(57)【要約】押出材料を基にした熱処理可能なアルミニウム合金、特にＡＡ６ｘｘｘシリーズ合金から構造要素を製造するための方法であって、この要素が、改善されたクラッシュ特性を有し、且つ縦材及びクラッシュボックスなどの車両のクラッシュゾーンにおいて特に適用可能であり、方法が、以下の工程：ａ．ＤＣ鋳造により、前記合金からビレットを鋳造する工程と、ｂ．鋳造ビレットを均質化する工程と、ｃ．押出、好ましくは中空断面により、ビレットから形材を形成する工程と、ｄ．任意選択的に、別個の溶体化熱処理の工程と、ｅ．形成工程及び可能性のある別個の溶体化工程後、形材を室温まで焼入れする工程と、ｆ．押出された又は別個の溶体化された形材を延伸して、少なくとも１．５％の塑性変形を得る工程と、ｇ．形材を人工時効する工程とを含む、方法。
2019504180.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
押出材料を基にした熱処理可能なアルミニウム合金から構造要素を製造するための方法であって、前記要素が、改善されたクラッシュ特性を有し、且つ縦材、クラッシュボックス及びシルなどの車両のクラッシュゾーンにおいて特に適用可能であり、前記方法が、以下の工程：
ａ．ＤＣ鋳造により、前記合金からビレットを鋳造する工程と、
ｂ．前記鋳造ビレットを均質化する工程と、
ｃ．押出、好ましくは中空断面により、前記ビレットから形材を形成する工程と、
ｄ．任意選択的に、別個の溶体化熱処理の工程と、
ｅ．前記形成工程及び前記可能性のある別個の溶体化工程後、前記形材を室温まで焼入れする工程と、
ｆ．前記押出された又は別個の溶体化された形材を延伸して、少なくとも１．５％の塑性変形を得る工程と、
ｇ．前記形材を人工時効する工程と
を含む、方法。
【請求項２】
シート材料を基にした熱処理可能なアルミニウム合金から構造要素を製造するための方法であって、前記要素が、改善されたクラッシュ特性を有し、且つ縦材、クラッシュボックス及びバンパーなどの車両のクラッシュゾーンにおいて特に適用可能であり、前記方法が、以下の工程：
ａ．ＤＣ鋳造により、前記合金からローリングスラブを鋳造する工程と、
ｂ．前記ローリングスラブを均質化及び／又は予熱する工程と、
ｃ．前記スラブを所望の厚さまで熱間及び冷間圧延して、前記シート材料を得る工程と、
ｄ．別個の溶体化熱処理の工程と、
ｅ．前記圧延シートを室温まで焼入れする工程と、
ｆ．前記シート材料を形成及び溶接／接合して、構造部材を作製する工程であって、前記構造部材が好ましくは中空形状を有する工程と、
ｇ．形成前の前記圧延シート又は形成後の前記構造部材を延伸して、少なくとも１．５％の塑性変形を得る工程と、
ｈ．前記構造部材を人工時効する工程と
を含む、方法。
【請求項３】
前記方法が、前記押出形材の前記別個の溶体化熱処理と、前記ビレットの前記均質化工程後で押出前の不均質化工程とを含み、前記均質化が、均質化温度において０時間を超え且つ１２時間未満の持続期間にわたって５２０℃〜５９０℃の温度で実行され、前記不均質化が、０時間を超え且つ１２時間未満の持続期間にわたって３５０℃〜４５０℃の温度で実行される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記不均質化工程が実行された後、前記合金が、１平方ミリメートルあたり少なくとも１０００の数密度の、３μｍ以上の直径を有するＭｇ２Ｓｉ粒子を含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記方法が、押出により、車両要素、特に車両シルを製造する方法であり、前記車両要素が、２ｍｍ未満、任意選択的に１．５ｍｍ未満の厚さを有する少なくとも１つの壁を有する、請求項１、３又は４に記載の方法。
【請求項６】
前記合金が、以下の組成：
Ｓｉ：０．３０〜１．８重量％
Ｍｇ：０．３０〜１．３重量％
Ｃｕ：最大０．８重量％
Ｃｒ：最大０．３５重量％
Ｍｎ：最大１．０重量％
Ｆｅ：最大０．７重量％
Ｚｎ：最大０．８重量％
Ｔｉ：最大０．２０重量％
Ｖ：最大０．２０重量％
Ｚｒ：最大０．２０重量％
を有し、他のものをそれぞれ０．０５重量％までで合計して０．１５重量％まで含み且つ付随的不純物を含み、残部がＡｌである、ＡＡ６ｘｘｘ合金であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記合金が、以下の組成：
Ｚｎ：４．０〜７．０重量％
Ｍｇ：０．５０〜１．５重量％
Ｃｕ：最大０．５重量％
Ｃｒ：最大０．２０重量％
Ｍｎ：最大０．８重量％
Ｓｉ：最大０．２０重量％
Ｆｅ：最大０．３０重量％
Ｔｉ：最大０．１０重量％
Ｖ：最大０．１０重量％
Ｚｒ：最大０．２５重量％
を有し、他のものをそれぞれ０．０５重量％までで合計して０．１５重量％まで含み且つ付随的不純物を含み、残部がＡｌである、ＡＡ７ｘｘｘ合金であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記合金が、以下の組成：
Ｓｉ：０．４０〜１．３重量％
Ｍｇ：０．４０〜１．３重量％
Ｃｕ：最大０．８重量％
Ｃｒ：最大０．１５重量％
Ｍｎ：最大０．３０重量％
Ｆｅ：最大０．７重量％
Ｚｎ：最大０．８重量％
Ｔｉ：最大０．２０重量％
Ｖ：最大０．２０重量％
Ｚｒ：最大０．２０重量％
を有し、他のものをそれぞれ０．０５重量％までで合計して０．１５重量％まで含み且つ付随的不純物を含み、残部がＡｌである、押出断面において再結晶粒構造を生じるＡＡ６ｘｘｘ合金であることを特徴とする、請求項１、３、４、５又は６に記載の方法。
【請求項９】
前記合金が、以下の組成：
Ｓｉ：０．４０〜０．８重量％
Ｍｇ：０．８〜１．２重量％
