(57)【要約】  乾燥アロエ葉肉の粉砕を気流式粉砕機を用いて効率良く行うための技術を提供する。１）乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出法により処理し、乾燥アロエ葉肉から抽出物を除去し、抽出残渣を得た後、２）該抽出残渣を気流式粉砕機で粉砕してアロエパウダーを製造する。
2011096122.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アロエパウダーの製造方法であって、以下の１）及び２）の工程を含む方法：
１）乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出法により処理し、乾燥アロエ葉肉から抽出物を除去し、抽出残渣を得る工程、
２）前記１）で得られた抽出残渣を気流式粉砕機で粉砕してアロエパウダーを製造する工程。
【請求項２】
気流式粉砕機が、流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機である請求項１に記載の方法。
【請求項３】
粉砕空気量が、前記抽出残渣１ｋｇに対して３０ｍ3以上である請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記１）の超臨界抽出法による処理が、以下のａ）〜ｄ）の条件で行われる請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法：
ａ）抽出溶媒が炭酸ガスであること、
ｂ）抽出温度が３１〜８０℃であること、
ｃ）圧力が７〜６０ＭＰａであること、
ｄ）抽出時間が３０秒〜７時間であること。
【請求項５】
アロエパウダーが、以下のｅ）及びｆ）の条件を満たす請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法：
ｅ）メジアン径が５．４μｍ以下であって、かつ、９０％粒子径が１３．４μｍ以下であること、
ｆ）安息角が５６．０度以下であること。
【請求項６】
アロエパウダーが、以下のｇ）の条件を満たす請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法：
ｇ）２，４−ヘプタジエナールが３８３質量ｐｐｂ以下であること。
【請求項７】
アロエがアロエベラ又はキダチアロエである請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
請求項１〜７の何れか一項に記載の方法によって製造されるアロエパウダー。
【請求項９】
アロエがアロエベラ又はキダチアロエである請求項８に記載のアロエパウダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、乾燥アロエ葉肉を原料として用いるアロエパウダー及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ユリ科アロエ属の植物は多肉植物の一種であり、アロエベラ（Aloe barbadensis Miller）やキダチアロエ（Aloe arborescen Miller var. natalensis Berger）等を含む。アロエ属の植物は様々な効能を有することが知られており、飲食品や医薬品の成分として広く利用されている。【０００３】
アロエ属等の多肉植物は植物内部に大量の水分を含んでいる。例えば、アロエ属のアロエベラのゲル（アロエベラの葉肉部分）の約９８％以上は水分であり、さらに固形部分の大部分が植物繊維や多糖類等から構成されている。
このような特徴を有するアロエ属の植物の加工法として、アロエ葉肉を乾燥させて粉末にする方法が知られている。【０００４】
例えば、このような方法として、アロエ葉肉を破砕し、この破砕物を乾燥した後に粉砕する方法が知られている。また、このような方法により製造される平均粒子径１００μｍ以下、粒子全重量の７０％以上が平均粒子径±３０μｍの範囲内にあるアロエ葉肉乾燥粉末が知られている（特許文献１）。また、他の方法として、アロエベラゲルを減圧下でマイクロ波加熱を行うか、またはマイクロ波と遠赤外線の同時加熱を行い、かつマイクロ波の均一加熱による乾燥を行い、乾燥物を粉砕する方法が知られている（特許文献２）。ここでは、粉砕の方式として、ジェットミル方式や凍結粉砕方式等が例示されている。また、このような方法により製造される平均粒度が１００μｍ以下に形成されているアロエパウダーが知られている。【０００５】
一方、食品原料を粉砕するための粉砕機としては、大きく分けて高速回転ミル、媒体撹拌式ミル、気流式粉砕機などが知られている。このうち、気流式粉砕機は、ノズルから高圧で噴出する空気（ガス）ないし蒸気に原料を巻き込み、粒子どうし、あるいは粒子と衝突板との衝突によって粉砕を進める微細粉砕機であり、粉砕機内での温度上昇がない、粉砕媒体の混入のリスクが小さいなどの利点を有するため、飲食品、医薬、化粧品、飼料の原料の粉砕に特に好適である。【０００６】
例えば、従来、卵殻の粉砕にジェットミル粉砕機が用いられることが知られており、この方法で平均粒子径が２０μｍ以下の微細な卵殻粉末が得られることが報告されている（特許文献３、４）。また、乾燥緑色杜仲葉の粉砕にもジェットミル粉砕機を用いた例がある（特許文献５）。【０００７】
ところで、アロエ属に属する植物（単に「アロエ」ともいう。）は、厚いクチクラ層に覆われた表皮の外壁と表皮の下方にある緑色組織細胞と、柔組織として知られる細胞壁の薄い細胞とに分化した葉肉とからなる。
このうち乾燥アロエベラ葉肉について超臨界抽出を行い、アロエベラ抽出物を製造する方法が知られている（特許文献６）。
また、アロエベラ葉肉を除去したアロエ表皮部分について超臨界抽出を行うことが知られている（非特許文献１）。しかしながら、従来、乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出して得られる抽出残渣については全く着目されてこなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開平１１−１９２０５４号公報
【特許文献２】特表２００８−５０００２３号公報
【特許文献３】特開２００２−１０１８５７号公報
【特許文献４】特開２００９−８９６７８号公報
【特許文献５】特開平１０−７５７３３号公報
【特許文献６】国際公開第２００７／０６０９１１号パンフレット
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Hu Q. et al., Food Chemistry, 2005, 91, pp.85-90
【発明の概要】
【００１０】
しかし、特許文献１のアロエ葉肉乾燥粉末は、平均粒子径が十分に小さいものではなかった。特許文献２のアロエパウダーの製造方法はアロエ独特の臭気を有することについての課題を解決するものではなかった。また、この方法でアロエパウダーの平均粒度を５μｍ以下にするためには水分を２％以下に低減させなければならなかった。
特許文献３〜５にはアロエパウダーの製造方法は記載されていない。
