(57)【要約】  【解決手段】  プロセスは、希土類酸化物ナノまたはミクロ粒子の水性懸濁液またはナノまたはミクロ粒子の水性希土類硝酸溶液を有するステンレス鋼コイルの連続した表面処理を含む。表面処理は、ロールコーティング、噴霧、または他の従来のアプリケーション技術によって適用される。コイル形状で処理された材料は、その後オープンコイル処理を使って焼鈍箱で加熱され、それによりワイヤーは、均質な雰囲気露出を促進するためにコイルラップの間に設置される。雰囲気は低下または酸化する可能性があり、その時間は１時間から１００時間と変化し得る。雰囲気はまた、多湿（高い露点）または乾燥（低い露点）であり得る。表面処理は、焼鈍型加熱処理の間に形成された連続的に成長した酸化物に対してより均質な色を促す。それはまた、処理されたステンレス鋼材料の耐腐食性を改善する。この方法で処理された材料はビルシステム、自動車、電化製品マーケットにおける様々なアプリケーションに適する。  【選択図】      図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ステンレス鋼帯の表面を修正するための方法であって、
約１０００°Ｆ〜約１８００°Ｆの温度で約１時間〜７２時間以上の間、２つの側面を有するステンレス鋼帯のコイルをオープンコイル焼鈍処理にさらす工程を有する、方法。
【請求項２】
請求項１記載の方法において、前記ステンレス鋼帯のコイルをオープンコイル焼鈍処理にさらす工程の前に、前記ステンレス鋼帯の前記側面のうち少なくとも１つを、希土類酸化物を有する水性懸濁液または希土類硝酸を有する水溶液の少なくとも１つでコーティングする工程である、方法。
【請求項３】
請求項２記載の方法において、前記希土類酸化物はナノ粒子を含む、方法。
【請求項４】
請求項２記載の方法において、前記希土類酸化物はミクロ粒子を含む、方法。
【請求項５】
請求項１または２記載の方法において、前記オープンコイル焼鈍処理は、約０°Ｆ以下の露点を有する乾燥雰囲気で行われる、方法。
【請求項６】
請求項５記載の方法において、前記露点は約−４０°Ｆ以下である、方法。
【請求項７】
請求項１または２記載の方法において、前記オープンコイル焼鈍処理は、６０°Ｆ以上の露点を有する多湿雰囲気で行われる、方法。
【請求項８】
請求項７記載の方法において、前記オープンコイル焼鈍処理は、８０°Ｆ以上の露点を有する多湿雰囲気で行われる、方法。
【請求項９】
請求項２記載の方法において、前記コーティングする工程は、約３００〜約３０００μｇ／ｍ２の範囲で希土類酸化物の残留物を残す、方法。
【請求項１０】
請求項９記載の方法において、前記希土類酸化物の残留物は、５００〜約１０００μｇ／ｍ２の範囲である、方法。
【請求項１１】
請求項１記載の方法において、前記ステンレス帯をオープンコイル焼鈍処理にさらす工程の前に、前記ステンレス鋼帯の少なくとも１つの側面は、２Ｂ、２Ｄ、＃４研磨、ＥＳＤ、及びグレーストーン仕上げから成る群から選択される表面仕上げを前記側面に与えるように処理される、方法。
【請求項１２】
請求項２記載の方法において、前記ステンレス鋼帯をコーティングする工程の前に、前記ステンレス鋼帯の少なくとも１つの側面は、２Ｂ、２Ｄ、＃４研磨、ＥＳＤ、及びグレーストーン仕上げから成る群から選択される表面仕上げを前記側面に与えるように処理される、方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１６年１０月１９日に「ステンレス鋼の表面修正」という発明の名称で出願された米国仮出願第６２／４１０，１８２号に対する優先権の利益を主張し、その出願の全内容が本参照により本明細書に組み込まれる。
【背景技術】
【０００２】
ステンレス鋼の表面は、様々な技術を使って修正され得る。ビルディングパネル、屋根、またはトリムのような外観重視のアプリケーションにとって、ステンレスは、化学処理または塗料を使用して着色され得る。ステンレス鋼表面は、ガラス、塩浴、またはプラスマへの暴露を含む窒化処理によって硬化され得る。酸化性能は、希土類元素を有するステンレス鋼を合金化することによって、またはイオン注入またはゾル−ゲル型コーティング技術を使用することによって改善されると報告されてきた。それらの表面修正処理全般は時間がかかり、有害物の使用を含み、及び／または最終的材料に対して実質的コストの追加を要することになる。
