(57)【要約】  高磁界でＬ値（インダクタンス）が大きく低下しない優れた直流重畳特性のリアクトルとその製造方法を提供する。第１混合工程では、鉄を主とする軟磁性粉末と軟磁性粉末に対して０．４ｗｔ％〜１．５ｗｔ％の無機絶縁粉末を混合機を使用して混合する。第１混合工程を経た混合物に対して１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化性雰囲気中で熱処理を行う。造粒工程では、第１層目として０．１〜０．５ｗｔ％のシランカップリング剤を添加し密着強化層を形成する。第２層目としてシランカップリング剤による密着強化層を形成した軟磁性合金粉末に、０．５〜２．０ｗｔ％のシリコーンレジンを添加し結着層を形成する。その後、潤滑性樹脂を混合し、加圧成形することにより、成形体を形成する。焼鈍工程では、前記成形体に対して、非酸化雰囲気中にて焼鈍処理を行うことにより作製した圧粉磁心を用いてリアクトルを形成する。
2011077694.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粉末と軟磁性粉末に対して０．４ｗｔ％〜１．５ｗｔ％の無機絶縁粉末を混合し、
その混合物と結着性絶縁樹脂を混合して造粒し、その混合物に対して潤滑性樹脂を混合し、
その混合物を加圧成形処理して成形体を作製し、その成形体を焼鈍処理することにより作製した圧粉磁心に導線を巻回したリアクトルにおいて、
リアクトルのコアとなる圧粉磁心の磁路に直交してギャップを設けないことを特徴とするリアクトル。
【請求項２】
前記軟磁性粉末と前記無機絶縁粉末とを混合した後、その混合物に対して１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下での非酸化性雰囲気で熱処理を行うことにより作製した圧粉磁心に導線を巻回したことを特徴とする請求項１に記載のリアクトル。
【請求項３】
前記無機絶縁粉末の平均粒子径が７〜５００ｎｍであることを特徴とする請求項１または２に記載のリアクトル。
【請求項４】
前記軟磁性粉末の珪素成分が０〜６．５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のリアクトル。
【請求項５】
軟磁性粉末と前記軟磁性粉末に対して０．４ｗｔ％〜１．５ｗｔ％の無機絶縁粉末とを混合する第１混合工程と、
前記第１混合工程を経た軟磁性粉末と無機絶縁粉末に結着性絶縁樹脂を混合して結着する結着工程と、
前記結着工程を経た混合物に対して、潤滑性樹脂を混合する第２混合工程と、
前記第２混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
前記成形工程を経た成形体を焼鈍処理し圧粉磁心を作製する焼鈍工程と、
前記焼鈍工程を経た圧粉磁心に導線を巻回する実装工程とを備えるリアクトルの製造方法において、
リアクトルのコアとなる圧粉磁心の磁路に直交してギャップを設けないことを特徴とするリアクトルの製造方法。
【請求項６】
前記軟磁性粉末と前記無機絶縁粉末とを混合する第１混合工程の後、その混合物に対して１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下での非酸化性雰囲気で熱処理を行う熱処理工程を備えることを特徴とする請求項５に記載のリアクトルの製造方法。
【請求項７】
前記無機絶縁粉末の平均粒子径が７〜５００ｎｍであることを特徴とする請求項５または６に記載のリアクトルの製造方法。
【請求項８】
前記軟磁性粉末の珪素成分が０〜６．５ｗｔ％であることを特徴とする請求項５〜７のいずれか１項に記載のリアクトルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁心よりなるリアクトルコアを用い、リアクトルコアの外周に巻き線を施したリアクトル及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源には電子機器としてチョークコイルが用いられており、そのコアとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいと言う欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。【０００３】
圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で、大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。エネルギー損失には、圧粉磁心を交流磁場で使用した場合に生じる鉄損（Ｐｃ）と呼ばれるものがある。この鉄損（Ｐｃ）は、［式１］に示すように、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。このヒステリシス損失は［式２］に示すように、動作周波数に比例し、渦電流損失（Ｐｅ）は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失（Ｐｈ）は低周波領域で支配的になり、渦電流損失（Ｐｅ）は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損（Ｐｃ）の発生を小さくする磁気特性が求められている。
［式１］Ｐｃ＝Ｐｈ＋Ｐｅ・・・（１）
［式２］Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ  Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２・・・（２）
Ｋｈ：ヒステリシス損係数  Ｋｅ＝渦電流損係数  ｆ＝周波数【０００４】
圧粉磁心のヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには軟磁性粉末粒子の保磁力を低下させればよい。なお、この保磁力を低減することで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図れる。渦電流損失は［式３］で示されるように、コアの比抵抗に反比例する。