上述したように、従来アロエパウダーの製造方法としては、アロエ葉肉を乾燥した後、そのまま粉砕する方法が一般的であった。
しかしながら、気流式粉砕機を用いてアロエパウダーを製造しようとすると、原料である乾燥アロエ葉肉の硬度が低く、原料中の粒子どうし、又は粒子と衝突板との衝突エネルギーが粒子に吸収されてしまい、衝突エネルギーを粉砕に効率良く利用できないという問題があった。
【００１１】
従って、従来の方法では、気流式粉砕機を用いても粒子径が小さく均一なアロエパウダーを製造することが困難であった。また、従来の製造方法で製造した従来のアロエパウダーは、十分な流動性を有していなかった。そのため、このような方法で製造したアロエパウダーは、口に入れたときや肌に塗布したときにざらつきを感じたり、飲料等において沈降する等の問題があった。
【００１２】
また、十分な流動性を有しないアロエパウダーは、製造ラインにおいて装置への詰まり等を生じやすく、取り扱いが容易でないという問題もあった。
【００１３】
さらに、従来の製造方法で製造した従来のアロエパウダーは、アロエ独特の臭気を有していることも問題となっていた。
【００１４】
このような背景において、乾燥アロエ葉肉の粉砕を気流式粉砕機を用いて効率良く行うための技術が求められていた。また、粒子径分布がシャープで微細な粒子径を有し、十分な流動性を有するアロエパウダー及びその製造方法が求められていた。加えて、アロエ独特の臭気が少なく、良好な風味を有するアロエパウダー及びその製造方法が求められていた。
【００１５】
そこで、本発明は、乾燥アロエ葉肉の粉砕を気流式粉砕機を用いて効率良く行うための技術を提供することを課題とする。
また、本発明は、粒子径分布がシャープで微細な粒子径を有し、十分な流動性を有するアロエパウダー及びその製造方法を提供することを課題とする。
さらに、本発明は、良好な風味を有するアロエパウダー及びその製造方法を提供することを課題とする。
【００１６】
本発明者らは、アロエ属の植物に含まれる各種成分の飲食品等への応用について研究を重ねていく中で、乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出法により処理することにより得られた抽出残渣が、気流式粉砕機による粉砕に適した良好な物性を有していることを発見した。
そして、本発明者らは、気流式粉砕機を用いて粉砕を行う前に、乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出法により処理して抽出物を除去することにより、効率良く粉砕を行うことができること、さらに、このような方法によって製造されたアロエパウダーは良好な風味を有することを知見し、本発明を完成させた。
更に、気流式粉砕機の粉砕空気量を調節することにより、シャープな粒子径分布及び微細な粒子径並びに十分な流動性を有するアロエパウダーが製造できることを知見し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下のとおりである。
【００１７】
第一の本発明は、アロエパウダーの製造方法であって、以下の１）及び２）の工程を含む方法である（以下、「本発明のアロエパウダーの製造方法」ともいう。）。
１）乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出法により処理し、乾燥アロエ葉肉から抽出物を除去し、抽出残渣を得る工程、
２）前記１）で得られた抽出残渣を気流式粉砕機で粉砕してアロエパウダーを製造する工程。
本発明のアロエパウダーの製造方法の各工程を図１に示す。
このような方法を用いることにより、気流式粉砕機を用いてアロエパウダーを効率良く製造することが可能となる。また、良好な風味を有するアロエパウダーを製造することが可能となる。
【００１８】
前記第一の本発明において、気流式粉砕機は、好ましくは流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機である。
このような型の粉砕機は固気混合比が大きく取れるため粉砕効率を上げることができ、アロエパウダーの効率よい製造に資する。また、このような型の粉砕機は、砕料中の粒子どうしの衝突エネルギーを利用するものであるため、機械部品の磨耗などによる不純物混合などのリスクを排除することができる。
【００１９】
流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機を用いる場合、粉砕空気量は、好ましくは前記抽出残渣１ｋｇに対して３０ｍ3以上である。
粉砕空気量を上記の範囲とすることで、シャープな粒子径分布及び微細な粒子径並びに十分な流動性を有するアロエパウダーを製造することが可能となる。
【００２０】
前記第一の本発明において、前記１）の超臨界抽出法による処理は、例えば以下のａ）〜ｄ）の条件で行われる。
ａ）抽出溶媒が炭酸ガスであること、
ｂ）抽出温度が３１〜８０℃であること、
ｃ）圧力が７〜６０ＭＰａであること、
ｄ）抽出時間が３０秒〜７時間であること。
このような条件で超臨界抽出をすることにより、アロエ独特の生臭い臭気の原因となる成分（臭気成分）である２，４−ヘプタジエナール等を十分に除去することができる。また、気流式粉砕機に適した物性を有する原料（試料）を得ることができる。
【００２１】
また、前記第一の本発明は、好ましくは以下のｅ）及びｆ）の条件を満たすアロエパウダーの製造方法である。
ｅ）メジアン径が５．４μｍ以下であって、かつ、９０％粒子径が１３．４μｍ以下であること、
ｆ）安息角が５６．０度以下であること。
【００２２】
さらに、前記第一の本発明は、好ましくは以下のｇ）の条件を満たすアロエパウダーの製造方法である。
ｇ）２，４−ヘプタジエナールが３８３質量ｐｐｂ以下であること。
【００２３】
前記第一の本発明において、アロエはアロエベラ又はキダチアロエであることが好ましい。
【００２４】
第二の本発明は、前記第一の本発明のアロエパウダーの製造方法によって製造されるアロエパウダーである。
第二の本発明において、アロエパウダーは、好ましくは以下のｅ）及びｆ）の条件を満たす。
ｅ）メジアン径が５．４μｍ以下であって、かつ、９０％粒子径が１３．４μｍ以下であること、
ｆ）安息角が５６．０度以下であること。
このようなアロエパウダーは、極めて滑らかな食感又は触感を有し、十分な流動性を有する。
【００２５】
第二の本発明において、アロエパウダーは、好ましくは以下のｇ）の条件を満たす。
ｇ）２，４−ヘプタジエナールが３８３質量ｐｐｂ以下であること。
このようなアロエパウダーは、さらにアロエ独特の臭気が極めて少なく小さく、良好な風味を有する。
【００２６】
第二の本発明において、アロエはアロエベラ又はキダチアロエであることが好ましい。
【００２７】
第三の本発明は、以下のｅ）及びｆ）の条件を満たすアロエパウダーである。
ｅ）メジアン径が５．４μｍ以下であって、かつ、９０％粒子径が１３．４μｍ以下であること、
ｆ）安息角が５６．０度以下であること。
このようなアロエパウダーは、極めて滑らかな食感又は触感を有し、十分な流動性を有する。
