(57)【要約】  スパッタ法を用いて、αタンタルからなる被膜を基体に成膜する方法であって、不活性ガス及び窒素ガスからなる第１のプロセスガスを真空槽に導入し、前記第１のプロセスガス導入の後、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び窒素ガスのうち少なくとも一つからなる第２のプロセスガスを前記真空槽に導入してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜（２３）を基体（２１）に形成することを特徴とするαタンタルからなる被膜の成膜方法。
2011010655.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタ法を用いて、αタンタルからなる被膜を基体に成膜する方法であって、
不活性ガス及び窒素ガスからなる第１のプロセスガスを真空槽に導入し、
前記第１のプロセスガス導入の後、
αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び窒素ガスのうち少なくとも一つからなる第２のプロセスガスを前記真空槽に導入してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜を基体に形成する
ことを特徴とするαタンタルからなる被膜の成膜方法。
【請求項２】
前記第１のプロセスガス導入の後、
窒化タンタルからなる下地層を基体に形成し、
前記窒化タンタルからなる下地層を前記基体に形成した後、
前記αタンタルからなる被膜を前記基体に形成する
ことを特徴とする請求項１に記載のαタンタルからなる被膜の成膜方法。
【請求項３】
前記基体の材料として、シリコンを用いることを特徴とする請求項１又は２に記載のαタンタルからなる被膜の成膜方法。
【請求項４】
前記基体の材料として、酸化シリコン或いは石英を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載のαタンタルからなる被膜の成膜方法。
【請求項５】
請求項１乃至請求項４に記載の成膜方法によって形成されたαタンタルからなる被膜であって、
前記基体から前記αタンタルからなる被膜に向かう方向において、前記αタンタルからなる被膜の前位置及び後位置の少なくともいずれか一方に、導体又は半導体が配されていることを特徴とするαタンタルからなる被膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、αタンタルからなる被膜の成膜方法、及びその被膜に関する。
本願は、２００９年７月２１日に、日本に出願された特願２００９−１７０５７７号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
【背景技術】
【０００２】
ＬＳＩやＩＣ等の半導体素子の配線では、基体と配線との間にバリアメタル層が設けられることによって、配線を構成する導電材料が基体の側へ拡散して起こる配線の劣化を防止することが行われる。
前記バリアメタル層は、スパッタ等のＰＶＤ法や、気相成長法によって、金属又は金属化合物からなる薄膜を基体に成膜することによって形成される。【０００３】
例えば、低誘電率（ｌｏｗ−ｋ）材料又は酸化シリコン（ＳｉＯ２）からなる基体に、窒化タンタル（ＴａＮ）、タンタル（Ｔａ）、及びそれらを組合わせた膜からなるバリアメタル層が形成された銅配線を有する半導体素子が開示されている（特許文献１）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１７９１３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来のバリアメタル層として用いられる薄膜のＴａは、比抵抗が高いという問題があった。
これはタンタルの薄膜が、結晶系が立方晶であるタンタル（αタンタル）と結晶系が正方晶であるタンタル（βタンタル）とを含むためで、充分に比抵抗を低くすることが困難である。
