(57)【要約】  酸化セリウムを組成に含むガラス素材を精密研磨加工する際に、コロイダルシリカを研磨材として循環使用するに当たり、循環使用できる回数が制限されることを防ぎ、もって生産性を格段に高めること。  酸化セリウムを０．０１〜２質量％含有するガラス素材を粗研磨する粗研磨工程と、前記ガラス素材表面のセリウム量が０．１２５ｎｇ／ｃｍ３以下となるように前記粗研磨工程後のガラス素材を洗浄する洗浄工程と、コロイダルシリカを含む研磨材を循環使用して前記洗浄工程後のガラス素材を精密研磨する精密研磨工程と、を備えることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化セリウムを０．０１〜２質量％含有するガラス素材を粗研磨する粗研磨工程と、
前記ガラス素材表面のセリウム量が０．１２５ｎｇ／ｃｍ2 以下となるように前記粗研磨工程後のガラス素材を洗浄する洗浄工程と、
コロイダルシリカを含む研磨材を循環使用して前記洗浄工程後のガラス素材を精密研磨する精密研磨工程と、
を備えることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の上記ガラス基板の製造方法において、
前記精密研磨工程における前記洗浄工程後のガラス素材の取り代は、０．２〜２μｍであり、
かつ、前記精密研磨工程に研磨材として使用されるスラリーの容量を（ａ）リットル、研磨される前記ガラス素材の枚数を（ｂ）枚、前記ガラス素材の酸化セリウム含有量を（Ｘ）質量％、前記取り代を（Ｙ）μｍとし、
Ｚ＝Ｙ×基板面積（ｃｍ２）×基板密度（ｇ／ｃｍ３）・・・（１）
とすると、前記精密研磨工程は、
（Ｘ×Ｚ）×ｂ÷ａ＜３（μｇ／ｌ）・・・（２）
になるように前記研磨材を循環使用することを特徴とする上記ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、
前記粗研磨工程は、酸化セリウムを研磨材として使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
請求項１から３の何れか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、
前記ガラス素材は、以下の組成を有していることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
ＳｉＯ２：５５質量％から７５質量％、
Ａｌ２Ｏ３ ：５質量％から１８質量％、
Ｌｉ２Ｏ：１質量％から１０質量％、
Ｎａ２Ｏ：３質量％から１５質量％、
Ｋ２Ｏ：０．１質量％から５質量％、
但し、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏの総量：１０質量％から２５質量％、
ＭｇＯ：０．１質量％から５質量％、
ＣａＯ：０．１質量％から５質量％、
ＺｒＯ２：０質量％から８質量％であり、
０．１０≦（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ）≦０．８０。
【請求項５】
請求項１から３の何れか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、
前記ガラス素材は、
ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３＋Ｂ２Ｏ２の総量：６５質量％から９０質量％、
但し、ＳｉＯ２：４５質量％から７５質量％、
Ａｌ２Ｏ３：１質量％から２０質量％、
Ｂ２Ｏ３：０質量％から８質量％、
Ｒ２Ｏの総量：７質量％から２０質量％、
但し、Ｒ＝Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、
Ｒ’Ｏの総量：０．１質量％から１２質量％、
但し、Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、
ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量：０．５質量％から１０質量％、
を含有するガラス素材であって、Ｖ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｅ及びＢｉからなる群の中から選ばれる少なくとも１種の多価元素を含有し、
前記多価元素の酸化物が、それぞれ、Ｖ２Ｏ５、ＭｎＯ２、Ｎｉ２Ｏ３、ＭｏＯ３、ＳｎＯ２、ＣｅＯ２、Ｂｉ２Ｏ３であるとした場合における、前記多価元素の酸化物の総量の、ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量に対するモル比率（前記多価元素の酸化物の総量／（ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量））が、０．０５〜０．５０の範囲である
ことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項６】
