(57)【要約】  耐火含浸物質は、ペンタエリスリトール（５重量％〜９０重量％）およびポリリン酸アンモニウム（５重量％〜９０重量％）が５℃〜９８℃の温度で、水（３０重量％〜９６重量％）に加えられ、その溶液が純粋になるまで混合されるような方法で、非毒性成分の重合により製造される。溶液は、加熱中、９８℃まで加熱し得る。ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムの成分の相互比は、１：１８〜１８：１、好ましくは１：２〜２：１の範囲であり得る。チップボードまたはパーティクルボードなどの繊維状木材製品の製造中、連結および加圧の前に、木材チップまたは製材削り屑が含浸物質中に浸漬されるか、または含浸物質が接着剤または結合物質にそれぞれ添加され、これにより、加圧され目的の製品にされる前に、木材チップまたは削り屑がコートされる。主として元の木材チップ、削り屑または繊維の表面上にある、材料の内部の微小膨張のコアは、その後、徐々に活性化して火災の効果の浸透を防ぐ層を生成する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
難燃化および／または耐火のための主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法であって、粉末形態のペンタエリスリトールおよび粉末形態のポリリン酸アンモニウムが、６４℃〜９８℃、好ましくは７０℃〜９８℃の温度で水中で混合され、成分が溶解し、ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムの重合が起こるまで溶液が混合されることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記溶液が純粋になるまで混合されるという事実を特徴とする、請求項１に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項３】
連続混合中に、ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムが個別に前記水中に注入されることを特徴とする、請求項１または２に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項４】
ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムが最初に一緒に均一な混合物へと混合され、その後、前記水中に一緒に注入されることを特徴とする、請求項１または２に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項５】
前記溶液が混合され、連続的に９８℃まで加熱されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項６】
ポリリン酸アンモニウムが、前記水に添加される成分の重量の５重量％〜９０重量％を構成することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項７】
ペンタエリスリトールが、前記水に添加される成分の重量の５重量％〜９０重量％を構成することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項８】
前記水が、両方の成分が水中に混合された後で、前記溶液の重量の３０重量％〜９６重量％を構成することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項９】
建造物用の耐火含浸物質であって、全体で得られた溶液の重量の３０重量％〜９６重量％を構成する水に溶解されたペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムのポリマーを含むことを特徴とする耐火含浸物質。
【請求項１０】
成分のペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムの相互比が、それらの重合の前に、１：１８〜１８：１、好ましくは１：２〜２：１であることを特徴とする、請求項９に記載の主として建造物用の耐火含浸物質。
【請求項１１】
木材繊維状製品への木材繊維状粒子の加圧または接着の前の、前記木材繊維状粒子の表面上への、請求項９または１０に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１２】
前記木材繊維状製品がチップボードまたはパーティクルボード、好ましくはＯＳＢ（配向性ストランドボード）であることを特徴とする、請求項１１に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１３】
前記木材繊維状製品の加圧中、前記製品が１００℃より高い温度で、かつ前記耐火含浸物質の膨張または微小膨張の温度より低い温度に加熱されることを特徴とする、請求項１２に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１４】
前記木材繊維状製品の加圧中、前記製品が１７４℃〜１９０℃の温度に加熱されることを特徴とする、請求項１３に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１５】
前記耐火含浸物質の成分が、それらの加圧前に、製品内部の層中、木材繊維状粒子間の境界中にあり、前記境界が、前記木材繊維状粒子の表面に対応することを特徴とする、主として木材チップである配向繊維木材粒子から加圧される、請求項９または１０に記載の耐火含浸物質を含む木材繊維状製品。
【請求項１６】
ＯＳＢ（配向性ストランドボード）であることを特徴とする、請求項１５に記載の木材繊維状製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液状の耐火含浸物質の製造方法に関する。含浸物質は、有毒でなく、顕著な接着効果を有し、透明で、その利点は、建造物用製品または建造物用半製品それぞれの製造または設置の様々な段階での含浸に使用できることである。
【背景技術】
【０００２】
種々の耐火性添加剤および表面耐火層が建設材料の製造中に使用される。種々の危険物、例えば、臭素または塩素などのハロゲンが難燃剤として使用される溶液は既知である。このような難燃剤は健康に有害であり、また、主に長期曝露の間に、基礎材料の元の物理的機械的な特徴が劣化する場合がある。
【０００３】
膨張性添加剤が知られており、これらは、熱絶縁体として機能する表面発泡物を生成するという方法で耐火性を高める。通常、膨張性添加剤は、発泡用の炭素源、酸生成化合物、および分解によりガスを生成する化合物から構成される。建造物用製品の外表面には、膨張性フィルムが表面層として使用される。材料内への火炎の侵入後、膨張性フィルムはその効果を失う。既知の膨張性フィルムの欠点は、建造物用製品の表面の着色にもあり、この結果、しばしば審美的および設計上の要求に反する。
【０００４】
耐火性を高めるために、配合物中にポリリン酸アンモニウムおよびメラミンを使用することが知られている。個別の耐火用途でのこれらの物質の効果は、既に確認されている。これらの物質は、適用時に、不溶性粉末であることが知られており、これにより、それらの用途の可能性が制限される。
【０００５】
ＵＳ６，４２５，９４７Ｂ１（特許文献１）は、耐火または熱絶縁効果を有する、木材または金属の表面上に適用される物質を開示しており、この物質は、ペンタエリスリトール、ポリリン酸アンモニウム、尿素およびホウ酸が樹脂基材中に含まれる。得られる製品は、健康に有害である場合があり、表面用途用としてのみ設計されている。技術的解決策として、木材製品の圧力コーティングにおけるＣＮ１０３６６６２６８（Ａ）（特許文献２）は、ポリリン酸アンモニウム、メラミンおよびペンタエリスリトールの使用を開示している。圧力の適用は、木材表面層の飽和度を高めることができるが、建造物用製品の全体積への侵入を保証するものではない。この解決策ならびに他の特許ＣＮ１０２９１０８６５（Ａ）（特許文献３）、ＣＮ１０１４１２２３１（Ａ）（特許文献４）、ＣＮ１０１４１２２３０（Ａ）（特許文献５）、およびＣＮ１０１８３８４８２（Ａ）（特許文献６）は、耐火混合物を使用しているが、ポリリン酸アンモニウムおよびペンタエリスリトール以外に、通常、相互強化効果のない、他の物質を含有する。成分がより多量であると、混合物の健康への影響を評価する場合、複雑な問題を引き起こす。