Ｃｕ：０．１５〜０．４０重量％
Ｃｒ：０．０４〜０．１５重量％
Ｍｎ：最大０．１５重量％
Ｆｅ：最大０．７重量％
Ｚｎ：最大０．２５重量％
Ｔｉ：最大０．１５重量％
を有し、他のものをそれぞれ０．０５重量％までで合計して０．１５重量％まで含み且つ付随的不純物を含み、残部がＡｌである、押出断面において再結晶粒構造を生じるＡＡ６０６１合金の範囲の一部に含まれることを特徴とする、請求項１、３、４、５、６又は８に記載の方法。
【請求項１０】
前記合金が、以下の組成：
Ｓｉ：０．５０〜０．７０重量％
Ｍｇ：０．８０〜１．０重量％
Ｃｕ：０．１５〜０．３５重量％
Ｃｒ：０．０４〜０．０８重量％
Ｍｎ：最大０．１０重量％
Ｆｅ：最大０．３５重量％
Ｚｎ：最大０．２５重量％
Ｔｉ：最大０．１５重量％
を有し、他のものをそれぞれ０．０５重量％までで合計して０．１５重量％まで含み且つ付随的不純物を含み、残部がＡｌである、押出断面において再結晶粒構造を生じる前記ＡＡ６０６１合金の範囲内に含まれることを特徴とする、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
工程ｆ）に従う前記延伸が最小２％であることを特徴とする、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
工程ｆ）に従う前記延伸が最小３％であることを特徴とする、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１３】
工程ｆ）に従う前記延伸が最大１０％であることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
工程ｆ）に従う前記延伸が３〜５％であることを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記形材の延伸の量が、応力緩和のため及び製品の形状を形成するために必要な量を超えることを特徴とする、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１６】
前記時効が、ＡＡ６ｘｘｘ合金に対して１００〜２２０℃の温度で１〜２４時間の期間において、１段階、２段階又はデュアルレートの時効プロセスとして実施されることを特徴とする、請求項１〜６及び８〜１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１７】
前記時効が、ＡＡ７ｘｘｘ合金に対して８０〜１８０℃の温度で１〜４８時間の期間において、１段階、２段階又はデュアルレートの時効プロセスとして実施されることを特徴とする、請求項１〜５、７、１１、１２、１３、１４又は１５に記載の方法。
【請求項１８】
前記時効が、前記延伸後且つ前記１段階、２段階又はデュアルレートの時効プロセス前に予備時効工程を含み、前記予備時効工程が、前記押出又は前記任意選択的な別個の溶体化熱処理が完了してから最大４時間以内、任意選択的に最大１５分以内に開始され、前記予備時効工程が、１分間〜７分間の持続期間にわたって１４０℃〜１６０℃の温度で実行され、前記形材が、前記予備時効工程と、前記１段階、２段階又はデュアルレートの時効プロセスとの間で室温に保持される、請求項１を参照する限りにおいて請求項１６又は１７に記載の方法。
【請求項１９】
押出により、前記ビレットから前記形材を形成することが、押出プレスから出る前記形材を保持する少なくとも１つのプラー、例えば２つのプラーを用いて実行され、前記焼入れが、前記形材の少なくとも２つの側面の冷却速度を個別に制御できるようにするクエンチボックスを用いて、水及び空気を含む水噴霧によって実行される、請求項１を参照する限りにおいて請求項１及び３〜１８のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特にＡＡ６ｘｘｘシリーズ合金から構造要素を製造するための方法に関し、ＡＡ６ｘｘｘシリーズ合金は、押出又は圧延され、且つ更なる加工を受けて、改善された機械特性を得る。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム押出プロセスは、通常、鋳造及び均質化ビレット又はログ（logs）を所望の押出温度（合金によって決まり、通常、４００〜５２０℃）に加熱することから始まる。アルミニウム合金は、このような温度において依然として固体であるが、可鍛性である。加熱されたアルミニウムビレットは、次に、押出プレス内のコンテナに移される。その後、コンテナに対して密着するダミーブロックの付いたステムが後ろから押圧してアルミニウム合金を押出ダイの開口部から押出し、次に結果として長尺のアルミニウム押出材がダイの反対側から出る。
【０００３】
近代的な押出工場では、形材の前面は、合金及び形材の断面積に応じて特定の力をかけるプラーにより把持される。通常、フライングソーを有する２つのプラーが同時に作動し、２つの押出長さ間のストップマークにおいて形材を切断する。押出材は、水焼入れ又は空気冷却によってランアウトテーブルで冷却を受ける。水焼入れ形材は、通常、クエンチボックス又は定常波によってランアウトテーブルで室温まで冷却され、空気冷却形材は、通常、ランアウトテーブルから移された後に冷却テーブルでさらに冷却される。押出ダイ内の金属フローのバランスが十分に取れており、断面がそれほど非対称でない場合、形材が空気により冷却されれば、形材は適度な直線状に保たれるであろう。水焼入れ形材の場合、冷却操作中に形材が曲がることを回避するのはより困難であり得る。しかしながら、全ての側面から独立して、且つクエンチボックスの長さに沿って水の流れを調整することができるクエンチボックスを用いると、ほとんどの形材は、曲げ及び反りをそれほど起こさずに焼入れすることができる。いずれの場合も、プラーは、押出及び冷却後に形材を直線状に保持することを促進する。
