(57)【要約】ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。ターゲット中に、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制し、かつバーンイン時間の短縮が可能な磁気記録膜用スパッタリングターゲットを得ることを課題とする。
2012014504.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、２５０°Ｃから３５０°Ｃまで昇温時の熱膨張係数の変化率が７%以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする請求項１又は２記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする請求項１又は２記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項５】
Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅであることを特徴とする請求項１又は２記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項６】
添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ａｕ、Ｃｕ、Ａｇから選択した１元素以上を、０．０１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項７】
添加材料として、炭素、ＳｉＯ２を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項８】
ＳｉＯ２の粉末原料として非晶質ＳｉＯ２を使用し、このＳｉＯ２の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１１２０°Ｃ以下で焼結することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される磁気記録膜用スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライトの形成を抑制し、かつスパッタ開始から本成膜までに要する時間（以下、バーンイン時間）、の短縮が可能であるスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。【０００３】
そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。また、このような磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、合金相を磁気的に分離させるために、ＳｉＯ２を添加することが行われている。【０００４】
強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これはＳｉＯ２等の無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。【０００５】
例えば、急冷凝固法で作製した合金相を持つ合金粉末とセラミックス相を構成する粉末とをメカニカルアロイングし、セラミックス相を構成する粉末を合金粉末中に均一に分散させ、ホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献１）。【０００６】
この場合のターゲット組織は、素地が白子（鱈の精子）状に結合し、その周りにＳｉＯ２（セラミックス）が取り囲んでいる様子（特許文献１の図２）又は細紐状に分散している（特許文献１の図３）様子が見える。他の図は不鮮明であるが、同様の組織と推測される。このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献１の図４に示されている球状物質は、メカニカルアロイグ粉末であり、ターゲットの組織ではない。【０００７】
また、急冷凝固法で作製した合金粉末を用いなくても、ターゲットを構成する各成分について市販の原料粉末を用意し、それらの原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法で混合し、混合粉末をホットプレスにより成型・焼結することによって、強磁性材スパッタリングターゲットは作製できる。【０００８】
スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。【０００９】
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出され、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。【００１０】
上記の通り、磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、合金相を磁気的に分離させるために、ＳｉＯ２を添加することが行われている。磁性金属材料に、このＳｉＯ２を添加するとターゲットにマイクロクラックが発生し、スパッタリング中にパーティクルの発生が多く見られるという問題があった。
また、ＳｉＯ２を添加した磁性材ターゲットでは、ＳｉＯ２を添加しない磁性材ターゲットに比べてバーンイン時間が長くなるという不都合も生じた。【００１１】
これは、ＳｉＯ２自体の問題であるのか、ＳｉＯ２が変質したのか、あるいは他の磁性金属又は添加材料との相互作用の問題か、という程度の問題の提起はあったが、根本的に究明された訳ではなかった。多くの場合、上記の問題は、止むを得ないこととして黙認又は看過されてきたものと考えられる。しかし、今日のように、磁性膜の特性を高度に維持する必要から、スパッタリング膜特性のさらなる向上が求められている。【００１２】
従来技術では、磁性材を用いたスパッタリングターゲットにおいて、ＳｉＯ２を添加する技術がいくつか見られる。下記文献２には、マトリックスとしての金属相、このマトリックス相に分散しているセラミックス相、金属相とセラミックス相との界面反応相を有し相対密度が９９％以上であるターゲットが開示されている。セラミックス相の中にＳｉＯ２の選択もあるが、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。【００１３】
下記文献３には、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造に際し、Ｐｔ粉末とＳｉＯ２粉末を仮焼し、得られた仮焼粉末にＣｒ粉末、Ｃｏ粉末を混合して加圧焼結する提案がなされている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
下記文献４には、Ｃｏを含有する金属相、粒径１０μｍ以下のセラミックス相、金属相とセラミックス相との界面反応相を有し、金属相の中にセラミックス相が散在するスパッタリングターゲットが開示され、前記セラミックス相には、ＳｉＯ２の選択もあることが提案されている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。【００１４】
下記文献５には、非磁性酸化物０．５〜１５モル、Ｃｒ４〜２０モル、Ｐｔ５〜２５モル、Ｂ０．５〜８モル、残部Ｃｏのスパッタリングターゲットが提案されている。非磁性酸化物には、ＳｉＯ２の選択もあること提案されている。しかし、上記の問題の認識及び解決策の提案はない。
なお、参考に下記文献６を挙げるが、この文献には、メモリーなどの半導体素子用封止剤の充填剤として、クリストバライト粒子を製造する技術が開示されている。この文献は、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、ＳｉＯ２のクリストバライトに関する技術である。【００１５】
下記文献７は、電子写真現像剤用キャリア芯材として利用されるもので、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、ＳｉＯ２に関する結晶の種類が開示されている。その一方はＳｉＯ２のクオーツ結晶であり、他方はクリストバライト結晶である。
下記文献８は、スパッタリングターゲットとは無縁の技術ではあるが、クリストバライトが炭化珪素の酸化防護機能を損ねる材料であるとしての説明がある。【００１６】
下記文献９には、カルコゲン化亜鉛素地中に、無定型ＳｉＯ２が分散した組織の、光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットが記載されている。この場合、カルコゲン化亜鉛−ＳｉＯ２からなるターゲットの抗折強度とスパッタリング時の割れの発生は、ＳｉＯ２の形態と形状が影響しており、無定形（アモルファス）にすると、高出力のスパッタリングにおいても、スパッタ割れが発生しないとの開示がある。
これはある意味での示唆はあるが、あくまでカルコゲン化亜鉛を用いた光記録媒体保護膜形成用スパッタリングターゲットであり、マトリックス材料が異なる磁性材料の問題を解決できるかどうかは全く不明である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１７】
【特許文献１】特開平１０−８８３３３号公報
【特許文献２】特開２００６−４５５８７号公報
【特許文献３】特開２００６−１７６８０８号公報
【特許文献４】特開２００８−１７９９００号公報
【特許文献５】特開２００９−１８６１号公報
【特許文献６】特開２００８−１６２８４９号公報
【特許文献７】特開２００９−８０３４８号公報
【特許文献８】特開平１０−１５８０９７号公報
【特許文献９】特開２０００−１７８７２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられ、無機物としてはＳｉＯ２を添加することが行なわれている。本発明の課題は、ＳｉＯ２を添加した磁気記録膜用スパッタリングターゲットにおいて、スパッタリング中のパーティクルの発生を抑制し、かつバーンイン時間を短縮化することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、磁気記録膜用スパッタリングターゲットへのＳｉＯ２の添加を工夫することにより、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となるクリストバライト形成を抑制できることを見出した。すなわち、ターゲット中にマイクロクラック及びスパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であることが分かった。
