(57)【要約】【課題】  真空材料蒸発室内で基板上に層を成長させている時にその層をどのような汚染からも保護する。【解決手段】  本発明の材料蒸発室は真空室１０、この真空室１０を排気する第1のポンピング装置１３そして材料源を含んでいる。本発明に従って全体の、もしくは部分的な真空密をつくる壁２３はこの真空室内に、第1の空間２５と第2の空間２２とを限定している。主軸１８を有するある材料源１７を第2の空間２２に配置する。この第2の空間２２は第2のポンピング装置２４により排気する。壁２３は開口２６を含んでおり、それぞれの開口が材料源１７の一つと中心を合わせている。蒸発室は各開口２６を開閉する手段２７を備えている。この手段２７は個別に制御されて使用されていない主軸１８を有する材料源１７を保護している。
2005530042.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空室１０、この真空室１０を排気する第１のポンピング装置１３そして材料源を含む材料の蒸発室において、
全体的なもしくは部分的な真空密をつくる壁２３が前記の真空室１０内に前記の第１ポンピング装置１３が排気する第１の空間２５を、そして第２のポンピング装置が排気する第２の空間２２を限定し、
主軸１８を有する前記の材料源１７のあるものは前記の第２の空間２２に置かれ、そして他の材料源２１は前記の第１の空間２５に置かれ、
前記の壁２３は開口２６を含み、各開口は主軸１８を有する材料源１７の一つの主軸１８に中心を置き、そして
蒸発室はそれぞれの開口２６を塞いだり、開けたりする手段２７を含み、この手段２７は個々に制御され、使用しない主軸１８を有する材料源１７を保護するようにした
ことを特徴とする蒸発室。
【請求項２】
開口２６を塞いだり、開けたりする手段２７がマスクを含んでいる請求項１に記載の蒸発室。
【請求項３】
成長時に、第１の空間２５から開いた開口２６を通る材料形成元素の流量は第２のポンピング装置２４によりつくられる請求項１もしくは２に記載の蒸発室。
【請求項４】
全体的な、もしくは部分的な真空密をつくる壁２３がプレートを含んでいる請求項１ないし３のいずれかに記載の蒸発室。
【請求項５】
第１のポンピング装置１３が一次ポンプと二次ポンプとを含んでいる請求項１ないし４のいずれかに記載の蒸発室。
【請求項６】
第２のポンピング装置２４が二次ポンプを含んでいる請求項１ないし５のいずれかに記載の蒸発室。  
【請求項７】
第１の空間２５と第２の空間２２とが少なくとも一つの液体窒素貯蔵パネル１６，２８を含んでいる請求項５と６に記載の蒸発室。
【請求項８】
壁２３により限定されている第２の空間２２の圧力は１０−７トルより低い請求項１ないし７に記載の蒸発室。
【請求項９】
第１の空間２５と第２の空間２２の圧力を独立して計測するため蒸発室が圧力制御手段１６を含んでいる請求項１ないし８のいずれかに記載の蒸発室。
【請求項１０】
第２の空間２２内の主軸１８を有する材料源１７がジュール効果で加熱される坩堝セルを含んでいる請求項１ないし９のいずれかに記載の蒸発室。
【請求項１１】
第２の空間２２内の主軸１８を有する材料源１７が電子衝撃蒸発銃２０を含んでいる請求項１ないし１０のいずれかに記載の蒸発室。
【請求項１２】
第１の空間２５に置かれた源２１が少なくとも一つのプラズマ源を含んでいる請求項１ないし１１のいずれかに記載の蒸発室。
【請求項１３】
第１の空間２５に置かれた源２１が少なくとも一つのガス注入器を含んでいる請求項１ないし１２のいずれかに記載の蒸発室。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は真空材料蒸発室に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
沈着膜の表面の清浄さと純度とはナノテクノロジー、触媒化学、バイオテクノロジーのような技術分野では根本的なことである。
【０００３】
例えばナノテクノロジーでは数ナノメーターから数ミクロンの大きさをその対象としており、膜の成長のような現象を理解すること、その膜における光によって生じる反応を理解することは、膜とその膜が形成されている基板とが汚染されていないことによってのみ可能となるのである。
【０００４】
半導体の分野では不純物の殆どない、そしてそれ故意図しないドーパントが殆どない膜の成長も大事なことである。半導体表面に既知量の純粋材料を沈着することが金属‐半導体接合と半導体ヘテロ構造をつくるのに特に肝要である。前者は、半導体デバイスの総ての金属コンタクトにおいて、例えばエレクトロニック・ディテクタのオーム接触に見出せるし、後者はオプトエレクトロニック・デバイスにとって重要である。
【０００５】
