(57)【要約】  電気化学デバイスで使用するための電気絶縁セパレータを製作するための方法及び装置。方法は、前面及び背面を有するフレキシブル基板を提供することと、セラミック材料を含む多孔性コーティングを、フレキシブル基板の前面及び背面のうちの少なくとも１つに塗布することとを含み、多孔性コーティングを塗布することが、誘導加熱されたるつぼの中で金属を蒸発させることを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電気化学デバイスで使用するための電気絶縁セパレータを製作するための方法であって、
前面及び背面を有するフレキシブル基板を提供することと、
セラミック材料を含む多孔性コーティングを、前記フレキシブル基板の前記前面及び背面のうちの少なくとも１つに塗布することと
を含み、
前記多孔性コーティングを塗布することが、誘導加熱されたるつぼの中で金属を蒸発させることを含む方法。
【請求項２】
前記誘導加熱されたるつぼの中で前記金属を蒸発させることが、前記金属が蒸発する蒸発温度を感知することと、感知された前記蒸発温度に応じて前記誘導加熱されたるつぼの中で前記金属を蒸発させるために供給される電力を調節することとを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
塗布された前記多孔性コーティングが、約２５ｎｍから約３００ｎｍの厚さを有する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記誘導加熱されたるつぼの中で前記金属を蒸発させることが、反応性ガスを蒸発した前記金属に供給することを更に含む、請求項１から３の何れか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記多孔性コーティングの均一性及び組成のうちの少なくとも１つに応じて、蒸発した前記金属に供給される前記反応性ガスの量、及び蒸発した前記金属に供給される前記反応性ガスのガス流の向きのうちの少なくとも１つを調節することを更に含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記反応性ガスが酸素を含む、請求項４又は５に記載の方法。
【請求項７】
前記金属が、アルミニウム、ケイ素、鉛、ジルコニウム、チタン、ハフニウム、ランタン、マグネシウム、亜鉛、スズ、セリウム、イットリウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム及びこれらの組み合わせを含む群から選択された元素を含む、請求項１から６の何れか一項に記載の方法。
【請求項８】
蒸発した前記金属と前記フレキシブル基板との間にプラズマを供給することを更に含む、請求項１から７の何れか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記プラズマが、電子ビームデバイス又は中空のアノード堆積プラズマ源により供給される、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記プラズマに供給される電力が、前記多孔性コーティングの均一性及び組成のうちの少なくとも１つに応じて調節される、請求項８又は９に記載の方法。
【請求項１１】
セラミック材料を含む多孔性コーティングをフレキシブル基板の表面に堆積させるための蒸発装置であって、
前記フレキシブル基板のロールを提供するための巻き出しモジュールと、
前記フレキシブル基板を前記蒸発装置の蒸発チャンバに向かって案内するように配置されたコーティングドラムと、
反応性ガスを前記蒸発チャンバ内に制御可能に導入するように配置されたガス導入デバイスと、
前記フレキシブル基板を巻き戻すための巻き戻しモジュールと
を含み、
前記蒸発チャンバが、金属を蒸発させるための少なくとも１つの誘導加熱されたるつぼを含む、蒸発装置。
【請求項１２】
前記誘導加熱されたるつぼと前記コーティングドラムとの間にプラズマを供給するように構成されたプラズマ源を更に含む、請求項１１に記載の蒸発装置。
【請求項１３】
前記プラズマ源が、電子ビームデバイス又は中空のアノード堆積プラズマ源である、請求項１２に記載の蒸発装置。
