(57)【要約】  研磨物品は、結合材料および結合材料内に含有された研磨粒子を含む本体を含むことができる。結合材料は、樹脂、特にフェノール樹脂を含む有機材料を含むことができる。メチレン架橋が、芳香族フェノール環のパラ位またはオルト位に存在することができる。結合材料は、少なくとも１．５：１かつ９：１以下を含む範囲内の、特に少なくとも３かつ６．９以下を含む範囲内の、メチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含むことができる。【選択図】図１
2019514716.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨物品であって、
芳香族フェノール環のパラ位またはオルト位に存在するメチレン架橋を含む結合材料と、
前記結合材料内に含有された研磨粒子と、を含む本体を含み、
前記結合材料が、少なくとも１．５：１かつ９：１以下を含む範囲内の前記メチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含む、研磨物品。
【請求項２】
前記メチレン架橋の前記平均オルト対パラ置換基比が少なくとも２．０：１である、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項３】
前記メチレン架橋の前記平均オルト対パラ置換基比が８：１以下である、請求項１または２に記載の研磨物品。
【請求項４】
前記結合材料が、少なくとも２．１：１かつ８：１以下を含む範囲内の前記メチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項５】
前記結合材料が、少なくとも３：１かつ６．９：１以下を含む範囲内の前記メチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項６】
前記結合材料が、前記メチレン架橋の前記平均オルト対パラ置換基比を含むフェノール樹脂を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項７】
前記結合材料が、前記メチレン架橋の前記平均オルト対パラ置換基比を含むノボラック樹脂を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項８】
前記研磨粒子が、炭化ケイ素、ナノ結晶アルミナ、またはそれらの組み合わせを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項９】
前記本体が、前記本体の総体積に対して少なくとも５体積％かつ６５体積％以下の含有量で前記結合材料を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項１０】
前記本体が、少なくとも１０体積％かつ６５体積％以下の含有量で前記研磨粒子を含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項１１】
研磨物品を形成する方法であって、
結合材料および研磨粒子を含む混合物を形成することを含み、前記結合材料が、ビスフェノールＦ、および少なくとも１．５：１かつ９：１以下を含む範囲内の平均オルト対パラ置換基比を含む、方法。
【請求項１２】
前記平均オルト対パラ置換基比が少なくとも２．０：１である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記平均オルト対パラ置換基比が、少なくとも３：１かつ８：１以下を含む範囲内である、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記結合材料がノボラック樹脂を含み、前記ノボラック樹脂が、
前記ノボラック樹脂の総重量に対して少なくとも２重量％かつ９．７重量％以下の第１の平均含有量のオルト−オルト’ビスフェノールＦ、
前記ノボラック樹脂の総重量に対して３．３重量％以下の第２の平均含有量のパラ−パラ’ビスフェノールＦ、または
それらの組み合わせ、を含む、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記結合材料が本質的にフェノール樹脂からなる、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨物品および研磨物品を形成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
研磨ホイールなどの研磨物品は、加工対象物から材料を除去するために使用することができる。研磨工具の摩耗速度は、研磨工具の性能の一貫性および耐用年数に影響する。湿式研削プロセスでは、流体を使用して砥石および加工対象物を冷却および潤滑して、屑を除去し研削効率を向上させる。砥石の湿潤保持能力もまた、ホイール性能の一貫性に影響を及ぼす。業界は研磨物品の改良を要求し続けている。
【図面の簡単な説明】
【０００３】
添付図面を参照することにより、本開示はよりよく理解され、その多数の特徴および利点は、当業者に明らかとなり得る。
【０００４】
【図１】研磨物品を形成するためのフローチャートを含む。
【図２Ａ】従来の研磨物品試料のマイクロＦＴ−ＩＲ読み出し値のグラフを含む。
【図２Ｂ】実施形態による研磨物品試料のマイクロＦＴ−ＩＲ読み出し値のグラフを含む。
【図３】種々の砥石の材料除去速度と出力の関係を含む。
【図４】従来の研磨物品および湿潤処理有りまたは湿潤処理なしの代表的研磨物品のＭＯＲおよび湿潤保持のグラフを含む。
【図５】従来の研磨物品および代表的な研磨物品の摩耗速度と材料除去速度の関係を含む。
【０００５】
当業者は、図中の要素が、単純性および明瞭性のために例証され、必ずしも縮尺通りに描写されているわけではないことを認識する。例えば、図中のいくつかの要素の寸法は、本発明の実施形態の理解の向上に役立つように他の要素に対して誇張される場合がある。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
以下の説明は、図と組み合わせて、本明細書に開示される教示の理解を助けるために提供される。以下の考察は、教示の特定の実装および実施形態に焦点を合わせる。この焦点は、教示の説明を助けるために提供され、教示の範囲または適用性を限定するものとして解釈されるべきではない。しかし、他の教示も、本出願では確かに使用することができる。
【０００７】
用語「備える（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「備えている（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」、「含んでいる（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」、「有する（ｈａｓ）」、「有している（ｈａｖｉｎｇ）」、またはそれらの任意の他の変形は、非排他的包含を網羅することを意図する。例えば、特長の列挙を含む方法、物品、または装置は、必ずしもそれらの特長のみに限定されるわけではないが、明確には列挙されていないか、またはかかる方法、物品、もしくは装置に固有である他の特長を含んでもよい。さらに、そうではないと明確に記載されない限り、「または（ｏｒ）」は、包含的または（ｉｎｃｌｕｓｉｖｅ−ｏｒ）を指し、排他的または（ｅｘｃｌｕｓｉｖｅ−ｏｒ）を指すものではない。例えば、条件ＡまたはＢは、以下のうちのいずれか１つによって満たされる：Ａが真であり（または存在する）かつＢが偽である（または存在せず）、Ａが偽であり（または存在せず）かつＢが真である（または存在する）、およびＡとＢの両方が真である（または存在する）。
【０００８】
また、「ａ」または「ａｎ」の使用は、本明細書に記載の要素および構成要素を説明するために用いられる。これは、単に便宜性のために、また本発明の範囲の一般的な意味を付与するために行われる。この説明は、それがそうではないように意味されることが明白でない限り、１つ、少なくとも１つを含むように読まれるべきであり、また、単数形は複数形も含み、逆も同様である。例えば、単一の項目が本明細書に説明されるとき、複数の項目が単数の項目の代わりに使用されてもよい。同様に、複数の項目が本明細書に説明されるとき、単数の項目がその複数の項目に置き換えられてもよい。
【０００９】
別段に定義されない限り、本明細書に使用される全ての技術的および科学的用語は、本発明が属する技術分野の当業者によって通常理解されるものと同じ意味を有する。材料、方法、および実施例は、単に例証的なものであり、限定的であることを意図されない。具体的な材料および加工行為に関する特定の詳細が記載されない限り、そのような詳細は、製造技術分野の参考書および他の情報源に見出される従来の方法を含み得る。
【００１０】
本明細書で開示される実施形態は、特定の結合材料を含む研磨物品に関する。結合材料はメチレン架橋を含むことができ、メチレン架橋のオルト置換基は、パラ置換基よりも高い含有量であり得る。例えば、結合材料は、１より大きい平均オルト対パラ置換基比、例えば少なくとも１．５：１を有することができる。特定の実施形態において、比は少なくとも３：１から６．９：１以下であり得る。より高いオルト対パラ置換基比を有する結合材料を含む研磨物品は、性能の改善および耐用年数の向上を有することができる。本明細書で開示される実施形態において、代表的な砥石は、従来の結合材料を含む形成された砥石と比較して、湿潤保持の改善および性能の一貫性の拡張を示した。
