(57)【要約】  エッチングにより溝を加工する際に、冷間圧延鋼板にレジスト膜を形成する。このとき、レジスト膜には、鋼板の一部を露出する鋼板露出部が形成されており、鋼板露出部は、板幅方向に向かう第１の領域と、前記第１の領域を起点とした複数の第２の領域とを有し、第１及び第２の領域の幅が２０μｍ〜１００μｍであり、第２の領域の端部から、隣接する第２の領域の端部までの距離が６０μｍ〜５７０μｍとなるようなレジスト膜を形成する。
2011162086.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼板の片面又は両面に被膜を形成する工程と、
前記被膜を形成した鋼板にエッチングを施す工程とを有し、
前記被膜には、前記鋼板の一部を露出する鋼板露出部が形成されており、
前記鋼板露出部は、板幅方向に向かう第１の領域と、前記第１の領域を起点とした複数の第２の領域とを有し、前記第１及び第２の領域の幅が２０μｍ〜１００μｍであり、前記第２の領域の端部から、隣接する第２の領域の端部までの距離が６０μｍ〜５７０μｍであることを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記エッチングを、前記鋼板の溝深さが１０μｍ〜３０μｍとなり、かつ、前記被膜下部への浸食幅が、溝深さの２倍以上４.５倍以下となるように制御することを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記エッチングは、電解エッチングであって、エッチング液として濃度が１０質量％〜２０質量％の塩化ナトリウム水溶液を用いて、液温が４０℃〜５０℃、電流密度が０．１Ａ／ｃｍ２〜１０Ａ／ｃｍ２、及び電解時間が１０ｓ〜５００ｓの条件で行うことを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記エッチングは、無電解エッチングであって、エッチング液として濃度が３０質量％〜４０質量％の塩化第二鉄水溶液を用いて、液温が４０℃〜５０℃、及び、浸漬時間が１０ｍｉｎ〜２５ｍｉｎの条件で行うことを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面に溝が形成された一方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
鋼板の圧延方向に磁化容易軸をもつ一方向性電磁鋼板は、変圧器等の電力変換器の鉄心に用いられる。鉄心の材料には、エネルギー変換時に生じる損失を小さくするために、低い鉄損特性が強く要求されている。【０００３】
鉄損を低減する一つの方法として、鋼板の表面に歪みを設けたり直線状の溝を設けたりすることによって１８０度磁区を細分化し、鉄損の大部分を占める渦電流損を低減させる方法が提案されている。【０００４】
しかし、鋼板の表面に歪みを設ける方法を用いると、巻き鉄心などのトランス組み立て時に歪取り焼鈍が必要な場合には、熱処理により歪みが抜けてしまう。その結果、磁区細分化による渦電流損低減効果が失われてしまう。【０００５】
一方、鋼板の表面に、物理的に直線溝を加工すると、歪取り焼鈍を行っても、磁区細分化による渦電流損低減効果は消えない。【０００６】
鋼板表面に溝を加工する方法は、これまで、数多く提案されており、例えば、特許文献１〜５に開示されている。ところが、これらの特許文献１〜５に開示された技術は、単純な連続した直線状の溝を加工する方法に関するものである。【０００７】
一方、主たる直線状の溝（以下、主溝）から複数の副たる線分状の微細溝（以下、副溝）が枝分かれした溝を、鋼板の表面に加工すると、単純な直線状の溝を加工した場合よりも鉄損特性が優れる。【０００８】
しかし、特許文献１〜５に開示されている加工方法を直接用いても、このような枝分かれした溝を加工することはできない。【０００９】
