(57)【要約】射出成形プロセスは、モールドを完全に充填するのに十分な速度で、約６０％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーをモールド内に射出する。スラリーは層流または乱流条件下で射出され、内部気孔率の低い成形物品を生じる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
合金を加熱して約６０％〜７５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、
モールドを完全に充填するのに十分な速度で、前記スラリーを前記モールド内へ射出する工程と、
を含む射出成形プロセス。
【請求項２】
合金を加熱して約７５％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、
モールドを完全に充填するのに十分な速度で、前記スラリーを前記モールド内へ射出する工程と、
を含む射出成形プロセス。
【請求項３】
前記射出工程において、前記スラリーが、約２５〜１００ミリ秒で前記モールドを充填する請求項１または請求項２に記載の射出成形プロセス。
【請求項４】
前記射出工程において、前記スラリーが、約２５〜５０ミリ秒で前記モールドを充填する請求項１または請求項２に記載の射出成形プロセス。
【請求項５】
前記射出工程において、前記スラリーが、約２５〜３０ミリ秒で前記モールドを充填する請求項１または請求項２に記載の射出成形プロセス。
【請求項６】
前記スラリーが前記モールド内に射出された後に前記スラリーを高密度化する工程をさらに含み、前記スラリーが、高密度化の間に半固体状態にある請求項１または請求項２に記載の射出成形プロセス。
【請求項７】
前記スラリーが、層流条件下で前記モールド内に射出される請求項１または請求項２に記載の射出成形プロセス。
【請求項８】
前記スラリーが、乱流条件下で前記モールド内に射出される請求項１または請求項２に記載の射出成形プロセス。
【請求項９】
前記合金が、マグネシウム合金である請求項１または請求項２に記載の射出成形プロセス。
【請求項１０】
前記速度が、５０ｍ／秒〜６０ｍ／秒の範囲のゲート速度に相当する請求項１または請求項２に記載の射出成形プロセス。
【請求項１１】
前記速度が、４０ｍ／秒〜５０ｍ／秒の範囲のゲート速度に相当する請求項１または請求項２に記載の射出成形プロセス。
【請求項１２】
合金を加熱して約６０％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、
前記スラリーを層流条件下でモールド内に射出する工程と、
を含む射出成形プロセス。
【請求項１３】
合金を加熱して約６０％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、
前記スラリーを乱流条件下でモールド内に射出する工程と、
を含む射出成形プロセス。
【請求項１４】
マグネシウム−アルミニウム−亜鉛合金のチップを用意する工程と、
前記チップを前記合金の固相線温度と液相線温度の間の温度に加熱して約７５％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、
前記スラリーが凝固する前にモールドを完全に充填するのに適切なゲート速度で、前記スラリーを前記モールド内に射出する工程と、
を含む射出成形プロセス。
【請求項１５】
前記射出工程において、前記スラリーが、約２５〜１００ミリ秒で前記モールドを充填する請求項１２〜請求項１４のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項１６】
前記射出工程において、前記スラリーが、約２５〜５０ミリ秒で前記モールドを充填する請求項１２〜請求項１４のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項１７】
前記射出工程において、前記スラリーが、約２５〜３０ミリ秒で前記モールドを充填する請求項１２〜請求項１４のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項１８】
前記スラリーが前記モールド内に射出された後に前記スラリーを高密度化する工程をさらに含み、前記スラリーが、高密度化の間に半固体状態にある請求項１２〜請求項１４のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項１９】
射出中に前記スラリー内にせん断力が発生する請求項１２〜請求項１４のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項２０】
前記スラリーが、射出中に層流を示す請求項１２〜請求項１４のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項２１】
前記スラリーが、射出中に乱流を示す請求項１２〜請求項１４のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項２２】
請求項１、請求項２、および請求項１２〜請求項１４のいずれか１項に記載のプロセスに従って形成された射出成形物品。
【請求項２３】
前記合金がマグネシウム合金である請求項１、請求項２、および請求項１２〜請求項１４のいずれか１項に記載のプロセスに従って形成された射出成形物品。
【請求項２４】
請求項１、請求項２、および請求項１２〜請求項１４のいずれか１項に記載のプロセスに従って形成された射出成形物品であって、前記物品の微細構造が、凝固した共晶材料により相互接続された主要固体の球状粒子によって大部分が構成され、前記微細構造が樹枝状相を含有しない射出成形物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、包括的には、金属合金の射出成形プロセスに関し、さらに詳細には、固体材料の含量が高い半固体合金の射出成形プロセスに関する。
【０００２】
［発明の背景］
半固体金属加工は、マサチューセッツ工科大学で１９７０年代初めに開発された鋳造プロセスとして始まった。それ以降、半固体加工の分野は、半固体鍛造および半固体成形を含むように拡大した。半固体加工は、溶融金属の使用を必要とする従来の金属加工技法よりも多数の利点を提供する。１つの利点はエネルギーの節約であり、金属をその融点まで加熱し、加工の間中、金属をその溶融状態に保持する必要がない。もう１つの利点は、完全に溶融した金属を加工することにより生じる液体金属の腐食の量の低減である。
【０００３】
半固体射出成形（ＳＳＩＭ）は、半固体状態の合金をモールド内に射出してほぼ最終的な（最後の）形状を有する物品を形成するために単一の機械を用いる金属加工技法である。上記の半固体加工の利点に加えて、ＳＳＩＭの利益には、最終物品の設計柔軟性の増大、成形時に（すなわち、続いて熱処理を行うことなく）気孔率が低い物品、均一な物品微細構造、および従来の鋳造により製造されたものよりも優れた機械特性および表面仕上げ特性を有する物品も含まれる。また、プロセス全体が１つの機械で行われるので、合金の酸化をほとんど排除することができる。不活性ガス（例えば、アルゴン）の周囲環境を提供することによって、加工中の不要な酸化物の形成が防止され、次には、スクラップ片のリサイクリングが容易になる。
【０００４】
ＳＳＩＭの主要な利益は、主に、射出成形される合金材料スラリー内の固体粒子の存在に起因する。固体粒子は、一般に、射出成形中に層流のフロ−フロントを促進し、このことが成形物品の気孔率を最小限にすると信じられている。加工中の合金の液相線と固相線の間の温度に加熱することによって、材料は部分的に溶融される（液相線は、これより上の温度で合金が完全に液体である温度であり、固相線は、これより下の温度で合金が完全に固体である温度である）。ＳＳＩＭは、成形された合金の微細構造において、成形物品の機械特性に有害であると一般に信じられている樹枝状特徴の形成を回避する。
【０００５】
既知のＳＳＩＭプロセスによると、固体の割合は、０．０５〜０．６０の間に制限される。上限の６０％は、これより高い固体含量では加工歩留まりの低下および粗悪な製品がもたらされ得るという確信に基づいて決定された。また一般に、射出中の早期凝固を防止する必要性により、６０％の固体含量の上限が課せられると信じられる。
【０００６】
５〜６０％の固体含量がＳＳＩＭの動作範囲であると一般には理解されるが、実際的なガイドラインでは、薄肉の物品（すなわち、微細な特徴を有する物品）を射出成形するためには５〜１０％の固体範囲が推奨され、厚肉の物品では２５〜３０％の範囲が推奨されることも一般に理解される。さらには、３０％より高い固体含量では、成形後の溶液加熱処理により、成形物品の機械強度を許容できるレベルに上昇させることが必要とされることも一般に信じられる。したがって、従来のＳＳＩＭプロセスの固体含量は、一般に６０％またはそれ未満に制限されることが容認されているが、実際には、固体含量は通常３０％またはそれ未満に保たれる。
【０００７】
［発明の概要］
上記で議論した従来のＳＳＩＭプロセスの制限を考慮して、本発明は、６０％を超える極めて高い固体含量の合金を射出成形するためのプロセスを提供する。特に、本発明は、固体含量が６０〜８５％の範囲のマグネシウム合金を射出成形して、均一な微細構造および低気孔率を有する高品質の物品を製造するためのプロセスに関する。極めて高い固体含量を用いて高品質の物品を射出成形できることにより、プロセスは、従来のＳＳＩＭプロセスよりも少ないエネルギーを使用することが可能になると共に、液体の凝固により生じる収縮が少ないほぼ最終的な形状の物品を製造することも可能になる。
【０００８】
本発明の実施形態によると、射出成形プロセスは、合金を加熱して約６０％〜７５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、モールドを完全に充填するのに十分な速度でスラリーをモールド内に射出する工程とを含む。合金はマグネシウム合金であり、プロセスは内部気孔率が低い成形物品を生じる。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【０００９】
本発明の別の実施形態によると、射出成形プロセスは、合金を加熱して約７５％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、モールドを完全に充填するのに十分な速度でスラリーをモールド内に射出する工程とを含む。合金はマグネシウム合金であり、プロセスは内部気孔率が低い成形物品を生じる。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【００１０】
本発明のさらにもう１つの実施形態によると、射出成形プロセスは、合金を加熱して約６０％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、スラリーをモールド内に射出する工程とを含む。好ましくは、スラリーの射出は、乱流ではない条件下で射出されるが、乱流条件も容認することができる。合金はマグネシウム合金であり、プロセスは内部気孔率の低い成形物品を生じる。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間でスラリーにより充填される。本発明のさらにもう１つの実施形態によると、射出成形物品が提供され、該物品は、合金を加熱して約６０％〜７５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成し、そしてモールドを完全に充填するのに十分な速度でスラリーをモールド内に射出することによって製造される。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【００１１】
本発明のもう１つの実施形態によると、射出成形物品が提供され、該物品は、合金を加熱して約７５％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成し、そしてモールドを完全に充填するのに十分な速度でスラリーをモールド内に射出することによって製造される。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【００１２】
本発明のさらにもう１つの実施形態によると、射出成形物品が提供され、該物品は、合金を加熱して約６０％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成し、そして乱流条件でスラリーをモールド内に射出することによって製造される。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【００１３】
