(57)【要約】  反応性金属粉末空中熱処理プロセスが提供される。例えば、このようなプロセスは、反応性金属粉末を準備することと、上記空中熱処理プロセスを実施しながら反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させ、それにより原料反応性金属粉末を得ることとを含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させ、それにより
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセス。
【請求項２】
反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させ、それにより
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセス。
【請求項３】
反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを共に混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を前記混合物と接触させ、それにより
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセス。
【請求項４】
反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを共に混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を前記混合物と接触させ、それにより
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセス。
【請求項５】
反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
１０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの各電気陰性原子及び／又は分子の添加された量を有する原料反応性金属粉末を製造するのに十分な条件下で前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させること
を含むプロセス。
【請求項６】
反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを共に混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
１０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子及び／又は分子の添加された量を有する原料反応性金属粉末を製造するのに十分な条件下で前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末源を前記空中熱処理プロセスガス混合物と接触させること
を含むプロセス。
【請求項７】
反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを共に混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
前記空中熱処理プロセスを実施しながら前記反応性金属粉末を前記空中熱処理プロセスガス混合物と接触させ、それにより原料金属粉末を得ることと、
必要に応じて前記原料反応性金属粉末を篩分けして所定の粒径を有する粉末を得ることと、
必要に応じて前記所定の粒径を有する前記粉末を水と接触させること
を含むプロセス。
【請求項８】
少なくとも１種の添加ガスは酸素含有ガスである、請求項１〜７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項９】
少なくとも１種の添加ガスは酸素含有ガスを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１０】
少なくとも１種の添加ガスは酸素含有ガスと不活性ガスを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１１】
不活性ガスはアルゴンである、請求項１０に記載のプロセス。
【請求項１２】
少なくとも１種の添加ガスはＯ２、ＣＯ２、ＣＯ、ＮＯ２、空気、水蒸気及びそれらの混合物から選択される酸素含有ガスを含む、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１３】
少なくとも１種の添加ガスはハロゲン含有ガスである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１４】
ハロゲンはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩである、請求項１３に記載のプロセス。
【請求項１５】
少なくとも１種の添加ガスは水素含有ガスである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１６】
少なくとも１種の添加ガスは硫黄含有ガスである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１７】
少なくとも１種の添加ガスは窒素含有ガスである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１８】
少なくとも１種の添加ガスはＯ２、Ｈ２Ｏ、ＣＯ、ＣＯ２、ＮＯ２、Ｎ２、ＮＯ３、Ｃｌ２、ＳＯ２、ＳＯ３及びそれらの混合物から選択される、請求項１〜１１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項１９】
前記反応性金属粉末はチタン、ジルコニウム、マグネシウム及びアルミニウムの少なくとも１種を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２０】
前記反応性金属粉末はチタン、チタン合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、アルミニウム及びアルミニウム合金の１つから選択される少なくとも１種を含む金属粉末である、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２１】
前記反応性金属粉末はチタンを含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２２】
前記反応性金属粉末はチタン合金を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２３】
前記反応性金属粉末はジルコニウムを含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２４】
前記反応性金属粉末はジルコニウム合金を含む、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２５】
前記反応性金属粉末はチタン及びチタン合金の１つから選択される少なくとも１種を含む金属粉末である、請求項１〜１８のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２６】
前記プロセスは少なくとも１個のプラズマトーチによって行われる、請求項１〜２５のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項２７】
前記プロセスは少なくとも１個のプラズマトーチによって行われる、１〜２５に記載のプロセス。
【請求項２８】
前記少なくとも１個のプラズマトーチは高周波（ＲＦ）プラズマトーチである、請求項２７に記載のプロセス。
【請求項２９】
前記少なくとも１個のプラズマトーチは直流（ＤＣ）プラズマトーチである、請求項２７に記載のプロセス。
【請求項３０】
前記少なくとも１個のプラズマトーチはマイクロ波（ＭＷ）プラズマトーチである、請求項２７に記載のプロセス。
【請求項３１】
反応性金属粉末混合物を調製するためのプロセスであって、請求項１〜３０のいずれか一項に記載のプロセスによって得られる反応性金属粉末を、請求項１〜２８に記載のプロセスとは異なるプロセスによって得られる反応性金属粉末と共に混合することを含むプロセス。
