(57)【要約】  本発明は、第１のガラス基板、第１の接着層、熱線反射フィルム、第２の接着層、および第２のガラス基板がこの順に積層された合わせガラスであって、前記熱線反射フィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が０．１％以上２％以下である樹脂フィルムと、前記樹脂フィルム上に形成された熱線反射膜を含み、前記第１の接着層および第２の接着層は、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下のポリビニルブチラールフィルムからなり、かつ前記樹脂フィルムの熱収縮率が最大となる方向と、前記ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率が最大となる方向とが直交していることを特徴とする合わせガラスに関する：但し、前記樹脂フィルムの熱収縮率は１５０℃で３０分間保持したときのものであり、前記ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率は６０℃で３０分間保持したときのものである。
2011078137.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１のガラス基板、第１の接着層、熱線反射フィルム、第２の接着層、および第２のガラス基板がこの順に積層された合わせガラスであって、
前記熱線反射フィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が０．１％以上２％以下である樹脂フィルムと、前記樹脂フィルム上に形成された熱線反射膜を含み、
前記第１の接着層および第２の接着層は、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下のポリビニルブチラールフィルムからなり、かつ
前記樹脂フィルムの熱収縮率が最大となる方向と、前記ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率が最大となる方向とが直交していることを特徴とする合わせガラス：
但し、前記樹脂フィルムの熱収縮率は１５０℃で３０分間保持したときのものであり、前記ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率は６０℃で３０分間保持したときのものである。
【請求項２】
前記樹脂フィルムの厚さが５μｍ以上２００μｍ以下である請求項１に記載の合わせガラス。
【請求項３】
前記樹脂フィルムはポリエチレンテレフタレートからなるものである請求項１または２に記載の合わせガラス。
【請求項４】
前記ポリビニルブチラールフィルムの厚さが５０μｍ以上１０００μｍ以下である請求項１、２または３に記載の合わせガラス。
【請求項５】
熱線反射フィルムの両面に第１および第２のポリビニルブチラールフィルムを重ね合わせて加熱加圧することにより中間体を得る中間体製造工程と、
前記中間体の両面に第１および第２のガラス基板を重ね合わせて加熱加圧することにより合わせガラスを得る圧着工程と
を有する合わせガラスの製造方法であって、
前記熱線反射フィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が０．１％以上２％以下である樹脂フィルムと、前記樹脂フィルム上に形成された熱線反射膜を含み、
前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下であり、かつ
前記中間体製造工程において、前記樹脂フィルムの熱収縮率が最大となる方向と、前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率が最大となる方向とが直交するように、前記熱線反射フィルムと前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムとを重ね合わせることを特徴とする合わせガラスの製造方法：
但し、前記樹脂フィルムの熱収縮率は１５０℃で３０分間保持したときのものであり、前記ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率は６０℃で３０分間保持したときのものである。
【請求項６】
前記中間体製造工程における加熱加圧は、温度：４０〜８０℃、圧力：０．１〜１．０ＭＰａの条件で行われる請求項５に記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項７】
前記圧着工程における加熱加圧は、温度：１２０〜１５０℃、圧力：０．９８〜１．４７ＭＰａの条件で行われる請求項５または６に記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項８】
前記圧着工程において、圧力：１〜１００ｋＰａとなるように脱気しつつ７０〜１２０℃に加熱する予備圧着をした後、加熱加圧を行う請求項５、６または７に記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項９】
第１のガラス基板、第１のポリビニルブチラールフィルム、熱線反射フィルム、第２のポリビニルブチラールフィルム、および第２のガラス基板をこの順に重ね合わせて未圧着合わせガラスを得る積層工程と、
前記未圧着合わせガラスを加熱加圧することにより合わせガラスを得る圧着工程と
を有する合わせガラスの製造方法であって、
前記熱線反射フィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が０．１％以上２％以下である樹脂フィルムと、前記樹脂フィルム上に形成された熱線反射膜を含み、
前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下であり、かつ
