(57)【要約】【解決手段】  セラミック粉末を製造するシステム及び方法を提供する。特定の実施形態において、セラミック粉末を製造する方法は、十分な量の添加剤を複数の試剤に加えて前駆体混合物を生成することと、前記前駆体混合物を炭素熱反応させてセラミック粉末を形成することと、を含み、前記添加剤は、ａ）不規則、等軸、板状及びそれらの組合せからなる群から選択される形態と、ｂ）微小、中間、粗大、及びそれらの組合せからなる群から選択される粒度分布と、を含む。【選択図】  図１
2019522619.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
十分な量の添加剤を複数の試剤に加えて前駆体混合物を生成することと、
前記前駆体混合物を炭素熱反応させて、セラミック粉末を生成することと、を含み、
前記前駆体混合物が炭素熱反応されることで、前駆体混合物からセラミック粉末を生成する方法であって、
前記添加剤が、原子番号２１〜３０、３９〜５１及び５７〜７７の範囲の元素の酸化物、塩、純金属又は合金及びそれらの組合せのうちの少なくとも１つを含み、
前記セラミック粉末が、
ａ）不規則、等軸、板状、及びそれらの組合せからなる群から選択される形態と、
ｂ）微小、中間、粗大、及びそれらの組合せからなる群から選択される粒度分布と、を含む、方法。
【請求項２】
添加剤の十分な量は、セラミック粉末の全重量に対して０．７５重量％未満である、請求項１の方法。
【請求項３】
炭素熱反応工程の間、前駆体混合物をプロセスガス流れに曝露することにより、炭素熱反応の好ましくない副生成物を除去することをさらに含む、請求項１の方法。
【請求項４】
前駆体混合物をプロセスガス流れに曝露することは、炭素熱反応工程の間、プロセスガス流れを前駆体混合物に向けることをさらに含む、請求項３の方法。
【請求項５】
プロセスガスは、希ガス、水素、及びそれらの組合せからなる群から選択される、請求項３の方法。
【請求項６】
セラミック粉末は、金属ホウ化物セラミックを含む、請求項１の方法。
【請求項７】
前駆体混合物は、チタン源を含むある量の酸化物と、ある量の炭素源と、ある量のホウ素源とを含む、請求項６の方法。
【請求項８】
酸化物は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％〜５０重量％である、請求項７の方法。
【請求項９】
炭素源は、前駆体混合物の中に、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％〜３５重量％の量が存在する、請求項７の方法。
【請求項１０】
炭素源は、グラファイトを含む、請求項９の方法。
【請求項１１】
ホウ素源は、前駆体混合物の中に、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜７０重量％の量が存在する、請求項７の方法。
【請求項１２】
セラミック粉末は、二ホウ化チタンである、請求項１の方法。
【請求項１３】
添加剤の十分な量は０．７重量％であって、０．２重量％のＦｅと０．５重量％のＣｒとを含み、微小粒子サイズの等軸粒が分布したＴｉＢ２形態を生成する、請求項１の方法。
【請求項１４】
添加剤の十分な量は０．４重量％であって、０．２重量％のＦｅと０．２重量％のＳとを含み、粗大粒子サイズの板状粒子が分布したＴｉＢ２形態を生成する、請求項１の方法。
【請求項１５】
添加剤の十分な量は０．２６重量％であって、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＷを含み、微小粒子サイズの不規則粒子が分布したＴｉＢ２形態を生成する、請求項１の方法。
【請求項１６】
添加剤の十分な量は４重量％のＳであって、粗大粒子サイズの等軸粒子が分布したＴｉＢ２形態を生成する、請求項１の方法。
【請求項１７】
十分な量の添加剤を複数の試剤に加えて前駆体混合物を生成することと、
前記前駆体混合物を炭素熱反応させて、金属ホウ化物セラミック粉末を生成することと、を含み、
前記前駆体混合物が炭素熱反応されることで、前駆体混合物から金属ホウ化物セラミック粉末を生成する方法であって、
前記複数の試剤が、第１の量の還元剤と、第２の量の反応剤とを含み、
前記添加剤が、原子番号２１〜３０、３９〜５１及び５７〜７７の範囲の元素の酸化物、塩、純金属又は合金、及びそれらの組合せのうちの少なくとも１つを含み、
前記金属ホウ化物セラミック粉末は、
ａ）不規則、等軸、板状及びそれらの組合せからなる群から選択される形態と、
ｂ）微小、中間、粗大、及びそれらの組合せからなる群から選択される粒度分布と、を含む、方法。
【請求項１８】
添加剤の十分な量は、セラミック粉末の全重量に対して０．７５重量％未満である、請求項１７の方法。
【請求項１９】
炭素熱反応工程の間、前駆体混合物をプロセスガス流れに曝露することにより、炭素熱反応の好ましくない副生成物を除去することをさらに含む、請求項１７の方法。
【請求項２０】
前駆体混合物をプロセスガス流れに曝露することは、炭素熱反応工程の間、プロセスガス流れを前駆体混合物に向けることをさらに含む、請求項１９の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
＜関連出願の相互参照＞
本願は、２０１６年６月２３日に出願された米国仮出願第６２／３５３，８８０号の利益を主張し、その全体は参照によって本明細書に組み込まれるものとする。
【０００２】
＜発明の分野＞
広義において、本発明は、セラミック材料を製造するシステム及び方法に関する。より具体的には、本開示は、粉末製品の特定の特徴及び／又は特性（すなわち、粒子形状、粒度分布）に適合させるために、種々の金属ホウ化物セラミック粉末を炭素熱合成することに関する。
【背景技術】
【０００３】
炭素熱で合成することにより、種々の金属ホウ化物セラミック粉末を製造することが可能である。この粉末は、最終製品として用いられることができるし、また、多種多様な用途に用いられる最終セラミック製品に加工されることができる。
【発明の概要】
【０００４】
特定の実施形態において、方法は、十分な量の添加剤(additives)を複数の試剤(reagents)に加えて前駆体混合物(precursor mixture)を生成することと、前記前駆体混合物を炭素熱反応させて、セラミック粉末を生成することと、を含み、前記前駆体混合物が炭素熱反応されることで、前駆体混合物からセラミック粉末を生成する方法であって、前記添加剤が、原子番号２１〜３０、３９〜５１及び５７〜７７の範囲の元素の酸化物、塩、純金属又は合金、及びそれらの組合せのうちの少なくとも１つを含み、前記セラミック粉末は、ａ）不規則、等軸、板状及びそれらの組合せからなる群から選択される形態(morphology)と、ｂ）微小、中間、粗大、及びそれらの組合せからなる群から選択される粒度分布(particle size distribution)と、を含む。
【０００５】
特定の実施形態において、添加剤の十分な量は、セラミック粉末の全重量に対して０．７５重量％未満である。
【０００６】
特定の実施形態において、方法は、炭素熱反応工程の間、前駆体混合物をプロセスガス流れに曝露することにより、炭素熱反応の好ましくない副生成物を除去することをさらに含む。
【０００７】
特定の実施形態において、前記前駆体混合物の曝露は、炭素熱反応工程の間、プロセスガス流れを前駆体混合物に向けることをさらに含む。
【０００８】
特定の実施形態において、プロセスガスは、希ガス、水素、及びそれらの組合せからなる群から選択される。
【０００９】
特定の実施形態において、セラミック粉末は、金属ホウ化物セラミックを含む。
【００１０】
特定の実施形態において、前駆体混合物は、チタン源を含むある量の酸化物と、ある量の炭素源と、ある量のホウ素源とを含む。
【００１１】
特定の実施形態において、酸化物は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％〜５０重量％である。
【００１２】