請求項１から５の何れか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって製造された情報記録媒体用ガラス基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は情報記録媒体用ガラス基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
昨今、磁気ハードディスクドライブに代表される情報記録用媒体の基材（サブストレート）として、ガラス基板の需要が高まっている。【０００３】
情報記録用媒体の高記録密度化を実現するため、サブストレートとしてのガラス基板には、粗研磨工程、精密研磨工程等、高精度に複数回の研磨が行われる。かかる研磨工程においては、ガラス素材の高い平滑性、高い清潔度が要請され、しかも、生産性を向上することも要請される。【０００４】
高い平滑性を達成する方法としてはコリダルシリカ等のシリカ系砥粒を最終研磨に使用する方法が知られているが、同時に生産性を向上させる手段としてはそのシリカ系砥粒を循環させて使うことが知られている（特許文献１）。【０００５】
一方、現在世間では環境対策が叫ばれている。ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の情報記録用媒体も例外ではなく、低騒音、低エネルギー等の様々な要求が求められている。例えば、その基板として用いられるガラス素板には、泡とりとして使われているアンチモンを含まないことが要求されている。このアンチモンの代替成分としては、酸化セリウムが使われることが多い。酸化セリウムは、ガラス素板組成のうち、０．１〜２質量％程度含まれている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２４６６４５号公報
【発明の概要】
【０００７】
本発明の目的は、酸化セリウムを組成に含むガラス素材を精密研磨加工する際に、コロイダルシリカを研磨材として循環使用するに当たり、循環使用できる回数が制限されることを防ぎ、もって生産性を格段に高めることのできる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することである。
【０００８】
すなわち、本発明の第一の主題は、酸化セリウムを０．０１〜２質量％含有するガラス素材を粗研磨する粗研磨工程と、前記ガラス素材表面のセリウム量が０．１２５ｎｇ／ｃｍ2 以下となるように前記粗研磨工程後のガラス素材を洗浄する洗浄工程と、コロイダルシリカを含む研磨材を循環使用して前記洗浄工程後のガラス素材を精密研磨する精密研磨工程と、を備えることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の第二の主題は、上記製造方法によって製造された情報記録媒体用ガラス基板である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
従来、シリカ系砥粒を研磨材として使用して循環させた場合、時間経過を経ることにシリカ系砥粒が凝集してしまうため研磨材として使えなくなる問題があった。
【００１１】
この問題を解決する技術として、フィルタにて凝集したシリカ系砥粒を除去する技術がある。しかしながら、この技術では、凝集したシリカ系砥粒がフィルタよりも小さい場合にフィルタを通過してしまうため、効果が出ないという問題があった。特に最近のシリカ系砥粒は２０ｎｍ程度のものを使用しているため、通常のフィルタでは効果的ではない。他方、フィルタの目が小さいと、目詰まりを起こすため加工ができない。このようなことから研磨材を循環使用することができるのは、３回程度が限度であり、生産効率が悪くなるという問題があった。
【００１２】
本発明者は、鋭意研究の結果、研磨材が凝集する原因が、希土類酸化物として広く利用されている酸化セリウム自体にあることをつきとめた。
【００１３】
酸化セリウムは、研磨メカニズムを有している。この研磨メカニズムにおいては、圧力を受けた際にガラス素材の表面で主な組成であるＳｉ−Ｏの結合に酸化セリウムが置き換わり、Ｃｅ−Ｏという結合が起こる。これらはすぐに分解するが、切れたＳｉは再度結合することなくこれらは切り離される。これを繰り返すことにより研磨が行われる。
【００１４】
酸化セリウムがシリカ系砥粒で行う研磨の際に存在した場合、セリウムは、シリカ系砥粒の水酸基と結合し、シリカ系砥粒の分散性が低下する。これは酸化セリウムの上記研磨メカニズムがシリカ系砥粒（およびスラッジ）でも同様に起こるためであると考えられる。それにより、スラリーを循環使用していくとシリカ系砥粒の凝集が大きくなり、ガラス基板の平滑性に悪影響を及ぼす。また、研磨機に酸化セリウムがたまっていくため、平滑性の悪影響はさらに大きくなる。しかも、酸化セリウムは、最終工程に至るまで残存することで深くガラス素材に浸透し、最終のガラス基板の清潔性に悪影響を及ぼす。
【００１５】
アンチモンの代替成分として酸化セリウムを含むガラス基板においては、研磨時にガラス基板から溶出する酸化セリウムも、粗研磨で研磨材として使用される酸化セリウムと同様に問題となる。ガラス組成からの溶出による酸化セリウムは、様々な大きさ、電子状態のものがあり、シリカ系砥粒がより凝集しやすい状況になってしまうと推測される。