即ち、鋼鈑の表面に、枝分かれした微細溝を、所要の鉄損特性が得られる深さまでエッチング加工すると、枝分かれした微細溝間の間隔が小さくなってしまう。その結果、隣り合う微細溝が互いに繋がり、より幅が大きい主溝になってしまうという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開昭６１−１１７２１８号公報
【特許文献２】特開昭６１−２５３３８０号公報
【特許文献３】特開昭６３−４２３３２号公報
【特許文献４】特開平４−８８１２１号公報
【特許文献５】特開２００１−３１６８９６号公報
【特許文献６】国際公開第２０１０／１４７００９号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
そこで、本発明は、エッチングにより主たる直線状の溝から副たる線分状の微細溝が枝分かれした溝を適切に形成することができる一方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、上記課題を解決するものであり、その要旨は、以下の通りである。【００１３】
（１）鋼板の片面又は両面に被膜を形成する工程と、前記被膜を形成した鋼板にエッチングを施す工程とを有し、前記被膜には、前記鋼板の一部を露出する鋼板露出部が形成されており、前記鋼板露出部は、板幅方向に向かう第１の領域と、前記第１の領域を起点とした複数の第２の領域とを有し、前記第１及び第２の領域の幅が２０μｍ〜１００μｍであり、前記第２の領域の端部から、隣接する第２の領域の端部までの距離が６０μｍ〜５７０μｍであることを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
（２）前記エッチングを、前記鋼板の溝深さが１０μｍ〜３０μｍとなり、かつ、前記被膜下部への浸食幅が、溝深さの２倍以上４.５倍以下となるように制御することを特徴とする（１）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
（３）前記エッチングは、電解エッチングであって、エッチング液として濃度が１０質量％〜２０質量％の塩化ナトリウム水溶液を用いて、液温が４０℃〜５０℃、電流密度が０．１Ａ／ｃｍ２〜１０Ａ／ｃｍ２、及び電解時間が１０ｓ〜５００ｓの条件で行うことを特徴とする（１）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
（４）前記エッチングは、無電解エッチングであって、エッチング液として濃度が３０質量％〜４０質量％の塩化第二鉄水溶液を用いて、液温が４０℃〜５０℃、及び、浸漬時間が１０ｍｉｎ〜２５ｍｉｎの条件で行うことを特徴とする（１）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、歪取り焼鈍後にも溝加工効果が消失せず、鉄損特性に優れた一方向性電磁鋼板を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、鋼板表面に加工された、主たる直線状の溝から複数の副たる線分状の微細溝が枝分かれした溝の態様を示す図である。
【図２】図２は、鋼板表面上に形成するレジスト膜のパターンを示す図である。
【図３】図３は、エッチング開始前の鋼板非露出部の幅ｐが５０μｍである場合の、エッチングにより形成された溝の溝深さｄと、隣接する微細溝間の間隔ａとの関係を示す図である。
【図４Ａ】図４Ａは、浸食長ｘ、ｙ、ｚそれぞれの位置を説明する図である。
【図４Ｂ】図４Ｂは、エッチング後の冷間圧延鋼板の態様であって、レジスト膜直下の側面形状を示す図である。
【図５】図５は、鋼板の浸食長ｘ、ｙ、ｚと溝深さｄとの関係を示す図である。
【図６Ａ】図６Ａは、エッチング後の冷間圧延鋼板の態様であって、レジスト膜直下の平面形状を示す図である。
【図６Ｂ】図６Ｂは、エッチング後の冷間圧延鋼板の態様であって、レジスト膜直下の側面形状を示す図である。
【図７】図７は、エッチング後の鋼板表面及びレジスト膜の別の態様を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下に、本発明について詳細に説明する。
