(57)【要約】  押出成形薄膜を製造する方法であって、ガラス転移温度Ｔｇ１３０℃〜２８０℃を有する非晶質熱可塑性ポリマを含む非晶質熱可塑性組成物を溶融濾過して、溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を生成するステップと、溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を、温度ＴＥで押出成形してストランドにするステップと、温度ＴＣまでストランドを冷却して、冷却されたストランドを生成するステップと、冷却されたストランドを、長さ２．０〜６．０ミリメートルのペレットに切断するステップと、温度ＴＳでペレットを処理して、０．５ミリメートル未満の、長さ、幅、および高さの少なくとも１つを有する粒子を除去して、処理済みペレットを生成するステップと、温度Ｔｐにて押出成形機で処理済みペレットを溶融させて、溶融組成物を生成するステップと、フラットダイを通して溶融組成物を押出成形して、平均厚さ５０マイクロメートル以下の膜を形成するステップとを含むことを特徴とする方法。【特許請求の範囲】
【請求項１】
押出成形膜を製造する方法であって、
示差走査熱量測定によって測定された、ガラス転移温度Ｔｇ１３０℃〜２８０℃、１５０℃〜２５０℃、または１６０℃〜２３０℃を有する非晶質熱可塑性ポリマを含む非晶質熱可塑性組成物を溶融濾過して、溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を生成するステップと、
前記溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を、式Ａで示される温度ＴＥで押出成形してストランドにするステップと、
Ｔｇ＋２５０≧ＴＥ≧Ｔｇ＋１００℃  （Ａ）
式Ｂで示される温度ＴＣまで、前記ストランドを冷却して、冷却されたストランドを生成するステップと、
Ｔｇ−３０≧ＴＣ≧２０℃  （Ｂ）
前記冷却されたストランドを、長さ２．０〜６．０ミリメートルまたは３．０〜５．０ミリメートルのペレットに切断するステップと、
式Ｃで示される温度ＴＳで、前記ペレットを処理して、０．５ミリメートル未満の、長さ、幅、および高さの少なくとも１つを有する粒子を除去して、処理済みペレットを生成するステップと、
Ｔｇ−１０℃≧ＴＳ≧２０℃  （Ｃ）
式Ｄで示される温度ＴＰにて押出成形機で前記処理済みペレットを溶融させて、溶融組成物を生成するステップと、
Ｔｇ＋２５０≧Ｔｐ≧Ｔｇ＋１００℃  （Ｄ）
フラットダイを通して前記溶融組成物を押出成形して、平均厚さ５０マイクロメートル以下の膜を形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項２】
請求項１に記載の方法であって、前記ペレットを処理するステップの後、および前記処理済みペレットを溶融させるステップの前に、式Ｅで示される温度Ｔｄで、前記ペレットを１時間以上乾燥させるステップ
Ｔｇ−２０℃≧Ｔｄ≧Ｔｇ−２００℃  （Ｅ）
をさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の方法であって、溶融させるステップの前に、前記ペレットを光学選別し、異質混入物を含んだペレットを除去するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれか１項に記載の方法であって、前記ペレットが円柱状であることを特徴とする方法。
【請求項５】
請求項３に記載の方法であって、前記ペレットが直径０．５〜４．０ミリメートルを有し、前記ペレットの直径が長さよりも短いことを特徴とする方法。
【請求項６】
請求項１から５のいずれか１項に記載の方法であって、前記ペレットが、ポリエーテルイミド、ポリカーボネート、ポリ（アリーレン−エーテルスルホン）、または前述のいずれかを含む相溶性混合物を含むことを特徴とする方法。
【請求項７】
請求項６に記載の方法であって、前記非晶質熱可塑性組成物が、それぞれ２０ｐｐｍ未満のフェノール末端基を含む、ポリエーテルイミド、ポリカーボネート、またはポリ（アリーレン−エーテルスルホン）を含むことを特徴とする方法。
【請求項８】
請求項１から７のいずれか１項に記載の方法であって、前記ペレットからつくられた射出成形部品が、ＡＳＴＭ法Ｄ７８５−０８によって測定されたロックウェルＭ硬度７０〜１２０を有することを特徴とする方法。
【請求項９】
請求項１から８のいずれか１項に記載の方法であって、前記膜の両面を表面研磨して、平均表面粗さＲａが０．１５マイクロメートル未満であり、および平均厚さの変化が平均膜厚の２０パーセント未満である膜を製造するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【請求項１０】
請求項１から９のいずれか１項に記載の方法であって、前記非晶質熱可塑性組成物が、顔料、着色料、またはその組み合わせを１０ｐｐｍ以下含むことを特徴とする方法。
【請求項１１】
請求項１から１０のいずれか１項に記載の方法であって、前記ペレットの９９．９重量パーセントより多くが、０．５ミリメートル以上である、長さ、幅、および高さを有することを特徴とする方法。
【請求項１２】
請求項１から１１のいずれか１項に記載の方法であって、前記ペレットを処理するステップが、前記ペレットを、１分以上、または９０秒以上撹拌するステップを含むことを特徴とする方法。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれか１項に記載の方法であって、前記ペレットを処理するステップが、サイクロン分離、渦流分離、振動篩、空気洗浄、水洗浄、流動層処理、空圧式材料分離、ハイドロサイクロン分離、静電式分離、またはその組み合わせを含むことを特徴とする方法。
【請求項１４】
請求項１３に記載の方法であって、前記ペレットが、ｐＨ５．０〜７．５またはｐＨ６．０〜７．０を有する水で洗浄されることを特徴とする方法。
【請求項１５】
請求項１から１４のいずれか１項に記載の方法によって製造されることを特徴とする押出成形膜。
【請求項１６】
請求項１６に記載の押出成形膜であって、前記膜が、１００平方センチメートルあたり１０個未満の包含物を含むか、または１００平方センチメートルあたり５個未満の包含物を含むことを特徴とする押出成形膜。
【請求項１７】
請求項１５または１６に記載の押出成形膜であって、前記膜が、ガラス繊維を含まないことを特徴とする押出成形膜。
【請求項１８】
請求項１５から１７のいずれか１項に記載の押出成形膜であって、前記膜が、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３−００に準拠して、厚さ１ミリメートルで、８０％より高い可視光透過率を有することを特徴とする押出成形膜。
【請求項１９】
請求項１５から１８のいずれか１項に記載の押出成形膜であって、前記膜が、２３℃および相対湿度５０％で、２４時間後、前記膜の全重量に対して、吸湿２重量％未満であることを特徴とする押出成形膜。
【請求項２０】
厚さ１〜１０マイクロメートルを有し、１００平方センチメートルあたり１０個未満の包含物を含む、請求項１５から１９のいずれか１項に記載の押出成形膜を備える、電気コンデンサであって、前記非晶質熱可塑性ポリマがガラス転移温度１５０〜２５０℃を有することを特徴とする電気コンデンサ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、押出成形薄膜を製造する方法、それにより製造された薄膜、およびその使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリエーテルイミド膜などの非晶質熱可塑性膜は、溶媒キャスト法によって製造することができる。溶媒キャスト法は、膜の製造コストを上げる溶媒を用いる必要がある。さらに、膜は、膜内に同伴された、少量の溶媒を含むことがある。これらの不備に対処するため、非晶質熱可塑性膜の製造に、押出成形が提案されてきた。押出成形は、そのプロセスに伴う大量の廃棄物のために、問題があると考えられてきた。非晶質熱可塑性原料の、最大で２０重量％以上が、十分な品質を有する膜に変換されないために廃棄され得る。これは、非常に薄い膜を製造する際に特に問題である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
当技術分野において、従来利用可能な方法よりも良好な収率を有する、薄い非晶質熱可塑性膜を押出成形する方法が依然として必要である。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
前述の必要性は、押出成形膜を製造する方法であって、
示差走査熱量測定によって測定された、ガラス転移温度Ｔｇ１３０℃〜２８０℃を有する非晶質熱可塑性ポリマを含む非晶質熱可塑性組成物を溶融濾過するステップと、
溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を、式Ａで示される温度ＴＥで押出成形してストランドにするステップと、
Ｔｇ＋２５０≧ＴＥ≧Ｔｇ＋１００℃  （Ａ）
式Ｂによって示される温度ＴＣまで、ストランドを冷却するステップと、
Ｔｇ−３０≧ＴＣ≧２０℃  （Ｂ）
冷却されたストランドを、長さ２．０〜６．０ミリメートルのペレットに切断するステップと、式Ｃで示される温度ＴＳでペレットを処理して、０．５ミリメートル未満の、長さ、幅、または高さを有する、任意の粒子を除去するステップと、
Ｔｇ−１０℃≧ＴＳ≧２０℃  （Ｃ）
式Ｄで示される温度Ｔｐにて押出成形機で処理済みペレットを溶融させて溶融組成物を生成するステップと、
Ｔｇ＋２５０≧Ｔｐ≧Ｔｇ＋１００℃  （Ｄ）
フラットダイを通して溶融組成物を押出成形して、平均厚さ５０マイクロメートル以下の膜を形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法によって説明される。
【０００５】
本明細書において、膜が、平均厚さ５０マイクロメートル未満を有し、１００平方マイクロメートルあたり１０個未満の包含物を含む、前述の段落の方法によって製造される押出成形膜も記載されている。
【０００６】
上記の説明および他の特徴は、以下の図および詳細な説明によって例証される。
【０００７】
以下の図は、類似の要素が同じように番号付けされた、例示的な実施形態である。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】比較例１に記載された、包含物の画像を示す図である。
【図２】比較例１に記載された、包含物の画像を示す図である。
【図３】比較例１に記載された、ＦＴＩＲスペクトルを示す図である。
【図４】図３に示されたＦＴＩＲスペクトルの拡大部分を示す図である。
【図５Ａ】比較例３に記載された包含物の画像を示す図である。
【図５Ｂ】比較例３に記載された包含物の画像を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
特に、平均厚さ（≦）５０マイクロメートル以下を有する膜のための、膜押出成形法は、欠陥および包含物の存在による廃棄物に悩まされてきた。包含物は、不均一領域であり、欠損（穴／裂け目）およびフローパターン乱れ（うねり）、ならびに電気的性能の低下、金属化した後の欠陥などの、二次的な作業における欠陥の発生などのさらなる問題をもたらす可能性がある。非晶質熱可塑性樹脂の包含物は、主に、溶融熱可塑性物の不純物の存在によるものであったと長い間考えられてきた。したがって、包含物を減らす試みは、溶融濾過およびペレット選別を行って、混入物をほとんど含まないか、または混入物を含まない、熱可塑性溶融物を製造することに集中されてきた。厳密な溶融濾過およびクリーンメルト押出成形（ｃｌｅａｎ  ｍｅｌｔ  ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ）法であっても、特に平均厚さ５０マイクロメートル未満を有する膜において、包含物は、依然として問題である。意外なことに、包含物は、非晶質熱可塑性ポリマそれ自体と同じ物質を含むことが明らかになった。包含物の量は、微粒子の量に関連することがさらに発見された。より効率的な熱移動によって、熱可塑性物の小粒子を急速に溶融させ、均一な溶融ポリマを生成することが期待される。しかし、主に、樹脂ペレットとスクリュとバレルとの間の摩擦によるスクリュ駆動式押出成形機において、小粒子（微粒子とも称される）は、溶融せずに、運ばれ、薄膜の非溶融包含物／欠陥として現れる。非晶質熱可塑性物に関して、樹脂のＴｇをさらに超える温度（（＞）１５０℃より高い）でさえもみられる。この問題は、高速の押出成形（＞０．５フィート／分）で製造される非常に薄い膜（平均厚さ（＜）５０マイクロメートル未満）の製造において、特に制限的である。
【００１０】
