(57)【要約】コーティングされた透明体は、透明体と、透明体の上にあるベース層であって、前記ベース層が、有機化合物、有機ケイ素化合物、およびポリシロキサン化合物から選択される少なくとも１つを含む、ベース層と、ベース層に物理的に接触する金属層と、金属層の上にある金属酸化物層であって、前記金属酸化物層が、アルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）を含む、金属酸化物層とを含む。本開示の実施形態は、透明体および導電性多層スタックを含む、コーティングされた透明体を対象とする。コーティングされた透明体は、高い耐久性および機能性を示す。
2019518622.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明体と、
前記透明体の上にあるベース層であって、前記ベース層が、有機化合物、有機ケイ素化合物、およびポリシロキサン化合物から選択される少なくとも１つを含む、ベース層と、
前記ベース層に物理的に接触する金属層と、
前記金属層の上にある金属酸化物層であって、前記金属酸化物層が、アルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）を含む、金属酸化物層と
を含む、コーティングされた透明体。
【請求項２】
前記金属層が、銀を実質的に含まない、請求項１に記載のコーティングされた透明体。
【請求項３】
前記透明体が、航空機のキャノピー、航空機の風防ガラス、および航空機の窓からなる群から選択される、請求項１に記載のコーティングされた透明体。
【請求項４】
前記金属酸化物層が、約１０ｎｍ〜２００ｎｍ未満の範囲の厚さを有する、請求項１に記載のコーティングされた透明体。
【請求項５】
前記金属酸化物層が、２０ｎｍ超〜１８０ｎｍ未満の範囲の厚さを有する、請求項１に記載のコーティングされた透明体。
【請求項６】
前記ベース層が、ポリエポキシド、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリシロキサン、およびそれらの組合せからなる群から選択される材料を含む、請求項１に記載のコーティングされた透明体。
【請求項７】
前記金属層が、約５〜約２０ｎｍの範囲の厚さを有する、請求項１に記載のコーティングされた透明体。
【請求項８】
前記透明体と前記ベース層との間に連絡層をさらに含む、請求項１に記載のコーティングされた透明体。
【請求項９】
前記金属酸化物層の上にトップコートをさらに含む、請求項１に記載のコーティングされた透明体。
【請求項１０】
前記トップコートが、ポリウレタンを含む、請求項９に記載のコーティングされた透明体。
【請求項１１】
前記トップコートが、前記金属酸化物層に物理的に接触する、請求項９に記載のコーティングされた透明体。
【請求項１２】
前記トップコートと前記金属酸化物層との間にトップコート連絡層をさらに含む、請求項９に記載のコーティングされた透明体。
【請求項１３】
前記トップコート連絡層が、導電性である、請求項１２に記載のコーティングされた透明体。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
背景
例えば、ステルス機のキャノピーなどの航空機のキャノピーは、静電荷の蓄積を防止または低減し、レーダー減衰をもたらすために、低い抵抗性（例えば、高い電気伝導率）の層（または複数の層）を含むことができる。静電荷は、降水空電（precipitation  static）および／または落雷の結果としてキャノピー上に蓄積する場合があり、航空機の様々な機能を妨害するおそれがある。航空機のキャノピーは、低い抵抗性の層（または複数の層）を含むことにより、静電気を逃がすかまたは消散させ、それによってキャノピー上の静電荷の蓄積を防止または低減することができる。低い抵抗性の層（または複数の層）は、静電荷が有機トップコートを介して低い抵抗性の層（または複数の層）に移動できる限り、高抵抗性トップコート（例えば、ポリウレタン帯電防止コーティング）でコーティングされ得る。
【０００２】
現代のジェット機のキャノピー、例えばＦ−２２ステルス戦闘機のキャノピーは、典型的にポリマー材料から作製されている。このような材料は、軽量であり、強度が高く、成形が容易であることから利用されている。しかし、ほとんどのポリマー材料は、低いシート抵抗性および極度の天候条件に耐える能力などの、ステルス機の要件を満たさない。結果として、キャノピーに高電気伝導性および他の必要なまたは所望の特徴を付与するために、コーティング（例えば、有機および無機コーティング）が用いられる。
【０００３】
典型的にこれらのコーティングは、コーティングに電気伝導率および透明性を付与するために、金属層、例えば、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）またはタングステン（Ｗ）の層、および反射防止金属酸化物層、例えば、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）または二酸化チタン（ＴｉＯ２）の層を含む。このような層が高電気伝導率および中間色を呈する場合、銀を含む金属層が好ましいとされてきた。しかし、銀は、耐腐食性に乏しく、銀が酸化銀に酸化すると、金属層の可撓性および光線透過率が低下する。銀は、高温になるほど腐食しやすいので、典型的に、銀層には反射防止金属酸化物コーティングが低温で塗布されているが、それによって、得られる反射防止金属酸化物コーティングの引張伸び特性が低下する。さらに、環境曝露（例えば、湿気、紫外線、および／または酸性雨）によって銀が酸化するおそれがあるので、銀層を含むコーティングは、銀を環境曝露から保護するための１つまたは複数の有機層、例えば疎水性ポリマーもしばしば含む。有機層は、湿気への銀の曝露を低減することができるが、このようなコーティングは、コーティングの電気的特性および光学的特性が急速に劣化することに起因して、限られた耐用年数が示されてきた。さらに、金属酸化物層、例えばＩＴＯ層は、典型的に極薄層に限定され、それによって、コーティングの光線透過率が制限される。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００４】
要旨
本開示の実施形態によれば、コーティングされた透明体（transparency）は、透明体と、透明体の上にあるにあるベース層であって、前記ベース層が、有機化合物、有機ケイ素化合物、およびポリシロキサン化合物から選択される少なくとも１つを含む、ベース層と、ベース層に物理的に接触する金属層と、金属層の上にある金属酸化物層であって、前記金属酸化物層が、アルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）を含む、金属酸化物層とを含む。
【０００５】
金属層は、銀を実質的に含まなくてよい。
【０００６】
透明体は、航空機のキャノピー、航空機の風防ガラス、および航空機の窓からなる群から選択されてもよい。
【０００７】
金属酸化物層は、約１０ｎｍ〜２００ｎｍ未満の範囲の厚さを有してもよい。
【０００８】
金属酸化物層は、２０ｎｍ超〜１８０ｎｍ未満の範囲の厚さを有してもよい。
【０００９】
