(57)【要約】  １〜１２ミクロンの範囲内の平均粒度を有する微粉砕された形態における少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の有効量；少なくとも１種の油；少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤；及び少なくとも１種の乳化剤を含む農業用混合配合物であって、ここで混合配合物を実質的に安定化するために必要な場合、少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の最終的な濃度は、場合により追加の油ならびに１種以上のレオロジー改質剤及び／又は活性化剤の添加により調整され；且つここで植物成長調節剤の効果は実質的に保持されるか又は向上する農業用混合配合物；ならびに混合配合物の配合のための１つ以上の方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｉ）１〜１２ミクロンの範囲内の平均粒度を有する微粉砕された形態における少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の有効量；
ｉｉ）少なくとも１種の油；
ｉｉｉ）少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤；及び
ｉｖ）少なくとも１種の乳化剤
を含む農業用混合配合物であって、ここで混合配合物を実質的に安定化するために必要な場合、少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の最終的な濃度は、場合により追加の油ならびに１種以上のレオロジー改質剤及び／又は活性化剤の添加により調整され；且つここで植物成長調節剤の効果は実質的に保持されるか又は向上する、農業用混合配合物。
【請求項２】
混合配合物が濃縮油分散系（「ＯＤ」）、濃縮油−混和性フロアブル（「ＯＦ」）、油を基剤とした濃縮懸濁剤（「ＳＣ」）又は油を基剤としたサスポエマルション（「ＳＥ」）から選ばれる形態にある請求項１に記載の混合配合物。
【請求項３】
植物成長調節剤がチジアズロンである請求項２に記載の混合配合物。
【請求項４】
チジアズロンが１〜５００ｇ／Ｌの濃度範囲で存在する請求項３に記載の混合配合物。
【請求項５】
チジアズロンが１〜２００ｇ／Ｌの濃度範囲で存在する請求項４に記載の混合配合物。
【請求項６】
チジアズロンが１〜１２０ｇ／Ｌの濃度範囲で存在する請求項５に記載の混合配合物。
【請求項７】
チジアズロンが１００ｇ／Ｌの濃度で存在する請求項６に記載の混合配合物。
【請求項８】
少なくとも１種の追加の生物学的に活性な成分が殺菌・殺カビ剤（ｆｕｎｇｉｃｉｄｅ）；殺虫剤（ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅ）；除草剤（ｈｅｒｂｉｃｉｄｅ）；殺ダニ剤（ｍｉｔｉｃｉｄｅ）；殺線虫剤（ｎｅｍａｔｏｃｉｄｅ）；軟体動物防除剤；殺藻剤；又は有害生物防除剤（ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ）；あるいはそれらの混合物から選ばれる請求項１に記載の混合配合物。
【請求項９】
追加の生物学的に活性な成分が少なくとも１種の除草剤である請求項８に記載の混合配合物。
【請求項１０】
植物成長調節剤がチジアズロンであり、除草剤がジウロンである請求項９に記載の混合配合物。
【請求項１１】
チジアズロンが１〜２５０ｇ／Ｌの濃度範囲で存在し、ジウロンが１〜２５０ｇ／Ｌの濃度範囲で存在する請求項１０に記載の混合配合物。
【請求項１２】
チジアズロンが６０ｇ／Ｌの濃度で存在し、ジウロンが３０ｇ／Ｌの濃度で存在する請求項１１に記載の混合配合物。
【請求項１３】
少なくとも１種の油が少なくとも１種のパラフィン油、少なくとも１種の種子油エステル、少なくとも１種の芳香族炭化水素、少なくとも１種のポリアルキレングリコールエーテル、少なくとも１種の脂肪酸ジエステル、少なくとも１種の脂肪アルキルアミド若しくはジアミド、少なくとも１種のジアルキレンカーボネート、少なくとも１種のケトン又は少
なくとも１種のアルコールあるいはそれらの混合物から選ばれる請求項１に記載の混合配合物。
【請求項１４】
少なくとも１種の油が５％ｗ／ｖより高い濃度で存在する請求項１３に記載の混合配合物。
【請求項１５】
少なくとも１種の油が２５％ｗ／ｖより高い濃度で存在する請求項１４に記載の混合配合物。
【請求項１６】
少なくとも１種の油が５０％ｗ／ｖより高い濃度で存在する請求項１５に記載の混合配合物。
【請求項１７】
少なくとも１種の油が５５％ｗ／ｖより高い濃度で存在する請求項１６に記載の混合配合物。
【請求項１８】
油溶性界面活性剤分散剤がポリアルキレングリコール又はポリアルキレングリコールエーテルと脂肪酸の反応の縮合生成物を含む請求項１に記載の混合配合物。
【請求項１９】
油溶性界面活性剤分散剤がランダムポリエステル縮合産物を含む請求項１に記載の混合配合物。
【請求項２０】
さらに少なくとも１種のレオロジー改質剤を含む請求項１に記載の混合配合物。
【請求項２１】
植物成長調節剤が水平ミル中で微粉砕される請求項１に記載の混合配合物。
【請求項２２】
平均粒度が１〜８ミクロンの範囲内にある請求項２１に記載の混合配合物。
【請求項２３】
平均粒度が１〜６ミクロンの範囲内にある請求項２２に記載の混合配合物。
【請求項２４】
平均粒度が約５ミクロンである請求項２３に記載の混合配合物。
【請求項２５】
以下のステップを含む請求項１に記載の混合配合物の調製方法であって、
ａ）少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分を微粉砕して１〜１２ミクロンの範囲内の平均粒度を達成するステップ；
ｂ）微粉砕された少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分を、撹拌又は高−せん断混合により少なくとも１種の油に加えて油分散系を配合するステップ；
ｃ）少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤を油分散系に加えるステップ；
ｄ）少なくとも１種の乳化剤を油分散系に加えるステップ；及び場合により
ｅ）油分散系の温度を撹拌しながら約６０℃〜７０℃に調整するステップ；及び場合により
ｆ）混合配合物を実質的に安定化するために必要な場合、追加の油ならびに１種以上のレオロジー改質剤及び／又は活性化剤を加えることにより分散系中の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の最終的な濃度を調整するステップ
を含み、ここでステップｃ）及びｄ）はいずれの順序でも又は同時に行われる場合がある、方法。
【請求項２６】
以下のステップを含む請求項２０に記載の実質的に安定な混合配合物の調製方法であって
、
ａ）少なくとも１種のレオロジー改質剤を少なくとも１種の油と合わせるステップ；
ｂ）少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分を、撹拌又は高せん断混合により少なくとも１種のレオロジー改質剤を含有する油に加えて油分散系を配合するステップ；
ｃ）少なくとも１種の活性化剤の添加を介して油分散系の所望のレオロジー的行動を発現させるステップ；
ｄ）ステップｃ）の油分散系を微粉砕して１〜１２ミクロンの範囲内の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の平均粒度を達成するステップ；
ｅ）少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤を油分散系に加えるステップ；
ｆ）少なくとも１種の乳化剤を油分散系に加えるステップ；及び場合により
ｇ）油分散系の温度を撹拌しながら約６０℃〜７０℃に調整するステップ；及び場合により
ｈ）混合配合物を実質的に安定化するために必要な場合、追加の油及び１種以上の追加の活性化剤を加えることにより分散系中の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の最終的な濃度を調整するステップを含み、ここでステップｅ）及びｆ）はいずれの順序でも又は同時に行われる場合がある、方法。
【請求項２７】
以下のステップを含む請求項１に記載の混合配合物の調製方法であって、
ａ）少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤又は少なくとも１種の乳化剤を少なくとも１種の油に加えるステップ；
ｂ）少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分を撹拌又は高せん断混合により油に加えて油分散系を配合するステップ；
ｃ）少なくとも１種の活性化剤を加えて油分散系の所望の安定性行動をさらに発現させるステップ；
ｄ）ステップｃ）の油分散系を微粉砕して１〜１２ミクロンの範囲内の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の平均粒度を達成するステップ；及び場合により
ｅ）油分散系の温度を撹拌しながら約６０℃〜７０℃に調整するステップ；及び場合により
ｆ）混合配合物を実質的に安定化するために必要な場合、追加の油、少なくとも１種の乳化剤ならびに１種以上のレオロジー改質剤及び／又は少なくとも１種の他の活性化剤を加えることにより分散系中の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の最終的な濃度を調整するステップ
を含む、方法。
【請求項２８】
以下のステップを含む請求項１に記載の実質的に均一且つ安定な農業用混合配合物の調製方法であって、
ａ）少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤又は少なくとも１種の乳化剤を少なくとも１種の第１の油に加えるステップ；
ｂ）有効量の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分を撹拌又は高せん断混合を用いて第１の油に加えて油分散系を配合するステップ；
ｃ）少なくとも１種の活性化剤を加えて油分散系の所望の安定性行動をさらに発現させるステップ；
ｄ）ステップｃ）の油分散系を微粉砕して、１〜１２ミクロンの範囲内の平均粒度を有する少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学
的に活性な成分を含有する実質的に均一な第１の濃縮分散系を配合するステップ；
ｅ）少なくとも１種のレオロジー改質剤を撹拌又は高せん断混合により少なくとも１種の第２の油中に分散させて、ゲルの形態における第２の実質的に均一な濃縮分散系を配合するステップ；
ｆ）撹拌又は高せん断混合を続けながら少なくとも１種の溶媒を第２の濃縮分散系に加えて改良されたゲルを形成するステップ；
ｇ）撹拌又は高せん断混合により少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤又は少なくとも１種の乳化剤を改良されたゲル中に分散させて第２の実質的に均一な濃縮分散系を配合するステップ；
ｈ）低せん断混合下で少なくとも１種の他のレオロジー改質剤をステップｇ）のゲルに加えて予備−混合担体を形成するステップ；及び
ｉ）ある量の第１の濃縮分散系をある量の予備−混合担体に加えて実質的に均一且つ安定な混合配合物を得るステップ
を含み、ここでステップａ）からｄ）はステップｅ）からｇ）の前又は後且つステップｈ）の前に行われる、方法。
【請求項２９】
植物を請求項１〜２４のいずれか１つに記載の混合配合物で処理する植物の葉を離脱させるための請求項２５〜２８のいずれか１つに記載の方法。
【請求項３０】
植物が綿植物である請求項２９に記載の方法。
【請求項３１】
綿植物がトランスジェニックである請求項３０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
発明の分野
本発明は一般的に、農業用の油を基剤とした分散系又は油分散系の配合のための、少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分又はそれらの混合物と種々の油との混合配合物に関する。より詳細には、本発明は植物成長調節剤又は植物成長調節剤と除草剤の混合物を含有する油−分散系に関し、それは続いて枯葉剤（ｄｅｆｏｌｉａｎｔ）として用いられる場合がある。下記で特に綿作物への枯葉剤としての油分散系の使用と関連して本発明を記述するのが簡便であろう。しかしながら、本発明はその用途のみに限られないことが認識されるべきである。
【背景技術】
【０００２】
発明の背景
綿作物の落葉は、多年に及んで商業的に引き受けられてきた十分に確立された慣例である。落葉が誘発されると、機械的手段による綿作物の収穫は非常に容易になる。過去には、この慣例で用いられる化学品のほとんどは、植物を「植物学的ショック（ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ  ｓｈｏｃｋ）」に供することにより落葉を達成し、それは葉の白化及び凍死（ｆｒｅｅｚｉｎｇ）ならびに結果としての植物の焼け（ｂｕｒｎｉｎｇ）を生じた。しかしながら、この処理は綿作物の収量及び品質の両方に悪影響を及ぼした。
【０００３】
植物の葉のみが影響を受け、植物の残りの部分は無傷のままである純粋な落葉が起こることがよりずっと好ましい慣習である。これが最初に概述された１つの例は１９６７年に特許文献１においてであり、それはカイネチン型のプリン誘導体の使用を記載しており、最も好ましいのは６−アニリノプリンである。この化合物は、除草性副作用を示すことなく少量で特に有効であることが示された。
【０００４】
植物成長調節剤、特に特定の栄養成長特性（ｓｐｅｃｉｆｉｃ  ｖｅｇｅｔａｔｉｖｅ
ｇｒｏｗｔｈ  ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ）を妨害するものの効用（ｕｔｉｌｉｔｙ）が後に落葉の分野で有用であると見出された。例えば植物成長調節剤として又は１種の他の植物成長調節剤と組み合わせて用いられる枯葉剤としての使用のためのチジアゾール−ウレア誘導体の適用が１９８１年に最初にシェーリング  エーゲー（Ｓｃｈｅｒｉｎｇ  ＡＧ）により特許文献２において記載された。これに基づいて、シェーリング  エーゲーは１９８６年に特許文献３において、さらに改良された枯葉剤組成物としてジウロン（ｄｉｕｒｏｎ）と組み合わされたチジアズロンの使用を記載した。
【０００５】
チジアズロン又はジウロンと組み合わされたチジアズロンの基礎混合物（ｂａｓｅ  ｍｉｘｔｕｒｅｓ）の落葉の有効性におけるさらなる向上が例えば特許文献４に記載されており、ここで向上した性能はこれらの活性成分が追加の有害生物防除成分と組み合わされた時のみに達成される。
【０００６】
驚くことではないが、向上する生態学的側面、生物学的効果及び／又は経済に関する要求を現代の農薬が満たすように、さらなる有効性又は改良が絶えず追及されている。従って、これらの要件の少なくとも１つをより満たし、現存する技術を超える利益又は利点を与え続ける配合物及び／又は送達系の開発に対応する必要性がある。
【０００７】
そのような要件を達成するための１つの通常の配合物設計戦略は、他の場合には個別に適用される場合がある農薬及び／又は特定の配合助剤の組み合わせ又は混合配合物である
