(57)【要約】  半導体処理反応器と共に使用するように構成された耐食性構成要素であって、該耐食性構成要素は、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）セラミック絶縁基板に結合した白色耐食性非多孔質外層であって、少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、および耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する組成を有する白色耐食性非多孔質外層と、ｃ）白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９０のＬ＊値とを有する。製造方法もまた開示される。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）セラミック絶縁基板と、
ｂ）前記セラミック絶縁基板に接着された白色耐食性非多孔質外層であって、少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、最大１００μｍおよび少なくとも５００ｎｍの平均粒径、ならびに前記耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する組成を有する白色耐食性非多孔質外層と、
ｃ）前記白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９０のＬ＊値とを有する耐食性構成要素。
【請求項２】
前記白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９２のＬ＊値をさらに有する、請求項１に記載の耐食性構成要素。
【請求項３】
前記白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９４のＬ＊値をさらに有する、請求項２に記載の耐食性構成要素。
【請求項４】
前記セラミック絶縁基板は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料、およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の耐食性構成要素。
【請求項５】
前記希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項４に記載の耐食性構成要素。
【請求項６】
前記希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）である、請求項５に記載の耐食性構成要素。
【請求項７】
前記白色耐食性非多孔質外層は、少なくとも１００μｍの厚さ、最大０．５％の気孔率ならびに最大５０μｍおよび少なくとも１μｍの平均粒径を有する、請求項１に記載の耐食性構成要素。
【請求項８】
前記白色耐食性非多孔質外層は、前記希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で前記希土類化合物に添加される焼結助剤をさらに含む、請求項１に記載の耐食性構成要素。
【請求項９】
前記希土類化合物に添加される前記焼結助剤は、前記希土類化合物の総重量に基づいて約０．５重量％から約５重量％の範囲内である、請求項８に記載の耐食性構成要素。
【請求項１０】
前記焼結助剤は、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である、請求項８に記載の耐食性構成要素。
【請求項１１】
前記焼結助剤はＺｒＯ２であり、前記希土類化合物の総重量に基づいて１重量％の量で前記希土類化合物に添加される、請求項９に記載の耐食性構成要素。
【請求項１２】
前記セラミック絶縁基板内に埋め込まれる、または前記セラミック絶縁基板と前記白色耐食性非多孔質外層との間に積層される少なくとも１つの介在層をさらに有し、前記少なくとも１つの介在層は、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料である、請求項１に記載の耐食性構成要素。
【請求項１３】
前記少なくとも１つの介在層は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）である、請求項１２に記載の耐食性構成要素。
【請求項１４】
前記少なくとも１つの介在層は、前記酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で前記酸化イッテルビウムに添加される焼結助剤をさらに有する、請求項１３に記載の耐食性構成要素。
【請求項１５】
前記少なくとも１つの介在層は導電性材料をさらに有する、請求項１２に記載の耐食性構成要素。
【請求項１６】
半導体チップを製造する際に使用するために構成されたアセンブリであって、
反応器と、
請求項１の耐食性構成要素とを備えるアセンブリ。
【請求項１７】
前記反応器はプラズマエッチング用に構成されたプラズマエッチング反応器であり、前記耐食性構成要素は前記プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋であり、前記蓋は１×１０−４未満の損失正接を有する、請求項１６に記載のアセンブリ。
【請求項１８】
前記反応器はハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、前記耐食性構成要素はヒーターである、請求項１６に記載のアセンブリ。
【請求項１９】
白色耐食性構成要素を調製するための方法であって、
第１の層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する焼結性粉末組成物の第１の層と、焼結性基板材料の第２の層を積層してプレ積層体を形成し、前記焼結性基板材料が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択され、前記第１の層は前記第２の層の５０％未満の厚さであることと、
前記プレ積層体を熱処理して、白色耐食性非多孔質外層を含んでおり、少なくとも５０μｍの厚さおよび最大で１％の気孔率を有する耐食性構成要素を形成して耐食性積層体を形成することと、
前記耐食性積層体をさらに空気中で少なくとも８００℃から最大で１５００℃までの温度で少なくとも０．５時間から最大で４８時間熱処理することで、前記白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９０のＬ＊値を有する白色耐食性構成要素を形成することとを含む方法。
【請求項２０】
前記白色耐食性構成要素は、前記耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９２のＬ＊値を有する、請求項１９に記載の方法。
【請求項２１】
前記白色耐食性構成要素は、前記耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９４のＬ＊値を有する、請求項２０に記載の方法。
【請求項２２】
前記希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項１９に記載の方法。
【請求項２３】
前記第１の層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する焼結性粉末組成物の第１の層を積層する前記工程は、前記希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で前記希土類化合物に添加される焼結助剤をさらに有する、請求項２２に記載の方法。
【請求項２４】
前記焼結助剤は、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である、請求項２３に記載の方法。
【請求項２５】
添加される前記焼結助剤は、前記希土類化合物の総重量に基づいて少なくとも０．５重量％および最大で５重量％の量である、請求項２３に記載の方法。
【請求項２６】
添加される前記焼結助剤は、前記希土類化合物の総重量に基づいて約１重量％の量のＺｒＯ２である、請求項２４に記載の方法。
【請求項２７】
前記積層する工程は、前記第１の層と前記第２の層との間に積層された焼結性粉末の少なくとも１つの介在層を積層することをさらに有し、焼結性粉末の前記少なくとも１つの介在層は、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される１つの材料である、請求項２３に記載の方法。
【請求項２８】
焼結性粉末の前記少なくとも１つの介在層は酸化イッテルビウムであり、前記酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で前記酸化イッテルビウムに添加される焼結助剤をさらに有する、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