【００１１】
他の実施形態は、１より大きい、例えば少なくとも１．５：１のオルト対パラ置換基比を有する結合材料を利用して研磨物品を形成する方法に関する。該方法は、性能の改善を有する研磨物品の形成を可能にすることができる。従来の研磨物品と比較して、本明細書の実施形態に従って形成された研磨物品は、例えば、同じ材料除去速度を維持しながら低い摩耗速度を実証した。
【００１２】
図１は、一実施形態に従って研磨物品を形成する方法のフローチャートを含む。工程１０１において、結合材料（または結合材料の前駆体）および研磨粒子を含む混合物を製造することができる。混合物はまた、例えば、二次的な研磨粒子、充填剤、補強材などを含む、１つ以上の任意の添加剤を含むことができる。
【００１３】
少なくとも１つの実施形態によれば、結合材料は、混合物の総重量に対して１重量％〜２５重量％の含有量で混合物中に存在することができる。さらなる実施形態によれば、結合材料は、天然有機材料または合成有機材料などの少なくとも１つの有機材料を含むことができる。別の実施形態によれば、結合材料は、熱硬化性物質または熱可塑性物質を含むことができる。例えば、結合材料として、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリエステル、ゴム、ポリイミド、ポリベンゾイミダゾール、芳香族ポリアミド、変性フェノール樹脂（例えば、エポキシ変性およびゴム変性樹脂、または可塑剤とブレンドされたフェノール樹脂等）などの樹脂、ならびにそれらの任意の組み合わせが挙げられる。さらなる実施形態によれば、結合材料は、フェノール樹脂を含むことができる。特定の、しかし非限定的な実施形態によれば、結合材料は本質的にフェノール樹脂からなることができる。例示的なフェノール樹脂は、レゾールおよびノボラックを含むことができる。
【００１４】
さらなる実施形態によれば、結合材料は、ノボラック樹脂を含むことができる。ノボラック樹脂は、性能の改善を有する研磨物品の形成を促進できる特定の含有量で結合材料中に存在してもよい。非限定的な実施形態において、ノボラック樹脂は、結合材料の総重量に対して少なくとも６０重量％の含有量、例えば結合材料の総重量に対して少なくとも７０重量％、または少なくとも７５重量％、または少なくとも８０重量％、またはさらには少なくとも８５重量％を有し得る。別の非限定的な実施形態において、ノボラック樹脂は、結合材料の総重量の９５重量％以下、例えば９０重量％以下または８８重量％以下であってもよい。ノボラック樹脂の含有量は、本明細書に開示される最小パーセントおよび最大パーセントのいずれかを含むことができることを理解すべきである。
【００１５】
別の実施形態において、結合材料は、性能の改善を有する研磨物品の形成を促進することができる含有量でレゾール樹脂を含むことができる。例えば、レゾール樹脂は、結合材料の総重量の４０重量％以下、または３０重量％以下、または２０重量％以下、またはさらには１５重量％以下の含有量で結合材料中に存在してもよい。さらに別の非限定的な実施形態において、液状形態は、少なくとも５重量％、または少なくとも１０重量％、または少なくとも１２重量％で存在し得る。レゾール樹脂の含有量は、本明細書に開示される最小パーセントおよび最大パーセントのいずれかを含むことができることを理解されたい。特定の、しかし非限定的な実施形態において、結合材料は、ノボラック樹脂およびレゾール樹脂を含むことができる。
【００１６】
一実施形態において、ノボラック樹脂は二量体、例えばビスフェノールＦを含むことができる。さらなる実施形態において、ビスフェノールＦは、フェノール芳香環のオルト位、パラ位、または両方にメチレン架橋を含むことができる。さらなる実施形態において、ノボラック樹脂は、オルト−オルト’メチレン架橋を有するビスフェノールＦ、パラ−パラ’メチレン架橋を有するビスフェノールＦ、オルト−パラ’メチレン架橋を有するビスフェノールＦ、またはそれらの任意の組み合わせを含むことができる。別の非限定的な実施形態において、ノボラック樹脂は、モノマー、ダイマー、オリゴマー、ポリマー、またはそれらの組み合わせを含むことができる。さらなる実施形態において、オリゴマー、ポリマー、またはその両方は、ビスフェノールＦから誘導することができる。
【００１７】
本開示において、ノボラック樹脂中のビスフェノールＦ異性体の含有量は、フレームイオン化検出器（以下、ＧＣ−ＦＩＤと称する）と一体となったガスクロマトグラフによって定量化される。ＦＩＤ搭載Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０ＧＣ（Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）を使用する。ノボラック樹脂の試料を測定する前に、各異性体のビスフェノールＦ参照標準物質および外部標準定量法を用いた較正、およびジヒドロキシジフェニルメタン参照標準溶液を用いた較正を実施して各ビスフェノールＦ異性体の較正曲線を得て、それは潜在的な内部および外部エラーの原因に対して補正され、試料中の各ビスフェノールＦ異性体の含有量を計算するために使用される。
【００１８】
９９％を超える純度を有する市販のオルト−オルト’、パラ−パラ’、およびオルト−パラ異性体を使用して、ビスフェノールＦ異性体参照標準物質が形成される。参照標準物質は、０．００５ｇ、０．０１ｇ、０．０２ｇおよび０．０４ｇのビスフェノールＦ異性体を５０ｍｌのメタノールと混合することによって形成される。０.００５ｇ／５０ｍｌ、０．０１ｇ／５０ｍｌ、０．０２ｇ／５０ｍｌ、および０．０４ｇ／５０ｍｌの濃度を有するジヒドロキシジフェニルメタン溶液が形成される。０．５０００ｇのノボラック試料を２５ｍｌのメタノールと混合し、これを室温（２０℃〜２５℃）で３０分間保持する。次いで、混合物の上清を２０ｍｌの清潔なガラスバイアルに移し、０．４５ミクロンのＰＴＦＥふるいで濾過する。浸潤物を集め、その１．５ｍｌを試験用に２ｍｌのバイアルに移す。
【００１９】
参照標準物質および調製された試料それぞれの複製物を、同じ条件を用いてＧＣ−ＦＩＤで試験する。各試験では、標準または試料１μｌをＧＣ−ＦＩＤ検出器に注入し、ＤＢ−５ｍｓキャピラリーカラムを貫通する。分割比は２０：１に設定される。キャピラリーカラムは、０．５０μｍのフィルムを含み、５％のフェニルおよび９５％のメチルシロキサンを有する。カラムの長さおよび直径は、それぞれ３０ｍおよび０．５３ｍｍである。温度は最初に２分間で４５℃に設定し、昇温速度１０℃／分で２８０℃に上昇させ、３分間で２８０℃に設定する。インジェクターの温度を２６５℃に設定し、検出器の温度を３５０℃に設定する。窒素は、一定流量モードで５ｍｌ／分の流速でキャリアガスとして使用される。試験の実行時間は２８．５分である。
【００２０】
ＯｐｅｎＬＡＢソフトウェア（Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙが開発）は、試験データの分析に使用される。各異性体の参照標準物質のデータをＥＳＴＤ％モードで分析して、対応するビスフェノールＦ異性体の同定されたピーク面積を積分し、較正された標準曲線が生成される。異性体の較正曲線は、ノボラック試料のＧＣ−ＦＩＤデータを分析して、試料中に存在する異性体の定量を得るために使用される。複製物の平均を異性体の平均含有量として使用する。場合によっては、ノボラック樹脂試料は、本明細書に開示されるのと同じプロセスに従って異なるオペレーターによって試験されてもよく、異性体の全ての試験結果の平均が、試験されたノボラック樹脂中の異性体の平均含有量として使用される。
【００２１】
一実施形態によれば、ノボラック樹脂は、ノボラック樹脂の総重量に対して第１の平均含有量でオルト−オルト'ビスフェノールＦを含むことができる。性能の改善を有する研磨物品の形成を促進するために、第１の平均含有量は少なくとも２重量％であり得る。例えば、第１の平均含有量は、ノボラック樹脂の総重量に対して少なくとも２．１重量％、または少なくとも２．４重量％、または少なくとも２．８重量％、または少なくとも３．４重量％、または少なくとも４．４重量％、または少なくとも５．４重量％、または少なくとも６重量％であり得る。別の実施形態において、第１の平均含有量が、ノボラック樹脂の総重量に対して１０．５重量％以下、例えば９．７重量％以下、または９．１重量％以下、または８．７重量％以下、または８．１重量％以下、または７．７重量％以下、または６．９重量％超、またはさらには６．７重量％以下、であり得る。さらなる実施形態において、オルト−オルト'ビスフェノールＦの第１の平均含有量は、本明細書に開示される最小パーセントおよび最大パーセントのいずれかを含む範囲内であり得る。例えば、第１の平均含有量は、ノボラック樹脂の総重量に対して少なくとも２重量％かつ９．７重量％以下を含む範囲内であってもよく、ノボラック樹脂の総重量に対して少なくとも５．４重量％および７．７重量％以下の範囲内であり得る。
【００２２】