［式３］Ｋｅ=ｋ１Ｂｍ２ｔ２／ρ・・・（３）
ｋ１：係数、Ｂｍ：磁束密度、ｔ：粒子径（板材の場合厚さ）、ρ：比抵抗【０００５】
このような圧粉磁心は、電子機器用スイッチング電源等に用いられ、直流出力に重畳する交流成分（ノイズ）を除去するリアクトルのコアとして使用される。リアクトルのコアとして用いられる圧粉磁心では、ノイズ除去の効果のために、高い飽和磁束密度が要求される。また、リアクトルには電源装置の主電流が流れるため、圧粉磁心の損失が大きいと多量の熱が発生する。この発熱を防止するために、リアクトルのコアとなる圧粉磁心は、低鉄損であることが求められる。【０００６】
そこで、図１３に示すように、磁心を飽和させる電流値を大きくし、大電流を流しても磁束密度の飽和が抑制されて、リアクトル磁心としての機能が確保するために、リアクトルのコアとなる圧粉磁心の磁路に直交して複数個のギャップを形成し、そのギャツプに例えば樹脂性の絶縁材（非磁性）を配置する方法が知られている（例えば、参考文献１〜３参照）【０００７】
しかしながら、特許文献１〜３の発明では、ギャップ付近の漏れ磁束が巻き線、コアの発熱を引き起こし、これをリアクトルに用いた場合、回路効率が低下する。また、漏れ磁束が周辺機器に対するノイズ源になるとともに、周辺の導体に渦電流損失を誘発する。さらに、構造上、コアの組み立て工程が複雑になりコストが高くなる問題や駆動時に各ギャップ部において、ギャップと磁性体が衝突、離反することで騒音が発生するなどの問題があった。【０００８】
そこで、リアクトル磁心にギャップを設けた場合、そのギャップに起因する諸問題を解消又は軽減するために、リアクトル磁心として低透磁率材としてナノ結晶材料を用いてギャップを無くしたリアクトルも知られている。（例えば、特許文献４，５参照）
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００９】
【特許文献１】特開２００４−０９５９３５号公報
【特許文献２】特開２００７−０１２８６６号公報
【特許文献３】特開２００９−２２４５８４号公報
【特許文献４】特開２００６−３４４８６７号公報
【特許文献５】特開２００６−３４４８６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
しかしながら、特許文献４，５で使用するナノ結晶材料を利用した圧粉磁心では、粉末自体が固いため、成形が困難となり圧粉磁心の密度が低くなる（理論密度の８５％以下）。そのため、ナノ結晶材料で作製した圧粉磁心の透磁率は、低く出来るが、透磁直流重畳特性が劣化する。また、材料自体の最大磁束密度が小さいため、リアクトルとして使用しても高磁界でＬ値（インダクタンス）が大きく低下するという問題点がある。【００１１】
本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、軟磁性粉末の周囲を絶縁性微粉末で均一に分散し、高圧成形することで作製した圧粉磁心をリアクトル磁心として利用することで、高密度を保ち、透磁率が低い圧粉磁心を利用することにより、リアクトル磁心の直流重畳特性を改善できるので、リアクトルの小型化が可能となるギャップがいらないリアクトル及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前記の目的を達成するために、本発明のリアクトルは、軟磁性粉末と軟磁性粉末に対して０．４ｗｔ％〜１．５ｗｔ％の無機絶縁粉末を混合し、熱処理を施した軟磁性粉末と無機絶縁粉末とに結着性絶縁樹脂を混合して造粒し、その混合物に対して潤滑性樹脂を混合し、その混合物を、加圧成形処理して成形体を作製し、その成形体を焼鈍処理することにより圧粉磁心を作製し、その圧粉磁心に導線を巻回し、リアクトルのコアとなる圧粉磁心の磁路に直交してギャップを設けないことを特徴とする。【００１３】
なお、使用する圧粉磁心が以下の述べるリアクトル及びその製造方法も本発明の一形態である。
（１）軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合した後に、１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下での非酸化性雰囲気で熱処理を行うことにより作製したもの。
（２）軟磁性粉末の表面に均一に分散し、絶縁性を保持するために、無機絶縁粉末の平均粒子径が７〜５００ｎｍとしたり、珪素成分が０．０〜６．５ｗｔ％の軟磁性粉末を使用したもの。
（３）珪素成分が０〜６．５％の前記軟磁性合金粉末を使用したもの。
【発明の効果】
【００１４】
本発明のリアクトルによれば、直流重畳特性に優れた圧粉磁心を用いることで、以下のような効果を奏することができる。
（１）ギャップのないリアクトルのコアにより、ギャップ付近の漏れ磁束による巻き線及びコアの発熱を防止し、回路効率が低下を防止することできる。
（２）ギャップ付近の漏れ磁束による周辺機器に対するノイズを防止し、周辺の導体の渦電流損失を低減できる。
（３）コアにギャップを形成しないので、コアの組み立てが簡易であり、安価である。
（４）駆動時に各ギャップ部において、ギャップと磁性体が衝突、離反することで騒音が発生する。さらに、本発明は圧粉磁心の直流重畳特性を改善できるため、リアクトルの小型化が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施例の圧粉磁心の製造方法を示すフローチャート
【図２】第１の特性比較において、（１１０）、（２００）、（２１１）の各面の半価幅の合計を示した図
【図３】第２の特性比較において、微粉末の添加量に対する直流重畳特性の関係を示す図
【図４】第２の特性比較において、圧粉磁心の直流ＢＨ特性を示した図
【図５】第２の特性比較において、直流ＢＨ特性から、微分透磁率と磁束密度の関係を示した図
【図６】第３の特性比較において、微粉末の添加量に対する直流重畳特性の関係を示す図
【図７】第４の特性比較において、圧粉磁心の直流ＢＨ特性を示した図
【図８】第４の特性比較において、直流ＢＨ特性から、微分透磁率と磁束密度の関係を示した図
