(57)【要約】  本明細書では、２つ以上の結晶相を含む複合セラミック材料を開示し、ここで、第１の結晶相は、第１の融解点を有する第１の耐火材料を含み、第２の結晶相は、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料を含み、この第２の結晶相は、第２の耐火材料の大きいドメインサイズを含む。そのような複合セラミック材料を含む、ハニカム体、触媒基材、および微粒子フィルタなどの物品も、それらの製造方法に加えて、本明細書に開示する。
2019535627.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック材料であって、
第１の耐火材料からなる第１の結晶相であって、該第１の結晶相は、第１の融解点を有し、前記第１の結晶相は、前記材料の少なくとも５０体積％を構成する、第１の結晶相と、
前記第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、第２の結晶相と、
第３の結晶相を含み、
前記第１の結晶相は、チアライト（ｔｉａｌｉｔｅ）を含み、前記第２の結晶相は、コーディエライトを含み、前記第３の結晶相は、ムライトを含むか、または
前記第１の結晶相は、ムライトを含み、前記第２の結晶相は、コーディエライトを含み、前記第３の結晶相は、チアライトを含む、セラミック材料。
【請求項２】
前記チアライトが、ＭｇＴｉ２Ｏ５と固溶した状態で存在する、請求項１記載のセラミック材料。
【請求項３】
前記第２の結晶相が、コーディエライトから実質的になる、請求項１または２記載のセラミック材料。
【請求項４】
前記第１の結晶相が、チアライトからなり、選択した断面平面における第１の最大ドメインサイズを有し、前記第２の結晶相が、前記選択した断面平面における第２の最大ドメインサイズを有し、前記第１の最大ドメインサイズに対する前記第２の最大ドメインサイズの比が、６．０以上である、請求項１から３記載のセラミック材料。
【請求項５】
前記第１の結晶相が、前記材料の少なくとも５５重量％を構成し、前記第２の結晶相が、前記材料の３５重量％未満を構成する、請求項１から４記載のセラミック材料。
【請求項６】
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、３，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、請求項１から５記載のセラミック材料。
【請求項７】
前記第１の結晶相の最大ドメインサイズに対する、前記第２の結晶相の最大ドメインサイズの比が、７．０以上である、請求項１から６記載のセラミック材料。
【請求項８】
複合セラミック材料からなる物品を製造する方法であって、該方法は、
第１の耐火材料もしくはその前駆体、またはそれらの両方、および第２の耐火材料もしくはその前駆体、またはそれらの両方を含む初期混合物からなる物体を加熱することであって、前記加熱は、第１の耐火材料前駆体が存在する場合、前記第１の耐火材料の前駆体の少なくとも一部から第１の耐火材料が反応的に形成されるのを引き起こすのに十分なものであり、第２の耐火材料前駆体が存在する場合、前記第２の耐火材料の前駆体の少なくとも一部から第２の耐火材料が反応的に形成されるのを引き起こすのに十分なものであり、前記加熱は、前記加熱中に前記第２の耐火材料を融解せずに、前記第１の耐火材料の少なくとも一部を融解し、前記第２の耐火材料の少なくとも一部に接触させるのに十分なものである、加熱することと、次いで、
複合セラミック材料が形成されるように前記物体を冷却することと、を含み、前記複合セラミック材料は、前記第１の耐火材料からなる第１の結晶相、および前記第２の耐火材料からなる第２の結晶相を含み、該第２の結晶相は、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含み、
前記第１の結晶相は、チアライト、またはＭｇＴｉ２Ｏ５もしくはムライトと固溶したチアライトを含み、前記第２の結晶相は、コーディエライトを含む、方法。
【発明の詳細な説明】
【優先権】
【０００１】
本開示は、米国特許法第１１９条（ｅ）の定めにより、２０１６年１１月１０日出願の米国仮出願第６２／４２０４０３号の優先権を主張するものであり、その内容は、その全体が参照に依拠し、かつ参照により本明細書に組み込まれる。
【技術分野】
【０００２】
本明細書は概して、複合セラミック材料および物品、ならびにこれらの製造に関し、より具体的には、大きいドメインセラミック相を有する複合セラミック材料および物品に関する。
【背景技術】
【０００３】
コーディエライト、炭化ケイ素、およびチタン酸アルミニウムなどの耐火セラミック材料で構成されたセラミック物品は、触媒基材および微粒子フィルタを製造するために使用することができる。
【発明の概要】
【０００４】
本明細書では、２つ以上の結晶相を含む複合セラミック材料を開示し、ここで、第１の結晶相は、第１の融解点を有する第１の耐火材料を含み、第２の結晶相は、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料を含み、この第２の結晶相は、第２の耐火材料の大きいドメインサイズを含む。そのような複合セラミック材料を含む、ハニカム体、触媒基材、および微粒子フィルタなど物品も、それらの製造方法に加えて、本明細書に開示する。
【０００５】
第１の態様では、第１の耐火材料からなる第１の結晶相であって、第１の融解点を有する、第１の結晶相と、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、第２の結晶相を含む、セラミック材料を本明細書に開示する。ドメインサイズとは、結晶領域が近似するコーディエライト粒の連続領域または半連続領域を指す。ドメイン内の結晶はおおよそ同じ配向を有するが、隣接するドメインは、著しく異なる配向（２０度を超える配向不整）を有する。コーディエライト粒の結晶配向は、電子後方散乱回折  （ＥＢＳＤ）で決定する一方で、ドメインは、類似のｃ軸配向を有する粒の画像解析によるＥＢＳＤマップから決定する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも５０体積％を構成する。いくつかの実施形態では、第２の結晶相が、材料の５０体積％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも５０体積％を構成し、第２の結晶相が、材料の５０体積％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも５０重量％を構成する。いくつかの実施形態では、第２の結晶相が、材料の３５重量％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも５５重量％を構成し、第２の結晶相が、材料の３５重量％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも６０重量％を構成し、第２の結晶相が、材料の３０重量％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相の融解点が、１５００℃より高い。いくつかの実施形態では、第２の結晶相の融解点が、１５００℃未満である。いくつかの実施形態では、第２の結晶相の融解点が、１４５０℃以下であり、これらの実施形態のうちのいくつかでは、第２の結晶相の融解点が、１３００℃から１４５０℃であり、これらの実施形態のうちのいくつかでは、第２の結晶相の融解点が、１４２５℃から１４５０℃である。いくつかの実施形態では、第１の結晶相の融解点が、１５００℃より高く、第２の結晶相の融解点が、１５００℃未満である。
【０００６】
第２の態様では、第１の耐火材料からなる第１の結晶相であって、第１の融解点を有する、第１の結晶相と、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して２，５００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、第２の結晶相を含む、セラミック材料を本明細書に開示する。いくつかの実施形態では、第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、３，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、５，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、１０，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、１５，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、２０，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する。
【０００７】
第３の態様では、第１の耐火材料からなる第１の結晶相であって、第１の融解点を有する、第１の結晶相と、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して４，０００μｍ２より大きいドメインサイズ、２，５００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを含む、第２の結晶相を含む、セラミック材料を本明細書に開示する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、チアライト（ｔｉａｌｉｔｅ）を含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、ＭｇＴｉ２Ｏ５をさらに含む。いくつかの実施形態では、第２の結晶相が、コーディエライトを含む。いくつかの実施形態では、セラミック材料が、ムライトを含む第３の結晶相をさらに含む。
【０００８】
第４の態様では、チアライトからなる第１の結晶相であって、第１の融解点および選択した断面平面における第１の最大ドメインサイズを有する、第１の結晶相と、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有するコーディエライトからなり、選択した断面平面における第２の最大ドメインサイズを有する第２の結晶相を含み、第１の最大ドメインサイズに対する第２の最大ドメインサイズの比は６．０以上である、複合セラミック材料を本明細書に開示する。いくつかの実施形態では、第１の最大ドメインサイズに対する第２の最大ドメインサイズの比は、７．０以上、いくつかの実施形態では、８．０以上、いくつかの実施形態では、１０．０以上、いくつかの実施形態では、１５以上、いくつかの実施形態では、２０以上である。
【０００９】
第５の態様では、複合セラミック材料からなる物品の製造方法を本明細書に開示し、本方法は、第１の耐火材料もしくはその前駆体、またはそれらの両方、および第２の耐火材料もしくはその前駆体、またはそれらの両方を含む初期混合物からなる物体を加熱することであって、加熱は、第１の耐火材料前駆体が存在する場合、第１の耐火材料の前駆体の少なくとも一部から第１の耐火材料が反応的に形成されるのを引き起こすのに十分なものであり、第２の耐火材料前駆体が存在する場合、第２の耐火材料の前駆体の少なくとも一部から第２の耐火材料が反応的に形成されるのを引き起こすのに十分なものであり、加熱は、加熱中に第２の耐火材料を融解せずに、第１の耐火材料の少なくとも一部を融解し、第２の耐火材料の少なくとも一部に接触させるのに十分なものである、加熱することと、次いで、複合セラミック材料が形成されるように物体を冷却することと、を含み、複合セラミック材料は、第１の耐火材料からなる第１の結晶相、および第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、第２の結晶相を含む。
