(57)【要約】  表面および裏面を有する種結晶（１１）が準備される。種結晶（１１）の裏面の表面粗さが大きくされる。種結晶（１１）の裏面上に、炭素を含む被覆膜が形成される。接着剤を挟んで被覆膜と台座（４１）とが互いに接触させられる。種結晶（１１）を台座（４１）に固定するために接着剤が硬化される。種結晶（１１）上に単結晶（５２）が成長させられる。上記成長が行われる前に、上記被覆膜が炭化されることによって炭素膜（２２）が形成される。
2011065239.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面および裏面を有する種結晶（１１）を準備する工程と、
前記種結晶（１１）の前記裏面の表面粗さを大きくする工程と、
前記裏面の表面粗さを大きくする工程の後に、前記種結晶（１１）の前記裏面上に、炭素を含む被覆膜を形成する工程と、
接着剤を挟んで前記被覆膜と台座（４１）とを互いに接触させる工程と、
前記種結晶（１１）を前記台座（４１）に固定するために前記接着剤を硬化させる工程と、
前記台座（４１）に固定された前記種結晶（１１）上に単結晶を成長させる工程とを備え、
前記成長させる工程の前に、前記被覆膜が炭化されることによって炭素膜（２２）が形成される、単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記裏面の表面粗さを大きくする工程は、前記裏面を砥粒を用いて処理することによって行われる、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記砥粒の粒度分布は１６μｍ以上の成分を有する、請求の範囲第２項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記被覆膜は有機膜であり、前記有機膜が炭化されることによって前記炭素膜（２２）が形成される、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記有機膜は有機樹脂から形成される、請求の範囲第４項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記有機樹脂は感光性樹脂である、請求の範囲第５項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記被覆膜を形成する工程はスピンコート法を用いて行われる、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記接触させる工程の前に、前記台座（４１）を研磨する工程をさらに備える、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項９】
前記接着剤は、加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂と、耐熱性微粒子と、溶媒とを含む、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１０】
前記接着剤は炭水化物を含む、請求の範囲第９項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記種結晶（１１）は炭化珪素から形成されている、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１２】
前記台座（４１）の前記種結晶（１１）に面する面は炭素からなる面を含む、請求の範囲第１項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１３】
表面および裏面を有する種結晶（１１）を準備する工程を備え、
前記裏面はワイヤソーによるスライスによって形成されたアズスライス面であり、さらに
前記種結晶（１１）の前記裏面上に、炭素を含む被覆膜を形成する工程と、
接着剤を挟んで前記被覆膜と台座（４１）とを互いに接触させる工程と、
前記種結晶（１１）を前記台座（４１）に固定するために前記接着剤を硬化させる工程と、
前記台座（４１）に固定された前記種結晶（１１）上に単結晶を成長させる工程とを備え、
前記成長させる工程の前に、前記被覆膜が炭化されることによって炭素膜（２２）が形成される、単結晶の製造方法。
【請求項１４】
