(57)【要約】強誘電体基板の＋Ｚ面と−Ｚ面に金属膜を形成して電極を作製する電極形成工程と、前記＋Ｚ面に形成された前記金属膜を周期電極に形成する周期電極形成工程と、前記周期電極と前記−Ｚ面の電極との間に電圧を印加して前記強誘電体基板の内部に分極反転領域を形成する分極反転形成工程と、前記電極および前記周期電極ならびに前記強誘電体基板の＋Ｚ面と−Ｚ面の表面層を除去する表面処理工程と、前記表面層を削除した強誘電体基板に所定の熱を加えるアニール工程とから成る光学素子の製造方法。
2011045893.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
強誘電体基板の＋Ｚ面と−Ｚ面に金属膜を形成して電極を作製する電極形成工程と、
前記＋Ｚ面に形成された前記金属膜を周期電極に形成する周期電極形成工程と、
前記周期電極と前記−Ｚ面の電極との間に電圧を印加して前記強誘電体基板の内部に分極反転領域を形成する分極反転形成工程と、
前記電極および前記周期電極ならびに前記強誘電体基板の＋Ｚ面と−Ｚ面の表面層を除去する表面処理工程と、
前記表面層を削除した強誘電体基板に所定の熱を加えるアニール工程とから成る光学素子の製造方法。
【請求項２】
前記強誘電体基板がＭｇドープＬｉＴａ（１−ｘ）ＮｂｘＯ３（０≦ｘ≦１）である請求項１記載の光学素子の製造方法。
【請求項３】
前記強誘電体基板の結晶が、ストイキオメトリック組成である請求項２記載の光学素子の製造方法。
【請求項４】
前記分極反転領域の分極反転幅は、２μｍ以上である請求項１記載の光学素子の製造方法。
【請求項５】
前記表面処理工程における表面層の除去深さは、前記強誘電体表面から１０ｎｍより大きい請求項１記載の光学素子の製造方法。
【請求項６】
前記表面処理工程における表面層の除去を、ドライエッチングまたはウェットエッチングあるいは研磨により行う請求項１記載の光学素子の製造方法。
【請求項７】
前記強誘電体基板の＋Ｚ面と−Ｚ面とにおいて、隣接する分極反転領域とに段差を形成する請求項１記載の光学素子の製造方法。
【請求項８】
前記段差の形成を、前記強誘電体基板のＺ軸方向にエッチング速度の異方性をもつエッチング溶液でウェットエッチングすることにより行う請求項７記載の光学素子の製造方法。
【請求項９】
前記エッチング溶液が、フッ硝酸溶液である請求項８記載の光学素子の製造方法。
【請求項１０】
前記段差の形成を、前記強誘電体基板のＺ軸方向に研磨速度の異方性をもつ研磨剤を用いた研磨により行う請求項７記載の光学素子の製造方法。
【請求項１１】
前記アニール工程前における前記強誘電体基板の＋Ｚ面と−Ｚ面には、所定の抵抗率を持つ酸化シリコン膜が設けられている請求項１記載の光学素子の製造方法。
【請求項１２】
前記所定の抵抗率が、１０５Ω／□以上であることを特徴とする請求項１１記載の光学素子の製造方法。
【請求項１３】
前記強誘電体基板が絶縁体の上に保持された状態で前記アニール工程が行われる請求項１記載の光学素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電界印加で形成する分極反転構造を有する光学素子の製造方法に関する。詳しくは、加工、光情報処理、光応用計測制御分野などに使用されるコヒーレント光源を構成する波長変換素子、偏向素子、光スイッチ、位相変調器等に用いられる分極反転領域を有する光学素子の形成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
強誘電体の分極を強制的に反転させる分極反転現象を利用すると、強誘電体の内部に周期的な分極反転領域（分極反転構造）を形成することができる。このようにして形成された分極反転領域は、表面弾性波を利用した光周波数変調器や、非線形分極の分極反転を利用した波長変換素子、プリズム形状やレンズ形状の反転構造を利用した光偏向器などに利用される。特に、この技術を用いれば、入力の基本波が、波長変換光に変換されたときの変換効率が非常に高い波長変換素子を作製できる。さらに、この波長変換素子を用いて半導体レーザやファイバレーザ、固体レーザなどの光を波長変換すれば、加工、印刷、光情報処理、光応用計測制御分野などに応用できる高出力レーザ光源を実現することができる。【０００３】
