(57)【要約】  本発明の洗浄方法は、被洗浄物を洗浄する洗浄工程を含み、洗浄工程は、フラックス残渣が付着した被洗浄物を、圧力調整可能な洗浄槽内に収容された特定組成の洗浄剤組成物に浸漬する浸漬工程（第１工程）と、洗浄槽内の圧力をＰ１（ｋＰａ）にする減圧工程（第２工程）と、減圧工程で減圧された洗浄槽内の圧力をＰ１±０．４（ｋＰａ）に、且つ、洗浄槽内の洗浄剤組成物の温度を５０〜７０℃に８〜１６秒間連続保持する減圧保持工程（第３工程）と、減圧保持工程を経た後、洗浄槽内の圧力をＰ２（ｋＰａ）に昇圧する昇圧工程（第４工程）とを含み、第２工程〜第４工程を１０〜２２０秒間で行う。【特許請求の範囲】
【請求項１】
洗浄剤組成物を用いてフラックス残渣が付着した被洗浄物を洗浄する洗浄工程を含み、
前記洗浄工程は、
フラックス残渣が付着した被洗浄物を、圧力調整可能な洗浄槽内に収容された前記洗浄剤組成物に浸漬する浸漬工程（第１工程）と、
前記洗浄槽内の圧力を、下記式（１）を満たす圧力Ｐ１（ｋＰａ）に減圧する減圧工程（第２工程）と、
０．１（ｋＰａ）≦Ｐ１≦７（ｋＰａ）        （１）
前記減圧工程で減圧された前記洗浄槽内の圧力をＰ１±０．４（ｋＰａ）に、且つ、前記洗浄槽内の前記洗浄剤組成物の温度を５０〜７０℃に、８〜１６秒間連続して保持する減圧保持工程（第３工程）と、
前記減圧保持工程を経た後、前記洗浄槽内の圧力を下記式（２）を満たす圧力Ｐ２（ｋＰａ）にする昇圧工程（第４工程）とを含み、
５０（ｋＰａ）≦Ｐ２≦１２０（ｋＰａ）      （２）
前記第２工程〜第４工程までを、１０〜２２０秒間で行い、
前記洗浄剤組成物は、
水（成分Ａ）を２重量％以上１０重量％以下、
グリコールエーテル（成分Ｂ）を５０重量％以上９７．７５重量％未満及び、
アミン化合物（成分Ｃ）を０．０５重量％以上５重量％以下含み、
前記成分Ｂは、下記一般式（１）で表され、
Ｒ１−Ｏ−(ＥＯ)ｍ−Ｒ２        （１）
〔前記一般式（１）において、Ｒ１は炭素数１〜６のアルキル基、Ｒ２は水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基、ＥＯはオキシエチレン基であり、ｍはＥＯの平均付加モル数を示し、２≦ｍ≦３を満たす。〕
前記成分Ｃは、下記一般式（２）で表される、
【化１】
2011081071.tif 000011
〔前記一般式（２）において、Ｒ３は水素原子又は炭素数1〜４のアルキル基を示し、ＥＯはオキシエチレン基であり、ｐ、ｑは各々ＥＯの平均付加モル数を示し、１≦ｐ＋ｑ≦４を満たす。〕
被洗浄物の洗浄方法。
【請求項２】
少なくとも前記第２工程〜前記第４工程をさらに１〜５０回繰り返す工程（第５工程）をさらに含み、
前記第５工程で繰り返えされる前記第２工程〜前記第４工程までを各々１０〜２２０秒間で行う、請求項１に記載の被洗浄物の洗浄方法。
【請求項３】
前記第４工程の後に、前記洗浄槽内の圧力を、５０〜１２０ｋＰａの範囲内の圧力であって、Ｐ２±０．４（ｋＰａ）と等しいか又はＰ２±０．４（ｋＰａ）よりも高い圧力に８〜１６秒間保持する昇圧後圧力保持工程(第４ａ工程)をさらに含む、請求項１または２に記載の、被洗浄物の洗浄方法。
【請求項４】
さらに、水を９０〜９９．９９９９重量％含むリンス剤組成物で前記被洗浄物をリンスするリンス工程を含む、請求項１〜３のいずれかの項に記載の、被洗浄物の洗浄方法。
【請求項５】
前記リンス工程が、第５工程における、第２工程〜４工程で用いる前記洗浄剤組成物を前記リンス剤組成物に代えて行われる、請求項４に記載の被洗浄物の洗浄方法。
【請求項６】
前記洗浄工程の前記第３工程を、前記洗浄剤組成物へ超音波振動を印加しながら行う、請求項１〜５のいずれかの項に記載の被洗浄物の洗浄方法。
【請求項７】
前記リンス工程の第３工程を、前記リンス剤組成物へ超音波振動を印加しながら行う、請求項５に記載の被洗浄物の洗浄方法。
【請求項８】
電子部品の基板上に、フラックスを含むハンダフラックスを使用してハンダバンプを形成する工程と、
請求項１〜７のいずれかの項に記載の前記被洗浄物の洗浄方法により前記フラックス由来の前記フラックス残渣を洗浄する工程とを含む、ハンダバンプを含む電子部品の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれかの項に記載の被洗浄物の洗浄方法に使用される洗浄装置であって、
前記洗浄槽内の前記洗浄剤組成物の前記水（成分Ａ）の含有量を２重量％以上１０重量％以下にするための水分制御機構を備えた洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フラックス残渣が付着した被洗浄物の洗浄方法、および当該洗浄方法を用いた電子部品の製造方法、並びに該洗浄方法に用いる洗浄装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、フラックス残渣が付着した被洗浄物の洗浄剤組成物としては、グリコールエーテル系化合物とアミン系化合物とを含む組成物（特許文献１、２等参照）や、さらに界面活性剤を含有する組成物（特許文献３，４等参照）などが知られている。【０００３】
また、フラックス残渣が付着した被洗浄物の洗浄方法ではないが、腕時計の部品等に付着した研磨剤を除去するための洗浄方法として、洗浄液の周囲の圧力を増加させる操作と減少させる操作とを交互に複数回行う洗浄方法（特許文献５参照）が、微細な袋穴等の隙間を有する部品の洗浄方法として、液槽内について減圧と常圧とを繰り返し行う圧力スイング洗浄法が（特許文献６等参照）開示されている。【０００４】
特許文献５に記載の洗浄方法では、洗浄剤組成物として、例えばソルベントナフサ系洗浄液が用いられている。特許文献６に記載の洗浄方法では、洗浄剤組成物として界面活性剤の希釈液が用いられ、液槽内が所望の圧力に減圧された後、直ちに制御弁を切換えて液槽内が常圧にもどされる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開平９−８７６６８号公報
【特許文献２】特開２００９−４１０９４号公報
【特許文献３】特開平４−５７８９７号公報
【特許文献４】特開平３−２２７４００号公報
【特許文献５】特開２００１−１７０５７７号公報
【特許文献６】特開平６−２９６９４０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
半導体装置等の電子部品の製造過程において、回路基板上に部品（例えば、半導体チップ、チップ型コンデンサ、他の回路基板など）が搭載されると、前記回路基板と前記部品との間に空間（隙間）が形成されることがある。前記部品の搭載のために使用されるハンダにはフラックスが含まれるが、ハンダ付け後に、前記フラックスが残渣として前記隙間に長期残留すると、マイグレーション等が発生し、電極間でのショート等の原因となる。【０００７】
電子部品の微細化および高密度化に伴い、例えば、フリップチップ方式等のハンダバンプを用いた半導体チップの実装方法が多用されつつあり、実装についてさらに高い信頼性が要求されつつある。したがって、フラックス残渣の洗浄の、電子部品の製造における重要性はよりいっそう高まっている。【０００８】
しかし、電子部品の微細化および高密度化に伴って、前記隙間はより一層狭くなっている。このような狭い隙間に入り込んだフラックス残渣は除去し難く、その結果、電子部品の生産性が落ちるという問題が生じている。したがって、狭い隙間に残存するフラックス残渣の除去性が良好な洗浄方法の開発が望まれている。【０００９】
本発明は、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性が高いだけでなく、水によるすすぎ性が良好であり、泡立ちが抑制された、フラックス残渣が付着した被洗浄物の洗浄方法、および当該洗浄方法を用いた電子部品の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明のフラックス残渣が付着した被洗浄物の洗浄方法は、洗浄剤組成物を用いてフラックス残渣が付着した被洗浄物を洗浄する洗浄工程を含む。前記洗浄工程は、フラックス残渣が付着した被洗浄物を、圧力調整可能な洗浄槽内に収容された前記洗浄剤組成物に浸漬する浸漬工程（第１工程）と、前記洗浄槽内の圧力を、下記式（１）を満たす圧力Ｐ１（ｋＰａ）に減圧する減圧工程（第２工程）と、前記減圧工程で減圧された前記洗浄槽内の圧力をＰ１±０．４（ｋＰａ）に、且つ、前記洗浄槽内の前記洗浄剤組成物の温度を５０〜７０℃に、８〜１６秒間連続して保持する減圧保持工程（第３工程）と、前記減圧保持工程を経た後、前記洗浄槽内の圧力を下記式（２）を満たす圧力Ｐ２（ｋＰａ）にする昇圧工程（第４工程）とを含む。前記第２工程〜第４工程までを、１０〜２２０秒間で行う。
０．１（ｋＰａ）≦Ｐ１≦７（ｋＰａ）        （１）
５０（ｋＰａ）≦Ｐ２≦１２０（ｋＰａ）      （２）
前記洗浄剤組成物は、水（成分Ａ）を２重量％以上１０重量％以下、グリコールエーテル（成分Ｂ）を５０重量％以上９７．７５重量％未満、及びアミン化合物（成分Ｃ）を０．０５重量％以上５重量％以下含む。
前記成分Ｂは、下記一般式（１）で表される。
Ｒ１−Ｏ−(ＥＯ)ｍ−Ｒ２        （１）
前記一般式（１）において、Ｒ１は炭素数１〜６のアルキル基、Ｒ２は水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基、ＥＯはオキシエチレン基であり、ｍはＥＯの平均付加モル数を示し、２≦ｍ≦３を満たす。
前記成分Ｃは、下記一般式（２）で表される。
