【手続補正書】
【提出日】令和3年11月19日(2021.11.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液晶デバイスでの使用に適したコーティング顔料を生成する方法であって、
第１の溶媒中に界面活性剤を含む第１の溶液を調製すること、
前記第１の溶液にコーティング前駆体を加えること、
前記第１の溶液に粒子を含む顔料を加えること、
前記第１の溶液中の前記顔料の懸濁液又は分散液が得られるまで、前記顔料と前記溶液とを混合すること、
前記懸濁液又は分散液を破壊し、それにより前記顔料の凝集体を粒子に分離させて、顔料の前記粒子の分散液を生成すること、
前記第１の溶媒と混和性の第２の溶媒を前記分散液に加え、それにより前記コーティング前駆体に由来する材料のコーティングを前記粒子の少なくとも一部の表面上に蒸着させ、コーティング粒子を生成すること、
前記コーティング粒子の少なくとも一部を前記分散液から分離すること、及び
前記分散液から分離された前記コーティング粒子を粉末に分解すること
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、
前記コーティング粒子を前記懸濁液から分離する前記ステップの後に、
前記コーティング粒子から所定のサイズを超えるコーティング粒子を分離すること、
所定のサイズを超える前記コーティング粒子を廃棄すること、及び
前記所定のサイズ以下にコーティング粒子を保持すること
が続くことを特徴とする、方法。
【請求項３】
前記コーティング粒子の少なくとも一部を前記分散液から分離する前記ステップが、前記コーティング粒子の少なくとも一部を前記分散液から分離して、動的光散乱によって測定した直径が１００ｎｍ以下であることを特徴とするコーティング粒子を得ることを含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記コーティング粒子の少なくとも一部を分離する前記ステップの後に、前記懸濁液から分離された前記コーティング粒子を洗浄するステップが続く、及び
前記懸濁液から前記コーティング粒子の少なくとも一部を分離する前記ステップの後に、前記懸濁液から分離された前記コーティング粒子を乾燥するステップが続く、
の少なくとも１つが真であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記コーティング粒子の少なくとも一部を分離する前記ステップの後に、前記懸濁液から分離された前記コーティング粒子を洗浄するステップが続き、及び前記洗浄ステップが、前記第２の溶媒で洗浄することを含むことを特徴とする、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記第１の溶媒が水である、
前記第１の溶媒が水であり、前記第２の溶媒がアセトンである、
の１つが真であることを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
コーティング前駆体を加える前記ステップが、前記第２の溶媒中での溶解性が前記第１の溶媒中よりも低いポリマーを加えることを含むことを特徴とする、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
請求項７に記載の方法であって、前記ポリマーが、
疎水性鎖及び親水性側基を含むポリマー、
所定の液晶材料に可溶であり、所定の液晶材料の屈折率と一致するように選択されるポリマー、
１０〜１３００ｋＤの分子量を特徴とするポリマー、及び
それらの任意の組み合わせ
からなる群から選択されることを特徴とする、方法。
【請求項９】
請求項７に記載の方法であって、
第１の溶媒中に界面活性剤を含む第１の溶液を調製する前記ステップと、コーティング前駆体を前記第１の溶液に加える前記ステップとが、界面活性剤及びポリマーを含む第１の溶液を調製することによって行われ、
顔料を加える前記ステップが、前記界面活性剤及び前記ポリマーを含む前記第１の溶液に顔料を加えることを含む、
ことを特徴とする、方法。
【請求項１０】
顔料の粒子を加える前記ステップが、カーボンブラック、銀、炭化ホウ素、窒化チタン、炭化ジルコニウム、ホウ化ジルコニウム、炭化タングステン、及び二硫化タングステンからなる群から選択される少なくとも１つの顔料の粒子を加えることを含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
