【手続補正書】
【提出日】令和2年8月21日(2020.8.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ヘッドスペースガスクロマトグラフ分析法用またはヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析法用バイアルの開口部封止用のセプタムを製造するための積層シートにおいて、厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、厚さが１.２〜５ｍｍであり,環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であり,補強性充填剤として（Ａ）ヒュームドシリカを含有し,ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する伸びが３８０％以上であり、１００％伸張時の引張応力が０.２０〜１.３５ＭＰａであるヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（Ｉ）または、さらに（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有する前記ヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（ＩＩ）とが接着状態で積層しており、ＪＩＳ  Ｋ６８５４−２（接着剤−剥離接着強さ試験方法−第２部：１８０度剥離）に基づく剥離接着強さが５Ｎ／２５ｍｍ以上であり、縦１２０ｍｍ,横１２０ｍｍの正方形の積層シート試験片の四隅は,半円弧の一端の形状またはＣ字の一端の形状に湾曲することがなく,四隅の平均反り値が３５ｍｍ以下であることを特徴とする、積層シート。
【請求項２】
厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であり,補強性充填剤として（Ａ）ヒュームドシリカを含有し、硬化物のＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する伸びが３８０％以上であり、１００％伸張時の引張応力が０.２０〜１.３５ＭＰａであるヒドロシリル化反応による加熱硬化型液状シリコーンゴム組成物（Ｉ）または、さらに（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有する前記ヒドロシリル化反応よる加熱硬化型液状シリコーンゴム組成物（ＩＩ）とを、密接させ、加圧下で１４５℃以下で加熱して硬化させることを特徴とする、ヘッドスペースガスクロマトグラフ分析法用またはヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析法用バイアルの開口部封止用のセプタムを形成するための積層シートであって、厚さが１０〜２００μｍであるポリイミドフィルムと、厚さが１.２〜５ｍｍであり,環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であり,補強性充填剤として(Ａ)ヒュームドシリカを含有し、ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する伸びが３８０％以上であり、１００％伸張時の引張応力が０.２０〜１.３５ＭＰａであるヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（Ｉ）または、さらに（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有する前記ヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（ＩＩ）とが接着状態で積層しており、ＪＩＳ  Ｋ６８５４−２（接着剤−剥離接着強さ試験方法−第２部：１８０度剥離）に基づく剥離接着強さが５Ｎ／２５ｍｍ以上であり、縦１２０ｍｍ,横１２０ｍｍの正方形の積層シート試験片の四隅は、半円弧の一端の形状またはＣ字の一端の形状に湾曲することがなく、四隅の平均反り値が３５ｍｍ以下である積層シートの製造方法。
【請求項３】
厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、ヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴムであり、厚さが１.２〜５ｍｍであり,環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であり,補強性充填剤として（Ａ）ヒュームドシリカを含有し、ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する伸びが３８０％以上であり,１００％伸張時の引張応力が０.２０〜１.３５ＭＰａであるシリコーンゴムシートとの間に、環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であり,（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物を含有し、補強性充填剤として（Ａ）ヒュームドシリカを含有するヒドロシリル化反応よる加熱硬化型液状シリコーンゴム組成物薄層を介在させ、加圧下加熱して該液状ヒドロシリル化反応よる加熱硬化型液状シリコーンゴム組成物薄層を硬化させることを特徴とする、ヘッドスペースガスクロマトグラフ分析法用またはヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析法用バイアルの開口部封止用のセプタムを形成するための、前記ポリイミドフィルムと,前記ヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴムシートとが接着状態で積層しており,縦１２０ｍｍ,横１２０ｍｍの正方形の積層シート試験片の四隅は,半円弧の一端の形状またはＣ字の一端の形状に湾曲することがなく,四隅の平均反り値が３５ｍｍ以下である積層シートの製造方法。
【請求項４】