【請求項３２】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３３】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３４】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３５】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３６】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３７】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３８】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項３９】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４０】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４１】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４２】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４３】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４４】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４５】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４６】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４７】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４８】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項４９】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５０】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５１】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５２】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５３】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５４】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５５】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５６】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５７】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５８】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項５９】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６０】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６１】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６２】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６３】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６４】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６５】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６６】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６７】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６８】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項６９】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７０】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７１】
原料反応性金属粉末はＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む、請求項１〜３１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７２】
添加ガスとの接触は原料金属粒子の表面に第１の層と第２の層の形成を生じ、前記第１の層は前記金属の原子と前記添加ガスの原子及び／又は分子を含み、前記第１の層は自然酸化物層よりも深くて厚い空乏層であり、前記第２の層は自然酸化物層である、請求項１〜７１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７３】
第１の層は実質的に正の電荷を有しかつ第２の層は実質的に負の電荷を有し、並びに第１の層と第２の層は実質的に中性である混合電荷を有する、請求項７２に記載のプロセス。
【請求項７４】
原料反応性金属粉末を篩分けして粒度分布によって原料反応性金属粉末を分離することを更に含む、請求項１〜７３のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７５】
篩分け後に、分離した原料粉末を水中で別々に撹拌することを更に含む、請求項７４に記載のプロセス。
【請求項７６】
前記水は蒸留水又は脱塩水である、請求項７５に記載のプロセス。
【請求項７７】
反応性金属粉末の流動性は撹拌された後に乾燥且つ篩分け後の金属粉末で測定される、請求項７５又は７６に記載のプロセス。
【請求項７８】
反応性金属粉末は１０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項７９】
反応性金属粉末は５００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８０】
反応性金属粉末は２５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの添加された電気陰性原子の量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８１】
反応性金属粉末は２００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８２】
反応性金属粉末は１５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８３】
反応性金属粉末は１００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８４】
前記反応性金属粉末は５００ｐｐｍ未満の添加ガスからの前記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８５】
前記反応性金属粉末は２５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの前記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８６】
前記反応性金属粉末は２００ｐｐｍ未満の添加ガスからの前記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８７】
前記反応性金属粉末は１５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの前記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８８】
前記反応性金属粉末は１００ｐｐｍ未満の添加ガスからの前記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する、請求項１〜７７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項８９】
熱処理プロセスガスは不活性ガスである、請求項１〜８８のいずれか一項に記載のプロセス、少なくとも１種の添加ガスは酸素含有ガスである、請求項１〜７のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項９０】
