(57)【要約】  本発明は、特にクリーンルーム内で粉末（５９）を計量供給するためのデバイスであって、粉末（５９）を収容する容器（５６）、及び容器（５６）用のセプタム（１１５）を有する封止ヘッド（５７）を備え、封止ヘッド（５７）が、粉末の漏出なく容器（５６）と接続可能であり、セプタム（１１５）が、粉末の漏出なく封止ヘッド（５７）と接続可能であり、デバイスがさらに、容器（５６）の封止ヘッド（５７）を保持するように働く容器ホルダ（５８）、及び開口（５６ａ）が下方を向いた容器（５６）を備え、それにより、粉末（５９）が、容器（５６）から流出することができ、ギャップ（２００）が、封止ヘッド（５７）と容器ホルダ（５８）の保持ボウル（１３１）との間に提供され、ギャップ（２００）内で、保持ボウル（１３１）と封止ヘッド（５７）との間のガス流を生成することができる、デバイス（図５参照）。また、本発明は、そのデバイスの使用、及び計量供給添加方法に関する。【選択図】図１【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末（５９）を計量供給するためのデバイスであって、粉末（５９）を収容する容器（５６）、及び前記容器（５６）用のセプタム（１１５）を有する封止ヘッド（５７）を備え、前記封止ヘッド（５７）が、粉末の漏出なく前記容器（５６）と接続可能であり、前記セプタム（１１５）が、粉末の漏出なく前記封止ヘッド（５７）と接続可能であり、前記デバイスがさらに、前記容器（５６）の前記封止ヘッド（５７）を保持するように働く容器ホルダ（５８）、及び開口（５６ａ）が下方を向いた容器（５６）を備え、それにより、前記粉末（５９）が、前記容器（５６）から流出することができ、ギャップ（２００）が、前記封止ヘッド（５７）と前記容器ホルダ（５８）の保持ボウル（１３１）との間に存在し、前記ギャップ（２００）内で、前記保持ボウル（１３１）と前記封止ヘッド（５７）との間のガス流を生成することができる、デバイス。
【請求項２】
保持ボウル（１３１）と封止ヘッド（５７）との間の前記ギャップ（２００）の断面が、前記セプタム（１１５）の方向に減少し、それにより、前記ガスの流速が、前記セプタム（１１５）の方向に増加することを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
【請求項３】
保持ボウル（１３１）と封止ヘッド（５７）との間の前記ギャップ（２００）が、前記流速が前記セプタム（１１５）で最大になり、及び／又は前記流れが前記セプタム（１１５）に対して案内され、前記セプタム（１１５）及び前記封止ヘッド（５７）から粉末粒子を除去するように形作られることを特徴とする請求項１又は２に記載のデバイス。
【請求項４】
前記封止ヘッド（５７）が、セプタムアダプタ（１１３）、及び開口（１１４ａ）を有するセプタムキャップ（１１４）を有し、前記セプタムキャップ（１１４）が、前記セプタムアダプタ（１１３）に対して前記セプタム（１１５）を押圧するように働くことを特徴とする請求項１〜３のうちいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項５】
前記封止ヘッド（５７）及び前記容器（５６）にある相補的係止又はスナップ留め要素（１１６、１１７ｂ、ｃ）、及び／又は前記セプタムアダプタ（１１３）及び前記セプタムキャップ（１１４）にある相補的係止又はスナップ留め要素（１１８、１１９ｂ、ｃ）が形成され、前記相補的係止又はスナップ留め要素が、それぞれ前記封止ヘッド（５７）が前記容器（５６）にねじ留めされた又は押し込まれた後に、及び前記セプタムキャップ（１１４）が前記セプタムアダプタ（１１３）にねじ留めされた又は押し込まれた後に、互いに取外し不能な接続、又は取り外すのが困難な接続を成すことを特徴とする請求項１〜４のうちいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項６】
容器ねじ山（１１１）及び／又は前記セプタムアダプタ（１１３）内部に向かう領域内の前記容器（５６）内部が、漏斗として形作られ、及び／又は前記デバイスが、前記容器（５６）及び／又は前記セプタムアダプタ（１１３）にある少なくとも１つの振動器（４９、５０）を含むことを特徴とする請求項１〜５のうちいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項７】
前記容器ホルダ（５８）が、前記セプタム（１１５）を穿刺するためのカニューレ（１３４）を有し、前記下方に流れる粉末（５９）を流動化するためのガスが前記カニューレに供給され、前記ガスが、好ましくは、側部パイプ（５２）及びカニューレ壁の開口（１３９）を通して前記カニューレ（１３４）内に供給されることを特徴とする請求項１〜６のうちいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項８】
前記気流が、吸引パイプ（６３）を通した周囲空気の吸引によって生成され、前記空気が、封止ヘッド（５７）と保持ボウル（１３１）との間に吸入され、前記保持ボウル（１３１）の中心穴を通して前記カニューレ（１３４）に沿って前記吸引パイプ（６３）の前記コネクタに送られることを特徴とする請求項１〜７のうちいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項９】
前記容器ホルダ（５８）の前記保持ボウル（１３１）が、ばね要素（１３２）によって前記容器ホルダ（５８）のガイドパイプ（１３０）にあるキャッチ（１３１ａ）に対して上方に押圧され、及び／又は前記保持ボウル（１３１）が、前記保持ボウル（１３１）に中心を合わせて前記封止ヘッド（５７）を導入することができるように形成され、及び／又は切欠き（１３７）及び／又はスペーサ（１３８）が、前記容器ホルダ（５８）及び／又は前記封止ヘッド（５７）に提供されて、前記ギャップ（２００）を形成することを特徴とする請求項１〜８のうちいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項１０】
弁（２８、３１）によって分離可能な接続ホース（３３）内の体積の充填に基づく計量供給システムをさらに有することを特徴とする請求項１〜９のうちいずれか一項に記載のデバイス。
【請求項１１】
加熱可能な取付けヘッド（３４）が前記計量供給システムに取り付けられていることを特徴とする請求項１０に記載のデバイス。
【請求項１２】
前記取付けヘッド（３４）が、入口チャネル（１６０）を有する混合容器（４２）に接続され、前記処理液（２４）が、好ましくは、前記入口チャネル（１６０）内に接線方向で導入され、前記入口チャネル（１６０）が、好ましくは、越流堰（１６１）を有して、前記混合容器（４２）の前記壁での粉末堆積物を防止することを特徴とする請求項１１に記載のデバイス。
【請求項１３】
粉末（５９）を計量供給するためのデバイスであって、粉末（５９）を含む容器（５６）、及び前記容器（５６）のためのセプタム（１１５）を有する封止ヘッド（５７）を備え、前記容器（５６）は、その開口（５６ａ）が下方を向き、それにより、前記粉末（５９）が前記容器（５６）から流出することができ、前記デバイスがさらに、前記容器（５６）の前記封止ヘッド（５７）を保持するように働く容器ホルダ（５８）を有し、前記容器ホルダ（５８）が、前記セプタム（１１５）を穿刺するためのカニューレ（１３４）を有し、下方に流れる粉末（５９）を流動化するためのガスが前記カニューレ（１３４）に供給され、さらに、計量供給システムが提供され、前記計量供給システムが、弁（２８、３１）によって分離可能な接続ホース（３３）内の体積の充填に基づき、前記接続ホース（３３）内の前記粉末（５９）の嵩密度が、前記流動化中に経時的に変化するガス流によって本質的に一定に保たれる、デバイス。
【請求項１４】
前記流動化の前記ガス体積が、前記接続ホース（３３）内の分離可能な体積の０．３〜３．０倍の間、好ましくは０．５〜２．０倍の間であり、及び／又は前記ガス流が、前記流動化の最後に最大であることを特徴とする請求項１３に記載のデバイス。
【請求項１５】
クリーンルーム内の粉末（５９）を計量供給するため、又は健康に有害な粉末（５９）を計量供給するための、請求項１〜１４のうちいずれか一項に記載のデバイスの使用。
【請求項１６】
ホウ酸、酸化スズ（ＩＩ）、又は酸化銅（ＩＩ）を計量供給するための請求項１５に記載の使用。
【請求項１７】
