(57)【要約】  燃料電池製造に使用するための反射性ラミネート。反射性ラミネートは、ポリマーシートと、該ポリマーシートに取り外し可能に接着された４００ｎｍ〜１０００ｎｍの各波長において６％より大きい反射率を有する反射性基材とを含む。ポリマーシートは、延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたペルフルオロスルホン酸樹脂などのポリマー電解質メンブレンを含むことができる。反射性基材は金属基材（例えば、アルミニウム）を含むことができる。反射性基材はポリマーシートを横断する電磁線の一部を反射することができる。反射性基材によって反射された電磁線の部分はポリマーシートの特徴又は特性（例えば、ポリマーシートのサイズ、ポリマーシートの厚さ、又はポリマーシートの欠陥）を決定するために使用されうる。触媒電極をポリマーシートの両側に適用してメンブレン電極アセンブリ（「ＭＥＡ」）を形成することができる。【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面を有するラミネートであって、
ポリマーシート、及び、
ポリマーシートに接着された反射性基材、
を含み、前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有する、ラミネート。
【請求項２】
前記反射性基材は前記ポリマーシートに取り外し可能に接着されている、請求項１記載のラミネート。
【請求項３】
前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で１０％〜９９％の反射率を有する、請求項１記載のラミネート。
【請求項４】
前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で８５％〜９５％の反射率を有する、請求項１記載のラミネート。
【請求項５】
前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、９００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有する、請求項１記載のラミネート。
【請求項６】
前記ポリマーシートはポリマー電解質メンブレンを含む、請求項１〜５のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項７】
前記ポリマーシートは延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたペルフルオロスルホン酸樹脂を含む、請求項１〜５のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項８】
前記ポリマーシートはポリマー電解質メンブレンである、請求項１〜５のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項９】
前記ポリマーシートは１μｍ〜１００μｍの平均厚さを有する、先行の請求項のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１０】
前記反射性基材は金属基材を含む、先行の請求項のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１１】
前記反射性基材はアルミニウムを含む、先行の請求項のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１２】
前記反射性基材は反射層及びキャリア層を含む、先行の請求項のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１３】
前記反射層はアルミニウムを含む、請求項１２記載のラミネート。
【請求項１４】
前記キャリア層はポリエチレンテレフタレートを含む、請求項１２記載のラミネート。
【請求項１５】
前記反射層は前記ポリマーシートと接触している、請求項１２〜１３のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１６】
前記キャリア層は前記ポリマーシートと接触している、請求項１２及び１４のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１７】
前記反射性基材は前記反射層に隣接して配置された保護層をさらに含む、請求項１２〜１６のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１８】
前記保護層は環状オレフィンコポリマーを含む、請求項１２〜１７のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１９】
表面を有するラミネートであって、ポリマーシート及び該ポリマーシートに接着された反射性基材を含み、前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有する、ラミネートを提供すること、
前記ポリマーシートを通してそして前記反射性基材に電磁線を伝送し、反射された電磁線を形成すること、
前記反射された電磁線をディテクタで検出すること、及び、
前記反射された電磁線に基づいて前記ポリマーシートの特性を決定すること、
を含む、ポリマーシートを分析するための方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願
本出願は、２０１６年３月１１日に出願された米国仮出願第６２／３０７，２６１号の利益を主張し、その全体を参照により本明細書中に取り込む。
【０００２】
発明の分野
本開示は、一般に、固体ポリマー型燃料電池、ポリマー電解質燃料電池（「ＰＥＦＣ」）、電気分解、ガスセンサなどの電気化学反応を伴う用途における電気化学デバイスに関する。より詳細には、本開示は燃料電池用の反射性ラミネートに関する。
【背景技術】
【０００３】
発明の背景
プロトン交換メンブレンとしても知られているポリマー電解質メンブレン（ＰＥＭ）を組み込んだ燃料電池は、自動車用、固定及び携帯用の必要電力のためにかなり受け入れられている。ポリマー電解質燃料電池（ＰＥＦＣ）は、典型的に、一緒にラミネート化された複数の単一セルを含む。各セルは、アノード触媒層とカソード触媒層との間に挟まれたＰＥＭを含む、メンブレン電極アセンブリ（ＭＥＡ）を含む。アノード触媒層とカソード触媒層との対向面には、それぞれ燃料及び酸素をそこへ供給するためのガス拡散層（ＧＤＬ）が設けられている。水素燃料電池において、燃料源はアノード触媒層に水素を供給し、ここで、水素イオン及び電子は形成される。電子は外部電気回路で電気を発生させる。カソード触媒層において、空気からの酸素は、メンブレンを通過する水素イオン及び外部回路からの電子と結合して水を生成する。
【０００４】
燃料及び期待される操作条件に応じて、様々な異なるメンブレンはＰＥＭ燃料電池に使用される。ポリフッ素化スルホン酸（ＰＦＳＡ）メンブレンは最もよく知られており、最も広く使用されているＰＥＭメンブレンであり、Ｅ．Ｉ．  ｄｕ  Ｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ，  ＵＳＡにより、Ｎａｆｉｏｎ（商標）メンブレンにより例示されるとおりである。非フッ素化、いわゆる「炭化水素」メンブレン、ならびに、ポリベンズイミダゾール（ＰＢＩ）などの電解質としてリン酸を運ぶメンブレンも使用される。単一メンブレン及び多層メンブレンは使用される。メンブレンに使用されている同一（又は類似の）イオノマーと混合された炭素担体上の白金を最も典型的に含む電極（アノード及びカソード）はメンブレン（触媒コート化メンブレン又はＣＣＭを形成する）又はＧＤＬ（ガス拡散電極又はＧＤＥを形成する）のいずれかの上でコーティングされる。ＧＤＬは、ランダムに整列した炭素繊維の多孔質マットであり、典型的には水濡れを制御するためのポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などのポリマーが含浸されている。
