(57)【要約】  ナノ粒子の貯蔵およびオンデマンドの解放のための方法が提示される。この方法により製造されたナノ粒子は、乾燥させて、長期間貯蔵され、次いで追加の界面活性剤または安定剤を必要とせずに、および機能性または材料特性を損なうことなく安定な懸濁液を形成するために選択した溶媒においてオンデマンドで解放できる。この方法は、金属、金属酸化物、金属カルコゲニド、磁性、ポリマーおよび半導体のナノ粒子を含む様々なカテゴリーのナノ材料を貯蔵するために使用することができる。
2019534153.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
小粒子をホスト構造体内に貯蔵するための方法であって、
粒子をキャリア材料に添加するステップであって、前記粒子は１００マイクロメートル未満でサイズ決めされている、ステップと、
ホスト構造体を前記キャリア材料に添加するステップであって、前記ホスト構造体は前記粒子を受容するように構成されている、ステップと、
前記粒子を前記ホスト構造体に結び付けるステップとを含む方法。
【請求項２】
前記キャリア材料は液体であり、前記ホスト構造体はさらに固相マトリクスとして定義されている、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ホスト構造体は１００マイクロメートル未満の孔を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記粒子を前記ホスト構造体の前記孔の中に吸着させることにより、前記粒子を前記ホスト構造体に結び付けることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
吸着、イオン交換、共有結合、イオン結合、極性共有結合、水素結合、静電気力、電気二重層力およびファンデルワールス力の形成のうちの１つにより、前記粒子を前記ホスト構造体に結び付けるステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記粒子が前記ホスト構造体と結び付けられている間に、前記ホスト構造体を前記キャリア材料から抜き出すステップと、
前記ホスト構造体を容器内に貯蔵するステップとをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
結び付いた前記粒子を有する前記ホスト構造体を液体内に貯蔵するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記結び付いた粒子を有する前記ホスト構造体を貯蔵するステップと、
次いで前記粒子を前記ホスト構造体から解放させるステップとをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記粒子を前記ホスト構造体から二次溶媒の中に解放させることをさらに含み、前記二次溶媒は前記キャリア材料とは異なる、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
超音波処理を使用して前記粒子を前記ホスト構造体から解放させることをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】
アジテーション、加熱、冷却、還元剤または酸化剤での処理、加水分解、酸または塩基処理、イオン交換、光切断によるリンカーの切断、酵素開裂、触媒開裂、前記ホスト構造体のエッチング溶媒への溶解、前記ホスト構造体の膨潤、または静電気に基づいた解放機構の使用のうちの１つにより、前記粒子を前記ホスト構造体から解放させることをさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
ナノ粒子をホスト構造体内に貯蔵するための方法であって、
ナノ粒子を一次溶媒の中に分散させるステップと、
ホスト構造体を前記一次溶媒の中に挿入するステップであって、前記ホスト構造体は、前記ナノ粒子を受容するようにサイズ決めされた多孔性材料からなる固相である、ステップと、
前記ナノ粒子を担持溶媒から前記ホスト構造体の上に、または中に吸着させるステップと、
吸着された前記ナノ粒子を有する前記ホスト構造体を密封容器内に貯蔵するステップとを含む方法。
【請求項１３】
