(57)【要約】  ポリアミド５６樹脂からなる繊維であって、ΔＭＲが３．０％以上である吸湿性繊維。口金から吐出されたポリアミド５６繊維を冷却風にて冷却固化させた後、紡糸用油剤を付着させ、延伸した後、巻き取る、直接紡糸延伸法によるポリアミド５６繊維の製造方法であって、次の（１）〜（２）の条件を満たす吸湿性繊維の製造方法。（１）口金吐出線速度が１４ｍ／ｍｉｎ以上３０ｍ／ｍｉｎ以下（２）引取速度と延伸倍率の積が３９００以上４５００以下  本発明は、強度、耐薬品性、耐熱性といったポリアミドの特性を損なうことなく、高い吸湿率を有する付加価値の高い吸湿性合成繊維およびその製造方法を提供する。
2011122272.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリアミド５６樹脂からなる繊維であって、ΔＭＲが３．０％以上である吸湿性繊維。
【請求項２】
繊維の複屈折が３０×１０−３以上４０×１０−３以下である請求項１に記載の吸湿性繊維。
【請求項３】
口金から吐出されたポリアミド５６繊維を冷却風にて冷却固化させた後、紡糸用油剤を付着させ、延伸した後、巻き取る、直接紡糸延伸法によるポリアミド５６繊維の製造方法であって、次の（１）〜（２）の条件を満たす吸湿性繊維の製造方法。
（１）口金吐出線速度が１４ｍ／ｍｉｎ以上３０ｍ／ｍｉｎ以下
（２）引取速度と延伸倍率の積が３９００以上４５００以下
【請求項４】
請求項１、２いずれかに記載の吸湿性繊維を用いてなる布帛。
【請求項５】
請求項１、２いずれかに記載の吸湿性繊維を用いてなる布帛であって、モールド加工を行って成型された部分を含む布帛。
【請求項６】
請求項４、５いずれかに記載の布帛を含む繊維構造体。
【請求項７】
繊維構造体がインナーである請求項６に記載の繊維構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリアミド５６樹脂からなる高吸湿性繊維に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリアミドやポリエステルなどの熱可塑性樹脂からなる合成繊維は、強度、耐薬品性、耐熱性などに優れるために、衣料用途や産業用途など幅広く用いられている。【０００３】
特にポリアミド繊維はその独等の柔らかさ、高い引っ張り強度、染色時の発色性、高い耐熱性等の特性を活かし、インナー、スポーツウェアなどの用途に広く使用されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
特許文献１には、ポリアミドの繊維形成後の後加工段階で、繊維表面に吸湿剤を付与する方法が提案されている。【０００５】
また、ポリアミド樹脂自体を親水化させることで繊維に吸湿性を付与する方法も試みられている。例えば特許文献２には、親水性成分であるポリオキシアルキレングリコールなどを共重合させたポリアミド樹脂を用いて繊維を製造する方法が提案されている。【０００６】
また、特許文献３には、繊維の構造を、高吸湿性の熱可塑性樹脂を芯部に、力学特性に優れた熱可塑性樹脂を鞘部とする芯鞘構造とすることで、吸湿性能と、力学特性を両立させる方法が提案されている。【０００７】
また、これら繊維形成性の熱可塑性樹脂の化学的改質以外に物理的改質、すなわち、溶出可能な成分を混合し、繊維形成後に溶出成分を抽出してフィブリルやボイドを形成させ、吸湿表面積を増大させて吸湿率の増加と吸湿速度の増大を狙う方法が提案されている。たとえば、特許文献４には、アルコール可溶ポリアミドに相溶性のある繊維形成性の熱可塑性樹脂とアルコール可溶ポリアミドのブレンド複合物を溶融紡糸し、そこからアルコール可溶ポリアミドの一部を溶出することで、天然繊維に近い吸湿性繊維を得る方法が提案されている。【０００８】
ポリアミド繊維に親水性化合物を添加する方法が一般には最も多く検討されてきた。例えば、特許文献１には、親水性ポリマーとしてポリビニルピロリドンをポリアミドにブレンドして紡糸することで吸湿性能を向上させる方法が提案されている。
【特許文献１】特開平9-188917号公報
【特許文献２】特開平5-209316号公報
【特許文献３】特開平3-213519号公報