一実施形態によれば、ノボラック樹脂は、ノボラック樹脂の総重量に対して第２の平均含有量でパラ−パラ’ビスフェノールＦを含むことができる。性能の改善を有する研磨物品の形成を促進するために、第２の平均含有量は４重量％以下であってもよい。例えば、第２の平均含有量は、ノボラック樹脂の総重量に対して３．３重量％以下、または３．１重量％以下、または２．８重量％以下、または２．３重量％以下、または１．８重量％以下、または１．３重量％以下、または０．９重量％以下、または０．５重量％以下、であってもよい。別の実施形態において、第２の平均含有量は、ノボラック樹脂の総重量の少なくとも０．０１重量％、例えば少なくとも０．０５重量％、または少なくとも０．１重量％、または少なくとも０．１５重量％、またはさらには少なくとも０．２重量％、または少なくとも０．５５重量％、または少なくとも１．０５重量％、または少なくとも１．５５重量％であってもよい。さらなる実施形態において、パラ−パラ’ビスフェノールＦの第２の平均含有量は、本明細書に開示される最小パーセントおよび最大パーセントのいずれかを含む範囲内であり得る。例えば、第２の平均含有量は、ノボラック樹脂の総重量に対して、少なくとも０．０１重量％かつ４重量％以下を含む範囲内であってもよく、または少なくとも０．０５重量％かつ２．８重量％以下を含む範囲内であり得る。
【００２３】
一実施形態によれば、結合材料は、ノボラック樹脂の総重量に対して第３の平均含有量でオルト−パラビスフェノールＦを含むことができる。性能の改善を有する研磨物品の形成を促進するために、第３の平均含有量は３．１重量％以下であってもよい。例えば、第３の含有量は、２．９重量％以下、または２．７重量％以下、またはさらには２．５重量％以下であってよい。別の実施形態において、第３の平均含有量は、ノボラック樹脂の総重量の少なくとも０．５重量％、例えば少なくとも０．８重量％、または少なくとも１．１重量％、または少なくとも１．５重量％、または少なくとも２重量％であってよい。さらなる実施形態において、オルト−パラビスフェノールＦの第３の平均含有量は、本明細書に開示される最小パーセントおよび最大パーセントのいずれかを含む範囲内であり得る。例えば、第３の平均含有量は、ノボラック樹脂の総重量に対して、少なくとも０．５重量％かつ３．１重量％以下を含む範囲内であり得る。
【００２４】
一実施形態によれば、結合材料は、平均オルト対パラ置換基比を含むことができる。平均オルト対パラ置換基比は、式：Ｒ＝（Ｗ１＋Ｗ３／２）：（Ｗ２＋Ｗ３／２）を用いて決定することができ、本明細書で開示したように、式中、Ｒは平均オルト対パラ置換基比であり、Ｗ１はビスフェノールＦオルト−オルト’異性体の第１の平均含有量であり、Ｗ２はビスフェノールＦパラ−パラ’異性体の第２の平均含有量であり、Ｗ３はビスフェノールＦオルト−パラ異性体の第３の平均含有量である。特定の実施形態において、結合材料は、性能の改善を有する研磨物品の形成を促進するために、少なくとも１．４：１のオルト対パラ置換基比を含むことができる。例えば、比は、少なくとも１．５：１、または少なくとも１．６：１、または少なくとも１．７：１、または少なくとも１．８：１、または少なくとも１．９：１、または少なくとも２．０：１、または少なくとも２．１：１、または少なくとも２．５：１、または少なくとも２．６：１、または少なくとも２．７：１、または少なくとも２．８：１、または少なくとも２．９：１、または少なくとも３：１、または少なくとも３．１：１、または少なくとも３．２：１、または少なくとも３．３：１、または少なくとも３．４：１、または少なくとも３．５：１、または少なくとも３．６：１、または少なくとも３．７：１、または少なくとも３．８：１、または少なくとも３．９：１、または少なくとも４．０：１、または少なくとも４．１：１、または少なくとも４．２：１、または少なくとも４．３：１、または少なくとも４．４：１、または少なくとも４．５：１、または少なくとも４．６：１、または少なくとも４．７：１、または少なくとも４．８：１、または少なくとも４．９：１、または少なくとも５：１、または少なくとも５．１：１、または少なくとも５．２：１、または少なくとも５．３：１、または少なくとも５．４：１、または少なくとも５．５：１、または少なくとも５．６：１、または少なくとも５．７：１であり得る。別の特定の実施形態において、平均比は、８．２：１以下、例えば８．１：１以下、または８：１以下、または７．９：１以下、または７．８：１以下、または７．７：１以下、または７．６：１以下、または７．５：１以下、または７．４：１以下、または７．３：１以下、または７．２：１以下、または７．１：１以下、または７．０：１以下、または６．９：１以下であってもよい。平均オルト対パラ置換基比は、本明細書に開示される最小比および最大比のいずれかを含む範囲内であり得ることが理解されるべきである。例えば、平均比は、少なくとも１．４：１かつ８．２：１以下を含む範囲内であり得、少なくとも２：１かつ８：１以下を含む範囲内であってもよく、または少なくとも３：１かつ６．９：１以下を含む範囲内であり得る。
【００２５】
一実施形態において、結合材料は、粉末もしくは液状であり得、またはそれらの組み合わせを含むことができる。例えば、結合材料は、粉末フェノール樹脂および液体フェノール樹脂を含むことができる。さらなる実施形態において、粉末結合材料はノボラック樹脂を含むことができ、液体結合材料はレゾール樹脂を含むことができる。粉末、液体形態の結合材料、またはその両方は、前駆体結合材料であり得、硬化により最終的に形成された研磨物品の結合材料に形成されてもよい。
【００２６】
別の実施形態において、結合材料は、硬化剤または架橋剤を含むことができる。硬化剤または架橋剤は、アミンを含むことができる。例示的なアミンは、エチレンジアミン、エチレントリアミン、メチルアミンなどを含むことができる。特定の実施形態において、硬化剤または架橋剤はヘキサメチレンテトラミンを含むことができる。約９０℃を超える温度では、ヘキサメチレンテトラミンのいくつかの例は架橋を形成して樹脂を硬化させるのに役立つメチレンおよびジメチレンアミノ架橋を形成し得る。ヘキサメチレンテトラミンは、樹脂中に均一に分散されていてもよい。より具体的には、ヘキサメチレンテトラミンは架橋剤として樹脂領域内に均一に分散されていてもよい。より特定の実施形態において、結合材料は、硬化剤または架橋剤で変性されたフェノール樹脂を含むことができる。特定の実施形態において、結合材料は、ヘキサメチレンテトラミンなどの硬化剤で変性されたノボラック樹脂を含むことができる。より特定の実施形態において、ヘキサメチレンテトラミンは、ノボラック樹脂の総重量の５重量％〜１５重量％の含有量である。さらにより詳細には、フェノール樹脂は、サブミクロンの平均サイズを有する架橋ドメインを有する樹脂領域を含んでもよい。
【００２７】
本明細書に開示されるように、結合材料に加えて、混合物は研磨粒子を含むことができる。研磨粒子は、混合物の総重量に対して５５重量％〜９９重量％の含有量であり得る。一実施形態において、研磨粒子は、酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物、炭素系物質（例えばダイヤモンド）、酸炭化物、酸窒化物、オキシホウ化物、およびそれらの組み合わせなどの物質を含むことができる。一実施形態によれば、研磨粒子は超砥粒材料を含むことができる。研磨粒子は、二酸化ケイ素、炭化ケイ素、アルミナ、ジルコニア、フリント、ガーネット、エメリー、希土類酸化物、希土類含有材料、酸化セリウム、ゾルゲル誘導粒子、石膏、鉄酸化物、ガラス含有粒子、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される材料を挙げることができる。別の例において、研磨粒子はまた、炭化ケイ素、褐色溶融アルミナ、白色アルミナ、播種ゲル研磨材、添加剤を含む焼結アルミナ、成形および焼結された酸化アルミニウム、ピンクアルミナ、ルビーアルミナ、電気融合単結晶アルミナ、アルミナジルコニア研磨材、押出ボーキサイト、焼結ボーキサイト、立方窒化ホウ素、ダイヤモンド、アルミニウムオキシナイトライド、焼結アルミナ、押出アルミナ、またはそれらの任意の組み合わせを含んでもよい。特定の一実施形態によれば、研磨粒子は、本質的に炭化ケイ素からなることができる。別の特定の実施形態によれば、研磨粒子は、本質的にαアルミナなどのアルミナからなることができる。別の特定の実施形態によれば、研磨粒子は、本質的にナノ結晶アルミナ粒子からなることができる。研磨粒子は、少なくとも７、例えば少なくとも８、または少なくとも９のモース硬度を有することができる。
【００２８】
研磨粒子は、他の特定の特徴を有してもよい。例えば、研磨粒子は、成形研磨粒子であり得る。少なくとも１つの実施形態によれば、研磨粒子は、２次元形状、３次元形状、またはそれらの組み合わせを含むことができる。例示的な２次元形状には、正多角形、不規則な多角形、不規則な形状、三角形、部分的凹三角形、四辺形、長方形、台形、五角形、六角形、七角形、八角形、楕円形、ギリシャ文字、ラテンアルファベット文字、ロシア文字、それらの組み合わせが挙げられる。一実施形態によれば、研磨粒子は、上記の２次元形状のいずれかからなることができる。例示的な３次元形状には、多面体、錐体、楕円体、球体、柱体、円筒、円錐、四面体、立方体、直方体、菱面体、角錐台、切頭楕円体、切頭球体、切頭錐体、五面体、六面体、七面体、六面体、七面体、八面体、九面体、十面体、ギリシャアルファベット文字、ラテンアルファベット文字、ロシアアルファベット文字、漢字、複雑な多角形、不規則な形状の輪郭、火山形状、モノスタティック形状、およびそれらの組み合わせを挙げることができる。モノスタティック形状は、単一の安定した静止位置を有する形状であり得る。別の実施形態によれば、研磨粒子は、上記の３次元形状のいずれかからなることができる。特定の実施形態において、成形研磨粒子は、三角形の２次元形状を含むことができる。別の特定の実施形態において、成形研磨粒子は、部分的に凹三角形の２次元形状を含むことができる。成形研磨粒子および成形方法は、Ｄｏｒｕｋ  Ｏ．Ｙｅｎｅｒらによる米国特許第２０１３／０２３６７２５号、およびＤｏｒｕｋ  Ｏ．Ｙｅｎｅｒらによるによる米国特許第２０１２／０１６７４８１号に見出すことができ、これら両方はその全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【００２９】