ベース層は、ポリエポキシド、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリシロキサン、およびそれらの組合せからなる群から選択される材料を含んでもよい。
【００１０】
金属層は、約５〜約２０ｎｍの範囲の厚さを有してもよい。
【００１１】
コーティングされた透明体は、透明体とベース層との間に連絡層（tie  layer）をさらに含んでもよい。
【００１２】
コーティングされた透明体は、金属酸化物層の上にトップコートをさらに含んでもよい。
【００１３】
トップコートは、ポリウレタンを含んでもよい。
【００１４】
トップコートは、金属酸化物層に物理的に接触してもよい。
【００１５】
ある特定の実施形態では、コーティングされた透明体は、トップコートと金属酸化物層との間にトップコート連絡層をさらに含む。
【００１６】
トップコート連絡層は、導電性であってもよい。
【００１７】
添付の図面は、本明細書と合わせて、本開示の例示的実施形態を示し、本説明と合わせて、本開示の原理を説明する働きをする。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１は、本開示の一実施形態による、導電性多層スタックを含むコーティングされた透明体の分解断面図である。
【００１９】
【図２】図２〜４は、本開示の様々な実施形態によるコーティングされた透明体の分解断面図である。
【図３】図２〜４は、本開示の様々な実施形態によるコーティングされた透明体の分解断面図である。
【図４】図２〜４は、本開示の様々な実施形態によるコーティングされた透明体の分解断面図である。
【００２０】
【図５】図５は、本開示の一実施形態によるコーティングされた透明体の分解断面図である。
【００２１】
【図６】図６は、ＡＺＯ／Ａｕ／ＡＺＯを含む多層スタック、およびＩＴＯ／Ａｇ／ＩＴＯを含む多層スタックに関する、光の波長に対する光線透過率を示すグラフである。
【００２２】
【図７】図７は、４点曲げ試験で使用した配置の模式的な側面図である。
【００２３】
【図８】図８は、４点曲げ試験で使用した配置の一部の模式的な上面図である。
【００２４】
【図９】図９は、様々な多層スタックに関する４点曲げ試験の結果を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
詳細な説明
以下の説明および特許請求の範囲では、様々な層が、１つまたは複数の追加の層の「上側に位置する」、「上側に配置される」、「上に置かれる」、または「上に」あると説明される。この用語は、単に層の相対的位置を示す。したがって、一部の実施形態では、二層は、文字通り互いに隣り合っており、他の実施形態では、同じ二層は、１つまたは複数の追加の層によって分離されている。それぞれの場合、二層の一方は、他方の層の「上側に位置する」、「上側に配置される」、「上に置かれる」、または「上に」あるとみなされる。「上側に」または「上に」は、「下に」を意味することもできる。例えば、別の層の「上側に」または「上に」ある層は、視点に応じて他方の層の「下に」あるとみなすこともできる。
【００２６】
「コーティングされた基材」または「コーティングされた透明体」という用語は、特許請求の範囲を含む本願を通して本明細書で使用される場合、基材上に伝導層を提供するための金属および／または金属酸化物の１つまたは複数の層で保護された（例えば、コーティングされた）、基材または透明体を指す。基材または透明体は、コーティングされているか、またはコーティングされていないガラスまたはプラスチックから作製することができ、自動車、航空機もしくは船、建物、または別の構造物の窓または風防ガラスを形成することができる。
【００２７】
本開示の実施形態は、透明体および導電性多層スタックを含む、コーティングされた透明体を対象とする。コーティングされた透明体は、高い耐久性および機能性を示す。ある特定の実施形態では、導電性多層スタックは、アルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）を含む第１の金属酸化物層、金（Ａｕ）を含む金属層、およびＡＺＯを含む第２の金属酸化物層を含み、ここで、第１の金属酸化物層は、透明体の上側に位置し、金属層は、第１の金属酸化物層の上側に位置し、第２の金属酸化物層は、金属層の上側に位置する。本開示の一実施形態による、コーティングされた透明体１００は、図１に示されている。図１の実施形態からわかる通り、コーティングされた透明体は、透明体または基材１０、例えば航空機のキャノピー、ならびに導電性多層スタック１２０を含み、導電性多層スタック１２０は、第１の金属酸化物層４０、それに隣接する金属層５０、および金属層５０に隣接する第２の金属酸化物層６０を含み、これらはそれぞれ、隣接する層の上にまたは上側に示される順序で位置する。コーティングされた透明体は、必要に応じてまたは所望に応じて、例えば、連絡層、ベース層、およびトップ層などの追加の層を含むこともできる。
【００２８】
コーティングされた透明体１００は、現代のステルス機のキャノピーに必要な機能性を提供する。例えば、ある特定の実施形態では、導電性多層スタック１２０は、シート抵抗性が低い。第１および第２の金属酸化物層、ならびに金属層の１つまたは複数は、導電性であり、低いシート抵抗性を有することができる。シート抵抗性が低い導電性多層スタックは、透明体または基材、例えば航空機のキャノピーの上側に位置する場合、静電荷を逃がすか、または消散させることによって、コーティングされた透明体上への静電荷の蓄積を防止または低減することができ、コーティングされた透明体に、レーダー減衰機能を提供することができる。
【００２９】
さらに、導電性多層スタックのある特定の実施形態は、透明性があり、例えば、少なくとも約６５％の可視光線透過率（例えば、約６５％〜約７５％の範囲の可視光線透過率）を有する。例えば、導電性多層スタックの第１および第２の金属酸化物層の１つまたは複数は、透明性があり、かつ／または反射防止性であり得る。結果的に、導電性多層スタックを含む、コーティングされた透明体または基材、例えば航空機のキャノピーは、透明性があり、例えば、少なくとも約６５％の可視光線透過率を有することができる。導電性多層スタックの金属酸化物層は、以前のある特定のコーティングの金属酸化物層よりも厚くすることができ、結果として、本開示の実施形態による導電性多層スタックは、以前のコーティングよりも高い反射防止特性を有し、良好な可視光線透過率を示す。一部の実施形態では、コーティングされた透明体は、コーティングされた透明体が、本明細書に開示される他の実施形態の透明体よりも低い可視光線透過率および／または夜間視認性を有するように調製することができる状況または場合において、利用され得る。例えば、コーティングされた透明体の実施形態は、本明細書に開示される他の実施形態の透明体と同様に高い可視光線透過率および／または夜間視認性を有する必要はなく、したがって、一部の実施形態では、コーティングされた透明体は、コーティングされた透明体が、６０〜７０％（例えば、６０〜７０％未満、６０〜６９％、６０〜６８％、６０〜６５％、６２〜７０％、６２〜７０％未満、６２〜６９％、または６２〜６８％）の可視光線透過率を有するように調製することができ、かつ／またはコーティングされた透明体が、許容される場合には５０〜６５％（例えば、５０〜６５％未満、５０〜６０％、または５０〜６０％未満）の夜間視認性もしくはＮＶＩＳを有することができる状況または場合において利用され、したがって、それらの実施形態では、２つの金属酸化物層を物理的に接触させるのではなく、金属層をベース層に物理的に接触させて、反射防止特性を改善することができる。
