(57)【要約】  シリコン単結晶の引上げ用のシリカガラスルツボで、シリカガラスルツボの欠陥位置を正確に把握して、シリコン単結晶の欠陥発生部位の特定およびその発生原因の究明に利用できる基準点付のシリカガラスルツボを提供する。シリカガラスルツボに、そのルツボの端部、内壁面および外壁面の少なくとも１箇所に、所定部位との位置関係の特定に用いる基準点を設ける。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
上面に開口した縁部を有する円筒状の直胴部と、すり鉢状の底部と、それらを連接するコーナー部とを備えるシリカガラスルツボであって、該縁部、該シリカガラスルツボの内壁面および外壁面のうち少なくとも１箇所に、所定部位との位置関係の特定に用いる固定式の基準点を設けたことを特徴とするシリカガラスルツボ。
【請求項２】
前記内壁面および／または前記外壁面に設ける基準点は、前記直胴部の前記縁部および前記縁部から15ｃｍ下方に挟まれた範囲内に設けることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項３】
前記基準点は、凸形状または凹形状であることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項４】
前記基準点は、円形状であって、直径が0.5mm〜10mmであることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項５】
前記基準点がレーザーマークであることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項６】
前記基準点がカーボン製モールドからの転写痕であることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶引上げ用のシリカガラスルツボに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
今日のＩＴ化社会を支えるエレクトロニクス技術、そこで使用される半導体デバイス等の製造にはシリコンウェーハが欠かせない。このシリコンウェーハの特徴の一つには、酸素析出物、転位、酸素積層欠陥などの微小欠陥がある。これらの微小欠陥は、デバイス・プロセスで発生する重金属汚染を捕獲する有益な効果がある一方、デバイス不良の原因にもなり得る。従って、デバイスの種類あるいは使用されるデバイス・プロセスに応じて、単結晶シリコンの結晶中の酸素濃度は所定の濃度に調整される必要がある。【０００３】
現在、単結晶シリコンの製造方法としては、チョクラルスキー法（Czochralski 以下 ＣＺ法という）と呼ばれるシリコンの単結晶を引上げる製造方法が一般的である。また、ＣＺ法に強力な磁場をかけるＭＣＺ法(Magneticfield applied ＣＺ 法)と呼ばれるものもある。【０００４】
このＣＺ法では、一般的に、金属不純物の濃度が数ｐｐｂ以下（１ｐｐｂ＝ 10億分の１）に高純度化された多結晶シリコンを、高純度シリカガラスルツボ内に抵抗率調整用のドーパント（ホウ素（Ｂ）やりん（Ｐ））とともに入れて約 1420℃で溶融する。ついで、種結晶シリコン棒をシリコン融液の液面につけ、種結晶あるいはシリカガラスルツボを回転させ、種結晶を細く（無転位化）してから引き上げると、種結晶と同じ原子配列をした単結晶シリコンのインゴットが造られる。【０００５】
上記したように、シリカガラスルツボは多結晶シリコンを溶融し、単結晶シリコンとして引上げる際に、シリコンの溶融液を溜めておくものである。そして、シリカガラスはシリコン融液に徐々に溶解する。そのため、この単結晶シリコンの引上げの際に、シリカガラスルツボは、前述したようにシリコンウェーハに対する酸素の供給源として働き、同時にＦｅやＡｌ、Ｎａ等の微量な不純物の供給源ともなる。また、シリカガラスに含まれる欠陥もシリコン融液に溶解し、混入する。代表的な欠陥には、シリカガラスに含まれるφ0.05mm以上の気泡、鉄などの金属小片などがある。【０００６】