最後に金属ヘテロ構造は、磁気分野のような方面で利用できるので顕著な利益がある。
【０００６】
超真空の下でそのような構造体をつくる最新の技術の一つはＭＢＥ（モルキュラ  ビーム  エピタクシー）である。この技術では、金属もしくは半導体の基板に、形成しようとする層をつくる元素を含む材料を転移させ吸着させてエピタキシヤル層をつくる。モルキュラ  ビーム  エピタクシーは、特に半導体に対して、ドープを制御して層を成長させることができ、それの化学組成を数オングストロームのスペースで深さ方向で変えられる。
【０００７】
そのため蒸発室はいくつもの材料源１を含んでいる（図１）。形成しようとしている積層に対してこれらの材料源１を交互に使う。さまざまな材料源１が考えられる。最も新しいのはジュール効果で加熱される坩堝を含んでいる小房もしくはセルからの蒸発である。他のものはプラズマ源の使用であり、そのガスは酸素O２、窒素Ｎ２などであり、又はガス注入器や電子衝撃蒸発銃の使用である。これらの源１がセルであると、それらの坩堝は円筒もしくは円錐であって一端２で開いており、そしてその開いた端２が材料を上に沈着させようとする基板３に対面して配置されている。
【０００８】
既に述べたように、これらの沈着システムの問題の一つは形成される膜を僅かであるが汚染することである。真空下、好ましくは１０−９トルと言うような超真空下で室４内で材料を沈着させるのであるが、さらに材料１の源それ自体が汚染源であってはならない。それ故、材料源は表面下までガス抜きされている。
【０００９】
しかしながら、蒸発室内にいくつもの源１があるので、別のタイプの汚染源となる：すなわち材料源１の交差汚染である。この汚染とは存在する（電離しているか、もしくはしていない）ガスによる固体源の汚染である。次々とこれらの源の一つが使われるとき、坩堝の元素が基板に向って蒸発するだけでなく、その源に他から吸着してその元素を汚染したり、その源と反応したりする。そうなると基板３に沈着した層は予期しない不純物を含み、これが半導体材料の場合にはドーピングに影響するばかりでなく、材料の特性にも影響を与える。ガスを凝縮するためこれらの源１の近くに液体窒素を循環している貯蔵パネル５を置いており、そして使用していない源１の前には個別にマスク６を置いているが、上述の交差汚染を回避するには完全に満足すべき解決とはなっていない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、設計が簡単で、基板上に層を成長させる材料蒸発源を含み、作動時にどのような汚染からも層を保護している真空材料蒸発室を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、真空室、この真空室をポンプする第１のポンピング装置そして材料源を含む蒸発室に係るものである。上記の目的達成のため、本発明の蒸発室では、
＊全体的なもしくは部分的な真空密をつくる壁が前記の真空室内に前記の第１ポンピング装置が排気する第１の空間を、そして第２のポンピング装置が排気する第２の空間を限定し、
＊主軸を有する前記の材料源のあるものは前記の第２の空間に置かれ、そして他の材料源は前記の第１の空間に置かれ、
＊前記の壁は開口を含み、各開口は主軸を有する材料源の一つの主軸に中心を置き、そして
＊蒸発室はそれぞれの開口を塞いだり、開けたりする手段を含み、この手段は個々に制御されて使用しない主軸を有する材料源を保護するようにしている。
【００１２】
さらに本発明は以下の特徴を単独もしくは技術上可能な組合せにおいて具有する。
＊開口を塞いだり、開けたりする手段がマスクを含んでいる。
＊成長時に、第１の空間から開いた開口を通る材料形成元素の流量は第２のポンピング装置により排気される。
【００１３】
「成長」とは、蒸発室内に置かれた源が蒸発させた元素含有材料の吸着により試料上に層を次第につくっていくことを言う。第１の空間に配置された材料源の少なくとも一つと第２の空間に配置された材料源の少なくとも一つとを同時に使う同時蒸発における成長と蒸発室内に置かれた源の只一つだけを作動させる順次成長とは区別しなければならない。この後の場合、第１の空間内の源の一つを作動させている間各開口を開閉する手段は閉じている。
【００１４】
全体的な、もしくは部分的な真空密をつくる壁はプレートを含んでいる。
第１のポンピング装置が一次ポンプと二次ポンプとを含んでいる。
第２のポンピング装置が二次ポンプを含んでいる。
第１の空間と第２の空間とが少なくとも一つの液体窒素貯蔵パネルを含んでいる。
壁により限定されている第２の空間の圧力は１０−７トルより低い。
第１の空間と第２の空間の圧力を独立して計測するため蒸発室が圧力制御手段を含んでいる。
