(57)【要約】  本発明は、水性ポリマーゲルを乾燥させるため、および乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するためのベルト乾燥装置であって、- 乾燥器構造体（３６Ａ）およびコンベヤベルト（３６Ｆ）を、コンベヤベルト（３６Ｆ）の支持面（Ｆ）上において水性ポリマーゲルを支持するためおよび水性ポリマーゲルを乾燥ケーキ（３５）または破片（３７）に乾燥させるために備えているベルト乾燥器（３６）と、- 生成物流れ方向において乾燥器構造体の下流に、乾燥ケーキ（３５）または破片（３７）の乾燥したポリマーゲルを乾燥した破砕されたポリマー粒子（３９）に破砕するために配置されている破砕機（３８）と、を有しているベルト乾燥装置に関する。本発明によれば、- 破砕機（３８）は、フライスローラ（３８.１）として形成された破砕体を有しており、フライスローラ（３８.１）は、- フライスローラ（３８.１）の作業縁部（３８.１Ｒ）の上側の作業ライン（Ｈ）が、コンベヤベルト（３６Ｆ）の支持面（Ｆ）の高さかまたは該支持面（Ｆ）の上に、乾燥ケーキ（３５）または破片（３７）をフライス加工するために配置されており、このときフライスローラ（３８.１）は、乾燥ケーキ（３５）または破片（３７）の破砕された乾燥したポリマー粒子（３９）を下方に向かって投下するように構成されていることが提案されている。
2019527333.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性ポリマーゲルを乾燥させるため、および乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するためのベルト乾燥装置であって、
- 乾燥器構造体（３６Ａ）およびコンベヤベルト（３６Ｆ）を、前記コンベヤベルト（３６Ｆ）の支持面（Ｆ）上において前記水性ポリマーゲルを支持するためおよび前記水性ポリマーゲルを乾燥させて乾燥ケーキ（３５）または破片（３７）にするために備えているベルト乾燥器（３６）と、
- 生成物流れ方向において前記乾燥器構造体の下流に、前記乾燥ケーキ（３５）または前記破片（３７）の乾燥した前記ポリマーゲルを乾燥した破砕されたポリマー粒子（３９）に破砕するために配置されている破砕機（３８）と、
を有しているベルト乾燥装置において、
- 前記破砕機（３８）は、フライスローラ（３８.１）として形成された破砕体を有しており、前記フライスローラ（３８.１）は、
- 前記フライスローラ（３８.１）の作業縁部（３８.１Ｒ）の上側の作業ライン（Ｈ）が、前記コンベヤベルト（３６Ｆ）の前記支持面（Ｆ）の高さかまたは該支持面（Ｆ）の上に、前記乾燥ケーキ（３５）または前記破片（３７）をフライス加工するために配置されており、前記フライスローラ（３８.１）は、前記乾燥ケーキ（３５）または前記破片（３７）の破砕された前記乾燥したポリマー粒子（３９）を下方に向かって投下するように構成されている
ことを特徴とする、ベルト乾燥装置。
【請求項２】
前記フライスローラ（３８.１）は、機能エレメント（ＺＦ２）を備えた回転可能な軸（ＺＦ１）を有しており、かつ前記コンベヤベルト（３６Ｆ）は、変向ローラ（３６Ｕ）を有しており、前記回転可能な軸（ＺＦ１）は、前記変向ローラ（３６Ｕ）の回転方向（Ｒ１）とは逆向きの回転方向（Ｒ２）で回転するように構成されている、
請求項１記載のベルト乾燥装置。
【請求項３】
前記フライスローラ（３８.１）の半径（ｒ）が、前記乾燥ケーキ（３５）または前記破片（３７）の厚さ（３５Ｄ，３７Ｄ）よりも大きいかまたは該厚さ（３５Ｄ，３７Ｄ）と同じであり、かつ／または前記フライスローラ（３８.１）の下側の作業ライン（ｈ）が、前記コンベヤベルト（３６Ｆ）の前記支持面（Ｆ）の下に位置している、
請求項１または２記載のベルト乾燥装置。
【請求項４】
前記フライスローラ（３８.１）の前記上側の作業ライン（Ｈ）は、前記乾燥ケーキの上縁部（３５Ｃ）の上に位置しているか、または前記破片（３７）の上縁部（３７Ｃ）の上に位置している、
請求項１から３までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置。
【請求項５】
前記フライスローラ（３８.１）の前記上側の作業ライン（Ｈ）は、前記コンベヤベルトの前記支持面（Ｆ）に対して上側の間隔を有しており、かつ前記コンベヤベルトの前記支持面（Ｆ）の高さの上における前記上側の間隔は、少なくとも５ｃｍ、好ましくは少なくとも８ｃｍ、好ましくは少なくとも１０ｃｍの値を有している、
請求項１から４までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置。
【請求項６】
前記コンベヤベルト（３６Ｆ）と前記フライスローラ（３８.１）との間において、前記コンベヤベルトの延長線上に、前記乾燥ケーキ（３５）のためまたは前記破片（３７）のための支持体が配置されている、
請求項１から５までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置。
【請求項７】
前記支持体は、閉鎖された支持面を備えた支持テーブル（３６Ｔ）として形成されており、前記支持テーブル（３６Ｔ）の後縁部と前記フライスローラ（３８.１）の前側の作業縁部（３８.１Ｒ）との間に、後ろ側の間隔（Ｄ）が残されている、
請求項６記載のベルト乾燥装置。
【請求項８】
前記支持体は、支持格子（３６Ｇ）として形成されており、該支持格子（３６Ｇ）は、側方に中間室を介して間隔をおいて配置された支持エレメント（３６Ｂ）を、特にロッド、バー、ポールまたはこれに類したものを有している、
請求項６記載のベルト乾燥装置。
【請求項９】
前記支持体の前側部分が、閉鎖された支持面を備えた支持テーブルとして形成されており、かつ前記支持体の後ろ側部分が、支持格子として形成されていて、該支持格子は、側方に中間室を介して間隔をおいて配置された支持エレメントを、特にロッド、バー、ポールまたはこれに類したものを有している、
請求項６から８までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置。
【請求項１０】
前記支持格子（３６Ｇ）の互いに間隔をおいて配置された前記支持エレメント（３６Ｂ）の前記中間室内に、前記フライスローラ（３８.１）の前記機能エレメント（ＺＦ２）は進入することができる、
請求項８または９記載のベルト乾燥装置。
【請求項１１】
前記破砕機は、前記フライスローラ（３８.１）および任意選択的なコンベヤスクリュ（４０）に加えて、別の破砕エレメントおよび／またはガイドエレメント（３８.２）を、特に別の破砕体および／または変向手段を有している、
請求項１から１０までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置。
【請求項１２】
前記破砕機（３８）、特に前記フライスローラは、前記乾燥ケーキを前記乾燥したポリマー粒子に破砕するように形成されており、破砕された前記乾燥したポリマー粒子は、０.５ｍｍ〜１０ｍｍ、好ましくは１ｍｍ〜９ｍｍ、特に１〜５ｍｍの質量平均粒子直径を有している、
請求項１から１１までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置。
【請求項１３】
前記破砕機（３８）は、該破砕機における前記ポリマー粒子の滞在時間が９０秒未満になるように構成されている、
請求項１から１２までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置。
【請求項１４】
前記破砕機は、前記ポリマー粒子を４０℃〜１４０℃、特に６０℃〜１２０℃、好ましくは８０℃〜１２０℃の温度において破砕するように構成されている、
請求項１から１３までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置。
【請求項１５】
前記フライスローラ（３８.１）は、５０ｒｐｍを上回りかつ２５０ｒｐｍ未満の回転速度で前記軸（ＺＦ１）を回転（Ｒ２）させるように構成されている、
請求項１から１４までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置。
【請求項１６】
前記フライスローラ（３８.１）の複数の前記機能エレメント（ＺＦ２）は、複数のロッド、歯、バー、羽根面、または歯付ウェブ、ジグザグウェブまたはローレット付ウェブ、または歯付縁部、ジグザグ縁部またはローレット付縁部として、特に歯付螺旋体またはローレット付ボルトとして形成されている、
請求項１から１５までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置。
【請求項１７】
前記フライスローラ（３８.１）は、複数の機能エレメント（ＺＦ２）を有しており、該機能エレメント（ＺＦ２）は、螺旋の基本形状に沿って１つの作業縁部（３８.１Ｒ）を形成しながら配置されており、特に前記螺旋は、２０°〜７０°のねじ山角度を備えたねじ山を有している、
請求項１６記載のベルト乾燥装置。
【請求項１８】
前記螺旋は、ただ１つのねじ山を有しているか、または前記螺旋は、同方向のまたは逆方向の複数の、特に別体のまたは互いに係合するねじ山を有している、
請求項１７記載のベルト乾燥装置。
【請求項１９】
請求項１から１８までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置を用いて、水性ポリマーゲルを乾燥させるため、および乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するための方法であって、前記ベルト乾燥装置は、
- 乾燥器構造体（３６Ａ）およびコンベヤベルト（３６Ｆ）を、前記コンベヤベルト（３６Ｆ）の支持面（Ｆ）上において前記水性ポリマーゲルを支持するためおよび前記水性ポリマーゲルを乾燥させて乾燥ケーキ（３５）または破片（３７）にするために備えているベルト乾燥器（３６）と、
- 生成物流れ方向において前記乾燥器構造体の下流に、前記乾燥ケーキ（３５）または前記破片（３７）の乾燥した前記ポリマーゲルを乾燥した破砕されたポリマー粒子（３９）に破砕するために配置されている破砕機（３８）と、を有している、当該方法において、
- 前記破砕機（３８）は、フライスローラ（３８.１）として形成された破砕体を有しており、かつ当該方法においては：
- 前記乾燥ケーキ（３５）の前記乾燥したポリマーゲルを、前記乾燥した破砕されたポリマー粒子（３９）に破砕し、該破砕に際して、
- 前記フライスローラ（３８.１）の作業縁部（３８.１Ｒ）の上側の作業ライン（Ｈ）をコンベヤベルト（３６Ｆ）の支持面（Ｆ）上または該支持面（Ｆ）の上方に位置させて、前記乾燥ケーキ（３５）または前記破片（３７）をフライス加工し、かつ前記フライスローラ（３８.１）は、前記乾燥ケーキ（３５）または前記破片（３７）の前記破砕された乾燥したポリマー粒子（３９）を下方に向かって投下する
ことを特徴とする方法。
【請求項２０】
吸水性ポリマー粒子を製造するための製造方法であって、下記のステップ、すなわち、
- モノマー溶液またはモノマー懸濁液を水性ポリマーゲルの前記吸水性ポリマー粒子に重合させるステップであって、前記溶液が、
ａ）少なくとも部分的に中和されていてよい、エチレン不飽和の酸基を有する少なくとも１つのモノマー、
ｂ）少なくとも１つの架橋体、
ｃ）少なくとも１つの開始剤、
ｄ）任意選択的に、ａ）に記載したモノマーと共重合可能なエチレン不飽和の１つまたは複数のモノマー、および任意選択的に、１つまたは複数の水溶性ポリマーを含んでいる、ステップと、
- 前記水性ポリマーゲルをベルト乾燥装置に搬送するステップと、
- 請求項１から１８までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置を用いて、前記水性ポリマーゲルを乾燥させるステップ、および乾燥した前記ポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するステップを有しており、前記ベルト乾燥装置は、
