(57)【要約】  本発明は、酸化物を基準とした重量百分率で以下の化学分析値：ＺｒＯ２：１６〜３０％、ただしＨｆＯ２＜２％、Ａｌ２Ｏ３：１００％となる残部、Ｃｒ２Ｏ３：≧０．２％、ＴｉＯ２：≧０．５％、Ｃｒ２Ｏ３＋ＴｉＯ２：＜７％、他の元素：＜３％、ただしＳｉＯ２＋ＣａＯ＋ＭｇＯ＜１．５％を示す溶融粒子に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物を基準とした重量百分率で以下の化学分析値：
ＺｒＯ２：１６〜３０％、ただしＨｆＯ２＜２％、
Ａｌ２Ｏ３：１００％となる残部、
Ｃｒ２Ｏ３：≧０．２％、
ＴｉＯ２：≧０．５％、
Ｃｒ２Ｏ３＋ＴｉＯ２：＜７％、
他の元素：＜３％、ただしＳｉＯ２＋ＣａＯ＋ＭｇＯ＜１．５％
を示す溶融粒子。
【請求項２】
Ｃｒ２Ｏ３＞０．４％である、請求項１に記載の粒子。
【請求項３】
酸化物を基準とした重量百分率で、Ｃｒ２Ｏ３含有量が４％以下であり、かつＴｉＯ２含有量が６％以下である、請求項１又は請求項２に記載の粒子。
【請求項４】
酸化物を基準とした重量百分率で、ＺｒＯ２含有量が１８％超、及び／又はＣｒ２Ｏ３含有量が０．５％超、及び／又はＴｉＯ２含有量が０．８％超である、請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の粒子。
【請求項５】
酸化物を基準とした重量百分率で、ＺｒＯ２含有量が２０％超、及び／又はＴｉＯ２含有量が１％超である、請求項４に記載の粒子。
【請求項６】
酸化物を基準とした重量百分率で、ＺｒＯ２含有量が２９％未満、及び／又はＣｒ２Ｏ３含有量が３．２％未満、及び／又はＴｉＯ２含有量が４．４％未満である、請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の粒子。
【請求項７】
酸化物を基準とした重量百分率で、ＺｒＯ２含有量が２７％未満、及び／又はＣｒ２Ｏ３含有量が２．２％未満、及び／又はＴｉＯ２含有量が２．８％未満である、請求項６に記載の粒子。
【請求項８】
酸化物を基準とした重量百分率で、Ｃｒ２Ｏ３＋ＴｉＯ２合計含有量が１．５％超及び３．３％未満である、請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の粒子。
【請求項９】
酸化物を基準とした重量百分率で、ＴｉＯ２含有量が４％超及び６．５％未満であり、Ｃｒ２Ｏ３＋ＴｉＯ２合計含有量が４．４％超及び好ましくは６．９％未満である、請求項１に記載の粒子。
【請求項１０】
酸化物を基準とした重量百分率で、他の元素の含有量が２％未満、好ましくは１％未満である、請求項１乃至請求項９のいずれか１項に記載の粒子。
【請求項１１】
ＳｉＯ２＋ＣａＯ＋ＭｇＯ含有量が１％未満、好ましくは０．８％未満である、請求項１乃至請求項１０のいずれか１項に記載の粒子。
【請求項１２】
酸化物を基準とした重量百分率で、ＳｉＯ２含有量が１％未満、及び／又はＭｇＯ含有量が０．５％未満、及び／又はＣａＯ含有量が０．５％未満、及び／又はＮａ２Ｏ含有量が０．１％未満である、請求項１乃至請求項１１のいずれか１項に記載の粒子。
【請求項１３】
酸化物を基準とした重量百分率で、ＳｉＯ２含有量が０．８％未満、及び／又はＭｇＯ含有量が０．３％未満、及び／又はＣａＯ含有量が０．３％未満、及び／又はＮａ２Ｏ含有量が０．０５％未満である、請求項１２に記載の粒子。
【請求項１４】
重量百分率で、請求項１乃至請求項１３のいずれか１項に記載の粒子を８０％超含む粒子混合物。
【請求項１５】
結合剤によって互いに結合され、かつ支持体上に結合又は堆積された粒子を含む研磨工具であって、上記粒子の少なくとも一部が請求項１乃至請求項１３のいずれか１項に記載の粒子である、研磨工具。
【請求項１６】
請求項１乃至請求項１３のいずれか１項に記載の粒子を８０％超含む、請求項１５に記載の研磨工具。
