(57)【要約】本発明は、フェノール樹脂マイクロバルーンをその炭化の前に前処理するための段階的加熱サイクルを含む方法を提供する。ここで、加熱サイクルは、次の工程：マイクロバルーンの温度を１００℃〜１７０℃の温度まで徐々に上げる工程；マイクロバルーンを１〜２４時間該高温に維持する工程；及び、マイクロバルーンを徐々に冷却する工程を連続的に含む。また、本発明は、底面を有し頂面の無い、壁で囲われた反応チャンバーを含む熱放散反応器（１１，２１，３１）を提供する。この反応チャンバーには、熱伝導性の高い挿入物が備えられている。本発明にしたがって使用する場合（６１）、反応チャンバーの壁内部の体積を、フェノール樹脂マイクロバルーンで充填する。好ましい態様においては、反応チャンバー（１１，２１）は、アルミニウムプレートの垂直格子（１９，２９）により複数のサブチャンバーへと細分される。この態様においては、各サブチャンバーの壁面積の約半分以上はアルミニウムを含み、アルミニウム壁材料の頂面端（１７）は、反応チャンバー上部の雰囲気と連絡している。
2005536432.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
次の工程：
硬化させたフェノール樹脂マイクロバルーンを提供する工程；
該マイクロバルーンの温度を１００℃〜１７０℃の温度まで徐々に上げる工程；
該マイクロバルーンを１〜２４時間該高温に維持する工程；
該マイクロバルーンを徐々に冷却する工程；及び
続いて該フェノール樹脂マイクロバルーンを熱放散反応器から取り出し、黒鉛製反応器中に入れ、不活性雰囲気中で加熱して該フェノール樹脂マイクロバルーンをカーボンマイクロバルーンへと転化する工程
を含む、カーボンマイクロバルーンを製造するためのバッチ方法。
【請求項２】
フェノール樹脂マイクロバルーンをその炭化の前に前処理するための段階的加熱サイクルであって、次の工程：
該マイクロバルーンの温度を約８時間かけておよそ１４０℃まで上げる工程；
該マイクロバルーンを約１０時間およそ１４０℃に維持する工程；
該マイクロバルーンを約５時間かけておよそ４０℃の温度まで冷却する工程；
該マイクロバルーンの温度を約５時間かけておよそ１４０℃まで上げる工程；
該マイクロバルーンを約１０時間およそ１４０℃に維持する工程；
該マイクロバルーンの温度を約１時間かけておよそ１５０℃まで上げる工程；
該マイクロバルーンを約２０時間およそ１５０℃に維持する工程；及び
該マイクロバルーンをおよそ４０℃まで約５．５時間冷却する工程
を連続して含む該加熱サイクル。
【請求項３】
底面を有し頂面の無い、壁で囲われた反応チャンバー（１５，２５，３５）を含む、熱放散反応器（１１，２１，３１）であって、前記反応チャンバーは、熱伝導性の高い構造要素（１９，２９，３９）により複数のサブチャンバーへと細分されており、ここで、各サブチャンバーの壁面積の約半分以上は熱伝導性の高い材料を含み、そして、前記熱伝導性の高い壁材料の頂面端（１７）は、前記反応チャンバー（１５，２５，３５）上部の雰囲気と連絡している、前記熱放散反応器。
【請求項４】
前記反応チャンバー（１５，２５，３５）の壁及び底面は、スチール又は別の鉄合金でつくられており、前記熱伝導性の高い材料は、銅、黒鉛、炭素−炭素複合材料、又はアルミニウムを含んでおり、そして前記サブチャンバーは、アルミニウムプレートの垂直格子（１９，２９）により確定されている、請求項３記載の熱放散反応器。
【請求項５】
