(57)【要約】  本発明は主に、本願に記載の式(I)XkYlZmOnを有する1種以上の化合物の、本願に記載の群(G1)から選択される1種以上の物質の1つ以上のオフノートを改変、低減又は排除するための使用であって、式(I)の1種以上の化合物及び群(G1)の1種以上の物質に加えて、本願に記載の群(G2)から選択される1種以上の物質をさらに含有する組成物(Z1)中の群(G1)の物質を化学的に変換させ、その結果として1つ以上のオフノートを改変、低減又は排除することによる使用に関する。本発明はさらに、1つ以上のオフノートを改変、低減又は排除するための新規方法及びそれによって得られた新規組成物に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記式(I)
XkYlZmOn
(I)
（式中、X=N、Na、K、Mg又はCaであり、k=0、1又は2であり、Y=C又はSであり、l=0、1、2又は3であり、Z=Hであり、m=0、1、2、3、4、5、6、7又は8であり、かつn=2、3、4、5、6、7又は8であり、好ましくはZ=Hであり、m=0、1、2、3、4、5又は6、かつn=2、3、4、5又は6である）
の1種以上の化合物の、
アルデヒド、ケトン、不飽和炭化水素及びアミンから成る群(G1)より選択される1種以上の物質の1つ以上のオフノートを改変、低減又は排除するための使用であって、式(I)の1種以上の化合物及び前記物質、より厳密には前記群(G1)の物質とは別に、アルコール、カルボン酸、エステル、カルボン酸塩、鉱物塩、飽和炭化水素、シリコーン、四級アンモニウム化合物、硫酸塩及び硫酸エステルから成る群(G2)より選択される1種以上の物質をさらに含有する組成物(Z1)中の前記物質、より厳密には前記群(G1)の物質の化学変換及びその結果の前記オフノートの改変、低減又は排除を通じた前記使用。
【請求項２】
式(I)の化合物の総量が、前記組成物(Z1)の総質量に対して、0.001〜30wt.-%の範囲内、好ましくは0.01〜20wt.-%の範囲内、特に優先的には0.04〜15wt.-%の範囲内である、請求項1に記載の使用。
【請求項３】
前記群(G1)の物質の総量が、前記組成物(Z1)の総質量又は25℃及び大気圧での前記組成物(Z1)のヘッドスペースに対して、0.1wt.-%以下、優先的には0.01wt.-%以下、特に優先的には0.001wt.-%以下、特に優先的には0.0001wt.-%以下である、請求項1又は2に記載の使用。
【請求項４】
前記組成物(Z1)中の式(I)の化合物の総量対前記群(G1)の物質の総量の質量比が、300:1〜1:3の範囲内、好ましくは100:1〜1:3の範囲内、特に優先的には10:1〜1:2の範囲内、特に優先的には3:1〜1:1の範囲内である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の使用。
【請求項５】
前記化合物、より厳密には式(I)の1種、複数又は全ての化合物の分子量が、500g/mol〜30g/molの範囲内、好ましくは300g/mol〜30g/molの範囲内、特に優先的には160g/mol〜30g/molの範囲内である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の使用。
【請求項６】
前記オフノートが、ローストされた、木の実のような、スパイシーな、苦い、刺すような、刺激性の、ヒリヒリする、医薬の、魚のような、アミナス、干し草のような、化学的な、技術的な、焦げた、脂肪の、酸っぱい、草本の、かび臭い、腐った、発酵した、テルペンの、芳香族の、果実のような、木のような、フレッシュな、エーテルの、土の、青々した、溶媒のような、ゴムのような、黒焦げの、糞便の、尿の、土の、キノコの、煙のような、腐りかけの、酸敗した、ガソリンのような、バターのような、野菜のような、調理済みの、動物性の、汗臭い、チーズの、キャベツのような、辛い、冷たい、クリームの、花のような、軟膏のような、コケのような、金属の、作業場のような、屋内プールのような、ピリジンのような、ピラジンのような、エンシレージのような、ニンジンのような、接着剤のような、消毒薬のような、埃っぽい、スパイシーな、粉の、収斂性の、紙のような、埃っぽい、乾いた及び小麦粉のオフノートから成る群より選択される、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の使用。
【請求項７】
前記物質、より厳密には前記群(G1)の1種、複数又は全ての物質が、直鎖状又は分岐した又は環式、より厳密には芳香族アルデヒド、好ましくは1〜20個の炭素原子を有するもの、直鎖状又は分岐した又は環式、より厳密には芳香族ケトン、好ましくは3〜20個の炭素原子を有するもの、直鎖状又は分岐した不飽和炭素原子、好ましくは2〜20個の炭素原子を有するもの及び直鎖状又は分岐した又は環式アミン、好ましくは1〜20個の炭素原子を有するものから成る群(G1‘)群、並びに／或いは優先的には18〜700g/mol、18〜500g/mol、特に優先的には18〜300g/mol、特に優先的には30〜300g/molの分子量を有する化合物から成る群(G1‘‘)よりそれぞれ互いに独立に選択され、
好ましくは、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロパナール、ブタナール、ペンタナール、ヘキサナール、ヘプタナール、オクタナール、ノナナール、デカナール、ウンデカナール、ドデカナール、テトラデカナール、ヘキサデカナール、オクタデカナール、デカジエナール、ドデカンジエナール、ヘプタジエナール、ヘキサジエナール、オクタジエナール、ウンデカンジエナール、デセナール、ウンデセナール、ヘプテナール、トリエナール及びさらにオクテノン、オクテナール、ノネナール、デセナール、プロパノン、ブタノン、ペンタノン、ペンテノン、オクタジエノン、メチルノナジエノン、ペンチルフラン、ヘキサノン、ヘプタノン、デカノン、メチルヘプテノン、メチルヘプタジエノン、メチルプロパナール、メチルブタナール、フェニルエタナール、ヒドロキシメチルフラノン、ヒドロキシジメチルフラノン、ヒドロキシエチルフラノン、アクロレイン、ベンズアルデヒド、フルフラール、フリリデンケトン、カレン、インデン、スクアレン、オシメン、リモネン、テルピネン、フェランドレン、ピネン、ミルセン、トリデセン、テトラデセン、ドデセン、ペンタデセン、ウンデセン、デセン、ノネン、オクタデセン、ヘプタデセン、ヘキサデセン、ファルネセン、フムレン、ブテン、ペンテン、メチルペンテン、ブタンジエン、メチルブタジエン、ウンデクトリエン、ロンギホレン、メンタジエン、メチルブテン、スチレン、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及びフルフリルアミンから成る群(G1‘‘‘)より選択される、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の使用。
【請求項８】
前記組成物(Z1)に含まれる前記物質、より厳密には前記群(G2)の1種、複数又は全ての物質が、18〜2000g/molの範囲内の分子量を有する化合物から成る群(G2‘)より選択される、請求項1〜7のいずれか1項に記載の使用。
【請求項９】