本明細書において、微粒子は、１．０ミリメートル（ｍｍ）未満、または０．５ミリメートル以下、または０．３ミリメートル以下の、長さ、幅、高さ、または前述の、任意の２つ以上の組み合わせを有する、非晶質熱可塑性組成物の小粒子を示す。微粒子は、アスペクト比（長さ／直径（ｌ／ｄ））５以上、または３以上を有することができる。微粒子は、不規則形状であってもよいと認識される。本明細書において、「長さ」は、長軸（最長）であると定められ、「直径」は、短軸（主軸に垂直な、最も長い軸）であると定められる。微粒子は、ペレットの砕けた破片がもたらしたもの、またはダイ面に堆積された、少量の組成物であり得る。微粒子はまた、ペレットを形成するための、押出成形されたストランドの切断によってもたらされることもある。これは、特に、円柱状ペレットを製造するときにあてはまる。微粒子は、一般に、角度特性をもった高いアスペクト比（ｌ／ｄ＞５）の小さな不規則形状の粒子である。微粒子は、しばしば外観においてフレーク状である。長さは、どのようにストランドが形成され、どのようにペレットが切断されたかによって、いくらか変わることになる。場合によっては、微粒子は、０．１〜１．０ｍｍの大きさの範囲であることができ、例えば、同じＦＴＩＲ吸収スペクトルをもつ、ベース樹脂と全く同じ組成を有することができる。微粒子はまた、標準の化学的方法、分光法、および光学的方法、例えば、ＤＳＣ、ＧＰＣ、ＮＭＲ、ＵＶ−可視光スペクトル、顕微鏡などによって特徴決定することもでき、ペレット組成と同一であると示すこともできる。場合によっては、微粒子は、バルク樹脂と同じＴｇ、重量平均分子量、および赤外スペクトルを有することになる。理論に束縛されるものではないが、スクリュ駆動式押出成形機において、溶融の主な要因は、ペレットと回転スクリュと非回転押出成形機バレルとの間の摩擦である。微粒子は、摩擦をほとんど起こさないか、または摩擦を起こさず、溶融熱可塑性流で大部分溶融せずに運ばれ、溶融熱可塑性物が薄膜に押出成形されるときに包含物となる。
【００１１】
非晶質熱可塑性ポリマは、示差走査熱量測定で測定されたガラス転移温度Ｔｇ１３０℃〜２８０℃、または１５０℃〜２５０℃、または１６０〜２３０℃を有する。非晶質熱可塑性ポリマの例には、ポリエーテルイミド、ポリカーボネート、ポリ（アリーレン−エーテルスルホン）、環状ポリオレフィンコポリマ、イミド化ポリ（メタ）アクリレート、または前述のいずれかを含む相溶性混合物が挙げられる。相溶性ブレンドは、例えば示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって測定された、１つのガラス転移温度を示すブレンドであると定められる。
【００１２】
ポリエーテルイミドは、１０個以上の、例えば、２０〜１０００個の、または３０〜５００個の、または１０〜１００個の、式（１）の構造単位を含む
【化１】
2019525854.tif 000002
（１）
（式中、Ｒそれぞれは、独立して、同じであるか、または異なっており、置換または非置換の、二価の有機基、例えば、置換または非置換の、Ｃ６〜２０芳香族炭化水素基、置換または非置換の、直鎖状または分枝鎖状のＣ４〜２０アルキレン基、置換または非置換のＣ３〜８シクロアルキレン基、特に前述のいずれかのハロゲン化誘導体である）。いくつかの実施形態において、Ｒは、式（２）の、１種または複数の、二価の基である
【化２】
2019525854.tif 000003
（２）
（式中、Ｑ１は−Ｏ−、−Ｓ−、−Ｃ（Ｏ）−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、−ＣｙＨ２ｙ−（但し、ｙは１〜５の整数である）、またはそのハロゲン化誘導体（ペルフルオロアルキレン基を含む）、または−（Ｃ６Ｈ１０）ｚ−（但し、ｚは１〜４の整数である）である）。いくつかの実施形態において、Ｒは、ｍ−フェニレン、ｐ−フェニレン、またはジアリーレンスルホン、特にビス（４，４’−フェニレン）スルホン、ビス（３，４’−フェニレン）スルホン、ビス（３，３’−フェニレン）スルホン、または前述の、少なくとも１種を含む組み合わせである。いくつかの実施形態において、Ｒ基の１０モルパーセント以上は、スルホン基を含み、他の実施形態において、Ｒ基はスルホン基を含まない。
【００１３】
さらに、式（１）において、−Ｏ−Ｚ−Ｏ−基の二価結合（ｄｉｖａｌｅｎｔ  ｂｏｎｄ）は、３，３’、３，４’、４，３’、または４，４’の位置であり、Ｚは、場合により、１〜６個のＣ１〜８アルキル基、１〜８個のハロゲン原子、または前述の、少なくとも１種を含む組み合わせで置換された、芳香族Ｃ６〜２４の、単環式部分または多環式部分である。但し、Ｚの原子価を超えない。例示的なＺ基には、式（３）の基が挙げられる
【化３】
2019525854.tif 000004
（３）
（式中、ＲｃおよびＲｄは、それぞれ独立して、同じであるか、または異なっており、例えば、ハロゲン原子または一価のＣ１〜６アルキル基であり、ｒおよびｓは、それぞれ独立して０〜４の整数であり、ｃは０〜４であり、Ｘａは、Ｃ６アリーレン基それぞれの、架橋基およびヒドロキシ置換基が、Ｃ６アリーレン基に、互いにオルト、メタ、またはパラ（とりわけパラ）で配置されている、ヒドロキシ置換芳香族基を連結する架橋基である）。架橋基Ｘａは、単結合、−Ｏ−、−Ｓ−、−Ｓ（Ｏ）−、−Ｓ（Ｏ）２−、−Ｃ（Ｏ）−、またはＣ１〜１８有機架橋基であってもよい。Ｃ１〜１８有機架橋基は、環式または非環式、芳香族または非芳香族であってもよく、ハロゲン、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、またはリンなどのヘテロ原子をさらに含むことができる。Ｃ１〜１８有機基は、Ｃ１〜１８有機基に連結したＣ６アリーレン基がそれぞれ、Ｃ１〜１８有機架橋基の、共通のアルキリデン炭素、または様々な炭素に連結するように配置されてもよい。Ｚ基の特定の例は式（３ａ）の二価の基である
【化４】
2019525854.tif 000005
（３ａ）
（式中、Ｑは、−Ｏ−、−Ｓ−、−Ｃ（Ｏ）−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、もしくは−ＣｙＨ２ｙ−（但し、ｙは１〜５の整数である）、またはそのハロゲン化誘導体（ペルフルオロアルキレン基を含む）である）。特定の実施形態において、Ｚは、式（３ａ）のＱが２，２−イソプロピリデンであるように、ビスフェノールＡから誘導される。
【００１４】
式（１）の一実施形態において、Ｒは、ｍ−フェニレン、ｐ−フェニレン、または前述の、少なくとも１種を含む組み合わせであり、Ｔは、−Ｏ−Ｚ−Ｏ−（但し、Ｚは式（３ａ）の二価の基である）である。あるいは、Ｒは、ｍ−フェニレン、ｐ−フェニレン、または前述の、少なくとも１種を含む組み合わせであり、Ｔは、−Ｏ−Ｚ−Ｏ（但し、Ｚは式（３ａ）の二価の基である）であり、Ｑは、２，２−イソプロピリデンである。あるいは、ポリエーテルイミドは、式（１）の、追加のポリエーテルイミド構造単位を含むコポリマであってもよく、但し、Ｒ基の５０モルパーセント（モル％）以上が、ビス（３，４’−フェニレン）スルホン、ビス（３，３’−フェニレン）スルホン、または前述の、少なくとも１種を含む組み合わせであり、残りのＲ基が、ｐ−フェニレン、ｍ−フェニレン、または前述の、少なくとも１種を含む組み合わせであり、Ｚが、２，２−（４−フェニレン）イソプロピリデン、すなわちビスフェノールＡ部分である。
【００１５】
いくつかの実施形態において、ポリエーテルイミドは、場合によって、ポリエーテルイミド単位ではない、追加のイミド構造単位、例えば、式（４）のイミド単位を含むコポリマである
【化５】
2019525854.tif 000006
（４）
（式中、Ｒは、式（１）に記載されたものであり、Ｖそれぞれは、同じであるか、または異なっており、置換または非置換の、Ｃ６〜２０芳香族炭化水素基、例えば、以下の式の四価のリンカーである
【化６】
2019525854.tif 000007
（式中、Ｗは、単結合、−Ｓ−、−Ｃ（Ｏ）−、−ＳＯ２−、−ＳＯ−、もしくは−ＣｙＨ２ｙ−（但し、ｙは１〜５の整数である）、またはそのハロゲン化誘導体（ペルフルオロアルキレン基を含む）である））。これらの追加のイミド構造単位は、好ましくは単位の総数の２０モル％未満を含み、より好ましくは単位の総数の０〜１０モル％、または単位の総数の０〜５モル％、または単位の総数の０〜２モル％の量で存在することができる。いくつかの実施形態において、ポリエーテルイミドに追加のイミド単位は存在しない。
【００１６】
ポリエーテルイミドは、式（５）の芳香族ビス（エーテル無水物）またはその化学的等価物と、式（６）の有機ジアミンとの反応を含む、当分野の技術者に既知の方法のいずれかによって調製することができる
【化７】
2019525854.tif 000008
（５）
Ｈ２Ｎ−Ｒ−ＮＨ２    （６）
（式中、ＴおよびＲは、上記のように定められる）。ポリエーテルイミドのコポリマは、式（５）の芳香族ビス（エーテル無水物）、およびビス（エーテル無水物）ではない、さらなるビス（無水物）、例えば、ピロメリト酸二無水物、またはビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホン二無水物の組み合わせを用いて、製造することができる。
【００１７】
芳香族ビス（エーテル無水物）の例示的な例には、２，２−ビス［４−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物（ビスフェノールＡ二無水物またはＢＰＡＤＡとしても既知である）、３，３−ビス［４−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物；４，４’−ビス（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルエーテル二無水物；４，４’−ビス（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルフィド二無水物；４，４’−ビス（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ベンゾフェノン二無水物；４，４’−ビス（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホン二無水物；４，４’−ビス（２，３−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルエーテル二無水物；４，４’−ビス（２，３−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルフィド二無水物；４，４’−ビス（２，３−ジカルボキシフェノキシ）ベンゾフェノン二無水物；４，４’−ビス（２，３−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホン二無水物；４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）−４’−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニル−２，２−プロパン二無水物；４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）−４’−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルエーテル二無水物；４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）−４’−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルフィド二無水物；４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）−４’−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ベンゾフェノン二無水物；４，４’−（ヘキサフルオロイソプロピリデン）ジフタル酸ａｎｈｙｄｒｉｄｅ；および４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）−４’−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホン二無水物が挙げられる。様々な芳香族ビス（エーテル無水物）の組み合わせを用いることができる。
【００１８】
