(57)【要約】本発明は、２つの個々の成分を沈降カプセル中に一緒に導入し、個々の成分を互いに反応させることによって望ましい難溶性物質を生成させることにより、難溶性物質、例えば硫酸バリウムを沈降させる方法およびそれに属する沈降カプセルに関する。高い通過効率で０．１〜２μｍの範囲内の定義された粒子微細度を有する沈降を得るために、異なる沈降容積（滞留時間）の平行に接続された沈降カプセル中で沈降を連続的に行ない、引続き均質化をそれぞれ静的混合装置中で行なうことが提案されている。
2005505399.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２つの個々の成分を沈降カプセル中に一緒に導入し、個々の成分を互いに反応させることによって望ましい難溶性物質を生成させることにより、難溶性物質、例えば硫酸バリウムを沈降させる方法において、異なる沈降容積の平行に接続された沈降カプセルの１つの中で沈降を連続的に行ない、引続き均質化を静的混合装置中で行なうことを特徴とする、難溶性物質、例えば硫酸バリウムの沈降法。
【請求項２】
複数の沈降カプセルが、部分的に全ての個々の成分のための液体分配器を備えておよび該液体分配器を備えずにそれぞれ遮断可能な流入管およびそれぞれ自由な流出管を静的混合装置中に有する、請求項１記載の方法。
【請求項３】
個々の沈降カプセルの相応する沈降容積を有する沈降装置（カプセル）を要求される製品微細度により選択する、請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法に使用するための沈降カプセルにおいて、全ての沈降カプセルが個々の沈降カプセルのための流入管を沈降カプセルの軸線方向に有し、別の個々の成分のための流入管を沈降カプセルの長手軸線に対して鋭角で有することを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方法に使用するための沈降カプセル。
【請求項５】
沈降カプセルが中程度の耐性の材料、有利にプラスチックから製造されている、請求項４記載の沈降カプセル。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、２つの個々の成分を沈降カプセル中に一緒に導入し、個々の成分を互いに反応させることによって望ましい難溶性物質を生成させることにより、難溶性物質、例えば硫酸バリウムを沈降させる方法に関する。
【０００２】
即ち、反応式１、２、３または４（下記参照）に相応して、硫酸バリウム（ＢａＳＯ４）は、硫酸ナトリウム溶液（Ｎａ２ＳＯ４）を用いての硫化バリウム（ＢａＳ）または塩化バリウム（ＢａＣｌ２）からの沈降または硫酸（Ｈ２ＳＯ４）を用いての硫酸（Ｈ２ＳＯ４）または水酸化バリウム溶液（Ｂａ（ＯＨ）２）からの沈降によって製造される。
１．ＢａＳ  ＋  Ｎａ２ＳＯ４  →  ＢａＳＯ４  ＋  Ｎａ２Ｓ
２．ＢａＣｌ２  ＋  Ｎａ２ＳＯ４  →  ＢａＳＯ４  ＋  ２ＮａＣｌ
３．ＢａＣｌ２  ＋  Ｈ２ＳＯ４  →  ＢａＳＯ４  ＋  ２ＨＣｌ
４．Ｂａ（ＯＨ）２  ＋  Ｈ２ＳＯ４  →  ＢａＳＯ４  ＋  ２Ｈ２Ｏ
望ましい粒度（平均粒径、メジアン値（ｄ５０）とも呼ばれる）および望ましい粒子分布を得るために、個々の成分としての沈降溶液の沈降、即ち結合は、一定の沈降装置中で一定の方法で行なわなければならない。主要パラメーターとして沈降装置中での滞留時間は、決定的に重要である。更に、重要な沈降パラメーターは、沈降剤溶液の濃度および温度である。
【０００３】
一般に、次のことが当てはまる：
−  高い温度（８０℃まで）および低い温度（約５％の溶液）＝粗大な粒子；低い温度（約３０℃）および高い濃度（１５％を上廻る溶液）＝微細な粒子。
−  沈降装置中で少ない滞留時間（１秒未満）を有する小さな沈降容積＝微細な粒子；大きな滞留時間を有する大きな沈降容積（１時間まで）＝粗大な粒子。
【０００４】
課題は、要求される粒子微細度（メジアン値）が０．１〜２μｍの範囲内で永続的に再現可能であるように高いＢａＳＯ４通過効率（ｔ／ｈ）の場合に得ることができるようにするために、沈降法、ひいては所属する沈降装置をできるだけ閉鎖された装置として撹拌機および内部構造部材／取付け構造部材なしに新規の構成によって簡易化することにあった。
【０００５】
市場で要求されている、メジアン値ｄ５０により評価された製品微細度は、沈降容積に点で異なる大きさの沈降装置（沈降カプセル）を用いてのみ、後接続された静的混合装置と組み合わせて実現されうることが見出された。
【０００６】
従って、本発明によれば、本方法に関連して、異なる沈降容積の平行に接続された沈降カプセル中で沈降を連続的に行ない、引続き均質化をそれぞれ静的混合装置中で行なうことが提案されている。
【０００７】
好ましくは、複数の沈降カプセルは、全ての個々の成分のための遮断可能な流入管およびそれぞれ自由な流出管を静的混合装置中に有し、この単数の流入管および流出管または複数の流入管および流出管は、１個の共通の排出管路内に開口している。
【０００８】
