(57)【要約】  平坦性の悪い原料グラファイトフィルムは、他材料とのラミネートを行った場合にシワが発生する等の不具合が生じていた。特に大きな面積のグラファイトフィルムの場合にはシワの発生等の不具合が生じる場合が多かった。  この不具合を解決するために、原料グラファイトフィルムに圧力を加えながら２０００℃以上まで熱処理する平坦性矯正処理工程を実施する。この平坦性矯正処理によって、平坦性が良好なグラファイトフィルムが得られる。更に内芯の熱膨張を利用して矯正する場合には、たるみが小さいグラファイトフィルムを得ることができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料グラファイトフィルムに圧力を加えながら２０００℃以上まで熱処理する平坦性矯正処理工程を含むことを特徴とするグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項２】
平坦性矯正処理工程で用いる原料グラファイトフィルムが、少なくとも１度は２０００℃未満の温度条件を経た原料グラファイトフィルムであることを特徴とする請求項１に記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項３】
炭化工程と平坦性矯正処理工程が一連のグラファイト製造工程の中に含まれることを特徴とする請求項１に記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項４】
原料グラファイトフィルムの面方向の熱拡散率が０．１５ｃｍ２／ｓ以上であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項５】
前記平坦性矯正処理工程を実施し、グラファイトフィルムのＪＩＳ  Ｃ２１５１に記載のたるみ評価におけるたるみＺｇｓを幅Ｕｇｓで除したＺｇｓ／Ｕｇｓを０．２以下に改善させることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項６】
前記平坦性矯正処理工程において、原料グラファイトフィルムを内芯に巻きつけた状態で熱処理することを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項７】
前記内芯の径が２０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１〜請求項６のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項８】
前記内芯の熱膨張係数が０．３×１０−６／Ｋ以上７．５×１０−６／Ｋ以下であるであることを特徴とする請求項１〜請求項７のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項９】
前記平坦性矯正処理工程の前に、原料グラファイトフィルムを内芯に巻きつける巻替工程を含むことを特徴とする請求項１〜請求項８のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項１０】
巻替工程において、１０Ｎ・ｍ／ｍ以上での巻き締め強さで原料グラファイトフィルムを巻き締めることを特徴とする請求項９に記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項１１】
炭化したポリイミドフィルムを、ロール状に巻いた状態でグラファイト化して得られるグラファイトフィルムであって、面方向の熱拡散率が５．０ｃｍ２／ｓ以上で、厚み７μｍ以上１２０μｍ以下、幅Ｕｇｓが１００ｍｍ以上、面積が５ｍ２以上であり、更に、ＪＩＳ  Ｃ２１５１に記載のたるみ評価におけるたるみＺｇｓを幅Ｕｇｓで除したＺｇｓ／Ｕｇｓが０．２以下であることを特徴とするグラファイトフィルム。
【請求項１２】
原料グラファイトフィルムに圧力を加えながら２０００℃以上まで熱処理することを特徴とするグラファイトフィルムの平坦性矯正方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、平坦性が改善されたグラファイトフィルム及びその製造方法、並びにグラファイトフィルムの平坦性改善方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
放熱部品は、コンピュータなどの各種電子・電気機器に搭載されている半導体素子や他の発熱部品などに用いられる。放熱部品の中でも大型製品に用いられる場合において、グラファイトフィルムはロール状に巻いた状態の高分子フィルムを原料とした長尺・大面積のグラファイトフィルムが好ましく、これを製造するための検討が行われている。【０００３】
例えば、外径１５０ｍｍの炭素質円筒状内芯に幅２５０ｍｍ×長さ３０ｍの高分子フィルムを巻き付けて熱処理する方法が提案されており、容易に円筒状の履歴を引き延ばすことが可能な長尺・大面積グラファイトフィルムを得ることができる（特許文献１）。しかし、このような従来の方法では、図１のように大きなたるみＺｇｓが生じてしまい、これを抑制して平坦性に優れたグラファイトフィルムを製造することができなかった。このような従来のグラファイトフィルムでは、たとえば、他のシートとのラミネートを行う際に（図２参照）不良が発生しやすい、支管への巻取り時（図３参照）等の不具合が生じることがあった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００６−３２７９０７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、平坦性に優れたグラファイトフィルムを製造することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち本発明は、
（１）原料グラファイトフィルムに圧力を加えながら２０００℃以上まで熱処理する平坦性矯正処理工程を含むことを特徴とするグラファイトフィルムの製造方法に関する、
（２）平坦性矯正処理工程で用いる原料グラファイトフィルムが、少なくとも１度は２０００℃未満の温度条件を経た原料グラファイトフィルムであることを特徴とする前記第（１）項に記載のグラファイトフィルムの製造方法に関する、
（３）炭化工程と平坦性矯正処理工程が一連のグラファイト製造工程の中に含まれることを特徴とする前記第（１）項に記載のグラファイトフィルムの製造方法に関する、
（４）原料グラファイトフィルムの面方向の熱拡散率が０．１５ｃｍ２／ｓ以上であることを特徴とする前記第（１）項〜第（３）項のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法に関する、
（５）前記平坦性矯正処理工程を実施し、グラファイトフィルムのＪＩＳ  Ｃ２１５１に記載のたるみ評価におけるたるみＺｇｓを幅Ｕｇｓで除したＺｇｓ／Ｕｇｓを０．２以下に改善させることを特徴とする前記第（１）項〜第（４）項のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法に関する、
（６）前記平坦性矯正処理工程において、原料グラファイトフィルムを内芯に巻きつけた状態で熱処理することを特徴とする前記第（１）項〜第（５）項のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法に関する、
（７）前記内芯の径が２０ｍｍ以上であることを特徴とする前記第（１）項〜第（６）項のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法に関する、
（８）前記内芯の熱膨張係数が０．３×１０−６／Ｋ以上７．５×１０−６／Ｋ以下であるであることを特徴とする前記第（１）項〜第（７）項のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法に関する、
（９）前記平坦性矯正処理工程の前に、原料グラファイトフィルムを内芯に巻きつける巻替工程を含むことを特徴とする前記第（１）項〜第（８）項のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法に関する、
（１０）巻替工程において、１０Ｎ・ｍ／ｍ以上での巻き締め強さで原料グラファイトフィルムを巻き締めることを特徴とする前記第（９）項に記載のグラファイトフィルムの製造方法に関する、
（１１）炭化したポリイミドフィルムを、ロール状に巻いた状態でグラファイト化して得られるグラファイトフィルムであって、面方向の熱拡散率が５．０ｃｍ２／ｓ以上で、厚み７μｍ以上１２０μｍ以下、幅Ｕｇｓが１００ｍｍ以上、面積が５ｍ２以上であり、更に、ＪＩＳ  Ｃ２１５１に記載のたるみ評価におけるたるみＺｇｓを幅Ｕｇｓで除したＺｇｓ／Ｕｇｓが０．２以下であることを特徴とするグラファイトフィルムに関する、
（１２）原料グラファイトフィルムに圧力を加えながら２０００℃以上まで熱処理することを特徴とするグラファイトフィルムの平坦性矯正方法に関する、ものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明のグラファイトフィルムの製造方法によれば、平坦性に優れたグラファイトフィルムが得られる。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】従来の製法で製造したグラファイトフィルムのたるみ。