【０００４】
次に、冷却された押出長さは、通常、延伸されて、０．３〜１．０％の範囲の塑性変形を得る。このような延伸の目的は、応力緩和及び直線状の形材を有することである。長い押出材は所望の長さに切断され、次に、通常、人工時効と呼ばれる熱処理工程を受ける。強度を著しく増大させるこの時効処理は、通常、アルミニウム形材が有するであろう特性に応じて１４０℃〜２２０℃の温度で行われる。
【０００５】
特許文献１により、６ｘｘｘアルミニウム合金から製造された押出製品を得るための上記のようなプロセスが知られており、この特許出願の説明に明示されるように、押出後の押出形材は室温まで焼入れされ、次に、任意選択的に、０．５％〜５％で延伸されて、応力緩和及び直線状の形材を得る。
【０００６】
特許文献２には、以下：ａ）Ｓｉ：０．３〜１．５重量％、Ｆｅ：０．１〜０．３重量％、Ｍｇ：０．３〜１．５重量％、Ｃｕ＜１．５重量％、Ｍｎ＜１．０％、Ｚｒ＜０．２重量％、Ｃｒ＜０．４重量％、Ｚｎ＜０．１重量％、Ｔｉ＜０．２重量％、Ｖ＜０．２重量％を含み、残部がアルミニウム及び不可避的不純物である、６ｘｘｘアルミニウム合金からビレットを鋳造する工程と、ｂ）固相線温度よりも低い３０℃〜１００℃の温度で鋳造ビレットを均質化する工程と、ｃ）固相線Ｔｓよりも低く、Ｔｓ〜（Ｔｓ−４５℃）且つソルバス温度よりも高い温度で均質化ビレットを加熱する工程と、ｄ）ビレット表面が実質的にほぼ３５０℃の温度よりも決して低くならないようにしながら、ビレット温度が４００℃〜４８０℃の温度に達するまで冷却する工程と、ｅ）遅くとも冷却操作の数十秒後、前記ビレットをダイから押出して少なくとも押出製品を形成する工程と、ｆ）押出製品を室温まで焼入れする工程と、ｇ）押出製品を延伸する工程と、ｈ）事前に任意の別個の押出後溶体化熱処理を押出製品に適用することなく、押出製品を時効する工程とによって得られるアルミニウム合金の押出製品が記載されており、時効処理は、製品が、強度とクラッシュ性との間の優れた妥協を示し、２４０ＭＰａよりも高い、好ましくは２８０ＭＰａよりも高い降伏強度Ｒｐ０．２を有するように、及び形材が、軸方向に圧縮されたときに１０ｍｍ、好ましくは５ｍｍ未満の最大長さのクラックを有する規則的に折り畳まれた表面を示すように適用される。
【０００７】
一般的に、例えば、非特許文献１から、加工、高温での保持、及び急速な焼入れの組み合わせに起因する内部残留応力を最小限にするために、多数のアルミニウム合金製品には、溶体化熱処理及び焼入れ後にわずかな冷間加工が施されることが知られている。ここで、応力緩和処理から与えられる冷間加工の量は、一般的に、プレート、圧延又は押出製品の場合には１〜３％の延伸の範囲、及び鍛造物の場合には３〜５％の圧縮の範囲であると明示されている。ここで言及される応力緩和のための延伸の量は、近代的な押出工場で通常使用されるよりもはるかに多い。これは、別個の溶体化によるＴ６処理後、長い形材の束を深い焼入れ槽に入れることによる可能性が最も高い。この場合、形材は、形材がプラーにより保持されたときに焼入れされる場合よりもはるかに大きくねじれて曲がるであろう。Ｔ５処理では、はるかに少ない延伸が使用され、通常、０．３〜１．０％の塑性変形の範囲である。
【０００８】
同じ論文において、合金２０２４、６０６１及び７０７５の疲労特性に対する延伸の効果についての研究に言及する“Effect of Additional Cold Work Following Solution Heat Treatment”の章がある。これらの合金はいずれも延伸の利益を全く示さず、合金７０７５については、場合により負の効果を示す。
【０００９】
非特許文献２には、時効に対する熱機械的効果についての章がある。Ｔ３焼戻しは、押出後の冷間加工を指し、Ｔ８は、別個の溶体化後の冷間加工を指す。ここで、２０１４、２１２４及び２２１９などの２ｘｘｘシリーズの合金は、強度に関して焼入れ後の冷間加工に明確に応答するが、他の合金は、同じタイプの処理に対して更なる強化を全く示さないか又はわずかにのみ示すことが明示されている。２ｘｘｘシリーズ合金の場合、いくつかのＴ３及びＴ８タイプの焼戻しが存在するが、溶体化処理後の冷間加工に明確に応答しない７ｘｘｘシリーズ合金では、このような焼戻しは標準的でない。
【００１０】
７ｘｘｘ合金による広範な実験の結果は、非特許文献３によって更に実行され且つ発表されており、とりわけ、７ｘｘｘ合金の場合、「達成可能な強度は、少なくとも５％まで、冷間加工の増大とともに徐々に低下する」と結論されている。この効果は、η’析出物の不均質な核生成を引き起こしている転位に起因し、それにより、より高強度の寄与を与えるη”析出物のより高密度の均質な核生成が抑制される。応力緩和の目的で使用されるよりも高いレベルへの冷間圧延による冷間加工は、析出硬化効果のみにより提供されるレベルを超える硬度レベルを提供することができるが、これらは商業的に使用されていない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】欧州特許出願公開第２８８３９７３Ａ１号明細書
【特許文献２】国際公開第２０１６／０３４６０７号
【非特許文献】
【００１２】
【非特許文献１】“Properties for aluminum alloys”, Mr. J. Gilbert Kaufmann, ASM International
【非特許文献２】ASM Specialty Handbook, “Aluminum and Aluminum Alloys”, J. R. Davies編
