(57)【要約】  複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を製造する方法であって、上記前駆体物質が高分子材料と繊維材料とを含み、上記方法が、少なくともＶＩＣＡＴ軟化点を超える温度へ又は高分子材料の溶融温度範囲内若しくは溶融温度範囲を超える温度へと温度を上昇させるのに十分な速度で配合手段を作動させることによって、上記配合手段を備える配合装置において、高分子材料と繊維材料とを撹拌する工程と；ｂ．配合手段の速度を維持する工程と；ｃ．配合手段の速度を維持するのに必要とされる比モーター出力が、所定量増大した時点、又は所定の値に達した時点で、速度を所定量低下させる工程と；ｄ．速度が第１の閾値未満となるまで前工程ｃ．を繰り返すことにより、中間材料を形成する工程と；ｅ．温度が第２の閾値未満となるまで温度の低下を可能にする速度で粉砕手段を作動させることによって、上記粉砕手段を備える好ましくは冷却した粉砕装置において、形成された中間材料を粉砕することにより、前駆体物質を形成する工程とをこの順序で含む、方法。【選択図】図１
2019506309.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を製造する方法であって、前記前駆体物質が高分子材料と繊維材料とを含み、該方法が、
ａ．前記高分子材料と前記繊維材料とを混合して、プレブレンドを形成する工程と、
ｂ．少なくともＶＩＣＡＴ軟化点を超える温度へ又は少なくとも前記高分子材料の溶融温度範囲内若しくは溶融温度範囲を超える温度へと前記プレブレンドの温度を上昇させるのに十分な速度で配合手段を作動させることによって、前記配合手段を備える配合装置において前記プレブレンドを撹拌する工程と、
ｃ．前記配合手段の速度を維持するのに必要とされる比モーター出力が、少なくとも所定の第１の量増大するまで、又は少なくとも所定の第１の値に達するまで、前記配合手段の速度を維持した後、前記配合手段の速度を所定量低下させる工程と、
ｄ．最終的な所定速度に達するまで前工程ｃ．を繰り返す工程と、
ｅ．前記配合手段の最終速度を維持するのに必要とされる比モーター出力が、所定の第２の量増大するまで、又は第２の所定の値に達するまで、前記配合手段の最終速度を維持することにより、中間材料を形成する工程と、
ｆ．前記中間材料の温度が最終閾値未満となるまで温度の低下を可能にする速度で粉砕手段を作動させることによって、前記粉砕手段を備える粉砕装置、好ましくは冷却した粉砕装置において前記形成された中間材料を粉砕することにより、前記前駆体物質を形成する工程と、
をこの順序で含む、方法。
【請求項２】
前記高分子材料が、ポリプロピレン（コ）ポリマー又はポリエチレン（コ）ポリマー等のポリオレフィンを含むか又は前記ポリオレフィンからなり、最も好ましくは１０〜１００のＭＦＩを有するポリプロピレン（コ）ポリマー又はポリエチレン（コ）ポリマーを含むか又は前記１０〜１００のＭＦＩを有するポリプロピレン（コ）ポリマー又はポリエチレン（コ）ポリマーからなる、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
工程ｂ．において、前記プレブレンドの温度を上昇させるのに十分な速度が、ブレード先端の速度、特に８ｍ／ｓ〜６９ｍ／ｓ、好ましくは２５ｍ／ｓ〜５２ｍ／ｓ、より好ましくは３０ｍ／ｓ〜３９ｍ／ｓの範囲のブレード先端の速度に対応する、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記配合装置が縦型ミキサであり、及び／又は前記配合手段が、ブレード付き撹拌機、好ましくは複数のブレードを有する１つ以上のプロペラを備えるブレード付き撹拌機であり、前記１つ以上のプロペラが垂直方向に整列されている、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記粉砕装置が、パドルミキサ又はリボンミキサ等の一軸又は二軸横型ミキサである、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記配合手段の速度を維持するのに必要とされる前記比モーター出力が２パーセント〜４０パーセント、好ましくは１０パーセント〜３０パーセント、より好ましくは１５パーセント〜２５パーセント増大した時点で、前記配合手段を作動させる速度を所定量低下させる、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記繊維材料が、繊維状セルロース系材料であり、好ましくは漂白された及び／又はリグニン無含有セルロース繊維、好ましくは１０より大きいアスペクト比を有する漂白された及び／又はリグニン無含有セルロース繊維である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法によって得られる、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質。
