(57)【要約】  磁気粘性流体および磁気粘性流体の再分散性評価方法が開示される。本発明による磁気粘性流体は、磁性粒子、分散媒体および添加剤を含む磁気粘性流体において、磁気粘性流体内の全ての固形分を回収して粒度分布を測定し下記のように定義されたスパン値（ｓｐａｎ  ｖａｌｕｅ）を得る時、スパン値＝（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０、前記スパン値は１．３以上であることを特徴とする。また、本発明による磁気粘性流体の再分散性評価方法は、磁気粘性流体が入っている透明容器を提供する段階、前記透明容器を遠心分離機によって回転させながら近赤外線を照射して前記透明容器を透過する光量を測定する段階（１次分散安定性測定）、前記磁気粘性流体に外力を加えて遠心分離された固形分を分散媒体に再分散させる段階、および前記固形分が再分散された磁気粘性流体が入っている透明容器を再び遠心分離機によって回転させながら近赤外線を照射して前記透明容器を透過する光量を測定（２次分散安定性測定）する段階を含む。  【選択図】図１
2019521508.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粒子、分散媒体および添加剤を含む磁気粘性流体において、
磁気粘性流体内の全ての固形分を回収した後、粒度分布を測定して下記のように定義されたスパン値（ｓｐａｎ  ｖａｌｕｅ）を得る時、
スパン値＝（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０；
（ここで、Ｄ９０、Ｄ１０およびＤ５０はそれぞれ、固形分粒度の累積分布で最大値に対して９０％、１０％および５０％に該当する粒度をいう）
前記スパン値は、１．３以上であることを特徴とする、再分散性が向上した磁気粘性流体。
【請求項２】
磁性粒子、分散媒体および添加剤を含む磁気粘性流体において、
磁気粘性流体内の全ての固形分を回収した後、粒度分布を測定してＤ９０／Ｄ１０を得る時（ここで、Ｄ９０、Ｄ１０はそれぞれ、固形分粒度の累積分布で最大値に対して９０％、１０％に該当する粒度をいう）、
前記Ｄ９０／Ｄ１０は、３以上であることを特徴とする、再分散性が向上した磁気粘性流体。
【請求項３】
前記磁気粘性流体内の全ての固形分は、前記磁気粘性流体の２０〜５０体積パーセント（ｖｏｌ％）であり、
前記添加剤は、前記磁性粒子に対して１〜３０体積パーセント（ｖｏｌ％）であることを特徴とする、請求項１または２に記載の再分散性が向上した磁気粘性流体。
【請求項４】
前記磁性粒子は、鉄、ニッケル、コバルト、鉄−コバルト合金、鉄−アルミニウム合金、鉄−ケイ素合金、鉄−ニッケル合金、鉄−バナジウム合金、鉄−モリブデン合金、鉄−クロム合金、鉄−タングステン合金、鉄−マンガン合金、鉄−銅合金、カルボニル鉄（ｃａｒｂｏｎｙｌ  ｉｒｏｎ）、二酸化クロム、ステンレス鋼、ケイ素鋼、マンガン−亜鉛フェライト、酸化クロム、窒化鉄、酸化鉄、炭化鉄、フェライト−ポリマー、ニッケル−亜鉛フェライト、フェライト（Ｆｅ３Ｏ４）およびこれらの混合物の中から選択された少なくとも一つであることを特徴とする、請求項１または２に記載の再分散性が向上した磁気粘性流体。
【請求項５】
前記分散媒体は、水、エタノール、シリコンオイル、鉱油、真空オイル、キャスターオイル、油圧オイル、潤滑油オイル（ｌｕｂｒｉｃａｎｔ  ｏｉｌ）、飽和炭化水素オイル、不飽和炭化水素オイル、合成炭化水素オイル、シクロパラフィンオイル、エチレングリコール、エチレングリコールエーテル、プロピレングリコール、オクタノール、マシンオイル、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）、トランスフォーマーオイル（ｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｒ  ｏｉｌ）、トランスフォーマーインシュレーティング溶液、ハロカーボンオイル（Ｈａｌｏｃａｒｂｏｎ  ｏｉｌ）、パラフィンオイル（Ｐａｒａｆｆｉｎｅ  ｏｉｌ）、ミネラルオイル（ｍｉｎｅｒａｌ  ｏｉｌ）、オリーブオイル（ｏｌｉｖｅ  ｏｉｌ）、コーンオイル（ｃｏｒｎ  ｏｉｌ）、およびソイビーンオイル（ｓｏｙｂｅａｎ  ｏｉｌ）、植物性オイル、およびこれらの混合物の中から選択された少なくとも一つであることを特徴とする、請求項１または２に記載の再分散性が向上した磁気粘性流体。
【請求項６】
前記添加剤は、磁気粘性流体内で分散安定性、揺変性、耐摩耗性、化学的安定性、酸化防止の目的で使用される化学的添加剤、金属酸化物、有機粘土および無機粘土の中から選択された少なくとも一つであることを特徴とする、請求項１または２に記載の再分散性が向上した磁気粘性流体。
【請求項７】
磁気粘性流体の１次分散安定性を赤外線を用いて測定する段階；
前記磁気粘性流体に外力を加えて再分散させる段階；
前記磁気粘性流体の２次分散安定性を前記赤外線を用いて測定する段階；および
前記１次分散安定性測定値と前記２次分散安定性測定値を比較する段階を含む、磁気粘性流体の再分散性評価方法。
【請求項８】
磁気粘性流体が入っている透明容器を提供する段階；
