(57)【要約】  粘着層中のジイモニウム化合物の劣化が抑制された光学フィルムおよびこの製造方法を提供する。前記基材フィルム上に形成され、粘着剤中に下記式（１）で示されるジイモニウム化合物を含む融点が２００℃以上である塊状体が分散された粘着層とを有することを特徴とする光学フィルム。（化１）2011162393.tif 000012（Ｒ１〜Ｒ８はそれぞれ独立に炭素数１〜６の非置換もしくは置換の同一または異なる脂肪族炭化水素基を表し、かつＲ１〜Ｒ８のうち４．９基〜８基は炭素数１〜３の脂肪族炭化水素基（水素原子の一部がハロゲン原子に置換されていてもよい）であり、Ｘ−は（Ｒ９ＳＯ２）３Ｃ−を表し、Ｒ９は炭素数１〜４の非置換またはハロゲン原子による置換の脂肪族炭化水素基を表す。）
2011162393.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材フィルムと、
前記基材フィルム上に形成され、粘着剤中に下記式（１）で示されるジイモニウム化合物を含む融点が２００℃以上である塊状体が分散された粘着層と
を有することを特徴とする光学フィルム。
【化１】
2011162393.tif 000010
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ８はそれぞれ独立に炭素数１〜６の非置換もしくは置換の同一または異なる脂肪族炭化水素基を表し、かつＲ１〜Ｒ８のうち４．９基〜８基は炭素数１〜３の脂肪族炭化水素基（水素原子の一部がハロゲン原子に置換されていてもよい）であり、Ｘ−は（Ｒ９ＳＯ２）３Ｃ−を表し、Ｒ９は炭素数１〜４の非置換またはハロゲン原子による置換の脂肪族炭化水素基を表す。）
【請求項２】
前記Ｒ１〜Ｒ８のうち炭素数１〜３の脂肪族炭化水素基がプロピル基であり、その他の脂肪族炭化水素基がブチル基である請求項１に記載の光学フィルム。
【請求項３】
前記粘着層が、前記粘着剤を９０質量％〜９９質量％含有する請求項１又は２に記載の光学フィルム。
【請求項４】
前記粘着層が、前記ジイモニウム化合物を前記粘着剤１００質量部に対して、０．５質量部〜５質量部含有する請求項１〜３のいずれかに記載の光学フィルム。
【請求項５】
前記粘着剤が、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、又はブタジエン系粘着剤である請求項１〜４のいずれかに記載の光学フィルム。
【請求項６】
前記塊状体の融点が、含有されるジイモニウム化合物の融点に比べて１〜２０℃低い請求項１〜５のいずれかに記載の光学フィルム。
【請求項７】
粘着層が、さらに、最大吸収波長（λｍａｘ）が８００ｎｍ〜１１００ｎｍの範囲にある
近赤外線吸収色素を含有する請求項１〜６のいずれかに記載の光学フィルム。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の光学フィルムを使用した光学フィルタ。
【請求項９】
粘着剤、下記式（１）で示されるジイモニウム化合物、および前記ジイモニウム化合物を溶解可能な溶媒を混合して塗工液を調製する混合工程と、
前記塗工液を基材フィルム上に塗布して塗工層を形成する塗布工程と、
前記塗工層を１００℃以上に加熱して粘着層を形成する加熱工程と
を有することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【化２】
2011162393.tif 000011
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ８はそれぞれ独立に炭素数１〜６の非置換もしくは置換の同一または異なる脂肪族炭化水素基を表し、かつＲ１〜Ｒ８のうち４．９基〜８基は炭素数１〜３であり、Ｘ−は（Ｒ９ＳＯ２）３Ｃ−を表し、Ｒ９は炭素数１〜４の非置換またはハロゲン原子による置換の脂肪族炭化水素基を表す。）
【請求項１０】
前記混合工程は、前記ジイモニウム化合物と前記溶媒とを混合した後、前記粘着剤を添加して混合する請求項９に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項１１】
前記溶媒はケトン系溶媒である請求項９または１０に記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学フィルムとその製造方法に係り、特に表示装置の光学フィルタに好適に用いられる光学フィルムとその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）からは、可視光とともに近赤外線が放射されている。しかし、近赤外線は、家庭用テレビ、クーラー、ビデオデッキ等の家電製品用の近赤外線リモコン、その他の通信機器にも利用されていることから、プラズマディスプレイパネルからの近赤外線によりこれらの機器が誤作動することがある。このため、プラズマディスプレイパネルの前面（視認側）に近赤外線吸収フィルムを設置し、例えば８５０ｎｍ〜１１００ｎｍの近赤外線の透過率を２０％以下としている。【０００３】
近赤外線吸収フィルムは、一般に樹脂フィルム中に近赤外線吸収色素を含有させたものであり、反射防止フィルムや電磁波遮蔽フィルム等の他の機能フィルムとともにガラス板等の透明基板上に貼着されて光学フィルタを構成している。しかし、このような光学フィルタについては、近赤外線吸収フィルムに加えて、これを貼着するための粘着層を別に設ける必要があることから、必ずしも生産性に優れていない。【０００４】
そこで、近赤外線吸収フィルムを省略するために、粘着層中に近赤外線吸収色素を含有させることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。近赤外線吸収色素としては、例えばフタロシアニン系、ジイモニウム系、ポリメチン系、金属錯体系、スクアリウム系、シアニン系、インドアニリン系等の各種色素が挙げられるが、これらの中でも近赤外線吸収波長域が広いことからジイモニウム系色素が好適なものとして挙げられる。【０００５】
しかし、ジイモニウム系色素は、一般に耐熱性や耐湿性が低く、特に粘着層中に含有させた場合に劣化しやすい。このような色素の劣化により、近赤外線吸収能が低下するだけでなく、視認透過率等の光学特性も低下する。このため特定の陰イオンを有するジイモニウム系色素とすることで、劣化を抑制することも提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−２０７１４２号公報
【特許文献２】特開２００７−００４０９８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上記したように、ジイモニウム系色素の劣化を抑制するために検討が行われているが、必ずしも粘着層中での劣化を十分に抑制できていない。本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、粘着層中のジイモニウム系色素の劣化が抑制された光学フィルムおよびこの製造方法を提供すること目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の光学フィルムは、基材フィルムと、前記基材フィルム上に形成され、粘着剤中に下記式（１）で示されるジイモニウム化合物を含む融点が２００℃以上である塊状体が分散された粘着層とを有することを特徴とする光学フィルム。【０００９】
