(57)【要約】  本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％、並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含むことを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％、並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含むことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
Ｍｎを０．００５〜０．５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
Ｐを０．００５〜０．０７５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項４】
Ｃｒを０．００５〜０．３５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項５】
Ｓｂ及びＳｎをそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５〜０．２重量％さらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項６】
前記電磁鋼板内に存在する結晶粒の中で１ｍｍ以下の大きさを有する結晶粒の面積比率が１０％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項７】
前記電磁鋼板において＜１００＞面が鋼板の板面となす角度差は３．５°以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項８】
結晶粒系に偏析されたＢａ、Ｙ、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項９】
素地鋼板及びコーティング層を含み、
前記素地鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％，１２並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含み、
前記素地鋼板及びコーティング層を含む全体成分において、Ａｌを０．００１〜０．１重量％、Ｍｎを０．００５〜０．９重量％含むことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項１０】
前記素地鋼板は、Ｍｎを０．００５〜０．５重量％さらに含むことを特徴とする請求項９に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１１】
前記素地鋼板は、Ｐを０．００５〜０．０７５重量％さらに含むことを特徴とする請求項９または１０に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１２】
前記素地鋼板は、Ｃｒを０．００５〜０．３５重量％さらに含むことを特徴とする請求項９または１０に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１３】
前記素地鋼板は、Ｓｂ及びＳｎをそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５〜０．２重量％さらに含むことを特徴とする請求項９または１０に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１４】
前記素地鋼板内に存在する結晶粒の中で１ｍｍ以下の大きさを有する結晶粒の面積比率が１０％以下であることを特徴とする請求項９または１０に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１５】
前記電磁鋼板において＜１００＞面が前記電磁鋼板の板面となす角度差は、３．５°以下であることを特徴とする請求項９または１０に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１６】
前記素地鋼板内の結晶粒系に偏析されたＢａ、Ｙ、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項９または１０に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１７】
重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００１〜０．１％、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％、並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含むスラブを加熱する段階と、
前記スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階と、
前記熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階と、
前記冷延板を１次再結晶焼鈍する段階と、
前記１次再結晶焼鈍が完了した電磁鋼板を２次再結晶焼鈍する段階と、を含むことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１８】
前記スラブは、Ａｌを０．００５重量％以下（０％を除く）で含むことを特徴とする請求項１７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１９】