特定の実施形態において、研磨粒子は、細長い形状を有することがある。さらなる実施形態において、研磨粒子は、長さ：幅が少なくとも約１：１の比として定義されるアスペクト比を有することができ、長さは粒子の最長寸法であり、幅は長さ寸法に垂直な粒子の２番目に長い寸法（または直径）である。他の実施形態において、研磨粒子のアスペクト比は、少なくとも約２：１、例えば少なくとも約２．５：１、少なくとも約３：１、少なくとも約４：１、少なくとも約５：１、またはさらには少なくとも約１０：１であり得る。１つの非限定的な実施形態において、研磨粒子は、約５０００：１以下のアスペクト比を有することができる。
【００３０】
別の特定の実施形態によれば、研磨粒子の少なくとも一部は成形研磨粒子を含んでもよく、例えば、Ｋｒｉｓｔｉｎ  Ｂｒｅｎｄｅｒらの米国特許第２０１５／０２９１８６５号、Ｃｈｒｉｓｔｏｈｅｒ  Ａｒｃｏｎａらの米国特許第２０１５／０２９１８６６号、およびＫｒｉｓｔｉｎ  Ｂｒｅｎｄｅｒらの米国特許第２０１５／０２９１８６７号に記載されるとおりであり、これらの全ては参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。成形研磨粒子は、各粒子が、同じ２次元および３次元形状を有する成形研磨粒子に対して互いに実質的に同じ配置の表面およびエッジを有するように形成される。したがって、成形研磨粒子は、同じ２次元および３次元形状を有するグループの他の成形研磨粒子に対する表面およびエッジの配置において形状の高忠実度および一貫性を有することができる。対照的に、非成形研磨粒子は、異なるプロセスによって形成され、異なる形状属性を有することができる。例えば、非成形研磨粒子は、典型的には、材料の塊が形成され、次いで粉砕され、ふるい分けされて一定サイズの研磨粒子を得る、粉砕プロセスによって形成される。しかし、非成形研磨粒子は、表面およびエッジの一般的にランダムな配置を有し、一般に、本体周りの表面およびエッジの配置において、認識可能な２次元または３次元形状を欠いている。さらに、同じグループまたはバッチの非成形研磨粒子は、一般に、互いに比較して表面およびエッジがランダムに配置されるように、互いに一定の形状を欠いている。したがって、非成形粒子または破砕粒子は、成形研磨粒子に比べて形状忠実度が著しく低い。
【００３１】
少なくとも一実施形態において、研磨粒子は、結晶粒（すなわちクリスタリット）を含むことができ、結晶粒からなる多結晶材料のみからなることができる。特定の例において、研磨粒子は、１．２ミクロン以下の中央粒径値を有する結晶粒を含むことができる。他の例において、中央粒径値は１ミクロン以下、例えば０．９ミクロン以下、または０．８ミクロン以下、またはさらには０．７ミクロン以下であり得る。しかし、ナノ結晶アルミナ粒子は、０．１５ミクロン以下、例えば０．１４ミクロン以下、０．１３ミクロン以下、またはさらには０．１２ミクロン以下の平均結晶子サイズを有し得る。１つの非限定的な実施形態によれば、研磨粒子の中央粒径値は、少なくとも０．０１ミクロン、例えば少なくとも０．０５ミクロン、または少なくとも０．１ミクロン、または少なくとも０．２ミクロン、またはさらには少なくとも０．４ミクロンであり得る。研磨粒子の中央粒径値は、上記の最小値と最大値のいずれかの範囲内にあることができることが理解されよう。中央粒径値は、ＳＥＭ顕微鏡写真による補正されていないインターセプト法によって測定される。本明細書に開示されるナノ結晶アルミナは、セラミックコランダム研磨粒子であり得る。
【００３２】
一実施形態によれば、研磨粒子は、少なくとも約１００ミクロンの最大寸法（すなわち、長さ）による測定で、平均粒径を有することができる。実際、研磨粒子は、少なくとも約１５０ミクロン、例えば少なくとも約２００ミクロン、少なくとも約３００ミクロン、少なくとも約４００ミクロン、少なくとも約５００ミクロン、少なくとも約６００ミクロン、少なくとも約７００ミクロン、少なくとも約８００ミクロン、またはさらには少なくとも約９００ミクロンの平均粒径を有することができる。さらに、本明細書の実施形態の研磨粒子は、約５ｍｍ以下、例えば約３ｍｍ以下、約２ｍｍ以下、またはさらには約１．５ｍｍ以下の平均粒径を有することができる。研磨粒子は、上記の最小値と最大値のいずれかの範囲内の平均粒径を有することができると理解されよう。
【００３３】
一実施形態によれば、混合物および得られる研磨物品は、研磨粒子の混合物を含むことができる。研磨粒子の混合物は、第１のタイプの研磨粒子と、粒径、粒度、組成、形状、硬度、破砕性、強靭度、などの少なくとも１つの態様において第１のタイプの研磨粒子とは異なる第２のタイプの研磨粒子を含むことができる。例えば、一実施形態において、第１のタイプの研磨粒子は、プレミアム研磨粒子（例えば、溶融アルミナ、アルミナ−ジルコニア、播種ゾルゲルアルミナ、成形研磨粒子など）を含むことができ、第２のタイプの研磨粒子は、希釈研磨粒子を含むことができる。非限定的な実施形態によれば、二次的な研磨粒子は、酸化アルミナ、炭化ケイ素、立方窒化ホウ素、ダイヤモンド、フリントおよびガーネット粒子、ならびにそれらの任意の組み合わせを含むことができる。他の非限定的な実施形態において、混合物は、従来の研磨粒子または成形研磨粒子を含み得る第３のタイプの研磨粒子を含み得る。第３のタイプの研磨粒子は、不規則な形状を有する希釈剤タイプの研磨粒子を含むことができ、それは従来の粉砕および粉砕技術によって達成され得る。第３のタイプの研磨粒子は、組成物または本明細書の実施形態に開示される他の任意の態様において、第１のタイプの研磨粒子および第２のタイプの研磨粒子とは異なるものであってもよい。
【００３４】
研磨粒子の混合物は、第１の含有量（Ｃ１）の第１のタイプの研磨粒子を含むことができ、混合物の粒子の総含有量と比較した第１タイプの研磨粒子のパーセンテージ（例えば、重量％）で表すことができる。例えば、場合によっては、第１の含有量（Ｃ１）が混合物の総含有量の９０％以下となるように混合物を形成することができる。別の実施形態において、第１の含有量は、８５％以下、または８０％以下、または７５％以下などのより少ないものであってもよい。さらに、１つの非限定的な実施形態において、第１のタイプの研磨粒子の第１の含有量は、混合物の総含有量の少なくとも１０％、例えば少なくとも１５％、少なくとも２０％、少なくとも２５％、少なくとも３０％、少なくとも３５％、少なくとも４０％、少なくとも４５％、または少なくとも５０％で存在してよい。第１の含有量（Ｃ１）は、上記の最小パーセントおよび最大パーセントのいずれかの範囲内で存在し得ることが理解されよう。
【００３５】
さらに、研磨粒子の混合物は、第２のタイプの研磨粒子の第２の含有量（Ｃ２）を含むことができ、混合物の総重量に対する第２のタイプの研磨粒子のパーセンテージ（例えば、重量％）で表すことができる。第２の含有量は、第１の含有量と同じでも、または異なっていてもよい。例えば、第２の含有量（Ｃ２）は、混合物の総含有量の５５％以下、例えば５０％以下、例えば４０％以下、３５％以下、３０％以下、または２５％以下であってもよい。さらに、１つの非限定的な実施形態において、第２の含有量（Ｃ２）は、混合物の総含有量の少なくとも約１％の量で存在してもよい。例えば、第２の含有量は、少なくとも５％、例えば少なくとも８％、少なくとも１０％、または少なくとも１２％であってもよい。第２の含有量（Ｃ２）は、上記の最小パーセントと最大パーセントとのいずれかの範囲内にあり得ることが理解されるであろう。
【００３６】
いくつかの実施形態において、研磨粒子の混合物は、第３のタイプの研磨粒子の第３の含有量（Ｃ３）を含むことができ、混合物の総重量に対する第３のタイプの研磨粒子のパーセンテージ（例えば、重量％）で表すことができる。第３の含有量は、第１の含有量、第２の含有量、またはその両方と同じでも、または異なっていてもよい。例えば、第３の含有量（Ｃ３）は、混合物の総含有量の５０％以下、例えば４５％以下、例えば４０％以下、３５％以下、３０％以下、２５％以下、または２０％以下であってもよい。さらに、１つの非限定的な実施形態において、第３の含有量（Ｃ３）は、混合物の総含有量の少なくとも約１％の量で存在してもよい。例えば、第３の含有量は少なくとも３％、例えば少なくとも５％、少なくとも８％、または少なくとも１０％であってもよい。第３の含有量（Ｃ３）は、上記の最小パーセントと最大パーセントとのいずれかの範囲内にあり得ることが理解されよう。
【００３７】
