(57)【要約】  耐摩耗性に優れた立方晶窒化硼素焼結体を提供する。  立方晶窒化硼素：約３０〜約７０体積％と、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｃａの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる結合相および不可避的不純物：残部とから構成され、α型Ａｌ2Ｏ3とＺｒＢ2とＺｒＯ2とＺｒＯとを含有し、α型Ａｌ2Ｏ3の（１１０）面のＸ線回折強度をＩａ、ＺｒＢ2の（１０１）面のＸ線回折強度をＩｚｂ、ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折強度をＩｚｏと表したとき、Ｉａに対するＩｚｂの割合を示す（Ｉｚｂ／Ｉａ）が０．１３≦（Ｉｚｂ／Ｉａ）≦０．３０を満足し、Ｉａに対するＩｚｏの割合を示す（Ｉｚｏ／Ｉａ）が０．０５≦（Ｉｚｏ／Ｉａ）≦０．２０を満足することを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体。【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化硼素：約３０〜約７０体積％と、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｃａの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる結合相および不可避的不純物：残部とから構成され、α型Ａｌ2Ｏ3とＺｒＢ2とＺｒＯ2とＺｒＯとを含有し、α型Ａｌ2Ｏ3の（１１０）面のＸ線回折強度をＩａ、ＺｒＢ2の（１０１）面のＸ線回折強度をＩｚｂ、ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折強度をＩｚｏと表したとき、Ｉａに対するＩｚｂの割合を示す（Ｉｚｂ／Ｉａ）が０．１３≦（Ｉｚｂ／Ｉａ）≦０．３０を満足し、Ｉａに対するＩｚｏの割合を示す（Ｉｚｏ／Ｉａ）が０．０５≦（Ｉｚｏ／Ｉａ）≦０．２０を満足することを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項２】
（Ｉｚｂ／Ｉａ）が０．１５≦（Ｉｚｂ／Ｉａ）≦０．２０を満足する請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項３】
（Ｉｚｏ／Ｉａ）が０．１３≦（Ｉｚｏ／Ｉａ）≦０．１９を満足する請求項１または２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項４】
ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．４５０°以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項５】
ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．４５０°〜１．０００°の範囲である請求項１〜３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項６】
ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．４６０°〜０．５００°の範囲である請求項１〜３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項７】
立方晶ＺｒＯ2を含有し、立方晶ＺｒＯ2の（１１１）面のＸ線回折強度をＩｚｏ2と表したとき、Ｉａに対するＩｚｏ2の割合を示す（Ｉｚｏ2／Ｉａ）が０．１５≦（Ｉｚｏ2／Ｉａ）≦０．６０を満足する請求項１〜６のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項８】
（Ｉｚｏ2／Ｉａ）が０．４０≦（Ｉｚｏ2／Ｉａ）≦０．４９を満足する請求項７に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項９】
立方晶窒化硼素焼結体が、立方晶窒化硼素：約３０〜約７０体積％と、Ａｌ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｃａの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる結合相および不可避的不純物：残部とから構成された立方晶窒化硼素焼結体である請求項１〜８のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項１０】
結合相が、Ａｌ、Ｚｒの酸化物、硼化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる請求項１〜９のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項１１】
結合相が、Ａｌの酸化物とＺｒの酸化物とＺｒの硼化物とからなる請求項１〜９のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項１２】