【０００５】
ＰＥＭコンダクタンス及び全体的なＰＥＦＣ電力出力を増加させるために、米国特許ＲＥ３７，３０７号明細書に記載されているように、ＰＥＭの厚さを減少させる努力がなされている。しかし、ＰＥＭの厚さを薄くすると、製造プロセスの間の構造的一体性及び取扱上の問題が低減される可能性がある。そのような問題に対処するための方法は開発されている。
【０００６】
例えば、特開平６−２０３８５１号公報は、固体高分子電解質膜を電極シート（典型的にはガス拡散層上に形成された触媒層）にラミネートして接合するための方法を開示している。金属メッシュ及びポリテトラフルオロエチレンシートをさらにラミネート化してホットプレスする接合方法は開示されている。この方法では、固体高分子電解質膜及び電極シートから形成されるラミネート上での熱プレスの間に、電極シートの破損及び電極シートの軟化によるプレス板への固着の問題を解消することができることが開示されている。
【０００７】
米国公開公報第２０１３／０１５７１６３号明細書は、取り扱いが困難なカーボンブラック／多孔性ＰＴＦＥ複合材シートをしわや破損を生じさせずに容易に取り扱うことを可能にする方法を開示している。この刊行物は、メンブレン電極アセンブリ（ＭＥＡ）上に複合材シートをラミネートするための方法であって、ＭＥＡを提供すること、機能性粉末及びＰＴＦＥシートを含む複合材シートを提供すること、剥離フィルムを提供すること、複合材シートを剥離フィルム上に重ね合わせて常温でプレスすること、剥離フィルムを有する複合材シートをＭＥＡ上に重ね合わせてホットプレスすること、及び、複合材シートから剥離フィルムを分離することの工程を含む方法を開示している。
【０００８】
製造中のＰＥＭの取扱性を改善することに加えて、ＰＥＭが製造プロセス中に十分な品質であることを確保にするために、ＰＥＭをモニター又は検査するためのより良いプロセスの必要性が存在する。より詳細には、ＭＥＡ製造の前及び／又は間に、厚さ又は損傷の検出のような特定のＰＥＭの特徴又は特性をより良好に決定する必要性が存在する。
【０００９】
上記の参考文献は、その全体が参照により本明細書に取り込まれ、例示的であり、排他的でないことが意図されている。関連技術の他の制限は、明細書を読みそして図面を検討したときに当業者に明らかになるであろう。
【発明の概要】
【００１０】
発明の要旨
本開示の様々な実施形態は、電気化学デバイス（例えば、燃料電池）を製造する際に使用される反射性ラミネートに関する。
【００１１】
本開示は、電気化学デバイス、特に、燃料電池を形成するのに特に有用なラミネートに関する。１つの実施形態において、ラミネートは、ポリマーシート、及び、該ポリマーシートに接着された反射性基材を含む。
【００１２】
１つの実施形態において、本開示のラミネートは反射性基材にポリマーシートを取り外し可能に取り付けることによって形成することができる。
【００１３】
「取り外し可能に接着される」とは、反射性基材に接着されたポリマーシートを含むラミネートであって、このポリマーシートがポリマーシート又は反射性基材に損傷又は不可逆変形を生じさせることなく反射性基材から除去されうる、ラミネートを意味する。
【００１４】
「反射性」とは、反射性基材が、ラミネートの表面に対して実質的に法線の角度で、好ましくは鏡面反射の様式で、好ましくは可視光線を含む電磁線を反射する能力を有するべきであることを意味する。
【００１５】
「〜に対する法線の角度」とは、ラミネートの表面に対して９０°の角度を意味する。反射率は、異なる波長で反射性基材によって変化することがあるので、反射率波長範囲は広く変化しうる。一例として、１つの実施形態において、反射性基材は、６％超、１０％超、２５％超、５０％超、７５％超又は８５％超の反射率を有する。いくつかの態様において、反射性基材は４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有する。
【００１６】
「４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で」とは、反射性基材が４００ｎｍ〜１０００ｎｍのすべての波長で特定量より大きい反射率を有することを意味する。反射性基材の反射率は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定することができる。
【００１７】
「ラミネートの表面」とは、電磁線が照射されるラミネートの表面を意味する。１つの実施形態において、電磁線はポリマーシートの上面に照射される。
【００１８】
いくつかの実施形態において、ポリマーシートはペルフルオロ電解質メンブレンを含む。他の例では、ポリマーシートは、延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレン（「ｅＰＴＦＥ」）で補強されたペルフルオロスルホン酸樹脂を含むことができる。さらに別の例では、ポリマーシートはポリマー電解質メンブレン（ＰＥＭ）を含むことができる。
【００１９】
反射性基材は金属基材（例えば、アルミニウム）を含むことができる。いくつかの態様において、反射性基材は反射層及びキャリア層を含む。この態様では、反射層は金属基材（例えば、アルミニウム）を含むことができる。キャリア層は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を含むことができる。いくつかの態様において、反射性基材は反射層に取り付けられた保護層を含むこともできる。保護層は、例えば、環状オレフィンコポリマーを含むことができる。
【００２０】
いくつかの実施形態において、ラミネートは、ポリマーシートの１つ以上の特徴又は特性（例えば、ポリマーシートのサイズ又はポリマーシートにおける欠陥の存在）を観察する能力を提供する。例えば、１つの実施形態において、本発明は、ポリマーシートの特徴を決定するための方法に関する。この方法は、反射性基材をポリマーシートに取り外し可能に取り付けてラミネートを形成することを含む。この方法はさらに、電磁線の少なくとも一部を反射するために、電磁線をポリマーシートを通してそしてその下にある反射性基材に伝送させることを含む。この方法は、例えば分光計を用いて電磁線の反射部分を検出し、電磁線の反射部分に基づいてポリマーシートの特徴又は特性を決定することをさらに含むことができる。驚くべきことに、反射性基材をポリマーシートに取り付けることにより、ポリマーシートの特性を従来の手段よりも容易に決定することができる。他の例において、反射性基材は、ポリマーシート中の欠陥形成（例えば、ピンホール形成）を抑制又は防止することもできる。
【００２１】
いくつかの態様において、本方法はまた、メンブレン電極アセンブリ（「ＭＥＡ」）を形成するために、ポリマーシートの両側に触媒電極（例えば、アノード又はカソード）を適用することを含む。例えば、ポリマーシートの側面又は表面に触媒電極を適用（例えば、ホットプレス、ラミネート化又は別の方法で配置）することができる。別の触媒電極をポリマーシートの反対側又は表面に適用することができる。いくつかの態様において、ポリマーシートに触媒電極を適用する前に、反射性基材をポリマーシートから除去する（例えば、脱結合する）。他の例において、反射性基材を除去する前にポリマーシートに触媒電極を適用することができる。この方法はまた、燃料電池を形成するためにＭＥＡをガス拡散層（ＧＤＬ）の間に挟むことを含むことができる。
【００２２】
