(57)【要約】溶解・鋳造法より得たＢを含有するスパッタリングターゲットであって、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。本発明の方法により、ガス成分不純物が少なく、割れ・亀裂等がなく、主成分元素の偏析がすくないスパッタリングターゲットとなり、その結果、ＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際にパーティクルの発生が抑制され、薄膜作製時の歩留まりが向上するという著しい効果がある。【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶解・鋳造法より得たＢを含有するスパッタリングターゲットであって、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなり、ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、亀裂や割れがないことを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載の磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項３】
ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなる原料を溶解・鋳造してインゴットを作製し、これを切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
溶解後、３０〜６０°Ｃ／分で急冷してインゴットを作製することを特徴とする請求項４記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
急冷したインゴットを、さらにＢが３０ａｔ％以下の場合は８００〜１１００°Ｃの範囲、Ｂが３０ａｔ％を超える場合は８５０〜１１５０°Ｃの範囲で熱処理することを特徴とする請求項５記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
熱処理後、切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする請求項６記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項４〜７のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項４〜８のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする請求項４〜９のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶解・鋳造法より製造される、ホウ素（Ｂ）を含有するスパッタリングターゲットであり、ガス成分不純物が少なくて組成偏析が少なく、かつ、割れなどの機械的特性の問題がない、磁気ヘッド、磁気抵抗素子（ＭＲＡＭ）などの用途に有用であるターゲットに関する。
【背景技術】
【０００２】
次世代の高速記憶素子として、磁気抵抗素子（ＭＲＡＭ）の開発が進められており、そのＭＲＡＭを構成する層に用いる材料として、ホウ素（Ｂ）を含む磁性体が用いられている。例えば、Ｃｏ、Ｆｅ，Ｎｉなどとホウ素からなる組成、Ｃｏ−Ｂ，Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂ、あるいはこれらにＡｌ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｎｉなどを添加した組成などが知られている。【０００３】
一般に、これらのＭＲＡＭを構成する磁性体層は、Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉなどとホウ素からなる組成を有するスパッタリングターゲットをスパッタリングして作製される。【０００４】
このような磁性材スパッタリングターゲットは、Ｂを主成分とするため、特にＢの組成比が１０％を超え高くなると、非常に脆い特性を有するＣｏ３Ｂ、Ｃｏ２Ｂ、ＣｏＢ化合物相が形成され、その結果、インゴットに割れ、亀裂が入り、スパッタリングターゲットとすることが困難であった。【０００５】
これを防止する為に徐冷によりインゴットを作製すると割れや亀裂は抑制できるが組成偏析が大きくなる問題があった。そのため、粉末を焼結して成型し、ターゲットとすることが行われてきたが、粉末の表面積が高く、吸着したガスが抜けにくいため、ガス成分、特に酸素の不純物量が高くなり、その結果、スパッタリングにより得られる膜の特性が安定しない、という問題があった。【０００６】
ここで、スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁性体膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。【０００７】
この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出されるが、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。【０００８】
上記のように、原料粉末の焼結により製造されたスパッタリングターゲットを用いる場合、溶解鋳造材に比べて酸素が多量に含有し、密度も低いという大きな欠点を有している。酸素等ガス成分の多量の存在は、ターゲットのスパッタリング時にパーティクルを発生し、また磁性体膜の磁気特性が不安定となる要因となる。このようなことから、磁性体原料にＢを添加して脱酸素する手法が提案されている（特許文献１参照）。【０００９】
しかし、この場合は、Ｃｏ系を主体とする合金にＢを添加して溶解することにより脱酸素し、これを急冷凝固処理して粉末化し、さらにこの粉末を焼結して粉末焼結ターゲットとするものである。特許文献１では、ホウ素はあくまでもＣｏなどの金属原料から酸素を除去するために１０％以下添加し、途中工程でＢ添加により脱酸素を狙っているが、最終的には粉末焼結方法を採用しているので、特許文献１の実施例・比較例に示されるように、溶解鋳造法に較べて酸素量と密度の点において劣るし、そもそもＢの組成を制御する必要があるターゲットの製造には使えない。
通常、粉末の焼結法で得られる酸素含有量は、１５０ｗｔｐｐｍ以上となる。これをさらに低減させようとするには、経費のかかる工夫をしなければならず、実際の生産では好ましいことではない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特開２００１−１０７２２６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
溶解・鋳造法により製造されるＢ−遷移金属系スパッタリングターゲットを製造して密度を向上させ、組成偏析を低減し、割れ・亀裂などの発生をなくするとともに、酸素等のガス成分を著しく低減させ、ガス成分混入による成膜の品質低下の抑制やスパッタリング時に発生するパーティクルの減少を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、従来困難と考えられてきた溶解・鋳造法を工夫することによりスパッタリングターゲットを製造することができるとの知見を得た。【００１３】