結合相が、α型Ａｌ2Ｏ3とＺｒＢ2と立方晶ＺｒＯ2とＺｒＯとからなる請求項１〜９のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を被覆した被覆立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項１４】
（Ａ）立方晶窒化硼素：約３０〜約７０体積％と、α型Ａｌ2Ｏ3：約２５〜約６０体積％と、Ａｌ：約２．５〜約５．０体積％と、ＺｒＯ2：約２．５〜約５．０体積％と、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＯ2の少なくとも１種：０〜約１５体積％とからなり、これらの合計が１００体積％となる混合物を準備する工程と、
（Ｂ）混合物を超高圧高温発生装置の容器内に封入する工程と、
（Ｃ）混合物を、焼結温度：１３００〜１６００℃、焼結圧力：６．５〜８ＧＰａにて焼結する工程と、
（Ｄ）（Ｃ）の工程を終えた混合物を常温に冷却する工程と
を含むことを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
【請求項１５】
混合物が、立方晶窒化硼素：約３０〜約７０体積％と、α型Ａｌ2Ｏ3：約２５〜約６０体積％と、Ａｌ：約２．５〜約５．０体積％と、ＺｒＯ2：約２．５〜約５．０体積％とからなるものである請求項１４に記載の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
【請求項１６】
請求項１４または１５に記載の方法で得られた立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を被覆する被覆立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削工具等に用いられる立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体並びにそれらの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
切削工具などに使われている立方晶窒化硼素焼結体の従来技術としては、立方晶窒化硼素と酸化アルミニウムおよび／または窒化アルミニウムと窒化チタンとからなる焼結体がある（例えば、特許文献１参照。）。【０００３】
【特許文献１】特開平８-１０９０７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年、加工能率を上げるため従来よりも切削条件が厳しくなる傾向があり、これまでより工具寿命を長くすることが求められてきた。上記特許文献１の発明は、切削加工時に工具の刃先温度が高くなる加工、例えば普通鋳鉄の高速加工などにおいて耐摩耗性が十分でなく、こうした要求に十分に応えられなくなってきた。【０００５】
本発明は、上記問題を解決するためになされたもので、耐摩耗性に優れた立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体並びにそれらの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、普通鋳鉄の切削加工における立方晶窒化硼素焼結体製切削工具の耐摩耗性について研究を行ってきた。その結果、立方晶窒化硼素焼結体の結合相にα型Ａｌ2Ｏ3を含有させると、立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が向上し、α型Ａｌ2Ｏ3に対して一定の割合でＺｒＢ2とＺｒＯを含有させると、さらに立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が向上するという知見が得られた。【０００７】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素：約３０〜約７０体積％と、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｃａの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる結合相および不可避的不純物：残部とから構成され、ＺｒＢ2とＺｒＯ2とＺｒＯとα型Ａｌ2Ｏ3とを含有し、ＺｒＢ2の（１０１）面のＸ線回折強度をＩｚｂ、α型Ａｌ2Ｏ3の（１１０）面のＸ線回折強度をＩａ、ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折強度をＩｚｏと表したとき、Ｉａに対するＩｚｂの割合を示す（Ｉｚｂ／Ｉａ）が０．１３≦（Ｉｚｂ／Ｉａ）≦０．３０を満足し、Ｉａに対するＩｚｏの割合を示す（Ｉｚｏ／Ｉａ）が０．０５≦（Ｉｚｏ／Ｉａ）≦０．２０を満足する立方晶窒化硼素焼結体である。本発明の被覆立方晶窒化硼素焼結体は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を被覆したものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性に優れる。本発明の立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体を切削工具として用いると工具寿命を延長できるという効果を奏する。