(57)【要約】  浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる圧粉磁心用粉末製造方法、その圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末製造装置を提供するために、軟磁性金属粉末（２１）と二酸化珪素を含む浸珪用粉末（２２）の混合粉（２３）のうち、軟磁性金属粉末（２１）のみを誘導加熱することにより、軟磁性金属粉末（２１）の表面から浸珪用粉末（２２）に熱伝達して浸珪用粉末（２２）から珪素元素を脱離させ、軟磁性金属粉末（２１）の表面に珪素元素を拡散浸透させて珪素浸透層を形成する。
2011108072.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
軟磁性金属粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末の混合粉のうち、前記軟磁性金属粉末のみを誘導加熱しながら、前記混合粉を攪拌混合することにより、前記軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層を形成する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記混合粉が投入される回転炉が絶縁体からなり、
前記回転炉の外部にコイルが配置され、
前記回転炉を前記コイル内で回転させながら前記コイルに通電することにより、前記混合粉に含まれる前記軟磁性金属粉末のみを誘導加熱する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項２に記載する圧粉磁心用粉末の製造方法において、
前記コイルが、中空円筒形状をなし、
前記コイルの中空部に前記回転炉が配置されている
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れか１つに記載する圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を加圧して成形したものであることを特徴とする圧粉磁心。
【請求項５】
圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末製造装置において、
軟磁性金属粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末の混合粉が投入されるものであって、軸線を中心に回転可能に保持されており、内壁に攪拌部材が立設された回転炉と、
前記回転炉に駆動力を付与するモータと、
少なくとも前記回転炉の底部を覆うように前記回転炉の外部に設けられたコイルと、を有し、
前記コイルに通電することにより、前記軟磁性金属粉末のみを誘導加熱した状態で、前記モータを駆動して前記回転炉を回転させ、前記軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層を形成する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【請求項６】
請求項５に記載する圧粉磁心用粉末製造装置において、
前記回転炉が絶縁体で構成されている
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【請求項７】
請求項５又は請求項６に記載する圧粉磁心用粉末製造装置において、
前記軟磁性金属粉末の表面温度を測定するものであって、前記回転炉の内部に設けられた温度センサと、
前記温度センサの温度測定データが所定の処理温度に安定するように、前記コイルへ供給する電流の周波数を制御するコントローラと、を有する
ことを特徴とする圧粉磁心用粉末製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心用粉末を製造するための圧粉磁心用粉末製造方法、その圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
圧粉磁心は、軟磁性金属粉末からなる圧粉磁心用粉末をプレス成形したものである。圧粉磁心は、電磁鋼板を積層してなるコア材と比べて、周波数に応じて生じる高周波損失（以下「鉄損」という。）が少ない磁気特性を有していること、形状バリエーションに臨機且つ安価に対応できること、材料費が廉価であること等、多くの利点を有する。このような圧粉磁心は、例えば車両の駆動用モータのステータコアやロータコア、電力変換回路を構成するリアクトルコアなどに適用されている。【０００３】
例えば、圧粉磁心用粉末１０１は、図１９に示すように、二酸化珪素粉末１０３を鉄粉１０２の表面から浸透拡散させ、珪素元素が濃化した珪素浸透層１０４を鉄粉１０２の表層に形成する浸珪処理が施されている。浸珪処理は、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３を攪拌混合して鉄粉１０２の表面に二酸化珪素粉末１０３を付着させ、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を炉に入れる。そして、混合粉を１０００℃に加熱する。すると、二酸化珪素粉末１０３から珪素元素が脱離して鉄粉１０２の表層に浸透拡散し、珪素浸透層１０４が形成される。【０００４】