【特許文献４】特開昭60-246818号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来のポリアミド繊維は天然繊維と比較して吸湿性能が低いため、肌からの発汗によるムレやべたつきなどを生じ、快適性の面で天然繊維よりも劣ることが問題となっている。【００１０】
そこでポリアミドの繊維形成後の後加工段階で、繊維表面に吸湿剤を付与する方法が提案されている。【００１１】
しかしながら洗濯に対する耐久性が低下し、また、高吸湿性を得るために多量の吸湿剤を付与すると、吸湿のために繊維表面にぬめりが生じ、不快感を与えるという欠点があった。【００１２】
特許文献２の方法によると、十分な吸湿性能を達成するためには共重合割合を高める必要がある一方で、糸条の強度、伸度等の力学特性が著しく損なわれるため、吸湿性能と力学特性を同時に満足させる繊維は得られていない。【００１３】
特許文献３の複合繊維は、製造装置が複雑になるためにコストが高くなる欠点があり、また、芯部と鞘部に用いるポリマーの吸水能の違いから、精練や染色などの熱水処理時に芯部の吸湿性樹脂が水を吸収して大きく膨潤するため、繊維表面にひび割れを生じさせ、芯部のポリマーが溶出してしまう等の欠点があった。【００１４】
特許文献４のような方法では、溶出成分が少ないと十分な吸湿性能が得られず、逆に溶出成分が多いと繊維の強度など物理的特性が不十分となり、着用時に布帛の白化、フィブリル化等が発生するなどの欠点が現れ、吸湿性能と物理的特性の両方を満足させることは困難であった。【００１５】
特許文献１の方法は吸湿性の繊維として優れるものであるが、ポリアミドとしてはポリアミド６をベースにポリビニルピロリドンを添加しているため、例えば近年、ファッションのトレンドとしてタイトフィットのＴシャツなどを着用する女性が増えており、それとともに、アウターにひびきにくいモールドブラジャーの需要が増加している中、モールド加工に対する耐熱性が十分ではなかった。また、融点の高いポリアミド６６をベースにポリビニルピロリドンを添加した場合、ポリアミド６６の紡糸温度が高く、ポリビニルピロリドンが熱劣化し、安定して紡糸できないという問題がある。【００１６】
上記のようにポリアミド繊維の特性を損なうことなく、天然繊維にも劣らない吸湿性能を有する原糸が求められている。【００１７】
本発明は、前記従来技術の問題点を克服し、強度、耐薬品性、耐熱性といったポリアミドの特性を損なうことなく、高い吸湿率を有する付加価値の高い吸湿性合成繊維を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
前記した本発明の目的は、
ポリアミド５６樹脂からなる繊維であって、ΔＭＲが３．０％以上である吸湿性繊維により達成される。【００１９】
また、本発明の目的は、口金から吐出されたポリアミド５６繊維を冷却風にて冷却固化させた後、紡糸用油剤を付着させ、延伸した後、巻き取る、直接紡糸延伸法によるポリアミド５６繊維の製造方法であって、次の（１）〜（２）の条件を満たす吸湿性繊維の製造方法により達成される。
（１）口金吐出線速度が１４ｍ／ｍｉｎ以上３０ｍ／ｍｉｎ以下
（２）引取速度と延伸倍率の積が３９００以上４５００以下
本発明の目的は、さらに、上記吸湿性繊維を用いてなる布帛により達成される。【００２０】
本発明の目的は、さらに、上記布帛を含む繊維構造体により達成される。【００２１】
本発明の吸湿性繊維は繊維の複屈折が３０×１０−３以上４０×１０−３以下であることが好ましい。本発明の布帛は上記吸湿性繊維を用いてなる布帛であって、モールド加工を行って成型された部分を含むことが好ましい。【００２２】
本発明の繊維構造体は上記繊維構造体がインナーであることが好ましい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明により強度、耐薬品性、耐熱性といったポリアミドの特性を損なうことなく、高い吸湿率を有する付加価値の高い吸湿性合成繊維を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に係る合成繊維の製造工程の一例を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