- 乾燥器構造体（３６Ａ）およびコンベヤベルト（３６Ｆ）を、前記コンベヤベルト（３６Ｆ）の支持面（Ｆ）上において前記水性ポリマーゲルを支持するためおよび前記水性ポリマーゲルを乾燥ケーキ（３５）または破片（３７）に乾燥させるために備えているベルト乾燥器（３６）と、
- 生成物流れ方向において前記乾燥器構造体の下流に、前記乾燥ケーキ（３５）または前記破片（３７）の乾燥した前記ポリマーゲルを乾燥した破砕されたポリマー粒子（３９）に破砕するために配置されている破砕機（３８）と、を有している、製造方法において、
前記破砕機（３８）は、フライスローラ（３８.１）として形成された破砕体を有しており、かつ当該方法においては：
- 前記乾燥ケーキ（３５）の前記乾燥したポリマーゲルを、乾燥した破砕された前記ポリマー粒子（３９）に破砕し、
- 前記フライスローラ（３８.１）の作業縁部（３８.１Ｒ）の上側の作業ライン（Ｈ）をコンベヤベルト（３６Ｆ）の支持面（Ｆ）上または該支持面（Ｆ）の上方に位置させて、前記乾燥ケーキ（３５）または前記破片（３７）をフライス加工し、かつ前記フライスローラ（３８.１）は、前記乾燥ケーキ（３５）または前記破片（３７）の前記破砕された乾燥したポリマー粒子（３９）を下方に向かって投下し、
- 任意選択的に、前記乾燥した破砕されたポリマー粒子を粉砕し、かつ／または分級する
ことを特徴とする、製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、請求項１の上位概念部に記載された、水性ポリマーゲルを乾燥させるため、および乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するためのベルト乾燥装置に関する。本発明はさらに、請求項１９の上位概念部に記載された、水性ポリマーゲルを乾燥させるため、および乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するための方法、ならびに請求項２０記載の製造方法に関する。
【０００２】
乾燥状態におけるその質量の数倍（部分的に千倍を超える）の液体、例えば水またはこれに類した液体を吸収することができる、架橋された親水性ポリマーを、吸水性もしくは超吸水性ポリマー（ＳＡＰ、超吸水体の略）と呼ぶ。
【０００３】
超吸水体の主使用分野は、衛生分野であり、かつ医薬分野においても傷被覆体および絆創膏において重要な働きをする。超吸水体のための他の重要な使用分野は、農業および園芸であり、このような分野では超吸水体は、液体を貯えるための土壌の性能を改善する目的で使用される。
【０００４】
超吸水体に対する要求は、それぞれの使用分野に依存しているので、超吸水体の特性（例えば膨張率および膨張速度）は、相応に適合されねばならない。そのためには、吸収すべき液体の吸収が比較的高い温度でかつ／または圧力下で行われることが望ましいか否かが重要であり、このことは特に、失禁製品における超吸水体の使用のために重要である。また吸収すべき液体の形式および組成にも大きな意味がある。それというのは、超吸水体の膨張率は、膨張剤の塩分濃度によって強く影響されるからである。
【０００５】
吸水性ポリマーは、特に、（共）重合された親水性モノマーから成るポリマー、適宜なグラフトベース上における１つまたは複数の親水性モノマーのグラフト共重合体、架橋されたセルロースまたは澱粉エーテル、架橋されたカルボキシメチルセルロース、部分的に架橋されたポリアルキレンオキシド、または例えばグアー誘導体（Guarderivate）のような、水性の液体において膨張可能な天然産物である。このような吸水性ポリマーは、おむつ、タンポンおよび生理用ナプキンのために、しかしながらまた農業の園芸における水分除去剤としても使用される。
【０００６】
吸水性ポリマー粒子のための製造方法は、下記のステップ、すなわち、水性モノマー溶液または水性モノマー懸濁液を重合させてポリマーゲルを製造するステップと、水性ポリマーゲルをコンベヤベルト上において支持しかつコンベヤベルト上においてポリマーゲルを搬送方向に搬送させながら、コンベヤベルトを備えたベルト乾燥器において水性ポリマーゲルを乾燥させるステップ、および乾燥したポリマーゲルをポリマー粒子に破砕し、かつ／または粉砕するステップ、を有している。
【０００７】
吸水性ポリマーの製造は、例えば専攻論文「現代の超吸収ポリマー技術」F. L. Buchholz およびA. T. Graham 著、Wiley-VCH、１９９８年、またはUllmann の「工業化学のエンサイクロペディア」、６版、３５巻、７３〜１０３頁に記載されている。
【０００８】
乾燥のために、ベルト乾燥器は、特に循環空気を案内するための循環空気式ベルト乾燥器として、コンベヤベルトを十分に取り囲む乾燥器構造体を備えて構成されており、かつ乾燥器構造体に空気を戻すように接続している空気戻し路を備えて形成されている。このとき戻し空気は、乾燥器構造体から取り出され、かつ空気戻し路を介して乾燥器構造体に再び供給される。空気戻し路は、空気取出しガイドを有しており、この空気取出しガイドは、乾燥器構造体における空気流上流側の流入部分と、空気戻し路における空気流下流側の流出部分との間に形成されている。
【０００９】
水性ポリマーゲルの状態における超吸水性ポリマーは、湿潤状態にあると見なされ、かつその限りにおいては一般的に湿潤品と呼ぶことができ、すなわち水性ポリマーゲルは、特に以下において記載するように、乾燥前において今なおかなりの水分を有している。水性ポリマーゲルは、モノマー溶液またはモノマー懸濁液の重合によって得られる。なお水性ポリマー粒子の水性ポリマーゲルは、好ましくは、例えば４０〜６０％の固形分を有する粉粒体として、ベルト乾燥器内にもたらされる。この状態においてポリマーゲルは、基本的には既に、所望の架橋率で架橋されており、特に最初は特に比較的低い架橋率で均等に架橋されており、特に最初はなおほとんど表面架橋されていない。
【００１０】
吸水性ポリマー粒子の状態における超吸水性ポリマーは、乾燥後の状態にあるように見え、すなわちこの超吸水性ポリマーは、特に以下において記載するように、水性ポリマーゲルの乾燥後に僅かに残っている水分含有量を有しており、つまり超吸水性ポリマーは、好ましくは乾燥したポリマーゲルとして、特に乾燥したポリマー粒子として存在している。この状態において吸水性ポリマー粒子は、好ましくは後架橋されること、特に表面架橋されることができ、このとき表面架橋率は、好ましくは、上に述べた比較的低い、最初に均一な架橋率を上回っている。好ましくは、重合の後で吸水性ポリマーの、乾燥される水性ポリマーゲルが得られる。吸水性の、特に乾燥したポリマー粒子を備えた吸水性ポリマーへの、水性ポリマーゲルの乾燥の基本は、同様に、専攻論文「現代の超吸収ポリマー技術」F. L. Buchholz およびA. T. Graham 著、Wiley-VCH、１９９８年の８７〜９３頁に記載されている。
【００１１】
ベルト乾燥器において、水性ポリマーゲルは、部分乾燥したポリマーゲルに乾燥させられ、かつその限りにおいては乾燥ケーキとして存在する。乾燥ケーキは、好ましくは、部分乾燥したポリマーゲルのストランドとして、つまり部分乾燥したポリマーストランドとして、ベルト乾燥器のベルト上に存在しており、ポリマーストランドはその限りにおいてはベルト乾燥器の乾燥器構造体を貫いて延びている。
【００１２】
乾燥ケーキは、ベルト乾燥器の終端部において、つまり乾燥器構造体からの離脱時に、乾燥したポリマーゲルのほぼ乾燥したストランドとして、例えばプレートまたは板状のストランドの形態で、つまり乾燥したポリマーストランドとして存在している。したがって、部分的に、乾燥ケーキの部分乾燥したポリマーゲルおよび乾燥したポリマーゲルに、既に「乾燥したポリマー粒子」という概念が関係させられ、両方の場合は、「超吸水性または吸水性ポリマーゲル」または「乾燥したポリマーゲル」という概念で、「水性ポリマーゲル」とは区別して把捉される。
【００１３】
ベルト乾燥器の導入モジュールは、水性ポリマー粒子の形態の超吸水性ポリマーを導入するために働く。実地においては次いで乾燥条件が選択され、これらの乾燥条件は、乾燥機容量の使用と、吸水性ポリマー粒子の作業能力との間における妥協案である。ベルト乾燥器は、他の乾燥器構造形式との比較において、（重力を除いて）機械的な荷重が生成物をほとんど損なわないという利点を有している。それというのは、水性ポリマーゲルもしくは吸水性ポリマー粒子は、単にコンベヤベルト上に載置されているだけだからである。原則的にベルト乾燥器は、１つまたは複数のコントロールゾーンを１つまたは複数の乾燥器ゾーンを用いて構造的に可能にするという可能性を提供する。
【００１４】
ベルト乾燥器は、例えばポリマー供給のための生成物供給モジュール、１つまたは複数の乾燥器ゾーンを形成するための複数の乾燥器モジュール、およびポリマー排出のための排出モジュールを含んでいる。排出モジュールは、吸水性ポリマー粒子の形態の超吸水性ポリマーを排出するために働き、特にコンベヤベルトは、排出モジュールにおいて終端している、もしくはそこに変向点を有している。超吸水性ポリマーは、ベルト乾燥器の終端部における排出モジュールにおいて、クラッシャまたはこれに類した破砕体に向かって落下するか、またはこのような破砕体に供給されることができる。そのために乾燥ケーキは、全体として破砕体に供給されるか、または乾燥ケーキの破片として、または乾燥ケーキのその他の大きなブロックとして供給されることができる。そして乾燥しているがなお破砕されていないポリマー粒子は、一部が、乾燥したポリマーゲルの破片として、例えば比較的大きなブロックとして、かつ一部が、乾燥したポリマーゲルの回避不能な破片残留物として存在している。
【００１５】
その後で乾燥したポリマーゲルの、完全に破砕された乾燥したポリマー粒子が、破砕体における破砕によって生ぜしめられる。特に、破砕の結果生じる、乾燥したポリマーゲルの破片残留物および残留物は、ポリマー粒子の微細なパーティクルパウダを含んでおり、このようなパーティクルパウダは、微細粒子および超微細粒子を含んでいる。乾燥しかつ破砕されたポリマー粒子は、破砕後に、好ましくは空気力式の搬送装置内にもたらされ、粉砕工程に供給され、つまりその後で、粉砕された乾燥したポリマー粒子へとさらに処理される。
【００１６】
国際公開第２０１５／１６３５１２号（WO 2015/163512 A1）には、ポリマーゲルが乾燥させられる、吸水性ポリマー粒子のための製造方法が開示されている。乾燥の後で、乾燥したポリマーゲルは、第１の粉砕装置における第１の粉砕ステップに供給され、次いで滞留装置に供給され、かつその後で第２の粉砕装置における第２の粉砕ステップに供給される。第１および第２の粉砕装置における滞在時間は、３分の範囲内であり、かつ滞留装置における滞在時間は、３０分以上であり、常に１つの粉砕装置における滞在時間を上回っている。滞留装置によって、凝固した材料がさらなる搬送装置内に達することが回避される。粉砕は、１５０μｍの粒子サイズに関して行われる。
【００１７】
特に粉砕された乾燥したポリマー粒子は、次いで篩分け工程に供給されることができる。優良粒フラクション（Gutkornfraktion）は、このとき既に好適な所望の粒子サイズを有しており、かつ既に分離することができる。オーバ粒フラクションまたは微細粒フラクションは、場合によっては再度粉砕、篩分け、または加工されて、優良粒フラクションに追加することができる。優良粒フラクションの、乾燥させられ、粉砕され、かつ篩分けされたポリマー粒子は、表面後処理することができる。乾燥させられ、粉砕され、かつ篩分けされて、表面後処理されたポリマー粒子は、保護篩に供給することができる。
【００１８】
