(57)【要約】Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含有する長径と短径の差が０〜５０％である球形の相（Ｂ）を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。漏洩磁束を向上させて、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が可能な強磁性材スパッタリングターゲットを得る。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含有する長径と短径の差が０〜５０％である球形の相（Ｂ）を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含有する長径と短径の差が０〜５０％である球形の相（Ｂ）を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項３】
添加元素としてＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項１〜２のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項４】
球形の相（Ｂ）の直径が、３０〜１５０μｍの範囲にあることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項５】
金属素地（Ａ）が、炭素、酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を該金属素地中に含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項６】
相対密度が９８％以上であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットに関し、漏洩磁束が大きくマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に安定した放電が得られるスパッタリングターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ系やＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。【０００３】
そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。【０００４】
このような強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これは無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。【０００５】
例えば、急冷凝固法で作製した合金相を持つ合金粉末とセラミックス相を構成する粉末とをメカニカルアロイングし、セラミックス相を構成する粉末を合金粉末中に均一に分散させ、ホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献１）。【０００６】
この場合のターゲット組織は、素地が白子（鱈の精子）状に結合し、その周りにＳｉＯ２（セラミックス）が取り囲んでいる様子（特許文献１の図２）又は細紐状に分散している（特許文献１の図３）様子が見える。他の図は不鮮明であるが、同様の組織と推測される。
このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献１の図４に示されている球状物質は、メカニカルアロイグ粉末であり、ターゲットの組織ではない。【０００７】
また、急冷凝固法で作製した合金粉末を用いなくても、ターゲットを構成する各成分について市販の原料粉末を用意し、それらの原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法で混合し、混合粉末をホットプレスにより成型・焼結することによって、強磁性材スパッタリングターゲットは作製できる。【０００８】
スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。【０００９】
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出されるが、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開平１０−８８３３３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
一般に、マグネトロンスパッタ装置で強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタしようとすると、磁石からの磁束の多くは強磁性体であるターゲット内部を通過してしまうため、漏洩磁束が少なくなり、スパッタ時に放電が立たない、あるいは放電しても放電が安定しないという大きな問題が生じる。
この問題を解決するには、強磁性金属であるＣｏの含有割合を減らすことが考えられる。しかし、この場合、所望の磁気記録膜を得ることができないため本質的な解決策ではない。また、ターゲットの厚みを薄くすることで漏洩磁束を向上させることは可能だが、この場合ターゲットのライフが短くなり、頻繁にターゲットを交換する必要が生じるのでコストアップの要因になる。
本発明は上記問題を鑑みて、漏洩磁束を向上させて、マグネトロンスパッタ装置で安定した放電が得られる強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、ターゲットの組織構造を調整することにより、漏洩磁束の大きいターゲットが得られることを見出した。【００１３】
このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含有する長径と短径の差が０〜５０％である球形の相（Ｂ）を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。【００１４】
また、本発明は、
２）Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである組成の金属からなるスパッタリングターゲットであって、このターゲットの組織が、金属素地（Ａ）と、前記（Ａ）の中に、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含有する長径と短径の差が０〜５０％である球形の相（Ｂ）を有していることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。【００１５】
さらに、本発明は、
３）添加元素としてＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を、０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする上記１）〜２）のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。【００１６】
