晶性材料の部分が、１ｍｍ以上の厚さを有する、請求項１〜１６いずれかに記載の方法。
【請求項１８】
(i)  多色性Ｘ線ソース、ここで該ソースは、荷電した粒子を、１ＭｅＶを超えないエネルギーに加速することによって、Ｘ線を産生する；
(ii)  多色性Ｘ線ソースからのＸ線を、１０−４〜１０−２ラジアンの範囲の発散を有するビームにコリメートする手段；
(iii)  使用において、コリメートされたＸ線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝すことから得られる回折Ｘ線の少なくとも幾つかを収集する、エネルギー分散型Ｘ線検出器またはアレイ；および
(iv)  収集した、回折Ｘ線を分析する手段。
を有する、多結晶性材料のＸ線回折分析装置。
【請求項１９】
多色性ソースが、分析される多結晶性材料に対して移動可能である、請求項１８記載の装置。
【請求項２０】
使用において、コリメートされたＸ線ビームを、多結晶性材料を横切ってスキャンするように適合させて、多結晶性材料は固定された状態に維持される、請求項１８または１９記載の装置。
【請求項２１】
(a)  分析用のサンプルを提供し、ここで該サンプルは多結晶性材料を含む、工程；
(b)  多色性Ｘ線ソースを提供し、ここで該ソースは、荷電した粒子を１ＭｅＶを超えないエネルギーに加速することによって、Ｘ線を産生する、工程；
(c)  多色性Ｘ線ソースからのＸ線を、１０−４〜１０−２ラジアンの範囲の発散および典型的に１ｍｍ以上の減衰深さを有するビームにコリメートする工程；
(d)  コリメートされたＸ線ビームを、サンプルを横切ってスキャンし、これによってビームが回折される工程；
(e)  エネルギー分散型Ｘ線検出器またはアレイにおいて、回折Ｘ線の少なくとも幾つかを収集する工程；および
(f)  収集した回折Ｘ線を分析して、多結晶性材料の格子定数をマップする工程、
を包含する、多結晶性材料における結晶格子定数の表面下分布の定量的マッピング方法。
【請求項２２】
多結晶性材料が自然材料またはエンジニアリング材料であって、これらから形成された構成要素が含まれる、請求項２１記載の方法。
【請求項２３】
さらに、(f)  格子定数のマップを、表面下エンジニアリング応力および/またはひずみのマップに変換する工程、
を包含する、請求項２１または２２記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、結晶性材料のＸ線回折の分野、特に多結晶性エンジニアリング材料およびそれらから形成される構成要素の構造的および/または化学的特徴を判断するＸ線回折法、に関する。
【０００２】
Ｘ線は１０−１１〜１０−９ｍの波長を有する電磁放射線であり、高量子エネルギー粒子による原子衝突によって産生される。実際にはＸ線は、真空管における、金属ターゲット（例えば銅またはタングステン）への高速電子の衝突によって産生される。
【０００３】
真空管におけるＸ線発生の原理を、図１において概略的に例示説明する。電子が加熱陰極（Ｃａ）から放出され、そして陽極（または対陰極、Ａｃ）ターゲットに向かって、印加電圧によって加速される。ここでこれらは急な減速および吸収過程を受けて、Ｘ線の放出が得られる。
【０００４】
電子と金属ターゲットとの間の衝突によって放出される放射能は、２つの構成要素に分けることができる：
(i) 連続スペクトル、これは広範な波長にわたって広がる（制動放射としても知られている）；および
(ii) 多重線スペクトル、これはターゲット材料によって決定される（特性Ｘ線としても知られている）。
【０００５】
Ｘ線回折の使用は、結晶分析において非常に重要である。例えば、冶金および材料化学の分野においては、Ｘ線回折技術を使用して、格子定数および金属結晶の構造を同定することができる。さらに、この技術を使用して、結晶中における異なる種類の原子の配列、欠陥の存在、結晶粒の配置、結晶粒のサイズ、析出物の密度および格子ひずみの状態を同定することができる。
【０００６】
既知のＸ線回折技術として、ラウエ法、回転結晶法、および粉末法（デバイ/シェラー法としても知られている）などが挙げられる。