このような知見に基づき、本発明は、
１）溶解・鋳造法より得たＢを含有するスパッタリングターゲットであって、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上であり、ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であって、亀裂や割れがないことを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット、を提供する。【００１４】
２）上記ターゲットは、さらにＡｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下を添加した組成のターゲットを提供することができる。【００１５】
３）上記ターゲットは、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが、０．０１以下である、ターゲットの成分組成の均一性に優れた上記１）又は２）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットを提供することができる。【００１６】
４）本願発明は、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなる原料を溶解・鋳造してインゴットを作製し、これを切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。【００１７】
５）上記４）の製造方法において、溶解後、３０〜６０°Ｃ／分で急冷してインゴットを作製して磁性材スパッタリングターゲットを製造することが可能であり、本願発明は、この製造方法を提供する。【００１８】
６）上記５）の製造方法において、急冷したインゴットを、さらに８００〜１１５０°Ｃの範囲で熱処理することができる。本願発明は、この製造方法を提供する。【００１９】
７）上記６）の製造方法において、熱処理後、切断及び機械加工してターゲットとすることができる。本願発明は、さらにこの製造方法を提供する。【００２０】
８）本発明は、ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記４）〜７）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
９）本発明は、Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする上記４）〜８）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
１０）ほん発明は、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする上記４）〜９）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００２１】
本願発明のスパッタリングターゲットは、溶解鋳造したインゴットから製造されたもので、高密度のターゲットを得ることが可能であり、さらに溶解品であるために従来の粉末焼結ターゲットに較べて酸素含有量を著しく低減させることができる優れた効果を得ることができる。同様に他のガス成分の低減化も可能であり、酸素等のガス成分に起因する組織の不均一性及びパーティクルの発生を抑制することができるという効果を有する。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明のスパッタリングターゲットを構成する成分は、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上である。上記のように、さらにＡｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下を添加することができる。これらは磁気抵抗素子としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。
【００２３】
Ｂの含有量が１０ａｔ％以上とする理由は以下の通りである。１０ａｔ％未満であると製造は比較的容易で組成偏析は少なく、割れ・亀裂などの発生は見られないが、磁気ヘッドおよびMRAM用として所望の特性が得られない。通常は、Ｂ含有量１５ａｔ％以上が磁気ヘッド及びＭＲＡＭ用としての特性を活かす上で望ましいが、製造上、割れや亀裂が生じず、かつ組成偏析がないという効果は、従来は実現困難であったＢの含有量１０ａｔ％以上において発揮されていることから、少なくとも１０ａｔ％を下限値とする。
【００２４】
また、Ｂ含有量の上限値を５０ａｔ％としているが、これを超えるＢの含有量では、融点が高くなり原料を溶かすことができないからである。したがって、５０ａｔ％を上限値とする。また、磁気ヘッド及びＭＲＡＭでは、通常３５ａｔ％以下のＢ含有量であり、これを超える量を必要とされることもほとんどない。
【００２５】
これらの原料を調合した後、溶解鋳造してインゴットを作製し、さらにこれを切断及び機械加工してターゲットとする。これらの機械加工には、スパッタリング装置の中で、ターゲットとしての機能を十分に発揮できるようにターゲット形状の調整及びターゲット面の研磨加工は当然含まれるものである。
【００２６】
上記の成分は、合金成分によって配合割合が異なるが、いずれも磁気ヘッド及びＭＲＡＭとしての特性を維持することができる。また、磁気ヘッド及びＭＲＡＭ以外の用途として、上記の組成範囲に該当する一般的な磁性膜としての用途に対しても、その特性を維持することができるので、有用な技術である。
また、溶解温度等の溶解条件は、合金種と配合割合で当然変わってくるが、およそ１１００〜１５００°Ｃの範囲で溶解する。
【００２７】
本願発明において、上記溶解後、溶解液が入った坩堝から鋳型へ出湯する。その鋳型を３０〜６０°Ｃ／分で急冷してインゴットを作製して磁性材スパッタリングターゲットを製造することができる。これは成分偏析を抑制する上で有効な方法である。一般に、インゴットの割れを抑制するために炉内での徐冷が勧められているが、これは組成の偏析が生ずるので好ましくない。したがって、上記の急冷は、本願発明にとって好ましい方法である。
これによって、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下であるターゲットを得ることができる。
【００２８】
また、このような溶解法によるターゲットを製造する場合、酸素濃度は１００ｗｔｐｐｍ以下とすることが可能である。また、これを５０ｗｔｐｐｍ以下に、さらには１０ｗｔｐｐｍ以下とすることすら可能である。
また、不純物となるガス成分の窒素については、１０ｗｔｐｐｍ以下に、炭素については２００ｗｔｐｐｍ以下とすることができる。
【００２９】
また、急冷したインゴットを、さらにＢが３０ａｔ％以下の場合は８００〜１１００°Ｃの範囲、Ｂが３０ａｔ％を超える場合は８５０〜１１５０°Ｃの範囲で熱処理することができる。この熱処理温度は合金種と配合割合で当然変わり得るものであるから、上記の温度範囲で適宜選択することができる。