【非特許文献３】ASM (American Society for Metals), “Properties and Physical Metallurgy, John E. Hatch
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
従って、熱処理可能なアルミニウム合金からの構造要素の効率的な製造を可能にする方法を有することが望ましく、これは、改善された機械特性を有する前記要素を製造するだけでなく、効率的な製造も可能にする。構造要素の改善された機械特性を可能にする合金は、一般的に、構造要素の製造中、例えば押出中により大きい耐変形性も提供し、従って非効率的な製造プロセスをもたらすため、このような方法が特に望ましい。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
従って、本発明は、熱処理可能なアルミニウム合金、特にＡＡ６ｘｘｘシリーズ合金から構造要素を製造するための方法であって、この要素が、改善されたクラッシュ特性を有し、且つ縦材（longitudinal）及びクラッシュボックスなどの車両のクラッシュゾーンにおいて特に適用可能であり、以下の工程を含む方法を提供する。
【００１５】
押出によって要素を製造する場合、本発明に従う方法は、以下の工程：
ａ．ＤＣ鋳造により、前記合金からビレットを鋳造する工程と、
ｂ．鋳造ビレットを均質化する工程と、
ｃ．任意選択的に、押出前にビレットを所望の温度まで加熱する工程と、
ｄ．押出、好ましくは中空断面により、ビレットから形材を形成する工程と、
ｅ．任意選択的に、別個の溶体化熱処理の工程と、
ｆ．形成工程又は可能性のある別個の溶体化工程後、形材を室温まで焼入れする工程と、
ｇ．押出された又は別個の溶体化された形材を延伸して、少なくとも１．５％の塑性変形を得る工程と、
ｈ．形材を人工時効する工程と
を含み得る。
【００１６】
圧延シートから要素を製造する場合、本発明に従う方法は、以下の工程：
ａ．ＤＣ鋳造により、前記合金からローリングスラブを鋳造する工程と、
ｂ．ローリングスラブを均質化及び／又は予熱する工程と、
ｃ．スラブを所望の厚さまで熱間及び冷間圧延する工程と、
ｄ．別個の溶体化熱処理の工程と、
ｅ．圧延シートを室温まで焼入れする工程と、
ｆ．形成及び溶接／接合して、圧延シートから構造部材、好ましくは中空形状を作製する工程と、
ｇ．形成前の圧延シート又は形成後の構造部材を延伸して、少なくとも１．５％の塑性変形を得る工程と、
ｈ．構造部材を人工時効する工程と
を含む。
【００１７】
以下で提供される実験データから明らかであるように、少なくとも１．５％の塑性変形を得るために本発明に従う方法に従って製造された構造部材又は押出形材を延伸すると、クラッシュ性能が大きく改善されることが見出された。さらに、本方法が、均質化工程後で押出工程前に不均質化工程（本明細書では、「軟化焼鈍し」とも称される）を含む場合、構造部材の製造効率はさらに改善され得ることが見出された。これは、Ａｌリッチ相（α相）からのＭｇ２Ｓｉの析出を可能にし、Ａｌリッチ相からのＭｇ及びＳｉの欠乏が生じる。これにより、合金の耐変形性が低下し、より良い押出性能が可能になる。本発明の実施形態に従う延伸は、構造部材（例えば、形材）が押出によって形成される実施形態について、溶体化工程後で時効前（同様に、任意選択的な予備時効前）に実行される。プロセスが不均質化を含む場合、プロセスが溶体化も含む場合により良い形材の特性が得られることが見出された。圧延材料について、本発明に従う延伸は、溶体化工程後且つ構造部材の形成前（すなわち、圧延シート金属が延伸される）、又は構造部材の形成後（すなわち、構造部材に形成されたシート金属が延伸される）に実行される。換言すると、構造部材（例えば、形材）が圧延シート金属から形成される実施形態について、構造部材は任意選択的に延伸され、これらの実施形態でも、延伸は時効前（例えば、予備時効前）に実行される。
【００１８】
均質化は、例えば、０時間を超え且つ１２時間未満の持続期間にわたって５２０℃〜５９０℃の温度、例えば、５５０℃〜５８０℃の温度で実行され得る。ここで、０時間の値は、合金が加熱されて均質化温度に到達し、均質化温度に到達したら直ちに冷却されることを示す。実施形態によると、均質化は１〜４時間にわたって実行される。温度及び時間は、状態図においてＡｌ、Ｍｇ及びＳｉに関して単相領域が達成されて、これら（及び更なる元素）をＡｌリッチ相中で固溶体にさせるように選択されなければならない。さらに、均質化は、Ａｌリッチα相中に完全に溶けない元素の金属間相を析出させるように実行され得る。
【００１９】
本発明の実施形態によると、均質化後、不均質化工程（「軟化焼鈍し」とも称される）が行われてもよい。前記不均質化工程は、均質化の直後に行われてもよく（すなわち、工程の合間に不均質化温度よりも低温に冷却されない）、又は別個に実行されてもよい（すなわち、工程の合間に不均質化温度よりも低温、例えば室温まで冷却され得る）。均質化の直後に不均質化が実施される場合、プロセスはより効率的であり、より少ないエネルギーを使用する。均質化及び不均質化が別個に実行される場合、プロセスはより多用途である。均質化温度から不均質化温度までの冷却、又は均質化及び不均質化が別個に実行される場合、室温までの冷却は、本発明の実施形態によると、２５℃／時〜５００℃／時の冷却速度を用いて実施される。実施形態によると、均質化温度と不均質化温度との間の冷却速度は、例えば、１００℃／時〜４００℃／時である。
【００２０】