前記透明容器を遠心分離機によって回転させながら近赤外線を照射して前記透明容器を透過する光量を測定する段階（１次分散安定性測定）；
前記磁気粘性流体に外力を加えて、沈殿した固形分を分散媒体に再分散させる段階；および
前記固形分が再分散された磁気粘性流体が入っている透明容器を再び遠心分離機によって回転させながら近赤外線を照射して前記透明容器を透過する光量を測定（２次分散安定性測定）する段階を含む、磁気粘性流体の再分散性評価方法。
【請求項９】
前記１次および２次分散安定性測定値は、それぞれの不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）で表されることを特徴とする、請求項７または８に記載の磁気粘性流体の再分散性評価方法。
【請求項１０】
前記光量の測定は、前記遠心分離機の回転速度が４，０００ｒｐｍである状態で照射される近赤外線に対して１５０秒（ｓｅｃｏｎｄ）間隔で９９９個の透過量プロファイルを測定することによって行われることを特徴とする、請求項８に記載の磁気粘性流体の再分散性評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気粘性流体に関するものであって、より詳しくは再分散性が向上した磁気粘性流体および磁気粘性流体の再分散性を定量的に評価することができる評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
磁気粘性流体（Ｍａｇｎｅｔｏ−Ｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌ  Ｆｌｕｉｄｓ、ＭＲＦ）は、油や水のような非磁性流体に鉄粉末のように磁場に敏感なマイクロサイズの磁性粒子が混合された懸濁液であって、外部磁場の印加を通じてその流動特性を実時間で制御することができるスマート材料（ｓｍａｒｔ  ｍａｔｅｒｉａｌ）の一つである。
【０００３】
磁気粘性流体には一般に磁性粒子が２０〜５０パーセント程度の体積比率で含まれており、基本的にニュートン流体（Ｎｅｗｔｏｎｉａｎ  ｆｌｕｉｄ）性質を有するが、外部磁場が印加されると、磁性粒子が移動して印加された磁場と平行な方向に鎖構造を形成することによってせん断力や流動に対する抵抗力を有する、そしてせん断変形率がなくても一定の降伏応力を発生させるビンガム（Ｂｉｎｇｈａｍ）流体の性質を有するようになる。
【０００４】
磁気粘性流体は、流動に対する抵抗力を有する特性によってダンパー、クラッチ、ブレーキなどに用いられ、せん断力を有する特性によって研磨にも活用されている。
【０００５】
磁気粘性流体が多様なシステムに効果的に適用されるためには、高い降伏応力を保有し、その内部に分散された磁性粒子が分散媒体内に均一に分布しなければならず、磁場を加えた後に除去する時に元の状態に速かに回復され得るように流体の粘度および残留磁化値が低くなければならない。
【０００６】
しかし、磁気粘性流体を構成する磁性粒子の密度（例えば、鉄粉末の場合、７．８６ｇ／ｃｍ３）が分散媒体の密度（例えば、シリコンオイルの場合、０．９５ｇ／ｃｍ３）に比べて非常に大きい。したがって、磁気粘性流体を製造した直後には分散性が優れていても、時間が経つにつれて持続的に内部固形分の沈殿が起こるのを完全に防止することはできない。このような理由で、線状タイプのダンパーなどのような装置に使用するためには、沈殿した固形分が再度分散媒体に再分散される特性である再分散性の確保が非常に重要である。
【０００７】
従来の技術の米国登録特許ＵＳ６２０３７１７Ｂ１の場合、再分散性を向上させるために磁性粒子の含量、分散媒体（ｃａｒｒｉｅｒ  ｆｌｕｉｄ；ｏｉｌ）の種類、添加剤、粘土類などを変更して磁気粘性流体を製造し、これを熱硬化処理後に圧縮強度を測定してロードセルにかかる力の強さで再分散性を評価している。
【０００８】
しかし、前記米国登録特許ＵＳ６２０３７１７Ｂ１は、磁気粘性流体自体の再分散性でなく、熱硬化された、即ち、１次的な加工が行われた流体の圧縮強度を測定して磁気粘性流体の再分散性として評価するものであるため、沈殿した固形分が流体に再分散されること、または磁気粘性流体自体の直接的な再分散性を評価するものと見ることは難しい。
【０００９】
また、磁性粒子の含量と共に分散媒体の種類、添加剤、粘土類などを同時に変数にしたため、再分散性向上に影響を与える因子が分かり難い。
【００１０】
他の従来の技術の米国登録特許ＵＳ７２９７２９０Ｂ２の場合、磁性粒子の大きさをナノサイズに減らして磁気粘性流体の再分散性の向上を図ったが、再分散性の評価方法として実験者がスパチュラを用いて沈殿物に直接力を加えて判断する方法であるスパチュラテストを用いたため、定量化された結果を得ることができないだけでなく、その結果に対する信頼性も高いといえない。
【００１１】