粉末（５９）を収容する容器であって、前記コンテナ（５６）が、セプタム（１１５）を有する封止ヘッド（５７）を有し、前記封止ヘッド（５７）が、粉末の漏出なく前記容器（５６）と接続され、前記セプタム（１１５）が、粉末の漏出なく前記封止ヘッド（５７）と接続され、前記容器が、請求項１〜１２のうちいずれか一項に記載の粉末を計量供給するためのデバイスで使用される、容器。
【請求項１８】
前記粉末が、ホウ酸、酸化スズ（ＩＩ）、又は酸化銅（ＩＩ）であることを特徴とする、請求項１７に記載の粉末（５９）を収容する容器。
【請求項１９】
クリーンルーム条件下で化学的製品を製造するための方法であって、粉末（５９）の計量供給が、請求項１〜１４のうちいずれか一項に記載のデバイスによって行われることを特徴とする方法。
【請求項２０】
ウェハ、回路板、基板、又はマルチチップモジュールを製造するための、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
クリーンルーム条件下での前記製造が、コーティング、電気めっき、酸洗い、脱脂、エッチング、析出、又は化学反応によって行われることを特徴とする請求項１９又は２０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クリーンルーム条件下での化学製造プロセスのための粉末計量供給用デバイス、粉末計量供給用デバイスの使用、及びこのデバイスを使用する化学製品の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばコーティング又は電気めっき、酸洗い、脱脂、エッチング、析出等の化学的製造プロセスでは、多様な物質の混合物が使用される。常に同じ製造品質を保証するためには、関係する物質の濃度を狭い製造窓で維持しなければならない。全ての物質が均等に消費されるわけではないので、個々の物質の濃度を求め、所要の値から逸脱した後にはそれぞれ補充しなければならない。非常に多くのプロセスにおいて、後の計量供給は液体形態で行われる。
【０００３】
液体の利点は、ポンプによる計量供給の容易さである。これらは、非常に容易に制御でき、単位時間当たりに必要とされる体積に応じて容易にスケール調整することができる。計量供給すべき物質は、溶解した液体の形態で存在しなければならないので、水又は他の溶媒のいずれかが主成分としてプロセスに添加される。長期間経つと、これは、プロセスの最適でない挙動をもたらすことがある。また、溶液の搬送重量は、必要とされる純粋な溶解物質の搬送重量の何倍も高い。これは、コストの増加と環境汚染の悪化につながる。
【０００４】
したがって、多くの場合、プロセスを補うために粉末や顆粒等の固形物が使用される。このようにして、他の物質（水、溶媒）を用いるプロセスの不要な装填及び搬送重量を大幅に低減することができる。また、粉末の貯蔵寿命は、基本的に、液体濃縮物の貯蔵寿命よりもかなり長い。液体形態での計量供給の前述の欠点により、方法において粉末を使用するためのより大きな技術的努力が正当化される。しかし、後で行う粉末の計量供給において、ダスト発生、容器からプロセスへの粉末の移送中に環境を汚染する危険、及び人の健康への危害が生じ得る。
【０００５】
通常、粉末の計量供給は、任意のサイズのスクリューコンベアとコンベアベルトで行われる。これらの搬送デバイスの欠点は、これらが多数の可動部品を有し、可動部品が搬送デバイスの材料摩耗をもたらすことである。また、この摩耗及び使用される潤滑剤が、導入される粉末を汚染する危険もある。多くの用途では、不純物はごくわずかであり、製造プロセスと環境のどちらにも影響を及ぼさない。
【０００６】
他方、不純物を最小量に抑えなければならない製薬や半導体産業等の用途では、しかしながら、これは、方法における無視できない不確実性である。
【０００７】
封止ヘッドを有する容器、及び容器ホルダを備えた粉末計量供給用デバイスが、米国特許出願公開第２００９／００７８１９４号明細書から知られている。
【０００８】
半導体産業と同様に製薬産業においても、生産はクリーンルーム条件下で行われ、クリーンルーム条件下での任意の種類のダストの発生が大きな問題である。ＩＳＯ１〜ＩＳＯ４（ＩＳＯ  １４６４４−１に準拠）に準拠したクリーンルームでは、５μｍ以上の粒子は生成されてはならず、又は存在してはならない。
【０００９】
また、ますます多くの物質が健康に有害であると特定されており、それに従って分類されている。残念ながら、これらの物質全てに、無害な代替物質が存在するわけではない。したがって、人員を健康被害から保護することが非常に重要である。対象の物質が製造プロセスにおいて粉末形態で使用される場合、ニッケルめっき電解質中への結晶ホウ酸の計量供給の以下の例から分かるように、あらゆる場合に粉末の漏れ出しを避けなければならない：
【００１０】
ニッケル浴の必須成分は、最大４５ｇ／ｌの濃度でのホウ酸である。２０１０年６月に、ホウ酸は、ＥＣＨＡによって、ＳＶＨＣ（高懸念物質）の候補リストに含まれた。ＧＨＳ規則１２７２／２００８／ＥＧ及びＲＥＡＣＨ改訂ＶＯ  ７９０／２００９／ＥＧが施行された後、ホウ酸は生殖毒性物質に指定された。ＧＨＳ規則によれば、５．５％超の濃度でホウ酸を含有する混合物も、生殖毒性物質に指定されている。残念なことに、これらの用途の代替物質はまだ見つかっていない。ニッケルめっきは、広く使用されている表面仕上げプロセスであり、自動車や回路基板産業等、多くの異なる産業で使用されている。２０℃での水へのホウ酸の溶解度４７ｇ／ｌがプロセスの指定濃度に非常に近いので、ホウ酸は溶液として補充することはできない。少なくとも、指定濃度が２５ｇ／ｌ超である場合には補充することはできない。ホウ酸濃度が高いプロセスに関して、現況技術水準では、結晶ホウ酸を用いて手動で添加が行われている。それにより、人員は常に危険にさらされる。ここで、固体計量供給プロセスが、人員を危険から保護するための選択手段となる。
【００１１】
半導体産業においても同じニッケル電解質が使用され、人員とクリーンルームの両方の保護が不可欠である。
【００１２】
粉末計量供給の利点のさらなる一例は、半導体産業におけるスズ又はスズ合金を用いたウェハコーティングに関する。
【００１３】
ここ１０年で、ウェハ上へのスズ及びスズ合金めっきが大きく発展している。本質的に、２つのスズプロセスが大規模で使用されている：純粋なスズのめっきとスズ合金のめっきである。スズ合金のうち、合金ＳｎＡｇ（スズ及び銀）が最も一般的に使用されており、例えばビスマス又は銅等、他の合金成分もスズに添加することができる。純粋なスズとスズ合金の両方を含めた全ての用途において、ウェハ１枚当たり、典型的には１ｇ〜６ｇのスズが堆積される。銀の制御されない／制御不能なめっき（２つの金属の異なる電気化学特性による浸漬）により、可溶性スズアノードを用いてＳｎＡｇプロセスを操作することは不可能であり、したがって、基本的には不活性アノードが使用される。典型的な製造プラント（めっき装置）は、使用可能なめっきチャンバの数及びめっき回数に応じて、１日当たりウェハ１５０〜４００枚のスループットを有する。これは、１日当たり、めっき装置当たりに、４５０ｇ〜２４００ｇのスズがめっきされることを意味する。ＭＳＡ（メタンスルホン酸）中に溶解された２００ｇ／ｌ〜４００ｇ／ｌの濃度のＳｎ２＋を含む補充溶液が市販されている。したがって、１日当たり、タンク当たり、２〜１２リットルの金属濃縮物を添加しなければならない。その結果、一定時間後にタンクが越流する。これを避けるために、添加すべき体積に対応する体積の電解質がタンクから吸引され、基本的には廃棄される。最良の場合には、この「廃棄電解質」が処理される。物流の面から、又はインフラストラクチャの欠如により、スズのリサイクルはコストがかかり、したがって経済的でない。
【００１４】
ウェハコーティングの大半の用途では、いわゆる低αスズが排他的に使用される。α粒子の排出速度は、典型的には０．００１ｃｐｈ／ｃｍ２未満である。製造プロセスにおける低αスズは非常に高価であり、液体濃縮物の製造は価格をさらに高くするので、コスト面から廃棄を避けることが望ましい。これは、環境の観点からも望ましい。
【００１５】
反応式（合金化金属を無視する）は、以下の化学式のようになる。
【００１６】
【化１】
2019521839.tif 000002
【００１７】
不活性アノードでは、水が切断（電解）され、プロセス中に遊離酸（Ｈ３Ｏ＋）が生成される。その結果、遊離酸含有量は継続的に増加する。カソードでは、スズイオンは元素Ｓｎに還元される。現況技術水準では、ＭＥＳＡメタンスルホン酸中のＳｎ２＋メタンスルホン酸塩として、還元されたスズの計量供給添加が行われている。
