(57)【要約】  本発明は蕎麦からルチン含有抽出物を製造する方法に係り、さらに詳細には水耕裁培方法を通じて蕎麦種実を発芽させ、ルチンの含量が最大になる状態まで水耕蕎麦采に成長させた後、ルチンの含量が最大に増加した水耕蕎麦からルチンが高純度に含有されたルチン含有抽出物の製造方法に関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
蕎麦種実を栽培板に小分けする小分け段階と、
前記栽培板に小分けされた前記蕎麦種実を暗所裁培室で２乃至５時間の間隔で撒水して発芽させる発芽段階と、
前記発芽した蕎麦種実に３乃至５時間の間隔で撒水して、茎が１０乃至１５ｃｍの水耕蕎麦に成長させる成長段階と、
前記水耕蕎麦采１重量部に、エタノール、酢酸及びこれらの混合溶媒よりなる群から選択された抽出溶媒５乃至１０重量部を加えて、５０乃至８０℃の温度で１時間乃至３時間抽出する抽出段階と、を含むルチン含有抽出物の製造方法。
【請求項２】
前記栽培板は、裁培下板及び裁培上板が結合されてなり、前記蕎麦種実は前記裁培下板に小分けされて前記裁培上板を通過することによって前記発芽した蕎麦種実の皮が剥けることを特徴とする請求項１に記載のルチン含有抽出物の製造方法。
【請求項３】
前記小分け段階の前に、前記蕎麦種実を０乃至５℃の温度で７乃至１０日間低温保管して前処理する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載のルチン含有抽出物の製造方法。
【請求項４】
前記小分け段階の前に、前記蕎麦種実を洗浄及び殺菌する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載のルチン含有抽出物の製造方法。
【請求項５】
前記発芽段階は、２２乃至４０℃の裁培室の周囲温度で行われることを特徴とする請求項１または２に記載のルチン含有抽出物の製造方法。
【請求項６】
前記成長段階は、２２乃至３２℃の裁培室の周囲温度で行われることを特徴とする請求項１または２に記載のルチン含有抽出物の製造方法。
【請求項７】
前記発芽段階及び前記成長段階の撒水時に水温は裁培室の周囲温度と同じ温度であることを特徴とする請求項１または２に記載のルチン含有抽出物の製造方法。
【請求項８】
前記発芽段階及び前記成長段階の裁培室内の相対湿度は６０乃至７０％に維持することを特徴とする請求項１または２に記載のルチン含有抽出物の製造方法。
【請求項９】
前記成長段階の後に、前記水耕蕎麦采を凍結乾燥する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載のルチン含有抽出物の製造方法。
【請求項１０】
前記抽出溶媒は、３０乃至８０％のエタノール水溶液または３乃至１５％の酢酸水溶液であることを特徴とする請求項１または２に記載のルチン含有抽出物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は蕎麦からルチン含有抽出物を製造する方法に係り、さらに詳細には水耕裁培方法を通じて蕎麦種実を発芽させ、ルチンの含量が最大になる状態まで水耕蕎麦采に成長させた後、ルチンの含量が最大に増加した水耕蕎麦采からルチンが高純度に含有されたルチン含有抽出物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
蕎麦には１２乃至１５％の蛋白質が含まれており、特に必須アミノ酸が多く含まれており、脂肪、鉄、リン、銅、亜鉛などの無機質及びビタミンＢ１、Ｂ２が比較的多く含まれているだけでなく、特に最近医薬用として使用が急増しているルチンの含量が非常に高いと知られている。
【０００３】
ルチン（Ｃ27Ｈ30Ｏ16：２−フェニル−３,５,７,３’,４’−ペンタヒドロキシベンゾピロン）は、ビタミンＰとも知られているが、ルチンは血管の抵抗性を強くして脳出血を予防する重要な成分として報告されているだけでなく、血管系疾患の治療剤として血管の過度な透過性を抑制する薬理効果も有していることが公知されている。最近には糖尿及び癌にも薬効があるとあらわれ、それに対する研究がさらに活発になされている。
【０００４】
ルチンの含量が比較的高いと知られた蕎麦からルチンを高純度に抽出する方法に関する先行技術の例は、次の通りである。
【０００５】
