(57)【要約】  溶液流延製膜法により光学フィルムを製造する時、性能が安定した光学フィルムを製造出来る光学フィルムの製造方法を提供するため、原料の樹脂を溶媒に溶解したドープをダイスより無端ベルト支持体の上にドープ膜を流延しウェブを形成する流延工程と、前記ウェブを前記無端ベルト支持体より剥離した後、少なくとも延伸工程と、乾燥工程と、巻き取り工程とを有する溶液流延製造装置により薄膜の光学用フィルムを製造する光学用フィルムの製造方法において、前記ダイスは前記無端ベルト支持体の移動方向の上流側に減圧手段と、下流側に加圧手段とを有し、前記減圧手段による圧力と大気圧との差をΔＰＬ、前記加圧手段による圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０であることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
2011148834.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料の樹脂を溶媒に溶解したドープをダイスより無端ベルト支持体の上にドープ膜を流延しウェブを形成する流延工程と、前記ウェブを前記無端ベルト支持体より剥離した後、少なくとも延伸工程と、乾燥工程と、巻き取り工程とを有する溶液流延製造装置により薄膜の光学用フィルムを製造する光学用フィルムの製造方法において、
前記ダイスは前記無端ベルト支持体の移動方向の上流側に減圧手段と、下流側に加圧手段とを有し、
前記減圧手段による圧力と大気圧との差をΔＰＬ、
前記加圧手段による圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、
ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０であることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記加圧手段が前記ドープ膜の幅手方向に動圧を付与する気体吹き付け装置であることを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記気体吹き付け装置から出る気体の風速が、５ｍ／ｓから２０ｍ／ｓであることを特徴とする請求項２に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記加圧手段が気体により前記ドープ膜に静圧を付与する加圧室であることを特徴とする請求項１から３の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項５】
前記気体の温度が、２０℃から５０℃であることを特徴とする請求項３又は４に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項６】
前記気体は前記ドープに含まれる溶媒を１０００ｐｐｍから１００００ｐｐｍ含有していることを特徴とする請求項３から５の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項７】
前記減圧手段が前記ドープ膜の幅手方向に動圧を付与する吸引装置であることを特徴とする請求項１から６の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項８】
前記減圧手段が前記ドープ膜の幅手方向に静圧を付与する減圧室であることを特徴とする請求項１から６の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項９】
前記加圧手段による前記ドープ膜又は流延膜の幅手方向の圧力分布が、該加圧手段の圧力に対して±０．１％から±５．０％であることを特徴とする請求項１から８の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項１０】
前記減圧手段による前記ドープ膜の幅手方向の圧力分布が、該減圧手段の圧力に対して±０．２％から±５．０％であることを特徴とする請求項１から９の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項１１】
前記加圧手段の圧力の変動が、０．１％から１．０％であり、前記減圧手段の圧力の変動との比が、０．１から１．０であることを特徴とする請求項１から１０の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項１２】
前記加圧手段の圧力と大気圧との差ΔＰＨが、２０Ｐａから１０００Ｐａであることを特徴とする請求項１から１１の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項１３】
前記減圧手段の圧力と大気圧との差ΔＰＬが、４００Ｐａから１５００Ｐａであることを特徴とする請求項１から１２の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項１４】
前記無端ベルト支持体の移動速度が、５０ｍ／ｍｉｎから２００ｍ／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１から１３の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項１５】
前記無端ベルト支持体の表面と前記ダイスのドープ流出口との距離の変動幅が、１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１から１４の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学フィルムの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車搭載用の液晶ディスプレイ、大型液晶テレビのディスプレイ、携帯電話、ノートパソコン等の普及から液晶表示装置の需要が増えてきている。液晶表示装置は、従来のＣＲＴ表示装置に比べて、省スペース、省エネルギーであることからモニターとして広く使用されている。更に、ＴＶ用としても普及が進んできている。この様な液晶表示装置には、光学フィルムが使用され、その需要が急増してきている。【０００３】
ところで、液晶表示装置に用いられる光学フィルムとして、例えば、偏光板の偏光フィルムは、延伸ポリビニルアルコールフィルムから成る偏光子の片面、又は両面にセルロースエステルフィルムが保護膜として積層されている。【０００４】
この様な光学フィルムでは、光学的な欠陥がなく、平滑な表面であることが要求される。特に、モニターやＴＶの大型化や高精細化が進み、これらの要求品質は、ますます厳しくなってきている。【０００５】
光学フィルムの製造方法の１つに溶液流延製膜法がある。この方法は、樹脂を溶媒に溶かして、その溶液（ドープ）を流延ダイのドープ流出口からドープ膜を回転移動する無端ベルト状支持体上に流延し、無端ベルト状支持体上で所定量の溶媒を蒸発させた後、無端ベルト状支持体から剥離し、更に必要に応じて延伸して、フィルムを作製する方法である。この方法では、生産性を上げるために無端ベルト状支持体の移動速度を速くすると、無端ベルト状支持体の移動に伴い、無端ベルト状支持体上に着地したドープ膜と無端ベルト状支持体との間に同伴空気を巻き込む問題がある。【０００６】
同伴空気を巻き込むことで、１）ドープ膜と無端ベルト状支持体との密着性が悪くなり、無端ベルト状支持体上に届くまでのドープ膜がバタツキ、平面性の悪いフィルムが出来る、２）巻き込んだ空気が無端ベルト状支持体上に流延したドープ膜を通して出て行くことで平面性の悪いフィルムが出来るという問題がある。この問題に対処するため、ドープ流出口の無端ベルト状支持体の移動方向上流側に減圧室を設け、ドープ膜を支持体に密着させる方法が一般に用いられているが、未だ要求品質を満たしていないため更に検討が進められている。【０００７】
例えば、樹脂膜を吐出する口金（流延ダイに該当する）のエンドレスベルトの移動方向の上流側に気体圧を作用させる減圧装置と、下流側に気体圧を作用させる加圧装置とを設けることでエンドレスベルトへの着地直前又は着地直後の樹脂膜の挙動を安定させるとともに、エンドレスベルトの変動量を小さく抑え、全体として極めて安定したキャストを実現する樹脂フィルム（光学フィルムに該当する）の製造方法が知られている（例えば特許文献１参照。）。【０００８】
しかしながら、特許文献１に記載の方法で光学フィルムを製造した場合、性能が安定しなく、近年のモニターやＴＶの大型化や高精細化に伴う要求品質を得ることが出来ないことが判った。【０００９】
この様な状況から、溶液流延製膜法により光学フィルムを製造する時、性能が安定した光学フィルムを製造出来る光学フィルムの製造方法の開発が望まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２０００−１７６９５２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、上記状況に鑑みなされたものであり、その目的は、溶液流延製膜法により光学フィルムを製造する時、性能が安定した光学フィルムを製造出来る光学フィルムの製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の上記目的は、下記の構成により達成される。【００１３】
１．原料の樹脂を溶媒に溶解したドープをダイスより無端ベルト支持体の上にドープ膜を流延しウェブを形成する流延工程と、前記ウェブを前記無端ベルト支持体より剥離した後、少なくとも延伸工程と、乾燥工程と、巻き取り工程とを有する溶液流延製造装置により薄膜の光学用フィルムを製造する光学用フィルムの製造方法において、
前記ダイスは前記無端ベルト支持体の移動方向の上流側に減圧手段と、下流側に加圧手段とを有し、
前記減圧手段による圧力と大気圧との差をΔＰＬ、
前記加圧手段による圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、
ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０であることを特徴とする光学フィルムの製造方法。【００１４】
２．前記加圧手段が前記ドープ膜の幅手方向に動圧を付与する気体吹き付け装置であることを特徴とする前記１に記載の光学フィルムの製造方法。【００１５】
３．前記気体吹き付け装置から出る気体の風速が、５ｍ／ｓから２０ｍ／ｓであることを特徴とする前記２に記載の光学フィルムの製造方法。【００１６】
４．前記加圧手段が気体により前記ドープ膜に静圧を付与する加圧室であることを特徴とする前記１から３の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００１７】
５．前記気体の温度が、２０℃から５０℃であることを特徴とする前記３又は４に記載の光学フィルムの製造方法。【００１８】
６．前記気体は前記ドープに含まれる溶媒を１０００ｐｐｍから１００００ｐｐｍ含有していることを特徴とする前記３から５の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００１９】
７．前記減圧手段が前記ドープ膜の幅手方向に動圧を付与する吸引装置であることを特徴とする前記１から６の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００２０】
８．前記減圧手段が前記ドープ膜の幅手方向に静圧を付与する減圧室であることを特徴とする前記１から６の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００２１】
９．前記加圧手段による前記ドープ膜又は流延膜の幅手方向の圧力分布が、該加圧手段の圧力に対して±０．１％から±５．０％であることを特徴とする前記１から８の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００２２】