さらに、本発明は、
４）球形の相（Ｂ）の直径が、３０〜１５０μｍの範囲にあることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。【００１７】
さらに、本発明は、
５）金属素地（Ａ）が、炭素、酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上の無機物材料を該金属素地中に含有することを特徴とする上記１）〜４）のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。【００１８】
さらに、本発明は、
６）相対密度が９８％以上であることを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一項に記載の強磁性材スパッタリングターゲットを提供する。
【発明の効果】
【００１９】
このように調整したターゲットは、漏洩磁束の大きいターゲットとなり、マグネトロンスパッタ装置で使用したとき、不活性ガスの電離促進が効率的に進み、安定した放電が得られる。またターゲットの厚みを厚くすることができるため、ターゲットの交換頻度が小さくなり、低コストで磁性体薄膜を製造できるというメリットがある。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】実施例１のターゲットの研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。
【図２】実施例１のターゲットの研磨面を電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で測定したときの元素分布画像を示す図である。
【図３】比較例１のターゲットの研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。
【図４】実施例２のターゲットの研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。
【図５】実施例２のターゲットの研磨面を電子線プローブマイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）で測定したときの元素分布画像を示す図である。
【図６】比較例２のターゲットの研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットを構成する主要成分は、Ｃｒが２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである金属と、またはＣｒが２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏである金属である。
なお、前記Ｃｒは必須成分として添加するものであり、０ｍｏｌ％を除く。すなわち、分析可能な下限値以上のＣｒ量を含有させるものである。Ｃｒ量が２０ｍｏｌ％以下であれば、微量添加する場合においても効果がある。本願発明は、これらを包含する。これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は上記範囲内で様々であるが、いずれも有効な磁気記録媒体としての特性を維持することができる。
【００２２】
本願発明において重要なことは、ターゲットの組織が、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含有する長径と短径の差が０〜５０％である球形の相（Ｂ）を有していることである。そして、球形の相（Ｂ）は周囲の組織より最大透磁率が高く、金属素地（Ａ）によって各々分離された構造になっていることである。
このような組織を有するターゲットにおいて、漏洩磁界が向上する理由は現時点で明確にはなっていないが、ターゲット内部の磁束に密な部分と疎な部分が生じ、均一な透磁率を有する組織と比較し静磁エネルギーが高くなるため、磁束がターゲット外部に漏れ出た方がエネルギー的に有利になるためと考えられる。
【００２３】
前記球形の相（Ｂ）の最大透磁率を高く維持するためには、Ｃｏの濃度が高い方が望ましい。原料としては純Ｃｏを使用するが、焼結時に球形の相（Ｂ）が周囲の金属素地（Ａ）と相互に拡散するので、好ましい相（Ｂ）のＣｏ含有量は９０ｗｔ％以上であり、より好ましくは９５ｗｔ％以上、さらに好ましくは９７ｗｔ％以上である。
上記のようにＣｏが主成分であるが、中心は純度が高く、周囲は純度がやや低くなる傾向にある。球形の相（Ｂ）の径を１／３に縮小したと仮定した場合の相似形（球形）の相の範囲（以下「中心付近」という。）内では、Ｃｏの濃度９７ｗｔ％以上を達成することが可能であり、本願発明は、これらを含むものである。
【００２４】
また、本願発明において、添加元素としてＢ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗから選択した１元素以上を０．５ｍｏｌ％以上１０ｍｏｌ％以下の配合比で含有させることも有効である。これらは磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。
相（Ｂ）は、直径が３０〜１５０μｍの球形とするのが望ましい。球形の方が、焼結法でターゲット素材を作製する際、金属素地（Ａ）と相（Ｂ）の境界面に空孔が生じにくく、ターゲットの密度を高めることができる。
また、同一体積では球形の方が、表面積が小さくなるので、ターゲット素材を焼結させる際に金属素地（Ａ）と相（Ｂ）との間で金属元素の拡散が進みにくい。その結果、組成の異なる金属素地（Ａ）と相（Ｂ）が容易に生成され、Ｃｏを９０ｗｔ％以上含有する長径と短径の差が０〜５０％である球形の相（Ｂ）を有する素材を作製することができる。より好ましい相（Ｂ）のＣｏ含有量は９５ｗｔ％以上であり、さらに好ましくは９７ｗｔ％以上である。
なお、相（Ｂ）のＣｏ含有量は、ＥＰＭＡを用いて測定することができる。また、他の測定方法の利用を妨げるものではなく、相（Ｂ）のＣｏ量を測定できる分析方法であれば、同様に適用できる。
【００２５】
図１に示すように、金属素地（Ａ）には細かい無機物材料（炭素、酸化物、窒化物、炭化物から選択した１成分以上）の粒子が存在している（図１で微細に分散した黒い部分が無機物材料の粒子である）が、相（Ｂ）の直径が３０μｍ未満の場合は、金属素地（Ａ）における無機物材料の粒子と混在している金属との粒サイズ差が小さくなるので、ターゲット素材を焼結させる際に、相（Ｂ）が球形であるため拡散速度は遅いけれども、それでも拡散は進むので、この拡散が進むことにより、相（Ｂ）の存在が不明確になってしまう。
一方、１５０μｍを超える場合には、スパッタリングが進むにつれてターゲット表面の平滑性が失われ、パーティクルの問題が発生しやすくなることがある。従って相（Ｂ）の大きさは３０〜１５０μｍとするのが望ましい。
【００２６】
