(57)【要約】粒状組成物は、水可溶性サッカライド：４０〜８０重量％、８０〜３００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカ：１．５〜１０重量％、及び水を含む。前記組成物は、水可溶性サッカライドの水溶液の微細粒子の形態であり、前記水溶液の微細粒子の表面は、微細粒状アモルファス疎水性シリカのコーティングで被覆されている。前記組成物は、１以上の殺菌性活性物質をさらに含有してもよく、害虫の処理のために従来のダストアプリケーター装置を通して適用され得る。【特許請求の範囲】
【請求項１】
水可溶性サッカライド：４０〜８０重量％、８０〜３００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカ：１．５〜１０重量％、及び水を含む粒状組成物であって、前記粒状組成物が水可溶性サッカライドの水溶液の微細粒子の形態であり、前記水溶液の微細粒子の表面が、微細粒状アモルファス疎水性シリカのコーティングで被覆されている当該組成物。
【請求項２】
前記水可溶性サッカライドが、ブドウ糖、ショ糖、ｄ−ガラクトース、ｄ−マンニトール、マルトース及びｄ−ラフィノースから選択される請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記水可溶性サッカライドが、サッカライドシロップを含む請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
前記サッカライドシロップが、ショ糖を含む請求項３に記載の組成物。
【請求項５】
前記微細粒状アモルファス疎水性シリカが、２〜３重量％の量で存在する請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項６】
少なくとも１つの殺生物剤をさらに含む請求項１〜５のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項７】
前記殺生物剤が、殺鼠剤、殺ダニ剤及び殺虫剤から選択される請求項６に記載の組成物。
【請求項８】
８０〜３００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカ：１．５〜１０重量％、水可溶性サッカライド：４０〜８０重量％、及び水を混合する工程を含む粒状組成物の製造方法であって、混合によりサッカライドの水溶液の微細離散粒子が、それらの表面上で、アモルファス疎水性シリカ粒子のコーティングによって被覆されるようになる当該方法。
【請求項９】
前記混合が、高剪断条件下で行われる請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
水可溶性サッカライドの水溶液の形態で混合するよりも前に、前記水可溶性サッカライド及び前記水が、微細粒状アモルファス疎水性シリカに加えられる請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
前記水可溶性サッカライドの水溶液が、サッカライドシロップである請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記水可溶性サッカライドが、ブドウ糖、ショ糖、ｄ−ガラクトース、ｄ−マンニトール、マルトース及びｄ−ラフィノースから選択される少なくとも１つのサッカライドを含む請求項８〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
少なくとも１つの殺生物剤も、前記混合物に組み込まれる請求項８〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記殺生成物が、殺鼠剤、殺ダニ剤及び殺虫剤から選択される請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