１０．前記減圧手段による前記ドープ膜の幅手方向の圧力分布が、該減圧手段の圧力に対して±０．２％から±５．０％であることを特徴とする前記１から９の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００２３】
１１．前記加圧手段の圧力の変動が、０．１％から１．０％であり、前記減圧手段の圧力の変動との比が、０．１から１．０であることを特徴とする前記１から１０の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００２４】
１２．前記加圧手段の圧力と大気圧との差ΔＰＨが、２０Ｐａから１０００Ｐａであることを特徴とする前記１から１１の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００２５】
１３．前記減圧手段の圧力と大気圧との差ΔＰＬが、４００Ｐａから１５００Ｐａであることを特徴とする前記１から１２の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００２６】
１４．前記無端ベルト支持体の移動速度が、５０ｍ／ｍｉｎから２００ｍ／ｍｉｎであることを特徴とする前記１から１３の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００２７】
１５．前記無端ベルト支持体の表面と前記ダイスのドープ流出口との距離の変動幅が、１００μｍ以下であることを特徴とする前記１から１４の何れか１項に記載の光学フィルムの製造方法。【００２８】
本発明者は、溶液流延製膜法で無端ベルト状支持体の上に流延ダイのドープ流出口からドープ膜を着地させる時、流延ダイの無端ベルト状支持体の移動方向の上流側に気体圧を作用させる減圧装置（減圧室）と、下流側に気体圧を作用させる加圧装置（加圧室）とを設けて光学フィルムを製造しても、何故、性能が安定しないかを検討した結果、以下のことが判明した。性能が安定しないのは膜厚ムラによる乾燥ムラ、膜厚そのものの変動による光学値ムラによるためである。【００２９】
性能安定化には膜厚の安定化が支配的であることから、溶液流延製膜法で光学フィルムを製造する時、無端ベルト状支持体の振幅幅を抑えても膜厚が安定しないことは、膜厚の安定化には無端ベルト状支持体の上にドープ膜を着地させ流延膜を形成する時、ドープ膜の振幅幅を抑えることで膜厚の安定化が出来ると推定した。【００３０】
無端ベルト状支持体の上に形成された流延膜の膜厚が不安定となる原因は、無端ベルト状支持体の上にドープ膜を着地させる時、無端ベルト状支持体の高速搬送に伴い発生する同伴風がドープ膜にぶつかりドープ膜を揺らす、又、無端ベルト状支持体と、流延膜との間に同伴風が取り込まれることで無端ベルト状支持体と流延膜との密着性が悪くなり流延膜がバタツキが発生する。同伴風とは、無端ベルト状支持体の移動に伴い無端ベルト状支持体の移動方向に無端ベルト状支持体に沿って発生する風を言う。この同伴空気の巻き込みを抑えるために流延ダイの無端ベルト状支持体の移動方向の上流側に気体圧を作用させる減圧装置（減圧室）と、無端ベルト状支持体と流延膜との密着性を上げバタツキを抑えるために、下流側に気体圧を作用させる加圧装置（加圧室）とを設けている。この減圧装置（減圧室）及び加圧装置（加圧室）を稼動させることで発生する気体の流れがドープ膜にぶつかることでドープ膜が揺れて安定した状態で無端ベルト状支持体の上にドープ膜が着地しないことによるものと推定した。【００３１】
何故、減圧装置（減圧室）及び加圧装置（加圧室）を稼動させることで発生する気体の流れがドープ膜にぶつかりドープ膜が揺れるのか更に検討した結果、次のことが判った。
１）無端ベルト状支持体の高速搬送に伴い発生する同伴空気の巻き込みを抑えるために減圧装置（減圧室）の減圧度を上げることで減圧室に流れ込む気体の流速が早くなりドープ膜が揺れて安定しなくなる。
２）同伴空気の巻き込みを抑え、無端ベルト状支持体と流延膜との密着性を上げ、流延膜のバタツキを抑えるために加圧装置（加圧室）の加圧度を上げることで加圧室からの気体が減圧室に流れ込むこと気体でドープ膜が揺れて安定しなくなる。【００３２】
これらのことから、無端ベルト状支持体の上にドープ膜を着地させる時のドープ膜の揺れ、同伴空気の巻き込み、無端ベルト状支持体の上の流延膜の密着性を上げバタツキを同時に抑えるには、減圧室の圧力（減圧度）と、加圧室の圧力（加圧度）とのバランスを取ることが重要であることが判った。【００３３】
更に検討した結果、減圧室の圧力（減圧度）と、加圧室の圧力（加圧度）とのバランスの範囲に最適な範囲があることを見出し、最適な範囲のみで本願発明の目的効果を達成出来ることが判り、本発明に至った次第である。
【発明の効果】
【００３４】
溶液流延製膜法により光学フィルムを製造する時、性能が安定した光学フィルムを製造出来る光学フィルムの製造方法を提供することが出来た。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】溶液流延法による光学フィルムの製造方法の１例を示す製造工程の模式図である。
【図２】減圧手段が減圧室、加圧手段が加圧室の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大図を示す。
【図３】減圧手段が減圧室、加圧手段が気体吹き付け装置の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大図を示す。
【図４】減圧手段が吸引装置、加圧手段が加圧室の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大図を示す。
【図５】減圧手段が吸引装置、加圧手段が気体吹き付け装置の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
本発明の実施形態を図１から図５を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００３７】
図１は溶液流延法による光学フィルムの製造方法の１例を示す製造工程の模式図である。
【００３８】
図中、１は溶液流延法による光学フィルムの製造工程を示す。製造工程１は、流延工程１ａと、ドープ供給工程１ｂと、第１乾燥工程１ｃと、第２乾燥工程１ｄと、巻き取り工程１ｅとを有している。
【００３９】
流延工程１ａは、エンドレスで走行（図中の矢印方向）する無端ベルト状支持体１ａ１と、ドープ供給工程１ｂから供給される樹脂を溶媒に溶解したドープ２を、無端ベルト状支持体１ａ１に流延するダイス１ａ２とを使用している。
【００４０】
ドープ供給工程１ｂは、ドープ供給タンク１ｂ１と、ドープ２をダイス１ａ２に供給する供給管１ｂ２とを使用している。
【００４１】
３は無端ベルト状支持体１ａ１の上にダイス１ａ２のドープ流出口１ａ２５（図２参照）から流下したドープ膜２ａ１（図２参照）が無端ベルト状支持体１ａ１の上に着地し形成された流延膜２ａが固化した状態のウェブを剥離する剥離点を示し、４は剥離されたウェブを示す。ダイス１ａ２は無端ベルト状支持体１ａ１の搬送方向（図中の矢印方向）の上流側に減圧手段１ａ３と、下流側に加圧手段１ａ４を有している。
【００４２】
減圧手段１ａ３としては、ドープ膜２ａ１（図２参照）に静圧を付与する減圧室、又は動圧を付与する吸引装置が挙げられる。加圧手段１ａ４としては、ドープ膜２ａ１（図２参照）と流延膜２ａに静圧を付与する加圧室、又は動圧を付与する気体吹き付け装置が挙げられる。これら、減圧手段１ａ３と、加圧手段１ａ４との組み合わせは必要に応じて適宜選択することが可能であるが、最も好ましい組み合わせとしては、減圧室と加圧室との組み合わせが挙げられる。
【００４３】
流延工程１ａは、加熱装置（不図示）を有しており、無端ベルト状支持体１ａ１の上に形成された流延膜２ａを無端ベルト状支持体１ａ１から剥離出来る状態に溶媒を除去するために配設されている。ドープ２の樹脂の濃度は、濃度が高い方が無端ベルト状支持体１ａ１に流延した後の乾燥負荷が低減出来て好ましいが、樹脂の濃度が高過ぎると濾過時の負荷が増えて、濾過精度が悪くなる。これらを両立する濃度としては、１０質量％から３５質量％が好ましく、更に好ましくは、１５質量％から２５質量％である。
【００４４】
加熱装置（不図示）に使用する加熱手段としては特に限定はなく、例えば、無端ベルト状支持体１ａ１の流延膜２ａの接触面を赤外線ヒータで加熱する方法、無端ベルト状支持体１ａ１の裏面に温風を吹き付け裏面側から加熱する方法、流延膜２ａの表面に温風を吹き付ける方法、無端ベルト状支持体１ａ１の裏面に温水や加熱オイルを接触し加熱する方法等が挙げられる。流延後、剥離までの時間は作製するセルロースエステルフィルムの膜厚、使用溶媒によって異なるが、ベルトからの剥離性、製膜効率、工程の長さ等を考慮し、０．５分から５分の範囲が好ましい。
【００４５】
使用する無端ベルト状支持体としては、表面を鏡面仕上げしたものが好ましく、ステンレススティールベルト若しくは鋳物で表面をメッキ仕上げしたドラムが好ましく用いられる。流延する幅は１ｍから４ｍとすることが可能である。流延工程１ａの無端ベルト状支持体１ａ１の表面温度は−５０℃〜溶媒が沸騰して発泡しない温度以下に設定することが好ましい。温度が高い方が流延膜の乾燥速度が速く出来るので好ましいが、あまり高過ぎると流延膜が発泡したり、平面性が劣化する場合がある。好ましい無端ベルト状支持体の温度としては０から１００℃の範囲で適宜決定され、５℃から３０℃が更に好ましい。或いは、冷却することによって流延膜をゲル化させて残留溶媒を多く含んだ状態でドラムから剥離することも好ましい方法である。無端ベルト状支持体の温度を制御する方法は特に制限されないが、温風又は冷風を吹きかける方法や、温水を無端ベルト状支持体の裏側に接触させる方法がある。温水を用いる方が熱の伝達が効率的に行われるため、無端ベルト状支持体の温度が一定になるまでの時間が短く好ましい。温風を用いる場合は溶媒の蒸発潜熱による流延膜の温度低下を考慮して、溶媒の沸点以上の温風を使用しつつ、発泡も防ぎながら目的の温度よりも高い温度の風を使う場合がある。特に、流延から剥離するまでの間で無端ベルト状支持体の温度及び乾燥風の温度を変更し、効率的に乾燥を行うことが好ましい。
【００４６】
無端ベルト状支持体１ａ１は、保持ロール１ａ１１と保持ロール１ａ１２とにより保持され、保持ロールの回転に伴い保持ロール１ａ１１と保持ロール１ａ１２の間を回転移動（図中の矢印方向）する様になっている。保持ロール１ａ１１と保持ロール１ａ１２との距離は０ｍより大きく、５ｍ以下の範囲内、好ましくは１ｍから５ｍ、より好ましくは２ｍから５ｍである。又、保持ロール１ａ１１と保持ロール１ａ１２の一方、若しくは両方に無端ベルト状支持体１ａ１に張力を付与する駆動装置（不図示）が設けられ、これによって無端ベルト状支持体１ａ１は張力が掛けられて張った状態で使用され様になっている。保持ロール１ａ１２で保持された位置で無端ベルト状支持体１ａ１の上にダイス１ａ２のドープ流出口１ａ２５（図２参照）から流出したドープ膜２ａ１（図２参照）が着地する領域となっている。
【００４７】
無端ベルト状支持体１ａ１の移動速度は、生産性の向上、金属支持体から剥離可能な状態までの初期乾燥の時間確保等を考慮し、５０ｍ／ｍｉｎから２００ｍ／ｍｉｎであることが好ましい。尚、移動速度は、金属支持体を駆動させるロールの回転速度で測定した値を示す。
【００４８】
３は無端ベルト状支持体１ａ１に流延され形成された流延膜２ａから溶媒が剥離出来る状態まで除去され固化したウェブを剥離する剥離点を示す。剥離点におけるウェブの温度は−５０℃から４０℃とするのが好ましく、１０℃から４０℃がより好ましく、１５℃から３０℃とするのが最も好ましい。４は剥離されたウェブを示す。
【００４９】
剥離点におけるウェブの残留溶媒量は１５０％以下が膜強度の点で望ましく、更には１２０％以下がより好ましい。尚残留溶媒量は下記の式で表される。
【００５０】
残留溶媒量（質量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／Ｎ｝×１００
