(57)【要約】ポリマー組成物の火炎抑制添加剤として用いる高Q値の粒径分布の火炎抑制結晶の製造方法は、a)工程c又はdで得た塩組成物と水を含む母液を調整し、母液温度を10-50℃の選択温度に調整し、母液が選択温度で飽和の90％レベル以上の塩組成物を含み、母液に水酸化カルシウムを飽和の90％レベル以上加え、b)水とC2-C6モノ,ジ及び/又はトリカルボン酸の群から選択した２以上の酸、及び任意にポリリン酸,ピロリン酸,リン酸又はその組合の群から選択したリン化合物を含む酸性溶液を調製し、酸性溶液の温度を20-90℃レベルに調整し、酸性溶液が選択酸性溶液温度で飽和の50％レベル以上酸を含み、c)工程aで得た水酸化カルシウムを含む母液を強攪拌し、工程bで得た酸性溶液を母液に徐々に加え、反応後に未反応酸が確実な非残留レベルのpHを維持しつつ過飽和まで反応させて塩を形成させ、d)工程cの反応で形成の結晶を工程cの反応生成物から連続又は不連続除去する工程を含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマー組成物における火炎抑制添加剤として使用されるよう意図された高いＱ値の粒径分布を有する火炎抑制結晶を製造するための方法であって、
ａ） 工程ｃ）またはｄ）で得られる塩組成物および水を含む母液を調整する工程であって、前記母液の温度は１０〜５０℃の範囲の選択された温度に調整され、前記母液は前記選択された母液温度で飽和の少なくとも９０％のレベルの前記塩組成物を含み、前記母液に、飽和の少なくとも９０％のレベルまで水酸化カルシウムが加えられる工程と、
ｂ） 水、および、Ｃ２−Ｃ６モノ、ジおよび／またはトリカルボン酸からなる群から選択される２種以上の酸、および任意に、ポリリン酸、ピロリン酸、リン酸またはその組合せからなる群から選択されるリン化合物、を含む酸性溶液を調製する工程であって、前記酸性溶液の温度は２０〜９０℃の範囲のレベルに調整され、前記酸性溶液は前記選択された酸性溶液温度で飽和の少なくとも５０％のレベルの酸を含むものである、工程と、
ｃ） 工程ａ）で得られた水酸化カルシウムを含む母液は、激しく攪拌され、前記攪拌下で、工程ｂ）で得られた前記酸性溶液が前記母液に徐々に加えられて、反応後に未反応の酸が確実に残らないレベルのｐＨを維持しつつ、過飽和に達するまで反応を行わせて塩を形成させる工程と、
ｄ） 工程ｃ）の反応において形成された結晶が、工程ｃ）における反応生成物から連続的または不連続的に除去される工程と、
を含む方法。
【請求項２】
０．３〜１μｍの範囲の平均粒径を有する火災抑制相乗剤粒子が、加えられた前記水酸化カルシウムの１〜２５重量％のレベルで、前記母液中に懸濁される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記懸濁された火炎抑制相乗剤粒子は、前記塩を結晶化するためのシード粒子として作用し、前記火災抑制相乗剤粒子は、炭酸カルシウム、三水酸化アルミニウム、二水酸化マグネシウム、ハンタイト、ドロマイト、マグネサイト、ハイドロマグネサイト、リン酸三カルシウム、ヒドロキシルアパタイト、およびその組合せからなる群から選択されるものである、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
工程ｃ）において行われる前記反応は反応器中で達成され、前記反応器には、温度を１０〜６０℃の範囲におよび圧力を０．５〜５ｂａｒの範囲に制御するための手段が設けられる、請求項１または２に記載の方法。
【請求項５】
工程ｃ）において加えられる工程ｂ）で得られた前記酸性溶液は、徐々に加えられて、小滴状に細かく分布するようにされる、請求項１または２に記載の方法。
【請求項６】