鉄粉１０２の中心部まで珪素元素を浸透させると、圧粉磁心用粉末１０１の硬度が高くなる。この場合、圧粉磁心用粉末１０１を加圧して圧粉成形したときに、圧粉磁心用粉末１０１が変形せず、圧粉磁心用粉末１０１の間に形成される隙間が大きくなるため、磁心密度が低くなる。磁心密度が低いと、磁束密度が低くなる問題がある。そのため、珪素浸透層１０４は、鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部側への距離Ｘ２を、鉄粉１０２の直径Ｄの０．１５倍未満とすることが、好ましいとされている。但し、珪素浸透層１０４が薄かったり、珪素浸透層１０４における珪素元素濃度が低いと、鉄粉１０２の接触部分を十分絶縁することができず、鉄損（主にヒステリシス損失と渦電流損失）が高くなる。よって、圧粉磁心用粉末１０１に形成する珪素浸透層１０４の距離Ｘ２や濃度は、圧粉磁心の比抵抗を管理する上で、とても重要である（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００９−２５６７５０号公報
【特許文献２】特開２００９−１２３７７４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来の圧粉磁心用粉末製造方法は、図２０に示すように、製造された圧粉磁心用粉末１０１をランダムに１０個取り出して、珪素浸透層１０４が鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部へ向かって形成される距離（表面からの距離）Ｘ２と珪素浸透層における珪素元素の濃度（Ｓｉ濃度）を測定したところ、表面からの距離Ｘ２とＳｉ濃度が、粉末間でおおきくばらついていた。具体的には、取り出された粉末の中には、浸珪反応が乏しい粉末（浸珪反応量が低い粉末）が含まれていた（図２０中の細い実線で記載するグラフ参照）。また、浸珪反応が豊富な粉末（浸珪反応量が高い粉末）であっても（図２０中の太い実線で記載するグラフ参照）、鉄粉１０２の表面におけるＳｉ濃度が、約２．０％〜約５．０％と幅広く分散している上に、珪素浸透層１０４の鉄粉１０２の表面からの距離（厚さ）Ｘ２が約４μｍ〜約２０μｍに分散している。更に、浸珪反応が豊富な粉末は、珪素浸透層１０４の鉄粉１０２の表面から鉄粉１０２の中心部へ向かってＳｉ濃度が低下する割合がおおきくばらついている。よって、従来の圧粉磁心用粉末製造方法では、各鉄粉１０２に均一な浸珪反応をさせることができず、各圧粉磁心用粉末１０１に形成される珪素浸透層１０４の均一化を図ることができなかった。そのため、圧粉成形時に、圧粉磁心用粉末１０１に形成される珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２の薄い部分やＳｉ濃度の低い部分同士が接触すると、当該接触部分の絶縁性が低いため、圧粉磁心に発生する渦電流が大きくなり、ひいては、比抵抗が低くなる問題がある。また、珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２が大きい圧粉磁心用粉末１０１は、硬く、磁心密度や磁束密度を低下させる原因となる。【０００７】
従来の圧粉磁心用粉末製造方法によって、珪素浸透層１０４の厚さ（表面からの距離）Ｘ２やＳｉ濃度が圧粉磁心用粉末１０１間でばらつく理由は、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を投入した炉を回転させずに混合粉を加熱していたため、浸珪処理を行う間、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の配置が変わらず、周囲に二酸化珪素粉末１０３がたくさんある鉄粉１０２では、珪素元素が表層にたくさん浸透拡散して、珪素浸透層１０４の厚さやＳｉ濃度が大きくなるのに対して、周囲に二酸化珪素粉末１０３が少ない鉄粉１０２では、珪素元素が表層に浸透拡散する量が少なく、珪素浸透層１０４の厚さやＳｉ濃度が小さくなるからと考えられる。【０００８】
そこで、発明者らは、図２１及び図２３に示すように、平均粒径２００μｍの鉄粉１０２と平均粒径５０ｎｍの二酸化珪素粉末１０３を攪拌混合した混合粉を炉１０５に投入した後、炉１０５の周りに配設したヒータ１０６により炉１０５を加熱し、その後、炉１０５の内部温度を１０００℃に温度調整しながら、炉１０５を回転させて混合粉を１時間連続して攪拌することにより、圧粉磁心用粉末を製造することを試みた。これにより、発明者らは、浸珪処理時に二酸化珪素粉末１０３が配置を変えながら鉄粉１０２の周りに均一に付着し、各鉄粉１０２に均一な浸珪反応を発生させることができると考えた。【０００９】
ところが、上記圧粉磁心用粉末製造方法を実施して炉１０５から生成物を取り出したところ、図２２に示すように、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３が団子状に固まって二次粒子１１０になってしまっていた。二次粒子１１０は、二酸化珪素粉末１０３（ドット部分参照）が焼結して複数の鉄粉１０２を結合させており、直径が６００μｍ〜７００μｍにも及んでいた。二次粒子１１０ができる理由は、次のように考えられる。【００１０】