害虫の処理における、請求項１〜７のいずれか一項に記載の組成物の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、サッカライド及び疎水性シリカを含有する組成物に関する。より詳細には、水可溶性サッカライドの水溶液及び微細に分割されたアモルファス疎水性シリカを含む組成物、並びにそのような組成物の製造方法及び使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリカの水分散液は、先行技術において「ドライウォーター」として一般に知られている状態に調製され得る。実際、「ドライウォーター」には、二つの形態が知られている。第１の形態は、親水性物質上に水性液体を吸収することにより生産され得、自由流動性の粉末又は顆粒として存在する物質を形成する。第２の形態は、微細に分割された水性液体を金属酸化物のような粉末状疎水性物質で被覆することにより生産され得る。ドライウォーターの第２の形態における個々の液体粒子は、疎水性金属酸化物コーティングにより、及びエアースペースにより隣接する粒子から分離される。例えば６０００ｒｐｍ以上の超高速、及び１５分の混合時間が典型的に要求される。第２の形態は、しかしながら熱力学的に不安定であり、生産したとき、比較的短い期間後に分解する傾向がある。
【０００３】
焼成により生産された（pyrogenically-produced)疎水性シリカを含有するドライウォーター組成物は、昆虫及び他の害虫を抑制するのに有用であるとして米国特許第５１２２５１８号に開示されている。このドライウォーター組成物は、しかしながら不安定であり、長期間保存され得ない。さらに、この先行技術組成物が、従来の噴霧装置を使用して適用されるときには、前記装置のノズルの閉塞を引き起こし、噴霧可能な液体を使用して達成される距離に匹敵する距離以上に噴霧することができない。
【０００４】
貯蔵安定曝気ゲルを含む組成物は、国際公開第０１／３５７４４号パンフレットに記載されている。この組成物は、水及びゲル化剤を含有する水性ゲルの微細粒子の形態であり、その微細粒子の表面は微細粒状疎水性シリカのコーティングで被覆されている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、貯蔵安定粒状組成物が水可溶性サッカライドの水溶液及び微細粒状アモルファス疎水性シリカの粒子を使用することにより生産され得るという発見に基づいている。
【０００６】
本発明は、水可溶性サッカライド：４０〜８０重量％、８０〜３００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカ：１．５〜１０重量％、及び水を含む粒状組成物を提供する。この組成物は、水可溶性サッカライドの水溶液の微細粒子の形態であり、その水溶液の微細粒子の表面は、微細粒状アモルファス疎水性シリカのコーティングで被覆されている。
本発明の組成物は、典型的に粉末形態であり、より典型的には自由流動性の粉末である。
【０００７】
本発明はまた、８０〜３００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカ：１．５〜１０重量％、水可溶性サッカライド：４０〜８０重量％、及び水を混合する工程を含む粒状組成物を生産する方法を提供する。前記混合によりサッカライドの水溶液の微細離散粒子が、それらの表面上で、アモルファス疎水性シリカ粒子のコーティングによって被覆されるようになる。
【０００８】
我々は、本発明の粒状組成物が、直接圧力がかけられるまで手触りでは乾燥し、圧力がかけられると、組成物が粘着性のクリーム又は糊状の物質に変形するようになることを見出した。本発明の組成物の特性は、従来のダストアプリケーター装置を通して適用され得、それにより固体ターゲット上に適用される時、衝突の力は組成物の一部をターゲットに付着する粘着性のクリーム又は糊状の物質への変形を引き起こす。
【０００９】
ここで、本明細書において用語「含む」および「含んでいる」を使用するとき、これはそれぞれ、組成物については１以上の他の物質、又はプロセスについては１以上の他のプロセス工程の存在が、除外されない程度まで「包含する」および「包含している」の意味を有することを意図する。
【００１０】