【化１】
2011162393.tif 000003
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ８はそれぞれ独立に炭素数１〜６の非置換もしくは置換の同一または異なる脂肪族炭化水素基を表し、かつＲ１〜Ｒ８のうち４．９基〜８基は炭素数１〜３の脂肪族炭化水素基（水素原子の一部がハロゲン原子に置換されていてもよい）であり、Ｘ−は（Ｒ９ＳＯ２）３Ｃ−を表し、Ｒ９は炭素数１〜４の非置換またはハロゲン原子による置換の脂肪族炭化水素基を表す。）【００１０】
前記Ｒ１〜Ｒ８のうち炭素数１〜３の脂肪族炭化水素基はプロピル基であることが好ましく、その他の脂肪族炭化水素基はブチル基であることが好ましい。【００１１】
本発明の光学フィルムの製造方法は、粘着剤、下記式（１）で示されるジイモニウム化合物、および前記ジイモニウム化合物を溶解可能な溶媒を混合して塗工液を調製する混合工程と、前記塗工液を基材フィルム上に塗布して塗工層を形成する塗布工程と、前記塗工層を１００℃以上に加熱して粘着層を形成する加熱工程とを有することを特徴とする。【００１２】
【化２】
2011162393.tif 000004
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ８はそれぞれ独立に炭素数１〜６の非置換もしくは置換の同一または異なる脂肪族炭化水素基を表し、かつＲ１〜Ｒ８のうち４．９基〜８基は炭素数１〜３の脂肪族炭化水素基（水素原子の一部がハロゲン原子に置換されていてもよい）であり、Ｘ−は（Ｒ９ＳＯ２）３Ｃ−を表し、Ｒ９は炭素数１〜４の非置換またはハロゲン原子による置換の脂肪族炭化水素基を表す。）【００１３】
前記混合工程では、前記ジイモニウム化合物と前記溶媒とを混合した後、前記粘着剤を添加して混合することが好ましい。前記溶媒は、ケトン系溶媒であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の光学フィルムは、粘着層中に、ジイモニウム系色素である、特定構造を有するジイモニウム化合物を、融点が２００℃以上の塊状体となるように分散させることで、従来の近赤外線吸収フィルムを設ける手間が省けるなど、生産性に優れ、さらに粘着層中のジイモニウム化合物の劣化も抑制された光学フィルムとすることができる。【００１５】
また、本発明の製造方法によれば、特定構造のジイモニウム化合物を溶媒に溶解させた後、１００℃以上に加熱することで、粘着層中に特定構造のジイモニウム化合物が、融点が２００℃以上の塊状体となって分散され、その劣化が抑制された光学フィルムを製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本発明の光学フィルムは、基材フィルムと、この基材フィルム上に形成される粘着層とを有している。本発明では、特に粘着剤中に下記式（１）で示されるジイモニウム化合物（以下、単にジイモニウム化合物という）を含む融点が２００℃以上である塊状体が分散されることを特徴としている。
【００１７】
【化３】
2011162393.tif 000005
（式（１）中、Ｒ１〜Ｒ８はそれぞれ独立に炭素数１〜６の非置換もしくは置換の同一または異なる脂肪族炭化水素基を表し、かつＲ１〜Ｒ８のうち４．９基〜８基は炭素数１〜３の脂肪族炭化水素基（水素原子の一部がハロゲン原子に置換されていてもよい）であり、Ｘ−は（Ｒ９ＳＯ２）３Ｃ−を表し、Ｒ９は炭素数１〜４の非置換またはハロゲン原子による置換の脂肪族炭化水素基を表す。）
【００１８】
本発明では、このようなジイモニウム化合物を使用することで、従来の近赤外線吸収フィルムを省略して生産性に優れたものとしつつ、粘着層中のジイモニウム化合物の劣化も有効に抑制することができる。具体的には、式（１）のジイモニウム化合物を用いるとともに、粘着層にこのジイモニウム化合物を含む融点が２００℃以上の塊状体を分散させることで、粘着層中におけるジイモニウム化合物の劣化を有効に抑制することができる。この塊状体は、他の成分として粘着剤等を少量含んでもよい。
【００１９】
ここで、式（１）におけるＲ１〜Ｒ８のいずれかが炭素数６を超える場合、またはＲ１〜Ｒ８のうち炭素数１〜３のものが４．９基未満の場合、後述する製造方法によりジイモニウム化合物を凝集もしくは結晶化させることができず、ジイモニウム化合物を含む塊状体を、融点が２００℃以上となるようなものとすることができず、結果としてジイモニウム化合物の劣化を抑制することができない。Ｒ１〜Ｒ８を炭素数１〜６のものとするとともに、その４．９基以上のものを炭素数１〜３のものとすることで、ジイモニウム化合物を含む塊状体の融点を２００℃以上とすることができ、これにより劣化を抑制することができる。
【００２０】
炭素数１〜３のものの基数（以下、置換基数という）は４．９基以上であれば必ずしも制限されるものではなく、上限である８基、すなわちＲ１〜Ｒ８の全てが炭素数１〜３のものであってもよい。しかし、置換基数が多くなると、光学フィルム、特に粘着層の形成に用いられる溶媒への溶解性が低下し、多量に含有させることができないことから、近赤外線吸収能が低下しやすくなる。このため、置換基数は７基以下が好ましく、６基以下がより好ましい。
【００２１】
このような置換基数は、高速液体クロマトグラフィーにより測定することができる。この際、測定される置換基数は必ずしも均一ではなく、ある程度の分布を有していることから、本発明では最も分布の割合の多い置換基数を採用する。
【００２２】
塊状体が融点を有しない場合、ジイモニウム化合物がほぼ塊状体中に溶解した状態で含有されていることを表している。一方、塊状体が融点を有する場合、ジイモニウム化合物が塊状体に含有された状態となって塊状体中に存在していることを表す。
【００２３】
しかし、塊状体が融点を有する場合であっても、ジイモニウム化合物を含む塊状体の融点が２００℃未満である場合は劣化しやすい。このため、本発明では、塊状体の融点を２００℃以上としている。塊状体の融点は２００℃以上であれば必ずしも限定されるものではないが、通常は２５０℃以下であり、２４０℃以下であることがより好ましく、２３０℃以下であることがさらに好ましい。
【００２４】
また、塊状体の融点は、含まれるジイモニウム化合物の融点と比べて、１〜２０℃低いことが好ましく、２〜１０℃低いことがより好ましく、３〜８℃低いことがさらに好ましい。融点が前記範囲であると、塊状体中のジイモニウム化合物の含有割合が高くなり、ジイモニウム化合物の劣化を抑えることができるため好ましい。塊状体の融点は、例えば示差走査熱量計を用いて測定することができる。
【００２５】