請求項１に記載の方法であって、
コーティング前駆体を加える前記ステップが、加水分解時に非導電性酸化物を生成するゾル−ゲル試薬を加えることを含み、
前記方法が、前記ゾル−ゲル試薬の加水分解を開始する試薬を加えることを含む、
ことを特徴とする、方法。
【請求項１２】
請求項１１に記載の方法であって、
顔料を加える前記ステップが、コーティング前駆体を加える前記ステップに先行する、
顔料を加える前記ステップと、前記懸濁液又は分散液を破壊する前記ステップとが、コーティング前駆体を加える前記ステップに先行する、及び
第２の溶液を調製する前記ステップと、前記第２の溶液を前記第１の溶液に加える前記ステップとが、顔料を加える前記ステップに先行する、
からなる群からの条件が真であることを特徴とする、方法。
【請求項１３】
ポリマーコーティング顔料粒子を含むポリマー分散型液晶（ＰＤＬＣ）組成物を作製する方法であって、
プレポリマー、液晶、及び請求項１に記載の方法に従って調製されたコーティング顔料粒子を含む均質な混合物を調製すること、及び
前記プレポリマーを重合して前記ＰＤＬＣ組成物を生成すること
を含むことを特徴とする、方法。
【請求項１４】
前記コーティング顔料粒子が、
ＰＶＰでコーティングされたカーボンブラックを含む粒子、及び
非導電性金属酸化物でコーティングされたカーボンブラックを含む粒子
からなる群から選択されることを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
均質な混合物を調製する前記ステップが、０．３％〜１重量％のポリマーコーティング顔料粒子を含む均質な混合物を調製することを含むことを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７７】
本発明のさらなる範囲は、上記の方法のいずれかを提供することであり、上記粉砕ステップは、約３００ｎｍ〜約１５００ｎｍのサイズを有する粒子を生成する。
また、他の記載と重複するが、以下に発明の一態様を示す。但し、本発明は以下に限定されない。
［１］
液晶デバイスでの使用に適したコーティング顔料を生成する方法であって、
第１の溶媒中に界面活性剤を含む第１の溶液を調製すること、
前記第１の溶液にコーティング前駆体を加えること、
前記第１の溶液に粒子を含む顔料を加えること、
前記第１の溶液中の前記顔料の懸濁液又は分散液が得られるまで、前記顔料と前記溶液とを混合すること、
前記懸濁液又は分散液を破壊し、それにより前記顔料の凝集体を粒子に分離させて、顔料の前記粒子の分散液を生成すること、
前記第１の溶媒と混和性の第２の溶媒を前記分散液に加え、それにより前記コーティング前駆体に由来する材料のコーティングを前記粒子の少なくとも一部の表面上に蒸着させ、コーティング粒子を生成すること、
前記コーティング粒子の少なくとも一部を前記分散液から分離すること、及び
前記分散液から分離された前記コーティング粒子を粉末に分解すること
を含む、方法。
［２］
前記懸濁液又は分散液を破壊する前記ステップが、音波処理、ボールミリング、ビーズビーティング、及び均質化からなる群から選択される方法によって、前記懸濁液又は分散液を破壊することを含む、［１］に記載の方法。
［３］
前記コーティング粒子を前記分散液から分離する前記ステップが、前記分散液を遠心分離することを含む、［１］に記載の方法。
［４］
［１］に記載の方法であって、
前記コーティング粒子を前記懸濁液から分離する前記ステップの後に、
前記コーティング粒子から所定のサイズを超えるコーティング粒子を分離すること、
所定のサイズを超える前記コーティング粒子を廃棄すること、及び
前記所定のサイズ以下にコーティング粒子を保持すること
が続く、方法。
［５］
前記コーティング粒子の少なくとも一部を前記分散液から分離する前記ステップが、前記コーティング粒子の少なくとも一部を前記分散液から分離して、動的光散乱によって測定した直径が１００ｎｍ以下であることを特徴とするコーティング粒子を得ることを含む、［１］に記載の方法。
［６］
前記コーティング粒子の少なくとも一部を分離する前記ステップの後に、前記懸濁液から分離された前記コーティング粒子を洗浄するステップが続く、［１］に記載の方法。
［７］
前記洗浄ステップが、前記第２の溶媒で洗浄することを含む、［６］に記載の方法。
［８］