焼結は、融点の３分の２程度の温度で始まることが知られている。二酸化珪素の融点は、１６００℃±７５℃である。一方、浸珪処理時の混合粉の加熱温度は約１０００℃である。よって、混合粉の加熱温度１０００℃は、二酸化珪素の融点のちょうど３分の２程度の温度に相当する。混合粉を１０００℃に加熱することにより、鉄粉１０２の表面に付着した二酸化珪素粉末１０３から珪素元素が脱離して鉄粉１０２に拡散浸透するが、加熱時間が長くなると、二酸化珪素粉末１０３間で物質が移動し、焼結が発生する。焼結は、鉄粉１０２の表面に拡散接合した二酸化珪素粉末１０３にも発生するため、焼結した二酸化珪素粉末１０３を介して鉄粉１０２同士が結合される。特に、上記圧粉磁心用粉末製造方法は、図２１及び図２３に示すように、混合粉を１０００℃に加熱した状態で、炉１０５を１時間連続回転させ、鉄粉１０２と二酸化珪素粉末１０３の混合粉を高所から低所に繰り返し落下させて攪拌を行う。この場合、低所にある二酸化珪素粉末１０３は、上方から落ちてきた混合粉の重みで圧縮され、焼結が促進される。このように、単に、浸珪処理時に混合粉を１０００℃に加熱しながら攪拌しただけでは、二酸化珪素粉末１０３が加圧焼結されて二次粒子１１０を生成してしまっていた。この結果、圧粉磁心用粉末の品質及び生産性が悪くなってしまった。【００１１】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる圧粉磁心用粉末製造方法、その圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末の製造方法は、圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末の製造方法において、軟磁性金属粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末の混合粉のうち、前記軟磁性金属粉末のみを誘導加熱しながら、前記混合粉を攪拌混合することにより、前記軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層を形成する。【００１３】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記混合粉が投入される回転炉が絶縁体からなり、前記回転炉の外部にコイルが配置され、前記回転炉を前記コイル内で回転させながら前記コイルに通電することにより、前記混合粉に含まれる前記軟磁性金属粉末のみを誘導加熱することが好ましい。【００１４】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法は、前記コイルが、中空円筒形状をなし、前記コイルの中空部に前記回転炉が配置されていることが好ましい。【００１５】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心は、上記圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を加圧して成形したものである。【００１６】
上記課題を解決するために、本発明の一態様に係る圧粉磁心用粉末製造装置は、圧粉磁心用粉末を製造する圧粉磁心用粉末製造装置において、軟磁性金属粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末の混合粉が投入されるものであって、軸線を中心に回転可能に保持されており、内壁に攪拌部材が立設された回転炉と、前記回転炉に駆動力を付与するモータと、少なくとも前記回転炉の底部を覆うように前記回転炉の外部に設けられたコイルと、を有し、前記コイルに通電することにより、前記軟磁性金属粉末のみを誘導加熱した状態で、前記モータを駆動して前記回転炉を回転させ、前記軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層を形成する。【００１７】
上記態様の圧粉磁心用粉末製造装置は、前記回転炉が絶縁体で構成されていることが好ましい。【００１８】
上記態様の圧粉磁心用粉末製造装置は、前記軟磁性金属粉末の表面温度を測定するものであって、前記回転炉の内部に設けられた温度センサと、前記温度センサの温度測定データが所定の処理温度に安定するように、前記コイルへ供給する電流の周波数を制御するコントローラと、を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１９】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置は、軟磁性金属粉末と二酸化珪素を含む浸珪用粉末の混合粉のうち、軟磁性金属粉末のみを誘導加熱することにより、浸珪用粉末から脱離した珪素元素が軟磁性金属粉末の表面に拡散浸透して珪素浸透層を形成する。このとき、軟磁性金属粉末のみが加熱され、浸珪用粉末が加熱されないため、軟磁性金属粉末を誘導加熱しながら混合粉を攪拌混合しても、浸珪用粉末が焼結しない。また、混合粉が攪拌混合されることにより、軟磁性金属粉末と軟磁性金属粉末の配置が絶えず入れ変えられるため、各軟磁性金属粉末の表面に形成される珪素浸透層が均一化される。このように、上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置によれば、浸珪処理時に二次粒子が生成されることを防ぎ、圧粉磁心用粉末の品質と生産性を向上させることができる。【００２０】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法及び圧粉磁心用粉末製造装置は、回転炉が絶縁体で構成されているので、回転炉を回転させながら回転炉の外部に設けられたコイルに電流を供給しても、回転炉が加熱されず、軟磁性金属粉末のみが加熱される。このような圧粉磁心用粉末製造装置は、浸珪用粉末が回転炉を介して加熱されず、焼結しない。
