(57)【要約】  本発明は、特定の添加剤を含む表面変性エフェクト顔料、およびその製造に関する。本発明は、さらに、ａ）出発材料（添加剤）によって表面変性された、小板形態の基板を含み、かつ任意選択的に基板に適用された少なくとも１種のコーティングを含む、少なくとも１種のエフェクト顔料、ｂ）結合剤としての少なくとも１種の炭化水素樹脂、およびｃ）少なくとも１種の溶媒もしくは溶媒混合物とを含むネイルエナメル組成物であって、エフェクト顔料の表面変性のための出発材料（添加剤）が、リン酸エステル含有、ホスホン酸エステル含有、ホスホン酸含有、脂肪酸含有および／またはシラン含有化合物あるいはその混合物からなる群から選択される少なくとも１種の化合物である、ネイルエナメル組成物も提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた小板形態の金属基板、あるいは任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた小板形態の非金属基板を含む、表面変性エフェクト顔料であって、
ａ）前記小板形態の金属基板が、湿式粉砕によって製造され、かつ２０ｎｍ〜１００ｎｍ未満の範囲のｈ５０を有し、かつ表面変性のために使用される出発材料（添加剤）は、それぞれの場合において、前記小板形態の任意選択的にコーティングされた金属基板の全重量に対し、
ｉ）２重量％〜４０重量％未満の範囲のリン酸セチルエステルもしくはセチルリン酸、または
ｉｉ）５重量％〜２０重量％未満の範囲のリン酸ステアリルエステルもしくはステアリルリン酸、または
ｉｉｉ）好ましくは全量で、４重量％〜４５重量％の範囲の、Ｒ＝Ｃ８〜Ｃ１４の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル基である、式Ｒ−Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２のホスホン酸であり、または
ｂ）前記小板形態の金属基板が、ＰＶＤ法によって製造され、かつ１３ｎｍ〜６０ｎｍの範囲の平均厚さｈ５０を有し、かつ表面変性のために使用される出発材料（添加剤）は、それぞれの場合において、前記小板形態の任意選択的にコーティングされた金属基板の全重量に対し、
ｉ）１０重量％〜５０重量％の範囲のリン酸セチルエステルもしくはセチルリン酸、または
ｉｉ）１３重量％〜５０重量％の範囲のリン酸ステアリルエステルもしくはステアリルリン酸、または
ｉｉｉ）全量で５重量％〜５０重量％の範囲の、Ｒ＝Ｃ８〜Ｃ１４の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル基である、式Ｒ−Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２のホスホン酸であり、または
ｃ）前記小板形態の非金属基板が、２μｍ〜３６０μｍの範囲のＤ５０を有し、かつ表面変性のために使用される出発材料（添加剤）は、それぞれの場合において、前記小板形態の任意選択的にコーティングされた非金属基板の全重量に対し、
ｉ）５重量％〜３０重量％の範囲のリン酸セチルエステルもしくはセチルリン酸、または
ｉｉ）２重量％〜２５重量％の範囲のリン酸ステアリルエステルもしくはステアリルリン酸であり、または
ｄ）前記非金属基板が、金属銀でコーティングされたガラス小板であり、かつ２μｍ〜３６０μｍの範囲のＤ５０、および７０ｎｍ〜５３０ｎｍの範囲のガラス小板の平均厚さｈ５０，ガラス、および９ｎｍ〜２７ｎｍの範囲の金属銀コーティングの平均厚さを有し、かつ表面変性のために使用される出発材料（添加剤）は、それぞれの場合において、前記銀コーティングされたガラス小板の全重量に対し、
ｉ）３重量％〜４０重量％未満の範囲のリン酸セチルエステルもしくはセチルリン酸、または
ｉｉ）５重量％〜３０重量％未満の範囲のリン酸ステアリルエステルもしくはステアリルリン酸、または
ｉｉｉ）１５重量％〜４３重量％の範囲の割合の、Ｒ＝Ｃ８〜Ｃ１４の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル部分である、式Ｒ−Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２のホスホン酸である、表面変性エフェクト顔料。
【請求項２】
前記小板形態の金属基板が、アルミニウムエフェクト顔料であり、かつ
ａ）湿式粉砕によって製造され、かつ８μｍ〜２５μｍの範囲のＤ５０値を有する、または
ｂ）ＰＶＤ法によって製造され、かつ２．５μｍ〜９０μｍの範囲のＤ５０値を有する
ことを特徴とする、請求項１に記載の表面変性エフェクト顔料。
【請求項３】
ｉ．任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた前記小板形態の金属基板、あるいは任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた前記小板形態の非金属基板を、少なくとも１種の溶媒中に懸濁するステップ、
ｉｉ．任意選択的に高温で、前記リン酸セチルエステルもしくは前記リン酸ステアリルエステルまたは前記ホスホン酸を、ステップｉからの前記懸濁液に添加し、次いで、得られた前記懸濁液を撹拌するステップ、および
ｉｉｉ．ステップｉｉで得られた前記表面変性エフェクト顔料をろ過し、任意選択的に乾燥させるステップ
を含む、請求項１に記載の表面変性エフェクト顔料の製造方法。
【請求項４】
ａ）出発材料（添加剤）によって表面変性された、小板形態の基板を含み、かつ任意選択的に前記基板に適用された少なくとも１種のコーティングを含む、少なくとも１種のエフェクト顔料、
ｂ）結合剤としての少なくとも１種の炭化水素樹脂、および
ｃ）少なくとも１種の溶媒もしくは溶媒混合物
を含むネイルエナメル組成物であって、
前記エフェクト顔料の表面変性のために使用される前記出発材料（添加剤）が、リン酸エステル含有、ホスホン酸エステル含有、ホスホン酸含有、脂肪酸含有および／またはシラン含有化合物あるいはその混合物からなる群からの少なくとも１種の化合物である、ネイルエナメル組成物。
【請求項５】
出発材料（添加剤）として、一般式Ｒ−Ｏ−Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）（ＯＲ’’）のリン酸エステルおよび／またはリン酸および／または一般式Ｒ−Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）（ＯＲ’’）トレードのホスホン酸エステルおよび／またはホスホン酸が利用され、前記Ｒ、Ｒ’およびＲ’’部分が：Ｒ＝Ｃ１０〜Ｃ２０の範囲の炭素鎖を有する直鎖および／または分枝鎖アルキル部分であり、かつＲ’＝Ｒ’’＝Ｈであって、直鎖および／または分枝鎖アルキル部分がＣ１〜Ｃ６、好ましくは、Ｃ１〜Ｃ３の範囲の炭素鎖を有し、Ｒ’およびＲ’’が、同一であっても、または異なっていてもよいと定義される、請求項４に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項６】
請求項１および２のいずれか一項に記載の少なくとも１種のエフェクト顔料を含む、請求項４および５のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項７】
前記基板または前記コーティングの表面変性のために使用される前記出発材料（添加剤）が、ラウリルホスホン酸エステル、特に、ラウリルホスホン酸である、請求項４〜６のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項８】
使用される前記エフェクト顔料が、ＰＶＤアルミニウム顔料であり、前記基板または前記コーティングの表面変性のために使用される前記出発材料（添加剤）が、リン酸セチルエステルである、請求項４〜６のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項９】
前記炭化水素樹脂が、全有機結合剤の８０重量％〜１００重量％を構成する、請求項４〜８のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項１０】
前記炭化水素樹脂が、１：１〜１：１０の重量比で、１２００〜１６００の平均分子量ＭＷおよび４５００〜５５００の平均分子量ＭＷを有する少なくとも２種の異なる炭化水素樹脂からなる、請求項４〜９のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項１１】
前記炭化水素樹脂の含有量が、全ネイルエナメル組成物に対し、２５重量％〜６４重量％の範囲である、請求項４〜１０のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項１２】
溶媒として、イソプロパノール、酢酸エチルおよび酢酸ブチルの混合物を含む、請求項４〜１１のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項１３】
前記イソプロパノール、酢酸エチルおよび酢酸ブチルの混合物が、全溶媒の７０重量％〜１００重量％を構成する、請求項１２に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項１４】
イソプロパノールの割合が、全溶媒に対し、２０重量％未満、好ましくは、１５重量％未満である、請求項１２および１３のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項１５】
可塑剤、酸化防止剤、反沈降剤、防腐剤、油、ワックス、フリー捕捉剤、浸潤添加剤、分散助剤、湿潤剤、消泡剤、香料、中和剤、増粘剤、ＵＶ遮断剤、保湿剤、ビタミン、タンパク質およびその混合物を追加的に含む、請求項４〜１４のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項１６】
１００μｍの湿潤フィルム厚でのバーアプリケーターによるガラスプレートへの適用およびその後の室温での乾燥後の前記ネイルエナメル組成物が、２０°ジオメトリで測定された少なくとも１５０光沢単位、および少なくとも１２００曇り単位（Ｈｌｏｇ）を有する、請求項４〜１５のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物。
【請求項１７】
ｉ）溶媒中の分散体中の添加剤を使用して、前記エフェクト顔料を表面変性させるステップ、
ｉｉ）溶媒または溶媒混合物中で炭化水素樹脂を溶解するステップ、
ｉｉｉ）ｉ）による前記分散体を、ｉｉ）による前記結合剤溶液と混合および均質化するステップ
を含む、請求項４〜１６のいずれか一項に記載のネイルエナメル組成物の製造方法。
【請求項１８】
ステップｉ）が、請求項３に従って実行される、請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
ネイルエナメル中での請求項１または２に記載の表面変性エフェクト顔料の使用。
【請求項２０】
ボディパウダー、フェイスパウダー、プレスドまたはルーズパウダー、パウダークリーム、アイメイクアップ、例えば、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、リキッドアイライナー、アイブローペンシル、リップペンシル、リップスティック、リップグロス、リップライナー、ヘアスタイリング組成物、例えば、ヘアスプレー、ヘアムース、ヘアゲル、ヘアワックス、ヘアマスカラ、永続性または半永続性ヘアダイ、一時的ヘアダイ、あるいはスキンケア組成物、例えば、ローション、ゲル、乳液中での請求項１または２に記載の表面変性エフェクト顔料の使用。
【請求項２１】
ａ）請求項４〜１５に記載のネイルエナメル組成物で、天然または人工指爪をコーティングするステップ、
ｂ）任意選択的に、その後、クリアコートで前記ネイルエナメルをコーティングするするステップ
を含む、天然または人工指爪のコーティング方法。
【請求項２２】
前記ネイルエナメルが、ポリビニルブチラール、ポリビニルピロリドンおよびその混合物からなる群からの結合剤からなる溶媒ベースクリアコートでコーティングされることを特徴とする、請求項２１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、表面変性エフェクト顔料およびその製造方法、ならびに上記表面変性エフェクト顔料を含むネイルエナメル組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
欧州特許出願公開第１８１２５１８Ａ２号明細書は、表面上に少なくとも１種のリン化合物が存在する真珠箔顔料を開示する。この真珠箔顔料は、特に、粉末コーティングでの使用に適切である。
【０００３】
欧州特許出願公開第２２２７５０８Ａ１号明細書は、金属酸化物層の表面が、少なくとも１種のフルオロアルキル−および／またはフルオロアリール−含有表面変性剤、あるいは共有結合ポリシロキサンを含む、少なくとも１種の金属酸化物層でコーティングされた金属エフェクト顔料を記載する。この金属エフェクト顔料は、特に、粉末コーティングにおいて利用される。
【０００４】
欧州特許出願公開第２３１８４６３Ａ１号明細書は、金属酸化物層の表面が、共有結合ポリシロキサンを含む、少なくとも１種の金属酸化物層でコーティングされた金属エフェクト顔料を記載する。この金属エフェクト顔料は、特に、粉末コーティングでの使用に適切である。
【０００５】
欧州特許出願公開第２５７６７０２Ａ１号明細書は、特に粉末コーティングでの表面変性エフェクト顔料の使用に関する。上記明細書のエフェクト顔料表面は、少なくとも１種のエポキシ基含有化合物で表面変性されている。
【０００６】
欧州特許出願公開第１４６２０８５Ａ１号明細書は、ネイルエナメル組成物の全重量を基準として、２重量％以上の割合で金属光沢を有する粒子を含む、ミラー効果を有するネイルエナメル組成物を開示する。欧州特許出願公開第１４６２０８５Ａ１号明細書は、いかなる表面変性エフェクト顔料も開示していない。
【０００７】
欧州特許出願公開第１２９９０６６Ａ２号明細書は、アルミニウム小板を含み、かつミラー様外観を有するネイルエナメルを記載する。欧州特許出願公開第１２９９０６６Ａ２号明細書によれば、ネイルエナメルは、ミラー様効果を指爪で達成するために、フィルム形成剤として、５６０００より高い分子量を有するニトロセルロースを含む必要がある。それにもかかわらず、それによって達成されるミラー効果は限定的であり、かつ改善が必要とされる。
【０００８】
欧州特許出願公開第１７４６９１３Ａ２号明細書は、例えば、物品を指爪上に固定するための少なくとも１層の結合層と、少なくとも１つの有機フィルムと、光学効果に関して確実である少なくとも１つの成分とを含むフレキシブルな物品を開示する。後者は、例えば、フレキシブルな物品にミラー効果を与えるために有益となり得る。
【０００９】
欧州特許出願公開第１７９２５９８Ａ１号明細書は、ネイルエナメルの全重量に対し、５重量％〜５０重量％の割合で、１０〜１００ｎｍの平均粒径を有するコロイド性貴金属粒子を含む、鏡面光沢を有するネイルエナメルを記載する。
【００１０】
欧州特許出願公開第１７９６７９４Ａ１号明細書は、コスメティック組成物の全重量に対し、０．０５重量％〜５．０重量％の顔料着色レベルのＰＶＤアルミニウム顔料と、少なくとも１種のリーフィング添加剤とを含む、コスメティック組成物を開示する。使用されるリーフィング添加剤は、長鎖リン酸エステル、または複数の長鎖リン酸エステルの混合物である。しかしながら、リーフィング効果は、ほとんどのネイルエナメルにおいて完全に現れない。
【００１１】
欧州特許出願公開第１０８２９５２Ａ１号明細書は、金属コーティングガラス粒子を含むコスメティック組成物、例えば、ネイルエナメルを開示する。
【００１２】
特開２０１２０８１２３６Ａ号公報は、指爪上にミラーを張り付けることを開示する。
【００１３】
欧州特許出願公開第２２４８５１４Ａ２号明細書は、高光沢フィルム形成剤として少なくとも１種のスチレン／無水マレイン酸コポリマーと、共フィルム形成剤として少なくとも１種のエポキシ樹脂と、少なくとも１種の反応成分と、少なくとも１種の溶媒とを含む、ニトロセルロースフリーのネイルエナメル組成物を記載する。ニトロセルロースフリーのネイルエナメル組成物は、ニトロセルロース含有ネイルエナメル組成物よりも、比較的、またはより良好な接着性質を有すると言われる。欧州特許出願公開第２２４８５１４Ａ２号明細書において、表面変性エフェクト顔料は着色剤として使用されていない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の目的は、適用および乾燥後にネイルエナメル組成物の外観を決定することにおいて極めて重要な、ネイルエナメル組成物において使用するためのエフェクト顔料を提供することである。高品質の金属エフェクト顔料の場合、鏡面光沢と、好ましくは、例外的鏡面光沢が可能である。
【００１５】
