(57)【要約】  本発明は、シリコン電磁鋳造におけるるつぼ２００の外側への変形を防止することができるシリコン電磁鋳造装置の提供を目的とする。炉体容器１００と、炉体容器１００の内部に設けられた導電性のるつぼ２００と、該るつぼ２００の外周に設けられた誘導コイル３００とを備え、炉体容器１００内を所定の気体にて一定圧力にして、誘導コイル３００に電圧を負荷することによりるつぼ２００内のシリコンを誘導発熱させて溶解したあとに凝固させるシリコン電磁鋳造装置１において、るつぼ２００の外周面に電気的絶縁材からなる剛性構造体８１０が嵌合されている。
2011077556.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体容器と、炉体容器の内部に設けられた導電性のるつぼと、該るつぼの外周に設けられた誘導コイルとを備え、前記炉体容器内を所定の気体にて一定圧力にして、前記誘導コイルに電圧を負荷することにより前記るつぼ内のシリコンを誘導発熱させて溶解したあとに凝固させるシリコン電磁鋳造装置において、前記るつぼの外周面に電気的絶縁材からなる剛性構造体が嵌合されていることを特徴とするシリコン電磁鋳造装置。
【請求項２】
前記剛性構造体は、溶解したシリコンと凝固したシリコン鋳塊との凝固界面高さ位置において、前記るつぼの外周面に嵌合されている請求項１に記載のシリコン電磁鋳造装置。
【請求項３】
前記剛性構造体は、内径が35cm以上の前記るつぼの外周面に嵌合されている請求項１または請求項２に記載のシリコン電磁鋳造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主に太陽電池用シリコン基板のためのシリコン鋳塊を製造するシリコン電磁鋳造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
地球規模的な環境問題を改善するための一つの方法として太陽電池の普及が進んできた。製造される太陽電池は資源量の豊富さおよび光電変換効率の高さからシリコン結晶を用いるものが大半であるが、その中でも電磁鋳造によって製造された多結晶シリコン基板を用いる太陽電池の生産が増加している。【０００３】
このシリコンの電磁鋳造は、炉体容器内において、内部を冷却水で循環した銅製のるつぼと、そのるつぼの外周に設置された誘導コイルによって、シリコン塊をるつぼ内で電磁力によって浮遊溶解して、シリコン塊を下方に連続的に引下げながら凝固させることによりシリコン鋳塊を製造する。【０００４】
これによると水冷却されたるつぼの内部でシリコン塊を電磁力によって浮遊溶解するため、溶解シリコンはるつぼの内面と接触することがなく、溶解シリコンに対するるつぼからの不純物汚染を無くすことができる。また、シリコン塊を溶解するために用いるるつぼもほとんど溶解シリコンと接触することがないために損傷することが無く、恒久的なるつぼとして使用することができる。【０００５】
かくして、上記のシリコン電磁鋳造は、長大な長さのシリコン鋳塊を連続的に製造することによる生産性の高さ、安定かつ定常的な鋳造条件に起因するシリコン鋳塊の高品質性および均質性によって、工業的な生産法の一つになった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述のシリコン電磁鋳造には次のような問題が顕在化した。すなわち、シリコン鋳塊の連続的な下降による凝固過程において、図１に示すように、るつぼ、溶解シリコン、および凝固したシリコン鋳塊の３体の接触点において、ある微量の溶解シリコンが凝固したシリコン鋳塊とるつぼの間の微小隙間に差し込み、この差し込んだ溶解シリコンが凝固するときに体積膨張してるつぼの内面を押す力を発生した。シリコンは液体から固体に変化するときに約９％の体積膨張をする。すなわち、この現象は、一般的な金属に反して、凝固するときに体積膨張するシリコンの特異な性質によるものである。【０００７】
