(57)【要約】本発明は、物質供給用孔と、これらの孔に連通しているとともに、物質吐出用開口及び凝固剤用孔を有する針とを備えたノズル構造とが基体に形成されている中空糸用紡糸ノズルに関する。微細構造作製技術によって構成された少なくとも２つの板状本体が接合されることによって、基体が形成されている。【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝固剤／補助剤用通路と、物質供給路と、これらに連通しているとともに、物質吐出用開口及び凝固剤／補助剤用孔を有する針を備えたノズル構造とが基体に形成されている中空糸用紡糸ノズルにおいて、
微細構造作製技術によって構成された少なくとも２つの板状本体を接合することによって、前記基体が形成されていることを特徴とする中空糸用紡糸ノズル。
【請求項２】
単結晶シリコン、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）又はゲルマニウムで構成されている請求項１に記載の中空糸用紡糸ノズル。
【請求項３】
前記物質吐出用開口は環状間隙である請求項１又は２に記載の中空糸用紡糸ノズル。
【請求項４】
２枚の板からなり、
第１の板には、前記物質供給路と、物質の流れを均質化する区域と、凝固剤／補助剤供給用孔と、針の基部とが切り抜かれており、
第２の板には、物質用環状間隙を有するノズル構造と、凝固剤／補助剤用孔を有する針とが切り抜かれている請求項１〜３のいずれかに記載の中空糸用紡糸ノズル。
【請求項５】
２枚の板からなり、
第１の板には、凝固剤／補助剤用孔が切り抜かれており、
第２の板には、物質供給路と、物質の流れを均質化する区域と、物質用環状間隙を有するノズル構造と、凝固剤／補助剤用孔を有する針とが切り抜かれている請求項１〜３のいずれかに記載の中空糸用紡糸ノズル。
【請求項６】
前記第１の板の厚さが０.２５０〜１.５００ｍｍ、
前記第２の板の厚さが０.０５０〜１.５００ｍｍ、
前記針の外径が０.０２０〜１.５００ｍｍ、
針の基部を含む針の長さが０.１００〜２.０００ｍｍ、
前記凝固剤用孔の直径が０.０１０〜１.０００ｍｍ、
前記凝固剤用孔の長さが０.１５０〜２.５００ｍｍ、
前記環状間隙の外径が０.０４０〜３.０００ｍｍ、
前記環状間隙の長さが０.０５０〜１.５００ｍｍ、
前記紡糸ノズルの高さが０.３００〜３.０００ｍｍ、
前記紡糸ノズルの辺の長さが１.０００〜２５.００ｍｍ
である請求項４又は５に記載の中空糸用紡糸ノズル。
【請求項７】
３枚の板からなり、
第１の板は、供給路と、均質化区域と、中央の供給用孔を有する針の基部とを備えており、
前記第１の板に連結する第２の板は、供給路と、均質化区域と、同軸の環状通路を有する別の針の基部と、中央に孔を有する前記第１の針の延長部分とを備えており、
前記第２の板に連結する第３の板は、中央の孔と２つの同軸の環状間隙とからなるノズル構造を備えている請求項１〜３のいずれかに記載の中空糸用紡糸ノズル。
【請求項８】
基体は、３枚の単板からなっており、
第１の板は中央の供給用孔を備え、
第１の板に連結する板は、互いに平行に延びた供給路と、該供給路にそれぞれ対応する均質化区域と、同軸の環状通路を有する針の基部と、中央の孔とを備えており、
前記第２の板に連結する第３の板は、中央の孔と２つの同軸の環状間隙からなるノズル構造を備えている請求項１〜３のいずれかに記載の中空糸用紡糸ノズル。
【請求項９】
多数の通路を有する中空糸用紡糸ノズルの外径は１ｍｍよりも小さく、好ましくは０.４５ｍｍ以下である請求項７又は８に記載の中空糸用紡糸ノズル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の前文に係る中空糸用紡糸ノズルに関する。
【０００２】
