(57)【要約】  本発明は、基体とそれに適用されたコーティングとを有する切削工具に関する。本発明によれば、硬質コーティングと破壊靱性の両方を有する切削工具を提供するために、コーティングが、Ａｌ２Ｏ３と（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３（０＜ｘ＜１であり、Ｍｅは、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｂ、Ｇｄ、Ｌａ及びＣｒの群の１つ以上より選択される）の少なくとも１０の交互単一コートからなる、ＰＶＤ法で堆積された少なくとも１つの酸化物層を含むことが提案される。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基体とそこに適用されるコーティングとを有する切削工具であって、前記コーティングが、Ａｌ２Ｏ３と（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３（０＜ｘ＜１であり、Ｍｅは、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｂ、Ｇｄ、Ｌａ及びＣｒの群の１つ以上より選択される）の少なくとも１０の交互単一コートからなる、ＰＶＤ法で堆積された少なくとも１つの酸化物層を含むことを特徴とする、切削工具。
【請求項２】
前記単一コートからなる前記酸化物層の、（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３の前記単一コートが単相であることを特徴とする、請求項１に記載の切削工具。
【請求項３】
単一コートからなる前記酸化物層の、Ａｌ２Ｏ３の前記単一コートがγ結晶構造を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の切削工具。
【請求項４】
（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３からなる前記単一コートの前記結晶構造がＡｌ２Ｏ３の前記単一コートと同じ結晶構造を有する、請求項１から３のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項５】
単一コートからなる前記酸化物層の、Ａｌ２Ｏ３の前記単一コートがγ結晶構造を有し、（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３からなる前記単一コートの結晶構造がＡｌ２Ｏ３の前記単一コートと同じ結晶構造を有することを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項６】
前記単一コートの厚さが２ｎｍから２００ｎｍ、好ましくは３ｎｍから５０ｎｍ、特に好ましくは４ｎｍから１０ｎｍであることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項７】
前記酸化物層が１０から１０００の単一コート、好ましくは１００から６００の単一コート、特に好ましくは３００から５００の単一コートからなることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項８】
前記単一コートからなる前記酸化物層全体の層厚さが、０．１μｍから８μｍ、好ましくは０．３μｍから４μｍ、特に好ましくは０．４μｍから２μｍであることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項９】
前記単一コートからなる酸化物層内のＭｅの画分が、０．３ａｔ．％から５．４ａｔ．％の範囲、好ましくは１．３ａｔ．％から２．０ａｔ．％の範囲であることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項１０】
ＭｅがＳｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｒ及びＢの中から選択され、特に好ましくはＭｅがＳｉであることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項１１】
前記単一コートからなる前記酸化物層が、スパッタリング、好ましくはデュアルマグネトロンスパッタリング又はＨＩＰＩＭＳ（ハイパワーインパルスマグネトロンスパッタリング）によって製造される、請求項１から１０のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項１２】
