(57)【要約】  シリカ粒子を含むシリカ粉末を出発材に堆積させてガラス母材を製造する方法であって、シリカ粉末を移送する移送工程と、前記移送工程において移送中のシリカ粉末に含まれるシリカ粒子の凝集体を解離分散する解離工程と、前記移送され、シリカ粒子の凝集体を解離分散したシリカ粉末を出発材に堆積させる堆積工程と、を含む。これによって、平滑性が良好な表面を有するガラス母材を製造することができるガラス母材の製造方法および製造装置が提供される。
2011136221.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ粒子を含むシリカ粉末を出発材に堆積させてガラス母材を製造する方法であって、
シリカ粉末を移送する移送工程と、
前記移送工程において移送中のシリカ粉末に含まれるシリカ粒子の凝集体を解離分散する解離工程と、
前記移送され、シリカ粒子の凝集体を解離分散したシリカ粉末を出発材に堆積させる堆積工程と、
を含むことを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
前記解離工程は、気流によって前記凝集体を解離分散することを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記解離工程は、エジェクタによって前記凝集体を解離分散することを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記解離工程は、前記エジェクタに水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるエジェクタガスを供給することを特徴とする請求項３に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項５】
前記解離工程は、前記シリカ粉末に物理的衝撃力を加えることによって前記凝集体を解離分散することを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項６】
前記解離工程は、前記凝集体を１μｍ以下の粒径になるように解離分散することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一つに記載のガラス母材の製造方法。
【請求項７】
前記移送工程は、水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるキャリアガスを用いてシリカ粉末を移送することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載のガラス母材の製造方法。
【請求項８】
前記解離工程の前または後に、前記シリカ粒子の凝集体を分級する分級工程を含むことを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載のガラス母材の製造方法。
【請求項９】
シリカ粒子を含むシリカ粉末を出発材に堆積させてガラス母材を製造する方法であって、
シリカ粉末を移送する移送工程と、
前記移送工程において移送中のシリカ粉末に含まれるシリカ粒子の凝集体を分級する分級工程と、
前記移送され、シリカ粒子の凝集体を分級したシリカ粉末を出発材に堆積させる堆積工程と、
を含むことを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項１０】
シリカ粒子を含むシリカ粉末を出発材に堆積させてガラス母材を製造する装置であって、
シリカ粉末を移送する移送装置と、
前記移送装置に接続し、該移送装置によって移送中のシリカ粉末に含まれるシリカ粒子の凝集体を解離分散する解離装置と、
前記解離装置に接続し、前記移送され、シリカ粒子の凝集体を解離分散したシリカ粉末を出発材に堆積させる堆積装置と、
を備えることを特徴とするガラス母材の製造装置。
【請求項１１】
前記解離装置は、前記凝集体を解離分散するための気流を与えることを特徴とする請求項１０に記載のガラス母材の製造装置。
【請求項１２】
前記解離装置は、エジェクタであることを特徴とする請求項１０に記載のガラス母材の製造装置。
【請求項１３】
前記エジェクタは、水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるエジェクタガスが供給されるものであることを特徴とする請求項１２に記載のガラス母材の製造装置。
【請求項１４】
前記解離装置は、前記シリカ粉末に物理的衝撃力を加えることを特徴とする請求項１０に記載のガラス母材の製造装置。
【請求項１５】
前記移送装置は、前記シリカ粉末を移送するための水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるキャリアガスを供給することを特徴とする請求項１０〜１４のいずれか一つに記載のガラス母材の製造装置。
【請求項１６】
前記解離装置の前記移送装置側または前記堆積装置側に接続した、前記シリカ粒子の凝集体を分級する分級装置を備えることを特徴とする請求項１０〜１５のいずれか一つに記載のガラス母材の製造装置。
【請求項１７】
シリカ粒子を含むシリカ粉末を出発材に堆積させてガラス母材を製造する装置であって、
シリカ粉末を移送する移送装置と、