余分な水を排出するための手段が設けられる、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記反応器内の温度および／または圧力を低下させることによって結晶化が制御される、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記反応器の外部で温度、圧力および／または水の蒸発を低下させる手段によって結晶化が行われる、請求項５に記載の方法。
【請求項９】
前記反応器の外部で前記反応器からの制御された流れを沈殿チャンバに圧送することによって結晶化が行われ、
前記温度および／または圧力が前記沈殿チャンバ内で制御されて結晶の成長およびサイズが制御され、
前記制御された流れから所望のサイズより大きい結晶が分離され、次いで前記流れが請求項１の工程ａ）における前記反応器および／または前記母液に還流される、
請求項５に記載の方法。
【請求項１０】
前記得られた結晶が、任意に新鮮な水で洗浄された後で、１４０℃を超えない温度で乾燥される、請求項１乃至９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記得られた結晶が０．２〜５０μｍの範囲の平均粒径を有する、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記得られた結晶が０．２〜２０μｍの範囲の平均粒径を有する、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記反応器内のｐＨが８より高くなるように保たれる、請求項５に記載の方法。
【請求項１４】
前記結晶のサイズが、前記反応器内の塩の濃度レベル、前記反応器内の温度、前記反応器内の流れ、および前記反応器内の圧力を制御することによって統計的プロセス制御によって制御される、請求項５に記載の方法。
【請求項１５】
前記結晶のサイズが、前記反応器内の塩の濃度レベル、前記反応器内の温度、前記反応器内の圧力、前記反応器内の流量、前記沈殿チャンバ内の塩の濃度レベル、前記沈殿チャンバ内の滞留時間、前記沈殿チャンバ内の温度、 およびその組合せからなる群から選択される前記反応器内のパラメータを制御することによって統計的プロセス制御によって制御される、請求項９に記載の方法。
【請求項１６】
生成された一群に関する平均結晶粒径からの前記結晶サイズの偏差は、１０重量%未満が前記平均粒径の半分の粒径を有し、５重量％未満が前記平均粒径の２倍の粒径を有するものである、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１７】
前記少なくとも２つの酸は、エタン酸、エタン二酸、オキソエタン酸、２−ヒドロキシエタン酸、プロパン酸、プロプ−２−エン酸、プロパン二酸、２−オキソプロパン酸、２−ヒドロキシプロパン酸、ブタン酸、２−メチルプロパン酸、ブタン二酸、３−オキソブタン酸、ブテン二酸、オキソブタン二酸、ヒドロキシブタン二酸、２，３−ジヒドロキシブタン二酸、ブト−２−エン酸、ペンタン酸、ペンタン二酸、２−オキソペンタン二酸、ヘキサン酸、ヘキサン二酸、２−ヒドロキシプロパン−１，２，３−トリカルボン酸、プロプ−１−エン−１，２，３−トリカルボン酸、１−ヒドロキシプロパン−１，２，３−トリカルボン酸、プロパン−１，２，３−トリカルボン酸、およびヘキサ−２，４−ジエン酸からなる群から選択され、
前記少なくとも２種の酸の中の少なくとも１種はジまたはトリカルボン酸である、
請求項１または２に記載の方法。
【請求項１８】
さらに、乾燥の前または後に、０．３〜２μｍの平均粒径を有する炭酸カルシウム粒子を、前記炭酸カルシウムが前記結晶の１〜３０重量％のレベルで存在するように、加えることを含む、請求項１０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマー組成物における火炎抑制添加剤として使用されるよう意図された高いＱ値（Q-factor）の粒径（粒度）分布を有する火炎抑制結晶を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリマー樹脂は典型的には非常に有害な燃焼特性を有するので、世界のプラスチック産業において火災抑制剤に対する大きな需要がある。それ（ポリマー樹脂）は、相対的に低い温度で高い燃焼性を有し、火炎に曝されたときに、ポリマー材料が滴り始め、それによって火災が広がり、大量の煙および有毒ガスを放出する。