【００２０】
このような知見に基づき、本発明は、
１）ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
２）ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、２５０°Ｃから３５０°Ｃまで昇温時の熱膨張係数の変化率が７%以下であることを特徴とする前記１）に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。【００２１】
ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットの磁気記録材料については、特に制限はなく、種々の磁気記録材料に適用できるのであるが、次の磁気記録膜用材料からなるターゲットに、特に有用である。すなわち、本願発明は、次の３）、４）、５）のターゲットを提供する。
３）Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする前記１）又は２）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
４）Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであることを特徴とする前記１）又は２）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
５）Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅであることを特徴とする前記１）又は２）記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。【００２２】
６）さらに、添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ａｕ、Ｃｕ、Ａｇから選択した１元素以上を、０．０１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする前記１）〜５）のいずれか一に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットを提供する。
７）また、添加材料として、炭素、ＳｉＯ２を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする前記１）〜６）のいずれか一に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットを提供する。【００２３】
８）また、本発明は、ＳｉＯ２の粉末原料として非晶質ＳｉＯ２を使用し、このＳｉＯ２の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１１２０°Ｃ以下で焼結することを特徴とする前記１）〜７）のいずれか一に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法を提供するものである。
【発明の効果】
【００２４】
このように調整した本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットターゲットは、ターゲットのマイクロクラックの発生を抑制すると共に、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるという優れた効果を有する。このようにパーティクル発生が少ないので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという大きな効果を有する。また、前記バーンイン時間の短縮化は、生産効率の向上に大きく貢献するものである。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】実施例１と比較例１のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ２ターゲットのＸ線回折強度の測定結果を示す図である。
【図２】実施例１と比較例１のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ２ターゲットを用いてスパッタリングした場合の、ターゲットライフとパーティクル数の対比を行った結果を示す図である。
【図３】比較例１の基板上に成膜したウエハの断面とＥＤＸによる元素分析結果を示す図である。
【図４】ＳｉＯ２原料と比較例１のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ２ターゲットのＸ線回折強度の測定結果を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットは、ＳｉＯ２を含有する磁気記録膜用スパッタリングターゲットであり、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下である。すなわち、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトを無くすか、又は極力減少させた磁気記録膜用スパッタリングターゲットである。
【００２７】
磁気記録膜用スパッタリングターゲットには、強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられ、無機物としてＳｉＯ２を添加することが行なわれている。
しかしながら、このＳｉＯ２がターゲット中で結晶化したクリストバライトとして存在すると、ターゲットの昇温又は降温過程（この温度はおよそ２７０°Ｃ程度）において、相転移による体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生する原因となる。
これは結果として、スパッタリング中のパーティクル発生の原因となる。したがって、結晶化したクリストバライトを発生させず、非晶質ＳｉＯ２としてターゲット中に存在させるのが有効である。
【００２８】
上記のように、磁気記録膜用スパッタリングターゲットとしては、磁性材料に特に制限はないのであるが、Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲット、また、Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲット、さらに、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅである磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有用である。
これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
この場合も、ターゲット中に結晶化したクリストバライトを発生させず、非晶質ＳｉＯ２としてターゲット中に存在させる必要がある。
【００２９】
なお、前記Ｃｒは、必須成分として添加する場合は、０ｍｏｌ％を除く。すなわち、少なくとも分析可能な下限値以上のＣｒ量を含有させるものである。Ｃｒ量が５０ｍｏｌ％以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
前記Ｐｔも同様に、必須成分として添加する場合は、０ｍｏｌ％を除く。すなわち、少なくとも分析可能な下限値以上のＰｔ量を含有させるものである。Ｐｔ量が５０ｍｏｌ％以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
【００３０】
この他、添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ａｕ、Ｃｕ、Ａｇから選択した１元素以上を、０．０１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有させた上記の磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有効である。前記添加元素は、磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。さらに添加材料として、炭素、ＳｉＯ２を除く酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を含有する前記磁気記録膜用スパッタリングターゲットに有効である。
このように、本発明は、ＳｉＯ２を含有する多くの合金系、例えばＣｏ−Ｐｔ−ＳｉＯ２−Ｘ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ２−Ｘ、Ｃｏ−Ｃｒ−ＳｉＯ２−Ｘ、Ｆｅ−Ｐｔ−ＳｉＯ２−Ｘに適用できる。
【００３１】
このような磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造に際しては、ＳｉＯ２の粉末原料として非晶質ＳｉＯ２を使用し、原料自体から非晶質化を目途とすることが有効である。このＳｉＯ２の粉末原料と磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１１２０°Ｃ以下で焼結する。この焼結温度の低温化は、ＳｉＯ２の結晶化を抑制するのに有効である。また、高純度のＳｉＯ２を使用することにより、さらに結晶化を抑制することが可能となる。この意味で、４Ｎ以上、さらには５Ｎ以上の高純度のＳｉＯ２を使用することが望ましい。
【００３２】
なお、以下に製造方法の詳細を説明するが、この製造方法は、代表的かつ好適な例を示すものである。すなわち、本発明は以下の製造方法に制限するものではなく、他の製造方法であっても、本願発明の目的と条件を達成できるものであれば、それらの製造法を任意に採用できることは容易に理解されるであろう。
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、粉末冶金法によって作製することができる。まず、各金属元素の粉末原料（磁性金属粉末原料）とＳｉＯ２粉末原料、さらに必要に応じて添加金属元素の粉末原料を用意する。これらの粉末原料は、最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
また、各金属元素の粉末の代わりに、これら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が２０μｍ以下とすることが望ましい。
一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、０．１μｍ以上とすることがさらに望ましい。