。主な論理は、前記の要件の遂行のためのより有効な方法の１つ、例えば以前には分離された個別の送達系として適用された場合がある農薬及び／又は特定の配合助剤の混合配合物は、おそらく１つの配合物として適用され得るということである。これは廃棄物の減少、労働力投入量の減少、適用の複雑さの低下ならびに効果に関する相乗的利益の可能性を生ずる。
【０００８】
この送達戦略に十分に適した１つの特定の配合物の型は、２００１年に設立されたＣｒｏｐＬｉｆｅ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、農業関連企業の国際貿易協会（ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  ｔｒａｄｅ  ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ  ｏｆ  ａｇｒｉｂｕｓｉｎｅｓｓ  ｃｏｍｐａｎｉｅｓ）により定義される濃縮油分散系（下記で「ＯＤ」）又は濃縮油−混和性フロアブル（下記で「ＯＦ」）を形成する油中の農業的に活性な固体の分散系である。この場合の重要な利点は、典型的には通常のやり方で助剤としての個別の又は単独の噴霧油として適用される場合がある油又は溶媒が組成物自身に含まれることである。
【０００９】
この型の配合物は、落葉の分野に特に関連する。例えば特許文献３において、チジアズロン又はチジアズロンとジウロンの混合物の配合の可能性が議論されているが、この文書は与えられる組成物の性質及び作用速度が有機溶媒、湿潤剤又は油を含む添加剤の添加を介して向上する場合があることも開示している。多くの国で、この記載されている効果は、これらの成分の添加を介する特定の落葉組成物の修正を介してではなく、例えば商業的に入手可能な噴霧油の形態でこれらの成分を適用前散布前混合物（ｐｒｅ−ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ  ｐｒｅ−ｂｒｏａｄｃａｓｔ  ｍｉｘｔｕｒｅ）に適用することを介してすでに利用されている。これは、落葉効果を強化することが知られている。
【００１０】
従って油を基剤とした分散系又はＯＤの形成のための油と枯葉剤の混合配合の試みは合理的に直感可能であるように見えるが、しかしながら一方で農薬的に活性な成分の非水性分散系は安定化するのが困難なことで有名であることが当該技術分野における熟練者に既知である。商業的に実行可能な安定性の範囲を有する系の頑健な（ｒｏｂｕｓｔ）ＯＤ及びＯＦ配合物の開発に関連する主な困難さを考慮すると、これらは多くの場合に複雑な調製方法及び特製品の機能性添加剤（ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ  ａｄｄｉｔｉｖｅｓ）を必要とする。従って、そのような配合物を開発することは完全に明らかな方法でもないし直感可能な方法でもなく、それは現存する枯葉剤の適用のために典型的に選ばれるほとんどの通常の送達系を成功裏に配合することが比較的容易であることと対比する。そのような通常の送達系には水和剤、水和性粉剤、水分散性顆粒剤、水溶性顆粒剤、微粉剤、濃縮懸濁剤、濃縮乳剤及び乳剤が含まれる場合があるが、これらに限られない。
【００１１】
通常の送達法に対してＯＤ又はＯＦ配合物の開発に属するとされる（ａｔｔｒｉｂｕｔｅｄ）複雑性は疑いなく商業的な考慮に拡張され、それは一般に経済的に実行不可能であることの強い断定に導く。例えばＯＤ配合物の商業的な生産は困難で高価な場合があるが、特製品の配合物成分（ｓｐｅｃｉａｌｔｙ  ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ  ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ）のコストも水性送達系において用いられるものに対して比較的高い場合がある。従って油を基剤とした添加剤と一緒に用いられる現存する水性配合物の使用に対してＯＤ又はＯＦ配合物の使用に関する予見できる利益を比較評価する時、人は少ない労力の利益、すなわち２つではなくて１つの製品を取り扱う必要性のみを予見しがちである。これは実行不可能性及び欠点の実感にさえ導く。
【００１２】
さらに、ＯＤ又はＯＦ配合物が最適に有効であるために、それは好ましくは有意な濃度の１種以上の乳化剤補助−溶媒のような非水性媒体、好ましくは油も含有し、ここで配合物の有効な送達を助長する残りの成分に対する油の濃度は有意により高い。しかしながら、高濃度の油、特に鉱油又はベースオイル（ｂａｓｅ  ｏｉｌｓ）は、それらの低い極性
ならびにその結果としての例えば分散剤及びレオロジー改質剤のような機能性配合助剤の性能への影響のせいで、一般的に配合物の安定性に有害である。さらに、ＯＤ配合物を開発する時に直面する重要なジレンマの１つは、適用の前の水中における適した安定な希釈を可能にする界面活性剤、特に界面活性剤乳化剤（ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ  ｅｍｕｌｓｉｆｙｉｎｇ  ａｇｅｎｔｓ）が多くの場合に安定性に相反することである。これは許され得る限界又はその近くにおける油の導入を介して有効な効果特性を約束する十分に安定なＯＤ配合物の開発が極度に困難であり得る追加の実行不可能性に導く。
【００１３】
事実、本発明者は、油が濃厚な所望の担体中に懸濁する時にチジアズロンのようなチジアゾール−ウレア植物成長調節剤の安定化において例外的な困難さに出会い、組成物において考慮に相応しくない数々の不安定化現象が生ずる傾向があった。従って本発明者は、植物成長調節剤を含む有用な組成物を配合しようとした。さらに、過去にチジアズロン又はチジアズロンとジウロンの混合物は十分には適用されてこなかったようであり、且つ最適の効果のために実際に必要であるより多くが使用されて浪費を生じてきた。これは環境的及び経済的展望から不利な結果を有した。
【００１４】
驚くべきことに、本発明者は今回、合計農薬投入量における有意な減少ならびに特に落葉用途において用いられる場合に、効果のために必要な活性化合物の量における減少を可能にする実質的に安定且つ均一な混合配合物を与える方法を見出した。油が噴霧液（ｓｐｒａｙ  ｌｉｑｕｏｒ）中に希釈される混合配合物の一部として適用されるか又は枯葉剤を含有する別の組成物と一緒に噴霧液中に適用される個別の噴霧油（ｓｐｒａｙ  ｏｉｌ）組成物として適用されるかにかかわらず、落葉速度及び有効性にほとんど差がないことが仮定された。そのような向上した相乗効果は上記の先行技術から予見できなかった。この減少は、農薬の足跡の減少に関して利点を与える。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１５】
【特許文献１】米国特許第３，３２１，２９３号明細書
【特許文献２】米国特許第４，２６１，７２６号明細書
【特許文献３】米国特許第４，６１３，３５４号明細書
【特許文献４】米国特許第６，２７４，５３５号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明は、先行技術の不利益及び欠点のいくつかを克服するか又は少なくとも実質的に改善しようとする。
【００１７】
発明の概略
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明に従えば、
ｉ）１〜１２ミクロンの範囲内の平均粒度を有する微粉砕された形態における少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の有効量；
ｉｉ）少なくとも１種の油；
ｉｉｉ）少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤（ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ  ｄｉｓｐ
ｅｒｓｉｎｇ  ａｇｅｎｔｓ）；及び
ｉｖ）少なくとも１種の乳化剤
を含む農業用混合配合物であって、ここで混合配合物を実質的に安定化するために必要な場合、少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の最終的な濃度は、場合により、追加の油ならびに１種以上のレオロジー改質剤及び／又は活性化剤の添加により調整され；且つここで植物成長調節剤の効果は実質的に保持されるか又は向上する、混合配合物が提供される。
【００１９】
本発明の混合配合物の形態は、濃縮油分散系（「ＯＤ」）、濃縮油−混和性フロアブル（「ＯＦ」）、油を基剤とした濃縮懸濁剤（「ＳＣ」）又は油を基剤としたサスポエマルション（「ＳＥ」）から選ばれる場合がある。落葉目的に用いられる場合、混合配合物は油を基剤とした濃縮分散系、すなわちＯＤ配合物である。
【００２０】
「有効量」という用語は、植物の成長、収量及び／又は活力を強化するために十分であり、且つ植物又は作物に関する植物毒性の目に見える症状を伴わない、本発明に従う混合配合物の成分の量を意味する。そのような量は、植物又は作物の型、気候条件及び本発明に従う混合配合物中に含まれる成分に応じて広い範囲内で変わり得る。この量は、当該技術分野における熟練者の能力の範囲内である系統的な現場実験により決定され得る。
【００２１】
本明細書で用いられる場合、「植物成長調節剤」という用語は、用量依存的様式で植物器官数の調節の点における反応を引き出す化合物を含む。植物器官数の調節は、植物器官成長又は発達の強化又は抑止を指す。抑止は、完全な妨害又は部分的な妨害の場合がある。例えば植物器官数の調節は、シュートの分岐の抑止又は根の形成の強化に関することができる。シュートの分岐は、腋芽又は不定芽が増殖して栄養シュート、花又は花序の形成を生ずるプロセスを意味する。抑止は、永久に又は一次的に芽の成長を抑圧するか、あるいは根の形成を抑止することを意味する。抑止は、すべての腋芽／不定芽に影響することにより完全であるか、又は腋芽／不定芽の一部（ｓｕｂｓｅｔ）のみに影響して部分的であることができる。
【００２２】
本発明に従って用いられる場合がある植物成長調節剤の例には、クロフィブリン酸又は２，３，５−トリ−ヨード安息香酸のような抗オーキシン；４−ＣＰＡ、２，４−Ｄ、２，４−ＤＢ、２，４−ＤＥＰ、ジクロルプロプ（ｄｉｃｈｌｏｒｐｒｏｐ）、フェノプロプ（ｆｅｎｏｐｒｏｐ）、ＩＡＡ、ＩＢＡ、ナフタレンアセトアミド、α−ナフタレン酢酸、１−ナフトール、ナフトキシ酢酸、ナフテン酸カリウム、ナフテン酸ナトリウム、２，４，５−Ｔのようなオーキシン；２ｉＰ、ベンジルアデニン  カイネチン、ゼアチンのようなサイトキニン；カルシウムシアナミド、ジメチピン（ｄｉｍｅｔｈｉｐｉｎ）、エンドタル（ｅｎｄｏｔｈａｌ）、エテフォン（ｅｔｈｅｐｈｏｎ）、メルフォス（ｍｅｒｐｈｏｓ）、メトクスロン（ｍｅｔｏｘｕｒｏｎ）、ペンタクロロフェノール、チジアズロン、トリブフォス（ｔｒｉｂｕｆｏｓ）のような枯葉剤；アビグリシン及び１−メチルシクロプロペンのようなエチレン阻害剤；ＡＣＣ、エタセラシル（ｅｔａｃｅｌａｓｉｌ）、エテフォン（ｅｔｈｅｐｈｏｎ）及びグリオキシムのようなエチレン放出剤（ｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｒｅｌｅａｓｅｒｓ）；アブシシン酸、アンシミドル（ａｎｃｙｍｉｄｏｌ）、ブトラリン（ｂｕｔｒａｌｉｎ）、カルバリル（ｃａｒｂａｒｙｌ）、クロルホニウム、クロルプロファム（ｃｈｌｏｒｐｒｏｐｈａｍ）、ジケグラク（ｄｉｋｅｇｕｌａｃ）、フルメトラリン（ｆｌｕｍｅｔｒａｌｉｎ）、フルオリダミド（ｆｌｕｏｒｉｄａｍｉｄ）、フォサミン（ｆｏｓａｍｉｎｅ）、グリフォシン（ｇｌｙｐｈｏｓｉｎｅ）、イソピリモル（ｉｓｏｐｙｒｉｍｏｌ）、ジャスモン酸、マレイン酸ヒドラジド、メピクアト（ｍｅｐｉｑｕａｔ）、ピプロクタニル（ｐｉｐｒｏｃｔａｎｙｌ）、プロヒドロジャスモン、プロファム（ｐｒｏｐｈａｍ）、２，３，５−トリ−ヨード安息香酸のような成長抑制剤；クロルフルレン（ｃｈｌｏｒｆｌｕｒｅｎ）、クロルフルレノル（ｃｈｌｏｒ
ｆｌｕｒｅｎｏｌ）、ジクロルフルレノル（ｄｉｃｈｌｏｒｆｌｕｒｅｎｏｌ）、フルレノル（ｆｌｕｒｅｎｏｌ）のようなモルファクチン；クロルメクアト（ｃｈｌｏｒｍｅｑｕａｔ）、ダミノジド（ｄａｍｉｎｏｚｉｄｅ）、フルルプリミドル（ｆｌｕｒｐｒｉｍｉｄｏｌ）、メフルイジド（ｍｅｆｌｕｉｄｉｄｅ）、パクロブトラゾル（ｐａｃｌｏｂｕｔｒａｚｏｌ）、シプロコナゾール（ｃｙｐｒｏｃｏｎａｚｏｌｅ）、テトシクラシス（ｔｅｔｃｙｃｌａｃｉｓ）、ユニコナゾール（ｕｎｉｃｏｎａｚｏｌｅ）、アンシミドル（ａｎｃｙｍｉｄｏｌ）、トリネキサパク−エチル（ｔｒｉｎｅｘａｐａｃ−ｅｔｈｙｌ）及びプロゲキサジオン−ＣＡ（ｐｒｏｇｅｘａｓｉｏｎｅ−ＣＡ）のような成長遅延剤／調節剤；ブラシノリド（ｂｒａｓｓｉｎｏｌｉｄｅ）、フォルクロルフェヌロン（ｆｏｒｃｈｌｏｒｆｅｎｕｒｏｎ）、ヒメキサゾール（ｈｙｍｅｘａｚｏｌ）、２−アミノ−６−オキシプリン誘導体、インドリノン誘導体、３，４−ジ置換マレイミド誘導体及び縮合アゼピノン誘導体のような成長刺激剤が含まれるが、これらに限られない。その用語はベンゾフルオル（ｂｅｎｚｏｆｌｕｏｒ）、ブミナフォス（ｂｕｍｉｎａｆｏｓ）、カルボン（ｃａｒｖｏｎｅ）、シオブチド（ｃｉｏｂｕｔｉｄｅ）、クロフェンセト（ｃｌｏｆｅｎｃｅｔ）、クロキシフォナク（ｃｌｏｘｙｆｏｎａｃ）、シクラニリド（ｃｙｃｌａｎｉｌｉｄｅ）、シクロヘキシミド、エポコレオン（ｅｐｏｃｈｏｌｅｏｎｅ）、エチクロゼート（ｅｔｈｙｃｈｌｏｚａｔｅ）、エチレン、フェンリダゾン（ｆｅｎｒｉｄａｚｏｎ）、ヘプトパルギル（ｈｅｐｔｏｐａｒｇｉｌ）、ホロスルフ（ｈｏｌｏｓｕｌｆ）、イナベンフィド（ｉｎａｂｅｎｆｉｄｅ）、カレタザン（ｋａｒｅｔａｚａｎ）、ヒ酸鉛、メタスルフォカルブ（ｍｅｔｈａｓｕｌｆｏｃａｒｂ）、プロヘキサジオン、ピダノン（ｐｙｄａｎｏｎ）、シントフェン（ｓｉｎｔｏｆｅｎ）、トリアペンテノル（ｔｒｉａｐｅｎｔｈｅｎｏｌ）及びトリネキサパクのような他の活性成分も含む。国際公開第２００５／１０７４６６号パンフレットに記載されているインドリノン誘導体植物刺激剤；国際公開第２００５／１０７４６５号パンフレットに記載されている３，４−ジ置換マレイミド誘導体；国際公開第２００５／１０７４７１号パンフレットに記載されている縮合アゼピノン誘導体；及び国際公開第２００５／１０７４７２号パンフレットに記載されている２−アミノ−６−オキシプリン誘導体のような植物成長調節剤もその用語に含まれる。
【００２３】
本明細書で言及される「植物」又は「作物」という用語は、プランテーションにおける又は栽培中のいずれかの植物又は作物、特に農業作物、園芸作物又は林業作物及びより好ましくはトランスジェニック綿植物を含む綿植物の場合がある。
【００２４】
本発明の１つの好ましい側面に従うと、植物成長調節剤はチジアズロンである。混合配合物の特に好ましい態様において、チジアズロンは１〜５００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１２０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜８０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜３０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２０ｇ／Ｌ又はより好ましくは５０〜１００ｇ／Ｌ又はより好ましくは５０〜１５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１００〜１５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１００〜２００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１５０〜２５０ｇ／Ｌの濃度範囲で存在する。最も好ましい形態において、チジアズロンは６０〜１２０ｇ／Ｌの濃度範囲で、そして最も好ましくは１００ｇ／Ｌの濃度で存在する。植物成長調節剤がチジアズロン以外である場合、植物成長調節剤は１〜５００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１２０ｇ／Ｌ又はさらにもっと好ましくは１〜１００ｇ／Ｌの濃度範囲で存在する。