【００３０】
ある特定の実施形態では、導電性多層スタックは、ある特定の他の透明性がある導電性金属酸化物、例えば酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）よりも可撓性が高いＡＺＯを含む第１および第２の金属酸化物層を含む。例えば、本開示の例示的実施形態のＡＺＯは、典型的に約２％（または１％）の伸びひずみを有するＩＴＯと比較して、約８％（または６％）の伸びひずみを有する。ＡＺＯは、例えばＩＴＯよりも可撓性が高いので、第１および第２の金属酸化物層は、以前のある特定のコーティングの金属酸化物層よりも厚くすることができる。すなわち、本開示の実施形態のＡＺＯは、より厚くしても、４点曲げ試験（４点曲げ試験は、以下により詳細に説明する）に通ることができるが、ＩＴＯは、典型的に、４点曲げ試験に通るには極薄にしなければならない。
【００３１】
第１および第２の金属酸化物層の厚さを増すと、第１および第２の金属酸化物層、ならびに金属層によって反射される可視光線の弱め合う干渉の量が増大し、それによって、本開示の一実施形態による導電性多層スタックによって反射される可視光線の量が減少する（結果的に、透過される可視光線の量が増大する）。反射防止コーティング、例えばＩＴＯ、ＡＺＯ、およびＴｉＯ２の反射防止特性および可視光線透過率は、コーティングの相対的屈折率に応じて変わるが、それらの特性は、コーティングの厚さによっても変わる。可視光線（例えば、約４００ｎｍ〜約７５０ｎｍ、または約５５０ｎｍの波長を有する光）の波長に等しい厚さからその４分の１の厚さを有する反射防止コーティングは、反射可視光線の弱め合う干渉をもたらし、それによって、反射可視光線を相殺し、透過可視光線の量を増大する。すなわち、反射防止コーティングの厚さが、可視光線の波長に等しい厚さからその４分の１である場合、反射防止コーティング（すなわち、金属酸化物層）によって反射される可視光線は、金属層によって反射される可視光線と共に相から出て、反射防止コーティングおよび金属層から反射された可視光線は、弱め合う干渉の結果として相殺される。結果的に、反射防止コーティング（すなわち、金属酸化物層）および金属層によって反射されているはずの光は、その代わりに反射防止コーティングおよび金属層を透過する。ＩＴＯは、下記の４点曲げ試験に通るには極薄にされなければならないので、以前のＩＴＯ層の厚さは、実質的に可視光線の波長の４分の１未満とされ、それによって、それらのＩＴＯ層によって生じた弱め合う干渉の量が制限され、透過される可視光線の量が減少した。第１および第２の金属酸化物層を、以前のＩＴＯ金属酸化物層よりも厚くすることによって、本開示の実施形態の第１および第２の金属酸化物層は、可視光線の波長の４分の１近くの厚さを有することができ、本開示の実施形態による導電性多層スタックの反射防止特性および可視光線透過率は、反射可視光線の弱め合う干渉が増大した結果として増大することができる。
【００３２】
例えば、ある特定の実施形態では、第１の金属酸化物層は、約５〜約２００ｎｍ、例えば約１０〜約２００ｎｍ、約２０〜約２００ｎｍ、または約３０〜約２００ｎｍの範囲の厚さを有する。ある特定の実施形態では、第１の金属酸化物層は、２０ｎｍ超の厚さ、例えば２０ｎｍ超〜約２００ｎｍの範囲の厚さを有する。さらに、ある特定の実施形態では、第２の金属酸化物層は、約５〜約２００ｎｍ、例えば約１０〜約２００ｎｍ、約２０〜約２００ｎｍ、または約３０〜約２００ｎｍの範囲の厚さを有する。例えば、ある特定の実施形態では、第２の金属酸化物層は、２０ｎｍ超の厚さ、例えば２０ｎｍ超〜約２００ｎｍの範囲の厚さを有する。ある特定の実施形態では、第１の金属酸化物層および／または第２の金属酸化物層は、１０ｎｍ〜２００ｎｍ未満、１０ｎｍ〜１８０ｎｍ未満、２０ｎｍ超〜１８０ｎｍ未満、１０ｎｍ〜１６０ｎｍ、１０ｎｍ〜１４０ｎｍ、１０ｎｍ〜１２０ｎｍ、または１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲の厚さを有する。ＡＺＯは、ＩＴＯ（例えば、約１０ｗｔ％のスズ）と比較して金属含量が少ないので（例えば、約２〜３ｗｔ％のアルミニウム）、ＡＺＯ金属酸化物層は、例えば、同等のＩＴＯ金属酸化物層よりも光線透過率が良好であり、可撓性が高い。結果的に、ＩＴＯ金属酸化物層は、本開示の実施形態によるＡＺＯ金属酸化物層と同じ厚さにすることができないまでも、下記の４点曲げ試験には通る。例えば、２０ｎｍ超の厚さを有するＩＴＯ金属酸化物層は、下記の４点曲げ試験に通るのに必要な可撓性が欠如しているが、２０ｎｍ超または３０ｎｍ超の厚さを有するＡＺＯ金属酸化物層は、それでも下記の４点曲げ試験に通ることができる。
【００３３】
本開示の実施形態によれば、ＡＺＯ金属酸化物層は、約９７〜約９９原子％のＺｎＯおよび約１〜約３原子％のＡｌ２Ｏ３から形成することができる。本開示の実施形態のＡＺＯ金属酸化物層は、例えば、同等のＩＴＯ金属酸化物層よりも可撓性が高いので、本開示の実施形態の導電性スタックは、より可撓性が高く、したがって、以前のある特定の多層スタックよりも耐久性が高い（すなわち、より優れた機械特性を有する）。
【００３４】
本開示のある特定の実施形態による導電性多層スタック、例えば、金を含む金属層を含む導電性多層スタックは、以前のある特定のコーティングよりも良好な耐腐食性および耐久性を示す。金は、銀などのある特定の他の金属よりも腐食しにくいので、金層を含む導電性多層スタックは、以前のある特定のコーティングよりも腐食しにくい。結果的に、金の金属層を含む導電性多層スタックは、電気的特性（例えば、シート抵抗性）および光学的特性（例えば、可視光線透過率）が劣化する可能性が低く、その結果、このような多層スタックを含むコーティングされた透明体の耐久性が改善される。
【００３５】
ある特定の例示的な実施形態では、導電性多層スタックは、ＡＺＯを含む第１の金属酸化物層４０、金を含む金属層５０、およびＡＺＯを含む第２の金属層６０を含み、ここで、第１の金属酸化物層４０は、透明体１０の上側に位置し、金属層５０は、第１の金属酸化物層４０の上側に位置し、第２の金属酸化物層６０は、金属層５０の上側に位置する。例えば、導電性多層スタックは、約５〜約２０ｎｍの範囲の厚さを有する金属層を含むことができる。さらに、ある特定の実施形態では、導電性多層スタックは、本質的に金からなる金属層を含む。「本質的に金からなる」という用語は、特許請求の範囲を含む本願を通して本明細書で使用される場合、金属層が、主に金を含有し、微量を超える他の金属を含まず、かつ／または金（金属層）のシート抵抗性および／もしくはレーダー減衰特性に著しく影響を及ぼさない他の物質を含有し得ることを意味する。例えば、本質的に金からなる金属層は、銀（Ａｇ）を実質的に含まないか、またはさらには完全に含まないはずである。「実質的に含まない」という用語は、特許請求の範囲を含む本願を通して本明細書で使用される場合、議論されている材料が、仮にあったとしても、偶発的な不純物として組成物中に存在することを意味する。「完全に含まない」という用語は、特許請求の範囲を含む本願を通して本明細書で使用される場合、その材料が、組成物中に全く存在しないことを意味する。
