(57)【要約】  本発明は、主にメタン、水素および２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する分離原料を用いて、主に２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する分離生成物を回収するための方法に関する。分離原料のメタン含有物は２０％までであり、分離原料は気体で供給される。第１の圧力レベルで、分離原料は単一ステップによって、第１の温度レベルから第２の温度レベルまで冷却され、それによって正確に１つの第１の液体留分および正確に１つの第１の気体留分を得る。第１の気体留分の少なくとも一部は単一ステップにおいて、第２の温度レベルから第３の温度レベルまでさらに冷却されることによって部分的に凝縮され、それによって正確に１つの第２の液体留分および正確に１つの第２の気体留分を得る。第２の気体留分の少なくとも一部は第２の圧力レベルで、主にメタンを含有する吸収液体の向流において向流吸収にさらされ、それによって正確に１つの第３の液体留分および正確に１つの第３の気体留分を得る。第１、第２および第３の液体留分は少なくとも部分的に混合され、少なくとも部分的に、第１の圧力レベルより高い第２の圧力レベルで低温精留の対象となり、それによってサンプ液および頂部ガスを得る。頂部ガスの少なくとも一部は第２の圧力レベルで、単一ステップにおいて、第２の温度レベルから第３の温度レベルまでさらに冷却されることによって部分的に凝縮され、それによって第４の液体留分および第４の気体留分を得る。主にメタンを含有する吸収液体は、第４の気体留分の少なくとも一部を第４の温度レベルまでさらに冷却することによって形成される。対応するプラントもまた、本発明の本主題を形成する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
主にメタン、水素および２つの炭素原子を備える炭化水素を含有する分離原料を用いて、主に２つの炭素原子を備える炭化水素を含有する分離生成物を回収するための方法（１００）であって、前記分離原料の前記メタン含有量は３０％までであり、前記分離原料は気体状態で供給され、
−第１の圧力レベルで、前記分離原料は、単一ステップにおいて−２０〜−３５℃の第１の温度レベルから−７５〜−８０℃の第２の温度レベルまで冷却されることによって部分的に凝縮され、正確に１つの第１の液体留分および正確に１つの第１の気体留分を回収し、
−さらに第３の温度レベルまで冷却することによって、少なくとも、前記第１の気体留分の一部を単一ステップにおいて、前記第１の圧力レベルで部分的に凝縮し、それによって正確に１つの第２の液体留分および正確に１つの第２の気体留分を取得し、
−前記第１の圧力レベルで、前記第２の気体留分の少なくとも一部は、主にメタンを含有する吸収液体への向流において、向流吸収にさらされ、それによって正確に１つの第３の液体留分および正確に１つの第３の気体留分を取得し、
−前記第１、前記第２のおよび前記第３の液体留分は、前記第１の圧力レベルより高い第２の圧力レベルで少なくとも部分的に混合され、少なくとも部分的に低温精留の対象となり、それによってサンプ液および頂部ガスを取得し、
−前記頂部ガスの少なくとも一部は、前記第２の圧力レベルで、第４の温度レベルまでさらに冷却されることによって、単一ステップにおいて部分的に凝縮され、それによって第４の液体留分および第４の気体留分を取得し、
−主にメタンを含有する前記吸収液体は、前記第４の気体留分の少なくとも一部を第５の温度レベルまでさらに冷却することによって形成されることを特徴とする、方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、前記第３の温度レベルは−１００〜−１０５℃、および／または前記第４の温度レベルは−９５〜−１００℃、および／または前記第５の温度レベルは−１４０〜−１５５℃である、方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の方法であって、前記第１の圧力レベルは３２〜３７バール、および／または前記第２の圧力レベルは３５〜４０バールである、方法。
【請求項４】
請求項１〜３のうちいずれか一項に記載の方法であって、前記向流吸収のために、吸収塔（２）が用いられ、前記吸収塔（２）はサンプ領域（２１）と、前記サンプ領域（２１）から液体バリア（２２）によって分離される吸収領域（２３）とを備え、前記液体バリア（２２）は前記サンプ領域（２１）の上に配置され、前記液体バリア（２２）は、前記液体バリア（２２）の前記吸収領域（２３）の低部領域に収集される液体が、下方に、前記サンプ領域（２１）に流出できるように構成され、これに関連して、気体が前記サンプ領域（２１）から前記吸収領域（２３）に上昇することを防ぐ、方法。
【請求項５】
請求項４に記載の方法であって、前記第１の温度レベルから前記第２の温度レベルまで冷却された前記分離原料は、前記サンプ領域（２１）に二相混合物として供給され、前記サンプ領域（２１）内で、前記第１の液体留分は前記第１の気体留分から分離される、方法。