前記スラブは、Ｎを０．０３重量％以下（０％を除く）及びＳを０．０３重量％以下（０％を除く）でさらに含むことを特徴とする請求項１７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２０】
前記スラブは、Ｍｎを０．００５〜０．５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２１】
Ｐを０．００５〜０．０７５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２２】
前記スラブは、Ｃｒを０．００５〜０．３５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２３】
前記スラブは、Ｓｂ及びＳｎをそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５〜０．２重量％さらに含むことを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２４】
前記スラブを加熱する段階において、前記スラブを１０４０〜１２８０℃で加熱することを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２５】
前記熱間圧延する段階以降、熱延板焼鈍を行う段階をさらに含むことを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２６】
前記１次再結晶焼鈍は、冷延板を７５０℃以上の温度で３０秒以上維持することを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２７】
前記２次再結晶焼鈍時の亀裂温度は、９００℃〜１２５０℃であることを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２８】
前記冷延板を製造する段階以降、２次再結晶焼鈍する段階の前に窒化段階をさらに含み、窒化段階以降、鋼板はＮを１４０〜５００ｐｐｍ含むことを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２９】
前記２次再結晶焼鈍する段階以降、鋼板はＮを５０ｐｐｍ以下で含むことを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に磁気特性に優れた方向性電磁鋼板は、鋼板の圧延方向に｛１１０｝＜００１＞方位のゴス組織（Ｇｏｓｓ  ｔｅｘｔｕｒｅ）が強く発達しなければならず、このような集合組織を形成させるためにはゴス方位の結晶粒が２次再結晶という正常でない結晶粒成長を形成させなければならない。
このような正常でない結晶の成長は、通常の結晶粒成長とは異なり、正常的な結晶粒成長が析出物、介在物あるいは固溶されたり粒系に偏析される元素によって正常に成長する結晶粒系の移動が抑制されたときに発生する。
方向性電磁鋼板は、主にＡｌＮ、ＭｎＳなどの析出物を結晶粒成長抑制剤として用いて２次再結晶を起こす製造方法を用いている。このようなＡｌＮ、ＭｎＳ析出物を結晶粒成長抑制剤として使用する方向性電磁鋼板の製造方法は、下記のような問題がある。
ＡｌＮ、ＭｎＳ析出物を結晶粒成長抑制剤として使用するためには析出物を非常に微細でかつ均一に鋼板に分布させなければならない。
【０００３】
このように微細な析出物を均一に分布させるためにはスラブを１３００℃以上の高い温度で長時間の加熱して鋼中に存在していた粗大な析出物を固溶させた後に非常に速い時間内に熱間圧延を行い析出が起きない状態で熱間圧延を終了しなければならない。
このためには大単位のスラブ加熱設備が必要であり、析出を最大に抑制するためには熱間圧延と巻取工程を非常に厳しく管理し、熱間圧延以降の熱延板の焼鈍工程で固溶された析出物が微細に析出されるように管理しなければならない困難さがある。
また、高温でスラブを加熱すると、融点が低いＦｅ２ＳｉＯ４が形成されることによって、スラブウォッシング（ｗａｓｈｉｎｇ）現象が発生して実収率が低下する。
また、２次再結晶完了後に析出物の構成成分を除去するために１２００℃の高温で３０時間以上の長時間純化焼鈍を行わなければならないという製造工程上複雑な、また原価負担が伴う問題がある。
【０００４】
そして、このような純化焼鈍過程においてＡｌＮ系析出物がＡｌとＮに分解された後にＡｌが鋼板の表面に移動して表面酸化層の酸素と反応することによってＡｌ２Ｏ３酸化物が形成される。
このように形成されたＡｌ系酸化物や純化焼鈍過程で分解されないＡｌＮ析出物は、鋼板内あるいは表面の近くで磁区の移動を妨げて鉄損を劣化させる原因になる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的とするところは、方向性電磁鋼板を提供することにある。
本発明の他の目的とするところは、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％、並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含むことを特徴とする。
【０００７】
Ｍｎを０．００５〜０．５重量％さらに含むことができる。
Ｐを０．００５〜０．０７５重量％さらに含むことが好ましい。
Ｃｒを０．００５〜０．３５重量％さらに含むことがよい。
Ｓｂ及びＳｎをそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５〜０．２重量％さらに含むことができる。
【０００８】
電磁鋼板内に存在する結晶粒の中で１ｍｍ以下の大きさを有する結晶粒の面積比率が１０％以下であることが好ましい。
電磁鋼板において＜１００＞面が鋼板の板面となす角度差は、３．５°以下であることがよい。
結晶粒系に偏析されたＢａ、Ｙ、またはこれらの組み合わせを含無方向ことができる。