【００３６】
金は、例えば銀よりも腐食しにくいので、金を含む金属層を含む導電性多層スタックを含むコーティングされた透明体は、金属層を酸化から保護するための追加の保護有機層、例えばバリア層を必要としない。例えば、本開示のある特定の実施形態によるコーティングされた透明体は、ＡＺＯを含む第１の金属酸化物層（例えば、第１の金属酸化物層４０）、金を含む金属層（例えば、金属層５０）、およびＡＺＯを含む第２の金属酸化物層（例えば、第２の金属酸化物層６０）を含む導電性多層スタックを含み、ただし、コーティングされた透明体は、バリア層を含まない。結果として、このような導電性多層スタックは、金属層を酸化から保護するための追加の保護有機層、例えばバリア層を必要としないので、以前のある特定のコーティングよりも生成が簡単であり、安価であり得る。バリア層を排除することによって、本開示のある特定の実施形態のコーティングされた透明体は、以前のある特定のコーティングよりも少ないステップで、少ない材料を用いて生成することができ、それによって、コーティングされた透明体を生成する費用が抑えられ、効率が上がる。
【００３７】
それにもかかわらず、本開示のコーティングされた透明体のある特定の実施形態は、以下に記載されるものなどの１つまたは複数の追加の層を含むことができる。例えば、ある特定の実施形態では、コーティングされた透明体は、トップコート（例えば、伝導性金属酸化物、第四級アンモニウム塩、本来的に伝導性のポリマー、および／または他の適切な伝導性作用物質を含む伝導性トップ層）、ベース層（複数可）（例えば、ポリエポキシド、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリシロキサン、およびそれらの組合せからなる群から選択される材料を含む層）、および／または連絡層（複数可）（例えば、アクリル系ポリマーおよび／またはポリマー混合物）、例えば参照によって内容全体が本明細書に組み込まれる米国特許出願第２０１０／００２５５３３号および米国特許出願第２０１０／００２８６８４号に記載されているものをさらに含む。
【００３８】
例えば、本開示の別の実施形態は、図２に示されている。この実施形態によれば、コーティングされた透明体２００は、基材１０（すなわち、透明体）、ポリマーベース層３０、導電性多層スタック１２０、およびトップコートまたはトップ層１０５を含み、これらはそれぞれ、隣接するフィーチャの上にまたは上側に示される順序で位置する。コーティングされた透明体は、基材とその後の層との間に、接着促進剤、例えば３−アミノプロピルトリエトキシシランを含むこともできる。基材および導電性多層スタックは、図１に関して先に記載されるものに類似している。
【００３９】
この特定の実施形態では、トップコートまたはトップ層１０５は、第２の金属酸化物層６０と物理的に直接接触する。トップコートまたはトップ層１０５は、多層スタック２００の最外層であり、強靭で耐久性を有する耐候性の材料であるが、熱応力に起因する亀裂の形成を防止するのに十分に曲げやすく、可撓性がある。また伝導性であり、静電荷および他の電磁力を消散させる一助になる。トップコートは、帯電防止特性を有しており、静電荷を、下層の導電層（複数可）に消散させることができる。例えば、コーティングされた透明体は、米国特許出願第２０１０／００２５５３３号および米国特許出願第２０１０／００２８６８４号に記載されている通り、トップコート（例えば、伝導性金属酸化物、第四級アンモニウム塩、本来的に伝導性のポリマー、および／または他の適切な伝導性作用物質を含む伝導性トップ層）を含むことができる。ある特定の実施形態では、トップコートは、ポリウレタンを含む。
【００４０】
現代の航空機のキャノピーの場合、基材は、典型的に有機樹脂、例えばポリカーボネートまたはポリアクリレート（例えば、延伸アクリル系）である。したがって、ベース層は、このような材料に十分に接着するように選択される。ベース層は、基材の不完全性をカバーし、基材への第１の金属酸化物層の接着性を促進する。すなわち、ベース層３０は、キャノピー（すなわち、透明体）を導電性多層スタック１２０に結合させ、それらと結合できるべきである。ベース層は、セラミック金属酸化物反射防止コーティングを支持するのに十分に硬くすべきであり、そしてベース層は、基材の耐衝撃性に有害な影響を及ぼすべきではない。さらに、ベース層と基材との間に軟質連絡コートが位置してもよい。連絡コートは、その他の層（例えば、ベース層および導電性多層スタック１２０）の追加から生じる縮み応力を消散させ、そして連絡コートは、極度の熱曝露に起因する基材の寸法の変化に適応する。
【００４１】
本開示の一実施形態では、ベース層３０は、ポリエポキシド、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリシロキサン、およびそれらの組合せからなる群から選択される材料を含む。ポリシロキサンベース層は、その無機組成および硬度の結果として、特に有用となり得る。したがって、ベース層３０は、他の種の中でも、ポリマー性および／またはオリゴマー性シランを含むことができる。例えば、コーティング組成物は、シランモノマーとシラン末端をもつポリマーとの組合せから調製することができ、そのポリマーは、水および酸の混合物中で加水分解してシラノールを形成し、それによって、形成された後に縮合前駆体状態に縮合する。コーティング組成物が表面に塗布され、硬化すると、シラノールを含む縮合前駆体（precondensate）が反応してシロキサン連結を形成し、それによって一例であるポリシロキサンベース層３０を形成する。あるいは、ベース層３０は、任意の適切なポリエポキシド、ポリアクリレート、またはポリウレタンを含むことができる。例えば、ベース層３０は、前述のポリシロキサンでコーティングされた熱硬化性ポリアクリレートを含むことができる。一部の実施形態では、基材（例えば、延伸アクリル系基材）の上にあるベース層３０は、紫外光（ＵＶ）によって硬化して、基材の縮みの量を低減するか、または最小限に抑える。
【００４２】
本開示の別の実施形態は、図３に示されている。この実施形態によれば、コーティングされた透明体３００は、前述の通り、透明体１０（すなわち、基材）、ベース層３０、導電性多層スタック１２０、およびトップコート１０５を含む。コーティングされた透明体は、透明体１０とベース層３０との間に連絡層２０をさらに含む。
【００４３】