【０００７】
ラウエ方においては、固定された単独の結晶に、多色性放射能のビームを浴びさせる。この方法は、単独の結晶の配向性の測定および結晶欠陥の研究に用いられる。
【０００８】
回転結晶法においては、単独の結晶が、単色Ｘ線のビーム中で回転される。この方法は、結晶構造の測定に用いることができる。
【０００９】
粉末法においては、粉末化された多結晶性サンプルに、単色放射能のビームを浴びさせる。この方法は、格子定数、結晶粒のサイズおよび結晶粒の好ましい配向などの測定に用いられる。
【００１０】
粉末法を用いてバルクの多結晶性サンプル（エンジニアリング構成要素および構造物など）を研究することができる。例えば、配向および位置における格子定数変化を測定したり、サンプルのひずみおよび応力を推定したりするのに用いることができる。
【００１１】
通常用いられる、実験室の回折測定は、サンプルの薄い（約５０μｍ未満）表面層のみを調べることに基づいている。従って、このような技術では、表面下層領域またはバルクのサンプルにおける応力およびひずみに関する情報を得ることはできない。
【００１２】
工業および医薬の分野における、Ｘ線の他の広範な用途は、Ｘ線撮影、すなわちトランスミッション撮影によって、造影像の吸収を得ること、である。このような用途に用いられるＸ線放射の性能はまさに、貫通性能である。
【００１３】
標準的なＸ線撮影のセットアップにおいて、工業的タングステンターゲットＸ線チューブを用いて、広範に発散する（〜４０°）円錐の範囲内での多色性放射を産生することができる。
【００１４】
欠陥検視的な(defectoscopic)配置において、例えばアルミニウムキャスティングなどの研究の目的は、入射Ｘ線ビームを浴びさせることであり、そして感光板またはＣＣＤカメラを用いて、ソース（供給源）と任意の得られる画素との間のパスに沿ったビームの減衰を残すことによって、像が記録される。このセットアップは、キャスティング空隙などの比較的大きな欠陥（一般にミリメーターサイズ）の情報のみしか提供することができない。
【００１５】
定量的な回折分析の目的において、工業的なＸ線チューブによって産生される放射能は、波長（エネルギー）および波動ベクトル（方向）の点の両方において劣っており、十分に適したものではない。
【００１６】
本発明の目的は、先行技術に関する問題の少なくとも幾つを解決することにある。
【００１７】
本発明の第１の態様は、多結晶性材料の分析に対するＸ線回折法を提供し、この方法は以下の工程を包含する：
(a) 分析用の多結晶性材料を供する工程；
(b) 多色性Ｘ線ソースを供する工程、ここでこのソースは、荷電した粒子を、１ＭｅＶを超えないエネルギーに加速することによって、Ｘ線を産生する；
(c) 多色性Ｘ線ソースからのＸ線を、１０−４〜１０−２ラジアンの範囲における発散を有するビームにコリメートする（collimate、平行にする）工程；
(d) コリメートされたＸ線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝す工程、ここでビームが回折される；
(e) 回折したＸ線の少なくとも幾つかを収集する工程；および
(f) 収集した回折したＸ線を分析する工程。
【００１８】
以下の記載は、特記しない限り、本発明の全態様に適用される。
【００１９】
ソースは好ましくは、荷電した粒子を、５００ＫｅＶを超えない、より好ましくは４００ＫｅＶを超えない、さらに好ましくは３００ＫｅＶを超えないエネルギーに加速させることによって、Ｘ線を産生する。ソースは典型的には、真空管において電子を加速させて金属ターゲットに激突させる手段を含んでいる。
【００２０】
Ｘ線ビームは典型的には、１０１２フォトン／ｓ／ｍｍ２／ｍｒａｄ２／０．１％ＢＷ以下の輝度を有する。
【００２１】
回折したＸ線は、エネルギー分散型Ｘ線検出器またはアレイによって、適切に収集される。例えば、Ｌｉがドリフトされた(Li-drifted)ＳｉまたはＧｅ固体検出器を用いることができる。エネルギー分散型Ｘ線検出器は、典型的には０．５×１０−２〜４×１０−２、より一般的には１×１０−２〜３×１０−２の相対エネルギー分解能を有する。適した検出器の例として、マルチチャンネル分析器、コンピューター獲得ソフトウェアおよびハードウェアを組み合わせた、Canberra BEGe 液体窒素冷却の、固体エネルギー分散型ゲルマニウム結晶Ｘ線およびγ線検出器が挙げられる。