【００１０】
追加の特徴および利点を、後述の発明を実施するための形態に記載し、これらの追加の特徴および利点は、その説明から当業者には容易に部分的に明らかになるか、または後述の発明を実施するための形態、特許請求の範囲、および添付の図面を含む、本明細書に記載される実施形態を実践することにより認識されるであろう。
【００１１】
前述の概説と後述の発明を実施するための形態の両方共に、セラミック物品を形成するための方法および装置の様々な実施形態を説明し、特許請求される主題の性質および特性を理解するための要旨および枠組みを提供することが意図されることを理解されたい。添付図面は、様々な実施形態のさらなる理解を提供するために含めるものであり、本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を構成する。図面は、本明細書に記載される様々な実施形態を例示するものであり、説明と一緒になって、特許請求される主題の原理および作用を説明する働きをする。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】チタン酸アルミニウムおよびコーディエライトの温度に対する格子膨張の概略プロットである。
【図２】コーディエライト結晶の斜方晶構造および各軸の関連する膨張の略図である。
【図３】コーディエライト結晶の斜方晶構造を概略的に例示する。
【図４】例示的実施形態に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似したコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【図５】例示的実施形態に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、コーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【図６】比較例に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似したコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【図７】比較例に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似したコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【図８】比較例に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似したコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【図９】比較例に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似したコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
これより、焼成前に少なくともいくつかの有機材料の抽出を行うことを含む、セラミック物品を生成するための方法の様々な実施形態を詳細に参照し、これらの実施例は、添付の図面に示す。できる限り、図面全体をとおして、同じまたは類似した部品を参照するのに同じ符号を使用する。
【００１４】
明示的に述べられていない限り、本明細書に記載されるいずれの方法も、その工程が特定の順序で行なわれなければならない、または任意の装置に関して、特定の配向が必要であると解釈されることを決して意図しない。したがって、方法のクレームに、工程が従うべき順序が実際に列挙されていないか、または任意の装置のクレームに、個々の構成要素に対する順序もしくは配向が実際に列挙されていない場合、さもなければ、それらの工程が特定の順序に限定されるとクレームもしくは説明に具体的に記載されていないか、または装置の構成要素に対する特定の順序もしくは配向が列挙されていない場合、あらゆる面において、順序または配向が暗示されることを決して意図しない。工程の構成、作業フロー、構成要素の順序、または構成要素の配向に関する論理事項；文法構成または句読点に由来する明白な意味、および本明細書に記載される実施形態の数または種類を含む、解釈のあらゆる可能性のある明示されていない基礎にも当てはまる。
【００１５】
本明細書で使用されるとき、文脈で別途明白に指示されていない限り、単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」には、複数の指示対象が含まれる。したがって、例えば、文脈で別途明白に示されていない限り、「ａ」要素への参照には、２つ以上のそのような要素を有する態様が含まれる。
【００１６】
本明細書で使用されるとき、バッチ混合物の無機構成成分または有機構成成分の「重量％（ｗｔ％）」、「重量パーセント（ｗｅｉｇｈｔ  ｐｅｒｃｅｎｔ）」、または「重量パーセント（ｐｅｒｃｅｎｔ  ｂｙ  ｗｅｉｇｈｔ）」は、それに反して述べられていない限り、その構成成分が含まれる無機物の総重量に基づくものとする。有機構成成分は、本明細書では、使用される無機構成成分１００％に基づくさらなる添加として指定される。
【００１７】
構成成分、成分、添加剤、反応物質、定数、倍数、および類似の側面に関して開示される特定の好ましい値、ならびにそれらの範囲は、単に例示を目的とする。これらは、他の規定の値または規定の範囲内の他の値を除外するものではない。本開示の構成成分、装置、および方法には、任意の値または値の組み合わせ、特定の値、または本明細書に記載されるそれらの範囲を有するものが含まれる。本明細書に記載される値の任意の範囲には、その範囲内のすべての値が企図され、当該の特定の範囲内の実数値である端点を有する任意の部分範囲を列挙するクレームを支援すると解釈されたい。
【００１８】
セラミック形成原材料には、無機材料が含まれる。一例として、セラミック形成原材料は、コーディエライト形成原材料、チタン酸アルミニウム形成原材料、炭化ケイ素形成原材料、アルミナ形成原材料、アルミナ、シリカ、マグネシア、チタニア、アルミニウム含有成分、ケイ素含有成分、チタン含有成分などであってもよい。本明細書で使用されるとき、チアライトは、チタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ５）、またはチタン酸アルミニウム（Ａｌ２ＴｉＯ５）とチタン酸マグネシウム（ＭｇＴｉ２Ｏ５）の固溶体である。
【００１９】
コーディエライト形成原材料には、例えば、少なくとも１種のマグネシウム源、少なくとも１種のアルミナ源、および少なくとも１種のシリカ源が含まれる場合がある。コーディエライト形成原材料には、粘土およびチタニアのうちの１種以上、ならびにアルカリ土類金属および酸化物がさらに含まれる場合がある。
【００２０】
本明細書に記載される実施形態では、マグネシウム源としては、酸化マグネシウムまたは焼成されたときに、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＭｇＣＯ３、およびこれらの組み合わせなどのＭｇＯに変質する、水への溶解度が低い他の材料が挙げられるが、これらに限定されない。例えば、マグネシウム源は、か焼されたタルクおよび／またはか焼されていないタルク、ならびに粗いタルクおよび／または微細なタルクを含む、タルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）であってもよい。
【００２１】
アルミナ源としては、他の原材料が存在しない状態で十分に高い温度に加熱したときに、実質的に純粋な酸化アルミニウムを生じる粉体が挙げられるが、これらに限定されない。好適なアルミナ源の例としては、αアルミナ、γアルミナなどの遷移アルミナまたはρアルミナ、アルミナ水和物またはアルミニウム三水和物、ギブサイト、コランダム（Ａｌ２Ｏ３）、ベーマイト（ＡｌＯ（ＯＨ））、擬ベーマイト、水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）、アルミニウムオキシ水酸化物、およびこれらの混合物が挙げられ得る。
【００２２】
シリカは、α石英または溶融石英などの、シリカの純粋な化学状態で存在してもよい。シリカ源としては、非結晶性シリカ、例えば溶融石英またはゾルゲルシリカ、シリコーン樹脂、低アルミナの実質的にアルカリを含まないゼオライト、珪藻土シリカ、カオリン、および結晶性シリカ、例えば石英またはクリストバライトが挙げられ得るが、これらに限定されない。さらに、シリカ源としては、加熱したときに遊離シリカを形成する化合物を含むシリカ形成源がさらに挙げられ得るが、これらに限定されない。例えば、ケイ酸またはケイ素有機金属化合物は、加熱したとき、遊離シリカを形成することができる。
【００２３】
コーディエライト形成原材料で使用される水和粘土としては、限定するためではなく例として、カオリナイト（Ａｌ２（Ｓｉ２Ｏ５）（ＯＨ）４）、ハロイサイト（Ａｌ２（Ｓｉ２Ｏ５）（ＯＨ）４・Ｈ２Ｏ）、パイロフィライト（Ａｌ２（Ｓｉ２Ｏ５）（ＯＨ）２）、これらの組み合わせまたはこれらの混合物などが挙げられ得る。
【００２４】
チタン酸アルミニウム形成原材料には、例えば、アルミナ源、マグネシア源、およびチタニア源が含まれ得る。チタニア源は、ある点において、ルチル型チタニア、アナターゼ型チタニアなどの二酸化チタン組成物、またはこれらの組み合わせであってもよい。アルミナ源およびマグネシア源は、上文に記載するアルミナ源およびマグネシア源から選択してもよい。チタン酸アルミニウムを形成するのに好適な例示的かつ非限定的な無機バッチ構成成分混合物としては、米国特許第４，４８３，９４４号、同第４，８５５，２６５号、同第５，２９０，７３９号、同第６，６２０，７５１号、同第６，９４２，７１３号、同第６，８４９，１８１号、同第７，００１，８６１号、および同第７，２９４，１６４号の各明細書に開示されるものが挙げられ、これらの各々は、参照により本明細書に組み込まれる。
【００２５】
炭化ケイ素形成原材料としては、例えば、微粉状のケイ素金属、炭素前駆体、および粉状ケイ素含有充填剤が挙げられ得る。炭素前駆体は、例えば、約１０００センチポアズ（ｃｐ）（１Ｐａ・ｓ）未満の粘度を有する水溶性架橋熱硬化性樹脂であってもよい。利用される熱硬化性樹脂は、バッチ混合物における、得られる炭素とケイ素との重量比が約１２：２８（炭化ケイ素の形成に必要なＳｉ−Ｃ理論混合比）であるような量の高炭素収率樹脂であってもよい。好適なケイ素含有充填剤としては、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ムライト、または他の耐火材料が挙げられる。炭化ケイ素を形成するのに好適な例示的な非限定的無機バッチ構成成分混合物としては、米国特許第６，５５５，０３１号および同第６，６９９，４２９号に開示されるものが挙げられ、これらの各々は参照により本明細書に組み込まれる。
【００２６】
酸化アルミニウム形成原材料には、Ａｌ２Ｏ３および／または酸化アルミニウム形成成分が含まれ得る。
【００２７】