ＣＺ法によって単結晶シリコンを引き上げるに際し、φ0.05mm以上の気泡が露出したりあるいは破裂したりすると、シリカガラス破片がシリコン融液に落下する。このシリカガラス破片はシリコン融液の熱対流により移動し、シリコン単結晶に付着する。この場合、シリコン単結晶が多結晶化するので、単結晶の歩留まりが低下する。また、気泡中のガスもシリコン融液に混入する。このガス成分がシリコン単結晶に取り込まれると、シリコン単結晶の欠陥となる。シリカガラス中に含まれる鉄などの不純物はシリカガラスのO-Si-Oの結合を切断し、シリコン単結晶育成中の温度において安定な結晶（β―クリストバライト）に転移させるので、金属小片の周りを結晶化させる。この結晶はシリコン融液に露出すると剥離するので、気泡と同じくシリコン融液に混入して、単結晶の歩留まりを低下させる。近年では、ルツボの大口径化（直径700mm以上）に伴って、シリカガラスルツボを用いてＣＺ法を行う場合の温度条件の高温化が進んでいるため、シリカガラスの溶解速度が速くなる傾向にある。また、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造時間の長時間化も進んでおり、シリカガラスの溶解量が増大しているので、上述した問題がいっそう懸念されている。【０００７】
一方、本発明とは全く異なる目的ではあるが、従来、シリカガラスルツボにマークを付ける技術としては、例えば、着脱式の目印部材を付与することが特許文献１に示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１０−１２０４８６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記の従来技術は、以下の点で改善の余地を有していた。
第一に、上記のシリカガラスルツボの欠陥は、シリコン融液に露出した場合に悪影響を与えるので、シリカガラスルツボの内表面から欠陥までの距離を管理しておくことが望ましい。ここで、当該欠陥までの距離と、シリコン融液に浸かっている時間（つまり、シリカガラスルツボの壁面の溶解量）との間には関係がある。なぜなら、その浸漬時間および溶解量はシリカガラスルツボの場所によって異なるからである。また、シリコン融液の液面はシリコン単結晶の引き上げと共に下がるため、浸かっている時間および溶解量は、シリカガラスルツボの直胴部から底部に向かって多くなる傾向にある。従って、シリカガラスルツボ中に存在する欠陥については、その高さ位置および内表面からの距離などの情報を正確に把握すれば、シリカガラスルツボの内表面から欠陥までの距離を管理することができるはずである。しかしながら、従来のシリカガラスルツボでは、シリカガラスルツボの内表面から欠陥までの距離の把握ができず、製品出荷の判断や種々の不具合に対する解決策も講じられないという問題があった。【００１０】
第二に、特許文献１では、かかる目印部材は、シリカガラスルツボの製造工程における搬送毎の、各ステージ内の位置合わせに使われる程度にすぎなかった。具体的には、特許文献１では、着脱式の目印部材を相対移動時に用いて、その後の原料の溶融及びバルク引上工程に移る前に目印部材を取り外すこととしている。そのため、かかる着脱式の目印部材では、ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造時においてシリカガラスルツボの内表面から欠陥までの距離を管理することは困難である。【００１１】
本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、ルツボ中の欠陥位置を一定の基準により数値化すると共に、単結晶シリコンの引上げ時に、数値化された欠陥位置情報を基に、その欠陥が問題であるか否かを判断することができる基準点付きのシリカガラスルツボを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）上面に開口した縁部を有する円筒状の直胴部と、すり鉢状の底部と、それらを連接するコーナー部とを備えるシリカガラスルツボであって、該縁部、該ルツボの内壁面および外壁面のうち少なくとも１箇所に、所定部位との位置関係の特定に用いる固定式の基準点を設けたことを特徴とするシリカガラスルツボ。【００１３】
（２）前記内壁面および／または前記外壁面の基準点は、前記直胴部の前記縁部および前記縁部から15ｃｍ下方までの範囲内に設けることを特徴とする前記（１）に記載のシリカガラスルツボ。【００１４】
（３）前記基準点は、凸形状または凹形状であることを特徴とする前記（１）に記載のシリカガラスルツボ。【００１５】
（４）前記基準点は、円形状であって、直径が0.5〜10mmであることを特徴とする前記（１）に記載のシリカガラスルツボ。【００１６】
（５）前記基準点がレーザーマークであることを特徴とする前記（１）に記載のシリカガラスルツボ。【００１７】