【００２５】
本発明の別の好ましい形態において、混合配合物は、殺菌・殺カビ剤（ｆｕｎｇｉｃｉｄｅ）；殺虫剤（ｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄｅ）；除草剤（ｈｅｒｂｉｃｉｄｅ）；殺ダニ剤（ｍｉｔｉｃｉｄｅ）；殺線虫剤（ｎｅｍａｔｏｃｉｄｅ）；軟体動物防除剤；殺藻剤；
又は有害生物防除剤（ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ）；あるいはそれらの混合物から選ばれる少なくとも１種の追加の生物学的に活性な成分をさらに含む。チジアズロンといずれかの上記で挙げた１種以上の追加の生物学的に活性な成分の組み合わせを含む混合配合物は本発明の範囲内に含まれるが、本発明の１つの好ましい形態において、混合配合物はチジアズロンを殺菌・殺カビ剤と組み合わせて含む。別の好ましい形態において、混合配合物はチジアズロンを殺虫剤と組み合わせて含む。さらに別の好ましい形態において、混合配合物はチジアズロンを殺ダニ剤と組み合わせて含む。さらに別の好ましい形態において、混合配合物はチジアズロンを殺線虫剤と組み合わせて含む。さらに別の好ましい形態において、混合配合物はチジアズロンを軟体動物防除剤と組み合わせて含む。本発明の最も好ましい形態において、混合配合物はチジアズロンを除草剤と組み合わせて含む。
【００２６】
混合配合物の特に好ましい態様において、追加の生物学的に活性な成分は、１〜２５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜８０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜６０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜３０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２０ｇ／Ｌ又はより好ましくは８０〜１００ｇ／Ｌ又はより好ましくは５０〜１００ｇ／Ｌ又はより好ましくは５０〜８０ｇ／Ｌ又はより好ましくは３０〜５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは２０〜３０ｇ／Ｌの濃度範囲で存在する。追加の生物学的に活性な成分の濃度は、最も好ましくはそれぞれ４８、３０又は１５ｇ／Ｌから選ばれる。最も好ましい形態において、追加の生物学的に活性な成分は３０ｇ／Ｌの濃度で存在する。
【００２７】
追加の生物学的に活性な成分が好ましくは少なくとも１種の除草剤である場合、それは：ジニトロアニリン除草剤；ジフェニルエーテル除草剤；フェノキシプロピオネート除草剤から選ばれる場合があるがそれらに限られると理解されるべきではなく；且つアトラジン（ａｔｒａｚｉｎｅ）、ニコスルフロン（ｎｉｃｏｓｕｌｆｕｒｏｎ）、カルフェントラゾン（ｃａｒｆｅｎｔｒａｚｏｎｅ）、ナプタラム（ｎａｐｔａｌａｍ）、２，４−Ｄ、クイザロフォプ（ｑｕｉｚａｌｏｆｏｐ）、ベネフィン（ｂｅｎｅｆｉｎ）、ベンタゾン（ｂａｎｔａｚｏｎ）、プロメトリン（ｐｒｏｍｅｔｒｙｎ）、メソトリオン（ｍｅｓｏｔｒｉｏｎｅ）、フルミオキサジン（ｆｌｕｍｉｏｘａｚｉｎ）、クロマゾン（ｃｌｏｍａｚｏｎｅ）、エタルフルラリン（ｅｔｈａｌｆｌｕｒａｌｉｎ）、ナプロパミド（ｎａｐｒｏｐａｍｉｄｅ）、ジクアト（ｄｉｑｕａｔ）、ｓ−メトラクロル（ｓ−ｍｅｔｏｌａｃｈｌｏｒ）、アメトリン（ａｍｅｔｒｙｎ）、ジメテナミド（ｄｉｍｅｔｈｅｎａｍｉｄ）、フルアジフォプ（ｆｌｕａｚｉｆｏｐ）、オキシフルオルフェン（ｏｘｙｆｌｕｏｒｆｅｎ）、パラクアト（ｐａｒａｑｕａｔ）、トプラメゾン（ｔｏｐｒａｍｅｚｏｎｅ）、ジウロン、プロナミド（ｐｒｏｎａｍｉｄｅ）、アラクロル（ａｌａｃｈｌｏｒ）、テムボトリオン（ｔｅｍｂｏｔｒｉｏｎｅ）、リヌロン（ｌｉｎｕｒｏａｎ）、リムスルフロン（ｒｉｍｓｕｌｆｕｒｏｎ）、セトキシジム（ｓｅｔｈｏｘｙｄｉｍ）、ベンスリド（ｂｅｎｓｕｌｉｄｅ）、ペンジメタリン（ｐｅｎｄｉｍｅｔｈａｌｉｎ）、ピラゾン（ｐｙｒａｚｏｎ）、シクロエート（ｃｙｃｌｏａｔｅ）、グリフォセート（ｇｌｙｐｈｏｓａｔｅ）、無水マレイン酸、ハロスルフロン（ｈａｌｏｓｕｌｆｕｒｏｎ）、ペラルゴン酸、クレトジム（ｃｌｅｔｈｏｄｉｍ）、メトリブジン（ｍｅｔｒｉｂｕｚｉｎ）、リムスルフロン（ｒｉｍｓｕｌｆｕｒｏｎ）、テルバシル（ｔｅｒｂａｃｉｌ）、エタルフルラリン（ｅｔｈａｌｆｌｕｒａｌｉｎ）、フェンメジファム（ｐｈｅｎｍｅｄｉｐｈａｍ）、クロピラリド（ｃｌｏｐｙｒａｌｉｄ）、クロマゾンとエタルフルラリンの組み合わせ、ＭＣＰＢ、ペブレート（ｐｅｂｕｌａｔｅ）、トリフルラリン（ｔｒｉｆｌｕｒａｌｉｎ）又はそれらの混合物を含む。チジアズロンと上記で挙げた除草剤のいずれかの組み合わせを含むいずれの混合配合物も本発明の範囲内に含まれるが、最も好ましい形態において、除草剤はジウロンである。
【００２８】
混合配合物がチジアズロンとジウロンの組み合わせを含む場合、チジアズロンは好まし
くは１〜２５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜８０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜３０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２０ｇ／Ｌの濃度範囲で、そして最も好ましくは６０ｇ／Ｌの濃度で存在し；そしてジウロンは好ましくは１〜２５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜８０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜６０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜３０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２０ｇ／Ｌ又はより好ましくは５０〜８０ｇ／Ｌ又はより好ましくは３０〜５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは２０〜３０ｇ／Ｌの濃度範囲で存在する。ジウロンの濃度は最も好ましくはそれぞれ４８、３０又は１５ｇ／Ｌから選ばれる。最も好ましい形態において、ジウロンは３０ｇ／Ｌの濃度で存在する。
【００２９】
チジアズロンが本発明の混合配合物中に単独で存在する場合又は生物学的に活性な成分としてのジウロンと組み合わされた場合、混合配合物は、現存する落葉の慣習に従って用いられる現存する枯葉剤と比較して作物に驚くべき相乗的な落葉効果を示すことが見出された。
【００３０】
濃縮分散系が実質的に安定な形態に保たれることを保証する目的のために、例えば微粉砕又は他の手段を介して、植物成長調節剤及び／又は活性成分が微細に粉砕されることは必須である。さらにより微細な粒度範囲の微粉砕のために、ボールミル、垂直ローラーミル、ハンマーミル、ローラープレス又は高圧縮ローラーミル、振動ミル、ジェットミルなどのような機械を用いることができる。「超微粉砕」と呼ばれることがあるもっと微細な粒度のために、スペシャリストミル（ｓｐｅｃｉａｌｉｓｔ  ｍｉｌｌ）を用いることができる。本発明の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の微粉砕は、１〜１２ミクロン又はより好ましくは１〜８ミクロン又はさらにもっと好ましくは１〜６ミクロンの範囲内の成分の平均粒度を生ずる。本発明の最も好ましい態様において、５ミクロン未満の平均（ｄ０．５）粒度を有する混合配合物の配合のために水平ミル、例えばＧｒａｙｓｌａｋｅ，ＩｌｌｉｎｏｉｓのＥｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．により供給されるものを介する湿式粉砕を用いて微粉砕を行う場合があり、粒度分析は顕微鏡的近似（ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｉｃ  ａｐｐｒｏｘｉｍａｔｉｏｎ）によりあるいは許容され得るＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又はＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅの使用により決定される。
【００３１】
混合配合物の連続相を形成する少なくとも１種の油は、好ましくはケロセンのようなパラフィン油、例えばＳｐｒｉｎｇ，ＴｅｘａｓのＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＥＸＸＳＯＬ（登録商標）  Ｄレンジの１つ；Ｓｅｏｕｌ，Ｒｅｐｕｂｌｉｃ  ｏｆ  ＫｏｒｅａのＳＫ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）；Ｃａｌｔｅｘから入手可能なＰＲＯＰＡＲ（登録商標）  １２；Ｈｕｎｔｓｍａｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＪＥＦＦＳＯＬ（登録商標）  ＡＧ  １５５５溶媒；オレイン酸メチル及びエチル、大豆油酸メチル及びエチルならびにそれらの対応する脂肪酸のような種子油；ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０のようなアルキルベンゼン及びアルキルナフタレンのような芳香族炭化水素；ポリアルキレングリコールエーテル；脂肪酸ジエステル；脂肪アルキルアミド又はジアミド；ジアルキレンカーボネート；ケトン；アルコール；又はそれらの混合物から選ばれる。本発明の最も好ましい形態において、少なくとも１種の油は、対応する粘度指数により定義されるグループ２又は３ベースオイルから選ばれる。好ましい態様において、少なくとも１種の油は１〜７００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１００〜７００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１００〜４５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１００〜３００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜４５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは３００〜４５０ｇ／Ｌ又はさらにもっと好ましくは４５０〜７００ｇ／Ｌの濃度範囲で用いられる。最も好ましい形態において、少なくとも１種の油は５
００ｇ／Ｌより高い濃度で用いられる。
【００３２】
濃縮分散系を実質的に安定な形態に保つことを補助する少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤の添加は、好ましくはＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５１０分散剤のような脂肪酸−ポリアルキレングリコール縮合産物；又はＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）
４８５０分散剤若しくはＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ４８９０分散剤のようなポリアミン−脂肪酸縮合産物；ＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５２０分散剤のようなランダムポリエステル縮合産物；及びＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２４２２分散剤のようなポリオレフィン縮合産物の塩から選ばれ、それらはすべてＨｕｎｔｓｍａｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの製品である。より好ましくは、少なくとも１種の分散剤はＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５１０分散剤のようなポリアルキレングリコール又はポリアルキレングリコールエーテルと脂肪酸の反応の縮合生成物あるいはＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５２０分散剤のようなランダムポリエステル縮合産物である。界面活性剤分散剤は１〜７０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜４０ｇ／Ｌ又はより好ましくは４０〜７０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１５ｇ／Ｌの濃度範囲で用いられる。本明細書で用いられる「縮合産物」という用語は、水又は小分子の脱離に続く縮合反応の反応生成物あるいは付加反応の反応生成物を指す。
【００３３】
本発明の混合配合物は、単独の場合又は活性成分と組み合わされた場合の微細に分散された植物成長調節剤あるいは分散相が時間を経て沈降するか又は固まる強い傾向を克服するために、好ましくは少なくとも１種のレオロジー改質剤をさらに含む。レオロジー改質剤は１〜２０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１５ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜５ｇ／Ｌの量で用いられる。必要なら、少なくとも１種のレオロジー改質剤は好ましくはＥＶＯＮＩＫからのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）レンジにより与えられるもののような疎水性及び親水性の両方の変形のヒュームドシリカ；ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ（登録商標）からのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）レンジの疎水性メンバーにより与えられるもの及びさらに特定的に疎水的に改質されたヘクトライトクレーであるＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ３８又は疎水的に改質されたベントナイトの有機誘導体であるＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１のようなゲル化クレー（ｇｅｌｌｉｎｇ  ｃｌａｙ）；トリグリセリド又は他のグリセロールの脂肪酸エステル；ゴム−型コポリマー、特にＫＲＡＴＯＮ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＫＲＡＴＯＮ（登録商標）  Ｇ１７０１のようなスチレン−ブタジエンコポリマーのようなスチレン残基を含有するもの；ポリエステル及び／又はポリアミドのようなブロック又は他のコポリマーから選ばれる。より好ましくは、レオロジー改質剤は、ＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１又はさらにもっと好ましくは疎水的に改質されたベントナイトの有機誘導体であるＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１；と親水性ヒュームドシリカであるＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）
