(57)【要約】  容器の各個室（区画）における液面を同一高さに調整することができると共に、各個室における電解液の均一化の調整も行うことができて、複数個の導電体に対し均一な誘電体層や均一な半導体層をその形成範囲を一定に維持しつつ安定して形成することができるコンデンサ素子製造用反応容器を提供する。  本発明に係るコンデンサ素子製造用反応容器１は、中に電解液１９を収容する容器２と、前記容器２内を複数個の個室９に区切ることのできる区画枠体３と、前記各個室９にそれぞれ個別に配置された陰極体６と、前記陰極体６に電気的に接続された定電流源７とを備え、前記個室９と、該個室に隣り合う個室のうちの少なくとも１個の個室９との間で電解液１９の移動を可能にする通路８が開閉自在に設けられている。
2011077950.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
中に電解液を収容する容器と、
前記容器内を複数個の個室に区切ることのできる区画枠体と、
前記各個室にそれぞれ個別に配置された陰極体と、
前記個室と、該個室に隣り合う個室のうちの少なくとも１個の個室との間で電解液の移動を可能にする通路が開閉自在に設けられていることを特徴とするコンデンサ素子製造用反応容器。
【請求項２】
前記区画枠体は、前記容器の底面から上方に向けて突設された下側区画枠体と、該下側区画枠体の上面に液密状態に当接することのできる上側区画枠体とを含み、
前記上側区画枠体は上下移動可能となされ、
前記下側区画枠体の上面に前記上側区画枠体を重ね合わせることによって前記容器内を複数個の個室に区切ることができると共に、前記上側区画枠体を前記下側区画枠体から離間させることにより両区画枠体間に前記通路を形成せしめることができる請求項１に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
【請求項３】
前記下側区画枠体の仕切壁の上端に第一当接板部が設けられ、該第一当接板部の上面は平滑面に形成され、前記第一当接板部の上面の幅は、前記下側区画枠体の仕切壁の厚さよりも大きく設定され、
前記上側区画枠体の仕切壁の下端に第二当接板部が設けられ、該第二当接板部の下面は平滑面に形成され、前記第二当接板部の下面の幅は、前記上側区画枠体の仕切壁の厚さよりも大きく設定され、
前記下側区画枠体の第一当接板部の上面に前記上側区画枠体の第二当接板部の下面を当接させるように前記下側区画枠体の上面に前記上側区画枠体を重ね合わせることによって前記容器内を複数個の個室に区切ることができる請求項２に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
【請求項４】
前記容器の構成壁の内部に液体通過用空間が設けられている請求項１〜３のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
【請求項５】
前記陰極体に電気的に接続された電圧及び電流を制限可能な電源を有する回路基板をさらに備える請求項１〜４のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
【請求項６】
前記回路基板は、前記容器の底面側に配置されている請求項５に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
【請求項７】
前記電源を構成する部品が、前記容器と熱結合している請求項５または６に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
【請求項８】
複数個の導電体を前記容器の各個室中の化成処理液にそれぞれ個別に浸漬して陽極酸化により前記陽極体の表面に誘電体層を形成するのに用いられる請求項１〜７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
【請求項９】
表面に誘電体層が形成された複数個の導電体を前記容器の各個室中の半導体層形成溶液にそれぞれ個別に浸漬して通電することにより前記陽極体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成するのに用いられる請求項１〜８のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。
【請求項１０】
請求項１〜７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の化成処理液中に導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体の表面に誘電体層を形成する誘電体層形成工程と、
前記反応容器の通路を開いて前記化成処理液の液面調整を行う液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
【請求項１１】
請求項１〜７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の半導体層形成用溶液中に、表面に誘電体層が設けられた導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成する半導体層形成工程と、
前記反応容器の通路を開いて前記半導体層形成用溶液の液面調整を行う液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の化成処理液中に導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体の表面に誘電体層を形成する誘電体層形成工程と、
前記反応容器の通路を開いて前記化成処理液の液面調整を行う第一液面調整工程と、
前記誘電体層形成工程を経て得られた、表面に誘電体層が設けられた導電体を、前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の半導体層形成用溶液中に、それぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成する半導体層形成工程と、
前記反応容器の通路を開いて前記半導体層形成用溶液の液面調整を行う第二液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
【請求項１３】
前記液面調整工程を非通電状態で実施する請求項１０〜１２のいずれか１項に記載のコンデンサ素子の製造方法。
【請求項１４】
請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の製造方法で得たコンデンサ素子の導電体及び半導体層に、それぞれ電極端子を電気的に接続し、前記電極端子の一部を残して封止するコンデンサの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、複数個の導電体に対し均一な誘電体層や均一な半導体層をその形成範囲を一定に維持しつつ安定して形成することのできるコンデンサ素子製造用反応容器及びコンデンサ素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
パソコン等に使用されるＣＰＵ（中央演算処理装置）の回路等に使用されるコンデンサは、電圧変動を抑制し、高リップル（ripple）通過時の発熱を低く抑えるために、高容量かつ低ＥＳＲ（等価直列抵抗）であることが求められている。【０００３】