【００１７】
本発明者らは、冷間圧延によって得られた冷間圧延鋼板の表面に、エッチングにより、主溝から複数の副溝が枝分かれした溝を加工する溝加工試験を行った。以下、溝加工試験及びその結果から得られた知見について説明する。
【００１８】
溝加工試験においては、冷間圧延鋼板の表面に、図１に示すような枝分かれした副溝を形成することができるように、フォトレジストを用いて、電解エッチングを行った。なお、図１に示す間隔ａは、枝分かれした微細溝間の間隔であり、溝幅ｂは、主溝の溝幅であり、溝長さｃは、枝分かれした副溝の奥行きであり、溝深さｄは、主溝及び副溝の深さであり、溝幅ｅは、枝分かれした副溝の溝幅である。
【００１９】
従来の直線溝を加工する方法では、いずれも、レジストパターンに関する寸法が規定されていない。そこで、本試験では、冷間圧延鋼板の表面が露出した部分がエッチングされるように、図２に示すようなレジスト膜１を形成した。図２に示すレジスト膜１には、鋼板が露出している鋼板露出部２が形成されており、鋼板非露出部３においてのみレジスト膜１が形成されている。
【００２０】
エッチングする際に用いる電解エッチング液は、濃度が１０質量％のＮａＣｌ水溶液を使用し、液温は４０℃とした。また、電流密度は０．３Ａ／ｃｍ2とし、電解時間を１０ｓ〜５００ｓの範囲で変化させて、溝深さｄを制御した。陰極板はチタン白金板を用い、陽極側に、被エッチング材である冷間圧延鋼板を取り付けた。
【００２１】
具体的には、図２に示すような形状のレジスト膜１を被覆した冷間圧延鋼板にエッチングを施した。溝加工試験では、エッチングを開始する前に形成したレジスト膜１における鋼板非露出部３の幅ｐを５０μｍとし、エッチングにより形成された溝深さｄ、及び隣接する副溝間のエッチングされていない部分の間隔aを測定した。その結果を図３に示す。
【００２２】
図３に示すように、エッチングが進行し、溝深さｄが増加するにつれて、隣接する副溝間の間隔ａは小さくなることが解る。これは、レジスト膜１の下側までエッチングされるからである。
【００２３】
また、鋼板非露出部３の幅ｐが５０μｍである場合には、エッチングが進行して、溝深さｄが１０μｍを超えると、エッチング後の隣接する副溝間の間隔ａは０になる。その結果、主溝から枝分かれした複数の副溝は消滅する。
【００２４】
一方向性電磁鋼板は、鉄損を低減させるために、粗大なＦｅ−Ｓｉ単結晶粒の結晶方位が揃っている。このため、冷間圧延鋼板はエッチングされると異方性が強く現れ、特に、側面方向への浸食が予想以上に大きいことがこの溝加工試験により定量的に判明した。
【００２５】
例えば、一方向性電磁鋼板の鉄損が最小化する溝深さは１０μｍ〜３０μｍである。ところが、上記知見によれば、ただ単にエッチングをするだけでは、溝深さが１０μｍ〜３０μｍの溝を、鋼板表面に形成することはできない。
【００２６】
従来は、単純な直線溝を形成することが目的であったので、エッチング用のレジスト膜の形状については特に規定しなくても問題はなかった。ところが、上述したように、従来技術を単に用いるだけでは、主溝から複数の副溝が枝分かれした溝深さが１０μｍ〜３０μｍの溝を形成することはできない。
【００２７】
そこで本発明者らは、レジスト膜の形状を精密に規定することにより、冷間圧延鋼板の表面に、主溝から複数の副溝が枝分かれした溝を加工する方法を見いだした。
【００２８】
本発明者らは、エッチングによりレジスト膜の下部がどのくらい浸食されるかを調べるための溝加工試験を行った。まず、図２、図４Ａ及び図４Ｂに示すように、エッチング後の鋼板５の表面の最上部におけるエッチングにより形成された溝６との境界４から、エッチング開始前のレジスト膜における鋼板露出部２と鋼板非露出部３との境界までの距離を浸食長ｘ、ｙ、ｚと定義した。ここで、浸食長ｘは、板幅方向における副溝の浸食長を示し、浸食長ｙは、圧延方向における主溝の浸食長を示し、さらに浸食長ｚは、圧延方向における副溝の浸食長を示している。
【００２９】