【０００３】
代わりの表面処理及びそれに続く焼鈍処理は、耐久性のある灰色、黒色、またはそのほかの非金属色の外観をステンレス鋼合金に添うように開発されてきた。この処理はまた、クロミウム及び窒素を有する表面を補強し、それにより界面化学を変化させる。コイルはオープンコイル焼鈍サイクルを使用して処理され、その材料は約１０００〜１８００°Ｆ（５３８〜９８２℃）の温度で数時間または数日間、水素及び／または窒素環境に暴露される。
【０００４】
いくつかの実施形態では、ステンレス鋼材料は、最初に、５％重量までの酸化イットリウムのような希土類酸化物のナノまたはミクロ粒子を含む懸濁液で処理される。含水硝酸エステル希土類溶液もまたは使用される。酸化物は優位な耐食性を与えるように見え、それは外観のアプリケーションにおいて重要な要素であり得る。
【０００５】
この新しいコイル焼鈍処理は、全体のコイルが単一バッチで処理され、最終的な材料がポンドあたり比較的低予算となるため、代わりの先行技術のステンレス表面処理プロセスより費用がかからない。それはまた、化学使用が制限されるため、従来の表面修正の代わりに「より良い環境」を提供する。オープンコイル焼鈍は、コイル帯の表面全体を処理雰囲気により均等に暴露することを可能にし、従来のきついコイル焼鈍と比較して好まれる。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００６】
新規な処理は、希土類酸化物ナノまたはミクロ粒子または含水希土類硝酸エステルの水性懸濁液を有するステンレス鋼の連続的な表面処理を含む。表面処理は、ロールコーティング、噴霧、または他の従来のアプリケーション技術によって適用される。材料はその後、ステンレス鋼の表面外観を変化させる表面酸化物を成長させるためにオープンコイルアニール（ＯＣＡ）を使って加熱される。
【０００７】
表面処理は、焼鈍の間、その後に形成された成長した酸化物により均等な色を促進する。それはまた、処理されたステンレス鋼材料の腐食性を改善する。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は、ＯＣＡの何ら表面処理も施されていないクロムシールド（ｃｈｒｏｍｅｓｈｉｅｌｄ）（商標登録）２２ステンレス鋼サンプルのゾロー放電分光法（ＧＤＳ）分析である。
【図２】図２は、ＯＣＡ処理を施したクロムシールド２２ステンレス鋼サンプルのＧＤＳ分析である。
【図３】図３は、イットリアナノ粒子懸濁液及びＯＣＡのアプリケーションを施したクロムシールド２２ステンレス鋼サンプルのＧＤＳ分析である。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
イットリウム、ランサナム、セリウム、またはジルコニウムのような希土類酸化物の水性懸濁液または含水硝酸エステル希土類溶液を有するステンレス鋼コイルの表面処理は、機能的及び美的両方の利点を提供する独特の表面仕上げを提供する。ある実施形態では、同様の利点がナノ粒子よりむしろミクロ粒子の水性懸濁液で得られる。「ナノ粒子」は、０．１〜１００ｎｍの直径を有する粒子として定義され、「ミクロ粒子」は、０．１〜１００μｍの直径を有する粒子として定義される。「希土類」粒子は、イットリウム、ランサナム、セリウム、またはジルコニウムを含有するものを含む。そのような懸濁液の１つは、ウィスコンシン州、サセックスのＭａｔｅｒｉａｌｓ  Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ，  Ｉｎｃ．のＭｉｎｉｍｏｘ（商標登録）イットリアナノ粒子懸濁液である。
【００１０】