（６）前記基準点がカーボン製モールドからの転写痕であることを特徴とする請求項（１）に記載のシリカガラスルツボ。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、シリカガラスルツボ中の欠陥の高さ位置および内表面からの距離を正確に把握することができる。また、本発明にかかるシリカガラスルツボを、単結晶シリコンの引上げに用いた場合には、欠陥の位置情報が予め正確に分かっているので、その欠陥が露出しないように、シリカガラスルツボがシリコン融液に浸漬する時間の上限を設けることにより、単結晶シリコンの不良品の発生を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】モールドおよびルツボの模式図である。
【図２】円形状および線状の基準点の模式図である。
【図３】レーザーマークを設ける場合の模式図である。
【図４】基準点の写真である。
【図５】ルツボ中の気泡欠陥の評価結果を示す図である。
【図６】引き上げた単結晶中の気泡の位置を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
【００２１】
図１に、モールドおよびルツボの模式図を示す。本実施形態に使用するシリカガラスルツボ１は、ＣＺ法等に用いられる従来公知のシリカガラスルツボ１のいずれもが好適に使用できるが、特に、欠陥等の発生が増えることが懸念される直径が800mm以上の大口径ルツボにより好適に使用できる。
【００２２】
本実施形態では、図１に示すような、シリカガラスルツボ１の少なくとも外壁面に、所定部位（気泡発生位置など）との位置関係の特定に用いる固定式の基準点を設けることができる。その固定式の基準点により、欠陥等の正確な位置を三次元的に知ることができる。なお、図中、１はシリカガラスルツボ、２はカーボン製モールド、３はルツボの開口縁部である。ここに、図１に示したルツボの縁部３(端面部も含む)および縁部から15ｃｍ下方に挟まれた範囲の箇所が、本実施形態における固定式の基準点の付与位置として好適である。シリカガラスルツボ１の外壁面に固定式の基準点を施す場合、例えば、シリカガラスルツボ１を製造する際に使用されるモールド２により付与することができる。このモールド２というのは、鋳物における鋳型に相当するカーボン製の容器である。通常は、このモールド２の壁に、シリカガラスルツボ１の原料となるシリカ粉を、モールド２の壁上方から供給し、カーボン製のモールド２の壁全体に充填する。ついで、モールド２の回転による遠心力によって所定厚みとし、内側からアーク溶解を施すことによってシリカガラスルツボ１を形成する。
【００２３】
本発明では、カーボン製モールドによる転写痕をシリカガラスルツボに付与する場合には、予めこのカーボン製モールドに、転写痕用の凹部および／または凸部を設けておく。この凹部および／または凸部の設け方は特に制限はないが、例えば、モールドに凹部を設ける場合、ハイス鋼ドリル等によって加工し、凹部を設けることができる。モールドに凸部を設ける場合は、そのモールドを作製するときに、モールドの鋳型等にさらに凹部を設けておくことで、そのモールドに転写痕用の凸部を付与することができる。このようにモールドから転写され、付与された基準点は、ルツボとその成形用モールドとの位置関係を正確に把握することができる。この時、その基準点の個数、位置等は、ルツボの使用状態により適宜選択して決めることができる。
【００２４】
なお、上記したモールドに凸部を設ける場合は、シリカガラスルツボとカーボン製モールドとの間の未溶融シリカ粉の層厚を考慮して、凸部の大きさ（高さ）を設定することが望ましく、２〜15mm程度とすることが好ましい。というのは、上記した範囲であれば、シリカガラスルツボの製造工程が終了し、モールドからシリカガラスルツボを取り出す際、シリカガラスルツボを壊すことなく、スムースに取り出すことができるからである。
【００２５】
この空間座標の基準となる基準点の形状は、円形状や線状の凹部または凸部から選ぶことができ、また、いずれの基準点も予め定めた箇所に設ければよい。なお、シリカガラスルツボは、アーク溶融で製造された直後には、図１のルツボの開口縁部３の上方にリム端部と呼ばれる部分（図示せず）が残っている、これは後工程でカットされ、図１のような形状となる。そのため、上記した基準点をリム端部付近に設ける場合は、そのことを考慮して設ける必要がある。また、この凹部または凸部等の各種形状が混在する形となっても問題はない。
図２に、基準点の好適状態を模式的に示す。同図（ａ）は円形状および線状の凹部の基準点を示すものであり、同図（ｂ）は円形状および線状の凸部の基準点を示すものである。
【００２６】
