(57)【要約】  本発明の流体の化学操作方法は、二相を形成する第一流体と第二流体とを微小流路に供給して化学操作を行う流体の化学操作方法であって、第一流体の供給流路と、第二流体の供給流路と、第一流体と第二流体との間で化学操作を行う微小流路と、供給流路と微小流路とを繋ぐ合流滞留部とを有する装置を用い、第一流体及び第二流体を単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーがそれぞれ０．００１〜１０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］で合流滞留部に供給する。これにより、二相を形成する第一流体と第二流体とを微小流路に供給して化学操作を行う流体の化学操作方法において、二相の微小な混合に伴い発生する分離性の悪さを回避し、二相の流体の流量比や流れの状態に制限を受けることがなく、装置設計の自由度が高く、装置コスト面でも有利で、高効率の流体の化学操作方法を提供することができる。
2011024738.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
二相を形成する第一流体と第二流体とを微小流路に供給して化学操作を行う流体の化学操作方法であって、
第一流体の供給流路と、第二流体の供給流路と、第一流体と第二流体との間で化学操作を行う微小流路と、上記第一流体の供給流路及び第二流体の供給流路と上記微小流路とを繋ぐ合流滞留部とを有する装置を用い、
上記第一流体及び第二流体を単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーがそれぞれ０．００１〜１０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］で合流滞留部に供給することを特徴とする流体の化学操作方法。
【請求項２】
前記合流滞留部に供給する第一流体及び第二流体の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーがそれぞれ０．０１〜３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であることを特徴とする請求項１記載の流体の化学操作方法。
【請求項３】
前記微小流路の相当直径が５０〜５０００μｍであることを特徴とする請求項１記載の流体の化学操作方法。
【請求項４】
前記微小流路の相当直径が５０〜５０００μｍであることを特徴とする請求項２記載の流体の化学操作方法。
【請求項５】
前記合流滞留部における第一流体と第二流体との合計の平均滞留時間が０．０５〜５秒であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の流体の化学操作方法。
【請求項６】
前記第一流体と第二流体との各々を複数の供給流路に分割し、分割した第一流体と第二流体とを１箇所又は複数箇所の合流滞留部にて合流させた後、微小流路へ供給することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の流体の化学操作方法。
【請求項７】
前記第一流体又は第二流体のいずれか一方が、有機物又は金属イオンを含む成分を有する流体であり、該有機物又は金属イオンを含む成分は他方の流体により抽出されることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の流体の化学操作方法。
【請求項８】
前記第一流体又は第二流体のいずれか一方が水又は水溶液であり、他方が有機溶液であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の流体の化学操作方法。
【請求項９】
前記第一流体又は第二流体のいずれか一方は、重量平均分子量が５０００以上の重合体を含むことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の流体の化学操作方法。
【請求項１０】
前記重合体が、（メタ）アクリル酸エステル系重合体、ポリビニルエステル系重合体、エチレン系−ビニルエステル系共重合体、ポリビニルアルコール系重合体、イソプレンーブタジエン系共重合体又はスチレン系−ジエン系共重合体であることを特徴とする請求項９記載の流体の化学操作方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流体の化学操作方法に関する。さらに詳しくは、溶媒抽出、化学反応などの二相を形成する流体間での化学操作方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、互いに混和しない流体間で抽出や化学反応を行うには、攪拌槽等を用いて二相を混合し接触させる方法が通常採用されている。このような方法では、二相を十分に混合し、微小な滴を形成させるほどその表面積が大きくなり、かつ相内の拡散距離が短くなるために、物質移動が迅速に進行することが分かっている。しかしながら、攪拌槽等で十分に混合させて微小な滴を形成させる方法では、相の分離に要する時間が長くなり、工業的に許容できる分離時間内に化学操作を完了することができない。【０００３】
攪拌槽等によらず、流体同士の接触を増大させ、物質移動を促進して化学操作の効率を高める方法として、微小流路に流体を供給してこの微小流路の内部で抽出や反応を行うマイクロデバイスを用いた化学操作方法が知られている。このような微小流路を用いる方法では、微小空間での短い物質攪拌距離及び大きな比界面積の効果による速やかな物質拡散により、効率の良い溶媒抽出や化学反応の遂行が期待され、種々検討がなされている。【０００４】
このような微小流路を用いた技術の典型的な例として、例えば、特許文献１では、供給口と導出口とを有する複数のマイクロチャネルを多段に設け、それぞれのマイクロチャネルの中間に、それぞれにマイクロチャネルが上下に合体する合体チャネルを形成し、この合体チャネルの上下方向の中間に、それぞれのマイクロチャネルからの反応流体が接する連続反応界面域を形成したマイクロチャネル構造を有するマイクロリアクターが提案されている。上記特許文献１には、このマイクロリアクターによれば、反応生成物や反応に使用した触媒の分離と抽出とを同時に行うことができ、従来の二相分配プロセスに比べて反応を効率化できることが記載されている。【０００５】
しかしながら、特許文献１には、化学操作方法において好適な結果を得るための微小流路への供給条件等については全く記載されていない。そして、特許文献１では微小流路を流れる相溶しない反応流体は上下並行の層流であることが前提となっているが、微小流路の内部における流体の状態は流体の粘度や密度などの物性、流速、及び装置壁と流体との親和性等によって変化し、必ずしも層流となるわけではない。特許文献１には、このような複数の流動状態に関する記述も、これに対応する好適な操作条件の記述も全くない。【０００６】
本発明者らは、実際にこのような微小流路を用いて溶媒抽出や化学反応などの化学操作を実施したところ、後述する本願比較例５にも示されるように、微小流路への流体の供給条件等によって得られる結果は大きく異なり、条件によっては攪拌槽等を用いた従来の二相プロセスよりも悪い成績となることが判明した。【０００７】
また、微小流路を用いた化学操作において、高効率を達成し、生産性を高めるための幾つかの改良された方法が提案されている。例えば、流体合流部の形状が流体合流部下流端部を頂点とした概ね三角形状であるマイクロ流体混合器が開示されている（特許文献２参照）。上記マイクロ混合器は、均一に混合することが可能な流路合流部の形状を提供したものであり、特許文献２には、目的の化学反応の反応効率が向上することが記載されている。【０００８】
また、他の従来例として、特許文献３には、出口流路に突起を設け、流路空間にて周期的に体積変化を生じる構造を有するマイクロミキシングデバイスが開示されており、マイクロチャネルに渦を発生させて流体の混合を促進させることが記載されている。【０００９】
上記特許文献２及び特許文献３は、流体の合流部の形状を限定するなどして層状流を形成させるか流体の乱れにより均一な混合を促進させるものであり、微小流路に供給される流体が均一相を形成する場合は化学反応などの操作を効率的に実施することができる。しかし、互いに混和せず二相を形成する流体間の化学操作をする場合においては、微小な混合により相の分離に要する時間が長くなることは避けられず、溶媒抽出の効率低下や反応における副反応の進行などの問題点は解消できない。流路形状を概ね三角形状とすることによって均一に混合することは可能であるが、供給流路を個々に配置する必要があり、複数の流路を限られた空間に配置することは難しく、大量処理の装置には適さない。【００１０】
また、特許文献４には、二種以上の流体を微小流路に導入し、導入された二種以上の流体により形成される境界に沿って、流体の進行方向に複数の不連続な仕切り壁が形成された微小流路内にて多相の層流状態を維持したまま接触と分離とを繰り返す溶媒抽出や化学反応などの化学操作方法が開示されており、高効率な溶媒抽出等の化学操作が実施できることが記載されている。【００１１】
しかしながら、特許文献４に開示された方法では、微小流路の中にさらに仕切り壁を設けるための微細な加工が必要であり、装置製作のコストが増大する。また、微小流路の大きさと仕切り壁の位置とによって二種の流体の流量比が制限されるため、連続処理操作においてしばしば必要となる流量比の変更はできない。そして、この方法では、特許文献１と同様に、微小流路を流体が層流を形成して流れることが前提となっているが、前述したように、微小流路内で混和しない二相流は必ずしも層流となるわけではなく、特許文献４の方法ではこのような複数の流動状態には対応することができない。【００１２】