この熱処理により「鋳造まま」の組織の歪を除去し、均一化する効果を有する。また、この熱処理によりターゲットの割れを抑制できる効果を有する。速やかな熱処理は、割れ抑制に望ましい。熱処理は、処理されるインゴットの大きさなどにもよるが２時間以上行えばよく、長くても問題が起きることはないが、コストの面から２０時間を越えて処理する必要はない。
上記の通り、通常鋳造物を３０〜６０°Ｃ/分で冷却するが、これを室温付近まで実施すると、インゴットの表面と内部との温度差による歪によってインゴットが割れてしまうことがある。これを防止する為に、インゴットを冷却途中で熱処理を実施する策が有効である。
【００３０】
この熱処理後さらに圧延加工することができる。これによって鋳造組織を破壊し、組織の均一性を保有させることができる。この圧延加工の後、さらに再度熱処理を行って、再結晶化した組織とすることも可能である。上記の工程の後、切断及び機械加工してターゲットとする。Ｂの含有量が多くなると、加工が難しくなるので、鋳造品のターゲットを使用することが望ましい。熱処理後に切断する場合には、割れ問題は発生しない。
【実施例】
【００３１】
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。【００３２】
（実施例１）
原料としてＣｏ、Ｆｅ、Ｂを使用し、これをＣｏ：６０ａｔ％、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ２０ａｔ％に調合した。次に、これをルツボに入れて１１８０°Ｃに加熱溶解した。これを鋳造してインゴットとし、５０°Ｃ／分で急冷し、その途中１０００°Ｃで５時間熱処理を行った後、５０°Ｃ／分で冷却した。
次に、これを旋盤で直径１６４．０ｍｍ、厚さ４．０ｍｍの形状へ切削加工してターゲットとした。このターゲットの不純物の分析値を表１に示す。
上記について、Ｃｏ：６０ａｔ％、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ：２０ａｔ％の実施例を示したが、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上である場合は、いずれも同様の結果が得られた。【００３３】
【表１】
2011070860.tif 000002
【００３４】
この表１に示すように、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：１０ｗｔｐｐｍ、Ｎｉ：９０ｗｔｐｐｍ、Ｓｉ：４４ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１５０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
実施例１のターゲットの密度は、７．８３ｇ／ｃｍ３であった。また、磁気特性である飽和磁化：４πｌｓ（Ｇ）は１５１７０で、最大透磁率：μｍａｘは２５．７であった。【００３５】
ターゲット内の組成バラツキを示す指標として、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａは、本実施例１のターゲットではホウ素の組成は全体の組成２０ａｔ％に対して１９．８ａｔ％〜２０．２ａｔ％の範囲に収まり、最も組成がずれた部分でも（Ａｍ−Ａ）＝０．０１であり、ターゲットの任意の点では、いずれも（Ａｍ−Ａ）／Ａは０．０１以下となった。【００３６】
（比較例１）
原料をアトマイズ加工して平均粒径１５０μｍのＣｏ：６０ａｔ％、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ：２０ａｔ％の合金粉を得た。これを１０５０°Ｃで焼結し、これを旋盤で直径１６５．１ｍｍ、厚さ６．３５ｍｍの形状へ切削加工してターゲットとした。このターゲットの不純物の分析値を、同様に表１に示す。【００３７】
この表１に示すように、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：２０ｗｔｐｐｍ、Ｎｉ：１１０ｗｔｐｐｍ、Ｓｉ：７７ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１６０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：１８０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
また、ターゲットの密度は、７．７３ｇ／ｃｍ３であった。また、また、磁気特性である飽和磁化：４πｌｓ（Ｇ）は１４７８０で、最大透磁率：μｍａｘは２４．７であった。【００３８】
さらに、ターゲット内の組成バラツキを示す指標として、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたときのターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａは、本比較例１のターゲットでは０．０１以内であった。【００３９】
（実施例１と比較例１のターゲットの対比）
上記表１に示すように、実施例１は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しい。これに対して比較例は、アトマイズ粉を使用しているにもかかわらず、酸素が１８０ｗｔｐｐｍになり、ターゲットとしてガス成分が多くなるという問題を有している。【００４０】
ターゲットの密度に関しては、実施例１が比較例１に比較して高くなっているが、当然の帰結と言える。密度が低いことは空孔の存在を意味するので、それはアーキングの発生やパーティクルの発生を助長する。
したがって、密度の向上はアーキングの発生やパーティクルの発生を抑制する機能を有する。この意味でも実施例１は有効である。
磁気特性である飽和磁化：４πｌｓ（Ｇ）及び最大透磁率：μｍａｘはほぼ同等という結果が得られた。  実施例１と比較例１の不純物の分析値以外の特性の比較を表２に示す。【００４１】
【表２】
2011070860.tif 000003
【００４２】
（比較例２）
原料としてＣｏ、Ｆｅ、Ｂを使用し、これをＣｏ：６０ａｔ％、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ：２０ａｔ％に調合した。次に、これをルツボに入れて１１８０°Ｃに加熱溶解した。これを鋳造してインゴットとし、２０°Ｃ／分で室温まで冷却し、熱処理を行わなかった。このとき、１１８０°Ｃからの冷却速度を２０°Ｃ／分とした結果、ターゲット内の組成バラツキを示す指標（Ａｍ−Ａ）／Ａは０．０３と大きかった。【００４３】
（比較例３）
原料としてＣｏ、Ｆｅ、Ｂを使用し、これをＣｏ：６０ａｔ％、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ：２０ａｔ％に調合した。次に、これをルツボに入れて１１８０°Ｃに加熱溶解した。これを鋳造してインゴットとした。このとき、１１８０°Ｃからの冷却速度を４０°Ｃ／分として室温まで急冷却し、熱処理を実施しなかった。取り出したインゴットに亀裂が入っていた。【００４４】
（実施例２−実施例７）