図２（ａ）に示す円形状の基準点Ａの場合は、径：0.5〜10mm程度の円で、その深さは、２〜15mm程度が好適である。というのは、上記した径および深さの下限値を外れた場合には、単結晶シリコンの引上げ工程で消失するおそれがあり、一方、上限値を外れた場合には、ルツボの欠陥として作用するおそれがあるからである。また、線状の基準点Ｂの場合は、10〜100mm程度の長さで、その深さは、２〜15mm 程度、幅は、0.5〜10mm程度、設ける場所は、図１に示したルツボの縁部(端面部も含む)〜15cm下まで範囲の箇所が好適である。
【００２７】
図２（ｂ）に示す凸部の基準点は、図２と形状が逆になっているだけで好適範囲は、凹部と同様に、円形状の基準点Ａ'の場合は、径：0.5〜10mm 程度の円で、その深さは、２〜15mm程度が好適である。また線状の基準点Ｂ'の場合は、10〜100mm程度の長さで、その深さは、２〜15mm程度、幅は、0.5〜10mm程度、が好適である。さらに、これら凸部を設ける場所は、凹部の基準点と同様に、図１に示したルツボの縁部(端部も含む)〜15cm下まで範囲の箇所が好適である。
【００２８】
シリカガラスルツボに設けた本発明に従う基準点の使い方の一例を、図２（ａ）に示した円形凹状の基準点を用いて、以下に説明する。例えば、定盤＋基準点で、シリカガラスルツボを定置化する場合、その底部形状に一致する窪みを有する定盤に載置して、その中心軸を確保すれば、本発明に従う基準点の数は、図２（ａ）に示した複数の基準点Ａのうち、いずれか１点あれば足りる。また、上記したような定盤を用いない場合には、図２（ａ）に示したように２個以上の基準点Ａを設けることが望ましく、特に、データム（理論的に正確な幾何学的基準）平面が求められるように基準点を設けるのが、以下に述べる測定方法の適用性等を考えると望ましい。なお、上記したデータム平面はJIS B 0022に記載のデータム平面を意味する。
【００２９】
上記した１つまたは複数の基準点を利用すれば、気泡等の発生部位を３次元測定機で正確に測定することができる。３次元測定機としては、従来公知の測定機をいずれも用いることができる。測定方法としては、３次元測定機のセンサを、上記した複数の基準点に合わせ、予め定めておいたデータム平面と、ルツボの複数の基準点から最小二乗法等で求めたデータム平面とを合わせるようにルツボの位置を動かし、固定するだけでよい。なお、この３次元測定機のセンサ部は、光学センサ、レーザープローブ、タッチプローブ等がいずれも好適に使用できる。
【００３０】
上述した方法で、シリカガラスルツボは、常に同じ位置に設置することができ、その結果として、どのルツボでも同じ座標が同じ位置を示すこととなる。すなわち、シリカルツボの検査工程とシリコン単結晶の引上げ工程等の異なった工程間でも座標データのやり取りができ、シリカガラスルツボの欠陥位置に応じて、その欠陥が露出しないように、シリカガラスがシリコン融液に浸漬する時間の上限を設けることにより、予め、引上げ時の製造条件の変更等の対応策を講じることもできる。
【００３１】
本発明でいうシリカガラスルツボの欠陥等とは、例えば、ＦｅやＡｌ等の金属小片や、気泡欠陥等が例示される。当該気泡欠陥等があると、シリコン単結晶引上げ時にシリコン単結晶が多結晶化するので、低減化することが望ましいものである。
【００３２】
以上、モールドに設けた凹凸をルツボに転写させて、これを基準点とする場合について説明したが、次にレーザーを利用して基準点を設ける場合について説明する。図３に、本発明にかかるレーザーマークを設ける場合を模式的に示す。なお、図中、４はモールドの目印、５はレーザーマーク、６はレーザー光照射方向である。レーザーを利用して基準点を設ける場合には、ルツボ製造後、ルツボがモールド内に存在している段階で、好ましくは、図３に示すように、モールドに設けた目印に基づいて常に同じ位置にレーザーマークを付与することが望ましい。そのため、シリカガラスルツボの外壁面のみならず、内壁面にも本発明に従う基準点を付与することができる。なお、レーザーマークを付与する手段としては、形状および位置の正確さ等を考えると、炭酸ガスレーザー法がとりわけ有利に適合する。
【００３３】
なお、図３に示したように、カーボン製モールドとの対応を取っておくと、以下に記載するようにカーボン製モールドの不具合の位置を正確に見つけることもできる。
【００３４】
さらに、シリカガラスルツボの開口縁部、すなわちルツボの上端面に基準点を設けることもできる。この場合は、例えば、検査により検出された欠陥部位の直上位置に設けることにより、かかる欠陥部位を簡単に識別することができる。この発明において、基準点を設ける手段としては、上記したカーボン製モールドによる転写痕やレーザーマーキングに限られることはなく、シリカに基準点を付けられるものであれば、ドリル加工等、従来公知のシリカガラスに対して行われる加工方法を適用することができる。