したがって、現在まで提案された磁気粘性流体に対する再分散性評価方法は、定性的なものに過ぎないか、その結果においても信頼性を確保できないという問題点を有している。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、磁気粘性流体の再分散性向上および評価方法に対する信頼性などの問題点を解決するためのものであって、磁気粘性流体（Ｍａｇｎｅｔｏｒｈｅｏｌｏｇｉｃａｌ  Ｆｌｕｉｄ）において重要な特性の一つである再分散性を定量的に評価することができる方法と、これに基づいて再分散性を向上させる明確な基準およびこれによって製造された磁気粘性流体を提供するためのものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の一実施形態による磁気粘性流体は、磁性粒子、分散媒体および添加剤を含む磁気粘性流体において、磁気粘性流体内の全ての固形分を回収した後、粒度分布を測定して下記のように定義されたスパン値（ｓｐａｎ  ｖａｌｕｅ）を得る時、スパン値＝（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０（ここで、Ｄ９０、Ｄ１０およびＤ５０はそれぞれ、固形分粒度の累積分布で最大値に対して９０％、１０％および５０％に該当する粒度をいう）、前記スパン値は１．３以上であることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の一実施形態による磁気粘性流体は、磁性粒子、分散媒体および添加剤を含む磁気粘性流体において、磁気粘性流体内の全ての固形分を回収した後、粒度分布を測定してＤ９０／Ｄ１０を得る時（ここで、Ｄ９０、Ｄ１０はそれぞれ、固形分粒度の累積分布で最大値に対して９０％、１０％に該当する粒度をいう）、前記Ｄ９０／Ｄ１０は３以上であることを特徴とする。
【００１５】
前記磁気粘性流体内の全ての固形分は前記磁気粘性流体の２０〜５０体積パーセント（ｖｏｌ％）であり、前記添加剤は前記磁性粒子に対して１〜３０体積パーセント（ｖｏｌ％）であってもよい。
【００１６】
前記磁性粒子は、鉄、ニッケル、コバルト、鉄−コバルト合金、鉄−アルミニウム合金、鉄−ケイ素合金、鉄−ニッケル合金、鉄−バナジウム合金、鉄−モリブデン合金、鉄−クロム合金、鉄−タングステン合金、鉄−マンガン合金、鉄−銅合金、カルボニル鉄（ｃａｒｂｏｎｙｌ  ｉｒｏｎ）、二酸化クロム、ステンレス鋼、ケイ素鋼、マンガン−亜鉛フェライト、酸化クロム、窒化鉄、酸化鉄、炭化鉄、フェライト−ポリマー、ニッケル−亜鉛フェライト、フェライト（Ｆｅ３Ｏ４）およびこれらの混合物の中から選択された少なくとも一つであってもよい。
【００１７】
前記分散媒体は、水、エタノール、シリコンオイル、鉱油、真空オイル、キャスターオイル、油圧オイル、潤滑油オイル（ｌｕｂｒｉｃａｎｔ  ｏｉｌ）、飽和炭化水素オイル、不飽和炭化水素オイル、合成炭化水素オイル、シクロパラフィンオイル、エチレングリコール、エチレングリコールエーテル、プロピレングリコール、オクタノール、マシンオイル、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）、トランスフォーマーオイル（ｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｒ  ｏｉｌ）、トランスフォーマーインシュレーティング溶液、ハロカーボンオイル（Ｈａｌｏｃａｒｂｏｎ  ｏｉｌ）、パラフィンオイル（Ｐａｒａｆｆｉｎｅ  ｏｉｌ）、ミネラルオイル（ｍｉｎｅｒａｌ  ｏｉｌ）、オリーブオイル（ｏｌｉｖｅ  ｏｉｌ）、コーンオイル（ｃｏｒｎ  ｏｉｌ）、およびソイビーンオイル（ｓｏｙｂｅａｎ  ｏｉｌ）、植物性オイル、およびこれらの混合物の中から選択された少なくとも一つであってもよい。
【００１８】
前記添加剤は、磁気粘性流体内で分散安定性、揺変性、耐摩耗性、化学的安定性、酸化防止の目的で使用される化学的添加剤、金属酸化物、有機粘土および無機粘土の中から選択された少なくとも一つであってもよい。
【００１９】
本発明の他の実施形態による磁気粘性流体の再分散性評価方法は、磁気粘性流体の１次分散安定性を赤外線を用いて測定する段階、前記磁気粘性流体に外力を加えて再分散させる段階、前記磁気粘性流体の２次分散安定性を前記赤外線を用いて測定する段階、および前記１次分散安定性測定値と前記２次分散安定性測定値を比較する段階を含む。
【００２０】
本発明の他の実施形態による磁気粘性流体の再分散性評価方法は、磁気粘性流体が入っている透明容器を提供する段階、前記透明容器を遠心分離機によって回転させながら近赤外線を照射して前記透明容器を透過する光量を測定する段階（１次分散安定性測定）、前記磁気粘性流体に外力を加えて遠心分離された固形分を分散媒体に再分散させる段階、および前記固形分が再分散された磁気粘性流体が入っている透明容器を再び遠心分離機によって回転させながら近赤外線を照射して前記透明容器を透過する光量を測定（２次分散安定性測定）する段階を含む。
【００２１】
前記１次および２次分散安定性測定値は、それぞれの不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）で表され得る。
【００２２】
前記光量の測定は、前記遠心分離機の回転速度が４，０００ｒｐｍである状態で照射される近赤外線に対して１５０秒（ｓｅｃｏｎｄ）間隔で９９９個の透過量プロファイルを測定することによって行われ得る。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、磁気粘性流体の再分散性を磁気粘性流体自体で定量化して評価できる測定方法を提供することができ、前記方法を通じて再分散性が向上した磁気粘性流体を提供すると同時に再分散性に影響を与える因子に対する明確な基準を提示することができる。
