(57)【要約】  精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を可能とした蒸留用加熱装置を提供する。試料管１０を挿脱可能な開口を有する有底円筒状のヒータ管２０を備え、試料管１０をヒータ管２０により加熱することによって、試料管１０内の試料を蒸留させる蒸留用加熱装置１であって、ヒータ管２０は、その周面の底面２２ｂ近傍に底面２２ｂに向けて収縮する断面Ｒ状のＲ状部２２ｃが形成された有底円筒状のヒータ管本体２２と、ヒータ管本体２２の開口２２ａ側端部又はその近傍からＲ状部２２ｃに亘ってヒータ管本体２２の外周を覆うヒータ層２４と、ヒータ層２４の底面側端部２４ａ又はその近傍からヒータ管本体２２の開口２２ａ側端部又はその近傍に亘って帯状に設けられた一対の帯状の電極２５、２６とを備え、一対の電極２５、２６に通電することによって、ヒータ層２４を発熱させる。
2011111610.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料管を挿脱可能な開口を有する有底円筒状のヒータ管を備え、前記試料管を前記ヒータ管により加熱することによって、前記試料管内の試料を蒸留させる蒸留用加熱装置であって、
前記ヒータ管は、その周面の底面近傍に底面に向けて収縮する断面Ｒ状のＲ状部が形成された有底円筒状のヒータ管本体と、前記ヒータ管本体の開口側端部又はその近傍から前記Ｒ状部に亘って該ヒータ管本体の外周を覆うヒータ層と、前記ヒータ層の底面側端部又はその近傍から前記ヒータ管本体の開口側端部又はその近傍に亘って帯状に設けられた一対の電極とを備え、
前記一対の電極に通電することによって、前記ヒータ層を発熱させるものであることを特徴とする蒸留用加熱装置。
【請求項２】
前記一対の電極の一方は、前記ヒータ層の底面側端部から前記ヒータ管本体の開口側端部又はその近傍に亘って帯状に設けられ、前記一対の電極の他方は、前記ヒータ層の底面側端部近傍から前記ヒータ管本体の開口側端部又はその近傍に亘って帯状に設けられていることを特徴とする請求項１記載の蒸留用加熱装置。
【請求項３】
前記ヒータ管を収容可能な開口を有する有底円筒状の断熱管を更に備え、
前記断熱管は、内管及び外管の二重構造からなり、前記内管及び外管の開口側端部が面によって連続的に一体成形されることにより、該内管及び外管の間の空間が真空状態にされていることを特徴とする請求項１又は２記載の蒸留用加熱装置。
【請求項４】
前記ヒータ管及び前記断熱管を開口側で固定する固定部を更に備え、
前記ヒータ管のヒータ管本体は、周方向外側に突出するフランジを外周に有し、
前記断熱管は、周方向外側に突出する係合片を外周に有し、
前記固定部は、前記ヒータ管本体のフランジ及び前記断熱管の係合片を挟み込むことによって、前記ヒータ管及び前記断熱管を長手方向に固定する開口側固定金具及び底面側固定金具を備え、
前記開口側固定金具と前記ヒータ管のフランジとの間には、第１断熱部材が設けられ、
前記ヒータ管のフランジと前記断熱管との間には、第２断熱部材が設けられ、
前記断熱管と前記底面側固定金具との間には、第３断熱部材が設けられることを特徴とする請求項３記載の蒸留用加熱装置。
【請求項５】
前記固定部には、前記ヒータ管の一対の電極にそれぞれ電圧を印加可能な電極部が設けられ、
前記電極部は、前記ヒータ管の一対の電極と密着する導電部材を備えることを特徴とする請求項４記載の蒸留用加熱装置。
【請求項６】
前記ヒータ管の開口を開放及び閉塞可能なシャッタ本体を有するシャッタ部材を更に備え、
前記シャッタ部材のシャッタ本体は、前記ヒータ管の長手方向に並列して少なくとも２つ設けられることを特徴とする請求項１乃至５いずれか１項記載の蒸留用加熱装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、沸点の異なる２以上の成分を含有する試料から各成分を分留する際に用いられる蒸留用加熱装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、２以上の成分を含有する試料から各成分を分離させる方法として、各成分の沸点の違いを利用して分留する蒸留方法が知られている（特許文献１参照）。この蒸留方法は、２以上の成分を含有する試料を徐々に加熱して沸点の低い成分から順に蒸留させることで、各成分を分離させる方法である。【０００３】
