(57)【要約】  優れた透過特性を有する黄色顔料微粒子を少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物、及び上記黄色顔料微粒子の製造方法を提供することを課題とする。  ３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）が８０％以上であることを特徴とする黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物、及び上記黄色顔料微粒子の製造方法を提供する。
2011158606.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）が８０％以上であることを特徴とする黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物。
【請求項２】
上記黄色顔料微粒子が、有機顔料であることを特徴とする、請求項１に記載の黄色顔料組成物。
【請求項３】
上記黄色顔料微粒子が、アゾ系顔料またはイソインドリン系顔料である事を特徴とする、請求項１に記載の黄色顔料組成物。
【請求項４】
接近・離反可能、且つ相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体を供給し、
当該被処理流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力とを含む接近方向への力と離反方向への力との圧のバランスによって処理用面間の距離を微小間隔に維持し、
この微小間隔に維持された２つの処理用面間を被処理流動体の流路とすることによって、被処理流動体が薄膜流体を形成し、
この薄膜流体中において微粒子として、上記黄色顔料微粒子が生成されたものであることを特徴とする、請求項１に記載の黄色顔料組成物。
【請求項５】
上記黄色顔料微粒子の形状が略球状であることを特徴とする、請求項１に記載の黄色顔料組成物。
【請求項６】
上記黄色顔料微粒子の体積平均粒子径が１〜２００ｎｍであることを特徴とする、請求項５に記載の黄色顔料組成物。
【請求項７】
請求項１に記載の黄色顔料微粒子を生成させる方法であって、
接近・離反可能、且つ相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体を供給し、
当該被処理流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力とを含む接近方向への力と離反方向への力との圧のバランスによって処理用面間の距離を微小間隔に維持し、
この微小間隔に維持された２つの処理用面間を被処理流動体の流路とすることによって、被処理流動体が薄膜流体を形成し、
この薄膜流体中において上記黄色顔料微粒子の析出を行うことを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法。
【請求項８】
上記の被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、
第１処理用部、及び、この第１処理用部に対して接近・離反可能な第２処理用部の、少なくとも２つの処理用部と、
上記の第１処理用部と第２処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、
上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第１処理用面、及び第２処理用面の、上記少なくとも２つの処理用面が設けられており、
上記の各処理用面は、上記の圧力が付与された被処理流動体が流される、強制状態の流路の一部を構成するものであり、
上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第２処理用面により構成され、
この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、
接近・離反可能、且つ相対的に回転する第１処理用面と第２処理用面との間に上記の圧力が付与された被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が上記薄膜流体を形成し、
この薄膜流体中において上記黄色顔料微粒子の析出を行うことを特徴とする、請求項７に記載の黄色顔料微粒子の製造方法。
【請求項９】
一種の被処理流動体が上記第１処理用面と第２処理用面との間に通され、
上記の一種の被処理流動体とは異なる他の一種の被処理流動体が通される独立した別途の導入路を備え、この導入路に通じる少なくとも一つの開口部が上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れか一方に設けられ、
この導入路から上記の他の一種の被処理流動体を、上記両処理用面間に導入し、
上記一種の被処理流動体と他の一種の被処理流動体とを、上記薄膜流体中で混合することを特徴とする、請求項８に記載の黄色顔料微粒子の製造方法。
【請求項１０】
上記被処理流動体の混合が、上記の一種の被処理流動体の流れが上記両処理用面間で層流となる点よりも下流側に上記開口部を設置し、上記開口部から上記の他の一種の被処理流動体を導入してなされることを特徴とする、請求項９に記載の黄色顔料微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、新規な黄色顔料組成物及び黄色顔料微粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
着色を目的とする材料、所謂色材は染料と顔料に大別される。一般的に、発色性や透明性、着色力などの色特性は、顔料よりも染料の方が優れる。しかし、染料は顔料に比べて耐水性や耐熱性、耐光性や耐候性などの耐久性に劣るため、長期安定性が確保できない場合が多い。一方、顔料は染料に比べて耐久性に優れるものの、染料が分子による着色であるのに対し、顔料は固体（結晶）による着色であるため、粒子の大きさによっては光の散乱を無視できず、透過・吸収・反射などの分光特性が大きく変化する。特に黄色顔料は、他の青系や赤系の顔料などに比べて着色力などの色特性が劣る場合が多い。【０００３】
黄色の分光特性として、波長領域３８０〜７８０ｎｍの可視領域における低波長領域（約３８０〜５００ｎｍ）を吸収し、他の領域の光については透過または反射する必要がある。一例として、特許文献１では、カラーフィルター用インクにおいて、４３５ｎｍにおける透過率が２０．０％となるように調製された水溶液における６１０ｎｍでの透過率が９５％以上であるようなスペクトル特性を示すことを水溶性黄色染料の要求分光特性としている。また、特許文献２においては、着色材に染料を用いる、イエロー、マゼンタおよびシアンの各色画素を含む反射型液晶表示用のカラーフィルターにおいて、黄色の色画素を光が１回通過した時に４２０〜４７０ｎｍの波長域における透過率の最小値が４〜４０％になるように設定し、５００〜７００ｎｍの波長域における透過率の最大値が８０％以上であることを黄色の要求分光特性としている。特許文献１や特許文献２に記載されているような染料の場合には、塗料や塗膜、インクとして使用する際にも理想に近い分光特性が得られ易いが、上記に記載した通り、顔料の場合には上記色特性の要求を満たすことが困難であった。そのため、塗料、インクジェットインク、カラーフィルター、トナーなど産業上多くの分野において、上記黄色の要求分光特性と同等の分光特性を持つ黄色顔料組成物及びその製造方法が望まれていた。【０００４】
上記の問題を解決するための一例として、顔料粒子の微粒子化が挙げられる。光の散乱を無視できる領域まで粒子径を小さくすることで、透明性や着色力を向上できる。微粒子化の方法としては、特許文献３に記載されているような、ビーズや無機塩類で処理する所謂ソルベントミリング法またはソルベントソルトミリング法が報告されている。【０００５】
しかし、ソルベントミリングやソルベントソルトミリング法においては、結晶成長と粉砕とを平行して行うため、多大なエネルギーを必要とするだけでなく、顔料に強い力が作用し、色調、透明性、分光特性、耐久性など、顔料ナノ粒子として期待された特性が発現しないという問題があった。【０００６】
また、特許文献４に示すように、本願出願人によって接近・離反可能な処理用面間において、顔料を析出させる事によって、顔料ナノ粒子の新しい製造方法が提案されたが、黄色顔料のナノ粒子についての具体的な方法、ならびにその色特性については開示されていなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開平９−７１７４４号公報
【特許文献２】特開平１０−１７０７１６号公報
【特許文献３】特開２００４−２９２７８５号公報
