(57)【要約】粒子堆積システムは、制御された速度でナノ材料を供給する粒子源、及び粒子源に結合され、ナノ材料エアロゾルを受け入れるために動作可能であるガス分配システムを有することができる。高圧チャンバは、ガス分配システムと結合されることができ、ノズルは、高圧チャンバと低圧チャンバとの間に配置されることができる。ノズルは、高圧チャンバと低圧チャンバとの間のナノ材料エアロゾルの流体連通を可能にするノズル開口を有することができ、開口が幅を上回る長さを有することができる。【選択図】図１
2019520200.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のナノ材料を制御された速度で提供するように動作可能な粒子源と、
前記粒子源に結合され、前記ナノ材料を受け入れるように動作可能なガス分配システムと、
前記ガス分配システムに結合された高圧チャンバと、
入口と出口を有し、前記入口において前記高圧チャンバに結合されたノズルと、
前記出口において前記ノズルに結合された低圧チャンバと、
を含み、
ノズル開口が、前記高圧チャンバと前記低圧チャンバとの間のナノ材料エアロゾルの流体連通を可能とし、前記開口が幅を上回る長さを有する、粒子堆積システム。
【請求項２】
前記低圧チャンバが、基材を受け入れるように動作可能であり、前記ノズルが、前記ナノ材料エアロゾルを前記基材上に極超音速で加速するように動作可能である、請求項１に記載の粒子堆積システム。
【請求項３】
前記ノズル開口が、調節可能な断面積を有する、請求項１に記載の粒子堆積システム。
【請求項４】
前記ノズル開口の幅が、２つの対向する縁部から形成されており、前記対向する縁部のうち少なくとも１つが、前記対向する縁部の他方に対して移動可能で、前記ノズル開口の幅を変化させる、請求項１に記載の粒子堆積システム。
【請求項５】
前記２つの対向する縁部のうち１つが、サーボモータと結合され、前記サーボモータが、前記２つの対向する縁部の他方に対して前記対向する縁部を移動するように動作可能である、請求項４に記載の粒子堆積システム。
【請求項６】
前記低圧チャンバが、基材受容部品を含む、請求項１に記載の粒子堆積システム。
【請求項７】
前記基材受容部品が、前記ノズルに対して調節可能な高さを有する、請求項６に記載の粒子堆積システム。
【請求項８】
前記基材受容部品が、前記低圧チャンバの対向する端部に配置された２つのローラを含み、一方のローラが前記基材の第１の端部と結合可能であり、他方のローラが前記基材の第２の端部と結合可能であり、前記基材が一方のローラから他方のローラへ並進移動可能である、請求項６に記載の粒子堆積システム。
【請求項９】
前記ノズルが、前記基材受容部品に対して移動可能である、請求項１に記載の粒子堆積システム。
【請求項１０】
前記粒子源が噴霧器である、請求項１に記載の粒子堆積システム。
【請求項１１】
前記粒子源が、プラズマリアクタまたは炎式リアクタのうち１つである、請求項１に記載の粒子堆積システム。
【請求項１２】
前記低圧チャンバの圧力が、０．００１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒに維持されている、請求項１に記載の粒子堆積システム。
【請求項１３】
前記ガス分配システムが、ガスシャワーヘッドを含む、請求項１に記載の粒子堆積システム。
【請求項１４】
粒子源からの複数のナノ材料を受け入れるように構成された高圧チャンバと、
入口と出口を有し、前記入口において前記高圧チャンバに結合されたノズルと、
前記出口において前記ノズルに結合された低圧チャンバと、
を含み、
ノズル開口が、前記高圧チャンバと前記低圧チャンバとの間の流体連通を可能としており、前記開口が幅を上回る長さを有する、粒子堆積装置。
【請求項１５】
前記高圧チャンバが、ナノ材料エアロゾルを生成するプラズマリアクタである、請求項１４に記載の粒子堆積装置。
【請求項１６】
前記高圧チャンバが、ナノ材料エアロゾルを生成する熱リアクタである、請求項１４に記載の粒子堆積装置。
【請求項１７】
前記高圧チャンバが、ナノ材料エアロゾルを生成する炎式リアクタである、請求項１４に記載の粒子堆積装置。
【請求項１８】
前記ノズル開口の前記幅が、２つの対向する縁部から形成されており、前記対向する縁部の少なくとも１つが前記対向する縁部の他方に対して移動可能であり、前記ノズル開口の前記幅を変化させる、請求項１４に記載の粒子堆積装置。
【請求項１９】
前記２つの対向する縁部のうち１つがサーボモータと結合されており、前記サーボモータが、前記対向する縁部を前記２つの対向する縁部の他方に対して動かすように構成されている、請求項１８に記載の粒子堆積装置。
【請求項２０】
前記低圧チャンバが、基材受容部品を含み、前記基材受容部品が、前記ノズルに対する調整可能な高さを有する、請求項１４に記載の粒子堆積装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、その内容が全体として本明細書に組み込まれている、２０１６年６月１日に出願された米国特許仮出願第６２／３４４，２８３号の利益を主張する。
【０００２】
本開示は、スプレーコーティングに関する。より具体的には、本開示は、微粒子コーティングの堆積スプレーに関する。
【背景技術】
【０００３】
機能性コーティングは、繊維、ディスプレイ、自動車、エネルギー、ヘルスケアの産業分野における次世代製品の開発における役割を果たす。これらの機能性コーティングは、例えば堆積によって基材上に配置されたナノ材料から形成されることができる。ナノ材料をベースとしたコーティングは、実験室環境で広く形成され得るが、しかし、適応性のある精密なコーティングの開発は成功していないことが実証済みである。
【０００４】
ここで添付の図面を参照しながら、本技術の実施態様を、例としてのみ説明する。