ＣＰＵ回路に使用されるコンデンサとしては、アルミニウム固体電解コンデンサ、タンタル固体電解コンデンサが知られている。これら固体電解コンデンサとしては、表面層に微細な細孔を有するアルミニウム箔または内部に微小な細孔を有するタンタル粉を焼結した焼結体からなる一方の電極（導電体）と、該電極の表面に形成された誘電体層と、該誘電体層上に形成された他方の電極（通常、半導体層）とから構成されたものが知られている。【０００４】
半導体層を他方の電極とするコンデンサの半導体層の形成方法としては、例えば、特許第１８６８７２２号公報（特許文献１）、特許第１９８５０５６号公報（特許文献２）、特許第２０５４５０６号公報（特許文献３）に記載された通電手法により形成する方法が公知である。いずれも、表面に誘電体層を設けた導電体を半導体層形成溶液に浸漬し、導電体側を陽極にして半導体層形成溶液中に用意した陰極との間に電圧を印加する（電流を流す）ことにより半導体層を形成する方法である。【０００５】
また、特開平３−２２５１６号公報（特許文献４）には、交流に直流バイアス電流を重ねた電流を誘電体層を設けた導電体に流すことにより半導体層を形成する方法が記載されている。また、特開平３−１６３８１６号公報（特許文献５）には、誘電体層上に設けた化学重合層に導体を接触させ、その導体を陽極として電解重合により化学重合層上に半導体層を形成する方法が記載されている。【０００６】
しかし、これら特許文献４、５に記載の方法では、同時に複数個の導電体に半導体層を形成する場合に次のような問題があった。即ち、特許文献４に記載の方法では、陰極側にも半導体層が形成され、通電時間が経過するにつれ半導体層の形成具合が変化するという問題があり、また複数個の導電体に電流を均一に流すのが困難であった。また、特許文献５に記載の方法では、外部に設けた導体を陽極として通電しているため、各導電体の内部に均一な半導体層を形成するのが困難であった。内部の細孔が小さく大きな形状の導電体では、均一な半導体層を形成するのが特に困難であった。【０００７】
前述した誘電体層を形成した導電体に、通電手法によって半導体層を形成する場合、数個の導電体に半導体層を形成する時には問題はなかったが、工業的なレベルで、例えば１度に百個以上の導電体に半導体層を形成する場合、各導電体は必ずしも均質ではなく、また半導体の形成速度も導電体により異なることがあるため、特に多数個の導電体に同時に半導体層を形成する時には、各導電体に流れる電流値が一定せず、作製したコンデンサの半導体層の形成具合が不揃いで安定した容量のコンデンサを作製することが困難な場合があった。【０００８】
そこで、本発明者らは、個々の導電体に対応する小反応容器（個室）を集合した形態の反応容器を提案した（特許文献６、７参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特許第１８６８７２２号公報
【特許文献２】特許第１９８５０５６号公報
【特許文献３】特許第２０５４５０６号公報
【特許文献４】特開平３−２２５１６号公報
【特許文献５】特開平３−１６３８１６号公報
【特許文献６】ＷＯ２００６／０２８２８６パンフレット
【特許文献７】特許第４０４９８０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、上記特許文献６に記載の各個室に区画された反応容器を用いた場合には、各個室毎に独立して反応液が消費されて導電体への付着、乾燥等が進行するので、各個室における液面レベルの経時的変化は一様ではなく、これにより各導電体（陽極体）における誘電体層形成範囲や半導体層形成範囲を一定に保つことができないという問題があった。また、反応液の濃度等も各個室間で異なってくるので、各導電体（陽極体）に対し均一な誘電体層や均一な半導体層を形成することができないという問題もあった。【００１１】
また、上記特許文献７に記載の反応容器では、各個室（区画）の液面を同一高さに調整できるようにするために隣り合う個室間に微小な孔を設けているが、この反応容器を用いて例えば化成処理を行うと、特にその初期には各素子間（各導電体間）の電位差が大きいことがあり、誘電体層を均一化する観点において無視できない程度の電流が前記孔を介して他の個室（区画）に漏洩するという問題や、またその漏洩の程度が個室（区画）の位置によって異なるという問題があり、その結果、各導電体に流れる電流量がばらついてしまって必ずしも均一なコンデンサ素子を製造できるものではなかった。【００１２】
本発明は、かかる技術的背景に鑑みてなされたものであって、各個室（区画）毎に配置する各導電体を所定の電流値で陽極酸化や電解重合等の電解反応を行うことができ、容器の各個室（区画）における液面を同一高さ（同一水準）に調整することができると共に、各個室における電解液の均一化の調整も行うことができて、複数個の導電体に対し均一な誘電体層や均一な半導体層をその形成範囲を一定に維持しつつ安定して形成することができるコンデンサ素子製造用反応容器及びコンデンサ素子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提供する。【００１４】
［１］中に電解液を収容する容器と、
前記容器内を複数個の個室に区切ることのできる区画枠体と、
前記各個室にそれぞれ個別に配置された陰極体と、
前記個室と、該個室に隣り合う個室のうちの少なくとも１個の個室との間で電解液の移動を可能にする通路が開閉自在に設けられていることを特徴とするコンデンサ素子製造用反応容器。【００１５】
［２］前記区画枠体は、前記容器の底面から上方に向けて突設された下側区画枠体と、該下側区画枠体の上面に液密状態に当接することのできる上側区画枠体とを含み、
前記上側区画枠体は上下移動可能となされ、
前記下側区画枠体の上面に前記上側区画枠体を重ね合わせることによって前記容器内を複数個の個室に区切ることができると共に、前記上側区画枠体を前記下側区画枠体から離間させることにより両区画枠体間に前記通路を形成せしめることができる前項１に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。【００１６】
［３］前記下側区画枠体の仕切壁の上端に第一当接板部が設けられ、該第一当接板部の上面は平滑面に形成され、前記第一当接板部の上面の幅は、前記下側区画枠体の仕切壁の厚さよりも大きく設定され、
前記上側区画枠体の仕切壁の下端に第二当接板部が設けられ、該第二当接板部の下面は平滑面に形成され、前記第二当接板部の下面の幅は、前記上側区画枠体の仕切壁の厚さよりも大きく設定され、
前記下側区画枠体の第一当接板部の上面に前記上側区画枠体の第二当接板部の下面を当接させるように前記下側区画枠体の上面に前記上側区画枠体を重ね合わせることによって前記容器内を複数個の個室に区切ることができる請求項２に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。【００１７】
［４］前記容器の構成壁の内部に液体通過用空間が設けられている前項１〜３のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。【００１８】
［５］前記陰極体に電気的に接続された電圧及び電流を制限可能な電源を有する回路基板をさらに備える前項１〜４のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。【００１９】