【請求項９】
前記前駆体物質が、３５重量パーセント〜９７重量パーセントの高分子材料と、２重量パーセント〜６４重量パーセントの繊維材料とを含み、前記重量パーセントが前記前駆体物質の総重量に対するものである、請求項８に記載の前駆体物質。
【請求項１０】
前記前駆体物質が、カップリング剤、好ましくは０．５重量パーセント〜１０重量パーセントのカップリング剤、より好ましくは２重量パーセント〜５重量パーセントのカップリング剤、及び／又は０．５重量パーセント〜５重量パーセントの滑剤を更に含み、前記重量パーセントが前記前駆体物質の総重量に対するものである、請求項８又は９に記載の前駆体物質。
【請求項１１】
前記カップリング剤がＭＡＰＰ又はＭＡＰＥである、請求項１０に記載の前駆体物質。
【請求項１２】
粒状形態、好ましくは自由流動性の粒状形態である、請求項８〜１１のいずれか一項に記載の前駆体物質。
【請求項１３】
配合手段を備える配合装置と、粉砕手段を備える粉砕装置とを備え、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法を実施するためのプログラムを実行するように構成されるコンピュータ制御された中央制御装置を搭載した、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を製造する装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
木質繊維複合体、即ち、セルロース繊維複合体は、複数の産業分野における使用の増加から利益を受ける新たに開発された高分子複合体の一種である。
【０００３】
他の高分子材料の製造に使用される既存の機械、例えば押出機を利用することで、これらの新たに開発された高分子複合体を大量に製造するのに新たな装置を購入するための設備投資を回避することが望まれている。押出機のスクリューは大抵、粒状ポリマーがバレル内で液体となることで他の非糸状性の微細粒子と容易に混ざるように設計されていることから、所望の品質の分散度（即ち、ポリマー中の繊維の分散度）を有する複合材料を製造するためには配合機がより長い時間を必要とするため、セルロースフラフ（fluff）等の繊維状セルロース材料と、高分子材料とを押出機バレルに別々に投入する場合、これらをともに加工するのに既存の配合機は適さない。しかしながら、セルロース繊維は、５より大きいアスペクト比を有し、また溶融しないことから、高分子マトリクスで繊維を十分に湿潤させるとともに、高分子マトリクス中に繊維を分散させるために、成分の混合物では押出機バレル内の滞留時間を余分にとらなければならない。しかしながら、繊維の嵩密度が小さいため、配合機のスループットは相対的に小さくなる。また局所的に、初めは白色のセルロースが高温のために焼ける可能性があり、その結果、特にセルロースがリグニン無含有でない場合には、得られる複合体に望ましくない褐色及び刺激臭がもたらされる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
それ故、押出装置のスループットを改善させるとともに、押し出された最終的な複合材料中における繊維の分散度をより良好なものとする、ポリマーとセルロース繊維との複合材料のより効率的な製造を可能とする方法を提供することが望ましい。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を製造する方法であって、上記前駆体物質が高分子材料と繊維材料とを含み、上記方法が、
ａ．高分子材料と繊維材料とを混合して、プレブレンドを形成する工程と、
ｂ．少なくともＶＩＣＡＴ軟化点を超える温度へ又は高分子材料の溶融温度範囲内若しくは溶融温度範囲を超える温度へとプレブレンドの温度を上昇させるのに十分な速度で配合手段を作動させることによって、配合手段を備える配合装置においてプレブレンドを撹拌する工程と、
ｃ．配合手段の速度を維持するのに必要とされる比モーター出力が、所定の第１の量増大するまで、又は所定の第１の値に達するまで、配合手段の速度を維持した後、速度を所定量低下させる工程と、