無機のセラミック形成原材料に加えて、セラミックバッチ混合物１０１には、潤滑剤、界面活性剤、結合剤、および／または１種以上の細孔形成材料を含んでいてもよい有機材料が含まれ得る。本明細書で使用される場合、用語「有機材料」には、様々なバッチ組成物に含まれる水などの溶媒の量は含めないものとする。有機材料を使用して、相対的に高濃度のセラミック材料を有する流動性分散液を形成することができる。潤滑剤および界面活性剤は、無機構成成分と化学的に相溶性があり、素地の取り扱いを可能にするための十分な強度および剛性を提供する。実施形態では、セラミックバッチ混合物１０１は、さらなる添加により、無機構成成分の重量パーセントで、約１％から約６０％、さらには約２％から約２０％の有機材料を有し得る。いくつかの実施形態では、セラミックバッチ混合物１０１は、さらなる添加により、無機構成成分の重量パーセントで、約５％から約１５％、約７％から約１２％、さらには約９％から約１０％の有機材料を有し得る。いくつかの実施形態では、セラミックバッチ混合物１０１は、さらなる添加により、無機構成成分の重量パーセントで、約５％から約１１％、または約７％の有機材料を有し得る。
【００２８】
いくつかの実施形態では、有機材料には、結合剤が含まれている場合があり、１種以上の細孔形成材料が含まれている場合がある。例えば、有機結合剤は、さらなる添加としてバッチ混合物中に、無機セラミックバッチ成分の０．１重量％から約１０．０重量％の範囲の量で存在する場合がある。結合剤としては、メチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウムなどのセルロース含有構成成分、およびこれらの混合物が挙げられ得るがこれらに限定されない。メチルセルロースおよび／またはヒドロキシプロピルメチルセルロースなどのメチルセルロース誘導体が、有機結合剤として特に適している。
【００２９】
細孔形成剤は、好ましくは、素地の乾燥および／または加熱中に燃焼によって気化し、これが起こらずに得られる気孔率よりも大きい気孔率が残る、一時的微粒子材料である。細孔形成材料としては、例えば、炭素（例えば、石墨、活性炭素、石油コークス、およびカーボンブラック）、デンプン（例えば、とうもろこし、大麦、豆、じゃがいも、米、タピオカ、エンドウ、サゴヤシ、小麦、カンナ、および胡桃穀粉）、ポリマー（例えば、ポリブチレン、ポリメチルペンテン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド（ナイロン）、エポキシ、ＡＢＳ、アクリル、およびポリエステル（ＰＥＴ））、過酸化水素、ならびに／またはフェノール樹脂などの樹脂が挙げられ得る。１種以上の細孔形成材料を用いてもよい。例えば、ポリマーとデンプンの組み合わせを、細孔を形成するために使用してもよい。いくつかの実施形態では、セラミックバッチ混合物は、約１０重量％から約６０重量％の有機細孔形成剤を含んでいてもよい。有機細孔形成剤は、２０マイクロメートル以下のメジアン粒径ｄ５０を有していてもよい。いくつかの実施形態では、有機細孔形成剤は、１５マイクロメートル以下のメジアン粒径ｄ５０、さらには１０マイクロメートル以下のメジアン粒径ｄ５０を有していてもよい。
【００３０】
潤滑剤は、セラミック前駆体バッチ混合物に流動性をもたらすことができ、成形（すなわち、押出）プロセス中にバッチが十分に堅いままでいることを可能にすることにより、バッチ混合物を素地へと成形する補助をすることができる。潤滑剤としては、例えば、石油から蒸留した鉱物油、グループＩＩパラフィン基油およびグループＩＩＩパラフィン基油を含む合成基油および半合成基油、ポリアルファオレフィン、アルファオレフィンなどを挙げることができる。様々な実施形態では、潤滑剤は、さらなる添加により、無機構成成分の０から７重量％の量で存在する。
【００３１】
無機粒子に吸着させ、無機粒子を懸濁した状態のままにし、無機粒子の凝集を妨げるために、有機界面活性剤を提供してもよい。有機界面活性剤としては、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸、リノール酸、オレイン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、およびパルミトオレイン酸などのＣ８−Ｃ２２脂肪酸および／またはこれらのエステルもしくはアルコール誘導体、大豆レシチン、ならびにこれらの混合物が挙げられ得る。例えば、有機界面活性剤は、さらなる添加により、無機構成成分の少なくとも０．３重量％の量で存在してもよい。
【００３２】
様々な実施形態では、溶媒をバッチ混合物に添加して、素地が形成されるセラミックペースト（前駆体かまたは前駆体ではないもの）を作製してもよい。実施形態では、溶媒としては、水または水混和性溶媒などの水系溶媒が挙げられ得る。いくつかの実施形態では、溶媒は、水である。セラミック前駆体バッチ中に存在する水性溶媒の量は、約２０重量％から約５０重量％の範囲であってもよい。
【００３３】
有機材料を少なくとも１種の無機構成成分に添加し、混合して、セラミックバッチ混合物、またはセラミック形成バッチ混合物を形成してもよい。例としては、無機構成成分を粉状材料として合わせて、混和して、実質的に均質なバッチを形成してもよい。
【００３４】
バッチ混合物を、モールディング、プレス、キャスト、押出などの成形手段を使用して、素地構造体へと成形してもよいか、または形成してもよい。例えば、バッチ混合物を、押出機を使用して押出して、素地を成形してもよい。押出機は、特定の実施形態に応じて、液圧ラム押出プレス、２段階脱気シングルオーガ押出機、または押出機の吐出端に取り付けられたダイアセンブリ付き２軸ミキサであってもよい。バッチ混合物は、規定の温度および規定の速度で押出してもよい。
【００３５】
好ましくは、バッチ混合物は、ハニカム構造体へと成形される。ハニカム構造体は、好ましくは、セル壁によって分離された複数のセルを画定するウェブ構造体を備える。しかしながら、素地は、ハニカム構造体以外の形状であってもよい。
【００３６】
有機材料の少なくともいくらかが揮発し素地から除去された後、それに続いて素地を炉に移し、この炉では、多孔質セラミックハニカム構造体などの焼成された多孔質セラミック物品をもたらすように、好適な雰囲気下、選択された温度で、素地の組成、サイズ、および形状に応じた時間、素地を焼成する。炉は、制限するためではなく例として、トンネル炉、単独窯、燃料炉または直接燃焼炉、電気炉、またはマイクロ波補助炉であってもよい。
【００３７】
焼成時間および焼成温度は、素地中の材料の組成および量、ならびに素地を焼成するのに使用する機器の種類などの要因によって決まる。焼成中、焼成プロセス雰囲気における温度は、５０℃／時よりも早い速度で上昇させてもよい。
【００３８】
加熱速度は、１時間当たり約５０℃（℃／時）以上であってもよい。例えば、いくつかの実施形態では、加熱速度は、約５０℃／時から約２００℃／時、約６０℃／時から約１３０℃／時、または約７５℃／時から約１２５℃／時であり得る。様々な実施形態では、加熱速度は、約２００℃／時以下、約１３０℃／時以下、約１２５℃／時以下、さらには約８０℃／時以下であり得る。いくつかの実施形態では、加熱速度は、約７５℃／時、約１００℃／時、さらには約１２５℃／時であり得る。いくつかの実施形態では、加熱速度は、２００℃／時以下に制限され得る。実施形態では、用いられる特定の加熱速度は、素地のサイズ、素地を形成するのに使用されるセラミックバッチ混合物中の成分、および素地の形状によって少なくとも部分的に決定され得る。
【００３９】
第１の態様では、第１の耐火材料からなる第１の結晶相であって、第１の融解点を有する、第１の結晶相と、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、第２の結晶相を含む、セラミック材料を本明細書に開示する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも５０体積％を構成する。いくつかの実施形態では、第２の結晶相が、材料の５０体積％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも５０体積％を構成し、第２の結晶相が、材料の５０体積％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも５０重量％を構成する。いくつかの実施形態では、第２の結晶相が、材料の３５重量％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも５５重量％を構成し、第２の結晶相が、材料の３５重量％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも６０重量％を構成し、第２の結晶相が、材料の３０重量％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相の融解点が、１５００℃より高い。いくつかの実施形態では、第２の結晶相の融解点が、１５００℃未満である。いくつかの実施形態では、第２の結晶相の融解点は、１４５０℃以下であり、これらの実施形態のうちのいくつかでは、第２の結晶相の融解点は、１３００℃から１４５０℃であり、これらの実施形態のうちのいくつかでは、第２の結晶相の融解点は、１４２５℃から１４５０℃である。いくつかの実施形態では、第１の結晶相の融解点は、１５００℃より高く、第２の結晶相の融解点は、１５００℃未満である。
【００４０】
いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して１０，０００μｍ２より大きいドメインサイズ、いくつかの実施形態では、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、１５，０００μｍ２より大きいドメインサイズ、いくつかの実施形態では、２０，０００μｍ２より大きいドメインサイズ、いくつかの実施形態では、２５，０００μｍ２より大きいドメインサイズ、いくつかの実施形態では、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、３０，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む。
【００４１】
いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、３，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、４，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、５，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、６，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、７，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、１０，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、１５，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、２０，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する。
【００４２】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、主にチアライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、互いに固溶した複数の耐火材料を含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトと固溶したＭｇＴｉ２Ｏ５を含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、ムライトを含む。
【００４３】