【０００３】
この技術分野において、火災抑制剤を組み込むことによって、ポリマー樹脂の可燃性を低減することができることは、周知である。市販されている火炎抑制特性を有する多種の添加剤が存在するが、残念ながら、それらの多くは有害であり、また燃焼期間中に非常に有毒なガスを放出し得る。ハロゲン化火炎抑制剤は、例えば、優れた性能を有するが、これらの化学物質の多くは健康および環境問題との関連性がある。その結果、幾種かの臭素化および塩素化された火炎抑制剤は禁止されており、環境意識の高いコミュニティではさらに幾種かの火炎抑制剤が疑問視されている。
【０００４】
多くの従来技術文献には、例えば、反応性のまたは添加剤のハロゲン化有機化合物、無機充填剤、溶媒、およびリンおよびアンモニウム塩をベース（基剤）とする特殊な配合物のような、様々な火災抑制剤の使用が記載されている。例えば、非毒性（例えば、三水酸化アルミニウムおよび二水酸化マグネシウム）であって、吸熱的に分解することによって作用するミネラル（鉱物、無機物）火災抑制剤、がある。これは、或る温度で、化合物が崩壊し、それによって熱を吸収し水蒸気を放出すること、を意味する。形成された酸化物によって、結果的に、煙を抑制するおよび酸素を奪う（酸素欠乏）効果を与える保護層が得られる。ミネラル火炎抑制剤に明白な利点があるにもかかわらず、ハロゲン化火炎抑制剤を置換することは必ずしも可能でない。要求の高い適用例において燃焼性（難燃性）基準に達するには、ミネラル火炎抑制剤を非常に高い用量レベル（最高８０重量％）で加える必要がある。そのような高いレベルの添加剤は、ポリマーの物理的特性を激しく劣化させる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】国際公開第２００８／１２２０７６号
【発明の開示】
【０００６】
ポリマー樹脂と火炎抑制剤の間の相互作用は、かなり複雑である。ポリマー配合物中の添加剤の火炎抑制特性は、基材（substrate：支持体）の性質（特性）に応じて（と共に）、特に、燃焼する基材によって形成される溶融物の燃焼温度および粘度に大きく依存して保護チャー（char：焦げ、炭化）が急速に形成される（熱）膨張性の組成物（intumescent compositions）の性質）に応じて（と共に）、非常に大きく変化する。
【０００７】
しばしば見落とされる１つの問題は、利用される火炎抑制剤の効率係数が、ポリマー組成物中に火炎抑制剤がどの程度良好にまたは充分に分布しているかに大きく依存すること、である。これは、複数の成分を有し従って複数の効果を有する火炎抑制システムに、特に当てはまる。火炎抑制剤が粒子の形態で存在する事例では、その粒子のサイズ（粒径、粒度）はその分布問題の非常に重要な部分となる。確かに、明確に規定された粒径分布が望ましい。生成された火炎抑制粒子を粉砕してその粉砕された生成物を所望の複数の画分に篩い分けることによって、これを解決することが、可能である。しかし、この手順は幾つかの問題を伴う。それには、製造における余分な工程が必要になり、それによってコストが増大する。また、その粉砕された粒子は、自然に成長した結晶にはめったにない鋭い端縁（エッジ）を有する。これらの鋭い粉砕された粒子によって、ポリマーが火炎抑制粒子と混合される凝集装置のような下流で使用される装置における不必要な磨耗が生じる。これらの鋭い粉砕された粒子によって、さらに、射出成形機の多くの部品、主に可塑化スクリュ、射出ノズルおよび型（モールド）において摩耗が生じる。摩耗を受ける他の装置は、フィルム・インフレーション（成型）（film blowing）機および押出機である。そのような摩耗によって、そのような装置の有用寿命または耐用年数が短縮する。また、鋭い粉砕粒子は、例えば破砕用の開始剤として作用することによって、それが埋め込まれたポリマーの機械的特性にも影響を与える。