【００１８】
それにより、以下のような不利な効果が生じる：
【００１９】
計量供給添加により増加するタンク体積は、スズ浴液の放出によってバランスを保たなければならない（放出すべき体積＝添加すべき体積）。
【００２０】
ＭＳＡ含有量（遊離酸）は絶えず増加し、その結果、電解質の動作点は絶えずシフトする。有機浴添加物の挙動は、酸含量の変化によって影響を及ぼされる。これは、プロセスのめっき特性が絶えず変化するという効果を有する。プロセス及びめっきされる構造に応じて、電解質の寿命が制限される。典型的には、この制限は、約２５０ｇ／ｌのＭＳＡ濃度にある。スループットによっては、これは数週間後に生じ、約１５０ｌのタンク全体を放出及び廃棄しなければならない。
【００２１】
還元されたスズを以下の反応式に従って計量供給するために一酸化スズＳｎＯ粉末を使用することができる場合、これらの不利な効果の両方を回避することができる。
【００２２】
【化２】
2019521839.tif 000003
【００２３】
【化３】
2019521839.tif 000004
【００２４】
酸化銅（ＩＩ）ＣｕＯの添加についても同じことが当てはまる。
【００２５】
この方法では、遊離酸の増加とタンク体積の増加の両方が防止され、それにより、２つの好ましい効果が生じる：タンクの越流を避けるために電解質を放出する必要がなく、遊離酸の含有量が一定のままであり、その結果、電解質の寿命が大幅に延びる。
【００２６】
しかし、そのような方法では、さらなる酸化スズ粉末又は酸化銅（ＩＩ）粉末をクリーンルーム条件下で添加することも可能である必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００２７】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００９／００７８１９４号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００２８】
したがって、本発明は、クリーンルーム内の粉末を、最小量でさえ製造ルームに存在することがないように、又は人員がそれに接触することがないように液体製造プロセスに計量供給することを可能にするデバイスを提供するという問題に基づいている。
【課題を解決するための手段】
【００２９】
この問題は、請求項１及び１２の特徴によって解決される。
【００３０】
特にクリーンルームへ粉末を計量供給するための本発明によるデバイスは、粉末を収容する容器、及び容器用のセプタムを有する封止ヘッドを備え、封止ヘッドが、粉末の漏出なく容器と接続可能であり、セプタムが、粉末の漏出なく封止ヘッドと接続可能であり、デバイスがさらに、容器の封止ヘッドを保持するように働く容器ホルダを備える。容器はその開口が下方に向いており、したがって、粉末は、重力の作用下で容器から下方に流れることができ、摩耗を生じることがあるスクリューコンベア等、追加の機械的輸送手段が必要ない。本発明によれば、封止ヘッドと容器ホルダの保持ボウルとの間にギャップが設けられ、ギャップ内で、保持ボウルと封止ヘッドとの間のガス流を生成することができる。
【００３１】
粉末残渣は、ガス流によってセプタム及び封止ヘッドから除去することができる。
【００３２】
粉末の放出、並びにセプタム及び封止ヘッドにおける粉末残渣の除去が、排他的に、重力に基づいて、及びガス流、特に気流に基づいて行われることが重要であり、それにより、可動の機械部品はなくされる。
【００３３】
好ましい変形形態では、保持ボウルと封止ヘッドとの間のギャップの断面がセプタムの方向に減少するように構成され、それにより、流速はセプタムの方向に増加し、ノズル効果により、粉末残渣は、セプタム及び封止ヘッドから少なくともほぼ定量的に除去される。
【００３４】
好ましくは、保持ボウルと封止ヘッドとの間のギャップは、セプタムでの流速が最大になり、及び／又は流れがセプタムに対して向けられ、セプタム及び封止ヘッドから粉末粒子を完全に除去するように形作られる。セプタムでの流速が最大であり、且つセプタムに対して向けられ、すなわち、流速とセプタムの表面との成す角度は、好ましくは０〜４５°であることが特に好ましい。
【００３５】
粉末漏出のないシールをセプタムとセプタムアダプタの間に提供するために、封止ヘッドは、セプタムアダプタ、及び開口を有するセプタムキャップを有し、セプタムキャップは、セプタムアダプタに対してセプタムを押圧する働きをする。セプタムキャップの開口の領域では、セプタムはアクセス可能であり、この領域でカニューレによって穿刺され得る。
【００３６】
本発明によるデバイスのさらなる本質的な特徴は、これが、粉末容器の意図しない緩み、又は封止ヘッドの意図しない緩みを防止されていることである。これは、粉末容器と封止ヘッドとの接続又は封止ヘッド内の接続が取外し可能である場合、粉末が外に抜け出る可能性があるからである。通常の力では取り外すことができない、又は緩めることができない接続を得るために、相補的係止又はスナップ留め要素が封止ヘッド及び容器に形成され、及び／又は相補的係止又はスナップ留め要素がセプタムアダプタ及びセプタムキャップに形成され、これらの相補的係止又はスナップ留め要素は、容器への封止ヘッドのねじ留め又は押込み後、又はセプタムアダプタへのセプタムキャップのねじ留め又は押込み後、通常の力では緩めることができない、したがって取り外すことができない接続を成す。
【００３７】
粉末容器からの粉末の完全な排出は、好ましくは、容器ねじ山及び／又はセプタムアダプタ内部までの領域内の容器内部が漏斗として形作られること、及び／又は、デバイスが、容器及び／又はセプタムアダプタに少なくとも１つの振動器を有することによって実現される。
【００３８】
本発明の文脈において、「粉末」は、特定の粒径に関係なく、任意の流動可能な固体を意味すると理解される。
【００３９】
容器ホルダには、セプタムを穿刺するためのカニューレが提供される。粉末を流動化し、それによりカニューレの閉塞を防止するために、カニューレ内にガスを供給して、下方に流れる粉末を流動化させる。ガスは、好ましくは側部パイプ及びカニューレ壁の開口を介してカニューレに供給される。それにより、圧力均等化が同時に得られる。側部からのガスの導入は、カニューレの内部の断面が減少されないので有利である。或いは、ガスは、カニューレの内部の追加のパイプを通して導入することもできる。
【００４０】
一般に、気流が、吸引パイプを通した周囲空気の吸引によって生成され、空気が、封止ヘッドと保持ボウルとの間に吸入され、保持ボウルの中心穴を通してカニューレに沿って吸引パイプのコネクタに送られる。圧縮空気をギャップに吹き込むことも可能であるが、あまり好ましくはない。
【００４１】
さらなる好ましい変形形態では、容器ホルダの保持ボウルが、ばね要素によって容器ホルダのガイドパイプにあるステップに対して上方に押圧され、保持ボウルが、封止ヘッドに対して押圧され、それにより、気流に関して所定の再現性のあるギャップが提供される。このために、保持ボウルはまた、封止ヘッドが保持ボウルに中心を合わせて導入可能であるように設計されるべきである。ギャップを形成するために、切欠き及び／又はスペーサを容器ホルダ及び／又は封止ヘッドに設けるべきである。
【００４２】
好ましくは、本発明によるデバイスは、さらに計量供給システムを設けられ、この計量供給システムはまた、可動機械部品をなくし、重力によって引き起こされる所定の体積の充填にのみ基づき、弁によって分離可能な体積がホース内に充填され、また空にすることができる。
【００４３】
粉末の凝集を避けるために、計量供給システムに接続された封止ヘッドは、好ましくは加熱可能である。
【００４４】
別の変形形態では、封止ヘッドは、入口チャネルを有する混合容器に接続され、処理液は、好ましくは、入口チャネル内に接線方向で送られ、入口チャネルは、好ましくは、越流堰を有して、混合容器の壁での粉末堆積物を防止する。
【００４５】