【００１６】
このように、酸化セリウムが含まれるガラス基板においては、シリカ系砥粒の凝集がより顕著に表れるため、循環使用する回数が制限されてしまうことがわかってきた。
【００１７】
本発明は、かかる知見に基づき、上記課題に鑑みてなされたものである。
【００１８】
以下、本発明の好ましい実施の形態並びに実施例について説明する。しかしながら、本発明は、以下に説明する実施形態や実施例の製造方法に限られているわけではない。
【００１９】
本実施形態に係る情報記録媒体用のガラス基板は、例えば、情報記憶媒体としての磁気ハードディスクに好適な環状の基材（サブストレート）となるものである。ガラス基板の製造過程は、プレス加工や孔ぐり加工で環状ディスク状のガラス素材を成型し、ラッピング工程、粗研磨工程、洗浄工程、並びに精密研磨工程を含み、さらに、洗浄工程を経て製造されるものである。
【００２０】
（ガラス素材）
ガラス基板の素材となるガラス組成物としては、主成分がＳｉＯ２を５５質量％から７５質量％以下、Ａｌ２Ｏ３を５質量％以上１８質量％以下、Ｌｉ２Ｏを１質量％以上１０質量％以下、Ｎａ２Ｏを３質量％以上１５質量％以下、Ｋ２Ｏを０．１質量％から５質量％、ＭｇＯを０．１質量％から５質量％、ＣａＯを０．１質量％から５質量％、ＺｒＯ２を０質量％から８質量％含有しており、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏの総量が１０質量％から２５質量％であって、（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ）の質量比が０．１０以上０．８０以下のものを利用することが好ましい。
【００２１】
また、別の態様としては、ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３＋Ｂ２Ｏ２の総量が６５質量％から９０質量％（但し、ＳｉＯ２は４５質量％から７５質量％、Ａｌ２Ｏ３は１質量％から２０質量％、Ｂ２Ｏ３は０質量％から８質量％）、Ｒ２Ｏの総量を７質量％から２０質量％（但し、Ｒは、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ）、Ｒ’Ｏの総量を０．１質量％から１２質量％（但し、Ｒ’は、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ）、ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量を０．５質量％から１０質量％、を含有するガラス素材であって、Ｖ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｅ及びＢｉからなる群の中から選ばれる少なくとも１種の多価元素を含有し、多価元素の酸化物が、それぞれ、Ｖ２Ｏ５、ＭｎＯ２、Ｎｉ２Ｏ３、ＭｏＯ３、ＳｎＯ２、ＣｅＯ２、Ｂｉ２Ｏ３とした場合における、多価元素の酸化物の総量の、ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量に対するモル比率（前記多価元素の酸化物の総量／（ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量））が、０．０５〜０．５０の範囲のものを採用することが可能である。
【００２２】
これらのガラス組成物は、リン酸化物を含まないことが好ましい。上記の組成に加え、泡とり用のアンチモンの代替成分として酸化セリウムを０．０１〜２質量％含有している。酸化セリウムの含有量は、特に、０．５〜１質量％が好ましい。この範囲であれば泡とりの効果もあり、研磨の際に出てくる量も少ないからである。
【００２３】
プレス法で成型した環状のガラス素材は、比較的粗いダイヤモンド砥石で研削加工する（ラッピング工程）。ラッピング工程は、１回でもよく、好ましくは、２回実行する。
【００２４】
（粗研磨工程：主表面粗研磨工程）
まず、ラッピング工程を終えたガラス素材の主表面に粗研磨工程を施す。この粗研磨工程は、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みの除去を目的とするもので、研磨装置（詳しくは、ポリウレタン製の硬質研磨パッド）を用いて実施する。具体的には、フッ素含有量が５質量％以下である希土類酸化物、すなわち酸化セリウムを主成分とする研磨材をガラス素材に供給し、研磨布とガラス素材とを相対的に移動させて、当該ガラス素材の主表面を粗研磨する。粗研磨工程で使用する研磨材の平均粒径は１μｍが好ましい。
【００２５】
前記粗研磨工程は、酸化セリウムを研磨材として使用する。この態様では、酸化セリウムの研磨機構により、ガラス素材の表面でＳｉが切り離され、生産性の高い研磨を実現することができる。しかも、残存している酸化セリウムは、洗浄工程で相当量除去されるので、ガラス素材の清潔性を高く維持することができるばかりでなく、洗浄工程の後で行われる精密研磨工程の研磨材に悪影響を及ぼすことも可及的に抑制することが可能となる。従って、高い平滑性、高い清潔性、並びに高い生産性を維持することができる。