【００２８】
第三の本発明において、アロエパウダーは、好ましくは以下のｇ）の条件を満たす。
ｇ）２，４−ヘプタジエナールが３８３質量ｐｐｂ以下であること。
このようなアロエパウダーは、さらにアロエ独特の臭気が極めて小さく、良好な風味を有する。
【００２９】
第二及び第三の本発明のアロエパウダーは、アロエパウダーに含まれる多糖類の分子重量が、１０万ダルトン以上であることが好ましく、４０万ダルトン以上であることがより好ましく、１００万ダルトン以上であることがさらに好ましい。
【００３０】
本発明によって奏される効果は、次の通りである。
（ｉ）アロエパウダーを、気流式粉砕機を用いて効率良く製造することが可能となる。
（ｉｉ）微細で均一性の高い粒子からなる、食感や触感が滑らかなアロエパウダーが提供される。
（ｉｉｉ）十分な流動性を有し、製造工程での取り扱いが容易なアロエパウダーが提供される。
（ｉｖ）微細で均一性の高い粒子からなる、組成物中で沈降しにくい（分散安定性の高い）アロエパウダーが提供される。
（ｖ）アロエ独特の不良な臭気成分が除去されたアロエパウダーが提供される。
（ｖｉ）第二の本発明のアロエパウダー及び第三の本発明のアロエパウダー（まとめて「本発明のアロエパウダー」ともいう。）は、食感や触感が滑らかであるか風味や香りが良好であるため、飲食品、医薬、化粧品、飼料の成分に好適である。
（ｖｉｉ）本発明のアロエパウダーは製造工程での取り扱いが容易であるため、種々の用途が期待される。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明のアロエパウダーの製造方法の工程図である。
【図２】超臨界抽出処理前の乾燥アロエ葉肉の断面ＣＴ画像及び三次元ＣＴ画像である（写真）。
【図３】超臨界抽出処理後の乾燥アロエ葉肉の断面ＣＴ画像及び三次元ＣＴ画像である（写真）。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
次に、本発明の好ましい実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は以下の好ましい実施形態に限定されず、本発明の範囲内で自由に変更することができる。
【００３３】
＜本発明のアロエパウダーの製造方法＞
１）乾燥アロエ葉肉の超臨界抽出残渣を得る工程
本工程は、乾燥アロエ葉肉に対して超臨界抽出法による処理を行い、抽出物を除去して、抽出残渣を得る工程である。
【００３４】
「乾燥アロエ葉肉」とは、ユリ科アロエ属に属する植物の葉肉（本明細書において「アロエ葉肉」という。）の乾燥物である。前記アロエ属に属する植物としては、アロエベラ（Aloe barbadensis Miller）、キダチアロエ（Aloe arborescen Miller var. natalensis Berger）、ケープアロエ（Aloe ferox Miller）等が挙げられる。中でも、アロエベラ及びキダチアロエが好ましく用いられる。
アロエは、葉を横にスライスすると、厚いクチクラ層に覆われた表皮の外壁が現れる。表皮の下方には、緑色組織細胞と、柔組織として知られる細胞壁の薄い細胞とに分化した葉肉がある。柔組織細胞は、透明な粘液のようなゼリーをためている。内部維管束鞘細胞を持つ維管束は緩下薬の性質を持つ黄色い液汁を含み、２つの大きな細胞の間に挟まれている。すなわち、アロエは２種類の主要な液源、黄色液汁（浸出液）及び透明ゲル（粘液）を有している。尚、透明ゲル（粘液）はアロエ葉肉（アロエゲル）と呼ばれる。このように、アロエの葉は、（Ａ）黄色液汁、（Ｂ）アロエ葉肉、（Ｃ）外皮、先端、基部及び棘からなる葉皮の３つの部分に分けることができる。
本発明における「乾燥アロエ葉肉」とは、（Ｂ）アロエ葉肉（アロエゲル）の乾燥物をいう。
もちろん、本発明において用いられる乾燥アロエ葉肉は、上記（Ｂ）アロエ葉肉以外に、（Ａ）黄色液汁や（Ｃ）葉皮を含んでいてもよい。但し、アロエとしてアロエベラを用いる場合は、好ましくは（Ａ）黄色液汁や（Ｃ）葉皮は含まない。
【００３５】
乾燥アロエ葉肉は、常法により調製できる。例えば、以下の工程を経て調製することができる。
（ｉ）アロエの葉肉を回収する工程
アロエの葉から葉皮を剥き取り、さらに黄色液汁を洗浄して除去する。
（ｉｉ）乾燥アロエ葉肉を調製する工程
（ｉ）で回収したアロエ葉肉を乾燥し、水分を除去する。このアロエ葉肉の乾燥方法として、熱風乾燥機や凍結乾燥機（例えば、共和真空社製）を用いて乾燥することができるが、特に限定されない。水分が除去されたアロエ葉肉は、粗い粉末状となる。
【００３６】
また、乾燥アロエ葉肉は市販されているアロエ葉肉を乾燥させることで調製することもできる。また、乾燥アロエ葉肉の市販品を用いてもよい。
【００３７】
乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出法により処理すると、乾燥アロエ葉肉から抽出物が分離される。分離された抽出物は、除去される。
このような処理によって、乾燥アロエ葉肉は、抽出物と、抽出物が除去された抽出残渣とに分けられる。このうち抽出残渣を、後述する２）の工程の原料とする。
【００３８】
ここで、超臨界抽出に用いる抽出溶媒は特に制限されないが、アロエ独特の生臭い臭気の原因である成分、例えば酪酸、２，４−ヘプタジエナール、２−エチルヘキサノール、特に２，４−ヘプタジエナールを抽出することができる溶媒であることが好ましい。例えば、炭酸ガス、超臨界プロパン、超臨界エチレン、超臨界１,１,１,２−テトラフルオロエタン等を使用することが可能である。
本発明の製造方法により製造されたアロエパウダーを飲食品、医薬、化粧品、飼料の成分として利用する場合には、安全性を重視する観点から、抽出溶媒として炭酸ガスを使用することが好ましい。
【００３９】
なお、酪酸は、腐敗したバター様の不快な酸臭を有する無色液体である。また、２，４−へプタジエナールは刺激的でグリーンな香気であり、青臭みを有する無色液体である。２−エチルヘキサノールはローズ様フローラル香の無色液体であるが、量により好ましくない臭気になりうるものである。
【００４０】
抽出温度は、抽出溶媒の種類及びその他の条件に応じて適宜選択することができ、例えば２８〜１２０℃を目安とすることができる。アロエ独特の上記臭気成分を十分に抽出する観点、又は後述する粉砕に適した物性を得る観点からは、抽出温度は、好ましくは３１〜８０℃、更に好ましくは５０〜６９℃、より好ましくは５０〜５９℃を目安とすることができる。
【００４１】
圧力は、抽出溶媒の種類及びその他の条件に応じて適宜選択することができ、例えば５．５〜６０ＭＰａを目安とすることができる。アロエ独特の上記臭気成分を十分に抽出する観点、又は後述する粉砕に適した物性を得る観点からは、圧力は、好ましくは７〜６０ＭＰａ、更に好ましくは１５〜６０ＭＰａ、より好ましくは１５〜２４ＭＰａを目安とすることができる。
【００４２】
抽出時間は、抽出溶媒の種類及びその他の条件に応じて適宜選択することができ、例えば３０秒〜７時間を目安とすることができる。
【００４３】
抽出条件として、例えば以下のａ）〜ｄ）の条件が挙げられる。