有機ジアミンの例には、１，４−ブタンジアミン、１，５−ペンタンジアミン、１，６−ヘキサンジアミン、１，７−ヘプタンジアミン、１，８−オクタンジアミン、１，９−ノナンジアミン、１，１０−デカンジアミン、１，１２−ドデカンジアミン、１，１８−オクタデカンジアミン、３−メチルヘプタメチレンジアミン、４，４−ジメチルヘプタメチレンジアミン、４−メチルノナメチレンジアミン、５−メチルノナメチレンジアミン、２，５−ジメチルヘキサメチレンジアミン、２，５−ジメチルヘプタメチレンジアミン、２，２−ジメチルプロピレンジアミン、Ｎ−メチル−ビス（３−アミノプロピル）アミン、３−メトキシヘキサメチレンジアミン、１，２−ビス（３−アミノプロポキシ）エタン、ビス（３−アミノプロピル）スルフィド、１，４−シクロヘキサンジアミン、ビス−（４−アミノシクロヘキシル）メタン、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、２，４−ジアミノトルエン、２，６−ジアミノトルエン、ｍ−キシリレンジアミン、ｐ−キシリレンジアミン、２−メチル−４，６−ジエチル−１，３−フェニレン−ジアミン、５−メチル−４，６−ジエチル−１，３−フェニレン−ジアミン、ベンジジン、３，３’−ジメチルベンジジン、３，３’−ジメトキシベンジジン、１，５−ジアミノナフタレン、ビス（４−アミノフェニル）メタン、ビス（２−クロロ−４−アミノ−３，５−ジエチルフェニル）メタン、ビス（４−アミノフェニル）プロパン、２，４−ビス（ｐ−アミノ−ｔ−ブチル）トルエン、ビス（ｐ−アミノ−ｔ−ブチルフェニル）エーテル、ビス（ｐ−メチル−ｏ−アミノフェニル）ベンゼン、ビス（ｐ−メチル−ｏ−アミノペンチル）ベンゼン、１，３−ジアミノ−４−イソプロピルベンゼン、ビス（４−アミノフェニル）スルフィド、ビス−（４−アミノフェニル）スルホン（４，４’−ジアミノジフェニルスルホン（ＤＤＳ）としても既知である）、およびビス（４−アミノフェニル）エーテルが挙げられる。前述の化合物の、任意の位置異性体を用いることができる。前述のいずれかの、Ｃ１〜４アルキル化誘導体またはポリ（Ｃ１〜４）アルキル化誘導体、例えば、ポリメチル化１，６−ヘキサンジアミンを用いることができる。これらの化合物の組み合わせを用いることもできる。いくつかの実施形態において、有機ジアミンは、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、３，４’−ジアミノジフェニルスルホン、３，３’−ジアミノジフェニルスルホン、または前述の、少なくとも１種を含む組み合わせである。ポリエーテルイミドは、分枝鎖構造のもの、または直鎖構造のものであってもよい。
【００１９】
ポリエーテルイミドは、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）Ｄ１２３８によって、３４０〜３７０℃で６．７キログラム（ｋｇ）重量を用いて測定された、メルトインデックス１分あたり０．１〜１０グラム（ｇ／分）を有することができる。いくつかの実施形態において、ポリエーテルイミドは、ゲル浸透クロマトグラフィーによって、標準ポリスチレンを用いて測定された、重量平均分子量（Ｍｗ）１０００〜１５００００グラム／モル（ダルトン）を有する。いくつかの実施形態において、ポリエーテルイミドは、Ｍｗ１００００〜８００００ダルトンを有する。こうしたポリエーテルイミドは、典型的には、２５℃のｍ−クレゾール中で測定された、１グラムあたり０．２デシリットル（ｄｌ／ｇ）より高い固有粘度、より詳細には０．３５〜０．７ｄｌ／ｇを有する。いくつかのポリエーテルイミドは、ＡＳＴＭ  Ｄ５２０５−１０、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）材料の標準分類システムに記載されている。
【００２０】
いくつかの実施形態において、ポリエーテルイミドは、アミン末端基５０ｐｐｍ未満を含む。他の場合では、ポリマはまた、遊離の、重合されていないビスフェノールＡ（ＢＰＡ）を１ｐｐｍ未満含むことになる。さらに他の場合では、ポリマは、ベンジル系プロトンを含むことはなく、すなわち、ポリマ構造中のベンジル系プロトン５０ｐｐｍ未満を含む。高い融点、例えば＞３００℃では、こうしたベンジル系プロトンを含むポリマは、あまり安定しないことが多く、溶融粘度の変化を示して、低質な膜および粗悪なプロセス制御をもたらす。ベンジル系プロトンは、化学分析、例えば、プロトン核磁気共鳴（ＨＮＭＲ）分光法によって測定することができる。
【００２１】
ポリエーテルイミドは、低濃度の残留揮発性種、例えば、残留溶媒および／または水を含むことがある。いくつかの実施形態において、ポリエーテルイミドは、残留揮発性種濃度１０００重量百万分率（ｐａｒｔｓ  ｂｙ  ｗｅｉｇｈｔ  ｐｅｒ  ｍｉｌｌｉｏｎ  ｐａｒｔｓ  ｂｙ  ｗｅｉｇｈｔ）（ｐｐｍ）未満、またはより詳細には５００ｐｐｍ未満、またはより詳細には３００ｐｐｍ未満、またはさらにより詳細には１００ｐｐｍ未満を有する。いくつかの実施形態において、組成物は、残留揮発性種濃度１０００ｐｐｍ未満、またはより詳細には５００ｐｐｍ未満、またはより詳細には３００ｐｐｍ未満、またはさらにより詳細には１００ｐｐｍ未満を有する。
【００２２】
残留揮発性種の例は、ハロゲン化芳香族化合物、例えば、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、トリクロロベンゼン、非プロトン性極性溶媒、例えば、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジアリールスルホン、スルホラン、ピリジン、フェノール、ベラトロール、アニソール、クレゾール、キシレノール、ジクロロエタン、テトラクロロエタン、ピリジン、およびその混合物である。
【００２３】
最終ポリマ製品の残留揮発性種の低濃度は、既知の方法、例えば、脱揮または蒸留によって成し遂げることができる。いくつかの実施形態において、任意の溶媒の大部分は、除去することができ、任意の残留揮発性種は、場合により減圧で、脱揮または蒸留によってポリマ製品から除去され得る。他の実施形態において、重合反応は、溶媒中で、ある所望される完了レベルまで行われ、次いで、重合が本質的に完了し、大部分の残留水は、脱揮するステップ中に除去され、続いて溶液中で最初の反応が行われる。ポリマ混合物を脱揮し、溶媒および他の揮発性種を、良好な溶融加工性に必要とされる低濃度まで減らす装置は、一般に、真空下で高温加熱することができ、揮発性種の除去を容易にする高表面積を急速につくり出すことができる。こうした装置の混合部分は、一般に、極めて粘性であり得る、高温のポリエーテルイミド溶融物を、ポンプで汲み上げ、かき混ぜ、撹拌するのに十分なパワーを供給することが可能である。好適な脱揮装置には、限定されないが、ワイプ式膜蒸発器（ｗｉｐｅｄ  ｆｉｌｍｓ  ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ）、例えば、ＬＵＷＡ社によって製造されたもの、および脱揮押出成形機、特に、複数の放出部分を備えた二軸スクリュ押出成形機、例えば、Ｃｏｐｅｒｉｏｎ社またはＷｅｌｄｉｎｇ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｓによって製造されたものが挙げられる。
【００２４】
いくつかの実施形態において、ポリエーテルイミドは、ガラス転移温度（Ｔｇ）１８０〜２８０℃、または２００〜２６０℃、または２１０〜２５０℃を有する。任意の、ポリエーテルイミドの相溶性混合物を用いてもよい。
【００２５】
本明細書において、「ポリカーボネート」は、式（７）のカーボネートの繰り返し構造単位を有するポリマを意味する
【化８】
2019525854.tif 000009
（７）
（式中、Ｒ１基の総数の６０パーセント以上は、芳香族部分を含み、その残りは、脂肪族、脂環式、または芳香族である）。一実施形態において、Ｒ１それぞれは、Ｃ６〜３０芳香族基であり、すなわち少なくとも１種の芳香族部分を含む。Ｒ１は、式ＨＯ−Ｒ１−ＯＨの、特に式（８）の、芳香族ジヒドロキシ化合物から誘導することができる
ＨＯ−Ａ１−Ｙ１−Ａ２−ＯＨ  （８）
（式中、Ａ１およびＡ２のそれぞれは、単環式二価芳香族基であり、Ｙ１は、Ａ２からＡ１を分離する、１個または複数の原子を有する、単結合または架橋基である）。一実施形態において、１個の原子がＡ２からＡ１を分離する。詳細には、Ｒ１それぞれは、式（９）のビスフェノールから誘導することができる
【化９】
2019525854.tif 000010
（９）
（式中、ＲａおよびＲｂは、それぞれ独立して、ハロゲン、Ｃ１〜１２アルコキシ、またはＣ１〜１２アルキルであり、ｐおよびｑは、それぞれ独立して、０〜４の整数である）。ｒまたはｓが４未満である場合、環の炭素それぞれの原子価は、水素で満たされると理解されたい。また、式（９）において、Ｘｂは、Ｃ６アリーレン基それぞれの、架橋基およびヒドロキシ置換基が、Ｃ６アリーレン基に、互いにオルト、メタ、またはパラ（とりわけパラ）で配置されている、２個のヒドロキシ置換芳香族基を連結する架橋基である。一実施形態において、架橋基Ｘｂは、単結合、−Ｏ−、−Ｓ−、−Ｓ（Ｏ）−、−Ｓ（Ｏ）２−、−Ｃ（Ｏ）−、またはＣ１〜１有機基である。Ｃ１〜１８有機架橋基は、環式または非環式、芳香族または非芳香族であってもよく、ハロゲン、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、またはリンなどのヘテロ原子をさらに含むことができる。Ｃ１〜１８有機基は、Ｃ１〜１８有機基に連結したＣ６アリーレン基がそれぞれ、Ｃ１〜１８有機架橋基の、共通のアルキリデン炭素、または様々な炭素に連結するように配置されてもよい。一実施形態において、ｒおよびｓはそれぞれ１であり、ＲａおよびＲｂはそれぞれ、Ｃ１〜３アルキル基、とりわけ、それぞれのアリーレン基のヒドロキシ基にメタ配置されたメチルである。ポリカーボネートは、分枝鎖構造のもの、または直鎖構造のものであってもよい。任意の、ポリカーボネートの相溶性混合物を用いることができる。いくつかのポリカーボネートは、ＡＳＴＭ  Ｄ３９３５−１５、いくつかのポリカーボネート（ＰＣ）材料の標準分類システムに記載されている。
【００２６】
一実施形態において、Ｘｂは、Ｃ３〜１８シクロアルキリデン、式−Ｃ（Ｒｆ）（Ｒｇ）−のＣ１〜２５アルキリデン（式中、ＲｆおよびＲｇは、それぞれ独立して、水素、Ｃ１〜１２アルキル、Ｃ１〜１２シクロアルキル、Ｃ７〜１２アリールアルキル、Ｃ１〜１２ヘテロアルキル、もしくは環式Ｃ７〜１２ヘテロアリールアルキルである）、または式−Ｃ（＝Ｒｈ）−の基（式中、Ｒｈは、二価のＣ１〜１２炭化水素基である）である。この種の基には、メチレン、シクロヘキシルメチリデン、エチリデン、ネオペンチリデン、およびイソプロピリデン、ならびに２−［２．２．１］−ビシクロへプチリデン、シクロヘキシリデン、３，３−ジメチル−５−メチルシクロヘキシリデン、シクロペンチリデン、シクロドデシリデン、およびアダマンチリデンが挙げられる。
【００２７】
他の実施形態において、Ｘｂは、Ｃ１〜１８アルキレン、Ｃ３〜１８シクロアルキレン、縮合Ｃ６〜１８シクロアルキレン、または式−Ｊ１−Ｇ−Ｊ２−の基（式中、Ｊ１およびＪ２は、同じＣ１〜６アルキレンか、または異なるＣ１〜６アルキレンであり、ＧはＣ３〜１２シクロアルキリデンまたはＣ６〜１６アリーレンである）である。
【００２８】
例えば、Ｘｂは、式（１０）の置換Ｃ３〜１８シクロアルキリデンであってもよい
【化１０】
2019525854.tif 000011
（１０）
（式中、Ｒｒ、Ｒｐ、Ｒｑ、およびＲｔは、それぞれ独立して、水素、ハロゲン、酸素、またはＣ１〜１２炭化水素基であり、Ｑは、直接結合、炭素、または二価の酸素、硫黄、または−Ｎ（Ｚ）−（但し、Ｚは、水素、ハロゲン、ヒドロキシ、Ｃ１〜１２アルキル、Ｃ１〜１２アルコキシ、Ｃ６〜１２アリール、またはＣ１〜１２アシルである）であり、ｒは０〜２であり、ｔは１または２であり、ｑは０または１であり、ｋは０〜３であり、但し、Ｒｒ、Ｒｐ、Ｒｑ、およびＲｔの少なくとも２つは共に、縮合シクロ脂肪族、芳香族、またはヘテロ芳香族の環である）。縮合環が芳香族である場合、式（１０）に示された環は、環が縮合された、不飽和炭素−炭素結合を含むことになると理解されたい。ｋが１であり、ｑが０である場合、式（１０）に示された環は、４個の炭素原子を含み、ｋが２である場合、式（１０）に示された環は、５個の炭素原子を含み、ｋが３である場合、環は、６個の炭素原子を含む。一実施形態において、２つの隣接した基（例えば、共にＲｑおよびＲｔ）は芳香族基を形成し、他の実施形態において、ＲｑおよびＲｔは共に、１個の芳香族基を形成し、ＲｒおよびＲｐは共に、第２の芳香族基を形成する。ＲｑおよびＲｔが共に芳香族基を形成する場合、Ｒｐは、二重結合した酸素原子、すなわち、ケトンであってもよく、またはＱは、−Ｎ（Ｚ）−（但し、Ｚはフェニルである）であってもよい。
【００２９】
Ｘｂが式（１０）のシクロアルキリデンであるビスフェノールを、式（１ａ）のフタルイミジンカーボネート単位を含んだポリカーボネートの製造において用いることができる
【化１１】
2019525854.tif 000012
（１ａ）
（式中、Ｒａ、Ｒｂ、ｐ、およびｑは、式（９）と同様であり、Ｒ３は、それぞれ独立して、Ｃ１〜６アルキルであり、ｊは０〜４であり、Ｒ４は、水素、Ｃ１〜６アルキル、または置換もしくは非置換のフェニル、例えば、５個以下のＣ１〜６アルキルで置換されたフェニルである）。例えば、フタルイミジンカーボネート単位は、式（１ｂ）のものである
【化１２】
2019525854.tif 000013
（１ｂ）
