(57)【要約】  本発明は、多結晶立方晶窒化ホウ素及びその製造方法に関し、より詳細には、耐衝撃性及び耐摩耗性に優れた多結晶立方晶窒化ホウ素及びその製造方法に関する。  発明によると、立方晶窒化ホウ素の表面に突起状のホウ化物が１種以上形成されている多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、立方晶窒化ホウ素の粒子と結合剤の表面に沿って発生するクラックの発達を抑制し、耐衝撃性及び耐摩耗性を向上させ、寿命に優れた工具を製造することができる。また、本発明によれば、結合剤にＢＮ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｓｉの間の２種以上の化合物が１種以上含まれている多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、立方晶窒化ホウ素と結合剤との間の結合力に優れた多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することができる。
2019515864.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
立方晶窒化ホウ素と結合剤を含み、前記立方晶窒化ホウ素の表面に突起形態のホウ化物が形成されている多結晶立方晶窒化ホウ素において、
前記立方晶窒化ホウ素の粒子サイズの平均値は、４〜８μｍであり、
前記立方晶窒化ホウ素の体積は、７０〜８５ｖｏｌ％であり、
前記ホウ化物は、立方晶窒化ホウ素の粒子の表面１００ｎｍ以内に、０.００１〜１μｍのサイズで形成されている多結晶立方晶窒化ホウ素。
【請求項２】
前記結合剤は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｚｒの窒化、炭化、軟窒化、酸化、ホウ化物を少なくとも１つ以上含む第１の結合剤と、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｎｂの窒化、炭化、軟窒化、酸化、ホウ化物を少なくとも１つ以上含む第２の結合剤からなることを特徴とする
請求項１に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素。
【請求項３】
前記多結晶立方晶窒化ホウ素は、焼結中に形成されるＢＮ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｗ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｓｉの間の２種以上の化合物が１種以上含まれていることを特徴とする
請求項１に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素。
【請求項４】
立方晶窒化ホウ素の表面の異物除去のために表面処理する第１のステップと、
前記表面処理された立方晶窒化ホウ素と結合剤を混合して混合粉末を形成する第２のステップと、
前記混合粉末を成形する第３のステップと、
前記成形ステップを経た混合粉末を焼結する第４のステップとを含む多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。
【請求項５】
前記結合剤の表面の異物除去のために、結合剤を表面処理するステップをさらに含むことを特徴とする
請求項４に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。
【請求項６】
前記表面処理された立方晶窒化ホウ素と結合剤を混合した後、熱処理工程をさらに含むことを特徴とする
請求項４に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。
【請求項７】
前記立方晶窒化ホウ素の表面処理は、プラズマ表面処理、熱処理、酸処理、スパッタリング、ゾルゲル法のうちの少なくともいずれか一つの方法で表面処理することを特徴とする
請求項４に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。
【請求項８】
前記結合剤の表面処理は、還元熱処理工程、プラズマ表面処理及びスパッタリング、メッキ、ゾルゲル法のうちの少なくともいずれか一つの方法で表面処理することを特徴とする
請求項５に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。
【請求項９】
前記立方晶窒化ホウ素及び結合剤は、ボールミル、アトライタミル、プラネタリーミル法中のいずれか一つの方法で混合することを特徴とする
請求項４に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。