【００３３】
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。無機物粉末を添加する場合は、この段階で金属粉末と混合すればよい。
無機物粉末としては炭素粉末、ＳｉＯ２以外の酸化物粉末、窒化物粉末または炭化物粉末を用意するが、無機物粉末は最大粒径が５μｍ以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、０．１μｍ以上のものを用いることがさらに望ましい。
【００３４】
また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機であることが好ましい。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。
【００３５】
このようにして得られた粉末を、真空ホットプレス装置を用いて成型・焼結し、所望の形状へ切削加工することで、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットが作製される。この場合、上記の通り、焼結温度を１１２０°Ｃ以下で焼結する。
この焼結温度の低温化は、ＳｉＯ２の結晶化を抑制するのに必要な温度である。
また、成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、９００〜１１２０°Ｃの温度範囲とするのが良い。
【実施例】
【００３６】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００３７】
（実施例１）
実施例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が７８Ｃｏ−１２Ｃｒ−５Ｐｔ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末７０．７６ｗｔ％、Ｃｒ粉末９．６ｗｔ％、Ｐｔ粉末１５．０１ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．６２ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００３８】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。【００３９】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ（ＳｉＯ２粉の結晶化を避けるため、１１２０°Ｃ以下の温度とした。）、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットを得た。【００４０】
クリストバライトのピーク強度は、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。この結果、２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３５となり、またバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。バックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２６となった。
この結果を、図１の下のＸＲＤの測定結果に示す。ＳｉＯ２原料はアモルファスであり、焼結後のターゲットには、２θ：２１．９８にクリストバライトのピークは現れなかった。対比として、同図の上に、下記比較例１のＸ線回折強度を示すが、２θ：２１．９８にクリストバライトのピークが現れた。以下の実施例及び比較例においても、図１に示すものと同様の結果となった。【００４１】
なお、測定装置としてリガク社製ＵｌｔｉｍａＩＶを用い、測定条件は管電圧４０ｋｖ、管電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。
又熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５°Ｃ／ｍｉｎにおいて、２５０°Ｃから３５０°Ｃまでの熱膨張係数変化率を測定した。２５０°Ｃから３５０°Ｃまで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．６％であった。【００４２】
図２に、実施例１と下記比較例１のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ２ターゲットを用いてスパッタリングした場合の、ターゲットライフとパーティクル数の対比を行った結果を示す。スパッタリング条件は、パワー：１ｋＷ、時間２０秒、圧力（Ａｒ雰囲気）１．７Ｐａで実施した。
実施例１のターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．８個であった。また、スパッタリング開始時に発生する初期パーティクル数が３０個以下となる時間をバーンイン時間とした場合、バーンイン時間は０．３７ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。以下の実施例及び比較例においても、図２に示すものと、同様の結果となった。【００４３】
（比較例１）
比較例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７８Ｃｏ−１２Ｃｒ−５Ｐｔ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末７０．７６ｗｔ％、Ｃｒ粉末９．６ｗｔ％、Ｐｔ１５．０１ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．６２ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００４４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。
この製作したＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ２ターゲットをＳｉ基板（ウエハ）へスパッタリングし、パーティクルの状況を調べた。基板上に成膜したウエハの断面とＥＤＸによる元素分析結果を図３に示す。この図３の左側はパーティクルを示すが、同図右の元素分析結果から明らかなように、ほぼ全てのパーティクルが、ＳｉＯ２であった。【００４５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。この結果を図２に示す。ＳｉＯ２原料はアモルファスであるが、焼結後のターゲットには、このように、２θ：２１．９８にクリストバライトのピークが現れた。下の線はＳｉＯ２原料のＸ線回折強度であり、参考までに示す。
２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果、２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は５６となり、バックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．４２となった。これらは、実施例１に比べていずれも大きくなった。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００４６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は７．５％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【００４７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は６．７個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は１．４２ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【００４８】
（比較例２）
比較例２では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８３Ｃｏ−１２Ｃｒ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末８４．１１ｗｔ％、Ｃｒ粉末１０．７３ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末５．１７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００４９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【００５０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は１２９と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．９２となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００５１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は１１．２％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【００５２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は８．７個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は１．７５ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【００５３】
（実施例２）