本発明に係る態様は、基体にαタンタルからなる被膜を成膜する方法を提供すること、及びその成膜方法によって形成されたαタンタルからなる被膜であって、前記基体から前記αタンタルからなる被膜方向に見て、前記αタンタルからなる被膜の前後の少なくともいずれか一方に、導体又は半導体が配されているαタンタルからなる被膜を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る態様におけるαタンタルからなる被膜の成膜方法は、スパッタ法を用いて、αタンタルからなる被膜を基体に成膜する方法であって、不活性ガス及び窒素ガスからなる第１のプロセスガスを真空槽に導入し、前記第１のプロセスガス導入の後、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び窒素ガスのうち少なくとも一つからなる第２のプロセスガスを前記真空槽に導入してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜を基体に形成することを特徴とする。
上記αタンタルからなる被膜の成膜方法は、前記第１のプロセスガス導入の後、窒化タンタルからなる下地層を基体に形成し、前記窒化タンタルからなる下地層を前記基体に形成した後、前記αタンタルからなる被膜を前記基体に形成することを特徴とする。
上記αタンタルからなる被膜の成膜方法は、前記基体の材料として、シリコンを用いることを特徴とする。
上記αタンタルからなる被膜の成膜方法は、前記基体の材料として、酸化シリコン或いは石英を用いることを特徴とする。【０００７】
本発明に係る態様におけるαタンタルからなる被膜は、上記成膜方法によって形成されたαタンタルからなる被膜であって、前記基体から前記αタンタルからなる被膜に向かう方向において、前記αタンタルからなる被膜の前位置及び後位置の少なくともいずれか一方に、導体又は半導体が配されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係る態様におけるαタンタルからなる被膜の成膜方法によれば、従来困難であったαタンタルからなる被膜を基体に形成することが容易にできる。
本発明に係る態様におけるαタンタルからなる被膜は、基体からそのαタンタルからなる被膜を見て、αタンタルからなる被膜の前後の少なくとも一方に導体又は半導体が配されており、比抵抗の低いバリアメタル膜として前記導体又は半導体の材料が基体に拡散することを防ぎ、且つ前記導体又は半導体の基体への密着性を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明に係る態様におけるαタンタルからなる被膜の成膜方法に用いることのできるスパッタリング装置の一例。
【図２】窒素ガス流量と形成されたＴａ薄膜の比抵抗の関係を示す図。
【図３Ａ】本発明に係る態様におけるαタンタルからなる被膜の成膜方法によって基体に成膜されたαタンタルからなる被膜の断面図。
【図３Ｂ】図３Ａに示すαタンタルからなる被膜のＸ線回折スペクトル。
【図４Ａ】基体に成膜されたβタンタル及びαタンタルからなる被膜の断面図。
【図４Ｂ】図４Ａに示すβタンタル及びαタンタルからなる被膜のＸ線回折スペクトル。
【図５Ａ】基体に成膜されたβタンタルからなる被膜の断面図。
【図５Ｂ】図５Ａに示すβタンタルからなる被膜のＸ線回折スペクトル。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、好適な実施の形態に基づき、図面を参照して本発明に係る態様を説明する。
本実施形態のαタンタルからなる被膜の成膜方法は、スパッタ法を用いて、αタンタルからなる被膜を基体に成膜する方法であって、不活性ガス及び窒素ガスからなる第１のプロセスガスを導入する工程Ａと、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び／又は窒素ガスからなる第２のプロセスガスを設定してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜を基体に形成する工程Ｂとを順に備える。
【００１１】