前記組成物(Z1)が、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、イソアミルアルコール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、プロパンジオール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、デカンジオール、ドデカンジオール、グリセリン、ソルビトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、クエン酸トリエチル、メチルセルロース、パンテノール、イソアミルアルコール、メチルブタノール、グルコース、デンプン、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、乳酸、クエン酸、シュウ酸、ギ酸Na/K、酢酸Na/K、プロピオン酸Na/K、酪酸Na/K、カプロン酸Na/K、カプリル酸Na/K、デカン酸Na/K、ミリスチン酸Na/K、ラウリン酸Na/K、ステアリン酸Na/K/Mg/Al/Zn、パルミチン酸Na/K、フィタン酸、ミリスチン酸イソプロピル、フタル酸ジエチル、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ラウリルスルファート、ソルビタントリステアラート、ソルビタンモノラウラート、ソルビタンモノオレアート、ソルビタントリオレアート、ソルビタンモノパルミタート、ラウリルエーテルスルファート、ミリスチルエーテルスルファート、パラフィン、バシリン、プロパン、ブタン、イソブタン、ペンタン、メチブタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ドカン、トリデカン、ウンデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、ヘプタデカン、オクタデカン、メンタン、シクロヘキサン、フィタン、スクアラン、ステラン、グアイアン、セドラン、二リン酸二水素二ナトリウム、二リン酸四ナトリウム、ジメチコン、セチルピリジニウムクロリド、ポリクアテルニウム、塩化ベンザルコニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム及び加水分解ケラチンから成る群(G2‘‘)／(G3)より選択される1種以上の物質を(さらに)含有し、ここで、前記物質、より厳密には前記組成物(Z1)に含まれる前記群(G2)又は(G2‘)の1種、複数又は全ての物質は、前記群(G2‘‘)から選択されるか或いは前記組成物は、その中に含まれる前記物質、より厳密には前記群(G2)又は(G2‘)の物質に加えて前記群(G3)の1種以上の物質を含有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の使用。
【請求項１０】
1つ以上のオフノートの改変、低減又は排除方法であって、下記工程：
(i)
−好ましくは請求項6に記載のオフノートを有する1種以上の物質（前記物質、より厳密には1種、複数又は全ての物質は、請求項1又は7のいずれか1項に記載の群(G1)、(G1‘)、(G1‘‘)又は(G1‘‘‘)から選択される）、
−請求項1、8又は9のいずれか1項に記載の群(G2)、(G2‘)又は(G2‘‘)から選択される1種以上の物質
を含有する組成物(Z0)を準備する工程、
(ii)  請求項1に記載の式(I)の1種以上の化合物を準備する工程、
(iii)  前記化合物、より厳密には工程(ii)からの式(I)の化合物を工程(i)からの前記組成物(Z0)に添加して、請求項1に記載の組成物(Z1)を得る工程、
(iiii)  前記化合物、より厳密には式(I)の化合物の添加後に得られた前記組成物(Z1)を0.1時間〜168日間、優先的には0.5〜96時間、特に優先的には0.5〜48時間、15〜120℃、優先的には22〜80℃、特に優先的には30〜50℃の温度で熱処理する工程、
並びに式(I)の化合物を介した前記物質、より厳密には前記群(G1)、(G1‘)、(G1‘‘)又は(G1‘‘‘)の物質の化学変換及びその結果の前記望ましくないオフノートの改変、低減又は排除工程（その結果、前記組成物(Z0)及び(Z1)に比べて前記望ましくないオフノートが改変、低減又は排除されている組成物(Z2)が得られる）
を含む、前記方法。
【請求項１１】
下記工程：
(iiiii)  式(I)の化合物の添加後及び前記熱処理後に得られた前記組成物(Z2)に水酸化物イオンを添加し、それにより得られた組成物を0.1〜48時間、優先的には0.5〜36時間、特に0.5〜24時間、15〜120℃、優先的には22〜80℃、特に優先的には30〜50℃の温度で熱処理し、
及び任意でpH値を調整又は中和する工程
をさらに含む、請求項10に記載の方法。
【請求項１２】
下記工程：
−工程(iii)で式(I)の化合物を添加した後に得られた前記組成物(Z1)に又は工程(iiii)の熱処理中の前記組成物(Z1)に、又は前記組成物(Z2)に、又は存在する、より厳密には請求項11に記載の工程(iiiii)の前、その間若しくは後に得られた前記組成物(Z2)に、紫外線を0.5〜96時間、優先的には0.5〜48時間、特に優先的には0.5〜24時間照射する工程
をさらに含む、請求項10又は11に記載の方法。
【請求項１３】
下記工程：
−式(I)の化合物の添加後及び前記熱処理後に得られた前記組成物(Z2)に鉄及び／又は銅イオンを添加する工程
をさらに含む、請求項10、11又は12に記載の方法。
【請求項１４】
請求項10〜13のいずれか1項に記載の方法によって製造できるか又は製造された組成物(Z2)であって、該組成物(Z2)が0.05wt.-%以下、好ましくは0.00001〜0.05wt.-%の範囲内の総量の式(I)の化合物を含有する、前記組成物(Z2)。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
(1)  本発明は主に、本明細書に記載の群(G1)から選択される1種以上の物質の1つ以上のオフノートを改変、低減又は排除するための、式(I)(本明細書に記載どおり)を有する1種以上の化合物の使用に関し、式(I)の1種以上の化合物及び物質、より厳密には群(G1)の物質とは別に、本明細書に記載の群(G2)から選択される1種以上の物質をさらに含有する組成物(Z1)中の物質、より厳密には群(G1)の物質の化学変換及びその結果としてのオフノートの改変、低減又は排除による使用に関する。さらに、本発明は、1つ以上のオフノートを改変、低減又は排除するための新規方法及びそれから得られた新規組成物に関する。本発明のさらなる態様及び好ましい実施形態は、下記説明から並びに特に添付の特許請求の範囲から生じる。
【０００２】
(2)  本明細書に記載の式(I)の化合物は、無香料又は非芳香化基本物質又は組成物の感覚特性の改善のための前処理に有利に適しており、化粧品、パーソナルケア、口腔衛生製品、口腔ケア、家庭用品、空気清浄剤、ファインフレグランス、香料、食糧、栄養補助食品、フレーバー、ペットフード、医薬品部門の香料入り又は芳香化製品に使用される。
(3)それから工業的に調製される無香料又は非芳香化基本物質／成分及び組成物／製剤／調合品は、固有の臭い又は固有の香りを有することが多く、これは多くの場合望ましくなく、オフノート（オフアロマ、オフノート、悪臭、異臭、テーストエラー、誤ったフレーバー又はオフフレーバー）と呼ばれる。基本物質／成分に起因するこのオフノートは、基本物質／成分から調製される香料入り又は芳香化製品／最終製品／調合品の感覚特性及びプロファイルに影響を与えることが多い。製品／最終製品／調合品の感覚特性、より厳密には匂い又は香りは決定的な品質特徴であり、購入するためにも市場にとっても決定的であり得、望ましくないオフノートは、香料入り又は芳香化製品／最終製品の品質に悪影響を及ぼすことになる。従って、望ましくないオフノートを低減又は排除し、それによって製品の品質を改善することへの絶え間ない関心がある。