【請求項６】
請求項５に記載の方法であって、前記第３の温度レベルまでさらに冷却された前記第１の気体留分またはその一部は、二相混合物として前記サンプ端部で前記吸収領域（２３）に供給され、前記吸収領域（２３）内で、前記第２の液体留分は前記第２の気体留分から分離される、方法。
【請求項７】
請求項６に記載の方法であって、前記第３の液体留分は、前記第２の液体留分と、形成時に前記液体バリア（２２）上で混合され、形成時に前記第１の液体留分と混合される前記液体バリア（２２）を介して、前記サンプ領域に排出される、方法。
【請求項８】
請求項１〜７のうちいずれか一項に記載の方法であって、前記第１、前記第２および前記第３の液体留分またはそれらが混合された部分はサンプポンプ（４）によって圧縮され、前記低温精留に用いられる精留塔（５）に移転される、方法。
【請求項９】
請求項８に記載の方法であって、前記頂部ガスまたはその一部の前記部分的凝縮のために、低圧エチレンで冷却される前記精留塔（５）の頂部凝縮器（６）を用いる、方法。
【請求項１０】
請求項１〜９のうちいずれか一項に記載の方法であって、前記第３の気体留分の少なくとも一部は前記第１の圧力レベルで、前記第５の温度レベルまでさらに冷却されることによって、単一ステップにおいて部分的に凝縮され、それによって正確に１つの第５の液体留分および正確に１つの第５の気体留分を取得する、方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の方法であって、前記第３および前記第４の気体留分またはその一部を冷却するために、少なくとも１つの熱交換器（７）が用いられ、前記熱交換器（７）は前記第５の液体留分および前記第５の気体留分の少なくとも一部を用いて冷却される、方法。
【請求項１２】
請求項１０または１１に記載の方法であって、前記分離原料を冷却するために、少なくとも１つの熱交換器（１）が用いられ、前記熱交換器（１）は、前記第５の液体留分および前記第５の気体留分の少なくとも一部と、高圧および中圧エチレンとを用いて冷却される、方法。
【請求項１３】
請求項１〜１２のうちいずれか一項に記載の方法であって、前記第１の気体留分を冷却するために、少なくとも１つの熱交換器（３）が用いられ、前記熱交換器（３）は、前記第５の液体留分および前記第５の気体留分の少なくとも一部と、低圧エチレンとを用いて冷却される、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、独立請求項の前文による、主に２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する分離生成物を回収するための方法およびプラントに関する。
【背景技術】
【０００２】
この状況において得られる混合気体を水蒸気分解（英語：ｓｔｅａｍ  ｃｒａｃｋｉｎｇ）するため、および調整するための方法および装置は、様々な実施形態において従来技術から既知である。詳細については、関連する専門家の文献、たとえば、非特許文献１または非特許文献２を参照する。
【０００３】
商業規模では、水蒸気分解方法は、管反応器で実行される。管反応器は、原則として、エタンから軽油まで、一般に６００℃の沸点までの複数の炭化水素および炭化水素混合物（いわゆる原料）で充填されてもよい。１または複数の管反応器における水蒸気分解中に、原料は少なくとも部分的に気化され、それによっていわゆる原油が得られる。原油は、一連の後処理ステップを受けることもある。このような後処理段階は一般に、冷却および乾燥によって原油を調整することと、それによっていわゆる分解ガスを得ることとを含む。時には、原油はまた、クラッキングガスと称されることもあり、逆にクラッキングガスが原油と称されることもある。
【０００４】
分解ガスは、異なる鎖の長さおよび構造の炭化水素を含む炭化水素混合物である。所望する生成物を分解ガスから回収するために、分解ガスを分離しなければならない。この目的のために様々な方法が従来技術から既知であり、たとえば前述の非特許文献１で詳細に説明されている。
【０００５】
第１の分離ステップでは、ガソリン状および油状の成分が分解ガスに存在する場合、これらは、一般に分離される。そのために、油洗浄および水洗浄が一般に用いられる。その後、たとえば、主にメタン、水素および２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する混合気体が、まず分解ガスから分離される。これに関連して、「脱エタン塔ファースト」または「前工程脱エタン塔」方法も参照する。ただし、たとえば、いわゆる「脱メタン塔ファースト」および「脱プロパン塔ファースト」方法も専門家の文献から既知である。
【０００６】