ここで、コイルが円筒形状をなし、コイルの中空部に回転炉が配置されている場合には、コイル通電時に回転炉内に発生する磁束密度が回転炉の軸方向及び円周方向に均一になる。そのため、回転炉内の各軟磁性金属粉末は、それぞれ磁束と交差して渦電流を発生し、表面が均一に発熱する。その結果、二酸化珪素粉末が各軟磁性金属粉末の表面に均一に拡散浸透するようになり、各軟磁性金属粉末は、表面に珪素浸透層が均一に形成される。【００２１】
上記態様の圧粉磁心用粉末製造装置は、回転炉の内部に設けられた温度センサにより軟磁性金属粉末の表面温度を測定し、温度センサの温度測定データが所定の処理温度に安定するように、コイルへ供給する電流の周波数を制御するので、軟磁性金属粉末の表面が過剰に加熱されて浸珪用粉末を焼結し、浸珪用粉末が焼結することを防止できる。【００２２】
上記態様の圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を加圧して成形した圧粉磁心は、圧粉磁心用粉末が軟磁性金属粉末の表面に珪素浸透層を均一に形成されているため、磁心密度と磁束密度が高く、比抵抗を高くできる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明の第１実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成図である。
【図２】図１に示す回転炉のＡＡ断面図である。
【図３】図２に示す回転炉のＢＢ断面図であって、図中矢印は磁束を示す。
【図４】浸珪処理を説明する図であって、混合粉投入工程を示す。
【図５】浸珪処理を説明する図であって、攪拌工程を示す。
【図６】鉄粉と二酸化珪素粉末との関係を示すイメージ図であって、誘導加熱前の状態を示す。
【図７】鉄粉と二酸化珪素粉末との関係を示すイメージ図であって、鉄粉が誘導加熱された状態を示す。
【図８】鉄粉と二酸化珪素粉末との関係を示すイメージ図であって、二酸化珪素粉末が鉄粉の表面から熱伝達されて加熱された状態を示す。
【図９】圧粉磁心用粉末製造方法における浸珪反応を説明するための図であって、鉄粉に二酸化珪素粉末が付着した様子を示す。
【図１０】圧粉磁心用粉末製造方法における浸珪反応を説明するための図であって、鉄粉により二酸化珪素粉末が加熱された様子を示す。
【図１１】圧粉磁心用粉末製造方法における浸珪反応を説明するための図であって、鉄粉に二酸化珪素粉末が拡散接合する様子を示す。
【図１２】圧粉磁心用粉末製造方法における浸珪反応を説明するための図であって、別の二酸化珪素粉末が鉄粉に付着する様子を示す。
【図１３】浸珪処理を施された鉄粉の断面を示すイメージ図である。
【図１４】圧粉磁心用粉末の断面を示すイメージ図である。
【図１５】比較例と実施例における浸珪処理の条件を示す図である。
【図１６】比較例と実施例の歩留まり率を示す図である。
【図１７】実施例の圧粉磁心用粉末について、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に調べた結果を示すグラフである。
【図１８】本発明の第２実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成図である。
【図１９】浸珪処理のイメージ図である。
【図２０】鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に調べた結果を示すグラフである。
【図２１】混合粉を攪拌しながら加熱する処理のイメージ図である。
【図２２】混合粉を攪拌しながら加熱した場合に得られる圧粉磁心用粉末の顕微鏡写真を図面化したものである。
【図２３】混合粉を攪拌しながら加熱する装置の概念図である。
【符号の説明】
【００２４】
１，５１  圧粉磁心用粉末製造装置
２  回転炉
７  モータ
８  コントローラ
１０  攪拌板
１４，５２  コイル
１５  温度センサ
２１  炭素−鉄金属粉末（軟磁性金属粉末の一例）
２２  二酸化珪素粉末（浸珪用粉末の一例）
２３  混合粉
２４  鉄粉（軟磁性金属粉末の一例）
２５  珪素浸透層
２８  圧粉磁心用粉末
【発明を実施するための形態】
【００２５】
次に、本発明に係る圧粉磁心用粉末の製造方法、その圧粉磁心用粉末の製造方法により製造された圧粉磁心用粉末を用いた圧粉磁心、及び、圧粉磁心用粉末製造装置の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００２６】
（第１実施形態）
＜圧粉磁心用粉末の概略構成＞
図１４は、圧粉磁心用粉末２８の断面を示すイメージ図である。
圧粉磁心用粉末２８は、鉄粉２４（軟磁性金属粉末の一例）の絶縁を確保するために、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２（浸珪用粉末の一例）との酸化還元反応により鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５が形成されている。そして、圧粉磁心用粉末２８は、鉄粉２４の表面を覆うように、シリコーン被膜層２７が形成され、さらに絶縁性が高められている。
【００２７】
＜圧粉磁心用粉末製造装置の概略構成＞
図１は、本発明の第１実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置１の概略構成図である。図２は、図１に示す回転炉のＡＡ断面図である。図３は、図２に示す回転炉のＢＢ断面図であって、図中矢印は磁束を示す。