【特許文献４】国際公開第ＷＯ２００９／００８３８８号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記に鑑み本発明は、耐久性を満たし、且つ上記黄色の要求分光特性と同等の分光特性を有する黄色顔料微粒子を含む黄色顔料組成物及び上記の黄色顔料微粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本願発明は、３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）が８０％以上であることを特徴とする黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物を提供するものである。【００１０】
また、本願発明は、上記黄色顔料微粒子が、有機顔料であることを特徴とするものとして実施することができる。【００１１】
また、本願発明は、上記黄色顔料微粒子が、アゾ系顔料またはイソインドリン系顔料である事を特徴とするものとして実施することができる。【００１２】
また、本願発明は、接近・離反可能、且つ相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体を供給し、当該被処理流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力とを含む接近方向への力と離反方向への力との圧のバランスによって処理用面間の距離を微小間隔に維持し、この微小間隔に維持された２つの処理用面間を被処理流動体の流路とすることによって、被処理流動体が薄膜流体を形成し、この薄膜流体中において微粒子として、上記黄色顔料微粒子が生成されたものであることを特徴とするものとして実施することができる。【００１３】
また、本願発明は、上記黄色顔料微粒子の形状が略球状であることを特徴とするものとして実施することができる。【００１４】
また、本願発明は、上記黄色顔料微粒子の体積平均粒子径が１〜２００ｎｍであることを特徴とするものとして実施することができる。【００１５】
また、本願発明は、上記黄色顔料微粒子を生成させる方法であって、接近・離反可能、且つ相対的に変位する処理用面の間に被処理流動体を供給し、当該被処理流動体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力とを含む接近方向への力と離反方向への力との圧のバランスによって処理用面間の距離を微小間隔に維持し、この微小間隔に維持された２つの処理用面間を被処理流動体の流路とすることによって、被処理流動体が薄膜流体を形成し、この薄膜流体中において上記黄色顔料微粒子の析出を行うことを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法を提供する。【００１６】
また、本願発明は、上記の被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、第１処理用部、及び、この第１処理用部に対して接近・離反可能な第２処理用部の、少なくとも２つの処理用部と、上記の第１処理用部と第２処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第１処理用面、及び第２処理用面の、上記少なくとも２つの処理用面が設けられており、上記の各処理用面は、上記の圧力が付与された被処理流動体が流される、強制状態の流路の一部を構成するものであり、上記第１処理用部と第２処理用部のうち、少なくとも第２処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第２処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第１処理用面から第２処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、接近・離反可能、且つ相対的に回転する第１処理用面と第２処理用面との間に上記の圧力が付与された被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が上記薄膜流体を形成し、この薄膜流体中において上記黄色顔料微粒子の析出を行うことを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法として実施することができる。【００１７】
また、本願発明は、一種の被処理流動体が上記第１処理用面と第２処理用面との間に通され、上記の一種の被処理流動体とは異なる他の一種の被処理流動体が通される独立した別途の導入路を備え、この導入路に通じる少なくとも一つの開口部が上記第１処理用面と第２処理用面の少なくとも何れか一方に設けられ、この導入路から上記の他の一種の被処理流動体を、上記両処理用面間に導入し、上記一種の被処理流動体と他の一種の被処理流動体とを、上記薄膜流体中で混合することを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法として実施することができる。【００１８】
また、本願発明は、上記被処理流動体の混合が、上記の一種の被処理流動体の流れが上記両処理用面間で層流となる点よりも下流側に上記開口部を設置し、上記開口部から上記の他の一種の被処理流動体を導入してなされることを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法として実施することができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明は、３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）が８０％以上であることを特徴とする黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物及び上記黄色顔料微粒子の製造方法を提供することができたものである。上記黄色顔料組成物は、特許文献１や特許文献２に記載の黄色の要求分光特性と同等の分光特性を持ち、上記に挙げた従来の問題を改善できたものである。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施の形態に係る流体処理装置の略断面図である。
【図２】（Ａ）は図１に示す流体処理装置の第１処理用面の略平面図であり、（Ｂ）は同装置の処理用面の要部拡大図である。
【図３】（Ａ）は同装置の第２導入部の断面図であり、（Ｂ）は同第２導入部を説明するための処理用面の要部拡大図である。
【図４】本発明の実施例１（実線）、実施例２（破線）、実施例３（一点鎖線）において作製されたＰＹ−１８５微粒子分散液（ＰＹ−１８５濃度０．００３ｗｔ％）の透過スペクトルである。
【図５】本発明の実施例１において作製されたＰＹ−１８５微粒子のＴＥＭ写真である。
【図６】粉末Ｘ線回折スペクトルを示す図であり、（Ａ）は実施例１において作製されたＰＹ−１８５微粒子、（Ｂ）は実施例２において作製されたＰＹ−１８５微粒子、（Ｃ）は出発原料として用いたＰＹ−１８５の粉末Ｘ線回折スペクトルである。
【図７】実施例１において作製されたＰＹ−１８５微粒子粉末の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線である。
【図８】出発原料として用いたＰＹ−１８５粉末の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線である。
【図９】実施例１において作製されたＰＹ−１８５微粒子分散液（顔料濃度０．００３ｗｔ％）の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線である。
【図１０】本発明の実施例７（実線）、実施例８（一点鎖線）において作製されたＰＹ−１５５微粒子分散液（ＰＹ−１５５濃度０．００４ｗｔ％）の透過スペクトルである。
【図１１】本発明の実施例７において作製されたＰＹ−１５５微粒子分散液の吸収スペクトル（ＰＹ−１５５濃度：０．００１４ｗｔ％）である。
【図１２】本発明の実施例１０（実線）、実施例１１（破線）において作製されたＰＹ−１８０微粒子分散液（ＰＹ−１８０濃度０．００４ｗｔ％）の透過スペクトルである。
【発明を実施するための形態】
【００２１】