［６］前記回路基板は、前記容器の底面側に配置されている前項５に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。【００２０】
［７］前記電源を構成する部品が、前記容器と熱結合している前項５または６に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。【００２１】
［８］複数個の導電体を前記容器の各個室中の化成処理液にそれぞれ個別に浸漬して陽極酸化により前記陽極体の表面に誘電体層を形成するのに用いられる前項１〜７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。【００２２】
［９］表面に誘電体層が形成された複数個の導電体を前記容器の各個室中の半導体層形成溶液にそれぞれ個別に浸漬して通電することにより前記陽極体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成するのに用いられる前項１〜８のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器。【００２３】
［１０］前項１〜７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の化成処理液中に導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体の表面に誘電体層を形成する誘電体層形成工程と、
前記反応容器の通路を開いて前記化成処理液の液面調整を行う液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。【００２４】
［１１］前項１〜７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の半導体層形成用溶液中に、表面に誘電体層が設けられた導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成する半導体層形成工程と、
前記反応容器の通路を開いて前記半導体層形成用溶液の液面調整を行う液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。【００２５】
［１２］前項１〜７のいずれか１項に記載のコンデンサ素子製造用反応容器を用いてコンデンサ素子を製造する方法であって、
前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の化成処理液中に導電体をそれぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体の表面に誘電体層を形成する誘電体層形成工程と、
前記反応容器の通路を開いて前記化成処理液の液面調整を行う第一液面調整工程と、
前記誘電体層形成工程を経て得られた、表面に誘電体層が設けられた導電体を、前記コンデンサ素子製造用反応容器の各個室内の半導体層形成用溶液中に、それぞれ個別に浸漬し、前記通路が閉じられた状態で、前記導電体を陽極にし、前記反応容器の陰極体を陰極にして通電することによって、前記導電体表面の誘電体層の表面に半導体層を形成する半導体層形成工程と、
前記反応容器の通路を開いて前記半導体層形成用溶液の液面調整を行う第二液面調整工程と、を含むことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。【００２６】
［１３］前記液面調整工程を非通電状態で実施する前項１０〜１２のいずれか１項に記載のコンデンサ素子の製造方法。【００２７】
［１４］前項１０〜１３のいずれか１項に記載の製造方法で得たコンデンサ素子の導電体及び半導体層に、それぞれ電極端子を電気的に接続し、前記電極端子の一部を残して封止するコンデンサの製造方法。
【発明の効果】
【００２８】
［１］の発明では、反応容器の各個室にそれぞれ個別に陰極体が配置（接続）されているから、各個室（区画）毎に配置する各導電体（陽極体）を所定の定電流値に精密に制御した状態で陽極酸化や電解重合等の電解反応を行うことができて、複数個の導電体（陽極体）に対し均一な誘電体層や均一な半導体層を形成することができる。また、個室と、該個室に隣り合う個室のうちの少なくとも１個の個室との間で電解液の移動を可能にする通路が開閉自在に設けられているから、該通路を開けることにより各個室（区画）における液面を同一高さ（同一水準）に調整することができて各導電体（陽極体）における誘電体層形成範囲や半導体層形成範囲を一定に保つことができると共に、通路を開けることにより各個室における電解液の均一化（例えば濃度等の均一化）の調整も行うことができるから、均一なコンデンサ素子を製造することができる。【００２９】
［２］の発明では、区画枠体は、容器の底面から上方に向けて突設された下側区画枠体と、該下側区画枠体の上面に液密状態に当接することのできる上側区画枠体とを含み、上側区画枠体は上下移動可能となされているから、下側区画枠体の上面に上側区画枠体を重ね合わせることによって前記通路を閉じて前記容器内を複数個の個室に区切ることができるので、各個室（区画）毎に配置する各導電体（陽極体）を所定の定電流値に精密に制御した状態で陽極酸化や電解重合等の電解反応を行うことができる。【００３０】
一方、上側区画枠体を下側区画枠体から離間させることにより両区画枠体間に前記通路を形成せしめる（通路を開く）ことができ、このような通路の開放により各個室（区画）における液面を同一高さ（同一水準）に調整することができると共に、各個室における電解液の均一化（例えば濃度等の均一化）の調整も行うことができる。【００３１】
また、容器の底面に下側区画枠体が接合されているから、容器の強度をより高めることができる（補強できる）。【００３２】
［３］の発明では、下側区画枠体の仕切壁の上端の第一当接板部の上面（当接面）の面積及び上側区画枠体の仕切壁の下端の第二当接板部の下面（当接面）の面積が大きく確保され得るので、当接面同士の接触面積が大きくなり、下側区画枠体の上面に上側区画枠体を重ね合わせた時により十分な液密状態を確保することができる。【００３３】
［４］の発明では、容器の構成壁の内部に液体通過用空間が設けられているから、該液体通過用空間内に一定温度の水等の液体を通過させることにより容器内の電解液（化成処理液、半導体層形成用溶液等）の温度を精度高く制御することができる。【００３４】
［５］の発明では、コンデンサ素子製造用反応容器が、陰極体に電気的に接続された電圧及び電流を制限可能な電源を有する回路基板をさらに備えるから、電気回路を有しない単なる金属板（金属製長尺板等）に導電体（陽極体）を接続配置するだけで済む（コンデンサ素子製造用治具として電気回路を有しない単なる金属板を用いることができる）利点がある。【００３５】
［６］の発明では、回路基板は、容器の底面側に配置されているから、反応容器装置としての省スペース化を図ることができると共に、容器の強度、特に容器底面の強度をより高めることができる（補強できる）。【００３６】
［７］の発明では、電源を構成する部品（特に半導体部品）が、前記温度制御されている容器と熱結合されることにより、これら電源を構成する部品の温度もある程度制御することができて前記電源の作動状態の安定化を図ることができ、より均一な誘電体層やより均一な半導体層を形成することができる。【００３７】