【００２４】
また、磁気粘性流体の再分散性を定量的に評価できる再分散性評価方法を提供することによって、向後磁気粘性流体の製造および活用分野において迅速でありながらも信頼性のある磁気粘性流体に対する再分散性評価方法が拡大適用され得る。
【００２５】
本発明による再分散性評価方法は、磁気粘性流体内に含まれている磁性粒子だけでなく磁気粘性流体の特性を改善するために使用される有機−無機添加剤を含む全ての固形分の影響による磁気粘性流体の再分散性特性を測定することができる。
【００２６】
また、本発明による再分散性が向上した磁気粘性流体は、乗用および商用車量、鉄道車両、２輪車両に適用される各種線状タイプダンパー（ｄａｍｐｅｒ）および回転型タイプダンパー（ｄａｍｐｅｒ）、軍需産業で緩衝装置に使用される各種ダンパー（ｄａｍｐｅｒ）、橋梁および建物の耐震用ダンパー（ｄａｍｐｅｒ）、家電製品群の振動調節ダンパー（ｄａｍｐｅｒ）などの分野に拡大適用され得る。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施形態による磁気粘性流体の再分散性の評価方法に関する工程図である。
【図２】本発明の一実施形態による磁気粘性流体の不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）計算に使用されるプロファイル（ｐｒｏｆｉｌｅ）の模式図である。
【図３】本発明の一実施形態による磁気粘性流体の再分散性評価時、試片に対する１次分散安定性測定結果を示したグラフである。
【図４】本発明の一実施形態による磁気粘性流体の再分散性評価時、試片に対する２次分散安定性測定結果を示したグラフである。
【図５】本発明の一実施形態による磁気粘性流体の再分散性評価時、１次分散安定性測定結果と２次分散安定性測定結果の不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）の変化率とスパン値（ｓｐａｎ  ｖａｌｕｅ）の関係を示したグラフである。
【図６】本発明の一実施形態による磁気粘性流体の再分散性評価時、１次分散安定性測定結果と２次分散安定性測定結果の不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）の変化率とＤ９０／Ｄ１０の関係を示したグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
本発明の利点および特徴、そしてそれらを達成する方法は添付される図面と共に詳細に後述されている実施形態を参照すれば明確になるはずである。しかし、本発明は以下に開示される実施形態に限定されるのではなく、互いに異なる多様な形態に実現でき、ただ本実施形態は本発明の開示が完全なようにし、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者に発明の範疇を完全に知らせるために提供されるものであり、本発明は請求項の範疇によって定義されるだけである。明細書全体にかけて同一参照符号は同一構成要素を称す。
【００２９】
以下、本発明の好ましい一実施形態による磁気粘性流体に関して説明する。
【００３０】
本発明の一実施形態による磁気粘性流体は、磁性粒子、分散媒体および添加剤を含む磁気粘性流体において、前記磁気粘性流体内の全ての固形分を回収して粒度を測定し、前記磁気粘性流体内の全ての固形分のスパン値（ｓｐａｎ  ｖａｌｕｅ）を下記のように定義する時、前記スパン値は１．３以上であることを特徴とする。
【００３１】
スパン値＝（Ｄ９０−Ｄ１０）／Ｄ５０；
（ここで、Ｄ９０、Ｄ１０およびＤ５０はそれぞれ、固形分粒度の累積分布で最大値に対して９０％、１０％および５０％に該当する粒子の大きさをいう）
【００３２】
一般に、磁気粘性流体は、製造した以後に沈降安定性が確保されても時間が経つにつれて固形分（磁性粒子、添加剤などの固形分）の沈殿が起こるため、線状タイプのダンパー（ｄａｍｐｅｒ）などのような装置に使用されるためには再分散性の確保が非常に重要である。
【００３３】
再分散性（ｒｅ−ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙ）とは、重力や遠心力の作用を受けて沈降または分離が行われた固形分が印加された外力によって分離が行われる前の状態に戻る特性をいう。
【００３４】
従来の場合、磁気粘性流体の再分散性測定のために磁気粘性流体自体でない磁気粘性流体を熱硬化させて一次的に加工された流体の再分散性を測定して評価することにより、磁気粘性流体内の沈殿した固形分が流体に再分散されること、または磁気粘性流体自体の直接的な再分散性を評価する方法と見難く、磁気粘性流体内に存在する固形分の再分散に及ぼす影響を確認することができなかった。
【００３５】
即ち、磁気粘性流体の再分散性は単に磁性粒子だけでなく流体内の他の固形分によって影響を受けることが明らかであるにも拘らず、磁気粘性流体に含まれている磁性粒子と有機−無機添加剤などの全ての固形分を基準にして評価したことが現在までは皆無な状態であるといえる。