また、本発明の主題は、粉末を含む容器、及び容器のためのセプタムを有する封止ヘッドを備え、容器は、その開口が下方を向き、それにより、粉末が容器から流出することができ、デバイスが、さらに、容器ホルダを備え、容器ホルダが、容器の封止ヘッドを保持するように働き、容器ホルダが、セプタムを穿刺するためのカニューレを有し、下方に流れる粉末を流動化するためのガスがカニューレに供給され、さらに、計量供給システムが提供され、計量供給システムが、接続ホース内への分離可能な体積の充填に基づき、接続ホース内の粉末の嵩密度が、流動化中に経時的に変化するガス流によって本質的に一定に保たれる、計量供給デバイスに関する。ガスの流れが経時的に変化することにより、計量供給システムに流入する粉末の嵩密度が本質的に一定に保たれることで、体積によるクリーンルーム内の粉末の計量供給を実現することが可能であり、したがって可動部品やバランス等は不要である。
【００４６】
好ましい変形形態では、流動化のガス体積は、接続ホース内の分離可能な体積の０．３〜３．０倍、好ましくは０．５〜２．０倍である。また、一定の嵩密度に関して、ガスの流れが流動化の最後に最大であると有利である。
【００４７】
本発明はまた、粉末、特にホウ酸、酸化スズ（ＩＩ）、又は酸化銅（ＩＩ）を収容する容器であって、コンテナが、セプタムを有する封止ヘッドを有し、封止ヘッドが、粉末の漏出なく容器と接続され、セプタムが、粉末の漏出なく封止ヘッドと接続される容器に関する。そのような容器は、上述したデバイスにおける粉末の計量供給のために使用される。
【００４８】
本発明によるデバイスは、クリーンルーム内の粉末を計量供給する、又は健康に有害な粉末を計量供給する、特にホウ酸、酸化スズ（ＩＩ）、又は酸化銅（ＩＩ）を計量供給するのに特に適している。
【００４９】
本発明はまた、特にコーティング、電気めっき、酸洗い、脱脂、エッチング、析出、又は化学反応によって、クリーンルーム条件下で、化学的製品、特にウェハ又は回路板を製造するための方法であって、粉末の計量供給添加が、本発明によるデバイスによって行われる方法に関する。
【００５０】
本発明、並びにそのさらなる有利な実施形態及びさらなる発展形態を、図面に示される例に基づいてより詳細に述べて説明する。本明細書及び図面からわかる特徴は、本発明に従って個別に、又は複数を任意の組合せで使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】混合容器に接続された本発明による粉末計量供給デバイスの概略構造を示す図である。
【図２】封止ヘッド及び振動器を備えた粉末計量供給デバイスの容器の側面図である。
【図３ａ】図２の封止ヘッドを有する容器の断面図である。
【図３ｂ】図２の封止ヘッドを有する容器の断面図であって、封止ヘッドの詳細を断面で示す図である。
【図３ｃ】図２の封止ヘッドを有する容器の断面図であって、封止ヘッドの詳細を断面で示す図である。
【図３ｄ】図２の封止ヘッドを有する容器の断面図であって、封止ヘッドの詳細を断面で示す図である。
【図３ｅ】図２の封止ヘッドを有する容器の断面図であって、封止ヘッドの詳細を断面で示す図である。
【図４】図３ａの封止ヘッドを有する容器の分解図である。
【図５ａ】封止ヘッドを有する容器、及び容器ホルダの断面図である。
【図５ｂ】ギャップ内の空気の流れを示す図である。
【図５ｃ】セプタムの領域内のギャップの形状を示す図である。
【図６】切欠き及びスペーサを有する保持領域の上からの上面図である。
【図７】ａ）ニーレバーメカニズムの作動前、ｂ）ニーレバーメカニズムの作動後の封止ヘッドを有する容器を示す図である。
【図８】図５に対応する断面で、カニューレ及び封止ヘッドを有する容器ホルダを示す図であって、セプタムが穿刺されている図である。
【図９】流動化の気流−時間グラフの例を示す図である。
【図１０】計量供給システムの断面を示す図である。
【図１１】混合容器の側面図、及びＡ−Ａ線に沿った混合容器の断面図である。
【図１２】図１１のＡ−Ａ断面での混合容器の上部領域を示す図である。
【図１３】混合容器のコネクタを（上から）示す図である。
【図１４】２つの粉末計量供給デバイスを備える混合容器を示す図である。
【図１５】従来技術による液体計量供給添加を伴う電気めっきプロセス用のプラントの概略設計を示す図である。
【図１６】本発明による粉末計量供給デバイスを有する電気めっきプロセス用のプラントの概略設計を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００５２】
図１に、計量供給ホース３３を介して混合容器４２に接続された本発明による粉末計量供給デバイス２３の設計が模式的に示されている。容器５６内に粉末５９が入っており、容器５６の開口５６ａは下方に向けられている。容器５６は、特殊な封止ヘッド５７を有し、容器ホルダ５８に取り付けられる。図２〜図５も参照されたい。容器ホルダ５８は、計量供給ホース３３内へ、そこから接続ヘッド３４内へ、及びそこから混合容器４２内へ粉末５９がダストを含まずに流出することを可能にし、混合容器４２内で、粉末５９は処理液中に溶解する。
【００５３】
封止ヘッド５７の構造が、図２〜図４に示されている。図２及び図３に示されるように、封止ヘッド５７は、通常のツイストクロージャではなく、容器５６の容器ねじ山１１１にねじ留めされる。その結果、通常の商用容器５６を使用することができる。図４の分解図に示されるように、封止ヘッド５７は、以下の部品からなる：封止要素１１２、すなわちＯリング、セプタムアダプタ１１３、セプタム１１５、及びセプタムキャップ１１４。
【００５４】
Ｏリング１１２は、容器ねじ山１１１又は容器５６の下端部とセプタムアダプタ１１３との間を封止する。その結果、粉末５９が接続部位に漏れ出ることが防止される。Ｏリング１１２は、ねじ留め状態で個々の部品から生じる全ての公差を見込んで、容器ねじ山１１１とセプタムアダプタ１１３との間の確実な封止を行うように選択される。
【００５５】
セプタムアダプタ１１３が容器ねじ山１１１から意図せず分離し得ないことが重要である。分離してしまうと、非制御状態で粉末５９が漏れ出すからである。これを防止するために、セプタムアダプタ１１３には係止又はスナップ留め要素１１６が設けられており、係止又はスナップ留め要素１１６は、セプタムアダプタ１１３が完全にねじ留めされると、容器ねじ山１１１の上方で容器５６に設けられた相補的係止又はスナップ留め要素１１７に係止／スナップ留めする。
【００５６】
容器ねじ山１１１の上方で、容器５６の外壁は径方向でわずかに外側に傾いて延び、摺動面１１７ａを形成し、それにより、容器５６のこの傾いた外壁１１７ａに沿ってセプタムアダプタ１１３を容易にねじ留めする又は上方に押すことができ、セプタムアダプタ１１３は、その上向きの側でわずかに外方向に押圧される。スロープ１１７ａの上方で、容器５６の外壁１１７ｂが径方向内側に延び、容器５６の長手方向軸に垂直に延びるバリア表面１１７ｂを形成し、その後ろに、セプタムアダプタ１１３上のやはり径方向内側に延びる係止ノーズ１１６のための保持空間１１７ｃが形成され、係止ノーズ１１６は、上方への押込み／ねじ留め時に保持空間１１７ｃ内に係止する。セプタムアダプタ１１３の係止ノーズ１１６が容器の径方向内向きの表面１１７ｂと接触することにより、セプタムアダプタ１１３を緩める又は下方に押すことはもはやできず、したがって、ねじ留めによって係止／スナップ留め接続１１６は解放可能でなくなる。図３ｂ及びｃを参照されたい。
【００５７】
摺動表面１１７ａの設計により、わずかな力でセプタムアダプタ１１３をねじ留めすることができるが、セプタムアダプタ１１３の係止フック１１６が相補的係止要素１１７ｂにスナップ嵌めされた後にこれを再び取り外すことはほぼ不可能である。
【００５８】
また、セプタムアダプタ１１３とセプタム１１５の間に粉末５９が漏れ出られないことを保証しなければならない。セプタムキャップ１１４がセプタムアダプタ１１３にねじ留めされるとき、セプタム１１５はセプタムキャップ１１４によってセプタムアダプタ１１３に押し込まれ、粉末５９の漏れ出しを防止する。
【００５９】
ここでもまた、セプタムキャップ１１４がセプタムアダプタ１１３から意図せずに取外し可能となるのを防止する必要がある。これは、セプタムアダプタ１１３と容器５６との間の前述した係止又はスナップ留め接続１１６、１１７ｂ、及び１１７ｃと同様に解決され、セプタムアダプタ１１３はまた、わずかに径方向外側に向けられた摺動表面１１９ａを有し（図３ｂ、ｄ参照）、それにより、ねじ込まれて上方に押し込まれるときに、セプタムキャップ１１４の上側がわずかに外側に押圧され、その後、長手方向軸と直角に径方向内側に延びる表面１１９ｂを超えて移動した後に、自由空間１１９ｃ内で係止フック１１８にばね係止する。バリア表面１１９ｂは、セプタムアダプタ１１３の長手方向軸に対して直角に延びているので、ねじ運動によって又は下方への引張りによって係止接続を解放することはもはやできない。