本明細書に記載されているように、他の材料、例えば充填剤を混合物中に含めることができる。充填剤は、最終的に形成された研磨物品に存在していてもいなくてもよい。充填剤の例は、粉末、顆粒、球体、繊維、細孔形成剤、中空粒子、およびそれらの組み合わせを含むことができる。充填剤は、粉末、顆粒、球体、繊維、細孔形成剤、ポリマー中空粒子、およびそれらの組み合わせからなる群から選択することができる。さらなる実施形態において、充填剤は、砂、バブルアルミナ、クロマイト、マグネタイト、ドロマイト、バブルムライト、ホウ化物、二酸化チタン、炭素製品、炭化ケイ素、木粉、クレー、タルク、六方晶系窒化ホウ素、二硫化モリブデン、長石、霞石閃長岩、ガラス球、ガラス繊維、ＣａＦ２、ＫＢＦ４、氷晶石（Ｎａ３ＡｌＦ６）、カリウム氷晶石（Ｋ３ＡｌＦ６）、黄鉄鉱、ＺｎＳ、硫化銅、鉱物油、フッ化物、ウォラストナイト、ムライト、スチール、鉄、銅、黄銅、青銅、スズ、アルミニウム、カヤナイト、アルサイト（ａｌｕｓｉｔｅ）、ガーネット、石英、フッ化物、雲母、ネフェリン閃長岩、硫酸塩（例えば、硫酸バリウム）、炭酸塩（例えば、炭酸カルシウム）、チタン酸塩（例えば、チタン酸カリウム繊維）、ロックウール、クレー、セピオライト、硫化鉄（例えば、Ｆｅ２Ｓ３、ＦｅＳ２またはそれらの組合せ）、ホウフッ化カリウム（ＫＢＦ４）、ホウ酸亜鉛、ホウ砂、ホウ酸、微細アランダム粉末、Ｐ１５Ａ、コルク、ガラス球体、シリカマイクロスフェア（Ｚ−ライト）、銀、Ｓａｒａｎ（商標）樹脂、パラジクロロベンゼン、シュウ酸、ハロゲン化アルカリ、有機ハライド、アタパルジャイト、炭酸塩、炭酸カルシウム、サラン、フェノキシ樹脂、ＣａＯ、Ｋ２ＳＯ４、ミネラルウール、ＭｎＣｌ２、ＫＣｌ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
【００３８】
別の実施形態によれば、充填剤は、帯電防止剤、潤滑剤、細孔誘導剤、着色剤、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される材料を含むことができる。充填剤が粒子材料である特定の例において、充填剤は研磨粒子とは異なり、平均粒径が研磨粒子よりも著しく小さい。
【００３９】
所望の成分を有する混合物を形成し、混合物を所望の処理装置に成形した後、混合物を処理して最終的に形成された研磨物品を形成することによって、プロセスは工程１０２に進むことができる。いくつかの適切な処理例は、加熱、硬化、重合、プレス、およびそれらの組み合わせを含むことができる。硬化は熱の存在下で行うことができる。例えば、混合物は、６時間〜４８時間、１０〜３６時間などの期間、または混合物が架橋温度に達するかまたは所望の密度が得られるまで、最終硬化温度で保持することができる。硬化温度の選択は、例えば、使用される結合材料の種類、強度、硬度、および所望の研削性能などの要因に依存する。特定の実施形態によれば、硬化温度は、１５０℃以上２５０℃以下の範囲であり得る。有機結合を用いるより特定の実施形態において、硬化温度は、１５０℃以上２３０℃以下の範囲であり得る。フェノール系樹脂の重合は、１１０℃以上２２５℃以下の範囲の温度で行うことができる。レゾール樹脂は、１４０℃以上２２５℃以下の範囲の温度で重合することができる。本明細書の実施形態に適した特定のノボラック樹脂は、１１０℃以上１９５℃以下の範囲の温度で重合することができる。
【００４０】
処理プロセスを終了した後、結合材料内に含有された研磨粒子を含む研磨物品が形成される。特定の実施形態において、研磨物品は、結合型研磨材物品であってもよい。結合型研磨材物品は、結合材料の３次元マトリックスに含まれる砥粒を含む本体を含むことができる。結合型研磨材本体は、研磨ホイール、コーン、ホーン、カップ、フランジ付きホイール、テーパー状のカップ、セグメント、装着したポイントツール、ディスク、薄いホイール、大径のカットオフホイールなどを含むがそれらに限定されない当業者に既知の任意の適切な形状に形成することができる。
【００４１】
一実施形態によれば、結合型研磨材本体は、本体の総体積に対して結合材料の一定含有量を含むことができ、研磨物品の形成の改善および／または性能の向上を促進することができる。例えば、結合材料の含有量は、本体の総体積に対して、少なくとも１体積％、例えば少なくとも２体積％、少なくとも５体積％、少なくとも１０体積％、少なくとも２０体積％、少なくとも３０体積％、少なくとも３５体積％、少なくとも４０体積％、または少なくとも４５体積％であり得る。別の例では、結合材料の含有量は、９８体積％以下、例えば９５体積％以下、９０体積％以下、８５体積％以下、８０体積％以下、７５体積％超、７０体積％以下、６５体積％以下、または６０体積％以下、５５体積％以下、５０体積％以下、または４５体積％以下、４０体積％以下、または３５体積％以下、３０体積％以下、または２５体積％以下であり得る。結合材料の含有量は、上記の最小パーセントから最大パーセントのいずれかを含む範囲内であり得ることが理解されるべきである。例えば、本体内の結合材料の含有量は、１体積％〜９８体積％の範囲内、５体積％〜６５体積％の範囲内、または１０体積％〜３５体積％の範囲内であり得る。
【００４２】
さらなる実施形態によれば、結合体中に存在する結合材料はオルト位、パラ位、または両方のメチレン架橋を有するフェノール芳香環を含むことができる。本開示において、研磨物品の結合体中のメチレン架橋のオルト置換基およびパラ置換基を測定するために、顕微鏡フーリエ変換赤外分光法（以下、ＦＴ−ＩＲと呼ぶ）を使用する。マイクロＦＴ−ＩＲ試験に先立ち、研磨物品のランダムな領域から採取された少なくとも２つの試料を本明細書で開示したように処理して、マイクロＦＴ−ＩＲ試験を実施するための適切な表面を提供する。
【００４３】
試料は、通常、３ミクロンから２００ミクロンのサイズを有し、周囲温度（２０℃〜２５℃）でエポキシ樹脂を使用して、固定具に取り付けられる。各試料の表面を以下の表１に開示される工程およびパラメーターを用いて研削および研磨し、マイクロＦＴ−ＩＲ装置を使用してスキャンするための明確な断面を得た。工程１は、研削によって損傷部分が除去され、研磨工程の前に比較的平坦な表面が形成され得るように、研磨切断機を用いてホイールから試料を切り出すときに実行される。工程３は、均一に研磨された表面を形成するのに必要な回数だけ繰り返すことができる。１〜７の工程を実行した後、表面はマイクロＦＴ−ＩＲための準備が整う。試料の各表面は、６５０ｃｍ−１〜４０００ｃｍ−１の波数を使用してＴｈｅｒｍｏ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ（登録商標）  Ｎｉｃｏｌｅｔ（登録商標）  ｉＮ（登録商標）  １０マイクロＦＴ−ＩＲ装置で少なくとも３２回スキャンされる。装置は減衰全反射モードに設定される。図２Ａおよび図２Ｂに示す読み出しは、試験の最後にマイクロＦＴ−ＩＲ装置によって提供されるものであり、表面の全スキャンの平均化されたオルトシグナルおよびパラシグナルを示す。
【００４４】
図２Ａは、従来のフェノール樹脂で形成された研磨物品から採取した試料の顕微鏡的ＦＴ−ＩＲスペクトルを含む。図２Ｂは、本明細書の実施形態を代表する研磨物品の試料の顕微鏡的ＦＴ−ＩＲ読み出しを含む。図２Ａおよび図２Ｂに示すように、オルト置換基シグナルは７４７〜７５５ｃｍ−１の波数でピークに達し、パラ置換基シグナルは８１１〜８２７ｃｍ−１の波数でピークに達する。シグナルのベースラインは約７００ｃｍ−１および８６０ｃｍ−１のエンドポイントを結ぶ直線を描くことによって設定され、各置換基シグナルのピーク高さは、Ｘ軸に対する垂直な直線がピークの最高点からベースラインと交差するまでの距離、つまりピークとベースライン間の垂直高さである。ピーク高さは、図２Ａおよび図２Ｂのパラシグナルおよびオルトシグナルそれぞれに対してＨｐおよびＨｏとして参照される。図２Ａに示されるように、パラシグナルのピーク高さは３．２３９７であり、オルトシグナルのピーク高さは４．４６３８である。図２Ｂにおいて、パラシグナルのピーク高さは１．５６２９であり、オルトシグナルのピーク高さは５．４６６０である。
【００４５】
【表１】
2019514716.tif 000003
【００４６】
オルトシグナルおよびパラシグナルの各々について試験したすべての試料のピーク高さの平均を用いて、研磨物品のオルト置換基とパラ置換基との間の平均比を決定する。場合によっては、同一の研磨物品から採取した試料を処理して異なる技術者によりマイクロＦＴ−ＩＲで試験し、すべての試料からのシグナル高さを用いて平均ピーク高さを得る。当業者は、ランバート・ビールの法則に従い、ＦＴ−ＩＲによって検出されるシグナル強度が、オルト置換基およびパラ置換基の含有量に比例することを知るであろう。したがって、平均オルト対パラ置換基比は、Ｒａ＝Ｈｏ：Ｈｐによって決定され、式中、Ｒａは研磨物品の平均オルト対パラ置換基比であり、Ｈｏは研磨物品の試験した試料のオルトピークの平均高さであり、Ｈｐは平均オルトピークを得るために試験された同じ試料についてのパラピークの平均高さである。
【００４７】
