(57)【要約】  硬化性組成物が、フェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含む。イソシアネート官能化研磨粒子は、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる。研磨物品、及びイソシアネート官能化研磨粒子を使用してこれらを製造する方法も開示される。
2019520222.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含む硬化性組成物であって、前記イソシアネート官能化研磨粒子が、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる、硬化性組成物。
【請求項２】
前記研磨粒子がαアルミナを含む、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項３】
前記イソシアネート官能性オルガノシランが、式Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−Ｚ−ＳｉＹ３によって表され、式中、Ｚが、１〜６個の炭素原子を有するアルキレン基を表し、各Ｙが、独立して、加水分解性基を表す、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項４】
前記少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランが、少なくとも１つの３−イソシアネートプロピルトリアルコキシシランを含む、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項５】
前記少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランが、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン及び３−イソシアネートプロピルトリメトキシシランのうちの少なくとも１つを含む、請求項１に記載の硬化性組成物。
【請求項６】
研磨物品の製造方法であって、硬化性組成物を少なくとも部分的に硬化させることを含み、前記硬化性組成物が、フェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含み、前記イソシアネート官能化研磨粒子が、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる、製造方法。
【請求項７】
前記研磨粒子がαアルミナを含む、請求項６に記載の製造方法。
【請求項８】
前記イソシアネート官能性オルガノシランが、式Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−Ｚ−ＳｉＹ３によって表され、式中、Ｚが、１〜６個の炭素原子を有するアルキレン基を表し、各Ｙが、独立して、加水分解性基を表す、請求項６に記載の製造方法。
【請求項９】
前記少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランが、少なくとも１つの３−イソシアネートプロピルトリアルコキシシランを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項１０】
前記少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランが、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン及び３−イソシアネートプロピルトリメトキシシランのうちの少なくとも１つを含む、請求項６に記載の方法。
【請求項１１】
バインダーに保持された研磨粒子を含む研磨物品であって、バインダーが、硬化した硬化性組成物を含み、前記硬化性組成物が、フェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含み、前記イソシアネート官能化研磨粒子が、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる、研磨物品。
【請求項１２】
前記研磨物品が結合研磨物品である、請求項１１に記載の研磨物品。
【請求項１３】
前記結合研磨物品が結合研磨ホイールである、請求項１１に記載の研磨物品。
【請求項１４】
前記研磨粒子がαアルミナを含む、請求項１１に記載の研磨物品。
【請求項１５】
前記少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランが、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン及び３−イソシアネートプロピルトリメトキシシランのうちの少なくとも１つを含む、請求項１１に記載の研磨物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は、研磨物品、その製造方法、及び製造材料に広く関する。
【背景技術】
【０００２】
研磨物品は、一般的に、バインダー材料に保持された研磨粒子を含む。研磨材の一般的な種類としては、金属結合（すなわちバインダー材料が金属である）、ガラス質結合（すなわちバインダー材料がガラス質である）、及び樹脂結合（すなわちバインダー材料が、硬化した有機樹脂である）が挙げられる。
【０００３】
結合研磨物品は、バインダー（当技術分野では結合マトリックス又はバインダー材料としても知られている）に保持された研磨粒子を有し、バインダーが研磨粒子を成形塊として結合させている。典型的な結合研磨材の例としては、研削ホイール、研削石、研削ホーン、及び研削カットオフホイールが挙げられる。バインダーは、有機樹脂（樹脂結合）、セラミック若しくはガラス材料（ガラス質結合）、又は金属（金属結合）とすることができる。
【０００４】
カットオフホイールは、典型的に、一般的な切断作業に使用する比較的薄いホイールである。ホイールは、典型的に、直径約１〜約２００センチメートル、厚さ数ミリメートル〜数センチメートルである（直径の大きなホイールほど大きな厚さを有する）。それらは、１分当たり約１０００〜約５００００回転の速度で動作することができ、ポリマー、複合金属、又はガラスを例えば名目上の（nominal）長さに切断する等の操作に使用される。カットオフホイールはまた、「工業用カットオフ鋸刃」としても知られており、鋳物工場等一部の環境においては「チョップ・ソー」としても知られている。それらの名前が意味するように、カットオフホイールは、例えば金属ロッド等の原料を、原料を通し抜くように研磨することによって切断するのに使用される。
【０００５】
結合研磨物品に関しては、切断速度及び耐久性等の特性が重要である。例えば、市販されているカットオフホイールの場合は、比較的短期間の使用後に、切断性能が半分以下に低下することがある。同一の性能レベルで研磨特性が改良されかつ／又はコストが抑えられた新規の樹脂結合研磨材が絶えず求められている。