特許文献１には、蕎麦の芽を７乃至１０ｃｍまで裁培した後、その蕎麦の芽から蕎麦汁を搾汁して、その汁をそのまままたは乾燥させた形態に利用して蕎麦加工食品を製造する方法が開示されている。この発明は、食品の原料として７乃至１０ｃｍに発芽、成長させた発芽蕎麦を利用しているが、蕎麦からルチンを抽出する方法が開示されておらず、蕎麦をそのまま搾汁させるしかないので、結果物内にルチン以外の他の成分の含量が非常に高い。
【０００６】
また、特許文献２は、蕎麦からの天然ルチンの抽出方法を開示しているが、この発明は蕎麦全草をそのまま乾燥したものから抽出しているために、原料から得られたルチン抽出物内のルチン含量が低くてその抽出効率が劣るという問題点がある。
【０００７】
また、特許文献３には、蕎麦を０乃至４０℃の温度で裁培して根の長さが０.０１〜４０ｃｍになるように発芽させかつ抽出する方法が開示されているが、このような方法による場合、蕎麦の発芽率が非常に低いレベルであるので、原料から得られたルチン抽出物の収率が劣るだけでなく、根の長さがルチンの量を最大限含有しうる長さではないので、最適の抽出物を得られないという短所がある。
【特許文献１】韓国特許公開第１９９８−２０５０７号
【特許文献２】韓国特許公開第２０００−１５８０５号
【特許文献３】韓国特許公開第１９９７−８８号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は前記問題点を解決するために、ルチンの含量が最大になる状態の蕎麦采の条件を探し出し、このような条件を満足させると同時に生産性を最大限高めうる水耕裁培法で蕎麦采を裁培した後、このような水耕蕎麦采からルチン含量が高いルチン含有抽出物を得る方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記目的を達成するために、本発明は、蕎麦種実を裁培板に小分けする小分け段階と、前記栽培板に小分けされた前記蕎麦種実を暗所裁培室で２乃至５時間の間隔で撒水して発芽させる発芽段階と、前記発芽した蕎麦種実に３乃至５時間の間隔で撒水して、茎が１０乃至１５ｃｍの水耕蕎麦采に成長させる成長段階と、前記水耕蕎麦采１重量部に、エタノール、酢酸及びこれらの混合溶媒よりなる群から選択された抽出溶媒５乃至１０重量部を加えて、５０乃至８０℃の温度で１時間乃至３時間抽出する抽出段階と、を含むルチン含有抽出物の製造方法を提供する。
【００１０】
前記方法において、前記栽培板は、裁培下板及び裁培上板が結合されてなり、前記蕎麦種実は前記裁培下板に小分けされて前記裁培上板を通過することによって前記発芽した蕎麦種実の皮が剥けることを特徴とする栽培板であることが望ましい。
【００１１】
前記方法において、前記小分け段階の前に前記蕎麦種実を０乃至５℃の温度で７乃至１０日間低温保管して前処理する段階をさらに含むことが望ましく、このように前処理された蕎麦種実を低温水で洗浄及び殺菌する段階をさらに含むことが望ましい。
【００１２】
前記方法において、前記発芽段階は、２２乃至４０℃の裁培室の周囲温度で行われることが望ましく、前記成長段階は、２２乃至３２℃の周囲温度で行われることが望ましい。
【００１３】
前記方法において、前記発芽段階及び前記成長段階の撒水時に水温は裁培室の周囲温度と同じ温度であることが望ましく、裁培室内の相対湿度は６０乃至７０％に維持することが望ましい。
【００１４】
前記方法において、前記成長段階の後に前記水耕蕎麦采を凍結乾燥する段階をさらに含むことが望ましい。
【００１５】
また、前記方法において、前記抽出溶媒は３０乃至８０％のエタノール水溶液または３乃至１５％の酢酸水溶液であることが望ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明をさらに詳細に説明する。
【００１７】
まず、本明細書で使われる用語を次のように定義する。
【００１８】
本明細書で、“蕎麦采”とは、蕎麦種実から発芽した蕎麦の芽を成長させ続けた状態の蕎麦を称し、蕎麦采の“茎”とは、このような蕎麦采の種実から成長した部分全体を指す用語として使われる。
【００１９】
本発明のルチン抽出物の製造方法は、大きく二つの段階に分けられる。第１段階は、蕎麦種実を水耕裁培の方法で、ルチン含量の最も高い状態の茎の長さが約１０乃至１５ｃｍの水耕蕎麦采に成長裁培する段階であり、第２段階は、このように栽培された水耕蕎麦を溶媒として抽出してルチンを得る段階である。