【０００８】
発明の概要
従って、本発明は、ポリマー組成物における火炎抑制添加剤として使用されるよう意図された、高いＱ値の粒径分布を有する火炎抑制結晶、を製造するための新規な方法（プロセス）に関する。その方法は、以下の工程ａ）〜ｄ）を含んでいる。
ａ） 工程ｃ）またはｄ）で得られる塩組成物および水を含む母液が調製される。その母液の温度は１０〜５０℃の範囲内の選択された温度に調整され、その母液はその選択された母液温度で飽和の少なくとも９０％のレベルの（までの）前記塩組成物を含んでいる。その母液に、飽和の少なくとも９０％のレベルまで水酸化カルシウムが加えられる。
ｂ） 水、および、Ｃ２−Ｃ６モノ、ジおよび／またはトリカルボン酸からなる群から選択される２種以上の酸、および任意に、ポリリン酸、ピロリン酸、リン酸またはそれらの組合せからなる群から選択されるリン化合物、を含む酸性溶液、が調製される。前記酸性溶液の温度は２０〜９０℃の範囲内のレベルに調整され、前記酸性溶液はその選択された酸性溶液温度で飽和の少なくとも５０％のレベルの（までの）酸を含んでいる。
ｃ） 工程ａ）で得られた水酸化カルシウムを含むその母液は、激しく攪拌され、その攪拌下で、工程ｂ）で得られたその酸性溶液が前記母液に徐々に（ゆっくりと）加えられて、反応後に未反応の酸が確実に残らない或るレベルのｐＨを維持しつつ、過飽和に達するまで反応を行わせて塩を形成させる。
ｄ） 工程ｃ）の反応において形成された結晶が、工程ｃ）における反応生成物から連続的または不連続的に除去される。
【０００９】
本発明の一実施形態によれば、反応器におけるｐＨは８より高くなるように保たれる。
【００１０】
本発明の一代替的実施形態によれば、火炎抑制結晶は炭酸カルシウムのコア（核、中核、芯）を有する。全く基本的に、この方法（プロセス）は上述した方法と同じである。明確化のために、炭酸カルシウムのコアを組み込むための変形を伴うプロセス工程を以下に記載する。また、この代替的実施形態は、ポリマー組成物中の火炎抑制添加剤として使用されるよう意図された、高いＱ値の粒径分布を有する火炎抑制結晶、を製造する方法（プロセス）に関する。その方法は、以下の工程ａ）〜ｄ）を含んでいる。
ａ） 工程ｃ）またはｄ）で得られる塩組成物および水を含む母液が調製される。前記母液の温度は１０〜５０℃の範囲内の選択された温度に調整され、前記母液はその選択された母液温度で飽和の少なくとも９０％のレベルの（までの）前記塩組成物を含んでいる。その母液に、水酸化カルシウムが、飽和の少なくとも９０％のレベルまで加えられる。これに、本発明の代替的実施形態では、火災抑制相乗剤粒子（fire suppression synergist particles：火災抑制協力剤粒子）もが加えられる。従って、０．３〜１μｍの範囲の平均粒径を有するその火災抑制剤相乗剤粒子は、その水酸化カルシウムの１〜２５重量％のレベルまで前記母液中に懸濁（浮遊）される。ここで、火炎抑制剤相乗剤粒子を浮遊状態懸または濁状態に保つために、充分な攪拌を行うことが重要である。
ｂ） 水、および、Ｃ２−Ｃ６モノ、ジおよび／またはトリカルボン酸からなる群から選択される２種以上の酸、および任意に、ポリリン酸、ピロリン酸、リン酸またはそれらの組合せからなる群から選択されるリン化合物、を含む酸性溶液が調製される。その際、前記酸性溶液の温度は２０〜９０℃の範囲内のレベルに調整され、前記酸性溶液はその選択された酸性溶液温度で飽和の少なくとも５０％のレベルの（までの）酸を含んでいる。
ｃ） 工程ａ）で得られた水酸化カルシウムおよび懸濁（浮遊）火炎抑制相乗剤粒子を含む母液は、激しく攪拌され、その攪拌下で、工程ｂ）で得られた酸性溶液が前記母液に徐々に（ゆっくりと）加えられて、反応後に未反応の酸が確実に残らない或るレベルのｐＨを維持しつつ、過飽和に達するまで反応を行わせて塩を形成させる。