本発明の組成物は、８０〜３００ｍ２／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカを含む。アモルファス疎水性シリカに適用されるような用語「微細粒状」とは、シリカが典型的に４０μｍ未満の平均粒径を有していることを意味する。使用されるシリカは、１以上の有機ケイ素化合物を使用する表面処理によって疎水性にされた１つであり、二酸化ケイ素表面上に、シリコーン基、シロキサン基又はシリル基のような疎水性の有機ケイ素基を生じる。この方法における疎水性シリカの技術は良く知られており、そのような疎水性シリカは商業的に利用可能である。我々は、良好な結果が、ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ（「ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ」はＣａｂｏｔ株式会社の商標である）のブランド名の下で売買されている８０〜３００ｍ２／ｇの範囲内の表面積を有するアモルファス疎水性シリカを使用して得られることを見出した。そのような疎水性シリカの例は、ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ５３０を包含する。
【００１１】
しかしながら、疎水性シリコーン、シロキサン又はシリル基をシリカ表面上に生じるように表面処理された他のシリカもまた、もしそれらが８０〜３００ｍ２／ｇの範囲内の表面積を有するなら、本発明で使用されてよい。シリカは、組成物の全重量に対して１．５〜１０重量％の量で使用される。１．５重量％未満の量のシリカの使用は、不十分な安定性を有する粒状物質の産出という結果になる。１０重量％を超える量のシリカの使用は、過度に埃っぽい（dusty）粒状物質を産出する傾向がある。好ましくは、組成物におけるアモルファス疎水性シリカの含有量は、２〜４重量％の範囲である。水の代償により(expense)で組成物のシリカ含有量を増加することは、より低いバルク密度の粉末を産出する。
【００１２】
組成物は少なくとも１つの水可溶性サッカライドを含む。典型的には、これはモノサッカライド、ジサッカライド又はオリゴサッカライドである。高級サッカライドは、それほど安定していないか、粒状でない生成物を与える傾向がある。本発明で使用されてもよい水可溶性サッカライドの例は、ブドウ糖、ショ糖、乳糖、ｄ−ガラクトース、ｄ−マンニトール、マルトース、ｄ−ラフィノース及びトレハロースを包含するが、これに限定されない。好ましくは、その使用により大変良い結果が得られるという観点、及びその比較的低コストの観点から、サッカライドはショ糖である。サッカライドは、組成物の全重量に対して４０〜８０重量％の範囲の量で、本発明の組成物に存在している。好ましくは、サッカライドの量は、５０〜７０重量％である。サッカライドの如何なる顆粒形態もまた、水溶液を生じるために使用されてよい。好ましい実施の形態によれば、サッカライドの水溶液は、アモルファス疎水性シリカとの混合の前に、前もって形成され、本発明の組成物を与える。従って、組成物において、サッカライド及び少なくとも一部の水の供給源として、水溶性シロップの形態でサッカライドを使用することは本発明の範囲内である。この点において、我々は、組成物において要求されるサッカライド及び少なくとも一部の水の供給源として、ゴールデンシロップ（Golden Syrup）のようなショ糖シロップ（また、サトウキビシロップとしても知られている）を使用して良好な結果を達成した。ゴールデンシロップは、２５〜３０％のショ糖及び約５０％の転化糖(inverted sugar)を含む。サッカライドシロップが本発明で使用される場合において、本発明の組成物の産出を促進するために、追加の水をシロップ及び疎水性シリカの混合物に添加することが必要であってもよい。
【００１３】
本発明の組成物の調製で使用される水は、精製された等級がいくつかの適用に適切であることがあるが、典型的には水道水である。その水は、本発明の実施において熱水又は冷水を使用する利益があるようにはみえないので、通常、周囲温度で使用される。しかしながら、いくつかの場合においては、前記周囲温度で使用される水の温度を上げることにより固体サッカライドの溶解を促進することが適切であることがある。
【００１４】