【００２０】
このような方法をさらに詳細に説明すれば、次の通りである。
【００２１】
１.蕎麦種実を利用した水耕蕎麦の裁培
材料として使われる蕎麦は、中国の延辺地域で裁培生産された甘蕎麦であり、秋種を使用した。
【００２２】
本発明の水耕蕎麦の裁培段階は、大きく発芽段階と成長段階とに分けて行うが、発芽段階前に前処理を行う。
【００２３】
前処理は、まず水耕裁培の開始前に最小１週間以上を０乃至５℃の温度で低温保管する。このように低温保管を行えば、蕎麦種実の発芽率及び成長力が非常に向上する効果を得られる。
【００２４】
このように前処理された蕎麦種実を１０乃至２０℃、望ましくは１４乃至１７℃の水温の水で洗浄しつつ超音波殺菌器で２０乃至３０分間殺菌することによってバクテリアなどの細菌を除去する。
【００２５】
このように殺菌された蕎麦種実は、栽培板に最大限一重に近く小分けする。蕎麦種実が厚く小分けされれば、発芽後に水耕蕎麦に成長した時の収率が劣る。
【００２６】
前記栽培板は、蕎麦種実の裁培に使われる通常的な裁培板が使用されうるが、蕎麦種実の皮を除去するために裁培下板及び裁培上板を備えた多層状の裁培板が使われることが望ましい。
【００２７】
図１Ａ及び図１Ｂは、本発明の一具現例による蕎麦種実裁培用の栽培板に対する分離状態の斜視図及び結合状態の斜視図である。
【００２８】
図１Ａ及び図１Ｂを参照すれば、前記多層状の栽培板は、発芽された蕎麦が薄くて均一な厚さに載置され、排水が円滑に設置された裁培下板１０及び前記裁培下板１０に載置された発芽状態の蕎麦の上面に密着されるように四方に２.８乃至３.９ｍｍサイズの網目が備わって蕎麦芽の発育過程でその頭部を覆い包んでいる蕎麦皮を除去するようにエッジにフレーム１１が結合されたスクリーン状の裁培上板１２を含む。
【００２９】
前記裁培上板１２は、前記フレーム１１が複数のクランプ１３を通じて前記裁培下板１０に締結されることによって前記裁培下板１０上に載置される。
【００３０】
本発明では、前記のような多層状の栽培板を使用して蕎麦種実の成長段階で蕎麦種実の皮を除去することによって、蕎麦茎の採取後に別途に皮を除去しなければならない不便さを減少させうる。
【００３１】
このように蕎麦種実が小分けされ、選択的に多層状の構造を有する栽培板を裁培暗所室に入庫して、下記のように発芽段階及び成長段階を経て水耕蕎麦采に裁培する。この時、裁培室を紫外線殺菌及び二酸化塩素噴霧殺菌器を利用して殺菌することが望ましい。
【００３２】
（１）発芽段階
発芽段階は、栽培板の入庫時間から約３０〜６０時間、望ましくは４８時間行われる。この時間に発芽した芽は約０.５〜１ｃｍになり、発芽種実の自体温度は約２７〜３２℃になる。この過程での室内温度は約２２〜４０℃に維持する。２２℃以下または４０℃以上では発芽の収率が劣るので、このような温度範囲を維持する。撒水水温は室内温度と類似した約２２〜４０℃の範囲で撒水するが、裁培器の小分け板の種実温度が５０℃を超える時または撒水時間から２〜５時間範囲で適正な間隔で撒水する。蕎麦種実が発芽する間に室内湿度が７０％を超えないように、湿度コントロールシステムを作動させて湿度を約６０〜７０％、望ましくは約６０％に維持させる。湿度は発芽の重要事項ではないが、湿度が高ければ、水耕蕎麦采が最適の状態に成長しなくなるので、前記範囲内に調節する。
【００３３】
（２）成長段階
本発明の成長段階は、発芽段階の終了から約１００〜１４０時間、望ましくは約１３０時間行われる。成長段階は、発芽した蕎麦種実を水耕蕎麦采の茎の長さが約１０ｃｍ〜１５ｃｍになるまで、最も望ましくは約１２ｃｍ前後になるまで裁培することを特徴とする。
【００３４】
裁培室の室内温度は約２２〜３２℃に維持する。裁培室の室内温度が２２℃以下または３２℃以上では水耕蕎麦の成長収率が劣る。撒水水温は、室内温度と類似した２２〜３２℃の範囲で撒水するが、裁培器の小分け板の種実温度が３２℃を超える場合、または撒水時間から３〜５時間範囲で適正の間隔で撒水する。蕎麦種実が成長する間に室内湿度が７０％を超えれば、湿度コントロールシステムを作動させて湿度を約６０〜７０％に、望ましくは約６０％に維持する。湿度は成長の重要事項ではないが、湿度が高ければ、水耕野菜が最適の状態に成長しないため、湿度を前述した範囲に維持する。
【００３５】
２.水耕栽培された水耕蕎麦采からのルチンの抽出
