【手続補正書】
【提出日】令和2年11月5日(2020.11.5)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
上記目的を達成するためになされた本発明に係る制動材は、炭素繊維を含有する炭化珪素複合材からなる基体と、前記基体表面における、少なくともブレーキパッドが摺動する領域に形成された、炭素繊維を含まない摺動層とを備えた制動材であって、前記摺動層が、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径の第１の炭化珪素粒子を連結する、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部と、前記第１の粒径の炭化珪素粒子と前記炭化珪素焼結部の間に残存する隙間に、シリコン及びバインダー由来のカーボンとを含む、ことを特徴としている。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
上記目的を達成するためになされた本発明に係る制動材の製造方法は、炭素繊維を含有する炭化珪素複合材からなる基体と、前記基体表面における、少なくともブレーキパッドが摺動する領域に形成された、炭素繊維を含まない摺動層とを備えた制動材の製造方法であって、少なくとも炭素繊維と炭化珪素粒子とバインダーを含む第１の原料から基体を成形する工程と、少なくとも第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子とバインダーを含む第２の原料によって、前記摺動層を形成するスラリーを調整し、前記スラリーを前記基体の表面の少なくとも一部に塗布し、摺動層を形成する工程と、前記摺動層が形成された基体を焼成する工程と、前記焼成された、前記摺動層が形成された基体に、減圧下でシリコンを含浸する工程と、を含むことを特徴としている。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
このように、粒径の異なる炭化珪素粒子を混合して摺動層の原料とすることにより、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子を、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部によって連結することができる。
また、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と炭化珪素焼結部の間の残存する間隙にシリコンを含浸させることができる。
その結果、機械的強度が向上し、Ｓｉ起点のクラックを抑制した、長寿命の制動材を製造することができる。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
次に、本発明にかかる実施形態の製造方法について説明する。
本発明に係る動材の製造方法は、少なくとも炭素繊維と炭化珪素粒子とバインダーを含む第１の原料から基体を成形する工程と、少なくとも第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子とバインダーを含む第２の原料を、前記成形された基体の表面に塗布して摺動層を形成する工程と、前記基体および前記摺動層を焼成する工程と、前記焼成された前記基体および前記摺動層に、減圧下でシリコンを含浸する工程と、を含むことを特徴としている。特に、この製造方法は、基体の表面に摺動層を形成する点に特徴がある。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３０】
前記基体を形成する方法は、炭素繊維と炭化珪素粒子とバインダーを含む第１の原料によって基体を成形することができれば、特に限定されるものではない。
例えば、特許文献１（特開２０１３−２０９２８１号公報）に記載された炭素繊維強化炭化珪素系複合材の製造方法を用いることができる。また、特許文献２（特開２０１２−１５３５７５号公報）に記載された炭素繊維強化炭化珪素系セラミックスの製造方法を用いることができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３１】
一例を挙げれば、炭素繊維と炭化珪素粒子とを含む原料を混合し、スラリーを調製し、加圧もしくは減圧でのゲルキャストによる成形によって、基体を成形する。
このスラリーの調製においては、主原料である炭化珪素粒子に、炭素繊維と炭素粉を添加し、更にゲル化能を有する有機物を添加し、得られたスラリーを型に鋳込み、加圧もしくは減圧下でゲル化または硬化させて成形する、いわゆるゲルキャスト成形と加圧もしくは減圧成形を併用して成形を行うことができる。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３４】
前記成形された基体の表面に塗布して摺動層を形成する工程は、少なくとも第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子とを含む第２の原料を混合し、スラリーを調製し、前記成形された基体の表面に塗布することによってなされる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３６】
更に、前記スラリーの調製は、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子に、バインダーを添加し、混合することによって行われる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
また、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子との配合割合は、６０：４０〜８０：２０であることが好ましい。
また、第１の炭化珪素粒子および第２の炭化珪素粒子と、バインダーとの割合は１００：２５〜１００：３５であることが好ましい。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４４】
［実施例１］
（基体の作成）
粉末原料は、平均長さ８ｍｍの炭素繊維２０重量部、平均粒径０．８μｍの炭化珪素粒子３０重量部、平均粒径５０ｎｍのカーボンブラック１０重量部を混合して作製した。この粉末原料に、エタノール１５重量部と、フェノール樹脂１０重量部と、イミン系樹脂等の架橋重合性樹脂であるソルビトールポリグリシジルエーテル１０重量部と、架橋剤であるポリエチレンイミン５重量部添加し、混合した。