【図２】貼り合わせシワの概観写真。
【図３】グラファイトフィルムの巻きずれ不良の概観写真。
【図４】シート状の原料グラファイトフィルムの面に荷重を加える方法。
【図５】内芯の熱膨張を利用して原料グラファイトフィルムを押し広げる方法。
【図６】巻替工程の一例。
【図７】本発明の炭化処理に使用した冶具。
【図８】横向きで黒鉛化工程を行うための容器。
【図９】ＪＩＳ  Ｃ２１５１記載のたるみの測定の模式図。
【図１０】黒鉛化の工程でフィルムの不可逆的な伸び。
【図１１】グラファイトフィルムの熱拡散率測定サンプルの採取場所。
【図１２】ラミネートテストの模式図。
【図１３】グラファイトフィルムを裂け不良。
【図１４】実施例１の平坦性矯正処理前後のグラファイトフィルムのたるみ。
【図１５】本発明のグラファイトフィルムの使用例。
【図１６】拡張する機能を有する内芯での平坦性矯正処理。
【図１７】熱膨張の差でシート状フィルムを矯正するための冶具。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明は、原料グラファイトフィルムに圧力を加えながら２０００℃以上まで熱処理することを特徴とするグラファイトフィルムの平坦性矯正方法に関するものである。この平坦性矯正方法を用いて、原料グラファイトフィルムから平坦性が改良されたグラファイトフィルムを製造することができる。
【００１０】
本発明において平坦性矯正処理とは、たるみを矯正して平坦性を高める処理をいう。
【００１１】
＜原料グラファイトフィルム＞
本発明において原料グラファイトフィルムとは、２０００℃の温度において寸法変化が起こりにくいものであって、このようなグラファイトフィルムであれば例えば高分子焼成タイプのグラファイトフィルムであっても天然黒鉛系のグラファイトフィルムであっても構わない。２０００℃の温度において寸法変化が起こりにくいとは、２３℃における５０ｍｍ角の原料グラファイトフィルムの一辺の寸法（５０ｍｍ）に対する、その原料グラファイトフィルムに圧力を加えない状態で２０００℃に加熱して１０分間放置した後に、２３℃まで冷却した後のグラファイトフィルムの一辺の寸法の伸びが５％以下、好ましくは３％以下、より好ましくは１％以下、更に好ましくは０．５％以下の範囲であることをいう。２０００℃の温度で寸法変化が起こりにくいことによって、平坦性矯正処理を行った場合にグラファイトフィルムの平坦性（平滑性）を与えることができる。
【００１２】
また、本発明の原料グラファイトフィルムは、２４００℃の温度において寸法変化が起こりにくいものが更に好ましい。原料グラファイトフィルムの２４００℃の温度における寸法変化は、５％以下、好ましくは３％以下、より好ましくは１％以下、更に好ましくは０．５％以下であるとよい。原料グラファイトフィルムの２４００℃の温度における寸法変化の測定方法の詳細は、実施例の項に示す。
【００１３】
また、本発明の原料グラファイトフィルムのシート面内方向（面方向ともいう）熱拡散率は、０．１５ｃｍ２／ｓ以上が好ましく、より好ましくは２．０ｃｍ２／ｓ以上、更に好ましくは４．０ｃｍ２／ｓ以上、特に好ましくは７．０ｃｍ２／ｓ以上であるとよい。
【００１４】
原料グラファイトフィルムの面方向の熱拡散率が、０．１５ｃｍ２／ｓ以上であれば、グラファイト化が十分に進行しているため熱処理の際の寸法変化が小さく、平坦性矯正処理が実施しやすい。特に原料グラファイトフィルムを内芯に巻き付けて、内芯と原料グラファイトフィルムの熱膨張の差を利用して平坦性矯正処理を実施する場合には、原料グラファイトフィルムの寸法変化が小さいと内芯から原料グラファイトフィルムが押し広げられやすいために平坦性矯正の効果が出やすい。また、強度も強く柔軟で裂けにくいフィルムに転換されているため、後述する巻替作業も実施しやすい。さらに、原料グラファイトフィルムの面方向の熱拡散率が、０．１５ｃｍ２／ｓ以上であれば、原料グラファイトフィルムの熱移動がスムーズであるために、均一に平坦性矯正処理が実施できる。
【００１５】
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの熱拡散率の測定方法は実施例の項に示す。
【００１６】
また、本発明の原料グラファイトフィルムのＸＲＤ（反射法）測定における００２面ピークの半価幅は、３度以下が好ましく、より好ましくは１度以下、更に好ましくは０．５度以下、特に好ましくは０．３度以下であるとよい。
【００１７】
半価幅が、３度以下であれば、グラファイト化が十分に進行しているため熱処理の際の寸法変化が小さく、平坦性矯正処理が実施しやすい。特に原料グラファイトフィルムを内芯に巻き付けて、内芯と原料グラファイトフィルムの熱膨張の差を利用して平坦性矯正処理を実施する場合には、原料グラファイトフィルムの寸法変化が小さいと内芯から原料グラファイトフィルムが押し広げられやすいために平坦性矯正の効果が出やすい。また、強度も強く柔軟で裂けにくいフィルムに転換されているため、後述する巻替作業も実施しやすい。
【００１８】
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムのＸＲＤ（反射法）測定における００２面ピークの半価幅評価方法は実施例の項に示す。
【００１９】
また、本発明の原料グラファイトフィルムのＭＩＴ耐屈曲試験における屈曲回数は、１００回以上が好ましく、より好ましくは５００回以上、更に好ましくは５０００回以上、特に好ましくは１００００回以上であるとよい。
【００２０】
原料グラファイトフィルムのＭＩＴ耐屈曲試験における屈曲回数が１００回以上であれば、強度も強く柔軟で裂けにくいフィルムであるため、後述する巻替作業も実施しやすい。
【００２１】
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムのＭＩＴ耐屈曲試験の評価方法は実施例の項に示す。
【００２２】
本発明の原料グラファイトフィルムのたるみＺｇｓの大きさは、原料グラファイトフィルムの幅Ｕｇｓと相関がある。原料グラファイトフィルムの幅が小さいと、たるみは小さくなる。したがって、本発明では原料グラファイトフィルムの幅当たりのたるみ値Ｚｇｓ／Ｕｇｓを平坦性の指標とする。平坦性矯正したグラファイトフィルムについても、Ｚｇｓ／Ｕｇｓを平坦性の指標とする。
【００２３】
本発明の原料グラファイトフィルムのＪＩＳ（日本工業規格）  Ｃ２１５１「電気用プラスチックフィルム試験方法」に記載のたるみ評価におけるたるみＺｇｓを幅Ｕｇｓで除したＺｇｓ／Ｕｇｓは０．２より大きい、さらには０．２３以上、特には０．２５以上である。Ｚｇｓ／Ｕｇｓは０．２より大きいと平坦性が悪い場合は、特に平坦性矯正処理工程の効果が期待できる。
【００２４】
平坦性矯正処理工程後のグラファイトフィルムのＺｇｓ／Ｕｇｓは０．２以下、好ましくは０．１６以下、さらに好ましくは０．１１以下に改善できるとよい。平坦性矯正処理工程後のグラファイトフィルムのＺｇｓ／Ｕｇｓは０．２以下であると、平坦性が十分に改善されており、他のシートとのラミネートや支管への巻取りがしやすい。
【００２５】
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムのＺｇｓ／Ｕｇｓの測定方法は実施例の項に示す。
【００２６】
平坦性矯正処理は、平坦性を改善したい原料グラファイトフィルムや形状を変更したい原料グラファイトフィルムを対象に行ってもよいし、グラファイトフィルムの製造工程において、平坦性矯正処理工程を追加してもかまわない。
【００２７】
また、本発明では、少なくとも１度は２０００℃未満の温度条件を経た原料グラファイトフィルムを用いて平坦性矯正処理を行い、平坦性が矯正されたグラファイトフィルムを得ることもできる。２０００℃未満の温度条件を経るとは、熱処理して得られた原料グラファイトフィルムを一旦２０００℃未満に冷却することを意味する。原料グラファイトフィルムを冷却することで巻き替え工程などの平坦性矯正処理の準備を実施しやすい。
【００２８】
＜平坦性矯正方法＞
本発明において平坦性を矯正する（たるみを矯正して平坦性を高めることを意味する。本明細書において同じ。）方法とは、原料グラファイトフィルムに圧力を加えながら、２０００℃以上の温度で加熱して、たるみを有し平坦性の悪い原料グラファイトフィルムの平坦性を改善する方法である。
【００２９】
原料グラファイトフィルムに圧力を加える方法は、特に制限を受けないが、１）シート状の原料グラファイトフィルムの面に対して荷重を加える方法や、２）ロール状に巻かれた原料グラファイトフィルムを内側から押し広げる方法、３）原料グラファイトフィルムを引っ張る方法などが挙げられる。
【００３０】
１）シート状の原料グラファイトフィルムの面に対して荷重を加える方法としては、図４のように、フィルム面に重石を載せたり、熱処理中にプレスを実施して圧力を加えたりする方法などが挙げられる。本手法にて、平坦性を矯正するために必要な圧力は、５ｇ／ｃｍ２以上、好ましくは、５０ｇ／ｃｍ２以上、より好ましくは１００ｇ／ｃｍ２以上である。平坦性を矯正するために必要な圧力が５ｇ／ｃｍ２以上であれば、矯正（たるみを矯正して平坦性を高めることを意味する。本明細書において同じ。）の効果が得られる。圧力の上限は、フィルムが破損しない程度であればよい。
