(57)【要約】材料の表面の性能を評価する方法は、材料試料の第１の表面プロファイル（Ｐｆ）を、スタイラス（９）の先端（９ａ）を試料（５）の表面に接触させ、前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）を記録しつつ、スタイラス（９）の先端（９ａ）の接線方向に前記先端（９ａ）を試料（５）の表面に横断させることにより、所定の軌道（６）に沿って測定するステップと、その後、スタイラス（９）を用いて試料（５）の表面に、試料（５）の表面に対して実質的に垂直な方向の法線力（Ｆｎ）を加えるステップと、その後、前記法線力（Ｆｎ）を加えつつ、前記所定の軌道（６）の少なくとも一部に沿って試料（５）の表面を横切って前記先端（９ａ）を移動するステップと、その後、前記試料の第２の表面プロファイルを、前記先端（９ａ）を試料（５）の表面に接触させ、前記第２の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端（９ａ）を前記軌道（６）に沿って試料（５）の表面に横断させることにより、前記所定の軌道（６）の少なくとも一部に沿って測定するステップと、前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）と前記第２の表面プロファイルとの差として第１の残留深さプロファイル（Ｒｄ）を計算するステップとを含む。本発明の態様によれば、方法は、試料（５）の表面の破壊点（ＣＰ１；ＣＰ２）を、前記第１の残留深さプロファイル（Ｒｄ）の関数の少なくとも１つの値が、予想される大きさの値から少なくとも所定の量だけ逸脱した時点を識別することにより決定する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
材料の表面の性能を評価する方法であって、
−  材料試料の第１の表面プロファイル（Ｐｆ）を、スタイラス（９）の先端（９ａ）を試料（５）の表面に接触させ、前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）を記録しつつ、スタイラス（９）の先端（９ａ）の接線方向に前記先端（９ａ）を試料（５）の表面に横断させることにより、所定の軌道（６）に沿って測定するステップと、その後、
−  スタイラス（９）を用いて試料（５）の表面に、試料（５）の表面に対して実質的に垂直な方向の法線力（Ｆｎ）を加えるステップと、その後、
−  前記法線力（Ｆｎ）を加えつつ、前記所定の軌道（６）の少なくとも一部に沿って試料（５）の表面を横切って前記先端（９ａ）を移動するステップと、その後、
−  前記試料（５）の第２の表面プロファイルを、前記先端（９ａ）を試料（５）の表面に接触させ、前記第２の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端（９ａ）を前記軌道（６）に沿って試料（５）の表面に横断させることにより、前記所定の軌道（６）の少なくとも一部に沿って測定するステップと、
−  前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）と前記第２の表面プロファイルとの差として第１の残留深さプロファイル（Ｒｄ）を計算するステップと
を含み、
−  試料（５）の表面の破壊点（ＣＰ１；ＣＰ２）を、前記第１の残留深さプロファイル（Ｒｄ）の関数の少なくとも１つの値が、予想される大きさの値から少なくとも所定の量だけ逸脱した時点を識別することにより決定する
ことを特徴とする方法。
【請求項２】
前記残留深さプロファイル（Ｒｄ）の前記関数は、前記残留深さプロファイル（Ｒｄ）の一次微分である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記法線力（Ｆｎ）は周期的な関数として変化する、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
−  前記試料の第３の表面プロファイルを、前記先端（９ａ）を前記試料（５）の表面に接触させ、前記第３の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端（９ａ）を前記軌道（６）に沿って試料（５）の表面に横断させることにより、前記所定の軌道（６）の少なくとも一部に沿って、前記第２のプロファイルの所定時間後に測定する後続のステップと、その後、
−  前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）と前記第３の表面プロファイルとの差として第２の残留深さプロファイルを計算する後続のステップと、その後、
−  前記第１の残留深さプロファイル（Ｒｄ）および前記第２の残留深さプロファイルに基づいて試料（５）の表面の粘弾性挙動を決定する後続のステップと