前記単一コートからなる前記酸化物層の製造のために、少なくとも１つのＡｌターゲットと少なくとも１つのＡｌＭｅターゲットが使用されたことを特徴とする、請求項１から１１のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項１３】
前記ＡｌＭｅターゲットが、１ａｔ．％Ｍｅから１６ａｔ．％Ｍｅ及び９９ａｔ．％Ａｌから８４ａｔ．％Ａｌ、好ましくは４ａｔ．％Ｍｅから６ａｔ．％Ｍｅ及び９６ａｔ．％Ａｌから９４ａｔ．％Ａｌを含有することを特徴とする、請求項１から１２のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項１４】
前記基体と前記単一コートからなる前記酸化物層との間に、窒化物、好ましくはＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＮであるか又はこれらを含む少なくとも１つのさらなる層が存在することを特徴とする、請求項１から１３のいずれか一項に記載の切削工具。
【請求項１５】
前記単一コートからなる前記酸化物層が、１８００ＨＶから４０００ＨＶ、好ましくは２０００ＨＶから３５００ＨＶ、特に好ましくは２６００ＨＶから３０００ＨＶの範囲のビッカース硬さを有する、請求項１から１４のいずれか一項に記載の切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基体とそれに適用されたコーティングとを有する切削工具に関する。金属切削工具を含む切削工具は、例えば硬質金属、サーメット、鋼、高速度鋼又は立方晶窒化ホウ素から製造された基体からなる。しばしば、単層又は多層コーティングが基材に適用されて、切断特性を改善するとともに耐用年数を増加させる。そのような単層又は多層コーティングは、例えば金属硬質材料層、酸化物層、窒化物層等を含む。コーティングを適用するために使用される方法は、ＣＶＤ法（化学蒸着）及び／又はＰＶＤ法（物理蒸着）である。コーティング内の複数の層は、ＣＶＤ法のみによって、ＰＶＤ法のみによって、又はこれらの方法の組合せによって適用され得る。ＣＶＤ法は、所望の化合物の実質的な安定相を提供するが、一方ＰＶＤ法は、化合物の準安定相も適用することも可能にする。
【０００２】
ＰＶＤ法に関しては、その様々な変形形態、例えばマグネトロンスパッタリング、アーク蒸着（アークＰＶＤ）、イオンプレーティング、電子ビーム蒸着、及びレーザアブレーション等の間で区別がなされる。これらのＰＶＤ法の中でも、様々なバリエーション及び改変がある。ＰＶＤ法の１つの変形形態における堆積パラメーターの変動と同様にＰＶＤ法の様々な変形形態を適用することによって、堆積された層に、他の点では同じ化学組成の層であっても、異なる構造的、形態的及び／又は物理的特性を付与することができる。
【０００３】
ＤＥ第１０２００７０３０７３号には、基体とそれに適用された単層又は多層コーティングとを有する切削工具が記載されている。コーティングは、金属酸化物の少なくとも２つの異なる相を含み、少なくとも１つの二相又は多相層が導電性である、少なくとも１つの二相又は多相層を含む。
【０００４】
Ｓｃｈｍｕｋｅｒｒら（２００１）の「Ｃｏｎｓｔｉｔｕｔｉｏｎ  ａｎｄ  ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ  ｂｅｈａｖｉｏｒ  ｏｆ  ｕｌｔｒａｔｈｉｎ  ｐｈｙｓｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ（ＰＶＤ）Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２  ｌａｍｉｎａｔｅｓ」，Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ｅｕｒｏｐｅａｎ  Ｃｅｒａｍｉｃ  Ｓｏｃｉｅｔｙ  ２１（２００１）；２５０３−２５０７には、２つのターゲットと、単一の電子ビームの電子ビーム偏向とを使用するＰＶＤ法による、極薄Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２多層の製造が記載されている。
【０００５】
酸化物層を適用する場合、特にＰＶＤ法を使用する場合、そのような層は硬度が高く、概して脆いという問題が生じる。しかしながら、チップ除去製造プロセス、特にフライス加工作業用では、切削工具は、酸化物によって与えられる硬度は別として、とりわけ工具の耐用年数を増加させる高度の靱性を示すことが必要である。
【０００６】