不活性ガスはアルゴン、ヘリウム又はそれらの混合物から選択される、請求項８９に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、２０１６年４月１１日出願の米国特許仮出願第６２／３２０，８７４号の優先権を主張するものである。この出願の全内容は参照によって本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本開示は反応性金属粉末等の球状粉末の製造の分野に関する。より詳細には、改善された流動性を有する反応性金属粉末を調製するための方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
典型的には、高品質の反応性金属粉末の所望の特徴は、高い球形度、密度、純度及び流動性と低いガス捕捉気孔の量の組み合わせである。微細粉末は、３Ｄ印刷、粉末射出成形、熱間静水圧プレス及びコーティング等の用途に有用である。このような微細粉末は、航空宇宙、生物医学及び産業分野の用途で使用される。
【０００４】
流動性が低い粉末は、密度が低く表面積が大きい凝集物を形成する傾向がある。このような凝集物は、微細な反応性金属粉末を必要とする用途で使用されると悪影響をもたらすことがある。また、流動性の低い反応性粉末は、配管の詰まり及び／又は噴霧化装置の噴霧化室の壁や輸送管の壁への付着を引き起こすことがある。更に、凝集物状の粉末は、粉末を異なる径分布に分離する際に篩分けすることが困難である。凝集物状の粉末の取り扱いはまた、表面積が大きいほど反応性が高くなるので、安全性リスクを高める。
【０００５】
これに対し、改善された流動性を有する金属粉末は、様々な理由のため望ましい。例えば、このような金属粉末は、添加剤の製造及びコーティングのように粉末冶金プロセスで容易に使用できる。
【発明の概要】
【０００６】
従って、静電気感度に関連する反応性金属粉末の低い流動性に少なくとも部分的に対処し得る装置、システム又は方法を提供することが非常に望ましい。流動性の高い粉末は通常、見掛け密度が高くなり、それは均一な粉末層を生成するためにより容易に広げられる。
【０００７】
一態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させること
を含むプロセスが提供される。
【０００８】
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させ、それにより
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセスが提供される。
【０００９】
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させ、それにより
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセスが提供される。
【００１０】
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を上記混合物と接触させること
を含むプロセスが提供される。
【００１１】
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を上記混合物と接触させ、それにより
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセスが提供される。
【００１２】
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を上記混合物と接触させ、それにより
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍの粒度分布、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布、及び／又は
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布
を含む原料反応性金属粉末を得ること
を含むプロセスが提供される。
【００１３】
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
１０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの各電気陰性原子及び／又は分子の添加された量を有する原料反応性金属粉末を製造するのに十分な条件下で上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を少なくとも１種の添加ガスと接触させること
を含むプロセスが提供される。
【００１４】
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
１０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの電気陰性原子及び／又は分子の添加された量を有する原料反応性金属粉末を製造するのに十分な条件下で上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末源を上記空中熱処理プロセスガス混合物と接触させること
を含むプロセスが提供される。
【００１５】
他の態様によると、反応性金属粉末空中熱処理プロセスであって、
反応性金属粉末を準備することと、
空中熱処理プロセスガスと少なくとも１種の添加ガスを混合して空中熱処理プロセスガス混合物を得ることと、
上記空中熱処理プロセスを実施しながら上記反応性金属粉末を上記空中熱処理プロセスガス混合物と接触させ、それにより原料金属粉末を得ることと、
必要に応じて上記原料反応性金属粉末を篩分けして所定の粒径を有する粉末を得ることと、
必要に応じて上記所定の粒径を有する上記粉末を水と接触させること
を含むプロセスが提供される。
【００１６】
本開示は、高い流動性を示す反応性金属粉末の製造を可能にする方法、プロセス、システム及び装置に言及する。この効果は、様々な粒度分布、例えば、記載の処理なしではホール流量計内を流れない微細な粒度分布について観察され得る。本方法の利点の１つは、粉末中に外来粒子を添加しないことである。改善を引き起こすのは表面処理のみである。
【００１７】
本開示に記載の様々な技術は、粉体の静電気感度を低下させて粉体の流動性挙動を改善するのに役立つことが観察された。
【００１８】
以下の図面は非限定的な例を示す。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】プラズマトーチと軸方向の粉末注入を用いる空中熱処理プロセスの断面図である。
【図２】プラズマトーチと径方向の粉末注入を用いる空中熱処理プロセスの断面図である。
【図３】プラズマトーチ、径方向の粉末注入および下流の添加ガス注入を用いる空中熱処理プロセスの断面図である。
【図４】炉と組み合わされたガスヒーターと軸方向の粉末注入を用いる空中熱処理プロセスの断面図である。
【図５】噴霧化システムの一例の断面図である。
【図６】加熱した金属源を添加ガスと接触させない噴霧化プロセスによって形成した反応性金属粉末の粒子の概略図である。
【図７】加熱した金属源を添加ガスと接触させる噴霧化プロセスによって形成した反応性金属粉末の粒子の概略図である。
【図８】半径Ｒを有する粒子と、同一質量の材料から形成される各々が半径ｒを有する複数の粒子の概略図を示す。
【図９】様々な試験から得られた粒子のＴＯＦ−ＳＩＭＳ痕跡を示す。
【図１０】添加ガスと接触させる段階を含まない噴霧化プロセスによって形成した金属粉末のバッチの写真である。
【図１１】金属源を添加ガスと接触させた噴霧化プロセスによって形成した金属粉末のバッチの写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
以下の例は非限定的に示される。
【００２１】
用語「ａ」又は「ａｎ」は、特許請求の範囲及び／又は明細書において用語「含む」と併せて使用される際には、「１つ」を意味し得るが、内容が特に明示されない限り、「１つ以上」、「少なくとも１つ」、及び「１つ又は１つを超える」という意味とも一致する。同様に、内容が特に明示されない限り、「別の（ａｎｏｔｈｅｒ）」という用語は、少なくとも第２の又はそれより多くを意味し得る。
【００２２】
