(57)【要約】  被試験体室２１内に配置された被試験体の漏れ流量を検査する漏れ検査装置及び漏れ検査方法であって、被試験体室２１の内部に探査液体を供し０．１ＭＰａ以上の高圧に加圧する液体供給加圧手段１１と、真空排気手段２２−ｂ，２３−ｂと、四重極質量分析計３４と、を具備し、被試験体室２１を真空とし、被試験体の内部に探査液体を供給して０．１ＭＰａ以上に加圧し、被試験体から漏れ出し真空中で気化した探査媒体の濃度を四重極質量分析計３４により測定することにより、被試験体からの漏れ流量を測定する。探査媒体として液体を用いて漏れ流量が定量でき、かつ０．１ＭＰａの大気圧以上で特に１ＭＰａ以上から１ＧＰａに及ぶ高圧力の耐圧検査も同時に可能となる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被試験体の漏れ流量を検査する漏れ検査装置であって、
前記被試験体を配置する密閉可能な被試験体室と、前記被試験体室内に配置された被試験体に接続可能であって前記被試験体の内部に探査液体を供給し加圧する液体供給加圧手段と、真空排気手段と、前記被試験体室に接続された質量分析計と、を具備し、
前記被試験体室を密閉した状態で前記真空排気手段により真空とし、前記液体供給加圧手段に接続され密閉された前記被試験体の内部に探査液体を供給して０．１ＭＰａ以上に加圧し、前記被試験体から漏れ出し真空中で気化した探査媒体の濃度を前記質量分析計により測定することにより、前記被試験体からの漏れ流量を測定することを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項２】
請求項１に記載の漏れ検査装置において、前記被試験体室に既知の漏れ流量の探査液体を供給する探査液体標準リークを具備することを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項３】
請求項１または請求項２のいずれかの請求項に記載の漏れ検査装置において、前記被試験体室に真空バルブを介した真空排気手段を２系統以上接続していることを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれかの請求項に記載の漏れ検査装置において、前記被試験体室には、被試験体室の真空度（圧力）を測定するための真空計と前記真空排気手段を接続し、真空バルブを介して検査室を接続しており、さらに、探査媒体の濃度を測定するための質量分析計と真空排気手段を前記検査室に接続していることを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項５】
請求項１ないし請求項４のいずれかの請求項に記載の漏れ検査装置において、前記探査液体として、分子量が５００以下、そして室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上、蒸発潜熱が８０ｋＪ・ｍｏｌ−１以下の液体を用いることを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項６】
請求項１ないし請求項４のいずれかの請求項に記載の漏れ検査装置において、前記探査液体として、分子量が５００以下、そして室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上の液体に気体を溶解させた探査媒体を用いることを特徴とする漏れ検査装置。
【請求項７】
密閉可能で真空排気手段により真空排気可能な被試験体室内に配置された被試験体の漏れ流量を検査する漏れ検査方法であって、
前記被試験体に液体供給加圧手段を接続して密閉した状態で前記被試験体室内に配置することと、
前記被試験体室を密閉した状態で前記真空排気手段により前記被試験体室内を真空とすることと、
前記液体供給加圧手段により前記被試験体室内に配置された被試験体内に探査液体を供給して０．１ＭＰａ以上に加圧することと、
前記被試験体から漏れ出し真空中で気化した探査媒体の濃度を質量分析計により測定することにより前記被試験体からの漏れ流量を測定することと、
からなることを特徴とする漏れ検査方法。
【請求項８】
請求項７に記載の漏れ検査方法において、探査液体標準リークにより前記被試験体室に既知の漏れ流量の探査液体を供給することを特徴とする漏れ検査方法。
【請求項９】
請求項７または請求項８のいずれかの請求項に記載の漏れ検査方法において、前記被試験体室に真空バルブを介した真空排気手段を２系統以上接続して用いることを特徴とする漏れ検査方法。
【請求項１０】
請求項７ないし請求項９のいずれかの請求項に記載の漏れ検査方法において、前記被試験体室には、試験体室の真空度（圧力）を測定するための真空計と前記真空排気手段を接続し、さらに、真空バルブを介して検査室を接続し、探査媒体の濃度を測定するための質量分析計と真空排気手段を検査室に接続して用いることを特徴とする漏れ検査方法。
【請求項１１】
請求項７ないし請求項１０のいずれかの請求項に記載の漏れ検査方法において、前記探査液体として、分子量が５００以下、そして室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上、蒸発潜熱が８０ｋＪ・ｍｏｌ−１以下の液体を用いることを特徴とする漏れ検査方法。
【請求項１２】
請求項７ないし請求項１０のいずれかの請求項に記載の漏れ検査方法において、前記探査液体として、分子量が５００以下、そして室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上の液体に気体を溶解させた探査媒体を用いることを特徴とする漏れ検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車部品、航空機部品など各種民生用及び産業用の部品や容器において、これらの構造体自体や溶接などの接合部及びシール部の欠陥から発生する漏れを定量検査する漏れ検査装置及び漏れ検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車や航空機の各種部品をはじめガス施設や水道施設を構成する各種部品そして食品・医薬品などの容器等では、これらの構造体自体や溶接などの接合部及びシール部の欠陥から発生する漏れを検査する必要があるが、表１に示す漏れ検査法、すなわち「加圧発泡法」、「水中発泡法」、「カラーチェック法」、「超音波法」、「差圧法」、「ガスリークテスト法」などが利用されている。
【表１】
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【０００３】