前記担持溶媒は、非極性溶媒、極性プロトン性溶媒および極性非プロトン性溶媒からなる群から選択される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記ホスト構造体が、モレキュラーシーブ、シリカ、アルミナ、ゼオライト、架橋デキストラン、エアロゲル、キセロゲル、有機金属構造体およびイオン交換媒体からなる群から選択される、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
前記ホスト構造体が、ペレット、粉末、ウォッシュコート、膜、天然繊維または合成繊維のうちの１つである、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
キャッピング剤を使用せずに、前記ナノ粒子を前記担持溶媒から前記ホスト構造体の上に、または中に吸着させることをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１７】
蒸発により、前記ナノ粒子を前記担持溶媒から前記ホスト構造体の上に、または中に吸着させることをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１８】
吸着された前記ナノ粒子を有する前記ホスト構造体を密封容器内に貯蔵するステップの後に、前記ナノ粒子を前記ホスト構造体から二次溶媒の中に解放させるステップをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
【請求項１９】
超音波処理を用いて前記ナノ粒子を前記ホスト構造体から前記二次溶媒の中に分離させることをさらに含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
アジテーション、剪断、加熱、冷却、還元剤または酸化剤での処理、加水分解、酸または塩基処理、イオン交換、光切断によるリンカーの切断、酵素開裂、触媒開裂、前記ホスト構造体のエッチング溶媒への溶解、粒子が孔から脱出することを可能にするための前記ホスト構造体の膨潤、または静電気に基づいた解放機構の使用のうちの１つを用いて、前記ナノ粒子を前記ホスト構造体から前記二次溶媒の中に分離させることをさらに含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
解放された前記粒子を含有する前記二次溶媒から前記ホスト構造体を分離させるステップをさらに含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
遠心分離により、前記ホスト構造体は解放された前記粒子を含有する前記二次溶媒から分離される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
濾過により、前記ホスト構造体は解放された前記粒子を含有する前記二次溶媒から分離される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】
重力補助沈降および上清を抜き出すことにより、前記ホスト構造体は解放された前記粒子を含有する前記二次溶媒から分離される、請求項２１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１６年８月１８日に出願された米国特許出願第１５／２４０，２７１号に対する優先権を主張する。上記出願の全体の開示は、参照により本明細書に組み込まれる。
【０００２】
本開示は、小粒子の貯蔵および小粒子のオンデマンドの解放のための技術に関する。
【背景技術】
【０００３】
ナノ材料は、それらの独特な性質に起因して非常に多くの科学的注目を引き付けてきた。これらの独特な性質のために、ナノ粒子は、光電子工学（発光装置および太陽電池など）、薬品（医薬品運搬車両および診断装置など）、エネルギー貯蔵および環境技術（浄水など）に関連する用途において使用されている。
【０００４】
ナノ材料の貯蔵および取り扱いは、これらの材料の固有の不安定性に起因して大きな課題を残している。高い比表面積、高い表面反応性、およびオストワルド熟成などの小さい粒子を支配する他の効果に起因して、ナノ粒子の懸濁液は凝集物を形成して、合成直後に不安定な状態になる傾向がある。この問題に対する一般的な解法は、界面活性剤または安定化剤を添加することである。温度、ｐＨおよび静電効果に対する安定化剤の高い感度は、ナノ粒子の貯蔵および取り扱いを複雑かつ高価にする。
【０００５】