周期的な分極反転領域を形成する方法の一つに、強誘電体の自発分極が電界により反転することを利用して周期状の分極反転領域を形成する方法がある。具体的には、Ｚ軸に沿って切り出された基板の−Ｚ面に電子ビームを照射する方法や、＋Ｚ面に正イオンを照射する方法がある。いずれの場合でも、照射された荷電粒子により形成される電界により、深さ数１００μｍの分極反転領域が形成される。また、他の方法としては、＋Ｚ面に周期電極および−Ｚ面に平面電極を形成し、直流またはパルス電界を印加することで高アスペクト比を有する深い分極反転領域を形成することが知られている。【０００４】
さらに、波長変換素子の特性を向上させるために、様々な付加的方法が提案されている。例えば、短周期で幅の広い分極反転構造を、深く均一に形成するには、分極反転領域を形成した後、強誘電体基板に２００℃以上で熱処理を施し、基板の表面と裏面を電気的に短絡させる方法が知られている（例えば、特許文献１参照。）。これにより、分極反転領域の消滅を防止し、かつ基板内の透明度を高くし光損失を低減することができる。また、分極反転形成後に残留する所望でない分極反転構造を取り除くために、導電物質で基板の表面全体を覆い、熱処理を行う方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。あるいは、分極反転形成後に屈折率分布を均一化させるために、高温アニールを行い、低損失の光導波路を作製する方法が知られている（例えば、特許文献３参照）。以上のように、実用的な波長変換素子等に用いる分極反転構造を製造するには、高温の熱処理が欠かせない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２４６３３２号公報
【特許文献２】特開２００４−０２０８７６号公報
【特許文献３】特開平８−２２０５７８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、例えば、上記のような従来の熱処理を伴う方法で製造した波長変換素子では、熱処理により波長変換素子内部にわずかな歪が生じる。この歪のため、基本波の入力パワーを増やすのに伴い、基本波とその波長変換光が波長変換素子内部に吸収される量が増加し、波長変換光の出力パワーが低下していた。【０００７】
そのため、１Ｗを越える高出力の波長変換光を得るために基本波パワーを増やしたとしても、波長変換素子の変換効率が低下し、高出力の波長変換光を得ることが困難であるという問題点があった。【０００８】
本発明は、前記従来の課題を解決するもので、熱処理を施した分極反転構造を用いた光学素子に、高出力の基本波を入力しても変換効率が低下しない光学素子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記従来の課題を解決するために、本発明の光学素子の製造方法は、強誘電体基板の＋Ｚ面と−Ｚ面に金属膜を形成して電極を作製する電極形成工程と、前記＋Ｚ面に形成された前記金属膜を周期電極に形成する周期電極形成工程と、前記周期電極と前記−Ｚ面の電極との間に電圧を印加して前記強誘電体基板の内部に分極反転領域を形成する分極反転形成工程と、前記電極および前記周期電極ならびに前記強誘電体基板の＋Ｚ面と−Ｚ面の表面層を除去する表面処理工程と、前記表面層を削除した強誘電体基板に所定の熱を加えるアニール工程とから成ることを特徴としたものである。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の光学素子の製造方法によれば、熱アニール処理を施して製造した分極反転構造を備える光学素子内部の歪みの原因である自発分極の増加を抑制する。そのため、光学素子内部の歪みが抑えられ、基本波の入力パワーを増やしても、光学素子内部に吸収される基本波とその波長変換光が抑制され、変換効率が低下しない、光学素子を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の光学素子の製造方法を説明する図
【図２】従来技術と実施の形態１の光学素子の光出力特性を比較する図