底面を有し頂面の無い、壁で囲われた反応チャンバー（１５，２５，３５）を含む、熱放散反応器（１１，２１，３１）であって、前記反応チャンバーは、熱伝導性の高い材料から構成された構造要素（１９，２９，３９）を含有しており、ここで、前記構造要素は、前記反応チャンバーの壁内部の体積の位置が、前記構造要素の一つから約５インチ（１２．７ｃｍ）より遠くならないように配列されており、そして、前記熱伝導性の高い構造要素材料の頂面端（１７）は、前記反応チャンバー（１５，２５，３５）上部の雰囲気と連絡している、前記熱放散反応器。
【請求項６】
前記反応チャンバー（１５，２５，３５）の壁及び底面は、スチール又は別の鉄合金でつくられており、前記熱伝導性の高い材料は、銅、黒鉛、炭素−炭素複合材料、又はアルミニウムを含んでおり、そして前記構造要素は、垂直なアルミニウムパイプ又は垂直なアルミニウムロッド（３９）である、請求項５記載の熱放散反応器。
【請求項７】
底面を有し頂面の無い、壁で囲われた反応チャンバー（１５，２５，３５）を含む、充填された熱放散反応器（６１）であって、前記反応チャンバーには、熱伝導性の高い挿入物（１９，２９，３９）が備えられており、該反応チャンバーの壁内部の体積は、フェノール樹脂マイクロバルーン（６６）が充填されている、前記反応器。
【請求項８】
フェノール樹脂マイクロバルーンをその炭化の前に、燃焼しないように保護しながら前処理するための段階的加熱サイクルであって、次の工程：
該フェノール樹脂マイクロバルーンを請求項５記載の熱放散反応器（１１，２１，３１）中に充填する工程；
該マイクロバルーンの温度を約８時間かけておよそ１４０℃まで上げる工程；
該マイクロバルーンを約１０時間およそ１４０℃に維持する工程；
該マイクロバルーンをおよそ４０℃の温度まで約５時間かけて冷却する工程
を連続して含み、その際、前記マイクロバルーンは前記熱放散反応器により燃焼しないように保護されている、該加熱サイクル。
【発明の詳細な説明】
【発明の開示】
【０００１】
発明の分野
本発明は、中空カーボンマイクロバルーンのバッチ製造のための熱分解法に関する。また、本発明は、本発明の方法において使用する際に特に有利である装置を提供する。
【０００２】
発明の背景
カーボンマイクロバルーンは、例えばポリイミドなどの熱絶縁性材料用の低密度充填材として使用される。
【０００３】
フェノール樹脂マイクロバルーンなどの成形分解性材料を炭素へと分解して、炭素構造を無傷で回収するためには、熱分解法の加熱工程及び冷却工程を、不活性雰囲気において、温度、温度勾配、及び時間に関して制御しなければならない。
【０００４】
米国特許第４，２２９，４２５号には、連続加熱オーブンに細長い石英セラミック管を含むマッフルを並べ、このオーブンを加熱して、予備成形された分解性マイクロバルーンの温度をその炭化温度か、又はそれより高い温度まで上げる方法が記載されている。この特許により、分解性マイクロバルーン材料は、アルキド又はフェノール樹脂又はポリウレタンのポリマーであってもよいことが指摘されている。
【０００５】
マッフル管は白熱し、熱分解すべき分解性マイクロバルーンを含有している黒鉛製ボートに放射により熱を伝える。マッフルは酸素雰囲気中で外部から加熱されるが、マッフルの内部は窒素などの不活性ガスが流されているので、分解性マイクロバルーンを含有しているボートは、連続的に変化する不活性雰囲気を経験する。一旦マッフルを加熱したら、冷却させるとひびが入ることから、マッフルを連続的に加熱した状態に保持することが必要だと言われている。したがって、マッフルを一端で開放することにより過度に冷やさないように、可能な限り素早くマイクロバルーンをマッフルへと送り、またそこから取り出さなければならない。
【０００６】