表面処理は、ロールコーティング、噴霧、または従来のアプリケーション技術によってステンレス鋼のコイルに適用し得る。続いて７０〜３００°Ｆ（２１〜１４９℃）の範囲の乾燥は、懸濁液または溶液の水成分を除去するために唯一必要とされる。そのように、乾燥は、３００〜３０００μｇ／ｍ２の範囲で、またはいくつかの実施形態では、５００〜１０００μｇ／ｍ２で希土類化合物の残留物を残す。表面処理は、焼鈍中に形成されるその後に成長された酸化物に対してより均等な着色を促進する。硝酸エステルを含む開始材料が表面処理として使用される場合、焼鈍処理中酸化物に変化される。表面処理、及びステンレス鋼上での最終の酸化物コーティングはまた、処理された材料の腐食性を改善させる。
【００１１】
コーティングされたコイルは、鋼のコイルが緩やかに包まれることで、気体雰囲気が創傷された鋼帯の各層（またはラップ）中を循環することが可能な「オープンコイル」処理を使って焼鈍される。焼鈍時間は３０分から５日まで変えられる。＃４研磨のような表面仕上げまたは先行で公知の他の仕上げがＯＣＡ前の鋼に施される。
【００１２】
ステンレス鋼コイル（最終の焼鈍前または後、及び表面処理懸濁液または溶液を有するコーティング後）は、例えばラップの間を分けるワイヤーで再度創傷され、１０００〜１８００°Ｆの温度の所望の環境でオープンコイル焼鈍（ＯＣＡ）される「ボックス」に入れられる。このオープンコイルは、例えば、ワイヤーまたはツイストワイヤー、好ましくは、直径０．０７０〜０．１５０インチ（０．１８〜０．３８ｃｍ）をラップ間の隔離を提供するコイルの巻き線の間に差し込むことによって、コイルを通して焼鈍ガス輸送が高められるように調整される。巻き線間のより大きなスペースは、スカラップなしのより均等な外観または焼鈍された鋼の表面上に他の模様を促進する傾向がある。ステンレス鋼材料の各ラップのコーティングされた側面周りのガス流を促すことで知られる他の方法もまた使用される。この処理は、ワイヤー（または他の）隔離を使わず、それにより、個々のコイルラップまたは巻き線の間のスペースがない、より一般的に見られる「きついコイル」焼鈍と対照的である。
【００１３】
焼鈍温度及び雰囲気は焼鈍加熱炉中の減少するまたは酸化する気体の使用によって変化し得る。ある実施形態では、約３０重量％の水素及び約７０重量％の窒素の気体の組み合わせの雰囲気が使用される。他の実施形態では、１００％窒素、１００％水素、または１００％空気が使用される。解離アンモニアのような他の反応ガスまたはアルゴンのような不活性ガス等はそれ自体で使用され、または水素及び／または窒素雰囲気中に組み合わせられ得る。雰囲気は、「乾燥」（約０°Ｆ（−１７℃））またはそれ以下の露点）、またはいくつかの実施形態では、約−４０°Ｆ（−４０℃）またはそれ以下の露点）及び「多湿」（約＋６０°Ｆ（１５℃）またはそれ以下の露点、またはいくつかの実施形態では、約＋８０°Ｆ（２６．７℃）またはそれ以下の露点）である。乾燥雰囲気は、多湿雰囲気よりもくすんだ、暗い表面を作る傾向がある。焼鈍に浸す時間は、１時間〜７２時間と変化し、より長い時間でより暗い表面となる。温度は、焼鈍装置の能力によって、１０００°Ｆ（５３７．７℃）〜１８００°Ｆ（９８２℃）まで変化し得る。時間ばかりでなく焼鈍温度は、仕上げの上面処理の最終的な色に影響する。
【００１４】
ステンレス鋼は一般的に約１０．５重量％クロミウムまたはそれ以上を含む鋼として定義される。いかなるフェライトまたはオーステナイトのステンレス鋼でも本願の処理に使用され得る。特定の実施形態のステンレス鋼（４３６、４０９、または４３９型のステンレス鋼、またはオハイオ州、ウェストチェスター、エーケー  スティール  コーポレーションから市販されているクロムシールド（商標登録）２２ステンレス鋼（ＵＮＳ  Ｓ４４３３０））の品質は、同様の焼鈍状況下で作られる色に影響する。ステンレス鋼の表面上の仕上げ（例えば、２Ｂ−調質圧延Ｒａ＜２０μｉｎ；２Ｄ−調質圧延なしＲａ＜６０μｉｎ；＃４ポリッシュ−方向性のあるスクラッチ模様Ｒａ＜４５μｉｎ；ＥＳＤ−ショットブラスト仕上げＲａ６０−１００μｉｎ；またはグレーストーン（Ｇｒａｙｓｔｏｎｅ）（商標登録）仕上げ−エーケー  スティール  コーポレーションから市販されているロールテクスチャード加工の仕上げ１００−２００μｉｎ、Ｒａは一般的に（ＡＳＭＥＢ４６．１で定義される）表面の相加平均粗度で使用される仕上げの処理材料の色及び光沢も影響する。反射率の低い受入気質は典型的に相応してオープンコイル焼鈍後の反射率の低い仕上げを作り出す。
