(57)【要約】本発明は、脈動電流により焼結するための装置（１）に関し、装置（１）は、互いに対向し、焼結対象の材料を収容するための空洞（Ｃ）を間に規定する２つの壁（１４ａ、１４ｂ）を含む焼結セル（４）と、材料が空洞（Ｃ）に収容される際に、材料を圧縮するように、壁（１４ａ、１４ｂ）の一方を壁（１４ａ、１４ｂ）の他方に向けて移動させるように構成されたプレス機（２）と、材料が空洞（Ｃ）において圧縮される際に、材料にねじり応力を加えるように、壁（１４ａ、１４ｂ）の一方を壁（１４ａ、１４ｂ）の他方に対して回転させる手段（１０ａ、１０ｂ）と、を備える。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに対向し、焼結対象の材料を収容するための凹部（Ｃ）を間に規定する２つの壁（１４ａ、１４ｂ）を含む焼結セル（４）と、
前記材料が前記凹部（Ｃ）に収容される際に、前記材料を圧縮するように、前記壁（１４ａ、１４ｂ）の一方を前記壁（１４ａ、１４ｂ）の他方に向けて移動させるように構成されたプレス機（２）と、
前記材料が前記凹部（Ｃ）において圧縮される際に、前記材料にねじり応力を加えるように、前記壁（１４ａ、１４ｂ）の一方を前記壁（１４ａ、１４ｂ）の他方に対して回転させる手段（１０ａ、１０ｂ）と、
を備えることを特徴とするパルス通電焼結装置（１）。
【請求項２】
フレーム（６）と、前記フレーム（６）に対して前記焼結セル（４）を回転させるように更に構成される前記回転手段（１０ａ、１０ｂ）と、を備えることを特徴とする請求項１に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項３】
フレーム（６）と、前記フレーム（６）に対して前記壁（１４ａ、１４ｂ）を２つの反対の回転方向に回転させるように構成される前記回転手段（１０ａ、１０ｂ）と、を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項４】
前記プレス機（２）は、前記壁（１４ａ、１４ｂ）の一方の前記壁（１４ａ、１４ｂ）の他方に対する回転の軸（Ｚ）に平行に、前記壁（１４ａ、１４ｂ）の一方を前記壁（１４ａ、１４ｂ）の他方に向けて並進運動しながら移動させるように構成されることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項５】
前記２つの壁（１４ａ、１４ｂ）は、前記壁（１４ａ、１４ｂ）の一方の前記壁（１４ａ、１４ｂ）の他方に対する回転の軸（Ｚ）の周りを一巡する形状を有することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項６】
前記焼結セル（４）は、封（２８）を含み、前記封（２８）は、前記凹部（Ｃ）が前記封（２８）及び前記２つの壁（１４ａ、１４ｂ）により密封的に閉じられるように配置されることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項７】
前記封（２８）は、焼成されたパイロフィライトで構成されることを特徴とする請求項６に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項８】
前記プレス機（２）は、前記焼結セル（４）が間に配置される２つのアンビル（１０ａ、１０ｂ）を含み、前記アンビル（１０ａ、１０ｂ）の少なくとも一方は、前記焼結セル（４）と接触し、前記材料を圧縮するように前記壁（１４ａ、１４ｂ）の一方を前記壁（１４ａ、１４ｂ）の他方に向けて移動させるように、前記アンビル（１０ａ、１０ｂ）の他方に向けて移動可能であり、
前記回転手段は、前記２つのアンビル（１０ａ、１０ｂ）を含んでもよいことを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項９】
可動アンビル（１０ａ、１０ｂ）はボア（１２ａ、１２ｂ）を有し、前記焼結セル（４）は、前記可動アンビル（１０ａ、１０ｂ）が前記アンビル（１０ａ、１０ｂ）の他方に向けて移動する際に前記ボア（１２ａ、１２ｂ）に収容されるように配置された突出部を有し、前記ボア（１２ａ、１２ｂ）及び前記突出部は補完形状を有することを特徴とする請求項８に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項１０】
前記アンビル（１０ａ、１０ｂ）の少なくとも一方は、炭化タングステンで構成されることを特徴とする請求項８又は９に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項１１】