【請求項１７】
研削ホイールの形態である、請求項１５又は請求項１６に記載の研磨工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に砥粒としての用途のための、溶融セラミック粒子に関する。本発明は、上記粒子の混合物並びに本発明に係る粒子混合物を含む研磨工具にも関する。
【背景技術】
【０００２】
研磨工具は一般にその構成成分のセラミック粒子が使用される態様によって分類される：遊離研磨材（支持体なしでスプレー又はサスペンション中で使用される）、被覆研磨材（布又は紙状の支持体に粒子が何層かにわたって配置されたもの）及び結合研磨材（例えば円形研削ホイールの形態又はスティック状の形態のもの）。後者の場合、砥粒は有機結合剤又はガラス質結合剤（この場合、結合剤は本質的にケイ酸塩である酸化物からなる）と共に圧縮成形される。これらの砥粒は研磨時にそれら自体が優れた機械的特性（特に靭性）を示すとともに、結合剤との良好な機械的結合力（界面の頑丈さ）を生じるものでなければならない。現在、様々な種類の砥粒が存在していて広範な用途及び性能をカバーすることができるが、特に溶融によって合成された酸化物砥粒は品質／製造コストのバランスに優れる。
【０００３】
研削ホイール又は研磨ベルトの製造に常用されているアルミナ質砥粒は、用途の種類及び研磨条件に応じて、溶融アルミナ質砥粒、アルミナジルコニア質溶融砥粒、及びゾル−ゲル法又は砥材ペーストの押出及び焼結によって得られるアルミナ質砥粒の３つの主要なカテゴリーにまとめられる。
【０００４】
溶融粒子の範囲において、アルミナジルコニア質の材料は米国特許第３１８１９３９号から公知である。これらの粒子は、一般に１０〜６０％のジルコニア、０〜１０％の添加剤、残部のアルミナからなる。米国特許第５１４３５２２号に記載された１．５〜１０％の含有量の酸化チタン、又は米国特許第４０３５１６２号に記載された０．１〜１２％の含有量の酸化物Ｒ２Ｏ３（式中、Ｒはバナジウム、クロム、マンガン、コバルト及びそれらの混合物から選択される。）が添加剤として知られている。
【０００５】
機械加工された鋼の重量をその機械加工時に消費された砥粒の重量で除した比（本明細書ではＳ比という。）、並びに機械加工時に工具によって発生する最大力（本明細書ではＰｍａｘという。）及び工具の寿命（本明細書ではｔｍａｘという。）によって、様々な砥粒の研磨性能を測定し比較することは通例である。
【０００６】
機械加工条件は過酷さを増しつつある。
【０００７】
従って、高いＳ比と改善された最大力Ｐｍａｘ及び／又は改善された寿命ｔｍａｘとをもたらす溶融アルミナ−ジルコニア砥粒の混合物に対するニーズが存在する。本発明は、かかるニーズを満たすことを目的とする。
【発明の概要】
【０００８】
本発明によれば、上記の目的は、一実施形態では、酸化物を基準とした重量百分率で以下の化学分析値：
ＺｒＯ２：１６〜３０％、ただしＨｆＯ２＜２％、
Ａｌ２Ｏ３：１００％となる残部、
Ｃｒ２Ｏ３：≧０．２％、好ましくは＞０．４％、
ＴｉＯ２：≧０．５％、
Ｃｒ２Ｏ３＋ＴｉＯ２：＜７％、
他の元素：＜３％、ただしＳｉＯ２＋ＣａＯ＋ＭｇＯ＜１．５％
を示す溶融粒子によって達成される。
【０００９】
一実施形態では、溶融粒子は、酸化物を基準とした重量百分率で以下の化学分析値：
ＺｒＯ２：１６〜３０％、ただしＨｆＯ２＜２％、
Ａｌ２Ｏ３：１００％となる残部、
Ｃｒ２Ｏ３：０．２〜０．４％、
ＴｉＯ２：０．５〜６％、
他の元素：＜３％、ただしＳｉＯ２＋ＣａＯ＋ＭｇＯ＜１．５％
を示す。
【００１０】
本明細書の以下の説明から一段と明らかになるであろうが、本発明者らは、上記の化学組成、特にＣｒ２Ｏ３とＴｉＯ２の組合せによって機械加工効率が向上することを発見した。
【００１１】
本発明に係る粒子は、上記の実施形態がどのようなものであろうと、適宜以下の特徴の１以上を呈し得る。