本発明のポリアミド５６繊維は、１，５−ジアミノペンタン単位とアジピン酸単位とを主たる構成単位とするポリアミド５６樹脂からなる繊維である。
【００２６】
本発明のポリアミド５６繊維は、バイオマス利用の１，５−ジアミノペンタン単位を含んでなることが、環境適応性に優れるため好ましい。より環境適応性に優れる点で、ポリアミド５６を構成する１，５−ジアミノペンタン単位の５０％以上がバイオマス利用で得られた１，５−ジアミノペンタンからなることが好ましい。より好ましくは７５％以上であり、最も好ましくは１００％である。
【００２７】
本発明におけるポリアミド５６は本発明の効果を有効に発現するためには、９８％硫酸相対粘度が２．４以上２．６以下のポリマーを使用することが好ましい。９８％硫酸相対粘度がこの好ましい範囲であると、繊維としたときに十分な強度を得ることが容易となり、一方、繊維としたときの結晶化度が適度で十分な吸湿性を得ることができるばかりでなく、紡糸時の溶融ポリマーの押し出し圧およびその経時上昇速度が適度で生産設備への過剰な負荷や口金の交換周期短縮などは不要で、高生産性が保たれる。
【００２８】
ここで、９８％硫酸相対粘度とは、繊維２５ｇを９８％硫酸２５ｍｌに溶解し、オストワルド粘度計を用いて２５℃で測定した値をいう。
【００２９】
本発明におけるポリアミド５６には本発明の目的を逸脱しない範囲で、主成分の他に第２，第３成分を共重合または混合してもよい。共重合成分としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂環式ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸（から誘導される構造単位を含むことができる。
【００３０】
またエチレンジアミン、シクロヘキサンジアミンなどの脂肪族ジアミン、ビス−（４−アミノシクロヘキシル）メタンのような脂環式ジアミン、キシリレンジアミンのような芳香族ジアミン、また６−アミノカプロン酸、１１−アミノウンデカン酸、１２−アミノドデカン酸、パラアミノメチル安息香酸などのアミノ酸、ε−カプロラクタム、ω−ラウロラクタムなどのラクタムから誘導される構造単位を含むことができる。
【００３１】
また、本発明におけるポリアミド５６には各種の添加剤、たとえば、艶消剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核剤、螢光増白剤、帯電防止剤などを、総添加物含有量が０．００１〜１０重量％の間で必要に応じて共重合または混合していてもよい。
【００３２】
また、本発明のポリアミド５６繊維の単繊維の断面形状は、丸断面だけでなく、扁平、Ｙ型、Ｔ型、中空型、田型、井型など多種多様な断面形状を採用することができるが、布帛にしたときに隣り合ったフィラメント間に隙間を生じ、毛管現象による吸水性を発現できるようにＹ型、Ｔ型、井型等の断面が好ましい。
【００３３】
着用時の快適性が良好であるために、吸湿特性を示す吸放湿パラメーターΔＭＲは高い方がよい。ここでΔＭＲは衣服着用時の衣服内の湿気を外気に放出することにより快適性を得るための指標であり、軽〜中作業あるいは軽〜中運動を行った際の３０℃×９０％ＲＨに代表される衣服内温度と、２０℃×６５％ＲＨに代表される外気温湿度との吸湿率の差である。本発明では、吸湿性能評価の尺度としてこのΔＭＲをパラメーターとして用いている。ΔＭＲは大きければ大きいほど吸放湿能力が高く、着用時の快適性が良好であることに対応する。一般にポリアミド６、ポリアミド６６等のポリアミド繊維はΔＭＲが１．５〜２．０程度である。それに対し、本発明のポリアミド繊維においては、ΔＭＲが３．０％以上と高い吸放湿性を有するものである。ΔＭＲが３．０％未満であると通常のポリアミド６またはポリアミド６６と同等レベルの吸放湿性にとどまるのみであり、着用時の快適性は高くないとの問題がある。上限についての制限はないが、あまり大きくしても、体感上大きな差は生じなくなるので、ΔＭＲが２０％程度あれば十分である。
【００３４】