マイクロバルーンを含有している黒鉛製ボートのマッフル中の滞留時間は、内部のガス圧力が上昇する結果マイクロバルーンが単に破裂しないように、マイクロバルーンを充分にゆっくり加熱するという必要性にしたがって決められる。マイクロバルーンの壁は微孔性であるので、バッチの温度を充分にゆっくりした速度で上昇させれば、ガスは壁を通って拡散することができる。ボートは、マイクロバルーンを加熱する速度を制限するだけでなく、犠牲材料としても作用し、マイクロバルーンを加熱したときに発せられる酸化性ガスや水分の攻撃を受ける。
【０００７】
米国特許第４，２２９，４２５号によれば、分解加熱法は約４時間かかり、その時間周期の後マッフルの一端を開放して、ボートを取り出しすぐに第二の加熱されていないチャンバーに入れる。この第二の非加熱チャンバーもまた、マイクロバルーン及びボートを空気中でカーボンマイクロバルーンの自然発火温度より低い温度に冷やす前に、これらを酸化させないように、不活性雰囲気が提供されている。また、第二のチャンバーは、炭化材料がそのひび又は劣化を防ぐ速度で冷えるように、放射による熱損失の速度を低減する。
【０００８】
分解により得られるカーボンマイクロバルーンは、次いで、冷却されたボートから回収し、粒子の凝集をばらばらにするためふるいにかけ、次いで、すぐに気密性容器中に納めて、雰囲気中の水分と接触させずに保持する。これらのマイクロバルーンは、説明した処理工程の結果として、冷却チャンバーから取り出すと、その時点で窒素が充填されている。
【０００９】
米国特許第４，２２９，４２５号は、マイクロバルーンの加熱周期を短縮することにより方法の速度を上げる努力をした結果、球形態の破裂、ひび、酸化などにより無傷のカーボンマイクロバルーンが低い収率となると指摘している。この特許は、カーボンマイクロバルーンを製造するためのバッチ方法であって、次の工程：
（ａ）第一のチャンバーを、多孔性の壁で囲われた熱炭化可能なマイクロバルーン前駆体材料の炭化温度より高い温度で、２０００〜３０００°Ｆ（１０９３〜１６４９℃）の範囲内の温度まで加熱し、連続的に温度をこのレベルに維持する工程；
（ｂ）マイクロバルーンのバッチを黒鉛製ボートの内部に閉じ込める工程、このとき黒鉛製ボートは、ガスが充分にボートを通過できる小さい開口部を除いては、これらマイクロバルーンを取り囲んでいる；
（ｃ）チャンバーに不活性ガスを流しながら、バッチを炭化させてマイクロバルーンを形成するまで、このボート及びバッチを、加熱した第一のチャンバー内に約４時間含有させて加熱する工程；及び
（ｄ）加熱したバッチを第一のチャンバーから取り出し、これをすぐに第二の加熱していないチャンバー中に閉じ込め、この第二のチャンバーに、バッチが空気中でその自然発火温度より低い温度に冷えるまで、不活性ガスを流す工程
を含む前記方法をクレームしている。
【００１０】
米国特許第４，２２９，４２５号に記載された方法と比較すると、本方法−中間の硬化ルーチンを含む−は、破損の少ないカーボンマイクロバルーンを提供し、最終的には良好なフォーム製品の製造を可能とする。
【００１１】
図面の簡単な説明
本出願に添付した図面は、現在における本発明の一定の側面を説明する目的のためだけのものである。図面は一定の比率にしたがったものではなく、本発明をいかなるようにも限定することを意図するものではない。
【００１２】
本発明の要旨
本発明は、本明細書中に記載した炭化の前の前処理を行わない方法により製造したカーボンマイクロバルーンと比較して、割れを有意に低減させたカーボンマイクロバルーンを製造するための提供する。また、本発明にしたがって製造したカーボンマイクロバルーンは、結果として、複合材料中で充填材として使用した場合、圧縮強度の実質的な改良も提供する。
【００１３】