特定の実施形態において、炭素源は、前駆体混合物の中に、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％〜３５重量％の量が存在する。
【００１３】
特定の実施形態において、炭素源は、グラファイトを含む。
【００１４】
特定の実施形態において、ホウ素源は、前駆体混合物の中に、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜７０重量％の量が存在する。
【００１５】
特定の実施形態において、セラミック粉末は、二ホウ化チタンである。
【００１６】
特定の実施形態において、添加剤の十分な量は０．７重量％であって、０．２重量％のＦｅと０．５重量％のＣｒとを含み、等軸粒子の微小粒度分布形態を有するＴｉＢ２を生成する。
【００１７】
特定の実施形態において、添加剤の十分な量は０．４重量％であって、０．２重量％のＦｅと０．２重量％のＳとを含み、板状粒子の粗大粒度分布形態を有するＴｉＢ２を生成する。
【００１８】
特定の実施形態において、添加剤の十分な量は０．２６重量％であって、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＷを含み、不規則粒子の微小粒度分布形態を有するＴｉＢ２を生成する。
【００１９】
特定の実施形態において、添加剤の十分な量は４重量％のＳであって、等軸粒子の粗大粒度分布形態を有するＴｉＢ２を生成する。
【００２０】
特定の実施形態において、方法は、十分な量の添加剤を複数の試剤に加えて前駆体混合物を生成することと、前記前駆体混合物を炭素熱反応させて、セラミック粉末を生成することと、を含み、前記前駆体混合物が炭素熱反応されることで、前駆体混合物がセラミック粉末を生成する方法であって、前記複数の試剤が、第１の量の還元剤と、第２の量の反応剤とを含み、前記添加剤が、原子番号２１〜３０、３９〜５１及び５７〜７７の範囲の元素の酸化物、塩、純金属又は合金、及びそれらの組合せのうちの少なくとも１つを含み、前記セラミック粉末は、ａ）不規則、等軸、板状及びそれらの組合せからなる群から選択される形態と、ｂ）微小、中間、粗大、及びそれらの組合せからなる群から選択される粒度分布と、を含む。
【００２１】
特定の実施形態において、添加剤の十分な量は、セラミック粉末の全重量に対して０．７５重量％未満である。
【００２２】
特定の実施形態において、方法は、炭素熱反応工程の間、前駆体混合物をプロセスガス流れに曝露することにより、炭素熱反応の好ましくない副生成物を除去することをさらに含む。
【００２３】
特定の実施形態において、前記前駆体混合物の曝露は、炭素熱反応工程の間、前駆体混合物をプロセスガス流れに向けることをさらに含む。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
上記のとおり本発明の実施形態を要約したが、以下においてより詳細に説明する。なお、添付図面に示される本発明の実施形態は、例示であることは理解されるべきである。添付の図面は、この発明の典型的な実施形態のみを示しており、その範囲を限定するものと解すべきではなく、発明は他の同様に有効な実施形態にも適用できることに留意されるべきである。
【００２５】
【図１】図１は、本開示の実施形態による不規則粉末形態を有するセラミック粉末の一実施形態を示す。図１は、Ａｓｐｅｘ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＭｏｄｅｌ  ＰＳＥＭ  ＩＩを使用して得られた走査型電子顕微鏡（「ＳＥＭ」）画像であって、後方散乱電子モードで２５００倍率の画像である。
【００２６】
【図２】図２は、本開示の一実施形態による等軸粉末形態を有するセラミック粉末の実施形態を示す。図２は、Ａｓｐｅｘ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＭｏｄｅｌ  ＰＳＥＭ  ＩＩを使用して得られたＳＥＭ画像であって、後方散乱電子モードで２５００倍率の画像である。
【００２７】
【図３】図３は、本開示による板状粉末形態を有するセラミック粉末の実施形態を示す。図３は、Ａｓｐｅｘ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＭｏｄｅｌ  ＰＳＥＭ  ＩＩを使用して得られたＳＥＭ画像であって、後方散乱電子モードで２５００倍率の画像である。
【００２８】
【図３Ａ】図３Ａは、本開示の一実施形態の概略図であり、セラミック粉末の特徴的形状因子を定量化したものであり、粒子（例えば、セラミック粉末製品）に関連する形状因子(shape factors)は、粒子の複数の寸法の比を意味する。図３Ａに示されるように、図示された粒子に関連する形状因子は、粒子のｘ、ｙ及びｚ次元の比を含む。
【００２９】
【図４】図４は、本開示による、３つの異なる粒子サイズ、すなわち、微小粒子サイズ、中間粒子サイズ及び粗大粒子サイズの粒度分布について体積パーセント対サイズ（マイクロメートル）の関係を示すグラフである。図とこれに付随する表を参照すると、各粒子の粒度分布は、Ｄ１０値、Ｄ５０値及びＤ９０値に対してプロットされたデータ点を含み、各粒子の粒度分布が曲線で示される。図４では、本開示に基づいて、異なる粒度分布に対して、曲線の位置、高さ及び幅の対比を容易に観察することができる。
【００３０】
【図５】図５は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図５は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ１０から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末は、粒度分布が主として微小な不規則粒子を含み、粗大な板状粒子を少ない割合で含む。
【００３１】
【図６】図６は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図６は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ７から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の粒度分布は、微小な不規則粒子を有する。
【００３２】
【図７】図７は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図７は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ１３から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の粒度分布は、微小サイズと中間サイズの板状粒子を有する。
【００３３】
【図８】図８は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図８は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ５から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の粒度分布は、主として微小な不規則粒子を含み、中間の板状粒子を少ない割合で含む。
【００３４】
【図９】図９は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図９は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ２４から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の粒度分布は、粗大な等軸粒子を有する。
【００３５】
【図１０】図１０は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図１０は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ２８から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の粒度分布は、粗大な板状粒子を有する。