【００３５】
また、その基準点の形状は、前記したモールドにより付与される形状と同じく、円形状の基準点の場合は、径：0.5〜10mm程度で、その深さは、２〜15mm程度、設ける場所は、図１に示したルツボの上端(端部も含む)〜15cm下まで範囲の箇所が好適である。さらに、線状の基準点の場合は、10〜100mm程度の長さで、その深さは、２〜15mm程度、幅は、0.5〜10mm程度、設ける場所は、円形状の基準点と同様に、図１に示したルツボの上端(端部も含む)〜15cm下まで範囲の箇所が好適である。
【００３６】
例えば、炭酸ガスレーザー法を用いる場合には、レーザー装置は、３次元制御レーザマーカーを用いることができる、このレーザー装置は、照射エリアの高低が42mm範囲内であれば、焦点距離が可変なので、被照射物との距離や水平度を微調整することなく、斜面や曲面に加工が可能である。
【００３７】
炭酸ガスレーザーによる基準点加工の手順は、
1.ルツボの芯出し用の3爪スクロールチャック機構を持ち、且つ、中心部にレーザー加工機用の開口部がある敷板にルツボの開口部を下にした状態で乗せる工程と、
2.3爪スクロールチャック機構によるルツボの芯出し工程と、
3.ルツボの内壁面側にレーザー加工機が昇降する工程と、
4.レーザー装置に内臓された波長：650nmの赤色半導体レーザーにより、ルツボ内壁面−レーザー照射口の距離を調整する工程と、
5.レーザーにより基準点を設ける工程と、
6.サーボ制御機構を持つ敷板が回転し、２点目の基準点をレーザーにより設ける工程と、
7.レーザー加工機が原点位置に戻る工程
からなる。
【００３８】
本発明において、基準点を設ける場所は、ルツボの開口端部(上端面も含む)〜15cm下まで範囲の箇所が好適である。というのは、シリコン単結晶の引き上げでは、シリコン融液の重量により、基準点がシリコン融液より下にある部分は、外側にあるカーボンサセプターに押し付けられるので、基準点がその押し付けられる外壁部にある場合は消えてしまうおそれがあるからである。また、基準点がシリコン融液面より下の内面にある場合、シリカガラスはシリコン融液に溶解するので、やはり基準点が消えてしまうおそれがあるからである。
【００３９】
本発明に従う基準点付きシリカガラスルツボは、単結晶シリコンの引上げ時に、当該単結晶シリコンに欠陥が発生するか否かを推定することができる。その推定手順は、まず、欠陥の高さ位置と内表面からの距離を把握し、引上げの条件とその条件における浸漬時間から計算できるシリカガラスの減り厚を比較することにより可能である。具体的には、シリコン融液の温度：1500℃、雰囲気圧(Ar)：6.67ｋPaの条件においては、シリカガラスの溶解速度は15 μm/h程度になるので、その溶解速度と浸漬時間から、欠陥がある高さにおけるガラスの減り厚をある程度計算できる。その計算上の減り厚と欠陥の内表面からの距離とを比較すれば、欠陥が露出する可能性を推定することができる。
【実施例】
【００４０】
〔実施例１〕
800mm径のシリカガラスルツボに、カーボン製モールドの内壁部に予め凸部を設ける手段による基準点Ｃおよび炭酸ガスレーザーの加工による基準点Ｄ 0 を施した。基準点を設けた結果を図４の各写真に示す。同図より、基準点が設けられていることが分かる。なお、上記基準点は、ルツボの縁部より10ｃｍ下で、直径が５mmであった。【００４１】
なお、本実施例での炭酸ガスレーザーによる加工条件は、以下のとおりである。
照射レーザー  ：  CO 2 レーザ(クラス4)
照射レーザー平均出力  ：  30W
照射レーザーの発振波長帯域 ：10.6 μｍ 
照射方式  ：  XYZ 3軸同時スキャニング方式
加工スペース  ：  300×300×42mm【００４２】
上記した基準点Ｄ 0 と同様にＤ 1 、Ｄ 2 の計３点の基準点をシリカガラスルツボに施した。測定結果を、以下に示す。（単位：1/100mm）
C（X,Y,Z)  ：(152.023、145.445、400.313）
D 0 （X,Y,Z）：(150.413、132.560、421.432)
D 1 （X,Y,Z）：(150.413、550.235、421.432）
D 2 （X,Y,Z）：(434.341、132.560、421.432）