我々は、本発明による組成物が、如何なる追加の殺菌性活性(biocidally-active)物質もなしに、昆虫、ダニ及びシラミのような害虫に対する殺菌性の活性を有していることを見出した。理論によって束縛されたくはないが、我々は、その組成物が、害虫の体にくっつくような組成物の傾向のために、そのような害虫に対して有効であると信じる。ダニの場合において、その組成物は、それらの脚に付着することができ、それらを動かせなくすることができる。組成物におけるアモルファス疎水性シリカもまた、昆虫からエピクチクラ蝋を物理的に除去し、昆虫における静水安定性(hydrostatic stability)を失わせるという結果になるので、殺虫活性を有している。しかしながら、組成物に、使用する殺菌性活性化合物の選択に依存して得られ得る殺菌性の活性のスペクトルを拡張する１以上の殺菌性活性化合物を組み込むことも本発明の範囲内である。殺菌性活性化合物は、例えば１以上の殺鼠剤、殺虫剤及び殺ダニ剤から選択されてよい。殺菌性活性化合物は、親水性又は疎水性であってよい。そのような殺菌性活性化合物の例は、ディフェナコウム(difenacoum)のようなクマリン型の殺鼠剤、ホウ酸のような殺虫剤及びシペルメトリン及びｄ−フェノトリンのようなピレスロイドを包含するが、これに限定されない。
【００１５】
殺菌性活性化合物の量は、もし使用するなら、本発明の組成物において、組成物全重量に対して０．００４〜２０重量％の範囲であり得る。その包含濃度(level)は、もちろん使用されている殺生物剤の効能及び組成物の所望の生物学的性能に依存する。典型的に、殺生物剤は、組成物の０．００５〜１０重量％の範囲で、組成物において最終的な殺生物剤含量を与えるような量で使用されるであろう。組成物は、殺生物剤を安定させるか、又は殺生物剤のための補助剤として働く１以上の化合物を更に含有してもよい。また、他の添加物は、もし望まれるなら、例えば香味料(flavorant)、香料、誘引剤、安定剤及び洗浄剤が組成物中に組み込まれてもよい。
【００１６】
本発明の組成物の製造方法は、微細粒状アモルファス疎水性シリカと、水可溶性サッカライド及び水とを混合することを包含する。典型的に、混合は数分間、例えば２〜５分間行われる。高剪断条件、すなわち水性相を微細に分解させて微小な液滴にし、その後、水性相の微小な液滴の表面が疎水性シリカ粒子で被覆されるような、水性相が微細粒状疎水性シリカ内に分散されるようになる条件は、低粘度組成物のために好ましい。用語「高剪断」とは、もちろん、混合(mixing)及び調合(blending)の当業者によく知られており、特定の混合装置が高剪断条件下で水溶性組成物を混合することができるか否かは、当業者に知られているであろう。これは、標準的な高速ミキサーを使用すること、典型的には少なくとも１５００ｒｐｍ及び一般的には２０００〜６０００ｒｐｍの混合速度を使用することにより達成され得る。親水性殺生物剤が使用されるとき、我々は、殺生物剤を水に溶解し、次いでサッカライドを含有する溶液及び殺生物剤を、シリカを溶液中に部分的に分散する疎水性シリカと混合することが好ましいことを見出した。この方法で殺生物剤を組み込むことによって、最終的な組成物中の全体にわたり殺生物剤の均一な分配が得られ得る。しかしながら疎水性殺生物剤が使用されるとき、我々は、殺生物剤及びサッカライド溶液と共にシリカを部分的に分散するために、高剪断条件下で、水、サッカライド、疎水性シリカ及び疎水性殺生物剤を一緒に混合することを好む。殺生物剤が、それ自体、固体物質であるなら、殺生物剤の均一な分配を有する組成物の最終的な産出を容易にするために、最少量の有機溶媒と他の成分との溶液としてこれを加えることが好ましい。或いは、微細に分割された固体殺生物剤は、適切な混合で組成物中において直接分散されてもよい。
【００１７】
水可溶性サッカライドが高粘度シロップによって提供される場合、組成物の様々な成分の適当な混合は、低剪断ミキサーを用いて達成され得る。
【００１８】
１以上の適切な殺生物剤の選択による本発明の組成物は、様々な害虫に対する活性を有するように調整され得る。例えば、製品組成物は、組成物中にディフェナコウムのような殺鼠剤を組み入れることによって殺鼠剤の接触処方として使用され得る。アリ誘惑処方(ant bait formulation)は、殺生物剤として有効量のホウ酸を使用することにより得られ得る。好ましい実施の形態によれば、本発明の組成物は、殺生物剤として、スズメバチの巣、例えば一般的なスズメバチ、キオビクロスズメバチ（Vespula vulgaris）及び木スズメバチ（Dolichovespula sylvestris）の巣の抑制に有効である殺虫剤を含有する。スズメバチの巣抑制処方の例は、殺生物剤として、殺虫剤及びｄ−フェノトリンを有効量で含有する本発明の組成物を含む。
【００１９】