【図９】第４の特性比較において、直流重畳電流とインダクタンスとの関係を示す図
【図１０】第４の特性比較において、直流重畳電流とインダクタンスとの関係を示す図
【図１１】第４の特性比較において、直流重畳電流とインダクタンスとの関係を示す図
【図１２】第４の特性比較において、直流重畳電流とインダクタンスとの関係を示す図
【図１３】従来のコアにギャップを有するリアクトルを示す断面図
【発明を実施するための形態】
【００１６】
［１．圧粉磁心の製造工程］
本発明のリアクトルコアとする圧粉磁心の製造方法は、図１に示すような次のような各工程を有する。
（１）軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合する第１混合工程（ステップ１）。
（２）第１混合工程を経た混合物に対して熱処理を施す熱処理工程（ステップ２）。
（３）熱処理工程を経た軟磁性粉末と無機絶縁粉末とに結着性絶縁樹脂を混合する造粒工程（ステップ３）。
（４）結着性絶縁樹脂で造粒した軟磁性粉末に対して、潤滑性樹脂を混合する第２混合工程（ステップ４）。
（５）第２混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程（ステップ５）。
（６）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程（ステップ６）。
以下、各工程を具体的に説明する。
【００１７】
（１）第１混合工程
第１混合工程では、鉄を主とする軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合する。
［軟磁性粉末について］
軟磁性粉末は、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法及び水アトマイズ法で作製した平均粒径が５〜３０μｍで、珪素成分が０．０〜６．５ｗｔ％の軟磁性粉末を使用する。平均粒径が、５〜３０μｍの範囲より大きいと渦電流損失（Ｐｅ）が増大し、一方、平均粒径が５〜３０μｍの範囲より小さいと、密度低下によるヒステリシス損失（Ｐｈ）が増加する。また、軟磁性粉末の珪素成分は、前記軟磁性粉末に対して６．５ｗｔ％以下が良く、これより多いと成形性が悪く、圧粉磁心の密度が低下して磁気特性が低下するという問題が発生する。
【００１８】
軟磁性合金粉末を水アトマイズ法で製造した場合には、軟磁性粉末の形状は不定形であり、粉末の表面が凹凸になる。このため、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を均一に形成することが難しい。さらに、成形時に粉末表面の凸部に応力が集中し絶縁破壊しやすい。そこで、軟磁性粉末と無機絶縁粉末との混合には、Ｖ型混合機、Ｗ型混合機、ポットミルなどのメカノケミカル効果を粉末に発現する装置を用いる。その他にも、圧縮力、せん断力の機械的エネルギーを粒子に与えるタイプの混合機を使用し、混合と表面改質を同時に行っても良い。
【００１９】
さらに、軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合した混合粉に対して、該無機絶縁粉末の表面への均一分散と粉末表面の凹凸を均一にするための平坦化処理を行なう。直流重畳特性は粉末のアスペクト比に依存しており、この処理によりアスペクト比を１．０〜１．５にすることしても良い。この方法は、表面を機械的に塑性変形させて行なう。その一例としてはメカニカルアロイング、ボールミル、アトライター等がある。
【００２０】
［無機絶縁粉末について］
ここで混合する無機絶縁粉末の平均粒径は、７〜５００ｎｍとする。平均粒径が７ｎｍ未満であると、造粒が困難であり、５００ｎｍ超であると、軟磁性粉末の表面に均一に分散することができず、絶縁性を保持することができない。また、添加量としては、０．４〜１．５ｗｔ％が好適である。０．４ｗｔ％未満であると、性能が充分に発揮できず、１．５ｗｔ％を超えると、密度が著しく低下するために、磁気特性を低下させる。このような無機絶縁物質としては、融点が１５００℃超であるＭｇＯ（融点２８００度）、Ａｌ２Ｏ３（融点２０４６度）、ＴｉＯ２（融点１６４０度）、ＣａＯ粉末（融点２５７２度）のうち少なくとも１種類以上を使用することが望ましい。
【００２１】
また、後述の熱処理工程を行わない場合は、タルクや炭酸カルシウムなどの絶縁性の粉末であれば、融点の温度にとらわれず使用することができる。
【００２２】
（２）熱処理工程
熱処理工程では、ヒステリシス損失を低減する目的と成形後の焼鈍温度を高くする目的で、前記第１混合工程を経た混合物を１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化性雰囲気中で熱処理を行う。非酸化性雰囲気は、水素雰囲気等の還元雰囲気でも、不活性雰囲気でも、真空雰囲気でもよい。つまり、酸化雰囲気でないことが好ましい。
【００２３】
このとき、第１混合工程で軟磁性合金粉末の表面に均一に分散された無機絶縁粉末は、絶縁層は上記目的と熱処理時における軟磁性粉末同士の融着防止となる。また、１０００℃以上の温度で熱処理を行うことで、軟磁性粉末内に存在する歪みの除去、結晶粒界などの欠陥の除去、軟磁性粉末粒子中の結晶粒子の成長（拡大）によって、磁壁移動が容易となり、保磁力を小さくし、ヒステリシス損失を低減することができる。また、軟磁性粉末が焼結してしまう温度で熱処理を行うと、軟磁性粉末が焼結し固まってしまい、圧粉磁心の材料として使用できなくなるという問題点がある。そのため、軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の温度で熱処理を行う必要がある。
【００２４】
この熱処理工程は、使用する無機絶縁粉末の種類によっては、省略することもできる。この場合は、第１混合工程における混合において、軟磁性粉末の表面への均一分散と粉末表面の凹凸を均一にするための平坦化処理を行なうので、無機絶縁粉末の硬度が低いほうが、成形時の歪みを緩和できるため、ヒステリシス損失の低減をすることができる。
【００２５】
（３）造粒工程
