(57)【要約】延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面であって、ターゲット表面における欠陥の面積率が０．５％以下であることを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、延性のない物質が多く存在するターゲット表面を改善し、スパッタリングの際にノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制できるスパッタリングターゲット及びその表面加工方法を提供する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面であって、ターゲット表面における欠陥の面積率が０．５％以下であることを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記ターゲット表面において、０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上であることを特徴とする請求項１記載のパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲット。
【請求項３】
延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に研磨による仕上げ加工を行うことによって、ターゲット表面における欠陥の面積率が０．５％以下の表面に形成することを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲットの表面加工方法。
【請求項４】
前記加工により、ターゲット表面を０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上とすることを特徴とする請求項３記載のスパッタリングターゲットの表面加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が存在するターゲットであって、表面欠陥が少なく、パーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲット及びその表面加工方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
スパッタリング法は薄膜の形成手段として、すでに広く知られた技術である。その基本原理は、アルゴン等の希薄ガス中で、薄膜が形成される基板（陽極側）とそれに少し距離をおいて対向させた薄膜形成物質からなるターゲット（陰極側）の間に電圧を印加し、それによってアルゴンガスをプラズマ化するものであり、そこで発生したアルゴンイオンが陰極物質であるターゲットに衝突し、そのエネルギーによってターゲットの物質を外部に飛翔させ（叩き出し）、それによって対向する基板面に、その飛翔した物質を積層するものである。【０００３】
このスパッタリングの原理を利用した薄膜形成装置は、２極バイアススパッタリング装置、高周波スパッタリング装置、プラズマスパッタリング装置などの、多くの工夫がなされているが、基本原理は同様である。
薄膜を形成する物質は、アルゴンイオンの標的になることからターゲットと称されるものであるが、イオンの衝突エネルギーによるものであるため、ターゲットを構成する薄膜形成物質が原子状又はその原子が集合したクラスター状として基板に積層されるので、微細かつ緻密な薄膜が形成される特徴があり、今日様々な電子部品に広範囲に適用されている理由である。【０００４】
このような薄膜形成に利用されるスパッタリングは、最近では非常に高度な成膜法が要求されるようになり、作成された薄膜に欠陥が少ないことが大きな課題となっている。
スパッタリングにおけるこのような欠陥の発生は、スパッタリング法によるだけでなく、ターゲットそのものに起因することが多い。このようなターゲットに起因する欠陥の発生原因としてパーティクルやノジュールの発生がある。それらは、
本来、ターゲットからスパッタされた（飛翔した）物質が対向する基板に付着するのであるが、必ずしも垂直にスパッタされるとは限らず、様々な方向に飛来する。このような飛来物質は基板以外のスパッタ装置内の機器に付着するが、それがある時、剥落かつ浮遊し、それが基板に再付着したものや、ターゲット表面のアーキング（異常放電が原因で1μ以下の粒子となって基盤に付着したもの）である。【０００５】
このような物質をパーティクルと称しているが、例えば電子機器の微細な配線膜においては、短絡の原因となり、不良品発生の原因となる。このようなパーティクル発生は、ターゲットからの物質の飛来に原因し、すなわちターゲットの表面状態によって増減することが分かっている。【０００６】
また、一般にスパッタリングによってターゲット面の物質が均一に減っていく（エロージョンされる）のではなく、構成物質とスパッタリング装置の固有の特性、電圧のかけ方等により、特定の領域、例えばリング状にエロージョンされるという傾向がある。また、ターゲット物質の種類又はターゲットの製造方法により、ターゲットにぶつぶつ状の突起物質が無数に残存した、いわゆるノジュールと称する物質が形成されることがある。
これは薄膜形成物質の一つであるので、直接薄膜に影響を与えるものではないが、このノジュールの突起に微小なアーク（マイクロアーキング）を発生し、これが原因でパーティクルが増大する原因となっていることが観察される。【０００７】