溝加工試験では、冷間圧延鋼板の表面にレジストを塗布し、露光、現像、リンス、洗浄などの工程を含むフォトリソ加工を用いて、所要のレジスト膜のパターンを作成した。エッチング液は、濃度が１０質量％のＮａＣｌ水溶液を用い、液温は４０℃とした。さらに、陰極板はチタン白金板とし、陽極側に、被エッチング材である冷間圧延鋼板を取り付けて、溝加工を行った。
【００３０】
また、電流密度は０．３Ａ／ｃｍ2とし、電解時間を１０ｓ〜５００ｓの範囲で変化させて、溝深さを制御した。
【００３１】
図５には、図２に示すような形状のレジスト膜１を形成した状態でエッチングした場合の鋼板表面の浸食長ｘ、ｙ、ｚ及び溝深さｄを測定した結果を示す。浸食長ｘ、ｙ、ｚについては、光学顕微鏡で測定した。
【００３２】
図５に示すように、溝深さが１５μｍに達すると、浸食長ｘ、ｙ、ｚは、およそ、３０μｍ〜６７．５μｍの範囲内であり、それぞれ溝深さｄの２倍〜４．５倍の範囲内にあることが解る。これは、大型鋼板などにレジスト膜を塗布して電解エッチングする場合、電場の不均一性や、エッチング液の局所的な浸透むらなどにより、浸食長に差が生じたからであると考えられる。
【００３３】
図６Ａ及び図６Ｂに、エッチング後の鋼板の態様を示す。図６Ａは、レジスト膜直下の平面形状を示し、図６Ｂは、レジスト膜直下の側面形状を示す。
【００３４】
本発明者らは、エッチングを開始する前において、レジスト膜１の鋼板露出部２の幅ｗ１及びｗ２を２０μｍとし、鋼板非露出部３の幅ｐを１５０μｍとし、鋼板露出部２の副溝方向の奥行ｓを１５０μｍとした場合に良好な結果が得られることを見いだした。そして、このようなレジスト膜を用いて溝深さｄが１５μｍになるようにエッチングを行うと、浸食長ｘ、ｙ、ｚは、それぞれ５０μｍ近傍となり、溝深さｄが１５μｍに達しても、隣接する副溝間の間隔ａが６０μｍの枝分かれした線分状の副溝を形成することができることを見いだした。
【００３５】
以上のように、本発明者らは、結晶性に優れ、エッチングの異方性が強く発現する冷間圧延鋼板において、エッチングによる溝深さ及び浸食長の定量的な相関関係に基づいて主溝及び副溝を形成できることを見いだした。これにより、鋼板に歪取り焼鈍等の熱処理を施しても、溝加工効果が消失せず、優れた鉄損特性を保持できる一方向性電磁鋼板を提供することができる。
【００３６】
以下、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
【００３７】
まず、所定の組成の一方向性電磁鋼板用の珪素鋼素材の鋳造を行ってスラブを作製する。鋳造方法は特に限定されない。珪素鋼素材の成分は、通常の一方向性電磁鋼板のものであれば本発明の効果が得られるが、代表的な成分として、例えば、Ｓｉ：２．５質量％〜４．５質量％、Ｃ：０．０３質量％〜０．１０質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０１質量％〜０．０４質量％、Ｎ：０．００３質量％〜０．０１５質量％、Ｍｎ：０．０２質量％〜０．１５質量％、Ｓ：０．００３質量％〜０．０５質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるような成分とする。
【００３８】
このような組成の珪素鋼素材からスラブを作製した後、スラブを加熱する。次いで、スラブの熱間圧延を行うことにより、熱間圧延鋼板を得る。熱間圧延鋼板の厚さは特に限定されず、例えば、１．８ｍｍ〜３．５ｍｍとする。
【００３９】
その後、熱間圧延鋼板の焼鈍を行うことにより、焼鈍鋼板を得る。焼鈍の条件は特に限定されず、例えば、７５０℃〜１２００℃の温度で３０秒間〜１０分間行う。この焼鈍により磁気特性が向上する。
【００４０】
続いて、焼鈍鋼板の冷間圧延を行うことにより、冷間圧延鋼板を得る。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。中間焼鈍は、例えば７５０℃〜１２００℃の温度で３０秒間〜１０分間行う。
【００４１】