本発明のさらにもう１つの実施形態によると、射出成形物品が提供され、該物品は、合金を加熱して約６０％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成し、そして層流条件でスラリーをモールド内に射出することによって製造される。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【００１４】
本発明の別の実施形態によれば、射出成形プロセスは、マグネシウム−アルミニウム−亜鉛合金のチップを提供する工程と、チップを合金の固相線温度と液相線温度の間の温度に加熱して約７５％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、約２５ミリ秒の時間内にモールドを完全に充填するのに適切なゲート速度でスラリーをモールド内に射出する工程とを含む。
【００１５】
これらのおよびその他の特徴および利点は、本発明の好ましい実施形態の以下の説明から明らかになるであろう。
【００１６】
本発明は、以下の図面と関連して考慮される好ましい実施形態の詳細な説明からより容易に理解されるであろう。
【００１７】
［好ましい実施形態の詳細な説明］
図１は、本発明に従ってＳＳＩＭを実行するために使用される射出成形装置１０を概略的に示す。装置１０は、直径ｄが７０ｍｍであり、長さｌが約２ｍであるバレル部分１２を有する。バレル部分１２の温度プロファイルは電気抵抗ヒータ１４によって保持されており、バレルヘッド部分１２ａおよびノズル部分１６に沿ったゾーンを含め、バレル部分１２に沿って独立的に制御されるゾーンに分類される。好ましい実施形態によると、装置１０は、Ｈｕｓｋｙ（商標）ＴＸＭ５００−Ｍ７０システムである。
【００１８】
合金材料の固体チップは、フィーダ部分１８を介して射出成形装置１０に供給される。合金チップは、機械切削を含む既知の任意の技法で製造することができる。チップのサイズは約１〜３ｍｍであり、一般には１０ｍｍ以下である。回転駆動部分２０は、リトラクタブルなスクリュー部分２２を回転させ、合金材料をバレル部分１２に沿って移送する。
【００１９】
本発明の好ましい実施形態では、マグネシウム合金が射出成形される。合金はＡＺ９１Ｄ合金であり、公称組成は８．５％Ａｌ、０．７５％Ｚｎ、０．３％Ｍｎ、０．０１％Ｓｉ、０．０１％Ｃｕ、０．００１％Ｎｉ、０．００１Ｆｅであり、残りがＭｇである（本明細書中では、Ｍｇ−９％Ａｌ−１％Ｚｎとも称される）。しかしながら、本発明はマグネシウム合金のＳＳＩＭに限定されず、Ａｌ合金を含むその他の合金のＳＳＩＭにも適用できることは理解されるべきである。
【００２０】
ヒータ１４は合金材料を加熱して半固体スラリーに変化させ、これは、ノズル部分１６からモールド２４内に射出される。ヒータ１４は、６０％よりも多い未溶融（固体）分率を生じるバレル部分１２内の温度分布を確立するようにプログラムされたマイクロプロセッサ（図示せず）により制御される。好ましい実施形態によると、温度分布は７５〜８５％の未溶融分率を生じる。図２は、ＡＺ９１Ｄ合金で７５〜８５％の未溶融分率を達成するためのバレル部分１２内の温度分布の一例を示す。
【００２１】
スクリュー部分２２の動きは、スラリーを搬送および混合する作用をする。逆止め弁は、射出中に、スラリーがバレル部分１２内へ押し戻されるのを防止する。
【００２２】
装置１０の内部は、合金材料の酸化を防止するために不活性ガス雰囲気中に保持される。適切な不活性ガスの一例はアルゴンである。不活性ガスはフィーダ１８から装置１０内に導入され、内部の空気を置換する。これは、装置１０内に不活性ガスの正の圧力を発生させ、空気の逆流を防止する。さらに、合金の各ショットが成形された後にノズル部分１６内に形成される固体合金の栓は、射出後にノズル部分１６から空気が装置１０内に入るのを防止する。栓は、以下で議論されるように、合金の次のショットが射出されるときに発射され、モールド２４のスプルーポスト部分に捕獲され、続いてリサイクルされる。
【００２３】
実際には、スクリュー部分２２は回転駆動部分２０により後退させられ、十分な量のショット用合金チップが蓄積されるまで、装置１０のショットホルダ部分２８内に合金チップを蓄積させる。回転駆動部分２０は、次に、スクリュー部分２２を前進させて、合金チップを加熱バレル部分１２内へ移送し、加熱バレル部分１２内では、固体含量が６０％よりも多い半固体スラリーショットを生じるように温度分布が保持される。移送中のスクリュー部分２２の回転は、スラリーショットを機械的に混合し、以下に議論されるようにせん断力を発生させる。スラリーショットは次に、バレルヘッド部分１２ａを通ってノズル部分１６へ移送され、スラリーショットは、そこからモールド２４内へ射出される。
【００２４】
スラリーショットが射出されてしまうと、回転駆動部分２０はスクリュー部分２２を後退させ、次のショットのための合金チップの蓄積が開始される。上記のように、各合金ショットが成形された後にノズル部分１６に形成された固体栓は、空気が装置１０に入るのを防止し、一方、モールド２４は開放されて、成形物品が取り出される。
【００２５】
回転駆動部分２０は、各ショットをバレル部分１２から設定速度で再現可能に移送するようにプログラムされたマイクロプロセッサ（図示せず）により制御されるので、バレル部分１２の異なる温度ゾーンにおける各ショットの滞留時間は正確に制御され、したがって、各ショットの固体含量は再現可能に制御される。
【００２６】
モールド２４はダイ−クランプ型のモールドであるが、その他のタイプのモールドが使用されてもよい。図１に示されるように、ダイクランプ部分３０は、モールド２４の２つのセクション２４ａ、２４ｂを一緒に締付ける。付加される型締め力は成形される物品のサイズに依存するが、１００メートルトン未満から、１６００メートルトンを超える範囲である。ダイカストにより通常は製造される標準的なクラッチハウジングでは、５００メートルトンの締付け力が付加される。
【００２７】
図４ａは、本発明に従って成形されたクラッチハウジング４２の平面図であり、図４ｂは、成形物品の斜視図を示す。クラッチハウジング４２は、厚肉リブセクション４４および薄肉プレートセクション４６の両方を有するので、ＳＳＩＭプロセスを検査および評価するために有用な構造である。
【００２８】
図３はモールド２４により形成された成形ユニットの一部を示す断面図である。成形ユニットは、モールド２４の様々な部分を説明する。スプルー部分３４は、装置１０のノズル部分１６の反対側に配置され、上記で議論したスプルーポスト部分３２と、ランナー部分３６とを含む。ランナー部分３６は、ゲート部分３８まで延在し、当該の成形物品に相当する部品部分４０と連結する。成形中、前回のショットからの栓は、発射されてスプルーポスト部分３２に捕獲される。次に合金スラリーがスプルー部分３４内に射出され、ランナー部分３６を通り、ゲート部分３８を過ぎて流れる。ゲート部分３８を越えて、合金スラリーは、成形されるべき物品の部品部分４０内へ流れる。
【００２９】
モールド２４は予備加熱され、合金スラリーは、約０．５〜５．０ｍ／秒の範囲のスクリュー速度でモールド２４内に射出される。通常は、射出圧力は約２５ｋｐｓｉである。本発明の実施形態によると、成形は、大体、０．７ｍ／秒〜２．８ｍ／秒の範囲のスクリュー速度で生じる。本発明のもう１つの実施形態によると、成形は、大体、１．０ｍ／秒〜１．５ｍ／秒の範囲のスクリュー速度で生じる。本発明のさらにもう１つの実施形態によると、成形は、大体、１．５ｍ／秒〜２．０ｍ／秒の範囲のスクリュー速度で生じる。本発明のさらにもう１つの実施形態によると、成形は、大体、２．０ｍ／秒〜２．５ｍ／秒の範囲のスクリュー速度で生じる。本発明のさらにもう１つの実施形態によると、成形は、大体、２．５ｍ／秒〜３．０ｍ／秒の範囲のスクリュー速度で生じる。
【００３０】
ショットあたりの通常のサイクル時間は２５秒であるが、最高１００秒まで延長することができる。上記のスクリュー速度の範囲では、約１０〜６０ｍ／秒の範囲のゲート速度（モールド充填速度）が計算される。１つの実施形態によると、ＳＳＩＭは約１０ｍ／秒のゲート速度で実行される。もう１つの実施形態によると、ＳＳＩＭは約２０ｍ／秒のゲート速度で実行される。さらにもう１つの実施形態によると、ＳＳＩＭは約３０ｍ／秒のゲート速度で実行される。さらにもう１つの実施形態によると、ＳＳＩＭは約４０ｍ／秒のゲート速度で実行される。好ましい実施形態によると、ＳＳＩＭは約５０ｍ／秒のゲート速度で実行される。もう１つの実施形態によると、ＳＳＩＭは約６０ｍ／秒のゲート速度で実行される。
【００３１】
モールド充填時間、すなわち合金スラリーのショットがモールドを充填するための時間は、１００ミリ秒（０．１秒）よりも短い。本発明の実施形態によると、モールド充填時間は約５０ミリ秒である。本発明のもう１つの実施形態によると、モールド充填時間は約２５ミリ秒である。好ましくは、モールド充填時間は約２５〜３０ミリ秒である。
【００３２】
モールド２４がスラリーで充填された後で、成形物品がモールド２４から取り出される前に、スラリーは最終的な高密度化を受け、このときスラリーには、短時間、通常は１０ミリ秒未満の間、圧力が加えられる。最終的な高密度化は、成形物品の内部気孔率を低下させると信じられている。短いモールド充填時間は、最終的な高密度化の成功を妨害し得るスラリーの凝固が生じていないことを保証する。
【００３３】
本発明に包含される異なる条件下で射出成形された物品を、定量的な画像解析装置を備えた光学顕微鏡を用いて検査した。検査される部品は、スプルーおよびランナーも含む。３μｍのダイヤモンドペーストを用いてサンプルを研磨した後、コロイド状アルミナを用いて最終研磨を行った。サンプルの微細構造特徴の間の対比を明らかにするために、１％の硝酸のエタノール溶液中で研磨表面をエッチングした。ＡＳＴＭ  Ｄ７９２−９に記載されるアルキメデス法によって内部気孔率を決定した。選択されたサンプルで、ＣｕＫα放射線を用いるＸ線回折によって相組成を検査した。
【００３４】
表１は、スクリュー部分２２の様々な射出速度において計算されたモールド充填特性を記載する。記載された特性は、以下の関係に従って決定した。
Ｖｇ＝Ｖｓ（Ｓｓ／Ｓｇ）                                （式１）
式中、Ｖｇはゲート速度、Ｖｓはスクリュー速度、Ｓｓはスクリューの断面積、Ｓｇはゲートの断面積である。計算は、ゲート面積が２２１．５ｍｍ２であり、逆止め弁２６の効率が１００％であると仮定した。
【００３５】
【表１】
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【００３６】
半固体スラリーは、固体のような挙動と液体のような挙動の両方を示すことは、十分に立証されている。固体様材料として、このようなスラリーは構造の完全性を有し、液体様材料として、比較的容易に流動する。一般に、このようなスラリーが層流方式でモールドキャビティを充填するようにし、したがって、完全に液体の材料から成形された物品において観察される、乱流中にスラリー内に捕捉された気体により生じる気孔を回避することが望ましい。（層流は、粘性で非圧縮性の流体の流線型の流れであり、流体粒子は十分画定された別個のラインに沿って移動すると通常理解され、乱流は、流体粒子がランダムな動きを示す流体の流れであると通常理解される。）
【００３７】
従来の知識とは対照的に、以下に議論される実施例では、層流条件下での射出は、低内部気孔率を有する高品質の成形物品の達成にとって重要ではないことが示される。代わりに、極めて高い固体含量のＳＳＩＭプロセスの成功に影響を与える重要な因子は、モールド充填時間に影響する射出中のゲート速度である。すなわち、早期凝固により生じる物品の不完全成形を回避するために、モールドキャビティは、スラリーが半固体状態にある間にスラリーで充填されることが重要である。適切に速いモールド充填時間は、ゲートの幾何学形状を変化させてゲート断面積を増大することよって得ることができる。
【００３８】
固体含量が極めて高い（６０％を超えて、好ましくは７５％〜８５％の範囲）スラリーのＳＳＩＭの実現可能性を評価するために、ＡＺ９１Ｄ合金から、図４ａおよび図４ｂに示されるクラッチハウジングを射出成形した。表１のパラメータを用いてＳＳＩＭを実行した。
【実施例１】
【００３９】
クラッチハウジング成形用のモールドキャビティを充填するために約５８０ｇのＡＺ９１Ｄ合金を必要とした。物品自体は約４８７ｇの材料を含有し、スプルーおよびランナーは約９３ｇを含有する。スクリュー速度２．８ｍ／秒（ゲート速度４８．６５ｍ／秒およびモールド充填時間２５ミリ秒）での射出では、高い表面品質および正確な寸法を有するコンパクト部品が製造された。モールドキャビティを部分的に充填（部分射出）することによって、このスクリュー速度では、合金スラリーのフロ−フロントが乱流であることが明らかにされた。予想外に、乱流にもかかわらず、完全に成形された部品（完全射出）の内部気孔率は、以下により詳細に議論されるように、２．３％という容認できる低い値を有した。この実施例の結果によって、スラリーがまだ半固体である間に完全射出を達成するようにモールド充填時間が十分速い限りは、乱流条件下でも、極めて高い固体含量のスラリーのＳＳＩＭを使用して高品質の成形物品を製造できることが示される。