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素：約３０〜約７０体積％と、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｃａの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる結合相および不可避的不純物：残部とから構成される。本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素は、立方晶窒化硼素焼結体の硬さを高くする作用がある。立方晶窒化硼素が約３０体積％未満になると、十分な硬さが得られず、また焼結時にクラックが多発し焼結が困難となる。立方晶窒化硼素：７０体積％を超えると、耐摩耗性に優れた結合相が不足し、立方晶窒化硼素が切削加工時に反応摩耗することから耐摩耗性が低下する。そのため、立方晶窒化硼素：約３０〜約７０体積％と、結合相および不可避的不純物：残部とした。その中でも立方晶窒化硼素：３４〜５９体積％と、結合相および不可避的不純物：残部とからなる立方晶窒化硼素焼結体であるとさらに好ましい。
【００１０】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体に不可避的に含有される不純物としては、ＷＣ、Ｃｏ、Ｆｅなどが挙げられる。これらは製造工程で混入すると考えられる。本発明の立方晶窒化硼素焼結体における不可避的不純物の合計量は、立方晶窒化硼素焼結体全体に対して２体積％以下であり、本発明の特性値に影響を及ぼすことはない。なお、本発明においては、本発明の立方晶窒化硼素焼結体の特性を損なわない範囲で、立方晶窒化硼素と結合相と不可避的不純物のほかに、不可避的不純物とはいえない他の成分を少量含有してもよい。
【００１１】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる結合相は、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｃａの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる。本発明の結合相は立方晶窒化硼素と立方晶窒化硼素を強固に結合させ、耐摩耗性を向上させる作用がある。本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、ＺｒＢ2とＺｒＯ2とＺｒＯとα型Ａｌ2Ｏ3とを含有するが、これらは結合相として含まれている。本発明の結合相には、ＺｒＯ2の安定化剤として添加されるＣｅＯ2、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＣａＯなどが含まれていても好ましい。なお、本発明においてＺｒＯ2とは、正方晶ＺｒＯ2、単斜晶ＺｒＯ2、立方晶ＺｒＯ2などすべての結晶系のＺｒＯ2を意味する。本発明においては、結合相はＡｌ、Ｚｒ、Ｙ、Ｃｅ、Ｍｇ、Ｃａの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなると、より好ましく、Ａｌ、Ｚｒの酸化物、硼化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなると、さらに好ましく、Ａｌの酸化物とＺｒの酸化物とＺｒの硼化物とからなると、さらに好ましく、その中でも、結合相は、α型Ａｌ2Ｏ3とＺｒＢ2と立方晶ＺｒＯ2とＺｒＯとからなると、特に好ましい。
【００１２】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体にα型Ａｌ2Ｏ3を含有させると、立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が向上し、α型Ａｌ2Ｏ3に対して一定の割合でＺｒＢ2とＺｒＯを存在せしめると、耐摩耗性がいっそう向上する。ＺｒＢ2の（１０１）面のＸ線回折強度をＩｚｂ、α型Ａｌ2Ｏ3の（１１０）面のＸ線回折強度をＩａ、ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折強度をＩｚｏと表したとき、Ｉａに対するＩｚｂの割合を示す（Ｉｚｂ／Ｉａ）が０．１３≦（Ｉｚｂ／Ｉａ）≦０．３０を満足し、Ｉａに対するＩｚｏの割合を示す（Ｉｚｏ／Ｉａ）が０．０５≦（Ｉｚｏ／Ｉａ）≦０．２０を満足すると耐摩耗性に優れる。なお、本発明においてＸ線回折強度とは、２θ／θ法における結晶面のＸ線回折ピークのピーク高さを意味する。
【００１３】
Ｉａに対するＩｚｂの割合を示す（Ｉｚｂ／Ｉａ）が０．１３以上になると、ＺｒＢ2が立方晶窒化硼素焼結体の組織中に分散し、α型Ａｌ2Ｏ3と立方晶窒化硼素の粒界、立方晶窒化硼素と立方晶窒化硼素の粒界にＺｒＢ2が多く含まれるようになるので、これらの粒子の結合強度が高くなり、耐摩耗性が向上する。しかしながら、（Ｉｚｂ／Ｉａ）が０．３０を超えて大きくなると、立方晶窒化硼素焼結体の硬さが低下して耐摩耗性が低下する。そのため、０．１３≦（Ｉｚｂ／Ｉａ）≦０．３０とした。その中でも、０．１５≦（Ｉｚｂ／Ｉａ）≦０．２０であるとさらに好ましい。
【００１４】