Ｒ１〜Ｒ８における炭素数１〜３の脂肪族炭化水素基としては、置換基を有しない脂肪族炭化水素基、または置換基を有する脂肪族炭化水素基のいずれであってもよい。置換基を有しない脂肪族炭化水素基としては、例えばメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ビニル基、アリル基、プロペニル基等の直鎖、分岐鎖の飽和脂肪族炭化水素基または不飽和の脂肪族の炭化水素基が挙げられる。また、置換基を有する脂肪族炭化水素基としては、例えば２−シアノエチル基、等が挙げられる。これらの中でもｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基等が好適なものとして挙げられ、Ｒ１〜Ｒ８の全てがｎ−プロピル基またはｉ−プロピル基であることが好ましい。
【００２６】
Ｒ１〜Ｒ８における炭素数４〜６の脂肪族炭化水素基としては、置換基を有しない脂肪族炭化水素基、または置換基を有する脂肪族炭化水素基のいずれであってもよい。置換基を有しない脂肪族炭化水素基としては、例えばｎ−ブチル基、ｉ−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ−ペンチル基、ｉ−ペンチル基、ｔ−ペンチル基等の直鎖もしくは分岐鎖の飽和脂肪族炭化水素基または不飽和の脂肪族炭化水素基が挙げられる。また、置換基を有する脂肪族炭化水素基としては、例えば３−シアノプロピル基、４−シアノブチル基、３−メトキシプロピル基、または４−メトキシブチル基等の脂肪族炭化水素基が挙げられる。
【００２７】
一方、Ｘ−は（Ｒ９ＳＯ２）３Ｃ−であり、Ｒ９は炭素数１〜４の非置換またはハロゲン原子による置換の脂肪族炭化水素基であり、例えばメチル基、ジクロロメチル基、ジブロモメチル基、ジフルオロメチル基、トリフルオロメチル基、エチル基、モノフルオロエチル基、ジフルオロエチル基、トリフルオロエチル基、テトラフルオロエチル基、ペンタフルオロメチル基、ペンタフルオロプロピル基、ヘキサフルオロプロピル基、ペルフルオロブチル基等の飽和の直鎖アルキル基；アリル基、トリフルオロエチレン基、テトラフルオロアリル基等の不飽和アルキル基；イソプロピル基、ペンタフルオロイソプロピル基等の分岐鎖アルキル基；等が挙げられる。
【００２８】
これらの中でもジイモニウム化合物の耐湿性の観点からフッ素原子を有するものが好ましく、例えばジフルオロメチル基、トリフルオロメチル基、トリフルオロエチル基、ペンタフルオロエチル基、テトラフルオロプロピル基、ヘプタフルオロプロピル基、パーフルオロブチル基等が好ましく、特にトリフルオロメチル基が好ましい。
【００２９】
このようなジイモニウム化合物は、例えば、以下のようにして合成することができる。すなわち、ｐ−フェニレンジアミンと１−クロロ−４−ニトロベンゼンとのウルマン（Ullmann）反応生成物を還元することにより得られるＮ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'−テトラキス（ｐ−アミノフェニル）−ｐ−フェニレンジアミンをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドに溶解し、これに臭素化アルキルを添加し、例えば１３０℃で１０時間反応させる。
【００３０】
この際、臭素化アルキルの炭素数を適宜選択することで、ジイモニウム化合物の置換基数を調整することができる。例えば、炭素数１〜３の臭素化アルキルのみを用いることで、置換基数が８基であるものを得ることができる。また、炭素数１〜３の臭素化アルキルと、炭素数４〜６の臭素化アルキルとを併用することで、置換基数が８基未満であるものを得ることができる。
【００３１】
反応液は、冷却後にろ過する。ろ液にメタノールを加え、例えば、５℃以下で１時間撹拌した後、生成した結晶をろ過し、メタノールで洗浄後、乾燥する。得られた結晶をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドに加え、例えば６０℃で溶解させた後、トリス（トリフルオロメタンスルホニル）カルボニウム酸水溶液を添加し、さらに硝酸銀をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドに溶解させたものを添加し、例えば３０分間程度反応させる。
【００３２】
反応液の冷却後、析出した銀をろ過し、このろ液に水をゆっくりと滴下した後、１５分間撹拌する。生成した結晶をろ過し、水で洗浄し、乾燥することでジイモニウム化合物を得ることができる。
【００３３】
粘着層には、ジイモニウム化合物に加えて、本発明の効果を損なわない範囲で最大吸収波長（λｍａｘ）が８００ｎｍ〜１１００ｎｍの範囲にある他の近赤外線吸収色素を含有させることができる。他の近赤外線吸収色素としては、無機系顔料、有機系顔料、有機系染料等が挙げられる。
【００３４】
無機系顔料としては、コバルト系色素、鉄系色素、クロム系色素、チタン系色素、バナジウム系色素、ジルコニウム系色素、モリブデン系色素、ルテニウム系色素、白金系色素、ＩＴＯ系色素、ＡＴＯ系色素等が挙げられる。
【００３５】
有機系顔料および有機系染料としては、上記したジイモニウム化合物以外のジイモニウム系色素、アンスラキノン系色素、アミニウム系色素、シアニン系色素、メロシアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、アズレニウム系色素、ポリメチン系色素、ナフトキノン系色素、ピリリウム系色素、フタロシアニン系色素、ナフタロシアニン系色素、ナフトラクタム系色素、アゾ系色素、縮合アゾ系色素、インジゴ系色素、ペリノン系色素、ペリレン系色素、ジオキサジン系色素、キナクリドン系色素、イソインドリノン系色素、キノフタロン系色素、ピロール系色素、チオインジゴ系色素、金属錯体系色素、ジチオール系金属錯体系色素、インドールフェノール系色素、トリアリルメタン系色素等が挙げられる。
【００３６】
他の近赤外線吸収色素は、特に最大吸収波長（λｍａｘ）が８００ｎｍ〜９００ｎｍの範囲にある色素が特に好ましい。このような色素を配合することで、幅広い領域の近赤外線を効率よく吸収させることができる。
【００３７】
粘着層中の色素の含有量、すなわちジイモニウム化合物と他の近赤外線吸収色素との合計した含有量は、粘着剤１００質量部に対して０．１質量部〜２０．０質量部が好ましく、１．０質量部〜１５．０質量部がより好ましい。色素の含有量を０．１質量部以上とすることで、十分な近赤外線吸収能を得ることができる。また、色素の含有量を２０．０質量部以下とすることで、色素の安定性を良好とすることができる。
【００３８】
また、色素全体中のジイモニウム化合物の割合は、色素全体１００質量％中、５０質量％以上が好ましく、６０質量％以上がより好ましく、７０質量％以上がさらに好ましい。ジイモニウム化合物の割合を５０質量％以上とすることで、近赤外線吸収能を良好としつつ、色素の劣化も有効に抑制することができる。
【００３９】