いくつかの実施形態では、セラミック材料は、第３の結晶相をさらに含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、ムライトを含み、第２の結晶相は、コーディエライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、ムライトを含み、第２の結晶相は、コーディエライトを含み、第３の結晶相は、チアライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、ムライトを含み、第２の結晶相は、コーディエライトを含み、第３の結晶相は、チアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含む。いくつかの実施形態では、第３の結晶相は、ムライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトを含み、第２の結晶相は、コーディエライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトを含み、第２の結晶相は、コーディエライトを含み、第３の結晶相は、ムライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含み、これらの実施形態のうちのいくつかでは、第１の結晶相は、互いに固溶したチアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含む。
【００４４】
いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、コーディエライトを含む。いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、主にコーディエライトを含む。いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、コーディエライトから実質的になる。いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、コーディエライトである。
【００４５】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、主たる擬ブルッカイト結晶構造を含む。
【００４６】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相の少なくとも大部分が、分岐した固体のネットワークを提供し、第２の結晶相の少なくとも一部が、固体のネットワークの１つ以上の枝に直接隣接して配置される。
【００４７】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相の最大ドメインサイズに対する、第２の結晶相の最大ドメインサイズの比は、６．０以上、いくつかの実施形態では７．０以上、いくつかの実施形態では８．０以上、いくつかの実施形態では１０．０以上、いくつかの実施形態では１５以上、いくつかの実施形態では２０以上である。
【００４８】
いくつかの実施形態では、１０，０００μｍ２より大きい第２の結晶相サイズのドメインが、第１の結晶相の粒と直接接触する。いくつかの実施形態では、１０，０００μｍ２より大きい第２の結晶相サイズのドメインが、第１の結晶相の粒を少なくとも部分的に囲繞する。
【００４９】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、１種以上の希土類酸化物をさらに含む。
【００５０】
いくつかの実施形態では、セラミック材料が、水銀圧入法で測定して、４０％よりも高いバルク気孔率を含む。
【００５１】
いくつかの実施形態では、セラミック材料が、１０μｍ以上のｄ１０を有する孔径分布を有する複数の細孔を含む。
【００５２】
いくつかの実施形態では、セラミック材料が、１５μｍ以上のｄ５０を有する孔径分布を有する複数の細孔を含む。
【００５３】
いくつかの実施形態では、セラミック材料が、１５から２０μｍのｄ５０を有する孔径分布を有する複数の細孔を含む。
【００５４】
いくつかの実施形態では、上記のセラミック材料（複数可）からなるセラミック構造体が、本明細書に開示される。いくつかの実施形態では、上記のセラミック材料（複数可）からなる少なくとも１つの壁からなるセラミック構造体が、本明細書に開示される。いくつかの実施形態では、上記のセラミック材料（複数可）からなる交差壁のマトリクスからなるセラミックハニカム構造体が本明細書に開示され、これらの実施形態のうちのいくつかでは、触媒ウォッシュコート材料が、ハニカム構造体の壁のうちの少なくとも１つ上に配置される。いくつかの実施形態では、上記のセラミック材料（複数可）からなるハニカム構造体を含むフィルタが、本明細書に開示され、これらの実施形態のうちのいくつかでは、フィルタは、ハニカム構造体の複数のセル内に配置された複数のプラグをさらに含む。
【００５５】
第２の態様では、第１の耐火材料からなる第１の結晶相であって、第１の融解点を有する、第１の結晶相と、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して２，５００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、第２の結晶相を含む、セラミック材料を本明細書に開示する。いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、３，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、５，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、１０，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、１５，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズ、いくつかの実施形態では、２０，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する。
【００５６】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、ＭｇＴｉ２Ｏ５をさらに含む。いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、コーディエライトを含む。いくつかの実施形態では、セラミック材料は、第３の耐火材料を含む第３の結晶相をさらに含む。いくつかの実施形態では、第３の結晶相は、ムライトを含む。
【００５７】
第３の態様では、第１の耐火材料からなる第１の結晶相であって、第１の融解点を有する、第１の結晶相と、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して４，０００μｍ２より大きいドメインサイズ、２，５００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを含む、第２の結晶相を含む、セラミック材料を本明細書に開示する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、ＭｇＴｉ２Ｏ５をさらに含む。いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、コーディエライトを含む。いくつかの実施形態では、セラミック材料は、ムライトを含む第３の結晶相をさらに含む。
【００５８】
第４の態様では、チアライトからなる第１の結晶相であって、第１の融解点および選択した断面平面における第１の最大ドメインサイズを有する、第１の結晶相と、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有するコーディエライトからなり、選択した断面平面における第２の最大ドメインサイズを有する第２の結晶相を含み、第１の最大ドメインサイズに対する第２の最大ドメインサイズの比は６．０以上である、複合セラミック材料を本明細書に開示する。いくつかの実施形態では、第１の最大ドメインサイズに対する第２の最大ドメインサイズの比は、７．０以上、いくつかの実施形態では、８．０以上、いくつかの実施形態では、１０．０以上、いくつかの実施形態では、１５以上、いくつかの実施形態では、２０以上である。
【００５９】
いくつかの実施形態では、第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを有する。
【００６０】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも５０体積％を構成する。いくつかの実施形態では、第２の結晶相が、材料の５０体積％未満を構成する。いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、材料の少なくとも５０体積％を構成し、第２の結晶相が、材料の５０体積％未満を構成する。
【００６１】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、主にチアライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、互いに固溶した複数の耐火材料を含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトと固溶したＭｇＴｉ２Ｏ５を含む。
【００６２】
いくつかの実施形態では、セラミック材料は、第３の結晶相をさらに含む。いくつかの実施形態では、第３の結晶相は、ムライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトを含み、第２の結晶相は、コーディエライトを含み、第３の結晶相は、ムライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含み、これらの実施形態のうちのいくつかでは、第１の結晶相は、互いに固溶したチアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含む。
【００６３】
いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、主にコーディエライトを含む。いくつかの実施形態では、第２の結晶相が、コーディエライトから実質的になる。いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、コーディエライトである。
【００６４】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、主たる擬ブルッカイト結晶構造を含む。
【００６５】
第５の態様では、複合セラミック材料からなる物品の製造方法を本明細書に開示し、本方法は、第１の耐火材料もしくはその前駆体、またはそれらの両方、および第２の耐火材料もしくはその前駆体、またはそれらの両方を含む初期混合物からなる物体を加熱することであって、加熱は、第１の耐火材料前駆体が存在する場合、第１の耐火材料の前駆体の少なくとも一部から第１の耐火材料が反応的に形成されるのを引き起こすのに十分なものであり、第２の耐火材料前駆体が存在する場合、第２の耐火材料の前駆体の少なくとも一部から第２の耐火材料が反応的に形成されるのを引き起こすのに十分なものであり、加熱は、加熱中に第２の耐火材料を融解せずに、第１の耐火材料の少なくとも一部を融解し、第２の耐火材料の少なくとも一部に接触させるのに十分なものである、加熱することと、次いで、複合セラミック材料が形成されるように物体を冷却することと、を含み、複合セラミック材料は、第１の耐火材料からなる第１の結晶相、および第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、第２の結晶相を含む。
【００６６】