（式中、Ｒ５は、水素、場合により５個以下のＣ１〜６アルキルで置換されたフェニル、またはＣ１〜４アルキルである）。式（１ｂ）の一実施形態において、Ｒ５は、水素、メチル、またはフェニル、とりわけフェニルである。Ｒ５がフェニルであるカーボネート単位（１ｂ）は、２−フェニル−３，３’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フタルイミジン（３，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−フェニルイソインドリン−１−オン、またはＮ−フェニルフェノールフタレインビスフェノール（「ＰＰＰＢＰ」）としても既知である）から誘導することができる。
【００３０】
他の、この種のビスフェノールカーボネート繰り返し単位は、式（１ｃ）および（１ｄ）のイサチンカーボネート単位である
【化１３】
2019525854.tif 000014
（１ｃ）
【化１４】
2019525854.tif 000015
（１ｄ）
（式中、ＲａおよびＲｂは、それぞれ独立して、ハロゲン、Ｃ１〜１２アルコキシ、またはＣ１〜１２アルキルであり、ｐおよびｑは、それぞれ独立して０〜４であり、Ｒｉは、Ｃ１〜１２アルキル、場合により１〜５個のＣ１〜１０アルキルで置換したフェニル、または場合により１〜５個のＣ１〜１０アルキルで置換したベンジルである）。一実施形態において、ＲａおよびＲｂはそれぞれ、メチルであり、ｐおよびｑは、それぞれ独立して、０または１であり、Ｒｉは、Ｃ１〜４アルキルまたはフェニルである。
【００３１】
Ｘｂが置換または非置換のＣ３〜１８シクロアルキリデンである、ビスフェノール（３）から誘導されたビスフェノールカーボネート単位の、他の例には、式（１ｅ）のシクロヘキシリデン架橋ビスフェノールが挙げられる
【化１５】
2019525854.tif 000016
（１ｅ）
（式中、ＲａおよびＲｂは、それぞれ独立して、Ｃ１〜１２アルキルであり、ＲｇはＣ１〜１２アルキルであり、ｐおよびｑは、それぞれ独立して０〜４であり、ｔは０〜１０である）。特定の一実施形態において、ＲａおよびＲｂそれぞれの少なくとも一方は、シクロヘキシリデン架橋基にメタ配置される。一実施形態において、ＲａおよびＲｂは、それぞれ独立してＣ１〜４アルキルであり、ＲｇはＣ１〜４アルキルであり、ｐおよびｑはそれぞれ、０または１であり、およびｔは０〜５である。他の特定の実施形態において、Ｒａ、Ｒｂ、およびＲｇはそれぞれ、メチルであり、ｐおよびｑはそれぞれ、０または１であり、ｔは０または３、とりわけ０である。さらに他の実施形態において、ｐおよびｑはそれぞれ、０であり、Ｒｇそれぞれは、メチルであり、ｔは３であり、Ｘｂが３，３−ジメチル−５−メチルシクロヘキシリデンであるようにする。
【００３２】
Ｘｂが置換または非置換のＣ３〜１８シクロアルキリデンである、ビスフェノール（９）から誘導された、他のビスフェノールカーボネート単位の例には、式（１ｆ）のアダマンチル単位および式（１ｇ）のフルオレニル単位が挙げられる
【化１６】
2019525854.tif 000017
（１ｆ）
【化１７】
2019525854.tif 000018
（１ｇ）
（式中、ＲａおよびＲｂはそれぞれ独立して、Ｃ１〜１２アルキルであり、ｐおよびｑは、それぞれ独立して１〜４である）。特定の一実施形態において、ＲａおよびＲｂそれぞれの少なくとも一方は、シクロアルキリデン架橋基にメタ配置される。一実施形態において、ＲａおよびＲｂは、それぞれ独立してＣ１〜３アルキルであり、ｐおよびｑはそれぞれ、０または１であり、詳細には、Ｒａ、Ｒｂはそれぞれ、メチルであり、ｐおよびｑはそれぞれ、０または１であり、ｐおよびｑが１のとき、メチル基は、シクロアルキリデン架橋基にメタ配置される。単位（１ａ）から単位（１ｇ）を含んだカーボネートは、高いガラス転移温度（Ｔｇ）および高い熱変形温度を有するポリカーボネートを製造するのに有用である。
【００３３】
式ＨＯ−Ｒ１−ＯＨの、他の有用なジヒドロキシ化合物には、式（１１）の芳香族ジヒドロキシ化合物が挙げられる
【化１８】
2019525854.tif 000019
（１１）
（式中、Ｒｈそれぞれは、独立して、ハロゲン原子、Ｃ１〜１０ヒドロカルビル基、例えばＣ１〜１０アルキル、ハロゲン置換Ｃ１〜１０アルキル、Ｃ６〜１０アリール、またはハロゲン置換Ｃ６〜１０アリールであり、ｎは０〜４である）。ハロゲンは、一般に臭素である。
【００３４】
特定のジヒドロキシ化合物の、いくつかの例示的な例には、以下のもの：４，４’−ジヒドロキシビフェニル、１，６−ジヒドロキシナフタレン、２，６−ジヒドロキシナフタレン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−ナフチルメタン、１，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（３−ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−ブロモフェニル）プロパン、１，１−ビス（ヒドロキシフェニル）シクロペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）イソブテン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロドデカン、ｔｒａｎｓ−２，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−ブテン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）アダマンタン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）トルエン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）アセトニトリル、２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−エチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−ｎ−プロピル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−イソプロピル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−ｓｅｃ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−シクロヘキシル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−メトキシ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン、１，１−ジクロロ−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エチレン、１，１−ジブロモ−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エチレン、１，１−ジクロロ−２，２−ビス（５−フェノキシ−４−ヒドロキシフェニル）エチレン、４，４’−ジヒドロキシベンゾフェノン、３，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−ブタノン、１，６−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，６−ヘキサンジオン、エチレングリコールビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フッ素、２，７−ジヒドロキシピレン、６，６’−ジヒドロキシ−３，３，３’，３’−テトラメチルスピロ（ビス）インダン（「スピロビインダンビスフェノール」）、３，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フタルイミド、２，６−ジヒドロキシジベンゾ−ｐ−ダイオキシン、２，６−ジヒドロキシチアントレン、２，７−ジヒドロキシフェノキサチン、２，７−ジヒドロキシ−９，１０−ジメチルフェナジン、３，６−ジヒドロキシジベンゾフラン、３，６−ジヒドロキシジベンゾチオフェン、およ��２，７−ジヒドロキシカルバゾール、レゾルシノール、置換レゾルシノール化合物、例えば、５−メチルレゾルシノール、５−エチルレゾルシノール、５−プロピルレゾルシノール、５−ブチルレゾルシノール、５−ｔ−ブチルレゾルシノール、５−フェニルレゾルシノール、５−クミルレゾルシノール、２，４，５，６−テトラフルオロレゾルシノール、２，４，５，６−テトラブロモレゾルシノールなど、カテコール、ヒドロキノン、置換ヒドロキノン、例えば、２−メチルヒドロキノン、２−エチルヒドロキノン、２−プロピルヒドロキノン、２−ブチルヒドロキノン、２−ｔ−ブチルヒドロキノン、２−フェニルヒドロキノン、２−クミルヒドロキノン、２，３，５，６−テトラメチルヒドロキノン、２，３，５，６−テトラ−ｔ−ブチルヒドロキノン、２，３，５，６−テトラフルオロヒドロキノン、２，３，５，６−テトラブロモヒドロキノンなど、または前述のジヒドロキシ化合物の少なくとも１種を含む組み合わせが挙げられる。
【００３５】
式（９）のビスフェノール化合物の特定の例には、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下「ビスフェノールＡ」または「ＢＰＡ」）、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オクタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ｎ−ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−２−メチルフェニル）プロパン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ−ｔ−ブチルフェニル）プロパン、３，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フタルイミジン、２−フェニル−３，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フタルイミジン（ＰＰＰＢＰ）、および１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）シクロヘキサン（ＤＭＢＰＣ）が挙げられる。前述のジヒドロキシ化合物の少なくとも１種を含む組み合わせを用いることもできる。特定の一実施形態において、ポリカーボネートは、Ａ１およびＡ２のそれぞれがｐ−フェニレンであり、Ｙ１が式（８）のイソプロピリデンである、ビスフェノールＡから誘導された直鎖状ホモポリマである。
【００３６】
「ポリカーボネート」には、ホモポリカーボネート（但し、ポリマのＲ１それぞれは同じである）、カーボネートに様々なＲ１部分を含むコポリマ（「コポリカーボネート」）、ならびにカーボネート単位、および他の種のポリマ単位、例えば、エステル単位またはシロキサン単位を含むコポリマが含まれる。
【００３７】
特定の種のコポリマは、ポリエステル−ポリカーボネートとして既知の、ポリ（エステル−カーボネート）である。こうしたコポリマは、式（１）のカーボネート繰り返し単位に加えて、式（１２）の繰り返し単位をさらに含む
【化１９】
2019525854.tif 000020
（１２）
（式中、Ｊは、ジヒドロキシ化合物（その反応誘導体を含む）から誘導される二価の基であり、例えば、アルキレン基が２〜６個の炭素原子、とりわけ２個、３個、または４個の炭素原子を含む、Ｃ２〜１０アルキレン、Ｃ６〜２０シクロアルキレン、Ｃ６〜２０アリーレン、またはポリオキシアルキレンであってもよく、Ｋは、ジカルボン酸（その反応誘導体を含む）から誘導される二価の基であり、例えば、Ｃ２〜２０アルキレン、Ｃ６〜２０シクロアルキレン、またはＣ６〜２０アリーレンであってもよい）。様々なＫ基またはＪ基の組み合わせを含むコポリエステルを用いることができる。ポリエステル単位は、分枝鎖状、または直鎖状であってもよい。
【００３８】
一実施形態において、Ｊは、直鎖、分枝鎖、または環式（多環式を含む）構造を有するＣ２〜３０アルキレン基、例えば、エチレン、ｎ−プロピレン、ｉ−プロピレン、１，４−ブチレン、１，６−シクロヘキシレン、または１，４−メチレンシクロヘキサンである。他の実施形態において、Ｊは、式（９）のビスフェノール、例えば、ビスフェノールＡから誘導される。他の実施形態において、Ｊは、式（１１）の芳香族ジヒドロキシ化合物、例えば、レゾルシノールから誘導される。
【００３９】
ポリエステル単位を調製するのに用いることができる芳香族ジカルボン酸には、イソフタル酸またはテレフタル酸、１，２−ジ（ｐ−カルボキシフェニル）エタン、４，４’−ジカルボキシジフェニルエーテル、４，４’−ビス安息香酸、または前述の酸の、少なくとも１種を含む組み合わせが挙げられる。１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、または２，６−ナフタレンジカルボン酸などの、縮合環を含んだ酸が含まれていてもよい。特定のジカルボン酸には、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、または前述の酸の、少なくとも１種を含む組み合わせが挙げられる。特定のジカルボン酸には、イソフタル酸対テレフタル酸の重量比が９１：９〜２：９８である、イソフタル酸およびテレフタル酸の組み合わせが含まれる。