α及びγの割合を有するが高画分の液滴を有する、ナノ結晶γ構造及びアークＰＶＤ法によって堆積された単層（ＡｌＣｒ）２Ｏ３層を有するスパッタＡｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２単層コーティング又は、マグネトロンスパッタリングによって堆積された、α及び／若しくはγの割合を有する（ＡｌＣｒ）２Ｏ３単層が、今までのところこの問題を解決するために提案されている。これらのコーティングはある程度まで破壊靭性に関して改良を提供するが、高い脆性の問題、特にフライスカッターの問題に関しては、未だ十分な解決策は提供されない。
【発明の概要】
【０００７】
この従来技術に鑑みて、本発明の目的は、硬質コーティングと破壊靱性の両方を有する切削工具を提供することであった。
【０００８】
本発明によるこの目的は、冒頭に述べた切削工具によって達成され、コーティングは、Ａｌ２Ｏ３と（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３（０＜ｘ＜１であり、Ｍｅは、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｂ、Ｇｄ、Ｌａ及びＣｒの群の１つ以上より選択される）の少なくとも１０の交互単一コートからなる、ＰＶＤ法で堆積された少なくとも１つの酸化物層を含む。
【０００９】
このようなコーティングは、特に純粋な酸化アルミニウム層と比較して、向上した切削特性及び向上した耐用年数とともに、増加した靭性、特に増加した破壊靭性を有することが示されている。
【００１０】
本発明によるコーティングの破壊靭性の増加の理由は、未だに分かっていない。しかしこれは、層内の応力条件、粒径、相転移、粒界相、欠陥サイズ及び欠陥密度、Ｍｅ原子の統合によって生じる結晶格子の変形、層境界及び層の厚さに関連すると考えられる。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
一実施態様では、コーティングは、本発明による単一コートからなる複数の酸化物層を含む。
【００１２】
一実施態様では、単一コートからなる酸化物層内の単一コートの厚さは、それぞれ同一である。
【００１３】
一実施態様では、単一コートからなる酸化物層内の単一コートの厚さは、２ｎｍから２００ｎｍ、好ましくは３ｎｍから５０ｎｍ、特に好ましくは４ｎｍから１０ｎｍである。これらの層の厚さによって、破壊靱性が特に高い。
【００１４】
一実施態様では、酸化物層は、１０から１０００の単一コート、好ましくは１００から６００の単一コート、特に好ましくは３００から５００の単一コートからなる。特に破壊靱性は、そのような数の単一コートで増加する。
【００１５】
一実施態様では、単一コートからなる酸化物層全体の厚さは、０．１μｍから８μｍ、好ましくは０．３μｍから４μｍ、特に好ましくは０．４μｍから２μｍである。このような層厚によって摩耗特性がプラスの影響を受けることが示されているが、これは比較的薄い層厚には当てはまらないのだが、一方で、比比較的厚い層厚が高い圧縮応力を引き起こす。
【００１６】
一実施態様では、単一コートからなる酸化物層内のＭｅの画分は、０．３ａｔ．％から５．４ａｔ．％の範囲、好ましくは１．３ａｔ．％から２．０ａｔ．％の範囲である。特に、これらの範囲内では、さらなるＭｅ酸化物相の形成なしに、破壊靭性の増加が観察される。
【００１７】
一実施態様では、Ｍｅは、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ｃｒ及びＢの中から選択され、特に好ましはＭｅはＳｉである。前述のさらなる金属の１つを統合した酸化アルミニウムの層内では、純粋な酸化アルミニウムの層と比較して破壊靱性が著しく高まることが示されている。これは、特にＳｉについて示すことができる。
【００１８】
一実施態様では、単一コートからなる酸化物層は、スパッタリング、好ましくはデュアルマグネトロンスパッタリング又はＨＩＰＩＭＳ（ハイパワーインパルスマグネトロンスパッタリング）によって製造される。これらの方法は、特にアークＰＶＤ法と比較して、液滴の形成をもたらさない特殊なＰＶＤ法である。これは、単層からなる酸化物層の製造に特に有利であることが判明している。これらの製造方法によって生じる変化した微細構造、異なる結晶構造及び／又は表面の異なる応力条件により、それぞれの使用のために特に良好な調整性が実現される。
【００１９】
単一コートからなる酸化物層の製造のため一実施態様では、少なくとも１つのＡｌターゲットと少なくとも１つのＡｌＭｅターゲットが使用される。これは、半分がＡｌターゲットに相当し、もう半分がＡｌＭｅターゲットに相当する、いわゆるセグメント化されたターゲットの使用も包含する。このようなターゲットは、単一コートを適用する場合、半分ずつの２つのターゲット間の分離線が基板テーブルの回転軸と平行になるように取り付けられる。
【００２０】
