(57)【要約】【課題】逐次クロマトグラフィー擬似移動床分離の装置及び方法の提供。【解決手段】本発明は、クロマトグラフィー用分離樹脂床を含む、供給カラム及び１つ又は幾つかの他のカラムを含む逐次ＳＭＢプロセスにより溶液を分画する装置に関する。本発明の装置は、供給カラムが、樹脂床が装置の他のカラムの１つまたはそれ以上の樹脂床よりも浅いところの区画からなるか又は該区画を含むことを特徴とする。本発明はまた、本発明の装置を用いて、溶液を２つ又はそれ以上の画分に分画する方法にも関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
直列に連結した供給カラムと１つ又は幾つかの他のカラムを含み、前記供給カラム及び前記他のカラムはクロマトグラフィー分離樹脂床を含む、逐次クロマトグラフィーＳＭＢプロセスにより溶液を分画する装置であって、前記供給カラムは、樹脂床が前記装置の他のカラムの１つ又はそれ以上の樹脂床よりも浅い（ｓｈａｌｌｏｗ）ところの区画からなるか又は該区画を含むことを特徴とする装置。
【請求項２】
前記浅い樹脂床区画は、前記供給カラムの単一の区画であることを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項３】
前記供給カラムは、１つ、２つ又は幾つかの浅い樹脂床区画を含むことを特徴とする請求項１記載の装置。
【請求項４】
前記浅い樹脂床区画の内の第一の区画の樹脂床は、他の区画の樹脂床よりも浅いことを特徴とする請求項３記載の装置。
【請求項５】
前記供給カラムの浅い樹脂床区画の樹脂床は、前記装置の次のカラムの樹脂床よりも浅いことを特徴とする請求項１ないし４のうちいずれか１項記載の装置。
【請求項６】
前記浅い樹脂床区画の樹脂床は、前記装置の他のいずれのカラムの樹脂床よりも浅いことを特徴とする請求項１ないし５のうちいずれか１項記載の装置。
【請求項７】
前記供給カラムは、１つ又は２つの浅い樹脂床区画を含むことを特徴とする請求項３ないし６のうちいずれか１項記載の装置。
【請求項８】
第一の浅い樹脂床区画の樹脂床は、第二の浅い樹脂床区画の樹脂床よりも浅いことを特徴とする請求項７記載の装置。
【請求項９】
前記浅い樹脂床区画の樹脂床の高さは、前記装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１６．７％に等しいか又はそれ未満であることを特徴とする請求項１ないし８のうちいずれか１項記載の装置。
【請求項１０】
前記浅い樹脂床区画の樹脂床の高さは、前記装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１５％に等しいか又はそれ未満であることを特徴とする請求項９記載の装置。
【請求項１１】
前記浅い樹脂床区画の樹脂床の高さは、前記装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１２．５％に等しいか又はそれ未満であることを特徴とする請求項１０記載の装置。
【請求項１２】
前記浅い樹脂床区画の樹脂床の高さは、前記装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１０％に等しいか又はそれ未満であることを特徴とする請求項１１記載の装置。
【請求項１３】
前記供給カラム、前記供給カラムの浅い樹脂床区画及び前記他のカラムのクロマトグラフィー分離樹脂床の高さは、本質的に、前記供給カラム又は前記区画の高さに対応することを特徴とする請求項１ないし１２のうちいずれか１項記載の装置。
【請求項１４】
直列に連結した供給カラムと１つ又は幾つかの他のカラムを含み、前記供給カラム及び前記他のカラムはクロマトグラフィー分離樹脂床を含む装置を用いた逐次クロマトグラフィーＳＭＢプロセスにより溶液を２つ又はそれ以上の画分に分画し、前記画分は供給相、溶離相及び循環相を含む多段階のシークエンスの間に回収される方法であって、前記供給相