前記スパッタ法としては、金属薄膜を基板上に成膜することができる一般のスパッタ法が適用可能であり、例えば、マグネトロンスパッタ、反応性スパッタ等のスパッタ法が挙げられる。
【００１２】
前記スパッタ法におけるターゲットとしては、Ｔａからなるターゲット（以下、Ｔａターゲットという。）が用いられる。
前記スパッタ法における圧力としては、公知のスパッタ法で用いられる圧力で行うことができ、例えば１．０×１０−６Ｐａ以上４００Ｐａ以下で行うことができる。
前記スパッタ法における基体温度としては、公知のスパッタ法で用いられる温度で行うことができ、例えば−５０℃以上６００℃以下で行うことができる。
【００１３】
前記基体としては、スパッタ法による成膜時の温度に耐えうる材料からなるものであれば特に制限されず、例えばシリコンからなる基板、酸化シリコンからなる基板、石英からなる基板、金属からなる基板等が挙げられる。また、前記基体としては、前記基板に予め下地層として他の薄膜等が成膜されたものであってもよい。
【００１４】
前記不活性ガスとしては、スパッタ法に用いられる不活性ガスであれば特に制限されず、例えばアルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等が挙げられる。なかでも、一般に入手が容易で安価なＡｒがより好ましい。
前記窒素ガス（Ｎ２）は、一般にスパッタ法で用いられる純度の窒素ガスであればよく、高純度であるほどよい。
【００１５】
本実施形態のαタンタルからなる被膜の成膜方法によれば、従来困難であったαタンタルからなる被膜を基体に成膜することができる。
従来のスパッタ法によるタンタルからなる薄膜の成膜方法では、Ａｒ等の不活性ガス雰囲気下でＴａターゲットを用いてスパッタリングすることによりタンタルからなる薄膜を成膜していたが、形成されるのはβタンタル及びαタンタルからなる薄膜であった。
一方、本実施形態では、Ｔａターゲットを用いてスパッタリングする際に、下記工程Ａと下記工程Ｂを順に行うことによって、αタンタルからなる被膜を基体に成膜することが可能である。
以下に、本実施形態のαタンタルからなる被膜の成膜方法を、第一態様と第二態様とによって説明する。
【００１６】
＜第一態様＞
本実施形態のαタンタルからなる被膜の成膜方法の第一態様を、図１に示したスパッタ装置１を参照して説明する。
【００１７】
真空槽１０の天井には、カソード電極４が固定されており、その表面にはＴａターゲット５が配置されている。カソード電極４には負電圧を印加する直流電源９が接続されている。
真空槽１０外のカソード電極４の裏面位置には、永久磁石からなる磁気回路８が設けられており、その磁気回路８が形成する磁束がカソード電極４とＴａターゲット５を貫通し、Ｔａターゲット５表面に漏洩磁界が形成されるように構成されている。スパッタリングを行う際にはその漏洩磁界に電子がトラップされ、プラズマが高密度化する。
【００１８】
真空槽１０の底面には、基体電極６が設けられており、その表面には基体７がＴａターゲット５と略平行に対向配置されている。
基体電極６は高周波バイアス電力を印加する高周波電源１３に接続されている。また、基体電極６には絶縁部１１ａによって電気的に絶縁されたヒーター１１が設けられており、基体７の温度を−５０℃〜６００℃に調節することができる。
【００１９】
真空槽１０にはガス導入口２と真空排気口３とが設けられている。ガス導入口２にはプロセスガスを構成するＡｒ及び窒素ガスのガスボンベが、それぞれの流量を個別に調節できるように接続されている。真空排気口３には、真空ポンプが接続されている（ガスボンベ及び真空ポンプは図示しない。）。
【００２０】
本実施形態における前記工程Ａは、不活性ガス及び窒素ガスからなる第１のプロセスガスを真空槽１０に導入する工程である。
ガス導入口２から真空槽１０に導入される前記第１のプロセスガスの流量は、不活性ガスの流量と窒素ガスの流量との和である。
前記第１のプロセスガスにおける不活性ガスの流量としては特に制限されず、例えば１．０ｓｃｃｍ以上３０ｓｃｃｍ以下でおこなうことができる。