実施例２では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８３Ｃｏ−１２Ｃｒ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末８４．１１ｗｔ％、Ｃｒ粉末１０．７３ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末５．１７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００５４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【００５５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３１となった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．１３となった。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００５６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は５．５％であった。【００５７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．５個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．５３ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００５８】
（実施例３）
実施例３では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＣｏ−Ｂ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６６Ｃｏ−１５Ｃｒ−１２Ｐｔ−２Ｂ−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５３．０５ｗｔ％、Ｃｒ粉末１０．６４ｗｔ％、Ｐｔ粉末３１．９３ｗｔ％、Ｂ粉末０．２９ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．１０ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００５９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９００°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【００６０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３０となり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．０４となった。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００６１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．８％であった。【００６２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は０．４個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．２１ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００６３】
（実施例４）
実施例４では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６７Ｃｏ−１０Ｃｒ−１５Ｐｔ−３ＴｉＯ２−２Ｓｉ０２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４８．０９ｗｔ％、Ｃｒ粉末６．３３ｗｔ％、Ｐｔ粉末３５．６４ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末０．６９ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末０．６７ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末１．０７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００６４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０９０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【００６５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３２であった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．１８となった。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００６６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．３％であった。【００６７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．２ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００６８】
（比較例３）
比較例３では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８２Ｃｏ−１０Ｃｒ−３ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末７８．３５ｗｔ％、Ｃｒ粉末８．４３ｗｔ％、ＴｉＯ２粉３．８８ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末１．９５ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末７．３９ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００６９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【００７０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３１７と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は４．７１となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００７１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は８．５％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【００７２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は１３．５個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は２ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【００７３】
（比較例４）
比較例４では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６７Ｃｏ−１０Ｃｒ−１５Ｐｔ−３ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４８．０９ｗｔ％、Ｃｒ粉末６．３３ｗｔ％、Ｐｔ粉末３５．６４ｗｔ％、ＴｉＯ２粉０．６９ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末０．６７ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末１．０７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００７４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【００７５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は６２と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．５７となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００７６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は７．６％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【００７７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は７．２個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は１．４２ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【００７８】
（実施例５）
実施例５では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径８μｍのＲｕ粉、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が６７Ｃｏ−５Ｃｒ−１８Ｐｔ−２Ｒｕ−３ＴｉＯ２−２Ｓｉ０２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４５．１９ｗｔ％、Ｃｒ粉末２．９８ｗｔ％、Ｐｔ粉末４０．１９ｗｔ％、Ｒｕ粉末２．３１ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末２．７４ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末１．３８ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末５．２２ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００７９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０９０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【００８０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３５であった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２８となった。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００８１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は７．８％であった。【００８２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．２個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．５１ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００８３】