【実施例２】
【００４０】
実施例１と同一条件下で、しかしスクリュー速度を５０％低下させ（１．４ｍ／秒）、これに対応してゲート速度２４．３２ｍ／秒およびモールド充填時間５０ミリ秒である場合には、早期凝固によって、合金スラリーがモールドキャビティを完全に充填することが妨害された。成形物品の重量は、実施例１の完全成形物品の９０％であった。未充填領域の大半は、物品の外縁部分に位置することが分かった。モールドキャビティの部分充填によって、フロ−フロントは実施例１と比較して改良されるが、依然として不均一であり、完全に層流ではないことが明らかにされた。これは、厚肉領域から移動する局部的なフロ−フロントがモールド表面と接触した後直ちに凝固する薄肉領域において特に明白である。予想外に、乱流が減少しても、完全成形部品の内部気孔率は、実施例１で測定されるよりも高く、５．３％という容認できない高い値を有した。この実施例の結果は、極めて高い固体含量のスラリーのＳＳＩＭでは、ゲート速度の低下は、射出中のスラリーの流れの中の乱流の量を低減するが、正確な寸法の完全成形物品を製造するのには不十分であることを示す。さらに、ゲート速度の低下は気孔率の増大をもたらした。
【実施例３】
【００４１】
スクリュー速度をさらに０．７ｍ／秒に低下させる（ゲート速度１２．１６ｍ／秒およびモールド充填時間１００ミリ秒）と、モールドキャビティの充填が実施例２よりもさらに少なくなった。成形物品は重量が３３４．３ｇであり、実施例１の完全充填物品の７２％に相当する。モールドキャビティの部分充填によって、薄肉領域を含む全ての領域のフロ−フロントは、比較的均一で層流であることが明らかにされた。この実施例の結果によって、極めて高い固体含量のスラリーのＳＳＩＭでは、層流条件を生じるためのゲート速度の低下が、正確な寸法の完全成形物品を生じるために不十分であったことが示される。しかしながら、部分充填物品の内部気孔率は、１．７％という極めて低い値を有し、層流条件下での射出と一致した。
【００４２】
実施例１〜実施例３の成形部品の重量の要約は表２に与えられる。物品自体の重量は、スプルーおよびランナーを有する物品の全重量と同様に与えられる。
【００４３】
【表２】
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【００４４】
実施例１〜実施例３のサンプルの気孔率の要約は、表３に示される。内部気孔率をアルキメデス法により測定し、サンプル間の気孔率の顕著な違いが明らかにされた。物品自体の気孔率と、スプルーおよびランナーの気孔率とが記載される。
【００４５】
【表３】
2005536351.tif 000005
【００４６】
スクリュー速度２．８ｍ／秒（ゲート速度４８．６５ｍ／秒）において完全射出条件下で成形された物品では、２．３％の物品気孔率が観察された。この値は十分に低く、業界基準の容認限界内であり、上記のように合金スラリーのフロ−フロントは乱流であると決定されたので予想外の結果である。乱流は、通常、気孔率の増大に関連するが、このゲート速度で成形された物品では、有意であるとは見出されなかった。このように、モールド充填プロセスの中間段階で形成される気孔は、最終の高密度化の間に除去された。
【００４７】
驚くべきことには、スクリュー速度の１．４ｍ／秒（ゲート速度２４．３２ｍ／秒およびモールド充填時間５０ミリ秒）への低下は、物品の気孔率を５％を超えて上昇させ、これは一般に容認限界を超える。この発見は、最終高密度化が生じ得る前にスラリーが凝固するので、モールド充填プロセスの中間段階で形成された気孔を減少できないことを示す。スクリュー速度の０．７ｍ／秒（ゲート速度１２．１６ｍ／秒およびモールド充填時間１００ミリ秒）への更なる低下は、１．７％という非常に低い物品気孔率をもたらし、これは、上記の層流のフローフロントと一致する。
【００４８】
スプルーおよびランナーの気孔率は、完全射出条件下では、物品気孔率と同一の一般的傾向を示した。
【００４９】
部分射出条件下で成形された物品の気孔率は、完全射出条件下で成形された物品の気孔率よりも著しく高く、スクリュー速度１．４ｍ／秒では２桁もの数字に達することが分かった。完全射出条件と同様であるスクリュー速度０．７ｍ／秒では例外が見出され、物品ならびにスプルーおよびランナーの両方において低気孔率が得られた。
【００５０】
上記の結果は、均一な微細構造を有する低気孔率の製品を達成するために、層流のフローフロントは、射出の間中保持される必要はないことを示す。モールド充填時間が短く、通常は０．０５秒未満、好ましくは約２５〜３０ミリ秒である限りは、乱流は許容される。
【００５１】
実施例１〜実施例３のサンプルの選択された位置の断面で、成形物品の構造完全性を金属組織学的に検証した。スクリュー速度２．８ｍ／秒で充填（成形）された物品は、巨視的なスケールで明らかな局部的な気孔がなく、緻密であることが分かった。同じことが、スクリュー速度０．７ｍ／秒において充填された物品で見出された。（スクリュー速度１．４ｍ／秒で充填された物品の気孔率は、微視的なスケールで、以下に議論される。）結果は、アルキメデス法により得られたものと一致する（表３）。
【００５２】
実施例１〜実施例３のサンプルのＸ線回折（ＸＲＤ）分析を用いて相組成を決定した。スクリュー速度２．８ｍ／秒で成形された物品の約２５０μｍ厚の区分の外側表面から測定されるＸＲＤパターンが図５に示される。ＸＲＤパターンでは、Ｍｇ中のＡｌおよびＺｎの固溶体の特徴であるＭｇに相当する強力なピークに加えて、相（Ｍｇ１７Ａｌ１２）に相当するいくつかの弱いピークが存在する。同相内のＡｌ原子のいくつかがＺｎにより置換され、４３７℃より低い温度でＭｇ１７（Ａｌ，Ｚｎ）１２およびおそらくＭｇ１７Ａｌ１１．５Ｚｎ０．５の金属間化合物が形成され得ることは、十分に確立されている。ＸＲＤピークの角度位置分析では、金属間化合物中のＡｌおよびＺｎ含有物の結果として、格子パラメータの変化による著しいシフトは明らかにされなかった。
【００５３】
Ｍｇ２Ｓｉ（ＪＣＰＤＳ３５−７７３標準）の主要なＸＲＤピークは、ＭｇおよびＭｇ１７Ａｌ１２のピークと重なるために、その存在を疑いなく確認することはできない。特に、２２＝４０．１２１Ｅに位置する最も強いＭｇ２Ｓｉピークは、Ｍｇ１７Ａｌ１２のピークと一致する。４７．１２１Ｅおよび５８．０２８Ｅの２つの他のピークは、それぞれ、（１０２）Ｍｇおよび（１１０）Ｍｇのピークと重なる。したがって、検査した範囲内では、ただ１つのＭｇ２Ｓｉピークが２２＝７２．１１７Ｅにあり、図５に示される。
【００５４】
成形物品のＭｇベースの固溶体と、ＪＣＰＤＳ４−７７０標準とのピーク強度の比較は、粒子配向のランダムな分布を示す。同様に、Ｍｇ１７Ａｌ１２ピークおよびＪＣＰＤＳ−ＩＣＤＤ  １−１１２８標準の強度は、金属間化合物相のいかなる好ましい結晶配向も示さない。したがって、ＸＲＤ分析は、成形物品の合金が等方性であり、同一の特性は全ての方向に広がることを示す。この特徴は、固体樹枝状相の骨格が結晶組織（好ましくは配向）を有することが知られており不均一な機械特性が得られる、従来のキャスト合金について報告されるものとは異なる。
【００５５】
スクリュー速度２．８ｍ／秒で成形された物品の微細構造成分の相分布の光学顕微鏡写真は、図６ａおよび図６ｂに示される。明るいコントラストを有するほぼ球形の粒子は、α−Ｍｇの固溶体を示す。図６ａの暗いコントラストを有する相は、金属間化合物のγ−Ｍｇ１７Ａｌ１２である。球形粒子間の明確な境界は共晶で構成され、粒界３重点に位置する島と同様である。図６ｂに示される高倍率においては、薄い粒界領域内の共晶成分と、３重点におけるより大きい島との間に、モルホロジーの違いを見ることができる。この違いは、主に、第２のα−Ｍｇ粒の形状およびサイズである。
【００５６】
図６ｂにおいて明らかである固体球形粒子内の暗い沈殿は、純粋なγ相金属間化合物であると信じられる。これらの沈殿の体積分率は、射出成形装置１０のバレル部分１２内に合金が滞留する間の液体相の体積分率に相当する。
【００５７】
図６ａおよび図６ｂの顕微鏡写真から明白であるように、成形物品の微細構造は、本質的に気孔性ではない。誤って気孔であると考えられることもあり得る図６の暗い特徴は、高倍率（図６ｂ）では明らかにわかるように、実際には、Ｍｇ２Ｓｉである。この相は、合金の金属学的精留から残存した不純物であり、ラーベス型構造を有する。Ｍｇ２Ｓｉは１０８５℃の融点を有するので、ＡＺ９１Ｄ合金の半固体加工の間に形態学的な変化を全く受けない。
【００５８】
成形物品において観察される気孔の優勢な型は、通常は、捕捉されたガス、おそらく射出加工の間の周囲ガスであるアルゴンからのものである。極めて高い固体含量（したがって、液体相の含量が低い）にもかかわらず、成形物品は、凝固の間の収縮の結果として形成される収縮孔の証拠を示す。収縮孔は一般に、共晶の島の近くで観察され、捕捉された気泡による気孔は、一般に、ランダムに分布されることが観察された。
【００５９】
スクリュー速度２．８ｍ／秒で成形された物品およびランナーの約１５０μｍ厚の表面ゾーンを分析して、その微細構造の均一性を決定した。分析によって、表面ゾーンの厚さ方向の粒子の偏析では、ランナーと物品との間に、主要固体の粒子分布の違いが明らかにされた。すなわち、物品の表面から物品の内部へ向かって層内に延在する領域において、粒子の偏析が観察された。物品内の粒子分布の不均一性は、ランナー内よりも大きいことが分かった。
【００６０】
低スクリュー速度で成形された物品内では、主要固体粒子のより均一な分布が観察された。
【００６１】
粒子の偏析（分布）を定量的に評価するために、成形物品の断面において、立体的な分析を実行した。線形的な方法を用いて物品の表面からの距離の関数として、固体粒子の分布を測定した。結果は図７に要約され、成形物品のコア内の主要固体粒子の体積は、７５〜８５％のレベルで一定であることが示される。ランナー内の固体含量は１０％を超えて高い。ランナーおよび物品自体はいずれも、表面付近の領域（表面ゾーン）内で、より少ない主要固体を含有した。減損した表面ゾーンは約４００μｍ厚であると決定されたが、減損の大半は１００μｍ厚の表面層内で生じる。
【００６２】
モールドゲートを通って半固体スラリーが流れる間の粒子サイズおよび形状の変化を研究するために、部分的に開放したモールド内にスラリーを射出した。これは、物品のゲートサイズおよび壁厚の著しい増大を引き起こし、その結果、モールドキャビティの一部だけが充填されることが観察された。約５ｍｍ厚の部分の典型的な微細構造は、粒界ネットワークに沿って分布される共晶を有する等軸粒で構成されることが分かった。
【００６３】
研磨した断面の平均直径を測定することによって、成形物品の固体粒子の粒子サイズ分布を決定した。成形物品内の様々な位置およびスプルー内で測定したサンプルの粒子のサイズ分布は、図８に示される。また図８には、２つの異なるサイクル時間についての粒子サイズ分布データも示され、成形物品の粒子サイズを制御する際のその重要性を示す。
【００６４】
主要なα−Ｍｇ粒子サイズは、加工温度で合金スラリーが滞留する時間によって影響されることが分かった。実施例１〜実施例３では、クラッチハウジング用のモールドを充填するのに必要とされるショットサイズは、通常、射出成形装置１０のバレル部分１２内において、約７５〜９０秒の範囲の滞留時間を有した。滞留時間の増大は、主要固体の粒子直径の粗大化を引き起こし、４００秒の滞留時間は平均粒子サイズの５０％の増大をもたらす。図８は、サイクル時間（滞留時間）が２５秒（）から１００秒（ζ）に増大すると、粒子直径の大幅な増大がもたらされ、いくつかの粒子は１００μｍを超える直径を有することを示す。サイクル時間の増大による粒子サイズの増大は、半固体スラリーがバレル部分１２内に滞留する際に、粗大化が生じることを示す。
【００６５】
また、そのサイズが大きいためにスプルーにおいて、冷却速度が微細構造に与える影響も検査した。スプルーのように厚肉では、部分開放モールドから製造したサンプルよりもさらに、微細構造が発達することが観察された。粒界は移行の証拠を示し、粒界に沿って分布する共晶は、部分開放モールドから製造されたサンプルと比較して、モルホロジーを変化させた。
【００６６】
［観察結果の議論］
上記で議論した実施例で実証されるように、半固体マグネシウム合金の射出成形は、極めて高い固体含量の場合でも可能である。およそ７５〜８５％の固体含量が可能であり、これは、従来の射出成形プロセスで一般に容認される５〜６０％の範囲よりも上である。