ａ）抽出溶媒が炭酸ガスであること、
ｂ）抽出温度が３１〜８０℃であること、
ｃ）圧力が７〜６０ＭＰａであること、
ｄ）抽出時間が３０秒〜７時間であること。
【００４４】
また、超臨界抽出においては、アロエ独特の上記臭気成分を十分に抽出する観点からエタノール等のエントレーナーを使用することもできる。
【００４５】
２）抽出残渣を気流式粉砕機で粉砕してアロエパウダーを製造する工程
本工程は、上記１）の工程で得られた抽出残渣を、気流式粉砕機で粉砕する工程である。
気流式粉砕機には、流動層ジェット吹込み型（カウンタージェットミル、クロスジェットミルなど）、気流吸込み型（ジェットマイザー、マイクロナイザーなど）、ノズル内通過型（超音速ジェット粉砕機ＰＪＭなど）、衝突型（マジャックミル、Ｉ型ジェットミルなど）がある。
【００４６】
本工程においては、気流式粉砕機のうち、流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機が特に好ましく用いられる。
流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機は、数気圧以上の圧縮空気を噴射ノズルより噴射し、ノズルから噴射するジェット気流によって原料粒子を加速し、加速された粒子どうしをジェット気流の交差点で衝突させることにより粉砕を進めるものである。このような型の気流式粉砕機は、固気混合比が大きく取れるため粉砕効率を上げることができる。また、このような型の気流式粉砕機は、原料粒子どうしの衝突エネルギーを利用するものであるため、機械の磨耗などによる不純物混合などのリスクを排除することができる。
ここで流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機として、例えば、ホソカワミクロン社製のカウンタージェットミル１００ＡＦＧを用いることができる。
【００４７】
上記１）の工程で得られた抽出残渣は連続的に気流式粉砕機に投入され、投入開始から粉砕機内部に設置されたノズルより圧縮空気が吹き込まれる。なお、本発明では、粉砕機内に吹き込まれる圧縮空気を「粉砕空気」と定義し、その体積を「粉砕空気量」と定義する。
【００４８】
粉砕空気の圧力は、大気圧よりも高圧であることが粉砕機内で強力な空気の流れを作るために好ましいが、粉砕機の種類や大きさによって適宜変更することができる。流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機を用いる場合は、粉砕空気の圧力は、好ましくは３ＭＰａ以上、更に好ましくは４ＭＰａ以上である。
【００４９】
粉砕空気量は、目的とする粉砕の程度を考慮し粉砕機の種類、機内容量や機内形状に応じて適宜決定することができる。粉砕空気量は、通常は３０〜３０００ｍ3／ｈｏｕｒを目安とする。
また、抽出残渣が粉砕機内に投入される速度は、粉砕空気量と同様に粉砕機の種類、機内容量や粉砕機の大きさに応じて適宜決定することができる。粉砕機内では、原料容積の機内濃度（原料容積／粉砕機内部容積）が粉砕効率に影響し、好ましい機内濃度は粉砕機の種類によって異なる。抽出残渣の投入速度は、通常は１〜１００ｋｇ／ｈｏｕｒを目安とする。
【００５０】
一方、投入された抽出残渣の量に対する相対的な粉砕空気量の好ましい範囲は、粉砕機の大きさに関わらず一定である。極めてシャープな粒子径分布及び超微細な粒子径を実現するという観点からは、流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機を用いる場合は、抽出残渣１ｋｇに対して使用される粉砕空気量は、３０ｍ3以上であることが好ましく、３７ｍ3以上であることが更に好ましく、５０ｍ3以上であることがより好ましい。このような範囲とすることで、粒子どうしの衝突時の衝撃が大きくなり、また衝突回数も増加することから、従来、アロエ葉肉を原料とした粉砕では達成されなかった超微細化が達成される。
【００５１】
また、本発明において用いる気流式粉砕機は、抽出残渣の機内濃度に応じて粉砕空気量を制御する制御手段を有することが好ましい。この制御手段は、制御プログラムに基づいて、粉砕空気量を自動制御する機能を含むことが好ましい。
制御手段は、抽出残渣１ｋｇに対して粉砕空気量が好ましくは３０ｍ3以上、更に好ましくは３７ｍ3以上、より好ましくは５０ｍ3以上なるように、噴射ノズルの開度などを制御する。
【００５２】
第一の本発明の製造方法が製造の目的とするアロエパウダーは、メジアン径が、好ましくは５．５μｍ以下、更に好ましくは５．４μｍ以下、更に好ましくは５．０μｍ以下、より好ましくは４．８μｍ以下である。また、同アロエパウダーは、９０％粒子径が、好ましくは１３．５μｍ以下、更に好ましくは１３．４μｍ以下、更に好ましくは１３．０μｍ以下、より好ましくは１２．０μｍ以下である。また、同アロエパウダーは、安息角が、好ましくは５６．３度以下、更に好ましくは５６．０度以下、更に好ましくは５５．０度以下、より好ましくは５０．０度以下、特に好ましくは４７．４度以下である。
これらの物性の測定方法は後述する。
【００５３】
第一の本発明の製造方法が製造の目的とするアロエパウダーは、好ましくは以下のｅ）及びｆ）の条件を満たす。
ｅ）メジアン径が５．４μｍ以下であって、かつ、９０％粒子径が１３．４μｍ以下であること、
ｆ）安息角が５６．０度以下であること。
【００５４】
また、第一の本発明の製造方法が製造の目的とするアロエパウダーは、アロエパウダー中の２，４−ヘプタジエナールの含有量が、好ましくは３８３質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは３８０質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは３５０質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは３００質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは２５０質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは２３３質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは２００質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは１００質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは５０質量ｐｐｂ以下、より好ましくは１０質量ｐｐｂ以下である。
【００５５】
＜本発明のアロエパウダー＞
第二の本発明のアロエパウダーは、前記本発明のアロエパウダーの製造方法によって製造されるアロエパウダーである。
同発明のアロエパウダーは、以下のような性質を有する。
まず、同発明のアロエパウダーは、超臨界抽出法による処理を行わないで同様に製造したアロエパウダーに比して密度が大きく粒子の硬度も高い。これは、後述の実施例で示すように、超臨界抽出法による処理によって乾燥アロエ葉肉の組織が圧密されるためである。