また、ノジュールが多量に発生すると、スパッタレートが変化（遅延）し、成膜のコントロールができなくなる。時としてこの粗大なノジュールが剥がれ、基板に付着するということもある。この場合は、ノジュールそのものが、大きな障害要因となる。このようなことから、一旦スパッタリングを停止し、ノジュールを除去する作業を行うことがある。これは、作業能率の低下になるという問題がある。【０００８】
最近、ターゲットは均一な物質からなるのではなく、延性のあるマトリックス相に金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の物質が混在した状態で使用されることが多い。このような場合には、特にノジュールやパーティクルの発生が多くなるという問題が発生する。【０００９】
従来技術としては、高融点金属合金用スパッタリングターゲットの表面部に、機械加工時に発生する微小クラック又は欠陥部などの加工欠陥層（破砕層）を除去したスパッタリングターゲット（特許文献１参照）が提案されている。また、スパッタリングターゲットの表面粗さを調節し、残留汚染物の量、表面の水素含有量及び加工変質層の厚さを減少させ、膜の均一化、ノジュール及びパーティクル発生の抑制する技術が開示されている（特許文献２参照）。【００１０】
この他、パーティクルの発生を抑制するためにメカノケミカル研磨によって、表面粗さＲａを０．０１μｍ以下にする提案（特許文献３参照）、タングステンターゲットのスパッタリングに際してパーティクルの発生を抑制するために、結晶面（１１０）のピークの半値幅を０．３５以下とする提案（特許文献４）がある。しかし、これらはノジュールやパーティクルの発生がターゲットの表面状態に大きく影響することが予想されるが、問題の解決に至っていないのが現状である。【００１１】
また、延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面であって、機械加工起因の１０μｍ以上の欠陥を存在しないようにしたターゲットが提案されている（特許文献５参照）。これは、本出願人が提案したものであり、公知文献の中では有効な手法であるが、ノジュールやパーティクルの発生を防止するためには、改善の余地を残したものであった。本願発明は、これをさらに改良したものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平３−２５７１５８号公報
【特許文献２】特開平１１−１７６６号公報
【特許文献３】特開平１０−１５８８２８号公報
【特許文献４】特開２００３−４９２６４号公報
【特許文献５】国際公開ＷＯ２００５−０８３１４８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明は、延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が多く存在するターゲット表面を改善し、スパッタリングの際にノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制できる表面特性に優れたスパッタリングターゲット及びその表面加工方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明は、
１）延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面であって、ターゲット表面における欠陥の面積率が０．５％以下であることを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲット
２）前記ターゲット表面において、０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上であることを特徴とする１）記載のパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲット、を提供する。【００１５】
また、本発明は、
３）延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に研磨による仕上げ加工を行うことによって、ターゲット表面における欠陥の面積率が０．５％以下の表面に形成することを特徴とするパーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲットの表面加工方法
４）前記加工により、ターゲット表面を０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上とすることを特徴とする４）記載のスパッタリングターゲットの表面加工方法、を提供する。
【発明の効果】
【００１６】
本発明は、延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に研磨による仕上げ加工することにより、なだらかな表面の表面特性に優れたターゲットが得られ、このターゲットを用いてスパッタリングすることにより、パーティクルの発生及びターゲット使用後のノジュールの発生が著しく減少するという優れた効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】ターゲット素材の旋盤面を観察した代表例を示す顕微鏡写真である（倍率×６０００）。
【図２】図１に示すターゲット素材の旋盤面を、レーザー顕微鏡による３次元の形状解析を行った画像を示す図である。
【図３】図１に示すターゲット素材の旋盤面をさらに研磨加工（表面ポリッシング）したターゲット面の顕微鏡写真示す（倍率×６０００）。