ｄ） 工程ｃ）の反応において形成された結晶は、工程ｃ）の反応生成物から連続的または不連続的に除去される。
【００１１】
前記懸濁火炎抑制相乗剤粒子は、前記塩を結晶化するためのシード（種）粒子として作用する。その際、火災抑制相乗剤粒子は結晶の中心に位置するようになり、これは、各結晶が火災抑制に有効な全ての成分を含むので、有利である。その火災抑制相乗剤粒子は、炭酸カルシウム［ＣａＣＯ３］、三水酸化アルミニウム［Ａｌ（ＯＨ）３］、二水酸化マグネシウム［Ｍｇ（ＯＨ）２］、ハンタイト（huntite）［Ｍｇ３Ｃａ（ＣＯ３）４］、ドロマイト［ＣａＭｇ（ＣＯ３）２］、マグネサイト［ＭｇＣＯ３］、ハイドロマグネサイト（ヒドロマグネサイト）［Ｍｇ５（ＣＯ３）４（ＯＨ）２・４Ｈ２Ｏ]、リン酸三カルシウム［Ｃａ３（ＰＯ４）２]、ヒドロキシルアパタイト（ハイドロキシルアパタイト）［Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２]およびそれらの組合せからなる群から選択されることが好ましい。
【００１２】
本発明の一実施形態によれば、反応器内のｐＨは８より高くなるように保たれる。
【００１３】
本発明の好ましい実施形態によれば、工程ｃ）において行われる反応は、反応器において達成される。その際、前記反応器には、温度を１０〜６０℃の範囲に、圧力を０．５〜５ｂａｒの範囲に制御するための手段が設けられる。
【００１４】
工程ｃ）において加えられる工程ｂ）で得られた酸性溶液は、徐々に（ゆっくりと）加えられ、利点として、小滴状に細かく分布するようになる。また、反応器の設計に応じて、反応相（反応段階）の期間において安定した中断のない流れに酸性溶液を加えることが、有利である。これは、例えば管型反応器またはプレート型反応器のようなフロー式（流通式）反応器において特に重要である。良好な分布は、加圧流体噴霧ノズル、圧電微細化（マイクロナイゼーション）、または薄膜分布（分配）、等のような任意の既知の手段によって、達成することができる。
【００１５】
その反応によって、或る量の水が生成される。この方法（プロセス）は、この余分な水を排出するための手段を設けることが、有利である。その際、余分な水は、単純なオーバーフロー（溢れ）によってまたは蒸発によって、除去することができる。
【００１６】
その結晶化は、反応器内の温度および／または圧力を低下させることによって適切に制御されてもよい。
【００１７】
本発明の一実施形態によれば、反応器の外部で、温度、圧力および／または水の蒸発を低下させることによって結晶化が行われる。
【００１８】
その結晶化は、反応器からの制御された流れを沈殿チャンバ（室）に圧送またはポンプ輸送することによってその反応器の外部で行うことができる。その際、その温度および／または圧力が前記沈殿チャンバにおいて制御され（誘導され）て、結晶成長および結晶サイズが制御される。制御された流れから所望のサイズより大きい結晶が分離される。次いで、その流れは、請求項１の工程ａ）のその反応器および／またはその母液に還流（フィードバック）される。その結晶を水溶液から除去する多くの既知の方法があるが、例えばバンド・フィルタ（帯状濾過器、帯域濾過機）またはデカンタ遠心分離機のような或る種類（タイプ）の連続的分離手段が好ましい。
【００１９】
その得られた結晶は、任意に新鮮な水で洗浄された後で、１４０℃を超えない温度で適切に乾燥される。結晶の解凝集（de-agglomerate）が必要であってもよい。たいていの場合、単純な機械的な解決策で充分であるが、自然に成長した結晶を破壊しないように粉砕を回避すべきである。また、結晶の凝集体を除去するために篩（ふるい）を利用することも可能である。
【００２０】