【化１】
2011081071.tif 000002
前記一般式（２）において、Ｒ３は水素原子又は炭素数１〜４のアルキル基を示し、ＥＯはオキシエチレン基であり、ｐ、ｑは各々ＥＯの平均付加モル数を示し、１≦ｐ＋ｑ≦４を満たす。【００１１】
本発明のハンダバンプを含む電子部品の製造方法は、電子部品の基板上に、フラックスを含むハンダフラックスを使用してハンダバンプを形成する工程と、本発明の前記被洗浄物の洗浄方法により前記フラックス由来の前記フラックス残渣を洗浄する工程とを含む。【００１２】
本発明の洗浄装置は、本発明の被洗浄物の洗浄方法に使用される洗浄装置であって、
前記洗浄槽内の前記洗浄剤組成物の前記水（成分Ａ）の含有量を２重量％以上１０重量％以下にするための水分制御機構を備える。
【発明の効果】
【００１３】
本発明では、特定の洗浄剤組成物が用いられる。また、減圧工程、減圧保持工程、および、昇圧工程をこの順で含む一連の工程を１サイクルとし、この１サイクルを特定時間内で行うので、圧力変化に起因して発生する物理力と、減圧保持工程中の洗浄剤組成物の沸騰に起因して発生する物理力とが、被洗浄物の狭い隙間に存在するフラックス残渣に対して作用する。その為、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性が高いだけでなく、水によるすすぎ性が良好であり、かつ、泡立ちが抑制された、フラックス残渣が付着した被洗浄物の洗浄方法、および当該洗浄方法を用いたハンダバンプを含む電子部品の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１Ａ】図１Ａは、フラックス残渣に対する洗浄剤組成物の洗浄性の評価に用いたテストピースの概念平面図である。
【図１Ｂ】図１Ｂは、図１Ａに示したテストピースの概念側面図である。
【図２】図２は、洗浄剤組成物の泡立ち性試験に用いた圧力調整可能な洗浄槽の概略図である。
【図３】図３は、実施例で用いた洗浄装置の概念図である。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
本発明において「フラックス」とは、主にハンダ付けに使用されるロジン又はロジン誘導体を含有するロジン系フラックスをいい、本発明において「ハンダ付け」はリフロー方式及びフロー方式のハンダ付けを含む。本発明において「ハンダフラックス」とは、ハンダとフラックスとの混合物をいい、「フラックス残渣」とは、フラックス又はハンダフラックスを用いてハンダ付けした後に基板等に残存したフラックス由来の残渣をいう。また、本発明において「ハンダ」は、鉛（Ｐｂ）含有ハンダ及びＰｂフリーハンダを含む。
【００１６】
本発明において「洗浄剤組成物の沸騰に起因して発生する物理力」とは、洗浄剤組成物に含まれる水が沸騰することにより生じる対流等による物理力をいい、「洗浄剤組成物の沸騰」とは、洗浄剤組成物に含まれる水の沸騰を意味する。よって、洗浄剤組成物中の水の含有量が多いほど、当該物理力は大きく、洗浄剤組成物中の水の含有量が少ないほど、当該物理力は小さい。
【００１７】
本発明のフラックス残渣が付着した被洗浄物の洗浄方法（以下、単に「洗浄方法」と略する場合もある。）では、特定のグリコールエーテルおよび特定のアミン化合物を各々特定量含み、且つ、水の含有量が２重量％以上１０重量％以下の洗浄剤組成物を用い、減圧工程、減圧保持工程、および昇圧工程をこの順で含む一連の工程を所定時間内に行い、かつ、減圧の保持時間を短いながらも所定時間確保することにより、意外にも、狭い隙間に残存するフラックス残渣に対する洗浄性が高く、泡立ちが抑制され、水によるすすぎ性が良好である。さらに、上記一連の工程を１サイクルとし、１サイクルを繰り返し行う場合は、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性がより高くなる。したがって、本発明の洗浄方法を、ハンダバンプを含む電子部品の製造過程で用いれば、電子部品の生産性や信頼性を向上させることが期待できる。
【００１８】
［被洗浄物の洗浄方法］
本発明の洗浄方法では、例えば、洗浄工程と、リンス剤組成物を用いて被洗浄物をすすぐリンス工程と、乾燥工程とをこの順で行う。
【００１９】
［被洗浄物］
本発明の洗浄方法が好適に使用される被洗浄物としては、回路基板等と回路基板等にハンダ付けされた部品とを含む製造中間物であって、当該回路基板と部品との隙間にフラックス残渣を含むものが挙げられる。製造中間物は、半導体パッケージや半導体装置等の電子部品の製造工程における製造物中間であって、例えば、回路基板上にフラックスを使用したハンダ付けにより半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び他の回路基板などが搭載された物を含む。
【００２０】
被洗浄物における隙間とは、例えば、回路基板とその回路基板にハンダ付けにより搭載された前記部品との間に形成される空間であって、その高さ（回路基板と部品との最短距離）が、例えば、５〜５００μｍ、１０〜２５０μｍ、又は２０〜１００μｍの空間をいう。隙間の幅及び奥行きは、搭載される部品や回路基板上の電極（ランド）の大きさや間隔に依存するが、幅は、例えば、１３０〜２００００μｍ又は１３０〜１００００μｍであり、奥行きは、１３０〜２５０００μｍ又は１３０〜１００００μｍである。
【００２１】
［洗浄工程］
洗浄工程は、フラックス残渣が付着した被洗浄物を、圧力調整可能な洗浄槽内に収容された後述する洗浄剤組成物に浸漬する浸漬工程（浸漬工程は「第１工程」ともいう。）と、洗浄槽内の圧力が所定の値になるまで減圧する減圧工程（減圧工程は「第２工程」ともいう。）と、減圧工程で減圧された洗浄槽内の圧力を所定の圧力範囲内に、且つ、洗浄槽内の洗浄剤組成物の温度を所定の温度範囲内に、所定時間連続して保持する減圧保持工程（減圧保持工程は「第３工程」ともいう。）と、前記減圧保持工程を経た後、洗浄槽内の圧力を所定の値になるまで昇圧する昇圧工程（この工程は「第４工程」ともいう。）とを含む。
【００２２】
洗浄工程は、昇圧後圧力保持工程（第４ａ工程）および/又は第５工程をさらに含んでいてもよい。第４ａ工程は、第４工程後に行われ、洗浄工程が第５工程を含む場合は第５工程の前に行われる。第４ａ工程では、洗浄槽内の圧力が、所定の圧力範囲内に、且つ、所定時間連続保持される。第５工程は、第４工程後に行われ、洗浄工程が第４ａ工程を含む場合、第４ａ工程の後に行われる。第５工程では、少なくとも前記第２工程〜第４工程をこの順に含む一連の工程が、さらに１〜５０回繰り返される。
【００２３】
本発明の洗浄方法において、洗浄工程は、１つの洗浄槽を用いて行ってもよいし、２つ以上の洗浄槽を用いて行ってもよい。例えば、１つの洗浄槽を用いて本発明の洗浄方法を行う場合、第５工程において、第１工程は行わず、第２工程〜第４工程を１〜５０回繰り返えせばよい。また、２つ以上の洗浄槽を用いて本発明の洗浄方法を行う場合、第５工程において、第１工程〜第４工程を１〜５０回繰り返えしてもよいし、第５工程における繰り返し回数がＸ回である場合、第１工程〜第４工程をＹ（ただし、Ｙ＜Ｘ）回繰り返えし、第２工程〜第４工程を（Ｘ−Ｙ）回繰り返えしてもよい。
【００２４】
本発明の洗浄方法の一例では、前記第２工程〜第４工程まで、すなわち、前記第２工程〜第４工程からなる一連の工程を、１０〜２２０秒間で行うが、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性を高め且つ洗浄時間を短縮化する観点から、１５〜１００秒間で行うと好ましく、１５〜５０秒間で行うとより好ましく、１５〜４０秒間で行うとさらに好ましい。
【００２５】
（第１工程）
洗浄工程では、まず、洗浄剤組成物が収容された洗浄槽内にフラックス残渣が付着した被洗浄物を投入して、洗浄剤組成物に被洗浄物を浸漬する。
【００２６】
洗浄槽への洗浄剤組成物の充填量は、被洗浄物が浸漬できる量であれば、特に制限はない。
【００２７】
洗浄槽としては、例えば、加熱手段、超音波振動子等を備えた耐圧容器等を用いることができる。洗浄槽内は、真空ポンプ等の吸引装置に接続された空気配管と連通しており、空気配管は吸引装置に接続されていない分岐管を含む。この分岐管に設けられた切り替え制御弁の開閉制御により、洗浄槽内を所望の圧力に減圧あるいは所望の圧力に昇圧させることができる。このような洗浄槽の一例は、例えば、特開平６−２９６９４０号公報に開示されている。
【００２８】
第１工程において、洗浄槽内に充填された洗浄剤組成物の温度は、洗浄性向上の観点から、減圧開始直前において、５０〜７０℃であると好ましく、５５〜７０℃であるより好ましく、６０〜７０℃であるとさらに好ましい。具体的には、１０〜４０℃に調整されたの洗浄剤組成物を、前記洗浄槽内に充填した後、加熱して、上記好ましい範囲内の温度にする。洗浄剤組成物の加熱は、必要に応じて洗浄槽に備えられた加熱手段を用いて行えばよい。洗浄剤組成物の温度は、洗浄槽内に設置された温度計により測定される。
【００２９】
（第２工程）
次に、洗浄槽内の圧力がＰ１（ｋＰａ）になるまで減圧する。Ｐ１は、関係式０．１（ｋＰａ）≦Ｐ１≦７（ｋＰａ）を満たす。
【００３０】
第２工程において、洗浄槽内は、被洗浄物の狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性を高め且つ洗浄時間を短縮化する観点から、好ましくは０．１〜６（ｋＰａ）、より好ましくは０．１〜５（ｋＰａ）、さらに好ましくは０．１〜４（ｋＰａ）の範囲内の圧力に達するまで減圧されるとより好ましい。