【００１５】
それゆえに、本処理は、ステンレス鋼の金属の外観を変化させる。そのように、ステンレス鋼の品質、表面の仕上げ、及び焼鈍時間、及び雰囲気を選択することによって、本願の技術を使う当業者は、所望の機能的及び美的な性質を有する及びステンレス鋼上の仕上げを作り出すことが可能である。様々な色及び質感は、ビルディングパネル、屋根、自動車の排ガス、または電化製品としての使用に適するステンレス鋼ベースの製品を提供する。全コイルの処理能力のため、コストは個々の板を処理することに典型的に限定される現在の技術より一般的に低い。加えて、表面修正に必要な材料は、合成化学表面反応を起こすのに必要な材料より環境に優しい。
【００１６】
グロー放電分光法（ＧＤＳ）分析は、本処理の実施形態は、ＯＣＡ後の未処理合金に関連するクロム及び窒素の正面濃縮の結果となることを示してきた。表面には鉄に伴う減少もあり、それにより「赤」サビを形成するのを減少させる傾向がある。箱焼鈍前の表面処理は、部分的腐食を軽減させ、外観の全体の均等性を改善させる。処理された表面は均質なグレー／黒の外観を持ち、材料は表面ダメージを与えることなく、９０度より大きく曲げられる。それはまた、外側暴露の適合力を示す加速腐食試験をも切り抜けることが可能であった。
【実施例１】
【００１７】
箱焼鈍試験は、オープンコイル焼鈍設備を使って行われる。鋼の様々な品質は炭素鋼コイルに付着され、エナメル質の品質鋼タイプ処理サイクルを使って焼鈍される。
【００１８】
処理サイクル（「多湿」処理）の一つは、＋８５°Ｆの露点で３０重量％／７０重量％の水素／窒素ガス混合を使ったオープンコイル焼鈍処理であった。材料温度は１３５０°Ｆであった。
【００１９】
その他の処理サイクル（「乾燥」処理）の一つは、−４０°Ｆの露点で３０重量％／７０重量％水素／窒素ガス混合を使ったオープンコイル焼鈍処理であった。材料温度は１３５０°Ｆであった。
【００２０】
次のサンプルは、ナノ粒子イットリアを有するステンレス鋼帯の両方の表面処理後に試験され、上記の乾燥処理を使って２時間加熱された。
・２−約４８×１８インチのクロムシールド２２−２Ｂ仕上げ
・２−約４８×１８インチのクロムシールド２２−＃４研磨仕上げ
・２−約３３×１８インチの４３５−２Ｂ仕上げ
・２−約３０×２４インチの１８ＣｒＣｂ−ＳＢ仕上げ（ショットブラスト）
【００２１】
腐食試験（塩水噴霧  ＡＳＴＭ  Ｂ１１７）及び表面分析が行われた。コーティングされたサンプルは、最初の２４時間でピンホール無しまたは部分的表面腐食を示さず、均質な仕上げを示した。
【００２２】
ＯＣＡクロムシールド２２ステンレス鋼材料のＧＤＳ分析は、クロミウムを有する表面と焼鈍されていない材料を有する表面の濃縮を示す。
【実施例２】
【００２３】
追加の製造試験は、クロムシールド２２及び４３６Ｌ型ステンレス鋼コイルを使って行われた。結果のまとめは以下表１に示される。
【００２４】
表はステンレス（クロムシールド２２、４３６Ｌ型）、材料（２Ｂ、２Ｄ、＃４研磨、Ｅｃｏ  Ｐｉｃｋｌｅｄ  Ｓｌｕｒｒｙ−ＥＰＳ）上の表面仕上げ、その材料が片側に希土類ナノイットリア粒子を含む懸濁液で処理されているか、寸法、幅、及びコイル重量を列記する。ナノ粒子酸化イットリウムを含む水性懸濁液は、３００〜３０００μｇ／ｍ２、またはより好ましくは５００〜１０００μｇ／ｍ２のイットリアレベルの結果となったレベルで適用される。ＯＣＡ（オープンコイル焼鈍）状態もまた提供される。コイルナンバー１１を除く全ては、３０重量％／７０重量％の水素／窒素ガス混合を使って処理されたことを追記する。ナンバー１１は、１００％窒素を使って焼鈍される。ＷＥＴは、蒸気が焼鈍（＋８０°Ｆ（２６．６℃）の露点）の間、蒸気が加えられた。ＤＲＹは、蒸気が（−４０°Ｆ（−４０℃）の露点）加えられなかった。ＯＣＡの時間は２時間から２４時間まで変化した。２Ｘは２回の２時間サイクルを示す。材料温度は１３５０°Ｆであった。