【発明の概要】
【０００６】
一態様において、本開示は、フェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含む硬化性組成物であって、イソシアネート官能化研磨粒子が、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる、硬化性組成物を提供する。本開示は同様に、硬化性組成物を少なくとも部分的に硬化させることによって調製された少なくとも部分的に硬化した硬化性組成物を提供する。
【０００７】
硬化性組成物は、例えば、研磨物品を製造するのに有用である。
【０００８】
したがって、本開示はまた、研磨物品の製造方法であって、硬化性組成物を少なくとも部分的に硬化させることを含み、硬化性組成物が、フェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含み、イソシアネート官能化研磨粒子が、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる、製造方法を提供する。
【０００９】
また別の態様において、本開示は、バインダーに保持された研磨粒子を含む研磨物品であって、バインダーが、硬化した硬化性組成物を含み、硬化性組成物がフェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含み、イソシアネート官能化研磨粒子が、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる、研磨物品を提供する。
【００１０】
有利には、本開示に従って製造された研磨物品は、イソシアネート官能性オルガノシランを添加せずに製造された対応する研磨物品に比べて改良された研磨性能を示すことができる。
【００１１】
本明細書で用いる用語「イソシアネート官能化研磨粒子」は、少なくとも１つのイソシアネート基が研磨粒子に直接又は（すなわち、１つ以上の更なる共有結合原子によって）間接的に共有結合していることを意味する。
【００１２】
本明細書で用いる用語「フェノール樹脂」は、少なくとも１つのフェノール（例えば、フェノール、レゾルシノール、ｍ−クレゾール、３，５キシレノール、ｔ−ブチルフェノール、及び／又はｐ−フェニルフェノール）を少なくとも１つのアルデヒド（例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、クロラール、ブチルアルデヒド、フルフラール、及び／又はアクロレイン）と反応させることによって得られる合成熱硬化性樹脂を指す。
【００１３】
本開示の特徴及び利点は、詳細な説明及び添付の特許請求の範囲を考慮することにより更に理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本開示の一実施形態による例示的な結合研磨ホイール１００の概略斜視図である。
【図２】図１の線２−２に沿った例示的な結合研磨ホイール１００の概略側断面図である。
【００１５】
明細書及び図面中の参照文字が繰り返して使用される場合は、本開示の同じ又は類似の特徴又は要素を表すことを意図している。多くの他の変更例及び実施形態を当業者が考案でき、それらは、本開示の原理の範囲及び趣旨に含まれることを理解されたい。図面は、縮尺どおりに描かれていない場合がある。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
本開示による硬化性組成物は、フェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含む。イソシアネート官能化研磨粒子は、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる。
【００１７】
有用なフェノール樹脂として、ノボラック型及びレゾール型のフェノール樹脂を挙げることができる。ノボラック型フェノール樹脂は、酸触媒され、フェノールに対するホルムアルデヒドの比が１未満、典型的に０．５：１〜０．８：１であることを特徴とする。レゾール型フェノール樹脂は、アルカリ触媒され、フェノールに対するホルムアルデヒドの比が１以上、典型的に１：１〜３：１であることを特徴とする。
【００１８】
任意選択的にではあるが典型的に、硬化性組成物は更に、硬化プロセスを開始及び／又は加速するための１種以上の触媒及び／又は硬化剤（例えば、熱触媒、硬化剤、架橋剤、光触媒、熱開始剤、及び／又は光開始剤）を含む。フェノール樹脂の硬化に好適な例示的な酸性触媒としては、硫酸、塩酸、リン酸、シュウ酸、及びｐ−トルエンスルホン酸が挙げられる。フェノール樹脂の硬化に好適なアルカリ触媒としては、水酸化ナトリウム、水酸化バリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、有機アミン、又は炭酸ナトリウムが挙げられる。
【００１９】
フェノール樹脂は、周知であり、商用供給源から容易に入手可能である。市販されているノボラック型樹脂の例としては、商品名ＤＵＲＥＺ及びＶＡＲＣＵＭでＳｕｍｉｔｏｍｏ  Ｂａｋｅｌｉｔｅ  Ｎｏｒｔｈ  Ａｍｅｒｉｃａ，Ｉｎｃ．／Ｄｕｒｅｚ  Ｃｏｒｐ．（Ｎｏｖｉ，Ｍｉｃｈｉｇａｎ）により販売されているもの、又は商品名ＢＡＫＥＬＩＴＥ、ＣＥＬＬＯＢＯＮＤ、ＲＵＴＡＰＨＥＮ、若しくはＤＵＲＩＴＥでＨｅｘｉｏｎ  Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ．（Ｃｏｌｕｍｂｕｓ，Ｏｈｉｏ）により販売されているものが挙げられる。本開示の実践に有用な市販されているレゾール型フェノール樹脂の例としては、商品名ＶＡＲＣＵＭでＤｕｒｅｚ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎにより販売されているもの、商品名ＡＥＲＯＦＥＮＥでＡｓｈｌａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．（Ｂａｒｔｏｗ，Ｆｌｏｒｉｄａ）により販売されているもの、商品名ＰＨＥＮＯＬＩＴＥでＫａｎｇｎａｍ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙ  Ｌｔｄ．（Ｓｅｏｕｌ，Ｓｏｕｔｈ  Ｋｏｒｅａ）により販売されているもの、及びＧｅｏｒｇｉａ−Ｐａｃｉｆｉｃ（Ａｔｌａｎｔａ，Ｇｅｏｒｇｉａ）により販売されているレゾール型フェノール樹脂が挙げられる。好適なフェノール樹脂に関する更なる詳細は、例えば、米国特許第５，５９１，２３９号（Ｌａｒｓｏｎ等）及び同第５，１７８，６４６号（Ｂａｒｂｅｒ，Ｊｒ．等）に見ることができる。
【００２０】
硬化性組成物には、フィラー、増粘剤、強化剤、研削助剤、顔料、繊維、粘着剤、潤滑剤、湿潤剤、界面活性剤、消泡剤、染料、可塑剤、懸濁剤、殺菌剤、殺真菌剤、研削助剤、帯電防止剤等の他の添加剤が含まれてもよい。硬化性組成物は、非イソシアネート官能化研磨粒子を更に含んでもよいが、これは典型的に望まれない。