さらに、特許文献５には、微小流路構造体を用いて化学処理などを行うに当たり、平面的及び立体的に微小流路の集積度を向上させて、全ての微小流路に均一に流体を送液し、生成物を大量に生産することが可能な微小流路構造体が開示されている。この微小流路構造体は、２以上の流体が合流する合流部で合流する２以上の流体における各々の流体の圧力損失が実質的に等しくなる導入流路の流路長及び／又は流路端面積を有するものであり、流体の導入流路の流路長及び／又は流路端面積でそれぞれの流体の圧力損失を等しくする設計を行うために、大量処理を目的とする場合には、微小流路構造体の流路設計の自由度が小さく、装置コストも不利になってしまうという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】日本国公開特許公報「特開２００４−１８１２９８公報（２００４年７月２日公開）」
【特許文献２】日本国公開特許公報「特開２００６−２３４５３６公報（２００６年９月７日公開）」
【特許文献３】日本国公開特許公報「特開２００５−１２７８６４公報（２００５年５月１９日公開）」
【特許文献４】日本国公開特許公報「特開２００５−３４６７９公報（２００５年２月１０日公開）」
【特許文献５】日本国公開特許公報「特開２００６−５５７７０公報（２００６年３月２日公開）」
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の目的は、二相を形成する第一流体と第二流体とを微小流路に供給して化学操作を行う流体の化学操作方法において、二相の微小な混合に伴い発生する分離性の悪さを回避し、二相の流体の流量比や流れの状態に制限を受けることがなく、装置設計の自由度が高く、装置コスト面でも有利で、高効率の流体の化学操作方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、意外にも、微小流路における流体の条件ではなく、従来着目されていなかった二相を形成する第一流体と第二流体とを微小流路に供給する前の状態、すなわち流体を供給するときの条件が重要であることを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明は以下の特徴を有している。【００１６】
本発明の流体の化学操作方法は、二相を形成する第一流体と第二流体とを微小流路に供給して化学操作を行う流体の化学操作方法であって、第一流体の供給流路と、第二流体の供給流路と、第一流体と第二流体との間で化学操作を行う微小流路と、上記第一流体の供給流路及び第二流体の供給流路と上記微小流路とを繋ぐ合流滞留部とを有する装置を用い、上記第一流体及び第二流体を単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーがそれぞれ０．００１〜１０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］で合流滞留部に供給することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、二相を形成する流体の化学操作方法において、分離性の悪化などの問題点を回避し高効率な成績を達成することができ、また大量処理に当たっても装置のコンパクト化や製作コスト面で有利な化学操作方法を達成することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明における流体の化学操作方法の実施の一形態を示すものであって、上記化学操作方法で使用するマイクロリアクターにおける微小流路構造体の基本構成を示す概略断面図である。
【図２】（ａ）は図１のＡ−Ａ線矢視断面図であり、（ｂ）は図１のＢ−Ｂ線矢視断面図であり、（ｃ）は図１のＣ−Ｃ線矢視断面図である。
【図３】上記微小流路構造体の合流滞留部の詳細を示す概略断面図である。
【図４】（ａ）〜（ｅ）は、上記マイクロリアクターの合流角度の例を示す概略断面図である。
【図５】（ａ）は上記マイクロリアクターにおける化学操作集合層の構成を示す平面図であり、（ｂ）は上記化学操作集合層の構成を示す底面図であり、（ｃ）は上記マイクロリアクターにおける仕切り板の構成を示す平面図であり、（ｄ）は上記マイクロリアクターにおける温調流路の構成を示す平面図である。
【図６】上記マイクロリアクターにおける積層状態を示す概略斜視図である。
【図７】上記マイクロリアクターの外観を示す概略斜視図である。
【図８】（ａ）は実施例１で使用した上記マイクロリアクターにおける微小流路構造体の基本構成を示す概略断面図であり、（ｂ）は図８（ａ）のＡ−Ａ線矢視断面図であり、（ｃ）は図８（ａ）のＢ−Ｂ線矢視断面図であり、（ｄ）は図８（ａ）のＣ−Ｃ線矢視断面図である。
【図９】実施例１で使用したマイクロリアクターを含む実験装置の構成を示すブロック図である。
【図１０】（ａ）は実施例１９で使用した上記マイクロリアクターにおける第一流体の供給流路が２本の微小流路構造体の基本構成を示す概略断面図であり、（ｂ）は図１０（ａ）のＡ−Ａ線矢視断面図であり、（ｃ）は図１０（ａ）のＢ−Ｂ線矢視断面図であり、（ｄ）は図１０（ａ）のＣ−Ｃ線矢視断面図である。
【図１１】（ａ）は実施例２０で使用した上記マイクロリアクターにおける供給流路の相当直径が異なる微小流路構造体の基本構成を示す概略断面図であり、（ｂ）は図１１（ａ）のＡ−Ａ線矢視断面図であり、（ｃ）は図１１（ａ）のＢ−Ｂ線矢視断面図であり、（ｄ）は図１１（ａ）のＣ−Ｃ線矢視断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
本発明の一実施形態について図１〜図１１に基づいて説明すれば、以下のとおりである。
【００２０】
本発明は、互いに混和しない第一流体と第二流体との間での化学操作を行う方法である。化学操作の具体的な例としては、溶媒抽出、化学反応、分離、精製、分析などが挙げられる。
【００２１】
本発明において、化学操作を行うための装置であるマイクロリアクターは、例えば、図１に示すように、第一流体の供給流路１と、第二流体の供給流路２と、第一流体と第二流体とが合流する合流滞留部３と、第一流体と第二流体との間で化学操作が行なわれる微小流路４とから構成される。以下、本発明において化学操作を行うための装置を単にリアクターということがある。
【００２２】
２つの供給流路である第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２は、合流滞留部３に対して、その流体の流れのベクトルのなす角度が０度以上１８０度以下の任意の角度を選ぶことができる。図１は略１８０度の角度をなしている例である。本発明でいう合流滞留部３とは、第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２と化学操作を行う微小流路４とを繋ぐ空間をいう。また、第一流体の供給流路１又は第二流体の供給流路２と合流滞留部３との境界面とは、第一流体又は第二流体が各第一流体の供給流路１又は第二流体の供給流路２から合流滞留部３へ供給されるときに流体の流れ方向のベクトルに垂直な面の断面積が最小となる面をいう。さらに、合流滞留部３と微小流路４との境界面とは、第一流体と第二流体とが合流滞留部３から微小流路４へ供給されるときに、第一流体と第二流体との流れ方向のベクトルに垂直な面の断面積が最小となる面をいう。図２（ａ）（ｂ）（ｃ）は、図１の装置において各々Ａ−Ａ、Ｂ−Ｂ、Ｃ−Ｃで切断した断面図である。
【００２３】
本発明の最大の特徴は、化学操作を行うに当たって合流滞留部３を設けた装置を用い、かつ、第一流体及び第二流体を単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーがそれぞれ０．００１〜１０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］にて合流滞留部３に供給することにある。合流滞留部３に供給される第一流体及び第二流体の単位体積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーは、第一流体及び第二流体の密度と、それぞれの第一流体の供給流路１又は第二流体の供給流路２における線速度及び体積流量と、供給流路と合流滞留部３との境界面の面積とから、次の式を用いて計算することができる。
【００２４】
Ｅ＝（１／２）×ρ×ｕ２ ×Ｑ×（１／Ａ）
ここで、Ｅは流体の第一流体の供給流路１又は第二流体の供給流路２と合流滞留部３との境界面での単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギー［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、ρは流体の密度［ｋｇ／ｍ３ ］であり、ｕは流体の第一流体の供給流路１又は第二流体の供給流路２と合流滞留部３との境界面での線速度［ｍ／ｓｅｃ］であり、Ｑは流体の第一流体の供給流路１又は第二流体の供給流路２と合流滞留部３との境界面での体積流量［ｍ３ ／ｓｅｃ］であり、Ａは第一流体の供給流路１又は第二流体の供給流路２と合流滞留部３との境界面の面積［ｍ２ ］である。
【００２５】
合流滞留部３に供給される第一流体及び第二流体の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーは、あまり小さいと工業的に使用される化学操作としては処理量が小さくなるので、流路当たりの生産性が低くなってしまう。また、あまり大きいと第一流体と第二流体とが過度に混合されて分液時間が長くなり、分液性の低下に伴い成績が悪化することがある。このため、上記運動エネルギーは、それぞれ０．０１〜３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］の範囲であることが好ましい。
【００２６】
合流滞留部３の相当直径と微小流路４の相当直径とが等しいなど、合流滞留部３と微小流路４とを明確に区別できない場合でも、本発明によれば、各第一流体の供給流路１又は第二流体の供給流路２から合流滞留部３へ供給される流体の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーを本発明の範囲で行うことにより化学操作において良好な成績を達成することができる。
【００２７】
ただし、本発明においては、微小流路４の相当直径が合流滞留部３の相当直径よりも小さいことが好ましい。
【００２８】