より特に、本発明のさらなる目標は、表面変性エフェクト顔料の良好なリーフィング効果を可能にするネイルエナメル組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明の根底にある目的は、任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた小板形態の金属基板、あるいは任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた小板形態の非金属基板を含む、表面変性エフェクト顔料であって、
ａ）小板形態の金属基板が、湿式粉砕によって製造され、かつ２０ｎｍ〜１００ｎｍ未満の範囲のｈ５０を有し、かつ表面変性のために使用される出発材料（添加剤）が、それぞれの場合において、小板形態の任意選択的にコーティングされた金属基板の全重量に対し、
ｉ）２重量％〜４０重量％未満の範囲のリン酸セチルエステルもしくはセチルリン酸、または
ｉｉ）５重量％〜２０重量％未満の範囲のリン酸ステアリルエステルもしくはステアリルリン酸、または
ｉｉｉ）好ましくは全量で、４重量％〜４５重量％の範囲の、Ｒ＝Ｃ８〜Ｃ１４の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル部分である、式Ｒ−Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２のホスホン酸
であり、
ｂ）小板形態の金属基板が、ＰＶＤ法によって製造され、かつ１３ｎｍ〜６０ｎｍの範囲の平均厚さｈ５０を有し、かつ表面変性のために使用される出発材料（添加剤）が、それぞれの場合において、小板形態の任意選択的にコーティングされた金属基板の全重量に対し、
ｉ）１０重量％〜５０重量％の範囲のリン酸セチルエステルもしくはセチルリン酸、または
ｉｉ）１３重量％〜５０重量％の範囲のリン酸ステアリルエステルもしくはステアリルリン酸、または
ｉｉｉ）全量で５重量％〜５０重量％の範囲の、Ｒ＝Ｃ８〜Ｃ１４の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル部分である、式Ｒ−Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２のホスホン酸
であり、
ｃ）小板形態の非金属基板が、２μｍ〜３６０μｍの範囲のＤ５０を有し、かつ表面変性のために使用される出発材料（添加剤）が、それぞれの場合において、小板形態の任意選択的にコーティングされた非金属基板の全重量に対し、
ｉ）５重量％〜３０重量％の範囲のリン酸セチルエステルもしくはセチルリン酸、または
ｉｉ）２重量％〜２５重量％の範囲のリン酸ステアリルエステルもしくはステアリルリン酸
であり、
ｄ）小板形態の非金属基板が、金属銀でコーティングされたガラス小板であり、かつ２μｍ〜３６０μｍの範囲のＤ５０、および７０ｎｍ〜５３０ｎｍの範囲のガラス小板の平均厚さｈ５０，ガラス、および９ｎｍ〜２７ｎｍの範囲の金属銀コーティングの平均厚さを有し、かつ表面変性のために使用される出発材料（添加剤）が、それぞれの場合において、銀コーティングされたガラス小板の全重量に対し、
ｉ）３重量％〜４０重量％未満の範囲のリン酸セチルエステルもしくはセチルリン酸、または
ｉｉ）５重量％〜３０重量％未満の範囲のリン酸ステアリルエステルもしくはステアリルリン酸、または
ｉｉｉ）約１５重量％〜４３重量％の範囲の割合の、Ｒ＝Ｃ８〜Ｃ１４の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル部分である、式Ｒ−Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２のホスホン酸
である、表面変性エフェクト顔料の提供によって達成される。
【００１７】
本発明の目的は、以下のステップ：
ｉ．任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた小板形態の金属基板、あるいは任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた前記小板形態の非金属基板を、少なくとも１種の溶媒中に懸濁するステップ、
ｉｉ．任意選択的に高温で、リン酸セチルエステルもしくはリン酸ステアリルエステルまたはホスホン酸を、ステップｉからの懸濁液に添加し、次いで、得られた懸濁液を撹拌するステップ、
ｉｉｉ．ステップｉｉで得られた表面変性エフェクト顔料をろ過し、任意選択的に乾燥させるステップ
を含む、請求項３で主張されるような表面変性エフェクト顔料の製造方法によって達成される。
【００１８】
また、本発明の目的は、
ａ）出発材料（添加剤）によって表面変性された、小板形態の基板を含み、かつ任意選択的に基板に適用された少なくとも１種のコーティングを含む、少なくとも１種のエフェクト顔料、
ｂ）少なくとも１種の炭化水素樹脂、および
ｃ）少なくとも１種の溶媒もしくは溶媒混合物
を含むネイルエナメル組成物であって、
エフェクト顔料の表面変性のために使用される出発材料（添加剤）が、リン酸エステル含有、ホスホン酸エステル含有、ホスホン酸含有、脂肪酸含有および／またはシラン含有化合物あるいはその混合物からなる群からの少なくとも１種の化合物である、ネイルエナメル組成物の提供によっても達成される。
【００１９】
ネイルエナメル組成物の好ましい開発は、請求項５〜１５に明示される。
【００２０】
この目的は、請求項１６において主張されるような本発明のネイルエナメル組成物の製造方法の提供によっても達成される。
【００２１】
本発明の目的は、ネイルエナメル中、請求項１または２で主張されるような表面変性エフェクト顔料の使用によっても達成される。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
請求項１において主張されるような本発明に従って表面変性されたエフェクト顔料は、任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた小板形態の金属基板、あるいは任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた小板形態の非金属基板を含んでもよい。
【００２３】
小板形態の金属基板は、従来の湿式または乾式粉砕によって、あるいはＰＶＤ法によって製造されてよい。
【００２４】
小板形態の金属基板は、アルミニウム小板、銅小板、亜鉛小板、鉄小板、チタン小板、ステンレス鋼小板、銀小板、上記金属の合金および混合物からなる群から選択されてよい。好ましくは、小板形態の金属基板は、アルミニウム小板、銅小板、亜鉛小板、鉄小板、ステンレス鋼小板、上記金属の合金および混合物からなる群から選択される。小板形態の上記金属基板は、高いおよび／または低い屈折率を有する少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物を有してもよく、かつ任意選択的に乾燥および／または任意選択的に焼成されていてもよい。例えば、使用される小板形態の金属基板は、商業的に入手可能なコーティングされた金属エフェクト顔料であってもよい。好ましい実施形態において、本発明に従って使用される小板形態の金属基板は、コーティングされていない。
【００２５】
より好ましくは、小板形態の金属基板は、アルミニウム小板、銅小板、亜鉛小板、鉄小板、上記金属の合金および混合物からなる群から選択される。最も好ましくは、小板形態の金属基板は、アルミニウム小板、銅小板、亜鉛小板、上記金属の合金および混合物からなる群から選択される。特に好ましくは、使用される小板形態の金属基板はアルミニウム小板である。
【００２６】
ＰＶＤ法によって製造されるアルミニウム小板がさらに好ましい。
【００２７】
好ましい実施形態において、小板形態の金属基板は、ＰＶＤ顔料、特にアルミニウムＰＶＤ顔料である。
【００２８】
これらは、好ましくは、１３ｎｍ〜８０ｎｍ、さらに好ましくは、１３ｎｍ〜６０ｎｍ、より好ましくは、２０ｎｍ〜４０ｎｍの範囲の平均厚さｈ５０を有する。
【００２９】
１３ｎｍ未満では、金属ＰＶＤ顔料、特にアルミニウム顔料は、非常に暗色であり、非常に透明になる。
【００３０】
８０ｎｍより厚い場合、光学的特性および隠蔽力の有意な減少があり、かつ鏡面光沢の達成が困難である。
【００３１】
コスメティック配合物中で金属エフェクト顔料が使用される場合、それらは、特定の純度要求、例えば、ＥＵ  Ｃｏｓｍｅｔｉｃ  Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ  １２２３／２００９またはＦＤＡ  ２１ＣＦＲパート７３を満たさなければならない。
【００３２】
例えば、アルミニウム小板が小板形態の金属基板として使用される場合、これらは、それぞれの場合において、アルミニウム小板の全重量に対し、好ましくは、≧９７重量％、さらに好ましくは、≧９８重量％、より好ましくは、≧９９重量％、そして最も好ましくは、≧９９．７重量％のアルミニウム含有量を有する。好ましい実施形態において、アルミニウム小板は、好ましくは、≦１ｐｐｍの水銀含有量、好ましくは、≦２ｐｐｍのヒ素含有量、好ましくは、≦１０ｐｐｍの鉛含有量、好ましくは、≦１ｐｐｍのカドミウム含有量、好ましくは、≦１０ｐｐｍのバリウム含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍのクロム含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍのニッケル含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍの銅含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍのコバルト含有量、好ましくは、≦２ｐｐｍのアンチモン含有量、好ましくは、≦１０ｐｐｍのセレン含有量、および好ましくは、≦２０ｐｐｍの亜鉛含有量も有する。
【００３３】
銅小板が小板形態の金属基板として使用される場合、これらは、それぞれの場合において、銅小板の全重量に対し、好ましくは、≧９５重量％、さらに好ましくは、≧９６重量％、より好ましくは、≧９７重量％、そして最も好ましくは、≧９８重量％の銅含有量を有する。好ましい実施形態において、銅小板は、好ましくは、≦１ｐｐｍの水銀含有量、好ましくは、≦３ｐｐｍのヒ素含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍの鉛含有量、好ましくは、≦１５ｐｐｍのカドミウム含有量、好ましくは、≦１０ｐｐｍのバリウム含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍのクロム含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍのニッケル含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍのコバルト含有量、好ましくは、≦２ｐｐｍのアンチモン含有量、および好ましくは、≦１０ｐｐｍのセレン含有量も有する。
【００３４】
金青銅小板が小板形態の金属基板として使用される場合、これらは、それぞれの場合において、金青銅小板の全重量に対し、好ましくは、７０重量％〜９５重量％の範囲の銅含有量、＜５重量％〜＜３０重量％の範囲の亜鉛含有量、０．０１重量％〜≦１．５重量％の範囲のアルミニウム含有量、０．００１重量％〜≦０．５重量％の範囲のスズ含有量を有する。好ましい実施形態において、金青銅小板は、好ましくは、≦１ｐｐｍの水銀含有量、好ましくは、≦３ｐｐｍのヒ素含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍの鉛含有量、好ましくは、≦１５ｐｐｍのカドミウム含有量、好ましくは、≦１０ｐｐｍのバリウム含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍのクロム含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍのニッケル含有量、好ましくは、≦２０ｐｐｍのコバルト含有量、好ましくは、≦２ｐｐｍのアンチモン含有量、および好ましくは、≦１０ｐｐｍのセレン含有量も有する。
【００３５】
鉄小板が小板形態の金属基板として使用される場合、これらは、好ましくは、欧州特許出願公開第１２５１１５２Ａ１号明細書の主請求項に従って、還元処理されたカルボニル鉄粉末から製造される。
【００３６】
さらなる実施形態において、小板形態の金属基板として有用なアルミニウムまたはアルミニウム合金小板は、国際公開第９６／３８５０５Ａ１号パンフレットの主請求項に従って湿式化学酸化され、そして任意選択的に、国際公開第２００５／０４９７３９Ａ２号パンフレットの主請求項に従って、高屈折率の金属カルコゲニド層を有する。
【００３７】
さらなる実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物で使用される表面変性エフェクト顔料は、商業的に入手可能なリーフィングアルミニウム効果顔料、例えば、それぞれ、Ｓｉｌｂｅｒｌｉｎｅ製のＥｔｅｒｎａｂｒｉｔｅ  Ｐｒｅｍｉｅｒ  ２５１、Ｅｔｅｒｎａｂｒｉｔｅ  Ｐｒｅｍｉｅｒ  ２５５またはＥｔｅｒｎａｂｒｉｔｅ  Ｐｒｅｍｉｅｒ  ３５１を含む。
【００３８】
さらなる実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物で使用される表面変性エフェクト顔料は、小板形態の金属基板として、ＰＶＤ法によって製造されたアルミニウム小板、または国際公開第２０１０／０８６１６５Ａ１号パンフレットの主請求項による金属エフェクト顔料、例えば、全て、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製のＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ４１０１０  ＡＥ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ４１５０６  ＥＮ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ  ４１５１０  ＥＮ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ３１０１７  ＡＥ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ３１０１０  ＢＧ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ３１０１０  ＡＥ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ２１０１０  ＡＥ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ｌ５５３５０ＡＥ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ｌ６３４１８、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ｌ  ５５７００、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ  ６１０１０  ＢＧ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ６１０１０  ＡＥ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ６１００６  ＡＥ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ６１００６  ＢＧ、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ４１０１０  ＢＧまたはＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ｌ７１０１１ＡＥを含む。
【００３９】
任意選択的にコーティングされる小板形態の金属基板の平均厚さｈ５０は、好ましくは、１０ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲、さらに好ましくは、１３ｎｍ〜１５００ｎｍの範囲、より好ましくは、１５ｎｍ〜９００ｎｍの範囲、そして最も好ましくは、１８ｎｍ〜６００ｎｍの範囲である。平均厚さｈ５０は、本発明に従って、他に明記されない限り、厚さ分布の累積的分布曲線の平均値を意味すると理解される。
【００４０】
ｈ５０の決定は、好ましくは、ＳＥＭを使用して、国際公開第２００４／０８７８１６Ａ２号パンフレット（２４〜２５ページ）に記載の方法によって実行された。
【００４１】
好ましくはＳＥＭにおいてカウントすることによって得られる厚さ分布関数の累積的頻度分布のｈ５０は、測定された表面変性エフェクト顔料の５０％が、報告された特定の値以下の厚さを有することを意味する。
【００４２】