前記コーティング粒子の少なくとも一部を前記懸濁液から分離する前記ステップの後に、前記懸濁液から分離された前記コーティング粒子を乾燥させることが続く、［１］に記載の方法。
［９］
顔料の粒子を加える前記ステップが、導電性顔料の粒子を加えることを含む、［１］に記載の方法。
［１０］
顔料の粒子を加える前記ステップが、カーボンブラック、銀、炭化ホウ素、窒化チタン、炭化ジルコニウム、ホウ化ジルコニウム、炭化タングステン、及び二硫化タングステンからなる群から選択される少なくとも１つの顔料の粒子を加えることを含む、［１］に記載の方法。
［１１］
顔料の粒子を加える前記ステップが、カーボンブラックの粒子を加えることを含む、［１０］に記載の方法。
［１２］
コーティング前駆体を加える前記ステップが、前記第２の溶媒中での溶解性が前記第１の溶媒中よりも低いポリマーを加えることを含む、［１］に記載の方法。
［１３］
前記ポリマーが前記第２の溶媒に不溶である、［１２］に記載の方法。
［１４］
前記第１の溶媒及び前記第２の溶媒が、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、ジエチルエーテル、クロロホルム、１，４−ジオキサン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、ジクロロメタン、アセトン、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、酢酸、ｎ−ブタノール、イソプロパノール、ｎ−プロパノール、エタノール、メタノール、ギ酸、及び水からなる群から選択される、［１２］に記載の方法。
［１５］
前記第１の溶媒が水である、［１２］に記載の方法。
［１６］
前記第１の溶媒が水であり、前記第２の溶媒がアセトンである、［１２］に記載の方法。
［１７］
前記ポリマーが、疎水性鎖及び親水性側基を含む、［１２］に記載の方法。
［１８］
前記ポリマーが、ポリ（エチレングリコール）（ＰＥＧ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリアクリル酸（ＰＡＡ）、ポリアクリルアミド、Ｎ−（２−ヒドロキシプロピル）メタクリルアミド（ＨＰＭＡ）、ジビニルエーテル−無水マレイン酸（ＤＩＶＥＭＡ）、ポリオキサゾリン、ポリホスホエステル（ＰＰＥ）、ポリホスファゼン、キサンタンガム、ペクチン、キトサン誘導体、デキストラン、カラギーナン、グアーガム、セルロースエーテル、ヒアルロン酸（ＨＡ）、及びシロキサンからなる群から選択される少なくとも１つのポリマーを含む、［１２］に記載の方法。
［１９］
前記ポリマーがポリビニルピロリジンである、［１８］に記載の方法。
［２０］
前記ポリマーが、所定の液晶材料に可溶であり、所定の液晶材料の屈折率と一致するように選択される、［１２］に記載の方法。
［２１］
前記ポリマーが、１０〜１３００ｋＤの分子量を特徴とする、［１２］に記載の方法。
［２２］
［１２］に記載の方法であって、
第１の溶媒中に界面活性剤を含む第１の溶液を調製する前記ステップと、コーティング前駆体を前記第１の溶液に加える前記ステップとが、界面活性剤及びポリマーを含む第１の溶液を調製することによって行われ、
顔料を加える前記ステップが、前記界面活性剤及び前記ポリマーを含む前記第１の溶液に顔料を加えることを含む、方法。
［２３］
第１の溶媒中に界面活性剤を含む第１の溶液を調製する前記ステップ、前記第１の溶液にコーティング前駆体を加える前記ステップ、及び前記第１の溶液に粒子を含む顔料を加える前記ステップが、第１の溶媒、界面活性剤、ポリマー、及び粒子を含む顔料を、前記界面活性剤及び前記ポリマーが溶解し、前記顔料の懸濁液又は分散液が形成されるまで、混合することによって行われる、［１２］に記載の方法。
［２４］
［１］に記載の方法であって、
コーティング前駆体を加える前記ステップが、加水分解時に非導電性酸化物を生成するゾル−ゲル試薬を加えることを含み、
前記方法が、前記ゾル−ゲル試薬の加水分解を開始する試薬を加えることを含む、
方法。
［２５］
顔料を加える前記ステップが、コーティング前駆体を加える前記ステップに先行する、［２４］に記載の方法。
［２６］
顔料を加える前記ステップと、前記懸濁液又は分散液を破壊する前記ステップとが、コーティング前駆体を加える前記ステップに先行する、［２４］に記載の方法。
［２７］
前記ゾル−ゲル試薬がアルコキシドを含む、［２４］に記載の方法。
［２８］