【請求項１４】
前記フレキシブル基板の上に堆積した前記多孔性コーティングの均一性及び組成のうちの一又は複数についての情報を含むモニタリング信号を生成するように適合されたインラインモニタリングシステムを更に含む、請求項１１から１３の何れか一項に記載の蒸発装置。
【請求項１５】
前記インラインモニタリングデバイスの前記モニタリング信号に応じて、前記誘導加熱されたるつぼに供給される電力、プラズマ源に供給される電力、反応性ガスの量、及び前記ガス導入デバイスによって前記蒸発チャンバ内に導入される前記反応性ガスのガス流の向きのうちの少なくとも１つを調節するように構成された制御システムを更に含む、請求項１４に記載の蒸発装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の実施形態は、フレキシブル基板の上に薄膜を形成するための薄膜形成方法及び装置に関する。本開示の実施形態は、特に、金属含有材料を蒸発させ、蒸発した金属含有材料を含む多孔性コーティング（例えば、ＡｌＯｘ及び／又はＳｉＯｘ）を、バッテリ用途で使用するセパレータ上に堆積させるためのセパレータ及び装置をコーティングする方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気的分離器は、例えば、バッテリ及びイオン伝導性を維持しながら電極を互いから分離しなければならない他の装置で使用されるセパレータとして説明されうる。
【０００３】
従来、セパレータは、例えばバッテリの電解質の中で、システムで使用される化学物質及び溶媒に対して、高いイオン多孔性、良好な機械的強度及び長期安定性を有する薄く多孔性のある電気絶縁性物質を含む。バッテリ内で、セパレータは、カソードをアノードから完全に電気的に絶縁すべきである。加えて、セパレータは、永久的に弾性があり、外部負荷からだけでなく、イオンが取り込まれて排出される際の電極の「ブリージング（ｂｒｅａｔｈｉｎｇ）」からも生じるシステム内での動きに追従すべきである。
【０００４】
一般に、セパレータは、それが使用されるシステムの寿命及び安全性を決定する際に重要である。例えば、充電式バッテリの開発は、適切なセパレータ材料の開発によって著しく影響を受けている。
【０００５】
高エネルギーバッテリ又は高性能バッテリなどのバッテリシステムは、最大量の電気エネルギーを使用可能にすることが重要な様々な用途で使用される。高エネルギーバッテリ又は高性能バッテリは、例えば、携帯用電子機器、医療、輸送、グリッド接続された大エネルギー貯蔵、再生可能エネルギー貯蔵、無停電電源（ＵＰＳ）を含む用途で使用される。
【０００６】
一般に、高エネルギーバッテリ又は高性能バッテリに使用されるセパレータは、特定の空間要件を確実に低下させ、内部抵抗を最小化するために、非常に薄いことがあり、内部抵抗を確実に低下させるために多孔性が高く、バッテリシステムの特定重量の低下を実現するために軽量である。
【０００７】
多くの用途で、大量のエネルギーが必要とされる（例えば、完全電気自動車用の牽引バッテリで）。これらの用途のバッテリは、リチウム又はリチウム化合物のような反応性金属をベースとしていることが多く、完全に充電された状態では、制御されないで放出すべきでない大量のエネルギーを貯蔵する。これらのバッテリ用途は、特に安全要件を有し、とりわけ、そのようなバッテリ用途のセパレータは、不具合を防止するために非常に高い基準に準拠すべきである。
【０００８】
上記に鑑み、本明細書に記載の実施形態は、バッテリ用途の、特に高エネルギーバッテリ又は高性能バッテリ用の、より安全なセパレータを製作するための方法及び装置を提供することを目的とする。
【発明の概要】
【０００９】
本開示の態様によれば、電気化学デバイスで使用するための電気絶縁セパレータを製作するための方法が提供される。方法は、前面及び背面を有するフレキシブル基板を提供することと、セラミック材料を含む多孔性コーティングを、フレキシブル基板の前面及び背面のうちの少なくとも１つに塗布することとを含み、多孔性コーティングを塗布することが、誘導加熱されたるつぼの中で金属を蒸発させることを含む。