ａ）前記希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で前記希土類化合物に添加される焼結助剤であって、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である焼結助剤と、
ｂ）前記セラミック絶縁基板内に埋め込まれる、または前記セラミック絶縁基板と前記耐食性非多孔質層との間に積層される少なくとも１つの介在層であって、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料である少なくとも１つの介在層とをさらに有する、請求項１に記載の耐食性構成要素。
【請求項３０】
前記少なくとも１つの介在層は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）であり、前記酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で前記酸化イッテルビウムに添加される焼結助剤をさらに有する、請求項２９に記載の耐食性構成要素。
【請求項３１】
ａ）セラミック絶縁基板と、
ｂ）前記セラミック絶縁基板に接着された耐食性非多孔質外層であって、少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、ならびに前記耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物、および前記希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で前記希土類化合物に添加される第１の焼結助剤を有する組成を有する耐食性非多孔質外層と、
ｃ）前記セラミック絶縁基板内に埋め込まれる、または前記セラミック絶縁基板と前記耐食性非多孔質層との間に積層される少なくとも１つの介在層であって、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料であり、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される前記少なくとも１つの材料に添加される第２の焼結助剤をさらに有する少なくとも１つの介在層と、
ｄ）最大１０００ｐｐｍの炭素含有量とを有する耐食性構成要素。
【請求項３２】
前記少なくとも１つの介在層は酸化イッテルビウムであり、前記第２の焼結助剤は、前記酸化イッテルビウム総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で前記酸化イッテルビウムに添加される、請求項３１に記載の耐食性構成要素。
【請求項３３】
前記第１の焼結助剤は、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料であり、前記第２の焼結剤は、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である、請求項３１に記載の耐食性構成要素。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［関連出願の相互参照］
本国際出願は、２０１６年１１月１６日に出願された米国特許出願第１５／３５３，４２９号に対する優先権およびその利益を主張し、その全体があらゆる目的のために参照により本明細書に組み込まれる。
【背景技術】
【０００２】
本開示は一般に、半導体などの装置を処理するための耐食性構成要素、およびそのような耐食性構成要素を製造する方法に関する。
【０００３】
半導体の処理は、強力電界および磁界に関連してハロゲンなどの腐食性ガスを伴うことが多い。
［発明の概要］
［発明が解決しようとする課題］
腐食環境と強力な電界／磁界のこのような組み合わせにより、耐食性絶縁体の必要性が生じる。そのような用途のための最も耐食性に優れた絶縁材料は、酸化イットリウム（「イットリア」としても知られる）のような希土類化合物であることが一般に認められている。残念ながら、希土類化合物は高価であり、機械的に脆弱であるという２つの傾向がある。それ故、業界は、酸化アルミニウムのようなより安価な絶縁体の上に希土類化合物のコーティングを使用する傾向がある。
【０００４】
絶縁体にはいくつかの異なるコーティング方法が使用されてきた。物理蒸着（ＰＶＤ）コーティングが使用されてきた。これには、１０μｍを超える厚さに適用するのに費用がかかるという欠点がある。厚い緻密な層は、堆積されたコーティングにおける内部応力のために剥離する傾向がある。作製された耐歪み性の厚いＰＶＤコーティングは、微結晶間に亀裂を含むことが知られており、これは粒子を脱落させる可能性を生みだす。コーティング用途の化学蒸着（ＣＶＤ）が使用されてきたが、これも同様の欠点を抱えている。高速堆積は粒子間に亀裂を生じさせる傾向がある。ＣＶＤによって作製されたより緻密なコーティングは、粒径が小さくなる、典型的には１００ｎｍ未満になる傾向があることによって特徴付けられる。エアロゾル堆積法が使用されてきており、それもまたコストの制限と、剥離しない厚いコーティングを作製することが不可能であるという問題を抱えている。熱プラズマ溶射は、半導体装置産業において最も広く使用されているコーティング技術であるが、それは１％未満の気孔率を有する希土類コーティングを製造することができず、そのため粒子の脱落を起こしやすい。さらに、プラズマ溶射コーティングは一般に高密度のマイクロクラック（典型的には１００個／ｍｍ２を超える）を包含しており、これも多孔性と合わさって粒子の脱落をもたらす。
【０００５】
半導体産業においてエッチングに使用される誘導コイルと誘導プラズマとの間にセラミック蓋が挿入されるのが一般的である。エッチングおよび堆積装置においてウェハチャックおよび他のチャンバ部分を囲む絶縁リングは、上記で概説した理由のために、安定性があるのと同時に耐食性である必要がある。
【０００６】
半導体装置産業における他の要望は、高温耐食性ウェハヒーターに対するものである。これらの要望は、本発明の耐食性構成要素およびアセンブリによって対処される。
【０００７】
これらおよび他の要望は、本開示の様々な態様、実施形態および構成によって対処される。
【０００８】
［課題を解決するための手段］
本開示の実施形態は、半導体処理反応器と共に使用するために構成された耐食性構成要素を含み、該耐食性構成要素は、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）該セラミック絶縁基板と結合した耐食性非多孔質層であって、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する組成を有しており、また実質的にマイクロクラックおよび亀裂を含まず、かつ少なくとも約１００ｎｍおよび最大約１００μｍの平均粒径を有する微細構造を特徴とする耐食性非多孔質層とを備える。
【０００９】
セラミック絶縁基板が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［０００８］に記載の耐食性構成要素。
【００１０】
希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［０００８］または［０００９］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００１１】
耐食性非多孔質層がセラミック絶縁基板に接着されており、耐食性非多孔質層が最大１％の気孔率、少なくとも２０ＭＰａの接着強度、および少なくとも５０μｍの厚さを有する、段落［０００８］から［００１０］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００１２】
耐食性非多孔質層が、最大０．５％の気孔率、少なくとも３０ＭＰａの接着強度、少なくとも１００μｍの厚さ、ならびに少なくとも約３００ｎｍおよび最大約３０μｍの平均粒径を有する、段落［０００８］から［００１１］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００１３】
セラミック絶縁基板が酸化アルミニウムであり、希土類化合物が三価の希土類酸化物である、段落［０００８］から［００１２］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００１４】
セラミック絶縁基板が窒化アルミニウムであり、耐食性非多孔質層が希土類ケイ酸塩である、段落［０００８］から［００１３］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００１５】
耐食性構成要素が、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋であり、１×１０−４未満の損失正接を有する、段落［０００８］から［００１４］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００１６】