【００２５】
最後の欄は、材料の全体の外観の性質を列記する。もっとも多い均質性及び所望の表面外観を有するコイルは、強調される。いくつかのコイルは、材料の処理された側上に「スカラップ」を持ったが、ステンレス鋼帯の未処理側には、多くのひどいスカラップが見られた。スカラップは、外観変形のため好ましくない。多くのコイルはスカラップがない。
【００２６】
試験中に作られたステンレス鋼の処理された側面の色は、Ｘ−Ｒｉｔｅ  Ｃｉ７６００分光計を使って測定された。Ａ１．０インチ（２５ｍｍ）面積は、Ｄ６５−１０光源を使って試験された。反射鏡含有（ＳＣＩ）及び反射鏡排除（ＳＣＥ）測定の両方が得られた。データは、Ｌ＊、ａ＊、及びＬ＊が光の測定単位であるｂ＊のＣＩＥＬＡＢユニット、ａ＊及びｂ＊カラー成分緑−赤及び青−黄色で表示された。亜鉛でコーティングされたまたはコーティングされていない炭素鋼と比較して、ステンレス鋼は、合金クロミウムの存在により、より良い耐腐食性を提供することを追記する。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
【表２】
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【００２９】
【表３】
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【実施例３】
【００３０】
一連のコイル試験に加えて、様々な材料のサンプルが、外観上の処理の影響を試験するためにコイル内にはめ込まれた。様々な表面処理を施された３×１２インチのステンレス鋼のいくつかの品質を測定するサンプルは、コイル表面に付着され、その後焼鈍された。その結果は、表面外観はがステンレス鋼の品質及び表面処理によって影響されたことを示した。
【００３１】
含まれたステンレス鋼材料は、２Ｂ仕上げを有する４０９型、２Ｂ仕上げを有する４３９型、＃４研磨仕上げを有する４３０型、＃４研磨仕上げを有する４４４型、＃４研磨を有するクロムシールド２２、及び２Ｂ仕上げを有するクロムシールド２２であった。各シリーズの４つのパネルは、むき出し（表面処理無し）、酸化イットリウムコーティング、硝酸イットリウムコーティング、及び硝酸／クエン酸塩イットリウムコーティングを示す。
【００３２】
表面処理サンプルの色は、むき出し材料に比べて典型的に異なる。加えて、酸化イットリウム及び硝酸イットリウム処理サンプルの結果は類似する。それゆえに、多くの試験は、イットリアナノ粒子懸濁液を使って処理されたステンレス鋼表面を使って行われたけれども、５０％以下の硝酸イットリウムまたは好ましくは５％以下の硝酸イットリウムを含む含水溶液を使ったサンプルを処理することによって、類似の結果が得られた。表１に列記されたサンプルの表面処理において、表面上のイットリウムの量は、３００〜３０００μｇ／ｍ２、またはより好ましくは５００〜１０００μｇ／ｍ２であった。他の希土類酸化ナノ粒子またはミクロ粒子、または希土類の硝酸エステルまたはセリウム、ランサナム、またはジルコニウムのような希土類成分がイットリアの代わりに使用された場合に、類似の結果が期待される。
【実施例４】
【００３３】
実施例１のプロセスに沿って処理されたクロムシールド２２ステンレス鋼サンプルは，試験（ＡＳＴＭ  Ｂ１１７）の塩水噴霧試験にされされた。その結果は下記表７に示される。
【表４】
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サンプル番号２、３、４、６、７−イットリア側面が暴露の追加時間のためチャンバー中に戻された。
【００３４】
表７は、イットリアナノ粒子を使って処理されたステンレス鋼板の側面が、同板の逆の未処理側面と比較して、典型的に耐腐食性を改善したことを示す。例外（サンプルＩＤ  １及び５）は、これらの板の表面処理の不均質アプリケーションのためであった。