造粒工程では、前記無機絶縁粉末を均一に分散させる目的と密着性を向上させる目的のために、２重構造の絶縁被膜を構成する。第１層目として、軟磁性合金粉末の表面にシランカップリング剤による密着強化層を形成する。このシランカップリング剤は無機絶縁粉末と軟磁性粉末の密着力を高めるために添加し、添加料は、０．１〜０．５ｗｔ％が最適である。これより量が少ないと密着量効果が不十分であり、多いと成形密度の低下を引き起こし焼鈍後の磁気特性を劣化させる。第２層目としては、シランカップリング剤による密着層を形成した軟磁性合金粉末の表面に、シリコーンレジンによる結着層を形成する。このシリコーンレジンは、結着性能を向上させるとともに、成形時、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止するために添加し、添加量は０．５〜２．０ｗｔ％が最適である。これより量が少ないと絶縁性能の低下、成形時コア壁面への縦筋が発生する。多いと成形密度の低下を引き起こし焼鈍後の磁気特性を劣化させる。
【００２６】
（４）第２混合工程
第２混合工程では、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止する目的で、前記造粒工程を経た混合物に潤滑性樹脂を混合する。ここで混合する潤滑性樹脂としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを添加することにより、造粒粉同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、粉末が金型へ焼き付くことも防止することが可能である。混合する潤滑性樹脂の量は、前記軟磁性粉末に対して０．２〜０．８ｗｔ％とする。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、形時コア壁面への縦筋の発生、抜き圧が高くなり最悪の場合、上パンチが抜けなくなる。多いと成形密度の低下を引き起こし焼鈍後の磁気特性を劣化させる。
【００２７】
（５）成形工程
成形工程では、前記のようにして結着剤により結着した軟磁性粉末を金型に投入しダイ・フローティング法による１軸成形を行なうことにより、成形体を形成する。この時、加圧乾燥された結着性絶縁樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。成形時の圧力は従来技術と同様で良く、本発明においては１５００ＭＰａ程度が好ましい。
【００２８】
（６）焼鈍工程
焼鈍工程では、前記成形体に対して、Ｎ２ガス中やＮ２＋Ｈ２ガス非酸化性雰囲気中にて、６００℃を超える温度で焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。焼鈍温度を上げ過ぎると絶縁性能の劣化から磁気特性が劣化するため、特に渦電流損失が大きく増加してしまうことにより、鉄損が増加するのを抑制するためである。
【００２９】
また、このとき結着性絶縁樹脂は、焼鈍処理中に一定温度に達すると熱分解する。圧粉磁心の熱処理が窒素雰囲気中で行われることで、結着性絶縁樹脂は軟磁性粉末の表面に付着する。そのため高温で熱処理を行っても絶縁性が劣化せず、酸化などによるヒステリシス損失が増加しない。また、機械的強度を改善する役目も果たす。
【００３０】
［２．測定項目］
測定項目として、透磁率と最大磁束密度と直流重畳性を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、２０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
【００３１】
コアロスは、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ−８２３２）を用いて、周波数１０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で鉄損（コアロス）を測定した。この算出は、下記［式４］により、鉄損の周波数を用いた最小２乗法により、ヒステリシス損失係数、渦電流系数を算出することで行った。
【００３２】
［式４］
Ｐｃ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２
Ｐｃ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
【００３３】
また、直流重畳性は、作製されたリアクトルに対して、ＬＣＲメータを使用することで測定した。
【実施例】
【００３４】
本発明の実施例１〜２４を、表１〜５を参照して、以下に説明する。【００３５】
［３−１．第１の特性比較（熱処理工程の熱処理の温度の比較）］
第１の特性比較では、熱処理工程の熱処理による軟磁性粉末の表面の改質の比較を行った。表１では、実施例１〜３及び比較例１として熱処理工程において粉末に加える温度の比較を行った。表１は、軟磁性粉末に加えた温度と軟磁性粉末をＸ線回折法（以下、ＸＲＤとする）における評価を示した表である。【００３６】
実施例１〜３及び比較例１では、ガスアトマイズ法で作製した平均粒子径２２μｍの珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、平均粒径１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．４ｗｔ％添加する  その後、実施例１〜３の試料に対して、９５０℃〜１１５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で２時間保持し熱処理を行った。【００３７】
表１は、実施例１〜３と比較例１について、ＸＲＤにて（１１０）、（２００）、（２１１）の各面のピークについて半価幅の評価を行ったものであり、図２は、実施例１〜３と比較例１について、（１１０）、（２００）、（２１１）の各面の半価幅の合計を示した図である。
【表１】
2011077694.tif 000003
【００３８】