これらの基準点を用いて、被測定対象のシリカガラスルツボを測定用の定位置においた。ついで、光（キセノンランプ）を透過させて気泡による散乱を確認する方法で、直径：50μm以上の気泡欠陥の発生位置を確認し、その位置を３次元測定機で測定した。３次元測定機としては、ハンディータイプの非接触形状測定システムを使用した。なお、以下の説明では、炭酸ガスレーザーの加工による丸孔加工の基準点Ｄ 0 を用いているが、その他の形状の基準点、炭酸ガスレーザーの加工による端部へ施した基準点、およびモールド内部に予め凸部を設ける手段により施された基準点など、本発明に従う基準点は、いずれも以下と同様な結果となることを確認している。【００４３】
上記３次元測定機の仕様・構成としては、
測定範囲 ... Ｘ：850mm  Ｙ：700mm  Ｚ：600mm
測長精度 ... Ｘ、Ｙ、Ｚ軸  Ｕ1≦（0.5±Ｌ/900）
空間軸   ...               Ｕ3≦（0.8±Ｌ/600）
（Ｕ1、Ｕ3：μm）（Ｌ＝測定長長さ：mm）
とした。【００４４】
本試験でのシリカガラスルツボの位置決め手順は、前掲したとおり、データム平面を用いることもできるが、本実験では、前述した定盤＋基準点を用いる手段で行った。定盤＋基準点を用いて所定位置にシリカガラスルツボを固定した、その後、上記した３次元測定機を使用して気泡欠陥位置を測定した。測定結果を図５に示す。【００４５】
上記の気泡欠陥位置を測定したシリカガラスルツボの内、シリコン単結晶の欠陥発生に影響のある位置に気泡欠陥が認められたもの（ルツボＡ）、シリコン単結晶の欠陥発生に影響のある位置には気泡欠陥が認められなかったもの（ルツボＢ）をそれぞれＣＺ炉に設置し、これに多結晶シリコン塊を入れ、アルゴンガス雰囲気（6.67kPa）に保持し、室温(２０℃)から1500℃まで10時間で昇温し、この温度に所定時間保持して上記シリコン塊を溶融し、シリコン融液を形成した。このシリコン融液に種結晶を浸し、ルツボを回転しながら徐々に引上げてシリコン単結晶を成長させた。【００４６】
シリカガラスルツボＡの欠陥位置のデータより、単結晶シリコンの欠陥発生部位の推定を行った。その推定情報から、実際に、推定された部位をウェーハに切出した時の欠陥発生状況を、その前後の部位のウェーハの欠陥発生状況と比較した。その結果を図６に示す。この時の欠陥測定は、切出したウェーハを、化学的研磨の作用を持つケミカル成分と機械的研磨作用を持つ粒子の混合溶液で研磨し、研磨面のLPD>0.065μmとなる欠陥の個数をレーザー面検機で計測した。同図より、他の部位のウェーハの欠陥発生状況に比べて、特定の部位のウェーハの欠陥発生率が高いことが分かる。すなわち、極めて正確に欠陥の発生が推定できることが分かる。【００４７】
一方、シリカガラスルツボＢを用いて、上記した引上げ条件で単結晶シリコンを作製し、ウェーハを切出して、上記した手順でウェーハの欠陥発生を確認した。その結果、特に目立った欠陥発生部位はなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明は、ルツボと、それに用いたモールドとの位置関係を正確に把握することができるので、ルツボに起因した欠陥発生の部位の特定およびその発生原因の究明に役立つ。また、本発明のルツボを、単結晶シリコンの引上げに用いた場合、欠陥等の位置情報により、当該ルツボの使用回避など、種々の対策を講じることができ、欠陥の発生防止、ひいてはシリコン単結晶インゴットの歩留まり向上に貢献する。
【符号の説明】
【００４９】
１  シリカガラスルツボ
２  カーボン製モールド
３  ルツボの開口縁部
４  モールドの目印
５  レーザーマーク
６  レーザー光照射方向
【図１】
2011071178.tif 000003
【図２】
2011071178.tif 000004
【図３】
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【図４】
2011071178.tif 000006
【図５】
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【図６】
2011071178.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成24年6月1日(2012.6.1)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上面に開口した縁部を有する円筒状の直胴部と、
すり鉢状の底部と、
それらを連接するコーナー部と
を備えるシリカガラスルツボであって、
該縁部、該シリカガラスルツボの内壁面および外壁面のうち少なくとも１箇所に、欠陥の高さ位置および内表面からの距離の特定に用いる固定式の基準点が設けられており、