ナノ粒子の表面を修飾する界面活性剤または安定剤の添加は、最終用途に対しても同様に重要な意味を持つ。例えば、生物医学的画像または医薬品運搬用途に使用されるナノ粒子は、特定の標的分子または細胞に結合するために官能化されることがしばしば必要となる。これらの界面活性剤またはキャッピング剤は、必要な表面官能化を妨げるかまたは複雑にし得る。ナノ粒子に対する他の応用分野は、光電子工学である。合成の間に使用されるか、または安定化剤としてのキャッピング剤および界面活性剤は、粒子境界にわたって電荷の流れを遮断または高度に制限する。配位子交換などの複雑な後処理工程は、ナノ粒子を発光装置および太陽電池パネルにおいて使用するために必要な電気的および光学的特性をナノ粒子に付与するためにしばしば必要である。
【０００６】
従って、いかなる添加剤の使用にも頼ることなく、ナノ粒子の長期貯蔵およびオンデマンドの解放のためのスケーラブルで、安価で、そして環境に優しい方法を開発することが望ましい。
【０００７】
この章では、必ずしも先行技術ではない本開示に関連する背景情報を提供する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この章では、本開示の一般的な概要を提供し、その全ての範囲またはその特徴のすべての包括的な開示ではない。
【０００９】
一つの態様では、小さな粒子をホスト構造体内に貯蔵するための方法が提供される。本方法は、粒子をキャリア材料に添加するステップであって、粒子は１００マイクロメートル未満の大きさであるステップと、ホスト構造体をキャリア材料に添加するステップであって、ホスト構造体は粒子を受容するように構成された孔を含むステップと、粒子をホスト構造体に結合させるステップとを含む。
【００１０】
いくつかの実施形態では、粒子がホスト構造体と結び付いている間に、ホスト構造体がキャリア材料から抜き出され、ホスト構造体は次いで容器に貯蔵される。他の実施形態では、結び付いた粒子を有するホスト構造体は液体内に貯蔵される。
【００１１】
貯蔵後、粒子はオンデマンドでホスト構造体から解放させることができる。
【００１２】
一つの実施形態では、ナノ粒子は、ナノ粒子を一次溶媒の中に分散させること、ホスト構造体を一次溶媒の中に挿入することであって、ホスト構造体は、ナノ粒子を受容するようにサイズ決めされた多孔性材料からなる固相であること、ナノ粒子を担持溶媒からホスト構造体の上に、または中に吸着させること、および結び付いたナノ粒子を有するホスト構造体を密封された容器内に保管することにより貯蔵される。
【００１３】
さらなる適用分野は、本明細書に提供された説明から明らかになるであろう。この概要における説明および特定の実施例は、例示のみを目的としており、本開示の範囲を限定することを意図していない。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
本明細書で説明される図面は、選択された実施形態のみを例示することを目的としており、全ての可能な実施形態を示すものではなく、本開示の範囲を限定することを意図していない。
【００１５】
【図１Ａ】ナノ粒子をホスト構造体内に貯蔵するための方法のフローチャートである。
【図１Ｂ】ナノ粒子をホスト構造体から解放させるための方法のフローチャートである。
【図２】例示的なホスト構造体の図である。
【図３Ａ】ナノ粒子をホスト構造体内に貯蔵するための方法の第１の例示的な実施形態を示すフローチャートである。
【図３Ｂ】ナノ粒子をホスト構造体から解放させる第１の例示的な実施形態を示すフローチャートである。
【図４Ａ】ナノ粒子をホスト構造体内に貯蔵するための方法の第２の例示的な実施形態を示すフローチャートである。
【図４Ｂ】ナノ粒子をホスト構造体から解放させる第２の例示的な実施形態を示すフローチャートである。
【図５Ａ】ナノ粒子をホスト構造体内に貯蔵するための方法の第３の例示的な実施形態を示すフローチャートである。
【図５Ｂ】ナノ粒子をホスト構造体から解放させる第３の例示的な実施形態を示すフローチャートである。
【図６】溶媒に添加されている固相マトリクスの図である。
【図７】溶媒を回転蒸発させ、それによりナノ粒子を固相マトリクスの上に担持させる図である。
【図８】超音波および遠心分離によるナノ粒子の固相マトリクスからの解放を示す図である。
【００１６】
対応する参照符号は、図面のいくつかの図を通して対応する部分を示している。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