一実施態様では、ＡｌＭｅターゲットは、１ａｔ．％Ｍｅから１６ａｔ．％Ｍｅ及び９９ａｔ．％Ａｌから８４ａｔ．％Ａｌ、好ましくは４ａｔ．％Ｍｅから６ａｔ．％Ｍｅ及び９６ａｔ．％Ａｌから９４ａｔ．％Ａｌからなる。低画分のＭｅを有する酸化物層内で特に好ましい（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３の単一コートがこれにより製造され得る。
【００２１】
一実施態様では、基体と単一コートからなる酸化物層との間に、窒化物、好ましくはＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＮであるか又はこれらを含む少なくとも１つのさらなる層が存在する。この層は、高硬度及び高弾性率を有し、交互の単一コートからなる酸化物層と組み合わさって、酸化物層の上に直接配置され、全体のコーティングの摩耗低減特性に寄与する。
【００２２】
一実施態様では、窒化物であるか又は窒化物を含む層は、１μｍから１５μｍ、好ましくは３μｍから７μｍの厚さを有する。単一コートからなる層と組み合わせる該層の厚さは、特に良好な耐摩耗性をもたらす。
【００２３】
一実施態様では、上述したような単一コートからなる複数の酸化物層が互いに重ねられ、各層は、窒化物であるか又は窒化物、好ましくはＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＮを含むさらなる層によって分かれるように配置されている。
【００２４】
一実施態様では、コーティングは、単一コートからなる１から７つの酸化物層と、窒化物からなるか又は窒化物、好ましくはＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＮを含む１から８つの層とを含む。一実施態様では、単一コートからなる最下層の酸化物層の下と、単一コートからなる最上層の酸化物層の上には、窒化物であるか又は窒化物、好ましくはＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＮを含む１つの層が存在する。
【００２５】
一実施態様では、単一コートからなる酸化物層は、１８００ＨＶから４０００ＨＶ、好ましくは２０００ＨＶから３５００ＨＶ、特に好ましくは２６００ＨＶから３０００ＨＶの範囲のビッカース硬さを有する。このようなビッカース硬さを有する酸化物層は、特に耐摩耗性であることが示されている。
【００２６】
一実施態様では、単一コートからなる酸化物層の、（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３の単一コートは、単相又は多相である。好ましくは、単一コートからなる酸化物層の、（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３からなる単一コートは、単相である。
【００２７】
一実施態様では、単一コートからなる酸化物層の、（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３からなる単一コートの結晶構造は、Ａｌ２Ｏ３からなる単一コートのそれと同じである。
【００２８】
一実施態様では、単一コートからなる酸化物層の、Ａｌ２Ｏ３からなる単一コートは、γ酸化アルミニウムのコートである。特定の実施態様では、（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３からなる単一コートの結晶構造は、同じか又は異なる結晶構造を有する。したがって、一実施態様では、単一コートからなる酸化物層の、Ａｌ２Ｏ３からなる単一コートと（Ａｌｘ，Ｍｅ１−ｘ）２Ｏ３からなる単一コートは、ともに単相であり、いずれもγ結晶構造を有する。
【００２９】
本発明の更なる利点、特徴及び実施態様を、以下の実施例に基づいて説明する。
【実施例】
【００３０】
実施例１：基材のコーティング
交互の単一コートを有する酸化物層の製造を調べるため、また、これらを既知の単層のＡｌ２Ｏ３と比較するために、異なるコーティングを基体に適用した。
【００３１】
全ての実施例において、同じ基体が使用された。それらは、ＩＳＯ命名法によるＳ−１５の幾何形状を有する基体であり、鏡面研磨された表面と１０ｗｔ％のＣｏと９０ｗｔ％のＷＣの割合とを有する。
【００３２】
下地層からの影響を排除するために、破壊靱性の決定に関して、多層コート層を基体（基材）に直接適用し、上又は下にさらなる層は配置していない。
【００３３】
実験Ａ：［Ａｌ２Ｏ３-（ＡｌＳｉ）２Ｏ３］酸化物層
上記基体上に、以下の酸化物層が適用されている：
本質的に交互の３６０の単一コートを有する［Ａｌ２Ｏ３-（ＡｌＳｉ）２Ｏ３］酸化物層
ＰＶＤ法：デュアルマグネトロンスパッタリング（ｄＭＳ）