【００５６】
第二の本発明のアロエパウダーは、メジアン径が、好ましくは５．５μｍ以下、更に好ましくは５．４μｍ以下、更に好ましくは５．０μｍ以下、より好ましくは４．８μｍ以下である。また、同アロエパウダーは、９０％粒子径が、好ましくは１３．５μｍ以下、更に好ましくは１３．４μｍ以下、更に好ましくは１３．０μｍ以下、より好ましくは１２．０μｍ以下である。また、同アロエパウダーは、安息角が、好ましくは５６．３度以下、更に好ましくは５６度以下、更に好ましくは５５．０度以下、より好ましくは５０．０度以下、特に好ましくは４７．４度以下である。
これらの物性の測定方法は後述する。
【００５７】
第二の本発明のアロエパウダーは、好ましくは以下のｅ）及びｆ）の条件を満たす。
ｅ）メジアン径が５．４μｍ以下であって、かつ、９０％粒子径が１３．４μｍ以下であること、
ｆ）安息角が５６．０度以下であること。
【００５８】
また、第二の本発明のアロエパウダーは、２，４−ヘプタジエナールの含有量が好ましくは３８３質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは３８０質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは３５０質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは３００質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは２５０質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは２３３質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは２００質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは１００質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは５０質量ｐｐｂ以下、より好ましくは１０質量ｐｐｂ以下である。
【００５９】
第二の本発明のアロエパウダーにおいて、アロエはアロエベラ又はキダチアロエであることが好ましい。
【００６０】
第三の本発明のアロエパウダーは、以下のｅ）及びｆ）の条件を満たすアロエパウダーである。
ｅ）メジアン径が５．４μｍ以下であって、かつ、９０％粒子径が１３．４μｍ以下であること、
ｆ）安息角が５６．０度以下であること。
このような物性を有するアロエパウダーは、滑らかな食感又は触感を有する。また、加工における取り扱いも容易である。
【００６１】
第三の本発明のアロエパウダーは、メジアン径が、好ましくは５．０μｍ以下、より好ましくは４．８μｍ以下である。また、９０％粒子径は、好ましくは１２．０μｍ以下である。また、安息角は、好ましくは４７．４度以下である。
各物性を上記の範囲とすることにより、アロエパウダーの食感や触感がより滑らかなものとなり、加工における取り扱いもさらに容易になる。
【００６２】
また、第三の本発明のアロエパウダーは、２，４−ヘプタジエナールの含有量が好ましくは３８３質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは３８０質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは３５０質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは３００質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは２５０質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは２３３質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは２００質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは１００質量ｐｐｂ以下、更に好ましくは５０質量ｐｐｂ以下、より好ましくは１０質量ｐｐｂ以下である。
【００６３】
第二及び第三の本発明のアロエパウダーは、アロエパウダーに含まれる多糖類の分子重量が、１０万ダルトン以上であることが好ましく、４０万ダルトン以上であることがより好ましく、１００万ダルトン以上であることがさらに好ましい。
【００６４】
第三の本発明のアロエパウダーは、第一の本発明のアロエパウダーの製造方法により製造することができるが、当該方法により製造されるものに限定されない。
【００６５】
＜アロエパウダーの物性の測定方法＞
〔１〕メジアン径及び９０％粒子径
メジアン径とは、測定された体積基準の累積粒子径分布で５０％を示す粒子径であり、５０％粒子径またはＤ５０と言い換えることができ、平均粒子径として用いられることがある。メジアン径が小さいほど、粒子全体として粒子径が小さいことを意味する。
【００６６】
また、９０％粒子径とは、累積粒子径分布で９０％を示す数値であり、９０％粒子径またはＤ９０と言い換えることができる。メジアン径と９０％粒子径の差が小さいほど、粒子径が一定であり、粒子間の粒子径にバラつきが少ないことを意味する。
【００６７】
本発明におけるメジアン径及び９０％粒子径は、粒子径測定装置「Mastersizer 2000乾式法」（堀場製作所製）で測定した粒子径分布から求めることができる。粒子の屈折率は１．５２０に設定する。
本装置は、レーザー回折・散乱法の原理を利用した装置であって、レーザー光の散乱パターンから個々の粒子の大きさを検出することで、体積基準の粒子径分布が求められる。
【００６８】
〔２〕安息角
安息角とは、堆積した粉体層の自由表面と水平面のなす角度をいい、粉体の流動性を示す指標として用いられることが知られている（例えば、粉体工学便覧第２版、粉体工学会、１９９８年、２３７頁）。安息角が小さいほど流動性が高く、製造ライン中に滞留する可能性が低いため、取り扱いが容易である。
安息角の測定法は、注入法、排出法、傾斜法の３つに大別されるが、本発明でいう安息角は、注入法によって測定される値が好ましい。注入法では、水平面上に上方から粉体を流出させて円錐状に堆積させ、その表面の傾斜角を測定する。
本発明では、アロエパウダーを自然落下した際に形成される粉体の山の傾斜角度を画像解析で自動測定する。本発明でいう安息角は、例えば「粉体特性評価装置ＰＴ−Ｓ」（ホソカワミクロン社製）を用いて測定することができる。
【００６９】
〔３〕臭気成分量
臭気成分の測定は、試料を温度調整した水に懸濁した際に発生する臭気を測定することが可能であり、固相マイクロ抽出ガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）等で分析することができる。
尚、本発明において、２，４−ヘプタジエナールの量は、測定されたクロマトグラム上の面積を数値化することによって求めることができる。このとき、標準物質を用いた検量線を作成することにより、各臭気成分を定量化することができる。