をさらに含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記破損点（ＣＰ１；ＣＰ２）で失われたエネルギーを、前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）および前記残留深さプロファイル（Ｒｄ）に基づいて決定するステップを含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記法線力（Ｆｎ）の適用中に試料（５）への先端（９ａ）の貫入深さプロファイル（Ｐｄ）を測定するステップと、前記貫入深さプロファイル（Ｐｄ）および前記残留深さプロファイル（Ｒｄ）に基づいて弾性率の値を決定するステップを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記法線力（Ｆｎ）は、予め定められている、または、所定の深さプロファイルにより決まる、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記試料（５）は、基板およびその上に設けられた被膜（５ａ）を含み、前記方法は、前記第１の残留深さプロファイル（Ｒｄ）に基づいて前記基板に対する前記被膜（５ａ）の接着を決定するステップをさらに含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
材料の表面の性能を評価する方法であって、
−  材料試料の第１の表面プロファイル（Ｐｆ）を、スタイラス（９）の先端（９ａ）を試料（５）の表面に接触させ、前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）を記録しつつ、スタイラス（９）の先端（９ａ）の接線方向に前記先端（９ａ）を試料（５）の表面に横断させることにより、所定の軌道（６）に沿って測定するステップと、その後、
−  スタイラス（９）を用いて試料（５）の表面に、試料（５）の表面に対して実質的に垂直な方向の法線力（Ｆｎ）を加えるステップと、その後、
−  前記法線力（Ｆｎ）を加えつつ、前記所定の軌道（６）の少なくとも一部に沿って試料（５）の表面を横切って前記先端（９ａ）を移動するステップと、その後、
−  前記試料（５）の第２の表面プロファイルを、前記先端（９ａ）を試料（５）の表面に接触させ、前記第２の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端（９ａ）を前記軌道（６）に沿って試料（５）の表面に横断させることにより、前記所定の軌道（６）の少なくとも一部に沿って測定するステップと、
−  前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）と前記第２の表面プロファイルとの差として第１の残留深さプロファイル（Ｒｄ）を計算するステップと
を含み、
−  所定の時間の後、前記試料（５）の第３の表面形状を、前記先端（９ａ）を試料（５）の表面と接触させ、前記第３の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端（９ａ）を前記軌道（６）に沿って前記試料（５）の表面に横断させることにより、前記所定の軌道（６）の少なくとも一部に沿って測定し、その後、
−  第２の残留深さプロファイルを、前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）と前記第３の表面プロファイルとの差として計算し、
−  前記第１の残留深さプロファイルおよび前記第２の残留深さプロファイルの関数に基づいて前記試料の材料の粘弾性挙動の少なくとも１つのパラメータを決定することを特徴とする方法。
【請求項１０】
前記法線力（Ｆｎ）は周期的な関数として変化する、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記法線力（Ｆｎ）は、予め定められている、または、所定の深さプロファイルにより決まる、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
材料の表面の性能を評価する方法であって、
−  材料試料の第１の表面プロファイル（Ｐｆ）の測定を、スタイラス（９）の先端（９ａ）を試料（５）の表面に接触させ、前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）を記録しつつ、スタイラス（９）の先端（９ａ）の接線方向に前記先端（９ａ）を試料（５）の表面に横断させることにより、所定の軌道（６）に沿って測定するステップと、その後、
−  スタイラス（９）を用いて試料（５）の表面に、試料（５）の表面に対して実質的に垂直な方向の法線力（Ｆｎ）を加えるステップと、その後、
−  前記法線力（Ｆｎ）を加えつつ、前記所定の軌道（６）の少なくとも一部に沿って試料（５）の表面を横切って前記先端（９ａ）を移動し、かつ、試料（５）の表面へのスタイラス（９）の先端（９ａ）の貫入深さプロファイル（Ｐｄ）を、前記第１の表面プロファイルを考慮に入れて測定するステップと、その後、
−  前記試料（５）の第２の表面プロファイルを、前記先端（９ａ）を試料（５）の表面に接触させ、前記第２の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端（９ａ）を前記軌道（６）に沿って試料（５）の表面に横断させることにより、前記所定の軌道（６）の少なくとも一部に沿って測定するステップと、
−  前記第１の表面プロファイル（Ｐｆ）と前記第２の表面プロファイルとの差として第１の残留深さプロファイル（Ｒｄ）を計算するステップと
を含み、
−  弾性率の値を、前記貫入深さ（Ｐｄ）と前記第１の残留深さプロファイル（Ｒｄ）との間の差に基づいて決定することを特徴とする方法。