【図３】電極の有無による自発分極の変化を示す図
【図４】研磨深さによる光出力特性の変化を示す図
【図５】本発明の光学素子の表面処理工程前後の断面図
【図６】光出力特性の表面抵抗率依存性を示す図
【図７】光出力特性の高温アニール温度依存性を示す図
【図８】実施の形態２における光学素子の光出力特性を示す図
【図９】Ｚ軸方向に異方性をもつ表面処理工程前後の光学素子の断面図
【図１０】本発明の段差を有する光学素子の焦電電荷の発生を示す図
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本発明の実施の形態を説明する前に、まず、強誘電体の分極反転について説明する。強誘電体は、自発分極による電荷の偏りを結晶内に有している。このような自発分極に対向する電界を印加することにより、強誘電体における自発分極の方向を変えることができる。
【００１３】
自発分極の方向は、結晶（材料）の種類により異なる。ＬｉＴａＯ３、ＬｉＮｂＯ３等、またはその混晶であるＬｉＴａ（１−ｘ）ＮｂｘＯ３（０≦ｘ≦１）基板の結晶は、Ｚ軸方向のみに自発分極を有する。このため、これらの結晶では、分極は、Ｚ軸に沿った＋方向あるいはその逆向きの−方向の２通りしか存在しない。電界を印加することで、これらの結晶の分極は、１８０度回転して、それまでとは逆の方向を向くようになる。この現象を、分極反転という。分極反転を生じさせるために必要な電界を分極反転閾値電界と称し、ＬｉＮｂＯ３、ＬｉＴａＯ３等の結晶では、室温で約２０ｋＶ／ｍｍ程度、ＭｇＯ：ＬｉＮｂＯ３で約５ｋＶ／ｍｍ程度の電界が必要である。
【００１４】
以下に、本発明の光学素子の製造方法の実施の形態を図面とともに詳細に説明する。
【００１５】
（実施の形態１）
本実施の形態では、周期分極反転構造を強誘電体基板の内部に有した光学素子として、波長変換素子の製造方法について述べる。
【００１６】
図１に波長変換素子の作製を例にとり、本発明の光学素子の製造方法を説明する図を示す。本発明の光学素子の製造方法は、電極形成工程と、周期電極形成工程と、分極反転形成工程と、表面処理工程と、アニール工程とから成る。
【００１７】
図１（ａ）に、電極形成工程を示す。図中の１は強誘電体基板であり、本実施の形態では、１ｍｍ厚のＺ板のＭｇＯ：ＬｉＮｂＯ３基板を用いた。ＭｇＯ：ＬｉＮｂＯ３基板からなる強誘電体基板１の＋Ｚ面、−Ｚ面には、分極反転形成のための金属膜からなる電極２を形成する。本実施の形態では、Ｔａ膜をスパッタリングにより１００ｎｍ厚の電極２を成膜した。
【００１８】
図１（ｂ）に、周期電極形成工程を示す。図１（ｂ）の右図は＋Ｚ面を上から見た図であり、左図は右図のＸ−Ｘ’断面図である。＋Ｚ面に周期的に分極反転構造が形成されるように、＋Ｚ面の電極２を櫛形状に加工し周期電極３を作製する。本実施の形態では、フォトリソグラフィーとドライエッチングにより周期電極３を作製した。また、近赤外光（波長１０６４ｎｍ）を緑色光（波長５３２ｎｍ）に波長変換するため、周期電極３の電極周期は７μｍとした。電極の周期（実際には、作製する分極反転の周期）はＭｇＯ：ＬｉＮｂＯ３基板の近赤外光と緑色光の屈折率および位相整合波長で決定される。分極反転周期を正確に制御して分極反転を形成することで近赤外光と緑色光の結晶内における位相不整合を補償し高効率な波長変換を行うことができる。
【００１９】
図１（ｃ）は、分極反転形成工程である。＋Ｚ面と−Ｚ面との電極間に分極反転閾値電界以上のパルス電界をパルス電圧印加系４により印加することで分極反転５が形成される。この時、電界印加中に、基板温度を上げると分極反転閾値電界を５ｋＶ／ｍｍ以下に低減できる。そのため、本実施の形態では、強誘電体基板１を絶縁液に入れ、絶縁液温度を１００℃として絶縁液中で電界印加を行った。基板を加温することにより分極反転閾値電界は５ｋＶ／ｍｍ以下になっているが、ここでは、マージンを取ってパルス電界は６ｋＶ／ｍｍ、パルス幅は１ｍｓｅｃとした。このパルス電界を加えることにより、分極反転５は、基板の＋Ｚ面から−Ｚ面に向かって形成される。
【００２０】