【００３１】
第２工程では、減圧により狭い隙間に強制的に洗浄剤組成物を入れることができるので、狭い隙間に存在するフラックス残渣と洗浄剤組成物との接触を妨げる空気を前記隙間から追い出すことができ、かつ、洗浄剤組成物中に含まれる溶存ガスも脱気できる。故に、本発明の洗浄方法は、狭い隙間に入り込んだフラックス残渣の洗浄方法として適している。
【００３２】
第２工程において、洗浄槽内の圧力をＰ１（ｋＰａ）にするのに要する減圧時間は、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上と洗浄時間の短縮化の両立の観点から、洗浄槽内の圧力の減圧開始から１秒以上１２０秒以内であるとより好ましく、１秒以上６０秒以内であるとより好ましく、１秒以上３０秒以内であるとさらに好ましく、１秒以上１５秒以内であるとよりいっそう好ましい。
【００３３】
第２工程において、洗浄槽内の圧力をＰ１（ｋＰａ）にする減圧速度は、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上と洗浄時間の短縮化の両立の観点から、１５〜３０（ｋＰａ／ｓ）であると好ましく、１７〜３０（ｋＰａ／ｓ）であるとより好ましく、１８〜３０（ｋＰａ／ｓ）であるとさらに好ましい。
【００３４】
第２工程における、洗浄剤組成物の温度は、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性を向上させる観点、より具体的には、洗浄剤組成物の沸騰による高い物理力を得および洗浄剤組成物中の水の蒸発を抑制して、すなわち、洗浄槽内の水の減少を抑制して洗浄剤組成物の組成の変動による洗浄性の低下を抑制する観点から、第１工程と同様、５０〜７０℃であると好ましく、５５〜７０℃であるより好ましく、６０〜７０℃であるとさらに好ましい。洗浄剤組成物の加熱は、必要に応じて洗浄槽に備えられた加熱手段を用いて行えばよい。すなわち、第２工程では、第１工程で上記好ましい範囲内の温度に調整された洗浄剤組成物の当該温度を保持することが好ましい。第２工程における洗浄剤組成物の上記温度は、洗浄槽内に設置された温度計により、例えば１秒毎に測定される温度の平均値である。この平均値は、後述する第３工程における洗浄剤組成物の平均温度の算出式にて求めることができる。
【００３５】
（第３工程）
次に、減圧保持工程において、前記減圧工程で減圧された洗浄槽内の圧力を、Ｐ１±０．４ｋＰａに、且つ、洗浄槽内の洗浄剤組成物の温度を５０〜７０℃に、８〜１６秒間連続保持する。
【００３６】
第３工程において、洗浄槽内の圧力は、洗浄剤組成物の安定した沸騰状態を保持する観点から、０．１〜７（ｋＰａ）であることを要するが、同様の観点から、第３工程における洗浄槽内の圧力の変動幅は、Ｐ１±０．３（ｋＰａ）であると好ましく、Ｐ１±０．２（ｋＰａ）であるとより好ましく、Ｐ１±０．１（ｋＰａ）であるとさらに好ましい。すなわち、減圧保持工程中における洗浄槽内の圧力は実質的に一定であると好ましく、一定であるとより好ましい。なお、洗浄槽内の圧力はマノメーターにより測定される。
【００３７】
第３工程における洗浄剤組成物の温度は、洗浄剤組成物の安定した沸騰状態を保持する観点から、洗浄槽内の圧力がＰ１±０．４（ｋＰａ）である場合５０〜７０℃であることを要するが、沸騰による物理力によって隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性を高める観点から、洗浄槽内の圧力Ｐ１が０．１〜５（ｋＰａ）である場合は５０〜７０℃であると好ましく、洗浄槽内の圧力Ｐ１が５ｋＰａを超え７ｋＰａ以下である場合は、６０〜７０℃であると好ましい。
【００３８】
第３工程中における洗浄剤組成物の温度は、５０〜７０℃の温度範囲内において可変可能であるが、その変動幅は、洗浄剤組成物の安定した沸騰状態を保持する観点から、第３工程中の洗浄剤組成物の温度の平均値を基準として±１．０℃以内であると好ましく、±０．５℃以内であるとより好ましく、±０．２℃以内であるとさらに好ましい。すなわち、本発明の洗浄方法では、第３工程中における洗浄剤組成物の温度は実質的に一定であると好ましく、一定であるとより好ましい。
【００３９】
第３工程中における洗浄剤組成物の温度Ｔｉは、洗浄槽内に設置された温度計により、例えば１秒毎に測定される。第３工程中における洗浄剤組成物の温度の平均値Ｔｘ（時間平均保持温度）は、下記式によって求めることができる。
時間平均保持温度Ｔｘ=Σ（Ｔｉ＊ｔｉ）/Σｔｉ
［平均化する前の保持温度をＴｉ、該温度で保持された時間をｔｉとする。］
【００４０】
第３工程において、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から、洗浄剤組成物の沸騰状態が８秒以上であることを要する。また、隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上と洗浄時間の短縮化との両立の観点からは、減圧の保持の時間（第３工程の時間）は１６秒以下であることを要する。故に、減圧の保持の時間は、隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上と洗浄時間の短縮化との両立の観点から、８〜１６秒であり、同様の理由から、８〜１５秒が好ましく、９〜１３秒がより好ましい。
【００４１】
減圧の保持の時間は、第２工程（減圧工程）において、洗浄槽内の圧力がＰ１に達した時点から計算される。第２工程において、洗浄槽内の圧力が、例えば５（ｋＰａ）に達するまで減圧される場合、Ｐ１は５（ｋＰａ）であり、洗浄槽内の圧力が５（ｋＰａ）に達した時点から減圧の保持の時間が計測される。第３工程において、洗浄槽内の圧力が上昇又は降下しても、Ｐ１±０．４（ｋＰａ）の範囲内の値であれば、洗浄槽内の圧力は減圧状態に保持されているとして、減圧の保持の時間を計算する。
【００４２】
第３工程は、洗浄剤組成物へ超音波振動を印加しながら行うと好ましい。第２工程を経ることによって、隙間に存在する空気を前記隙間から追い出すことで、フラックス残渣と洗浄剤組成物とを良好に接触させ、かつ、洗浄剤組成物中の溶存ガスの脱気を行った後に洗浄剤組成物へ超音波振動を印加すると、隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性が向上し、故に、洗浄時間の短縮化が期待できるので好ましい。
【００４３】
第３工程で洗浄剤組成物へ付与される超音波の周波数および超音波のエネルギー密度は、隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上および被洗浄物の損傷を抑制する観点から、２０〜４００ｋＨｚ、０．１〜４．０Ｗ／ｃｍ２であると好ましく、３５〜２００ｋＨｚ、０．２〜２．０Ｗ／ｃｍ２であるとより好ましい。
【００４４】
超音波振動の付与は、例えば、洗浄槽内に配置された超音波振動子により行える。
【００４５】
本発明の洗浄方法では、洗浄剤組成物への超音波振動の付与は、第３工程の最中のみに限定されない。洗浄剤組成物への超音波振動の付与は、第１工程〜第５工程のうちの少なくとも１つの工程の最中に行われていてもよい。洗浄剤組成物への超音波振動の付与は、隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から、第１工程〜第５工程の全工程において行われると好ましい。
【００４６】
（第４工程）
次に、洗浄槽内の圧力がＰ２（ｋＰａ）になるまで昇圧する。Ｐ２は、関係式５０≦Ｐ２≦１２０（ｋＰａ）を満たす。
【００４７】
第４工程において、洗浄槽内の圧力は、隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から、５０〜１０２ｋＰａの範囲内の圧力であると好ましく、８０〜１０２ｋＰａの範囲内の圧力であるとより好ましく、常圧であるとさらに好ましい。尚、常圧とは、特別に減圧も加圧もしないときの圧力であり、通常、大気圧に等しく、ほぼ１気圧（１０１．３（ｋＰａ））である。
【００４８】
第４工程において、洗浄槽内の圧力をＰ２（ｋＰａ）にするのに要する昇圧時間は、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上と洗浄時間の短縮化の両立の観点から、洗浄槽内の圧力の昇圧開始から１秒以上６０秒以内であると好ましく、１秒以上３０秒以内であるとより好ましく、１秒以上１０秒以内であるとさらに好ましい。
【００４９】
第４工程中における、洗浄剤組成物の温度は、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性を高める観点から、前述した第３工程中における洗浄剤組成物の温度と等しいと好ましく、具体的には、５０〜７０℃であると好ましく、より具体的には、前記第３工程における保持の温度と同じ温度であることがより好ましい。洗浄剤組成物の加熱は、必要に応じて洗浄槽に備えられた加熱手段を用いて行えばよい。第４工程における洗浄剤組成物の上記温度は、洗浄槽内に設置された温度計により、例えば１秒毎に測定される温度の平均値である。この平均値は、第３工程における洗浄剤組成物の平均温度の上記算出式にて求めることができる。
【００５０】
（第４ａ工程）