図１〜図３に示す圧粉磁心用粉末製造装置１は、圧粉磁心用粉末２８を製造する工程のうち、鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５を形成する浸珪処理工程に用いられる。
【００２８】
圧粉磁心用粉末製造装置１は、中空円筒形状の回転炉２を備える。回転炉２は、高周波加熱されない絶縁体（例えば、セラミックスなど）により、構成されている。コイル１４は、巻線を円筒状に巻き付けた中空円筒形状をなす。回転炉２は、コイル１４の中空部に配置され、外周面全体がコイル１４に覆われている。コイル１４は、支柱１４ａに支持されている。回転炉２は、コイル１４内に、回転自在に保持されている。具体的には、回転炉２は、両端面に回転軸３，４が固定され、その回転軸３，４を介して支柱５，６に回転自在に保持されている。回転軸３には、モータ７が連結され、回転軸３を介して回転炉２に回転力を付与するようになっている。モータ７は、コントローラ８に接続され、回転炉２を回転させる回転動作（回転量や回転速度や回転時間等）と回転炉２の回転を停止させる回転停止動作を制御される。
【００２９】
回転炉２には、開閉扉９が開閉可能に設けられている。回転炉２は、開閉扉９を介して粉体の供給と取り出しが行われる。回転炉２の内壁には、回転炉２の回転に従って、粉体を掬い上げては落下させるための攪拌板１０（攪拌部材の一例）が、複数（ここでは３枚）固設されている。攪拌板１０は、直線状の板材であって、回転炉２と同様、高周波加熱されない絶縁体（例えばセラミック等）からなる。攪拌板１０は、回転炉２の軸線に対して平行であって、回転炉２の縦断面周方向に均等配置され、回転炉２の中心部へ向かって回転炉２の内壁に立設されている。
【００３０】
回転軸４の内部には、２本の流路が回転軸４の軸線に沿って形成されている。回転軸４の一方の流路には、浸珪処理時の雰囲気を生成するための処理ガスを供給する供給管１１が接続され、他方の流路には、回転炉２からガスを排気するための排気管１６が接続されている。供給管１１には、ガス供給源１２から供給される処理ガスの供給量を制御するための供給弁１３が配設されている。排気管１６には、回転炉２からガスを排気する排気量を制御する排気弁１７が配設されている。供給弁１３と排気弁１７は、コントローラ８に接続され、弁開度を制御される。
【００３１】
図２に示すように、回転炉２の内壁には、粉体の温度を測定するための温度センサ１５が取り付けられている。コントローラ８は、温度センサ１５とコイル１４に接続され、温度センサ１５の温度測定データが所定の処理温度に安定するように、コイル１４へ供給する電流の周波数を制御する。
【００３２】
＜圧粉磁心用粉末の製造方法＞
次に、圧粉磁心用粉末製造方法について説明する。図４は、浸珪処理を説明する図であって、混合粉投入工程を示す。図５は、浸珪処理を説明する図であって、攪拌工程を示す。図６〜図８は、炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉の一例）と二酸化珪素粉末２２との関係を示すイメージ図である。図９〜図１３は、圧粉磁心用粉末製造方法における浸珪反応を説明するための図である。図１４は、圧粉磁心用粉末２８の断面を示すイメージ図である。
先ず、炭素−鉄金属粉末２１に二酸化珪素粉末２２を加えて混合攪拌し、二酸化珪素粉末２２を炭素−鉄金属粉末２１の外周面に付着させる。例えば、平均粒径が１５０〜２１２μｍの１．５重量％の炭素鋼粉末（鉄粉）を９５〜９７重量％、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２の二酸化珪素粉末を３〜５重量％の割合で攪拌混合することにより、混合粉２３を作る。そして、図４に示すように、回転炉２の開閉扉９を開けて、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２の混合粉２３を回転炉２内へ投入し、開閉扉９を密閉する。
【００３３】
そして、図５に示すように、コイル１４に所定の周波数の電流を供給し、炭素−鉄金属粉末２１のみを誘導加熱しながら、混合粉２３を攪拌混合することにより、図１３に示すように、鉄粉２４の表面に珪素浸透層２５を形成する。
【００３４】
より具体的には、コントローラ８は、図１に示す供給弁１３と排気弁１７を開き、ガス供給源１２から回転炉２へ、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２の酸化還元反応を促すための処理ガス（例えば、アルゴン（Ａｒ）と水素（Ｈ２）の混合ガス）を供給する。そして、コントローラ８は、コイル１４に所定の周波数の電流を供給する。
【００３５】
混合粉２３は、３〜５重量％の炭素−鉄金属粉末２１と、９５〜９７重量％の二酸化珪素粉末２２を攪拌混合したものであり、しかも、炭素−鉄金属粉末２１の比重が７．８であるのに対して、二酸化珪素粉末２２の比重が２．２であるため、混合粉２３の大半が二酸化珪素粉末２２である。そのため、回転炉２内では、図６に示すように、炭素−鉄金属粉末２１の間にたくさんの二酸化珪素粉末２２が層状に介在し、炭素−鉄金属粉末２１同士が離れている。このような状態でコイル１４に通電すると、図３の一点鎖線矢印に示すように、回転炉２内に磁束が発生する。磁束密度は、コイル１４が回転炉２の外周面全体を覆うように環状に設けられているため、回転炉２の軸方向と円周方向に均一である。混合粉２３の各炭素−鉄金属粉末２１は、回転炉２の全体に均一に発生する磁束と交差し、図７に示すように、電磁誘導により渦電流を発生し、表皮効果により表面が発熱する。一方、導電性のない二酸化珪素粉末２２は、コイル１４の通電によって発熱しない。しかし、加熱時間が経過するにつれて、図８の黒丸に示すように、炭素−鉄金属粉末２１の表面に接する二酸化珪素粉末２２が、炭素−鉄金属粉末２１の表面から熱伝達されて加熱される。