高分子中空糸膜を製造するための中空糸用紡糸ノズルが既に公知である。添付図面の図１に示すように、このような中空糸用紡糸ノズル１０は、複数の孔１４，１６，１８，２２が中を通っている金属でできた基体１２で構成されている。前記孔１４にはチューブ２０が嵌合されており、そこには、凝固剤又は補助剤を注入するために、凝固剤用又は補助剤用の通路２２が形成されている。前記孔１６，１８は、同様に対応する孔からなる環状通路２２を介して吐出される高分子用の物質供給路を形成する。公知の中空糸用紡糸ノズル１０の製造時には、従来の金属加工方法が用いられている。そのため、両ノズル部品を組み立てて得られるノズル構造は、基体１２及びチューブ２０の製造時の製造誤差から、例えば、環状通路２２の寸法形状が不整である。さらに、組立誤差が発生する可能性もあり、そのことからも寸法形状が不整になる可能性がある。結局、先行技術から公知の中空糸用紡糸ノズルは、所望のサイズまで小型化できない。
【０００３】
そのため、本発明の目的は、製造公差が最小限になるとともに製造プロセスが非常に安価になる、微細キャピラリー膜を製造することができる中空糸用紡糸ノズルを提供することである。
【０００４】
この目的は、請求項１の特徴を組み合わせることによって本発明によって解決される。これにより、本発明は、従来の金属加工ではなく、微細構造作製技術（microstructure technology）の方法を用いるため、完全に革新的な中空糸用紡糸ノズルの構成方法が提供される。すなわち、本発明によれば、微細構造作製技術によって構成された少なくとも２つの板状本体を接合することによって、前記中空糸用紡糸ノズルが形成されている。この加工において、微細構造作製技術によって成形された第１の板に未成形の第２の板が接合され、前記第１の板に取り付けられて初めて第２の板が成形されることが好ましい。これらの板同士は全面的に接合される。この新しい製造方法によって複数の利点がもたらされる。まず、微細構造作製技術によって、ノズル構造をはるかに小さい寸法にすることができる。さらに、前記ノズル構造をはるかに高精度にすることができる。前記ノズル構造が１つの工程で形成されるため、このような精度が得られる。この精度は、微細構造作製技術で用いられる下敷きのリソグラフィマスクの精度によって限定されるにすぎない。しかしながら、このようなリソグラフィマスクは、１００ｎｍの公差を有するように非常に正確に製造することができる。本発明の方法の別の利点は、紡糸ノズルの製造コストがはるかに安くなることである。
【０００５】
本発明の個別の実施形態は、独立請求項に続く従属請求項に由来する。
【０００６】
一般的に、微細構造作製技術の材料のすべては、異方性エッチングにより接合することができる場合、当然、本発明に係る中空糸用紡糸ノズルを実現するために用いることができる。しかしながら、単結晶シリコン、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）又はゲルマニウムを用いることが特に好ましい。
【０００７】
本発明の個別の実施形態によれば、中空糸用紡糸ノズルは、２枚の板からなり、第１の板には、前記物質供給路と、物質の流れを均質化する区域と、凝固剤／補助剤供給用孔と、針の基部とが切り抜かれており、第２の板には、物質用環状間隙を有するノズル構造と、凝固剤／補助剤用孔を有する針とが切り抜かれている。
【０００８】
一方、前記第２の板が付加的に物質供給路及び物質の流れを均質化する区域を含む構成も可能である。この場合、これらの要素及び前記針の基部は、第１の板では省かれる。この構成における特別な特徴は、紡糸ノズルの針が第１の板の端面にしか連結されないことである。
【０００９】
簡単なキャピラリー中空糸膜が製造できる中空糸用紡糸ノズルの好ましい実施形態では、前記第１の板の厚さが０.２５０〜１.５００ｍｍ、前記第２の板の厚さが０.０５０〜１.５００ｍｍ、前記針の外径が０.０２０〜１.５００ｍｍ、針の基部を含む針の長さが０.１００〜２.０００ｍｍ、前記凝固剤用孔の直径が０.０１０〜１.０００ｍｍ、前記凝固剤用孔の長さが０.１５０〜２.５００ｍｍ、前記環状間隙の外径が０.０４０〜３.０００ｍｍ、前記環状間隙の長さが０.０５０〜１.５００ｍｍ、前記紡糸ノズルの高さが０.３００〜３.０００ｍｍ、前記紡糸ノズルの端部の長さが１.０００〜２５.００ｍｍであることが好ましい。
【００１０】