添付の図面を参照しながら例示的な実施形態をより十分に説明する。
【００１８】
図１Ａは、ホスト構造体内にナノ粒子を貯蔵するための方法の概要を提供している。最初に、１２において、ホスト構造体材料はキャリア材料（例えば、粒子を含む液体）に挿入される。粒子は、金属、金属合金、金属カルコゲニド、ドープ金属カルコゲニド、ポリマー、元素半導体または複合半導体、炭素系粒子、磁性粒子またはそれらの組み合わせであり得る。本開示を通してナノ粒子について言及しているが、本明細書に提示する方法は、１００マイクロメートル未満の大きさの任意の粒子に適している。
【００１９】
一つの実施例では、粒子は溶媒内に分散されて均質な懸濁液（本明細書では一次溶媒とも呼ぶ）を形成する。粒子を含有する一次溶媒は、極性プロトン性、極性非プロトン性および非極性溶媒から選択され得ることが容易に理解される。例示的な溶媒は、水、エタノール、イソプロパノール、およびトルエンを含む。他の種類の溶媒もまた、本開示のより広い態様に含まれる。溶媒以外のキャリア材料もまた本開示によって予測される。
【００２０】
次に、１３において示されるように、粒子を含有するキャリア材料はホスト構造体の中に、または上に担持される。ホスト構造体は好ましくは固相である。固相は、多孔性材料で構成されてもよい。多孔性材料は、小粒子（例えば、１００マイクロメートル未満の大きさ）を受容するように構成された孔を含む。一つの実施例では、ホスト構造体は、図２に示すように、それと結び付いた粒子２２を有する固相マトリクス２１である。ホスト構造体は、ペレット、粉末、ウォッシュコート、膜および天然繊維または合成繊維の形態でもあり得る。例示的なホスト構造体は、モレキュラーシーブ、シリカ、アルミナ、ゼオライト、架橋デキストラン、エアロゲル、キセロゲル、有機金属構造体、およびイオン交換媒体（カチオン性、アニオン性および両性）を含むが、これらに限定されない。
【００２１】
キャリア材料は、様々な方法でホスト構造体の中に、または上に担持されてもよい。例えば、ホスト構造体は粒子を含有する溶媒の中に挿入されてもよい。１４において、粒子は次いで、ホスト構造体と結合する。この例では、粒子は、溶媒を乾燥させることによってホスト構造体に結合されて、それにより、粒子はホスト構造体の中に、または上に吸着する。このようにして、粒子がホスト構造体と結び付いたままである間に、キャリア材料が除去される。キャリア材料はキャッピング剤を使用せずにホスト構造体の中に担持されていることに留意されたい。
【００２２】
別の実施例では、ホスト構造体は膨潤することが引き起こされ、それにより粒子が孔に入り、次いでその場で粒子を固定するために非膨潤となる。イオン交換、共有結合、イオン結合、極性共有結合、水素結合、静電気力を含むがこれらに限定されない他の方法により、粒子はホスト構造体と結合されるか、または結び付けられてもよく、電気二重層力およびファンデルワールス力の形成が粒子をマトリクス内で統合するために使用されてもよいことも想定される。
【００２３】
貯蔵前に、結び付いたナノ粒子を有するホスト構造体は、一次溶媒から分離する必要があり得る。１つの方法は上記のようにホスト構造体を乾燥することである。他の分離技術は、懸濁液の遠心分離、懸濁液の濾過、キャリア液体の蒸発除去、懸濁液の凍結乾燥、および／または懸濁液の重力補助沈降およびデカントを含む。他の実施形態では、結び付いたナノ粒子を有するホスト構造体は、一次溶媒内に貯蔵される。
【００２４】
いずれにしても、１５において、ホスト構造体は容器内に貯蔵されることが好ましい。一つの実施例では、ホスト構造体は真空密封容器内に貯蔵されている。別の実施例では、ホスト構造体は、不活性ガスまたは不活性液体などの不活性環境内に貯蔵されてもよい。他の種類の容器および貯蔵環境もまた本開示によって予測される。いずれにせよ、界面活性剤または安定化剤を使用する必要はない。ホスト構造体は、悪影響なしに短期間または長期間（例えば、数ヶ月または数年）貯蔵されてもよいことが予測される。
【００２５】