【０００６】
提案した発明の目的は、これまでに既知の調査研究に基づいて、健康上の危険のない物質のみを含むポリマーの製造である。重合プロセスに導入される成分は、市販品で、ＲＥＡＣＨ（欧州化学物質登録評価許可規則）の適切な環境分類に属するものである必要があり、また、得られた物質は、チップボードまたはパーティクルボードなどの繊維状木材に良好な接着性を有する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第６，４２５，９４７号明細書
【特許文献２】中国特許出願公開第１０３６６６２６８号明細書
【特許文献３】中国特許出願公開第１０２９１０８６５号明細書
【特許文献４】中国特許出願公開第１０１４１２２３１号明細書
【特許文献５】中国特許出願公開第１０１４１２２３０号明細書
【特許文献６】中国特許出願公開第１０１８３８４８２号明細書
【発明の概要】
【０００８】
先行技術における前述の欠陥は、本発明による、主に建造物用の、難燃および／または耐火のための耐火含浸物質の製造方法により大きく改善される。該方法の要点は、粉末状のペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムが６４℃〜９８℃の温度で水中に注入され、重合が始まるとこの混合物の成分が分解するという状態になるまで混合物が混合されるという事実にある。ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムは、個別に水中に注入でき、または粉末形態の両方の成分を最初に均一混合物へと混合した後、水中に一緒に注入できる。ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムを６４℃未満の温度で水中に注入し、その後、その溶液を６４℃に加熱するという方法が可能である。
【０００９】
ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムの重合中に溶液の温度が７０℃に保持されるのが好ましい。連続混合中、ペンタエリスリトールが最初に水中に注入され、その後、その溶液が徐々に７０℃に加熱され、その後、ポリリン酸アンモニウムが強力な混合中にその溶液に注入された後、その溶液が９８℃の温度まで徐々に加熱されるという方法が好都合であることが明らかになった。その後、溶液を放冷する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
（発明を実施するための形態）
溶液に加えられた２つの成分の相互比（水を除く）は以下の通りであってもよい：
・５重量％〜９０重量％のポリリン酸アンモニウム；
・５重量％〜９０重量％のペンタエリスリトール。
【００１１】
成分の重合のために環境を生成する水は、プロセスの開始時の合計溶液重量の３０重量％〜９６重量％になる。
【００１２】
ポリリン酸アンモニウム［ＮＨ4ＰＯ3］nは、食品添加物、乳化剤（Ｅ５４５）として使用される。これは、ポリオレフィンおよびポリウレタン用の難燃材料としても既知である。
【００１３】
ペンタエリスリトール、２，２−ビス（ヒドロキシメチル）１，３−プロパンジオール、Ｃ5Ｈ12Ｏ4、ＣＡＳ１１５−７７−５、白色結晶質粉末、４価モノトピックアルコール。これは、アルキド樹脂、乳化剤、爆発物、コーティング、合成潤滑油の製造に使用される。これは、ポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）に対する環境保護のための代替物と見なされている。
【００１４】
重合は、２種の物質−ポリリン酸アンモニウムおよびペンタエリスリトール−を含む溶液中で起こり、これにより、特に高い耐火効果を有する耐火性ポリマーが得られる。重合中、相互支持の効果が得られる化学結合が生成され、それらの基本的特徴は、放射熱または火炎が加えられたときに提供される。得られた溶液は接着性であり、触ったときおよび目視ではオイル状の物質で、使用した重量比により粘度が変化する。溶液の最終的な乾燥中に結晶が生成される。
【００１５】
含浸物質は、高い耐火効果を有し、溶液は、有機および無機の物質と一緒に、ｐＨに応じて、放射熱または直接火炎の効果で内部膨張を生成し、微小膨張のコアがポリマー塊中に生成される。典型的な膨張は、塊の表面上の発砲により顕在化し、これは通常、塊の元の機械的な特徴の減少と関連している。本発明による含浸物質により、ポリマー塊中に生成された小さなコアが存在し、局所的内部膨張がそれらの周りで起きるという現象が認められ、この膨張の寸法は、コアの小さい寸法に相当するため、発明者らは、この現象を「微小膨張」と呼んだ。耐火含浸物質は、同様に、熱の影響下でＣＯ2および窒素含有ガスが塊中のコアの周りで放出されるという事実により燃焼プロセスを妨害する。
【００１６】
得られるポリマー中の上記２種の効果的物質の組み合わせは、高耐火性を達成可能とするが、微小膨張のために、ポリマーは、火炎に曝露された後であっても、元の機械的な特徴に類似の−元の機械的な特徴に対しほとんど変化しない−機械的な特徴を有する。
【００１７】
本発明による含浸物質は、建造物用製品の基本材料の色に影響を与えないので、透過性で透明である。繊維状木材に対し含浸成分を使用する場合には、木材の審美的な外側の印象は、保持されるか、または木材構造物の視認性はむしろ向上する。
【００１８】
本発明による含浸物質の重要な特徴は、その接着性およびその建設材料−主に木材−中への圧力作用を要しない浸透能力である。同時に、本発明による耐火含浸物質への圧力または真空それぞれの適用もなお可能である。
【００１９】
出発物質ならびに得られた製品の両方は、ＲＥＡＣＨにおけるヒトの健康に有害な影響のない物質として分類される。これは、重合プロセスおよび安全な物質の組み合わせにより、低コストかつ低エネルギー需要下で耐火性の向上をもたらす方法が発明されたことを意味する。本発明は、高い耐火効果を有し、毒性物質を使用しない。
【００２０】
先行技術における欠陥は、本発明による、主に建造物用の、難燃および／または耐火のための耐火含浸物質それ自体によっても大きく改善される。該物質の要点は、これが、合計溶液の重量の３０重量％〜９６重量％を構成する水に溶解された、ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウム由来のポリマーを含むという事実にある。
【００２１】
重合前のペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウム物質の相互比は、１：１８〜１８：１の範囲であってよい。好ましい重量比の範囲は、１：２〜２：１であり、より長い鎖のポリマーが生成される。
【００２２】
本発明による耐火含浸物質の使用も新規である。耐火含浸物質は、最終建造物用製品の表面上のみに適用しなければならないのではなく、建造物用製品の製造中、主として、チップボードまたはパーティクルボードなどの繊維状木材製品の製造中に好ましくは使用できる。連結および加圧の前に、木材チップまたは製材削り屑が本発明による耐火含浸物質中に浸漬されるか、または含浸物質がにかわまたは接着剤にそれぞれ添加され、これにより、加圧されて所定の製品にされる前に、木材チップまたは削り屑がコートされる。
【００２３】