本発明に用いる、黄色顔料組成物を構成する黄色顔料微粒子は、特に限定されないが、黄色顔料微粒子としては、例えば、ジスアゾ系黄色顔料、モノアゾ系黄色顔料、アゾレーキ系黄色顔料、縮合アゾ系黄色顔料等のアゾ系顔料等の有機顔料や、イソインドリノン系黄色顔料、イソインドリン系黄色顔料、縮合多環系黄色顔料、キナクリドン系黄色顔料等の有機顔料、その他ストロンチウムイエローやジンクイエロー等の無機顔料等が挙げられる。または、カラーインデッスク名における、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １、２、３、４、５、６、７、９、１０、１２、１３、１４、１５、１６、１７、２４、３２、３４、３５、３５：１、３６、３６：１、３７、３７：１、４０、４２、４３、５３、５５、６０、６１、６２、６３、６５、７３、７４、７７、８１、８３、８６、９３、９４、９５、９７、９８、１００、１０１、１０４、１０６、１０８、１０９、１１０、１１３、１１４、１１５、１１６、１１７、１１８、１１９、１２０、１２２、１２３、１２５、１２６、１２７、１２８、１２９、１３７、１３８、１３９、１４７、１４８、１５０、１５１、１５２、１５３、１５４、１５５、１５６、１６１、１６２、１６４、１６６、１６７、１６８、１６９、１７０、１７１、１７２、１７３、１７４、１７５、１７６、１７７、１７９、１８０、１８１、１８２、１８５、１８７、１８８、１９３、１９４、１９９、２１３、２１４、またはそれらの誘導体などが挙げられる。上記に挙げた黄色顔料はそれぞれ単独のものであってもよいし、複数種によって形成するものであってもよい。
【００２２】
本発明は、図４、図１０または図１２に示される何れかの透過スペクトル特性を持つ黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有する黄色顔料組成物である。また、本発明における黄色顔料組成物は黄色顔料微粒子のスルホン化物や水酸化物のような黄色顔料誘導体を含む。また黄色顔料微粒子の表面に水酸基やスルホ基などの官能基を導入した黄色顔料組成物を含んでも実施できる。その他、本発明に係る黄色顔料組成物において、その結晶型については特に限定されない。
【００２３】
図４、図１０または図１２に示す透過スペクトルに見られるように、３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）が８０％以上であることを特徴とする黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物であることがわかる。より望ましくは、３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）が８０％以上１００％未満である黄色顔料微粒子を、少なくとも１種類含有してなる黄色顔料組成物である。本発明における透過スペクトルの測定方法は特に限定されない。例えば黄色顔料組成物の水溶液系、または有機溶媒系の分散液について透過スペクトルを測定する方法や、ガラスや透明電極、またはフィルムなどに塗布したものについて測定する方法が挙げられる。
【００２４】
本発明で得られる黄色顔料組成物の製造方法としては特に限定されない。粉砕法を代表とする、Break-down法でも実施できるし、Build-up法でも実施できる。また、新規に合成しても実施できる。
【００２５】
本発明の黄色顔料組成物の製造方法の一例として、黄色顔料を溶媒に溶解した黄色顔料溶液を含む流体と、黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒を含む流体とを混合して黄色顔料を析出させて黄色顔料微粒子を製造する方法で、上記の各流体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で混合するものであり、当該薄膜流体中において黄色顔料微粒子を析出させることを特徴とする黄色顔料微粒子の製造方法を用いることができる。以下にこの製造方法について説明する。しかし、この製造方法はほんの一例であって、本発明はこの製造方法に限定されない。
【００２６】
上記黄色顔料溶液として溶媒に溶解させる出発原料としての黄色顔料は、特に限定されず、前述の黄色顔料組成物を構成する黄色顔料微粒子と同種の黄色顔料を用いることができる。上記に挙げた黄色顔料はそれぞれ単独のものであっても実施できるし、複数種が固溶体を形成するものであっても実施できる。また、上記溶媒に溶かす前の黄色顔料の結晶型は限定されず、種々の結晶型の黄色顔料を用いることができる。その他、顔料化工程前の黄色顔料やアモルファスな黄色顔料を含有して成る黄色顔料を用いる事もできる。粒子径についても特に限定されるものではない。
【００２７】
以下、この方法に用いる事ができる流体処理装置について説明する。
【００２８】
図１〜図３に示す流体処理装置は、特許文献４に記載の装置と同様であり、接近・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用部における処理用面の間で被処理物を処理するものであって、被処理流動体のうちの第１の被処理流動体である第１流体を処理用面間に導入し、前記第１流体を導入した流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部を備えた別の流路から被処理流動体のうちの第２の被処理流動体である第２流体を処理用面間に導入して処理用面間で上記第１流体と第２流体を混合・攪拌して処理を行う装置である。なお、図１においてＵは上方を、Ｓは下方をそれぞれ示しているが、本発明において上下前後左右は相対的な位置関係を示すに止まり、絶対的な位置を特定するものではない。図２（Ａ）、図３（Ｂ）においてＲは回転方向を示している。図３（Ｂ）においてＣは遠心力方向（半径方向）を示している。
【００２９】
この装置は、被処理流動体として少なくとも２種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも１種類の流体については被処理物を少なくとも１種類含むものであり、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面を備え、これらの処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の被処理物を処理する装置である。この装置は、上述のとおり、複数の被処理流動体を処理することができるが、単一の被処理流動体を処理することもできる。
【００３０】
この流体処理装置は、対向する第１及び第２の、２つの処理用部１０，２０を備え、少なくとも一方の処理用部が回転する。両処理用部１０，２０の対向する面が、夫々処理用面となる。第１処理用部１０は第１処理用面１を備え、第２処理用部２０は第２処理用面２を備える。
【００３１】
両処理用面１，２は、被処理流動体の流路に接続され、被処理流動体の流路の一部を構成する。この両処理用面１，２間の間隔は、適宜変更して実施することができるが、通常は、１ｍｍ以下、例えば０．１μｍから５０μｍ程度の微小間隔に調整される。これによって、この両処理用面１，２間を通過する被処理流動体は、両処理用面１，２によって強制された強制薄膜流体となる。
【００３２】
この装置を用いて、複数の被処理流動体を処理する場合、この装置は、第１の被処理流動体の流路に接続され、当該第１被処理流動体の流路の一部を形成すると共に、第１被処理流動体とは別の、第２被処理流動体の流路の一部を形成する。そして、この装置は、両流路を合流させて、処理用面１，２間において、両被処理流動体を混合し、反応させるなどの流体の処理を行なう。なお、ここで「処理」とは、被処理物が反応する形態に限らず、反応を伴わずに混合・分散のみがなされる形態も含む。
【００３３】
具体的に説明すると、上記の第１処理用部１０を保持する第１ホルダ１１と、第２処理用部２０を保持する第２ホルダ２１と、接面圧付与機構と、回転駆動機構と、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２と、流体圧付与機構ｐとを備える。
【００３４】
図２（Ａ）へ示す通り、この実施の形態において、第１処理用部１０は、環状体であり、より詳しくはリング状のディスクである。また、第２処理用部２０もリング状のディスクである。第１、第２処理用部１０、２０の材質は、金属の他、カーボン、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、サファイア、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用することができる。この実施の形態において、両処理用部１０，２０は、互いに対向する第１、第２の処理用面１、２の少なくとも一部が鏡面研磨されている。
この鏡面研磨の面粗度は、特に限定されないが、好ましくはＲａ０．０１〜１．０μｍ、より好ましくはＲａ０．０３〜０．３μｍとする。
【００３５】