基材が、ポリアクリレート、ポリカーボネート、または類似の有機樹脂である場合、連絡層２０は、アクリル系ポリマーまたはポリマー混合物、例えば１つまたは複数のアクリル酸アルキルおよび／またはメタクリル酸アルキルから作製されたアクリル系ポリマーであってよい。任意選択で、連絡層は、１つまたは複数の追加の接着促進剤、例えば追加のモノマーを含むこともできる。この層は、重力コーティングまたは別の適切な塗布技術によって、基材に塗布することができる。重力コーティングでは、連絡層ポリマー（複数可）または前駆体モノマーのポリマー溶液を調製し、その溶液を、キャノピーの中心に、キャノピーの全長に沿って伸びる縦軸に沿って塗布する。次に、ポリマー溶液をノズルから放出し、キャノピーの上方から最上部に注ぐと、溶液は両側に流れ落ち、それによってキャノピーの表面をコーティングすることができる。溶液は、キャノピー全体が連絡層でコーティングされるまで、キャノピーの縦軸に沿って一方からもう一方にゆっくり塗布される。コーティングの厚さは、例えば、ポリマー溶液の粘度によって制御することができる。液体コーティングは、キャノピーにわたって一貫した層が形成されるように、複数の流路から塗布することができる。キャノピーから流れ落ちる任意の過剰の液滴は、溝を介して底部で集められ、そこで適切に廃棄され、かつ／または再使用され得る。
【００４４】
別の実施形態では、ポリマー溶液の複数流が、キャノピーに衝突するように向けられる。溶液流は、一定の流量で１つまたは複数のノズルまたは他の出口を介して放出される。ポリマー溶液の流量を一定に保つことによって、コーティングの厚さを制御することができる。コーティングの厚さは、流量に加えて、ポリマー溶液の粘度によっても決まる。ポリマー溶液の粘度が高いほど、コーティングの厚さが増大する。ある特定の実施形態では、ポリマー溶液の粘度は、約２〜約２００センチポアズの間の範囲である。キャノピーが連絡層材料（複数可）でコーティングされたら、それを大気条件および周囲温度で風乾させ、次に熱または紫外線を使用して硬化させる。
【００４５】
連絡層２０が基材１０に塗布され、硬化した後、重力コーティングまたは前述のプロセスに類似のプロセスによって、ベース層３０を塗布する。次に、連絡層２０およびベース層３０を含む基材を、周囲条件で風乾させ、次に硬化させる。
【００４６】
第１の金属酸化物層４０は、適切な堆積技術、例えば物理気相成長またはスパッタリングプロセスを使用して、ベース層３０に塗布される。例示的な一実施形態では、第１の金属酸化物層４０は、マグネトロンスパッタリングプロセスを使用して形成され、このプロセスでは、高電圧プラズマ放出によって、インジウムスズ合金または酸化インジウムスズセラミックなどの標的から原子を放出させる。次に、金属原子がベース層に強く当たり、金属酸化物の透明性薄層が形成される。コーティングは、原子尺度で形成されるので、均一なフィルム層を生成することが可能である。ＡＺＯでは、金属酸化物層４０は、相対的に中温、すなわち約１００°Ｆ〜約２００°Ｆで塗布することができる。連絡層２０およびベース層３０を含む基材は、その範囲内の温度に加熱され、その上に十分に厚い層が堆積される。
【００４７】
例示的な一実施形態では、ＡＺＯフィルムは、パルスＤＣマグネトロンスパッタリングを使用して、アルゴンおよびＯ２混合ガス中、約１００〜約２００°Ｆの温度で形成される。この例示的な実施形態によれば、約９７〜約９９ｗｔ％のＺｎＯおよび約１〜約３ｗｔ％のＡｌ２Ｏ３を含むＡＺＯセラミック標的が使用される。
【００４８】
第１の金属酸化物層４０が塗布されたら、金属層５０を、前述の通り、物理気相成長またはスパッタリングプロセスを使用して塗布する。金では、堆積プロセスは、約１００°Ｆ〜約２００°Ｆの温度で行うことができる。金属層５０が堆積した後、次に、前述のプロセスに類似のプロセスを使用して、第２の金属酸化物層６０を塗布する。
【００４９】
導電性多層スタック１２０が形成された後、その上にトップコートが形成され得る。例えば、図２〜３に示される通り、第２の金属酸化物層６０と物理的に直接接触するトップコート１０５を提供するために、トップコート１０５は、第２の金属酸化物層６０上に直接形成され得る。
【００５０】
あるいは、コーティングされた透明体は、図４に示される通り、導電性スタックとトップコートとの間に連絡層（例えば、伝導性連絡層）を含むことができる。図４に示される実施形態によれば、コーティングされた透明体は、前述の通り、基材１０（すなわち、透明体）、連絡層２０、ベース層３０、導電性多層スタック１２０、およびトップコート１０５を含む。コーティングされた透明体は、トップコート１０５と導電性多層スタック１２０との間にトップコート連絡層７０をさらに含む。一実施形態では、トップコート連絡層７０は、トップコート１０５と適合性のあるポリマー樹脂を含み、任意選択で、導電性多層スタック１２０の第２の金属酸化物層６０と相互作用し、結合することができるオルガノシロキサン化合物を含む。トップコート１０５は、耐久性のある耐候性ポリマー、例えばポリウレタンから作製することができる。例えば、連絡層およびトップコートは、それぞれ、連絡層（例えば、アクリル系ポリマーおよび／またはポリマー混合物）またはトップコート（例えば、伝導性金属酸化物、第四級アンモニウム塩、本来的に伝導性のポリマー、および／または他の適切な伝導性作用物質を含む導電性トップ層）、例えば米国特許出願第２０１０／００２５５３３号および米国特許出願第２０１０／００２８６８４号に記載されるものを含むことができる。
【００５１】
本開示の一実施形態によるコーティングされた透明体５００は、図５に示されている。コーティングされた透明体５００は、例えば、航空機のキャノピー、航空機の風防ガラス、または航空機の窓であり得るが、コーティングされた透明体は、それらに限定されない。図５の実施形態からわかる通り、コーティングされた透明体５００は、透明体または基材１０、および透明体または基材１０の上にあるベース層３０を含み、このベース層３０は、有機化合物、有機ケイ素化合物、およびポリシロキサン化合物から選択される少なくとも１つを含む。コーティングされた透明体５００は、ベース層３０に物理的に接触する金属層５０をさらに含む。金属酸化物層６０は、金属層５０の上にある（例えば、物理的に接触する）。コーティングされた透明体５００は、コーティングされた透明体が、金属層が２つの金属酸化物層に物理的に接触するコーティングされた透明体よりも低い可視光線透過率および／または夜間視認性を有するように調製することができる状況または場合において、利用され得る。例えば、一部の実施形態では、コーティングされた透明体は、６０〜７０％（例えば、６０〜７０％未満、６０〜６９％、６０〜６８％、６０〜６５％、６２〜７０％、６２〜７０％未満、６２〜６９％、または６２〜６８％）の可視光線透過率を有することができ、かつ／またはコーティングされた透明体は、５０〜６５％（例えば、５０〜６５％未満、５０〜６０％、または５０〜６０％未満）の夜間視認性もしくはＮＶＩＳを有することができ、したがって、２つの金属酸化物層を物理的に接触させるのではなく、金属層をベース層３０に物理的に接触させて、反射防止特性を改善することができる。
【００５２】