近年、この蒸留方法により２以上の成分を含有する試料から各成分を分留するために、例えば図４及び５に示すような、試料を収容する試料管を加熱させる蒸留用加熱装置が用いられている。この蒸留用加熱装置１００は、試料管を挿脱可能な開口１２２ａを有する有底円筒状のヒータ管１２０と、ヒータ管１２０から発した熱を断熱するために設けられ、ヒータ管１２０を収容可能な開口１３１ａを有する有底円筒状の断熱管１３０と、断熱管１３０にヒータ管１２０が収容された状態で、ヒータ管１２０及び断熱管１３０の開口１２２ａ、１３１ａ側を固定する固定部１４０と、ヒータ管１２０の開口１２２ａを開放及び閉塞可能なシャッタ部材１５０と、ヒータ管１２０内の温度を検知する温度センサ１６０とを備えている。【０００４】
この蒸留用加熱装置１００のヒータ管１２０は、有底円筒状のヒータ管本体１２２と、ヒータ管本体１２２の外周を覆うヒータ層１２４と、ヒータ管本体１２２の長手方向の両端部にそれぞれ設けられた電極１２５、１２６とを備えている。この電極１２５、１２６は、それぞれ、図５に示すように、ヒータ層１２４の設けられたヒータ管本体１２２の外周上に巻き付けられた環状の銀ペースト１２７ａと、この銀ペースト１２７ａをスプリング力によってヒータ層１２４に押し付けて密着させる固定部材１２７ｂとを備えており、この固定部材１２７ｂにリード線１２７ｃが接続されて電極１２５、１２６に電圧が印加されることにより、ヒータ層１２４に電流が流れ、ヒータ管１２０が発熱するようになっている。【０００５】
この蒸留用加熱装置１００に用いられる試料管としては、例えば図４に示すような試料管１１０が用いられており、この試料管１１０は、概ね球体状に形成され、試料を収容する試料球１１２と、試料球１１２よりも小さい径の球体状に形成された冷却球１１４、１１５、１１６、１１７と、試料球１１２及び冷却球１１４、１１５、１１６、１１７よりも小さい径の筒状に形成され、隣接する試料球１１２及び冷却球１１４、１１５、１１６、１１７同士を連通させるジョイント１１８と、冷却球１１７と真空ラインを連通させるセンタージョイント１１９とを備えている。【０００６】
このように構成された従来の蒸留用加熱装置１００を用いて蒸留する場合には、まず、試料管１１０の試料球１１２に試料を入れると共に、分離した成分を回収させたい冷却球１１７を蒸留用加熱装置１００のヒータ管１２０の開口１２２ａよりも外側に配置した状態で、試料管１１０をヒータ管１２０内に挿入し、ヒータ管１２０の開口１２２ａをシャッタ部材１５０により閉塞する。次に、ヒータ管１２０の電極１２５、１２６に通電することによりヒータ層１２４を発熱させ、所定の温度でヒータ管１２０内の試料管１１０を加熱すると共に、図示しない減圧手段によって試料管１１０内を減圧することにより、沸点の低い成分を気化させる。気化した成分は、試料管１１０の開口側（図４中右側）に向けて流動するが、この際、図示しない回転手段により試料管１１０を軸回転させると共に、図示しない冷却手段によってこの冷却球１１７を冷却することにより、気化した成分を冷却球１１７内において液化させて回収する。沸点の低い成分の回収を終えた後は、シャッタ部材１５０によりヒータ管１２０の開口１２２ａを開放させると共に、次に分離した成分を回収させたい冷却球（例えば冷却球１１６）がヒータ管１２０の開口１２２ａの外側に配置されるように試料管１１０を移動させ、再度シャッタ部材１５０によりヒータ管１２０の開口１２２ａを閉塞させる。その後、ヒータ管１２０の加熱温度を段階的に上昇させると共に、上記手順を繰り返すことにより、沸点の低い成分から冷却球１１７→冷却球１１６→冷却球１１５→冷却球１１４の順に回収することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平６−２１０１０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、従来の蒸留用加熱装置１００においては、ヒータ管１２０の電極１２５、１２６間の領域を発熱させる構造となっているため、ヒータ管１２０の開口１２２ａの近傍、及び底面１２２ｂの近傍の温度が低下してしまい、精度の高い温度調節ができず、温度分布の精度が悪化するという問題がある。【０００９】