本発明のプロセスは、水性糖溶液の微細に分割された粒子（溶液の各粒子がアモルファスの疎水性シリカによって被覆されている）を含む、微細な、自由流動性粉末組成物の処方をもたらす。その粉末は、直接圧力がそれにかけられるまで、一般的に手触りでは乾燥し、圧力がかけられると粘着性のクリーム又は糊となる。圧力／粘着特性は、粉末が強制的に適用される基板によく付着することを可能にする。本発明のプロセスにより形成された粉末は、例えば、ミストブロウワー（mistblower)／ダスタを備えたＢＩＲＣＨＭＥＩＲ ＤＲ５（登録商標）、ＤＵＳＴ ＫＩＮＧ（登録商標）、Ｂ＆Ｇ ＭＩＮＩ ＤＵＳＴＥＲ（登録商標）、ＤＵＳＴ ＳＴＩＣＫ（登録商標）、ＣＥＮＴＲＯ ＢＵＬＢ（登録商標）及びＳＴＩＨＬ（登録商標）のような従来の害虫抑制ダストアプリケーターによって適用され得る。しかしながら、従来の農薬ダストと異なり、本発明の組成物は、高湿度又は圧縮に敏感ではない。さらに、粉末は、主としてその衝撃／付着特性のために、従来の農薬ダストと比較して基板への優れた付着力を与える。
本発明は、以下の実施例により説明される。なお、その中で、全ての濃度は、％ｍ／ｍで与えられる。
【実施例】
【００２０】
［実施例１］
冷い水道水（３１％）、ショ糖（６６％）及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０（３％）を、放射流動歯状円板ミキサーヘッド（radial flow toothed disk mixer head）を有するＩＫＡ ＲＥ１６６高速ミキサーで、３分間、共に混合した。その結果として生じた粉末は、微細且つ自由流動性のものであった。
形成された粉末を、如何なる物理的特性の認識可能な変化なしに、周囲温度で１８ヶ月間保存できた。
【００２１】
［実施例２］
冷い水道水（３２％）、ショ糖（６６％）及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０（２％）を、放射流動歯状円板ミキサーヘッドを有するＩＫＡ ＲＥ１６６高速ミキサーで、３分間、共に混合した。その結果として生じた粉末は、実施例１で形成されたものよりも粗く、そして湿っており、僅かに乏しい流動特徴を有していた。
【００２２】
［実施例３］
冷い水道水（３３％）、ショ糖（６６％）及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０（１％）を、放射流動歯状円板ミキサーヘッドを有するＩＫＡ ＲＥ１６６高速ミキサーで、３分間、共に混合した。その結果として生じた生成物は粉末ではなく、それどころか安定性に乏しい微粉の液体であった。
【００２３】
［実施例４］
この実施例では、実施例１〜３で使用したシリカと異なる形態のものを使用した。
冷い水道水（３５．６％）、ショ糖（６０．３％）及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ５３０（４．１％）を、放射流動歯状円板ミキサーヘッドを有するＩＫＡ ＲＥ１６６高速ミキサーで、３分間、共に混合した。その結果として生じた粉末は、微細且つ自由流動性のものであり、周囲温度での５ヶ月貯蔵後も安定したままであった。
【００２４】
［実施例５］
冷い水道水（４７％）、ショ糖（５０％）及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０（３％）を、放射流動歯状円板ミキサーヘッドを有するＩＫＡ ＲＥ１６６高速ミキサーで、３分間、共に混合した。その結果として生じたパウダーは、微細且つ自由流動性のものであり、５日を超えて安定したままであった。
【００２５】
［実施例６］
ショ糖を次の糖：乳糖、ｄ−ガラクトース、ｄ−マンニトール、マルトース及びｄ−ラフィノースのそれぞれと置換したことを除き、実施例１を繰り返した。全ての糖は、ショ糖で生成されたものよりも粗く、そして僅かに湿った粉末を生じた。
【００２６】
［実施例７］
ゴールデンシロップ（９７％）及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０（３％）を、低剪断条件下、周囲温度で混合した。その結果として生じた粉末は、微細且つ自由流動性のものであった。
【００２７】
［実施例８］