なお、上記のような中間焼鈍を行わずに冷間圧延を行うと、均一な特性を得にくくなることがある。また、中間焼鈍を間に行いつつ複数回の冷間圧延を行うと、均一な特性を得やすくなるが、磁束密度が低くなることがある。従って、冷間圧延の回数及び中間焼鈍の有無は、最終的に得られる一方向性電磁鋼板に要求される特性及びコストに応じて決定することが好ましい。
【００４２】
次に、以上のような手順によって得られた冷間圧延鋼板に対してレジスト膜を形成し、電解エッチングまたは非電解エッチングにより溝を加工する。
【００４３】
鋼板表面に、図２に示すような形状のレジスト膜１を形成するには、例えば、溝パターンが描写されたガラスマスクやフィルムマスクなどによるフォトリソグラフィー技術を用いる。この技術を用いることにより、レジスト膜１において、鋼板表面が露出している鋼板露出部２と、鋼板表面が露出していない鋼板非露出部３とを形成することができる。鋼板露出部２は、鋼板に主溝を形成するための第１の領域と、副溝を形成するための第２の領域とからなり、板幅方向に向かって貫通するように形成されている。なお、鋼板露出部２は、必ずしも板幅方向と平行となるように貫通してなくてもよく、例えば、板幅方向とのなす角が±４５°の範囲とする。
【００４４】
形成するレジスト膜１における鋼板露出部２の幅ｗ１及びｗ２は、エッチング液が浸透しやすくするために少なくとも２０μｍとする。
【００４５】
エッチングには、工業的に容易な手法の電解エッチングや無電解エッチングを用いるが、鋼板露出部２の幅ｗ１及びｗ２が小さすぎると、エッチング液が鋼板露出部２に浸透しない可能性がある。超音波などを利用して、エッチング液を浸透させる方法も考えられるが、この場合、レジスト膜が剥離してしまう問題がある。
【００４６】
一方、鋼板露出部２の幅を大きくすると、エッチング液が浸透してエッチングが進行するので、枝分かれした微細溝は形成される。ところが、エッチング部分の割合が多くなり、一方向性電磁鋼板の鉄損値が上がる可能性がある。これまでの溝加工試験によれば、鋼板露出部２の幅ｗ１及びｗ２が１００μｍ以下であれば、鉄損値に影響がないことが判明している。
【００４７】
以上のことから、エッチングを開始する前のレジスト膜１の鋼板露出部２の幅ｗ１及びｗ２は、２０μｍ〜１００μｍとし、４０μｍ〜８０μｍとすることが好ましい。
【００４８】
次に、エッチングを開始する前のレジスト膜１における鋼板非露出部３の幅ｐ、及び溝深さｄの規定範囲に関して説明する。
【００４９】
電磁鋼板の表面に形成する枝分かれした副溝の幅は、鉄損値を向上させるために、２０μｍ〜３００μｍとすることが好ましい。また、これまでの溝加工試験の結果から、溝深さは１０μｍ〜３０μｍであることが好ましい。
【００５０】
前述したように、浸食長ｘ、ｙ、ｚは、それぞれ溝深さｄの２倍〜４．５倍の範囲内に制御ことが好ましい。したがって、溝深さｄが１０μｍの場合の浸食長ｘ、ｙ、ｚは、少なくとも２０μｍとなり、枝分かれした副溝の両側の合計で少なくとも４０μｍの浸食が考えられる。
【００５１】
一方、溝深さｄが３０μｍの場合、浸食長ｘ、ｙ、ｚは、同様に、最大で１３５μｍとなり、枝分かれした副溝の両側の合計で最大２７０μｍの浸食が考えられる。
【００５２】
したがって、磁気特性が向上する枝分かれした副溝を形成する観点から、レジスト膜１による鋼板非露出部３の幅ｐは、６０μｍ〜５７０μｍとし、６０μｍ〜４００μｍとすることが好ましい。
【００５３】
また、鋼板露出部２の奥行ｓは、副溝の奥行が大きすぎるとその分冷間圧延鋼板の体積が小さくなりすぎてしまい、鉄損値が上がってしまう。また、副溝の奥行が小さすぎると、前述したように、副溝を設けることにより鉄損値が下がる効果が得られない。したがって、鋼板露出部２の奥行ｓは、１００μｍ〜５００μｍであることが好ましい。
【００５４】