不均質化工程は、例えば、３５０℃〜４５０℃、例えば３９０℃〜４３０℃の温度で実行され得る。Ａ６０６１合金は約５４０℃のソルバス温度を有し、従って、本発明の実施形態によると、不均質化温度は、本発明のソルバス温度よりも少なくとも約９０℃低くてもよい。不均質化のために、合金は、０〜１２時間、例えば１〜１２時間、例えば２〜８時間にわたって不均質化温度に保持され得る。ここで、０時間の値は、均質化温度から３５０℃又はそれよりもさらに低い温度に到るまで、例えば室温まで、合金が例えば２５℃／時以下でゆっくり冷却されることを示す。均質化後、又は均質化及び不均質化後、ビレットは押出されるか、、又は本明細書に記載されるように他の方法で加工される。
【００２１】
延伸は、形材が少なくとも１．５％の塑性変形、例えば１．５％よりも大きい塑性変形、例えば２％以上の塑性変形、例えば３％以上の塑性変形、例えば４％以上の塑性変形を得るように実行され得る。本明細書において、ｘ％による延伸は、延伸力が緩和された後、延伸の前後の長さが延伸方向にｘ％だけ異なることを意味し得る。例えば、延伸前に１ｍであった長さは、４％による延伸後、１．０４ｍの長さに相当し得る。
【００２２】
延伸後、時効が実行される。時効は、例えば、１段階、２段階又はデュアルレート（dual rate）の時効プロセスとして実施され得る。さらに、時効は、任意選択的に、予備時効工程を含み得る。この点において、高含量のＭｇ及びＳｉを有する６ｘｘｘ合金（例えば、６０６１又は６０８２）の強度について、溶体化後、可能な限り速やかに時効を行うと有益であることが見出された。溶体化の約４時間後までに時効が実行されると有益な効果があるが、時効が溶体化後により速やかに行われるほど有益な効果は強くなる。しかしながら、本発明者らは、本明細書で予備時効と称されるごく短い時効サイクルが溶体化後の４時間以内に開始されれば、同様の有益な効果を達成可能であることを発見した。この予備時効後、更なる時効が実行される前に、例えば最大数週間までにわたり、材料は室温で保持され得る。従って、予備時効の使用により、押出又は溶体化の直後に時効を実行することにより達成される強度に対する有益な効果を得ることができると同時に、より柔軟性のある製造方法が得られる。
【００２３】
記載したように、延伸後の予備時効工程は、形材の機械特性をさらに改善することができる。予備時効は、例えば、１分間〜１２０分間の持続期間にわたって９０℃〜２３０℃の温度で、例えば、１分間〜７分間の持続期間にわたって１４０℃〜１６０℃の温度で実行され得る。しかしながら、合金及び形材並びに所望の特性に応じて他の温度及び持続期間も可能である。
【００２４】
実施形態によると、予備時効は、押出又は任意選択的な溶体化が完了してから１５分後までに開始されるが、実施形態によると、予備時効は、溶体化が完了してから４時間後までに開始されてもよい。
【００２５】
延伸後且つ任意選択的に、予備時効後、形材は所望の質別記号まで人工時効され得る。
【００２６】
本発明の実施形態に従う方法は、軽量化のために高強度及び薄壁が望ましい押出又は圧延自動車用部品を製造するために特に有用であることが分かった。これは、例えば、通常、押出マルチチャンバ形材であるシルであり得る。このような自動車用シルは、例えば、車体のドア開口部の基部の下側の車体部分の部品であり得る。このような自動車用部品、例えばシルを形成する形材の壁はかなり薄くなり得る。本発明の実施形態に従う方法は、改善された機械特性を有する形材の製造を可能にし、特に不均質化が使用される場合、有利な押出プロセスパラメータの使用を可能にするため、２．００ｍｍ未満、例えば１．５ｍｍ未満の壁厚と、改善された機械特性とを有する薄壁の形材が欠陥を伴わずに効率的に製造され得る。
【００２７】
本発明は、例として且つ図面を参照して以下でさらに説明される。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に従う合金のクラッシュ試験のために使用されるアルミニウム形材の断面及び写真を示す。
【図２】試験された６０６１合金の２００℃における引張特性対保持時間を示す。
【図３】試験された６１１０合金の２００℃における引張特性対保持時間を示す。
【図４】６０６１合金のクラッシュさせた形材の写真を示す。
【図５】６１１０合金のクラッシュさせた形材の写真を示す。
【図６】６０６１合金のクラッシュさせた形材の写真を示す。
【図７ａ】本発明の実施形態に従う時間プロファイルにわたって概略温度を示す。
【図７ｂ】本発明に従う均質化後、並びに本発明に従う均質化及び不均質化後の押出性能を示す。
【図８ａ】本発明に従う種々の方法及び比較例に従って加工された６０６１合金のクラッシュさせた形材及び機械特性を示す。
【図８ｂ】本発明に従う種々の方法及び比較例に従って加工された６０６１合金のクラッシュさせた形材及び機械特性を示す。
【図８ｃ】本発明に従う種々の方法及び比較例に従って加工された６０６１合金のクラッシュさせた形材及び機械特性を示す。
【図８ｄ】本発明に従う種々の方法及び比較例に従って加工された６０６１合金のクラッシュさせた形材及び機械特性を示す。
【図９】本発明の実施形態及び比較例に従って加工された６００５Ａ合金のクラッシュさせた形材の写真を示す。
【図１０】本発明及び比較例に従う７０３０合金のクラッシュさせた形材の写真及び機械特性を示す。
【図１１ａ】本発明及び比較例に従って加工されたシート材料を用いて実施された曲げ試験の結果を示す。
【図１１ｂ】シート材料の合金組成と、本発明の実施形態に従う非延伸及び４％延伸材料の強度とを示す。
【図１２】本発明に従う不均質化が６０６１合金の微細構造に与える影響を示す。
【図１３】それぞれ再結晶及び非再結晶押出形材の微細構造を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２９】