前記積層工程において、前記樹脂フィルムの熱収縮率が最大となる方向と、前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率が最大となる方向とが直交するように、前記熱線反射フィルムと前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムとを重ね合わせることを特徴とする合わせガラスの製造方法：
但し、前記樹脂フィルムの熱収縮率は１５０℃で３０分間保持したときのものであり、前記ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率は６０℃で３０分間保持したときのものである。
【請求項１０】
前記圧着工程における加熱加圧は、温度：１２０〜１５０℃、圧力：０．９８〜１．４７ＭＰａの条件で行われる請求項９に記載の合わせガラスの製造方法。
【請求項１１】
前記圧着工程において、圧力：１〜１００ｋＰａとなるように脱気しつつ７０〜１２０℃に加熱する予備圧着をした後、加熱加圧を行う請求項９または１０に記載の合わせガラスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱線反射フィルムを有する合わせガラスとその製造方法とに係り、特に熱線反射フィルムの皺や変形等が抑制された合わせガラスとその製造方法とに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、車両等のフロントガラスに使用する合わせガラスとして、熱線反射フィルムを一対の接着層で狭持したものを介して一対のガラス基板を積層したものが知られている。このような合わせガラスは、例えばガラス基板、接着フィルム、熱線反射フィルム、接着フィルム、ガラス基板をこの順に重ね合わせ、一対のガラス基板の端部からはみ出した接着フィルムや熱線反射フィルムを切断除去した後、全体を加熱加圧して一体化することにより製造されている。【０００３】
熱線反射フィルムは、例えば延伸法により製造されたポリエステルフィルム上に酸化物層と金属層とが交互に積層されたものである。しかしながら、延伸法により製造された樹脂フィルムについては、延伸による応力が残留応力として存在している。この残留応力により合わせガラスを製造する際の加熱加圧により熱収縮し、これを含む熱線反射フィルムに皺等を発生させる。【０００４】
熱線反射フィルムにおける皺等の発生を抑制するものとして、例えば熱線反射フィルムにおける基材となる樹脂フィルムの熱収縮率を特定の範囲内としたものが知られている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】日本国特開２００９−３５４３８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
熱線反射フィルムにおける皺等の発生を抑制するものとして、その基材に特定の熱収縮率を有する樹脂フィルムを用いることが知られている。しかしながら、樹脂フィルムの熱収縮率には異方性があり、また接着フィルムの熱収縮率にも異方性があることから、単に樹脂フィルムの熱収縮率を規定しただけでは、熱線反射フィルムにおける皺や変形等の発生を十分に抑制することはできない。【０００７】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであって、熱線反射フィルムにおける皺や変形等の発生が抑制された合わせガラスを提供することを目的としている。また、本発明は、熱線反射フィルムにおける皺や変形等の発生が抑制された合わせガラスの製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の合わせガラスは、第１のガラス基板、第１の接着層、熱線反射フィルム、第２の接着層、および第２のガラス基板がこの順に積層された合わせガラスであって、前記熱線反射フィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が０．１％以上２％以下である樹脂フィルムと、前記樹脂ファイル上に形成された熱線反射膜を含み、前記第１の接着層および第２の接着層は、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下のポリビニルブチラールフィルムからなり、前記樹脂フィルムの熱収縮率が最大となる方向と、前記ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率が最大となる方向とが直交していることを特徴とする。但し、前記樹脂フィルムの熱収縮率は１５０℃で３０分間保持したときのものであり、前記ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率は６０℃で３０分間保持したときのものである。【０００９】
本発明の合わせガラスの製造方法は、熱線反射フィルムの両面に第１および第２のポリビニルブチラールフィルムを重ね合わせて加熱加圧することにより中間体を得る中間体製造工程と、前記中間体の両面に第１および第２のガラス基板を重ね合わせて加熱加圧することにより合わせガラスを得る圧着工程とを有する合わせガラスの製造方法であって、前記熱線反射フィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が０．１％以上２％以下である樹脂フィルムと、前記樹脂フィルム上に形成された熱線反射膜を含み、前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下であり、前記中間体製造工程において、前記樹脂フィルムの熱収縮率が最大となる方向と、前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率が最大となる方向とが直交するように、前記熱線反射フィルムと前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムとを重ね合わせることを特徴とする。但し、前記樹脂フィルムの熱収縮率は１５０℃で３０分間保持したときのものであり、前記ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率は６０℃で３０分間保持したときのものである。【００１０】