前記第１のプロセスガスにおける窒素ガスの流量としては特に制限されず、例えば０．０１ｓｃｃｍ以上３０ｓｃｃｍ以下で行うことができる。
なお、前記ｓｃｃｍは、ｃｍ３／分（１ａｔｍ，０℃）で表される単位である。
このように工程Ａで予め前記第１のプロセスガスを導入することにより、真空槽１０内のガス流量及び圧力を安定させることができ、さらに、後述の工程Ｂでαタンタルからなる被膜をスパッタ法によって形成する際のプラズマ発生を安定させることができる。
【００２１】
前記工程Ａで前記第１のプロセスガスが導入された真空槽１０内の圧力としては、スパッタ法に適した圧力範囲１．０×１０−６Ｐａ以上４００Ｐａ以下が好ましく、より好ましくは０．００１Ｐａ以上１０Ｐａ以下であり、さらに好ましくは０．０１Ｐａ以上１．０Ｐａ以下である。
上記範囲の圧力であると、後述の工程Ｂにおいて、αタンタルからなる被膜を基体に効率よく成膜することができる。
【００２２】
本実施形態における前記工程Ｂは、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び／又は窒素ガスからなる第２のプロセスガスを設定してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜を基体に形成する工程である。
前記工程Ｂでは、前記工程Ａで導入した前記第１のプロセスガスの雰囲気下にある真空槽１０に前記第２のプロセスガスを入れて、真空槽１０における窒素分圧をαタンタルからなる被膜の形成に適したものとする。
【００２３】
ガス導入口２から真空槽１０に導入される前記第２のプロセスガスの流量は、不活性ガスの流量と窒素ガスの流量との和である。
前記第２のプロセスガスのうち、不活性ガスの流量としては、５．０ｓｃｃｍ以上２０ｓｃｃｍ以下が好ましく、５．０ｓｃｃｍ以上１５ｓｃｃｍ以下がより好ましく、８．０ｓｃｃｍ以上１２ｓｃｃｍ以下がさらに好ましい。
前記第２のプロセスガスのうち、窒素ガスの流量としては、０．０１ｓｃｃｍ以上５．０ｓｃｃｍ以下が好ましく、０．０５ｓｃｃｍ以上２．５ｓｃｃｍ以下がより好ましく、０．１ｓｃｃｍ以上１．０ｓｃｃｍ以下がさらに好ましい。
なお、前記ｓｃｃｍは、ｃｍ３／分（１ａｔｍ，０℃）で表される単位である。
真空槽１０に導入される前記第２のプロセスガスの不活性ガスと窒素ガスとの流量比（不活性ガスの流量：窒素ガスの流量）としては、２０００：１〜１：１が好ましく、３００：１〜２：１がより好ましく、１２０：１〜８：１がさらに好ましい。ここで上記範囲は、その両端の流量比を含むものである。
前記第２のプロセスガスを構成するＡｒ及び窒素ガスを上記流量の範囲で設定することにより、真空槽１０内をαタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧とすることができる。この第２のプロセスガスが設定された真空槽１０の不活性ガス及び窒素ガスのそれぞれの分圧の好ましい範囲は下記のとおりである。
【００２４】
前記第２のプロセスガスが設定された真空槽１０における不活性ガスの分圧としては、０．０３Ｐａ以上５．０Ｐａ以下が好ましく、０．０３Ｐａ以上１．０Ｐａ以下がより好ましく、０．０３Ｐａ以上０．５Ｐａ以下がさらに好ましい。
前記第２のプロセスガスが設定された真空槽１０における窒素分圧（窒素ガス分圧）としては、０．００１Ｐａ以上０．０２Ｐａ以下が好ましく、０．００１Ｐａ以上０．０１Ｐａ以下がより好ましく、０．００３Ｐａ以上０．００７Ｐａ以下がさらに好ましい。
【００２５】
前記αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧で真空槽１０内が安定したところで、直流電源９を起動し、カソード電極４に負電圧を印加して放電を開始して、Ｔａターゲット５表面にプラズマを発生することによって、スパッタリングすることができる。このとき、基体電極６には高周波電源１３によって高周波バイアスを印加してもよい。
【００２６】
直流電源９の電力としては、本実施形態の効果が優れることから、５．０ｋＷ以上３０ｋＷ以下が好ましく、１０ｋＷ以上２５ｋＷ以下がより好ましく、１５ｋＷ以上２０ｋＷ以下が最も好ましい。