特定の実施形態において、結合材料は、少なくとも１．５：１のオルト置換基対パラ置換基の平均比を含むことができ、研磨物品の性能の改善を促進する。例えば、平均比は、少なくとも１．６：１、または少なくとも１．７：１、または少なくとも１．８：１、または少なくとも１．９：１、または少なくとも２．０：１、または少なくとも２．１：１、または少なくとも２．５：１、または少なくとも２．６：１、または少なくとも２．７：１、または少なくとも２．８：１、または少なくとも２．９：１、または少なくとも３：１、または少なくとも３．１：１、または少なくとも３．２：１、または少なくとも３．３：１、または少なくとも３．４：１、または少なくとも３．５：１、または少なくとも３．６：１、または少なくとも３．７：１、または少なくとも３．８：１、または少なくとも３．９：１、または少なくとも４：１、または少なくとも４．１：１、または少なくとも４．２：１、または少なくとも４．３：１、または少なくとも４．４：１、または少なくとも４．５：１、または少なくとも４．６：１、または少なくとも４．７：１、または少なくとも４．８：１、または少なくとも４．９：１、または少なくとも５：１、または少なくとも５．１：１、または少なくとも５．２：１、または少なくとも５．３：１、または少なくとも５．４：１、少なくとも５．５：１、または少なくとも５．６：１、または少なくとも５．７：１、または少なくとも５．８：１、または少なくとも５．９：１、または少なくとも６：１、または少なくとも６．１：１、または少なくとも６．２：１、または少なくとも６．３：１、または少なくとも６．４：１であり得る。別の非限定的な実施形態において、結合材料は、９：１以下、例えば、８．９：１以下、または８．８：１以下、または８．７：１以下、または８．６：１以下、または８．５：１以下、または８．４：１以下、または８．３：１以下、または８．２：１以下、または８．１：１以下、または８：１以下、または７．９：１以下、または７．８：１以下、または７．７：１以下、または７．６：１以下、または７．５：１以下、または７．４：１以下、または７．３：１以下、または７．２：１以下、または７．１：１以下、または７．０：１以下、または６．９：１以下、または６．８：１以下、または６．７：１以下、または６．６：１以下、または６．５：１以下、または６．４：１以下の平均オルト置換基対パラ置換基比を含んでもよい。平均オルト対パラ置換基比は、本明細書に開示される最小比および最大比のいずれかを含む範囲内であり得ることが理解されるべきである。例えば、平均比は、少なくとも２．１：１かつ８．９：１以下を含む範囲内、または少なくとも３．２：１かつ８：１以下を含む範囲内、または少なくとも４：１かつ７．５：１以下を含む範囲内、または少なくとも５．１：１かつ７：１以下を含む範囲内、または少なくとも５．３：１かつ６．４：１以下を含む範囲内であり得る。特定の実施形態において、結合材料は、少なくとも３：１かつ６．９：１以下を含む範囲内のメチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含むことができる。
【００４８】
一実施形態によれば、研磨物品の結合体は、研磨粒子の一定含有量を含むことができ、研磨物品の形成の改善および／または性能の向上を促進し得る。例えば、研磨粒子の含有量は、本体の総体積に対して少なくとも２体積％、少なくとも４体積％、少なくとも６体積％、少なくとも８体積％、少なくとも１０体積％、少なくとも１２体積％、少なくとも１４体積％、少なくとも１６体積％、少なくとも１８体積％、少なくとも２０体積％、少なくとも２５体積％、少なくとも３０体積％、またはさらには少なくとも３５体積％であり得る。別の例では、結合型研磨材本体内の研磨粒子の含有量は、６５体積％以下、例えば６４体積％以下、６２体積％以下、６０体積％以下、５８体積％以下、５６体積％以下、約５４体積％以下、５２体積％以下、５０体積％以下、４８体積％以下、４６体積％以下、４４体積％以下、４２体積％以下、４０体積％以下、３８体積％以下、３６体積％以下、３４体積％以下、３２体積％以下、３０体積％以下、または２８体積％超、２６体積％以下、２４体積％以下、２２体積％以下、または２０体積％以下であってもよい。研磨粒子の含有量は、上記の最小パーセントおよび最大パーセントのいずれかを含む範囲内であり得ることが理解されよう。例えば、研磨粒子の含有量は、２体積％〜６４体積％の範囲内、１２体積％〜６２体積％の範囲内、または２０体積％〜５８体積％の範囲内であり得る。
【００４９】
研磨物品の本体は、一定の細孔率を有するように形成することができる。一実施形態において、細孔率は、本体の全体積に対して少なくとも５体積％であり得る。例えば、細孔率は、少なくとも８体積％、少なくとも１０体積％、少なくとも１２体積％、少なくとも１４体積％、少なくとも１６体積％、少なくとも１８体積％、少なくとも２０体積％、少なくとも２５体積％、少なくとも３０体積％、少なくとも４０体積％、少なくとも４５体積％、または少なくとも５０体積％であり得る。別の実施形態において、本体の細孔率は８０体積％以下であってもよい。例えば、細孔率は、７５体積％以下、７０体積％以下、６０体積％以下、５５体積％以下、５０体積％以下、４５体積％以下、または４０体積％以下であってもよい。本体の細孔率は、上記の最小パーセントから最大パーセントのいずれかを含む範囲内であり得ることが理解されよう。例えば、本体の細孔率は、１体積％〜８０体積％の範囲内、８体積％〜５５体積％の範囲内、または１４体積％〜４０体積％の範囲内であり得る。
【００５０】
本体の細孔は、様々な形態であり得る。例えば、細孔は、閉鎖、開放であり得て、閉鎖型細孔および開放型細孔を含むことができる。一実施形態において、細孔は、閉鎖型細孔、開放型細孔、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるタイプの細孔を含むことができる。別の実施形態において、大部分の細孔は開放型細孔を含むことができる。特定の実施形態において、全ての細孔は本質的に開放型細孔であり得る。さらに、別の実施形態において、大部分の細孔は閉鎖型細孔を含むことができる。例えば、すべての細孔は本質的に閉鎖型細孔であり得る。
【００５１】
本体は、一定の平均孔径を有する孔を含むことができる。一実施形態において、平均孔径は、５００ミクロン以下、例えば４５０ミクロン以下、４００ミクロン以下、３５０ミクロン以下、３００ミクロン以下、２５０ミクロン以下、２００ミクロン以下、１５０ミクロン以下、または１００ミクロン以下であってもよい。別の実施形態において、平均孔径は、少なくとも０．０１ミクロン、少なくとも０．１ミクロン、または少なくとも１ミクロンであり得る。本体が、上記の最小値から最大値のいずれかを含む範囲内の平均孔径を有し得ることが理解されよう。例えば、本体の平均孔径は、０．０１ミクロン〜５００ミクロンの範囲内、０．１ミクロン〜３５０ミクロンの範囲内、または１ミクロン〜２５０ミクロンの範囲内であり得る。
【００５２】
多くの異なる態様および実施形態が可能である。それらの態様および実施形態のいくつかを本明細書に記載する。本明細書を読んだ後、当業者は、それらの態様および実施形態が単に例証的なものであり、本発明の範囲を限定しないことを認識するであろう。実施形態は、下記に列挙される実施形態のうちのいずれか１つ以上に従い得る。
【００５３】
実施形態１．メチレン架橋を含む結合材料を含む本体、および結合材料内に含有された研磨粒子を含む研磨物品であって、結合材料が少なくとも１．５：１かつ９：１以下を含む範囲内のメチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を有する、研磨物品。
【００５４】
実施形態２．結合材料が、少なくとも１．５：１、または少なくとも１．６：１、または少なくとも１．７：１、または少なくとも１．８：１、または少なくとも１．９：１、または少なくとも２．０：１、または少なくとも２．１：１、または少なくとも２．５：１、または少なくとも２．６：１、または少なくとも２．７：１、または少なくとも２．８：１、または少なくとも２．９：１、または少なくとも３：１、または少なくとも３．１：１、または少なくとも３．２：１、または少なくとも３．３：１、または少なくとも３．４：１、または少なくとも３．５：１、または少なくとも３．６：１、または少なくとも３．７：１、または少なくとも３．８：１、または少なくとも３．９：１、または少なくとも４：１、または少なくとも４．１：１、または少なくとも４．２：１、または少なくとも４．３：１、または少なくとも４．４：１、または少なくとも４．５：１、または少なくとも４．６：１、少なくとも４．７：１、または少なくとも４．８：１、または少なくとも４．９：１、または少なくとも５：１、または少なくとも５．１：１、または少なくとも５．２：１、または少なくとも５．３：１、または少なくとも５．４：１、少なくとも５．５：１、または少なくとも５．６：１、または少なくとも５．７：１、または少なくとも５．８：１、または少なくとも５．９：１、または少なくとも６：１、または少なくとも６．１：１、または少なくとも６．２：１、または少なくとも６．３：１、または少なくとも６．４：１を含む範囲内のメチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含む、実施形態１に記載の研磨物品。
【００５５】
実施形態３．結合材料が、９：１以下、または８．９：１以下、または８．８：１以下、または８．７：１以下、または８．６：１以下、または８．５：１以下、または８．４：１以下、または８．３：１以下、または８．２：１以下、または８．１：１以下、または８：１以下、または７．９：１以下、または７．８：１以下、または７．７：１以下、または７．６：１以下、または７．５：１以下、または７．４：１以下、または７．３：１以下、または７．２：１以下、または７．１：１以下、または７．０：１以下、または６．９：１以下、または６．８：１以下、または６．７：１以下、６．６：１以下、または６．５：１以下、または６．４：１以下を含む範囲内のメチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含む、実施形態１〜２のいずれか１つに記載の研磨物品。