前記材料が前記凹部（Ｃ）に収容されている際に前記パルス電流を前記材料に流すための２つの電極（２６ａ、２６ｂ）を更に備え、前記電極（２６ａ、２６ｂ）の少なくとも一方は、前記壁（１４ａ、１４ｂ）の一方に延在し、アンビル（１０ａ、１０ｂ）は、前記電極（１０ａ、１０ｂ）の一方に電気的に接続されるように配置された導電体を含むことを特徴とする請求項８から１０のいずれか１項に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項１２】
相対的回転しながら移動可能な前記２つの壁（１４ａ、１４ｂ）は、前記焼結セル（４）の上部壁及び下部壁であり、
前記焼結セル（４）は、互いに対向し、前記凹部（Ｃ）を間に規定する２つの側壁（２８）を更に含み、
前記プレス機（２）は、前記材料を前記凹部（Ｃ)に収容されている際に前記材料を２つの異なる方向に沿って圧縮するように、前記下部壁（１４ａ）及び前記上部壁（１４ｂ）の一方を前記下部壁及び前記上部壁の他方に向けて移動させるように構成され、前記側壁の一方を前記側壁の他方に向けて同時に移動させるように構成されることを特徴とする請求項１から１１のいずれか１項に記載のパルス通電焼結装置（１）。
【請求項１３】
焼結対象の材料を２つの壁（１４ａ、１４ｂ）の間に規定される凹部（Ｃ）に挿入する工程と、
前記凹部（Ｃ）に収容された前記材料を圧縮するように、前記壁（１４ａ、１４ｂ）の一方を前記壁（１４ａ、１４ｂ）の他方に向けて移動させる工程と、
前記凹部（Ｃ）において圧縮される前記材料にねじり応力を加えるように、前記壁（１４ａ、１４ｂ）の一方を前記壁（１４ａ、１４ｂ）の他方に対して回転させる工程と、
を備えることを特徴とするパルス通電焼結方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パルス通電焼結装置及びパルス通電焼結方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
焼結とは、粉末材料から一体型の製品を製造する方法である。材料は、加熱されるが融解されない。加熱の影響下で、粉末材料の粒子が溶接されることで、一体型の製品が形成される。
【０００３】
粒子が互いに溶接されるよう及び／又は粉末材料が所望の形状になるよう粒子が互いに十分に近接するように、粉末材料は通常加熱中に圧縮される。
【０００４】
焼結中に使用される加熱パラメータ及び圧縮パラメータは、焼結対象の材料及び焼結の結果として得たい特性に依存する。
【０００５】
焼結対象のいくつかの材料には、非常に高温で加熱されると劣化するものもある。これは、例えばダイヤモンドが当てはまる。ダイヤモンドは、高すぎる温度で加熱されると、黒鉛に変わり、その結果、有益な特性、特に極端な硬度を失う。また、そのような材料を焼結するために、金属結合剤を初期粉末に追加する必要がある。最終材料の硬度特性を制限する結果となる。且つ／あるいは、これらの材料は、適度にしか加熱されないが、該加熱の適度な特性を相殺し、且つ熱力学的準安定の領域に留まるため、高圧縮される。
【０００６】
その他の材料には、焼結の最後に得られる製品において、有利な特性（例えば、超高密度）を示すために、焼結中に高圧縮される必要があるものもある。
【０００７】
迅速な実施ができると認識されている特定の焼結方法は、パルス通電焼結又は放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）である。
【０００８】
パルス通電焼結は、使用される材料を加熱する手段において他の焼結方法と異なる。この特定の方法の名称が示すように、焼結対象の材料は、パルス電流によりトラバースされる。パルス電流により、材料の粒子間に放電が現れる。これらの放電がジュール効果により材料を加熱するため、所望の一体型の製品を形成するように、粒子を溶接できるようになる。
【０００９】
米国特許第６１８３６９０号明細書において、例えばパルス電流により材料を焼結する方法が記載される。該方法の第１工程中、間に材料が置かれる２つの壁は、ダクトを介していくつかの粒子を排出するために相対的に回転する。第１工程に後続して実施される該方法の第２工程中、２つの壁は、互いにより近接し、１ＭＰａ〜２ＧＰａの範囲の圧力を材料に加える。
【００１０】
しかし、パルス通電焼結には欠点がある。すなわち、焼結対象の材料が電流によりトラバースされている間に非常に高圧縮される場合、材料の粒子間に放電が現れないため、これらの粒子の溶接及び一体型の製品の取得が危うくなる。