【０００９】
本発明の方向性電磁鋼板は、素地鋼板及びコーティング層を含み、素地鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含み、素地鋼板及びコーティング層を含む全体成分において、Ａｌを０．００１〜０．１重量％、Ｍｎを０．００５〜０．９重量％含むことを特徴とする。
【００１０】
素地鋼板は、Ｍｎを０．００５〜０．５重量％さらに含むことができる好ましい。
素地鋼板は、Ｐを０．００５〜０．０７５重量％さらに含むことができる。
素地鋼板は、Ｃｒを０．００５〜０．３５重量％さらに含むことがよい。
素地鋼板は、Ｓｂ及びＳｎをそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５〜０．２重量％さらに含むことができる。
【００１１】
素地鋼板内に存在する結晶粒の中で１ｍｍ以下の大きさを有する結晶粒の面積比率が１０％以下であることが好ましい。
電磁鋼板において＜１００＞面が電磁鋼板の板面となす角度差は、３．５°以下であり得る。
素地鋼板内の結晶粒系に偏析されたＢａ、Ｙ、またはこれらの組み合わせを含むことができる。
【００１２】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００５〜０．１％、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％、並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含むスラブを加熱する段階と、スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階と、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階と、冷延板を１次再結晶焼鈍する段階と、１次再結晶焼鈍が完了した電磁鋼板を２次再結晶焼鈍する段階と、を含むことを特徴とする。
【００１３】
スラブは、Ａｌを０．００５重量％以下（０％を除く）で含むことが好ましい。
スラブは、Ｎを０．０３重量％以下（０％を除く）及びＳを０．０３重量％以下（０％を除く）でさらに含むことがよい。
スラブは、Ｍｎを０．００５〜０．５重量％さらに含むことができる。
【００１４】
スラブは、Ｐを０．００５〜０．０７５重量％さらに含むことがよい。
スラブは、Ｃｒを０．００５〜０．３５重量％さらに含むことができる。
スラブは、Ｓｂ及びＳｎをそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５〜０．２重量％さらに含むことが好ましい。
【００１５】
スラブを加熱する段階においてスラブを１０４０〜１２８０℃で加熱することが好ましい。
熱間圧延する段階以降、熱延板焼鈍を行う段階をさらに含むことがよい。
１次再結晶焼鈍は、冷延板を７５０℃以上の温度で３０秒以上維持することができる。
【００１６】
２次再結晶焼鈍時の亀裂温度は、９００℃〜１２５０℃であることができる。
冷延板を製造する段階以降、２次再結晶焼鈍する段階の前に窒化段階をさらに含み、窒化段階以降、鋼板はＮを１４０〜５００ｐｐｍ含むことが好ましい。
２次再結晶焼鈍する段階以降、鋼板はＮを５０ｐｐｍ以下に含むことがよい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によると、本発明の方向性電磁鋼板は、ゴス結晶粒を安定的に形成させることによって、鉄損が低く磁気的特性に優れる効果を有する。
また、結晶粒成長抑制剤としてＡｌＮやＭｎＳを使用しないため、１３００℃以上の高温スラブ再加熱が不要となる効果を有する。
さらに、ＡｌＮやＭｎＳのような析出物を除去するための高温の純化焼鈍が不要になるので、製造費用が節減できる効果を有する。
さらにまた、高温焼鈍以降にＮやＳなどを除去する必要がないため、純化焼鈍工程におけるＮ、Ｓのガス化反応による表面欠陥が存在しない効果を有する。。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】比較材１による無方向性電磁鋼板をＥＢＳＤ測定した後、方位分布関数（ＯＤＦ）を示す図である（ψ２＝４５°）。
【図２】発明材８による無方向性電磁鋼板をＥＢＳＤ測定した後、方位分布関数（ＯＤＦ）を示す図である（ψ２＝４５°）。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
第１、第２及び第３などの用語は、多様な部分、成分、領域、層及び／またはセクションを説明するために用いられるが、これらに限定されない。これらの用語は、ある部分、成分、領域、層またはセクションを他の部分、成分、領域、層またはセクションとの区別にのみ用いられる。したがって、以下で叙述する第１部分、成分、領域、層またはセクションは、本発明の範囲から外れない範囲内で第２部分、成分、領域、層またはセクションといえる。
ここに用いられる専門用語は、単に特定の実施例を説明するためであり、本発明を限定することを意図しない。ここに用いられる単数形は文言においてこれと明確に反対の意味を有さない限り複数形も含む。明細書において用いられる「含む」の意味は、特定の特性、領域、整数、段階、動作、要素及び／または成分を具体化し、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素及び／または成分の存在や付加を除くものではない。
【００２０】
ある部分が他の部分の「上に」にあるという場合、これは、他の部分の真上または上にあるか、その間に他の部分が介在され得る。これと対照的にある部分が他の部分の「真上に」あるという場合は、その間に他の部分が介されない。