これにより、本発明によるさらなる相乗効果がもたらされ、耐火含浸物質は、その接着性により、繊維状木材建造物用製品の強度および剛性を高める。建造物用製品は、より良好な機械的特徴を得る。従来既知の耐火含浸物質および方法が機械的特徴に影響を与えなかったか、またはその特徴を完全に悪化させたので、これは本発明の十分な利点である。耐火含浸物質の接着効果は、最終建造物用製品において、個々の削り屑、木材チップまたは繊維のより良好な連結をもたらす。繊維状木材製品、主としてボード、プレート、ＯＳＢ（配向性ストランドボード）の製造中の耐火含浸物質の使用は、現状の技術的方法と適合性がある。繊維状木材製品の製造は通常、種々の寸法の木材および繊維状セグメントが圧力に曝され、それにより、加圧での温度上昇（例えば、１７４℃〜１９０℃）がにかわまたは結合物質を活性化する場合、加熱中の加圧を伴う。耐火含浸物質の発明中に、これらの温度は、耐火含浸物質の膨張または微小膨張プロセスを活性化しないが、これに対して、これらの温度は、その接着性の向上を活性化することが明らかになった。これは、製品の改善された機械的特徴、ならびに加圧後のボードの跳ね返りの減少として顕在化する。両方の顕在化共極めて望ましいものである。膨張または微小膨張のそれぞれを活性化する温度より低い温度での加熱により、耐火含浸物質を活性化後に、耐火含浸物質が高い接着剤出力を取得することは、重要な本発明の利点である。加圧下での耐火含浸物質の加熱は、木材のわずかな黒化または黄褐色化を引き起こす場合があるが、これは通常、外観上許容でき、また、これは、その後のプロセスの目視による制御に用いることができる。
【００２４】
連結および加圧して最終的建造物用製品にする前に、削り屑、木材チップまたは繊維の浸漬を行うことは、耐火性物質が製品の表面上に分布しないが、材料の全体積中に基本的に均一に分布するという点で別の利点をもたらす。ボードまたはプレートなどの比較的肉薄の建設材料を用いる場合では、これにより、それらの耐火性を大きく高める。主に元の木材チップ削り屑繊維の表面にある、材料内の微小膨張のコアは、その後、外表面が発泡により十分に保護されない状況下でも、火炎の侵入を防ぐ活性化層を生成する。
【００２５】
本発明による微小膨張は、木材製品の削り屑、木材チップまたは繊維の間の微視的空隙を満たし、これが、さらなる火炎の侵入を防ぐ。無垢材、主として堅木は、十分な幅で良好な耐火性を有することが知られている。繊維状木材製品の場合には、耐火性はかなり低下する。これは、処理木材の粒子間の微視的空隙の生成の結果であると説明されている。加圧中に高圧にしても、このような空隙の存在を取り除くことができず、このようなケースは、得られた、より低い重量の材料の外側から認めることができる。本発明による耐火含浸物質の使用は、加圧の技術の変更をしないで、高耐火性−無垢材の耐火性を超える−を達成可能とする。建造物用製品の製造中に繊維状木材に生成した空隙は、火災の際には、微小膨張により満たされる。
【００２６】
本発明の利点はまた、消費者が見慣れている形態での、建造物用製品の外観および色の維持である。
【実施例】
【００２７】
実施例１
この実施例では、耐火含浸物質が以下の方法で製造される。１．５ｋｇの粉末状ペンタエリスリトールが２０℃の温度で水中に注入される。溶液が連続的に混合され、７０℃の温度に加熱され、ここで、粉末状２ｋｇのポリリン酸アンモニウムが強力な混合下で、その溶液にゆっくりと注入される。その後、溶液が９４℃に加熱される。溶液の全体積中で９４℃に到達後、加熱を停止し、溶液が透明になるまで混合を継続し、その後溶液を放冷する。
【００２８】
この実施例では、耐火含浸物質をＯＳＢの製造に使用した。従来既知の技術により調製された削り屑を、無加圧浴中で浸漬し、それにより、乾燥物の重量増が２０％に達する。その後、削り屑を標準的方法で処理する。これは、低コストの観点からすれば好ましい。削り屑の湿度が６〜８％の範囲の場合、イソシアネート接着剤を使用する。削り屑への接着剤の適用は約３％である。削り屑のボード成形の加圧後、極めて低い跳ね返り−１％未満−が存在する。耐火含浸物質は、耐火機能を有するのみでなく、繊維状木材ボードの剛性と強度も同様に向上させる。この実施例では、６４０ｋｇ／ｍ3の標準容積重量のボードで、１４ＭＰａの曲げ強度、１．３ＭＰａの横引張強さおよび３４００ＭＰａの曲げ弾性率が得られた。
【００２９】
実施例２
粉末状ペンタエリスリトールを粉末状ポリリン酸アンモニウムと１：１の重量比で乾式混合する。これらの成分は、均一混合物が得られるまで混合される。これを、６５℃〜７０℃の範囲の温度でゆっくりと水中に注入する。水中への混合物の注入中の成分の重量比は、−ペンタエリスリトール：ポリリン酸アンモニウム：水−１：１：２である。水環境中で、モノマーの反応が起こり、これは、９８℃までの加熱により支援できる。液体は、純粋な溶液の達成まで混合され、これにより、溶液中のかなりの体積における重合の完了が顕在化する。耐火含浸物質を使って、繊維状木材ボードの表面上に接着ブリッジを形成できる。これは、噴霧または浸漬により適用される。
【００３０】
実施例３
粉末状ペンタエリスリトールを粉末状ポリリン酸アンモニウムと１：２の重量比で乾式混合する。これらの成分は、均一混合物が得られるまで混合される。これを、２５℃の温度で水中にゆっくり注入する。水中への混合物の注入中の成分の重量比は、−ペンタエリスリトール：ポリリン酸アンモニウム：水−１：２：３である。成分の水中への注入後、溶液を強力に混合し、７０℃〜７５℃に加熱する。純粋な状態の達成後、溶液をさらに少なくとも５分間混合した後、放冷する。
【００３１】
物質を冷却後、接着剤の成分として加え、これを、木質梁のフィンガージョイント中に使用する。得られた梁は、より高い機械的強度を有するのみでなく、個々のセグメントの接合部が、火災中でも、より高い分解耐性がある。無垢材同士からなるセグメントは、高度に耐火性である。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
産業上の利用可能性は明らかである。本発明により、毒性成分を含まず、繊維状木材製品の強度を改善し、放射熱または直接火炎に対し極めて効果的で耐性がある耐火含浸物質を工業的におよび繰り返して製造および使用できる。
【手続補正書】
【提出日】平成31年2月25日(2019.2.25)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
難燃化および／または耐火のための主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法であって、粉末形態のペンタエリスリトールおよび粉末形態のポリリン酸アンモニウムが、６４℃〜９８℃、好ましくは７０℃〜９８℃の温度で水中で混合され、成分が溶解し、ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムの重合が起こるまで溶液が混合されることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記溶液が純粋になるまで混合されるという事実を特徴とする、請求項１に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項３】
連続混合中に、ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムが個別に前記水中に注入されることを特徴とする、請求項１または２に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項４】
ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムが最初に一緒に均一な混合物へと混合され、その後、前記水中に一緒に注入されることを特徴とする、請求項１または２に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項５】
前記溶液が混合され、連続的に９８℃まで加熱されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項６】
ポリリン酸アンモニウムが、前記水に添加される成分の重量の５重量％〜９０重量％を構成することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項７】