前記移送装置に接続し、該移送装置によって移送中のシリカ粉末に含まれるシリカ粒子の凝集体を分級する分級装置と、
前記解離装置に接続し、前記移送され、シリカ粒子の凝集体を分級したシリカ粉末を出発材に堆積させる堆積装置と、
を備えることを特徴とするガラス母材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス母材の製造方法および製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
石英ガラス系光ファイバは、通常は石英ガラスからなる光ファイバ母材を線引きして製造される。この光ファイバ母材の製造方法としては、ＶＡＤ（Vapor-phase  Axial  Deposition）法、ＯＶＤ（Outside  Vapor-phase  Deposition）法、ＭＣＶＤ（Modified  Chemical  Vapor  Deposition）法、プラズマ法等の方法が広く用いられている。これらの製造方法では、石英ガラスの原料として、四塩化珪素を用いることが一般的である。そして、四塩化珪素ガスを火炎中で加水分解反応または酸化反応させ、これによってシリカ微粒子を生成し、基材である出発材に堆積させることで、多孔質状のガラス母材を製造する。多孔質状のガラス母材は、後に焼結工程を行うことによって透明ガラス化され、線引きを行うための透明な光ファイバ母材となる。【０００３】
ここで、四塩化珪素は腐食性の強い物質であるため、原料供給系設備の保守、管理が煩雑である。また、加水分解や酸化反応の際に、塩化水素や塩素が発生し、これらガスの処理のための排ガス、排水処理の工程上、設備上の負担が発生する。そこで、四塩化珪素の代わりにシリカ（二酸化珪素）粉末を原料とするガラス母材の製造方法が検討されている（特許文献１〜６参照）。シリカ粉末を原料として使用すれば、四塩化珪素を使用しなくてもよく、かつ塩化水素や塩素の発生がないので、上記の煩雑さや負担を軽減することができる。【０００４】
シリカ粉末を原料として使用する場合、たとえば出発材に向けて火炎とともにシリカ粉末を噴霧して固着・堆積させることで、多孔質状のガラス母材を製造する。使用するシリカ粉末は、たとえば火炎加水分解反応で合成したシリカ粒子（フュームドシリカ）を含むものである。フュームドシリカは、不純物濃度が低いため、高純度特性が要求される光ファイバ製造用のガラス母材の原料として好適である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開昭６１−０７７６３１号公報
【特許文献２】特開２００４−３００００６号公報
【特許文献３】特開２００５−２５５５０２号公報
【特許文献４】国際公開第２００４／０８３１３９号
【特許文献５】特開２００１−２９４４４０号公報
【特許文献６】特開２００３−０２０２４３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、シリカ粉末としてフュームドシリカのような粒子径が５ｎｍ〜５０ｎｍと小さい粒子を含むシリカ粉末を使用した場合、堆積表面に突起状堆積物（ブツ）が発生したり、堆積表面の平滑性が劣化したりする場合があるという問題があった。このようなガラス母材におけるブツや、堆積表面の平滑性の劣化の存在は、これを用いて光ファイバを製造した場合に光ファイバの外径変動やクラッド部の非円化などの光ファイバ特性の劣化を引き起こす原因となる。【０００７】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、平滑性が良好な表面を有するガラス母材を製造することができるガラス母材の製造方法および製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係るガラス母材の製造方法は、シリカ粒子を含むシリカ粉末を出発材に堆積させてガラス母材を製造する方法であって、シリカ粉末を移送する移送工程と、前記移送工程において移送中のシリカ粉末に含まれるシリカ粒子の凝集体を解離分散する解離工程と、前記移送され、シリカ粒子の凝集体を解離分散したシリカ粉末を出発材に堆積させる堆積工程と、を含むことを特徴とする。【０００９】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、上記の発明において、前記解離工程は、気流によって前記凝集体を解離分散することを特徴とする。【００１０】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、上記の発明において、前記解離工程は、エジェクタによって前記凝集体を解離分散することを特徴とする。【００１１】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、上記の発明において、前記解離工程は、前記エジェクタに水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるエジェクタガスを供給することを特徴とする。【００１２】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、上記の発明において、前記解離工程は、前記シリカ粉末に物理的衝撃力を加えることによって前記凝集体を解離分散することを特徴とする。