図１（ｄ）は、表面処理工程である。図１（ｄ）の左図は表面処理工程前の波長変換素子６の断面図であり、右図は表面処理工程後の波長変換素子６の断面図である。表面処理工程では、電極２と周期電極３と波長変換素子６の表面を除去する。本実施の形態では、波長変換素子６の＋Ｚ面および−Ｚ面をダイヤモンド塗粒による機械的研磨で研磨し、基板表面から約１００ｎｍまでの層を電極２と周期電極３と含めて除去した。この表面処理工程は、従来は行われていなかった。詳細は後述するが、この表面処理工程を高温アニール工程の前に行うことで波長変換素子の変換効率の改善ができる。
【００２１】
なお、本実施の形態では電極および基板表面の除去を研磨で行ったが、研磨に限らず、ドライエッチング、ウェットエッチングにより電極、基板表面の除去を行っても同様の効果を得ることができる。ドライエッチングは電極および基板のいずれもエッチングできる方法であればどのようなものを用いてもよい。ウェットエッチングにおいては、酸、アルカリを問わず電極および基板をエッチングすることができる溶液であればどのようなものを用いてもよい。
【００２２】
図１（ｅ）は、アニール工程である。本実施の形態でのアニール処理は、高温加熱可能なオーブン７（楠本化成株式会社製）を用いて波長変換素子６を４００℃環境下で１時間行った。
【００２３】
図２は従来技術と実施の形態１の光学素子の光出力特性を比較する図であり、波長変換素子に基本波として赤外光を入力した際の赤外光の入力パワーと波長変換光の出力パワーの関係を示す。縦軸は波長変換光出力パワー、横軸は基本波入力パワーである。点線は従来の製造方法で作製した波長変換素子の特性を示し、実線は本発明の製造方法で作製した波長変換素子の特性を示す。図に示すとおり、従来の製造方法では、基本波入力が５Ｗを越えると波長変換光の増加率が低下するが、本発明の製造方法では、基本波入力が１０Ｗに至るまで、その入力パワーの２乗に比例して波長変換光の出力が増加する。すなわち、本発明の製造方法で波長変換素子を作製すると、変換効率の低下が抑制される。これは、アニール処理工程の前に、表面処理工程を行い、波長変換素子の＋Ｚ面および−Ｚ面の表層を除去することによる効果である。この表層を除去する効果を次に説明する。
【００２４】
図３は電極の有無による自発分極の変化を示す図であり、図３（ａ）は従来の方法で作製した波長変換素子におけるアニール工程前後の自発分極の変化を示した図である。図３（ａ）の上図はアニール工程前の自発分極、下図はアニール工程中の自発分極を示している。図中の矢印の指す方向は自発分極の向き、矢印の長さは自発分極の大きさである。電極２および周期電極３は分極反転形成に用いた電極である。高温アニール工程により強誘電体基板１の温度が上昇すると、自発分極８が増大し、アニール中自発分極９となる。このとき、強誘電体基板１が無垢であれば、その表面にアニール中自発分極９に対向するように焦電電荷が発生し蓄積する。この現象は一般的に焦電効果と呼ばれ、強誘電体結晶を電気的中性に保つために発生する。
【００２５】
ところが、図３（ａ）で示すように、強誘電体基板１の表面１４に電極２や周期電極３があると、焦電効果により生じた焦電電荷が基板表面上を電極２や周期電極３に沿って自由に移動してしまう。その結果、焦電電荷が強誘電体基板１の表面１４に蓄積されないため、アニール中自発分極９に対向するための電界が発生しない。その結果、アニール中にアニール中自発分極９が継続的に増加し、増加するアニール中自発分極９により、逆向きの自発分極が隣接することで、異なる極性の分極反転領域境界面での結晶構造に歪み（結晶歪み）が生じる。波長変換素子のように多数の周期的な分極反転構造を持つ素子では、この境界面が多数隣接するので、結晶歪みが増加する。このような波長変換素子にレーザ光を入力して、入力パワーを増やしていくと、この結晶歪みにより波長変換素子の光吸収が増加し、波長変換素子の変換効率が低下する。
【００２６】