【００３６】
【図１１】図１１は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図１１は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ１６から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の粒度分布は、主として微小な不規則粒子を含み、粗大な板状粒子を少ない割合で含む。
【００３７】
【図１２】図１２は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図１２は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ２２から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の粒度分布は、中間サイズの等軸粒子と中間サイズの不規則粒子を有する。
【００３８】
【図１３】図１３は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図１３は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ２９から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の形態における粒度分布は、粗大な板状粒子を有する。
【００３９】
【図１４】図１４は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図１４は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ１６から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の形態における粒度分布は、主として微小な不規則粒子を有し、少量の微小な等軸粒子及び粗大な板状粒子を有する。
【００４０】
【図１５】図１５は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図１５は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ２０から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の粒度分布は、微小な等軸粒子と中間サイズの板状粒子を有する。
【００４１】
【図１６】図１６は、本開示によるセラミック粉末の一実施形態のＳＥＭ画像を示す。図１６は、表２に示されるＴｉＢ２タイプ２９から得られたセラミック粉末材料に対応し、ＴｉＢ２セラミック粉末の粒度分布は、粗大な板状粒子である。
【００４２】
【図１７】図１７は、異なる形態を有するＴｉＢ２セラミック粉末を製造するための様々な製造経路の概略を示しており、本開示の様々な実施形態について、卓上炉の中で得られたデータを、表２にまとめて記載している。
【００４３】
【図１８】本開示による方法の一実施形態の概略を示しており、特定の形態を有するセラミック粉末製品を準備し、これを利用して、セラミック製造経路（例えば、ホットプレス、無加圧焼結、及び／又は熱間等方圧加圧）に基づき、前記セラミック粉末からセラミック部品を製造することを含んでいる。特定の実施形態では、反応後のセラミック粉末は、前駆体混合物の形態では固体及び／又は半固体の形状の儘であるので、下流で処理が行われる前に、セラミック粉末製品はデアグロメレーション工程に付される。特定の実施形態では、成形は、グリーン体(green form)（例えば、最終セラミック製品を形成するためにさらなる加工が施されるもの）を成形することを含む。
【００４４】
【図１９】図１９は、本開示の特定の実施形態におけるセラミック粉末形成方法のフローチャートを示す。
【００４５】
理解を容易にするために、図に共通の同一の要素を示すために、可能であれば、同じ参照番号を使用している。図は縮尺通りに描かれておらず、分かりやすくするために簡略化されている場合がある。一実施形態の要素及び特徴は、さらなる説明なしに他の実施形態に組み込まれることがある。
【発明を実施するための形態】
【００４６】
＜詳細な説明＞
本発明は、添付の図面を参照してさらに説明するが、同様の構造については、幾つかの図を通して同じ参照番号が付されている。示された図は必ずしも縮尺とおりではなく、本発明の原理を説明することに重点が置かれている。さらに、幾つかの特徴については、特定の構成要素の詳細を示すために誇張されている場合がある。
【００４７】
図は、本明細書の一部を構成し、本発明の例示的な実施形態を含み、その様々な目的及び特徴を示す。さらに、図面は必ずしも縮尺とおりではなく、特徴の中には特定の構成要素の詳細を示すために誇張されている場合がある。加えて、図面に示された全ての寸法、仕様などは、例示的なものであって、限定するものでないことが意図されている。それゆえ、本明細書で開示される具体的構造的及び機能説明は、限定するものとして解釈されるべきではなく、本発明が多様に使用され得ることを当業者に教示するための代表的な例として解釈されるべきである。
【００４８】
開示された利点及び改良の中で、本発明の他の目的及び利点は、添付の図と併せて以下の説明から明らかになるであろう。本発明の詳細な実施形態を本明細書に開示するが、開示された実施形態は、様々な形態で具体化され得る本発明の単なる例示であることが理解されるべきである。さらに、本発明の様々な実施形態に関連して示される各実施例は、例示的であり、限定するものではないことが意図されている。
【００４９】
明細書及び特許請求の範囲全体を通して、以下の用語は、文脈上他に明確に示されない限り、明示的に関連づけられた意味を有するものとする。本明細書で使用する「一実施形態」及び「特定の実施形態」という語は、たとえそのように記載されていたとしても、必ずしも同じ実施形態を指すとは限らない。さらに、本明細書で使用される「別の実施形態」及び「特定の他の実施形態」という語は、たとえそのように記載されていたとしても、必ずしも異なる実施形態を指すとは限らない。それゆえ、以下に説明するように、本発明の様々な実施形態は、本発明の範囲又は精神から逸脱することなく、容易に組み合わせることができる。
【００５０】
また、本明細書で使用される「又は」という用語及び「又は」を含む用語は、文脈上他に明確に指示されていない限り、「及び／又は」という用語と同等である。「に基づいて」という用語は排他的なものではなく、文脈上他に明確に指示されていない限り、記載されていない追加の要素に基づくものを許容する。また、本明細書を通して、「１つの(a/an)」及び「その（the)」は、複数のものを指す場合も含まれる。「〜の中に（中の）(in)」の意味には、「〜の中に（中の）(in)」の意味に加えて「〜の上に（上の）(on)」の意味をも含む。
【００５１】
本明細書で使用される「不規則な(irregular)」粉末形態という語は、粒子に角があり、特定の形状を有しない粉末を意味する。Ａｓｐｅｘ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＭｏｄｅｌ  ＰＳＥＭ  ＩＩを用いて撮影した「不規則」粉末形態の走査型電子顕微鏡（「ＳＥＭ」）画像を図１に示す。これは、後方散乱電子モードで２５００倍率の画像である。
【００５２】
本明細書で使用される「等軸の(equiaxed)」粉末形態という語は、粒子の厚さが、幅と長さに等しいか又はほぼ等しい形状を有する粉末を意味する。特定の実施形態では、等軸粉末形態の粉末粒子は、約１：１：１のアスペクト比を有する。Ａｓｐｅｘ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＭｏｄｅｌ  ＰＳＥＭ  ＩＩを用いて撮影した「等軸」粉末形態のＳＥＭ画像を図２に示す。これは、後方散乱電子モードで２５００倍率の画像である。