そこで、本発明は、精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を可能とした蒸留用加熱装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
以上の目的を達成するため、本発明に係る蒸留用加熱装置は、試料管を挿脱可能な開口を有する有底円筒状のヒータ管を備え、前記試料管を前記ヒータ管により加熱することによって、前記試料管内の試料を蒸留させる蒸留用加熱装置であって、前記ヒータ管は、その周面の底面近傍に底面に向けて収縮する断面Ｒ状のＲ状部が形成された有底円筒状のヒータ管本体と、前記ヒータ管本体の開口側端部又はその近傍から前記Ｒ状部に亘って該ヒータ管本体の外周を覆うヒータ層と、前記ヒータ層の底面側端部又はその近傍から前記ヒータ管本体の開口側端部又はその近傍に亘って帯状に設けられた一対の電極とを備え、前記一対の電極に通電することによって、前記ヒータ層を発熱させるものであることを特徴とする。【００１１】
このように、本発明に係る蒸留用加熱装置によれば、ヒータ層がヒータ管本体の開口側端部又はその近傍からＲ状部までの外周を覆い、かつ一対の電極がヒータ層の底面側端部又はその近傍からヒータ管本体の開口側端部又はその近傍に亘って帯状に設けられることにより、ヒータ層の設けられている領域、すなわちヒータ管本体の開口側端部又はその近傍からＲ状部までの全域を発熱させることができるため、ヒータ管の開口近傍及び底面近傍の温度低下を防止し、精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を可能にすることができる。【００１２】
本発明に係る蒸留用加熱装置において、前記一対の電極の一方は、前記ヒータ層の底面側端部から前記ヒータ管本体の開口側端部又はその近傍に亘って帯状に設けられ、前記一対の電極の他方は、前記ヒータ層の底面側端部近傍から前記ヒータ管本体の開口側端部又はその近傍に亘って帯状に設けられることが好ましく、このように、一対の電極のうちの一方をヒータ層の底面側端部まで設けると共に、他方を底面側端部に達しない底面側端部近傍まで設けることにより、径の小さいヒータ層の底面側端部部分における異常加熱を防止することができる。【００１３】
また、本発明に係る蒸留用加熱装置において、前記ヒータ管を収容可能な開口を有する有底円筒状の断熱管を更に備えることが好ましく、前記断熱管は、内管及び外管の二重構造からなり、前記内管及び外管の開口側端部が面によって連続的に一体成形されることにより、該内管及び外管の間の空間が真空状態にされることが好ましい。このように、内管及び外管の開口側端部が面によって連続的に一体成形され、該内管及び外管の間の空間が真空状態にされることにより、断熱管全体に断熱効果を持たせることができるため、より精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を可能とすることができる。【００１４】
さらに、本発明に係る蒸留用加熱装置において、前記ヒータ管及び前記断熱管を開口側で固定する固定部を更に備えることが好ましく、前記ヒータ管のヒータ管本体は、周方向外側に突出するフランジを外周に有し、前記断熱管は、周方向外側に突出する係合片を外周に有し、前記固定部は、前記ヒータ管本体のフランジ及び前記断熱管の係合片を挟み込むことによって、前記ヒータ管及び前記断熱管を長手方向に固定する開口側固定金具及び底面側固定金具を備え、前記開口側固定金具と前記ヒータ管のフランジとの間には、第１断熱部材が設けられ、前記ヒータ管のフランジと前記断熱管との間には、第２断熱部材が設けられ、前記断熱管と前記底面側固定金具との間には、第３断熱部材が設けられることが好ましい。このように、開口側固定金具及びヒータ管のフランジの間、ヒータ管のフランジ及び断熱管の間、及び断熱管及び底面側固定金具の間にそれぞれ第１〜第３断熱部材が設けられることにより、固定部における断熱効率を向上させることができるため、より精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を可能とすることができる。【００１５】