【請求項１０】
前記熱処理工程は、立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合後、真空、窒素、アルゴン及び水素のいずれか一つの雰囲気の中で６００℃以上ので反応させて実行することを特徴とする
請求項６に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。
【請求項１１】
前記焼結は、３.５〜６.５ＧＰａ、１２５０℃〜１６５０℃で行うことを特徴とする
請求項４に記載の多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶立方晶窒化ホウ素及びその製造方法（Ｐｏｌｙcｒｙsｔａｌｌｉｎｅ  Ｃｕｂｉc  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉdｅ）に関し、より詳細には、耐衝撃性及び耐摩耗性に優れた多結晶立方晶窒化ホウ素及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
産業技術の高度化に応じて切削工具、金型や精密機械要素部品などの精度と性能及び耐久性の向上が求められている。各種の成形金型や滑り移動部品等の高硬度鉄系材料の高精度の仕上げ切削加工のニーズが高まっており、このような鉄系材料の精密加工として、単結晶ダイヤモンド及び単結晶立方晶窒化ホウ素が検討されてきた。
【０００３】
しかし、単結晶ダイヤモンドで鉄系材料を切削する場合、切削熱によって、ダイヤモンドと鉄との化学反応が起こり、ダイヤモンド工具が急速に摩耗するという問題があって、鋼等の金型の直接な加工は不可能である。そのため、例えば、レンズ金型の精密加工においては、無電解ニッケルメッキ層を実施し、そのメッキ層を精密に仕上げする方法が採用されているが、金型の強度が不十分で工程が複雑であるなどの問題があった。また、特殊な雰囲気による化学反応の抑制法などで直接加工の検討が行われているが、実用的でない問題がある。
【０００４】
一般的に、窒化ホウ素は、典型的には３つの結晶形態である立方晶系窒化ホウ素（ｃｕｂｉｃ  ｂｏｒｏｎ  ｎｉｔｒｉｄｅ、ＣＢＮ）、六方晶系窒化ホウ素（ｈｅｘａｇｏｎａｌ  ｂｏｒｏｎ  ｎｉｔｒｉｄｅ、ｈＢＮ）及びウルツ鉱型窒化ホウ素（ｗｕｒｔｚｔｉｃ  ｂｏｒｏｎ  ｎｉｔｒｉｄｅ、ｗＢＮ）として存在し、この中の立方晶系窒化ホウ素は、ダイヤモンドと類似した構造を有する窒化ホウ素の硬いせん亜鉛鉱形構造である。立方晶系窒化ホウ素の構造の中で、原子の間に形成された結合は強く、主に正四面体共有結合である。
【０００５】
また、立方晶窒化ホウ素は、ダイヤモンドの次に硬度が高い物質であり、ダイヤモンドとは異なって、高温で鉄系金属と藩王せず、低い温度で合成が可能であり、１３００℃程度の高温でも酸化されないので、切削工具の表面被覆材料としても多くの利点を持っているため、鉄系材料の研削時、化学的安定性に優れ、熱伝導率が高く、研削熱によって容易に摩耗されず、研削刃が良く維持されるので、高硬度の調質鋼、工具鋼、鋳鉄等の鉄系金属の加工に広く使用されている。
【０００６】
立方晶窒化ホウ素は、また多結晶立方晶窒化ホウ素（ｐｏｌｙ-ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ  ｃｕｂｉｃ  ｂｏｒｏｎ  ｎｉｔｒｉｄｅ、ＰＣＢＮ）として結合された形態で使用されることもできる。多結晶立方晶窒化ホウ素において、ダイヤモンドが鉄系金属とはよく酸化できる特性を持つため、ダイヤモンドには加工することができない鉄系金属に主に使用されるものであり、ほとんどの自動車、各種の機械部品等鋳鉄等の切削加工に使用される。
【０００７】
多結晶立方晶窒化ホウ素は、バインダーとして、特別なセラミック材料と一緒に立方晶窒化ホウ素を混合して焼結して製造されることができる。最近、多結晶立方晶窒化ホウ素の工具は、高硬度の調質鋼、超耐熱合金、焼結金属などの難削材の加工製品にもまた幅広く適用されていて、高硬度素材を高精密に加工することができる多結晶立方晶窒化ホウ素の工具は、一般的な研削加工工程の代替案になることができる。
【０００８】
しかし、従来の多結晶立方晶窒化ホウ素は、切削工程時にひどい熱サイクルの負荷によって熱割れが発生しやすく、高温では強度が低下するため、精密切削用工具に必要な鋭い刃先を得ることができなく、工具の寿命も優れない問題を有している。したがって、高温でも熱割れの発生を最小限に抑えることができるように、耐衝撃性及び耐摩耗性が優れる切削工具に対する研究がが急がれる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、立方晶窒化ホウ素の表面に突起状のホウ化物が１種以上形成されている多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、耐衝撃性及び耐摩耗性が向上された多結晶立方晶窒化ホウ素を提供するためである。