【００６０】
容器５６、セプタムアダプタ１１３、及びセプタムキャップ１１４は、様々な金属、被覆された金属、プラスチック、又はガラスから形成することができる。全ての部品が同じ材料から形成される必要は必ずしもない。好ましくは、化学的に安定なプラスチックが使用される。これにより、最小量のこれらのプラスチックでさえ、処理液に悪影響を及ぼし得ないことが保証される。
【００６１】
容器５６から粉末５９が完全に空になるとすぐに、容器５６を封止ヘッド５７と共に容器ホルダ５８から取り外すことができ、封止ヘッド５７が付いた満杯の容器５６’と交換することができる。
【００６２】
封止ヘッド５７は廃棄するか、特殊なプロセスでリサイクルすることができる。
【００６３】
セプタム１１５は、エラストマーから形成される。用途に応じて、天然ゴム、合成ゴム、エチレンプロピレンゴムＥＰＭ、フルオロエラストマーＦＫＭ及びＦＥＰＭ、パーフルオロエラストマーＫａｌｒｅｚ（登録商標）、エチレン酢酸ビニルＥＶＡ、ブチルゴム等の様々なエラストマーを使用することができる。ブチルゴムは、それらの化学的及び物理的特性により、セプタムの材料として特に好ましい。ブチルゴムは、酸及びアルカリ溶液に対する耐性が高く、弾性であり、ショアＡ硬度が４０〜８５であり、破断点伸びが７００％である。良好な化学安定性が重要である。なぜなら、あまり起こり得ない状況であるがしかし、非常に少量の粒子が処理液に入ってしまった場合に、これは悪影響を受けないからである。良好な弾力と良好な破断点伸びは、手順中に粉末５９が漏れ出ることなく容器ホルダ５８内のセプタム１１５の確実な穿刺を可能にし、同様に、容器５６を容器ホルダ５８から取り出し、それに関連するカニューレ１３４を引き抜いた後のセプタム１１５の確実な封止も可能にする。容器５６を容器ホルダ５８から取り出した後、セプタム１１５が独立して再び封止し、それにより容器５６からの粉末５９の漏れ出しを防止することが重要である。
【００６４】
セプタム１１５の形状は、ディスクでよく、又は図３及び図４に示される断面図におけるように、プラグとして形作られてもよい。プラグ形状は、穿刺及び引抜き中にセプタムアダプタ１１３とセプタム１１５との間の確実な封止をもたらすので好ましい。プラグ形状の大きな封止領域は、穿刺又は引抜き中に起こるようなセプタム１１５に対する大きな力の発生時でさえ、確実なシールを保証する。セプタム１１５の領域内でセプタムキャップ１１４によって必要とされる押圧力は、セプタム１１５のプラグ形状によって小さく保つことができ、それにもかかわらず良好な封止を保証することができる。その結果、必要とされる壁厚を薄く保つことができる。したがって、図３ｅ及び図５において移行領域１２０で示されるように、流れに有益なセプタムキャップ１１４からセプタム１１５への移行部を形成することが可能である。
【００６５】
容器ねじ山１１１までの領域の内部で、容器５６は漏斗形状を有する。そして、セプタム１１５までのセプタムアダプタ１１３の内側も、漏斗として形作られる。この形状により、容器５６から粉末５９を全て空にすることが可能になる。粉末の種類及び容器５６によっては、粉末５９が確実にセプタム１１５の方向に下方に落下し、容器５６を完全に空にすることができるように、振動させる必要があり得る。
【００６６】
容器５６から粉末５９を完全に空にできるように、容器５６に１つ若しくは複数の振動器４９を設けることができ、及び／又はセプタムアダプタ１１３に１つ若しくは複数の振動器５０を設けることができる（図１及び２）。振動器４９及び５０の場所及び数は、粉末５９の性質及び容器５６の形状に大きく依存する。
【００６７】
セプタムアダプタ１１３での振動器５０は非常に効果的であることがわかっている。この構成は、閉塞が生じるほど強く粉末５９を圧密することなく、容器５６を完全に空にするように十分に振動する。容器５６を頻繁に変更した後でさえ再現性があるように振動の効果を構成するために、セプタムアダプタ１１３は、その外壁にビーディング１１０（図２）を有し、ビーディング１１０は、振動器５０の正確な位置決めに関係なく、セプタムアダプタ１１３内の同じ場所で振動が常に導入されることを保証する。振動器としては、例えば、電気機械式、圧電式、空気式振動器、又は偏心式振動器を使用することができる。
【００６８】
封止ヘッド５７及びセプタムアダプタ１１３を備えた容器５６が容器ホルダ５８に挿入される。計量供給ホース３３に粉末５９を充填するために、容器ホルダ５８内のカニューレ１３４がセプタム１１５に穿刺され、粉末５９がカニューレ１３４内を下方に流れる（図５及び８参照）。カニューレ１３４の長手方向に対して直角に延びるパイプ５２を通して、カニューレ１３４内を下方に流れる粉末中に流動化ポンプ２５によってガスを圧入し、粉末を流動化させる。このために、ガスは、図７に示されるカニューレ１３４の外壁の穴１３９を通される。その結果、粉末５９の流動性が確保され、計量供給ホース３３に流入する粉末の体積がガスによって置換される。したがって、容器５６内に負圧は生じず、ガスが粉末５９の流れ方向に反して流れる必要はない。これは、計量供給ホース３３の再現性のある充填を保証する。ポンプによって、粉末５９中にガスが圧入される体積と速度の両方を非常に正確に設定することができる。
【００６９】
粉末体積の計量供給の高い再現性を実現するためには、計量供給システムに到達する粉末の嵩密度をできる限り一定にする必要がある。
【００７０】
一方で、カニューレの領域内の粉末は、容器の充填レベルに応じて異なる嵩密度を有する。
【００７１】
他方で、計量供給システムにおける再現性のない嵩密度は、容器内の負圧にも起因し得る。これは、ガスが、粉末の流れ方向に反して測定システムから容器内に吸入されるからである。したがって、計量供給システムにおける再現性のない嵩密度を避けるために、容器から取り出される粉末の体積をガスによって置換する必要がある。
【００７２】
本発明によれば、計量供給システムに移行する前に、流動化ポンプ２５によって粉末が流動化される。流動化ポンプ２５によって、下方に流れる粉末中にガスが圧入され、ガスの流れが流動化中に経時的に変化するようにされる。このようにして、計量供給システム内の嵩密度を本質的に一定に保つことができる。流動化は、ピンチ弁２８の開放の前に行われる。
【００７３】
カニューレの限られた領域内でのみ流動化が起こり、それによりガスが非常に局所的に蓄積された後に粉末が計量供給システムに移行されることも重要である。
【００７４】
第１の変形形態では、図１１に示されるように、計量供給前に同じ気流−時間プロファイルが流動化に常に使用されるようにポンプ２５が制御される。
【００７５】
さらなる変形形態では、気流−時間プロファイルを容器の特定の充填レベルに適合させることによって、嵩密度の再現性のさらなる改良を実現することができる。
【００７６】
流動化のための総ガス体積は、計量供給システムの体積の約０．３〜３．０倍、好ましくは０．５〜２．０倍に相当する（１×ｄｉ２×π／４）。
【００７７】
経時的なガス流の変化は、カニューレの領域内の粉末中のガスクッションの広がりの程度に本質的に対応する。ガスはカニューレ内に蓄積されるだけではなく、カニューレから容器内にも流出することが重要である。ガスの大部分が容器の下部に到達することがさらに重要である。したがって、流動化の最後に、最大のガス体積が粉末中に圧入される。
【００７８】
図１１は、ポンプによる流動化中の経時的なガス流の変化を示す。好ましくは、ガスの流れは、まずゆっくりと増加し、流動化の終了前に最大流速に達する。粉末の特性に応じて、粉末に典型的な流動化を設定する必要がある。
【００７９】
或いは、ポンプの代わりに時間制御された弁を使用することもできる。計量供給すべき粉末５９の特性に応じて様々なガスを使用することができ、最も通常的なものとしては、乾燥した油分を含まない空気、窒素、及びアルゴンを挙げることができる。窒素及びアルゴンは、例えば粉末が酸化し得る又は吸湿性である場合に容易に使用される。
【００８０】
流動化パイプ５２の上方に延びる吸引パイプ６３により、容器ホルダ５８は、用途に応じて永久に又は時々吸引される。ダストフィルタ２６（図１）は、粒子が排気ポンプ２７に入るのを防止する。図１に模式的に示されているこの構成は、中央排気システムによって置き換えることもできる。その際、吸入管６３が、中央排気システムに直接接続される。同様に、ダストフィルタ２６の出口を排気システムに接続することができ、それにより、ダストフィルタ２６によって粒子が捕捉されるので排気システムへの粒子の進入が防止される。