他に定義しないが、ここに用いられる技術用語及び科学用語を含むすべての用語は、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が一般的に理解する意味と同じ意味を有する。一般的に用いられる辞書に定義されている用語は、関連技術文献と現在開示された内容に符合する意味を有するものとさらに解釈され、定義しない限り理想的又は過度に形式的な意味として解釈されない。
また、特に言及しない限り％は重量％を意味し、１ｐｐｍは０．０００１重量％である。
以下、本発明の実施例について本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように詳しく説明する。しかし、本発明は、多様な相異する形態で実現され得、ここで説明する実施例に限られない。
【００２１】
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５〜０．０５％、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％、並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含む。
【００２２】
まず、方向性電磁鋼板の成分の限定理由から説明する。
バリウム（Ｂａ）及びイットリウム（Ｙ）は、結晶粒成長抑制剤として作用し、２次再結晶焼鈍時にゴス結晶粒のほかに他の方位の結晶粒が成長することを抑制して電磁鋼板の磁性を向上させる。Ｂａ及びＹは、それぞれ単独または複合で添加することができ、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３重量％含むことがよい。Ｂａ及びＹの含有量が少なすぎると、十分な抑制効果を発揮し難く、多すぎると、鋼板の脆性が増加して圧延時にクラックが発生する虞がある。Ｂａ及びＹの含有量は、Ｂａ及びＹがそれぞれ単独で添加される場合、ＢａまたはＹの含有量を意味し、Ｂａ及びＹが複合で添加される場合、Ｂａ及びＹの含有量の和（Ｂａ＋Ｙ）を意味する。
【００２３】
シリコン（Ｓｉ）は、電磁鋼板の基本組成であって素材の比抵抗を増加させて鉄芯損失（ｃｏｒｅ  ｌｏｓｓ）つまり、鉄損を低くする役割を果たす。Ｓｉは、２．０〜７．０重量％含み得る。Ｓｉ含有量が少なすぎる場合、比抵抗が減少して鉄損特性が劣化し、Ｓｉの過剰含有時には鋼の脆性が大きくなり、冷間圧延が難しくなる。粉末塗布や表面蒸着後の拡散方法により製造しても本発明の範囲を越えない。さらに具体的にＳｉは、２．０〜４．５重量％含むことが好ましい。
炭素（Ｃ）は、オーステナイト安定化元素であって、製造工程ではスラブ内に０．００５〜０．１重量％含まれることがよい。連鋳過程で発生する粗大な柱状組織を微細化し、Ｓのスラブ中心偏析を抑制することができる。また、冷間圧延中に鋼板の加工硬化を促進して鋼板内に｛１１０｝＜００１＞方位の２次再結晶核生成を促進することもできる。スラブ内にＣが過剰に含まれると、熱延中にエッジ−クラック（ｅｄｇｅ−ｃｒａｃｋ）が発生する虞がある。製造過程において脱炭焼鈍が必要となり、脱炭焼鈍後に製造された最終の電磁鋼板内のＣ含有量は、０．００５重量％以下であることが好ましい。より具体的には０．００３重量％以下であることがよい。
【００２４】
本発明ではＡｌＮを結晶粒成長抑制剤として使用しなくてもよいので、アルミニウム（Ａｌ）含有量を積極的に抑制することができる。一方、ＡｌＮを同時に使用することができる。すなわち、Ａｌを含有してもよく、添加しなくてもよい。Ｂａ及びＹは、析出物と同時に使用して鉄損をさらに向上させることができる。このように本発明の一実施例において、Ｂａ及びＹは、ＡｌＮ結晶粒成長抑制剤を代替するか、またはＡｌＮと共に結晶粒成長抑制剤として作用させる。
Ａｌインヒビタを使用する場合は、Ａｌを０．０５重量％以下で含むことがよい。さらに好ましくはＡｌは０．０１重量％以上０．０４重量％以下を含む。また、場合によってはＡｌを使用しなくてもよいので、この時Ａｌは、ほぼ添加されずに０．００５重量％以下に制御する。
【００２５】
窒素（Ｎ）は、ＡｌＮ、（Ａｌ、Ｍｎ）Ｎ、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、Ｓｉ３Ｎ
４などの析出物を形成するので、本発明の製造方法においてはスラブに０．０３重量％以下で含まれることができるが、製品板では大部分除去される。さらに具体的にスラブで０．０１重量％含むことができる、最も好ましい含有量は０．００５重量％以下である。Ｎ含有量が低い場合は、冷間圧延前の初期結晶粒の大きさが粗大になる効果があるので、１次再結晶板で｛１１０｝＜００１＞方位を有する結晶粒の数が増加して２次再結晶粒の大きさを減少させて最終製品の磁性を向上させる。製品板では窒素は除去されて０．００５重量％以下で含むことがよい。
電磁鋼板の製造工程において後述する２次再結晶する段階の前に浸窒する工程をさらに含むことができ、窒化段階以降、鋼板はＮを１４０〜５００ｐｐｍ含み得る。しかし、２次再結晶焼鈍する段階で窒素が除去され、２次再結晶焼鈍する段階以降、鋼板はＮを５０ｐｐｍ以下で含むことがよい。
【００２６】
硫黄（Ｓ）は、熱間圧延時の固溶温度が高く、偏析がひどい元素であるため、本発明の一実施例では添加しないか、０．００５重量％以下に制御ＳＦＥうる。製造方法においては、スラブに０．０３％以下で含まれることができるが、製品板では大部分除去される。スラブにおいてもより好ましい含有量は０．０１重量％以下であり、最も好ましくは０．００５重量％以下である。しかし、これは１次再結晶粒の制御の側面から選択可能である。より具体的には製品板で０．００５重量％以下であることがよい。より具体的には０．００１５重量％以下である。
【００２７】