また、本発明の他の合わせガラスの製造方法は、第１のガラス基板、第１のポリビニルブチラールフィルム、熱線反射フィルム、第２のポリビニルブチラールフィルム、および第２のガラス基板をこの順に重ね合わせて未圧着合わせガラスを得る積層工程と、前記未圧着合わせガラスを加熱加圧することにより合わせガラスを得る圧着工程とを有する合わせガラスの製造方法であって、前記熱線反射フィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が０．１％以上２％以下である樹脂フィルムと、前記樹脂フィルム上に形成された熱線反射膜を含み、前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムは、熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、前記方向に直交する方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下であり、前記積層工程において、前記樹脂フィルムの熱収縮率が最大となる方向と、前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率が最大となる方向とが直交するように、前記熱線反射フィルムと前記第１および第２のポリビニルブチラールフィルムとを重ね合わせることを特徴とする。但し、前記樹脂フィルムの熱収縮率は１５０℃で３０分間保持したときのものであり、前記ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率は６０℃で３０分間保持したときのものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の合わせガラスによれば、熱収縮率が最大となる方向およびこれに直交する方向の熱収縮率が特定の範囲内にある樹脂フィルムとポリビニルブチラールフィルムとを互いの熱収縮率が最大となる方向が直交するように配置することで、熱線反射フィルムにおける皺や変形等の発生が抑制されたものとすることができる。【００１２】
また、本発明の合わせガラスの製造方法によれば、熱収縮率が最大となる方向およびこれに直交する方向の熱収縮率が特定の範囲内にある樹脂フィルムとポリビニルブチラールフィルムとを互いの熱収縮率が最大となる方向が直交するように重ね合わせることで、熱線反射フィルムにおける皺や変形等の発生が抑制された合わせガラスを製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】図１は、本発明の合わせガラスの一例を示す断面図である。
【図２】図２は、図１に示す熱線反射フィルムの一例を示す断面図である。
【図３】図３は、樹脂フィルムの熱収縮率の測定方法を示す説明図である。
【図４】図４は、ポリビニルブチラールフィルムの熱収縮率の測定方法を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下、本発明について図面を参照して説明する。
図１は、本発明の合わせガラス１の一例を示す断面図である。本発明の合わせガラス１は、第１のガラス基板２、第１の接着層３、熱線反射フィルム４、第２の接着層５、および第２のガラス基板６がこの順に積層されたものである。
【００１５】
第１、第２の接着層３、５は、ポリビニルブチラールフィルム（以下、ＰＶＢフィルムという）からなるものである。また、熱線反射フィルム４は、図２に示すように基材となる樹脂フィルム４１上に熱線反射膜４２が形成されたものである。熱線反射膜４２は、例えば酸化物層４３と金属層４４とが交互に（２ｎ＋１）層（但し、ｎは１以上４以下の整数）積層されたものである。なお、図２に示すものについてはｎ＝１のもの、すなわち酸化物層４３と金属層４４との合計層数が３であるものを示している。また、図示しないが、熱線反射膜４２上には保護層が形成されていてもよい。
【００１６】
本発明の合わせガラス１については、樹脂フィルム４１の熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、該方向に直交する方向の熱収縮率が０．１％以上２％以下であると共に、ＰＶＢフィルムの熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、該方向に直交する方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下であることを特徴としている。但し、樹脂フィルム４１の熱収縮率は１５０℃で３０分間保持したときのものであり、ＰＶＢフィルムの熱収縮率は６０℃で３０分間保持したときのものである（以下、同様）。
【００１７】
また、本発明の合わせガラス１については、樹脂フィルム４１の熱収縮率が最大となる方向と、第１、第２の接着層３、５を構成するＰＶＢフィルムの熱収縮率が最大となる方向とが直交していることを特徴としている。なお、以下では、熱収縮率が最大となる方向のことを最大収縮方向とし、これに直交する方向のことを直交方向として説明する。
【００１８】
一般に、熱線反射フィルム４の基材となる樹脂フィルム４１や、第１、第２の接着層３、５となるＰＶＢフィルムは、これらの構成材料をフィルム状に延伸することにより製造されている。しかしながら、延伸により製造されるものについては、延伸による応力が残留応力として存在しており、この残留応力により合わせガラスを製造する際の加熱加圧により熱収縮し、これを含む熱線反射フィルム４に皺や変形等を発生させる。特に、主たる延伸方向であるフィルム成形方向、いわゆるＭＤ方向については熱収縮しやすく、熱線反射フィルム４に皺や変形等を発生させやすい。