各種部品、容器の生産現場では、許容漏れ流量以下を合格とする漏れ検査が主流となっていることから、漏れ流量を定量できる「差圧法」と「ガスリークテスト法」の２つが多用されている。【０００４】
例えば、特許文献１には、差圧法の漏れ検査装置が開示されており、特許文献２には、ガスリークテスト法のヘリウムガス漏れ検出装置が開示されている。【０００５】
従来技術である差圧法による漏れ検査の模式図を図３に示す。差圧法は、被試験体と漏れの無いマスターをガス加圧し、加圧ラインのバルブを閉じた後、一定時間Δｔ（ｓ）後に被試験体とマスターの圧力差ΔＰ（Ｐａ）を差圧センサで測定する。被試験体内部の体積をＶ（ｍ３）とすると、漏れ流量Ｑ（Ｐａｍ３ｓ−１）はＱ＝Ｖ（ΔＰ／Δｔ）で見積もることができる。この差圧法を用いた漏れ検査装置の検出分解能（検出下限）は１０−４Ｐａｍ３ｓ−１程度であることから、主に１０−３Ｐａｍ３ｓ−１以上の許容漏れ流量の部品の検査で利用されている。【０００６】
もう一つの従来技術であるガスリークテスト法の模式図を図４に示す。被試験体に０．５ＭＰａ程度の高圧探査ガスを充填する。被試験体は真空容器の中にあり、漏れがある場合に探査ガスが真空容器内に漏れ出し、これをガス検知装置で検出する仕組みとなっている。ここでガス検知装置は既知の漏れ流量を持つ校正リークが内蔵されており、漏れ流量（Ｐａｍ３ｓ−１）が測定できる。【０００７】
探査ガスとしては、主にヘリウムガスが用いられ、そのヘリウム検知装置（ヘリウムリークディテクター）の検出分解能は１０−１０Ｐａｍ３ｓ−１程度であることから、主に１０−３Ｐａｍ３ｓ−１以下の微小な許容漏れ流量の部品検査ではガスリークテスト法が利用されている。なお、へリウムガスを探査ガスとしたガスリークテスト法はヘリウムリークテスト法と呼ばれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平５−２９６８７１号公報
【特許文献２】特開２００５−１４０５０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
民生用及び産業用の種々の部品や容器では、高精度且つ高耐圧化が進んでいるものもあり、高耐圧検査を兼ねた微小漏れ検査法の確立が喫緊の課題となっている。【００１０】
気体を探査媒体とする「差圧法」と「ガスリークテスト法」において、探査媒体の圧力が１ＭＰａ以上を必要とする場合、漏れ検査装置は安全確保のために高圧ガス保安法に基づき防破裂仕様とするため保安設備を完備する必要が生じ、装置コストが従来よりも大幅に増大してしまうという問題があるとともに、装置自体の規制や、周囲、 環境の規制が加わり非常に扱い難くなるという問題がある。【００１１】
差圧法では被試験体とマスターの内部に高圧ガスを供給した後にバルブを閉じて検査する。一方で、液体を探査媒体に用いた漏れ検査方法も考えられるが、この場合、バルブ閉による圧力変動が大きいことと、ダイアフラムの変形による電気容量変化を測定する仕組みである差圧センサの感度特性が、液体を用いることで大きく変更されてしまう。このため、漏れ検査において液体を探査媒体に用いることは難しい。【００１２】
本発明は、上記の従来法の問題点に鑑みてなされ、探査媒体として液体を用いて漏れ流量が定量でき、且つ０．１ＭＰａの大気圧以上で特に１ＭＰａ以上から１ＧＰａに及ぶ高圧力の耐圧検査も同時に可能とする、漏れ検査装置及び漏れ検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の漏れ検査装置は、被試験体の漏れ流量を検査する漏れ検査装置であって、前記被試験体を配置する密閉可能な被試験体室と、前記被試験体室内に配置された被試験体に接続可能であって前記被試験体の内部に探査液体を供給し加圧する液体供給加圧手段と、真空排気手段と、前記被試験体室に接続された質量分析計と、を具備し、前記被試験体室を密閉した状態で前記真空排気手段により真空とし、前記液体供給加圧手段に接続され密閉された前記被試験体の内部に探査液体を供給して０．１ＭＰａ以上に加圧し、前記被試験体から漏れ出し真空中で気化した探査媒体の濃度を前記質量分析計により測定することにより、前記被試験体からの漏れ流量を測定することを特徴とする。【００１４】
本発明の漏れ検査装置は、更に、前記被試験体室に既知の漏れ流量の探査液体を供給する探査液体標準リークを具備することを特徴とする。【００１５】
本発明の漏れ検査装置は、更に、前記被試験体室に真空バルブを介した真空排気手段を２系統以上接続していることを特徴とする。【００１６】
本発明の漏れ検査装置は、更に、前記被試験体室には、被試験体室の真空度（圧力）を測定するための真空計と前記真空排気手段を接続し、真空バルブを介して検査室を接続しており、さらに、探査媒体の濃度を測定するための質量分析計と真空排気手段を前記検査室に接続していることを特徴とする。【００１７】
本発明の漏れ検査装置は、更に、前記探査液体として、分子量が５００以下、そして室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上、蒸発潜熱が８０ｋＪ・ｍｏｌ−１以下の液体を用いることを特徴とする。【００１８】
本発明の漏れ検査装置は、更に、前記探査液体として、分子量が５００以下、そして室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上の液体に気体を溶解させた探査媒体を用いることを特徴とする。【００１９】
本発明の漏れ検査方法は、密閉可能で真空排気手段により真空排気可能な被試験体室内に配置された被試験体の漏れ流量を検査する漏れ検査方法であって、前記被試験体に液体供給加圧手段を接続して密閉した状態で前記被試験体室内に配置することと、前記被試験体室を密閉した状態で前記真空排気手段により前記被試験体室内を真空とすることと、前記液体供給加圧手段により前記被試験体室内に配置された被試験体内に探査液体を供給して０．１ＭＰａ以上に加圧することと、前記被試験体から漏れ出し真空中で気化した探査媒体の濃度を質量分析計により測定することにより前記被試験体からの漏れ流量を測定することと、からなることを特徴とする。【００２０】
本発明の漏れ検査方法は、更に、探査液体標準リークにより前記被試験体室に既知の漏れ流量の探査液体を供給することを特徴とする。【００２１】
本発明の漏れ検査方法は、更に、前記被試験体室に真空バルブを介した真空排気手段を２系統以上接続して用いることを特徴とする。【００２２】
本発明の漏れ検査方法は、更に、前記被試験体室には、試験体室の真空度（圧力）を測定するための真空計と前記真空排気手段を接続し、さらに、真空バルブを介して検査室を接続し、探査媒体の濃度を測定するための質量分析計と真空排気手段を検査室に接続して用いることを特徴とする。【００２３】