マンガン（Ｍｎ）は、比抵抗元素であって、磁性を改善する効果あるが、過剰に含有すると、２次再結晶後に相変態を起こして磁性に悪影響を与える。マンガンをさらに含む場合、Ｍｎの含有量を０．００５〜０．５重量％に制限することが好ましい。
リン（Ｐ）は、低温加熱方式の方向性電磁鋼板において、１次再結晶粒成長を促進させるので、２次再結晶温度を高めて最終製品で｛１１０｝＜００１＞方位の集積度を高める。一方、Ｐは１次再結晶板で｛１１０｝＜００１＞方位を有する結晶粒の数を増加させて最終製品の鉄損を低くするだけでなく、１次再結晶板で｛１１１｝＜１１２＞集合組織を強く発達させて最終製品の｛１１０｝＜００１＞集積度を向上させるので、磁束密度も高まる。また、Ｐは２次再結晶焼鈍時に約１０００℃の高い温度まで結晶粒系に偏析して析出物の分解を遅らせて抑制力を補強する作用も有している。Ｐを含む場合、電磁鋼板内に０．００５〜０．０７５重量％さらに含まれ得る。前述した作用がうまく発揮されるためには、０．００５重量％以上が必要である。しかし、Ｐが過剰に含まれると、１次再結晶粒の大きさがむしろ減少して２次再結晶が不安定になるだけでなく、脆性を増加させて冷間圧延性を阻害する虞がある。
【００２８】
クロム（Ｃｒ）は、フェライト拡張元素であって、１次再結晶粒を成長させる作用を有し、１次再結晶板で｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を増加させる。Ｃｒを含む場合、電磁鋼板内に０．００５〜０．３５重量％さらに含まれることが好ましい。上記の作用がうまく発揮されるためには０．００５重量％以上が必要である。クロムの添加が多すぎると、脱炭、窒化の同時工程で鋼板の表面部に緻密な酸化層を形成して浸窒を妨げる。さらに具体的にＣｒは０．０３〜０．２重量％を含有することがよい。
アンチモン（Ｓｂ）及び錫（Ｓｎ）は、低温偏析元素であって、既存の析出物の補助する役割を果たす。Ｓｂ及びＳｎをそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５〜０．２重量％さらに含むことができる。Ｓｂ及びＳｎは、集積度の改善に良い影響を与えるので、単独またはそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５重量％以上含むことが好ましい。ただし、過剰添加時に脱炭を妨げるため、０．２重量％以下に限定する。さらに具体的にＳｂ及びＳｎがさらに含まれ、Ｓｂを０．０１〜０．０６重量％、Ｓｎを０．０２〜０．１重量％さらに含むことがよい。
【００２９】
チタニウム（Ｔｉ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム（Ｃａ）などの成分は、鋼の中で酸素と反応して酸化物を形成するので、添加されないことが好ましい。ただし、鋼中の不純物を考慮してそれぞれ０．００５％以下に制御することができる。
また、電磁鋼板において、１ｍｍ以下の粒径を有する結晶粒の面積比率が全体結晶粒の面積１００％に対して１０％以下であることがよい。１ｍｍ以下の粒径を有する結晶粒の面積比率が全体の結晶粒面積１００％に対して１０％超の場合、結晶粒が十分成長できず、磁性が低下する虞がある。
また、電磁鋼板において＜１００＞面が鋼板の板面となす角度差は、３．５°以下であることが好ましい。ここで、鋼板の板面とは、鋼板の圧延方向をＸ軸、幅方向をＹ軸という時、ＸＹ面を意味する。３．５°を超える時鋼板の磁性が低下する虞がある。
また、Ｂａ、Ｙ、またはこれらの組み合わせである元素がインヒビタとして作用して結晶粒系に偏析されていてもよい。
【００３０】
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、素地鋼板及びコーティング層を含み、素地鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含み、素地鋼板及びコーティング層を含む全体成分において、Ａｌを０．００１〜０．１重量％、Ｍｎを０．００５〜０．９重量％含む。
素地鋼板については前述した方向性電磁鋼板の説明と同様であるため、重複する説明は省略する。素地鋼板上にはコーティング層が形成されている。コーティング層の組成は、素地鋼板の組成と類似するが、Ａｌ及びＭｎが素地鋼板に比べてより多く含まれている。したがって、素地鋼板及びコーティング層を含む全体成分においてＡｌを０．００１〜０．１重量％、Ｍｎを０．００５〜０．９重量％含む。
【００３１】
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法は、重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００１〜０．１％、Ｍｎ：０．００５〜０．５％Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％、並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含むスラブを加熱する段階と、スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階と、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階と、冷延板を１次再結晶焼鈍する段階と、１次再結晶焼鈍が完了した電磁鋼板を２次再結晶焼鈍する段階とを含む。
スラブにＡｌは０．０５重量％以下を含有することができ、または０．００５重量％以下の極低に制御することができる。
スラブは、Ｎを０．０３重量％以下及びＳを０．０３重量％以下でさらに含むことができる。さらに好ましくは、スラブはＮを０．００５重量％以下及びＳを０．００５重量％以下含むことがよい。