【００２１】
イソシアネート改質研磨粒子は、イソシアネート基を含むオルガノシランによって研磨粒子の表面を化学的に改質して調製することができる。イソシアネート官能化オルガノシランは、下式で表されることが好ましい。
Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−Ｚ−ＳｉＹ３
Ｚが、１〜６個の炭素原子を有するアルキレン基（例えば、メチレン、エチレン、プロピレン、ブチレン、ペンチレン、ヘキシレン）を表し、直鎖状、分岐状、又は環状とすることができる。各Ｙが、独立して、加水分解性基を表す。
【００２２】
用語「加水分解性基」は、本明細書では、加水分解されうる基を示し、このことは、その基が、水と反応して、シラノール基（Ｓｉ−ＯＨ基）をもたらすことを意味し、シラノール基は更に研磨粒子の表面の基（例えば水酸基）と反応できる。加水分解及び縮合反応は、自発的に生じ得る、及び／又は加水分解／縮合触媒の存在下で生じ得る。加水分解性基の例としては、塩素、臭素、ヨウ素又はフッ素等のハライド基、アルコキシ基（−ＯＲ’（式中、Ｒ’は好ましくは１〜６個、より好ましくは１〜４個の炭素原子を含むアルキル基を表し、任意選択的に１つ以上のハロゲン原子により置換されてもよい）、アシルオキシ基（−Ｏ−（Ｃ＝Ｏ）−Ｒ’’（式中、Ｒ’’はＲ’について定義したとおりである））、アリールオキシ基（−ＯＲ’’’（式中、Ｒ’’’は好ましくは６〜１２個、より好ましくは６〜１０個の炭素原子を含むアリール部分を表し、任意選択的にハロゲン及びＣ１〜Ｃ４アルキル基（任意選択的に１つ以上のハロゲン原子により置換され得る）から独立して選択される１つ以上の置換基により置換されてもよい）が挙げられる。上記式において、Ｒ’、Ｒ’’及びＲ’’’は、分枝状構造を含み得る。
【００２３】
いくつかの実施形態において、好ましい加水分解性基Ｙとしては、メトキシ基及びエトキシ基が挙げられる。特に、好ましいイソシアネート官能化オルガノシランとしては、３−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、２−イソシアネートエチルトリメトキシシラン、及び２−イソシアネートエチルトリエトキシシランが挙げられる。
【００２４】
研磨粒子に添加すべき、イソシアネート基（カップリング剤として機能し得る）を含むオルガノシランの量は、一般的に研磨粒子の表面積にある程度依存する。好ましくは、オルガノシランは、研磨粒子の表面に単層被覆をもたらすレベルで添加されるが、このことは必須ではない。いくつかの実施形態において、研磨粒子に添加すべき、イソシアネート基を含むオルガノシランの量は、研磨粒子とイソシアネート基を含むオルガノシランとの総重量を基準にして、０．００５重量％以下であり、好ましくは０．００３重量％以下であり、より好ましくは０．００２重量％以下である。
【００２５】
一般的に、１つ以上の研磨粒子は、好ましくは（例えば加水分解による）シリル部分によって、イソシアネート官能化オルガノシランと反応する表面を有する。
【００２６】
有用な研磨粒子としては、例えば、溶融酸化アルミニウム、熱処理した酸化アルミニウム、白色溶融酸化アルミニウム、商品名３Ｍ  ＣＥＲＡＭＩＣ  ＡＢＲＡＳＩＶＥ  ＧＲＡＩＮとして３Ｍ  Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｐａｕｌ，Ｍｉｎｎｅｓｏｔａ）から市販されているもの等のセラミック酸化アルミニウム材料、黒色炭化ケイ素、緑色炭化ケイ素、二ホウ化チタン、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化チタン、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナジルコニア、ゾル−ゲル由来の研磨粒子、酸化鉄、クロミア、セリア、ジルコニア、チタニア、ケイ酸塩、酸化スズ、シリカ（石英、ガラスビーズ、グラスバブル、及びガラスファイバー等）、ケイ酸塩（タルク、粘土（例えばモンモリロナイト）、長石、雲母、ケイ酸カルシウム、メタケイ酸塩カルシウム、アルミノケイ酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム等）、フリント、又はエメリーの粉砕粒子が挙げられる。ゾル−ゲル由来の破砕研磨粒子の例は、米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ等）、同第４，６２３，３６４号（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒ等）、同第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、同第４，７７０，６７１号（Ｍｏｎｒｏｅ等）、及び同第４，８８１，９５１号（Ｍｏｎｒｏｅ等）に見ることができる。研磨粒子は、例えば、米国特許第７，８８７，６０８号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ等）に記載されているもの等のガラス質研磨粒塊を含み得ることも考えられる。
【００２７】
ゾル−ゲル由来の研磨粒子の製造方法に関する更なる詳細は、例えば、米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒ）、同第５，１５２，９１７号（Ｐｉｅｐｅｒ等）、同第５，２１３，５９１号（Ｃｅｌｉｋｋａｙａ等）、同第５，４３５，８１６号（Ｓｐｕｒｇｅｏｎ等）、同第５，６７２，０９７号（Ｈｏｏｐｍａｎ等）、同第５，９４６，９９１号（Ｈｏｏｐｍａｎ等）、同第５，９７５，９８７号（Ｈｏｏｐｍａｎ等）、及び同第６，１２９，５４０号（Ｈｏｏｐｍａｎ等）、並びに米国特許出願公開第２００９／０１６５３９４（Ａ１）号（Ｃｕｌｌｅｒ等）、及び同第２００９／０１６９８１６（Ａ１）号（Ｅｒｉｃｋｓｏｎ等）に見ることができる。
【００２８】
研磨粒子は成形されてもよい（すなわち、それらの製造方法により付与された非ランダムな形状を有する）。例えば、成形研磨粒子は、米国特許第５，２０１，９１６号（Ｂｅｒｇ）、同第５，３６６，５２３号（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔ（Ｒｅ  ３５，５７０））、及び同第５，９８４，９８８号（Ｂｅｒｇ）に記載されるような、ゾル−ゲル技術を用いた成形プロセスによって調製することができる。米国特許第８，０３４，１３７号（Ｅｒｉｃｋｓｏｎ等）は、特定の形状に形成されてから破砕されて、元の形状特徴の一部を保持する破片を形成する、アルミナ研磨粒子について記載している。いくつかの実施形態において、成形αアルミナ粒子は、精密成形されている（すなわち、粒子は、それを製造するのに使用される製造工具内の空洞の形状によって少なくとも部分的に規定される形状を有する）。そのような研磨粒子及びその調製方法に関する詳細は、例えば、米国特許第８，１４２，５３１号（Ａｄｅｆｒｉｓ等）、同第８，１４２，８９１号（Ｃｕｌｌｅｒ等）、及び同第８，１４２，５３２号（Ｅｒｉｃｋｓｏｎ等）、並びに米国特許出願公開第２０１２／０２２７３３３号（Ａｄｅｆｒｉｓ等）、同第２０１３／００４０５３７号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ等）、及び同第２０１３／０１２５４７７号（Ａｄｅｆｒｉｓ）に見ることができる。