【請求項１３】
前記法線力（Ｆｎ）は周期的な関数として変化する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記法線力（Ｆｎ）は、予め定められている、または、所定の深さプロファイルにより決まる、請求項１２に記載の方法。
【請求項１５】
前記法線力（Ｆｎ）はステップ関数として変化する、請求項１２に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法を実行するように適合された引掻き試験装置（１）。
【請求項１７】
引掻き試験装置（１）を制御するコンピュータ上で実行された場合に、引掻き試験装置（１）に請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法のいずれかのステップを実行させるためのソフトウェアコード部分を備える、デジタルコンピュータの内部メモリに直接ロード可能なコンピュータプログラム製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料の表面、特には非排他的に、被膜を備えた表面の評価の分野に関する。
【背景技術】
【０００２】
いわゆる引掻き試験によって材料試料の表面特性を評価することは一般的に知られている。この試験は、準備された材料試験片を材料試験装置に提供し、典型的には試料の表面に対して実質的に垂直に加えられる、直線的に増加する荷重下で、試料の表面に沿ってスタイラスで引掻くことを含む。この引掻きの間に、加えた荷重、試料の表面に平行な変位、試料の表面内へのスタイラスの変位、音響放射、および試料によってスタイラスに加えられた接線力等の様々なパラメータが測定される。
【０００３】
典型的には、基板よりも硬い被膜を備えた試料の一般的なランプ負荷引掻き試験では、下にある基板と被膜の両方が最初に弾性変形し、次いで、基板が塑性変形する一方、被膜は弾性的な状態を維持し、その後、被膜が塑性変形および／または破壊され、剥離に至る。これらの段階の第２段階の間、基板への被膜の接着は、スタイラスの通過後の試料および被膜の緩和時に検査され得る態様である。
【０００４】
これらのパラメータはグラフ化され、様々なパラメータから、体積弾性率、弾性率、摩擦係数等の様々な材料特性を直接的に求めることができる。さらに、これらのパラメータの変化に基づいて、不具合（被膜のクラック、剥離または層間剥離等）が生じる、いわゆる「臨界破壊点」を求めることができる。例えば、硬質表面被膜が破損し始めると、音響放射が大幅に増加する可能性がある。臨界点における様々な測定パラメータを見ることにより、試料の挙動について有用な情報を収集することができる。
【０００５】
音響放射および計算された摩擦係数の従来のパラメータを分析することによる臨界点の特定は困難であり、データの熟練した解釈者を必要とする。
【０００６】
特許文献１（欧州特許公開第２２９１６３５号）は、スタイラスを基板表面に沿って引掻いた結果、スタイラスと基板表面との間に加えられる接線力の少なくとも１つの測定値が閾値を超えた時点を識別することで、試料の破断点に対応する臨界点を求めることにより、これを改善しようと試みている。
【０００７】
特許文献２（欧州特許公開第１０９２１４２号）には、試料上に設けられた被膜の全体的な損傷を測定するために、引掻き前および引掻き後の深さプロファイルをプロットすることが記載されており、これらのパラメータに対応する個々の曲線が示されている。しかし、この文献は、これらの２つの曲線の間の領域によって表される残留引掻き深さの曲線をプロットすることも、被膜の全体的な損傷を求めること以外に対してこれを使用することも記載していない。したがって、この損傷は、破壊点に達する前に、下地基板および／または被膜の永久変形を含み、それ故、破壊点、弾性率または粘弾性挙動の決定を助けることはない。さらに、この文献は、引掻き（トレースＣ）の間の圧子の貫入深さおよび接線力（トレースＤ）の急激な変動のみを使用して破壊点を表すことを明示的に記載している。
【０００８】
特許文献３（米国特許公開第２００４／０１１１１９号）には、圧子の貫入深さおよび接線力曲線を使用して破損点を求めることが記載されている。この文献は、引掻きの溝内の残留変形を求めるために、引掻き前および引掻き後のプロファイルを測定することを開示しているが、これにも、このようなパラメータを使用して破壊点、または弾性もしくは粘弾性挙動に関する他の有用な測定基準を求めることは開示されていない。
【０００９】
しかしながら、これらのパラメータの使用により、単に音響放射および摩擦係数を見るだけに比べて結果は改善されるが、それらは、ある特定の基板被覆システムにおいて、被膜分離の開始を識別することが容易ではないため、依然として満足できるものではない。さらに、従来技術の方法は、弾性率等のある種の他の特性の測定の精度に関して不十分である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】欧州特許公開第２２９１６３５号
【特許文献２】欧州特許公開第１０９２１４２号
【特許文献３】米国特許公開第２００４／０１１１１９号
【発明の概要】
【００１１】