前記被覆膜は有機膜であり、前記有機膜が炭化されることによって前記炭素膜（２２）が形成される、請求の範囲第１３項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１５】
前記有機膜は有機樹脂から形成される、請求の範囲第１４項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１６】
前記有機樹脂は感光性樹脂である、請求の範囲第１５項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１７】
前記被覆膜を形成する工程はスピンコート法を用いて行われる、請求の範囲第１３項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１８】
前記接触させる工程の前に、前記台座（４１）を研磨する工程をさらに備える、請求の範囲第１３項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項１９】
前記接着剤は、加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂と、耐熱性微粒子と、溶媒とを含む、請求の範囲第１３項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項２０】
前記接着剤は炭水化物を含む、請求の範囲第１９項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項２１】
前記種結晶（１１）は炭化珪素から形成されている、請求の範囲第１３項に記載の単結晶の製造方法。
【請求項２２】
前記台座（４１）の前記種結晶（１１）に面する面は炭素からなる面を含む、請求の範囲第１３項に記載の単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単結晶の製造方法に関し、特に、台座上に固定された種結晶を用いた、単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体装置の製造に用いられる半導体基板として炭化珪素単結晶基板の採用が進められつつある。炭化珪素は、半導体分野においてより一般的に用いられているシリコンに比べて、より大きなバンドギャップを有する。そのため炭化珪素を用いた半導体装置は、耐圧が高く、オン抵抗が低く、また高温環境下での特性の低下が小さい、といった利点を有する。【０００３】
炭化珪素単結晶は、昇華再結晶法を用いて製造される。具体的には、炭化珪素単結晶が、台座上に固定された種結晶の表面上に成長させられる。種結晶が台座に均一に固定されていないと、種結晶上に成長させられる単結晶の品質が低下し得る。このため種結晶を台座に取り付ける方法について、たとえば、以下の２つの方法が提案されている。【０００４】
第１に特開２００１−１３９３９４号公報（特許文献１）によれば、単結晶成長時に種結晶と種結晶台座との界面において、黒鉛微粒子および難黒鉛化炭素を有する炭素の複合構造が形成される。本公報には、これにより貼付面に均一に分散された耐熱性微粒子を核として貼付面全域に炭素が均一に形成され、種結晶貼付面を覆うこととなるので、単結晶成長時において、種結晶の台座貼付面における再結晶の発生を防止でき、また、種結晶中央部で成長初期に発生するエッチングを防止することができる旨が記載されている。【０００５】
第２に特開２００３−２２６６００号公報（特許文献２）によれば、その裏面に０．５〜５μｍ厚の保護膜が形成された炭化珪素種結晶が、黒鉛製坩堝蓋に機械的に装着される。本公報には、この保護膜によって種結晶の裏面からのＳｉ原子の昇華を防止できるので結晶中でのボイド生成が抑制される旨が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１３９３９４号公報
【特許文献２】特開２００３−２２６６００号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特開２００１−１３９３９４号公報（特許文献１）の技術では、種結晶の材料によっては、種結晶と台座との間の固定の強度が不十分となることがあった。特に、たとえば炭化珪素単結晶が成長させられる場合のように、種結晶と台座との間の温度が高温とされる場合、上記固定の強度が低下しやすかった。よって種結晶の一部または全部が台座から外れてしまうことがあり、このため得られる単結晶の品質が低下することがあった。【０００８】