【００１１】
従って、ダイヤモンド等の材料のパルス通電焼結を実現するのは特に困難である。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明の目的は、高圧縮される必要のある材料を劣化させることなく又は焼結の結果得られる製品の有利な特性の顕出を損なうことなく、材料を迅速に焼結することである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
従って、
互いに対向し、焼結対象の材料を収容するための凹部を間に規定する２つの壁を含む焼結セルと、
材料が凹部に収容される際に、材料を圧縮するように、壁の一方を壁の他方に向けて移動させるように構成されたプレス機と、
材料が凹部において圧縮される際に、材料にねじり応力を加えるように、壁の一方を壁の他方に対して回転させる手段と、
を備えるパルス通電焼結装置が提案される。
【００１４】
壁を相対的に回転させると同時に互いに近接させることにより、材料にねじり応力を加えることが可能になる。ねじり応力により、該材料の粒子を互いに離すことが可能になる。その結果、パルス電流を焼結セルの凹部に収容された材料に流す際、放電が起きる可能性があり、材料が２ＧＰａを上回って高圧縮されたとしても、材料の粒子は正常に溶接されうる。
【００１５】
従って、提案される焼結装置は、ダイヤモンドを含む材料を正常に且つ非常に迅速に焼結するために使用可能である。
【００１６】
提案される焼結装置は、以下のオプションの特徴を技術的に可能であれば単独で又は組み合わせて更に含んでも良い。
【００１７】
焼結装置は、フレームと、フレームに対して焼結セルを回転させるように更に構成される回転手段とを含んでもよい。
【００１８】
焼結装置は、フレームと、フレームに対して壁を２つの反対の回転方向に回転させるように更に構成される回転手段とを含んでもよい。
【００１９】
プレス機は、壁の一方の壁の他方に対する回転の軸に平行に、壁の一方を壁の他方に向けて並進運動しながら移動させるように構成されてもよい。
【００２０】
２つの壁は、壁の一方の壁の他方に対する回転の軸の周りを一巡する形状を有してもよい。
【００２１】
焼結セルは、封を含んでもよく、封は、凹部が封及び２つの壁により密封的に閉じられるように配置される。封は、例えば焼成されたパイロフィライトで構成される。
【００２２】
プレス機は、焼結セルが間に配置される２つのアンビルを含んでもよく、アンビルの少なくとも一方は、焼結セルと接触し、材料を圧縮するように壁の一方を壁の他方に向けて移動させるように、アンビルの他方に向けて移動可能であり、回転手段は、２つのアンビルを含んでもよい。
【００２３】
可動アンビルはボアを有してもよく、焼結セルは、可動アンビルがアンビルの他方に向けて移動する際にボアに収容されるように配置された突出部を有し、ボア及び突出部は補完形状を有する。
【００２４】
アンビルの少なくとも一方は、例えば炭化タングステンで構成される。
【００２５】
焼結装置は、材料が凹部に収容されている際にパルス電流を材料に流すための２つの電極を更に備えてもよく、電極の少なくとも一方は、壁の一方に延在し、アンビルは、電極の一方に電気的に接続されるように配置された導電体を含む。
【００２６】
相対的回転しながら移動可能な２つの壁が、焼結セルの上部壁及び下部壁である場合、焼結セルは、互いに対向し、凹部を間に規定する２つの側壁を更に含んでもよく、プレス機は、材料を凹部に収容する際に材料を２つの異なる方向に沿って圧縮するように、下部壁及び上部壁の一方を下部壁及び上部壁の他方に向けて移動させるように構成され、側壁の一方を側壁の他方に向けて同時に移動させるように構成されうる。
【００２７】
本発明の別の態様によれば、
焼結対象の材料を２つの壁の間に規定される凹部に挿入する工程と、
凹部に収容された材料を圧縮するように、壁の一方を壁の他方に向けて移動させる工程と、
凹部において圧縮される材料にねじり応力を加えるように、壁の一方を壁の他方に対して回転させる工程と、
を備えるパルス通電焼結方法が提案される。
【００２８】
本発明の他の特徴、目的及び利点は、限定するものではなく完全に例示的であり、添付の図面を参照して読まれるべき以下の説明から明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の一実施形態に係るパルス通電焼結装置を示す側面図である。
【図２】図１に示された焼結装置の焼結セル形成部を示す断面図である。