本明細書及び特許請求の範囲で使用される、用語「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」（及びｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇのあらゆる形態、例えば、「ｃｏｍｐｒｉｓｅ」及び「ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ」）、「有する（ｈａｖｉｎｇ）」（及びｈａｖｉｎｇのあらゆる形態、例えば、「ｈａｖｅ」及び「ｈａｓ」）、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」（及びｉｎｃｌｕｄｉｎｇのあらゆる形態、例えば、「ｉｎｃｌｕｄｅ」及び「ｉｎｃｌｕｄｅｓ」）又は「含む（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ）」（及びｃｏｎｔａｉｎｉｎｇのあらゆる形態、例えば、「ｃｏｎｔａｉｎ」及び「ｃｏｎｔａｉｎｓ」）は包括的又はオープンエンドであり、列挙されていない追加の要素やプロセス段階を排除するものではない。
【００２３】
本明細書で使用される表現「噴霧化領域」は、金属粉末を調製するための方法、装置又はシステムを参照する場合、材料が材料の液滴へと噴霧化される領域を指す。当業者であれば、噴霧化領域の寸法は様々なパラメータ、例えば、噴霧化手段の温度、噴霧化手段の速度、噴霧化手段の材料、噴霧化手段の動力、噴霧化領域に入る前の材料の温度、材料の性質、材料の寸法、材料の電気抵抗等に応じて変わることを理解するであろう。
【００２４】
本明細書で使用される「噴霧器の熱領域」という表現は、本開示で記載のように、空乏層を生成するために粉末が添加ガスの電気陰性原子と反応するのに十分に熱い領域を指す。
【００２５】
「金属粉末はＸ〜Ｙμｍの粒度分布を有する」という表現は、それがＡＳＴＭ  Ｂ２１４規格に従って測定される値を有するＹμｍの寸法を超える粒子の５％ｗｔ未満を有することを意味する。それはまた、金属粉末がＡＳＴＭ  Ｂ８２２規格に従って測定される値を有するＸμｍの寸法未満の粒子の６％ｗｔ未満を有する（ｄ６≧Ｘμｍ）ことも意味する。
【００２６】
「１５〜４５μｍの粒径を有する金属粉末」という表現は、それが４５μｍ（ＡＳＴＭ  Ｂ２１４規格に従って測定される）を超える粒子の５％ｗｔ未満、および１５μｍ（ＡＳＴＭ  Ｂ８２２規格に従って測定される）未満の粒子の６％ｗｔ未満を有することを意味する。
【００２７】
本明細書で使用される「ガス／金属比」という表現は、噴霧化領域に供給される金属源の質量供給速度（ｋｇ／ｓ）に対する注入ガスの単位時間当たりの質量（ｋｇ／ｓ）の比を指す。
【００２８】
本明細書で使用される「反応性金属粉末」という表現は、密結合ノズルを使用する古典的なガス噴霧化プロセスでは効率的に調製できない金属粉末を指す。例えば、このような反応性金属粉末は、チタン、チタン合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、アルミニウム及びアルミニウム合金から選択される少なくとも１種を含む粉末であってよい。
【００２９】
本明細書で使用される「原料反応性金属粉末」という表現は、篩分け又は分級技法等の如何なる後処理段階も行わずに噴霧化プロセスから直接得られる反応性金属粉末を指す。
【００３０】
本明細書で使用される「空中熱処理プロセス」という表現は、金属粉末の金属粒子表面の化学組成を改変するための、かつ金属粉末の流動性を向上させるための有効なプロセスを指す。例えば、このような空中熱処理プロセスは、噴霧化プロセス、球状化プロセス、空中炉加熱プロセス又は空中プラズマ加熱プロセスであってよい。
【００３１】
１０６μｍ未満の粒度分布等の微細な粒径を有する反応性金属粉末は、表面積がより大きく表面相互作用がより強いことが観察された。これらは、より粗い粉末に比べて劣った流動性挙動をもたらす。粉末の流動性は、粒子形状、粒度分布、表面平滑性、水分量、付随体含有量及び静電気の存在等の、１種以上の様々な因子に依存する。粉末の流動性は従って、粉末粒子に関する付着力と重力との間のバランスに起因する複雑な巨視的特性である。
【００３２】
例えば、粒度分布は、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍ、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する、
約１５〜約４５μｍでＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍ、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍ、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍ、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、４０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍ、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍ、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍ、
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍ、及び／又は
ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍ
であってよい。
【００３３】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍであってよい。
【００３４】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍであってよい。
【００３５】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍであってよい。
【００３６】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１０〜約５３μｍであってよい。
【００３７】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍであってよい。
【００３８】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍであってよい。
【００３９】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍであってよい。
【００４０】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１０〜約４５μｍであってよい。
【００４１】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍであってよい。
【００４２】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍであってよい。
【００４３】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有するであってよい。
【００４４】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１５〜約４５μｍであってよい。
【００４５】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍであってよい。
【００４６】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍであってよい。
【００４７】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍであってよい。
【００４８】
例えば、粒度分布は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２８ｓ未満の流動性を有する約１５〜約５３μｍであってよい。
【００４９】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む。
【００５０】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む原料反応性金属粉末を含む。
【００５１】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む原料反応性金属粉末を含む。
【００５２】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約２５〜約４５μｍの粒度分布を含む。
【００５３】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３６ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む。