【００３１】
２）ロール状に巻かれた原料グラファイトフィルムを内側から押し広げる方法としては、拡張する機能を有する内芯を用いて、これに原料グラファイトフィルムを巻きつけ、内芯から原料グラファイトフィルムに圧力を加える方法などが挙げられる。一例として図１６に、分割した内芯を外側に押し広げる方法を示す。
【００３２】
本手法において、平坦性を矯正するために必要な圧力として、内芯に巻かれた原料フィルムの最内周の内面に対して内芯から、５ｇ／ｃｍ２以上、好ましくは、５０ｇ／ｃｍ２以上、より好ましくは１００ｇ／ｃｍ２以上の圧力を加えるとよい。圧力が５ｇ／ｃｍ２以上であれば、矯正の効果が得られる。圧力の上限は、フィルムが破損しない程度であればよい。
【００３３】
また、図５のように内芯の熱膨張を利用して原料グラファイトフィルムを押し広げる方法が挙げられる。この方法は、特殊な機構を炉内に設けることなく、簡易的に平坦性矯正処理が実施できるため好ましい。黒鉛化が十分に進行している原料グラファイトフィルムは、グラファイト結晶子が面方向に高度に配向しているため、面方向への熱膨張が小さく、黒鉛製の内芯に巻きつけて熱処理すると、原料グラファイトフィルムが熱膨張した内芯から押し広げられやすく、平坦性矯正処理工程の効果が大きい。巻物は内芯に巻きつけて処理することが好ましい。
【００３４】
本手法において、平坦性を矯正するために必要な圧力は測定できないため、代わりに巻替工程における巻き締め強さにて規定できる。本発明の巻替工程における巻き締め強さは１Ｎ・ｍ／ｍ以上、好ましくは５Ｎ・ｍ／ｍ以上、より好ましくは１０Ｎ・ｍ／ｍ以上、更に好ましくは１００Ｎ・ｍ／ｍ以上、特に好ましくは２００Ｎ・ｍ／ｍ以上である。巻き締め強さは１Ｎ・ｍ／ｍ以上であると、平坦性矯正処理工程時に、内芯に巻かれた原料グラファイトフィルムの最内周の内面に対して内芯から、十分な圧力がかかり、矯正の効果が得られる。巻き締め強さの上限は、フィルムが破損しない程度であればよい。
【００３５】
３）原料グラファイトフィルムを引っ張りながら熱処理することでも平坦性を矯正することができる。
【００３６】
本手法において、平坦性を矯正するために必要な圧力は、フィルムにかかる張力として規定できる。平坦性を矯正するために必要な張力は、５ｇ／ｃｍ以上、好ましくは２０ｇ／ｃｍ以上、更に好ましくは５０ｇ／ｃｍ以上である。張力が５ｇ／ｃｍ以上であると、矯正の効果が得られる。張力の上限は、フィルムが破損しない程度であればよい。
【００３７】
平坦性を矯正するために必要な最高温度は、２０００℃以上、好ましくは２２００℃以上、より好ましくは２４００℃以上、更に好ましくは２６００℃以上、更により好ましくは２７５０℃以上、特に好ましくは２８００℃以上である。２０００℃以上になるとグラファイト結晶子が再配列をはじめるため原料グラファイトフィルムが矯正されやすい。また、内芯に巻き付けて、内芯と原料グラファイトフィルムの熱膨張の差で平坦性矯正処理を実施する場合にも、２０００℃以上になると内芯と原料グラファイトフィルムの膨張量に差がつくため、矯正されやすい。
【００３８】
また、本発明のグラファイトフィルムの製造方法は、平坦性矯正処理工程を含むとよい。平坦性矯正処理工程とは、熱と圧力を加え原料グラファイトフィルムの平坦性を矯正する方法である。平坦性矯正処理工程に付随して巻き替えなどができる。
【００３９】
本発明の原料グラファイトフィルムは、高分子焼成タイプのグラファイトフィルムであっても天然黒鉛系のグラファイトフィルムであっても構わない。高分子焼成タイプのグラファイトフィルムは天然黒鉛系のグラファイトフィルムより、グラファイト結晶子の配向がよいため、面方向の熱膨張率が小さい。そのため、原料グラファイトフィルムを内芯に巻いて矯正する場合の効果は、高分子焼成タイプのグラファイトフィルムの方が好ましい。
【００４０】
＜炭化工程と平坦性矯正処理工程が一連のグラファイト製造工程の中に含まれるグラファイトフィルムの製造工程の一例＞
炭化工程と平坦性矯正処理工程が一連のグラファイト製造工程の中に含まれるグラファイトフィルムの製造工程の一例を説明する。本発明のグラファイトフィルムの製造方法は、１）炭化工程、２）黒鉛化工程、３）平坦性矯正処理工程を含むとよい。
【００４１】
１）炭化工程は、高分子フィルムを少なくとも８００℃程度の温度まで予備加熱する工程であり、高分子フィルムを加熱分解し、炭化フィルムを得る工程である。高分子フィルムを保持する方法として、シート状にカットして角型冶具内に板やシートで挟んで保持する方法や、長尺の高分子フィルムを内芯冶具に巻き付けて保持する方法などがある。このとき使用する冶具は黒鉛材のように耐熱性があるものが好ましい。また、高分子フィルムを巻き付ける内芯は円筒形状が好ましい。また、ロール状に巻いたフィルムを別のロールに巻替ながら焼成する方法もある。
【００４２】
得られる炭化フィルムは、高分子フィルムの６割程度の重さとなり、ガラス状のフィルムである。
【００４３】
２）黒鉛化工程とは、炭化工程で作成された炭化フィルム、あるいは高分子フィルムを１８００℃以上の温度で加熱し、原料グラファイトフィルムを作製する工程である。黒鉛化最高温度は、１８００℃以上、好ましくは２０００℃以上、より好ましくは２２００℃以上、更に好ましくは２４００℃以上、更により好ましくは２６００℃以上、特に好ましくは２８００℃以上である。１８００℃以上であると、グラファイト化が十分に進行しているため、その後の平坦性矯正処理工程において寸法変化が小さく、平坦性を改善しやすい原料グラファイトフィルムが得られる。特に原料グラファイトフィルムを内芯に巻き付けて、内芯と原料グラファイトフィルムの熱膨張の差を利用して平坦性矯正処理を実施する場合に、原料グラファイトフィルムの寸法変化が小さいと内芯から原料グラファイトフィルムが押し広げられやすいために平坦性矯正の効果が出やすい。また、１８００℃以上であると、グラファイト化により強度も強く、柔軟で裂けにくいフィルムに転換されているため、巻替作業も実施しやすい。
【００４４】
炭化工程と黒鉛化工程は連続しておこなっても、炭化工程を終了させて、その後黒鉛化工程のみを単独で行っても構わない。
【００４５】
３）平坦性矯正処理工程を追加する場合には、黒鉛化工程を実施し得られた原料グラファイトフィルムに対して、平坦性矯正処理工程を実施するとよい。平坦性矯正処理工程と黒鉛化工程は連続して行っても、黒鉛化工程を終了させて、その後単独で行っても構わない。
【００４６】
＜原料グラファイトフィルムを内芯に巻きつけた状態で熱処理し、内芯の熱膨張を利用して矯正する方法＞
本発明の平坦性矯正処理工程では、原料グラファイトフィルムを内芯に巻きつけた状態で熱処理する方法が好ましい。この方法では、熱処理の過程で図５のように内芯の熱膨張により、低熱膨張性の原料グラファイトフィルムが押し広げられて矯正される。本手法では、限られた空間で、大面積の平坦性に優れたグラファイトフィルムを得ることができる。
【００４７】
（内芯について）
本発明において、原料グラファイトフィルムを巻き付ける内芯の形状は、特に限定されず、円柱状、多角柱状などが用いられる。円柱状の内芯は、平坦性矯正処理の際に、均一に原料グラファイトフィルムに力を伝えることができ、良質のグラファイトフィルムを得られるために、特に好ましい。
【００４８】
本発明で使用される内芯の径は、２０ｍｍ以上、好ましくは５０ｍｍ以上、さらに好ましくは８０ｍｍ以上である。内芯の径が２０ｍｍ以上であると、内芯の膨張量が十分なため原料グラファイトフィルムは押し広げられ、矯正される。また、グラファイトフィルムの巻き癖も少なく、容易に引き伸ばすことができる。
【００４９】
本発明で使用される内芯の線膨張係数（熱膨張係数、熱膨張率）は、０．３×１０−６／Ｋ以上７．５×１０−６／Ｋ以下、好ましくは０．７×１０−６／Ｋ以上６．５×１０−６／Ｋ以下、さらに好ましくは２．０×１０−６／Ｋ以上５．０×１０−６／Ｋ以下である。内芯の熱膨張率が、０．３×１０−６／Ｋ以上であると、内芯の膨張量が十分なため原料グラファイトフィルムは押し広げられ、矯正される。また、内芯の熱膨張率が、７．５×１０−６／Ｋ以下であると、押し広げされ過ぎて原料グラファイトフィルムが裂けることがない。特に、内芯の線膨張係数（熱膨張係数）が、２．０×１０−６／Ｋ以上５．０×１０−６／Ｋ以下であると、フィルムの裂け不良を発生させることなく、十分にたるみを矯正することができる。
【００５０】
内芯の材質は、耐熱性の観点から黒鉛製が好ましく、中でも押出成型品、型込成型品、ＣＩＰ成型品などが適している。
【００５１】
（巻替工程について）
原料グラファイトフィルムを内芯に巻きつけて平坦性矯正処理工程を実施する際、原料グラファイトフィルムを緩みなく内芯に巻きつけた方が好ましい。したがって、本発明では平坦性矯正処理を実施する前に、内芯に原料グラファイトフィルムを巻きつける巻替工程を含むとよい。巻替工程では、巻替装置を用いることができる。その際、端部を揃えて巻いた方が、平坦性矯正処理の際に内芯からの力をムラなく伝えることができる。このことによって、フィルム状に圧力が伝わらない場所ができないため、平坦性矯正処理の効果が大きくなる。エッジポジションコントロール（フィルムエッジ、いわゆる”耳”を均一に揃える操作を自動的に行う制御装置）などを使用して、端部を揃えることも可能だが、図６のように縦型の巻替装置を使用して、端部を揃えた状態で巻替るとよい。巻替の際は、両面テープなどで、内芯と原料グラファイトフィルムを固定し巻き始めると作業がしやすい。