高周波電源１３を印加する場合、その周波数としては、本実施形態の効果が優れることから、１．０ＭＨｚ以上１３．５６ＭＨｚ以下が好ましい。
【００２７】
このようにスパッタリングすることにより、基体７にαタンタルからなる被膜を成膜することができる。
成膜されるαタンタルからなる被膜の厚さは、スパッタリング時間を適宜調整することによって所望の厚さにすることができ、例えば１ｎｍ以上２００μｍ以下の厚さで成膜することができる。
【００２８】
前記αタンタルからなる被膜が成膜される基体７の面としては特に制限されず、例えば、シリコンからなる基板の表面であってもよいし、酸化シリコンからなる基板の表面であってもよいし、それらの基板にＴａＮ等からなる薄膜等が予め下地層として形成された面であってもよい。
【００２９】
＜第二態様＞
本実施形態のαタンタルからなる被膜の成膜方法の第二態様を、図１に示したスパッタ装置１を参照して説明する。
スパッタ装置１の構成は、第一態様で説明したスパッタ装置１の構成と同様である。
【００３０】
本実施形態における前記工程Ａは、不活性ガス及び窒素ガスからなる第１のプロセスガスを真空槽１０に導入する工程である。
ガス導入口２から真空槽１０に導入される前記第１のプロセスガスの流量は、不活性ガスの流量と窒素ガスの流量との和である。
前記第１のプロセスガスにおける不活性ガスの流量としては、５．０ｓｃｃｍ以上２０ｓｃｃｍ以下が好ましく、５．０ｓｃｃｍ以上１５ｓｃｃｍ以下がより好ましく、８．０ｓｃｃｍ以上１２ｓｃｃｍ以下が最も好ましい。
前記第１のプロセスガスにおける窒素ガスの流量としては、１５ｓｃｃｍ以上６０ｓｃｃｍ以下が好ましく、２０ｓｃｃｍ以上４０ｓｃｃｍ以下がより好ましく、２５ｓｃｃｍ以上３５ｓｃｃｍ以下が最も好ましい。
なお、前記ｓｃｃｍは、ｃｍ３／分（１ａｔｍ，０℃）で表される単位である。
【００３１】
真空槽１０に導入される前記第１のプロセスガスの不活性ガスと窒素ガスとの流量比（不活性ガスの流量：窒素ガスの流量）としては、１：２〜１：５が好ましく、１：２〜１：４がより好ましく、１：２．５〜１：３．５が最も好ましい。ここで上記範囲は、その両端の流量比を含むものである。
【００３２】
前記工程Ａで前記第１のプロセスガスが導入された真空槽１０内の圧力としては、前述のように１．０×１０−６Ｐａ以上４００Ｐａ以下で行うことができるが、より好ましくは０．０１Ｐａ以上１０Ｐａ以下であり、さらに好ましくは０．１Ｐａ以上１．０Ｐａ以下である。
【００３３】
また、前記工程Ａで前記第１のプロセスガスが導入された真空槽１０の窒素分圧としては、公知のＴａＮからなる薄膜をスパッタ法で形成する際の窒素分圧であることが好ましく、例えば、０．０３Ｐａ以上５．０Ｐａ以下が好ましく、０．０３Ｐａ以上１．０Ｐａ以下がより好ましく、０．０３Ｐａ以上０．５Ｐａ以下がさらに好ましい。
上記範囲の窒素分圧において、スパッタリングした場合、ＴａＮからなる下地層を基体７に形成することができる。
そのスパッタリングの方法としては、直流電源９を起動し、カソード電極４に負電圧を印加して放電を開始して、Ｔａターゲット５表面にプラズマを発生することによって、スパッタリングすることができる。このとき、基体電極６には高周波電源１３によって高周波バイアスを印加してもよい。
【００３４】
本実施形態における前記工程Ｂは、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるように、不活性ガス及び／又は窒素ガスからなる第２のプロセスガスを設定してプラズマを制御することにより、αタンタルからなる被膜を基体７に形成する工程である。
前記工程Ｂでは、前記工程Ａで導入した第１のプロセスガス雰囲気下にある真空槽１０に第２のプロセスガスとして不活性ガスのみを入れて、真空槽１０における窒素分圧を連続的に下げつつ、前述のようにスパッタリングすることによって、基体７にαタンタルからなる被膜を成膜することができる。
【００３５】