本発明においては、合流滞留部３において第一流体と第二流体とを積極的に混合せず、微小流路４に供給し、化学操作を促進させることが重要である。合流滞留部３が無い場合、第一流体と第二流体とは直接微小流路４に供給されるので、本発明の運動エネルギーの範囲内であっても、工業的な生産性を高めようとして微小流路当たりの処理量を増やした場合には微小流路４で第一流体と第二流体とが過度に混合されて分液性の悪化等を引き起こす恐れがある。このとき、合流滞留部３を設けて、合流滞留部３に供給される第一流体および第二流体の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーを本発明の範囲にすることにより、２つの流体が持つエネルギーを緩和させて合流させ過混合による不都合を回避することができる。すなわち、本発明では化学操作を行うにあたって、合流滞留部３を設けた装置を用いて、この合流滞留部３に第一流体と第二流体とを所定の条件で供給して合流させた後、この合流した液を微小流路４に供給して化学操作を行うことによって、良好な化学操作の成績を達成することができる。
【００２９】
本発明においては、図３に示すように、合流滞留部３と微小流路４とが区別できる装置で本発明を実施するのが好ましい。なお、相当直径とは、ある流路の断面と等価な円管の直径のことをいう。流体が断面の一部又は全部を満たして流れる流路において、流れの断面積をＡ、断面長をＵとするとき、相当直径は４Ａ／Ｕで表される。
【００３０】
２つの流体の合流滞留部３への導入流路と微小流路４とは、合流滞留部３のいずれの位置にも接続して配置することができる。図４（ａ）〜（ｅ）に、合流滞留部３への導入流路と微小流路４とにおける流体の流れのベクトルのなす角度の例を示す。図４（ａ）は流体の流れのベクトルのなす角度が０°を示すものであり、図４（ｂ）は該角度が４５°を示すものであり、図４（ｃ）は該角度が９０°を示すものであり、図４（ｄ）は該角度が９０°を示すものであり、図４（ｅ）は該角度が１８０°を示すものである。
【００３１】
本発明において、化学操作を行う微小流路４の相当直径は、あまり小さいと、流路当たりの処理量が少なくなって生産性が低くなるとともに、流路の圧力損失が大きくなって、装置設計上、運転上の制約が大きくなる。また、相当直径があまり大きいと、微小流路４に期待される微小空間での短い物質攪拌距離及び大きな比界面積による速やかな物質拡散での効率の良い溶媒抽出や化学反応の遂行を行う効果が小さくなってしまう。このため、微小流路４の相当直径は、５０〜５０００μｍが好ましく、１００〜１０００μｍがより好ましい。
【００３２】
本発明において、合流滞留部３における第一流体と第二流体とを合わせた流体の合計の平均滞留時間は、あまり小さいと、第一流体と第二流体とが分液性の悪化等を引き起こす過混合の状態になる恐れがあり、また、あまり大きいと、比較的大きな容積の合流滞留部３を設けることになり、装置のコンパクト化や流路の集積化を図る上で好ましくない。また、第一流体と第二流体との間で行う化学操作の大半が合流滞留部３の中で進行する恐れもある。このとき、合流滞留部３の中での流動状態により、好ましくない滞留部分が存在したり、発熱や吸熱を伴う化学操作では除熱や加熱が不十分になったりするなどの問題が起こる恐れもある。このため、合流滞留部３における第一流体と第二流体とを合わせた流体の合計の平均滞留時間は、０．０５〜５秒であることが好ましい。
【００３３】
本発明では、第一流体と第二流体との各々を複数の供給流路に分割し、分割した第一流体と第二流体とを１箇所又は複数箇所の合流滞留部３で合流させた後、微小流路４へ供給して化学操作を実施するのが好ましい。一つの合流滞留部３に対して、第一流体及び第二流体の各第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２はそれぞれ１つずつでもよいし、複数ずつであってもよい。第一流体と第二流体とが合流した後、化学操作が行なわれる微小流路４は１つの合流滞留部３に対して１つであることが好ましい。
【００３４】
具体的な複数の供給流路と合流滞留部３と微小流路４とを有する例として、５つの複数流路を有し、温調流路において化学操作を均一な温度で実施される例を、図５〜図７に示す。図５（ａ）は化学操作集合層５の表面を示し、図５（ｂ）は化学操作集合層５の裏面を示す。この化学操作集合層５の断面は、図１の微小流路構造体の基本構造に等しい。したがって、各５つの流路を有する第一流体及び第二流体は合流滞留部３において合流し、各々の裏面の微小流路４に供給され、化学操作を実施し、排出される。
【００３５】
上記化学操作集合層５の流路は、エッチングや機械加工により製作され、図６に示すように、温度調整を行い、耐圧性能を確保し、かつ流体の漏洩を防止するために、温調流路８を有する温調流路集合層７と仕切り板６とが積層された後、拡散接合などにより接合されてコアブロック９となる。
【００３６】
その後、図７に示すように、各流体を効率良く、均等に分配及び排出するために入口及び出口を有するヘッダを溶接などにより接合する。この結果、リアクターは、図７に示すように、第一流体入口ヘッダ１０、第一流体入口１１、第二流体入口ヘッダ１２、第二流体入口１３、反応物出口ヘッダ１４、反応物出口１５、温調流路入口ヘッダ１６、温調流路出口１７、温調流路出口ヘッダ１８、及び温調流路出口１９を有している。本構造を利用すれば、集合層内に複数流路を配置するとともに、積層構造によりさらに複数流路を配置することが可能である。また、コアブロック９を複数並べることによって、目的の処理量を処理することが可能である。
【００３７】
前述のように、本発明では、合流滞留部３を設けることによって、合流滞留部３が無い場合に比べて、２つの流体の第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２と化学操作を行うための微小流路４との配置を、高い自由度で設計することができる。また、前述のように、二つの流体の第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２と合流滞留部３と微小流路４とを本発明の範囲内で複数に分割することによって、良好な化学操作の成績を達成することができる。したがって、本発明では、流体の大量処理を行うために流体の第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２と合流滞留部３と化学操作を行う微小流路４とを集積化するに当たって、高い自由度でこれらを設計することが可能となる。
【００３８】
微小流路４を用いた化学操作を行うときに、供給流路や合流滞留部３や化学操作を行う微小流路４の加熱又は冷却を行う機構を設けたり、流路形状や配置を流路長さによって流路の圧損を制御したりする場合がある。これらの工夫を行う上でも、高い自由度で装置設計できる本発明の方法によれば、装置のコンパクト化や装置製作費用の低減が可能となり、工業的に有利な化学操作方法とその装置が達成できる。
【００３９】
本発明の化学操作で用いられる装置は、例えば金属、樹脂、ガラス、セラミック又はシリコンなどの材料を、機械加工、レーザー加工、エッチング、ウォータージェット加工やプレス加工などの方法により流路を形成後、それぞれの流路の集合体を拡散接合やろう付などにより接合し製作することができる。
【００４０】
本発明における、二相を形成する２つの流体は、一般に液体、例えば有機溶液や水溶液である。しかしながら、２つの流体が互いに混和しない性質である限りは、一方の又は他方の流体は気体又は超臨界流体であってもよい。
【００４１】
本発明において、第一流体又は第二流体のいずれか一方に、もう一方の流体に溶解することができる有機物又は金属イオンを含む成分を有することができる。
【００４２】
本発明においては、第一流体又は第二流体のいずれか一方に、重量平均分子量が５０００以上の重合体を含む流体を用いることができる。
【００４３】
このような重合体の例として、該重合体が（メタ）アクリル酸エステル系重合体、ポリビニルエステル系重合体、エチレン系−ビニルエステル系共重合体、ポリビニルアルコール系重合体、イソプレンーブタジエン系共重合体又はスチレン系−ジエン系共重合体などが挙げられる。
【００４４】
上記（メタ）アクリル酸エステル系重合体の製造原料である（メタ）アクリル酸エステルの具体例としては、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸アリル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸グリシジル、メタクリル酸トリメトキシシリルプロピル、メタクリル酸メトキシエチル、メタクリル酸２−（２−エトキシエトキシ）エチル、メタクリル酸Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル、メタクリル酸Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルなどのメタクリル酸エステル；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸アリル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸シクロヘキシル、アタリル酸ベンジル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸グリシジル、アクリル酸トリメトキシシリルプロピル、アクリル酸メトキシエチル、アクリル酸エチル２−（２−エトキシエトキシ）エチル、アクリル酸Ｎ，Ｎ―ジメチルアミノエチル、アクリル酸Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチルなどのアクリル酸エステルなどを挙げることができる。（メタ）アクリル酸エステル系重合体の製造に当たっては、上記した（メタ）アクリル酸エステルの１種又は２種以上を用いることができる。
【００４５】