（比較例５）
比較例５では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末２１．１３ｗｔ％、Ｐｔ粉末７３．８２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末５．０５ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００８４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【００８５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は２２４と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は３．４となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００８６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は８．１％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【００８７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は１０．１個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は２．１ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【００８８】
（実施例６）
実施例６では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末２１．１３ｗｔ％、Ｐｔ粉末７３．８２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末５．０５ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００８９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０９０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【００９０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３０となった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．１２となった。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００９１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．７％であった。【００９２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．７個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．６ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００９３】
（実施例７）
実施例７では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８４Ｃｏ−１０Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末６７．６２ｗｔ％、Ｐｔ粉末２６．６５ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末３．２７ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末２．４６ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００９４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【００９５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３０となった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．１１となった。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【００９６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．５％であった。【００９７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．４個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．４１ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【００９８】
（比較例６）
比較例６では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８４Ｃｏ−１０Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末６７．６２ｗｔ％、Ｐｔ粉末２６．６５ｗｔ％、ＴｉＯ２粉３．２７ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末２．４６ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００９９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１００】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は５５と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．４３となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１０１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は８．３％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【０１０２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は７．１個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は１．２４ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【０１０３】
（実施例８）
実施例８では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＴａ２Ｏ５粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７２Ｃｏ−８Ｃｒ−１３Ｐｔ−５Ｔａ２Ｏ５−２Ｓｉ０２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４４．５５ｗｔ％、Ｃｒ粉末４．３７ｗｔ％、Ｐｔ粉末２６．６３ｗｔ％、Ｔａ２Ｏ５粉末２３．２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末１．２６ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１０４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１０５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３２であった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．１８となった。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１０６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．６％であった。【０１０７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．２個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．２１ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１０８】
（比較例７）
比較例７では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径１μｍのＴａ２Ｏ５粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７２Ｃｏ−８Ｃｒ−１３Ｐｔ−５Ｔａ５Ｏ２−２ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４４．５５ｗｔ％、Ｃｒ粉末４．３７ｗｔ％、Ｐｔ粉末２６．６３ｗｔ％、Ｔａ２Ｏ５粉２３．２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末１．２６ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１０９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１１０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は１０９と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は２．８１となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１１１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は７．７％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【０１１２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は９．１個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は１．８３ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【０１１３】