別の実施形態において、本発明は反射性ラミネートの製造方法に関する。この方法は、移動している反射性基材上にある量のポリマー溶液を塗布することを含む。この方法はポリマー溶液を、反射性基材と同じ方向及び同じ速度で移動しているｅＰＴＦＥ層とラミネート化（例えば、接触）させることをさらに含むことができる。ポリマー溶液はｅＰＴＦＥ層を含浸している。この方法はまた、ある温度で、場合により８０℃〜２５０℃の温度でｅＰＴＦＥ層とラミネート化されるポリマー溶液を場合により乾燥させて、コーティングされた構造を形成させることができる。このようにコーティングされた構造は、ｅＰＴＦＥが含浸されたポリマー層に付着した反射性基材を含むことができる。この方法は、場合により、コーティングされた構造を巻き上げる又はロールすることをさらに含む。いくつかの態様において、別の量のポリマー溶液をコーティングされた構造に塗布し、他の量のポリマー溶液をｅＰＴＦＥ層とラミネート化し、乾燥して、別のコーティングされた構造を形成することができる。いくつかの実施形態において、このプロセスを繰り返して、少なくとも１つのコーティングされた構造を含む固体多層ポリマーシートを形成することができる。いくつかの実施形態において、固体多層ポリマーシートは１μｍ〜１００μｍの平均厚さを有する。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
図面の簡単な説明
【図１】図１は、本発明の１つの実施形態による、ポリマーシート及び反射性基材を含む反射性ラミネートの概略図である。
【００２４】
【図２】図２は、本発明の１つの実施形態による、反射性ラミネート及び入射電磁線ビームの断面模式図であり、その少なくとも一部はポリマーシートの上面から反射し、その別の一部は前記ポリマーシートを横断し、その後、反射性基材との界面で反射される。
【００２５】
【図３】図３は、本発明の１つの実施形態による、ポリマーシート中の欠陥の例を示す画像の上面図である。
【００２６】
【図４】図４は、本発明の１つの実施形態による、反射性基材に結合されたポリマーシートの特徴を決定する方法の例を示すフローチャートである。
【００２７】
【図５】図５は、本発明の１つの実施形態による、反射性ラミネートの製造方法の一例を示すフローチャートである。
【００２８】
【図６】図６は、従来のラミネート（例１）及び本発明の１つの実施形態による反射性ラミネート（例２）の様々な波長にわたる反射率を示すグラフである。
【００２９】
【図７】図７は、従来のラミネート（例１）及び反射性ラミネート（例２）の測定値から抽出した厚みの値を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００３０】
発明の詳細な説明
本開示は、電気化学デバイス、特に燃料電池を形成するのに特に有用な反射性ラミネートに関する。１つの実施形態において、反射性ラミネートは、ポリマーシート、及び、該ポリマーシートに接着された反射性基材を含む。いくつかの実施形態において、反射性基材はポリマーシートに取り外し可能に接着されている。反射性基材は、広範囲の反射特性（例えば、好ましくは可視光を含む電磁線を反射する能力）を有することができる。一例として、反射性基材は４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有することができる。本明細書で特に明記しない限り、反射性基材の反射率は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用してラミネートの表面に対して法線の角度で決定される。「〜に対して法線の角度」とは、ラミネートの表面に対して９０°の角度を意味する。
【００３１】
ポリマーシートは多孔性補強層を含むことができる。いくつかの実施形態において、ポリマーシートはポリマー電解質メンブレン（ＰＥＭ）を含む。例えば、ポリマーシートは、ペルフルオロ電解質メンブレンを含むことができる。別の例では、ポリマーシートは、延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたペルフルオロスルホン酸樹脂を含むことができる。
【００３２】
反射性基材は、場合により、金属基材（例えば、アルミニウム基材）を含む。選択される特定の金属は、反射性である限り、広範囲に変更可能である。例示の金属の非限定的なリストとして、アルミニウム、ベリリウム、セリウム、クロム、銅、ゲルマニウム、金、ハフニウム、マンガン、モリブデン、ニッケル、白金、ロジウム、銀、タンタル、チタン、タングステン、亜鉛、又は、インコネルもしくはブロンズなどの合金が挙げられる。反射性基材は、場合により、２種以上の金属、場合により２種以上の上記金属の混合物又は合金を含む。反射性基材は、場合により、３Ｍ社から入手可能なＶｉｋｕｉｔｉ（商標）  Ｅｎｈａｎｃｅｄ  Ｓｐｅｃｕｌａｒ  Ｒｅｆｌｅｃｔｏｒなどの高反射率ポリマー多層フィルムを含むことができる。さらに別の例において、反射性基材は、場合により、高反射率非金属無機誘電体多層膜を含むことができ、該膜は、例えば、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム、二酸化チタン、二酸化ケイ素などの材料を含む。いくつかの態様において、反射性基材は、反射層及びキャリア層を含む。反射層は、金属基材（例えば、アルミニウム）又は高反射率非金属多層膜を含むことができる。  キャリア層は、ポリエチレン（「ＰＥ」）、ポリスチレン（「ＰＳ」）、環状オレフィンコポリマー（「ＣＯＣ」）、環状オレフィンポリマー（「ＣＯＰ」）、フッ素化エチレンプロピレン（「ＦＥＰ」）、ペルフルオロアルコキシアルカン（「ＰＦＡ」）、エチレンテトラフルオロエチレン（「ＥＴＦＥ」）、ポリフッ化ビニリデン（「ＰＶＤＦ」）、ポリエーテルイミド（「ＰＥＩ」）、ポリスルホン（「ＰＳＵ」）、ポリエーテルスルホン（「ＰＥＳ」）、ポリフェニレンオキシド（「ＰＰＯ」）、ポリフェニルエーテル（「ＰＰＥ」）、ポリメチルペンテン（「ＰＭＰ」）、ポリエチレンテレフタレート（「ＰＥＴ」）又はポリカーボネート（「ＰＣ」）を含むことができる。幾つかの態様において、反射性基材は保護層も含み、該保護層はポリエチレン（ＰＥ）、ポリスチレン（「ＰＳ」）、環状オレフィンコポリマー（「ＣＯＣ」）、環状オレフィンポリマー（「ＣＯＰ」）、フッ素化エチレンプロピレン（「ＦＥＰ」）、ポリフルオロアルコキシアルカン（「ＰＦＡ」）、エチレンテトラフルオロエチレン（「ＥＴＦＥ」）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、ポリエーテルイミド（「ＰＥＩ」）、ポリスルホン（「ＰＳＵ」）、ポリエーテルスルホン（「ＰＥＳ」）、ポリフェニレンオキシド（「ＰＰＯ」）、ポリフェニルエーテル（「ＰＰＥ」）、ポリメチルペンテン（「ＰＭＰ」）、ポリエチレンテレフタレート（「ＰＥＴ」）又はポリカーボネート（「ＰＣ」）を含むことができる。反射性基材は、ポリマーシートを覆い、反射性ラミネートに向かって伝送され又は反射性ラミネートを横断する電磁線の少なくとも一部を反射又は吸収することができる。ポリマーシート及び反射性基材によって反射又は吸収される電磁線の一部は、ポリマーシートを１つ以上の特徴について分析するために、例えば、ポリマーシート中の望ましくない欠陥を特定するために使用することができる。したがって、ポリマーシートの特徴は、例えば、ポリマーシート中の欠陥又はポリマーシートのサイ���又は厚さを含みうる。
【００３３】
１つの実施形態において、ポリマーシートを反射性基材に取り付けて反射性ラミネートを形成することができる。反射ラミネートは電磁線の経路に配置することができ、電磁線はポリマーシートを通過することができる。反射性基材は、次いで、電磁線の少なくとも一部を反射することができる。反射性基材によって反射又は吸収される電磁線の一部に基づいて、ポリマーシート中の欠陥の存在を決定するために、様々な方法及び技術（例えば、反射欠陥検査技術）を使用することができる。
【００３４】