は、樹脂床が前記装置の他のカラムの１つ又はそれ以上の区画よりも浅いところの区画からなるか又は該区画を含む供給カラムにおいて行われることを特徴とする方法。
【請求項１５】
前記浅い樹脂床区画は、前記供給カラムの単一の区画であることを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項１６】
前記供給カラムは、１つ、２つ又は幾つかの浅い樹脂床区画を含むことを特徴とする請求項１４記載の方法。
【請求項１７】
前記浅い樹脂床区画の内の第一の樹脂床は、他の区画の樹脂床よりも浅いことを特徴とする請求項１６記載の方法。
【請求項１８】
前記供給カラムの浅い樹脂床区画の樹脂床は、前記装置の次のカラムの樹脂床よりも浅いことを特徴とする請求項１４ないし１７のうちいずれか１項記載の方法。
【請求項１９】
前記供給カラムの浅い樹脂床区画の樹脂床は、前記装置の他のいずれのカラムの樹脂床よりも浅いことを特徴とする請求項１４ないし１８のうちいずれか１項記載の方法。
【請求項２０】
前記供給カラムは、１つ又は２つの浅い樹脂床区画を含むことを特徴とする請求項１６ないし１９のうちいずれか１項記載の方法。
【請求項２１】
第一の浅い樹脂床区画の樹脂床は、第二の浅い樹脂床区画の樹脂床よりも浅いことを特徴とする請求項２０記載の方法。
【請求項２２】
前記浅い樹脂床区画の樹脂床の高さは、前記装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１６．７％に等しいか又はそれ未満であることを特徴とする請求項１４ないし２１のうちいずれか１項記載の方法。
【請求項２３】
前記浅い樹脂床区画の樹脂床の高さは、前記装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１５％に等しいか又はそれ未満であることを特徴とする請求項２２記載の方法。
【請求項２４】
前記浅い樹脂床区画の樹脂床の高さは、前記装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１２．５％に等しいか又はそれ未満であることを特徴とする請求項２０記載の方法。
【請求項２５】
前記浅い樹脂床区画の樹脂床の高さは、前記装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１０％に等しいか又はそれ未満であることを特徴とする請求項２４記載の方法。
【請求項２６】
前記供給カラム、前記供給カラムの浅い樹脂床区画及び前記他のカラムの前記クロマトグラフィー分離樹脂床の高さは、前記供給カラム又は前記区画の高さに対応することを特徴とする請求項１４ないし２５のうちいずれか１項記載の方法。
【請求項２７】
前記分画される溶液は、糖蜜液、ビナス液及び亜硫酸蒸解液から選択されることを特徴とする請求項１４ないし２６のうちいずれか１項記載の方法。
【請求項２８】
前記分画される溶液は、糖蜜液であることを特徴とする請求項２７記載の方法。
【請求項２９】
ベタインに富んだ画分及びスクロースに富んだ画分が回収されることを特徴とする請求項２８記載の方法。
【請求項３０】
前記分画される溶液は、多量の塩を含む溶液であることを特徴とする請求項１４ないし２
９のうちいずれか１項記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
本発明は、クロマトグラフィー擬似移動床装置及びクロマトグラフィー擬似移動床プロセスを使用して溶液を分画する方法に関する。さらに特には、本発明は、逐次クロマトグラフィー擬似移動床装置及び供給カラムとして浅い（ｓｈａｌｌｏｗ）樹脂床区画を使用して溶液を分画する逐次クロマトグラフィー擬似移動床装置及び方法に関する。本発明の装置及び方法は、糖蜜液、ビナス液及び亜硫酸蒸解液などのような溶液の分画に適用され得る。
【背景技術】
【０００２】
本発明の背景