【図４】図３の研磨加工（表面ポリッシング）したターゲット面のレーザー顕微鏡による３次元の形状解析を行った結果を示す図である。
【図５】Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、ＳｉＯ２を原料とし、本願発明の切削及び研磨を行った実施例１のターゲットの顕微鏡写真である（倍率×６０００）。
【図６】任意の１視野を選び、前記のターゲット表面の欠陥の大きさ及び個数を調べる例（ターゲット表面の５箇所）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明の表面加工の対象となるターゲットは、延性に富むマトリックス相とその中に体積比率で１〜５０％の金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が混在しているターゲットである。このようなターゲットの典型的なものは、磁性材料であるが、例えば、延性のある材料としては、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｂ、Ｒｕなどが挙げられる。
また、延性のない物質としては、Ｃｒ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｂ、Ｃｏ等の酸化物、炭化物、炭窒化物等を挙げることができる。また、金属間化合物としては、構成元素の金属間化合物がある。
しかし、これらは代表的な物質であり、本願発明は、これらの材料に限られることはなく、他の同様な材料に適用できることは言うまでもない。
【００１９】
このような延性のない物質が混在しているターゲット素材を、例えばバイトによる切削加工を行うと、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が存在する場所を起点として、クラック、抜け落ちによる窪み、場合によってはかけらが窪みに残存したような形の疵（きず）が形成される。
ターゲット素材の旋盤面を観察すると、図１に示すような旋盤面が形成される。この場合は、コバルト・クロム・白金合金（ＣＣＰ）に酸化物（ＳｉＯ２）粒子が分散した磁性材料を旋盤加工した面を示すが、この旋盤面にはマトリックス相に多数の酸化物（ＳｉＯ２）粒子が存在する（黒斑点状に見える部分）。一方、旋盤面にはバイトによる多数の筋があり、また平滑な面とはなっていない。この様子を図２に示す。
【００２０】
図２は、レーザー顕微鏡による３次元の形状解析を行ったものである。この解析条件を示すと、次の通りである。ターゲット表面にレーザー照射を行い、表面から反射されるレーザー反射光量の輝度情報を元に、ターゲット表面の凹凸を濃淡のついた測定画像（高さデータ）とし、更に試料としての測定面自体が持つ傾きを、Ｘ軸、Ｙ軸、それぞれを最小二乗法による近似曲線で表し、それを平面に補正する事で形状解析面を得ることができる。尚、ターゲット表面の最深地点を０点として、μｍ単位（小数点３桁）の計測・表示により、表面・凹凸（高さデータ）のヒストグラム表示が可能である。これにより高さデータ分布（ヒストグラム）の３σと平均値を確認できる。
【００２１】
上記のターゲットの表面状態では、ノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制することはできない。このため、研磨加工（表面ポリッシング）を行う。この研磨加工の条件については後述するが、この研磨加工の際の重要なことは、ターゲット表面における欠陥の面積率を０．５％以下とすることである。
表面欠陥の代表的なものは、クラック、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質の抜け落ちによる窪み、場合によってはかけらが窪みに残存したような形の疵（きず）である。本発明において、この欠陥の面積率を０．５％以下となるまで、研磨加工（表面ポリッシング）を行うことである。
面積率を０．５％以下であることは、ターゲット表面全体として欠陥数が少ないことを意味することは容易に理解されるであろう。ターゲットにおける、この条件が、ノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制するための重要な要件である。
【００２２】
この条件を達成した研磨加工（表面ポリッシング）したターゲット面の顕微鏡写真を図３に示す。この図３では、バイトによる研削痕は見られず、コバルト・クロム・白金合金（ＣＣＰ）に酸化物（ＳｉＯ２）粒子が分散した様子が観察できる。
さらに、図４に、上記と同様な手法で、図３の研磨加工（表面ポリッシング）したターゲット面のレーザー顕微鏡による３次元の形状解析を行った結果を示す。
【００２３】
本願発明において、特にターゲット表面において、０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上であることが、パーティクルの発生の少ないスパッタリングターゲットを評価する上で、重要な要件の一つである。これは、欠陥が小さいほど、パーティクルの発生が少なくなることを意味するが、欠陥が小さければ、スパッタリング中の異常帯電領域が小さくなり、結果として、異常放電によるアーキングを抑制することが可能となることを意味するものである。
【００２４】
前記においては、ターゲット表面の全体に対する欠陥の面積率でターゲットの良し悪し、を評価するもので、ノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制する上で決定的な評価となるものであるが、さらに欠陥の大きさによってもターゲットの良否を判定することができる。