セラミック絶縁基板内に埋め込まれる、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層される少なくとも１つの介在層をさらに備える、段落［０００８］から［００１５］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００１７】
少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料であり、少なくとも１つの介在層は、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料に添加される焼結助剤をさらに有する、段落［０００８］から［００１６］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００１８】
少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）であり、焼結助剤が、酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で酸化イッテルビウムに添加される、段落［０００８］から［００１７］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００１９】
少なくとも１つの介在層が導電性材料を有する、段落［０００８］から［００１８］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００２０】
少なくとも１つの介在層が絶縁材料をさらに有する、段落［０００８］から［００１９］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００２１】
少なくとも１つの介在層が、耐食性非多孔質層とセラミック絶縁基板の両方に接着されており、耐食性多孔質層が、最大で１％の気孔率、少なくとも２０ＭＰａの接着強度および少なくとも５０μｍの厚さを有する、段落［０００８］から［００２０］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００２２】
本開示の実施形態はまた半導体処理反応器と共に使用するように構成されたグリーン積層体も含んでおり、このグリーン積層体は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料の第１の層と、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択されるグリーン焼結性材料の第２の層とを含み、グリーン積層体の熱処理時に、第２の層は、最大１％の気孔率、ならびに少なくとも約１００ｎｍおよび最大約１００μｍの平均粒径を有する。
【００２３】
グリーン積層体の熱処理時に、第２の層は最大０．５％の気孔率、ならびに少なくとも約３００ｎｍおよび最大約３０μｍの平均粒径を有する、段落［００２２］に記載のグリーン積層体。
【００２４】
第１層と第２層との間に少なくとも１つの介在層をさらに含み、該少なくとも１つの介在層が希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料を含む、段落［００２２］または［００２３］のいずれかに記載のグリーン積層体。
【００２５】
熱処理が、ホットプレスおよびホットアイソスタティックプレスからなる群から選択される、段落［００２２］から［００２４］のいずれかに記載のグリーン積層体。
【００２６】
本開示の実施形態はまた、半導体チップを製造する際に使用するために構成されたアセンブリも含んでおり、該アセンブリは、反応器と、セラミック絶縁基板、および該セラミック絶縁基板と結合した耐食性非多孔質層を含む耐食性構成要素とを備え、該耐食性非多孔質の組成は、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有し、またマイクロクラックおよび亀裂を実質的に含まず、かつ少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、ならびに少なくとも１００ｎｍおよび最大１００μｍの平均粒径を有する微細構造を特徴とする。
【００２７】
セラミック絶縁基板が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００２６］に記載のアセンブリ。
【００２８】
希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［００２６］または［００２７］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００２９】
耐食性非多孔質層がセラミック絶縁基板に接着され、少なくとも２０ＭＰａの接着強度を有する、段落［００２６］から［００２８］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００３０】
耐食性非多孔質層が、少なくとも１００μｍの厚さ、最大０．５％の気孔率、少なくとも３０ＭＰａの接着強度、ならびに少なくとも約３００ｎｍおよび最大約３０μｍの平均粒径を有する、段落［００２６］から［００２９］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００３１】
セラミック絶縁基板内に埋め込まれる、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層される少なくとも１つの介在層をさらに有する、段落［００２６］から［００３０］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００３２】
少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料であり、少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料に添加される焼結助剤をさらに有する、段落［００２６］から［００３１］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００３３】
少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）であり、焼結助剤が酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で酸化イッテルビウムに添加される、段落［００２６］から［００３２］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００３４】
少なくとも１つの介在層が導電性材料を有する、段落［００２６］から［００３３］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００３５】
少なくとも１つの介在層が、絶縁材料をさらに含む、段落［００２６］から［００３４］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００３６】
前記少なくとも１つの介在層が、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、二ケイ化モリブデン（ＭｏＳｉ２）、炭化タングステン（ＷＣ）、二ケイ化タングステン（ＷＳｉ２）およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００２６］から［００３５］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００３７】
反応器がプラズマエッチング用に構成されたプラズマエッチング反応器であり、耐食性構成要素がプラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋であり、該蓋が１×１０−４未満の損失正接を有する、段落［００２６］から［００３６］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００３８】
反応器がハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素がヒーターである、段落［００２６］から［００３７］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００３９】
反応器がハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素がシャワーヘッドである、段落［００２６］から［００３８］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００４０】
基板が、その中に埋め込まれた少なくとも１つの介在導電層をさらに含み、該導電層が、最大で１０メガオーム−センチメートルのシート抵抗率と、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の熱膨張係数に対して最大４×１０−６／Ｋである熱膨張係数の差とを有する、段落［００２６］から［００３９］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００４１】