連続して操作されるクロマトグラフィー分離プロセスは、一般的に、種々の異なった用途に使用される擬似移動床法（ＳＭＢ法）を使用する。ＳＭＢ法は、連続的であるか又は逐次であり得るか、或いは連続的な方法と逐次方法の組合せからなり得る。連続的なＳＭＢプロセスにおいて、すべての流体の流れは典型的に連続的に流れる。逐次ＳＭＢプロセスにおいては、流体の流れの幾らかは連続的に流れない。逐次ＳＭＢプロセスは一般的に、３つの基本相：供給相、溶離相及び循環相からなる。供給相の間に、供給溶液及びまたおそらくは同時に起きる溶離相の溶離液も、１つ又はそれ以上の部分的な充填床を含む予め決定されたカラムに導入され、そして同時に、生成物画分又は画分群が回収される。溶離相の間に、溶離液は、予め決定された部分的な充填床又は予め決定された部分的な充填床群に導入され、そしてこれら相の間に、２つ、３つ又は４つの生成物画分が回収される。循環相の間は、すべてのカラムはループ状に連結しており、それにより供給溶液又は溶離液は部分的な充填床に供給されず、そして生成物画分が回収されない。しかしながら、そのような循環はすべての３つの相の間に生じる。
【０００３】
連続的なＳＭＢプロセスは例えば、特許文献１（Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ  Ｏｉｌ  Ｐｒｏｄ．社）に記載されている。このプロセスにおいては、分画される混合物は、１つの部分的な充填床に導入され、そして溶離液はもう１つの部分的な充填床に導入され、そして２つの生成画分が実質的に同時に回収される。特許文献２（Ｏｒｇａｎｏ  ＫＫ）は、供給点が固定された連続的なＳＭＢプロセスを記載している。供給物は逐次的に一旦循環に導入され、そして同時に供給物の導入により、第一の抽出画分及び抽残液がシステムから取り出される。この特許の実施例は、互いに直列に連結された８つの充填カラムからなる擬似移動床を使用しており、そして供給カラムを含む各々のカラムは、充填床の等しい高さを有している。
【０００４】
逐次ＳＭＢプロセスは、例えば特許文献３（三菱化学）、特許文献４（Ｓａｎｍａｔｓｕ  Ｋｏｇｙｏ）及び特許文献５（三菱化成工業）などに記載されている。上述の特許文献３（三菱化学）の図１は、装置が、同じ又は異なった寸法であり得る３つの単位充填床を有する、前記方法を行うための装置を開示している。さらに、上述の特許文献５（三菱化成工業）は、床容量又は充填材の容量に関して同じであるか又は異なり得る、２つの充填床を含むクロマトグラフィー分離装置を開示している。
【０００５】
ビート糖蜜からのベタイン及びスクロースの回収のための逐次ＳＭＢプロセスが特許文献６（Ｈｅｉｋｋｉｌａ，Ｈ．他）に記載されている。分離容量、収率及び画分の純度、並びに画分の乾燥物濃度を上げるために、２つ又はそれ以上のループ或いは２つ又はそれ以上の分離プロファイルを含むＳＭＢ方式が開発されている。特許文献７（Ｄａｎｉｓｃｏ  Ｆｉｎｌａｎｄ  Ｏｙ）及び特許文献８（Ｘｙｒｏｆｉｎ  Ｏｙ）においては、多数
のループを含むＳＭＢプロセスが記載されている。特許文献９（Ｃｕｌｔｏｒ社）は、分離システムが同じループ中に少なくとも２つの分離プロファイルを含むＳＭＢプロセスにおいて、２つ又はそれ以上の画分に溶液を分画する方法を開示している。
【０００６】
特許文献１０（Ａｍａｌｇａｍａｔｅｄ  Ｒｅｓ．社）は、大きな活性表面領域の流体移送フラクタルの間に材料の浅い床を含む、流体加工システムのためのカラム装置を記載している。前記装置において、前記材料の浅い床は、高さよりも大きい直径を有するカラムとして提供される。
【特許文献１】米国特許第２，９８５，５８９号明細書
【特許文献２】米国特許第５，１９８，１２０号明細書
【特許文献３】米国特許第４，３３２，６２３号明細書
【特許文献４】米国特許第４，３７９，７５１号明細書
【特許文献５】米国特許第４，９７０，００２号明細書
【特許文献６】米国特許第５，１２７，９５７号明細書
【特許文献７】米国特許第６，０９３，３２６号明細書
【特許文献８】米国特許第５，６３７，２２５号明細書