ここで、Ｍはフィルムの任意時点での質量、Ｎは質量Ｍのものを１１０℃で３時間乾燥させた時の質量である。
【００５１】
剥離点３において剥離されたウェブ４は、第１乾燥工程１ｃに搬送される。第１乾燥工程１ｃは、乾燥風取り入れ口１ｃ１と排出口１ｃ２とを有する乾燥箱１ｃ３と、ウェブ４を搬送する上部の搬送ロール１ｃ４と下部の搬送ロール１ｃ５とを有している。上部の搬送ロール１ｃ４と下部の搬送ロール１ｃ５とは上下で一組で、複数組から構成されている。第１乾燥工程１ｃは予備乾燥として配設しても構わない。
【００５２】
第１乾燥工程１ｃに配設される搬送ロールの数は、乾燥条件、方法、製造される光学フィルムの長さ等により異なり適宜設定している。上部の搬送ロール１ｃ４と下部の搬送ロール１ｃ５とは駆動源によって回転駆動されない自由回転ロールとなっている。又、乾燥工程から巻き取り工程までの間には、全て自由回転する搬送ロールが用いられるわけではなく、通常、１本から数本の搬送用駆動ロール（駆動源によって回転駆動するロール）の設置を必要とする。基本的に、搬送用駆動ロールは、その駆動で樹脂フィルムを搬送するのが目的であるので、ニップやサクション（エアの吸引）などにより、樹脂フィルムの搬送と、駆動ロールの回転とを同期させる機構が付いている。
【００５３】
第２乾燥工程１ｄは、乾燥風取り入れ口１ｄ１と排出口１ｄ２とを有する乾燥箱１ｄ３と、ウェブ４を搬送する上部の搬送ロール１ｄ４と下部搬送ロール１ｄ５とを有している。上部の搬送ロール１ｄ４と下部の搬送ロール１ｄ５とは上下で一組で、複数組から構成されている。第２乾燥工程１ｄの構成は第１乾燥工程１ｃと同じとなっている。
【００５４】
第２乾燥工程１ｄは最終乾燥を行うため第１乾燥工程１ｃよりも長くなっており、第１乾燥工程１ｃと第２乾燥工程１ｄとで乾燥処理後のウェブ４の残留溶媒量を調整することが可能となっている。
【００５５】
尚、本図は第１乾燥工程１ｃと第２乾燥工程１ｄとを有する場合を示したが、乾燥工程を長くして１つにしてもよいし、第１乾燥工程１ｃと第２乾燥工程１ｄとの間に延伸工程を配設してもよいし、無端ベルト状支持体から剥離した後、延伸工程、乾燥工程を配設しても構わない。仕上げる光学フィルムの用途に合わせ適宜配設することが可能である。
【００５６】
第１乾燥工程１ｃと第２乾燥工程１ｄとでは乾燥手段として、加熱空気、赤外線等単独又は加熱空気と赤外線乾燥を併用しても構わない。簡便さの点で加熱空気で行うのが好ましい。本図は加熱空気を使用した場合を示している。乾燥温度は、乾燥工程に入る時のウェブの残留溶媒量により異なるが、乾燥時間、収縮ムラ、伸縮量の安定性等を考慮し、３０℃から１８０℃の範囲で残留溶媒量により適宜選択して決めればよく、一定の温度で乾燥してもよいし、３から４段階の温度に分けて、数段階の温度に分けて乾燥しても構わない。
【００５７】
これら流延してから後乾燥までの各工程は、空気雰囲気下行ってもよいし、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下で行ってもよい。尚、乾燥雰囲気は、溶媒の爆発限界濃度を考慮して、実施することはもちろんのことである。
【００５８】
６は膜厚測定装置を示す。膜厚測定装置６は、流延工程１ａと巻き取り工程１ｅまで間の少なくとも１箇所に配置する必要がある。例えば、流延工程１ａと第１乾燥工程１ｃとの間、第１乾燥工程１ｃと第２乾燥工程１ｄとの間、第２乾燥工程１ｄと巻き取り工程１ｅとの間に配置することが可能である。勿論、第１乾燥工程１ｃと第２乾燥工程１ｄとの間、及び第２乾燥工程１ｄと巻き取り工程１ｅとの間の２箇所に配置することも可能である。本図は第２乾燥工程１ｄと巻き取り工程１ｅとの間の１箇所に配置された場合を示している。第２乾燥工程１ｄと巻き取り工程１ｅとの間に配置された場合はウェブの幅手方向の膜厚及び平均膜厚を測定することになる。流延工程１ａと第１乾燥工程１ｃとの間に配置された場合は、無端ベルト状支持体１ａ１から剥離したウェブ４の幅手方向の膜厚及び平均膜厚を測定することになる。
【００５９】
巻き取り工程１ｅは、巻き取り装置（不図示）を使用し、ウェブ４を乾燥することで作製した光学フィルム５を必要量の長さに巻き芯に巻き取る。１ｅ１は巻き芯に巻き取られたロール状の光学フィルムを示す。尚、巻き取る際の温度は、巻き取り後の収縮によるスリキズ、巻き緩み等を防止するために室温まで冷却することが好ましい。使用する巻き取り機は、一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることが出来る。
【００６０】
巻き取り工程１ｅで巻き取られた光学フィルム５の厚さは、液晶表示装置用光学フィルムとしての透明性確保、偏光板加工時のハンドリング適性、材料コスト等を考慮し、２０μｍから１００μｍが好ましい。厚さは、セイコーイーエム（株）製  極高感度フィルム厚み測定器で測定した値を示す。
【００６１】
本発明は、本図に示す様な製造工程で溶液流延法により光学フィルムを製造する時、膜厚が安定した光学フィルムの製造方法に関するものである。更に詳しくは流延工程で無端ベルト状支持体上にダイスから流下したドープ膜を安定に無端ベルト状支持体上に着地させることで膜厚の安定した光学フィルムの製造方法に関するものである。
【００６２】
図２は、減圧手段が減圧室、加圧手段が加圧室の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大図を示す。図２（ａ）は減圧手段が減圧室、加圧手段が加圧室の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大平面図である。図２（ｂ）は図２（ａ）のＡ−Ａ′に沿った概略断面図である。
【００６３】
図中、１ａ２はダイスを示す。ダイス１ａ２は、ブロック１ａ２１と、ブロック１ａ２２とで構成されたポケット１ａ２３と、スリット１ａ２４とを有している。１ａ２５は供給管１ｂ２を介して供給されたドープ２が流出するスリット１ａ２４のドープ流出口を示す。２ａ１はドープ流出口１ａ２５から流出したドープ膜を示す。
【００６４】
１ａ３１は減圧手段としての減圧室を示す。１ａ３２は減圧ブロワ（不図示）に繋がっている吸引管を示す。吸引管１ａ３２を介して減圧室１ａ３１の内部を吸引することで減圧室１ａ３１の内部は減圧となり、ドープ膜２ａ１に静圧を付与する様になる。
【００６５】
減圧室１ａ３１の内部は複数に区切られて（不図示）おり、複数の減圧吸引口（不図示）を有している。又、複数に区切られた減圧室は減圧調整用の開閉弁を有しており、弁の開閉度により減圧室の圧力（減圧度）及び幅手方向の圧力（減圧度）の調整を行うことが可能となっている。
【００６６】
１ａ４１は加圧手段としての加圧室を示す。１ａ４２は送風ブロワ（不図示）に繋がっている送風管を示す。送風管１ａ４２を介して加圧室１ａ４１の内部に気体を送ることで加圧室１ａ４１の内部は加圧となり、ドープ膜２ａ１と流延膜２ａに静圧を付与する様になる。加圧室１ａ４１の内部は複数に区切られて（不図示）おり、複数の給気口（不図示）を有している。又、複数に区切られた加圧室は加圧調整用の開閉弁を有しており、弁の開閉度により加圧室の圧力（加圧度）及び幅手方向の圧力（加圧度）の調整を行うことが可能となっている。１ａ４１ａは加圧室１ａ４１の内部の圧力を測定する測定機の取り付け位置を示す。測定機の取り付け位置は特に限定はないが、精度を高めるために加圧室内の中央と流延膜量端部とその中間の５箇所に取り付けることが好ましい。
【００６７】
減圧室１ａ３１のドープ膜２ａ１の幅手方向の圧力分布は、ドープ膜の振動、ドープ膜安定化の為に流下させている溶媒の飛散、ドープ膜端部で発生する皮膜の抑制等を考慮し、減圧室の圧力に対して±０．２％から±５．０％であることが好ましい。尚、圧力分布は、以下に示す方法で求めた値を示す。減圧室上部に幅手に均等に５か所の測定口を設け山本電機製作所製マノスターゲージにより測定した。減圧室の圧力は、前記５か所を測定した測定データの平均値を示す。
【００６８】
１ｂ３１ａは検圧室１ｂ３１の内部の圧力を測定する測定機の取り付け位置を示す。測定機の取り付け位置は特に限定はないが、精度を高めるために減圧室内の中央とドープ膜の両端部とその中間の５箇所に取り付けることが好ましい。
【００６９】
減圧室の圧力と大気圧との差ΔＰＬは、ドープ膜の金属支持体への密着性、ドープ膜端部安定化の為に流下している溶媒の飛散抑制、ドープ膜端部の皮膜発生抑制等を考慮し、４００Ｐａから１５００Ｐａであるが好ましい。尚、減圧室の圧力は、圧力分布と同様に山本電機製作所（株）製マノスターゲージで測定した値を示す。
【００７０】
送風管１ａ４２から加圧室１ａ４１の内部に供給される気体の温度は、結露、ドープ膜端部で発生する皮膜等を考慮し、２０℃から５０℃であることが好ましい。
【００７１】
送風管１ａ４２から加圧室１ａ４１の内部に供給される気体は、ドープ膜端部で発生する皮膜、急激な乾燥による厚み方向の乾燥ムラ等を考慮し、ドープに含まれる溶媒を１０００ｐｐｍから１００００ｐｐｍ含有していることが好ましい。尚、ドープに含まれる溶媒は、イノーバ社製マルチガス分析装置により測定した値を示す。
【００７２】
加圧室１ａ４１によりドープ膜２ａ１と流延膜２ａに付与される静圧のドープ膜２ａ１又は流延膜２ａの幅手方向の圧力分布は、ドープ膜の振動、ドープ膜安定化の為に流下させている溶媒の飛散、ドープ膜端部で発生する皮膜の抑制等を考慮し、加圧室１ａ４１の圧力に対して±０．１％から±５．０％であるが好ましい。
【００７３】
ドープ膜２ａ１と流延膜２ａの幅手方向の圧力分布は、以下に示す方法で求めた値を示す。加圧室上部に幅手に均等に５か所の測定口を設け山本電機製作所製マノスターゲージにより測定した。加圧室１ａ４１の圧力は、前記５か所を測定した測定データの平均値を示す。
【００７４】
加圧室１ａ４１の圧力の変動は、±０．１％から±５％であり、減圧手段１ａ３の圧力の変動との比は、ドープ膜の金属支持体への密着性、ドープ膜振動起因の応力ムラによるリタデーションムラ等を考慮し、０．１から１．０であることが好ましい。
【００７５】
加圧室１ａ４１の圧力の変動は以下に示す方法で求めた値を示す。
【００７６】
加圧室の圧力と大気圧との差ΔＰＨは、ドープ膜の金属支持体への密着性、ドープ膜端部安定化の為に流下している溶媒の飛散抑制、ドープ膜端部の皮膜発生抑制等を考慮し、２０Ｐａから１０００Ｐａであることが好ましい。尚、加圧室の圧力は、山本電機製作所（株）製マノスターゲージで測定した値を示す。
【００７７】
ドープ２を無端ベルト状支持体１ａ１の上に流延する時の減圧室１ａ３１の圧力と大気圧との差をΔＰＬ、加圧室１ａ４１の圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０である。
【００７８】
ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２未満の場合は、高速製膜時のドープ膜の金属支持体への密着性を保つための減圧効果には限界があり密着性が悪化するため、ドープ膜の振幅幅が大きくなり安定して無端ベルト状支持体の上に着地しなくなり、ドープ膜にかかる応力にばらつきが生じるため、リタデーションムラとなるため光学フィルムとして好ましくない。
【００７９】
ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が１．０を超える場合は、減圧室１ａ３１の圧力より加圧室１ａ４１の圧力の方が大きくなる為ドープ膜の初期乾燥時の加圧風吹き出しによる乾燥ムラが生じ、スジ状の光学ムラになるため光学フィルムとして好ましくない。
【００８０】
加圧室１ａ４１の圧力と大気圧との差ΔＰＨは、加圧室内の圧力を、山本電機製作所（株）製マノスターゲージにより測定し、測定した圧力の値と大気圧との差の絶対値を計算で求めた。
【００８１】
減圧室１ａ３１の圧力と大気圧との差ΔＰＨは、減圧室内の圧力を、山本電機製作所（株）製マノスターゲージにより測定し、測定した圧力の値と大気圧との差の絶対値を計算で求めた。