【００１９】
また、樹脂フィルム４１やＰＶＢフィルムは、通常、フィルム成形方向等の向きのまま一定の向きで移動や加工が行われ、そのまま重ね合わされて合わせガラスとされる。従って、樹脂フィルム４１とＰＶＢフィルムとのフィルム成形方向、すなわち最大収縮方向が一致して重ね合わされやすく、相乗的に熱線反射フィルム４に皺や変形等を発生させやすくなっている。
【００２０】
本発明によれば、樹脂フィルム４１とＰＶＢフィルムとを互いの最大収縮方向が直交するように配置することで、互いの最大収縮方向を異なるものとし、熱線反射フィルム４における皺や変形等の発生を抑制することができる。特に、ＰＶＢフィルムは直交方向、例えばフィルム成形方向に直交する方向、いわゆるＴＤ方向の熱収縮率が負となり、熱膨張しやすいことから、これを樹脂フィルム４１の最大収縮方向に一致させることで、積極的に樹脂フィルム４１の熱収縮を抑制し、熱線反射フィルム４における皺や変形等の発生を抑制することができる。
【００２１】
なお、樹脂フィルム４１と個々のＰＶＢフィルムとは互いの最大収縮方向が完全に直交していることが好ましいが、完全な直交状態からの個々のＰＶＢフィルムの角度のずれが±５°以内となっていればよい。個々のＰＶＢフィルムの角度のずれが±５°以内であれば、樹脂フィルム４１の熱収縮をＰＶＢフィルムの熱膨張により適切に修正することができ、熱線反射フィルム４における皺や変形等の発生を抑制することができる。
【００２２】
本発明については、透明性、耐候性、強度、接着力、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、耐湿性、遮熱性および遮音性等の諸性能のバランスにより優れることから、第１、第２の接着層３、５をＰＶＢフィルムからなるものとしている。ＰＶＢフィルムについては、一般にフィルム成形方向が最大収縮方向となり、このフィルム成形方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、フィルム成形方向に直交する方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下となっている。ＰＶＢフィルムの熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率は１．５％以上２．５％以下であることが好ましく、１．８％以上２．４％以下であることがより好ましい。ＰＶＢフィルムの熱収縮率が最大となる方向に直交する方向の熱収縮率は−２．０％以上−０．７％以下であることが好ましく、−１．５％以上−０．９％以下であることがより好ましい。
【００２３】
ＰＶＢフィルムの直交方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下であること、すなわちある程度熱膨張するものであることから、これを樹脂フィルム４１の最大収縮方向に一致させることで、積極的に樹脂フィルム４１の熱収縮を抑制し、熱線反射フィルム４における皺や変形等の発生を抑制することができる。
【００２４】
一方、樹脂フィルム４１の最大収縮方向の熱収縮率は０．５％以上３％以下、直交方向の熱収縮率は０．１％以上２％以下である。最大収縮方向の熱収縮率が０．５％未満、または直交方向の熱収縮率が０．１％未満である場合、ＰＶＢフィルムと合わせて用いたときの熱収縮が十分でなく、第１、第２のガラス基板２、６が湾曲しているとき、この湾曲に適切に密着させることができないおそれがある。樹脂フィルム４１の熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率は、０．５％以上１．５％以下であることが好ましく、０．７％以上１．３％以下であることがより好ましい。樹脂フィルム４１の熱収縮率が最大となる方向に直交する方向の熱収縮率は、０．１％以上１％以下であることが好ましく、０．２％以上０．６％以下であることがより好ましい。
【００２５】
また、樹脂フィルム４１の最大収縮方向の熱収縮率が３％を超える場合、または直交方向の熱収縮率が２％を超える場合、ＰＶＢフィルムと合わせて用いたとしても熱収縮が過度に大きいものとなり、熱線反射フィルム４に皺や変形等が発生するおそれがある。
【００２６】
熱収縮率のより好適な組み合わせとしては、例えば樹脂フィルム４１の熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が０．５％以上１．５％以下、該方向に直交する方向の熱収縮率が０．１％以上１％以下、ＰＶＢフィルムの熱収縮率が最大となる方向の熱収縮率が１．５％以上２．５％以下、該方向に直交する方向の熱収縮率が−１．５％以上−０．５％以下である
【００２７】
なお、樹脂フィルム４１の熱収縮率は、上記したように１５０℃で３０分間保持したときのものであり、ＰＶＢフィルムの熱収縮率は、６０℃で３０分間保持したときのものである。ここで、熱収縮率の測定のための熱処理は、いずれのものについても加熱用オーブンに宙吊りに浮かせた状態（無負荷状態）で行われるものである。また、熱収縮率は、熱処理前の長さをＬ１、熱処理後の長さＬ２としたとき、下記式（１）により算出されるものである。ここで、長さＬ１、Ｌ２は、樹脂フィルム４１あるいはＰＶＢフィルムにおける最大収縮方向または直交方向の長さである。
熱収縮率＝（（Ｌ１−Ｌ２）／Ｌ１）×１００［％］  ……（１）
【００２８】
具体的には、以下のようにして熱収縮率を求めることができる。