一部の実施形態では、金属層（例えば、金を含むか、金から本質的になるか、または金からなる金属層）が、ベース層に物理的に接触し、防曇および／または除氷に適している場合（例えば、２２０ボルトで５ワット／平方インチの出力レベルにおいて６〜８Ω／□のシート抵抗性を提供する厚さを有する）、金属層は、約６０〜６２％の可視光線透過率および約５０％の夜間視認性を有することができる。金属層は、二重機能性を有することができる：金属層は加熱器フィルムとして使用することができる、金属層は電磁干渉（ＥＭＩ）シールドを提供するために使用することができる、あるいは金属層は加熱器フィルムとして、かつＥＭＩシールドを提供するために使用することができる。一部の実施形態では、透明体は、１ＧＨｚ〜２５ＧＨｚ（例えば、１ＧＨｚ〜２０ＧＨｚ）の周波数において＞１０ｄＢ、例えば１０ｄＢ〜４０ｄＢなど（例えば、１０ｄＢ〜３０ｄＢ、２０ｄＢ〜４０ｄＢ、または２０ｄＢ〜３０ｄＢ）のＥＭＩシールド有効性値（Ｓ．Ｅ．）を提供することができる。一部の実施形態では、透明体は、１ｋＨｚ〜１ＧＨｚの周波数または１ＧＨｚ〜２０ＧＨｚの周波数において、＞１０ｄＢ、例えば１０ｄＢ〜９０ｄＢなど（例えば、１０ｄＢ〜８５ｄＢ、１０ｄＢ〜８０ｄＢ、または１０ｄＢ〜７５ｄＢ）のＥＭＩシールド有効性（Ｓ．Ｅ．）を提供することができる。透明体が、金属層の上にある（例えば、物理的に接触する）金属酸化物層をさらに含む場合、可視光線透過率は、約６０％〜６２％から約６８〜７０％に改善され、夜間視認性は、約５０％から約６０％に改善される。金属層とベース層との間に金属酸化物層を有するのではなく、金属層をベース層に物理的に接触させることによって、コーティングされた透明体の生成が簡素化され、かつ／またはコーティングされた透明体の生成費用が抑えられる。さらに、金属酸化物層が金属層とベース層との間に含まれる場合、金属酸化物層は、金属層を汚染するおそれがあり（例えば、第１の金属酸化物層のスパッタリングの結果として）、したがって、金属層をベース層に物理的に接触させることによって、金属層の汚染が低減される。
【００５３】
透明体または基材１０、ベース層３０、金属層５０、および金属酸化物層は、それぞれ図１〜４に関して記載される透明体または基材、ベース層、金属層、ならびに第１および／または第２の金属酸化物層と同じ（例えば、実質的に同じ）であり得る。例えば、ベース層３０は、透明体または基材１０に十分に接着するように選択することができる。ベース層３０は、透明体または基材の不完全性をカバーし、透明体または基材への金属層の接着性を促進することができる。ベース層は、金属層を支持するのに十分に硬くすべきであり、ベース層は、コーティングされた透明体の耐衝撃性に有害な影響を及ぼすべきではない。ベース層と透明体または基材との間に、軟質連絡コートが位置してもよい。「軟質連絡コート」という用語は、特許請求の範囲を含む本願を通して本明細書で使用される場合、その他の層（例えば、ベース層、金属層、および／または金属酸化物層）の追加から生じる縮み応力を消散させることができ、かつ／または極度の熱曝露に起因する透明体もしくは基材の寸法の変化に適応することができる連絡コートを指す。
【００５４】
本開示の一実施形態では、ベース層３０は、ポリエポキシド、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリシロキサン、およびそれらの組合せからなる群から選択される材料を含む。ポリシロキサンベース層は、その無機組成および硬度の結果として、特に有用となり得る。したがって、ベース層３０は、他の種の中でも、ポリマー性および／またはオリゴマー性シランを含むことができる。例えば、コーティング組成物は、シランモノマーとシラン末端をもつポリマーとの組合せから調製することができ、そのポリマーは、水および酸の混合物中で加水分解してシラノールを形成し、それによって、形成された後に縮合前駆体状態に縮合する。コーティング組成物が表面に塗布され、硬化すると、シラノールを含む縮合前駆体が反応してシロキサン連結を形成し、それによって、一例としてのポリシロキサンベース層３０を形成する。ベース層３０は、任意の適切なポリエポキシド、ポリアクリレート、および／またはポリウレタンを含むことができる。例えば、ベース層３０は、前述のポリシロキサンでコーティングされた熱硬化性ポリアクリレートを含むことができる。ある特定の実施形態では、金属層５０は、銀（Ａｇ）を実質的に含まない。ある特定の実施形態では、金属層５０は、銀を完全に含まない。
【００５５】
以下の実施例は、単に例示目的で提示され、本開示の範囲を制限するものとみなされるべきではない。以下の実施例において、ならびに本明細書を通して別段指定されない限り、すべての部および百分率は、重量による。
【実施例】
【００５６】
実施例１
ポリカーボネート試験片を調製し、次に軽く摩耗して、プライマー（３−アミノプロピルトリエトキシシラン、接着促進剤）を受け取るためのその表面粗度および表面積を増大した。プライマーを、試験片上に重力コーティングした。次に、フローコーティングによって、ポリマー溶液（ＦＸ−４３０、ＰＰＧ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．製）を試験片に塗布した。ポリマー溶液を、試験片の最上部から一方からもう一方まで注いで、溶液が重力流によって試験片を流れ落ちてコーティングするようにした。過剰のポリマー溶液は、受け皿に流れ落ちるようにし、収集して適切に廃棄した。
【００５７】
試験片の外表面全体がコーティングされた後、加熱したオーブンで約２３０°Ｆにおいて約５時間硬化させた。コーティングが硬化した後、試験片を摩耗して、次のコーティング層を受け取るためのその表面積を増大し、次にイソプロパノール（ＩＰＡ）で清浄にした。次に、シランベースコートを、フローコーティングによって塗布した後、ベースコート層（ＦＸ−４１９、ＰＰＧ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．製）を塗布した。次に、コーティングされた試験片を、予熱したオーブンで約１９０°Ｆの温度において約２時間硬化させた。硬化した後、試験片を、表面上に蓄積しているおそれがある粉塵および微粒子を除去するために、十分に清浄にした。
【００５８】
次に、清浄にした試験片を、真空チャンバ内に入れた。真空チャンバ内の圧力を下げ、チャンバ内の基材を約１００〜約２００°Ｆに加熱した。２つの金属酸化物層および１つの金属層を、コーティングされた試験片上に、マグネトロンスパッタリングを使用して高温（例えば、約１００〜約２００°Ｆ）で堆積させた。第１のＡＺＯ層を形成し、次に、同じ温度で金層を試験片上に堆積させた。金層が形成された後、第２のＡＺＯ層を、約１００〜約２００°Ｆの温度で金層の最上部に堆積させた。次に、試験片をチャンバから取り出し、次に、表面に付着しているおそれがある任意の汚染物質を除去するために清浄にした。
【００５９】
次に、トップコート（ＦＸ−４４６、ＰＰＧ  Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．製）を第２の金属酸化物層（すなわち、第２のＡＺＯ層）に塗布し、硬化させた。次に、実施例１のコーティングされた透明体に対して、以下の試験手順を実施した。
ヘイズおよび視感透過率試験
【００６０】
実施例１に従って調製した３インチ×１２インチの試験片を、Ｈａｚｅ−Ｇａｒｄ  Ｐｌｕｓ機器を使用して、ＡＳＴＭ  Ｄ１００３に従って試験した。ヘイズによって、フィルムの清澄度および透明度を測定し（フィルムは、半透明性および散光性であるべきではない）、視感または可視光線透過率によって、試料を透過した可視光線の量を示す。試験片は、６５〜７５％の可視光線透過率および０．２５〜１％のヘイズを示した。試験結果によれば、試験片は、航空機のキャノピー、風防ガラスおよび窓に必要な可視光線透過率およびヘイズ値である、それぞれ６５％またはそれよりも高い率、および１０％またはそれよりも低い値を満たす。