粘着層には、ジイモニウム化合物、その他の近赤外線吸収色素に加えて、最大吸収波長が３００ｎｍ〜８００ｎｍの範囲にある色調補正色素、レベリング剤、帯電防止剤、熱安定剤、酸化防止剤、分散剤、難燃剤、滑剤、可塑剤、紫外線吸収剤等を含有させることができる。紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が好ましい。
【００４０】
粘着剤としては、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ブタジエン系粘着剤が挙げられ、これらの中でもアクリル系粘着剤が好適に用いられる。アクリル系粘着剤は、アクリル系単量体単位を主成分として含む重合体であって、アクリル系単量体としては、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、（無水）マレイン酸、（無水）フマル酸、クロトン酸、これらのアルキルエステル等が挙げられる。本発明では、（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸の総称として使用している。（メタ）アクリレートも同様である。
【００４１】
アクリル系粘着剤の分子量としては、重量平均分子量で５０万〜２００万の範囲にあるものが好ましい。この重量平均分子量が５０万以上であれば、被着体との密着性や接着耐久性が十分となり好ましい。２００万以下であると粘度が適度であり、塗工面の平滑性に優れるため好ましい。また、粘度を最適化するために溶媒を用いる必要がない。密着性、接着耐久性および塗工適性等を考慮すると、この重量平均分子量は、５０万〜２００万であることが好ましく、特に５０万〜１００万であることが好ましい。なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定したポリスチレン換算の値である。
【００４２】
アクリル系単量体の中でも、（メタ）アクリル酸またはそのアルキルエステルを主成分とするものが好ましい。（メタ）アクリル酸のアルキルエステルとしては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ペンチル（メタ）アクリレート、ｎ−ヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−ヘプチル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート、ｎ−デシル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【００４３】
アクリル系粘着剤は、酸価が１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましい。なお、酸価が０ｍｇＫＯＨ／ｇであっても構わない。より好ましい酸価は７ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり、さらに好ましくは５ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。酸価を１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下とすることで、耐久性を高くすることができる。ここでいう酸価とは、指示薬としてフェノールフタレインを用いたアルコール性水酸化カリウム（ＫＯＨ）の滴定により求められる値である。
【００４４】
酸価を１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下にするには、アクリル系単量体を重合する際に酸価が上記範囲になるようにアクリル酸の共重合量を調整すればよい。酸価が１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下のアクリル系粘着剤は市販されているので、その中から適宜選択して用いることもできる。また、本発明におけるアクリル系粘着剤のガラス転移点（Ｔｇ）は−６０℃〜４０℃が好ましく、−５０℃〜１０℃がより好ましい。
【００４５】
また、所望により、アクリル系単量体以外の単量体を用いることもできる。用いられる他の単量体の例としては酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類；エチレン、プロピレン、イソブチレン等のオレフィン類；塩化ビニル、ビニリデンクロリド等のハロゲン化オレフィン類；スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系単量体；ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等のジエン系単量体；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のニトリル系単量体；アクリルアミド、Ｎ,Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ,Ｎ−ジメチルメタクリルアミド等のアクリルアミド系単量体等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
【００４６】
これらの単量体の中で、粘着剤層のゲル化を促進する効果が得られる観点からアクリルアミド系単量体が好適である。本発明においては、（メタ）アクリル酸エステル系共重合体における上記アクリルアミド系単量体単位の含有量は、粘着剤全量に対して０．０５質量％〜３質量％が好ましく、０．１質量％〜２質量％がより好ましい。
【００４７】
粘着剤の凝集力を高めるためには、架橋点となりうる官能基（例えば、ヒドロキシ基、グリシジル基等）を有する単量体を使用することが好ましい。架橋点となりうる官能基を有する単量体としては、例えばヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート等が挙げられる。
【００４８】
このような架橋点を有する単量体を使用する場合には、架橋剤を添加することが好ましい。架橋剤を架橋点に反応させてポリマーを架橋させることにより凝集力を確保することができる。架橋剤としては、メラミン樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、金属酸化物、金属塩、金属水酸化物、金属キレート、ポリイソシアネート、カルボキシ基含有ポリマー、酸無水物、ポリアミン等が挙げられ、架橋点となりうる官能基の種類に応じて適宜選択される。本発明において用いられる架橋剤としては、ポリイソシアネート等のイソシアネート系架橋剤が好ましい。
【００４９】