図３（ｂ）は本発明の製造方法で作製した波長変換素子における高温アニール工程時の自発分極の変化を示した図である。図３（ｂ）の上図は高温アニール工程前の自発分極、下図は高温アニール工程中の自発分極を示している。ここで、本発明の波長変換素子は電極２および周期電極３と基板表面がアニール工程前に除去されている。ＭｇＯ：ＬｉＮｂＯ３基板からなる強誘電体基板１の表面１４に電極２および周期電極３が存在しないので、焦電効果により発生した焦電電荷１０が強誘電体基板１の表面１４に蓄積される（図３（ｂ）の下図）。焦電電荷１０による電界１１は自発分極８と対向するため、自発分極８の増加を抑制するので、結晶内に歪みが生じることを抑制することができる。その結果、入力パワーを増やしても、従来の製造方法で作製した波長変換素子のような光吸収の増加は抑制され、波長変換素子の変換効率の低下を抑制することができる。
【００２７】
また、基板表面（電極を除く結晶基板表面）からの研磨深さも重要である。表面電極の除去でも相当な効果が得られるが、研磨深さを１０ｎｍより大きくすることで、さらに顕著な効果が得られる。図４は研磨深さによる光出力特性の変化を示す図であり、研磨深さを変えたときの基本波入力パワーと波長変換光の出力パワーの関係を示す。図中に示したグラフの研磨深さは、実線が１００ｎｍ、破線が８ｎｍ、点線が５ｎｍである。研磨深さを浅くしていくと、変換効率が低下している。これは、研磨深さが１０ｎｍ以下になると顕著になる。
【００２８】
この研磨深さによる光吸収低減効果のメカニズムについて説明する。図５は本発明の光学素子の表面処理工程前後の断面図であり、研磨による表面処理工程前後の波長変換素子の断面図である。図５（ａ）に示されるように、表面処理工程前の強誘電体基板１の表層には、強誘電体基板１のウェハ作製時の鏡面研磨や電極の成膜により表面変質層１２が生じている。この表面変質層１２は導電性不純物を多く含んでいるので、前述した焦電効果で発生する焦電電荷は、この層を通して短距離を移動する。焦電電荷の移動は、図３で説明した単純に表面抵抗が小さくなることで生じる大きな電荷移動だけではなく、この表面変質層１２によって生じる焦電電荷の移動も、アニール時の自発分極の伸縮が抑制されず、自発分極が逆向きとなる界面で基板歪を生じさせる。この表面変質層１２による電荷移動は、一般にＤＣドリフトと呼ばれているが、分極反転周期が数ミクロンと短い波長変換素子では、分極反転部の光吸収の増加に影響を与える。従って、図５（ｂ）に示されるように電極２、周期電極３および基板表面に形成された表面変質層１２を全て除去すれば、高温アニール処理で発生する焦電電荷の移動を抑制することができる。発明者らの実験では、基板表面から１０ｎｍより大きい深さで研磨すれば、表面変質層１２を完全除去することでき、変換効率の低下を防止できることがわかった。
【００２９】
さらに、表面処理工程を終えた時の表面抵抗率の調整も重要である。表面抵抗率が低くなると高温アニール処理で発生する焦電電荷の移動が促進されるからである。ここで、表面抵抗率とは、強誘電体基板の＋Ｚ面、−Ｚ面の単位面積当たりの抵抗値を言い、単位はΩ／□で表す。焦電電荷の移動を抑制して基板歪みを抑制するためには、この表面抵抗率を１０５Ω／□以上にして、アニール工程を行う必要がある。表面抵抗率を調整するために、強誘電体基板の表面にＳｉＯ２膜を成膜し、成膜条件を変えてＳｉとＯ２の含有率を調整することにより表面抵抗率を調整することができる。次に、説明する図６では、このようにして、１０３Ω／□、１０４Ω／□、１０５Ω／□以上の表面抵抗率となる波長変換素子を作製し、出力特性を比較する。
【００３０】
図６は光出力特性の表面抵抗率依存性を示す図であり、表面抵抗率を変えて作製した波長変換素子の基本波入力パワーと波長変換光の出力パワーの関係を示す。使用した波長変換素子は、＋Ｚ面及び−Ｚ面をダイヤモンド塗粒による機械的研磨により、基板表面から１００ｎｍの深さで研磨したものを用いた。図から明らかなように、表面抵抗率が低下すると変換効率が低下する傾向を示す。すなわち、表面抵抗率が１０３Ω／□、１０４Ω／□では光吸収が増えて、変換効率が低下する。しかし、表面抵抗率が１０５Ω／□以上では変換効率の低下は見られなかった。
【００３１】
さらに、基板表面の導電性に注意するとともに抵抗の低い材料との接触を避けることが望ましい。高温アニール処理で発生する焦電電荷が、抵抗の低い材料を介して移動するからである。
【００３２】
従って、アニール工程では、基板を絶縁体の上に設置した状態で行うことが望ましい。これにより、基板が接触する材料を介して焦電電荷が移動することに伴い自発分極が増加することを抑制することができ、波長変換素子の変換効率の低下を抑制することができる。