前記内壁面および／または前記外壁面に設ける基準点は、前記直胴部の前記縁部および前記縁部から15ｃｍ下方に挟まれた範囲内に設けられている、
ことを特徴とするシリカガラスルツボ。
【請求項２】
前記基準点は、凸形状または凹形状である
ことを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項３】
前記基準点は、円形状であって、直径が0.5mm〜10mmである
ことを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項４】
前記基準点がレーザーマークである
ことを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項５】
前記基準点がカーボン製モールドからの転写痕である
ことを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項６】
単結晶シリコン結晶インゴットの生産方法であって、
請求項１〜５のいずれかに記載のシリカガラスルツボの欠陥の高さ位置および内表面からの距離を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて前記欠陥が露出しないように、シリカガラスルツボがシリコン融液に浸漬する時間の上限を設ける工程と、
前記シリコン融液の浸漬時間が、前期上限を超えないようにしながら単結晶シリコンの引上げを行う工程と、
を含む、生産方法。
【手続補正書】
【提出日】平成24年10月8日(2012.10.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
上面に開口した縁部を有する円筒状の直胴部と、
すり鉢状の底部と、
それらを連接するコーナー部と
を備えるシリカガラスルツボであって、
該縁部、該シリカガラスルツボの内壁面および外壁面のうち少なくとも２箇所以上に、欠陥の高さ位置および内表面からの距離の特定に用いる固定式の基準点がＪＩＳＢ００２２に記載のデータム平面が求められるように設けられており、
前記内壁面および／または前記外壁面に設ける基準点は、前記直胴部の前記縁部および前記縁部から１５ｃｍ下方に挟まれた範囲内に設けられており、
前記基準点は、（１）直径が０．５ｍｍ〜１０ｍｍかつ深さが２〜１５ｍｍの円形状の凸形状または凹形状、または（２）長さが１０〜１００ｍｍ、深さが２〜１５ｍｍかつ幅が０．５〜１０ｍｍの線状の凸形状または凹形状である、
ことを特徴とするシリカガラスルツボ。
【請求項２】
前記基準点がレーザーマークである
ことを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項３】
前記基準点がカーボン製モールドからの転写痕である
ことを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項４】
上面に開口した縁部を有する円筒状の直胴部と、
すり鉢状の底部と、
それらを連接するコーナー部と
を備えるシリカガラスルツボを用いて単結晶シリコンインゴットを生産する方法であって、
該シリカガラスルツボの該縁部、内壁面および外壁面のうち前記直胴部の前記縁部および前記縁部から15ｃｍ下方に挟まれた範囲内の少なくとも２箇所以上にＪＩＳＢ００２２に記載のデータム平面が求められるように設けられている、欠陥の高さ位置および内表面からの距離の特定に用いる固定式の基準点を用いて該シリカガラスルツボの位置決めをすることによって、該シリカガラスルツボの欠陥の高さ位置および内表面からの距離を測定する工程と、
前記測定結果に基づいて前記欠陥の高さ位置と内表面からの距離を把握し、引上げの条件とその条件における浸漬時間から計算できるシリカガラスの減り厚を比較する工程と、
前記比較結果に基いて、前記欠陥が露出しないように、シリカガラスルツボがシリコン融液に浸漬する時間の上限を設ける工程と、
前記シリコン融液の浸漬時間が、前期上限を超えないようにしながら単結晶シリコンの引上げを行う工程と、
を含み、
前記基準点は、（１）直径が０．５ｍｍ〜１０ｍｍかつ深さが２〜１５ｍｍの円形状の凸形状または凹形状、または（２）長さが１０〜１００ｍｍ、深さが２〜１５ｍｍかつ幅が０．５〜１０ｍｍの線状の凸形状または凹形状である、
、生産方法。
【請求項５】
請求項４に記載の生産方法において、
前記基準点は、レーザーマークまたはカーボン製モールドからの転写痕である、
生産方法。
【国際調査報告】
2011071178.tif 000009
2011071178.tif 000010
2011071178.tif 000011
2011071178.tif 000012