【００５４】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３２ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む。
【００５５】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、３０ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む。
【００５６】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約２５〜約５３μｍの粒度分布を含む。
【００５７】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む。
【００５８】
例えば、原料反応性金属粉末は、粒度分布が約４５〜約７５μｍでＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する粒度分布を含む。
【００５９】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む。
【００６０】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約７５μｍの粒度分布を含む。
【００６１】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む。
【００６２】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む。
【００６３】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む。
【００６４】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１０６μｍの粒度分布を含む。
【００６５】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む。
【００６６】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む。
【００６７】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む。
【００６８】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１５０μｍの粒度分布を含む。
【００６９】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２６ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む。
【００７０】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２５ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む。
【００７１】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２４ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む。
【００７２】
例えば、原料反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３に従って測定される、２３ｓ未満の流動性を有する約４５〜約１８０μｍの粒度分布を含む。
【００７３】
当業者であれば、例えば、２．５０ｇ／ｃｍ３の見掛け密度（Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖとして）および試験ＡＳＴＭ  Ｂ２１３での３０ｓのホール流量に達するよう５０ｇの粉末に流動性処理（即ち、本開示に記載の空中熱処理プロセス）を施す場合、同様の処理を行った１．５０ｇ／ｃｍ３の見掛け密度（Ａｌとして）を有する粉末は１８ｓで流動し、同様の処理を行った３．２１ｇ／ｃｍ３の見掛け密度（Ｚｒとして）を有する粉末は３９ｓで流動し、これがこれらの材料の嵩密度の違いに起因することが理解されよう。
【００７４】
例えば、反応器の反応領域で金属源を上記少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
【００７５】
例えば、反応器の高温領域内で金属源を上記少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
【００７６】
例えば、噴霧器の噴霧化領域で金属源を上記少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
【００７７】
例えば、噴霧器の加熱領域内で金属源を上記少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
【００７８】
例えば、噴霧化ガスと接触させるのと実質的に同時に金属源を上記少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
【００７９】
例えば、噴霧化ガスは不活性ガスである。
【００８０】
例えば、噴霧化ガスと添加ガスは、加熱した金属源との接触の前に共に混合される。
【００８１】
例えば、添加ガスと接触することは、原料金属粒子の表面に第１の層と第２の層の形成を生じ、上記第１の層は上記金属の原子と上記添加ガスの原子及び／又は分子を含み、上記第１の層は自然酸化物層よりも深くて厚い空乏層であり、上記第２の層は自然酸化物層である。
【００８２】
例えば、第１の層は実質的に正の電荷を有し、かつ第２の層は実質的に負の電荷を有し、ここで第１の層と第２の層は実質的に中性である混合電荷を有する。
【００８３】
例えば、プロセスは、
原料反応性金属粉末を篩分けして粒度分布によって原料反応性金属粉末を分離すること
を更に含む。
【００８４】
例えば、プロセスは、
篩分け後に、水中で分離された原料粉末を別々に撹拌すること
を更に含む。
【００８５】
例えば、水は蒸留水又は脱塩水である。
【００８６】
例えば、反応性金属粉末の流動性は、撹拌された後に乾燥され且つ篩分けされた金属粉末で測定される。
【００８７】
例えば、反応性金属粉末は、１０００ｐｐｍ未満の添加ガスからの各電気陰性原子及び／又は分子の添加された量を有する。
【００８８】
例えば、反応性金属粉末は、５００ｐｐｍ未満の添加ガスからの上記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する。
【００８９】
例えば、反応性金属粉末は、２５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの上記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する。
【００９０】
例えば、反応性金属粉末は、２００ｐｐｍ未満の添加ガスからの上記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する。
【００９１】
例えば、反応性金属粉末は、１５０ｐｐｍ未満の添加ガスからの上記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する。
【００９２】
例えば、反応性金属粉末は、１００ｐｐｍ未満の添加ガスからの上記電気陰性原子及び／又は分子の各々の添加された量を有する。
【００９３】
例えば、所定の粒径は、１０〜４５μｍ、１５〜４５μｍ、１０〜５３μｍ、１５〜５３μｍ、及び／又は２５〜４５μｍなどの約１０〜５３μｍの任意の粒度分布を含んでいる。
【００９４】
例えば、少なくとも１種の添加ガスは酸素含有ガスである。
【００９５】
例えば、少なくとも１種の添加ガスは、Ｏ２、ＣＯ２、ＣＯ、ＮＯ２、空気、水蒸気及びこれらの混合物から選択される酸素含有ガスである。
【００９６】
例えば、少なくとも１種の添加ガスはハロゲン含有ガスである。
【００９７】
例えば、ハロゲンはＦ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩである。
【００９８】
例えば、少なくとも１種の添加ガスは水素含有ガスである。
【００９９】
例えば、少なくとも１種の添加ガスは硫黄含有ガスである。
【０１００】
例えば、少なくとも１種の添加ガスは窒素含有ガスである。
【０１０１】
例えば、少なくとも１種の添加ガスは、Ｏ２、Ｈ２Ｏ、ＣＯ、ＣＯ２、ＮＯ２、Ｎ２、ＮＯ３、Ｃｌ２、ＳＯ２、ＳＯ３及びこれらの混合物から選択される。
【０１０２】