特開２００３−２２６６００号公報（特許文献２）の技術では、本発明者らの検討したところによれば、種結晶の裏面の保護が不十分であった。たとえば炭化珪素種結晶が用いられる場合、種結晶の裏面における昇華の防止効果が十分でなく、この影響で、得られる単結晶の品質が低下することがあった。【０００９】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、台座上に固定された種結晶を用いて高品質の単結晶を成長させることができる、単結晶の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一の局面に従う単結晶の製造方法は、次の工程を有する。表面および裏面を有する種結晶が準備される。種結晶の裏面の表面粗さが大きくされる。表面粗さが大きくされた後に、種結晶の裏面上に、炭素を含む被覆膜が形成される。接着剤を挟んで被覆膜と台座とが互いに接触させられる。種結晶を台座に固定するために接着剤が硬化される。種結晶上に単結晶が成長させられる。上記成長が行われる前に、被覆膜が炭化されることによって炭素膜が形成される。【００１１】
本発明の他の局面に従う単結晶の製造方法は、次の工程を有する。表面および裏面を有する種結晶が準備される。裏面はワイヤソーによるスライスによって形成されたアズスライス面である。種結晶の裏面上に、炭素を含む被覆膜が形成される。接着剤を挟んで被覆膜と台座とが互いに接触させられる。種結晶を台座に固定するために接着剤が硬化される。台座に固定された種結晶上に単結晶が成長させられる。上記成長が行われる前に、被覆膜が炭化されることによって炭素膜が形成される。【００１２】
好ましくは、裏面の表面粗さを大きくする工程は、裏面を砥粒を用いて処理することによって行われる。より好ましくは、砥粒の粒度分布は１６μｍ以上の成分を有する。【００１３】
好ましくは、被覆膜は有機膜であり、有機膜が炭化されることによって炭素膜が形成される。より好ましくは、有機膜は有機樹脂から形成される。さらに好ましくは、有機樹脂は感光性樹脂である。【００１４】
好ましくは、被覆膜を形成する工程は、スピンコート法を用いて行われる。また好ましくは、接着剤を挟んで被覆膜と台座とを互いに接触させる前に、台座が研磨される。【００１５】
好ましくは、接着剤は、加熱されることによって難黒鉛化炭素となる樹脂と、耐熱性微粒子と、溶媒とを含む。より好ましくは、接着剤は炭水化物を含む。【００１６】
好ましくは、単結晶は炭化珪素単結晶である。また好ましくは、台座の種結晶に面する面は炭素からなる面を含む。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の単結晶の製造方法によれば、単結晶の成長が行われる際に種結晶の裏面上に炭素膜が設けられており、この炭素膜は、炭素からなるため、硬化された接着剤と均一かつ強固に接合される。またこの炭素膜は、表面粗さが大きくされた面である種結晶の裏面に高い密着性で形成される。つまり炭素膜は、接着剤および種結晶の各々に強固に接着される。よってこの接着剤を介して種結晶と台座との間が均一かつ強固に固定されるので、種結晶上に成長する単結晶の品質が高められる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施の形態における単結晶の製造方法の第１工程を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の一実施の形態における半導体基板の製造方法の第２工程を概略的に示す断面図である。
【図３】本発明の一実施の形態における半導体基板の製造方法の第３工程を概略的に示す断面図である。
【図４】本発明の一実施の形態における半導体基板の製造方法の第４工程を概略的に示す断面図である。
【図５】第１の比較例の単結晶の製造方法の一工程を示す断面図である。
【図６】第２の比較例の単結晶の製造方法の一工程を示す断面図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。