るつぼとシリコン鋳塊の間に差し込んだ溶解シリコンが凝固して体積膨張するときにるつぼの内面を外側に押す力は、鋳塊横断面が小さいときには総和としては相対的に大きな力にはならずに、この力はるつぼの剛性によって押し返される力と釣り合い、鋳造を続けてもるつぼがさらに外側に変形することはなかった。【０００８】
ところが、シリコン鋳塊が大型化して鋳塊横断面が大きくなると、るつぼの内面を押す力は、押される面積が増大するとともに力のモーメントの関係によって累積的に大きくなり、るつぼの剛性を越え、るつぼが外側に大きく変形して永久変形するようになった。シリコン鋳塊の凝固界面高さでるつぼが外側に拡大してるつぼ幅が大きくなると、その幅に見合った大きな幅の鋳塊ができるようになる。鋳造を続けるに従って、シリコン鋳塊の幅が漸次大きくなり、るつぼがさらに外側に湾曲し、るつぼの中腹が下部の幅よりも大きくなると、シリコン鋳塊は下降が不能になった。【０００９】
例えば、角型のシリコン鋳塊を製造する場合の正方形の断面を持つ角型るつぼにおいては、シリコン鋳塊の断面の幅広を35cmにしたときに、凝固界面高さでのるつぼの外側への永久変形が現れるようになった。るつぼの変形量は鋳造の進行とともに拡大し、これにともなってシリコン鋳塊の辺長の拡大が進行して、ある時点以降はシリコン鋳塊の下降を不能にした。【００１０】
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであって、シリコン電磁鋳造におけるるつぼの外側への変形を防止することができるシリコン電磁鋳造装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、上記目的を達成するために、炉体容器と、炉体容器の内部に設けられた導電性のるつぼと、該るつぼの外周に設けられた誘導コイルとを備え、前記炉体容器内を所定の気体にて一定圧力にして、前記誘導コイルに電圧を負荷することにより前記るつぼ内のシリコンを誘導発熱させて溶解したあとに凝固させるシリコン電磁鋳造装置において、前記るつぼの外周面に電気的絶縁材からなる剛性構造体が嵌合されていることを特徴とする。これによれば、溶解シリコンが凝固したシリコン鋳塊とるつぼの間の微小隙間に差し込み、この差し込んだ溶解シリコンが凝固するときに体積膨張してるつぼの内面を押した場合であっても、剛性構造体がるつぼの外周面に嵌合されていることによって、るつぼの外側への変形を防止することができる。【００１２】
また、前記剛性構造体は、溶解したシリコンと凝固したシリコン鋳塊との凝固界面高さ位置において、前記るつぼの外周面に嵌合されているのが好ましい。これによれば特に外側への変形が生じやすい箇所である凝固界面高さ位置において、るつぼの外側への変形を防止することができる。【００１３】
また、前記剛性構造体は、内径が35cm以上の前記るつぼの外周面に嵌合されていてもよい。これによれば特に外側への変形が生じやすい大きさであるるつぼにおいて、るつぼの外側への変形を防止することができる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、溶解シリコンが凝固したシリコン鋳塊とるつぼの間の微小隙間に差し込み、この差し込んだ溶解シリコンが凝固するときに体積膨張してるつぼの内面を押した場合であっても、剛性構造体がるつぼの外周面に嵌合されていることによって、るつぼの外側への変形を防止することができる。このため安定したシリコン鋳塊の製造を継続的に行うことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】るつぼとシリコン鋳塊の間に差し込んだ溶解シリコンが凝固時に体積膨張してるつぼを外側に押す力を推定する片持ち梁モデルを示す図である。