ペンタエリスリトールが、前記水に添加される成分の重量の５重量％〜９０重量％を構成することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項８】
前記水が、両方の成分が水中に混合された後で、前記溶液の重量の３０重量％〜９６重量％を構成することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項９】
建造物用の耐火含浸物質であって、全体で得られた溶液の重量の３０重量％〜９６重量％を構成する水に溶解されたペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムのポリマーを含むことを特徴とする耐火含浸物質。
【請求項１０】
成分のペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムの相互比が、それらの重合の前に、１：１８〜１８：１、好ましくは１：２〜２：１であることを特徴とする、請求項９に記載の主として建造物用の耐火含浸物質。
【請求項１１】
木材およびセルロース繊維状製品への木材およびセルロース繊維状粒子の加圧または接着の前の、前記木材繊維状粒子の表面上への、請求項９または１０に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１２】
前記木材繊維状製品がチップボードまたはパーティクルボード、好ましくはＯＳＢ（配向性ストランドボード）であることを特徴とする、請求項１１に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１３】
前記木材繊維状製品の加圧中、前記製品が１００℃より高い温度で、かつ前記耐火含浸物質の膨張または微小膨張の温度より低い温度に加熱されることを特徴とする、請求項１２に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１４】
前記木材繊維状製品の加圧中、前記製品が１７４℃〜１９０℃の温度に加熱されることを特徴とする、請求項１３に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１５】
前記耐火含浸物質の成分が、それらの加圧前に、製品内部の層中、木材およびセルロース繊維状粒子間の境界中にあり、前記境界が、前記木材およびセルロース繊維状粒子の表面に対応することを特徴とする、主として木材チップである配向繊維木材粒子から加圧される、請求項９または１０に記載の耐火含浸物質を含む木材繊維状製品。
【請求項１６】
ＯＳＢ（配向性ストランドボード）であることを特徴とする、請求項１５に記載の木材繊維状製品。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液状の耐火含浸物質の製造方法に関する。含浸物質は、有毒でなく、顕著な接着効果を有し、透明で、その利点は、建造物用製品または建造物用半製品それぞれの製造または設置の様々な段階での含浸に使用できることである。
【背景技術】
【０００２】
種々の耐火性添加剤および表面耐火層が建設材料の製造中に使用される。種々の危険物、例えば、臭素または塩素などのハロゲンが難燃剤として使用される溶液は既知である。このような難燃剤は健康に有害であり、また、主に長期曝露の間に、基礎材料の元の物理的機械的な特徴が劣化する場合がある。
【０００３】
膨張性添加剤が知られており、これらは、熱絶縁体として機能する表面発泡物を生成するという方法で耐火性を高める。通常、膨張性添加剤は、発泡用の炭素源、酸生成化合物、および分解によりガスを生成する化合物から構成される。建造物用製品の外表面には、膨張性フィルムが表面層として使用される。材料内への火炎の侵入後、膨張性フィルムはその効果を失う。既知の膨張性フィルムの欠点は、建造物用製品の表面の着色にもあり、この結果、しばしば審美的および設計上の要求に反する。
【０００４】
耐火性を高めるために、配合物中にポリリン酸アンモニウムおよびメラミンを使用することが知られている。個別の耐火用途でのこれらの物質の効果は、既に確認されている。これらの物質は、適用時に、不溶性粉末であることが知られており、これにより、それらの用途の可能性が制限される。
【０００５】
ＵＳ６，４２５，９４７Ｂ１（特許文献１）は、耐火または熱絶縁効果を有する、木材または金属の表面上に適用される物質を開示しており、この物質は、ペンタエリスリトール、ポリリン酸アンモニウム、尿素およびホウ酸が樹脂基材中に含まれる。得られる製品は、健康に有害である場合があり、表面用途用としてのみ設計されている。技術的解決策として、木材製品の圧力コーティングにおけるＣＮ１０３６６６２６８（Ａ）（特許文献２）は、ポリリン酸アンモニウム、メラミンおよびペンタエリスリトールの使用を開示している。圧力の適用は、木材表面層の飽和度を高めることができるが、建造物用製品の全体積への侵入を保証するものではない。この解決策ならびに他の特許ＣＮ１０２９１０８６５（Ａ）（特許文献３）、ＣＮ１０１４１２２３１（Ａ）（特許文献４）、ＣＮ１０１４１２２３０（Ａ）（特許文献５）、およびＣＮ１０１８３８４８２（Ａ）（特許文献６）は、耐火混合物を使用しているが、ポリリン酸アンモニウムおよびペンタエリスリトール以外に、通常、相互強化効果のない、他の物質を含有する。成分がより多量であると、混合物の健康への影響を評価する場合、複雑な問題を引き起こす。
【０００６】
提案した発明の目的は、これまでに既知の調査研究に基づいて、健康上の危険のない物質のみを含むポリマーの製造である。重合プロセスに導入される成分は、市販品で、ＲＥＡＣＨ（欧州化学物質登録評価許可規則）の適切な環境分類に属するものである必要があり、また、得られた物質は、チップボードまたはパーティクルボードなどの繊維状木材に良好な接着性を有する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第６，４２５，９４７号明細書
【特許文献２】中国特許出願公開第１０３６６６２６８号明細書
【特許文献３】中国特許出願公開第１０２９１０８６５号明細書
【特許文献４】中国特許出願公開第１０１４１２２３１号明細書
【特許文献５】中国特許出願公開第１０１４１２２３０号明細書
【特許文献６】中国特許出願公開第１０１８３８４８２号明細書
【発明の概要】
【０００８】
先行技術における前述の欠陥は、本発明による、主に建造物用の、難燃および／または耐火のための耐火含浸物質の製造方法により大きく改善される。該方法の要点は、粉末状のペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムが６４℃〜９８℃の温度で水中に注入され、重合が始まるとこの混合物の成分が分解するという状態になるまで混合物が混合されるという事実にある。ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムは、個別に水中に注入でき、または粉末形態の両方の成分を最初に均一混合物へと混合した後、水中に一緒に注入できる。ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムを６４℃未満の温度で水中に注入し、その後、その溶液を６４℃に加熱するという方法が可能である。
【０００９】
ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムの重合中に溶液の温度が７０℃に保持されるのが好ましい。連続混合中、ペンタエリスリトールが最初に水中に注入され、その後、その溶液が徐々に７０℃に加熱され、その後、ポリリン酸アンモニウムが強力な混合中にその溶液に注入された後、その溶液が９８℃の温度まで徐々に加熱されるという方法が好都合であることが明らかになった。その後、溶液を放冷する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
