(57)【要約】  タンタルスパッタリングターゲットの製造方法は、第１のこねくり鍛造工程、第１の熱処理工程、第２のこねくり鍛造工程、冷間圧延工程、および第２の熱処理工程を具備する。第１のこねくり鍛造工程は、タンタル素材１に対して厚さ方向に平行な方向と垂直な方向との冷間鍛造加工を１セットとするこねくり鍛造を２セット以上行う。第１の熱処理工程は、第１のこねくり鍛造工程後に１０００℃以上の温度で再結晶化させる。第２のこねくり鍛造工程は、第１の熱処理工程後に、厚さ方向に平行な方向と垂直な方向との冷間鍛造加工を１セットとするこねくり鍛造を１セット以上行う。冷間圧延工程は、第２のこねくり鍛造工程後に、冷間圧延を行う。第２の熱処理工程は、冷間圧延工程後、９００℃以上の温度で熱処理する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円柱形状タンタルインゴットまたはビレットからなるタンタル素材に対して、厚さ方向に平行な方向と垂直な方向との冷間鍛造加工を１セットとするこねくり鍛造を２セット以上行う第１のこねくり鍛造工程と、
第１のこねくり鍛造工程後に１０００℃以上の温度で再結晶化させる第１の熱処理工程と、
第１の熱処理工程後に、厚さ方向に平行な方向と垂直な方向との冷間鍛造加工を１セットとするこねくり鍛造を１セット以上行う第２のこねくり鍛造工程と、
第２のこねくり鍛造工程後に、冷間圧延を行う冷間圧延工程と、
冷間圧延工程後、９００℃以上の温度で熱処理する第２の熱処理工程と
を具備することを特徴とするタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
冷間圧延工程における冷間圧延を２回以上行うことを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
第１のこねくり鍛造工程または第２のこねくり鍛造工程の少なくとも一方は、こねくり鍛造の１セットあたりの断面減少率または厚さ減少率が３５％以上の加工率で行われることを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
第１のこねくり鍛造後のタンタル素材のビッカース硬度Ｈｖの平均値がＨｖ１５０以上であることを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
タンタルスパッタリングターゲットの平均結晶粒径が５０μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
タンタルの純度が９９．９９ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
タンタルスパッタリングターゲットの結晶配向がランダム配向であることを特徴とする請求項１記載のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
タンタル純度９９．９９ｗｔ％以上かつ平均結晶粒径５０μｍ以下のタンタルスパッタリングターゲットにおいて、
スパッタ面のＸ線回折（２θ）を測定したとき、（１１０）、（２１１）、（２００）の各面のピークの相対強度が（１１０）＞（２１１）＞（２００）の順で小さくなることを特徴とするタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項９】
結晶配向がランダム配向であることを特徴とする請求項８記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１０】
厚さが１０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項８記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１１】
ターゲットの深さ方向のＸ線回折（２θ）を測定したとき、（１１０）、（２１１）、（２００）の各面のピークの相対強度が（１１０）＞（２１１）＞（２００）の順で小さくなることを特徴とする請求項８記載のタンタルスパッタリングターゲット。
【請求項１２】
タンタルスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングする工程を有する半導体素子の製造方法であって、
前記タンタルスパッタリングターゲットが請求項８記載のタンタルスパッタリングターゲットであることを特徴とする半導体素子の製造方法。
【請求項１３】