【００７０】
臭気成分の分析条件は以下の通りである。
［測定機器］
・ＧＣ：ＡＧＩＬＥＮＴ社製、６８９０型
・ＭＳ：ＡＧＩＬＥＮＴ社製、５９７３Ａ型
・カラム：ＩＮＮＯＷＡＸ（商品名、ＡＧＩＬＥＮＴ社製）
内径：０．２５ｍｍ  長さ：３０ｍ  膜厚：０．２５μｍ
・ＳＰＭＥファイバー：ＳＵＰＥＬＣＯ社製
［臭気成分の分離濃縮方法］
・固相マイクロ抽出法（ＳＰＭＥ）：３５℃、３０分ヘッドスペース法
［測定条件］
・ＧＣ注入口温度：２６５℃
・ガス流量：１．２ｍｌ／分
・ヘリウムガスオーブン昇温条件：４０℃，２分、４℃／分（１２０分まで）、６℃／分（２４０分まで）、１０分保持
・ＭＳ測定モード：スキャン ２．３２（ＳＣＡＮ／秒）
【００７１】
なお、本発明において、２，４−ヘプタジエナールは、ＨＰＬＣ法によっても定量することができる。
【００７２】
本発明のアロエパウダーは、飲食品、医薬、化粧品又は飼料の原料として好適である。すなわち、本発明はまた、本発明のアロエパウダーを含む飲食品、医薬、化粧品又は飼料をも提供する。
【００７３】
次に試験例を示して本発明を詳細に説明する。本発明の試験例では、アロエとしてアロエベラを用いた。
［試験例１］
本試験は、本発明のアロエパウダーの製造方法の最適条件を検討することを目的とした。また、本試験は、本発明の製造方法で製造された試料（Ｎｏ．１）と特許文献２の製造方法で製造された試料（Ｎｏ．４）との比較試験をすることも目的としている。
（１）試料の調製
アロエベラ１２０ｔの葉皮を剥き取って洗浄することにより葉肉部分を回収し、さらに乾燥し、乾燥アロエベラ葉肉（粗粉末）２００ｋｇを調製した。次いで、調製した乾燥アロエベラ葉肉のうち、１００ｋｇについて超臨界抽出処理装置（ウーデ高圧技術社製）を用いて超臨界抽出処理をして、抽出物を除去し抽出残渣を得た。処理条件は、ａ）溶媒：炭酸ガス、ｂ）抽出温度：５０℃、ｃ）抽出圧力：１５ＭＰａ、ｄ）抽出時間：６０分であった。一方、残りのアロエベラパウダー１００ｋｇは超臨界抽出処理をしなかった。
このように、超臨界抽出法による処理の有無のみ相違する２種類の試料を調製した。試料を構成する粒子のメジアン径はいずれも４９０μｍであり、超臨界抽出処理による粒子径の大きな変化は見られなかった。
【００７４】
調製した試料について、種々の条件にて粉砕を行った。粉砕は、流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機「カウンタージェットミル１００ＡＦＧ」（ホソカワミクロン社製）、分級機内蔵型高速回転ミル「商品名：パルベライザＡＣＭ−１５」（ホソカワミクロン社製）、及び、流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機「カウンタージェットミル１００ＡＦＧ」の大型機である「カウンタージェットミル２００ＡＦＧ」（ホソカワミクロン社製）を使用した。
粉砕に使用する粉砕空気の圧力は、「カウンタージェットミル１００ＡＦＧ」を用いた場合は０．６ＭＰａ、「カウンタージェットミル２００ＡＦＧ」を用いた場合は、０．４ＭＰａとした。
また、「カウンタージェットミル１００ＡＦＧ」を用いた場合は、粉砕空気量を、単位時間当りほぼ一定の量で連続的に供給される乾燥アロエベラ葉肉１ｋｇに対し、２２ｍ3、３０ｍ3又は３７ｍ3とした。また、「カウンタージェットミル２００ＡＦＧ」を用いた場合は、粉砕空気量を、単位時間当りほぼ一定の量で連続的に供給される乾燥アロエベラ葉肉１ｋｇに対し、３０ｍ3とした。
【００７５】
（２）試験方法
粉砕した試料について、上述した方法により粒子径分布の測定を行った。粒子径の測定には、「Mastersizer 2000乾式法」（Malvern Instruments社製）を使用した。本装置は、レーザー回折・散乱法の原理を利用した装置で、粒子の屈折率を１．５２０に設定し、レーザー光の散乱パターンから粒子の大きさを検出して体積基準の粒子径分布を求めた。
一部の試料については安息角の測定を行った。安息角は、粉体特性評価装置ＰＴ−Ｓ（ホソカワミクロン社製）を用い、上述した方法により、試料を自然落下させた状態で形成される粉体の山の角度を画像解析により自動測定した。
【００７６】
（３）試験結果
表１に超臨界抽出処理の有無、粉砕空気量、調製されたアロエベラパウダーのメジアン径、９０％粒子径及び安息角の測定結果を示す。
超臨界抽出処理をした後粉砕した試料（Ｎｏ．１）と、超臨界抽出処理をせずに粉砕した試料（Ｎｏ．４）では、粉砕条件が同じであっても、超臨界抽出処理をした後粉砕した試料（Ｎｏ．１）の方が粒子径が小さく、粒子の均一性も高かった。
また、粉砕空気量が多い程、粒子径が小さくなる傾向となった（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．３）。
一方、粉砕機として高速回転ミルを用いて粉砕した試料（Ｎｏ．５）は、超臨界抽出処理をした後粉砕した場合でも、Ｎｏ．１、Ｎｏ．２の試料に比べて粒子径が大きかった。
【００７７】
また、流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機として、「カウンタージェットミル１００ＡＦＧ」の他、大型機である「カウンタージェットミル２００ＡＦＧ」（ホソカワミクロン社製）を使用した（Ｎｏ．６、Ｎｏ．７）。この場合においても、超臨界抽出処理をした後粉砕した試料（Ｎｏ．６）と、超臨界抽出処理せずに粉砕した試料（Ｎｏ．７）とでは、粉砕条件が同じであっても、超臨界抽出処理した後粉砕した試料（Ｎｏ．６）の方が粒子径が小さく、粒子の均一性も高かった。
また、Ｎｏ．６及びＮｏ．７の試料については安息角を測定した。Ｎｏ．６の試料は、Ｎｏ．７の試料と比較して安息角が小さかった。
【００７８】
以上の結果より、以下のことが明らかとなった。
（ｉ）粉砕前に乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出法で処理し抽出物を除去することにより、気流式粉砕機による粉砕を効率良く行うことができる。これは、大量の抽出残渣を処理する場合でも有効であり、実用性が高い。
（ｉｉ）気流式粉砕機の抽出残渣の単位量当たりの粉砕空気量を大きくするほど、粒子径が小さくなり、粒子の均一性も向上する。
（ｉｉｉ）粉砕空気量を、抽出残渣１ｋｇ当たり３０ｍ3以上とすると、極めて微細で均一性に優れたアロエパウダーを製造することができる。
（ｉｖ）乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出法で処理し、抽出物を除去した後、抽出残渣を気流式粉砕機により粉砕することにより、高い流動性のアロエパウダーを製造することができる。
【００７９】
【表１】
2011096122.tif 000003
【００８０】
［試験例２］
本試験は、本発明の製造方法で得られたアロエベラパウダーの食感や風味について検討することを目的とした。
（１）試料の調製