【００３０】
図１及び図２において、同一の要素には同一の図中符号を付す。
【００３１】
本明細書において説明する実施形態は、限定するものではなく、具体的には、記載された特徴のたった一つの選択からなる発明であって、記載された他の特徴と離れているものも、たとえその特徴の選択が他の特徴と離れて記載されていても、この特徴の選択が技術的に優れているか、先行技術から発明を相違させるものであれば、変形例と考えられる。もし部分単独でも技術的に優れているか、先行技術課発明を相違させるものであれば、この選択は、少なくとも一つの特徴で構成され、好ましくは構造的詳細を含まない機能的特徴、又は構造的詳細を伴ったものを含むものである。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
図１を参照すると、パルス通電焼結装置１は、プレス機２と、焼結セル４とを含む。
【００３３】
プレス機２は、フレーム６と、互いに離れて配置された２つの顎８ａ、８ｂ、すなわち上部顎８ａ及び下部顎８ｂとを含む。
【００３４】
フレーム６は、軸Ｚに平行に延在する複数のカラム７を含む。
【００３５】
顎８ａ、８ｂの少なくとも一方は、他方の顎に向かってＺ軸に平行に並進運動可能である。
【００３６】
２つの顎８ａ、８ｂの各々は、同一のＺ軸に平行に並進運動可能である。２つの顎の各々は、複数の貫通孔を有し、各貫通孔にカラム７が係合する。このように、２つの顎の各々は、複数のカラム７に沿って滑らかに動く。
【００３７】
変形例として、２つの顎８ａ、８ｂの一方のみがＺ軸に平行にフレーム６に対して並進運動可能であり、他方の顎８ｂは、フレーム６に固定される。
【００３８】
プレス機２は、一方の顎を他方の顎に向けて移動させる手段（不図示）を含む。例えばこれらの手段は、シリンダにおいて可動ピストンを含む少なくとも１つの油圧シリンダを含む。一方のピストン及びシリンダは、フレーム６に固定され、他方のピストン及びシリンダは、顎８ａ又は８ｂに固定される。
【００３９】
プレス機２は、２つの顎８ａと８ｂとの間に設けられた２つのアンビル１０ａ、１０ｂを更に含む。２つのアンビル１０ａと１０ｂとの間には、焼結セル４が配置される。
【００４０】
焼結セル４が２つのアンビル１０ａと１０ｂとの間に設けられる場合、２つの顎８ａ、８ｂは、２つのアンビルが焼結セル４を取り囲んで圧縮するまで、Ｚ軸に沿う相対並進運動により互いに近接できる。
【００４１】
より具体的には、上部アンビル１０ａは、Ｚ軸の周りを回転可能に上部顎８ａに取り付けられる。他方のアンビル１０ｂは、Ｚ軸の周りを回転可能に他方の顎１０ｂに取り付けられる。
【００４２】
装置は、アンビル１０ａ、１０ｂの一方を他方のアンビルに対して回転させる手段を更に含む。
【００４３】
例えば回転手段は、上部アンビル１０ａを顎８ａ及びフレーム６に対して回転させながら駆動するように構成された第１モータ（不図示）、並びに／あるいは、下部アンビル１０ｂを顎８ｂ及びフレーム６に対して回転させながら駆動するように構成された第２モータ（不図示）を含む。２つのモータは、例えばそれぞれ２つの顎８ａ、８ｂに配置される。
【００４４】
各アンビル８ａ、８ｂは、２つの反対の回転方向にフレーム６に対して移動可能である。
【００４５】
各アンビル１０ａ、１０ｂは、自身が回転可能に取り付けられる顎に対して、Ｚ軸に沿って並進運動しながら固定される。２つのアンビル１０ａ、１０ｂの少なくとも一方は、Ｚ軸に平行に他方のアンビルに向けて、自身が取り付けられる顎により並進運動しながら駆動されうる。
【００４６】
更に、回転手段は、フレーム６に対して焼結セル４を回転させるように構成される。例えば、２つのアンビル１０ａ、１０ｂが焼結セル４を堅固に取り囲むと、同一の回転方向及び同一の回転速度で回転される際、焼結セル４はそのように回転されることになる。
【００４７】
アンビル１０ａは、ボア１２ａを有する。ボア１２ａは、焼結セル４が２つのアンビル１０ａと１０ｂとの間に設けられる場合に焼結セル４に対向するように向けられる。
【００４８】
同様に、アンビル１０ｂはボア１２ｂを有する。ボア１２ｂは、焼結セル４が２つのアンビル１０ａと１０ｂとの間に設けられる場合に焼結セル４に対向するように向けられる。
【００４９】
各アンビル１０ａ、１０ｂは、パルス電流３を生成する電源に接続されている導電体を更に含む。各アンビル１０ａ、１０ｂの導電体は、対応するボア１２ａ、１２ｂに開口する。
【００５０】