クロスハッチ接着性
【００６１】
実施例に従って調製した３インチ×１２インチの試験片を、ＡＳＴＭ  Ｄ３３５９に従ってクロスハッチ接着性について試験した。コーティングは、基材に対して１００％の接着性を示した。
湿度試験
【００６２】
実施例１に従って調製した３インチ×１２インチの試験片を、１００％結露湿度に１２２°Ｆ（５０℃）で３３６時間（２週間）曝し、次にＡＳＴＭ  Ｄ３３５９に従ってクロスハッチ接着試験に晒した。湿度試験の前、試験片は、前述のヘイズおよび視感透過率試験によって決定される通り、７１〜７３％の可視光線透過率および０．５〜２％のヘイズを示した。湿度試験の後、試験片は、前述のヘイズおよび視感透過率試験によって決定される通り、６９〜７２％の可視光線透過率および１〜２．５％のヘイズを示した。クロスハッチ接着試験によって、基材に対するコーティングの１００％の接着性が明らかになった。試験結果によれば、湿度試験に曝した試験片は、劣化せず、または接着性を喪失せず、湿度試験は、試験片の可視光線透過率またはヘイズを著しく変えなかった。
湿度および太陽放射（ＱＵＶ）試験
【００６３】
実施例１に従って調製した３インチ×１２インチの試験片を、紫外（ＵＶ）放射に１５８°Ｆ（７０℃）で８時間曝した。次に、試験片を１２２°Ｆ（５０℃）で４時間縮合させた。このサイクルを合計３３６時間（２週間）、反復した。次に、試験片を、ＡＳＴＭ  Ｄ３３５９に従ってクロスハッチ接着試験に晒した。ＱＵＶ試験の前、試験片は、前述のヘイズおよび視感透過率試験によって決定される通り、７１〜７３％の可視光線透過率および０．５〜２％のヘイズを示した。ＱＵＶ試験の後、試験片は、前述のヘイズおよび視感透過率試験によって決定される通り、７０〜７２％の可視光線透過率および１〜２．５％のヘイズを示した。クロスハッチ接着試験によって、基材に対するコーティングの１００％の接着性が明らかになった。試験結果によれば、ＱＵＶ試験に曝した試験片は、劣化せず、または接着性を喪失せず、ＱＵＶ試験は、試験片の可視光線透過率またはヘイズを著しく変えなかった。
蒸気試験
【００６４】
実施例１に従って調製した２インチ×２インチの試験片を、閉鎖チャンバ内で沸騰水の真上に６時間置いた。次に、試験片を、ＡＳＴＭ  Ｄ３３５９に従ってクロスハッチ接着試験に晒した。蒸気試験の前、試験片は、前述のヘイズおよび視感透過率試験によって決定される通り、６９〜７３％の可視光線透過率および０．５〜１％のヘイズを示した。蒸気試験の後、試験片は、前述のヘイズおよび視感透過率試験によって決定される通り、６８〜７２％の可視光線透過率および１〜２．５％のヘイズを示した。クロスハッチ接着試験によって、基材に対するコーティングの１００％の接着性が明らかになった。試験結果によれば、６時間の蒸気試験に曝した試験片は、劣化せず、または接着性を喪失せず、加速蒸気試験は、試験片の可視光線透過率またはヘイズを著しく変えなかった。
バイエル摩耗試験
【００６５】
実施例１に従って調製した２インチ×２インチの試験片の耐摩耗性を、ＡＳＴＭ  Ｆ７３５に従って６００サイクルについて試験した。バイエル摩耗試験の前に、試験片は、前述のヘイズおよび視感透過率試験によって決定される通り、６９〜７３％の可視光線透過率および０．５〜１％のヘイズを示した。摩耗試験の後、試験片は、前述のヘイズおよび視感透過率試験によって決定される通り、６８〜７２％の可視光線透過率および１〜２．５％のヘイズを示した。試験結果によれば、試験片の可視光線透過率およびヘイズは、バイエル摩耗試験によって著しく変わらなかった。
雨食試験
【００６６】
実施例１に従って調製した１インチ×１インチのいくつかの試験片を、Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ  ｏｆ  Ｄａｙｔｏｎ  Ｒｅｓｅａｒｃｈ  Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ（ＵＤＲＩ）で模擬降雨に曝した。ある試験では、試験片を、１時間当たり３５０マイル（ｍｐｈ）の風速で、１．０インチ／時間の模擬降雨に曝した。模擬降雨に１１分間曝した後、試験片を視覚的に点検し、次に雨食試験を、合計８８分間の試験期間にわたって反復し、１１分ごとに目視検査を実施した。既にＱＵＶ試験に晒した試験片を使用して前述の試験を反復し、１１分ごとに目視検査を実施した。さらに別の試験では、試験片を、５５０ｍｐｈの風速で、１．０インチ／時間の模擬降雨に２２分間曝し、１１分ごとに目視検査を実施した。試験のそれぞれにおいて、試験片を、風向きに対して３０度の角度に傾けた。３５０ｍｐｈおよび５５０ｍｐｈの模擬降雨に曝した試験片は、後縁を除いて、模擬降雨に曝した後に９０％のコーティング残部を有する許容耐性を超えて劣化しなかった。すなわち、雨食試験後に、コーティングの１０％未満は、試験片の後縁を除いて試験片から除去されていた。
塩水スプレー（塩水噴霧／ＳＯ２）試験
【００６７】
実施例１に従って調製した２つの２インチ×１２インチの試験片を、ＡＳＴＭ  Ｇ８５付属書類Ａ４に従って試験した。試験片を、垂直から３０度の角度で傾け、塩／二酸化硫黄（ＳＯ２）の噴霧に１６８時間（１週間）曝した。塩水噴霧／ＳＯ２試験は、Ｓａｎｔａ  ＣｌａｒｉｔａのＮＴＳで実施した。塩水噴霧／ＳＯ２試験の前、試験片は、前述のヘイズおよび視感透過率試験によって決定される通り、６８〜７２％の可視光線透過率および０．２５〜１％のヘイズを示した。塩水噴霧／ＳＯ２試験の後、試験片は、前述のヘイズおよび視感透過率試験によって決定される通り、６６〜７０％の可視光線透過率および１〜２％のヘイズを示した。塩水噴霧／ＳＯ２試験に続いて、試験片を、ＡＳＴＭ  Ｄ３３５９に従ってクロスハッチ接着試験に晒した。クロスハッチ接着試験によって、基材に対するコーティングの１００％の接着性が明らかになった。試験結果によれば、１６８時間の塩水噴霧／ＳＯ２試験に曝した試験片は、劣化せず、または接着性を喪失せず、塩水噴霧／ＳＯ２試験は、試験片の可視光線透過率またはヘイズを著しく変えなかった。
降水空電（Ｐ空電）試験
【００６８】
劣化せずに電荷を移動させる多層スタックの能力を試験するために、実施例１に従って調製した３インチ×１２インチの試験片を、０．３４７μＡ／インチ２（５０μＡ／フィート２）の電流密度に−４０°Ｆ（−４０℃）で４時間晒した。試験後の試験片の目視検査では、コーティング表面の目に見える燃焼または劣化は示されなかった。コーティングの多層スタックは、試験ブロックのいずれの最中も放電せず、試験中、電流の大きな変動は生じなかった。
シート抵抗性試験
【００６９】
実施例１に従って調製した３インチ×１２インチの試験片のシート抵抗性を、Ｇｕａｒｄｉａｎ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｉｎｃ．製の４点プローブによる表面抵抗率計測器を使用して試験した。Ａｕのシート抵抗性は、５〜２０オームパースクエア（Ω／□）であると決定された。
【００７０】
実施例１のコーティングされた透明体に関する前述の試験結果のいくつかを、以下の表１および２にまとめる。
【表１】
2019518622.tif 000003
【表２】
2019518622.tif 000004
比較例１  −  ＩＴＯ／Ａｕ／ＩＴＯ
【００７１】