なお、本願発明において使用する球形とは、真球、擬似真球、扁球（回転楕円体）、擬似扁球を含む立体形状を表す。いずれも、長径と短径の差が０〜５０％であるものを言う。すなわち、球形は、その中心から外周までの長さの最小値に対する最大値の比が２以下であると言い換えることもできる。この範囲であれば、外周部に多少の凹凸があっても、相（Ｂ）を形成することができる。球形そのものを確認することが難しい場合は、相（Ｂ）の断面の中心と外周までの長さの最小値に対する最大値の比が２以下であることを目安としてもよい。
【００２７】
また、金属素地（Ａ）中のＣｏを９０ｗｔ％以上含有する長径と短径の差が０〜５０％である球形の相（Ｂ）は、ターゲットの全体積又はターゲットのエロージョン面の面積の、およそ２０％以上であれば、本願発明の目的を達成することができる。本発明では、５０％以上、さらには６０％以上のターゲットが製造できる。
【００２８】
さらに本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、炭素、酸化物、窒化物、炭化物から選択し一種以上の無機物材料を、金属素地（Ａ）中に分散した状態で含有することができる。この場合、グラニュラー構造をもつ磁気記録膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクドライブの記録膜の材料に好適な特性を備える。
【００２９】
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、相対密度を９８％以上とすることが望ましい。一般に、高密度のターゲットほどスパッタ時に発生するパーティクルの量を低減させることができることが知られている。
ここでの相対密度とは、ターゲットの実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。計算密度とはターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
式：計算密度＝シグマΣ（構成成分の分子量×構成成分のモル比）／Σ（構成成分の分子量×構成成分のモル比／構成成分の文献値密度）
ここでΣは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
【００３０】
このように調整したターゲットは、漏洩磁束の大きいターゲットとなり、マグネトロンスパッタ装置で使用したとき、不活性ガスの電離促進が効率的に進み、安定した放電が得られる。またターゲットの厚みを厚くすることができるため、ターゲットの交換頻度が小さくなり、低コストで磁性体薄膜を製造できるというメリットがある。
さらに、高密度化により、歩留まり低下の原因となるパーティクルの発生量を低減させることができるというメリットもある。
【００３１】
本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、溶解法または粉末冶金法によって作製される。粉末冶金法の場合は、まず各金属元素の粉末と、さらに必要に応じて添加金属元素の粉末を用意する。これらの粉末は最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。また、各金属元素の粉末の代わりにこれら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が２０μｍ以下とすることが望ましい。
一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、０．１μｍ以上とすることがさらに望ましい。
そして、これらの金属粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。無機物粉末を添加する場合は、この段階で金属粉末と混合すればよい。
無機物粉末としては炭素粉末、酸化物粉末、窒化物粉末または炭化物粉末を用意するが、無機物粉末は最大粒径が５μｍ以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、０．１μｍ以上のものを用いることがさらに望ましい。
【００３２】
さらに直径が３０〜１５０μｍの範囲にあるＣｏ球形粉末を用意し、上記の混合粉末とミキサーで混合する。ここで使用するＣｏ球形粉末は、ガスアトマイズ法で作製したものを篩別することで得ることが出来る。また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機であることが好ましい。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。
【００３３】
このようにして得られた粉末を、真空ホットプレス装置を用いて成型・焼結し、所望の形状へ切削加工することで、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットが作製される。なお、上記のＣｏ球形粉末は、ターゲットの組織において観察される球形の相（Ｂ）に対応するものである。
【００３４】
また、成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合、９００〜１３００°Ｃの温度範囲にある。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００３６】
（実施例１、比較例１）
実施例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、直径が５０〜１００μｍの範囲にあるＣｏ球形粉末を用意した。これらの粉末をターゲットの組成が７８Ｃｏ−１２Ｃｒ−５ＴｉＯ２−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末１１．９５ｗｔ％、Ｃｒ粉末１０．５４ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末６．７５ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末５．０７ｗｔ％、Ｃｏ球形粉末６５．６９ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００３７】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＴｉＯ２粉末とＳｉＯ２粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とＣｏ球形粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合した。【００３８】
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットを得た。【００３９】
漏洩磁束の測定はＡＳＴＭ  Ｆ２０８６−０１（Standard Test Method for  Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets, Method 2）に則して実施した。ターゲットの中心を固定し、０度、３０度、６０度、９０度、１２０度と回転させて測定した漏洩磁束密度を、ＡＳＴＭで定義されているreference fieldの値で割り返し、１００を掛けてパーセントで表した。そしてこれら５点について平均した結果を、平均漏洩磁束密度（％）として表１に記載した。【００４０】