【００２６】
（洗浄工程：粗研磨後洗浄工程）
セリウム研磨材による粗研磨後のガラス素材は、粗研磨後洗浄工程によって洗浄される。まず、ｐＨ１３以上のアルカリ洗剤で洗浄を行い、ガラス素材にリンスを行う。続いてｐＨ１以下の酸系洗剤でガラス素材を洗浄、リンスし、最後にフッ化水素酸（ＨＦ）溶液による洗浄を行う。酸化セリウムに関しては、アルカリ洗浄、酸洗浄、ＨＦの順で洗浄を行うことが最も効率的である。これはまずアルカリ洗剤で研磨材を分散除去し、続いて酸洗剤で研磨材を溶解除去、最後にＨＦによってガラス素材をエッチングし、ガラス素材に深く刺さっている研磨材を除去するのである。
【００２７】
このとき、これらを単一の槽で用いて洗浄した場合には、効率的な洗浄ができない。特に、酸洗剤とＨＦを同一槽に入れた場合、ＨＦのエッチング速度は、研磨材の多い場所で低下するため、基板内を均一にエッチングできなくなるからである。また、各洗浄の後にリンス槽を用いることが好ましい。これらの洗剤には、場合によって界面活性剤、分散材、キレート剤、還元材などを添加しても良い。また、各洗浄槽には、超音波を印加し、それぞれの洗剤には脱気水を使用することが好ましい。上記に加え、ラッピング工程（内径加工、外径加工）中に酸化セリウムを使用している場合は、それら各工程後にＨＦ洗浄を行うことが好ましい。
【００２８】
精密研磨工程を行う前に、ガラス素材表面の酸化セリウムが少量（０．１２５ｎｇ／ｃｍ２以下）となるように粗研磨後のガラス素材を洗浄しているので、コロイダルシリカが凝集する原因となる酸化セリウムが少なくなり、研磨材の循環使用回数を増加し、生産性を向上することが可能となる。さらに、洗浄工程が精密研磨工程の前に施されるので、酸化セリウムを０．０１〜２質量％含有するガラス素材を用いても、精密研磨工程でのスラリーの凝集を抑制することができる。従って、環境に配慮した素材を用いても、生産性の向上を高めることが可能になる。加えて、精密研磨工程の前にガラス素材に付着しているセリウムが少量となるので、最終のガラス基板の清潔性を確保することができる。
【００２９】
さらに、酸化セリウムは難溶性であるため強い酸が必要である。しかしながら強い酸は、ガラス基板（ガラス素材）の平滑性を悪化させる。しかるに本態様では、最終の精密研磨工程の前に洗浄工程を実行し、セリウムを溶解洗浄することができるので、強い酸を使用しても、ガラス基板の平滑性に悪影響を及ぼすこともない。また、最終品であるガラス基板の平滑性も向上する。
【００３０】
（精密研磨工程）
次に、粗研磨工程で使用したものと同様の研磨装置を用い、研磨パッドを硬質研磨パッドから軟質研磨パッドに替えて、精密研磨工程を実施する。この精密研磨工程で行う処理は、上述した粗研磨工程で得られた平坦平滑な主表面を維持しつつ、例えば主表面の表面粗さ（Ｒｍａｘ（微小うねりの最大高さ））が６ｎｍ程度以下である平滑な鏡面に仕上げる鏡面研磨処理である。研磨材としては、粗研磨工程のセリウム系研磨材より粒子径が低い、平均粒子径は２０ｎｍのコロイダルシリカを含む研磨材を用いることが好ましい。
【００３１】
かかる研磨材を含む研磨液（スラリー）をガラス素材に供給し、研磨パッドとガラス素材とを相対的に摺動させて、ガラス素材の表面を鏡面研磨する。このとき精密研磨で研磨される量（取り代）は０．２〜２μｍ、好ましくは０．３〜１．５μｍである。研磨される量が、０．２μｍより少ないと平坦平滑性が確保できず、２μｍより多いとセリウム量が多くなってしまう。また、０．３〜１．５μｍにて研磨を行うと平坦平滑性と持続性（循環使用）が確保できる。
【００３２】
スラリーは、例えば、本件出願が先に提案している特開２００８−２４６６４５号公報に開示されている方法で、循環使用される。スラリーを循環利用する際には、スラリーの容量を（ａ）リットル、研磨されるガラス素材の枚数を（ｂ）枚、ガラス素材の酸化セリウム含有量を（Ｘ）質量％、取り代を（Ｙ）μｍとし、
Ｚ＝Ｙ×基板面積（ｃｍ２）×基板密度（ｇ／ｃｍ３）・・・（１）
とすると、
（Ｘ×Ｚ）×ｂ÷ａ＜３（μｇ／ｌ）・・・（２）
になるように各諸元が管理される。
【００３３】
この態様では、精密研磨工程で研磨材として用いられるスラリーの循環使用回数を管理するに当たり、研磨されるガラス素材の酸化セリウムにも配慮して、好適な最大の循環使用回数を求めることが可能になる。ある態様では、スラリーの容量（ａ）が３０リットルのとき、ガラス素材の枚数（ｂ）は、１００枚位となる。
【００３４】
（洗浄工程：鏡面研磨後洗浄工程）
精密研磨工程（主面鏡面研磨工程）を終えたガラス素材の洗浄処理を下記の通りに行う。
【００３５】