表１及び図２から判るように、熱処理工程において熱処理を施さない比較例１では、ＸＲＤにおける（１１０）、（２００）、（２１１）面のピークについて、半価幅が大きくなっていることが判る。半価幅は、粉末の歪みが大きいほど大きくなり、歪みが小さいと小さくなるので、比較例１では、粉末に大きな歪みが存在している。一方、第１の熱処理工程において熱処理を施した実施例１〜３では比較例１と比較して、ＸＲＤにおける（１１０）、（２００）、（２１１）面のピークについての半価幅が小さくなる。すなわち、熱処理工程において熱処理を施すことによって、粉末の歪みが除去されるためである。また、表中には示していないが熱処理工程を１０００℃以上で行った場合でも同様の効果を得ることができる。【００３９】
すなわち、軟磁性粉末に対して１０００℃以上で熱処理を行うことで、軟磁性粉末の表面を改質することができることがわかる。これにより、磁性粉末の表面の凹凸を除去することができ、磁性粉末同士のギャップが小さいところに磁束が集中して、接点付近の磁束密度が大きくなり、ヒステリシス損失が大きくなることを防止することができる。さらに、磁性粉末同士のギャップを均一にすることで、磁性粉末間に設けられたギャップが分散型ギャップとなり、直流重畳特性の改善をすることができる。一方、軟磁性粉末が焼結してしまう温度で熱処理を行うと、軟磁性粉末が焼結し固まってしまい、圧粉磁心の材料として使用できなくなるという問題点がある。そのため、軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の温度で熱処理を行う必要がある。【００４０】
以上より、リアクトルに使用する圧粉磁心の熱処理工程の熱処理の温度としては、１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下とする。これにより、軟磁性粉末の熱処理時に焼結して固まることがなく、ヒステリシス損失を効果的に低減することができる圧粉磁心を利用したリアクトル及びリアクトルの製造方法を提供することができる。【００４１】
［３−２．第２の特性比較（無機絶縁物質の添加量の比較）］
第２の特性比較では、珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に添加する無機絶縁物質の添加量の比較を行った。表２は、比較例２〜６及び実施例４〜１４として軟磁性粉末に添加した無機絶縁物質の種類と成分を示した表である。各無機絶縁物質の平均粒径は、Ａｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）及び６０ｎｍ，（比表面積２５ｍ２／ｇ），ＭｇＯが２３０ｎｍ（比表面積１６０ｍ２／ｇ）である。【００４２】
本特性比較で使用する試料は、ガスアトマイズ法で作製した平均粒子径２２μｍの珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、下記のように無機絶縁粉末を添加して作製した。
項目Ａの比較例２では、無機絶縁粉末を添加しない。
項目Ｂの比較例３、４では、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．２０〜０．２５ｗｔ％添加する。
また、実施例４〜１０では、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．４０〜１．５０ｗｔ％添加する。【００４３】
項目Ｃの比較例５及び実施例１１〜１３では、無機絶縁粉末として、６０ｎｍ（比表面積２５ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．２５〜１．００ｗｔ％添加する。
項目Ｄの比較例６及び実施例１４では、無機絶縁粉末として、２３０ｎｍ（比表面積１６０ｍ２／ｇ）のＭｇＯを０．２０〜０．７０ｗｔ％添加する。【００４４】
その後、これらの試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で２時間保持する熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．２５ｗｔ％、シリコーンレジンを１．２ｗｔ％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４ｗｔ％添加して混合した。【００４５】
これらの試料を室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心に対して窒素雰囲気中（Ｎ２＋Ｈ２）にて、６２５℃で３０分間焼鈍処理を行った。【００４６】
表２は、実施例４〜１４と比較例２〜６について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度、透磁率及び単位体積あたりの鉄損（コアロス）との関係について示した表である。図３は、実施例４〜１４と比較例２〜６について、微粉末の添加量に対する直流重畳特性の関係を示す図である。また、図４は、実施例４，７と比較例２との直流ＢＨ特性を示した図であり、図５は、図４の直流ＢＨ特性に基づき、微分透磁率と磁束密度の関係を示したものである。
【表２】
2011077694.tif 000004
【００４７】
［直流ＢＨ特性について］
表２の直流ＢＨ特性の％とは、磁束密度が０Ｔでの透磁率μ（０Ｔ）と１Ｔでの透磁率μ（１Ｔ）の比（μ（１Ｔ）/μ（０Ｔ））である、この値が大きいと直流重畳特性が優れている意味である。すなわち、表２から判るように、Ｓｉが３．０ｗｔ％のガスアトマイズ法で作製した軟磁性粉末では、項目Ｂの比較例３，４と実施例４〜１０、項目Ｃの比較例５と実施例１１〜１３、項目Ｄの比較例６と実施例１４では、すべての項目において、微粉末を０．４ｗｔ％以上添加することにより直流ＢＨ特性が良くなることが判る。【００４８】
一方、表２の各項目における密度及び透磁率からは、微粉末を添加しない項目Ａと微粉末を添加する項目Ｂ〜Ｄとを比較すると、微粉末を添加することにより密度が低下するため透磁率が低下し、直流ＢＨ特性に悪影響を及ぼす。特に、微粉末を１．５ｗｔ％より多く添加すると、密度が大きく低下し、直流ＢＨ特性が低下する。【００４９】
［ヒステリシス損失について］