またさらに、本発明に係る蒸留用加熱装置において、前記固定部には、前記ヒータ管の一対の電極にそれぞれ電圧を印加可能な電極部が設けられ、前記電極部は、前記ヒータ管の一対の電極と密着する導電部材を備えることが好ましい。このように、ヒータ管の一対の電極にそれぞれ電圧を印加可能な電極部がヒータ管の一対の電極と密着する導電部材を備えることにより、ヒータ管の一対の電極が平坦でない場合であっても、接触面積を大きくして接触抵抗を小さくすることができ、またヒータ管の一対の電極の表面酸化を防止することができるため、安定した導通を確保することができる。【００１６】
またさらに、本発明に係る蒸留用加熱装置において、前記ヒータ管の開口を開放及び閉塞可能なシャッタ本体を有するシャッタ部材を更に備えることが好ましく、前記シャッタ部材のシャッタ本体は、前記ヒータ管の長手方向に並列して少なくとも２つ設けられることが好ましい。このように、ヒータ管の開口にシャッタ本体を２以上設けることにより、各シャッタ本体間に空気層を形成することができるため、ヒータ管の開口側の断熱効果を向上させることができ、より精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を可能とすることができる。
【発明の効果】
【００１７】
以上のように、本発明によれば、精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を可能とした蒸留用加熱装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態に係る蒸留用加熱装置の全体構成を示す断面図である。
【図２Ａ】本実施形態に係る蒸留用加熱装置のヒータ管を示す平面図である。
【図２Ｂ】本実施形態に係る蒸留用加熱装置のヒータ管を示す正面図である。
【図３】本発明の一実施形態に係る蒸留用加熱装置の固定部の構成を示す部分拡大断面図である。
【図４】従来の蒸留用加熱装置の全体構成を示す断面図である。
【図５】図４のＡ−Ａ´線に沿った断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
次に、本発明の一実施形態に係る蒸留用加熱装置について、図面に基づいて説明する。この蒸留用加熱装置１は、図１に示すように、試料管１０を挿脱可能な開口２２ａを有する有底円筒状のヒータ管２０と、ヒータ管２０から発した熱を断熱するために設けられ、ヒータ管２０を収容可能な開口３１ａを有する有底円筒状の断熱管３０と、断熱管３０にヒータ管２０が収容された状態で、ヒータ管２０及び断熱管３０の開口２２ａ、３１ａ側を固定する固定部４０と、ヒータ管２０の開口２２ａを開放及び閉塞可能なシャッタ部材５０と、ヒータ管２０内の温度を検知する温度センサ６０と、断熱管３０の外側に設けられた火傷防止用のカバー部材７０とを備えている。本実施形態に係る蒸留用加熱装置１に使用する試料管１０は、従来の蒸留用加熱装置１００に用いられている試料管１１０と同様のものを用いることができる。
【００２０】
ヒータ管２０は、図１及び図２に示すように、有底円筒状に形成されたヒータ管本体２２と、ヒータ管本体２２の外周面上に設けられたヒータ層２４と、ヒータ層２４の表面上に設けられた一対の電極２５、２６とを備えている。ヒータ管本体２２は、例えばガラスや石英などの透明性を有する素材から形成されており、試料管１０を挿脱可能な開口２２ａと、球面状の底面２２ｂと、開口２２ａから底面２２ｂに向かって径を同一にして延びる胴体部２２ｄと、胴体部２２ｄから底面２２ｂ向けて収縮する断面Ｒ状のＲ状部２２ｃとを有する有底円筒状に形成されている。また、ヒータ管本体２２の開口２２ａ側端部の全周には、周方向外側に突出するフランジ２３が形成されている。ヒータ層２４は、例えば導電性及び所定の抵抗率を有する素材をヒータ管本体２２の外周面上に薄膜状に施すことにより形成され、ヒータ管本体２２の開口２２ａ側端部近傍からＲ状部２２ｃに亘って外周を覆うように設けられている。電極２５、２６は、例えば銀ペーストなどから形成され、電極２５は、ヒータ層２４の底面側端部２４ａ（図２中左側）からヒータ管本体２２のフランジ２３上に亘って帯状に設けられており、電極２６は、ヒータ管本体２２の外周上における電極２５と対向する位置に、ヒータ層２４の底面側端部２４ａに達しないＲ状部２２ｃの位置からヒータ管本体２２のフランジ２３上に亘って帯状に設けられている。
【００２１】
