【手続補正書】
【提出日】令和2年8月26日(2020.8.26)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】製品を凍結乾燥するチェンバーを有するシステムおよびその制御方法
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００１】
本発明は、製品を凍結乾燥するチェンバーを有するシステムおよびその制御方法に関するものである。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００４】
凍結乾燥プロセスを、より精度よく、安定的に、また条件によっては凍結乾燥に要する時間を短縮するように制御することが要望されている。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
本発明の一態様は、製品を凍結乾燥するチェンバーと、チェンバーを負圧にするユニットと、チェンバーへ加圧用のガスを供給するユニットと、チェンバーからの排気をガス分析用のセンサーへ供給するラインと、凍結乾燥プロセスの終了を排気中の水分量により判断するコントローラとを有するシステムである。センサーの一例は質量分析器であり、イオン移動度センサー、ガスクロマトグラフィ、ラマンあるいは近赤外線などを用いた分光分析センサーなどの、ガス中の組成をスペクトルで出力する種々のタイプのセンサーであってもよい。コントローラが、凍結乾燥プロセスの終了を、水分と加圧用のガスとの濃度比により判断してもよい。センサーにより、第１の成分を含む可能性がある第１のガスの成分を分析するモニタリングユニットと、モニタリングユニットの上流に配置される事前分離ユニットとを有するシステムであってもよい。事前分離ユニットは、第１のガスをモニタリングユニットに供給する第１の供給ラインと、第１のガスから第１のセパレータにより第１の成分を除いた成分を含む第２のガスをモニタリングユニットに供給する第２の供給ラインと、第１の供給ラインと第２の供給ラインとを定期的に切り替えて第１のガスおよび第２のガスを交互にモニタリングユニットに供給する自動バルブステーションとを有する。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
本発明の他の態様の１つは、製品を凍結乾燥するチェンバーを有するシステムの制御方法である。システムは、チェンバーを負圧にするユニットと、チェンバーへ加圧用のガスを供給するユニットと、チェンバーからの排気をガス分析用のセンサーへ供給するラインと、コントローラとを有する。制御方法は、コントローラが、凍結乾燥プロセスの終了を排気中の水分量により判断することを有する。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
センサーにより、第１の成分を含む可能性がある第１のガスの成分を分析するモニタリングユニットと、モニタリングユニットの上流に配置される事前分離ユニットとを有し、当該制御方法は、自動バルブステーションが第１の供給ラインと第２の供給ラインとを定期的に切り替えて第１のガスおよび第２のガスを交互に供給し、モニタリングユニットにより第１のガスと第２のガスとに含まれる成分を交互に測定することを含んでもよい。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
判断することは、コントローラが、凍結乾燥プロセスの終了を、水分と加圧用のガスとの濃度比により判断することを含んでもよい。制御方法は、コントローラが、凍結後の低温の１次乾燥に続く高温の２次乾燥において所定の温度で維持する時間を測定された水分量の経時変化に基づき動的に変えることを有してもよい。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６４】
事前分離ユニット３０で分離してモニタリングする対象の成分は、水、窒素、酸素等に限定されない。凍結乾燥システムにおいては、加圧するガスは、製品によって窒素以外であってもよく、乾燥空気、二酸化炭素、あるいはアルゴン、ヘリウムなどの不活性気体であってもよく、その場合は、窒素以外の成分も同様に測定できる。また、モニタリング対象のシステムは凍結乾燥システムに限定されず、例えば、薬品や石油化学製品の製造過程や検査、食品の異物検出、麻薬、爆発物などの危険物検出であってもよく、様々なアプリケーションに対して、事前分離ユニットを用いたモニタリングシステムおよび方法を適用できる。さらに、事前分離ユニットにより、汚染物質以外の特定の物質を一段階または多段階に分離して、質量分析ユニットに導入することも可能であり、ほぼリアルタイムに、高分子を含めた成分の測定を行うシステムを提供できる。
上記には、センサーにより、第１の成分を含む可能性がある第１のガスの成分を分析するモニタリングユニットと、前記モニタリングユニットの上流に配置される事前分離ユニットとを有し、前記事前分離ユニットは、前記第１のガスを前記モニタリングユニットに供給する第１の供給ラインと、前記第１のガスから第１のセパレータにより前記第１の成分を除いた成分を含む第２のガスを前記モニタリングユニットに供給する第２の供給ラインと、前記第１の供給ラインと前記第２の供給ラインとを定期的に切り替えて前記モニタリングユニットに前記第１のガスおよび前記第２のガスを交互に供給する自動バルブステーションとを有するシステムが開示されている。前記自動バルブステーションは、前記モニタリングユニットが、前記センサーを汚染する成分を含む前記第１の成分を検出すると前記第１の供給ラインを短時間でシャットオフする第１のバルブを含んでもよい。