主にメタン、水素および２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する混合気体であって、水蒸気分解方法の分解ガスから形成された混合気体から、２つの炭素原子を有する炭化水素を分離するために、特許文献１で説明する分離方法を図１および２を参照して用いることができる。また、特許文献２も、対応する方法を開示する。ただし、これらの従来の方法は、主に、ナフサおよび／または重質炭化水素の水蒸気分解の原料として形成される分解ガスから形成される混合気体に適切である。なぜなら、この場合においてのみ、充分な（少なくとも３０モルパーセントの）メタンが含有されているからである。大量の対応するメタンが、従来、脱メタン塔およびＣ２吸収器に還流を提供するために必要となる（これに関して、図１の説明も参照のこと）。
【０００７】
分解ガスを精製する別の方法は、特許文献３、特許文献４、特許文献５および特許文献６から既知である。
【０００８】
ただし、混合原料を水蒸気分解で用いる場合、つまり、ナフサと共に、エタンなどの気体原料も分離されるとき、分解ガスと、分解ガスから分離される混合気体は、主にメタン、水素および２つの炭素原子を有する炭化水素を含有し、比較すると、ほとんどメタンを含有しない。したがって、脱メタン塔およびＣ２吸収器を、さらに困難に陥らずに操作することはできない。この事例では、水素と、２つの炭素原子を有する炭化水素の分離後、メタンの一部は従来のプラントでリサイクルされなければならない。メタンは、対応するリサイクルを通じて、循環において富化されることもある。原料内のナフサに対するエタンの割合の大きさによって、リサイクルは分解ガスの１５重量％の量になることもある。これは、原油のすべての分離機器またはそれぞれの分解ガスの通路を、対応して大型に設計しなければならないことを意味し、プラントは対応して大きな圧縮器の出力を消費することを意味する。どちらの要因も欠点となる。
【０００９】
特許文献１で提示する１つの解決法は、メタンを外部から提供することである。ただし、この観点では、メタンは常に十分な量と適切な提供条件で利用可能でなければならない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】欧州特許公開第３０２９０１７Ａ１号
【特許文献２】国際公開第２０１５／１０４１５３Ａ１号
【特許文献３】欧州特許公開第３０２９４０２Ａ１号
【特許文献４】国際公開第２００７／０４５３６４Ａ２号
【特許文献５】ドイツ国特許公開第１０２０１００１４１５５Ａ１号
【特許文献６】国際公開第２０１７／００１５１４Ａ１号
【非特許文献】
【００１１】
【非特許文献１】「Ｅｔｈｙｌｅｎｅ」ｉｎ  Ｕｌｌｍａｎｎ’ｓ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ  ｏｆ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ、Ｏｎｌｉｎｅ  ｅｄｉｔｉｏｎ、２００９、ＤＯＩ  １０．２００２／１４３５６００７．ａ１０＿０４５．ｐｕｂ３
【非特許文献２】Ｆａｌｑｉ、Ｆ、「Ｔｈｅ  Ｍｉｒａｃｌｅ  ｏｆ  Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ．Ｏｌｅｆｉｎｓ  Ｉｎｄｕｓｔｒｙ：Ａｎ  Ｉｎ−Ｄｅｐｔｈ  Ｌｏｏｋ  ａｔ  Ｓｔｅａｍ−Ｃｒａｃｋｅｒｓ」Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ−Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ  ２００９、ＩＳＢＮ  １−５９９４２−９１５−２
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本事例では、これによって、分離生成物の回収を促進するという目的が提起される。分離生成物は、主にメタン、水素および２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する分離原料からの、主に２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する。分離生成物は、たとえば水蒸気分解方法によって分解ガスから形成される。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本目的は、独立請求項の特徴を備える、主に２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する分離原料を回収するための方法およびプラントによって実現される。各事例において、従属請求項および下記の説明の主題から、さらなる発展が生成される。
【００１４】
本発明の特徴および利点を説明する前に、その原理と使用される用語とを説明する。
【００１５】