２００の組み合わせであり、ＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１は１〜２０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１−１５ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１０ｇ／Ｌの量で用いられ、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００は１〜４０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜５ｇ／Ｌの量で用いられる。
【００３４】
レオロジー改質剤が用いられる場合、混合配合物は、最適性能を生むための少なくとも１種の二次的活性化剤をさらに含む場合がある。二次的活性化剤がゲル化クレーを含む場合、水、メタノール、エタノール、プロピレンカーボネート又はそれらの混合物を含む極性溶媒の添加が必要な場合がある。さらに、レオロジー改質剤が用いられる場合、混合配合物は、好ましくは高度に向上したレオロジー改質性能を助長するための少なくとも１種の二次活性化剤をさらに含む場合がある。
【００３５】
混合配合物は、好ましくはさらにＣＲＩＳＴＡＬ  Ｇｌｏｂａｌから入手可能なＴＩＯ
ＮＡ  ６２５のような二酸化チタン及び１種以上のレオロジー的に不活性なフィロシリケートを含むがこれに限られない少なくとも１種の不活性固体充填剤を含み、それらは混合配合物の安定化を助ける活性化剤としても働くことができる。
【００３６】
本発明の混合配合物は油中の連続相として存在するので、乳化剤の選択は連続相として用いられる油の型により幾分か支配される。一般に低い疎水性−疎油性バランス（「ＨＬＢ」）を有する乳化剤が最も適している。本混合配合物において用いられるほとんどの油相のために必要なＨＬＢは通常１０未満である。そのような乳化剤は、好ましくは１種以上のアルコキシル化脂肪アルコール、ソルビタンエステル及びそれらの対応するエトキシレート、エトキシル化脂肪酸、エトキシル化ヒマシ油、アルキルベンゼンスルホネートのカルシウム及びアンモニウム及びアルキルアンモニウム塩、アルキルスルホスクシネート塩、エチレンオキシド−プロピレンオキシドブロックコポリマー、エトキシル化アルキルアミン及びエトキシル化アルキルフェノール又はそれらの混合物から選ばれる。
【００３７】
混合配合物がチジアズロン又はジウロンと組み合わされたチジアズロンを含む場合、少なくとも１種の乳化剤は最も好ましくはヒマシ油エトキシレート、特にすべてＨｕｎｔｓｍａｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤、ＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３５１２乳化剤；アルコールエトキシレート、特にＴＥＲＩＣ（登録商標）  １２Ａ３Ｎ、１２Ａ４Ｎ、１３Ａ７、１３Ａ９、１７Ａ２及びＳＵＲＦＯＮＩＣ（登録商標）  ＴＤＡ−６；ＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ５４２９、５４５９及び５５００のようなアルコールアルコキシレート；ＴＥＲＩＣ（登録商標）  ＯＦ６のような脂肪酸エトキシレート；ＥＣＯＴＥＲＩＣ（登録商標）  Ｔ８５のようなソルビタンエステルエトキシレート；ＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３６６５乳化剤のようなスルホスクシネート；ならびにＩＮＮＯＳＰＥＣ  Ｉｎｃ．から入手可能なＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭレンジの製品のようなドデシルベンゼンスルホネートのアミン及びカルシウム塩の群から選ばれる。最も好ましい乳化剤は、１〜３００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１７５ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１７５〜２５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１５０〜１７５ｇ／Ｌ又はより好ましくは１００〜１５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１００ｇ／Ｌの量におけるドデシルベンゼンスルホネートのカルシウム塩、少なくとも１種のアルコールアルコキシレート及びソルビタンエステルエトキシレートのいずれか１つ又はいずれかの組み合わせを含む。
【００３８】
本発明の混合配合物は油中の連続相として存在し、それは乳化剤の存在により助長される場合にさらに水中で希釈される場合があるので、本発明はさらに散布前水性分散系を実質的に安定な形態に保つのを助ける水溶性界面活性剤分散剤を含む場合がある。必要なら、少なくとも１種の水溶性界面活性剤分散剤は、好ましくはＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２０２０のようなアルキルナフタレンスルホネートホルムアルデヒド縮合産物のナトリウム又はアンモニウム塩；リグノスルホネートのナトリウム、カルシウム及びアンモニウム塩；ＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２７００のようなコポリマーのナトリウム又はアンモニウム塩；ＩＮＮＯＳＰＥＣ  Ｉｎｃ．から入手可能なＥＬＴＥＳＯＬ  ＳＣ又はＳＸレンジの製品のようなクメン又はキシレンのスルホネートから選ばれるが、これらに限られない。
【００３９】
本発明の範囲はさらに以下のステップを含む本発明の混合配合物の調製方法に拡大され、ここでステップｃ）及びｄ）はいずれの順序でも又は同時に行われる場合がある：
ａ）少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分を微粉砕して１〜１２ミクロンの範囲内の平均粒度を達成するステップ；
ｂ）微粉砕された少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤
と追加の生物学的に活性な成分を、撹拌又は高−せん断混合により少なくとも１種の油に加えて油分散系を配合するステップ；
ｃ）少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤を油分散系に加えるステップ；
ｄ）少なくとも１種の乳化剤を油分散系に加えるステップ；及び場合により
ｅ）油分散系の温度を撹拌しながら約６０℃〜７０℃に調整するステップ；及び場合により
ｆ）混合配合物を実質的に安定化するために必要な場合、追加の油ならびに１種以上のレオロジー改質剤及び／又は活性化剤を加えることにより分散系中の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の最終的な濃度を調整するステップ。
【００４０】
本発明の範囲はさらに以下のステップを含む本発明の混合配合物の別の配合方法に拡大され、ここでステップｅ）及びｆ）はいずれの順序でも又は同時に行われる場合がある：ａ）少なくとも１種のレオロジー改質剤を少なくとも１種の油と合わせるステップ；
ｂ）少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分を撹拌又は高せん断混合によりステップａ）からの油に加えて油分散系を配合するステップ；
ｃ）少なくとも１種の活性化剤を加えて油分散系の所望の安定性行動をさらに発現させるステップ；
ｄ）ステップｃ）の油分散系を微粉砕して１〜１２ミクロンの範囲内の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の平均粒度を達成するステップ；
ｅ）少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤を油分散系に加えるステップ；
ｆ）少なくとも１種の乳化剤を油分散系に加えるステップ；及び場合により
ｇ）油分散系の温度を撹拌しながら約６０℃〜７０℃に調整するステップ；及び場合により
ｈ）混合配合物を実質的に安定化するために必要な場合、追加の油ならびに１種以上の追加のレオロジー改質剤及び／又は活性化剤を加えることにより分散系中の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の最終的な濃度を調整するステップ。
【００４１】
本発明の範囲は以下のステップを含む本発明の混合配合物のさらなる好ましい配合方法に拡大される：
ａ）少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤を少なくとも１種の油に加えるステップ；ｂ）少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分を撹拌又は高せん断混合により油に加えて油分散系を配合するステップ；
ｃ）少なくとも１種の活性化剤を加えて油分散系の所望の安定性行動をさらに発現させるステップ；
ｄ）ステップｃ）の油分散系を微粉砕して１〜１２ミクロンの範囲内の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の平均粒度を達成するステップ；及び場合により
ｅ）油分散系の温度を撹拌しながら約６０℃〜７０℃に調整するステップ；及び場合により
ｆ）混合配合物を実質的に安定化するために必要な場合、追加の油、少なくとも１種の乳化剤ならびに１種以上のレオロジー改質剤及び／又は少なくとも１種の他の活性化剤を加えることにより分散系中の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分の最終的な濃度を調整するステップ。
【００４２】
最も好ましい形態において、本発明は以下のステップを含む実質的に均一且つ安定な混
合配合物の配合方法を提供し、ここでステップａ）からｄ）はステップｅ）からｇ）の前又は後且つステップｈ）の前に行われる：
ａ）少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤を少なくとも１種の第１の油に加えるステップ；
ｂ）有効量の少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分を撹拌又は高せん断混合を用いて油に加えて油分散系を配合するステップ；
ｃ）少なくとも１種の活性化剤を加えて油分散系の所望の安定性行動をさらに発現させるステップ；
ｄ）ステップｃ）の油分散系を微粉砕して、少なくとも１種の植物成長調節剤又は少なくとも１種の植物成長調節剤と追加の生物学的に活性な成分が１〜１２ミクロンの範囲内の平均粒度を有する実質的に均一な第１の濃縮分散系を配合するステップ；
ｅ）少なくとも１種のレオロジー改質剤を撹拌又は高せん断混合により少なくとも１種の第２の油中に分散させて、ゲルの形態における第２の実質的に均一な濃縮分散系を配合するステップ；
ｆ）撹拌又は高せん断混合を続けながら少なくとも１種の溶媒を第２の濃縮分散系に加えて改良されたゲルを形成するステップ；
ｇ）撹拌又は高せん断混合により少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤又は乳化剤を改良されたゲル中に分散させて第２の実質的に均一な濃縮分散系を配合するステップ；
ｈ）低せん断混合下で少なくとも１種の他のレオロジー改質剤をステップｇ）のゲルに加えて予備−混合担体を形成するステップ；及び
ｉ）ある量の第１の濃縮分散系をある量の予備−混合担体に加えて実質的に均一且つ安定な混合配合物を得るステップ。
【００４３】
ステップｆ）における改良されたゲルは、乳化剤が加えられると生ずることは、注目に値する。ゲルは、それが類似のレオロジー的特性を保持しているが、ステップ（ｉ）においてより良い混合を可能にするより低い粘度を有して取り扱い易いという点で改良されている。安定な第２の濃縮分散系を配合するのも熱力学的に好ましく、それはミルベース（ｍｉｌｌｂａｓｅ）予備−混合物への濃縮乳化剤の添加の望ましくない副作用を実質的に避けるのを助ける。
【００４４】
本発明の範囲は、落葉を必要とする作物への本混合配合物の適用方法にも拡大され、それにより少なくとも１種の植物成長調節剤又は追加の生物学的に活性な成分と組み合わされた少なくとも１種の植物成長調節剤を少なくとも１種の油と混合配合することの相乗的利益が配合物の有効性及び生物学的効果の向上に関する利益を生む場合があることが予測される。さらに特定的に本発明者は、枯葉剤として用いられる場合、本発明の混合配合物の適用が作物、特に綿作物における落葉有効性の向上を保持するか又は生ずることを見出した。
【００４５】
本発明の混合配合物の送達又は適用の改良の故に、必要な単独の又は追加の生物学的に活性な成分と組み合わされた植物成長調節剤はより少量であることが見出された。さらに、本発明の混合配合物は、過去に行われてきたように少なくとも１種の植物成長調節剤及び／又は少なくとも１種の活性成分を個別に適用するか又は混合する必要性を取り除き、それは取り扱い及び使い易さの視点から有利である。従って、少なくとも１種の植物成長調節剤又は追加の生物学的に活性な成分と組み合わされた少なくとも１種の植物成長調節剤と少なくとも１種の油の間に存在する相乗効果の故に、本発明は実質的に向上した落葉の有効性を生ずる。
【００４６】
本発明の範囲及び発見は、例えば綿作物への落葉の目的のための油を基剤とした分散系混合配合物の使用のみに制限されるべきではない。記載される組成物が示す相乗効果は、
より広く且つより特異的でない有害生物防除剤の適用にも移される場合があると予測される。これらには植物成長調節剤、殺菌・殺カビ剤、殺虫剤、除草剤、殺ダニ剤、殺線虫剤、軟体動物防除剤、殺藻剤又は他の有害生物防除剤あるいはそれらの混合物を含有する油を基剤とした懸濁剤混合配合物の適用が含まれるが、これらに限られない。
【００４７】
以下の記述は本発明の特定の態様のみに関連し、本発明の範囲をそれらの特定の態様に制限するつもりは全くない。特に以下の記述は本来制限的ではなく例示的である。本発明の本質から必ずしも逸脱しない開示される方法への変型及び修正が当該技術分野における熟練者に明らかになる場合がある。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】図１は特定の実施例について行われた流量評価（ｆｌｏｗ  ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔｓ）の結果を例示し、それは分散系の不安定性に帰せられるレオロジー的特徴を示す。この不安定性は完全な混合配合物（ｃｏｍｐｌｅｔｅ  ｃｏ−ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ）の実施例が示したさらに壊滅的な不安定化現象に結び付けられ、驚くべきことにこれらの挑戦の望ましくない影響を減らすように処理する本発明が与えた有意な改良を強調している。なお、この図は本発明を理解し、実際に有効なものとするためのものである。