本発明におけるイソシアネート系架橋剤としては、例えばトリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート等の芳香族ポリイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート等の脂肪族ポリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート等の脂環式ポリイソシアネート等を挙げることができる。さらに、前記ポリイソシアネートのビウレット体、イソシアヌレート体、およびエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールプロパン、ヒマシ油等の低分子活性水素含有化合物で変性されたアダクト体を挙げることができる。
【００５０】
本発明においては、これらのイソシアネート系架橋剤は、１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、形成される粘着剤層が熱負荷を受けた場合に、色相の変化が少ないトリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネートが好適に用いられる。
【００５１】
本発明における粘着剤においてアクリル系粘着剤とイソシアネート系架橋剤を用いる場合、アクリル系粘着剤中の水酸基に対するイソシアネート系架橋剤中のイソシアネート基の割合である、［ＮＣＯ］／［ＯＨ］（モル比）は、０．０５〜２であることが好ましく、０．１〜１．５がより好ましく、０．２〜１．２であることがさらに好ましい。［ＮＣＯ］／［ＯＨ］を前記範囲内とすることで、適度の架橋構造を形成することができ、所望のゲル分率が得られ、糊残りが生じない良好な再剥離性が得られると共に、耐久性も良好な粘着層を形成することができるため好ましい。
糊残りが生じない良好な再剥離性を有し、かつ良好な耐久性が得られる点から、粘着層のゲル分率は８５％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。
【００５２】
本発明における粘着剤は、シランカップリング剤を含むことが好ましい。シランカップリング剤は、ＰＤＰの前面表示ガラス部に、本発明の粘着型光学フィルムを、適度の接着力で貼付すると共に、良好な保持力および耐久性を得るために、好ましく用いられる。
【００５３】
本発明におけるシランカップリング剤としては、分子内にアルコキシシリル基を少なくとも１個有する有機ケイ素化合物を好ましく用いることができる。このようなシランカップリング剤としては、例えばトリエトキシシラン、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピル（メチル）ジエトキシシラン、２−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、２−グリシドキシエチル（メチル）ジエトキシシラン、３−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロピルトリエトキシシラン、３−（３，４−エポキシシクロヘキシル）プロピル（メチル）ジエトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル（メチル）ジエトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピル−トリス（２−メトキシ−エトキシ）シラン、Ｎ−メチル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−ビニルベンジル−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、トリアミノプロピルトリメトキシシラン、３−ウレイドプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。これらの中で、エポキシ系シランカップリング剤が好ましい。
【００５４】
本発明においては、上記シランカップリング剤は１種を単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。シランカップリング剤の含有量は、アクリル系粘着剤１００重量部に対し、０．０１質量部〜１質量部であることが好ましく、０．０５質量部〜０．５質量部であることがより好ましく、０．１質量部〜０．３質量部であることがさらに好ましい。シランカップリング剤の含有量が前記範囲内であると、粘着層とガラスとを直接接して張り合わせる場合に、適度の接着力で貼付すると共に、良好な保持力および耐久性を得ることができるため好ましい。
【００５５】
粘着層の厚さは、０．３μｍ〜５０μｍが好ましく、０．５μｍ〜３０μｍがより好ましい。粘着層の厚さを０．３μｍ以上とすることで、近赤外線吸収能を十分なものとすることができ、また５０μｍ以下とすることで、粘着層を形成する際の溶媒の残留を抑制することができる。
【００５６】
基材フィルムとしては、フィルム状のものであれば必ずしも制限されるものではなく、例えば剥離性を有する剥離フィルム、支持フィルム、またはこれら以外の機能を有する機能フィルムが挙げられる。
【００５７】
機能フィルムとしては、例えば紫外線による色素の劣化を防いで耐光性を改善するための紫外線吸収フィルム、紫外線以外の特定波長領域の光を吸収する色調補正フィルム等が挙げられる。色調補正フィルムが吸収する特定波長は、可視光線だけでなく、近赤外線光を含んでいてもよく、複数の特定波長領域を吸収するものでも構わない。
【００５８】
また、機能フィルムとしては、画像の視認性を向上させるための反射防止フィルム、プラズマディスプレイパネル等の表示装置から発せられる電磁波をカットするための電磁波遮蔽フィルムが挙げられる。
【００５９】
基材フィルムの材質は必ずしも限定されるものではないが、光学フィルムを製造する際の取扱容易性に優れることから樹脂フィルムが好ましい。樹脂フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）等のポリエステル類；ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン類；ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）等のポリアクリレート類；ポリカーボネート（ＰＣ）類；ポリスチレン類；トリアセテート；ポリビニルアルコール；ポリ塩化ビニル；ポリ塩化ビニリデン；エチレン−酢酸ビニル共重合体；ポリビニルブチラール；ポリウレタン類；セロファン等のいずれかからなるものが挙げられる。フィルムは１層でもよいし、２層以上であってもよい。
【００６０】
本発明の光学フィルムは、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）、プラズマアドレスリキッドクリスタル（ＰＡＬＣ）ディスプレイパネル、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）パネル等の平面型表示装置および陰極管表示装置（ＣＲＴ）等の表示装置用の光学フィルタとして好適に用いることができる。
【００６１】