【００６７】
上記のプロセスはＭｇ合金の半固体射出成形に関して説明されるが、プロセスは、Ａｌ合金、Ｚｎ合金、および融解温度が約７００℃よりも低いその他の合金にも適用することができる。Ｍｇ合金とＡｌ合金の重要な違いは、その密度および熱含量である。Ａｌと比べてＭｇの密度が低いことは、Ｍｇの慣性が小さいことを意味し、同じ圧力が加えられるとより高い流速が得られる。したがって、Ｍｇ合金でモールドを充填すると、Ａｌ合金の場合よりもかかる時間が短い。
【００６８】
さらに、同様の比熱容量（Ｍｇでは２０℃で１．０２５ｋＪ／ｋｇＫであり、Ａｌでは２０℃で０．９ｋＪ／ｋｇＫである）を伴うＭｇとＡｌの間の密度の違いは、Ｍｇベースの部品の熱含量が同じ体積のＡｌベースの部品よりも実質的に低く、より速く凝固することを意味する。これは、固体分率が極めて高いＭｇ合金を加工する間に、特に重要である。この場合、ほんのわずかの合金スラリー分率が液体なので、凝固時間は非常に短い。いくつかの見方によると、２５〜５０％の固体分率では、高圧ダイカストで通常観察される時間の十分の一以内に凝固が生じる。したがって、１５〜２５％の極めて高い固体含量では、凝固時間はさらに短いはずである。
【００６９】
しかしながら、この従来の確信とは反対に、スクリュー速度２．８ｍ／秒では２５ミリ秒という充填時間が測定され（表１）、充填時間はダイカストで測定される値とほぼ同じ大きさであるため、この予想を完全には支持しない。事実上、４８．６５ｍ／秒という計算ゲート速度（表１）は、Ｍｇ合金のダイカストでは一般的な３０〜５０ｍ／秒の範囲内に入る。この予想外の結果は、モールド充填中に熱が発生すると仮定することによって説明することができる。このような可能性は、以下に議論されるように、観察された微細構造変化により支持される。
【００７０】
モールドキャビティの部分的な充填（部分射出）からの結果によって、半固体合金スラリーの流動モードはスラリー中の固体の割合およびゲート速度の両方に依存し、後者は、スクリュー速度およびゲート部分３８の幾何学形状によって制御されることが実証される。
【００７１】
球形固体粒子の存在は層流を促進するが、さらに、ゲート速度が適切に調整（低下）されない限り、極めて高い固体含量は乱流を防止しない。５０ｍ／秒に近いゲート速度で射出された固体含量３０％のスラリーは、高乱流特性を示した。固体含量が７５％では、フローフロントはまだ不均一（乱流）である。これは、ゲート速度がモールド充填時間に直接影響するという事実によって生じ、ＳＳＩＭプロセスの成功の決定において重要な因子である。したがって、ゲート速度が過度に低下されると、合金スラリーはモールドキャビティを十分に速く充填せず、したがって、上記の実施例１〜実施例３で実証されたように、モールドキャビティを完全に充填する前に凝固する。
【００７２】
上記で議論したように、従来の知識では、合金スラリーの層流挙動が望ましいと考えられる。乱流挙動は、ガスを捕捉することにより成形物品中に内部気孔を形成するだけでなく（表３）、合金スラリーの連続ストリームにより射出成形装置１０のバレル部分１２からの熱の流れを低減することによって凝固速度も増大させる。また、スラリーの固体含量が高いほど、乱流挙動の開始に達する前に用いることができる射出（ゲート）速度が高いこともよく知られている。
【００７３】
しかしながら、上記で議論したサンプルによって、極めて高い固体含量（６０％を超える、好ましくは約７５〜８５％の範囲）の存在にもかかわらず、スラリーは、射出中に依然として乱流挙動を示すことができるが、乱流は成形物品に悪影響を与えないことが実証される。流動の問題は、ゲーティングシステムへの変更によって解決することができると期待される。
【００７４】
４８ｍ／秒を超えるゲート速度（実施例１）では、層流を犠牲にして、十分に高い射出速度を達成し、モールドキャビティを完全に充填した。それにもかかわらず、スラリーに乱流挙動が観察された場合でも、許容できる低い気孔率を有する高品質な物品が製造された。これにより、スラリーが半固体である間にモールド充填時間がモールドを完全に充填できるようにする限り、きわめて高い固体含量を用いるＳＳＩＭは、高品質の製品を製造するために必要とされるスラリーの流動モードの観点から柔軟性であることが示される。一定のゲートサイズでは、モールド充填時間は、ゲートサイズによって決定される。上記の実施例では、乱流条件下でも、気孔率がこれより上で減少する最低限のゲート速度は、約２５ｍ／秒である。これは、ＳＳＩＭについての従来の確信とは反対である。
【００７５】
表３に示されるように、ゲート速度が４８．６５ｍ／秒で成形された部分充填された物品と完全充填された物品との間の気孔率の顕著な違いは、モールド充填中に生成された気孔率が最終の高密度化の間に減少されることを示唆する。最終高密度化の成功には、最終圧力が加えられるときにモールドキャビティ内のスラリーが半固体であることが必要とされる。これを達成するために、適切に短いモールド充填時間が必要とされる。２４．３２ｍ／秒という中間のゲート速度では、流動モードは層流でなく、ゲート速度はモールドキャビティを完全に充填するのに十分高くはなかった。１２．１６ｍ／秒のゲート速度では、層流モードが達成されるが、合金はモールドキャビティの７２％だけを充填した後凝固する。
【００７６】
せん断の役割は、本発明のプロセスに特に重要である。低固体分率を含む状況とは対照的に、極めて高い固体分率を含むスラリーの射出は、固体粒子同士の滑動、および固体粒子の塑性変形を含む、固体粒子間の連続的な相互作用を伴う。固体粒子間のこのような相互作用は、せん断力および衝突により生じる構造破壊をもたらし、衝撃および粒子間反応の結果生じる粒子間の結合形成に起因する構造の凝集ももたらす。せん断力およびこれらの力により発生する熱は、極めて高い固体含量のスラリーのＳＳＩＭの成功の原因であると思われる。
【００７７】
極めて高い固体含量を有する合金スラリーのＳＳＩＭは、ｉ）半固体スラリーを形成するために必要とされる最小量の液体と、ｉｉ）このような半固体状態を達成するために必要な予熱温度とを含む多数の加工課題を提示する。一般に、合金の溶融は、固相線温度を越えた場合に開始する。しかしながら、Ｍｇ−Ａｌ合金は、非平衡状態で凝固して、冷却速度に応じて様々な分率の共晶を形成することが知られている。その結果、固相線温度は、平衡相図から直接見出すことはできない。また、通常は４２０℃で起こるＭｇ−Ａｌ合金の初期溶融から、複雑な問題が生じる。Ｍｇ−Ａｌ合金が、３相領域を形成するのに十分高いＺｎ含量を有する場合、３成分化合物が形成され、３６３℃という低い温度で初期溶融が起こり得る。
【００７８】
Ｍｇ−９％Ａｌ−１％Ｚｎの組成のＡＺ９１Ｄ合金では、固相線温度および液相線温度は、それぞれ４６８℃および５９８℃である。平衡条件下では、共晶は約１２．７重量％Ａｌの組成において生じる。したがって、Ｍｇ１７Ａｌ１２を含有する成形構造は、非平衡状態にあると考えられ、これは、凝固を伴う広範囲の冷却速度に対して本質的に真実である。
【００７９】
特定の液体含量を達成するために必要とされる温度は、シール（Scheil）の式に基づいて見積もることができる。非平衡状態凝固を仮定し、これは固体状態の拡散を無視できるようになることであり、さらに、液体の完全混合を仮定すると、固体分率ｆｓは次式で与えられる。
ｆｓ＝１−｛（Ｔｍ−Ｔ）／ｍｌＣｏ｝−１／（１−ｋ）            （式２）
式中、Ｔｍは純粋な成分の融点であり、ｍｌは液相線の傾斜であり、ｋは分配係数であり、Ｃｏは合金化含量である。図９は、温度と、ＡＺ９１Ｄ合金中の固体分率との間の関係を示す図である。
【００８０】
理論的な計算によって、球状粒子のランダム充填限界として最大固体分率が６４％であると予測され、さらに、球形状からの小さい偏差でさえこの限界を低下させるであろう。しかしながら、上記で議論した結果によって、ＡＺ９１Ｄ合金では、成形物品内の元の液体の量は、理論的な充填限界よりも大幅に低いことが示される。実際には、Ｍｇ−９％Ａｌ合金で通常観察される１２．４％の共晶の体積分率よりもわずかに高いだけである。この現象は、３重点およびα−Ｍｇ／α−Ｍｇ粒界におけるγ相の溶融によって、再結晶化合金チップの等軸粒前駆体からほぼ球状の形態が発達するという事実の結果生じると信じられる。ゆっくりとした凝固の間に、球状形態は等軸粒構造に戻る。
【００８１】
極めて高い固体含量を有するスラリーから射出成形された物品の微細構造は、実質的に、固体含量が低いおよび中間のスラリーから得られるものとは異なる。上記で議論したＭｇ合金では、極めて高い固体含量は、大部分が元の液体の変換生成物により相互接続される主要なα−Ｍｇの球形粒子である微細構造をもたらし、主要なα−Ｍｇは、事実上、成形物品の全体積を占有し、第２のα−Ｍｇおよびγ相の混合物から形成される共晶は、粒界に沿っておよび３重点においてのみ分布する。微細構造は微粒子状であり、α−Ｍｇ粒子の平均直径は約４０μｍであり、５８％固体を含有するスラリーで一般に観察されるよりも小さい。
【００８２】
図８に示されるように、射出成形装置１０のバレル部分１２内での合金スラリーの滞留時間が短いことは、粒子サイズを制御する上で重要である。固体状態にある間、高温におけるスラリーの短い滞留は、再結晶に続く粒の成長を防止する。Ｍｇ−９％Ａｌ−１％Ｚｎ合金において粒界の移行を妨げ得る有効な遮断は存在しないので、高温で長期間放置されれば、粒は容易に成長することができる。
【００８３】
また固体粒子は、液体合金中に保持される間にも成長することができる。射出成形装置１０のバレル部分１２内に滞留する半固体合金スラリーは、融合メカニズムおよびオストワルド成長による固体粒子の粗大化を受ける。融合は、２つの小さい粒子が接触して１つの大きい粒子がほぼ瞬時に形成されることと定義される。オストワルド成長はギブス−トンプソン効果によって支配され、これは、粒子−マトリックス（液体）界面における濃度勾配に起因して粒成長を生じさせるメカニズムである。界面の湾曲は濃度勾配を形成し、これは、材料の拡散移送を駆動する。しかしながら、拡散効果を低減する本発明のプロセスの短い滞留時間は、オストワルド熟成の役割を減少させると信じられる。したがって、粒子の粗大化の背景にある有力なメカニズムは、融合であると信じられる。
【００８４】
上記で議論した微細構造分析の興味深い発見は、ランナーと比べて成形物品内の固体含量が低いことである。特に、成形物品の表面付近ゾーンでは、モールドゲートからの距離の関数として、固体含量の単調な減少が観察された。断面の偏析は、固体Ｍｇ（１．８１ｇ／ｃｍ３）と液体Ｍｇ（１．５９ｇ／ｃｍ３）との間の密度の違いに起因する流動挙動の変化によって説明することができるが、ランナーと比べて低いことが観察された物品内の平均固体含量によって、別のメカニズムがより適切であり得ることが示唆される。
【００８５】
液体相の偏析は、固体粒が球状形態から実質的に逸脱する場合、あるいは固体分率が大きい場合に観察されることが多い。このような状況下では、固体粒は液体と一緒には移動せず、代わりに、液体が固体粒に対して実質的に移動する。しかしながら、物品を成形するために使用されるスクリュー速度に対する物品特性の依存性が観察されるので、この筋書きを完全に採用して、極めて高い固体含量を有するスラリーから成形された物品の微細構造を説明することはできない。代わりに、極めて高い固体含量を有するスラリーがゲートを通ってモールドキャビティ内を移動することから生じるせん断力は、合金の溶融に寄与する熱を発生させると信じられる。せん断力の存在がなければ、モールドキャビティを完全に充填するのは不可能であろうと信じられる。
【００８６】
上記の実施例は、他のプロセスのために最適化された幾何学形状および寸法を有する現存のゲートシステムを用いて加工された。短いモールド充填時間および高スクリュー速度という要件によって、現存のゲートシステムは、スラリーをゲート部分３８へ高速移送するための障害であるスプルー部分３４の排除を含め、極めて高い固体含量の合金スラリーからの高品質な物品の射出成形を実行するために変更され得ることが示される。もう１つの可能性は、ゲートサイズの増大である。
【００８７】
本発明は、好ましい実施形態であると現在考えられるものに関して説明されたが、本発明は開示される実施形態に限定されないことは理解されるべきである。反対に、本発明は、添付の特許請求の範囲の精神および範囲内に包含される様々な変更および等価構成を網羅することが意図される。添付の特許請求の範囲の範囲は、このような変更および等価構造および機能の全てを包含するように最も広い解釈と一致されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】本発明の実施形態において使用される射出成形装置を概略的に示す。