別の例において、ポリマーシートのサイズ又は厚さは、ポリマーシートの上面によって反射される電磁線の部分と、ポリマーシートと反射性基材との界面で反射される電磁線の部分との干渉に基づいて決定することができる。ポリマーシートの上面、及び、ポリマーシートと反射性基材との間の界面から反射される光の干渉パターン基づいて、ポリマーシートのサイズ又は厚さを決定するために、例えば、干渉分光反射測定などの様々な方法及び技術を使用することができる。
【００３５】
反射性基材はまた、ポリマーシートに構造支持体を提供し、それによって、ポリマーシートを損傷することなく反射性ラミネートを取り扱い及び／又は輸送する能力を提供する。さらに、いくつかの態様では、反射性基材は、ポリマーシート中に欠陥（例えば、ピンホール）が形成されるのを抑制又は防止することができる。例えば、包装作業の間に、反射性ラミネートは圧延製品に圧延することができ、そのことはポリマーシートに静電荷を蓄積させうる。続いて、反射性ラミネートのロールを展開することができ、そのことは、同様に静電気放電を引き起こしうる。静電気放電は、ポリマーシート中に欠陥（例えば、ピンホール）をもたらすことがあるため、一般に望ましくない。いくつかの態様において、反射性基材は、包装作業中にポリマーシートに蓄積する静電荷を散逸させ、反射性ラミネートが展開される際に欠陥の形成を抑制又は防止する。
【００３６】
いくつかの実施形態において、ポリマーシートの表面に触媒電極（例えば、アノード又はカソード）を適用（例えば、ホットプレス、ラミネート化又は他の方法で配置）することができる。対向触媒電極は、好ましくは反射性基材を除去した後に、同様の手段を介してポリマーシートの反対面に形成されうる。このようにして、メンブレン電極アセンブリ（「ＭＥＡ」）を形成することができる。したがって、いくつかの実施形態において、ポリマーシートから反射性基材を除去する前又は後に、ポリマーシートの表面に触媒電極を適用する。
【００３７】
別の実施形態において、本発明は、移動している反射性基材上に特定量のポリマー溶液を塗布することを含む反射性ラミネートの製造方法に関する。この方法は、反射性基材と同じ方向及び同じ速度で移動しているｅＰＴＦＥ層とポリマー溶液をラミネート化（例えば、接触）させることをさらに含むことができる。この方法は、ｅＰＴＦＥ層にポリマー溶液を含浸させることをさらに含むことができる。この方法はまた、場合により、ある温度で場合により、８０℃〜２５０℃の温度でｅＰＴＦＥ層とラミネート化されたポリマー溶液を乾燥させてコーティングされた構造を形成することを含む。コーティングされた構造は、ｅＰＴＦＥ層で補強されたポリマー層に付着した反射性基材を含むことができる。この方法は、コーティングされた構造を巻き上げ又はロールすることをさらに含むことができる。いくつかの態様において、別の量のポリマー溶液を、コーティングされた構造に塗布し、他の量のポリマー溶液をｅＰＴＦＥ層とラミネート化し、乾燥させて別のコーティングされた構造を形成することができる。例えば、他の量のポリマー溶液を、第一のコーティングされた構造の上に塗布し、乾燥させて、ポリマー含浸ｅＰＴＦＥポリマーを形成することができる。いくつかの実施形態において、この方法を繰り返して、少なくとも１つのコーティングされた構造を含む固体多層ポリマーシートを形成することができる。固体多層ポリマーシートは、１μｍ〜１００μｍの平均厚さを有することができる。
【００３８】
これらの例示的な例は、本明細書で論じた一般的な主題を紹介するために与えられており、開示された概念の範囲を限定することは意図されない。これらの例は、個々の工程の順序又は要素の配置が明示的に記述されている場合を除いて、工程又は要素の特定の順序又は配置を意味するものとして解釈されるべきではない。以下のセクションでは、図面を参照して様々な追加の特徴及び例を説明しているが、図面中、同様の番号は同様の要素を示しており、指向性を持った説明を用いて例示的な例を説明しているが、例示的な例のように、本開示を限定するために使用されるべきでない。
【００３９】
図１はポリマーシート１０２及び反射性基材１０４を含む反射性ラミネート１００の概略図である。ポリマーシート１０２は、ポリマー又はフルオロポリマーを含むことができる。一例として、ポリマーシート１０２は多孔性又は微孔性のポリマー補強層を含むことができる。いくつかの実施形態において、ポリマーシート１０２はＰＥＭを含む。他の例では、ポリマーシート１０２はペルフルオロ電解質メンブレンを含む。さらに別の例では、ポリマーシート１０２は延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたペルフルオロスルホン酸樹脂を含む。他の例では、ポリマーシート１０２は、他の材料を含むことができ、かかる材料としては、限定するわけではないが、ペルフルオロ化スルホン酸樹脂、ペルフルオロ化カルボン酸樹脂、ポリビニルアルコール、ジビニルベンゼン、スチレン系ポリマー及びポリマーを含む又は含まない金属塩からなる群より選ばれる材料が挙げられる。ポリマーシート又はポリマーシート１０２の構成要素として使用するのに適した材料の例としては、限定するわけではないが、Ｅ．Ｉ．  ｄｕ  Ｐｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ  ａｎｄ  Ｃｏｍｐａｎｙ，  ＵＳＡによって製造されたＮａｆｉｏｎ（商標）；  Ｗ．Ｌ．Ｇｏｒｅ  ＆  Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ，  Ｃｏ．，  Ｌｔｄ．，  Ｊａｐａｎによって製造されたＧＯＲＥ−ＳＥＬＥＣＴ（登録商標）メンブレンなどが挙げられる。ポリマーシート１０２は様々な方法又は技術によって製造することができる。ポリマーシート１０２を製造する例示的な方法は、米国特許第６，２５４，９７８号明細書、米国特許第８，６５２，７０５号明細書、米国特許第６，６１３，２０３号明細書、米国特許第５，５４７，５５１号（ＲＥ３７，３０７）明細書、米国特許第５，６３５，０４１号（ＲＥ３７，６５６）明細書及び米国特許第５，５９９，６１４号（ＲＥ３７，７０１）明細書に記載されており、これらの各々を参照によりその全体を本明細書中に取り込む。
【００４０】
ポリマーシート１０２の大きさ、形状及び質量は特に限定されない。例えば、ポリマーシート１０２は、１μｍ〜１００μｍ、例えば１４μｍ〜８０μｍ、例えば１５μｍ〜６０μｍの平均厚さを有することができる。一例として、ポリマーシート１０２は、１μｍ以上、１４μｍ以上、１５μｍ以上又は２５μｍ以上の厚さを有することができる。さらに別の例では、ポリマーシート１０２は、６０μｍ以下の厚さを有することができる。
【００４１】
いくつかの実施形態において、ポリマーシート１０２は、２０００ｇ／モル当量未満の当量（「ＥＷ」）を有する。他の実施形態において、ポリマーシート１０２は、９５０ｇ／モル当量未満、好ましくは８００ｇ／モル当量未満、最も好ましくは７００ｇ／モル当量未満のＥＷを有する。本明細書で使用されるときに、ＥＷは、１モル当量の水酸化ナトリウムを中和するのに必要なポリマーシートの質量として定義される。
【００４２】
いくつかの態様において、反射性基材１０４は電磁線を反射するために使用される。例えば、反射性基材１０４は、６％超、１０％超、２５％超、５０％超、７５％超又は８５％超の反射率を有することができる。一例として、反射性基材１０４は４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％超、１０％超、２５％超、５０％超、７５％超又は８５％超の反射率を有することができる。他の態様において、反射性基材１０４は６００ｎｍの波長で６％超、１０％超、２５％超、５０％超、７５％超又は８５％超の反射率を有することができる。別の態様として、反射性基材１０４は７００ｎｍで６％超、１０％超、２５％超、５０％超以上、７５％超又は８５％超の反射率を有する。さらに別の態様において、反射性基材１０４は、９００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％超、１０％超、２５％超、５０％超、７５％超又は８５％超の反射率を有する。