【００８１】
図５は、適用されているが、挿入されていない封止ヘッド５７を有する容器ホルダ５８を通る縦断面を示す。封止ヘッド５７は、容器ホルダ５８の保持ボウル１３１に挿入される。保持ボウル１３１は、封止ヘッド５７が保持ボウル１３１に中心を合わせて導入されるように形作られている。これは、保持ボウル１３１にある３つの切欠き１３７（図６参照）によって実現される。４つ以上の切欠き１３７を設けることもできる。また、スペーサ１３８が設けられ、スペーサ１３８は、切欠き１３７と共に、封止ヘッド５７と保持ボウル１３１との間に画定された空気ギャップ２００を提供する。より多数のスペーサ１３８が存在してもよい。これらは調節可能でもよく、したがって、セプタム１１５の領域内の空気ギャップ２００を所要の流速に合わせて調節することができる。粉末５９の特性、保持ボウル１３１、セプタムキャップ１１４、及びセプタム１１５の製造に使用される材料、並びにそれらの表面状態に応じて、２〜３５ｍ／ｓの流速が必要とされる。
【００８２】
図５ｂにおいて、ギャップ２００内の気流が破線で示されている。気流は、吸引パイプ６３を通した周囲空気の吸引により生成される。保持ボウル１３１と封止ヘッド５７との間に空気が吸入され、保持ボウル１３１の中心穴を通してカニューレ１３４に沿って、保持下部１３３で吸入管６３のコネクタに送られる。
【００８３】
保持ボウル１３１と封止ヘッド５７の間の継続的に減少する断面により、流速は継続的に増加し、セプタム１１５の領域内で最大である。セプタム１１５の縁部領域に部分的に下から係合するセプタムキャップ１１４は、図５ｂに示されるように、セプタム１１５の中心の方向で丸み付き縁部１３５を有し、この丸み付き縁部１３５は、流れに有利なように設計されている。セプタム１１５の中央領域は、セプタムキャップ１１４に接しておらず、アクセス可能である。上向きの側でセプタム１１５の中央領域１２０に対向する保持ボウル１３１は、セプタムキャップ１１４の丸み付き縁部１３５の下面に対応する丸み付き部分１３６を有し、したがって、図７ｂに示されているように、気流はセプタム１１５の方向に上方に向けられる。結果として、セプタム１１５へのできるだけ良好な流れが保証される。セプタム１１５へのこの流れは、カニューレ１３４によるセプタム１１５の穿刺中又はカニューレ１３４の引抜き中にこぼれ落ちる粒子が特に吸引され得ることを保証する。したがって、セプタム１１５又は封止ヘッド５７に付着したままの粒子はないことが保証される。したがって、容器５６は、粒子が周囲に逃げ得る危険を伴わずに、容器ホルダ５８から取り外すことができる。個々の部品が形成される材料及び粉末５９の特性によっては、引き込まれる空気をイオン化する必要があり得る。これにより、静電荷により粒子が吸引によって除去可能でなくなる可能性が防止される。
【００８４】
圧力ばね１３２が、保持ボウル１３１を、容器ホルダ５８のガイドパイプ１３０のキャッチ１３１ａまで上方に押圧する。ばね１３２は、容器５６の自重によりセプタム１１５がカニューレ１３４によって穿刺され得ないように予め張力をかけられている。これは、制御されずにカニューレ１３４によってセプタム１１５が穿刺されるのを防止する。セプタム１１５の穿刺中の粉末５９の漏れ出しを防止するために、できるだけ均一な動きでのセプタム１１５の制御された穿刺が必要である。最も単純な場合には、図７ａ及び図７ｂに示されるように、ニーレバー１４１を使用して、容器５６を下方に押圧して、カニューレ１３４によってセプタム１１５を穿刺することができる。図５及び図８を参照されたい。ニーレバー１４１が再び解放されると、容器５６は、ばね１３２によってニーレバー１４１に反して押圧され、それにより、カニューレ１３４からの封止ヘッド５７を有する容器５６及びセプタム１１５の制御された引抜きが保証される。人力のニーレバー１４１ではなく、空気式、油圧式、又は電気式システム等、ニーレバー１４１を有する又は有さない自動駆動装置を使用することもできる。
【００８５】
カニューレ１３４は、カニューレ１３４の基点が容器５６の内部に位置するまでセプタム１１５を穿刺し、それにより、粉末がカニューレ内に流入できるようにする。
【００８６】
セプタム１１５からのカニューレ１３４の穿刺及び引抜き中の粉末５９の漏れ出しを防止するために、カニューレ１３４の先端及びカットの形状が重要である。セプタム１１５の厚さとカニューレ外径との比が０．４〜１．０の範囲内であることが理想的であることが分かっている。カニューレ１３４での様々なカットを使用することができる。最もよく知られているのは、医学から知られているランセットカット、ファセットカット、及び他のカットである。穿刺中、セプタム１１５にパンチ穴が開けられることはなく、セプタム１１５全体がただ穿刺されるのみであり、セプタム１１５の断片がカニューレ１３４又は粉末５９に入り込むことがないことが重要である。
【００８７】
本発明による粉末計量供給デバイスにより、ここで、必要に応じて、所定体積の粉末５９を以下のように計量供給することができる。セプタム１１５がカニューレ１３４で穿刺される場合、粉末５９はカニューレ１３４を通って計量供給ホース３３に流入する。計量供給システムが、図１０には断面で、図１１には模式的に示されている。ピンチ弁２８が閉じられている場合、計量供給ホース３３はピンチ弁２８まで埋まる。ピンチ弁２８が開いており、ピンチ弁３１が閉じている場合、計量供給ホース３３は、容器５６からピンチ弁３１まで埋まる。ピンチ弁２８が閉じられ、ピンチ弁３１が開かれると、粉末は、ピンチ弁２８と３１の間を、コネクタヘッド３４を通って混合容器４２内に流れる。計量供給される粉末５９の体積は、図１０に示されるように、距離ｌ、及び計量供給ホース３３の内径ｄｉから計算される。２つのピンチ弁２８、３１間の距離を変えることにより、計量供給すべき粉末５９の体積を調節することができる。計量供給ホース３３を空にする間、ポンプ３２によってホース５３を通して出口ノズル１４０にガスを圧送することができる。これは、制御下で計量供給ホース３３から粉末５９を押し出す働きをする。出口ノズル１４０は、ピンチ弁２８の直後に取り付けられる。乾燥空気、窒素、アルゴン、又は他の適切なガスを使用することができる。出口ノズル１４０の代わりに、粉末５９の完全な流出を保証するために、計量供給ホース３３に振動器５１を取り付けることもできる。出口ノズル１４０と振動器５１とを併用することもできる。ポンプ３２の代わりに、チョークを有する又は有さない時間制御された弁を使用することもできる。
【００８８】
計量供給ホース３３は、良好な回復挙動を有する弾性材料にすべきである。適切なホース材料は、シリコーン、ネオプレン、マープレン、フルオロエラストマー、ＰＦＬ強化フルオロエラストマー等である。計量供給ホース３３はまた、剛性パイプとして形成して、ピンチ弁２８及び３１の領域内でのみ弾性ホースを有するように形成することもできる。基本的に、弾性ホースの内径の公差はパイプの公差よりも大きいので、位置ごとの計量供給体積はパイプのほうが再現性が高い。計量供給ホース３３（パイプを有する又は有さない）の上述の構造により、１％未満の計量供給体積の繰り返し精度を実現することができる。
【００８９】
コネクタヘッド３４は、周囲温度よりも高い温度で維持される。これにより、コネクタヘッド３４の出口での水分により閉塞が起こり得るのを防止することができる。コネクタヘッド３４は、図１で加熱部３５として示される加熱カートリッジ及び温度センサによって所定温度で維持することができる。コネクタヘッド３４の温度制御は、他の媒体、例えば高温の流体又はガスによって行うこともできる。
【００９０】
温度センサ３９により、プロセス管理システム１２は、コネクタヘッド３４に結露が生じ得ないようにコネクタヘッド３４の温度を設定することができる。ポンプ６２によって、処理液２４の上方のガス空間は、接続部６１を通してガスを特に流すことができる。通常のガスは、乾燥空気、窒素、及びアルゴンであり、ガスの導入により、空間内の湿度を低下させることができ、それによってコネクタヘッド３４における出口の閉塞を防止することができる。また、適切なガスの使用によって、粉末５９及び処理液２４の酸化を低減又は防止することができる。ポンプ６２の代わりに、チョークを有する又は有さない時間制御された弁を使用することもできる。
【００９１】