（発明を実施するための形態）
溶液に加えられた２つの成分の相互比（水を除く）は以下の通りであってもよい：
・５重量％〜９０重量％のポリリン酸アンモニウム；
・５重量％〜９０重量％のペンタエリスリトール。
【００１１】
成分の重合のために環境を生成する水は、プロセスの開始時の合計溶液重量の３０重量％〜９６重量％になる。
【００１２】
ポリリン酸アンモニウム［ＮＨ4ＰＯ3］nは、食品添加物、乳化剤（Ｅ５４５）として使用される。これは、ポリオレフィンおよびポリウレタン用の難燃材料としても既知である。
【００１３】
ペンタエリスリトール、２，２−ビス（ヒドロキシメチル）１，３−プロパンジオール、Ｃ5Ｈ12Ｏ4、ＣＡＳ１１５−７７−５、白色結晶質粉末、４価モノトピックアルコール。これは、アルキド樹脂、乳化剤、爆発物、コーティング、合成潤滑油の製造に使用される。これは、ポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）に対する環境保護のための代替物と見なされている。
【００１４】
重合は、２種の物質−ポリリン酸アンモニウムおよびペンタエリスリトール−を含む溶液中で起こり、これにより、特に高い耐火効果を有する耐火性ポリマーが得られる。重合中、相互支持の効果が得られる化学結合が生成され、それらの基本的特徴は、放射熱または火炎が加えられたときに提供される。得られた溶液は接着性であり、触ったときおよび目視ではオイル状の物質で、使用した重量比により粘度が変化する。溶液の最終的な乾燥中に結晶が生成される。
【００１５】
含浸物質は、高い耐火効果を有し、溶液は、有機および無機の物質と一緒に、ｐＨに応じて、放射熱または直接火炎の効果で内部膨張を生成し、微小膨張のコアがポリマー塊中に生成される。典型的な膨張は、塊の表面上の発砲により顕在化し、これは通常、塊の元の機械的な特徴の減少と関連している。本発明による含浸物質により、ポリマー塊中に生成された小さなコアが存在し、局所的内部膨張がそれらの周りで起きるという現象が認められ、この膨張の寸法は、コアの小さい寸法に相当するため、発明者らは、この現象を「微小膨張」と呼んだ。耐火含浸物質は、同様に、熱の影響下でＣＯ2および窒素含有ガスが塊中のコアの周りで放出されるという事実により燃焼プロセスを妨害する。
【００１６】
得られるポリマー中の上記２種の効果的物質の組み合わせは、高耐火性を達成可能とするが、微小膨張のために、ポリマーは、火炎に曝露された後であっても、元の機械的な特徴に類似の−元の機械的な特徴に対しほとんど変化しない−機械的な特徴を有する。
【００１７】
本発明による含浸物質は、建造物用製品の基本材料の色に影響を与えないので、透過性で透明である。繊維状木材に対し含浸成分を使用する場合には、木材の審美的な外側の印象は、保持されるか、または木材構造物の視認性はむしろ向上する。
【００１８】
本発明による含浸物質の重要な特徴は、その接着性およびその建設材料−主に木材およびセルロース−中への圧力作用を要しない浸透能力である。同時に、本発明による耐火含浸物質への圧力または真空それぞれの適用もなお可能である。
【００１９】
出発物質ならびに得られた製品の両方は、ＲＥＡＣＨにおけるヒトの健康に有害な影響のない物質として分類される。これは、重合プロセスおよび安全な物質の組み合わせにより、低コストかつ低エネルギー需要下で耐火性の向上をもたらす方法が発明されたことを意味する。本発明は、高い耐火効果を有し、毒性物質を使用しない。
【００２０】
先行技術における欠陥は、本発明による、主に建造物用の、難燃および／または耐火のための耐火含浸物質それ自体によっても大きく改善される。該物質の要点は、これが、合計溶液の重量の３０重量％〜９６重量％を構成する水に溶解された、ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウム由来のポリマーを含むという事実にある。
【００２１】
重合前のペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウム物質の相互比は、１：１８〜１８：１の範囲であってよい。好ましい重量比の範囲は、１：２〜２：１であり、より長い鎖のポリマーが生成される。
【００２２】
本発明による耐火含浸物質の使用も新規である。耐火含浸物質は、最終建造物用製品の表面上のみに適用しなければならないのではなく、建造物用製品の製造中、主として、チップボードまたはパーティクルボードなどの繊維状木材製品の製造中に好ましくは使用できる。連結および加圧の前に、木材チップまたは製材削り屑が本発明による耐火含浸物質中に浸漬されるか、または含浸物質がにかわまたは接着剤にそれぞれ添加され、これにより、加圧されて所定の製品にされる前に、木材チップまたは削り屑がコートされる。
【００２３】
これにより、本発明によるさらなる相乗効果がもたらされ、耐火含浸物質は、その接着性により、繊維状木材建造物用製品の強度および剛性を高める。建造物用製品は、より良好な機械的特徴を得る。従来既知の耐火含浸物質および方法が機械的特徴に影響を与えなかったか、またはその特徴を完全に悪化させたので、これは本発明の十分な利点である。耐火含浸物質の接着効果は、最終建造物用製品において、個々の削り屑、木材チップまたは繊維のより良好な連結をもたらす。繊維状木材およびセルロース製品、主としてボード、プレート、ＯＳＢ（配向性ストランドボード）の製造中の耐火含浸物質の使用は、現状の技術的方法と適合性がある。繊維状木材製品の製造は通常、種々の寸法の木材および繊維状セグメントが圧力に曝され、それにより、加圧での温度上昇（例えば、１７４℃〜１９０℃）がにかわまたは結合物質を活性化する場合、加熱中の加圧を伴う。耐火含浸物質の発明中に、これらの温度は、耐火含浸物質の膨張または微小膨張プロセスを活性化しないが、これに対して、これらの温度は、その接着性の向上を活性化することが明らかになった。これは、製品の改善された機械的特徴、ならびに加圧後のボードの跳ね返りの減少として顕在化する。両方の顕在化共極めて望ましいものである。膨張または微小膨張のそれぞれを活性化する温度より低い温度での加熱により、耐火含浸物質を活性化後に、耐火含浸物質が高い接着剤出力を取得することは、重要な本発明の利点である。加圧下での耐火含浸物質の加熱は、木材のわずかな黒化または黄褐色化を引き起こす場合があるが、これは通常、外観上許容でき、また、これは、その後のプロセスの目視による制御に用いることができる。
【００２４】
連結および加圧して最終的建造物用製品にする前に、削り屑、木材チップまたは繊維の浸漬を行うことは、耐火性物質が製品の表面上に分布しないが、材料の全体積中に基本的に均一に分布するという点で別の利点をもたらす。ボードまたはプレートなどの比較的肉薄の建設材料を用いる場合では、これにより、それらの耐火性を大きく高める。主に元の木材チップ削り屑繊維の表面にある、材料内の微小膨張のコアは、その後、外表面が発泡により十分に保護されない状況下でも、火炎の侵入を防ぐ活性化層を生成する。
【００２５】
本発明による微小膨張は、木材製品の削り屑、木材チップまたは繊維の間の微視的空隙を満たし、これが、さらなる火炎の侵入を防ぐ。無垢材、主として堅木は、十分な幅で良好な耐火性を有することが知られている。繊維状木材製品の場合には、耐火性はかなり低下する。これは、処理木材の粒子間の微視的空隙の生成の結果であると説明されている。加圧中に高圧にしても、このような空隙の存在を取り除くことができず、このようなケースは、得られた、より低い重量の材料の外側から認めることができる。本発明による耐火含浸物質の使用は、加圧の技術の変更をしないで、高耐火性−無垢材の耐火性を超える−を達成可能とする。建造物用製品の製造中に繊維状木材に生成した空隙は、火災の際には、微小膨張により満たされる。
【００２６】
本発明の利点はまた、消費者が見慣れている形態での、建造物用製品の外観および色の維持である。
【実施例】
【００２７】
実施例１