その得られた結晶は、０．２〜５０μｍの範囲の平均粒径を有する。本発明の好ましい実施形態において、その得られた結晶は０．２〜２０μｍの範囲の平均粒径を有する。結晶のサイズ（大きさ）は、実に、本発明による方法によって制御することができ、驚くほど狭い粒径分布を達成することができる。
【００２１】
“高いＱ値の粒径分布”は、粒径の偏差が小さいこと、として理解されるべきである。平均粒径が例えば５μｍになるように生成される一群（バッチ）の結晶では、驚くほどの少量が２．５μｍ未満であり、より重要なこととして、また驚くほどの少量が１０μｍより大きい。生成された一群（バッチ）に関する平均結晶粒径からの結晶サイズの偏差は、１０重量%未満が平均粒径の半分の粒径を有し、５重量％未満が平均粒径の２倍の粒径を有することが、好ましい。均一な粒径は、たいていの場合、特に、粒径の偏差が大きいと火災抑制剤の適切な分布を達成することが不可能になるような場合の、例えばプラスチック・フィルムのような薄い物品で、ポリマーを製造するときに、非常に重要である。そのフィルムには、そのものに、特に大きい粒子によって生じる例えばピンホールのような或る傷または裂け目（ひび）、が含まれ得る。鋭い粉砕された粒子は、或るポリマー材料における応力破壊の開始点または起点になり得る。従って、自然に成長した結晶は、粉砕された粒子よりもはるかに良好な選択肢である。
【００２２】
所望の結晶サイズを達成するプロセスは、反応器内の塩の濃度レベル、反応器内の温度、反応器内の流れ（流量）および反応器内の圧力を制御することによって統計的プロセス制御（誘導）によって適切に制御（誘導）される。
【００２３】
本発明のさらに別の実施形態によれば、その結晶サイズは、反応器内の塩の濃度レベル、反応器内の温度、反応器内の圧力、反応器内の流量（流速）、沈殿チャンバ（室）内の塩の濃度レベル、沈殿チャンバ内の滞留時間、沈殿チャンバ内の温度、およびそれらの組合せからなる群から選択される反応器内のパラメータを制御することによって統計的プロセス制御（誘導）によって制御（誘導）される。
【００２４】
本発明の一実施形態によれば、前記少なくとも２種の酸は、エタン酸（ethanoic acid）、エタン二酸（ethanedioic acid）、オキソエタン酸（oxoethanoic acid）、２−ヒドロキシエタン酸（2-hydroxyethanoic acid）、プロパン酸（propanoic acid）、プロプ−２−エン酸（prop-2-enoic acid：プロパ−２−エン酸）、プロパン二酸（propanedioic acid）、２−オキソプロパン酸（2-oxopropanoic acid）、２−ヒドロキシプロパン酸（2-hydroxypropanoic acid）、ブタン酸（butanoic acid）、２−メチルプロパン酸（2-methylpropanoic acid）、ブタン二酸（butanedioic acid）、３−オキソブタン酸（3-oxobutanoic acid）、ブテン二酸（butenedioic acid）、オキソブタン二酸（oxobutanedioic acid）、ヒドロキシブタン二酸（hydroxybutanedioic acid）、２，３−ジヒドロキシブタン二酸（2,3-dihydroxybutanedioic acid）、ブト−２−エン酸（but-2-enoic acid：ブタ−２−エン酸）、ペンタン酸（pentanoic acid）、ペンタン二酸（pentanedioic acid）、２−オキソペンタン二酸（2-oxopentanedioic acid）、ヘキサン酸（hexanoic acid）、ヘキサン二酸（hexanedioic acid）、２−ヒドロキシプロパン−１，２，３−トリカルボン酸（2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylic acid）、プロプ−１−エン−１，２，３−トリカルボン酸（prop-1-ene-1,2,3-tricarboxylic acid：プロパ−１−エン−１，２，３−トリカルボン酸）、１−ヒドロキシプロパン−１，２，３−トリカルボン酸（1-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylic acid）、プロパン−１，２，３−トリカルボン酸（propane-1,2,3-tricarboxylic acid）、およびヘキサ−２，４−ジエン酸（hexa-2,4-dienoic acid）からなる群から選択される。