(57)【要約】例えば、航空機の着陸システムのブレーキディスクが形成されるカーボンファイバーまたはカーボン−カーボン複合材製のコンポーネントを含む被覆物１９を提供する。コンポーネント（１０）は、特定の構成を有する含燐アンダーコーティング（１１）と特定の構成を有する含ホウ素オーバーコーティング（１２）とを含むシステムで被覆されている。本発明の被覆物、例えば、航空機のブレーキディスクは、８００℃（１４７２°Ｆ）以上の温度に暴露されたとき触媒酸化から保護される。同様に、カーボンファイバーまたはカーボン−カーボン複合材製のコンポーネントを、例えば、除氷剤構成物を触媒とする触媒酸化や高温無触媒酸化とから同時に保護する方法を提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボンファイバーまたは１６００〜２６００℃（２９１２〜４７１２°Ｆ）の温度で焼き鈍したカーボン−カーボン複合材（１０）製のコンポーネントを含む被覆物（１９）であって、
該コンポーネント（１０）は、ＡｌＰＯ４、ＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、およびＺｎ３（ＰＯ４）２のうち少なくとも１種が存在し、１０〜８０重量パ−セントのＨ２Ｏ、２０〜７０重量パ−セントのＨ３ＰＯ４、０．１〜２５重量パ−セントのアルカリ金属モノ−、ジ−またはトリ−塩基性燐酸塩、０〜２重量パ−セントのＢ２Ｏ３、０〜２５重量パ−セントのＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、０〜３０重量パ−セントのＡｌＰＯ４および０〜１０重量パ−セントのＺｎ３（ＰＯ４）２から形成されるイオンを含む含燐アンダーコーティング（１１）により被覆されており、アンダーコーティング（１１）の厚さは、約１〜１０ミルであって、
アンダーコーティング（１１）は、厚さ約１〜１０ミルの含ホウ素ガラスオーバーコーティング（１２）によって被覆されており、被覆物（１９）は、８００℃（１４７２°Ｆ）以上の温度に曝露されたとき触媒酸化から保護されていることを特徴とする被覆物（１９）。
【請求項２】
航空機の着陸システムのブレーキディスクを形成する請求項１記載の被覆物。
【請求項３】
含燐アンダーコーティング（１１）が、２０〜５０重量パ−セントのＨ２Ｏ、３０〜５５重量パ−セントのＨ３ＰＯ４、０〜１５重量パ−セントのＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、２〜１５重量パ−セントのＡｌＰＯ４、０．５〜２重量パ−セントのＢ２Ｏ３、１〜７重量パ−セントのＺｎ３（ＰＯ４）２および１０〜２０重量パ−セントのＫＨ２ＰＯ４から形成されるイオンを含む請求項１記載の被覆物。
【請求項４】
含ホウ素ガラスオーバーコーティング（１２）が、窒化ホウ素を含み、かつ、炭化ホウ素および／またはホウ素元素も含む請求項１記載の被覆物。
【請求項５】
含ホウ素ガラスオーバーコーティング（１２）を調製するのに使われる配合が、２０〜６０重量パ−セントのＨ２Ｏ、２５〜５０重量パ−セントのＨ３ＰＯ４、２〜２０重量パ−セントのアルカリ金属水酸化物、１〜１０重量パ−セントのアルカリまたはアルカリ土類金属モノ−、ジ−またはトリ−塩基性燐酸塩、１〜１０重量パ−セントの窒化ホウ素、および、１〜１０重量パ−セントのホウ素元素および／または１〜１０重量パ−セントの炭化ホウ素の１つまたは両者を含む請求項４記載の被覆物。
【請求項６】
アンダーコーティング（１１）が、２５０〜９００℃（４８２〜１６５２°Ｆ）の温度でカーボン複合材（１０）に焼き鈍されている請求項１記載の物品。
【請求項７】
ガラスオーバーコーティング（１２）が、２５０〜６５０℃（４８２〜１２０２°Ｆ）の温度でアンダーコーティング（１１）に焼き鈍されている請求項１記載の物品。
【請求項８】