車両のための材料の選択は、自動車設計の最初の且つ最も重要な因子であり、自動車の車体及びシャシーに使用することができる様々な材料がある。材料が満たさなければならない最も重要な基準は、機械的強度要件に関する要求を満たすことに加えて、軽量、経済効果、安全性、温度安定性、耐食性、及びリサイクル性である。本発明により、本発明者らは、これらの基準に関して、アルミニウム合金の選択と、合金の要素の製造方法とを最適化することを目的とした。
【００３０】
本発明に関する研究の目的は、時効前の延伸が再結晶及び非結晶材料のクラッシュ性能にどのように影響を与え得るかを試験し、それにより、合金及び製造方法の最適な選択を可能にすることであった。
【実施例】
【００３１】
以下の表で定義される２つの合金を用いて、図１〜６において言及される試験を実施した。濃度は全て重量百分率である。残部はアルミニウムである。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
これらの種類の合金に典型的な鋳造パラメータを用いて、本出願人の鋳造実験室で合金をφ９５ｍｍのビレットとして鋳造した。両方の合金を５７５℃で２時間１５分間均質化し、約４００℃／時で室温まで冷却した。
【００３４】
次に、ビレットを、図１に示されるように壁厚２．８ｍｍの２９×３７の矩形中空形材に押出した。側壁の中央に位置する４つのシーム溶接がある。
【００３５】
１００ｍｍ直径のコンテナを備えた縦型８００トン押出プレスにおいて押出を実施した。押出前の予熱温度は、全ての押出ビレットに対して５００〜５１０℃の範囲であった。押出形材速度は、全てのビレットに対して８．２ｍ／分であった。押出の直後に、ダイ開口部の約６０ｃｍ後方に配置した管内の水で形材を焼入れしたので、冷却速度は非常に速かった。
【００３６】
次に、形材を約１００ｃｍの長さに切断し、異なる量の塑性ひずみ（０％、２％及び４％）に延伸した。全ての形材（延伸しない形材、並びに２％及び４％に延伸した形材の両方）を２００℃で時効した。その温度での保持時間は１、２、４、７及び１０時間であった。引張結果は図２及び３に示される。引張結果に基づいて、非延伸形材からのクラッシュ用サンプルは、クラッシュ試験前に２００℃で４時間保持した。４％延伸形材からのクラッシュ用サンプルは、２００℃で２時間時効した。
【００３７】
大部分は自動車メーカーＶｏｌｋｓｗａｇｅｎのＶＷ  ＴＬ１１６  Ｎｏｒｍに従ってクラッシュ試験を実施した。違いは、サンプルが最初にわずか１００ｍｍであり、次にこれを約３５ｍｍまでクラッシュさせたことであった。この試験では、並行する３つのクラッシュ用サンプルを各条件で試験した。
【００３８】
試験の結果を検討すると、４％の延伸は、この試験で使用した６０６１合金のクラッシュ特性に対して劇的な効果を有するようである。この合金は０．０５重量百分率のＣｒのみを含み、これは少量すぎるため、実質的な数の分散質粒子を与えることができず、それにより押出後の形材の再結晶を防止することができない。従って、この形材は、高角粒界を有する再結晶粒構造を有する。この点において、図１３は、６０６１合金で作製された押出形材における再結晶粒構造と、６１１０合金で作製された押出形材における非再結晶粒構造とを示す。図４に示されるように、上側の写真に示される非延伸形材は激しいクラックを有するが、下側の写真は、クラッシュ後に延伸形材にクラックが全くないことを示す。
【００３９】
この知見により、延伸は試験６０６１合金のクラッシュ特性に影響を有することが確認されるため、時効前の延伸が、押出形材に再結晶構造を与える他の６ｘｘｘ合金変形例に対して同様の効果を有することも極めてあり得る。
【００４０】
合金６１１０は、０．５５重量百分率のＭｎ及び０．１５重量百分率のＣｒを含有し、従って多数の分散質粒子を有する（主としてα−ＡｌＦｅ（ＭｎＣｒ）Ｓｉ型）。多量の分散質粒子のために、この合金の押出形材は、通常、非再結晶粒構造を有することになる（図１３を参照）。図５において分かるように、この形材は高角粒界を有さず、むしろ非再結晶粒構造内の亜結晶粒間に小角粒界を有するが、それでもクラッシュ特性に対する延伸の著しい効果が存在する。延伸サンプルは、クラックを伴わず完全であるが、非延伸サンプルには隅にいくらかのクラックがある。
【００４１】
元の長さの約１／３までクラッシュされた６０６１合金のサンプルを示す図６から明らかであるように、２００℃で２時間の時効前に２％の延伸で加工したサンプルも著しく改善された耐クラッシュ性を示す。これらの結果から、約１．５％以上の延伸は、改善されたクラッシュ挙動をもたらすが、約２％以上、例えば３％以上、例えば４％以上の延伸により、さらにより良い結果が達成されると推論される。
【００４２】
図７ａは、本発明の実施形態に従う方法の時間プロファイルにわたる温度を示す。言及したように、Ｍｇ及びＳｉは、アルミニウム合金の改善された機械特性に寄与するが、従来のプロセスルートが使用される場合、これらの元素は押出効率の低下ももたらす。Ｍｇ及びＳｉは、合金のアルミニウムリッチ相において固溶体であると、合金の耐変形性を増大させ、従って押出性能を低下させることが分かっている。しかしながら、押出を実行する前に本発明に従って合金が不均質化されると、押出速度は大きく増大され得る。本発明の実施形態に従う不均質化が実行されると、合金のＡｌリッチ相は、Ｍｇ２Ｓｉ析出物の析出によってＭｇ及びＳｉが欠乏していると考えられる。図７ｂは、均質化のみで調製された６０６１合金（「ＨＯＭ」と表わされる）と、押出前に均質化及び不均質化された６０６１合金（「ＨＥＴ」と表わされる）とを用いて行われた押出実験の概要を示す。