本発明の漏れ検査方法は、更に、前記探査液体として、分子量が５００以下、そして室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上、蒸発潜熱が８０ｋＪ・ｍｏｌ−１以下の液体を用いることを特徴とする。【００２４】
本発明の漏れ検査方法は、更に、前記探査液体として、分子量が５００以下、そして室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上の液体に気体を溶解させた探査媒体を用いることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の探査媒体を液体とする漏れ検査装置及び漏れ検査方法によれば、真空排気された被試験体室内に配置された被試験体に対して、高圧の探査液体を密閉された状態の被試験体内部に供給し、真空中に漏れ出し気化した探査媒体の濃度を質量分析計により測定することで、微小漏れ流量検査と高耐圧検査を短時間で同時に実施することが可能となる。また、気体の探査媒体を用いた漏れ検査のような高圧ガスに対する保安設備を要することもない。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は、本発明の実施例による漏れ検査装置の構成を示す図である。
【図２】図２は、真空容器壁に吸着した気体の脱離の活性化エネルギーと平均滞在時間の関係を示す図である。
【図３】図３は、従来技術である差圧法による漏れ検査の模式図である。
【図４】図４は、従来技術であるヘリウムリークテスト法による漏れ検査の模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明の液体を探査媒体とする漏れ検査装置及びそれを用いた漏れ検査方法の実施の形態の一例について図面を参照して説明する。図１は、本実施形態の液体を探査媒体とする漏れ検査を行うための漏れ検査装置の構成を示す図である。当該装置は、液体媒体加圧・回収システム１と被試験体真空システム２と検査室真空システム３から構成される。
【００２８】
液体媒体加圧・回収システム１は、液体供給加圧装置１１により、液体加圧ライン１２を介して探査液体を被試験体内部に供給し且つ０．１ＭＰａ（大気圧）から１ＧＰａまで加圧するための装置である。このシステムは、液体供給加圧装置１１と、加圧された液体を被試験体内部に供給するための液体加圧ライン１２と、検査終了後に被試験体及び液体加圧ライン１２に残された探査液体を回収する回収システム１３と、回収後に残存した探査液体と回収のために導入した空気を排除するための真空排気ライン１４、そしてバルブ１５〜バルブ１８から構成する。
【００２９】
被試験体真空システム２は、漏れ検査を行うための真空を短時間に到達させるための装置である。このシステムは、被試験体を導入する被試験体室２１と、大気圧から中真空に到達させるための粗排気真空ポンプ２２−ｂ、中真空から高真空に到達させるための真空ポンプ２３−ｂ、そして被試験体室と各種真空ポンプを接続する真空バルブ２２−ａ、２３−ａ、及び被試験体室と検査室３１を接続するための真空バルブ２４、被試験体室の真空度（圧力）を調べるための真空計２５、さらに真空バルブ２６−ａを介して漏れを定量するための探査液体標準リーク２６−ｂ、真空バルブ２７−ａを介して質量分析計の経時変化による感度変更の校正を行うためのヘリウム標準リーク２７−ｂから構成する。液体媒体加圧・回収システム１の液体加圧ライン１２は被試験体室２１に配置された被試験体に接続され内部に加圧された液体を供給する。なお、粗排気真空ポンプ２２−ｂを設置することで、真空排気時間の大幅な短縮を図ることができる。
【００３０】
検査室真空システム３は、被試験体からの漏れを検査するための装置である。このシステムは、検査室３１と、検査室を高真空に保つための真空ポンプ３２と、真空度（圧力）を調べるための真空計３３と、漏れを検出するための質量分析計としての四重極質量分析計３４と、コンダクタンス変更機構３５とから構成する。
【００３１】
本実施形態における漏れ検査は、次のように行われる。被試験体を液体加圧ライン１２に接続し被試験体を密閉状態にして、被試験体を被試験体真空システム２の被試験体室２１に導入する。被試験体となる容器等が密閉形状でないものの場合、これを密閉する蓋体を用意し、蓋体に液体加圧ライン１２を接続しておき、被試験体に蓋体を取り付けて密閉状態にする。なお、この場合の蓋体及び液体加圧ラインへの接続部、被試験体への取り付け部においては漏れがないものとする。その後、真空バルブ２２−ａのみを開け粗排気真空ポンプ２２−ｂで被試験体室を真空排気し、１０Ｐａ程度の中真空に到達させる。次に真空バルブ２２−ａを閉じて粗排気を終了し、真空バルブ２３−ａのみを開け真空ポンプ２３−ｂで被試験体室の真空排気を開始する。
【００３２】
被試験体室２１を真空排気し、真空計２５の真空度（圧力）が所定の真空度（例：１０−２Ｐａ）に到達したら真空バルブ２３−ａを閉じ、液体媒体加圧・回収システム１のバルブ１８のみを開け真空排気ライン１４を用いて被試験体内部の空気を真空排気し、その後バルブ１８を閉じ、バルブ１７のみを開け液体加圧装置１１により、探査液体を被試験体内部に供給し且つ所望の圧力まで加圧する。被試験体に漏れがある場合、被試験体内部に供給した探査液体は一定流量で気化して被試験体室に漏れ出る。
【００３３】
被試験体室の真空排気について、真空バルブ２３−ａを閉じ真空ポンプ２３−ｂによる排気を終了した後、真空バルブ２４を開けて真空ポンプ３２により真空排気する。この時、被試験体から一定流量の気体で漏れ出した探査媒体は検査室３１に導かれる。この探査媒体は、空間中を自由に飛びまわるので四重極質量分析計３４に有効に入射する。
【００３４】
四重極質量分析計３４は、真空空間中に存在する気体を質量電荷比毎に、すなわち不可避に残存する気体（主に水（Ｈ２Ｏ）、その他、窒素（Ｎ２）、酸素（Ｏ２）など）と探査媒体を個別に計測できることから、漏れ出た探査媒体のみの濃度（分圧）を測定する。
【００３５】
被試験体から大きな漏れが発生している場合には、検査室３１の真空計３３の真空度（圧力）は１０−２Ｐａ台よりも高くなり、四重極質量分析計の稼動上限圧力に近くなる。 この場合、コンダクタンス変更機構３５によりコンダクタンスを小さくし、且つ真空バルブ２３−ａを開けて真空ポンプ２３−ｂによる真空排気も行うことで、検査室３１の真空度（圧力）を１０−２Ｐａ以下に低下させて、 被試験体から漏れ出す気体の大量の漏れ流量を測定することが可能となる。
【００３６】