図１を参照して、種結晶１１が準備される。種結晶１１は、その上に単結晶が成長することになる面である表面（図中、下面）と、台座に取り付けられることになる面である裏面（図中、上面）とを有する。たとえば、種結晶１１は炭化珪素（ＳｉＣ）から形成されている。種結晶１１の厚さ（図中、縦方向の寸法）は、たとえば０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下である。また種結晶１１の平面形状は、たとえば円形であり、その直径は、２５ｍｍ以上が好ましく、１００ｍｍ以上がより好ましい。また種結晶の面方位の（０００１）面からの傾き、すなわちオフ角度は、１５°以下が好ましく、５°以下がより好ましい。
【００２０】
次に、種結晶１１の裏面の表面粗さをより大きくする加工が行われる。この加工は、十分に大きな粒径を有する砥粒を用いて裏面を研磨することによって行われ得る。砥粒の粒度分布は、好ましくは１６μｍ以上の成分を有する。砥粒の平均粒径は、好ましくは５μｍ以上５０μｍ以下であり、より好ましくは１０μｍ以上３０μｍ以下であり、さらに好ましくは１２〜２５μｍである。
【００２１】
好ましくは、上記の砥粒はダイヤモンド粒子である。また好ましくは、上記の砥粒はスラリー中に分散されて用いられる。よって上記の研磨は、ダイヤモンドスラリーを用いて行うことが好ましい。平均粒径が５μｍ以上５０μｍ以下であり、かつ粒度分布において１６μｍ以上の成分を有するダイヤモンド粒子を含有するダイヤモンドスラリーは、一般的に、容易に入手することができる。
【００２２】
なお上記のように種結晶１１の裏面の表面粗さをより大きくする工程を行なう代わりに、最初から十分に大きな表面粗さを有する裏面を形成し、この裏面を研磨することなく用いてもよい。具体的には、ワイヤソーによるスライスによって形成された種結晶１１の裏面を、研磨することなく用いてもよい。すなわち裏面として、スライスによって形成されかつその後に研磨されていない面であるアズスライス面を用いてもよい。好ましくはワイヤソーによるスライスにおいて、上述した砥粒が用いられる。
【００２３】
次に種結晶１１の裏面上に、炭素を含む被覆膜２１が形成される。好ましくは、被覆膜２１の表面粗さは、被覆膜２１が形成される種結晶１１の裏面の表面粗さに比して小さくされる。
【００２４】
好ましくは、この形成は液体材料の塗布によって行われ、より好ましくは、この液体材料は微粒子のような固体物を含有しない。これにより薄い被覆膜２１を容易かつ均一に形成することができる。
【００２５】
被覆膜２１は、本実施の形態においては有機膜である。この有機膜は、好ましくは有機樹脂から形成される。有機樹脂としては、たとえば、アクリル樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂などの各種樹脂を用いることができ、また光の作用で架橋または分解される感光性樹脂として組成されたものを用いることもできる。この感光性樹脂としては、半導体装置の製造用に用いられているポジ型またはネガ型フォトレジストを用いることができ、これらについてはスピンコート法による塗布技術が確立されているので、被覆膜２１の厚さを容易に制御することができる。スピンコート法は、たとえば、以下のように行われる。
【００２６】
まず種結晶１１がホルダーに吸着される。このホルダーが所定の回転速度で回転することで、種結晶１１が回転させられる。回転している種結晶１１上にフォトレジストが滴下された後、所定時間回転が継続されることで、薄く均一にフォトレジストが塗布される。種結晶１１全面に渡る均一性を確保するためには、たとえば、回転速度は１０００〜１００００回転／分、時間は１０〜１００秒、塗布厚は０．１μｍ以上とされる。
【００２７】
次に塗布されたフォトレジストが乾燥されることで固化される。乾燥温度および時間は、フォトレジストの材料および塗布厚によって適宜選択され得る。好ましくは、乾燥温度は１００℃以上４００℃以下であり、乾燥時間は５分以上６０分以下である。たとえば乾燥温度が１２０℃の場合、揮発に要する時間は、たとえば、厚さ５μｍで１５分間、厚さ２μｍで８分間、厚さ１μｍで３分間である。
【００２８】
なお、上記の塗布および乾燥からなる工程を１回行えば被覆膜２１を形成することができるが、この工程が繰り返されることで、より厚い被覆膜２１が形成されてもよい。繰り返しの回数が多すぎるとこの工程に必要以上に時間を要してしまう点で好ましくなく、通常、２〜３回程度の繰り返しに留めることが好ましい。
【００２９】