【００２９】
好適な研磨粒子は、研磨材業界で認められた規定公称等級に従って、個々にサイズ決めすることができる。研磨材業界で認められた等級規格の例としては、アメリカ規格協会（American National Standards Institute、ＡＮＳＩ）、欧州研磨材製造者連盟（Federation of European Producers of Abrasives、ＦＥＰＡ）規格及び日本工業規格（ＪＩＳ）から公開されているものが挙げられる。ＡＮＳＩ等級の表記（すなわち、規定公称等級）としては、例えばＡＮＳＩ４、ＡＮＳＩ６、ＡＮＳＩ８、ＡＮＳＩ１６、ＡＮＳＩ２４、ＡＮＳＩ３６、ＡＮＳＩ４６、ＡＮＳＩ５４、ＡＮＳＩ６０、ＡＮＳＩ７０、ＡＮＳＩ８０、ＡＮＳＩ９０、ＡＮＳＩ１００、ＡＮＳＩ１２０、ＡＮＳＩ１５０、ＡＮＳＩ１８０、ＡＮＳＩ２２０、ＡＮＳＩ２４０、ＡＮＳＩ２８０、ＡＮＳＩ３２０、ＡＮＳＩ３６０、ＡＮＳＩ４００、及びＡＮＳＩ６００が挙げられる。ＦＥＰＡ等級の表記としては、Ｆ４、Ｆ５、Ｆ６、Ｆ７、Ｆ８、Ｆ１０、Ｆ１２、Ｆ１４、Ｆ１６、Ｆ１６、Ｆ２０、Ｆ２２、Ｆ２４、Ｆ３０、Ｆ３６、Ｆ４０、Ｆ４６、Ｆ５４、Ｆ６０、Ｆ７０、Ｆ８０、Ｆ９０、Ｆ１００、Ｆ１２０、Ｆ１５０、Ｆ１８０、Ｆ２２０、Ｆ２３０、Ｆ２４０、Ｆ２８０、Ｆ３２０、Ｆ３６０、Ｆ４００、Ｆ５００、Ｆ６００、Ｆ８００、Ｆ１０００、Ｆ１２００、Ｆ１５００、及びＦ２０００が挙げられる。ＪＩＳ等級の表記としては、ＪＩＳ８、ＪＩＳ１２、ＪＩＳ１６、ＪＩＳ２４、ＪＩＳ３６、ＪＩＳ４６、ＪＩＳ５４、ＪＩＳ６０、ＪＩＳ８０、ＪＩＳ１００、ＪＩＳ１５０、ＪＩＳ１８０、ＪＩＳ２２０、ＪＩＳ２４０、ＪＩＳ２８０、ＪＩＳ３２０、ＪＩＳ３６０、ＪＩＳ４００、ＪＩＳ６００、ＪＩＳ８００、ＪＩＳ１０００、ＪＩＳ１５００、ＪＩＳ２５００、ＪＩＳ４０００、ＪＩＳ６０００、ＪＩＳ８０００、及びＪＩＳ１０，０００が挙げられる。
【００３０】
代わりに、ＡＳＴＭ  Ｅ−１１「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ  ｆｏｒ  Ｗｉｒｅ  Ｃｌｏｔｈ  ａｎｄ  Ｓｉｅｖｅｓ  ｆｏｒ  Ｔｅｓｔｉｎｇ  Ｐｕｒｐｏｓｅｓ」に準拠したＵ．Ｓ．Ａ．標準試験用ふるいを用いた公称スクリーニング等級に研磨粒子を格付けすることができる。ＡＳＴＭ  Ｅ−１１は、指定された粒径に従って材料を分類するための、フレームに装着された織金網の媒体を用いた試験用ふるいの設計及び構造に関する要件を規定する。典型的な表記は、−１８＋２０のように表され得、これは、破砕研磨粒子が、ＡＳＴＭ  Ｅ−１１の１８号ふるいの規格を満たす試験用ふるいを通過し、かつＡＳＴＭ  Ｅ−１１の２０号ふるいの規格を満たす試験用ふるいに残ることを意味する。一実施形態において、破砕研磨粒子は、大多数の粒子が１８号のメッシュ試験用ふるいを通過し、かつ２０、２５、３０、３５、４０、４５、又は５０号のメッシュ試験用ふるいに残ることができる、粒径を有する。様々な実施形態において、破砕研磨粒子は、−１８＋２０、−２０／＋２５、−２５＋３０、−３０＋３５、−３５＋４０、−４０＋４５、−４５＋５０、−５０＋６０、−６０＋７０、−７０／＋８０、−８０＋１００、−１００＋１２０、−１２０＋１４０、−１４０＋１７０、−１７０＋２００、−２００＋２３０、−２３０＋２７０、−２７０＋３２５、−３２５＋４００、−４００＋４５０、−４５０＋５００、又は−５００＋６３５の公称スクリーニング等級を有することができる。あるいは、−９０＋１００等の特化したメッシュサイズの使用が可能である。
【００３１】
研磨粒子とのイソシアネート官能性オルガノシランの反応は、加水分解性基が、加水分解により除去された後に、研磨粒子の表面において研磨粒子と縮合して、１つ、２つ、又は好ましくは３つの共有結合を形成することで、イソシアネート（すなわち、Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−）基を研磨粒子に強固に定着する、という条件で行われることが好ましい。そのような反応を行うための条件は、当業者に周知である。いくつかの場合、単なる混合で十分であり得る。イソシアネート官能性オルガノシランは、実質的に研磨粒子の表面全体が、イソシアネート官能性オルガノシランとの反応によって改質されるのに十分な量で研磨粒子と組み合わせられることが好ましいが、このことは必須ではない。例えば、イソシアネート官能性オルガノシランは、研磨粒子１００重量部当たり、０．０１〜３重量部、好ましくは０．１〜０．３重量部の量で使用されてもよいが、この範囲から外れる量で使用されてもよい。
【００３２】
硬化性組成物は典型的に、（例えば、結合研磨材において）硬化した組成物の総重量を基準にして、５〜３０重量％、より典型的に１０〜２５重量％、より典型的に１５〜２４重量％の量の量でフェノール樹脂を含むが、他の量で使用されてもよい。
【００３３】
本開示による硬化性組成物を硬化させることができ、結合研磨物品等の様々な研磨物品に含めることができる。
【００３４】
ここで図１を参照すると、本開示の一実施形態による例示的な樹脂結合研磨カットオフホイール１００は、カットオフホイール１００を例えば動力駆動工具（図示せず）に取り付けるために使用される中央孔１１２を有する。カットオフホイール１００は、研磨粒子（例えば、本開示に従って、イソシアネート官能性オルガノシランで表面処理した後にフェノール樹脂と反応させた成形及び／又は破砕研磨粒子）及びフェノール系バインダー材料２５を含む。
【００３５】
ここで図２を参照すると、カットオフホイール１００は、研磨粒子（例えば、成形及び／又は破砕研磨粒子）３０、及びフェノール系バインダー材料２５を含む。カットオフホイール１００は、任意選択的な第１スクリム１１５及び任意選択的な第２スクリム１１６を有し、これらはカットオフホイール１００の両主表面に配置される。
【００３６】
本開示による結合研磨物品（例えば、研削ホイール及びカットオフホイール）は、概ね、成型プロセスによって製造される。成型中に、硬化性組成物は研磨粒子と混合される。場合によっては、はじめに液状媒体（樹脂又は溶媒のどちらか）を研磨粒子に適用し、その外面を濡らした後に、濡れた粒子を粉末媒体と混合する。本開示による結合研磨物品（例えば研磨ホイール）は、圧縮成型工程、射出成型工程、トランスファー成型工程等によって製造されてもよい。成型は、ホットプレス法若しくはコールドプレス法、又は当業者に既知の任意の好適な方法のいずれかによって行うことができる。
【００３７】