ｄ．最終的な所定速度に達するまで前工程ｃ．を繰り返す工程と、
ｅ．配合手段の最終速度を維持するのに必要とされる比モーター出力が、所定の第２の量増大するまで、又は第２の所定の値に達するまで、配合手段の最終速度を維持することにより、中間材料を形成する工程と、
ｆ．中間材料の温度が最終閾値未満となるまで温度の低下を可能にする速度で粉砕手段を作動させることによって、粉砕手段を備える粉砕装置、好ましくは冷却した粉砕装置において形成された中間材料を粉砕することにより、前駆体物質を形成する工程と、
をこの順序で含む、方法を提供する。
【０００６】
本発明は更に、上記の方法によって得られる、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質、及び上記方法に従ってかかる前駆体物質を製造するために構成された制御装置を備える装置を提供する。
【０００７】
本発明はまた、上記の方法を実行するために構成された、配合手段を備える配合装置と、粉砕手段を備える粉砕装置とを備える、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を製造する装置を更に提供する。
【０００８】
本発明の更なる実施形態は、従属請求項に記載される。
【０００９】
本発明の好ましい実施形態は、図面を参照して以下で述べられる。図面は、本発明の現在の好ましい実施形態を示すためのものであって、本発明を制限するためのもではない。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】図１は、計５つのブレード、即ち、４つの配合用ブレード（２つの直線形状ブレード（１）、２つの湾曲形状ブレード（２））及び１つの下部スクレーパブレード（３）を有し、これらが全て垂直方向に重ね合わされている、縦型ミキサの配合手段を示す図である。
【図２】図２は、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質のサンプル（４）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
本発明は、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を製造する方法であって、上記前駆体物質が高分子材料と繊維材料とを含み、上記方法が、
ａ．高分子材料と繊維材料とを混合して、プレブレンドを形成する工程と、
ｂ．少なくともＶＩＣＡＴ軟化点を超える温度へ又は少なくとも高分子材料の溶融温度範囲内若しくは溶融温度範囲を超える温度へとプレブレンドの温度を上昇させるのに十分な速度で配合手段を作動させることによって、配合手段を備える配合装置においてプレブレンドを撹拌する工程と、
ｃ．配合手段の速度を維持するのに必要とされる比モーター出力が、少なくとも所定の第１の量増大するまで、又は少なくとも所定の第１の値に達するまで、配合手段の速度を維持した後、配合手段の速度を所定量低下させる工程と、
ｄ．最終的な所定速度に達するまで前工程ｃ．を繰り返す工程と、
ｅ．配合手段の最終速度を維持するのに必要とされる比モーター出力が、所定の第２の量増大するまで、又は第２の所定の値に達するまで、配合手段の最終速度を維持することにより、中間材料を形成する工程と、
ｆ．中間材料の温度が最終閾値未満となるまで温度の低下を可能にする速度で粉砕手段を作動させることによって、粉砕手段を備える粉砕装置、好ましくは冷却した粉砕装置において形成された中間材料を粉砕することにより、前駆体物質を形成する工程と、
をこの順序で含む、方法を提供する。
【００１２】
本発明に関して、「速度を維持する」という表現は、実効速度が設定速度から１０％超、好ましくは５％超逸脱しないことを意味する。
【００１３】
本発明に関して、「リグニン無含有」という表現は、１重量％未満のリグニンを有することを意味する。
【００１４】
本発明に関して、「（コ）ポリマー」という表現は、コポリマー又はホモポリマーを意味する。
【００１５】
本発明に関して、「比モーター出力」という表現は、材料の単位重量当たりのモーター出力、例えば、工程ｂ．におけるプレブレンドの単位重量当たりのモーター出力等を意味する。
【００１６】
本発明に関して、「繊維状セルロース系材料」という表現は、ルーズなセルロース繊維又はセルロース繊維束の形態のセルロースを含む繊維材料を意味する。例示的な形態は緩く充填された（loose-fill）セルロース又は乾燥フラッフパルプである。