（実施例９）
実施例９では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＣｏ−Ｂ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７１Ｃｏ−５Ｃｒ−１２Ｐｔ−３Ｂ−４Ｓｉ０２−５ＣｏＯ（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５６．３０ｗｔ％、Ｃｒ粉末３．５０ｗｔ％、Ｐｔ粉末３１．５０ｗｔ％、Ｂ粉末０．４４ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末３．２３ｗｔ％、ＣｏＯ粉末５．０４ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１１４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０９０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１１５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３３であった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２１となった。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１１６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．６％であった。【０１１７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．６個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．４７ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１１８】
（比較例８）
比較例８では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＣｏ−Ｂ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径○μｍのＣｏＯ粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７１Ｃｏ−５Ｃｒ−１２Ｐｔ−３Ｂ−４ＳｉＯ２−５ＣｏＯ（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５６．３０ｗｔ％、Ｃｒ粉末３．５０ｗｔ％、Ｐｔ粉末３１．５０ｗｔ％、Ｂ粉０．４４ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末３．２３ｗｔ％、ＣｏＯ粉末５．０４ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１１９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１２０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は６４と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．６７となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１２１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は７．４％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【０１２２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は９．８個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は１．３７ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【０１２３】
（実施例１０）
実施例１０では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｕ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０Ａｕ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末１７．７２ｗｔ％、Ｐｔ粉末６１．８９ｗｔ％、Ａｕ粉末１５．６２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．７７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１２４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０９０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１２５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３１となった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．１３となった。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１２６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．４％であった。【０１２７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．６個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．５２ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１２８】
（比較例９）
比較例９では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｕ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４０Ｆｅ−４０Ｐｔ−１０Ａｕ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末１７．７２ｗｔ％、Ｐｔ粉末６１．８９ｗｔ％、Ａｕ粉末１５．６２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．７７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１２９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１３０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は７０と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．８６となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１３１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は８．１％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【０１３２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は９．２個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は１．７８ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【０１３３】
（実施例１１）
実施例１１では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＣｕ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４１Ｆｅ−４１Ｐｔ−８Ｃｕ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末１８．８７ｗｔ％、Ｐｔ粉末６４．１７ｗｔ％、Ｃｕ粉末１２．６４ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．８２ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１３４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０９０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１３５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３３となった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２となった。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１３６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．５％であった。【０１３７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．３個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．４５ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１３８】