【００３６】
コントローラ８は、温度センサ１５が所定温度（例えば、１０００℃）を測定したら、炭素−鉄金属粉末２１の表面温度が所定の処理温度になったと判断し、モータ７を駆動させる。これにより、図５に示すように、回転炉２がコイル１４内で所定の回転速度で回転する。回転炉２内の混合粉２３は、回転炉２の回転に従い、攪拌板１０により回転炉２の底部から所定高さまで次々と掬い上げられては、斜め下方に向いた攪拌板１０から滑り落ちて回転炉２の底部へ落ちる。これにより、混合粉２３は、炭素−鉄金属粉末２１と二酸化珪素粉末２２の配置が常時変えられ、攪拌混合される。
【００３７】
上述したように、導電性のある炭素−鉄金属粉末２１は、コイル１４に所定の周波数の電流を流すことによりコイル１４に均一に発生する磁束（磁界）によって表面を誘導加熱されるが、導電性のない二酸化珪素粉末２２は、コイル１４に磁界が発生しても、加熱されない。また、回転炉２と攪拌板１０は、高周波加熱されない絶縁体で構成されているため、コイル１４に通電されても発熱せず、二酸化珪素粉末２２を加熱しない。そのため、二酸化珪素粉末２２は、混合粉２３の攪拌混合時に、所定の処理温度（例えば１０００℃）まで昇温せず、所定の高さから回転炉２の底部へ落ちて圧縮されても、他の二酸化珪素粉末２２と加圧焼結しない。
【００３８】
一方、図９示すように炭素−鉄金属粉末２１の表面に接する二酸化珪素粉末２２は、図１０に示すように、炭素−鉄金属粉末２１の表面が所定の処理温度まで加熱されると、炭素−鉄金属粉末２１から熱伝達されて加熱される（ドットハッチング部分参照）。すると、炭素−鉄金属粉末２１とその表面に接する二酸化珪素粉末２２との間で酸化還元反応が発生し、二酸化珪素粉末２２から珪素元素が脱離すると共に、一酸化炭素（ＣＯ）ガスが生成される。脱離した珪素元素は、図１１に示すように、炭素−鉄金属粉末２１の表面から浸透して炭素−鉄金属粉末２１の内部に拡散していき、図１２に示すように、炭素−鉄金属粉末２１の表層に珪素浸透層２５を形成する。
【００３９】
この二酸化珪素粉末２２の拡散浸透過程において、図１１に示すように、二酸化珪素粉末２２は、一部が炭素−鉄金属粉末２１に拡散浸透した拡散部３０ｂとなり、残りの部分が炭素−鉄金属粉末２１から突出して残っている突出部３０ａとなる拡散接合体３０を形成する。拡散接合体３０は、炭素−鉄金属粉末２１の表面に化学的に接合しているため、混合粉２３を攪拌混合する場合に炭素−鉄金属粉末２１の表面から剥がれることなく、炭素−鉄金属粉末２１の表面への拡散浸透を安定して進行させる。
【００４０】
ここで、拡散接合体３０は、炭素−鉄金属粉末２１の表面から熱伝達されて、所定の処理温度まで加熱されている。しかし、拡散接合体３０の周りにある二酸化珪素粉末２２は、回転炉２の回転によって攪拌されて炭素−鉄金属粉末２１に対する配置を自由に変えるため、拡散接合体３０から熱伝達されて所定の処理温度（例えば１０００℃）まで加熱されない。よって、拡散接合体３０の周りにある二酸化珪素粉末２２が、回転炉２の回転によって圧縮されても、拡散接合体３０や他の二酸化珪素粉末２２に対して加圧焼結されない。つまり、炭素−鉄金属粉末２１を核として二酸化珪素粉末２２が焼結され、二次粒子化しない。
【００４１】
図１２に示すように、炭素−鉄金属粉末２１の表面に接していた二酸化珪素粉末２２が拡散浸透すると、別の二酸化珪素粉末２２が炭素−鉄金属粉末２１の表面に付着し、上記と同様にして、炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散浸透していく。円筒状のコイル１４が回転炉２の外周面全体を覆うように配置され、回転炉２内に発生する磁束密度が回転炉２の軸方向及び円周方向に均一であるため、回転炉２内の炭素−鉄金属粉末２１は、それぞれ磁束と交差する。しかも、炭素−鉄金属粉末２１は、球状をなす。そのため、回転炉２内の炭素−鉄金属粉末２１の表面は、表皮効果によりほぼ均一に加熱される。更に、回転炉２の回転による攪拌混合により、炭素−鉄金属粉末２１の表面には、二酸化珪素粉末２２が均等に供給される。そのため、混合粉２３は、炭素−鉄金属粉末２１の表面に接した二酸化珪素粉末２２から順次炭素−鉄金属粉末２１の表面に拡散浸透していき、各炭素−鉄金属粉末２１の表面において浸珪反応が均一に進行する。つまり、各炭素−鉄金属粉末２１は、表面に珪素浸透層２５が均一に形成される。
【００４２】
ここで、浸珪処理を行う間、コントローラ８は、温度センサ１５が所定の処理温度を維持するようにコイル１４への通電量を制御している。コイル１４へ供給する電流の周波数は、炭素−鉄金属粉末２１の表面に接する二酸化珪素粉末２２のみを加熱するように、炭素−鉄金属粉末２１の表面を加熱させることが可能な周波数とすることが望ましい。本実施形態では、コイル１４に供給する電流の周波数を、３ＫＨｚ以上３００ＭＨｚ以下の範囲内とする。よって、炭素−鉄金属粉末２１が所定の処理温度を超えて過剰に加熱されることがないため、炭素−鉄金属粉末２１に接していない二酸化珪素粉末２２が、所定の処理温度まで加熱されて焼結し、二次粒子化することを回避できる。
【００４３】