化学組成は、グラフの下に挿入して示されており、残部はＡｌである。均質化サンプルを５５０℃で浸漬した後、４００℃／時で室温まで冷却した。本発明の実施形態に従う不均質化は、ビレットを５５０℃の均質化温度から２５℃／時で３５０℃まで冷却した後、３５０℃で８時間の保持工程を行うことにより実施したが、本発明に従ってより短い又はより長い保持時間も可能である。グラフから分かるように、不均質化は、著しくより速いラム速度を可能にする。不均質化材料の耐変形性がより低いために、より低いビレット温度を使用し、それでもビレットの押出のために十分に利用可能な圧力を有することが可能である。この場合、より低い耐変形性及びより低いビレット温度は、両方とも押出速度の増大に寄与する。均質化のみを用いると、耐変形性はより高く、より高いビレット温度を使用しなければならない。さらに、均質化ビレットの押出形材は、通常、プレスクエンチされることになり、別個の溶体化工程は受けないため、ビレット温度は、時効前にＭｇ及びＳｉの全て又はほとんどを固溶体で得るために十分に高くなければならず、これは、要求される強度を得るために必要である。不均質化工程中に形成された大きいＭｇ２Ｓｉ粒子は、前記Ｍｇ２Ｓｉ粒子を溶解させる本発明の実施形態に従う溶体化工程の形態である、その後の熱処理工程によって溶解され得る。
【００４３】
図８は、延伸と組み合わせた任意選択的な予備時効処理が形材の機械特性に与える影響を示す。この点において、図８ａは、図８ｂ〜８ｄで試験した押出サンプルの化学組成の概要を、それぞれのサンプルに対して使用したプロセスルートの概要と共に示す。サンプルは押出後に溶体化されている。図８ｂ〜８ｄから、降伏強度値Ｒρ０．２は、非延伸変形例（０％）の３１０Ｍｐａから、４％延伸及び予備時効変形例（４％−ＰＡ）の約３２５Ｍｐａに及んでいることが分かる。任意の更なる加工前に予備時効された変形例（ＰＡ−４％及びＰＡ−０％）の最終的な引張強度値Ｒｍは３６０Ｍｐａに近く、他の変形例よりも２０〜３０Ｍｐａ高い。０％延伸変形例は最高の全伸び値Ａを有すると思われる。しかしながら、これは、車両シル、縦材及びクラッシュボックスなどの特定の自動車用部品にとってはあまり重要ではなく、耐クラッシュ性が重要な特性である。さらに、任意の更なる加工前に予備時効された変形例（ＰＡ−４％及びＰＡ−０％）の均一伸び値Ａｇは最も高く、４％延伸変形例（４％−ＰＡ及び４％）は最も低い均一伸び値を示すことが明らかである。
【００４４】
図８から、溶体化及び水焼入れサンプルでは、クラッシュ特性に対して強い延伸の効果があることが明らかである。任意の更なる加工前の４％の延伸により、延性が非常に良好であると思われる。他方では、延伸前の予備時効は、クラッシュ試験において非常に悪い性能を示す材料を生じる。延伸も時効もしなかった材料はかなり悪いクラッシュ性能を示すが、延伸などの更なる加工前に予備時効されたサンプルほど悪くはない。
【００４５】
図９は、図９に挿入されて示される組成を有し、残部がアルミニウムである６００５Ａ合金を用いた本発明の実施形態に従う結果を示す。６００５Ａ合金のビレットを約５００℃に加熱し、これまでに使用したものと同じ形材に押出した。時効を２段階時効プロセスとして実行した。２段階時効プロセスは、第１の保持温度が第２の保持温度よりも低く、第１の保持温度と第２の保持温度との間で冷却が行われない時効プロセスである。第１のより低い保持温度は、多数の核の形成をもたらし、次に第２のより高い保持温度により、核の成長が促進されると考えられる。このような２段階時効プロセスは、より低強度の合金、例えば、６０６１又は６０８２など以外の合金について最大の利益をもたらすと考えられる。１５０℃で３時間の暴露を含む第１の時効工程と、その後の１９０℃で種々の保持時間（それぞれ２時間、４時間及び８時間の人工時効）による第２の工程とを用いるこのような２段階時効プロセス、及び時効前の種々の量の延伸後の６００５Ａ合金の引張結果は、図９に示される。図９の上側の写真は、時効（１５０℃で３時間、その後、１９０℃で４時間）前に０．５％延伸されたサンプルを示す。明らかであるように、上方の折り畳みにクラックが形成されたが、それぞれ２％及び４％延伸され、本発明に従って同じように時効された他のサンプルは、改善された機械特性を示し、クラックを示さない。
【００４６】
実施形態に従う方法を使用する場合、Ｃｒ及びＭｎ含量が低いと分散質粒子の数は少なく、従って、分散質粒子は耐変形性にそれほど影響を与えないと考えられる。材料は押出後に再結晶し、従って、その後の溶体化プロセス中、形材の粒構造は非常に安定している。本発明に従う合金のＭｇ／Ｓｉ比はＭｇ２Ｓｉに近いことがあり（有効Ｓｉ、及び原子パーセントにおける）、従って、粒子の周りの局所的な共晶の融点はかなり高くなり得る。Ｓｉが過剰であると、融点は著しく低下する。Ｓｉの「有効」量は、合金中に存在するＳｉの総量（例えば、化学分析により得られる）から、ＡｌＦｅ（ＭｎＣｒ）Ｓｉ型の主要な構成粒子及び可能性のあるＡｌ（ＭｎＣｒ）Ｓｉ型の分散質粒子中に結合したＳｉの量を差し引いた量である。融点は押出性に大きく影響する。
【００４７】
この知見により、延伸は試験６００５Ａ合金、６１１０合金及び６０６１合金のクラッシュ特性に影響を有することが確認されるため、時効前の延伸が、押出形材に再結晶又は非再結晶構造を与える他の６ｘｘｘ合金変形例に対して同様の効果を有することも極めてあり得る。
【００４８】
６ｘｘｘ合金の再結晶変形例が、クラッシュ特性を要求する車両の高強度クラッシュ要素において使用可能であるという事実は、押出工場における生産性の著しい増大と、それによりこのような要素の製造コストの削減との可能性を開く。
【００４９】