【００８２】
加圧室１ａ４１の流延膜２ａの幅方向の加圧力の分布は、ドープ膜の振動、ドープ膜安定化の為に流下させている溶媒の飛散、ドープ膜端部で発生する皮膜の抑制等を考慮し、加圧室の平均圧力に対して±０．１％から±５％であることが好ましい。加圧室１ａ４１の平均加圧力は、加圧室上部に幅手に均等に５か所の測定口を設け山本電機製作所製マノスターゲージにより測定した。加圧室の圧力は、前記５か所を測定した平均値を示す。
【００８３】
Ｐは無端ベルト状支持体１ａ１の表面とダイス１ａ２のドープ流出口１ａ２５との距離を示す。距離Ｐの変動幅は、ドープ膜の伸縮、振動等による膜厚のばらつき等を考慮し、１００μｍ以下が好ましい。尚、距離Ｐは、キーエンス社製レーザー変位計により測定した。
【００８４】
図３は、減圧手段が減圧室、加圧手段が気体吹き付け装置の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大図を示す。図３（ａ）は減圧手段が減圧室、加圧手段が気体吹き付け装置の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大平面図である。図３（ｂ）は図３（ａ）のＢ−Ｂ′に沿った概略断面図である。
【００８５】
図中、１ａ′４は加圧手段を示す。１ａ′４１は加圧手段としての気体吹き付け装置を示す。気体吹き付け装置１ａ′４１は、送風ブロワ（不図示）に繋がっている気体供給管１ａ′４２と、スリット状の気体吹き出し口１ａ′４３とを有する箱型構造を有している。気体吹き付け装置１ａ′４１は、気体供給管１ａ′４２から供給された気体を気体吹き出し口１ａ′４３から、ドープ膜２ａ１に吹き付けることでドープ膜２ａ１に動圧を付与する様になっている。
【００８６】
気体吹き付け装置１ａ′４１の内部は複数に区切られて気体吹き付け室（不図示）を構成しており、（不図示）おり、複数の気体吹き付け口（不図示）を有している。又、複数に区切られた気体吹き付け室は加圧調整用の開閉弁を有しており、弁の開閉度により気体の風速及び幅手方向の気体の風速の調整を行うことが可能となっている。
【００８７】
気体吹き付け装置１ａ′４１の気体吹き出し口１ａ′４３から出る気体の風速は、ドープ膜の振動、ドープ膜安定化の為に流下させている溶媒の飛散、ドープ膜端部で発生する皮膜の抑制等を考慮し、５ｍ／ｓから２０ｍ／ｓであることが好ましい。尚、風速は日本カノマックス（株）クリモマスター風速計で測定した値を示す。
【００８８】
気体供給管１ａ′４２から気体吹き付け装置１ａ′４１に供給される気体の温度は、図２に示す加圧室１ａ４１と同じである。
【００８９】
気体供給管１ａ′４２から気体吹き付け装置１ａ′４１に供給される気体は、図２に示す加圧室１ａ４１と同じである。
【００９０】
気体吹き付け装置１ａ′４１によりドープ膜２ａ１に付与される動圧のドープ膜２ａ１の幅手方向の圧力分布は、ドープ膜の振動、ドープ膜安定化の為に流下させている溶媒の飛散、ドープ膜端部で発生する皮膜の抑制等を考慮し、気体吹き出し口１ａ′４３の圧力に対して±０．１％から±５．０％であるが好ましい。
【００９１】
ドープ膜２ａ１の幅手方向の圧力分布は、以下に示す方法で求めた値を示す。予め設定した風速条件でスリットから吹き出す風の圧力を風速は日本カノマックス（株）クリモマスター風速計で測定した。
【００９２】
気体吹き出し口１ａ′４３の圧力は、予め設定した風速条件でスリットから吹き出す風の圧力を幅手方向の５か所で公日本カノマックス（株）クリモマスター風速計により測定した測定データの平均値を示す。
【００９３】
気体吹き出し口１ａ′４３の圧力（風圧）の変動は、０．１％から１．０％であり、減圧手段１ａ３の圧力の変動との比は、ドープ膜の金属支持体への密着性、ドープ膜振動起因の応力ムラによるリタデーションムラ等を考慮し、０．１から１．０であることが好ましい。
【００９４】
気体吹き出し口１ａ′４３の圧力（風圧）の変動は以下に示す方法で求めた値を示す。予め設定した風速条件でスリットから吹き出す風の圧力を風速は日本カノマックス（株）クリモマスター風速計で測定した。
【００９５】
気体吹き出し口１ａ′４３の圧力（風圧）と大気圧との差ΔＰＨは、ドープ膜の金属支持体への密着性、ドープ膜端部安定化の為に流下している溶媒の飛散抑制、ドープ膜端部の皮膜発生抑制等を考慮し、２０Ｐａから１０００Ｐａであることが好ましい。尚、気体吹き出し口１ａ′４３の圧力（風圧）は、日本カノマックス（株）クリモマスター風速計で測定した。
【００９６】
ドープ２を無端ベルト状支持体１ａ１の上に流延する時の減圧室１ａ３１の減圧と大気圧との差をΔＰＬ、気体吹き出し口１ａ′４３の圧力（風圧）と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値は図２に示すΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値と同じである。
【００９７】
他の符号は図２と同義である。
【００９８】
図４は、減圧手段が吸引装置、加圧手段が加圧室の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大図を示す。図４（ａ）は減圧手段が吸引装置、加圧手段が加圧室の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大図平面を示す。図４（ｂ）は図４（ａ）のＣ−Ｃ′に沿った概略断面図である。
【００９９】
図中、１ａ′３は減圧手段を示す。１ａ′３１は減圧手段としての吸引装置を示す。吸引装置１ａ′３１は、減圧ブロワ（不図示）に繋がった吸引管１ａ′３２と、スリット状の気体吸引口１ａ′３３とを有する箱型構造を有している。吸引装置１ａ′３１は、気体吸引口１ａ′３３からドープ膜２ａ１の近傍の気体を吸引することでドープ膜２ａ１に負の風速を作用させることで動圧を付与する様になっている。吸引装置１ａ′３１の内部は複数に区切られて気体吸引室（不図示）を構成しており、複数の気体吸引口（不図示）を有している。又、複数に区切られた気体吸引室は吸引調整用の開閉弁を有しており、弁の開閉度により気体吸引室の吸引圧度及び幅手方向の吸引圧の調整を行うことが可能となっている。
【０１００】
吸引装置１ａ′３１の気体吸引口１ａ′３３から吸引される気体の風速（吸引圧）は、ドープ膜の振動、ドープ膜安定化の為に流下させている溶媒の飛散、ドープ膜端部で発生する皮膜の抑制等を考慮し５ｍ／ｓから４０ｍ／ｓ（２０Ｐａから１０００Ｐａ）であることが好ましい。尚、気体の風速（吸引圧）は吸引口に設置した測定口での差圧を山本電機製作所（株）製マノスターゲージで測定した値を示す。
【０１０１】
吸引装置１ａ′３１によりドープ膜２ａ１に付与される動圧のドープ膜２ａ１の幅手方向の圧力分布は、ドープ膜の振動、ドープ膜安定化の為に流下させている溶媒の飛散、ドープ膜端部で発生する皮膜の抑制等を考慮し、気体吸引口１ａ′３３の平均吸引圧力に対して±０．２％から±５％であるが好ましい。
【０１０２】
ドープ膜２ａ１の圧力分布は、吸引装置の吸引口の幅手５か所に測定口を設けそこに山本電機製作所（株）製マノスターゲージを接続して測定した。
【０１０３】
気体吸引口１ａ′３３の吸引圧力は、上記５か所で測定した測定データの平均値を示す。
【０１０４】
気体吸引口１ａ′３３の吸引圧力の変動は、±０．２％から±５．０％であり、減圧手段１ａ４の圧力の変動との比は、ドープ膜の金属支持体への密着性、ドープ膜振動起因の応力ムラによるリタデーションムラ等を考慮し、０．１から１．０であることが好ましい。気体吸引口１ａ′３３の吸引圧力の変動は、吸引装置の吸引口の幅手５か所に測定口を設けそこに山本電機製作所（株）製マノスターゲージを接続して測定した測定データの平均値を示す。
【０１０５】
気体吸引口１ａ′３３の吸引圧力と大気圧との差ΔＰＬは、ドープ膜の金属支持体への密着性、ドープ膜端部安定化の為に流下している溶媒の飛散抑制、ドープ膜端部の皮膜発生抑制等を考慮し、４００Ｐａから１５００Ｐａであることが好ましい。
【０１０６】
ドープ２を無端ベルト状支持体１ａ１の上に流延する時の吸引装置１ａ′３１の吸引圧と大気圧との差をΔＰＬ、加圧室１ａ４１の圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値は図２に示すΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値と同じである。
【０１０７】
他の符号は図２と同義である。
【０１０８】
図５は、減圧手段が吸引装置、加圧手段が気体吹き付け装置の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大図を示す。図５（ａ）は減圧手段が吸引装置、加圧手段が気体吹き付け装置の場合の図１のＡで示される部分の概略拡大平面図である。図５（ｂ）は図５（ａ）のＤ−Ｄ′に沿った概略断面図である。尚、図中の符号は、図２、図３、図４と同義である。
【０１０９】
気体吹き付け装置１ａ′４１の気体吹き出し口１ａ′４３から出る気体の風速、気体供給管１ａ′４２から気体吹き付け装置１ａ′４１に供給される気体の温度、気体供給管１ａ′４２から気体吹き付け装置１ａ′４１に供給される気体は図３に示した場合と同じである。
【０１１０】
気体吹き付け装置１ａ′４１によりドープ膜２ａ１に付与される動圧のドープ膜２ａ１の幅手方向の圧力分布、気体吹き出し口１ａ′４３の圧力（風圧）の変動は図３に示した場合と同じである。
【０１１１】
気体吹き出し口１ａ′４３の圧力（風圧）と大気圧との差ΔＰＨは、図３に示した場合と同じである。
【０１１２】
吸引装置１ａ′３１の気体吸引口１ａ′３３から吸引される気体の風速（吸引圧）は、図４に示した場合と同じである。
【０１１３】
吸引装置１ａ′３１によりドープ膜２ａ１に付与される動圧のドープ膜２ａ１の幅手方向の圧力分布は、図４に示した場合と同じである。
【０１１４】
気体吸引口１ａ′３３の吸引圧力の変動は、図４に示した場合と同じである。
【０１１５】
気体吸引口１ａ′３３の吸引圧力と大気圧との差ΔＰＬは、図４に示した場合と同じである。
【０１１６】
ドープ２を無端ベルト状支持体１ａ１の上に流延する時の吸引装置１ａ′３１の吸引圧と大気圧との差をΔＰＬ、気体吹き出し口１ａ′４３の圧力（風圧）と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値は図２に示すΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値と同じである。
【０１１７】
図１から図５に示す如く、原料の樹脂を溶媒に溶解したドープを無端ベルト支持体の移動方向の上流側に減圧手段と、下流側に加圧手段とを有するダイスより無端ベルト支持体の上にドープ膜を流延しウェブを形成する溶液流延製造装置により薄膜の光学フィルムを製造する時、減圧手段による減圧と大気圧との差をΔＰＬ、加圧手段による加圧と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０で光学フィルムを製造することで次の効果が挙げられる。
１．高速で製膜したフィルムでもリタデーションムラが少ない光学フィルムを得ることができた。
２．高速製膜でも泡巻きこみが発生しない製造が可能となった。
３．膜厚が安定した光学フィルムの製造が可能となった。
【０１１８】
次に、本発明の光学フィルムの製造方法に係わる材料に付き説明する。
【０１１９】
（樹脂）
本発明の光学フィルムの製造方法に使用する樹脂は特に限定はなく、一般に溶液流延法で使用する樹脂の使用が可能である。光学フィルムを製造する樹脂材料としては、例えば偏光子との接着性がよいこと、光学的に透明であること等が好ましい要件として挙げられる。可視光の透過率６０％以上であることを言い、好ましくは８０％以上であり、特に好ましくは９０％以上である。
【０１２０】