【図２】第１の実施例に係るシリコン電磁鋳造装置の構成概略図である。
【図３】図２の剛性構造体を嵌合した角筒状のるつぼの斜視図である。
【図４】第２の実施例に係るシリコン電磁鋳造装置の構成概略図である。
【図５】図４の剛性構造体を嵌合した円筒状のるつぼの斜視図である。
【符号の説明】
【００１６】
１・・・本装置
１００・・・炉体容器
２００・・・るつぼ
３００・・・誘導コイル
３１０・・・上方側の誘導コイル
３２０・・・下方側の誘導コイル
３３０・・・磁気遮蔽板
４００・・・黒鉛台
５００・・・上下動装置
６００・・・温度制御炉
７００・・・原料供給器
８１０、８２０・・・剛性構造体
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
次に本発明の実施形態に係るシリコン電磁鋳造装置（以下、本装置１という）について図面を参照しつつ説明する。
＜全体構成＞【００１８】
本装置１は、図２又は図４に示すように、炉体容器１００と、炉体容器１００の内部に設けられたるつぼ２００と、るつぼ２００の外周に設けられた誘導コイル３００、３００’と、シリコン塊を載置する黒鉛台４００と、黒鉛台４００を上下に移動させる上下動装置５００と、溶解シリコンＳ’の凝固を制御する温度制御炉６００と、るつぼ２００の上方に設けられた原料供給器７００とを備えてなる。これら各部材については、従来の装置と同様の構成のものである。【００１９】
なお、シリコンについては、加熱前の状態をシリコン塊、加熱後の溶解した状態を溶解シリコンＳ’、冷却後の凝固した状態をシリコン鋳塊Ｓと呼ぶこととする。
＜炉体容器の構成＞【００２０】
前記炉体容器１００は、前記るつぼ２００や誘導コイル３００などを覆う態様で設けられた密閉容器である。【００２１】
この炉体容器１００の上部には送入口１１０が形成されるとともに、下部には排気口１２０が形成されている。鋳造時には、炉体容器１００内を真空ポンプ（図示略）により0.1Torrまで減圧したあと、送入口１１０から所定の気体（例えば、アルゴンガス）を大気圧まで送入するようになっている。【００２２】
また、炉体容器１００の底壁１３０には挿通孔１３０aが穿設され、前記上下動装置５００が挿通されている。この挿通孔１３０aは、炉体容器１００を密閉容器とするためにゴムなどからなるシーリング部材１４０が設けられるのがよい。
＜るつぼの構成＞【００２３】
前記るつぼ２００は、銅製であり、内部を冷却水が循環してるつぼ側壁を冷却するようになっている。なお、２１０は、冷却水が流入または流出する管である。【００２４】
このるつぼ２００は、周方向に電気的に絶縁するために、複数のセグメントに周方向に分割されている。また、るつぼ２００の各セグメントの間には雲母等の電気的絶縁材が挿入されるのがよい。【００２５】
なお、図２および図３に示するつぼ２００は断面形状が正方形、図４および図５に示するつぼは断面形状が円形である。
＜剛性構造体の構成＞【００２６】
前記るつぼの外周面には、電気的絶縁材からなる剛性構造体が嵌合されている。例えば、図３に示するつぼ２００の場合、角筒状の剛性構造体８１０が嵌合されている。また、図５に示するつぼ２００の場合、剛性構造体は円筒状の剛性構造体８２０が嵌合されている。【００２７】
るつぼ２００とシリコン鋳塊Ｓの間に差し込んだシリコン溶液Ｓ”が凝固時に体積膨張してるつぼ２００を外側に押す力を推定するために第１図に示した片持ち梁モデルを応用する。【００２８】
このモデルでは、差し込んだシリコン溶液Ｓ”が半球状で長さ（Ｌ）４mm、厚さ（Ｔ）２mm、幅（Ｗ）２mmのシリコン柱ＳＨのなかに閉じ込められて凝固する。凝固して膨張するときの力ｆ１はるつぼの内面に対して垂直方向に押すと同時に、同じ大きさの力ｆ２がシリコン柱ＳＨを逆向きに押す。シリコン柱ＳＨは下端が固定された片持ち梁であるので、シリコン柱ＳＨに作用する力ｆ２がシリコン柱ＳＨの中心点に作用するとすれば、シリコン柱ＳＨが変形する挙動は、長さ４mmで厚さおよび幅が２mmの一様断面の片持ち梁が長さ方向の中心点に集中荷重を受ける変形挙動として近似される。【００２９】