【図面の簡単な説明】
【０００５】
【図１】本開示による粒子堆積装置の一例の概略図である。
【図２】本開示による粒子堆積装置の一例の詳細な概略図である。
【図３Ａ】本開示による単一材料コーティングを形成する複数のノズルを有する粒子堆積装置の一例の概略図である。
【図３Ｂ】本開示による３つの異なる材料コーティングを形成する複数のノズルを有する粒子堆積装置の一例の概略図である。
【図３Ｃ】本開示による上部ノズル及び下部ノズルを有する粒子堆積装置の一例の概略図である。
【図４】本開示による粒子源を含む粒子堆積システムの等角図である。
【図５Ａ】図４の粒子堆積システムの線Ａ−Ａに沿った断面図である。
【図５Ｂ】図４の粒子堆積システムの線Ｂ−Ｂに沿った底面断面図である。
【図６】本開示による粒子堆積システムの固定ノズルの等角図である。
【図７】図６の固定ノズルの線Ｃ−Ｃに沿った断面図である。
【図８Ａ】本開示による粒子堆積システムを用いて適用されたシリカ（ＳｉＯ２）ナノ材料コーティングの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による顕微鏡写真である。
【図８Ｂ】本開示による粒子堆積システムを用いて適用されたＴｉＯ２ナノ材料コーティングのＳＥＭによる顕微鏡写真である。
【図８Ｃ】本開示による粒子堆積システムを用いて適用されたシリコン（Ｓｉ）ナノ材料コーティングのＳＥＭによる顕微鏡写真である。
【図８Ｄ】本開示による粒子堆積システムを用いて塗布された銀（Ａｇ）ナノ粒子ナノ材料コーティングのＳＥＭによる顕微鏡写真である。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
上述した様々な実施形態は、例示のためのみに提供されており、縮尺通りに示されていない場合があり、本開示の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。従って、そのような詳細の多くは図示されておらず説明されていない。本開示の構造及び機能の詳細と共に、本技術の多くの特徴及び利点が上記の説明に記載されているが、本開示は例示的なものに過ぎず、詳細において変更が行われることができ、添付の特許請求の範囲において使用される用語の広範な一般的な意味によって示されるように、本開示の原理の範囲内で、特に部品の形状、大きさ、及び配置の事項について変更することができる。従って、上述した実施形態は、添付の特許請求の範囲内で変更することができることが理解されよう。「少なくとも１つの」セットを意味する請求項の言語は、セットのうち１つの構成要素またはセットのうち複数の構成要素が特許請求の範囲を満たすことを示す。
【０００７】
適切な場合、図の簡潔化及び明瞭化のために、異なる図面間で参照番号を繰り返して対応する要素または類似の要素を示した。加えて、本明細書に記載された実施態様の完全な理解をもたらすために、多くの具体的な詳細が説明されている。しかし、当業者は、本明細書に記載された実施態様は、これらの具体的な詳細がなくても実施できることを理解するであろう。他の例では、方法、手順及び構成要素は、説明されている関連する該当した特徴を不明瞭にしないように、詳細には記載されていない。また、説明は、本明細書に記載されている実施態様の範囲を限定するものと見なされるべきではない。
【０００８】
本開示を通して適用されるいくつかの定義をここに提示する。「結合された」とは、２つの物体の連結または接続を意味する。この結合は、直接的または間接的なものであり得る。間接的結合には、２つの物体を１つ以上の中間の物体により接続することが含まれる。結合はまた、電気的接続または機械的接続を意味することができる。結合はまた、物理的接触のない磁気的連結も含むことができる。「実質的に」とは、特定の寸法、形状、または実質的に変化するその他のものに本質的に適合する要素であるが、その構成要素は厳密に適合する必要はない要素を指す。例えば、実質的に円筒形とは、物体が円筒に類似するが、真の円筒から１つ以上の逸脱を有することができることを意味する。「備える」という用語は、「含有するが、必ずしも限定されない」ことを意味し、組み合わせ、グループ、シリーズなどと説明される非限定的な包含または帰属性を具体的に示す。
【０００９】
「ナノ材料」は、１つの単位が１ナノメートルと１，０００ナノメートルとの間にある任意の材料である。「堆積」は、粒子が固体または半固体表面上にそれ自身を集合させ、または堆積させる任意のプロセスである。「高圧」は、ゼロを上回る任意の圧力であり、「低圧」は、「高圧」未満の任意の圧力であり得る。
【００１０】
「極超音速」は、音速の５倍を超える任意の速度である。「超音速」は、音速を超える任意の速度である。「亜音速」は、音速未満の任意の速度である。
【００１１】
上述の様々な実施形態は、例示のためのみに提供され、本開示の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。従って、そのような詳細の多くは図示されておらず説明されていない。本開示の構造及び機能の詳細と共に、本技術の多くの特徴及び利点が上記の説明に記載されているが、本開示は例示的なものに過ぎず、詳細において変更が行われることができ、添付の特許請求の範囲において使用される用語の広範な一般的な意味によって示されるような程度まで、本開示の原理の範囲内で、特に部品の形状、大きさ、及び配置の事項について変更することができる。従って、上述した実施形態は、添付の特許請求の範囲内で変更することができることが理解されよう。セットの「少なくとも１つ」を意味する請求項の言語は、セットのうち１つの構成要素またはセットのうち複数の構成要素が請求項を満たすことを示す。例えば、Ａ、Ｂ、及びＣのうち少なくとも１つは、部材がＡのみ、Ｂのみ、Ｃのみ、ＡとＢ、ＡとＣ、ＢとＣ、または、Ａ、Ｂ、及びＣであり得ることを示す。