【００２２】
コリメートされたＸ線ビームのエネルギーは、好ましくは６０ＫｅＶ以上であり、より好ましくは１００〜３００ＫｅＶの範囲内である。これは、コリメートされたＸ線ビームが、一般に１ｍｍを超える、好ましくは５ｍｍを超える、より好ましくは１０ｍｍを超える、さらに好ましくは１５ｍｍを超える深さまで、多結晶性材料を貫通することを可能とする。実際、減衰深さは、多結晶性材料に依存して、５０ｍｍまでまたはそれ以上である。従って、表面下Ｘ線分析が達成できる。透過したビーム強度が入射ビーム強度の３７％に等しい場合などでは、減衰深さは、材料の厚さである。
【００２３】
上記の通り、Ｘ線ソースは一般に、真空管中で電子を加速させて金属ターゲットに衝突させる手段を有する。このような方法において、金属ターゲットは、高速電子によって攻撃される。Ｘ線ソースは好ましくは、標準的なＸ線撮影装置に用いられるような、工業的Ｘ線ソース（例えばタングステンターゲットＸ線管）である。適した例は、AT Roffey Ltd (circa 1980)から提供される、Philipsによる、１６０ｋＶ、１．６ｋＷ工業的Ｘ線ソース（Ｗ管）である。
【００２４】
ビームは、公知の技術を用いてコリメートされていてもよい。例えば、１対の調節可能な銅−タングステンＸ線スリットを用いてもよい。
【００２５】
この方法はさらに、多結晶性材料に対して、コリメートされたＸ線ビームを動かすことを包含する。好ましい実施態様においては、コリメートされたＸ線ビームは多結晶性材料の少なくとも一部を渡ってスキャンされる一方、多結晶性材料は固定された状態に維持される。これは、多結晶性材料が、比較的大きなエンジニアリング構成要素の一部を構成する状況下において、利点がある。このような場合においては、構成要素を動かすことは困難であろう。
【００２６】
収集された回折Ｘ線は、多結晶性材料の構造的および/または化学的特徴を測定（例えば格子定数の測定）する目的で分析してもよい。次に、格子定数測定を用いて、多結晶性材料における応力および/またはひずみに対する情報を提供してもよく、そして好ましくは応力および/またはひずみをマップ（map、写像）してもよい。多結晶性材料のバルクにおける応力および/またはひずみは、典型的には１ｍｍ以上、好ましくは５ｍｍ以上、より好ましくは１０ｍｍ以上、さらに好ましくは１５ｍｍ以上の深さでマップされる。実際に、多結晶性材料のバルク中の応力および/またはひずみは、多結晶性材料によっては、５０ｍｍまでまたはそれ以上の深さでマップされ得る。これとは対照的に、通常の研究室技術では、ほんの薄い表面層しか分析することができない。
【００２７】
多結晶性材料は、自然物であってもよく、またエンジニアリング物品またはそれらの構成要素部であってもよい。多結晶性材料は一般的に、金属またはアロイ、セラミックまたは結晶性ポリマーまたは複合結晶性材料（例えばセラミック強化金属マトリックス複合材料など）を含みうる。例としてＳｉＣ強化Ａｌが挙げられる。
【００２８】
多結晶性材料は、典型的には０．１ｍｍ以上、より典型的には１ｍｍ以上、さらに典型的には５ｍｍ以上、さらには１０ｍｍ以上、とりわけ１５ｍｍ以上の厚さを有する。実際、多結晶性材料は、吸収に依存して、５０ｍｍまでまたはそれ以上の厚さを有してもよい。
【００２９】
通常の粉末回折技術とは対照的に、多結晶性材料を粒子の細かな粉体の形態にする必要はなく、また、関心ある領域内において要求される、何れの種類の材料の除去、切断または穴あけも必要としない。従って、本発明による方法は、エンジニアリング構成要素を、対象とする構造的形態において分析することができる。これは、表面下エンジニアリング応力およびひずみの測定において重要である。
【００３０】
第２の態様において、本発明は、多結晶性材料のＸ線回折分析用の装置を提供する。この装置は以下の構成を有する：