まず、スラブを加熱する。スラブの組成については、前述した電磁鋼板の組成と同様であるため、重複する説明を省略する。スラブの加熱温度は、制限されないが、スラブを１２８０℃以下の温度で加熱すると、スラブの柱状晶組織が粗大に成長することを防止し、熱間圧延工程で板のクラックが発生することを防止することができる。したがって、スラブの加熱温度は、１０００℃以上１２８０℃以下であることが好ましい。
【００３２】
スラブの加熱が完了すると、熱間圧延を行う。熱間圧延温度や冷却温度は、制限されず、一実施例として９５０℃以下で熱延を終了して水冷して６００℃以下で巻取りし得る。熱間圧延によって１．５〜４．０ｍｍの厚さの熱延板を製造することがよい。
熱間圧延された熱延板は必要に応じて熱延板焼鈍を行うか、熱延板焼鈍を行わず冷間圧延を行うことができる。熱延板焼鈍を行う場合、熱延組織を均一にするために９００℃以上の温度で加熱して亀裂してから冷却することが好ましい。
冷間圧延は、リバース（Ｒｅｖｅｒｓｅ）圧延機あるいはタンデム（Ｔａｎｄｅｍ）圧延機を用いて１回の冷間圧延、複数の冷間圧延、または中間焼鈍を含む複数の冷間圧延法により０．１〜０．５ｍｍの冷延板を製造することが好ましいうことができる。より具体的に０．１５〜０．３５ｍｍの冷延板を製造することがよい。
【００３３】
冷間圧延が完了した鋼板は１次再結晶焼鈍を行う。１次再結晶焼鈍では脱炭及びゴス結晶粒の核が生成される１次再結晶が起こる。
１次再結晶焼鈍は、冷延板を７５０℃以上の温度で３０秒以上維持することである。７５０℃未満の場合、結晶粒成長のための十分なエネルギーが提供されず、３０秒未満の場合は結晶粒成長が不充分であり磁性が低下する虞がある。
また、本発明の一実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法では、脱炭焼鈍以降の窒化焼鈍工程を省略することができる。従来のＡｌＮを結晶粒成長抑制剤として使用する方向性電磁鋼板の製造方法では、ＡｌＮの形成のために窒化焼鈍を必要とする。しかし、本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法では、ＡｌＮを結晶粒成長抑制剤として使用しないため、窒化焼鈍工程が必要でない。
１次再結晶焼鈍が完了した鋼板は、ＭｇＯを含む焼鈍分離剤を塗布し、２次再結晶焼鈍を行う。２次再結晶焼鈍時の亀裂温度は、９００℃〜１２５０℃であることができる。９００℃未満であればゴス結晶粒が十分成長できず、磁性が低下せる虞があり、１２５０℃超の場合結晶粒が粗大に成長して電磁鋼板の特性が低下する虞がある。
【００３４】
冷延板を製造する段階以降、２次再結晶焼鈍する段階の前に窒化段階をさらに含み、窒化段階以降、冷延板はＮを５０〜５００ｐｐｍ含むことができる。さらに具体的に１４０〜５００ｐｐｍ含むことが好ましい。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法では、２次再結晶焼鈍が完了した以後の純化焼鈍工程を省略できる。２次再結晶焼鈍する段階以降、鋼板はＮを５０ｐｐｍ以下で含むことがよい。
従来のＭｎＳ、ＡｌＮを結晶粒成長抑制剤として使用する方向性電磁鋼板の製造方法では、ＡｌＮ及びＭｎＳのような析出物を除去するための高温の純化焼鈍が必要であったが、本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法では、純化焼鈍工程が必要でない。
【００３５】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。しかし、このような実施例は、単に本発明を例示するためであり、本発明はこれに限定されない。
実施例１
重量％で、Ｓｉ：３．２１％、Ｃ：０．０５５％、Ｍｎ：０．１０％、Ａｌ：０．０２９％、Ｎ：０．００４８％、Ｓ：０．００４５％、並びにバリウム（Ｂａ）及びイットリウム（Ｙ）の含有量を表１のように変化させて残部を成すＦｅとその他不可避的不純物を含有するスラブを１１５０℃温度で２１０分加熱した後に熱間圧延して２．６ｍｍの厚さの熱延板を製造した。この熱延板を１０９０℃まで加熱した後９２０℃で９０秒間維持して水に急冷して酸洗した後０．２６２ｍｍの厚さに冷間圧延した。冷間圧延された板は、８６５℃に維持された炉の中に露点温度が６５℃である７５％の水素と２５％の窒素の混合雰囲気と１％の乾燥したアンモニアガスを同時に投入して１５０秒間維持して同時脱炭、窒化処理を行った。炭素を３０ｐｐｍ以下、窒素を１９０ｐｐｍとした。
【００３６】
この鋼板に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布してコイル上に最終焼鈍を行った。最終焼鈍時の１次亀裂温度は７００℃、２次亀裂温度は１２００℃とし、昇温区間の昇温条件は、７００〜１２００℃の温度区間では時間当り１５℃とした。一方、１２００℃での亀裂時間は１５時間にして処理した。最終焼鈍時の雰囲気は１２００℃までは２５％窒素＋７５％水素の混合雰囲気とし、１２００℃に達した後は１００％水素雰囲気に維持した後炉冷した。この時製品板におけるコーティング層を除いた金属層のＡｌ含有量は０．００１％であり、Ｎ含有量は８ｐｐｍであった。それぞれの条件に対して測定した磁気特性を下記表１に整理した。
【表１】
2019506526.tif 000003
【００３７】
表１に示したとおり大阪い、Ｂａ及びＹを適正量含む発明材１〜発明材１２は、比較材１〜比較材４に比べて磁性が非常に優れることが確認できる。
また、比較材１及び発明材８による無方向性電磁鋼板をＥＢＳＤ測定した後、方位分布関数（ＯＤＦ）を図１及び図２にそれぞれ示した。