【００４９】
発明の詳細な記述
ここで植物成長調節剤としてのチジアズロン又は植物成長調節剤としてのチジアズロンと生物学的に活性な成分としてのジウロンを含む油を基剤とした混合配合物に主に言及して本発明を説明する。連続油相中に可溶性でない他の固体の植物成長調節剤又は生物学的な活性な成分の油中の懸濁剤配合物に関して類似の結果が見出され得ることが予想される。
【００５０】
混合配合物がチジアズロンを単独で油中に含む場合、チジアズロンは最も好ましくは１〜２５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜８０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜３０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２０ｇ／Ｌの濃度範囲で、そして最も好ましくは６０ｇ／Ｌの濃度で存在する。
【００５１】
混合配合物がチジアズロンとジウロンの組み合わせを含む場合、チジアズロンは最も好ましくは１〜２５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜８０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜３０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２０ｇ／Ｌの濃度範囲で、そして最も好ましくは６０ｇ／Ｌの濃度で存在し；そしてジウロンは好ましくは１〜２５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１００ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜８０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜６０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜３０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜２０ｇ／Ｌ又はより好ましくは５０〜８０ｇ／Ｌ又はより好ましくは３０〜５０ｇ／Ｌ又はより好ましくは２０〜３０ｇ／Ｌの濃度範囲で存在する。ジウロンの濃度は最も好ましくはそれぞれ４８、３０又は１５ｇ／Ｌから選ばれる。最も好ましい形態において、ジウロンは３０ｇ／Ｌの濃度で存在する。
【００５２】
本発明の最も好ましい形態において、少なくとも１種の油は１１０〜１２０の粘度指数を有するグループ３ベースオイルであり、それは４５０〜７００ｇ／Ｌの濃度範囲で用いられる。
【００５３】
少なくとも１種の油溶性界面活性剤分散剤は、最も好ましくはＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５１０分散剤のようなポリアルキレングリコール又はポリアルキレングリコールエーテルと脂肪酸の反応の縮合生成物あるいはＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２
５２０分散剤のようなランダムポリエステル縮合産物であり、それは１〜７０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜４０ｇ／Ｌ又はより好ましくは４０〜７０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１５ｇ／Ｌの濃度範囲で用いられる。
【００５４】
チジアズロン又はチジアズロンとジウロンを含む混合配合物のために必要な少なくとも１種の乳化剤は、最も好ましくはソルビタンエステルエトキシレート、特にＥＣＯＴＥＲＩＣTM  Ｔ８５脂肪酸エトキシレート；ＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１、５４２９、５４５９及び５５００乳化剤のようなアルコールアルコキシレート；アルコールエトキシレート、特にほとんどがＨｕｎｔｓｍａｎ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能なＴＥＲＩＣ（登録商標）  １２Ａ３Ｎ及びＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７脂肪酸エトキシレート；ならびにＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭレンジの界面活性剤製品そしてより好ましくはＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤のようなドデシルベンゼンスルホネートのアミン及びカルシウム塩の群から選ばれる。最も好ましい乳化剤は、それぞれ１〜１７５ｇ／Ｌの量における少なくとも１種又はいずれかのドデシルベンゼンスルホネートのカルシウム塩、少なくとも１種のアルコールアルコキシレート及びソルビタンエステルエトキシレートの組み合わせである。
【００５５】
レオロジー改質剤が必要な場合、最も好ましいのは疎水的に改質されたベントナイトの有機誘導体、すなわちＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１あるいはより好ましくは疎水的に改質されたベントナイトの有機誘導体、すなわちＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１；と親水性ヒュームドシリカ、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００の組み合わせであり、ＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１は１〜２０ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１５ｇ／Ｌ又はより好ましくは１〜１０ｇ／Ｌの量で用いられ、ＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００は最も好ましくは１〜２０ｇ／Ｌの量で用いられる。
【００５６】
さらに向上した性能を生ずるために必要な場合がある二次的活性化剤は、最も好ましくはゲル化クレーから選ばれ、それは水、メタノール、エタノール、プロピレンカーボネート又はそれらの混合物を含む極性溶媒の添加も必要とする場合がある。
【実施例】
【００５７】
実施例の簡単な説明
当該技術分野において既知の典型的な油分散系配合物は下記の表Ａに記載される組成を有する。
【００５８】
【表１】
2019535638.tif 000003
【００５９】
実施例１−比較実施例Ａ
下記の表１は、チジアズロンを含有する典型的な市販の水性濃縮懸濁剤（「ＳＣ」）の例を与える：
【００６０】
【表２】
2019535638.tif 000004
【００６１】
そのような配合物は当該技術分野における熟練者に良く知られたやり方で配合される。
【００６２】
実施例２−比較実施例Ｂ
下記の表２は、ジウロン及びチジアズロンの両方を含有する市販の水性濃縮懸濁剤（「ＳＣ」）の例を与える：
【００６３】
【表３】
2019535638.tif 000005
【００６４】
そのような配合物は当該技術分野における熟練者に良く知られたやり方で配合される。
【００６５】
実施例３−本発明の且つ現場で例証された（ａｓ  ｅｘｅｍｐｌｉｆｉｅｄ  ｉｎ−ｆｉｅｌｄ）混合配合物の最初の例
本発明に従うジウロン及びチジアズロンの油を基剤とした懸濁剤混合配合物を以下の通りに配合した：
【００６６】
【表４】
2019535638.tif 000006
【００６７】
最初に、ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ高−せん断ミキサーを介する８６．６６ｇのＹＵＢＡＳＥ
３（登録商標）中における１０ｇのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ３８（ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ）の分散を介し、活性化疎水的改質ヘクトライトの予備−混合「マスターバッチ」を配合した。得られる均一な分散系に、３．３４ｇのＪＥＦＦＳＯＬ（登録商標）  ＡＧ
１５５５を、均一なゲル−様物質が与えられるまでせん断を続けながら加えた。これを脇に取り除けておいた。
【００６８】
次いで表３の通りに、７％ｗ／ｗ近辺のチジアズロン濃度を許す量のＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中に必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５１０分散剤を溶解した。次いで得られる混合物中に工業用（ｔｅｃｈｎｉｃａｌ）ジウロン及びチジアズロンを、ＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で分散させた。これを均一な混合物が与えられるまで続けた。
【００６９】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕し、５μｍ未満の平均（ｄ０．５）粒度を有する成分を含有する濃縮物を配合した。粒度分析は、顕微鏡的近似により決定された。
【００７０】
濃縮物に、ＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤、ＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤、ＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ５４５９乳化剤及び上記の通りに配合された予備−配合レオロジー改質剤を加え、続いて残りの量のＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を加えた。得られる油を基剤とした懸濁剤を、次いで低せん断から中せん断混合を介して均一化した。次いで組成物は満足な安定性及び希釈行動を示すと観察された。これも微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の例である。
【００７１】
実施例４−実施例３のより高−負荷の且つ現場で例証された変型
本発明に従うジウロン及びチジアズロンの油を基剤とした懸濁剤混合配合物を以下の通りに配合した：
【００７２】
【表５】
2019535638.tif 000007
【００７３】
表４の通りに、１２％ｗ／ｗ近辺のチジアズロン濃度を許す量のＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中に必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５１０分散剤を溶解した。次いで得られる混合物中に工業用ジウロン及びチジアズロンを、ＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で分散させた。これを均一な混合物が与えられるまで続けた。
【００７４】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。
【００７５】
濃縮物に、ＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤及びＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤及び予備−配合レオロジー改質剤（実施例３に記載される）を加え、続いて残りの量のＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を加えた。得られる油を基剤とした懸濁剤を、次いで低せん断から中せん断混合を介して均一化した。次いで組成物は満足な安定性及び希釈行動を示すことが示された。これは微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【００７６】
実施例５−チジアズロンのみの且つ現場で例証された例
本発明に従うチジアズロンの油を基剤とした懸濁剤混合配合物を以下の通りに配合した：
【００７７】
【表６】
2019535638.tif 000008
【００７８】
表５の通りに、１７〜１８％ｗ／ｗ近辺のチジアズロン濃度を許す量のＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中に必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５１０分散剤を溶解した。次いで得られる混合物中に工業用ジウロン及びチジアズロンを、ＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で分散させた。この混合を均一な混合物が与えられるまで続けた。
【００７９】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡により粒度分析をさらに決定し、ここで分散系は活性成分結晶の弱から中度の凝集を示した。
【００８０】
濃縮物に、ＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤、ＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤及び実施例３に記載された予備−配合レオロジー改質剤を加え、続いて残りの量のＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を加えた。得られる油を基剤とした懸濁剤を、次いで低せん断から中せん断混合を介して均一化した。次いで組成物は満足な安定性及び希釈行動を示すことが観察された。これは微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【００８１】
実施例６
本発明に従うチジアズロンの完全な油を基剤とした懸濁剤混合配合物の配合において用いるための濃縮ミルベースを以下の通りに配合した：
【００８２】
【表７】
2019535638.tif 000009
【００８３】
表６の通りに、ある量の予備−混合されたＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）及びＳＯＬＶＥＳＳＯ  １５０中に必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ４８５０分散剤を溶解した。次いで得られる混合物中に工業用チジアズロンを、ＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で分散させた。これを均一な混合物が与えられるまで続けた。
【００８４】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡により粒度分析をさらに決定し、ここで分散系は活性成分結晶の弱から中度の凝集を示した。
【００８５】
実施例７
本発明に従うチジアズロンの完全な油を基剤とした懸濁剤混合配合物の配合において用いるための濃縮ミルベースを以下の通りに配合した：
【００８６】
【表８】
2019535638.tif 000010
【００８７】