まず、樹脂フィルム４１の熱収縮率については、樹脂フィルム４１から最大収縮方向または直交方向に沿って、図３に示すような短冊状の試験片５１を切り出す。試験片５１は、例えば長さ１５０ｍｍ×幅２０ｍｍのものである。この試験片５１には、長手方向に約１００ｍｍの間隔を空けて一対の基準線５２、５３を記入し、この基準線５２、５３間の長さＬを測定する。この長さＬは、上記式（１）のＬ１に相当する。
【００２９】
熱風循環式オーブン内に試験片５１を垂直に吊り下げ、１５０℃まで昇温して３０分間保持し、室温まで自然冷却して６０分間保持した後、再び長さＬを測定する。この長さＬは、上記式（１）のＬ２に相当する。そして、得られた長さＬ（Ｌ１、Ｌ２）を上記式（１）に代入することにより熱収縮率を算出することができる。
【００３０】
通常、フィルム成形方向が最大収縮方向に該当することから、予めフィルム成形方向がわかっていれば、このフィルム成形方向について求められた熱収縮率を上記した最大収縮方向の熱収縮率とすることができ、また同様の理由からフィルム成形方向に直交する方向について求められた熱収縮率を上記した直交方向の熱収縮率とすることができる。
【００３１】
一方、ＰＶＢフィルムの熱収縮率については、ＰＶＢフィルムから、図４に示すような矩形状の試験片６１を切り出す。この際、一対の対向する辺が最大収縮方向に沿うように、また他の一対の対向する辺が直交方向に沿うようにする。試験片６１は、例えば１１０ｍｍ×１１０ｍｍのものである。そして、一方の対向する辺間に約１００ｍｍの間隔を空けて一対の基準線６２、６３を記入し、この基準線６２、６３間の長さＬａを測定すると共に、他方の対向する辺間に約１００ｍｍの間隔を空けて一対の基準線６４、６５を記入し、この基準線６４、６５間の長さＬｂを測定する。このときの長さＬａ、Ｌｂは、それぞれ上記式（１）のＬ１に相当する。
【００３２】
熱風循環式オーブン内のガラス板上に試験片６１を配置し、６０℃まで昇温して３０分間保持し、室温まで自然冷却して６０分間保持した後、長さＬａ、Ｌｂを測定する。このときの長さＬａ、Ｌｂは、それぞれ上記式（１）のＬ２に相当する。そして、それぞれの方向について得られた長さＬａ（Ｌ１、Ｌ２）、Ｌｂ（Ｌ１、Ｌ２）を個々に上記式（１）に代入することにより熱収縮率を算出することができる。
【００３３】
ＰＶＢフィルムについても、通常、フィルム成形方向が最大収縮方向に該当することから、予めフィルム成形方向がわかっていれば、このフィルム成形方向について求められた熱収縮率を上記した最大収縮方向の熱収縮率とすることができ、また同様の理由からフィルム成形方向に直交する方向について求められた熱収縮率を上記した直交方向の熱収縮率とすることができる。
【００３４】
樹脂フィルム４１については、各方向の熱収縮率が所定の範囲内となるものであれば特に限定されるものではなく、例えばポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリイミド、ポリエーテルスルフォン、ポリアリレート、ナイロン、シクロオレフィンポリマー等からなるものとすることができる。
【００３５】
通常、比較的に高強度であり、合わせガラス１の製造時の損傷を抑制する観点から、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）からなるものが用いられる。樹脂フィルム４１の厚さは、必ずしも限定されるものではないものの、一般に５μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以上１００μｍ以下であることがより好ましく、４０μｍ以上６０μｍ以下であることがもっとも好ましい。
【００３６】
また、ＰＶＢフィルムについても、各方向の熱収縮率が特定範囲内となるものであれば特に限定されるものではないが、一般に厚さ５０μｍ以上１０００μｍ以下のものが用いられ、好ましくは厚さ５００μｍ以上９００μｍ以下のものが用いられる。また、接着層３、５において、ＰＶＢフィルムの材質は同じであっても異なっていてもよい。
【００３７】
また、熱線反射膜４２における酸化物層４３は、一般に屈折率が１．７以上２．６以下、特に１．８以上２．６以下であればよく、例えば酸化ビスマス、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化タンタル、酸化ニオブ、酸化タングステン、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化インジウム等の金属酸化物を主成分とする層、あるいはこれらの混合物を含む層であることが好ましい。特に、酸化亜鉛を主成分とする層、または酸化インジウムを主成分とする層であることが好ましい。酸化亜鉛を主成分とする層としては、酸化亜鉛単独の酸化物の層、またはスズ、アルミニウム、クロム、チタン、シリコン、ホウ素、マグネシウム、インジウムおよびガリウムから選ばれる少なくとも１種以上の元素を含有する酸化亜鉛を主成分とする層とすることができ、酸化インジウムを主成分とする層としてはスズを含有する酸化インジウムを主成分とする層とすることができる。
【００３８】
これらの中でも、金属層４４を安定的に、かつ高い結晶性を有しながら形成できる点から、酸化亜鉛、またはスズ、アルミニウム、クロム、チタン、シリコン、ホウ素、マグネシウム、インジウムおよびガリウムから選ばれる１種以上の元素を含有する酸化亜鉛からなるもの、特にアルミニウムおよび／またはチタンを含有する酸化亜鉛を主成分とする層であることが好ましい。なお、各酸化物層４３は、単層であってもよいし、多層であってもよい。
【００３９】
金属層４４は、銀を主成分とするものであり、銀のみからなるもの、または銀を主成分とする合金からなるものである。金属層４４における銀以外の構成成分は、例えばパラジウム、金、銅等であり、これら銀以外の構成成分の含有量は合計で０．３原子％以上１０原子％以下である。
【００４０】