尚、浸珪処理時に生成されたＣＯガスは、図１に示す排気管１６を介して回転炉２の外部へ排出され、処理ガスと置換される。そのため、回転炉２内の圧力と雰囲気は、浸珪処理開始時から浸珪処理終了時まで一定に維持される。このような浸珪処理は、珪素元素が二酸化珪素粉末２２から脱離する反応生成速度が、鉄粉２４の表層に浸透拡散する拡散速度よりも速い脱離拡散雰囲気下で行われる。
【００４４】
図１に示すコントローラ８は、回転炉２を所定の処理時間（又は所定の回転数）回転させたら、コイル１４への通電とモータ７の回転駆動を停止する。これにより、回転炉２の回転が停止すると共に、鉄粉２４が加熱されなくなる。回転炉２が常温まで温度を下げたら、開閉扉９を開けて、図１３に示す浸珪処理を施された粉体２６を取り出す。浸珪処理を施された粉体２６は、浸珪処理時間の経過と共に、鉄粉２４の表面から鉄粉２４の中心部へ向かって形成される珪素浸透層２５の距離Ｘ１が増加されると共に、珪素浸透層２５の珪素元素濃度（Ｓｉ濃度）が高くされている。本実施形態では、鉄粉２４の表面から鉄粉２４の中心部へ向かって形成される珪素浸透層２５の距離Ｘ１は、鉄粉２４の直径Ｄに対して０．１５倍以下の範囲で形成されている。
【００４５】
浸珪処理を施された粉体２６は、被膜処理が施され、図１４に示すように表面にシリコーン被膜層２７が形成される。被膜処理では、エタノールにシリコーン樹脂を溶解させた液に浸珪処理を施された粉体２６を投入し、攪拌する。所定時間攪拌したら、更にエタノールを蒸発させながら攪拌し、シリコーン樹脂を浸珪処理を施された粉体２６の表面に固着させる。これにより、図１４に示すように、珪素浸透層２５がシリコーン被膜層２７で覆われた圧粉磁心用粉末２８が生成される。
【００４６】
＜圧粉磁心の製造方法＞
次に、上記のように製造された圧粉磁心用粉末２８を圧粉成形して圧粉磁心を製造する方法について説明する。
圧粉磁心用粉末２８を、モータのコアなどの所定形状のキャビティを具備するパンチダイスに充填し、圧粉磁心用粉末２８に所定圧と所定熱を加えて加圧成形する。加圧成形体は、キャビティから取り出され、内部に生じた加工歪みを除去するために、高温焼鈍処理が施される。これにより、所定形状の圧粉磁心が製造される。このように製造された圧粉磁心は、鉄粉２４の直径Ｄに対して０．１５倍以下の範囲で鉄粉２４の表層に珪素浸透層２５を形成する圧粉磁心用粉末２８を用いているので、加圧成形時に圧粉磁心用粉末２８を適度に変形させ、磁心密度や磁束密度が高い。また、圧粉磁心は、珪素浸透層２５の鉄粉２４の表面からの距離Ｘ１や珪素浸透層２５におけるＳｉ濃度の分布が粉末間で均一化された圧粉磁心用粉末２８を用いているので、圧粉磁心用粉末２８の接触面での絶縁性が確保され、渦電流を低減され、比抵抗が高くなる。
【実施例】
【００４７】
図１５は、比較例と実施例における浸珪処理の条件を示す図である。
実施例では、次の条件で浸珪処理を行った。平均粒径が１５０〜２１２μｍの１．５重量％の炭素鋼粉末（鉄粉）を９５〜９７重量％、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２の二酸化珪素粉末を３〜５重量％の割合で攪拌混合した混合粉を、セラミックス製の回転炉に投入した後、アルゴン（Ａｒ）とＡｒ供給量に対して３０％の水素（Ｈ２）の混合ガスを回転炉に供給すると共に排気を開始する。そして、コイルに１００ＭＨｚで電流を供給する。温度センサにより、鉄粉が処理温度１０００℃に加熱されたことを確認したら、コイルに１００ＭＨｚの電流を供給したまま回転炉を回転速度２５ｒｐｍで回転させる。その状態で処理時間である１時間が経過したら、コイルへの通電と回転炉の回転を停止し、浸珪処理を終了する。【００４８】
一方、比較例では、次の条件で浸珪処理を行った。平均粒径が１５０〜２１２μｍの１．５重量％の炭素鋼粉末（鉄粉）を９５〜９７重量％、平均粒径が５０ｎｍで比重が２．２の二酸化珪素粉末を３〜５重量％の割合で攪拌混合した混合粉を、ＳＵＳ３０１製の回転炉に投入した後、アルゴン（Ａｒ）とＡｒ供給量に対して３０％の水素（Ｈ２）の混合ガスを回転炉に供給し、回転炉を静止させた状態でヒータで加熱する。温度センサにより回転炉の内部温度が処理温度の１０００℃まで上昇したら、回転炉を回転速度２５ｒｐｍで回転させる。回転炉は、内部温度を１０００℃に維持した状態で、処理時間の１時間連続回転される。その後、回転炉の加熱と回転を停止させ、浸珪処理を終了する。【００４９】
＜実施例と比較例の歩留まりについて＞
発明者は、実施例と比較例の歩留まりについて調べた。その結果を図１６に示す。ここで、歩留まりは、０％に近い程、二酸化珪素粉末が焼結することにより生成される二次粒子の発生割合が高く、１００％に近いほど二次粒子の発生割合が低い（粉末状である）ものとする。
図１６に示すように、比較例の歩留まりは約５％であった。つまり、比較例は、回転炉に供給した混合粉の殆どが二次粒子化してしまった。
一方、図１６に示すように、実施例の歩留まりは約９０％であった。つまり、実施例は、回転炉に供給した混合粉が殆ど二次粒子化せず、各鉄粉の表面に珪素浸透層を形成して細かい粉状の圧粉磁心用粉末を製造することができた。【００５０】
上記実験結果より、浸珪処理時においては、ヒータにより混合粉全体を加熱しながら混合粉を攪拌混合するよりも、コイルにより鉄粉のみを誘導加熱しながら混合粉を攪拌混合する方が、二次粒子を発生させることなく混合粉を攪拌でき、圧粉磁心用粉末の生産性が向上することが実証された。【００５１】
＜珪素浸透層の均一化について＞