前記工程Ｂにおいて、真空槽１０の窒素分圧を連続的に下げる方法は、第２のプロセスガスを設定する際に、窒素ガスの流入を停止して、不活性ガスのみを流入することで行うことができる。真空槽１０では、流入するガスと同量のガスを排気して真空槽１０の圧力を一定に保っているので、不活性ガスのみの流入に切り替えることによって、真空槽１０に残存する窒素ガスの濃度を連続的に下げることができる。したがって、不活性ガスのみの流入を継続した場合、真空槽１０の窒素分圧は最後には実質０となる。
【００３６】
このように真空槽１０の窒素分圧を連続的に下げて実質０とする過程で、αタンタルからなる被膜が基体７に形成される窒素分圧を通過する。
すなわち、真空槽１０の窒素分圧がＴａＮ膜の形成されうる窒素分圧であるときにスパッタリングを開始して基体７にＴａＮの下地層を形成しながら、その窒素分圧を前述のように連続的に下げつつスパッタリングを継続することによって、αタンタルからなる被膜が基体７に形成される窒素分圧に達したときに、基体７にはαタンタルからなる被膜が形成され始める。その後、さらに窒素分圧を下げつつスパッタリングを継続することによって、先に形成されたαタンタルからなる被膜の上にαタンタルからなる被膜が形成される。その窒素分圧は最後には実質０になるが、その場合でもスパッタリングを継続することによって、αタンタルからなる被膜の形成が継続される。
【００３７】
上述のように、一端基体７にαタンタルが形成されると、その後に積層するタンタルは全てαタンタルとなるメカニズムは、仮説として、先に形成されたαタンタルからなる被膜が結晶成長における核として機能し、その後に積層されるタンタルがαタンタルとなって成膜されることが考えられる。
【００３８】
成膜されるαタンタルからなる被膜の厚さは、スパッタリング時間を適宜調整することによって所望の厚さにすることができ、例えば１ｎｍ以上２００μｍ以下の厚さで成膜することができる。
【００３９】
前記工程Ｂで前記第２のプロセスガスが設定された真空槽１０内の圧力としては、スパッタ法に適した圧力範囲１．０×１０−６Ｐａ以上４００Ｐａ以下が好ましく、より好ましくは０．００１Ｐａ以上１０Ｐａ以下であり、さらに好ましくは０．０１Ｐａ以上１．０Ｐａ以下である。
【００４０】
ガス導入口２から真空槽１０に流入される前記第２のプロセスガスの流量は、不活性ガスの流量と窒素ガスの流量との和である。
前記第２のプロセスガスのうち、不活性ガスの流量としては、５．０ｓｃｃｍ以上２０ｓｃｃｍ以下が好ましく、５．０ｓｃｃｍ以上１５ｓｃｃｍ以下がより好ましく、８．０ｓｃｃｍ以上１２ｓｃｃｍ以下がさらに好ましい。
前記第２のプロセスガスのうち、窒素ガスの流量としては、０ｓｃｃｍ以上０．５ｓｃｃｍ以下が好ましく、０ｓｃｃｍ以上０．２５ｓｃｃｍ以下がより好ましく、０ｓｃｃｍが最も好ましい。
なお、前記ｓｃｃｍは、ｃｍ３／分（１ａｔｍ，０℃）で表される単位である。
【００４１】
前記スパッタリングにおいて、直流電源９の電力としては、本実施形態の効果が優れることから、５．０ｋＷ以上３０ｋＷ以下が好ましく、１０ｋＷ以上２５ｋＷ以下がより好ましく、１５ｋＷ以上２０ｋＷ以下が最も好ましい。
前記スパッタリングにおいて、高周波電源１３を印加する場合、その周波数としては、本実施形態の効果が優れることから、１．０ＭＨｚ以上１３．５６ＭＨｚ以下が好ましい。
【００４２】
このようにスパッタリングすることにより、基体７にＴａＮからなる下地層を形成し、さらにその上にαタンタルからなる被膜を成膜することができる。
前記ＴａＮからなる下地層を基体７に形成しない場合は、真空槽１０内の窒素分圧がαタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となるまで、基体７をシャッター等で覆って、ＴａＮからなる下地層が基体７に形成されることを防げばよい。
前記αタンタルからなる被膜が成膜される基体７の面としては特に制限されず、例えば、シリコンからなる基板の表面であってもよいし、酸化シリコンからなる基板の表面であってもよいし、それらの基板にＴａＮ等からなる薄膜等が予め下地層として形成された面であってもよい。
【００４３】