本発明の洗浄方法は、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性を高める観点から、第４工程後、後述する第５工程の前に行われ、洗浄槽内の圧力Ｐ３を、５０〜１２０（ｋＰａ）の範囲内の圧力であって、Ｐ２±０．４（ｋＰａ）と等しいか又はＰ２±０．４（ｋＰａ）よりも高い圧力に８〜１６秒間保持する昇圧後圧力保持工程（この工程は「第４ａ工程」ともいう。）をさらに含んでいると好ましい。特に、第４工程で洗浄剤組成物に超音波振動が印加される場合、本発明の洗浄方法は、洗浄性を向上させる観点から、前記第４ａ工程を含んでいると好ましい。
【００５１】
例えば、第４工程における洗浄槽内の圧力Ｐ２（ｋＰａ）が常圧よりも低い場合、洗浄槽を開放して、洗浄槽内の圧力と洗浄槽外の圧力とを平衡させ、洗浄槽内の圧力と洗浄槽外の圧力との平衡状態を所定時間保てばよい。
【００５２】
第４ａ工程における、洗浄槽内の洗浄剤組成物の温度は、第３工程における洗浄槽内の圧力がＰ１±０．４（ｋＰａ）である場合、特に、繰り返し洗浄を行う際の効率性の観点から、５０〜７０℃であると好ましい。第４ａ工程における、洗浄槽内の洗浄剤組成物の温度は、５０〜７０℃の範囲内において変動してもよいが、第４工程における洗浄剤組成物の温度と同じ温度であるとより好ましい。第４ａ工程における洗浄剤組成物の上記温度は、洗浄槽内に設置された温度計により、例えば１秒毎に測定される温度の平均値である。この平均値は、第３工程における洗浄剤組成物の平均温度の上記算出式にて求めることができる。
【００５３】
第４ａ工程において、洗浄槽内の圧力Ｐ３を、Ｐ２±０．４（ｋＰａ）か又は５０〜１２０ｋＰａの範囲内のＰ２±０．４（ｋＰａ）よりも高い圧力に保つ時間は、隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上と洗浄時間の短縮化との両立の観点から、８〜１８秒であると好ましく、８〜１６秒であるとより好ましく、９〜１６秒であるとさらに好ましい。
【００５４】
本発明の洗浄方法が第４ａ工程を含む場合、前記第２工程〜前記第４ａ工程からなる一連の工程を１サイクルとすると、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上と洗浄時間の短縮化の両立の観点から、前記１サイクルを２０〜２３０秒間で行うことが好ましく、２５〜１１０秒間で行うと好ましく、２５〜６０秒間で行うとより好ましく、２５〜５０秒間で行うとさらに好ましい。
【００５５】
（第５工程）
本発明の洗浄方法は、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から、前記第２工程〜第４工程をさらに１〜５０回繰り返す工程（第５工程）を含むと好ましい。第５工程で繰り返し行われる第２〜第４工程は、第５工程の前に行われる前記第２〜第４工程と同じ条件で行えばよい。具体的には、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上と洗浄時間の短縮化の両立の観点から、繰り返し行われる第２工程では、洗浄槽内の圧力を０．１〜６（ｋＰａ）の範囲内の圧力に達するまで減圧することが好ましく、その減圧時間は減圧開始から１秒以上１２０秒以内であると好ましく、洗浄剤組成物の温度は５０〜７０℃であると好ましい。また、同様の観点から、繰り返し行われる第３工程では、洗浄槽内の圧力をＰ１±０．４（ｋＰａ）の圧力に保持することが好ましく、洗浄槽内の圧力をＰ１±０．１（ｋＰａ）の圧力に保持することがより好ましく、洗浄剤組成物の温度は、洗浄槽内の圧力がＰ１±０．４（ｋＰａ）である場合５０〜７０℃であると好ましく、洗浄剤組成物の温度は一定であるとより好ましく、減圧の保持時間は８〜１６秒であると好ましい。同様の観点から、繰り返し行われる第４工程では、昇圧により達する圧力は常圧であることが好ましく、洗浄剤組成物の温度は５０〜７０℃であると好ましい。
【００５６】
なお、前記第２〜第４工程を終える毎に洗浄槽をかえる場合には、被洗浄物を洗浄剤組成物に浸漬する工程（第１工程）がさらに必要であることから、「少なくとも前記第２〜第４工程をさらに１〜５０回繰り返す工程」は「前記第１〜第４工程をさらに１〜５０回繰り返す工程」と読み替える。また、本発明の洗浄方法が、前記第４ａ工程を含む場合は、第５工程において行われる各第４工程の後にも第４ａ工程を行うことが好ましい。第５工程が第４ａ工程を含む場合において、繰り返し行われる第２〜第４工程までを１サイクルとするとき、少なくとも一つの繰り返されるサイクル後に第４ａ工程を行うことが好ましく、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性の向上と洗浄時間の短縮化の両立の観点から、第５工程における全てのサイクル後に第４ａ工程を行うことがより好ましい。即ち、第５工程では、少なくとも前記第２工程〜第４ａ工程からなる１サイクルを１〜５０回繰り返すと好ましく、前記第１工程〜第４ａ工程からなる１サイクルを１〜５０回繰り返すと好ましく、又は、前記第２工程〜第４ａ工程からなる１サイクルを１〜５０回繰り返すと好ましい。
【００５７】
繰り返し回数（第５工程における上記サイクル数）は、被洗浄物の隙間形状及びフラックス残渣の状態により異なるが、隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性及び生産性の向上の観点から、１〜４０回であると好ましく、２〜３５回であるとより好ましく、３〜３０回であるとさらに好ましい。前記第２工程〜第４工程、前記第１工程〜第４ａ工程、又は、前記第２工程〜第４ａ工程を短い時間で繰り返し行うことにより、圧力変化に起因して発生する物理力と、減圧保持工程中の洗浄剤組成物の沸騰に起因して発生する物理力とが被洗浄物に繰り返し付加される。そのため、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する洗浄性がより高くなる。
【００５８】
（水の含有量の調整）
本発明の洗浄方法では、１つの被洗浄物の洗浄のための洗浄工程の途中で、洗浄槽内の洗浄剤組成物に水を添加してもよい。また、複数の被洗浄物の洗浄のために洗浄槽が連続使用される場合、各被洗浄物の洗浄のための洗浄工程の途中及び／又は前に、洗浄槽内の洗浄剤組成物に水を添加してもよい。本発明の洗浄方法では、洗浄剤組成物を沸騰させるので、特に、第５工程において、第２工程〜第４工程を繰り返し行ううちに、洗浄剤組成物中の水の含有量が低減する場合がある。よって、本発明で使用する洗浄剤組成物中の各成分の配合割合の変動を抑制して高い洗浄性を維持するために、第１工程〜第５工程のうちの何れかの工程の前及び／又は途中で、洗浄槽内の洗浄剤組成物に水を添加して、洗浄剤組成物の組成の変動を抑制すると好ましい。
【００５９】
第１工程〜第５工程のうちの何れかの工程の前及び／又は途中における、洗浄剤組成物中の水の濃度を、例えば、水分センサー等の水分計により測定し、測定値に基づき洗浄槽内の洗浄剤組成物に水を補給すればよい。正確に洗浄剤組成物中の水の濃度を測定するために、洗浄剤組成物が、撹拌機、循環ポンプ、超音波振動子等により撹拌された状態で水の濃度が測定されると好ましい。
【００６０】
水分センサーの検出器のタイプについて特に制限はなく、例えば、近赤外線分光タイプ、静電容量導電率タイプ、導電率タイプのいずれであってもよい。
【００６１】
洗浄槽内の洗浄剤組成物への水の補給は、例えば、洗浄槽に接続され、洗浄槽に設けられた水分センサーによる測定値に応じて開閉する電磁弁を備えたサブタンク内の洗浄剤組成物と、洗浄槽内の洗浄剤組成物とを循環することで行える。複数の被洗浄物の洗浄のために洗浄槽を連続使用する場合、水の補給は、例えば、被洗浄物をリンス槽へ移すために洗浄槽から引き上げ、液切りを行っている最中であって、別の被洗浄物を洗浄槽内へ投入する前に行うと好ましい。水分センサーは洗浄槽のみならずサブタンクにも設けられていると好ましい。
【００６２】
このような、洗浄剤組成物中の水の含有量の調整は、例えば、図３に示されるような、洗浄装置を用いて行うことができる。
【００６３】
前記洗浄装置は、図３に示されるように、内部に洗浄剤組成物を貯留可能とし、内部の圧力を調整可能とする圧力調整部（図示せず）と洗浄槽１１の内部に貯留された洗浄剤組成物の水の濃度を測定可能とする水分計１５とを含む洗浄槽１１と、洗浄剤組成物を貯留可能とするサブタンク１４と、洗浄槽１１とサブタンク１４とを連通可能とし、水分計１５による測定値に応じて流路を開閉可能とするバルブ１７（例えば、電磁弁）を備えた循環管路１８と、水分計１５による測定値に応じて洗浄槽１１内の洗浄剤組成物とサブタンク１４内の洗浄剤組成物とを循環管路１８を介して循環させる送液部（ポンプ等、図示せず。）とを含む。
【００６４】
この洗浄装置では、水分計１５による測定値が所定の範囲内の値でなくなると、バルブ１７が開くとともに、送液部が動作し、洗浄槽１１内の洗浄組成物の水の濃度が所定の範囲内の値になるまで、サブタンク１４内の洗浄剤組成物と洗浄槽１１内の洗浄組成物とを循環管路１８を介して循環させることができる。前記所定の範囲は、フラックス残渣に対する高い洗浄性を確保する観点から、２重量％以上１０重量％以下であることを要するが、同様の観点から、３〜８重量％であると好ましく、４〜７重量％がさらに好ましい。また、所定の範囲内の値は、洗浄槽１１内の洗浄組成物の水の濃度の初期値であると好ましい。
【００６５】
図３に示した洗浄装置において、水分制御機構は、サブタンク１４、水分計１５、およびバルブ１７を備えた循環管路１８からなる。洗浄槽１１のみならずサブタンク１４も水分計１６を備えていると好ましい。前記洗浄装置は、洗浄槽１１内で洗浄工程を経た被洗浄物に対してプレリンスを行う第１すすぎ槽１２と、仕上げリンスが行われる第２すすぎ槽１３をさらに含んでいてもよい。