【００１７】
本発明に関して、「ＶＩＣＡＴ軟化点」という表現は、ＡＳＴＭ  Ｄ  １５２５Ｂに準拠して、１ｍｍ２の円形断面を有する平先針が高分子材料の試料に深さ１ｍｍまで進入する温度を意味する。
【００１８】
このように、本発明は基本的に、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を製造する方法であって、上記方法の第１の工程において、高分子材料が部分的及び／又は局所的に軟化又は溶融して、繊維材料を湿潤させるまで、主に、配合手段を用いた配合装置における原材料の撹拌によって生じる原材料の粒子同士の摩擦によって高分子材料及び繊維材料等の原材料を加熱することで、高分子材料と繊維材料との凝集体を生成する、方法を提供する。高分子材料とセルロース材料とを混合することに加えて、発生した熱によって繊維材料及び／又はポリマー中に存在し得る残留する水分を放出させることも可能である。本方法の第２の工程では、より小さな凝集体及びより大きな凝集体から形成される中間材料を、好適な装置、通常冷却した装置内で粉砕し、より大きな凝集体及び合着したより小さな凝集体を破砕することで、より狭い粒径分布を有する前駆体物質が得られる。たとえ繊維状セルロース材料がポリマー中に常に均一に分散されていなくても、本発明の形成された前駆体物質は便宜上、ホッパーを介して押出機バレルに供給することができる。この押出機バレルにおいて、前駆体物質中の高分子材料が完全に溶融して、続いてこの溶融物をペレット化すると、高分子材料マトリクス中への繊維材料の分散度が向上した最終的な複合材料の粒質物が得られる。言い換えれば、本発明の方法は、その後の成型加工を行い得る状態の複合体ペレットへと実際に押し出す前に、少なくとも部分的にセルロース材料をポリマーで事前に湿潤させることを可能にする。
【００１９】
配合手段を備える配合装置は、高分子材料と繊維材料と配合手段との間の摩擦によって、高分子材料の少なくとも一部の温度が、そのＶＩＣＡＴ軟化点を超えて又は好ましくはその溶融温度範囲内若しくは溶融温度範囲を超える温度へと上昇するように、その配合手段を通じて高分子材料と繊維材料とを撹拌することができる装置であれば、どのようなものであってもよい。ポリプロピレン（コ）ポリマー又はポリエチレン（コ）ポリマー等のポリオレフィンの場合、特に１０〜１００のＭＦＩを有するポリプロピレン（コ）ポリマー又はポリエチレン（コ）ポリマーの場合、高分子材料の溶融温度範囲内若しくは溶融温度範囲を超える温度は１２０℃〜１８０℃の温度になると考えられる。
【００２０】
高分子材料は、ペレット又は粉末の形態であってもよく、また未使用ポリマー又は再生ポリマーのいずれであってもよい。高分子材料に、添加剤、着色剤、滑剤、又は本発明の方法に有用な任意の他の更なる成分を事前に配合していてもよい。
【００２１】
本発明の方法に従って得られる前駆体物質は、複合材料の粒質物の製造に適したものである。複合材料の粒質物は一般に複合材料ペレットと称され、輸送及び成型品への更なる加工に好ましいポリマー形態を構成する。
【００２２】
好ましい実施形態では、本発明の方法の高分子材料は、１つ以上の合成ポリマー、例えば縮合重合体又は付加重合体を含むか又は前記合成ポリマーからなり、１つ以上のポリオレフィン、好ましくは熱可塑性ポリオレフィン、例えばポリプロピレン（コ）ポリマー又はポリエチレン（コ）ポリマーを含むか又は前記熱可塑性ポリオレフィンからなることが有益である。特に好ましい実施形態では、本発明の方法の高分子材料が、ＡＳＴＭ  Ｄ１２３８に準拠して２．１７ｋｇの荷重を用いて２３０℃で測定した場合に１０〜１００のＭＦＩを有する１つ以上のポリプロピレン又はポリエチレンを含むか又は前記ポリプロピレン又はポリエチレンからなる。例示的なポリプロピレングレードは、ＭＦＩ  ３７及び９０５ｋｇ／ｍ３の密度を有するＳａｂｉｃ  ＰＰ５１２ＭＮ１０ポリプロピレンブロックコポリマーである。低過ぎる、即ち、１０未満のメルトフローインデックスを有するポリマーでは、粘度が高過ぎて、繊維が高分子マトリクス中に移行せず湿潤しない傾向にあることから、配合装置にて加工することが難しくなる。
【００２３】
また別の好ましい実施形態では、工程ｅ．の第２の所定の量又は値は、工程ｃ．の所定の第１の量又は値よりも大きく、特に、工程ｃ．の所定の第１の値よりも１．１倍〜２倍、好ましくは１．５倍〜２倍大きい。
【００２４】