【００３３】
さらに、アニール工程での熱処理温度も重要である。光吸収を低減して変換効率低下を防止するには３００℃以上でアニール処理を行う必要があり、本実施の形態のＭｇドープＬｉＮｂＯ３基板では、４００℃でアニール処理を行った。
【００３４】
図７は光出力特性の高温アニール温度依存性を示す図であり、アニール工程での熱処理温度を変えて作製した波長変換素子の基本波入力パワーと波長変換光の出力パワーの関係を示す。使用した波長変換素子は、ＭｇＯ：ＬｉＮｂＯ３基板で作製され、＋Ｚ面及び−Ｚ面をダイヤモンド塗粒による機械的研磨により、基板表面から１００ｎｍの深さで研磨したものを用いた。図から明らかなように、熱処理温度が低下すると変換効率が低下する傾向を示す。すなわち、アニール温度が２５０℃、２００℃、１５０℃と低温に成るに連れ、変換効率の低下が見られた。一方、３００℃以上のアニール温度では、変換効率の低下は見られなかった。この変換効率の低下の閾値となるアニール温度は、結晶基板の材料によって異なる。この閾値温度は、ＭｇドープＬｉＴａＯ３基板やＬｉＴａＯ３系では１００℃以上であり、ＬｉＮｂＯ３系では３００℃以上である。これは結晶のキュリー温度の差異に依存していると思われる。
【００３５】
このように、アニール工程においては、基板材料によって決まる所定のアニール温度で熱処理を行うことが好ましい。
【００３６】
本実施の形態での波長変換素子は、周期７μｍで周期方向の分極反転幅３．５μｍである分極反転構造のものを用いた。作製された分極反転領域が、４００℃のアニール処理を施しても消滅しないことを確認した。さらに、その後、−２０℃〜１００℃のヒートサイクル工程を加えても分極反転構造は消滅することなく、変換効率の低下は確認されなかった。ところが、周期方向の分極反転幅を１μｍにすると、１００℃のアニール処理でも、一部の分極反転領域に消滅が観測された。分極反転幅を、次第に広くして実験した結果、周期方向の分極反転幅が２μｍ以上では４００℃でアニール処理を施しても分極反転構造が消滅しないことが確認された。そして、その後の−２０℃〜１００℃のヒートサイクル工程を加えても分極反転構造は消滅することなく、変換効率の低下は確認されなかった。従って、本発明は、分極反転幅２μｍ以上を有する分極反転構造の安定化および分極反転構造の境界面における結晶歪み除去の両方の効果を有する光学素子の製造方法として非常に有効である。
【００３７】
（実施の形態２）
実施の形態１では、表面処理工程を機械的研磨により行ったが、本実施の形態では、表面処理工程として基板のＺ軸方向に異方性ウェットエッチングを行う点が相違する。この方法により、さらに高出力時の変換効率低下を防止することができる。
【００３８】
図８は実施の形態２における光学素子の光出力特性を示す図であり、フッ硝酸溶液を用いて基板表面から約１００ｎｍの厚みを除去した波長変換素子において、入力パワーと波長変換光の出力パワーの関係を示す。図から明らかなように、基本波入力が１０Ｗを越えても、その入力パワーの２乗に比例した波長変換光の出力が得られる。すなわち、実施の形態１よりも高い入力パワーにおいても、変換効率の低下が見られない。
【００３９】
図９はＺ軸方向に異方性をもつ表面処理工程前後の光学素子の断面図であり、Ｚ軸方向に異方性をもつウェットエッチング溶液を用いて表面処理した場合の光学素子の断面図を示す。ここで、「Ｚ軸方向に異方性をもつ」とは自発分極の向きに直交する面の方位（＋Ｚ面、−Ｚ面）でエッチング速度が異なることを言う。つまり、自発分極の向きが交互に反転しているため、強誘電体基板１の＋Ｚ面、−Ｚ面それぞれにおいて、エッチング速度の異なる層が交互に存在することになる。この場合、周期分極反転を有する光学素子では＋Ｚ面と−Ｚ面が周期性をもって繰り返され、それぞれの面におけるエッチング速度が異なるために基板表面に周期性をもった段差１３ができる。フッ硝酸溶液は、ＭｇＯ：ＬｉＮｂＯ３基板の＋Ｚ面のエッチング速度よりも−Ｚ面のエッチング速度が速いために（異方性をもつために）ウェットエッチングを行うと分極反転光学素子では周期状の段差１３を形成する。段差１３の大きさはエッチング時間に比例する。本実施の形態では、フッ硝酸溶液を使用して２０分エッチングすることにより、数１０ｎｍの段差が得られた。