【００３６】
これにより、本発明では磁気粘性流体内に含まれている全ての固形分（磁性粒子、表面改質された磁性粒子、各種有機−無機添加剤などを含む全ての固形分）の大きさと粒度分布の幅を変化させて磁気粘性流体を製造し、これに対する評価に基づいて再分散性が向上した磁気粘性流体を考案した。
【００３７】
より詳細に、本発明では、磁気粘性流体の再分散性向上のために磁気粘性流体内に含まれている全ての固形分のＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０およびスパン値（ｓｐａｎ  ｖａｌｕｅ）を考慮して流体を製造した。
【００３８】
前記スパン値は固形分の粒度分布幅が分かる方法で磁性粒子と共に粒度分布に影響することがある沈降防止剤、揺変剤、耐磨耗剤、酸化防止剤などの化学的添加剤および有機−無機添加剤が全て含まれている磁気粘性流体の全ての固形分に対する値を基準にする。
【００３９】
本発明で磁気粘性流体が良好な再分散性を有するためには、スパン値（ｓｐａｎ  ｖａｌｕｅ）が少なくとも１．３以上であるのが好ましい。スパン値が１．３未満である場合は再分散性が顕著に低下する。
【００４０】
また、本発明の好ましい一実施形態による再分散性が向上した磁気粘性流体は、磁性粒子、分散媒体および添加剤を含む磁気粘性流体において、磁気粘性流体内の全ての固形分を回収した後、粒度分布を測定してＤ９０／Ｄ１０を得た時（ここで、Ｄ９０、Ｄ１０はそれぞれ固形分粒度の累積分布で最大値に対して９０％、１０％に該当する粒子の大きさをいう）、前記Ｄ９０／Ｄ１０は３以上であることを特徴とする。
【００４１】
また、本発明の実施形態による磁気粘性流体において、前記磁気粘性流体で全ての固形分は前記磁気粘性流体の２０〜５０体積パーセント（ｖｏｌ％）であり、前記添加剤は前記磁性粒子に対して１〜３０体積パーセント（ｖｏｌ％）であることを特徴とする。
【００４２】
本発明では磁性粒子だけでなく磁気粘性流体に添加される全ての添加剤などを含む全ての固形分を再分散性評価の基準にすることにより、実際分散媒体に含まれている磁性粒子、表面改質された磁性粒子だけでなく有機−無機添加剤などによる磁気粘性流体自体の本源的な再分散性を考慮することができるようにした。
【００４３】
前記磁性粒子は、鉄、ニッケル、コバルト、鉄−コバルト合金、鉄−アルミニウム合金、鉄−ケイ素合金、鉄−ニッケル合金、鉄−バナジウム合金、鉄−モリブデン合金、鉄−クロム合金、鉄−タングステン合金、鉄−マンガン合金、鉄−銅合金、カルボニル鉄（ｃａｒｂｏｎｙｌ  ｉｒｏｎ）、二酸化クロム、ステンレス鋼、ケイ素鋼、マンガン−亜鉛フェライト、酸化クロム、窒化鉄、酸化鉄、炭化鉄、フェライト−ポリマー、ニッケル−亜鉛フェライト、フェライト（Ｆｅ３Ｏ４）およびこれらの混合物の中から選択された少なくとも一つであることを特徴とする。
【００４４】
本発明では大きな飽和磁化を有する鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、カルボニル鉄（ｃａｒｂｏｎｙｌ  ｉｒｏｎ）粉末などの金属粉末を磁性粒子として使用することが好ましく、このような磁性粒子は大部分球形の形状を有する。
【００４５】
また、磁気粘性流体の沈降安定性を確保するために、金属粒子に比べて相対的に小さな粒子大きさおよび低い密度を有する金属酸化物粒子が使用され得る。このような金属酸化物粒子は比較的低い飽和磁化を有する。
【００４６】
前記磁気粘性流体に使用される磁性粒子は、粒子の大きさおよび性質が異なる２種以上の物質が混合され得る。
【００４７】
前記分散媒体は、水、エタノール、シリコンオイル、鉱油、真空オイル、キャスターオイル、油圧オイル、潤滑油オイル（ｌｕｂｒｉｃａｎｔ  ｏｉｌ）、飽和炭化水素オイル、不飽和炭化水素オイル、合成炭化水素オイル、シクロパラフィンオイル、エチレングリコール、エチレングリコールエーテル、プロピレングリコール、オクタノール、マシンオイル、ポリアルファオレフィン（ＰＡＯ）、トランスフォーマーオイル（ｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｒ  ｏｉｌ）、トランスフォーマーインシュレーティング溶液、ハロカーボンオイル（Ｈａｌｏｃａｒｂｏｎ  ｏｉｌ）、パラフィンオイル（Ｐａｒａｆｆｉｎｅ  ｏｉｌ）、ミネラルオイル（ｍｉｎｅｒａｌ  ｏｉｌ）、オリーブオイル（ｏｌｉｖｅ  ｏｉｌ）、コーンオイル（ｃｏｒｎ  ｏｉｌ）、およびソイビーンオイル（ｓｏｙｂｅａｎ  ｏｉｌ）、植物性オイルおよびこれらの混合油の中から選択された少なくとも一つであることを特徴とする。
【００４８】
また、前記添加剤は、磁気粘性流体内で分散安定性、揺変性、耐摩耗性、化学的安定性、酸化防止などの目的で使用される化学的添加剤、金属酸化物、有機粘土および無機粘土の中から選択された少なくとも一つが使用される。
【００４９】
これにより、磁気粘性流体の全ての固形分には、磁性粒子はもちろん前記添加剤の中の有機または無機粘土が含まれ得る。
【００５０】