上記ポリアミド繊維の吸放湿能力は繊維中の結晶構造に大きく依存する。ポリアミド繊維の吸湿は、水分がポリアミドのアミド基に配位して結合する場合と、繊維中のポリアミド分子鎖がランダムな状態で存在している非晶部に取り込まれる場合の二通りの場合があるが、特にΔＭＲのように可逆的な吸放湿能力は繊維中の非晶部分の割合に大きく依存する。従って、ポリアミド繊維のΔＭＲを向上させるためには紡糸操業性や糸の品質を損なわない範囲で、非晶部分の割合を高めることが重要である。
【００３５】
一般に結晶性の合成繊維の複屈折は、分子鎖の配向が進んだ繊維では大きく、配向が進んでいない繊維では小さい値となる。分子鎖の配向は以下に記述するように、繊維の吸水率に大きな影響を及ぼすため重要なパラメーターである。すなわち、ポリアミド繊維の吸湿は、水分がポリアミドのアミド基に配位して結合する場合と、繊維中のポリアミド分子鎖がランダムな状態で存在している非晶部に取り込まれる場合の二通りの場合があるが、特に繊維中の非晶部分の割合がΔＭＲ値に大きく影響する。
【００３６】
ポリアミド繊維は結晶部分の割合が大きく、水分を保持することができる非晶部の割合が少なく、また、結晶部が多い場合には、繊維表面の水分がポリアミド繊維内のアミド基の近傍まで到達することができない。
【００３７】
上記分子鎖の配向は複屈折で表すことができ、複屈折が大きくなると吸湿率は大きくなる傾向にあり、吸湿率が大きすぎると紡糸油剤や空気中の水分を過剰に吸収してしまい、結果として糸条が膨潤し、安定紡糸できず、また繊維構造のばらつきが大きくなり品位が悪化する。また、複屈折が小さくなると、繊維中の分子鎖の配向結晶化が進み吸湿率が低下する傾向にある。
【００３８】
本発明のポリアミド繊維においては、複屈折を３０×１０−３以上４０×１０−３以下とすることが好ましく、かかる範囲とすることでポリアミド５６繊維の紡糸操業性や糸の品質を損なうことなく、高い吸放湿性を有するポリアミド５６繊維が得られるのである。
【００３９】
本発明のポリアミド繊維においては、ΔＭＲを上記範囲とすることで、着用時の快適性が良好な衣料を得ることが可能となった。
【００４０】
上記本発明のポリアミド繊維は、以下の方法により製造することができる。
【００４１】
本発明のポリアミド繊維の延伸方法の一例を、図１にしたがって具体的に説明する。図１は本発明に係る合成繊維の製造工程の一例を示す概略図である。
【００４２】
溶融されたポリアミドをギヤポンプにて計量・輸送し、紡糸口金２から吐出し、チムニー等の糸条冷却装置３によって冷却風を吹き当てることにより糸条を室温まで冷却し、給油装置４で給油するとともに集束し、第１流体交絡ノズル装置５で交絡し、引き取りローラー６、延伸ローラー７を通過し、その際引き取りローラー６と延伸ローラー７の周速度の比に従って延伸する。さらに、糸条を延伸ローラー７により熱セットし、ワインダー（巻取装置）８で巻き取る。
【００４３】
本発明のポリアミド繊維の製造方法では、口金吐出線速度を１４ｍ／ｍｉｎ以上３０ｍ／ｍｉｎ以下とするものである。ここで、口金吐出線速度とは、糸条を紡出する口金孔におけるポリマーの単位時間あたりの吐出体積を口金孔面積で除した値であり、口金孔から吐出された糸状ポリマーの配向の度合いを左右するパラメーターである。この口金吐出線速度が小さいと、引き取りローラー６によって引き取る際、口金吐出線速度と引き取りローラー６の速度比が大きくなり、引き取り中のフィラメントに過大な延伸張力がかかるため単糸切れを生じ、安定防止できない。また、口金吐出線速度が大きすぎると、引き取りローラー６で引き取り、続き延伸ローラー７で延伸した後の繊維の配向が進みすぎ、吸湿率が小さい繊維となってしまう。
【００４４】
また、引き取りローラー６によって引き取られる糸条の引取速度（ｍ／ｍｉｎ）と、引き取りローラー６と延伸ローラー７の周速度比の値である延伸倍率との積が３９００以上４５００となるように紡糸条件を設定するものである。この数値は口金より吐出されたポリマーが、口金吐出線速度から引き取りローラー６の周速度まで、さらに引き取りローラー６の周速度から延伸ローラー７の周速度まで延伸される総延伸量を表しており、この値が小さ過ぎると繊維の配向度が低く、吸湿率が大きすぎる繊維となり紡糸油剤や空気中の水分を過剰に吸収してしまい、結果として糸条が膨潤し、安定紡糸できない。またこの値が大きすぎると繊維の配向が進みすぎ、吸湿率が小さい繊維となってしまう。
【００４５】