・ＺｒＯ２含有量は、酸化物を基準とした重量百分率で、好ましくは１７％超、好ましくは１８％超、好ましくは１９％超、好ましくは２０％超、好ましくは２１％超、好ましくは２２％超、及び／又は好ましくは２９％未満、好ましくは２８％未満、好ましくは２７％未満である。
・Ｃｒ２Ｏ３含有量は、酸化物を基準とした重量百分率で、好ましくは０．５％超、及び／又は６．５％未満、好ましくは６％未満、好ましくは５．５％未満、好ましくは５％未満、好ましくは４％未満、好ましくは３．８％未満、好ましくは３．６％未満、好ましくは３．４％未満、好ましくは３．２％未満、好ましくは３％未満、好ましくは２．８％未満、好ましくは２．６％未満、好ましくは２．４％未満、好ましくは２．２％未満、好ましくは２％未満、好ましくは１．９％未満、好ましくは１．８％未満、好ましくは１．７％未満、好ましくは１．６％未満、好ましくは１．５％未満である。
・好ましい実施形態では、ＴｉＯ２含有量は、酸化物を基準とした重量百分率で、好ましくは０．６％超、好ましくは０．７％超、好ましくは０．８％超、好ましくは０．９％超、好ましくは１％超、及び／又は６．５％未満、好ましくは６％未満、好ましくは５．８％未満、好ましくは５．６％未満、好ましくは５．４％未満、好ましくは５．２％未満、好ましくは５％未満、好ましくは４．８％未満、好ましくは４．６％未満、好ましくは４．４％未満、好ましくは４．２％未満、好ましくは４％未満、好ましくは３．８％未満、好ましくは３．６％未満、好ましくは３．４％未満、好ましくは３．２％未満、好ましくは３％未満、好ましくは２．９％未満、好ましくは２．８％未満、好ましくは２．７％未満、好ましくは２．６％未満、好ましくは２．５％未満である。
・好ましい実施形態では、Ｃｒ２Ｏ３＋ＴｉＯ２合計含有量は、酸化物を基準とした重量百分率で、好ましくは０．９％超、好ましくは１％超、好ましくは１．２％超、好ましくは１．４％超、及び／又は６．８％未満、好ましくは６．６％未満、好ましくは６．４％未満、好ましくは６．２％未満、好ましくは６％未満、好ましくは５．８％未満、好ましくは５．６％未満、好ましくは５．４％未満、好ましくは５．２％未満、好ましくは５％未満、好ましくは４．８％未満、好ましくは４．６％未満、好ましくは４．４％未満、好ましくは４．２％未満、好ましくは４％未満、好ましくは３．８％未満、好ましくは３．６％未満、好ましくは３．４％未満、好ましくは３．３％未満、好ましくは３．２％未満、好ましくは３％未満である。
・一実施形態では、酸化物を基準とした重量百分率で、ＴｉＯ２含有量は、好ましくは４％超、好ましくは４．５％超、好ましくは５％超、及び／又は６．５％未満、好ましくは６％未満であり、Ｃｒ２Ｏ３＋ＴｉＯ２合計含有量は、好ましくは４．４％超、好ましくは４．８％超、好ましくは５％超、好ましくは５．５％超、好ましくは５．８％超、及び／又は６．９％未満、好ましくは６．６％未満、好ましくは６．４％未満である。
・「他の元素」の含有量は、酸化物を基準とした重量百分率で、好ましくは２．８％未満、好ましくは２．５％未満、好ましくは２．３％未満、好ましくは２％未満、好ましくは１．５％未満、好ましくは１％未満である。特に、
ＳｉＯ２含有量は、酸化物を基準とした重量百分率で、好ましくは１．４％未満、好ましくは１．３％未満、好ましくは１．２％未満、好ましくは１％未満、好ましくは０．８％未満、好ましくは０．６％未満であり、好適にはそれによって粒子の性能が向上し、及び／又は
ＭｇＯ含有量は、酸化物を基準とした重量百分率で、好ましくは０．５％未満、好ましくは０．４％未満、好ましくは０．３％未満、好ましくは０．２％未満であり、及び／又は
ＣａＯ含有量は、酸化物を基準とした重量百分率で、好ましくは０．５％未満、好ましくは０．４％未満、好ましくは０．３％未満、好ましくは０．２％未満であり、及び／又は