【００１０】
更に、セラミック材料を含む多孔性コーティングをフレキシブル基板の表面に堆積させるための蒸発装置が提供される。蒸発装置は、フレキシブル基板のロールを提供するための巻き出しモジュールと、フレキシブル基板を蒸発チャンバに向かって案内するように配置されたコーティングドラムと、反応性ガスを蒸発チャンバ内に制御可能に導入するように配置されたガス導入デバイスと、フレキシブル基板を巻き戻すための巻き戻しモジュールとを含み、蒸発チャンバは、金属を蒸発させるための少なくとも１つの誘導加熱されたるつぼを含む。
【００１１】
本開示の更なる態様、利点、及び特徴は、従属請求項、明細書、及び添付図面から明らかである。
【００１２】
本開示の上記の特徴を詳細に理解することができるように、典型的な実施形態を参照することによって、上で簡単に概説した本開示のより具体的な説明を得ることができる。添付図面は、本開示の実施形態に関するものであり、以下で説明される。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】本明細書に記載の実施形態による、セラミック材料を含む多孔性コーティングをフレキシブル基板の表面に堆積させるための蒸発装置の概略図を示す。
【図２】図１に示す蒸発装置の拡大部分を示す。
【図３】本明細書の実施形態による、電気化学デバイスで使用するための電気絶縁セパレータを製作するための方法を概略的に示す。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
ここから、本開示の種々の実施形態が詳細に参照されることになり、そのうちの一又は複数の例が図面に示される。図面についての以下の説明の中で、同じ参照番号は同じ構成要素を指す。概して、個々の実施形態に関しての相違のみが説明される。各実施例は、説明のために提供され、本開示の限定を意味するものではない。１つの実施形態の一部として図示又は説明されている特徴は、更なる実施形態を創出するために、他の実施形態で使用されることも、他の実施形態と併用されることも可能である。本説明は、このような修正例及び変形例を含むことが意図されている。
【００１５】
本明細書で使用される際に、「電気化学デバイス」という用語は、充電式又は非充電式のいずれかでありうる電気化学的エネルギー貯蔵器（ｓｔｏｒｅ）を意味すると理解されうる。この点で、本開示は、一方の「アキュムレータ」という用語と他方の「バッテリ」という用語を区別しない。本開示の文脈において、「電気化学デバイス」及び「電気化学セル」という用語は、以後同義語として使用される。電気化学セルは、例えば、コンデンサにも及ぶ。本明細書に記載の実施形態では、電気化学セルは、エネルギー貯蔵の最小機能ユニットであると理解されてもよい。工業的実施では、貯蔵器の総エネルギー容量を増加させるために、多数の電気化学セルが頻繁に直列又は並列に接続されることがある。この文脈において、複数の電気化学セルが参照される。したがって、工業的に設計されたバッテリは、結果的に、単一の電気化学セル又は並列若しくは直列に接続した多数の電気化学セルを有しうる。
【００１６】
一般に、基本的な機能ユニットとしての電気化学セルは、反対の極性の２つの電極、すなわち負のアノードと正のカソードとを含む。２つの電極は、電極間に配置されたセパレータによって短絡を防ぐために互いから絶縁される。セルは、電解質、即ち、液体、ゲル状、又は場合によっては固体であるイオン伝導体で、満たされている。セパレータは、イオン透過性であり、充電サイクル又は放電サイクルにおいてアノードとカソードとの間でイオンの交換を可能にする。
【００１７】
例えば、Ｌｉイオン電気化学セルでは、セパレータは、微孔性ポリエチレン及びポリオレフィンから作られることが多い。充電サイクル及び放電サイクルの電気化学反応の間、Ｌｉイオンは、電気化学セルの２つの電極の間のセパレータ内のポアを通って運ばれる。多孔性が高いと、イオン伝導度が増加しうる。しかしながら、いくつかの高多孔性セパレータは、例えばサイクル中に形成されたＬｉデンドライトが電極間の短絡を生成するとき、電気的短絡の影響を受けやすいことがある。セパレータの組成及び製作は、電気化学セルの不具合を防止するために非常に重要である。