【００１２】
本開示は、粒子堆積システム、装置、及び関連する方法に関する。本開示による粒子堆積システムは、制御された速度でナノ材料を供給する粒子源、及び粒子源に結合され、ナノ材料を受け入れるように動作可能なガス分配システムを含むことができる。少なくとも１つの例では、ガス分配システムはガスシャワーヘッドであり得る。高圧チャンバは、ガス分配システムと結合され得る。高圧チャンバと低圧チャンバとの間にノズルが配置され得る。ノズルは、高圧チャンバと低圧チャンバとの間の流体連通を可能にするノズル開口を有することができる。ノズル開口は、幅を上回る長さを有することができ、これにより、実質的にスリット状のノズルを形成する。
【００１３】
低圧チャンバは、基材を受け入れるように動作可能であり、ノズルは、ナノ材料エアロゾルを基材上に加速するように動作可能であり得る。少なくとも１つの例において、ナノ材料エアロゾルは、極超音速で基材上に加速され得る。他の例では、ナノ材料エアロゾルは、超音速または亜音速で基材上に加速され得る。
【００１４】
ノズル開口は、調整可能な断面積を有することができる。ノズル開口の幅は、２つの対向する縁部から形成されることができ、対向する縁部のうちの少なくとも１つは、対向する縁部の他方に対して移動可能である。少なくとも１つの対向する縁部の対向する縁部の他方に対する移動は、それによってノズル開口の幅を増減し、それにより断面積を調整することができる。少なくとも１つの例では、移動可能な少なくとも１つの対向する縁部は、２つの対向する縁部のうちの他方に対して相対的に少なくとも１つの対向する縁部を動かすように構成された電気サーボモータと結合され得る。別の例では、２つの対向する縁部の各々は、互いに向けて独立して移動可能であり得る。
【００１５】
ノズルの幾何形状（具体的には断面形状）、ノズルと基材の分離、ノズルに渡る圧力降下、並びに高圧及び低圧チャンバにおける絶対圧力は、ナノ材料が基材に衝突するときにナノ材料に個別に影響を及ぼし得る。従って、これらの特性を個別に、または組み合わせて操作することによって、衝突速度が制御され得る。衝突速度が速い場合、粒子が密集した膜が得られる。衝突速度が遅い場合、粒子がより密集していない膜が得られる。粒子の充填密度は、多孔率の観点から、低い多孔率を有する密集した膜、及びより高い多孔率を有する密度がより低く密集した膜と言及することができる。
【００１６】
ノズル／基材の分離、及び衝突速度の調整は変更されることができ、従って測定された多孔率は変化する。ノズルの幾何形状、ノズルに渡る圧力降下、及びチャンバ内の絶対圧力の調整も、同様に、膜コーティングの多孔率を調整することができる。これらの特性の個別の、または集合的な調整は、多孔率の非常に微小な制御を可能にする。走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）で見ると、多孔率の高い膜（低い衝突速度）が「ふわふわした」ように見え、一方で、多孔率の低い膜（高い衝突速度）は単一の固体膜のように見える。膜コーティングの厚さ及び多孔率は、互いに独立して変化させることができる。多孔率は２７％〜９５％の間で変化させることができ、厚さは５ｎｍ〜１ｍｍの間で変化させることができる。
【００１７】
低圧チャンバは、基材受容部品を含むことができる。基材受容部品は、ノズルに対する調節可能な高さを有することができる。ノズルは、基材受容部品に対して移動可能であり得る。基材受容部品は、低圧チャンバの対向する端部に２つのローラを含むことができる。一方のローラは基材の第１の端部に結合されることができ、他方のローラは基材の第２の端部に結合されることができ、基材は一方のローラから他方のローラに並進移動可能である。他の例では、基材受容部品は、１つ以上のサーボモータで動くスクリュー駆動を使用して並進移動され得る。
【００１８】
粒子源は、噴霧器、プラズマリアクタ、熱リアクタ、及び／または炎式リアクタであってもよい。粒子源は、コロイド粒子、溶媒蒸発、ポリマー／モノマー形成、粉末源、または前駆体ガスからエアロゾルを生成することができる。少なくとも１つの実施形態では、高圧チャンバはプラズマリアクタであることができ、前駆体ガスはリアクタに供給されることができ、プラズマリアクタではプラズマが粒子核形成及びナノ粒子の成長を触媒することができる。
【００１９】
他の例では、高圧チャンバはまた、熱リアクタであってよく、熱リアクタでは前駆体ガスまたは液体がリアクタに供給され、粒子の核形成及び成長が誘導される。さらに他の例では、高圧チャンバはまた、粒子を合成しないが、改質するように設計されたプラズマリアクタであってもよい。高圧チャンバは、供給されたナノ材料をエッチングするように設計されたプラズマを維持することができる。
【００２０】
低圧チャンバは、約０．００１〜１００Ｔｏｒｒの圧力に維持されることができ、高圧チャンバは、低圧チャンバより２〜１００倍高い圧力に維持されることができる。高圧チャンバの典型的な動作は、０．５Ｔｏｒｒ〜２００Ｔｏｒｒであり得る。
【００２１】
粒子堆積装置及び関連システムは、単一の低圧チャンバに取り付けられた複数の高圧チャンバを提供することができ、従って、同一または異なる特性を有する複数の膜コーティングが基材上に順次または同時に堆積されることを可能にする。粒子堆積システム及び装置は、さらに、複数の設定が、基材全体にわたって膜コーティングの多孔率及び厚さを正確に制御することを可能にする。高圧チャンバ及び低圧チャンバのうち１つの内部圧力、及び／または粒子源の流量または圧力の調整は、ノズル開口の断面積及びノズルとコーティングされる基材との間の距離の調整と共に、特定の特性を有する膜コーティングを提供するための多変量型調整を提供することができる。
【００２２】