したがって、本発明の目的は、上述の表面評価方法を改良し、それによって、臨界破壊点の検出を改善し、特定の材料特性の測定を改善することができるようにすることである。
【００１２】
この目的のために、第１の態様によれば、本発明は材料の表面の性能を評価する方法に関する。この方法は、方法を実施するために採用した適当な引掻き試験装置に適当な試料を供給した後、所定の軌道または経路に沿った材料試料の第１の表面プロファイルの測定を、スタイラスの先端を試料の表面に接触させ、前記第１の表面プロファイルを記録しつつ、スタイラスの先端の接線方向に前記先端を試料の表面に横断させることにより、例えば、スタイラスに機能的に関連する様々なセンサからの出力を記録しつつ、表面を実質的に変形させるには不十分な一定の力の下で、スタイラスの先端の、試料の表面との接触を維持することにより行う第１のステップを含む。これは一般に「プリスキャン」として知られており、試料の表面プロファイルに対応するデータを生成する。
【００１３】
続いて、スタイラスを用いて試料の表面に法線力が加えられ、前記法線力は、試料の表面に対して実質的に垂直な方向である。この法線力は、典型的には、スタイラスの軸線に平行であり、実用的な公差が許す限り、基板の表面に対して実質的に垂直である。この力は、予め定められることができ、または、スタイラスの先端が従うべき所望の引掻き深さプロファイル（いわゆる「深さ制御引掻き」）の関数として適用されることができる。
【００１４】
続いて、スタイラスは、前記法線力を加えつつ、前記所定の軌道の少なくとも一部に沿って試料の表面を横切って移動させられ、引掻き試験が実施される。
【００１５】
続いて、第１の表面プロファイルを生成する前記の工程と同様にして、前記試料の第２の表面プロファイルを、前記先端を前記試料の表面に接触させ、前記第２の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端を前記軌道に沿って試料の表面に横断させることにより、前記所定の軌道の少なくとも一部に沿って測定する。
【００１６】
続いて、第１の残留深さプロファイルが、前記第１の表面プロファイルと前記第２の表面プロファイルとの差として計算される。
【００１７】
本発明によれば、材料試料の表面の少なくとも１つの破壊点は、前記第１の残留深さプロファイルの関数の少なくとも１つの値が、予想される大きさの値から少なくとも所定の量だけ逸脱した時点を識別することにより決定される。この関数は、例えば、一次微分、線形傾向線からの逸脱、または任意の他の好適な関数とすることができる。この決定は、自動的にまたはオペレータにより行うことができる。
【００１８】
その結果、以下に説明するように、１つまたは複数の破壊点の位置の決定精度は、従来技術の方法で可能であったよりもより高い精度で、より広い範囲の試料タイプに対して求めることができる。
【００１９】
有利には、法線力は、正弦波、三角波、鋸歯状波等の周期的な関数として変化させることができる。
【００２０】
有利には、前記方法は、前記試料の第３の表面プロファイルを、前記先端を前記試料の表面に接触させ、前記第３の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端を前記軌道に沿って試料の表面に横断させることにより、前記所定の軌道の少なくとも一部に沿って測定する後続のステップをさらに含むことができ、前記第３の表面プロファイルは、前記第２のプロファイルの所定時間後に測定される。
【００２１】
続いて、第２の残留深さプロファイルを、前記第１の表面プロファイルと前記第２の表面プロファイルとの差として決定し、その後、試料の表面の粘弾性挙動（すなわち時間依存回復）を、前記第１の残留深さプロファイルおよび前記第２の残留深さプロファイルに基づいて決定する。
【００２２】
有利には、前記破損点で失われたエネルギーを、前記第１の表面プロファイルおよび前記残留深さプロファイルに基づいて決定することができる。
【００２３】
有利には、前記方法は、引掻き中に決定された貫入深さプロファイルおよび前記残留深さプロファイルに基づいて弾性率の値を決定するステップを含むことができる。
【００２４】
有利には、試料は、基板およびその上に設けられた被膜を含むことができ、前記方法は、前記第１の残留深さプロファイルに基づいて前記基板に対する前記被膜の接着を決定するステップをさらに含む。
【００２５】
本発明のさらなる態様によれば、本発明は材料の表面の性能を評価する方法にも同様に関する。この方法は、方法を実施するために採用した適当な引掻き試験装置に適当な試料を供給した後、所定の軌道または経路に沿った材料試料の第１の表面プロファイルの測定を、スタイラスの先端を試料の表面に接触させ、前記第１の表面プロファイルを記録しつつ、スタイラスの先端の接線方向に前記先端を試料の表面に横断させることにより、例えば、スタイラスに機能的に関連する様々なセンサからの出力を記録しつつ、表面を実質的に変形させるには不十分な一定の力の下で、スタイラスの先端の、試料の表面との接触を維持することにより行う第１のステップを含む。これは一般に「プリスキャン」として知られており、試料の表面プロファイルに対応するデータを生成する。
【００２６】