【００５２】
本発明の巻き締め強さとは、芯の回転軸のトルクと巻物状の原料グラファイトフィルムにおける最外周の半径の積である（図６参照）。回転軸を所定のトルクで回転させ、原料グラファイトフィルムの最外周が動かないように固定して、回転軸の回転が止まるまで、巻き締めをおこなう。例えば、図６の原料グラファイトフィルムの内芯の半径６９が５０ｍｍであり、原料グラファイトフィルムの巻き厚み６１０が５ｍｍ、回転軸のトルクが４Ｎ・ｍであれば、巻き締め強さは、２２０Ｎ・ｍ／ｍである。
【００５３】
本発明の巻替工程における巻き締め強さは、１Ｎ・ｍ／ｍ以上、好ましくは５Ｎ・ｍ／ｍ以上、さらに好ましくは１０Ｎ・ｍ／ｍ以上、更には１００Ｎ・ｍ／ｍ以上、特に好ましくは２００Ｎ・ｍ／ｍ以上である。巻き締め強さは１Ｎ・ｍ／ｍ以上であると、内芯の膨張の力が原料グラファイトフィルムの巻きの外周まで伝わるため、平坦性が改善されたグラファイトフィルムが得られる。特に、巻き締め強さは２００Ｎ・ｍ／ｍ以上であると平坦性を十分に改善することができる。
【００５４】
（端部の固定方法について）
内芯に原料グラファイトフィルムを巻きつけた状態で平坦性矯正処理をおこなう場合、熱処理中に内芯から原料グラファイトフィルムが解けると、矯正の効果が得られにくい。したがって、原料グラファイトフィルムが解けてこないように巻きを固定する必要がある。一例として、内芯に巻かれた原料グラファイトフィルムの最外周に重石を乗せ、解けないようにすることができる。また、巻かれた原料グラファイトフィルムをそのまま横向きに炉床に置くだけで、自重で解けないように固定することもできる。また、原料グラファイトフィルムの最外周端部を引っ張って固定することも可能である。さらに、固定の圧力を制御しながら、解きを抑制する方法も有効である。固定の方法は、巻き緩みをしなければ特に制約はない。
【００５５】
＜原料グラファイトフィルムの長さ、幅＞
本発明の原料グラファイトフィルムの幅Ｕｇｓは特に制限がなく、本発明の製造方法を平坦性の悪い原料グラファイトフィルムに用いれば、平坦性が改善できるが、１００ｍｍ以上、さらに２００ｍｍ以上、特には４００ｍｍ以上の範囲であれば、原料グラファイトフィルムのたるみが大きいため、平坦性矯正処理の改善効果が特に期待できる。
【００５６】
なお、原料グラファイトフィルムの幅とは、原料グラファイトフィルムの連続体のシートにおいて短辺側の長さを示す。
【００５７】
また、本発明の原料グラファイトフィルムの長さは特に制限がなく、本発明の製造方法を平坦性の悪い原料グラファイトフィルムに用いれば、平坦性が改善できるが、たるみが大きい１ｍ以上、さらに１０ｍ以上、特には、２５ｍ以上の範囲であれば、特に改善効果が期待できる。なお、原料グラファイトフィルムの長さとは、グラファイトフィルムの連続体のシートにおいて長辺側の長さを示す。
【００５８】
また、本発明の原料グラファイトフィルムの面積は特に制限がなく、本発明の製造方法を平坦性の悪い原料グラファイトフィルムに用いれば、平坦性が改善できるが、たるみが大きい５ｍ２以上、さらに１０ｍ２以上、特には、２０ｍ２以上の範囲であれば、特に改善効果が期待できる。
【００５９】
＜高分子フィルム＞
本発明で用いる高分子フィルムは特に限定はされないが、例えば、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリオキサジアゾール（ＰＯＤ）、ポリベンゾオキサゾール（ＰＢＯ）、ポリベンゾビスオキサザール（ＰＢＢＯ）、ポリチアゾール（ＰＴ）、ポリベンゾチアゾール（ＰＢＴ）、ポリベンゾビスチアゾール（ＰＢＢＴ）、ポリパラフェニレンビニレン（ＰＰＶ）、ポリベンゾイミダゾール（ＰＢＩ）、ポリベンゾビスイミダゾール（ＰＢＢＩ）からなる群より選択される高分子のフィルムを挙げることができる。これらの少なくとも１種を用いることにより、結晶性に優れ、熱拡散性・熱伝導性に優れる原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムを得やすい。
【００６０】
＜平坦性が改良されたグラファイトフィルムの用途への適用＞
本発明のグラファイトフィルムは、平坦性が良いため基材との密着性が高く、グラファイトフィルムの本来の効果が得られやすい。電子機器での放熱シートとして使用される場合は、発熱体からの熱をグラファイトフィルムにスムーズに伝えることができるため、本発明の平坦性が改良されたグラファイトフィルムの放熱効果は非常に高い。
【００６１】
一例として、本発明のグラファイトフィルムをＬＥＤ基板に適用することで、簡便に重量が重くなることなくＬＥＤ温度を低減することができる。
【００６２】
近年、照明（蛍光灯や電球の代替）や液晶ＴＶのバックライト（冷陰極管の代替）などＬＥＤ光源の使用が増加している。ＬＥＤは白熱電球などと比較して発熱量は少ないものの、熱に弱いため何らかの熱対策を実施しないと温度が上昇し、寿命が短くなってしまう。
【００６３】
現在、ＬＥＤの基板には主にガラエポ基板が使用されているが、放熱量が十分でなく、ＬＥＤ温度が高くなってしまう問題がある。そのため、アルミ板などの金属材をコア材とした基板が開発されているが、このような基板も重量が重い、加工性が悪いといった問題がある。
【００６４】
図１５に６種類の適用方法を示すが、適用方法は特に制限されない。例えば１５１と１５２を比較すると、１５２のようにＬＥＤに近い位置にグラファイトフィルムを適用するとＬＥＤ温度を低減しやすい。なお、グラファイトフィルムを基板に適用する場合は、グラファイトフィルム単体でもよいし、グラファイトフィルムの少なくとも片面に粘着テープや保護テープ（アクリル系・シリコン系のＰＥＴ粘着テープ・ＰＩ粘着テープ）を貼り合わせたグラファイト複合品でもよい。
【実施例】
【００６５】
以下において、本発明の種々の実施例をいくつかの比較例と共に説明する。
＜各種物性測定条件＞
＜原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムのＪＩＳ  Ｃ２１５１記載のたるみＺｇｓの測定＞
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの平坦性の評価は、ＪＩＳ  Ｃ２１５１に記載のフィルムの巻取り性評価に基づくたるみ測定で、たるみの大きさを室温（２３℃）にて測定した。【００６６】
（試験片）  試験片は、ロールから新しく約２ｍの長さを引き出したものとする。このとき試験片を取り出す場所は、ロールの巻きの中央付近からとする。【００６７】
つまり、１００ｍの巻きであれば、巻き終わりから５０ｍ付近から試験片を３枚取り出す。試験片を３枚取り出せない実施例１４のようなシート状のサンプルについては、そのまま試験片として使用し、測定は１回のみとした。【００６８】
（装置について）  装置について次に説明する（図９）。【００６９】
ａ）ロールを取り付けた架台について
自由に回転する２本の金属製ロール及びこの２本のロールを平行に支える堅固な架台を有する。各ロールは、直径が１００ｍｍ±１０ｍｍで、長さが試験するフィルムの最大幅が十分に載せられるものを準備する。２本のロールの軸は同一水平面にあり、互いに１５００ｍｍ±１５ｍｍの間隔を置いて０．１度以内（すなわち、ロールの長さ１ｍについて１．８ｍｍ以内）で平行な状態に固定する。ロールは、円筒度０．１ｍｍ以内の円筒状とし、表面は適切ななし地仕上げ（研磨仕上げではない）とする。架台には、図９の９６のように、一方のロール（第一ロール）のすぐ下に試験するフィルムロールを載せるための装置（脱着軸）を取り付ける。この装置は、１）フィルムを載せる脱着軸は、第一ロールの軸と１度以内で平行とする、２）フィルムの側部の位置が自由に調整できる、ものである。【００７０】
ｂ）フィルムに張力を加える装置について
架台の反対側の端で、２本目のロール（第２ロール）から自由に垂れ下がったフィルムにおもり又はばね付きクランプを固定できるようにする。おもり又はばね荷重は、フィルムの幅１ｃｍ当たり５０ｇをかけ、フィルムの幅方向にできるだけ均一に張力を加えられるように調節できるものとする。あるいは、テンションロールに巻きつけて、幅１ｃｍ当たり５０ｇの、均一な張力を加えてもよい。【００７１】
ｃ）寸法測定器具について
２本のロール間の中央部でロールに平行な線に沿って、２本のロール間の平面と下に下がったフィルムとの距離を測定するための器具を準備する。測定に用いる器具は、長さ１５２５ｍｍ以上の鋼製直定規及び１ｍｍ目盛りの付いた長さ１５０ｍｍの鋼製物差しとする。又は、フィルムの位置を自動的に又は半自動的に示すような複雑な器具を用いてもよい。【００７２】
（測定手順）  図９のように、装置の２本のロール上に試験片を長さ方向に載せる。フィルムの自由端には張力（上述の１ｃｍ当たり５０ｇ）を加える。フィルムの第２のロールを通過する最終的な位置は、フィルムが２本のロールの中央でほぼ水平になるように調節する。【００７３】