発明材８による無方向性電磁鋼板は、ｅｘａｃｔ  Ｇｏｓｓ方位分率（≦１０°）が０．７２体積％として、比較材１による無方向性電磁鋼板のｅｘａｃｔ  Ｇｏｓｓ方位分率（≦１０°）０．２８体積％に比べて顕著に増加することが確認できた。また、発明材８による無方向性電磁鋼板は、Ｇｏｓｓ方位分率（≦１５°）も１．６２体積％であり、比較材１による無方向性電磁鋼板のＧｏｓｓ方位分率（≦１５°）１．０４体積％に比べて顕著に増加することが確認できた。一方、発明材８による無方向性電磁鋼板は、｛１１１｝＜１１２＞（≦１５°）分率は１２．８体積％で、比較材１による無方向性電磁鋼板の｛１１１｝＜１１２＞（≦１５°）分率１３．８体積％に比べて一部減り、発明材８による無方向性電磁鋼板の｛４１１｝＜１４８＞（≦１５°）分率は、３０．２体積％で、比較材１による無方向性電磁鋼板の｛４１１｝＜１４８＞（≦１５°）分率２８．６体積％に比べて一部上昇した。
【００３８】
実施例２
重量％で、Ｓｉ：３．２１％、Ｃ：０．０５６％、Ｍｎ：０．１０２％、Ａｌ：０．０２５％、Ｎ：０．００５４％及びＳ：０．００４４％、Ｂａ：０．０２１％、Ｙ：０．０２２％並びにＳｎ、Ｓｂ、Ｐ、Ｃｒを下記表２のように変化させ、そして残部を成すＦｅとその他不可避的不純物を含有するスラブを１１５０℃温度で９０分間加熱した後、熱間圧延して５８０℃まで急冷し、５８０℃で１時間焼鈍を行い、炉冷して熱間圧延し、２．６ｍｍの厚さの熱延板を製造した。この熱延板を１，０５０℃以上の温度で加熱した後９１０℃で９０秒間維持し、沸騰水に急冷して酸洗した。次に０．２６２ｍｍの厚さに冷間圧延した。冷間圧延された鋼板は、炉の中で昇温した後５０％水素と５０％窒素を同時に投入して形成した露点温度６０℃の混合雰囲気で８００〜９００℃温度で１２０秒間維持して脱炭処理して炭素を３０ｐｐｍ以下にした。
【００３９】
この鋼板に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布した後、コイル上に最終焼鈍を行った。最終焼鈍は１，２００℃までは昇温時雰囲気を２５％窒素＋７５％水素の混合雰囲気とし、１，２００℃に達した後は１００％水素雰囲気で２０時間以上維持した後炉冷した。それぞれの条件に対して最終製品において最も優れた磁性を示す脱炭温度で測定した磁気特性を下記表２に整理した。
【表２】
2019506526.tif 000004
表２において、Ｐ、Ｃｒ、Ｓｂ、Ｓｎは、含有時磁性が改善されるが、過剰含有の場合、脱炭や圧延性が悪くなる。
【００４０】
本発明は実施例に限定されず、互いに異なる多様な形態で製造され得、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明の技術的な思想や必須の特徴を変更せず、他の具体的な形態で実施できることを理解できるであろう。したがって、以上で記述した実施例はすべての面において例示的なものであり、限定的なものでないと理解しなければならない。
【図１】
2019506526.tif 000005
【図２】
2019506526.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成30年6月29日(2018.6.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％、並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含むことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項２】
Ｍｎを０．００５〜０．５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項３】
Ｐを０．００５〜０．０７５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項４】
Ｃｒを０．００５〜０．３５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項５】
Ｓｂ及びＳｎをそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５〜０．２重量％さらに含むことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項６】
前記電磁鋼板内に存在する結晶粒の中で１ｍｍ以下の大きさを有する結晶粒の面積比率が１０％以下であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項７】
前記電磁鋼板において＜１００＞面が鋼板の板面となす角度差は３．５°以下であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項８】
結晶粒系に偏析されたＢａ、Ｙ、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項９】
素地鋼板及びコーティング層を含み、
前記素地鋼板は、重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００５％以下（０％を除く）、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％，１２並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含み、
前記素地鋼板及びコーティング層を含む全体成分において、Ａｌを０．００１〜０．１重量％、Ｍｎを０．００５〜０．９重量％含むことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項１０】
前記素地鋼板は、Ｍｎを０．００５〜０．５重量％さらに含むことを特徴とする請求項９に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１１】