従来の使用例では、液体および気体物質の混合物、留分などは１つ以上の成分が富状態または貧状態であってもよく、モル、重量、または容積の基準で、「富状態」は、少なくとも５０％、７５％、９０％、９５％、９９％、９９．５％、９９．９％または９９．９９％の含有量を表し、「貧状態」は多くても５０％、２５％、１０％、５％、１％、０．１％または０．０１％の含有量を表す。物質混合物、留分などは、「主に」１または複数の成分を備えるという事実を参照すると、１または複数の成分は、前述の意味から「富状態」である。メタンおよび水素が「富状態」である物質混合物は、したがって、少なくとも９０％、９５％、９９％、９９．５％、９９．９％または９９．９９％のメタンおよび水素と、任意の残りの部分でのみ他の成分を含有する。本事例では、たとえば、「メタン」または「水素」を参照すると、流体は、対応する成分で富状態であるが、その成分のみを含む必要はないと解釈されるべきである。
【００１６】
ここでの従来の使用例では、液体および気体物質の混合物は、さらに、１または複数の成分が富化または貧化されてもよく、これらの語は、物質混合物を得るための開始混合物において対応する含有量に適用される。ここでの従来の使用例では、物質混合物は開始混合物を基準として、少なくとも１．１倍、１．５倍、２倍、５倍、１０倍、１００倍、または１，０００倍の量を含有する場合には「富化」されており、対応する成分の量の多くても０．９倍、０．５倍、０．１倍、０．０１倍、または０．００１倍を含有する場合には「貧化」されている「状態」である。
【００１７】
本発明の範囲において、精留および吸収塔が用いられる。対応する機器の設計および実施形態に関し、関連する文献を参照する。（たとえば、Ｋ．Ｓａｔｔｌｅｒ，「Ｔｈｅｒｍｉｓｃｈｅ  Ｔｒｅｎｖｅｒｆａｈｒｅｎ（熱分離方法）、Ｇｒｕｎｄｌａｇｅｎ、Ａｕｓｌｅｇｕｎｇ、Ａｐｐａｒａｔｅ（原理、設計、装置）」Ｗｅｉｎｈｅｉｍ、Ｗｉｌｅｙ−ＶＣＨ、３ｒｄ  Ｅｄｉｔｉｏｎ、２００１を参照）。一般的に、少なくとも１つの液体留分（「液体」）および１つの気体留分（「頂部ガス」）は常に精留および吸収塔から、低部領域（サンプ」）およびそれぞれ上部領域（「頭部」）で除去されることが可能である。
【００１８】
ここでの従来の使用例では、「精留塔」は分離塔であり、少なくとも部分的に気体または液体形状、または液体および気体成分の二相混合物の形状で存在する物質混合物を分離するために配置される。任意には超臨界条件においても、つまり、各事例において、純物質、または前述したように物質の混合物と比較して少なくとも１つの成分が富化または貧化される物質の混合物を、物質の混合物から生成するように配置されている。一般的に、精留塔は、内部構造、たとえば、網目板、構造化または非構造化パッケージを装備している円筒形の金属容器として構成される。精留塔は、とりわけ、サンプ生成物がサンプ蒸発器によって加熱され、それによって一部が継続して蒸発し、気体形状で精留塔内を上昇することを特徴とする。さらに、精留塔は、一般に、いわゆる頂部凝縮器も備えている。頂部凝縮器では、頂部ガスの少なくとも一部が液化されて凝縮物を形成し、精留塔の頭部に還流液体として送達される、ただし、頂部ガスの一部は、たとえば生成物として他所で使用されうる。
【００１９】
精留塔とは反対に、「吸収塔」は一般的に、サンプ蒸発器を有していない。一般に、吸収塔も分離技術分野で昔から既知であった。吸収塔は、相向流での吸収に使用され、そのため向流塔とも称される。向流吸収では、供給ガス相が吸収塔の中を上向きに流れる。上部で追加されて底部で排出される受容液相は、気相と反対に流れる。気相は、液相で「洗浄」される。対応する吸収塔では、一般に、段階的な相接触（底部、スプレーゾーン、回転プレート等）または固定された相接触（フィラー、パッキング等の無作為注入）を保証する内部構造も含む。本事例では「吸収液体」と称される液流は上部領域に供給され、それによって、吸収塔の低部領域に供給される気流の成分は洗浄される。
【００２０】
圧力および温度の特徴を表すために、本出願において、「圧力レベル」および「温度レベル」という用語を用いる。その意図は、本発明の概念を実施するために、正確な圧力またはそれぞれの温度という形で、対応するプラントで使用する必要はないことを表すことである。ただし、このような圧力および温度は一般に、中央値から、たとえば±１％、５％、１０％、２０％または５０％となることもある一定範囲内で変化する。これに関連して、対応する圧力レベルおよび温度レベルは、別々の範囲、または互いに重なり合う範囲に位置することもある。特に、たとえば、圧力レベルは、たとえば冷却効果により引き起こされる、不可避であるか予想される圧力損失を含む。同じことが温度レベルにも言える。本明細書においてバールで示す圧力レベルは絶対圧力を表す。
【００２１】
本発明の範囲において、とりわけ、異なる圧力レベルのエチレンを冷却剤として用いる。対応するエチレンの使用法は、広範に従来技術から既知である。従来技術から既知である冷却剤循環において、エチレンは３つの圧力レベルで提供される。つまり、約７〜９バールの圧力レベル（「高圧エチレン」）、約３〜４バールの圧力レベル（「中圧エチレン」）および約１．１５〜１．４バールの圧力レベル（「低圧エチレン」）である。これに関連して、約−６２〜−５５℃の温度レベルは高圧エチレンのみで実現され、約−８３から−７６℃の温度レベルは中圧エチレンのみで実現され、約−１０２〜−９８℃の温度レベルは低圧エチレンのみで実現されえる。
【発明の効果】