ターゲット：ターゲット１：Ａｌ；ターゲットサイズ：８００ｘ２００ｍｍ
ターゲット２：Ａｌ：Ｓｉが９５：５（ａｔ．％）であるＡｌＳｉ；ターゲットサイズ：８００ｘ２００
堆積：      温度：５５０℃
アルゴン分圧０．４３Ｐａ
反応性ガス：酸素（分圧：４ｘ１０−５ｍｂａｒ）
電力（ｄＭｓ）：３０ｋＷ
動作点：４８０Ｖ
バイアス電流：６．５Ａ
基材バイアス電圧：１２５Ｖ、単極（４５ｋＨｚ、オフタイム１０μｓ）
【００３４】
単一コートの厚さは、約４．４ｎｍであった。
【００３５】
実験Ａの酸化物層をＸＲＤで分析し、ガンマ相ピークのみが検出された。したがって、Ａｌ２Ｏ３及び（ＡｌＳｉ）２Ｏ３の単一コートはいずれも、単相のガンマ構造であると結論付けることができる。 
【００３６】
実験Ｂ：Ａｌ２Ｏ３単層
製造は、別段の指示がない限り、実施例Ａと同じ条件下であった。ただし、アルミニウム（Ａｌ）のみからなる、以下の２つのターゲットが使用されている。
Ａｌ２Ｏ３単層
ＰＶＤ法：デュアルマグネトロンスパッタリング（ｄＭＳ）
ターゲット：          ターゲット１：Ａｌ；ターゲットサイズ：８００ｘ２００ｍｍ
ターゲット２：Ａｌ；ターゲットサイズ：８００ｘ２００ｍｍ
堆積：
電力（ＤＭｓ）：２０ｋＷ
動作点：５１０Ｖ
バイアス電流：５．５Ａ
【００３７】
実施例Ｃ：ＣＶＤ法によるＡｌ２Ｏ３単層
硬質金属の本体をコーティングするためのＰＣＤ法を使用する代わりに、この比較例では、従来の熱ＣＶＤ法が適用されている。
【００３８】
製造条件の要約を以下の表１に示す。
2019507025.tif 000002
【００３９】
実施例２：コーティングの特性の比較：
コーティングの特性を比較するために、以下のパラメーターが測定されている：
【００４０】
破壊靭性：
ビッカースタイプの圧子（１３６°の夾角を有する正四面体ピラミッド）を用いて、２０秒間表面に押し付けた。くぼみ（試験荷重）の（最大）荷重は、２００Ｎであった。負荷荷重の増加と荷重の減少は、保持時間なしで２０Ｎ／ｓであった。荷重がかかっている間、コーティング内に亀裂が形成された。非荷重（release of the load）時に、走査型電子顕微鏡法により画像を作成し、表面に見え、くぼみの四隅から伸びる亀裂の長さｌ１〜ｌ４を測定した。
【００４１】
Ｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ  ｆｕｒ  Ｆｅｒｔｉｇｕｎｇｓｔｅｃｈｎｉｋ  ｕｎｄ  Ｅｎｔｗｉｃｋｌｕｎｇ  Ｓｃｈｍａｌｋａｌｄｅｎ  ｍｂＨ  のＨＰＧ  ２５００／１装置を、くぼみを製造するために使用した。
【００４２】
５から１１の各例について、ビッカースくぼみが作成された。個々の亀裂の亀裂長さは、市販のソフトウェア（Ｏｌｙｍｐｕｓ  Ｓｏｆｔ  Ｉｍａｇｉｎｇ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ  ＧｍｂＨのＡｎａｌｙＳＩＳ  ｄｏｃｕ）によって決定され、それらの平均亀裂長さ（算術平均）ｌｌａｙｅｒが算出された。
【００４３】
平均亀裂長さｌｌａｙｅｒは、ＰＶＤを用いて適用された硬質材料の亀裂進展に対する抵抗の尺度として用いられた。
【００４４】
ビッカース硬さ：
ビッカース硬さは、ナノインデンテーション（荷重−深さグラフ）を用いて決定された。使用した装置は、Ｈｅｌｍｕｔ  Ｆｉｓｃｈｅｒ  ＧｍｂＨ、Ｓｉｎｄｅｌｆｉｎｇｅｎ、Ｇｅｒｍａｎｙ、Ｐｉｃｏｄｅｎｔｏｒ  ＨＭ５００であった。用いた最大力は１５ｍＮであり、荷重増加及び荷重減少の時間はそれぞれ２０秒であり、保持時間は１０秒であった。上記のようにビッカース圧子を用いて荷重をかけた後、痕跡の投影断面積の対角線ｄ１、ｄ２の長さを測定した。対角線の尺度を用い、平均対角線（算術平均）を計算すると、ビッカース硬度が計算された。
【００４５】
弾性率の低下：
弾性率低下は、ビッカース硬さを決定するために記載したように、ナノインデンテーション（荷重−深さグラフ）によって決定した。
【００４６】
厚さ：
厚さの決定は、キャロット研磨（calotte grinding）により行った。これにより、ドーム状凹部を研削するための直径３０ｍｍの鋼球を使用し、さらにリング直径を測定した。
【００４７】
これらの測定の結果を以下の表２に要約する。
2019507025.tif 000003
亀裂長さを決定する場合、荷重が小さいほど測定が難しい小さな亀裂になって比較が困難であり、荷重が大きいほどコーティングの剥離が起こるため、これらの実施例では、試験荷重は２００Ｎに設定された。
【国際調査報告】
2019507025.tif 000004
2019507025.tif 000005