【特許文献９】米国特許第６，２２４，７７６号明細書
【特許文献１０】国際公開第０１／５４７９０号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、供給カラムの設計が、プロセスにおいて使用される他のカラムの設計と大きく異なることは、上述の引用文献のいずれからも明らかではない。
【０００８】
上のＳＭＢプロセス方式に関連した１つの問題は、クロマトグラムのテーリング効果を引き起こすいわゆるビスコース  フィンガリング現象（ｖｉｓｃｏｕｓ  ｆｉｎｇｅｒｉｎｇ  ｐｈｅｎｏｍｅｎｏｎ）である。これらＳＭＢプロセスの有するもう１つの問題は、無作為の樹脂の移動であり、該移動は不規則で及び乱れているために、境界を混和し、そして分離容量を低下させる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
供給カラムとして浅い樹脂床区画を使用することにより前記問題が克服され得るか又は軽減され得ることが、本発明にしたがい見出される。供給カラムとしての浅い樹脂床区画の使用により、ビスコース  フィンガリング及び無作為の樹脂移動が減少され得る。このことは、供給カラムにおける改良された分離プロファイルを導き、後のカラムの改良された性能を与える。
【００１０】
本発明に関する定義
本発明において、カラムは、クロマトグラフィー分離樹脂床を有し、及び溶離液及び／又は供給溶液を供給するための前部及び生成画分を回収するための後部を含むクロマトグラフィー装置の一部を指す。供給カラムは、クロマトグラフィー分離樹脂床を有し、及び供給溶液を供給するための前部及び生成物画分を回収するための後部を含むクロマトグラフィー装置の一部を指す。カラムは、１つ又は幾つかの区画からなっていても良い。区画は、（溶離液及び／又は供給溶液を供給するための部分、又は生成物画分を回収するための部分、或いは両方を含む）カラムの部分を指す。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
図面の簡単な説明
【図１】図１は、スクロースが、異なる供給カラム長、すなわち、第一のカラムがそれぞれ１．４５ｍ、３．００ｍ又は１．９５ｍであるものを使用した糖蜜液の分画において、どのように残存物画分、スクロース画分及びベタイン画分（ＲＦ、ＳＦ及びＢＦ画分）に分離されたかを示す。
【図２ａ】図２ａは、異なる供給カラム長（第一のカラムは、試験４ａにおいて１．４５ｍ、試験２ａにおいて３．００ｍ及び試験５ａにおいて１．９５ｍであった。）を有する最終のカラム後のオンライン濃度及び導電率プロファイルを示す。
【図２ｂ】図２ｂは、スクロースとベタインのピークの間の検出された濃度の相違及びまた導電率の末端部分をより良く示すための図２ａの拡大部分である。
【図３】図３は、カラム３後の導電率を示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の説明
本発明は、供給カラムとして浅い樹脂床区画を有する逐次ＳＭＢ装置に関する。さらに、本発明は、供給カラムとして浅い樹脂床区画が使用された逐次クロマトグラフィーＳＭＢプロセスにより溶液を分画する方法に関する。供給カラムとして使用される浅い樹脂床区画は、逐次ＳＭＢ装置及び分離プロセスの性能数値を実質的に改良する。いわゆるビスコース  フィンガリング現象は実質的に最小化し、したがって及びクロマトグラムのテーリング効果はそれに相応じて低下される。クロマトグラムのテーリング効果は、乾燥物の直線的な流れ及び荷重が厳しい工業上のクロマトグラフィー用途の有する真の問題である。さらに、浅い樹脂床区画の設計は、樹脂の移動を最小にする。カラムにおける樹脂の移動は無作為であり、そして不規則及び乱れているので、境界を混和し、及びＳＭＢプロセスの分離結果を低下させる。
【００１３】