ノジュールやパーティクルの発生の原因の多くは、欠陥の多さであるが、この欠陥も欠陥の大きさを制限することによって、さらにターゲットのノジュールやパーティクルの発生を抑制することが可能となる。０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上とすることにより、さらに良好なターゲットを得ることができる。
【００２５】
なお、本願発明においては、ターゲット表面における欠陥を以下の通り、定義する。
研磨加工（表面ポリッシング）面においては、パーティクル発生の前段階であるアーキング発生箇所について、「平均値＋３σを超える」箇所とし、これを欠陥と定義する。一方、平面研磨加工面においては、パーティクル発生の前段階であるアーキング発生箇所について、「平均値＋３σ以上」の箇所、及び「平均値−３σ以下」の箇所とし、これを欠陥と定義する。これらの平均値、及び３σは、レーザー顕微鏡による３次元の形状解析から確認できる。
【００２６】
さらに、本願発明は、延性に富むマトリックス相内に存在する金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質に起因する隆起レベルが、延性に富むマトリックス相のレベルに対して、０．０５μｍ以下とするスパッタリングターゲットを提供することができる。ターゲットのノジュールやパーティクルの発生はターゲット表面における突起物が原因となることが多い。
したがって、ターゲットの表面研磨した後のターゲット表面の突起、すなわち隆起物の存在を極力低減させることが、ターゲットのノジュールやパーティクルの発生をさらに低減させることが可能である。本願発明は、このようなターゲットを提言することができ、本願発明は、これらを包含するものである。
【００２７】
本発明は、切削加工による一次加工により、ターゲット素材の表面から、好ましくは１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲を切削する一次加工を行った後に、研磨による仕上げ加工を行う。１ｍｍ〜１０ｍｍの範囲を切削する理由は、それ以前に形成されたターゲット素材表面の欠陥を効果的に除去するためのものである。切削は、バイト又はチップを用いた旋盤加工により行うことができる。
なお、前記一次加工を行った後、研削（平研）加工を行うこともできる。この研削加工は、必須の工程ではないが、切削による欠陥（かけ、クラック）や表面に現れない加工ダメージ層を少なくする効果があり、その結果パーティクル低減化にも影響があるので、必要に応じて実施するのが望ましいと言える。
この切削加工（一次加工）により、上記のように、クラック、抜け落ちによる窪み等の欠陥が発生するが、これを例えば番手＃８０〜番手＃４００の粗い砥粒のサンドペーパー又は砥石を用いて研磨する。これによって、上記のクラック、抜け落ちによる窪み等の欠陥が消去され、平滑なターゲット面が形成される。
【００２８】
さらに、本願発明は、研磨加工（表面ポリッシング）を行う。この研磨加工（表面ポリッシング）は、前記切削加工後又はさらに番手＃８０〜番手＃４００の粗い砥粒のサンドペーパー又は砥石を用いて研磨した後に行うことができる。
本願発明の研磨加工は、純水滴下による湿式一次研磨→アルミナ研磨剤滴下による湿式二次研磨の工程からなるＳＳＰ(Sputtering Target Surface Polishing)加工であり、これによって、平滑でクラック、抜け落ちによる窪み等の表面欠陥のないターゲットを作製することができる。
【００２９】
本願発明の研磨加工は、（Ａ）純水（流水速度・０．５ｌ／ｍｉｎ）、研磨圧力（０．３Ｍｐａ）、ターゲット及びパッドの回転数（ターゲット・４００ｒｐｍ、パッド・１３０ｒｐｍ）、各酸化物種でのダイヤモンドバッド(番手＃８００)、研磨時間・１０〜２０ｍｉｎ（ターゲット径で変化させる）で行うことが一つの手法である。
また、本願発明の研磨加工は、（Ｂ）アルミナ研磨剤(種類・中性タイプ  ＰＨ・７±０．５)、滴下速度（任意に調整）、研磨圧力（０．３Ｍｐａ）、ターゲット及びパッドの回転数（ターゲット・４００ｒｐｍ、パッド・１３０ｒｐｍ）、各酸化物種での研磨時間：１５〜２０ｍｉｎ（ターゲット径で変化させる）、研磨材を中性タイプとすることで、メタル部の侵食を防ぎ、メタル部と酸化物の研削性の違いを最小に押さえた研磨を行うことができる。
【００３０】
本発明において、重要なことは、この研磨加工の調整により、ターゲット表面における欠陥の面積率が０．５％以下とすることである。これによって、延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が多く存在するターゲットの表面を改善することが可能となり、スパッタリングの際にノジュールやパーティクルの発生を防止又は抑制できる大きな効果を得ることができる。
【実施例】
【００３１】
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。【００３２】
（実施例１）
本実施例１では、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、ＳｉＯ２を原料とし、粉末混合及び焼結（粉末冶金）からなる製造工程で製造したターゲット原材料を、旋盤を用いた切削による一次加工を行って、Ｒａ：０．３０μｍ、Ｒｚ：１．５０μｍとした。その後、さらに純水滴下による湿式一次研磨→アルミナ研磨剤滴下による湿式二次研磨の工程からなるＳＳＰ(Sputtering Target Surface Poloshing)加工を行って表面を調整し、ターゲットを得た。このターゲットの表面の顕微鏡写真の一例を図５に示す。この図５に示すように、延性のあるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金のマトリックス中にＳｉＯ２粒子の存在が認められる。【００３３】