塩化ナトリウム（５ｇ）、冷い水道水（３１ｇ）、顆粒化糖（６１ｇ）及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０（３ｇ）を２００ｍｌビーカーに加え、ＩＫＡ ＲＥ１６６高剪断ミキサーにおいて５０００ｒｐｍで５分間混合した。乾燥し、自由流動性の粉末が得られ、それは周囲温度で５日間貯蔵後も物理的に安定したままであった。
【００２８】
［実施例９］
冷い水道水（３０．６ｇ）、顆粒化糖（６６ｇ）、ＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０（３ｇ）及び農薬（疎水性ピレスロイドｄ−フェノトリン（０．４ｇ）を、２００ｍｌビーカーに加え、ＩＫＡ ＲＥ１６６高剪断ミキサーにおいて５０００ｒｐｍで５分間混合した。乾燥し、自由流動性の粉末が得られ、それは０．７１ｇ／ｍｌのバルク密度を有していた。粉末は、周囲温度で１２ヶ月貯蔵後もｄ−フェノトリンの損失はなく、物理的に安定したままであった。
【００２９】
［実施例１０］
成虫のイエバエ（Musca domestica）は、実施例９で形成された粉末にさらしたとき、粉末の粒子で速やかに被覆された。全ノックダウン（打撃）は２．５分以内で起こった。比較において、実施例１で形成された粉末の沈着物に継続的にさらした成虫のイエバエは、６時間後に全ノックダウンを示した。
【００３０】
［実施例１１］
上記実施例９で記載された組成物を、活動中のスズメバチの巣を処理するのに使用した。全部で１３の活動中の巣を処理した。これらの中の３つは、巣の内側に組成物の直接の適用を受けた。残りは、巣の外壁又は建築物のアクセスポイント（スズメバチが入ったり、次いで隠れた巣に届くような部分）のどちらかへ、組成物の適用により間接的な処理を受けた。組成物の適用は、１つの巣につき７５ｇ〜４００ｇの範囲であった。より少ない量は、巣の中への直接適用のために使用され、一方、より多い量は、巣の場所及び大きさが不明である場合の間接適用のために使用された。
全ての処理は、２４〜４８時間以内でスズメバチを根絶し、虫が好まない及び攻撃的応答を引き起こさなかった。いくつかの適用においては、スズメバチは、食料として処理を受け入れているように見えた。
処理したスズメバチの種類は、一般的なスズメバチ（キオビクロスズメバチ、Vespula vulgaris）、ドイツのスズメバチ（Vespula germanica）、ノルウェーのスズメバチ（Dolichovespula norvegicus)及び木スズメバチ（Dolichovespula sylvestris)を包含する。
【００３１】
［実施例１２］
冷い水道水（２９．６３７ｇ）、顆粒化糖（６６ｇ）、Ｐｒｏｘｅｌ ＧＸＬ防腐剤（０．０３ｇ）、３％のピレトリン／６％のピペロニルブトキシド／１０％のＭＧＫ２６４を含有するオイルベースＵＬＶ殺虫剤（０．３３３ｇ）及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０（４ｇ）を２００ｍｌビーカーに加え、ＩＫＡ ＲＥ１６６高剪断ミキサーにおいて５０００ｒｐｍで５分間混合した。乾燥し、自由流動性の粉末が得られ、それは０．６５ｇ／ｍｌのバルク密度を有していた。粉末は、周囲温度で９ヶ月貯蔵後も物理的に安定したままであった。成虫のイエバエ（Musca domestica）は、粉末にさらしたとき、粉末の粒子で速やかに被覆された。全ノックダウンは１０分以内で起こった。
【００３２】
［実施例１３］
家禽(poultry)赤ハダニ（ワクモ）を、実施例１で形成された粉末に閉じ込めたとき、１５分後に大きさが縮み始めた。全体の死が２時間以内に起こった。理論によって束縛されたくはないが、これは、シリカが、浸透勾配からダニを保護するエピクチクラ層を吸収するか、又は侵食することを示している。糖溶液の高浸透勾配は、その後迅速な乾燥に影響する。シリカの寄与は、６時間以上の間、視覚的に不変の残存した粉糖(icing sugar)にさらされた家禽赤ハダニから明白である。
【００３３】
［実施例１４］
ヒトジラミ（コロモジラミ）を、実施例１で形成された粉末にさらした。そのシラミを、短い長さの人間の髪の毛に提供し、粉末で優しくマッサージした。未処理抑制シラミを、粉末なしで同様にマッサージした。５つの複製（１つの複製につき１０匹のシラミ）を、処理のため及び未処理抑制のために使用した。全体の死は、２４時間までの処理で達成した。２４時間での未処理抑制シラミについての死は、平均１６％であった。ヒトジラミに対するこの結果は、アタマジラミ（Pediculus humanus capitis）に対する抑制のための良好な指標である。処理されたシラミの腹部は、実施例１３から示唆された同じ形式の挙動（すなわち乾燥）を示すように、平らになったように見えた。