触媒及び／又は開始剤が、硬化性組成物に含まれてもよい。典型的に、熱を適用して硬化性組成物の硬化を促進するが、他のエネルギー源（例えば、マイクロ波放射線、紫外光、可視光）を使用してもよい。具体的な硬化剤及び使用量は、当業者にとって明らかであろう。
【００３８】
硬化の温度及び圧力が、硬化性組成物及び研磨物品の設計によって変化する。好適な条件の選択は、当業者の能力の範囲内である。フェノール系バインダーの例示的な条件としては、室温で直径４インチ当たり約２０トン（２４４ｋｇ／ｃｍ２）の圧力を適用した後、硬化性組成物が硬化するのに十分な時間、最高約１８５℃の温度で加熱することを挙げることができる。
【００３９】
いくつかの実施形態において、本開示による結合研磨物品は、結合研磨物品の総重量を基準にして、約１０〜約６５重量％、典型的に３０〜６０重量％、より典型的に４０〜６０重量％の研磨粒子を含む。好ましくは、本開示による結合研磨物品（又は任意の他の研磨物品）に含まれる研磨粒子のうち少なくとも５０重量％、より好ましくは少なくとも８０重量％、より好ましくは少なくとも９５重量％、又は全てでさえ、硬化中にフェノール樹脂と反応し、従って硬化したフェノール系バインダーマトリックスに共有結合したイソシアネート改質研磨粒子から得られる。
【００４０】
いくつかの実施形態において、本開示による結合研磨物品は、他の構成成分の重量範囲要件を満たすことを条件として、例えば、ポリテトラフルオロエチレン粒子、氷晶石、塩化ナトリウム、ＦｅＳ２（二硫化鉄）、又はＫＢＦ４等の更なる研削助剤を、典型的に１〜２５重量％、より典型的に１０〜２０重量％の量で含む。研削助剤は、一般的に切断境界面の温度を低下させることによって、カットオフホイールの切断特性を改良するために添加される。研削助剤は、研削助剤粒子の単一粒子又は粒塊の形態であってもよい。精確に成形された研削助剤粒子の実施例は、米国特許出願公開第２００２／００２６７５２（Ａ１）号（Ｃｕｌｌｅｒ等）に教示されている。
【００４１】
いくつかの実施形態において、硬化性組成物（及び／又は対応する硬化組成物）は、例えば、ＳＡＮＴＩＣＩＺＥＲ  １５４  ＰＬＡＳＴＩＣＩＺＥＲとしてＵＮＩＶＡＲ  ＵＳＡ，Ｉｎｃ（Ｃｈｉｃａｇｏ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）から入手可能なもの等の可塑剤を含む。
【００４２】
いくつかの実施形態において、硬化性組成物（及び／又は対応する硬化組成物）は、他の構成成分の重量範囲要件を満たすことを条件として、フィラー粒子を含む。フィラー粒子は、すき間を塞ぐために及び／又は多孔性をもたらすために添加されてもよい。多孔性によって、樹脂結合研磨物品において、使用済みの又は摩耗した研磨粒子が取り除かれ、新規の又は未使用の研磨粒子が露出することが可能になる。本開示による結合研磨物品（例えばホイール）は、任意の範囲、例えば、約１体積％〜５０体積％、典型的に１体積％〜４０体積％の多孔率を有する。フィラーの例としては、バブル及びビーズ（例えば、ガラス、セラミック、粘土、ポリマー系、金属）、コルク、石膏、大理石、石灰岩、ケイ酸アルミニウム、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
【００４３】
結合研磨物品（例えばホイール）を製造するために、硬化性混合物は、室温で金型において（例えば、直径４インチ当たり２０トンの適用圧力（２４４ｋｇ／ｃｍ２）で加圧成形される。次いで、成形されたホイールは、硬化性フェノール樹脂が硬化するのに十分な時間、最高約１８５℃の温度で加熱することによって硬化される。
【００４４】
本開示による結合研磨物品は、例えば、切削ホイールとして、及び研磨材業界のタイプ２７（例えばＡｍｅｒｉｃａｎ  Ｎａｔｉｏｎａｌ  Ｓｔａｎｄａｒｄｓ  ＩｎｓｔｉｔｕｔｅのＡＮＳＩ  Ｂ７．１−２０００（２０００）、１．４．１４項）の中央部凹状研削ホイールとして有用であり得る。
【００４５】
カットオフホイールは、典型的に厚さ０．８０ミリメートル（ｍｍ）〜１６ｍｍ、より典型的に１ｍｍ〜８ｍｍであり、典型的に直径２．５ｃｍ〜１００ｃｍ（４０インチ）、より典型的に約７ｃｍ〜１３ｃｍを有するが、他の寸法を使用してもよい（例えば、直径１００ｃｍの大きさのホイールも知られている）。カットオフホイールを動力駆動工具に取り付けるために任意選択的な中央孔を使用してもよい。中央孔は、存在する場合、典型的に直径０．５ｃｍ〜２．５ｃｍであるが、他のサイズを使用してもよい。任意選択的な中央孔は、例えば金属フランジによって補強されてもよい。あるいは、カットオフホイールの１つの表面に対して軸方向に機械式留め具を固定してもよい。例としては、ねじ切りポスト、ねじ切りナット、Ｔｉｎｎｅｒｍａｎナット、及びバヨネットマウントポスト（bayonet mount posts）が挙げられる。
【００４６】
任意選択的に、本開示による結合研磨物品、特にカットオフホイールは、例えば、樹脂結合研磨ホイールの１つ若しくは２つの主表面に配置された、又は樹脂結合研磨ホイール内に配置された、樹脂結合研磨ホイールを補強するスクリム及び／又はバッキングを更に含んでもよい。例としては、紙、ポリマーフィルム、金属箔、バルカン繊維、合成繊維及び／又は天然繊維の不織材（例えば、嵩高の目の粗い不織合成繊維ウェブ及びメルトスパンスクリム）、合成及び／又は天然繊維の編み布地、合成繊維及び／又は天然繊維の織布（例えば、織ガラス布地／スクリム、織ポリエステル布地、これらを処理したもの、及びこれらの組み合わせ）が挙げられる。好適な多孔質補強スクリムの例としては、（例えば、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、酢酸セルロース、ポリイミド、及び／又はポリウレタンを含む）多孔質繊維ガラススクリム及び多孔質ポリマースクリムが挙げられ、例えば、これらはメルトスパン式、メルトブロー式、湿式、又は乾式のものであり得る。場合によっては、補強短繊維が結合媒体内に含まれることが望ましい場合があり、これによって繊維はカットオフホイール全体に均質に分散する。
【００４７】
本明細書で説明する種々の補強部材（例えば、スクリム及びバッキング）の多孔率及び秤量の選択は、研磨材技術分野における当業者の能力の範囲内であり、典型的に目的の用途によって決まる。
【００４８】
本開示による結合研磨物品は、例えば被加工物を研磨するのに有用である。例えば、これらは、良好な研削特性を呈すると同時に、被加工物への熱による損傷を回避し得る比較的低い動作温度を維持する研削ホイール若しくはカットオフホイールに形成することができる。
【００４９】
カットオフホイールは、例えば、Ｉｎｇｅｒｓｏｌｌ−Ｒａｎｄ（Ｓｉｏｕｘ、Ｍｉｌｗａｕｋｅｅ）及びＤｏｔｃｏから入手可能なもの等の任意の直角研削工具に使用することができる。工具は、概ね約１０００〜５００００ＲＰＭの速度で、電気又は空気圧で駆動することができる。
【００５０】