【００２２】
原則的に、本発明の範囲において提供する方法は、主に２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する分離生成物を、主にメタン、水素および２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する分離原料から回収するための従来技術で既知の概念に基づき、（部分）凝縮、向流吸収および精留を含む。
【００２３】
ただし、ここで、本発明は前述の目的、つまり、対応する比較的少量のメタンを含有する混合気体の処理に関して、特定かつ修正された原料の冷却と、低温精留での一定の（つまり冷却と比べると増加した）圧力レベルの両方を用いた場合、特に有利であるという知識に基づく。この圧力レベルでは、対応する方法で操作される精留塔（「脱メタン塔」）が用いられる。本発明の一実施形態によれば、修正吸収塔は向流吸収のためにさらに用いられる。
【００２４】
本発明の範囲において、分離原料のメタン含有量は（特にモラー基準で）３０％までであり、分離原料は気体状態で存在する。メタン含有量は、たとえば、２０〜２５または２５〜３０モルパーセントであってもよい。本発明の範囲において、第１の圧力レベルで、分離原料は、単一ステップにおいて、第１の温度レベルから第２の温度レベルまで冷却されることによって、部分的に凝縮され、正確に１つの第１の液体留分および正確に１つの第１の気体留分が回収される。圧力および温度レベルの好ましい値を以下に示す。
【００２５】
対応する分離原料が、本発明に記載するように冷却される場合、たとえば、欧州特許公開第３０２９０１７Ａ１号の図１および２に記載されるように、凝縮物を段階的および複数回で分離せず、凝縮物の中間分離を伴う複数冷却はしない。その代わり、１つの段階において、１つの凝縮物の単一の分離のみで、多量のメタンを分離された液体留分、つまり、本事例では「第１の液体留分」に移動させる。これは、メタンの高分圧によって、分離原料が最も低い温度レベルまで冷却されるためである。伝統的な方法では、多量のメタンが利用可能であるが、これがまさに避けられる。なぜなら、メタンはすでに凝集によって分離されており、次の分離で分離する必要がないためである。
【００２６】
第１の液体留分は、分離原料と比較して２つの炭素原子を有する炭化水素で富化されている。ただし、前述の理由のため、複数段階の部分的凝縮による従来技術で分離される対応する液体留分よりも、第１の液体留分には多くのメタンが含有されている。対照的に、第１の気体留分は、分離原料からのほとんどすべての水素を含有し、分離原料とは逆に、２つの炭素原子を有する炭化水素は貧化しているが、反対にメタンで富化している。第１の気体留分をさらに処理すると、実質的に２つの炭素原子を有する炭化水素が回収される。
【００２７】
そのために、本発明の範囲において、第１の気体留分の少なくとも一部は、第１の圧力レベルで、単一ステップにおいて、第３の温度レベルまでさらに冷却されて部分的に凝縮される。それによって正確に１つの第２の液体留分および正確に１つの第２の気体留分が得られる。このようにして、２つの炭素原子を有する炭化水素のさらに多くが第１の気体留分から第２の液体留分に除去される。ただし、２つの炭素原子を有する炭化水素は依然として、第２の気体留分に含有される。
【００２８】
したがって、第２の気体留分の少なくとも一部は、第１の圧力レベルで、主にメタンを含有する吸収液体の向流において向流吸収の対象となり、それによって正確に１つの第３の液体留分および正確に１つの第３の気体留分が得られる。主にメタンを含有する吸収液体によって、２つの炭素原子を有する炭化水素は、広範囲に第２の気体留分から洗浄される。このように、いわゆるＣ２吸収器が用いられる。
【００２９】
第１、第２および第３の液体留分は、メタンおよび２つの炭素原子を有する炭化水素を含有し、ここで高圧下で行われる低温精留の対象となる。そのために、第１、第２および第３の液体留分は少なくとも部分的に混合され、第１の圧力レベルより高い第２の圧力レベルで、少なくとも部分的に低温精留の対象となり、それによってサンプ液および頂部ガスが得られる。本発明の範囲において、増加した第２の圧力レベルを用いて、使用した精留塔（脱メタン塔）の頭部で、メタンが低圧エチレンで凝縮され、膨張するメタンなどの低温の冷却剤を用いる必要はないことを保証する。このようにして、分離原料内で減少したメタン量に対処可能である。
【００３０】
本発明の範囲において、少なくとも一部の頂部ガスは第２の圧力レベルで、特に単一ステップにおいて、第４の温度レベルまでさらに冷却されて部分的に凝縮される。それによって第４の液体留分および第４の気体留分、特に正確に１つの第４の液体留分および正確に１つの第４の気体留分が得られる。これは、一般に、精留塔の頂部凝縮器で行われる。第４の温度レベルは、前述のように、有利には、低圧エチレンに関連して実現される。
【００３１】
本発明の範囲において、主にメタンを含有する吸収液体は、第４の気体留分の少なくとも一部を第５の温度レベルまでさらに冷却することによって形成される。第５の温度レベルでは、ほぼ完全な凝縮が、有利に発生する。本事例で有利に用いられる手順を以下で説明する。