断熱管３０は、例えばガラスや石英などの透明性を有する素材から形成され、ヒータ管２０を収容可能な内径及び長手方向の長さを有する有底円筒状に形成されている。この断熱管３０は、図１に示すように、内管３２及び外管３４の二重構造からなり、内管３２及び外管３４の開口側端部が面３３によって連続的に一体成形されることにより、内管３２及び外管３４の間の空間が真空状態にされている。断熱管３０の外周の開口３１ａ側端部近傍の全周には、固定部４０の後述する第３断熱部材４７と係合可能な係合片３６が周方向外側に突出して形成されている。
【００２２】
固定部４０は、図３に示すように、ヒータ管２０のフランジ２３及び断熱管３０の係合片３６を挟み込むことによって、ヒータ管２０及び断熱管３０を長手方向に固定する開口側固定金具４２及び底面側固定金具４４を備えている。この開口側固定金具４２及び底面側固定金具４４は、ヒータ管２０のフランジ２３及び断熱管３０の開口３１ａ側端部を収容可能な内径を有する円筒状に形成されており、開口側固定金具４２は、ヒータ管２０及び断熱管３０の開口２２ａ、３１ａ側の端部（図３中右側）の全周に周方向内側に突出するフランジ４２ａを有し、底面側固定金具４４は、ヒータ管２０及び断熱管３０の底面２２ｂ、３１ｂ側の端部（図３中左側）の全周に周方向内側に突出するフランジ４４ａを有している。
【００２３】
この固定部４０によりヒータ管２０及び断熱管３０が固定される際に、開口側固定金具４２のフランジ４２ａとヒータ管２０のフランジ２３との間には、環状の第１断熱部材４５が設けられ、ヒータ管２０のフランジ２３と断熱管３０の開口３１ａ側端部との間には、環状の第２断熱部材４６が設けられ、断熱管３０の係合片３６と底面側固定金具４４のフランジ４４ａとの間には、環状の第３断熱部材が設けられる。これら開口側固定金具４２と底面側固定金具４４とは、開口側固定金具４２のフランジ４２ａと底面側固定金具４４のフランジ４４ａとにより第１断熱部材４５、ヒータ管２０のフランジ２３及びフランジ２３上の電極２５、２６、後述する電極２７の電極板２８ａ、２８ｂ及びカーボンフェルト２９ａ、２９ｂ、第２断熱部材４６、断熱管３０の係合片３６及び第３断熱部材４７を挟み込んだ状態で、開口側固定金具４２側から開口側固定金具４２を貫通して底面側固定金具４４と螺合するネジ４８により、蒸留用加熱装置１の長手方向に固定されている。
【００２４】
固定部４０には、ヒータ管２０の電極２５、２６にそれぞれ電圧を印加可能な電極部２７がヒータ管２０のフランジ２３と第２断熱部材４６との間に設けられている。この電極部２７は、ヒータ管２０のフランジ２３と第２断熱部材４６との間の空間に誘導されたリード線２７ａ、２７ｂと、リード線２７ａ、２７ｂの被膜部分を除いた白金線部分に接続された電極板２８ａ、２８ｂと、導電性及び緩衝性を有し、電極板２８ａ、２８ｂ及びヒータ管２０のフランジ２３上に設けられた電極２５、２６の間に密着して設けられるカーボンフェルト（導電部材）２９ａ、２９ｂとを備えており、電極板２８ａ、２８ｂ及びカーボンフェルト２９ａ、２９ｂを介して、リード線２７ａ、２７ｂとヒータ管２０のフランジ２３上に設けられた電極２５、２６とがそれぞれ接続されている。このカーボンフェルト２９ａ、２９ｂは、導電性及び緩衝性を有することにより、フランジ２３上に設けられた電極２５、２６が平坦でない場合であっても、電極板２８ａ、２８ｂと電極２５、２６とを密着させることができるため、電極板２８ａ、２８ｂと電極２５、２６との接触面積を大きくして接触抵抗を小さくすると共に、ヒータ管２０の電極２５、２６の表面酸化を防止することができ、これにより、電極板２８ａ、２８ｂとヒータ管２０のフランジ２３上に設けられた電極２５、２６との安定した導通を図ることができる。
【００２５】
シャッタ部材５０は、ヒータ管２０の開口２２ａを開放及び閉塞可能なシャッタ本体５２、５３と、シャッタ本体５２、５３を開閉させるシャッタつまみ５４と、シャッタ本体５２、５３及びシャッタつまみ５４を収容するフレーム５６と、フレーム５６を固定部４０の開口側固定金具４２のフランジ４２ａに固定するネジ５８とを備えている。これらシャッタ本体５２、５３は、ヒータ管２０の長手方向に並列して設けられており、シャッタつまみ５４の操作によりシャッタ本体５２、５３が閉じられた際に、一方のシャッタ本体５２と他方のシャッタ本体５３との間に空気層を形成するように構成されている。
【００２６】