少なくとも一方のホルダは、電動機などの回転駆動機構（図示せず）にて、他方のホルダに対して相対的に回転することができる。図１の５０は、回転駆動機構の回転軸を示しており、この例では、この回転軸５０に取り付けられた第１ホルダ１１が回転し、この第１ホルダ１１に支持された第１処理用部１０が第２処理用部２０に対して回転する。もちろん、第２処理用部２０を回転させるようにしてもよく、双方を回転させるようにしてもよい。また、この例では、第１、第２ホルダ１１、２１を固定しておき、この第１、第２ホルダ１１、２１に対して第１、第２処理用部１０、２０が回転するようにしてもよい。
【００３６】
第１処理用部１０と第２処理用部２０とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、接近・離反可能となっており、両処理用面１，２は、接近・離反できる。
【００３７】
この実施の形態では、第１処理用部１０に対して、第２処理用部２０が接近・離反するもので、第２ホルダ２１に設けられた収容部４１に、第２処理用部２０が出没可能に収容されている。但し、これとは、逆に、第１処理用部１０が、第２処理用部２０に対して接近・離反するものであってもよく、両処理用部１０，２０が互いに接近・離反するものであってもよい。
【００３８】
この収容部４１は、第２処理用部２０の、主として処理用面２側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、円を呈する、即ち環状に形成された、溝である。この収容部４１は、第２処理用部２０を回転させ得る十分なクリアランスを持って、第２処理用部２０を収容する。なお、第２処理用部２０は軸方向に平行移動のみが可能なように配置してもよいが、上記クリアランスを大きくすることにより、第２処理用部２０は、収容部４１に対して、処理用部２０の中心線を、上記収容部４１の軸方向と平行の関係を崩すように傾斜して変位できるようにしてもよく、さらに、第２処理用部２０の中心線と収容部４１の中心線とが半径方向にずれるように変位できるようにしてもよい。
このように、３次元的に変位可能に保持するフローティング機構によって、第２処理用部２０を保持することが望ましい。
【００３９】
上記の被処理流動体は、各種のポンプや位置エネルギーなどによって構成される流体圧付与機構ｐによって圧力が付与された状態で、第１導入部ｄ１と、第２導入部ｄ２から両処理用面１、２間に導入される。この実施の形態において、第１導入部ｄ１は、環状の第２ホルダ２１の中央に設けられた通路であり、その一端が、環状の両処理用部１０、２０の内側から、両処理用面１、２間に導入される。第２導入部ｄ２は、第１の被処理流動体と反応させる第２の被処理流動体を処理用面１，２へ供給する。この実施の形態において、第２導入部ｄ２は、第２処理用部２０の内部に設けられた通路であり、その一端が、第２処理用面２にて開口する。流体圧付与機構ｐにより加圧された第１の被処理流動体は、第１導入部ｄ１から、両処理用部１０，２０の内側の空間に導入され、第１処理用面１と第２処理用面２との間を通り、両処理用部１０，２０の外側に通り抜けようとする。これらの処理用面１，２間において、第２導入部ｄ２から流体圧付与機構ｐにより加圧された第２の被処理流動体が供給され、第１の被処理流動体と合流し、混合、攪拌、乳化、分散、反応、晶出、晶析、析出などの種々の流体処理がなされ、両処理用面１，２から、両処理用部１０，２０の外側に排出される。なお、減圧ポンプにより両処理用部１０，２０の外側の環境を負圧にすることもできる。
【００４０】
上記の接面圧付与機構は、第１処理用面１と第２処理用面２とを接近させる方向に作用させる力を、処理用部に付与する。この実施の形態では、接面圧付与機構は、第２ホルダ２１に設けられ、第２処理用部２０を第１処理用部１０に向けて付勢する。
【００４１】
前記の接面圧付与機構は、第１処理用部１０の第１処理用面１と第２処理用部２０の第２処理用面２とが、接近する方向に押す力（以下、接面圧力という）を発生するための機構である。この接面圧力と、流体圧力などの両処理用面１、２間を離反させる力との均衡によって、ｎｍ単位ないしμｍ単位の微小な膜厚を有する薄膜流体を発生させる。言い換えれば、上記力の均衡によって、両処理用面１、２間の間隔を所定の微小間隔に保つ。
【００４２】
図１に示す実施の形態において、接面圧付与機構は、上記の収容部４１と第２処理用部２０との間に配位される。具体的には、第２処理用部２０を第１処理用部１０に近づく方向に付勢するスプリング４３と、空気や油などの付勢用流体を導入する付勢用流体導入部４４とにて構成され、スプリング４３と上記付勢用流体の流体圧力とによって、上記の接面圧力を付与する。このスプリング４３と上記付勢用流体の流体圧力とは、いずれか一方が付与されるものであればよく、磁力や重力などの他の力であってもよい。この接面圧付与機構の付勢に抗して、流体圧付与機構ｐにより加圧された被処理流動体の圧力や粘性などによって生じる離反力によって、第２処理用部２０は、第１処理用部１０から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。このように、この接面圧力と離反力とのバランスによって、第１処理用面１と第２処理用面２とは、μｍ単位の精度で設定され、両処理用面１，２間の微小間隔の設定がなされる。上記離反力としては、被処理流動体の流体圧や粘性と、処理用部の回転による遠心力と、付勢用流体導入部４４に負圧を掛けた場合の当該負圧、スプリング４３を引っ張りスプリングとした場合のバネの力などを挙げることができる。この接面圧付与機構は、第２処理用部２０ではなく、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。
【００４３】
上記の離反力について、具体的に説明すると、第２処理用部２０は、上記の第２処理用面２と共に、第２処理用面２の内側（即ち、第１処理用面１と第２処理用面２との間への被処理流動体の進入口側）に位置して当該第２処理用面２に隣接する離反用調整面２３を備える。この例では、離反用調整面２３は、傾斜面として実施されているが、水平面であってもよい。被処理流動体の圧力が、離反用調整面２３に作用して、第２処理用部２０を第１処理用部１０から離反させる方向への力を発生させる。従って、離反力を発生させるための受圧面は、第２処理用面２と離反用調整面２３とになる。
【００４４】
さらに、この図１の例では、第２処理用部２０に近接用調整面２４が形成されている。この近接用調整面２４は、離反用調整面２３と軸方向において反対側の面（図１においては上方の面）であり、被処理流動体の圧力が作用して、第２処理用部２０を第１処理用部１０に接近させる方向への力を発生させる。
【００４５】
なお、第２処理用面２及び離反用調整面２３に作用する被処理流動体の圧力、即ち流体圧は、メカニカルシールにおけるオープニングフォースを構成する力として理解される。処理用面１，２の接近・離反の方向、即ち第２処理用部２０の出没方向（図１においては軸方向）と直交する仮想平面上に投影した近接用調整面２４の投影面積Ａ１と、当該仮想平面上に投影した第２処理用部２０の第２処理用面２及び離反用調整面２３との投影面積の合計面積Ａ２との、面積比Ａ１／Ａ２は、バランス比Ｋと呼ばれ、上記オープニングフォースの調整に重要である。このオープニングフォースについては、上記バランスライン、即ち近接用調整面２４の面積Ａ１を変更することで、被処理流動体の圧力、即ち流体圧により調整できる。
【００４６】
摺動面の実面圧Ｐ、即ち、接面圧力のうち流体圧によるものは次式で計算される。
Ｐ＝Ｐ１×（Ｋ−ｋ）＋Ｐｓ
【００４７】
ここでＰ１は、被処理流動体の圧力即ち流体圧を示し、Ｋは上記のバランス比を示し、ｋはオープニングフォース係数を示し、Ｐｓはスプリング及び背圧力を示す。
【００４８】
このバランスラインの調整により摺動面の実面圧Ｐを調整することで処理用面１，２間を所望の微小隙間量にし被処理流動体による流動体膜を形成させ、生成物などの処理された被処理物を微細とし、また、均一な反応処理を行うのである。
なお、図示は省略するが、近接用調整面２４を離反用調整面２３よりも広い面積を持ったものとして実施することも可能である。
【００４９】
被処理流動体は、上記の微小な隙間を保持する両処理用面１，２によって強制された薄膜流体となり、環状の両処理用面１、２の外側に移動しようとする。ところが、第１処理用部１０は回転しているので、混合された被処理流動体は、環状の両処理用面１，２の内側から外側へ直線的に移動するのではなく、環状の半径方向への移動ベクトルと周方向への移動ベクトルとの合成ベクトルが被処理流動体に作用して、内側から外側へ略渦巻き状に移動する。
【００５０】
尚、回転軸５０は、鉛直に配置されたものに限定するものではなく、水平方向に配位されたものであってもよく、傾斜して配位されたものであってよい。被処理流動体は両処理用面１，２間の微細な間隔にて処理がなされるものであり、実質的に重力の影響を排除できるからである。また、この接面圧付与機構は、前述の第２処理用部２０を変位可能に保持するフローティング機構と併用することによって、微振動や回転アライメントの緩衝機構としても機能する。