Ｎａ２Ｏ含有量は、酸化物を基準とした重量百分率で、好ましくは０．１％未満、好ましくは０．０５％未満、好ましくは０．０３％未満、好ましくは０．０１％未満であり、好適にはそれによって粒子の性能が向上し、及び／又は
ＳｉＯ２＋ＣａＯ＋ＭｇＯ合計含有量は、好ましくは１．３％未満、好ましくは１％未満、好ましくは０．８％未満、好ましくは０．６％未満、好ましくは０．５％未満である。
・他の元素は好ましくは不純物である。
・酸化物含有量は、粒子の重量を基準とした重量百分率で、好ましくは９０％超、好ましくは９５％超、好ましくは９８％超、好ましくは９９％超である。
・炭素Ｃ含有量は、溶融粒子の重量を基準とした重量百分率で、好ましくは０．０１％超、好ましくは０．０３％超、好ましくは０．０５％超、及び／又は０．６％未満、好ましくは０．５％未満、好ましくは０．４％未満、好ましくは０．３％未満である。
【００１２】
本発明は、粒子混合物であって、重量百分率で、本発明に係る砥粒を８０％超、好ましくは９０％超、好ましくは９５％超、好ましくは９９％超、好ましくは実質的に１００％含む粒子混合物にも関する。
【００１３】
好ましくは、本発明に係る粒子混合物は、４ｍｍ未満の最大粒径及び／又は５０μｍ超の１０％粒径（Ｄ１０）を示す。
【００１４】
好ましくは、本発明に係る粒子混合物は、ＦＥＰＡ標準４３−ＧＢ−１９８４，Ｒ１９９３に準拠して測定される混合物又は「グリット」の粒度分布に従う。
【００１５】
本発明は、本発明に係る溶融粒子混合物の製造方法であって、逐次以下の段階：
ａ）出発材料を混合して原料を形成する段階、
ｂ）融解材料が得られるまで上記原料を融解する段階、
ｃ）上記融解材料を凝固させる段階、
ｄ）任意には、特に段階ｃ）で粒子が得られない場合に、固体塊を粉砕して粒子粉体を得る段階、
ｅ）任意には、粒径選別段階
を含む方法にも関する。
【００１６】
本発明では、出発材料は段階ａ）において、段階ｃ）の最後に得られる固体塊が本発明に係る粒子の組成を示すように、選択される。
【００１７】
本発明は、結合剤によって互いに結合され、支持体上に（例えば研削ホイールの形態で）結合又は（例えば可撓性支持体上の層として）堆積された粒子を含む研磨工具であって、上記粒子の少なくとも一部、好ましくは５０％超、好ましくは７０％超、好ましくは８０％超、好ましくは９０％超、好ましくは９５％超、好ましくは９９％超、好ましくは全部が本発明に係る粒子であることを特徴とする研磨工具にも関する。研磨工具は、特に、ツルーイング研削ホイール、精密研削ホイール、シャープニング研削ホイール、切断研削ホイール、塊を切削加工するための研削ホイール、バリ取り又は粗削り用研削ホイール、調整研削ホイール、ポータブル研削ホイール、鋳物用研削ホイール、ドリル研削ホイール、軸付研削ホイール、円筒形研削ホイール、円錐形研削ホイール、円盤状研削ホイール、セグメント型研削ホイール又はその他あらゆるタイプの研削ホイールとし得る。
【００１８】
一般に、本発明は、本発明に係る粒子の、特に本発明に係る研磨工具における、研磨のための使用に関する。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
定義
・本発明に係る粒子の酸化物の含有量は、業界の慣例に従って、対応する化学成分の各々を最も安定な酸化物の形態で表したものの合計含有量をいい、亜酸化物及び任意には窒化物、酸窒化物、炭化物、酸炭化物、炭窒化物又はそれらの金属種も包含される。炭素は「他の元素」の一部をなし、その含有量はＣＯ２含有量として表される。
・「不純物」という用語は、出発原料と共に必然的に導入される不可避成分を意味する。特に、ナトリウムその他のアルカリ金属、鉄及びバナジウムの酸化物、窒化物、酸窒化物、炭化物、酸炭化物、炭窒化物並びにこれらの金属種からなる群の一部を形成する化合物は不純物である。例として、ＣａＯ、ＭｇＯ又はＮａ２Ｏが挙げられる。酸化ハフニウムは不純物とはみなされない。