［８］の発明では、複数個の導電体（陽極体）に対し均一な誘電体層を形成することができる反応容器が提供される。【００３８】
［９］の発明では、表面に誘電体層が形成された複数個の導電体（陽極体）に対し均一な半導体層を形成することができる反応容器が提供される。【００３９】
［１０］の発明では、反応容器の各個室（区画）毎に配置する各導電体（陽極体）を所定の定電流値に精密に制御した状態で陽極酸化反応等を行うことができて、複数個の導電体（陽極体）に対し均一な誘電体層を形成することができると共に、区画枠体の通路を開けることにより各個室（区画）における液面を同一高さに調整できて各導電体（陽極体）における誘電体層形成範囲を一定に保つことができるから、均一なコンデンサ素子を多数個製造することができる。【００４０】
［１１］の発明では、反応容器の各個室（区画）毎に配置する各導電体（陽極体）を所定の定電流値に精密に制御した状態で電解重合反応等を行うことができて、複数個の導電体（陽極体）に対し均一な半導体層を形成することができると共に、区画枠体の通路を開けることにより各個室（区画）における液面を同一高さに調整できて各導電体（陽極体）における半導体層形成範囲を一定に保つことができるから、均一なコンデンサ素子を多数個製造することができる。【００４１】
［１２］の発明では、反応容器の各個室（区画）毎に配置する各導電体（陽極体）を所定の定電流値に精密に制御した状態で陽極酸化や電解重合等の電解反応を行うことができて、複数個の導電体（陽極体）に対し均一な誘電体層や均一な半導体層を形成することができると共に、区画枠体の通路を開けることにより各個室（区画）における液面を同一高さ（同一水準）に調整できて各導電体（陽極体）における誘電体層形成範囲や半導体層形成範囲を一定に保つことができるから、均一なコンデンサ素子を多数個製造することができる。【００４２】
［１３］前記液面調整工程を非通電状態で実施するから、より均一なコンデンサ素子を多数個製造することができる。【００４３】
［１４］の発明では、均一な性能を備えた高品質のコンデンサを多数個製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明に係るコンデンサ素子製造用反応容器の一実施形態をコンデンサ素子製造用治具と共に示す斜視図である。
【図２】図１のコンデンサ素子製造用反応容器の上面図である。
【図３】図２におけるＸ−Ｘ線の断面図である（コンデンサ素子製造用治具と共に示したものである）。
【図４】回路基板を示す上面図である。
【図５】回路基板を示す下面図である。
【図６】通電時におけるコンデンサ素子製造用反応容器に対するコンデンサ素子製造用治具の配置状態を示す一部断面図である。
【図７】回路基板における電気接続回路を示す電気回路図である（回路は２回路のみ示した）。
【図８】本発明に係る製造方法で製造されるコンデンサ素子の一実施形態を示す一部断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００４５】
本発明に係るコンデンサ素子製造用反応容器１の一実施形態を図１〜３に示す。このコンデンサ素子製造用反応容器１は、容器２と、区画枠体３と、陰極体６と、電圧及び電流を制限可能な電源７とを備える。
【００４６】
前記容器２は、内部に電解液（化成処理液、半導体層形成用溶液等）を収容するための容器である。本実施形態では、前記容器２は、上面が開放された略直方体形状で、樹脂（アクリル樹脂等）等の絶縁材料で形成されている（図１参照）。
【００４７】
前記容器２は、ジャケット構造になっている。即ち、前記容器２には、図３に示すように、４つの側面壁の内部及び底面壁の内部を連通する液体通過用空間２１が設けられている。前記液体通過用空間２１に温度制御された液体（例えば温水等）を流すことによって前記容器２内に収容された電解液（化成処理液、半導体層形成用溶液等）の温度を精度高く制御することができる。
【００４８】
前記区画枠体３は、前記容器２の底面壁から上方に向けて突設された下側区画枠体４と、該下側区画枠体４の上面に液密状態に当接可能な上側区画枠体５と、からなる（図３参照）。前記下側区画枠体４及び前記上側区画枠体５は、いずれも樹脂（アクリル樹脂等）等の絶縁材料で形成されている。前記上側区画枠体５は、駆動手段（図示しない）により上下移動可能となされている。前記下側区画枠体４と前記容器２の底面壁との間は電解液１９の漏れがないように互いに液密状態に接合されている。
【００４９】
前記下側区画枠体４は、平面視において略碁盤目状の個室９を複数個形成するように縦の仕切壁１１と横の仕切壁１１が直交状態に連結されて構成されている（図１〜３参照）。前記下側区画枠体４の仕切壁１１の上端に第一当接板部１２が連接されている（図３参照）。前記第一当接板部１２の上面は平滑面に形成されている。前記第一当接板部１２の上面の幅（Ｗ1）は、前記下側区画枠体４の仕切壁１１の厚さ（Ｔ1）よりも大きい（図３参照）。
【００５０】
前記上側区画枠体５は、平面視において略碁盤目状の個室９を複数個形成するように縦の仕切壁１３と横の仕切壁１３が直交状態に連結されて構成されている（図１〜３参照）。前記上側区画枠体５における個室９の配置数、平面視での大きさ及び配列は、前記下側区画枠体４における個室９の配置数、平面視での大きさ及び配列と同じである（図１〜３参照）。前記上側区画枠体５の仕切壁１３の下端に第二当接板部１４が連接されている（図３参照）。前記第二当接板部１４の下面は平滑面に形成されている。前記第二当接板部１４の下面の幅（Ｗ2）は、前記上側区画枠体５の仕切壁１３の厚さ（Ｔ2）よりも大きい（図３参照）。
【００５１】
なお、本実施形態では、前記複数個の個室９は、略碁盤目状に配列されているが、特にこのような構成に限定されるものではなく、例えばハニカム配列を採用してもよい。
【００５２】
前記下側区画枠体４の第一当接板部１２の上面に、前記上側区画枠体５の第二当接板部１４の下面を当接させるように、前記下側区画枠体４の上面に前記上側区画枠体５を重ね合わせることによって、前記容器２内を複数個の個室９に相互に液密状態に（個室間で液漏れがない状態に）区切ることができる（図６参照）。一方、このような重ね合わせ状態から、前記上側区画枠体５を上方に移動させて該上側区画枠体５を前記下側区画枠体４から上方側に離間させることにより、前記下側区画枠体４と前記上側区画枠体５の間に（前記第一当接板部１２と前記第二当接板部１４との間に）通路８を形成することができる（図３参照）。このように、本実施形態では、前記区画枠体３が、前記容器２の底面から突設された下側区画枠体４と、該下側区画枠体４の上面に液密状態に当接可能な上側区画枠体５とからなり、上側区画枠体５が上下移動可能となされた構成であるから、開いたときに複数個の個室９間で電解液の移動を可能とし、閉じたときに前記容器２内を複数個の個室９に液密状態に区切ることを可能にする、開閉自在な通路８を備えたものとなっている。即ち、前記下側区画枠体４の上面に前記上側区画枠体５を重ね合わせることによって前記通路８は閉鎖され（図６参照）、前記上側区画枠体５を前記下側区画枠体４から上方側に離間させることによって前記通路８は開放される（図３参照）。前記通路８が開放されることによって、前記個室と、該個室に隣り合う個室のうちの全個室との間で電解液の移動を可能にすることができる。