【００１０】
また、本発明は、焼結中に形成されるＢＮ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｓｉの間の２種以上の化合物が１種以上含まれていて、立方晶窒化ホウ素と結合剤との間の結合力の高い多結晶立方晶窒化ホウ素を提供するためである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の一実施例では、立方晶窒化ホウ素と結合剤を含み、前記立方晶窒化ホウ素の表面に突起形態のホウ化物が形成されている多結晶立方晶窒化ホウ素において、前記立方晶窒化ホウ素の粒子サイズの平均値は、４〜８μｍであり、前記立方晶窒化ホウ素の体積は、７０〜８５ｖｏｌ％であり、前記ホウ化物は、立方晶窒化ホウ素の粒子の表面１００ｎｍ以内に、０.００１〜１μｍのサイズで形成されている多結晶立方晶窒化ホウ素が提供される。
【００１２】
さらに、前記結合剤は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｚｒの窒化、炭化、軟窒化、酸化、ホウ化物を少なくとも１つ以上含む第１の結合剤と、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｎｂの窒化、炭化、軟窒化、酸化、ホウ化物を少なくとも１つ以上含む第２の結合剤からなることを特徴とする。
【００１３】
さらに、前記多結晶立方晶窒化ホウ素は、焼結中に形成されるＢＮ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｗ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｓｉの間の２種以上の化合物が１種以上含まれていることを特徴とする。
【００１４】
本発明の一実施例では、立方晶窒化ホウ素の表面の異物除去のために表面処理する第１のステップと、前記表面処理された立方晶窒化ホウ素と結合剤を混合して混合粉末を形成する第２のステップと、前記混合粉末を成形する第３のステップと、前記成形ステップを経た混合粉末を焼結する第４のステップとを含む多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法が提供される。
【００１５】
さらに、前記結合剤の表面の異物除去のために、結合剤を表面処理するステップをさらに含むことを特徴とする。
【００１６】
さらに、前記表面処理された立方晶窒化ホウ素と結合剤を混合した後、熱処理工程をさらに含むことを特徴とする。
【００１７】
さらに、前記立方晶窒化ホウ素の表面処理は、プラズマ表面処理、熱処理、酸処理、スパッタリング、ゾルゲル（Ｓｏｌ-ｇｅｌ）法のうちの少なくともいずれか一つの方法で表面処理することを特徴とする。
【００１８】
さらに、前記結合剤の表面処理は、還元熱処理工程、プラズマ表面処理及びスパッタリング、メッキ、ゾルゲル法のうちの少なくともいずれか一つの方法で表面処理することを特徴とする。
【００１９】
さらに、前記立方晶窒化ホウ素及び結合剤は、ボールミル（Ｂａｌｌ  ｍｉｌｌ）、アトライタミル（Ａｔｔｒｉｔｏｒ  ｍｉｌｌ）、プラネタリーミル（Ｐｌａｎｅｔａｒｙ  ｍｉｌｌ）法中のいずれか一つの方法で混合することを特徴とする。
【００２０】
さらに、前記熱処理工程は、立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合後、真空、窒素、アルゴン及び水素のいずれか一つの雰囲気の中で６００℃以上ので反応させて実行することを特徴とする。
【００２１】
さらに、前記焼結は、３.５〜６.５ＧＰａ、１２５０℃〜１６５０℃で行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によると、立方晶窒化ホウ素の表面に突起状のホウ化物が１種以上形成されている多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、立方晶窒化ホウ素の粒子と結合剤の表面に沿って発生するクラックの発達を抑制し、耐衝撃性及び耐摩耗性を向上させ、寿命に優れた工具を製造することができる。
【００２３】
また、本発明によれば、結合剤にＢＮ、Ｔｉ、Ｗ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｓｉの間の２種以上の化合物が１種以上含まれている多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することにより、立方晶窒化ホウ素と結合剤との間の結合力に優れた多結晶立方晶窒化ホウ素を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施例に係る多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法を示すフローチャートである。