プレス機２は、１００ＭＰａ〜５ＧＰａの範囲の圧力を焼結セル４に加えるように構成される。圧力は、例えば２ＧＰａよりも大きい。
【００５１】
焼結装置１は、パルス電流生成器３を更に含む。生成器３は、アンビル１０ａ、１０ｂの導電体に電気的に接続される。
【００５２】
例えばパルス電流生成器３は、平行に取り付けられた複数のコンデンサを含む。コンデンサの放電は、金属酸化膜半導体電界効果トランジスタ（頭文字ＭＯＳＦＥＴで知られている）により管理される。電流がＭＯＳＦＥＴを通過するか否かは、電子基板により制御される。そのようなパルス生成器３の利点は、あらゆる直流電源に接続可能なことである。従って、生成器３により、設備がパルス電源の観点から自律的、経済的及び小型化になる。例えば、パルス電流生成器３自身が、０〜７ボルトの電圧及び０〜３００ａｍｐｓの電流を送る電源により電気エネルギーを供給される場合、最大約１，０００Ａ／ｃｍ３の電流密度をアンビル１０ａ、１０ｂの導体を介して電極２６ａ、２６ｂに送ることができる。
【００５３】
焼結装置１は、焼結セル２に含まれた材料の焼結中に、その材料の膨張率測定データを取得するように構成されたＺ軸に沿う少なくとも１つのマイクロメータ変位センサを更に含んでもよい。例えば、少なくとも一方のアンビル１０ａ、１０ｂは、そのようなマイクロメータ変位センサを含む。
【００５４】
焼結装置１は、焼結セル２内で温度を測定するように構成された少なくとも１つの温度センサを更に含んでもよい。少なくとも１つの温度センサは、例えば熱電温度計である。例えば各アンビルは、中心が貫通される（１ｍｍ）ことにより、熱電温度計を焼結セル２に導入することができる。
【００５５】
焼結装置１は、凹部に収容された（例えば、焼結中に）材料の非破壊試験のための装置を更に含むか又はその装置に接続されてもよい。例えば該試験用装置は、焼結セル４の方向にＸ線を生成するように構成されたソースＳを含む。あるいは、ソースＳは、中性子を焼結セル４に投影するように構成される。
【００５６】
試験用装置は、線が焼結セル４に含まれた材料を通過した後に、ソースＳが放出する線を得るように構成されたセンサＤを更に含む。
【００５７】
試験用装置１は、焼結セル４又はプレス機２を重みで押し下げないようにフレームに対して固定される。
【００５８】
焼結装置１は、センサＤが取得したデータを受信するように構成された制御部Ｔを更に含んでもよい。
【００５９】
制御部Ｔは、センサＤが取得したデータに基づいて、ソースにより生成されるパルス電流に関連するパラメータ（パルスの数、パルスの時間、強度等）を調整するように構成される。上述したように、該パルス電流は、焼結対象の材料を加熱する効果を有する。その結果、制御部により、使用されるセンサＤ及び／又は温度センサが取得したデータに基づいて、焼結装置１が使用する加熱パラメータ（設定温度、加熱時間等）を調整することが間接的に可能になる。
【００６０】
制御部Ｔは、センサＤが取得したデータに基づいて、プレス機２が使用する圧縮パラメータを調整するように更に構成される。
【００６１】
＜焼結セル＞
図２を参照すると、焼結セル４は、互いに対向する２つの壁（上部壁１４ａ及び下部壁１４ｂ）を含む。上部壁１４ａと下部壁１４ｂとの間には、凹部Ｃが焼結対象の材料を収容するように規定される。
【００６２】
上部壁１４ａは、上部アンビル１０ａにより回転しながら駆動されるように、該アンビル１０ａと接触することを意図する。
【００６３】
更に、下部壁１４ｂは、下部アンビル１０ｂにより回転しながら駆動されるように、該アンビル１０ｂと接触することを意図する。
【００６４】
換言すると、装置１は、壁１４ａ、１４ｂの一方を他方の壁に対してねじり軸の周りを回転させる手段を含む。これらの手段は、２つのアンビル１０ａ、１０ｂを相対的に回転させる手段を含む。
【００６５】
ねじり軸はＺ軸である。
【００６６】
更に、プレス機２は、凹部Ｃに収容された材料を圧縮方向に沿って圧縮するように、壁１４ａ、１４ｂの一方を他方の壁に向けて移動させるように構成される。圧縮方向はＺ軸に平行である。
【００６７】
上部壁１４ａは、Ｚ軸の周りを一巡する形状を有する。
【００６８】
上部壁１４ａは、外側部分１６ａと、型要素１８ａとを含む。
【００６９】
外側部分１６ａは、上部アンビル１０ａに形成されたボア１２ａと対向する開放外面１７ａと、開放外面１７ａと反対側の内面とを有する。
【００７０】
外側部分１６ａは円板状である。
【００７１】
型要素１８ｂは、外側部分１６ａの内面に固定され、凹部Ｃに開口する。
【００７２】
型要素１８ｂは、例えば３つの重畳板、すなわち外板２０ａと、中間板２２ａと、内板２４ａとを含む。