【００４０】
特定のエステル単位には、エチレンテレフタレート、ｎ−プロピレンテレフタレート、ｎ−ブチレンテレフタレート、１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ならびにイソフタル酸、テレフタル酸、およびレゾルシノール（ＩＴＲ）から誘導されるエステル単位が挙げられる。コポリマのエステル単位対カーボネート単位のモル比は、最終組成物の所望される特性に応じて、例えば、１：９９〜９９：１、詳細には１０：９０〜９０：１０、より詳細には２５：７５〜７５：２５、または２：９８〜１５：８５と大きく変わることができる。特定のポリ（エステル−カーボネート）は、カーボネート単位とエステル単位とのモル比に応じて、一般にポリ（カーボネート−エステル）（ＰＣＥ）、ポリ（フタレート−カーボネート）（ＰＰＣ）とも称される、ビスフェノールＡカーボネート単位およびイソフタレート−テレフタレート−ビスフェノールＡエステル単位を含むものである。
【００４１】
ポリカーボネートは、２５℃のクロロホルム中で測定された固有粘度、１グラムあたり０．３〜１．５デシリットル（ｄｌ／ｇ）、とりわけ０．４５〜１．０ｄｌ／ｇを有することができる。ポリカーボネートは、架橋スチレン−ジビニルベンゼンカラムを用いて、ビスフェノールＡホモポリカーボネート標準に較正した、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって測定された、重量平均分子量１００００〜１０００００ダルトン、とりわけ２００００〜５００００ダルトンを有することができる。ＧＰＣ試料は、１ｍｌあたり１ｍｇの濃度で調製され、１分あたり１．５ｍｌの流量で溶離される。いくつかの実施形態において、ポリカーボネートは、ガラス転移温度１３０〜２７０℃、または１３０〜２３０℃、または１５０℃〜２００℃を有する。ポリカーボネート、ポリカーボネートコポリマ、シリコンポリカーボネートコポリマ、イソインドリノンポリカーボネート、またはポリエステルカーボネートの、任意の相溶性混合物を用いてもよい。
【００４２】
他の場合では、ポリカーボネートは、ベンジル系プロトンを含むことはなく、すなわち、ポリマ構造中のベンジル系プロトン５０ｐｐｍ未満である。高い融点、例えば＞３００℃では、こうしたベンジル系プロトンを含むポリマは、あまり安定しないことが多く、溶融粘度の変化を示して、低質な膜および粗悪なプロセス制御をもたらす。ベンジル系プロトンは、化学分析、例えば、プロトン核磁気共鳴（ＨＮＭＲ）分光法によって測定することができる。
【００４３】
本明細書において、「ポリ（アリーレンエーテル−スルホン）」は、式（１３）の主鎖を有するポリマを示す
−Ａｒ３−ＳＯ２−Ａｒ４−Ｏ−    （１３）
（式中、Ａｒ３およびＡｒ４それぞれは、同じであるか、または異なっており、式（１４）の基であり、
【化２０】
2019525854.tif 000021
（１４）
（式中、ｗは０または１であり、ＲｍおよびＲｎは、それぞれ独立して、直鎖状もしくは分枝鎖状のＣ１〜１０アルキル、直鎖状もしくは分枝鎖状のＣ２〜１０アルケニル、直鎖状もしくは分枝鎖状のＣ２〜１０アルキニル、Ｃ６〜１８アリール、Ｃ７〜２０アルキルアリール、Ｃ７−２０アリールアルキル、Ｃ５〜１０シクロアルキル、Ｃ５〜２０シクロアルケニル、直鎖状もしくは分枝鎖状のＣ１〜１０アルキルカルボニル、Ｃ６〜１８アリールカルボニル、ハロゲン、ニトロ、シアノ、ハロゲン、Ｃ１〜１２アルコキシ、またはＣ１〜１２アルキルであり、ｔおよびｕは、それぞれ独立して、０〜４の整数である））。ｔまたはｕが４未満である場合、環の炭素それぞれの原子価は、水素で満たされると理解されたい。また、式（１４）において、Ｘｃは、Ｃ６アリーレン基それぞれの、架橋基およびヒドロキシ置換基が、Ｃ６アリーレン基に、互いにオルト、メタ、またはパラ（とりわけパラ）で配置されている、２個のヒドロキシ置換芳香族基を連結する架橋基である。一実施形態において、架橋基Ｘｃは、単結合、−Ｏ−、−Ｓ−、−Ｓ（Ｏ）−、−Ｓ（Ｏ）２−、−Ｃ（Ｏ）−、またはＣ１〜１８有機基である。Ｃ１〜１８有機架橋基は、環式または非環式、芳香族または非芳香族であってもよく、ハロゲン、酸素、窒素、硫黄、ケイ素、またはリンなどのヘテロ原子をさらに含むことができる。Ｃ１〜１８有機基は、Ｃ１〜１８有機基に連結したＣ６アリーレン基がそれぞれ、Ｃ１〜１８有機架橋基の、共通のアルキリデン炭素、または様々な炭素に連結するように配置されてもよい。一実施形態において、ｗは０または１であり、ｔおよびｕはそれぞれ０であり、Ｘｃはイソプロピリデンである。
【００４４】
特定のポリ（アリーレンエーテル−スルホン）には、式（２ａ）の単位を８５重量％以上含むポリエーテルスルホン（「ＰＥＳ」または「ＰＥＳＵ」としても既知である）、
【化２１】
2019525854.tif 000022
（２ａ）
または式（２ｂ）の単位を８５重量％以上含むポリフェニレンスルホン（「ＰＰＳＵ」としても既知である）、
【化２２】
2019525854.tif 000023
（２ｂ）
または式（２ｃ）の単位を８５重量％以上含むポリエーテルスルホン、
【化２３】
2019525854.tif 000024
（２ｃ）
または式（２ｄ）の単位を８５重量％以上含むポリスルホン（しばしば「ＰＳＵ」と称される）、
【化２４】
2019525854.tif 000025
（２ｄ）
または前述のポリ（アリーレンエーテル−スルホン）の少なくとも１種を含む組み合わせが挙げられる。式（２ａ）、式（２ｂ）、式（２ｃ）、または式（２ｄ）の単位の少なくとも２種の組み合わせを含むコポリマを用いることもできる。
【００４５】
ポリ（アリーレンエーテル−スルホン）は、直鎖状または分枝鎖状であってもよく、ポリマ鎖に沿って炭素原子１０００個あたり、１以上の、２以上の、または５以上の、分岐点を有する。一実施形態において、ポリ（フェニルスルホン）は、直鎖状であり、ポリマ鎖に沿って炭素原子１０００個あたり、１０以下の、５以下の、２以下の、または１以下の、分岐点を有する。いくつかの実施形態において、ポリ（アリーレンエーテル−スルホン）は、約１７５℃より高いガラス転移温度（Ｔｇ）、とりわけ約２００℃〜約２８０℃の、より詳細には約２５５℃〜約２７５℃のガラス転移温度を有する。さらに、ポリ（アリーレンエーテル−スルホン）は、重量平均分子量（Ｍｗ）約５００〜約１０００００グラム／モル（ｇ／モル）、詳細には約１０００〜約７５０００ｇ／モル、より詳細には約１５００〜約５００００ｇ／モル、さらにより詳細には約２０００〜約２５０００ｇ／モルを有することができる。
【００４６】
用いることができる、例示的なポリ（アリーレンエーテル−スルホン）には、Ｓｏｌｖａｙ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ、ＢＡＳＦ、ＵＪＵ  Ｍｅｗ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｃｏ．、およびＧｈａｒｄａ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓなどの供給元から利用可能なものが挙げられる。ポリ（フェニルスルホン）の商業用等級には、商品名ＲＡＤＥＬ（登録商標）、ＵＤＥＬ（登録商標）、ＵＬＴＲＡＳＯＮ（登録商標）、ＰＡＲＹＬＳ（登録商標）、およびＧＡＦＯＮＥ（登録商標）のものが挙げられる。ポリエーテルスルホンは、Ｓｏｌｖａｙ  Ａｄｖａｎｃｅｄ  Ｐｏｌｙｍｅｒｓ  Ｋ．Ｋ．より商標Ｖｅｒａｄｅｌ（登録商標）で、ＢＡＳＦ社より商標Ｕｌｔｒａｓｏｎ（登録商標）で、および住友化学株式会社より商標Ｓｕｍｉｋａ  Ｅｘｃｅｌ（登録商標）で市販されている。ポリ（アリーレンエーテル−スルホン）の、任意の相溶性混合物を用いることができる。いくつかのポリ（アリーレンエーテル−スルホン）は、ＡＳＴＭ  Ｄ６３９４−１４、ポリスルホン材料の標準分類システムに記載されている。
【００４７】
用いることができる、他の、高いＴｇの非晶質熱可塑性物には、例えば、エチレンと、ノルボルネンまたはシクロペンタジエンの二量体などの環状オレフィンとの重合によって製造される環状オレフィンコポリマ（ＣＯＣ）が挙げられる。こうしたポリマは、しばしば１３０℃を超えるＴｇを有し、米国特許第５１９１０２６号および米国特許第６００８２９８号に記載され、商品名ＴＯＰＡＳ（登録商標）、ＡＰＥＬ（登録商標）、ＺＥＮＯＲ（登録商標）およびＡＲＴＯＮ（登録商標）の各樹脂で市販されている。ＣＯＣ樹脂は、極めて低い吸湿を示し、高電圧用途において良好な電気絶縁体である。
【００４８】
用いることができる、高いＴｇの非晶質熱可塑性物の他の類には、イミド化ポリアクリレートおよびイミド化ポリメタクリレート（ＰＭＭＩ）、例えば、かつてＫＡＭＡＸ（登録商標）樹脂として販売され、現在ＥｖｏｎｉｋによってＰＬＥＸＩＭＩＤ（登録商標）ポリマとして販売されている、Ｎ−メチルグルタルイミドアクリルコポリマが挙げられる。こうしたポリマは、しばしば１３０℃を超えるＴｇを有し、米国特許第５２２５４９６号および米国特許第５０９６９６８号に記載されている。
【００４９】
所望される特性を得るように選択された、１種または複数の添加剤を含む、添加剤組成物を用いることができ、但し、添加剤（複数可）はまた、熱可塑性組成物の、所望される特性および膜形成工程に重大な悪影響を及ぼさないように選択される。添加剤組成物または個々の添加剤は、組成物を生成するために成分を混合する間、好適な時間で混合することができる。添加剤組成物には、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線（ＵＶ）光安定剤、ＵＶ吸収添加剤、可塑剤、潤滑剤、剥離剤（例えば離型剤）、帯電防止剤、防曇剤、抗菌剤、放射安定剤、難燃剤、または前述の１種または複数を含む組み合わせを挙げることができる。例えば、熱安定剤、離型剤、および紫外線光安定剤の組み合わせを用いることができる。一般に、添加剤は、有効であると知られている量で用いられる。例えば、添加剤組成物の全量は、それぞれ、組成物中のポリマの全重量に対して、０．００１〜１０．０重量％、または０．０１〜５重量％であることができる。
【００５０】
いくつかの実施形態において、非晶質熱可塑性組成物は、顔料、着色料、またはその組み合わせを１０百万分率（ｐｐｍ）未満含む。いくつかの実施形態において、非晶質熱可塑性組成物は、カーボンブラックを１０ｐｐｍ以下含む。いくつかの実施形態において、非晶質熱可塑性組成物は、二酸化チタンを１０ｐｐｍ以下含む。いくつかの実施形態において、非晶質熱可塑性組成物は、組み合わせたカーボンブラックおよび二酸化チタンを１０ｐｐｍ以下含む。いくつかの実施形態において、非晶質熱可塑性組成物は、ガラス繊維を含まず、それによって、やはりガラス繊維を含まない膜をもたらす。
【００５１】
いくつかの実施形態において、非晶質熱可塑性組成物には、それぞれ、２０ｐｐｍ未満のフェノール末端基を含む、ポリエーテルイミド、ポリカーボネート、またはポリ（アリーレン−エーテルスルホン）が含まれる。高濃度のフェノール末端基は、ときに、最終用途において、高温でのポリマの経年変化に悪影響を及ぼす可能性があり、時間と共に劣化した機械的性質を示す。ポリマのフェノール末端基は、滴定法、赤外分光法（ＩＲ）、および核磁気共鳴（ＮＭＲ）などの既知の技術によって測定することができる。一例として、末端基のリン官能化を用いたＰ−ＮＭＲ分析を用いて、樹脂を特性決定することができる。例えば、樹脂は、ピリジンおよびクロムアセチルアセトナート（ＣｒＡｃＡｃ）と共にＣＤＣｌ３中で溶解させることができ、フェノールヒドロキシル基は、クロロ亜リン酸ｏ−フェニレンでリン酸化されて、フェノール基の誘導体を含むリンのＮＭＲシグナルを大きくする。
【００５２】
いくつかの実施形態において、ポリマは、ベンジル系プロトンを含むことはなく、すなわち、ポリマ構造中のベンジル系プロトン５０ｐｐｍ未満である。高い融点、例えば＞３００℃では、こうしたベンジル系プロトンを含むポリマは、あまり安定しないことが多く、溶融粘度の変化を示して、低質な膜および粗悪なプロセス制御をもたらす。ベンジル系プロトンは、化学分析、例えば、プロトン核磁気共鳴（Ｈ−ＮＭＲ）分光法によって測定することができる。
【００５３】
非晶質熱可塑性組成物は、溶融濾過されて、異物、炭化粒子、架橋樹脂、または同様の不純物を除去する。溶融濾過は、最初のポリマ単離の間に、次のステップにおいて、または両方で行うことができる。溶融濾過は、（≧）５０マイクロメートル以上の大きさの粒子を除去するのに十分な孔径のフィルタ、または４０マイクロメートル以上の大きさの粒子を除去するのに十分な孔径のフィルタ、または１０マイクロメートル以上の大きさの粒子を除去するのに十分な孔径のフィルタを用いて実施することができる。