【図２】加工中の図１の射出成形装置のバレル部分に沿った温度分布を示すチャートである。
【図３】射出成形物品の細部を示す断面図である。
【図４ａ】本発明の実施形態に従って成形されたクラッチハウジングの平面図である。
【図４ｂ】成形されたクラッチハウジングの斜視図である。
【図５】本発明の実施形態に従って成形された物品のＸ線回折パターンを示す。
【図６ａ】本発明の実施形態に従って成形された物品の微細構造を示す光学顕微鏡写真である。
【図６ｂ】本発明の実施形態に従って成形された物品の微細構造を示す光学顕微鏡写真である。
【図７】本発明の実施形態に従って成形された物品の表面からの距離の関数としての、主要固体粒子の分布のグラフを示す。
【図８】粒子直径の関数としての、主要固体粒子のサイズ分布のグラフを示す。
【図９】温度の関数としてマグネシウム合金中の固体の分率を関係付けるグラフを示す。
【図１】
2005536351.tif 000006
【図２】
2005536351.tif 000007
【図３】
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【図４ａ】
2005536351.tif 000009
【図４ｂ】
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【図５】
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【図６ａ】
2005536351.tif 000012
【図６ｂ】
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【図７】
2005536351.tif 000014
【図８】
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【図９】
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【手続補正書】
【提出日】平成16年6月16日(2004.6.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
合金を加熱して約６０％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、
モールドを実質的に充填するのに十分な速度で、前記スラリーを乱流条件で前記モールド内へ射出する工程と、
前記スラリーが前記モールド内に射出された後に前記スラリーを高密度化する工程とを含み、前記スラリーが、高密度化の間に半固体状態にある射出成形プロセス。
【請求項２】
前記射出工程において、前記スラリーが、約２５〜約１００ミリ秒で前記モールドを充填する請求項１に記載の射出成形プロセス。
【請求項３】
前記射出工程において、前記スラリーが、約２５〜約５０ミリ秒で前記モールドを充填する請求項１に記載の射出成形プロセス。
【請求項４】
前記射出工程において、前記スラリーが、約２５〜約３０ミリ秒で前記モールドを充填する請求項１に記載の射出成形プロセス。
【請求項５】
前記合金が、マウネシウムベースの合金のチップである請求項１〜４のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項６】
前記合金が、マグネシウム−アルミニウム−亜鉛合金のチップである請求項５に記載の射出成形プロセス。
【請求項７】
前記合金が、アルミニウムベースの合金のチップである請求項１〜６のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項８】
前記合金が、亜鉛ベースの合金のチップである請求項１〜７のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項９】
前記速度が、約５０ｍ／秒〜約６０ｍ／秒の範囲のゲート速度に相当する請求項１〜８のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項１０】
前記速度が、約４０ｍ／秒〜約５０ｍ／秒の範囲のゲート速度に相当する請求項１〜９のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項１１】
前記固体含量が、約６０％〜約７５％の範囲である請求項１〜１０のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項１２】
前記固体含量が、約７５％〜約８５％の範囲である請求項１〜１１のいずれか１項に記載の射出成形プロセス。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれか１項に記載のプロセスに従って形成された射出成形物品。
【請求項１４】
前記合金が、マグネシウムベースの合金のチップである請求項１３に記載の射出成形物品。
【請求項１５】
前記物品の微細構造が、凝固した共晶材料により相互接続された主要固体の球状粒子によって大部分が構成され、前記微細構造が樹枝状相を含有しない請求項１３に記載の射出成形物品。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、包括的には、金属合金の射出成形プロセスに関し、さらに詳細には、固体材料の含量が高い半固体合金の射出成形プロセスに関する。
【０００２】
［発明の背景］
半固体金属加工は、マサチューセッツ工科大学で１９７０年代初めに開発された鋳造プロセスとして始まった。それ以降、半固体加工の分野は、半固体鍛造および半固体成形を含むように拡大した。半固体加工は、溶融金属の使用を必要とする従来の金属加工技法よりも多数の利点を提供する。１つの利点はエネルギーの節約であり、金属をその融点まで加熱し、加工の間中、金属をその溶融状態に保持する必要がない。もう１つの利点は、完全に溶融した金属を加工することにより生じる液体金属の腐食の量の低減である。
【０００３】
半固体射出成形（ＳＳＩＭ）は、半固体状態の合金をモールド内に射出してほぼ最終的な（最後の）形状を有する物品を形成するために単一の機械を用いる金属加工技法である。上記の半固体加工の利点に加えて、ＳＳＩＭの利益には、最終物品の設計柔軟性の増大、成形時に（すなわち、続いて熱処理を行うことなく）気孔率が低い物品、均一な物品微細構造、および従来の鋳造により製造されたものよりも優れた機械特性および表面仕上げ特性を有する物品も含まれる。また、プロセス全体が１つの機械で行われるので、合金の酸化をほとんど排除することができる。不活性ガス（例えば、アルゴン）の周囲環境を提供することによって、加工中の不要な酸化物の形成が防止され、次には、スクラップ片のリサイクリングが容易になる。
【０００４】
ＳＳＩＭの主要な利益は、主に、射出成形される合金材料スラリー内の固体粒子の存在に起因する。固体粒子は、一般に、射出成形中に層流のフロ−フロントを促進し、このことが成形物品の気孔率を最小限にすると信じられている。加工中の合金の液相線と固相線の間の温度に加熱することによって、材料は部分的に溶融される（液相線は、これより上の温度で合金が完全に液体である温度であり、固相線は、これより下の温度で合金が完全に固体である温度である）。ＳＳＩＭは、成形された合金の微細構造において、成形物品の機械特性に有害であると一般に信じられている樹枝状特徴の形成を回避する。
【０００５】
既知のＳＳＩＭプロセスによると、固体の割合は、０．０５〜０．６０の間に制限される。上限の６０％は、これより高い固体含量では加工歩留まりの低下および粗悪な製品がもたらされ得るという確信に基づいて決定された。また一般に、射出中の早期凝固を防止する必要性により、６０％の固体含量の上限が課せられると信じられている。
【０００６】
５〜６０％の固体含量がＳＳＩＭの動作範囲であると一般には理解されるが、実際的なガイドラインでは、薄肉の物品（すなわち、微細な特徴を有する物品）を射出成形するためには５〜１０％の固体範囲が推奨され、厚肉の物品では２５〜３０％の範囲が推奨されることも一般に理解される。さらには、３０％より高い固体含量では、成形後の溶液加熱処理により、成形物品の機械強度を許容できるレベルに上昇させることが必要とされることも一般に信じられる。したがって、従来のＳＳＩＭプロセスの固体含量は、一般に６０％またはそれ未満に制限されることが容認されているが、実際には、固体含量は通常３０％またはそれ未満に保たれる。
【０００７】
［発明の概要］
上記で議論した従来のＳＳＩＭプロセスの制限を考慮して、本発明は、６０％を超える極めて高い固体含量の合金を射出成形するためのプロセスを提供する。特に、本発明は、固体含量が６０〜８５％の範囲のマグネシウム合金を射出成形して、均一な微細構造および低気孔率を有する高品質の物品を製造するためのプロセスに関する。極めて高い固体含量を用いて高品質の物品を射出成形できることにより、プロセスは、従来のＳＳＩＭプロセスよりも少ないエネルギーを使用することが可能になると共に、液体の凝固により生じる収縮が少ないほぼ最終的な形状の物品を製造することも可能になる。
【０００８】
本発明の実施形態によると、射出成形プロセスは、合金を加熱して約６０％〜７５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、モールドを完全に充填するのに十分な速度でスラリーをモールド内に射出する工程とを含む。合金はマグネシウム合金であり、プロセスは内部気孔率が低い成形物品を生じる。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【０００９】
本発明の別の実施形態によると、射出成形プロセスは、合金を加熱して約７５％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、モールドを完全に充填するのに十分な速度でスラリーをモールド内に射出する工程とを含む。合金はマグネシウム合金であり、プロセスは内部気孔率が低い成形物品を生じる。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【００１０】
本発明のさらにもう１つの実施形態によると、射出成形プロセスは、合金を加熱して約６０％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、スラリーをモールド内に射出する工程とを含む。好ましくは、スラリーの射出は、乱流ではない条件下で射出されるが、乱流条件も容認することができる。合金はマグネシウム合金であり、プロセスは内部気孔率の低い成形物品を生じる。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間でスラリーにより充填される。本発明のさらにもう１つの実施形態によると、射出成形物品が提供され、該物品は、合金を加熱して約６０％〜７５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成し、そしてモールドを完全に充填するのに十分な速度でスラリーをモールド内に射出することによって製造される。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【００１１】
本発明のもう１つの実施形態によると、射出成形物品が提供され、該物品は、合金を加熱して、約７５％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成し、そしてモールドを完全に充填するのに十分な速度でスラリーをモールド内に射出することによって製造される。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【００１２】
本発明のさらにもう１つの実施形態によると、射出成形物品が提供され、該物品は、合金を加熱して約６０％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成し、そして乱流条件でスラリーをモールド内に射出することによって製造される。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【００１３】
本発明のさらにもう１つの実施形態によると、射出成形物品が提供され、該物品は、合金を加熱して約６０％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成し、そしておよび層流条件でスラリーをモールド内に射出することによって製造される。好ましい実施形態によれば、モールドは、２５〜１００ミリ秒のモールド充填時間で、スラリーにより充填される。
【００１４】
本発明の別の実施形態によれば、射出成形プロセスは、マグネシウム−アルミニウム−亜鉛合金のチップを提供する工程と、チップを合金の固相線温度と液相線温度の間の温度に加熱して約７５％〜８５％の範囲の固体含量を有する半固体スラリーを形成する工程と、約２５ミリ秒の時間内にモールドを完全に充填するのに適切なゲート速度で、スラリーをモールド内に射出する工程とを含む。