例えば、反応性金属粉末は、チタン、ジルコニウム、マグネシウム、及びアルミニウムの少なくとも１種を含む。
【０１０３】
例えば、反応性金属粉末は、チタン、チタン合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、アルミニウム及びアルミニウム合金の１つから選択される少なくとも１種を含む金属粉末である。
【０１０４】
例えば、反応性金属粉末はチタンを含む。
【０１０５】
例えば、反応性金属粉末はチタン合金を含む。
【０１０６】
例えば、反応性金属粉末はジルコニウムを含む。
【０１０７】
例えば、反応性金属粉末はジルコニウム合金を含む。
【０１０８】
例えば、反応性金属粉末は、チタン及びチタン合金の１つから選択される少なくとも１種を含む金属粉末である。
【０１０９】
例えば、少なくとも１個のプラズマトーチの手段によってプロセスを行う。
【０１１０】
例えば、少なくとも１個のプラズマトーチの手段によってプロセスを行う。
【０１１１】
例えば、少なくとも１個のプラズマトーチは高周波（ＲＦ）プラズマトーチである。
【０１１２】
例えば、少なくとも１個のプラズマトーチは直流（ＤＣ）プラズマトーチである。
【０１１３】
例えば、少なくとも１個のプラズマトーチはマイクロ波（ＭＷ）プラズマトーチである。
【０１１４】
図１を参照して、処理されプラズマ１６中に注入プローブ１４経由で軸方向に注入される粉末１８を加熱するためにプラズマトーチ１２を用いる、空中熱処理装置１０の断面が示される。熱処理ガス２０を添加ガス２２と混合して、反応領域２４で化学反応を行う。処理後の粉末を次に粉末収集器２６に移送し、収集バケット３２中に回収する。
【０１１５】
図２を参照して、処理されプラズマ１６の底部に注入プローブ１４経由で径方向に注入される粉末１８を加熱するためにプラズマトーチ１２を用いる、空中熱処理装置１０の断面が示される。熱処理ガス２０を添加ガス２２と混合して、反応領域２４で化学反応を行う。処理後の粉末を次に粉末収集器２６に移送し、収集バケット３２中に回収する。
【０１１６】
図３を参照して、処理されプラズマ１６の底部に注入プローブ１４経由で径方向に注入される粉末１８を加熱するためにプラズマトーチ１２を用いる、空中熱処理装置１０の断面が示される。熱処理ガス２０を添加ガス２２とは別に注入して、反応領域２４で化学反応を行う。処理後の粉末を次に粉末収集器２６に移送し、収集バケット３２中に回収する。
【０１１７】
図４を参照して、処理され炉３０に入る前に注入プローブ１４経由で軸方向に注入される粉末１８を加熱するためにガスヒーター２８を用いる、空中熱処理装置１０の断面が示される。熱処理ガス２０を添加ガス２２と混合して、反応領域２４で化学反応を行う。処理後の粉末を次に粉末収集器２６に移送し、収集バケット３２中に回収する。
【０１１８】
図５を参照して、噴霧化システム１０２’の一例の断面が示される。噴霧化システム１０２’は、上流システムからの金属源１２６の供給を受ける容器１１８を含む。例えば、金属源１２６は溶融流として供給されるが、金属棒又は金属線として供給されてもよい。様々な技法によって金属源を加熱できる。
【０１１９】
加熱した金属源１２６を出口１２４から噴霧化領域１３２に供給し、すぐに噴霧化源１４０からの噴霧化流体と接触させる。加熱した金属源１２６を噴霧化流体と接触させて原料反応性金属粉末１６４を形成し、次にこれを噴霧化領域１３２から排出する。例えば、噴霧化流体は噴霧化ガスであってよい。例えば、噴霧化ガスは不活性ガスであってよい。
【０１２０】
例えば、不活性ガスは、Ａｒ及び／又はＨｅから選択できる。
【０１２１】
噴霧化システム１０２’は噴霧化プラズマトーチ１４０を有するが、改善された流動性を有する反応性金属粉末を形成するための本明細書に記載の方法及び装置は、他の種類の球状粉末製造システム、例えば、スカル溶解ガス噴霧化プロセス、電極誘導溶解ガス噴霧化プロセス（ＥＩＧＡプロセス）、プラズマ回転電極プロセス、プラズマ（ＲＦ、ＤＣ、ＭＷ）球状化プロセス等に適用可能であることが理解されよう。
【０１２２】
図示の例によれば、プラズマ源１４０は少なくとも１個のプラズマトーチを含む。少なくとも１個のプラズマトーチ１４０の少なくとも１個の個別ノズル１４８は、供給金属源の中心に配置される。例えば、ノズル１４８の断面は、供給金属源に接触するプラズマを集束させるように供給金属源に向かって細くされてよい。本明細書の他の箇所で記載のように、プラズマジェットの先端が容器１１８から供給される金属源に接触するようにノズル１４８を配置できる。少なくとも１個のプラズマ源１４０からのプラズマに供給金属源を接触させて金属源を噴霧化する。
【０１２３】
複数のプラズマトーチを設ける場合、トーチのノズルは、容器１１８からの金属源に向かって配置されるプラズマトーチの個別ノズル１４８である。例えば、個別ノズル１４８は、そこから排出されるプラズマジェットの先端が容器１１８からの金属源に接触するように配置される。
【０１２４】
球状粉末を調製するための様々な例示的実施形態によれば、噴霧化プロセスを実施しながら加熱した金属源を少なくとも１種の添加ガスと接触させる。
【０１２５】
添加ガスは、電気陰性原子又は分子を含む任意のガスであってよい。添加ガスとしては、フッ素、塩素、ヨウ素、臭化物、水素系化合物、窒素系化合物及び炭素系化合物を挙げることができる。
【０１２６】
添加ガスは、酸素含有ガスであってよい。本明細書で使用される「酸素含有ガス」という表現は、少なくとも１個の酸素原子を含むガスを指す。例えば、そのようなガスはＯ２、ＣＯ２、ＣＯ、ＮＯ２、空気、水蒸気、オゾン等であってよい。
【０１２７】
様々な例示的な実施形態によれば、添加ガスは、噴霧器の噴霧化領域１３２内で加熱された金属源１２６と接触する。この噴霧化領域１３２は噴霧器の高温加熱領域である。従って、加熱された金属源１２６は、噴霧化領域１３２内で実質的に同時に噴霧化ガス及び添加ガスに接触されてよい。
【０１２８】
加熱された金属源の噴霧化によって生成した金属粒子と添加ガスとの反応は、電気陰性原子及び／又は分子を表面層中に数十ナノメートル拡散させるのに金属粒子が十分に高温である限り起こり得る。
【０１２９】
本明細書に記載の様々な例示的実施形態によれば、加熱された金属源と噴霧化流体との接触に加え、噴霧化プロセス中に添加ガスが加熱された金属源と接触することが理解されよう。
【０１３０】
既存の噴霧化プロセスによれば、いくつかの添加ガスが、混入、潜在的な不純物、又は漏出によってなど、噴霧化流体中に本質的に導入され得ることが更に理解されよう。例えば、導入される添加ガスは空気又は酸素を含み得る。
【０１３１】
しかし、球状粉末を製造するための本明細書に記載の様々な例示的な実施形態によれば、噴霧化プロセス中に本質的に導入され得る任意の添加ガスに加え、加熱された金属源と接触させるための添加ガスが意図的に供給される。
【０１３２】
様々な例示的な実施形態によれば、ノズルの第１のセットは噴霧化流体を噴霧化領域１３２中に噴霧して加熱した金属源１２６と接触させ、ノズルの第２のセットは添加ガスを噴霧化領域１３２中に注入して加熱した金属源１２６と接触させる。他の選択肢では、ノズルの第２のセットは噴霧化領域１３２中への注入の前に相溶性流体中の添加ガスを噴霧化流体と混合できる。例えば、噴霧化流体と添加ガスは実質的に同時に又はわずかに後に加熱された金属源１２６と接触する。例えば、添加ガスを混合してこのような添加ガスを希釈し、有害な反応又は望ましくない反応を引き起こし得る非常に高い局所濃度を回避することが可能である。
【０１３３】
様々な他の例示的な実施形態によれば、噴霧化流体は噴霧化ガスであり、これを少なくとも１種の添加ガスと混合して噴霧化混合物を形成する。例えば、噴霧化ガスと添加ガスは、加熱された金属源との接触の前に共に混合される。噴霧化ガスと添加ガスは、加熱された金属源との接触の上流のガス貯蔵タンク又は配管内共に混合される。例えば、添加ガスは噴霧化ガスのタンク中に注入されてよい。注入される添加ガスは、噴霧化ガスに本質的に存在する任意の添加ガスに加えられるものである。
【０１３４】
加熱された金属源と接触する添加ガスの量は、噴霧化プロセスから形成される反応性金属粉末の所望の最終特性に基づいて制御されてよい。
【０１３５】
例えば、形成された反応性金属粉末内に含まれる添加ガスは、金属粉末の混入物質と見なすことができる。従って、加熱された金属源と接触する添加ガスの量は、反応性金属粉末内に含まれる添加ガスの原子及び／又は分子の量が一定の限界値内に維持されるように制御される。
【０１３６】
例えば、反応性金属粉末内の化学組成限界値は、適切な規格、例えば、ＡＭＳ  ４９９８の表１、ＡＳＴＭ  Ｆ３００１、ＡＳＴＭ  Ｆ２９２４、ＡＳＴＭ  Ｂ３４８、ＡＳＴＭ  Ｂ３５０及びＡＳＴＭ  Ｂ５５０の表３の組成によって規定されてよい。従って、加熱された金属源と接触する添加ガスの量は、添加ガスの組成及び添加ガスを構成する１個以上の原子及び／又は分子についての規格で規定される限界値に基づいて制御される。