【００５１】
第１、第２処理用部１０、２０は、その少なくともいずれか一方を、冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしてもよく、図１では、第１、第２処理用部１０、２０に温調機構（温度調整機構）Ｊ１，Ｊ２を設けた例を図示している。また、導入される被処理流動体を冷却或いは加熱して、その温度を調整するようにしもよい。これらの温度は、処理された被処理物の析出のために用いることもでき、また、第１、第２処理用面１、２間における被処理流動体にベナール対流若しくはマランゴニ対流を発生させるために設定してもよい。
【００５２】
図２に示すように、第１処理用部１０の第１処理用面１には、第１処理用部１０の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部１３を形成して実施してもよい。この凹部１３の平面形状は、図２（Ｂ）へ示すように、第１処理用面１上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものや、図示はしないが、真っ直ぐ外方向に伸びるもの、Ｌ字状などに屈曲あるいは湾曲するもの、連続したもの、断続するもの、枝分かれするものであってもよい。また、この凹部１３は、第２処理用面２に形成するものとしても実施可能であり、第１及び第２の処理用面１，２の双方に形成するものとしても実施可能である。この様な凹部１３を形成することによりマイクロポンプ効果を得ることができ、被処理流動体を第１及び第２の処理用面１，２間に吸引することができる効果がある。
【００５３】
この凹部１３の基端は第１処理用部１０の内周に達することが望ましい。この凹部１３の先端は、第１処理用面１の外周面側に向けて伸びるもので、その深さ（横断面積）は、基端から先端に向かうにつれて、漸次減少するものとしている。
この凹部１３の先端と第１処理用面１の外周面との間には、凹部１３のない平坦面１６が設けられている。
【００５４】
前述の第２導入部ｄ２の開口部ｄ２０を第２処理用面２に設ける場合は、対向する上記第１処理用面１の平坦面１６と対向する位置に設けることが好ましい。
【００５５】
この開口部ｄ２０は、第１処理用面１の凹部１３からよりも下流側（この例では外側）に設けることが望ましい。特に、マイクロポンプ効果によって導入される際の流れ方向が処理用面間で形成されるスパイラル状で層流の流れ方向に変換される点よりも外径側の平坦面１６に対向する位置に設置することが望ましい。具体的には、図２（Ｂ）において、第１処理用面１に設けられた凹部１３の最も外側の位置から、径方向への距離ｎを、約０．５ｍｍ以上とするのが好ましい。特に、流体中からナノサイズの微粒子（ナノ微粒子）を析出させる場合には、層流条件下にて複数の被処理流動体の混合と、ナノ微粒子の析出が行なわれることが望ましい。
【００５６】
この第２導入部ｄ２は方向性を持たせることができる。例えば、図３（Ａ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、第２処理用面２に対して所定の仰角（θ１）で傾斜している。この仰角（θ１）は、０度を超えて９０度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には１度以上４５度以下で設置されるのが好ましい。
【００５７】
また、図３（Ｂ）に示すように、上記の第２処理用面２の開口部ｄ２０からの導入方向が、上記の第２処理用面２に沿う平面において、方向性を有するものである。この第２流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、開口部ｄ２０を通る半径方向であって外方向の線分を基準線ｇとして、この基準線ｇから回転方向Ｒへの所定の角度（θ２）を有するものである。この角度（θ２）についても、０度を超えて９０度未満に設定されることが好ましい。
【００５８】
この角度（θ２）は、流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。また、第２導入部ｄ２に方向性を全く持たせないこともできる。
【００５９】
上記の被処理流動体の種類とその流路の数は、図１の例では、２つとしたが、１つであってもよく、３つ以上であってもよい。図１の例では、第２導入部ｄ２から処理用面１，２間に第２流体を導入したが、この導入部は、第１処理用部１０に設けてもよく、双方に設けてもよい。また、一種類の被処理流動体に対して、複数の導入部を用意してもよい。また、各処理用部に設けられる導入用の開口部は、その形状や大きさや数は特に制限はなく適宜変更して実施し得る。また、上記第１及び第２の処理用面１，２間の直前或いはさらに上流側に導入用の開口部を設けてもよい。
【００６０】
上記装置においては、析出・沈殿または結晶化のような反応が、図１に示すように、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２の間で強制的に均一混合しながら起こる。黄色顔料微粒子の粒子径や単分散度は処理用部１０、２０の回転数や流速及び処理用面間の距離や、被処理流動体の原料濃度、被処理流動体の溶媒種等を適宜調整することにより、制御することができる。
【００６１】
以下に、本発明の黄色顔料微粒子を生成する反応をより詳細に説明する。
【００６２】
まず、一つの流路である第１導入部ｄ１より、第１流体として黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒を含む流体を、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２間に導入して、この処理用面間に第１流体から構成された薄膜流体を作る。
【００６３】
次いで別流路である第２導入部ｄ２より、第２流体として、反応物である黄色顔料を溶解した黄色顔料溶液を含む流体を、上記、第１流体から構成された薄膜流体に直接導入する。
【００６４】
上記のように、流体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力との圧力バランスによって距離を固定された処理用面１、２間にて、第１流体と第２流体とが薄膜状態を維持したまま、瞬間的に混合され、黄色顔料微粒子が生成する反応を行う事が出来る。
【００６５】
なお、処理用面１、２間にて上記反応を行う事が出来れば良いので、上記とは逆に、第１導入部ｄ１より第２流体を導入し、第２導入部ｄ２より第１流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第１、第２という表現は、複数存在する流体の第ｎ番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第３以上の流体も存在し得る。
【００６６】
前述のように、第１導入部ｄ１、第２導入部ｄ２以外に第３導入部ｄ３を処理装置に設けることもでき、各導入部から、第１流体、第２流体、第３流体をそれぞれ別々に処理装置に導入することが可能である。そうすると、各流体の濃度や圧力を個々に管理することができ、析出反応及び黄色顔料微粒子の粒子径の安定化をより精密に制御することができる。なお、各導入部へ導入する被処理流動体（第１流体〜第３流体）の組み合わせは、任意に設定できる。第４以上の導入部を設けた場合も同様であって、このように処理装置へ導入する流体を細分化できる。また、上記第１、第２流体等の被処理流動体の温度を制御したり、上記第１流体と第２流体等との温度差（即ち、供給する各被処理流動体の温度差）を制御することもできる。供給する各被処理流動体の温度や温度差を制御するために、各被処理流動体の温度（処理装置、より詳しくは、処理用面１，２間に導入される直前の温度）を測定し、処理用面１，２間に導入される各被処理流動体の加熱又は冷却を行う機構を付加して実施することも可能である。
【００６７】
第１流体と第２流体の組み合わせとしては、特に限定されないが、黄色顔料を溶媒に溶解した黄色顔料溶液を含む流体と、黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒を含む流体であれば実施できる。黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒とは、黄色顔料を溶解した溶媒よりも黄色顔料に対する溶解度の低い、貧溶媒と成り得る溶媒とする。
【００６８】