乾燥方法では、連続的に作動する対流ベルト乾燥器を使用することができ、以下においてこれは、冒頭において述べた形式のベルト乾燥器、特に循環空気式ベルト乾燥器に関する。冒頭に述べたベルト乾燥器は、水性ポリマーゲルのために、特に制限されて流動可能な粒を含む生成物を形成するために、特に構成されている。連続的に作動するベルト乾燥器では、水性ポリマーゲルの、通気可能な集合体として載置された生成物層が、穿孔されたコンベヤベルト上におけるポリマーストランドとして、乾燥室を通して搬送され、かつこのとき最初は部分乾燥したポリマーゲルに、かつ最後は乾燥ケーキの乾燥したポリマーゲルに乾燥させられ、この乾燥ケーキは、次いで、吸水性ポリマー粒子としての、上に述べた乾燥したポリマー粒子へとさらに処理される。
【００１９】
部分乾燥したポリマーゲルおよび次いで生じる乾燥したポリマーゲルの乾燥ケーキの生成物層を貫流する乾燥ガスは、乾燥すべき水性ポリマーゲル内へのもしくは部分乾燥した吸水性ポリマー粒子への入熱のため、および蒸発する湿分の搬出のために働く。乾燥ガスとしては、好ましくは乾燥空気である空気が使用される。循環空気式ベルト乾燥器では、生成物層を貫流する乾燥空気はさらに循環空気として案内される。
【００２０】
コンベヤベルトを備えたベルト乾燥器は、ベルトリアクタとは区別することができる。ベルトリアクタが、水性ポリマーゲルをその製造物質から製造するために使用されるのに対して、ベルト乾燥器は、吸水性ポリマー粒子を水性ポリマーゲルから製造するために、特に好ましくは所望の架橋率で最初に均一に架橋された、場合によって表面架橋された水性ポリマーゲルから、上に述べた吸水性ポリマー粒子を製造するために使用される。
【００２１】
国際公開第２０１５／０７４９６６号（WO 2015/074966 A1）には、超吸水性ポリマー（ＳＡＰ、超吸水体の略）用の、破砕体を備えたプレート式ベルト乾燥器が記載されている。十字翼破砕機として形成されたこのような破砕体は、基本的には公知であり、かつＳＡＰを破砕するために使用され、かつ商業的に入手することができる。１つの例は、例えばGrenzebach社のインターネット表示から見ることができる、
https://www.yumpu.com/de/document/view/6323642/thermische-verfahrenstechnik-grenzebach-maschinenbau-gmbh。
【００２２】
出願人の十字翼破砕機は、基本的には国際公開第２０１３／０７２４１９号（WO 2013/072419）SAP-Produktionに関連して記載されている。この十字翼破砕機は、軸を含んでおり、この軸には複数のバーが支持されている。軸に配置されたバーの他に、十字翼破砕機は、不動に取り付けられた複数のバーを含んでおり、これらのバーは、軸に配置されたバーの中間室内に係合している。破砕機に装入されたポリ（メタ）アクリレート・ブロックは、不動に取り付けられたバーの上に落下し、これらのバー上に留まる。軸と一緒に回転するバーによって、ブロックは破砕される。
【００２３】
国際公開第２０１４／０４４７８０号（WO 2014/044780 A1）には、格子として形成された調節可能な案内手段と組み合わせられたクラッシャが開示されており、案内手段は、追加的にＳＡＰブロックをある程度破砕する。
【００２４】
好ましくは、乾燥したポリマーストランド、つまり乾燥ケーキまたは乾燥ケーキの大きな破片の改善された破砕は、ベルト乾燥器のコンベヤベルトの終端部において乾燥したポリマー粒子へと行われる。このことは主として次のことに起因する。すなわちこの場合一方では、乾燥したポリマーゲルの、硬度および粘稠度に関する特性は、変化することがあり、ひいては破砕機の破砕能力は種々異なった効果を発揮する。他方において、空気力式の搬送装置のためには、特に中間ステップとして内部に存在する粉砕装置および／または篩装置を備えた空気力式の搬送装置のためには、乾燥したポリマーゲル製の既に良好に破砕されたポリマー粒子の十分に均一な生成物流を使用することが、特に比較的一定のパラメータで空気力式の搬送装置に装入できることが、好適である。
【００２５】
本発明の課題は、水性ポリマーゲルを乾燥させるため、および乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するための、改善された装置および改善された方法を提供することである。特に、乾燥ケーキとしての乾燥したポリマーゲルを、乾燥後にもしくはベルト乾燥器の下流で、改善された形式で乾燥したポリマー粒子に破砕することが望ましい。特に乾燥したポリマー粒子は、ポリマーストランド、つまり乾燥ケーキの乾燥したポリマーゲルのための改善された破砕方法の枠内において、次いで行われる空気力式の搬送および／または粉砕のために最適な／適した粒子サイズ分布で破砕されることが望ましい。本発明の課題はまた、吸水性ポリマー粒子を製造するための改善された製造方法を提供することでもある。
【００２６】
装置に関しては、課題は、請求項１に記載された、水性ポリマーゲルを乾燥させるため、および乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するためのベルト乾燥装置を備えた発明によって解決される。
【００２７】
本発明は、水性ポリマーゲルを乾燥させるため、および乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するためのベルト乾燥装置であって、ベルト乾燥装置は、
- 乾燥器構造体およびコンベヤベルトを、コンベヤベルトの支持面上において水性ポリマーゲルを支持するためおよび水性ポリマーゲルを乾燥ケーキに乾燥させるために備えているベルト乾燥器と、
- 生成物流れ方向において乾燥器構造体の下流に、乾燥ケーキまたは場合によっては乾燥ケーキの破片の乾燥したポリマーゲルを乾燥した破砕されたポリマー粒子に破砕するために配置されている破砕機と、
を有している、ベルト乾燥装置を出発点とする。
【００２８】
本発明によれば、
- 破砕機は、フライスローラとして形成された破砕体を有しており、フライスローラは、
- フライスローラの作業縁部の上側の作業ラインが、コンベヤベルトの支持面上かまたは該支持面の上方に、乾燥ケーキまたは場合によっては破片をフライス加工するために配置されており、このときフライスローラは、乾燥ケーキまたは破片の破砕された乾燥したポリマー粒子を下方に向かって投下するように構成されている
ことが提案されている。
【００２９】
方法に関しては、課題は、請求項１９の方法による本発明によって解決される。
【００３０】
本発明は、水性ポリマーゲルを乾燥させ、かつ破砕機を用いて乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕する方法を出発点とする。そのためにベルト乾燥装置が設けられており、このベルト乾燥装置は、
- 乾燥器構造体およびコンベヤベルトを、コンベヤベルトの支持面上において水性ポリマーゲルを支持するためおよび水性ポリマーゲルを乾燥ケーキに乾燥させるために備えているベルト乾燥器と、
- 生成物流れ方向において乾燥器構造体の下流に、乾燥ケーキまたは場合によっては乾燥ケーキの破片の乾燥したポリマーゲルを乾燥した破砕されたポリマー粒子に破砕するために配置されている破砕機と、を有している。
【００３１】
本発明によれば、
- 破砕機は、フライスローラとして形成された破砕体を含んでおり、このとき方法においては：
- 乾燥ケーキの乾燥したポリマーゲルを、乾燥した破砕されたポリマー粒子に破砕し、このとき
- フライスローラの作業縁部の上側の作業ラインで、コンベヤベルトの支持面上または該支持面の上方において、乾燥ケーキまたは乾燥ケーキの破片をフライス加工し、かつフライスローラは、乾燥ケーキまたは破片の破砕された乾燥したポリマー粒子を下方に向かって投下する
ことが提案されている。
【００３２】
フライスローラの作業縁部の作業ラインというのは、フライスローラの作業縁部の上側の頂点における接線を意味している。相応にフライスローラの下側の作業ラインというのは、フライスローラの作業縁部の下側の頂点における接線を意味している。作業縁部というのは、フライスローラの、乾燥ケーキにおいて作業する外縁部を意味しており、つまり特に、機能エレメントを包絡する円形の縁部であり、かつその半径がフライスローラの機能エレメントの外端部によって設定されている縁部を意味している。
【００３３】
つまり本発明のコンセプトによれば、簡単に言えば、フライスローラは、コンベヤベルトの高さにおいてまたはコンベヤベルトの高さの上において、乾燥ケーキをフライス加工するように、かつ乾燥ケーキの削り取られた乾燥したポリマー粒子を、下方に向かって投下するように配置されている。
【００３４】
本発明は、コンベヤベルト上における、乾燥したポリマーストランドの乾燥したポリマー粒子、特に乾燥ケーキのまたは場合によっては乾燥ケーキの破片の乾燥したポリマー粒子の改善された破砕は、ベルト乾燥器のコンベヤベルトの終端部において、ただ１つの十字翼破砕機によっては困難を伴ってしか、もしくはほとんど達成され得ないという考えから出発している。
【００３５】
この考えを出発点として本発明は、コンベヤベルトの直ぐ下流において、乾燥ケーキおよび乾燥ケーキの破片におけるポリマー粒子の分布により良好に適合させることができ、かつ他方では、良好にもしくは微細に破砕された乾燥したポリマー粒子の生成物は、それとは無関係に、空気力式の搬送装置および／または粉砕機の要求に適合させることができると認識した。
【００３６】
本発明はまた、請求項２０に記載の製造方法にも関する。
【００３７】
吸水性ポリマー粒子を製造するための製造方法は、本発明によれば下記のステップ、すなわち、
- モノマー溶液またはモノマー懸濁液を水性ポリマーゲルの吸水性ポリマー粒子に重合させるステップであって、このとき溶液が、
ａ）少なくとも部分的に中和されていてよい、エチレン不飽和の酸基を有する少なくとも１つのモノマー、
ｂ）少なくとも１つの架橋体、
ｃ）少なくとも１つの開始剤、
ｄ）任意選択的に、ａ）に記載したモノマーと共重合可能なエチレン不飽和の１つまたは複数のモノマー、および任意選択的に、１つまたは複数の水溶性ポリマーを含んでいる、ステップと、
- 水性ポリマーゲルをベルト乾燥装置に搬送するステップと、
を有している。
【００３８】
本発明によればさらに、
- 本発明は、請求項１から１８までのいずれか１項記載のベルト乾燥装置を用いて、水性ポリマーゲルを乾燥させるステップ、および乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するステップを有しており、ベルト乾燥装置は、
- 乾燥器構造体およびコンベヤベルトを、コンベヤベルトの支持面上において水性ポリマーゲルを支持するためおよび水性ポリマーゲルを乾燥ケーキまたは破片に乾燥させるために備えているベルト乾燥器と、
- 生成物流れ方向において乾燥器構造体の下流に、乾燥ケーキまたは破片を乾燥したポリマーゲルを乾燥した破砕されたポリマー粒子に破砕するために配置されている破砕機と、を有しており、
- 破砕機は、フライスローラとして形成された破砕体を有しており、かつ方法においては：
- 乾燥ケーキの乾燥したポリマーゲルを、乾燥した破砕されたポリマー粒子に破砕し、このとき
- フライスローラの作業縁部の上側の作業ラインで、コンベヤベルトの支持面上または該支持面の上方において、乾燥ケーキまたは破片をフライス加工し、かつフライスローラは、乾燥ケーキまたは破片の破砕された乾燥したポリマー粒子を下方に向かって投下し、
- 任意選択的に、乾燥した破砕されたポリマー粒子を粉砕し、かつ／または分級する
ことを特徴とすることが提案されている。
【００３９】
本発明の別の好適な発展形態は、従属請求項に記載されており、かつ上に述べたコンセプトを課題設定の枠内においてかつさらなる利点に関して実現するという個々の好適な可能性を提供する。
【００４０】