第２の空間内の主軸を有する材料源がジュール効果で加熱される坩堝セルを含んでいる。
第２の空間内の主軸を有する材料源が電子衝撃蒸発銃を含んでいる
第１の空間に置かれた源が少なくとも一つのプラズマ源を含んでいる。
第１の空間に置かれた源が少なくとも一つのガス注入器を含んでいる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の蒸発室は真空室１０を含んでおり、この真空室の中で試料１１はマニピュレータ１２に取りつけられている。この真空室の第１の目的は試料１１に既知量の純粋材料を蒸着させて層を成長させることである。真空下で通常蒸発させる材料は何であってもよく、アルミニウムＡｌ、カルシュームＣａ、インジュームＩｎ、ランタニュームＬａ、リチュームＬｉ、ガリウムＧａ、ストロンチュームＳｔ、チタニュームＴｉ、イットリュームＹ、ジルコニュームＺｒである。真空室１０は好ましくは転送フランジもしくはタップを含んでいて、その真空室を他の真空室に接続できるようにし試料１１の処理もしくは調製をするための、または処理、調製したその試料を分析するための単一の真空組立体を形成する。その場合真空室から真空室への試料１１の転送はマニュピレーターにより行われる。
【００１６】
第１のポンピング装置１３により蒸発室は排気される。この第１のポンピング装置１３は一次ポンプと二次ポンプとを含んでいるのが好ましい。例えば、低温ポンプ、もしくはターボモルキュラーポンプなどである。さらに、このポンピング装置１３はチタン昇華器１４と低温パネル１５を含んでいる。真空室１０は層の純度を維持できる全低温パネル１６を含んでいる。また、真空室はその室内圧力を制御する手段を備えている。これらの制御手段は例えば、外部圧力制御装置に接続されているバヤードアルパート（ＢＡＹＡＲＤ−ＡＬＰＥＲＴ）と称するゲージを含んでいる。
【００１７】
蒸発室は材料源を含んでいる。様々な材料源が考えられる。最新のものはナドセン（Ｋｎｕｄｓｅｎ）タイプの源１７からの蒸発である。それはジュール効果により加熱される坩堝である。例えば窒化ホウ素もしくは高純度グラファイトからつくられる坩堝は円筒もしくは円錐形などであって、主軸１８を有する。この坩堝の一端１９は開いていて、マニュピレーター１２に向き合っている。このジュール効果は抵抗要素、例えばフイラメントを使って得られる。フイラメントはチタンＴａからつくられているのがよいが、他の耐熱材料モリブデンＭｏ、タングステンＷでもつくれる。別の例では蒸発銃２０内で源材料を電子爆撃することにより蒸発させる。
【００１８】
蒸発室は他の材料源２１、例えばプラズマ源もしくはガス注入器を含んでおり、それの生成物は主軸１８を有する源材料と反応する。主軸１８は主蒸発軸を形成している。プラズマ維持ガスもしくは注入器のガスは酸素Ｏ２、窒素Ｎ２、水素Ｈ２などから選ばれる。好ましくは、試料１１も温度制御されている、すなわち、それの温度は試料１１の表面に沈着させようとする元素によって変えられる。
【００１９】
本発明によれば、主軸１８を有する材料源１７は、壁２３が室内に限定している空間２２に置かれる。この壁２３は全体的な、もしくは部分的な真空密を保障し、そして壁２３が限定する空間２２は第２ポンプ装置２４により排気される。この壁２３は金属（タンタリウム、モリブデン、ステンレス鋼など）からできている。プラズマ源もしくはガス注入器のような源２１を含む第１の空間２５（これは第１のポンピング装置１３により排気される）は、主軸１８を有する材料源１７、例えば坩堝セルそして電子衝撃蒸発銃２０を含む第２の空間２２と区別できる。
【００２０】
壁２２は開口２６を有し、第２の空間２２内に置かれた主軸１８を有する材料源１７の一つの主軸１８に各開口２６はその中心を合わせている。開口２６に対応する材料源１７が作動しているときこの材料源からの電子ビームは開口２６を通って試料１１へ向う。壁２３が限定している第２の空間２２に真空、すなわち１０−７トル、好ましくは１０−９トルを維持するため室１０は各開口２６を塞ぐ手段２７を含んでいる。これらの手段２７は個別に制御され、選択された材料源１７の開口２６を開ける。各開口２６を塞ぐこれらの手段２７は例えばトグルマスクもしくはリニアーマスクである。これらの手段２７により材料源１７は汚染から守られる。例えば、これらの汚染は第１の空間２５に置かれた（ガス注入器、プラズマ源など）の源２１の一つの作動から生じる。有利なことに沈着中第１の空間２５で測定される部分圧ｐ１は第２のポンピング装置により排気される第２の空間２２で測定される圧力ｐ２に影響を及ぼさない。換言すれば、成長時、開いた開口２６を通るプラズマ形成元素の流量は第２のポンピング装置２４の排気速度Ｓよりも小さく、それ故そのポンピング装置により排気される。