本開示の実施形態はまた、半導体処理反応器と共に使用するために構成された耐食性構成要素を含み、該耐食性構成要素は、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）該セラミック絶縁基板と結合した耐食性非多孔質層であって、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する組成を有しており、またマイクロクラックおよび亀裂を含まず、かつ少なくとも１００ｎｍおよび最大１００μｍの平均粒径を有する微細構造を特徴とする耐食性非多孔質層とを備える。
【００４２】
セラミック絶縁基板が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００４１］に記載の耐食性構成要素。
【００４３】
希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［００４１］または［００４２］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００４４】
耐食性非多孔質層がセラミック絶縁基板に接着されており、耐食性非多孔質層が、最大１％の気孔率、少なくとも２０ＭＰａの接着強度および少なくとも５０μｍの厚さを有する、段落［００４１］から［００４３］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００４５】
耐食性非多孔質層が、最大０．５％の気孔率、少なくとも３０ＭＰａの接着強度、少なくとも１００μｍの厚さ、ならびに少なくとも３００ｎｍおよび最大３０μｍの平均粒径を有する、段落［００４１］から［００４４］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００４６】
セラミック絶縁基板が酸化アルミニウムであり、希土類化合物が三価の希土類酸化物である、段落［００４１］から［００４５］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００４７】
セラミック絶縁基板が窒化アルミニウムであり、耐食性非多孔質層が希土類ケイ酸塩である、段落［００４１］から［００４６］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００４８】
耐食性構成要素が、プラズマエッチング反応器との解放可能な係合のために構成された蓋であり、１×１０−４未満の損失正接を有する、段落［００４１］から［００４７］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００４９】
セラミック絶縁基板内に埋め込まれる、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層される少なくとも１つの介在層をさらに備える、段落［００４１］から［００４８］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００５０】
少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料であり、少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料に添加される焼結助剤をさらに有する、段落［００４１］から［００４９］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００５１】
少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）であり、焼結助剤が、酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で酸化イッテルビウムに添加される、段落［００４１］から［００５０］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００５２】
少なくとも１つの介在層が導電性材料を有する、段落［００４１］から［００５１］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００５３】
少なくとも１つの介在層が絶縁材料をさらに有する、段落［００４１］から［００５２］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００５４】
少なくとも１つの介在層が、前記耐食性非多孔質層と前記セラミック絶縁基板との両方に接着されており、耐食性非多孔質層が、最大１％の気孔率、少なくとも２０ＭＰａの接着強度および少なくとも５０μｍの厚さを有する、段落［００４１］から［００５３］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００５５】
本開示の実施形態はまた、半導体処理反応器と共に使用するように構成されたグリーン積層体も含み、このグリーン積層体は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料の第１の層と、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択されるグリーン焼結性材料の第２の層とを含み、グリーン積層体の熱処理時に、第２の層は、最大１％の気孔率、ならびに少なくとも１００ｎｍおよび最大１００μｍの平均粒径を有する。
【００５６】
グリーン積層体の熱処理の際に、第２の層が最大０．５％の気孔率、ならびに少なくとも３００ｎｍおよび最大３０μｍの平均粒径を有する、段落［００５５］に記載のグリーン積層体。
【００５７】
第１層と第２層との間に少なくとも１つの介在層をさらに含み、該少なくとも１つの介在層が希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料を含む、段落［００５５］または［００５６］のいずれかの記載のグリーン積層体。
【００５８】
熱処理が、ホットプレスおよびホットアイソスタティックプレスからなる群から選択される、段落［００５５］から［００５７］のいずれかに記載のグリーン積層体。
【００５９】
本開示の実施形態はまた、半導体チップを製造する際に使用するために構成されたアセンブリも含んでおり、該アセンブリは、反応器と、セラミック絶縁基板および該セラミック絶縁基板と結合した耐食性非多孔質層を含む耐食性構成要素とを備え、該耐食性非多孔質層の組成は、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有しており、またマイクロクラックおよび亀裂を含まず、かつ少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、ならびに少なくとも１００ｎｍおよび最大１００μｍの平均粒径を有する微細構造を特徴とする。
【００６０】
セラミック絶縁基板が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料、およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００５９］に記載のアセンブリ。
【００６１】
希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［００５９］または［００６０］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００６２】
耐食性非多孔質層がセラミック絶縁基板に接着され、少なくとも２０ＭＰａの接着強度を有する、段落［００５９］から［００６１］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００６３】
耐食性非多孔質層が、少なくとも１００μｍの厚さ、最大０．５％の気孔率、少なくとも３０ＭＰａの接着強度、ならびに少なくとも３００ｎｍおよび最大３０μｍの平均粒径を有する、段落［００５９］から［００６２］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００６４】
セラミック絶縁基板内に埋め込まれる、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層される少なくとも１つの介在層をさらに含む、段落［００５９］から［００６３］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００６５】
少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩、およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料であり、少なくとも１つの介在層は、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩、およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料に添加される焼結助剤をさらに有する、段落［００５９］から［００６４］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００６６】