【００５３】
本明細書で使用される「板状の(plate-like)」粉末形態という語は、粒子の一方の寸法が他法の寸法よりもはるかに小さい形状を有する粉末を意味する。Ａｓｐｅｘ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＭｏｄｅｌ  ＰＳＥＭ  ＩＩを用いて撮影した「板状」粉末形態のＳＥＭ画像を図３に示す。これは、後方散乱電子モードで２５００倍率の画像である。
【００５４】
本明細書で粒子に関連して使用される「形状因子(shape factors)」という語は、粒子の複数の寸法の比を意味する。例えば、図３Ａに示す粒子に関する形状因子は、粒子のｘ、ｙ、及びｚ寸法の比を含む。図１、図２、図３に示されるＳＥＭ画像について、それらに関する形状因子は次のとおりである。
【表１】
2019522619.tif 000003
【００５５】
表１に示されるように、粉末の粒子は、ある範囲の形状因子を有する。
【００５６】
本明細書で使用される「微小(fine)」粒度分布という語は、粉末粒子の中央値（Ｄ５０）が３ミクロンより小さいことを意味する。「微小」粒度分布の非限定的な例を図４に示している。
【００５７】
本明細書で使用される「中間(intermediate)」粒度分布という語は、粉末粒子の中央値（Ｄ５０）が３〜１０ミクロンであることを意味する。「中間」粒度分布の非限定的な例を図４に示している。
【００５８】
本明細書で使用される「粗大(coarse)」粒度分布という語は、粉末粒子の中央値（Ｄ５０）が１０ミクロンより大きいことを意味する。「粗大」粒度分布の非限定的な例を図４に示している。
【００５９】
本明細書で使用される「炭素熱反応(carbothermic reaction)」という語は、典型的には約５００〜約２５００℃の高温にて、還元剤として炭素を使用して物質を還元することを含む反応を意味する。
【００６０】
図１９は、セラミック粉末を形成するための方法１９００のフローチャートを示す。特定の実施形態では、方法１９００は、十分な量の添加剤を複数の試剤に加えて前駆体混合物を生成すること（１９０２）によって開始する。
【００６１】
特定の実施形態において、試剤は、第１の量の二酸化チタンと、第２の量の炭素源と、第３の量のホウ素源（例えば、ホウ酸(Ｈ３ＢＯ３）、酸化ホウ素(Ｂ２Ｏ３)）と、十分な量の添加剤（例えば、得られたセラミック粉末製品を特定の形態（形状因子及び粒径）に適合させるための種類及び量を有する）と、を含むことができる。特定の実施形態では、添加剤は、原子番号２１〜３０、３９〜５１、５７〜７７の範囲の元素の酸化物、塩、純金属又は合金、及びそれらの組合せのうちの少なくとも１つを含む。特定の実施形態において、添加剤は、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、コバルト（Ｃｏ）、タングステン（Ｗ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、モリブデン（Ｍｏ）、パラジウム（Ｐｄ）、硫黄（Ｓ）、又はそれらの組合せを含む。特定の実施形態では、添加剤はＦｅを含む。特定の実施形態では、添加剤はＮｉを含む。特定の実施形態では、添加剤はＣｏを含む。特定の実施形態では、添加剤はＷを含む。特定の実施形態では、添加剤はＣｒを含む。特定の実施形態では、添加剤はＭｎを含む。特定の実施形態では、添加剤はＭｏを含む。特定の実施形態では、添加剤はＰｄを含む。特定の実施形態では、添加剤はＳを含む。
【００６２】
特定の実施形態では、添加剤はＦｅ及びＮｉを含む。特定の実施形態では、添加剤はＦｅ、Ｎｉ及びＣｏを含む。特定の実施形態では、添加剤はＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ及びＷを含む。特定の実施形態では、添加剤はＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ及びＳを含む。特定の実施形態では、添加剤はＦｅ、Ｃｏ、Ｗを含む。特定の実施形態では、添加剤はＳ及びＣｏを含む。特定の実施形態では、添加剤はＳ及びＦｅを含む。
【００６３】
特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％〜５０重量％である。特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して２５重量％〜５０重量％である。特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜５０重量％である。特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して３５重量％〜５０重量％である。特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して４０重量％〜５０重量％である。特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して、４５重量％〜５０重量％である。
【００６４】
特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％〜４５重量％である。特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％〜４０重量％である。特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％〜３５重量％である。特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％〜３０重量％である。特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して、２０重量％〜２５重量％である。
【００６５】
特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して２５重量％〜４５重量％である。特定の実施形態では、二酸化チタンの第１の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜４０重量％である。
【００６６】
特定の実施形態において、炭素源は、グラファイト及び／又は炭素質ガス（メタン、エタン、プロパンなど）である。特定の実施形態では、炭素源はグラファイトである。特定の実施形態では、炭素源は炭素質ガスである。
【００６７】
特定の実施形態において、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％〜３５重量％である。特定の実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して１５重量％〜３５重量％である。特定の実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％〜３５重量％である。特定の実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して２５重量％〜３５重量％である。特定の実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜３５重量％である。特定の実施形態では、炭素質ガスの量は、合成反応の炭素必要量を満たすのに十分な量である。
【００６８】
特定の実施形態において、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％〜３０重量％である。特定の実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％〜２５重量％である。特定の実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％〜２０重量％である。特定の実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して１０重量％〜１５重量％である。