しかしながら、例えその流量が排気速度よりも大きくても、差動ポンピング原理によって材料源１７を保護することはできる。実際に、室の下方部分に入るプラズマ形成元素の量は、閉じられたマスク２７によって壁２３の開口２６が一旦塞がれると第２のポンピング装置２４により排気される。材料源１７の近くにプラズマ形成元素がある時間はごく限られている。第２のポンピング装置２４は低温ポンプ、ターボモルキュラーポンプのような少なくとも一つの２次ポンプを含んでいる。壁２３が限定している第２の空間２２も少なくとも一つの液体窒素循環貯蔵パネル２８を含む。これらの付加的な凝縮面により分子ビーム内の、そして第２の室内の不純物は制限される。壁２３が限定している第２の空間２２内の圧力は、バヤードアルパート（ＢＡＹＡＲＤ−ＡＬＰＥＲＴ）タイプと称する圧力制御手段により測定される。
【００２１】
図２は本発明の実施例を示す。蒸発室の空間は第１の空間２５と第２の空間２２とに壁２３により分けられている。壁２３はキャビネット１０の横壁２９に固定されたモリブデンのプレートであって、全部の、もしくは部分の真空密を保障している。この場合壁２３は壁２９へ溶接され、もしくは取りつけられている。このプレート２３は開口２６を有し、その一つを図２で簡単に示している。蒸発室の下部で、プレート２３が限定している第２の空間２２に置かれた材料源１７の主軸１８に開口２６の中心を合わせている。手段２７により開口２６を開閉する。これらの手段２７は外部のトグル装置３０によって作動されるトグルマスクを含んでいる。各マスク２７は個別に制御されている。マスク２７が閉じた状態にあると、マスクのブレード３１は、考えている開口２６の周りのプレート２３の表面に平行であって、その表面とマスク２７との間での完全な接触を保障している。この気密を補強している差動圧は第１の空間２５と第２の空間２２との間に、源２１の一つ（第１の空間２５に置かれたプラズマもしくはガス注入器）を作動させているとき存在する。
【００２２】
蒸発室の第１の空間２５を排気するのは第１のポンピング装置１３であって、これを形成しているポンピング・ウエル３２は凝縮面を与える低温パネル１５、室内に真空をつくり、層の成長中存在する元素を排気するため同時に作動する一つもしくは幾つかのニ次低温ポンプ、真空をつくるのを確かなものとするチタン・サブリメータ１４を含んでいる。プレート２３が限定している第２の空間２２はそれ自体ターボモレキュラー・ポンプ２４により排気され、そして層の成長中そして選択された源のマスク２７を開いているとき存在する種を排除する液体窒素循環貯蔵パネル２８により排出される。
【００２３】
図３は、図2に対応する上述の実施例で説明したプレート２３の上面図である。このプレート２３は楕円形の開口２６を含んでいる。この楕円形は材料源１７の菅形をプレート２３に対してそれらの主軸１８を傾けたことによってそうなったものである。二重線３３は図2で表れるプレート２の中心のクランクを示している。
【００２４】
壁２３が限定している第2の空間２２に置かれた主軸１８を有する材料源１７と、第1の空間２５に置かれたプラズマ源もしくはガス注入器のような源２１とをこの蒸発室内で使って酸化物層の成長、窒化物層の成長もしくは半導体の成長を得ている。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】先行技術の蒸発室の略図。
【図２】本発明の実施例による材料蒸発室の略図。
【図３】本発明の実施例による全体的な、もしくは部分的な真空密をつくる壁の上面図。
【符号の説明】
【００２６】
１０    真空室
１１    試料
１２    マニピュレータ
１３    第1のポンピング装置
１４    チタン昇華器
１５    低温パネル
１６    全低温パネル
１７    材料源
１８    主軸
１９    一端
２０    蒸発銃
２１    材料源
２２    第2の空間
２３    壁
２４    第2のポンピング装置
２５    第1の空間
２６    開口
２７    開口を塞ぐ手段
２８    液体窒素循環貯蔵パネル
２９    横壁
３０    トグル装置
３１    ブレード
３２    ポンピングウエル
３３    クランク
【図１】
2005530042.tif 000003
【図２】
2005530042.tif 000004
【図３】
2005530042.tif 000005
【国際調査報告】
2005530042.tif 000006
2005530042.tif 000007
2005530042.tif 000008
2005530042.tif 000009
2005530042.tif 000010
2005530042.tif 000011