（比較例１０）
比較例１０では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＣｕ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４１Ｆｅ−４１Ｐｔ−８Ｃｕ−１０ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末１８．８７ｗｔ％、Ｐｔ粉末６４．１７ｗｔ％、Ｃｕ粉末１２．６４ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．８２ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１３９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１４０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は４７と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．７３となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１４１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は７．９％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【０１４２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は６．９個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は１．３４ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【０１４３】
（実施例１２）
実施例１２では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−２Ａｇ−８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末２０．９６ｗｔ％、Ｐｔ粉末７３．２３ｗｔ％、Ａｇ粉末１．８ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．０１ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１４４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０９０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１４５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３２となった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．１８となった。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１４６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．６％であった。【０１４７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．１個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．３９ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１４８】
（比較例１１）
比較例１１では、原料粉末として、平均粒径５μｍのＦｅ粉、平均粒径１μｍのＰｔ粉、平均粒径５μｍのＡｇ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４５Ｆｅ−４５Ｐｔ−２Ａｇ−８ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｆｅ粉末２０．９６ｗｔ％、Ｐｔ粉末７３．２３ｗｔ％、Ａｇ粉末１．８ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末４．０１ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１４９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１５０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は１３４と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は２．０２となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１５１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は７．８％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【０１５２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は１０．１個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は１．９１ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【０１５３】
（実施例１３）
実施例１３では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４５Ｃｏ−４０Ｃｒ−１５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４７．０８ｗｔ％、Ｃｒ粉末３６．９２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末１６．００ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１５４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１５５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は３２となった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．１５となった。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１５６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は６．１％であった。【０１５７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．４個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．７４ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１５８】
（比較例１２）
比較例１２では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が４５Ｃｏ−４０Ｃｒ−１５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４７．０８ｗｔ％、Ｃｒ粉末３６．９２ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末１６．００ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１５９】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１６０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１６０】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は１６１と大きくなり、またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は２．４１となり、これも増加した。この結果、実施例１に比べ殆どのＳｉＯ２が結晶化した。
なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１６１】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は９．２％であり、実施例１に比べて大きくなり、体積変化を発生し、この体積変化により、ターゲット中にマイクロクラックが発生した。【０１６２】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は１１．１個と増加した。また、スパッタリングのバーンイン時間は２．３２ｋＷｈであり、バーンインの時間が長くなった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が大きくなると、スパッタリングのバーンインの時間が長くなり、またスパッタ時のパーティクル発生数が増加する結果となった。【０１６３】
（実施例１４）
実施例１４では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉、平均粒径１μｍの非晶質ＳｉＯ２粉、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が８２Ｃｏ−１０Ｃｒ−３ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末７８．３５ｗｔ％、Ｃｒ粉末８．４３ｗｔ％、ＴｉＯ２粉３．８８ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末１．９５ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末７．３９ｗｔ％の重量比率で秤量した。【０１６４】
そして、これらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０９０°Ｃ、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工した。【０１６５】