種々の沈降カプセルの沈降容積は、要求される製品微細度のために如何なる装置が使用されるのかを選択する場合に重要である。
【０００９】
本明細書中に記載された方法に使用するための本発明による沈降カプセルは、全ての沈降カプセルが個々の沈降カプセルのための流入管を沈降カプセルの軸線方向に有し、別の個々の成分のための流入管を沈降カプセルの長手軸線に対して接線方向でかまたは鋭角で有することによって特徴付けられる。
【００１０】
好ましくは、沈降カプセルは、プラスチックから製造されている。
【００１１】
沈降カプセル（沈降容積＜１〜１００  ｌ）は、円錐形の流入管および流出管を有する閉鎖された円形の円筒状沈降装置が重要である。更に、第２の沈降成分のための流出管は、側方に配置されている。
【００１２】
この装置は、有利にプラスチックから製造されている。２つの沈降成分は、ポンプと結合されている導管系を介してそれぞれ別々に供給される。バリウム含有溶液および硫酸塩含有溶液の体積流は、一部分が液体分配器を介して軸方向で接線方向にそれぞれのカプセル中に到達し、その際自然発生的に硫酸バリウムが沈降し、この硫酸バリウムは、減圧下で沈降懸濁液として管状混合装置（静的混合装置）中に到達し、そこから共通の排出管路を介して所謂沈降容器（この場合には、貯蔵容器として使用される）に到達する。
【００１３】
それぞれの沈降装置中での滞留時間は、カプセルの沈降の大きさ（沈降容積）および沈降剤溶液の沈降速度（体積流（ｍ３／ｈ））に依存する。
【００１４】
相応する変形、即ち沈降カプセルの寸法によって、いずれにせよ沈降パラメーター（実質的に濃度および温度）が不変である場合に全ての望ましい粒子微細度（０．１〜２μｍの範囲内のメジアン値ｄ５０）は、確実に調節されうる。
【００１５】
それぞれの沈降カプセル中での異なる高い沈降速度は、同時に沈降成分の自然発生的な強力な混合に役立ち、したがって反応運動学的に見て、粒子スペクトル／メジアン値ｄ５０に望ましくない方法で不利な影響を及ぼす沈降の際に局部的な濃度勾配を生じない。
【００１６】
しかし、重要な判断基準は、反応成分が最初にそれぞれの沈降カプセル中への侵入直前に最も高度な攪乱の帯域中で互いに接触され、こうして得られた沈降懸濁液が後接続された管状混合装置中でさらに規格化されて均質化され、従って、実際に固有の沈降容器中への侵入前に沈降が終結されていることである。
【００１７】
経験によれば、粒子微細度は、さらに処理の経過中に実質的なことではないが変化する。使用された本発明によるカプセルは、例えば炭酸バリウム、クロム酸バリウムおよび硫化亜鉛の製造にも適している。
【００１８】
更に、本発明の特徴は、以下に記載されている図１および２から明らかである。
【００１９】
図１は、難溶性物質、例えば硫酸バリウムの沈降のための結合系で多数の沈降装置（沈降カプセル）を示す。沈降カプセルは、参照符号１で示されており、望ましい生成物微細度に応じて、それぞれ異なる沈降容積を有する。全ての沈降カプセル１は、弁（２で示された）で遮断可能な、第１の個々の成分のための流入Ａおよび弁（３で示された）で遮断可能な、第２の個々の成分のための流入Ｂを有する。それぞれの沈降カプセル１には、自由な流入管および流出管を有する静的混合装置５が属し、この場合それぞれ排出量は、共通の導管６を介して所謂沈降容器中に達し、この場合この沈降容器は、他の処理区間のための貯蔵容器である。
【００２０】
個々の沈降カプセル１の沈降容積の相応する変形により、以前は不変であった沈降パラメーターの場合に、全ての望ましい粒子微細度または製品微細度は、０．１〜２μｍの範囲内で確実に調節されうる。
【００２１】
図２は、流入Ａ、流入Ｂおよび流出管４を有する個々の沈降カプセル１を示した。流入Ａは、軸方向で沈降カプセル１中へ行なわれ、流入Ｂは、接線方向または鋭角で行なわれる。沈降カプセル１は、有利にプラスチックから製造されている。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】難溶性物質、例えば硫酸バリウムの沈降のための結合系で多数の沈降装置（沈降カプセル）を示す系統図。
【図２】流入Ａ、流入Ｂおよび流出管４を有する個々の沈降カプセル１を示す略図。
【符号の説明】
【００２３】
１  沈降カプセル、
２  弁、
３  弁、
４  流出管、
５  静的混合装置、
６  共通の導管
【国際公開パンフレット】
2005505399.tif 000003
2005505399.tif 000004
2005505399.tif 000005
2005505399.tif 000006
2005505399.tif 000007
2005505399.tif 000008
2005505399.tif 000009
2005505399.tif 000010
2005505399.tif 000011
2005505399.tif 000012
【国際調査報告】
2005505399.tif 000013
2005505399.tif 000014
2005505399.tif 000015
2005505399.tif 000016
2005505399.tif 000017
2005505399.tif 000018