【００１５】
これらのおよびその他の特徴および利点は、本発明の好ましい実施形態の以下の説明から明らかになるであろう。
【００１６】
本発明は、以下の図面と関連して考慮される好ましい実施形態の詳細な説明からより容易に理解されるであろう。
【００１７】
［好ましい実施形態の詳細な説明］
図１は、本発明に従ってＳＳＩＭを実行するために使用される射出成形装置１０を概略的に示す。装置１０は、直径ｄが７０ｍｍであり、長さｌが約２ｍであるバレル部分１２を有する。バレル部分１２の温度プロファイルは電気抵抗ヒータ１４によって保持されており、バレルヘッド部分１２ａおよびノズル部分１６に沿ったゾーンを含め、バレル部分１２に沿って独立的に制御されるゾーンに分類される。好ましい実施形態によると、装置１０は、Ｈｕｓｋｙ（商標）ＴＸＭ５００−Ｍ７０システムである。
【００１８】
合金材料の固体チップは、フィーダ部分１８を介して射出成形装置１０に供給される。合金チップは、機械切削を含む既知の任意の技法で製造することができる。チップのサイズは約１〜３ｍｍであり、一般には１０ｍｍ以下である。回転駆動部分２０は、リトラクタブルなスクリュー部分２２を回転させ、合金材料をバレル部分１２に沿って移送する。
【００１９】
本発明の好ましい実施形態では、マグネシウム合金が射出成形される。合金はＡＺ９１Ｄ合金であり、公称組成は８．５％Ａｌ、０．７５％Ｚｎ、０．３％Ｍｎ、０．０１％Ｓｉ、０．０１％Ｃｕ、０．００１％Ｎｉ、０．００１Ｆｅであり、残りがＭｇである（本明細書中では、Ｍｇ−９％Ａｌ−１％Ｚｎとも称される）。しかしながら、本発明はマグネシウム合金のＳＳＩＭに限定されず、Ａｌ合金を含むその他の合金のＳＳＩＭにも適用できることは理解されるべきである。
【００２０】
ヒータ１４は合金材料を加熱して半固体スラリーに変化させ、これは、ノズル部分１６からモールド２４内に射出される。ヒータ１４は、６０％よりも多い未溶融（固体）分率を生じるバレル部分１２内の温度分布を確立するようにプログラムされたマイクロプロセッサ（図示せず）により制御される。好ましい実施形態によると、温度分布は７５〜８５％の未溶融分率を生じる。図２は、ＡＺ９１Ｄ合金で７５〜８５％の未溶融分率を達成するためのバレル部分１２内の温度分布の一例を示す。
【００２１】
スクリュー部分２２の動きは、スラリーを搬送および混合する作用をする。逆止め弁２６は、射出中に、スラリーがバレル部分１２内へ押し戻されるのを防止する。
【００２２】
装置１０の内部は、合金材料の酸化を防止するために不活性ガス雰囲気中に保持される。適切な不活性ガスの一例はアルゴンである。不活性ガスはフィーダ１８から装置１０内に導入され、内部の空気を置換する。これは、装置１０内に不活性ガスの正の圧力を発生させ、空気の逆流を防止する。さらに、合金の各ショットが成形された後にノズル部分１６内に形成される固体合金の栓は、射出後にノズル部分１６から空気が装置１０内に入るのを防止する。栓は、以下で議論されるように、合金の次のショットが射出されるときに発射され、モールド２４のスプルーポスト部分に捕獲され、続いてリサイクルされる。
【００２３】
実際には、スクリュー部分２２は回転駆動部分２０によって回転されて、合金チップをフィーダ１８から加熱バレル部分１２内へ移送し、バレル部分１２内の温度分布は、固体含量が６０％よりも多い半固体スラリーショットを生じるように保持される。移送中のスクリュー部分２２の回転は、スラリーショットを機械的に混合し、以下に議論されるようにせん断力を発生させる。次にスラリーショットはバレルヘッド部分１２ａを通ってノズル部分１６へ移送され、そこから、スラリーショットは、駆動部分２０によるスクリュー部分２２の前進によってモールド２４内に射出される。
【００２４】
スラリーショットが射出されてしまうと、回転駆動部分２０はスクリュー部分２２を回転させ、次のショットのための合金チップの移送を開始する。上記のように、各合金ショットが成形された後にノズル部分１６に形成された固体栓は、空気が装置１０に入るのを防止し、一方、モールド２４は開放されて、成形物品が取り出される。
【００２５】
回転駆動部分２０は、各ショットをバレル部分１２から設定速度で再現可能に移送するようにプログラムされたマイクロプロセッサ（図示せず）により制御されるので、バレル部分１２の異なる温度ゾーンにおける各ショットの滞留時間は正確に制御され、したがって、各ショットの固体含量は再現可能に制御される。
【００２６】
モールド２４はダイ−クランプ型のモールドであるが、その他のタイプのモールドが使用されてもよい。図１に示されるように、ダイクランプ部分３０は、モールド２４の２つのセクション２４ａ、２４ｂを一緒に締付ける。付加される型締め力は成形される物品のサイズに依存するが、１００メートルトン未満から、１６００メートルトンを超える範囲である。ダイカストにより通常は製造される標準的なクラッチハウジングでは、５００メートルトンの締付け力が付加される。
【００２７】
図４ａは、本発明に従って成形されたクラッチハウジング４２の平面図であり、図４ｂは、成形物品の斜視図を示す。クラッチハウジング４２は、厚肉リブセクション４４および薄肉プレートセクション４６の両方を有するので、ＳＳＩＭプロセスを検査および評価するために有用な構造である。
【００２８】
図３はモールド２４により形成された成形ユニットの一部を示す断面図である。成形ユニットは、モールド２４の配置され、上記で議論したスプルーポスト部分３２と、ランナー部分３６とを含む。ランナー部分３６は、ゲート部分３８まで延在し、当該の成形物品に相当する部品部分４０と連結する。成形中、前回のショットからの栓は、発射されてスプルーポスト部分３２に捕獲される。次に合金スラリーがスプルー部分３４内に射出され、ランナー部分３６を通り、ゲート部分３８を過ぎて流れる。ゲート部分３８を越えて、合金スラリーは、成形されるべき物品の部品部分４０内へ流れる。
【００２９】
モールド２４は予備加熱され、合金スラリーは、約０．５〜５．０ｍ／秒の範囲のスクリュー速度でモールド２４内に射出される。通常は、射出圧力は約２５ｋｐｓｉである。本発明の実施形態によると、成形は、大体、０．７ｍ／秒〜２．８ｍ／秒の範囲のスクリュー速度で生じる。本発明のもう１つの実施形態によると、成形は、大体、１．０ｍ／秒〜１．５ｍ／秒の範囲のスクリュー速度で生じる。本発明のさらにもう１つの実施形態によると、成形は、大体、１．５ｍ／秒〜２．０ｍ／秒の範囲のスクリュー速度で生じる。本発明のさらにもう１つの実施形態によると、成形は、大体、２．０ｍ／秒〜２．５ｍ／秒の範囲のスクリュー速度で生じる。本発明のさらにもう１つの実施形態によると、成形は、大体、２．５ｍ／秒〜３．０ｍ／秒の範囲のスクリュー速度で生じる。
【００３０】
ショットあたりの通常のサイクル時間は２５秒であるが、最高１００秒まで延長することができる。上記のスクリュー速度の範囲では、約１０〜６０ｍ／秒の範囲のゲート速度（モールド充填速度）が計算される。１つの実施形態によると、ＳＳＩＭは約１０ｍ／秒のゲート速度で実行される。もう１つの実施形態によると、ＳＳＩＭは約２０ｍ／秒のゲート速度で実行される。さらにもう１つの実施形態によると、ＳＳＩＭは約３０ｍ／秒のゲート速度で実行される。さらにもう１つの実施形態によると、ＳＳＩＭは約４０ｍ／秒のゲート速度で実行される。好ましい実施形態によると、ＳＳＩＭは約５０ｍ／秒のゲート速度で実行される。もう１つの実施形態によると、ＳＳＩＭは約６０ｍ／秒のゲート速度で実行される。
【００３１】
モールド充填時間、すなわち合金スラリーのショットがモールドを充填するための時間は、１００ミリ秒（０．１秒）よりも短い。本発明の実施形態によると、モールド充填時間は約５０ミリ秒である。本発明のもう１つの実施形態によると、モールド充填時間は約２５ミリ秒である。好ましくは、モールド充填時間は約２５〜３０ミリ秒である。
【００３２】
モールド２４がスラリーで充填された後で、成形物品がモールド２４から取り出される前に、スラリーは最終的な高密度化を受け、このときスラリーには、短時間、通常は１０ミリ秒未満の間、圧力が加えられる。最終的な高密度化は、成形物品の内部気孔率を低下させると信じられている。短いモールド充填時間は、最終的な高密度化の成功を妨害し得るスラリーの凝固が生じていないことを保証する。
【００３３】
本発明に包含される異なる条件下で射出成形された物品を、定量的な画像解析装置を備えた光学顕微鏡を用いて検査した。検査される部品は、スプルーおよびランナーも含む。３μｍのダイヤモンドペーストを用いてサンプルを研磨した後、コロイド状アルミナを用いて最終研磨を行った。サンプルの微細構造特徴の間の対比を明らかにするために、１％の硝酸のエタノール溶液中で研磨表面をエッチングした。ＡＳＴＭ  Ｄ７９２−９に記載されるアルキメデス法によって内部気孔率を決定した。選択されたサンプルで、ＣｕＫα放射線を用いるＸ線回折によって相組成を検査した。
【００３４】
表１は、スクリュー部分２２の様々な射出速度において計算されたモールド充填特性を記載する。記載された特性は、以下の関係に従って決定した。
Ｖｇ＝Ｖｓ（Ｓｓ／Ｓｇ）                                （式１）
式中、Ｖｇはゲート速度、Ｖｓはスクリュー速度、Ｓｓはスクリューの断面積、Ｓｇはゲートの断面積である。計算は、ゲート面積が２２１．５ｍｍ２であり、逆止め弁２６の効率が１００％であると仮定した。
【００３５】
【表１】
2005536351.tif 000017
【００３６】
半固体スラリーは、固体のような挙動と液体のような挙動の両方を示すことは、十分に立証されている。固体様材料として、このようなスラリーは構造の完全性を有し、液体様材料として、比較的容易に流動する。一般に、このようなスラリーが層流方式でモールドキャビティを充填するようにし、したがって、完全に液体の材料から成形された物品において観察される、乱流中にスラリー内に捕捉された気体により生じる気孔を回避することが望ましい。（層流は、粘性で非圧縮性流体の流線型の流れであり、流体粒子は十分画定された別個のラインに沿って移動すると通常理解され、乱流は、流体粒子がランダムな動きを示す流体の流れであると通常理解される。）
【００３７】
従来の知識とは対照的に、以下に議論される実施例では、層流条件下での射出は、低内部気孔率を有する高品質の成形物品の達成にとって重要ではないことが示される。代わりに、極めて高い固体含量のＳＳＩＭプロセスの成功に影響を与える重要な因子は、モールド充填時間に影響する射出中のゲート速度である。すなわち、早期凝固により生じる物品の不完全成形を回避するために、モールドキャビティは、スラリーが半固体状態にある間にスラリーで充填されることが重要である。適切に速いモールド充填時間は、ゲートの幾何学形状を変化させてゲート断面積を増大することよって得ることができる。
【００３８】
固体含量が極めて高い（６０％を超えて、好ましくは７５％〜８５％の範囲）スラリーのＳＳＩＭの実現可能性を評価するために、ＡＺ９１Ｄ合金から、図４ａおよび図４ｂに示されるクラッチハウジングを射出成形した。表１のパラメータを用いてＳＳＩＭを実行した。
【実施例１】
【００３９】
クラッチハウジング成形用のモールドキャビティを充填するために約５８０ｇのＡＺ９１Ｄ合金を必要とした。物品自体は約４８７ｇの材料を含有し、スプルーおよびランナーは約９３ｇを含有する。スクリュー速度２．８ｍ／秒（ゲート速度４８．６５ｍ／秒およびモールド充填時間２５ミリ秒）での射出では、高い表面品質および正確な寸法を有するコンパクト部品が製造された。モールドキャビティを部分的に充填（部分射出）することによって、このスクリュー速度では、合金スラリーのフロ−フロントが乱流であることが明らかにされた。予想外に、乱流にもかかわらず、完全に成形された部品（完全射出）の内部気孔率は、以下により詳細に議論されるように、２．３％という容認できる低い値を有した。この実施例の結果によって、スラリーがまだ半固体である間に完全射出を達成するようにモールド充填時間が十分速い限りは、乱流条件下でも、極めて高い固体含量のスラリーのＳＳＩＭを使用して高品質の成形物品を製造できることが示される。
【実施例２】
【００４０】