前記スパッタリングは窒素含有雰囲気下で行われることを特徴とする請求項１２記載の半導体素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、半導体素子の製造等に使用されるタンタルスパッタリングターゲット、およびタンタルスパッタリングターゲットの製造方法、ならびに半導体素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体素子の高集積化に伴い、Ａｌ、Ｃｕなどの金属配線幅は狭くなってきている。これに伴い、エレクトロマイグレーション特性の向上が要求されてきている。エレクトロマイグレーション特性を向上させるためには、配線金属の成膜後の結晶成長を金属結晶の最稠密面が柱状に成長するようにすることが望ましく、そのためには配線金属の下に形成されるＴｉＮやＴａＮなどのバリア膜も同様に最稠密面が柱状になるようスパッタされるのが望ましい。【０００３】
Ｃｕ配線を使う場合、そのバリア膜はＴａＮ（窒化タンタル）膜が最適である。ＴａＮ膜は、高純度Ｔａスパッタリングターゲットを窒素雰囲気中で成膜することにより得ている。バリア膜を最稠密面が柱状になるようにスパッタさせるためには、ターゲット金属の結晶粒径の微細化および結晶配向性のランダム化が必要である。さらに、スパッタ膜の均一性を向上させるためには、鋳造組織の残存(ゴーストグレイン)を解消しなければならない。【０００４】
従来、Ｔａスパッタリングターゲットの製造において、インゴットを冷間で絞め鍛造した後、冷間ですえ込み鍛造することが知られている（例えば、特許文献１参照）。絞め鍛造は、円柱状インゴットの直径方向に圧力を加える加工である。また、据え込鍛造は、絞め鍛造により長軸方向に伸びたインゴットを長軸方向に薄板にするための加工である。どちらも一定方向から圧力を掛けて塑性変形させる加工である。しかし、一定方向からの圧力のみによる塑性変形では、平均結晶粒径が微細になると結晶方位が特定の方位に配向しやすい。【０００５】
また、Ｔａスパッタリングターゲットの製造において、冷間こねくり鍛造を行うことが知られている（例えば、特許文献２参照）。こねくり鍛造は、インゴットの厚さ方向と直径方向とに交互に圧力を加えて塑性変形を行う加工方法である。厚さ方向と直径方向とに順に圧力を加えることから、特定の結晶配向が生じる可能性は低くなる。しかし、平均結晶粒径５０μｍ以下の微細な結晶構造を有するＴａスパッタリングターゲットを製造したとき、スパッタ面については均一なランダム配向が得られたとしても、厚さ方向については必ずしも均一なランダム配向を得られない。このため、長時間スパッタするとスパッタレートのズレなどの不具合が生じ均一な膜が得られないといった問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特許登録第３８９８０４３号明細書
【特許文献２】特許登録第４２６３９００号明細書
【発明の概要】
【０００７】
実施形態のタンタルスパッタリングターゲットは、平均結晶粒径５０μｍ以下の微細結晶構造を有し、かつ均一なランダム配向を具備するものを提供することを目的としている。実施形態のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法は、平均結晶粒径５０μｍ以下の微細結晶構造を有し、かつ均一なランダム配向を具備するタンタルスパッタリングターゲットを製造するための製造方法を提供することを目的としている。実施形態の半導体素子の製造方法は、平均結晶粒径５０μｍ以下の微細結晶構造を有し、かつ均一なランダム配向を具備するタンタルスパッタリングターゲットを用いた半導体素子の製造方法を提供することを目的としている。
【０００８】
実施形態のタンタルスパッタリングターゲットは、タンタル純度が９９．９９ｗｔ％以上、かつ平均結晶粒径が５０μｍ以下であることを特徴とする。また、スパッタ面のＸ線回折（２θ）を測定したとき、（１１０）、（２１１）、（２００）の各面のピークの相対強度が（１１０）＞（２１１）＞（２００）の順で小さくなることを特徴とする。
【０００９】
実施形態のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法は、第１のこねくり鍛造工程、第１の熱処理工程、第２のこねくり鍛造工程、冷間圧延工程、および第２の熱処理工程を具備することを特徴とする。
【００１０】
第１のこねくり鍛造工程は、円柱形状タンタルインゴットまたはビレットからなるタンタル素材に対して、厚さ方向に平行な方向と垂直な方向との冷間鍛造加工を１セットとするこねくり鍛造を２セット以上行う。第１の熱処理工程は、こねくり鍛造工程後に１０００℃以上の温度で再結晶化させる。
【００１１】