鋼製直定規及び目盛り付きの鋼製物差しを用いて、２本のロールの中央部で幅方向に沿ってフィルムを確認する。【００７４】
（結果）  最も大きいたるみをたるみＺｇｓとし、３個の測定値の中央値とした。シート状のサンプルについては、１回の測定結果を表１〜表４、表５〜表８に記載した。【００７５】
＜原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの面方向の熱拡散率測定＞
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの面方向の熱拡散率は、光交流法による熱拡散率測定装置（アルバック理工（株）社製「ＬａｓｅｒＰｉｔ」）を用いて、グラファイトフィルムを４×４０ｍｍの形状に切り取ったサンプルを、２３℃の雰囲気下、１０Ｈｚにて測定した。３枚の試験片を、図１１の１、２、３点から抜き出した。１は原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの巻きの内側から５０ｍｍの中央付近、３は外側から５０ｍｍの中央付近、２は１と３の中間である。中央付近とは、ＴＤ幅２００ｍｍ巻きのロールであれば、幅１００ｍｍ付近を指す。なお、シート状のサンプルについても同様に３枚の試験片を抜き出した。３枚の試験片を用いて測定した熱拡散率の平均値を表１〜表４、表５〜表８に記載した。【００７６】
＜ラミネートテスト＞
図１２のようなラミネートテストを実施した。より詳細には、紙製の径が３インチの紙管にまかれたグラファイトフィルムを、互いに平行に並んだ、外径５０ｍｍ長さ６３５ｍｍの第一ロールと第二ロールの間に、連続的に供給して、厚み１０μｍ、幅がグラファイトフィルムの幅より２０ｍｍ短いＰＥＴテープと貼り合わせた。ＰＥＴテープは寺岡製作所から入手できる６３３Ｋのセパレーター付きを使用し、セパレーターを８０度の角度で剥がしながら第二ロールに供給した。グラファイトフィルムのＭＤ方向に加える張力は３０ｇ／ｃｍ、巻替速度は１ｍ／ｍｉｎとした。グラファイトフィルムの裂けの程度、貼り合わせシワの程度を評価した。【００７７】
図２のような、ラミネート後のグラファイト複合フィルムのシワについて評価した。複合フィルムの全長にわたり、長さ５ｍｍ以上のシワの個数を数え、単位長さ（１ｍ）あたりのシワの個数として換算した。１ｍあたりのシワの個数が、０．０５個／ｍ未満はＡ、０．０５個／ｍ以上０．２個／ｍ未満はＢ、０．２個／ｍ以上〜１個／ｍ未満はＣ、１個／ｍ以上〜１．５個／ｍ未満はＤ、１．５個／ｍ以上〜２個／ｍ未満はＥ、２個／ｍ以上はＦとした。【００７８】
＜原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムのＭＩＴ耐屈曲試験＞
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムのＭＩＴ耐屈曲試験を行った。１．５×１０ｃｍの試験片３枚を、図１１の１、２、
３点から抜き出した。東洋精機（株）製のＭＩＴ耐揉疲労試験機型式Ｄを用いて、試験荷重１００ｇｆ（０．９８Ｎ）、速度９０回／分、折り曲げクランプの曲率半径Ｒは２ｍｍでおこなった。２３℃の雰囲気下、折り曲げ角度は左右へ１３５度で切断するまでの折り曲げ回数（屈曲回数）を測定した。３枚の試験片を用いて測定し、平均値を表１〜表４、表５〜表８に記載した。【００７９】
＜原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの００２面ピークの半価幅評価（反射ＸＲＤ）＞
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムのＸＲＤ測定（Ｘ線回折）を、リガク製ＲＩＮＴ−２５００ＨＬを使用して実施した。２５×３０ｍｍの試験片３枚を、図１１の１、２、３点から抜き出し、続いてアルミ製フォルダーに固定された試験片を測定面とフィルム面が一致するように装置にセットした。電流１０ｍＡ、電圧２０ｋＶに調節し、スキャン角度１０度〜４０度までを、スキャン速度４度／ｍｉｎ、サンプリング幅０．０２度で測定を実施した。スリットの条件は、発散スリット１度、散乱スリット１度、受光スリット０．３ｍｍ、発散縦スリット５ｍｍとした。２θ／θ軸を連動で制御し、反射配置での測定を実施した。【００８０】
解析は、横軸に２θ、縦軸にｃｐｓ表示し、２θが２６．５度付近に出現する００２面のピークの半価幅を見積もった。【００８１】
３枚の試験片を用いて測定し、平均値を表１〜表４、表５〜表８に記載した。【００８２】
＜原料グラファイトフィルムの２４００℃の温度における寸法変化＞
原料グラファイトフィルムの２４００℃の温度における寸法変化を測定した。２３℃において、５０×５０ｍｍの試験片３枚を、図１１の１、２、３点から抜き出した。圧力を加えない状態で２４００℃に加熱して１０分間放置して冷却した。２３℃まで冷却した後のグラファイトフィルムの一辺の寸法の変化を見積もった。３枚の試験片を用いて測定し、平均値を表１〜表４、表５〜表８に記載した。【００８３】
＜原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの面積の測定方法＞
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの面積の測定方法としては、フィルムの幅と、長さを測定した値の積で見積もることができる。ただし、形が歪で長さの測定が困難である場合、フィルムが破損しやすく、長さの測定が困難である場合は、ロール状の原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの全重量を測定し、一部（１００ｍｍ×１００ｍｍ）を切り出した重量との比で、面積を算出してもよい。【００８４】
＜原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの幅Ｕｇｓ測定＞
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの幅Ｕｇｓは、図１１のポイント１〜３の幅を２３℃で測定し、平均値を表に記載した。【００８５】
＜原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムのたるみＺｇｓを幅Ｕｇｓで除したＺｇｓ／Ｕｇｓ＞
たるみＺｇｓを幅Ｕｇｓで除したＺｇｓ／Ｕｇｓを表１〜表４、表５〜表８に記載した。【００８６】
＜原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの重量測定＞
原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの重量は、１０ｃｍ角の原料グラファイトフィルムおよびグラファイトフィルムの重量（ｇ）を２３℃で測定した。【００８７】
＜グラファイトフィルムの収率（裂け）＞
グラファイトフィルムの収率（裂け）の評価方法を説明する。ロールの全長さにわたり、図１３のような、両端部から３０ｍｍ以内（ＴＤ方向）に発生した長さ５ｍｍ以上の裂け不良を数え、単位長さ（１ｍ）あたりの裂け不良の数として換算した。１ｍあたりの裂け不良が、０．０５個／ｍ未満はＡ、０．０５個／ｍ以上０．２個／ｍ未満はＢ、０．２個／ｍ以上〜１個／ｍ未満はＣ、１個／ｍ以上〜２個／ｍ未満はＤ、２個／ｍ以上はＥとした。【００８８】
＜ポリイミドフィルムＡの製造方法＞
４，４’−オキシジアニリンの１当量を溶解したＤＭＦ（ジメチルフォルムアミド）溶液に、ピロメリット酸二無水物の１当量を溶解してポリアミド酸溶液（１８．５重量％）を得た。この溶液を冷却しながら、ポリアミド酸に含まれるカルボン酸基に対して、１当量の無水酢酸、１当量のイソキノリン、およびＤＭＦを含むイミド化触媒を添加し脱泡した。【００８９】
重合工程で作られたポリアミド酸のＤＭＦ溶液はミキサーで硬化剤（無水酢酸、イソキノリン）と一定の比率で混合して、Ｔダイスからエンドレスベルト上に連続的に流延塗布し、ベルトを回転させながら熱風乾燥した。この混合ワニスは加熱される事により分子内の脱水が起こり、イミド化反応が進行した。溶媒が蒸発する事によりベルト室出口での残溶媒量が約４６％となった自己支持性を有するフィルム（ゲルフィルム）をベルトから引き剥がし、ピン枠に固定し、テンター室で３００℃〜５８０℃で合計４分の熱処理をおこない厚み５０μｍのポリイミドフィルムＡを製造した。本検討では、同様の方法で製造されたカネカ製ポリイミドフィルム（製品名：アピカル２００ＡＶ）を使用した。【００９０】
（実施例１）
炭化工程
厚さ５０μｍ、幅５００ｍｍ、長さ５０ｍのポリイミドフィルムＡを外径１００ｍｍ、長さ５５０ｍｍの円筒状の黒鉛製内芯に図７のように巻き付け、内径１３０ｍｍの外筒を被せた。この容器を電気炉内に横向きにセットした。１４００℃まで２℃／ｍｉｎの昇温条件で炭化工程を実施した。【００９１】
黒鉛化工程