【背景技術】
【０００３】
(4)  望ましくないオフノートの低減に向けた可能な手段は、化学的改変、より厳密には、オフノートを引き起こす化合物が1種以上の薬剤と相互作用し、該薬剤で変換され、望ましくないオフノートの感覚的に認識される印象の低減をもたらす反応である。下記パラグラフでは、この化学的改変の原理を用いる既知の手順及び方法を記載する。
(5)  US5789010では、脂肪、より厳密にはトリグリセリド又はそれらの誘導体中の望ましくないアルデヒド化合物のシッフ塩基の添加による低減方法が記載されており、この方法では、望ましくないアルデヒド化合物がシッフ塩基に結合し、それによって新たな望ましいアルデヒド化合物が遊離される。この方法の欠点は、遊離された新たなアルデヒドが望ましい香料のフレグランスに影響を与え得ることである。さらに、シッフ塩基は有色であることが多く、最終製品の望ましくない脱色をもたらす可能性がある。
(6)GB 1596752は、アルコールアミンによる望ましくないカルボン酸低減の化学的方法を記載しており、この方法では、アルコールアミンが望ましくないカルボン酸と不揮発性複合体を形成し、それによって、カルボン酸に起因するオフノートの強度を低減する。
(7)  同様にH2SのH2O2による元素硫黄への化学変換によるクレゾール石鹸液中でのH2Sのオフノートの低減、より厳密には排除は既知の方法である(CN1100259A)。
(8)  WO2006131739に記載されているように、酸を用いて、アミナス(aminous)オフノートの放出を低減又は回避することができる。
【０００４】
(9)  硫黄含有臭及び窒素含有臭は、水性緩衝媒体中で活性金属イオンを放出するジアルキモノメタル(dialkimonometal)と有機多官能性キレートリガンドの錯体によって酸素の存在下で化学的に変換して中和可能である(US5534249(A))。従って、カーペットクリーナー、コンテナ型トイレ又はアンモニアの悪臭を中和することができる。
(10)  硫黄含有臭が混入している、典型的にテルペンチン(terpentine)、シクロヘキセン、ジペンテン、松油及びアネトールのオレフィン化合物及び混合物は、US3909395(A)に記載の方法によって、過アルカン酸、例えば過酢酸によって、硫黄含有臭を酸化し、任意で洗浄工程、pH値中和又は水蒸気蒸留により後処理することによって脱臭可能である。
(11)文書KR 100447305 B1では、悪臭低減特性を有し、ヒトに対して有害作用のない脱臭剤が記載されており、悪臭は、6.7〜6.8wt.-%のユーカリ抽出物、0.4〜0.6wt.-%の安定化二酸化塩素、0.2〜0.3wt.-%のゼオライト、0.6〜0.8wt.-%の硫酸アルミニウム、0.04〜0.05wt.-%の酢酸及び89.54〜93.97wt.-%の水の混合物による酸化、還元、中和及び吸収によって除去される。
(12)  硫黄含有臭及び窒素含有臭は、対応する匂い分子と反応するフマル酸のジアルキルエステルを用いて闘うことができ、反応生成物はほとんど認識できない匂いを有する(DE 2335091A1)。
【０００５】
(13)  文書US 7588790 B2は、活性炭の使用による乳酸カリウム中の望ましくない苦いオフノートの低減又は除去方法を記載しており、この方法により、活性炭は、残渣とし残るか又は分離され、より厳密には濾過により除去される。
(14)  適用前に望ましくない分子にエンボス加工されたポリマーによって望ましくないノートの低減又は除去が起こり、その後にこれらを結合し得る(EP0925776A2)。これらのポリマーは、多様な用途及び製品に適用可能である。この方法では、ポリマーは残渣として残るか又は次の工程で分離される。
(15)  望ましくないオフノート除去のために常に適用される方法は、蒸留によって、任意でさらなる化合物及び補助剤、例えば塩基又はアルカリ土類金属の添加によって与えられる(DE 180499；US 2801209)。この処理過程の蒸留工程は、工業生産のためには大量のエネルギー及び大型蒸留装置を必要とする。
(16)  さらなる通常の解決法は、フレグランス及びアロマのみならず、中和剤又は調節剤の添加による望ましくないオフノートの被覆又はマスキングであり、それは例として下記文書に記載されている：WO 2002085294、EP2133102；US 5559271、U.S. 5501805、WO 0143784。この方法の欠点は、マスキング、より厳密には被覆のために添加されるフレグランス及びアロマが、選択されたフレーバリング又は賦香のプロファイルに影響し、プロファイルが変更され、ひいては感覚特性が変更され得ることである。これらの変更は望ましくなく、より厳密には受け入れられないことが多い。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
(17)  市場の製品及び調合品の品質、ひいては感覚特性を改善する可能性に対する絶え間ない要望がある。
(18)  従って本発明の主要な課題は、それを用いて特定の物質及び組成物の望ましくないオフノートの感覚的に認識される強度を改変、低減又は完全に排除さえできる単純な解法を開発することだった。その結果、解法は、(後の)賦香又はフレーバリングにできるだけ少ない影響しか及ぼさないように意図された。解法自体は、如何なる新たな／追加の注目に値する感覚強度をも誘発せず、フレグランス又はアロマを用いてオフノートを単にマスク又は被覆するのではないことを意図するのが好ましかった。変色は最終製品／調合品の脱色に至ることがあり、同様に品質又は外観に悪影響を与え得るので、変色も望ましくない。さらなる課題は、下記説明並びに特に添付の特許請求の範囲から生じる。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
(19)  主課題は、下記式(I)
XkYlZmOn
(I)
（式中、X=N、Na、K、Mg又はCaであり、k=0、1又は2であり、Y=C又はSであり、l=0、1、2又は3であり、Z=Hであり、m=0、1、2、3、4、5、6、7又は8であり、かつn=2、3、4、5、6、7又は8であり、好ましくはZ=Hであり、m=0、1、2、3、4、5又は6、かつn=2、3、4、5又は6である）の1種以上の化合物の、
アルデヒド、ケトン、不飽和炭化水素及びアミンから成る群(G1)より選択される1種以上の物質の1つ以上のオフノートを改変、低減又は排除するための使用によって、式(I)の1種以上の化合物及び物質、より厳密には群(G1)の物質とは別に、アルコール、カルボン酸、エステル、カルボン酸塩、鉱物塩、飽和炭化水素、シリコーン、四級アンモニウム化合物、硫酸塩及び硫酸エステルから成る群(G2)より選択される1種以上の物質をさらに含有する組成物(Z1)中の物質、より厳密には群(G1)の物質の化学変換及びその結果のオフノートの改変、低減又は排除を通じて解決される。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
(20)  物質、より厳密には群(G1)の物質の化学変換は、本発明の範囲内で理解され、好ましくは群(G1)から選択される物質は、より揮発性が低く、及び／又はより高い知覚閾値を有し、及び／又はより心地良い／望ましい匂い、より厳密にはより心地良い／望ましいアロマを有する物質に変換される。群(G1)の物質は、本発明の範囲内で優先的にそれらのアルコール、酸化物、カルボン酸、塩、エステル又はオリゴマー、より厳密にはポリマーに変換される。さらに以下の実施例セクションを考慮すれば、本明細書ではそれはこの点で典型的に化合物トリメチルアミン(気体、融点-117℃；沸点2.9℃；蒸気圧1887hPa (20℃)；不快な魚の臭い)を指し、これは本発明の範囲内で優先的にトリメチルアミンオキシド(固体；融点213℃；無臭)に変換される。実施例セクションに列挙する式(I)の化合物とは別に、式(I)の多数のさらなる化合物を本発明に従ってそれらの有用性を考慮して包括的研究の範囲内で分析した。その結果、本明細書に優先的として記載される式(I)の化合物は本発明の目的に特に適している。