比較例１では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉、平均粒径５μｍのＣｒ粉、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉を用意した。これらの粉末をターゲット組成が７８Ｃｏ−１２Ｃｒ−５ＴｉＯ２−５ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末７７．６４ｗｔ％、Ｃｒ粉末１０．５４ｗｔ％、ＴｉＯ２６．７５ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末５．０７ｗｔ％の重量比率で秤量した。【００４１】
そしてこれらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表1に示す。【００４２】
【表１】
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【００４３】
表１に示すとおり、実施例１のターゲットの平均漏洩磁束密度は５６％であり、比較例１の４０％より大きく向上していることが確認された。また、実施例１においても相対密度が９8％を超える高密度なターゲットが得られた。【００４４】
実施例１のターゲット研磨面を、光学顕微鏡で観察したときの組織画像を図１に、また特に球形の相の部分をＥＰＭＡで測定したときの元素分布画像を図２に示す。
図１において黒っぽくみえている箇所がＴｉＯ２粒子とＳｉＯ２粒子に対応する。この図１の組織画像に示すように、上記実施例１において極めて特徴的なのは、ＴｉＯ２粒子とＳｉＯ２粒子が微細分散したマトリックスの中に、ＴｉＯ２粒子とＳｉＯ２粒子をともに含まない大きな球形の相が分散していることである。
この相は、本願発明の相（Ｂ）に相当するものであり、相（Ｂ）の中心付近ではＣｏを９９ｗｔ％以上含有し、長径と短径の平均の差は２０％程度であり、ほぼ球形を呈していた。【００４５】
図２においてＥＰＭＡの元素分布画像で白く見えている箇所が、当該元素の濃度の高い領域である。すなわち、球形の相の部分においてＣｏの濃度が、周囲より高く（白っぽく）なっている。
一方、同図において、球形の相の領域では、ＳｉとＴｉとＯについては黒くなっているので、この領域に存在していないことが分かる。【００４６】
これに対して、図３に示す比較例１によって得られたターゲット研磨面の組織画像には、ＴｉＯ２とＳｉＯ２粒子が分散したマトリックスの中に球形の相は一切観察されなかった。【００４７】
（実施例２、比較例２）
実施例２では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径３μmのＣｒ２Ｏ３粉末、直径が５０〜１００μｍの範囲にあるＣｏ球形粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が６５Ｃｏ−１３Ｃｒ−１５Ｐｔ−５ＴｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末２６．２７ｗｔ％、Ｃｒ粉末９．９４ｗｔ％、Ｐｔ粉末３２．３１ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末５．０９ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末３．８７ｗｔ％、Ｃｏ球形粉末２２．５２ｗｔ％の重量比率でそれぞれ秤量した。【００４８】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＴｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とＣｏ球形粉をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を、表２に示す。【００４９】
比較例２では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径３μmのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。
これらの粉末をターゲット組成が６５Ｃｏ−１３Ｃｒ−１５Ｐｔ−５ＴｉＯ２−２Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４８．７９ｗｔ％、Ｃｒ粉末９．９４ｗｔ％、Ｐｔ粉末３２．３１ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末５．０９ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末３．８７ｗｔ％の重量比率でそれぞれ秤量した。
そしてこれらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。【００５０】
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとでホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表２に示す。【００５１】
【表２】
2011089760.tif 000004
【００５２】
表２に示す通り、実施例２のターゲットの平均漏洩磁束密度は５１％であり、比較例２の３８％より大きく向上していることが確認された。また、実施例２においても相対密度が９８％を超える高密度なターゲットが得られた。【００５３】
実施例２のターゲット研磨面を、光学顕微鏡で観察したときの組織画像を図４に、また特に球形の相の部分をＥＰＭＡで測定したときの元素分布画像を図５に示す。図４において黒っぽくみえている箇所がＴｉＯ２粒子とＣｒ２Ｏ３粒子に対応する。
この図４の組織画像に示すように、上記実施例２において極めて特徴的なのは、ＴｉＯ２粒子とＣｒ２Ｏ３粒子が微細分散したマトリックスの中に、ＴｉＯ２粒子とＣｒ２Ｏ３粒子を含まない大きな球形の相が分散していることである。この相は、本願発明の相（Ｂ）に相当するものであり、相（Ｂ）の中心付近ではＣｏを９９ｗｔ％以上含有し、長径と短径の平均の差は２０％程度であり、ほぼ球形を呈していた。【００５４】
図５の元素分布画像で白く見えている箇所が、当該元素の濃度の高い領域である。すなわち、球形の相の部分においてＣｏの濃度が、周囲より高く（白っぽく）なっている。
一方、図５において、ＣｒとＰｔは球形の相の周縁部に存在するが中心部には殆ど見られない。また同図において、球形の相の領域では、ＴｉとＯについては黒くなっているので、この領域に存在していないことが分かる。【００５５】
これに対して、図６に示す比較例２によって得られたターゲット研磨面の組織画像には、ＴｉＯ２粒子とＣｒ２Ｏ３粒子が分散したマトリックスの中に球形の相は一切観察されなかった。  【００５６】