前述のように第２のプロセスガスを設定することによって、αタンタルからなる被膜が形成される窒素分圧となることは、本発明者らの研究によって得られた図２の結果から明らかである。すなわち、図２に示す通り不活性ガスとともに微量の窒素ガスを流すことにより、窒素ガスが図２の流量Ｆのときに成膜されたＴａ薄膜の比抵抗が極小となる傾向を見出した。
図２の横軸は、真空槽１０に導入される窒素ガスの流量（単位はｓｃｃｍ）を示す
図２の縦軸は、横軸に示す窒素ガス流量で真空槽１０を十分に安定させた後、スパッタリングすることによって形成されたＴａ薄膜の比抵抗（単位はμΩ・ｃｍ）を示す。なお、形成されたＴａ薄膜の厚さは約１００Åであり、その下地層はＴａＮである。
【００４４】
Ｘ線回折の結果から、図２の窒素流量が５ｓｃｃｍ以上で形成されたＴａ薄膜はＴａＮからなる薄膜であることが確認された。
窒素流量が５ｓｃｃｍ以下では、形成されるＴａ薄膜の比抵抗はＴａＮ薄膜よりも低くなり、窒素流量Ｆが０．１ｓｃｃｍ以上１．０ｓｃｃｍ以下の範囲で比抵抗が最も低下する。この窒素流量の範囲で形成されたＴａ薄膜は、Ｘ線回折の結果から、αタンタルからなる薄膜であることが確認された。
一方、窒素流量が０ｓｃｃｍでは、比抵抗がＴａＮからなる薄膜と同程度である。このＴａ薄膜は、Ｘ線回折の結果から、βタンタルからなる薄膜であることが確認された。
【実施例】
【００４５】
次に、実施例により本実施形態をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
実施例１および比較例１〜２では、図１に示すスパッタ装置１を用いてスパッタリングを行った。【００４６】
［実施例１］
表１に示す工程Ａ，Ｃ，Ｂ，Ｄの順でプロセスガスを調整してプラズマを制御し、スパッタ法によって、シリコンウエハ２１上にＴａＮからなる下地層２２を形成し、さらにその上にαタンタルからなる被膜２３を成膜した（図３Ａ参照）。【００４７】
【表１】
2011010655.tif 000003
【００４８】
工程Ａでは、真空槽１０にＡｒ流量１０．０ｓｃｃｍ及び窒素ガス流量３０．０ｓｃｃｍの第一のプロセスガスをガス導入口２から導入し、真空槽１０のガス流量を安定させるために１５秒間保った。
つぎに、工程Ｃでは、プラズマ発生用直流電源９の電力を１８．０ｋＷ、基体バイアス高周波電源１３（１．０〜１３．５６ＭＨｚ）の電力を６００Ｗに設定し、工程Ａと同じプロセスガスを用いてスパッタリングを３．０秒間行い、シリコンウエハ２１上にＴａＮからなる下地層２２（厚さ：約２０ｎｍ）を形成した。
つづいて、工程Ｂでは、プラズマ発生用直流電源９の電力及び基体バイアス高周波電源１３の電力を工程Ｃと同じ条件に保ちながら、第１のプロセスガスから第２のプロセスガスへ切り替えた。その第２のプロセスガスは、Ａｒ流量１０．０ｓｃｃｍ及び窒素ガス流量０．０ｓｃｃｍとした。第２のプロセスガスに切り替えて１５．０秒間のスパッタリングを行い、前記ＴａＮからなる下地層上にαタンタルからなる被膜２３（厚さ：約１００ｎｍ）を成膜した。
最後の工程Ｄでは、プラズマ発生用直流電源９及び基体バイアス高周波電源１３を切って、プロセスガスを停止して、１５．０秒間プロセスガスの排気を行った。【００４９】
成膜したαタンタルからなる被膜２３をＸ線回折（波長λ＝１．５４１８Å）で分析したところ、図３Ｂに示すように、２θ＝３８．３度付近にαタンタルの（１１０）のシャープなピークがあった。一方、２θ＝３３．５度付近にβタンタルの（００２）のピークはなかった。この結果から、成膜した被膜は、βタンタルを含まない、αタンタルからなる被膜であることが確認された。【００５０】
［比較例１］
表２に示す工程Ｓ１０１〜Ｓ１０５の順でプロセスガスを調整してプラズマを制御し、スパッタ法によって、シリコンウエハ２４上にＴａＮからなる下地層２５を形成し、さらにその上にβタンタル及びαタンタルからなるタンタルの被膜２６を成膜した（図４Ａ参照）。【００５１】
【表２】
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【００５２】