表７の通りに、ある量の予備−混合されたＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）及びＳＯＬＶＥＳＳＯ  １５０中に必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５１０分散剤を溶解した。次いで得られる混合物中に工業用チジアズロンを、ＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で分散させた。これを均一な混合物が与えられるまで続けた。
【００８８】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡により粒度分析をさらに決定し、ここで分散系は活性成分結晶の弱から中度の凝集を示した。
【００８９】
実施例８
本発明に従うチジアズロンの完全な油を基剤とした懸濁剤混合配合物の配合において用いるための濃縮ミルベースを以下の通りに配合した：
【００９０】
【表９】
2019535638.tif 000011
【００９１】
表８の通りに、ある量の予備−混合されたＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）及びＳＯＬＶＥＳＳＯ  １５０中に必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５２０分散剤を溶解した。次いで得られる混合物中に工業用チジアズロンを、ＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で分散させた。これを均一な混合物が与えられるまで続けた。
【００９２】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡により粒度分析をさらに決定し、ここで分散系は活性成分結晶の弱から中度の凝集を示した。
【００９３】
実施例９
本発明に従うチジアズロンの完全な油を基剤とした懸濁剤混合配合物の配合において用いるための濃縮ミルベースを以下の通りに配合した：
【００９４】
【表１０】
2019535638.tif 000012
【００９５】
表９の通りに、ある量の予備−混合されたＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）及びＳＯＬＶＥＳＳＯ  １５０中に必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ４８９０分散剤を溶解した。次いで得られる混合物中に工業用チジアズロンを、ＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で分散させた。これを均一な混合物が与えられるまで続けた。
【００９６】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡により粒度分析をさらに決定し、ここで分散系は活性成分結晶の弱から中度の凝集を示した。
【００９７】
実施例１０
本発明に従うチジアズロンの完全な油を基剤とした懸濁剤混合配合物の配合において用いるための濃縮ミルベースを以下の通りに配合した：
【００９８】
【表１１】
2019535638.tif 000013
【００９９】
表１０の通りに、ある量のＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）に必要な量のＴＵＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１、ＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ７０／２Ｅ及びＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７を加えた。次いで得られる混合物中に工業用チジアズロンを、ＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で分散させた。これを均一な混合物が与えられるまで続けた。
【０１００】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡により粒度分析をさらに決定し、ここで分散系は活性成分結晶の弱から中度の凝集を示した。
【０１０１】
実施例１１−比較レオロジー的評価
実施例６〜１０の基本的なレオロジー試験は、これらの単純な濃縮ミルベースの分析を介し、チジアズロンの安定化に伴う例外的な困難さを示す。このデータは、典型的に濃縮分散系を実質的に安定な形態に保つのを助けるべき種々の通常の界面活性剤分散剤の存在にもかかわらず、好ましい濃度の油を基剤とした担体中に懸濁された時に微細に粉砕された分散相の固有の不安定性が存在することを強調している。本発明者は、濃縮ミルベースにおいて観察されるこの根本的な不安定性がチジアズロン及び所望の油を含む完全な混合配合物における不安定性の主な原因であると結論付けた。
【０１０２】
流量評価
４０ｍｍのプレート形状、１５０μｍのギャップ、２５℃、０．１−１．０ｓ-1、（対数表）を用いてＭａｌｖｅｒｎ  Ｋｉｎｅｘｕｓ  Ｐｒｏ  Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ上で行われ、下記の図１に示される基本的な流量測定は、実施例６、７及び比較的低い程度で実施例１０に記載された混合配合物が分散系の不安定性に帰せられるレオロジー的特徴、例えば１−１００Ｐａの領域における低いせん断粘度を示すことを示している。
【０１０３】
実施例８は有意な向上を示し、初期の測定は測定されたせん断速度範囲に及んでわずかな低いチキソトロピー及び＜＜１Ｐａの粘度読み取り値を示す。しかしながら６日後、実施例８は同じ不安定化現象の開始を示し、粘度は１Ｐａに近づくか又はせん断粘度におけるほとんど１０００−倍の上昇を示す。
【０１０４】
実施例１０は異常な例であり、それはチキソトロピー及び時間−依存性レオロジー的変化の欠如を示すさらに向上した分散安定性を強調している。しかしながらこのさらなる向上は、実施例２０により例示される通り、予測に反して完全な組成物の配合に用いられる時に利益を示さず、かくしてさらに前例のない複雑さを強調している。
【０１０５】
実施例１２−実施例４についての改良
本発明に従うジウロン及びチジアズロンの油を基剤とした懸濁剤混合配合物を以下の通りに配合した：
【０１０６】
【表１２】
2019535638.tif 000014
【０１０７】
表１２の通りに、必要な量のＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ３８をある量のＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）に加え、ここで後者は２０％の近辺のチジアズロン濃度を許す量に匹敵した。得られる懸濁剤を次いで特定の持続時間に及んで高−せん断（ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ）における混合に供し、続いてせん断を続けながらＪＥＦＦＳＯＬ（登録商標）  ＡＧ
１５５５溶媒を滴下して、適したレオロジーを発現させた。次いでせん断の速度を下げ、必要な質量のＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００（ＥＶＯＮＩＫ）を加え、続いて特定の持続時間に及んでせん断を続けた。次いで均一性を保証しながらＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５１０分散剤を混合物中に溶解し、続いて工業用ジウロン及びチジアズロンを分散させた。
【０１０８】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。
【０１０９】
濃縮物にＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤及びＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤を加え、続いてＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量を加えた。得られる油を基剤とした懸濁剤を、次いで低−せん断（頭上撹拌）を介して均一化した。組成物は満足な安定性及び希釈行動を示すことが示された。これは微粉砕の前にレオロジー改質剤を加えた方法の例である。
【０１１０】
実施例１３−実施例５についての改良
本発明に従うチジアズロンの油を基剤とした懸濁剤混合配合物を以下の通りに配合した：
【０１１１】
【表１３】
2019535638.tif 000015
【０１１２】
表１３の通りに、必要な量のＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ３８を全必要量のおおよそ５０％に相当するある量のＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）及びＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０（ＥＸＸＯＮ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ）に加えた。得られる懸濁剤を次いで特定の持続時間に及んで高−せん断（ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ）における混合に供し、続いてせん断を続けながらＪＥＦＦＳＯＬ（登録商標）  ＡＧ  １５５５溶媒を滴下して、適したレオロジーを発現させた。次いでせん断の速度を下げ、必要な質量のＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００（ＥＶＯＮＩＫ）を加え、続いて特定の持続時間に及んでせん断を続けた。次いで均一性を保証しながらＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５１０分散剤を混合物中に溶解し、続いて工業用チジアズロンを分散させた。
【０１１３】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。
【０１１４】
濃縮物にＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤及びＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤を加え、続いてＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量を加えた。得られる油を基剤とした懸濁剤を、次いで低−せん断頭上撹拌を介して均一化した。組成物は満足な安定性及び希釈行動を示すことが示された。これは微粉砕の前にレオ
ロジー改質剤を加えた方法の例である。
【０１１５】
実施例１４
本発明に従うチジアズロンの油を基剤とした懸濁剤混合配合物を以下の通りに配合した：
【０１１６】
【表１４】
2019535638.tif 000016
【０１１７】
ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ高−せん断ミキサーを介する８０．２５ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中における１４．８１ｇのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１（ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ）の分散を介して、予備−混合「マスターバッチ」ゲルを配合した。得られる均一な分散系に、ゲル−様物質が与えられるまでせん断を続けながら４．９４ｇのＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０を加えた。これを脇に取り除けておいた。
【０１１８】
ゲル−様物質が与えられるまで高−せん断下で、９５．７７ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）に４．２３ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００を加えることを介して予備−混合「マスターバッチ」ゲルを配合した。これを脇に取り除けておいた。
【０１１９】
上記の表１４の通りに、必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５２０分散剤を残りの量のＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を含む混合物に溶解し、ここで後者は２０％の近辺のチジアズロン濃度を許す量に相当した。次いで得られる混合物中にＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で工業用チジアズロンを分散させた。均一な混合物が与えられるまでこれを続けた。
【０１２０】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制
御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。
【０１２１】
濃縮物にＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤、ＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤、ＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７乳化剤及び予備−配合されたマスターバッチゲルを加え、続いてＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量を加えた。得られる油を基剤とした懸濁剤を、次いで低−せん断を介して均一化した。次いで組成物は、所望の商業的性能基準を満たす満足な安定性及びさらに向上した希釈行動を示すことが示された。これは微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【０１２２】
実施例１５−実施例１４についてのさらなる改良
本発明に従うチジアズロンの油を基剤とした懸濁剤混合配合物を以下の通りに配合した：
【０１２３】
【表１５】
2019535638.tif 000017
【０１２４】
ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ高−せん断ミキサーを介する８３．１９ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中における１４．８１ｇのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１（ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ）の分散を介して、予備−混合「マスターバッチ」ゲルを配合した。得られる均一な分散系に、ゲル−様物質が与えられるまでせん断を続けながら２．００ｇのＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０を加えた。これを脇に取り除けておいた。
【０１２５】
ゲル−様物質が与えられるまで高−せん断下で、９５．７４ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）に４．２３ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００を加えることを介してさらなる予備−混合「マスターバッチ」ゲルを配合した。これを脇に取り除けておいた。