例えば、黄色顔料を溶解するための溶媒としては、特に限定されないが、例えば酸性水溶液の場合は硫酸、塩酸、硝酸、トリフルオロ酢酸、燐酸、クエン酸などを用いる事ができる。また、１−メチル−２−ピロリジノン、１、３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、２−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド、アセトアミド、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルプロパンアミド、ヘキサメチルホスホリックトリアミドのようなアミド系溶媒やジメチルスルホキシド、ピリジン、又はこれらの混合物等を用いる事ができる。その他、上記アミド系溶媒やジメチルスルホキシド、ピリジンを含む一般的な有機溶媒にアルカリ又は酸の物質を加えた溶液に黄色顔料を溶解したものを黄色顔料溶液としても実施できる。前記有機溶媒に加えられるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシドなどが挙げられる。酸としては、上記と同様に硫酸、塩酸、硝酸、トリフルオロ酢酸、燐酸、クエン酸などを挙げる事ができる。
【００６９】
黄色顔料微粒子を析出させるための、黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒としては、上記黄色顔料を溶解した溶媒よりも、黄色顔料に対する溶解度の低い溶媒を用いて実施できる。例えば、水、アルコール化合物溶媒、アミド化合物溶媒、ケトン化合物溶媒、エーテル化合物溶媒、芳香族化合物溶媒、二硫化炭素、脂肪族化合物溶媒、ニトリル化合物溶媒、スルホキシド化合物溶媒、ハロゲン化合物溶媒、エステル化合物溶媒、ピリジン化合物溶媒、イオン性液体溶媒、カルボン酸化合物溶媒、スルホン酸化合物溶媒、スルホラン系化合物溶媒などが挙げられる。これらの溶媒は単独で使用しても良く、これら２種以上の混合溶媒を用いても実施できる。また、上記に挙げた黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒にアルカリ又は酸の物質を加えたものを用いても実施できる。上記の貧溶媒となる溶媒に加えられるアルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシドなどが挙げられ、酸としては、硫酸、塩酸、硝酸、トリフルオロ酢酸、燐酸、クエン酸などを挙げる事ができる。
【００７０】
さらに、黄色顔料溶液を含む流体もしくは黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒を含む流体、またはその両方に、ブロック共重合体や高分子ポリマー、界面活性剤などの分散剤を含んでもよい。また、上記の分散剤は黄色顔料溶液を含む流体とも黄色顔料に対して貧溶媒となる溶媒を含む流体とも異なる第３の流体に含まれていてもよい。
【００７１】
界面活性剤及び分散剤としては顔料の分散用途に用いられる様々な市販品を使用できる。特に限定されないが、例えばドデシル硫酸ナトリウムやまたはネオゲンＲ−Ｋ（第一工業製薬製）のようなドデシルベンゼンスルホン酸系や、ソルスパース２００００ 、ソルスパース２４０００ 、ソルスパース２６０００ 、ソルスパース２７０００ 、ソルスパース２８０００ 、ソルスパース４１０９０ （以上、アビシア社製）、ディスパービックＢＹＫ−１６０ 、ディスパービックＢＹＫ−１６１ 、ディスパービックＢＹＫ−１６２ 、ディスパービックＢＹＫ−１６３、ディスパービックＢＹＫ−１６６ 、ディスパービックＢＹＫ−１７０ 、ディスパービックＢＹＫ−１８０ 、ディスパービックＢＹＫ−１８１ 、ディスパービックＢＹＫ−１８２ 、ディスパービックＢＹＫ−１８３ 、ディスパービックＢＹＫ−１８４ 、ディスパービックＢＹＫ−１９０ 、ディスパービックＢＹＫ−１９１ 、ディスパービックＢＹＫ−１９２ 、ディスパービックＢＹＫ−２０００ 、ディスパービックＢＹＫ−２００１、ディスパービックＢＹＫ−２１６３、ディスパービックＢＹＫ−２１６４（以上、ビックケミー社製）、ポリマー１ ００ 、ポリマー１２０ 、ポリマー１５０ 、ポリマー４００ 、ポリマー４０１ 、ポリマー４０２ 、ポリマー４０３ 、ポリマー４５０ 、ポリマー４５１ 、ポリマー４５２ 、ポリマー４ ５３ 、ＥＦＫＡ −４６ 、ＥＦＫＡ −４７、ＥＦＫＡ −４８ 、ＥＦＫＡ −４９ 、ＥＦＫＡ−１５０１ 、ＥＦＫＡ −１５０２、ＥＦＫＡ −４５４０ 、ＥＦＫＡ −４５５０ （以上、ＥＦ ＫＡ ケミカル社製）、フローレンＤＯＰＡ −１５８ 、フローレンＤＯＰＡ −２２ 、フローレンＤＯＰＡ −１７ 、フローレンＧ −７００ 、フローレンＴＧ −７２０Ｗ 、フローレン−７３０Ｗ 、フローレン−７４０Ｗ 、フローレン−７４５Ｗ 、（以上、共栄社化学社製）、アジスパーＰＡ１１１ 、アジスパーＰＢ７１１ 、アジスパーＰＢ８１１ 、アジスパーＰＢ ８２１ 、アジスパーＰＷ９１１ （以上、味の素社製）、ジョンクリル６７８ 、ジョンクリル６７９ 、ジョンクリル６２ （以上、ジョンソンポリマー社製）、アクアロンＫＨ-１０、ハイテノールＮＦ-１３（以上、第一工業製薬製）等を挙げることができる。これらは単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
【００７２】
また、黄色顔料微粒子に表面処理を行う場合について、以下に説明する。
【００７３】
黄色顔料微粒子の少なくとも表面に修飾基を導入することによる表面処理は、処理用面１、２間に導入される流体に表面修飾剤を含める事によって実施できる。上記表面修飾剤は、黄色顔料溶液を含む流体（第１流体）か黄色顔料に対して貧溶媒と成る溶媒を含む流体（第２流体）のいずれか、またはその両方に含まれていても良いし、上記黄色顔料溶液を含む流体とも黄色顔料に対して貧溶媒と成る溶媒を含む流体とも異なる第３の流体に含まれていても良い。また、第１流体及び第２流体の組み合わせとしては、特に上記のものに限定されない。
【００７４】
表面修飾基として少なくとも顔料表面に導入する修飾基の種類としては特に限定されず、表面処理の目的を分散性の向上を目的とする場合にあっては、例えば分散を目的とする溶媒や、分散剤種に応じて使い分ければ良い。例えば酸性基や塩基性基などの極性基、前記極性基の塩構造、酸素、硫黄等の極性の大きな原子および／または芳香環等が導入された分極率の大きな構造、水素結合性基、ヘテロ環、芳香環等を有する修飾基等が挙げられる。酸性基としては、水酸基（ヒドロキシ基）やスルホン酸基（スルホ基）、カルボン酸基、燐酸基、硼酸基等が挙げられる。塩基性基としてはアミノ基等が挙げられる。水素結合性基としては、ウレタン部位、チオウレタン部位、尿素部位、チオ尿素部位等が挙げられる。
【００７５】
表面処理の目的を分散性の向上以外とする場合、例えば、黄色顔料微粒子の表面を撥水性、親油性、または親有機溶媒性とする場合には、上記第１流体若しくは第２流体、またはその両方に親油性官能基を含む表面修飾剤を含む事によって処理用面１、２間より吐出される黄色顔料微粒子の表面に修飾基として親油性官能基を導入し、親油性処理する事ができる。また、上記表面修飾剤は、上記第１流体とも上記第２流体とも異なる第３流体に含まれていても良い。
【００７６】
黄色顔料微粒子の表面に表面修飾剤として樹脂を付加する処理を施す場合には、上記第１流体若しくは第２流体、またはその両方に樹脂を含む物質を含む事によって処理用面１、２間より吐出される黄色顔料微粒子の表面の少なくとも一部を樹脂で覆い、例えば親水性処理する事ができる。また、上記樹脂は上記第１流体とも第２流体とも異なる第３の流体が含まれていてもよい。
【００７７】
上記の表面処理は、上記のように、黄色顔料微粒子の表面修飾を処理用面１、２間で行う場合に限らず、黄色顔料微粒子が処理用面１、２間より吐出された後でも実施できる。その場合には、上記の黄色顔料微粒子の表面処理を目的として使用される物質を、黄色顔料微粒子を含む流体が処理用面１、２間から吐出された後、その吐出液に加え、攪拌などの操作により黄色顔料微粒子の表面処理を行う事ができる。また、黄色顔料微粒子を含む流体が吐出された後、透析チューブなどにより、その黄色顔料微粒子を含む流体から不純物を除去してから表面処理を目的とする物質を加えても実施できる。また、処理用面１、２間から吐出された黄色顔料微粒子を含む流体の液体成分を乾燥して黄色顔料微粒子粉体としてから上記表面処理を行う事ができる。具体的には得られた黄色顔料微粒子粉体を目的の溶媒に分散し、上記の表面処理を目的とする物質を加えて攪拌などの処理を施して実施できる。
【００７８】