試験例１で製造した試料（Ｎｏ．１〜Ｎｏ．７）の１質量％懸濁液を調製した。
【００８１】
（２）試験方法
官能試験は、１０人のパネラーが、各試料の１質量％懸濁液について、食感及び臭気について評価した。
食感の評価については、各試料の１質量％懸濁液を口に含んだ際の舌上での「滑らかさ」と「ざらつき」を１０人のパネラーが官能検査した。パネラー７人以上が「滑らかさ」を感じた場合、食感が良好（表２で○と表記）であると判定した。また、パネラー７人以上が「ざらつき」を感じたら食感が不良（表２で×と表記）であると判定した。
臭気の評価については、各試料の１質量％懸濁液を口に含んだ際に鼻に抜ける臭気を１０人のパネラーが官能検査し、パネラー７人以上が「新鮮さ」を感じたら、臭気が良好（○）であると判定した。また、パネラー７人以上が「生臭さ」を感じたら、臭気が不良（×）であると判定した。
【００８２】
（３）試験結果
食感の評価については、超臨界抽出処理をした後３０ｍ3／ｋｇ以上の粉砕空気量で粉砕した試料（Ｎｏ．１、２、６）については、「滑らかさ」を感じたパネラーが多く、食感が良好と判定された。しかし、超臨界抽出処理をせずに粉砕した試料については「ざらつき」を感じたパネラーが比較的多かった（Ｎｏ．４、７）。また、超臨界抽出処理をした後粉砕した試料であっても、用いた粉砕空気量が２２ｍ3と少ない試料については「ざらつき」を感じたパネラーが比較的多かった（Ｎｏ．３）。さらに、超臨界抽出処理した後固定衝撃型分級機内蔵型高速回転ミルで粉砕した試料についても「ざらつき」を感じたパネラーが比較的多かった（Ｎｏ．５）。
また、臭気の評価については、超臨界抽出処理をした後粉砕した試料はすべて「新鮮さ」を感じたパネラーが多く、臭気は良好であると判定された（Ｎｏ．１〜３、５、６）。一方、超臨界抽出処理せずに粉砕した試料は「生臭さ」を感じたパネラーが比較的多かった（Ｎｏ．４、７）。
【００８３】
以上の結果より、以下のことが明らかとなった。
（ｉ）粉砕の前に、乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出法で処理し、抽出物を除去することにより、アロエ独特の臭気が小さくなる。
（ｉｉ）１）乾燥アロエ葉肉を超臨界抽出法により処理し、乾燥アロエ葉肉から抽出物を除去すること、２）前記１）で得られた抽出残渣を流動層ジェット吹込み型気流式粉砕機を用いて、前記抽出残渣１ｋｇに対して３０ｍ3以上の粉砕空気で粉砕することで、食感に優れ、かつ風味にも優れた極めて良好なアロエパウダーが製造できる。
【００８４】
【表２】
2011096122.tif 000004
【００８５】
［試験例３］
本試験は、本発明の製造方法で得られたアロエベラパウダーの臭気成分を定量することを目的とした。試料として、本発明の製造方法で得られた試験例１の試料Ｎｏ．１と、超臨界抽出をしないことを除いて試験例１と同じ製造方法で得られた試験例１の試料Ｎｏ．４を用いた。
また、本試験は、本発明の製造方法で製造された試料（Ｎｏ．１）と特許文献２の製造方法で製造された試料（Ｎｏ．４）との比較試験をすることも目的としている。
（１）試料の調製
試験例１で製造したＮｏ．１及びＮｏ．４のアロエベラパウダー１ｇを分取して水１９９ｇに加え、３０分間攪拌し膨潤させた。これに食塩（和光純薬工業社製）２０ｇを添加し、混合した。最後に１１ｇを分取してバイアル管に分注し、試験試料とした。
【００８６】
（２）測定方法
下記の条件にて臭気成分の２，４−へプタジエナールの測定を実施した。
［測定機器］
・ＧＣ：ＡＧＩＬＥＮＴ社製、６８９０型
・ＭＳ：ＡＧＩＬＥＮＴ社製、５９７３Ａ型
・カラム：ＩＮＮＯＷＡＸ（商品名、ＡＧＩＬＥＮＴ社製）
内径：０．２５ｍｍ  長さ：３０ｍ  膜厚：０．２５μｍ
・ＳＰＭＥファイバー：ＳＵＰＥＬＣＯ社製
［臭気成分の分離濃縮方法］
・固相マイクロ抽出法（ＳＰＭＥ）：３５℃、３０分ヘッドスペース法
［測定条件］
・ＧＣ注入口温度：２６５℃
・ガス流量：１．２ｍｌ／分
・ヘリウムガスオーブン昇温条件：４０℃，２分、４℃／分（１２０分まで）、６℃／分（２４０分まで）、１０分保持
・ＭＳ測定モード：スキャン ２．３２（ＳＣＡＮ／秒）
【００８７】
（３）結果
測定結果を表３に示す。
超臨界抽出したＮｏ．１の試料では２，４−ヘプタジエナールが２３３ｐｐｂであった。一方、超臨界抽出をしなかったＮｏ．４の試料では２，４−ヘプタジエナールが３８４ｐｐｂと高かった。
この結果から、超臨界抽出することにより、２，４−ヘプタジエナールが減少することが明らかとなった。
また、２，４−ヘプタジエナールの他、酪酸及び２−エチルヘキサノールについても超臨界抽出による減少傾向が確認された。
【００８８】
【表３】
2011096122.tif 000005
【００８９】
［試験例４］
本試験は、試験例３における濃度の減少が、アロエパウダーの風味を大きく改善するものであることを明らかにすることを目的とした。
【００９０】
（１）試料の調製
２，４−ヘプタジエナール（東京化成工業社製）を精製水に溶解し、１０ｐｐｂから１０００ｐｐｂの濃度に希釈し、バイアル瓶に分注し、試験試料とした。これと同様に、コントロールとして２，４−ヘプタジエナールが１０００ｐｐｍの濃度の試料を作成し、バイアル瓶に分注した。
【００９１】
（２）試験方法
（１）で調製した０ｐｐｂから１０００ｐｐｂの濃度の試料について１０人のパネラーによる官能試験による臭気の評価を行った。
臭気の評価は、バイアル瓶中の各濃度の試料を試香紙（におい紙）に染み込ませた後、これを鼻に近づけて、臭気を感じたかを評価した。
臭気のコントロールとして初めに１０００ｐｐｍの試料を試香紙に染み込ませたものの臭いを嗅いだ後、官能試験を開始した。評価は、２、４−ヘプタジエナールの臭気を感じる（○）、臭気を感じるが２、４−ヘプタジエナールとは特定できない、又は臭気を感じない（×）の２段階評価とした。
【００９２】
（３）試験結果
結果を表４に示す。濃度が１００ｐｐｂ以下の場合、２，４−ヘプタジエナールの臭気を感じた人はいなかった。
一方、濃度が５００ｐｐｂ以上の場合、９０％以上の人が２，４−ヘプタジエナールの臭気を感じた。
さらに、濃度が４００ｐｐｂのときには７０％の人が２，４−ヘプタジエナールの臭気を感じた。濃度が３００ｐｐｂのときには６０％の人が２，４−ヘプタジエナールの臭気を感じた。
濃度が２００ｐｐｂのときには３０％の人が２，４−ヘプタジエナールの臭気を感じた。
【００９３】
【表４】
2011096122.tif 000006
【００９４】
よって、前記官能評価試験の結果から、２，４−ヘプタジエナールを臭気と感じるか、それとも臭気と感じないかの境界は、３００〜４００質量ｐｐｂ、特に３８０〜３９０質量ｐｐｂであることが判明した。換言すれば、２，４−ヘプタジエナールの含有量を３８０〜３９０質量ｐｐｂ以下にコントロールすることによって、臭気を指標とする風味管理が可能であることも示唆された。
【００９５】