【００１３】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、上記の発明において、前記解離工程は、前記凝集体を１μｍ以下の粒径になるように解離分散することを特徴とする。【００１４】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、上記の発明において、前記移送工程は、水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるキャリアガスを用いてシリカ粉末を移送することを特徴とする。【００１５】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、上記の発明において、前記解離工程の前または後に、前記シリカ粒子の凝集体を分級する分級工程を含むことを特徴とする。【００１６】
また、本発明に係るガラス母材の製造方法は、シリカ粒子を含むシリカ粉末を出発材に堆積させてガラス母材を製造する方法であって、シリカ粉末を移送する移送工程と、前記移送工程において移送中のシリカ粉末に含まれるシリカ粒子の凝集体を分級する分級工程と、前記移送され、シリカ粒子の凝集体を分級したシリカ粉末を出発材に堆積させる堆積工程と、を含むことを特徴とする。【００１７】
また、本発明に係るガラス母材の製造装置は、シリカ粒子を含むシリカ粉末を出発材に堆積させてガラス母材を製造する装置であって、シリカ粉末を移送する移送装置と、前記移送装置に接続し、該移送装置によって移送中のシリカ粉末に含まれるシリカ粒子の凝集体を解離分散する解離装置と、前記解離装置に接続し、前記移送され、シリカ粒子の凝集体を解離分散したシリカ粉末を出発材に堆積させる堆積装置と、を備えることを特徴とする。【００１８】
また、本発明に係るガラス母材の製造装置は、上記の発明において、前記解離装置は、前記凝集体を解離分散するための気流を与えることを特徴とする。【００１９】
また、本発明に係るガラス母材の製造装置は、上記の発明において、前記解離装置は、エジェクタであることを特徴とする。【００２０】
また、本発明に係るガラス母材の製造装置は、上記の発明において、前記エジェクタは、水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるエジェクタガスが供給されるものであることを特徴とする。【００２１】
また、本発明に係るガラス母材の製造装置は、上記の発明において、前記解離装置は、前記シリカ粉末に物理的衝撃力を加えることを特徴とする。【００２２】
また、本発明に係るガラス母材の製造装置は、上記の発明において、前記移送装置は、前記シリカ粉末を移送するための水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるキャリアガスを供給することを特徴とする。【００２３】
また、本発明に係るガラス母材の製造装置は、上記の発明において、前記解離装置の前記移送装置側または前記堆積装置側に接続した、前記シリカ粒子の凝集体を分級する分級装置を備えることを特徴とする。【００２４】
また、本発明に係るガラス母材の製造装置は、シリカ粒子を含むシリカ粉末を出発材に堆積させてガラス母材を製造する装置であって、シリカ粉末を移送する移送装置と、前記移送装置に接続し、該移送装置によって移送中のシリカ粉末に含まれるシリカ粒子の凝集体を分級する分級装置と、前記解離装置に接続し、前記移送され、シリカ粒子の凝集体を分級したシリカ粉末を出発材に堆積させる堆積装置と、を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、粒子径が小さい粒子を含むシリカ粉末を使用した場合においても、平滑性が良好な表面を有するガラス母材を製造することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、実施の形態１に係るガラス母材の製造装置の構成を示す模式図である。
【図２】図２は、解離装置の別の一例を示す模式図である。
【図３】図３は、解離装置のさらに別の一例を示す模式図である。
【図４】図４は、堆積装置の別の一例を示す模式図である。
【図５】図５は、実施の形態２に係るガラス母材の製造装置の構成を示す模式図である。
【図６】図６は、分級装置の別の一例を示す模式図である。
【図７】図７は、図１に示すガラス母材の製造装置において、解離装置を図５に示す分級装置に置き換えた構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下に、図面を参照して本発明に係るガラス母材の製造方法および製造装置の実施の形態を詳細に説明する。なお、この実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。
【００２８】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１に係るガラス母材の製造装置の構成を示す模式図である。図１に示すように、この製造装置１００は、移送装置１０と、移送装置１０に移送管Ｐ１を介して接続した解離装置２０と、解離装置２０に移送管Ｐ２を介して接続した堆積装置３０とを備える。