また、冷間圧延鋼板においてある主溝と隣り合う主溝との圧延方向の配列間隔は、１ｍｍ〜１０ｍｍとすることが好ましい。配列間隔が１ｍｍよりも小さいとその分冷間圧延鋼板の体積が小さくなりすぎてしまい、鉄損値が上がってしまう。また、配列間隔が１０ｍｍを超えると、副溝の割合が小さくなり、磁気スピンの迂回が生じやすくなる。以上のことから、レジスト膜１においてある鋼板露出部の中心部と隣り合う鋼板露出部の中心との圧延方向の配列間隔も、１ｍｍ〜１０ｍｍとすることが好ましい。
【００５５】
そして、エッチングにより形成する溝の溝深さｄを設定し、次に、浸食長ｘ、ｙ、ｚを溝深さｄの２倍〜４．５倍となるようにエッチングの条件を定めることにより、枝分かれした微細溝を有する溝を適確に加工することができる。また、浸食長ｘ、ｙ、ｚを溝深さの３倍〜４倍とすることがさらに好ましい。
【００５６】
このように、フォトリソグラフィー技術を用いる際に、目標とする枝分かれした微細溝の間隔aに浸食長ｘ、ｙ、ｚの２倍の値を加えて鋼板非露出部３の幅ｐを設定し、ガラスマスクやフィルムマスクに溝パターンを描画することができる。
【００５７】
図７には、エッチング後の鋼板表面及びレジスト膜の別の態様を示す。図７に示すように、レジスト膜の形状は、曲線で区切ったパターンあってもよい。
【００５８】
以上、レジスト膜の寸法規定について説明したが、エッチング方法は、電解エッチングまたは無電解エッチングの何れであってもよい。電解エッチングは、電流や電圧を制御することにより、溝深さを制御したりエッチング速度を調整したりすることができるので好ましい。また、無電解エッチングは、塩化第二鉄溶液、硝酸、塩酸、及びそれらの配合を変えた混合溶液など、溶液の種類及び液温によって溝深さを調整できるので好ましい。
【００５９】
電解エッチングでは、液温が４０℃〜５０℃であり、濃度が１０質量％〜２０質量％の塩化ナトリウム水溶液をエッチング液として使用することが好ましい。そして、電流密度を０．１Ａ／ｃｍ２〜１０Ａ／ｃｍ２とし、電解時間を１０ｓ〜５００ｓとすることが好ましい。
【００６０】
前述した溝加工試験によれば、上記液温のエッチング液を用い、上記電流密度で電解エッチングをすれば、冷間圧延鋼板のエッチングが容易に進行することが解った。なお、上記液温及び電流密度は、工業的に制御が容易な条件である。
【００６１】
なお、電解時間を１０ｓ〜５００ｓの範囲にしたのは、上記電流密度の条件下で、溝深さｄを１０μｍ〜３０μｍとするのに必要な時間であるからである。
【００６２】
また、無電解エッチングでは、液温が４０℃〜５０℃であり、濃度が３０質量％〜４０質量％の塩化第二鉄水溶液をエッチング液として使用することが好ましい。そして、浸漬時間を１０ｍｉｎ〜２５ｍｉｎとすることが好ましい。上記浸漬時間は、溝深さｄを１０μｍ〜３０μｍとするのに必要な時間であるからである。これらの条件は、工業的に制御が容易な条件であるので、より好ましい。
【００６３】
以上のような手順により冷間圧延鋼板に溝が加工されると、冷間圧延鋼板をアルカリ溶液に浸漬してレジスト膜を剥離する。次に、冷間圧延鋼板に含まれるＣを除去して一次再結晶させるために、冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行い、脱炭焼鈍鋼板を得る。このとき、鋼板中のＮ含有量を増加させるために、脱炭焼鈍と同時に窒化焼鈍を行ってもよく、脱炭焼鈍の後に窒化焼鈍を行ってもよい。
【００６４】
脱炭焼鈍と窒化焼鈍とを同時に行う脱炭窒化焼鈍の場合には、水素、窒素及び水蒸気を含む湿潤雰囲気中に、さらにアンモニア等の窒化能のあるガスを含有させた雰囲気で脱炭窒化焼鈍を行う。この雰囲気において脱炭と窒化とを同時に実施して、二次再結晶に適した鋼板組織及び組成にする。その際の脱炭窒化焼鈍は例えば８００℃〜９５０℃の温度で実施する。
【００６５】
また、脱炭焼鈍と窒化焼鈍とを連続して実施する場合には、水素、窒素及び水蒸気を含む湿潤雰囲気中でまず脱炭焼鈍を行う。その後、水素、窒素及び水蒸気に、さらにアンモニア等の窒化能のあるガスを含有させた雰囲気下において窒化焼鈍を行う。このとき、脱炭焼鈍は例えば８００℃〜９５０℃の温度で実施し、その後の窒化焼鈍は例えば７００℃〜８５０℃の温度で実施する。