図１は、本開示による１つの例示的な粒子堆積装置を示す概略図である。粒子堆積装置１００は、高圧チャンバ１０２及び低圧チャンバ１０４を有することができる。ノズル１０６は、高圧チャンバ１０２と低圧チャンバ１０４との間に配置され得る。ノズル開口１０８は、高圧チャンバ１０２と低圧チャンバ１０４との間の流体連通をもたらすことができる。ノズル開口１０８は、幅１１２を超える長さ１１０を有することができる（図２においてより明確に示されている）。
【００２３】
高圧チャンバ１０２は、粒子源からナノ材料を受け取るガス分配システム１１４と結合され得る。ナノ材料は、ノズル開口１０８を通過し、低圧チャンバ１０４に入る前に加速することができる。ガス分配システム１１４、高圧チャンバ１０２、及びスリット状ノズル１０６は、点源から基材１２０の幅にわたってナノ材料１１６を均一に分布させるために共に使用することができる。少なくとも１つの例では、粒子堆積システムは、１０％未満の不均一性を生成することができる。
【００２４】
低圧チャンバ１０４は、加速されたナノ材料１１６を受け入れる。低圧チャンバ１０４は、基材受容部品１１８及び基材１２０を有することができる。基材受容部品１１８は、低圧チャンバ１０４内で基材１２０と結合、及び／または固定することができる。基材１２０の少なくとも一部は、ノズル開口１０８の下に配置されることができ、ナノ材料１１６は、ノズル開口１０８を通って基材１２０上へ向けて加速できる。ナノ材料１１６は、基材１２０上へ向けて加速でき、基材１２０上に実質的に均一な表面コーティングを形成する（図３Ａ〜３Ｃにさらに明確に示される）。
【００２５】
基材受容部品１１８は、低圧チャンバ１０４内の基材１２０の並進移動を可能にすることができる。基材１２０は、ノズル開口１０８の長さ１１０に対して少なくとも垂直な方向に並進移動可能である。基材受容部品１１８は、１つの方向、２つの方向、または任意数の方向の基材１２０の並進移動を提供することができる。少なくとも１つの例では、基材受容部品１１８は、ノズル開口の長さ１１０に垂直な方向と、ノズル開口の長さ１１０に平行な方向で基材の並進移動を提供することができ、ノズル開口１０８に対する基材１２０の高さを調整できる。低圧チャンバ１０４内での基材１２０の並進移動は、ナノ材料１１６がノズル開口１０８から出て基材の異なる部分に衝突し、縁部から縁部までにわたる網羅を可能にする。ノズル１０６に対する基材１２０の高さ調整は、基材上に形成された膜コーティング１２２の多孔率を変えることができる。
【００２６】
低圧チャンバ１０４は、運転中に低圧チャンバ１０４を大気圧より低く維持するように構成された真空ポンプを有することができる。高圧チャンバ１０２は、低圧チャンバ１０４の圧力より高い圧力に維持され得る。少なくとも１つの例では、高圧チャンバ１０２は大気圧を上回る気圧であり得る。
【００２７】
図２は、１つの例示的な粒子堆積装置の詳細図を示す。粒子堆積装置１００のノズル１０６は、高圧チャンバ１０２と低圧チャンバ１０４との間の流体連通をもたらすことができる。ノズル開口１０８は、長さ１１０が幅１１２を上回る実質的にスリット形状であってもよい。ノズル開口１０８は、実質的にスリット形状を有するように図示されているが、他のノズル開口１０８が実装されることもでき、それらは本開示の範囲内である。少なくとも１つの例では、ノズル１０６は、円筒形の物体のコーティングを可能にするようにリング形状にすることができる。
【００２８】
ナノ材料１１６は、ノズル１０６を介して低圧チャンバ１０４に入る前に、高圧チャンバ１０２内に合成溶液を形成することができる。高圧チャンバ１０２は、ナノ材料１１６にガスまたは蒸気を導入することができ、ナノ材料１１６を改質及び／または合成する。
【００２９】
ノズル開口１０８は、ナノ材料１１６を高速で加速させる最小断面積とされ得る。少なくとも１つの例では、ナノ材料１１６は、ノズル１０６を通って極超音速に加速することができる。他の例では、ナノ材料１１６は、ノズル１０６を通って超音速または亜音速に加速することができる。ノズル１０６を通るナノ材料１１６の加速は、ノズル１０６及び／またはノズル開口１０８の形状、高圧チャンバ１０２と低圧チャンバ１０４との間の圧力比、ナノ材料１１６の流量、ノズル１０６の高さ、及び／または絶対上流圧力及び／または絶対下流圧力に依存し得る。ノズル開口を通るナノ材料１１６の加速はまた、実行されているナノ材料１１６粒子の終端速度によっても制限され得る。
【００３０】
実質的にスリット形状のノズル開口１０８は、ナノ材料１１６を基材１２０上に加速し、基材１２０の表面上に膜コーティング１２２を形成する。少なくとも１つの例では、ノズル開口１０８は、基材１２０上での膜コーティング１２２の縁部から縁部にわたる完全な網羅を可能にする、基材１２０の幅１２４と等しいかそれを超える長さ１１０を有することができる。他の例では、ノズル開口１０８の長さ１１０は、基材１２０の幅１２４よりも短くすることができる。
【００３１】
図３Ａ、３Ｂ、及び３Ｃは、粒子堆積装置の例示的な実施形態を示す。図３Ａは、複数の高圧チャンバ１０２及び複数のノズル１０６を有する粒子堆積装置１００ａを示す。複数の高圧チャンバ１０２の各々は、複数のノズル１０６のうちの個々のノズル１０６と結合することができる。複数の高圧チャンバ１０２の各々は、異なるナノ材料１１６を受け入れることができ、個々の膜コーティング１２２ａ、１２２ｂ、１２２ｃを形成する。複数の高圧チャンバ１０２は、各高圧チャンバ１０２内に実装された様々なナノ材料１１６に応じて、同一の圧力または変化する圧力で保持され得る。複数のノズル１０６は、幾何学的設計、断面積、及び／またはノズルの深さを変更できる。基材１２０は、低圧チャンバ１０４内に保持されることができ、従って、個々の高圧チャンバ１０２内で維持された圧力に応じて、複数のノズル１０６の様々な圧力低下を可能にする。
【００３２】