カーボンファイバーまたはカーボン−カーボン複合材製のコンポーネント（１０）を、触媒酸化および高温無触媒酸化から同時に保護する方法において、
ＡｌＰＯ４、ＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、およびＺｎ３（ＰＯ４）２のうち少なくとも１種が存在し、１０〜８０重量パ−セントのＨ２Ｏ、２０〜７０重量パ−セントのＨ３ＰＯ４、０．１〜２５重量パ−セントのアルカリ金属モノ−、ジ−またはトリ−塩基性燐酸塩、０〜２重量パ−セントのＢ２Ｏ３、０〜２５重量パ−セントのＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、０〜３０重量パ−セントのＡｌＰＯ４および０〜１０重量パ−セントのＺｎ３（ＰＯ４）２から形成されるイオンを含むアンダーコーティング（１１）により該複合材を被覆する工程、ここで、アンダーコーティング（１１）の厚さは、約１〜１０ミルであり、及び
同時に、アンダーコーティング（１１）を、厚さ約１〜１０ミルの含ホウ素ガラスオーバーコーティング（１２）によって被覆する工程、
を含む上記方法。
【請求項９】
触媒酸化が、酢酸カリウムを触媒とする酸化である請求項８記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
発明の分野
［０００１］本発明は、カーボン−カーボン複合材および他のグラファイト材に広範囲の酸化耐性を付与する新規なコーティング系、および、酸化から保護された複合材の製造方法に関する。本発明は、航空機のブレーキシステムの分野において特に有益である。
【０００２】
［０００２］例えば、航空機のブレーキシステムに於いて有効なカーボンファイバーまたはカーボン−カーボン複合材は、酸化に曝され、その結果として重量損失（即ち、材料損失（loss of mass））を生じる。そのようなカーボン複合材の酸化による重量損失は、通常、カーボン複合材製の物品に酸化防止コーティングを施すことによって、遅延させている。
【０００３】
［０００３］２０００年３月３日出願の米国特許出願第０９／５１８，０１３号（Ｇｏｌｅｃｋｉ）は、多様な用途に有効的に使われるカーボンファイバーまたはＣ−Ｃ複合材に関する。Ｇｏｌｅｃｋｉは、それらに流動ガラス（fluidized-glass）系混合物を被覆することによって酸化から保護する方法を教示している。その流動ガラスは、液体前駆物質（liquid precursors）として維持され、カーボンファイバーまたはＣ−Ｃ複合材により形成されるコンポーネントに塗工される。まず、その前駆物質で被覆し、被覆処理されたＣ−Ｃコンポーネントは、一連のゆっくりとした加熱と冷却工程を一回以上繰り返して、加熱処理または焼き鈍される。この様に処理して、約１〜１０ミルの厚さを持ったガラスコーティングが形成される。ガラスコーティングの厚みは、流動ガラス前駆物質混合物の組成、塗工サイクルの回数および／または焼き鈍しのパラメーターを変えることにより調整できる。
【０００４】
［０００４］Ｇｏｌｅｃｋｉの出願は、流動ガラス物質が、ホウ酸塩ガラス（酸化ホウ素）、燐酸塩ガラス（酸化燐）、ケイ酸塩ガラス（酸化ケイ素）および鉛酸塩ガラス（酸化鉛）の様な物質から構成されると教示している。これらのガラスには、マンガン、ニッケル、バナジウム、アルミニウムおよび亜鉛の燐酸塩および／またはアルカリおよびアルカリ土類金属、例えばリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、マグネシウム、カルシウムおよびそれらの酸化物、およびホウ素元素および／またはホウ素化合物、例えばＢＮ、Ｂ４Ｃ、Ｂ２Ｃ、Ｂ２Ｏ３およびＨ３ＢＯ３が含まれる。一例として、２９重量パ−セントの燐酸、２重量パ−セントの燐酸マグネシウム、３重量パ−セントの水酸化カリウム、１重量パ−セントの窒化ホウ素、１０重量パ−セントのホウ素および５５重量パ−セントの水を含む含ホウ素液体流動ガラス（boron-containing liquid fluidized glass）前駆混合物を、Ｇｏｌｅｃｋｉは開示している。