続いて、スタイラスを用いて試料の表面に法線力が加えられ、前記法線力は、試料の表面に対して実質的に垂直な方向である。この法線力は、典型的には、スタイラスの軸線に平行であり、実用的な公差が許す限り、基板の表面に対して実質的に垂直である。この力は、予め定められることができ、または、スタイラスの先端が従うべき所望の引掻き深さプロファイル（いわゆる「深さ制御引掻き」）の関数として適用されることができる。
【００２７】
続いて、スタイラスは、前記法線力を加えつつ、前記所定の軌道の少なくとも一部に沿って試料の表面を横切って移動させられ、引掻き試験が実施される。
【００２８】
続いて、第１の表面プロファイルを生成する前記の工程と同様にして、前記試料の第２の表面プロファイルを、前記先端を前記試料の表面に接触させ、前記第２の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端を前記軌道に沿って試料の表面に横断させることにより、前記所定の軌道の少なくとも一部に沿って測定する。
【００２９】
続いて、第１の残留深さプロファイルが、前記第１の表面プロファイルと前記第２の表面プロファイルとの差として計算される。
【００３０】
本発明によれば、所定の時間の後、前記試料の第３の表面形状を、前記先端を試料の表面と接触させ、前記第３の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端を前記軌道に沿って前記試料の表面に横断させることにより、前記所定の軌道の少なくとも一部に沿って測定する。続いて、第２の残留深さプロファイルを、前記第１の表面プロファイルと前記第３の表面プロファイルとの差として計算し、試料の材料の粘弾性挙動のパラメータ（例えば、時間依存緩和）を、前記第１の残留深さプロファイルおよび前記第２の残留深さプロファイルの関数に基づいて決定する。
【００３１】
その結果、試料の時間依存緩和を簡単かつ効率的に決定することができる。
【００３２】
本発明のなおさらなる態様によれば、本発明は材料の表面の性能の評価方法にも同様に関する。この方法は、方法を実施するために採用した適当な引掻き試験装置に適当な試料を供給した後、所定の軌道または経路に沿った材料試料の第１の表面プロファイルの測定を、スタイラスの先端を試料の表面に接触させ、前記第１の表面プロファイルを記録しつつ、スタイラスの先端の接線方向に前記先端を試料の表面に横断させることにより、例えば、スタイラスに機能的に関連する様々なセンサからの出力を記録しつつ、表面を実質的に変形させるには不十分な一定の力の下で、スタイラスの先端の、試料の表面との接触を維持することにより行う第１のステップを含む。これは一般に「プリスキャン」として知られており、試料の表面プロファイルに対応するデータを生成する。
【００３３】
続いて、スタイラスを用いて試料の表面に法線力が加えられ、前記法線力は、試料の表面に対して実質的に垂直な方向である。この法線力は、典型的には、スタイラスの軸線に平行であり、実用的な公差が許す限り、基板の表面に対して実質的に垂直である。この力は、予め定められることができ、または、スタイラスの先端が従うべき所望の引掻き深さプロファイル（いわゆる「深さ制御引掻き」）の関数として適用されることができる。
【００３４】
続いて、スタイラスは、前記法線力を加えつつ、かつ、試料の表面への先端の貫入深さを測定しつつ、前記所定の軌道の少なくとも一部に沿って試料の表面を横切って移動させられ、貫入深さプロファイルを測定しつつ引掻き試験が実施される。貫入深さプロファイルは、試料の表面における傾斜または不規則性を補償するように、第１の表面プロファイルを考慮に入れる。
【００３５】
続いて、第１の表面プロファイルを生成する前記の工程と同様にして、前記試料の第２の表面プロファイルを、前記先端を試料の表面に接触させ、前記第２の表面プロファイルを記録しつつ、前記先端を前記軌道に沿って試料の表面に横断させることにより、前記所定の軌道の少なくとも一部に沿って測定する。
【００３６】
続いて、第１の残留深さプロファイルが、前記第１の表面プロファイルと前記第２の表面プロファイルとの差として計算される。
【００３７】
本発明によれば、次いで、弾性率の値が、前記貫入深さと前記第１の残留深さプロファイルとの間の差に基づいて計算される。
【００３８】
その結果、弾性率を正確かつ再現可能に測定することができる。法線力は、例えばステップ関数（すなわち増分荷重）として、または所定の深さプロファイルの関数として、線形に、周期的に変化することができる。
【００３９】
本発明はまた、上述した方法のいずれかを実行するように適合された引掻き試験装置、および、前記引掻き試験装置を制御するコンピュータ上で実行された場合に、引掻き試験装置に上述の方法のいずれかのステップを実行させるためのソフトウェアコード部分を備える、デジタルコンピュータの内部メモリに直接ロード可能なコンピュータプログラム製品に関する。
【００４０】
以下の図を参照して、本発明をさらに説明する。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】引掻き試験装置の概略図である。
【図２】本発明に従う方法の概略フロー図である。
【図３】本発明の方法の機能を示す引掻き試験データのグラフである。
【図４】本発明の方法の機能を示す引掻き試験データのグラフである。
【図５】本発明に従う方法のさらなる実施形態の概略フロー図である。