被試験体の漏れ検査の終了後は探査液体の加圧をリリースし、液体加圧・回収システム１のバルブ１６のみを開け液体回収システム１３を用いて被試験体と液体加圧ライン１２に残された探査液体を回収し、その後にバルブ１６を閉じる。最後に被試験体室２１を大気に戻し、液体加圧ライン１２との接続を解除して、被試験体室から被試験体を取り出す。
【００３７】
次に液体加圧ライン１２を封止して前記真空排気手順を実行し、真空バルブ２６−ａを開けて探査液体標準リーク２６−ｂから既知の漏れ流量の探査液体を被試験体室２１に供給し、四重極質量分析計３４で測定する。この標準リークの測定データを用いて被試験体から漏れ出た探査媒体の測定データを校正し、漏れ流量を見積もる。また、ヘリウム標準リーク２７−ｂを用いて既知の漏れ流量のヘリウムガスを供給し、四重極質量分析計３４の経時による感度変化を校正することもできる。なお、漏れ流量が小さい場合、探査液体標準リーク２６−ｂ、ヘリウム標準リーク２７−ｂは、被試験体室に接続する代わりに、それぞれ真空バルブ２６−ａ、真空バルブ２７−ａを介して検査室３１に接続する形態としても良い。
【００３８】
本発明の漏れ検査装置では液体を探査媒体として用いるが、探査媒体の液体として、分子量が５００以下、室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上、蒸発潜熱が８０ｋＪ・ｍｏｌ−１以下の条件を満足するものとし、例えば、表２に示すように、メタノール、エタノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、ｎ−ペンタン等のパラフィン類、ベンゼン等の芳香族類などの分子量１１４までの有機溶媒そして水が挙げられる。なお、これらの液体を混合した溶液を用いてもよい。混合溶液の例として、自動車、航空機の燃料であるガソリン、軽油、などの石油類が挙げられる。
【表２】
2012005199.tif 000004
【００３９】
また、分子量が５００以下、そして室温における固化圧力が１ＭＰａ以上、飽和蒸気圧が１００Ｐａ以上の液体に気体を溶解させたものを探査媒体として用いることができ、その例として、炭酸水、過酸化水素水、アンモニア水が挙げられる。
【００４０】
以降では、本発明の検査原理について検討することで、探査液体の物性値の範囲について決定した。
【００４１】
（１）加圧条件
まず本発明では、液体を０．１ＭＰａの大気圧以上に加圧するが、１ＭＰａ以上の高圧力の印加を特徴とすることから、探査液体は１ＭＰａ以上の圧力下で液体状態である必要がある。
【００４２】
（２）最小の漏れ孔サイズの見積り
次に被試験体内部に供給された探査液体は、被試験体の漏れ孔を通過する必要がある。ここでは、従来のヘリウムリークテスト法を用いて高圧で微小漏れ検査を行った場合の漏れ孔のサイズについて以下のように見積もった。
【００４３】
探査媒体が気体の場合の漏れ流量Ｑｇａｓ（Ｐａｍ３ｓ−１）は２０℃の常温において
【数１】
2012005199.tif 000005
で表すことができる。ここで、ｄは漏れ孔の直径（ｍ）、μｇａｓは気体の粘性係数（Ｐａ・ｓ）、＜Ｐ＞は漏れ孔を通過する気体の平均圧力で、概ね＜Ｐ＞＝ΔＰ／２であり、ΔＰは気体に対する印加圧力（Ｐａ）であり、ΔＬは漏れ孔の長さ（ｍ）である。
【００４４】
現状の自動車や航空機部品のガスリークテストによる漏れ検査の許容漏れ流量は１０−５〜１０−６Ｐａｍ３ｓ−１程度であることから、最小の漏れ孔サイズを見積もるために、漏れ流量を従来よりも２桁低いＱｇａｓ＝１×１０−８Ｐａｍ３ｓ−１とし、印加圧力ΔＰをΔＰ＝１ＧＰａと高く設定し、漏れ孔の長さΔＬをΔＬ＝１×１０−３ｍと短く設定し、そして探査気体としてヘリウムを設定しヘリウムガスの粘性係数μＨｅ＝１．９４×１０−５Ｐａ・ｓを（１）式に代入して計算すると、漏れ孔の直径ｄはｄ＝１１．２ｎｍと見積もることができる。
【００４５】
一方、本発明で使用する探査液体を有機溶媒とし、その分子量を最大５００とすると、液体分子を構成する炭素元素の数は３０程度であり、その原子間距離は概ね０．１５ｎｍ程度であることから液体分子の長さは５ｎｍ以下と見積もられる。したがって、探査液体は、漏れ孔を通過すると言える。
【００４６】
（３）最小の検知漏れ流量の見積り
次に被試験体内部に供給された探査液体は、被試験体の漏れ孔を通過し、被試験体室２１及び検査室３１の真空中に気体となって一定の漏れ流量Ｑ（Ｐａｍ３ｓ−１）で排出され、四重極質量分析計３４で検出される必要がある。以下では、媒体が液体の場合と気体の場合の漏れ流量を比較し、本発明における探査液体を用いた場合の最小検知漏れ流量について見積り、これが気体を用いた従来法の最小検知漏れ流量と同程度であることを示し、さらに本発明における探査液体の物性値の範囲を見積もった。
【００４７】
探査媒体が液体の場合の漏れ流量Ｑｌｉｑ（Ｐａｍ３ｓ−１）は２０℃の常温において
【数２】
2012005199.tif 000006
で表すことができる。ここで、ｄは漏れ孔の直径（ｍ）、μｌｉｑは液体の粘性係数（Ｐａ・ｓ）、ΔＰは液体に対する印加圧力（Ｐａ）、ΔＬは漏れ孔の長さ（ｍ）、ρは液体の密度（ｋｇｍ−３）、Ｍは液体の分子量、Ｒは気体定数である。
【００４８】
一方、探査媒体が気体の場合の漏れ流量Ｑｇａｓ（Ｐａｍ３ｓ−１）は（１）式で表すことができるので、（１）と（２）式より
【数３】
2012005199.tif 000007
と表すことができる。
【００４９】
ここで、液体の漏れ流量と気体の漏れ流量を比較するために、気体として従来のヘリウムリークテスト法で使用されているヘリウムガスを選択し、その粘性係数μＨｅ＝１．９４×１０−５Ｐａ・ｓを（３）式に代入して整理すると、液体の漏れ流量Ｑｌｉｑは、
【数４】
2012005199.tif 000008
と表すことができる。
【００５０】
この（４）式は、液体の漏れ流量Ｑｌｉｑがヘリウムガスの漏れ流量ＱＨｅ の１／＜Ｐ＞倍になることを意味している。表２から（μｌｉｑＭ）／ρの値の代表値として、（μｌｉｑＭ）／ρ＝１×１０−４と設定し、その逆数を（４）式に代入して整理すると、探査液体の漏れ流量は
【数５】
2012005199.tif 000009
となる。
【００５１】
漏れ流量Ｑｌｉｑは、例えば印加圧力ΔＰ＝０．２ＭＰａ（＜Ｐ＞＝０．１ＭＰａ）の場合Ｑｌｉｑ＝４．７４×ＱＨｅとなる。このことは、大気圧程度から１ＭＰａの圧力印加の下では、元々液体の方が気体よりも高密度であるために液体の漏れ流量が気体のそれよりも大きくなることを示しており、低い印加圧力では微小な漏れ流量の検査において液体を用いることが有利であると言える。
【００５２】
一方、印加圧力ΔＰ＝２００ＭＰａ（＜Ｐ＞＝１００ＭＰａ）の場合Ｑｌｉｑ＝４．７３×１０−３×ＱＨｅとなる。これは高圧印加では、気体の密度が圧力に比例して高くなるために気体の漏れ流量が液体の漏れ流量よりも大きくなることを示している。