さらに好ましい実施形態において、使用された小板形態の金属基板は、３０％〜１４０％の範囲、好ましくは、３０％〜７０％の範囲、そして最も好ましくは、３０％〜５０％の範囲の厚さ分布のスパンΔｈ＝（ｈ９０−ｈ１０）／ｈ５０を有する湿式粉砕アルミニウム小板である。この種類の金属エフェクト顔料の製造は、参照によって本明細書に組み込まれる、国際公開第２００４／０８７８１６Ａ２号パンフレットまたは国際公開第２００８／０７７６１２Ａ２号パンフレットに記載されている。
【００４３】
さらなる実施形態において、使用される小板形態の金属基板は、１０〜５０ｎｍのｈ５０および２０〜７０ｎｍのｈ９０によって特徴づけられる厚さ分布を有する銅小板または金青銅小板である。この種類の金属のエフェクト顔料の製造は、国際公開第２００９／１５２９４１Ａ２号パンフレットに見ることができる。
【００４４】
さらなる実施形態において、小板形態の金属基板の厚さ分布の相対標準偏差は、１１％〜９８％、好ましくは、２２％〜７８％、より好ましくは、２８％〜６８％、そして最も好ましくは、３４％〜６４％である。［％］で表される相対標準偏差は、厚さ分布の計算された標準偏差および平均厚さｈ５０の商である。
【００４５】
小板形態の金属の未コーティング基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料は、任意選択的に、金属イオンが、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｚｎ、ＴｉおよびＦｅからなる金属の群から選択され、好ましくは、ＡｌおよびＳｉからなる金属の群から選択される、少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物から構成されるか、またはそれを含む、少なくとも１層を有してもよい。上記金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物は、（ｉ）別個の層、（ｉｉ）混合金属酸化物、混合金属水酸化物および／または混合金属酸化物水和物の形態であってもよく、あるいは（ｉｉｉ）小板形態の金属基板上の別個の層であってもよい。
【００４６】
小板形態の金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料は、好ましくは、いずれかの平均粒径Ｄ５０を有し得る。小板形態の金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料のＤ５０は、好ましくは、２μｍ〜１５０μｍの範囲、さらに好ましくは、２．５μｍ〜１７０μｍの範囲、さらに好ましくは、３μｍ〜１４０μｍの範囲、より好ましくは、３．５μｍ〜９０μｍの範囲、そして最も好ましくは、３．８μｍ〜５６μｍの範囲である。例外的に好ましくは、小板形態の金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料は、２．５μｍ〜１４μｍの範囲、または１５μｍ〜３５μｍの範囲のＤ５０を有する。２μｍ未満では、光沢度の明白な減少があり、そして１５０μｍより高い場合、一様連続金属表面が得られない。
【００４７】
好ましくは、湿式粉砕によって製造され、かつ１００ｎｍ未満の平均厚さｈ５０を有する小板形態の金属基板は、８μｍ〜２５μｍの範囲のＤ５０を有する。
【００４８】
小板形態の金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料のＤ１０値は、好ましくは、１μｍ〜６０μｍの範囲、さらに好ましくは、２μｍ〜４０μｍの範囲、より好ましくは、４μｍ〜３１μｍの範囲、そして最も好ましくは、５μｍ〜１９μｍの範囲である。１μｍ未満では、光沢度の明白な減少があり、そして６０μｍより高い場合、一様連続金属表面が得られない。
【００４９】
小板形態の金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料のＤ９０値は、好ましくは、１０μｍ〜６００μｍの範囲、さらに好ましくは、３０μｍ〜２００μｍの範囲、より好ましくは、４０μｍ〜１５０μｍの範囲、そして最も好ましくは、４５μｍ〜１２０μｍの範囲である。１０μｍ未満では、光沢度の明白な減少があり、そして６００μｍより高い場合、一様連続金属表面が得られない。
【００５０】
一実施形態において、小板形態の金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料は、０．７〜２．５の範囲、好ましくは、０．８〜２．２の範囲、さらに好ましくは、０．９〜１．９の範囲、より好ましくは、０．９〜１．８の範囲、そして最も好ましくは、１〜１．７の範囲の
【数１】
2019516672.tif 000002
として定義される、スパンΔＤを有する。
【００５１】
さらなる実施形態において、小板形態の金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料は、好ましくは、１０〜２０００の範囲、さらに好ましくは、３０〜１２００の範囲、より好ましくは、１００〜１１００の範囲、そして最も好ましくは、２００〜１０００の範囲のＤ５０および平均厚さの商として定義されるアスペクト比を有する。下限未満の場合、金属エフェクト顔料の光学特性は、鏡面光沢の達成のためになお不十分であり、そして２０００より高い場合、金属エフェクト顔料の製造は非常に困難である。
【００５２】
さらなる実施形態において、小板形態の金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料は、好ましくは、２０ｎｍ〜４０００ｎｍの範囲、さらに好ましくは、３０ｎｍ〜３０００ｎｍの範囲、より好ましくは、７０ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲、そして最も好ましくは、２３０ｎｍ〜１３００ｎｍの範囲の平均全厚さｈ５０を有する。平均全厚さは、表面変性エフェクト顔料、すなわち、小板形態の金属基板および任意のコーティングおよび表面変性の全平均厚さを意味するものとして理解される。
【００５３】
好ましい実施形態において、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料は、小板形態の金属基板として、２．５μｍ〜９０μｍの範囲、さらに好ましくは、８μｍ〜２５μｍの範囲のＤ５０および１３ｎｍ〜６０ｎｍの範囲の平均厚さを有する、ＰＶＤ法によって製造された金属小板を含む。この実施形態において、アルミニウム小板は、好ましくは、コーティングされていない。アルミニウム小板上の自然に存在する酸化物層は、本明細書中、適用されたコーティングとして見なされない。
【００５４】
驚くべきことに、非常に小さいＰＶＤ顔料で鏡面光沢効果を達成することも可能である。これらの顔料は、例えば、超音波の作用によって、標準的なＰＶＤ顔料をさらに粉砕するか、またはそれらを細砕することによって製造することができる。
【００５５】
より好ましくは、これらの金属小板はアルミニウム小板である。
【００５６】
より好ましくは、これらのアルミニウムＰＶＤ顔料は、６μｍ〜１８μｍの範囲のＤ５０および１４ｎｍ〜４０ｎｍの範囲の平均厚さを有する。７μｍ〜１６μｍの範囲のＤ５０および１５ｎｍ〜３５ｎｍの範囲の平均厚さを有するアルミニウムＰＶＤ顔料が最も好ましい。
【００５７】
さらなる実施形態において、ＰＶＤ顔料と類似の平均厚さを有する、湿式粉砕された金属小板、特にアルミニウム小板が使用される。
【００５８】
したがって、２０ｎｍ〜１００ｎｍ未満の範囲の平均厚さｈ５０、そして最も好ましくは、２５ｎｍ〜６０ｎｍ未満の範囲の平均厚さｈ５０を有する、湿式粉砕された金属小板、特にアルミニウム小板が好ましい。
【００５９】
この種類の金属エフェクト顔料は、鏡面光沢効果を達成するために使用することもできるが、ＰＶＤ法によって製造された金属顔料は、一般に、より良好な結果をもたらす。
【００６０】
小板形態の非金属基板は、天然マイカ小板、合成マイカ小板、ガラス小板、ＳｉＯ２小板、Ａｌ２Ｏ３小板、カオリン小板、タルク小板およびビスマス酸塩化物小板からなる群から選択されてよい。ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料、または請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料は、小板形態の上記非金属基板の混合物に基づいてもよい。小板形態の上記非金属基板は、高および／または低屈折率の少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物から構成されるか、またはそれを含む１層またはそれ以上の層を有してもよく、かつ焼成されていてもよい。例えば、使用された基板は、したがって、真珠箔顔料または干渉顔料であってもよい。
【００６１】
好ましくは、小板形態の非金属基板は、天然マイカ小板、合成マイカ小板、ガラス小板、ＳｉＯ２小板、Ａｌ２Ｏ３小板およびその混合物からなる群から選択される。より好ましくは、小板形態の金属基板は、天然マイカ小板、合成マイカ小板、ガラス小板およびその混合物からなる群から選択される。最も好ましい小板形態の金属基板は、合成マイカ小板および／またはガラス小板である。ガラス小板は、特に、小板形態の非金属基板として好ましい。
【００６２】
小板形態の非金属基板として有用なガラス小板は、それらの組成に関して、シリケートガラス、例えば、ソーダライムガラス、リードクリスタルグラス、Ｅグラス、グラス、Ｃグラス、ＥＣＲグラス、デュラン（Ｄｕｒａｎ）ガラス、窓ガラス、理化学用ガラス、アルミノシリケートガラスまたはボロシリケートガラスからなってもよい。ガラス小板は、好ましくは、欧州特許第１９８０５９４Ｂ１号明細書の特に主請求項に対応する教示に対応する組成、より好ましくは、欧州特許第１８２９８３３Ｂ１号明細書または欧州特許第２０４２４７４Ｂ１号明細書のそれぞれの主請求項に対応する組成を有する。小板形態の非金属基板として有用なガラス小板は、好ましくは、欧州特許第２８９２４０Ｂ１号明細書に記載の方法によって製造される。
【００６３】
一実施形態において、ガラス小板は、その製造における少なくとも１種の無機着色剤の添加によって、特に着色可能である。適切な着色剤は、ガラス組成物のそれぞれの融解温度において分解しないものである。着色剤の全割合は、それぞれの場合、ガラス組成物の全重量に対し、好ましくは、０．１重量％〜２０重量％の範囲、より好ましくは、０．２重量％〜１５重量％の範囲、最も好ましくは、０．５重量％〜１０重量％の範囲である。適切な着色剤は、特に、Ａｕ、ＰｄまたはＰｔなどの元素貴金属、元素Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｔｉおよび／またはＣｏのカチオンまたは複素アニオン、および上記着色剤の混合物である。
【００６４】
さらなる実施形態において、小板形態の非金属基板として有用なガラス小板の屈折率は、１．４５〜１．８０の範囲、好ましくは、１．５０〜１．７０の範囲である。
【００６５】
さらなる実施形態において、小板形態の非金属基板、特に、ガラス小板は、酸化ケイ素、水酸化ケイ素、酸化ケイ素水和物を含むか、またはそれからなる層によってコーティングされてもよい。例えば、上記コーティングは、ガラス小板の使用に関して、攻撃的な酸性コーティング溶液中での膨潤、ガラス成分の浸出または溶解などの化学変化からガラス表面を保護することができる。
【００６６】
小板形態の非金属基板として有用な合成マイカ小板は、ＣＮ１０２７１８２２９Ａ号明細書の主請求項による組成、または米国特許出願公開第２０１４／０２５１１８４Ａ１号明細書の主請求項による組成を有していてもよい。それらは、追加的に、欧州特許出願公開第０７２３９９７Ａ１号明細書、第３ページ〜第４ページの詳細に従って製造されてもよい。
【００６７】
小板形態の非金属基板として有用な合成マイカ小板は、好ましくは、式ＫＭｇ３ＡｌＳｉ３Ｏ１０Ｆ２、ＫＭｇ２  １／２（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２またはＮａＭｇ２  １／２（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２のフッ素金雲母、特に、ＫＭｇ３ＡｌＳｉ３Ｏ１０Ｆ２のフッ素金雲母である。これは、Ｘ線蛍光分析（ＸＲＦ）によると、好ましくは、表１に記載された範囲で、それぞれの金属酸化物の形態で、表１に明示された成分を有する。
【００６８】
【表１】
2019516672.tif 000003
【００６９】
任意選択的にコーティングされた小板形態の非金属基板の平均厚さｈ５０は、好ましくは、５０ｎｍ〜５０００ｎｍの範囲、より好ましくは、６０ｎｍ〜３０００ｎｍの範囲、そして最も好ましくは、７０ｎｍ〜２０００ｎｍの範囲である。
【００７０】
一実施形態において、任意選択的にコーティングされた小板形態の非金属基板としてのガラス小板の平均厚さｈ５０，ガラスは、７５０ｎｍ〜１５００ｎｍの範囲、好ましくは、８５０ｎｍ〜１４００ｎｍの範囲、より好ましくは、９００ｎｍ〜１３００ｎｍの範囲である。小板形態のより薄い非金属基板は、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用され、かつ任意選択的にコーティングされる本発明の表面変性エフェクト顔料、または請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料の全厚さの低下を導く。したがって、同様に、５０ｎｍ〜７００ｎｍの範囲、さらに好ましくは、１０１ｎｍ〜６００ｎｍの範囲、より好ましくは、１６０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲、そして最も好ましくは、２００ｎｍ〜４００ｎｍの範囲の平均厚さｈ５０，ガラスを有するガラス小板が、小板形態の非金属基板として好ましい。
【００７１】
さらなる実施形態において、任意選択的にコーティングされた小板形態の非金属基板としての天然または合成マイカ小板の平均厚さｈ５０，マイカは、好ましくは、８０ｎｍ〜１３００ｎｍの範囲、さらに好ましくは、９０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲、より好ましくは、９９ｎｍ〜８００ｎｍの範囲、そして最も好ましくは、２００ｎｍ〜６００ｎｍの範囲である。
【００７２】
５０ｎｍ未満の平均厚さｈ５０を有する小板形態の非金属基板が、高屈折率の金属酸化物によってコーティングされる場合、例えば、それぞれの用途媒体への組み込みにおいてでさえ分解する可能性があり、その後、有意な光沢の低下を引き起こす、極めて破砕に感応性であるエフェクト顔料が得られる。
【００７３】
小板形態の非金属基板の平均厚さが５０００ｎｍより厚い場合、エフェクト顔料は全体的に非常に厚くなる可能性がある。これは、低い特定の隠蔽力と関連し、エフェクト顔料の単位重量あたりの被覆された面積が低いことを意味する。さらに、そのような厚いエフェクト顔料は、用途媒体中でのより低い平面平行配向度を有する。低い配向度は、次に、光沢の減少をもたらす。触覚特性に関しても、過度に厚いエフェクト顔料は、全体的にいずれの用途においても不利となる可能性がある。
【００７４】
一実施形態において、小板形態の非金属基板の厚さ分布の相対標準偏差は、１５％〜１００％、好ましくは、１７％〜７０％、より好ましくは、１９％〜６１％、そして最も好ましくは、２１％〜４１％である。［％］で表される相対標準偏差は、計算された標準偏差および平均厚さｈ５０の商である。
【００７５】
小板形態の非金属基板は、任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされていてもよい。この任意のコーティングは、高屈折率の少なくとも１層および／または低屈折率の少なくとも１層を有してよい。高屈折率の層は、ｎ≧１．８、好ましくは、ｎ≧２．０、より好ましくは、ｎ≧２．２の屈折率を有する層を意味すると理解される。低屈折率の層は、ｎ＜１．８、好ましくは、ｎ＜１．６の屈折率を有する層を意味すると理解される。高屈折率および低屈折率の層への分類のため、文献から既知の屈折率が利用される。
【００７６】
任意選択的に存在するコーティングは、金属イオンが、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｎｉ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｃｅ、ＣｒおよびＣｏからなる金属の群から選択され、好ましくは、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｃｕ、ＣｅおよびＣｒからなる金属の群から選択され、より好ましくは、Ｔｉ、ＦｅおよびＳｎからなる金属の群から選択される、少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物から構成されるか、またはそれを含む、高屈折率の少なくとも１層を有してもよい。上記金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物は、（ｉ）混合層、（ｉｉ）好ましくは、チタン鉄鉱、擬板チタン石もしくは擬似ルチルなどのチタン酸鉄の混合金属酸化物、混合金属水酸化物および／または混合金属酸化物水和物の形態であってもよく、あるいは（ｉｉｉ）小板形態の非金属基板上の別個の層として存在していてもよい。