光学フィルタは、基板に１つ以上の機能フィルムを貼着したものであり、本発明の光学フィルムはこのような機能フィルムとして、またはこのような機能フィルムを貼着する粘着層として用いられる。基板としては、例えばガラス、高剛性の高分子材料等からなる透明基板が挙げられる。好ましくは、ガラス、強化もしくは半強化ガラス、ポリカーボネート、ポリアクリレート等からなる透明基板が挙げられる。
【００６２】
光学フィルタは、一般に表示装置の視認側に配置されるために無彩色が好ましい。ＪＩＳ  Ｚ  ８７０１−１９９９に準じて計算されたＣ光源基準において、無彩色に対応する色度座標は（ｘ，ｙ）＝（０．３１０，０．３１６）であることから、光学フィルタの色度座標は（ｘ，ｙ）＝（０．３１０±０．１００，０．３１６±０．１００）が好ましい。色度の調整は、例えば粘着層に含有させる色素の種類および含有量の他、機能フィルムや基板の種類を適宜選択することにより行うことができる。
【００６３】
また、光学フィルタの視感平均透過率は、２５％以上であることが好ましく、４５％以上であることがより好ましい。視感平均透過率の調整は、例えば機能フィルムや基板として透明性の高いものを選択する他、粘着層に含有させる色素の種類および含有量等を適宜選択することにより行うことができる。
【００６４】
次に、本発明の光学フィルムの製造方法について説明する。
本発明の光学フィルムの製造方法は、粘着剤、式（１）のジイモニウム化合物、およびこのジイモニウム化合物を溶解可能な溶媒を混合して塗工液を調製する混合工程と、この塗工液を基材フィルム上に塗布して塗工層を形成する塗布工程と、この塗工層を１００℃以上に加熱して粘着層を形成する加熱工程とを有することを特徴とする。
【００６５】
本発明では、特に式（１）のジイモニウム化合物を用いるとともに、このジイモニウム化合物を一旦溶媒に溶解させた後、１００℃以上に加熱することで、ジイモニウム化合物を効果的に凝集もしくは結晶化させて、融点が２００℃以上となるような塊状体とすることができる。これにより、粘着層中におけるジイモニウム化合物の劣化が抑制された光学フィルムを製造することができる。
【００６６】
混合工程で用いる粘着剤、およびジイモニウム化合物は、既に説明したものとすることができる。溶媒としては、ジイモニウム化合物を溶解できるものであれば必ずしも限定されるものではないが、ジイモニウム化合物の溶解性に優れることからケトン系溶媒を好適に用いることができる。ケトン系溶媒としては、例えばアセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、シクロヘキサノン等を好適に用いることができる。特に、ＭＥＫが溶媒として好ましく用いられる。
【００６７】
混合工程では、粘着剤、ジイモニウム化合物、および溶媒、ならびに必要に応じて他の成分を配合、混合し、ジイモニウム化合物を十分に溶解させて塗工液を調製することが好ましい。ジイモニウム化合物の溶解が十分でないと、加熱によりジイモニウム化合物を効果的に凝集もしくは結晶化させて、融点が２００℃以上となるような塊状体とすることができないおそれがある。
【００６８】
塗工液の調製方法は必ずしも限定されるものではないが、まず、ジイモニウム化合物と溶媒とを混合した後、これに粘着剤を添加し、混合することが好ましい。このようにすることで、ジイモニウム化合物を溶媒に溶解させやすくなる。個々の混合は、ジイモニウム化合物を十分に溶解させる観点から、１分間以上行うことが好ましく、１０分間以上行うことがより好ましい。
【００６９】
溶媒の配合量は、ジイモニウム化合物の溶媒への溶解度、具体的にはジイモニウム化合物の置換基数によっても異なるが、例えば、予めジイモニウム化合物と溶媒とを混合する場合、ジイモニウム化合物１質量部に対して、溶媒２０質量部以上とすることが好ましく、３０質量部以上とすることがより好ましい。ジイモニウム化合物１質量部に対して溶媒２０質量部未満であると、ジイモニウム化合物を十分に溶解させることができないおそれがある。溶媒は、ジイモニウム化合物１質量部に対して、２００質量部であれば十分であり、通常は１５０質量部以下とすることができる。
【００７０】
また、ジイモニウム化合物と粘着剤との合計量に対する溶媒の配合量についても、粘着剤の種類、塗布方法等に応じて適宜選択することができる。例えばジイモニウム化合物と粘着剤との合計量１００質量部に対して、溶媒を１０質量部〜１５０質量部とすることができる。溶媒の配合量が１０質量部未満であると、ジイモニウム化合物や粘着剤を十分に溶解させることができないおそれがある。溶媒の配合量は１５０質量部であればジイモニウム化合物や粘着剤を十分に溶解させることができ、１５０質量部を超えるとかえって塗布が困難となり、その後の乾燥にも時間を要することとなるおそれがある。なお、塗工する際には、ジイモニウム化合物と粘着剤との合計量１００質量部に対して、溶媒を２００質量部〜２０００質量部とすることが好ましい。この範囲であると、塗工が良好に行える。
【００７１】
塗布工程における塗工液の塗布方法は、特に限定されるものではなく、例えば浸漬コーティング法、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、ワイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法、ローラーコーティング法、カーテンコーティング法、スリットダイコーター法、グラビアコーター法、スリットリバースコーター法、マイクログラビア法、コンマコーター法等の塗布方法を適宜採用できる。
【００７２】
加熱工程は、例えば塗工層が形成された基材フィルムをオーブンに入れ、１００℃以上に加熱することにより行うことができる。加熱温度が１００℃未満の場合、ジイモニウム化合物を凝集もしくは結晶化させて塊状体とすることができないおそれがある。また、塊状体とすることができたとしても、塊状体の融点が２００℃以上となるようなものとすることができないおそれがある。
【００７３】
加熱温度は１００℃以上であれば必ずしも限定されるものではないものの、１１０℃以上が好ましく、通常は１５０℃以下が好ましい。加熱温度は１５０℃であれば、ジイモニウム化合物を十分に凝集もしくは結晶化させることができ、１５０℃を超えるとかえって粘着剤や基材フィルムの特性を低下させるおそれがある。
【００７４】
加熱時間は、ジイモニウム化合物を十分に凝集もしくは結晶化させることができれば必ずしも限定されるものではないが、通常は１分〜１０分が好ましい。加熱時間が１分未満の場合、ジイモニウム化合物を十分に凝集もしくは結晶化させることが容易でなく、また溶媒を十分に除去できないおそれがある。また、加熱時間は１０分であればジイモニウム化合物を十分に凝集もしくは結晶化させることができ、１０分を超えるとかえって生産性が低下するばかりでなく、粘着剤や基材フィルムの特性を低下させるおそれがある。
【００７５】