【００５３】
なお、表２より（μｌｉｑＭ）／ρの値として１０−５台の液体も多数あることから、（μｌｉｑＭ）／ρ＝１０−５を持つ液体を探査媒体に選択することで、大気圧から１０ＭＰａまでの圧力印加の下では、液体媒体の漏れ流量が気体媒体のそれよりも大きくなることから、より高感度な漏れ流量の検査を可能とすることができる。
【００５４】
探査液体の漏れ流量を従来のヘリウムガスで換算するために（４）式を、
【数６】
2012005199.tif 000010
と表す。ここでＱＨｅ．ｅｑはヘリウム換算した漏れ流量を意味する。
【００５５】
質量分析計として電子増倍管を用いた高感度の四重極質量分析計の最小検知分圧は１０−１３Ｐａ台であることから、本発明の漏れ検査装置における有効な検知分圧は１×１０−１１Ｐａが可能である。真空ポンプ３２の実効排気速度を０．１ｍ３ｓ−１とすると、探査液体の最小検知漏れ流量はＱｌｉｑ＝１×１０−１２Ｐａｍ３ｓ−１となる。
【００５６】
これを（６）式に代入して整理すると、探査液体の最小検知漏れ流量はヘリウムガス換算ＱＨｅ．ｅｑで表現すると、
【数７】
2012005199.tif 000011
と表すことができる。
【００５７】
表２の探査液体候補物質の常温２５℃における物性値より［（μｌｉｑＭ）／ρ］の値は１０−５から１０−４の範囲であるので、代表値として、（μｌｉｑＭ）／ρ＝１×１０−４とし、印加圧力ΔＰ＝２００ＭＰａ（＜Ｐ＞＝１００ＭＰａ）とすると、本発明による漏れ検査装置の探査液体の最小検知漏れ流量はヘリウムガス換算でＱＨｅ．ｅｑ＝２．１１×１０−１０Ｐａｍ３ｓ−１となる。この値は、高感度の漏れ検査が可能なヘリウムリークディテクターの最小検知漏れ流量とほぼ同等であることから、本発明により十分に高感度の漏れ検査ができることがわかる。
【００５８】
本発明の高圧力の耐圧検査も可能で且つ漏れ流量が定量できる漏れ検査装置は、自動車、航空機などの部品を主たる検査対象とするが、これら各種部品の許容漏れ流量は、１０−５〜１０−６Ｐａｍ３ｓ−１（ヘリウムガス、室温）程度である。［（μｌｉｑＭ）／ρ］の値を（μｌｉｑＭ）／ρ＝１×１０−４とし、印加圧力ΔＰ＝２００ＭＰａにおける本発明装置の最小検知漏れ流量ＱＨｅ．ｅｑ＝２．１１×１０−１０Ｐａｍ３ｓ−１（ヘリウムガス換算）は、１×１０−６Ｐａｍ３ｓ−１と比較して４桁程度小さい。したがって、探査液体の粘性係数μｌｉｑ（Ｐａ・ｓ）、密度ρ（ｋｇｍ−３）の物性値の範囲について制限を設ける必要がないことは自明である。
【００５９】
一方、分子量Ｍについては、最小検知漏れ流量の考察から範囲を制限する必要はないが、四重極質量分析計を使用した場合、これの計測可能な最大質量数が４００程度であることから、探査液体の分子量は５００以下とすることが妥当である。
【００６０】
上記の本発明の漏れ検査法の最小検知漏れ流量の見積は、最小検知分圧として１０−１３Ｐａ台の高感度の四重極質量分析計を用いたが、四重極質量分析計には最小検知分圧が１×１０−７Ｐａのものも存在する。これを用いた場合、本発明の漏れ検査装置における有効な検知分圧を１×１０−６Ｐａとし、真空ポンプ３２の実効排気速度を０．１ｍ３ｓ−１とすると、探査液体の最小検知漏れ流量はＱｌｉｑ＝１×１０−７Ｐａｍ３ｓ−１となる。
【００６１】
［（μｌｉｑＭ）／ρ］の値は１０−５から１０−４の範囲であるので、代表値を（μｌｉｑＭ）／ρ＝１×１０−４とすると、印加圧力ΔＰ＝２００ＭＰａの場合の最小検知漏れ流量はヘリウムガス換算でＱＨｅ．ｅｑ＝２．１１×１０−５Ｐａｍ３ｓ−１となり、種々の部品の漏れ検査に十分に使用することができる。
【００６２】
なお、最小検知分圧が１×１０−７Ｐａのある種の四重極質量分析計は、その最大使用圧力が高感度タイプよりも２桁高い１Ｐａ程度のものがあり、これを用いた漏れ検査装置では、検査のための真空度（圧力）を高く設定できるので、大量の漏れ流量の検査が可能となり、さらに真空排気時間を短縮できるというメリットを持つ。
【００６３】
さらに探査液体の検知のために用いる質量分析計としては、四重極質量分析計の他、磁界偏向型質量分析計や高周波型質量分析計など他の質量分析計を用いても良い。
【００６４】
（４）液滴落下の考察
次に被試験体内部に供給された探査液体は、被試験体の漏れ孔を通過し被試験体室２１の真空中に気体となって排出されるが、この時、漏れ流量が大きすぎると漏れ孔の出口で液滴を作り、液滴のまま被試験体室２１に落下しその後蒸発するので、断続的な蒸発が生じてしまう。この場合、四重極質量分析計３４による測定が擾乱されてしまうことから漏れ流量の定量測定が困難となる。
【００６５】
そこで、漏れ流量Ｑを従来のヘリウムリークテスト法の上限値であるＱＨｅ＝１×１０−２Ｐａｍ３ｓ−１とし、印加圧力ΔＰを０．１ＭＰａとして、液滴落下の問題について液滴の表面からの媒体分子の蒸発速度と探査液体の漏れ流量の関係より、以下のように検討した。なお、ΔＰを０．１ＭＰａに設定した理由は、ヘリウムガスの漏れ流量を同一にした場合ΔＰが低い方が漏れ孔は大きくなり探査液体の漏れ流量が大きくなることから、漏れ流量と比較して液滴表面からの媒体分子の蒸発速度が相対的に小さくなり、液滴落下を起こし易いからである。
【００６６】
漏れ孔を通過してきた探査液体は漏れ孔の出口で［液滴の重力］（Ｎ）＝［表面張力による抗力］（Ｎ）までは液滴を作る。したがって、［液滴の重力］＝［表面張力による抗力］は
【数８】
2012005199.tif 000012
と表すことができる。ここで、ρは探査液体の密度（ｋｇｍ−３）、ｒは液滴半径（ｍ）、ｇは重力加速度（ｍｓ−２）、ｄは漏れ孔の直径（ｍ）、Ｓは表面張力（Ｎｍ−１）である。（８）式より液滴半径ｒ（ｍ）は、
【数９】
2012005199.tif 000013
と表すことができる。
【００６７】
ヘリウムガスの漏れ流量ＱＨｅを１×１０−２Ｐａｍ３ｓ−１とし、印加圧力ΔＰを０．１ＭＰａとし、そして漏れ孔の長さΔＬを１×１０−３ｍとした場合、漏れ孔直径ｄは（１）式よりｄ＝１９．９μｍと求められる。この値と重力加速度ｇ＝９．８ｍｓ−２を（９）式に代入して整理すると、液滴半径ｒ（ｍ）は
【数１０】
2012005199.tif 000014
と表すことができる。
【００６８】
液滴の蒸発速度Γ(ｓ−１)は、［蒸発速度］(ｓ−１)＝［出射頻度］(ｍ−２ｓ−１)×［液滴表面積］(ｍ２)であるので、
【数１１】
2012005199.tif 000015
と表すことができる。ここで、＜ｖ＞は蒸発気体の平均速度(ｍｓ−１)、ｎは蒸発気体の密度(ｍ−３)である。
（１１）式に
【数１２】