本発明は、フェノール樹脂マイクロバルーンの炭化の前の前処理のための段階的加熱サイクルを提供する。この加熱サイクルは、次の工程：マイクロバルーンの温度を１００℃〜１７０℃の温度まで徐々に上げる工程；マイクロバルーンを１〜２４時間高温に維持する工程；及び、マイクロバルーンを徐々に冷却する工程を連続的に含む。また、本発明は、底面を有し頂面の無い、壁で囲われた反応チャンバーを含む熱放散反応器を提供する。この反応チャンバーには、熱伝導性の高い挿入物が備えられている。本発明にしたがって使用する場合には、反応チャンバーの壁内部の体積には、フェノール樹脂マイクロバルーンが充填される。
【００１４】
本発明の処理態様は、フェノール樹脂マイクロバルーンの炭化の前の前処理のための段階的加熱サイクルである。この加熱サイクルは、次の工程：マイクロバルーンの温度をおよそ１４０℃まで約８時間かけて上げる工程；マイクロバルーンを約１０時間およそ１４０℃に維持する工程；マイクロバルーンをおよそ４０℃まで約５時間かけて冷却する工程；マイクロバルーンの温度をおよそ１４０℃まで約５時間かけて上げる工程；マイクロバルーンを約１０時間およそ１４０℃に維持する工程；マイクロバルーンの温度をおよそ１５０℃まで約１時間かけて上げる工程；マイクロバルーンを約２０時間およそ１５０℃に維持する工程；及びマイクロバルーンをおよそ４０℃まで約５．５時間冷却する工程を連続的に含む。
【００１５】
本発明の別の側面にしたがえば、このようにして前処理したフェノール樹脂マイクロバルーンを、熱放散反応器から取り出し、黒鉛製反応器に入れ、そして不活性雰囲気中で加熱してフェノール樹脂マイクロバルーンをカーボンマイクロバルーンへと転化する。したがって、本発明の別の態様は、マイクロバルーンを本発明にしたがって作られた熱放散反応器中で処理することにより、燃焼から保護することを企図している。
【００１６】
本発明の熱放散反応器としては、底面を有し頂面の無い、壁で囲われた反応チャンバーが挙げられる。この反応チャンバーは  −例えば、アルミニウムプレートの垂直格子により−  複数のサブチャンバーへと細分されているので、各サブチャンバーの壁面積の約半分以上は熱伝導性の高い材料で作られている。一般的には、使用する際には、これらサブチャンバーには、ほぼ完全にフェノール樹脂マイクロバルーンが充填される。しかし、熱伝導性の高い壁材料の頂面端は、マイクロバルーンの充填物よりも上に伸びており、反応チャンバー上部の雰囲気と接触している。
【００１７】
アルミニウムプレートの格子は、本発明を実行するために都合のよい手段を提供しているが、反応チャンバーは、熱を放散するために、熱伝導性の高い材料から構成される他の種類の構造要素を含有していてもよい。例えば、アルミニウム若しくは他の熱放散性材料でつくられた垂直の管又はパイプ（すなわち、中空の円筒状構造物）を、格子の代わりに使用してもよい。本発明のこの態様において、これらの構造要素は、反応チャンバーの壁内部の容積の位置が構造要素のうちの一つから約５インチ（１２．７ｃｍ）より遠く離れないように配列する。格子の態様に関しては、反応チャンバーにフェノール樹脂マイクロバルーンを充填するときに、熱伝導性の高い構造要素材料の頂面端を、一般的には、反応チャンバー上部の雰囲気と連絡させる。
【００１８】
本発明方法の具体的な説明
本発明の一側面は、カーボンマイクロバルーンを製造するためのバッチ方法を提供する。本発明の方法は、商業的に入手可能な硬化させたフェノール樹脂マイクロバルーンを本発明にしたがって設計された熱放散反応器へと装填する工程を含む。本発明により企図される熱放散反応器を以下に詳細に説明する。熱放散反応器は、そのフェノール樹脂マイクロバルーンの充填物とともに、次いで、炉へと装填し、そこで段階的加熱サイクルに供される。