以上の結果から明らかなように、試験例３の結果において、超臨界抽出処理を行っていない試料（Ｎｏ．４）の２，４−ヘプタジエナールの濃度が３８４質量ｐｐｂであったのに対し、超臨界抽出処理を行った試料（Ｎｏ．１）の２，４−ヘプタジエナールの濃度が２３３質量ｐｐｂに減少したことは、本発明の方法によって製造されるアロエパウダーが、２，４−ヘプタジエナールに基づく臭気を感じるアロエパウダーから、従来には存在しない臭気を感じないアロエパウダーに変化したことを意味するものである。
そして、本発明の方法によって製造されるアロエパウダーは、２，４−ヘプタジエナール含有量を、少なくとも３８４質量ｐｐｂより下回ること、好ましくは３８３質量ｐｐｂ以下、特に好ましくは２３３質量ｐｐｂにすることによって、風味が良好になることが明らかとなった。
【００９６】
［試験例５］
本試験は、超臨界抽出処理前後での乾燥アロエ葉肉の構造の変化を解明することを目的とした。
（１）試料の調製
試験例１で調製した乾燥アロエベラ葉肉、及び乾燥アロエベラ葉肉を超臨界抽出処理して抽出物を除去した抽出残渣を準備した。
【００９７】
（２）試験方法
上記（１）の２種類の試料にそれぞれ含まれる、最大粒子径がほぼ同一の粒子の断面のＣＴ画像（Ｘ−Ｚ断面、Ｙ−Ｚ断面、Ｘ−Ｙ断面）及び該粒子の三次元ＣＴ画像を取得し、粗粉末中の粒子の構造を観測した。
測定装置は、三次元計測Ｘ線ＣＴ装置「ＴＤＭ１０００−ＩＳ」（ヤマト科学社製）を用いた。測定条件を下記に示す。
（ｉ）Ｘ線条件
Ｘ線管電圧：６５（ＫＶ）
電流：０．０７（ｍＡ）
（ｉｉ）スキャンパラメータ
ビュー数：１２００
フレーム数／ビュー：１２
（ｉｉｉ）再構成情報
マトリックスサイズ  Ｘ，Ｙ，Ｚ：各５１２
視野  Ｘ，Ｙ，Ｚ：各０．８０（ｍｍ）
【００９８】
（３）試験結果
図２に乾燥アロエベラ葉肉（超臨界抽出処理前）の断面ＣＴ画像及び三次元ＣＴ画像を示す。また、図３に超臨界抽出法により処理して得られた抽出残渣（超臨界抽出処理後）の断面ＣＴ画像及び三次元ＣＴ画像を示す。断面ＣＴ画像の灰色の部分はアロエベラ葉肉組織であり、黒い部分は空隙である。また、三次元ＣＴ画像は乾燥アロエベラ葉肉の粒子の外観を示したものである。図２及び図３の三次元ＣＴ画像の右に、乾燥アロエベラ葉肉の粒子におけるＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸の方向を示す。Ｘ軸、Ｙ軸、Ｚ軸の交点が粒子の重心に概ね対応する。
図２及び図３のＸ−Ｙ断面ＣＴ画像及びＹ−Ｚ断面ＣＴ画像から明らかなように、アロエベラ葉肉粒子の１辺の厚さは、超臨界抽出処理により約半分となっている。これは、乾燥アロエベラ葉肉が超臨界抽出処理で受ける圧力により、圧密されたためと考えられる。
また、図２及び図３のＸ−Ｚ断面ＣＴ画像の対比から判るように、図２では空隙が細かく配置しているが、図３では空隙が大きくまとまった状態になっている。
これは、超臨界抽出処理により、圧密された乾燥アロエベラ葉肉の内部に超臨界状態のＣＯ2（二酸化炭素）が通ることで、大きな空洞が発生したものと推定される。断面ＣＴ画像より、超臨界抽出法により処理された本発明のアロエベラパウダーは、硬くもろい構造となり、そのために粉砕効率が向上することが推定される。
【００９９】
次に実施例を示して本発明をさらに説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【０１００】
アロエベラ１２０ｔについて、葉皮を剥き取って洗浄した後、葉肉部分を回収し、回収した葉肉部分を乾燥して乾燥アロエベラ葉肉２００ｋｇを調製した。
次いで、調製した乾燥アロエベラ葉肉１００ｋｇを用いて「超臨界流体炭酸ガス抽出装置」（ウーデ高圧技術社製）にて、超臨界抽出法による処理を行った。抽出条件は、ａ）溶媒：炭酸ガス、ｂ）抽出温度：５０℃、ｃ）圧力：１５ＭＰａ、ｄ）抽出時間：６０分であった。該処理により抽出物を除去し、抽出残渣（粗粉末）９５ｋｇを得た。
次いで、抽出残渣９０ｋｇを気流式流動層ジェット吹込み型粉砕機（ホソカワミクロン社製）にて、粉砕した。粉砕は、抽出残渣１ｋｇ当り、圧力０．４ＭＰａの粉砕空気を３０ｍ3吹き込んで行った。抽出残渣の粉砕機への投入時間は１５時間であり、粉砕は１５時間で終了した。粉砕されたアロエベラパウダー８５ｋｇが得られた。
製造されたアロエベラパウダーは、メジアン径が４．８μｍであり、９０％粒子径が１１．８μｍであった。また、安息角は４７．４度であり、流動性も良好であった。
さらに製造されたアロエベラパウダーについて、上記の方法でパネラー１０名による官能試験を実施した。その結果、食感についてパネラー１０人中８人が「滑らか」さを感じた。また、臭気についてパネラー１０人中９人が「新鮮さ」を感じた。上記の官能試験の判定基準では、食感、風味はいずれも良好（○）と判定された。
このように、物性、風味共に良好な本発明のアロエベラパウダーが製造された。
【実施例２】
【０１０１】
実施例１で製造された本発明のアロエベラパウダー４０ｋｇ、ラクチュロース（森永乳業社製）４０ｋｇ、エリスリトール（日研化学社製）８．５ｋｇ、マルチトール（東和化成工業社製）８ｋｇ、ステビア（日本製紙ケミカル社製）０．１ｋｇ、グリセリン脂肪酸エステル（理研ビタミン社製）３ｋｇ及びヨーグルトフレーバー（長谷川香料社製）０．４ｋｇを均一に混合し、回転テーブル型打錠機（畑鐵工所製）により打錠圧力２トンで打錠し、１錠当り０．５ｇの三角形錠剤１９５，０００錠を得た。
【実施例３】
【０１０２】
実施例１で製造された本発明のアロエベラパウダー３０ｋｇ、ラクチュロース（森永乳業社製）３０ｋｇ、キシリトール（東和化成工業社製）８．５ｋｇ、マルチトール（東和化成工業社製）８ｋｇ、ステビア（日本製紙ケミカル社製）０．１ｋｇ、ビフィドバクテリウム・ロンガムの菌末２０ｋｇ、グリセリン脂肪酸エステル（理研ビタミン社製）３ｋｇ及びヨーグルトフレーバー（長谷川香料社製）０．４ｋｇを均一に混合し、回転型テーブル型打錠機（畑鐵工所製）により打錠圧力２トンで打錠し、１錠当り０．５ｇの三角形錠剤１９５，０００錠を得た。
【実施例４】
【０１０３】
実施例１で製造された本発明のアロエベラパウダー３０ｋｇ、ラクチュロース（森永乳業社製）３０ｋｇを予め混合し、流動造粒乾燥機（大川原製作所製）を用いて顆粒化したことを除いて、実施例３と同様の方法を実施し、１錠当り０．５ｇの三角形錠剤１９５，０００錠を得た。
【実施例５】
【０１０４】
実施例１で製造された本発明のアロエベラパウダー１ｋｇ、スクワラン２０ｋｇ、還元ラノリン５ｋｇ、セタノール４ｋｇ、蜜ロウ４ｋｇ、ソルビトール７ｋｇ、ＰＯＥ（２０）スルビタンモノオレエート２ｋｇ、モノステアリン酸グリセリン１．５ｋｇ、メチルパラペン０．１５ｋｇ、エチルパラペン０．１ｋｇ、微量の香料及び精製水を混合した。さらに、混合液を溶解し、乳化して、皮膚用クリーム１００ｋｇを得た。
【産業上の利用可能性】
【０１０５】
本発明のアロエパウダーの製造方法を用いて製造されるアロエパウダーは、飲食品、医薬品、化粧品、飼料等に広く利用することができる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【国際調査報告】
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