まず、精密研磨工程を終えたガラス素材を乾燥（自然乾燥を含む）させることなく、水中で保管し、湿潤状態のまま次の洗浄工程へ搬送する。研磨残渣が残った状態のままガラス素材を乾燥させてしまうと、洗浄処理により研磨材（コロイダルシリカ）を除去することが困難になる場合があるからである。鏡面仕上げされたガラス素材の表面をあらすことなく、研磨材を除去する必要がある。例えば、洗浄液がガラス素材に対してエッチング作用やリーチング作用を有している場合、折角、鏡面仕上げしたガラス表面が荒らされてしまい、梨子地状の仕上げ表面となってしまう。梨子地状の仕上げ表面では、磁気ヘッドの浮上量を十分に低減させることができない。したがって、この洗浄液はガラスに対して、エッチング作用やリーチング作用を有せず、シリカ系の研磨材に対して選択的溶解性能を備える洗浄液として組成されることが好ましい。すなわち、ガラスをエッチングする要因であるフッ化水素酸（ＨＦ）やケイフッ酸（Ｈ２ＳｉＦ６）等を含まない組成を洗浄液として選定することが好ましい。この洗浄工程を経て、ガラス基板が製造される。
【実施例】
【００３６】
次に、本発明の実施例について説明し、比較例（特許文献２）と対比する。【００３７】
（ガラス組成）
ガラス素材の組成として、以下の４種類のものを用意した。【００３８】
【表１】
2011121903.tif 000002
【００３９】
（実施例１）
ガラス素材１を用いて、公知の方法により、荒ずり工程、端面鏡面研磨工程、ラッピング工程を施して、ガラス基板前駆体を得た。ラッピング工程を終えたガラス基板前駆体にポリウレタン製の硬質研磨パッドを用いて粗研磨工程を実施した。粗研磨工程は、フッ素含有量が５質量％以下である酸化セリウムを主成分とし、平均粒径が１μｍの研磨材をガラス基板前駆体に供給し、硬質研磨パッドとガラス基板前駆体とを相対的に移動させて、当該ガラス基板前駆体の主表面を粗研磨した。【００４０】
次に、洗浄工程を実施した。この洗浄工程では、ｐＨ１３のアルカリ洗剤で洗浄し、リンスを行った。続いて、ｐＨ０の酸系洗剤（硝酸）で洗浄して、リンスし、最後にＨＦ（０．１％液）による洗浄を行った。印加条件は、アルカリ洗剤では４０ｋＨｚ、酸洗剤では８０ｋＨｚ、ＨＦ洗剤では１７０ｋＨｚである。【００４１】
この洗浄工程の後、精密研磨工程を実施した。この精密研磨工程では、粗研磨工程のセリウム系研磨材より粒子径が低い、平均粒子径が２０ｎｍのコロイダルシリカを含むスラリー３０リットルを循環使用した。このスラリーを洗浄工程終了後のガラス基板前駆体に供給し、研磨パッドとガラス基板前駆体とを相対的に摺動させて、ガラス基板前駆体の表面を鏡面研磨した。このとき精密研磨で研磨される取り代（Ｙ）は０．８μｍとした。また、（２）式の左辺（Ｘ×Ｚ）×ｂ÷ａを（ｃ）μｍとした場合、ガラス基板前駆体やスラリーの組成の比率と取り代（Ｙ）とのバランスを考慮し、上記条件で（ｃ）が２．９μｍとなるように循環使用の諸元を設定した。【００４２】
（実施例２）
ガラス素材２を用いて、公知の方法により、荒ずり工程、端面鏡面研磨工程、ラッピング工程を施して、ガラス基板前駆体を得た。このガラス基板前駆体に対し、実施例１の粗研磨工程、洗浄工程を施し、さらに実施例１の取り代（Ｙ）を１．９に変更して精密研磨工程を実施した。また、洗浄工程では、上記条件で（ｃ）が１．７μｍとなるように循環使用の諸元を設定した。【００４３】
（実施例３）
ガラス素材３を用いて、公知の方法により、荒ずり工程、端面鏡面研磨工程、ラッピング工程を施して、ガラス基板前駆体を得た。このガラス基板前駆体に対し、実施例１の粗研磨工程、洗浄工程を施し、さらに実施例１の取り代（Ｙ）を１．０に変更して精密研磨工程を実施した。また、洗浄工程では、上記条件で（ｃ）が１．８μｍとなるように循環使用の諸元を設定した。【００４４】
（実施例４）
ガラス素材４を用いて、公知の方法により、荒ずり工程、端面鏡面研磨工程、ラッピング工程を施して、ガラス基板前駆体を得た。このガラス基板前駆体に対し、実施例１の粗研磨工程、洗浄工程を施し、さらに実施例１の取り代（Ｙ）を１．０に変更して精密研磨工程を実施した。また、洗浄工程では、上記条件で（ｃ）が２．５μｍとなるように循環使用の諸元を設定した。【００４５】
（実施例５）
ガラス素材４を用いて、公知の方法により、荒ずり工程、端面鏡面研磨工程、ラッピング工程を施して、ガラス基板前駆体を得た。このガラス基板前駆体に対し、実施例１と同じ条件で粗研磨工程、洗浄工程、精密研磨工程を実施した。【００４６】
（実施例６）
ガラス素材４を用いて、公知の方法により、荒ずり工程、端面鏡面研磨工程、ラッピング工程を施して、ガラス基板前駆体を得た。このガラス基板前駆体に対し、実施例１と同じ条件で粗研磨工程を実施した。次いで、以下の条件で洗浄工程を実施した。【００４７】
粗研磨工程後のガラス基板前駆体をアルカリ洗剤、硝酸、アルカリ洗剤、ＨＦの順で洗浄した。各洗浄時において印可した超音波は、それぞれアルカリ洗剤（ＵＳ４０ｋＨｚ）、硝酸（ＵＳ８０ｋＨｚ）、アルカリ洗剤（９５０ｋＨｚ）、ＨＦ（１７０ｋＨｚ）とした。各槽、特に、アルカリ洗剤（９５０ｋＨｚ）の超音波槽は、脱気を行い、洗浄した。その後、実施例１と同様に精密研磨工程を実施した。【００４８】
（実施例７〜１１）
ガラス素材３を用いて、公知の方法により、荒ずり工程、端面鏡面研磨工程、ラッピング工程を施して、ガラス基板前駆体を得た。このガラス基板前駆体に対し、実施例１の粗研磨工程、洗浄工程、精密研磨工程を実施した。【００４９】