続いて、図１Ｂに示されるように、粒子がホスト構造体から解放または解離される。粒子をホスト構造体から解放させるために様々な技術を使用することができる。一つの実施例では、１６において、結び付いた粒子を有するホスト構造体は二次溶媒内に置かれる。１７において、粒子はホスト構造体から二次溶媒の中に、例えば超音波処理によって解放される。溶媒は、元の（一次）キャリア溶媒と同じでも異なっていてもよい。二次溶媒は、一次溶媒と混和性または非混和性であり得る。この特徴は、一つの溶媒から別の所望の溶媒へ粒子を容易に移動させるのに有用である。粒子はまた、振盪、スターリング、剪断などの他の物理的撹拌方法を用いてホスト構造体から解放されてもよい。粒子をホスト構造体から解放させるための他の機械的または化学的技術は、加熱、冷却、還元剤または酸化剤での処理、加水分解、酸または塩基処理、イオン交換、光切断によるリンカーの切断、酵素開裂、触媒開裂、エッチング溶媒内でのホスト構造体の溶解、粒子を孔から逃がすためのホスト構造体の膨潤、または静電気に基づいた解放機構の使用が含まれるがこれらに限定されない。
【００２６】
二次溶媒の中への粒子の解法に続いて、１８において、ホスト構造体は遠心分離、濾過、重力補助沈降および／または他の機構により、（解放された粒子を含む）二次溶媒から分離され得る。
【００２７】
３つの実施例が、ホスト構造体（固相）上に小粒子を貯蔵するステップ、およびその後オンデマンドでそれらを解放させるステップの開示された方法を実証するために記載される。本方法は多種多様な粒子、ホスト構造体およびキャリア溶媒に拡張できることは容易に理解される。
【００２８】
第１の例示的な実施形態では、トルエン（キャリア材料＝一次溶媒）内に懸濁されたセレン化カドミウム（ＣｄＳｅ）／硫化カドミウム（ＣｄＳ）コア−シェルナノ粒子が、モレキュラーシーブ１３ｘのホスト構造体内に貯蔵され、その後水中に解放される。ナノ粒子を貯蔵するために、３１において、２グラムのモレキュラーシーブ１３Ｘ（すなわちホスト構造体２１）が、図６に見られるように、トルエン内のＣｄＳｅ／ＣｄＳのコア／シェルナノ粒子懸濁液に添加された。ＣｄＳｅ／ＣｄＳのナノ粒子（すなわち粒子２２）をモレキュラーシーブの孔に担持させるために、３２において、混合物は１時間撹拌され、次いで図７に見られるように、３３において、乾燥状態まで回転蒸発された。３４において、乾燥粉末は密封バイアルにおいて室温で２週間貯蔵された。
【００２９】
図３Ｂを参照すると、ナノ粒子は後にモレキュラーシーブから水中に解放され、安定した均質な懸濁液を形成した。そうするために、ナノ粒子を含有する乾燥モレキュラーシーブ粉末は、３５において、蒸留水を含有する容器の中に置かれ、図８に見られるように、３６において、Ｂｒａｎｓｏｎ  ２８００超音波浴内で１０分間超音波処理された。次いで３７において、内容物は３分間、４０００ｒｐｍで遠心分離され、モレキュラーシーブホスト構造体を解放されたナノ粒子を含有する水から分離する。３８において、上清は別のバイアル内に移される。ＣｄＳｅ／ＣｄＳナノ粒子を含有する透明な水懸濁液は、わずかに褐色に着色し、ルミネセンスナノ粒子の存在を証明する３６５ｎｍのＵＶ光の下で強い赤色光ルミネセンスを示す。さらに、水の中に解放されたナノ粒子の存在および大きさは、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて確認され、および元の試料と比較された。
【００３０】
第２の例示的な実施形態では、酸化亜鉛（ＺｎＯ）ナノ粒子はその場で合成され、図４Ａに関連して説明されるように、シリカゲルホスト構造体内に貯蔵される。一次（キャリア）溶媒および二次溶媒はそれぞれイソプロパノールおよび水である。最初に、４０において、２ｇのシリカゲルが２５ｍＬのイソプロパノールを含むフラスコ内に添加された。急速に攪拌する間、４１において、４ｍｍｏｌの酢酸亜鉛がフラスコ内に添加され、混合物は８０℃で１時間加熱された。トリエチルアミンが過剰のモル比（４０ｍｍｏｌ）で反応物に添加され、４２において、混合物は３時間加熱とともに撹拌された。４３において、混合物が冷却された後、４４において固体が濾過により抜き出され、過剰の溶媒が処分された。固体は新しいイソプロパノール、続いて蒸留水で洗浄された。４５において、固体マトリクスは一晩１１０℃まで加熱され、シリカゲルホスト構造体内に形成されたあらゆる水酸化亜鉛を酸化亜鉛粒子に変換した。ＺｎＯナノ粒子の形成は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）によって確認された。
【００３１】