本発明の光学フィルムを用いて光学フィルタを製造する場合、例えば光学フィルムが剥離フィルムの一方の主面に粘着層を形成したものである場合、この粘着層を利用して他の機能フィルムに貼着した後、剥離フィルムを剥がして基板に貼着してもよいし、同様にして他の機能フィルムに貼着した後、剥離フィルムを剥がして、さらに他の機能フィルムに貼着し、これを公知の粘着剤を利用して基板に貼着してもよい。
【００７６】
また、例えば光学フィルムが機能フィルムの一方の主面に粘着層を形成したものである場合、粘着層を利用して直に基板に貼着してもよいし、他の機能フィルムに貼着した後、これを公知の粘着剤を利用して基板に貼着して光学フィルタとしてもよい。
【実施例】
【００７７】
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定して解釈されるものではない。例１〜６は実施例であり、例７〜９は比較例である。【００７８】
まず、光学フィルムの製造に先立ち、粘着層に含有させる近赤外線吸収色素を合成した。【００７９】
［色素Ａ］
ｐ−フェニレンジアミンと１−クロロ−４−ニトロベンゼンとのウルマン反応生成物を還元することにより得られたＮ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'−テトラキス（ｐ−アミノフェニル）−ｐ−フェニレンジアミンの２．２質量部をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドの１６質量部に溶解し、これに臭素化アルキル（アルキル基：ｎ−プロピル基）の６〜１２質量部を加え、１３０℃で１０時間反応させた。【００８０】
反応液を冷却し、ろ過した。ろ液にメタノール４０質量部を加え、５℃以下で１時間撹拌した後、生成した結晶をろ過し、メタノールで洗浄した後、乾燥させて茶褐色結晶を得た。この茶褐色結晶について、高速液クロマトグラフィーにより置換基数（ｎ−プロピル基の基数）を測定した。【００８１】
この結晶の４．０質量部をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド２０質量部に加え、６０℃に加熱して溶解させた後、トリス（トリフルオロメタンスルホニル）カルボニウム酸６０質量％水溶液の８質量部を添加した。さらに、硝酸銀の２質量部をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドの２５質量部に溶解した溶液を加え、３０分間反応させた。冷却後、析出した銀をろ過し、ろ液に水２０質量部をゆっくり滴下し、その後１５分間撹拌した。生成した黒褐色の結晶をろ過し、５０質量部の水で洗浄し、乾燥して、色素Ａ（置換基数が８基である式（１）のジイモニウム化合物）を得た。【００８２】
［色素Ｂ］
色素Ａの製造において、臭素化アルキルとして、臭素化アルキル（アルキル基：ｎ−プロピル基）と臭素化アルキル（アルキル基：ｉ−ブチル基）とを質量比で６：２の割合で混合したものを用いた以外は同様にして、色素Ｂ（置換基数が５．７基である式（１）のジイモニウム化合物）を得た。【００８３】
［色素Ｃ］
色素Ａの製造において、臭素化アルキルとして、臭素化アルキル（アルキル基：ｎ−プロピル基）と臭素化アルキル（アルキル基：ｉ−ブチル基）とを質量比で５．５：２．５の割合で混合したものを用いた以外は同様にして、色素Ｃ（置換基数が４．９基である式（１）のジイモニウム化合物）を得た。【００８４】
［色素Ｄ］
色素Ａの製造において、臭素化アルキルとして、臭素化アルキル（アルキル基：ｉ−ブチル基）のみを用いた以外は同様にして、色素Ｄ（式（１）のジイモニウム化合物の置換基数を０基としたもの）を得た。【００８５】
［色素Ｅ］
色素Ｂの製造において、さらにトリス（トリフルオロメタンスルホニル）カルボニウム酸６０質量％水溶液を３．５重量部とし、硝酸銀を０．８質量部に変更した以外は同様にして、色素Ｅ（１価のアミニウム化合物）を得た。【００８６】
［色素Ｆ］
色素Ｄの製造において、さらにトリス（トリフルオロメタンスルホニル）カルボニウム酸をトリス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド酸に変更した以外は同様にして、色素Ｆ（式（１）のジイモニウム化合物におけるＸ−を変更したもの）を得た。【００８７】
光学フィルムにおける粘着層の形成に用いる粘着剤溶液の製造例を以下に示す。【００８８】
［粘着剤溶液Ｘ］
単量体成分としてアクリル酸ｎ−ブチルの６０．８質量部、アクリル酸メチルの３８質量部、アクリル酸２−ヒドロキシエチルの１．０質量部、およびアクリルアミドの０．２質量部、ならびに開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルの０．２質量部を酢酸エチル水溶液に溶解し、６０℃で１７時間撹拌することにより、重量平均分子量が６５万であり、ガラス転移温度が−２５℃のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。【００８９】
このアクリル酸エステル共重合体溶液をメチルエチルケトンで希釈し、固形分、酢酸エチル、およびメチルエチルケトンが質量比で３０：４０：３０の割合となるように調整した。この希釈溶液１００質量部に、イソシアネート系硬化剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート（日本ポリウレタン社製、商品名：コロネートＬ、固形分７５質量％）０．２質量部、およびシランカップリング剤として３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越化学工業社製、商品名：ＫＢＭ−４０３、固形分１００質量％）０．０４質量部を加え、粘着剤溶液Ｘを得た。【００９０】
［粘着剤溶液Ｙ］
単量体成分としてアクリル酸ｎ−ブチルの６１．５質量部、アクリル酸メチルの３７．０質量部、アクリル酸２−ヒドロキシエチルの１．０質量部、およびアクリルアミドの０．５質量部、ならびに開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルの０．２質量部を酢酸エチルの水溶液に溶解し、６０℃で１０時間撹拌することにより、重量平均分子量が３９万であり、ガラス転移温度が−２７℃のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。【００９１】
このアクリル酸エステル共重合体溶液をメチルエチルケトンで希釈し、固形分、酢酸エチル、およびメチルエチルケトンが質量比で３０：４０：３０の割合となるように調整した。この希釈溶液の１００質量部に、イソシアネート系硬化剤としてトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート（日本ポリウレタン社製、商品名：コロネートＬ、固形分７５質量％）の０．２質量部を加え、粘着剤溶液Ｙを得た。【００９２】
［粘着剤溶液Ｚ］
粘着剤溶液Ｘの調整において、希釈に用いるメチルエチルケトンをトルエンに変更した以外は同様にして、粘着剤溶液Ｚを得た。【００９３】
（例１）