また、（２）式の効果を確認するため、（ｃ）の値を上記条件で２．７μｍ（実施例７）、２．１μｍ（実施例８）、１．４μｍ（実施例９）、０．９μｍ（実施例１０）、０．４μｍ（実施例１１）となるように、取り代（Ｙ）をそれぞれ１．５μｍ（実施例７）、１．２μｍ（実施例８）、０．８μｍ（実施例９）、０．５μｍ（実施例１０）、０．２μｍ（実施例１１）に変更した。【００５０】
（比較例１）
ガラス素材４を用いて、公知の方法により、荒ずり工程、端面鏡面研磨工程、ラッピング工程を施して、ガラス基板前駆体を得た。このガラス基板前駆体に対し、実施例１の粗研磨工程を施した。【００５１】
次いで、実施例１の洗浄工程に代えて、クエン酸、スルファミン酸、ＨＦを混合した洗浄液を使用し、１２０ｋＨｚの超音波を印加して洗浄し、比較例とした。また、洗浄工程では、上記条件で（ｃ）が２．９μｍとなるように循環使用の諸元を設定した。その後、実施例１と同一条件で、精密研磨工程を実施した。【００５２】
（評価方法）
各実施例１〜１１、比較例１〜２において、精密研磨工程での循環使用回数の可否をセリウム量や表面粗さで評価した。【００５３】
セリウム量を検査する方法としては、得られたガラス基板表面のセリウム付着量（Ｑ）ｎｇ／ｃｍ２、を一般的な高周波誘導結合プラズマ質量分析装置（ＩＣＰ−ＭＳ）で計測し、１０枚分の平均値を演算した。【００５４】
また、精密研磨工程でのスラリーの循環使用を２０回実行し、５回目、７回目、２０回目のときの良否を◎、○、△、×の四段階で評価した。評価は、各循環回数（５回目、７回目、２０回目）での表面粗さＲａで行う。表面粗さＲａは、洗浄処理を終えたガラス基板の主表面の縦５μｍ、横５μｍの正方形領域の表面粗さであり、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１０枚のガラス基板を観察し、下記のように評価した。【００５５】
◎：表面粗さＲａの平均が０．３Åｎｍ以上１．０Å未満である。
○：表面粗さＲａの平均が１．０Å以上１．５Å未満である。
△：表面粗さＲａの平均が１．５Å以上２．０Å未満である。
×：表面粗さＲａの平均が２．０Å以上である。【００５６】
【表２】
2011121903.tif 000003
【００５７】
表２から明らかなように、酸化セリウムを０．０１〜２質量％含有するガラス素材を粗研磨し、ガラス素材表面のセリウム量が０．１２５ｎｇ／ｃｍ２以下となるように精密研磨した実施例１〜１１は、精密研磨工程でのスラリの循環使用を２０回にしても優れた評価結果を示した。一方で、ガラス素材表面のセリウム量を０．１２５ｎｇ／ｃｍ２より大きい値となるように精密研磨した比較例１は、いずれのスラリ使用回数時にも評価に劣る結果となった。【００５８】
上述した実施の形態は、本発明の好ましい具体例を例示したものに過ぎず、本発明は上述した実施形態に限定されない。本発明の特許請求の範囲内で種々の変更が可能であることはいうまでもない。【００５９】
本明細書は、上記のように様々な態様の技術を開示しているが、そのうち主な技術を以下に纏める。【００６０】
本発明は、酸化セリウムを０．０１〜２質量％含有するガラス素材を粗研磨する粗研磨工程と、前記ガラス素材表面のセリウム量が０．１２５ｎｇ／ｃｍ2 以下となるように前記粗研磨工程後のガラス素材を洗浄する洗浄工程と、コロイダルシリカを含む研磨材を循環使用して前記洗浄工程後のガラス素材を精密研磨する精密研磨工程と、を備えることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。「ガラス素材表面のセリウム量」は、粗研磨工程で残存した表面の酸化セリウムのみならず、ガラス素材から溶出した酸化セリウムも含む概念である。この態様では、精密研磨工程を行う前に、ガラス素材表面の酸化セリウムが少量（０．１２５ｎｇ／ｃｍ２以下）となるように粗研磨後のガラス素材を洗浄しているので、コロイダルシリカが凝集する原因となる酸化セリウムが少なくなり、研磨材の循環使用回数を増加し、生産性を向上することが可能となる。さらに、洗浄工程が精密研磨工程の前に施されるので、酸化セリウムを０．０１〜２質量％含有するガラス素材を用いても、精密研磨工程でのスラリーの凝集を抑制することができる。従って、環境に配慮した素材を用いても、生産性の向上を高めることが可能になる。加えて、精密研磨工程の前にガラス素材に付着しているセリウムが少量となるので、最終のガラス基板の清潔性を確保することができる。さらに、酸化セリウムは難溶性であるため強い酸が必要である。しかしながら強い酸は、ガラス基板（ガラス素材）の平滑性を悪化させる。しかるに本態様では、最終の精密研磨工程の前に洗浄工程を実行し、セリウムを溶解洗浄することができるので、強い酸を使用しても、ガラス基板の平滑性に悪影響を及ぼすこともない。また、最終品であるガラス基板の平滑性も向上する。【００６１】
好ましい態様において、前記精密研磨工程における前記洗浄工程後のガラス素材の取り代は、０．２μｍ〜２μｍであり、かつ前記精密研磨工程に研磨材として使用されるスラリーの容量を（ａ）リットル、研磨される前記ガラス素材の枚数を（ｂ）枚、前記ガラス素材の酸化セリウム含有量を（Ｘ）質量％、前記取り代を（Ｙ）μｍとし、
Ｚ＝Ｙ×基板面積（ｃｍ２）×基板密度（ｇ／ｃｍ３）・・・（１）
とすると、前記精密研磨工程は、