酸化物層４３や金属層４４の厚さは、全体の層数や各層の構成材料によっても異なるが、例えば各酸化物層４３は５ｎｍ以上１００ｎｍ以下、各金属層４４は５ｎｍ以上２０ｎｍ以下、全ての酸化物層４３と金属層４４とを合わせた全体の層厚は５０ｎｍ以上４００ｎｍ以下、より好ましくは１５０ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。
【００４１】
なお、熱線反射膜４２としては、酸化物層４３と金属層４４とからなるものとする代わりに、高屈折率層と低屈折率層とからなるものとしてもよい。通常、高屈折率層と低屈折率層とを合計した層数は３以上であり、高屈折率層の厚さが７０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下、低屈折率層の厚さが１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下である。
【００４２】
高屈折率層としては、例えば屈折率（波長５５０ｎｍでの屈折率、以下同様）が１．９以上、好ましくは１．９以上２．５以下の誘電体であり、具体的には酸化タンタル（屈折率：２．０〜２．２）、酸化チタン（屈折率：２．２〜２．５）、酸化ジルコニウム（屈折率：１．９〜２．０）、および酸化ハフニウム（屈折率：１．９５〜２．１５）等の高屈折率材料の中から選ばれる少なくとも１種からなるものが挙げられる。
【００４３】
また、低屈折率層としては、例えば屈折率が１．５以下、好ましくは１．２以上１．５以下の誘電体であり、具体的には酸化シリコン（屈折率：１．４４〜１．４８）、およびフッ化マグネシウム（屈折率：１．３５〜１．４１）等の低屈折率材料の中から選ばれる少なくとも１種からなるものが挙げられる。
【００４４】
第１のガラス基板２、第２のガラス基板６は、一般的な無機透明ガラス板の他、例えばポリカーボネート板やポリメチルメタクリレート板等の有機透明板とすることができる。
ガラス板の種類としては、車輌用等として使用されているものであれば必ずしも限定されるものではないが、フロート法で成形されたフロートガラス板を用いることが好ましい。
また、ガラス板の厚みは、適宜選択することができるが、通常は１．８〜２．５ｍｍ程度である。さらに、ガラス板には、撥水機能、親水機能、防曇機能等を付与するコーティングが施されていてもよい。
【００４５】
本発明の合わせガラス１は、自動車、鉄道、船舶等の車輌に適用され、特に自動車に好ましく適用される。本発明の合わせガラス１は、熱線反射フィルム４における皺や変形等の発生が抑制されているために、これらの用途に好適に用いることができる。
【００４６】
次に、本発明の合わせガラス１の製造方法について説明する。
本発明の第１の合わせガラス１の製造方法は、熱線反射フィルム４の両面に第１、第２のＰＶＢフィルムを重ね合わせて加熱加圧することにより中間体とする中間体製造工程と、該中間体の両面に第１、第２のガラス基板２、６を重ね合わせて加熱加圧することにより合わせガラス１とする圧着工程とを有することを特徴とする。
【００４７】
また、本発明の第２の合わせガラス１の製造方法は、第１のガラス基板２、第１のＰＶＢフィルム、熱線反射フィルム４、第２のＰＶＢフィルム、および第２のガラス基板６をこの順に重ね合わせて未圧着合わせガラスとする積層工程と、該未圧着合わせガラスを加熱加圧することにより合わせガラス１とする圧着工程とを有することを特徴とする。
【００４８】
本発明では、第１の製造方法のように、熱線反射フィルム４と第１、第２のＰＶＢフィルムとから中間体を製造した後、これに第１、第２のガラス基板２、６を圧着して合わせガラス１としてもよいし、また第２の製造方法のように、合わせガラス１の全構成物を単に重ね合わせて未圧着合わせガラスとした後、未圧着合わせガラスを圧着して合わせガラス１としてもよい。
【００４９】
いずれの製造方法についても、熱線反射フィルム４として、最大収縮方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、直交方向の熱収縮率が０．１％以上２％以下である樹脂フィルム４１上に熱線反射膜４２を形成したものを用いると共に、第１、第２のＰＶＢフィルムとして、最大収縮方向の熱収縮率が０．５％以上３％以下、直交方向の熱収縮率が−２．５％以上−０．５％以下であるものを用いる。
【００５０】
また、いずれの製造方法についても、熱線反射フィルム４と第１、第２のＰＶＢフィルムとを重ね合わせる際（第１の製造方法における中間体製造工程、あるいは第２の製造方法における積層工程）、樹脂フィルム４１の最大収縮方向と、第１、第２のＰＶＢフィルムの最大収縮方向とが直交するように重ね合わせる。
【００５１】
本発明の製造方法によれば、最大収縮方向および直交方向の熱収縮率が特定の範囲内にある樹脂フィルム４１とＰＶＢフィルムとを互いの最大収縮方向が直交するように重ね合わせることで、熱線反射フィルム４における皺や変形等の発生が抑制された合わせガラス１を製造することができる。
【００５２】
合わせガラス１の製造に用いる熱線反射フィルム４やＰＶＢフィルムとしては、既に説明したようなものとすることができる。また、第１の製造方法における中間体製造工程、あるいは第２の製造方法における積層工程において、熱線反射フィルム４（樹脂フィルム４１）とＰＶＢフィルムとを最大収縮方向が直交するように重ね合わせるには、例えば一方のものについてはフィルム成形機から排出されるフィルム成形方向等の向きのままとし、他方のものについてフィルム成形機から排出されるフィルム成形方向等の向きから９０°向きを変えるように方向転換して重ね合わせることで容易に行うことができる。
【００５３】
そして、第１の製造方法における中間体製造工程は、熱線反射フィルム４と第１、第２のＰＶＢフィルムとを重ね合わせたものを、例えば温度約４０〜８０℃、圧力約０．１〜１．０ＭＰａの条件で加熱加圧することにより中間体を製造することができる。
【００５４】