【０００９】
(21)  本発明の範囲内で優先的として記載される式(I)の化合物として、特に下記式(I‘)に従うものと理解することができる。
XkYlZmOn
(I‘),
式中、X=N、Na又はKであり、k=0、1又は2であり、Y=C又はSであり、l=0又は1であり、かつZ=Hであり、m=1、2又は3であり、かつn=2、3、5又は6である。
(22)  式(I)の特に好ましい化合物は典型的に、ペルカルバミド(percarbamide)、過炭酸ナトリウム、KHSO5及び過酸化水素から成る群より選択され得る。
(23)  オフノート（オフアロマ、オフノート、悪臭、異臭、テーストエラー、誤ったフレーバー又はオフフレーバー）として、本発明の範囲内で、群(G1)(本明細書に記載どおり)の物質が有するいずれの(味及び／又は臭い、特に不快な又は望ましくない味及び／又は臭いの)感覚印象をも、最初の味及び／若しくは臭い並びに／又は後味及び／若しくは臭いとして理解され得る。本発明の範囲内で改変すべき、低減すべき又は排除すべき好ましいオフノートをさらに後述する。
(24)  式(I)の1種、より厳密には1種、複数又は全ての化合物の分子量は、好ましくは500g/mol〜30g/molの範囲内、さらに好ましくは300g/mol〜30g/molの範囲内、特に優先的には160g/mol〜30g/molの範囲内である。
(25)  本発明の使用の範囲では、オフノートの感覚的に認知される強度は、未処理サンプル、より厳密には本発明により使用すべき式(I)の化合物のない同一組成物(本明細書でさらに後述する組成物(Z0)をも参照されたい)に比べて好ましくは20%以上低減される。
(26)  式(I)の化合物（複数可）は、使用中に消費され、好ましくは少量だけ組成物に残留し、残留物の量は、好ましくは0.05wt.-%以下、典型的に0.00001〜0.05Gew-%である(従って本明細書にさらに後述する組成物(Z2)をも参照されたい)。
【００１０】
(27)  本発明の利点は、このタイプのオフノートの改変、低減、より厳密には排除は、広範囲の望ましくないオフノート及びこれらのオフノートを引き起こす様々な物質(群(G1)参照)に効果的なので、様々なオフノート問題に適用可能なことである。
(28)  本発明のさらなる利点は、望ましくないオフノートの強度とは無関係に、一部は式(I)の少量の化合物でさえ十分なことである。本発明によれば、式(I)の化合物の総量が、組成物(Z1)の総質量に対して、0.001〜30wt.-%の範囲内、好ましくは0.01〜20wt.-%の範囲内、特に優先的には0.04〜15wt.-%の範囲内であるのが好ましい。
(29)  本発明の使用によって、より厳密には使用後に得られる組成物は(従ってさらに後述する組成物(Z2)をも参照されたい)、濾過又は蒸留等のさらなる処理工程なしで有利に加工され、調製され、より厳密には香料製造、より厳密にはフレーバリングに適している。本発明の解決法は、有利なことに添加された価値を与える香料又はアロマに悪影響を及ぼさない。さらに、本明細書に記載の解法は、簡単に、かつ多大な努力をせずになし、行うことができ、少ない工程を含み、濾過又は蒸留の追加工程を含まず；さらに、それは省エネルギーであり、複雑又は高価な装置を必要としない。
【００１１】
(30)  使用する式(I)の化合物自体は、好ましくは注目に値する匂い又は注目に値するアロマを持たず、それによってこれらは後の賦香又はフレーバリング時に感覚プロファイルを変えない。オフノートが低減した組成物の(さらなる)加工は、改善された感覚特性、ひいては改善された品質を有する香料入り／芳香化製品の製造を有利に可能にする。
(31)  単なるマスキング又は被覆と比べたさらなる利点は、本発明が有利なことにフノートの実際の低減又は除去でさえあり、望ましくないオフノートのタイプに応じた効果は、感覚的にも分析的にも測定可能なことである(下記実施例セクション参照)。
(32)  驚くべきことに、香料入り又は芳香化製品における式(I)の1種以上の化合物の使用は、オフノートの認識される強度の低減と同時に、香料、より厳密にはアロマの認識される強度の増加が見られることが分かった。
【００１２】
(33)  群(G1)の物質の総量は、組成物(Z1)の総質量又は組成物の25℃及び大気圧におけるヘッドスペースに対して、好ましくは0.1wt.-%以下、優先的には0.01wt.-%以下、特に優先的には0.001wt.-%以下、特に優先的には0.0001wt.-%以下である。
(34)  物質、より厳密にはオフノートを引き起こす物質を考えると、物質、より厳密には群(G1)の1種、複数又は全ての物質が、直鎖状又は分岐した又は環式、より厳密には芳香族アルデヒド、好ましくは1〜20個の炭素原子を有するもの、直鎖状又は分岐した又は環式、より厳密には芳香族ケトン、好ましくは3〜20個の炭素原子を有するもの、直鎖状又は分岐した不飽和炭化水素、好ましくは2〜20個の炭素原子を有するもの及び直鎖状又は分岐した又は環式アミン、好ましくは1〜20個の炭素原子を有するものから成る群(G1‘)群、並びに／或いは18〜700g/mol、優先的には18〜500g/mol、特に優先的には18〜300g/mol、特に優先的には30〜300g/molの分子量を有する化合物から成る群(G1‘‘)よりそれぞれ互いに独立に選択され、
好ましくは、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロパナール、ブタナール、ペンタナール、ヘキサナール、ヘプタナール、オクタナール、ノナナール、デカナール、ウンデカナール、ドデカナール、テトラデカナール、ヘキサデカナール、オクタデカナール、デカジエナール、ドデカンジエナール、ヘプタジエナール、ヘキサジエナール、オクタジエナール、ウンデカンジエナール、デセナール、ウンデセナール、ヘプテナール、トリエナール(trienale)及びさらにオクテノン、オクテナール、ノネナール、デセナール、プロパノン、ブタノン、ペンタノン、ペンテノン、オクタジエノン、メチルノナジエノン、ペンチルフラン、ヘキサノン、ヘプタノン、デカノン、メチルヘプテノン、メチルヘプタジエノン、メチルプロパナール、メチルブタナール、フェニルエタナール、ヒドロキシメチルフラノン、ヒドロキシジメチルフラノン、ヒドロキシエチルフラノン、アクロレイン、ベンズアルデヒド、フルフラール、フリリデンケトン、カレン、インデン、スクアレン、オシメン、リモネン、テルピネン、フェランドレン、ピネン、ミルセン、トリデセン、テトラデセン、ドデセン、ペンタデセン、ウンデセン、デセン、ノネン、オクタデセン、ヘプタデセン、ヘキサデセン、ファルネセン、フムレン、ブテン、ペンテン、メチルペンテン、ブタンジエン、メチルブタジエン、ウンデクトリエン、ロンギホレン、メンタジエン、メチルブテン、スチレン、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン及びフルフリルアミンから成る群(G1‘‘‘)より選択されるのを維持するのが好ましい。
【００１３】