【００５６】
実施形態４．結合材料が、少なくとも２．１：１かつ８．９：１以下を含む範囲内、または少なくとも３．２：１かつ８：１以下を含む範囲内、または少なくとも４：１かつ７．５：１以下を含む範囲内、または少なくとも５．１：１かつ７：１以下を含む範囲内、または少なくとも５．３：１かつ６．４：１以下を含む範囲内、メチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含む、実施形態１〜３のいずれか１つに記載の研磨物品。
【００５７】
実施形態５．結合材料が、少なくとも３：１かつ６．９：１以下を含む範囲内のメチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含む、実施形態１〜４のいずれか１つに記載の研磨物品。
【００５８】
実施形態６．結合材料がフェノール樹脂を含む、実施形態１〜５のいずれか１つに記載の研磨物品。
【００５９】
実施形態７．結合材料がノボラック樹脂を含む、実施形態１〜６のいずれか１つに記載の研磨物品。
【００６０】
実施形態８．研磨粒子がナノ結晶アルミナを含む、実施形態１〜７のいずれか１つに記載の研磨物品。
【００６１】
実施形態９．ビスフェノールＦ、および少なくとも１．４：１かつ８．２：１以下の平均オルト対パラ置換基比を含む、結合材料および研磨粒子を含む混合物を形成することを含む、研磨物品を形成する方法。
【００６２】
実施形態１０．結合材料が、少なくとも１．４：１、または少なくとも１．５：１、または少なくとも１．６：１、または少なくとも１．７：１、または少なくとも１．８：１、または少なくとも１．９：１、または少なくとも２．０：１、または少なくとも２．１：１、または少なくとも２．５：１、または少なくとも２．６：１、または少なくとも２．７：１、または少なくとも２．８：１、または少なくとも２．９：１、または少なくとも３：１、または少なくとも３．１：１、または少なくとも３．２：１、または少なくとも３．３：１、または少なくとも３．４：１、または少なくとも３．５：１、または少なくとも３．６：１、または少なくとも３．７：１、または少なくとも３．８：１、または少なくとも３．９：１、または少なくとも４．０：１、または少なくとも４．１：１、または少なくとも４．２：１、または少なくとも４．３：１、または少なくとも４．４：１、または少なくとも４．５：１、または少なくとも４．６：１、または少なくとも４．７：１、または少なくとも４．８：１、または少なくとも４．９：１、または少なくとも５：１、または少なくとも５．１：１、または少なくとも５．２：１、または少なくとも５．３：１、または少なくとも５．４：１、または少なくとも５．５：１、または少なくとも５．６：１、または少なくとも５．７：１、を含む範囲内の平均オルト対パラ置換基比を含む、実施形態９に記載の方法。
【００６３】
実施形態１１．結合材料が、８．２：１以下、または８．１：１以下、または８：１以下、または７．９：１以下、または７．８：１以下、または７．７：１以下、または７．６：１以下、または７．５：１以下、または７．４：１以下、または７．３：１以下、を含む範囲内の平均オルト対パラ置換基比を含む、実施形態９または１０に記載の方法。
【００６４】
実施形態１２．結合材料が、少なくとも１．４：１かつ８．２：１以下を含む範囲内の、または少なくとも３：１かつ８：１以下を含む範囲内の、または少なくとも５．７：１かつ７．５：１以下を含む範囲内の、平均オルト対パラ置換基比を含む実施形態９〜１１のいずれか１つに記載の方法。
【００６５】
実施形態１３．結合材料が、ノボラック樹脂の総重量に対して少なくとも２重量％、または少なくとも２．１重量％、または少なくとも２．４重量％、または少なくとも２．８重量％、または少なくとも３．４重量％、または少なくとも４．４重量％の、第１の平均含有量でオルト−オルト'ビスフェノールＦを含むノボラック樹脂を含む、実施形態９〜１２のいずれか１つに記載の方法。
【００６６】
実施形態１４．結合材料が、ノボラック樹脂の総重量に対して９．７重量％以下、または９．１重量％以下、または８．７重量％以下、または８．１重量％以下、または７．７重量％以下、または６．９重量％以下、または６．７重量％以下の、第１の平均含有量でオルト−オルト’ビスフェノールＦを含むノボラック樹脂を含む、請求項９〜１３のいずれか１つに記載の方法。
【００６７】
実施形態１５．結合材料が、ノボラック樹脂の総重量に対して３．３重量％以下、または３．１重量％以下、または２．８重量％以下、または２．３重量％以下の第２の平均含有量でパラ−パラ’ビスフェノールＦを含むノボラック樹脂を含む、実施形態９〜１４のいずれか１つに記載の方法。
【００６８】
実施形態１６．結合材料が、ノボラック樹脂の総重量に対して少なくとも０．１５重量％、または少なくとも０．５５重量％、または少なくとも１．０５重量％、または少なくとも１．５５重量％の、第２の平均含有量でパラ−パラ’ビスフェノールＦを含むノボラック樹脂を含む、実施形態９〜１５のいずれか１つに記載の方法。
【００６９】
実施形態１７．結合材料が、モノマー、オリゴマー、ポリマー、またはそれらの任意の組み合わせをさらに含む、実施形態９〜１６のいずれか１つに記載の方法。
【００７０】
実施形態１８．オリゴマー、ポリマー、またはその両方がビスフェノールＦから誘導される、実施形態１７に記載の方法。
【００７１】
実施形態１９．結合材料がレゾール樹脂をさらに含む、実施形態９〜１８のいずれか１つの方法。
【００７２】
実施形態２０．結合材料がノボラック樹脂を含む、実施形態９〜１９のいずれか１つの方法。
【００７３】
実施形態２１．研磨粒子がナノ結晶アルミナを含む、実施形態９〜２０のいずれか１つに記載の方法。
【実施例１】
【００７４】
以下の表２〜５で開示した組成物を含む代表的な結合型研磨ホイールＳ１〜Ｓ４を形成した。２〜７分間、またはすべての粒子が湿り液体レゾール樹脂で被覆されるまで、砥粒を混合ボウル内で液体レゾールと最初に混合した。次いで、湿潤砥粒を残りの結合材料と組み合わせた。各試料の混合物を鋳型に注ぎ、冷間プレスした。その後、試料を鋳型から取り出し、１６０℃の炉で熱処理して結合材料を硬化した。Ｓ１〜Ｓ４を形成するための結合材料はすべて、平均オルト置換基対パラ置換基の比が６．０であった。結合材料の平均オルト対パラ置換基比を本明細書に開示したように試験した。ホイールは６．４のオルト対パラ置換基比を有し、これは本明細書に開示したように決定した。
【００７５】
【表２】
2019514716.tif 000004
【００７６】
【表３】
2019514716.tif 000005
【００７７】
【表４】
2019514716.tif 000006
【００７８】
【表５】
2019514716.tif 000007
【実施例２】
【００７９】
研磨ホイール試料を、実施例１の試料と同じ方法で、異なるオルト対パラ置換基比を有する結合材料で形成した。ホイール試料は、以下の表６に開示したものと同じ組成物を有していた。ノボラック樹脂の組成物および平均オルト対パラ置換基比は表６に含まれる。平均オルト対パラ置換基比を、本明細書に開示された実施形態に従ってＧＣ−ＦＩＤを用いて試験した。表７に開示したように、組成物１は、１．１の平均オルト対パラ置換基比を有する従来のノボラック樹脂を含んでいた。組成物５は、６．４の平均オルト対パラ置換基比を有する代表的なノボラック樹脂を含んでいた。組成物２〜４は、それぞれ組成物１および５の混合物を含む。従来の樹脂および代表的な樹脂の含有量が変化するにつれて、組成物２〜４の得られた混合物は、それぞれ２．０、３．２および５．３の平均オルト対パラ置換基比を有する。Ｄ３鋼鉄を研削するために、ホイール試料を研削プラットフォームで試験した。対応する除去速度を得るために必要な出力に対してプロットされたホイールの材料除去速度を含む、オルト対パラ置換基比がホイール性能に及ぼす影響を図３に示す。図３の結果は、結合材料の組成物に対応して参照される。各データポイントは、同じ結合材料組成物を有する２つのホイールの平均である。図３に示すように、組成物１は、他の組成物と比較して各材料除去速度に対して最も高い出力を必要とする。任意の所定の材料除去速度に対して、オルト対パラ置換基比が増加すると、出力は減少する。同じ出力では、組成物１は、他の組成物と比較して最も低い材料除去速度を有し、より高い平均オルト対パラ置換基比を有する組成物は、より高い材料除去速度を示す。
【００８０】
【表６】
2019514716.tif 000008
【００８１】
【表７】
2019514716.tif 000009
【実施例３】
【００８２】
以下の表８に開示した組成物を含む、従来の研磨物品であるＣＳ１およびＣＳ２、ならびに代表的な研磨物品であるＷ６を形成した。全ての試料は、４インチｘ１インチｘ０．５インチの寸法を有していた。ＣＳ１およびＣＳ２の結合材料は、約１．０の平均オルト対パラ置換基比を有し、Ｗ６の結合材料は５．７９の平均比を有していた。各組成物について、少なくとも６つの試料を形成した。ＭＯＲは、Ｉｎｓｔｒｏｎ（登録商標）テスターを用いて周囲温度にて３点曲げ試験によって測定した。荷重１０ｋＮ、試験速度１．２７ｍｍ／分、支持スパン５０．８ｍｍを適用した。湿潤条件で試料を水中にまず７日間浸漬した後、同じ３点曲げ試験を行った。湿潤条件で試験した試料について、湿潤保持率を測定した。図４に示されるように、ホイール試料ＣＳ１、ＣＳ２、およびＷ６は、乾燥状態と湿潤状態の両方について同様のＭＯＲを示した。Ｗ６は、ＣＳ１の８２％およびＣＳ２の７９％に対して、９０％の湿潤保持の改善を示した。