次に、得られたロール状の炭化フィルムを外径１００ｍｍの内芯に、図８のように、横向きに黒鉛化炉内にセットした（支えにより内芯を浮かせた状態）。２９００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で黒鉛化工程を実施し、室温まで冷却した。黒鉛化工程実施後の原料グラファイトフィルムの熱拡散率、幅Ｕｇｓ、たるみＺｇｓ、ＭＩＴ屈曲回数、ＸＲＤにおける００２面ピークの半価幅を測定し、表１〜表４に記載した。【００９２】
巻替工程
次に、得られた原料グラファイトフィルムをＳＥＣカーボン株式会社から入手できる黒鉛化材（型番：ＭＳＧ、線膨張係数（熱膨張係数）４．０×１０−６／Ｋ）で作製した、外径１００ｍｍの内芯に両面テープで貼り付けて固定し、図６のように端が揃うように立てた状態で巻きつけた。その後、駆動軸に４Ｎ・ｍのトルクを与え、原料グラファイトフィルムの最外周が動かないように固定して、内芯にきつく巻き締めた。以上のようにして、巻替工程をおこなった。【００９３】
平坦性矯正処理工程
次に、内芯に巻き締めた原料グラファイトフィルムを黒鉛化炉に横向きに置いてセットし、２９００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で平坦性矯正処理工程（以下、矯正処理工程ともいう）を実施した。【００９４】
得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【００９５】
（実施例２）
平坦性矯正処理工程の最高温度を２６００℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【００９６】
（実施例３）
平坦性矯正処理工程の最高温度を２２００℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【００９７】
（実施例４）
黒鉛化工程の最高温度を２６００℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【００９８】
（実施例５）
黒鉛化工程の最高温度を２２００℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【００９９】
（実施例６）
ＳＥＣカーボン株式会社から入手できる黒鉛化材（型番：ＮＳＧ、線膨張係数（熱膨張係数）０．７×１０−６／Ｋ）で作製した、外径１００ｍｍの内芯に巻替て平坦性矯正処理工程をおこなったこと以外は実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１００】
（実施例７）
新日本テクノカーボン株式会社から入手できる黒鉛化材（型番：ＧＳ−２０３Ｒ、線膨張係数（熱膨張係数）６．０×１０−６／Ｋ）で作製した、外径１００ｍｍの内芯に巻替て平坦性矯正処理工程をおこなったこと以外は実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１０１】
（実施例８）
外径３０ｍｍの内芯に巻替えて平坦性矯正処理工程をおこなったこと以外は実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１０２】
（実施例９）
外径６０ｍｍの内芯に巻替えて平坦性矯正処理工程をおこなったこと以外は実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１０３】
（実施例１０）
駆動軸に６Ｎ・ｍのトルクを与え、巻替工程をおこなったこと以外は実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１０４】
（実施例１１）
駆動軸に２Ｎ・ｍのトルクを与え、巻替工程をおこなったこと以外は実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１０５】
（実施例１２）
駆動軸に０．５Ｎ・ｍのトルクを与え、巻替工程をおこなったこと以外は実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１０６】
（実施例１３）
幅２５０ｍｍ、長さ２ｍのポリイミドフィルムＡを、内寸２５０ｍｍ×２．１ｍ×３０ｍｍの角型容器に入れること以外は実施例１と同様に、１４００℃まで２℃／ｍｉｎの昇温条件で炭化工程を実施することにより、炭化フィルムを得た。得られた炭化フィルムに対し、２９００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で黒鉛化工程を実施し、室温まで冷却した。【０１０７】
得られた原料グラファイトフィルムに６ｇ／ｃｍ２の圧力が均一にかかるように重石をのせて、実施例１と同様に、２９００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で平坦性矯正処理工程を実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１０８】
（実施例１４）
実施例１３と同様に炭化工程、黒鉛化工程を実施し、得られたシート状の原料グラファイトフィルムを、実施例１と同様にして平坦性矯正処理工程をおこなった。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１０９】
（実施例１５）
厚み１００μｍの天然黒鉛シート（東洋炭素（株）社製  商品名：ＰＥＲＭＡ−ＦＯＩＬ（グレード名：ＰＦ））を実施例１と同様にして平坦性矯正処理工程をおこなった。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１１０】
（実施例１６）
黒鉛化工程の最高温度を２４００℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１１１】
（実施例１７）
黒鉛化工程の最高温度を２０００℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１１２】
（実施例１８）
黒鉛化工程の最高温度を１８００℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１１３】
（実施例１９）
平坦性矯正処理工程の最高温度を２７５０℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１１４】
（実施例２０）
平坦性矯正処理工程の最高温度を２４００℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１１５】
（実施例２１）
平坦性矯正処理工程の最高温度を２０００℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１１６】
（実施例２２）
実施例１３と同様にして炭化工程を実施することにより、炭化フィルムを作製した。得られた炭化フィルムを図１７の冶具にセットした。１７２は２５０ｍｍ×２．１ｍ×３０ｍｍの黒鉛化材（新日本テクノカーボン株式会社、型番：ＧＳ−２０３Ｒ、線膨張係数６．０×１０−６／Ｋ）、１７１は２７０ｍｍ×２．１ｍ×５１ｍｍ×肉厚１０ｍｍの黒鉛外周冶具（ＳＥＣカーボン株式会社、型番：ＮＳＧ、線膨張係数０．７×１０−６／Ｋ）を使用した。２９００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で平坦性矯正処理工程を実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１１７】
（実施例２３）
実施例１３と同様にして炭化工程を実施することにより、炭化フィルムを作製した。得られた炭化フィルムに荷重をかけずに２６００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で昇温し、２６００℃の温度にて、フィルムに６ｇ／ｃｍ２の圧力がかかるようにホットプレスを実施した。そのままの状態で、２９００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で熱処理を実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１１８】
（実施例２４）
実施例１と同様にして炭化工程を実施することにより、炭化フィルムを作製した。次に、得られたロール状の炭化フィルムを実施例１と同様に黒鉛化炉にセットし、２６００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で昇温した。２６００℃にて内芯を回転させ、緩んだフィルムを巻き取った。そのまま２９００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で熱処理を実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１１９】
（実施例２５）
実施例１と同様にして炭化フィルムを作製した。【０１２０】
次に、得られたロール状の炭化フィルムを図１６のΦ１００ｍｍの分割冶具に巻きつけたこと以外は、実施例１と同様に黒鉛化炉にセットした。２６００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で昇温し、２６００℃にて内芯を回転させ、緩んだフィルムを巻き取った。そのまま２９００℃まで５℃／ｍｉｎの昇温条件で熱処理を実施した。さらに２９００℃で、フィルム最内周に６ｇ／ｃｍ２の圧力が加わるように分割冶具を分割拡張した。【０１２１】