【００４３】
範囲に関して、反射性基材１０４は、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で１０％〜９９％の反射率を有することができる。一例として、反射性基材１０４は、８００ｎｍの波長又は９００ｎｍの波長で１０％〜９９％の反射率を有することができる。さらに他の態様において、反射性基材１０４は、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で８５％〜９５％の反射率を有することができる。一例として、反射性基材１０４は、５００ｎｍ、６００ｎｍ、７００ｎｍ、８００ｎｍ又は９００ｎｍの波長で８５％〜９５％の反射率を有することができる。
【００４４】
本明細書で別段の断りがない限り、反射性基材１０４の反射率は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定される。多波長光源は、様々な又は複数の波長の光を提供するためのあらゆる白色光源とすることができる。一例として、多波長光源は電球であってよい。
【００４５】
反射性基材１０４は、ポリマーシート１０２に取り外し可能に結合されるか、又は取り外し可能に接着されて、反射性ラミネート１００を形成することができる。いくつかの態様において、反射性基材１０４の反射層をポリマーシート１０２に取り付け、反射性基材１０４をポリマーシート１０２に結合し又は接着することができる。別の例において、反射性基材１０４のキャリア層をポリマーシート１０２に取り付けて、反射性基材１０４をポリマーシート１０２に結合し又は接着することができる。例えば、反射性基材１０４は、ポリマーシート１０２を覆うことができ、ポリマーシート１０２に向かって伝送され又はポリマーシート１０２を横断する電磁線の少なくとも一部を反射又は吸収することができる。図２は、反射性ラミネート１００及び入射電磁線ビーム２０２の断面概略図であり、前記ビーム２０２の少なくとも一部２０４はポリマーシート１０２の上面から反射し、前記ビーム２０２の別の部分２０６は前記ポリマーシート１０２を横断し、続いて反射性基材１０４との界面で反射される。
【００４６】
いくつかの態様において、入射電磁線ビーム２０２は電磁線を提供するためのいずれかの電磁線源又はデバイスから提供される。図示のように、入射電磁線ビーム２０２の少なくとも一部（例えば、部分２０４）はポリマーシート１０２の上面から反射する。入射電磁線ビーム２０２の他の部分（例えば、部分２０６）は、ポリマーシート１０２を横断し、続いて反射性基材１０４との界面で反射される。ポリマーシート１０２内の特徴、例えば、欠陥は、電磁線ビーム２０２の一部を吸収することができる。図２に示す例において、１つの電磁線ビーム２０２は入射ビームとして示され、ポリマーシート１０２の上面で部分的に反射し、ポリマーシート１０２を横断しそして反射性基材１０４との界面で部分的に反射されるが、いかなる数の異なるビームを採用してもよい。
【００４７】
いくつかの実施形態において、ポリマーシート１０２の特徴又は特性は、ポリマーシートの上面及び反射性基材１０４との界面で反射される電磁線ビームの部分（例えば、電磁線ビーム２０２の部分２０４、２０６）の干渉に基づいて決定される。特徴又は特性の例としては、限定するわけではないが、ポリマーシート１０２のサイズ又は厚さ、ポリマーシート１０２内の欠陥（例えば、異物粒子、気泡、引掻き傷、不均一性、ピンホールなど）の存在が挙げられる。
【００４８】
図３はポリマーシート１０２内の欠陥３０２，３０４，３０６，３０８，３１０の例を示す画像の上面図を提供する。いくつかの態様において、反射性基材（例えば、図１の反射性基材１０４）は、ポリマーシート１０２内の１つ以上の欠陥３０２，３０４，３０６，３０８，３１０を容易に観察することができる能力を提供する。ポリマーシート１０２内の欠陥３０２，３０４，３０６，３０８，３１０はそれぞれポリマーシート１０２内の欠陥であり、各々いかなるサイズ又は形状を有してもよい。一例として、欠陥３０２は、ポリマーシート１０２内の繊維でありうる。別の例として、欠陥３０４はポリマーシート１０２内の気泡でありうる。いくつかの実施形態において、各欠陥３０２，３０４，３０６，３０８，３１０は実質的にいかなる形状又はサイズであってもよい。一例として、欠陥３０６は、各々約１５μｍのサイズを有する様々な粒子、気泡、引掻き傷、不均一性、又はピンホールを含むことができる。欠陥３０８は約２００μｍのサイズを有することができる。欠陥３１０は約５０μｍのサイズを有することができる。検出された欠陥は、場合により、サイズの範囲（例えば、直径又は不規則な形状の欠陥の最大寸法）又は平均サイズが１〜５００μｍ、例えば、１〜１００μｍ又は１〜５０μｍである。本発明のこの態様による反射性基材が、ポリマーシート及び透明な（非反射性の）基材を通過させることなく電磁線を反射する際に、欠陥をより容易に観察できることが意外にも予期せず発見された。
【００４９】
いくつかの態様において、ポリマーシート１０２に取り外し可能に取り付けられた反射性基材（例えば、反射性基材１０４）によって反射された電磁線ビームの部分（例えば、電磁線２０２の部分２０４，２０６）に基づいてポリマーシート１０２の特徴又は特性を決定するために、様々な方法及び技術（例えば、反射欠陥検査技術又はスペクトル干渉計測及びスペクトル反射測定技術）を使用することができる。
【００５０】
図１〜２に戻ると、いくつかの態様において、反射性基材１０４はポリマーシート１０２内に欠陥（例えば、図３の欠陥３０２，３０４，３０６，３０８，３１０）が形成されるのを抑制又は防止する。例えば、反射性ラミネート１００はロール化製品に巻き上げることができ、そのことはポリマーシート１０２に静電荷を蓄積させうる。その後、反射性ラミネート１００のロールは展開されることができ、そのことは同様に静電放電を引き起こしうる。静電放電はポリマーシート１０２内に欠陥を形成させうる。いくつかの例において、反射性基材１０４は、反射性ラミネート１００が巻かれたときにポリマーシート１０２内に蓄積する可能性がある静電荷を散逸させ、反射性ラミネート１００が展開される際に欠陥が形成されるのを防止する。
【００５１】
図４は反射基材に結合されたポリマーシートの特徴を決定するための方法の例を示すフローチャートである。
【００５２】
ブロック４０２において、反射性基材をポリマーシートに結合（取り外し可能に接着）して反射性ラミネートを形成する。いくつかの態様において、反射性基材は、図１〜２の反射性基材１０４と実質的に同じように構成され、そしてポリマーシートは、図１〜２のポリマーシート１０２と実質的に同じように構成されている。
【００５３】
ブロック４０４において、反射性ラミネート（例えば、ブロック４０２で形成された反射性ラミネート）に向かう経路に沿って電磁線を伝送する。電磁線は、１つの電磁線ビーム又は複数の電磁線ビームを含むことができる。電磁線は、好ましくは、反射性ラミネートに向かって伝送され、ポリマーシートを横断する。伝送源は、好ましくは、ラミネートの表面に対して法線の角度で電磁線を伝送する。
【００５４】
ブロック４０６において、反射された電磁線を検知する。上述したように、反射性ラミネートの反射性基材は反射性ラミネートのポリマーシートに向かって伝送され又は横断される電磁線又は電磁線ビームの少なくとも一部を反射し、そしておそらく吸収することができる。
【００５５】
反射された電磁線を検知するために使用されるセンサ又はディテクタは広範囲に変更しうるが、好ましくは、電磁線又は電磁線ビームを検知するためのいずれかのセンサ又はデバイスを含む。いくつかの実施形態において、センサは反射性基材によって反射された電磁線を検知するために反射性ラミネートの近くに配置される。ディテクタは、好ましくは分光計を含み、該分光計は、好ましくは、ラミネートの表面に対して法線の角度に配向されている。