図２を参照して、種結晶１１が取り付けられることになる取付面を有する台座４１が準備される。この取付面は、好ましくは炭素からなる面を含む。たとえば台座４１はグラファイトによって形成されている。好ましくは取付面の平坦性を向上させるために取付面が研磨される。
【００３０】
次に接着剤３１を挟んで被覆膜２１と台座４１とが互いに接触させられる。好ましくはこの接触は、５０℃以上１２０℃以下の温度で、また０．０１Ｐａ以上１ＭＰａ以下の圧力で両者が互いを押し付け合うように行われる。また接着剤３１が種結晶１１および台座４１に挟まれた領域からはみ出さないにようにされると、後述する、種結晶１１を用いた単結晶の成長工程において、接着剤３１による悪影響を抑制することができる。
【００３１】
接着剤３１は、好ましくは、加熱されることによって炭化されることで難黒鉛化炭素となる樹脂と、耐熱性微粒子と、溶媒とを含み、より好ましくは、さらに炭水化物を含む。
【００３２】
なお難黒鉛化炭素となる樹脂は、たとえば、ノボラック樹脂、フェノール樹脂、またはフルフリルアルコール樹脂である。
【００３３】
耐熱性微粒子は、接着剤３１が高温加熱されることで形成される固定層中において、上記の難黒鉛化炭素を均一に分布させることでこの固定層の充填率を高める機能を有する。耐熱性微粒子の材料としては、グラファイトなどの炭素（Ｃ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの耐熱材料を用いることができる。またこれ以外の材料として、高融点金属、またはその炭化物もしくは窒化物などの化合物を用いることもできる。高融点金属としては、たとえば、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、またはハフニウム（Ｈｆ）を用いることができる。耐熱性微粒子の粒径は、たとえば０．１〜１０μｍである。
【００３４】
炭水化物としては、糖類またはその誘導体を用いることができる。この糖類は、グルコースのような単糖類であっても、セルロースのような多糖類であってもよい。
【００３５】
溶媒としては、上記の樹脂および炭水化物を溶解・分散させることができるものが適宜選択される。またこの溶媒は、単一の種類の液体からなるものに限られず、複数の種類の液体の混合液であってもよい。たとえば、炭水化物を溶解させるアルコールと、樹脂を溶解させるセロソルブアセテートとを含む溶媒が用いられてもよい。
【００３６】
接着剤３１中における、樹脂、炭水化物、耐熱性微粒子、および溶媒の間の比率は、種結晶１１の適切な接着と固定強度とが得られるように適宜選択される。また接着剤３１の成分は、上述した成分以外の成分を含んでもよく、たとえば、界面活性剤および安定剤などの添加材を含んでもよい。また接着剤３１の塗布量は、好ましくは、１０ｍｇ／ｃｍ2以上１００ｍｇ／ｃｍ2以下である。 また接着剤３１の厚さは、好ましくは１００μｍ以下であり、より好ましくは５０μｍ以下である。
【００３７】
次に、好ましくは接着剤３１のプリベークが行われる。プリベークの温度は、好ましくは１５０℃以上である。
【００３８】
さらに図３を参照して、被覆膜２１および接着剤３１（図２）が加熱される。この加熱によって被覆膜２１は、炭化されることで炭素膜２２となる。すなわち種結晶１１上に炭素膜２２が設けられる。またこの加熱によって、炭素膜２２および台座４１の間において接着剤３１が硬化されることで固定層３２となる。これにより種結晶１１が台座４１に固定される。
【００３９】
好ましくは上記の加熱は、８００℃以上１８００℃以下の温度で、１時間以上１０時間以下の時間で、０．１３ｋＰａ以上大気圧以下の圧力で、また不活性ガス雰囲気中で行なわる。不活性ガスとしては、たとえば、ヘリウム、アルゴン、または窒素ガスが用いられる。
【００４０】
図４を参照して、坩堝４２内に原料５１が収められる。成長させられる単結晶がＳｉＣから形成される場合、たとえば、ＳｉＣ粉末がグラファイト製坩堝に収められる。次に坩堝４２の内部へ種結晶１１が面するように、台座４１が取り付けられる。なお図４に示すように、台座４１が坩堝４２の蓋として機能してもよい。
【００４１】