得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１２２】
（実施例２６）
黒鉛化後のフィルムを水平にセットし、同じく水平にセットした外径１００ｍｍの内芯に、横向きの状態で巻替工程をおこなったこと以外は、実施例１と同様にして実施した。【０１２３】
得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１２４】
（実施例２７）
黒鉛化後のフィルムを水平にセットし、同じく水平にセットした外径１００ｍｍの内芯に、エッジポジションコントロールシステムを利用し、端部が揃うように横向きの状態で巻替工程をおこなったこと以外は、実施例１と同様にして実施した。【０１２５】
得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表１〜表４に示す。【０１２６】
（比較例１）
実施例１と同様に炭化工程、黒鉛化工程を実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表５〜表８に示す。【０１２７】
（比較例２）
平坦性矯正処理工程の最高温度を１８００℃としたこと以外は、実施例１と同様に実施した。得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表５〜表８に示す。【０１２８】
（比較例３）
実施例１３と同様に炭化工程、黒鉛化工程を実施し、得られたグラファイトフィルムの各種物性を測定した。表５〜表８に示す。【０１２９】
【表１】
2011148581.tif 000002
【０１３０】
【表２】
2011148581.tif 000003
【０１３１】
【表３】
2011148581.tif 000004
【０１３２】
【表４】
2011148581.tif 000005
【０１３３】
【表５】
2011148581.tif 000006
【０１３４】
【表６】
2011148581.tif 000007
【０１３５】
【表７】
2011148581.tif 000008
【０１３６】
【表８】
2011148581.tif 000009
【０１３７】
＜平坦性矯正処理工程の効果＞
表１〜表４に示すように、平坦性矯正処理工程を実施した実施例１〜２７は、平坦性矯正処理工程を実施していない比較例１、３と比較して、Ｚｇｓ／Ｕｇｓが０．２以下と平坦性が非常に良かった。これは、平坦性が悪い原料グラファイトフィルムに再び荷重をかけながら、温度を加えることで、グラファイト結晶子が再配列し、たるみが矯正されたためである。実施例１〜２７の平坦性矯正処理前のＺｇｓ／Ｕｇｓが０．２より大きかったのに対し、Ｚｇｓ／Ｕｇｓが０．２以下となり、劇的にたるみを改善することができた。一例として図１４に、実施例１の黒鉛化後の原料グラファイトフィルムと平坦性矯正処理後のグラファイトフィルムの概観写真を示す。【０１３８】
実施例１〜１２、１４〜２１、２４、２６、２７では、内芯とそれに巻かれた原料グラファイトフィルムの熱膨張の差により、熱処理の過程で内芯により原料グラファイトフィルムが外側に押し広げられグラファイトフィルムのたるみが矯正されている。実施例１３は、重石を載せることで、熱処理の過程で面方向に均一に荷重が加わり、たるみが矯正されている。また、平坦性矯正処理時に加えられた面方向への圧力により、原料グラファイトフィルムの表面性も改善されており、得られたグラファイトフィルムはムラがなく非常に均一であった。実施例２２は熱膨張係数の異なる黒鉛材を組み合わせることで、熱膨張の差によって、熱処理過程で原料グラファイトフィルムに圧力を加えてたるみを矯正している。実施例２３は２６００℃以上の温度で炭化フィルムにホットプレスを実施し、フィルムのたるみを矯正している。実施例２５は、芯の分割拡張により、内芯からフィルムを外側へ押し広げている。また、平坦性矯正処理時に加えられた面方向への圧力により、原料グラファイトフィルムの表面性も改善されており、得られたグラファイトフィルムはムラがなく非常に均一であった。【０１３９】
平坦性矯正処理工程を実施したグラファイトフィルムは、フラット性が高いためにラミネートテストにおいても、貼り合わせシワが発生しにくかった。【０１４０】
＜平坦性矯正処理工程の最高温度＞
実施例１〜３、１９〜２１、比較例２を比較すると、平坦性矯正処理工程の最高温度が高いほど、たるみが小さくフラットなグラファイトフィルムが得られた。特に実施例１、２、１９のように最高温度が２６００℃以上であると、得られるグラファイトフィルムのたるみＺｇｓが４５ｍｍ以下となり、平坦性が非常に良かった。一方、比較例２のように最高温度が１８００℃以下であると、たるみが大きかった。【０１４１】
これは、平坦性矯正処理工程の最高温度が高いほど、内芯とそれに巻かれた原料グラファイトフィルムの膨張量に差ができるために、よりたるみが矯正されたためである。また、温度が高いほど、グラファイト結晶子の再配列が活発に起きるためである。【０１４２】
＜黒鉛化工程の最高温度＞
実施例１、４、５、１６〜１８を比較すると、黒鉛化工程の最高温度が高いほど、たるみが小さくフラットなグラファイトフィルムが得られた。特に実施例１、４のように最高温度が２６００℃以上であると、得られるグラファイトフィルムのたるみＺｇｓが３５ｍｍ以下となり、平坦性が非常に良かった。【０１４３】
図１０のように、黒鉛化の工程でフィルムは約１０％伸びる。これは、熱膨張とは別の変化で、アモルファスな構造の炭素が面方向に配列する不可逆的な構造変化である。したがって、１８００℃以下までしか熱処理していないフィルムを内芯に巻き締めても、フィルムは伸びて内芯から離れていくため、たるみが矯正できない。特に２６００℃以上でたるみ矯正の効果が現れたのは、２６００℃まで熱処理されたフィルムは、伸びきっているため、内芯の膨張の力を受けやすかったためである。また、２２００〜２６００℃で黒鉛化したフィルムよりも強度が強いため、巻替作業がしやすく、実施例１は実施例４、５、１６〜１８と比較して収率がよかった。【０１４４】
＜原料グラファイトフィルムの面方向の熱拡散率＞
実施例１、４、５、１６〜１８を比較すると、原料グラファイトフィルムの面方向の熱拡散率が大きいほど、収率よくフラットなグラファイトフィルムが得られた。特に実施例１、４のように、原料グラファイトフィルムの面方向の熱拡散率が４．０ｃｍ２／ｓ以上であると、得られるグラファイトフィルムのたるみＺｇｓが３５ｍｍ以下となり、平坦性が非常に良かった。【０１４５】
これは、面方向の熱拡散率が０．１ｃｍ２／ｓ未満である原料グラファイトフィルムを内芯に巻き締めても、平坦性矯正処理工程で黒鉛化が進行し、フィルムは伸びて内芯から離れていくため、たるみが矯正できない。特に面方向の熱拡散率が、４．０ｃｍ２／ｓ以上でたるみ矯正の効果が現れたのは、黒鉛化が十分に進行しており、内芯の膨張の力を受けやすかったためである。【０１４６】
＜原料グラファイトフィルムの２４００℃の温度における寸法変化＞
実施例１、４、５、１６〜１８を比較すると、原料グラファイトフィルムの２４００℃の温度における寸法変化が小さいほど、収率よくフラットなグラファイトフィルムが得られた。実施例１、４のように寸法変化が０．０％であるものについては、得られたグラファイトフィルムのたるみＺｇｓが３５ｍｍ以下となり平坦性が非常に良いことが確認された。【０１４７】
＜原料グラファイトフィルムの００２面ピークの半価幅評価（反射ＸＲＤ）＞
実施例１、４、５、１６〜１８を比較すると、原料グラファイトフィルムの００２面ピークの半価幅評価が小さいほど、収率よくフラットなグラファイトフィルムが得られた。実施例１、４のように００２面ピークの半価幅評価が０．３以下であるものについては、得られるグラファイトフィルムのたるみＺｇｓが３５ｍｍ以下となり、平坦性が非常に良いことが確認された。【０１４８】
＜平坦性矯正処理工程時の内芯の線膨張係数（線膨張率）＞
実施例１、６、７を比較すると、平坦性矯正処理工程時の内芯の線膨張係数（線膨張率）が大きいほど、たるみが小さくフラットなグラファイトフィルムが得られた。また、実施例７と比較して実施例１は、裂け不良も発生しにくく収率もよかった。これは、実施例１は内芯の熱膨張率が適切であったため、内芯の膨張による原料グラファイトフィルムの裂けを抑制できた。特に、内芯の線膨張係数（線膨張率）が、２．０×１０−６／Ｋ以上５．０×１０−６／Ｋ以下であると、フィルムの裂け不良を発生させることなく、十分にたるみを矯正することができた。【０１４９】
＜平坦性矯正処理工程時の内芯の径＞
実施例１、８、９を比較すると、平坦性矯正処理工程時の内芯の径が大きいほど、たるみが小さくフラットなグラファイトフィルムが得られた。これは、内芯の径が大きいほど、伸び量が大きいため、より矯正された。また、内芯の径が大きいほど、内芯への巻き数が少なくなるために、内芯からの力が巻きの外まで伝わりやすかった。特に内芯の径が６０ｍｍ以上である、実施例１、９は、たるみが小さくフラットなグラファイトフィルムが得られた。【０１５０】
＜巻替時のトルクについて＞