発明者らは、実施例からランダムに１０個の粉末を取り出して切断し、電子顕微鏡で切断面を観察した。そして、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かって形成される珪素浸透層の距離を、圧粉磁心用粉末別に測定した。その測定結果を、図１７に示す。【００５２】
図１７に示すように、ランダムに取り出した粉末の全てが、鉄粉と二酸化珪素粉末が酸化還元反応を発生している。各粉末は、鉄粉の表面におけるＳｉ濃度が４．０％以上６．０％以下の範囲で収束していた。そして、各粉末は、鉄粉の表面から鉄粉の中心部へ向かってＳｉ濃度が減少する割合がほぼ同じであった。更に、各粉末は、珪素浸透層の鉄粉の表面からの距離（珪素浸透層の厚さ）が約２０μｍであり、粉末間で珪素浸透層の鉄粉の表面からの距離が均一化されていた。【００５３】
よって、鉄粉のみを誘導加熱しながら混合粉を攪拌混合し、鉄粉に浸珪処理を施せば、各鉄粉の表層に形成される珪素浸透層が均一な圧粉磁心用粉末を製造でき、圧粉磁心用粉末の品質が向上することが実証された。【００５４】
（第２実施形態）
続いて、本発明の第２実施形態について説明する。図１８は、本発明の第２実施形態に係り、圧粉磁心用粉末製造装置５１の概略構成図である。
本実施形態の圧粉磁心用粉末製造装置５１は、コイル５２を除き、第１実施形態と同一の構成を有する。ここでは、第１実施形態と相違する構成を中心に説明し、第１実施形態と同一の構成については、図面に第１実施形態と同一符号を付し、適宜説明を省略する。【００５５】
圧粉磁心用粉末製造装置５１は、巻線を円筒状に巻き付けられたコイル５２が、回転炉２の下部を四方から囲むように配置されている。コイル５２は、回転炉２の半分より下の部分を加熱するようにすることが好ましい。なぜなら、混合粉２３は、回転炉２の最下点位置（真下）に移動した攪拌板１０が回転炉２の回転に伴って９０度移動するまでは、攪拌板１０に載せられて持ち上げられ、その後、攪拌板１０が最下点位置から９０度を超えて移動し、向きを変えると、攪拌板１０から回転炉２の底部へ向かって滑り落とされるため、回転炉２の半分より下の部分を加熱できれば、回転炉２に投入された炭素−鉄金属粉末２１の殆どを誘導加熱することができるからである。【００５６】
このような圧粉磁心用粉末製造装置５１は、コイル５２に通電すると、回転炉２の下部にある混合粉２３の炭素−鉄金属粉末２１が誘導加熱される。温度センサ１５により、炭素−鉄金属粉末２１の表面が所定の処理温度（例えば１０００℃）に加熱されたことを検出すると、回転炉２が回転され、混合粉２３が攪拌混合される。これにより、第１実施形態と同様にして、鉄粉２４に浸珪処理が施され、鉄粉２４の表面に珪素浸透層２５が形成される。【００５７】
本実施形態の圧粉磁心用粉末製造装置５１は、混合粉２３が多く存在する回転炉２の下部に集中的に磁界を発生させ、回転炉２の下部にある混合粉２３の炭素−鉄金属粉末２１を誘導加熱する。圧粉磁心用粉末製造装置５１は、第１実施形態のコイル１４と比べ、磁界を発生させる領域が小さいため、第１実施形態の圧粉磁心用群末１より小電力で炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉２４）を加熱することができる。【００５８】
本発明は、上記実施形態に限定されることなく、色々な応用が可能である。
（１）例えば、上記実施形態では、回転炉２内を、Ａｒと、Ａｒの供給量に対して３０％の水素を混合した混合ガスを充填した雰囲気としたが、回転炉２内を真空状態にした雰囲気としても良い。また、減圧雰囲気下、あるいは生成したガス分圧が低い、具体的には低一酸化炭素（ＣＯ）雰囲気下、或いは、低窒素（Ｎ２）雰囲気下で浸珪処理を行っても良い。また、処理ガスは、軟磁性金属粉末と浸珪用粉末との酸化還元反応を促進するものであれば、炭素ガス等の別のガスであっても良い。
（２）例えば、上記実施形態では、回転炉２の内壁に固設される攪拌板１０を回転炉２の軸心と平行な直線状に設けたが、回転炉２の内壁に固定される攪拌板を螺旋状に設けても良い。この場合、回転炉２に供給した混合粉が螺旋状の攪拌板に載せられて、回転炉２の回転に従って少しずつ落下するため、回転炉２の底部にある混合粉が上方から落ちてきた混合粉の重みで圧縮されにくくなる。この結果、より確実に混合粉の二次粒子化を防ぎ、圧粉磁心用粉末の歩留まりを向上させることができる。
（３）例えば、上記実施形態では、軟磁性金属粉末の一例として炭素−鉄金属粉末２１（鉄粉２４）を上げたが、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、チタン、アルミニウムなどを軟磁性金属粉末としても良い。
（４）例えば、上記実施形態では、二酸化珪素粉末２２を浸珪用粉末の一例に挙げたが、二酸化珪素を少なくとも含む粉末と、金属炭化物又は炭素同素体の何れか一方又は双方を含む粉体とを混合した混合粉末や、二酸化珪素を含む粉末と炭化珪素の粉末とを混合した混合粉末を浸珪用粉末としても良い。或いは、軟磁性粉末として、少なくとも酸素元素を含む鉄系粉末を用い、浸珪用粉末として、少なくとも炭素元素を含む粉末を用いても良い。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【国際調査報告】
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2011108072.tif 000027
2011108072.tif 000028
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