次に、Ｃｏ、Ｆｅ：２０ａｔ％、Ｂ：２０ａｔ％を基本成分とし、さらに実施例２でＡｌ：０．５ａｔ％、実施例３でＣｕ：１ａｔ％、実施例４でＭｎ：２ａｔ％、実施例５でＮｂ：５ａｔ％、実施例６でＴａ：７ａｔ％、実施例７でＺｒ：１０ａｔ％を、それぞれ添加し、残余がＣｏである成分に調整した。
次に、これらをそれぞれルツボに入れて１１８０°Ｃに加熱溶解した。そして、さらにこれらを鋳造し、インゴットとし、３０〜６０°Ｃ／分で急冷し、その途中９００〜１１００°Ｃで２〜２０時間熱処理を行った後、３０〜６０°Ｃ／分で冷却した。
次に、旋盤で直径１６４．０ｍｍ、厚さ４．０ｍｍの形状へ切削加工してターゲットとした。この場合のターゲットの不純物の分析結果を表１に示す。【００４５】
（実施例２の不純物分析結果）
表１に示すように、実施例２では、Ｃｕ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｎｉ：８６ｗｔｐｐｍ、Ｓｉ：４０ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１６０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：２０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。なお、実施例２では、Ａｌを添加しているので、不純物としてはカウントしない。
上記表１に示すように、実施例２は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。【００４６】
（実施例３の不純物分析結果）
表１に示すように、実施例３では、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｎｉ：９２ｗｔｐｐｍ、Ｓｉ：３８ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１５０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：１０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。なお、実施例３では、Ｃｕを添加しているので、不純物としてはカウントしない。
上記表１に示すように、実施例３は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。【００４７】
（実施例４の不純物分析結果）
表１に示すように、実施例４では、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｎｉ：８０ｗｔｐｐｍ未満、Ｓｉ：４５ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１６０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：２０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
上記表１に示すように、実施例４は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。【００４８】
（実施例５の不純物分析結果）
表１に示すように、実施例５では、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：１５ｗｔｐｐｍ、Ｎｉ：８２ｗｔｐｐｍ未満、Ｓｉ：４８ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１４０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
上記表１に示すように、実施例５は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。【００４９】
（実施例６の不純物分析結果）
表１に示すように、実施例６では、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：２４ｗｔｐｐｍ、Ｎｉ：７７ｗｔｐｐｍ未満、Ｓｉ：５０ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１５０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：１０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
上記表１に示すように、実施例６は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。【００５０】
（実施例７の不純物分析結果）
表１に示すように、実施例７では、Ａｌ：１０ｗｔｐｐｍ未満、Ｃｕ：２３ｗｔｐｐｍ、Ｎｉ：７２ｗｔｐｐｍ未満、Ｓｉ：４６ｗｔｐｐｍ、Ｃ：１６０ｗｔｐｐｍ、Ｏ：３０ｗｔｐｐｍ、Ｎ：１０ｗｔｐｐｍ未満であった。
上記表１に示すように、実施例７は比較例１に較べて、殆どの不純物が低減しているのが分かる。特に、酸素の低減が著しいのが確認できる。【００５１】
上記のように、実施例２−実施例７については、実施例１とほぼ同様の結果が得られた。Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下の範囲の添加は、不純物に影響を与えないことが分かった。また、上記については、複合添加した場合でも同様の結果となった。【００５２】
実施例２−実施例７に示すＡｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下の範囲の添加は、密度、磁気特性（４πｌｓ（Ｇ）、μｍａｘ）に若干の変動はあるが、実施例１に比べて大きな変化はなかった。また、いずれの場合もホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下となり、良好なターゲットを得ることができた。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本願発明のスパッタリングターゲットは、溶解鋳造したインゴットから製造されたもので、高密度のターゲットを得ることが可能であり、さらに溶解品であるために従来の粉末焼結ターゲットに較べて酸素含有量を著しく低減させることができる優れた効果を得ることができる。
同様に他のガス成分の低減化も可能であり、酸素等のガス成分に起因する組織の不均一性及びパーティクルの発生を抑制することができるという効果を有し、特にＭＲＡＭ用途、さらには磁気ヘッド、あるいはそれ以外の磁性膜用のスパッタリングターゲットとして有用である。
【手続補正書】
【提出日】平成23年2月4日(2011.2.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶解・鋳造法より得たＢを含有するスパッタリング用鋳造ターゲットであって、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなり、ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、亀裂や割れがないことを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載の磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項３】
ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなる原料を溶解・鋳造してインゴットを作製し、これを切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
溶解後、３０〜６０°Ｃ／分で急冷してインゴットを作製することを特徴とする請求項４記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
急冷したインゴットを、さらにＢが３０ａｔ％以下の場合は８００〜１１００°Ｃの範囲、Ｂが３０ａｔ％を超える場合は８５０〜１１５０°Ｃの範囲で熱処理することを特徴とする請求項５記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
熱処理後、切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする請求項６記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項４〜７のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項４〜８のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする請求項４〜９のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成23年5月16日(2011.5.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶解・鋳造法より得たＢを含有するスパッタリング用鋳造ターゲットであって、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなり、ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、亀裂や割れがないことを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載の磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項３】
ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項４】
Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなる原料を溶解・鋳造してインゴットを作製し、これを切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
溶解後、３０〜６０°Ｃ／分で急冷してインゴットを作製することを特徴とする請求項４記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
急冷したインゴットを、さらにＢが３０ａｔ％以下の場合は８００〜１１００°Ｃの範囲、Ｂが３０ａｔ％を超える場合は８５０〜１１５０°Ｃの範囲で熱処理することを特徴とする請求項５記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
熱処理後、切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする請求項６記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項４〜７のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項９】
Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項４〜８のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１０】
ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素、特にホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする請求項４〜９のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【手続補正書】
【提出日】平成23年8月1日(2011.8.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶解・鋳造法より得たＢを含有するスパッタリング用鋳造ターゲットであって、Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなり、ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素であるホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下、ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項２】
Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１記載の磁性材スパッタリングターゲット。
【請求項３】
Ｂの含有量が１０ａｔ％以上、５０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ、Ｆｅ、Ｎｉの元素から選択した一種以上からなる原料を溶解し、溶解後、３０〜６０°Ｃ／分で急冷してインゴットを作製し、これをさらにＢが３０ａｔ％以下の場合は８００〜１１００°Ｃの範囲、Ｂが３０ａｔ％を超える場合は８５０〜１１５０°Ｃの範囲で熱処理し、切断及び機械加工してターゲットとすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
ターゲット中の酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項３記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
Ａｌ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、１０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項３又は４に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
ターゲットの任意の１ｍｍ角内における主成分元素であるホウ素（Ｂ）の組成をＡｍとしたとき、ターゲット全体の当該成分の組成ＡからのＡｍのずれ（Ａｍ−Ａ）／Ａが０．０１以下であることを特徴とする請求項３〜５のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
【国際調査報告】
2011070860.tif 000004
2011070860.tif 000005