【００５６】
ブロック４０８において、ポリマーシートの特徴は、反射された電磁線に基づいて決定される。いくつかの例では、ポリマーシートの特徴は、ポリマーシートのサイズ又は厚さを含むことができる。別の例では、ポリマーシートの特徴は、ポリマーシート内の欠陥（例えば、異物粒子、気泡、引掻き傷、不均一性、ピンホールなど）を含むことができる。様々な方法及び技術を使用して、反射された電磁線に基づいてポリマーシートの特徴を決定することができる。例えば、反射欠陥検査技術を使用して、ポリマーシートによって吸収された電磁線の部分に基づいてポリマーシート内の欠陥の存在を（例えば、ポリマーシート内の１つ以上の欠陥によって）決定することができる。いくつかの態様において、ポリマーシート内の欠陥の存在は、ポリマーシート内の視覚検査によって決定される。別の例では、干渉分光反射率測定技術を使用して、反射性基材によって反射された電磁線の部分に基づいてポリマーシートのサイズ又は厚さを決定することができる。
【００５７】
いくつかの実施形態において、反射性基材に結合されたポリマーシートの特徴を決定するための方法は、ブロック４１０に示すように、ポリマーシートから反射性基材を取り外すことをさらに含む。いくつかの実施形態において、反射性基材をポリマーシートから取り外す前に反射性ラミネートを固定する。この態様において、固定は、反射性ラミネート又はその構成要素、例えば、その反射性基材又はポリマーシートを固定することを含むことができる。
【００５８】
いくつかの実施形態において、反射性基材に結合されたポリマーシートの特徴を決定するための方法は、ブロック４１２に示すように、ＭＥＡを形成することをさらに含む。いくつかの実施形態において、触媒電極（例えば、アノード又はカソード）をポリマーシートの両側又は両面に適用することができる。例えば、ポリマーシートの第一の面又は表面に第一の触媒電極を適用（例えば、ホットプレス、ラミネート化又は他の方法で配置）することができる。次いで、第二の触媒電極を、第一の面とは反対側のポリマーシートの第二の面又は表面に適用することができる。いくつかの実施形態において、反射性基材は、第一の触媒電極を適用する前又は後に、ポリマーシートから取り外される（例えば、脱結合）。反射性基材は、好ましくは、第二の触媒電極をポリマーシートに適用する前に取り外される。
【００５９】
図４に関連する上記の説明は、個々の工程の順序又は要素の配置が明示的に記載されている場合を除いて、工程の間の特定の順序又は配置を意味するものとして解釈されるべきではない。図４に記載された工程は任意の論理的順序又は配列で実行されうる。
【００６０】
別の例において、反射性ラミネートは連続法に従って製造することができる。図５は反射性ラミネートを製造するための例示的な方法を示すフローチャートである。
【００６１】
ブロック５０２において、ある量のポリマー溶液を、移動している反射性基材に塗布する。他の例において、ポリマー溶液を固定反射性基材に塗布することができる。反射性基材は図１又は２の反射性基材１０４と実質的に同じように構成することができる。ポリマー溶液は、限定を含むことなく、手動適用（例えば手作業）又は自動適用（例えば、装置、デバイス、機械などによる）を含むあらゆる方法で適用することができる。反射性基材に塗布されるポリマー溶液の量は特定量又は予め計量された量でありうる。
【００６２】
ブロック５０４において、ポリマー溶液は、延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレン（「ｅＰＴＦＥ」）層とラミネート化される。いくつかの態様において、ポリマー溶液は、反射性基材と同じ方向及び同じ速度で堆積されるｅＰＴＦＥ層とラミネート化することができる。ポリマー溶液は、いかなる様式でｅＰＴＦＥ層とラミネート化されてもよい。いくつかの実施形態において、ポリマー溶液をｅＰＴＦＥ層とラミネート化する工程は、ポリマー溶液をｅＰＴＦＥ層と接触させることを含む。
【００６３】
ブロック５０６において、ｅＰＴＦＥ層とラミネート化されたポリマー溶液を乾燥させて、コーティングされた構造を形成する。コーティングされた構造は、ｅＰＴＦＥ層で補強されたポリマー層に取り付けられた反射性基材を含むことができる。いくつかの態様において、コーティングされた構造を形成するためにｅＰＴＦＥ層とラミネート化されたポリマー溶液を乾燥することは、８０℃〜２５０℃の温度でポリマー溶液、ｅＰＴＦＥ層を反射性基材と共に乾燥することを含むことができる。いくつかの態様において、反射性基材と共にポリマー溶液、ｅＰＴＦＥ層を乾燥させることにより、コーティングされた構造を形成させることができる。コーティングされた構造は、ｅＰＴＦＥ層で補強されたポリマー層に結合された反射性基材を含むことができる。
【００６４】
ブロック５０８において、コーティングされた構造は、巻き取られるか又は巻き上げられることができる。例えば、コーティングされた構造は、ロールコアの周りでインターリーフを伴って又は伴わずに巻くことができる。インターリーフは、保管及び展開の間にポリマーシートが反射性基材の裏面に粘着しないようにし、展開の間にポリマーシートを清潔に保つために必要である場合又は必要でない場合がある。インターリーフ材料の例としては、限定するわけではないが、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリスチレン（「ＰＳ」）、環状オレフィンコポリマー（「ＣＯＣ」）、環状オレフィンポリマー（「ＣＯＰ」）、フッ素化エチレンプロピレン（「ＦＥＰ」）、パーフルオロアルコキシアルカン（「ＰＦＡ」）、エチレンテトラフルオロエチレン（「ＥＴＦＥ」）、ポリフッ化ビニリデン（「ＰＶＤＦ」）、ポリエールイミド（「ＰＥＩ」）、ポリスルホン（「ＰＳＵ」）、ポリエーテルスルホン（「ＰＥＳ」）、ポリフェニレンオキシド（「ＰＰＯ」）、ポリフェニルエーテル（「ＰＰＥ」）、ポリメチルペンテン（「ＰＭＰ」）、ポリエチレンテレフタレート（「ＰＥＴ」）又はポリカーボネート（「ＰＣ」）が挙げられる。
【００６５】
ブロック５１０において、コーティングされた構造を含む多層ポリマーシートは形成される。いくつかの例において、多層ポリマーシートは、１つ以上のコーティングされた構造を含む。例えば、多層ポリマーシートの形成は、反射性ラミネートの製造方法の任意の工程を繰り返すことを含むことができる。例えば、多層ポリマーシートの形成は、コーティングされた構造（例えば、ブロック５０６で形成されたコーティングされた構造）に別の量のポリマー溶液を適用することを含むことができる。多層ポリマーシートの形成は、他の量のポリマー溶液をｅＰＴＦＥとともにラミネート化して、別のコーティングされた構造を形成することを含むこともできる。多層ポリマーシートの形成は、多層ポリマーシートを形成するために、ある温度、例えば８０℃〜２５０℃の温度で様々なコーティングされた構造を乾燥させることを含むこともできる。いくつかの実施形態において、得られる多層ポリマーシートは、任意の形状、サイズ又は質量のものであることができる。例えば、ポリマーシート１０２は、１μｍ〜１００μｍの平均厚さを有することができる。
【実施例】
【００６６】
本発明は以下の非限定的な実施例を考慮してよりよく理解されるであろう。
【００６７】
例１（比較例）透明基材を有するポリマーラミネート