【００３４】
［実施例１５］
実施例１に記載された製法は、ＩＫＡ ＲＥ１６６高剪断ミキサーによって、２５０ｍｌビーカー中、最高速度（６，３００ｒｐｍ）で混合された。１０分混合の後、生成物は自由流動性の粉末のままであった。１５分混合までに、これは滑らかで白く、粘着性のクリームに変形した。このクリーム（１０ｇ）は、人間の髪の毛（グレード８ヘアカット）に容易にマッサージされ、清浄な水で迅速に洗い落された。
【００３５】
［実施例１６］
クローブ油（０．５ｇ）、冷い水道水（３０．５ｇ）、顆粒化糖（６６ｇ）及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０（３ｇ）を、ＩＫＡ ＲＥ１６６高剪断ミキサーによって、２５０ｍｌビーカー中、５，０００ｒｐｍで３分間混合した。濃く、白く、粘着性のクリームを形成し、それはクローブの典型的な香りを有していた。このクリーム（１０ｇ）は、人間の髪の毛（グレード８ヘアカット）に容易にマッサージされ、清浄な水で迅速に洗い落された。洗ったあとに、髪の毛に残ったクローブの香りはなかった。
【００３６】
［実施例１７］
９８．９％純度のディフェナコウム（抗凝血性殺鼠剤）技術物質（０．１０４８ｇ）、冷い水道水（３０．８９５２ｇ）、顆粒化糖（６６ｇ）及びＣＡＢ−Ｏ−ＳＩＬ ＴＳ７２０（３ｇ）を、ＩＫＡ ＲＥ１６６高剪断ミキサーによって、２５０ｍｌビーカー中、２，０００ｒｐｍで５分間混合した。乾燥し、自由流動性の粉末が得られ、それは０．７１ｇ／ｍｌのバルク密度を有していた。化学分析は、０．１０４１％のディフェナトコウム含有量を示した。この粉末への直接圧力は、粉末を粘質で粘着性のクリームに変形させた。そのような粉末は、接触殺鼠剤として特に適切であるだろう。
【手続補正書】
【提出日】平成15年10月21日(2003.10.21)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ショ糖：４０〜８０重量％、８０〜３００ｍ2／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカ：１．５〜１０重量％、及び水を含む粒状組成物であって、前記粒状組成物がショ糖の水溶液の微細粒子の形態であり、前記水溶液の微細粒子の表面が、微細粒状アモルファス疎水性シリカのコーティングで被覆されている当該組成物。
【請求項２】
前記微細粒状アモルファス疎水性シリカが、２〜３重量％の量で存在する請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
少なくとも１つの殺生物剤をさらに含む請求項１又は２に記載の組成物。
【請求項４】
前記殺生物剤が、殺鼠剤、殺ダニ剤及び殺虫剤から選択される請求項３に記載の組成物。
【請求項５】
８０〜３００ｍ2／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカ：１．５〜１０重量％、ショ糖：４０〜８０重量％、及び水を混合する工程を含む粒状組成物の製造方法であって、混合によりショ糖の水溶液の微細離散粒子が、それらの表面上で、アモルファス疎水性シリカ粒子のコーティングによって被覆されるようになる当該方法。
【請求項６】
前記混合が、高剪断条件下で行われる請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記ショ糖及び前記水が、ショ糖の水溶液の形態で混合するよりも前に、微細粒状アモルファス疎水性シリカに加えられる請求項５又は６に記載の方法。
【請求項８】
少なくとも１つの殺生物剤も、前記混合物に組み込まれる請求項５〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記殺生成物が、殺鼠剤、殺ダニ剤及び殺虫剤から選択される請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