【００１９】
本発明において使用される段階的加熱サイクルは、マイクロバルーンの温度をおよそ１４０℃まで約８時間かけて上げ、約１０時間この温度に維持し、周囲温度よりもやや高い温度、例えば、約４０℃まで約５時間かけて冷却し、再びマイクロバルーンの温度をおよそ１４０℃までこのときは約５時間かけて上げ、温度を約１０時間およそ１４０℃に維持し、温度をおよそ１５０℃まで約１時間かけて上げ、約２０時間この温度に維持し、そして最後に周囲温度に近い温度、例えば、約４０℃まで約５．５時間冷却することを含む。
【００２０】
一旦フェノール樹脂マイクロバルーンをこのようにして前処理したら、いつでも熱放散反応器から取り出して、黒鉛製反応器へと入れ、そして不活性雰囲気中で加熱してカーボンマイクロバルーンへと転化することができる。このフェノール樹脂マイクロバルーンの転化の側面は、当業者に一般的に知られているやり方で実施することができる。例えば、本発明にしたがって前処理したフェノール樹脂マイクロバルーンを、黒鉛製反応器へと充填し、次いで、これを不活性雰囲気、例えば、窒素ガスが供給された炉に入れてもよい。
【００２１】
フェノール樹脂マイクロバルーンの炭化は、段階的加熱サイクルにより達成してもよい。この段階的加熱サイクルでは、５時間かけて３００℃まで、６．７５時間かけて３００〜４３５℃まで、１４．３時間かけて４３５〜６５０℃まで、３時間かけて６５０〜７１０℃まで、そして１時間かけて７１０〜８１０℃までマイクロバルーンを加熱し、その時点で、フェノール樹脂マイクロバルーンがカーボンマイクロバルーンへと完全に転化されるまで温度を８１０℃に維持する。
【００２２】
新しく形成されたカーボンマイクロバルーンは、これらを含有している黒鉛製反応器を不活性雰囲気が供給されている炉中で１８００℃まで加熱し、この温度に４時間維持することにより、加熱処理してもよい。次いで、カーボンマイクロバルーンを炉から取り出し、周囲温度まで冷却し、続いて、ポリイミドなどの熱絶縁性材料のための低密度充填材として使用してもよい。
反応器
本発明の別の側面は熱放散反応器であり、この反応器は本発明の方法を実施するために使用することができる。本発明の熱放散反応器を図１〜３に示す。熱放散反応器（１１，２１，３１）は、底面を有し頂面の無い、壁で囲われた反応チャンバー（１５，２５，３５）を含む。この反応チャンバーは、スチールなどの金属又は合金から作ることができる。反応チャンバーの底面及び側壁を製造するのに有用であることが分かっている一つの材料は、インコネルという鉄−ニッケル合金である。反応チャンバーは、熱伝導性の高い材料から構成される構造要素（１９，２９，３９）を含有している。
【００２３】
アルミニウムは熱伝導性の高い材料として好ましいが、反応体が自然に酸化しないように、反応チャンバー中の反応体内部で起こる発熱過程により発生する熱の充分量を除去するのに充分な熱伝導性を有する、任意の材料を使用してもよい。銅、黒鉛、及び炭素−炭素複合材料も熱伝導性の高い材料として使用することができるだろうし、１０ワット／メートルＫより高い熱伝導率を有する任意の固相材料も使用できるだろう。アルミニウムは、例えば、およそ２２０ワット／メートルＫの熱伝導率を有する。
【００２４】