前記１.の過程で栽培された約１０乃至１５ｃｍの水耕蕎麦采のうち根に褐色のないものを選別して抽出するが、望ましくは抽出前に殺菌及び乾燥を行う。
【００３６】
殺菌は、超音波殺菌器と４〜５℃の低温水とを利用して２０〜３０分間殺菌する。低温水を利用する理由は、水耕蕎麦采の成長を抑制し、蕎麦采をルチン含量が最大である状態に維持させるためである。このように殺菌過程を経た水耕蕎麦采は、作業者の手で取扱う時、手を通じて汚染される細菌及びバクテリアが除去される。
【００３７】
乾燥は、特別に限定されないが、凍結乾燥または温風乾燥の方法で行うことが望ましいが、凍結乾燥が最も望ましく、温風乾燥時には乾燥温度が６０℃を超えないように維持することが望ましい。ルチン成分は、熱によって容易に破壊される成分であるので、過度に高熱に接しないようにすることがルチン成分の含量を高めうる。
【００３８】
前記のように殺菌及び乾燥を経た水耕蕎麦采を下記のような方法で抽出する。
【００３９】
抽出に使われる溶媒は、蕎麦１重量部に対して５乃至１０重量部の溶媒を使用して抽出する。望ましい抽出温度は５０〜８０℃、最も望ましくは７０〜８０℃である。望ましい抽出時間は２乃至３時間である。
【００４０】
このような抽出方法によって得た水耕蕎麦采の抽出物は、ルチン含量が他のいかなる蕎麦抽出物より高い。
【００４１】
３.精製段階
前記２.の段階から得た蕎麦抽出物を精製する。
【００４２】
以下、実施例を通じて本発明をさらに詳細に説明する。これら実施例は単に本発明を例示するためのものであるので、本発明の範囲がこれら実施例によって制限されると解釈してはならない。
【実施例１】
【００４３】
（１）蕎麦種実の低温保存
水耕裁培の開始前に最小１０日間、保管温度を３℃前後に維持しつつ低温保管した。
【００４４】
（２）蕎麦種実の洗浄及び殺菌
約１５℃前後の水温が維持された水で種実を洗浄して不純物を除去すると同時に、超音波殺菌器で２５分間殺菌してバクテリアなどの細菌を除去した。
【００４５】
（３）蕎麦種実の裁培下板を小分け
栽培板に小分けする時、種実の重量を利用して最大限一重に近く小分けした。
【００４６】
（４）蕎麦小分け栽培板の裁培室の入庫及び殺菌
小分けされた栽培板を裁培暗所室に入庫した。
【００４７】
入庫後に、裁培室は紫外線殺菌器で１時間殺菌し、二酸化塩素噴霧殺菌器で１０分間殺菌して、裁培室内の細菌及びバクテリアを除去した。
【００４８】
（５）蕎麦種実の発芽
栽培板の入庫時間から約４８時間の間撒水しつつ発芽を行った。
【００４９】
発芽過程での裁培室の室内温度は約３２℃前後に維持した。撒水水温は、裁培室の室内温度と類似した温度とし、約３時間範囲の間隔で撒水した。湿度は、湿度コントロールシステムを作動させて約６０％に維持した。
【００５０】
４８時間裁培した後、発芽した芽は０.８ｃｍになった。
【００５１】
（６）水耕蕎麦采への成長
（５）で発芽した蕎麦種実を約１３０時間水耕裁培して水耕蕎麦采に成長させた。
【００５２】
成長過程中で裁培室の室内温度は約２５℃前後に維持した。撒水水温は、室内温度と類似した温度とし、約４時間の間隔で撒水した。室内湿度は約６０％に維持した。
【００５３】
１３０時間後に成長された水耕蕎麦采の茎の長さは約１３ｃｍ前後になった。
【００５４】
（７）水耕蕎麦采の殺菌
前記のように栽培された水耕蕎麦のうち根に褐色のないものを選別して、超音波殺菌器と約５℃の低温水とで約３０分間殺菌して、細菌及びバクテリアを除去した。
【００５５】
（８）水耕蕎麦采の乾燥
乾燥方法を異にして３種に実施した。すなわち、約−６０℃前後の温度で２日間冷凍した後に約３５℃で解凍して凍結乾燥したもの（Ａ）、４５℃前後の温度で約３０時間温風乾燥したもの（Ｂ）、そして乾燥しないもの（Ｃ）の３種に実施した。
【００５６】
（９）ルチン抽出及び濃縮システム
（８）で得られた水耕蕎麦采の抽出は、図２のソックスレー抽出器を使用して行った。ソックスレー抽出器は、溶媒反応器２１、試料管２２及び冷却器２３より構成される。
【００５７】
抽出方法は、次の通りである。
【００５８】
まず、試料管２２の部分に濾過紙をあらかじめ入れ、試料として前記（８）の水耕蕎麦采１００ｇを慎ましく入れた。反応器２１に抽出溶媒として水７００ｍＬを入れ、約７５℃前後に加温し、冷却器２３で環流して抽出した。温度が上昇した後から時間を測定して抽出反応時間をそれぞれ３０分、１時間、２時間、３時間として試料を抽出した。