Ｉａに対するＩｚｏの割合を示す（Ｉｚｏ／Ｉａ）が０．０５以上になると、ＺｒＯが立方晶窒化硼素焼結体の組織中に分散し、結合相中のα型Ａｌ2Ｏ3とα型Ａｌ2Ｏ3の粒界にＺｒＯが多く含まれるようになるので、これらの粒子の結合強度が高くなり、耐摩耗性が向上する。しかしながら、（Ｉｚｏ／Ｉａ）が０．２０を超えて大きくなると、立方晶窒化硼素焼結体の硬さが低下して耐摩耗性が低下する。そのため、０．０５≦（Ｉｚｏ／Ｉａ）≦０．２０とした。その中でも０．１３≦（Ｉｚｏ／Ｉａ）≦０．１９であるとさらに好ましい。
【００１５】
一般的にＸ線回折ピークの半値幅は結晶粒の粒径の影響を受ける。本発明においては、ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．４５０°以上であると耐摩耗性を向上させるので、さらに好ましい。ここで、Ｘ線回折ピークの半値幅とは、２θ／θ法における結晶面のＸ線回折ピークの半値幅を意味する。ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が０．４５０°以上になることは、ＺｒＯが極微細な結晶粒であることを示している。ＺｒＯが極微細化することでＺｒＯの分散性が向上する。そのため、立方晶窒化硼素焼結体の組織中にＺｒＯが細かく分散し、α型Ａｌ2Ｏ3とα型Ａｌ2Ｏ3の粒界にＺｒＯがさらに多く含まれるようになるので、これらの粒子の結合強度が高くなり、耐摩耗性がさらに向上する。しかしながら、本発明のＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅が１．０００°を超えることはないので、実用的には、ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅は、０．４５０°〜１．０００°の範囲であるとさらに好ましく、その中でも０．４６０°〜０．５００°の範囲であるとさらに好ましい。
【００１６】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれるＺｒＯ2の一部または全部が立方晶ＺｒＯ2であると相変態を起こさず、立方晶窒化硼素焼結体にクラックが生じにくくなるので、さらに好ましい。本発明の立方晶ＺｒＯ2は、ＣｅＯ2、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＣａＯなどの安定化剤を添加して得られた立方晶ＺｒＯ2であっても、高温高圧下で焼結して得られた立方晶ＺｒＯ2であっても、いずれも好ましい。
【００１７】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体に含まれていてもよい立方晶ＺｒＯ2の（１１１）面のＸ線回折強度をＩｚｏ2と表したとき、Ｉａに対するＩｚｏ2の割合を示す（Ｉｚｏ2／Ｉａ）が０．１５≦（Ｉｚｏ2／Ｉａ）≦０．６０を満足すると、さらに好ましい。（Ｉｚｏ2／Ｉａ）が０．１５以上になると、立方晶ＺｒＯ2が立方晶窒化硼素焼結体の組織中に分散し、α型Ａｌ2Ｏ3と立方晶窒化硼素の粒界、立方晶窒化硼素と立方晶窒化硼素の粒界、α型Ａｌ2Ｏ3とα型Ａｌ2Ｏ3の粒界に立方晶ＺｒＯ2が多く含まれるようになるので、これらの粒子の結合強度が高くなり、耐摩耗性が向上する。しかしながら、（Ｉｚｏ2／Ｉａ）が０．６０を超えて大きくなると、立方晶窒化硼素焼結体の硬さが低下して耐摩耗性が低下する。そのため、０．１５≦（Ｉｚｏ2／Ｉａ）≦０．６０であると、さらに好ましい。その中でも０．４０≦（Ｉｚｏ2／Ｉａ）≦０．４９であるとさらに好ましい。
【００１８】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を被覆すると耐摩耗性が向上するので、さらに好ましい。本発明の被膜は、周期表４（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ等），５（Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ等），６（Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ等）族元素、Ａｌ、Ｓｉの酸化物、炭化物、窒化物、硼化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる。具体的には、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮ、ＣｒＡｌＮ、Ａｌ2Ｏ3などを挙げることができる。被膜は単層または２層以上の積層のいずれも好ましく、組成が異なる層厚５〜２００ｎｍの薄膜を交互に積層した交互積層膜も好ましい。被膜の平均膜厚は、０．５μｍ未満であると耐摩耗性が低下し、２０μｍを超えると耐欠損性が低下することから、０．５〜２０μｍであると好ましく、その中でも１〜４μｍであると、さらに好ましい。
【００１９】
立方晶窒化硼素焼結体の製造方法は、
（Ａ）立方晶窒化硼素：約３０〜約７０体積％と、α型Ａｌ2Ｏ3：約２５〜約６０体積％と、Ａｌ：約２．５〜約５．０体積％と、ＺｒＯ2：約２．５〜約５．０体積％と、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＯ2の少なくとも１種：０〜約１５体積％とからなり、これらの合計が１００体積％となる混合物を準備する工程と、