一様断面の片持ち梁が長さ方向の中心点に集中荷重を受けて変形するときの力と変形量の関係は弾性率と降伏たわみの大きさを知ることができれば推定することができる。梁が荷重を受けると、まず、弾性変形領域で荷重の増加とともに梁のたわみが比例的に増大する。この比例的な関係は梁のたわみが降伏たわみ量に到達するまで維持される。梁のたわみが降伏たわみ量に到達すると、以後は、梁は塑性変形領域で変形を続け、変形を続けるための荷重は降伏たわみ量に達した荷重と大きく変わらない。よって、梁が変形を続けるための最大荷重は梁のたわみが降伏たわみ量に達したときの荷重になると近似的に考えることができ、この降伏時の最大荷重と同じ大きさで逆方向の力ｆ１がるつぼ２００を押す力になる。【００３０】
融点近傍の固体シリコンの弾性率（ヤング率）と降伏たわみ量を他の物質の値から類推する。シリコンは常温では半導体であるが、500℃程度以上の温度では金属的な性質を示す。また、シリコンは融点近傍の高温では軟らかくなり、容易に塑性変形する。一般に、参考として、常温の金属のヤング率は50〜150 GPa 、ガラスは65〜90 GPa である。ヤング率は温度依存性が大きくないので、融点近傍の温度で 30 ％ 程度になると考える。よって、シリコンのヤング率を常温で100 GPa とし、融点近傍では30 GPa とする。【００３１】
金属の降伏たわみ量は、一般に、常温で0.2％ 耐力として定義されることが多い。すなわち、金属では降伏たわみは0.2％程度である。しかし、降伏たわみの大きさは温度依存性が大きく高温になるほど小さくなるので、融点近傍では常温に比べて 1/10 程度になるとする。よって、融点近傍のシリコンの降伏たわみ量を0.02％とする。【００３２】
ヤング率30 GPaで長さ4mm、厚さ2mm、幅2mmのシリコン柱ＳＨの片持ち梁が、最大0.02％までたわむ時の長さ方向の中心点での集中荷重の大きさは約4 N と計算される。このときの梁の長さ方向の中心点での変形量（最大変形量）は0.00027 mm になる。よって、本モデル計算によれば、るつぼ２００とシリコン鋳塊の間に差し込んだシリコン溶液Ｓ”が凝固時に体積膨張してるつぼ２００を外側に押す力は、るつぼ２００が溶解シリコンＳ’およびシリコン鋳塊Ｓと接する水平線に沿って2 mm の長さ当たり約４N と算定される。【００３３】
上記で算出されたるつぼ２００を外側に押す力を基準にして、350 mmの正方形断面を持つシリコン鋳塊Ｓを製造するるつぼの変形挙動を推定する。るつぼ２００の内辺が350 mm であれば、合計で約700 N の力がるつぼの正方形の一辺にシリコン鋳塊Ｓの凝固界面に沿って等分布荷重として掛かることになる。【００３４】
一方、シリコン溶液Ｓ”の体積膨張によるるつぼ２００のたわみを防止するために、るつぼ２００の外周に嵌合する電気的絶縁材からなる剛性構造体８１０については、繊維強化プラスチックを用いる場合のたわみ強度を推算する。繊維強化プラスチックは、ガラス繊維を用いたもので、ヤング率が10 GPa を持つ材質を選定できる。当該ガラス繊維強化プラスチックを用いて、100 mm 厚さ、30 mm 幅を持つ構造体を350 mmの内辺を持つるつぼ２００の外周に嵌合した場合、当該剛性構造体は内側四辺形の一辺でるつぼ２００と共に最大で700 Nの力を等分布荷重として受けると近似的に考えることができる。この場合、るつぼ２００および繊維強化プラスチックの剛性構造体８１０が受ける力とたわみの関係は、るつぼ２００の分割されたセグメントの寸法を用いて、厚さ33mm、幅23.3mmで700mmのスパンをもつ一様断面の銅の梁が両端自由端で集中荷重を受ける反発力と、350 mm スパンをもつ厚さ100 mm、幅30 mm の繊維強化プラスチックの梁が自由端両持ち梁の均等荷重を受けたときの反発力の合計として計算することができる。【００３５】