【００７７】
上記高屈折率の少なくとも１層の代わりに、またはそれに加えて、任意選択的に存在するコーティングは、金属イオンが、Ｓｉ、ＡｌおよびＢからなる金属の群から選択される、少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物から構成されるか、またはそれを含む、低屈折率の少なくとも１層を有してもよい。任意選択的に存在するコーティング中に高屈折率および低屈折率の層が存在する場合、これらは、好ましくは、交互に存在する。
【００７８】
一実施形態において、高屈折率の少なくとも１層および／または低屈折率の少なくとも１層は、ドープされていてもよく、ドーピングは、金属イオンが、Ａｌ、Ｃｅ、ＺｒおよびＳｎ、好ましくは、Ａｌ、ＺｒおよびＳｎからなる金属の群から選択される、金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物を含んでもよい。ドーピングの全割合は、それぞれの場合において、表面変性エフェクト顔料の全重量に対し、好ましくは、≦１重量％、より好ましくは、≦０．５重量％、そして最も好ましくは、≦０．２重量％である。
【００７９】
さらなる実施形態において、任意選択的に存在するコーティングは、少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物を含む層の代わりに、またはそれに加えて、少なくとも１種の半透明金属層を含む。半透明金属層の金属は、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｃｕ、ＺｎおよびＴｉからなる群から選択され、好ましくは、Ａｇ、ＡｕおよびＣｕからなる群から選択されてよい。半透明金属層は、もちろん、上記金属の合金または混合物を含んでもよい。半透明金属層の平均厚さは、好ましくは、１ｎｍ〜３０ｎｍの範囲、より好ましくは、４ｎｍ〜２６ｎｍの範囲、より好ましくは、７ｎｍ〜２１ｎｍの範囲である。
【００８０】
好ましい実施形態において、小板形態の非金属基板は、上記層の少なくとも１種、より好ましくは、高屈折率の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物から構成されるか、またはそれを含む少なくとも１層を含む。
【００８１】
さらなる実施形態において、それぞれの場合において、小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料、または請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料は、０．７〜２．０の範囲、好ましくは、０．７〜１．５の範囲、さらに好ましくは、０．８〜１．３の範囲、より好ましくは、０．８〜１．２の範囲、そして最も好ましくは、０．８５〜１．１の範囲の
【数２】
2019516672.tif 000004
として定義される、スパンΔＤを有する。得られるエフェクト顔料の色純度および／または光沢に関して、狭い分粒の利点は、例えば、欧州特許出願公開第２２１７６６４Ａ１号明細書、欧州特許出願公開第２３４６９５０Ａ１号明細書、欧州特許出願公開第２３５６１８１Ａ１号明細書、欧州特許出願公開第２３４６９４９Ａ１号明細書、欧州特許出願公開第２３６７８８９Ａ１号明細書に記載される。
【００８２】
小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料は、２μｍ〜３６０μｍの範囲の平均粒径Ｄ５０を有する。小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料のＤ５０値は、好ましくは、３μｍ〜３５０μｍの範囲、さらに好ましくは、４μｍ〜２１１μｍの範囲、さらに好ましくは、６μｍ〜１４７μｍの範囲、より好ましくは、７μｍ〜９９μｍの範囲、そして最も好ましくは、８μｍ〜５６μｍの範囲である。例外的に好ましくは、小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料は、３〜１５μｍの範囲または１０〜３５μｍの範囲または２５〜４５μｍの範囲または３０〜６５μｍの範囲または４０〜１４０μｍの範囲または１３５〜２５０μｍの範囲のＤ５０を有する。
【００８３】
小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料のＤ１０値は、好ましくは、１〜１２０μｍの範囲である。より好ましくは、小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料のＤ１０値は、１μｍ〜５μｍの範囲または５μｍ〜２５μｍの範囲または１０μｍ〜３０μｍの範囲または２０μｍ〜４５μｍの範囲または２５μｍ〜６５μｍの範囲または７５〜１１０μｍの範囲である。
【００８４】
小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料のＤ９０は、好ましくは、６〜５００μｍの範囲である。より好ましくは、小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料のＤ９０は、８μｍ〜２５０μｍの範囲または１０μｍ〜１５０μｍの範囲または４０μｍ〜７０μｍの範囲または６８μｍ〜１１０μｍの範囲または１２０μｍ〜１８０μｍの範囲または４００μｍ〜４９０μｍの範囲である。
【００８５】
特に好ましい実施形態において、ネイルエナメル組成物中で使用するための表面変性エフェクト顔料は、小板形態の非金属基板として、９μｍ〜３９０μｍの範囲のＤ５０、９０ｎｍ〜５９０ｎｍの範囲、好ましくは、１１０ｎｍ〜３４０ｎｍの範囲の平均厚さ、国際公開第２００７／１４８７５８Ａ１号パンフレットまたは国際公開第２０１０／０２４２８３Ａ１号パンフレットの主請求項に記載のガラス組成、および金属銀から構成されるか、またはそれを含む半透明層を有するガラス小板を含む。
【００８６】
金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた小板形態の金属または非金属基板の平均厚さ、ならびに表面変性エフェクト顔料の平均全厚さは、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される本発明の表面変性エフェクト顔料が、基板に対して本質的に平面平行に配列された、硬化ペイントフィルムを使用して決定した。この目的のために、硬化ペイントフィルムの横断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で調査し、小板形態の金属または非金属基板の厚さ、あるいは表面変性エフェクト顔料の全厚さを、少なくとも１００の表面変性エフェクト顔料に関して決定し、そして統計上の平均値を判定した。本発明によれば、「平均」という用語は、他に異なる記載がない限り、常にｈ５０を意味する。
【００８７】
ネイルエナメル組成物中で好ましく使用され、かつ金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされていない本発明の表面変性エフェクト顔料の場合、平均厚さｈ５０は、好ましくは、ＳＥＭを使用して、国際公開第２００４／０８７８１６Ａ２号パンフレット（２４〜２５ページ）に記載の方法によって決定される。
【００８８】
レーザー回折法によって得られる体積平均径分布関数の累積的頻度分布のＤ１０、Ｄ５０およびＤ９０値は、それぞれ、分析された表面変性エフェクト顔料の１０％、５０％および９０％が、それぞれの場合において、明示された値以下の体積平均直径を有することを意味する。これに関連して、それぞれの場合において、小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料、および請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料の径分布曲線は、Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００機器を用いて、製造者の指示に従って決定される。散乱光シグナルは、粒子の屈折および吸収特徴も含む、フラウンホーファー理論によって評価される。それぞれの場合において、小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料、および請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料の径分布曲線は、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ  Ｃｉｌａｓ  １０６４機器またはＨｏｒｉｂａ  ＬＡ−９３０機器によって確認される。散乱光シグナルは、粒子の屈折および吸収特徴も含む、フラウンホーファー理論によって評価される。
【００８９】
本発明に従って表面変性されたエフェクト顔料は、例えば、欧州特許出願公開第１７９６７９４Ｂ２号明細書に開示されるような全てのネイルエナメル系において良好な結果を示さないことが見出された。しばしば、適用時またはその後、エフェクト顔料の光学特性が完全に表れないという関連する影響とともに、リーフィング効果は失われる。
【００９０】
したがって、本発明の本質的な構成要素は、表面変性エフェクト顔料のリーフィング特性が非常に良好に表れるネイルエナメルの提供である。
【００９１】
したがって、本発明は、
ａ）出発材料（添加剤）によって表面変性された、小板形態の基板であり、かつ任意選択的に基板に適用された少なくとも１種のコーティングを含む、少なくとも１種のエフェクト顔料、
ｂ）少なくとも１種の炭化水素樹脂、および
ｃ）少なくとも１種の溶媒もしくは溶媒混合物
を含むネイルエナメル組成物であって、
エフェクト顔料の表面変性のために使用される出発材料（添加剤）が、リン酸エステル含有、ホスホン酸エステル含有、ホスホン酸含有、脂肪酸含有および／またはシラン含有化合物あるいはその混合物からなる群からの少なくとも１種の化合物である、ネイルエナメル組成物にも関する。
【００９２】
表面変性のために有用であるリン酸エステルおよび／またはリン酸および／またはホスホン酸エステルおよび／またはホスホン酸が、一般式（Ｒ−Ｏ）ｎ−Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）（ＯＲ’’）ｍのリン酸エステルまたは一般式Ｒ−Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）（ＯＲ’’）のホスホン酸エステルであってよく、Ｒ、Ｒ’およびＲ’’部分が、好ましくは、次のように定義され：
Ｒ＝Ｃ１０〜Ｃ２０の範囲の炭素鎖を有する直鎖および／または分枝鎖アルキル部分であり、かつＲ’＝Ｒ’’＝Ｈおよび／またはＣ１〜Ｃ６、好ましくは、Ｃ１〜Ｃ３の範囲の炭素鎖を有する直鎖および／または分枝鎖アルキル部分であり、Ｒ’およびＲ’’が、同一であっても、または異なっていてもよく、かつｎ＝１または２、およびｍ＝ｎ＝−１およびｎ＋ｍ＝２である。
【００９３】
これに関連して、数ｎに関して、モノエステル（ｎ＝１）またはジエステル（ｎ＝２）の純粋な形態、あるいはその混合物が存在することが可能である。
【００９４】
特に好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物での使用のためエフェクト顔料の表面修飾は、Ｒ＝Ｃ１２〜Ｃ１８の範囲、好ましくは、Ｃ１４〜Ｃ１８の範囲の炭素鎖を有する直鎖および／または分枝鎖アルキル部分であり、かつＲ’＝Ｒ’’＝Ｈである一次リン酸またはホスホン酸を使用して達成される。さらに、これに関連して、好ましくは、ｎ＝１（モノエステル）である。
【００９５】
好ましいホスホン酸は、ラウリルホスホン酸であり、かつ好ましいリン酸は、リン酸セチルまたはリン酸ステアリルである。
【００９６】
表面変性は、例えば、２−エチルヘキシルリン酸エステル（ＣＡＳ：１２６４５−３１−７）、ラウリルリン酸エステル（ＣＡＳ：１２７５１−２３−４）、セチルリン酸エステル（ＣＡＳ：３５３９−４３−３）、ステアリルリン酸エステル（ＣＡＳ：３９４７１−５２−８）および／またはモノエチルモノ−（９Ｚ）−９−オクタデセニルリン酸エステル（ＣＡＳ：１０４８３−９６−２）を使用して達成可能である。
【００９７】
セチルリン酸エステル、ステアリルリン酸エステルまたはラウリルリン酸エステルが特に好ましく、セチルリン酸エステルまたはステアリルリン酸エステルが特に好ましく、そしてセチルリン酸エステルが非常に特に好ましい。
【００９８】
表面変性のために有用な脂肪酸は、Ｒ部分が、好ましくは、以下のように定義される、一般式Ｒ−ＣＯＯＨの脂肪酸であってよい：
ｉ．Ｒ＝Ｃ１２〜Ｃ２６の範囲、好ましくは、Ｃ１４〜Ｃ２４の範囲、さらに好ましくは、Ｃ１６〜Ｃ２２の範囲、そしてより好ましくは、Ｃ１８〜Ｃ２０の範囲の炭素鎖を有する直鎖および／または分枝鎖アルキル部分；あるいは
ｉｉ．Ｒ＝Ｃ１２〜Ｃ２６の範囲、好ましくは、Ｃ１４〜Ｃ２４の範囲、さらに好ましくは、Ｃ１６〜Ｃ２２の範囲、そしてより好ましくは、Ｃ１８〜Ｃ２０の範囲の炭素鎖を有する直鎖および／または分枝鎖アルケニル部分；あるいは
ｉｉｉ．Ｒ＝Ｃ１２〜Ｃ２６の範囲、好ましくは、Ｃ１４〜Ｃ２４の範囲、さらに好ましくは、Ｃ１６〜Ｃ２２の範囲、そしてより好ましくは、Ｃ１８〜Ｃ２０の範囲の炭素鎖を有する直鎖および／または分枝鎖アルキニル部分。
【００９９】
好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物において有用であるエフェクト顔料の表面修飾は、Ｒ＝Ｃ１２〜Ｃ２０の範囲、好ましくは、Ｃ１４〜Ｃ１８の範囲の炭素鎖を有する直鎖未置換アルキル部分である脂肪酸を使用して達成される。
【０１００】
表面変性のために有用なシランは、ＲおよびＲ’部分が、好ましくは、次のように定義される一般式Ｒ−Ｓｉ（ＯＲ’）３のシランであってよい：Ｒ＝Ｃ６〜Ｃ２３の範囲、好ましくは、Ｃ７〜Ｃ２０の範囲、より好ましくは、Ｃ８〜Ｃ１８の範囲の炭素鎖を有する直鎖および／または分枝鎖アルキル部分であり、かつＲ’＝Ｃ１〜Ｃ４の範囲、好ましくは、Ｃ１〜Ｃ３の範囲、より好ましくは、Ｃ１〜Ｃ２の範囲の炭素鎖を有する直鎖および／または分枝鎖アルキル部分であり、さらなる実施形態において、アルキル部分Ｒは、−ＯＨ、−ＯＣＨ３、−ＯＣ２Ｈ５、−ＮＨ２、Ｃ１〜Ｃ６の範囲の炭素鎖を有する直鎖および分枝鎖アルキル部分からなる群から選択される少なくとも１個の置換基を含んでもよい。
【０１０１】
ネイルエナメル組成物中で好ましく使用するための本発明の表面変性エフェクト顔料の製造のために、表面変性のための出発材料（添加剤）は、それぞれの場合において、使用されるエフェクト顔料の全重量に対し、好ましくは、１．５重量％〜５０重量％の範囲、より好ましくは、３．２重量％〜４０の範囲、そして最も好ましくは、４．８重量％〜２３％の範囲の量で使用される。
【０１０２】
本明細書中に明示される添加剤の量は、出発材料に基づくため、すでにコーティングされたエフェクト顔料中の添加剤の実際の量は、例えば、５０重量％の量の場合、全ての添加剤が顔料表面上に吸収されることは不可能であるため、より少なくてもよい。したがって、顔料、特にネイルエナメルを含む用途において、より少ない量のリーフィング添加剤が見られることも可能である。
【０１０３】
出発材料中の非常に高い量の添加剤の効果は、添加剤によるエフェクト顔料表面の非常に高く、かつ高密度のコーティングである。
【０１０４】
特に好ましい実施形態において、湿式粉砕によって製造され、かつ２０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲の平均基板厚さｈ５０を有する、小板形態の金属基板に基づく、エフェクト顔料の表面変性のために使用される出発材料（添加剤）は、それぞれの場合において、使用されるエフェクト顔料の全重量に対し、好ましくは、４重量％〜４５重量％の範囲、さらに好ましくは、５重量％〜４３重量％の範囲、より好ましくは、６重量％〜４２重量％の範囲、そして最も好ましくは、９重量％〜４１重量％の範囲の全量の、Ｒ＝Ｃ８〜Ｃ１４の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル部分である、式Ｒ−Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２の少なくとも１種のホスホン酸である。
【０１０５】