図３Ｂは、複数の高圧チャンバ１０２及び複数のノズル１０６を有する粒子堆積装置１００ｂを示す。複数の高圧チャンバ１０２及び複数のノズル１０６の各々は、圧力、圧力低下及びノズル１０６の寸法において同一の構成を有することができる。同一の構成は、迅速で同一の特性を有する連続した膜コーティング１２２を提供することができる。
【００３３】
他の例では、高圧チャンバ１０２及びノズル１０６の各々は、異なるノズル−基材間の分離距離を有することができる。ノズル−基材間の距離は、異なる多孔率を有する層を形成する異なる速度でナノ材料１１６に衝突させることによって各膜コーティングが形成される連続した膜コーティングをもたらすことができる。
【００３４】
複数の高圧チャンバ１０２は、粒子源からのナノ材料１１６の適切な流量を確実にするために、個々の粒子源と結合され得る。それぞれが各高圧チャンバ１０２に連結されている複数の粒子源は、適切なナノ材料が高圧チャンバ１０２に供給され、所望の厚さを有する膜コーティング１２２を形成することを確実にすることができる。
【００３５】
図３Ｃは、上部高圧チャンバ１０２ａ及び上部ノズル１０６ａ、ならびに下部高圧チャンバ１０２ｂ及び下部ノズル１０６ｂを有する粒子堆積装置１００ｃを示す。上部高圧チャンバ１０２ａ及び下部高圧チャンバ１０２ｂは、図３Ａに関して上述したように異なる設定に維持することができるか、または図３Ｂに関して上述したように同一設定とすることができる。上側ノズル１０６ａは、基材１２０の上面１２０ａ上に膜コーティング１２２ｄを形成するように構成され、一方で下側ノズル１０６ｂは、基材１２０の下面１２０ｂ上に膜コーティング１２２ｅを形成するように構成され得る。膜コーティング１２２ｄ及び膜コーティング１２２ｅは、上部高圧チャンバ１０２ａ及び上部ノズル１０６ａ並びに下部高圧チャンバ１０２ｂ及び下部ノズル１０６ｂの配置に応じて、異なる特性か、または実質的に同様の特性とすることができる。図３Ｃは、上部ノズル及び下部ノズルを有する実質的に垂直な配置で示されているが、粒子堆積装置は、１つ以上の高圧チャンバ１０２及び側壁に結合されたノズルを有し、基材１２０の側面にナノ材料を堆積する実質的に水平な配置で実装され得る。
【００３６】
図３Ａ〜３Ｃは、基材１２０に対して実質的に９０°の角度を呈するノズル１０６を有する様々な例を示しているが、ノズル１０６の基材１２０に対する角度を基材の垂直軸に対して約０〜３０°とすることも本開示の範囲内である。
【００３７】
図４は、本開示による粒子堆積システム４００を示す。粒子堆積システム４００は、高圧チャンバ４０２及び低圧チャンバ４０４を含むことができる。ノズル４０６は、それらの間に流体連通をもたらす高圧チャンバ４０２と低圧チャンバ４０４との間に配置され得る。ノズル４０６は、長さ４１０が幅４１２を上回るノズル開口４０８を有することができる。
【００３８】
高圧チャンバ４０２は、ガス分配システム４１４と結合され得る。ガス分配システム４１４は、ナノ材料４１６を高圧チャンバに導入することができる。ガス分配システム４１４は、ガスシャワーヘッド及び／または高圧チャンバ４０２内の異なる部分で終端する管状ガスラインの分岐ネットワークであることができる。ガス分配システム４１４は、ナノ材料４１６が高圧チャンバ４０２内で均一に分布されることを確実にすることができる。他の実施形態では、ガス分配システム４１４は、高圧チャンバ４０２内へのエアロゾルの平坦な噴霧を生成するように構成されたファンノズルであることができる。
【００３９】
高圧チャンバ４０２は、可変圧力設定、及び／または可変温度設定を有することができる。高圧チャンバの圧力及び温度の設定は、実装されるナノ材料４１６及び／または形成される膜コーティングの所望の多孔率に応じて調整され得る。
【００４０】
低圧チャンバ４０４は、その内部に配置された基材受容部品４１８を有することができる。基材受容部品４１８は、基材４２０と結合することができる。基材受容部品４１８は、低圧チャンバ４０４内で基材４２０を並進移動するように構成され得る。高圧チャンバ４０２からノズル開口４０６を通って流れるナノ材料４１６は、基材４２０と衝突して、膜コーティング４２２を形成する。
【００４１】
低圧チャンバ４０４内の基材４２０の並進移動は、基材４２０の様々な部分をノズル開口４０８に露出させることができ、それによって基材４２０の様々な部分に膜コーティング４２２を形成する。基材４２０の並進移動は、基材受容部品４１８の表面積を上回る基材表面領域上の膜コーティング４２２の形成を可能とする。低圧チャンバ４０４を通る基材４２０の並進移動は、１〜１５０ミリメートル／秒の可変速度であることができる。基材４２０の並進移動速度は、基材４２０に適用される所望の膜コーティング４２２の厚さに応じて変化することができる。
【００４２】
基材受容部品４１８は、低圧チャンバ４０４の対向する端部に配置された２つのローラを有することができる。２つのローラは、ナノ材料４１６を通って基材４２０を並進させるように構成され得る。２つのローラのうち１つは、基材４２０のロールを収容し、運転中に基材４２０を第２のローラへ移送して、こうして、基材４２０上に膜コーティング４２２を形成するように構成され得る。２つのローラは、基材４２０の延長した長さが低圧チャンバ４０４内でコーティングされることを可能とするように構成され得る。少なくとも１つの例では、少なくとも１つのローラは、モータと結合されることができ、基材４２０が所定の速度でナノ材料４１６を通って並進移動することを可能とする。２つのローラはそれぞれ、モータと結合されて、個別に予め定められた速度で、複数のパスでのナノ材料４１６を通る基材４２０の並進移動を可能にする。他の例では、少なくとも１つのローラは、ハンドルと結合されることができ、ナノ材料４１６を通る基材４２０の手動の並進移動を可能にする。さらに他の例では、基材受容部品は、１つ以上のサーボモータで動くスクリュー駆動を使用して並進移動され得る。