（Ｂ）混合物を超高圧高温発生装置の容器内に封入する工程と、
（Ｃ）混合物を、焼結温度：１３００〜１６００℃、焼結圧力：６．５〜８ＧＰａにて焼結する工程と、
（Ｄ）（Ｃ）の工程を終えた混合物を常温に冷却する工程とを含む方法である。
【００２０】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法として具体的には、配合組成が、立方晶窒化硼素：約３０〜約７０体積％と、α型Ａｌ2Ｏ3：約２５〜約６０体積％と、Ａｌ：約２．５〜約５．０体積％と、ＺｒＯ2：約２．５〜約５．０体積％と、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＯ2の少なくとも１種：０〜約１５体積％とからなり、その中でも好ましくは、立方晶窒化硼素：約３０〜７０体積％と、α型Ａｌ2Ｏ3：約２５〜約６０体積％と、Ａｌ：約２．５〜約５．０体積％と、ＺｒＯ2：約２．５〜約５．０体積％とからなり、これらの合計が１００体積％となる原料粉末をボールミルにて混合し、得られた混合粉末を高融点金属カプセルに充填した後、超高圧高温発生装置の容器内に封入し、焼結温度：１３００〜１６００℃、焼結圧力：６．５〜８ＧＰａにて焼結し、焼結工程を終えた後に常温まで冷却して焼結体を超高圧高温発生装置から取り出すとよい。なお、原料粉末のＺｒＯ2粉末については、ＺｒＯ2の一次粒子の平均粒径が３０〜５０ｎｍであると立方晶窒化硼素焼結体の組織中に微細なＺｒＯ2やＺｒＯが分散しやすくなるという効果がある。しかしながら、取り扱いのしやすさから、平均粒径３０〜５０ｎｍのＺｒＯ2の一次粒子が凝集した平均粒径０．１〜２μｍの二次粒子のＺｒＯ2粉末を用いると好ましい。また、ＺｒＯ2粉末は、高純度ＺｒＯ2よりも、Ｙ2Ｏ3、ＭｇＯ、ＣａＯ、ＣｅＯ2などの安定化剤がＺｒＯ2全体に対して１モル％以上１６モル％以下添加された部分安定化ジルコニアまたは安定化ジルコニア（立方晶ＺｒＯ2）の方が本発明の立方晶窒化硼素焼結体に立方晶ＺｒＯ2が含まれるようになるので、さらに好ましい。本発明においては、原料粉末中の立方晶窒化硼素、Ａｌ及びＺｒＯ2などが焼結時に反応して、立方晶窒化硼素焼結体中にＺｒＢ2やＺｒＯを生ずることにより、これらの成分が焼結体中に含有される。
【００２１】
本発明の被覆立方晶窒化硼素焼結体の製造方法は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法で得られた立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を被覆する方法である。本発明の被覆立方晶窒化硼素焼結体は、本発明の立方晶窒化硼素焼結体の表面に従来のＣＶＤ法、ＰＶＤ法により被膜を被覆することで製造することができる。
【００２２】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体における、ＺｒＢ2（１０１）面のＸ線回折強度Ｉｚｂ、ＺｒＯ（１１１）面のＸ線回折強度ＩｚｏとＸ線回折ピークの半値幅、α型Ａｌ2Ｏ3（１１０）面のＸ線回折強度Ｉａ、ＺｒＯ2（１１１）面のＸ線回折強度Ｉｚｏ2は市販のＸ線回折装置を用いて測定することができる。例えば、株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ−ＴＴＲIIIにより、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡのＣｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系のＸ線回折測定を行って、Ｉｚｂ、Ｉａ、Ｉｚｏ、Ｉｚｏ2およびＺｒＯ（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅を得ることができる。
【００２３】
本発明における、ＺｒＢ2（１０１）面、ＺｒＯ（１１１）面、α型Ａｌ2Ｏ3（１１０）面、立方晶ＺｒＯ2（１１１）面の面間隔はInternational Centre for Diffraction DataのPowder Diffraction File PDF-2 Release 2004（以下、ＰＤＦカードという。）に記載されている。ＺｒＢ2はＰＤＦカードＮｏ．３４−０４２３により、ＺｒＯはＰＤＦカードＮｏ．５１−１１４９により、α型Ａｌ2Ｏ3はＰＤＦカードＮｏ．１０−０１７３により、立方晶ＺｒＯ2はＰＤＦカードＮｏ．４９−１６４２により、各結晶面のブラック角が分かる。
【実施例１】
【００２４】
市販の平均粒径２μｍの立方晶窒化硼素粉末（以下、ｃＢＮという。）、平均粒径０．１μｍのα型Ａｌ2Ｏ3粉末、平均粒径４μｍのＡｌ粉末、部分安定化ジルコニア全体に対して３ｍｏｌ％のＹ2Ｏ3が添加された平均粒径４０ｎｍの部分安定化ジルコニア結晶粒子（一次粒子）が凝集してできた平均粒径０．６μｍの部分安定化ジルコニア粉末（以下、ＰＳＺという。）を用意した。体積比でα型Ａｌ2Ｏ3：Ａｌ：ＰＳＺ＝８７．２：６．４：６．４の割合で配合し、それを粉末Ａとした。粉末Ａと立方晶窒化硼素粉末を表１に示す割合で配合した。最終的な配合組成は表２に示した。【００２５】