【００５４】
溶融濾過した後、溶融非晶質熱可塑性組成物は、ダイを通して押出成形されて、ストランド（押出し物と称される場合もある）を形成する。場合によっては、ストランドは、０．５〜４．０ミリメートルの円形断面を有することになる。非晶質熱可塑性組成物は、式Ａで記載された温度ＴＥで押出成形される。
Ｔｇ＋２５０≧ＴＥ≧Ｔｇ＋１００℃  （Ａ）
ストランドは、式Ｂで記載された温度Ｔｃまで冷却され、所望される大きさのペレットを形成するために切断される。
Ｔｇ−３０≧ＴＣ≧２０℃  （Ｂ）
【００５５】
本出願において、用語「ペレット」は、２ミリメートル（ｍｍ）以上の、少なくとも１つの大きさの最小長さを有する固体材料として説明されるべきである。いくつかの実施形態において、ペレットは、長さ２．０〜６．０ミリメートルを有する。いくつかの実施形態において、ペレットは、直径０．５〜４．０ミリメートルを有することができる。ペレット直径は、ペレット長さ以下である。ペレットの大きさは、定規またはキャリパを用いた、代表的なペレット群の物理的測定などの、任意の従来の方法によって測定することができる。ペレットの大きさは、例えば、ＡＳＴＭ法Ｄ１３６を用いて、メッシュまたは篩を通してペレットを篩にかけることによって測定することもできる。様々な大きさの固体の混合物については、混合物の９０％以上が、１０メッシュ（２．０ｍｍ）篩にとどまり、一方で粉末が同じ程度ではとどまらない場合、混合物は、ペレットでつくられていると考えられるべきである。熱可塑性ペレットは、粉末のかさ密度よりもより高い、高いかさ密度を有することになる。場合によっては、ペレットかさ密度は、１立方センチメートルあたり０．５０〜０．９０グラム（ｇ／ｃｃ）になるであろう。かさ密度は、当分野で既知の様々な方法のいずれか、例えば、ＡＳＴＭ  Ｄ１８９５試験法ＢおよびＣで測定することができる。ペレット（複数可）は、任意の、角張った形状または角張った形態であってもよい。例えば、ペレットは、円柱、立方体、半球体、塊、矩形、平行四辺形、または不規則な角張った形の形状であってもよい。角張った形状のペレットは、球体または卵形よりも流れる傾向が少なく、容易に取り扱うことができ、また、より良好な供給および溶融を伴うスクリュ駆動式溶融加工装置における押出成形で、より多くの摩擦をもたらすことができる。しかし、その角張った端部のために、円柱状ペレットは、恐らく、薄膜の欠陥をもたらす微粒子をより生じやすい。微粒子は、製造中に生じるだけでなく、こうした角張ったペレットを取り扱い、移送する間でも生じることがある。円柱状ペレット、角切りの立方体、または不規則である傾向、および角張る傾向がある、粉砕された再生部分もしくは再生シートを用いる場合、薄い熱可塑性膜の微粒子除去は、特に重要である。場合によっては、ペレットは、平均で、長さ２ｍｍ〜６ｍｍおよび直径０．５ｍｍ〜４ｍｍの円柱になるであろう。場合によっては、小さいペレットおよび大きいペレットを共に混合することが有利であり得る。さらに他の場合では、少なくとも１つの鋭く角張った面、例えば、球体または卵形よりもむしろ立方体および円柱のペレットを有することが有利であり得る。いくつかの実施形態において、ペレットは、表面が、角張った面が角度６０〜１２０度で合うと画定される、少なくとも１つの角張った面を有する。いくつかの実施形態において、ペレットは、表面が角度８０〜１００度で合う、角張った面を有することになる。
【００５６】
いくつかの実施形態において、ペレットからつくられた射出成形部品は、ＡＳＴＭ法Ｄ７８５−０８で測定された、ロックウェルＭ硬度７０〜１２０を有することになる。ポリカーボネート、ポリエーテルイミド、およびポリスルホンなどの、高硬度樹脂を含む円柱状ペレットは、より軟性のペレットよりも、製造、取り扱い、および移送中に、より壊れやすく、微粒子をより生じやすい。
【００５７】
温度Ｔｃで押出し物ストランドを切り刻んで、ペレットを形成することによって、微粒子の発生を減らし得ることをさらに見出した。熱可塑性ポリマが硬く、脆い（ノッチ付きアイゾット＜２ｆｔ−ｌｂｓ／ｉｎ）の場合、低温によって、より多くの微粒子が生じる可能性があるが、非常に高温で切断する場合、熱可塑性ポリマは、変形し、それ自体またはチョッパに付着することがある。温度がより高ければ、より速いライン速度およびより高い製造率が可能になる。押出し物ストランドを切断する温度Ｔｃは、２０℃より高く、または５０℃より高くあるべきである。
【００５８】
ペレットを上記のように切断する場合でさえも、例えば、ペレットの端部の、小さい薄い領域、不完全な切断、または他の欠陥であり得る、付着物を有するペレット部分が存在する可能性がある。さらなる取り扱いで、この付着物は、壊れて、より多くの微粒子を生じる可能性がある。ペレットが、付着物を除去するための、移送、振動、撹拌、および振とうの少なくとも１つを含む機械的応力を受けることによって、この付着物を減らし、取り除くことができる。機械的応力は、式Ｃによる温度ＴＳで加えることができる。いくつかの実施形態において、ペレットは、１分以上、または９０秒以上撹拌される。撹拌は、２分未満の間であってもよい。撹拌する方法には、ペレット対ペレット衝突（ｐｅｌｌｅｔ  ｔｏ  ｐｅｌｌｅｔ  ｉｍｐｉｎｇｅｎｔ）、タンブリング、パイプ移送、容器壁との接触、インペラ、バッフル、または他の混合装置、およびその組み合わせを挙げることができる。
Ｔｇ−１０℃≧ＴＳ≧２０℃  （Ｃ）
【００５９】
微粒子は、１種または複数の分離技術によって、ペレットから除去することができる。分離技術には、サイクロン分離、渦流分離、振動篩、空気洗浄、水洗浄、流動層処理、空圧式材料分離（ｐｎｅｕｍａｔｉｃ  ｍａｔｅｒｋａｌ  ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ）、ハイドロサイクロン分離、静電式分離、またはその組み合わせが挙げられる。空気または水または空気／水混合物を用いることができる。分離技術に水を用いる場合、水はｐＨ５．０〜７．５を有してもよい。場合によっては、水はｐＨ６．０〜７．０を有することになる。いくつかの実施形態において、ペレットはまた、光学選別されて、以下の混入物：炭化樹脂、鉱物、金属、ちり、塩、または他の無機混入物、有機繊維、紙、厚紙綿（ｃａｒｄｂｏａｒｄ  ｃｏｔｔｏｎ）、および黒い斑点を有するペレットなど、標準の異質混入物を含んだペレットの、１種または複数を除去することができる。光学選別により、紫外線波長、可視光波長、および赤外線波長、またはその３種の、任意の組み合わせの違いに基づいて選別可能な物質を除去することができる。光学選別は、化学組成の異なる異質混入物を熱可塑性物から除去することによって、高品質の熱可塑性膜を製造するのに有用であるが、光学選別によって、化学的に同一の微粒子は除去されない。ペレットはまた、磁力選別および電気選別されて、任意の金属性混入物を除去することもできる。光学選別、磁力選別、および電気選別の任意の組み合わせを用いることもできる。
【００６０】
いくつかの実施形態において、微粒子分離は、含水スラリ処理（ｗａｔｅｒ  ｓｌｕｒｒｙ  ｐｒｏｃｅｓｓ）を含む。含水スラリ処理において、平均のペレット直径よりも少なくとも２０％より小さい穴を有する、有孔チャンバ（円錐、ベルト、または他のチャンバ）を、高いＴｇ熱可塑性樹脂ペレットで満たす。チャンバが水の噴霧中で回転しながら、または水に浸したペレットを保持しながら、付着樹脂微粒子、ちり、および他の混入物をペレットから分離すると共に、初期の微粒子をペレットから取り除く。場合によっては、水は、ｐＨ５．０〜７．５を有することになる。場合によっては、水は、ｐＨ６．０〜７．０を有することになる。場合によっては、水の濾過によって、０．５マイクロメートルもの小さい粒子を除去することになる。微粒子、くず、および他の混入物が除去されたペレットは、水から分離されるとき、水噴霧のないチャンバの部分で乾燥させることができ、または空気流、真空乾燥、もしくは加熱などのペレット乾燥の他の方法によって、乾燥させることができる。ある種の機械的撹拌、および／または超音波撹拌で、水を用いて熱可塑性ペレットをスラリにし、続いて微粒子と共に含まれた水を除去する他の方法を用いてもよい。
【００６１】
いくつかの実施形態において、微粒子分離には、高いＴｇの熱可塑性ペレットが、空気の直交流または逆流にさらされる、一連の、角度付きのプレートまたはバッフルに落ちる、バッフル選別が含まれる。バッフルに対してペレットを落とす衝突により、初期の微粒子を取り除くと共に、空気によって、微粒子、くず、および他の混入物がペレットから除去されることになる。場合によっては、バッフル選別機は、４〜１０個のプレートを備える。場合によっては、バッフルは、平均のペレット直径よりも少なくとも２０％より小さい穴が開いていてもよい。場合によっては、空気流は、高いＴｇの熱可塑性ペレットのかさ密度と、より高いペレット密度と共に増加する空気圧力とを合わせるように調整することになる。微粒子分離の他の方法には、ペレットの連続流が、チャンバ内で空気の逆流にさらされて、微粒子およびくずをペレット流からそらすことができる、流体層分離機または逆流湿式篩機の湿式篩（ｅｌｕｔｒｉａｔｉｏｎ）が挙げられる。ある場合では、チャンバは、特別に設計されたバッフルチャンバ、例えば、水平流体層分離機であってもよい。他の場合では、微粒子分離は、重力回転分離機、水平ドラム篩、アスピレータ、またはスカルパレータ（ｓｃａｌｐｅｒａｔｏｒ）によって成し遂げることができる。機械的なものおよび静電的なものを含む、微粒子分離法の、任意の組み合わせを用いて、付着した初期の微粒子を、高いＴｇの熱可塑性ペレットから除去するために用いることができる。場合によっては、微粒子分離は、空気、または窒素もしくはアルゴンなどの不活性ガスを用いて成し遂げることができる。但し、振動篩および重力分離を用いた、単純な篩は、全ての、くずおよび微粒子を除去するのに、完全に十分ではない。残留微粒子は、湿式法、または乾式法、例えば、５００マイクロメートル以下の微粒子を測定するための湿式法ＡＳＴＭ  Ｄ７４８６−１４、または５００〜２０００マイクロメートルの微粒子を測定するためのＡＳＴＭ  Ｄ１９２１を用いて測定することができる。微粒子を除去した後、ペレット、とりわけ円柱状ペレットおよび立方体ペレットは、膜に変換する前に、さらなる微粒子の発生を避けるために、最小限の取り扱いを受けるべきである。
【００６２】
いくつかの実施形態において、ペレットは、微粒子を除去するように処理した後、およびペレットを溶融して膜を形成する前に、乾燥させる。ペレットは、式Ｅで示される温度Ｔｄで１時間以上乾燥させることができる。
Ｔｇ−２０℃≧Ｔｄ≧Ｔｇ−２００℃  （Ｅ）
【００６３】
処理済みペレットは、次いで溶融され、溶融法を用いて、膜を形成する。典型的には、ペレットは、式Ｄで定められた温度Ｔｐで、溶融されて、溶融組成物を生成する。
Ｔｇ＋２５０≧Ｔｐ≧Ｔｇ＋１００℃  （Ｄ）
次いで、溶融組成物は、溶融キャストされ、押出成形、またはブロー成形されて膜を形成する。溶融押出成形は、溶融非晶質熱可塑性組成物を、フラットダイを通して押出成形して、平均厚さ５０マイクロメートル以下の膜を形成するステップを含む。膜は、比較的速い巻き取り速度で引き伸ばされ、次いで冷却することができる。組成物は、熱可塑性組成物用に従来用いられる、フラットダイを用いた押出成形機を使用して、押出成形することができる。押出成形機は、単軸スクリュ設計または二軸スクリュ設計のものでもよく、溶融ポンプを用いて、ダイを通した、ポリマの、一定の脈動しない流れを提供することもできる。ダイリップ間隔は、用いられる押出成形ダイの型、例えば、チョーカーバー、コートハンガー、フレックスメンブレン（ｆｌｅｘ  ｍｅｍｂｒａｎｅ）、またはフレックスリップ（ｆｌｅｘ  ｌｉｐ）に応じて変わることになる。場合によっては、ダイ間隔は、最大で、膜の厚さよりも４０％より大きくなるであろう。他の場合では、より大きな間隔は、膜が、カレンダーロール技術またはキャストロール技術を用いてその最終厚さまで延伸される場合に、用いることができる。巻き取りローラは、２００メートル／分までの速度で作動することができる。設計には、膜の焼戻し／アニールに、加熱されたロールを追加することを含んでもよく、したがって凍結内部応力の発生を最小限にすることもできる。膜の端部は、しばしば切り取られ、張力制御巻き取り機構を用いて、膜はロールで巻き取られる。いくつかの実施形態において、膜は、両面研磨される。
【００６４】
膜は、平均厚さ５０マイクロメートル以下または２５マイクロメートル以下を有する。いくつかの実施形態において、膜は、平均厚さ１〜１０マイクロメートルを有する。膜は、０．１５マイクロメートル未満である平均表面粗さ（Ｒａ）を有してもよい。表面粗さは、例えば、ＩＳＯ法４２８７に記載された表面プロフィルメータ技術によって測定することができる。いくつかの実施形態において、膜には、表面テクスチャリングがなく、平均膜厚の２０％未満、または平均膜厚の１５％未満の、平均厚さの変化を有する。
【００６５】