また給油装置４によって付与される紡糸油剤は非含水系油剤であることが好ましい。非含水系油剤を付与した場合、油剤付与中に水分がポリアミド５６に吸収されるおそれはないので、いわゆるポリアミドの膨潤は発生せず、したがって、製糸中の繊維長さ変動もなく、安定巻き取りが可能となる。
【００４６】
本発明のポリアミド繊維は、引張強度が３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であることが好ましい。繊維の引張強度を３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上とすることにより、ポリアミド５６布帛の主な用途であるインナー等の衣料用布帛の実用強度を実現できる。さらに好ましくは４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上である。
【００４７】
本発明のポリアミド繊維は、伸度が３５％以上であることが好ましい。繊維の伸度を３５％以上とすることにより、製織、製編、仮撚りといった高次工程での工程通過性が良好となる。更に好ましくは４０〜６５％である。
【００４８】
本発明のポリアミド繊維の繊度としては、布帛に加工したときの厚みの点から総繊度１００ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、より好ましくは６０ｄｔｅｘ以下である。単糸繊度としては布帛に加工したときの柔らかさの点から４．０ｄｔｅｘ以下であることが好ましく、より好ましくは２．０ｄｔｅｘ以下である。
【００４９】
以上のようにして得られる吸湿性繊維の構造体としては前述したものに限らず、フィラメント、ステープルのどちらでも良く、用途によって選択される。布帛形態としては、織物、編物、不織布など目的に応じて選択でき、衣料も含まれる。通常の方法で製編織後加工され、縫製されてインナーウェアやパンスト、タイツなどの各種衣料用製品とすることができる。なかでも、本発明の布帛は、従来のポリアミド繊維では両立の難しかった耐熱性と吸水性を兼ね備えることから、モールド加工を行って成型された部分を含む布帛であることが好ましい。具体的には、本発明の繊維構造体は、ブラジャーのカップ、ショーツ、ガードルのウェストあるいはヒップ部分等の凹部、凸部あるいはくびれ等の曲面を形成すべくモールド加工したインナーもしくはそのようなモールド加工部を有するインナーとしての用途が好適である。
【００５０】
モールド加工は、モールド（金型）に織布、編布あるいは不織布等の布帛をはさみこみ、熱処理を加えて丸みをつける加工である。熱処理の条件としてはモールドの表面温度として通常、１６０〜２３０℃であり、１７０〜２２０℃が好ましく、１９０〜２００℃がより好ましい。処理時間としては０．５〜３分が好ましい。
【実施例】
【００５１】
本発明を実施例で詳細に説明する。なお、実施例中の測定方法は以下の方法を用いた。
［測定方法］
Ａ．硫酸相対粘度
試料０．２５ｇを濃度９８ｗｔ％の硫酸１００ｍｌに対して１ｇになるように溶解し、オストワルド型粘度計を用いて２５℃での流下時間（Ｔ１）を測定した。引き続き、濃度９８ｗｔ％の硫酸のみの流下時間（Ｔ２）を測定した。Ｔ２に対するＴ１の比、すなわちＴ１／Ｔ２を硫酸相対粘度とした。
Ｂ．アミノ末端基濃度
試料１ｇを５０ｍＬのフェノール／エタノール混合溶液（フェノール／エタノール＝８０／２０）に、３０℃で振とう溶解させて溶液とし、この溶液を０．０２Ｎの塩酸で中和滴定し要した０．０２Ｎ塩酸量を求めた。また、上記フェノール／エタノール混合溶媒（上記と同量）のみを０．０２Ｎ塩酸で中和滴定し要した０．０２Ｎ塩酸の量を求める。そしてその差から試料１ｇあたりのアミノ末端基量を求めた。
Ｃ．融点（Ｔｍ）
パーキンエルマー社製示差走査型熱量計ＤＳＣ−７型を用い、試料１０ｍｇを昇温速度１５℃／分にて測定して得た示差熱量曲線において吸熱側に極値を示すピークを融解ピークと判断し、極値を与える温度を融点Ｔｍ（℃）とした。なお複数の極値が存在する場合は高温側の極値を融点とした。
Ｄ．吸湿性（ΔＭＲ）