（Ｘ×Ｚ）×ｂ÷ａ＜３（μｇ／ｌ）・・・（２）
になるように前記研磨材を循環使用する。この態様では、精密研磨工程で研磨材として用いられるスラリーの循環使用回数を管理するに当たり、研磨されるガラス素材の酸化セリウムにも配慮して、好適な最大の循環使用回数を求めることが可能になる。【００６２】
好ましい態様において、前記粗研磨工程は、酸化セリウムを研磨材として使用する。この態様では、酸化セリウムの研磨機構により、ガラス素材の表面でＳｉが切り離され、生産性の高い研磨を実現することができる。しかも、残存している酸化セリウムは、洗浄工程で相当量除去されるので、ガラス素材の清潔性を高く維持することができるばかりでなく、洗浄工程の後で行われる精密研磨工程の研磨材に悪影響を及ぼすことも可及的に抑制することが可能となる。従って、高い平滑性、高い清潔性、並びに高い生産性を維持することができる。【００６３】
好ましい態様において、前記ガラス素材は、以下の組成を有している。【００６４】
ＳｉＯ２：５５質量％から７５質量％、
Ａｌ２Ｏ３：５質量％から１８質量％、
Ｌｉ２Ｏ：１質量％から１０質量％、
Ｎａ２Ｏ：３質量％から１５質量％、
Ｋ２Ｏ：０．１質量％から５質量％、
但し、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏの総量：１０質量％から２５質量％、
ＭｇＯ：０．１質量％から５質量％、
ＣａＯ：０．１質量％から５質量％、
ＺｒＯ２：０質量％から８質量％であり、
０．１０≦（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（Ｌｉ2 Ｏ＋Ｎａ2 Ｏ＋Ｋ2 Ｏ）≦０．８０。【００６５】
別の好ましい態様において、前記ガラス素材は、
ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３＋Ｂ2 Ｏ2 の総量：６５質量％から９０質量％、
但し、ＳｉＯ２：４５質量％から７５質量％、
Ａｌ２Ｏ３：１質量％から２０質量％、
Ｂ２Ｏ３：０質量％から８質量％、
Ｒ２Ｏの総量：７質量％から２０質量％、
但し、Ｒ＝Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、
Ｒ’Ｏの総量：０．１質量％から１２質量％、
但し、Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、
ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 の総量：０．５質量％から１０質量％、
を含有するガラス素材であって、Ｖ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｅ及びＢｉからなる群の中から選ばれる少なくとも１種の多価元素を含有し、
前記多価元素の酸化物が、それぞれ、Ｖ２Ｏ５、ＭｎＯ２、Ｎｉ２Ｏ３、ＭｏＯ３、ＳｎＯ２、ＣｅＯ２、Ｂｉ２Ｏ３であるとした場合における、前記多価元素の酸化物の総量の、ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量に対するモル比率（前記多価元素の酸化物の総量／（ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量））が、０．０５〜０．５０の範囲である。【００６６】
以上説明したように、本発明によれば、精密研磨工程を行う前に、ガラス素材に付着しているセリウムが少量となるように粗研磨後のガラス素材を洗浄しているので、研磨材の循環使用回数を増加し、生産性を向上することが可能となる。また、最終品であるガラス基板の平滑性が向上する。さらに、酸化セリウムを０．０１〜２質量％含有するガラス素材を用いても、精密研磨工程での研磨材の凝集を抑制することができる。従って、環境に配慮した素材を用いても、生産性の向上を高めることが可能になる。加えて、最終のガラス基板の清潔性を確保することができ、強い酸を使用しても、ガラス基板の平滑性に悪影響を及ぼすこともない。従って、本発明によれば、高い平滑性、高い清潔性、並びに高い環境保全性を確保することができ、しかも、酸化セリウムを組成に含むガラス素材を精密研磨加工する際に、コロイダルシリカを循環使用できる回数を増加し、もって生産性を格段に高めることができるという顕著な効果を奏する。【００６７】
以上の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって製造された情報記録媒体用ガラス基板ものである。【００６８】
この出願は、２０１０年３月２９日に出願された日本国特許出願特願２０１０−７５３２４を基礎とするものであり、その内容は、本願に含まれるものである。【００６９】
本発明を表現するために、上述において図面を参照しながら実施形態を通して本発明を適切且つ十分に説明したが、当業者であれば上述の実施形態を変更および／または改良することは容易に為し得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態または改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態または当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。