いくつかの実施形態では、加熱中に存在する第２の耐火材料のすべてが、加熱中に融解されるわけではない。これらの実施形態のうちのいくつかでは、融解していない第２の耐火材料が、第２の結晶相がエピタキシャルドメイン成長するための核生成部位を提供する。
【００６７】
いくつかの実施形態では、加熱中に存在する第２の耐火材料の少なくとも１０％、いくつかの実施形態では少なくとも２０％、いくつかの実施形態では少なくとも５０％、いくつかの実施形態では少なくとも９０％が、加熱中に融解し、いくつかの実施形態では、加熱中に存在する第２の耐火材料のすべてが、加熱中に融解する。
【００６８】
いくつかの実施形態では、混合物は、１種以上の細孔形成材料をさらに含み、これらの実施形態のうちのいくつかでは、ある平均バルク気孔率がセラミック材料に付与されるように、加熱が混合物からの１種以上の細孔形成材料の燃え尽きを生じさせる。いくつかの実施形態では、平均バルク気孔率は、４０％以上である。
【００６９】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相が、第１の融解点を有し、第２の結晶相が、第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する。
【００７０】
いくつかの実施形態では、加熱中に混合物が達する最高温度は、第１の融解点未満である。いくつかの実施形態では、加熱中に混合物が達する最高温度は、１３００℃から１４５０℃である。
【００７１】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、主にチアライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、互いに固溶した複数の耐火材料を含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトと固溶したＭｇＴｉ２Ｏ５を含む。
【００７２】
いくつかの実施形態では、複合セラミック材料は、第３の結晶相をさらに含む。いくつかの実施形態では、第３の結晶相は、第３の耐火材料を含む。いくつかの実施形態では、第３の結晶相は、ムライトを含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、チアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、互いに固溶したチアライト、ＭｇＴｉ２Ｏ５、およびムライトを含む。
【００７３】
いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、コーディエライトを含む。いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、主にコーディエライトを含む。いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、コーディエライトから実質的になる。いくつかの実施形態では、第２の結晶相は、コーディエライトである。
【００７４】
いくつかの実施形態では、コーディエライト前駆体は、初期混合物中に存在する。いくつかの実施形態では、初期混合物には、コーディエライトが実質的に含まれていない。
【００７５】
いくつかの実施形態では、第１の結晶相は、主たる擬ブルッカイト結晶構造を含む。いくつかの実施形態では、第１の結晶相の少なくとも大部分が、分岐した固体のネットワークを提供し、第２の結晶相の少なくとも一部が、固体のネットワークの１つ以上の枝に直接隣接して配置される。
【００７６】
いくつかの実施形態では、冷却は、８０℃／時以下、いくつかの実施形態では５０℃／時以下、いくつかの実施形態では４０℃／時以下、いくつかの実施形態では２０℃／時以下の速度で物体を冷やすことを含む。
【００７７】
いくつかの実施形態では、冷却が、物体の少なくとも一部が１２００℃より高い温度を有するとき、８０℃／時以下の速度で物体を冷やすことを含む。いくつかの実施形態では、冷却が、物体の少なくとも一部が１１００℃より高い温度を有するとき、８０℃／時以下の速度で物体を冷やすことを含む。いくつかの実施形態では、冷却が、物体の少なくとも一部が１０００℃より高い温度を有するとき、８０℃／時以下の速度で物体を冷やすことを含む。
【実施例】
【００７８】
上文に記載される様々な実施形態を、以下の実施例によりさらに明確にする。
【００７９】
ここで高い割合のチタン酸アルミニウム（ＡＴ）を含むセラミック材料に目を向けると、本明細書に開示する材料または物体は、チタン酸アルミニウム（チタン酸マグネシウムで安定化させたチタン酸アルミニウムなどの安定化チタン酸アルミニウム）、およびコーディエライトを含み得、ここで、コーディエライトは、非常に大きいドメイン構造を有する。これらの物体では、熱膨張係数（ＣＴＥ）は、類似の成分からなるが、より小さいドメイン構造を有する物体におけるものよりも低い場合がある。本明細書に開示されるそのような複合セラミック材料の低ＣＴＥは、これらの低ＣＴＥをコーディエライト相とＡＴ相の両方に依存している。ＣＴＥをより下げることは、そのような材料の操作窓を開く助けとなり得る。ＡＴ相とコーディエライト相の両方とも、異方性熱パラメータを有する。例えば、図１は、ＡＴとコーディエライトの両方の格子膨張を示す。両方の相が、熱に対して負の膨張を示す軸を１つ有する。ハニカム体におけるこれらの相の配向の制御は、材料の熱特性を達成する１つの手段である。格子膨張の異方性も、同様に材料の好ましい熱膨張特性を達成するために得ることができる粒レベルでの内部微小応力および微小亀裂の源になり得る。温度が摂氏数百度変化し得るエンジン排気流における用途などの高温環境での様々な用途では、ＣＴＥがより低い材料は、典型的に使用中により長持ちし得る。様々な用途では、ＣＴＥが低くなる程、材料の性能が良くなる。
【００８０】
図２は、コーディエライト結晶の斜方晶構造の略図および各軸の関連する膨張を示す。
【００８１】
図３コーディエライト結晶の斜方晶構造を概略的に例示する。左の図は、コーディエライトの負の膨張ｃ軸が図の平面内に配向されている結晶の配向を示す。右の図は、コーディエライトの負の膨張ｃ軸が写真の平面に対して垂直に配向されている結晶の配向を示す。コーディエライトにおけるｃ軸は、斜方晶の長さに対して平行である。ａ軸およびｂ軸は、ｃ軸、および互いに直行している。
【００８２】
本明細書に開示されるいくつかの実施形態では、微粒子フィルタまたは触媒基材は、複数またはいくつかの異なる結晶相または材料、例えば、チタン酸アルミニウム、またはチタン酸アルミニウムおよびチタン酸マグネシウムと、長石またはコーディエライトおよび他のより少ない量の相を含む１種以上のセラミック材料を含むハニカム構造体などのセラミック体からなり得る。様々な実施形態では、ＡＴの主たる結晶構造は、擬ブルッカイトと呼ぶ。
【００８３】
チタン酸アルミニウムの特定の結晶性材料は、チアライトと呼ばれる。純粋なチアライトは、約１２００℃未満では熱力学的に安定していない。高温での使用中にＡＴが分解するのを防ぐために、いくつかの実施形態では、例えば、Ａｌ２ＴｉＯ５と固溶体を形成することができ、かつ擬ブルッカイト結晶構造においても見られ得るＭｇＴｉ２Ｏ５でＡＴを安定化させてもよい。これらの実施形態では、コーディエライトは、例えば、微粒子フィルタの用途に必要な低ＣＴＥ、高気孔率、および／または高強度などの所望の物理特性を達成するのに極めて有利な二次相であることが見出された。我々は、コーディエライトが材料の物理特性に驚くほど大きい影響を与えることを見出した。これらのＡＴ実施形態では、最低ＣＴＥの材料は、コーディエライトに非常に大きいドメイン構造を作り出すことにより達成することができることが見出された。これらのドメイン構造は、これらの最大の形態では、ハニカム構造体におけるウェブの幅などの制限である巨視的物理的境界によってのみ制限され得る。我々は、これらのコーディエライトドメインが擬ブルッカイト材料に巻かれているか、または擬ブルッカイト材料に巻き付いているという驚くべき特徴を有すること、およびコーディエライトドメインが二次元空間では接触していないように見えるが、実際には三次元空間では接触していることも見出した。したがって、これらの実施形態では、コーディエライトも含有するチタン酸アルミニウム含有材料（チタン酸マグネシウムもしくはチタン酸鉄を伴うか、または伴わない）が提供され、ここで、コーディエライトは、大きいドメイン構造（または「大きいドメイン」）で見られる。これらのドメイン構造は、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）を使用して測定することができる。測定方法には、多孔質セラミックハニカムをエポキシに真空含浸し、エポキシを硬化させ、次いで、ハニカム押出方向に対して平行（縦断面）または垂直（横断面）のいずれかに研磨して高品質の仕上げにすることが含まれる。帯電を最小限に抑えるために、研磨した断面に薄い金属コーティングを塗布し、ＥＢＳＤを電界放射型走査電子顕微鏡（ＦＥＳＥＭ）で完了させる。顕微鏡像における各点の電子後方散乱回折パターンを粉末Ｘ線回折データから決定された既知の結晶構造情報と比較して、サブミクロンの空間分解能での結晶型および配向に関する情報をもたらすことができる。ＥＢＳＤデータを後処理すると、テクスチャ成分プロットを作製することによって、類似の結晶配向を有する結晶領域のマッピングが可能になり、そのプロット内の色は、試料表面に対するＡＴまたはコーディエライトのいずれかの対象の結晶の負の膨張方向の配向を示す。次いで、画像解析を使用して、類似の結晶配向を有する領域の相当球径を決定することができる。これらの領域は二次元空間では連続していないため、標準的なＥＢＳＤ技法でドメインサイズを直接測定することは、ほとんど不可能である。
【００８４】
これらのＡＴ／コーディエライト実施例では、過半の相は、相対的に不活性である擬ブルッカイトである。いくつかの実施形態では、コーディエライトは、コーディエライトの融解点まで加熱することができ、それによって核が形成され、大きいドメインを形成するのを助けるコーディエライト相形成材料から得ることができる。同様に、いくつかの実施形態では、過半の相が相対的に不活性な擬ブルッカイトであるため、コーディエライト相形成領域は分離し、それによって核形成領域が減少し、大きいドメインがもたらされる。
【００８５】
いくつかの実施形態では、我々は、例えば経費削減の理由のために、焼成サイクル中の最高ソークの持続時間を短くした場合、焼成物品のＣＴＥはより長い最高ソーク焼成時間と比較して増加したが、サイクルの最高ソーク部分を短くした場合、他はすべて同じであり、より低いＣＴＥは、冷却速度がより遅い焼成サイクルの冷却部分を実行することにより、再度達成することができることを見出した。「最高ソーク」は最高炉温度設定点、すなわち、陶磁器が焼成スケジュールによる規定の時間、炉内でさらされる最高炉温度である。
【００８６】
【表１】
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【００８７】
実施例１-チアライトと大きいコーディエライトドメイン
チアライトおよび大きいドメインのコーディエライトからなる複合セラミック材料を、表１の実施例１に見られる材料から調製した。バッチ材料を押出し、乾燥させ、次いで表１の実施例１に見られる条件で焼成した。断面の画像を、ＥＢＳＤデータから解析した。表１は、最大コーディエライトドメインに対応する大きい方から１０個の画像オブジェクトの代表的な面積を示す。大きい方から１０個の平均ドメインサイズも、表１に載せている。
【００８８】
図４は、表１に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似したコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【００８９】