【０００５】
［０００５］Ｇｏｌｅｃｋｉの含ホウ素液体流動ガラス型混合物を被覆した複合材、即ち、それぞれのコンポーネントが約１〜１０ミルのガラスコーティングによって被覆されている、カーボンファイバーまたは非常に高い温度で焼き鈍したカーボン−カーボン複合材製のコンポーネントを含む被覆物は、この物品が８００℃（１４７２°Ｆ）、例えば、８７１℃（１６００°Ｆ）の温度に曝露されたときに、触媒によらない酸化（uncatalyzed oxidation）から保護される。しかしながら、複合材のあるものは、ある種の触媒酸化（catalytic oxidation）には、優れた耐性を示さない。特に、例えば、含ホウ素ガラス−被覆複合材のあるものは、空港滑走路除氷剤（酢酸カリウム）に曝露された後、重大な酸化性重量損失を来すことが知られている。
【０００６】
［０００６］また、２０００年２月１８日出願の米国特許出願第０９／５０４，４１４号（ＷａｌｋｅｒおよびＢｏｏｋｅｒ）は、カーボン−カーボン複合材またはグラファイト材に関する。ＷａｌｋｅｒおよびＢｏｏｋｅｒの出願は、カーボン−カーボン複合材またはグラファイト材の８５０℃（１５６２°Ｆ）までおよびそれ以上の温度に於ける保護および通常の運転温度に於ける触媒酸化（catalytic oxidation）の低減を目的とするものである。
【０００７】
［０００７］ＷａｌｋｅｒおよびＢｏｏｋｅｒは、これらの目的を、１０〜８０重量パ−セントのＨ２Ｏ、２０〜７０重量パ−セントのＨ３ＰＯ４、０．１〜２５重量パ−セントのアルカリ金属モノ−、ジ−またはトリ−塩基性燐酸塩および２重量パ−セントまでのＢ２Ｏ３により形成されるイオンを含む浸透剤塩溶液を使用することにより達成している。彼らの浸透剤塩溶液は、同様に、ＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、ＡｌＰＯ４、およびＺｎ３（ＰＯ４）２のうち少なくとも１種を、重量パ−セントで、それぞれ、２５重量パ−セント、３０重量パ−セントおよび１０重量パ−セント含む。
【０００８】
［０００８］ＧｏｌｅｃｋｉのコーティングおよびＷａｌｋｅｒおよびＢｏｏｋｅｒのコーティングもカーボン複合材に優れた酸化防止保護を提供しているが、高温および触媒による酸化（catalyzed oxidation）条件の双方に於いて同時に高水準の酸化防止を提供する酸化防止剤被覆システムの必要性は残されている。
【０００９】
発明の概要
［０００９］本発明は、カーボンファイバーまたは１６００〜２６００℃（２９１２〜４７１２°Ｆ）の温度で焼き鈍したカーボン−カーボン複合材製のコンポーネントを含む被覆物を提供する。これらの被覆物で、例えば、航空機の着陸システム（landing system）のブレーキディスクが形成される。
【００１０】
［００１０］本発明によれば、コンポーネントは、ＡｌＰＯ４、ＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、およびＺｎ３（ＰＯ４）２のうち少なくとも１種が存在し、１０〜８０重量パ−セントのＨ２Ｏ、２０〜７０重量パ−セントのＨ３ＰＯ４、０．１〜２５重量パ−セントのアルカリ金属モノ−、ジ−またはトリ−塩基性燐酸塩（alkali metal mono-, di-, or tri-basic phosphate）、０〜２重量パ−セントのＢ２Ｏ３、０〜２５重量パ−セントのＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、０〜３０重量パ−セントのＡｌＰＯ４および０〜１０重量パ−セントのＺｎ３（ＰＯ４）２から形成されるイオンを含むアンダーコーティングにより被覆されている。