本願発明における黄色顔料微粒子の製造方法（強制超薄膜回転式反応法）は、その微小流路のレイノルズ数を自由に変化させる事が可能であるため、粒子径、粒子形状、結晶型など、目的に応じて単分散で再分散性の良い黄色顔料微粒子が作成出来る。しかもその自己排出性により、析出を伴う反応の場合であっても生成物の詰まりも無く、大きな圧力を必要としない。ゆえに、安定的に黄色顔料微粒子を作製でき、また安全性に優れ、不純物の混入もほとんど無く、洗浄性も良い。さらに目的の生産量に応じてスケールアップ可能であるため、その生産性も高い黄色顔料微粒子の製造方法を提供可能である。
【００７９】
本発明に係る黄色顔料組成物は、用途として、塗料、インクジェット用インク、熱転写用インク、トナー、着色樹脂、カラーフィルターなど様々な用途に利用可能である。
【実施例】
【００８０】
以下本発明について、本願出願人による、特許文献４に記載されたものと同原理である装置を用いて、３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）が８０％以上である黄色顔料微粒子を製造した実施例を示す。しかし、本発明は下記実施例に限定されるものではない。【００８１】
図１に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する装置を用いて、イソインドリン系黄色顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １８５（以下、ＰＹ−１８５）を溶媒に溶解したＰＹ−１８５溶液（黄色顔料溶液）を薄膜流体中でＰＹ−１８５微粒子を析出させるためのＰＹ−１８５に対して貧溶媒となる溶媒と合流させ、薄膜流体中で均一混合させて、ＰＹ−１８５微粒子を析出させる。また、図１に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する装置を用いて、ジスアゾ系黄色顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １５５、以下、ＰＹ−１５５）を溶媒に溶解したＰＹ−１５５溶液（黄色顔料溶液）を薄膜流体中でＰＹ−１５５微粒子を析出させるためのＰＹ−１５５に対して貧溶媒となる溶媒と合流させ、薄膜流体中で均一混合させて、ＰＹ−１５５微粒子を析出させる。さらに、図１に示す、接近・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面１、２の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する装置を用いて、ジスアゾ系黄色顔料（Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  １８０（以下、ＰＹ−１８０）を溶媒に溶解したＰＹ−１８０溶液（黄色顔料溶液）を薄膜流体中でＰＹ−１８０微粒子を析出させるためのＰＹ−１８０に対して貧溶媒となる溶媒と合流させ、薄膜流体中で均一混合させて、ＰＹ-１８０微粒子を析出させる。【００８２】
尚、以下の実施例において、「中央から」というのは、前述した、図１に示す処理装置の「第１導入部ｄ１から」という意味であり、第１流体は、前述の第１被処理流動体を指し、第２流体は、上述した、図１に示す処理装置の第２導入部ｄ２から導入される前述の第２被処理流動体を指す。また、ここでの「％」は「重量％」のことである。【００８３】
（体積平均粒子径）
粒度分布は、ナノトラック粒度分布測定装置ＵＰＡ−ＵＴ１５１（日機装株式会社製）を用いて測定し、体積平均粒子径を採用した。【００８４】
（粉末Ｘ線回折：ＸＲＤ）
Ｘ線回折測定にはPANalytical社製の全自動多目的Ｘ線回折装置（Ｘ‘Pert PRO MPD）を用いた。回折角２θ＝５〜５０°の範囲での回折強度を測定した。【００８５】
（透過・吸収スペクトル）
透過スペクトル並びに吸収スペクトルは島津製作所製の紫外可視分光光度計（ＵＶ−２４５０）を用いて３５０ｎｍ〜８００ｎｍの波長領域を測定した。【００８６】
（蛍光スペクトル）
蛍光スペクトルは、日本分光株式会社製の分光蛍光光度計（ＦＰ−６５００）を用いて３次元測定を行った。粉末の測定には、ＦＤＡ−４３０型高感度セルホルダを用い、分散液の測定には１０ｍｍ角セルを用いた。【００８７】
（実施例１〜６）
中央から第１流体として純水、クエン酸水溶液またはメタノールを、供給圧力=０．３０ＭＰａＧ、回転数３００〜３６００ｒｐｍで送液しながら、第２流体として、ＰＹ−１８５を濃硫酸（９８％）、または水酸化カリウムとエタノール及びジメチルスルホキシドの混合溶媒に溶解したＰＹ−１８５溶液（黄色顔料溶液）を処理用面１、２間に導入した。ＰＹ−１８５微粒子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出されたＰＹ−１８５微粒子を緩く凝集させ、ろ布及びアスピレーターを用いてろ集し、純水にて微粒子の洗浄を行った。最終的に得られたＰＹ−１８５微粒子のペーストを３０℃、−０．１ＭＰａＧにて真空乾燥した。乾燥後のＰＹ−１８５微粒子粉末のＸＲＤ測定を行った。さらに純水に界面活性剤としてネオゲンＲ−Ｋ（第一工業製薬製、有効成分ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）を加えた分散媒体に乾燥前のＰＹ−１８５微粒子のペーストを分散処理した。分散処理したＰＹ−１８５微粒子の分散液について、溶媒に純水を用いて粒度分布測定を行った。また、ＰＹ−１８５微粒子の水系分散液の一部を純水を用いて希釈し、ＰＹ−１８５濃度０．００３ｗｔ％の分散液の透過スペクトルを測定した。実施例１〜３において作製されたＰＹ−１８５微粒子分散液の透過スペクトルを図４に示す。【００８８】
実施例１〜６において、表１に示すように、第１流体及び第２流体の種類、回転数、送液温度（それぞれの流体が処理装置に導入される直前の温度）並びに導入速度（流量）（単位：ml/min.）を変更して実施した。実施例１〜６において作製されたＰＹ−１８５微粒子分散液における粒度分布測定結果による体積平均粒子径、及び３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおける透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）を表１に示す。また、実施例１において作製されたＰＹ−１８５微粒子のＴＥＭ写真を図５に示す。得られたＰＹ−１８５微粒子の形状が、略球形状である事がわかる。また、図６（Ａ）に実施例１で作製されたＰＹ−１８５微粒子の粉末Ｘ線回折スペクトルを、図６（Ｂ）に実施例２で作製されたＰＹ−１８５微粒子粉末の粉末Ｘ線回折スペクトル、図６（Ｃ）に第２流体に用いた出発原料としてのＰＹ−１８５の粉末Ｘ線回折スペクトルを示す。表１、図４〜図６に見られるように、本発明において、３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）が８０％以上であるＰＹ−１８５微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物並びに上記ＰＹ−１８５微粒子の製造方法が提供された。つまり、特許文献１や特許文献２に記載の黄色の要求分光特性と同等の分光特性を有するＰＹ−１８５微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物及び上記ＰＹ−１８５微粒子の製造方法を提供する事ができた。また、上記ＰＹ−１８５顔料組成物を構成するＰＹ−１８５微粒子の体積平均粒子径が１〜２００ｎｍであり、且つ粒子径を制御したＰＹ−１８５微粒子を作製することができたことから、目的とする色調や着色力などの色特性の発現が期待できる。【００８９】