上記の性質を有している光学用フィルムを形成する樹脂であれば特に限定はなく、例えば、セルロースジアセテート樹脂、セルローストリアセテート樹脂、セルロースアセテートブチレート樹脂、セルロースアセテートプロピオネート樹脂等のセルロースエステル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリスルホン（ポリエーテルスルホンも含む）系樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂等のポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、セロファン、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、シンジオタクティックポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、シクロオレフィン系樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトンイミド樹脂、ポリアミド樹脂、フッ素樹脂、ナイロン樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、アクリル樹脂等を挙げることが出来る。中でも、セルロースエステル系樹脂、シクロオレフィン樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリスルホン（ポリエーテルスルホンを含む）系樹脂が好ましく、本発明においては、特にセルロースエステル系樹脂、シクロオレフィン樹脂、ポリカーボネート系樹脂が、製造上、コスト面、透明性、接着性等の観点から好ましく用いられる。
【０１２１】
以下に、セルロースエステル系樹脂について説明する。セルロースエステル系樹脂としては、特に制限はないが、例えば、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートプロピオネートブチレートなどが好ましく用いられる。セルローストリアセテートの場合は、特に、重合度が２５０から４００、結合酢酸量が５４％から６２．５％のセルローストリアセテートが好ましく、特には、結合酢酸量が５８％から６２．５％であることが、優れたベース強度が得られることから好ましい。更に好ましくは、総アシル基置換度が、２．８５未満のセルローストリアセテートである。
【０１２２】
セルローエステルは、綿花リンターから合成されたセルローエステルと木材パルプから合成されたセルロースエステルの何れかを単独で、或いは混合して用いることが出来る。
【０１２３】
セルロースエステル系樹脂の具体的な製造方法については、例えば、特開平１０−４５８０４号公報に記載されている方法を参考にすることができる。
【０１２４】
本発明に使用するセルロースエステル系樹脂の数平均分子量は、低すぎると強度が低くなり、高すぎると溶液の粘度が高くなりすぎる場合があるので、好ましくは７万から３０万が好ましく、更には８万から２０万の範囲が好ましい。
【０１２５】
本発明に使用するセルロースエステル系樹脂においては、支持体からの剥離性が良い綿花リンターから合成されたセルロースエステル系樹脂を多く使用することが、生産性効率が高く好ましい。綿花リンターから合成されたセルロースエステル系樹脂の比率が６０質量％以上で剥離性の効果が顕著になるため、６０質量％以上が好ましく、より好ましくは８５質量％以上、更に単独で使用することが最も好ましい。
【０１２６】
本発明に使用するセルロースエステル系樹脂において、総アシル基置換度が２．８５未満のセルロースエステル系樹脂が、寸法変化を低減できるため好ましく、更に総アシル基置換度が２．７５未満のセルロースエステル系樹脂であることが好ましく、特に２．７０未満のセルロースエステル系樹脂が好ましい。
【０１２７】
本発明において、機械的強度や寸法安定性等の点から、本発明の光学フィルムの製造において、可塑剤を添加することが好ましく、その添加量は、用いる可塑剤の種類により一概にはいえないが、セルロースエステル系樹脂或いはセルロースをアセチル基および炭素原子数３から４のアシル基でアシル化したセルロースエステル系樹脂に対し、３質量％から３０質量％とすることが好ましく、１０質量％から３０質量％がより好ましく、１５質量％から２５質量％が特に好ましい。
【０１２８】
（可塑剤）
本発明で用いることの出来る可塑剤として、特に限定はないが、例えば、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、ピロメリット酸系可塑剤、グリコレート系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤などを好ましく用いることが出来る。
【０１２９】
リン酸エステル系としては、例えば、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系としては、例えば、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート、ブチルベンジルフタレート等、トリメリット酸系可塑剤としては、例えば、トリブチルトリメリテート、トリフェニルトリメリテート、トリエチルトリメリテート等、ピロメリット酸エステル系可塑剤としては、例えば、テトラブチルピロメリテート、テトラフェニルピロメリテート、テトラエチルピロメリテート等、グリコール酸エステル系としては、例えば、トリアセチン、トリブチリン、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等、クエン酸エステル系可塑剤としては、例えば、トリエチルシトレート、トリ−ｎ−ブチルシトレート、アセチルトリエチルシトレート、アセチルトリ−ｎ−ブチルシトレート、アセチルトリ−ｎ−（２−エチルヘキシル）シトレート等を好ましく用いることが出来る。
【０１３０】
又、ポリエステル系可塑剤としては、例えば、脂肪族二塩基酸、脂環式二塩基酸、芳香族二塩基酸等の二塩基酸とグリコールの共重合ポリマー等を用いることが出来、脂肪族二塩基酸としては、特に限定されないが、例えば、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、テレフタル酸、１，４−シクロヘキシルジカルボン酸などを用いることが出来る。
【０１３１】
又、グリコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，４−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，２−ブチレングリコールなどを用いることが出来る。これらの二塩基酸及びグリコールは、各々単独で用いても良いし、二種以上混合して用いても良い。ポリエステルの分子量は、重量平均分子量として５００から２０００の範囲にあることが、セルロース樹脂との相溶性の点から好ましい。
【０１３２】
本発明のセルロースエステルフィルムには、液晶材料の保護などのために紫外線吸収剤を用いることが好ましく、紫外線吸収剤としては、液晶の劣化防止の点より、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、更に良好な液晶表示性の点より、波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が可及的に少ないものが好ましく用いられる。
【０１３３】
本発明では、膜厚が２０μｍから２００μｍのセルロースエステルフィルムにおいて、波長３７０ｎｍでの透過率を１０％以下にすることによって、偏光板の耐久性を劣化させることなく、好ましい偏光板を提供することができる。波長３７０ｎｍの透過率は、５％以下であることがより好ましく、２％以下であることが特に好ましい。
【０１３４】
（紫外線吸収剤）
本発明で用いることが出来る紫外線吸収剤は、分子内に芳香族環を２つ以上有する紫外線吸収剤が、特に好ましく用いられる。一般に用いられるものとしては、例えば、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などがあげられるが、これらに限定されない。あるいは、特開平６−１４８４３０号、特開２０００−２７３４３７号に記載の高分子紫外線吸収剤も好ましく用いることができる。これらの紫外線吸収剤を単独で用いても良いし、異なる２種以上の混合で用いても良い。
【０１３５】
本発明で好ましく用いられる紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤等であり、特に、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤をセルロースエステルフィルムに添加する態様が好ましい。
【０１３６】
紫外線吸収剤の添加方法は、例えば、アルコール、メチレンクロライド、ジオキソランなどの有機溶媒に紫外線吸収剤を溶解してからドープに添加するか、または、直接ドープ組成中に添加してもよい。また、有機溶剤に溶解しない紫外線吸収剤は、溶液中でデゾルバーやサンドミルを使用して固体分散した後、有機溶剤とセルロースエステルを含むドープに添加する。
【０１３７】
本発明に好ましく用いられる紫外線吸収剤の使用量は、紫外線の吸収効果、透明性の観点から、セルロースエステル系樹脂に対し、０．１質量％から５質量％であることが好ましく、より好ましくは、０．５質量％から２．５質量％、更に好ましくは０．８質量％から２．０質量％である。
【０１３８】
（マット剤）
本発明の光学フィルムの製造方法には、必要に応じ、マット剤として酸化珪素のような微粒子などを加えてもよい。又、酸化珪素で代表される微粒子は、有機物により表面処理されていることが、製造される光学フィルムのヘイズを低下出来る点で好ましい。表面処理に好ましい有機物としては、例えば、ハロシラン類、アルコキシシラン類、シラザン、シロキサンなどが挙げられる。微粒子の平均粒径は、大きいほうがマット効果は大きく、平均粒径が小さい方は透明性に優れるため、好ましい微粒子の一次粒子の平均粒径は５ｎｍから５０ｎｍで、より好ましくは７ｎｍから１４ｎｍである。
【０１３９】
酸化珪素の微粒子としては、例えば、アエロジル（株）製のＡＥＲＯＳＩＬ  ２００、２００Ｖ、３００、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８１２、ＯＸ５０、ＴＴ６００などが挙げられ、好ましくはＡＥＲＯＳＩＬ  ２００、２００Ｖ、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８１２などである。
【０１４０】
（ドープ液調製用溶剤）
本発明に使用するドープ液を調製するのに用いられる溶剤は、単独用いても２種以上併用でもよいが、セルロースエステル系樹脂の良溶剤と貧溶剤を混合して使用することが、生産効率の点で好ましく、更に、良溶剤が多い方がセルロースエステル系樹脂の溶解性の点で好ましい。良溶剤と貧溶剤の混合比率の好ましい範囲は、良溶剤が７０質量％から９８質量％であり、貧溶剤が３０質量％から２質量％である。
【０１４１】
良溶剤、貧溶剤とは、使用するセルロースエステル系樹脂を単独で溶解するものを良溶剤、単独で膨潤するかあるいは溶解しないものを貧溶剤としている。そのため、セルロースエステル系樹脂の平均酢化度によっては、良溶剤、貧溶剤の対象が変化し、例えば、アセトンを溶剤として用いるときには、セルロースエステル系樹脂の結合酢酸量５５％では良溶剤になり、結合酢酸量６０％では貧溶剤となる。
【０１４２】
本発明に用いられる良溶剤としては、特に限定されないが、例えば、セルローストリアセテートの場合は、メチレンクロライド等の有機ハロゲン化合物やジオキソラン類、また、セルロースアセテートプロピオネートの場合は、メチレンクロライド、アセトン、酢酸メチルなどが挙げられる。
【０１４３】
又、本発明に用いられる貧溶剤としては、特に限定されないが、例えば、メタノール、エタノール、ｉ−プロピルアルコール、ｎ−ブタノール、シクロヘキサン、アセトン、シクロヘキサノン等が好ましく用いられる。
【０１４４】
（ドープ）