【００６６】
次に、脱炭焼鈍鋼板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、脱炭焼鈍鋼板をコイル状に巻き取る。そして、コイル状の脱炭焼鈍鋼板にバッチ式の仕上げ焼鈍を行うことにより、コイル状の仕上げ焼鈍鋼板を得る。この仕上げ焼鈍により二次再結晶が生じ、また、仕上げ焼鈍鋼板の表面にグラス被膜が形成される。
【００６７】
この後、軽酸洗、水洗及びブラッシング等により除粉を行い、例えばリン酸塩とコロイダルシリカとを主成分とした絶縁被膜剤を塗布して焼き付けることにより、絶縁被膜付き一方向性電磁鋼板の製品を得る。
【００６８】
以上、エッチング対象物を一方向性電磁鋼板の中間生成物である冷間圧延鋼板として説明したが、エッチングの対象物は、脱炭焼鈍後の脱炭焼鈍鋼板でもよい。また、鉄以外の元素であるＳｉ、Ａｌ、Ｎi、Ｃｏなどを主に含む鉄系磁性合金板であってもよい。さらに、鉄系磁性合金板は、単結晶板でも多結晶板でもよい。
【実施例】
【００６９】
次に、本発明の実施例について説明するが、実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。【００７０】
Ｓｉを約３質量％含有し、残部がＦｅ及びその他の不純物からなる冷間圧延鋼板を用意し、以下の表１に示すような条件で鋼板露出部２の幅ｗ１及びｗ２、鋼板非露出部３の幅ｐ、及び鋼板露出部２の奥行ｓからなるフォトレジスト用の被膜を冷間圧延鋼板の表面に塗布した。【００７１】
次に、図１に示すような主溝から複数の副溝が枝分かれした溝を形成するために、圧延方向に垂直に、４ｍｍピッチの間隔で主溝が形成されるように、表１に示す条件に従って電解エッチング又は無電解エッチングにより溝を加工した。【００７２】
電解エッチングでは、エッチング液として液温が４０℃で濃度が１０質量％のＮａＣｌ水溶液を用い、電流密度を０．３Ａ／ｃｍ2とした。また、電解時間を１０ｓ〜５００ｓの範囲で変化させて、表１に示すような溝深さに調整した。このとき、陰極板はチタン白金板を用い、陽極側に、被エッチング材である冷間圧延鋼板を取り付けた。【００７３】
また、無電解エッチングでは、エッチング液として、液温が５０℃で濃度が３４質量％のＦｅＣｌ3溶液を用いた。また、浸漬時間を１０ｍｉｎ〜２５ｍｉｎの範囲で変化させて、表１に示すような溝深さに調整した。【００７４】
以上のような手順により溝を加工した冷間圧延鋼板に対して脱炭焼鈍、仕上げ焼鈍を経て、絶縁膜をコーティングし、一方向性電磁鋼板を得た。そして、得られた一方向性電磁鋼板において、周波数５０Ｈｚ、磁束密度１．７Ｔにおける鉄損値Ｗ１７／５０を、単板磁気装置を用いて測定した。【００７５】
【表１】
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【００７６】
表１に示すように、本発明例の試験番号１〜３、７は、いずれも、冷間圧延鋼板の表面に枝分かれした微細溝が形成されており、鉄損値Ｗ１７／５０も良好であった。一方、比較例である試験番号４及び５は、レジスト膜の鋼板非露出部の幅ｐが小さかったため、浸食長ｘが幅ｐの半分に達した時点で副溝が消滅した。この結果、浸食長ｙは鋼板露出部の奥行ｓからさらに浸食長ｚだけ浸食された値となり、鉄損値Ｗ１７／５０も大きな値となった。【００７７】
さらに、比較例である試験番号６は、レジスト膜の鋼板露出部の幅ｗ１及びｗ２が小さすぎたため、電解エッチングを実行しても、鋼板露出部分にエッチング液が浸透せず、溝が形成されなかった。したがって、鉄損値Ｗ１７／５０も大きな値となった。
【産業上の利用可能性】
【００７８】
前述したように、本発明によれば、歪取り焼鈍後にも溝加工効果が消失せず、鉄損特性に優れた一方向性電磁鋼板を提供することができる。よって、本発明は、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用可能性が高いものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４Ａ】