次に、種結晶１１上に単結晶５２が成長させられる。ＳｉＣ種結晶１１を用いてＳｉＣ単結晶５２が製造される場合、この形成方法として昇華再結晶法を用いることができる。すなわち、図中矢印で示すように原料５１を昇華させることで種結晶１１上に昇華物を堆積させることで、単結晶５２を成長させることができる。この昇華再結晶法における温度は、たとえば、２１００℃以上２５００℃以下とされる。またこの昇華再結晶法における圧力は、好ましくは１．３ｋＰａ以上大気圧以下とされ、より好ましくは、成長速度を高めるために１３ｋＰａ以下とされる。
【００４２】
なおこの成長が行われる際には、図２および図３を用いて既に説明したように、被覆膜２１（図２）は既に炭素膜２２（図３）となっている。
【００４３】
図５を参照して、第１の比較例においては、炭素膜２２（図３）を介することなく、種結晶１１が台座４１に固定層３２によって接着される。本比較例では、種結晶１１の材料によっては、種結晶１１と台座４１との間の固定の強度が不十分となることがある。特に、たとえばＳｉＣ単結晶が昇華再結晶法によって成長させられる場合のように種結晶１１と台座４１との間の温度が高温とされる場合、上記固定の強度が低下しやすい。たとえば炭素系接着剤の硬化によって形成される固定層による接着強度は、ＳｉＣの成長に通例用いられる２０００℃程度の温度下において低下しやすい。この結果、種結晶１１の一部または全部が台座から外れてしまうことで、得られる単結晶の品質が低下することがある。またこの場合、種結晶１１がＳｉＣから形成され、台座４１がグラファイトから形成されることがしばしばであるが、両者を固定層３２によって強固に固定することは、両者の材質上、困難である。たとえば、炭素系接着剤の硬化によって形成される固定層は、炭素材料（グラファイト）同士を高強度で接着することは可能であるものの、炭素材料とＳｉＣとを同程度の強度で接着することはできない。
【００４４】
これに対して本実施の形態によれば、種結晶１１上に炭素膜２２が設けられており、固定層３２は、この炭素膜２２と台座４１との間を固定している。つまり固定層３２は、種結晶１１ではなく炭素膜２２に接合されている。よって種結晶１１の材料に直接的には依存せずに接着が行われるので、種結晶１１と台座４１とをより強固に固定し得る。特に台座４１がグラファイトなどの炭素から形成される場合、台座４１および炭素膜２２が共に炭素から形成されるので、炭素系の接着剤を用いて両者を強固に接着することができる。
【００４５】
また、種結晶１１の裏面上に被覆膜２１が形成される前に、種結晶１１の裏面の表面粗さが大きくされる。これにより、被覆膜２１の炭化によって形成される炭素膜２２と、種結晶１１の裏面との密着性を高めることができる。
また好ましくは、被覆膜２１の表面粗さは、被覆膜２１が形成される種結晶１１の裏面の表面粗さに比して小さくされる。これにより台座４１に接着される面の凹凸が小さくなるので、台座との接着が局所的に不十分となる部分が生じることを防止することができる。
【００４６】
図６を参照して、第２の比較例においては、０．５〜５μｍ厚の炭素膜２２が設けられた種結晶１１が台座４１に、機械的な固定治具３３によって固定される。本比較例では、種結晶１１の材料と台座４１の材料との間の熱膨張係数の差異に起因して、種結晶１１と台座４１との間に、具体的には炭素膜２２および台座４１の界面に、隙間が生じ得る。この隙間の分布に対応して種結晶１１の成長面内に温度分布が生じると、均一な単結晶が得られなくなる。またこの隙間へ種結晶１１から昇華などにより物質移動が生じると、種結晶１１の成長面内に組成分布が生じ、この結果、均一な単結晶が得られなくなることがある。特に種結晶１１がＳｉＣから形成されている場合、この隙間へＳｉが移動することがあり、この移動は０．５〜５μｍ厚程度の炭素膜２２では十分に抑制することができない。この結果、種結晶１１内にＳｉが欠乏した領域が生じ、種結晶１１上に形成される単結晶のうちこの領域上に位置する部分にマイクロパイプ欠陥が生じることがある。
【００４７】
これに対して本実施の形態によれば、種結晶１１の固定が、機械的な治具によってではなく、炭素膜２２と固定層３２との間の均一かつ強固な接合によって行われる。よって上記のような隙間が生じにくいので、種結晶１１における組成分布および温度分布の発生が抑制されることで、より均一に単結晶５２を製造することができる。なおこの温度分布は、台座４１の取付面の研磨が行われることで、より抑制され得る。
【００４８】
なお上記において、種結晶１１としてＳｉＣから形成されたものを例示したが、他の材料から形成されたものが用いられてもよい。この材料としては、たとえば、ＧａＮ、ＺｎＳｅ、ＺｎＳ、ＣｄＳ、ＣｄＴｅ、ＡｌＮ、またはＢＮを用いることができる。