【０１２６】
上記の表１５の通りに、必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５２０分散剤
を残りの量のＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を含む混合物に溶解し、ここで後者は２０％の近辺のチジアズロン濃度を許す量に相当した。次いで得られる混合物中にＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で工業用チジアズロンを分散させた。均一な混合物が与えられるまでこれを続けた。
【０１２７】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。
【０１２８】
濃縮物にＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤、ＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤、ＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７乳化剤及び予備−配合されたマスターバッチゲルを加え、続いてＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量を加えた。得られる油を基剤とした懸濁剤を、次いで低−せん断を介して均一化した。次いで組成物は、所望の商業的性能基準を満たす満足な安定性及びさらに向上した希釈行動を示すことが示された。これは微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【０１２９】
実施例１６−実施例１５についてのさらなる改良
【０１３０】
【表１６】
2019535638.tif 000018
【０１３１】
ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ高−せん断ミキサーを介する７６．３９ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中における１４．２１ｇのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１（ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ）の分散を介して、予備−混合「マスターバッチ」ゲルを配合した。得られる均
一な分散系に、ゲル−様物質が与えられるまでせん断を続けながら９．４０ｇのＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０を加えた。これを脇に取り除けておいた。
【０１３２】
ゲル−様物質が与えられるまで高−せん断下で、９５．７６ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）に４．２４ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００を加えることを介してさらなる予備−混合「マスターバッチ」ゲルを配合した。これを脇に取り除けておいた。
【０１３３】
上記の表１６の通りに、必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５２０分散剤を残りの量のＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を含む混合物に溶解し、ここで後者は２０％の近辺のチジアズロン濃度を許す量に相当した。次いで得られる混合物中にＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で工業用チジアズロンを分散させた。均一な混合物が与えられるまでこれを続けた。
【０１３４】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。顕微鏡により粒度分析をさらに決定し、ここで分散系は活性成分結晶の弱から中度の凝集を示した。
【０１３５】
必要な量の予備−混合担体にＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤、ＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤、ＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７乳化剤を撹拌しながら加え、続いて濃縮ミルベース及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量をゆっくり加えた。均一な懸濁剤が与えられるまで撹拌を続けた。この組成物は、さらに向上した安定性行動を示すことが示された。これは微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【０１３６】
実施例１７−実施例１２についてのさらなる改良
【０１３７】
【表１７】
2019535638.tif 000019
【０１３８】
ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ高−せん断ミキサーを介する２００ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中における１４．２１ｇのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１（ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ）の分散を介して、予備−混合担体を配合した。得られる均一な分散系に、ゲル−様稠度が与えられるまでせん断を続けながら９．４０ｇのＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０を加えた。最後に流動性であるが均一なゲルが与えられるまで低−せん断混合下で４．２３ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００を加えた。これを脇に取り除けておいた。
【０１３９】
上記の表１７の通りに、必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５２０分散剤を残りの量のＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を含む混合物に溶解し、ここで後者は２０％の近辺のチジアズロン濃度を許す量に相当した。次いで得られる混合物中にＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で工業用ジウロン及びチジアズロンを分散させた。均一な混合物が与えられるまでこれを続けた。
【０１４０】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡により粒度分析をさらに決定し、ここで分散系は活性成分結晶の弱から中度の凝集を示した。
【０１４１】
必要な量の予備−混合担体にＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤、ＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤、ＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７乳化剤を撹拌しながら加え、続いて濃縮ミルベース及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量をゆっくり加えた。均一な懸濁剤が与えられるまで撹拌を続けた。この組成物は、さらに向上した安定性行動を示すことが示された。これは微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【０１４２】
実施例１８−実施例１６についてのさらなる改良
【０１４３】
【表１８】
2019535638.tif 000020
【０１４４】
ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ高−せん断ミキサーを介する２００ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中における１４．２１ｇのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１（ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ）の分散を介して、予備−混合担体を配合した。得られる均一な分散系に、ゲル−様稠度が与えられるまでせん断を続けながら９．４０ｇのＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０を加えた。最後に流動性であるが均一なゲルが与えられるまで低−せん断混合下で４．２４ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００を加えた。これを脇に取り除けておいた。
【０１４５】
上記の表１８の通りに、必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５２０分散剤を残りの量のＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を含む混合物に溶解し、ここで後者は２０％の近辺のチジアズロン濃度を許す量に相当した。次いで得られる混合物中にＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で工業用チジアズロンを分散させた。均一な混合物が与えられるまでこれを続けた。
【０１４６】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜
８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。この濃縮物を短時間、脇に取り除けておいた。
【０１４７】
必要な量の予備−混合担体にＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤、ＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤、ＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７乳化剤を撹拌しながら加えた。得られる混合物を次いで約６０℃〜７０℃に加熱し、撹拌を続けながら濃縮ミルベースをゆっくり加え、続いてＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量を加えた。組成物が冷めるのを許しながら撹拌を続け、均一な懸濁剤を与えた。この組成物は向上した安定性行動を示すことが示された。これは、微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【０１４８】
実施例１９−実施例１５に代わるもの−二酸化チタンの添加
【０１４９】
【表１９】
2019535638.tif 000021
【０１５０】
ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ高−せん断ミキサーを介する４７．８３ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中における３．９０ｇのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１（ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ）の分散を介して、予備−混合担体を配合し、非常に微細な懸濁剤を与えた。得られる均一な分散系に、ゲル−様稠度が与えられるまでせん断を続けながら２．５７ｇのＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０を加えた。次いで混合物に２７．４１ｇのＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１、６．８５ｇのＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ７０／２Ｅ及び１０．２８ｇのＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７を加え、続いて低−速混合を行っ
て均一化した。最後に均一で弱くゲル化した混合物が与えられるまで低−せん断混合下で、１．１５ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００をゆっくり加えた。混合物を脇に取り除けておいた。
【０１５１】
上記の表１９の通りに、必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５２０分散剤を残りの量のＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を含む混合物に溶解し、ここで後者は２０％の近辺のチジアズロン濃度を許す量に相当した。次いで得られる混合物中にＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で工業用チジアズロン及びＴＩＯＮＡ  ６２５を分散させた。均一な混合物が与えられるまでこれを続けた。
【０１５２】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。
【０１５３】
必要な量の予備−混合担体に濃縮ミルベースをゆっくり加え、続いてＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量を加えた。均一な懸濁剤が与えられるまで撹拌を続けた。この組成物は、さらに向上した安定性行動を示すことが示された。これは微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【０１５４】
実施例２０−実施例１６に代わるもの−分散剤が必要でない
【０１５５】
【表２０】
2019535638.tif 000022
【０１５６】
ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ高−せん断ミキサーを介する２００ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商
標）中における１４．２１ｇのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１（ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ）の分散を介して、予備−混合「担体−ベース（ｃａｒｒｉｅｒ−ｂａｓｅ）」を配合した。得られる均一な分散系に、ゲル−様稠度が与えられるまでせん断を続けながら９．４０ｇのＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０を加えた。最後に流動性であるが均一なゲルが与えられるまで低−せん断混合下で、４．２４ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）