上記ポリビニルエステル系重合体の製造原料であるビニルエステル単量体におけるエステルの具体例としては、酢酸エステル、ギ酸エステル、プロピオン酸エステル、ステアリン酸エステル、バーサチック酸エステル及びピバリン酸エステルなどを挙げることができる。これらの化合物は、単独で又は２種類以上を組み合わせて用いることができる。
【００４６】
上記エチレン系−ビニルエステル系共重合体は、前述のビニルエステルとエチレン系不飽和単量体とを共重合することにより製造することができる。エチレン系不飽和単量体の具体例としては、エチレン、プロピレン、イソブチレン、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−ドデセン、１−オクタデセン等のオレフィン類；アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、無水イタコン酸等の不飽和酸類及びその塩又はそのモノ又はジアルキルエステル；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のニトリル類；アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド等のアミド類；エチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、メタアリルスルホン酸等のオレフィンスルホン酸及びその塩を挙げることができる。さらに、アルキルビニルエーテル類、Ｎ−アクリルアミドメチルトリメチルアンモニウムクロライド、アリルトリメチルアンモニウムクロライド、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニル−ε−カプロラクタム、Ｎ−ビニル−アセトアミド、Ｎ−ビニル−ホルムアミド、塩化ビニル、塩化ビニリデン、ポリオキシエチレン（メタ）アリルエーテルやポリオキシプロピレン（メタ）アリルエーテルなどのポリオキシアルキレン（メタ）アリルエーテル、ポリオキシエチレン（メタ）アクリレートやポリオキシプロピレン（メタ）アクリレートなどのポリオキシアルキレン（メタ）アクリレート、ポリオキシエチレン（メタ）アクリルアミドやポリオキシプロピレン（メタ）アクリルアミドなどのポリオキシアルキレン（メタ）アクリルアミド、ポリオキシエチレン（１−（メタ）アクリルアミド−１，１−ジメチルプロピル）エステル、ポリオキシエチレンビニルエーテル、ポリオキシプロピレンビニルエーテル、ポリオキシエチレンアリルアミン、ポリオキシプロピレンアリルアミン、ポリオキシエチレンビニルアミン、ポリオキシプロピレンビニルアミンなどを挙げることができる。
【００４７】
上記イソプレン−ブタジエン系共重合体としては、イソプレンとブタジエンの共重合体及びその水素化物を用いることができる。また、必要に応じて、少量成分の単量体を共重合することができる。少量成分の例としては、エチレン、プロピレン、イソブチレンなどのオレフィン化合物；アクリル酸、メタクリル酸などの不飽和カルボン酸；塩化ビニル；酢酸ビニルなどを挙げることができ、これらの１種又は２種以上を用いることができる。
【００４８】
上記スチレン系−ジエン系共重合体は、スチレン系単量体とジエン系単量体とを共重合することにより製造することができる。スチレン系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、ｐ−ｔ−ブチルスチレンなどの芳香族ビニル化合物；ジエン系単量体としては、ブタジエン、イソプレンなどの共役ジエン化合物を挙げることができる。また、これらの共重合体の水素化物を用いることができる。
【００４９】
以上のように、本発明の流体の化学操作方法は、二相を形成する第一流体と第二流体とを微小流路に供給して化学操作を行う流体の化学操作方法であって、第一流体の供給流路と、第二流体の供給流路と、第一流体と第二流体との間で化学操作を行う微小流路と、上記第一流体の供給流路及び第二流体の供給流路と上記微小流路とを繋ぐ合流滞留部とを有する装置を用い、上記第一流体及び第二流体を単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーがそれぞれ０．００１〜１０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］で合流滞留部に供給することを特徴としている。
【００５０】
本発明の流体の化学操作方法は、上記記載の流体の化学操作方法において、前記合流滞留部に供給する第一流体及び第二流体の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーがそれぞれ０．０１〜３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であることを特徴としている。
【００５１】
本発明の流体の化学操作方法は、上記記載の流体の化学操作方法において、前記微小流路の相当直径が５０〜５０００μｍであることを特徴としている。
【００５２】
本発明の流体の化学操作方法は、上記記載の流体の化学操作方法において、前記合流滞留部における第一流体と第二流体との合計の平均滞留時間が０．０５〜５秒であることを特徴としている。
【００５３】
本発明の流体の化学操作方法は、上記記載の流体の化学操作方法において、前記第一流体と第二流体との各々を複数の供給流路に分割し、分割した第一流体と第二流体とを１箇所又は複数箇所の合流滞留部にて合流させた後、微小流路へ供給することを特徴としている。
【００５４】
本発明の流体の化学操作方法は、上記記載の流体の化学操作方法において、前記第一流体又は第二流体のいずれか一方が、有機物又は金属イオンを含む成分を有する流体であり、該有機物又は金属イオンを含む成分は他方の流体により抽出されることを特徴としている。
【００５５】
本発明の流体の化学操作方法は、上記記載の流体の化学操作方法において、前記第一流体又は第二流体のいずれか一方が水又は水溶液であり、他方が有機溶液であることを特徴としている。
【００５６】
本発明の流体の化学操作方法は、上記記載の流体の化学操作方法において、前記第一流体又は第二流体のいずれか一方は、重量平均分子量が５０００以上の重合体を含むことを特徴としている。
【００５７】
本発明の流体の化学操作方法は、上記記載の流体の化学操作方法において、前記重合体が、（メタ）アクリル酸エステル系重合体、ポリビニルエステル系重合体、エチレン系−ビニルエステル系共重合体、ポリビニルアルコール系重合体、イソプレンーブタジエン系共重合体又はスチレン系−ジエン系共重合体であることを特徴としている。
【００５８】
以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【実施例】
【００５９】
〔実施例１〕
本実施例においては、図８（ａ）〜（ｄ）に示すように、第一流体を供給する供給流路１と第二流体を供給する供給流路２と、第一流体と第二流体との間で化学操作を行う微小流路４と、第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２と微小流路４とを繋ぐ合流滞留部３を有する微小流路構造体を作製使用した。図８（ａ）〜（ｄ）において、第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２の断面の形状は直径８００μｍの半円状であり、第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２は、合流滞留部３に対して、その流れのベクトルのなす角度を１８０度とし、合流滞留部３の長さを１０ｍｍとし、容積を８．０×１０−９ ［ｍ３ ］とし、微小流路４の断面の形状を直径９００μｍの半円状とし、微小流路４の長さを１．４ｍとした。また、第一流体及び第二流体の導入部、合流滞留部３、並びに微小流路４をそれぞれ前記温調流路集合層７内に１本配置してリアクターを構成し、前記温調流路８を接合し、化学操作を実施した。【００６０】
ここで、微小流路構造体２２を含む実験装置の概略図を図９に示す。装置は、図９に示すように、微小流路構造体２２と、第一流体を貯蔵する第一流体貯蔵容器２０と、第一流体を微小流路構造体２２へ供給する送液ポンプ２５と、第二流体を貯蔵する第二流体貯蔵容器２１と、第二流体を微小流路構造体２２へ供給する送液ポンプ２６と、微小流路構造体２２の温調ユニット２４と、微小流路構造体２２で化学操作を行った後に得られた流体を貯蔵するガラス製耐圧容器２３とから成る。【００６１】
この装置を用いて、有機相に含まれている金属イオンを水相に抽出する化学操作を行った。有機相には、酢酸リチウムと重量平均分子量６００００のメタアクリル酸メチル重合体とを含むトルエン溶液を用いた。トルエン溶液に対して、リチウムイオンは２５ｐｐｍ、メタアクリル酸メチル重合体濃度は１５重量％であった。水相には抽出剤として蒸留水を用いた。【００６２】
予め、温調流路集合層７の温調流路８には熱媒を流して微小流路構造体２２の全体を１２０℃に維持し、窒素ボンベから窒素ガスを導入して微小流路構造体２２及びガラス製耐圧容器２３の内部圧力を０．８ＭＰａゲージ圧に保持した。第一流体の供給流路１から有機相を送液流量１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］で送液ポンプ２５を用いて微小流路構造体２２の合流滞留部３へ送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］で、送液ポンプ２６を用いて微小流路構造体２２の合流滞留部３へ送液した。【００６３】
このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．２［ｓｅｃ］であった。得られた液をガラス製耐圧容器２３に受けて、有機相と水相との分液操作を行った。その結果、油水エマルション化や、界面での中間層の生成といった分液不良が抑制でき、有機相と水相とを容易に分液することができた。分液後の有機相中のリチウムイオン濃度をＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma：誘導結合プラズマ）発光分析装置により定量したところ、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の０．６％であった。【００６４】