【００６９】
特定の実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して１５重量％〜３０重量％である。特定の実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して１５重量％〜２５重量％である。特定の実施形態では、炭素源の第２の量は、前駆体混合物の全重量に対して２０重量％〜２５重量％である。
【００７０】
特定の実施形態において、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜７０重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜６５重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜６０重量％である。特定の実施形態では、前駆体混合物の全重量に対して、ホウ素源の第３の量は３０重量％〜５５重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜５０重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜４５重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜４０重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して３０重量％〜３５重量％である。
【００７１】
特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対してが３５重量％〜７０重量％である。特定の実施形態において、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して４０重量％〜７０重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して４５重量％〜７０重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して５０重量％〜７０重量％である）。特定の実施形態において、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して、５５重量％〜７０重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して６０重量％〜７０重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して６５重量％〜７０重量％である。
【００７２】
特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して３５重量％〜６５重量％である。特定の実施形態では、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して４０重量％〜６０重量％である。特定の実施形態において、ホウ素源の第３の量は、前駆体混合物の全重量に対して、４５重量％〜５５重量％である。
【００７３】
次に、方法１９００は、前駆体混合物を炭素熱反応させて、ある形態及びある粒度分布を有するセラミック粉末を形成すること(１９０４）をさらに含む。特定の実施形態において、粒子形態は、得られるセラミック粉末の特性を制御することができるものであって、前記特性には、摩損性(abrasiveness)、トライボロジー、熱反応性、化学反応性、化学吸着、質量移動、パッキング、結晶方位、電気伝導性、及び分散性(dispensability)を含むが、これらに限定されない。ＴｉＢ２セラミック粉末を形成する炭素熱反応の反応式の非限定的な例と、各反応に対する反応温度及びギブス自由エネルギー（デルタＨ）を以下に示す。
［式１］ＴｉＯ２＋Ｂ２Ｏ３＋５Ｃ→ＴｉＢ２＋５ＣＯ
１５８２Ｋ（１３０９℃）＋１７，９８０（ＴｉＢ２）
［式２］２ＴｉＯ２＋Ｂ４Ｃ＋３Ｃ→２ＴｉＢ２＋４ＣＯ
１２６０Ｋ（９８７℃）＋６，０５６（ＴｉＢ２）
【００７４】
特定の実施形態では、セラミック粉末は二ホウ化チタンである。特定の実施形態において、添加剤が十分な量を有することによって、不規則、等軸、板状、及びそれらの組合せからなる群から選択される形態を有する二ホウ化チタン粉末が得られ、粒度分布は、微小、中間、粗大、及びそれらの組合せからなる群から選択される。
【００７５】
特定の実施形態において、この方法は、前駆体混合物をプロセスガスに曝露することをさらに含む。特定の実施形態において、プロセスガスは不活性ガスである。特定の実施形態では、プロセスガスは、あらゆる希ガス、水素、及びそれらの組合せからなる群から選択される。特定の実施形態では、十分な量の添加剤を添加することにより、不規則、等軸、板状、及びそれらの組合せからなる群から選択される形態と、微小、中間、粗大及びそれらの組合せからなる群から選択される粒度分布とを有する二ホウ化チタン粉末が得られる。
【００７６】
特定の実施形態では、形態は不規則であり、粒度分布は微小である。特定の実施形態では、形態は等軸であり、粒度分布は微小である。特定の実施形態では、形態は板状であり、粒度分布は微小である。特定の実施形態では、形態は不規則であり、粒度分布は中間である。特定の実施形態では、形態は等軸であり、粒度分布は中間である。特定の実施形態では、形態は板状であり、粒度分布は中間である。特定の実施形態では、形態は不規則であり、粒度分布は粗大である。特定の実施形態では、形態は等軸であり、粒度分布は粗大である。特定の実施形態では、形態は板状であり、粒度分布は粗大である。
【００７７】
特定の実施形態において、粉末は２以上の形態を有する。特定の実施形態では、形態は不規則及び板状であり、粒度分布は微小である。特定の実施形態では、形態は不規則及び等軸であり、粒度分布は微小である。特定の実施形態では、形態は板状及び等軸であり、粒度分布は微小である。
【００７８】
特定の実施形態では、形態は不規則及び板状であり、粒度分布は中間である。特定の実施形態では、形態は不規則及び等軸であり、粒度分布は中間である。特定の実施形態では、形態は板状及び等軸であり、粒度分布は中間である。
【００７９】
特定の実施形態では、形態は不規則及び板状であり、粒度分布は粗大である。特定の実施形態では、形態は不規則及び等軸であり、粒度分布は粗大である。特定の実施形態では、形態は板状及び等軸であり、粒度分布は粗大である。
【００８０】
２以上の形態と粒度分布が同定される場合、各形態は各粒度分布に関連づけられることができる。例えば、形態が不規則及び板状で、粒度分布が微小及び中間であることは、不規則粒子が微小又は中間の粒度分布を有し、板状粒子が微小又は中間の粒度分布を有することを意味する。
【００８１】
特定の実施形態では、形態は不規則及び板状であり、粒度分布は微小及び中間である。特定の実施形態では、形態は不規則及び板状であり、粒度分布は微小及び粗大である。特定の実施形態では、形態は不規則及び板状であり、粒度分布は中間及び粗大である。
【００８２】
特定の実施形態では、形態は不規則及び等軸であり、粒度分布は微小及び中間である。特定の実施形態では、形態は不規則及び等軸であり、粒度分布は微小及び粗大である。特定の実施形態では、形態は不規則及び等軸であり、粒度分布は中間及び粗大である。
【００８３】
特定の実施形態では、形態は板状及び等軸であり、粒度分布は微小及び中間である。特定の実施形態では、形態は板状及び等軸であり、粒度分布は微小及び粗大である。特定の実施形態では、形態は板状及び等軸であり、粒度分布は中間及び粗大である。
【００８４】