このアンダーコーティングは、好ましくは、２０〜５０重量パ−セントのＨ２Ｏ、３０〜５５重量パ−セントのＨ３ＰＯ４、０〜１５重量パ−セントのＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、２〜１５重量パ−セントのＡｌＰＯ４、０．５〜２重量パ−セントのＢ２Ｏ３、１〜７重量パ−セントのＺｎ３（ＰＯ４）２および１０〜２０重量パ−セントのＫＨ２ＰＯ４から形成されるイオンを含む。このアンダーコーティングは、通常約１〜１０ミルの厚さを持ち、２５０〜９００℃（４８２〜１６５２°Ｆ）の温度でカーボン複合材に焼き鈍されている。
【００１１】
［００１１］さらに本発明によれば、含燐アンダーコーティングは、２５０〜６５０℃（４８２〜１２０２°Ｆ）の温度でこのアンダーコーティングに焼き鈍されている厚さ約１〜１０ミルの含ホウ素ガラスオーバーコーティングによって被覆されている。含ホウ素ガラスオーバーコーティングを調製するために使われる配合も、同様に燐酸を含む。含ホウ素ガラスオーバーコーティングが、窒化ホウ素を含み、同様に炭化ホウ素および／またはホウ素元素を含むことは、特に好ましい。
【００１２】
［００１２］処理を施した被覆物（例えば、航空機のブレーキディスク）を８００℃（１４７２°Ｆ）以上の温度に暴露しても、触媒酸化から保護される。
【００１３】
［００１３］本発明は、該複合材を、ＡｌＰＯ４、ＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、およびＺｎ３（ＰＯ４）２のうち少なくとも１種が存在し、１０〜８０重量パ−セントのＨ２Ｏ、２０〜７０重量パ−セントのＨ３ＰＯ４、０．１〜２５重量パ−セントのアルカリ金属モノ−、ジ−またはトリ−塩基性燐酸塩、０〜２重量パ−セントのＢ２Ｏ３、０〜２５重量パ−セントのＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、０〜３０重量パ−セントのＡｌＰＯ４および０〜１０重量パ−セントのＺｎ３（ＰＯ４）２から形成されるイオンを含むアンダーコーティング（１１）で、アンダーコーティングの厚さ約１〜１０ミルにて被覆する工程、次いで、そのアンダーコーティングを、厚さ約１〜１０ミルの含ホウ素ガラスオーバーコーティングによって被覆する工程を含む、カーボンファイバーまたはカーボン−カーボン複合材製のコンポーネントを、触媒酸化（例えば、酢酸カリを触媒として）および高温無触媒酸化から同時に保護する方法を、同様に提供する。
【００１４】
［００１４］発明の詳細な説明
【００１５】
［００１５］本発明は、２層の酸化防止剤システムによって被覆されるカーボンファイバーまたはＣ−Ｃ複合材コンポーネントを包含する。本発明をよりよく理解するために、図１に注目すると、被覆カーボンファイバーまたはＣ−Ｃ複合材コンポーネントが、１９に総体的に示されている。コンポーネント１０は、保護アンダーコーティング１１（含燐ガラス）により被覆されており、またそのアンダーコーティング１１は、保護オーバーコーティング１２（含ホウ素ガラス）で被覆されている。
【００１６】
コンポーネント１０
［００１６］最初の流動ガラス形成物をＣ−Ｃ複合材コンポーネントに塗工する前に、そのコンポーネントは、ほとんど全ての所望の形に加工される。Ｃ−Ｃ複合材コンポーネントが航空機の着陸システムのブレーキディスクであるとき、本発明は極めて価値がある。
【００１７】