ドープ液を調製する時のセルロースエステル系樹脂の溶解方法としては、一般的な方法を用いることができるが、加圧下で、溶剤の常圧での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、攪拌しながら溶解する方法が、ゲルやママコと呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止することができるため、より好ましい。また、セルロースエステル系樹脂を貧溶剤と混合し、湿潤あるいは膨潤させた後、更に良溶剤と混合して溶解する方法も好ましく用いられる。
【０１４５】
加圧容器の種類は、特に問うところではなく、所定の圧力に耐えることができ、加圧下で加熱、攪拌ができればよい。加圧容器には、そのほかに圧力計、温度計などの計器類を適宜配設する。加圧は、窒素ガスなどの不活性気体を圧入する方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行ってもよい。加熱は外部から行うことが好ましく、例えば、ジャケットタイプのものは温度コントロールが容易で好ましい。
【０１４６】
溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の常圧での沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度がセルロースエステルの溶解性の観点から好ましいが、加熱温度が高すぎると必要とされる圧力が大きくなり生産性が悪くなる。好ましい加熱温度の範囲は４５℃から１２０℃であり、６０℃から１１０℃がより好ましく、７０℃から１０５℃の範囲が更に好ましい。又、圧力は設定温度で、溶剤が沸騰しない様に調整される。
【０１４７】
セルロースエステル系樹脂と溶剤の他に必要な可塑剤、紫外線吸収剤等の添加剤は、予め溶剤と混合し、溶解または分散してからセルロースエステル系樹脂溶解前の溶剤に投入しても、セルロースエステル系樹脂溶解後のドープへ投入しても良い。
【０１４８】
溶解後は、冷却しながら容器から取り出すか、又は容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供するが、この時の冷却温度は常温まで冷却してもよいが、沸点より５℃から１０℃低い温度まで冷却し、その温度のまま流延を行うほうが、ドープ粘度を低減できるためより好ましい。
【０１４９】
本発明において、光学フィルム中に異物が少ない方が好ましい。特に、偏光クロスニコル状態で認識される異物が少ない方が好ましい。偏光クロスニコル状態で認識される異物とは、２枚の偏光板を直行（クロスニコル）状態にし、その間にセルロースエステルフィルムを置いて反対側から光源の光を当てて、観察される輝点をいう。この様な異物は、異物の箇所のみ反対側からの光源の光が漏れて輝点として観察されるので、容易にその大きさと個数を識別することが出来る。
【０１５０】
異物の個数としては、面積２５０ｍｍ２当たり、偏光クロスニコル状態で認識される大きさが５μｍから５０μｍの異物が２００個以下、５０μｍ以上の異物が実質０個であることが好ましい。更に好ましくは、５μｍから５０μｍの異物が１００個以下、より好ましくは５０個以下である。
【０１５１】
上記、異物の少ない光学フィルムを得るには、特に手段を選ばないが、例えば、セルロースエステル系樹脂を溶媒に溶解したドープ組成物を以下のような濾過材を用いて濾過することで達成出来る。
【０１５２】
濾過材としては、不溶物などを除去するために絶対濾過精度が小さい方が好ましいが、絶対濾過精度が小さすぎると濾過材の目詰まりが発生し易いという問題点がある。このため、絶対濾過精度０．００８ｍｍ以下の濾過材が好ましく、０．００１ｍｍから０．００８ｍｍの範囲の濾材がより好ましく、０．００３ｍｍから０．００６ｍｍの範囲の濾過材が更に好ましい。
【０１５３】
濾過材の材質は、特に制限はなく、通常の濾過材を使用することができるが、ポリプロピレン、テフロン（登録商標）等のプラスチック製の濾過材やステンレス等の金属製の濾過材が繊維の脱落等がなく好ましい。
【０１５４】
ドープ液の濾過は、通常の方法で行うことができるが、加圧下で、溶剤の常圧での沸点以上で、かつ溶剤が沸騰しない温度範囲で加熱しながら濾過する方法が、濾過材前後の差圧（以下、濾圧とすることがある）の上昇が小さく、好ましい。好ましい温度範囲は４５℃から１２０℃であり、４５℃から７０℃がより好ましく、４５℃から５５℃の範囲であることが更に好ましい。
【０１５５】
濾圧は、小さい方が好ましく、１．６×１０６Ｐａ以下であることが好ましく、１．２×１０６Ｐａ以下であることがより好ましく、１．０×１０６Ｐａ以下であることが更に好ましい。濾圧は、濾過流量と濾過面積を適宜選択することで、コントロールすることが出来る。
【０１５６】
本発明の光学フィルムの製造方法により製造した光学フィルムは、光学素子や表示装置の部材として用いることが出来るが、この部材とは液晶表示装置に使用される部材のことで、例えば、偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、反射板、視野角拡大フィルム、光学補償フィルム、防眩フィルム、無反射フィルム、帯電防止フィルムなどが挙げられる。その中でも寸法安定性に対して厳しい要求のある偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、視野角拡大フィルムへ適用することがより好ましい。
【実施例】
【０１５７】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。【０１５８】
実施例１
（ドープの調製）
セルロースアセテートプロピオネート                    １００質量部
（アセチル基置換度＋プロピオニル基置換度＝２．４５、数平均分子量（Ｍｎ）＝６００００、重量平均分子量（Ｍｗ）＝１８００００、Ｍｗ／Ｍｎ＝３．００）
トリフェニルフォスフェート                                ８質量部
エチルフタリルエチルグリコレート                          ２質量部
メチレンクロライド                                    ３６０質量部
エタノール                                              ６０質量部
チヌビン１０９（ＢＡＳＦジャパン（株）製）            ０．５質量部
チヌビン１７１（ＢＡＳＦジャパン（株）製）            ０．５質量部
アエロジル９７２Ｖ（日本アエロジル株式会社製）        ０．２質量部
上記のドープ組成１の材料を、密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、濾過した。濾過は、フィルタープレスによる濾過の後、金属焼結フィルター（捕捉粒子径＝１０ミクロン）を通過させた。尚、二酸化珪素微粒子（アエロジルＲ９７２Ｖ）は、エタノールに分散した後添加した。【０１５９】
（光学フィルムの作製）
図２から図５に示す様にダイスの無端ベルト状支持体の移動方向の上流側に減圧手段と、下流側に加圧手段とを配設した図１に示す製造工程の流延工程で、準備したドープを流延し光学フィルムを作製する時、表１に示す様に減圧手段の圧力と、加圧手段の圧力とを変えて無端ベルト状支持体の上にダイスよりウエット膜厚３００μｍで流延した後、無端ベルト状支持体から剥離し、乾燥工程で乾燥し、巻き取り、長さ３０００ｍ、膜厚４０μｍの光学フィルムを作製し試料Ｎｏ．１０１から１２９とした。【０１６０】
乾燥後の膜厚は、セイコーイーエム（株）製  極高感度フィルム厚み測定器で測定した値を示す。【０１６１】
尚、ダイスのドープ流出口と無端ベルト状支持体との高さの変動幅は最大１００μｍとした。高さの変動幅は、バックロールを設けた上でベルトの張力を制御することで行った。変動幅はキーエンス社製のレーザー変位計で測定した値を示す。【０１６２】
流延条件
無端ベルト状支持体
材質：ステンレススチール（ＳＵＳ３１６）製
幅：１８００ｍｍ
回転速度（移動速度）：１００ｍ／ｍｉｎ
流延幅：１６００ｍｍ
表面温度：２０℃
加圧室
加圧室の大きさ：幅１９００ｍｍ×長さ２００ｍｍ×高さ２００ｍｍ
加圧方法：メチレンクロライドを３０００ｐｐｍ含む空気を加圧室の内部に送風することにより行った。メチレンクロライドの含有量は、イノーバ社製マルチガス分析装置で測定した値を示す。【０１６３】
加圧室の圧力は、山本電機製作所（株）製マノスターゲージで、図２（ａ）に示す様に加圧室内の中央と流延膜量端部とその中間の５箇所を測定した測定データの平均値とした。【０１６４】
加圧室のドープ膜及び流延膜の幅方向に掛かる圧力分布は加圧室の圧力に対して±１％になる様にした。加圧室のドープ膜及び流延膜の幅方向に掛かる圧力分布は、山本電機製作所（株）製マノスターゲージで測定した値を使用した。【０１６５】
加圧室の圧力の変動を±０．２％とし、減圧室の圧力の変動に対する比を０．４とした。【０１６６】
加圧室の圧力の変動は、送風ブロワの回転数制御定数を調整することで行った。【０１６７】
気体吹き付け装置
気体の温度：２０℃
気体の風速：１５ｍ／ｓ
気体吹き付け装置の気体吹出し口：幅１９００ｍｍ×スリット間隙５ｍｍ
加圧方法：メチレンクロライドを３０００ｐｐｍ含む空気を気体吹出し口からドープ膜に吹き付けることにより行った。【０１６８】
メチレンクロライドの含有量は、イノーバ社製マルチガス分析装置で測定した値を示す。【０１６９】
吹出し風の圧力：５００Ｐａ
吹出し風の圧力は、予め日本カノマックス（株）クリモマスター風速計で、ドープ膜のダイスのスリットと無端ベルト状支持体間の５箇所に吹き付けられる風圧を測定した測定データの平均値とした。【０１７０】
気体吹き付け装置のドープ膜の幅方向に掛かる圧力の変動は吹出し風の圧力に対して±０．５％になる様にした。気体吹き付け装置のドープ膜の幅方向に掛かる圧力の変動は、予め日本カノマックス（株）クリモマスター風速計で測定した値を使用した。【０１７１】
減圧室
減圧室の大きさ：幅１９００ｍｍ×長さ２００ｍｍ×高さ２００ｍｍ
減圧室の圧力は、山本電機製作所（株）製マノスターゲージで、図２（ａ）に示す様に減圧室内の中央とドープ膜両端部とその中間の５箇所を測定した測定データの平均値とした。【０１７２】
減圧室のドープ膜の幅方向に掛かる圧力の変動は減圧室の圧力に対して±０．５％になる様にした。減圧室のドープ膜の幅方向に掛かる圧力の変動は、山本電機製作所（株）製マノスターゲージで、減圧室内の幅手５箇所を測定した測定データの平均値を使用した。【０１７３】
減圧室の減圧の変動を±０．５％とし、加圧室の圧力の変動に対する比を最大０．２とした。【０１７４】
減圧室の圧力の変動は、減圧ブロワの回転数制御定数調整、減圧ブロワと減圧室間にバッファーの空間を設けたり、減圧室に複数の中間プレートを設置することで調整を行った。【０１７５】
吸引装置
吸引装置の吸引口：幅１９００ｍｍ×スリット間隙５ｍｍ
吸引装置の圧力：５００Ｐａ
吸引装置の圧力は、予め日本カノマックス（株）クリモマスター風速計で、ドープ膜のダイスのスリットと無端ベルト状支持体間の５箇所で吸引圧を測定し測定データの平均値とした。【０１７６】
吸引装置のドープ膜の幅方向に掛かる圧力の変動は吸引装置の圧力に対して±１％になる様にした。吸引装置のドープ膜の幅方向に掛かる圧力の変動は、予め日本カノマックス（株）クリモマスター風速計で幅手５箇所を測定し測定データの平均値を使用した。【０１７７】
【表１】
2011148834.tif 000003
【０１７８】
ΔＰＨ＊：加圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。
ΔＰＬ＊：減圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。