【００４０】
図１０は本発明の段差を有する光学素子の焦電電荷の発生を示す図であり、本実施の形態の表面処理を施した波長変換素子における高温アニール工程時の自発分極の様子を示す。図１０の上図は高温アニール工程前、下図は高温アニール工程中の自発分極を示している。異方性ウェットエッチングにより形成された段差１３が、高温アニール中に生じる焦電電荷１０の移動を妨げるので、焦電電荷１０は、発生した位置に確実に留まる。そのため、段差のない光学素子に比べてより安定かつ効果的に光吸収の低減を行うことができる。
【００４１】
なお、本実施の形態ではフッ硝酸溶液によるウェットエッチングで基板に段差を設けたが、化学機械研磨（ＣＭＰ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）を用いることで同様の段差を作製することができる。特に、Ｚ軸方向のエッチング速度差の大きい、酸性あるいはアルカリ性の化学機械研磨溶液は容易に段差を形成することができるために効果的である。
【００４２】
本実施の形態１及び２では、強誘電体基板としてＺ板のＭｇＯドープＬｉＮｂＯ３基板を用いた説明を行った。しかし、これに限定されることはない。強誘電体基板は、その他に、ＭｇＯドープＬｉＴａＯ３基板、ＮｄドープＬｉＮｂＯ３基板、ＫＴＰ基板、ＫＮｂＯ３基板、ＮｄとＭｇＯとをドープしたＬｉＮｂＯ３基板、あるいはＮｄとＭｇＯとをドープしたＬｉＴａＯ３基板、ＭｇドープＬｉＴａ（１−ｘ）ＮｂｘＯ３（０≦ｘ≦１）等のストイキオメトリック組成の同様の基板などであってもよい。
【００４３】
本発明は、アニール処理の時の焦電効果を安定に発生させることができるため、結晶歪みのない透明性の高い分極反転構造を持つ光学素子の作製に好適である。さらに、基板表面の変質層、不純物、あるいは電極が完全に除去されているため、基板の絶縁性が確保され、高出力で安定な光学素子を実現することができる。
【００４４】
また、本発明の光学素子の製造方法は、例えば、Ｍｇをドープした結晶において、周期分極反転構造を有し、高効率かつ安定な波長変換素子等の製造方法として利用可能である。さらに、本発明の光学素子の製造方法により、分極反転領域の安定した形成保持を実現し、結晶歪みのない、透明性の高い光学素子を提供できる。また、高出力時に光出力が安定である高い信頼性を有する分極反転領域を備えた光学素子を提供できる。
【００４５】
また本実施の形態１及び２では、分極反転構造を利用した光学素子として波長変換素子を例にあげて説明した。しかし波長変換素子への応用だけではなく、分極反転構造を持つ光学素子は、プリズム形状やグレーティング形状に形成すれば、偏向器を作製できる。この偏向器は、例えば、その位相シフト、光変調器、レンズ、等に応用できる。また、分極反転領域に電圧を印加すれば電気光学効果による屈折率変化を起こすことができる。このため、これを利用した光学素子が実現できる。例えば、電界により屈折率変化を制御できるため、屈折率変化を形成した光学素子は、スイッチ、偏向器、変調器、位相シフタ、ビーム整形等に応用できる。本発明の光学素子の製造方法は、安定かつ透明性の高い分極反転構造の形成を可能とするため、これらの光学素子の高性能化を可能にする。
【産業上の利用可能性】
【００４６】
本発明にかかる光学素子の製造方法は、分極反転構造を備える光学素子を提供することが求められる分野で有用である。特に、本発明にかかる光学素子の製造方法は、分極反転領域の安定した形成保持を実現し、高出力時の光出力が安定で高い信頼性を有する分極反転領域を備えた光学素子を実現できるので、加工、光情報処理や光応用計測制御分野に使用されるコヒーレント光源を応用した波長変換素子、偏向素子、光スイッチ、位相変調器、等に応用される分極反転領域を有する光学素子として有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【国際調査報告】
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