この実施例では、耐火含浸物質が以下の方法で製造される。１．５ｋｇの粉末状ペンタエリスリトールが２０℃の温度で水中に注入される。溶液が連続的に混合され、７０℃の温度に加熱され、ここで、粉末状２ｋｇのポリリン酸アンモニウムが強力な混合下で、その溶液にゆっくりと注入される。その後、溶液が９４℃に加熱される。溶液の全体積中で９４℃に到達後、加熱を停止し、溶液が透明になるまで混合を継続し、その後溶液を放冷する。
【００２８】
この実施例では、耐火含浸物質をＯＳＢの製造に使用した。従来既知の技術により調製された削り屑を、無加圧浴中で浸漬し、それにより、乾燥物の重量増が２０％に達する。その後、削り屑を標準的方法で処理する。これは、低コストの観点からすれば好ましい。削り屑の湿度が６〜８％の範囲の場合、イソシアネート接着剤を使用する。削り屑への接着剤の適用は約３％である。削り屑のボード成形の加圧後、極めて低い跳ね返り−１％未満−が存在する。耐火含浸物質は、耐火機能を有するのみでなく、繊維状木材ボードの剛性と強度も同様に向上させる。この実施例では、６４０ｋｇ／ｍ3の標準容積重量のボードで、１４ＭＰａの曲げ強度、１．３ＭＰａの横引張強さおよび３４００ＭＰａの曲げ弾性率が得られた。
【００２９】
実施例２
粉末状ペンタエリスリトールを粉末状ポリリン酸アンモニウムと１：１の重量比で乾式混合する。これらの成分は、均一混合物が得られるまで混合される。これを、６５℃〜７０℃の範囲の温度でゆっくりと水中に注入する。水中への混合物の注入中の成分の重量比は、−ペンタエリスリトール：ポリリン酸アンモニウム：水−１：１：２である。水環境中で、モノマーの反応が起こり、これは、９８℃までの加熱により支援できる。液体は、純粋な溶液の達成まで混合され、これにより、溶液中のかなりの体積における重合の完了が顕在化する。耐火含浸物質を使って、繊維状木材ボードの表面上に接着ブリッジを形成できる。これは、噴霧または浸漬により適用される。
【００３０】
実施例３
粉末状ペンタエリスリトールを粉末状ポリリン酸アンモニウムと１：２の重量比で乾式混合する。これらの成分は、均一混合物が得られるまで混合される。これを、２５℃の温度で水中にゆっくり注入する。水中への混合物の注入中の成分の重量比は、−ペンタエリスリトール：ポリリン酸アンモニウム：水−１：２：３である。成分の水中への注入後、溶液を強力に混合し、７０℃〜７５℃に加熱する。純粋な状態の達成後、溶液をさらに少なくとも５分間混合した後、放冷する。
【００３１】
物質を冷却後、接着剤の成分として加え、これを、木質梁のフィンガージョイント中に使用する。得られた梁は、より高い機械的強度を有するのみでなく、個々のセグメントの接合部が、火災中でも、より高い分解耐性がある。無垢材同士からなるセグメントは、高度に耐火性である。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
産業上の利用可能性は明らかである。本発明により、毒性成分を含まず、繊維状木材製品の強度を改善し、放射熱または直接火炎に対し極めて効果的で耐性がある耐火含浸物質を工業的におよび繰り返して製造および使用できる。
【手続補正書】
【提出日】平成31年4月2日(2019.4.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
難燃化および／または耐火のための主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法であって、粉末形態のペンタエリスリトールおよび粉末形態のポリリン酸アンモニウムが、６４℃〜９８℃、好ましくは７０℃〜９８℃の温度で水中で混合され、成分が溶解し、ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムの重合が起こるまで溶液が混合されることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記溶液が純粋になるまで混合されるという事実を特徴とする、請求項１に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項３】
連続混合中に、ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムが個別に前記水中に注入されることを特徴とする、請求項１または２に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項４】
ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムが最初に一緒に均一な混合物へと混合され、その後、前記水中に一緒に注入されることを特徴とする、請求項１または２に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項５】
前記溶液が混合され、連続的に９８℃まで加熱されることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項６】
ポリリン酸アンモニウムが、前記水に添加される成分の重量の５重量％〜９０重量％を構成することを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項７】
ペンタエリスリトールが、前記水に添加される成分の重量の５重量％〜９０重量％を構成することを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項８】
前記水が、両方の成分が水中に混合された後で、前記溶液の重量の３０重量％〜９６重量％を構成することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の主として建造物用の耐火含浸物質の製造方法。
【請求項９】
建造物用の耐火含浸物質であって、全体で得られた溶液の重量の３０重量％〜９６重量％を構成する水に溶解されたペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムのポリマーを含むことを特徴とする耐火含浸物質。
【請求項１０】
成分のペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムの相互比が、それらの重合の前に、１：１８〜１８：１、好ましくは１：２〜２：１であることを特徴とする、請求項９に記載の主として建造物用の耐火含浸物質。
【請求項１１】
木材およびセルロース繊維状製品への木材およびセルロース繊維状粒子の加圧または接着の前の、前記木材繊維状粒子の表面上への、請求項９または１０に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１２】
前記木材繊維状製品がチップボードまたはパーティクルボード、好ましくはＯＳＢ（配向性ストランドボード）であることを特徴とする、請求項１１に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１３】
前記木材繊維状製品の加圧中、前記製品が１００℃より高い温度で、かつ前記耐火含浸物質の膨張または微小膨張の温度より低い温度に加熱されることを特徴とする、請求項１２に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１４】
前記木材繊維状製品の加圧中、前記製品が１７４℃〜１９０℃の温度に加熱されることを特徴とする、請求項１３に記載の耐火含浸物質の使用。
【請求項１５】
前記耐火含浸物質の成分が、それらの加圧前に、製品内部の層中、木材およびセルロース繊維状粒子間の境界中にあり、前記境界が、前記木材およびセルロース繊維状粒子の表面に対応することを特徴とする、主として木材チップである配向繊維木材粒子から加圧される、請求項９または１０に記載の耐火含浸物質を含む木材繊維状製品。
【請求項１６】
ＯＳＢ（配向性ストランドボード）であることを特徴とする、請求項１５に記載の木材繊維状製品。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液状の耐火含浸物質の製造方法に関する。含浸物質は、有毒でなく、顕著な接着効果を有し、透明で、その利点は、建造物用製品または建造物用半製品それぞれの製造または設置の様々な段階での含浸に使用できることである。