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【図４Ｂ】
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【図５】
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【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【図７】
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【手続補正書】
【提出日】平成24年1月16日(2012.1.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
鋼板の片面又は両面に被膜を形成する工程と、
前記被膜を形成した鋼板に、前記鋼板の溝深さが１０μｍ〜３０μｍとなり、かつ、前記被膜下部への浸食幅が、溝深さの２倍以上４．５倍以下となるように制御してエッチングを施す工程とを有し、
前記被膜には、前記鋼板の一部を露出する鋼板露出部が形成されており、
前記鋼板露出部は、板幅方向に向かう第１の領域と、前記第１の領域を起点とした複数の第２の領域とを有し、前記第１及び第２の領域の幅が２０μｍ〜１００μｍであり、前記第２の領域の端部から、隣接する第２の領域の端部までの距離が６０μｍ〜５７０μｍであることを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記エッチングは、電解エッチングであって、エッチング液として濃度が１０質量％〜２０質量％の塩化ナトリウム水溶液を用いて、液温が４０℃〜５０℃、電流密度が０．１Ａ／ｃｍ2〜１０Ａ／ｃｍ2、及び電解時間が１０ｓ〜５００ｓの条件で行うことを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記エッチングは、無電解エッチングであって、エッチング液として濃度が３０質量％〜４０質量％の塩化第二鉄水溶液を用いて、液温が４０℃〜５０℃、及び、浸漬時間が１０ｍｉｎ〜２５ｍｉｎの条件で行うことを特徴とする請求項１に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
（１）鋼板の片面又は両面に被膜を形成する工程と、前記被膜を形成した鋼板に、前記鋼板の溝深さが１０μｍ〜３０μｍとなり、かつ、前記被膜下部への浸食幅が、溝深さの２倍以上４．５倍以下となるように制御してエッチングを施す工程とを有し、前記被膜には、前記鋼板の一部を露出する鋼板露出部が形成されており、前記鋼板露出部は、板幅方向に向かう第１の領域と、前記第１の領域を起点とした複数の第２の領域とを有し、前記第１及び第２の領域の幅が２０μｍ〜１００μｍであり、前記第２の領域の端部から、隣接する第２の領域の端部までの距離が６０μｍ〜５７０μｍであることを特徴とする一方向性電磁鋼板の製造方法。
（２）前記エッチングは、電解エッチングであって、エッチング液として濃度が１０質量％〜２０質量％の塩化ナトリウム水溶液を用いて、液温が４０℃〜５０℃、電流密度が０．１Ａ／ｃｍ2〜１０Ａ／ｃｍ2、及び電解時間が１０ｓ〜５００ｓの条件で行うことを特徴とする（１）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
（３）前記エッチングは、無電解エッチングであって、エッチング液として濃度が３０質量％〜４０質量％の塩化第二鉄水溶液を用いて、液温が４０℃〜５０℃、及び、浸漬時間が１０ｍｉｎ〜２５ｍｉｎの条件で行うことを特徴とする（１）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【国際調査報告】
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