少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）であり、焼結助剤が酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で酸化イッテルビウムに添加される、段落［００５９］から［００６５］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００６７】
少なくとも１つの介在層が導電性材料を有する、段落［００５９］から［００６６］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００６８】
少なくとも１つの介在層が、絶縁材料をさらに含む、段落［００５９］から［００６７］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００６９】
少なくとも１つの介在層が、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、二ケイ化モリブデン（ＭｏＳｉ２）、炭化タングステン（ＷＣ）、二ケイ化タングステン（ＷＳｉ２）およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００５９］から［００６８］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００７０】
反応器がプラズマエッチング用に構成されたプラズマエッチング反応器であり、耐食性構成要素がプラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋であり、該蓋が１×１０−４未満の損失正接を有する、段落［００５９］から［００６９］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００７１】
反応器がハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素がヒーターである、段落［００５９］から［００７０］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００７２】
反応器がハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素がシャワーヘッドである、段落［００５９］から［００７１］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００７３】
基板が、その中に埋め込まれた少なくとも１つの介在導電層をさらに含み、該導電層が、最大で１０メガオーム−センチメートルのシート抵抗率と、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の熱膨張係数に対して最大４×１０−６／Ｋである熱膨張係数の差とを有する、段落［００５９］から［００７２］のいずれかに記載のアセンブリ。
【００７４】
本開示の実施形態は、半導体処理反応器と共に使用するための耐食性構成要素を調製するための方法を含み、該方法は、薄い層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する焼結性粉末組成物の薄い層と、焼結性基板材料の厚い層とを積層してプレ積層体を形成することと、プレ積層体を熱処理して、マイクロクラックおよび亀裂を含まず、かつ少なくとも１００ｎｍおよび最大１００μｍの平均粒径を有する微細構造を特徴とする耐食性非多孔質最外層を含む耐食性構成要素を形成することとを含む。
【００７５】
熱処理が、ホットプレスおよびホットアイソスタティックプレスからなる群から選択される、段落［００７４］に記載の方法。
【００７６】
焼結性基板材料が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、ケイ酸塩系材料、およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００７４］または［００７５］のいずれかに記載の方法。
【００７７】
希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［００７４］から［００７６］のいずれかに記載の方法。
【００７８】
焼結性基板材料が酸化アルミニウムであり、希土類化合物が三価希土類酸化物である、段落［００７４］から［００７７］のいずれかに記載の方法。
【００７９】
焼結性基板材料が窒化アルミニウムであり、希土類化合物が希土類ケイ酸塩である、段落［００７４］から［００７８］のいずれかに記載の方法。
【００８０】
耐食性構成要素が、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋である、段落［００７４］から［００７９］のいずれかに記載の方法。
【００８１】
蓋が１×１０−３未満の損失正接を有する、段落［００７４］から［００８０］のいずれかに記載の方法。
【００８２】
蓋の損失正接が１×１０−４未満である、段落［００７４］から［００８１］のいずれかに記載の方法。
【００８３】
熱処理の前に、希土類化合物の薄い層と基板材料の厚い層との間に挿入された少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物の層を積層することをさらに含む、段落［００７４］から［００８２］のいずれかに記載の方法。
【００８４】
少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質最外層の熱膨張係数に対して最大で４×１０−６／Ｋの係数熱膨張差を有する化合物または金属を含む、段落［００７４］から［００８３］のいずれかに記載の方法。
【００８５】
少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が、化合物、金属間化合物、または酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ニオビウム（Ｎｂ）、二ケイ化モリブデン（ＭｏＳｉ２）、炭化タングステン（ＷＣ）、二ケイ化タングステン（ＷＳｉ２）、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される金属を有する、段落［００７４］から［００８４］のいずれかに記載の方法。
【００８６】
少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が、アルミナ、窒化アルミニウム、アルミン酸塩、ケイ酸塩およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される絶縁材料をさらに含む、段落［００７４］から［００８５］のいずれかに記載の方法。
【００８７】
少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）である、段落［００７４］から［００８６］のいずれかに記載の方法。
【００８８】
少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が導電性材料を有する、段落［００７４］から［００８７］のいずれかに記載の方法。
【００８９】
少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物が絶縁材料をさらに含む、段落［００７４］から［００８８］のいずれかに記載の方法。
【００９０】
半導体処理反応器がハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素がヒーターである、段落［００７４］から［００８９］のいずれかに記載の方法。
【００９１】
半導体処理反応器がハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素がシャワーヘッドである、段落［００７４］から［００９０］のいずれかに記載の方法。
【００９２】
焼結性基板材料が、その中に埋め込まれる少なくとも１つの介在導電層をさらに含み、該導電層が、最大で１０メガオーム−センチメートルのシート抵抗率と、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の熱膨張係数に対して最大４×１０−６／Ｋである熱膨張係数の差とを有する、段落［００７４］から［００９１］のいずれかに記載の方法。
【００９３】