使用中、樹脂結合研磨ホイールは、湿式又は乾式で使用することができる。湿式研削中、ホイールは、水、油性潤滑剤、又は水性潤滑剤と併用される。本開示による結合研磨物品は、例えば、カーボンスチールシート若しくはバー原料、及びよりエキゾチックな（exotic）金属（例えば、ステンレス鋼又はチタン）、又はより軟質の鉄系金属（例えば、軟鋼、低合金鋼、又は鋳鉄）等の様々な被加工物材料に特に有用であり得る。
【００５１】
本開示による硬化性組成物はまた、硬化され、例えばコーティングされた研磨物品及び不織研磨物品等の研磨物品に含めることができる。
【００５２】
コーティングされた研磨物品の製造に関する詳細は、例えば、米国特許第４，７３４，１０４号（Ｂｒｏｂｅｒｇ）、同第４，７３７，１６３号（Ｌａｒｋｅｙ）、同第５，２０３，８８４号（Ｂｕｃｈａｎａｎ等）、同第５，４１７，７２６号（Ｓｔｏｕｔ等）、同第５，４９６，３８６号（Ｂｒｏｂｅｒｇ等）、同第５，６０９，７０６号（Ｂｅｎｅｄｉｃｔ等）、同第５，５２０，７１１号（Ｈｅｌｍｉｎ）、同第５，９５４，８４４号（Ｌａｗ等）、同第５，９６１，６７４号（Ｇａｇｌｉａｒｄｉ等）、同第４，７５１，１３８号（Ｂａｎｇｅ等）、同第５，７６６，２７７号（ＤｅＶｏｅ等）、及び同第６，２２８，１３３号（Ｔｈｕｒｂｅｒ等）に見ることができる。
【００５３】
不織研磨物品及びそれらの製造方法に関する更なる詳細は、例えば、米国特許第２，９５８，５９３号（Ｈｏｏｖｅｒ等）、同第４，９９１，３６２号（Ｈｅｙｅｒ等）、同第５，５５４，０６８号（Ｃａｒｒ等）、同第５，７１２，２１０号（Ｗｉｎｄｉｓｃｈ等）、同第５，５９１，２３９号（Ｌａｒｓｏｎ等）、同第５，６８１，３６１号（Ｓａｎｄｅｒｓ）、同第５，８５８，１４０号（Ｂｅｒｇｅｒ等）、同第５，９２８，０７０号（Ｌｕｘ）、同第６，０１７，８３１号（Ｂｅａｒｄｓｌｅｙ等）、同第６，２０７，２４６号（Ｍｏｒｅｎ等）、及び同第６，３０２，９３０号（Ｌｕｘ）に見ることができる。
【００５４】
本開示の目的及び利点は以下の非限定的な実施例によって更に例証されるが、これらの実施例に引用される具体的な材料及びそれらの量、並びにその他の条件及び詳細は、本開示を過度に限定しないものと解釈されるべきである。
【００５５】
本開示の選択された実施形態
第１の実施形態において、本開示は、フェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含む硬化性組成物であって、イソシアネート官能化研磨粒子が、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる、硬化性組成物を提供する。
【００５６】
第２の実施形態において、本開示は、研磨粒子がαアルミナを含む、第１の実施形態による硬化性組成物を提供する。
【００５７】
第３の実施形態において、本開示は、イソシアネート官能性オルガノシランが、式Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−Ｚ−ＳｉＹ３によって表され、式中、Ｚが、１〜６個の炭素原子を有するアルキレン基を表し、各Ｙが、独立して、加水分解性基を表す、第１又は第２の実施形態による硬化性組成物を提供する。
【００５８】
第４の実施形態において、本開示は、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランが、少なくとも１つの３−イソシアネートプロピルトリアルコキシシランを含む、第１〜第３の実施形態のいずれか１つによる硬化性組成物を提供する。
【００５９】
第５の実施形態において、本開示は少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランが、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン及び３−イソシアネートプロピルトリメトキシシランの少なくとも１つを含む、第１〜第４の実施形態のいずれか１つによる硬化性組成物を提供する。
【００６０】
第６の実施形態において、本開示は、研磨物品の製造方法であって、硬化性組成物を少なくとも部分的に硬化させることを含み、硬化性組成物が、フェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含み、イソシアネート官能化研磨粒子が、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる、製造方法を提供する。
【００６１】
第７の実施形態において、本開示は、研磨粒子がαアルミナを含む、第６の実施形態による、研磨物品の製造方法を提供する。
【００６２】
第８の実施形態において、本開示は、イソシアネート官能性オルガノシランが、式Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−Ｚ−ＳｉＹ３によって表され、式中、Ｚが、１〜６個の炭素原子を有するアルキレン基を表し、各Ｙが、独立して、加水分解性基を表す、第６又は第７の実施形態による、研磨物品の製造方法を提供する。
【００６３】
第９の実施形態において、本開示は、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランが、少なくとも１つの３−イソシアネートプロピルトリアルコキシシランを含む、第６〜第８の実施形態のいずれか１つによる、研磨物品の製造方法を提供する。
【００６４】
第１０の実施形態において、本開示は、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランが、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン及び３−イソシアネートプロピルトリメトキシシランのうちの少なくとも１つを含む、第６〜第９の実施形態のいずれか１つによる、研磨物品の製造方法を提供する。
【００６５】
第１１の実施形態において、本開示は、バインダーに保持された研磨粒子を含む研磨物品であって、バインダーが、硬化した硬化性組成物を含み、硬化性組成物が、フェノール樹脂及びイソシアネート官能化研磨粒子を含み、イソシアネート官能化研磨粒子が、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランと研磨粒子との反応生成物からなる、研磨物品を提供する。
【００６６】
第１２の実施形態において、本開示は、研磨物品が結合研磨物品である、第１１の実施形態による研磨物品を提供する。
【００６７】
第１３の実施形態において、本開示は、結合研磨物品が結合研磨ホイールである、第１１又は第１２の実施形態による研磨物品を提供する。
【００６８】
第１４の実施形態において、本開示は、研磨粒子がαアルミナを含む、第１１〜第１３の実施形態のいずれか１つによる研磨物品を提供する。
【００６９】
第１５の実施形態において、本開示は、少なくとも１つのイソシアネート官能性オルガノシランが、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン及び３−イソシアネートプロピルトリメトキシシランのうちの少なくとも１つを含む、第１１〜第１４の実施形態のいずれか１つによる研磨物品を提供する。