【０１３７】
例えば、添加ガスが酸素を含み、形成される反応性金属粉末がチタン合金粉末である場合、加熱された金属源と接触する添加ガスの量を、形成される反応性金属粉末内の酸素量がＡＭＳ４９９８規格に従って１８００ｐｐｍ未満であり、かつＡＳＴＭ  Ｆ３００１に従って１３００ｐｐｍ未満であるように制御する。
【０１３８】
例えば、添加ガスが炭素を含み、形成される反応性金属粉末がチタン合金粉末である場合、加熱された金属源と接触する添加ガスの量を、形成される反応性金属粉末内の炭素量がＡＭＳ４９９８規格に従って１０００ｐｐｍ未満であり、かつＡＳＴＭ  Ｆ３００１に従って８００ｐｐｍ未満であるよう制御する。
【０１３９】
例えば、添加ガスが水素を含み、形成される反応性金属粉末がチタン合金粉末である場合、加熱された金属源と接触する添加ガスの量を、形成される反応性金属粉末内の水素量がＡＭＳ４９９８規格及びＡＳＴＭ  Ｆ３００１に従って１２０ｐｐｍ未満であるように制御する。
【０１４０】
例えば、添加ガスが窒素を含み、形成される反応性金属粉末がチタン合金粉末である場合、加熱された金属源と接触する添加ガスの量を、形成される反応性金属粉末内の窒素量がＡＭＳ４９９８規格に従って約４００ｐｐｍ未満であり、かつＡＳＴＭ  Ｆ３００１に従って５００ｐｐｍ未満であるように制御する。
【０１４１】
例えば、添加ガスが塩素を含み、形成される反応性金属粉末がチタン金属粉末である場合、加熱された金属源と接触する添加ガスの量を、形成される反応性金属粉末内の塩素量がＡＳＴＭ  Ｆ３００１規格に従って約１０００ｐｐｍ未満であるように制御する。
【０１４２】
例えば、加熱された金属源と接触する添加ガスの量は、噴霧化混合物を形成する際に噴霧化ガス中に注入する添加ガスの量を制御することによって制御されてよい。例えば、注入する添加ガスの量を制御して、形成された噴霧化混合物内の添加ガスに対する噴霧化ガスの比の１つ以上の所望の範囲を得ることができる。
【０１４３】
添加ガスを添加せずに形成される反応性金属粉末の場合、様々な異なる粒度分布を有し、かつ篩分け及び混合段階を経た反応性金属粉末は、必ずしもホール流量計でのそれらの流動性が測定可能な程十分には流れないことが観察された（ＡＳＴＭ  Ｂ２１３の図５参照）。例えば、１０〜５３μｍの粒度分布内の反応性金属粉末は、ＡＳＴＭ  Ｂ２１３によるホール流量計中で流れなかった。
【０１４４】
理論によって拘束されるものではないが、反応性金属粉末の流動性を低下させる重要な要因の１つは、静電気に対するその感度である。篩分け、混合及び操作段階は、反応性金属粉末の粒子が互いに衝突することを引き起こし、それによって静電気のレベルが増加させる場合がある。この静電気は粒子間の凝集力を更に生じ、これが反応性金属粉末の流動性を低下させる。
【０１４５】
加熱された金属源を噴霧化ガス及び添加ガスと接触させることにより加熱された金属源を噴霧化することから形成される原料反応性金属粉末は、更に収集される。収集された原料反応性金属粉末は、様々な径の金属粒子の混合物を含む。原料反応性金属粉末を更に篩分けて、原料反応性金属粉末を異なる粒度分布、例えば、１０〜４５μｍ、１５〜４５μｍ、１０〜５３μｍ、１５〜５３μｍ、及び／又は２５〜４５μｍに分離する。
【０１４６】
篩分け後に、各粒度分布の金属粉末を、蒸留水又は脱塩水中で別々に撹拌する。撹拌は、金属粉末粒子の表面に蓄積した静電荷を除去するのに役立つことがある。
【０１４７】
篩分け後に、各粒度分布の金属粉末を別々に乾燥させる。加熱された金属源が添加ガスと接触される本明細書に記載の様々な例示的な噴霧化方法によって形成された反応性金属粉末は、添加ガスの接触がない噴霧化方法から形成された反応性金属粉末よりも実質的に高い流動性を示したことが観察された。異なる方法によって形成された金属粉末間のこの流動性の差は主に、１０〜４５μｍ、１５〜４５μｍ、１０〜５３μｍ、１５〜５３μｍ及び／又は２５〜４５μｍの粒度分布又は同様の粒度分布を有する金属粉末で区分できる。しかし、他の粒度分布の金属粉末も、加熱された金属源の添加ガスとの接触を含む方法によって形成された場合に僅かな流動性の上昇を示すことは理解されよう。
【０１４８】
チタンは一旦空気に曝露されると自然表面酸化物層を形成することはよく知られている。この層は典型的には約３〜５ｎｍであり、酸化チタンで本質的に構成される（Ｓ．Ａｘｅｌｓｓｏｎ、２０１２、ｐ．３７）。自然酸化物は保護層として作用し、反応性を低下させる。この自然層は水蒸気との親和性が強く（親水性）、表面にヒドロキシル基を有する（Ｔａｎａｋａら、２００８、ｐ．１；Ｌｕら、２０００、ｐ．１）。
【０１４９】
理論によって拘束されるものではないが、噴霧化中の添加ガスとの加熱金属源の接触から、反応性金属粉末の粒子が形成されつつ、添加ガスの原子及び／又は分子がこれらの粒子と反応する。従って、反応性金属粒子の粒子の外表面上に、加熱金属と添加物ガスとの化合物から成り、厚さによって空乏化する第１の層が形成される。この層は表面においてより厚くてより深く、自然酸化物層の下方に位置する。例えば、空乏層中の加熱金属と添加ガスとの化合物は金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物又は金属ハロゲン化物である。添加ガスの原子は表面層の厚さによって空乏化するので、それは金属との非化学量論的化合物を形成する。そのような化合物は、この第１の層が実質的に正の電荷を有するようにさせる。
【０１５０】
この第１の層は、電気陰性原子及び／又は分子が自然酸化物層よりも表面層内に多く拡散するために十分なエネルギーを有する必要があるため、高温でのみ形成され得る。
【０１５１】
自然酸化物層である第２の層は、反応性金属粉末の粒子の表面上に更に形成される。表面に形成されたヒドロキシル基は、第２の層が実質的に負の電荷を有するようにさせる。
【０１５２】
実質的に正の電荷を有する第１の層と実質的に負の電荷を有する第２の層は一緒になって電気的二重層を形成する。二重層の混合電荷は、実質的に中性の電荷（即ち、ゼロになる傾向がある正味電荷）を有する。反応性金属粉末の粒子の表面上のこの中性の電荷は、本明細書に記載の例示的な方法及び装置によって形成される反応性金属粉末の流動性の改善に寄与し得る。例えば、伝統的な噴霧化方法によって形成されたものなどの、粒子上の正味の電荷は、粒子の分極を促し他の粒子との相互作用を高めるが、弱く荷電した粒子は他の粒子との電気的相互作用を殆ど有しない。この低下された相互作用は、優れた流動性をもたらす場合がある。
【０１５３】
図６は、加熱された金属源１６を添加ガスと接触させない噴霧化プロセスによって形成した反応性金属粉末の粒子１００の概略図を示す。形成された粒子１００は一般に、粒子本体１０８（例えば、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ粒子）と表面自然酸化物層１１６を含む。表面自然酸化物層１１６は、一般に負の電荷を有し、これは形成した粒子１００に正味の非ゼロ電荷を与える（即ち、粒子１０８の場合、Ｑｎｅｔ≠０）。このような負の電荷は、より大きな分極能力を与える。粒子１０８もまた表面１１６にヒドロキシル基を含む。
【０１５４】
図７は、加熱された金属源１６を添加ガスと接触させる、本明細書に記載の例示的な噴霧化方法によって形成した反応性金属粉末の粒子１４０の概略図を示す。第１の層１４８（又は層１）は、粒子本体１５６（例えば、Ｔｉ−６Ａｌ−４Ｖ粒子）の外表面上に形成される。これは、加熱された金属と厚みによって空乏化する電気陰性原子及び／又は分子との複合化から生じる。自然酸化物層である第２の層１６４（又は層２）が、粒子本体１５６の表面に更に形成される。本明細書の他の箇所に記載のように、第１の層１４８と第２の層１６４は実質的に中性の混合電荷を有し、そのため形成された粒子１４０が実質的に正味ゼロの電荷（Ｑｎｅｔ≒０）および低い分極能を有するようにさせる。
【０１５５】
添加ガスからの電気陰性原子及び／又は分子が形成された原料金属粉末粒子の表面添加剤になるという理論に従い、噴霧化混合物を形成するために噴霧化ガスと共に注入する添加ガスの量は、それが所定の粒度分布を有する金属粉末の生成速度に対して準直線的に変化するように、制御され得る。層１を形成するのに必要とされる添加ガスの量は、金属粒子の総表面積に関連し、生成速度及び粒度分布に依存する（図８参照）。添加ガスの濃度と金属粒子の熱条件は、層１の空乏層深さを決定する。
【０１５６】