好ましくは、乾燥器構造体は、コンベヤベルト上において水性ポリマーゲルを支持するため、およびコンベヤベルト上のポリマーゲルを搬送方向において乾燥器構造体を通して搬送するためのコンベヤベルト、ならびにポリマーゲル搬入部およびポリマーゲル搬出部を有している。特に乾燥器構造体は、水性ポリマーゲルを乾燥させるために給気および排気を搬送するための、乾燥器構造体に接続された空気案内装置を有している。
【００４１】
破砕機は、好ましくは乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子に破砕するために、生成物流れ方向においてポリマーゲル搬出部の下流に配置されており、このとき乾燥したポリマーゲルは、乾燥したポリマーゲルから成る乾燥ケーキまたは乾燥ケーキの破片として、破砕機に供給され、かつ乾燥したポリマー粒子に破砕される。
【００４２】
好ましくは、フライスローラは、機能エレメントを備えた回転可能な軸を有しており、かつコンベヤベルトは、変向ローラを有しており、このとき回転可能な軸は、変向ローラの回転方向とは逆向きの回転方向で回転するように構成されている。このように好適な逆向きの回転方向は、乾燥ケーキまたは破片の破砕された乾燥したポリマー粒子の下方への投下を促進する。
【００４３】
好ましくは、フライスローラの半径が、乾燥ケーキまたは破片の厚さよりも大きいかまたは該厚さと同じであり、かつ／またはフライスローラの下側の作業ラインが、コンベヤベルトの支持面の下に位置している。このような構成は、乾燥ケーキまたは破片が事実上完全に直接フライスローラへと案内され、かつフライスローラによって完全に捕捉されることを促進する。このような構成は、個々にまたは単独で、特に、乾燥ケーキまたは破片が完全にまたは部分的にフライスローラのそばを通過して案内されるおそれを減じる。
【００４４】
好ましくは、フライスローラの上側の作業ラインは、乾燥ケーキの上縁部の上に位置しているか、または破片の上縁部の上に位置している。このような構成は、乾燥ケーキまたは破片の粉砕された乾燥したポリマー粒子を下方に向かって投下することを促進する。
【００４５】
好ましくは、フライスローラの上側の作業ラインは、コンベヤベルトの支持面に対して上側の間隔を有しており、かつコンベヤベルトの支持面の高さの上における上側の間隔は、少なくとも５ｃｍ、好ましくは少なくとも８ｃｍ、好ましくは少なくとも１０ｃｍの値を有している。このような構成は、フライスローラが乾燥ケーキまたは破片において効果的に直接作業できることを促進する。これによって、フライスローラが程度の差こそあれ上から乾燥ケーキまたは破片に打撃を加えることが保証されている。
【００４６】
好ましくは、コンベヤベルトとフライスローラとの間において、コンベヤベルトの延長線上に、乾燥ケーキのためまたは破片のための支持体が配置されている。このような構成は、乾燥ケーキまたは破片の一部が、フライスローラとコンベヤベルトの終端部の間を、破砕されずに通過することを回避する。さらにフライスローラの打撃力は、支持体によって受け止められ、つまりコンベヤベルトおよび／または後ろ側の変向ローラがこのような打撃力を受け止めなくてはならないことが回避される。
【００４７】
好ましくは、支持体は、閉鎖された支持面を備えた支持テーブルとして形成されており、このとき支持テーブルの後縁部とフライスローラの前側の作業縁部との間に、後ろ側の間隔が残されている。支持テーブルは、特に良好な支持特性を有しており、かつその閉鎖された支持面で、乾燥ケーキまたは破片の一部がコンベヤベルトの終端部の下流において破砕されずに落下することを効果的に回避する。支持テーブルの後縁部とフライスローラの前側の作業縁部との間において残されている間隔は、相応に好適に調節することができる。
【００４８】
好ましくは、支持体は、支持格子として形成されており、該支持格子は、側方に中間室を介して間隔をおいて配置された支持エレメントを、特にロッド、バー、ポールまたはこれに類したものを有している。支持格子は、比較的簡単に実現可能である。さらに支持格子は、乾燥ケーキまたは破片が支持格子の間隔をおいて配置された支持エレメントにおいて破壊される場合に、フライスローラの破砕作用を促進することができる。
【００４９】
特に好ましくは、支持体の前側部分が、閉鎖された支持面を備えた支持テーブルとして形成されており、かつ支持体の後ろ側部分が、支持格子として形成されていて、該支持格子は、側方に中間室を介して間隔をおいて配置された支持エレメントを、特にロッド、バー、ポールまたはこれに類したものを有している。この好適な発展形態は、上に述べた支持テーブルの利点と上に述べた支持格子の利点とを組み合わせる。
【００５０】
好ましくは、支持格子の互いに間隔をおいて配置された支持エレメントの中間室内に、フライスローラの機能エレメントは係合することができる。このような構成には、フライスローラの機能エレメントが乾燥ケーキまたは破片を打撃し、これによって乾燥ケーキまたは破片が、支持格子の互いに間隔をおいて配置された支持エレメントにおいて破壊されるという利点がある。側方に中間室を介して互いに間隔をおいて配置された支持エレメントの間隔は、相応に好適に調節することができる。
【００５１】
フライスローラが、破砕機のただ１つの破砕体を形成することができるが、しかしながらこのような構成は不可欠ではない。１つの発展形態では、破砕機は、フライスローラおよび任意選択的なコンベヤスクリュに加えて、別の破砕エレメントおよび／またはガイドエレメントを、特に別の破砕体および／または変向手段を有していることが提案されてよい。
【００５２】
本出願において別の破砕体というのは、一般的に、少なくとも１つの回転するローラ（ロータ）を有する手段であると理解すべきであり、すなわち回転するローラ単独（フライス、切断ミル）、または位置固定の部材と組み合わせられた、回転するローラ、特に針付きローラ（クラッシャ、特に十字翼破砕機）、または１つまたは複数の回転するローラと組み合わせられた回転するローラ（ミル）であると理解すべきである。このような手段は、確かに第１に搬送目的のために働くが、しかしながら破砕機能をも引き受けることができるコンベヤスクリュとして形成された、破砕体をも含む。つまり破砕体は、少なくともすべての種類のフライス、クラッシャ、ミルおよびウォームを含むが、しかしながら格子またはこれに類した案内手段を含まない。それというのは、このような案内手段は、乾燥ケーキの乾燥したポリマーゲルを乾燥したポリマー粒子へとアクティブに破砕するために働く回転するローラを有していないからである。
【００５３】
好ましくは、破砕機はコンベヤスクリュを含んでおり、このとき破砕機のフライスローラは、生成物流れ方向においてコンベヤスクリュの直ぐ上流に配置されており、かつ／またはコンベヤスクリュは、別の破砕体として機能する。
【００５４】
好ましくは、コンベヤスクリュは、フライスローラのそばまたは下に配置されており、かつ／またはフライスローラから自由落下する乾燥したポリマー粒子を収容するように配置されていることが提案されている。
【００５５】
さらに、この実施形態は、破砕機が、好ましくはコンベヤベルトの終端部におけるポリマー搬出部の直ぐ下流で、かつ空気力式の搬送装置の直ぐ上流に配置されているという利点を利用している。このように構成されていると、破砕機は、スペースを節減して、ベルト乾燥器と空気力式の搬送装置との間に収容される。しかしながら空気力式の搬送装置は、ベルト乾燥器とは無関係に作動することができ、特に、乾燥したポリマー粒子の、乾燥した乾燥ケーキから破断された大きな破片の特性とは無関係に作動することができる。
【００５６】
好ましくは、フライスローラは、乾燥ケーキを、予め設定されたサイズ分布を有する乾燥したポリマー粒子に破砕するように構成されていることが提案されており、このように構成されていると、乾燥したポリマー粒子を、少なくとも１つの、特に機械式または空気力式の搬送ユニット、特にコンベヤスクリュによって直接さらに搬送することができる。好ましくは破砕機、特にフライスローラは、乾燥ケーキを乾燥したポリマー粒子に破砕するように形成されており、このとき破砕された乾燥したポリマー粒子は、０.５ｍｍ〜１０ｍｍ、好ましくは１ｍｍ〜９ｍｍ、特に１〜５ｍｍの質量平均粒子直径を有している。破砕後における質量平均粒子直径は、ＥＤＡＮＡの検査法Ｎｒ．ＷＳＰ２２０.２−０５「粒子サイズ分布」にしたがって求められる。
【００５７】
好ましくは、破砕機は、該破砕機におけるポリマー粒子の滞在時間が９０秒未満になるように構成されている。フライスローラにおけるポリマー粒子のこの滞在時間は、明らかに上に述べた値を下回っている。
【００５８】
好ましくは、破砕機および／または粉砕機を用いた方法およびベルト乾燥器は、温度変化に対して頑丈である。破砕機は、特に、ポリマー粒子を４０℃〜１４０℃、特に６０℃〜１２０℃、好ましくは８０℃〜１２０℃の温度において破砕するように構成されている。このような構成には、ポリマー粒子の破砕および搬送に関して利点がある。これによって、破砕作用および破砕されたポリマー粒子のサイズ分布に、好適な影響を及ぼすことができる。
【００５９】
好適な発展形態の枠内において、フライスローラは、５０ｒｐｍを上回りかつ２５０ｒｐｍ未満の回転速度で軸を回転させるように構成されている。これによって、破砕作用および破砕されたポリマー粒子のサイズ分布に、好適な影響を及ぼすことができる。
【００６０】
好ましくは、フライスローラの複数の機能エレメントは、複数のロッド、歯、バー、羽根面、または歯付ウェブ、ジグザグウェブまたはローレット付ウェブ、または歯付縁部、ジグザグ縁部またはローレット付縁部として、特に歯付螺旋体またはローレット付ボルトとして形成されている。これらの機能エレメントは、乾燥ケーキまたは乾燥ケーキの破片の破砕時に好適であることが判明している。
【００６１】
好ましくは、フライスローラは、複数の機能エレメントを有しており、該機能エレメントは、螺旋の基本形状に沿って１つの作業縁部を形成しながら配置されている。特に螺旋は、２０°〜７０°のねじ山角度を備えたねじ山を有している。これによって好適な破砕が実施され、かつ／または、フライスローラのための、特にフライスローラの駆動装置のための、かつ／または上に述べた支持体のための、時間に関して一様の負荷分布が提供される。
【００６２】
好ましくは、螺旋は、ただ１つのねじ山を有しているか、または螺旋は、同方向のまたは逆方向の複数の、特に別体のまたは互いに係合するねじ山を有していることができる。このような螺旋は、粉砕された乾燥したポリマー粒子の生成物流を、搬送方向に対して横方向に、特に中心に向かって方向付けるという可能性を提供する。
【００６３】
好ましくは、破砕機は、生成物流れ方向において、空気力式の搬送装置および／または粉砕機の上流に配置されている。
【００６４】
好ましくは、粉砕機が、破砕機からの破砕された乾燥したポリマー粒子を、乾燥した破砕されかつ粉砕されたポリマー粒子に粉砕するように構成されていることが提案されており、このとき乾燥した破砕されかつ粉砕されたポリマー粒子の質量平均粒子直径は、好ましくは少なくとも２００μｍ、特に好ましくは２５０〜５００μｍ、極めて特に３００〜７００μｍである。粉砕および篩分け後における質量平均粒子直径は、生成物流において、破砕後における質量平均粒子直径と同様に、ＥＤＡＮＡの検査法Ｎｒ．ＷＳＰ２２０.２−０５「粒子サイズ分布」によって、測定される。
【００６５】