本発明は、直列に連結した供給カラムと１つ又は幾つかの他のカラムを含む、逐次クロマトグラフィーＳＭＢプロセスにより溶液を分画する装置であって、前記供給カラム及び他のカラムはクロマトグラフィー分離樹脂床を含んでいる装置に関する。本発明は、供給カラムは、樹脂床が装置の他のカラムの１つ又はそれ以上の樹脂床よりも浅いところの区画からなるか又は該区画を含むことを特徴とする。
【００１４】
以下の説明及び請求項において、上述の表現“樹脂床が装置の他のカラムの１つ又はそれ以上の樹脂床よりも浅いところの区画”はまた、“浅い樹脂床区画”として言及される。本発明に関して、浅い樹脂床区画は、装置の他のカラムの１つ又はそれ以上の樹脂床よりも浅い樹脂床を含むカラム区画を指す。
【００１５】
本発明の一つの態様において、浅い樹脂床区画は、供給カラムの単一の区画である。本発明のこの態様において、供給カラムは、装置の他のカラムの１つ又はそれ以上の樹脂床よりも浅い樹脂床を含む１つの区画のみからなる。本発明の一つの態様において、供給カラムの樹脂床は、装置の次のカラムの樹脂床よりも浅い。供給カラムの樹脂床はまた、装置の他のいずれのカラムの樹脂床よりも浅くなり得る。典型的な例として、装置は、浅い樹脂床を有する短い供給カラム及びより高い樹脂床を有する１つ又はそれ以上の他のカラムからなっていても良い。本発明の一つの態様において、前記１つ又はそれ以上の他のカラムは等しい高さを有する。本発明の後者の態様において、前記供給カラムの浅い樹脂床区画は、装置の他のいずれのカラムの樹脂床よりも短い。
【００１６】
本発明のもう一つの態様において、供給カラムは、１つ、２つ又は幾つかの浅い樹脂床区画を含む。本発明のこの態様において、供給カラムは、前記浅い樹脂床区画を形成する２つ又はそれ以上の区画に分けられる。本発明の好ましい態様において、前記浅い樹脂床区画の内の第一の区画は、他よりも短い。典型的な例として、供給カラムは２つの区画に分けられ得、第一の区画の樹脂床は第二の区画の樹脂床よりも短い。供給カラムはまた、等しい高さを有する２つの区画に分けられ得る。供給カラムを２つ以上の区画に分けることがまた可能であり、それにより第一の区画の樹脂床は、好ましくは他の区画の樹脂床よ
りも短い。
【００１７】
本発明の好ましい態様において、供給カラムは、１つ又は２つの浅い樹脂床区画を含む。２つの浅い樹脂床区画の場合、第一の浅い樹脂床区画の樹脂床は、好ましくは第二の浅い樹脂床区画の樹脂床よりも浅い。
【００１８】
浅い樹脂床区画の樹脂床の高さは典型的に、装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１６．７％に等しいか又はそれ未満である。本発明の好ましい態様において、浅い樹脂床区画の高さは典型的に、装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１５％に等しいか又はそれ未満である。本発明のもう一つの好ましい態様において、浅い樹脂床区画の高さは、装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１２．５％に等しいか又はそれ未満である。本発明のさらに好ましい態様において、浅い樹脂床区画の高さは、装置のカラムの樹脂床の全体の高さの１０％に等しいか又はそれ未満である。
【００１９】
供給カラム、前記供給カラムの浅い樹脂床区画及び他のカラムのクロマトグラフィー分離樹脂床の高さは好ましくは、前記供給カラム又は前記区画の高さに対応する。しかしながら、装置のカラムの樹脂床の高さ／容積は、カラムの高さ／容積以下であってもよい。
【００２０】
すでに存在するＳＭＢシステムにおいて本発明を行う経済的な方法は、存在する供給カラムを、等しいか又は異なる高さの２つ又はそれ以上の区画に分けることである。したがって、本発明のこの態様において、本発明の装置は、供給カラムとして２つ又はそれ以上の浅い樹脂床区画を含み得る。供給カラムの第一の区画は好ましくは、他よりも短い。実際には、２つ又はそれ以上の区画への供給カラムの区分は、余分なプレート又は分画される溶液のための回収装置を有するプレート群を据え付けることにより行われ得る。分画される溶液を透過する有孔プレートがまた使用され得る。