表２のヒステリシス損失（Ｐｈ）では、無機絶縁体としてＡｌ２Ｏ３を添加した実施例４〜１４及び比較３〜６の場合、無機絶縁粉末を添加していない比較例１よりも、１０ｋＨｚにおけるヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。それにより、全体での磁気特性が向上していることが判る。【００５０】
一般的には、高密度ほど、ヒステリシス損失が小さくなるが、本実施例では密度は低下しているがヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。その理由としては、軟磁性粉末の表面に微粉末を不均一に分散すると、磁性粉末同士のギャップが小さいところに磁束が集中して、接点付近の磁束密度が大きくなり、ヒステリシス損失を増加させる一因となる。本実施例では、微粉末を均一に分散することで、磁性粉末同士のギャップを均一にし、磁性粉末同士のギャップに磁束が集中することによるヒステリシス損失を低減させる。これにより、密度が低下しても、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下させることができる。さらに、磁性粉末間に設けられたギャップが分散型ギャップとなり、直流重畳特性の改善をすることもできる。【００５１】
以上より、リアクトルに使用する圧粉磁心の珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末の軟磁性の粉末に添加する無機絶縁物質の添加量としては、軟磁性粉末に対して、０．４〜１．５ｗｔ％であることが良い。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、１．５ｗｔ％より多くなると密度低下による直流ＢＨ特性の要因となる。これにより、珪素成分が３．０ｗｔ％の軟磁性粉末でも熱処理時に焼結して固まることがなく、ヒステリシス損失を効果的に低減することができる圧粉磁心を利用したリアクトル及びリアクトルの製造方法を提供することができる。【００５２】
［３−３．第３の特性比較（無機絶縁物質の添加量の比較）］
第３の特性比較では、軟磁性の粉末として、珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に添加する無機絶縁物質の添加量の比較を行った。表３は、比較例７〜９及び実施例１５〜１８として軟磁性粉末に添加した無機絶縁物質の種類と成分を示した表である。無機絶縁物質の平均粒径は、Ａｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）である。【００５３】
本特性比較で使用する試料は、ガスアトマイズ法で作製した平均粒子径２２μｍの珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、下記のように無機絶縁粉末を添加し、Ｖ型混合機を使用し３０分混合することにより作製した。
項目Ｅの比較例７では、無機絶縁粉末を添加しない。
項目Ｆの比較例８，９では、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．１５〜０．２５ｗｔ％添加する。
また、実施例１５〜１８では、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．４０〜１．００ｗｔ％添加する。【００５４】
その後、これらの試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で２時間保持する熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．２５ｗｔ％、シリコーンレジンを１．２ｗｔ％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４ｗｔ％添加して混合した。【００５５】
これらの試料を室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心に対して窒素雰囲気中（Ｎ２９０％＋Ｈ２１０％）にて、６２５℃で３０分間焼鈍処理を行った。【００５６】
表３は、実施例１５〜１８と比較例７〜９について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度、透磁率及び単位体積あたりの鉄損（コアロス）との関係について示した表である。図６は、実施例１５〜１８と比較例８，９について、微粉末の添加量に対する直流重畳特性の関係を示す図である。
【表３】
2011077694.tif 000005
【００５７】
［直流ＢＨ特性について］
表３の直流ＢＨ特性の％とは、磁束密度が０Ｔでの透磁率μ（０Ｔ）と１Ｔでの透磁率μ（１Ｔ）の比（μ（１Ｔ）/μ（０Ｔ））である、この値が大きいと直流重畳特性が優れている意味である。すなわち、表３及び図６から判るように、Ｓｉが６．５ｗｔ％のガスアトマイズ法で作製した軟磁性粉末では、項目Ｆの比較例８，９と実施例１５〜１８では、微粉末を０．４ｗｔ％以上添加することにより直流ＢＨ特性が良くなることが判る。  【００５８】
一方、表３及び図６の各項目における密度及び透磁率からは、微粉末を添加しない項目Ｅと微粉末を添加する項目Ｆとを比較すると、微粉末を添加することにより密度が低下するため透磁率が低下し、直流ＢＨ特性に悪影響を及ぼす。特に、微粉末を１．５ｗｔ％より多く添加すると、密度が大きく低下し、直流ＢＨ特性が低下する。【００５９】
［ヒステリシス損失について］
表３のヒステリシス損失（Ｐｈ）では、無機絶縁体としてＡｌ２Ｏ３を添加した実施例１５〜１８及び比較例８，９の場合、無機絶縁粉末を添加していない比較例７よりも、１０ｋＨｚにおけるヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。それにより、全体での磁気特性が向上していることが判る。【００６０】