2012005199.tif 000016
（ここで、Ｔは絶対温度(Ｋ)、Ｍは探査液体の分子量、Ｐｅｑは探査液体の飽和蒸気圧(Ｐａ)、ｋはボルツマン定数）を代入し、さらにＴ＝２９３Ｋ、ｋ＝１．３８×１０−２３を代入して整理し、蒸発速度の単位［ｓ−１］を［Ｐａｍ３ｓ−１］に変換すると、液滴の蒸発速度Γ（Ｐａｍ３ｓ−１）は
【数１３】
2012005199.tif 000017
と表すことができる。
【００６９】
（１３）式に（１０）式の液滴半径ｒを代入して整理すると、液滴の蒸発速度Γは、
【数１４】
2012005199.tif 000018
と導くことができる。
【００７０】
一方、ヘリウムガスの漏れ流量ＱＨｅが１×１０−２Ｐａｍ３ｓ−１、印加圧力ΔＰが０．１ＭＰａの場合の探査液体の漏れ流量Ｑｌｉｑは（４）式より
【数１５】
2012005199.tif 000019
と表すことができる。
【００７１】
液滴が落下しないためには、［液滴の蒸発速度］＞［漏れ流量］が必要となるので、
（１４）式と（１５）式より
【数１６】
2012005199.tif 000020
となり、
【数１７】
2012005199.tif 000021
が導かれる。
【００７２】
この（１７）式は［液滴の蒸発速度］＞［漏れ流量］の関係を探査液体の物性値で表現したものであることから、探査液体の物性値について評価することができる。以下では（１７）式を用いて主要な物性値である飽和蒸気圧Ｐｅｑ（Ｐａ）と粘性係数μｌｉｑ（Ｐａ・ｓ）の範囲について検討した。なお、［液滴の蒸発速度］＞［漏れ流量］の場合、探査液体は、漏れ孔の出口で落下しない程度の大きさの液滴を作り、［漏れ流量］と釣り合い蒸発するので、探査液体により漏れ流量を測定できる。
【００７３】
飽和蒸気圧Ｐｅｑ（Ｐａ）を評価するために、（１７）式を変形すると、
【数１８】
2012005199.tif 000022
と表すことができる。
【００７４】
ここで、
【数１９】
2012005199.tif 000023
とすると、αの値は表２の探査媒体の候補液体においてα＝１０８台であることから、（１８）式の右辺は１０２Ｐａ台であり、一方、それぞれの液体の飽和蒸気圧は表２より１０３Ｐａ台以上であることから、（１８）式を満足していることがわかる。αの代表値としてα＝１×１０８を（１８）式に代入するとＰｅｑ＞９１．１Ｐａとなることから、探査液体の飽和蒸気圧Ｐｅｑは１００Ｐａ以上であればよいと判断できる。
【００７５】
粘性係数μｌｉｑ（Ｐａ・ｓ）を評価するために、（１７）式を変形すると、
【数２０】
2012005199.tif 000024
と表すことができる。
ここで、
【数２１】
2012005199.tif 000025
とすると、βの値は表２の探査媒体の候補液体において１００〜１０１台であることから、（２０）式の右辺は１０−６〜１０−５Ｐａ・ｓ台であり、一方、それぞれの液体の粘性係数は１０−４Ｐａ・ｓ台であることから、（２０）式を満足していることがわかる。例えばヘリウムガスの粘性係数はμＨｅ＝１．９４×１０−５Ｐａ・ｓであるように、一般に気体の粘性係数は１０−５Ｐａ・ｓ台であることから、探査液体の粘性係数の下限値を設定する必要が無いと判断できる。
【００７６】
探査液体の他の物性、すなわち分子量Ｍ、密度ρ（ｋｇｍ−３）、表面張力Ｓ（Ｎｍ−１）についても検討したところ、粘性係数と同様に、それぞれの分子量の下限値、密度の上限値、表面張力の上限値について設定する必要が無いことが判明した。
【００７７】
ここまでは、探査液体が漏れ孔を液体で通過すると考えてきたが、粘性係数が非常に大きく且つ飽和蒸気圧が高い場合、探査液体は漏れ孔の通過時に気化する。この場合、探査液体は漏れ孔の断面積で蒸発し、［蒸発速度］と［漏れ流量］が釣り合うので、問題無く探査液体により漏れ流量を測定できる。
【００７８】
（５）脱離の活性化エネルギーの考察
漏れ孔を通過し真空空間に気体となって排出された探査媒体は、真空空間中を飛び回り真空容器壁に衝突し、一部は反射して真空空間中を再び飛び回り、一部は真空容器壁に吸着する。この真空容器壁への気体の吸着が多い場合、漏れ流量が少ない場合には四重極質量分析計での測定の測定下限に影響し、漏れ流量が多い場合には、探査媒体が検査室に残留してしまい次の測定までに多大な時間を費やすなどの問題が生じる。これらの問題を回避するための探査媒体の条件について、以下のように検討した。
【００７９】
気体分子が真空容器壁に吸着し滞在する平均滞在時間τ（ｓ）は
【数２２】
2012005199.tif 000026
で記述できる。
【００８０】
ここで、τ０は吸着分子の表面垂直方向の振動周期であり、τ０＝１×１０−１３ｓ程度である。Ｅｄ（ｋＪ・ｍｏｌ−１）は脱離の活性化エネルギーであり、気体が真空容器壁の表面から離れるのに必要なエネルギーである。
【００８１】
図２にτ０＝１×１０−１３ｓの時の真空容器壁に気体が滞在する平均滞在時間と脱離の活性化エネルギーの関係を示す。室温３００Ｋにおける平均滞在時間τ（ｓ）は、Ｅｄ＝４０ｋＪ・ｍｏｌ−１：τ＝１０−６ｓ、Ｅｄ＝６０ｋＪ・ｍｏｌ−１：τ＝１０−３ｓ、Ｅｄ＝８０ｋＪ・ｍｏｌ−１：τ＝１００ｓ（１ｓ）、Ｅｄ＝１００ｋＪ・ｍｏｌ−１：τ＝１０４ｓ程度となることがわかる。
【００８２】
一方、真空容器の壁間距離をＬ＝０．１ｍとし、室温３００Ｋとした場合における、分子量Ｍの探査媒体が真空空間中に滞在する時間（飛行時間）は、
【数２３】
2012005199.tif 000027
ここで、
【数２４】
2012005199.tif 000028
で表すことができる。探査媒体として分子量の小さいメタノールとすると、気体が真空空間中に滞在する時間は、τ＝２．２×１０−４ｓと求められる。
【００８３】
さて、前述のように本発明法による漏れ検査装置のヘリウムガス換算での最小検知漏れ流量はＱＨｅ．ｅｑ＝２．１１×１０−１０Ｐａｍ３ｓ−１であり、現状の各種部品の許容漏れ流量は、１０−５〜１０−６Ｐａｍ３ｓ−１（ヘリウムガス、室温）であった。
【００８４】
本発明法において１×１０−６Ｐａｍ３ｓ−１まで検査するとした場合、この値は最小漏れ検知流量１０−１０Ｐａｍ３ｓ−１に対して４桁大きい。したがって、探査媒体が真空容器壁に吸着する平均滞在時間は空間中の平均滞在時間２．２×１０−４ｓよりも４桁大きくて良い。探査媒体の脱離の活性化エネルギーが８０ｋＪ・ｍｏｌ−１の場合の真空容器壁に吸着する平均滞在時間はτ＝１００ｓ（１ｓ）であることから、探査媒体の脱離の活性化エネルギーとして、８０ｋＪ・ｍｏｌ−１以下が必要となる。
【００８５】