(35)  望ましいオフノートは、典型的にローストされた、木の実のような、スパイシーな、苦い、刺すような、刺激性の、ヒリヒリする、医薬の、魚のような、アミナス、干し草のような、化学的な、技術的な、焦げた、脂肪の、酸っぱい、草本の、かび臭い、腐った、発酵した、テルペンの、芳香族の、果実のような、木のような、フレッシュな、エーテルの、土の、青々した、溶媒のような、ゴムのような、黒焦げの、糞便の、尿の、土の、キノコの、煙のような、腐りかけの、酸敗した、ガソリンのような、バターのような、野菜のような、調理済みの、動物性の、汗臭い、チーズの、キャベツのような、辛い、冷たい、クリームの、花のような、軟膏のような、コケのような、金属の、作業場のような、屋内プールのような、ピリジンのような、ピラジンのような、エンシレージのような、ニンジンのような、接着剤のような、消毒薬のような、埃っぽい、スパイシーな、芳香族の、粉の、紙のような、小麦粉の、乾いた等の用語で記述されることが多い。該オフノートは、本発明の範囲内で特に優先的に改変、低減又は排除すべきオフノートである。
【００１４】
(36)  組成物(Z1)中の式(I)の化合物の総量対群(G1)の物質の総量の質量比は、好ましくは300:1〜1:3の範囲内、好ましくは100:1〜1:3の範囲内、特に優先的には10:1〜1:2の範囲内、特に優先的には3:1〜1:1の範囲内である。
(37)  群(G2)の物質は、好ましくは−少なくとも部分的に−普通の無香料又は非芳香化基本化合物／成分であり、それらはパーソナルケア、口腔ケア、家庭用品、ファインフレグランス、食糧、ペットフード、フレーバー、医薬品部門の香料入り又は芳香化製品、組成物及び調合品の製造に適用される。
(38)  本発明によれば、物質、より厳密には組成物(Z1)に含まれる群(G2)の1種、複数又は全ての物質が、18〜2000g/mol、好ましくは18〜1500g/mol、特に優先的には30〜1000g/molの範囲内の分子量を有する化合物から成る群(G2‘)より選択されるときに好ましい。
【００１５】
(39)  組成物(Z1)は、好ましくは(さらに)、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、イソアミルアルコール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカノール、ドデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、プロパンジオール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオール、デカンジオール、ドデカンジオール、グリセロール、ソルビトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、クエン酸トリエチル、メチルセルロース、パンテノール、イソアミルアルコール、メチルブタノール、グルコース、デンプン、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、乳酸、クエン酸、シュウ酸、ギ酸Na/K、酢酸Na/K、プロピオン酸Na/K、酪酸Na/K、カプロン酸Na/K、カプリル酸Na/K、デカン酸Na/K、ミリスチン酸Na/K、ラウリン酸Na/K、ステアリン酸Na/K/Mg/Al/Zn、パルミチン酸Na/K、フィタン酸、ミリスチン酸イソプロピル、フタル酸ジエチル、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ラウリルスルファート、ソルビタントリステアラート、ソルビタンモノラウラート、ソルビタンモノオレアート、ソルビタントリオレアート、ソルビタンモノパルミタート、ラウリルエーテルスルファート、ミリスチルエーテルスルファート、パラフィン、バシリン、プロパン、ブタン、イソブタン、ペンタン、メチブタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ドカン、トリデカン、ウンデカン、テトラデカン、ペンタデカン、ヘキサデカン、ヘプタデカン、オクタデカン、メンタン、シクロヘキサン、フィタン、スクアラン、ステラン、グアイアン、セドラン、二リン酸二水素二ナトリウム、二リン酸四ナトリウム、ジメチコン、セチルピリジニウムクロリド、ポリクアテルニウム、塩化ベンザルコニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム及び加水分解ケラチンから成る群(G2‘‘)／(G3)より選択される1種以上の物質を含有する。ここで、物質、より厳密には組成物(Z1)に含まれる群(G2)又は(G2‘)の1種、複数又は全ての物質は、以前の群(G2‘‘)から選択されるか或いは組成物は、群(G2)又は(G2‘)の含有物質に加えて以前の群(G3)の1種以上の物質を含有する。
【００１６】
(40)  望ましくないオフノートの原因である群(G1)の物質は、本発明の好ましい実施形態によれば、0.001ng/μL〜1g/Lの濃度で、より厳密には25℃及び大気圧で組成物自体内又は上記ヘッドスペース内に痕跡量でのみ存在することが多く、測定可能である。
(41)  群(G1)の物質の濃度の測定は、典型的に抽出若しくは加工工程後のガスクロマトグラフ分析(GC)又は液体クロマトグラフ分析(LC)によって行なうことができる。この濃度の測定は、ルーチン分析であり、当業者に周知である。
(42)  組成物上の気相内の群(G1)の物質の濃度の測定は、動的ヘッドスペースサンプリングによって行なうのが好ましく、群(G1)の物質を有する特定体積のヘッドスペースを吸引し、物質を担体マトリックス上に吸着させる。この負荷担体マトリックスは熱の作用によって(熱的に)吸着物質を再びGC内で放出することができ(脱着)、結果として該体積のヘッドスペース内で吸着物質を測定することができる。分析の対応例は、Gerstel-applications AppNote-2011-01及びAppNote-2012-06に詳述されている。別の一般的方法は溶媒の使用であり、この溶媒は吸着物質を脱着し、そのようにして得られた溶液中のオフノートの濃度を引き続き前述の手法に類似して測定することができる。
【００１７】
(43)  オフノートの定性的測定方法は、GC-オルファクトメトリーの一般的技術によって与えられ、これは、GCにより分離された化合物の感覚評価、ひいては臭い及びアロマに関連する化合物の同定を可能にする。これは一般的方法であり、それについては広範な技術文献がある(例えばDelahuntry CM et al. 2006: Gas-Chromatography-olfactometry. J. Sep. Sci. 29 (14), 2107-25)。
(44)  本発明の範囲内で行なった感覚検査は、15名の感覚的に訓練されたグループにより行われ、サンプルをランダム化及びコード化し、認識強度及び認識感覚印象自体の両方を記載した。このグループは0〜9の尺度について認識印象の強度を評価した。ここで、0は強度が認知されないことを表し、9は非常に高い強度印象を表す。さらに、グループは、感覚的に認知された印象を様々な特質を用いて記述した。
(45)  本発明の範囲内で、より厳密には本発明の使用又は本発明の方法(本明細書に記載どおり)の範囲の結果として得られる組成物(従って特に本明細書でさらに後述する組成物(Z2)参照)は、特定調合品(Z3)、特に芳香化及び／又は香料入り調合品(Z3)の製造のために、さらなる成分、添加剤及び補助剤と組み合わせることができる。従って、好ましい調合品は、化粧品、パーソナルケア、口腔衛生製品、口腔ケア、家庭用品、空気清浄剤、ファインフレグランス、香料、食糧、栄養補助食品、フレーバー、ペットフード及び医薬品分野からのものである。