【００２９】
はじめに移送装置１０について説明する。移送装置１０は、シリカ粉末Ｓを貯留するホッパー１１と、ホッパー１１に接続した、移送部１２ａを有する粉体定量供給装置１２と、粉体定量供給装置１２の移送部１２ａにガス供給管１３を介して接続したキャリアガス供給装置１４と、粉体定量供給装置１２の移送部１２ａに移送管１６を介して接続した三方弁１７とを備えている。なお、三方弁１７は、移送管１６と、移送管Ｐ１と、不図示のベントに接続するための通気管Ｐ３とに接続している。
【００３０】
粉体定量供給装置１２としては、例えば、粉体用ポンプや、テーブルフィーダ、スクリューフィーダ等の定量供給装置が使用できる。粉体用ポンプの場合は、ホッパー１１内で流動化させたシリカ粉末Ｓを、ポンプにより送り出して移送部１２ａに供給する。また、粉体定量供給装置１２がテーブルフィーダ、スクリューフィーダ等の場合は、ホッパー１１からシリカ粉末Ｓを切り出して移送部１２ａに供給する。
【００３１】
シリカ粉末Ｓとしては、エボニック  デグサ社（または日本アエロジル社）のＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）粉末や、トクヤマのレオロシール（登録商標）またはＷａｃｋｅｒ  Ｃｈｅｍｉｅ  ＡＧ社のＨＤＫ（登録商標）等のフュームドシリカ粉末が使用可能である。フュームドシリカは、一般的に、四塩化珪素を原料として、火炎加水分解反応により作製した合成シリカ粒子であり、不純物濃度が低い。そのため、フュームドシリカは、高純度特性が要求される光ファイバ用ガラス母材の原料として好適である。フュームドシリカおける平均一次粒子径は、７ｎｍ〜５０ｎｍ程度と、非常に小粒径であり、粒子径に応じて５０ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇ程度の比表面積を有する。
【００３２】
キャリアガス供給装置１４は、キャリアガスＧ１を供給するものであるが、キャリアガスＧ１は、水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるものであることが好ましい。
【００３３】
つぎに解離装置２０について説明する。解離装置２０は、移送管Ｐ１、Ｐ２に接続した解離部２１と、解離部２１内に解離分散用ガスＧ３を供給するためのガス供給管２２とを備えている。解離分散用ガスＧ３は、水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるものであることが好ましい。
【００３４】
つぎに堆積装置３０について説明する。本実施の形態１における堆積装置３０は、ＶＡＤ法を用いてガラス母材を製造する堆積装置と同様の構成を有する。すなわち、この堆積装置３０は、排気口３１ａを有する反応容器３１と、出発材１を保持し、回転させながら引き上げる引き上げ機構３２と、出発材１にシリカ粉末Ｓを堆積させるための多重管バーナ３３とを備えている。なお、多重管バーナ３３は５層構造となっている。１層目である中央部は移送管Ｐ２に接続している。また、２層目がアルゴンガス（バーナ用ガスＧ４１）、３層目が水素ガス（バーナ用ガスＧ４２）、４層目がアルゴンガス（バーナ用ガスＧ４３）、５層目が酸素ガス（バーナ用ガスＧ４４）の供給路となっている。２層目〜５層目は、バーナ用ガスＧ４１〜４４を供給するためのガス供給口３３ａに接続している。ガス供給口３３ａは２層目〜５層目の各層にバーナ用ガスＧ４１〜４４を別々に供給するように構成されている。また、出発材１は、たとえば純度の高い石英ガラス棒である。
【００３５】
つぎに、この製造装置１００を用いて本発明の実施の形態に係る製造方法を実施する場合について説明する。
【００３６】
まず、移送装置１０において、粉体定量供給装置１２は、ホッパー１１内のシリカ粉末Ｓを移送部１２ａに供給する。キャリアガス供給装置１４は、ガス供給管１３を介してキャリアガスＧ１を移送部１２ａに供給し、移送部１２ａに供給されたシリカ粉末Ｓを含んだシリカ粉末含有キャリアガスＧ２を、移送管１６を介して三方弁１７に移送する。シリカ粉末含有キャリアガスＧ２は、三方弁１７の切り替えによって、移送管Ｐ１に送出される。移送管Ｐ１は、シリカ粉末含有キャリアガスＧ２を解離装置２０に移送する。シリカ粉末含有キャリアガスＧ２を移送管Ｐ１に送出しない場合は、三方弁１７の切り替えによって、通気管Ｐ３を介して不図示のベントからシリカ粉末含有キャリアガスＧ２を排出する。
【００３７】
なお、粉体定量供給装置１２として、上述したような各種定量供給装置を用いた場合、移送部１２ａ供給するシリカ粉末Ｓの量の制御は、定量供給装置におけるシリカ粉末吐出量を調整することによりなされる。したがって、シリカ粉末吐出量とキャリアガスＧ１の流速は独立に制御することができる。これによって、シリカ粉末含有キャリアガスＧ２に分散させるシリカ粉末Ｓの濃度およびシリカ粉末Ｓの移送量を、自由かつ容易に調整することができる。
【００３８】