〔実施例２〜５〕
実施例１で用いたものと同じ装置である図８（ａ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の微小流路構造体２２を用いて、第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２に送液する有機相及び水相の送液量を変えた以外は、実施例１と同様の方法でリチウムイオンの抽出を実施した。それぞれの実施例２〜５の送液量と、単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーと、合流滞留部３での滞留時間と、得られた抽出後の液の分析結果及び分液状態の観察結果とを表１に示す。【００６５】
〔比較例１〕
実施例１で用いたものと同じ装置を用いて、第一流体の供給流路１から有機相を送液流量４．５［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量４．５［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液した以外は、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ１２．０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び１２．８［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０５［ｓｅｃ］であった。その結果、表１に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液は白濁して分液不良となり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の２５％であった。【００６６】
〔比較例２，３〕
実施例１で用いたものと同じ装置を用いて、第一流体の供給流路１及び第二流体の供給流路２に送液する有機相及び水相の送液量を変えた以外は、実施例１と同様の方法でリチウムイオンの抽出を実施した。それぞれの比較例２，３の送液量と、単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーと、合流滞留部３での滞留時間と、得られた抽出後の液の分析結果及び分液状態の観察結果を表１に示す。【００６７】
〔比較例４〕
実施例１で用いたものと同じ装置を用いて、第一流体の供給流路１から有機相を送液流量０．１［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量０．１［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．０００１［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．０００２［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は２．３［ｓｅｃ］であった。その結果、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液はやや白濁して分液性は悪くなり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の１２％であった。【００６８】
【表１】
2011024738.tif 000003
【００６９】
〔比較例５〕
容積１Ｌのガラス製耐圧容器２３を用いて、実施例１で用いたものと同じ酢酸リチウムを含むトルエン溶液から蒸留水を用いてリチウムイオンの抽出を実施した。ガラス製耐圧容器２３に有機相のトルエン溶液３００ｍｌと蒸留水３００ｍｌとを仕込み、１２０℃に昇温して保持した後、攪拌回転数３５０ｒｐｍで３０分間攪拌した後、静置して分液させた。分液後の液は白濁して分液不良となり、有機相を採取してＩＣＰ発光分析した結果、残留したリチウムイオンは初期濃度の２０％であった。【００７０】
〔実施例６〕
実施例１で用いたものと同じ微小流路構造体２２で、第一流体及び第二流体の合流滞留部３の構造が図４（ｃ）に示す流れのベクトルのなす角度が９０度である場合の微小流路構造体２２を用いてリアクターを構成した。この場合、均一に各流体を分散させるために、各導入流路及び温調流路の供給方法は図８（ａ）〜（ｄ）のものとは異なるが、温調流路の伝熱性能が十分与えられているため、温調の影響は無視でき、合流方法の影響が確認できる。本実施例では、第一流体の供給流路１から有機相を送液流量１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、供給流路２からは水相を送液流量１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。【００７１】
このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．２［ｓｅｃ］であった。その結果、表２に示すように、有機相と水相の流れのベクトルがなす角度を９０度にしても、１８０度の場合と同等の抽出率が得られた。【００７２】
〔実施例７〕
実施例６で用いたものと同じ図４（ｃ）に示す流れのベクトルのなす角度が９０度である微小流路構造体２２を用いて、第一流体の供給流路１から有機相を送液流量３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ７．０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び７．４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０６［ｓｅｃ］であった。その結果、表２に示すように、有機相と水相との流れのベクトルがなす角度を９０度にしても、１８０度の場合と同等の抽出率が得られた。【００７３】
〔比較例６〕
実施例６で用いたものと同じ微小流路構造体２２を用いて、第一流体の供給流路１から有機相を送液流量４．５［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ１２．０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び７．４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０６［ｓｅｃ］であった。その結果、表２に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液は白濁して分液不良となり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の１７％であった。【００７４】
〔実施例８〕
本実施例では、実施例６の合流角度のみ図４（ａ）に示すように流れのベクトルのなす角度を０度とする以外は、実施例６で用いたと同じ微小流路構造体２２を用いた。第一流体の供給流路１から有機相を送液流量１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．２［ｓｅｃ］であった。その結果、表２に示すように、有機相と水相との流れのベクトルがなす角度を０度にしても、９０度や１８０度の場合と同等の抽出率が得られた。【００７５】
〔実施例９〕
実施例８で用いたものと同じ図４（ａ）に示す流れのベクトルのなす角度を０度とする微小流路構造体２２を用いて、第一流体の供給流路１から有機相を送液流量３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ７．０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び７．４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０６［ｓｅｃ］であった。その結果、表２に示すように、有機相と水相との流れのベクトルがなす角度を０度にしても、９０度や１８０度の合流角度の場合と同等の抽出率が得られた。【００７６】
〔比較例７〕
実施例８で用いたものと同じ微小流路構造体２２を用いて、第一流体の供給流路１から有機相を送液流量４．５［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ１２．０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び７．４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０６［ｓｅｃ］であった。その結果、表２に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液は白濁して分液不良となり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の１６％であった。【００７７】
【表２】
2011024738.tif 000004
【００７８】
〔実施例１０〕
本実施例では、図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の微小流路構造体２２と同じタイプの微小流路構造体２２について、第一流体の供給流路１、第二流体の供給流路２及び微小流路４の各相当直径を変更したものについて評価した。【００７９】
具体的には、第一流体の供給流路１、第二流体の供給流路２、及び微小流路４の相当直径が９７８μｍ（断面形状が直径１６００μｍの半円）であり、合流滞留部３の容積が３．２×１０−８ ［ｍ３ ］である微小流路構造体２２を用いて、実施例１と同様の化学操作を行った。第一流体の供給流路１から有機相を送液流量４．８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量４．８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液した。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．２［ｓｅｃ］であった。その結果、表３に示すように、ガラス製耐圧容器に取得した抽出操作後の液の分液状態は極めて良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の１．３％であった。【００８０】