第２のこねくり鍛造工程は、第１の熱処理工程後に、厚さ方向に平行な方向と垂直な方向との冷間鍛造加工を１セットとするこねくり鍛造を１セット以上行う。冷間圧延工程は、第２のこねくり鍛造工程後に、冷間圧延を行う。第２の熱処理工程は、冷間圧延工程後、９００℃以上の温度で熱処理する。
【００１２】
実施形態の半導体素子の製造方法は、タンタルスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングする工程を有する。実施形態の半導体素子の製造方法は、タンタルスパッタリングターゲットとして上記した実施形態のタンタルスパッタリングターゲットを用いることを特徴とする。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】実施形態の円柱状タンタル素材の一例を示す外観図。
【図２】実施形態の円柱状タンタル素材を横方向から見た一例を示す平面図。
【図３】実施形態の円柱状タンタル素材を上方向から見た一例を示す平面図。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、実施形態について説明する。
【００１５】
実施形態のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法は、第１のこねくり鍛造工程、第１の熱処理工程、第２のこねくり鍛造工程、冷間圧延工程、および第２の熱処理工程を具備することを特徴とする。
【００１６】
第１のこねくり鍛造工程は、円柱形状タンタルインゴットまたはビレットからなるタンタル素材に対して、厚さ方向に平行な方向と垂直な方向との冷間鍛造加工を１セットとするこねくり鍛造を２セット以上行う。第１の熱処理工程は、こねくり鍛造工程後に１０００℃以上の温度で再結晶化させる。
【００１７】
第２のこねくり鍛造工程は、第１の熱処理工程後に、厚さ方向に平行な方向と垂直な方向との冷間鍛造加工を１セットとするこねくり鍛造を１セット以上行う。冷間圧延工程は、第２のこねくり鍛造工程後に、冷間圧延を行う。第２の熱処理工程は、冷間圧延工程後、９００℃以上の温度で熱処理する。
【００１８】
円柱形状タンタルインゴットまたはビレットからなるタンタル素材とは、例えば図１に示したように円柱形状を具備するものである。図２に、円柱状タンタル素材の厚さＨ、直径Ｗを示した。円柱状タンタル素材のサイズは、特に限定されるものではないが、厚さＨが２０〜２００ｍｍ、直径Ｗが１００〜３００ｍｍくらいのものが取扱い易い。
【００１９】
タンタル素材は、ＥＢ溶解法などの鋳造により高純度化されたタンタル純度９９．９９％以上（４Ｎ以上）のものが好ましい。タンタルターゲットの純度はタンタル素材の純度に準ずるためである。例えば、純度９９．９９９ｗｔ％以上（５Ｎ以上）のタンタルターゲットが必要な時は、純度９９．９９９ｗｔ％以上のタンタル素材を使うものとする。
【００２０】
このような円柱状タンタル素材に対して、厚さ方向に平行な方向と垂直な方向との冷間鍛造加工を１セットとするこねくり鍛造を２セット以上行う第１のこねくり鍛造工程を行う。厚さ方向に平行な方向とは厚さＨ方向のことであり、厚さ方向に垂直な方向とは直径Ｗ方向のことである。厚さＨ方向と直径Ｗ方向とを交互に鍛造するこねくり鍛造を１セットとしたとき、これを２セット以上行うものとする。
【００２１】
こねくり鍛造は、異なる方向から圧力を加えることから、結晶粒径の微細化を達成し、特定の方向に結晶配向が偏ることを防ぐことができる。また、鋳造により製造されたタンタル素材の鋳造組織（ゴーストグレイン）を減少させることができる。こねくり鍛造の回数（セット数）は多いほど良いが、あまり回数が多いと製造コストを上げ、素材の割れ、シワなどが発生しやすくなるのでこねくり鍛造回数は２〜４セットが好ましい。
【００２２】
第１のこねくり鍛造工程後のタンタル素材のビッカース硬度Ｈｖは１５０以上が好ましい。こねくり鍛造を２セット以上行うことにより組織の均質化が図られタンタル素材の硬度が高くなる。しかしながら、後述の製造工程を考慮したとき、Ｈｖ１５０未満にしたとしても、これ以上の効果は得られず、こねくり鍛造工程を無駄に行うことになる。従って、第１のこねくり鍛造工程のセット数を制御する上でもビッカース硬度Ｈｖ１５０以上になるようにこねくり鍛造を行うことが好ましい。
【００２３】