粉末センサ２９を用いて、ピンチ弁２８と３１の間の計量供給ホース３３が完全に充填されているかどうかを判断することができる。また、粉末センサ３０を用いて、ピンチ弁３１の開放後に計量供給ホース３３自体が空になったかどうかを判断することもできる。粉末センサ２９及び３０に適した測定原理は、例えば容量性、超音波、又は赤外線測定である。
【００９２】
粉末５９は、コネクタヘッド３４から出ると、混合容器又は溶解容器４２に落下し、そこで処理液２４に混合又は溶解する。混合容器４２内の処理液２４の充填レベルは、充填レベルセンサ３７と３８の間で維持されるように調整される。このために、弁１９、１８、２１、及びポンプ４３をプロセス管理システム１２が利用可能である。プロセス管理システム１２は、充填レベルセンサ３７と３８の間で永久的に上下に変動するように充填レベルを調整する。このようにして、混合容器４２の壁での粉末５９による堆積物が防止される。充填レベルセンサ３７及び３８の代わりに、又はそれらに加えて、連続充填レベル測定を使用して、より良好な充填レベル調整を保証することができる。粉末５９と処理液２４の良好な混合及び／又は溶解を保証するために、混合容器４２内に撹拌機３６が組み込まれる。これは、プロセス管理システム１２によって制御される。機械的撹拌機、磁気的撹拌機、又は油圧ミキサ、例えばＬｅｖｉｔｒｏｎｉｘ社製のタンクミキサＰＴＭ−２００を使用することができる。図１１には、油圧ミキサを有する混合容器４２の断面が示されている。
【００９３】
処理液２４は、しばしば９０℃までの高温を有する。処理容器２４が混合容器４２内で冷却しないことを保証するために、混合容器４２を二重壁構成４０にすることができる。粉末５９の溶解中に発熱反応が起こる場合、生成されたエネルギーを除去する必要がある。これは、温度制御システム４１によって行うことができる。冷却又は加熱流体は、温度制御システム４１によってパイプ５４を通して中間空間内に圧送され、パイプ５５を通して再び温度制御システム４１に戻される。混合容器４２の材料は、用途に応じて選択しなければならない。耐熱性があり、耐化学性が非常に優れているので、フッ素化プラスチックが特に使用される。
【００９４】
コネクタヘッド３４からの粉末５９の漏れ出し時に、粉末は、混合容器４２の壁に堆積し得る。粉末が処理液２４の最大レベルよりも上まで混合容器４２の壁に堆積するのを確実に防止するために、混合容器４２への入口に越流堰１６１が設けられる。処理液２４は、パイプ２０（図１２に示される）を通して入口チャネル１６０に送られる。パイプ２０（図１）はコネクタ１６２に接続され、コネクタ１６２は、図１３に示されるように、入口チャネル１６０内に接線方向で処理液２４を送る。この接線方向の導入により、入口チャネル１６０内のほぼ均一な圧力分布が実現される。したがって、処理液２４は、穴１６３を介って越流堰１６１に均一に流れる。越流堰１６１から、処理液２４は、混合容器４２の壁に沿って下方に流れ、粉末残渣を処理液２４中に永久的に洗い流し、したがって、側壁での粉末５９の蓄積を防止する。
【００９５】
必要に応じて、プロセス管理システム１２は、混合容器４２を通して処理液２４を永久的に送ることができ、この間、弁１８は閉じられ、弁１９及び２１は開いている。或いは、粉末計量供給の前に、弁１９及び２１が閉じられ、弁１８が開かれ、次いで、所望体積の粉末５９が混合容器４２内に供給され、所定の時間、粉末５９がブレンド又は溶解する。その後、弁１８が閉じられ、弁１９、２１が開かれ、ポンプ４３が、パイプ６０を通して混合容器４２から処理液を吸引して、循環を維持する。油圧ミキサが使用される場合、ポンプ４３とミキサを一体化することができる。
【００９６】
プロセスによっては、粉末５９の溶解後、処理液２４を精製して、望ましくない粒子を除去する必要がある。これは、１つ又は複数のフィルタ４５及び４７によって行うことができる。望ましくない化合物をフィルタ除去するために、フィルタ４５及び４７の１つを活性炭フィルタとして形成することも必要であり得る。圧力センサ４４、４６、及び４８は、フィルタ４５、４７を監視するためのものであり、詰まりを検出することができる。遠心分離機を使用することもできる。
【００９７】
１つの混合容器４２に関して、図１４に示されるように、共通のコネクタヘッド３４を使用する２つの粉末計量供給デバイス２３を設けることができる。このようにして、計量供給プロセスは、１つの容器５６が空になったときに中断される必要はない。次いで、プロセス管理システム１２は、空の容器から満杯の容器５６へ自動的に切り替わる。ここで、操作者は、計量供給プロセスを中断することなく、空の容器５６を満杯のものに交換する時間を有する。
【００９８】
図１５において、従来技術が、液体計量供給添加を伴う電気めっきプロセスの例で模式的に示されており、図１６において、粉末計量供給デバイス２３が組み込まれた従来技術から知られているプラントの例が模式的に示されている。
【００９９】
ワークピースは、製造機械１（図１５及び図１６）において金属層でコーティングされる。カソード５は、めっきチャンバ２内のワークピースに電気的に接続される。アノード６は、より不活性の材料、例えばチタン、白金、又はステンレス鋼、又は堆積すべき材料、例えば銅若しくはニッケルから形成され得る。ワークピース上に堆積される材料の量は、電流Ｉ及び時間ｔによって計算される電荷量Ｑから電源７によって決定される。めっきチャンバ２は、カソード５上の一定の二重層を保証するように、プロセスポンプ９によってタンク４から供給される。タンク４から、循環ポンプ８によってタンク４内の処理液２４が循環される。
【０１００】
プロセスポンプ９及び循環ポンプ８の後に粒子フィルタを組み込むことができる（図示せず）。循環パイプ３から、小さい体積の処理液２４が、循環ポンプ８の後にサンプリングパイプ１１を通してプロセス管理システム１２に送られる。プロセス管理システム１２は、処理液２４を構成している個々の成分の濃度を決定する。製造機械１とプロセス管理システム１２とは、通信ライン１０を介してデータを交換する。これらのデータは、とりわけ、プロセス管理システム１２によって個々の追加計量供給濃度１６の計量供給量を計算するために必要とされる。追加の計量供給ユニット１４は、プロセス管理システム１２によって、通信ライン１３を介して制御される。分析データ及び製造機械１からのデータに基づいて、プロセス管理システム１２は、個々の追加計量供給濃度１６の所要の計量供給体積を継続的に計算し、計量供給プロセスを監視する。個々のポンプ１５は、濃縮物を追加の計量供給パイプ１７を通して循環パイプ３内に圧送する。サンプリングパイプ１１の取外し後に、追加の計量供給パイプ１７のコネクタを循環パイプ３に取り付けなければならず、過剰に濃縮された処理液２４がプロセス管理システム１２に到達し、誤った分析結果が生成され、誤った追加の計量供給体積が計算されるのを防止する。
【０１０１】
図１６には、図１５からのプラントが示されており、このプラントに、本発明による粉末計量供給デバイス２３が、関連のライン及び弁と共に接続されている。粉末計量供給デバイス２３は、プロセス管理システム１２によって制御されて監視される。データライン１５０を介して、これに必要なデータが、図１５で述べた追加の計量供給ユニット１４と同様にシステム間で交換される。循環パイプ３は、バイパス弁１８によって循環パイプ３ａと循環パイプ３ｂに分割される。供給弁１９及び供給パイプ２０を通して、粉末５９が溶解された処理液２４が粉末計量供給デバイス２３に送られる。戻しパイプ２２及び戻し弁２１を通して、溶解した粉末５９を含む処理液２４が循環パイプ３ｂに供給される。粉末計量供給が行われない場合、バイパス弁１８が閉じられ、粉末計量供給デバイス２３を通して循環が永久的に行われる。それにより、停滞する処理液２４がシステム全体に存在しないことが保証される。粉末５９の溶解時間がより長い場合には、溶解時間中にバイパス弁１８を開き、供給弁１９及び戻し弁２１を閉じる必要があり得る。したがって、図１５で述べた他の機能が制約なく機能し続けることが保証される。溶解時間の終了後、バイパス弁１８が閉じられ、供給弁１９及び戻し弁２１が開かれる。粉末計量供給デバイス２３の適切な設計により、戻し弁２１を逆止弁に置き換えることもできる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【手続補正書】