この脱離の活性化エネルギーは気化した探査媒体と吸着している壁との相互作用により決まる物理量であることから、探査媒体である液体固有の物理量ではない。この脱離の活性化エネルギーは液体固有の物理量である蒸発潜熱と概ね等価である。したがって、探査液体の蒸発潜熱として８０ｋＪ・ｍｏｌ−１以下を必要条件とすることが望ましい。
【００８６】
一方、多数の部品を検査する漏れ検査装置では、検査時間をできるだけ短くすることが望まれる。多量の漏れがあった場合には、その探査媒体は速やかに真空排気される必要があるが、脱離の活性化エネルギーが大きい場合には、真空容器壁に前の検査の探査媒体が残留してしまい検査できるようになるまでに時間がかかってしまう。
【００８７】
これを回避するためには、探査媒体が真空容器壁に吸着する平均滞在時間は真空空間中の平均滞在時間２．２×１０−４ｓ以下であれば良い。図２よりこの条件を満足する脱離の活性化エネルギーは５０ｋＪ・ｍｏｌ−１程度以下であることがわかる。したがって、探査媒体の蒸発潜熱は５０ｋＪ・ｍｏｌ−１以下であることが望まれる。表２に示した探査液体候補物質の常温２５℃における蒸発潜熱はいずれも５０ｋＪ・ｍｏｌ−１以下であり、この条件を満足している。
【００８８】
以上の検討により本発明に用いる液体媒体として、固化圧力１ＭＰａ以上、分子量５００以下、飽和蒸気圧１００Ｐａ以上、蒸発潜熱８０ｋＪ・ｍｏｌ−１以下が求められた。なお、表２に示す探査液体候補物質は、いずれもこれらの物性値を十分満足することがわかる。
【実施例１】
【００８９】
本発明の実施例として、探査液体としてメタノールを選択し、図１に示す高圧液体漏れ検査装置を用いて漏れ検査を行い、従来法のヘリウムリークテストによる漏れ検査法と比較した。【００９０】
ここで、液体加圧は最大２００ＭＰａまでの圧力印加が可能な加圧装置を用いた。被試験体室２１はサイズφ２００ｍｍ×３００ｍｍの精密化学研磨処理されたステンレス鋼製真空容器を用い、粗排気真空ポンプ２２−ｂは排気速度１．７×１０−２ｍ３ｓ−１の油回転ポンプを用い真空バルブ２２−ａを介して被試験体室に接続し、真空ポンプ２３−ｂは排気速度１．０ｍ３ｓ−１のターボ分子ポンプを用い真空バルブ２３−ａを介して被試験体室に接続した。【００９１】
また検査室３１はφ１００ｍｍ×１５０ｍｍの化学研磨処理されたステンレス鋼製真空容器を用い真空バルブ２４を介して被試験体室２１に接続した。検査室３１の真空ポンプ３２は排気速度３．０×１０−１ｍ３ｓ−１のターボ分子ポンプを用いた。コンダクタンス値が変更できるようにコンダクタンス変更機構３５を真空バルブ２４と検査室３１の間に挿入し、真空ポンプの実効排気速度が１×１０−１ｍ３ｓ−１と１×１０−２ｍ３ｓ−１のいずれかを選択できるようにした。【００９２】
四重極質量分析計３４は、質量範囲１〜５０、最小検知分圧１．０×１０−７Ｐａ、最大使用真空度（圧力）２．０Ｐａのものを用いた。被試験体室と検査室の真空計２５と３３ には、４×１０−８Ｐａから大気圧まで測定可能なクリスタルイオンゲージを用いた。被試験体には、サイズφ５０ｍｍ×５０ｍｍでＯリングシールのフランジを持つ容器を用い、Ｏリングを僅かに傷つけフランジの締め込み力を変更することで漏れ流量を調節した。なお、試験体のヘリウムガスによる漏れ流量はヘリウムリークディテクターを用いて調べた。【００９３】
前記の図１に示す高圧液体漏れ検査装置において、先ず真空排気から検査終了までの所要時間について調べた。なお、時間短縮を図るために、３系統の真空排気ポンプはいずれも稼動状態とした。試験体を被試験体室内に取り付け、被試験体に液体加圧ラインを接続して被試験体を密閉し、被試験体室を密閉した後、真空バルブ２２−ａのみを開き、粗排気真空ポンプ２２−ｂによる排気を行った。【００９４】
被試験体室の真空度（圧力）は大気圧の排気開始から５秒後に１０２Ｐａ台前半に到達し、１０秒後に１００Ｐａ台に達した。次に、真空バルブ２２−ａを閉じて真空バルブ２３−ａを開き１．０ｍ３ｓ−１の大排気速度を持つ真空ポンプ２３−ｂによる排気を開始したところ、被試験体室の真空度（圧力）は大気圧の排気開始から４５秒後に１０−３Ｐａ台以下 に達した。【００９５】
探査液体の被試験体への供給と加圧は大排気速度を持つ真空ポンプ２３−ｂによる排気開始と同時に行った。四重極質量分析計３４の最大使用真空度（圧力）は２Ｐａであることから、被試験体室２１の真空度（圧力）が大排気速度を持つ真空ポンプ２３−ｂの排気開始から１０秒後に１０−１Ｐａ台以下 に到達したので、漏れ検査を開始することが可能であった。すなわち、発明装置を用いて最短で２０秒後以降において漏れ検査ができることがわかった。【００９６】
この真空排気時間は、従来法のガスリークテストの真空排気時間とほぼ同等である。また、四重極質量分析計３４による探査媒体の測定時間は２０秒程度であり、真空排気開始から検査終了までの所要時間は４０秒であった。したがって、発明装置を用いて大量の部品検査をガスリークテスト法と同等に短時間で行えると言える。【００９７】
なお、最小検知分圧１０−１３Ｐａの高感度な四重極質量分析計を用いた場合は、その最大使用真空度（圧力）が１０−２Ｐａであることから、大排気速度を持つ真空ポンプ２３−ｂによる排気時間を１分程度にする必要があるものの、トータルの検査時間は１分３０秒程度であり、ある程度の高スループットの検査時間が確保できた。【００９８】
前記の図１に示す高圧液体漏れ検査装置において、先ず探査媒体としてヘリウムガスを用い、ヘリウムガスの印加圧力を０．２〜２００ＭＰａの範囲のいずれかの圧力とし、漏れ流量ＱＨｅを１×１０−８〜１×１０−２Ｐａｍ３ｓ−１の範囲のいずれかに設定した被試験体を準備した。【００９９】
次に、それぞれの印加圧力下で漏れ流量が調節された被試験体に、探査液体を供給し圧力印加を行って、被試験体の漏れ検査を行った。表３に探査液体の印加圧力を０．２〜２００ＭＰａの範囲で設定し、それぞれの印加圧力において被試験体の漏れ流量をヘリウムガス換算で１×１０−８〜１×１０−２Ｐａｍ３ｓ−１に設定した場合の発明装置の漏れ検査の結果を示す。なお、差動排気を行わない場合の検査室３１への実効排気速度は１．０×１０−１ｍ３ｓ−１に設定した。
【表３】
2012005199.tif 000029
【０１００】
探査液体への印加圧力が高圧力でヘリウム換算の漏れ流量が小さい場合を除いて、漏れ検査が可能であることがわかる。以下、表３の結果について説明する。【０１０１】
それぞれの印加圧力においてヘリウム換算で漏れ流量を１×１０−８Ｐａｍ３ｓ−１とした場合には、探査液体の印加圧力が０．２ＭＰａと２ＭＰａの場合に探査液体を用いて漏れ検査が可能であった。【０１０２】
一方、印加圧力を上昇させてヘリウム換算の漏れ量を１×１０−８Ｐａｍ３ｓ−１にすることは漏れ孔を小さくすることに相当するので、探査液体の印加圧力が２０ＭＰａ以上の場合には、使用した四重極質量分析計の検知分圧以下の漏れ量となることから、探査液体を用いての漏れ検査は不可能であった。【０１０３】