次に図面を参照しながら本発明の実施形態について記載する。図面は、実施形態を必ずしも寸法通りに示しているものではなく、むしろ図面は、説明のために機能するように、概略的に、かつ／または幾分ゆがめられた形で記載されている。図面から直接的に認識できる教示の補足に関しては、関連した従来技術が参照される。このとき、一般的な思想および本発明のコンセプトを逸脱することなしに、１つの実施形態の形状および詳細に関して様々な変化形態および変更を行うことができるということが考慮されねばならない。明細書、図面および請求項において開示された本発明の特徴は、個々におよび任意の組合せにおいても、本発明の発展形態のために重要であるということが言える。さらに本発明の枠内には、明細書、図面および／または請求項において開示された少なくとも２つの特徴から成るすべての組合せが含まれる。一般的な思想および本発明のコンセプトは、以下において示されかつ記載された好適な実施形態の正確な形態または詳細に制限されるものではなく、または請求項において請求された対象との比較において制限されるような対象に制限されるものではない。また記載された寸法範囲において、挙げられた制限範囲内において任意の値が、限界値として開示され、かつ任意に使用可能であり、かつ請求可能であるべきである。本発明のさらなる利点、特徴および詳細は、以下の記載、好適な実施形態、および図面に開示されている。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】ベルト乾燥器と、生成物流れ方向においてベルト乾燥器の下流側で、かつ生成物流れ方向において空気力式の搬送装置の上流に配置された、乾燥したポリマーゲルの乾燥ケーキを乾燥したポリマー粒子に破砕する破砕機とを用いて、吸水性ポリマー粒子を製造するための製造装置を概略的に示す図である。
【図２】生成物流れ方向においてベルト乾燥器の下流でかつ後続の空気力式の搬送装置の上流において、全体として乾燥したポリマーゲルの乾燥ケーキを乾燥したポリマー粒子に破砕するために、フライスローラとコンベヤスクリュとを備えた、図１に示された破砕機の好適な実施形態を概略的に示す図である。
【図３Ａ】１つの乾燥ケーキに対して相対的に複数の機能エレメントを備えたフライスローラの回転可能な軸の配置形態を示す図であって、このとき乾燥ケーキは、全体としてかつほぼ破壊されずに水平な支持体によって支持されていて、かつこのときフライスローラが、乾燥したポリマー粒子を乾燥ケーキから直接削り取るように構成されている配置形態を示す図である。
【図３Ｂ】１つの乾燥ケーキに対して相対的に複数の機能エレメントを備えたフライスローラの回転可能な軸の変化形態による配置形態を示す図であって、このとき乾燥ケーキは、全体としてかつほぼ破壊されずに、または部分的に折られた破片として、屈曲された支持体によって支持されており、これによってフライスローラが、乾燥したポリマー粒子を乾燥ケーキから直接削り取るように、または乾燥ケーキの、ここに例示されている破片から直接削り取るように構成されている配置形態を示す図である。
【図４】乾燥したポリマー粒子を乾燥ケーキまたは乾燥ケーキの破片から削り取るように構成された、ここでは打撃バーとして形成された複数の機能エレメントを備えたフライスローラの回転可能な軸を詳細に示す図である。
【図５Ａ】その縁部とフライスローラの作業縁部との間に間隔が残されている、コンベヤベルトの延長線上に、閉鎖された面状の支持テーブルとして形成された支持体を示す図である。
【図５Ｂ】中間室を介して間隔をおいて配置されたロッドまたはバーまたはこれに類した不動の支持エレメントを備えていて、少なくとも部分的に、ほぼフライスローラに向けられた側において開放している支持格子として形成された支持体であって、中間室内にフライスローラの機能エレメントが係合していて、つまり支持格子がフライスローラの作業縁部とオーバラップして配置されている、支持体を示す図である。
【図６】図Ａ、図Ｂおよび図Ｃにおいて、フライスローラの作業縁部の、螺旋形に延びる種々異なる基本形状を示す図である。
【図７】特に、３つの例によって粉砕後における質量平均粒子直径を特定するための同様な処置を説明するための、破砕後（図７Ａ）および粉砕後（図７Ｂ）の質量平均粒子直径をグラフで特定するように篩分けフラクションの質量配分を累積されたプロットで示す図である。
【００６７】
図面において、同じまたは類似の部材、または同じまたは類似の機能を有する部材に対しては、簡単化するために同じ参照符号が使用される。
【００６８】
製造方法は、例えば下記のステップ、すなわち、
- モノマー溶液またはモノマー懸濁液を重合させて水性ポリマーゲルに処理するステップ、
- ベルト乾燥器において水性ポリマーゲルを乾燥させるステップであって、このときベルト乾燥器は循環するコンベヤベルトを有しており、かつ水性ポリマーゲルがコンベヤベルト上において搬送される、ステップと、を有している。
【００６９】
このとき好ましくは、
- コンベヤベルトは、プレートコンベヤベルトとして形成されていて、ジョイント構造体のジョイントラインにおいて分割されている複数のベルトプレートを有しており、かつこのときそれぞれのベルトプレートは、水性ポリマーゲルを支持するための表面を有している。
【００７０】
特にこの製造方法は、モノマー溶液またはモノマー懸濁液を架橋された水性ポリマーゲルに処理するステップを含むことができる。
【００７１】
特に好適な発展形態の枠内において、本発明または本発明の発展形態のコンセプトは、超吸水体（Superabsorber）のための特殊な製造プロセスのために、特に、超吸水体用のポリマーゲルのための特殊な製造プロセスのために、特に有利である。このような製造プロセスは、以下において幾つかの実施形態を用いて記載され、かつ部分的に国際公開第２０１１／１０４１５２号（WO 2011/104152）および国際公開第２００６／１００３００号（WO 2006/100300 A1）においても詳しく述べられており、これらの明細書の開示内容はこれにより引用によって本出願の開示内容に含まれている。
【００７２】
特に、これは、モノマー溶液またはモノマー懸濁液の重合によって吸水性ポリマー粒子を製造するための製造方法であって、
ａ）少なくとも部分的に中和されていてよい、エチレン不飽和の酸基を有する少なくとも１つのモノマー、
ｂ）少なくとも１つの架橋体、
ｃ）少なくとも１つの開始剤、
ｄ）任意選択的に、ａ）に記載したモノマーと共重合可能なエチレン不飽和の１つまたは複数のモノマー、および任意選択的に、１つまたは複数の水溶性ポリマーを含んでいる。
【００７３】
吸水性ポリマー粒子は、モノマー溶液またはモノマー懸濁液の重合によって製造され、かつ水不溶性である。
【００７４】
水性ポリマーゲルは、次いでベルト乾燥器によって、特に残留湿分含有量が好ましくは０.５〜１５重量％、特に好ましくは１〜１０重量％、極めて特に好ましくは２〜８重量％であるような、所望の、好ましくは低い水分含有量が得られるまで、乾燥させられ、このとき残留湿分含有量は、ＥＤＡＮＡによって推奨されている検査法Ｎｒ．ＷＳＰ２３０.２−０５「加熱による質量損失」を用いて測定される。過度に高い残留湿分の場合には、乾燥したポリマーゲルは、過度に低いガラス転移温度Ｔｇを有しており、かつ困難を伴ってしかさらに処理することができない。過度に低い残留湿分の場合には、乾燥したポリマーゲルは、過度に脆く、次いで行われる破砕ステップにおいて、過度に小さな粒子サイズを有する、不所望に多量のポリマー粒子（微粉（fines））を発生させる。ゲルの固体含有量の値は、乾燥前において、好ましくは２５〜９０重量％、特に好ましくは３５〜７０重量％、極めて特に好ましくは４０〜６０重量％である。しかしながらまた選択的に、乾燥のために流動床乾燥器またはブレード乾燥器を使用することも可能である。
【００７５】
乾燥したポリマーゲルは、その後で粉砕されかつ分級され、このとき粉砕のためには、単段または多段のローラミル（Walzenstuhl）、好ましくは２段または３段のローラミル、ピンミル、ハンマミルまたは揺動ミルを使用することができる。
【００７６】
図１には、ポリ（メタ）アクリレート、すなわち一般的にＳＡＰ用の製造プロセスが概略的に示されている。図１の概略的な図示からは、乾燥したポリマー粒子に至るまでのポリ（メタ）アクリレートのための製造方法の過程を知ることができる。
【００７７】
ポリ（メタ）アクリレートを製造するための前駆物質３１は、例えば混合混練機、ベルトリアクタまたはその他のリアクタ３０内に装入される。混合混練機が、例えば軸平行の回転する２つの軸を含んでおり、両軸の表面には、その周囲に配置された混練バー（Knetbarre）を備えた円板面が収容されている。重合反応において、生成物としてポリ（メタ）アクリレートが生ぜしめられ、このポリ（メタ）アクリレートは、ゲル状の粘稠性を備えた塊３３の形態でリアクタ３０から進出する。塊３３は、ゲルバンカ３２内に達し、このゲルバンカ３２から塊は、旋回ベルトまたはこれに類した搬送手段３４によって、ベルト乾燥器３６の、図２に示されたコンベヤベルト３６Ｆ上に塗布され、すなわち塊３３は、超吸水性ポリマーとして、なお水性ポリマーゲル粒子の水性ポリマーゲルの形態で塗布される。ベルト乾燥器３６によって、水性ポリマーゲル粒子からはコンベヤベルト３６Ｆ上において２００℃に至るまでの温度で液体が分離され、これによって部分乾燥した、すなわちなお湿っているポリマーゲル粒子は、コンベヤベルト上においてベルト乾燥器を通して搬送される。乾燥したポリ（メタ）アクリレート・ブロックは、板状の固い乾燥ケーキ３５の乾燥したポリマーゲル粒子としてベルト乾燥器の出口に達する。次いで乾燥ケーキ３５は、破砕機３８内に達する。
【００７８】
乾燥ケーキ３５は、コンベヤベルトの終端部において破壊されずに破砕機３８内に達してもよいし（図３Ａに示されているように）、または乾燥ケーキ３５は、破壊されてまたは折られて破片３７として存在していてもよく（図３Ｂに示されているように）、後者の場合には破片３７、つまり大きな破片部分またはブロックは、次いで破砕機３８内に達する。
【００７９】
乾燥ケーキ３５が、破壊されることなしに、すなわち全体として、既に第１の変化実施形態（図３Ａ）に示されているように、破砕機３８のフライスに達する場合には、破砕されるポリマー粒子が、乾燥ケーキ３５から直接削り取られる。しかしながら基本的にはまた、第２の変化実施形態（図３Ｂ）に示されているように、乾燥ケーキ３５の破片３７か、またはその他の大きなブロックを、フライスによって破砕されたポリマー粒子に切削することができる。
【００８０】
従来技術による破砕機の一部として、例えば国際公開第２０１３／０７２４１９号（WO 2013/072419）には、単に１つの十字翼破砕機として形成された破砕機だけが設けられている。従来技術による十字翼破砕機は、例えば、複数の機能ロッドが収容されている軸を含んでいる。これらの機能ロッドは、軸１０に溶接されている。軸に配置された機能ロッドの他に、十字翼破砕機は、不動に取り付けられた複数のバーを含んでおり、これらのバーは、軸に配置された機能ロッド１４の中間室内に係合する。乾燥ケーキの乾燥したポリマー粒子から成る、破砕体内に装入されたポリ（メタ）アクリレート・ブロックは、通常、コンベヤベルトから、不動に取り付けられたバーの上に落下して、その上に留まる。軸と一緒に回転する機能ロッドによって、ブロックは打ち砕かれる。十字翼破砕機の通過後に、大まかに破砕された乾燥したポリマー粒子は、空気力式の搬送システムを介して、例えばミルを備えた粉砕機またはこれに類したものに供給される。そこでポリ（メタ）アクリレート粒子はさらに、粉末の形態の生成物が得られるまで粉砕される。
【００８１】
単に１つの十字翼破砕機を備えた従来技術の設備形態は、確かに比較的単純でかつ効果的に設計されているが、しかしながらこの従来技術の設備形態には、ただ１つの十字翼破砕機を用いて、破片を十分に細かく破砕することができないという問題がある。すなわちどの程度に破砕されるかは、乾燥すべき生成物（モノマー溶液の固形分含有量、中和率、架橋率等）、乾燥条件、およびベルト乾燥器の処理量に関連して、完全に、乾燥ケーキ３５の場合によっては種々異なる硬度を前提とすることになる。したがってサイズ設定に応じて、１つだけ設けられた十字翼破砕機は場合によっては、細かく破砕された破片を提供するのに不十分なことがある。破片は、例えば十字翼破砕機のバーの間における過度に大きくサイズ設定された間隔領域を通って落下することがあり、または破片は、十字翼破砕機の上に位置したままになることもあり得る。両方の場合が設備の作動のために不都合であることが判明している。特に、過度に大きなブロックが空気力式の搬送システム内に達するような場合には、これによって搬送に問題が生じることがある。特に過度に大きなブロックが、さらなる搬送領域に設けられたミルによって不都合にしか処理され得ないこと、またはまったく引き込まれ得ないことが生じ得る。