次に、このターゲットについて、欠陥の面積率、及び（０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数／全ての欠陥の個数）の割合を調べた。この結果、それぞれ０．４８６％、８６．６９％であった。なお、欠陥の面積率、及び欠陥の個数は、図６に示すように、１８０ｍｍφのターゲット表面の５箇所について、それぞれ任意の１視野（１００μｍ×８０μｍ）を選び、前記のターゲット表面の欠陥の定義に従い、欠陥の大きさ、及び欠陥の個数を調べて、求めた。【００３４】
次に、このターゲットを使用し、Ａｒ１．５Ｐａ雰囲気中、３０ｗ／ｃｍ２のＤＣスパッタリング条件で基板上にスパッタ膜を形成した。
スパッタリングを行った場合のパーティクルを観察すると、パーティクルの寸法は０．８〜１８μｍ（「平均径」以下同様。）程度であり、パーティクル起因の不良発生を１．５％にまで、低減することができた。この結果を、表１に示す。【００３５】
【表１】
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【００３６】
（実施例２）
本実施例２では、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、ＳｉＯ２を原料とし、粉末混合及び焼結（粉末冶金）からなる製造工程で製造したターゲット原材料を、旋盤を用いた切削による一次加工を行って、Ｒａ：０．２５μｍ、Ｒｚ：１．３０μｍとした。その後、さらに純水滴下による湿式一次研磨→アルミナ研磨剤滴下による湿式二次研磨の工程からなるＳＳＰ(Sputtering Target Surface Poloshing)加工を行って表面を調整し、ターゲットを得た。【００３７】
次に、このターゲットについて、欠陥の面積率、及び（０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数／全ての欠陥の個数）の割合を調べた。この結果、それぞれ０．２３７％、９３．２９％であった。なお、欠陥の面積率、及び欠陥の個数は、実施例１と同様にして、求めた。
次に、このターゲットを使用し、Ａｒ１．５Ｐａ雰囲気中、３０ｗ／ｃｍ２のＤＣスパッタリング条件で基板上にスパッタ膜を形成した。
スパッタリングを行った場合のバーティクルを観察すると、パーティクルの寸法は０．８〜１８μｍ程度であり、実施例１に較べてパーティクルの個数がより少なくなり、パーティクル起因の不良発生を１．２％にまで、低減することができた。この結果を、表１に示す。【００３８】
（比較例１）
比較例１では、実施例１と同様にＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、ＳｉＯ２を原料とし、粉末混合及び焼結（粉末冶金）からなる製造工程で製造したターゲット材を使用し、旋盤を用いた切削による一次加工を行った。この場合の切り込み量は０．５ｍｍである。その後、平面研磨加工を行って表面を調整し、ターゲットを得た。【００３９】
次に、このターゲットについて、欠陥の面積率、及び（０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数／全ての欠陥の個数）の割合を調べた。この結果、それぞれ０．９０８％、８２．３４％であった。なお、欠陥の面積率、及び欠陥の個数は、実施例１と同様にして、求めた。
次に、このターゲットを使用し、Ａｒ１．５Ｐａ雰囲気中、３０ｗ／ｃｍ２のＤＣスパッタリング条件で基板上にスパッタ膜を形成した。
スパッタリングを行った場合のパーティクルを観察すると、パーティクルの寸法は０．８〜１８μｍ程度であったものの、パーティクルの個数が非常に多く、パーティクル起因の不良発生が１０％程度まで、増加した。この結果を、表１に示す。【００４０】
上記の実施例１、２と比較例１の対比から明らかなように、実施例では、表面粗さが著しく小さく、またなだらかな表面を形成しており、薄膜の形成において、特に問題となるターゲットのスパッタリング使用後のノジュール発生数及びパーティクルのサイズが小さくなり、パーティクルの剥がれが少なく、パーティクルの発生に起因する不良率が低下しているのが確認できる。
したがって、本発明の切削加工と研磨加工による表面加工方法は、延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面加工において、優れた効果を有することが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、ターゲット表面における欠陥の面積率が０．５％以下である表面特性に優れたターゲットが得ることができ、このターゲットを用いてスパッタリングすることにより、パーティクルの発生及びターゲット使用後のノジュールの発生が著しく減少するという優れた効果を有するので、特に延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットに有効である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【手続補正書】