透明基材と、延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで強化されたペルフルオロスルホン酸樹脂（ＥＷ  ７００ｇ／モル当量）を含む厚さ１２μｍ（公称）のポリマーシートとを含むラミネートを従来の実験室技術を用いて調製した。最初に、ＰＥＴ及び保護ＣＯＣ層（ＤＶＣ、Ｊａｐａｎから入手）を含む５０μｍの透明基材上に、ドローダウンバーを用いてペルフルオロスルホン酸樹脂溶液（旭硝子社から入手）をコーティングし、金属フレーム上で延伸された、質量／面積４．５ｇ／ｍ２を有するｅＰＴＦＥ補強層とともにラミネート化した。このラミネートを引き続いて１６０℃の炉内で乾燥させ、延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたポリマー層に結合した透明基材を含む、固体のコーティングされた構造を製造した。
【００６８】
次に、別の量のペルフルオロスルホン酸樹脂溶液を、ドローダウンバーを用いてコーティングされた構造に塗布し、１６０℃で再び乾燥させた。上に別のポリマー層を有する延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたポリマー層に結合された透明基材を含む得られたラミネートは概して透明であり、ｅＰＴＦＥ補強層の完全な含浸を示した。このようなラミネートは、Ｗ．Ｌ．Ｇｏｒｅ＆Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓから入手したＧＯＲＥ−ＳＥＬＥＣＴ（登録商標）メンブレンとして知られている。このラミネートの反射率及び厚さなどの特性を決定するために、米国Ｆｉｌｍｅｔｒｉｃｓ社のスペクトル反射率計システム（ファイバーベースの照明及び収集オプティックスステージＳＳ３を備えたモデルＦ３）を使用して、ラミネートに対して法線の角度で分光反射率測定を行った。反射スペクトルは、各測定がＦ３反射システムでディテクタについて４ミリ秒の積分時間を要する２５回の測定を平均することによって得られた。
【００６９】
透明基材と、延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたペルフルオロスルホン酸樹脂（ＥＷが７００ｇ  ／モル当量）を含む厚さ１２μｍ（公称）のポリマーシートとを含むラミネートに対して上記設備で得られたスペクトル反射率６０２を図６に示し、６５０ｎｍ〜８００ｎｍの波長領域において５％と測定された。このラミネートのスペクトル反射率は、弱く顕著な干渉縞及び全体的に悪いシグナル対ノイズ比を特徴としている。反射率縞パターンの分析を行い、ポリマーシートの屈折率値１．３２を用いてポリマーシートの厚さを計算した。分光反射率の測定を、同じスポット内の同じラミネート上で同じ様式で少なくとも２００回繰り返した（ラミネートは動かさなかった）。透明ラミネートについてのこれらの２００回の測定値から抽出された厚さ値７０２を図７に示す。厚さデータの実質的な広がりは７０２において観察されうる。理想的には、グラフ７０２に示される厚さデータ７０２はラミネートの正確な同じスポットからそれに触れることなくすべてのスペクトルが収集されたので、広がりを有しないはずである。しかしながら、厚さデータのノイズは存在し、透明ラミネート６０２の反射率スペクトルにおける弱く顕著な干渉縞パターンの信頼できる分析に関連する困難さに起因する可能性がある。上述の透明ラミネートにおけるポリマーシートの平均厚さ値は、１１．８９０μｍであり、０．０８４μｍのポリマーの標準偏差であった。
【００７０】
例２
反射性基材上のポリマーラミネート
反射性基材と、延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたペルフルオロスルホン酸樹脂（ＥＷ  ７００ｇ／モル当量）を含む厚さ１２μｍ（公称）のポリマーシートとを含むラミネートを、従来の実験室技術を用いて調製した。まず、ＰＥＴキャリア及びアルミニウム金属反射層（Ｄｕｎｍｏｒｅ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、ＵＳＡから入手可能）を含む２５μｍ反射性基材上に、ドローダウンバーを用いてペルフルオロスルホン酸樹脂溶液（旭硝子社から入手）を塗布し、  金属フレーム上で延伸した４．５ｇ／ｍ２の質量／面積のｅＰＴＦＥ補強層とラミネート化した。このラミネートを、次いで、１６０℃のオーブン中で乾燥させて、延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたポリマー層に取り外し可能に接着された反射性基材を含む固体のコーティングされた構造を製造した。
【００７１】
次に、ドローダウンバーを用いて別の量のペルフルオロスルホン酸樹脂溶液を、コーティングされた構造に塗布し、１６０℃で再び乾燥させた。上部に別のポリマー層を有する延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたポリマー層に取り外し可能に接着された反射性基材を含む、得られたラミネートは概して反射性であり、ポリマーシートが概して透明であり、ｅＰＴＦＥ補強層の完全な含浸を示した。このラミネートの反射率及び厚さなどの特徴を決定するために、例１の分光反射率計システムを使用して、ラミネートに対して法線の角度で分光反射率測定を行った。反射率スペクトルは、２５の測定値を平均することにより得られ、各測定値はＦ３反射率システムのディテクタの４ミリ秒の積分時間で撮った。
【００７２】
ラミネートについて上述した設備を用いて得られたスペクトル反射率６０４を図６に示し、６５０ｎｍ〜８００ｎｍの波長領域において約６８％と測定された。このラミネートのスペクトル反射率は、強い干渉縞及び全体的に高いシグナル対ノイズ比を特徴とした。反射率縞パターンの分析を行い、ポリマーシートの屈折率値１．３２を用いてポリマーシートの厚さを計算した。スペクトル反射率の測定は、同じスポット内の同じラミネート上で同じ様式で、少なくとも２００回繰り返した（ラミネートは動かさなかった）。反射性ラミネートについてのこれらの２００回の測定値から抽出された厚さ値７０４を図７に示す。グラフ７０２と比較して、グラフ７０４において厚さデータの有意に小さい広がりは観察されうる。上記の反射性ラミネートにおけるポリマーシートの平均厚さ値は１２．０７０μｍであり、０．０１５μｍのポリマーの標準偏差であった。したがって、反射性基材上にポリマーシートを含むラミネートについての反射測定での測定の精度は、透明基材上にポリマーシートを含むラミネートの場合よりも約６倍良好であった。反射性基材の使用は、厚さなどのポリマー特性を特徴付ける能力を有意に改善した。これは、ポリマーシートの厚さをより短時間でより正確にマッピングする能力と解釈される。
【００７３】
例示された例を含む特定の例の前述の説明は、例示及び説明の目的でのみ提示されたものであり、網羅的であること、又は、開示の精密な形態に開示を限定することが意図されない。この説明は、個々の工程の順序又は要素の配置が明示的に記載されている場合を除いて、工程又は要素間の特定の順序又は配置を意味するものとして解釈されるべきではない。いくつかの例では、上記で説明した工程はいかなる順序又は配置で行うことができる。多くの修正、適合及びその使用は本開示の範囲から逸脱することなく、当業者に明らかであろう。
【図１】
2019510972.tif 000002
【図２】
2019510972.tif 000003
【図３】
2019510972.tif 000004
【図４】
2019510972.tif 000005
【図５】
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【図６】
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【図７】
2019510972.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成30年10月16日(2018.10.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００７３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００７３】