また、漏れ流量が１×１０−７Ｐａｍ３ｓ−１の場合には、２０ＭＰａまでは検査可能であったが、２００ＭＰａでは検査が不可能となった。 なお、この実施例では最小検知分圧１．０×１０−７Ｐａの四重極質量分析計を用いたために、このような結果となったが、最小検知分圧１０−１３Ｐａの高感度の四重極質量分析計を用いれば、高圧力印加下でさらに低い漏れ流量でも漏れ検査が可能となることは自明である。【０１０４】
次にそれぞれの印加圧力で漏れ流量が多い場合には、問題なく検査が可能であることが表３より明らかである。この中で、印加圧力が低く漏れ流量が多い場合、すなわち、印加圧力が０．２ＭＰａで漏れ流量がヘリウム換算で１×１０−３Ｐａｍ３ｓ−１以上と印加圧力が２ＭＰａで漏れ流量がヘリウム換算で１×１０−２Ｐａｍ３ｓ−１の場合には、被試験体の漏れ孔からの探査液体の漏れ量が多くなるために、検査室３１の真空ポンプ３２のみの真空排気では、検査室３１の真空度（圧力）は１×１０−１Ｐａ以上を示すことから、被試験体室の１ｍ３ｓ−１の大排気速度を持つ真空ポンプによる排気を行い且つ検査室への実効排気速度を１．０×１０−２ｍ３ｓ−１に設定して排気を行う、いわゆる差動排気を行って、検査室を１０−３Ｐａ台以下の真空度（圧力）に保持して、四重極質量分析計３４を保護して検査することが望ましいことがわかった。【０１０５】
大量の漏れ流量を検査した後に、再び検査の手順を実施したところ、被試験体からの漏れが無いにも関わらず、直前の検査で大量に漏れたメタノールが被試験体室２１に残留し、バックグラウンドとして測定されてしまった。許容漏れ流量が１０−６Ｐａｍ３ｓ−１以上の場合には、このバックグラウンドは問題とならないが、それ以下の検査では問題となる。【０１０６】
これを回避するために、被試験体交換時に被試験体室２１を大気圧下においてメタノールの沸点付近の温度である６０℃まで温風ベーキングにより加熱した。その後、再検査したところ、バックグラウンドは、ほとんど測定できなくなるまで低減することが可能であった。このことから、実際に多数の部品について連続的に検査を行う時に、被試験体に大量の漏れがあった場合には、次の検査前に被試験体室を探査液体の沸点程度まで加熱する工程を設けることが望ましいと言える。
【実施例２】
【０１０７】
大量の漏れ査検の実施後に探査液体が残留することにより、次の検査までに時間を費やしてしまう問題を回避する方法として、小さい脱離の活性化エネルギーを持つ探査気体を溶解した液体媒体の利用がある。探査気体を溶解した液体媒体としては、炭酸水、過酸化水素水、アンモニア水などがある。以下では探査気体を溶解した液体媒体として炭酸水を用いた場合の実施例について記述する。【０１０８】
探査気体を溶解した液体媒体である炭酸水は、常温(２５℃)の１気圧下での二酸化炭素の水への溶解度が３．９×１０−２ｍｏｌＬ−１と小さいことから、四重極質量分析計による検査を容易にするために、０．７ＭＰａの高圧下で水に二酸化炭素を溶解させ、濃度２．７３×１０−１ｍｏｌＬ−１の炭酸水を準備した。【０１０９】
漏れ検査は図１に示す高圧液体漏れ検査装置を用いた。ここで四重極質量分析計３４は、水に溶解した二酸化炭素を検知するために、最小検知分圧１０−１３Ｐａの電子増倍管型の高感度四重極質量分析計を用いた。【０１１０】
実施例１と同様に漏れ流量ＱＨｅを１×１０−８〜１×１０−２Ｐａｍ３ｓ−１の範囲のいずれかに設定した被試験体を準備し、それぞれの印加圧力下で前記の炭酸水を供給し圧力印加を行って、被試験体の漏れ検査を行った。表４に炭酸水の印加圧力を１．０〜２００ＭＰａの範囲で設定し、それぞれの印加圧力において被試験体の漏れ流量をヘリウムガス換算で１×１０−８〜１×１０−２Ｐａｍ３ｓ−１に設定した場合の発明装置の漏れ検査の結果を示す。
【表４】
2012005199.tif 000030
【０１１１】
被試験体の漏れ流量ＱＨｅが１×１０−８Ｐａｍ３ｓ−１で炭酸水の印加圧力が２００ＭＰａの場合を除いて、漏れ検査が可能であった。ここで、四重極質量分析計３４で測定したのは、溶解した探査気体である二酸化炭素(質量電荷比４４)である。なお、被試験体の漏れ流量ＱＨｅが１×１０−８Ｐａｍ３ｓ−１で炭酸水の印加圧力が２０ＭＰａの場合と被試験体の漏れ流量ＱＨｅが１×１０−７Ｐａｍ３ｓ−１で炭酸水の印加圧力が２００ＭＰａの場合では、検査は可能であったが、四重極質量分析計による二酸化炭素の分圧が１０−１０Ｐａ台と小さいことから、検査までの真空排気に２時間程度の時間を要した。【０１１２】
探査媒体である炭酸水の漏れ量が多く且つ印加圧力が低い領域では、検査室の真空ポンプのみの真空排気では高感度四重極質量分析計の稼動上限真空度（圧力）１０−３Ｐａ台以上の真空度（圧力）を示すことから、被試験体室２１の１ｍ３ｓ−１の大排気速度を持つ真空ポンプ２３−ｂによる排気を行い且つ検査室３１への実効排気速度を１．０×１０−２ｍ３ｓ−１に設定して排気する差動排気を行った。【０１１３】
大量の漏れ流量を検査した後に、漏れの無い被試験体を用いて、再び検査の手順を実施したところ、炭酸水の分離成分である水が測定されたが、探査気体である二酸化炭素は測定されなかった。このことから、探査気体を溶解した液体媒体を用いた場合、大量の漏れ検査の実施後に探査媒体が残留することにより次の検査までに時間を費やしてしまう問題を解決できると言える。【０１１４】
以上、本発明の実施形態の一例を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された技術的思想の範疇において各種の変更が可能であることは言うまでもない。
【符号の説明】
【０１１５】
１  液体媒体加圧・回収システム
２  被試験体真空システム
３  検査室真空システム
１１  液体供給加圧装置
１２  液体加圧ライン
１３  回収システム
１４  真空排気ライン
１５  バルブ
１６  バルブ
１７  バルブ
１８  バルブ
２１  被試験体室
２２−ａ  真空バルブ
２２−ｂ  粗排気真空ポンプ
２３−ａ  真空バルブ
２３−ｂ  真空ポンプ
２４  真空バルブ
２５  真空計
２６−ａ  真空バルブ
２６−ｂ  探査液体標準リーク
２７−ａ  真空バルブ
２７−ｂ  ヘリウム標準リーク
３１  検査室
３２  真空ポンプ
３３  真空計
３４  四重極質量分析計
３５  コンダクタンス変更機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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