【背景技術】
【０００２】
種々の耐火性添加剤および表面耐火層が建設材料の製造中に使用される。種々の危険物、例えば、臭素または塩素などのハロゲンが難燃剤として使用される溶液は既知である。このような難燃剤は健康に有害であり、また、主に長期曝露の間に、基礎材料の元の物理的機械的な特徴が劣化する場合がある。
【０００３】
膨張性添加剤が知られており、これらは、熱絶縁体として機能する表面発泡物を生成するという方法で耐火性を高める。通常、膨張性添加剤は、発泡用の炭素源、酸生成化合物、および分解によりガスを生成する化合物から構成される。建造物用製品の外表面には、膨張性フィルムが表面層として使用される。材料内への火炎の侵入後、膨張性フィルムはその効果を失う。既知の膨張性フィルムの欠点は、建造物用製品の表面の着色にもあり、この結果、しばしば審美的および設計上の要求に反する。
【０００４】
耐火性を高めるために、配合物中にポリリン酸アンモニウムおよびメラミンを使用することが知られている。個別の耐火用途でのこれらの物質の効果は、既に確認されている。これらの物質は、適用時に、不溶性粉末であることが知られており、これにより、それらの用途の可能性が制限される。
【０００５】
ＵＳ６，４２５，９４７Ｂ１（特許文献１）は、耐火または熱絶縁効果を有する、木材または金属の表面上に適用される物質を開示しており、この物質は、ペンタエリスリトール、ポリリン酸アンモニウム、尿素およびホウ酸が樹脂基材中に含まれる。得られる製品は、健康に有害である場合があり、表面用途用としてのみ設計されている。技術的解決策として、木材製品の圧力コーティングにおけるＣＮ１０３６６６２６８（Ａ）（特許文献２）は、ポリリン酸アンモニウム、メラミンおよびペンタエリスリトールの使用を開示している。圧力の適用は、木材表面層の飽和度を高めることができるが、建造物用製品の全体積への侵入を保証するものではない。この解決策ならびに他の特許ＣＮ１０２９１０８６５（Ａ）（特許文献３）、ＣＮ１０１４１２２３１（Ａ）（特許文献４）、ＣＮ１０１４１２２３０（Ａ）（特許文献５）、およびＣＮ１０１８３８４８２（Ａ）（特許文献６）は、耐火混合物を使用しているが、ポリリン酸アンモニウムおよびペンタエリスリトール以外に、通常、相互強化効果のない、他の物質を含有する。成分がより多量であると、混合物の健康への影響を評価する場合、複雑な問題を引き起こす。
【０００６】
提案した発明の目的は、これまでに既知の調査研究に基づいて、健康上の危険のない物質のみを含むポリマーの製造である。重合プロセスに導入される成分は、市販品で、ＲＥＡＣＨ（欧州化学物質登録評価許可規則）の適切な環境分類に属するものである必要があり、また、得られた物質は、チップボードまたはパーティクルボードなどの繊維状木材に良好な接着性を有する必要がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】米国特許第６，４２５，９４７号明細書
【特許文献２】中国特許出願公開第１０３６６６２６８号明細書
【特許文献３】中国特許出願公開第１０２９１０８６５号明細書
【特許文献４】中国特許出願公開第１０１４１２２３１号明細書
【特許文献５】中国特許出願公開第１０１４１２２３０号明細書
【特許文献６】中国特許出願公開第１０１８３８４８２号明細書
【発明の概要】
【０００８】
先行技術における前述の欠陥は、本発明による、主に建造物用の、難燃および／または耐火のための耐火含浸物質の製造方法により大きく改善される。該方法の要点は、粉末状のペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムが６４℃〜９８℃の温度で水中に注入され、重合が始まるとこの混合物の成分が分解するという状態になるまで混合物が混合されるという事実にある。ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムは、個別に水中に注入でき、または粉末形態の両方の成分を最初に均一混合物へと混合した後、水中に一緒に注入できる。ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムを６４℃未満の温度で水中に注入し、その後、その溶液を６４℃に加熱するという方法が可能である。
【０００９】
ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウムの重合中に溶液の温度が７０℃に保持されるのが好ましい。連続混合中、ペンタエリスリトールが最初に水中に注入され、その後、その溶液が徐々に７０℃に加熱され、その後、ポリリン酸アンモニウムが強力な混合中にその溶液に注入された後、その溶液が９８℃の温度まで徐々に加熱されるという方法が好都合であることが明らかになった。その後、溶液を放冷する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
（発明を実施するための形態）
溶液に加えられた２つの成分の相互比（水を除く）は以下の通りであってもよい：
・５重量％〜９０重量％のポリリン酸アンモニウム；
・５重量％〜９０重量％のペンタエリスリトール。
【００１１】
成分の重合のために環境を生成する水は、プロセスの開始時の合計溶液重量の３０重量％〜９６重量％になる。
【００１２】
ポリリン酸アンモニウム［ＮＨ4ＰＯ3］nは、食品添加物、乳化剤（Ｅ５４５）として使用される。これは、ポリオレフィンおよびポリウレタン用の難燃材料としても既知である。
【００１３】
ペンタエリスリトール、２，２−ビス（ヒドロキシメチル）１，３−プロパンジオール、Ｃ5Ｈ12Ｏ4、ＣＡＳ１１５−７７−５、白色結晶質粉末、４価モノトピックアルコール。これは、アルキド樹脂、乳化剤、爆発物、コーティング、合成潤滑油の製造に使用される。これは、ポリ塩化ビフェニル（ＰＣＢ）に対する環境保護のための代替物と見なされている。
【００１４】
重合は、２種の物質−ポリリン酸アンモニウムおよびペンタエリスリトール−を含む溶液中で起こり、これにより、特に高い耐火効果を有する耐火性ポリマーが得られる。重合中、相互支持の効果が得られる化学結合が生成され、それらの基本的特徴は、放射熱または火炎が加えられたときに提供される。得られた溶液は接着性であり、触ったときおよび目視ではオイル状の物質で、使用した重量比により粘度が変化する。溶液の最終的な乾燥中に結晶が生成される。
【００１５】
含浸物質は、高い耐火効果を有し、溶液は、有機および無機の物質と一緒に、ｐＨに応じて、放射熱または直接火炎の効果で内部膨張を生成し、微小膨張のコアがポリマー塊中に生成される。典型的な膨張は、塊の表面上の発砲により顕在化し、これは通常、塊の元の機械的な特徴の減少と関連している。本発明による含浸物質により、ポリマー塊中に生成された小さなコアが存在し、局所的内部膨張がそれらの周りで起きるという現象が認められ、この膨張の寸法は、コアの小さい寸法に相当するため、発明者らは、この現象を「微小膨張」と呼んだ。耐火含浸物質は、同様に、熱の影響下でＣＯ2および窒素含有ガスが塊中のコアの周りで放出されるという事実により燃焼プロセスを妨害する。
【００１６】
得られるポリマー中の上記２種の効果的物質の組み合わせは、高耐火性を達成可能とするが、微小膨張のために、ポリマーは、火炎に曝露された後であっても、元の機械的な特徴に類似の−元の機械的な特徴に対しほとんど変化しない−機械的な特徴を有する。
【００１７】
本発明による含浸物質は、建造物用製品の基本材料の色に影響を与えないので、透過性で透明である。繊維状木材に対し含浸成分を使用する場合には、木材の審美的な外側の印象は、保持されるか、または木材構造物の視認性はむしろ向上する。
【００１８】
本発明による含浸物質の重要な特徴は、その接着性およびその建設材料−主に木材およびセルロース−中への圧力作用を要しない浸透能力である。同時に、本発明による耐火含浸物質への圧力または真空それぞれの適用もなお可能である。