特定の実施形態では、形態は板状、等軸、及び不規則であり、粒度分布は微小である。特定の実施形態では、形態は板状、等軸、及び不規則であり、粒度分布は中間である。特定の実施形態では、形態は板状、等軸、及び不規則であり、粒度分布は粗大である。特定の実施形態では、形態は板状、等軸、及び不規則であり、粒度分布は微小及び中間である。特定の実施形態では、形態は板状、等軸、及び不規則であり、粒度分布は微小及び粗大である。特定の実施形態では、形態は板状、等軸、及び不規則であり、粒度分布は中間及び粗大である。特定の実施形態では、形態は板状、等軸、及び不規則であり、粒度分布は微小、中間及び粗大である。
【００８５】
特定の実施形態では、形態は不規則及び板状であり、粒度分布は中間及び微小である。特定の実施形態では、形態は不規則及び板状であり、粒度分布は粗大及び微小である。
【００８６】
特定の実施形態において、添加剤の十分な量は、粉末の全重量に対して０．７５重量％未満である。特定の実施形態において、十分な量の添加剤の重量％の計算は、添加剤中の金属の全重量を粉末の全重量で割り算することによって得られる。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００５〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０１〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０３〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０５〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は、０．０６〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０６２５〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０７〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０８５〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．１〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．１５〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は、０．２〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．２５〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．３〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．３５〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は、０．４〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は、０．４５〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．５〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は、０．５５〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は、０．６〜０．７５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．６５〜０．７５重量％である。
【００８７】
特定の実施形態において、添加剤の十分な量は、０．００１〜０．６５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．６重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．５５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．４５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．４重量％である。特定の実施形態において、添加剤の十分な量は０．００１〜０．３５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．３重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．２５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．２重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．１５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．１重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．０８５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．０７重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．０６２５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．０６重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．０５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．０３重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．０１重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１〜０．００５重量％である。
【００８８】
特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００１重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．００５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０１重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０３重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０６重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０６２５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０７重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．０８５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．１重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．１１２５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．１５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．２重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．２５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．２６２５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．３重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．３５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．４重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．４５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．５１２５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．５５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．６重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．６５重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．７重量％である。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は０．７５重量％である。