〔実施例１１〕
実施例１０と同様に、図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の微小流路構造体２２と同じタイプの微小流路構造体２２について、第一流体の供給流路１、第二流体の供給流路２及び微小流路４の各相当直径を変更したものについて評価した。【００８１】
具体的には、第一流体の供給流路１、第二流体の供給流路２、及び微小流路４の相当直径が４８８８μｍ（断面形状が直径８０００μｍの半円）であり、合流滞留部３の容積が１．６×１０−６ ［ｍ３ ］である微小流路構造体２２を用いて、実施例１と同様の化学操作を行った。第一流体の供給流路１から有機相を送液流量１２０［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量１２０［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液した。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．４［ｓｅｃ］であった。その結果、表３に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の４．４％であった。【００８２】
〔実施例１２〕
実施例１０と同様に、図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の微小流路構造体２２と同じタイプの微小流路構造体２２について、第一流体の供給流路１、第二流体の供給流路２及び微小流路４の各相当直径を変更したものについて評価した。【００８３】
具体的には、第一流体の供給流路１、第二流体の供給流路２、及び微小流路４の相当直径が１２２μｍ（断面形状が直径２００μｍの半円）であり、合流滞留部３の容積が３．８×１０−１０ ［ｍ３ ］である微小流路構造体２２を用いて、実施例１と同様の化学操作を行った。第一流体の供給流路１から有機相を送液流量０．０８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量０．０８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液した。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２８［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２９［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．１４［ｓｅｃ］であった。その結果、表３に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の０．９％であった。【００８４】
〔実施例１３〕
実施例１０と同様に、図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の微小流路構造体２２と同じタイプの微小流路構造体２２について、第一流体の供給流路１、第二流体の供給流路２及び微小流路４の各相当直径を変更したものについて評価した。【００８５】
具体的には、第一流体の供給流路１、第二流体の供給流路２、及び微小流路４の相当直径が６１μｍ（断面形状が直径１００μｍの半円）であり、合流滞留部３の容積が９．４×１０−１１ ［ｍ３ ］である微小流路構造体２２を用いて、実施例１と同様の化学操作を行った。第一流体の供給流路１から有機相を送液流量０．０２［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量０．０２［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液した。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２８［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２９［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．１４［ｓｅｃ］であった。その結果、表３に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は極めて良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の０．８％であった。実施例１３で用いた装置では、流路の大きさが実施例１などと比べて小さいために装置の加工面では実施例１などよりも不利となる。【００８６】
【表３】
2011024738.tif 000005
【００８７】
〔実施例１４〕
本実施例では、合流滞留部３の平均滞留時間を変更したものについて評価した。【００８８】
具体的には、合流滞留部３の容積が８．０×１０−８ ［ｍ３ ］である以外は、実施例１で用いたと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の微小流路構造体２２を用いた。第一流体の供給流路１から有機相を送液流量０．５［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量０．５［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．０１６［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．０１７［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は４．８［ｓｅｃ］であった。その結果、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の２．６％であった。【００８９】
〔実施例１５〕
実施例１で用いた図８（ａ）〜（ｄ）及び図５〜７に示す構造の微小流路構造体２２において、供給流路、合流滞留部３及び微小流路４を同数配置し、流路本数を４０本に増加させ温調流路と接合し、化学操作集合層５を１段のみで実施した。流路一本当たりの送液流量は、第一流体の供給流路１を流れる有機相を１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］とするとともに、第二流体の供給流路２を流れる水相を１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］とし、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．２［ｓｅｃ］であった。その結果、流路本数を増加させて有機相を全体の送液流量として４８［ｍｌ／ｍｉｎ］で処理しても、表４に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は極めて良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の０．７％であった。【００９０】
〔実施例１６〕
実施例１５で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）及び図５〜７に示す構造の微小流路構造体２２を用いた。流路一本当たりの送液流量は、第一流体の供給流路１を流れる有機相を３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］とするとともに、第二流体の供給流路２を流れる水相を３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］とし、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ７．０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び７．４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０６［ｓｅｃ］であった。その結果、流路本数を増加させて有機相を全体の送液流量として１５２［ｍｌ／ｍｉｎ］で処理しても、表４に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の２．２％であった。【００９１】
〔実施例１７〕
実施例１で用いた図８（ａ）〜（ｄ）及び図５〜７に示す構造の微小流路構造体２２において、供給流路、合流滞留部３及び微小流路４を同数配置し、流路本数を４０本に増加させ、化学操作集合層５を３段とし、コアブロック９内に４０×３＝１２０本の微小流路４を設けたものにおいて、温調流路８を接合して化学操作を実施した。流路一本当たりの送液流量は、第一流体の供給流路１を流れる有機相を１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］とするとともに、第二流体の供給流路２を流れる水相は１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］とし、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．２［ｓｅｃ］であった。その結果、流路本数を増加させて有機相を全体の送液流量として１４４［ｍｌ／ｍｉｎ］で処理しても、表４に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は極めて良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の０．８％であった。【００９２】
〔実施例１８〕