(i)  多色性Ｘ線ソース、ここでこのソースは、１ＭｅＶを超えないエネルギーに荷電した粒子を加速することによって、Ｘ線を産生する；
(ii)  多色性Ｘ線ソースからのＸ線を、１０−４〜１０−２ラジアンの範囲の発散を有するビームにコリメートする手段；
(iii)  使用において、コリメートされたＸ線ビームに、多結晶性材料の少なくとも一部を曝すことから得られる回折Ｘ線の少なくとも幾つかを収集する、エネルギー分散型Ｘ線検出器またはアレイ；および
(iv)  収集した、回折Ｘ線を分析する手段。
【００３１】
多色性ソースは、分析される多結晶性材料に対して移動可能であってもよい。使用において、コリメートされたＸ線ビームを、多結晶性材料のサンプルを横切ってスキャンするように適合させ、一方で多結晶性材料を固定された状態で維持するのが、有利である。
【００３２】
本発明による方法および装置において、多結晶性材料（例えば構成要素またはサンプルなど）は固定されており、一方Ｘ線プローブがその周りを動くのが好ましい。プローブはＸ線ソースおよび検出器を有し、そしてこれらは、硬直したアーム上で互いに対して固定されていてもよい。
【００３３】
第３の態様では、本発明は、多結晶性材料における結晶格子定数の表面下分布の定量的マッピング方法を提供する。この方法は以下の工程を包含する：
(a)  分析用のサンプルを提供する工程、ここでサンプルは多結晶性材料を含む；
(b)  多色性Ｘ線ソースを提供する工程、ここでソースは、荷電した粒子を、１ＭｅＶを超えないエネルギーに加速することによって、Ｘ線を産生する；
(c)  多色性Ｘ線ソースからのＸ線を、１０−４〜１０−２ラジアンの範囲の発散および典型的に１ｍｍ以上の減衰深さを有するビームにコリメートする工程；
(d)  コリメートされたＸ線ビームを、サンプルを横切ってスキャンする工程、これによってビームが回折される；
(e)  エネルギー分散型Ｘ線検出器またはアレイにおいて、回折Ｘ線の少なくとも幾つかを収集する工程；および
(f)  収集した回折Ｘ線を分析して、多結晶性材料の格子定数をマップする工程。
【００３４】
多結晶性材料は、自然材料であってもよく、またはエンジニアリング材料であってもよく、これらから形成された構成要素を含んでもよい。
【００３５】
好ましくは、この方法を使用して、多結晶性の自然材料またはエンジニアリング材料およびこれらから形成される構成要素において、応力および/またはひずみを測定する。従って、好ましいさらなる工程(f)は、格子定数のマップを、表面下エンジニアリング応力および/またはひずみのマップに変換することを包含する。
【００３６】
複合ひずみマッピングの技術は、Scripta materialia, 第39巻, 第12番、1075〜1712頁、1988に記載されている。
【００３７】
本発明は、一般的に５０×１０−６〜２００×１０−６、より一般的には１００×１０−６〜１５０×１０−６のひずみ測定精度を達成する。空間分解能は一般的に０．２５ｍｍ〜１ｍｍである。
【００３８】
全パターンフィッティングを適用して、格子定数の非常に正確な値（５×１０−５を超える）そして残りの格子ひずみを抜き出してもよい。
【００３９】
本発明は、以下に示す図によってさらに詳しく記載されうる：
図１は、真空管におけるＸ線発生工程の略図である；
図２は、実施例において使用された回折配置を示す（右から左へ順に：入射ビーム−スリット−サンプル−スリット−検出器)；
図３は、実施例において使用されたＸ線ソーススペクトル（エネルギー）を示す；
図４は、実施例において使用されたサンプルなしのソースパターン（格子間隔）を示す；
図５は、実施例で使用した多結晶性Ａｌアロイサンプルの散乱パターンを示す（ｌｏｇ目盛、カウント）；
図６は、実施例で使用した多結晶性Ａｌアロイサンプルの散乱パターンを示す（均等目盛、カウント）；
図７は、Ａｌ回折ピーク１に対するガウシアンフィットを示す（右の表は、パラメーターの値とエラーを示す。）；
図８は、Ａｌ回折ピーク２に対するガウシアンフィットを示す（右の表は、パラメーターの値とエラーを示す。）；および