実施例１と同一条件下で、しかしスクリュー速度を５０％低下させ（１．４ｍ／秒）、これに対応してゲート速度２４．３２ｍ／秒およびモールド充填時間５０ミリ秒である場合には、早期凝固によって、合金スラリーがモールドキャビティを完全に充填することが妨害された。成形物品の重量は、実施例１の完全成形物品の９０％であった。未充填領域の大半は、物品の外縁部分に位置することが分かった。モールドキャビティの部分充填によって、フロ−フロントは実施例１と比較して改良されるが、依然として不均一であり、完全に層流ではないことが明らかにされた。これは、厚肉領域から移動する局部的なフロ−フロントがモールド表面と接触した後直ちに凝固する薄肉領域において特に明白である。予想外に、乱流が減少しても、完全成形部品の内部気孔率は、実施例１で測定されるよりも高く、５．３％という容認できない高い値を有した。この実施例の結果は、極めて高い固体含量のスラリーのＳＳＩＭでは、ゲート速度の低下は、射出中のスラリーの流れの中の乱流の量を低減するが、正確な寸法の完全成形物品を製造するのには不十分であることを示す。さらに、ゲート速度の低下は気孔率の増大をもたらした。
【実施例３】
【００４１】
スクリュー速度をさらに０．７ｍ／秒に低下させる（ゲート速度１２．１６ｍ／秒およびモールド充填時間１００ミリ秒）と、モールドキャビティの充填が実施例２よりもさらに少なくなった。成形物品は重量が３３４．３ｇであり、実施例１の完全充填物品の７２％に相当する。モールドキャビティの部分充填によって、薄肉領域を含む全ての領域のフロ−フロントは、比較的均一で層流であることが明らかにされた。この実施例の結果によって、極めて高い固体含量のスラリーのＳＳＩＭでは、層流条件を生じるためのゲート速度の低下が、正確な寸法の完全成形物品を生じるために不十分であったことが示される。しかしながら、部分充填物品の内部気孔率は、１．７％という極めて低い値を有し、層流条件下での射出と一致した。
【００４２】
実施例１〜実施例３の成形部品の重量の要約は表２に与えられる。物品自体の重量は、スプルーおよびランナーを有する物品の全重量と同様に与えられる。
【００４３】
【表２】
2005536351.tif 000018
【００４４】
実施例１〜実施例３のサンプルの気孔率の要約は、表３に示される。内部気孔率をアルキメデス法により測定し、サンプル間の気孔率の顕著な違いが明らかにされた。物品自体の気孔率と、スプルーおよびランナーの気孔率とが記載される。
【００４５】
【表３】
2005536351.tif 000019
【００４６】
スクリュー速度２．８ｍ／秒（ゲート速度４８．６５ｍ／秒）において完全射出条件下で成形された物品では、２．３％の物品気孔率が観察された。この値は十分に低く、業界基準の容認限界内であり、上記のように合金スラリーのフロ−フロントは乱流であると決定されたので予想外の結果である。乱流は、通常、気孔率の増大に関連するが、このゲート速度で成形された物品では、有意であるとは見出されなかった。このように、モールド充填プロセスの中間段階で形成される気孔は、最終の高密度化の間に除去された。
【００４７】
驚くべきことには、スクリュー速度の１．４ｍ／秒（ゲート速度２４．３２ｍ／秒およびモールド充填時間５０ミリ秒）への低下は、物品の気孔率を５％を超えて上昇させ、これは一般に容認限界を超える。この発見は、最終高密度化が生じ得る前にスラリーが凝固するので、モールド充填プロセスの中間段階で形成された気孔を減少できないことを示す。スクリュー速度の０．７ｍ／秒（ゲート速度１２．１６ｍ／秒およびモールド充填時間１００ミリ秒）への更なる低下は、１．７％という非常に低い物品気孔率をもたらし、これは、上記の層流のフローフロントと一致する。
【００４８】
スプルーおよびランナーの気孔率は、完全射出条件下では、物品気孔率と同一の一般的傾向を示した。
【００４９】
部分射出条件下で成形された物品の気孔率は、完全射出条件下で成形された物品の気孔率よりも著しく高く、スクリュー速度１．４ｍ／秒では２桁もの数字に達することが分かった。完全射出条件と同様であるスクリュー速度０．７ｍ／秒では例外が見出され、物品ならびにスプルーおよびランナーの両方において低気孔率が得られた。
【００５０】
上記の結果は、均一な微細構造を有する低気孔率の製品を達成するために、層流のフローフロントは、射出の間中保持される必要はないことを示す。モールド充填時間が短く、通常は０．０５秒未満、好ましくは約２５〜３０ミリ秒である限りは、乱流は許容される。
【００５１】
実施例１〜実施例３のサンプルの選択された位置の断面で、成形物品の構造完全性を金属組織学的に検証した。スクリュー速度２．８ｍ／秒で充填（成形）された物品は、巨視的なスケールで明らかな局部的な気孔がなく、緻密であることが分かった。同じことが、スクリュー速度０．７ｍ／秒において充填された物品で見出された。（スクリュー速度１．４ｍ／秒で充填された物品の気孔率は、微視的なスケールで、以下に議論される。）結果は、アルキメデス法により得られたものと一致する（表３）。
【００５２】
実施例１〜実施例３のサンプルのＸ線回折（ＸＲＤ）分析を用いて相組成を決定した。スクリュー速度２．８ｍ／秒で成形された物品の約２５０μｍ厚の区分の外側表面から測定されるＸＲＤパターンが図５に示される。ＸＲＤパターンでは、Ｍｇ中のＡｌおよびＺｎの固溶体の特徴であるＭｇに相当する強力なピークに加えて、γ相（Ｍｇ１７Ａｌ１２）に相当するいくつかの弱いピークが存在する。γ相内のＡｌ原子のいくつかがＺｎにより置換され、４３７℃より低い温度でＭｇ１７（Ａｌ，Ｚｎ）１２およびおそらくＭｇ１７Ａｌ１１．５Ｚｎ０．５の金属間化合物が形成され得ることは、十分に確立されている。ＸＲＤピークの角度位置分析では、金属間化合物中のＡｌおよびＺｎ含有物の結果として、格子パラメータの変化による著しいシフトは明らかにされなかった。
【００５３】
Ｍｇ２Ｓｉ（ＪＣＰＤＳ３５−７７３標準）の主要なＸＲＤピークは、ＭｇおよびＭｇ１７Ａｌ１２のピークと重なるために、その存在を疑いなく確認することはできない。特に、２２＝４０．１２１Ｅに位置する最も強いＭｇ２Ｓｉピークは、Ｍｇ１７Ａｌ１２のピークと一致する。４７．１２１Ｅおよび５８．０２８Ｅの２つの他のピークは、それぞれ、（１０２）Ｍｇおよび（１１０）Ｍｇのピークと重なる。したがって、検査した範囲内では、ただ１つのＭｇ２Ｓｉピークが２２＝７２．１１７Ｅにあり、図５に示される。
【００５４】
成形物品のＭｇベースの固溶体と、ＪＣＰＤＳ４−７７０標準とのピーク強度の比較は、粒子配向のランダムな分布を示す。同様に、Ｍｇ１７Ａｌ１２ピークおよびＪＣＰＤＳ−ＩＣＤＤ  １−１１２８標準の強度は、金属間化合物相のいかなる好ましい結晶配向も示さない。したがって、ＸＲＤ分析は、成形物品の合金が等方性であり、同一の特性は全ての方向に広がることを示す。この特徴は、固体樹枝状相の骨格が結晶組織（好ましくは配向）を有することが知られており不均一な機械特性が得られる、従来のキャスト合金について報告されるものとは異なる。
【００５５】
スクリュー速度２．８ｍ／秒で成形された物品の微細構造成分の相分布の光学顕微鏡写真は、図６ａおよび図６ｂに示される。明るいコントラストを有するほぼ球形の粒子は、α−Ｍｇの固溶体を示す。図６ａの暗いコントラストを有する相は、金属間化合物のγ−Ｍｇ１７Ａｌ１２である。球形粒子間の明確な境界は共晶で構成され、粒界３重点に位置する島と同様である。図６ｂに示される高倍率においては、薄い粒界領域内の共晶成分と、３重点におけるより大きい島との間に、モルホロジーの違いを見ることができる。この違いは、主に、第２のα−Ｍｇ粒の形状およびサイズである。
【００５６】
図６ｂにおいて明らかである固体球形粒子内の暗い沈殿は、純粋なγ相金属間化合物であると信じられる。これらの沈殿の体積分率は、射出成形装置１０のバレル部分１２内に合金が滞留する間の液体相の体積分率に相当する。
【００５７】
図６ａおよび図６ｂの顕微鏡写真から明白であるように、成形物品の微細構造は、本質的に気孔性ではない。誤って気孔であると考えられることもあり得る図６の暗い特徴は、高倍率（図６ｂ）では明らかにわかるように、実際には、Ｍｇ２Ｓｉである。この相は、合金の金属学的精留から残存した不純物であり、ラーベス型構造を有する。Ｍｇ２Ｓｉ全く受けない。
【００５８】
成形物品において観察される気孔の優勢な型は、通常は、捕捉されたガス、おそらく射出加工の間の周囲ガスであるアルゴンからのものである。極めて高い固体含量（したがって、液体相の含量が低い）にもかかわらず、成形物品は、凝固の間の収縮の結果として形成される収縮孔の証拠を示す。収縮孔は一般に、共晶の島の近くで観察され、捕捉された気泡による気孔は、一般に、ランダムに分布されることが観察された。
【００５９】
スクリュー速度２．８ｍ／秒で成形された物品およびランナーの約１５０μｍ厚の表面ゾーンを分析して、その微細構造の均一性を決定した。分析によって、表面ゾーンの厚さ方向の粒子の偏析では、ランナーと物品との間に、主要固体の粒子分布の違いが明らかにされた。すなわち、物品の表面から物品の内部へ向かって層内に延在する領域において、粒子の偏析が観察された。物品内の粒子分布の不均一性は、ランナー内よりも大きいことが分かった。
【００６０】
低スクリュー速度で成形された物品内では、主要固体粒子のより均一な分布が観察された。
【００６１】
粒子の偏析（分布）を定量的に評価するために、成形物品の断面において、立体的な分析を実行した。線形的な方法を用いて物品の表面からの距離の関数として、固体粒子の分布を測定した。結果は図７に要約され、成形物品のコア内の主要固体粒子の体積は、７５〜８５％のレベルで一定であることが示される。ランナー内の固体含量は１０％を超えて高い。ランナーおよび物品自体はいずれも、表面付近の領域（表面ゾーン）内で、より少ない主要固体を含有した。減損した表面ゾーンは約４００μｍ厚であると決定されたが、減損の大半は１００μｍ厚の表面層内で生じる。
【００６２】
モールドゲートを通って半固体スラリーが流れる間の粒子サイズおよび形状の変化を研究するために、部分的に開放したモールド内にスラリーを射出した。これは、物品のゲートサイズおよび壁厚の著しい増大を引き起こし、その結果、モールドキャビティの一部だけが充填されることが観察された。約５ｍｍ厚の部分の典型的な微細構造は、粒界ネットワークに沿って分布される共晶を有する等軸粒で構成されることが分かった。
【００６３】
研磨した断面の平均直径を測定することによって、成形物品の固体粒子の粒子サイズ分布を決定した。成形物品内の様々な位置およびスプルー内で測定したサンプルの粒子のサイズ分布は、図８に示される。また図８には、２つの異なるサイクル時間についての粒子サイズ分布データも示され、成形物品の粒子サイズを制御する際のその重要性を示す。
【００６４】
主要なα−Ｍｇ粒子サイズは、加工温度で合金スラリーが滞留する時間によって影響されることが分かった。実施例１〜実施例３では、クラッチハウジング用のモールドを充填するのに必要とされるショットサイズは、通常、射出成形装置１０のバレル部分１２内において、約７５〜９０秒の範囲の滞留時間を有した。滞留時間の増大は、主要固体の粒子直径の粗大化を引き起こし、４００秒の滞留時間は平均粒子サイズの５０％の増大をもたらす。図８は、サイクル時間（滞留時間）が２５秒から１００秒に増大すると、粒子直径の大幅な増大がもたらされ、いくつかの粒子は１００μｍを超える直径を有することを示す。サイクル時間の増大による粒子サイズの増大は、半固体スラリーがバレル部分１２内に滞留する際に、粗大化が生じることを示す。
【００６５】
また、そのサイズが大きいためにスプルーにおいて、冷却速度が微細構造に与える影響も検査した。スプルーのように厚肉では、部分開放モールドから製造したサンプルよりもさらに、微細構造が発達することが観察された。粒界は移行の証拠を示し、粒界に沿って分布する共晶は、部分開放モールドから製造されたサンプルと比較して、モルホロジーを変化させた。
【００６６】
［観察結果の議論］
上記で議論した実施例で実証されるように、半固体マグネシウム合金の射出成形は、極めて高い固体含量の場合でも可能である。およそ７５〜８５％の固体含量が可能であり、これは、従来の射出成形プロセスで一般に容認される５〜６０％の範囲よりも上である。
【００６７】
上記のプロセスはＭｇ合金の半固体射出成形に関して説明されるが、プロセスは、Ａｌ合金、Ｚｎ合金、および融解温度が約７００℃よりも低いその他の合金にも適用することができる。Ｍｇ合金とＡｌ合金の重要な違いは、その密度および熱含量である。Ａｌと比べてＭｇの密度が低いことは、Ｍｇの慣性が小さいことを意味し、同じ圧力が加えられるとより高い流速が得られる。したがって、Ｍｇ合金でモールドを充填すると、Ａｌ合金の場合よりもかかる時間が短い。
【００６８】
さらに、同様の比熱容量（Ｍｇでは２０℃で１．０２５ｋＪ／ｋｇＫであり、Ａｌでは２０℃で０．９ｋＪ／ｋｇＫである）を伴うＭｇとＡｌの間の密度の違いは、Ｍｇベースの部品の熱含量が同じ体積のＡｌベースの部品よりも実質的に低く、より速く凝固することを意味する。これは、固体分率が極めて高いＭｇ合金を加工する間に、特に重要である。この場合、ほんのわずかの合金スラリー分率が液体なので、凝固時間は非常に短い。いくつかの見方によると、２５〜５０％の固体分率では、高圧ダイカストで通常観察される時間の十分の一以内に凝固が生じる。したがって、６０〜８５％の極めて高い固体含量では、凝固時間はさらに短いはずである。