前記第１のセパレータは、前記第１のガスが一方の面に沿って流れる多孔質のフィルターと、前記フィルターの他方の面を覆い、前記フィルターを通過した前記第２のガスを収集するシェルとを含んでもよく、システムは、さらに、前記モニタリングユニットを介して排気する第１の排気系と、前記第１のセパレータを介して前記第１のガスを排気する第２の排気系とを有してもよい。前記フィルターは、前記第１のガスが内側を流れる筒型で多孔性のフィルターであり、前記シェルは、前記フィルターの外側を覆う筒状であってもよい。前記フィルターは、有機系高分子および有機ケイ素化合物の少なくともいずれかを含む前記第１の成分が非透過のフィルターを含んでもよい。前記フィルターは、ハイブリッドシリカ膜および分子インプリントポリマー膜のいずれかを含んでもよい。システムは、前記第１の供給ラインと前記第２の供給ラインとを２２０℃以下で保温するヒーターを有してもよい。前記モニタリングユニットは分析対象のガスをイオン化するユニットを含み、システムは、前記第１の供給ラインと前記第２の供給ラインの切り替えと連動して前記イオン化するユニットのイオン化電圧を変える制御ユニットをさらに有してもよい。前記制御ユニットは、前記自動バルブステーションにより前記第１の供給ラインを介して供給された前記第１のガスを第１のイオン化電圧で測定する第１のモードと、前記第２の供給ラインを介して供給された前記第２のガスを前記第１のモードよりも長時間にわたり、前記第１のイオン化電圧よりも低い第２のイオン化電圧で測定する第２のモードとを定期的に切り替える第１の機能を含んでもよい。前記制御ユニットは、前記モニタリングユニットが前記第１の成分を検出すると、前記自動バルブステーションにより前記第１の供給ラインを緊急遮断する第２の機能を含んでもよい。前記自動バルブステーションは、前記第１の供給ラインおよび前記第２の供給ラインのそれぞれのラインを緊急遮断するバルブを含み、前記第２の機能は、前記それぞれのラインを緊急遮断するバルブを制御してもよい。前記センサーは質量分析ユニットであってもよい。
システムは、さらに、製品を凍結乾燥するチェンバーと、前記チェンバーを負圧にするユニットと、前記チェンバーへ加圧用の第３のガスを供給するユニットと、前記チェンバーからの排気を前記第１のガスとして前記事前分離ユニットへ供給するラインとを有し、前記第２の供給ラインは、前記第３のガスの成分を含む前記第２のガスを供給してもよい。
上記には、センサーにより、第１の成分を含む可能性がある第１のガスの成分を分析するモニタリングユニットと、前記モニタリングユニットの上流に配置される事前分離ユニットとを有するシステムの制御方法が開示されている。前記事前分離ユニットは、
前記第１のガスを前記モニタリングユニットに供給する第１の供給ラインと、前記第１のガスから第１のセパレータにより前記第１の成分を除いた成分を含む第２のガスを前記モニタリングユニットに供給する第２の供給ラインと、前記第１の供給ラインと前記第２の供給ラインとを切り替えて前記モニタリングユニットに供給する自動バルブステーションとを有する。制御方法は、前記自動バルブステーションが前記第１の供給ラインと前記第２の供給ラインとを定期的に切り替えて前記第１のガスおよび前記第２のガスを交互に供給し、前記モニタリングユニットにより前記第１のガスと前記第２のガスとに含まれる成分を交互に測定することを含む。制御方法は、前記モニタリングユニットが、前記センサーを汚染する前記第１の成分を検出すると、前記自動バルブステーションが前記第１の供給ラインを短時間でシャットオフすることを含んでもよい。前記測定することは、前記自動バルブステーションにより前記第１の供給ラインを介して供給された前記第１のガスを第１のイオン化電圧で測定する第１のモードと、前記第２の供給ラインを介して供給された前記第２のガスを前記第１のモードよりも長時間にわたり、前記第１のイオン化電圧よりも低い第２のイオン化電圧で測定する第２のモードとを含んでもよい。前記システムは、さらに、製品を凍結乾燥するチェンバーと、
前記チェンバーを負圧にするユニットと、前記チェンバーへ加圧用の第３のガスを供給するユニットとを有し、前記第１のガスは、前記チェンバーからの排気を含み、制御方法は、さらに、前記第３のガスを含む前記第２のガスの前記モニタリングユニットのモニタリング結果により前記チェンバー内で前記製品を凍結乾燥する過程を制御することを含んでもよい。
【手続補正９】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
製品を凍結乾燥するチェンバーと、
前記チェンバーを負圧にするユニットと、
前記チェンバーへ加圧用のガスを供給するユニットと、
前記チェンバーからの排気をガス分析用のセンサーへ供給するラインと、
凍結乾燥プロセスの終了を排気中の水分量により判断するコントローラとを有するシステム。
【請求項２】
請求項１において、
前記コントローラが、凍結乾燥プロセスの終了を、水分と前記加圧用のガスとの濃度比により判断する、システム。
【請求項３】
製品を凍結乾燥するチェンバーを有するシステムの制御方法であって、
前記システムは、前記チェンバーを負圧にするユニットと、前記チェンバーへ加圧用のガスを供給するユニットと、前記チェンバーからの排気をガス分析用のセンサーへ供給するラインと、コントローラとを有し、
前記コントローラが、凍結乾燥プロセスの終了を排気中の水分量により判断することを有する、制御方法。
【請求項４】
請求項３において、
前記判断することは、前記コントローラが、凍結乾燥プロセスの終了を、水分と前記加圧用のガスとの濃度比により判断することを含む、制御方法。
【請求項５】
請求項３または４において、
前記コントローラが、凍結後の低温の１次乾燥に続く高温の２次乾燥において所定の温度で維持する時間を測定された前記水分量の経時変化に基づき動的に変えることを有する、制御方法。