実施例１７で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）及び図５〜７に示す構造の微小流路構造体２２を用いた。流路一本当たりの送液流量は、第一流体の供給流路１を流れる有機相を３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］とするとともに、第二流体の供給流路２を流れる水相を３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］とし、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ７．０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び７．４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０６［ｓｅｃ］であった。その結果、流路本数を増加させて有機相を全体の送液流量として４５６［ｍｌ／ｍｉｎ］で処理しても、表４に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の２．２％であった。【００９３】
【表４】
2011024738.tif 000006
【００９４】
〔実施例１９〕
実施例１で用いた図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の微小流路構造体２２において供給流路１の本数を２本に増加させた図１０（ａ）〜（ｄ）に示す微小流路構造体２２を用いた。１本当たりの第一流体の供給流路１を流れる有機相の送液流量を０．３［ｍｌ／ｍｉｎ］とするとともに、第二流体の供給流路２を流れる水相の送液流量を１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］とし、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．２７［ｓｅｃ］であった。その結果、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は極めて良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の１．９％であった。【００９５】
〔実施例２０〕
第二流体の供給流路２の相当直径が２８８μｍである以外は、実施例１で用いたものと同じ微小流路構造体２２を用いた。使用した微小流路構造体２２を、図１１（ａ）〜（ｄ）に示す。本実施例では、第一流体の供給流路１から有機相を送液流量１．２［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量０．５［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相と水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ０．２３［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び０．２４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．２８［ｓｅｃ］であった。その結果、表５に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は極めて良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の０．８％であった。【００９６】
〔実施例２１〕
実施例２０で用いたものと同じ図１１（ａ）〜（ｄ）に示す微小流路構造体２２を用いて、第一流体の供給流路１から有機相を送液流量３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量１．５［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ７．０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び７．４［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０９［ｓｅｃ］であった。その結果、表５に示すようにガラス製耐圧容器に取得した抽出操作後の液の分液状態は良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の２．２％であった。【００９７】
〔比較例８〕
実施例２０で用いたものと同じ微小流路構造体２２を用いて、第一流体の供給流路１から有機相を送液流量３．８［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液するとともに、第二流体の供給流路２からは水相を送液流量２．０［ｍｌ／ｍｉｎ］で合流滞留部３に送液し、実施例１と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ７．０［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び１５．７［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０８［ｓｅｃ］であった。その結果、表５に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液は白濁して分液不良となり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の１２％であった。【００９８】
【表５】
2011024738.tif 000007
【００９９】
〔実施例２２〕
微小流路４の長さが３．４ｍである以外は実施例２で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の微小流路構造体２２を用い、実施例２と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ２．６［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び２．８［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０９［ｓｅｃ］であり、微小流路４の滞留時間は１２［ｓｅｃ］であった。その結果、表６に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は極めて良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の０．９％であった。【０１００】
〔実施例２３〕
微小流路４の長さが１．０ｍである以外は実施例２で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の微小流路構造体２２を用い、実施例２と同様の化学操作を行った。このときの有機相及び水相の単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギーはそれぞれ２．６［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］及び２．８［Ｊ／（ｓｅｃ・ｍ２ ）］であり、合流滞留部３での有機相と水相とが混合した２液の滞留時間は０．０９［ｓｅｃ］であり、微小流路４の滞留時間は３．５［ｓｅｃ］であった。その結果、表６に示すように、ガラス製耐圧容器２３に取得した抽出操作後の液の分液状態は極めて良好であり、有機相に残留したリチウムイオンは初期濃度の１．２％であった。【０１０１】
【表６】
2011024738.tif 000008
【０１０２】
〔実施例２４〕〔比較例９〕
実施例１で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の装置を用いて、第一流体としてのアセトンを１．０重量％含んだトルエン溶液と、第二流体としての蒸留水とを用いて微小流路構造体２２を３５℃に保ちながらアセトンの抽出を行った。表７に実施例２４及び比較例９で実施した第一流体及び第二流体の流量、第一流体及び第二流体が合流滞留部３に供給されるときの単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギー、合流滞留部３での滞留時間、抽出操作後にトルエン溶液に残留していたアセトンの残存率、並びに抽出操作後に取得した第一流体及び第二流体の分液状態を示す。なお、このアセトンを含んだトルエン溶液と蒸留水との同容量を攪拌槽に仕込み３５℃でゆっくり攪拌し十分に長い時間接触させた場合に、トルエンと水とに分配するアセトンの重量比は３２：６８で平衡になることが分かっており、表７に示すアセトン残存率はトルエン溶液中に検出されたアセトン量から平衡残存分の３２％を差し引いた後の値である。【０１０３】
【表７】
2011024738.tif 000009
【０１０４】
〔実施例２５〕〔比較例１０〕
実施例１で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の装置を用いて、第一流体としての３−メチルー１−ブタノール１．０重量％含んだヘキサン溶液と、第二流体としての蒸留水とを用いて微小流路構造体２２を３５℃に保ちながら３−メチルー１−ブタノールの抽出を行った。表８に実施例２５及び比較例１０で実施した第一流体及び第二流体の流量、第一流体及び第二流体が合流滞留部３に供給されるときの単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギー、合流滞留部３での滞留時間、抽出操作後にヘキサン溶液に残留していた３−メチルー１−ブタノールの残存率、並びに抽出操作後に取得した第一流体及び第二流体の分液状態を示す。なお、この３−メチルー１−ブタノールを含んだヘキサン溶液と蒸留水との同容量を攪拌槽に仕込み３５℃でゆっくり攪拌し十分に長い時間接触させた場合に、ヘキサンと水とに分配する３−メチルー１−ブタノールの重量比は１８：８２で平衡になることが分かっており、表８に示す３−メチルー１−ブタノール残存率はヘキサン溶液中に検出された３−メチルー１−ブタノール量から平衡残存分の１８％を差し引いた後の値である。【０１０５】