【００６９】
しかしながら、この従来の確信とは反対に、スクリュー速度２．８ｍ／秒では２５ミリ秒という充填時間が測定され（表１）、充填時間はダイカストで測定される値とほぼ同じ大きさであるため、この予想を完全には支持しない。事実上、４８．６５ｍ／秒という計算ゲート速度（表１）は、Ｍｇ合金のダイカストでは一般的な３０〜５０ｍ／秒の範囲内に入る。この予想外の結果は、モールド充填中に熱が発生すると仮定することによって説明することができる。このような可能性は、以下に議論されるように、観察された微細構造変化により支持される。
【００７０】
モールドキャビティの部分的な充填（部分射出）からの結果によって、半固体合金スラリーの流動モードはスラリー中の固体の割合およびゲート速度の両方に依存し、後者は、スクリュー速度およびゲート部分３８の幾何学形状によって制御されることが実証される。
【００７１】
球形固体粒子の存在は層流を促進するが、さらに、ゲート速度が適切に調整（低下）されない限り、極めて高い固体含量は乱流を防止しない。５０ｍ／秒に近いゲート速度で射出された固体含量３０％のスラリーは、高乱流特性を示した。固体含量が７５％では、フローフロントはまだ不均一（乱流）である。これは、ゲート速度がモールド充填時間に直接影響するという事実によって生じＳＳＩＭプロセスの成功の決定において重要な因子である。したがって、ゲート速度が過度に低下されると、合金スラリーはモールドキャビティを十分に速く充填せず、したがって、上記の実施例１〜実施例３で実証されたように、モールドキャビティを完全に充填する前に凝固する。
【００７２】
上記で議論したように、従来の知識では、合金スラリーの層流挙動が望ましいと考えられる。乱流挙動は、ガスを捕捉することにより成形物品中に内部気孔を形成するだけでなく（表３）、合金スラリーの連続ストリームにより射出成形装置１０のバレル部分１２からの熱の流れを低減することによって凝固速度も増大させる。また、スラリーの固体含量が高いほど、乱流挙動の開始に達する前に用いることができる射出（ゲート）速度が高いこともよく知られている。
【００７３】
しかしながら、上記で議論したサンプルによって、極めて高い固体含量（６０％を超える、好ましくは約７５〜８５％の範囲）の存在にもかかわらず、スラリーは、射出中に依然として乱流挙動を示すことができるが、乱流は成形物品に悪影響を与えないことが実証される。流動の問題は、ゲーティングシステムへの変更によって解決することができると期待される。
【００７４】
４８ｍ／秒を超えるゲート速度（実施例１）では、層流を犠牲にして、十分に高い射出速度を達成し、モールドキャビティを完全に充填した。それにもかかわらず、スラリーに乱流挙動が観察された場合でも、許容できる低い気孔率を有する高品質な物品が製造された。これにより、スラリーが半固体である間にモールド充填時間がモールドを完全に充填できるようにする限り、きわめて高い固体含量を用いるＳＳＩＭは、高品質の製品を製造するために必要とされるスラリーの流動モードの観点から柔軟性であることが示される。一定のゲートサイズでは、モールド充填時間は、ゲートサイズによって決定される。上記の実施例では、乱流条件下でも、気孔率がこれより上で減少する最低限のゲート速度は、約２５ｍ／秒である。これは、ＳＳＩＭについての従来の確信とは反対である。
【００７５】
表３に示されるように、ゲート速度が４８．６５ｍ／秒で成形された部分充填された物品と完全充填された物品との間の気孔率の顕著な違いは、モールド充填中に生成された気孔率が最終の高密度化の間に減少されることを示唆する。最終高密度化の成功には、最終圧力が加えられるときにモールドキャビティ内のスラリーが半固体であることが必要とされる。これを達成するために、適切に短いモールド充填時間が必要とされる。２４．３２ｍ／秒という中間のゲート速度では、流動モードは層流でなく、ゲート速度はモールドキャビティを完全に充填するのに十分高くはなかった。１２．１６ｍ／秒のゲート速度では、層流モードが達成されるが、合金はモールドキャビティの７２％だけを充填した後凝固する。
【００７６】
せん断の役割は、本発明のプロセスに特に重要である。低固体分率を含む状況とは対照的に、極めて高い固体分率を含むスラリーの射出は、固体粒子同士の滑動、および固体粒子の塑性変形を含む、固体粒子間の連続的な相互作用を伴う。固体粒子間のこのような相互作用は、せん断力および衝突により生じる構造破壊をもたらし、衝撃および粒子間反応の結果生じる粒子間の結合形成に起因する構造の凝集ももたらす。せん断力およびこれらの力により発生する熱は、極めて高い固体含量のスラリーのＳＳＩＭの成功の原因であると思われる。
【００７７】
極めて高い固体含量を有する合金スラリーのＳＳＩＭは、ｉ）半固体スラリーを形成するために必要とされる最小量の液体と、ｉｉ）このような半固体状態を達成するために必要な予熱温度とを含む多数の加工課題を提示する。一般に、合金の溶融は、固相線温度を越えた場合に開始する。しかしながら、Ｍｇ−Ａｌ合金は、非平衡状態で凝固して、冷却速度に応じて様々な分率の共晶を形成することが知られている。その結果、固相線温度は、平衡相図から直接見出すことはできない。また、通常は４２０℃で起こるＭｇ−Ａｌ合金の初期溶融から、複雑な問題が生じる。Ｍｇ−Ａｌ合金が、３相領域を形成するのに十分高いＺｎ含量を有する場合、３成分化合物が形成され、３６３℃という低い温度で初期溶融が起こり得る。
【００７８】
Ｍｇ−９％Ａｌ−１％Ｚｎの組成のＡＺ９１Ｄ合金では、固相線温度および液相線温度は、それぞれ４６８℃および５９８℃である。平衡条件下では、共晶は約１２．７重量％Ａｌの組成において生じる。したがって、Ｍｇ１７Ａｌ１２を含有する成形構造は、非平衡状態にあると考えられ、これは、凝固を伴う広範囲の冷却速度に対して本質的に真実である。
【００７９】
特定の液体含量を達成するために必要とされる温度は、シール（Scheil）の式に基づいて見積もることができる。非平衡状態凝固を仮定し、これは固体状態の拡散を無視できるようになることであり、さらに、液体の完全混合を仮定すると、固体分率ｆｓは次式で与えられる。
ｆｓ＝１−｛（Ｔｍ−Ｔ）／ｍｌＣｏ｝−１／（１−ｋ）            （式２）
式中、Ｔｍは純粋な成分の融点であり、ｍｌは液相線の傾斜であり、ｋは分配係数であり、Ｃｏは合金化含量である。図９は、温度と、ＡＺ９１Ｄ合金中の固体分率との間の関係を示す図である。
【００８０】
理論的な計算によって、球状粒子のランダム充填限界として最大固体分率が６４％であると予測され、さらに、球形状からの小さい偏差でさえこの限界を低下させるであろう。しかしながら、上記で議論した結果によって、ＡＺ９１Ｄ合金では、成形物品内の元の液体の量は、理論的な充填限界よりも大幅に低いことが示される。実際には、Ｍｇ−９％Ａｌ合金で通常観察される１２．４％の共晶の体積分率よりもわずかに高いだけである。この現象は、３重点およびα−Ｍｇ／α−Ｍｇ粒界におけるγ相の溶融によって、再結晶化合金チップの等軸粒前駆体からほぼ球状の形態が発達するという事実の結果生じると信じられる。ゆっくりとした凝固の間に、球状形態は等軸粒構造に戻る。
【００８１】
極めて高い固体含量を有するスラリーから射出成形された物品の微細構造は、実質的に、固体含量が低いおよび中間のスラリーから得られるものとは異なる。上記で議論したＭｇ合金では、極めて高い固体含量は、大部分が元の液体の変換生成物により相互接続される主要なα−Ｍｇの球形粒子である微細構造をもたらし、主要なα−Ｍｇは、事実上、成形物品の全体積を占有し、第２のα−Ｍｇおよびγ相の混合物から形成される共晶は、粒界に沿っておよび３重点においてのみ分布する。微細構造は微粒子状であり、α−Ｍｇ粒子の平均直径は約４０μｍであり、５８％固体を含有するスラリーで一般に観察されるよりも小さい。
【００８２】
図８に示されるように、射出成形装置１０のバレル部分１２内での合金スラリーの滞留時間が短いことは、粒子サイズを制御する上で重要である。固体状態にある間、高温におけるスラリーの短い滞留は、再結晶に続く粒の成長を防止する。Ｍｇ−９％Ａｌ−１％Ｚｎ合金において粒界の移行を妨げ得る有効な遮断は存在しないので、高温で長期間放置されれば、粒は容易に成長することができる。
【００８３】
また固体粒子は、液体合金中に保持される間にも成長することができる。射出成形装置１０のバレル部分１２内に滞留する半固体合金スラリーは、融合メカニズムおよびオストワルド成長による固体粒子の粗大化を受ける。融合は、２つの小さい粒子が接触して１つの大きい粒子がほぼ瞬時に形成されることと定義される。オストワルド成長はギブス−トンプソン効果によって支配され、これは、粒子−マトリックス（液体）界面における濃度勾配に起因して粒成長を生じさせるメカニズムである。界面の湾曲は濃度勾配を形成し、これは、材料の拡散移送を駆動する。しかしながら、拡散効果を低減する本発明のプロセスの短い滞留時間は、オストワルド熟成の役割を減少させると信じられる。したがって、粒子の粗大化の背景にある有力なメカニズムは、融合であると信じられる。
【００８４】
上記で議論した微細構造分析の興味深い発見は、ランナーと比べて成形物品内の固体含量が低いことである。特に、成形物品の表面付近ゾーンでは、モールドゲートからの距離の関数として、固体含量の単調な減少が観察された。断面の偏析は、固体Ｍｇ（１．８１ｇ／ｃｍ３）と液体Ｍｇ（１．５９ｇ／ｃｍ３）との間の密度の違いに起因する流動挙動の変化によって説明することができるが、ランナーと比べて低いことが観察された物品内の平均固体含量によって、別のメカニズムがより適切であり得ることが示唆される。
【００８５】
液体相の偏析は、固体粒が球状形態から実質的に逸脱する場合、あるいは固体分率が大きい場合に観察されることが多い。このような状況下では、固体粒は液体と一緒には移動せず、代わりに、液体が固体粒に対して実質的に移動する。しかしながら、物品を成形するために使用されるスクリュー速度に対する物品特性の依存性が観察されるので、この筋書きを完全に採用して、極めて高い固体含量を有するスラリーから成形された物品の微細構造を説明することはできない。代わりに、極めて高い固体含量を有するスラリーがゲートを通ってモールドキャビティ内を移動することから生じるせん断力は、合金の溶融に寄与する熱を発生させると信じられる。せん断力の存在がなければ、モールドキャビティを完全に充填するのは不可能であろうと信じられる。
【００８６】
上記の実施例は、他のプロセスのために最適化された幾何学形状および寸法を有する現存のゲートシステムを用いて加工された。短いモールド充填時間および高スクリュー速度という要件によって、現存のゲートシステムは、スラリーをゲート部分３８へ高速移送するための障害であるスプルー部分３４の排除を含め、極めて高い固体含量の合金スラリーからの高品質な物品の射出成形を実行するために変更され得ることが示される。もう１つの可能性は、ゲートサイズの増大である。
【００８７】
本発明は、好ましい実施形態であると現在考えられるものに関して説明されたが、本発明は開示される実施形態に限定されないことは理解されるべきである。反対に、本発明は、添付の特許請求の範囲の精神および範囲内に包含される様々な変更および等価構成を網羅することが意図される。添付の特許請求の範囲の範囲は、このような変更および等価構造および機能の全てを包含するように最も広い解釈と一致されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】本発明の実施形態において使用される射出成形装置を概略的に示す。
【図２】加工中の図１の射出成形装置のバレル部分に沿った温度分布を示すチャートである。
【図３】射出成形物品の細部を示す断面図である。
【図４ａ】本発明の実施形態に従って成形されたクラッチハウジングの平面図である。
【図４ｂ】成形されたクラッチハウジングの斜視図である。
【図５】本発明の実施形態に従って成形された物品のＸ線回折パターンを示す。
【図６ａ】本発明の実施形態に従って成形された物品の微細構造を示す光学顕微鏡写真である。
【図６ｂ】本発明の実施形態に従って成形された物品の微細構造を示す光学顕微鏡写真である。
【図７】本発明の実施形態に従って成形された物品の表面からの距離の関数としての、主要固体粒子の分布のグラフを示す。
【図８】粒子直径の関数としての、主要固体粒子のサイズ分布のグラフを示す。
【図９】温度の関数としてマグネシウム合金中の固体の分率を関係付けるグラフを示す。
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【図１】
2005536351.tif 000020
【国際調査報告】
2005536351.tif 000021
2005536351.tif 000022