【００７３】
外板２０ａは、外側部分１６ａの内面に固定される。
【００７４】
型要素の空洞は、凹部Ｃに開口する内板２４ａに形成される。
【００７５】
中間板２２ａは、内板２４ａと外板２０ａとの間に配置される。
【００７６】
焼結セル４の下部壁１４ｂは、Ｚ軸に垂直な平面に対して対称に配置された上部壁１４ａと同一の要素を含む（下部壁１４ｂの要素の参照符号は、接尾辞「ａ」が接尾辞「ｂ」に置換されることを除いて、従来上部壁の要素の参照符号と同一である）。
【００７７】
特に、下部壁１４ｂの開放外面１７ｂは、下部アンビル１０ｂに形成されたボア１２ｂと対向している。
【００７８】
焼結セル４は、パルス電流を凹部Ｃに収容された材料に流すための２つの電極２６ａ、２６ｂを更に含む。
【００７９】
一方の電極２６ａは、上部アンビル１０ａが焼結セル４と接触する際に電極２６ａと上部アンビル１０ａの導電体とが電気的に接続されるように、上部壁１４ａに延在し、アンビル１０ａに対向する開放外面１７ａに開口する。
【００８０】
同様に、他方の電極２６ｂは、下部アンビル１０ｂが焼結セル４と接触する際に電極２６ｂと下部アンビル１０ｂの導電体とが電気的に接続されるように、下部壁１４ｂに延在し、アンビル１０ｂに対向する下部壁１４ｂの面１７ｂに開口する。
【００８１】
電極２６ａ、２６ｂは、この点において、上部型要素１８ａ及び下部型要素１８ｂを含んでもよい（これらの型要素が、凹部Ｃの材料を焼結するようにパルス電流によりトラバースされるように構成されるという意味において）。
【００８２】
セルは、封２８を更に含む。
【００８３】
封２８は、Ｚ軸の周りに円環形を有する。
【００８４】
封２８は、単独で閉じた側壁を形成し、上部壁１４ａ及び下部壁１４ｂの各々に接続される。
【００８５】
２つの壁１４ａ及び１４ｂの各々は、封２８に対してＺ軸の周りを回転しながら移動可能である。
【００８６】
２つの壁１４ａ及び１４ｂは、更に、封２８に対してＺ軸に平行に並進運動可能である。
【００８７】
凹部Ｃが上部壁１４ａ及び下部壁１４ｂ、並びに封２８により密封的に閉じられるように、封２８は、上部壁１４ａ及び下部１４ｂ壁の周囲に延在する。
【００８８】
例えば封２８は、Ｚ軸の周りを一巡する形状を有する。封２８は、単独で閉じ、Ｚ軸に対して半径方向内面３０と、Ｚ軸に対して半径方向外面３１とを有する側壁を含む。従って、単独で閉じた側壁は、互いに対向する（図２の切断面において凹部Ｃの左側及び右側に）２つの側壁部分を含む。
【００８９】
半径方向内面３０は、回転の円筒状である。
【００９０】
半径方向内面３０の直径は、凹部Ｃを密封するように、外側部分１６ａ、１６ｂの直径に実質的に等しい。
【００９１】
少なくとも一方の側部型要素３２は、半径方向内面に固定される。
【００９２】
型要素１８ａ、１８ｂ及び３２は、凹部Ｃに収容された焼結対象の材料を所定の形状にするよう機能する型を共に形成する。
【００９３】
封２８は、Ｚ軸の点に対して中心に向かう径方向に沿って先細になる形状を有する。
【００９４】
換言すると、Ｚ軸に平行に測定された封２８の半径方向外面の高さは、Ｚ軸に平行に測定された封２８の半径方向内面の高さより小さい。
【００９５】
封２８は、半径方向内面３０を半径方向外面３１に接続する２つの開放面３４ａ及び３４ｂ、すなわち上部傾斜面３４ａ及び下部傾斜面３４ｂを有する。
【００９６】
２つの面３４ａ及び３４ｂは、Ｚ軸を含む平面におけるそれらの側面が、一般にＺ軸を有する０度〜９０度、例えば３０度〜６０度の角度で形成されるという意味で「傾斜している」と言われる。
【００９７】
上部傾斜面３４ａは、上部壁１４ａの外面１７ａを取り囲み、継続的に延ばす。従って、上部傾斜面３４ａ及び上部壁１４ａの外面１７ａは、上部ボア１２ａに収容される可能性の高い上部突出部の面を共に形成する。
【００９８】
同様に、下部傾斜面３４ｂは、下部壁１４ｂの外面１７ｂを取り囲み、継続的に延ばす。下部傾斜面３４ｂ及び下部壁１４ｂの外面１７ｂは、下部ボア１２ｂに収容される可能性の高い下部突出部の面を共に形成する。
【００９９】
傾斜面は、Ｚ軸の周りを一巡する。
【０１００】
傾斜面３４ａ、３４ｂは、例えば円錐台状である。その結果、図２に平面におけるそれらの側面は、例えば、Ｚ軸に対して４５度で傾斜する直線で構成される。
【０１０１】
各突出部は、突出部を収容することを意図するボアを補完する形状を有する。
【０１０２】
傾斜した円錐台面の場合、ボアは台形側面を有する。
【０１０３】