【００３２】
本発明の範囲において、第１の温度レベルは−２０〜−３５℃、第２の温度レベルは−７５〜−８０℃、特に−７７〜−７９℃である。第３の温度レベルは有利には−１００〜−１０５℃、特に−１００〜−１０２℃、および／または第４の温度レベルは有利には−９５〜−１０１℃、特に−９７〜−９９℃である。第５の温度レベルは有利には−１４０〜−１５５℃、特に−１４８〜−１５２℃である。さらに、第１の圧力レベルは有利には３２〜３７バール、特に３５〜３７バールであり、第２の圧力レベルは有利には３５〜３７バール、および／または第２の圧力レベルは有利には３５〜４０バール、特に３５〜３７バールである。本発明の範囲で具体的に用いられる圧力および温度レベルの有利点はすでに説明されている。圧力および温度レベルの別の実施例を、図１を参照して説明する。
【００３３】
本発明による特に好ましい実施形態によれば、吸収塔は向流吸収のために用いられる。吸収塔は、サンプ領域と、サンプ領域から液体バリアによって分離される吸収領域とを備える。液体バリアはサンプ領域の上に配置される。液体バリアは液体バリアの吸収領域の低部領域に収集される液体が、サンプ領域に流出できるように構成される。これに関連して、気体がサンプ領域から吸収領域に上昇することを防ぐ。このようにして、第１の液体留分からの第１の気体留分の相分離、第２の液体留分からの第２の気体留分の相分離、および第３の気体留分および第３の液体留分を形成するための向流吸収が、単一の分離装置において、特に有利な方法で実行可能となる。単一の分離装置は特に経済的に効率のよい方法で製造可能であり、有利に動作可能である。これに関連して、液体バリアは、液体が下方に流出するが、気体は上方に上昇しないよう、サイフォンのように動作する。精留分野で既知のサイフォントレイのように実現されるが、ただし、気体の通路は排除される。
【００３４】
このような修正吸収塔が用いられる場合、第１の温度レベルから第２の温度レベルまで冷却された分離原料は、サンプ領域に二相混合物として供給される。二相混合物内では、第１の液体留分はその後、第１の気体留分から分離される。これに関連して、液体留分は、独立した留分の形状で存在する必要はないが、形成される際に、吸収領域からの液体バリアを通じて流れる液体とすでに混合していることもある。
【００３５】
さらに、修正吸収塔が用いられる場合、第３の温度レベルまでさらに冷却された第１の気体留分またはその一部は、サンプ端部で二相混合物として吸収領域に供給されてもよい。それによって、そこで、第２の液体留分は第２の気体留分から分離される。本事例ではまた、第２の液体留分は、独立した留分の形状で発生する必要はなく、下方に滴る充填された洗浄液と、形成時に混合されてもよい。前述したように、洗浄液もまた、本事例では第３の液体留分と称される。つまり、対応する修正吸収塔を用いることによって、第３の液体留分は、液体バリア上で生成される場合に第２の液体留分と混合されてもよく、形成時に第１の液体留分と混合されるとき、液体バリアからサンプ領域に排出されてもよい。
【００３６】
本発明の範囲において、第１、第２および第３の液体留分または混合されたその一部は、有利にはサンプポンプによって圧縮され、低温精留に用いられる精留塔に移転される。冷却時に起こる凝縮は圧力を受けることができるため、分離原料全体のエネルギー集約型の加圧を避けることができる。実際に、対応するポンプが必要ではあるが、前述の理由から、メタン冷却剤、または対応流の減圧およびその後の再加圧を排除することが可能である。
【００３７】
本発明の範囲において、前述のように、精留塔の頂部凝縮器が、低圧エチレンを用いて冷却される頂部ガスまたはその一部の部分的凝縮のために用いられると有利である。精留塔の操作圧力が増加するため、低圧エチレンによる凝縮が可能であり、それによって、さらに低温の冷却剤を排除することができる。
【００３８】
本発明の範囲において、第３の気体留分の少なくとも一部は第１の圧力レベルで、第５の温度レベルまでさらに冷却されることによって、特に単一ステップにおいて部分的に凝縮される。それによって正確に１つの第５の液体留分および正確に１つの第５の気体留分が得られる。このようにして、メタン富化状態またはメタン富化留分（第５の液体留分）および水素富化状態または水素富化留分（第５の気体留分）への分離が実現されえる。留分はさらに処理されてもよい。
【００３９】
これに関連して、第５の液体留分および第５の気体留分の少なくとも一部を用いて冷却される、少なくとも１つの熱交換器を用いて、第３および第４の気体留分を冷却すると、特に有利である。このようにして、各事例において、温度、つまり第５の温度レベルで、指定された気体留分の冷却を実現することができるが、これは低圧エチレンを用いては実現されない。
【００４０】
本発明の範囲において、分離原料を冷却するために、少なくとも１つの熱交換器が用いられ、熱交換器は、第５の液体留分および第５の気体留分の少なくとも一部と、高圧および中圧エチレンとを用いて冷却される。このようにして、外部冷却剤の量を過剰に多くせずに、分離原料の温度を適切に低減することができる。