実施例２-チアライトと、緩徐な冷却による大きいコーディエライトドメイン
チアライトおよび大きいドメインのコーディエライトからなる複合セラミック材料を、表１の実施例２に見られる材料から調製した。バッチ材料を押出し、乾燥させ、次いで表１の実施例２に見られる条件で焼成した。断面の画像を、ＥＢＳＤデータから解析した。表１は、最大コーディエライトドメインに対応する最大画像オブジェクトの代表的な面積を示す。大きい方から１０個の平均ドメインサイズも、表１に載せている。
【００９０】
図５は、表２に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似のコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【００９１】
実施例３-比較−チアライトと、急速冷却によるコーディエライトドメイン
チアライトおよび大きいドメインのコーディエライトからなる複合セラミック材料を、表１の実施例３に見られる材料から調製した。バッチ材料を押出し、乾燥させ、次いで表１の実施例３に見られる条件で焼成した。断面の画像を、ＥＢＳＤデータから解析した。表１は、最大コーディエライトドメインに対応する大きい方から１０個の画像オブジェクトの代表的な面積を示す。大きい方から１０個の平均ドメインサイズも、表１に載せている。
【００９２】
図６は、表３に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似のコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【００９３】
実施例４-比較−チアライトと、急速冷却によるコーディエライトドメイン
チアライトおよび大きいドメインのコーディエライトからなる複合セラミック材料を、表１の実施例４に見られる材料から調製した。バッチ材料を押出し、乾燥させ、次いで表１の実施例４に見られる条件で焼成した。断面の画像を、ＥＢＳＤデータから解析した。表１は、最大コーディエライトドメインに対応する大きい方から１０個の画像オブジェクトの代表的な面積を示す。大きい方から１０個の平均ドメインサイズも、表１に載せている。
【００９４】
図７は、表４に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似したコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【００９５】
実施例５-比較−コーディエライトと、急速冷却によるコーディエライトドメイン小さいコーディエライトドメイン
チアライトおよび大きいドメインのコーディエライトからなる複合セラミック材料を、表１の実施例５に見られる材料から調製した。バッチ材料を押出し、乾燥させ、次いで表１の実施例５に見られる条件で焼成した。断面の画像を、ＥＢＳＤデータから解析した。表１は、最大コーディエライトドメインに対応する大きい方から１０個の画像オブジェクトの代表的な面積を示す。大きい方から１０個の平均ドメインサイズも、表１に載せている。
【００９６】
図８は、表５に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似したコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【００９７】
実施例６-比較−チアライトと、コーディエライトドメイン
チアライトおよび大きいドメインのコーディエライトからなる複合セラミック材料を、表１の実施例６に見られる材料から調製した。バッチ材料を押出し、乾燥させ、次いで表１の実施例６に見られる条件で焼成した。断面の画像を、ＥＢＳＤデータから解析した。表１は、最大コーディエライトドメインに対応する大きい方から１０個の画像オブジェクトの代表的な面積を示す。大きい方から１０個の平均ドメインサイズも、表１に載せている。
【００９８】
コーディエライト図９は、表６に対応するＥＢＳＤデータの画像解析からの、類似したコーディエライト配向の領域／ドメインを示す。
【００９９】
特許請求される主題の趣旨または範囲から逸脱することなく、本明細書に記載される実施形態に対する様々な変更形態および変形が作製され得ることが、当業者には容易に明らかになるであろう。したがって、本明細書は、本明細書に記載される様々な実施形態の変更形態および変形に及ぶが、ただし、そのような変更形態および変形は、添付の特許請求の範囲およびそれらの同等物の範囲内にあることが意図される。
【０１００】
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
【０１０１】
実施形態１
第１の耐火材料からなる第１の結晶相であって、第１の融解点を有する、第１の結晶相、
前記第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、第２の結晶相を含む、セラミック材料。
【０１０２】
実施形態２
前記第１の結晶相が、前記セラミック材料の少なくとも５０体積％を構成する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１０３】
実施形態３
前記第２の結晶相が、前記セラミック材料の５０体積％未満を構成する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１０４】
実施形態４
前記第１の結晶相が、前記セラミック材料の少なくとも５０重量％を構成する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１０５】
実施形態５
前記第２の結晶相が、前記セラミック材料の３５重量％未満を構成する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１０６】
実施形態６
前記第１の結晶相が、前記材料の少なくとも５５重量％を構成し、前記第２の結晶相が、前記セラミック材料の３５重量％未満を構成する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１０７】
実施形態７
前記第１の結晶相が、前記材料の少なくとも６０重量％を構成し、前記第２の結晶相が、前記セラミック材料の３０重量％未満を構成する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１０８】
実施形態８
前記第１の結晶相の前記融解点が、１５００℃より高い、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１０９】
実施形態９
前記第２の結晶相の前記融解点が、１５００℃未満である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１１０】
実施形態１０
前記第２の結晶相の前記融解点が、１４５０℃以下である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１１１】
実施形態１１
前記第２の結晶相の前記融解点が、１３００℃から１４５０℃である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１１２】
実施形態１２
前記第２の結晶相の前記融解点が、１４２５℃から１４５０℃である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１１３】
実施形態１３
前記第１の結晶相の前記融解点が、１５００℃より高く、前記第２の結晶相の前記融解点が、１５００℃未満である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１１４】
実施形態１４
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、１０，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１１５】
実施形態１５
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、１５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１１６】
実施形態１６
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、２０，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１１７】
実施形態１７
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、２５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１１８】
実施形態１８
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、３０，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１１９】
実施形態１９
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、３，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１２０】
実施形態２０
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、４，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１２１】
実施形態２１
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、５，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１２２】
実施形態２２
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、６，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１２３】
実施形態２３
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、７，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１２４】
実施形態２４
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、１０，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１２５】
実施形態２５
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、１５，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１２６】
実施形態２６
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、２０，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１２７】
実施形態２７
前記第１の結晶相が、チアライトを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１２８】
実施形態２８
前記第１の結晶相が、主にチアライトを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１２９】
実施形態２９