封２８は、凹部Ｃを密封的に閉じる機能だけでなく、２つの異なる方向、すなわち一方は軸Ｚ及び他方はＺ軸に垂直な方向に沿って凹部に向けて圧力を伝達する機能も保証する。
【０１０４】
焼結セルは、封２８を取り囲む環３６を更に含む。
【０１０５】
環３６は、封２８の半径方向外面３１に固定される。環３６の機能は、焼結セル４がＺ軸に沿って２つのアンビルにより押圧される際に、Ｚ軸に垂直な平面において封が過剰に伸長されるのを防ぐことである。このように、環３６により、封がプレス機２により生成される高い圧力に耐えられるようになるため、凹部の密封は損なわれず、焼結セル４の構造は劣化しない。
【０１０６】
＜材料及び寸法＞
例えば、アンビル１０ａ、１０ｂの少なくとも一方は、炭化タングステンで構成される。該材料は、導電体として機能し、非常に硬いという利点も有する。
【０１０７】
焼結セル４の種々の要素は、ソースＳが放出する線（Ｘ線又は中性子）によりトラバースされるように構成される。
【０１０８】
封２８は、例えば焼成されたパイロフィライトで構成される。
【０１０９】
外板２０ａ及び／又は２０ｂは、例えばタンタルで構成される。
【０１１０】
中間板２２ａ及び／又は２２ｂは、例えば黒鉛で構成される。
【０１１１】
内板２４ａ及び／又は２４ｂは、例えばＰａｐｙｅｘ（登録商標）等の導電性可とう性黒鉛で構成される。
【０１１２】
型要素は、例えば黒鉛でも構成される。
【０１１３】
環は、例えばポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）で構成される。
【０１１４】
電極２７ａ、２７ｂは、モリブデンで構成されてもよい。
【０１１５】
壁１４ａ、１４ｂの外側部分１６ａ、１６ｂは、例えば商標Ｍａｃｏｒ（登録商標）の商品名で販売されている材料で構成される。
【０１１６】
焼結装置１は、携帯できるように縮小された寸法を有する。例えばフレームは、Ｚ軸に沿って高さ８４ｃｍ、幅２４ｃｍ、及び深さ２４ｃｍであってよい。
【０１１７】
凹部は、１００ｍｍ３ほどの体積を有し、且つ／あるいは７ｍｍ〜８ｍｍの直径を有する。
【０１１８】
＜焼結装置の動作＞
焼結セル４は、上部壁１４ａを除去することで開口される。
【０１１９】
粉末材料は、そのように形成された開口を介して焼結セル４の凹部Ｃに置かれる。
【０１２０】
上部壁１４ａは、凹部Ｃを密封的に閉じるように焼結セル４において置き換えられる。
【０１２１】
焼結セル４は、アンビル１０ｂに設けられる。より具体的には、焼結セル４の下部突出部は、回転可能に下部顎１０ｂに取り付けられる下部アンビル１０ｂのボア１２ｂに収容される。その結果、下部電極２６ｂは、下部アンビル１０ｂの導電体に電気的に接続される。
【０１２２】
２つの顎８ａ、８ｂがＺ軸に平行に互いに向かって並進運動しながら移動することにより、２つのアンビル１０ａ、１０ｂは、互いに近接する。
【０１２３】
２つの顎８ａ、８ｂが並進運動しながら移動する間、上部突出部は、上部アンビル１０ａのボア１２ａに収容される。その結果、上部電極２６ａも、上部アンビル１０ａの導電体に電気的に接続される。
【０１２４】
２つのアンビル１０ａ、１０ｂが互いに向かって２つの壁を刺激することにより、Ｚ軸に沿って凹部Ｃに収容された材料を圧縮する効果を有する。
【０１２５】
同様に、２つのアンビル１０ａ、１０ｂは、傾斜面３４ａ、３４ｂにおいて封２８を圧縮する。この結果、封は、Ｚ軸に垂直な平面において伸長する。環３６が封２８を取り囲むため、封２８は、Ｚ軸に垂直な該平面において内側、すなわち凹部Ｃに向かってのみ変形しうる。従って、封２８がアンビル１０ａ、１０ｂにより圧縮されることにより、封２８の側壁部分は互いに近接し、水平方向に沿って凹部Ｃに収容された材料は、Ｚ軸に垂直に圧縮される。
【０１２６】
従って、凹部Ｃに収容された材料は、少なくとも２つの異なる方向、すなわちＺ軸に平行な方向及びＺ軸に垂直な少なくとも１つの方向に沿って同時にプレス機２により圧縮される。
【０１２７】
同時に、パルス電流生成器３が起動される。従って、生成器３により生成されたパルス電流は、アンビル１０ａ、１０ｂ、それらが接続される電極２６ａ、２６ｂで伝播され、Ｚ軸に略平行に凹部Ｃに収容された材料を通過する。電極２６ａ、２６ｂの一方は、電子を放出し、他方の電極は、凹部Ｃを通過した後の電子を受け取る。
【０１２８】
送られたパルス電流は、凹部Ｃの温度を少なくともセ氏１，５００度に上げるように構成される。
【０１２９】