膜は、反射成分が含まれた、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３−０８によって測定された、８０％より高い可視光透過（％Ｔ）（１ミリメートル厚さで）を有することができる。
【００６６】
膜は、２３℃で、相対湿度５０％（ＲＨ）で、２４時間後、膜の全重量に対して、吸湿２重量％未満であることができる。他の場合では、５０％ＲＨで２４時間後の吸湿は、１％以下になるであろう。膜は、実施例に記載された目視検査によって測定された、１００平方センチメートルあたり１０個未満の包含物、または１００平方センチメートルあたり５個未満の包含物を含む。膜の品質は、ＡＳＴＭ法Ｄ７３１０−１１またはＡＳＴＭ法Ｄ５２１３−１２によって評価することもできる。
【００６７】
前述の段落で説明された膜は、電気コンデンサ、変圧器、モータ、電線被覆、テープ、絶縁体、または他の電気機器に用いることができる。膜は、金属性被覆をさらに備えてもよい。被覆で用いられる金属には、アルミニウム、銀、金、ニッケル、スズ、パラジウム、白金、銅、および前述の元素の少なくとも１種を含む合金を挙げることができる。熱可塑性膜に金属被覆を形成し、または付着させる、任意の既知の方法を用いることができる。こうした方法には、スパッタリング、真空金属蒸着、アーク蒸着、プラズマ化学蒸着、熱金属蒸着（ｔｈｅｒｍａｌ  ｖａｐｏｒ  ｍｅｔａｌ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、およびイオンプレーティングが挙げられる。しばしば、膜は、金属被覆を直接付着させるのによく適するが、金属被覆を付着させる前に、膜をプライマーで予め被覆することも可能である。場合によっては、金属化膜を追加の層でさらに被覆して、金属表面を、ひっかき傷、酸化、または関連する問題から保護することも有利である。金属酸化物、または例えば、シリコーン重合に基づいた、プラズマによって蒸着された、シリコーン由来の透明被覆が可能である。
【００６８】
本開示は、非限定的な、以下の実施例によってさらに説明される。
【実施例】
【００６９】
＜比較例１＞
重量平均分子量およそ３３０００ダルトンおよびＴｇ２１５℃を有するポリエーテルイミド（ＰＥＩ）を、トリス（ジｔ−ブチルフェニル）ホスファイト０．０１重量パーセントと合わせて、ペレットに押出成形した。次いで、円柱状ペレットを溶融押出成形して、５マイクロメートル厚の膜を形成し、両面を研磨した。図１および図２に示されるように、膜内に１０個の包含物が観察された。原料のＰＥＩペレット、膜、およびその両方の包含物のＦＴＩＲ（顕微フーリエ変換赤外）スペクトル（図３および図４）によれば、それらは同じ物質である。図３において、ＰＥＩペレットのＦＴＩＲスペクトルは４０であり、第１の包含物のＦＴＩＲスペクトルは５０であり、ＰＥＩ膜のＦＴＩＲスペクトルは６０であり、第２の包含物のＦＴＩＲスペクトルは７０である。図４は、図３に示されたスペクトルの指紋領域の拡大図であり、図３と同様に、スペクトルを番号付けしている。
【００７０】
＜比較例２＞
Ｔｇ２１５℃、重量平均分子量３３０００ダルトンを有し、フェノール末端基２０百万分率（ｐｐｍ）未満、および残留ｏ−ジクロロベンゼン１００ｐｐｍ未満を含む、ポリエーテルイミドを、５３ミリメートル（ｍｍ）共回転二軸スクリュ押出成形機で、４０マイクロメートル溶融フィルタを通して、３６０℃で、１分あたり２００回転（ｒｐｍ）より多く、押出成形した。ポリマは、ベンジル系プロトンを含まない（１０ｐｐｍ未満）。次いで、溶融物を、複数の円形３ｍｍダイに同時に通過させて、連続の円柱状ストランドを形成し、それを約４０℃の水槽中に引き出すことによって冷却し、引張りロール（ｐｕｌｌｅｒ  ｒｏｌｌ）および回転ナイフベッドを用いてチョッパに供給し、約１００ｒｐｍで作動させて、長さ約２ｍｍ〜６ｍｍおよび直径０．５ｍｍ〜４ｍｍの円柱状ペレットの分散物を生成した。これらのペレットには、微粒子およびくずおよそ１重量パーセントも含まれ、その一部を、振動篩を用いて除去した。水槽は、ｐＨ約６．５〜６．９を有した。
【００７１】
この物質を、金属パイプを用いて、空気運搬でチョッパから移送し（より多くの微粒子を生じる）、包装した。移送する前に、ペレットに磁力分離を施して、外部の金属汚れを除去した。
【００７２】
ペレットを、１５０℃で４時間乾燥させ、１６ｒｐｍの３０ｍｍ単軸スクリュ押出成形機で、一定圧力で溶融ポンプを用いて、３６５℃で溶融させ、４５０ｍｍ幅ダイを通して押出成形し、厚さ５マイクロメートルの膜に成形した。
【００７３】
包含物を、膜の目視検査によって測定した。目視検査は、ライトテーブルを用いて実施された。膜の１片１０ｃｍ×１０ｃｍ（１００ｃｍ２）を、ロールから切断し、視力２０／２０を有する観察者によって２フィートの距離から約３分間目視で検査した。包含物の数を数えた。膜には、膜の１００平方センチメートルあたり＞１０個の包含物が含まれた。
【００７４】
＜実施例１＞
比較例２のペレットに、良好なペレット−ペレット衝突を含むサイクロン型機構で空気分級を施した。発生し、付着した微粒子を、より大きく、より重いペレットから除去した。また、ペレットを電場にさらし、静電荷を減らす。
【００７５】
次いで、微粒子およびくずを除去した、クリーンなペレット、ならびにペレットの角張った端部から跳ね飛ばされ、除去された初期の微粒子に、光学選別を施して、ペレット内部の異質混入物（内部混入物）を除去した。光学選別した後、ペレットを、クラス１０００のクリーンルームで最小限の運搬によって包装した。
【００７６】
クリーンな、光学選別されたペレットを、１５０℃で４時間乾燥させ、１６ｒｐｍの３０ｍｍ単軸スクリュ押出成形機で、一定圧力で溶融ポンプを用いて、３６５℃で溶融させ、４５０ｍｍ幅ダイを通して押出成形し、厚さ５マイクロメートルの膜に成形した。包含物を、比較例２に記載されたように測定した。膜は、膜の１００平方センチメートルあたり５個未満の包含物の、より少ない包含物数を有した。
【００７７】
内部の混入物および外部の微粒子の両方を除去されたペレットのみから、膜の１００平方センチメートルあたり５個未満の包含物の、少ない欠陥数の薄膜を製造した。外部の微粒子および初期の微粒子を除去しなかった、同様に溶融濾過されたＰＥＩ膜は、倍以上の欠陥レベル（膜の１００平方センチメートルあたり＞１０個の包含物）を有した。溶融濾過または微粒子および初期の微粒子の除去のいずれも施さないペレットから製造された膜は、さらにより高い欠陥レベル：１００平方センチメートルあたり＞３０個の包含物を有した。同様に、溶融濾過のみで製造され、光学選別を施さなかったペレットによって、やはり、より高い欠陥レベルの薄膜が製造された。
【００７８】
＜比較例３＞
上記で説明されたポリエーテルイミドを、青色着色剤または赤色着色剤、およそ１１００ｐｐｍと混合し、３６０℃で押出成形して、ストランドを形成した。ストランドを、４０℃の水槽で冷却し、切り刻んでペレットを製造した。微粒子を意図的につくり出すために、着色された、得られたペレットを、初めに、３６０℃のホットプレスを用いた、圧縮成形によってブロックに合体させた。次いで、この着色ブロックを、金属用ヤスリで研ぎ、細かい粉末をつくり出し、それぞれの色５ｇを、１ｍｍメッシュ篩を通して集めた。青色または赤色の細かく挽いたもの（０．１重量％）を、ポリエーテルイミド円柱状ペレット９９．９重量％と混合し、１５０℃で４時間乾燥させ、３４０〜３６０℃で３．２×１０２ｍｍディスクに射出成形した。顕微鏡による各部分の目視検査によれば、各部分に、多数の、赤色または青色の包含物が示された。図５Ａは、成形されたＰＥＩディスク内に見つかった、赤色包含物２０を示し、図５Ｂは、成形されたＰＥＩディスク内に見つかった、青色包含物３０を示す。画像は、各部分の１ｍｍ正方形領域である。赤色および青色の両方の場合の欠陥は、不規則のままであった。粒子を部分的に溶融させた場合、せん断流および混合からより丸い、変形した形状が予測される。成形機において、ポリエーテルイミド樹脂のＴｇよりも高い１２５〜１４０℃での滞留時間＞２．５分、および射出成形工程中の、スクリュとバレルとの間の樹脂のせん断にもかかわらず、微粒子は、完全には、溶融されず、混合されず、分離した包含物として残留した。通常の成形部分において、無着色微粒子は、マトリックスに押し付けられるので、見えることはなく、化学的に同一であるので、同じ光学的性質（例えば、屈折率）を有することになる。微粒子が膜の厚さに対して同じ大きさである（薄膜厚さの１０％以上）、押出成形薄膜、またはブロー成形薄膜において、射出成形とは対照的に、微粒子を集約する、高い充填圧力はなく、微粒子は、膜に欠陥および包含物として現れる。
【００７９】
＜実施例２＞
Ｔｇ１４８℃、重量平均分子量２８０００ダルトンを有し、フェノール末端基２０百万分率（ｐｐｍ）未満を含み、ｐ−ｔｅｒｔブチルフェノールで封止されたビスフェノールＡポリカーボネート（ＰＣ）を、５３ミリメートル（ｍｍ）共回転二軸スクリュ押出成形機で、４０マイクロメートル溶融フィルタを通して、３００℃で、１分あたり２００回転（ｒｐｍ）より多く、押出成形した。ポリマは、ベンジル系プロトンを含まない（１０ｐｐｍ未満）。次いで、溶融物を、複数の円形３ｍｍダイに同時に通過させて、連続の円柱状ストランドを形成し、それを約４０℃の水槽中に引き出すことによって冷却し、引張りロールおよび回転ナイフベッドを用いてチョッパに供給し、約１００ｒｐｍで作動させて、長さ約２ｍｍ〜６ｍｍおよび直径０．５ｍｍ〜４ｍｍの円柱状ペレットの分散物を生成した。これらのペレットには、微粒子およびくずおよそ１重量パーセントも含まれ、その一部を、振動篩を用いて除去した。
【００８０】
この物質を、金属パイプを用いて、空気運搬でチョッパから移送し（より多くの微粒子を生じる）、包装した。移送する前に、ペレットに磁力分離を施して、外部の金属汚れを除去した。ＰＣペレットに、良好なペレット−ペレット衝突を含むサイクロン型機構で空気分級を施した。発生し、付着した微粒子を、より大きく、より重いペレットから除去した。また、ペレットを電場にさらし、静電荷を減らす。
【００８１】
ＰＣペレットを、１２５℃で４時間乾燥させ、２．０インチ単軸スクリュ押出成形機３０：１  ｌ：ｄ、約２０ｒｐｍで、約３００℃で溶融させ、４５０ｍｍ幅ダイを通して押出成形し、厚さ２０マイクロメートルの膜に成形した。
【００８２】
包含物を、膜の目視検査によって測定した。目視検査は、ライトテーブルを用いて実施された。膜の１片１０ｃｍ×１０ｃｍ（１００ｃｍ２）をロールから切断し、比較例２に記載されたように目視で検査した。膜には、膜の１００平方センチメートルあたり＜５個の包含物が含まれた。
【００８３】
＜比較例４＞
実施例４でＰＣペレットから分離されたＰＣ微粒子を集めて、分析した。ＰＣ微粒子は、平均長さ約０．５ｍｍおよび平均直径約０．２ｍｍを有し、赤外分光法およびプロトンＮＭＲ分光法によって判明するように、化学組成においてＰＣペレットと同一であった。実施例４に記載されたように、膜押出成形の間、ＰＣ微粒子の約１５グラムを、押出成形機の供給口に加えた。２分未満内に、得られた２０ｍｍ膜には、未溶融のＰＣ微粒子であると示された、欠陥および包含物がひどく混入していた。膜は、膜の１００平方センチメートルあたり＞２５個の包含物を含んだ。実施例４に記載されたように、微粒子が除去されたペレットを用いた、連続膜押出成形の約１５分間において、さらに微粒子が付加されることなく、膜は、膜の１００平方センチメートルあたり５個未満の包含物を含む、欠陥のない状態を取り戻した。これによって、長い押出成形機において、たとえ高温であっても、小さな、化学的に同一のＰＣ微粒子が溶融しなかったことが決定的に示された。
【００８４】
実施例および比較例は共に、薄膜で見つかった包含物が、膜そのものと同じ物質であり、押出成形溶融組成物に存在する、未溶融微粒子の結果であることを示す。膜の溶融押出成形の前に、微粒子を除去することによって、包含物の数が著しく減少することになる。
【００８５】
本開示は、以下の実施形態をさらに含む。
【００８６】
実施形態１：押出成形膜を製造する方法であって、
示差走査熱量測定によって測定された、ガラス転移温度Ｔｇ１３０℃〜２８０℃、１５０℃〜２５０℃、または１６０℃〜２３０℃を有する非晶質熱可塑性ポリマを含む非晶質熱可塑性組成物を溶融濾過して、溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を生成するステップと、
溶融濾過された非晶質熱可塑性組成物を、式Ａで示される温度ＴＥで押出成形してストランドにするステップと、
Ｔｇ＋２５０≧ＴＥ≧Ｔｇ＋１００℃  （Ａ）
式Ｂで示される温度ＴＣまで、ストランドを冷却して、冷却されたストランドを生成するステップと、
Ｔｇ−３０≧ＴＣ≧２０℃  （Ｂ）
冷却されたストランドを、長さ２．０〜６．０ミリメートルまたは３．０〜５．０ミリメートルのペレットに切断するステップと、
式Ｃで示される温度ＴＳで、ペレットを処理して、０．５ミリメートル未満の、長さ、幅、および高さの少なくとも１つを有する粒子を除去して、処理済みペレットを生成するステップと、
Ｔｇ−１０℃≧ＴＳ≧２０℃  （Ｃ）
式Ｄで示される温度ＴＰにて押出成形機で処理済みペレットを溶融させて、溶融組成物を生成するステップと、