【図２】本発明の一実施例に係る多結晶立方晶窒化ホウ素を示す模式図である。
【図３】本発明の一実施例に係る多結晶立方晶窒化ホウ素の表面に突起形態のホウ化物が局部的に形成されている状態及びクラック移動が表示される概念に関する模式図である。
【図４】立方晶窒化ホウ素の表面にホウ化物が一定の範囲の厚さでコーティングされている場合にクラック移動が表示される概念に関する模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
その他の実施例の具体的な事項は、詳細な説明及び図面に含まれている。
【００２６】
本発明の利点および特徴、そしてそれらを達成する方法は添付される図面と共に詳細に後述されている実施例を参照すると明確になるだろう。しかし、本発明は、以下で開示される実施形態に限定されるものではなく、異なる多様な形態で具現されることができ、以下の説明ではいくつかの部分が他の部分と接続されているとする場合、これは直接接続されている場合だけではなく、その中間に他の媒体を挟んで接続されている場合も含む。また、図面で本発明と関係のない部分は、本発明の説明を明確にするために省略しており、明細書全体を通じて類似した部分については同一の符号を付けた。
【００２７】
以下、添付された図面を参照して、本発明について説明する。
【００２８】
１.多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法
以下は、本発明に係る多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法について説明する。図１は、本発明の実施例に係る多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法を示すフローチャートである。
【００２９】
本実施例に係る多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法は、立方晶窒化ホウ素の表面の異物除去のために、表面処理する第１のステップ（Ｓ１００）と、前記表面処理された立方晶窒化ホウ素と結合剤を混合して混合粉末を形成する第２のステップ（Ｓ２００）と、前記混合粉末を成形する第３のステップ（Ｓ３００）と、前記成形した混合粉末を焼結する第４のステップ（Ｓ４００）とを含む。
【００３０】
第１のステップ（Ｓ１００）は、立方晶窒化ホウ素を表面処理して、表面の異物を除去するためのステップである。立方晶窒化ホウ素の表面処理は、プラズマ表面処理、熱処理、酸処理、スパッタリング、ゾルゲル法を利用して実行することが望ましいが、立方晶窒化ホウ素の表面処理方法が必ずこれに限定されるものではなく、当業界で通常使用される方法を選択的に利用することができる。
【００３１】
前記表面処理は、立方晶窒化ホウ素の表面の異物存在するかどうかに応じて、一つの工程だけを選択して使用せずに、二つ以上の工程を同時に処理することができる。このように、立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合工程の前に、立方晶窒化ホウ素を表面処理するウことにより、立方晶窒化ホウ素と結合剤との間の結合確率を高め、局部的に突起形態のホウ化物または窒化物を、立方晶窒化ホウ素の表面に形成することができる。立方晶窒化ホウ素の表面処理を通じて、表面に局部的に突起形態のホウ化物を形成することにより、クラックの伝播を最大限に抑えることができ、これにより工具寿命を増加させることができる。
【００３２】
次に、立方晶窒化ホウ素を表面処理した後には、結合剤と混合して、混合粉末を形成する第２のステップ（Ｓ２００）を実行する。この時、立方晶窒化ホウ素と結合剤との混合前に、結合剤を表面処理（Ｓ１０１）する工程をさらに含んで追加することができ、結合剤を表面処理して、結合剤の表面の酸化物または窒化物を除去することができる。
【００３３】
前記結合剤の表面処理は、還元熱処理工程、プラズマ表面処理及びスパッタリング、メッキ、ゾルゲル法を利用して実行することが望ましいが、結合剤の表面処理方法が必ずこれに限定されるものではなく、当業界で通常使用される方法を選択的に利用することができる。還元熱処理工程は、結合剤の表面の酸化物及び窒化物を除去して、立方晶窒化ホウ素との直接な結合力を高めるために使用する表面処理方法であり、プラズマ表面処理及びスパッタリング、メッキ、ゾルゲル法は、結合剤の異物除去のために使用する表面処理方法である。結合剤の表面処理は、状況に応じて一つの工程だけを選択して使用せずに、一つ以上の工程を使用して処理することが望ましい。立方晶窒化ホウ素との混合前に、結合剤を表面処理して、結合剤の表面の酸化物及び窒化物を除去すると、立方晶窒化ホウ素との結合時に、ホウ化物または窒化物の形成が用意に起こるようにすることができる。