【００４３】
基材受容部品４１８はまた、基材４２０とノズル４０６との間の間隔を変化させることができる。少なくとも１つの例では、基材受容部品は、約０ミリメートルから約３０ミリメートルまでで間隔を調整することができる。
【００４４】
ノズル開口４０６は、基材の幅４２４に等しいか、それを上回る長さ４１０を有することができ、このことで基材４２０の全幅４２４に膜コーティング４２２を可能にする。少なくとも１つの例では、低圧チャンバ４０４は、約５インチの幅４２４を有する基材４２０を収容することができる。
【００４５】
低圧チャンバ４０４は、真空ポンプ４３６によって所定の圧力に維持され得る。少なくとも１つの例では、真空ポンプ４３６は、０．００１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの間で低圧チャンバ４０４を維持することができる。
【００４６】
ガス分配システム４１４は、粒子源４２６と結合することができる。粒子源４２６は、粒子堆積システム４００にナノ材料４１６を供給することができる。粒子源４２６は、ガス分配システム４１４を介して高圧チャンバ４０２に導入するためのエアロゾル化されたナノ材料４１６を制御された流量で生成することができる。少なくとも１つの例において、粒子源４２６は、コロイド溶液、溶媒蒸発（例えば、塩）、及び／または空中で形成するポリマー／モノマーからエアロゾル化されたナノ材料４１６を生成する噴霧器であることができる。他の例では、粒子源４２６は、粉末からエアロゾル化されたナノ材料４１６を生成する噴霧器、前駆体ガスからエアロゾルを生成するプラズマリアクタ、前駆体ガスからエアロゾルを生成する熱リアクタ、及び／または前駆体ガスからのエアロゾルを生成する炎式リアクタであることができる。
【００４７】
ガス分配システム４１４及び粒子源４２６は、それらの間に配置された粒子導入システム４２８を有することができる。粒子導入システム４２８は、ナノ材料４１６を粒子源４２６からガス分配システム４１４に移送することができる。粒子導入システム４２８は、ナノ材料４１６を改質することができる。少なくとも１つの例では、粒子導入システム４２８は、ナノ材料４１６との化学相互作用または静電的相互作用を防止するように構成された材料から形成された配管であることができる。他の例では、粒子導入システム４２８は、任意の溶剤液滴を蒸発させるように構成されたヒーターを備えた配管、任意の溶剤を蒸発させる拡散乾燥機を備えた配管、供給速度を制御するように構成された質量流コントローラ（例えば、レギュレータ）を備えた配管、及び／または生成プロセスから余分な材料を回収する１つ以上のリサイクルストリームを備えた配管であることができる。
【００４８】
高圧チャンバ４０２は、ガス分配システム４１４からノズル４０６への移行部として機能することができる。高圧チャンバ４０２はまた、ガス分布をさらに制御することができ、均一性を確実にして、ナノ材料４１６またはナノ材料エアロゾルを処理／変更し、及び／または粒子を合成する。少なくとも１つの例では、高圧チャンバ４０２はエアロゾル源として機能することができる。高圧チャンバ４０２は、プラズマを維持し、１つ以上の前駆体ガスから粒子を形成するように構成され得る。高圧チャンバ４０２は、１つ以上の前駆体ガスから粒子を形成する熱リアクタであってもよい。例えば、中空チャンバ、粒子を処理／合成するためのプラズマリアクタ、及び／または粒子を処理／合成するための熱リアクタである。
【００４９】
粒子堆積システム４００は、高圧チャンバ４０２、低圧チャンバ４０４、ノズル開口４０６、ガス分配システム４１４、基材受容部品４１８及び／または粒子源４２６を制御するように構成された１つ以上のプロセッサをさらに含むことができる。１つ以上のプロセッサは、高圧チャンバ４０２または低圧チャンバ４０４内の特定の圧力及び／または温度、ノズル開口４０８の断面積、ノズル４０６と基材４２０との距離、基材４２０の並進移動速度、及び／または粒子源４２６の圧力または流量を維持するための入力を受信することができる。
【００５０】
少なくとも１つの例では、粒子堆積システム４００は、粒子堆積システム４００を所定の設定に構成するためのユーザ入力を受け入れることができ、１つ以上のプロセッサは、粒子堆積システム４００を所定の設定に調整することができる。所定の設定は、コーティングされる基材４２０及び所望の膜コーティングの所望の多孔率及び厚さによって決定され得る。他の例では、１つ以上のプロセッサは、一連の個別設定を受信することができ、１つ以上のプロセッサは、一連の個別設定（例えば、圧力、断面積、並進速度、等）を調整することができる。
【００５１】
図５Ａは、粒子堆積システム４００の横方向断面図を示す。図５Ｂは、粒子堆積システム４００の底面断面図を示す。ノズル４０６は、長さ４１０に対して幅４１２を変化させることによって調節可能な断面積を有することができる。ノズル開口４０８は、幅４１２を形成する２つの対向する側壁４３０、４３２を有することができる。少なくとも１つの対向する側壁４３０、４３２は、他方の対向する側壁４３０、４３２に対して幅４１２に沿って移動可能であり得る。対向する側壁４３０、４３２の一方が対向する側壁４３０、４３２の他方へ近接する移動は、ノズル開口４０８の断面積を減少することができ、これに対して、対向する側壁４３０、４３２の一方が対向する側壁４３０、４３２の他方から離間する移動は、ノズル開口４０８の断面積を増加することができる。断面積は、ノズル開口４０８の長さ４１０に幅４１２を掛けたものによって画定され得る。
【００５２】