【００１８】
(46)  上記(さらなる)成分、補助剤又は他の添加剤は、典型的に界面活性剤、油、乳化剤、ワックス、糖、炭水化物、タンパク質、卵白、アミノ酸、甘味料、フレーバー調整剤、匂いマスキング剤、増粘剤、安定剤、ポリマー、脂肪、レシチン、リン脂質、UVフィルター、抗酸化剤、湿潤剤、蒸散抑制剤、制汗剤、フケ予防剤、膨張剤、膜形成剤、緩衝剤、昆虫忌避剤、セルフ・タンニング剤、脱色剤、溶媒、保存料、フレーバリング、香料、染料、プラスチック、エラストマー、安定剤、ビタミン、フィラー、コポリマー、多糖、タンパク質加水分解物、電解質、鉱物、植物抽出物、水性抽出物、濃縮物、エッセンシャルオイル及び抗細菌的、殺真菌的及び／又は殺胞子的に(sporocidally)活性な物質である。
(47)  該調合品(Z3)は、好ましい実施形態では、本明細書に記載の組成物(Z2)(本明細書でさらに後述する)とは別に、通常は1種以上のフレーバリング、より厳密には香料を含有する。
【００１９】
(48)  本発明の意味でのフレーバリング、より厳密には香料は、例えばSteffen Arctanderの“Riechstoffe”、“Perfume and Flavor Chemicals”、自費出版、Montclair, N. J. 1969; H. Surburg, J. Panten、“Common Fragrance and Flavor materials”、5th Edition, Wiley-VCH, Weinheim 2006又は欧州若しくは米国判例法、例えば典型的に欧州議会及び地方議会の条項(EG)Nr. 2232/96及びポジティブリスト（委員会の施行規則(EU) Nr. 872/2012に定義されている）によって定義されている。フレーバリング、より厳密には香料の典型例は、代表的に、アセトフェノン, アリルカプロナート、α-イオノン、β-イオノン、アニスアルデヒド、酢酸アニシル、ギ酸アニシル(anisyl formiate)、ベンズアルデヒド、ベンゾチアゾール、酢酸ベンジル、ベンジルアルコール、ベンジルベンゾアート、β-イオノン、酪酸ブチル、カプロン酸ブチル、ブチリデンフタリド、カルボン、カンフェン、カリオフィレン、シネオール、シンナミルアセタート、シトラール、シトロネロール、シトロネラール、シトロネリル アセタート、酢酸シクロヘキシル、シモール、ダマスコン、デカラクトン、ジヒドロクマリン、ジメチルアントラニラート、ジメチルアントラニラート、ドデカラクトン、酢酸エトキシエチル、エチル酪酸、酪酸エチル、カプリン酸エチル、カプロン酸エチル、クロトン酸エチル、エチルフラネオール、エチルグアイアコール、イソ酪酸エチル、イソバレリアン酸エチル、乳酸エチル、エチルメチルブチラート、プロピオン酸エチル、ユーカリプトール、オイゲノール、エチルヘプチラート、4-(p-ヒドロキシフェニル)-2-ブタノン、γ-デカラクトン、ゲラニオール、酢酸ゲラニル、酢酸ゲラニル、グレープルルーツアルデヒド、メチルジヒドロジャスモナート(例えばHedion(登録商標))、ヘリオトロピン、2-ヘプタノン、3-ヘプタノン、4-ヘプタノン、trans-2-ヘプテナール、cis-4-ヘプテナール、trans-2-ヘキセナール、cis-3-ヘキセノール、trans-2-ヘキセン酸、trans-3-ヘキセン酸、cis-2-ヘキセニルアセタート、cis-3-ヘキセニルアセタート、cis-3-ヘキセニルカプロナート、trans-2-ヘキセニルカプロナート、cis-3-ヘキセニルホルマート、cis-2-ヘキシルアセタート、cis-3-ヘキシルアセタート、trans-2-ヘキシルアセタート、cis-3-ヘキシルホルマート、パラ-ヒドロキシベンジルアセトン、イソアミルアルコール、イソアミルイソバレリアナート、イソブチルブチラート、イソブチルアルデヒド、イソオイゲノールメチルエーテル、イソプロピルメチルチアゾール、ラウリン酸、レブリン酸、リナロオール、リナロオールオキシド、酢酸リナリル、メントール、メントフラン、メチルアントラニラート、メチルブタノール、メチルブタン酸、2-メチルブチルアセタート(2-methylbutylacetat)、カプロン酸メチル、ケイ皮酸メチル、5-メチルフルフラール、3,2,2-メチルシクロペンテノロン、6,5,2-メチルヘプテノン、メチルジヒドロジャスモナート、メチルジャスモナート(methyljasmonat)、2-メチルメチルブチラート(methylmethylbutyrat)、2-メチル-2-ペンテノール酸(pentenolic acid)、メチルチオブチラート、3,1-メチルチオヘキサノール、3-メチルチオヘキシルアセタート(thiohexylacetat)、ネロール、酢酸ネリル、trans,trans-2,4-ノナジエナール、2,4-ノナジエノール、2,6-ノナジエノール、2,4-ノナジエノール、ノートカトン、δオクタラクトン、γオクタラクトン、2-オクタ���ール、3-オクタノール、1,3-オクテノール、酢酸1-オクチル、酢酸3-オクチル、パルミチン酸、パラアルデヒド、フェランドレン、ペンタンジオン、フェニルエチルアセタート、フェニルエチルアルコール、フェニルエチルアルコール、フェニルエチルイソバレリアナート、ピペロナール、プロピオンアルデヒド、酪酸プロピル、プレゴン、プレゴール、シネンサール、スルフロール、テルピネン、テルピネオール、テルピノレン、8,3-チオメンタノン、4,4,2-チオメチルペンタノン、チモール、δ-ウンデカラクトン、γ-ウンデカラクトン、バレンセン、バレリアン酸、バニリン、アセトイン、エチルバニリン、エチルバニリンイソブチラート(＝3-エトキシ-4-イソブチリルオキシベンズアルデヒド)、2,5-ジメチル-4-ヒドロキシ-3(2H)- フラノンとその誘導体(それに関して好ましくはホモフラネオール(＝2-エチル-4-ヒドロキシ-5-メチル-3(2H)-フラノン)、ホモフロノール(＝2-エチル-5-メチル-4-ヒドロキシ-3(2H)-フラノン及び5-エチル-2-メチル-4-ヒドロキシ-3(2H)-フラノン)、マルトール及びマルトール誘導体(それに関して好ましくはエチルマルトール)、クマリン及びクマリン誘導体、γ-ラクトン(それに関して好ましくはγ-ウンデカラクトン、γ-ノナラクトン、γ-デカラクトン)、δ-ラクトン(それに関して好ましくは4-メチルδデカラクトン、マッソイラクトン(massoilactone)、δ-デカラクトン、ツベロラクトン)、メチル ソルバート、ジバニリン、4-ヒドロキシ-2(又は5)-エチル-5(又は2)-メチル-3(2H)フラノン、2-ヒドロキシ-3-メチル-2-シクロペンテノン、3-ヒドロキシ-4,5-ジメチル-2(5H)-フラノン、酢酸イソアミルエステル、ブタン酸エチルエステル、ブタン酸-n-ブチルエステル、ブタン酸イソアミルエステル、3-メチル-ブタン酸エチルエステル、n-ヘキサン酸エチルエステル、n-ヘキサン酸アリルエステル、n-ヘキサン酸-n-ブチルエステル、n-オクタン酸エチルエステル、エチル-3-メチル-3-フェニルグリシダート、エチル-2-trans-4-cis-デカジエノアート、4-(p-ヒドロキシフェニル)-2-ブタノン、1,1-ジメトキシ-2,2,5-トリメチル-4-ヘキサン、2,6-ジメチル-5-ヘプテン-1-アール及びフェニルアセトアルデヒド、2-メチル-3-(メチルチオ)フラン、2-メチル-3-フランチオール、ビス(2-メチル-3-フリル)ジスルフィド、フルフリルメルカプタン、メチオナール、2-アセチル-2-チアゾリン、3-メルカプト-2-ペンタノン、2,5-ジメチル-3-フランチオール、2,4,5-トリメチルチアゾール、2-アセチルチアゾール、2,4-ジメチル-5-エチルチアゾール、2-アセチル-1-ピロリン、2-メチル-3-エチルピラジン、2-エチル-3,5-ジメチルピラジン、2-エチル-3,6-ジメチルピラジン、2,3-ジエチル-5-メチルピラジン、3-イソプロピル-2-メトキシピラジン、3-イソブチル-2-メトキシピラジン、2-アセチルピラジン、2-ペンチルピリジン(2-methypyridinr)、(e,e)-2,4-デカジエナール、(e,e)-2,4-ノナジエナール、(e)-2-オクテナール、(e)-2-ノネナール、2-ウンデセナール、12-メチルトリデカナール、1-ペンテン-3-オン、4-ヒドロキシ-2,5-ジメチル-3(2H)-フラノン、グアイアコール、3-ヒドロキシ-4,5-ジメチル-2(5H)-フラノン、3-ヒドロキシ-4-メチル-5-エチル-2(5H)-フラノン、シンナムアルデヒド、シンナミルアルコール、サリチル酸メチル、イソプレゴール並びに(ここで、明示的には言及しない)これらの物質の立体異性体、エナンチオマー、位置異性��、ジアステレオマー、cis/trans-異性体、より厳密にはエピマーである。