別の好ましい実施形態では、本発明の方法において、プレブレンド中の高分子材料の温度を上昇させるのに十分な速度が、８ｍ／ｓ〜６９ｍ／ｓ、好ましくは２５ｍ／ｓ〜５２ｍ／ｓ、より好ましくは３０ｍ／ｓ〜３９ｍ／ｓのブレード先端の速度に対応する。概して、速度が速いほど、プレブレンドの高分子材料と繊維材料とがより迅速に加熱して、要望通り混合し始める。しかしながら、或る特定の速度を上回ると、配合手段のブレードは局所的に、高分子材料又は繊維材料がブレード表面上で熱分解する温度まで加熱すると考えられ、これは望ましくない。
【００２５】
別の好ましい実施形態では、本発明の方法において、繊維材料が１５％未満の残留水分量を有することが好ましく、更には実質的にリグニンを含まないことが好ましい。残留水分は、本方法を失速させ、また感水性ポリマー、例えば殆どの縮合重合体を、高分子骨格の加水分解を通じて破損させるおそれがある。これが、配合装置内で高分子材料及び繊維材料を事前に又は同時に乾燥させなければならない理由である。
【００２６】
別の好ましい実施形態では、本発明の方法において、配合装置を縦型ミキサとし、配合手段を、ＰＶＣ混合装置のホットステージに一般に使用されるブレード付き撹拌機タイプのものとする。例示的な縦型ミキサはＴｕｒｂｏｍｉｘｅｒ  ＴＭＸ又はＴｅｃｈｎｏ  ＳＲＬ−Ｚ１００である。混合手段は例えば、複数のブレードを有するインペラ又はプロペラであってもよく、１つ以上のインペラ又はプロペラは垂直方向に整列される。１つ以上のプロペラ又はインペラは同じ形状であっても、異なる形状であってもよく、例えば２つの同一形状のものと１つの異なる形状のものとの組合せであってもよい。例示的な配合手段を図１に図示する。
【００２７】
配合装置には、前駆体物質を能動的に加熱／冷却する加熱手段及び／又は冷却手段、例えば、配合装置の内壁面に施されるオイルジャケットを装着してもよい。
【００２８】
任意に、配合装置にはまた、プレブレンドの材料の効果的な撹拌の実現を助けるチョッパー又はデフレクター手段を装着してもよい。
【００２９】
別の好ましい実施形態では、本発明の方法において、粉砕装置を横型ミキサ、例えば一軸又は二軸横型パドルミキサ又はリボンミキサとする。粉砕装置は、形成された中間材料を冷却して、より小さな粒子を合着させて、所定サイズのより大きな粒子とすることで、前駆体物質を形成するという目的に役立つ。チョッパーは、存在する場合、前駆体物質のより大きな塊を、合着を助けるような所定サイズのより小さな粒子へと破砕させるという目的に役立つ。粉砕装置には、中間材料を能動的に冷却する冷却手段、例えば粉砕装置の内壁面に施される水ジャケットを装着してもよい。例示的な粉砕装置はＰｒｏｍｉｘｏｎ  Ｈｏｒｉｚｏｎｔａｌ  Ｃｏｏｌｅｒ  ＣＭＸである。
【００３０】
別の好ましい実施形態では、本発明の方法において、工程ｃ．中、速度を例えば、（工程ｂ．の温度を上昇させるのに十分な初期速度に対して）２０％、２５％、３３％又は５０％低下させ、その後、工程ｃ．の限られた数の繰返しの範囲内で、工程ｄ．の最終速度に達するようにする。工程ｄ．と併せた工程ｃ．による繰り返される速度低下は、配合装置から容易に単離することができる中間材料の形成を可能にする。なぜならば、本プロセス中に速度がこのように低下しなければ、高分子材料及び繊維状材料が混合して、可塑状態のときでも、まして硬化状態のときでも配合手段のブレードに付着し、かつブレードから容易に分離され得ない又は配合装置から容易に排出され得ない配合物の１つの単一塊／凝集塊が形成されると考えられるからである。このため、段階的に繰り返される速度の低下により、プレブレンドの材料に伝えられるエネルギーの供給及び適応が可能となり、全過程における複雑化が回避される。速度低下を進める別の可能性は、トルクを或る特定のレベル、例えば２５％の最大モーター出力に保つことで装置のトルク制御を利用することである（これにより、段階的な速度低下の代わりに、連続的な速度低下がもたらされる）。
【００３１】
別の好ましい実施形態では、本発明の方法において、工程ｃ．中、配合手段の速度を維持するのに必要とされる比モーター出力が２パーセント〜４０パーセント、好ましくは１０パーセント〜３０パーセント、より好ましくは１５パーセント〜２５パーセント増大した時点で、速度を所定量低下させる。
【００３２】
別の好ましい実施形態では、本発明の方法において、繊維材料を、漂白された及び／又はリグニン無含有セルロースとする。繊維材料は、本発明の方法において、乾燥パルプシートから作製され得る９０ｇ／Ｌの嵩密度を有する、フラフ化され（fluffed：毛羽立ち）、漂白された及び／又はリグニン無含有セルロース形態で使用することができる。