【図６】本発明に従う方法のさらなる実施形態の概略フロー図である。
【図７】図６の方法に基づいた試料の弾性率の計算を示す引掻き試験データのグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
図１は、引掻き試験装置１を概略的に示す。一般に知られているように、この装置１は、試料５をその上に例えばクランプ、ボルト止め等により固定することができる試料ホルダ３を含む。試料５は、任意選択で被膜５ａを含むことができる。試料ホルダ３は、典型的には、一般に公知の適当なアクチュエータ（図示せず）によって、試料の平面ＸＹ（Ｙ方向はページに向かう方向）の少なくとも一方の方向と、通常はこの平面に垂直、すなわちＺ方向に変位可能である。
【００４３】
また、装置１は、スタイラス９を支持する主軸台７も備える。スタイラス９の遠位端は、試料ホルダ３に対向し、したがって試料５に等しく対向する先端９ａを備える。先端９ａは、試験される試料の表面の材料に応じて、任意の公知の形状（例えば、円錐形、半球形、ピラミッド形）および任意の好適な材料（例えば、鋼、ダイヤモンド、アルミナ．．．）とすることができる。
【００４４】
主軸台７は、一般に知られているように、法線力Ｆｎ（Ｚ方向）、接線力Ｆｔ（必要に応じて、ＸＹ平面内の少なくとも一方向）、および試料５の表面に対して垂直な変異Ｄｎを適用し測定するように、様々なアクチュエータ７ａおよびセンサ７ｂを備える。代替的に、または追加的に、１つまたは複数の力および／または変位に対するセンサ３ａを、試料ホルダ３内および／または試料ホルダ３を支持する構造体（図示せず）内に設けることができる。
【００４５】
スタイラス９は、一般的に知られているように、試料ホルダ３および／または主軸台７の移動および／または主軸台５に対するスタイラス９の移動の任意の組み合わせによって、試料５に対して変位させることができる。
【００４６】
コントローラ４は、一般に知られているように、すべての変位およびアクチュエータを制御し、センサ７ｂからのすべての測定値を受信する。コントローラ４は、例えば、その中に統合された専用コンピュータを含む専用制御ユニットとすることができ、または引掻き試験装置１を制御するように適合された汎用プログラマブルコンピュータとすることができる。
【００４７】
本発明の一態様によれば、引掻き試験装置は図２の方法を実行するように適合されている。
【００４８】
この方法は以下のステップを組み込んでいる。
【００４９】
試料５の上面がＸＹ平面内に実質的に位置するように、適当な引掻き試験装置１および適当な試料５を試料ホルダ３に設けた後、ステップ１０１において、いわゆる「プリスキャン」を行う。試料の上面がナノメートルの精度でＸＹ平面内にあることを確実にすることは非常に困難であり、したがって、例えば所定の軌道６に沿った勾配の引掻き長さ１ｍｍ当たり±１μｍ（すなわち、１％）の公差は許容可能である。一般的な規則として、「垂直」、「法線」および「平行」は、上述のように１％の公差を含んでいると理解されるべきである。
【００５０】
プリスキャンは、スタイラス９の先端９ａを試料５の表面に接触させ、様々なセンサ３ａおよび／または７ｂからの出力に基づいて第１の表面プロファイルを記録しつつ、先端９ａを表面に沿って所定の軌道６に沿って進めることによって第１の表面プロファイルを測定することを伴う。これは、表面を実質的に変形させるのには不十分な力を加えながら行われる。表面を実質的に変形させることなく第１の表面形状を測定するために必要とされる力の正確な量は、試料の材料により決まる。所定の軌道６は、典型的には数ミリメートルの長さの直線であるが、他の形状も可能である。さらに、所定の軌道６は、所望の長さとすることができる。
【００５１】
したがって、第１の表面プロファイルは、センサ７ｂ、特に、Ｚ軸（「高さ」軸）に関する情報を提供するセンサの出力に基づいて決めることができる。
【００５２】
ステップ１０２において、スタイラス９の先端９ａは、所定の軌道６に沿った所望の点に位置決めされ、法線力Ｆｎ、すなわちＺ軸に実質的に平行な力が加えられる。軸方向力は予め定められ、すなわち所望の展開に従うことができ、あるいは法線方向力は、試料５の表面への先端９ａの所望の貫入深さに従う従属変数となり得ることに留意されたい。例えば、一定の深さ、または、第１の表面プロファイルに基づいて決めることができる所定の深さプロファイル（ランプ、波型・・・）の範囲で引掻きを生じさせることが望ましい場合がある。
【００５３】
ステップ１０３では、一般的に知られているように、先端９ａが所定の軌道６に沿って「引掻かれ」つつ、センサデータが主軸台７および／または試料ホルダ３内の様々なセンサ７ａから収集され、法線力、接線力（測定された場合）、Ｚ方向、ひいてはスタイラス９の長手方向軸線に平行な方向のスタイラス９の変位等を出力する。このステップの間、加えられる力は一定のままとすることができ、または変化させることができる。古典的な引掻き試験では、法線力Ｆｎは直線的に増加する。しかしながら、法線力Ｆｎは他の任意の好適なやり方で変えることができる。このために、それは正弦波、三角波、のこぎり波または他の任意の好適な波形等の周期的パターンに従うことができる。さらに、例えば正弦波、三角波、のこぎり波、または任意の他の好適な波形に従う周期的な深さパターンに基づいて、所定の深さプロファイルの引掻き試験を実行することもできる。さらに、所望により、先端９ａの試料５の表面への貫入深さＰｄも測定および記録することもできる。