【表１】
2011059020.tif 000002
【００２６】
【表２】
2011059020.tif 000003
【００２７】
配合した原料粉末をウレタン内張りボールミルで湿式混合し、乾燥させた混合粉末を高融点金属カプセルに充填した後、超高圧高温発生装置の容器内に封入し、表３に示す焼結条件で焼結した。【００２８】
【表３】
2011059020.tif 000004
【００２９】
焼結体として得られた発明品１〜４、比較品１、２の立方晶窒化硼素焼結体を研磨した。研磨した焼結体について株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ−ＴＴＲIIIにより、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡのＣｕ−Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系のＸ線回折測定を行った。その結果、発明品１〜４、比較品１、２には、ｃＢＮ、α型Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＢ2、立方晶ＺｒＯ2およびＺｒＯのＸ線回折ピークが観察された。このことから発明品１〜４、比較品１、２は、ｃＢＮとα型Ａｌ2Ｏ3とＺｒＢ2と立方晶ＺｒＯ2とＺｒＯとからなる立方晶窒化硼素焼結体であることが分かった。さらに、発明品１〜４、比較品１、２について、α型Ａｌ2Ｏ3の（１１０）面のＸ線回折強度Ｉａ、ＺｒＢ2の（１０１）面のＸ線回折強度Ｉｚｂ、ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折強度Ｉｚｏ、立方晶ＺｒＯ2の（１１１）面のＸ線回折強度Ｉｚｏ2、ＺｒＯの（１１１）面のＸ線回折ピークの半値幅を測定した。Ｉａ、Ｉｚｂ、Ｉｚｏ、Ｉｚｏ2から、Ｉｚｂ／Ｉａ、Ｉｚｏ／Ｉａ、Ｉｚｏ2／Ｉａを求めた。これらの結果を表４に示す。【００３０】
【表４】
2011059020.tif 000005
【００３１】
発明品１〜４、比較品１、２の立方晶窒化硼素焼結体を研削し、さらに鏡面研磨して得られた立方晶窒化硼素焼結体の断面組織を、走査型電子顕微鏡を用いて３０００倍視野にて観察した。走査型電子顕微鏡により得られた断面組織写真において、その色調を基準に相対的に黒い部分を立方晶窒化硼素部分とし、相対的に白い部分を結合相部分として画像解析を行った。この場合、当該写真の色調をヒストグラム表示すると二つのピークが確認される。そのピークとピークの中点を閾値として黒と白の二値化することにより立方晶窒化硼素部分と結合相部分を当該写真上で分け、それぞれの面積％を測定することにより、立方晶窒化硼素と結合相の面積％を測定した。発明品１〜４、比較品１、２においては立方晶窒化硼素焼結体組織に恣意的な三次元的不均一を与えていないため、立方晶窒化硼素焼結体の断面組織における面積％は、立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素部分と結合相部分の体積％に一致するので、各相の体積％を求めることができる。発明品１〜４、比較品１、２の立方晶窒化硼素の体積％と結合相の体積％を表５に示す。【００３２】
【表５】
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【００３３】
焼結体として得られた発明品１〜４、比較品１、２の立方晶窒化硼素焼結体を、２つの斜辺３ｍｍ×底辺４．２４ｍｍ×厚さ１．８ｍｍの三角柱形状に切り出し、インサート形状ＳＰＧＷ１２０４１２の超硬合金台金にロウ付けして切削工具を作製した。さらに、発明品１の切削工具の表面にＰＶＤ装置を用いて平均膜厚３μｍのＴｉＮを被覆したものを発明品５とした。これらの切削工具について下記に示す試験１、２の切削試験を行った。【００３４】
［試験１］
被削材：普通鋳鉄
切削速度Ｖｃ：１０００ｍ／ｍｉｎ
切込みａｐ：０．０７ｍｍ
送りｆ：０．７０ｍｍ／ｒｅｖ
切削形態：湿式旋削加工
切削時間：１３分【００３５】
［試験２］
被削材：普通鋳鉄
切削速度Ｖｃ：１０００ｍ／ｍｉｎ
切込みａｐ：０．０３ｍｍ
送りｆ：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ
切削形態：湿式旋削加工
切削時間：２６分【００３６】
試験１、２の切削試験後の工具刃先逃げ面摩耗量を表６に示す。【００３７】
【表６】
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【００３８】
表６に示されるように試験１および試験２において、発明品１〜５は、比較品１、２よりも工具刃先逃げ面摩耗量が少なく、耐摩耗性に優れることが分かる。試験１の切削条件では発明品１〜５は工具刃先逃げ面摩耗量が０．５２ｍｍになるまでさらに切削加工ができた。試験２の切削条件では発明品１〜５は工具刃先逃げ面摩耗量が０．２４ｍｍになるまでさらに切削加工ができた。このことから、発明品１〜５は比較品１、２よりも工具寿命が長いことが分かる。
【国際調査報告】
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