メチルエチルケトン（ＭＥＫ）の１５質量部に色素Ａの０．１５質量部を添加し、ミキサーで１０分間撹拌して溶解させた。さらに、この色素溶液に粘着剤溶液Ｘの５０質量部を添加し、１０分間撹拌して溶解させることにより塗工液を得た。【００９４】
この塗工液を、ＰＥＴフィルム上にシリコーン層を形成した剥離フィルムにアプリケータを用いて塗布することにより塗工層とし、これを１２０℃のオーブンで３分間加熱して粘着層とした。この粘着層が形成された剥離フィルムを反射防止フィルム（日油社製、商品名：ＲＬ７８００）にラミネートし、光学フィルムとしての粘着層付き反射防止フィルムを得た。【００９５】
さらに、この粘着層付き反射防止フィルムから剥離フィルムを剥がし、粘着層を利用してガラス基板にラミネートした後、オートクレーブを用いて、６０℃、０．９５ＭＰａの条件で５０分間の熱処理を行うことにより光学フィルタを製造した。【００９６】
（例２）
例１の光学フィルタの製造において、色素Ａを色素Ｂに変更するとともに、その添加量を０．４５質量部に変更した以外は同様にして、光学フィルタを製造した。【００９７】
（例３）
例２の光学フィルタの製造において、粘着剤溶液Ｘを粘着剤溶液Ｙに変更した以外は同様にして、光学フィルタを製造した。【００９８】
（例４）
例２の光学フィルタの製造において、色素溶液を調整する際、さらにポルフィリン化合物（山田化学社製、商品名：ＴＡＰ）０．１質量部を加えた以外は同様にして、光学フィルタを製造した。【００９９】
（例５）
例４の光学フィルタの製造において、ガラス基板に直に粘着層付き反射防止フィルムをラミネートする代わりに、金属メッシュフィルムを介して粘着層付き反射防止フィルムをラミネートした以外は同様にして、光学フィルタを製造した。【０１００】
なお、金属メッシュフィルムには、市販の金属メッシュフィルム（大日本印刷社製、商品名：ＡＲ５０Ｇ９０Ｔ−１００、構成：銅箔メッシュ／接着剤／ＰＥＴフィルム／粘着剤／セパレータフィルム）を用いた。金属メッシュフィルムは、金属メッシュ側が粘着層付き反射防止フィルム側となるように配置し、金属メッシュフィルムとガラス基板との粘着は、金属メッシュフィルムの粘着剤を利用し、金属メッシュフィルムと粘着層付き反射防止フィルムとの粘着は、粘着層付き反射防止フィルムの粘着層を利用して行った。【０１０１】
（例６）
例１の光学フィルタの製造において、色素Ａを色素Ｃに変更するとともに、その添加量を０．４５質量部に変更した以外は同様にして、光学フィルタを製造した。【０１０２】
（例７）
例１の光学フィルタの製造において、色素Ａを色素Ｄに変更するとともに、その添加量を０．４５質量部に変更した以外は同様にして、光学フィルタを製造した。【０１０３】
（例８）
例１の光学フィルタの製造において、色素Ａを色素Ｅに変更するとともに、その添加量を０．４５質量部に変更した以外は同様にして、光学フィルタを製造した。【０１０４】
（例９）
例１の光学フィルタの製造において、メチルエチルケトンをトルエンに、色素Ａを色素Ｆ（粒子径５０〜５００μｍ）に、その添加量を０．４５質量部に、また粘着剤溶液Ｘを粘着剤溶液Ｚにそれぞれ変更した以外は同様にして、光学フィルタを製造した。【０１０５】
表１に、例１〜９の光学フィルタの構成を示す。また、表２に、各光学フィルタの作製に用いた光学フィルム（粘着層付き反射防止フィルム）における塊状体の融点、および粘着層に含有させた色素の融点を示す。【０１０６】
なお、融点の測定は、示差走査熱量計（セイコーインスツルメンツ社製、商品名：ＤＳＣ２２０Ｃ）を用い、試料重量１０ｇ、昇温速度１０℃／ｍｉｎとし、吸熱ピーク温度を融点とした。また、表２中、「−」は融点が測定されなかったことを示す。【０１０７】
【表１】
2011162393.tif 000006
【０１０８】
【表２】
2011162393.tif 000007
【０１０９】
表２に示されるように、式（１）のジイモニウム化合物を用いるとともに、これを溶媒に溶解させた後、１００℃以上に加熱した例１〜６の粘着層における塊状体は、いずれも融点が２００℃以上となり、粘着層中にジイモニウム化合物を含む融点が２００℃以上の塊状体が含有されていることが認められる。一方、式（１）のジイモニウム化合物以外のものを用いた比較例の粘着層は、融点が測定されないか、また測定されたとしても２００℃に満たず、粘着層中の色素化合物が塊状体となっていないことが認められる。【０１１０】
次に、例１〜９の光学フィルタについて、光学特性（視観平均透過率、色度、近赤外線透過率、およびヘイズ）の測定を行った。その後、定温恒温器（東京理化器械社製）を用い、温度を８０℃、試験時間を２５０時間とした耐熱試験を行った後、同様の測定を行い、特性変化（耐熱試験後−耐熱試験前）を求めた。【０１１１】
なお、視感平均透過率、および色度は、分光光度計（島津製作所社製、紫外・可視近赤外分光光度計、商品名：ＳｏｌｉｄＳｐｅｃ−３７００）を用いてスペクトルを測定し、ＪＩＳＺ  ８７０１−１９９９に準じて可視領域（３８０〜７８０ｎｍ）における視感平均透過率（Ｔｖ）、および色度座標（ｘ、ｙ）を算出した。【０１１２】
近赤外線透過率は、近赤外領域（８５０ｎｍ、９００ｎｍ、および９５０ｎｍ）の透過率を測定し、室内の空気の透過率を比較対照として、各波長の近赤外線透過率（Ｔ８５０、Ｔ９００、およびＴ９５０）を求めた。また、ヘイズ（ｈａｚｅ）は、濁度計（日本電色工業社製、商品名：ＮＤＨ５０００Ｗ）を用いて測定した。【０１１３】
表３に、例１〜９の光学フィルタの光学特性を示す。また、表４に、耐熱試験後の特性変化（Δで表示した、それぞれの「耐熱試験後−耐熱試験前」の値）を示す。【０１１４】
【表３】
2011162393.tif 000008
【０１１５】
【表４】
2011162393.tif 000009
【０１１６】
表４に示すように、式（１）のジイモニウム化合物を用いるとともに、粘着層の融点が２００℃以上となる例１〜６の光学フィルタについては、いずれも耐熱試験後の特性変化が抑制されていることが認められた。【０１１７】
特に、置換基数が６基以下のジイモニウム化合物を用いた例２〜６の光学フィルタについては、ジイモニウム化合物の溶解度が高く、十分な含有量とできることから、光学特性、特に初期の光学特性が良好となることが認められた。
【産業上の利用可能性】
【０１１８】
本発明の光学フィルムは、従来の近赤外線吸収フィルムを設ける手間が省けるなど、生産性に優れ、さらに粘着層中の近赤外吸収色素であるジイモニウム化合物の劣化が抑制された光学フィルムであり、表示装置の光学フィルタ等として有用である。
なお、２０１０年６月２５日に出願された日本特許出願２０１０−１４５３１５号の明細書、特許請求の範囲、および要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
【国際調査報告】
2011162393.tif 000013
2011162393.tif 000014
2011162393.tif 000015
2011162393.tif 000016