【００８３】
【表８】
2019514716.tif 000010
【実施例４】
【００８４】
表９に開示した組成物を含む追加の研磨ホイール試料が形成された。ホイール試料は、実施例１に開示した試料と同じ方法で形成された。従来の試料ＣＳ３およびＣＳ４は、１．０の平均オルト対パラ置換基比を有する結合材料で形成され、代表的な試料Ｗ７は５．７９の平均比を有する代表的な結合材料で形成された。すべてのホイール試料は同じ寸法３５０ｘ２０ｘ１２７ｍｍを有し、Ｍ２加工対象物を研削するために、Ｊｕｎｋｅｒ高速ＯＤグラインダーでホイール速度３５ｍ／秒および加工対象物速度１５０ｒｐｍで、それぞれ使用した。０．０１２ｍｍ、０．０１８ｍｍ、および０．０２４ｍｍの３つのラジアルインフィードを使用した。図５に示されるように、ＣＳ３およびＣＳ４と比較して、同じホイール摩耗速度で、Ｗ７は材料除去速度の増加を示した。例えば、摩耗速度が０．５ｍｍ３／ｓ／ｍｍの場合、ＣＳ３およびＣＳ４の両方についての材料除去速度は、約１．５ｍｍ３／ｓ／ｍｍであったが、Ｗ７については約２．５ｍｍ３／ｓ／ｍｍであった。
【００８５】
本実施形態は、現状技術からの脱却を表す。特に、本明細書の実施形態は、従来の結合材料よりも高い平均オルト対パラ置換基比を含む結合材料を含んでもよい。予期しないことに、本明細書の実施形態の研磨物品は、所与の材料除去速度における摩耗速度の低下などの性能の改善を有し得、より長期間にわたってホイール研削性能の一貫性を改善し、研磨物品の耐用年数を向上させることが期待され得る。湿潤保持の改善は、本明細書の実施形態の研磨物品を有機湿式研削により適したものにすることができる。
【００８６】
概要または実施例にて上述の行為の全てが必要とされるわけではないこと、特定の行為のうちの一部分は必要とされない場合があること、また１つ以上のさらなる行為が記載のものに加えて実施される場合があることに留意されたい。またさらに、行為が列挙される順序は、必ずしもそれらが実施される順序ではない。
【００８７】
利益、他の利点、および問題解決策が、特定の実施形態に関して上記に説明されてきた。しかしながら、任意の利益、利点、または解決策を生じさせるか、またはより明白にさせることができる利益、利点、問題の解決策、および任意の特徴（複数可）は、特許請求の範囲のうちのいずれかまたは全ての決定的な、必須の、または本質的な特徴と解釈されるべきではない。多くの異なる態様および実施形態が可能である。それらの態様および実施形態のいくつかを本明細書に記載する。本明細書を読んだ後、当業者は、それらの態様および実施形態が単に例証的なものであり、本発明の範囲を限定しないことを認識するであろう。さらに、当業者であれば、アナログ回路を含むいくつかの実施形態はデジタル回路を使用して同様に実施することができ、逆も同様であることを理解するであろう。
【００８８】
本明細書に記載の実施形態の明細書および図解は、様々な実施形態の構造の一般的な理解を提供することを意図される。本明細書および図解は、本明細書に記載の構造または方法を使用する、装置およびシステムの要素および特徴の全てについて徹底的かつ包括的な説明として機能することを意図しない。別個の実施形態はまた、単一の実施形態において組み合わせて提供されてもよく、反対に、簡潔さのために単一の実施形態の文脈に記載の様々な特徴もまた、別個にまたは任意の下位組み合わせで提供されてもよい。さらに、範囲内に記載の値への言及は、その範囲内の各値および全ての値を含む。多数の他の実施形態は、本明細書を単に読んだ後にのみ当業者に明らかとなり得る。構造的置換、論理的置換、または別の変更が本開示の範囲から逸脱することなくなされることができるように、他の実施形態は、使用されかつそれから派生してもよい。したがって、本開示は、制限的であるよりもむしろ例証的であるとみなされるべきである。利益、他の利点、および問題解決策が、特定の実施形態に関して上記に説明されてきた。しかしながら、任意の利益、利点、または解決策を生じさせるか、またはより明白にさせることができる利益、利点、問題の解決策、および任意の特徴（複数可）は、特許請求の範囲のうちのいずれかまたは全ての決定的な、必須の、または本質的な特徴と解釈されるべきではない。
【００８９】
開示の概要は、特許法を遵守するために提供され、特許請求の範囲または意味を解釈または制限するために使用されないことを理解して提出される。さらに、前述の図面の詳細な説明では、本開示を合理化する目的で、様々な特徴をまとめてグループ化するか、単一の実施形態で記載することができる。この開示は、請求された実施形態が各請求項に明示的に記載されたより多くの特徴を必要とするという意図を反映するものとして解釈されるべきではない。むしろ、以下の特許請求の範囲が反映するように、本発明の主題は、開示した実施形態のいずれの特徴よりも少ないものに向けられ得る。したがって、以下の請求項は、詳細な図面の説明に組み込まれ、各請求項は、別々に請求される主題を定義するものとしてそれ自体に依存する。
【図１】
2019514716.tif 000011
【図２Ａ】
2019514716.tif 000012
【図２Ｂ】
2019514716.tif 000013
【図３】
2019514716.tif 000014
【図４】
2019514716.tif 000015
【図５】
2019514716.tif 000016
【手続補正書】
【提出日】平成30年12月12日(2018.12.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨物品であって、
芳香族フェノール環のパラ位またはオルト位に存在するメチレン架橋を含む結合材料と、
前記結合材料内に含有された研磨粒子と、を含む本体を含み、
前記結合材料が、少なくとも１．５：１かつ９：１以下を含む範囲内の前記メチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含む、研磨物品。
【請求項２】
前記メチレン架橋の前記平均オルト対パラ置換基比が少なくとも２．０：１である、請求項１に記載の研磨物品。
【請求項３】
前記メチレン架橋の前記平均オルト対パラ置換基比が８：１以下である、請求項１または２に記載の研磨物品。
【請求項４】
前記結合材料が、少なくとも２．１：１かつ８：１以下を含む範囲内の前記メチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項５】
前記結合材料が、少なくとも３：１かつ６．９：１以下を含む範囲内の前記メチレン架橋の平均オルト対パラ置換基比を含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項６】
前記結合材料が、前記メチレン架橋の前記平均オルト対パラ置換基比を含むフェノール樹脂を含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項７】
前記結合材料が、前記メチレン架橋の前記平均オルト対パラ置換基比を含むノボラック樹脂を含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項８】
前記研磨粒子が、炭化ケイ素、アルミナ、またはそれらの組み合わせを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項９】
前記本体が、前記本体の総体積に対して少なくとも５体積％かつ６５体積％以下の含有量で前記結合材料を含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項１０】
前記本体が、少なくとも１０体積％かつ６５体積％以下の含有量で前記研磨粒子を含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の研磨物品。
【請求項１１】
研磨物品を形成する方法であって、
結合材料および研磨粒子を含む混合物を形成することを含み、前記結合材料が、ビスフェノールＦ、および少なくとも１．５：１かつ９：１以下を含む範囲内の平均オルト対パラ置換基比を含む、方法。
【請求項１２】
前記平均オルト対パラ置換基比が少なくとも２．０：１である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記平均オルト対パラ置換基比が、少なくとも３：１かつ８：１以下を含む範囲内である、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記結合材料がノボラック樹脂を含み、前記ノボラック樹脂が、
前記ノボラック樹脂の総重量に対して少なくとも２重量％かつ９．７重量％以下の第１の平均含有量のオルト−オルト’ビスフェノールＦ、
前記ノボラック樹脂の総重量に対して３．３重量％以下の第２の平均含有量のパラ−パラ’ビスフェノールＦ、または
それらの組み合わせ、を含む、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１５】
前記結合材料が本質的にフェノール樹脂からなる、請求項１１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
【国際調査報告】
2019514716.tif 000017
2019514716.tif 000018
2019514716.tif 000019