【００５４】
ステップ１０４において、スタイラスの先端９ａは、第２の表面プロファイルを決定し記録するために、ステップ１０２および１０３で実行される引掻き試験によって影響を受ける所定の軌道６の少なくとも一部を横切って再走査される、
【００５５】
ステップ１０５では、第１および第２の表面プロファイルに基づいて、典型的には一方から他方を引くことによって、残留深さプロファイルが計算される。このプリスキャン／ポストスキャン工程は、その全体を参照により本明細書に援用する欧州特許公開第１０９２１４２号に記載されている。
【００５６】
ステップ１０６では、ステップ１０５で計算された残留深さプロファイルに基づいて、試料の破断を表す少なくとも１つの臨界点が決定される。その後、この決定は、所望により自動的にユーザに表示される。
【００５７】
これは、残留深さプロファイルの関数が、期待された大きさの値を所定の量だけ超える時点を決定することによって実行される。この関数は、例えば、（予想される大きさを定義する）閾値を所定量だけ超える残留深さプロファイルの一次微分とすることができ、これは突然の変化が起こったことを示す。この変化は、下にある基板からの被膜の剥離、または試料の表面の割れまたは剥離であり得る。高次微分（２次または３次）、または線形近似および予測された傾向からの逸脱等の他の関数も可能であり、この近似および予測された傾向は、期待される大きさの値の組を表す。
【００５８】
図３および図４は、スクラッチの光学顕微鏡画像と同期して、スチール基板上の５０μｍダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）被膜上で行われた直線的増加引掻き試験から得られた結果のグラフを示す。これらの試験では、法線力Ｆｎを直線的に増加させ、プリスキャンプロファイルＰｆ（上述の第１の表面プロファイルに対応する）、貫入深さＰｄ（法線力Ｆｎを加えている間に測定し、プリスキャンプロファイルＰｆの関数として計算する）、ステップ１０５で計算された残留深さＲｄ、音響放射Ａｅ、測定された接線力Ｆｔ、および計算された摩擦係数μをプロットする。第２の表面プロファイルは、Ｒｄを計算するためにのみ使用され、それ自体がオペレータに表示するのに有用な情報ではないので、プロットされないことに留意されたい。また、上述したように、試料の表面がナノメートルのスケールでＺ軸に対して絶対的に垂直であることを確実にすることは非常に困難または不可能であるため、Ｐｆは傾斜していることにも留意すべきである。しかし、ＰｄとＲｄの測定値もナノメートルスケールであるため、最大精度を得るにはこのわずかな傾きを考慮する必要がある。
【００５９】
これらのグラフから、Ａｅ、Ｆｔおよび／またはμに基づく、従来の音響放射ベースまたは摩擦ベースの測定は、垂直線によって識別される第１の臨界点ＣＰ１を正確に識別しないことが明らかである。実際、Ａｅ、Ｆｔ、またはμの著しい変化によって識別される第１の臨界点（ＣＰ２）は、残留深さプロファイルＲｄを介して測定可能である第１の臨界点ＣＰ１のかなり後に来る。したがって、本発明の驚くべき技術的効果は、試料の少なくとも最初の臨界破壊点を著しくより正確に識別することであり、これは全ての材料について従来技術の方法では識別されない。さらなる臨界点の検出も同様に改善することができる。
【００６０】
この改善は、図３の試料において特に顕著であり、剥離無しにその基板からの被膜の層間剥離に対応するＣＰ１は、Ｆｔおよびμ曲線はこの時点では全く変化を示さず、Ａｅ曲線はわずかな変化しか示さないという事実から明らかなように、Ａｅ、Ｆｔまたはμの変化を介して検出することが極めて困難である。
【００６１】
次いで、残留深さプロファイルＲｄ、および材料のヤング率および体積弾性率の知識を使用して、上記で特定された、または任意の他の好適なパラメータで特定された各破壊点で失われたエネルギーを求めることができる。
【００６２】
図５は、本発明のさらなる態様に従う方法を示す。この方法では、ステップ１０１から１０５は図２の方法と同じであり、ステップ１０６は任意選択である。ステップ１０５または１０６に続いて（実行された場合）、ステップ１０７において、所定の期間の後に引掻きの第２のポストスキャンが実行される。これにより、第３の表面プロファイルが得られる。ステップ１０８において、この第３の表面プロファイルが第１の表面プロファイルから減算されて、第２の残留深さプロファイルが得られる。第１および第２の残留深さプロファイルに基づいて、ステップ１０９において、試料の材料の緩和が計算される、すなわち、その粘弾性特性および挙動が得られる。
【００６３】
ステップ１０７から１０９を繰り返し実行することによって、より長期間にわたって材料の緩和を観察するために、さらなる残留深さプロファイルを生成することができる。これにより、経時的な試料の緩和に関するさらに有用な情報を得ることができる。
【００６４】
また、本発明による方法は、他の特性を求めることも可能にする。例えば、基板への被膜の接着は、第１および／または第２の残留深さプロファイルに基づいて所定の軌道６に沿った点で求めることができる。これは、上述の臨界点ＣＰ１等の、被膜と基板との間の層間剥離点において特に有用なデータを提供する。