本発明の別の好ましい実施形態では、３枚の板からなり、第１の板は、供給路と、均質化区域と、中央の供給用孔を有する針の基部とを備えており、前記第１の板に連結する第２の板は、供給路と、均質化区域と、同軸の環状通路を有する別の針の基部と、中央に孔を有する前記第１の針の延長部分とを備えており、前記第２の板に連結する第３の板は、中央の孔と２つの同軸の環状間隙とからなるノズル構造を備えている。本発明にかかるこの中空糸用紡糸ノズルによって、一緒に押出された２つの層からなるキャピラリー膜を製造することができる。
【００１１】
別の実施形態では、前記中空糸用紡糸ノズルは、３枚の単板からなっており、第１の板は中央の供給用孔を備え、第１の板に連結する板は、互いに平行に延びた供給路と、該供給路にそれぞれ対応する均質化区域と、同軸の環状通路を有する針の基部と、中央の孔とを備えており、前記第２の板に連結する第３の板は、中央の孔と、２つの同軸の環状間隙からなるノズル構造を備えている。
【００１２】
多数の通路を有する中空糸用紡糸ノズルの外径は１ｍｍよりも小さいことが好ましい。この外径は０.４５ｍｍ以下であることがさらに好ましい。このノズルによって、２００〜３００μｍの内径を持つ透析膜を製造することができる。
【００１３】
以下、本発明のさらなる詳細及び利点を図示の実施形態に基づいて説明する。本発明の第１の実施形態に係る中空糸用紡糸ノズル１０を図２に示す。図２では、基体２６は、全体として、２枚の単板３０，３２を組み合わせて形成されている。第１の板３０には、物質供給路３４と、物質の流れを均質化する区域３６と、凝固剤用供給孔３８と、針の基部４０とが、それぞれエッチング加工によって形成されている。このエッチング加工については後で詳細に述べる。図２に示す中空糸用紡糸ノズルの立体構造は、図４から明らかになる。図４に示す実施形態では、物質供給路、すなわち、析出対象の高分子物質用の供給路が十字状に配置されていることが判る。物質の流れを均質化する区域３６は、針の基部４０の周囲の環状空間として形成されている。特に、図２から判るように、凝固剤用供給孔３８は、上方の領域で広くなっている。
【００１４】
図２及び図４からも判るように、第２の板３２は、物質の流れを均質化する区域３６と直接連通している物質吐出用開口４２を有するように構成されている。この物質吐出用開口４２、すなわち物質吐出用環状間隙には、凝固剤用孔４６を有する針４４が設けられて、高精度のノズル構造４８が形成されている。単結晶シリコンからなる図２及び図４に示す実施形態では、例えば、第１の板の厚さは０.４ｍｍ、第２の板の厚さは０.１ｍｍ、針の外径は０.０５ｍｍ、針の基部を含む針の長さは０.１５ｍｍ、凝固剤用孔３８の拡径領域の直径は０.１ｍｍ、環状間隙４２の外径は０.１ｍｍ、環状間隙４２の長さは０.１ｍｍである。したがって、基体２６の高さ、すなわち、紡糸ノズル１０全体の高さは０.５ｍｍになり、紡糸ノズル１０の基体２６の一辺の長さは２ｍｍになる。
【００１５】
微細構造作製技術による中空糸用紡糸ノズルの製造時には、１００ｍｍ〜３００ｍｍの直径を持つ２枚の円形のウエハディスクから始まる。これらのウエハから複数の紡糸ノズル構造が同時に形成される。その後、既に加工されたウエハを分割することによって個別の中空糸用紡糸ノズル１０が得られる。個別に分割された前記紡糸ノズルは、それぞれ、図示のように単一のノズル構造とすることができるが、１つのノズル構造の組立品に複数のノズル構造を含ませることもできる。この構造は、ウエハ上に形成されるノズル構造をすべて分離するわけではなく、輪郭に沿ってウエハから切り出される複数のノズル構造を組み合わせて１つの複合ノズルユニットを形成することによって実現する。
【００１６】