【００８２】
このとき本発明は、図２以降に好適な実施形態として示されたフライスローラ３８.１が複数の観点において優良であるという認識を有している。フライスローラ３８.１は、第１の変化実施形態（図３Ａ）によれば乾燥ケーキ３５に対して直接働くか、または第２の変形実施形態（図３Ｂ）によれば乾燥ケーキ３５の破片３７に対して直接働き、すなわちフライスローラ３８.１は、程度の差こそあれ水平方向でベルト乾燥器３６のコンベヤベルト３６Ｆによって引き受けられた破壊されていない乾燥したポリマーストランドを、すなわち乾燥ケーキ３５の破壊されていないポリマーストランドを、または破壊されたポリマーストランド、すなわち乾燥ケーキ３５の破片３７を、直接切削する。
【００８３】
したがって図１の破砕機３８のためには、フライスローラ３８.１として形成された破砕体が設けられており、すなわちフライスローラ３８.１は、ベルト乾燥器３６のコンベヤベルト３６Ｆから程度の差こそあれ水平方向で直接フライスローラ３８.１に向かって移動させられる、乾燥ケーキ３５または乾燥ケーキ３５の破片３７を、破砕された乾燥したポリマー粒子３９に切削する。
【００８４】
任意選択的にフライスローラ３８.１は、破砕機３８の別の破砕エレメントおよび／またはガイドエレメント３８.２と組み合わせられており、この破砕エレメントおよび／またはガイドエレメント３８.２は、フライスローラ３８.１の下流に配置されている。破砕機３８の別の破砕エレメントおよび／またはガイドエレメント３８.２は、別の破砕体であってよい。破砕機３８の別の破砕エレメントおよび／またはガイドエレメント３８.２は、ホッパまたはこれに類したもののような変向手段であってもよい。
【００８５】
フライスローラ３８.１は、本発明のコンセプトによれば、簡単に表現すると、乾燥ケーキをフライス加工するためおよび乾燥ケーキの削り取られた乾燥したポリマー粒子を下方に向かって投下するために、コンベヤベルトの収容面の高さにまたは該高さより上に配置されている。
【００８６】
具体的には、図２以降に示されているように、フライスローラ３８.１の作業縁部３８.１Ｒの上側の作業ラインＨは、乾燥ケーキ３５または乾燥ケーキ３５の破片３７をフライス加工するために、コンベヤベルト３６Ｆの支持面Ｆにまたは該支持面Ｆの上方に配置されており、このときフライスローラ３８.１は、乾燥ケーキ３５の破砕された乾燥したポリマー粒子３９を下方に向かって投下するように構成されている。
【００８７】
乾燥ケーキ３５の破砕された乾燥したポリマー粒子３９の、下方に向かっての投下は、重力によって行われ、かつ好ましくはフライスローラ３８.１の回転方向によって促進される。フライスローラ３８.１の作業縁部３８.１Ｒの作業ラインＨというのは、フライスローラ３８.１の作業縁部３８.１Ｒの上側の頂点における接線を意味している。相応に、フライスローラ３８.１の下側の作業ラインｈというのは、フライスローラ３８.１の作業縁部３８.１Ｒの下側の頂点における接線を意味している。作業縁部３８.１Ｒは、円であると理解すべきであり、この円の半径は、フライスローラの機能エレメントＺＦ２の端部によって設定されており、つまり特に、乾燥ケーキ３５または乾燥ケーキ３５の破片３７に対して働く、フライスローラ３８.１の外縁部によって設定されている。
【００８８】
これによって、フライスローラによって破砕されたポリマー粒子を、空気力式の搬送システムによって搬送できるように、かつ好ましくはミルによって良好に粉砕できるように、十分に細かく破砕することが保証される。図１の破砕機３８の詳細については、さらなる図２〜図６を参照しながら述べる。
【００８９】
さらに図１を参照して述べると、破砕機３８は、フライスローラ３８.１および任意選択的な別の破砕エレメントおよび／またはガイドエレメント３８.２に加えて、任意選択的にコンベヤスクリュ４０をも有しており、このコンベヤスクリュ４０については図２に示されており、後でさらに述べる。破砕機３８のフライスローラ３８.１は、任意選択的な別の破砕エレメントおよび／またはガイドエレメント３８.２が設けられていない場合には、生成物流れ方向においてコンベヤスクリュ４０の直ぐ上流に配置されている。コンベヤスクリュ４０は、図１において生成物流れ方向においてフライスローラ３８.１もしくは任意選択的な別の破砕エレメントおよび／またはガイドエレメント３８.２の直ぐ下流に配置されている。破砕機３８のフライスローラ３８.１は、任意選択的な別の破砕エレメントおよび／またはガイドエレメント３８.２が設けられている場合には、つまり生成物流れ方向において別の粉砕エレメントおよび／またはガイドエレメント３８.２の直ぐ上流に、かつコンベヤスクリュ４０から少し離れた上流に配置されている。
【００９０】
本実施形態では、乾燥したポリマー粒子（より正確にはポリ（メタ）アクリレート粒子）が、すなわち空気力式の搬送のためおよび粉砕工程のために十分に破砕された、ここでは一緒に符号３９が付されているポリマー粒子が、コンベヤスクリュ４０に供給される。コンベヤスクリュ４０は、好ましくは製品生成物（Gutprodukt）の主流を均一にする。
【００９１】
主流４１の、このようにして良好に破砕されかつ均一化された乾燥したポリマー粒子は、次いで空気力式の搬送装置４２に供給され、かつ空気力式の搬送装置における、十分に破砕されたこれらポリマー粒子の均一化された生成物流には、符号４３が付されている。次いでこの乾燥したポリマー粒子４３は、粉砕工程のためのミルを備えた粉砕機４４に供給され、この粉砕機４４において粉砕されかつ粉砕された乾燥したポリマー粒子４５として、篩装置４６内に達する。篩装置４６の下流側で、篩分けされ粉砕された乾燥したポリマー粒子４７は、製品フラクション（Gutfraktion）の所望の粒子サイズ分布をもって、篩装置から進出し、かつ篩分けされ粉砕された乾燥したこれらのポリマー粒子４７は、場合によってはさらなる処理に、例えば表面後架橋工程、および後続の乾燥工程またはその他の熱処理工程に供給され、かつ保護篩分け工程の後で生成物として提供される。篩装置４６の下流側において場合によっては生じる過大粒を有するフラクションは、再度、粉砕機４４のミルに供給され、この供給動作は、製品フラクションの所望の粒子サイズ分布が得られるまで続く。
【００９２】
粉砕されたポリマー粒子として分離された超吸水性ポリマー粒子の平均粒子サイズは、好ましくは少なくとも２００μｍ、特に好ましくは２５０〜６００μｍ、極めて特に３００〜５００μｍである。ポリマー粒子の平均粒子サイズは、ＥＤＡＮＡによって推奨されている検査法Ｎｒ．ＷＳＰ２２０.２−０５「粒子サイズ分布」を用いて求めることができ、このとき篩分けフラクション（Siebfraktion）の質量配分は、累積されてプロットされ、かつ平均粒子サイズは、グラフを用いて求められる。このとき平均粒子サイズは、累積された５０重量％を生ぜしめるような、メッシュ幅の値である。
【００９３】
１５０μｍを上回る粒子サイズを有するポリマー粒子の割合は、好ましくは少なくとも９０重量％、特に好ましくは少なくとも９５重量％、極めて特に好ましくは少なくとも９８重量％である。
【００９４】
過度に小さな粒子サイズを有するポリマー粒子は、浸透性を低下させる（例えば欧州特許第０７５２８９２号明細書の第３３〜３６頁段落０２２４〜０２５１に記載の測定法である、ポリマー粒子間における液体の浸透性のための基準としてのＳＦＣ値に相当）。したがって過度に小さなポリマー粒子（「微粒」）の割合は、小さいことが望ましい。
【００９５】
したがって過度に小さなポリマー粒子は、分離されて、製造工程にフィードバックされる。フィードバックは、好ましくは重合前、重合中、または重合直後に行われ、つまりポリマーゲルの乾燥前に行われる。過度に小さなポリマー粒子は、フィードバック前またはフィードバック中に、水および／または水性界面活性剤を用いて湿潤させることができる。
【００９６】
また後の製造方法ステップにおいて、例えば表面後架橋または他の被覆ステップの後で、過度に小さなポリマー粒子を分離することも可能である。この場合には、フィードバックされた過度に小さなポリマー粒子は、例えば発熱性のケイ酸によって表面後架橋もしくは他の方法で被覆されている。
【００９７】
重合のために混練リアクタが使用される場合には、過度に小さなポリマー粒子は、好ましくは混練リアクタの最後の１／３において添加される。
【００９８】
過度に小さなポリマー粒子が極めて早期に、例えば既にモノマー溶液に対して添加されると、これによって含有された吸水性ポリマー粒子の遠心保持能力（ＣＲＣ）が低下される。このことは、確かに例えば架橋剤ｂ）の使用量の適合によって補償することができる。過度に小さなポリマー粒子は、また後で添加することも可能であるが、しかしながらこの場合には、場合によっては不十分にしか組み込まれないことがある。
【００９９】
不十分に組み込まれた過度に小さなポリマー粒子は、しかしながら粉砕中に再び、乾燥したポリマーゲルから離れるので、分級時に新たに分離され、かつフィードバックすべき過度に小さなポリマー粒子の量を高めることになる。
【０１００】
最大で８５０μｍの粒子サイズを有する粒子の割合は、好ましくは少なくとも９０重量％、特に好ましくは少なくとも９５重量％、極めて特に好ましくは９８重量％である。最高で６００μｍの粒子サイズを有する粒子の割合は、好ましくは少なくとも９０重量％、特に好ましくは少なくとも９５重量％、極めて特に好ましくは９８重量％である。過度に大きな粒子サイズを有するポリマー粒子は、膨張速度（Anquellgeschwindigkeit）を低下させる。したがって過度に大きなポリマー粒子の割合も同様に低いことが望ましい。したがって過度に大きなポリマー粒子は、分離されて、乾燥したポリマーゲルの粉砕機にフィードバックされる。
【０１０１】
本発明のコンセプトによれば、上において記載された図１のために以下に図２以降を用いて好適な破砕機３８が記載され、このような破砕機３８は、ポリマーゲルから成る乾燥したポリマーストランドを、すなわち乾燥ケーキ３５をまたは乾燥ケーキ３５の破片３７を、乾燥後もしくはベルト乾燥器３６の下流で、改善された形式で、乾燥したポリマー粒子３９に破砕し、いずれにせよ明らかに０.５ｍｍを上回る質量平均粒子直径を備えたポリマー粒子３９に破砕する。特に乾燥したポリマー粒子は、乾燥ケーキ３５の乾燥したポリマーゲルまたは乾燥ケーキ３５の破片３７のための、改善された破砕方法の枠内において、後続の空気力式の搬送装置および／または粉砕機によって、適宜なもしくは規定の粒子サイズに粉砕されることが望ましい。
【０１０２】
そのために図２には、破砕フライスＺＦとしても示されているフライスローラ３８.１として形成された第１の破砕体を備えた破砕機３８が示されている。破砕機３８は、コンベヤスクリュ４０をも有している。コンベヤスクリュ４０は、図２においては簡単化のために９０°回転させられて示されている。しかしながらコンベヤスクリュ４０は、実際にはその軸線がフライスローラ３８.１の軸線に対して平行に方向付けられている（つまり実際には図２との比較において９０°回転させられている）。これによってコンベヤスクリュ４０は、ポリマー粒子３９を側方に、つまり軸線に沿って搬送するように、かつ／または（コンベヤスクリュ４０の螺旋の構成に応じて）ポリマー粒子を引き寄せるように、すなわち好ましくはこの軸線の中心に向かって搬送するように構成されている。コンベヤスクリュ４０は、ここでは好ましくは、既に破砕されかつ乾燥したポリマー粒子３９を均一化するためにも働く。追加的にコンベヤスクリュ４０は、好ましくは乾燥したポリマー粒子３９をさらに破砕するように設計されていてもよい。したがってコンベヤスクリュ４０は、既に破砕されたポリマー粒子の別の破砕体としても働き、かつポリマー粒子の均一化された流れ４１を発生させるために働く。破砕されかつ十分に均一化された乾燥したこれらのポリマー粒子４１は、次いで生成物流４３として空気力式の搬送装置４２内に達する。