カバー部材７０は、図１及び図３に示すように、第３断熱部材４７の外径と概ね同径の内径を有すると共に、一端が開口した有底円筒状に形成され、この開口側端部７１が第３断熱部材４７の外周面に嵌め込まれることにより、断熱管３０の外側に取付けられている。また、カバー部材７０の長手方向の長さは、カバー部材７０の開口側端部７１が第３断熱部材４７の外周面に嵌め込まれた際に、カバー部材７０の底面７２が断熱管３０の底面３１ｂと接しない程度に形成されている。カバー部材７０の外周面には、外部から試料管１０内の試料を視認するための開口（図示せず）が複数形成されている。
【００２７】
このように構成された蒸留用加熱装置１を用いて蒸留する場合には、まず、試料管１０の試料球１２に試料を入れると共に、分離した成分を回収させたい冷却球（例えば冷却球１７）を蒸留用加熱装置１のヒータ管２０の開口２２ａよりも外側に配置した状態で、試料管１０をヒータ管２０内に挿入し、ヒータ管２０の開口２２ａをシャッタ部材５０のシャッタ５２、５４により閉塞する。
次に、ヒータ管２０の電極２５、２６に通電することによりヒータ層２４を発熱させ、所定の温度でヒータ管２０内の試料管１０を加熱すると共に、図示しない減圧手段によって試料管１０内を減圧することにより、沸点の低い成分を気化させる。
気化した成分は、試料管１０の開口側（図１中右側）に向けて流動するが、この際、図示しない回転手段により試料管１０を軸回転させると共に、図示しない冷却手段によってこの冷却球１７を冷却することにより、気化した成分を冷却球１７内において液化させて回収する。
沸点の低い成分の回収を終えた後は、シャッタ部材５０のシャッタ本体５２、５４によりヒータ管２０の開口２２ａを開放させると共に、次に分離した成分を回収させたい冷却球（例えば冷却球１６）がヒータ管２０の開口２２ａの外側に配置されるように試料管１０を移動させ、再度シャッタ部材５０のシャッタ本体５２、５４によりヒータ管２０の開口２２ａを閉塞させる。その後、ヒータ管２０の加熱温度を段階的に上昇させると共に、上記手順を繰り返すことにより、沸点の低い成分から冷却球１７→冷却球１６→冷却球１５→冷却球１４の順に回収することができる。
【００２８】
ここで、本実施形態に係る蒸留用加熱装置１によれば、ヒータ管２０による試料管１０の加熱の際に、ヒータ管２０のヒータ層２４がヒータ管本体２２の開口２２ａ側端部近傍からＲ状部２２ｃに亘って外周を覆い、かつヒータ管２０の電極２５、２６が、ヒータ層２４の底面側端部２４ａまたはその近傍からヒータ管本体２２のフランジ２３上に亘って帯状に設けられることにより、従来の蒸留用加熱装置１００よりも広い領域、すなわちヒータ管本体２２の開口２２ａ側端部近傍からＲ状部２２ｃまでの全域を発熱させることができるため、ヒータ管２０の開口２２ａ近傍及び底面２２ｂ近傍の温度低下を防止し、精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を行なうことができる。
また、ヒータ管２０の電極２５が、ヒータ層２４の底面側端部２４ａからヒータ管本体２２のフランジ２３上に亘って帯状に設けられ、電極２６が、ヒータ層２４の底面側端部２４ａに達しないＲ状部２２ｃの位置からヒータ管本体２２のフランジ２３上に亘って帯状に設けられることにより、ヒータ層２４の底面側端部２４ａ部分、すなわち、ヒータ管本体２２のＲ状部２２ｃと底面２２ｂとの境界部分における異常加熱を防止することができる。
さらに、断熱管３０が、内管３２及び外管３４の開口側端部が面３３によって連続に形成され、内管３２及び外管３４の間の空間が真空状態にされることにより、断熱管３０全体に断熱効果を持たせることができるため、より精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を行なうことができる。
またさらに、固定部４０とヒータ管２０と断熱管３０との間にそれぞれ第１〜第３断熱部材４５、４６、４７が介在して設けられることにより、固定部４０における断熱効率を向上させることができるため、より精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を行なうことができる。
またさらに、ヒータ管２０の開口２２ａに２つのシャッタ本体５２、５３を設け、シャッタ本体５２及びシャッタ本体５３の間に空気層を形成しているため、ヒータ管の開口側の断熱効果を向上させることができ、より精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を行なうことができる。