［００１７］カーボン−カーボン複合材は一般的には、カーボンプレフォームから製造される。カーボンプレフォームは、予め酸化されたポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）樹脂から形成されたカーボンファイバーできており。これらの繊維を一緒に層状に積み重ねて、摩擦ブレーキなどの型を形成することができる。その型を加熱し、メタンまたは他の熱分解できる炭素源を浸透させて、カーボン−カーボン複合材予備成型品を形成する。本発明の有効なカーボン−カーボン複合材は、典型的には、約１．６〜約１．９ｇ／ｃｍ３の密度を有する。カーボン−カーボン複合材の製造方法は当業者に知られている。この分野における優れた参考文献は、Ｂｕｃｋｌｙ等のＣａｒｂｏｎ−Ｃａｒｂｏｎ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ，Ｎｏｙｅｓ  Ｐｕｂｌｉｃａｔｉｏｎｓ，１９９３である。この文献を参照により本明細書中に援用する。
【００１８】
［００１８］例示の目的のためだけに、Ｃ−Ｃ複合材コンポーネント１０は、ハーネスサテン織（harness satin weave）のピッチベース（pitch-based）のＡｍｏｃｏ Ｐ３ＯＸカーボンファイバートウ（tow）の織物鏡板、若しくは、平織りのピッチベースのＮｉｐｐｏｎ ＸＮＣ２５から形成される。そのトウを、２〜３重量パ−セントのカーボン含有樹脂、例えば、エポキシＮｏｖｏｌａｃによって硬直化処理する。その後、その材料を、８００〜１０００℃（１４７２〜１８３２°Ｆ）の温度で炭素処理し、カーボンＣＶＤによって密度を高める。処理された材料を、その後、１６００〜２６００℃（２９１２〜４７１２°Ｆ）の温度の不活性ガス中で焼き鈍しする。酸化から適正に保護される場合には、高温環境で使用することに適したＣ−Ｃ複合材コンポーネントを、このプロセスにより生成できる。
当然のことながら、本発明の耐酸化コーティングシステムは、どのように調製されたＣ−Ｃ複合材コンポーネントにも塗工できる。
【００１９】
アンダーコーティング１１
［００１９］Ｃ−Ｃコンポーネント１０は、流動ガラスの前駆物質の液浴に数分間、浸漬または浸される。本発明のアンダーコーティング層に塗工するために使用される好ましい前駆物質は、燐酸をベースとする浸透剤塩溶液である。その浸透剤塩溶液については、２０００年２月１８日出願の米国特許出願第０９／５０４，４１４号に詳述されており、その出願を参照し本願明細書に援用する。アンダーコーティングを形成するために用いられ得る典型的な浸透剤塩溶液は、１０〜８０重量パ−セントのＨ２Ｏ、２０〜７０重量パ−セントのＨ３ＰＯ４、０．１〜２５重量パ−セントのアルカリ金属モノ−、ジ−またはトリ−塩基性燐酸塩および場合によっては２重量パ−セントまでのＢ２Ｏ３により形成されるイオンを含む。典型的な浸透剤塩溶液は、同様に、ＭｎＨＰＯ４・１．６Ｈ２Ｏ、ＡｌＰＯ４、およびＺｎ３（ＰＯ４）２のうち少なくとも１種を、重量パ−セントで、それぞれ、２５重量パ−セント、３０重量パ−セントおよび１０重量パ−セントまで含む。
【００２０】
［００２０］本発明によれば、カーボン−カーボン複合材またはグラファイト材の表面を、ブラシ塗り、浸漬、または他の従来の塗布手法により浸透剤溶液で処理する。その後、表面処理した材料を、５００〜９００℃（４８２〜１６５２°Ｆ）の温度で硬化させる。典型的には、表面を浸透剤溶液で１〜３回コート処理し、硬化工程を通常１〜６時間行う。
【００２１】
［００２１］上述した様に流動ガラス液体は、約２０〜９０℃（６８〜１９４°Ｆ）の温度に保つ。コンポーネント１０を、液体先駆物質に相対的に回転させ、コーティングの湿潤性および均一性を改善する。浸漬工程が完結した後、ガラスを被覆したコンポーネント１０は取り出され、非酸化性雰囲気で焼き鈍しまたは熱処理される。