当該複合梁に700 N の荷重が掛かった場合には、繊維強化プラスチックのヤング率を10 GPa 、銅のヤング率を110 GPaとすれば、繊維強化プラスチック梁の中央位置での最大変形量は0.011 mm、最大まげ応力は0.43 MＰa、最大たわみ率は0.0043 ％と計算される。当該最大まげ応力は繊維強化プラスチックの引張り強さ130 MPaよりも十分に小さい。よって、繊維強化プラスチックの剛性構造体８１０をるつぼ２００に嵌合すれば、シリコン溶液の差込時の凝固体積膨張による力を受けるるつぼ２００を永久変形から防止することができ、シリコン鋳塊Ｓを連続して下降することができるようになる。【００３６】
次に、円柱状のシリコン鋳塊Ｓを製造する円筒状のるつぼ２００を用いる場合について、外周に繊維強化プラスチックの剛性構造体８２０を嵌合したるつぼ２００の変形強度について推算する。日本工業規格 (JIS B9265) に定められた圧力容器の強度計算では、内圧が掛かった薄肉円筒では容器の円周方向に働く引っ張り応力に対して安全率４を用いることが述べられている。シリコンを鋳造するるつぼ２００の内径を600 mm、外径を660 mmとして、るつぼ２００の外周に嵌合する繊維強化プラスチックの剛性構造体８２０の厚さを2 mm、嵌合する幅を50 mmにする。この場合には、溶解シリコンＳ”がるつぼ２００と凝固したシリコン鋳塊Ｓの間に差し込んで凝固する時にるつぼ２００の内面を押す力は、1 mm当たり2 Nの力が働くため、るつぼ２００の1884 mmの内周全体では3768 Nの力が働くとされる。この合計したるつぼ２００を外側に押す力は、るつぼ２００の剛性による反力を考慮しなければ、るつぼ２００の剛性を通してるつぼ２００の外周面に嵌合された繊維強化プラスチックの円筒状の剛性構造体８２０を内側から均等に押す力になると近似することができる。【００３７】
よって、内径660 mm、幅50 mm、厚さ2 mmの繊維強化プラスチックの円筒状の剛性構造体８２０には合計で3768 Nの力が103620 mm２の内面に均等に掛かると近似される。このため、内圧0.037 MPa が働く内径660 mm、厚さ2 mmの繊維強化プラスチックの円筒状の剛性構造体８２０では、円周方向に働く引張り応力は6.6 MPa になると計算される。日本工業規格 (JIS B9265)では安全率を4としているので、当該繊維強化プラスチックの引張り強度が26.4 MPa 以上であれば、円筒状の剛性構造体８２０の破壊に対する問題はない。前述したように、当該繊維強化プラスチックの引張り強度は130 MPaであるので、安全率を含めた必要強度よりも十分に大きく、シリコン溶液Ｓ”の差し込み時の凝固体積膨張による力を受けるるつぼ２００に嵌合した繊維強化プラスチックの円筒状の剛性構造体８２０の破壊とるつぼ２００の変形を防止することができる。
＜その他の部材の構成＞【００３８】
前記誘導コイル３００、３００’は、電圧が負荷されることにより、前記るつぼ２００内のシリコン塊を誘導発熱させて溶解させるものである。【００３９】
特に図２に示す誘導コイル３００は、２個の異なる誘導周波数の誘導コイル３１０、３２０が上下に配置されてなる。これら２個の異なる誘導周波数の各誘導コイル３１０、３２０の間には、互いの磁気作用を遮断するための磁気遮蔽板３３０が設けられている。なお、各誘導コイル３１０、３２０に負荷する端子電圧を好ましくは９００V以下、さらに好ましくは６００V以下にするのがよい。【００４０】
前記温度制御炉６００は、溶解シリコンＳ’を緩やかに冷却して凝固させるためのものである。一般に、上方から下方に向けて所定の温度勾配を保持しており、最終的には溶解シリコンＳ’を所定温度まで緩やかに冷却するようになっている。【００４１】