紡糸ノズル１０の製造は、紡糸ノズル１０の板３０の要素３４，３６，３８，４０を含む第１のウエハの２面を構成することから始まる。その構造は、一連の標準的なリソグラフィ加工、すなわち、フォトレジスト、ＳｉＯ、Ｓｉ−Ｎ等のマスクと、標準的なエッチング加工とによって形成される。この標準的なエッチング加工としては、特に、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）、深堀り反応性イオンエッチング（ＤＲＩＥ）及び低温エッチングが挙げられる。ＤＲＩＥや低温エッチングのような特別な深堀りエッチング加工が特に適している。前面及び後面用のリソグラフィマスクは、光学的に位置合わせする必要がある。その後、第２の板が第２のウエハから形成されるが、この第２のウエハは、対応した構成を有する第１のウエハに接合される。この工程では、陽極接合、直接接合等のすべての接合方法を用いることができる。
【００１７】
しかしながら、直接接合が最も適切である。なぜなら、直接接合によれば、最も高い強度が得られ、前記第１の板に針を確実に保持することができるからである。次の工程では、環状間隙４２と凝固剤用孔４６とを有するノズル構造４８が、２段階のエッチング加工で形成される。第１の段階において、深い方の凝固剤用孔のみを先行させる。第２段階では、環状間隙４２と凝固剤用孔４６の両方の構造のエッチングが完了する。この場合も、前記リソグラフィ処理及びエッチング加工が用いられるが、第１のウエハの加工時よりも、深堀りエッチング加工を用いることがより望ましい。最後の工程では、既に述べたように、個々の紡糸ノズルが、ウエハ切断やレーザ加工等の適切な分離加工によってウエハから切り出される。
【００１８】
図３及び図５を参照しながら本発明のさらに別の実施形態を説明する。ここでは、２つの層から一緒に押出される中空糸を製造するための中空糸用紡糸ノズル１０が図示されている。基体１００が３枚の単板１０２,１０４,１０６からなる中空糸用紡糸ノズル１０が図示されている。これら単板も単結晶シリコンからなる。第１の板では、凝固剤供給路１０８が切り抜かれている。また、第１の高分子用の供給路１１０,１１２が、対応する均質化区域１１４に連通するように設けられている。均質化区域１１４は、対応する針の基部１１６を包囲している。
【００１９】
第２の板１０４には、凝固剤用孔１１８が同様に切り抜かれており、別の針の基部１２０及び環状空間１２２によって包囲されている。また、第２の板１０４には、別の供給路１２４がそれと連続する均質化区域１２６と共に切り抜かれている。最後に、第３の板１０６は、一緒に押出される高分子材料用の２つの環状間隙１２８，１３０と、凝固剤用孔１３４を有する針１３２を有している。図３ａ,３ｂ,３ｃの各変形では、供給路１２４の構成がそれぞれ異なっている。第２の高分子用の供給路１２４は、図３ａに係る実施形態では第２の板１０４に設けられているにすぎないが、図３ｂに係る変形では、第２の板１０４及び第３の板１０６の両方を通って延びている。図３ｃに係る実施形態では、第２の高分子用の供給路１２４は、図３ｃに示すように、第２の板１０４及び第１の板１０２を通って延びている。図５は、図３ａの断面図に対応しており、図５から明らかなように、８つの供給路１１２が星状に配置されている一方、４つしかない供給路１２４は、十字状に配置されている。
【００２０】
前記３枚の板１０２,１０４,１０６も同様に、適切な接合処理、好ましくは直接接合によって連結されることにより、基体１００が形成される。それ以外の点では、図３及び図５に係る中空糸用紡糸ノズル１０の製造方法は、図２及び図４を参照しながら既に詳細に説明した方法と一致する。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】先行技術の実施形態に係る中空糸用紡糸ノズルを示す概略断面図である。
【図２】本発明の第１の実施形態に係る中空糸用紡糸ノズルを示す概略断面図である。
【図３】本発明の第２の実施形態に係る中空糸用紡糸ノズルの概略断面図であって、物質供給路の配置の３つの変形を示す。
【図４】図２に係る中空糸用紡糸ノズルの立体部分断面図である。
【図５】図３の変形例に係る中空糸用紡糸ノズルの立体部分断面図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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