直径Ｗ方向の圧力は、常に一定方向である必要はなく、途中で方向を変えることが好ましい。例えば、図３に示したように、１セット目は圧力付加方向２とし、２セット目は１セット目の圧力付加方向２に垂直な方向である圧力付加方向３のように、圧力を付加する方向を変えることが好ましい。なお、１セットの中で圧力を付加する方向を変えることも有効である。直径Ｗ方向においても圧力を付加する方向を変えることにより、結晶粒径の微細化を達成し、特定の方向に結晶配向が偏ることを防ぐ効果をより得ることができる。また、第１のこねくり鍛造は冷間鍛造が好ましい。熱間で行うと酸化により表面割れが発生してしまうおそれがある。また、結晶の粒成長が起きるので、平均結晶粒径５０μｍ以下の微細な結晶組織が得られないおそれがある。
【００２４】
第１のこねくり鍛造工程の後に、１０００℃以上の温度で再結晶化させる第１の熱処理工程を行う。第１のこねくり鍛造工程により、円柱状タンタル素材に生じた内部歪を熱処理により除去し、さらに再結晶化させて均一な微細結晶構造を得ることができる。熱処理温度は１０００〜１４００℃、１〜１０時間が好ましい。熱処理温度が１４００℃を超えるまたは熱処理時間が１０時間を超えると粒成長を伴うおそれがある。好ましくは１１００〜１３００℃×３〜７時間である。また、雰囲気は０．１３３Ｐａ以下の真空雰囲気が好ましい。酸素含有雰囲気では熱処理中に表面が酸化されるおそれがあるためである。
【００２５】
第１の熱処理工程の後、第２のこねくり鍛造工程を行う。こねくり鍛造自体の詳細は第１のこねくり鍛造工程におけるこねくり鍛造と同様であるが、こねくり鍛造回数は１セット以上であればよく、１〜４セットが好ましい。２セット以上とする場合、セット毎に直径Ｗ方向に付加する圧力方向を変えることが好ましく、例えば図３に示したように、１セット目は圧力付加方向２とし、２セット目は１セット目の圧力付加方向２に垂直な方向である圧力付加方向３のように、圧力を付加する方向を変えることが好ましい。第２のこねくり鍛造工程も冷間鍛造が好ましい。第２のこねくり鍛造により、結晶粒径の微細化をより推進することができる。
【００２６】
第２のこねくり鍛造工程後、冷間圧延工程を行う。冷間圧延は、円柱状タンタル素材を板状に塑性加工する工程である。必要に応じ、冷間圧延は２回以上行ってもよい。冷間圧延工程により、厚さ２０ｍｍ以下、好ましくは１０〜１５ｍｍの板厚にすることが望ましい。冷間圧延工程により調製した板厚から切削加工を施してスパッタリングターゲットの板厚とする。なお、第２のこねくり鍛造工程と冷間圧延工程との間には熱処理工程は行わない方がよい。第２のこねくり鍛造工程により均質化されたタンタル素材をそのまま冷間圧延した方が好ましい。
【００２７】
第１のこねくり鍛造工程、第２のこねくり鍛造工程、および冷間圧延工程の加工率は任意であるが、第１のこねくり鍛造工程、第２のこねくり鍛造工程、および冷間圧延工程の少なくとも１つの工程におけるこねくり鍛造（１セットあたり）または冷間圧延は、断面減少率または厚さ減少率が３５％以上であることが好ましい。断面減少率は、円柱状タンタル素材の直径Ｗ方向の断面積の減少率である。厚さ減少率は円柱状タンタル素材の厚さＨ方向の減少率である。例えば、第１のこねくり鍛造工程はこねくり鍛造を２セット以上行っている。加工率３５％以上とは、１セットあたりに行った結果の加工率である。
【００２８】
加工率３５％以上の工程は、冷間工程であることが好ましい。例えば、第１のこねくり鍛造工程→第１の熱処理工程→第２のこねくり鍛造工程を行った後であると、加工率３５％以上の冷間圧延を行ったとしても内部歪の発生を抑制しやすい。加工率が低いと内部歪の発生は抑制できるが各工程を何度も繰り返すことなり製造時間が掛り過ぎる。そのため、どこかの工程で加工率３５％以上の工程を行うことが好ましい。なお、加工率の上限は９９％以下が好ましい。一つの工程で９９％を超える加工率で加工すると内部歪、割れ、シワなどが発生し易い。
【００２９】
より好ましくは、第１、第２のこねくり鍛造工程、および冷間圧延工程の全ての工程で加工率３５％以上である。なお、加工率は、上記したようにこねくり鍛造を２セット以上行うものについては１セットあたりの加工率である。加工率３５％以上とは、断面減少率または厚さ減少率の少なくとも一方が３５％以上となればよい。特に好ましくは、第１、第２のこねくり鍛造工程はそれぞれ加工率３５〜５５％、冷間圧延工程は加工率８０〜９５％である。
【００３０】
冷間圧延工程後、９００℃以上の温度で熱処理する第２の熱処理工程を行う。熱処理条件は９００〜１１００℃×２〜５時間が好ましい。また、雰囲気は０．１３３Ｐａ以下の真空雰囲気が好ましい。酸素含有雰囲気では熱処理中に表面が酸化されるおそれがあるためである。第２の熱処理工程により、第２のこねくり鍛造工程および冷間圧延工程により生じた内部歪を除去すると共に、再結晶化させることができる。第２の熱処理工程後は、必要に応じ、旋盤加工などの切削加工により形状を整える。また、拡散接合によりバッキングプレートを接合するものとする。