【００６６】
このように、被洗浄物の洗浄に使用された洗浄剤組成物に水を補給すれば、洗浄剤組成物を他の被洗浄物の洗浄にも使用できるため、経済的である。
【００６７】
（予備洗浄）
本発明の洗浄方法では、洗浄工程が、第１工程の前に、例えば、第１工程〜第５工程が行われる洗浄槽とは別の洗浄槽に収容された洗浄剤組成物中に被洗浄物を一定期間浸漬する工程をさらに含んでいてもよい。前記洗浄剤組成物は、第１工程〜第４工程で使用される後述する洗浄剤組成物と同じであってもよいし、後述する洗浄剤組成物以外の従来公知の、フラックス残渣が付着した被洗浄物を洗浄するための洗浄剤組成物であってもよい。洗浄剤組成物への浸漬時間は、例えば、１〜１０分であると好ましい。
【００６８】
［リンス工程］
リンス工程は、被洗浄物に付着した洗浄剤組成物、残留したフラックス残渣、又は再付着したフラックス残渣等の汚れをすすぎ洗いする工程であり、本発明の洗浄方法が第４ａ工程および第５工程ともに含まない場合は、第４工程の後に、本発明の洗浄方法が第４ａ工程は含むが第５工程を含まない場合は、第４ａ工程の後に、本発明の洗浄方法が第５工程を含む場合は、第５工程の後に行われる。リンス工程は、１つのリンス槽を用いて行ってもよいし、２つ以上のリンス槽を用いて行ってもよい。
【００６９】
リンス工程は、例えば、洗浄剤組成物をリンス剤組成物に代えること以外は、前記洗浄工程における第１工程〜第４工程と各々同条件の工程を経ることにより行える。即ち、リンス工程の一例では、洗浄工程を経た被洗浄物をリンス槽に収容されたリンス剤組成物に浸漬した後、減圧工程、減圧保持工程、および昇圧工程をこの順で含む一連の工程を行う。当該一連の工程には、前記洗浄工程における第４ａ工程（昇圧後圧力保持工程）に対応する工程が含まれていてもよい。リンス工程の第４ａ工程でも、洗浄剤組成物をリンス剤組成物に代えること以外は洗浄工程の第４ａ工程と同条件で行う。また、リンス工程では、洗浄工程における第５工程で用いる洗浄剤組成物をリンス剤組成物に代えて、減圧工程、減圧保持工程、および昇圧工程を含む一連の工程を繰り返し行うと好ましく、減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、および昇圧後圧力保持工程を含む一連の工程を繰り返し行うとより好ましい。各工程における、温度、圧力、時間、サイクル数、１サイクルにかかる時間、超音波振動の付与等の条件についても洗浄工程におけるそれと同じでよい。
【００７０】
リンス工程における第２〜第４工程の繰り返し回数または第２〜第４ａ工程の繰り返し回数は、前記汚れの程度に応じて適宜決定すればよいが、良好なすすぎ性と生産性の向上とを両立させる観点から、１〜５０回であると好ましく、１〜４０回であるとより好ましく、２〜３５回がさらに好ましく、３〜３０回がよりさらに好ましい。リンス槽を複数個用いる場合、各リンス槽で行われるリンス回数の合計が、前記回数となればよい。
【００７１】
前記リンス剤組成物には、通常は、水、好ましくはイオン交換水等を使用するが、汚れの程度によっては、後述する洗浄剤組成物と水、好ましくはイオン交換水とを混合して得られる、洗浄剤組成物の希釈液を使用すると好ましい。この希釈液をリンス剤組成物として用いる場合、前記リンス工程は、希釈液を用いたリンス工程と、水、好ましくはイオン交換水をリンス剤組成物として用いる仕上げリンス工程とを含むが、これらの区別のために、希釈液を用いたリンス工程をプレリンス工程と呼ぶこととする。プレリンス工程および仕上げリンス工程は、各々、例えば、洗浄工程で使用される洗浄槽と同様の洗浄槽をリンス槽として用いて行える。
【００７２】
プレリンス工程で用いられるリンス剤組成物中の洗浄剤組成物の水以外の有効分の含有量は、仕上げリンス工程の後に、汚れ及び/又は洗浄剤組成物が被洗浄物に残らなければ、特に制限はないが、０．０００１〜１０重量％であると好ましく、０．０００１〜８重量％であるとより好ましく、０．０００１〜５重量％であるとさらに好ましい。
【００７３】
プレリンス工程で用いられるリンス剤組成物中には、後述する洗浄剤組成物以外の、従来から公知のフラックス残渣が付着した被洗浄物を洗浄するための洗浄剤組成物が含まれていてもよい。リンス剤組成物中に、後述する洗浄剤組成物、又は、前記公知洗浄剤組成物が含まれるいずれの場合も、リンス剤組成物中の水の含有量は、残留したフラックス残渣、又は再付着したフラックス残渣等の汚れのすすぎ洗い性の向上の観点から、９０〜９９．９９９９重量％であると好ましく、９２〜９９．９９９９重量％であるとより好ましく、９５〜９９．９９９９重量％であるとさらに好ましい。
【００７４】
リンス剤組成物の温度は、すすぎ性を向上させる観点から、５０〜７０℃が好ましい。
【００７５】
リンス工程においても、すすぎ性向上の観点から、リンス剤組成物に超音波振動を付与すると好ましい。リンス工程の第３工程でリンス剤組成物へ超音波振動を印加すると、第２工程を経て隙間に存在する空気が隙間から追い出されているので前記汚れとリンス剤組成物とを良好に接触させることができ、且つ、溶存ガスの脱気が行なわれたリンス剤組成物に超音波振動を印加するので隙間に存在する汚れの除去性が向上する。故に、リンス工程の第３工程でリンス剤組成物へ超音波振動を印加すると、リンス時間の短縮化が期待できるので好ましい。超音波の周波数および超音波のエネルギー密度は、第３工程で洗浄剤組成物へ付与されるそれらと同じでよい。
【００７６】
［乾燥工程］
リンス工程の後に行われる乾燥工程では、例えば、リンス剤組成物から取り出された被洗浄物に温風を吹き付けることにより、表面に付着したリンス剤組成物を取り除いた後、真空乾燥容器内に搬送される。真空乾燥容器内の温度は、例えば、５０〜１００℃に設定され、真空乾燥容器内は、０．１〜５（ｋＰａ）に減圧される。真空乾燥容器による乾燥は、例えば、１〜３０分間行えばよい。
【００７７】
尚、本発明の洗浄方法は、生産性の向上の観点から、洗浄工程、例えば、プレリンス工程と仕上げリンス工程とを含むリンス工程、乾燥工程がこの順に連続的に行われるように、１つ以上の圧力調整可能な洗浄槽と、２つ以上の圧力調整可能なリンス槽と、真空乾燥容器とを含む設備を用いて行ってもよい。このような設備の一例は、例えば、特開平６−２９６９４０号公報に開示されている。
【００７８】
［洗浄剤組成物］
次に、本発明の洗浄方法に使用される洗浄剤組成物について説明する。
【００７９】
本発明における洗浄剤組成物は、水（成分Ａ）と、特定のグリコールエーテル（成分Ｂ）と、特定のアミン化合物（成分Ｃ）とを含む。
【００８０】
（成分Ａ）
成分Ａは、蒸留水、イオン交換水、又は超純水等の水からなる。
【００８１】
洗浄剤組成物中の水の含有量は、フラックス残渣に対する高い洗浄性を確保する観点から、２重量％以上１０重量％以下であることを要するが、同様の観点から、３〜８重量％であると好ましく、４〜７重量％がさらに好ましい。本発明は、減圧、減圧状態の保持、および昇圧を行う洗浄方法、好ましくは、減圧、減圧状態の保持、および昇圧を繰り返し行う洗浄方法において使用される洗浄剤組成物中の水の含有量が、２重量％以上１０量％以下という特定の範囲にあることを特徴の１つとする。本発明では、減圧および昇圧による圧力変化に起因して発生する物理力と、減圧保持工程中の洗浄剤組成物の沸騰に起因して発生する物理力により、従来除去が困難であった狭い隙間のフラックス残渣を劇的に除去できる。洗浄剤組成物中の水の含有量は、洗浄剤組成物の沸騰に起因して発生する物理力に注目して決められている。水の含有量が２重量％未満では沸騰による物理力が不足し、１０重量％を超えると、フラックス残渣の溶解性に劣るために、いずれにせよ十分な洗浄性を得ることができない。
【００８２】
（成分Ｂ）
成分Ｂは、下記一般式（１）で表されるグリコールエーテルからなる。
【００８３】
Ｒ１−Ｏ−(ＥＯ)ｍ−Ｒ２        （１）
【００８４】
ただし、前記一般式（１）において、Ｒ１は炭素数１〜６のアルキル基、Ｒ２は水素原子又は炭素数１〜３のアルキル基、ＥＯはオキシエチレン基であり、ｍはＥＯの平均付加モル数を示し、２≦ｍ≦３を満たす。
【００８５】
Ｒ１の炭素数は、フラックス残渣に対する高い洗浄性と高い安全性とを確保する観点から、２〜４が好ましく、３〜４がより好ましい。
【００８６】
前記一般式（１）で表される成分Ｂの具体例としては、フラックス残渣の洗浄剤組成物への溶解性の向上の観点から、ＥＯの平均付加モル数ｍが２のモノアルキルタイプのグリコールエーテル、ＥＯの平均付加モル数ｍが３のモノアルキルタイプのグリコールエーテル、ＥＯの平均付加モル数ｍが２のジアルキルタイプのグリコールエーテル、ＥＯの平均付加モル数ｍが３のジアルキルタイプのグリコールエーテル等が好ましい。これらのグリコールエーテルは、１種のみを用いてもよいし２種以上を併用してもよい。
【００８７】
ＥＯの平均付加モル数ｍが２のモノアルキルタイプのグリコールエーテルとしては、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル等が挙げられる。
【００８８】
ＥＯの平均付加モル数ｍが３のモノアルキルタイプのグリコールエーテルとしては、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。
【００８９】