前記第１の結晶相が、互いに固溶した複数の耐火材料を含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１３０】
実施形態３０
前記第１の結晶相が、チアライトと固溶したＭｇＴｉ２Ｏ５を含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１３１】
実施形態３１
前記第１の結晶相が、ムライトを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１３２】
実施形態３２
第３の結晶相をさらに含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１３３】
実施形態３３
前記第１の結晶相が、ムライトを含み、前記第２の結晶相が、コーディエライトを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１３４】
実施形態３４
前記第１の結晶相が、ムライトを含み、前記第２の結晶相が、コーディエライトを含み、第３の結晶相が、チアライトを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１３５】
実施形態３５
前記第１の結晶相が、ムライトを含み、前記第２の結晶相が、コーディエライトを含み、チアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含む第３の結晶相をさらに含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１３６】
実施形態３６
前記第３の結晶相が、ムライトを含む、実施形態３２記載のセラミック材料。
【０１３７】
実施形態３７
前記第１の結晶相が、チアライトを含み、前記第２の結晶相が、コーディエライトを含む、実施形態３２記載のセラミック材料。
【０１３８】
実施形態３８
前記第１の結晶相が、チアライトを含み、前記第２の結晶相が、コーディエライトを含み、前記第３の結晶相が、ムライトを含む、実施形態３２記載のセラミック材料。
【０１３９】
実施形態３９
前記第１の結晶相が、チアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含む、実施形態３２記載のセラミック材料。
【０１４０】
実施形態４０
前記第１の結晶相が、互いに固溶したチアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含む、実施形態３２記載のセラミック材料。
【０１４１】
実施形態４１
前記第２の結晶相が、コーディエライトを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１４２】
実施形態４２
前記第２の結晶相が、主にコーディエライトを含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１４３】
実施形態４３
前記第２の結晶相が、コーディエライトから実質的になる、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１４４】
実施形態４４
前記第２の結晶相が、コーディエライトである、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１４５】
実施形態４５
前記第１の結晶相が、主たる擬ブルッカイト結晶構造を含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１４６】
実施形態４６
前記第１の結晶相の少なくとも大部分が、分岐した固体のネットワークを提供し、前記第２の結晶相の少なくとも一部が、前記固体のネットワークの１つ以上の枝に直接隣接して配置される、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１４７】
実施形態４７
前記第１の結晶相の最大ドメインサイズに対する、前記第２の結晶相の最大ドメインサイズの比は、６．０以上である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１４８】
実施形態４８
前記第１の結晶相の最大ドメインサイズに対する、前記第２の結晶相の最大ドメインサイズの比は、７．０以上である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１４９】
実施形態４９
前記第１の結晶相の最大ドメインサイズに対する、前記第２の結晶相の最大ドメインサイズの比は、８．０以上である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１５０】
実施形態５０
前記第１の結晶相の最大ドメインサイズに対する、前記第２の結晶相の最大ドメインサイズの比は、１０．０以上である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１５１】
実施形態５１
前記第１の結晶相の最大ドメインサイズに対する、前記第２の結晶相の最大ドメインサイズの比は、１５以上である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１５２】
実施形態５２
前記第１の結晶相の最大ドメインサイズに対する、前記第２の結晶相の最大ドメインサイズの比は、２０以上である、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１５３】
実施形態５３
１０，０００μｍ２より大きい前記第２の結晶相サイズのドメインが、前記第１の結晶相の粒と直接接触する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１５４】
実施形態５４
１０，０００μｍ２より大きい前記第２の結晶相サイズのドメインが、前記第１の結晶相の粒を少なくとも部分的に囲繞する、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１５５】
実施形態５５
前記第１の結晶相が、１種以上の希土類酸化物をさらに含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１５６】
実施形態５６
前記材料が、水銀圧入法で測定して、４０％よりも高いバルク気孔率を含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１５７】
実施形態５７
前記材料が、１０μｍ以上のｄ１０を有する孔径分布を有する複数の細孔を含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１５８】
実施形態５８
前記材料が、１５μｍ以上のｄ５０を有する孔径分布を有する複数の細孔を含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１５９】
実施形態５９
前記材料が、１５から２０μｍのｄ５０を有する孔径分布を有する複数の細孔を含む、実施形態１記載のセラミック材料。
【０１６０】
実施形態６０
実施形態１記載のセラミック材料からなる、セラミック構造体。
【０１６１】
実施形態６１
実施形態１記載のセラミック材料からなる少なくとも１つの壁からなる、セラミック構造体。
【０１６２】
実施形態６２
実施形態１記載のセラミック材料からなる交差壁のマトリクスからなる、セラミックハニカム構造体。
【０１６３】
実施形態６３
前記壁の少なくとも１つ上に配置された触媒ウォッシュコート材料をさらに含む、実施形態６２記載のセラミックハニカム構造体。
【０１６４】
実施形態６４
実施形態１記載のセラミック材料からなる、ハニカム構造体を備える、フィルタ。
【０１６５】
実施形態６５
前記ハニカム構造体の複数のセル内に配置された複数のプラグをさらに備える、実施形態６４記載のフィルタ。
【０１６６】
実施形態６６
第１の耐火材料からなる第１の結晶相であって、第１の融解点を有する、第１の結晶相、
前記第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して２，５００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、第２の結晶相を含む、セラミック材料。
【０１６７】
実施形態６７
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、３，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態６６記載のセラミック材料。
【０１６８】
実施形態６８
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、５，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態６６記載のセラミック材料。
【０１６９】
実施形態６９
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、１０，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態６６記載のセラミック材料。
【０１７０】
実施形態７０
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、１５，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態６６記載のセラミック材料。
【０１７１】
実施形態７１
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、２０，０００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを有する、実施形態６６記載のセラミック材料。
【０１７２】
実施形態７２
前記第１の結晶相が、チアライトを含む、実施形態６６記載のセラミック材料。
【０１７３】
実施形態７３
前記第１の結晶相が、ＭｇＴｉ２Ｏ５をさらに含む、実施形態６６記載のセラミック材料。
【０１７４】
実施形態７４
前記第２の結晶相が、コーディエライトを含む、実施形態６６記載のセラミック材料。
【０１７５】
実施形態７５
第３の耐火材料を含む第３の結晶相をさらに含む、実施形態６６記載のセラミック材料。
【０１７６】
実施形態７６
前記第３の結晶相が、ムライトを含む、実施形態７５記載のセラミック材料。
【０１７７】
実施形態７７
第１の耐火材料からなる第１の結晶相であって、第１の融解点を有する、第１の結晶相と、
前記第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する第２の耐火材料からなる第２の結晶相であって、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、４，０００μｍ２より大きいドメインサイズ、２，５００μｍ２より大きい平均ドメインサイズを含む、第２の結晶相を含む、セラミック材料。
【０１７８】
実施形態７８
前記第１の結晶相が、チアライトを含む、実施形態７７記載のセラミック材料。
【０１７９】
実施形態７９
前記第１の結晶相が、ＭｇＴｉ２Ｏ５をさらに含む、実施形態７７記載のセラミック材料。
【０１８０】
実施形態８０
前記第２の結晶相が、コーディエライトを含む、実施形態７７記載のセラミック材料。
【０１８１】
実施形態８１
ムライトを含む第３の結晶相をさらに含む、実施形態７７記載のセラミック材料。
【０１８２】
実施形態８２
複合セラミック材料からなる物品を製造する方法であって、当該方法は、