例示された例を含む特定の例の前述の説明は、例示及び説明の目的でのみ提示されたものであり、網羅的であること、又は、開示の精密な形態に開示を限定することが意図されない。この説明は、個々の工程の順序又は要素の配置が明示的に記載されている場合を除いて、工程又は要素間の特定の順序又は配置を意味するものとして解釈されるべきではない。いくつかの例では、上記で説明した工程はいかなる順序又は配置で行うことができる。多くの修正、適合及びその使用は本開示の範囲から逸脱することなく、当業者に明らかであろう。
（態様）
（態様１）
表面を有するラミネートであって、
ポリマーシート、及び、
ポリマーシートに接着された反射性基材、
を含み、前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有する、ラミネート。
（態様２）
前記反射性基材は前記ポリマーシートに取り外し可能に接着されている、態様１記載のラミネート。
（態様３）
前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で１０％〜９９％の反射率を有する、態様１記載のラミネート。
（態様４）
前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で８５％〜９５％の反射率を有する、態様１記載のラミネート。
（態様５）
前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、９００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有する、態様１記載のラミネート。
（態様６）
前記ポリマーシートはポリマー電解質メンブレンを含む、態様１〜５のいずれか１項記載のラミネート。
（態様７）
前記ポリマーシートは延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたペルフルオロスルホン酸樹脂を含む、態様１〜５のいずれか１項記載のラミネート。
（態様８）
前記ポリマーシートはポリマー電解質メンブレンである、態様１〜５のいずれか１項記載のラミネート。
（態様９）
前記ポリマーシートは１μｍ〜１００μｍの平均厚さを有する、先行の態様のいずれか１項記載のラミネート。
（態様１０）
前記反射性基材は金属基材を含む、先行の態様のいずれか１項記載のラミネート。
（態様１１）
前記反射性基材はアルミニウムを含む、先行の態様のいずれか１項記載のラミネート。
（態様１２）
前記反射性基材は反射層及びキャリア層を含む、先行の態様のいずれか１項記載のラミネート。
（態様１３）
前記反射層はアルミニウムを含む、態様１２記載のラミネート。
（態様１４）
前記キャリア層はポリエチレンテレフタレートを含む、態様１２記載のラミネート。
（態様１５）
前記反射層は前記ポリマーシートと接触している、態様１２〜１３のいずれか１項記載のラミネート。
（態様１６）
前記キャリア層は前記ポリマーシートと接触している、態様１２及び１４のいずれか１項記載のラミネート。
（態様１７）
前記反射性基材は前記反射層に隣接して配置された保護層をさらに含む、態様１２〜１６のいずれか１項記載のラミネート。
（態様１８）
前記保護層は環状オレフィンコポリマーを含む、態様１２〜１７のいずれか１項記載のラミネート。
（態様１９）
表面を有するラミネートであって、ポリマーシート及び該ポリマーシートに接着された反射性基材を含み、前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有する、ラミネートを提供すること、
前記ポリマーシートを通してそして前記反射性基材に電磁線を伝送し、反射された電磁線を形成すること、
前記反射された電磁線をディテクタで検出すること、及び、
前記反射された電磁線に基づいて前記ポリマーシートの特性を決定すること、
を含む、ポリマーシートを分析するための方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面を有するラミネートであって、
ポリマー電解質メンブレン、及び、
ポリマーシートに接着された反射性基材、
を含み、
前記反射性基材は金属基材を含み、前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有する、ラミネート。
【請求項２】
前記反射性基材は前記ポリマーシートに取り外し可能に接着されている、請求項１記載のラミネート。
【請求項３】
前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で１０％〜９９％の反射率を有する、請求項１記載のラミネート。
【請求項４】
前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で８５％〜９５％の反射率を有する、請求項１記載のラミネート。
【請求項５】
前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、９００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有する、請求項１記載のラミネート。
【請求項６】
前記ポリマーシートは延伸多孔性ポリテトラフルオロエチレンで補強されたペルフルオロスルホン酸樹脂を含む、請求項１〜５のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項７】
前記ポリマーシートは１μｍ〜１００μｍの平均厚さを有する、請求項１〜６のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項８】
前記反射性基材はアルミニウムを含む、請求項１〜７のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項９】
前記反射性基材は反射層及びキャリア層を含む、請求項１〜８のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１０】
前記反射層はアルミニウムを含む、請求項９記載のラミネート。
【請求項１１】
前記キャリア層はポリエチレンテレフタレートを含む、請求項９記載のラミネート。
【請求項１２】
前記反射層は前記ポリマーシートと接触している、請求項９〜１０のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１３】
前記キャリア層は前記ポリマーシートと接触している、請求項９及び１０のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１４】
前記反射性基材は前記反射層に隣接して配置された保護層をさらに含む、請求項９〜１３のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１５】
前記保護層は環状オレフィンコポリマーを含む、請求項９〜１４のいずれか１項記載のラミネート。
【請求項１６】
表面を有するラミネートであって、ポリマーシート及び該ポリマーシートに接着された反射性基材を含み、前記反射性基材は、多波長光源及び分光計を備えた反射率計を使用して、ラミネートの表面に対して法線の角度で決定されるものとして、４００ｎｍ〜１０００ｎｍの波長で６％より大きい反射率を有する、ラミネートを提供すること、
前記ポリマーシートを通してそして前記反射性基材に電磁線を伝送し、反射された電磁線を形成すること、
前記反射された電磁線をディテクタで検出すること、及び、
前記反射された電磁線に基づいて前記ポリマーシートの特性を決定すること、
を含む、ポリマーシートを分析するための方法。
【国際調査報告】
2019510972.tif 000009
2019510972.tif 000010