【００３４】
第２のステップ（Ｓ２００）において、立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合は、ボールミル、アトライタミル、プラネタリーミル法等の一般的な粉末混合方法によって、均一な粉末の混合を行う。立方晶窒化ホウ素の粒子と結合剤の混合は、前記方法のいずれか一つの方法で混合して製造することが望ましいが、立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合方法は、必ずしもこれに限定されず、通常、当業界に公知された方法であれば、選択的に利用することができる。
【００３５】
立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合時に使用される結合剤の平均粒度は、０.００１〜１μｍである原料粉末を用いて混合することが望ましい。
【００３６】
前記第２のステップ（Ｓ２００）を経て混合された立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合粉末は、成形前に熱処理工程（Ｓ２０１）をさらに含んで実行することができる。熱処理工程（Ｓ２０１）は、前記混合粉末を真空または窒素、アルゴン、水素雰囲気下で、６００℃以上の温度で熱処理して実行することが望ましい。
【００３７】
次は、前記混合粉末を成形するステップ（Ｓ３００）を実行する。前記第２のステップ（Ｓ２００）を経て混合された混合粉末または熱処理工程を経た混合粉末は、解砕して円形ディスクの形態に成形する。混合粉末の成形方法は、通常、当業界に公知された方法であれば、選択的にりようして成形することができる。
【００３８】
以後、前記成形ステップ（Ｓ３００）を経た混合粉末を焼結する第４のステップ（Ｓ４００）を実行する。第４のステップ（Ｓ４００）においては、１２５０℃〜１６５０℃、３.５〜６.５ＧＰａの高温、高圧下で、焼結を行い、多結晶立方晶窒化ホウ素を製造する。焼結方法は、通常、当業界に公知された方法であれば、選択的に利用することができる。
【００３９】
本発明に係る多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法に応じて、立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合前のそれぞれを表面処理することにより、立方晶窒化ホウ素の表面に局部的に突起形態のホウ化物が容易に形成するようにすることができる。前記形成されたホウ化物は、立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合時、初期にホウ化物を別々に投入して形成されたものではなく、立方晶窒化ホウ素の粒子の元素であるホウ素と結合剤との反応で、ホウ化物が形成されることを特徴とし、混合前、立方晶窒化ホウ素と結合剤の表面処理を介して、立方晶窒化ホウ素の表面に局部的に突起形態のホウ化物を形成するようにする。
【００４０】
本発明の多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法に応じて、立方晶窒化ホウ素の表面に局部的に形成されたホウ化物は、立方晶窒化ホウ素の粒子と結合剤の表面に沿って発生するクラックの発達を最大限に抑えて、工具の寿命を増加させる効果を出すことができる。従来の方法のように、ホウ化物が立方晶窒化ホウ素の周囲に一定の範囲の厚さで囲むようにコーティングすれば、クラックの移動が自由になって、工具の寿命を低下させるようになる。したがって、本発明においては、立方晶窒化ホウ素及び結合剤を混合前にそれぞれ表面処理して、立方晶窒化ホウ素と結合剤との間の結合力を上昇させるばかりでなく、突起形態のホウ化物が立方晶窒化ホウ素の表面に局部的に形成されるようにした。
【００４１】
前記ホウ化物は、立方晶窒化ホウ素の周囲に囲まれているものではなく、立方晶窒化ホウ素の粒子と共有結合の形態で結合されていたり、または１００ｎｍ以内に少なくとも一つ以上存在し、ホウ化物の粒子サイズは、０.００１〜１μｍで形成されていることが特徴である。本発明に係る多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法によって製造された多結晶立方晶窒化ホウ素の特性については、下記に詳細に説明した。
【００４２】
２.実施例によって製造された多結晶立方晶窒化ホウ素の特性