・酸化物の「前駆体」という用語は、本発明に係る粒子又は粒子混合物の製造時に酸化物をもたらすことのできる成分をいう。
・「溶融粒子」又はさらに広義に「溶融製品」という用語は、冷却による融解材料の凝固によって得られる固体粒子（又は製品）を意味する。
・「融解材料」は、原料の加熱によって液体となった物体であって、幾つかの固体粒子を含んでいてもよいが、その物体に構造を与えるには不十分な量でしか含まないものをいう。その形状を保持するため、融解材料は容器に収容しておく必要がある。本発明に係る酸化物系の溶融製品は通常１４００℃超で融解させることによって得られる。
・粉体の１０％粒径（Ｄ１０）、５０％粒径（Ｄ５０）及び９９．５％粒径（Ｄ９９．５）は、粉体粒子の累積粒子径分布曲線において、粒子径を昇順に分類したときに、それぞれ１０％、５０％及び９９．５％の重量百分率に相当する粒子径である。例えば、粉体粒子の１０重量％はＤ１０未満の粒径を有し、粒子の９０重量％はＤ１０より大きい粒径を有する。％粒径（パーセンタイル）は、レーザー粒子径分布測定装置を用いた粒子径分布を用いて求めることができる。
・「最大粒径」は、粉体の９９．５％粒径（Ｄ９９．５）をいう。
・「メジアン粒径」は５０％粒径、すなわち、粒子集団を同重量の第１集団と第２集団とに分割する粒径であり、これらの第１集団及び第２集団は、それぞれ、メジアン粒径よりも大きい粒径又はメジアン粒径よりも小さい粒径を示す粒子のみを含む。
・本明細書では、別途記載しない限り、粒子の組成は、すべて、粒子の酸化物の全重量を基準とした重量百分率で示す。
【００２０】
詳細な説明
以下の説明は示を目的としたものにすぎず、本発明を限定するものではない。
【００２１】
本発明に係る溶融粒子は、上述の段階ａ）〜ｅ）に従って製造し得るが、これらはアルミナジルコニア粒子の製造で慣用されている。パラメーターは例えば以下の実施例で使用されたプロセスの値を取り得る。
【００２２】
段階ａ）において、出発材料は所望の組成物が得られるように従来通り計量され、次いで混合されて原料を形成する。
【００２３】
原料中の金属Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ及びＴｉは溶融粒子中にも実質的に完全に存在する。
【００２４】
ただし、元素クロムは、融解時に、特に酸化物の形態で、部分的に揮発するおそれがある。それに伴って原料の組成をどのように調整すればよいかは当業者が熟知している事項である。
【００２５】
金属Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ及びＴｉは、好ましくは酸化物ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、Ａｌ２Ｏ３及びＴｉＯ２の形態で導入される。これらは、また、酸化物の前駆体の形態で従来通り導入してもよい。
【００２６】
一実施形態では、原料は、酸化物ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、Ａｌ２Ｏ３及びＴｉＯ２又はこれらの酸化物の前駆体と、炭素源とからなる。
【００２７】
好ましくは、原料は、原料の重量を基準にして１〜４％の量の炭素、好ましくはコークスの形態の炭素を含む。
【００２８】
ＳｉＯ２＋ＣａＯ＋ＭｇＯ＜１．５％であれば、粒子中３％未満の含有量の「他の元素」は本発明の奏する技術的効果を損なわないと考えられる。
【００２９】
ＳｉＯ２＋ＣａＯ＋ＭｇＯ≧１．５％であると、研磨性能が不十分となる。
【００３０】
「他の成分」は好ましくは不純物である。好ましくは、不純物の含有量は２％未満、１％未満、さらには０．５％未満である。
【００３１】