本発明にしたがえば、これらの伝導性の高い構造要素は、反応チャンバーの壁内部の体積の位置（１３，２３，３３）が、構造要素（１９，２９，３９）のうちの一つから約５インチ（１２．７ｃｍ）より遠くに離れないように配列する。こうすることにより、反応チャンバー内部の体積を満たしているフェノール樹脂マイクロバルーンは、伝導性の高い構造要素材料から離れていないので、確実にそれらの構造要素材料に熱を放散することができる。また、熱を放散するため、熱伝導性の高い構造要素材料の頂面端（１７）は、反応チャンバー上部の雰囲気と連絡している。また、一部の熱は、伝導性の高い構造要素により、反応チャンバーの壁及び底面へと伝導される。
【００２５】
図１及び図２をみると、好ましい熱放散反応器（１１，２１）は、壁で囲われた反応チャンバー（１５，２５）を含む。反応チャンバーの壁は、任意の都合のよい寸法であることができる。寸法は、例えば、厚さが０．１〜０．２５インチ（０．２５４〜０．６３５ｃｍ）、長さが２４〜４０インチ（６０．９６〜１０１．６ｃｍ）、幅が１５〜２５インチ（３８．１〜６３．５ｃｍ）、深さが１０〜２０インチ（２５．４〜５０．８ｃｍ）である。反応チャンバーは、例えばアルミニウムプレートの垂直格子により、複数のサブチャンバーへと細分される。反応チャンバーの壁が０．１４０インチ（０．３５５６ｃｍ）の厚さであり、長さ３４．６７５インチ（８８．０７４５ｃｍ）、幅１９．２５インチ（４８．８９５ｃｍ）、深さ１３．２５インチ（３３．６５５ｃｍ）の寸法をとる場合、反応チャンバーには、例えば、３４インチ（８６．３６ｃｍ）長のアルミニウムシート２枚に１８．６２５インチ（４７．３０７５ｃｍ）長のアルミニウムシート３枚が直角に交差した構成の格子が取り付けられてもよい（アルミニウムシートは厚さ０．６２５インチ（１．５８７５ｃｍ）であり、幅１２インチ（３０．４８ｃｍ）である）。この構成により、長さおよそ８インチ（２０．３２ｃｍ）、幅６インチ（１５．２４ｃｍ）、及び深さ１２インチ（３０．４８ｃｍ）の反応サブチャンバーが提供される。この態様においては、各サブチャンバーの壁面積の約半分（すなわち４つのうち２つ）又はそれより多く（すなわち４つのうち３つ又は４つのうち４つ）がアルミニウムで形成されている。これは、外側の角部については、サブチャンバー壁４つのうち２つが伝導性が高く、残りの外側のサブチャンバーについては、壁４つのうち３つが伝導性が高く、内側のサブチャンバーについては、壁４つのうち４つが伝導性が高くなるからである。
【００２６】
図４Ａ及び４Ｂは、本発明にしたがったフェノール樹脂マイクロバルーンを充填した熱放散反応器の透視図である。図４Ａ及び４Ｂ中にみられるように、フェノール樹脂マイクロバルーンは、反応器体積が格子により分けられた１５のサブチャンバーにより確定された体積内部にだいたい平らに分布されており、伝導性の高い材料の格子の頂面端は、反応器上部の雰囲気に曝露されている。
【００２７】
図５Ａ及び５Ｂは、本発明にしたがった熱放散反応器の製造において一緒に使用することができる格子要素の透視図である。図５Ａにおいて、底面要素５１は、伝導性の高い構造要素５９を含む。図５Ｂにおいて、頂面要素５２は、伝導性の高い構造要素５８を含む。図４に図示するような熱放散反応器を製造するため、４つの頂面要素５２を２つの底面要素５１で連結して格子を形成し、この格子を壁で囲われた反応チャンバー内部に配置する。このようにして、図５Ｂに示す頂面端５７は、熱放散反応器の頂面にて雰囲気に曝露されることになる。
【００２８】
図６は、充填された本発明の熱放散反応器の態様を示す。充填された反応器６１は図１及び２に示したものと同様である。図６に示す本発明の態様においては、反応チャンバーの壁内部の体積（例えば、それぞれ、図１及び２の点１３及び２３を含む）にはフェノール樹脂マイクロバルーン６６が充填されている。
比較例