【００２０】
(49)  さらに、1種以上の味調節物質を含有することができる。本発明の意味における味調節物質は、味に直接影響し得るフレーバリング物質であり、典型的にJP 2007 110988 Aに記載のグルタミン酸一ナトリウム、遊離グルタミン酸、ヌクレオチド又はそれらの医薬的に許容される塩、ストロンビン、テオガリン、EP 1291342 B1に記載のピリジン-ベタイン化合物、WO 2002 087361 A1に記載のグルタミン酸グリコシド、WO 2006 003107 A1に記載のリンゴ酸グリコシド、EP 0181421又はWO 2007 042273 A1に記載のグルタチオン誘導体、アルキルピリジン(好ましくはWO 2009 122318 A1及びWO 2009 1223319 A1に記載のアルキルピリジン)、特に2-ヘキシル-、2-ヘプチル及び2-オクチル(cctyl)ピリジン、(2E,6Z)-N-シクロプロピルノナ-2,6-ジエンアミド、(2E,6Z)-N-エチルノナ-2,6-ジエンアミド、N-[(2E)-3,7-ジメチルオクタ-2,6-ジエニル]シクロプロパンカルボキサミド、N'-[(2-メトキシ-4-メチル-フェニル)メチル]-N-[2-(5-メチル-2-ピリジル)エチル]-オキサミド、N'-[(2,4-ジメトキシフェニル)メチル]-N-[2-(2-ピリジル)エチル]-オキサミド、N'-[(2-メトキシ-4-メチル-フェニル)メチル]-N-[2-(2-ピリジル)エチル]オキサミド、N-(1-プロピルブチル)-1,3-ベンゾジオキソール-5-カルボキサミド、1-(2-ヒドロキシ-4-イソブトキシ-フェニル)-3-(2-ピリジル)プロパン-1-オン 及び1-(2-ヒドロキシ-4-メトキシ-フェニル)-3-(2-ピリジル)プロパン-1-オン、ケイ皮酸アミド(EP 2,529,632-B1又はWO 2013 000,673に記載)、ラクチソール(lactisole)、ヘスペリチン(EP 1909599 A1による)、フロレチン(EP 1972203 B1又はEP 1998636 B1による)、ヒドロキシフラバン(US 2010 292175 AAによる)、4-ヒドロキシカルコン(EP 1972203 B1による)、ハンイドランジア・ダルシス(Hydrangea dulcis)(EP 2298084 A2による)又はキイチゴ種(Rubus ssp.)に基づく抽出物；乳清タンパク質とレシチンの混合物、酵母抽出物、植物加水分解物質、微粉砕野菜(例えばオニオンパウダー、トマトパウダー)、植物抽出物(例えばラベージ又はキノコ、例えばしいたけからの)、海藻及び鉱物塩混合物、特にUS 2009 214728 AAによる鉱物塩混合物、EP 2,529,632-B1によるルベマミン(rubemamin)又はルベセンアミン(rubescenamin)から成る群より選択される。
【００２１】
(50)  本発明に従って、さらに、1種以上のオフノートの改変、低減又は排除方法であって、下記工程：
(i)
−好ましくは上記定義どおりのオフノートを有する1種以上の物質（該物質、より厳密には1種、複数又は全ての物質は、上記定義どおりの群(G1)、(G1‘)、(G1‘‘)又は(G1‘‘‘)から選択される）、
−上記定義どおりの群(G2)、(G2‘)又は(G2‘‘)から選択される1種以上の物質
を含有する組成物(Z0)を準備する工程、
(ii)  上記定義どおりの式(I)の1種以上の化合物を準備する工程、
(iii)  化合物、より厳密には工程(ii)からの式(I)の化合物を工程(i)からの組成物(Z0)に添加して、上記定義どおりの組成物(Z1)を得る工程、
(iiii)  化合物、より厳密には式(I)の化合物の添加後に得られた組成物(Z1)を0.1時間〜168日間、優先的には0.5〜96時間、特に優先的には0.5〜48時間、15〜120℃、優先的には22〜80℃、特に優先的には30〜50℃の温度で熱処理する工程、
並びに式(I)の化合物を介した物質、より厳密には群(G1)、(G1‘)、(G1‘‘)又は(G1‘‘‘)の物質の化学変換及びその結果の望ましくないオフノートの改変、低減又は排除工程（その結果、組成物(Z0)及び(Z1)に比べて望ましくないオフノートが改変、低減又は排除されている組成物(Z2)が得られる）
を含む方法を特定する。
【００２２】
(51)  ここに記載の組成物(Z0)は、本発明の好ましい実施形態によれば、フレグランス及び／又はアロマを備えないか又は最大でも少ない総量のフレグランス及び／又はアロマを備え、好ましくはフレグランス及び／又はアロマの総量は、群(G1)の物質（そのオフノート、より厳密にはそれらのオフノートを有する）がフレグランス及び／又はアロマに添加されない組成物(Z0)の総質量に対して、1.1wt.-%未満、さらに優先的には0.1wt.-%未満である。
(52)  例えば優先的に含まれる物質、より厳密には使用すべき物質、より厳密には化合物及びそれらの量、より厳密には濃度に関する好ましい実施形態には、本発明の使用に関連して、上記のことを準用するものとする。
(53)  さらに、前述の方法は、さらなる工程(iiiii)：
式(I)の化合物の添加後及び熱処理後に得られた組成物(Z2)に水酸化物イオンを添加し、それにより得られた組成物を0.1〜48時間、優先的には0.5〜36時間、特に0.5〜24時間、15〜120℃、優先的には22〜80℃、特に優先的には30〜50℃の温度で熱処理し、
及び任意でpH値を調整又は中和する工程
を含むことができる。
【００２３】
(54)  本方法は、下記さらなる(任意の)工程によってさらに有利に働くか又は支持され得る：
−工程(iii)で式(I)の化合物を添加した後に得られた組成物(Z1)に又は工程(iiii)の熱処理中の組成物(Z1)に、又は組成物(Z2)に、又は存在する、より厳密には上記工程(iiiii)の前、その間若しくは後に得られた組成物(Z2)に、紫外線を0.5〜96時間、優先的には0.5〜48時間、特に優先的には0.5〜24時間照射する工程。
−化合物、より厳密には式(I)の化合物の添加後及び熱処理後に得られた組成物(Z2)に鉄及び／又は銅イオンを、優先的には式(I)の化合物の総量対鉄及び／又は銅イオンの総量の質量比が20:1〜1:5の範囲内、特に優先的には10:1〜1:2の範囲内、特に優先的には5:1〜1:1の範囲内で添加する工程。
【００２４】