第１のＩＴＯ層を、パルスＤＣマグネトロンスパッタリング系を使用して、ＡｒおよびＯ２混合ガス中、約１００〜約２００°Ｆの温度で調製した。約９０原子％（ａｔ．％）のＩｎ２Ｏ３および１０原子％のＳｎ２Ｏ４を含むＩＴＯセラミック標的を使用した。金層を、ＤＣマグネトロンスパッタリング系を使用し、約１００〜約２００°Ｆの温度でＡｒガス雰囲気を使用して、第１のＩＴＯ層上に堆積させた。第２のＩＴＯ層を、パルスＤＣマグネトロンスパッタリング系を使用し、ＡｒおよびＯ２混合ガス中、約１００〜約２００°Ｆの温度で金層の上側に形成した。
比較例２  −  ＩＴＯ／Ａｇ／ＩＴＯ
【００７２】
第１のＩＴＯ層を、パルスＤＣマグネトロンスパッタリング系を使用し、ＡｒおよびＯ２混合ガス中、約１００〜約２００°Ｆの温度で調製した。約９０原子％のＩｎ２Ｏ３および１０原子％のＳｎ２Ｏ４を含むＩＴＯセラミック標的を使用した。銀層を、ＤＣマグネトロンスパッタリング系を使用し、室温でＡｒガス雰囲気を使用して、第１のＩＴＯ層上に堆積させた。第２のＩＴＯ層を、パルスＤＣマグネトロンスパッタリング系を使用し、ＡｒおよびＯ２混合ガス中、室温で銀層の上側に形成した。
【００７３】
比較例１および比較例２に従って調製した試験片を穿刺して、コーティングの金属層を曝し、前述の塩水噴霧／ＳＯ２試験に晒した。銀層を含む試験片（すなわち、比較例２による試験片）は、直径約１インチの円形の青みがかった欠陥を示し、銀層の腐食を示した。金層を含む試験片は、いかなる腐食の徴候も示さなかった。比較例２による試験片は、前述の湿度、ＱＵＶ、および蒸気試験に曝すと、腐食の徴候を時々示した。湿度、ＱＵＶおよび蒸気試験では、比較例１に従って調製した試験片に対する効果がなかった。比較例１および比較例２による試験片は、バイエル摩耗試験については同一のトップコートを含む試験片と類似の結果を示した。
【００７４】
図６は、本願で提示される多層ＡＺＯ／Ａｕ／ＡＺＯスタック、およびＩＴＯ／Ａｕ／ＩＴＯスタックを含む比較例１の多層スタックに関する、光の波長に対する光線透過率を示すグラフである。図６からわかる通り、ＡＺＯ／Ａｕ／ＡＺＯを含む多層スタックは、ＩＴＯ／Ａｕ／ＩＴＯからなる比較用の多層スタックの光線透過率と比較して、可視光線領域（例えば、約３９０〜約７５０ｎｍ）の光線透過率の増強を示している。
４点曲げ試験
【００７５】
実施例１、比較例１、および比較例２に従って調製した多層スタックを、４点曲げ試験に晒して、多層スタックごとに、電気抵抗性（ΔＲ／Ｒ）の変化を多層スタックの一軸引張伸びの関数として測定した。例えば、実施例１による試験片を、以下の通り４点曲げ試験のために調製した。第１のベースコートを、幅２インチ、長さ１２インチ、および厚さ０．７５インチの基材１０（すなわち、透明体）上に塗布した。次に、ＡＺＯ／Ａｕ／ＡＺＯを含む導電性多層スタック１２０を、真空チャンバ内で基材１０上に堆積させた。次に、伝導性テープ（１インチ幅）を、導電性多層スタックの上側に垂直に塗布して、図７〜８に示される通りバスバー１７０のための塗布場所を提供した。導電性多層スタックの残部（長さ８．５インチ）を、プライマーおよびトップコートでコーティングした。伝導性テープの上側に、有機コーティングは塗布しなかった。２つの可撓性の金属製伝導性バスバー１７０を、図７〜８に示される通り導電性テープの上側に塗布し、試験片のバス−バス抵抗性（bus-bus  resistance）を記録した。
【００７６】
次に、Ｖｉｓｈａｙ  ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔから得たひずみゲージ抵抗器を、バスバーの反対側の基材の中心部に載せた。ひずみゲージを使用して、コーティング層の引張伸び（可撓性）を決定した。引張荷重を、統合引張試験系を使用して基材に加えた。図７に示される４点曲げ棒１６０によって、引張荷重を加えた。バスバーの反対側の曲げ棒１６０を、約４インチ隔てて並べた。バス−バス電気抵抗性を、試験を通してモニタリングした。基材の抵抗性が本来の値を２０％上回った場合、試験片の引張ひずみを記録した。次に、比較例１に従って調製した試験片（すなわち、ＩＴＯ／Ａｕ／ＩＴＯスタックを含む試験片）および比較例２に従って調製した試験片（すなわち、ＩＴＯ／Ａｇ／ＩＴＯスタックを含む試験片）について、前述の通り４点曲げ試験を反復した。
【００７７】
前述の４点曲げ試験の結果を、実施例１（「ＡＺＯ／Ａｕ／ＡＺＯ」と表示した）、比較例１（「ＩＴＯ／Ａｕ／ＩＴＯ」と表示した）および比較例２（「ＩＴＯ／Ａｇ／ＩＴＯ」と表示した）に従って調製した多層スタックについて、ひずみに対する電気抵抗性（ΔＲ／Ｒ）の変化のグラフである図９に示す。４点曲げ試験の結果の概要を、以下の表３にも示す。
【表３】
2019518622.tif 000005
【００７８】
図９および表３からわかる通り、実施例１は、４点曲げ試験において、比較例１または比較例２のいずれかよりも実質的に良好な結果をもたらした。具体的には、前述の４点曲げ試験によれば、本開示の例示的な一実施形態によるＡＺＯ／Ａｕ／ＡＺＯ多層スタックを含む実施例１は、ＩＴＯ／Ａｕ／ＩＴＯ多層スタックを含む比較例１を５０％超える一軸引張伸びの増大を示した。すなわち、実施例１は、約６．４％の一軸引張伸びを示したのに対して、比較例１は、約４％の一軸引張伸びを示した。さらに、前述の４点曲げ試験によれば、実施例１は、ＩＴＯ／Ａｇ／ＩＴＯ多層スタックを含む比較例２を２００％超える一軸引張伸びの増大を示した。すなわち、実施例１は、約６．４％の一軸引張伸びを示したのに対して、比較例２は、約２％の一軸引張伸びを示した。したがって、本開示の例示的な一実施形態は、前述の４点曲げ試験において、比較例１および比較例２よりも実質的に良好な結果をもたらした。
【００７９】
本開示の様々な実施形態を説明してきたが、追加の改変および変更は、当業者に明らかである。例えば、コーティングされた透明体は、追加の連絡層またはプライマー、伝導性連絡層、代わりの（alternate）厚さ、追加の構成要素等を有することができる。また、コーティングされた透明体を含む個々の層が形成されると、次に隣接する層をそれらに堆積する前に清浄にすることができる。例えば、キャノピーは、溶媒、例えばアセトンで清浄にし、次に、ベース層３０のポリシロキサンの早計の架橋を引き起こすおそれがある表面の任意の水を除去するために乾燥させることができる。本開示は、具体的に開示される実施形態に限定されず、コーティングされた透明体、その層、および組成は、添付の特許請求の範囲およびそれらの均等物によってのみ制限される本開示から逸脱することなく、改変することができる。
【図１】
2019518622.tif 000006
【図２】
2019518622.tif 000007
【図３】
2019518622.tif 000008
【図４】
2019518622.tif 000009
【図５】
2019518622.tif 000010
【図６】
2019518622.tif 000011
【図７】
2019518622.tif 000012
【図８】
2019518622.tif 000013
【図９】
2019518622.tif 000014
【国際調査報告】
2019518622.tif 000015
2019518622.tif 000016