【００４１】
反対に、第１の気体留分を冷却するために、少なくとも１つの熱交換器が用いられる。熱交換器は、特に、第５の液体留分および第５の気体留分の少なくとも一部と共に、低圧エチレンを用いて冷却される。このようにして、第３の温度レベルを実現することができる。
【００４２】
主に２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する分離生成物を回収するためのプラントを用いることができる。主にメタン、水素および２つの炭素原子を有する炭化水素を含有する分離原料を用いる。分離原料のメタン含有物は２０％までであり、分離原料は気体状態で提供される。
【００４３】
本プラントは、第１の圧力レベルで、単一のステップにおいて、第１の温度レベルから第２の温度レベルまで冷却することによって分離原料を部分的に凝縮し、それによって正確に１つの第１の液体留分および正確に１つの第１の気体留分を得ることと、単一ステップにおいて、第２の温度レベルから第３の温度レベルまでさらに冷却して第１の気体留分の少なくとも一部を凝縮し、それによって正確に１つの第２の液体留分および正確に１つの第２の気体留分を得ることと、第２の気体留分の少なくとも一部を、第２の圧力レベルで、主にメタンを含有する吸収液体の向流において、向流吸収の対象とし、それによって正確に１つの第３の液体留分および正確に１つの第３の気体留分を得ることと、少なくとも部分的に第１、第２および第３の液体留分を組み合わせ、少なくとも部分的に液体留分を第１の圧力レベルより高い第２の圧力レベルで低温精留の対象とし、それによってサンプ液および頂部ガスを得ることと、単一ステップにおいて、頂部ガスの少なくとも一部を、第２の圧力レベルで、第４の温度レベルまでさらに冷却して、頂部ガスの少なくとも一部を部分的に凝縮し、それによって第４の液体留分および第４の気体留分を得ることと、主にメタンを含有する吸収液体を、第４の気体留分の少なくとも一部を第３のから第５の温度レベルまでさらに冷却することによって形成することを、装備する手段を特徴とする。
【００４４】
対応するプラントは、有利には、前述の方法を実装するために装備される。したがって、この点で、指定した特徴および有利点を参照することができる。
【００４５】
以下、本発明を、本発明の好ましい実施形態を示す添付図を参照して詳細に説明する。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の一実施形態による工程を示す。
【発明を実施するための形態】
【００４７】
図１では、本発明の特に好ましい実施形態による方法を概略的なプロセスの流れ図で例示し、全体を１００で表す。方法１００に関連する説明は、対応するプラントでも同様の方法で適用するため、方法ステップについて参照する場合は、対応する説明は同時にプラントの構成成分に対応し、その逆も同様である。
【００４８】
方法１００では、混合気体は、主にメタン、水素および２つの炭素原子を有する炭化水素を含有し、たとえば、前もって含有していたアセチレンを変換するために前もって水和されてもよい。混合気体は、本事例では不図示の水蒸気分解方法の分解ガスから形成され、分離原料として気体の形状で提供される。
【００４９】
物質流ａの形状の分離原料は、水素留分（物質流ｂ）、メタン留分（物質流ｃ）、高圧エチレン（物質流ｄ）および約３４．９バールの圧力レベル（本事例では「第１の圧力レベル」という）までの中圧エチレン（物質流ｅ）に対して熱交換器１で冷却される。温度は約−２３℃（「第１の温度レベル」）の温度レベルから約−７８℃（「第２の温度レベル」）の温度レベルまでである。分離原料は、この観点では、単一のステップで部分的に凝縮され、次に約３４．７バールの圧力レベル（したがって、依然として第１の圧力レベル）から、Ｃ２吸収器の吸収塔２のサンプ領域２１に誘導される。そこで、発生する凝縮物（「第１の液体留分」）は気相ｆ（「第１の気体留分」）から分離される。
【００５０】
第１の液体留分は２つの炭素原子を有する炭化水素で富化される。単一段階の部分的凝縮のために、比較的大量のメタンが第１の液体留分の分離原料から分離される。この量は、たとえば、欧州特許第３０２９０１７Ａ１号に図１および２を参照して例示されるように、従来の複数段階の部分的凝縮で得られるであろう量よりも多い。第１の気体留分は、分離原料の実質的にすべての成分を含有するが、特に、２つの炭素原子を有する炭化水素に関しては貧化している。従来の複数段階の部分的凝縮と比較すると、前述の理由から、メタン含有量も少ない。
【００５１】