図９は、アルミニウムアロイサンプルから得ることができる、多数ピークパターンの例を示す。
【００４０】
実施例
透過多色性Ｘ線回折実験を、圧延Ａｌシートの１．５ｍｍ厚さのサンプルで行った。達成されたひずみ精度（最適化前）はおよそ１５０×１０−６であった。これは、アルミニウムにおける約１０ＭＰａ、銅における約１４ＭＰａ、およびスチールにおける約２８ＭＰａの応力精度に対応する。
【００４１】
実験設定は以下の通りである：
a)  AT Roffey Ltd(約1980年頃)から供給された、Philipsによる、１６０ｋＶ、１．６ｋＷ 工業的Ｘ線ソース（Ｗ管）、鉛を裏打ちした空間に設置し、そしてトラバースモーター組立を用いて遠隔位置制御される；
b)  マルチチャンネル分析器、コンピューター獲得ソフトウェアおよびハードウェアを組み合わせた、Canberra BEGe液体窒素冷却の、固体エネルギー分散ゲルマニウム結晶Ｘ線およびγ線検出器；および
c)  調節可能な(０．５〜５ｍｍ)複合(銅タングステン)Ｘ線スリット
【００４２】
空間を限定する目的で、約５０ｍｍ厚さの鉛の大きなブロック２つを用いてビームをコリメートし、ロングスリットを通して０．５ｍｍ幅のみ放射させた。この設定は回折実験において用いた。しかしながら、二次スリットはさらにビーム方向を定義する必要があり、そして飛散防止装置が必要となる。２つのスリットを、レーザーポインターを用いて位置合わせした。同様に、一対のスリットを検出器側に用いて、方向定義を供した。いずれの場合においても、スリットを銅チューブの両端に設けた。銅（良好な光子吸収材である）を用いて、二次散乱を低減させた。
【００４３】
入射ビームを水平に近づけた場合、回折ビームは約６．２°の角で傾いたことが分かった。
【００４４】
セットアップの略図を図２に示す。
【００４５】
鉛ブロック表面を強い入射Ｘ線ビームで照射すると、Ｐｂの特徴的波長（エネルギー）で、蛍光を発した（すなわち、Ｘ線を吸収し、そして再放射した）。これを、図３において、エネルギースペクトルとして示す。「ソース」性能によって存在する特徴的エネルギーは、セットアップによって規定された散乱角によって変化しない。しかしながら、サンプルの結晶格子からの回折に対応するエネルギーのピークは、ブラッグの式：
２ｄｓｉｎθ＝ｎλ＝ｈｃ／ｆ
の散乱角に依存する。鉛の特徴的なピークに重なることを（可能な限り）避けるように、散乱角を調節する。一定の散乱角θが与えられ、エネルギーパターンが、ブラッグの式を用いて、格子定数パターンに変換される。使用される配置θ＝３．１°における、サンプルなしのパターンを図４に示す。
【００４６】
次いで、サンプルを、入射および散乱ビームの交点に置いた。サンプルは、幾つかの個々の粒子における回折を通して、流れを検出器に導いた。新たなピークがパターンに現れた。これを図５に図示し、この中で垂直軸について対数目盛を用いて、約２．３Åでのピークをより目立たせた。図６は、カウントに均等の垂直目盛を用いた同様のプロファイルを示す。
【００４７】
図６における、約２．３Åにおけるアルミニウム回折ピークは、ブロードでありそして小さいが、しかしながら単純なガウス関数にフィッティングことによって、許容できる精度を提供することが示される。このピークで用いられるガウスピークの形態（「ピーク１」と示す。）は、以下の関数を示す：
【００４８】
ｍ2×ｅｘｐ（−（ｍ0−ｍ1）＾２／２／ｍ3＾２）＋ｍ4
【００４９】
ここで、ｍ0は引数（格子間隔）であり、ｍ1〜ｍ4は求められた関数パラメーターである。上記のパラメーター値は、初期推測を示す。フィッティングの結果を図７：Ａｌ回折ピーク１に対するガウスフィット、に示す。右の表は、パラメーターの値およびエラーを示す。
【００５０】
フィッティング結果は、△ｄ／ｄ＝0.00033441/2.3304=145×10-6のひずみ精度に対応する。これは、アルミニウムにおける約１０ＭＰａ、銅における１４．５ＭＰａ、そしてスチールにおける２９ＭＰａの応力精度に対応する。
【００５１】