（Ｂ）成分が、(a)１分子中にケイ素原子結合アルコキシ基を２個または３個有するアルケニル官能性オルガノアルコキシシランと(ｂ)１分子中にケイ素原子結合アルコキシ基を２個または３個有する（メタ）アクリル官能性オルガノアルコキシシランと(c)１分子中にケイ素原子結合アルコキシ基を２個または３個有するエポキシ官能性オルガノアルコキシシランとからなる群から選択される１種ないし３種の有機官能性オルガノアルコキシシラン、または、当該有機官能性オルガノアルコキシシランと(d)有機チタン化合物触媒、または、当該有機官能性オルガノアルコキシシラン２種ないし３種の共部分加水分解縮合物である、請求項３に記載の積層シートの製造方法。
【請求項５】
厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍより多く,補強性充填剤としてヒュームドシリカを含有し、（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有し、ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する硬化物の伸びが２５０％以上であり、ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する１００％伸張時の引張応力が０.１〜０.４９ＭＰａであるヒドロシリル化反応による加熱硬化型シリコーンゲル組成物とを密接させ、加圧下で９０℃以上２４０℃以下で加熱して該シリコーンゲル組成物を１次硬化させ、次いで、熱気中に、環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下になるまで置いて２次硬化させることを特徴とする、ヘッドスペースガスクロマトグラフ分析法用またはヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析法用バイアルの開口部封止用のセプタムを形成するための積層シートであって、厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、厚さが１.２〜５ｍｍであり,環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であり,補強性充填剤として（Ａ）ヒュームドシリカを含有し、（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有し、ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する硬化物の伸びが２５０％以上であり、ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する１００％伸張時の引張応力が０.１５〜０.４９ＭＰａであるヒドロシリル化反応硬化シリコーンゲル層とが接着状態で積層しており、縦１２０ｍｍ,横１２０ｍｍの正方形の積層シート試験片の四隅は、半円弧の一端の形状またはＣ字の一端の形状に湾曲することがなく、四隅の平均反り値が３５ｍｍ以下である積層シートの製造方法。
【請求項６】
厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍより多く,補強性充填剤としてヒュームドシリカを含有し、硬化物のＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する伸びが３８０％以上であり、１００％伸張時の引張応力が０.２０〜１.３５ＭＰａであるヒドロシリル化反応による加熱硬化型液状シリコーンゴム組成物（Ｉ）または、さらに（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有する前記ヒドロシリル化反応よる加熱硬化型液状シリコーンゴム組成物（ＩＩ）とを密接させ、加圧下で９０℃以上１４５℃以下で加熱して該シリコーンゴム組成物を１次硬化させ、次いで、熱気中に、環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下になるまで置いて２次硬化させることを特徴とする、ヘッドスペースガスクロマトグラフ分析法用またはヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析法用バイアルの開口部封止用のセプタムを形成するための積層シートであって、厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、厚さが１.２〜５ｍｍであり,環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であり,補強性充填剤として（Ａ）ヒュームドシリカを含有し、ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する伸びが３８０％以上であり、１００％伸張時の引張応力が０.２０〜１.３５ＭＰａであるヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（Ｉ）または、さらに（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有する前記ヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（ＩＩ）とが接着状態で積層しており、縦１２０ｍｍ,横１２０ｍｍの正方形の積層シート試験片の四隅は、半円弧の一端の形状またはＣ字の一端の形状に湾曲することがなく、四隅の平均反り値が３５ｍｍ以下である積層シートの製造方法。
【請求項７】
厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、厚さが１.２〜５ｍｍであり,環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であり,補強性充填剤として（Ａ）ヒュームドシリカを含有し、ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する伸びが３８０％以上であり,１００％伸張時の引張応力が０.２０〜１.３５ＭＰａであるヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（Ｉ）または、さらに（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有する前記ヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（ＩＩ）とが接着状態で積層しており、ＪＩＳ  Ｋ６８５４−２（接着剤−剥離接着強さ試験方法−第２部：１８０度剥離）に基づく剥離接着強さが５Ｎ／２５ｍｍ以上であり、縦１２０ｍｍ,横１２０ｍｍの正方形の積層シート試験片の四隅は,半円弧の一端の形状またはＣ字の一端の形状に湾曲することがなく,四隅の平均反り値が３５ｍｍ以下である積層シートからなることを特徴とする、ヘッドスペースガスクロマトグラフ分析法用またはヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析法用バイアルの開口部封止用セプタム。
【請求項８】
芳香族ポリイミドフィルムとヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層との積層体からなるセプタムであり、該ヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層は、補強性充填剤として（Ａ）ヒュームドシリカを含有し,架橋剤として少なくとも３個のヒドロシリル基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサンと分子鎖両末端ヒドロジメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（重合度３以下）を含有するヒドロシリル化反応硬化性シリコーンゴム組成物の硬化物であることを特徴とする、セプタム。
【請求項９】
前記ヒドロシリル化反応硬化性シリコーンゴム組成物は、さらに（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有することを特徴とする、請求項８に記載のセプタム。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
[６]
厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍより多く,補強性充填剤としてヒュームドシリカを含有し、硬化物のＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する伸びが３８０％以上であり、１００％伸張時の引張応力が０.２０〜１.３５ＭＰａであるヒドロシリル化反応による加熱硬化型液状シリコーンゴム組成物（Ｉ）または、さらに（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有する前記ヒドロシリル化反応よる加熱硬化型液状シリコーンゴム組成物（ＩＩ）とを密接させ、加圧下で９０℃以上１４５℃以下で加熱して該シリコーンゴム組成物を１次硬化させ、次いで、熱気中に、環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下になるまで置いて２次硬化させることを特徴とする、ヘッドスペースガスクロマトグラフ分析法用またはヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析法用バイアルの開口部封止用のセプタムを形成するための積層シートであって、厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、厚さが１.２〜５ｍｍであり,環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であり,補強性充填剤として（Ａ）ヒュームドシリカを含有し、ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する伸びが３８０％以上であり、１００％伸張時の引張応力が０.２０〜１.３５ＭＰａであるヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（Ｉ）または、さらに（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有する前記ヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（ＩＩ）とが接着して積層しており、縦１２０ｍｍ,横１２０ｍｍの正方形の積層シート試験片の四隅は、半円弧の一端の形状またはＣ字の一端の形状に湾曲することがなく、四隅の平均反り値が３５ｍｍ以下である積層シートの製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
[７]
厚さが１０〜２００μｍである芳香族ポリイミドフィルムと、厚さが１.２〜５ｍｍであり,環状ジメチルシロキサン４量体〜１５量体の含有量が２５０質量ｐｐｍ以下であり,補強性充填剤として（Ａ）ヒュームドシリカを含有し、ＪＩＳ  Ｋ  ６２４９で規定する伸びが３８０％以上であり,１００％伸張時の引張応力が０.２０〜１.３５ＭＰａであるヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（Ｉ）または、さらに（Ｂ）有機官能性オルガノアルコキシシランもしくはその部分加水分解縮合物を含有する前記ヒドロシリル化反応硬化シリコーンゴム層（ＩＩ）とが接着状態で積層しており、ＪＩＳ  Ｋ６８５４−２（接着剤−剥離接着強さ試験方法−第２部：１８０度剥離）に基づく剥離接着強さが５Ｎ／２５ｍｍ以上であり、縦１２０ｍｍ,横１２０ｍｍの正方形の積層シート試験片の四隅は,半円弧の一端の形状またはＣ字の一端の形状に湾曲することがなく,四隅の平均反り値が３５ｍｍ以下である積層シートからなることを特徴とする、ヘッドスペースガスクロマトグラフ分析法用またはヘッドスペースガスクロマトグラフ質量分析法用バイアルの開口部封止用セプタム。