一般的には、高密度ほど、ヒステリシス損失が小さくなるが、本実施例では密度は低下しているがヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。その理由としては、軟磁性粉末の表面に微粉末を不均一に分散すると、磁性粉末同士のギャップが小さいところに磁束が集中して、接点付近の磁束密度が大きくなり、ヒステリシス損失を増加させる一因となる。本実施例では、微粉末を均一に分散することで、磁性粉末同士のギャップを均一にし、磁性粉末同士のギャップに磁束が集中することによるヒステリシス損失を低減させる。これにより、密度が低下しても、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下させることができる。さらに、磁性粉末間に設けられたギャップが分散型ギャップとなり、直流重畳特性の改善をすることもできる。【００６１】
以上より、リアクトルに使用する圧粉磁心の珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末の軟磁性の粉末に添加する無機絶縁物質の添加量としては、軟磁性粉末に対して、０．４〜１．５ｗｔ％であることが良い。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、１．５ｗｔ％より多くなると密度低下による直流ＢＨ特性の要因となる。これにより、珪素成分が６．５ｗｔ％の軟磁性粉末でも熱処理時に焼結して固まることがなく、ヒステリシス損失を効果的に低減することができる圧粉磁心を利用したリアクトル及びリアクトルの製造方法を提供することができる。【００６２】
［３−4．第４の特性比較（軟磁性合金粉末の種類の比較）］
第３の特性比較では、無機絶縁粉末を添加する軟磁性粉末の種類の比較を行った。本特性比較で使用する軟磁性粉末は、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の純鉄、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の純鉄を平坦化処理し、円形度を０．８５とした純鉄及び、水アトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末である。【００６３】
本特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。
項目Ｇの実施例１９では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の純鉄に、無機絶縁物質としてＡｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）を添加し、Ｖ型混合機を使用し３０分混合する。
項目Ｈの実施例２０では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の純鉄を平坦化処理し、円形度を０．８５とした純鉄に、無機絶縁物質としてＡｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）を添加し、Ｖ型混合機を使用し３０分混合する。
項目Ｉの実施例２１では、水アトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁物質としてＡｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）を添加し、Ｖ型混合機を使用し３０分混合する。【００６４】
その後、これらの試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で２時間保持する熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．２５ｗｔ％、シリコーンレジンを１．２ｗｔ％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４ｗｔ％添加して混合した。【００６５】
これらの試料を室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心に対して窒素雰囲気中（Ｎ２９０％＋Ｈ２１０％）にて、６２５℃で３０分間焼鈍処理を行った。【００６６】
表４は、実施例１９〜２１について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度、透磁率及び単位体積あたりの鉄損（コアロス）との関係について示した表である。図７は、実施例１９〜２１の直流ＢＨ特性を示した図であり、図８は、図７の直流ＢＨ特性に基づき、微分透磁率と磁束密度の関係を示したものである。
【表４】
2011077694.tif 000006
【００６７】
［直流ＢＨ特性について］
表４の直流ＢＨ特性の％とは、磁束密度が０Ｔでの透磁率μ（０Ｔ）と１Ｔでの透磁率μ（１Ｔ）の比（μ（１Ｔ）/μ（０Ｔ））である、この値が大きいと直流重畳特性が優れている意味である。すなわち、表４から判るように、Ｓｉ成分が０である実施例１９，２０及びＳｉ成分が１．０ｗｔ％である実施例２１においても、Ｓｉが３．０〜６．５ｗｔ％のガスアトマイズ法で作製した軟磁性粉末と同様に、無機絶縁粉末を添加することにより、直流ＢＨ特性が良くなることが判る。また、図８の実施例２０，２１とを比較すると、平坦化処理を行ったものは、直流重畳特性が優れることがわかる。【００６８】
また、図７，８からは、軟磁性合末に対して平坦化処理を行わない実施例１９に対して、平坦化処理を行った実施例２０の方が、印加磁界における比透磁率が優れることが判る。これは、軟磁性粉末に対して平坦化処理を行うことで、表面の凹凸を除去し粉末の形状を球に近くすることができる。このため、低い圧力でも密度が高い圧粉磁心を製作することができる。圧粉磁心は、密度が高くなると直流重畳特性が優れるという特性があり、圧粉磁心の密度が高くなることにより直流重畳特性が向上していることがわかる。【００６９】
以上より、リアクトルに使用する圧粉磁心の軟磁性合金粉末としては、珪素成分が０〜６．５ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末の軟磁性の粉末を利用することにより低損失な圧粉磁心を提供できるだけでなく、高密度で直流重畳特性に優れた圧粉磁心を提供することができる。また、平坦化処理をあわせて行うことで、さらに高密度で直流重畳特性に優れた圧粉磁心を利用したリアクトル及びリアクトルの製造方法を提供することができる。【００７０】