サンプルを秤量瓶に１〜２ｇ程度はかり取り、１１０℃に２時間保ち乾燥させ重量を測定し（Ｗ０）、次に対象物質を２０℃、相対湿度６５％に２４時間保持した後重量を測定する（Ｗ６５）。そして、これを３０℃、相対湿度９０％に２４時間保持した後重量を測定する（Ｗ９０）。そして、次の式にしたがい計算を行う。【００５２】
ＭＲ１＝［（Ｗ６５−Ｗ０）／Ｗ０］×１００％  ・・・・・  （１）
ＭＲ２＝［（Ｗ９０−Ｗ０）／Ｗ０］×１００％  ・・・・・  （２）
ΔＭＲ＝ＭＲ２−ＭＲ１  ・・・・・・・・・・・・   ・  （３）
Ｅ．複屈折
日本光学工業（株）製Ｐ０Ｈ型偏光顕微鏡を用い、光源として白色光を用いて、繊維から取り出した２本の単繊維のレタデーションと直径を測定し、複屈折率を測定して平均して求めた。
Ｆ．総繊度、単繊維繊度
１ｍ／周の検尺機で１０回転させて、１０ターンのループ状かせを５個作成し、重量測定用の試料とする。また同様にして１０ターンのループ状かせを作成し、該かせの糸端同士を結んでほどけないようにしたループ状かせを５個作成し、試料長測定用の試料とする。まず計１０個の試料を２５℃ＲＨ５５％の環境下、無荷重の状態で４８時間放置して調湿した。その後同環境下にて、重量測定用のループ状かせの重量を測定して平均値Ａ（ｇ）を求めた。次に同様に同環境下にて試料長測定用ループ状かせのかせ長を測定した。試料長測定用のループ状かせをフックにかけ、ループ状かせに０．０５ｃＮ／ｄｔｅｘ相当の荷重をかけてかせ長を測定した。荷重を決定する際には試料の見掛繊度（＝Ａ（ｇ）×１０，０００／１０）を用いた。かせ長の２０倍が試料長となり、５個の試料長の平均値Ｂ（ｍ）を求めた。そしてＡをＢで除した後、１０，０００倍することにより総繊度を求めた。単繊維繊度は上記総繊度をフィラメント数で除して求めた。
Ｇ．モールド加工性
直径１５ｃｍにくりぬいた厚さ２ｃｍの固定具２枚の間にたるみ無く、リラックスさせた状態で伸縮性布帛を固定し、表面温度２００℃に加熱した直径１０ｃｍの半球状の熱鉄球を布帛に押し込み、深さが１０ｃｍとなるように押し当て６０秒後直ちに熱鉄球を抜き取る。整形されたこぶ状部表面形態について、加工前後での外観を以下基準で評価する。【００５３】
良：ほとんど変化がない。【００５４】
不可：表面が荒れており商品として不適
Ｈ．吸水性ストレッチ編地の着用評価
実施例１および比較例１、比較例５、比較例７の糸を用いてそれぞれ編地を編成し、体にフィットするように縫製したＴシャツのサンプルを作製し、２５℃×６５％ＲＨの室内で５名の被験者がこれらのＴシャツを着用した状態で時速１２Ｋｍのジョギング運動を５分間行った後、被験者の自己申告で発汗時のべとつき感を次の評価基準に基づいて比較評価した。【００５５】
優：べとつき感なく肌触りも快適
良：べとつき感なし
可：べとつき感があるが、我慢できる
不可：べとつき感があり不快。【００５６】
また、着用時の布帛の柔らかさに関する着心地についても５名の被験者が自己申告で次の評価基準に基づいて比較評価した。【００５７】
良：柔らかく、着心地がよい
不可：肌触りが固く、ごわごわしている
Ｉ．紡糸安定性
後述する紡糸条件にて１ワインダーあたり２パッケージずつ、１時間巻き取りを実施したときの紡糸糸切れの回数で紡糸安定性を評価した。【００５８】
良：１回以内
不可：２回以上。
製造例１（ポリアミド５６樹脂の製造）
１，５−ジアミノペンタン１２．３ｋｇをイオン交換水３０．０ｋｇ中に溶解した水溶液を、氷浴に浸して撹拌しているところに、１７．７ｋｇのアジピン酸（（株）カーク製）を少量ずつ添加していき、中和点近傍では４０℃のウオーターバスで加温して内温を３３℃とし、ｐＨが８．３２の１，５−ジアミノペンタンとアジピン酸の等モル塩の５０重量％水溶液６０．０ｋｇを調製した。この水溶液と１，５−ジアミノペンタン８６．４ｇ、および二酸化チタンを２０％濃度になるようイオン交換水に分散させたスラリー２８．２ｇを、ダブルヘリカルリボン翼をもった撹拌機と熱媒ジャケットを装備した内容積８０Ｌのバッチ式重合缶に入れた。重合缶内を充分に窒素置換した後、撹拌しながら２６０℃で加温を開始した。缶内圧力が０．２ＭＰａ（ゲージ圧）に到達した時点から濃縮を開始し、重合缶内圧を一定に保つように放圧弁の開度を調整した。留出水量が２４．７ｋｇになったら放圧弁を閉止し、加熱温度を２８５℃に変更した。缶内圧力が１．７ＭＰａ（ゲージ圧）に到達した後、缶内圧力を維持した。内温が２５５℃に到達した時点から５０分かけて徐々に大気圧まで放圧し、その後窒素ガスを５Ｌ／分流通させて１５分間缶内をブローした。その後缶内に０．４ＭＰａ（ゲージ圧）の窒素圧をかけ、水浴中に吐出したポリマーをストランドカッターでペレタイズした。得られたポリアミド５６樹脂の硫酸相対粘度は２．５４であり、アミノ末端基量は２．７７×１０−５ｍｏｌ／ｇであった。示差走査熱量計で測定したＴｍは２５４℃であった。