【００７０】
第１６の実施形態において、本開示は、イソシアネート官能性オルガノシランが、式Ｏ＝Ｃ＝Ｎ−Ｚ−ＳｉＹ３によって表され、式中、Ｚが、１〜６個の炭素原子を有するアルキレン基を表し、各Ｙが、独立して、加水分解性基を表す、第１１〜第１４の実施形態のいずれか１つによる研磨物品を提供する。
【００７１】
本開示の目的及び利点は以下の非限定的な実施例によって更に例証されるが、これらの実施例に引用される具体的な材料及びそれらの量、並びにその他の条件及び詳細は、本開示を過度に制限しないものと解釈されるべきである。
【実施例】
【００７２】
特に記載のない限り、実施例及び本明細書のその他の箇所における全ての部、百分率、比等は、重量によるものである。実施例において、別途記載のない限り、グラムは「ｇ」と省略され、重量％は、総重量を基準とした重量％を意味する。
【００７３】
以下の表１は、実施例で使用された様々な材料を一覧で示す。
【００７４】
【表１】
2019520222.tif 000003
【００７５】
研磨粒子ＳＡＰの調製
実施例における精確に成形されたαアルミナ研磨粒子ＳＡＰは、米国特許第８，１４２，５３１号（Ａｄｅｆｒｉｓ等）の実施例１の開示に従って、正三角形のポリプロピレン金型キャビティ内でアルミナゾル−ゲルを成型することによって調製した。更に、ＳＡＰは、アルミナ微粒子（約０．５ミクロン）（Ａｌｍａｔｉｓ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から入手したＨＹＤＲＡＬ  ＣＯＡＴ  ５）のコーティングを有しており、この粒子コーティングを米国特許第５，２１３，５９１号（Ｃｅｌｉｋｋａｙａ等）の方法に従って適用した。
【００７６】
接着促進剤の調製
ＡＰ１
１００部のＡＰＴＥＳに対して１部のＣＡＴ１でＡＰＴＥＳにシラン縮合触媒ＣＡＴ１を混和した。ＴＯＬを添加して完全に混合して５重量％の固溶体を作った。
【００７７】
ＡＰ２
１００部のＢＴＥＳＰＡに対して１部のＣＡＴ１でＢＴＥＳＰＡにシラン縮合触媒ＣＡＴ１を混和した。ＴＯＬを添加して完全に混合して５重量％の固溶体を作った。
【００７８】
ＡＰ３
１００部のＴＥＳＰＩＳに対して１部のＣＡＴ１でＴＥＳＰＩＳにシラン縮合触媒ＣＡＴ１を混和した。ＴＯＬを添加して完全に混合して５重量％の固溶体を作った。
【００７９】
ＡＰ４
１００部のＴＥＳＰＩＳに対して１部のＣＡＴ１でＴＥＳＰＩＳにシラン縮合触媒ＣＡＴ１を混和した。ＡＣＥを添加して完全に混合して５重量％の固溶体を作った。
【００８０】
実施例１
レーザーカットしたアルミナ基材ＡｌＯｘＳｕｂをダイヤモンドカッターを用いて半分に切断して、５７．１５ｃｍ×１１４．３ｃｍ×１．０ｃｍ（２．２５インチ×４．５０インチ×０．０４０インチ）の寸法の基材を作った。切断したアルミナ基材をはかりによって（０．０１ｇの精度で）重量Ａと計量した。計量した基材をブラシによって清浄し、その表面にマイヤーロッドコータ（ＲＤＳ３６ワイヤサイズコータ）を用いて接着促進剤ＡＰ１を適用して、深さ８２．３μｍの濡れ厚層を生成した。接着促進剤によって処理したアルミナ基材を６５℃の対流式オーブン内で３０分間乾燥させた。
【００８１】
１０００ｍＬのビーカーにおいて、１００ｇのＳＡＰを測定した。コーティングムラや粒凝集を防止するようにビーカーを振りながら、調製した接着促進剤溶液ＡＰ１をスプレーコータ（Ｐｒｅｖａｉｌ（Ｃｏａｌ  Ｃｉｔｙ，ＩＬ））を用いて粒表面に均一に適用した。０．１重量％のＡＰＴＥＳのコーティングを生成するのに十分なＡＰ１溶液を噴霧した。全てのコーティング溶液を適用すると、均一なコーティングのために、粒が乾燥するまでビーカーを振り続けた。粒の表面が乾燥すると、６５℃のオーブン内で更に３０分間乾燥させた。
【００８２】
９℃で貯蔵されたＲＰの粘度を低下させるために、使用前の少なくとも２０分間ＲＰを室温に導入した。ＲＰを希釈せずに、ＡＰ１によって処理したＡｌＯｘＳｕｂにマイヤーロッドコータによって適用した。ＲＤＳ３６ワイヤサイズコータを使用し、濡れ厚８２．３μｍのＲＰを得た。
【００８３】
ＡＰ１によって処理したＳＡＰ（１２ｇ）を改質アルミ製の計量皿に置き、アルミ製皿を軽くタップすることによって、ＲＰ及びＡＰ１によってコーティングしたＡｌＯｘＳｕｂ上に均一に振り掛けた。タップの速度及びアルミニウム製パンの保持角度を変化させることによって振り掛けの速度及び量を調節した。調製したサンプルを７０℃のオーブン内で１〜２時間硬化させた後に、１００℃で１〜２時間硬化させ、１４０℃で１〜２時間硬化させ、１８８℃で２２〜２６時間硬化させた。そして調製したサンプルを１００℃で１〜数時間冷却した後に、５０℃で１〜２時間冷却した。
【００８４】
２つのサンプルを摩擦試験のために作った。
【００８５】
実施例２
ＳＡＰをＡＰ１によって処理して、０．３重量％のＡＰＴＥＳのコーティングを生成した点を除いて、実施例１を繰り返した。
【００８６】
実施例３
ＡｌＯｘＳｕｂをＡＰ２によってコーティングし、ＳＡＰをＡＰ２によって処理して、０．３重量％のＢＴＥＳＰＡのコーティングを生成した点を除いて、実施例１を繰り返した。
【００８７】
実施例４
ＡｌＯｘＳｕｂをＡＰ３によってコーティングし、ＳＡＰをＡＰ３によって処理して、０．１重量％のＴＥＳＰＩＳのコーティングを生成した点を除いて、実施例１を繰り返した。
【００８８】
実施例５
ＳＡＰをＡＰ３によって処理して、０．３重量％のＴＥＳＰＩＳのコーティングを生成した点を除いて、実施例４を繰り返した。
【００８９】
比較例Ａ
ＡｌＯｘＳｕｂに接着促進剤を適用せず、ＳＡＰにコーティングしなかった点を除いて、実施例１を繰り返した。
【００９０】
後述する摩擦試験方法によって実施例１〜５及び比較例Ａによる２つのサンプルを分析した結果を表２及び表３に記録する。
【００９１】
摩擦試験方法
比較的軟質のゴム製マットによってサンプル表面を擦ることによって、ＳＡＰのうち基材から完全に結合が解かれた、又は基材に弱く結合した部分を全て除去した。事前摩擦の後に、残留した緩い粒子を空気の吹き付けにより除去することによって、サンプルを完全に清浄した。事前摩擦を完了すると、はかりによって（０．０１ｇの精度で）各サンプルを計量し、重量Ｂとして記録した。
重量Ｂ＝ＡｌＯｘＳｕｂ＋ＲＰ＋結合ＳＡＰ
重量Ｂ＝重量Ａ＋ＲＰ＋結合ＳＡＰ
【００９２】
次に、事前摩擦した基材をアルミニウム製トレイに置き、サンプル上に脱イオン（ＤＩ）水を注いでサンプルを浸漬させた。浸漬用のＤＩ水の量は、サンプルを完全に水没させるのに十分であった。浸漬プロセスを室温で２４時間継続した。２４時間後に水からサンプルを取り出し、ペーパータオルによってサンプルを軽く叩いた後にエアガンによって少なくとも１分間空気を吹き付けることによって、濡れたサンプルを乾燥させた。
【００９３】