【０１０３】
このような配置形態において好ましくは、フライスローラ３８.１は乾燥ケーキ３５を、すなわち、事実上水平でフライスローラ３８.１内に直接達する破壊されていない乾燥ケーキ３５（図３Ａ）または程度の差こそあれ水平にフライスローラ３８.１内に直接達する、乾燥ケーキ３５の破片３７（図３Ｂ）を、乾燥したポリマー粒子３９へと破砕し、これらのポリマー粒子３９は、空気力式の搬送装置４２によって直接搬送することができるような、予め確定されたサイズ分布を有している。
【０１０４】
したがって図２に示されたコンベヤスクリュ４０は、任意選択的である。コンベヤスクリュ４０は、またポリマー粒子３９を搬送および均一化するためにだけ設けられてもよい。しかしながらまたコンベヤスクリュ４０は、好ましくはポリマー粒子３９のための第２の破砕体として機能することもできる。ポリマー粒子４１およびまた均一化されたポリマー粒子は、本実施形態では、０.５ｍｍ〜１０ｍｍ、好ましくは１ｍｍ〜９ｍｍ、特に１〜５ｍｍの質量平均粒子直径を有している。
【０１０５】
破砕機３８全体は、好ましくは約４０℃以上で最高１４０℃、好ましくは６０〜１２０℃、特に好ましくは８０〜１２０℃の温度で作動し、このことは、特に、破砕機３８の領域における乾燥ケーキ３５の比較的一定の硬度を保証し、かつ湿分の凝縮および焼付きを阻止する。
【０１０６】
乾燥器構造体３６Ａにおける乾燥ケーキ３５（図３Ａ）もしくは乾燥ケーキ３５の破片３７（図３Ｂ）に対するフライスローラ３８.１の対応配置形態は、図３Ａもしくは図３Ｂに詳しく示されており、このときそのために構造体３６Ａのコンベヤベルト３６Ｆは、乾燥ケーキ３５と共に示されている。例えば１つのフライスローラ３８.１が図４に示されている。
【０１０７】
乾燥ケーキ３５は、図３Ａに示されているように、破壊されずに、ここでは１つの変化形態において支持テーブル３６Ｔとして示されている支持体を介して案内し、かつフライスローラによって加工することができる。しかしながらまた乾燥ケーキ３５は、図３Ｂに示されているように、コンベヤベルト３６Ｆの終端部において破壊されてもよい。その後で乾燥ケーキ３５の乾燥したポリマー粒子の破片３７は、ここでは１つの変化形態において支持テーブル３６Ｔとして示されている支持体を介して、ここでは重要な破砕体として設けられているフライスローラ３８.１の方向に滑動もしくは移動させられる。図示のように、好ましくは、フライスローラ３８.１は、乾燥したポリマー粒子を削り取るために、乾燥ケーキに直接接して配置されている、もしくは乾燥ケーキまたは場合によっては乾燥ケーキの破片３７は、フライスローラ３８.１へと直接導かれる。
【０１０８】
破砕フライスＺＦとして形成されたフライスローラ３８.１は、そのために、複数の機能エレメントＺＦ２を備えた回転可能な軸ＺＦ１を有しており、これらの機能エレメントＺＦ２は、乾燥ケーキ３５もしくは乾燥ケーキ３５の破片もしくはブロック３７から乾燥したポリマー粒子を直接削り取るように構成されている。フライスローラ３８.１の作業縁部３８.１Ｒは、フライスローラの、乾燥ケーキに接して作業する外縁部であると理解することができ、つまり特に、フライスローラの機能エレメントの端部によって設定されている半径を有する周囲円であると理解することができる。
【０１０９】
さらに図３Ａおよび図３Ｂから分かるように、ここに図示された実施形態では、フライスローラ３８.１は、支持体の端部から０.５〜５ｃｍの間隔Ｄをおいて配置されている。
【０１１０】
乾燥ケーキ３５または乾燥ケーキ３５の破片３７のための支持体は、コンベヤベルト３６Ｆとフライスローラ３８.１との間において支持面Ｆの延長線上に配置されていて、かつ事実上コンベヤベルト３６Ｆもしくは搬送方向Ｃに対して平行に方向付けられているか、またはしかしながら水平もしくは搬送方向Ｃに対して角度δを成して、すなわち好ましくは相対的に下方に向かって、しかしながら場合によっては上方に向かっても傾けられている。
【０１１１】
図３Ａの実施形態では、角度δは、ほぼ０°であるか、または０°の付近にあり、すなわち支持テーブル３６Ｔとして形成された支持体は、事実上、コンベヤベルト３６Ｆもしくは搬送方向Ｃに対して平行に方向付けられている。
【０１１２】
図３Ｂの実施形態では、角度δは、水平方向もしくは搬送方向Ｃに対して下方に向かって０°よりも幾分大きく、すなわち支持テーブル３６Ｔは、幾分傾けられており、つまり本実施形態では１°〜５°の角度δを成して下方に向かって傾けられている。しかしながら場合によっては、１つの変化形態では角度δは、１０°まで、または場合によっては１５°までの値を有することができる。
【０１１３】
ここには図示されていない変化形態では、角度δ’は、水平方向もしくは搬送方向Ｃに対して択一的に、上方に向かって方向付けられていてもよい。このような場合例えば支持テーブル３６Ｔは、事実上コンベヤベルト３６Ｆに対して平行に、または択一的に幾分上方に向かって傾けられていてよく、これによって乾燥ケーキ３５または乾燥ケーキの破片３７は、上方に向かっての支持テーブル３６Ｔの傾きに基づいて、幾分上方に向かって移動する。水平方向もしくは搬送方向Ｃに対して相対的に上方に向かうこのような角度δ’は、例えば１°〜５°または場合によっては１０°までまたは場合によっては１５°までの角度δ’であってよい。基本的には角度δ，δ’は、下方または上方に向かって理論的にはいずれにせよ３０°までの値が考えられる。
【０１１４】
乾燥したポリマー粒子への乾燥ケーキ３５または破片３７の可能な限り均一でかつ十分な破砕を達成するために、コンベヤベルト３６Ｆに対するフライスローラ３８.１の相対的な高さが調節されている。すなわちフライスローラ３８.１の上側の作業ラインＨは、乾燥ケーキ３５もしくは破片３７をフライス加工するために、図３Ａおよび図３Ｂにおいて認識できるように、少なくともコンベヤベルト３６Ｆの支持面の高さに、または支持面よりも幾分上に位置している。このように構成されていると、フライスローラは既に、乾燥ケーキの削り取られた乾燥したポリマー粒子３９を下方に向かって放出するように配置されている。さらにフライスローラ３８.１は、機能エレメントＺＦ２を備えた回転可能な軸ＺＦ１を有していて、かつコンベヤベルト３６Ｆは、変向ローラ３６Ｕを有しており、このとき回転可能な軸ＺＦ１は、変向ローラ３６Ｕの回転方向Ｒ１とは逆向きの回転方向Ｒ２で回転するように構成されている。このこともまた、乾燥ケーキの削り取られた乾燥したポリマー粒子３９を下方に向かって放出することを促進する。
【０１１５】
乾燥ケーキ３５および破片３７に対するフライスローラ３８.１の相対的な方向付けは、上に記載したように、作業ラインＨによって知ることができる。本実施形態では、フライスローラ３８.１の作業縁部３８.１Ｒの作業ラインＨは、コンベヤベルト３６Ｆの支持面Ｆの高さかまたは支持面Ｆの上に位置している。このことは、コンベヤベルト３６Ｆの支持面Ｆに対して相対的な作業ラインＨのレベリングから分かる。図３Ａおよび図３Ｂに示されているように破壊されていない乾燥ケーキ３５では、特に好ましくは、フライスローラ３８.１の上側の作業ラインＨは、乾燥ケーキの上縁部３５Ｃの上に、もしくは乾燥ケーキ３５の上縁部３５Ｃに対して相対的にもしくは破片３７の上縁部３７Ｃに対して相対的に上に位置している。
【０１１６】
他方において、本発明のコンセプトにしたがって本実施形態では、フライスローラ３８.１が十分に大きな直径を有することが保証されている。そのために、フライスローラ３８.１の軸３８.１Ａがコンベヤベルト３６Ｆの支持面Ｆの高さにまたはこの高さの下に取り付けられていることが保証されている。具体的に本実施形態では、フライスローラ３８.１の半径ｒが、乾燥ケーキ３５または破片３７の厚さ３５Ｄ，３７Ｄよりも大きいかまたはこの厚さに等しく、かつフライスローラ３８.１の下側の作業ラインがコンベヤベルト３６Ｆの支持面Ｆの下に位置していることが保証されている。
【０１１７】
乾燥ケーキ３５または破片３７に対するフライスローラ３８.１の相対的な方向付けの枠内において、かつ破砕機３８における上に述べた回転速度および温度条件の選択されたパラメータにおいて、既に、破砕されたポリマー粒子３９の、驚くほど均一かつ良好に破砕された投下物（Abwurf）が生じる。このことについては、さらに図７Ａおよび図７Ｂを参照しながら述べる。
【０１１８】
図４には、このようなフライスローラ３８.１の特に好適な実施形態が、破片３７もしくは乾燥ケーキ３５をフライス削りするための作業縁部３８.１Ｒを形成する打撃バー（Schlagbarre）として形成された、上に述べた機能エレメントＺＦ２を備えた破砕フライスＺＦの形態で示されている。認識できるように作業縁部３８.１Ｒは、螺旋の形状にしたがって形成されており、すなわちここではねじ山状の形状を備えた螺旋であり、このときねじ山は、４０°〜５０°のねじ山角度を形成している。
【０１１９】
フライスローラは、設定された粒子サイズを得るために、５０ｒｐｍを上回りかつ２５０ｒｐｍ未満の回転数、好ましくは１００ｒｐｍの範囲における回転数で、フライスローラの作業縁部３８.１Ｒの実際の直径に関連して回転する。基本的には、フライスローラが設定された粒子サイズを得るために、傾向的にフライスローラの作業縁部３８.１Ｒの直径が小さければ小さいほどより高くなる回転数で回転することが、好適であるということが判明している。本実施形態ではこのことは、好ましくは、破砕機３８の領域における４０°〜１４０℃の周囲温度、好ましくは６０〜１２０℃、特に好ましくは８０〜１２０℃の周囲温度において言える。
【０１２０】
図５Ａおよび図５Ｂにはそれぞれ側面図「１」と平面図「２」で、図３Ａおよび図３Ｂを参照して例として述べた支持体、つまり、乾燥ケーキ３５、または乾燥ケーキ３５を折ることが望ましい場合には乾燥ケーキ３５の破片３７を、直接フライスローラ３８.１に向かって、支持作用をもって案内するための、支持テーブル３６Ｔおよび支持格子３６Ｇの相対的な配置形態が示されている。そのために図５Ａおよび図５Ｂにはそれぞれ、軸ＺＦ１における相応の機能エレメントＺＦ２と、これによって形成された作業縁部３８.１Ｒとを備えたフライスローラ３８.１が示されている。
【０１２１】
図５Ａの実施形態によれば、支持体は、閉鎖された、つまり連続した支持面を備えた支持テーブル３６Ｔとして形成されており、このとき支持テーブル３６Ｔの縁部とフライスローラ３８.１の作業縁部３８.１Ｒとの間には間隔Ｄが残されている。この間隔Ｄは、完全に０.５ｃｍ〜２０ｃｍの範囲にあり、好ましくは１０ｃｍ未満、特に好ましくは２ｃｍ未満であってよい。
【０１２２】
図５Ｂの実施形態によれば、支持体とフライスローラ３８.１との間にこのような間隔は存在しない。この場合支持体は、少なくとも部分的に支持格子３６Ｇとして形成されており、この支持格子３６Ｇは、側方に中間室を介して間隔をおいて配置されたロッドまたはバーまたはこれに類した支持エレメント３６Ｂを備えており、これらの支持エレメント３６Ｂは、フライスローラ３８.１の機能エレメントＺＦ２の間における中間室内に係合している。
【０１２３】
両実施形態において、間隔Ｄは、可能な限り小さく保たれている（図５Ａ）か、または回避されており（図５Ｂ）、これによって、乾燥ケーキ３５または破片３７の、場合によっては存在する比較的小さな破片部分が、支持体（例えば支持テーブル３６Ｔまたは支持格子３６Ｇ）とフライスローラ３８.１との間において通過（バイパス）することが回避されている。支持テーブル３６Ｔであるかまたは支持格子３６Ｇである支持体には、さらに、フライスローラ３８.１の機能エレメントＺＦ２の衝撃圧が支持体によって受け止められるという利点がある。