【００１９】
出発物質ならびに得られた製品の両方は、ＲＥＡＣＨにおけるヒトの健康に有害な影響のない物質として分類される。これは、重合プロセスおよび安全な物質の組み合わせにより、低コストかつ低エネルギー需要下で耐火性の向上をもたらす方法が発明されたことを意味する。本発明は、高い耐火効果を有し、毒性物質を使用しない。
【００２０】
先行技術における欠陥は、本発明による、主に建造物用の、難燃および／または耐火のための耐火含浸物質それ自体によっても大きく改善される。該物質の要点は、これが、合計溶液の重量の３０重量％〜９６重量％を構成する水に溶解された、ペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウム由来のポリマーを含むという事実にある。
【００２１】
重合前のペンタエリスリトールおよびポリリン酸アンモニウム物質の相互比は、１：１８〜１８：１の範囲であってよい。好ましい重量比の範囲は、１：２〜２：１であり、より長い鎖のポリマーが生成される。
【００２２】
本発明による耐火含浸物質の使用も新規である。耐火含浸物質は、最終建造物用製品の表面上のみに適用しなければならないのではなく、建造物用製品の製造中、主として、チップボードまたはパーティクルボードなどの繊維状木材製品の製造中に好ましくは使用できる。連結および加圧の前に、木材チップまたは製材削り屑が本発明による耐火含浸物質中に浸漬されるか、または含浸物質がにかわまたは接着剤にそれぞれ添加され、これにより、加圧されて所定の製品にされる前に、木材チップまたは削り屑がコートされる。
【００２３】
これにより、本発明によるさらなる相乗効果がもたらされ、耐火含浸物質は、その接着性により、繊維状木材建造物用製品の強度および剛性を高める。建造物用製品は、より良好な機械的特徴を得る。従来既知の耐火含浸物質および方法が機械的特徴に影響を与えなかったか、またはその特徴を完全に悪化させたので、これは本発明の十分な利点である。耐火含浸物質の接着効果は、最終建造物用製品において、個々の削り屑、木材チップまたは繊維のより良好な連結をもたらす。繊維状木材およびセルロース製品、主としてボード、プレート、ＯＳＢ（配向性ストランドボード）の製造中の耐火含浸物質の使用は、現状の技術的方法と適合性がある。繊維状木材製品の製造は通常、種々の寸法の木材および繊維状セグメントが圧力に曝され、それにより、加圧での温度上昇（例えば、１７４℃〜１９０℃）がにかわまたは結合物質を活性化する場合、加熱中の加圧を伴う。耐火含浸物質の発明中に、これらの温度は、耐火含浸物質の膨張または微小膨張プロセスを活性化しないが、これに対して、これらの温度は、その接着性の向上を活性化することが明らかになった。これは、製品の改善された機械的特徴、ならびに加圧後のボードの跳ね返りの減少として顕在化する。両方の顕在化共極めて望ましいものである。膨張または微小膨張のそれぞれを活性化する温度より低い温度での加熱により、耐火含浸物質を活性化後に、耐火含浸物質が高い接着剤出力を取得することは、重要な本発明の利点である。加圧下での耐火含浸物質の加熱は、木材のわずかな黒化または黄褐色化を引き起こす場合があるが、これは通常、外観上許容でき、また、これは、その後のプロセスの目視による制御に用いることができる。
【００２４】
連結および加圧して最終的建造物用製品にする前に、削り屑、木材チップまたは繊維の浸漬を行うことは、耐火性物質が製品の表面上に分布しないが、材料の全体積中に基本的に均一に分布するという点で別の利点をもたらす。ボードまたはプレートなどの比較的肉薄の建設材料を用いる場合では、これにより、それらの耐火性を大きく高める。主に元の木材チップ削り屑繊維の表面にある、材料内の微小膨張のコアは、その後、外表面が発泡により十分に保護されない状況下でも、火炎の侵入を防ぐ活性化層を生成する。
【００２５】
本発明による微小膨張は、木材製品の削り屑、木材チップまたは繊維の間の微視的空隙を満たし、これが、さらなる火炎の侵入を防ぐ。無垢材、主として堅木は、十分な幅で良好な耐火性を有することが知られている。繊維状木材製品の場合には、耐火性はかなり低下する。これは、処理木材の粒子間の微視的空隙の生成の結果であると説明されている。加圧中に高圧にしても、このような空隙の存在を取り除くことができず、このようなケースは、得られた、より低い重量の材料の外側から認めることができる。本発明による耐火含浸物質の使用は、加圧の技術の変更をしないで、高耐火性−無垢材の耐火性を超える−を達成可能とする。建造物用製品の製造中に繊維状木材に生成した空隙は、火災の際には、微小膨張により満たされる。
【００２６】
本発明の利点はまた、消費者が見慣れている形態での、建造物用製品の外観および色の維持である。
【実施例】
【００２７】
実施例１
この実施例では、耐火含浸物質が以下の方法で製造される。１．５ｋｇの粉末状ペンタエリスリトールが２０℃の温度で水中に注入される。溶液が連続的に混合され、７０℃の温度に加熱され、ここで、粉末状２ｋｇのポリリン酸アンモニウムが強力な混合下で、その溶液にゆっくりと注入される。その後、溶液が９４℃に加熱される。溶液の全体積中で９４℃に到達後、加熱を停止し、溶液が透明になるまで混合を継続し、その後溶液を放冷する。
【００２８】
この実施例では、耐火含浸物質をＯＳＢの製造に使用した。従来既知の技術により調製された削り屑を、無加圧浴中で浸漬し、それにより、乾燥物の重量増が２０％に達する。その後、削り屑を標準的方法で処理する。これは、低コストの観点からすれば好ましい。削り屑の湿度が６〜８％の範囲の場合、イソシアネート接着剤を使用する。削り屑への接着剤の適用は約３％である。削り屑のボード成形の加圧後、極めて低い跳ね返り−１％未満−が存在する。耐火含浸物質は、耐火機能を有するのみでなく、繊維状木材ボードの剛性と強度も同様に向上させる。この実施例では、６４０ｋｇ／ｍ3の標準容積重量のボードで、１４ＭＰａの曲げ強度、１．３ＭＰａの横引張強さおよび３４００ＭＰａの曲げ弾性率が得られた。
【００２９】
実施例２
粉末状ペンタエリスリトールを粉末状ポリリン酸アンモニウムと１：１の重量比で乾式混合する。これらの成分は、均一混合物が得られるまで混合される。これを、６５℃〜７０℃の範囲の温度でゆっくりと水中に注入する。水中への混合物の注入中の成分の重量比は、−ペンタエリスリトール：ポリリン酸アンモニウム：水−１：１：２である。水環境中で、モノマーの反応が起こり、これは、９８℃までの加熱により支援できる。液体は、純粋な溶液の達成まで混合され、これにより、溶液中のかなりの体積における重合の完了が顕在化する。耐火含浸物質を使って、繊維状木材ボードの表面上に接着ブリッジを形成できる。これは、噴霧または浸漬により適用される。
【００３０】
実施例３
粉末状ペンタエリスリトールを粉末状ポリリン酸アンモニウムと１：２の重量比で乾式混合する。これらの成分は、均一混合物が得られるまで混合される。これを、２５℃の温度で水中にゆっくり注入する。水中への混合物の注入中の成分の重量比は、−ペンタエリスリトール：ポリリン酸アンモニウム：水−１：２：３である。成分の水中への注入後、溶液を強力に混合し、７０℃〜７５℃に加熱する。純粋な状態の達成後、溶液をさらに少なくとも５分間混合した後、放冷する。
【００３１】
物質を冷却後、接着剤の成分として加え、これを、木質梁のフィンガージョイント中に使用する。得られた梁は、より高い機械的強度を有するのみでなく、個々のセグメントの接合部が、火災中でも、より高い分解耐性がある。無垢材同士からなるセグメントは、高度に耐火性である。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
産業上の利用可能性は明らかである。本発明により、毒性成分を含まず、繊維状木材製品の強度を改善し、放射熱または直接火炎に対し極めて効果的で耐性がある耐火含浸物質を工業的におよび繰り返して製造および使用できる。
【国際調査報告】
2019520467.tif 000002
2019520467.tif 000003