【提出日】令和1年5月13日(2019.5.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末（５９）を計量供給するためのデバイスであって、粉末（５９）を収容する容器（５６）、及び前記容器（５６）用のセプタム（１１５）を有する封止ヘッド（５７）を備え、前記封止ヘッド（５７）が、粉末の漏出なく前記容器（５６）と接続可能であり、前記セプタム（１１５）が、粉末の漏出なく前記封止ヘッド（５７）と接続可能であり、前記デバイスがさらに、前記容器（５６）の前記封止ヘッド（５７）を保持するように働く容器ホルダ（５８）、及び開口（５６ａ）が下方を向いた容器（５６）を備え、それにより、前記粉末（５９）が、前記容器（５６）から流出することができ、ギャップ（２００）が、前記封止ヘッド（５７）と前記容器ホルダ（５８）の保持ボウル（１３１）との間に存在し、前記ギャップ（２００）内で、前記保持ボウル（１３１）と前記封止ヘッド（５７）との間のガス流を生成することができる、デバイス。
【請求項２】
保持ボウル（１３１）と封止ヘッド（５７）との間の前記ギャップ（２００）の断面が、前記セプタム（１１５）の方向に減少し、それにより、前記ガスの流速が、前記セプタム（１１５）の方向に増加することを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
【請求項３】
保持ボウル（１３１）と封止ヘッド（５７）との間の前記ギャップ（２００）が、前記流速が前記セプタム（１１５）で最大になり、及び／又は前記流れが前記セプタム（１１５）に対して案内され、前記セプタム（１１５）及び前記封止ヘッド（５７）から粉末粒子を除去するように形作られることを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
【請求項４】
前記封止ヘッド（５７）が、セプタムアダプタ（１１３）、及び開口（１１４ａ）を有するセプタムキャップ（１１４）を有し、前記セプタムキャップ（１１４）が、前記セプタムアダプタ（１１３）に対して前記セプタム（１１５）を押圧するように働くことを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
【請求項５】
前記封止ヘッド（５７）及び前記容器（５６）にある相補的係止又はスナップ留め要素（１１６、１１７ｂ、ｃ）、及び／又は前記セプタムアダプタ（１１３）及び前記セプタムキャップ（１１４）にある相補的係止又はスナップ留め要素（１１８、１１９ｂ、ｃ）が形成され、前記相補的係止又はスナップ留め要素が、それぞれ前記封止ヘッド（５７）が前記容器（５６）にねじ留めされた又は押し込まれた後に、及び前記セプタムキャップ（１１４）が前記セプタムアダプタ（１１３）にねじ留めされた又は押し込まれた後に、互いに取外し不能な接続、又は取り外すのが困難な接続を成すことを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
【請求項６】
容器ねじ山（１１１）及び／又は前記セプタムアダプタ（１１３）内部に向かう領域内の前記容器（５６）内部が、漏斗として形作られ、及び／又は前記デバイスが、前記容器（５６）及び／又は前記セプタムアダプタ（１１３）にある少なくとも１つの振動器（４９、５０）を含むことを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
【請求項７】
前記容器ホルダ（５８）が、前記セプタム（１１５）を穿刺するためのカニューレ（１３４）を有し、前記下方に流れる粉末（５９）を流動化するためのガスが前記カニューレに供給され、前記ガスが、好ましくは、側部パイプ（５２）及びカニューレ壁の開口（１３９）を通して前記カニューレ（１３４）内に供給されることを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
【請求項８】
前記気流が、吸引パイプ（６３）を通した周囲空気の吸引によって生成され、前記空気が、封止ヘッド（５７）と保持ボウル（１３１）との間に吸入され、前記保持ボウル（１３１）の中心穴を通して前記カニューレ（１３４）に沿って前記吸引パイプ（６３）の前記コネクタに送られることを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
【請求項９】
前記容器ホルダ（５８）の前記保持ボウル（１３１）が、ばね要素（１３２）によって前記容器ホルダ（５８）のガイドパイプ（１３０）にあるキャッチ（１３１ａ）に対して上方に押圧され、及び／又は前記保持ボウル（１３１）が、前記保持ボウル（１３１）に中心を合わせて前記封止ヘッド（５７）を導入することができるように形成され、及び／又は、切欠き（１３７）及び／又はスペーサ（１３８）が、前記容器ホルダ（５８）及び／又は前記封止ヘッド（５７）に提供されて、前記ギャップ（２００）を形成することを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
【請求項１０】
弁（２８、３１）によって分離可能な接続ホース（３３）内の体積の充填に基づく計量供給システムをさらに有することを特徴とする請求項１に記載のデバイス。
【請求項１１】
加熱可能な取付けヘッド（３４）が前記計量供給システムに取り付けられていることを特徴とする請求項１０に記載のデバイス。
【請求項１２】
前記取付けヘッド（３４）が、入口チャネル（１６０）を有する混合容器（４２）に接続され、前記処理液（２４）が、好ましくは、前記入口チャネル（１６０）内に接線方向で導入され、前記入口チャネル（１６０）が、好ましくは、越流堰（１６１）を有して、前記混合容器（４２）の前記壁での粉末堆積物を防止することを特徴とする請求項１１に記載のデバイス。
【請求項１３】
粉末（５９）を計量供給するためのデバイスであって、粉末（５９）を含む容器（５６）、及び前記容器（５６）のためのセプタム（１１５）を有する封止ヘッド（５７）を備え、前記容器（５６）は、その開口（５６ａ）が下方を向き、それにより、前記粉末（５９）が前記容器（５６）から流出することができ、前記デバイスがさらに、前記容器（５６）の前記封止ヘッド（５７）を保持するように働く容器ホルダ（５８）を有し、前記容器ホルダ（５８）が、前記セプタム（１１５）を穿刺するためのカニューレ（１３４）を有し、下方に流れる粉末（５９）を流動化するためのガスが前記カニューレ（１３４）に供給され、さらに、計量供給システムが提供され、前記計量供給システムが、弁（２８、３１）によって分離可能な接続ホース（３３）内の体積の充填に基づき、前記接続ホース（３３）内の前記粉末（５９）の嵩密度が、前記流動化中に経時的に変化するガス流によって本質的に一定に保たれる、デバイス。
【請求項１４】
前記流動化の前記ガス体積が、前記接続ホース（３３）内の分離可能な体積の０．３〜３．０倍の間である、又は前記ガス流が、前記流動化の最後に最大であることを特徴とする請求項１３に記載のデバイス。
【請求項１５】
クリーンルーム内の粉末（５９）を計量供給するため、又は健康に有害な粉末（５９）を計量供給するための、請求項１に記載のデバイスの使用。
【請求項１６】
ホウ酸、酸化スズ（ＩＩ）、又は酸化銅（ＩＩ）を計量供給するための請求項１５に記載の使用。
【請求項１７】
粉末（５９）を収容する容器であって、前記コンテナ（５６）が、セプタム（１１５）を有する封止ヘッド（５７）を有し、前記封止ヘッド（５７）が、粉末の漏出なく前記容器（５６）と接続され、前記セプタム（１１５）が、粉末の漏出なく前記封止ヘッド（５７）と接続され、前記容器が、請求項１〜１２のうちいずれか一項に記載の粉末を計量供給するためのデバイスで使用される、容器。
【請求項１８】
前記粉末が、ホウ酸、酸化スズ（ＩＩ）、又は酸化銅（ＩＩ）であることを特徴とする、請求項１７に記載の粉末（５９）を収容する容器。
【請求項１９】
クリーンルーム条件下で化学的製品を製造するための方法であって、粉末（５９）の計量供給が、請求項１に記載のデバイスによって行われることを特徴とする方法。
【請求項２０】
ウェハ、回路板、基板、又はマルチチップモジュールを製造するための、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
クリーンルーム条件下での前記製造が、コーティング、電気めっき、酸洗い、脱脂、エッチング、析出、又は化学反応によって行われることを特徴とする請求項１９に記載の方法。
【国際調査報告】
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