段階ｂ）において、アーク炉、好ましくは黒鉛電極を有するエルー（Ｈｅｒｏｕｌｔ）型のものが好ましく使用されるが、原料を融解させることができる限り、誘導炉やプラズマ炉のような公知の炉も使用し得る。出発材料は好ましくは還元性環境中（特に炭素源、例えば石油コークス、ピッチ又は石炭を炉に添加して）、好ましくは大気圧下で融解させる。
【００３２】
好ましくは、容積８０リットルの容器を備えるアーク炉が、１５０ｋＷ以上の電力で出湯前に出発材料１ｋｇ当たり１．５ｋＷｈ以上の融解エネルギーで用いられるか、或いは異なる容積のアーク炉が等価な条件で用いられる。かかる等価の条件を如何に求めるかは当業者が熟知している事項である。
【００３３】
段落ｃ）において、冷却は急速、すなわち融解材料が３分未満で完全に凝固するようにすべきである。例えば、米国特許第３９９３１１９号に記載されているような鋳型への注湯によるものであってもよいし、或いは急冷によるものであってもよい。
【００３４】
段階ｃ）で粒子の粉体を得ることができない場合、又は得られた粒子が所期の用途に適した粒径分布を有していない場合、慣用技術によって粉砕（段階ｄ））を実施してもよい。
【００３５】
段階ｅ）において、その前段階で所期の用途に適した粒径分布を示す粒子の粉体が得られない場合、例えば、篩い分け又はサイクロン処理等による粒径選別を実施してもよい。
【００３６】
本発明に係る研磨工具の製造方法は周知である。
【００３７】
結合研磨工具、特に研削ホイールは、砥粒と結合剤の混合物をプレスすることによって形成し得る。本発明に係る研磨工具において、結合剤はビトリファイド結合剤（例えば、酸化物、特にケイ酸塩からなる結合剤）又は有機結合剤とし得る。有機結合剤がよく適している。
【００３８】
結合剤は特に熱硬化樹脂とし得る。これは、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリベンズイミダゾール樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール−フルフラール樹脂、アニリン−ホルムアルデヒド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、クレゾール−アルデヒド樹脂、レゾルシノール−アルデヒド樹脂、尿素−アルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂及びこれらの混合物からなる群から選択し得る。
【００３９】
通常、結合剤は混合物の２〜６０体積％、好ましくは２０〜４０体積％をなす。結合剤は、有機又は無機充填剤、例えば水和無機充填剤（例えばアルミナ三水和物又はベーマイト）又は非水和無機充填剤（例えば酸化モリブデン）、氷晶石、ハロゲン、蛍石、硫化鉄、硫化亜鉛、マグネシア、炭化ケイ素、塩化ケイ素、塩化カリウム、二塩化マンガン、フルオロホウ酸カリウム又は亜鉛、フルオロアルミン酸カリウム、酸化カルシウム、硫酸カリウム、塩化ビニリデンと塩化ビニルの共重合体、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、繊維、硫化物、塩化物、硫酸塩、フッ化物及びこれらの混合物等を含んでいてもよい。結合剤はガラス繊維のような補強繊維を含んでいてもよい。
【実施例】
【００４０】
以下の非限定的な実施例は本発明を例示するためのものである。
【００４１】
実施例として示す製品は、以下の出発材料から調製した。
・Ａｌｔｅｏ社からＡＲ７５という商品名で市販されている、アルミナ含有量９９．４％超及び酸化ナトリウム含有量２５００ｐｐｍ未満のアルミナ粉体、
・平均ジルコニア含有量８５％超、平均５％のシリカを含み、アルミナ含有量１０％未満、酸化ハフニウム含有量２％未満、その他の酸化物含有量１％未満、最大粒径１３ｍｍのジルコニア粉体、