第１の耐火材料もしくはその前駆体、またはそれらの両方、および第２の耐火材料もしくはその前駆体、またはそれらの両方を含む初期混合物からなる物体を加熱することであって、前記加熱は、第１の耐火材料前駆体が存在する場合、前記第１の耐火材料の前駆体の少なくとも一部から第１の耐火材料が反応的に形成されるのを引き起こすのに十分なものであり、第２の耐火材料前駆体が存在する場合、前記第２の耐火材料の前駆体の少なくとも一部から第２の耐火材料が反応的に形成されるのを引き起こすのに十分なものであり、前記加熱は、前記加熱中に前記第２の耐火材料を融解せずに、前記第１の耐火材料の少なくとも一部を融解し、前記第２の耐火材料の少なくとも一部に接触させるのに十分なものである、加熱することと、次いで、
複合セラミック材料が形成されるように前記物体を冷却することと、を含み、前記複合セラミック材料は、前記第１の耐火材料からなる第１の結晶相、および前記第２の耐火材料からなる第２の結晶相を含み、当該第２の結晶相は、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを含む、方法。
【０１８３】
実施形態８３
前記加熱中に存在する前記第２の耐火材料のすべてが、前記加熱中に融解されるわけではない、実施形態８２記載の方法。
【０１８４】
実施形態８４
融解していない第２の耐火材料が、前記第２の結晶相がエピタキシャルドメイン成長するための核生成部位を提供する、実施形態８２記載の方法。
【０１８５】
実施形態８５
前記加熱中に存在する前記第２の耐火材料の少なくとも１０％が、前記加熱中に融解される、実施形態８２記載の方法。
【０１８６】
実施形態８６
前記加熱中に存在する前記第２の耐火材料の少なくとも２０％が、前記加熱中に融解される、実施形態８２記載の方法。
【０１８７】
実施形態８７
前記加熱中に存在する前記第２の耐火材料の少なくとも５０％が、前記加熱中に融解される、実施形態８２記載の方法。
【０１８８】
実施形態８８
前記加熱中に存在する前記第２の耐火材料の少なくとも９０％が、前記加熱中に融解される、実施形態８２記載の方法。
【０１８９】
実施形態８９
前記加熱中に存在する前記第２の耐火材料のすべてが、前記加熱中に融解される、実施形態８２記載の方法。
【０１９０】
実施形態９０
前記混合物は、１種以上の細孔形成材料をさらに含む、実施形態８２記載の方法。
【０１９１】
実施形態９１
ある平均バルク気孔率が前記セラミック材料に付与されるように、前記加熱が前記物体からの前記１種以上の細孔形成材料の燃え尽きを生じさせる、実施形態９０記載の方法。
【０１９２】
実施形態９２
前記平均バルク気孔率が、４０％以上である、実施形態９１記載の方法。
【０１９３】
実施形態９３
前記第１の結晶相が、第１の融解点を有し、前記第２の結晶相が、前記第１の融解点よりも低い第２の融解点を有する、実施形態８２記載の方法。
【０１９４】
実施形態９４
前記加熱中に前記物体が達する最高温度は、第１の融解点未満である、実施形態８２記載の方法。
【０１９５】
実施形態９５
前記加熱中に前記混合物が達する最高温度は、１３００℃から１４５０℃である、実施形態８２記載の方法。
【０１９６】
実施形態９６
前記第１の結晶相が、チアライトを含む、実施形態８２記載の方法。
【０１９７】
実施形態９７
前記第１の結晶相が、主にチアライトを含む、実施形態８２記載の方法。
【０１９８】
実施形態９８
前記第１の結晶相が、互いに固溶した複数の耐火材料を含む、実施形態８２記載の方法。
【０１９９】
実施形態９９
前記第１の結晶相が、チアライトと固溶したＭｇＴｉ２Ｏ５を含む、実施形態８２記載の方法。
【０２００】
実施形態１００
前記複合セラミック材料が、第３の結晶相をさらに含む、実施形態８２記載の方法。
【０２０１】
実施形態１０１
前記第３の結晶相が、第３の耐火材料を含む、実施形態１００記載の方法。
【０２０２】
実施形態１０２
前記第３の結晶相が、ムライトを含む、実施形態１００記載の方法。
【０２０３】
実施形態１０３
前記第１の結晶相が、チアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含む、実施形態８２記載の方法。
【０２０４】
実施形態１０４
前記第１の結晶相が、互いに固溶したチアライト、ＭｇＴｉ２Ｏ５、およびムライトを含む、実施形態８２記載の方法。
【０２０５】
実施形態１０５
前記第２の結晶相が、コーディエライトを含む、実施形態８２記載の方法。
【０２０６】
実施形態１０６
前記第２の結晶相が、主にコーディエライトを含む、実施形態８２記載の方法。
【０２０７】
実施形態１０７
前記第２の結晶相が、コーディエライトから実質的になる、実施形態８２記載の方法。
【０２０８】
実施形態１０８
前記第２の結晶相が、コーディエライトである、実施形態８２記載の方法。
【０２０９】
実施形態１０９
コーディエライト前駆体が、前記初期混合物中に存在する、実施形態８２記載の方法。
【０２１０】
実施形態１１０
前記初期混合物が、コーディエライトを実質的に含まない、実施形態１０９記載の方法。
【０２１１】
実施形態１１１
前記第１の結晶相が、主たる擬ブルッカイト結晶構造を含む、実施形態８２記載の方法。
【０２１２】
実施形態１１２
前記第１の結晶相の少なくとも大部分が、分岐した固体のネットワークを提供し、前記第２の結晶相の少なくとも一部が、前記固体のネットワークの１つ以上の枝に直接隣接して配置される、実施形態８２記載の方法。
【０２１３】
実施形態１１３
前記冷却が、８０℃／時以下の速度で前記物体を冷やすことを含む、実施形態８２記載の方法。
【０２１４】
実施形態１１４
前記冷却が、５０℃／時以下の速度で前記物体を冷やすことを含む、実施形態８２記載の方法。
【０２１５】
実施形態１１５
前記冷却が、４０℃／時以下の速度で前記物体を冷やすことを含む、実施形態８２記載の方法。
【０２１６】
実施形態１１６
前記冷却が、２０℃／時以下の速度で前記物体を冷やすことを含む、実施形態８２記載の方法。
【０２１７】
実施形態１１７
前記冷却が、前記物体の少なくとも一部が１２００℃より高い温度を有するとき、８０℃／時以下の速度で前記物体を冷やすことを含む、実施形態８２記載の方法。
【０２１８】
実施形態１１８
前記冷却が、前記物体の少なくとも一部が１１００℃より高い温度を有するとき、８０℃／時以下の速度で前記物体を冷やすことを含む、実施形態８２記載の方法。
【０２１９】
実施形態１１９
前記冷却が、前記物体の少なくとも一部が１０００℃より高い温度を有するとき、８０℃／時以下の速度で前記物体を冷やすことを含む、実施形態８２記載の方法。
【０２２０】
実施形態１２０
チアライトからなる第１の結晶相であって、第１の融解点および選択した断面平面における第１の最大ドメインサイズを有する、第１の結晶相、
前記第１の融解点よりも低い第２の融解点を有するコーディエライトからなり、前記選択した断面平面における第２の最大ドメインサイズを有する第２の結晶相を含み、前記第１の最大ドメインサイズに対する前記第２の最大ドメインサイズの比は６．０以上である、複合セラミック材料。
【０２２１】
実施形態１２１
前記第１の最大ドメインサイズに対する前記第２の最大ドメインサイズの比が、７．０以上である、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２２２】
実施形態１２２
前記第１の最大ドメインサイズに対する前記第２の最大ドメインサイズの比が、８．０以上である、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２２３】
実施形態１２３
前記第１の最大ドメインサイズに対する前記第２の最大ドメインサイズの比が、１０．０以上である、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２２４】
実施形態１２４
前記第１の最大ドメインサイズに対する前記第２の最大ドメインサイズの比が、１５以上である、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２２５】
実施形態１２５
前記第１の最大ドメインサイズに対する前記第２の最大ドメインサイズの比が、２０以上である、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２２６】
実施形態１２６
前記第２の結晶相が、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）で測定して、５，０００μｍ２より大きいドメインサイズを有する、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２２７】
実施形態１２７
前記第１の結晶相が、前記材料の少なくとも５０体積％を構成する、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２２８】
実施形態１２８
前記第２の結晶相が、前記材料の５０体積％未満を構成する、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２２９】
実施形態１２９
前記第１の結晶相が、主にチアライトを含む、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２３０】
実施形態１３０
前記第１の結晶相が、互いに固溶した複数の耐火材料を含む、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２３１】
実施形態１３１
前記第１の結晶相が、チアライトと固溶したＭｇＴｉ２Ｏ５を含む、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２３２】
実施形態１３２
第３の結晶相をさらに含む、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２３３】
実施形態１３３
前記第３の結晶相が、ムライトを含む、実施形態１３２記載のセラミック材料。
【０２３４】
実施形態１３４
前記第１の結晶相が、チアライトを含み、前記第２の結晶相が、コーディエライトを含み、第３の結晶相が、ムライトを含む、実施形態１３２記載のセラミック材料。
【０２３５】
実施形態１３５
前記第１の結晶相が、チアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含む、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２３６】
実施形態１３６
前記第１の結晶相が、互いに固溶したチアライトおよびＭｇＴｉ２Ｏ５を含む、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２３７】
実施形態１３７
前記第２の結晶相が、主にコーディエライトを含む、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２３８】
実施形態１３８
前記第２の結晶相が、コーディエライトから実質的になる、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２３９】
実施形態１３９
前記第２の結晶相が、コーディエライトである、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【０２４０】
実施形態１４０
前記第１の結晶相が、主たる擬ブルッカイト結晶構造を含む、実施形態１２０記載のセラミック材料。
【符号の説明】
【０２４１】
１０１    セラミックバッチ混合物
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【国際調査報告】
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