焼き鈍し工程は、それぞれ比較的緩やかな上り勾配の加熱速度および可能な限りゆっくりとした下り勾配の冷却速度で実施する。例えば、上り勾配の加熱速度は、毎分１〜２℃（１．８〜３．６°Ｆ）程度である。焼き鈍しプロセスの温度時間サイクルは、変化する。例えば、加熱処理は、２５０〜３５０℃（４８２〜６６２°Ｆ）の温度まで先述の速度で徐々の上り勾配を包含し、その後、約１〜１０時間、約２５０〜３５０℃（４８２〜６６２°Ｆ）に温度が保たれた浸漬処理を続けて行う。この延長した加熱処理工程が完了した後、温度は、前述のゆっくりとした速度でさらに５５０〜６５０℃（１０２２〜１２０２°Ｆ）に到達するまで上昇し、その温度に、約１〜１０時間の間保持される。この第二の延長された加熱処理が、完了してから、そのコンポーネントは、毎分１〜２℃（１．８〜３．６°Ｆ）程度の下り勾配でゆっくりと周囲温度に到達するまで冷却される。
【００２２】
［００２２］これらの焼き鈍し処理は、窒素またはアルゴンのような不活性ガス気流中を使って進行される。より好ましくは、コンポーネント１０は、真空室に設置される。いずれの場合に於いても、この焼き鈍し工程が完了すると、流動含燐ガラスコーティングは、固体ガラスコーティング１１に変換し、Ｃ−Ｃコンポーネント１０を完全に包み込む。
【００２３】
オーバーコーティング１２
［００２３］アンダーコーティング１１を施した複合材コンポーネント１０を、流動含ホウ素ガラス前駆物質（fluidized boron-containing glass precursor）に浸漬または入浴させる。オーバーコーティング１２は、２０〜６０重量パ−セントのＨ２Ｏ、２５〜５０重量パ−セントのＨ３ＰＯ４、２〜２０重量パ−セントのアルカリ金属水酸化物、１〜１０重量パ−セントのアルカリまたはアルカリ土類金属モノ−、ジ−またはトリ−塩基性燐酸塩、１〜１０重量パ−セントの窒化ホウ素、および、１つまたは両者の１〜１０重量パ−セントのホウ素元素および／または１〜１０重量パ−セントの炭化ホウ素から形成されるイオンを含む。それらの成分および関連する成分量は、例証されているが、これに限定されるものではない。本発明のオーバーコーティングとして有用な含ホウ素ガラス前駆物質は、２０００年３月３日出願の米国特許出願第０９／５１８，０１３号に、より詳しく述べられており、この出願を参照し本願明細書に援用する。
【００２４】
［００２４］以下の表に、本発明で用いることのできる特定の種々の典型的なオーバーコーティングの配合の実施態様を（重量をグラム単位で）示す。
【表１】
2005536433.tif 000003
【００２５】
［００２５］本発明で用いるこの様なオーバーコーティングの配合は、例えば、燐酸を１２８グラムの水と予め混合し、水酸化カリウムを７２グラムの水と予め混合し、これらの２つの水性混合物を併せ、燐酸マンガンを加え、最後にホウ素および／またはホウ素化合物を加えることにより調製される。
【００２６】
［００２６］Ｃ−Ｃコンポーネント１０は、流動含ホウ素ガラスの前駆物質の液浴に数分間、浸漬または浸される。この液体前駆物質は、約２０〜９０℃（６８〜１９４°Ｆ）の温度に保つ。コンポーネント１０を、液体先駆物質に相対的に回転させ、コーティングの湿潤性および均一性を改善する。浸漬工程が完結した後、ガラスを被覆したコンポーネント１０は取り出され、非酸化性雰囲気で焼き鈍しまたは熱処理される。
焼き鈍し工程は、それぞれ比較的緩やかな上り勾配の加熱速度および可能な限りゆっくりとした下り勾配の冷却速度で実施する。例えば、上り勾配の加熱速度は、毎分１〜２℃（１．８〜３．６°Ｆ）程度である。焼き鈍しプロセスの温度時間サイクルは、変化する。例えば、加熱処理は、２５０〜３５０℃（４８２〜６６２°Ｆ）の温度まで先述の速度で穏やかな上り勾配を包含し、その後、約１〜１０時間の約２５０〜３５０℃（４８２〜６６２°Ｆ）に温度が保たれた浸漬処理を続けて行う。この延長した加熱処理工程が完了した後、温度は、前述のゆっくりとした速度でさらに５５０〜６５０℃（１０２２〜１２０２°Ｆ）に到達するまで上昇し、その温度で、約１〜１０時間の間保持される。この第二の延長された加熱処理が完了してから、そのコンポーネントは、毎分１〜２℃（１．８〜３．６°Ｆ）程度の下り勾配でゆっくりと周囲温度に到達するまで冷却される。
【００２７】