６ｘｘｘ合金は、改善された生産性及び改善されたクラッシュ特性に関連する上記の観察に基づいて、車両の構造要素のための最良の選択であり得るが、特許請求の範囲で定義されるいくつかの好ましい７ｘｘｘ合金もこのような用途のための良好な選択を表すことができる。
【００５０】
この点において、図１０は、図１０に示される組成を有し、残部がアルミニウムである７０３０合金を用いて行われた実験を示す。表に示される７０３０合金の均質化ビレットを約５００℃に加熱し、他の実施例と同じ形材に押出した。上側の写真は、時効前にわずか０．５％まで延伸されたサンプルが悪いクラッシュ性能を示すことを示す。他方では、下側の写真は、時効前に４％まで延伸されたサンプルを示し、これは優れたクラッシュ性能を表す。
【００５１】
上記の試験は、押出中空形材を用いて実施した。しかしながら、本発明に従う方法は、シート材料を基にした中空構造要素の製造、及び押出又は他の製造手段により形成される中実形材の製造にも活用され得る。
【００５２】
この点において、図１１ａ及び１１ｂは、図１１ｂの表に示される組成（残部はＡｌである）を有するＡＡ６４５１合金のシート材料に曲げ試験を行った実施例を示す。溶体化温度において５５０℃で５分間の溶体化前にシート材料を１．５ｍｍの厚さに冷間圧延した。溶体化後、材料を水焼入れし、室温で貯蔵した。次に、本発明に従うサンプルを圧延方向に沿って４％延伸し（すなわち、図１１ａにおいて「４％−０°」という名称で示されるような圧延方向に関して０°の角度）、比較サンプルは延伸しなかった（０％）。次に、サンプルを１８５℃で６時間人工時効した。次に、図１１ａに概略的に示されるように、ＤＢＬ４９１９に従う曲げ試験を実行した。サンプルが最初のクラックを示し始めたら試験を停止し、対応する曲げ角度を記録した。曲げ試験の結果は図１１ａのダイアグラムに示される。曲げライン角度は、冷間圧延及び溶体化シート材料の圧延方向と平行にサンプルが曲がったかどうか（曲げ角度０°）、又は圧延シート材料の圧延方向と垂直にサンプルが曲がったかどうか（曲げ角度９０°）を示す。曲げ角度βはクラッシュ性能を示し、ここで、より小さい曲げ角度はより良好な耐クラッシュ性を示し、従って自動車用構造部品のためにより望ましい。非延伸比較材料は、曲げラインが圧延方向に平行であるか垂直であるかに関係なく約８５°の曲げ角度を示す。４％延伸された本発明の実施形態に従うサンプルでは、最初のクラックが観察されたときの曲げ角度がはるかに小さい。この点において、曲げラインが圧延方向に平行な場合、曲げ角度は６０°よりもわずかに小さい。さらに、曲げラインが圧延方向に垂直な場合、さらに小さい３７°の曲げ角度が測定される。図１１ｂは、圧延方向（０°）で測定したときのサンプルの引張特性を示す。図１１ｂから、延伸材料は非延伸材料よりもわずかに低い強度を示すことが明らかであるが、それでも延伸は曲げ特性にプラスの効果を有すると思われる。恐らく、より低い時効温度及びより短い時間が強度の違いを低減したであろうと考えられる。
【００５３】
従って、押出又は圧延後の形材の別個の溶体化を含むプロセスと、軸方向の１．５％よりも大きい塑性変形による形材の均一の延伸とを組み合わせることにより、例えば、自動車用シル、縦材又はクラッシュボックスなどの耐クラッシュ性部品を製造するための効率的な方法が得られる。本発明に従う前記方法は、押出プロセスからの機械特性の変動を低減し得る。さらに、本方法は、押出後の形材の水焼入れが必要とされないため、最新型でない押出機によって実行され得る。押出プロセスが水焼入れを伴わずに実施され得ることは、押出プロセスからの回収率も増大させ得る（最終段階で生じるスクラップが少ない）。また、本発明に従う溶体化は、特に形成操作の直前に実施されると成形性も増大させ得る。さらに、本発明に従う不均質化は、押出効率を大幅に改善できることが見出された。この点において、不均質化は、断面において１０００／ｍｍ２以上の数密度の、３μｍを超える直径を有するＭｇ２Ｓｉ粒子を有する材料が得られるように実行され得る。この点において、図１２は、均質化後、並びに本発明に従う均質化及び不均質化後の６０６１合金のビレット断面を示す。このような大きいＭｇ２Ｓｉ粒子の数が、均質化のみが行われたサンプル（これは、多数のより小さいＭｇ２Ｓｉ粒子を有する）よりも、均質化及び不均質化されたサンプルにおいてはるかに多いことは明らかである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図８ａ】
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【図８ｂ】
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【図８ｃ】
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【図８ｄ】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１ａ】
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【図１１ｂ】
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【図１２】
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【図１３】
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【国際調査報告】
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