【０１２４】
図６には、作業縁部３８.１Ｒの基本的な形状の可能性が（作業縁部のための包絡限界線の形で）概略的に示されており、このとき例えばフライスローラ３８.１の、図４または図５Ａ、図５Ｂに例示された軸ＺＦ１に対応する形態は、（Ａ）に示されている。
【０１２５】
作業縁部３８.１Ｒは、（Ａ）では、螺旋形の基本形状にしたがっており、この形状は、左から右に向かって見て時計回り方向に回転している。
【０１２６】
図６の（Ｂ）には、作業縁部３８.１Ｒの類似の螺旋形の形状が示されており、このときこの場合には螺旋は、左から右に向かって見て反時計回り方向に回転している。これによってまたフライスローラ３８.１の回転方向に応じて、側方へのフライス削りされたポリマー粒子の生成物流の相応の搬送が生じる。
【０１２７】
図６の（Ｃ）に示された別の実施形態では、フライスローラ３８.１の回転方向に応じて、フライス削りされたポリマー粒子の生成物流が、中心に向かって搬送される。それというのは、作業縁部３８.１Ｒのための螺旋形の形状は、左側もしくは右側においてフライスローラ３８.１の中心Ｍから逆向きに形成されているからである。互いに係合する平行に延びる螺旋形の作業ライン等のような、別の実施形態も考えられる。
【０１２８】
図７Ａには、破砕後における質量平均粒子直径をグラフで規定するための、篩分けフラクションの質量配分の累積されたプロットが示されている。測定の結果は、以下の表１において、篩サイズと共にプロットされており、すなわち値は図７Ａにおいて再現されている。破砕後における生成物流４１における質量平均粒子直径は、約３.０ｍｍであり、このことは、図７Ａにおける５０重量％値に対する、粒子の質量平均粒子直径のプロットおよび対応から認識することができる。破砕後における質量平均粒子直径は、ＥＤＡＮＡの検査法 Ｎｒ. ＷＳＰ２２０.２-０５「粒子サイズの分布」にしたがって求められる。いずれにせよ、破砕後における生成物流４１における粒子サイズ分布特定のためには、メッシュ幅０.６／１／２／３.１５／４／５／６.３／８／１０／１４／２０ｍｍを備えた篩が使用される（下記のフラクション参照）。このとき質量平均粒子直径は、図７Ａに示された累積された５０重量％のために生じる「メッシュ幅」の値である。
【０１２９】
表１
ＳＡＰ          フラクション              ＳＡＰ
フラクションサイズ        総重量（％）    （ｍｍ）                  累積重量％
０〜６００μｍ            ３.６２          ０.６                    ３.６
６００μｍ〜１ｍｍ        ６.５５          １                       １０.２
１ｍｍ〜２ｍｍ          ２１.３８          ２                       ３１.６
２ｍｍ〜３.１５ｍｍ     ２１.５２          ３.１５                  ５３.１
３.１５ｍｍ〜４ｍｍ       ７.９１          ４                       ６１.０
４ｍｍ〜５ｍｍ            ８.４０          ５                       ６９.４
５ｍｍ〜６.３ｍｍ         ６.４９          ６.３                    ７５.９
６.３ｍｍ〜８ｍｍ         ７.１０          ８                       ８３.０
８ｍｍ〜１０ｍｍ          ４.９５          １０                     ８７.９
１０ｍｍ〜１４ｍｍ        ５.３９          １４                     ９３.３
１４ｍｍ〜２０ｍｍ        １.９２          ２０                     ９５.２
＞２０ｍｍ                ４.７５                                   １００.０
粉砕および篩分け後における質量平均粒子直径は、生成物流４７において破砕後における質量平均粒子直径と同様に測定され、かつ図７Ｂに示されている。分布の粒子サイズ分布測定のためには、いずれにせよ４５／１５０／２１２／３００／４２５／５００／６００／７１０／８５０μｍのメッシュ幅を備えた篩が使用される（下記のフラクション参照）。粉砕および篩分け後における粒子サイズ分布測定は、１５０〜８５０μｍ、１００〜７００μｍ、および１００〜６００μｍで篩分けされた生成物の生成物流４７において実施された。
【０１３０】
測定のそれぞれの結果は、以下の表において篩サイズでプロットされており、すなわち値は図７Ｂにおいて再現されている。粉砕および篩分け後における質量平均粒子直径は、１５０および８５０μｍの生成物篩分けでは５７０μｍの粒子直径が生ぜしめられ（表２Ａ）、１００および７００μｍの生成物篩分けでは４２５μｍの粒子直径が生ぜしめられ（表２Ｂ）、かつ１００および６００μｍの生成物篩分けでは３４８μｍの粒子直径が生ぜしめられる（表２Ｃ）。
【０１３１】
表２Ａ
生成物篩分け
１５０および８５０μｍ：
ＳＡＰ（％）                          粗累積
フラクションサイズ        粗            フラクション            重量％
０〜４５μｍ                ０.１            ４５μｍ            ０.１
４５μｍ〜１５０μｍ        １.６          １５０μｍ            １.７
１５０μｍ〜２１２μｍ      ４.０          ２１２μｍ            ５.７
２１２μｍ〜３００μｍ      ７.６          ３００μｍ          １３.３
３００μｍ〜４２５μｍ    １４.１          ４２５μｍ          ２７.４
４２５μｍ〜５００μｍ    １１.０          ５００μｍ          ３８.４
５００μｍ〜６００μｍ    １６.９          ６００μｍ          ５５.３
６００μｍ〜７１０μｍ    ２６.９          ７１０μｍ          ８２.２
７１０μｍ〜８５０μｍ    １７.７          ８５０μｍ          ９９.９
＞８５０μｍ                ０.１                            １００.０
表２Ｂ
生成物篩分け
１００および７００μｍ：
平均累積
フラクションサイズ        ＳＡＰ（％）  フラクション            重量％
０〜４５μｍ                ０.０      ４５μｍ                  ０.０
４５μｍ〜１５０μｍ        ５.５      １５０μｍ                ５.５
１５０μｍ〜２１２μｍ      ７.２      ２１２μｍ              １２.７
２１２μｍ〜３００μｍ    １２.６      ３００μｍ              ２５.３
３００μｍ〜４２５μｍ    ２５.１      ４２５μｍ              ５０.４
４２５μｍ〜５００μｍ    １８.８      ５００μｍ              ６９.２
５００μｍ〜６００μｍ    ２０.０      ６００μｍ              ８９.２
６００μｍ〜７１０μｍ      ９.６      ７１０μｍ              ９８.８
７１０μｍ〜８５０μｍ      １.２      ８５０μｍ            １００.０
＞８５０μｍ                ０.０                            １００.０
表２Ｃ
生成物篩分け
１００および６００μｍ：
精密累積
フラクションサイズ        ＳＡＰ（％）  フラクション            重量％
０〜４５μｍ                ０.０      ４５μｍ                  ０.０
４５μｍ〜１５０μｍ        ２.８      １５０μｍ                ２.８
１５０μｍ〜２１２μｍ    １１.４      ２１２μｍ              １４.２
２１２μｍ〜３００μｍ    ２１.５      ３００μｍ              ３５.７
３００μｍ〜４２５μｍ    ３８.０      ４２５μｍ              ７３.７
４２５μｍ〜５００μｍ    １６.２      ５００μｍ              ８９.９
５００μｍ〜６００μｍ      ８.６      ６００μｍ              ９８.５
６００μｍ〜７１０μｍ      １.４      ７１０μｍ              ９９.９
７１０μｍ〜８５０μｍ      ０.１      ８５０μｍ            １００.０
＞８５０μｍ                ０.０                            １００.０
【符号の説明】
【０１３２】
３１  前駆物質
３０  リアクタ
３３  塊
３２  ゲルバンカ
３４  搬送手段
３５  乾燥ケーキ
３５Ｃ  上縁部
３５Ｄ  乾燥ケーキ３５の厚さ
３６  ベルト乾燥器
３６Ａ  乾燥器構造体
３６Ｆ  コンベヤベルト
３６Ｕ  変向ローラ
３７  乾燥ケーキ３５の破片
３７Ｃ  上縁部
３７Ｄ  破片３７の厚さ
Ｆ  支持面
３６Ｔ  支持テーブル
３６Ｇ  支持格子
３６Ｂ  側方に中間室を介して間隔をおいて位置する、支持格子３６Ｇのロッドまたはバーまたはこれに類した支持エレメント
３８  破砕機
３８.１  フライスローラ
３８.１Ｒ  作業縁部
３８.１Ａ  軸
３８.２  破砕機の別の破砕エレメントおよび／またはガイドエレメント
Ｈ  上側の作業ライン
ｈ  下側の作業ライン
Ｒ１  変向ローラ３６Ｕの回転方向
Ｒ２  回転可能な軸ＺＦ１の回転方向
Ｒ  フライスローラ３８.１の半径
Ｄ  支持体の端部からのフライスローラ３８.１の間隔
４０  コンベヤスクリュ
４１  主流におけるポリマー粒子
４２  空気力式の搬送装置
４３  空気力式の搬送装置における生成物流
３９，４５，４７  破砕されたポリマー粒子(３９)、粉末状に粉砕されたポリマー粒子（４５）、および篩分けされたポリマー粒子（４７）
４４  粉砕機
４６  篩装置
ＺＦ  破砕フライス
ＺＦ１  破砕フライスの回転可能な軸
ＺＦ２  破砕フライスの機能エレメント
【図１】
2019527333.tif 000003
【図２】
2019527333.tif 000004
【図３Ａ】
2019527333.tif 000005
【図３Ｂ】
2019527333.tif 000006
【図４】
2019527333.tif 000007
【図５Ａ】
2019527333.tif 000008
【図５Ｂ】
2019527333.tif 000009
【図６（Ａ）】
2019527333.tif 000010
【図６（Ｂ）】
2019527333.tif 000011
【図６（Ｃ）】
2019527333.tif 000012
【図７Ａ】
2019527333.tif 000013
【図７Ｂ】
2019527333.tif 000014
【国際調査報告】
2019527333.tif 000015
2019527333.tif 000016
2019527333.tif 000017
2019527333.tif 000018
2019527333.tif 000019
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