２００を加えた。これを脇に取り除けておいた。
【０１５７】
上記の表２０の通りに、必要な量の半分のＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１、ＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ７０／２Ｅ及びＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７を残りの量のＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を含む混合物に加え、ここで後者は１５％の近辺のチジアズロン濃度を許す量に相当した。次いで得られる混合物中にＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で工業用チジアズロンを分散させた。均一な混合物が与えられるまでこれを続けた。
【０１５８】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。
【０１５９】
必要な量の予備−配合「担体−ベース」に残りのＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１乳化剤、ＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ  ７０／２Ｅ界面活性剤、ＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７乳化剤を撹拌しながら加え、続いて濃縮ミルベース及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量をゆっくり加えた。均一な懸濁剤が与えられるまで撹拌を続けた。この組成物は、さらに向上した安定性行動を示すことが示された。これは、微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【０１６０】
実施例２１−実施例１６に代わるもの
【０１６１】
【表２１】
2019535638.tif 000023
【０１６２】
ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ高−せん断ミキサーを介する４７．８３ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中における３．９０ｇのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１（ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ）の分散を介して、予備−混合担体を配合し、非常に微細な懸濁剤を与えた。得られる均一な分散系に、ゲル−様稠度が与えられるまでせん断を続けながら２．５７ｇのＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０を加えた。次いで混合物に２７．４１ｇのＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１、６．８５ｇのＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ７０／２Ｅ及び１０．２８ｇのＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７を加え、続いて低−速混合を行って均一化した。最後に均一で弱くゲル化した混合物が与えられるまで低−せん断混合下で、１．１５ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００をゆっくり加えた。混合物を脇に取り除けておいた。
【０１６３】
上記の表２１の通りに、必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ２５２０分散剤を残りの量のＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を含む混合物に溶解し、ここで後者は１５％の近辺のチジアズロン濃度を許す量に相当した。次いで得られる混合物中にＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で工業用チジアズロン及びＴＩＯＮＡ  ６２５を分散させた。均一な混合物が与えられるまでこれを続けた。
【０１６４】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から
０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。
【０１６５】
必要な量の予備−混合担体に濃縮ミルベースをゆっくり加え、続いてＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量を加えた。均一な懸濁剤が与えられるまで撹拌を続けた。この組成物は、さらに向上した安定性行動を示すことが示された。これは微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【０１６６】
実施例１６につき改良している方法及び組成は、実施例１７の安定性特性もさらに向上させると予測される。
【０１６７】
実施例２２−実施例１６に代わるもの
【０１６８】
【表２２】
2019535638.tif 000024
【０１６９】
ＳＩＬＶＥＲＳＯＮ高−せん断ミキサーを介する４７．８３ｇのＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）中における３．９０ｇのＢＥＮＴＯＮＥ（登録商標）  ＳＤ−１（ＥＬＥＭＥＮＴＩＳ）の分散を介して、予備−混合担体を配合し、非常に微細な懸濁剤を与えた。得られる均一な分散系に、ゲル−様稠度が与えられるまでせん断を続けながら、２．５７ｇのＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０を加えた。次いで混合物に２７．４１ｇのＴＥＲＭＵＬ（登録商標）  ３２０１、６．８５ｇのＮＡＮＳＡ（登録商標）  ＥＶＭ７０／２Ｅ及び１０．２８ｇのＴＥＲＩＣ（登録商標）  １３Ａ７を加え、続いて低−速混合を行って均一化した。最後に均一で弱くゲル化した混合物が与えられるまで低−せん断混合下で、１．１５ｇのＡＥＲＯＳＩＬ（登録商標）  ２００をゆっくり加えた。混合物を脇に取り除けておいた。
【０１７０】
上記の表２２の通りに、必要な量のＴＥＲＳＰＥＲＳＥ（登録商標）  ４８９０分散剤を残りの量のＳＯＬＶＥＳＳＯ（登録商標）  １５０及びＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）を含む混合物に溶解し、ここで後者は１５％の近辺のチジアズロン濃度を許す量に相当し
た。次いで得られる混合物中にＳＩＬＶＥＲＳＯＮミキサーを用いる高−せん断下で工業用チジアズロンを分散させた。均一な混合物が与えられるまでこれを続けた。
【０１７１】
このスラリを、次いで水平ミル（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ  Ｍｉｌｌｓ，Ｉｎｃ．）を用いて微粉砕した。方法は、５００〜１０００ＲＰＭの低い回転速度で運転される粉砕装置中に濃縮物をゆっくり供給することを含み、ここでミルの粉砕室には全容積容量の６０〜８０％において１〜１．６ｍｍの直径のガラス又はより好ましくはジルコニウムシリカ媒体が予備−装入されており、ジャケット付き冷却装置の温度が１５〜２５℃の外部的に制御される温度に予備−設定され、保持された。回転速度を３０〜４５分間に及んで２０００〜２５００ＲＰＭにゆっくり上げ、０から１００のＧｒｉｎｄ  Ｇａｕｇｅ又は８から０のＨｅｇｍａｎ  Ｇａｕｇｅを用いる近似により決定されるおおよそ５μｍの平均（ｄ０．５）粒度を有する濃縮物を生じた。顕微鏡的近似により粒度分析をさらに決定した。
【０１７２】
必要な量の予備−混合担体に濃縮ミルベースをゆっくり加え、続いてＹＵＢＡＳＥ  ３（登録商標）の残りの量を加えた。均一な懸濁剤が与えられるまで撹拌を続けた。濃縮ミルベースの向上した分散特性にかかわらず（実施例１０）、この組成物は安定性行動における有意な低下を示すことが示された。これは微粉砕後にレオロジー改質剤を加える方法の別の例である。
【０１７３】
実施例２３−配合物の安定性
本発明に従う前記のチジアズロンの油を基剤とした懸濁剤混合配合物に関する安定性の批評的尺度（ｃｒｉｔｉｃａｌ  ｍｅａｓｕｒｅ）は、長期間に及んで周囲室温で保存された試料の簡単な視覚的観察であった。
【０１７４】
【表２３】
2019535638.tif 000025
【０１７５】
実施例２４．１
【０１７６】
【表２４】
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【０１７７】
実施例２４．２
【０１７８】
【表２５】
2019535638.tif 000027
【０１７９】
結果
本発明の混合配合物の使用に続いて得られた結果及びそれらの効果は上記に示す通りである。上記の実施例２４．１及び２４．２に示される通り且つ全体的な農薬投入量における減少にかかわらず、すべての場合に、先行技術の配合物の使用と比較する時の落葉性能における保持又は向上により相乗効果が例示され且つ示された（ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄ  ａｎｄ  ｓｈｏｗｎ）。
【０１８０】
上記の表２４．１及び２４．２において、チジアズロン又はチジアズロンとジウロンの油との混合配合物の相乗効果を評価する場合、熟練者は適用率を意識しなければならない。
【０１８１】
この特定の実例において、与えられる率で用いられる場合に実施例３〜５に記載される配合物の配合により与えられる相乗効果は落葉性能により示され、それはヘクタール当たりの活性成分に基づく同じ率で適用される実施例１及び２により記載されるチジアズロン又はチジアズロンとジウロンのそれぞれ典型的な率で適用される噴霧油との配合物と同等か又はそれより高いことが示唆された。チジアズロン又はチジアズロンとジウロンの油との混合配合により達成される強化された効果があり、それにより有意に減少した農薬投入量を介して本質的に同等か又はそれより高い性能が達成されるようである。あるいはまた、強化された効果はより少量の配合物の使用を引き出す場合があるか、あるいはそのチジ
アズロン又はチジアズロンとジウロンは油との混合配合により助長される向上した落葉有効性を示している。
【０１８２】
上記の表２４．１に示されている通り、実施例２４．１は、配合された噴霧油と組み合わされた植物成長調節剤又は植物成長調節剤と除草剤の混合物の通常の使用との比較における、単独の植物成長調節剤又は植物成長調節剤と除草剤の混合物との油の混合配合物により与えられる相乗効果を強調している。
【０１８３】
油及び単独で用いられる植物成長調節剤の混合配合物に関し、相乗効果は、チジアズロンが油を基剤とした混合配合物又はＯＤ配合物として適用される表２４．１における処理１３により最も良く表されている。この処理は、処理から４、７及び１４日後（「ＤＡＴ」）に、チジアズロンが通常のやり方で噴霧油配合物と一緒に適用される処理２と比較すると、統計的に向上した落葉を一貫して示す。これらの結果は、ヘクタール当たりの合計農薬投入量における３４．８％減少を介して達成された。さらに処理１３は落葉性能の点で処理３に同等であるとみなされる場合があり、それによりヘクタール当たりの合計農薬投入量及び適用される生物学的に活性な枯葉剤はそれぞれ３７．５％及び２５％減少した。
【０１８４】
植物成長調節剤と除草剤の混合物との油の混合配合物に関し、相乗効果は表２４．１中の処理１０により最も良く表されている。この処理は、４、７及び１４ＤＡＴにおいて、噴霧油配合物を用い、同等の植物成長調節剤と除草剤の率を用いている表２４．１中の処理４と比較すると、向上した落葉性能を一貫して示す。これらの結果は、ヘクタール当たりの合計農薬投入量における６０％減少を介して達成された。
【０１８５】
上記の表２４．２に示される通り、実施例２４．２は、実施例１及び２に示される噴霧油と組み合わされた通常の植物成長調節剤又は植物成長調節剤と除草剤の混合物の使用との比較における、植物成長調節剤又は植物成長調節剤と除草剤の混合物との油の混合配合物により与えられる相乗効果を強調している。
【０１８６】
単独の植物成長調節剤との油の混合配合物に関し、相乗効果はこの場合も表２４．２中の処理１３により最も良く表されている。処理から８日後（「ＤＡＴ」）に、この処理は表２４．２中の処理２と比較すると統計的に同等の落葉を示す。１４ＤＡＴに、処理１３は処理２と比較すると統計的に向上した落葉性能を示す。これらの結果はヘクタール当たりの合計農薬投入量における３４．８％減少を介して達成された。この場合も、処理１３は落葉性能の点で処理３に同等であるとみなされる場合さえあり、それによりヘクタール当たりの合計農薬投入量及び適用される生物学的に活性な枯葉剤はそれぞれ３７．５％及び２５％減少した。
【０１８７】
油及び植物成長調節剤と除草剤の混合物の混合配合物に関し、相乗効果は表２４．２中の処理１０により最も良く表されている。８ＤＡＴにおいて、この処理は処理４と比較するとわずかに向上した落葉性能を示す。１４ＤＡＴに、処理１０は統計的に優っている。これらの結果はヘクタール当たりの合計農薬投入量における６０％減少を介して達成された。
【０１８８】
本発明の範囲から逸脱することなく、さらなる利点及び改良が十分に本発明に成される場合がある。何が最も実際的で好ましい態様であると思われるかにおいて本発明を示し且つ記載してきたが、本発明の範囲及び精神内でそこからの離脱が成される場合があることが認識され、本発明は本明細書に開示される詳細に制限されるべきではなく、ありとあらゆる同等の器具及び装置を包含するように請求項の全範囲が許されるべきである。本明細書全体に及ぶ先行技術のいずれの議論も、そのような先行技術が広く知られているか又は
この分野における通常の一般的な知識の一部を形成することの承認と決してみなされるべきではない。
【０１８９】
「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」、「含んだ（ｃｏｍｐｒｉｓｅｄ）」又は「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語あるいは「含む（ｉｎｃｌｕｄｅ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅｓ）」、「含んだ（ｉｎｃｌｕｄｅｄ）」又は「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」という用語が本明細書中で用いられる場合、それらは言及される記述の特徴、整数、ステップ又は成分の存在を特定すると解釈されるべきであり、１つ以上の他の特徴、整数、ステップ、成分又はそれらのグループの存在又は添加を排除すると解釈されるべきではない。
【図１】
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【国際調査報告】
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2019535638.tif 000030
2019535638.tif 000031
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