ΔＰＨ／ΔＰＬ＊：加圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＨと減圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＬの比の絶対値を示す。尚、試料Ｎｏ．１２９は吹付気体には溶媒を含まない空気を使用した。【０１７９】
評価
作製した各試料Ｎｏ．１０１から１２９に付き、膜厚変動、ムラを以下に示す方法で測定し、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表２に示す。【０１８０】
膜厚変動の測定方法
作製した試料の巻き初め、巻き終わりから０．２ｍを切り出し、ＴＤ（Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ  Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）方向に１ｍｍ間隔で２００箇所、ＭＤ（Ｍａｃｈｉｎｅ  Ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）方向に３００ｍｍ間隔で５箇所を測定し、以下に示す式で計算により求めた。【０１８１】
膜厚変動＝（最大膜厚−最小膜厚）／平均膜厚
ムラの測定方法
作製した試料をクロスニコル状態にした偏光板と偏光板との間に挟み、透過光下で光りが通る状態までクロスニコルをずらして透過光の濃淡を目視で観察した。【０１８２】
尚、偏光板は、以下のようにして作製した偏光板を使用した。【０１８３】
（偏光膜を作製）
上記実施例で作製したセルロースエステルフィルムを用いて液晶表示装置を作製するために、まず、偏光膜を作製した。すなわち、厚さ、１２０μｍのポリビニルアルコールフィルムを、温度１１０℃、延伸倍率５倍で一軸延伸した。これをヨウ素０．０７５ｇ、ヨウ化カリウム５ｇ、水１００ｇからなる水溶液に６０秒間浸漬し、ついでヨウ化カリウム６ｇ、ホウ酸７．５ｇ、水１００ｇからなる６８℃の水溶液に浸漬した。これを水洗、乾燥し偏光膜を得た。【０１８４】
（偏光板の作製）
ついで、下記の工程１から工程５に従って、上記の偏光膜に、コニカミノルタ製ＫＣ４ＵＹ  ４０μｍのセルローストリアセテートフィルム（偏光板保護フィルム：Ｔ−１）と、各実施例で作製した膜厚４０μｍのセルロースアセテートプロピオネートフィルム（位相差フィルム：Ｔ−２）とを貼り合わせて偏光板を作製した。【０１８５】
工程１：６０℃の２モル／Ｌの水酸化ナトリウム溶液に９０秒間浸漬し、ついで水洗し乾燥して、偏光膜と貼合する側を鹸化した偏光板保護フィルムと、位相差フィルムを得た。【０１８６】
工程２：偏光膜を固形分２質量％のポリビニルアルコール接着剤槽中に１〜２秒浸漬した。【０１８７】
工程３：工程２で偏光膜に付着した過剰の接着剤を軽く拭き除き、この偏光膜の両側に、工程１で処理した偏光板保護フィルムおよび位相差フィルムを積層して配置した。【０１８８】
工程４：工程３で積層した位相差フィルムと、偏光膜と、裏面側偏光板保護フィルムを、圧力２０Ｎ／ｃｍ２から３０Ｎ／ｃｍ２、搬送スピードは約２ｍ／分で貼合した。【０１８９】
工程５：工程４で作製した偏光膜と位相差フィルムおよび偏光板保護フィルムとを貼合わせた試料を、８０℃の乾燥機中に５分間乾燥し、偏光板を作製した。【０１９０】
偏光板評価でムラが確認出来ないサンプルは、以下のように作製したパネル評価で確認した。【０１９１】
ＶＡモード型液晶表示装置であるＳＯＮＹ製４０型ディスプレイＫＬＶ−４０Ｊ３０００の予め貼合されていた視認側の偏光板を剥がして、偏光板の吸収軸が一致するように上記作製した偏光板を液晶セルのガラス面に貼合しＶＡモード型液晶表示装置を作製した。その際、位相差フィルムＴ−２が液晶セル側になる様に貼合した。【０１９２】
ムラの評価ランク
◎：パネルによる評価でもムラは認められない
○：透過光の濃淡が認められない
△：僅かながら透過光の濃淡が認められる
×：透過光の濃淡が認められる【０１９３】
【表２】
2011148834.tif 000004
【０１９４】
減圧手段による圧力と大気圧との差をΔＰＬ、加圧手段による圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０で流延し作製した試料Ｎｏ．１０２から１０６、１０９から１１３、１１６から１２０、１２３から１２７、１２９は膜厚変動、ムラ何れも優れた結果を得た。但し、試料Ｎｏ．１２９は流延膜端部に皮膜が稀に発生した。【０１９５】
ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２未満の条件で作製した試料Ｎｏ．１０１、１０８、１１５、１２２は、偏光板でのムラが劣る結果となった。【０１９６】
ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が１．０を超える条件で作製した試料Ｎｏ．１０７、１１４、１２１、１２８は、膜厚変動と偏光板でのムラが劣る結果となった。本発明の有効性が確認された。【０１９７】
実施例２
（ドープの調製）
実施例１で調製したドープと同じドープを調製した。【０１９８】
（光学フィルムの作製）
図３に示す様にダイスの無端ベルト状支持体の移動方向の上流側に減圧手段として減圧室と、下流側に加圧手段として気体吹き付け装置を配設した図１に示す製造工程の流延工程で、準備したドープを流延し光学フィルムを作製する時、表３に示す様に気体吹き付け装置から出る気体の風速と、温度とを変えた以外は、実施例１の試料Ｎｏ．１０４と同じ条件で無端ベルト状支持体の上にダイスよりウエット膜厚３００μｍで流延した後、無端ベルト状支持体から剥離し、乾燥工程で乾燥し、巻き取り、長さ３０００ｍ、膜厚４０μｍの光学フィルムを作製し試料Ｎｏ．２０１から２０７とした。尚、気体はドープに含まれる溶媒を２０００ｐｐｍ含む気体を使用した。含まれる溶媒の量は実施例１と同じ方法で測定した値を示す。【０１９９】
気体の風速及び温度は、日本カノマックス（株）製クリモマスター風速計で測定した値を示す。【０２００】
【表３】
2011148834.tif 000005
【０２０１】
ΔＰＨ＊：ドープ膜に掛かる圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。尚、ドープ膜に掛かる圧力は平均圧力を示し、日本カノマックス（株）製クリモマスター風速計で測定した値を使用した。【０２０２】
ΔＰＬ＊：減圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。【０２０３】
ΔＰＨ／ΔＰＬ＊：ドープ膜に掛かる圧力と大気圧との差圧ΔＰＨと減圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＬの比の絶対値を示す。【０２０４】
評価
作製した各試料Ｎｏ．２０１から２０７に付き、膜厚変動、ムラを実施例１と同じ方法で測定し、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表４に示す。【０２０５】
【表４】
2011148834.tif 000006
【０２０６】
減圧手段である減圧室による圧力と大気圧との差をΔＰＬ、気体吹き付け装置から出る気体の風速によるドープ膜に掛かる圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０の範囲とし、気体吹き付け装置から出る気体の風速が、５ｍ／ｓから２０ｍ／ｓ、気体の温度が、２０℃から５０℃で作製した試料Ｎｏ．２０１から２０６は膜厚変動、ムラは何れも優れた結果を示した。試料Ｎｏ．２０７は膜厚変動は良好だがムラがやや劣る結果となった。本発明の有効性が確認出来た。【０２０７】
実施例３
（光学フィルムの作製）
表５に示す様に気体に含まれる溶媒の量を変えた他は実施例２の試料Ｎｏ．２０２と同じ条件で光学フィルムを作製し試料Ｎｏ．３０１から３０６とした。尚、気体に含まれる溶媒はドープの作製に使用したメチレンクロライドとした。【０２０８】
評価
作製した各試料Ｎｏ．３０１から３０６に付き、膜厚変動、ムラを実施例１と同じ方法で測定し、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表５に示す。【０２０９】
【表５】
2011148834.tif 000007
【０２１０】
減圧手段である減圧室による圧力と大気圧との差をΔＰＬ、気体吹き付け装置から出る気体の風速によるドープ膜に掛かる圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０の範囲とし、気体吹き付け装置から出る気体に含まれる溶媒の量を１０００から１００００ｐｐｍで作製した試料Ｎｏ．３０２から３０５は膜厚変動、ムラは何れも優れた結果を示した。本発明の有効性が確認出来た。【０２１１】
実施例４
（ドープの調製）
実施例１で調製したドープと同じドープを調製した。【０２１２】
（光学フィルムの作製）
図２に示す様にダイスの無端ベルト状支持体の移動方向の上流側に減圧手段として減圧室と、下流側に加圧手段として加圧室とを配設した図１に示す製造工程の流延工程で、準備したドープを流延し光学フィルムを作製する時、表６に示す様に加圧室のドープ膜及び流延膜の幅手方向の圧力分布の加圧室の圧力に対する割合（％）を変えた以外は、実施例１の試料Ｎｏ．１０４と同じ条件で無端ベルト状支持体の上にダイスよりウエット膜厚３００μｍで流延した後、無端ベルト状支持体から剥離し、乾燥工程で乾燥し、巻き取り、長さ３０００ｍ、膜厚４０μｍの光学フィルムを作製し試料Ｎｏ．４０１から４０６とした。尚、気体はドープに含まれる溶媒を２０００ｐｐｍ含む気体を使用した。含まれる溶媒の量は実施例１と同じ方法で測定した値を示す。又、加圧室の圧力、加圧室のドープ膜及び流延膜の幅方向に掛かる圧力の変動は実施例１と同じ方法で測定した値を示す。【０２１３】
ドープ膜及び流延膜の幅手方向の圧力分布の減圧室の圧力に対する割合（％）は、複数ある減圧吸引口の弁開度を調整することにより行った。【０２１４】
【表６】
2011148834.tif 000008
【０２１５】
Ｈ＊：ドープ膜の幅手方向の圧力分布の、減圧室の圧力に対する割合（％）を示す。【０２１６】
ΔＰＨ＊：加圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。【０２１７】
ΔＰＬ＊：減圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。【０２１８】
ΔＰＨ／ΔＰＬ＊：加圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＨと減圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＬの比の絶対値を示す。【０２１９】
評価
作製した各試料Ｎｏ．４０１から４０６に付き、膜厚変動、ムラを実施例１と同じ方法で測定し、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表７に示す。【０２２０】
【表７】
2011148834.tif 000009
【０２２１】
減圧手段である減圧室による圧力（減圧）と大気圧との差をΔＰＬ、気体吹き付け装置から出る気体の風速によるドープ膜に掛かる圧力（加圧）と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０の範囲とし、ドープ膜及び流延膜の幅手方向の圧力分布の加圧室の圧力に対する割合（％）を、０．１％から５．０％として作製した試料Ｎｏ．４０１から４０５は膜厚変動、ムラは何れも優れた結果を示した。本発明の有効性が確認出来た。但し、試料Ｎｏ．４０１は圧力変動を抑えるために減圧室の幅手仕切り板の間隙調整に莫大な工数を要し、フィルムが作製できるまで丸２日間を要した。【０２２２】
実施例５
（ドープの調製）
実施例１で調製したドープと同じドープを調製した。【０２２３】
（光学フィルムの作製）