ＥＯの平均付加モル数ｍが２のジアルキルタイプのグリコールエーテルとしては、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルプロピルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルブチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルイソブチルエーテル等が挙げられる。
【００９０】
ＥＯの平均付加モル数ｍが３のジアルキルタイプのグリコールエーテルとしては、トリエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。
【００９１】
これらのグリコールエーテルの中でも、安全性を高め、高い水溶性を呈し、およびフラックス残渣の溶解性を高めるという観点から、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノイソプロピルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルイソブチルエーテル、およびトリエチレングリコールジメチルエーテルからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましい。
【００９２】
洗浄剤組成物中の成分Ｂの含有量は、狭い隙間に残存するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から、５０重量％以上９７．７５重量％未満であることを要するが、同様の観点から、６０以上９７．７５重量％未満であると好ましく、８０〜９７．２５重量％であるとより好ましい。
【００９３】
（成分Ｃ）
成分Ｃは、下記一般式（２）で表されるアミン化合物からなる。
【００９４】
【化２】
2011081071.tif 000003
【００９５】
前記一般式（２）において、Ｒ３は水素原子又は炭素数が１〜４のアルキル基を示し、ＥＯはオキシエチレン基、ｐ、ｑは各々ＥＯの平均付加モル数を示し、１≦ｐ＋ｑ≦４を満たす。
【００９６】
Ｒ３の炭素数は、隙間に残存するフラックス残渣に対する洗浄性およびすすぎ性の向上の観点から、１〜３が好ましい。ｐ＋ｑは、１≦ｐ＋ｑ≦４を満たすものであり、隙間に残存するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から、１≦ｐ＋ｑ≦３を満たすとより好ましい。
【００９７】
前記一般式（２）で表される成分Ｃの具体例としては、すすぎ性の向上および隙間に残存するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、メチルモノエタノールアミン、エチルモノエタノールアミン等のアルキロールアミン類が好ましい。
【００９８】
洗浄剤組成物中の成分Ｃの含有量は、すすぎ性の向上および隙間に残存するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から、０．０５重量％以上５重量％以下であることを要するが、０．５〜１．５重量％であると好ましい。
【００９９】
成分Ｂと成分Ｃとの重量比（成分Ｂ／成分Ｃ）は、隙間に残存するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点からから２０〜９９であると好ましいが、９４〜９８がより好ましく、９５〜９７がさらに好ましい。
【０１００】
成分Ｂと成分Ａの重量比（成分Ｂ/成分Ａ）は、隙間に残存するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から２０〜９９であると好ましいが、２０〜５０がより好ましく、３０〜５０がさらに好ましい。
【０１０１】
成分Ｂの重量と、成分Ａと成分Ｃの合計重量との重量比｛成分Ｂ/[成分Ａ＋成分Ｃ]｝は、隙間に残存するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から、１０〜５０であると好ましいが、１５〜３５がより好ましく、２３〜３３がさらに好ましい。
【０１０２】
洗浄剤組成物は、下記界面活性剤（成分Ｄ）を含有していてもよい。
【０１０３】
洗浄剤組成物中の成分Ｄの含有量は、泡立ち性の抑制の観点から、０．０１重量％未満であることが好ましく、同様の観点から、０．００５重量％以下が好ましく、実質的に含まないことがより好ましく、含まないことがより一層好ましい。
【０１０４】
成分Ｄの具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンカルボン酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンコポリマー等の非イオン性界面活性剤等が挙げられる。
【０１０５】
［その他の任意成分］
洗浄剤組成物は、洗浄剤組成物を用いて被洗浄物を洗浄した場合に奏される、狭い隙間に存在するフラックス残渣に対する高い洗浄性、良好な水によるすすぎ性、および、低泡立ち性が損なわれない範囲で、成分Ｃ以外のアミン化合物として、モルホリン、エチルモルホリン等のモルホリン類；ピペラジン、トリエチルジアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、テトラメチルプロピレンジアミン等を含んでいてもよい。
【０１０６】
洗浄剤組成物は、さらなるその他の成分として、必要に応じて、通常洗浄剤組成物に用いられる、キレート剤、防腐剤、防錆剤、殺菌剤、抗菌剤、酸化防止剤、エステル、およびグリセリンやポリエチレングリコール等のアルコール類などからなる群から選ばれる少なくとも一種を含んでいてもよい。
【０１０７】
洗浄剤組成物中の前記その他の任意成分の合計含有量は、隙間に残存するフラックス残渣に対する洗浄性の向上の観点から、４５重量％以下であることが好ましく、２０重量％以下であることがより好ましく、０．１重量％以下がさらに好ましく、０．０５重量％以下がさらにより好ましい。
【０１０８】
［洗浄剤組成物の調製方法］
洗浄剤組成物の調製方法は、何ら制限されず、成分Ａ、成分Ｂ、及び成分Ｃを混合し、必要に応じて、成分Ｄおよび／又はその他の任意成分をさらに混合することによって調製できる。
【０１０９】
尚、各成分を混合するための容器としては、ＳＵＳ製の容器、ＧＳ（グラスライニング）製の容器等を使用でき、溶液撹拌手段としては、プロペラ羽根、ピッチドパドル、マックスブレンド等の撹拌翼又はマグネティックスターラー等を使用できる。
【０１１０】
攪拌中の混合液の温度は１０〜４０℃が好ましく、２０〜３０℃がより好ましい。前記撹拌翼の周速は、通常、１〜３ｍ／秒が好ましい。また、全成分を容器中に仕込んだ後は、混合液を１５分以上混合することが好ましく、２０分間以上混合することがより好ましい。
【０１１１】
[洗浄剤組成物のｐＨ]
洗浄剤組成物のｐＨは、被洗浄物の種類や洗浄後の被洗浄物の要求品質等に応じて適宜決定すればよいが、被洗浄物の腐食を抑制する観点から、８〜１１が好ましく、９〜１１がより好ましい。
【０１１２】
洗浄剤組成物のｐＨは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、オキシカルボン酸、多価カルボン酸、アミノポリカルボン酸、アミノ酸等の有機酸、及びそれらの金属塩やアンモニウム塩、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン等の塩基性物質を適宜、所望量配合することで調整できる。
【０１１３】
［電子部品の製造方法］
本発明の電子部品の製造方法は、ハンダバンプを含む電子部品の製造方法であって、電子部品の基板上にハンダフラックスを使用してハンダバンプを形成する工程と、本発明の洗浄方法によりハンダフラックス由来のフラックス残渣を洗浄する工程とを含む。すなわち、本発明の電子部品の製造方法は、ハンダフラックスを用いて基板上に部品をハンダ付けし、次いで、リフローして、前記基板上にハンダバンプを介して前記部品が搭載された製造中間物（被洗浄物）を得る工程と、前記基板と前記部品との隙間に存在するハンダフラックス由来のフラックス残渣を、本発明の洗浄方法により洗浄する工程とを含む。ハンダバンプは、例えば、ペースト状のハンダフラックスを基板上に印刷塗布してその後加熱（リフロー）してハンダバンプを形成する印刷法や、基板上に形成したレジスト層の開口部に電気ハンダメッキを行いその後加熱（リフロー）してハンダバンプを形成するメッキ法、基板上に形成したレジスト層の開口部にペースト状のハンダフラックスを充填してその後加熱（リフロー）してハンダバンプを形成する方法など、従来公知のフラックスを用いるハンダバンプの形成方法により形成できる。
【０１１４】
ここで、電子部品の「基板」とは、回路基板、パッケージ基板（インタポーザ）などに加えて、ハンダバンプが形成されうる半導体チップなども含み、電子部品としては、前記基板を含む半導体装置等が挙げられる。「部品」としては、半導体チップ、チップ型コンデンサ、「基板」として使用される回路基板とは別の回路基板等が挙げられる。いずれの方法によるハンダバンプの形成においても、リフロー工程後に本発明の洗浄方法で基板等を洗浄することで、前記基板と前記部品との間の空間（隙間）のフラックス残渣を効率よく洗浄できる。本発明の洗浄方法を採用すれば、例えば、高さ（基板と部品との上下方向の最短距離）が５〜５００μｍ、幅が１３０〜２００００μｍ、奥行きが１３０〜２５０００μｍの狭い隙間に入り込んだフラックス残渣も容易に除去できる。
【実施例】
【０１１５】