ここで、シリカ粉末Ｓ、特に５０ｍ２／ｇ〜４００ｍ２／ｇ程度の大きな比表面積を有するフュームドシリカの粒子を含む場合は、一般的に凝集性が高く、一次粒子同士が凝集して、大粒径の凝集体を形成しやすい。凝集体の形態としては、一次粒子同士が熱溶着あるいは化学結合して形成された一次凝集体（Aggregate）、および、さらに一次凝集体が物理凝集して形成された二次凝集体（Agglomerate）が知られている。また、気体中や液体中では、シリカ粉末は、一般的に一次粒子であるよりは、二次凝集体や一次凝集体の状態で存在することが知られている。
【００３９】
たとえば、本発明者らが、キャリアガスでシリカ粉末を移送する場合にキャリアガス中に存在するシリカ粉末の状態を評価するため、平均一次粒子径が７ｎｍのフュームドシリカを、空気をキャリアガスとして、移送管内を移送した。このとき、移送の際の粒度分布をオンライン粒度分布測定装置を用いて測定した。得られた粒度分布曲線から積算分布曲線の５０％に相当する粒子径（メジアン径）を算出したところ、１７．５μｍであった。この結果から、キャリアガス中では、フュームドシリカの粒子は、主に一次凝集体または二次凝集体の状態で存在しているものと推測される。
【００４０】
したがって、シリカ粉末含有キャリアガスＧ２中のシリカ粉末Ｓは、一次凝集体、あるいは、または二次凝集体の状態で存在していると考えられる。そこで、本実施の形態では、解離装置２０は、移送管Ｐ１から移送されたシリカ粉末含有キャリアガスＧ２に対して、解離部２１内において、解離分散用ガスＧ３を吹き付けて、解離分散用ガスＧ３の気流による粒子間衝突やせん断力を用いて、シリカ粉末Ｓの凝集体を解離分散させるようにしている。これによって、シリカ粉末含有キャリアガスＧ２中に存在する、移送中のシリカ粉末Ｓは、凝集体が解離分散され、凝集体の凝集の程度が低減されたものとなる。この凝集体の解離分散の程度は、たとえば解離分散用ガスＧ３の流速や、解離部２１の構造などによって調整することができる。たとえば、解離分散用ガスＧ３の流速を高めることで、粒子間衝突や粒子と配管内壁との衝突が促進され、凝集の程度がより低減されたものになる。また、解離部２１を多段構造にすることで、凝集体の解離をより促進することができる。また、解離部２１に絞り機構を設け、気流を急激に変化させることで、凝集体の解離をより促進することができる。なお、解離分散の程度は、二次凝集体が一次凝集体の粒子径程度にまで解離された状態に調整されることが望ましい。
【００４１】
つぎに、移送管Ｐ２は、凝集の程度が低減されたシリカ粉末Ｓを含有するシリカ粉末含有キャリアガスＧ２を堆積装置３０に移送する。堆積装置３０においては、多重管バーナ３３は、移送管Ｐ２により１層目にシリカ粉末含有キャリアガスＧ２を供給されるとともに、ガス供給口３３ａから２〜５層目にバーナ用ガスＧ４１〜Ｇ４４を供給される。そして、多重管バーナ３３は、引き上げ機構３２が回転させながら引き上げる出発材１に向けて、シリカ粉末含有キャリアガスＧ２中のシリカ粉末Ｓ１をバーナ火炎Ｆ１とともに噴霧し、出発材１の表面に固着、堆積させる。
【００４２】
ここで、噴霧されるシリカ粉末が、一次凝集体、または二次凝集体の状態で多く分散している場合、バーナ火炎の高温部で、凝集体同士の溶着や凝集体の溶融緻密化が起こる。その結果、１次粒子径よりも数桁以上も大きな粒子径を有する巨大粒子が生成される。このような巨大粒子がバーナ火炎中で生成されると、シリカ粉末を出発材に堆積させた際、堆積表面でのブツの発生や、堆積表面の平坦性の劣化等の問題を引き起こす。
【００４３】
これに対して本実施の形態のシリカ粉末Ｓ１は、解離装置２０によって、凝集体が解離分散され、凝集体の数や凝集の程度が低減されたものなので、バーナ火炎Ｆ１の高温部で溶融一体化するシリカ粉末Ｓ１中のフュームドシリカ粒子の径も減少している。その結果、フュームドシリカ粒子が巨大な粒子塊を形成した状態で出発材１の表面に堆積することが抑制される。これによって、堆積表面のブツの発生や堆積表面の平滑性の劣化が抑制された、平滑性が良好な堆積表面を有する多孔質状のガラス母材２を製造することができる。
【００４４】
なお、キャリアガスや、使用されなかったシリカ粉末Ｓ１は、反応容器３１の排気口３１ａから排気ガスＧ５として排気されるため、反応容器３１内はシリカ粉末Ｓ１の堆積に適切な状態に保たれる。
【００４５】
以上説明したように、本実施の形態１に係る製造方法および製造装置によれば、シリカ粉末Ｓ１の堆積表面におけるブツの発生や平滑性の劣化を抑制することができるので、平滑性が良好な堆積表面を有するガラス母材２を製造することができる。
【００４６】
なお、移送装置１０としては、特許文献４に記載のような、シリカ粉末を貯留するタンク下部のメッシュを通じてキャリアガスを供給することで、タンク内のシリカ粉末を流動化させ、シリカ粉末を含有するキャリアガスを移送する方式のものでもよい。また、同様に、タンク内のシリカ粉末を流動化させ、流動化したシリカ粉末とキャリアガスとを負圧発生手段により吸引することにより、シリカ粉末を含有するキャリアガスを移送する方式のものでもよい。なお、これらの方式を用いる場合は、シリカ粉末吐出量の制御は、キャリアガスの流量または負圧発生手段に供給する負圧発生用ガスの流量を調整することによってのみなされるため、シリカ粉末吐出量とキャリアガス流量は独立に制御せず、比例関係となる。
【００４７】