【００５３】
前記容器２の底面壁における液体通過用空間２１を形成する上下一対の壁には相互に上下方向に対応する位置でそれぞれ平面視円形状の貫通孔３６が形成されている（図３参照）。前記上側の壁の貫通孔３６から前記下側の壁の貫通孔３６にかけて円筒状のパイプ３１が適合状態に挿通配置されている。また、前記液体通過用空間２１を流れる温度調整用の液体が外に漏れ出ないように前記貫通孔３６の内周面と前記パイプ３１の端部の外周面との間の隙間がシリコーン樹脂等の封止樹脂３２で封止されている（図３参照）。
【００５４】
前記容器２の底面側に回路基板２２が配置されている。即ち、前記容器２の底面壁の下面にスペーサ３５を介して前記回路基板２２が固定されている（図３参照）。
【００５５】
前記回路基板２２の上面には、図４に示すように、一対の電気接続端子２５、２６を有する電気回路が形成されている。前記一対の電気接続端子２５、２６は、一方の端子２５が前記回路基板２２の一端部に設けられ、他方の端子２６が前記回路基板２２の他端部に設けられている。一方の電気接続端子は、電流制限用端子２５であり、他方の電気接続端子は、電圧制限用端子２６である。
【００５６】
前記回路基板２２としては、絶縁性基板が用いられる。前記絶縁性基板の材質としては、特に限定されるものではないが、例えば、ガラスエポキシ樹脂、イミド樹脂、セラミックス等が挙げられる。前記電気回路は、銅箔等により形成されている。
【００５７】
前記回路基板２２の上面に抵抗器２３及びトランジスタ２４が取り付けられている（図３、４参照）。図７の電気回路図に示すように、前記抵抗器２３の一端が前記電流制限用端子２５に接続され、該抵抗器２３の他端に前記トランジスタ２４のエミッタが接続され、該トランジスタ２４のコレクタに前記陰極体６が接続され、前記トランジスタ２４のベースは前記電圧制限用端子２６に接続されている。前記陰極体６は、図４、７に示すような電圧及び電流を制限可能な電源７に接続されている。なお、本発明において、前記回路基板２２の電圧及び電流を制限可能な電源７は、図７に示すように定電流源となる構成のものが好ましいが、これに限定されるものではない。
【００５８】
前記回路基板２２には、上下方向に貫通する貫通孔２７が複数個形成されている（図３参照）。これら貫通孔２７は、前記容器２の底面壁の貫通孔３６と同様の配列（縦方向の配置間隔が同一、横方向の配置間隔が同一）で設けられている。
【００５９】
図３に示すように、ボルトからなる陰極体６の軸部６Ｂが、上方側から前記容器２の底面壁の貫通孔３６に挿通され、さらに前記回路基板２２の貫通孔２７に挿通され、該回路基板２２の貫通孔２７から下方に突出したボルト軸部６Ｂの先端部に第一ナット３３が螺合締付されることによって、前記容器２の底面側に前記回路基板２２が固定されると共に、前記各個室９内の底面から前記ボルトの頭部６Ａが突出して陰極体６を構成したものとなっている（図３、５参照）。このようにして前記各個室９内にそれぞれ個別に陰極体６が配置されている（図２、３参照）。なお、第二ナット３４は、前記容器２の底面壁と前記回路基板２２との間において該回路基板２２の上面の電気回路に電気的に接触する態様で前記陰極体６の軸部６Ｂに螺合されている。即ち、前記陰極体６は、前記第二ナット３４を介して前記回路基板２２の上面の電気接続回路と電気的に接続されている（図４参照）。
【００６０】
次に、上記コンデンサ素子製造用反応容器１を用いたコンデンサ素子の製造方法について説明する。図６に本発明のコンデンサ素子の製造方法の一例を示す。
【００６１】
図３に示すように、導電体（陽極体）５２にリード線５３の基端を接続すると共に、該リード線５３の先端を長尺金属板（コンデンサ素子製造用治具）５８の幅方向の一端部（下端部）に接続したものを準備する。
【００６２】
図３に示すように前記上側区画枠体５を前記下側区画枠体４から離間させた状態にある前記コンデンサ素子製造用反応容器１の容器２内に電解液１９を投入する。前記電解液１９としては、誘電体層５４形成のための化成処理液、半導体層５５形成のための半導体層形成用溶液等が挙げられる。
【００６３】
次に、前記上側区画枠体５を下降移動させて、該容器２の底面から上方に向けて突設されている下側区画枠体４の第一当接板部１２の上面に、前記上側区画枠体５の第二当接板部１４の下面を当接させるように、下側区画枠体４の上に上側区画枠体５を重ね合わせることによって（即ち前記通路８を閉じた状態にすることによって）、前記容器２内を複数個の個室９に区切る（図６参照）。この時、電解液１９の液面が、前記下側区画枠体４の上面より上で且つ前記上側区画枠体５の上面より下の位置に存在するように（図６参照）、前記電解液１９の投入量を調整しておくのがよい。このような区画形成により、隣り合う個室９間で電解液が移動することのない液密状態を確保することができる。
【００６４】
次に、前記導電体（陽極体）５２がセットされた前記長尺金属板（コンデンサ素子製造用治具）５８を、前記コンデンサ素子製造用反応容器１の容器２の上方位置に配置せしめ、この状態から、導電体（陽極体）５２の少なくとも一部（通常は全部）が前記電解液１９に浸漬される状態まで長尺金属板５８を下降せしめてその高さ位置で長尺金属板５８を固定する（図６参照）。
【００６５】
この時、前記陽極体５２を備えた長尺金属板５８を複数枚平行状に配列した状態でステンレス等の金属製の長尺板保持枠（図示しない）に吊り下げ固定し、該長尺板保持枠を下降させることによって前記長尺金属板５８を下降せしめるのがよい。陽極体５２は、リード線５３及び長尺金属板５８を介して長尺板保持枠に電気的に接続される。
【００６６】
次いで、前記導電体（陽極体）５２の浸漬状態において、前記導電体５２を陽極にし、前記各個室９内の電解液１９中に配置された各陰極体６を陰極にして通電する。第１番目の電解液１９として化成処理液を用いると、前記通電により導電体５２の表面に誘電体層５４（図８参照）を形成することができる（誘電体層形成工程）。
【００６７】
前記陽極体（導電体）５２に印加する電圧の最大値は、長尺板保持枠と電圧制限用端子２６との間に印加する電圧により設定することができるし、前記陽極体（導電体）５２に通電する電流の最大値は、電圧制限用端子２６と電流制限用端子２５との間に印加する電圧により設定することができる。
【００６８】
前記誘電体層形成工程の途中において１回ないし複数回定期的に又は不定期に、前記コンデンサ素子製造用反応容器１の通路８を開く、即ち前記上側区画枠体５を上昇移動させて該上側区画枠体５を前記下側区画枠体４から離間させることによって両区画枠体４、５の間に通路８を形成させる（閉じていた通路８を開く）。これにより、隣り合う個室９間で化成処理液１９の移動が可能となるので、各個室（区画）９における化成処理液１９の液面を同一高さ（同一水準）に調整することができて（図３参照）、各導電体５２における誘電体層５４の形成範囲を一定に保つことができる（第一液面調整工程）。前記誘電体層形成工程を１ないし複数回実施した後毎に定期的に又は不定期に前記第一液面調整工程を実施してもよい。
【００６９】
次に、前記容器２内から化成処理液１９を取り出して除去し、必要に応じて前記誘電体層５４を表面に備えた導電体（陽極体）５２を取り出して、水洗、乾燥させた後、前記容器２内に新たに半導体層形成用溶液１９を投入する。