【手続補正書】
【提出日】平成24年2月1日(2012.2.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化セリウムを０．０１質量％から２質量％含有するガラス素材を粗研磨する粗研磨工程と、
前記精密研磨工程を行う前に、前記ガラス素材表面のセリウム量が０．１２５ｎｇ／ｃｍ２以下となるように前記粗研磨工程後の前記ガラス素材を洗浄する洗浄工程と、
コロイダルシリカを含む研磨材を循環使用して前記洗浄工程後のガラス素材を精密研磨する精密研磨工程と、
を備えることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載の上記ガラス基板の製造方法において、
前記精密研磨工程における前記洗浄工程後のガラス素材の取り代は、０．２μｍ〜２μｍであり、
かつ、前記精密研磨工程に研磨材として使用されるスラリーの容量を（ａ）リットル、研磨される前記ガラス素材の枚数を（ｂ）枚、前記ガラス素材の酸化セリウム含有量を（Ｘ）質量％、前記取り代を（Ｙ）μｍとし、
Ｚ＝Ｙ×基板面積（ｃｍ２）×基板密度（ｇ／ｃｍ３）              ・・・（１）
とすると、前記精密研磨工程は、
（Ｘ×Ｚ）×ｂ÷ａ＜３（μｇ／ｌ）                            ・・・（２）
になるように前記研磨材を循環使用することを特徴とする上記ガラス基板の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、
前記粗研磨工程は、酸化セリウムを研磨材として使用することを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
【請求項４】
請求項１から３の何れか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、
前記ガラス素材は、以下の組成を有していることを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
ＳｉＯ２：５５質量％から７５質量％、
Ａｌ２Ｏ３：５質量％から１８質量％、
Ｌｉ２Ｏ：１質量％から１０質量％、
Ｎａ２Ｏ：３質量％から１５質量％、
Ｋ２Ｏ：０．１質量％から５質量％、
但し、Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏの総量：１０質量％から２５質量％、
ＭｇＯ：０．１質量％から５質量％、
ＣａＯ：０．１質量％から５質量％、
ＺｒＯ２ ：０質量％から８質量％であり、
０．１０≦（ＭｇＯ＋ＣａＯ）／（Ｌｉ２Ｏ＋Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ）≦０．８０
かつ、酸化セリウムを０．０１質量％から２．００質量％含有する。
【請求項５】
請求項１から３の何れか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、
前記ガラス素材は、
ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３＋Ｂ２Ｏ２の総量：６５質量％から９０質量％、
但しＳｉＯ２：４５質量％から７５質量％、
Ａｌ２Ｏ３：１質量％から２０質量％、
Ｂ２Ｏ３：０質量％から８質量％、
Ｒ２Ｏの総量：７質量％から２０質量％、
但し、Ｒ＝Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ
Ｒ’Ｏの総量：０．１質量％から１２質量％、
但し、Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、
ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量：０．５質量％から１０質量％、
かつ、酸化セリウム：０．０１質量％から２．００質量％
を含有するガラス素材であって、Ｖ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｃｅ及びＢｉからなる群の中から選ばれる少なくとも１種の多価元素を含有し、
前記多価元素の酸化物が、それぞれ、Ｖ２Ｏ５、ＭｎＯ２、Ｎｉ２Ｏ３、ＭｏＯ３、ＳｎＯ２、ＣｅＯ２、Ｂｉ２Ｏ３であるとした場合における、前記多価元素の酸化物の総量の、ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量に対するモル比率（前記多価元素の酸化物の総量／（ＴｉＯ２＋ＺｒＯ２の総量））が、０．０５〜０．５０の範囲である
ことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。 
【国際調査報告】
2011121903.tif 000004
2011121903.tif 000005
2011121903.tif 000006
2011121903.tif 000007