【００３３】
フラフ化され、漂白された及び／又はリグニン無含有セルロースを作製する例示的なプロセスは、乾燥パルプシートを、異形引込みローラ（profiled draw-in rollers）を用いてナイフミルの切断チャンバ内に輸送することによる。所望の最終サイズまでのサイズの低減は、筐体内のステーターナイフとローターナイフとの間で実施される。最終的な微粉度は、中でも、ローターの速度及びスクリーンインサートのタイプによって決まる。有益な微粉度は、２００μｍのスクリーンに通してフラフを排除することによって達成され得る。
【００３４】
本発明は更に、上記の方法によって得られる、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を提供する。
【００３５】
好ましい実施形態では、上記の方法によって得られる、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質が、２重量パーセント〜６４重量パーセントの繊維材料と、３５重量パーセント〜９７重量パーセントの高分子材料とを含み、重量パーセントは前駆体物質の総重量に対するものである。上記の方法によって得られる複合材料の粒質物は、４０重量パーセント〜６３重量パーセントの高分子材料と、３５重量パーセント〜５８重量パーセントの繊維材料とを含むことが好ましく、重量パーセントは前駆体物質の総重量に対するものである。繊維材料が少な過ぎると、即ち、繊維材料が２重量パーセント未満では、溶融高分子表面が固着して大きな凝集体を形成することを制限するのに十分なセルロース表面が存在しないため、得られる中間材料が、粉砕手段のブレードに付着する単一塊を形成するのに対し、繊維材料が多過ぎる、即ち、繊維材料が６４重量パーセントを上回ると、ポリマーによる繊維表面の湿潤が不十分となる。セルロース系材料の含有率が大き過ぎると、配合装置内の温度が高くなり、これによって、セルロース材料が褐色となり始める、即ち、分解し始めるため、中間生成物及び／又は複合材料の粒質物の部分的な黒色化ももたらされ得る。
【００３６】
好ましい実施形態では、上記の方法によって得られる、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質が、カップリング剤、好ましくは０．５重量パーセント〜１０重量パーセントのカップリング剤、より好ましくは２重量パーセント〜５重量パーセントのカップリング剤を更に含み、重量パーセントは前駆体物質の総重量に対するものである。
【００３７】
好ましい実施形態では、上記の方法によって得られる、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質において、カップリング剤を、ＭＡＰＰ（無水マレイン酸がグラフトされたポリプロピレン）又はＭＡＰＥ（無水マレイン酸がグラフトされたポリエチレン）とする。カップリング剤は、セルロースとのエステル化により共有結合を形成し、前駆体物質を加工することによって得ることができる最終複合体の機械的安定性がより良好となる。
【００３８】
好ましい実施形態では、上記の方法によって得られる、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質が滑剤を更に含む。特に、滑剤は０．５重量パーセント〜５重量パーセントとすることができ、重量パーセントは前駆体物質の総重量に対するものである。
【００３９】
好ましい実施形態では、上記の方法によって得られる、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質が粒状形態、好ましくは自由流動性の粒状形態である。
【００４０】
非常に好ましい実施形態では、前駆体物質が、約３５重量パーセント〜６４重量パーセントのポリプロピレンと、約３５重量パーセント〜６０重量パーセントのリグニン無含有セルロースと、好ましくは更に１重量パーセント〜５重量パーセントのＭＡＰＰとを含み；高分子材料とカップリング剤と繊維材料とのプレブレンドを、配合手段を３０ｍ／ｓ〜３９ｍ／ｓの先端速度で作動させることによって配合手段を備える縦型ミキサ内で撹拌することで、プレブレンドにおける約１５５℃〜１７５℃までの温度上昇がもたらされる。ここで、配合手段の先端速度は、配合手段の先端速度を維持するのに必要とされる比モーター出力が約１０％〜５０％増大するまで維持される。