本開示の実施形態は、半導体処理反応器と共に使用するために構成された耐食性構成要素を含み、該耐食性構成要素は、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）該セラミック絶縁基板と結合した白色耐食性非多孔質外層であって、少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、および耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する組成を有する白色耐食性非多孔質外層と、ｃ）該白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９０のＬ＊値とを有する。
【００９４】
白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９２のＬ＊値をさらに有する、段落［００９３］に記載の耐食性構成要素。
【００９５】
白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９４のＬ＊値をさらに有する、段落［００９３］または［００９４］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００９６】
セラミック絶縁基板が、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される、段落［００９３］から［００９５］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００９７】
希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落［００９３］から［００９６］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００９８】
希土類化合物が酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）である、段落［００９３］から［００９７］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【００９９】
白色耐食性非多孔質外層が少なくとも１００μｍの厚さ、最大０．５％の気孔率および最大５０μｍの平均粒径を有する、段落［００９３］から［００９８］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【０１００】
白色耐食性非多孔質外層が、希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％までの範囲で添加される焼結助剤をさらに含む、段落［００９３］から［００９９］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【０１０１】
希土類化合物に添加される焼結助剤が、希土類化合物の総重量に基づいて約０．５重量％から約５重量％の範囲内である、段落［００９３］から［０１００］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【０１０２】
焼結助剤が、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である、段落［００９３］から［０１０１］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【０１０３】
焼結助剤がＺｒＯ２であり、希土類化合物の総重量に基づいて１重量％の量で希土類化合物に添加される、段落［００９３］から［０１０２］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【０１０４】
セラミック絶縁基板内に埋め込まれる、またはセラミック絶縁基板と白色耐食性非多孔質外層との間に積層される少なくとも１つの介在層をさらに有し、該少なくとも１つの介在層は、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料である、段落［００９３］から［０１０３］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【０１０５】
前記少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）である、段落［００９３］から［０１０４］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【０１０６】
少なくとも１つの介在層が、酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で酸化イッテルビウムに添加される焼結助剤をさらに有する、段落［００９３］から［０１０５］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【０１０７】
少なくとも１つの介在層が導電性材料をさらに有する、段落［００９３］から［０１０６］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【０１０８】
半導体チップを製造する際に使用するように構成されたアセンブリであって、該アセンブリが、反応器と、段落番号［００９３］から［０１０７］のいずれかに記載の耐食性構成要素とを備える。
【０１０９】
反応器がプラズマエッチング用に構成されたプラズマエッチング反応器であり、耐食性構成要素がプラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋であり、該蓋が１×１０−４未満の損失正接を有する、段落［０１０８］に記載のアセンブリ。
【０１１０】
反応器がハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素がヒーターである、段落［０１０８］または［０１０９］のいずれかに記載のアセンブリ。
【０１１１】
本開示の実施形態は、半導体処理反応器と共に使用するための白色耐食性構成要素を調製するための方法を含み、該方法は、第１の層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する焼結性粉末組成物の第１の層と、焼結性基板材料の第２の層を積層してプレ積層体を形成し、該焼結性基板材料は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択され、第１の層は第２の層の５０％未満の厚さであることと、該プレ積層体を熱処理して、白色耐食性非多孔質外層を含み、少なくとも５０μｍの厚さおよび最大１％の気孔率を有する耐食性構成要素を形成して耐食性積層体を形成することと、該耐食性積層体をさらに空気中で少なくとも８００℃から最大で１５００℃までの温度で少なくとも０．５時間から最大で４８時間熱処理することで、白色耐食性非多孔質外層の平面で測定したとき少なくとも９０のＬ＊値を有する白色耐食性構成要素を形成することとを含む。
【０１１２】
白色耐食性構成要素が、耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９２のＬ＊値を有する、段落［０１１１］に記載の方法。
【０１１３】
白色耐食性構成要素が耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９４のＬ＊値を有する、段落［０１１１］または［０１１２］のいずれかに記載の方法。
【０１１４】
希土類化合物が、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される、段落番号［０１１１］から［０１１３］のいずれかに記載の方法。
【０１１５】
第１の層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する焼結性粉末組成物の第１の層を積層する工程が、希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で希土類化合物に添加される焼結助剤をさらに有する、段落［０１１１］から［０１１４］のいずれかに記載の方法。
【０１１６】
焼結助剤が、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である、段落［０１１１］から［０１１５］のいずれかに記載の方法。
【０１１７】
添加される焼結助剤が、希土類化合物の総重量に基づいて少なくとも０．５重量％および最大で５重量％の量である、段落［０１１１］から［０１１６］のいずれかに記載の方法。
【０１１８】
添加される焼結助剤が、希土類化合物の総重量に基づいて約１重量％の量のＺｒＯ２である、段落［０１１１］から［０１１７］のいずれかに記載の方法。
【０１１９】
積層する工程が、第１の層と第２の層との間に積層された焼結性粉末の少なくとも１つの介在層を積層することをさらに有し、焼結性粉末の少なくとも１つの介在層が、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料である、段落［０１１１］から［０１１８］のいずれかに記載の方法。
【０１２０】