本発明のさらに特に好ましい実施形態において、ＰＶＤ法によって製造され、かつ１３ｎｍ〜６０ｎｍの範囲の平均基板厚さｈ５０を有する、小板形態の金属基板に基づく、エフェクト顔料の表面変性のために使用される出発材料（添加剤）は、それぞれの場合において、使用されるエフェクト顔料の全重量に対し、好ましくは、５重量％〜５０重量％の範囲、さらに好ましくは、６重量％〜４８重量％の範囲、より好ましくは、７重量％〜４５重量％の範囲、そして最も好ましくは、１０重量％〜４２重量％の範囲の全量の、Ｒ＝Ｃ８〜Ｃ１４の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル基である、式Ｒ−Ｐ（Ｏ）（ＯＨ）２の少なくとも１種のホスホン酸である。
【０１０６】
エフェクト顔料の不十分なリーフィングは、明示された量未満のホスホン酸エステルの場合に生じる。明示された量より多いホスホン酸エステルの場合、仕上げられたネイルエナメル組成物中に、過度に多量のホスホン酸が導入される可能性がある。
【０１０７】
これに関連して、ネイルエナメル系に導入される前に、別個のステップで、エフェクト顔料がホスホン酸でコーティングされることが特に好ましい。
【０１０８】
さらに特に好ましい実施形態において、湿式粉砕またはＰＶＤ法によって製造され、２０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲の平均基板厚さを有し得る、小板形態の金属基板に基づく、エフェクト顔料の表面変性のために使用される出発材料（添加剤）は、それぞれの場合において、使用されるエフェクト顔料の全重量に対し、好ましくは、４重量％〜２８重量％の範囲、さらに好ましくは、４重量％〜２５重量％の範囲、より好ましくは、６重量％〜２０重量％の範囲、そして最も好ましくは、８重量％〜１７重量％の範囲の全量の、少なくとも１種の脂肪酸である。
【０１０９】
さらに特に好ましい実施形態において、湿式粉砕またはＰＶＤ法によって製造され、２０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲の平均基板厚さを有し得る、小板形態の金属基板に基づく、エフェクト顔料の表面変性のために使用される出発材料（添加剤）は、それぞれの場合において、使用されるエフェクト顔料の全重量に対し、好ましくは、５重量％〜３９重量％の範囲、さらに好ましくは、１０重量％〜３５重量％の範囲、より好ましくは、１５重量％〜３２重量％の範囲、そして最も好ましくは、１８重量％〜３０重量％の範囲の全量の、少なくとも１種のシランである。
【０１１０】
特に好ましい実施形態において、使用されるエフェクト顔料の全重量に対し、１４重量％〜４０重量％の範囲の全量の、Ｒ＝Ｃ１４〜Ｃ１８の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル部分であり、かつＲ’およびＲ’’は、それぞれ独立して、Ｈ、ＣＨ３、Ｃ２Ｈ５またはＣ３Ｈ８であり、かつｎ＝１または２、およびｍ＝ｎ＝−１およびｎ＋ｍ＝２である、式（Ｒ−Ｏ）ｎ−Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）（ＯＲ’’）ｍの少なくとも１種のリン酸エステルおよび／または少なくとも１種のリン酸が、ＰＶＤ法によって製造され、１５ｎｍ〜４０ｎｍ、好ましくは、２０ｎｍ〜４０ｎｍの範囲の平均基板厚さｈ５０を有する、小板形態の金属基板に基づく、エフェクト顔料の表面変性のために使用される出発材料（添加剤）として使用される。これに関連して、さらに好ましくは、Ｒ’＝Ｒ’’＝Ｈである。加えて、特に好ましくは、ｎ＝１である。
【０１１１】
非常に特に好ましい実施形態において、使用されるエフェクト顔料の全重量に対し、１４重量％〜３１重量％の範囲の全量の、Ｒ＝Ｃ１４〜Ｃ１８の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル部分であり、かつＲ’およびＲ’’は、それぞれ独立して、Ｈ、ＣＨ３、Ｃ２Ｈ５またはＣ３Ｈ８であり、かつｎ＝１または２、およびｍ＝ｎ＝−１およびｎ＋ｍ＝２である、式（Ｒ−Ｏ）ｎ−Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）（ＯＲ’’）ｍの少なくとも１種のリン酸エステルおよび／または少なくとも１種のリン酸が、湿式粉砕によって製造され、４０ｎｍ〜９０ｎｍ、好ましくは、４５ｎｍ〜８０ｎｍの範囲の平均基板厚さを有する、小板形態の金属基板に基づく、エフェクト顔料の表面変性のために使用される出発材料（添加剤）として使用される。これに関連して、さらに好ましくは、Ｒ’＝Ｒ’’＝Ｈである。加えて、特に好ましくは、ｎ＝１である。
【０１１２】
さらに好ましい実施形態において、使用されるエフェクト顔料の全重量に対し、１１重量％〜１５重量％の範囲の全量の、Ｒ＝Ｃ１５〜Ｃ１９の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル部分である、少なくとも１種の脂肪酸Ｒ−ＣＯＯＨが、２０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲の平均基板厚さを有する小板形態の金属基板に基づくエフェクト顔料の表面変性のための出発材料（添加剤）として使用され、および／または使用されるエフェクト顔料の全重量に対し、２１重量％〜２９重量％の範囲の全量の、Ｒ＝Ｃ１４〜Ｃ２０の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル部分である、少なくとも１種のシランＲ−Ｓｉ（ＯＲ’）３が、２０ｎｍ〜９０ｎｍの範囲の平均基板厚さを有する小板形態の金属基板に基づくエフェクト顔料の表面変性のために使用される。
【０１１３】
本発明によれば、「全量」は、出発材料が排他的に少なくとも１種のリン酸エステルであるか、または排他的に少なくとも１種のホスホン酸エステルであるか、または少なくとも１種のリン酸エステルおよび少なくとも１種のホスホン酸エステルの混合物であるか、または異なるホスホン酸の混合物であるか、または異なる脂肪酸の混合物であるか、または異なるシランの混合物であるかどうかとは無関係に、出発材料（添加剤）の全量を意味すると理解される。
【０１１４】
請求項１において主張される本発明の表面変性エフェクト顔料は、コスメティック配合物、特にネイルエナメル組成物における用途が見出され得る。ネイルエナメル組成物中での、請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料の特定の特徴は、それらの優れたリーフィング特徴である。
【０１１５】
本発明のネイルエナメル組成物：
本発明は、さらに、優れた様式で、エフェクト顔料のリーフィング効果を可能にし、かつそれを維持する、ネイルエナメル組成物に関する。
【０１１６】
本発明のネイルエナメル組成物は、
ａ）出発材料（添加剤）によって表面変性された、小板形態の基板を含み、かつ任意選択的に基板に適用された少なくとも１種のコーティングを含む、少なくとも１種のエフェクト顔料、
ｂ）結合剤としての少なくとも１種の炭化水素樹脂、および
ｃ）少なくとも１種の溶媒もしくは溶媒混合物
を含み、
エフェクト顔料の表面変性のために使用される出発材料（添加剤）は、リン酸エステル含有、ホスホン酸エステル含有、ホスホン酸含有、脂肪酸含有および／またはシラン含有化合物あるいはその混合物からなる群からの少なくとも１種の化合物である。
【０１１７】
少なくとも１種の表面変性エフェクト顔料を含む本発明のネイルエナメル組成物は、多くの商業的に入手可能なネイルエナメル組成物とは対照的に、好ましくは、いずれのニトロセルロースも含まない。適用および乾燥後の本発明のネイルエナメル組成物の外観は、重要な程度まで、少なくとも１種の表面変性エフェクト顔料によって決定される。
【０１１８】
本発明のネイルエナメル組成物は、それぞれの場合において、ネイルエナメル組成物の全重量に対し、好ましくは、０．３重量％〜８．５重量％の範囲、さらに好ましくは、０．５重量％〜５．０重量％の範囲、より好ましくは、０．６重量％〜３．０重量％の範囲、そして最も好ましくは、０．８重量％〜１．９重量％の範囲の割合で、少なくとも１種の表面変性エフェクト顔料を含む。
【０１１９】
特に好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、表面変性されたアルミニウム顔料が、５μｍ〜１００μｍの範囲、好ましくは、２μｍ〜６０μｍの範囲のＤ５０を有し、かつアルミニウム小板の平均厚さが、１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲、好ましくは、２０ｎｍ〜４０ｎｍの範囲である、少なくとも１種の表面変性されて、任意選択的にコーティングされたアルミニウム顔料を含む。この実施形態において、任意選択的にコーティングされたアルミニウム顔料の表面変性のために使用される出発材料（添加剤）は、好ましくは、使用されるエフェクト顔料の全重量に対し、１０重量％〜５０重量％の範囲の割合で、Ｒ＝Ｃ１４〜Ｃ１８の範囲の炭素鎖を有する直鎖アルキル部分であり、かつＲ’＝Ｒ’’＝Ｈである、少なくとも１種のリン酸エステルＲ−Ｏ−Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）（ＯＲ’’）である。本明細書中、本発明のネイルエナメル組成物は、それぞれの場合において、ネイルエナメル組成物の全重量に対し、好ましくは、０．６重量％〜３．０重量％の範囲、より好ましくは、０．８重量％〜１．９重量％の範囲の割合で、上記の表面変性され、任意選択的にコーティングされたアルミニウム顔料を含む。
【０１２０】
請求項１において主張されるように本発明に従って表面変性されたエフェクト顔料に関して明示される表面変性のための出発材料（添加剤）として使用される特定の物質、あるいはそれぞれ異なる種類のエフェクト顔料のための種々の上記エフェクト顔料／添加剤の組合せの量未満である場合、エフェクト顔料の不十分なリーフィングが生じる。それぞれの場合において明示される添加剤の量より多い場合、過度に大量の添加剤が、最終ネイルエナメル組成物中に導入される可能性があり得る。
【０１２１】
それらがネイルエナメル系に導入される前に、エフェクト顔料が、別個のステップにおいて、添加剤でコーティングされることが特に好ましい。
【０１２２】
したがって、本発明の表面変性エフェクト顔料の製造方法は、以下のステップ：
ｉ．任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた小板形態の金属基板、あるいは任意選択的に少なくとも１種の金属酸化物、金属水酸化物および／または金属酸化物水和物でコーティングされた前記小板形態の非金属基板を、少なくとも１種の溶媒中に懸濁するステップ、
ｉｉ．任意選択的に高温で、リン酸セチルエステルまたはリン酸ステアリルエステルを、ステップｉからの懸濁液に添加し、次いで、得られた懸濁液を撹拌するステップ、
ｉｉｉ．ステップｉｉで得られた表面変性エフェクト顔料をろ過し、任意選択的に乾燥させるステップ
を含む。
【０１２３】
使用される溶媒は、好ましくは、本発明のネイルエナメルと相溶性である溶媒である。酢酸ブチルの使用が特に好ましい。
【０１２４】
ＰＶＤ金属顔料、または湿式粉砕によって製造された特に薄い金属顔料に関して、乾燥ステップｉｉｉは排除され、そしてこれらの顔料は、その代わりに分散体のままである。
【０１２５】
使用された添加剤の一部は、表面がすでに飽和しているため、エフェクト顔料の表面に接着しないであろう。しかしながら、高く、かつ均一の被覆に関して、その場合のみ、強いリーフィング効果が予想されるため、添加剤の十分な量が提供されることは重要である。
【０１２６】
本発明のネイルエナメル組成物中、表面変性エフェクト顔料は、好ましくは、クリアコート、すなわち、表面変性エフェクト顔料のない本発明のネイルエナメル組成物の表面において、規則配列で適用される。本発明によれば、「表面において規則配列で適用される」とは、ネイルエナメルベース上、ならびに／あるいはネイルエナメル組成物／空気またはネイルエナメル組成物／オーバーコート境界面から続く表面変性エフェクト顔料が、エナメル基板の方向のこの境界面に隣接する第３のネイルエナメル組成物であることを意味する。好ましくは、表面変性エフェクト顔料はクリアコート中を浮遊し、かつクリアコート表面において一列に配列する。したがって、表面変性エフェクト顔料は、本発明のネイルエナメル組成物中で有意なリーフィング特徴を示す。
【０１２７】
表面変性エフェクト顔料のこれらの有意なリーフィング特徴のため、本発明によって、主にネイルエナメルベースに添加された少なくとも１種の表面変性エフェクト顔料から恩恵を受けている外観を有するネイルエナメル組成物を製造することが可能である。少なくとも１種の表面変性エフェクト顔料次第で、適用および乾燥後、達成可能な少数の効果の例を挙げれば、それらの金属特徴、それらの真珠層のような微光、それらの干渉色、異なる視角における色変化、強烈な光沢効果および／または絹のような外観が有意であるネイルエナメル組成物が、そのようにして、単純な様式で入手可能である。達成される視覚効果によって、ネイルエナメル組成物に種々の表面変性エフェクト顔料を添加することも、もちろん可能であり、本明細書中、表面修飾および互いに異なるエフェクト顔料の両方が可能である。「互いに異なるエフェクト顔料」は、性質が同一であるエフェクト顔料、例えば、アルミニウム顔料であるが、例えば、それらの粒径に関して互いとは異なるエフェクト顔料を意味すると理解される。
【０１２８】
アルミニウム小板に基づくか、または小板形態の金属銀コーティング非金属基板に基づく表面変性エフェクト顔料の使用に関して言及されるべき特性は、それによって、適用および乾燥後、鏡面光沢を有するネイルエナメル組成物を得ることが可能であるということである。理想的な場合、本発明のネイルエナメル組成物は、適用および乾燥後、視覚者が、事実上、その中の鏡像を見ることが可能であるような高い像鮮明度を有する。
【０１２９】
本発明によれば、「鏡面光沢」は、１１０μｍの湿潤フィルム厚で、バーアプリケーター（Ｅｒｉｃｈｓｅｎ製のＥｒｉｃｈｓｅｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｗａｓａｇ  Ｍｏｄｅｌ  ２８８フィルムアプリケーター）によってガラス板への適用後、およびその後の室温での乾燥後のネイルエナメル組成物が、２０°ジオメトリで測定された少なくとも１２０光沢単位（Ｂｙｋ−Ｇａｒｄｎｅｒ，デジタルカタログ「Ｑｕａｌｉｔａｅｔｓｋｏｎｔｒｏｌｌｅ  ｆｕｅｒ  Ｌａｃｋｅ  ｕｎｄ  Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ」［Ｑｕａｌｉｔｙ  Ｃｏｎｔｒｏｌ  ｆｏｒ  Ｐａｉｎｔｓ  ａｎｄ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ］，１６ページ）、および少なくとも１１００曇り単位（Ｈｌｏｇ）を有することを意味すると理解される。本発明によれば、優れた鏡面光沢とは、２０°ジオメトリで測定された少なくとも１５０光沢単位（Ｂｙｋ−Ｇａｒｄｎｅｒ，デジタルカタログ「Ｑｕａｌｉｔａｅｔｓｋｏｎｔｒｏｌｌｅ  ｆｕｅｒ  Ｌａｃｋｅ  ｕｎｄ  Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ」，１６ページ）、および少なくとも１１００曇り単位（Ｈｌｏｇ）の達成を意味すると理解される。光沢および曇り単位（Ｈｌｏｇ）は、本明細書中、好ましくは、Ｂｙｋ−Ｇａｒｄｎｅｒ製の曇り−光沢機器で決定される。本発明のネイルエナメル適用が、微細構造を有する場合、光が反射角の付近で散乱し、これは、ネイルエナメル適用の像鮮明度を減少する。光沢（２０°ジオメトリ）および曇りは、好ましくは、鏡面光沢の評価において、互いとは無関係に考慮されない。２０°ジオメトリにおける光沢単位の数値が高いほど、曇り単位（Ｈｌｏｇ）の数値が低くなる可能性があり、あるいはその逆である。曇り単位（Ｈｌｏｇ）の数値が高いほど、２０°ジオメトリにおける光沢単位の数値は、ヒトの目によって鏡面光沢と認知されるために、低くなる可能性がある。２０°ジオメトリにおける光沢単位の数値が高く、かつ曇り単位（Ｈｌｏｇ）の数値が高いほど、視覚的に知覚可能なネイルエナメル適用の像鮮明度が高い。
【０１３０】
非常に好ましい実施形態において、１１０μｍの湿潤フィルム厚で、バーアプリケーター（Ｅｒｉｃｈｓｅｎ製のＥｒｉｃｈｓｅｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｗａｓａｇ  Ｍｏｄｅｌ  ２８８フィルムアプリケーター）によってガラス板への適用後、およびその後の室温での乾燥後の本発明のネイルエナメル組成物は、それぞれの場合において、２０°ジオメトリで測定された少なくとも２００光沢単位、好ましくは、少なくとも３００光沢単位、より好ましくは、少なくとも４００光沢単位、最も好ましくは、少なくとも４５０〜１５００光沢単位、および少なくとも１２００曇り単位（Ｈｌｏｇ）、好ましくは、少なくとも１３００曇り単位（Ｈｌｏｇ）、より好ましくは、少なくとも１４００曇り単位（Ｈｌｏｇ）、そして最も好ましくは、少なくとも１４１０〜２０００曇り単位（Ｈｌｏｇ）を有する。また、この実施形態において、２０°ジオメトリで測定された光沢単位が比較的低い数値である場合、比較的高い曇り単位（Ｈｌｏｇ）の数値が好ましい。