【図１】
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【図２】
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【図３】
2019535891.tif 000009
【手続補正書】
【提出日】令和1年6月13日(2019.6.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
この新しいコイル焼鈍処理は、全体のコイルが単一バッチで処理され、最終的な材料がポンドあたり比較的低予算となるため、代わりの先行技術のステンレス表面処理プロセスより費用がかからない。それはまた、化学使用が制限されるため、従来の表面修正の代わりに「より良い環境」を提供する。オープンコイル焼鈍は、コイル帯の表面全体を処理雰囲気により均等に暴露することを可能にし、従来のきついコイル焼鈍と比較して好まれる。
この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、以下のものがある（国際出願日以降国際段階で引用された文献及び他国に国内移行した際に引用された文献を含む）。
（先行技術文献）
（特許文献）
（特許文献１）  米国特許第５，９８０，６６２号明細書
（特許文献２）  米国特許第３，８６１，９３８号明細書
（特許文献３）  特開昭６０−２５５９１９号公報
（特許文献４）  国際公開第９６／１１２９０号
（非特許文献）
（非特許文献１）  ＢＯＮＮＥＴ  Ｇ  ＥＴ  ＡＬ："Ｔｈｅ  ｅｆｆｅｃｔ  ｏｆ  ｒａｒｅ  ｅａｒｔｈｓ  ｄｅｐｏｓｉｔｅｄ  ｏｎ  ｓｔｅｅｌ  ｓｕｒｆａｃｅｓ，  ｂｙ  ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ  ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ  （ｓｏｌ／ｇｅｌ，ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ，ＯＭＣＶＤ），ｏｎ  ｈｉｇｈ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ  ｂｅｈａｖｉｏｕｒ"，ＣＯＲＲＯＳＩＯＮ  ＳＣＩＥＮＣＥ，ＯＸＦＯＲＤ，ＧＢ，ｖｏｌ．３５，ｎｏ．５−８，１  Ｊａｎｕａｒｙ  １９９３（１９９３−０１−０１），ｐａｇｅｓ  ８９３−８９９
（非特許文献２）  ＢＯＮＮＥＴ  Ｇ  ＥＴ  ＡＬ："Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ｏｆ  ｔｈｉｎ  ｓｏｌｉｄ  ｆｉｌｍｓ  ｏｆ  ｒａｒｅ  ｅａｒｔｈ  ｏｘｉｄｅｓ  ｆｏｒｍｅｄ  ｂｙ  ｔｈｅ  ｍｅｔａｌｌｏ−ｏｒｇａｎｉｃ  ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｖａｐｏｕｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ  ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ，ｆｏｒ  ｈｉｇｈ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ  ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ  ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ"，ＴＨＩＮ  ＳＯＬＩＤ  Ｆ，ＥＬＳＥＶＩＥＲ，ＡＭＳＴＥＲＤＡＭ，ＮＬ，ｖｏｌ．２６１，ｎｏ．１−２，１  Ｊｕｎｅ  １９９５（１９９５−０６−０１），ｐａｇｅｓ  ３１−３６
【国際調査報告】
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