少なくとも１つの例では、少なくとも１つの対向する側壁４３０、４３２は、少なくとも１つの対向する側壁４３０、４３２を他方の対向する側壁４３０、４３２に対して動かすように構成されたモータまたは作動装置と結合される。他の例では、ノズル開口４０８は、対向する２つの側壁４３０、４３２のそれぞれに結合されたモータまたは作動装置を有することができ、各対向する側壁４３０、４３２の互いに独立した移動を可能とする。ノズル開口４０８は、基材４２０上の膜コーティング内に特定の所定の模様が形成されることを可能にする開口の模様を有することができる。少なくとも１つの例では、ノズル開口４０８は、長さ４１０の少なくとも一部を閉塞する開口模様を有することができ、このことで、より多くの量のナノ材料４１６が基材４２０の特定部分に加速されることを可能にする。ノズル開口４０８は、長さ４１０の少なくとも一部分に沿って閉塞されることができ、このことでより狭い基材４２０への過剰な噴霧を防止し、一方でまた、より狭い領域に噴霧される粒子源４２０からのナノ材料４１６の増加により、より厚いコーティングが形成されることを可能にする。
【００５３】
少なくとも１つの例では、ノズル開口４０８は、約５インチの長さ４１０及び約０．００１インチと０．２インチとの間で変更可能な幅４１２を有することができる。幅４１２の減少は、高圧チャンバ４０２内の圧力を増加させることができる。幅４１２の増加は、高圧チャンバ４０２内の圧力を低下させることができる。
【００５４】
粒子堆積システム４００は、低圧チャンバ４０４を支持するように構成された基部４５０を有することができる。基部４５０は、高圧チャンバ４０２、低圧チャンバ４０４、及びガス分配システム４１４のための構造的支持を提供するように構成された実質的に管状の構造であり得る。少なくとも１つの例では、基部４５０は、その間に配置された粒子源４２６用の供給ラインを有する管状部材を含むことができる。基部４５０は、粒子堆積システム４００の移動及び位置決めを可能にするように構成された１つ以上のホイール４５２を有することができる。
【００５５】
粒子堆積システム４００は、単一の高圧チャンバ４０２及びノズル４０６を有するように示されているが、任意数の高圧チャンバ４０２及びノズル４０６、例えば粒子堆積システム４００内に３つ、４つまたは４つを上回る数のそれらを実装することも本開示の範囲内である。
【００５６】
図６は、ノズル６０６の例示的な実施形態を示す。ノズル６０６は、粒子堆積装置１００または粒子堆積システム４００内に実装され得る。ノズル６０６は、固定された長さ６１０及び固定された幅６１２によって画定された固定された断面積を有することができる。固定された断面積を有するノズル６０６を実装する粒子堆積システム４００は、例えば、高圧チャンバ４０２の設定、低圧チャンバ４０４の設定、ノズル６０６と基材４２０との間の距離、及び／または粒子源４２６の設定などの粒子堆積システム４００内の他のパラメータを変化させることによって、様々な膜コーティング４２２を生成することができる。
【００５７】
図７は、ノズル６０６の断面図を示す。ノズル６０６は、ノズル６０６の長さ６１０に沿って形成された内側に傾斜した側壁６３４を有することができる。傾斜した側壁６３４は、減少した断面積を形成することができ、このことでノズル６０６を通してナノ材料を加速することができる。少なくとも１つの例では、ノズル６０６はナノ材料６１６を極超音速に加速することができる。他の例では、ノズル６０６はナノ材料６１６を亜音速または超音速に加速することができる。
【００５８】
図８Ａ〜８Ｄは、本開示による基材８２０上に堆積された例示的な膜コーティング８２２を示す。
【００５９】
図８Ａは、膜コーティングのＳＥＭによる断面を示す。５００倍及び１００，０００倍の倍率は、直径２０ナノメートル（ｎｍ）のシリカ（ＳｉＯ２）ナノ粒子の膜コーティングを詳細に示している。これらのナノ粒子は、霧化され、堆積システムに供給されるコロイド溶液を出発物質としており、そこで研磨されたシリコン基材上に堆積された。
【００６０】
図８Ｂは、直径２５ｎｍの酸化チタン（ＴｉＯ２）ナノ粒子で構成された膜の３５，０００倍の倍率でのＳＥＭによる断面を示す。これらのナノ粒子は、霧化され、堆積システムに供給されるコロイド溶液を出発物質としており、そこで研磨されたシリコン基材上に堆積された。画質を改善するために、スパッタリングシステムを用いて金属コーティングが上部に堆積された。
【００６１】
図８Ｃは、直径７ｎｍのシリコン（Ｓｉ）ナノ粒子で構成された膜のＳＥＭによる断面を示す。ナノ粒子は、セルと電気接点（銀層）との間のテクスチャ加工された太陽電池上に堆積された。
これらのナノ粒子は、堆積システムに結合されたプラズマリアクタ内の前駆体ガス（シラン［ＳｉＨ４］及びヘリウム）から合成された。粒子は、プラズマリアクタから堆積システムに引き出され、そこで基材上に堆積された。
【００６２】
図８Ｄは、水濾過膜上に堆積した直径５０ｎｍの銀ナノ粒子のＳＥＭによる断面を示す。これらのナノ粒子は、霧化され、堆積システムに供給されるコロイド溶液を出発物質としており、そこで研磨されたシリコン基材上に堆積された。
【００６３】
例示的な実施形態及びその利点は、前述の説明から理解されると考えられ、本開示の趣旨及び範囲から逸脱することなく、またはその利点のすべてを犠牲にすることなく様々な変更を行ってもよいことは明らかであり、上記に記載された実施例は単に本開示の好ましい、または例示的な実施形態である。
【図１】
2019520200.tif 000003
【図２】
2019520200.tif 000004
【図３Ａ】
2019520200.tif 000005
【図３Ｂ】
2019520200.tif 000006
【図３Ｃ】
2019520200.tif 000007
【図４】
2019520200.tif 000008
【図５Ａ】
2019520200.tif 000009
【図５Ｂ】
2019520200.tif 000010
【図６】
2019520200.tif 000011
【図７】