【００１８】
本明細書の実施形態によれば、非常に薄いセパレータが製作されうる。結果として、電気化学セルの活性に寄与しない電気化学セルの成分の割合をまず低減することができる。第二に、この厚さの減少は、同時にイオン伝導性の増加をもたらす。本明細書の実施形態によるセパレータは、例えば、バッテリスタック内の密度を高めることができるので、大量のエネルギーを同じ空間（ｖｏｌｕｍｅ）に貯蔵することができる。一般に、本明細書の実施形態によれば、限定的な電流密度は、電極面積の拡大によって同様に増加させることができる。
【００１９】
本明細書の実施形態による電気化学セルで使用する電気絶縁セパレータの製作方法は、電気化学セルから分離したセパレータの製作に、また、例えば、統合されたセパレータを有するリチウムイオンバッテリといった、電気化学セル内に直接統合されるセパレータの製作にも使用されうる。統合されたセパレータ用途では、単層セパレータ又は多層セパレータが、電気化学セルの電極上に直接形成されうる。
【００２０】
本明細書に記載の実施形態では、セパレータは、金属アルミニウム、ケイ素、鉛、ジルコニウム、チタン、ハフニウム、ランタン、マグネシウム、亜鉛、スズ、セリウム、イットリウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム及びこれらの組み合わせの、少なくとも１つの電気的に非導電性の又は導電性がただ非常に乏しい酸化物である、セラミック材料を含みうる。ケイ素はしばしばメタロイドと呼ばれるが、本開示の文脈では、金属が参照されるときにはいつでもケイ素が含まれよう。一般に、本明細書の実施形態によれば、セパレータは、特にアルカリ耐性の入力材料を選択することによって、強アルカリ電解質を含む電気化学セルに対して最適化されうる。例えば、多孔性コーティングを形成するために、無機成分としてアルミニウム又はケイ素の代わりに、ジルコニウム又はチタンが使用されうる。次に、多孔性コーティングは、酸化アルミニウム又は酸化ケイ素の代わりに、酸化ジルコニウム又は酸化チタンを含むだろう。
【００２１】
本明細書の実施形態によれば、フレキシブル基板上に堆積された多孔性コーティングの厚さは、約２５ｎｍから約３００ｎｍの範囲内、例えば１００ｎｍから２００ｎｍなどでありうる。このような厚さを有するセパレータは、電気化学セルにおいて非常に高いエネルギー密度を可能にする。本明細書の実施形態による蒸発装置は、ディップコーティングなどの従来のセパレータコーティング技術と比較して、非常に高いコーティング速度を可能にしうる。一般に、コーティング速度は、基板上に堆積されるセラミック材料の厚さ及びタイプに応じて変化しうる。
【００２２】
本明細書の実施形態によれば、オプションで、電気絶縁セパレータは、ポリアクリロニトリル、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリテトラフルオロエチレン、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニルエーテル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニリデンフルオライド、ポリ（フッ化ビニリデン−コ−ヘキサフルオロプロピレン）、ポリ乳酸、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリブチレンテレフタル酸エステル、ポリカーボネート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリスチレン、アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリオキシメチレン、ポリスルホン、スチレンアクリロニトリル、スチレンブタジエンゴム、エチレン酢酸ビニル、スチレン無水マレイン酸、及びこれらの組み合わせの群から選択されたポリマー材料を含みうる。例えば、リチウム系電気化学セルに見られる強還元条件において安定した任意の他のポリマー材料も同様に使用されうる。本明細書の実施形態によれば、セパレータは、特にアルカリ耐性の入力材料を選択することによって、強アルカリ電解質を含む電気化学セルに対して最適化することができる。例えば、セパレータは、ポリエステルの代わりに、ポリオレフィン又はポリアクリロニトリルを含みうる。