図４Ｂを参照すると、４６において、ナノ粒子を含有するシリカを蒸留水（二次溶媒）内に分散させ、４７において、混合物をＢｒａｎｓｏｎ  ２８００超音波浴内で１０分間超音波処理することにより、ナノ粒子はシリカゲルホスト構造体から解放された。４８において示すように、混合物は次いで４０００ｒｐｍで１０分間遠心分離され、解放された粒子を含有する濁った上清から固体マトリクスを分離した。濁った上清はさらに１４ｋＲＰＭで遠心分離された。４９において、ナノ粒子を含有する上清は別のバイアル内に収集される。透明な上清内のナノ粒子の存在は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により確認される。
【００３２】
第３の例示的な実施形態では、硫化亜鉛ナノ粒子が同時に合成され、図５Ａで説明するようにモレキュラーシーブホスト構造体内に貯蔵される。開始するために、５１において、８ｇのモレキュラーシーブ１３Ｘは８０ｍＬの蒸留水を含有する２５０ｍＬのフラスコに添加され、混合物は急速に攪拌された。１６ｍＬの１Ｍ酢酸亜鉛溶液および１．６ｍＬの０．１Ｍ酢酸マンガン溶液が一緒に混合され、反応フラスコに添加され、５２において示すように、室温で６０分間撹拌された。金属イオン前駆体の混合は、Ｍｎ（ＩＩ）ドーパントの１％モル基準を生成する。ロータリーエバポレーターを使用して、５３において、前駆体溶液は６８℃で固体マトリクス上に乾燥され、モレキュラーシーブの孔内に金属塩を堆積させる。５４において、乾燥固体は別のフラスコに移され、８０ｍＬの蒸留水が反応容器に添加された。５５において、１６ｍＬの１Ｍ硫化ナトリウム溶液が窒素下での急速な攪拌とともに反応容器に液滴で添加された。５６において示すように、混合物は窒素下で室温にて４５分間、続いて９０℃でさらに６０分間撹拌し続けられた。５７において、混合物は次いで、徐々に室温まで冷却された。５８において、粒子を含有する固体マトリクスは真空濾過システムを用いて濾過され、２５ｍＬの蒸留水で５回洗浄されて任意の未反応の種を除去する。５９において、洗浄された固体は空気乾燥され、ガラスバイアル内に密封された。
【００３３】
その場で形成されたＺｎＳ：Ｍｎナノ粒子を解放させるために、６１において、ナノ粒子を含有するホスト構造体は、１０ｍＬの蒸留水（二次溶媒）内に分散され、懸濁液はＢｒａｎｓｏｎ  ２８００超音波浴内で１０分間超音波処理された。６３において示すように、混合物は次いで、４０００ｒｐｍで１０分間遠心分離されて、解放された粒子を含有する濁った上清から固体マトリクスを分離する。濁った上清はさらに１４ｋＲＰＭで遠心分離された。６４において、ナノ粒子を含有する上清は別のバイアル内に収集される。透明な上清内のナノ粒子の存在は、電子顕微鏡（ＴＥＭ）により確認される。ナノ粒子はまた、二次溶媒としてのエタノール、ＤＭＳＯおよびアセトニトリル内に解放された。ナノ粒子の存在および分散性は、蛍光分光法および透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって確認された。
【００３４】
本明細書で使用される用語は、特定の例示的な実施形態を説明することのみを目的としており、限定的であることを意図しない。本明細書で使用されるとき、文脈がそうではないことを明確に示さない限り、単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は複数形も含むことを意図し得る。「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」および「有する（ｈａｖｉｎｇ）」は、包括的であり、従って述べられた特徴、整数、ステップ、操作、要素、および／または構成要素の存在を特定するが、１つ以上の他の特徴、整数、ステップ、操作、要素、構成要素および／またはそれらの組み合わせの存在または追加を排除しない。本明細書で説明した方法のステップ、工程、および操作は、実行順序として具体的に特定されない限り、説明または図示された特定の順序でそれらの実行を必ずしも必要とすると解釈されるべきではない。追加のまたは代替のステップが採用されてもよいこともまた理解されるべきである。
【００３５】