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
（摺動層の形成） 
粒径が１６０μｍの炭化珪素粒子と、粒径が２μｍ炭化珪素粒子と、バインダーとを、７５：２５：３０の重量比で混合し、スラリーを調製した。
そして、鋳込み法によって、塗布膜の厚さが２ｍｍとなるよう、前記基体成形体に塗布した。
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
［比較例１］
実施例１と同様にして、基体を作成した。また、摺動層のスラリーは、実施例１と異なり、粒径が２μｍ炭化珪素粒子を用いることなく、粒径が１６０μｍの炭化珪素粒子と、バインダーとを、１００：３０の重量比で混合し、調製した。そして、実施例１と同様に、スラリーを調製し、鋳込み法によって、塗布膜の厚さが２ｍｍとなるように塗布した。
そして、実施例１と同一の条件で、乾燥、焼成し、溶融シリコンを含浸させ、制動板を作製した。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
表２から分かるように、炭化珪素粒子の第１の粒径が９０μｍ（比較例２）の場合は、磨耗量が大きく、また炭化珪素粒子の第１の粒径が１９０μｍ（比較例３）の場合には、カケが生じ、また磨耗量が大きいことが判明した。
尚、炭化珪素粒子の第１の粒径が９０μｍ（比較例２）の場合は、製作時に亀裂や剥離が発生するものがあり、製作が困難であった。この検証に際しては、亀裂や剥離が発生しなかったものを用いた。
このように、摺動層を形成する炭化珪素粒子の第１の粒径は、１００μｍ以上１８０μｍ以下が望ましいことが判明した。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６１】
（第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、第２の粒径の第２の炭化珪素粒子と、バインダーとの配合割合の検証） 
実施例１における、炭化珪素粒子の第１の粒径を１６０μｍ、炭化珪素粒子の第２の粒径を２μｍとし、第１の炭化珪素粒子と第２の炭化珪素粒子とバインダーの割合を、６０：４０：３０とし、その他は実施例１と同一条件で、基体に厚さ２ｍｍの摺動層を形成した（実施例６）。また製造条件は、実施例１と同一とした。
そして、実施例１と同一の条件で、耐熱衝撃性、耐摩耗性の検証を行った。その結果を表３に示す。
【手続補正１５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６２】
また、表３に示すように、第１の炭化珪素粒子と第２の炭化珪素粒子とバインダーの割合を変えて、実施例１と同一の製造条件で、基体に厚さ２ｍｍの摺動層を形成した（実施例７，８，９、比較例６，７，８，９）。その他の条件は、実施例６と同一とした。
そして、実施例１と同一の条件で、耐熱衝撃性、耐摩耗性の検証を行った。その結果を表３に示す。
【手続補正１６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６４】
表３から分かるように、比較例６，７は磨耗量が多く、比較例７はカケが生じ、好ましいものではなかった。また比較例８，９は成形時に剥離が生じ、製造することができなかった。
したがって、第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子との配合割合は、６０：４０〜８０：２０が好ましく、第１の炭化珪素粒子および第２の炭化珪素粒子と、バインダーとの割合は１００：２５〜１００：３５が好ましいことが判明した。
【手続補正１７】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素繊維を含有する炭化珪素複合材からなる基体と、前記基体表面における、少なくともブレーキパッドが摺動する領域に形成された、炭素繊維を含まない摺動層とを備えた制動材であって、
前記摺動層が、
第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、
前記第１の粒径の第１の炭化珪素粒子を連結する、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子で形成された炭化珪素焼結部と、
前記第１の粒径の炭化珪素粒子と前記炭化珪素焼結部の間に残存する隙間に、シリコン及びバインダー由来のカーボンと、を含む、
ことを特徴とする制動材。
【請求項２】
前記第１の粒径が、１００μｍ以上１８０μｍ以下であり、かつ前記第２粒径が、０．４μｍ以上５μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の制動材。
【請求項３】
前記摺動層の膜厚が、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の制動材。
【請求項４】
炭素繊維を含有する炭化珪素複合材からなる基体と、前記基体表面における、少なくともブレーキパッドが摺動する領域に形成された、炭素繊維を含まない摺動層とを備えた制動材の製造方法であって、
少なくとも炭素繊維と炭化珪素粒子とバインダーを含む第１の原料から基体を成形する工程と、
少なくとも第１の粒径の第１の炭化珪素粒子と、前記第１の粒径よりも小さい第２の粒径の第２の炭化珪素粒子とバインダーを含む第２の原料によって、前記摺動層を形成するスラリーを調整し、前記スラリーを前記基体の表面の少なくとも一部に塗布し、摺動層を形成する工程と、
前記摺動層が形成された基体を焼成する工程と、
前記焼成された、前記摺動層が形成された基体に、減圧下でシリコンを含浸する工程と、
を含むことを特徴とする制動材の製造方法。
【請求項５】
前記第１の粒径が、１００μｍ以上１８０μｍ以下であり、かつ前記第２の粒径が、０．４μｍ以上５μｍ以下であることを特徴とする請求項４に記載された制動材の製造方法。
【請求項６】
前記摺動層の膜厚が、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であることを特徴とする請求項５に記載の制動材の製造方法。