表１、表３、表５、および表６に記載の組成となるように各成分を配合及び混合することにより、実施例１〜１７及び比較例１〜２３の洗浄剤組成物を得た。攪拌中の混合液の温度は２５℃とし、混合液の攪拌には、マグネティックスターラー（８０ｍｍ回転子）を用いた。マグネティックスターラーの回転数は２００ｒｐｍとし、全成分を容器中に仕込んだ後の攪拌時間は３０分とした。これらの洗浄剤組成物のｐＨは１０〜１１であった。各洗浄剤組成物のｐＨは、ｐＨメーター(東亜電波工業社製、HM-30G)を用いて測定した、２５℃における値である。【０１１６】
得られた洗浄剤組成物を使用して下記の試験（１）〜（６）を行った。得られた洗浄剤組成物を洗浄槽（容積：２５Ｌ）に充填し６０℃に加温した。【０１１７】
＜フラックス残渣の調製＞
クリームハンダ（タムラ化研製LIFSOLDER LF-204-11）を銅板に塗布した後、これらを窒素雰囲気下で熱処理（２５０℃）して、フラックス残渣を調製した。即ち、前記熱処理によりクリームハンダ中のフラックスを融かしてハンダ金属から浮かせ、ハンダ金属とフラックス残渣とを分けた。フラックス残渣は銅板上において茶褐色のまくのような汚れとして観察できる。【０１１８】
＜テストピースの作成＞
図１Ａおよび図１Ｂに示されるように、市販のＭＰＵ（micro processing unit）のＰＫＧ基板１の一方の主面に１対のアルミ板２をその間隔Ｗ４が３ｍｍとなるよう相互に平行に配置し、１対のアルミ板２上にカバーガラス５を配置した。カバーガラス５とＰＫＧ基板１との間の空間の高さＷ３は５０μｍである。１対のアルミ板２のＰＫＧ基板１への固定、および、カバーガラス５の１対のアルミ板２への固定は、エポキシ樹脂３ａを用いて行い、ＰＫＧ基板１、１対のアルミ板２、カバーガラス５で囲まれた隙間１７を形成した。【０１１９】
前記＜フラックス残渣の調製＞で調製したフラックス残渣を銅板から取り、それを前記隙間１７の一方端付近に０．０５ｇのせた後、これらを１５０℃の高温槽内に入れた。すると、毛細管現象によりフラックス残渣が隙間１７内に侵入した。次いで、前記隙間１７の一方端をエポキシ樹脂３ｂにより封止してテストピースを得た。尚、毛細管現象により領域４内に充填されたフラックス残渣の長手方向の長さは５ｍｍであり、領域４を囲む全面はフラックス残渣により覆われていた。図１Ａにおいて、Ｗ１およびＷ２の長さはともに５ｍｍであり、部材番号６は空気が溜まった空気溜まりを指している。ＰＫＧ基板１、１対のアルミ板２、カバーガラス５、およびエポキシ樹脂３ｂで囲まれた空間（隙間１７）の高さは５０μｍ、幅は３ｍｍ、奥行きは１０ｍｍである。【０１２０】
（１）隙間洗浄性試験１
次に、テストピースを治具にセットした後、空気溜まり６が領域４よりも下になるように洗浄槽（容積：２５Ｌ）内の洗浄剤組成物（６０℃、５Ｌ）に浸漬した。次いで、洗浄槽内の圧力を、例えば１９ｋＰａ／ｓ（実施例１の場合）の速度で表１、表３、表５、および表６に示された圧力Ｐ１に達するまで減圧する減圧工程を経た後、その減圧された圧力を表１、表３、表５、および表６に示された時間保持し（「減圧保持時間」参照）、次いで、洗浄槽内の圧力を、例えば１９ｋＰａ／ｓ（実施例１の場合）の速度で表１、表３、表５、および表６に示された圧力Ｐ２に達するまで昇圧した。圧力Ｐ２が常圧（１０１．３（ｋＰａ））に等しい場合は、その後、洗浄槽内の圧力を表１、表３、表５、および表６に記載された時間（「昇圧後圧力保持時間」参照）常圧に保持した。圧力Ｐ２が常圧より低い場合は、その洗浄槽内の圧力を、表１、表３、表５、および表６に記載された時間（「昇圧後圧力保持時間」参照）保持した。減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、および昇圧後圧力保持工程からなる一連の工程は、表１、表３、表５、および表６に記載の回数行った（「サイクル数」参照）。ただし、比較例１では、減圧も昇圧も行わなかった。また、実施例１６〜１７、比較例２、２０〜２３については、昇圧後圧力保持工程は行わなかった。比較例１３については、減圧保持工程および昇圧後圧力保持工程は行わなかった。【０１２１】
減圧速度および昇圧速度は、それぞれ、各工程における初期圧力と次工程における初期圧力（所定圧力）との圧力差を、当該所定圧力にするために要した時間で除することにより求められる。例えば、実施例１では、常圧（１０１．３ｋＰａ）から４．０ｋＰａへ５秒で減圧しているので、減圧速度は、１９ｋＰａ／ｓ（＝（１０１．３−４．０）／５）となる。【０１２２】
減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、および昇圧後圧力保持工程中の、洗浄槽内の圧力はマノメーター（柴田科学社製ＤＭ-１０Ｓ）にて測定した。洗浄槽内の圧力は、各工程中連続して監視した。また、減圧保持工程、昇圧後圧力保持工程を行った実施例および比較例のいずれにおいても、減圧保持工程中の洗浄槽内の圧力は、Ｐ１±０．４（ｋＰａ）の範囲内におさまっており、昇圧後圧力保持工程中の洗浄槽内の圧力は、Ｐ２±０．４（ｋＰａ）の範囲内におさまっていた。【０１２３】
減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、および昇圧後圧力保持工程中の、洗浄槽内の洗浄剤組成物の温度、および後述のリンス剤組成物の温度は、洗浄槽に付設している温度計にて測定した。減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、および昇圧後圧力保持工程における洗浄剤組成物の温度は、各工程中１秒毎に計測して監視したが、いずれの実施例、および比較例においても、洗浄剤組成物の温度の平均値±０．１℃以内におさまっていた。例えば、表１中の実施例１の洗浄剤組成物の温度「６０℃」は、減圧工程（第２工程）、減圧保持工程（第３工程）、昇圧工程（第４工程）、および昇圧後圧力保持工程（第４ａ工程）において、洗浄剤組成物の温度の平均値がいずれの工程においても６０℃であることを意味する。尚、減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、および昇圧後圧力保持工程中の、洗浄剤組成物の温度の制御は、洗浄槽に設置された温度制御装置により、１秒ごとに温度をモニタリングして指定の温度に制御した。【０１２４】
その後、プレリンス工程、仕上げリンス工程をこの順で１回ずつ行い、仕上げリンス工程の後に洗浄された被洗浄物を乾燥させた。洗浄工程、プレリンス工程、及び、仕上げリンス工程は、各々、別の槽内で行った。【０１２５】
プレリンス工程では、リンス剤組成物として、各実施例、比較例とも、用いられた洗浄剤組成物の５％希釈液を使用したこと以外は洗浄工程と同じ条件で減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、および昇圧後圧力保持工程をこの順で行った。サイクル数についても対応する洗浄工程のそれと同じである。【０１２６】
仕上げリンス工程では、リンス剤組成物として水を使用したこと以外は対応する洗浄工程と同じ条件で減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、および昇圧後圧力保持工程をこの順で行った。サイクル数についても対応する洗浄工程のそれと同じである。【０１２７】
プレリンス工程および仕上げリンス工程においても、比較例１では、減圧も昇圧も行わなかった。また、実施例１６〜１７、比較例２、２０〜２３については、昇圧後圧力保持工程は行わなかった。比較例１３については、減圧保持工程および昇圧後圧力保持工程は行わなかった。【０１２８】
洗浄工程およびリンス工程を経たテストピースの乾燥は、テストピースに温風（２５℃）を吹き付けることにより、表面に付着したリンス剤組成物を取り除いた後、８０℃に設定された真空乾燥容器内にテストピースを５分間放置することによって行った。真空乾燥容器内の圧力は１．０（ｋＰａ）とした。【０１２９】
隙間洗浄性試験１において、実施例１〜１３、１６、１７の洗浄剤組成物および比較例１〜１３、２０〜２３の洗浄剤組成物にテストピースを浸漬させている間中、洗浄剤組成物には超音波振動（４０ｋＨｚ、１．０Ｗ／ｃｍ２）を印加し続けた。【０１３０】
（２）隙間洗浄性試験２（ａ）
洗浄剤組成物に印加される超音波振動のエネルギー密度が０．５Ｗ／ｃｍ２であること以外は、隙間洗浄性試験１と同様の試験をした。尚、隙間洗浄性試験２（ａ）は、実施例１〜１３の洗浄剤組成物および比較例１〜１３の洗浄剤組成物について行った。【０１３１】
（３）隙間洗浄性試験２（ｂ）
洗浄工程におけるサイクル数が、隙間洗浄性試験２（ａ）におけるそれの２倍であること以外は、隙間洗浄性試験２（ａ）と同様の試験をした。尚、隙間洗浄性試験２（ｂ）は、実施例１〜１３の洗浄剤組成物および比較例１〜１３の洗浄剤組成物について行った。【０１３２】
各隙間洗浄性試験前後のテストピースを各々平面視した時に見える領域４のうちのフラックス残渣が残存している領域の面積を、光学顕微鏡（倍率５０倍）を用いて観察した。テストピースを各々平面視した時に見える領域４の面積に対する、当該領域４の面積のうちのフラックス残渣が除去された部分の面積の割合を洗浄率（百分率）として算出し、下記判定基準でフラックス残渣に対する洗浄剤組成物の洗浄性を評価した。【０１３３】
（４）隙間洗浄性試験３
実施例１４〜１５の洗浄剤組成物および比較例１４〜１９の洗浄剤組成物について、超音波振動は付与しなかったこと以外は隙間洗浄性試験１と同様にして試験を行った。ただし、比較例１４では、減圧も昇圧も行わなかった。また、実施例１４，１５、比較例１５〜１９については、昇圧後圧力保持工程は行わなかった。【０１３４】
（５）隙間洗浄性試験４（実施例１８：洗浄剤組成物中の水の濃度を調整した場合）