まず、図２ないし図４を参照して、本発明の一実施例に係る多結晶立方晶窒化ホウ素についてより詳細に説明する。図２は、本発明の一実施例に係る多結晶立方晶窒化ホウ素を示す模式図である。また、図３は、本発明の一実施例に係る多結晶立方晶窒化ホウ素の表面に突起形態のホウ化物が局部的に形成されている状態及びクラック移動が表示される概念に関する模式図である。参照として、図３において、矢印はクラックの移動を示すものである。
【００４３】
本発明は、立方晶窒化ホウ素と結合剤を含み、前記立方晶窒化ホウ素の表面に突起形態のホウ化物が形成されている多結晶立方晶窒化ホウ素を提供する。図２及び図３を参照すると、前記ホウ化物は、立方晶窒化ホウ素の表面に突起状に存在し、ホウ化物が立方晶窒化ホウ素の表面を囲んでいる形態ではなく、不規則に立方晶窒化ホウ素の表面の一部に存在することを特徴とする。また、前記ホウ化物は、立方晶窒化ホウ素の粒子と共有結合の形態で結合されていたり、または１００ｎｍ以内に少なくとも一つ以上存在し、ホウ化物の粒子サイズは、０.００１〜１μｍで形成されている。前記ホウ化物は、立方晶窒化ホウ素の表面に不規則に一部に突起形態で存在することにより、立方晶窒化ホウ素の粒子と結合剤の表面に沿って発生するクラックの発達を最大限に抑えて工具の寿命を増加させる役割をする。
【００４４】
従来は、ホウ化物または窒化物が、立方晶窒化ホウ素の周囲に一定の範囲の厚さで囲むようにコーティングする方法を適用したが、これは、ホウ化物または窒化物が立方晶窒化ホウ素の表面に一定にする厚さで化合物が形成されながら、クラック移動が突起形態を持つ形態より、比較的に自由になる。一方、本発明のように、ホウ化物が立方晶窒化ホウ素の表面に不規則に形成される場合には、クラックの伝播が最大限に抑えられて、工具の寿命を向上させることができる効果がある。図４は、立方晶窒化ホウ素の表面にホウ化物が一定の範囲の厚さでコーティングされている場合、クラック移動が表示される概念に関する模式図である。参照として、図４の矢印は、クラックの移動を示すものである。図４を見ると、立方晶窒化ホウ素の表面に一定の範囲の厚さでコーティングされたホウ化物によって、クラックの移動が比較的に自由であることが分かる。これと比較した場合、図３を見ると、本発明のように、突起形態のホウ化物が立方晶窒化ホウ素の表面に局部的に形成されることにより、クラックの移動が最大限に抑えられることができる。上記のように、クラックの伝播が抑えられると、工具の耐衝撃性及び耐摩耗性が向上され、寿命に優れた工具を製造することができる。
【００４５】
前記立方晶窒化ホウ素の表面に形成されたホウ化物は、立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合時、初期にホウ化物を投入して形成されたものではなく、立方晶窒化ホウ素の粒子の元素であるホウ素と結合剤との反応でホウ化物が形成されることを特徴とする。
【００４６】
立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合時、初期にホウ化物を投入すると、立方晶窒化ホウ素の粒子境界で１００ｎｍ以上離れたところで、ホウ化物が存在することになる。ホウ化物が立方晶窒化ホウ素の１００ｎｍ以上離れたところで存在する場合は、結合剤内で不純物になって、結合力が低下される現象が発生することができて、望ましくない。したがって、ホウ化物を初期に投入しなくて、本発明のように、焼結時の反応でホウ化物を形成することが望ましい。
【００４７】
また、本発明に係る立方晶窒化ホウ素は、結合剤と混合する前に、表面処理するステップを実施し、この表面処理のステップを介して、立方晶窒化ホウ素と結合剤との間の結合力を高め、局部的に突起形態のホウ化物の形成が用意になるようにする。また、立方晶窒化ホウ素と一緒に投入される結合剤は、また表面処理  工程をさらに追加して実施した後、立方晶窒化ホウ素と混合することができる。
【００４８】
前記立方晶窒化ホウ素の表面処理は、プラズマ表面処理、熱処理、酸処理、スパッタリング、ゾルゲル法を利用して実行することが望ましいが、立方晶窒化ホウ素の表面処理方法が必ずしもこれに限定されるものではなく、当業界で通常使用される方法を選択的に利用することができる。表面処理は、立方晶窒化ホウ素の表面の異物存在するかどうかに応じて、一つの工程だけを選択して使用せずに、二つ以上の工程を同時に処理することができる。
【００４９】