【００２１】
クロマトグラフィー分離樹脂は、カラム充填材として使用される。樹脂は典型的に、イオン交換樹脂、とりわけカチオン又はアニオン交換樹脂である。樹脂は、原料混合物及び／又は回収される生成物に応じて選択される。樹脂及びその特性は当業者によく知られている。
【００２２】
前記装置の１つ又は幾つかの他のカラムは、典型的に１０までのカラムを含み、好ましくは２ないし５の他のカラムである。本発明の一つの好ましい態様において、供給カラムと２ないし５の他のカラムの組合せが使用され、それにより供給カラムと前記他のカラムは等しい高さを有する。供給カラムの第一の区画が第二の区画よりも短くなるように、供給カラムは２つの区画に分けられる。
【００２３】
直列に連結した少なくとも１つの浅い樹脂床区画を含む供給カラムと１つ又は幾つかの他のカラムの他に、本発明において使用されるクロマトグラフィー装置は典型的に、カラムと連結する流体導管、溶液及び溶離液の容器、供給及び溶離導管、再循環及び供給ポンプ、熱交換器、生成物を回収する導管及びバルブ、流れ及び圧力調節器、及びオンラインの濃度、密度、光学活性及び導電率計測器を含む。
【００２４】
本発明はまた、直列に連結した供給カラム及び１つ又は幾つかの他のカラムを含み、前記供給カラム及び前記他のカラムはクロマトグラフィー分離樹脂床を含む装置を用いて逐次クロマトグラフィーＳＭＢプロセスにより溶液を２つ又はそれ以上の画分に分画する方法であって、前記画分は供給相、溶離相及び循環相を含む多段階のシークエンスの間に回収される方法にも関する。本発明の方法は、前記供給相は、樹脂床が前記装置の他のカラムの１つ又はそれ以上の区画よりも浅いところの区画からなるか又は該区画を含む供給カラムにおいて行われることを特徴とする。
【００２５】
本発明の方法の好ましい態様は、本発明の装置のために上述したものと同様である。
【００２６】
本発明において使用される逐次ＳＭＢ法は典型的に、３つの基本相：供給相、溶離相及び循環相を含む。該方法は、供給カラム及び１つ又はそれ以上の他のカラムを含み、クロマトグラフィー分離樹脂床を含む装置を使用して行われる。供給相の間に、供給溶液及びまたおそらくは同時に起きる溶離相の間の溶離液も、樹脂床が装置の他のカラムの１つ又はそれ以上の樹脂床よりも浅い区画からなるか又は該区画を含む供給カラムに導入され、そして同時に生成物画分又は画分群が回収される。溶離相の間に、溶離液は、予め決定されたカラム又は予め決定されたカラム群に導入され、そしてこれら相の間に、２つ、３つ又は４つの生成物画分が回収される。循環相の間は、すべてのカラムはループ状に連結しており、それにより供給溶液又は溶離液はカラムに供給されず、そして生成画分は回収されない。しかしながら、そのような循環はすべての３つの相の間に生じる。
【００２７】
本発明の一つの態様において、本発明の逐次ＳＭＢプロセスは典型的に、以下の相：
ａ）供給溶液が供給カラムに供給され、そして所望により同時に溶離液がその後のカラムに供給される供給相であって、そして該供給相の間に少なくとも１つの生成物画分及び／又は生成物以外の１つの他の画分が同じ又はその後のカラムから回収される供給相、
ｂ）装置のすべてのカラムがループ状に連結し、そしてシステムに供給されるか又はシステムから回収されるものはない循環相、
ｃ）溶離液がカラムの１つに供給され、そして残存物画分（主として有機及び／又は無機塩、非糖類、高分子量を有する着色分子及び幾らかのオリゴ糖を含む副生成物画分）及び所望により第二の生成物画分又は画分群が同じカラムから又はその後のカラムから回収される溶離相
を含み、相ａ）ないしｃ）は１循環の間に１ないし数回使用される。
【００２８】