前記ゾル−ゲル試薬が、テトラエトキシシラン、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラブトキシド、チタンエトキシド、及びジルコニウムプロポキシドからなる群から選択される、［２７］に記載の方法。
［２９］
前記ゾル−ゲル試薬の加水分解を開始する前記試薬が塩基である、［２４］に記載の方法。
［３０］
前記塩基が水酸化アンモニウムである、［２９］に記載の方法。
［３１］
［２４］に記載の方法であって、
第２の溶媒を加える前記ステップと、前記ゾル−ゲル試薬の加水分解を開始する試薬を加える前記ステップとが、
前記第２の溶媒中に前記ゾル−ゲル試薬の加水分解を開始する前記試薬を含む第２の溶液を調製すること、及び
前記第２の溶液を前記第１の溶液に加えること
によって実行される、方法。
［３２］
第２の溶液を調製する前記ステップと、前記第２の溶液を前記第１の溶液に加える前記ステップとが、顔料を加える前記ステップに先行する、［３１］に記載の方法。
［３３］
［２６］に記載の方法であって、
第２の溶媒を加える前記ステップと、前記ゾル−ゲル試薬の加水分解を開始する試薬を加える前記ステップとが、
前記第２の溶媒中に前記ゾル−ゲル試薬の加水分解を開始する前記試薬を含む第２の溶液を調製すること、及び
前記第２の溶液を前記分散液に加えること
によって実行される、方法。
［３４］
第２の溶液を調製する前記ステップと、前記第２の溶液を前記第１の溶液に加える前記ステップとが、顔料を加える前記ステップに先行する、［３３］に記載の方法。
［３５］
［１］〜［３４］のいずれかに従って調製されたコーティング顔料粒子。
［３６］
前記粒子が、動的光散乱によって測定して、平均直径が１００ｎｍ以下であることを特徴とする、［３５］に記載のコーティング顔料粒子。
［３７］
液晶デバイスにおける、非導電性コーティングでコーティングされたナノ微粒子顔料粒子の使用。
［３８］
前記ナノ微粒子ポリマーコーティング顔料粒子が、非導電性ポリマーでコーティングされたカーボンブラックのナノ微粒子の粒子を含む、［３７］に記載の使用。
［３９］
前記非導電性ポリマーがＰＶＰである、［３８］に記載の使用。
［４０］
前記ナノ微粒子ポリマーコーティング顔料粒子が、非導電性酸化物でコーティングされたカーボンブラックのナノ微粒子の粒子を含む、［３７］に記載の使用。
［４１］
前記デバイスが液晶組成物を含み、前記ナノ微粒子ポリマーコーティング顔料粒子が前記液晶組成物に組み込まれる、［３７］に記載の使用。
［４２］
前記液晶組成物がポリマー分散型液晶（ＰＤＬＣ）組成物である、［４１］に記載の使用。
［４３］
前記顔料粒子が、［１］〜［３４］のいずれかに記載の方法に従って調製される、［３７］に記載の使用。
［４４］
前記顔料粒子が、［１］〜［３４］のいずれかに記載の方法に従って調製される、［４１］に記載の使用。
［４５］
前記顔料粒子が、［１］〜［３４］のいずれかに記載の方法に従って調製される、［４２］に記載の使用。
［４６］
ポリマーコーティング顔料粒子を含むポリマー分散型液晶（ＰＤＬＣ）組成物を作製する方法であって、
プレポリマー、液晶、及び［１］〜［３４］のいずれかに記載の方法に従って調製されたコーティング顔料粒子を含む均質な混合物を調製すること、及び
前記プレポリマーを重合して前記ＰＤＬＣ組成物を生成すること
を含む、方法。
［４７］
前記コーティング顔料粒子がカーボンブラックを含む、［４６］に記載の方法。
［４８］
前記コーティング顔料粒子が、ＰＶＰでコーティングされたカーボンブラックを含む、［４７］に記載の方法。
［４９］
前記コーティング顔料粒子が、非導電性金属酸化物でコーティングされたカーボンブラックを含む、［４８］に記載の方法。
［５０］
均質な混合物を調製する前記ステップが、０．３％〜１重量％のポリマーコーティング顔料粒子を含む均質な混合物を調製することを含む、［４６］に記載の方法。
［５１］
前記ＰＤＬＣ組成物が、１５μｍ〜３０μｍの厚さを特徴とするＰＤＬＣ層を含む、［４６］に記載の方法。
［５２］
前記ポリマーコーティング顔料粒子が、１０−１２（ｏｈｍ−ｃｍ）２以下のコンダクタンスを特徴とするＰＤＬＣ組成物を生じるように十分に小さいコンダクタンスを特徴とする、［４６］に記載の方法。
［５３］
［４６］に記載の方法に従って調製されたＰＤＬＣ組成物。
［５４］
［５３］に記載のＰＤＬＣ組成物の液晶デバイスにおける使用。