ある要素または層が別の要素または層「の上にある（ｏｎ）」、「に係合される（ｅｎｇａｇｅｄ  ｔｏ）」、「に接続される（ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ  ｔｏ）」、または「に結合される（ｃｏｕｐｌｅｄ  ｔｏ）」と言及される場合、それは直接別の要素または層の上にあり、係合され、接続され、または結合されてもよく、または介在する要素または層が存在してもよい。対照的に、ある要素が別の要素または層の「直接上にあり（ｄｉｒｅｃｔｌｙ  ｏｎ）」、「直接係合されている（ｄｉｒｅｃｔｌｙ  ｅｎｇａｇｅｄ  ｔｏ）」、「直接接続されている（ｄｉｒｅｃｔｌｙ  ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ  ｔｏ）」、または「直接結合されている（ｄｉｒｅｃｔｌｙ  ｃｏｕｐｌｅｄ  ｔｏ）」と言及される場合、介在する要素または層は存在し得ない。要素間の関係を説明するために使用される他の単語は（例えば、「間に（ｂｅｔｗｅｅｎ）」に対して「直接間に（ｄｉｒｅｃｔｌｙ  ｂｅｔｗｅｅｎ）」、「隣接（ａｄｊａｃｅｎｔ）」に対して「直接隣接して（ｄｉｒｅｃｔｌｙ  ａｄｊａｃｅｎｔ）」など）、同様に解釈されるべきである。本明細書で使用されるときに、用語「および／または」は、関連して列挙された項目のうちの１つまたは複数のいずれかまたは全ての組合せを含む。
【００３６】
第１、第２、第３などの用語を本明細書では使用して様々な要素、構成要素、領域、層および／またはセクションを説明することがあるが、これらの要素、構成要素、領域、層および／またはセクションはこれらの用語により限定されるべきではない。これらの用語は、１つの要素、構成要素、領域、層またはセクションを別の領域、層またはセクションと区別するためにのみ使用され得る。「第１の」、「第２の」などの用語および他の数的な用語は、本明細書で使用されるとき、文脈によって明確に示されない限り、順序または順序を意味しない。従って、以下で議論される第１の要素、構成要素、領域、層、またはセクションは、例示的な実施形態の教示から逸脱することなく、第２の要素、構成要素、領域、層、またはセクションと呼ぶことができる。
【００３７】
本明細書では、図に示されるような、１つの要素または特徴と他の要素または特徴との関係を説明するための説明を容易にするために、「の内側に（ｉｎｎｅｒ）」、「の外側に（ｏｕｔｅｒ）」、「の真下に（ｂｅｎｅａｔｈ）」、「の下に（ｂｅｌｏｗ）」、「より下に（ｌｏｗｅｒ）」、「の上に（ａｂｏｖｅ）」、「より上に（ｕｐｐｅｒ）」などの空間的に相対的な用語が使用されてもよい。空間的に相対的な用語は、図に示されている向きに加えて、使用中または動作中の装置の異なる向きを包含することを意図していてもよい。例えば、図中の装置を反転させた場合、他の要素または特徴「の下に（ｂｅｌｏｗ）」または「の真下に（ｂｅｎｅａｔｈ）」として説明されている要素は、他の要素または特徴「の上に（ａｂｏｖｅ）」に向けられる。従って、例示的な用語「の下に（ｂｅｌｏｗ）」は、上および下の両方の向きを包含することができる。装置はその他の点では配向されていてもよく（９０度回転されるかまたは他の方向にある）、本明細書で使用される空間的に相対的な記述子はそれに応じて解釈される。
【００３８】
実施形態の前述の説明は、例示および説明の目的のために提供されている。それは網羅的であることまたは開示を制限することを意図していない。特定の実施形態の個々の要素または特徴は、一般にその特定の実施形態に限定されないが、適用可能な場合は交換可能であり、具体的に図示または説明されていないとしても、選択された実施形態で使用することができる。同様のものがまた多くの方法で変化し得る。そのような変形は、本開示からの逸脱と見なされるべきではなく、全てのそのような修正は本開示の範囲内に含まれることが意図されている。
【符号の説明】
【００３９】
２１  ホスト構造体
２２  粒子
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
2019534153.tif 000004
【図２】
2019534153.tif 000005
【図３Ａ】
2019534153.tif 000006
【図３Ｂ】
2019534153.tif 000007
【図４Ａ】
2019534153.tif 000008
【図４Ｂ】
2019534153.tif 000009
【図５Ａ】
2019534153.tif 000010
【図５Ｂ】
2019534153.tif 000011
【図６】
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【図７】