また、前記結合剤の表面処理は、還元熱処理工程、プラズマ表面処理及びスパッタリング、メッキ、ゾルゲル法を利用して実行することが望ましいが、結合剤の表面処理方法が必ずしもこれに限定されるものではなく、当業界で通常使用される方法を選択的に利用することができる。還元熱処理工程は、結合剤の表面の酸化物及び窒化物を除去して、立方晶窒化ホウ素との直接な結合力を高めるために使用する表面処理方法であり、プラズマ表面処理及びスパッタリング、メッキ、ゾルゲル法は、結合剤の異物除去及び純度を高めるために使用する表面処理方法である。結合剤の表面処理は、状況に応じて一つの工程だけを選択して使用せずに、一つ以上の工程を使用して処理することができる。
【００５０】
立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合は、ボールミル、アトライタミル、プラネタリーミル法等の一般的な粉末混合方法により、均一な粉末の混合を行う。立方晶窒化ホウ素の粒子と結合剤の混合は、前記方法のいずれか一つの方法で混合して製造することが望ましいが、立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合方法は、必ずしもこれに限定されず、通常、当業界に公知された方法であれば、選択的に利用することができる。立方晶窒化ホウ素と結合剤の混合時に使用される結合剤の平均粒度は０.００１〜１μｍである原料粉末を用いて混合することが望ましい。混合後には、混合粉末を真空、窒素、アルゴン及び水素のいずれか一つの雰囲気下で、６００℃以上の温度で熱処理する工程を追加してさらに含むことができる。熱処理後、混合粉末は、解砕して粉末の円形ディスクの形態に成形して、高温高圧の３.５〜６.５ＧＰａ、１２５０℃〜１６５０℃で焼結する。
【００５１】
また、前記立方晶窒化ホウ素の粒子サイズの平均値は、４〜８μｍであり、前記立方晶窒化ホウ素の体積は、７０〜８５ｖｏｌ％であることが望ましい。立方晶窒化ホウ素の粒子サイズの平均値が４μｍ未満である場合、立方晶窒化ホウ素とホウ化物の反応時に立方晶窒化ホウ素の粒子消滅及び粒子のサイズの変動によって、工具の寿命に悪影響を与えることができる。また、立方晶窒化ホウ素の粒子サイズの平均値が８μｍを超える場合、立方晶窒化ホウ素の粒子の間の直接な結合の可能性が高めて望ましくない。
【００５２】
また、立方晶窒化ホウ素の体積が７０ｖｏｌ％未満である場合、クラック移動が自由になって、立方晶窒化ホウ素の表面に形成されたホウ化物がクラックの伝播を抑える効果が低下されて望ましくなくて、立方晶窒化ホウ素の体積が８５ｖｏｌ％を超える場合、立方晶窒化ホウ素の粒子の間の直接な結合の可能性が高くなる。立方晶窒化ホウ素の粒子の間の直接な結合をする場合が多くなると、硬度は高くなるが、工具に衝撃を加えた場合、破損の頻度が高くなって、最終的に工具寿命を低下させる負の影響を及ぼすことになる。
【００５３】
また、前記多結晶立方晶窒化ホウ素は、焼結中に形成されるＢＮ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｗ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｓｉの間の２種以上の化合物が１種以上含まれていることを特徴とし、これにより、立方晶窒化ホウ素と結合剤との間の結合力を高めることができる。
【００５４】
また、本発明に係る多結晶立方晶窒化ホウ素において、結合剤は、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｚｒの窒化、炭化、軟窒化、酸化、ホウ化物を少なくとも１つ以上含む第１の結合剤と、Ａｌ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｎｂの窒化、炭化、軟窒化、酸化、ホウ化物を少なくとも１つ以上含む第２の結合剤からなることを特徴とする。前記第１の結合剤と第２の結合剤がそれぞれ一つ以上含まれる結合剤成分が多結晶立方晶窒化ホウ素内に存在するため、本発明の多結晶立方晶窒化ホウ素は、適切な電気伝導性を表すようになる。適切な導電性を表す複合焼結体は、ＥＤＭ放電加工性をよくして、切削工程時の切断を容易にする効果がある。
【００５５】
本発明が属する技術分野の通常の知識を有する者は、本発明がその技術的思想や必須的な特徴を変更せずに、他の具体的な形態で実施されることができることを理解できるだろう。したがって、以上で記述した実施例は、すべての方面で例示的なものであり、限定的ではないと理解しなければならない。本発明の範囲は、上記の詳細な説明ではなく、後述する特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲の意味及び範囲、そしてその均等物から導き出されるすべての変更または変形された形態が本発明の範囲に含まれるものと解釈されるべきである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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