前記少なくとも２種の酸の中の少なくとも１種の酸は、ジまたはトリカルボン酸であることが、適切である。
【００２５】
炭酸カルシウムがその母液に加えられない場合の本発明の実施形態において、工程ｄ）で得られる結晶を乾燥する前または乾燥した後において、０．３〜２μｍの平均粒径を有する炭酸カルシウムの粒子を、前記炭酸カルシウムが前記結晶の１〜３０重量％のレベルで存在するように、加えることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】.
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明を、さらに図１を用いて説明する。
【００２８】
図１は、以下の工程ａ）〜ｄ）を含む、その炎抑制結晶を製造する方法を示している。
ａ） 工程ｄ）からの劣化（depleted）母液としての工程ｃ）で得られる塩組成物および水を含む母液が、母液容器１内で調製される。前記母液の温度は１５℃に調節され、前記母液は飽和の少なくとも９０％のレベルの（までの）前記塩組成物を含んでいる。その母液に、水酸化カルシウムが、飽和の少なくとも９０％のレベルまで加えられる。
ｂ） 水、エタン二酸、２，３−ジヒドロキシブタン二酸およびリン酸を含む酸性溶液が、酸性溶液容器２内で調製される。前記酸性溶液の温度は５０℃に調整され、前記酸性溶液は飽和の少なくとも５０％のレベル（までの）の酸を含んでいる。それらの酸の間の比率は、上で挙げた（リストアップした）各酸の重量当り１／３である。
ｃ） 工程ａ）で得られた水酸化カルシウムを含む母液は、管型反応器３を通して推進または供給されることによって、激しく撹拌される。その母液は、濾過によって固体粒子を基本的に（実質的に）含まないようにされる。工程ｂ）で得られた酸性溶液は、徐々に（ゆっくりと）安定的に前記母液に加えられ、反応後に未反応の酸が確実に残らない或るレベルのｐＨを維持しつつ、過飽和に達するように反応を行わせて塩を形成させる。従って、酸性溶液を加えること（酸性溶液の添加）は、制御手段または誘導手段３１よって制御される（誘導される）。また、その反応器には、反応で生じる発熱エネルギを除去するために冷却（手段）が設けられる。
ｄ） 工程ｃ）の反応で形成された結晶は、デカンタ遠心分離機４によって工程ｃ）の反応生成物から連続的に除去される。次いで、その時点で所望のサイズの結晶を含まない残りの反応生成物は、その劣化形態で、過剰な水が除去されるオーバーフロー容器５を介して母液容器１に圧送またはポンプ輸送で戻される。その際、平均粒径４μｍを有する結晶が解凝集されて（de-agglomerated）乾燥される。生成された個々の各結晶は、工程ａ）およびｂ）における各成分を含んでいる。
【００２９】
説明した実施形態は、本発明の範囲の限定として認識されるべきではない。例えば、本発明の範囲内で他の酸の組合せを選択することが可能である。選択される複数の酸の間の各比率および各温度は、火炎抑制結晶における望ましい特性に応じて、本発明の範囲内で調整することが可能である。従って、本発明の範囲内で母液に炭酸カルシウム粒子を加えることも可能である。
【図１】
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【国際調査報告】
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