より具体的に、前記添加剤は、無機粘土、分散剤（ｄｉｓｐｅｒｓａｎｔｓ）、界面活性剤、腐食防止剤、潤滑剤、摩耗防止添加剤、酸化防止剤、揺変性剤（ｔｈｉｘｏｔｒｏｐｉｃ  ａｇｅｎｔｓ）および通常の懸濁剤（ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ  ａｇｅｎｔｓ）を含む。
【００５１】
無機粘土としては、ベントナイト、ヘクトライト、モンモリロナイトまたはラミナ構造および極性表面を有する類似無機粘土が使用される。
【００５２】
分散剤は、オレイン酸、脂肪酸金属石鹸、ポリアルコール、アンモニウム塩、脂肪酸、ポリエチレンオキシド、ホスフェート、ホスホネートなどの化合物およびこれらの混合物を含む。
【００５３】
界面活性剤は、スルホネート類、ホスフェートエステル類、ステアリン酸（ｓｔｅａｒｉｃ  ａｃｉｄ）、グリセロールモノオレエート、ソルビタンセスキオレエート（ｓｏｒｂｉｔａｎ  ｓｅｓｑｕｉｏｌｅａｔｅ）、ラウレート類（ｌａｕｒａｔｅｓ）、脂肪酸、脂肪族アルコール（ｆａｔｔｙ  ａｌｃｏｈｏｌｓ）、フッ化脂肪族ポリマーエステル類（ｆｌｕｏｒｏａｌｉｐｈａｔｉｃ  ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ  ｅｓｔｅｒｓ）、およびチタネート、アルミネートおよびジルコネートカップリング剤および他の界面活性剤（ｓｕｒｆａｃｅ  ａｃｔｉｖｅ  ａｇｅｎｔｓ）を含む。また、ポリアルケンジオールおよび部分的にエステル化されたポリオールが含まれる。
【００５４】
腐食防止剤はソジウムナイトライト、ソジウムナイトレート、ソジウムベンゾエート、ホウ砂（ｂｏｒａｘ）、エタノールアミンホスフェートおよびこれらの混合物を含み、摩耗防止添加剤は二硫化モリブデン、ジンクホスフェート、トリアリールホスフェート、トリフェニルホスホロチオネート、アミンホスフェートなどの化合物およびこれらの混合物が使用される。
【００５５】
本発明の他の実施例による磁気粘性流体の再分散性評価方法は、磁気粘性流体の１次分散安定性を赤外線を用いて測定する段階、前記磁気粘性流体に外力を加えて再分散させる段階、前記磁気粘性流体の２次分散安定性を前記赤外線を用いて測定する段階、および前記１次分散安定性測定値と前記２次分散安定性測定値を比較する段階を含む。
【００５６】
本発明で磁気粘性流体の再分散性評価のために、赤外線を用いて磁気粘性流体の分散安定性を２回に分けて測定し、１次分散安定性を測定した後に磁気粘性流体に外力を加えて再分散させた後２次分散安定性を測定して１次および２次分散安定性測定値を対比することによって磁気粘性流体の再分散性を定量的に評価することができる。
【００５７】
図１に示したように、本発明の他の実施形態による磁気粘性流体の再分散性評価方法は、磁気粘性流体が入っている透明容器を提供する段階、前記透明容器を遠心分離機によって回転させながら近赤外線を照射して前記透明容器を透過する光量を測定する段階（１次分散安定性測定）、前記磁気粘性流体に外力を加えて遠心分離された固形分を分散媒体に再分散させる段階および前記固形分が再分散された磁気粘性流体が入っている透明容器を再び遠心分離機によって回転させながら近赤外線を照射して前記透明容器を透過する光量を測定（２次分散安定性測定）する段階を含む。
【００５８】
前記磁気粘性流体は、これを構成する固形分（磁性粒子、表面改質された磁性粒子、添加剤などの物質）を同一な重量で固定し、固形成分のＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０およびスパン値（ｓｐａｎ  ｖａｌｕｅ）を異にして製造したものである。
【００５９】
前記のように固形分を一定の重量で固定し、固形分の粒度大きさと粒度分布幅を変化させた磁気粘性流体を、透明な容器（一定の波長の光が透過できる）に同一量を装入する。
【００６０】
前記磁気粘性流体が装入された透明容器を遠心分離機に装着した後、回転させながら磁気粘性流体を分散媒体と固形分に分離させ、遠心力によって固形分の分離が行われている中に透明容器に光を照射して透明容器を透過する光（光量）を検出する。
【００６１】
この時、分散媒体の透過光量は４０％以上であるのが好ましいが、これは分散媒体の透過度が４０％未満である場合には不安定性インデックス値が低く示されるためである。特に、粒子が沈殿しないか濃い有色のオイルを使用する場合は４０％未満の透過度が示されることもある。
【００６２】
前記光検出は、光の照射地点と反対側、即ち、前記透明容器を中心に光照射地点と対称になる地点に光検出センサーを配置して行われる。
【００６３】
以後に、沈降した固形分に外力を加えることによって前記分散媒体に再分散が行われるようにする。
【００６４】
前記固形分に外力を加えることは迅速なエネルギー伝達が可能な振動励磁機（ｖｉｂｒａｔｉｏｎ  ｅｘｃｉｔｅｒ）を使用するのが好ましく、このような振動励磁機の一種として渦流ミキサー（ｖｏｒｔｅｘ  ｍｉｘｅｒ）を使用するのが好ましい。
【００６５】
再分散性は、重力や遠心力の作用を受けて沈降または分散媒体と分離された固形分に対して外力を印加することによって、固形分が分離が行われる前の状態に戻る特性をいう。
【００６６】