前記黒鉛台４００は、黒鉛からなる台座である。鋳造時には上下動装置５００により下側の誘導コイルの高さまで配置されたあと、装入されたシリコン塊が台上に載置される。そして、炉体容器１００内を中心線に沿って下降することにより、溶解シリコンＳ’を下降させながら凝固させるようになっている。【００４２】
前記上下動装置５００は、前記黒鉛台４００を炉体容器１００の中心線に沿って上下に移動させるものである。この上下の移動については、別に設けられた駆動装置（図示略）により鋳造条件に応じて上下に適宜移動するようになっている。【００４３】
前記原料供給容器７００は、原料となるシリコン塊や黒鉛塊を上方からるつぼ２００内に装入するものである。まずは所定重量のシリコン塊を装入したあと、その上面に黒鉛塊を装入する。この黒鉛塊は、シリコンの発熱を補助するものであり、誘導コイルを通電すると、まず黒鉛塊が発熱して昇温したあと、下方のシリコン塊が黒鉛の輻射熱を受けて昇温する。シリコン塊が所定温度以上になるとシリコン塊の電気抵抗値が下がり、シリコン塊中の誘導電流が増加して自己発熱を開始する。シリコン塊が自己発熱を開始すると同時に、上方の黒鉛塊はるつぼ２００から上方に引き抜かれる。
【実施例１】
【００４４】
シリコン電磁鋳造装置の実施例として、図２および図３に示すように、るつぼ２００の外周面に電気的絶縁体を用いた剛性構造体８１０を嵌合した装置を使用して角柱状のシリコン鋳塊Ｓを製造する場合として、次のように行なった。【００４５】
本実施例では、シリコン鋳塊Ｓの鋳造方向に対する横断面は正方形で、その幅広長さは35cmであった。よって、水平方向の横断面が正方形であるるつぼ２００の内幅径を35cm、外幅径を41.6cmとして、るつぼ２００を縦方向に電気的に絶縁するための分割数を60とした。60に分割したるつぼ２００の各セグメントの長さは70 cmで、内部に冷却水を循環するように加工され、各セグメント間には電気的絶縁材の雲母を挿入した。るつぼ２００内の冷却水は合計で毎分500リットルの流量であった。【００４６】
また、二つの誘導コイル３１０、３２０は上下に配設され、上方側の誘導コイル３１０は正方形の2ターンで内幅径が42.6 cm、高さが15 cmで、最大出力350 kWの誘導電源に接続され、誘導周波数を10 kHzに設定した。また、下方側の誘導コイル３２０は上方側の誘導コイル３１０と同一の形状であったが、最大出力150 kWの誘導電源に接続され、誘導周波数を35 kHzに設定した。併設した二つの誘導コイル３１０，３２０はるつぼ２００の高さ方向の中心に設置され、両誘導コイル３１０，３２０の間には厚さ3 mmの銅製の磁気遮蔽板３３０が設置され、この磁気遮蔽板３３０の外周を蛇管によって水冷した。【００４７】
また、繊維強化プラスチックを用いた剛性構造体８１０をるつぼ２００の外周面に嵌合した様子を第３図に示した。るつぼ２００の外辺に沿って内辺（梁の長さ）が41.6cm、梁の厚さが10cm、梁の幅が3cmの剛性構造体８１０を、下方側の誘導コイル３２０の直下に、るつぼ２００と接着固定して嵌合した。【００４８】
本実施例の操作手順は以下のようであった。最初に、引き下げ方向に対する横断面が正方形で幅広が35 cmの黒鉛台４００をその上面が誘導コイル３２０の下端位置と同一になるように上下動装置５００に乗せてるつぼ２００中に下方から挿入し、この黒鉛台４００の上に50 kgのシリコン塊を装入した。装入したシリコン塊の上面から2 cm上方には、引き下げ方向に対する横断面が正方形で、その幅広が30 cm、高さが7 cmの黒鉛塊をるつぼ２００の上方から挿入した。炉体容器１００内を真空ポンプによって0.1 Torrまで減圧した後にアルゴンガスを大気圧まで炉内に送入し、次に、周波数10 kHzの上方側の誘導コイル３１０には誘導出力を印加して200 kWになるまで順次増加させ、ついで35 kHzの下方側の誘導コイル３２０にも誘導出力を印加して100 kWまで増加させた。