アルミナブレード（５７．１５ｃｍ×１１４．３ｃｍ×１．０ｃｍ（２．２５インチ×４．５０インチ×０．０４０インチ）にカットしたＡｌＯｘＳｕｂ）をサンプルに対して４５度の角度で傾け、サンプルの長さ方向に擦った。ブレードに加える重量を２２５０ｇ±２５０ｇで一定に保った。摩擦プロセス中、弱く結合した粒がサンプルから離れた。アルミナブレードによって２往復摩擦した後に、ブラシを用いてサンプル表面を慎重に清浄して、離れた／緩んだ粒を除去し、サンプルの重量を重量Ｃとして記録した。（合計４回の摩擦のために）摩擦及び清浄プロセスを更に２回繰り返し、サンプルの重量を重量Ｄとして記録した。（合計６回の摩擦のために）摩擦及び清浄プロセスを更に２回繰り返し、サンプルの重量を重量Ｅとして記録した。（合計８回の摩擦のために）摩擦及び清浄プロセスを更に２回繰り返し、サンプルの重量を重量Ｆとして記録した。（合計１０回の摩擦のために）摩擦及び清浄プロセスを更に２回繰り返し、サンプルの重量を重量Ｇとして記録した。
【００９４】
表２の重量Ａ〜Ｇは、実施例１〜５及び比較例Ａに関するものである。
【００９５】
表３は、実施例１〜５及び比較例Ａに関して摩擦に応じた保持粒重量パーセントを報告している。保持粒重量パーセントは、以下のとおり算出される：
【００９６】
【数１】
2019520222.tif 000004
【００９７】
【表２】
2019520222.tif 000005
【００９８】
【表３】
2019520222.tif 000006
【００９９】
イソシアネート官能性シランを有する実施例４及び５では、無機アルミナ粒と有機フェノール樹脂の間の接着が、アミノ官能性シラン処理単独よりも良好である。このことは、より多くの粒の保持によって実証される。
【０１００】
実施例６
ビーカーに１００ｇのＳＡＰを入れた。次いで、コーティングムラや粒凝集を防止するようにビーカーを振りながら、調製した２．０ｇの接着促進剤溶液ＡＰ４をスプレーコータ（Ｐｒｅｖａｉｌ（Ｃｏａｌ  Ｃｉｔｙ，ＩＬ））を用いて粒表面に均一に適用した。スプレープロセスが完了すると、ビーカーを、コーティングした粒子表面が乾燥するまで室温で連続的に撹拌した。粒の表面が見た目に乾燥すると、６５℃のオーブン内で更に３０分間乾燥させた。調製した粒をカットオフホイールの調製前にプラスチック袋又はガラスビンに保存した。プロセスを６回繰り返して、０．１重量％のＴＥＳＰＩＳによってコーティングしたＳＡＰを６００ｇ生成した。
【０１０１】
０．１重量％のＡＰ４によってコーティングしたＳＡＰ  ６００ｇにＲＰ（６０ｇ）を添加し、この混合物をＫｉｔｃｈｅｎＡｉｄ  Ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌミキサー（Ｍｏｄｅｌ  ＫＳＭ  Ｃ５０Ｓ）、スピード１で７分間混合した。次いで、この混合物を３４０ｇのＰＰと合わせ、更に７分間混合した。第２の混合ステップの途中で、５ｍＬのＰＯを混合物に添加した。
【０１０２】
比較例Ｂ
６００ｇのＳＡＰを処理せずに砥粒として使用した点を除いて、実施例６を繰り返した。
【０１０３】
実施例７
砥粒をＡＰ４によってコーティングして、０．３重量％のＴＥＳＰＩＳのコーティングを生成した点を除いて、実施例６を繰り返した。
【０１０４】
研磨物品の調製
実施例６〜７及び比較例Ｂの混合物を周囲条件に２０時間放置したままにした。次に、各混合物を１２メッシュスクリーン（＋１２／パン）によってふるい分けし、粒塊を除去した。ＳＣＲＩＭ２の１２５ｍｍ径ディスクを、１２５ｍｍ径の金型キャビティの底部に置いた。金型の内径は２３ｍｍであった。ＳＣＲＩＭ２上には、実施例１によるフィル混合物（２７．５ｇ）を散布した。次いで、ＳＣＲＩＭ１をフィル混合物上に置き、スクリム上に小径の実験ラベルを置いた。Ｌｕｍｅｔ  ＰＰＵＨ（Ｊａｓｌｏ，Ｐｏｌａｎｄ）製の２８ｍｍ×２２．４５ｍｍ×１．２ｍｍの金属フランジを各ラベル上に置いた。金型を閉じ、スクリム−フィル−スクリムのサンドイッチ状体を、室温で３０トン（２４４．５ｋｇ／ｃｍ２）のプレス荷重で３秒間プレスした。各混合物から６つのホイールを作った。プレス後に、カットオフホイールの前駆体を金型から取り出し、硬化プログラム中に形状を維持するためにアルミニウムプレートとＰＴＦＥシートとの間に積層体状に置いた。２時間で７５℃まで冷却し、２時間で９０℃まで冷却し、５時間で１１０℃まで冷却し、３時間で１３５℃まで冷却し、３時間で１８８℃まで冷却し、１３時間で１８８℃まで冷却した後に、２時間で６０℃まで冷却する３０時間の硬化サイクルによってホイールを積層体状で硬化させた。ホイールの最終厚は、凡そ０．０５３インチ（１．３５ｍｍ）であった。
【０１０５】
切断試験方法
シート長が４０インチ（１０１．６ｃｍ）、厚さが１／８インチ（３．２ｍｍ）のステンレス鋼を、その主表面を水平に対して３５度傾けて固定した。ガイドレールを、傾いたシートの下り傾斜のトップ面に沿って固定した。ＤｅＷａｌｔ  Ｍｏｄｅｌ  Ｄ２８１１４の４．５インチ（１１．４ｃｍ）／５インチ（１２．７ｃｍ）のカットオフホイールアングルグラインダーを、工具が重力によって下方に導かれるようにガイドレールに固定した。
【０１０６】
評価用カットオフホイールを、カットオフホイール工具が解放され、重力によりレールに沿って下向きに移動したとき、カットオフホイールがステンレス鋼シートの厚さ全体に当たるように、工具に取り付けた。カットオフホイール工具を始動させ、カットオフホイールを１００００ｒｐｍで回転させ、工具を解放してその下降を開始させ、ステンレス鋼シートの切断長を、６０秒後に測定した（１分間の切断）。切断試験の前後にカットオフホイールの寸法を測定し、摩耗量を決定した。実施例６〜７及び比較例Ｂによる３つのカットオフホイールを、製造後の状態で試験し、かつ９０％  ＲＨ及び９０°Ｆ（３２℃）の環境室で１０日間劣化させ、次いで５０℃で２時間コンディショニングした後にも試験した。
【０１０７】
カットオフホイールがステンレス鋼シートを１分間で通し抜くように研磨する距離として１分間の切断を測定した。摩耗速度は、ホイールの切断時間に応じたホイール体積の損失である。エンジニアリング性能は、切断長にホイール厚さを乗じて、ホイール質量の変化量によって除した値である。実施例６〜７及び比較例Ｂの切断試験の結果を下の表４に報告している。
【０１０８】
【表４】
2019520222.tif 000007
【０１０９】
特許証のための上記出願において引用された全ての文献、特許文献又は特許出願は、一貫した形でそれらの全体が参照により本明細書に組み込まれる。組み込まれた文献の一部と本出願との間に不一致又は矛盾がある場合、先行する記載の情報が優先するものとする。先行する記載は、特許請求の範囲に記載の開示を当業者が実践することを可能にするためのものであり、本開示の範囲を限定するものと解釈すべきではなく、本開示の範囲は特許請求の範囲及びその全ての等価物によって定義される。
【図１】
2019520222.tif 000008
【図２】
2019520222.tif 000009
【国際調査報告】
2019520222.tif 000010
2019520222.tif 000011
2019520222.tif 000012