再分散が行われた磁気粘性流体が入っている透明容器を前述の遠心分離機で再び回転させて磁気粘性流体を遠心分離すると同時に同一な光を照射して透過光を検出する。
【００６７】
前記光の照射において使用される光は、近赤外線（ｎｅａｒ  ｉｎｆｒａｒｅｄ  ｒａｙ）であるのが好ましい。
【００６８】
前記磁気粘性流体の再分散性評価は、一番目の透過光量に基づいた１次分散安定性測定値と二番目の透過光量に基づいた２次分散安定性測定値を対比することによって行われる。
【００６９】
前記分散安定性（ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ  ｓｔａｂｉｌｉｔｙ）に関連して、一つの物質の中に他の物質が微粒子の状態で浮遊することを分散と言い、このような状態を維持する特性を分散安定性という。
【００７０】
前記１次および２次分散安定性測定値は、それぞれの不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）で示すことができる。
【００７１】
分散安定性を示す不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）は０に近い値を有するほど分散安定性に優れることを意味し、１の値に近い値を有するほど分散安定性が悪いことを意味する。
【００７２】
不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）は０．３以上でなければならず、０．３未満の磁気粘性流体の場合、高粘度、高濃度の磁気粘性流体であるか、計算する公式が異なる場合（ｎの設定が異なる場合）または測定範囲の設定が異なる場合であり得る。これにより、再分散前後の不安定インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）値の差が異なって示され得る。したがって、１次分散安定性と２次分散安定性は、同一な計算方式を設定して計算されるのが好ましい。
【００７３】
【数１】
2019521508.tif 000003
【００７４】
図２にプロファイル（ｐｒｏｆｉｌｅ）に関する模式図を示した。横軸（ｘ軸）のポジション（ｐｏｓｉｔｉｏｎ）は遠心分離用透明容器での位置を示し、右側に行くほど透明容器の外側を意味する。即ち、沈殿層が積もる側を意味する。縦軸（ｙ軸）の透過（ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ）は近赤外線が流体が入っている透明容器を透過して光が検出されることを意味する。遠心分離が進むにつれて（沈殿が進むにつれて）、プロファイル（ｐｒｏｆｉｌｅ）は初期（ｆｉｒｓｔ）から最後（ｌａｓｔ）に次第に移動する。この時、ｎは何番目のプロファイルなのかを示す。
【００７５】
前記光量の測定は、前記遠心分離機の回転速度が４，０００ｒｐｍである状態で照射される近赤外線に対して１５０秒（ｓｅｃｏｎｄ）間隔で９９９個の透過量プロファイルを測定することによって行われる。
【実施例】
【００７６】
以下、実施例を通じて本発明による磁気粘性流体の再分散性の評価方法について詳しく説明する。但し、下記の実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の内容が下記の実施例によって限定されるのではない。
【００７７】
＜実施例＞
磁気粘性流体の全ての固形分を同一な重量で固定した後、固形分のＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０およびスパン値（ｓｐａｎ  ｖａｌｕｅ）を異なるように組み合わせた磁気粘性流体を製造した。
【００７８】
その後、磁気粘性流体内に含まれている全ての固形分を遠心分離機を用いて回収し、洗浄した後、粒度分析器を用いてＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０およびスパン値を下記表１のように得た。
【００７９】
【表１】
2019521508.tif 000004
【００８０】
前記粒度分析器の超音波（ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ）処理は５分以内にする。粒度分析時、分散媒体は水とエタノールを使用した。
【００８１】
本発明では磁気粘性流体の再分散性を評価する方法として磁気粘性流体の分散安定性測定方法を用いて磁気粘性流体内の固形分大きさおよびスパン値の差による再分散前後の分散安定性を測定して比較した。
【００８２】
分散安定性の測定のためにＬ．Ｕ．Ｍ  ＧｍｂＨ社（Ｇｅｒｍａｎｙ）のＬＵＭｉシリーズを用い、遠心分離を行いながら固形分の実時間沈降度を確認して分散安定性を測定することによってより早く分散安定性を測定するようにした。
【００８３】
分散安定性測定のために、４０００ｒｐｍの速度で回転させながら遠心分離させると同時に試片に近赤外線を照射し１５０秒間隔で９９９個の透過プロファイル（ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ  ｐｒｏｆｉｌｅ）を測定した。
【００８４】