工程Ｓ１０１では、真空槽１０にＡｒ流量１０．０ｓｃｃｍ及び窒素ガス流量３０．０ｓｃｃｍのプロセスガスをガス導入口２から導入し、真空槽１０のガス流量を安定させるために１５秒間保った。
つぎに、工程Ｓ１０２では、プラズマ発生用直流電源９の電力を１８．０ｋＷ、基体バイアス高周波電源１３（１．０〜１３．５６ＭＨｚ）の電力を６００Ｗに設定し、工程Ｓ１０１と同じプロセスガスを用いてスパッタリングを３．０秒間行い、シリコンウエハ２４上にＴａＮからなる薄膜層２５（厚さ：約２０ｎｍ）を形成した。
その後、工程Ｓ１０３では、Ａｒ流量１０．０ｓｃｃｍ及び窒素ガス流量０．０ｓｃｃｍのプロセスガスに切り替えて２０秒間保ち、真空槽１０中から窒素ガスを除いて真空槽１０をＡｒ雰囲気にした。
つづいて、工程Ｓ１０４では、プラズマ発生用直流電源９の電力及び基体バイアス高周波電源１３の電力を工程Ｓ１０２と同じ条件に設定し、プロセスガスは工程Ｓ１０３と同じ条件に保って１５．０秒間のスパッタリングを行い、前記ＴａＮからなる下地層２５上にβタンタル及びαタンタルからなる被膜２６（厚さ：約１００ｎｍ）を成膜した。
最後の工程Ｓ１０５では、プラズマ発生用の直流電源９及び基体バイアス高周波電源１３を切って、プロセスガスを停止して、１５．０秒間プロセスガスの排気を行った。【００５３】
成膜したβタンタル及びαタンタルからなる被膜２６をＸ線回折（波長λ＝１．５４１８Å）で分析したところ、図４Ｂに示すように、２θ＝３８．３度付近にαタンタルの（１１０）のブロードなピークがあった。一方、２θ＝３３．５度付近にβタンタルの（００２）の比較的シャープなピークがあった。この結果から、成膜した被膜は、βタンタル及びαタンタルからなる被膜であることが確認された。【００５４】
［比較例２］
表３に示す工程Ｓ２０１〜Ｓ２０４の順でプロセスガスを調整してプラズマを制御し、スパッタ法によって、シリコンウエハ２７上にβタンタルからなるタンタルの被膜２８を成膜した（図５Ａ参照）。【００５５】
【表３】
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【００５６】
工程Ｓ２０１では、真空槽１０にＡｒ流量１０．０ｓｃｃｍ及び窒素ガス流量０．０ｓｃｃｍのプロセスガスをガス導入口２から導入し、真空槽１０のガス流量を安定させるために１５秒間保った。
つぎに、工程Ｓ２０２では、プラズマ発生用の直流電源９の電力を１８．０ｋＷ、基体バイアス高周波電源１３（１．０〜１３．５６ＭＨｚ）の電力を６００Ｗに設定し、工程Ｓ２０１と同じプロセスガスを用いてスパッタリングを３．０秒間行い、シリコンウエハ２７上にβタンタルからなる被膜（厚さ：約２０ｎｍ）を形成した。
その後、工程Ｓ２０３では、工程Ｓ２０２と同じ条件でさらに１０．０秒間のスパッタリングを行い、さらにβタンタルからなる被膜２８（厚さ：約１００ｎｍ）を成膜した。
最後の工程Ｓ２０４では、プラズマ発生用の直流電源９及び基体バイアス高周波電源１３を切って、プロセスガスを停止して、１５．０秒間プロセスガスの排気を行った。【００５７】
成膜したβタンタルからなる被膜２８をＸ線回折（波長λ＝１．５４１８Å）で分析したところ、図５Ｂに示すように、２θ＝３８．３度付近にαタンタルの（１１０）のピークはなかった。一方、２θ＝３３．５度付近にβタンタルの（００２）のシャープなピークがあった。この結果から、成膜した被膜は、βタンタルからなる被膜であることが確認された。
【符号の説明】
【００５８】
１…スパッタ装置、２…ガス導入口、３…真空排気口、４…カソード電極、５…Ｔａターゲット、６…基体電極、７…基体、８…磁気回路、９…直流電源、１０…真空槽、１１…ヒーター、１１ａ…絶縁部、１３…高周波電源、２１…基体（シリコンウエハ）、２２…下地層、２３…αタンタルからなる被膜、２４…基体、２５…下地層、２６…βタンタル及びαタンタルからなる被膜、２７…基体、２８…βタンタルからなる被膜。
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【国際調査報告】
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