・Ｔｒａｘｙｓ  ＦｒａｎｃｅＰｒａから「Ｒｕｔｉｌｅ  Ｓａｎｄ  Ｐｒｅｍｉｕｍ  Ｇｒａｄｅ」として市販されている、ＴｉＯ２含有量＞９５％、粒子の８０重量％が１０６μｍ未満の粒径を有する酸化チタン粉体、
・Ｌａｎｘｅｓｓ社からＢａｙｏｘｉｄｅ（登録商標）Ｃ  ＧＮ−Ｒという商品名で市販されている、Ｃｒ２Ｏ３含有量９８．５重量％超の顔料用酸化クロム粉体、
・Ａｌｔｉｃｈｅｍ社から市販されている、１〜４ｍｍ径のピッチコークス。
【００４２】
粒子は、当業者に周知の以下の従来法で調製した。
ａ）出発材料を混合して原料を形成し、
ｂ）容積８０リットル及び直径０．８ｍの容器と黒鉛電極を備えるエルー型の単相アーク炉において、１４５〜１５０Ｖの電圧、１７００Ａの電流及び１．７ｋＷｈ／ｋｇ仕込材料の特定の電気エネルギーで、融解し、
ｃ）米国特許第３９９３１１９号に記載されているような、金属薄板間に注湯するための装置によって、融解材料を急冷して、固体塊をなす完全に固化した板を得て、
ｄ）段階ｃ）で固体塊を粉砕して、粒子粉体を得て、
ｅ）５００〜６００μｍの粒子を分級によって選別する。
【００４３】
段階ａ）で様々な例の粒子の製造に用いた原料の組成を重量百分率で以下の表１に示す。
【００４４】
【表１】
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【００４５】
粒子混合物の性能及び寿命を評価するため、各例の粒子１．０２ｇを含有する直径１２．６ｃｍの研削ホイールを以下の方法で調製した。グレード４１４０の鋼製ディスク（直径１２．６ｃｍ、厚さ６ｍｍ）を洗浄する。次いでディスクの縁面（その厚さを規定する）をフェノール樹脂で被覆する。樹脂が依然として温かく粘着性を保持しているうちに、樹脂上に試験粒子の単層を均一に堆積させる。合計期間１７時間、最高温度１７５℃に達するサイクルで乾燥した後、フェノール樹脂の層を試験粒子上に塗工し、オーブンに入れて合計期間１７時間、最高温度１７５℃に達するサイクルに付して、試験研削ホイールを得る。
【００４６】
次いで、２０．５ｃｍ×７．６ｃｍ×６ｃｍの寸法の３０４ステンレス鋼製の鋼板の表面を、４０μｍの一定の切込深さ及び３６００ｒｐｍの研削ホイール回転速度を維持しながら、研削ホイールを一定速度で往復運動させて機械加工した。機械加工時に研削ホイールによって発生する最大力Ｐｍａｘを記録した。
【００４７】
研削ホイールが完全に摩耗した後、機械加工された鋼の重量（研削作業によって除去された鋼の重量）「Ｍａ」と、消費された研削ホイールの重量「Ｍｍ」を測定した。Ｓ比はＭａ／Ｍｎに等しい。
【００４８】
切削効率は、機械加工試験時に研削ホイールによって発生する最大力Ｐｍａｘ及び研削ホイールの寿命ｔｍａｘの測定によって求められ、研削ホイールの寿命は研削ホイールの砥粒がすべて消費されたときに尽きるとみなされる。
【００４９】
試験した様々な粒子混合物の化学組成を表２に示す。これらの混合物で得られた結果を表３に示す。
【００５０】
酸化チタン及び酸化クロムのそれぞれの効果を強調するには、対比される例は、これら２種類の酸化物の合計含有量が同じであるべきである。従って、実施例１は比較例１又は比較例２と対比すべきである。実施例２は比較例３又は比較例４と対比すべきである。実施例４は比較例５又は比較例６と対比すべきである。
【００５１】
Ｓ比の向上率（％）は、以下の式によって計算される。
１００×（実施例の製品のＳ比−対照例の製品のＳ比）／（対照例の製品のＳ比）
式中、対照例は、実施例１については比較例１又は比較例２であり、実施例２については比較例３又は比較例４であり、実施例３については比較例５又は比較例６である。
【００５２】
試験中に研削ホイールによって発生する最大力Ｐｍａｘの減少率（％）は、以下の式によって計算される。
１００×（対照例の製品のＰｍａｘ−実施例の製品のＰｍａｘ）／（対照例の製品のＰｍａｘ）