【００４９】
また本実施の形態においては接着剤３１が硬化される際に被覆膜２１が炭化されるが、接着剤３１が形成される前に被覆膜２１が炭化されてもよい。
【００５０】
また単結晶５２を用いてＳｉＣ基板などの基板が製造されてもよい。このような基板は、たとえば、単結晶５２をスライスすることによって得られる。
【実施例】
【００５１】
（実施例１）
図１を参照して、種結晶１１として、厚さ約３ｍｍ、直径６０ｍｍ、ポリタイプ４Ｈ、および面方位（０００−１）を有するＳｉＣ基板が準備された。この種結晶１１の裏面側が、粒径約１５μｍを有するダイヤモンドスラリーを用いて機械的に研磨された。【００５２】
次に種結晶１１の裏面が露出するように、種結晶１１がホルダーに取り付けられた。次にこのホルダーが１４５０回／分で回転することで種結晶１１が回転させられつつ、この裏面上に、乳酸エチルおよび酢酸ブチルを含有するレジスト液がスポイトで約２０ｍｍｇ滴下され、その後２０秒間、回転が持続された。これによりレジスト液が厚さ約１μｍで塗布された。次に３５０℃で２０分間、乾燥が行われることで、被覆膜２１が形成された。【００５３】
図２を参照して、種結晶１１が取り付けられることになる取付面を有するグラファイト製の台座４１が準備された。次にこの取付面がダイヤモンドスラリーを用いて研磨された。【００５４】
次に、フェノール樹脂、フェノール、エチルアルコール、ホルムアルデヒド、水分、固形カーボン成分を含む接着剤３１が準備された。この接着剤３１を挟んで被覆膜２１と台座４１とが互いに接触させられた。接着剤３１の塗布量は約２５ｍｇ／ｃｍ2、厚さは約４０μｍとされた。この接触は、１００℃および０．１ＭＰａの条件で行われた。【００５５】
次に接着剤３１がプリベークされた。具体的には、８０℃で４時間、１２０℃で４時間、２００℃で１時間の熱処理が順次行われた。【００５６】
次に被覆膜２１および接着剤３１が加熱された。この加熱は、１１５０℃で、１時間に渡って、８０ｋＰａのヘリウムガス雰囲気中で行なわた。なおこの加熱によって被覆膜２１および接着剤３１が炭化されることで、ともに炭素からなる炭素膜２２および固定層３２（図３）が形成された。【００５７】
図４を参照して、グラファイト製の坩堝４２内に、原料５１としてＳｉＣ粉体が収められた。次に坩堝４２の内部へ種結晶１１が面するように、かつ台座４１が坩堝４２の蓋として機能するように、台座４１が取り付けられた。【００５８】
次に、昇華再結晶法によって、種結晶１１上にＳｉＣ単結晶５２が成長させられた。成長条件は、温度２４００℃、圧力１．７ｋＰａ、時間３００時間とされた。【００５９】
次に、得られたＳｉＣ単結晶５２をスライスすることで、ＳｉＣ基板を得た。このＳｉＣ基板の表面を評価したところ、ボイド密度は０／ｃｍ2、マイクロパイプ密度は１／ｃｍ2であった。【００６０】
（実施例２）
上記実施例においては種結晶の裏面側の研磨が粒径１５μｍを有するダイヤモンドスラリーを用いて行われたが、本実施例においては、粒度分布が粒径１６μｍ以上の成分を有するダイヤモンドスラリーが用いられた。本実施例によれば、種結晶１１の裏面と炭素膜２２との密着性がより高かった。【００６１】
（比較例）
第１の比較例（図５）の場合、昇華再結晶法を行うための昇温中、または単結晶の成長中に、３分の１の確率で種結晶１１が台座４１から落下した。この落下が生じなかった場合において得られたＳｉＣ基板の表面を評価したところ、ボイド密度は１０／ｃｍ2、マイクロパイプ密度は５０／ｃｍ2であった。【００６２】
第２の比較例（図６）の場合、得られたＳｉＣ基板の表面を評価したところ、ボイド密度は１２０／ｃｍ2、マイクロパイプ密度は３００／ｃｍ2であった。【００６３】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【００６４】
１１  種結晶、２１  被覆膜、２２  炭素膜、３１  接着剤、３２  固定層、３３  固定治具、４１  台座、４２  坩堝、５１  原料、５２  単結晶。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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