【００５９】
各時間別に抽出液は浮遊物があって、まず濾過紙で大きい浮遊物を除去した後、約０.３μｍの濾過紙で濾過して微細な浮遊物を完全に除去し、回転減圧蒸留器で溶媒を除去した。
【００６０】
このように抽出された試料でルチンの含量を高性能液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ：Ｈｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）を利用して分析した。分析条件は、次の通りである。
【００６１】
検出器：ＵＶ検出器ＨＰＬＣ
（社名：WATERS、モデル名：BREEZE 1525 WORKSTATION）
波長：３５０ｎｍ
カラム：Ｘ−Ｔｅｒｒａ
移動相：溶媒（酢酸（２.４％）：エタノール：アセトニトリル（３５：５：１０，Ｖ／Ｖ／Ｖ））：メタノール＝７０：３０％
移動相溶媒フロー速度：１.０ ｍｌ／ｍｉｎ
試料注入体積：５μｌ
ルチンの定量は、まずルチン標準試料溶液（ルチンスタンダード１００ ＰＰＭ＋１００％メタノール）を注入して検量線を得た。ルチンの標準溶液から得られたＨＰＬＣの分析結果、ルチンの滞留時間が６分ほどであることを確認でき、ルチン含量による検量線を利用して試料溶液に含まれているルチンの含量を正確に定量しうる。
【００６２】
分析結果は、下記の表１に表した。
【実施例２】
【００６３】
抽出溶媒として５０％のエタノール水溶液を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法で水耕蕎麦采を裁培しかつ抽出した。
【００６４】
抽出された試料のルチン含量を高性能液体クロマトグラフィを利用して分析し、その結果は、下記の表１に表した。
【実施例３】
【００６５】
抽出溶媒として１００％のエタノール水溶液を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法で水耕蕎麦采を裁培しかつ抽出した。
【００６６】
抽出された試料のルチン含量を高性能液体クロマトグラフィを利用して分析し、その結果は、下記の表１に表した。
【００６７】
【表１】
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【００６８】
１）未乾燥：水耕蕎麦采を乾燥させない状態であって、水分の含量が９５％ほどである。
【００６９】
前記表１に示されたように、凍結乾燥を行って抽出したものが最もルチン含量が高く、５０％のエタノール水溶液を使用した時に最も収率が良いことが分かる。
【実施例４】
【００７０】
抽出溶媒として１０％の酢酸水溶液を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法で水耕蕎麦采を裁培しかつ抽出した。
【００７１】
抽出された試料のルチン含量を高性能液体クロマトグラフィを利用して分析し、その結果は、下記の表２に表した。
【００７２】
【表２】
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【実施例５】
【００７３】
蕎麦の他の機関（花、茎）に対しても同じ実験を行った結果、蕎麦種実を水耕裁培法によって水耕蕎麦采を裁培した茎の長さ１２ｃｍがルチン含量が最も高いと現れた。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明の抽出及び精製方法によれば、蕎麦からルチンを最大の含量に含んでいるルチン含有抽出物を高純度に得られる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１Ａ】本発明の一具現例による蕎麦種実裁培用の栽培板に対する分離状態の斜視図である。
【図１Ｂ】本発明の一具現例による蕎麦種実裁培用の栽培板に対する結合状態の斜視図である。
【図２】本発明のルチン含有抽出物の製造方法に使われた抽出器を概略的に示す斜視図である。
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【図２】
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【国際調査報告】
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