【００７０】
次いで、前記上側区画枠体５を下降移動させて、該容器２の底面から上方に向けて突設されている下側区画枠体４の第一当接板部１２の上面に、前記上側区画枠体５の第二当接板部１４の下面を当接させるように、下側区画枠体４の上に上側区画枠体５を重ね合わせることによって（即ち前記通路８を閉じた状態にすることによって）、前記容器２内を複数個の個室９に区切る（図６参照）。この時、半導体層形成用溶液１９の液面が、前記下側区画枠体４の上面より上で且つ前記上側区画枠体５の上面より下の位置に存在するように（図６参照）、前記半導体層形成用溶液１９の投入量を調整しておくのがよい。このような区画形成により、隣り合う個室９間で半導体層形成用溶液１９が移動することのない液密状態を確保することができる。
【００７１】
次に、前記表面に誘電体層５４が形成された導電体（陽極体）５２がセットされた長尺金属板５８を、前記コンデンサ素子製造用反応容器１の容器２の上方位置に配置せしめ、導電体（陽極体）５２の少なくとも一部（通常は全部）が前記半導体層形成用溶液１９に浸漬される状態まで長尺金属板５８を下降せしめてその高さ位置で長尺金属板５８を固定する（図６参照）。
【００７２】
次に、前記導電体（陽極体）５２の浸漬状態において、前記導電体５２を陽極にし、前記各個室９内の半導体層形成用溶液１９中に配置された各陰極体６を陰極にして通電すると、即ち第２番目の処理液５９として半導体層形成用溶液を用いて通電すると、導電体５２表面の誘電体層５４の表面に半導体層５５を形成することができ（半導体層形成工程）、こうして導電体５２の表面に誘電体層５４が積層され、該誘電体層５４の表面にさらに半導体層５５が積層されてなるコンデンサ素子５６を製造することができる（図８参照）。
【００７３】
前記半導体層形成工程の途中において１回ないし複数回定期的に又は不定期に、前記コンデンサ素子製造用反応容器１の通路８を開く、即ち前記上側区画枠体５を上昇移動させて該上側区画枠体５を前記下側区画枠体４から離間させることによって両区画枠体４、５の間に通路８を形成させる（閉じていた通路８を開く）。これにより、隣り合う個室９間で半導体層形成用溶液１９の移動が可能となるので、各個室（区画）９における半導体層形成用溶液１９の液面を同一高さ（同一水準）に調整することができて（図３参照）、半導体層５５の形成範囲を一定に保つことができる（第二液面調整工程）。前記半導体層形成工程を１ないし複数回実施した後毎に定期的に又は不定期に前記第二液面調整工程を実施してもよい。
【００７４】
上記のような本発明のコンデンサ素子の製造方法によれば、反応容器１の各個室（区画）９毎に配置する各導電体（陽極体）５２を所定の定電流値に精密に制御した状態で陽極酸化や電解重合等の電解反応を行うことができて、複数個の導電体（陽極体）５２に対し均一な誘電体層５４や均一な半導体層５５を形成することができると共に、区画枠体３の通路８を開けることにより各個室（区画）９における液面を同一高さ（同一水準）に調整できて各導電体（陽極体）５２における誘電体層形成範囲や半導体層形成範囲を一定に保つことができるから、均一なコンデンサ素子５６を多数個製造することができる。
【００７５】
なお、上記実施形態では、上側区画枠体５の上下駆動と、導電体５２が接続された長尺金属板（コンデンサ素子製造用治具）５８の上下駆動とは、別々に行うようになされていたが、特にこのような構成に限定されるものではなく、例えば前記上側区画枠体５と前記長尺金属板（コンデンサ素子製造用治具）５８とを一体化した構成とし、１個の昇降駆動手段を用いて前記上側区画枠体５と前記長尺金属板５８とを同時に上下移動させるようにしてもよい。この場合、昇降駆動手段が１個で済む利点がある。或いは、前記長尺金属板５８に接続された導電体５２を電解液に浸漬する際に、一部が液面下にある上側区画枠体５を昇降駆動手段で下降させてもよい。
【００７６】
また、上記実施形態では、区画枠体３は、容器２の底面壁に接合された下側区画枠体４と、上側区画枠体５とからなる構成が採用されているが、特にこのような構成に限定されるものではなく、例えば下側区画枠体４を有しない構成であってもよい。この場合には、上下移動可能な上側区画枠体５の下面と、前記容器２の底面壁の上面とが当接した時に液漏れが生じない液密状態が確保されるように、前記上側区画枠体５の下面及び前記容器２の底面壁の上面を平滑面に形成する。このように区画枠体３が上下移動可能な上側区画枠体５のみで構成される場合には、容器２からの電解液等の液の排水がし易いという利点がある。
【００７７】
前記導電体５２としては、特に限定されるものではないが、例えば、弁作用金属及び弁作用金属の導電性酸化物からなる群より選ばれる導電体の少なくとも１種を例示できる。これらの具体例としては、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウム、一酸化ニオブ、一酸化ジルコニウム等が挙げられる。
【００７８】
前記導電体５２の形状としては、特に限定されず、箔状、板状、棒状、直方体状等が挙げられる。
【００７９】
前記化成処理液１９としては、特に限定されるものではないが、例えば有機酸またはその塩（例えば、アジピン酸、酢酸、アジピン酸アンモニウム、安息香酸等）、無機酸またはその塩（例えば、燐酸、珪酸、燐酸アンモニウム、珪酸アンモニウム、硫酸、硫酸アンモニウム等）等の従来公知の電解質が溶解又は懸濁した液などが挙げられる。このような化成処理液を用いて前記通電を行うことによって導電体５２の表面に、Ｔａ2Ｏ5、Ａｌ2Ｏ3、Ｚｒ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5等の絶縁性金属酸化物を含む誘電体層５４を形成することがで
きる。
【００８０】
なお、このような化成処理液を用いた誘電体層形成工程を省略して、既に表面に誘電体層５４が設けられた導電体５２を前記半導体層形成工程に供してもよい。このような表面の誘電体層５４としては、絶縁性酸化物から選ばれる少なくとも１つを主成分とする誘電体層、セラミックコンデンサやフィルムコンデンサの分野で従来公知の誘電体層が挙げられる。
【００８１】
前記半導体層形成用溶液１９としては、通電により半導体が形成され得る溶液であれば特に限定されず、例えば、アニリン、チオフェン、ピロール、メチルピロール、これらの置換誘導体（例えば、３，４−エチレンジオキシチオフェン等）等を含有する溶液などが挙げられる。前記半導体層形成用溶液１９にさらにドーパントを添加してもよい。前記ドーパントとしては、特に限定されるものではないが、例えば、アリールスルホン酸またはその塩、アルキルスルホン酸またはその塩、各種高分子スルホン酸またはその塩等の公知のドーパント等が挙げられる。このような半導体層形成用溶液１９を用いて前記通電を行うことによって前記導電体５２表面の誘電体層５４の表面に、例えば導電性高分子（例えばポリアニリン、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリメチルピロール等）からなる半導体層５５を形成することができる。
【００８２】
本発明では、上記製造方法で得られたコンデンサ素子５６の半導体層５５の上に、コンデンサの外部引き出しリード（例えば、リードフレーム）との電気的接触を良くするために、電極層を設けてもよい。
【００８３】