また、第１の製造方法における圧着工程は、中間体と第１、第２のガラス基板２、６とを重ね合わせたものをゴムバッグのような真空バッグ中に入れ、圧力が約１〜１００ｋＰａ（より好ましくは１〜３６ｋＰａ）となるように脱気しつつ約７０〜１２０℃（より好ましくは７０〜１１０℃）に加熱することにより予備圧着し、さらにオートクレーブにて温度１２０〜１５０℃、圧力約０．９８〜１．４７ＭＰａの加熱加圧を行うことにより合わせガラス１を製造することができる。
【００５５】
一方、第２の製造方法における圧着工程についても、同様にして未圧着合わせガラスをゴムバッグのような真空バッグ中に入れ、圧力が約１〜１００ｋＰａ（より好ましくは１〜３６ｋＰａ）となるように脱気しつつ約７０〜１２０℃（より好ましくは７０〜１１０℃）に加熱することにより予備圧着し、さらにオートクレーブで温度約１２０〜１５０℃、圧力約０．９８〜１．４７ＭＰａで加熱加圧することにより本圧着して合わせガラス１を製造することができる。
【実施例】
【００５６】
以下、本発明について、実施例を参照してより詳細に説明する。【００５７】
（実施例１）
ＰＥＴフィルムとして、最大収縮方向（フィルム成形方向（ＭＤ方向））の熱収縮率が１．０％、直交方向（フィルム成形方向に直交する方向（ＴＤ方向））の熱収縮率が０．４％のもの（東洋紡績株式会社製、商品名：Ａ４１００、厚さ５０μｍ）を用意した。なお、ここでのＰＥＴフィルムの最大収縮方向および直交方向の熱収縮率は、上記測定方法により求めた３枚のＰＥＴフィルムについての最大収縮方向または直交方向の熱収縮率を平均したものである。【００５８】
このＰＥＴフィルム上に、以下に示すようにマグネトロンスパッタリング法により酸化物層と金属層とを交互に７層（酸化物層：４層、金属層：３層）積層して熱線反射膜を形成し、さらに保護膜を形成して熱線反射フィルムとした。【００５９】
まず、ＰＥＴフィルム上に、酸化チタンを１０質量％添加した酸化亜鉛を焼結して作製したターゲットを用いてアルゴンガスに５体積％の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しつつ、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＨｚ、電力密度３．８Ｗ／ｃｍ２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、亜鉛およびチタンの酸化物からなる厚さ３５ｎｍの第１の酸化物層を形成した。【００６０】
第１の酸化物層上に、金を０．２５質量％添加した銀を主成分とする銀合金ターゲットを用いてアルゴンガスを導入しながら、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＫｚ、電力密度２．５Ｗ／ｃｍ２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、銀および金からなる厚さ１０ｎｍの第１の金属層を形成した。【００６１】
第１の金属層上に、酸化チタンを１０質量％添加した酸化亜鉛を焼結して作製したターゲットを用いてアルゴンガスに５体積％の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しつつ、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＨｚ、電力密度３．８Ｗ／ｃｍ２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、亜鉛およびチタンの酸化物からなる厚さ７０ｎｍの第２の酸化物層を形成した。【００６２】
第２の酸化物層上に、金を０．２５質量％添加した銀を主成分とする銀合金ターゲットを用いてアルゴンガスを導入しながら、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＫｚ、電力密度２．５Ｗ／ｃｍ２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、銀および金からなる厚さ１２ｎｍの第２の金属層を形成した。【００６３】
第２の金属層上に、酸化チタンを１０質量％添加した酸化亜鉛を焼結して作製したターゲットを用いてアルゴンガスに５体積％の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しつつ、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＨｚ、電力密度３．８Ｗ／ｃｍ２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、亜鉛およびチタンの酸化物からなる厚さ７０ｎｍの第３の酸化物層を形成した。【００６４】
第３の酸化物層上に、金を０．２５質量％添加した銀を主成分とする銀合金ターゲットを用いてアルゴンガスを導入しながら、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＫｚ、電力密度２．５Ｗ／ｃｍ２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、銀および金からなる厚さ１０ｎｍの第３の金属層を形成した。【００６５】
第３の金属層上に、酸化チタンを１０質量％添加した酸化亜鉛を焼結して作製したターゲットを用いてアルゴンガスに５体積％の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しつつ、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＨｚ、電力密度３．８Ｗ／ｃｍ２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、亜鉛およびチタンの酸化物からなる厚さ３５ｎｍの第４の酸化物層を形成した。【００６６】