少なくとも１つの水可溶性サッカライド：４０〜８０重量％、８０〜３００ｍ2／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカ：１．５〜１０重量％、及び水を含む粒状組成物であって、前記組成物における少なくとも１つの水可溶性サッカライド及び少なくとも一部の水の供給源が水性サッカライドシロップであり、前記組成物が水可溶性サッカライドの水溶液の微細粒子の形態であり、前記水溶液の微細粒子の表面が、微細粒状アモルファス疎水性シリカのコーティングで被覆されている当該組成物。
【請求項１１】
前記サッカライドシロップが、ブドウ糖、ショ糖、ｄ−ガラクトース、ｄ−マンニトール、マルトース及びｄ−ラフィノースから選択される少なくとも１つのサッカライドを含む請求項１０に記載の組成物。
【請求項１２】
前記サッカライドシロップが、ショ糖を含む請求項１１に記載の組成物。
【請求項１３】
前記微細粒状アモルファス疎水性シリカが、２〜３重量％の量で存在する請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１４】
少なくとも１つの殺生物剤をさらに含む請求項１０〜１３のいずれか一項に記載の組成物。
【請求項１５】
前記殺生物剤が、殺鼠剤、殺ダニ剤及び殺虫剤から選択される請求項１４に記載の組成物。
【請求項１６】
８０〜３００ｍ2／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカ：１．５〜１０重量％、少なくとも１つの水可溶性サッカライド：４０〜８０重量％、及び水を混合する工程を含む粒状組成物の製造方法であって、混合によりサッカライドの水溶液の微細離散粒子が、それらの表面上で、アモルファス疎水性シリカ粒子のコーティングによって被覆されるようになり、少なくとも１つの水可溶性サッカライド及び少なくとも一部の水が、混合する前に、水性サッカライドシロップの形態で微細粒状アモルファス疎水性シリカに加えられる当該方法。
【請求項１７】
前記混合が、高剪断条件下で行われる請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】
前記水可溶性サッカライドが、ブドウ糖、ショ糖、ｄ−ガラクトース、ｄ−マンニトール、マルトース及びｄ−ラフィノースから選択される少なくとも１つのサッカライドを含む請求項１６又は１７に記載の方法。
【請求項１９】
前記サッカライドシロップが、ショ糖を含む請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
少なくとも１つの殺生物剤も、前記混合物に組み込まれる請求項１６〜１９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項２１】
前記殺生成物が、殺鼠剤、殺ダニ剤及び殺虫剤から選択される請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
水可溶性サッカライド：４０〜８０重量％、８０〜３００ｍ2／ｇの範囲の表面積を有する微細粒状アモルファス疎水性シリカ：１．５〜１０重量％、及び水を含む粒状組成物の害虫の処理における使用であって、前記組成物が水可溶性サッカライドの水溶液の微細粒子の形態であり、前記水溶液の微細粒子の表面が、微細粒状アモルファス疎水性シリカのコーティングで被覆されている当該使用。
【請求項２３】
前記水可溶性サッカライドが、ブドウ糖、ショ糖、ｄ−ガラクトース、ｄ−マンニトール、マルトース及びｄ−ラフィノースから選択される請求項２２に記載の使用。
【請求項２４】
水可溶性サッカライドが、サッカライドシロップを含む請求項２２に記載の使用。
【請求項２５】
前記サッカライドシロップが、ショ糖を含む請求項２４に記載の使用。
【請求項２６】
前記微細粒状アモルファス疎水性シリカが、２〜３重量％の量で存在する請求項２２〜２５のいずれか一項に記載の使用。
【請求項２７】
前記組成物が、さらに少なくとも１つの殺生物剤を含む請求項２２〜２６のいずれか一項に記載の使用。
【請求項２８】
前記殺生成物が、殺鼠剤、殺ダニ剤及び殺虫剤から選択される請求項２７に記載の使用。
【国際調査報告】
2005510530.tif 000002
2005510530.tif 000003
2005510530.tif 000004