その後、配合手段の先端速度を約１０％〜３５％低下させ、こうして設定した先端速度を、比モーター出力が再度同量増大するまで維持してから、先端速度を再度低下させる。４ｍ／ｓ〜１９ｍ／ｓの最終的な先端速度に達するまでこれを繰り返し、最終的な先端速度を維持する比モーター出力が再度、好ましくは１０％〜５０％より大きな量増大するまで、最終的な先端速度を維持する。このとき、形成した中間体ブレンドを冷却した横型ミキサ内へ投下し、ここで、温度が少なくとも４０℃〜５０℃より低い温度未満となるまで、粉砕手段を３ｍ／ｓ〜８ｍ／ｓの先端速度で作動させることによって、中間体ブレンドを粉砕し、好ましくは粉砕手段と任意に細断手段とを備える冷却した横型ミキサ内で細断することにより、前駆体物質が形成される。
【００４１】
本発明は更に、複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を製造する装置であって、配合手段を備える配合装置を備え、上記配合手段の速度が第１の速度制御装置によって設定及び制御され、上記装置が、コンピュータ制御された中央制御によって制御されるとともに、速度及び電力消費量の示度を上記コンピュータ制御された中央制御装置に提示することができ、上記コンピュータ制御された中央制御装置が、第１の速度制御装置から受理される示度に応じて上記による方法を実行するためのプログラムを遂行するように構成される、装置も提供する。複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質を製造する装置は、粉砕手段を備える粉砕装置を更に備えていてもよい。
【実施例】
【００４２】
５７ｋｇのポリプロピレン（SABICより入手可能なＰＰ  ５１２ＭＮ１０）と、３ｋｇのＭＡＰＰカップリング剤（Addcompより入手可能なＰｒｉｅｘ  ２００９８）と、４０ｋｇの繊維材料（SAPPIより入手可能なブナのＴＣＦ漂白亜硫酸パルプ、続いてPallmannより入手可能な高精度ナイフミルＴｙｐｅ  ＰＳＣで製粉）とを、ＭＴＩ  Ｍ  ４００／Ｋ  １６００ミキサの垂直部に投入した。
【００４３】
ミキサは、８００ｒｐｍの角速度に相当する初期速度３４．２ｍ／ｓに設定してから開始した。ブレンドの温度は経時的に上昇したが、３４．２ｍ／ｓを維持するのに必要とされる比モーター出力は、初めは約１５５℃の温度を記録するまで一定であり、この時点から、３４．２ｍ／ｓを維持するのに必要とされる比モーター出力は上昇し、０．５５ｋＷ／ｋｇの比モーター出力に達したら、６００ｒｐｍの角速度に相当する２５．６ｍ／ｓの速度にミキサを設定すると、ミキサを作動させるのに必要とされる比モーター出力も直ちに低下した。２５．６ｍ／ｓの速度でミキサを作動させるのに必要とされる比モーター出力が０．５５ｋＷ／ｋｇに達したら、４００ｒｐｍの角速度に相当する１７．１ｍ／ｓの速度にミキサを設定すると、ミキサを作動させるのに必要とされる比モーター出力も０．５５ｋＷ／ｋｇ未満に直ちに低下した。１７．１ｍ／ｓの速度でミキサを作動させるのに必要とされる比モーター出力が０．５５ｋＷ／ｋｇに達したら、２００ｒｐｍの角速度に相当する８．５ｍ／ｓの速度にミキサを設定すると、ミキサを作動させるのに必要とされるトルクも直ちに低下した。８．５ｍ／ｓの速度でミキサを作動させるのに必要とされる比モーター出力が再度０．８８ｋＷ／ｋｇに達するまで、速度を維持し、このとき、縦型ミキサの側方出口を通して横型ミキサＭＴＩ  Ｆｌｅｘ−ｌｉｎｅ／Ｋ１６００内へと材料を取り出した。材料を横型ミキサ部分内に完全に取り出したら、縦型ミキサの動作を停止し、材料の温度が約７０℃になるまで、ビルトイン冷却ジャケットを装着した横型ミキサを、９０ｒｐｍの角速度に相当する８ｍ／ｓの速度で作動させるとともに、２つのチョッパーを３０００ｒｐｍの角速度で作動させた。その後、チョッパーを停止させた後、温度が５０℃に達したらブレンドを取り出して、ミキサのスイッチを切る。本発明による一種の前駆体物質に相当する単離された材料は、自由流動性の粒状形態で、明るい白色の外観を有していた。これを図２に示す。
【符号の説明】
【００４４】
１  直線型配合用ブレード
２  湾曲型配合用ブレード
３  スクレーパブレード
４  複合材料の粒質物の製造のための前駆体物質
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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