さらに、第４の酸化物層上に、ガリウム、インジウム、およびスズの酸化物ターゲット（ＡＧＣセラミックス株式会社製、商品名：ＧＩＴターゲット）を用いてアルゴンガスに５体積％の酸素ガスを混合した混合ガスを導入しながら、０．１Ｐａの圧力で周波数２０ｋＨｚ、電力密度２．５Ｗ／ｃｍ２、反転パルス幅５μｓｅｃのパルススパッタを行い、厚さ５ｎｍの保護層を形成して熱線反射フィルムを得た。【００６７】
次に、第１のガラス基板、第１のＰＶＢフィルム、上記熱線反射フィルム、第２のＰＶＢフィルム、第２のガラス基板を、この順に、かつＰＥＴフィルムの最大収縮方向と第１、第２のＰＶＢフィルムの最大収縮方向とが直交する（つまり、第１のＰＶＢフィルムと第２のＰＶＢフィルムとの最大収縮方向が平行となる）ように重ね合わせて端部を仮止めして未圧着合わせガラスとした。【００６８】
ここで、第１、第２のＰＶＢフィルムは、厚さ０．７８ｍｍ、最大収縮方向（フィルム成形方向（ＭＤ方向））の熱収縮率が２．２％、直交方向（フィルム成形方向に直交する方向（ＴＤ方向））の熱収縮率が−１．２％のもの（積水化学工業株式会社製）とした。
なお、ここでのＰＶＢフィルムの最大収縮方向および直交方向の熱収縮率は、上記測定方法により求めた３枚のＰＶＢフィルムについての最大収縮方向または直交方向の熱収縮率を平均したものである。【００６９】
そして、真空バッグに未圧着合わせガラスを入れ、圧力計の表示が１００ｋＰａ以下となるように脱気した後１２０℃に加熱して予備圧着し、さらにオートクレーブにて温度１３５℃、圧力１．３ＭＰａで６０分間の加熱加圧を行い、最終的に冷却して合わせガラスとした。【００７０】
（比較例１）
未圧着合わせガラスを製造する際、ＰＥＴフィルムの最大収縮方向と、第１、第２のＰＶＢフィルムの最大収縮方向とが平行となるように重ね合わせたこと以外は実施例１と同様にして合わせガラスを製造した。【００７１】
（比較例２）
ＰＥＴフィルムとして、最大収縮方向（フィルム成形方向（ＭＤ方向））の熱収縮率が４．６％、直交方向（フィルム成形方向に直交する方向（ＴＤ方向））の熱収縮率が３．０％のもの（東洋紡績株式会社製、商品名：ソフトシャイン、厚さ５０μｍ）を用い、未圧着合わせガラスを製造する際、ＰＥＴフィルムの最大収縮方向と、第１、第２のＰＶＢフィルムの最大収縮方向とが平行となるように配置したこと以外は実施例１と同様にして合わせガラスを製造した。【００７２】
（比較例３）
ＰＥＴフィルムとして、最大収縮方向（フィルム成形方向（ＭＤ方向））の熱収縮率が４．６％、直交方向（フィルム成形方向に直交する方向（ＴＤ方向））の熱収縮率が３．０％のもの（東洋紡績株式会社製、商品名：ソフトシャイン、厚さ５０μｍ）を用いたこと以外は実施例１と同様にして合わせガラスを製造した。【００７３】
次に、実施例１、比較例１〜３の合わせガラスについて、熱線反射フィルムにおける皺および変形の有無を観察した。皺については、１００ｍｍ□について観察を行った。また、変形については、第１、第２のガラス基板の外形に対して熱線反射フィルムの外形が収縮するように変形したものを変形があるものとした。【００７４】
また、実施例１、比較例１〜３の合わせガラスについて、８０℃、相対湿度９５％の高温高湿槽に５００時間投入する高温高湿試験を行った後、熱線反射フィルムにおけるクラックの有無を光学顕微鏡により観察した。結果を表１に示す。【００７５】
【表１】
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【００７６】
表１から明らかなように、所定の熱収縮率を有するＰＥＴフィルムとＰＶＢフィルムとを最大収縮方向が直交するように配置した実施例１の合わせガラスについては、熱線反射フィルムにおける皺や変形の発生が抑制され、また高温高湿試験によるクラックの発生も抑制されることが認められた。【００７７】
一方、所定の熱収縮率を有するＰＥＴフィルムとＰＶＢフィルムとを用いたものの、これらの最大収縮方向が平行となるように配置した比較例１の合わせガラスについては、熱線反射フィルムの全面に皺が発生することが認められ、また熱線反射フィルムが略菱形状に収縮するように変形することも認められた。【００７８】
また、熱収縮率が過度に大きいＰＥＴフィルムを用いた比較例２、３の合わせガラスについては、いずれも熱線反射フィルムに皺や、高温高湿試験によるクラックの発生が認められた。特に、ＰＥＴフィルムとＰＶＢフィルムとの最大収縮方向を平行とした比較例２の合わせガラスについては、熱線反射フィルムが略菱形状に収縮するように変形することが認められた。【００７９】
本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは、当業者にとって明らかである。
本出願は、２００９年１２月２４日出願の日本特許出願２００９−２９２００７に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
【産業上の利用可能性】
【００８０】
本発明の合わせガラスによれば、熱収縮率が最大となる方向およびこれに直交する方向の熱収縮率が特定の範囲内にある樹脂フィルムとポリビニルブチラールフィルムとを互いの熱収縮率が最大となる方向が直交するように配置することで、熱線反射フィルムにおける皺や変形等の発生が抑制されたものとすることができる。
【符号の説明】
【００８１】
１…合わせガラス、２…第１のガラス基板、３…第１の接着層、４…熱線反射フィルム、５…第２の接着層、６…第２のガラス基板、４１…樹脂フィルム、４２…熱線反射膜、４３…酸化物層、４４…金属層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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2011078137.tif 000009
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