二つの誘導コイル３１０，３２０に通電すると、まず、シリコン塊の上方に挿入された黒鉛塊が誘導発熱して昇温して赤色になり、つぎに、装入されたシリコン塊が赤色になった黒鉛塊の輻射熱によって昇温した。該シリコン塊の温度が約500 ℃になるとシリコンの電気抵抗値が下がり、シリコン塊中の誘導電流が増加して自己発熱を開始した。シリコン塊が自己発熱を開始すると同時に、上記黒鉛塊をるつぼ２００から上方に引き抜き抜いた。さらに誘導出力を、上方側の誘導コイル３１０については350 kWまで、下方側の誘導コイル３２０については150 kWまで、それぞれ増加させてシリコンの溶解を加速させた。自己発熱を開始したシリコン塊はさらに昇温して、間もなくすると完全に溶解した。溶解シリコンＳ’がるつぼ２００の内面壁と対面する側面は電磁気力を受けて溶解シリコンＳ’はるつぼ２００と非接触で離間した。【００４９】
初期に装入したシリコンが完全に溶解して安定的に保持された後、るつぼ２００の直下に設置されたシリコン鋳塊の温度制御炉６００を昇温してシリコン鋳塊の下降方向に約35℃/cmの温度勾配を保持させた。次に、１から20 mmに整粒されたシリコン原料を上方に位置する原料供給器７００からるつぼ２００中へ連続的に装入しながら、溶解シリコンＳ’を保持している上下動装置５００を下降させて鋳造を開始した。上下動装置５００の下降が始まり、溶解シリコンＳ’が下方側の誘導コイル３２０の下端の位置よりも下降すると溶融シリコンＳ’が受ける電磁力が減少して冷却されて凝固する。【００５０】
かくして、連続的な原料の供給と連続的な鋳塊の凝固が同時になされて連続鋳造が実施された。本実施例においては鋳造速度を毎分2.0 mmで行い、定常的な鋳造時の誘導電源出力は、上方側の誘導コイル３１０においては約260 kW、下方側の誘導コイル３２０においては約80 kWであった。鋳造は鋳塊の全長が200 cmになると停止された。【００５１】
上記の手順で鋳造した鋳塊を室温まで冷却した後に鋳塊を炉内から取り出して、るつぼ２００の内辺の外側への変形を測定した。その結果、るつぼ２００は変形していないことが確認された。
【実施例２】
【００５２】
シリコン電磁鋳造装置の実施例として、図４および図５に示すように、るつぼ２００の外周面に電気的絶縁体を用いた剛性構造体８２０を嵌合した装置を使用して円柱状のシリコン鋳塊Ｓを製造する場合として、次のように行なった。【００５３】
本実施例では、シリコン鋳塊の鋳造方向に対する横断面は円形で、その直径は600 mmであった。よって、るつぼ２００の内径を600 mm、外径を660 mmとして、るつぼ２００を縦方向に電気的に絶縁するための分割数を60とした。60に分割したるつぼ２００の各セグメントは内部で冷却水が循環するように加工され、各セグメント間には電気的絶縁材の雲母を挿入した。るつぼ２００内の冷却水は合計で毎分500リットルの流量であった。【００５４】
また、誘導電源は最大出力600 kW、周波数は約6 kHzを使用した。誘導コイル３００’は内径 670 mmの3ターンでコイル高さは 300 mmであった。シリコン溶湯を上面から加熱するプラズマジェット装置（図示略）は、直径が 98 mmで長さが1.5 mの水冷却されたプラズマトーチ、最大出力300 kWの直流電源、プラズマガス点火用の高周波発信装置およびアルゴンガスの流量制御器から構成された。プラズマトーチのプラズマ噴射口の直径は18 mmであった。【００５５】
また、繊維強化プラスチックを用いた剛性構造体８２０をるつぼ２００の外周に嵌合した様子を第５図に示した。るつぼ２００の外周に沿って厚さが 2 mm、幅が50 mmの剛性構造体８２０を、誘導コイル３００’の直下に、るつぼ２００に巻いて接着固定した。【００５６】