【００８９】
特定の実施形態において、方法は、試剤を混合して前駆体混合物を生成することを含み、前記試剤は、第１の量の還元剤と、第２の量の反応剤と、十分な量の添加剤とを含む。前記反応剤は、酸化ホウ素、ホウ酸、又は炭化ホウ素などのホウ素源や、二酸化チタン、二酸化ハフニウム、二酸化ジルコニウムなどの金属源である。前記添加剤は、例えば、セラミック粉末製品を特定の形態に適合させることができる種類及び量である。特定の実施形態では、添加剤は、原子番号２１〜３０、３９〜５１、５７〜７７の範囲の元素の酸化物、塩、純金属又は合金、及びそれらの組合せのうちの少なくとも１つを含む。特定の実施形態では、添加剤は、上記元素の一種又は二種以上を含み得る。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は、二ホウ化チタン粉末について上記した量である。
【００９０】
特定の実施形態において、方法は、前駆体混合物を反応させて、ある形態及びある粒度分布を有するセラミック粉末を生成することをさらに含む。特定の実施形態において、十分な量の添加剤によって、粉末は、不規則、等軸、板状及びそれらの組合せからなる群から選択される形態と、微小、中間、粗大、及びそれらの組合せからなる群から選択される粒度分布を有することができる。特定の実施形態において、粉末の形態及び粒度分布の具体例は、二ホウ化チタン粉末について上記したとおりである。特定の実施形態において、還元剤は、炭素質ガス形態の炭素源を含み、前記炭素源として、メタン、エタン、プロパンなどを含むが、これらには限定されない。
【００９１】
特定の実施形態において、方法は、試剤を混合して前駆体混合物を生成することを含み、前記試剤は、第１の量の炭素源と、第２の量のチタン源と、第３の量のホウ素源と、十分な量の添加剤（例えば、セラミック粉末製品を特定の形態に適合させることができる種類及び／又は量）と、を含む。特定の実施形態では、添加剤は、原子番号２１〜３０、３９〜５１、５７〜７７の範囲の元素の酸化物、塩、純金属又は合金、及びそれらの組合せのうちの少なくとも１つを含む。特定の実施形態では、添加剤は、上記元素の一種又は二種以上を含み得る。特定の実施形態では、添加剤の十分な量は、二ホウ化チタン粉末について上記した量である。
【００９２】
特定の実施形態では、低重量パーセントの添加剤は、少濃度の板状粒子及び等軸粒子を含む微小で不規則形状の粒子を生成する。特定の実施形態において、プロセスガス流を増加させると、より微細な形態種が生成される。他の実施形態では、硫黄は、一般に、等軸粒子又は板状粒子のいずれかを生成するが、添加剤濃度の増加及び処理ガス流量の減少と共に、粒径は大きくなる。
【００９３】
特定の実施形態において、混合（例えば、前駆体から前駆体混合物を生成すること）は、公知のあらゆるミキサーの中で行われることができ、前記ミキサーとして、限定するものでないが、リボンブレンダー、Ｖ−ブレンダー、コーンスクリューブレンダー、スクリューブレンダー、ダブルコーンブレンダー、ダブル遊星ミキサー、高粘度ミキサー、逆回転ミキサー、ダブル・トリプルシャフトミキサー、真空ミキサー、高せん断ローターステータ、分散ミキサー、パドルミキサー、ジェットミキサー、ドラムブレンダー、及び／又は遊星ミキサーが挙げられる。
【００９４】
特定の実施形態において、プロセスガスは、あらゆる希ガス、水素、及びそれらの組合せからなる群から選択される。特定の実施形態において、水素は、低分圧の酸素が必要とされる場合に、反応器に加えられる。特定の実施形態では、プロセスガスはアルゴンである。特定の実施形態では、プロセスガスの流量は、反応副生成物を除去するのに十分の量である。特定の実施形態において、反応副生成物には、一酸化炭素、二酸化炭素、又は前駆体混合物又は粉末中の高蒸気圧の固体から生ずる蒸気が含まれる。特定の実施形態では、反応副生成物は、主反応を損なう好ましくない中間体を含む。
【００９５】
特定の実施形態では、プロセスガスの流量は、反応器中の反応副生成物の濃度を除去又は低減するのに十分な量であり、及び／又は、反応器内の雰囲気化学を管理するのに十分な量である。特定の実施形態では、プロセスガスの流量は、少なくとも部分的に、前駆体混合物の体積及び形状、所望の粉末形態、反応器及び／又は前駆体混合物内の温度プロファイル、及び／又は粉末製造に関する他のプロセス条件に基づいている。
【００９６】
特定の実施形態において、方法は、前駆体混合物を、十分な温度で十分な時間曝露させることにより、前駆体混合物中で試剤の炭素熱反応を介してＴｉＢ２粉末生成物を生成することを含む。特定の実施形態において、十分な温度は、試剤及び粉末の種類に依存する。特定の実施形態では、十分な温度は９５０℃〜１８００℃である。特定の実施形態では、十分な温度は１０００℃〜１４００℃である。特定の実施形態では、十分な温度は１１００℃〜１３００℃である。
【００９７】
特定の実施形態において、十分な温度は、試剤及び粉末の種類に依存する。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜１１時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜１０時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜９時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜８時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜７時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜６時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜５時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜４時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜３時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は０．５時間〜１時間である。
【００９８】
特定の実施形態では、十分な時間は１時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は２時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は３時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は４時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は５時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は６時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は７時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は８時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は９時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は１０時間〜１２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は１１時間〜１２時間である。