2019520200.tif 000012
【図８Ａ】
2019520200.tif 000013
【図８Ｂ】
2019520200.tif 000014
【図８Ｃ】
2019520200.tif 000015
【図８Ｄ】
2019520200.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】令和1年5月10日(2019.5.10)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数のガスまたは蒸気の前駆体からナノ材料エアロゾルを生成することが可能な高圧チャンバと、
入口と出口を有し、前記入口において前記高圧チャンバに結合されたノズルと、
約０．００１Ｔｏｒｒ〜約１００Ｔｏｒｒの圧力に維持され、前記出口において前記ノズルに結合された低圧チャンバと、
を含み、
ノズル開口が、前記高圧チャンバと前記低圧チャンバとの間の流体連通を可能としており、前記ノズル開口が幅を上回る長さを有する、粒子堆積装置。
【請求項２】
前記高圧チャンバが、前記ナノ材料エアロゾルを生成するプラズマリアクタである、請求項１に記載の粒子堆積装置。
【請求項３】
前記プラズマが、無線周波数電力を有する２枚の平行電極板の間に維持される、請求項２に記載の粒子堆積装置。
【請求項４】
前記高圧チャンバが、前記ナノ材料エアロゾルを生成する熱リアクタである、請求項１に記載の粒子堆積装置。
【請求項５】
前記低圧チャンバが、基材受容部品を含む、請求項１に記載の粒子堆積装置。
【請求項６】
複数のガスまたは蒸気の前駆体からナノ材料エアロゾルを生成することができる複数の高圧チャンバをさらに含み、前記複数の高圧チャンバの各々が、入口においてノズルと結合しており、前記ノズルが出口も有する、請求項１に記載の粒子堆積装置。
【請求項７】
固体ターゲットからナノ材料エアロゾルを生成することが可能な高圧チャンバと、
入口と出口を有し、前記入口において前記高圧チャンバに結合されたノズルと、
約０．００１Ｔｏｒｒ〜約１００Ｔｏｒｒの圧力に維持され、前記出口において前記ノズルに結合された低圧チャンバと、
を含み、
ノズル開口が、前記高圧チャンバと前記低圧チャンバとの間の流体連通を可能としており、前記ノズル開口が幅を上回る長さを有する、粒子堆積装置。
【請求項８】
前記高圧チャンバが、前記ナノ材料エアロゾルを生成するスパッタリング源を収容する、請求項７に記載の粒子堆積装置。
【請求項９】
前記低圧チャンバが、基材受容部品を含む、請求項７に記載の粒子堆積装置。
【請求項１０】
複数の固体ターゲットからナノ材料エアロゾルを生成することができる複数の高圧チャンバをさらに含み、前記複数の高圧チャンバの各々が、入口においてノズルと結合しており、前記ノズルが出口も有する、請求項７に記載の粒子堆積装置。
【請求項１１】
コロイド溶液からナノ材料エアロゾルを生成することが可能な高圧チャンバと、
入口と出口を有し、前記入口において前記高圧チャンバに結合されたノズルと、
０．００１Ｔｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒの圧力に維持され、前記出口において前記ノズルに結合された低圧チャンバと、
を含み、
ノズル開口が、前記高圧チャンバと前記低圧チャンバとの間の流体連通を可能としており、前記ノズル開口が幅を上回る長さを有する、粒子堆積装置。
【請求項１２】
前記高圧チャンバが、前記ナノ材料エアロゾルを生成する超音波噴霧器、ジェットネブライザ、または衝突噴霧器のうち１つである、請求項１１に記載の粒子堆積装置。
【請求項１３】
前記低圧チャンバが、基材受容部品を含む、請求項１１に記載の粒子堆積装置。
【請求項１４】
複数のコロイド溶液からナノ材料エアロゾルを生成することができる複数の高圧チャンバをさらに含み、前記複数の高圧チャンバの各々が、入口においてノズルと結合しており、前記ノズルがまた出口を有する、請求項１１に記載の粒子堆積装置。
【請求項１５】
高圧チャンバ内でナノ材料エアロゾルを生成することであって、前記ナノ材料エアロゾルが、ガス及び／または蒸気の前駆体、固体ターゲットの侵食、及び／またはコロイド溶液のうち１つから合成されている、前記生成することと、
前記ナノ材料エアロゾルをノズルへ移送することと、
前記ノズルを通る前記ナノ材料エアロゾルを所定の速度で低圧チャンバへ入るように加速することと、
前記低圧チャンバ内で前記ナノ材料エアロゾルを所定の速度で基材に衝突させることと、
を含む粒子堆積の方法。
【請求項１６】
前記低圧チャンバ内の圧力を調整することによって前記所定の速度を制御することをさらに含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記高圧チャンバ内の圧力を調整することによって前記所定の速度を制御することをさらに含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１８】
前記ノズルの幾何形状を調整することによって前記所定の速度を制御することをさらに含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１９】
前記ノズルと前記基材との分離を調整することによって前記所定の速度を制御することをさらに含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項２０】
前記低圧チャンバ内の圧力を調整すること、前記高圧チャンバ内の圧力を調整すること、前記ノズルの幾何形状を調整すること、及び／または前記ノズルと前記基材との分離を調整することによって前記所定の速度を制御することをさらに含む、請求項１５に記載の方法。
【国際調査報告】
2019520200.tif 000017
2019520200.tif 000018