２つの電極を可動壁１４ａ、１４ｂに配置することにより、プレス機２の２つの顎８ａ、８ｂが互いに十分に近接する（アンビル１０ａ、１０ｂの導体が生成器３により送られたパルス電流を電極２６ａ、２６ｂに送ることができるように）という条件で、パルス電流を凹部Ｃに送ることができないことを保証することが可能になる。従って、顎８ａ、８ｂが互いに間隔をおいて配置される限り、パルス電流を凹部Ｃに送ることができない。
【０１３０】
同時に、凹部Ｃに収容された材料を加熱するように、焼結装置１を加熱する手段を起動する。加熱手段は、例えば凹部Ｃの温度を少なくともセ氏１，５００度に上げるように構成される。
【０１３１】
同時に、アンビル１０ａ、１０ｂの一方は、他方のアンビルに対して回転される。
【０１３２】
動作の第１モードにおいて、２つのアンビル１０ａ、１０ｂは、２つの反対方向に沿ってＺ軸の周りを回転する。
【０１３３】
上部壁１４ａに押し付けられた上部アンビル１０ａは、それに付着し、基準方向に沿ってＺ軸の周りを回転しながら上板１４ａを駆動する。
【０１３４】
同様に、下部壁１４ｂに押し付けられた下部アンビル１０ｂは、それに付着し、基準方向と反対の方向に沿ってＺ軸の周りを回転しながら下板１４ｂを駆動する。
【０１３５】
プレス機２による圧縮と組み合わされた該相対的回転は、凹部Ｃにおいて圧縮された材料にねじり応力を加える効果を有する。該ねじり応力により、材料の粒子は、Ｚ軸に垂直な平面において互いに離れる。
【０１３６】
このように、プレス機２により凹部Ｃに収容された材料にかけられる圧力が非常に高い場合でも、材料の粒子は、これらの粒子間で放電が起きるように十分に離間される。これらの放電がジュール効果により粒子を加熱することで、材料の粒子を溶接できるようになるため、該材料から一体型の製品が得られる。
【０１３７】
２つのアンビル１０ａ、１０ｂの一方をフレーム６に対して回転させることも可能である。しかし、２つのアンビル１０ａ及び１０ｂを反対方向に回転させることは、フレーム６に対してアンビルの相対的に低い回転速度を使用しながらねじり応力を高めるという利点を有する。
【０１３８】
例えば、２つのアンビルは、フレーム６に対して同一の回転速度（しかし、反対方向の）で回転される。しかし、異なる絶対値の角速度でアンビル１０ａ、１０ｂを回転させることも可能である。
【０１３９】
最終的に、特に焼結対象の材料が複合材料及び／又は非常に硬い材料（例えば、ホウ化物）である場合、壁１４ａ、１４ｂを相対的に回転させることにより焼結状態が改善される。
【０１４０】
放電の発生を損なうことなくプレス機２により非常に高い圧力を実現できるため、パルス通電焼結は成功する。従って、該高い圧力により、装置１が使用する焼結加熱温度を下げることができる。
【０１４１】
パルス電流を使用することにより、他の焼結技術と比較して焼結時間を短縮できる。更に、壁１４ａ及び１４ｂを回転させる手段により焼結装置１が非常に高い圧力を使用できるようになったため、焼結時間、ひいては結果として得られる焼結製品を製造するエネルギーコストを更に減らすことができる。
【０１４２】
焼結装置１の動作の第２モードにおいて、２つのアンビル１０ａ、１０ｂは、同一の回転速度で、フレーム６に対して同一の回転方向でＺ軸の周りを回転する。これは、フレーム６に対して完全な焼結セル４を回転しながら駆動し、ひいては凹部Ｃに収容された材料をフレーム６に対して駆動する効果も有する。しかし、２つの壁１４ａ、１４ｂは互いに対して不動であるため、材料はねじり応力を受けない。
【０１４３】
動作の該第２モードは、例えば非破壊試験装置を使用して焼結されている材料を検査するのに特に有利である。ソースＳは、セルに向けてＸ線又は中性子を投影する。試験装置がフレーム６に対して固定されているため、焼結セル４の回転により、センサＤは、凹部Ｃに収容され、ソースＳが放出する線によりトラバースされる材料の全体積を含む完全情報を取得できるようになる。該完全情報は、例えばトモグラフィ解析を実現するために制御部Ｔが使用する。トモグラフィにより、欠陥をリアルタイムに見つけることが可能になる（例えば、穴、気泡、ひびの体積の変化を知り、複合材料の焼結をより理解すること等が可能になる）。更に、取得した情報に基づいて、制御部Ｔは、欠陥のない焼結部分を取得するように、焼結中に装置１が実行した加熱パラメータ及び／又は圧力パラメータを調整できる。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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