２．３３０Åの格子間隔は、Ａｌ中の（１１１）反射に関する４．０５／√３＝２．３３８Åの値に近い。次の反射（２００）が、４．０５／２＝２．０２５Åの格子間隔で予期される。図６の近い調査では、確かに、ピークがパターン中において約２Åに存在することが示されるが、しかしこれは鉛の特徴的な二重に重なっている。しかしながらこの二重をこの分析において無視すると仮定すると、このピークは、図８：Ａｌ回折ピーク２に対するガウスフィット、に示されるように、良好にフィットさせることができる。右の表は、パラメーターの値およびエラーを示す。
【００５２】
ピーク２におけるフィッティング結果は、△ｄ／ｄ＝0.0013964/2.0105＝700×10-6のひずみ精度に対応する。これは、アルミニウムにおける約５０ＭＰａ、銅における７０ＭＰａ、およびスチールにおける１４０ＭＰａの応力精度に対応する。この精度は、Ｐｂの特徴的な二重に重なることによって影響を受ける。複数のピークからの情報を合わせて、全体の精度を改善することができる。
【００５３】
２．０１Åの格子間隔は、Ａｌにおける（２００）反射に対する２．０２５Åの値に近い。２つのピークに対する間隔の割合は、１．１５であり、これは面中心の立方（ｆｃｃ）格子に対する１．１５６の理論期待値に非常に近い。
【００５４】
この実験例は、格子定数決定の精度は、エンジニアリング応力測定の適用に適していることを示している。データ収集の速度は、パターンに対して約１５分であった。
【００５５】
この方法は、複数のピーク回折パターンの非常に効率的な処理を可能にする。アルミニウムアロイサンプルから得ることができる複数のピークパターンの例を図９に示す。全パターンフィッティングを適用して、格子定数（５×１０−５を上まわる）そして残渣格子ひずみの極めて正確な値を求めることができる。
【００５６】
本発明において、多色性ビーム/エネルギー分散検出器のＸ線透過実験を使用して、多結晶性エンジニアリング材料および構成要素を分析することができる。
【００５７】
本発明は、格子定数を正確に決定する方法を提供し、そして多結晶性エンジニアリング材料および構成要素のバルク内の応力測定を提供する。本発明は、構成要素における応力（そして好ましくは配向性）の定量的な測定を可能とする。これによって、同定することなく、中心位置および複数の回折ピークの強度の正確な決定を行うことができる。収集された、全体の（または実質的に全体の）回折パターンを分析することができる。
【００５８】
高エネルギーＸ線を用いて、非常に低い角（透過）で、構成要素またはサンプルを貫通することができる。正確なビームコリメーションは、応力の三次元マッピングに必要とされる分解能に達することを助力する。この方法において、構成要素またはサンプルを固定しておき、一方でこれの周りでＸ線プローブを動かすことができる。プローブは、硬直したアーム上に固定されたＸ線ソースおよび検出器を含み、そして相対的に固定された位置が維持される。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】真空管におけるＸ線発生工程の略図である。
【図２】実施例において使用された回折配置を示す。
【図３】実施例において使用されたＸ線ソーススペクトル（エネルギー）を示す。
【図４】実施例において使用されたサンプルなしのソースパターン（格子間隔）を示す。
【図５】実施例で使用した多結晶性Ａｌアロイサンプルの散乱パターンを示す（ｌｏｇ目盛、カウント）。
【図６】実施例で使用した多結晶性Ａｌアロイサンプルの散乱パターンを示す（均等目盛、カウント）。
【図７】Ａｌ回折ピーク１に対するガウシアンフィットを示す（右の表は、パラメーターの値とエラーを示す。）。
【図８】Ａｌ回折ピーク２に対するガウシアンフィットを示す（右の表は、パラメーターの値とエラーを示す。）。
【図９】アルミニウムアロイサンプルから得ることができる、多数ピークパターンの例を示す。
【図１】
2005515474.tif 000003
【図２】
2005515474.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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