【００３１】
このような製造方法であれば、平均結晶粒径５０μｍ以下の微細な結晶構造とランダムな結晶配向とを両立することができる。また、純度の高いタンタル素材を使うことにより、純度９９．９９％以上で微細結晶構造とランダムな結晶配向とを有するタンタルスパッタリングターゲットを得ることができる。また、鋳造組織が残存したゴーストグレインの無い微細結晶構造を形成することができる。ゴーストグレインの存在により部分的にランダム配向ではない部分ができてしまうため好ましくない。
【００３２】
平均結晶粒径の測定は、光学顕微鏡写真により、単位面積５００μｍ×５００μｍの拡大写真を撮り、線インターセプト法により行う。線インターセプト法は、任意の直線（長さ５００μｍ分）を引き、その線上にあるＴａ結晶粒径の数を数え、（５００μｍ／直線５００μｍ上の結晶の数）により平均の結晶粒径を求める。この作業を３回行った平均値を平均結晶粒径とする。
【００３３】
実施形態のスパッタリングターゲットは、スパッタ面がランダム配向している。さらに、このランダム配向が厚さ方向すべてに渡って維持されている。そのため、スパッタを行っている最中にスパッタレートが変化することなく均一な成膜を行うことができる。
【００３４】
ランダムな結晶配向の測定方法は、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）を用いる。ランダム配向したターゲットであればスパッタ面のＸ線回折（２θ）を測定したとき、（１１０）、（２１１）、（２００）の各面のピークの相対強度が（１１０）＞（２１１）＞（２００）の順で小さくなる。特定の結晶配向に配向しているときは各面の相対強度比の順番がずれる。ＸＲＤでは、他の面のピークとして、（２２０）、（３１０）、（２２２）なども検出されるが、ランダム配向か否かを判断するには（１１０）、（２１１）、（２００）の各面のピークの相対強度を比較することが重要である。その理由は、これらの面のピークはＰＤＦ（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ  Ｆｉｌｅ）データの強度が高いほうから主要３ピークであるためである。
【００３５】
また、このランダム配向が厚さ方向に渡って維持されているため、ターゲットの深さ方向にＸ線回折（２θ）を測定したとき、スパッタ面と同様に（１１０）、（２１１）、（２００）の各面のピークの相対強度が（１１０）＞（２１１）＞（２００）の順で小さくなる。
【００３６】
なお、Ｘ線回折法の測定条件は、Ｃｕターゲット、管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡ、散乱スリット０．６３ｍｍ、受光スリット０．１５ｍｍで行うものとする。  また、ゴーストグレインの有無は、上記ＸＲＤによっても分かる。ゴーストグレインが存在すると「（１１０）＞（２１１）＞（２００）」でない部分が形成される。また、光学顕微鏡（拡大写真）で組織写真を撮ると、ゴーストグレインが存在すると、Ｔａ結晶の粒界が不鮮明な組織がみられる。
【００３７】
実施形態のタンタルスパッタリングターゲットは、スパッタ面のランダム配向が厚さ方向に渡って維持されている。このため、ターゲット厚さが１０ｍｍ以上の厚いターゲットにおいて長時間スパッタしたとしてもスパッタレートの変化が起き難い信頼性の高いスパッタ特性を示す。また、実施形態のタンタルスパッタリングターゲットは、スパッタ面の直径が３００ｍｍ以上と大型のスパッタリングターゲットであっても、平均結晶粒径５０μｍ以下かつ均質なランダム配向を維持できる。このため、スパッタ面のビッカース硬度Ｈｖは８０〜１１０の範囲内、かつビッカース硬度のばらつきが３％以下と均一な状態を得ることができる。
【００３８】
すなわち、スパッタ面直径３００ｍｍ以上かつ厚さ１０ｍｍ以上の大型スパッタリングターゲットにおいて、平均結晶粒径５０μｍ以下かつスパッタ面の均質なランダム配向を厚さ方向に渡って維持することができる。その上でゴーストグレインの残存をなくすことができる。このため、成膜工程において長期間使用したとしてもスパッタレートの変化が起き難くなり、スパッタリングターゲットの厚さが２ｍｍ程度になるまで安定したスパッタリングを提供できる。使用後のタンタルスパッタリングターゲットは再利用されることが多い。通常、余ったターゲットを溶解して再度インゴットにして使う。タンタルは高融点金属であるため溶解するには高温炉が必要であり、コスト負荷の要因となる。このため、残余となるターゲット部分が少ない方が好ましい。