またさらに、ヒータ管２０の内部に温度センサ６０が設けられているため、温度センサ６０と試料管１０との温度差を少なくすることができ、より精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を行なうことができる。
【００２９】
従来の蒸留用加熱装置１００における電極１２５、１２６は、図５に示すように、固定部材１２７ｂのスプリング力によって銀ペースト１２７ａをヒータ層１２４に密着させて導通を図るものであるため、例えば３５０℃程度の高温で長期使用をすると、固定部材１２７ｂのスプリングの劣化によりスプリング力が低下して、銀ペースト１２７ａと導電膜１２４との密着ができなくなり、また、密着力の低下した部分から銀ペースト１２７ａの表面酸化が進行し、導通の悪化を引き起こすおそれがある。かかる導通の悪化は、銀ペースト１２７ａと固定部材１２７ｂとの接触抵抗が上昇するため、電圧降下による異常加熱を引き起こし、銀ペースト１２７ａの剥離やヒータ管１２０の破損などの原因になるものである。
この点、本実施形態に係る蒸留用加熱装置１によれば、電極部２７がヒータ管２０のフランジ２３と第２断熱部材４６との間に設けられているため、電極部２７及びヒータ管２０の電極２５、２６部分の温度上昇を防ぐことができ、電極２５、２６の表面酸化を防止することができる。また、カーボンフェルト２９ａ、２９ｂにより密着させて電極板２８ａ、２８ｂと電極２５、２６との導通を図る構成であるため、電極板２８ａ、２８ｂと電極２５、２６との接触面積を大きくして接触抵抗を小さくすると共に、ヒータ管２０の電極２５、２６の表面酸化を防止することができ、これにより、電極板２８ａ、２８ｂとヒータ管２０のフランジ２３上に設けられた電極２５、２６との安定した導通を図ることができる。
【００３０】
本発明に係る蒸留用加熱装置は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術思想を逸脱しない範囲内において種々の改変を行なうことができる。例えば、本実施形態に係る蒸留用加熱装置１において、ヒータ管本体２２の底面２２ｂは、球面状であるとしたが、これに限定されず、平面状であっても良い。
【００３１】
また、本実施形態に係る蒸留用加熱装置１において、ヒータ層２４は、ヒータ管本体２２の開口２２ａ側端部近傍からＲ状部２２ｃに亘って外周を覆うように設けられているとしたが、これに限定されず、ヒータ層２４は、ヒータ管本体２２の開口２２ａ側端部からＲ状部２２ｃに亘って外周を覆うように設けられていても良い。
【００３２】
さらに、本実施形態に係る蒸留用加熱装置１においては、電極２５、２６がヒータ管本体２２の外周上の対向する位置にそれぞれ設けられることにより、ヒータ層２４の全域に電流を流すことができ、より精度の高い温度調節及び温度分布精度の向上を可能とすることができるが、これに限定されず、これら電極２５、２６は、ヒータ管本体２２の外周上の任意の位置に設けられても良い。また、電極２５、２６は、ヒータ層２４の表面上に設けられるとしたが、これに限定されず、ヒータ層２４に被覆されていても良い。
【００３３】
またさらに、本実施形態に係る蒸留用加熱装置１においては、固定部４０の構造を簡略化するために、フランジ２３が形成されたヒータ管本体２２を用いたが、これに限定されず、フランジを有さないヒータ管本体であっても良い。この場合、ヒータ管２０の電極２５、２６は、ヒータ層２４の底面側端部２４ａ又はその近傍からヒータ管本体２２の開口２２ａ側端部又はその近傍に亘って設けられる。
【００３４】
またさらに、本実施形態に係る蒸留用加熱装置１において、火傷防止用のカバー部材７０を備えるとしたが、これに限定されず、カバー部材７０を備えない構成としても良い。
【符号の説明】
【００３５】
１  蒸留用加熱装置、１０  試料管、２０  ヒータ管、２２  ヒータ管本体、２４  ヒータ層、２５、２６  電極、３０  断熱管、４０  固定部、５０  シャッタ部材、６０  温度センサ、７０  カバー部材
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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