前記のように再分散前後の分散安定性を測定し、このような分散安定性の差を計算することによって、磁気粘性流体の固形分に対するＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９０およびスパン値と比較して再分散性を評価した。
【００８５】
分散安定性測定結果で、不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）が０に近いほど分散安定性に優れ、１の値を有することが分散安定性が最も悪いのを意味する。このような不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）は分散安定性を数値的に代弁する指標である。
【００８６】
遠心分離機の回転によって磁気粘性流体内の沈降した固形分を渦流ミキサー（ｖｏｒｔｅｘ  ｍｉｘｅｒ）を用いて全ての試片に対して同一な時間（１０分）、同一な条件で再分散させた。
【００８７】
再分散が行われた磁気粘性流体を前述と同様な方法（条件）で遠心分離を行いながら光照射を実施し透過光量を測定した。
【００８８】
図３および図４はそれぞれ磁気粘性流体に対して再分散前後の不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）を示す結果である。
【００８９】
図３および図４の再分散前後の不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）の変化量を比較すれば、磁気粘性流体の再分散性を示す指標として使用が可能である。
【００９０】
図３および４を参照すれば、再分散前後の不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）の変化率とスパン値との関係で、スパン値が１．３以上である場合には再分散前後の不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）の変化率が５％未満の４．０１％であり、スパン値が１．３未満である試片（ｓａｍｐｌｅ）については不安定性インデックスの値が８．２２％以上であって急激に増加することが分かる。
【００９１】
図５は１次および２次分散安定性測定による再分散前後の不安定性インデックスの変化率とスパン値の関係を図表化したものであって、点線で表示された部分が良好な再分散性を示す試片に関するものである。
【００９２】
不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）の増加は結局、沈殿した固形分が同一な分散条件で互いに異なる再分散性を示し、完ぺきに再分散されず、互いに凝集されているか沈殿した状態で残っていることを意味する。
【００９３】
従って、本発明の試験結果によれば、磁気粘性流体内で固形分の粒度分布幅が広いほど、即ち、スパン値が１．３以上であるときに再分散がよく行われるということが分かる。
【００９４】
図６は１次および２次分散安定性測定による再分散前後の不安定性インデックスの変化率とＤ９０／Ｄ１０の関係を図表化したものであって、点線で表示された部分が良好な再分散性を示す試片に関するものである。
【００９５】
図６に示したように、Ｄ９０／Ｄ１０値が３以上である場合には再分散前後の不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）の変化率が５％未満の４．０１％であり、Ｄ９０／Ｄ１０値が３未満であるサンプルでは不安定性インデックス（ｉｎｓｔａｂｉｌｉｔｙ  ｉｎｄｅｘ）の変化率が８．２２％以上であって非常に大きく増加した。
【００９６】
要約すれば、Ｄ９０／Ｄ１０の値が３以上である場合に磁気粘性流体の再分散性が非常に向上することが分かる。
【００９７】
従来の技術によって公開された再分散性を評価する方法は磁気粘性流体を熱硬化した後に圧縮強度を測定する方法、スパチュラの回転抵抗を手動で測定する方法、磁気粘性流体を激しく振った後に分散媒体を除去し瓶に残っている残量の体積を測定する方法が紹介されたが、このような方法は再分散結果を定量化しにくく、試験を行う人の個人の誤差発生が避けられないという短所があった。
【００９８】
よって、本発明では磁気粘性流体の分散安定性を測定し、磁気粘性流体内全ての固形分の大きさおよびスパン値、粒度分布幅の差による再分散前後の分散安定性を測定し相互比較することによって定量的な評価が可能になる。
【００９９】
さらに、本発明の再分散性測定方法に基づいて磁気粘性流体の再分散性を定量的に評価するための標準（ｓｔａｎｄａｒｄ）とすることもできる。
【０１００】
本発明は図面に示された実施例を参照して説明されたが、これは例示的なものに過ぎず、当該技術分野における通常の知識を有する者であれば、これから多様な変形および均等な他の実施例が可能であるという点を理解するはずである。従って、本発明の真の技術的保護範囲は添付された特許請求の範囲の技術的な思想によって決められなければならないはずである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【国際調査報告】
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