焼結性粉末の少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウムであり、酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で酸化イッテルビウムに添加される焼結助剤をさらに有する、段落［０１１１］から［０１１９］のいずれかに記載の方法。
【０１２１】
本開示の実施形態は、半導体処理反応器と共に使用するために構成された耐食性構成要素を含み、該耐食性構成要素は、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）該セラミック絶縁基板と結合した白色耐食性非多孔質外層であって、少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、ならびに耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物および希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０％の範囲で希土類化合物に添加される焼結助剤を有する組成を有し、該焼結助剤が、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である白色耐食性非多孔質外層と、ｃ）セラミック絶縁基板に埋め込まれる、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層される少なくとも１つの介在層であって、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料である少なくとも１つの介在層と、ｄ）白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９０のＬ＊値とを有する。
【０１２２】
少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）であり、酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で酸化イッテルビウムに添加される焼結助剤をさらに有する、段落［０１２１］に記載の耐食性構成要素。
【０１２３】
本開示の実施形態は、半導体処理反応器と共に使用するために構成された耐食性構成要素を含み、この耐食性構成要素は、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）該セラミック絶縁基板と結合した耐食性非多孔質外層であって、少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、ならびに耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物および希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で希土類化合物に添加された第１の焼結助剤を有する組成を有する耐食性非多孔質外層と、ｃ）セラミック絶縁基板内に埋め込まれる、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層される少なくとも１つの介在層であって、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料であり、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択された少なくとも１つの材料に添加される第２の焼結助剤をさらに有する少なくとも１つの介在層と、ｄ）最大で１０００ｐｐｍの炭素含有量とを有する。
【０１２４】
少なくとも１つの介在層が酸化イッテルビウムであり、前記第２の焼結助剤が、酸化イッテルビウムの総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で酸化イッテルビウムに添加される、段落［０１２３］に記載の耐食性構成要素。
【０１２５】
第１の焼結助剤がＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料であり、第２の焼結がＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である、段落［０１２３］または［０１２４］のいずれかに記載の耐食性構成要素。
【図面の簡単な説明】
【０１２６】
【図１Ａ】本発明の例示的な態様による耐食性構成要素を含む、蓋などの一実施形態の断面図を示す。
【図１Ｂ】本発明の別の例示的な態様による耐食性構成要素を含む、蓋などの一実施形態の断面図を示す。
【図２】本発明の例示的な態様による耐食性の蓋を含む、半導体チップのプラズマエッチングのためのアセンブリを示す図である。
【図３】本発明の例示的な態様による耐食性ウェハヒーターの断面図を示す。
【図４】本発明の例示的な態様による、それぞれが耐食性非多孔質層を含む、ウェハヒーターおよびシャワーヘッドを含む化学蒸着反応器アセンブリを示す図である。
【図５】本発明の例示的な態様による白色耐食性構成要素を作製する方法のフローチャートを示す図である。
【図６Ａ】本発明の例示的な態様による、半導体ウェハをプラズマエッチングするのに使用するように構成されたアセンブリを示す図である。
【図６Ｂ】図６Ａに示されるような耐食性構成要素の上面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【０１２７】
セラミック基板と、希土類化合物を含む耐食層とを一緒に焼結して、緻密な耐食性積層体または耐食性構成要素を形成する。これは、コーティングが（例えばプラズマ溶射コーティング作業を介して）前もって焼結させた基板に塗布され、コーティングがその後使用中に剥離や粒子の脱落などの問題に悩まされるといった問題を解決するためのものである。例示的な態様では、適切な基板材料の上に薄い希土類化合物の層を熱処理することで耐食性構成要素を提供する。別の例示的な態様では、希土類化合物は酸化イットリウムであり、基板材料は酸化アルミニウムなどのセラミックである。さらに別の例示的な態様では、希土類化合物は、窒化アルミニウム基板上のケイ酸イットリウムなどの希土類ケイ酸塩を含む。例示的な態様では、希土類化合物を含む耐食層は、絶縁基板材料と共焼結されて、例えば、一般にエッチングに使用される誘導コイルと誘導プラズマとの間に挿入される耐食性のセラミック蓋を形成する。他の態様例では、ウェハヒーターおよび堆積シャワーヘッドなどの、エッチングおよび堆積反応器内のウェハチャック、および他のチャンバ部分を囲む絶縁リングとして有用な耐食性構成要素もまたこの技術から恩恵を受ける。本開示の構成要素、アセンブリおよび方法は、半導体産業で使用されるプラズマ反応器に不可欠なセラミック蓋などの物理的および化学的に安定した耐食層および部品に対する要望を満たす方法を提供する。
【０１２８】
本明細書で使用されるとき、様々な用語は以下のように定義される。「アルミナ」は、実質的にＡｌ２Ｏ３を含む酸化アルミニウムであると一般に理解されている。「イットリア」は、実質的にＹ２Ｏ３を含む酸化イットリウムであると一般に理解されている。「イッテルビア」は、実質的にＹｂ２Ｏ３を含む酸化イッテルビウムであると一般に理解されている。「実質的に」という用語は、一般に、９０重量％以上、好ましくは９１重量％以上または９２重量％以上または９３重量％以上または９４重量％以上または９５重量％以上または９６重量％以上または９７重量％以上または９８重量％以上または９９重量％以上または約１００重量％の純度を指す。「約」という用語は、一般に、示された数の±１０％を指す。例えば、「約１０％」は９％から１１％の範囲を示してよく、「約２０」は１８から２２を意味してよい。四捨五入など、「約」の他の意味は文脈から明らかであり得るので、例えば「約１」もまた０．５から１．４を意味する場合がある。用語「浸漬」（実施例の表を参照のこと）は、ホットプレスサイクルにおける特定の温度または圧力での保持時間を指す。
【０１２９】
他の定義は以下を含む。「接着強度」は、ＡＳＴＭ  Ｃ６３３法によって測定される。「損失正接」は、誘電率の虚数部と実数部の比であり、それは構成要素によって吸収される電力に正比例する。「色」は１９７６ＣＩＥＬＡＢ色空間を使用して記述されており、これは、色を明るさ／暗さ変数Ｌ＊（絶対黒は０、完全白は１００）に変えており、他のパラメータａ＊およびｂ＊は、物体の色調を記述している。一般に、８５を超えるＬ＊および７未満のａ＊およびｂ＊の絶対値を有する物体は、「白色」と見なされる。「多孔性」は、以下のスキーム、
（ｉ）６０μｍダイヤモンド：表面を平らにするために必要に応じて、（ｉｉ）１５μｍダイヤモンド、固定砥粒パッド：２分、（ｉｉｉ）９μｍダイヤモンド、ラルゴ（プラスチック）パッド：８分、（ｉｖ）３μｍダイヤモンド、ＤＡＣ（ナイロン）パッド：６分、（ｖ）１μｍのダイヤモンドの起毛布：３分に従って研磨された（研磨用品はＳｔｒｕｅｒｓ社によって提供された）研磨部分の画像分析によって測定される。「粒径」は、ＡＳＴＭ−Ｅ１１２法により測定される。本明細書で言及される「グリーン」または「未焼結」セラミックは、高温熱処理によって緻密化されていないセラミック材料または粉末を含む。「焼結された」または「共焼結された」とは、焼結を促進するために高温熱処理に曝される１若しくはそれ以上のセラミック材料を指す。「焼結」は、多孔性を徐々になくすことによって材料の輸送および緻密化を促進するための加熱または熱処理プロセスである。焼結プロセスは、制御された微細構造および多孔性を有する物質を製造するために使用される。「コーティング」は、基板、例えば焼結後の基板に適用される層である。「積層体」または「複合積層体」は、例えば焼結などのプロセスを介して接合される層のアセンブリである。「構成要素」は部品または製品である。