【００２３】
本明細書に記載の実施形態では、ポリマー材料は、２００℃を超えるような高い融点を有しうる。高融点を有するポリマー材料を含むセパレータは、高速充電サイクルを有する電気化学セルに有用である。本明細書に記載の実施形態による高融点を有するポリマー材料を含むセパレータの高い熱安定性のおかげで、このようなセパレータを備えた電気化学セルは、熱にそれほど敏感でなく、セパレータに対する有害な変化又はバッテリへの損傷なしに、急速な充電による温度上昇に耐えることができる。これらの電気化学セルは、明らかにより速い充電サイクルを有し、明らかにより短い期間内に充電されうる電気自動車において有用でありうる。
【００２４】
本明細書の実施形態によれば、本開示のセパレータは、例えば４０％〜８０％の範囲など、１０％〜９０％の範囲の多孔性を有しうる。多孔性セパレータは、電解質のための経路を提供し、電解質浸透時間を短縮する。本明細書で理解される多孔性は、接近可能性又は開放されたポアに関する。一般的に、多孔性は、例えば水銀ポロシメトリー法によるなど、当業者に周知の方法により決定することができ、又はすべてのポアが開放されたポアであると仮定して使用される材料の体積及び密度から計算されうる。
【００２５】
図１は、セラミック材料を含む多孔性コーティングをフレキシブル基板１１１の表面に堆積させるための蒸発装置１００の概略図を示す。蒸発装置１００は、フレキシブル基板１１１を蒸発装置１００に搬入する／蒸発装置１００から搬出するための搬入／搬出チャンバ１０１を含む。本明細書の実施形態によれば、搬入／搬出チャンバは、フレキシブル基板の処理中に真空下で保持されうる。真空ポンプなどの真空デバイス１９０は、搬入／搬出チャンバ１０１を真空にするために設けられる。
【００２６】
本明細書の実施形態によれば、搬入／搬出チャンバ１０１は、巻き出しモジュール１１０及び巻き戻しモジュール１３０を含む。フレキシブル基板１１１の巻き出しロールは、巻き出しモジュール１１０に設けられうる。処理中に、フレキシブル基板１１１は、巻き出され（矢印１１３）、一又は複数の案内ロール１１２によってコーティングドラム１２０に案内されうる。処理された後に、フレキシブル基板は、巻き戻しモジュール１３０内の巻き戻しロールに巻かれうる（矢印１１４）。
【００２７】
オプションで、本明細書の実施形態によれば、搬入／搬出チャンバ１０１は、例えば一又は複数の張力ローラを含む、張力モジュール１８０を含みうる。本明細書の実施形態では、搬入／搬出チャンバ１０１はまた、例えばピボットアームなどの、ピボットデバイス１７０を含みうる。ピボットデバイス１７０は、巻き戻しモジュール１３０に対して移動可能に構成される。
【００２８】
本明細書の実施形態では、蒸発装置１００は、金属をその中で蒸発させうる蒸発チャンバ１０２を含む。蒸発チャンバは、搬入／搬出チャンバ１０１を真空にするために使用される同一の真空デバイス１９０によって真空にされうる。本明細書に記載の更なる実施形態によれば、蒸発チャンバはまた、搬入／搬出チャンバの真空デバイスから分離した真空デバイスを有しうる。
【００２９】
図１に示す蒸発装置は、金属を蒸発させうる蒸発デバイス１４０を更に含む。本明細書の実施形態によれば、蒸発デバイスは、一又は複数の誘導加熱されたるつぼでありうる。誘導加熱されたるつぼは、例えば、ＲＦ誘導加熱によって、とりわけＭＦ誘導加熱によって、真空環境で金属を蒸発させるように構成されうる。本明細書の更なる実施形態では、金属は、例えば一又は複数の黒鉛容器内といった、交換可能なるつぼ内に提供されうる。一般的に、本明細書の実施形態によれば、交換可能なるつぼは、るつぼを取り囲む絶縁材料を含みうる。一又は複数の誘導コイルは、るつぼ及び絶縁材料周囲に巻かれうる。本明細書の実施形態によれば、一又は複数の誘導コイルは、水冷されうる。交換可能なるつぼが使用される場合、蒸発装置内にワイヤを供給する必要がない。交換可能なるつぼには、金属を予め装填し、定期的に交換又は補充してもよい。一般的に、バッチで金属を提供することは、蒸発させる金属の量を正確に制御するという利点を有する。