［００２７］これらの焼き鈍し処理は、窒素またはアルゴンのような不活性ガス気流中を使って進行される。より好ましくは、コンポーネント１０は、真空室に設置される。いずれの場合に於いても、この焼き鈍し工程が完了すると、流動含ホウ素ガラスコーティングは、固体ガラスコーティング１２に変換し、（固体ガラスコーティング１１と一緒に）完全に包み込み、Ｃ−Ｃコンポーネント１０の好ましくない接触および無触媒酸化を防止する障壁を形成する。言い換えれば、この段階で、複合材コンポーネント１０は、不変に流動ガラス保護コーティングシステム（１１，１２）の中に包み込まれる。このコーティングシステム（１１，１２）は、Ｃ−Ｃコンポーネント中に予め存在するクラックに流れ込み、部分的にそれらのクラックを密閉することができるガラス材によって構成される。
【００２８】
変化性
［００２８］コーティングシステム（１１，１２）が、危害を加える酸化から複合材コンポーネント１０を保護するためにデザインされた、温度範囲および／または酸化触媒に適合してガラス材１１および１２の特性を調整する。コンポーネント１０に塗工されるガラスコーティングの厚さおよび数は、コーティングの塗工方法および被覆物１９の使用目的に、同様に依存する。もし被覆物が、非常に高い温度下に持続してまたは繰り返して置かれるような場合には、アンダーコーティング１１および／またはオーバーコーティング１２を構成するためにいくつかの個別の下地層が塗工される。この酸化防止コーティングシステムは、航空機の着陸システムを含むがこれに限定されない広範囲のカーボンファイバーまたはカーボン−カーボン複合材に用いられる。
【００２９】
特性
［００２９］以下の表に、本発明の特許請求される被覆物が示す予期せぬ特性を明示する。表に於いて、（Ｃ−Ｃ）Ｐ−１３Ｋは、含燐コーティングを施した複合材、（Ｃ−Ｃ）Ｂ５は、含ホウ素コーティングを施した複合材、（Ｃ−Ｃ−）ＢＫ／Ｐ−１３Ｋは、含ホウ素アンダーコーティングと含燐オーバーコーティングとを持つ複合材、そして（Ｃ−Ｃ）Ｐ−１３Ｋ／Ｂ５は、含燐アンダーコーティングと含ホウ素オーバーコーティングとを有する複合材である。
【００３０】
［００３０］酸化による重量損失を測定するために、アルミニウムチュ−ブ中の乾燥空気気流システムに設置する前に、被覆したＣ−Ｃ試料の重量とそれらの寸法とを測定し、その後、そのコンポーネントを取り囲むのに十分な大きさの均一な高温域を有する炉中で加熱した。無触媒酸化試験では、８７１℃（１６００°Ｆ）の温度に、そして触媒による酸化試験では、６４９℃（１２００°Ｆ）の温度にその乾燥気流空気を維持した。その結果を表中に示す。
【表２】
2005536433.tif 000004
【００３１】
［００３１］以上の表にある結果からも明らかなように、Ｐ−１３Ｋコーティングは、触媒による酸化による重量損失には良好な保護を提供するが、無触媒酸化による重量損失は保護しない、そしてＢ５コーティングは、無触媒酸化による重量損失には良好な保護を提供するが、触媒による酸化による重量損失は保護しない。同様に、含ホウ素アンダーコーティングとＰ−１３Ｋオーバーコーティングとを施した複合材では、触媒による酸化による重量損失は保護されない。しかしながら、驚くべきことに、Ｐ−１３Ｋアンダーコーティングと含ホウ素オーバーコーティングとを施した複合材では、酸化による重量損失から良好に保護される。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明により調製されたコーティングシステムを備えたカーボンファイバーまたはＣ−Ｃ基板（substrate）の概略図である。
【図１】
2005536433.tif 000005
【国際調査報告】
2005536433.tif 000006
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