前記電極層は、例えば導電ペーストの固化、メッキ、金属蒸着、耐熱性の導電樹脂フィルムの形成等により形成することができる。導電ペーストとしては、銀ペースト、銅ペースト、アルミニウムペースト、カーボンペースト、ニッケルペースト等が好ましい。これらは１種を用いても２種以上を用いてもよい。２種以上を用いる場合、混合してもよく、または別々の層として重ねてもよい。
【００８４】
このようにして得たコンデンサ素子５６の導電体５２及び半導体層５５に、それぞれ電極端子を電気的に接続し（例えば、リード線５３を一方の電極端子に溶接し、電極層（半導体層）５５を銀ペーストなどで他方の電極端子に接着する）、前記電極端子の一部を残して封止することによりコンデンサが得られる。
【００８５】
封止方法は、特に限定されないが、例えば、樹脂モールド外装、樹脂ケース外装、金属製ケース外装、樹脂のディッピングによる外装、ラミネートフィルムによる外装などがある。これらの中でも、小型化と低コスト化が簡単に行えることから、樹脂モールド外装が好ましい。
【実施例】
【００８６】
次に、本発明の具体的実施例について説明するが、本発明はこれら実施例のものに特に限定されるものではない。【００８７】
＜実施例１＞
［陽極体（導電体）５２の作製］
ニオブ（Ｎｂ）インゴットを水素脆性を利用して粉砕して得たニオブ一次粉（平均粒子径０．１７μｍ）を造粒することによって、平均粒子径１２５μｍのニオブ粉末を得た。次に、得られたニオブ粉末を部分窒化して一部窒化ニオブ粉末（酸素含有量６５００質量ｐｐｍ、窒素含有量７６００ｐｐｍ、ＣＶ値：２８００００μＦ・Ｖ／ｇ）を得た。前記一部窒化ニオブ粉末を直径０．２９ｍｍのニオブ線（リード線）と共に成形した後、１２４０℃で真空焼結することにより、直方体形状で長さ２．３ｍｍ×幅１．７ｍｍ×厚さ１．０ｍｍ、質量１５．２ｍｇの焼結体（陽極体）５２を作製した。なお、ニオブのリード線５３は、陽極体５２の１．７ｍｍ×１．０ｍｍの面のほぼ中央に鉛直に植設されており、該リード線５３は、該面から外方に向けて１０ｍｍ突出するように一体に成形されている。なお、陽極体５２のリード線５３には、内径０．２６ｍｍφ、外径０．８０ｍｍφ、厚さ０．２０ｍｍのテトラフルオロエチレン製のワッシャーをリード線５３植設面から０．１５ｍｍ離して装着した。【００８８】
［陽極体５２を備えた長尺金属板５８の作製］
図１、３に示すような陽極体５２を備えた長尺金属板（コンデンサ素子製造用治具）５８を作製した。まず、長さ（横）２００ｍｍ×幅（縦）３０ｍｍ×厚さ２ｍｍのステンレス製長尺金属板５８の下端部に、陽極体（導電体）５２のリード線５３の先端部を溶接により接続した。隣り合うリード線５３の間隔が５ｍｍになるようにして３２個の陽極体５２を接続した（図面では陽極体の数を簡素化して記載している）。次に、前記陽極体５２を備えた長尺金属板５８を２０枚互いに間隔８ｍｍで平行状に配列した状態でステンレス製の長尺板保持枠に吊り下げ固定した。これにより、陽極体５２は、リード線５３及び長尺金属板５８を介して長尺板保持枠に電気的に接続されている。前記陽極体５２は、前記長尺板保持枠の下に縦３２×横２０の配列で合計６４０個配置されている。【００８９】
［コンデンサ素子製造用反応容器］
前項で詳述説明した図１〜３に示すコンデンサ素子製造用反応容器１を構成した。容器２として、外形が縦２４０ｍｍ×横３００ｍｍ×高さ１３０ｍｍの直方体形状のアクリル樹脂製容器を用いた。容器２の４つの側面壁及び底面壁の内部の液体通過用空間２１に温水（電解液温度制御用の温水）を流すようになされている。区画枠体３により縦３２×横２０の配列で合計６４０個の個室（区画）９が設けられている。下側区画枠体４は、アクリル樹脂製の格子状枠体からなり、高さが５０ｍｍ、仕切壁１１の厚さ（Ｔ1）が２ｍｍであり、第一当接板部１２の幅（Ｗ1）が３ｍｍである（図３参照）。また、上側区画枠体５は、アクリル樹脂製の格子状枠体からなり、高さが２０ｍｍ、仕切壁１３の厚さ（Ｔ2）が２ｍｍであり、第二当接板部１４の幅（Ｗ2）が３ｍｍである（図３参照）。陰極体６は、軸部の外径が１ｍｍで頭部の外径が２ｍｍのステンレス製ボルトからなる。【００９０】
前記容器２の底面側に、該容器２の底面と略同一大きさの厚さ１．６ｍｍの銅張りガラスエポキシ基板（回路基板）２２が、該容器２の下面から０．８ｍｍの間隔をあけて、６４０本のステンレス製ボルト（陰極体）６により固定されている。【００９１】
前記回路基板２２の上面には、図４、７に示すように、各陰極体（ボルト）６に電流及び電圧の制御回路が１回路ずつ電気的に接続され、合計６４０回路設けられている。前記回路基板２２の上面に取り付けられた抵抗器（２０ｋΩ誤差±０．５％）２３及びトランジスタ（２ＳＣ６０２６ＧＲ）２４は、熱伝導性の樹脂シート（図示しない）を介して容器２の底面（即ち内部に温水が流されている底面壁）と接触している。【００９２】
［誘電体層の形成（化成処理）］
前記コンデンサ素子製造用反応容器１の上側区画枠体５を上昇移動させて下側区画枠体４との間に０．２ｍｍの隙間（通路）８を確保し、この状態で容器２内に２質量％燐酸水溶液からなる化成処理液１９を水深６０ｍｍになるように投入した（図３参照）。容器２の液体通過用空間２１に流す温水の温度を調節することにより化成処理液１９の温度を６５℃に維持するようにした。前記長尺板保持枠を昇降駆動手段により下降させることにより、陽極体５２の上端縁（リード線植設面）が液面から５ｍｍの深さ位置になるように配置した。次いで、上側区画枠体５を波立てないようにゆっくりと下降させて、下側区画枠体４の第一当接板部１２の上面に、上側区画枠体５の第二当接板部１４の下面を当接させて通路８を閉じ、容器２内を６４０個の個室９に区切った（図６参照）。【００９３】
次に、陽極体５２に印加される最大電圧が１０Ｖになるように設定（直流電源２８により長尺板保持枠に対して電圧制御用端子を約−９．２Ｖの電位に保持）し、各陽極体５２当たりの最大電流が２ｍＡになるように設定（直流電源２９により電圧制御用端子に対して電流制御用端子を約−４０．６Ｖの電位に保持）し、化成処理を開始した。【００９４】
前記化成処理を開始した後、１５分毎に、液面を波立たせないように静かに上側区画枠体５を０．５ｍｍ上昇させて、上側区画枠体５と下側区画枠体４との間に０．５ｍｍの隙間（通路）８を約１秒間形成せしめた（通路８を約１秒間開いた）（図３参照）。このような液面調整工程を１５分毎に実施することにより、定期的に各個室（区画）９間の液面レベルを同一高さに調整した。なお、前記隙間（通路）８を設けている間だけ通電を停止した。このような化成処理を２４０分間行い、導電体５２の表面に誘電体層５４を形成した。【００９５】
前記化成処理終了後、そのまま化成処理液に浸漬した状態で各陽極体５２について漏れ電流（化成終了時溶液ＬＣ値）を測定した。回路基板２２の下側に突出している陰極体６の軸部６Ｂの先端に、順次、長尺板保持枠に対して−１０Ｖの電位を与え、流れる電流量を測定した。なお、この漏れ電流測定は、電圧制限用端子２６、電流制限用端子２５ともに、長尺板保持枠に対して−１０Ｖの電位を与えた状態で行った。測定の結果、６４０個の陽極体の化成終了時溶液ＬＣ値は２９〜３３μＡの範囲に収まっていた。【００９６】
［半導体層の形成（電解重合処理）］