【００３０】
金属を蒸発させるためにるつぼの抵抗加熱を用いる従来の蒸発方法とは対照的に、誘導加熱されたるつぼを使用することにより、熱伝導を介して外部の源によってではなく、るつぼ自体の内部で加熱プロセスを発生させることができる。誘導加熱されたるつぼは、るつぼの全ての壁が非常に急速かつ均一に加熱されるという利点を有する。金属の蒸発温度は、従来の抵抗加熱されたるつぼでよりも、より厳密に制御されうる。本開示の実施形態によれば、誘導加熱されたるつぼを使用すると、るつぼを金属の蒸発温度以上に加熱する必要がなく、フレキシブル基板上に堆積された多孔性コーティングがより均質になるように、金属のより制御され効率的な蒸発が可能になる。るつぼの温度を厳密に制御することで、蒸発している金属の飛散の可能性を減少させることによって、基板上の多孔性コーティングのピン孔及び貫通孔の欠陥も防止／低減する。セパレータのピン孔及び貫通孔の欠陥は、電気化学セルの短絡を引き起こす可能性がある。
【００３１】
本明細書の実施形態によれば、誘導加熱されたるつぼは、例えば、一又は複数の誘導コイル（図示されず）によって取り囲まれてもよい。誘導コイルは、本明細書の実施形態による誘導加熱されたるつぼの一体部分でありうる。本明細書の更なる実施形態では、誘導コイル及び誘導加熱されたるつぼは、別個の部分として設けられてもよい。誘導加熱されたるつぼ及び誘導コイルを別々に設けることにより、蒸発装置のメンテナンスが容易になりうる。
【００３２】
本明細書に記載の実施形態では、蒸発装置は、電源２４０（図２に示される）を含みうる。電源は、誘導コイルに接続されうる。一般的に、本明細書の実施形態によれば、電源は、電圧が低く、電流及び周波数が高い電気を供給するように構成されるＡＣ電源である。反応電力は、例えば、共振回路を含むことによって増加しうる。本明細書の実施形態によれば、導電性材料に加えて又はこれに代えて、誘導加熱されたるつぼは、例えば、強磁性材料を含んでもよい。磁気材料は、例えば、誘導加熱プロセスを改善し、金属の蒸発温度をより良好に制御可能にしうる。
【００３３】
本明細書に記載の実施形態によれば、蒸発装置１００のコーティングドラム１２０は、搬入／搬出チャンバ１０１を蒸発チャンバ１０２から分離しうる。コーティングドラム１２０は、フレキシブル基板１１１を蒸発チャンバ１０２内に案内するように構成される。一般的に、コーティングドラムは、フレキシブル基板が蒸発デバイスの上を通過するように、蒸発装置内に配置される。本明細書の実施形態では、コーティングドラムが冷却されうる。
【００３４】
本明細書の実施形態による蒸発チャンバ１０２は、蒸発デバイス１４０とコーティングドラム１２０との間でプラズマを発生するように構成されたプラズマ源１０８を含みうる。プラズマ源は、例えば、電子ビームでプラズマを点火するように構成された電子ビームデバイスでありうる。本明細書の更なる実施形態によれば、プラズマ源は、中空のアノード堆積プラズマ源でありうる。プラズマは、蒸発金属の飛散の可能性を更に減少させることによって、基板上の多孔性コーティングにおけるピン孔及び貫通孔の欠陥を防止／低減するのに役立ちうる。プラズマはまた、蒸発した金属の粒子を更に励起しうる。本明細書の実施形態によれば、プラズマは、フレキシブル基板上に堆積された多孔性コーティングの密度及び均一性を増加させうる。
【００３５】
図１の蒸発装置１００は、反応性ガスを蒸発チャンバ１０２内に制御可能に導入するよう配置されたガス導入デバイス１０７を更に含む。ガス導入デバイスは、例えば、蒸発チャンバ１０２内に酸素を供給するための酸素供給に連結されたノズル及び供給チューブを含みうる。
【００３６】
本明細書の実施形態によれば、例えば、酸素ガスは、フレキシブル基板上にセラミックコーティングを形成するために、蒸発した金属と反応しうる。例えば、電気化学セルで使用するための本明細書の実施形態によるセパレータは、ＡｌＯｘ及びＳｉＯｘの少なくとも１つを含みうる。アルミニウム及び／又はケイ素のような金属は、誘導加熱されたるつぼによって蒸発し、ガス導入デバイスを介して蒸発した金属に酸素が供給されうる。本明細書の実施形態によれば、化学量論的なＡｌ２Ｏ３及び化学量論的なＳｉＯ２の少なくとも１つを多い割合で有するセパレータを獲得するために、金属の蒸発速度、酸素ガスの量、蒸発チャンバ内の圧力及びプラズマ密度は、それに応じて調節されうる。