実施例１、１０〜１２を比較すると、巻替時のトルクが大きいほど、たるみが小さくフラットなグラファイトフィルムが得られた。これは、巻替時のトルクが大きいほど、内芯への締め付けが強いために、平坦性矯正処理工程を実施した際に、より矯正された。【０１５１】
また、実施例１は実施例１０と比較して、裂け不良の発生も少なかった。【０１５２】
＜縦巻替の効果＞
実施例１と実施例２６、２７を比較すると、縦巻で巻替工程を実施した実施例１及びエッジポジションコントロールを使用した実施例２７は、端部を揃えて巻き替えることができたため平坦性矯正の効果が高く、収率も高かった。これは、端部を揃えて巻いた方が、平坦性矯正処理の際に内芯からの力をムラなく伝えることができたためである。【０１５３】
＜平坦性矯正処理工程を一連のグラファイト製造工程の中で実施した態様＞
実施例２２〜２５は、黒鉛化工程の中で平坦性矯正処理工程を実施した態様について示した。実施例２２は熱膨張係数の異なる黒鉛材を組み合わせることで、熱膨張の差によって、黒鉛化工程の最高温度付近でフィルムに圧力を加えた。実施例２３は２６００℃以上の温度でホットプレスを実施し、フィルムを矯正した。実施例２４は、黒鉛化の過程で芯から緩んだフィルムを、２６００℃という高温状態のまま内芯を回転させて巻取り、そのまま２９００℃まで処理して、内芯とフィルムの熱膨張の差により、平坦性矯正処理を実施した。実施例２５は、実施例２４の工程に加え、芯の分割拡張により、内芯からフィルムを外側へ押し広げて平坦性矯正処理を実施した。【０１５４】
図１０に示したように黒鉛化に伴ってフィルムサイズは増加するが、サイズ増加時にはフィルムに荷重を加えずに、フィルムが伸びきった２６００℃以上で圧力を加えることが好ましい。実施例２２〜２５は、いずれもこのような工夫がなされているため、たるみが小さくフラットなグラファイトフィルムが得られた。【０１５５】
また、平坦性矯正処理工程を黒鉛化工程の中で実施することで、工程数を削減でき生産性を向上させることができた。【０１５６】
＜高分子焼成及び天然黒鉛系グラファイトフィルムの矯正の程度＞
実施例１と実施例１５を比較する。原料グラファイトフィルムが高分子焼成グラファイトフィルムである実施例１の方が、天然黒鉛系グラファイトフィルムである実施例１５と比較して、矯正の効果が大きかった。これは、高分子焼成グラファイトフィルムは面方向へのグラファイト結晶子が高度に配向しているため熱膨張しにくく、平坦性矯正処理の際に内芯から押し広げられやすいからである。
【符号の説明】
【０１５７】
２１  グラファイト複合フィルム
２２  拡大図
２３  貼り合わせシワ
３１  グラファイトフィルムの巻きずれ不良
４１  重石
４２  原料グラファイトフィルム
４３  土台
５１  室温
５２  熱処理中
５３  原料グラファイトフィルム
５４  内芯
６１  土台
６２  駆動軸
６３  内芯
６４  両面テープ
６５  原料グラファイトフィルム
６６  巻替後の断面
６７  原料グラファイトフィルムの最外周の巻きの半径
６８  駆動軸の中心
６９  内芯の半径
６１０  原料グラファイトフィルムの巻き厚み
７１  円筒状の黒鉛製円筒内芯
７２  外筒
７３  円筒内芯に巻かれたポリイミドフィルム
７４  通気性を持たせるための開口部
８１  支え
８２  炭化フィルム
９１  ロール１
９２  ロール２
９３  高分子フィルム
９４  懸垂線
９５  たるみ
９６  フィルムを載せる脱着軸
１１１  巻きの内側
１１２  巻きの外側
１２１  粘着層又は接着層を有するシート
１２２  粘着層又は接着層を有するシートの巻き出しロール
１２３  第一ロール
１２４  第二ロール
１２５  セパレーター
１２６  セパレーター巻取りロール
１２７  セパレーターを剥がしはじめるきっかけとなるバー
１２８  セパレーター付きＰＥＴテープ
１２９  グラファイトフィルムの幅
１２１０  粘着層又は接着層を有するシートの幅
１２１１  グラファイトフィルムの巻き出しロール
１２１２  グラファイトフィルム
１３１  裂け不良
１４１  原料グラファイトフィルム
１４２  平坦性矯正処理後のグラファイトフィルム
１５１  構成１
１５２  構成２
１５３  構成３
１５４  構成４
１５５  構成５
１５６  構成６
１５７  ＬＥＤチップ
１５８  ガラエポ基板
１５９  金属基板
１５１０  グラファイトフィルム
１６１  拡張できる機能を有する内芯
１６２  原料グラファイトフィルム
１６３  拡張後の状態
１７１  熱膨張係数が小さい冶具
１７２  熱膨張係数が大きい冶具
１７３  シート状の炭化フィルム
【図６】
2011148581.tif 000010
【図７】
2011148581.tif 000011
【図８】
2011148581.tif 000012
【図１１】
2011148581.tif 000013
【図１６】
2011148581.tif 000014
【図１７】
2011148581.tif 000015
【図１】
2011148581.tif 000016
【図２】
2011148581.tif 000017
【図３】
2011148581.tif 000018
【図４】
2011148581.tif 000019
【図５】
2011148581.tif 000020
【図９】
2011148581.tif 000021
【図１０】
2011148581.tif 000022
【図１２】
2011148581.tif 000023
【図１３】
2011148581.tif 000024
【図１４】
2011148581.tif 000025
【図１５】
2011148581.tif 000026
【手続補正書】
【提出日】平成24年7月20日(2012.7.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料グラファイトフィルムに圧力を加えながら２０００℃以上まで熱処理する平坦性矯正処理工程を含むことを特徴とするグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項２】
平坦性矯正処理工程で用いる原料グラファイトフィルムが、少なくとも１度は２０００℃未満の温度条件を経た原料グラファイトフィルムであることを特徴とする請求項１に記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項３】
炭化工程と平坦性矯正処理工程が一連のグラファイト製造工程の中に含まれることを特徴とする請求項１に記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項４】
原料グラファイトフィルムの面方向の熱拡散率が０．１５ｃｍ２／ｓ以上であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項５】
前記平坦性矯正処理工程を実施し、グラファイトフィルムのＪＩＳ  Ｃ２１５１に記載のたるみ評価におけるたるみＺｇｓを幅Ｕｇｓで除したＺｇｓ／Ｕｇｓを０．２以下に改善させることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項６】
前記平坦性矯正処理工程において、原料グラファイトフィルムを内芯に巻きつけた状態で熱処理することを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項７】
前記内芯の径が２０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１〜請求項６のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項８】
前記内芯の熱膨張係数が０．３×１０−６／Ｋ以上７．５×１０−６／Ｋ以下であるであることを特徴とする請求項１〜請求項７のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項９】
前記平坦性矯正処理工程の前に、原料グラファイトフィルムを内芯に巻きつける巻替工程を含むことを特徴とする請求項１〜請求項８のいずれかに記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項１０】
巻替工程において、１０Ｎ・ｍ／ｍ以上での巻き締め強さで原料グラファイトフィルムを巻き締めることを特徴とする請求項９に記載のグラファイトフィルムの製造方法。
【請求項１１】
ＪＩＳ  Ｃ２１５１に記載のたるみ評価におけるたるみＺｇｓを幅Ｕｇｓで除したＺｇｓ／Ｕｇｓが０．２以下であることを特徴とするグラファイトフィルム。
【請求項１２】
炭化したポリイミドフィルムを、ロール状に巻いた状態でグラファイト化して得られるグラファイトフィルムであって、面方向の熱拡散率が５．０ｃｍ２／ｓ以上で、厚み７μｍ以上１２０μｍ以下、幅Ｕｇｓが１００ｍｍ以上、面積が５ｍ２以上であることを特徴とする請求項１１記載のグラファイトフィルム。
【請求項１３】
原料グラファイトフィルムに圧力を加えながら２０００℃以上まで熱処理することを特徴とするグラファイトフィルムの平坦性矯正方法。
【国際調査報告】
2011148581.tif 000027
2011148581.tif 000028