製造例２（ポリアミド６６樹脂の製造）
ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート（Rhodia社製）３０．０ｋｇをイオン交換水３０．０ｋｇ中に溶解した水溶液と、アジピン酸（（株）カーク製）１４０．４ｇ、および二酸化チタンを２０％濃度になるようイオン交換水に分散させたスラリー２８．５ｇを、ダブルヘリカルリボン翼をもった撹拌機と熱媒ジャケットを装備した内容積８０Ｌのバッチ式重合缶に入れた。重合缶内を充分に窒素置換した後、撹拌しながら２６０℃で加温を開始した。缶内圧力が０．２ＭＰａ（ゲージ圧）に到達した時点から濃縮を開始し、重合缶内圧を一定に保つように放圧弁の開度を調整した。留出水量が２４．７ｋｇになったら放圧弁を閉止し、加熱温度を２９５℃に変更した。缶内圧力が１．７ＭＰａ（ゲージ圧）に到達した後、缶内圧力を維持した。内温が２５５℃に到達した時点から５０分かけて徐々に大気圧まで放圧し、その後窒素ガスを５Ｌ／分流通させて１０分間缶内をブローした。その後缶内に０．４ＭＰａ（ゲージ圧）の窒素圧をかけ、水浴中に吐出したポリマーをストランドカッターでペレタイズした。得られたポリアミド６６樹脂の硫酸相対粘度は２．５２であり、アミノ末端基量は２．８８×１０−５ｍｏｌ／ｇであった。示差走査熱量計で測定したＴｍは２６２℃であった。
製造例３（ポリアミド６樹脂の製造）
水分を１ｗｔ％含むεカプロラクタムを３０ｋｇ／ｈｒの量で連続的に、温度計を備えた体積０．２ｍ３の第１の重合反応器に供給し、加熱温度を２７０℃に設定し、重合を行った。第１の重合反応器下部から、供給量に対応する重合中間体を排出し、凝縮器と温度計を備えた体積０．０８ｍ３である第２の重合反応器へ供給した。第２の重合反応器の加熱温度を２５０℃に設定し、常圧下で連続重合を行い、重合反応生成物であるポリカプラミドの排出を開始した。第１の重合反応器の容量の１．５倍のε−カプロラクタムを供給した時点より、ペレタイズ化し、ポリカプラミド系製糸材料を得た。【００５９】
得られたポリカプラミド系製糸材料は、９５℃の熱水により１６時間処理し、低分子量成分を除去した。得られたポリアミド６樹脂の硫酸相対粘度は２．６０であり、アミノ末端基量は５．１０×１０−５ｍｏｌ／ｇであった。示差走査熱量計で測定したＴｍは２３０℃であった。
［実施例１］
図１に示す、直接紡糸延伸装置を用い、溶融紡糸、延伸、熱処理を連続的に施しポリアミド５６繊維を得た。【００６０】
まず、製造例１で得たポリアミド５６樹脂を水分率０．１１％となるように調湿し、紡糸機に投入した。そして２９０℃にて溶融し、ポリマー配管を通して、紡糸口金２に導くに際し、ギヤポンプ１にてポリマーを計量、排出し、２９０℃に設定された紡糸口金２に導き、吐出孔径０．２５ｍｍ、孔長０．５ｍｍの丸孔を２４ホール有する、紡糸口金２から紡出した。【００６１】
この時、得られるポリアミド５６繊維の総繊度が７８ｄｔｅｘとなるようにギヤポンプ１の回転数を選定し３１．２ｇ／ｍｉｎの吐出量とした。そして糸条冷却装置３で糸条を冷却固化し、給油装置４により非含水油剤を給油したのち、第１流体交絡ノズル装置５で交絡を付与し、第１ロールである引き取りローラー６の周速度を２，０６６ｍ／ｍｉｎ、第２ロールである延伸ローラー７の周速度を４，１２３ｍ／ｍｉｎ、巻き取り速度を４，０００ｍ／ｍｉｎ、で巻き取り、チーズパッケージを得た。以上のようにして紡糸、延伸、熱処理を１段階で施した７８ｄｔｅｘ２４ｆｉｌａｍｅｎｔのポリアミド５６繊維を得た。得られた繊維の物性を表１に示す。また得られた繊維よりトリコット編地を編成し、モールド加工評価を実施した。評価結果を表１に示す。
［実施例２］