【００６５】
多相材料の場合、多相材料の個々の相を識別するために、第１および／または後続の残留深さプロファイルを統計的に分析することができる。
【００６６】
さらに、試料の弾性率は、臨界破壊点の検出の有無にかかわらず、引掻き試験中に加えられる応力および歪みの両方をこれらのプロファイルから計算することができるので、残留深さプロファイルおよび引掻き試験中の貫入深さの比較に基づいて決定され得る。このことは図６および図７に示されている。
【００６７】
図６の方法は、ステップ１０６が、試料の材料の弾性率の値を計算するステップ１１０によって置き換えられている点で図１の方法と異なる。それでもなお、所望により、ステップ１１０の前または後のいずれかに、破壊点を識別するさらなるステップ１０６を追加的に組み込むことができる。
【００６８】
図７は、弾性率の値を求めることができる１つの方法を示す。他の方法も可能であるため、本発明の範囲内で他の方法も勿論可能であり、以下に記載される方法は限定的に解釈されるべきではない。
【００６９】
この図は、既知の弾性率およびポアソン比を有するバルクＰＭＭＡ試料に対して行われた引掻き試験からのセンサ出力を示す。この試験では、法線力Ｆｎは、引掻きの長さに沿って離散的なステップで増加し、圧子は球状先端を備える。
【００７０】
力曲線の各ステップは、準静的圧入試験に似ていると考えることができ、唯一の違いは試料の動きである。したがって、最大貫入深さおよび残留深さを使用して、標準的な圧入接触力学に基づいて弾性率を計算することができる。
【００７１】
接触剛性Ｓは、試料から荷重除去する際に次のように定義され、ここで、Ｐは試料上の荷重（図示のグラフのＦｎに対応する）であり、ｈは圧子の変位（必要に応じてＰｄまたはＲｄに対応する）：
【数１】
2019519775.tif 000003
【００７２】
ｈｍａｘ＝Ｐｄ（最大引掻き貫入深さ）およびｈｍｉｎ＝Ｒｄ（残留引掻き貫入深さ）と仮定すると、
【数２】
2019519775.tif 000004
【００７３】
（圧入測定の分野で一般的に定義されているような）換算弾性率Ｅｒは、次式から計算することができる：
【数３】
2019519775.tif 000005
【００７４】
ここで、Ａは、最大負荷Ｐｍａｘでの試料と接触する圧子の面積である。したがって、
【数４】
2019519775.tif 000006
【００７５】
ここで、Ｅｒｒおよびｖｒｒは試料に対するヤング率およびポアソン比であり、Ｅｉおよびｖiは圧子に対する同じパラメータである。
【００７６】
試料材料と比較して圧子が非常に硬い（通常はダイヤモンド）と仮定すると、Ｅｉおよび２ｖｒは無視することができ、したがって圧入係数Ｅｒｒは次の式から計算することができる。
【数５】
2019519775.tif 000007
【００７７】
ここで図７の結果を見ると、貫入深さＰｄが圧子の球形部分を超えないことを確実にする荷重ステップについてＥｒｒを計算することができ、したがって面積Ａは圧子の先端の幾何学形状に基づいて計算することができる。
【００７８】
例えば、負荷増分Ｌ２に対して、測定されたＰｍａｘは０．００５３２Ｎ、Ｐｍｉｎは再び０．０００４、Ｐｄは３．８５μｍ、Ｒｄは６７０ｎｍであり、面積Ａは１．８１４２７×１０−１２ｍ２と計算される。ＰＭＭＡ基板に対するポアソン比（ｖ）が０．３５であると仮定すると、上記式から、接触剛性は１５４７Ｎ／ｍ、換算弾性率Ｅｒは１．０１７９６３ＧＰａ、Ｅｒｒは０．８９３２６３ＧＰａとなる。
【００７９】
従来の圧入曲線は除荷曲線の線形部分のみを外挿するが、本発明の方法は貫入深さＰｄから残留深さＲｄへと回復する全体の深さ変化にわたって曲線の線形性を仮定しているので、負荷増分Ｌ２について計算されたＥｒｒはＰＭＭＡの既知の弾性率（通常３〜５ＧＰａ）とは異なる。
【００８０】
したがって、この方法は、ヤング率よりも低いＥｒｒのモジュラス値を生成し、これを引掻きモジュラスＥｓとして定義することができる。
【００８１】
引掻きモジュラスＥｓは、ヤング率または体積弾性率に直接対応しないが、いずれの場合においても、異なる材料間の直接の比較を可能とし、したがって、決定するために別個の試験を必要としない非常に有用な測定を表す、引掻き試験から導かれる直接計算可能な弾性率を提供する。
【００８２】
上記の方法のいずれかを実施するためのコンピュータ可読命令は、コンピュータ可読記憶媒体上またはインターネットまたは他のネットワークを介してダウンロードするために設けられ、コンピュータプログラム製品として提供することができる。このコンピュータプログラム製品は、製品が引掻き試験装置１を制御するコンピュータ４上で実行される場合に、適当な引掻き試験装置１に方法のステップを実行させるためのソフトウェアコード部分を含む。
【００８３】
本発明を特定の実施形態に関して説明してきたが、添付の特許請求の範囲で定義される本発明から逸脱することなくそれらに対する変形形態を想定することができるので、これらは本発明の範囲を限定するものと解釈されるべきではない。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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