【００３７】
本明細書の実施形態によれば、蒸発装置は、フレキシブル基板上に堆積された多孔性コーティングの均一性及び組成に関する情報を含むモニタリング信号を取得するように適合されたインラインモニタリングシステム１５０を含みうる。本明細書に記載の実施形態では、インラインモニタリングシステムは、例えば、光学測定デバイスを含みうる。多孔性のＡｌＯｘ及びＳｉＯｘコーティングについては、光学測定デバイスは、例えば、約３７０ｎｍの波長で動作するように構成されうる。光学測定デバイスの検出感度は、フレキシブル基板に塗布される多孔性コーティングの種類に応じて適合されうる。
【００３８】
図２は、図１に示す蒸発装置１００の拡大部分２００を示す。本明細書の実施形態によれば、蒸発装置１００は、制御システム２２０を含みうる。制御システム２２０は、インラインモニタリングシステム１５０、ガス導入デバイス１０７、プラズマ源１０８及び電源２４０のうちの一又は複数に結合されうる。本明細書の実施形態によれば、制御システムは、インラインモニタリングデバイスのモニタリング信号に応じて、蒸発デバイスに供給される電力、プラズマ源に供給される電力、反応性ガスの量、及びガス導入デバイスによって蒸発チャンバ内に導入される反応性ガスのガス流の向きのうちの少なくとも１つを調節するように構成される。
【００３９】
本明細書の実施形態では、ガス導入デバイス１０７は、金属の蒸発方向２３０におよそ平行である方向に、反応性ガスのガス流を提供するように配置されうる。本明細書の実施形態によれば、ガス導入デバイスによって提供されるガス流の向きは、多孔性コーティングの均一性及び組成の少なくとも１つに応じて調節されうる。金属の蒸発方向に平行な反応性ガスの流れを提供することにより、多孔性コーティング２１１をフレキシブル基板１１１の上に形成するために、反応性ガスと蒸発した金属との間のより効率的な反応を保証しうる。蒸発デバイス１４０からの金属の蒸発方向２３０と本質的に平行な方向に反応性ガスを導入するようにガス導入デバイス１０７を配置することは、蒸発した金属と相互作用する、反応性ガスの量をより正確に制御可能となることにより、コーティングプロセスのより良好な制御を助けることになりうる。
【００４０】
本明細書の実施形態によれば、プラズマ２１０は、金属の蒸発方向２３０に本質的に垂直な方向に案内されうる。金属の蒸発方向におよそ平行な方向にプラズマを案内することは、蒸発している金属の任意の飛散を防止するのに更に役立ち、フレキシブル基板上の多孔質コーティングのピン孔の欠陥を低減しうる。
【００４１】
図３は、本明細書の実施形態による、電気化学デバイスで使用するための電気絶縁セパレータを製作するための方法３００を概略的に示す。方法３００は、前面及び背面を有するフレキシブル基板を提供すること３１０を含む。本明細書の実施形態によれば、フレキシブル基板を提供することは、蒸発装置のコーティングドラムを介して、巻き出しモジュールから巻き戻しモジュールにフレキシブル基板を案内することを含みうる。
【００４２】
本明細書に記載の実施形態では、方法は、誘導加熱されたるつぼの中で金属を蒸発させること３２０を更に含みうる。一般的に、本明細書の実施形態によれば、アルミニウム及び／又はケイ素は、誘導加熱されたるつぼによって蒸発しうる。本明細書の実施形態では、方法は、セラミック材料を含む多孔性層を、フレキシブル基板の前面及び背面の少なくとも１つに塗布すること３３０を更に含む。
【００４３】
一般的に、本明細書の実施形態によれば、蒸発した金属は、フレキシブル基板上に多孔性コーティングを形成するために反応性ガスと反応しうる。本明細書の実施形態では、金属は、真空環境内で蒸発しうる。例えば、蒸発したアルミニウムは、フレキシブル基板上に多孔性ＡｌＯｘ層を形成するために、酸素と反応しうる。
【００４４】