Ｔｇ＋２５０≧Ｔｐ≧Ｔｇ＋１００℃  （Ｄ）
フラットダイを通して溶融組成物を押出成形して、平均厚さ５０マイクロメートル以下の膜を形成するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【００８７】
実施形態２：実施形態１に記載の方法であって、ペレットを処理するステップの後、および処理済みペレットを溶融させるステップの前に、式Ｅで示される温度Ｔｄで、ペレットを１時間以上乾燥させるステップをさらに含むことを特徴とする方法。
Ｔｇ−２０℃≧Ｔｄ≧Ｔｇ−２００℃  （Ｅ）
【００８８】
実施形態３：実施形態１または実施形態２に記載の方法であって、溶融させるステップの前に、ペレットを光学選別し、異質混入物を含んだペレットを除去するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【００８９】
実施形態４：実施形態１から３のいずれか１つに記載の方法であって、ペレットが円柱状であることを特徴とする方法。
【００９０】
実施形態５：実施形態３に記載の方法であって、ペレットが直径０．５〜４．０ミリメートルを有し、ペレットの直径が上記長さよりも短いことを特徴とする方法。
【００９１】
実施形態６：実施形態１から５のいずれか１つに記載の方法であって、ペレットが、ポリエーテルイミド、ポリカーボネート、ポリ（アリーレン−エーテルスルホン）、または前述のいずれかを含む相溶性混合物を含むことを特徴とする方法。
【００９２】
実施形態７：実施形態６に記載の方法であって、非晶質熱可塑性組成物が、それぞれ２０ｐｐｍ未満のフェノール末端基を含む、ポリエーテルイミド、ポリカーボネート、またはポリ（アリーレン−エーテルスルホン）を含むことを特徴とする方法。
【００９３】
実施形態８：実施形態１から７のいずれか１つに記載の方法であって、ペレットからつくられた射出成形部品が、ＡＳＴＭ法Ｄ７８５−０８によって測定されたロックウェルＭ硬度７０〜１２０を有することを特徴とする方法。
【００９４】
実施形態９：実施形態１から８のいずれか１つに記載の方法であって、膜の両面を表面研磨して、平均表面粗さＲａが０．１５マイクロメートル未満であり、および平均厚さの変化が平均膜厚の２０パーセント未満である膜を製造するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
【００９５】
実施形態１０：実施形態１から９のいずれか１つに記載の方法であって、非晶質熱可塑性組成物が、顔料、着色料、またはその組み合わせを１０ｐｐｍ以下含むことを特徴とする方法。
【００９６】
実施形態１１：実施形態１から１０のいずれか１つに記載の方法であって、ペレットの９９．９重量パーセントより多くが、０．５ミリメートル以上である、長さ、幅、および高さを有することを特徴とする方法。
【００９７】
実施形態１２：実施形態１から１１のいずれか１つに記載の方法であって、ペレットを処理するステップが、ペレットを、１分以上、または９０秒以上撹拌するステップを含むことを特徴とする方法。
【００９８】
実施形態１３：実施形態１から１２のいずれか１つに記載の方法であって、ペレットを処理するステップが、サイクロン分離、渦流分離、振動篩、空気洗浄、水洗浄、流動層処理、空圧式材料分離、ハイドロサイクロン分離、静電式分離、またはその組み合わせを含むことを特徴とする方法。
【００９９】
実施形態１４：実施形態１３に記載の方法であって、ペレットが、ｐＨ５．０〜７．５またはｐＨ６．０〜７．０を有する水で洗浄されることを特徴とする方法。
【０１００】
実施形態１５：実施形態１から１４のいずれか１つに記載の方法によって製造される押出成形膜。
【０１０１】
実施形態１６：実施形態１６に記載の押出成形膜であって、膜が、１００平方センチメートルあたり１０個未満の包含物を含むか、または１００平方センチメートルあたり５個未満の包含物を含むことを特徴とする押出成形膜。
【０１０２】
実施形態１７：実施形態１５または１６に記載の押出成形膜であって、膜が、ガラス繊維を含まないことを特徴とする押出成形膜。
【０１０３】
実施形態１８：実施形態１５から１７のいずれか１つに記載の押出成形膜であって、膜が、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３−００に準拠して、厚さ１ミリメートルで、８０％より高い可視光透過率を有することを特徴とする押出成形膜。
【０１０４】
実施形態１９：実施形態１５から１８のいずれか１つに記載の押出成形膜であって、膜が、２３℃および相対湿度５０％で、２４時間後、膜の全重量に対して、吸湿２重量％未満であることを特徴とする押出成形膜。
【０１０５】
実施形態２０：厚さ１〜１０マイクロメートルを有し、１００平方センチメートルあたり１０個未満の包含物を含む、実施形態１５から１９のいずれか１つに記載の押出成形膜を備える、電気コンデンサであって、非晶質熱可塑性ポリマがガラス転移温度１５０〜２５０℃を有することを特徴とする電気コンデンサ。
【０１０６】
組成物、方法、および物品は、代替的に、本明細書に開示された任意の適切な物質、ステップ、もしくは成分を含むことができ、本明細書に開示された任意の適切な物質、ステップ、もしくは成分からなり、または本質的に、本明細書に開示された任意の適切な物質、ステップ、もしくは成分からなる。組成物、方法、および物品は、追加的に、または代替的に、組成物、方法、および物品の、機能または目的の達成に、本来なら不要である、任意の物質（もしくは化学種）、ステップ、または成分を含まない、または実質的に含まないように、配合することができる。
【０１０７】
本明細書に開示された全ての範囲は、終点を含み、終点は、独立して、互いに組み合わせることができる（例えば、「２５重量％以下、またはより詳細には、５重量％〜２０重量％」の範囲は、「５重量％〜２５重量％」の範囲の終点および全ての中間の値を含む）。「組み合わせ」は、ブレンド、混合物、合金、反応生成物などを含む。用語「第１」「第２」などは、任意の順序、量、または重要性を示すものではなく、むしろ１つの要素を他から区別するために用いられる。用語「１つの（ａ）」および「１つの（ａｎ）」および「その（ｔｈｅ）」は、量の制限を示すものではなく、本明細書において別段の指示がない限り、または文脈で明らかに矛盾しない限り、単数と複数の両方を含むと解釈されるべきである。別段の指示がない限り、「または」は「および／または」を意味する。明細書全体にわたって、「いくつかの実施形態」、「１つの実施形態」などは、実施形態に関して記載された特定の要素が、本明細書に記載の、少なくとも１つの実施形態に含まれること、および他の実施形態に含まれていてもよく、または含まれていなくてもよいことを意味する。さらに、記載の要素は、様々な実施形態と好適に組み合わせてもよいと理解されたい。
【０１０８】
本明細書において別段の指示がない限り、全ての試験基準は、本出願の出願日に有効な直近の基準であり、または優先権が主張される場合には、試験基準が記載された最初の優先権出願の出願日に有効な直近の基準である。
【０１０９】
別段の指示がない限り、本明細書で用いられる技術用語および科学用語は、本出願が属する分野の技術者によって一般に理解されるものと同じ意味をもつ。全ての引用された、特許、特許出願、および他の参考文献は、本明細書に、参照によってその全体を援用されている。しかし、本出願の用語が、援用された参考文献の用語と矛盾する、または不一致である場合、本出願の用語は、援用された参考文献の不一致である用語よりも優先される。
【０１１０】
化合物は、標準の学術用語を用いて記載される。例えば、任意の指示された基で置換されない、任意の位置は、指示された結合、または水素原子によって満たされた、その原子価を有すると理解される。２個の、文字または記号の間ではないダッシュ記号（「−」）は、置換基が連結する点を示すのに用いられる。例えば、−ＣＨＯは、カルボニル基の炭素を介して連結される。
【０１１１】
用語「アルキル」は、分枝鎖状または直鎖状の、不飽和脂肪族炭化水素基、例えば、メチル、エチル、ｎ−プロピル、ｉ−プロピル、ｎ−ブチル、ｓ−ブチル、ｔ−ブチル、ｎ−ペンチル、ｓ−ペンチル、ならびにｎ−ヘキシルおよびｓ−ヘキシルを意味する。「アルケニル」は、少なくとも１種の炭素−炭素二重結合（例えば、エテニル（−ＨＣ＝ＣＨ２））を有する、直鎖状または分枝鎖状の、一価の炭化水素基を意味する。「アルコキシ」は、酸素を介して連結したアルキル基（すなわち、アルキル−Ｏ−）、例えば、メトキシ、エトキシ、およびｓｅｃ−ブチルオキシ基を意味する。「アルキレン」は、直鎖状または分枝鎖状の、飽和の、二価の脂肪族炭化水素基（例えば、メチレン（−ＣＨ２−）またはプロピレン（−（ＣＨ２）３−））を意味する。「シクロアルキレン」は、二価の環状アルキレン基、−ＣｎＨ２ｎ−ｘ（式中、ｘは、環化（複数可）によって置き換えられた水素の数である）を意味する。「シクロアルケニル」は、全ての環員が炭素である環に、１種または複数の環および１種または複数の炭素−炭素二重結合を有する一価の基（例えば、シクロペンチルおよびシクロヘキシル）を意味する。「アリール」は、特定の数の炭素原子を含む芳香族炭化水素基、例えば、フェニル、トロポン、インダニル、またはナフチルを意味する。「アリーレン」は、二価のアリール基を意味する。「アルキルアリーレン」は、アルキル基で置換されたアリーレン基を意味する。「アリールアルキレン」は、アリール基で置換されたアルキレン基（例えば、ベンジル）を意味する。接頭辞「ハロ」は、フルオロ、クロロ、またはブロモの置換基の、１種または複数を含む、基または化合物を意味する。様々なハロ基（例えば、ブロモおよびフルオロ）の組み合わせ、またはクロロ基のみが存在することができる。接頭辞「ヘテロ」は、ヘテロ原子である、少なくとも１種の環員（例えば、１種、２種、または３種のヘテロ原子（複数可））を含む、化合物または基を意味し、但し、ヘテロ原子（複数可）は、それぞれ独立して、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｓｉ、またはＰである。「置換」は、それぞれ独立して、水素の代わりに、Ｃ１〜９アルコキシ、Ｃ１〜９ハロアルコキシ、ニトロ（−ＮＯ２）、シアノ（−ＣＮ）、Ｃ１〜６アルキルスルホニル（−Ｓ（＝Ｏ）２−アルキル）、Ｃ６〜１２アリールスルホニル（−Ｓ（＝Ｏ）２−アリール）、チオール（−ＳＨ）、チオシアノ（−ＳＣＮ）、トシル（ＣＨ３Ｃ６Ｈ４ＳＯ２−）、Ｃ３〜１２シクロアルキル、Ｃ２〜１２アルケニル、Ｃ５〜１２シクロアルケニル、Ｃ６〜１２アリール、Ｃ７〜１３アリールアルキレン、Ｃ４〜１２ヘテロシクロアルキル、およびＣ３〜１２ヘテロアリールであることができる、少なくとも１種（例えば、１種、２種、３種、または４種）の置換基で置換された、化合物または基を意味する。但し、置換された原子の正規の原子価を超えない。基に示された炭素原子数は、任意の置換基を含まない。例えば、−ＣＨ２ＣＨ２ＣＮは、ニトリルで置換されたＣ２アルキル基である。
【０１１２】
置換基が特に指示されないならば、前述の基のそれぞれは、化合物の、合成、安定性、または使用する方法に、重大な悪影響を及ぼさない限り、非置換または置換であってもよい。「置換」は、置換された原子の正規の原子価を超えず、化合物の、製造、安定性、および所望される特性に重大な悪影響を及ぼさない限り、化合物、基、または原子が、水素の代わりに、それぞれの置換基が独立して、ニトロ（−ＮＯ２）、シアノ（−ＣＮ）、ヒドロキシ（−ＯＨ）、ハロゲン、チオール（−ＳＨ）、チオシアノ（−ＳＣＮ）、Ｃ１〜６アルキル、Ｃ２〜６アルケニル、Ｃ２〜６アルキニル、Ｃ１〜６ハロアルキル、Ｃ１〜９アルコキシ、Ｃ１〜６ハロアルコキシ、Ｃ３〜１２シクロアルキル、Ｃ５〜１８シクロアルケニル、Ｃ６〜１２アリール、Ｃ７〜１３アリールアルキレン（例えば、ベンジル）、Ｃ７〜１２アルキルアリーレン（ｅ．ｇ、トルイル）、Ｃ４〜１２ヘテロシクロアルキル、Ｃ３〜１２ヘテロアリール、Ｃ１〜６アルキルスルホニル（−Ｓ（＝Ｏ）２−アルキル）、Ｃ６〜１２アリールスルホニル（−Ｓ（＝Ｏ）２−アリール）、またはトシル（ＣＨ３Ｃ６Ｈ４ＳＯ２−）、である、少なくとも１種（例えば、１種、２種、３種、または４種）の置換基で置換されることを意味する。化合物が置換される場合、示された炭素原子数は、任意の置換基の炭素数を含む、化合物または基の炭素原子の総数である。
【０１１３】
特定の実施形態が記載されているが、現在予測されない、または現在予測されない可能性の、代替物、改変、変更、改善、および実質的な等価物が、出願人または当分野の他の技術者に持ち上がるかもしれない。したがって、出願され、修正される可能性のある、特許請求の範囲は、全てのこうした代替物、改変、変更、改善、および実質的な等価物を含むことを意図する。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【国際調査報告】
2019525854.tif 000032
2019525854.tif 000033
2019525854.tif 000034