ギヤポンプ１の吐出量を３４．１ｇ／ｍｉｎ、第１ロール周速度を４，２５０ｍ／ｍｉｎ、第２ロール周速度を４，４６３ｍ／ｍｉｎ、巻き取り速度を４，４００ｍ／ｍｉｎとしたこと以外は実施例１と同様の方法で７８ｄｔｅｘ２４ｆｉｌａｍｅｎｔのポリアミド５６繊維を得た。得られた繊維の物性を表１に示す。また得られた繊維よりトリコット編地を編成し、モールド加工評価を実施した。評価結果を表１に示す。
［実施例３］
紡糸口金を吐出孔径０．２０ｍｍ、孔長０．４ｍｍの丸孔６８ホール有する紡糸口金としギヤポンプ１の吐出量を３０．４２ｇ／ｍｉｎ、第１ロール周速度を３，６００ｍ／ｍｉｎ、第２ロール周速度を３，９６０ｍ／ｍｉｎ、巻き取り速度を３，９００ｍ／ｍｉｎとしたこと以外は実施例１と同様の方法で７８ｄｔｅｘ６８ｆｉｌａｍｅｎｔのポリアミド５６繊維を得た。得られた繊維の物性を表１に示す。また得られた繊維よりトリコット編地を編成し、モールド加工評価を実施した。評価結果を表１に示す。
［比較例１］
ギヤポンプ１の吐出量を３０．９ｇ／ｍｉｎ、紡糸口金をφ０．３０、孔長０．６ｍｍの丸孔１３ホールとし、第１ロール周速度を１，５００ｍ／ｍｉｎ、第２ロール周速度を４，４４０ｍ／ｍｉｎ、巻き取り速度を４，０５０ｍ／ｍｉｎとしたこと以外は実施例１と同様の方法で７８ｄｔｅｘ１３ｆｉｌａｍｅｎｔのポリアミド５６繊維を得た。得られた繊維の物性を表１に示す。また得られた繊維よりトリコット編地を編成し、モールド加工評価を実施した。評価結果を表１に示す。
［比較例２］
ギヤポンプ１の吐出量を３５．１ｇ／ｍｉｎ第１ロール周速度を４，４００ｍ／ｍｉｎ、第２ロール周速度を４，６００ｍ／ｍｉｎ、巻き取り速度を４，５５０ｍ／ｍｉｎとしたこと以外は実施例１と同様の方法で７８ｄｔｅｘ２４ｆｉｌａｍｅｎｔのポリアミド５６繊維を得た。得られた繊維の物性を表１に示す。
［比較例３］
ギヤポンプ１の吐出量を２８．９ｇ／ｍｉｎ、第１ロール周速度を２，０００ｍ／ｍｉｎ、第２ロール周速度を３，７３０ｍ／ｍｉｎ、巻き取り速度を３，７００ｍ／ｍｉｎとしたこと以外は実施例１と同様の方法で溶融紡糸したが、紡糸糸切れが多発し、安定紡糸できなかった。【００６２】
［比較例４］
紡糸口金をφ０．４０、孔長０．８ｍｍの丸孔２４ホール有する紡糸口金としたこと以外は実施例１と同様の方法で溶融紡糸したが、紡糸糸切れが多発し、安定紡糸できなかった。
［比較例５］
ポリアミド５６樹脂の代わりに製造例２で製造したポリアミド６６樹脂を用いたこと以外は実施例１と同様の方法でポリアミド６６繊維を得た。得られた繊維の物性を表１に示す。また得られた繊維よりトリコット編地を編成し、モールド加工評価を実施した。評価結果を表１に示す。
［比較例６］
ポリアミド５６樹脂の代わりに製造例２で製造したポリアミド６６樹脂にポリビニルピロリドンを５重量％ブレンドした混合樹脂を用いたこと以外は実施例１と同様の方法で溶融紡糸したが、紡糸糸切れが多発し、安定紡糸できなかった。
［比較例７］
ポリアミド５６樹脂の代わりに製造例３で製造したポリアミド６樹脂にポリビニルピロリドンを５重量％ブレンドした混合樹脂を用い、溶融温度、口金温度を２６０℃としたこと以外は実施例１と同様の方法でポリアミド６繊維を得た。得られた繊維の物性を表１に示す。また得られた繊維よりトリコット編地を編成し、モールド加工評価を実施した。評価結果を表１に示す。【００６３】
【表１】
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【符号の説明】
【００６４】
１：ギヤポンプ
２：紡糸口金
３：糸条冷却装置
４：給油装置
５：第１流体交絡ノズル装置
６：引き取りローラー
７：延伸ローラー
８：ワインダー
【産業上の利用可能性】
【００６５】
本発明により強度、耐薬品性、耐熱性といったポリアミドの特性を損なうことなく、高い吸湿率を有する付加価値の高い吸湿性合成繊維を得ることができる。【００６６】
したがって、本発明の吸湿性合成繊維は、衣料用途、特にインナー、スポーツウェアなどの用途に適している。
【図１】
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【国際調査報告】
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