添加ガスからの電気陰性原子及び／又は分子が形成された原料金属粉末粒子の表面添加剤になるという理論に更に従い、噴霧化混合物を形成するために噴霧化ガスと共に注入する添加ガスの量は、それが図８に示されるように形成される金属粉末の粒子の総面積に対して変化するように制御され得る。
【０１５７】
添加ガスからの電気陰性原子及び／又は分子が形成された原料金属粉末粒子の表面添加剤になるという理論に更に従い、噴霧化混合物を形成するために噴霧化ガスと共に注入する添加ガスの量は、それが形成される原料金属粉末粒子の表面の温度に対して変化するように制御され得る。このような化学反応（活性化エネルギーＥ）の反応速度Φは一般に、アレニウスの関係式（温度Ｔ）：Φ∝ｅ−Ｅ／ｋＴに従う。高温で添加ガスを注入することは従って、より効率的であり、理想的な空乏層深さを生じ層１を形成するためより低い添加ガス濃度を必要とする。
【０１５８】
図８は、半径Ｒ及び粒子表面１８８で空乏層深さδを有する粒子１８０の概略図を示す。この粒子の総表面積はＳ１＝４πＲ２である。
【０１５９】
図８は、粒子１８０の質量と同じ総質量を有する同一径の複数の粒子（ｎ個の粒子）２００の概略図を更に示す。粒子２００は粒子１８０よりも径は小さいが、それらは粒子１８０よりも大きい総表面積を有し、各粒子２００は半径ｒを有し、粒子の総数はｎ＝Ｒ３／ｒ３である。粒子２００の総表面積はＳ２＝ｎ４πｒ２＝ＲＳ１／ｒである。これは粒子の半径の減少に伴って直線的に増加する。
【０１６０】
処理される体積は総表面積と空乏層深さとの積であるため、添加される表面添加剤の量は従って、総表面積の関数である。
【０１６１】
例えば、得られた金属粉末は、約１００、１５０、２００、３００、５００、１０００又は１５００ｐｐｍ未満の電気陰性原子及び／又は分子（例えば、粉末の製造に用いた添加ガス内に含まれる電気陰性原子及び／又は分子要素）を有し得る。
【０１６２】
実験１
４種類の異なるロットの粉末を、加熱された金属源と接触する噴霧化混合物の組成を除いて同一の実験条件下で、プラズマ噴霧化によって製造した。
【０１６３】
噴霧化ガスは高純度のアルゴンである（＞９９．９９７％）。
【０１６４】
試験１及び２では、噴霧化ガスのみを使用して噴霧化プロセス中に加熱された金属源と接触させた。
【０１６５】
試験３では、空気を高純度のアルゴンに注入して８０ｐｐｍの空気とアルゴンとの噴霧化混合物を形成した。加熱された金属を、噴霧化プロセス中に噴霧化混合物と接触させた。
【０１６６】
試験４では、Ｏ２を高純度のアルゴンに注入して５０ｐｐｍのＯ２とアルゴンとの噴霧化混合物を形成した。加熱された金属を、噴霧化プロセス中にこの第２の噴霧化混合物と接触させた。
【０１６７】
噴霧化ガス（試験１及び２）又は噴霧化混合物（試験３及び４）と接触させた後、形成された原料反応性金属粉末を篩分けて１５〜４５μｍの粒度分布を単離する。
【０１６８】
篩分けた粉末を次に混合して均質性を確保する。
【０１６９】
粉末を、蒸留水又は脱塩水中で更に撹拌して、前の段階中に蓄積した静電荷を除去した。
【０１７０】
粉末を、空気中で８０℃にて１２時間乾燥させた。
【０１７１】
図９は、ＴＯＦ−ＳＩＭＳによる異なる試料間の酸素プロファイル比較を示すグラフである。試験１〜４について粉末のＴＯＦ−ＳＩＭＳ痕跡が得られる。表１から分かるように、空乏層の存在は高流動性粉末と関連付けることができる。
【０１７２】
処理を施した微細粉末のＴＯＦ−ＳＩＭＳ痕跡は、図９から明らかに分かる。酸素含有量のテールが表面層により深く入っている。流動性挙動を改善するために、特定の臨界深度を有するこの空乏層を得ることが重要である。ＴＯＦ−ＳＩＭＳの結果は、空乏層が１００ｎｍのオーダーの深さを有することを示唆している。表面形状測定装置によりＴｉ−６Ａｌ−４Ｖバルク部で得られたイオンビームのスパッタリング速度を較正することによって、深さを推定できる。スパッタリング速度は、イオンビーム強度及び材料の種類に依存する。較正は測定前に行われ、イオンビームエネルギーは非常に安定している。
【表１】
2019516020.tif 000003
【表２】
2019516020.tif 000004
【表３】
2019516020.tif 000005
【０１７３】
多くのバッチの統計的データ分析から、空気の注入（試験３）が約１００〜１５０ｐｐｍの窒素と約５０ｐｐｍの酸素を粉末に添加することが決定された。空気の注入は、形成された反応性金属粉末の流動性を改善した。
【０１７４】
統計的データ分析から、Ｏ２のみの注入（試験４）が約１５０〜２００ｐｐｍの酸素を添加し、窒素を添加しないことが更に決定された。
【０１７５】
水蒸気を注入することにより、１５〜４５μｍの粒度分布の流動性に関する更なる試験がうまく行われた。１５〜４５μｍの粒度分布の流動性の改善も観察された。
【０１７６】
実施された処理は、規格ＡＳＴＭ  Ｂ３４８、ＡＳＴＭ  Ｆ２９２４及びＡＳＴＭ  Ｆ３００１の組成に従う満足な化学組成を維持する。原料の酸素が僅かに多かったならば、ＡＭＳ  ４９９８の組成にも従ったであろう。
【０１７７】
図１０は、添加ガスとの接触を含まない噴霧化プロセスによって形成された約１００ｋｇの金属粉末のバッチの写真である。凝集物のため、収集バケットの９０％が充填されており、目視による圧縮状態は悪い。
【０１７８】
図１１は、金属源を添加ガスと接触させる噴霧化プロセスによって形成された約１００ｋｇの金属粉末のバッチの写真である。改善された流動性及び粒子間の低い表面相互作用のため、図１０の操作時に使用される同じ量の材料について収集バケットの２０％が充填され、目視による圧縮状態は良好である。
【０１７９】
添加ガスを断続的に注入することにより試験３及び４と同様の試験を行った。最終生成物に添加される不純物が少ないという利点を有しつつ、この処理はなお効果的であることが分かった。
【０１８０】
同様に、流動性が良好な粉末の最大３０％の混合物をホール流量計中で流れなかった粉末の７０％と混合でき、得られた粉末は出発粉末と同じではなくても依然として流動することを示した。
【０１８１】
実験２
添加ガスを使用しないプロセスから形成された既成の金属粉末に対して事後に熱処理を行った。
【０１８２】
より詳細には、既成の金属粉末を空気雰囲気中で約２５０℃にて１２時間加熱した。この加熱は、原料金属粉末粒子の表面への酸素の添加をもたらし、かつ自然酸化物層の厚さを増加することが予想された。
【０１８３】
事後の酸化／窒化は、噴霧化プロセスの噴霧化領域で添加ガスと接触させるのと同様の結果をもたらされないことが観察された。金属粉末の流動性の向上は認められなかった。
【０１８４】
既成の金属粉末の事後加熱は、自然酸化物層を厚くするだけであり、粒子上に十分に深い空乏酸化物／窒化物層をもたらす能力はなかったと思われる。より厚い酸化物層も準化学量論的なままであり、空乏層によって提供される正電荷を持つ層１をもたらすことはできない。
【０１８５】
理論によって拘束されるものではないが、噴霧化中の高温と低濃度の添加ガスは、金属源が添加ガスと接触する際に空乏酸化物／窒化物層を形成する酸化／窒化反応を可能にする。
【０１８６】
本開示の段落００１８〜０１８５の実施形態は、適用可能であれば実施形態のあらゆる組み合わせを行うことができることを実証するように本開示で提示される。従って、これらの実施形態は、先行する請求項（先に提示された実施形態を網羅する）のいずれかに従属する全ての実施形態の従属請求項を構成するのと同等に説明されており、これによって全ての可能な方法で一緒にまとめることが可能であることを示している。例えば、適用可能であれば、段落００１８〜０１８５の実施形態と段落０００７〜００１５のプロセスとの全ての可能な組み合わせは本開示によって網羅される。
【０１８７】
適切であると考えられる場合には、説明を簡潔且つ明瞭にするため、対応する又は類似する要素や段階を示す参照番号を図面間で繰り返して使用できることは理解されよう。更に、本明細書に記載の例示的な実施形態を完全に理解してもらうために、多くの具体的な詳細が示されている。しかし、本明細書に記載の実施形態は、このような具体的な詳細がなくても実施可能であることが当業者には理解されよう。他の例では、本明細書に記載の実施形態を曖昧にしないように、周知の方法、手順及び構成要素については詳細には説明されていない。更に、この説明は、本明細書に記載の実施形態の範囲を決して限定するものではなく、単に本明細書に記載の様々な実施形態の遂行を説明するものと見なされるべきである。
【図１】
2019516020.tif 000006
【図２】
2019516020.tif 000007
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【国際調査報告】
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