図２に示す様にダイスの無端ベルト状支持体の移動方向の上流側に減圧手段として減圧室と、加圧手段として加圧室とを配設した図１に示す製造工程の流延工程で、準備したドープを流延し光学フィルムを作製する時、表８に示す様に減圧室のドープ膜の幅手方向の圧力分布の減圧室の圧力に対する割合（％）を変えた以外は、実施例１の試料Ｎｏ．１０４と同じ条件で無端ベルト状支持体の上にダイスよりウエット膜厚３００μｍで流延した後、無端ベルト状支持体から剥離し、乾燥工程で乾燥し、巻き取り、長さ３０００ｍ、膜厚４０μｍの光学フィルムを作製し試料Ｎｏ．５０１から５０６とした。尚、減圧室の圧力、減圧室のドープ膜の幅方向に掛かる圧力の変動は実施例１と同じ方法で測定した値を示す。【０２２４】
ドープ膜の幅手方向の圧力分布の減圧室の平均圧力に対する割合（％）は、複数ある給気口の弁開度を調整することにより行った。【０２２５】
【表８】
2011148834.tif 000010
【０２２６】
Ｇ＊：ドープ膜及び流延膜の幅手方向の圧力分布の加圧室の圧力に対する割合（％）を示す。【０２２７】
ΔＰＨ＊：加圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。【０２２８】
ΔＰＬ＊：減圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。【０２２９】
ΔＰＨ／ΔＰＬ＊：加圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＨと減圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＬの比の絶対値を示す。【０２３０】
評価
作製した各試料Ｎｏ．５０１から５０６に付き、膜厚変動、ムラを実施例１と同じ方法で測定し、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表９に示す。【０２３１】
【表９】
2011148834.tif 000011
【０２３２】
減圧手段である減圧室による圧力と大気圧との差をΔＰＬ、気体吹き付け装置から出る気体の風速によるドープ膜に掛かる圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０の範囲とし、ドープ膜及び流延膜の幅手方向の圧力分布の加圧室の圧力に対する割合（％）を、０．２％から５．０％として作製した試料Ｎｏ．５０２から５０５は膜厚変動、ムラは何れも優れた結果を示した。試料Ｎｏ．５０１は膜厚変動、ムラいずれも優れるが、圧力変動を抑えるために加圧室の幅手仕切り板の間隙調整に莫大な工数を要し、フィルムが作製できるまで丸２日間を要した。本発明の有効性が確認出来た。【０２３３】
実施例６
（ドープの調製）
実施例１で調製したドープと同じドープを調製した。【０２３４】
（光学フィルムの作製）
図２に示す様にダイスの無端ベルト状支持体の移動方向の上流側に減圧手段として減圧室と、下流側に加圧手段として加圧室とを配設した図１に示す製造工程の流延工程で、準備したドープを流延し光学フィルムを作製する時、表１０に示す様に加圧手段の加圧室の加圧の変動と、減圧手段の減圧室の圧力の変動との比を変えた以外は、実施例１の試料Ｎｏ．１０４と同じ条件で無端ベルト状支持体の上にダイスよりウエット膜厚３００μｍで流延した後、無端ベルト状支持体から剥離し、乾燥工程で乾燥し、巻き取り、長さ３０００ｍ、膜厚４０μｍの光学フィルムを作製し試料Ｎｏ．６０１から６０６とした。尚、加圧室の圧力の変動は送風ブロワの回転数制御定数を制御することで行った。又、減圧手段の減圧室の圧力の変動は減圧ブロワの回転数制御定数を制御することで行った。【０２３５】
【表１０】
2011148834.tif 000012
【０２３６】
ΔＰＨ＊：加圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。【０２３７】
ΔＰＬ＊：減圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。【０２３８】
ΔＰＨ／ΔＰＬ＊：加圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＨと減圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＬの比の絶対値を示す。【０２３９】
評価
作製した各試料Ｎｏ．６０１から６０６に付き、膜厚変動、ムラを実施例１と同じ方法で測定し、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表１１に示す。【０２４０】
【表１１】
2011148834.tif 000013
【０２４１】
減圧手段である減圧室の圧力と大気圧との差をΔＰＬ、気体吹き付け装置から出る気体の風速によるドープ膜に掛かる圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０の範囲とし、加圧手段の平均の気体圧の変動が、０．１から１．０であり、減圧手段の減圧室の圧力の変動との比が、０．１から１．０として作製した試料Ｎｏ．６０２から６０５は膜厚変動、ムラは何れも優れた結果を示した。試料Ｎｏ．６０１は膜厚変動、ムラいずれも優れるが、圧力変動を抑えるためにブロワの回転数を下げる必要があり、大容量のブロワに交換することで対応した。但し、このブロワは低圧での制御ができないため通常のブロワに加えて必要なため設備投資が必要となった。本発明の有効性が確認出来た。【０２４２】
実施例７
（ドープの調製）
実施例１で調製したドープと同じドープを調製した。【０２４３】
（光学フィルムの作製）
図２に示す様にダイスの無端ベルト状支持体の移動方向の上流側に減圧手段として減圧室と、下流側に加圧手段として加圧室とを配設した図１に示す製造工程の流延工程で、準備したドープを流延し光学フィルムを作製する時、表１２に示す様に加圧手段の加圧室の圧力と大気圧との差ΔＰＨと、減圧手段の減圧室の圧力の大気圧との差ΔＰＬとを変えた以外は、実施例１の試料Ｎｏ．１０４と同じ条件で無端ベルト状支持体の上にダイスよりウエット膜厚３００μｍで流延した後、無端ベルト状支持体から剥離し、乾燥工程で乾燥し、巻き取り、長さ３０００ｍ、膜厚４０μｍの光学フィルムを作製し試料Ｎｏ．７０１から７１１とした。尚、加圧室の圧力の変動は加圧ブロワの回転数制御定数を制御することで行った。又、減圧手段の減圧室の圧力の変動は減圧ブロワの回転数制御定数を制御することで行った。【０２４４】
【表１２】
2011148834.tif 000014
【０２４５】
ΔＰＨ＊：加圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。
ΔＰＬ＊：減圧室の圧力と大気圧との差圧の絶対値を示す。
ΔＰＨ／ΔＰＬ＊：加圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＨと減圧室の圧力と大気圧との差圧ΔＰＬの比の絶対値を示す。【０２４６】
評価
作製した各試料Ｎｏ．７０１から７１１に付き、膜厚変動、ムラを実施例１と同じ方法で測定し、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表１３に示す。【０２４７】
【表１３】
2011148834.tif 000015
【０２４８】
減圧手段である減圧室による圧力と大気圧との差をΔＰＬ、加圧手段の加圧室の圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０の範囲とし、ΔＰＬ、ΔＰＨが、２００Ｐａから１５００Ｐａの範囲で作製した試料Ｎｏ．７０２から７０６、７０９、７１０は膜厚変動、ムラは何れも優れた結果を示した。本発明の有効性が確認出来た。【０２４９】
実施例８
（ドープの調製）
実施例１で調製したドープと同じドープを調製した。【０２５０】
（光学フィルムの作製）
図２に示す様にダイスの無端ベルト状支持体の移動方向の上流側に減圧手段として減圧室と、下流側に加圧手段として加圧室とを配設した図１に示す製造工程の流延工程で、準備したドープを流延し光学フィルムを作製する時、表１４に示す様に無端ベルト状支持体の移動速度を変えた以外は、実施例１の試料Ｎｏ．１０４と同じ条件で無端ベルト状支持体の上にダイスよりウエット膜厚３００μｍで流延した後、無端ベルト状支持体から剥離し、乾燥工程で乾燥し、巻き取り、長さ３０００ｍ、膜厚４０μｍの光学フィルムを作製し試料Ｎｏ．８０１から８０６とした。【０２５１】
評価
作製した各試料Ｎｏ．８０１から８０６に付き、膜厚変動、ムラを実施例１と同じ方法で測定し、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表１４に示す。【０２５２】
【表１４】
2011148834.tif 000016
【０２５３】
減圧手段である減圧室による圧力と大気圧との差をΔＰＬ、加圧手段の加圧室の圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０の範囲とし、無端ベルト状支持体の移動速度を、５０ｍ／ｍｉｎから２００ｍ／ｍｉｎの範囲で作製した試料Ｎｏ．８０２から８０５は膜厚変動、ムラは何れも優れた結果を示した。但し試料Ｎｏ．８０１は膜厚変動、ムラいずれも優れるが、移動速度が遅いことに伴い生産効率の低下が懸念される。本発明の有効性が確認出来た。【０２５４】
実施例９
（ドープの調製）
実施例１で調製したドープと同じドープを調製した。【０２５５】
（光学フィルムの作製）
図２に示す様にダイスの無端ベルト状支持体の移動方向の上流側に減圧手段として減圧室と、下流側に加圧手段として加圧室とを配設した図１に示す製造工程の流延工程で、準備したドープを流延し光学フィルムを作製する時、表１５に示す様に無端ベルト状支持体とダイスのドープ流出口との距離を変えた以外は、実施例１の試料Ｎｏ．１０４と同じ条件で無端ベルト状支持体の上にダイスよりウエット膜厚３００μｍで流延した後、無端ベルト状支持体から剥離し、乾燥工程で乾燥し、巻き取り、長さ３０００ｍ、膜厚４０μｍの光学フィルムを作製し試料Ｎｏ．９０１から９０５とした。【０２５６】
評価
作製した各試料Ｎｏ．９０１から９０５に付き、膜厚変動、ムラを実施例１と同じ方法で測定し、実施例１と同じ評価ランクに従って評価した結果を表１５に示す。【０２５７】
【表１５】
2011148834.tif 000017
【０２５８】
減圧手段である減圧室による圧力と大気圧との差をΔＰＬ、加圧手段の加圧室の圧力と大気圧との差をΔＰＨとした時、ΔＰＨ／ΔＰＬの絶対値が０．０２から１．０の範囲とし、無端ベルト状支持体とダイスのドープ流出口との距離の変動幅が、１００μｍ以下で作製した試料Ｎｏ．９０２から９０５は膜厚変動、ムラは何れも優れた結果を示した。本発明の有効性が確認出来た。
【符号の説明】
【０２５９】
１  製造工程
１ａ  流延工程
１ａ１  無端ベルト状支持体
１ａ２  ダイス
１ａ２５  ドープ流出口
１ａ３、１ａ′３  減圧手段
１ａ′３１  吸引装置
１ａ′３３  気体吸引口
１ａ３１  減圧室
１ａ４、１ａ′４  加圧手段
１ａ′４１  気体吹き付け装置
１ａ′４３  気体吹き出し口
１ａ４１  加圧室
１ｂ  ドープ供給工程
１ｃ  第１乾燥工程
１ｄ  第２乾燥工程
１ｅ  巻き取り工程
２  ドープ
２ａ１  ドープ膜
２ａ  流延膜
【図１】
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【図２】
2011148834.tif 000019
【図３】
2011148834.tif 000020
【図４】
2011148834.tif 000021
【図５】
2011148834.tif 000022
【国際調査報告】
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2011148834.tif 000024
2011148834.tif 000025
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