【００９９】
特定の実施形態では、十分な時間は１時間〜８時間である。特定の実施形態では、十分な時間は１時間〜６時間である。特定の実施形態では、十分な時間は１時間〜４時間である。特定の実施形態では、十分な時間は１時間〜２時間である。特定の実施形態では、十分な時間は２時間〜１１時間である。特定の実施形態では、十分な時間は３時間〜１０時間である。特定の実施形態では、十分な時間は４時間〜９時間である。特定の実施形態では、十分な時間は５時間〜８時間である。特定の実施形態では、十分な時間は６時間〜７時間である。
【０１００】
特定の実施形態における十分な温度と十分な時間は、上記の温度と時間の組合せである。
【０１０１】
特定の実施形態では、反応器中の前駆体混合物の加熱は、適当なあらゆる加熱装置を用いて行われることができる。特定の実施形態では、反応器中の前駆体混合物の加熱は、炉を使用して行われる。特定の実施形態では、加熱装置は反応器の外部に配置される。特定の実施形態では、加熱装置は反応器の内部に配置される。
【０１０２】
特定の実施形態において、方法の実施により、不規則、等軸、板状及びそれらの組合せからなる群から選択される形態と、微小、中間、粗大、及びそれらの組合せからなる群から選択される粒度分布と、を有するセラミック粉末が得られる。特定の実施形態では、方法の実施によりは、本明細書に記載した形態及び粒度分布を有するセラミック粉末が得られる。
【０１０３】
特定の実施形態において、本発明は、試剤と十分な量の添加剤とを混合して前駆体混合物を生成することと、前記前駆体混合物を炭素熱反応させて、ある形態及びあるＰＳＤを有する二ホウ化チタン粉末を生成すること、とを含み、前記試剤は、二酸化チタン、炭素源、及びホウ素源（例えば、ホウ酸、酸化ホウ素）を含み、前記添加剤は、原子番号２１〜３０、３９〜５１、５７〜７７の範囲の元素の酸化物、塩、純金属又は合金、及びそれらの組合せのうちの少なくとも１つを含み、前記十分な量の添加剤により、不規則、等軸、板状及びそれらの組合せからなる群から選択される形態と、微小、中間、粗大、及びそれらの組合せからなる群から選択されるＰＳＤとを有する二ホウ化チタン粉末が得られ、前記添加剤の十分な量は、二ホウ化チタン粉末の全重量の０．００１重量％〜０．７５重量％である。
【０１０４】
特定の実施形態において、本発明は、試剤と十分な量の添加剤とを混合して前駆体混合物を生成することと、前記前駆体混合物を反応させて、ある形態及びあるＰＳＤを有する二ホウ化チタン粉末を生成すること、とを含み、前記試剤は、二酸化チタン、還元剤、ホウ酸を含み、前記添加剤は、原子番号２１〜３０、３９〜５１、５７〜７７の範囲の元素の酸化物、塩、純金属又は合金、及びそれらの組合せのうちの少なくとも１つを含み、前記十分な量の添加剤により、不規則、等軸、板状及びそれらの組合せからなる群から選択される形態と、微小、中間、粗大、及びそれらの組合せからなる群から選択されるＰＳＤとを有する二ホウ化チタン粉末が得られ、前記添加剤の十分な量は、二ホウ化チタン粉末の全重量の０．００１重量％〜０．７５重量％である。
【０１０５】
特定の実施形態において、本明細書に詳しく記載したセラミック粉末は、複数の用途に使用されることができる。特定の実施形態において、セラミック粉末は、セラミック加工技術を介して処理されることにより、セラミック製品（セラミック製品は、セラミック粉末製品の形態に基づいてその用途に合わせて作られる）を形成することができる。図１８は、本開示による方法の一実施形態の概略を示しており、特定の形態を有するセラミック粉末製品を準備し、これを利用して、セラミック製造経路（例えば、ホットプレス、無加圧焼結、及び／又は熱間等方圧加圧）に基づき、前記セラミック粉末からセラミック部品を作り出すことを含んでいる。特定の実施形態では、反応後のセラミック粉末は、前駆体混合物の形態に基づいて固体及び／又は半固体の形状の儘であるので、下流で加工が行われる前に、セラミック粉末製品はデアグロメレーション工程に付される。特定の実施形態では、成形は、グリーン体（例えば、最終セラミック製品を形成するためにさらなる加工が施されるもの）を成形することを含む。
【０１０６】
非限定的な実施例
【０１０７】
以下の実施例は、本発明を例示することを意図しており、本発明を限定するものとして解釈されるべきではない。
【０１０８】
本発明の方法の実施形態を使用して製造されたセラミック化合物の非限定的な例を表２に示している。ここでの前駆体混合物は、管状炉（例えば約２５ｇ容量の卓上型反応器）の中で反応が行われた。「ＴｉＢ２タイプ１」、「ＴｉＢ２タイプ２」は比較例である。表２の実施例は次の要領にで作製した。
【０１０９】
化学量論的モル比及び略化学量論的モル比の二酸化チタン、ホウ酸及び炭素と、表２に示す特定重量％の添加剤とを含む混合物を、グラファイト反応器に供給し、１５００℃の温度に曝した。幾つかの実施例では、存在する場合の二酸化チタン、ホウ酸、炭素及び添加剤が、表２に示されるように、グラファイト反応器内のアルゴンガスに曝した。得られた粉末のＳＥＭ画像を、Ａｓｐｅｘ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＭｏｄｅｌ  ＰＳＥＭ  ＩＩを使用し、後方散乱電子モードで２５００倍率で撮影した各ＳＥＭ画像に基づいて、粉末の形態及び粒度分布を決定し、その結果を表２に示している。実施例の選択されたＳＥＭ画像を図５〜１６に示している。
【表２】
2019522619.tif 000004
【０１１０】
図１７は、異なる形態を有するＴｉＢ２セラミック粉末を製造するための様々な製造経路の概略を示しており、本開示の様々な実施形態により卓上炉の中で得られたデータ（表２に記載）に基づいている。
【０１１１】
本発明の多くの実施形態を説明してきたが、これらの実施形態は例示であって、限定するものではなく、当業者であれば、多くの変更を成し得ることは明らかであろう。さらに、様々な工程が、所望される任意の順序で実施されることができる（そして、所望される任意の工程を追加したり、及び／又は排除することができる）。
【図１】
2019522619.tif 000005
【図２】
2019522619.tif 000006
【図３】
2019522619.tif 000007
【図３Ａ】
2019522619.tif 000008
【図４】
2019522619.tif 000009
【図５】
2019522619.tif 000010
【図６】
2019522619.tif 000011
【図７】
2019522619.tif 000012
【図８】
2019522619.tif 000013
【図９】
2019522619.tif 000014
【図１０】
2019522619.tif 000015
【図１１】
2019522619.tif 000016
【図１２】
2019522619.tif 000017
【図１３】
2019522619.tif 000018
【図１４】
2019522619.tif 000019
【図１５】
2019522619.tif 000020
【図１６】
2019522619.tif 000021
【図１７】
2019522619.tif 000022
【図１８】
2019522619.tif 000023
【図１９】
2019522619.tif 000024
【国際調査報告】
2019522619.tif 000025