本明細書の実施形態によれば、誘導加熱されたるつぼの中で金属を蒸発させることは、金属が蒸発する蒸発温度を感知すること３４０と、感知された蒸発温度に応じて、誘導加熱されたるつぼの中で金属を蒸発させるために供給された電力を調節することとを更に含みうる。蒸発温度をモニタリング及び調節することは、電気絶縁セパレータを製作するための方法のエネルギー効率を改善し、フレキシブル基板に塗布される多孔質コーティングの任意のピン孔の欠陥を防止するのを助けることになりうる。
【００４５】
本明細書に記載の実施形態では、フレキシブル基板に塗布される多孔性コーティングは、約２５ｎｍから約３００ｎｍまで、例えば１００ｎｍから２００ｎｍまでの厚さを有しうる。
【００４６】
本明細書の実施形態によれば、誘導加熱されたるつぼの中で金属を蒸発させることは、例えば酸素といった反応性ガスを蒸発した金属に供給すること３５０を更に含みうる。本明細書の実施形態では、反応性ガスは、金属の蒸発方向に本質的に平行な方向に供給されうる。
【００４７】
電気絶縁セパレータを製作するための方法は、蒸発した金属とフレキシブル基板との間にプラズマを供給すること３６０を更に含みうる。プラズマは、フレキシブル基板上の多孔性コーティングの密度を増加させ、また多孔性コーティングのピン孔の欠陥を低減する助けとなりうる。一般的に、本明細書の実施形態によれば、プラズマは、例えば、電子ビームデバイス又は中空のアノード堆積プラズマ源によって、供給されうる。多孔性コーティングの密度は、プラズマの密度によって影響されうる。
【００４８】
本明細書の実施形態によれば、電気絶縁セパレータを製作するための方法は、フレキシブル基板上に堆積した多孔性コーティングの均一性及び組成の一又は複数をモニタリングすること３７０を更に含みうる。更に、多孔性コーティングの均一性及び組成をモニタリングすることは、多孔性コーティングのピン孔及び貫通孔の欠陥を検出することを含みうる。一般的に、本明細書の実施形態によれば、多孔性コーティングの均一性及び組成の少なくとも１つをモニタリングすることは、金属を蒸発させるために供給される電力、プラズマに供給される電力、反応性ガスの量、及び蒸発した金属に供給される反応性ガスのガス流の向き、並びにフレキシブル基板が、例えば蒸発装置の巻き出しモジュールから巻き戻しモジュールに、案内される速度のうちの少なくとも１つを調節することを更に含みうる。
【００４９】
本明細書の実施形態によれば、フレキシブル基板上の堆積した多孔性層の化学量論は、例えば、金属の蒸発速度及び蒸発した金属に供給される反応性ガスの量によって影響されうる。堆積した多孔性層の化学量論に影響を与えうる更なる態様は、蒸発チャンバの内部の真空と周囲雰囲気の圧力との間の圧力差でありうる。例えば、多孔性コーティングが含む非化学量論的なＡｌＯｘ及び／又は非化学量論的なＳｉＯｘが多すぎる場合、多孔質コーティング中の化学量論的Ａｌ２Ｏ３及び／又はＳｉＯ２の量を増加させるために、酸素の量を変化させてもよい。
【００５０】
本明細書では諸例を用いて、ベストモードを含めて本開示を開示し、また当業者が本開示の主題を実施することを、任意の装置又はシステムを作製及び使用すること、並びに組み込まれる任意の方法を実施することを含めて可能にしている。本明細書に記載の実施形態は、良好なイオン伝導性のための高い多孔性、短絡を抑制するためにピン孔又は貫通孔の欠陥がない又は低減された複雑なポア構造、優れた熱的及び機械的安定性を有するセパレータを製作するための改良された方法並びに装置を提供し、低コストで製作することができる。前述において様々な特定の実施形態を開示してきたが、上記実施形態の相互に非排他的な特徴は、互いに組み合わせられてもよい。特許性のある範囲は、特許請求の範囲によって規定され、その他の実施例は、それらが特許請求の範囲の文字通りの文言と相違しない構造要素を有する場合、又は特許請求の範囲の文字通りの文言とは実質的な違いがない同等の構造要素を含む場合には、特許請求の範囲内にあるものとする。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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