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【図８】
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【手続補正書】
【提出日】平成31年4月16日(2019.4.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノ粒子をホスト構造体内に貯蔵するための方法であって、
ナノ粒子を一次溶媒の中に分散させるステップと、
ホスト構造体を前記一次溶媒の中に挿入するステップであって、前記ホスト構造体は、前記ナノ粒子を受容するようにサイズ決めされた多孔性材料からなる固相である、ステップと、
前記ナノ粒子を前記一次溶媒から前記ホスト構造体の上に、または中に吸着させるステップと、
前記ホスト構造体を前記一次溶媒から分離させるステップと、
吸着された前記ナノ粒子を有する前記ホスト構造体を密封容器内に貯蔵するステップと、
吸着された前記ナノ粒子を有する前記ホスト構造体を密封容器内に貯蔵する前記ステップの後に、前記ナノ粒子を前記ホスト構造体から二次溶媒の中に解放させるステップとを含む方法。
【請求項２】
前記一次溶媒は、非極性溶媒、極性プロトン性溶媒および極性非プロトン性溶媒からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ホスト構造体が、モレキュラーシーブ、シリカ、アルミナ、ゼオライト、架橋デキストラン、エアロゲル、キセロゲル、有機金属構造体およびイオン交換媒体からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ホスト構造体が、ペレット、粉末、ウォッシュコート、膜、天然繊維または合成繊維のうちの１つである、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
キャッピング剤を使用せずに、前記ナノ粒子を前記一次溶媒から前記ホスト構造体の上に、または中に吸着させることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ホスト構造体を前記一次溶媒から分離させることは、蒸発によって達成される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
超音波処理を用いて前記ナノ粒子を前記ホスト構造体から前記二次溶媒の中に解放させることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
アジテーション、剪断、振盪またはスターリングのうちの１つを用いて、前記ナノ粒子を前記ホスト構造体から前記二次溶媒の中に解放させることをさらに含む、請求項１の方法。
【請求項９】
前記ナノ粒子を前記ホスト構造体から解放させるステップの後に、前記二次溶媒から前記ホスト構造体を分離させるステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
遠心分離により、前記ホスト構造体は前記二次溶媒から分離される、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
濾過により、前記ホスト構造体は前記二次溶媒から分離される、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
重力補助沈降および上清を抜き出すことにより、前記ホスト構造体は前記二次溶媒から分離される、請求項９に記載の方法。
【請求項１３】
前記ナノ粒子は、金属、金属合金、金属カルコゲニド、ドープ金属カルコゲニド、ポリマー、元素半導体または複合半導体、炭素系粒子、磁性粒子またはそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
前記ナノ粒子は、金属カルコゲニドおよびドープ金属カルコゲニドからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】
前記粒子は、超音波処理、振盪、スターリングまたは剪断のうちの一つによって前記ホスト構造体から解放される、請求項１３または１４に記載の方法。
【国際調査報告】
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