また、解離装置は上記実施の形態のものに限られない。図２は、解離装置の別の一例を示す模式図である。図２に示すように、この解離装置４０は、エジェクタであって、移送管Ｐ１、Ｐ２に接続したエジェクタ本体４１と、エジェクタ本体４１にエジェクタガスＧ６を供給するためのガス供給管４２とを備えている。エジェクタガスＧ６は、後述するように水素、ヘリウム、および酸素の少なくとも１種類からなるものが好ましい。
【００４８】
解離装置４０は、エジェクタガスＧ６とそれにより発生した吸引力によって得られる、粒子同士の衝突、粒子とエジェクタ本体４１内または移送管Ｐ２内の壁面との衝突、凝集粒子に加わるせん断力によって、凝集体を解離分散することができる。また、解離装置４０は、エジェクタ本体４１に供給するエジェクタガスＧ６の流量を変えることによって、粒子の分散性を制御することができる。なお、エジェクタ本体４１の構造として、内部のエジェクタ部の隙間を離散的に変える機構としても良いし、連続的に変える機構としても良い。また、解離装置としては、エジェクタと同様に気体の流動によって凝集体を解離分散できるベンチュリ、オリフィス、移送管を螺旋状に巻いたコイルなどを用いた装置を使用することができる。
【００４９】
図３は、解離装置のさらに別の一例を示す模式図である。解離装置５０は、インペラ５１を備えている。インペラ５１を矢印の方向に回転させることによって、凝集体に物理的衝撃力を加えて、解離分散させるものである。
【００５０】
なお、上記の各解離装置は、堆積装置の直近に設ければ、解離分散させた粒子が、堆積装置への移送中に再凝集することが防止されるので好ましい。
【００５１】
また、図４は、堆積装置の別の一例を示す模式図である。図４に示すように、この堆積装置６０は、ＯＶＤ法を用いてガラス母材を製造する堆積装置と同様の構成を有する。すなわち、この堆積装置６０は、排気口６１ａを有する反応容器６１と、出発材３を保持し、回転させる不図示の回転機構と、出発材３にシリカ粉末Ｓを堆積させるための多重管バーナ６３とを備えている。多重管バーナ６３は５層構造となっている。１層目である中央部は移送管Ｐ２に接続している。また、２層目がアルゴンガス（バーナ用ガスＧ７１）、３層目が水素ガス（バーナ用ガスＧ７２）、４層目がアルゴンガス（バーナ用ガスＧ７３）、５層目が酸素ガス（バーナ用ガスＧ７４）の供給路となっている。２層目〜５層目は、バーナ用ガスＧ７１〜７４を供給するためのガス供給口６３ａに接続している。ガス供給口６３ａは２層目〜５層目の各層にバーナ用ガスＧ７１〜７４を別々に供給するように構成されている。
【００５２】
この堆積装置６０においては、多重管バーナ６３は、移送管Ｐ２により１層目に供給された、凝集体の凝集の程度が低減されたシリカ粉末含有キャリアガスＧ２を供給されるとともに、ガス供給口６３ａから２層目〜５層目にバーナ用ガスＧ７１〜Ｇ７４を供給される。そして、多重管バーナ６３は、回転する出発材３の長手方向に沿って左右に移動しながら、シリカ粉末含有キャリアガスＧ２中に分散されたシリカ粉末Ｓ２をバーナ火炎Ｆ２とともに噴霧し、出発材３の表面に、固着、堆積させる。ここで、噴霧されるシリカ粉末が、一次凝集体、または二次凝集体の状態で多く分散している場合、バーナ火炎の高温部で、凝集体同士の溶着や凝集体の溶融緻密化が起こる。その結果、一次粒子径よりも数桁以上も大きな粒子径を有する巨大粒子が生成される。このような巨大粒子がバーナ火炎中で生成されると、シリカ粉末を出発材に堆積させた際、堆積表面でのブツの発生や、堆積表面の平坦性の劣化等の問題を引き起こす。これに対してシリカ粉末Ｓ２は、解離装置によって、凝集体が解離分散され、凝集体の数や凝集の程度が低減されたものなので、バーナ火炎Ｆ２の高温部で溶融一体化するシリカ粉末Ｓ２中のフュームドシリカ粒子の径も減少している。その結果、フュームドシリカ粒子が巨大な粒子塊を形成した状態で出発材３の表面に堆積することが抑制される。これによって、堆積表面のブツの発生や堆積表面の平滑性の劣化が抑制された、平滑性が良好な堆積表面を有する多孔質状のガラス母材４を製造することができる。なお、キャリアガスや、使用されなかったシリカ粉末Ｓ２は、反応容器６１の排気口６１ａから排気ガスＧ８として排気されるため、反応容器６１内はシリカ粉末Ｓ２の堆積に適切な状態に保たれる。
【００５３】
（実施の形態２）
図５は、本発明の実施の形態２に係るガラス母材の製造装置の構成を示す模式図である。図５に示すように、この製造装置２００は、図１に示した実施の形態１に係る製造装置１００において、堆積装置３０の移送装置１０側の移送管Ｐ１の途中に分級装置７０を介挿したものである。分級装置７０はチャンバー７１を備えている。
【００５４】
分級装置７０では、チャンバー７１における容積の急激な拡大により、通過するガスの流速が減少する。そのため、ガスに含まる粒子のうち粒径の大きな粒子はチャンバー７１の下部に沈降する。そして、ガス流に追従した小径粒子のみが外部に供給される。
【００５５】
したがって、解離装置２０の前段に分級装置７０を設けることにより、移送管Ｐ１で移送されるシリカ粉末含有キャリアガスＧ２に含まれるシリカ粉末Ｓの凝集体のうち、大粒径の凝集体（たとえば１０μｍ以上、数十μｍ程度）と小粒径の凝集体（たとえばシングルミクロン以下）とを分級することができる。これによって、小粒径の凝集体のみが解離装置２０に供給されるので、解離装置２０における凝集体の解離の程度をより改善することができる。