【表８】
2011024738.tif 000010
【０１０６】
〔実施例２６〕〔比較例１１〕
実施例１で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の装置を用いて、第一流体としてのジフェニルホスフィノベンゼン−ｍ−スルホン酸ナトリウム１２００ｐｐｍを含んだトルエン溶液と、第二流体としての蒸留水とを用いて微小流路構造体２２を３５℃に保ちながらジフェニルホスフィノベンゼン−ｍ−スルホン酸ナトリウムの抽出を行った。表９に実施例２６及び比較例１１で実施した第一流体及び第二流体の流量、第一流体及び第二流体が合流滞留部３に供給されるときの単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギー、合流滞留部３での滞留時間、抽出操作後にトルエン溶液に残留していたジフェニルホスフィノベンゼン−ｍ−スルホン酸ナトリウムの残存率、並びに抽出操作後に取得した第一流体及び第二流体の分液状態を示す。なお、比較例１１では抽出操作後に取得した液は分液状態が極めて悪く、トルエン中のジフェニルホスフィノベンゼン−ｍ−スルホン酸ナトリウムを正確に定量することはできなかった。【０１０７】
〔実施例２７〕〔比較例１２〕
第二流体として１−ブタノール５．０重量％を含む水溶液を用いた以外は、実施例２６及び比較例１１と同じ条件で抽出を行った。表９に結果を示す。なお、比較例１２では抽出操作後に取得した液は分液状態が極めて悪く、トルエン中のジフェニルホスフィノベンゼン−ｍ−スルホン酸ナトリウムを正確に定量することはできなかった。【０１０８】
【表９】
2011024738.tif 000011
【０１０９】
〔実施例２８〕〔比較例１３〕
実施例１で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の装置を用いて、酢酸リチウム（リチウムイオンとして２５ｐｐｍ）と重量平均分子量５３００のメタアクリル酸メチル重合体１５重量％とを含むトルエン溶液から、リチウムイオンを蒸留水で抽出する操作を１２０℃で行った。表１０に実施例２８及び比較例１３で実施した第一流体及び第二流体の流量、第一流体及び第二流体が合流滞留部３に供給されるときの単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギー、合流滞留部３での滞留時間、抽出操作後にトルエン溶液に残留していたリチウムの残存率、並びに抽出操作後に取得した第一流体及び第二流体の分液状態を示す。【０１１０】
【表１０】
2011024738.tif 000012
【０１１１】
〔実施例２９〕〔比較例１４〕
実施例１で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の装置を用いて、酢酸リチウム（リチウムイオンとして２５ｐｐｍ）と重量平均分子量４３０００の酢酸ビニル重合体５重量％とを含むトルエン溶液から、リチウムイオンを蒸留水で抽出する操作を１２０℃で行った。表１１に実施例２９及び比較例１４で実施した第一流体及び第二流体の流量、第一流体及び第二流体が合流滞留部３に供給されるときの単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギー、合流滞留部３での滞留時間、抽出操作後にトルエン溶液に残留していたリチウムの残存率、並びに抽出操作後に取得した第一流体及び第二流体の分液状態を示す。【０１１２】
【表１１】
2011024738.tif 000013
【０１１３】
〔実施例３０〕〔比較例１５〕
実施例１で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の装置を用いて、酢酸リチウム（リチウムイオンとして２５ｐｐｍ）と重量平均分子量４８０００のエチレン−酢酸ビニル共重合体５重量％とを含むトルエン溶液から、リチウムイオンを蒸留水で抽出する操作を１２０℃で行った。表１２に実施例３０及び比較例１５で実施した第一流体及び第二流体の流量、第一流体及び第二流体が合流滞留部３に供給されるときの単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギー、合流滞留部３での滞留時間、抽出操作後にトルエン溶液に残留していたリチウムの残存率、並びに抽出操作後に取得した第一流体及び第二流体の分液状態を示す。【０１１４】
【表１２】
2011024738.tif 000014
【０１１５】
〔実施例３１〕〔比較例１６〕
実施例１で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の装置を用いて、酢酸リチウム（リチウムイオンとして２５ｐｐｍ）と重量平均分子量６００００のイソプレン−ブタジエン共重合体５重量％とを含むシクロヘキサン溶液から、リチウムイオンを蒸留水で抽出する操作を５０℃で行った。表１３に実施例３１及び比較例１６で実施した第一流体及び第二流体の流量、第一流体及び第二流体が合流滞留部３に供給されるときの単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギー、合流滞留部３での滞留時間、抽出操作後にシクロヘキサン溶液に残留していたリチウムの残存率、並びに抽出操作後に取得した第一流体及び第二流体の分液状態を示す。【０１１６】
【表１３】
2011024738.tif 000015
【０１１７】
〔実施例３２〕〔比較例１７〕
実施例１で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の装置を用いて、酢酸リチウム（リチウムイオンとして２５ｐｐｍ）と重量平均分子量８００００のスチレン−ブタジエン共重合体５重量％とを含むシクロヘキサン溶液から、リチウムイオンを蒸留水で抽出する操作を５０℃で行った。表１４に実施例３２及び比較例１７で実施した第一流体及び第二流体の流量、第一流体及び第二流体が合流滞留部３に供給されるときの単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギー、合流滞留部３での滞留時間、抽出操作後にシクロヘキサン溶液に残留していたリチウムの残存率、並びに抽出操作後に取得した第一流体及び第二流体の分液状態を示す。【０１１８】
【表１４】
2011024738.tif 000016
【０１１９】
〔実施例３３〕〔比較例１８〕
実施例１で用いたものと同じ図８（ａ）〜（ｄ）に示す流れのベクトルのなす角度が１８０度の装置を用いて、第一流体としてのアセトンを１．０重量％含んだトルエン溶液と、第二流体としての重量平均分子量２２０００のポリビニルアルコール系重合体５重量％を含んだ水溶液とを用いて微小流路構造体２２を３５℃に保ちながらアセトンを抽出する操作を行った。表１５に実施例３３及び比較例１８で実施した第一流体及び第二流体の流量、第一流体及び第二流体が合流滞留部３に供給されるときの単位面積当たりかつ単位時間当たりの運動エネルギー、合流滞留部３での滞留時間、抽出操作後にトルエン溶液に残留していたアセトンの残存率、並びに抽出操作後に取得した第一流体及び第二流体の分液状態を示す。なお、このアセトンを含んだトルエン溶液とポリビニルアルコール系重合体を含んだ水溶液水との同容量を攪拌槽に仕込み３５℃でゆっくり攪拌し十分に長い時間接触させた場合に、トルエンと水とに分配するアセトンの重量比は２８：７２で平衡になることが分かっており、表７に示すアセトン残存率はトルエン溶液中に検出されたアセトン量から平衡残存分の２８％を差し引いた後の値である。【０１２０】
【表１５】
2011024738.tif 000017
【産業上の利用可能性】
【０１２１】
本発明の二相を形成する流体間の化学操作方法によれば、分離性の悪化などの問題点を回避し高効率な成績を達成することができ、また、大量処理に当たっても装置のコンパクト化や製作コスト面で工業的に有利な化学操作方法を達成することができる。したがって、本発明によれば、流体の供給流路と合流滞留部と化学操作を行う微小流路とを集積化するに当たって、高い自由度でこれらを設計することが可能となり、産業上の有用性が大きい。
【符号の説明】
【０１２２】
１      第一流体の供給流路
２      第二流体の供給流路
３      合流滞留部
４      微小流路
５      化学操作集合層
６      仕切り板
７      温調流路集合層
８      温調流路
９      コアブロック
１０      第一流体入口ヘッダ
１１      第一流体入口
１２      第二流体入口ヘッダ
１３      第二流体入口
１４      反応物出口ヘッダ
１５      反応物出口
１６      温調流路入口ヘッダ
１７      温調流路出口
１８      温調流路出口ヘッダ
１９      温調流路出口
２０      第一流体貯蔵容器
２１      第二流体貯蔵容器
２２      微小流路構造体
２３      ガラス製耐圧容器
２４      温調ユニット
２５      送液ポンプ
２６      送液ポンプ
【図１】
2011024738.tif 000018
【図２】
2011024738.tif 000019
【図３】
2011024738.tif 000020
【図４】
2011024738.tif 000021
【図５】
2011024738.tif 000022
【図６】
2011024738.tif 000023
【図７】
2011024738.tif 000024
【図８】
2011024738.tif 000025
【図９】
2011024738.tif 000026
【図１０】
2011024738.tif 000027
【図１１】
2011024738.tif 000028
【国際調査報告】
2011024738.tif 000029
2011024738.tif 000030
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