【００３９】
実施形態の半導体素子の製造方法は、タンタルスパッタリングターゲットを用いてスパッタリングする工程を有する。実施形態の半導体素子の製造方法では、タンタルスパッタリングターゲットとして上記した実施形態のタンタルスパッタリングターゲットを用いる。
【００４０】
タンタルは、窒化タンタル（ＴａＮ）として半導体素子のバリア膜に用いられる。このため、スパッタリング工程は窒素含有雰囲気下で行うことが好ましい。実施形態のタンタルスパッタリングターゲットであれば、長期間のスパッタリングにおける信頼性が高いことから、半導体素子の信頼性を向上させることができる。
【実施例】
【００４１】
（実施例１〜５、比較例１）
直径Ｗ１００〜３００ｍｍ×厚さＨ１００〜２００ｍｍのタンタル素材（純度９９．９９ｗｔ％以上の高純度タンタルビレット）を用意し、表１に示す製造工程を施した。なお、表１において、加工率（％）は、直径Ｗ方向の断面減少率（％）または厚さＨ方向の厚さ減少率（％）の少なくとも一方のうち、大きい方の値を記載した。加工率は１回（１セット）あたりの加工率であり、回数（セット数）が２以上のものについては同様の加工率とした。また、回数（セット数）が２以上のものについては、図３に示すように回毎（セット毎）に直径Ｗ方向における圧力付加方向を垂直な方向に交互に変更して行った。さらに、第１のこねくり鍛造工程後のビッカース硬度Ｈｖは、実施例、比較例とも１５０以上であった。【００４２】
【表１】
2011061897.tif 000003
【００４３】
表１の製造工程を経たタンタル素材を旋盤加工して、表２に示すサイズのスパッタリングターゲットを得た。各ターゲットにおける平均結晶粒径（μｍ）、ランダム配向の有無を確認した。【００４４】
平均結晶粒径の測定は、スパッタ面および断面から単位面積５００μｍ×５００μｍの拡大写真（光学顕微鏡写真）を撮り、線インターセプト法（直線３本の平均値）により求めた。ランダム配向の有無は、スパッタ面およびスパッタ面から深さ１０ｍｍまで掘ったところから任意の測定箇所を選択しＸ線回折分析（２θ）を行った。なお、Ｘ線回折は、Ｃｕ−Ｋα（ターゲットＣｕ）、管電圧４０ｋＶ、電流４０ｍＡ、散乱スリット０．６３ｍｍ、受光スリット０．１５ｍｍで行った。その結果を表２に示す。なお、結晶組織はいずれも再結晶化されていた。【００４５】
【表２】
2011061897.tif 000004
【００４６】
次に各実施例または比較例に係るスパッタリングターゲットに拡散接合によりバッキングプレートを接合した後、スパッタ成膜を行った。そのとき、スパッタ後のエロージョン面のゴーストグレインの有無を確認した。スパッタ条件は窒素雰囲気中で行った。その結果を表３に示す。【００４７】
【表３】
2011061897.tif 000005
【００４８】
本実施例に係るターゲットはスパッタ後のエロージョン面に鋳造組織の残留であるゴーストグレインは見られず、安定したスパッタ特性を示した。これに対し、比較例のものはゴーストグレインが見られ、これは鋳造組織が残存し、スパッタ面のランダム配向が厚さ方向に渡って維持されていないためである。【００４９】
この結果、本実施例に係るタンタルスパッタリングターゲットは信頼性の高いスパッタ特性を示すことが可能となる。このため、半導体素子の信頼性をも向上させることが可能となる。【００５０】
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
実施形態のタンタルスパッタリングターゲットの製造方法によれば、スパッタ特性の安定したものを製造することができる。これにより、半導体素子の信頼性を向上させることができる。また、スパッタ後の残余を少なくすることができ、再利用のためのコストも低減できる。
【符号の説明】
【００５２】
１…円柱状タンタル素材、Ｈ…円柱状タンタル素材の厚さ、Ｗ…円柱状タンタル素材の直径。
【図１】
2011061897.tif 000006
【図２】
2011061897.tif 000007
【図３】
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【国際調査報告】
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2011061897.tif 000010
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2011061897.tif 000012
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