【００５６】
なお、分級装置７０は、解離装置２０の後段である堆積装置３０側に介挿してもよい。これによって、解離装置２０で十分に解離できなかった、もしくは、配管中で再凝集してしまった大径粒子があったとしても、これを除去することができるので、堆積装置２０に大径粒子が供給されることを、より確実に防ぐこともできる。
【００５７】
分級装置の構造、方式は上記のものに限られない。図６は、分級装置の別の一例を示す模式図である。この分級装置８０は、チャンバー８１内に邪魔板８２を備えている。分級装置８０は、この邪魔板８２でガス流を急激に変化させることによって、ガス流に追従できない大径粒子をチャンバー下部に沈降させ、除去する方式のものである。また、分級装置のさらに別の一例として、サイクロン式の分級機を使用することができる。
【００５８】
これら分級装置は、小径粒子のみを分離して移送できるという観点から、解離装置と同様な機能を有していると言える。そのため、分級装置を解離装置の代替として用いることも可能である。
【００５９】
図７は、図１に示すガラス母材の製造装置１００において、解離装置２０を図５に示す分級装置７０に置き換えた構成を示す模式図である。この製造装置１００Ａを用いても、実施の形態１と同様に、平滑性が良好な堆積表面を有するガラス母材２を製造することができる。
【００６０】
分級装置によって除去された大径粒子は、例えば、移送装置１０のホッパー１１に戻してもよい。これによって、シリカ粉末Ｓを効率的に利用することができる。
【００６１】
（実施例１）
以下、本発明の実施例、比較例によって本発明をさらに具体的に説明する。本発明の実施例１として、図１に示す構成の製造方法において、解離装置を図２に示すエジェクタに置き換え、堆積装置を図４に示すＯＶＤ法用の装置に置き換えた装置によって、ガラス母材を製造した。
【００６２】
シリカ粉末として、平均一次粒子径が７ｎｍであるフュームドシリカ粉末を使用した。このシリカ粉末を粉体用ポンプにより移送させた。粉末吐出量は、ポンプの回転数により調整し、１２ｇ／分の吐出量でシリカ粉末を送り出した。そして、キャリアガスによって、吐出したシリカ粉末をシリカ粉末含有キャリアガスとして移送管内を移送した。
【００６３】
解離装置としてのエジェクタのエジェクタガスとして、水素、アルゴン、ヘリウム、および酸素のうち１つを選択して使用した。そして、エジェクタに供給するエジェクタガスの流量により、シリカ粉末含有キャリアガス中の凝集体の分散度合いを調整した。
【００６４】
ＯＶＤ法用の堆積装置においては、エジェクタガスも含んだシリカ粉末含有キャリアガスを多重管バーナの１層目に供給し、多重管バーナの３層目、５層目に供給された水素ガス、酸素ガスにより形成する火炎とともに、出発材に噴霧させた。
【００６５】
その結果、製造したガラス母材の多孔質ガラスの表面には、ブツは皆無で、平坦で滑らかな状態の堆積面が得られた。また、堆積した多孔質ガラスの質量を多重管バーナに供給したシリカ粉末の質量で割った堆積収率は、エジェクタガスとしてアルゴンを使用した場合で４４％、ヘリウムを使用した場合で５３％、酸素を使用した場合で８２％、水素を使用した場合で８５％であった。この結果が示すように、堆積効率の観点からは、エジェクタガスとしては、酸素などの助燃性ガス、あるいは水素などの可燃性ガスが好適であり、不活性ガスの場合は、ヘリウムのようにより熱伝導率が大きいガスが好適である。その理由は、バーナ火炎中で効率良くシリカ粒子の温度を上昇させることで、出発材への溶着がより進行するためである。同様に、キャリアガス種としても、堆積効率の観点から、助燃性ガス、あるいは可燃性ガス、不活性ガスの場合には、より熱伝導率が大きいガスを選択することが望ましい。
【００６６】
つぎに、出発材に堆積した多孔質ガラスからなるガラス母材を、石英製炉心管内に投入し、ヘリウム、塩素ガス雰囲気で脱水、焼結工程を行った。得られた光ファイバ母材は、気泡のない透明体であった。
【００６７】
また、ガラス母材の一部をサンプリングし、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）撮影により、多孔質体を形成する粒子を観察した。すると、一部、数十ｎｍ〜数百ｎｍ程度の粒径の粒子が観測されたものの、原料であるシリカ粉末の一次粒子径を反映した大きさの粒子群が殆どであった。
【００６８】
（実施例２）
本発明の実施例として、図５に示す構成の製造方法において、分散装置を図６に示す邪魔板を備えた分級装置に置き換え、解離装置を図２に示すエジェクタに置き換え、堆積装置を図４に示すＯＶＤ法用の装置に置き換えた装置によって、ガラス母材を製造した。
【００６９】
シリカ粉末として、平均一次粒子径が７ｎｍであるフュームドシリカ粉末を使用した。このシリカ粉末を粉体用ポンプにより移送させた。粉末吐出量は、ポンプの回転数により調整し、１２ｇ／分の吐出量でシリカ粉末を送り出した。そして、キャリアガスによって、吐出したシリカ粉末をシリカ粉末含有キャリアガスとして移送管内を移送した。
【００７０】
解離装置としてのエジェクタのエジェクタガスとして、酸素とアルゴンとの混合ガスを使用した。そして、エジェクタに供給するエジェクタガスの流量により、シリカ粉末含有キャリアガス中の凝集体の分散度合いを調整した。