【０１３１】
好ましい実施形態において、適用および乾燥後に優れた鏡面光沢を特徴とする本発明のネイルエナメル組成物は、それぞれの場合において、ネイルエナメル組成物の全重量に対し、０．４重量％〜２．７重量％、好ましくは、０．５重量％〜１．８重量％のアルミニウム小板に基づく表面変性エフェクト顔料を含有し、上記アルミニウム小板は、２μｍ〜５００μｍの範囲、好ましくは、２．５μｍ〜９０μｍの範囲のＤ５０および１５ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲、好ましくは、１８ｎｍ〜６０ｎｍの範囲の平均厚さを有する。
【０１３２】
特に好ましい実施形態において、適用後に優れた鏡面光沢を特徴とする本発明のネイルエナメル組成物は、それぞれの場合において、ネイルエナメル組成物の全重量に対し、０．６重量％〜４．９重量％、好ましくは、０．３重量％〜３．８重量％のアルミニウム小板に基づく表面変性エフェクト顔料を含有し、上記アルミニウム小板は、５μｍ〜１５０μｍの範囲、好ましくは、１０μｍ〜６０μｍの範囲のＤ５０および１０ｎｍ〜６００ｎｍの範囲、好ましくは、２０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲の平均厚さを有する。
【０１３３】
好ましい実施形態において、１００μｍの湿潤フィルム厚で、バーアプリケーター（Ｅｒｉｃｈｓｅｎ製のＥｒｉｃｈｓｅｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｗａｓａｇ  Ｍｏｄｅｌ  ２８８フィルムアプリケーター）によってガラス板への適用後、およびその後の室温での乾燥後の本発明のネイルエナメル組成物は、２０°ジオメトリで測定された少なくとも２００光沢単位、および少なくとも１２００曇り単位（Ｈｌｏｇ）を有する。
【０１３４】
好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、それぞれの場合において、ネイルエナメル組成物、少なくとも１種の炭化水素樹脂および少なくとも１種の溶媒の全重量に対し、０．１５重量％〜６．９重量％の範囲の割合、より好ましくは、０．２重量％〜４．３重量％の範囲の割合で、少なくとも１種の表面変性エフェクト顔料を含む。
【０１３５】
さらに好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、２μｍ〜６０μｍの範囲の平均粒径Ｄ５０および１０ｎｍ〜１５０ｎｍの範囲の平均全厚さを有する、小板形態の金属基板に基づく少なくとも１種の表面変性エフェクト顔料を含む。
【０１３６】
結合剤：
本発明のネイルエナメル組成物は、結合剤として、少なくとも１種の炭化水素樹脂を含み、上記結合剤は、それぞれの場合において、ネイルエナメル組成物の全重量に対し、好ましくは、２５重量％〜６４重量％の範囲、さらに好ましくは、２５重量％〜６０重量％の範囲、さらに好ましくは、２８重量％〜５５重量％の範囲、より好ましくは、２９重量％〜５０重量％の範囲、そして最も好ましくは、３５重量％〜４３重量％の範囲の結合剤固体含有量を有する。
【０１３７】
結合剤含有量が２５重量％未満である場合、エフェクト顔料から得られる良好な光学効果が、適用されたネイルエナメルにおいて、もはや明白ではなかった。
【０１３８】
６０重量％より高い場合、エフェクト顔料の光学品質は同様に減少し、そして本発明のネイルエナメル組成物の粘度は、ますます高くなる。
【０１３９】
本発明のネイルエナメル組成物は、好ましくは、結合剤として、８００〜６０００の範囲、好ましくは、９００〜５０００の範囲、または８０００〜１００００の範囲、好ましくは、８５００〜９３００の範囲の平均分子量（Ｍｗ）を有する炭化水素樹脂を含む。平均分子量ＭＷは、ポリスチレン標準を用いて、ゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって決定した。
【０１４０】
炭化水素樹脂は、触媒として塩化アルミニウムまたは硫酸の存在下、それら自体との炭化水素（オレフィンを除く）の反応によって形成される合成樹脂を意味するものとして理解される。炭化水素樹脂は、それらの構造に従って、石油樹脂、テルペン樹脂およびクマロン−インデン樹脂へと細分される。また、キシレンおよびホルムアルデヒトの反応生成物である、キシレン−ホルムアルデヒド樹脂も炭化水素樹脂として考えられる。
【０１４１】
炭化水素樹脂は、塩化アルミニウムの存在下、ガソリン熱分解からの高沸点留分（熱分解油）またはガソリン熱分解からのイソプレンフリーのＣ５留分を加熱することによって、周知の様式で製造される。炭化水素樹脂は、ほとんどの有機溶媒、例えば、エステル、エーテル、ヒドロクロロカーボンおよび芳香族中で溶解性である。
【０１４２】
理論に拘束されないが、本発明者は、極性結合剤の使用に関しては、適切な添加剤でコーティングされたエフェクト顔料が、なお部分的に結合剤によって湿潤されて、したがって、望ましいリーフィング影響を有さないと推測する。それとは対照的に、本発明のネイルエナメル組成物中の樹脂は、非常に非極性であり、したがって、エフェクト顔料を湿潤しない。結果として、エフェクト顔料は、より良好にリーフィング効果を発展させることができる。
【０１４３】
好ましい実施形態において、芳香族炭化水素樹脂を含むネイルエナメル組成物が使用される。
【０１４４】
本発明のネイルエナメル組成物は、結合剤として、例えば、それぞれ、Ｅａｓｔｍａｎ製のＫｒｉｓｔａｌｅｘ  Ｆ１００  Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ  Ｒｅｓｉｎ、Ｋｒｉｓｔａｌｅｘ  ５１４０  Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ  Ｒｅｓｉｎ、Ｋｒｉｓｔａｌｅｘ  ３０７０  Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ  Ｒｅｓｉｎ、Ｋｒｉｓｔａｌｅｘ  ３０８５  Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ  Ｒｅｓｉｎ、Ｋｒｉｓｔａｌｅｘ  Ｆ１１５  Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ  Ｒｅｓｉｎなどの炭化水素樹脂を含んでもよい。
【０１４５】
好ましくは、本発明のネイルエナメル組成物は、結合剤として、ネイルエナメル、炭化水素樹脂Ｋｒｉｓｔａｌｅｘ  Ｆ１００  Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ  ＲｅｓｉｎおよびＫｒｉｓｔａｌｅｘ  ５１４０  Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ  Ｒｅｓｉｎを含む。
【０１４６】
特に好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、全有機結合剤の８０重量％〜１００重量％、さらに好ましくは、９０重量％〜９９重量％を構成する量で炭化水素樹脂を含有する。
【０１４７】
結合剤の主成分としてのネイルエナメル中での炭化水素樹脂の使用は、本発明者の知識に対して通常ではない。炭化水素樹脂は、通常、ネイルエナメルの非常に珍しい成分であり、そして、それらが使用される場合、それらは、他の結合剤に対して比較的小さい割合で使用される。
【０１４８】
特に好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、１：１〜１：１０、好ましくは、１：１〜１：８、より好ましくは、１：１〜１：４、そして最も好ましくは、１：１〜１：２の２種の異なる炭化水素の重量比で、１２００〜１６００ｇ／モルの第１の平均分子量ＭＷおよび４５００〜５５００ｇ／モルの第２の平均分子量ＭＷを有する少なくとも２種の異なる炭化水素樹脂を含む。
【０１４９】
さらなる実施形態において、ネイルエナメル組成物は、事実上、あるとしても、ニトロセルロース、ポリエステル樹脂、ビニル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂またはセルロースアセテートブチレートの群からの追加の結合剤を含有しない。これらの結合剤は、それぞれの場合において、炭化水素樹脂および追加の結合剤の全重量に対し、好ましくは、１０重量％未満、さらに好ましくは、５重量％未満、より好ましくは、１重量％未満、そして最も好ましくは、０．１重量％未満の割合で存在する。これらの結合剤は、真の強いミラー効果の達成に関して、どちらかと言うと、妨害であることが見出された。
【０１５０】
理論に拘束されないが、本発明者は、上記結合剤を含有するネイルエナメル組成物中で、これらが、それらのより強い極性のため、エフェクト顔料を少なくとも部分的に湿潤させ、そして結果として、それらはより低いリーフィング特性を有すると推測する。
【０１５１】
溶媒：
本発明のネイルエナメル組成物は、好ましくは、特定の溶媒を含有する。本発明のネイルエナメル組成物に添加される溶媒は、酢酸エチル、酢酸ブチル、イソプロパノールであってよい。
【０１５２】
好ましくは、本発明のネイルエナメル組成物は、溶媒として、イソプロパノール、酢酸エチルおよび酢酸ブチルの混合物を含有する。
【０１５３】
より好ましくは、本発明のネイルエナメル組成物は、ネイルエナメル組成物中の全溶媒に対し、７０重量％〜１００重量％、さらに好ましくは、７５重量％〜９８重量％を構成する量で、イソプロパノール、酢酸エチルおよび酢酸ブチルの溶媒混合物を含有する。
【０１５４】
これらの好ましい溶媒が、結合剤によって導入されるか、またはエフェクト顔料分散体によって導入されるかどうかは、ここでは重要ではない。
【０１５５】
さらに好ましい実施形態において、この溶媒混合物中、溶媒混合物に対する酢酸ブチルの比率は、５０重量％〜９９重量％、より好ましくは、５５重量％〜９８．５重量％である。
【０１５６】
さらに特に好ましい実施形態において、イソプロパノールの割合は、それぞれの場合において、全溶媒に対し、２０重量％未満、好ましくは、１５重量％未満、さらに好ましくは、１０重量％未満である。
【０１５７】
本発明のネイルエナメル組成物中のイソプロパノールの過度に高い割合によって、エフェクト顔料の乏しい外観が導かれる。これは、おそらく、その適用後のネイルエナメルの過度に迅速な乾燥に起因する。
【０１５８】
さらに特に好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、小板形態の金属基板に基づく少なくとも１種の表面変性エフェクト顔料、少なくとも２種の異なる炭化水素樹脂および溶媒酢酸エチル、酢酸ブチル、イソプロパノールを含む。
【０１５９】
本発明のネイルエナメル組成物は、極めて単純な様式で、ヒト、あるいは人工指爪および／または足爪に適用可能である。適用の間、それらは、良好な均染性のため、注目に値し、そして次の乾燥後、ヒト、あるいは人工指爪および／または足爪上に均質フィルムを形成する。
【０１６０】
好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、それぞれの場合において、全ネイルエナメルの重量に対し、５０重量％〜７０重量％、好ましくは、５５重量％〜６８重量％、より好ましくは、５７重量％〜６５重量％を含有する。
【０１６１】
５５重量％未満である場合、ネイルエナメルの粘度の過度の上昇があり、そしてエフェクト顔料は、最適な配向に適用されることが不可能であり、鏡面光沢の喪失までの減少に導く。
【０１６２】
７０重量％より多い場合、ネイルエナメルの粘度に減少があり、指爪へのネイルエナメルの制御が不完全な適用を導く。
【０１６３】
さらなる成分：
本発明のネイルエナメル組成物は、１種またはそれ以上のさらなる成分を追加的に含有し得る。特に、本明細書において、可塑剤および酸化防止剤が記載されるべきである。
【０１６４】
使用される可塑剤は、例えば、グリコールおよびその誘導体、例えば、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテルまたは追加的に、ジエチレングリコールヘキシルエーテル、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコールブチルエーテル、エチレングリコールヘキシルエーテル、グリコールエステル、プロピレングリコールの誘導体、特にプロピレングリコールフェニルエーテル、プロピレングリコールジアセテート、ジプロピレングリコールブチルエーテル、トリプロピレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテルおよびジエチレングリコールメチルエーテル、プロピレングリコールブチルエーテルまたはその混合物であり得る。
【０１６５】
加えて、使用される可塑剤は、特に、カルボン酸のエステル、例えば、クエン酸エステル、特に、クエン酸トリメチル、クエン酸トリブチル、クエン酸トリメチルアセチル、クエン酸トリブチルアセチル、クエン酸トリ−２−エチルヘキシルアセチル、またはフタル酸エステル、特に、フタル酸ジメトキシエチル；あるいはリン酸エステル、特に、リン酸トリクレシル、リン酸トリブチル、リン酸トリフェニル、リン酸トリブトキシエチル、あるいは酒石酸エステル、特に、酒石酸ジブチル；アジピン酸エステル、炭酸エステル、セバシン酸エステル；安息香酸ベンジル、リシノール酸ブチルアセチル、リシノール酸グリセリルアセチル、グリコール酸ブチル、樟脳、三酢酸グリセロール、Ｎ−エチル−ｏ，ｐ−トルエンスルホンアミド、オキシエチレン化合物、例えば、オキシエチレン油、特に、植物油、例えば、ヒマシ油、炭化水素油およびその混合物であり得る。
【０１６６】
好ましい可塑剤は、特に炭化水素油である。
【０１６７】
全ネイルエナメル組成物中の可塑剤の重量による割合は、好ましくは、０重量％〜１５重量％、さらに好ましくは、１重量％〜１０重量％、より好ましくは、５重量％〜１０重量％の範囲である。
【０１６８】
酸化防止剤：
本発明のネイルエナメル組成物は、１種またはそれ以上の酸化防止剤をさらに含有してもよい。
【０１６９】
「酸化防止剤」は、酸素、熱、オゾンおよび／または紫外線の影響から本発明のネイルエナメルの成分、特に、炭化水素結合剤を保護する化合物を意味するものとして理解される。この種類の１種またはそれ以上の化合物を使用することが可能である。
【０１７０】
この種類の化合物の例は、ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）１０１０、ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）５６５、ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標）１０７６（ＢＡＳＦ製）、または硫黄含有酸化防止剤、例えば、亜鉛ジブチルジチオカルバネート（ＰＥＲＫＡＣＩＴ  ＺＤＢＣ（Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ  ａｄｄｉｔｉｖｅｓ  Ｉｔａｌｙ  Ｓ．ｐ．Ａ製））である。
【０１７１】
酸化防止剤は、全ネイルエナメル組成物に対し、好ましくは、０重量％〜５重量％の範囲、さらに好ましくは、０．０５重量％〜１重量％の範囲の量で使用される。
【０１７２】
さらなる添加剤：
本発明のネイルエナメル組成物は、当業者に既知の習慣的なさらなる添加剤をさらに含有してもよい。
【０１７３】
この種類のさらなる添加剤は、例えば、反沈降剤、防腐剤、油、ワックス、フリー部分捕捉剤、浸潤添加剤、分散助剤、浸潤助剤、消泡剤、香料、中和剤、増粘剤、ＵＶ遮断剤、保湿剤、ビタミン、タンパク質およびその混合物である。
【０１７４】
さらなる実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、好ましくは、反沈降剤を含有しない。驚くべきことに、沈降したいずれの表面変性エフェクト顔料も、一般に、反沈降剤を添加することがなくても、単に振とうすることによって再び分散が可能である。
【０１７５】
好ましくは、本発明のネイルエナメル組成物は、ＤＩＮ  ５３２１１に従って、ＤＩＮフローカップ（ＤＩＮ  ４ｍｍ）を用いて測定した場合、１０〜１６秒の粘度を有する。
【０１７６】
好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、リーフィング添加剤としてリン酸セチルエステルまたはラウリルホスホン酸でコーティングされた、１４〜４０ｎｍの範囲、好ましくは、１５〜３５ｎｍの範囲の平均厚さｈ５０を有するアルミニウムＰＶＤエフェクト顔料と、結合剤として芳香族炭化水素樹脂と、溶媒として、ネイルエナメル組成物中の全溶媒の７０重量％〜１００重量％を構成する、イソプロパノール、酢酸エチルおよび酢酸ブチルの混合物とを含有する。