本実施例の手順は以下のようであった。最初に、引き下げ方向に対する横断面の直径が600 mmの黒鉛台４００を台座の上面が誘導コイル３００’の下端位置と同一になるように上下動装置５００に乗せてるつぼ２００中に下方から挿入し、この黒鉛台４００の上に 120 kgのシリコン塊を装入した。ついで、炉体容器１００内を真空ポンプによって0.1 Torrまで減圧した後にアルゴンガスを大気圧まで炉内に送入した。つぎに、プラズマトーチをその先端が台座上のシリコン塊に接近するように下降させ、さらにアルゴンをプラズマトーチに毎分200リットル流入して直流プラズマをプラズマトーチの陰極とシリコン塊の間に点火した。プラズマの点火を確認した後、誘導電源を発信させてシリコン塊に電力を印加した。【００５７】
アルゴンプラズマの点火と誘導電源の印加を開始して徐々に投入電力を増加すると、シリコン塊の昇温が早まり、まもなくシリコン塊の溶解が始まった。シリコンの溶解が始まってからさらにシリコン原料を原料供給器７００から投入して溶解シリコンＳ’の量が250 kgになるまで投入を継続した。プラズマジェットの照射を受け、かつるつぼ２００内で誘導溶解されたシリコンの溶湯の状態は安定しており、シリコン溶湯がるつぼ２００の内面壁と対面する側面は電磁気力を受けてるつぼ２００とは非接触で離間した。【００５８】
初期溶解が安定的になされた後、るつぼ２００の直下に設置された鋳塊の温度制御炉６００を昇温してシリコン鋳塊Ｓの下降方向に約50 ℃/cmの温度勾配を保持させた。さらに、破砕したシリコン原料を上方に位置する原料供給器７００からるつぼ２００中に連続的に装入しながら、溶解シリコンＳ’を保持している上下動駆動装置５００を下降させて鋳造を開始した。上下動駆動装置５００の下降が始まると、連続的な原料の供給と連続的な鋳塊の凝固が同時になされて連続鋳造が実施された。本実施例においては鋳造速度を毎分3.0 mmで行い、定常的な鋳造時の誘導電源出力は約400 kW、プラズマ発生のための出力は電圧約130 V、電流約1500 Aの約200 ｋWで行なわれた。鋳造は鋳塊の全長が3 mになると停止された。【００５９】
上記の手順で鋳造した鋳塊を室温まで冷却した後に鋳塊を炉内から取り出して、るつぼ２００の内辺の外側への変形を測定した。その結果、るつぼ２００は変形していないことが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００６０】
本発明は、太陽電池用シリコン基板のための高品質なシリコン鋳塊を製造するために、シリコン塊を誘導発熱により溶解してシリコン鋳塊を製造するシリコン電磁鋳造に適用可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【手続補正書】
【提出日】平成23年7月6日(2011.7.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉体容器と、炉体容器の内部に設けられた導電性のるつぼと、該るつぼの外周に設けられた誘導コイルとを備え、前記炉体容器内を所定の気体にて一定圧力にして、前記誘導コイルに電圧を負荷することにより前記るつぼ内のシリコンを誘導発熱させて溶解したあとに凝固させるシリコン電磁鋳造装置において、前記るつぼの外周面に電気的絶縁材からなる剛性構造体が嵌合され、当該剛性構造体は、溶解したシリコンと凝固したシリコン鋳塊との凝固界面高さ位置において、前記るつぼの外周面に嵌合されていることを特徴とするシリコン電磁鋳造装置。
【請求項２】
前記剛性構造体は、内径が35cm以上の前記るつぼの外周面に嵌合されている請求項１に記載のシリコン電磁鋳造装置。
【国際調査報告】
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