【００７１】
ＯＶＤ法用の堆積装置においては、エジェクタガスも含んだシリカ粉末含有キャリアガスを多重管バーナの１層目に供給し、多重管バーナの３層目、５層目に供給された水素ガス、酸素ガスにより形成する火炎とともに、出発材に噴霧させた。
【００７２】
その結果、製造したガラス母材の多孔質ガラスの表面には、ブツは皆無で、平坦で滑らかな状態の堆積面が得られた。
【００７３】
つぎに、出発材に堆積した多孔質ガラスからなるガラス母材を、石英製炉心管内に投入し、ヘリウム、塩素ガス雰囲気で脱水、焼結工程を行った。得られた光ファイバ母材は、気泡のない透明体であった。
【００７４】
また、ガラス母材の一部をサンプリングし、ＳＥＭ撮影により、多孔質体を形成する粒子を観察した。すると、殆どが原料であるシリカ粉末の一次粒子径を反映した大きさの粒子群で構成されており、大きな粒径の粒子でも百ｎｍ程度の粒径であった。
【００７５】
（比較例）
つぎに、実施例１で使用した製造装置において、解離装置としてのエジェクタを動作させず、その他の点については実施例１と同様にしてガラス母材を製造した。
【００７６】
すると、堆積装置において、出発材に接触するものの、付着せずに反撥して下方に落下するシリカ粒子が多数観測された。また、製造したガラス母材の多孔質ガラスの表面には、ブツが多数発生し、凹凸が激しい堆積面状態であった。また、堆積した多孔質ガラス堆積収率は、４１％であった。
【００７７】
つぎに、実施例１と同様に、出発材に堆積した多孔質ガラスからなるガラス母材を、石英製炉心管内に投入し、ヘリウム、塩素ガス雰囲気で脱水、焼結工程を行ったところ、得られたガラス母材は、内部に閉気孔を含み、表面は、堆積時の表面状態を反映して、凹凸の激しい状態であった。
【００７８】
また、ガラス母材の一部をサンプリングし、ＳＥＭ撮影により、多孔質体を形成する粒子を観察したところ、原料であるフュームドシリカ粉末の一次粒子径を反映した粒子群、数十ｎｍ〜数百ｎｍ程度の粒径の粒子に加え、μｍオーダーから数十μｍの粒径の巨大粒子が多数観測された。このような巨大粒子の生成が、ブツの生成、堆積面の平坦性の劣化を引き起こしたものと考えられる。したがって、実施例１のように、エジェクタガスの流量の調整などによって、凝集体を１μｍ以下の粒径になるように解離分散させることが好ましい。また、実施例２のように、さらに凝集体の分級を行うことがより好ましい。
【００７９】
なお、上記実施の形態により本発明が限定されるものではない。たとえば、堆積装置のバーナが解離装置としての機構を備えるようにしてもよい。すなわち、たとえば図１の多重管バーナ３３に、その１層目に対して解離分散用ガスＧ３を供給するための供給管を設けて、１層目内で解離分散を行うようにしてもよい。
【００８０】
また、解離装置は、気流や物理的衝撃力を加える他の機構によって実現してもよいし、サイクロン等により発生した遠心力を利用して凝集体を解離分散させるものでもよい。
【００８１】
また、堆積装置におけるバーナは、多重管バーナに限定されず、たとえば、マルチノズルバーナでもよい。また、シリカ粉末を噴霧するノズルと、このノズルの横側あるいは周囲に火炎を形成させるためのバーナとを独立に配置し、ノズルから噴霧したシリカ粉末をバーナ火炎により加熱する形態としても良い。
【００８２】
また、上記の各構成要素を適宜組み合わせて構成したものも本発明に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００８３】
以上のように、本発明に係るガラス母材の製造方法および製造装置は、光ファイバの製造に利用して好適なものである。
【符号の説明】
【００８４】
１、３  出発材
２、４  ガラス母材
１０  移送装置
１１  ホッパー
１２  粉体定量供給装置
１２ａ  移送部
１３  ガス供給管
１４  キャリアガス供給装置
１６  移送管
１７  三方弁
２０  解離装置
２１  解離部
２２、４２  ガス供給管
３０、６０  堆積装置
３１、６１  反応容器
３１ａ、６１ａ  排気口
３２  引き上げ機構
３３、６３  多重管バーナ
３３ａ、６３ａ  ガス供給口
４０、５０  解離装置
４１  エジェクタ本体
５１  インペラ
７０、８０  分級装置
７１、８１  チャンバー
８２  邪魔板
１００、１００Ａ、２００  製造装置
Ｆ１、Ｆ２  バーナ火炎
Ｇ１  キャリアガス
Ｇ２  シリカ粉末含有キャリアガス
Ｇ３  解離分散用ガス
Ｇ４１〜４４、Ｇ７１〜７４  バーナ用ガス
Ｇ５、Ｇ８  排気ガス
Ｇ６  エジェクタガス
Ｐ１、Ｐ２  移送管
Ｐ３  通気管
Ｓ、Ｓ１、Ｓ２  シリカ粉末
【図１】
2011136221.tif 000003
【図２】
2011136221.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
2011136221.tif 000007
【図６】
2011136221.tif 000008
【図７】
2011136221.tif 000009
【国際調査報告】
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2011136221.tif 000011