式中、対照例は、Ｓ比の向上率の決定の場合と同様に、比較例１、比較例２、比較例３、比較例４、比較例５又は比較例６である。試験中に研削ホイールによって発生する最大力Ｐｍａｘの減少率（％）が正で大きい値であるのが望ましい。
【００５３】
研削ホイールの寿命ｔｍａｘの向上率（％）は、以下の式によって計算される。
１００×（実施例の製品のｔｍａｘ−対照例の製品のｔｍａｘ）／（対照例の製品のｔｍａｘ）
式中、対照例は、Ｓ比の向上率の決定の場合と同様に、比較例１、比較例２、比較例３、比較例４、比較例５又は比較例６である。研削ホイールの寿命ｔｍａｘの向上率（％）が正で大きい値であるのが望ましい。
【００５４】
得られた結果を以下の表２、表３及び表４にまとめる。
【００５５】
比較例２、４及び６は米国特許第５１４３５２２号による粒子の混合物であり、比較例１、３及び５は米国特許第４０３５１６２号による粒子の混合物である。
【００５６】
比較例の粒子は５００〜６００μｍで分級した。
【００５７】
【表２】
2019511986.tif 000003
【００５８】
【表３】
2019511986.tif 000004
【００５９】
【表４】
2019511986.tif 000005
【００６０】
本発明者らは、
・Ｓ比が対照例の製品と同一又は大きく、
・発生する最大力Ｐｍａｘが対照例の製品に比して５％以上減少し、
・研削ホイールの寿命ｔｍａｘが対照例の製品に比して６％以上向上しているときに、
Ｓ比と、機械加工試験中に研削ホイールによって発生する最大力Ｐｍａｘと、研削ホイールの寿命ｔｍａｘとの良好な妥協点が存在すると考える。
【００６１】
好ましくは、Ｓ比は５％以上、好ましくは１０％以上、好ましくは１５％以上、好ましくは２０％以上、さらには２５％以上向上し、及び／又は発生する最大力Ｐｍａｘは１０％以上、好ましくは１５％以上、さらには２０％以上、さらには２５％以上減少し、及び／又は研削ホイールの寿命ｔｍａｘは１０％以上、好ましくは１５％以上、さらには２０％以上向上する。
【００６２】
実施例１と比較例１との対比は、約２．７％のＣｒ２Ｏ３＋ＴｉＯ２合計量に関して、ＴｉＯ２の下限の重要性を示しており、Ｓ比が約４０％向上し、Ｐｍａｘが約２３％減少し、ｔｍａｘが１４％向上する。
【００６３】
実施例２と比較例３との対比も、約２．１％のＣｒ２Ｏ３＋ＴｉＯ２合計量に関して、ＴｉＯ２の下限の重要性を示しており、Ｓ比が約５６％向上し、Ｐｍａｘが約３３％減少し、ｔｍａｘが３７％向上する。
【００６４】
実施例３と比較例５との対比も、約７．０％のＣｒ２Ｏ３＋ＴｉＯ２合計量に関して、ＴｉＯ２の下限の重要性を示しており、Ｓ比が約２５％向上し、Ｐｍａｘが約１４％減少し、ｔｍａｘが２０％向上する。
【００６５】
実施例１と比較例２との対比は、Ｃｒ２Ｏ３の下限の重要性を示しており、Ｓ比が約３％向上し、Ｐｍａｘが約９％減少し、ｔｍａｘが１７％向上する。
【００６６】
実施例２と比較例４との対比も、Ｃｒ２Ｏ３の下限の重要性を示しており、Ｓ比が約５％向上し、Ｐｍａｘが約２５％減少し、ｔｍａｘが２８％向上する。
【００６７】
実施例３と比較例６との対比も、Ｃｒ２Ｏ３の下限の重要性を示しており、Ｓ比が約１％向上し、Ｐｍａｘが約１３％減少し、ｔｍａｘが２２％向上する。
【００６８】
このように、本発明の実施例１、２及び３は望ましい妥協点を呈する。
【００６９】
これらの対比は、Ｃｒ２Ｏ３及びＴｉＯ２が特許請求の範囲に記載された範囲内で同時に存在することの利点をはっきりと示している。
【００７０】
以上から明らかな通り、本発明は卓越した研磨性能、耐久性及び切削効率を示す溶融アルミナ−ジルコニア砥粒の混合物を提供する。
【００７１】
無論、本発明は、例示のため非限定的な例として記載された実施形態に限定されるものではない。
【国際調査報告】
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