また、本発明を限定するものではないが、図７〜図９に蛍光スペクトルの測定結果を示す。３次元測定の結果、実施例１において得られたＰＹ−１８５微粒子粉末並びに第２流体に出発原料として用いたＰＹ−１８５粉末共に、２２０〜６４０ｎｍの励起波長領域において、凡そ５００〜７００ｎｍの波長領域において蛍光が観測された。しかし、実施例１において得られたＰＹ−１８５微粒子粉末の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線（図７）と、第２流体に出発原料として用いたＰＹ−１８５粉末の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線（図８）とを比較すると、実施例１において得られたＰＹ−１８５微粒子粉末の蛍光スペクトルのピーク位置が５６０ｎｍであるのに対し、第２流体に出発原料として用いたＰＹ−１８５粉末の蛍光スペクトルのピーク位置は５３５ｎｍであり、実施例１において得られたＰＹ−１８５微粒子粉末の蛍光スペクトルピークが、第２流体に出発原料として用いたＰＹ−１８５粉末の蛍光スペクトルピークに対して、大幅に長波長側へシフト（レッドシフト）していることがわかる。また、このようなピーク位置のシフトは、上記励起波長を４００ｎｍとした場合だけでなく、２２０〜５００ｎｍの励起波長領域に亘って確認された。さらに、実施例１において作製されたＰＹ−１８５微粒子分散液（ＰＹ−１８５濃度０．００３ｗｔ％）について、蛍光スペクトルを測定した結果、２２０〜７００ｎｍの励起波長領域において、凡そ５００〜６７０ｎｍの波長領域において蛍光が観測された。実施例１において得られたＰＹ−１８５微粒子分散液の励起波長４００ｎｍの蛍光スペクトル曲線を、図９に示す。それに対して、第２流体に出発原料として用いたＰＹ−１８５の分散液（ＰＹ−１８５濃度０．００３ｗｔ％）について、蛍光は確認されなかった。なお、第２流体に出発原料として用いたＰＹ−１８５の分散液（ＰＹ−１８５濃度０．００３ｗｔ％）の調整は、実施例１〜６において作製されたＰＹ−１８５微粒子分散液（ＰＹ−１８５濃度０．００３ｗｔ％）と同じく、純水に界面活性剤としてネオゲンＲ−Ｋ（第一工業製薬製、有効成分ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）を加えた分散媒体にＰＹ−１８５粉末を分散処理して調整した。【００９０】
【表１】
2011158606.tif 000003
【００９１】
（実施例７〜９）
中央から第１流体としてメタノールまたは酢酸とメタノールの混合溶媒を、供給圧力=０．３０ＭＰａＧ、回転数１７００ｒｐｍで送液しながら、第２流体として、ＰＹ−１５５を濃硫酸（９８％）または水酸化カリウムとエタノール及びジメチルスルホキシドの混合溶媒に溶解したＰＹ−１５５溶液（黄色顔料溶液）を処理用面１、２間に導入した。ＰＹ−１５５微粒子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出されたＰＹ−１５５微粒子を緩く凝集させ、遠心分離（×２６０００Ｇ）にて沈降させた。遠心分離処理後の上澄み液を除去し、純水を加えてＰＹ−１５５微粒子を分散させた後、再度遠心分離を繰り返して、ＰＹ−１５５微粒子の洗浄を行った。最終的に得られたＰＹ−１５５微粒子のペーストを３０℃、−０．１ＭＰａＧにて真空乾燥した。乾燥後のＰＹ−１５５微粒子粉末のＸＲＤ測定を行った。さらに純水に界面活性剤としてドデシル硫酸ナトリウム（ＳＤＳ：関東化学製）を加えた分散媒体に乾燥前のＰＹ−１５５微粒子のペーストを分散処理した。分散処理したＰＹ−１５５微粒子の分散液について、溶媒に純水を用いて粒度分布測定を行った。また、ＰＹ−１５５微粒子の水系分散液の一部を純水を用いて希釈し、ＰＹ−１５５濃度０．００４ｗｔ％の分散液の透過スペクトルを測定した。実施例７，８において作製されたＰＹ−１５５微粒子分散液の透過スペクトルを図１０に示す。また、本発明を特に限定するものではないが、図１１に実施例７において作製されたＰＹ−１５５微粒子分散液の吸収スペクトル（顔料濃度：０．００１４ｗｔ％）を示す。  【００９２】
実施例７〜９において、表２に示すように、第１流体及び第２流体の種類、送液温度（それぞれの流体が処理装置に導入される直前の温度）並びに導入速度（流量）（単位：ml/min.）を変更して実施した。実施例７〜９において作製されたＰＹ−１５５微粒子分散液における粒度分布測定結果による体積平均粒子径、及び３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおける透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）を表２に示す。表２、図１０に見られるように、本発明において、３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）が８０％以上であるＰＹ−１５５微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物並びに上記ＰＹ−１５５微粒子の製造方法が提供された。つまり、特許文献１や特許文献２に記載の黄色の要求分光特性と同等の分光特性を有するＰＹ−１５５微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物及び上記ＰＹ−１５５微粒子の製造方法を提供する事ができた。また、上記ＰＹ-１５５顔料組成物を構成するＰＹ−１５５微粒子の体積平均粒子径が１〜２００ｎｍであり、且つ粒子径を制御したＰＹ−１５５微粒子を作製することができたことから、目的とする色調や着色力などの色特性の発現が期待できる。【００９３】
【表２】
2011158606.tif 000004
【００９４】
（実施例１０〜１２）
中央から第１流体としてクエン酸水溶液またはメタノールを、供給圧力=０．３０ＭＰａＧ、回転数１７００ｒｐｍで送液しながら、第２流体として、ＰＹ−１８０を濃硫酸（９８％）、または水酸化カリウムとエタノール及びジメチルスルホキシドの混合溶媒に溶解したＰＹ−１８０溶液（黄色顔料溶液）を処理用面１、２間に導入した。ＰＹ−１８０微粒子分散液が処理用面１，２間より吐出された。吐出されたＰＹ−１８０微粒子を緩く凝集させ、ろ布及びアスピレーターを用いてろ集し、純水にてＰＹ−１８０微粒子の洗浄を行った。最終的に得られたＰＹ-１８０微粒子のペーストを、純水に界面活性剤としてネオゲンＲ−Ｋ（第一工業製薬製、有効成分ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）を加えた分散媒体に分散処理した。分散処理したＰＹ−１８０微粒子の分散液について、溶媒に純水を用いて粒度分布測定を行った。また、ＰＹ−１８０微粒子の水系分散液の一部を純水を用いて希釈し、ＰＹ−１８０濃度０．００４ｗｔ％の分散液の透過スペクトルを測定した。実施例１０〜１１において作製されたＰＹ−１８０微粒子分散液の透過スペクトルを図１２に示す。【００９５】
実施例１０〜１２において、表３に示すように、第１流体及び第２流体の種類、送液温度（それぞれの流体が処理装置に導入される直前の温度）並びに導入速度（流量）（単位：ml/min.）を変更して実施した。実施例１０〜１２において作製されたＰＹ−１８０微粒子分散液における粒度分布測定結果による体積平均粒子径、及び３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおける透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）を表３に示す。表３、図１２に見られるように、本発明において、３５０〜８００ｎｍにおける透過スペクトルにおいて、透過率の最高（Ｔｍａｘ）と最低（Ｔｍｉｎ）の差（Ｔｍａｘ−Ｔｍｉｎ）が８０％以上であるＰＹ−１８０微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物並びに上記ＰＹ−１８０微粒子の製造方法が提供された。つまり、特許文献１や特許文献２に記載の黄色の要求分光特性と同等の分光特性を有するＰＹ−１８０微粒子を少なくとも１種類含有してなる顔料組成物及び上記ＰＹ−１８０微粒子の製造方法を提供する事ができた。また、上記ＰＹ−１８０顔料組成物を構成するＰＹ−１８０顔料微粒子の体積平均粒子径が１〜２００ｎｍであり、且つ粒子径を制御したＰＹ−１８０微粒子を作製することができたことから、目的とする色調や着色力などの色特性の発現が期待できる。【００９６】
【表３】
2011158606.tif 000005
【符号の説明】
【００９７】
１      第１処理用面
２      第２処理用面
１０    第１処理用部
１１    第１ホルダ
２０    第２処理用部
２１    第２ホルダ
２３    離反用調整面
ｄ１    第１導入部
ｄ２    第２導入部
ｄ２０  開口部
ｐ      流体圧付与機構
【図１】
2011158606.tif 000006
【図２】
2011158606.tif 000007
【図３】
2011158606.tif 000008
【図４】
2011158606.tif 000009
【図６】
2011158606.tif 000010
【図７】
2011158606.tif 000011
【図８】
2011158606.tif 000012
【図９】
2011158606.tif 000013
【図１０】
2011158606.tif 000014
【図１１】
2011158606.tif 000015
【図１２】
2011158606.tif 000016
【図５】
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【国際調査報告】
2011158606.tif 000018
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