【０１７７】
さらに好ましい実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、１４〜４０ｎｍの範囲、好ましくは、１５〜３５ｎｍの範囲の平均厚さｈ５０を有するアルミニウムＰＶＤエフェクト顔料と、少なくとも２種の異なる芳香族炭化水素樹脂と、溶媒として、ネイルエナメル組成物中の全溶媒の７０重量％〜１００重量％を構成する、イソプロパノール、酢酸エチルおよび酢酸ブチルの混合物とを含有する。また本明細書中、使用されたリーフィング添加剤は、好ましくは、リン酸セチルエステルまたはラウリルホスホン酸である。
【０１７８】
本発明は、次のステップ：
ｉ）溶媒中分散体中の添加剤を使用して、エフェクト顔料を表面変性させるステップ、
ｉｉ）溶媒または溶媒混合物中で炭化水素樹脂を溶解するステップ、
ｉｉｉ）ｉ）による分散体を、ｉｉ）による結合剤溶液と混合および均質化するステップ
を含む、本発明のネイルエナメル組成物の製造方法をさらに提供する。
【０１７９】
好ましくは、ステップｉ）を請求項３に従って実行する。
【０１８０】
溶媒中の炭化水素樹脂の溶解は、好ましくは、少なくとも２種、好ましくは、３種の溶媒の混合物中で実行される。特に好ましくは、イソプロパノール、酢酸エチルおよびブチルグリコールの混合物を使用することである。
【０１８１】
さらに好ましい実施形態において、ステップｉ）の溶媒は、同様に、さらに破壊性のある溶媒を導入しないために、イソプロパノール、酢酸エチルおよびブチルグリコール、またはその混合物からなる。
【０１８２】
さらに好ましくは、金属エフェクト顔料の選択において、複雑な再湿潤ステップが使用されない限り、金属エフェクト顔料ペースト中の溶媒が、同様に、本発明のネイルエナメル組成物中に小量導入されるため、好ましい溶媒のイソプロパノール、酢酸エチルおよびブチルグリコールのペーストまたは分散体中にあるものを選択する。
【０１８３】
本発明は、同様に、次のステップ：
ａ）本発明のネイルエナメル組成物で、天然または人工指爪をコーティングし、次いで、ネイルエナメルを乾燥させるステップ、
ｂ）任意選択的に、その後、クリアコートでネイルエナメルをコーティングするステップ
を含む、天然または人工指爪のコーティング方法を提供する。
【０１８４】
クリアコートの適用は、ネイルエナメルの耐摩耗性を有意に増加させる。ネイルエナメルのエフェクト顔料の有意なリーフィング効果のため、それは当然、比較的低い耐摩耗性を有する。
【０１８５】
ステップａ）は、同様に、非常に平坦な表面を確立するために、クリアコートによる天然または人工指爪のコーティングが先行されてもよい。指爪の荒さが高い場合、この作業方針は賢明である。
【０１８６】
ステップｂ）においてクリアコートでその後コーティングすることは、本発明のネイルエナメルと同一のクリアコートまたは異なるクリアコートを用いて実行することが可能である。しかしながら、これらが本発明のネイルエナメルの所望の効果を包含するため、このクリアコートは、エフェクト顔料を含有しない。
【０１８７】
しかしながら、ステップｂ）のクリアコートは、従来の色顔料または染料を含有してもよい。特に、金属ＰＶＤアルミニウム顔料と組み合わせて、または湿式粉砕によって製造され、かつ２０〜１００ｎｍ未満のｈ５０を有する薄アルミニウムエフェクト顔料と組み合わせて、非常に視覚的に魅力的な効果を達成することが可能である。この場合、エフェクト顔料によって着色された本発明のネイルエナメル組成物は、好ましくは、ステップａ）の後、鏡面光沢を有する。
【０１８８】
さらなる実施形態において、本発明のネイルエナメル組成物は、本発明のネイルエナメル組成物の耐摩耗性を増加させるために、低粘度ＵＶ硬化クリアコートで過度にコーティングされていてもよい。
【０１８９】
溶媒ベースのクリアコートを使用することも、好ましくは可能である。理論に拘束されることなく、クリアコートは、好ましくは、わずかな程度で、本発明のクリアコートの炭化水素樹脂と相互作用する極性結合剤に基づく。特に好ましい実施形態において、これらのクリアコートは、ポリビニルブチラル（ＰＶＢ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）またはその混合物などの結合剤に基づく。
【０１９０】
加えて、クリアコートは、好ましくは、本発明のエナメルの非極性炭化水素樹脂を（部分的に）溶解しない溶媒を含有する。例えば、イソプロパノールがこの目的のために使用され得る。さもなければ、リーフィングエフェクト顔料は、再び部分的に溶解可能であり、そしてそれらの配向は中断可能であり、そしてそれは鏡面光沢効果を中断させる。
【０１９１】
驚くべきことに、本発明のクリアコートは、本発明のネイルエナメル上で非常に良好な結合強度を有する。
【０１９２】
本発明のさらなる態様において、さらなるコスメティック用途において、請求項１または２において主張される表面変性エフェクト顔料を使用することが可能である。これらの例としては、ボディパウダー、フェイスパウダー、プレスドまたはルーズパウダー、パウダークリーム、アイメイクアップ、例えば、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、リキッドアイライナー、アイブローペンシル、リップペンシル、リップスティック、リップグロス、リップライナー、ヘアスタイリング組成物、例えば、ヘアスプレー、ヘアムース、ヘアゲル、ヘアワックス、ヘアマスカラ、永続性または半永続性ヘアダイ、一時的ヘアダイ、あるいはスキンケア組成物、例えば、ローション、ゲル、乳液が含まれる。
【０１９３】
本発明の表面変性エフェクト顔料は、それぞれの適用のために適切な原材料、助剤および活性成分と組み合わせられる。コスメティック配合物中の本発明の表面変性エフェクト顔料の全濃度は、それぞれの場合において、配合物の全重量に対し、０．００１重量％のリンスオフ製品および４０．０重量％のリーブオン製品の間であってよい。
【実施例】
【０１９４】
以下の実施は、本発明のさらなる説明として機能するが、いずれかの様式で制限するものではない。全ての百分率は、重量パーセントである。用語ＮＶＣ（加熱残分）、固体の割合および固体含有量は交換可能に使用可能である。
【０１９５】
Ｉ  ネイルエナメル組成物において好ましく使用される本発明の表面変性エフェクト顔料の製造および請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料の製造
実施例１〜７：
１Ｌのジャケット付き反応器中、以下の表２に記載の溶媒中、３００ｇのアルミニウムエフェクト顔料ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ  ４１０１０  ＡＥ（酢酸エチル中の分散体、固体含有量１０％、Ｄ５０（Ｈｏｒｉｂａ  ＬＡ−９３０）＝９．５μｍ〜１０．５μｍ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製）を２００ｒｐｍ／分で分散させ、そして４０℃まで加熱した。その後、以下の表２に従って、分散のために使用された３０ｇの溶媒中に溶解されたリン酸セチルエステル添加剤（ＣＡＳ番号：３５３９−４３−３、Ｈｏｓｔａｐｈａｔ  ＣＣ  １００、Ｃｌａｒｉａｎｔ製）を、アルミニウムエフェクト顔料分散体に添加した。９０℃で６時間撹拌後、混合物を冷却し、ブフナーロートを通してろ過した。表面変性アルミニウムエフェクト顔料を、５〜２５％分散体の形態で得て、これを、ＩＩａに記載のクリアコート中に組み込み（顔料着色レベル：クリアコートの全重量に対し０．４重量％）、人工指爪に適用し、その後乾燥させた後、ミラー様光沢を有するネイルエナメルが得られた。
【０１９６】
【表２】
2019516672.tif 000005
【０１９７】
実施例８〜１２：
１Ｌのジャケット付き反応器中、以下の表３に記載の３００ｇの溶媒中、３００ｇのアルミニウムエフェクト顔料ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ  ４１５０６  ＥＮ（エタノール中の分散体固体含有量１５％、Ｄ５０（Ｈｏｒｉｂａ  ＬＡ−９３０）＝５．５μｍ〜６．５μｍ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製）を２００ｒｐｍ／分で分散させ、そして４０℃まで加熱した。その後、３０ｇの適切な溶媒中の以下の表３に記載の添加剤を、アルミニウムエフェクト顔料分散体に添加した。９０℃で６時間撹拌後、混合物を冷却し、ブフナーロートを通してろ過した。表面変性アルミニウムエフェクト顔料を、それぞれの場合において、１０〜２０％分散体の形態で得て、これを、ＩＩａに記載のクリアコート中に組み込み（顔料着色レベル：クリアコートの全重量に対し０．４重量％）、人工指爪に適用し、その後乾燥させた後、ミラー様光沢を有するネイルエナメルが得られた。
【０１９８】
【表３】
2019516672.tif 000006
【０１９９】
実施例１３：
１Ｌのジャケット付き反応器中、５０ｇの酢酸ブチル８５／１００中、３００ｇのアルミニウムエフェクト顔料ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ  ４１０１０  ＡＥ（酢酸エチル中の分散体、固体含有量１０％、Ｄ５０（Ｈｏｒｉｂａ  ＬＡ−９３０）＝９．５μｍ〜１０．５μｍ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製）を２００ｒｐｍ／分で分散させ、そして８０℃まで加熱した。その後、３０ｇの酢酸ブチル８５／１００中３ｇのリン酸セチルエステル添加剤（ＣＡＳ番号：３５３９−４３−３、Ｈｏｓｔａｐｈａｔ  ＣＣ  １００、Ｃｌａｒｉａｎｔ製）を、アルミニウムエフェクト顔料分散体に添加した。４０℃で６時間撹拌後、混合物を冷却し、ブフナーロートを通してろ過した。表面変性アルミニウムエフェクト顔料を、１５％分散体の形態で得て、これを、ＩＩａに記載のクリアコート中に組み込み（顔料着色レベル：クリアコートの全重量に対し０．４重量％）、人工指爪に適用し、その後乾燥させた後、ミラー様光沢を有するネイルエナメルが得られた。
【０２００】
実施例１４：
１Ｌのジャケット付き反応器中、５０ｇの酢酸ブチル８５／１００中、３００ｇのアルミニウムエフェクト顔料ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ  ４１０１０  ＡＥ（酢酸エチル中の分散体、固体含有量１０％、Ｄ５０（Ｈｏｒｉｂａ  ＬＡ−９３０）＝９．５μｍ〜１０．５μｍ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製）を２００ｒｐｍ／分で分散させ、そして６０℃まで加熱した。その後、３０ｇの酢酸ブチル８５／１００中３ｇのリン酸セチルエステル添加剤（ＣＡＳ番号：３５３９−４３−３、Ｈｏｓｔａｐｈａｔ  ＣＣ  １００、Ｃｌａｒｉａｎｔ製）を、アルミニウムエフェクト顔料分散体に添加した。４０℃で６時間撹拌後、混合物を冷却し、ブフナーロートを通してろ過した。表面変性アルミニウムエフェクト顔料を、１０％分散体の形態で得て、これを、ＩＩａに記載のクリアコート中に組み込み（顔料着色レベル：クリアコートの全重量に対し０．４重量％）、人工指爪に適用し、その後乾燥させた後、ミラー様光沢を有するネイルエナメルが得られた。
【０２０１】
実施例１５〜１８：
１Ｌのジャケット付き反応器中、以下の表４に記載の３００ｇの溶媒中、以下の表４に記載の３００ｇのエフェクト顔料を２００ｒｐｍ／分で分散させ、そして９０℃まで加熱した。その後、３０ｇの適切な溶媒中のリン酸セチルエステル添加剤（ＣＡＳ番号：３５３９−４３−３、Ｈｏｓｔａｐｈａｔ  ＣＣ  １００、Ｃｌａｒｉａｎｔ製）を、エフェクト顔料分散体に添加した。４０℃で６時間撹拌後、混合物を冷却し、ブフナーロートを通してろ過した。表面変性エフェクト顔料は、それぞれの場合において、分散体として得られ、これを、ＩＩａに記載のクリアコート中に組み込み（顔料着色レベル：クリアコートの全重量に対し０．４重量％）、人工指爪に適用し、その後乾燥させた後、それぞれの場合において使用されたエフェクト顔料に起因する外観を有するネイルエナメルが得られた。
【０２０２】
【表４】
2019516672.tif 000007
【０２０３】
実施例１９〜２４：
１Ｌのジャケット付き反応器中、３００ｇの以下の表５に記載の溶媒中、３００ｇのアルミニウムエフェクト顔料ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ｌ  ５５３５０  ＡＥ（酢酸エチル中の分散体、固体含有量１０％、Ｄ５０（Ｈｏｒｉｂａ  ＬＡ−９３０）＝１１μｍ〜１２μｍ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製）を２００ｒｐｍ／分で分散させ、そして４０℃まで加熱した。その後、３０ｇの酢酸ブチル８５／１００中の、それぞれの場合において使用された添加剤を、アルミニウムエフェクト顔料分散体に添加した。１００℃で６時間撹拌後、混合物を冷却し、ブフナーロートを通してろ過した。表面変性アルミニウムエフェクト顔料を、それぞれの場合において、１１〜２０％分散体の形態で得て、これを、ＩＩａに記載のクリアコート中に組み込み（顔料着色レベル：クリアコートの全重量に対し０．４重量％）、人工指爪に適用し、その後乾燥させた後、ミラー様光沢を有するネイルエナメルが得られた。
【０２０４】
【表５】
2019516672.tif 000008
【０２０５】
実施例２５〜３１、比較例１：
１Ｌのジャケット付き反応器中、５２５ｇの酢酸ブチル８５／１００中、２００ｇのＳｉｌｖｅｒｄｒｅａｍ  Ｍｏｏｎｌｉｇｈｔ  ５０ＩＬ（固体含有量５０％、Ｄ５０（ＣＩＬＡＳ  １０６４）＝１５μｍ〜２０μｍ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製）を２００ｒｐｍ／分で分散させ、そして４０℃まで加熱した。その後、３０ｇの酢酸ブチル８５／１００中の、表６に従って使用された添加剤を、アルミニウムエフェクト顔料分散体に添加した。９０℃で６時間撹拌後、混合物を冷却し、ブフナーロートを通してろ過した。表面変性アルミニウムエフェクト顔料を、４５〜６０％分散体の形態で得て、これを、ＩＩａに記載のクリアコート中に組み込み（顔料着色レベル：クリアコートの全重量に対し０．４重量％）、人工指爪に適用し、その後乾燥させた後、実施例２６〜３２の表面変性アルミニウムエフェクト顔料を使用する場合、ミラー様光沢を有するネイルエナメルが得られ、比較例１の表面変性アルミニウムエフェクト顔料を使用する場合、光沢のないアルミニウムグレー色相を有する、ミラー様光沢のないネイルエナメルが得られた。
【０２０６】
【表６】
2019516672.tif 000009
【０２０７】
比較例２〜８：
１Ｌのジャケット付き反応器中、３００ｇの酢酸ブチル８５／１００中、３００ｇのアルミニウムエフェクト顔料ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ｌ  ５５３５０  ＡＥ（酢酸エチル中の分散体、固体含有量１０％、Ｄ５０（Ｈｏｒｉｂａ  ＬＡ−９３０）＝１１μｍ〜１２μｍ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製）を２００ｒｐｍ／分で分散させ、そして１００℃まで加熱した。その後、３０ｇの酢酸ブチル８５／１００中の、表７に従って使用された添加剤を、アルミニウムエフェクト顔料分散体に添加した。４０℃で６時間撹拌後、混合物を冷却し、ブフナーロートを通してろ過した。表面変性アルミニウムエフェクト顔料を、それぞれ、１０〜２０％分散体の形態で得て、これを、ＩＩａに記載のクリアコート中に組み込み（顔料着色レベル：クリアコートの全重量に対し０．４重量％）、人工指爪に適用し、その後乾燥させた後、ミラー様光沢を有さないが、光沢のないアルミニウムグレー色相を有するネイルエナメルが得られた。
【０２０８】
【表７】
2019516672.tif 000010
【０２０９】
比較例９〜１１：
１Ｌのジャケット付き反応器中、４７０ｇの酢酸ブチル８５／１００中、３００ｇのＳｉｌｖｅｒｄｒｅａｍ  Ｍｏｏｎｌｉｇｈｔ  ５０ＩＬ（固体含有量５０％、Ｄ５０（ＣＩＬＡＳ  １０６４）＝１５μｍ〜２０μｍ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製）を２００ｒｐｍ／分で分散させ、そして９０℃まで加熱した。その後、３０ｇの酢酸ブチル８５／１００中の、表８で使用された添加剤を、アルミニウムエフェクト顔料分散体に添加した。４０℃で６時間撹拌後、混合物を冷却し、ブフナーロートを通してろ過した。表面変性アルミニウムエフェクト顔料を、５５〜６５％分散体の形態で得て、これを、ＩＩａに記載のクリアコート中に組み込み（顔料着色レベル：クリアコートの全重量に対し１．５重量％）、人工指爪に適用し、その後乾燥させた後、ミラー様光沢を有さず、および／またはリーフィング効果を有さないネイルエナメルが得られた。