(55)  本発明は、上記方法によって製造できるか又は製造された組成物(Z2)にも関し、組成物(Z2)は、0.05wt.-%以下、好ましくは0.00001〜0.05wt.-%の範囲内の総量の式(I)の化合物を含有する。ここでも、それによって、例えば本発明の使用に関連して上記優先的に得られた、より厳密には利用可能な物質、より厳密には化合物に関する好ましい実施形態に対応して有効である。該組成物のさらなる好ましい特性は前言にも起因する。該組成物(Z2)は、特に優先的に、調合品(Z3)、より厳密には上記製品に適用され、より厳密には含有されるべきである。
(56)  以下、本発明を選択実施例に基づいてさらに詳細に説明する。それに関して、全ての量は、特に指定のない限り、質量(wt.-%)を意味する。
【実施例】
【００２５】
実施例1−ボディージェル
ボディージェルを皮膚に適用すると、より厳密にはクリームを適用すると、特定時間後に、香料とは別に、“技術的、魚のような、かび臭い”と表される特定の望ましくないオフノートも認識された。様々な方法による製剤の分析により、トリメチルアミンを放出する使用ポリクアット(polyquat)(四級アミノ化合物)がこの望ましくないオフノートの理由であるという結果になった。
【００２６】
ボディージェルの製造：
2019518773.tif 000002
【００２７】
相Aと相Bを混合し、40℃で2時間撹拌しながら均質に溶かした。相Cの添加後、それを40℃でさらに1時間撹拌した。その後、撹拌しながら相Dを加えて温度を室温に下げた。相Eの混合後、それを撹拌しながら加えた。次に、相Fを混合し、バッチに撹拌しながら添加した。
適用試験：
150mgの各混合物を7×3cmの前腕皮膚領域上に均等にスパチュラを用いて広げた。約30秒後、オフノートを認識できたので、感覚的にも分析的にも検査した。従って、香料入り混合物A、B及びC並びに無香料混合物D及びEを比較した。
感覚検査：
感覚検査は、15名の感覚訓練グループを利用して行ない、サンプルをランダム化及びコード化し、認識強度及び認識感覚印象自体の両方が記述された。このグループは、認識印象の強度(総強度)、並びに0〜9の尺度に基づいたオフノートの認識強度を評価した。尺度0は、強度が認識されないことを表し、9は、非常に高い強度印象を表す。さらに、該グループは、様々な特質を用いて感覚印象を記述した。
【００２８】
a)  香料入り混合物A、B及びCの結果：
2019518773.tif 000003
【００２９】
混合物Aのオフノートの強度を認識できる(4)から明白に認識できる(5)として分類し、混合物B及びCをかろうじて認識できる(1)から弱く認識できる(2)と等級づけした。従って、混合物B及びCは、混合物Aに比べてオフノート強度の顕著な低減を示した。
【００３０】
b)  無香料混合物D及びEの結果：
2019518773.tif 000004
【００３１】
これらは無香料混合物だったので、オフノートのみが認識可能であり、全体的な強度はオフノート強度と同一だった。混合物Dのオフノートの強度は明白に認識されたが(5)、混合物Eは、かろうじて認識できる(1)から弱く認識できる(2)と等級づけされた。従って混合物Eは、混合物Dに比べて71%というオフノート強度の明白な低減を示した。
分析検査：
無香料混合物D及びEにおいては、望ましくないオフノートの原因であるトリメチルアミンがGC-MSの検出限界で微量範囲内でのみ分析できた。香料入り混合物A、B及びCではトリメチルアミンと他成分の共溶出が起こった。トリメチルアミンの測定は、感覚評価に類似して、前腕に適用した混合物上の気相内で行なった。トリメチルアミンを含むこのヘッドスペースを連続的に吸引し、トリメチルアミンをTenax担体マトリックス上に蓄積させた。ヘッドスペースサンプリングは室温及び100mL/分の流量で15分間行なった。トリメチルアミンが負荷されたこの担体マトリックスをGC/MSを用いてサンプリングし、MS面積(カウント)を測定した。混合物D及びEの測定面積から、特性を割り当てることによって係数を決定した。
【００３２】
2019518773.tif 000005
【００３３】
トリメチルアミンの面積、ひいては遊離量は、10.5倍低減した。
実施例2−エタノール：
食品、化粧品(パーソナルケア)、家庭用品(ホームケア)、ファインフレグランス、口腔ケア、医薬品及びペットフード部門の製品用のフレーバーブレンドを製造するためには、とりわけ、エタノールを使用する。エタノールの製造及び品質によっては、エタノールは望ましくないオフノートを含有することがあり、製品に迷惑であり、その品質を低下させる。望ましくないオフノートは、“脂っこい、酸敗した、発酵した、チーズの、スパイシーな”と記述された。調査は、この望まれないオフノートは主にアクロレイン, ブタナール、ヘキサナール、ブタンジオン、アセトイン及びペンタンジオンに起因することを示した。
【００３４】
サンプル製作：
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【００３５】
サンプルを調製するため、ガラス容器内で相Cを相Aに添加し、室温で24時間密閉撹拌した。次に、相Dを加えて室温で4時間密閉撹拌した。撹拌しながら、相Eの添加を行なってから相Fを添加した。
感覚評価：
閉じたネジ蓋ガラス容器内でサンプルを室温に調節し、同じ容器及びサンプル体積を用いた。各測定のために、最大6〜10個のサンプルを評価し、水道水を含むブランクサンプル並びにいくつかの二重同一サンプルを測定した。感覚評価は、15名の感覚訓練グループ並びにランダム化及びコード化したサンプルによって行ない、認識強度と認識感覚印象自体の両方が記述された。このグループは、認識印象の強度(総強度)並びに0〜9の尺度に基づいてオフノートの認識強度を評価した。尺度0は強度が認識されないことを表し、9は非常に高い強度印象を表す。さらに、グループは様々な特質を用いて感覚印象を記述した。
【００３６】
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【００３７】
処理サンプルIIIはオフノート強度の90%低減を示し、サンプルII(エタノールp.A.)に匹敵する傾向だった。芳香化サンプルに同傾向が見られた。処理芳香化サンプルVIでは、オフノートの強度は、かろうじて認識できると評価され、顕著に91%低減した。
分析検査：
望まれないオフノートは、主にアクロレイン、ブタナール、ヘキサナール、ブタンジオン、アセトイン及びペンタンジオンに起因し、非芳香化サンプルI及びIIIにおいてはGC-MSによる微量範囲内でのみ分析できた。アロマ含有サンプルIV及びVIでは、オフノートを引き起こす物質を添加アロマ物質によってマスキングしたので、分析することができなかった。個々のオフノート成分の定量は、感覚評価に類似して、ネジ蓋ジャー内で室温にてサンプル上の気相内で行なった。オフノート成分を含むこのヘッドスペースを連続的に吸引し、それにより次にオフノート成分をTenax担体マトリックス上に蓄積させた。ヘッドスペースサンプリングは、室温及び100mL/分の流量で30分間行なった。オフノート成分が負荷された担体マトリックスをGC/MSを用いて測定し、オフノートを引き起こす個々の化合物のMS面積(カウント)を評価した。総オフノートの定量のためには、個々のオフノート成分の面積、ひいては量を組み合わせて総面積とした。サンプルI及びIIIのこれらの総面積を相関させて係数を決定した。
【００３８】
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【００３９】
ヘッドスペース内のオフノート成分の総表面積、ひいては量は9.8倍低減した。
【国際調査報告】
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