（実施例３、比較例３）
実施例３では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、直径が５０〜１００μｍの範囲にあるＣｏ球形粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が８５Ｃｏ−１５Ｃｒ（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末４５．８１ｗｔ％、Ｃｒ粉末１３．４７ｗｔ％、Ｃｏ球形粉末４０．７２ｗｔ％の重量比率でそれぞれ秤量した。【００５７】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とＣｏ球形粉をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表３に示す。【００５８】
比較例３では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末を用意した。
これらの粉末をターゲット組成が８５Ｃｏ−１５Ｃｒ（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末８６．５３ｗｔ％、Ｃｒ粉末１３．４７ｗｔ％の重量比率でそれぞれ秤量した。
そしてこれらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。【００５９】
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとでホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表３に示す。【００６０】
【表３】
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【００６１】
表３に示す通り、実施例３のターゲットの平均漏洩磁束密度は６０％であり、比較例３の３５％より大きく向上していることが確認された。また、実施例３においても相対密度が９８％を超える高密度なターゲットが得られた。【００６２】
また実施例３のターゲットを研磨し、その研磨面においてＥＰＭＡで元素分布画像を取得したところ、Ｃｏの濃度が周囲より高くなっている球形の相が確認された。この相は、本願発明の相（Ｂ）に相当するものであり、相（Ｂ）の中心付近ではＣｏを９８ｗｔ％以上含有し、長径と短径の平均の差は２０％程度であり、ほぼ球形を呈していた。【００６３】
これに対して、比較例３によって得られたターゲット研磨面には球形の相は一切観察されなかった。またＥＰＭＡで元素分布画像を取得したところ、元素分布に濃淡は観察されず、ほぼ均一な組成の合金相が形成されていることを確認した。【００６４】
（実施例４、比較例４）
実施例４では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、直径が５０〜１００μｍの範囲にあるＣｏ球形粉末を用意した。
これらの粉末をターゲットの組成が７０Ｃｏ−１５Ｃｒ−１５Ｐｔ（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末１１．２９ｗｔ％、Ｃｒ粉末９．９６ｗｔ％、Ｐｔ粉末３７．３６ｗｔ％、Ｃｏ球形粉末４１．３９ｗｔ％の重量比率でそれぞれ秤量した。【００６５】
次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。さらに得られた混合粉末とＣｏ球形粉をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合した。
この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表４に示す。【００６６】
比較例４では、原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末を用意した。
これらの粉末をターゲット組成が７０Ｃｏ−１５Ｃｒ−１５Ｐｔ（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末５２．６８ｗｔ％、Ｃｒ粉末９．９６ｗｔ％、Ｐｔ粉末３７．３６ｗｔ％の重量比率でそれぞれ秤量した。
そしてこれらの粉末を、粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。【００６７】
次に、この混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとでホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを旋盤で直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットへ加工し、平均漏洩磁束密度を測定した。この結果を表４に示す。【００６８】
【表４】
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【００６９】
表４に示す通り、実施例４のターゲットの平均漏洩磁束密度は５６％であり、比較例４の３９％より大きく向上していることが確認された。また、実施例４においても相対密度が９８％を超える高密度なターゲットが得られた。【００７０】
また実施例４のターゲットを研磨し、その研磨面においてＥＰＭＡで元素分布画像を取得したところ、Ｃｏの濃度が周囲より高くなっている球形の相が確認された。この相は、本願発明の相（Ｂ）に相当するものであり、相（Ｂ）の中心付近ではＣｏを９８ｗｔ％以上含有し、長径と短径の平均の差は２０％程度であり、ほぼ球形を呈していた。【００７１】
これに対して、比較例４によって得られたターゲット研磨面には球形の相は一切観察されなかった。またＥＰＭＡで元素分布画像を取得したところ、元素分布に濃淡は観察されず、ほぼ均一な組成の合金相が形成されていることを確認した。【００７２】
実施例１、２、３、４のいずれにおいても、金属素地（Ａ）と該金属素地（Ａ）に包囲された、直径が５０〜１００μｍの範囲にある球形の相（Ｂ）の存在が認められた。そして相（Ｂ）は周囲よりＣｏの濃度が高い領域であることが確認された。こうした組織構造が漏洩磁束を向上させるために非常に重要な役割を有することが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明は、強磁性材スパッタリングターゲットの組織構造を調整し漏洩磁束を飛躍的に向上させることを可能とする。従って本発明のターゲットを使用すれば、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られる。またターゲット厚みを厚くすることができるため、ターゲットライフが長くなり、低コストで磁性体薄膜を製造することが可能になる。
磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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