前記素地鋼板は、Ｐを０．００５〜０．０７５重量％さらに含むことを特徴とする請求項９または１０に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１２】
前記素地鋼板は、Ｃｒを０．００５〜０．３５重量％さらに含むことを特徴とする請求項９乃至１１のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１３】
前記素地鋼板は、Ｓｂ及びＳｎをそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５〜０．２重量％さらに含むことを特徴とする請求項９乃至１２のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１４】
前記素地鋼板内に存在する結晶粒の中で１ｍｍ以下の大きさを有する結晶粒の面積比率が１０％以下であることを特徴とする請求項９乃至１３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１５】
前記電磁鋼板において＜１００＞面が前記電磁鋼板の板面となす角度差は、３．５°以下であることを特徴とする請求項９乃至１４のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１６】
前記素地鋼板内の結晶粒系に偏析されたＢａ、Ｙ、またはこれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項９乃至１５のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１７】
重量％で、Ｓｉ：２．０〜７．０％、Ｃ：０．００１〜０．１％、Ａｌ：０．０５％以下（０％を除く）、Ｂａ及びＹをそれぞれ単独またはこれらの合量で：０．００１〜０．３％、並びに残部はＦｅ及びその他不可避的不純物を含むスラブを加熱する段階と、
前記スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階と、
前記熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階と、
前記冷延板を１次再結晶焼鈍する段階と、
前記１次再結晶焼鈍が完了した電磁鋼板を２次再結晶焼鈍する段階と、を含むことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１８】
前記スラブは、Ａｌを０．００５重量％以下（０％を除く）で含むことを特徴とする請求項１７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１９】
前記スラブは、Ｎを０．０３重量％以下（０％を除く）及びＳを０．０３重量％以下（０％を除く）でさらに含むことを特徴とする請求項１７または１８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２０】
前記スラブは、Ｍｎを０．００５〜０．５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１７乃至１９のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２１】
Ｐを０．００５〜０．０７５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２２】
前記スラブは、Ｃｒを０．００５〜０．３５重量％さらに含むことを特徴とする請求項１７乃至２１のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２３】
前記スラブは、Ｓｂ及びＳｎをそれぞれ単独またはこれらの合量で０．００５〜０．２重量％さらに含むことを特徴とする請求項１７乃至２２のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２４】
前記スラブを加熱する段階において、前記スラブを１０４０〜１２８０℃で加熱することを特徴とする請求項１７乃至２３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２５】
前記熱間圧延する段階以降、熱延板焼鈍を行う段階をさらに含むことを特徴とする請求項１７乃至２４のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２６】
前記１次再結晶焼鈍は、冷延板を７５０℃以上の温度で３０秒以上維持することを特徴とする請求項１７乃至２５のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２７】
前記２次再結晶焼鈍時の亀裂温度は、９００℃〜１２５０℃であることを特徴とする請求項１７乃至２６のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２８】
前記冷延板を製造する段階以降、２次再結晶焼鈍する段階の前に窒化段階をさらに含み、窒化段階以降、鋼板はＮを１４０〜５００ｐｐｍ含むことを特徴とする請求項１７乃至２７のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２９】
前記２次再結晶焼鈍する段階以降、鋼板はＮを５０ｐｐｍ以下で含むことを特徴とする請求項１７乃至２８のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【国際調査報告】
2019506526.tif 000007
2019506526.tif 000008
2019506526.tif 000009
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