例示した例において、第１の気体留分は、吸収塔２のサンプ領域２１から物質流ｆの形状で完全に引き出され、熱交換器３において、前述の水素およびメタン留分（物質流ｂおよびｃ）および低圧エチレン（物質流ｇ）に対して、約−１０３℃の温度レベル（「第３の温度レベル」）までさらに冷却され、その結果として部分的に凝縮される。物質流ｂおよびｃを使うため、第３の温度レベルは低圧エチレンのみを用いて達成される場合よりも低くなる。その後、物質流ｆは依然として二相混合物として、液体バリア２２上の吸収塔２に戻り、リサイクルされる。液体バリア２２は、吸収塔２のサンプ領域２１をその上の吸収領域２３から分割する。液体バリア２２によって、吸収領域２３の低部領域に蓄積する液体が下方へ流れること可能となり、サンプ領域２１からの気体が吸収領域２３まで上方に上がることを防ぐ。
【００５２】
熱交換器３の圧力損失を克服するために、熱交換器３は、位置的に吸収塔２上に配置される。吸収塔２は、約３４〜３５バールの圧力レベル、つまり、すでに何回か記載した第１の圧力レベルで動作する。
【００５３】
吸収塔２またはそれぞれの吸収領域において、物質流ｆの分離相またはそれぞれ対応する冷却された第１の気体留分が発生する。液相（「第２の液体留分」）は液体バリア２２上に蓄積し、そこで、充填された吸収液体（「第３の液体留分」）と混合され、上部から下方に滴る。物質流ｆの分離相またはそれぞれ対応して冷却される第１の気体留分が上方に上がって吸収領域に入る場合、残る気体の割合（「第２の液体留分」）は、この意味で、主にメタンを物質流ｎの形状で含有する吸収液体の向流において、向流吸収の対象となる。
【００５４】
向流吸収において、前述したように、第２の液体留分と組み合わされて液体留分（前述の「第３の液体留分」）が形成される。第２および第３の液体留分は混合され、液体バリア２２を通じて吸収塔２のサンプ領域２１に流出し、そこで第１の液体留分と混合される。向流吸収の事例では、残った気体留分（「第３の気体留分」）は上方に上がり、吸収塔２から物質流ｏの形状で引き出される。
【００５５】
吸収塔２のサンプ領域２１から、混合された第１、第２および第３の液体留分は、サンプポンプ４によって約−７９℃の温度（つまり、依然として第１の温度レベル）で、吸収塔２から排出され、より正確にはサンプ領域２１から排出され（物質流ｈ）、精留塔５、いわゆる脱メタン塔に供給される。サンプポンプ４の動作によって、約３８バールの加圧が生じる。精留塔５において、２つの炭素原子を有する炭化水素、つまり、何回か前述した「分離生成物」が、約３５バールの圧力レベル（「第２の圧力レベル」）でメタンおよび軽量成分から分離され、物質流ｉの形状でサンプ液として精留塔５からサンプを介して排出される。一般に、精留塔５は第２の圧力レベル、特に約３５〜３６バールで動作する。そのサンプはサンプ蒸発器５２で高圧プロピレンと蒸発する。物質流ｉ、つまり、分離生成物は、熱交換器１で加熱され、さらに分離ステップに供給されて、２つの炭素原子を有する炭化水素を互いに分離する。
【００５６】
精留塔５の頂部ガスは、物質流ｋの形状で熱交換器６において、低圧エチレンを用いて、現在約−１０１℃の温度レベルから約−９８℃の温度レベル（「第４の温度レベル」）まで冷却され、部分的に凝縮される。熱交換器６は、精留塔５の頭部に構築され、生成された凝縮物（「第４の液体留分」）は、ポンプを使わずに重力のみによって精留塔５に還流物質流ｌの形状で戻る。本事例では、低圧エチレンのみが用いられるため、第４の温度レベルは熱交換器３によって提示される第３の温度レベルより高く設定される。残りの気体（「第４の気体留分」）は、主にメタンを備え、精留塔５から頭部で、物質流ｍの形状で流出する。この物質流ｍの大部分は、物質流ｎの形状で熱交換器７において約−１５２℃（「第５の温度レベル」）までさらに冷却され、この際に大部分が凝縮され、次に、前述したように還流として吸収塔２の吸収領域２３に供給される。
【００５７】
吸収塔２の吸収領域２３の頂部生成物（つまり、第３の気体留分）もまた、約３４．４バールの圧力レベル（つまり、第１の圧力レベル）で存在する物質流ｏの形状で、熱交換器７において約−１５２℃の第５の温度レベルまで冷却され、部分的に凝縮される。分離容器８では、凝縮物、いわゆるメタン留分（「第５の液体留分」）が発生し、気相、いわゆる水素留分（「第５の気体留分」）から分離される。本事例では最初にｐで表したメタン留分は、まず、たとえば、加熱気体ネットワークの適切な圧力レベルまで減圧され、次に熱交換器７、３および１で暖められる。
【００５８】
熱交換器７の冷温動作試験のために、液体メタンを液トレイ５１上の精留塔５から除去し、熱交換器７で約−１５２℃の第５の温度レベルまで冷却後、物質流ｑの形状で物質流ｐのメタン留分に供給する。同様に、物質流ｍの一部を物質流ｒの形状で物質流ｐに供給可能である。流質流ｐ、ｑおよびｒから形成された混合流は、メタン留分としてここでも示され、前述の物質流ｃの形で例示される。
【００５９】
分離容器８からの約９０モルパーセントの水素を含む気相は、物質流ｐおよびそれぞれｃのメタン留分と同様に、暖かい物質流ａによって、熱交換器７、３および１において加熱される。
【図１】
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【国際調査報告】
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