フェノール樹脂マイクロビーズおよそ４０ポンド（１８．１４ｋｇ）を、４枚の壁と底面とを有するが頂面の無い反応チャンバーへと装填する。この反応チャンバーは、厚さ０．１４０インチ（０．３５５６ｃｍ）のインコネル合金で作られており、その寸法は長さ３４．６７５インチ（８８．０７４５ｃｍ）、幅は１９．２５インチ（４８．８９５ｃｍ）、深さ１３．２５インチ（３３．６５５ｃｍ）である。この反応チャンバーをそのフェノール樹脂マイクロビーズとともに炉に入れ、この炉を以下のように段階的サイクルを用いて１４０℃まで加熱する：炉とその内容物の温度を３０〜１００℃まで４時間かけて上げ、次いで、１００〜１４０℃まで４時間かけて上げ、次いで、１０時間１４０℃に維持し、最後に４０℃まで５時間かけて冷却する。炉を開放するとすぐに、反応チャンバー中のフェノール樹脂マイクロビーズは３００℃より高い温度に到達しており、空気と接触して発火することが観察される。
本発明の実施例
フェノール樹脂マイクロビーズおよそ４０ポンド（１８．１４ｋｇ）を、４枚の壁と底面とを有するが頂面の無い反応チャンバーへと装填する。この反応チャンバーは、厚さ０．１４０インチ（０．３５５６ｃｍ）のインコネル合金で作られており、その寸法は長さ３４．６７５インチ（８８．０７４５ｃｍ）、幅は１９．２５インチ（４８．８９５ｃｍ）、深さ１３．２５インチ（３３．６５５ｃｍ）である。この反応チャンバーには、厚さ０．６２５インチ（１．５８７５ｃｍ）のアルミニウムシートから構成された、深さ１２インチ（３０．４８ｃｍ）の格子が取り付けられている。この格子は、３４インチ（８６．３６ｃｍ）長のアルミニウム２枚と１８．６２５インチ（４７．３０７５ｃｍ）長のアルミニウム３枚とから構成され、およそ長さ８インチ（２０．３２ｃｍ）、幅６インチ（１５．２４ｃｍ）、深さ１２インチ（３０．４８ｃｍ）の分離体積を提供するように配列されている。フェノール樹脂マイクロビーズの充填物は、反応チャンバー内部の格子により形成されている１２の分離体積の中では、だいたい平らに分布している。格子が取り付けられた反応チャンバーを、そのフェノール樹脂マイクロビーズと一緒に炉に入れ、この炉を以下のように段階的サイクルを用いて１４０℃まで加熱する：炉とその内容物の温度を３０〜１００℃まで４時間かけて上げ、次いで、１００〜１４０℃まで４時間かけて上げ、次いで、１０時間１４０℃に維持し、最後に４０℃まで５時間かけて冷却する。炉を開放するとすぐに、反応チャンバー中のフェノール樹脂マイクロビーズは燃焼せずに、すぐに炭化する準備ができていたことが観察される。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】図１は、本発明の熱放散反応器の一態様の破断透視図である。
【図２】図２は、図１に示す本発明の熱放散反応器の一態様の頂面図である。
【図３】図３は、図１に示す本発明の熱放散反応器の一態様の頂面図である。
【図４】図４Ａ及び図４Ｂは、本発明にしたがったフェノール樹脂マイクロバルーンを充填した熱放散反応器の透視図である。
【図５】図５Ａ及び図５Ｂは、本発明にしたがった熱放散反応器を製造するために一緒に使用することができる格子要素の透視図である。
【図６】図６は、フェノール樹脂マイクロバルーンが充填された本発明の熱放散反応器の一態様の切断透視図である。
【図１】
2005536432.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図６】
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【国際調査報告】
2005536432.tif 000009
2005536432.tif 000010
2005536432.tif 000011