この試験には、図３に示されるように、洗浄工程が行われる洗浄槽１１、プレリンスが行われる第１すすぎ槽１２、仕上げリンス工程が行われる第２すすぎ槽１３を含む洗浄装置を用いた。また、前記＜テストピースの作成＞と同じ方法で作成したテストピースを２０個用意した。【０１３５】
前記テストピース２０個のうちの１つを治具にセットした後、空気溜まり６（図１Ａ参照）が領域４よりも下になるように、当該テストピースを洗浄槽１１内の洗浄剤組成物（６０℃）に浸漬した。洗浄剤組成物には、実施例１の洗浄剤組成物を用いた。【０１３６】
前記（１）隙間洗浄性試験１と同じ条件で、減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、および昇圧後圧力保持工程をこの順に行った。すなわち、洗浄槽内を４ｋＰａまで減圧し、その減圧状態を１０秒間保持し、次いで、洗浄槽内の圧力が常圧（１０１．３ｋＰａ）になるまで昇圧した後、常圧状態を１０秒間保持した。この減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、昇圧後圧力保持工程からなる一連の工程を１０回繰り返し行った。洗浄工程開始前における洗浄槽内の洗浄剤組成物の量は２０Ｌとした。減圧工程、減圧保持工程、および昇圧工程および昇圧後圧力保持工程からなる１サイクルは３０秒で行った。洗浄時間は３００秒である。【０１３７】
洗浄剤組成物にテストピースが浸漬されている間中、洗浄剤組成物に超音波振動（４０ｋＨｚ、１．０Ｗ／ｃｍ２）を印加し続けた。【０１３８】
減圧工程、減圧保持工程、昇圧工程、および昇圧後圧力保持工程からなる一連の工程を１０回繰り返し行った後、洗浄槽からテストピースを取り出した。当該テストピースに対して、前記（１）隙間洗浄性試験１と同じ条件で、プレリンス、仕上げリンスをこの順で１回ずつ行い、仕上げリンス工程を経た後、洗浄されたテストピースを乾燥させた。プレリンス工程および仕上げリンス工程は、各々３００秒間行った。プレリンス工程では、リンス剤組成物として、実施例１の洗浄剤組成物の５％希釈液を使用し、仕上げリンス工程では、リンス剤組成物として水を使用した。【０１３９】
次に、前記テストピースとは別のテストピース（２枚目）を前記洗浄槽に投入する前に、洗浄槽１１内の洗浄剤組成物とサブタンク１４内の洗浄剤組成物とを循環させ、洗浄槽１１内の洗浄剤組成物中の水の含有量を、初期値に等しい濃度（５．０重量％）に調整した。【０１４０】
洗浄槽１１内の洗浄剤組成物の水の含有量およびサブタンク１４内の洗浄剤組成物中の水の含有量は、伴に静電容量タイプの水分計（山本電機インスツルメント社製、ＥＭＣ−１１３Ｎ）１５，１６を用いて測定した。プレリンス工程、仕上げリンス工程は、１つのテストピースのリンスの終了毎に、各々未使用のリンス剤組成物に入れ替えて行った。この洗浄性試験をテストピース２０枚目まで同様にして行った。各テストピースに対する洗浄のサイクル数は１０回であり、合計２０枚のテストピースに対する総サイクル数は２００回である。【０１４１】
一方、参考例として、前記洗浄性試験において、洗浄剤組成物中の水の含有量を調整しない点を除いて、実施例１８と同じ方法で２０枚のテストピースについて同様の洗浄性試験を行った。この洗浄性試験の結果は、表７に示している。【０１４２】
表７から分かるように、洗浄剤組成物中の水の含有量が２〜１０重量％であれば、高い洗浄性が得られる。また、洗浄剤組成物を繰り返し使用する場合、使用に伴い蒸発した水分を補って、洗浄剤組成物中の水の含有量を２〜１０重量％に維持すれば、高い洗浄性も維持できる。【０１４３】
（６）洗浄性の評価
＜フラックス残渣の洗浄性の判定基準＞
Ａ：洗浄率が９０％以上
Ｂ: 洗浄率が８０％以上９０％未満
Ｃ：洗浄率が７０％以上８０％未満
Ｄ：洗浄率が６０％以上７０％未満
Ｅ：洗浄率が５０％以上６０％未満
Ｆ：洗浄率が５０％未満【０１４４】
（７）すすぎ性試験
すすぎ性試験では、前記テストピースにおける１対のガラス板間の隙間１７に入った洗浄剤組成物を水でどの程度濯げるか、テストした。ただし、この試験に用いるテストピースについては、前記隙間１７にフラックス残渣は充填していない。【０１４５】
前記隙間１７が水溶性染料であるメチレンブルー（試薬；シグマアルドリッチ社製）により着色された洗浄剤組成物で満たされたテストピースを用意した。１対のガラス板のうちの長手方向両端部のうちのエポキシ樹脂３ｂから離れた端部側が下になるようにテストピースを治具にセットした後、その姿勢でテストピースをリンス剤組成物（水、６０℃）に浸漬した。水すすぎ性試験では、洗浄剤組成物を水に置き換えて、隙間洗浄試験１又は３における洗浄工程（第１〜第５工程）と同じ条件で、すすぎを行った。【０１４６】
すすぎ性試験後のテストピースの隙間１７を各々平面視した時に見える染料が残存している領域の面積を、光学顕微鏡（倍率５０倍）を用いて観察した。テストピースの隙間１７を平面視した時に見える平面の面積に対する、テストピースの隙間１７を平面視した時に見える平面のうちの前記染料が除去された領域の面積の割合（百分率）をすすぎ性として算出し、洗浄剤組成物のすすぎ性を下記基準により評価した。【０１４７】
＜洗浄剤組成物の水によるすすぎ性の判定基準＞
Ａ：すすぎ性が９０％以上
Ｂ：すすぎ性が７０％以上９０％未満
Ｃ：すすぎ性が５０％以上７０％未満
Ｄ：すすぎ性が５０％未満【０１４８】
（８）超音波真空パルス洗浄時の泡立ち性試験
（ａ）図２に示された容器７内に、洗浄剤組成物を２リットル入れ、容器７内を減圧（５ｋＰａ）した時の泡の高さ、（ｂ）図２に示された容器７内に、洗浄剤組成物の濃度が１０重量％となるように洗浄剤組成物を水で希釈して得た希釈液（プレリンス工程用のリンス剤組成物に相当）を２リットル入れ、容器７内を減圧（５ｋＰａ）した時の泡の高さを目視にて観察した。【０１４９】
尚、図２において、部材番号８は減圧開放バルブを、部材番号１０は真空ポンプに接続される配管の開閉制御を行うバルブを、部材番号９は液ドレインバルブを指している。【０１５０】
＜超音波真空パルス洗浄時の泡立ち性の判定基準＞
Ａ：泡高さが１０ｃｍ未満
Ｂ：泡高さが１０ｃｍ以上２０ｃｍ未満
Ｃ：泡高さが２０ｃｍ以上【０１５１】
表１〜表６に示されるように、洗浄剤組成物として水の含有量が２〜１０重量％と少ない特定の組成のものを用いており、減圧工程において達する洗浄槽内の圧力が０．１〜７ｋＰａの範囲にあるＰ１（ｋＰａ）であり、減圧保持工程における、洗浄槽内の圧力がＰ１±０．４（ｋＰａ）に、且つ、洗浄剤組成物の温度が５０〜７０℃に、８〜１６秒間連続保持され、昇圧工程において達する洗浄槽内の圧力が５０〜１２０ｋＰａの範囲にあるＰ２（ｋＰａ）であり、減圧工程から昇圧工程までを１０〜２２０秒間で行っている、実施例１〜１７は、比較例１〜２３よりも、幅の狭い隙間１７に残存するフラックス残渣に対する洗浄剤組成物に対する洗浄性が高く、且つ、水によるすすぎ性も良好である。また、実施例１〜１７の洗浄剤組成物は、成分Ｂおよび成分Ｃ以外の界面活性剤の含有量が０．００８重量％以下であり、成分Ｂおよび成分Ｃ以外の界面活性剤を実質的に含まないので、泡立ちが抑制されている。【０１５２】
【表１】
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【０１５３】
【表２】
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【０１５４】
【表３】
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【０１５５】
【表４】
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【０１５６】
【表５】
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【０１５７】
【表６】
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【０１５８】
【表７】
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【０１５９】
なお、表１、表３、表５、および表６中の各成分の詳細は後述のとおりである。
［成分Ｂ］
シ゛エチレンク゛リコールモノフ゛チルエーテル（日本乳化剤社製）
トリエチレンク゛リコールモノフ゛チルエーテル（日本乳化剤社製）
シ゛エチレンク゛リコールモノヘキシルエーテル（日本乳化剤社製）
トリエチレンク゛リコールシ゛メチルエーテル（日本乳化剤社製）
［成分Ｃ］
シ゛エタノールアミン（和光純薬工業社製）
メチルシ゛エタノールアミン（和光純薬工業社製）
［成分Ｄ］
SecＣ12-14−Ｏ−（ＥＯ）７Ｈ（非イオン性界面活性剤、日本触媒社製）
SecＣ12-14−Ｏ−（ＥＯ）７Ｈは、SecＣ12−Ｏ−（ＥＯ）７ＨとSecＣ14−Ｏ−（ＥＯ）７Ｈとの混合物である。
［任意成分］
グリセリン（花王社製）
［その他］
ソルベントナフサ（和光純薬工業社製）
界面活性剤１０％水溶液：BASF社  Lutensol XL-70(非イオン界面活性剤の１０重量％水溶液）
【産業上の利用可能性】
【０１６０】
本発明の洗浄剤組成物は、狭い隙間に残存するフラックス残渣の洗浄に好適に使用できる。
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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