本発明は、それらを含む混合物から分離することが困難な物質を分離するのによく適している。そのような混合物は、糖蜜、ビナス液、ビート由来のジュース、澱粉、木及び／又はバガスの加水分解物、転化糖混合物、亜硫酸蒸解液、ミルク乳清溶液及び他のラクトース含有溶液、ラクツロース−、マルトース−、及び／又はマルチトール含有溶液、フルクトース／グルコースシロップなどを含む。好ましくは分画される溶液は、糖蜜液、ビナス液又は亜硫酸蒸解液である。糖蜜液は好ましくは、ビート及び／又はサトウキビ糖蜜を含む。本発明において、亜硫酸蒸解液は、亜硫酸セルロースの蒸解において使用される液又はその一部、蒸解から溶離する液又はその一部、亜硫酸蒸解において使用される液又はその一部或いは蒸解中に亜硫酸蒸解液から除去される液又はその一部を指す。一般的に、本発明の最も大きな利点は、供給相における塩濃度が高い分離において、すなわち、上述のビート糖蜜、ビナス液及び亜硫酸蒸解液のような、原料が塩を相当量含む分離において達成される。原料の塩含量は、ＤＳ（乾燥物含量）に基づき、４０％までであり得るか、又は６５％まででさえあり得る。例えば、ビート糖蜜の塩含量はＤＳに基づき３０．５％まで、ビナス液のそれはＤＳに基づき６１．１％まで、及び亜硫酸蒸解液のそれはＤＳに基づき３７．２％までであり得る。
【００２９】
本発明の装置及び／又は方法を使用して回収される生成物は、スクロース、フルクトース、グルコース、ベタイン、ラムノース、アラビノース、マンノース、ラフィノース、ラクトース、マルトース、マルチトール、イノシトール、マンニトール、キシリトール、キシロース、ソルビトール、及びアミノ酸を含む。
【００３０】
本発明の一つの態様において、糖蜜液がスクロース及びベタインに分画される。
【００３１】
使用される溶離液は当業者によく知られており、そして水、アルコールのような有機溶
媒、水性の塩含有溶液、又はそれらの混合物を含む。
【００３２】
流速は、原料混合物、回収される生成物、使用される樹脂及び／又は分離プロファイル及び循環数のような他の特定のプロセスパラメータに応じ得る。
【００３３】
上述したように、本発明の装置及び／又は方法は、ＳＭＢ分離容量を改良する。改良された容量は、供給カラムとして浅い樹脂床区画を使用することにより達成される。
【００３４】
本発明は、純粋に本発明の例示を意図する以下の実施例によりさらに明らかとなるであろう。
【実施例】
【００３５】
実施例
本実験の目的は、供給カラム長が、バッチ方式のＳＭＢプロセスにおける分離プロファイルにどのように影響するかを示すことであった。さらに、糖蜜分離における最適の供給カラム構造が研究された。
本実施例において、用語“画分試料”は、生成物画分の分画の間に分離プロセスから得られた生成物画分の代表的な試料を指す。糖蜜分離プロセスにおいて、生成物画分は、例えばスクロース画分、抽残液画分及びベタイン画分を含む。これら画分試料はその後、各々の画分に分離される成分に関して解析した。
用語“プロファイル試料”は、分離プロファイルから数秒の間に回収された１スポットの試料を指す。分離プロファイルあたり幾つかのプロファイル試料、例えば２０ないし４０の試料を回収した。すべてのプロファイルが試料が回収される点を通過するまで、一定の時間の間隔で（例えば２ないし４分間隔で）プロファイル試料を回収した。プロファイル試料をその後、画分試料と同様の方法で解析した。
試験は、０．２ｍのカラム径及び１８．４５メーターの合計の床長さを有するＳＭＢ装置を用いて行った。第一の２つのカラムの全長は４．４５ｍであった。０．３７ｍｍのビーズ径を有する分離樹脂（Ｌｅｗａｔｉｔ）を分離樹脂として使用した。樹脂は糖蜜試験の前に逆洗した。第一の２つのカラムはＮａＣｌ溶液なしに充填したので、樹脂の膨張及び収縮のための幾分の余地があった。最後の５つのカラムは８％ＮａＣｌ溶液にて充填した。
使用した糖蜜はビート糖蜜であった。それを以下のとおりに前処理した：１．５ないし１．８％ＤＳのＮａ2ＣＯ3による炭酸化、５０％ＮａＯＨ（ｐＨおよそ９．５ないし９．７）によるｐＨ調整、ザイツ濾過（１ｋｇ／ｍ2の量及びおよそ０．５％ＤＳの内容量と