次に、前記化成処理済み導電体（陽極体）５２を２０質量％キシレンスルホン酸鉄水溶液に浸漬した後、乾燥して水分を除去した。この浸漬、乾燥の一連の操作をさらに５回繰り返した。次いで、導電体（陽極体）５２を５０質量％エチレンジオキシチオフェンエタノール溶液に浸漬した後、風乾してエタノール分を除去した。【００９７】
次に、前記コンデンサ素子製造用反応容器１の上側区画枠体５を上昇移動させて下側区画枠体４との間に０．２ｍｍの隙間（通路）８を確保し、この状態で、内部が空の容器２内に、エチレングリコール２５質量％、アントラキノンスルホン酸０．５質量％、エチレンジオキシチオフェン０．５質量％の組成からなる混合水溶液（半導体層形成用溶液）１９を水深６０ｍｍになるように投入した（図３参照）。容器２の液体通過用空間２１に流す温水の温度を調節することにより半導体層形成用溶液１９の温度を２６℃に維持するようにした。前記長尺板保持枠を昇降駆動手段により下降させることにより、前記化成処理により誘電体層５４が表面に形成された導電体（陽極体）５２を、そのリード線５３に装着したワッシャーの下面が半導体層形成用溶液１９の液面と同一になるように、半導体層形成用溶液１９に浸漬した。次いで、上側区画枠体５を波立てないようにゆっくりと下降させて、下側区画枠体４の第一当接板部１２の上面に、上側区画枠体５の第二当接板部１４の下面を当接させて通路８を閉じ、容器２内を６４０個の個室９に区切った（図６参照）。【００９８】
次に、陽極体５２に印加される最大電圧が１３Ｖになるように設定（直流電源２８により長尺板保持枠に対して電圧制御用端子を約−１２．３Ｖの電位に保持）し、各陽極体５２当たりの最大電流が１００μＡになるように設定（直流電源２９により電圧制御用端子に対して電流制御用端子を約−２．６Ｖの電位に保持）し、電解重合を開始した。【００９９】
前記電解重合を開始した後、１５分毎に、液面を波立たせないように静かに上側区画枠体５を０．５ｍｍ上昇させて、上側区画枠体５と下側区画枠体４との間に０．５ｍｍの隙間（通路）８を約１秒間形成せしめた（通路８を約１秒間開いた）（図３参照）。このような液面調整工程を１５分毎に実施することにより、定期的に各個室（区画）９間の液面レベルを同一高さに調整した。なお、前記隙間（通路）８を設けている間だけ通電を停止した。このような電解重合を６０分間行った。【０１００】
次いで、前記コンデンサ素子５６を半導体層形成用溶液１９から引き上げ、エタノールに浸漬して付着している半導体層形成用溶液を洗浄除去した。その後、風乾してエタノール分を除去した。【０１０１】
上記半導体層形成用溶液１９への浸漬、電解重合、エタノール洗浄、風乾の一連の操作をさらに３回繰り返した（全４回）。ただし、電解重合時の最大電流の設定値は、２回目１２０μＡ、３回目１８０μＡ、４回目１８５μＡとした。【０１０２】
［再化成処理］
前記コンデンサ素子製造用反応容器１を用いて前記化成処理と同様にして再化成処理を行った。但し、化成処理液として３質量％の燐酸水溶液を用い、陽極体に印加する最大電圧を７Ｖに設定し、各陽極体当たりの最大電流値を１ｍＡに設定し、化成処理時間を１５分間に設定した。その後、陽極体を化成処理液から引き上げ、水洗し、乾燥した。【０１０３】
［電解コンデンサの作製］
上記のような再化成を経て得られた陽極体に、カーボンペースト、銀ペーストを順次塗布して硬化させて積層して、コンデンサ素子５６を得た。このコンデンサ素子５６に、リードフレーム付け、封止、エージング、フレーム切断折り曲げ加工、電気測定を順次行って、大きさ３．５ｍｍ×２．８ｍｍ×１．８ｍｍ、定格２．５Ｖ、容量３３０μＦのチップ状固体電解コンデンサを６４０個作製した。【０１０４】
得られた６４０個の固体電解コンデンサは、ＥＳＲが１４ｍΩ〜２０ｍΩ（平均１７ｍΩ）の範囲であり、２．５Ｖを印加して３０秒後の漏れ電流値（ＬＣ値）が全て３３μＡ未満（０．０４ＣＶ未満）であった。【０１０５】
＜比較例１＞
化成処理および再化成処理を行なう際に、上側区画枠体５と下側区画枠体４との間に０．２ｍｍの隙間（通路）８を設けた状態で（通路８を閉じて行う液面調整をすることなく）行った以外は、実施例１と同様にしてチップ状固体電解コンデンサを６４０個作製した。化成終了時の溶液ＬＣ値は３４〜５２μＡの範囲であった。得られた６４０個の固体電解コンデンサは、ＥＳＲが１５ｍΩ〜２１ｍΩ（平均１８ｍΩ）の範囲であり、２．５Ｖを印加して３０秒後の漏れ電流値（ＬＣ値）は、８３μＡ以上１６５μＡ未満（０．１ＣＶ以上０．２ＣＶ未満）が２４個、３３μＡ以上８２．５μＡ未満（０．０４ＣＶ以上０．１ＣＶ未満）が５８１個、３３μＡ未満（０．０４ＣＶ未満）が３５個であった。【０１０６】
＜比較例２＞
化成処理、電解重合処理および再化成処理を行なう際に、上側区画枠体５と下側区画枠体４との間に０．２ｍｍの隙間（通路）８を設けた状態で（通路８を閉じて行う液面調整をすることなく）行った以外は、実施例１と同様にしてチップ状固体電解コンデンサを６４０個作製した。化成終了時の溶液ＬＣ値は３３〜４９μＡの範囲であった。得られた６４０個の固体電解コンデンサは、ＥＳＲが１８ｍΩ〜３０ｍΩ（平均２４ｍΩ）の範囲であり、２．５Ｖを印加して３０秒後の漏れ電流値（ＬＣ値）は、８３μＡ以上１６５μＡ未満（０．１ＣＶ以上０．２ＣＶ未満）が１３７個、３３μＡ以上８２．５μＡ未満（０．０４ＣＶ以上０．１ＣＶ未満）が４９９個、３３μＡ未満（０．０４ＣＶ未満）が４個であった。【０１０７】
本願は、２００９年１２月２１日付で出願された日本国特許出願の特願２００９−２８８７１０号の優先権主張を伴うものであり、その開示内容は、そのまま本願の一部を構成するものである。
【産業上の利用可能性】
【０１０８】
本発明に係るコンデンサ素子製造用反応容器は、電解コンデンサ素子製造用反応容器として好適に用いられるが、特にこのような用途に限定されるものではない。また、本発明のコンデンサ素子の製造方法により得られたコンデンサ素子は、例えば、パソコン、サーバー、カメラ、ゲーム機、ＤＶＤ、ＡＶ機器、携帯電話等のデジタル機器や、各種電源等の電子機器に利用可能である。
【符号の説明】
【０１０９】
１…コンデンサ素子製造用反応容器
２…容器
３…区画枠体
４…下側区画枠体
５…上側区画枠体
６…陰極体
７…電圧及び電流を制限可能な電源
８…通路
９…個室
１１…仕切壁（下側区画枠体の）
１２…第一当接板部（下側区画枠体）
１３…仕切壁（上側区画枠体の）
１４…第二当接板部（上側区画枠体）
１９…電解液（化成処理液、半導体層形成用溶液等）
２１…液体通過用空間
２２…回路基板
２３…抵抗器
２４…トランジスタ
２５…電流制限用端子
２６…電圧制限用端子
５２…陽極体（導電体）
５４…誘電体層
５５…半導体層
５６…コンデンサ素子
Ｔ1…下側区画枠体の仕切壁の厚さ
Ｔ2…上側区画枠体の仕切壁の厚さ
Ｗ1…第一当接板部の幅
Ｗ2…第二当接板部の幅
【図１】
2011077950.tif 000003
【図２】
2011077950.tif 000004
【図３】
2011077950.tif 000005
【図４】
2011077950.tif 000006
【図５】
2011077950.tif 000007
【図６】
2011077950.tif 000008
【図７】
2011077950.tif 000009
【図８】
2011077950.tif 000010
【国際調査報告】
2011077950.tif 000011
2011077950.tif 000012
2011077950.tif 000013