【０２１０】
【表８】
2019516672.tif 000011
【０２１１】
比較例１２：
酢酸エチル中のＰＶＤアルミニウム顔料分散体、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ−４１０１０  ＡＥ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製、ＮＶＣ：１０％、Ｄ５０＝９．５０μｍ〜１０．５０μｍ。
【０２１２】
比較例１３：
酢酸エチル中のＰＶＤアルミニウム顔料分散体、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ｌ−５５３５０  ＡＥ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製、ＮＶＣ：１０％、Ｄ５０＝１１．００μｍ〜１２．００μｍ。
【０２１３】
比較例１４：
酢酸エチル中のＰＶＤアルミニウム顔料分散体、ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ−３１０１７  ＡＥ、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製、ＮＶＣ：１０％、Ｄ５０＝９．５０μｍ〜１０．５０μｍ。
【０２１４】
比較例１５：
アルミニウム顔料ペースト、ＳＩＬＶＥＲＳＨＩＮＥ  Ｓ２１００、ＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製、ＮＶＣ：４８．０％〜５２．０％、Ｄ５０＝１７．０μｍ〜２３．０μｍ。
【０２１５】
比較例１６：
１３重量％のＥＣＫＡＲＴ  ＧｍｂＨ製ＭＥＴＡＬＵＲＥ  Ａ−４１０１０  ＡＥおよび０．２重量％のＣｌａｒｉａｎｔ製Ｈｏｓｔａｐｈａｔ  ＣＳ  １２０の混合物。
【０２１６】
ＩＩ  本発明のネイルエナメル組成物の製造
ＩＩａ  クリアコートの製造：
適切な撹拌容器中、７０重量％の結合剤溶液Ｆ１００を製造した。この目的のために、Ｄｉｓｐｅｒｍａｔ  ＣＮｆ２溶解機（Ｇｅｔｚｍａｎｎ  ＧｍｂＨ製）を用いて攪拌および冷却（１２℃）しながら、７０ｇの結合剤Ｋｒｉｓｔａｌｅｘ  Ｆ１００  Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ  Ｒｅｓｉｎ（Ｅａｓｔｍａｎ製）を、初期装てんの３０ｇの酢酸ブチル９８／１００に添加し、次いで、混合物をさらに３０分間、３０００〜４０００ｒｐｍ／分で撹拌した。
【０２１７】
第２の適切な撹拌容器中、６０重量％の結合剤溶液５１４０を製造した。この目的のために、Ｄｉｓｐｅｒｍａｔ  ＣＮｆ２溶解機（Ｇｅｔｚｍａｎｎ  ＧｍｂＨ製）を用いて攪拌および冷却（１２℃）しながら、６０ｇの結合剤Ｋｒｉｓｔａｌｅｘ  ５１４０  Ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ  Ｒｅｓｉｎ（Ｅａｓｔｍａｎ製）を、初期装てんの４０ｇの酢酸ブチル９８／１００に添加し、次いで、混合物をさらに３０分間、３０００〜４０００ｒｐｍ／分で撹拌した。
【０２１８】
上記結合剤溶液の加熱残分（結合剤固体含有量）は、ＤＩＮ  ＥＮ  ＩＳＯ  ３２５１：２００８に従って決定された。
【０２１９】
クリアコートの製造のために、室温で、ＩＫＡ  ＲＷ  ２０  Ｄｉｇｉｔａｌ実験室撹拌機（ＩＫＡ製）を用いて９００ｒｐｍ／分で撹拌しながら、７０重量％の結合剤溶液Ｆ１００および６０重量％の結合剤溶液を、以下の表に従って組合せ、そしてさらに５〜１０分間撹拌した。その後、６００ｒｐｍ／分で撹拌しながら、以下の表のそれぞれによる溶媒を連続的に添加した。
【０２２０】
ＩＩｂ  本発明のネイルエナメル組成物の製造
実施例３２〜３５の本発明のネイルエナメル組成物の製造のために、６００ｒｐｍ／分で撹拌しながら、表９、１０および１１に従って、初期装てんの４ｇのそれぞれの表面変性エフェクト顔料に、９６ｇのクリアコートを添加した。
【０２２１】
【表９】
2019516672.tif 000012
【０２２２】
【表１０】
2019516672.tif 000013
【０２２３】
【表１１】
2019516672.tif 000014
【０２２４】
実施例３２〜４３の本発明のネイルエナメル組成物の外観は、それぞれの場合において使用される実施例５からの表面変性エフェクト顔料による人工指爪への適用およびその後の乾燥の後に決定された。ＩＩａに従って製造されたクリアコート中で、それぞれの場合において使用された表面変性エフェクト顔料は、有意なリーフィング特徴を示し、そしていくつかの場合、有意な鏡面光沢を示した。適用特徴に関して、クリアコートの全重量に対し、６０重量％の結合剤固体含有量を有する本発明のネイルエナメル組成物は、それらの高い粘度のため、それぞれの場合において、クリアコートの全重量に基づいて、３０重量％または４０重量％の結合剤固体含有量を有する本発明のネイルエナメル適用よりも低い適用性を有することが見出された。
【０２２５】
実施例４４〜４８の本発明のネイルエナメル組成物に関しては、クリアコートは、ＩＩａに記載の通り製造された。実施例４４〜４８の本発明のネイルエナメル組成物の製造のために、６００ｒｐｍ／分で撹拌しながら、以下の表１２に従って、初期装てんの４ｇのそれぞれの表面変性エフェクト顔料に、９６ｇのクリアコートを添加した。
【０２２６】
【表１２】
2019516672.tif 000015
【０２２７】
【表１３】
2019516672.tif 000016
【０２２８】
実施例４９〜６４の本発明のネイルエナメル組成物に関しては、表１３によるクリアコートは、ＩＩａに記載の通り製造された。
【０２２９】
【表１４】
2019516672.tif 000017
【０２３０】
実施例４９〜６４の本発明のネイルエナメル組成物の製造のために、６００ｒｐｍ／分で撹拌しながら、表１４に従って、初期装てんのそれぞれの表面変性エフェクト顔料に、以下の表１４に従って、表１３からのクリアコートを添加した。実施例５０〜６６の本発明のネイルエナメル組成物は、クリアコートの全重量に対し、４０重量％の結合剤固体含有量を有した。
【０２３１】
【表１５】
2019516672.tif 000018
【０２３２】
比較例
比較例１７〜２０のネイルエナメル組成物に関しては、クリアコートは、ＩＩａに記載の通り製造された。比較例１８〜２０のネイルエナメル組成物の製造のために、６００ｒｐｍ／分で撹拌しながら、以下の表１５に従って、初期装てんの４ｇのそれぞれの表面変性エフェクト顔料に、９６ｇのクリアコートを添加した。
【０２３３】
【表１６】
2019516672.tif 000019
【０２３４】
比較例１７〜２０のネイルエナメル組成物は、人工指爪への適用およびその後の乾燥の後、本発明のネイルエナメル組成物より明らかに乏しい外観を示した。これはおそらく、１種の溶媒の省略（比較例１７）、ならびに／あるいは酢酸ブチルに対する溶媒イソプロパノールおよび／または酢酸エチルの過度に高い相対的な割合（比較例１８および１９）に起因する。さらに、追加的な溶媒（比較例２０におけるアセトン）の添加は、悪影響を有する。比較例のネイルエナメル適用は、おそらく過度に迅速な乾燥に起因して、白色ブルームによって影響を受け、そして曇っていた。本発明の実施例および比較例のネイルエナメルの正確な組成も表１８に見ることができる。
【０２３５】
比較例２１〜２４のネイルエナメル組成物に関しては、クリアコートは、ＩＩａに記載の通り製造された。比較例２１〜２４のネイルエナメル組成物の製造のために、６００ｒｐｍ／分で撹拌しながら、以下の表１６に従って、初期装てんの４ｇのそれぞれの表面変性エフェクト顔料に、９６ｇのクリアコートを添加した。
【０２３６】
比較例２１〜２４のネイルエナメル組成物は、クリアコートの全重量に対し、２０重量％の結合剤固体含有量を有した。
【０２３７】
【表１７】
2019516672.tif 000020
【０２３８】
比較例２１〜２４のネイルエナメル組成物は、人工指爪への適用およびその後の乾燥の後、本発明のネイルエナメル適用よりもかなり乏しい外観を示した。これはおそらく、クリアコートの全重量に対し約２０重量％の過度に低い結合剤固体含有量に起因する。表面変性エフェクト顔料は、おそらく、クリアコートに存在する溶媒によって湿潤し、そしてその理由のため、エフェクト顔料は、適用時または適用後にクリアコートの表面において配向を適用することができなかった。
【０２３９】
比較例２５〜３０のネイルエナメル組成物の製造のために、６００ｒｐｍ／分で撹拌しながら、表１７に従って、初期装てんのそれぞれの表面変性エフェクト顔料に、以下の表１７に従って、表１３からのクリアコートを添加した。比較例２５〜３０のネイルエナメル組成物は、クリアコートの全重量に対し、４０重量％の結合剤固体含有量を有した。
【０２４０】
【表１８】
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【０２４１】
表１８は、ネイルエナメルパラメーターの変動に対応する、本発明の実施例および比較例の計算された組成を要約する（常に、実施例５からの同一エフェクト顔料を用いる）。
【０２４２】
【表１９】
2019516672.tif 000022
【０２４３】
【表２０】
2019516672.tif 000023
【０２４４】
ＩＩＩ  好ましくはネイルエナメル組成物において使用するための本発明の表面変性エフェクト顔料および表面変性エフェクト顔料の特徴決定
ＩＩＩａ  粒径の測定
それぞれの場合において、小板形態の非金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料、請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料、および比較例の顔料の径分布曲線は、Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００機器を用いて、製造者の指示に従って決定された。この目的に関して、一定の撹拌下、分散助剤を添加することなく、水性懸濁液の形態の約０．１ｇのそれぞれの顔料を、機器の試料調製セル中にパスツールピペットを用いて導入し、そして繰り返し分析した。個々の測定結果を使用して、平均を得た。散乱光シグナルは、フラウンホーファー法によって評価された。
【０２４５】
それぞれの場合において、小板形態の金属基板に対し、ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料、請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料、および比較例の顔料の径分布曲線は、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅ  Ｃｉｌａｓ  １０６４機器またはＨｏｒｉｂａ  ＬＡ−９３０機器を用いて、それぞれの場合において、製造者の指示に従って測定された。この目的のため、約５０ｍｌのそれぞれの顔料をイソプロパノール中で懸濁させ、３００秒間、超音波浴中で処理し（機器：Ｓｏｎｏｒｅｘ  ＩＫ  ５２、Ｂａｎｄｅｌｉｎ製）、次いで、機器の試料調製セル中にパスツールピペットを用いて導入し、そして繰り返し分析した。個々の測定結果を使用して、平均を得た。散乱光シグナルは、フラウンホーファー法によって評価された。
【０２４６】
本発明に関して、平均粒径Ｄ５０は、レーザー回折法によって得られる体積平均径分布関数の累積的頻度分布のＤ５０を意味するものとして理解される。Ｄ５０は、顔料の５０％が、明示された値、例えば、２０μｍ以下の体積平均直径を有することを意味する。対応して、Ｄ１０およびＤ９０値は、それぞれ、顔料の１０％および９０％が、それぞれの測定値以下の体積平均直径を有することを意味する。
【０２４７】
【数３】
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として定義される、スパンΔＤは、粒径分布の範囲を示す。ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料および請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料の外観に関連して、小さい値のΔＤ、すなわち、小スパンが好ましい。
【０２４８】
ＩＩＩｂ  小板形態の金属または非金属基板の平均厚さの決定、表面変性エフェクト顔料の平均全厚さの決定
ネイルエナメル組成物中で好ましく使用される、本発明の表面変性エフェクト顔料、請求項１において主張される表面変性エフェクト顔料および比較例からの顔料の平均厚さｈ５０は、ＳＥＭを使用して、国際公開第２００４／０８７８１６Ａ２号パンフレット（２４〜２５ページ）に記載の方法によって決定された。
【０２４９】
ＩＩＩｃ  合成マイカ小板の金属酸化物含有量の決定
合成マイカ小板の金属酸化物含有量は、Ｘ線蛍光分析（ＸＲＦ）によって決定された。この目的のため、合成マイカ小板は、リチウムテトラボレートガラスタブレット中に組み込まれ、固体試料測定カップ中に固定されて、それから分析された。使用された機器は、Ｔｈｅｒｍｏ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ａｄｖａｎｔｉｘ  ＡＲＬ機器であった。
【０２５０】
ＩＶ  本発明のネイルエナメル組成物の光学的特徴決定
ＩＶａ  光沢（２０°ジオメトリ）および曇りの決定
本発明のネイルエナメル組成物および比較例のネイルエナメル組成物の外観の客観的決定のため、それぞれのネイルエナメル組成物を、１１０μｍの湿潤フィルム厚で、バーアプリケーター（Ｅｒｉｃｈｓｅｎ製のＥｒｉｃｈｓｅｎ  Ｓｙｓｔｅｍ  Ｗａｓａｇ  Ｍｏｄｅｌ  ２８８フィルムアプリケーター）によってガラス板への適用し、次いで、室温で乾燥させた。そのようにして得られたネイルエナメル組成物の光沢値（２０°ジオメトリ）および曇り値（Ｈｌｏｇ）を、Ｂｙｋ−Ｇａｒｄｎｅｒ製の曇り−光沢機器で測定した。
【０２５１】
光沢の測定のため、高光沢表面の２０°ジオメトリを利用した（Ｂｙｋ−Ｇａｒｄｎｅｒ，デジタルカタログ「Ｑｕａｌｉｔａｅｔｓｋｏｎｔｒｏｌｌｅ  ｆｕｅｒ  Ｌａｃｋｅ  ｕｎｄ  Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ」，１６ページ）。光沢（２０°ジオメトリ）および曇り（Ｈｌｏｇ）は、両方とも、ネイルエナメル適用の少なくとも５つの異なる点で決定した。以下の表１８に、光沢（２０°ジオメトリ）および曇り（Ｈｌｏｇ）から得られた平均を示す。
【０２５２】
Ｖ  結果：
表１９は、選択された実施例および比較例の光沢および曇り値を記載する。加えて、ネイルエナメル組成物の顔料着色レベル、結合剤濃度および溶媒の組成を算出した。
【０２５３】
表１９に記載される光沢および曇り値は、互いとは無関係に考慮されるべきではない。したがって、高い曇り値と同時に低い光沢値を有するネイルエナメル組成物は、それにもかかわらず、ミラー様効果を有する。
【０２５４】
適用後、実施例４８〜６４の本発明のネイルエナメル組成物は、ミラー様効果を含む有意なリーフィング特徴を示した。
【０２５５】
優れたミラー効果を有する最高視覚品質のネイルエナメル適用は、リン酸セチルエステル（Ｈｏｓｔａｐｈａｔ  ＣＣ１００）でコーティングされたＰＶＤ顔料の使用によって得られた（実施例４９、５１、５４、５６、５７、５８および５９）。
【０２５６】
それとは対照的に、添加剤が使用されない比較例２７〜３０のネイルエナメル組成物は、リーフィング効果を示さず、そしていくつかの場合、適用後に斑点の有意な形成さえも示した。結果の光沢および曇り値は、それに対応して低かった。
【０２５７】
比較例２５において、セチルリン酸エステルのカリウム塩が使用されたが、これは不利であった。
【０２５８】
比較例２６において、適用は斑点を含有した。これは、おそらく、コーティングされた金属顔料の製造における添加剤の過度に高い割合に起因する。
【０２５９】
【表２１】
2019516672.tif 000025
【０２６０】
【表２２】
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【国際調査報告】
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2019516672.tif 000028
2019516672.tif 000029
2019516672.tif 000030
2019516672.tif 000031
2019516672.tif 000032
2019516672.tif 000033
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