クリストバライトのピーク強度は、実施例１と同様に、ターゲットの一部を切出し、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法により、Ｘ線回折強度を測定した。すなわち２θ：２１．９８°に出現するピーク強度及びバックグラウンド強度（（（２０．５〜２１．５°の強度の平均値）＋（２２．５〜２３．５°の強度の平均値））÷２）を測定した。この結果２θ：２１．９８°に出現するピーク強度は４０となった。またバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）は１．２０となった。なお、測定装置、測定条件は実施例１と同様とした。【０１６６】
又、熱膨張係数の変化率は、ターゲットから２０ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍを切出し、実施例１と同様に、リガク社製Ｔｈｅｒｍｏ  ｐｌｕｓ２  ＴＭＡ８３１０を用いて、昇温速度５℃／ｍｉｎにおいて、２５０℃から３５０℃までの熱膨張係数変化率を測定した。２５０℃から３５０℃まで昇温時の熱膨張係数の変化率は３．２％であった。【０１６７】
このターゲットを用いてスパッタリングした結果、定常状態時のパーティクル発生数は２．６個であった。また、スパッタリングのバーンイン時間は０．５２ｋＷｈであった。このように、クリストバライト（結晶化したＳｉＯ２）のピーク強度が低い場合には、バーンインが短縮化され、パーティクル発生数は少ない結果となった。【０１６８】
以上の結果をまとめたものが表１である。表１に示すように、本発明のスパッタリングターゲットの実施例は、いずれもクリストバライトのピーク強度比が１．４０以下と本発明の範囲内であり、比較例に比べて常にスパッタリング時に発生するパーティクルが少なく、スパッタリングのバーンイン時間が短縮する結果が得られた。【０１６９】
【表１】
2012014504.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【０１７０】
本発明の磁気記録膜用スパッタリングターゲットターゲットは、ターゲットのマイクロクラックの発生を抑制すると共に、スパッタリング中のパーティクル発生を抑制し、かつバーンイン時間の短縮化が可能であるという優れた効果を有する。このようにパーティクル発生が少ないので、磁気記録膜の不良率が減少し、コスト低減化になるという大きな効果を有する。また、前記バーンイン時間の短縮化は、生産効率の向上に大きく貢献するものである。
これにより、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
2012014504.tif 000004
【図２】
2012014504.tif 000005
【図３】
2012014504.tif 000006
【図４】
2012014504.tif 000007
【手続補正書】
【提出日】平成23年4月12日(2011.4.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項４】
上記磁気記録膜用スパッタリングターゲットにおいて、２５０°Ｃから３５０°Ｃまで昇温時の熱膨張係数の変化率が７％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項５】
添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ａｕ、Ｃｕ、Ａｇから選択した１元素以上を、０．０１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項６】
添加材料として、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＣｏＯから選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項７】
ＳｉＯ２の粉末原料として非晶質ＳｉＯ２を使用し、このＳｉＯ２の粉末原料と前記磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１１２０°Ｃ以下で焼結することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成23年9月27日(2011.9.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下、残余がＦｅである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項４】
上記磁気記録膜用スパッタリングターゲットにおいて、２５０°Ｃから３５０°Ｃまで昇温時の熱膨張係数の変化率が７%以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項５】
添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ａｕ、Ｃｕ、Ａｇから選択した１元素以上を、０．０１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項６】
添加材料として、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＣｏＯから選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項７】
ＳｉＯ２の粉末原料として非晶質ＳｉＯ２を使用し、このＳｉＯ２の粉末原料と前記磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１１２０°Ｃ以下で焼結することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成24年2月6日(2012.2.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、Ｐｔが５０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、残余がＦｅである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項４】
上記磁気記録膜用スパッタリングターゲットにおいて、２５０°Ｃから３５０°Ｃまで昇温時の熱膨張係数の変化率が７％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項５】
上記以外の成分に、さらに添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ａｕ、Ｃｕ、Ａｇから選択した１元素以上を、０．０１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項６】
上記以外の成分に、さらに添加材料として、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＣｏＯから選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項７】
ＳｉＯ２の粉末原料として非晶質ＳｉＯ２を使用し、このＳｉＯ２の粉末原料と前記磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１１２０°Ｃ以下で焼結することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成24年5月23日(2012.5.23)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｃｒが５０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、Ｐｔが５０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、ＳｉＯ２が６ｍｏｌ％以上を除く量（すなわち６ｍｏｌ％未満の量、但し０ｍｏｌ％を除く）で添加し、残余がＣｏである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｐｔが５ｍｏｌ％以上６０ｍｏｌ％以下、ＳｉＯ２が２０ｍｏｌ％以下（但し、０ｍｏｌ％を除く）、残余がＦｅである磁気記録膜用スパッタリングターゲットであって、Ｘ線回折におけるバックグラウンド強度に対する結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトのピーク強度比（クリストバライトピーク強度／バックグラウンド強度）が１．４０以下であることを特徴とする磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項４】
上記磁気記録膜用スパッタリングターゲットにおいて、２５０°Ｃから３５０°Ｃまで昇温時の熱膨張係数の変化率が７％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項５】
上記以外の成分に、さらに添加元素として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ａｕ、Ｃｕ、Ａｇから選択した１元素以上を、０．０１ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項６】
上記以外の成分に、さらに添加材料として、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＣｏＯから選択した１成分以上の無機物材料を含有することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲット。
【請求項７】
ＳｉＯ２の粉末原料として非晶質ＳｉＯ２を使用し、このＳｉＯ２の粉末原料と前記磁性金属粉末原料とを混合し、焼結温度を１１２０°Ｃ以下で焼結することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の磁気記録膜用スパッタリングターゲットの製造方法。
【国際調査報告】
2012014504.tif 000008
2012014504.tif 000009
2012014504.tif 000010
2012014504.tif 000011
2012014504.tif 000012
2012014504.tif 000013
2012014504.tif 000014