【提出日】平成23年3月15日(2011.3.15)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面であって、ターゲット表面におけるクラック、延性のない物質の抜け落ちによる窪み、隆起物からなる欠陥の面積率が０．５％以下であることを特徴とするパーティクルの発生の少ない焼結スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記ターゲット表面において、０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上であることを特徴とする請求項１記載のパーティクルの発生の少ない焼結スパッタリングターゲット。
【請求項３】
延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に研磨による仕上げ加工を行うことによって、ターゲット表面におけるクラック、延性のない物質の抜け落ちによる窪み、隆起物からなる欠陥の面積率が０．５％以下の表面に形成することを特徴とするパーティクルの発生の少ない焼結スパッタリングターゲットの表面加工方法。
【請求項４】
前記加工により、ターゲット表面を０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上とすることを特徴とする請求項３記載の焼結スパッタリングターゲットの表面加工方法。
【手続補正書】
【提出日】平成23年5月12日(2011.5.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面であって、ターゲット表面におけるクラック、延性のない物質の抜け落ちによる窪み、隆起物からなる欠陥の面積率が０．５％以下であることを特徴とするパーティクルの発生の少ない焼結スパッタリングターゲット。
【請求項２】
前記ターゲット表面において、０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上であることを特徴とする請求項１記載のパーティクルの発生の少ない焼結スパッタリングターゲット。
【請求項３】
延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に研磨による仕上げ加工を行うことによって、ターゲット表面におけるクラック、延性のない物質の抜け落ちによる窪み、隆起物からなる欠陥の面積率が０．５％以下の表面に形成することを特徴とするパーティクルの発生の少ない焼結スパッタリングターゲットの表面加工方法。
【請求項４】
前記加工により、ターゲット表面を０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上とすることを特徴とする請求項３記載の焼結スパッタリングターゲットの表面加工方法。
【手続補正書】
【提出日】平成23年9月2日(2011.9.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面であって、ターゲット表面におけるクラック、延性のない物質の抜け落ちによる窪み、隆起物からなる欠陥の面積率が０．５％以下であり、かつ前記ターゲット表面において、０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上であることを特徴とするパーティクルの発生の少ない焼結スパッタリングターゲット。
【請求項２】
延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に研磨による仕上げ加工を行うことによって、ターゲット表面におけるクラック、延性のない物質の抜け落ちによる窪み、隆起物からなる欠陥の面積率が０．５％以下の表面に形成すると共に、ターゲット表面を０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の９０％以上とすることを特徴とするパーティクルの発生の少ない焼結スパッタリングターゲットの表面加工方法。
【手続補正書】
【提出日】平成23年11月28日(2011.11.28)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面であって、ターゲット表面におけるクラック、延性のない物質の抜け落ちによる窪み、隆起物からなる欠陥の面積率が０．５％以下であり、かつ前記ターゲット表面において、０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の８６．６９％以上であることを特徴とするパーティクルの発生の少ない焼結スパッタリングターゲット。
【請求項２】
延性に富むマトリックス相内に、金属間化合物、酸化物、炭化物、炭窒化物、その他の延性のない物質が体積比率で１〜５０％存在するターゲットの表面を、予め切削加工による一次加工を行い、次に純水滴下による湿式一次研磨及びアルミナ研磨剤滴下による湿式二次研磨工程からなるＳＳＰ（Sputtering Target Surface Polising）加工による仕上げ加工を行うことによって、ターゲット表面におけるクラック、延性のない物質の抜け落ちによる窪み、隆起物からなる欠陥の面積率が０．５％以下の表面に形成すると共に、ターゲット表面を０．００１〜０．０４μｍ２の大きさの欠陥の個数が、全ての欠陥の個数の８６．６９％以上とすることを特徴とするパーティクルの発生の少ない焼結スパッタリングターゲットの表面加工方法。
【国際調査報告】
2011077933.tif 000010
2011077933.tif 000011