してのケニット（Ｋｅｎｉｔｅ）３００での下塗）及びＨＣｌ（およそ０．２単位以下）による最終のｐＨ調整。糖蜜は最終的に、イオン交換水を用いて５５ｇ／１００ｇの乾燥物含量に希釈した。表１は、試験１ａにおいて使用した供給糖蜜の解析を示す。
【表１】
2005525805.tif 000003
２つの第一のカラム長は、それらにおいて異なる長さを有するように変化させた。要するに、３つの異なる供給カラムの構造を試験した。表２は、異なる試験において使用したカラムの構造を示す。すべての試験における流速は一定を維持した（１００Ｌ／時間）。
【表２】
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試験前に幾つかの供給パルスにより樹脂を平衡化した。（樹脂の移動などによるいかなる障害もなしに最良の可能な状態を得るために、そしてまた、２−プロファイルのＳＭＢシークエンスを行ったときの樹脂床における状態をシミュレートするために）第五の供給
物がまだ供給カラムに流入しているときに、第一の画分試料（例えば１ａ）を第三の排出された供給物から回収し、そして第四の供給物から第二の試料（例えば１ｂ）を回収した。流速計などのようなプロセス装置により引き起こされる誤差の可能性を最小限にするために、すべてのカラムの構造を２回試験した。試験６ａ及び６ｂからは、画分試料は回収しなかった。部分的なカラム２及び７からのプロファイル試料を次の日に回収した（例えば１ｃ／１ｄ）。プロセスデータ（部分的なカラム１／２、３、５及び７からの導電率、カラム７からの濃度のようなオンラインデータ）をすべての試験から収集した。オンラインデータは、分離動作の最良の情報を与えるように見え、それが幾つかの画分試料及びプロファイル試料を最終の試験から回収しなかった理由である。
合計３つの異なる供給カラムの構造を表２に示すように試験した。第一の構造においては供給カラムの高さは１．４５ｍであり、第二の構造においてはそれは３．００ｍであり、そして第三の構造においては１．９５ｍであった。異なる化合物が異なるカラムにどのように分離されるかの概念を得るために、正確に同じ分画制限を有するように、すべての試験は同じシークエンスプログラムを用いて行った。最後のカラムからの試験２（“長い”）、４（“短い”）及び５（“中間”）のオンラインプロファイルもまた、図２ａ及び２ｂに示している。
図１に見られるように、ベタイン画分におけるスクロース含量は、供給カラムがより長い程増加している（スクロースのピークはより尾を引いている。）。
残存物画分における相違はより小さい。
図２ａ、２ｂ及び３において見られるように、導電率プロファイルは、第一のカラムがより長く、そしてまた導電率ピークはより緩やかであるときにより尾を引いている。スクロースとベタインの間の分離は、図２ｂに見られるように、より短い供給カラムを用いることによってより良好となる。１．４５ｍと１．９５ｍのカラムの間の相違は小さいが、図１及び２ｂによると、ベタインは、第一のカラムの高さが１．４５ｍであるときに僅かにより良好に分離する。
これらの結果は、短い供給カラム（又は１つのより長いカラムの代わりに２つの区画に分けられた供給カラム）は、分離性能に対して利点を与えることを示している。
技術が進展すると、本願発明の概念が種々の方法において改良され得ることは当業者に明らかであろう。本発明及びその態様は、上述の実施例に制限されるものではなく、請求項の範囲内で変えてもよい。
【図１】
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【図２ａ】
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【図２ｂ】
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【図３】
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【国際調査報告】
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