［３−１．第３の特性比較（リアクトル磁心の無機絶縁物質の添加量の比較）］
第３の特性比較では、軟磁性粉末に添加する無機絶縁物質の添加量を変化させたリアクトル磁心の比較を行った。表５は、比較例１０〜１２及び実施例２２〜２４として軟磁性粉末に添加した無機絶縁物質の添加量を示した表である。無機絶縁物質の平均粒径は、Ａｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）である。【００７１】
本特性比較で使用する試料は、ガスアトマイズ法で作製した平均粒子径２２μｍの珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ−Ｓｉ合金粉末に対して、下記のように無機絶縁粉末を添加して作製した。
項目Ｊ〜Ｍの比較例１０〜１２及び実施例２２〜２４は、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．２５〜１．００ｗｔ％添加する。【００７２】
その後、これらの試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で２時間保持する熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．２５ｗｔ％、シリコーンレジンを１．２ｗｔ％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４ｗｔ％添加して混合した。【００７３】
項目Ｊ，Ｋ，Ｍの試料は、室温にて１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、項目Ｌの試料は、室温にて１２００ＭＰａの圧力で加圧成形した。その後、外径６０ｍｍ、内径３０ｍｍ、高さ２５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心に対して窒素雰囲気中（Ｎ２＋Ｈ２）にて、６２５℃で３０分間焼鈍処理を行った。これらの試料に対して、線径2.2ｍｍの銅線を６０ターン（巻き）、巻き線を施してリアクトルを作製して、ＬＣＲメータにて直流重畳特性を測定した。【００７４】
表５は、実施例２２〜２４と比較例１０〜１２について、無機絶縁粉末の添加量、密度、磁性部分の密度及び透磁率との関係について示した表である。
【表５】
2011077694.tif 000007
表２からは、無機絶縁粉末の添加量を多くするに従って、密度、磁性部分の密度及び透磁率が低下することが判る。また、図９は、実施例２２と比較例１０について、直流重畳電流とインダクタンスとの関係を示す図である。図９の比較例１０は実施例２２と比較すると、１２Ａ以下では比較例１０の方がインダクタンスが大きいが、１２Ａを超えると比較例１０の方がインダクタンスが低下することが判る。すなわち、インダクタンスの低下率は比較例１０の方が大きく、インダクタンスの影響が大きいリアクトルであることが判る。【００７５】
図１０は、実施例２２と比較例１１，１２について、各実施例及び比較例における直流重畳電流とインダクタンスとの関係を示す図である。図１０からは、実施例２２と比較例１２とを比較すると、リアクトルにギャップを設けた比較例１２のほうが２５Ａ以上でのインダクタンスの低下率が低いことが判る。すなわち、無機絶縁粉末の添加量が少なくてもリアクトルにギャップを設けることにより、優れた重畳特性を得ることができることが判る。【００７６】
図１１は、実施例２３，２４と比較例１１について、各実施例及び比較例における直流重畳電流とインダクタンスとの関係を示す図である。図１１からは、実施例２３，２４と比較例１２とを比較すると、リアクトルにギャップを設けない実施例２３，２４においても、リアクトルにギャップを設けた比較例１２と同等の直流重畳特性であることが判る。  【００７７】
図１２は、実施例２３，２４と比較例１２について、各実施例及び比較例における直流重畳電流とインダクタンスとの関係を示す図である。比較例１２は、成形時の圧力を低下することにより、密度を低下して、Ｌ値を実施例２３，２４にあわせたものであるが、１０Ａ以上でＬ値が大きく低下することが判る。すなわち、実施例２３、２４のように絶縁粉末を添加して、所定の圧力で成形することで、直流重畳特性が改善できることが判る。  【００７８】
以上より、リアクトルに使用する圧粉磁心の軟磁性粉末と０．４ｗｔ〜１．５ｗｔ％の無機絶縁粉末とを混合し、第１の熱処理温度が１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下での非酸化性雰囲気で熱処理を行うことにより作製された圧粉磁心を、リアクトル磁心として使用したリアクトルでは、高磁界でＬ値（インダクタンス）が大きく低下しない優れた直流重畳特性のリアクトルと、その製造方法を提供することができる。
【図１】
2011077694.tif 000008
【図２】
2011077694.tif 000009
【図３】
2011077694.tif 000010
【図４】
2011077694.tif 000011
【図５】
2011077694.tif 000012
【図６】
2011077694.tif 000013
【図７】
2011077694.tif 000014
【図８】
2011077694.tif 000015
【図９】
2011077694.tif 000016
【図１０】
2011077694.tif 000017
【図１１】
2011077694.tif 000018
【図１２】
2011077694.tif 000019
【図１３】
2011077694.tif 000020
【国際調査報告】
2011077694.tif 000021
2011077694.tif 000022
2011077694.tif 000023
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