【０１３０】
半導体製造または半導体処理用の反応器は、エッチングまたは堆積あるいはその両方に有用である。反応器は、本明細書では互換性を持って半導体処理反応器、半導体製造反応器または単に反応器と呼ばれる。反応器はプラズマエッチングまたは堆積あるいはその両方に有用である。例示的な態様では、セラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層の両方が、半導体処理に用いられるプラズマエッチング処理に対して耐性がある。例示的な態様では、耐食性構成要素はプラズマエッチング反応器用の蓋である。堆積に使用される反応器は、反応器を洗浄するためにエッチングプロセスを周期的に実施する。例示的な態様では、反応器はハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素はヒーターである。別の例示的な態様では、反応器はハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素はシャワーヘッドである。
【０１３１】
セラミックは、高温に耐える能力で知られている無機の非金属材料である。セラミックは、酸化物、非酸化物および複合物（酸化物と非酸化物の組み合わせ）を含む。酸化物は、非限定的な例において、アルミナ、ガラスセラミック、ベリリア、ムライト、セリアおよびジルコニアを含む。好ましい実施形態では、セラミック酸化物はアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）である。非酸化物には、炭化物、ホウ化物、窒化物およびケイ化物が含まれる。別の好ましい実施形態では、非酸化物は窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などの窒化物である。セラミック酸化物、非酸化物および複合物は基板として有用である。
【０１３２】
希土類元素または化合物を含む耐食層がセラミック基板および／または他の層と有利に接合されて積層体を提供し、ここで最外層は耐食性かつ非多孔質である。希土類化合物の例としては、限定されるものではないが、例示の実施形態では酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）などの三価の希土類酸化物が挙げられる。他の例示的実施形態では、希土類化合物は、酸化イットリウム、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。例示的な態様において、希土類化合物はＹ３Ｓｉ３Ｏ１０Ｆである。他の態様例では、希土類化合物は、例えば、ＹＮＳｉ３Ｎ４またはＹＮＡｌＮＹ２Ｏ３２ＳｉＯ２などの複合窒化物化合物である。
【０１３３】
当業者に知られているような焼結助剤は、例えば、気孔率を最小限に抑える、粒径を小さくする、および／または焼結のためにあまり極端ではない加工条件（例えば、ホットプレスにおけるより低い圧力）を用いることを可能にするために有用である。例示的な態様では、焼結助剤は希土類化合物に添加される。例示的な態様では、希土類化合物に添加される焼結助剤は四価元素の酸化物（例えば、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｃｅ）である。例示的な態様では、希土類化合物に添加される焼結助剤の量は、希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲であり、別の例示的な態様では、希土類化合物の総重量に基づいて約０．５重量％から約１５重量％である。例示的な態様では、希土類化合物に添加される焼結助剤の量は、約１重量％、または約２重量％、または約５重量％、または約１０重量％、または約１５重量％である。例示的な態様では、希土類化合物に添加される焼結助剤は、ＺｒＯ２またはＨｆＯ２である。例示的な態様では、希土類化合物がイットリアである場合、例えば、ＺｒＯ２が希土類化合物の総重量に基づいて約１重量％の量で焼結助剤として使用される。別の例示的な態様では、ＺｒＯ２は希土類化合物の総重量に基づいて約１５重量％の量で焼結助剤として使用される。圧力レベルを維持することが難しい蓋のような大きな部品を加工するための例示的な態様では、希土類化合物の総重量に基づいて約１重量％の焼結助剤が希土類化合物に添加される。
【０１３４】
積層体を組み立てる際、基板と、希土類化合物を含有する耐食層との間に介在層を配置することができる。例示的な態様では、イットリア層とアルミナ基板との間の少なくとも１つの介在層は、最も外側の耐食層の摩耗を検出するために有用である。介在層はまた、希土類元素または化合物を有利に含んでよい。一実施形態では、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）は、赤外（ＩＲ）波長でのその蛍光性を利用して、材料の表面上の色の変化を生じることなく耐食層の摩耗を検出することができるため、介在層として使用される。半導体装置の所有者は往々にして表面上の問題を気にするので、Ｙｂ２Ｏ３層は人間の目には見えない（言い換えれば無色）という利点を提供する一方で、適切なＩＲ波長で照射し、蛍光または吸収を観察することにより摩耗の検出を可能にする。介在層（複数可）の厚さは機能に左右され、典型的には介在層は最大で約２ｍｍの厚さである。例示的な態様では、導電層または接着層などの介在層は、１０μｍ未満の厚さで許容可能に機能する。
【０１３５】
別の例示的な態様では、焼結助剤は介在層に添加される。例示的な態様では、介在層に添加される焼結助剤は四価元素の酸化物（例えば、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｃｅ）である。例示的な態様では、介在層に添加される焼結助剤の量は、介在層の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲であり、別の例示的な態様では、介在層の総重量に基づいて約０．５重量％から約１５重量である。例示的な態様では、介在層に添加される焼結助剤の量は、約１重量％、または約２重量％、または約５重量％、または約１０重量％、または約１５重量％である。例示的な態様では、介在層に添加される焼結助剤は、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される材料である。他の実施形態では、焼結助剤は、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、ＣｅＯ２およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料である。別の例では、焼結助剤は、イットリア安定化ジルコニアの場合のように、焼結助剤としてのジルコニアがさらにイットリアを含む非限定的な例など不活性材料を含む。例示的な態様では、介在層がＹｂ２Ｏ３である場合、例えば、介在層の総重量に基づいて約１重量％の量でＺｒＯ２が焼結助剤として使用される。別の例示的な態様では、介在層の総重量に基づいて約１５重量％の量でＺｒＯ２が焼結助剤として使用される。圧力レベルを維持することが難しい蓋のような大きな部品を加工するための例示的な態様では、介在層の総重量に基づいて約１重量％の焼結助剤が介在層に添加される。
【０１３６】
例示的な態様では、介在層は、０．１μｍから３０μｍの範囲の粒径を含む。例示的な態様では、介在層の粒径は、少なくとも０．１μｍ、または少なくとも０．３μｍ、または少なくとも０．５μｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ、または少なくとも４μｍである。例示的な態様では、介在層の粒径は、最大３０μｍ、または最大２０μｍ、または最大１５μｍ、または最大１０μｍ、または最大６μｍ、または最大５μｍである。介在層の気孔率は、最大約３％、最大約２％、または最大約１％である。例示的な態様では、介在層はイッテルビア（Ｙｂ２Ｏ３）である。介在層の気孔率は十分に低くあるべきであるが、耐食性非多孔質層の気孔率ほど低い必要はない。これは、介在層が耐食性非多孔質層のようにプラズマエッチングまたは堆積のようなプロセスに曝されないためである。
【０１３７】
任意選択で、セラミック蓋、絶縁リング、およびエッチングおよび堆積装置に一般的に見られる他のチャンバ部分に金属層を含めることも有利であり得る。上記のように、本明細書ではセラミック窓、または単に蓋または窓とも互換性を持って呼ばれるセラミック蓋は、一般に、誘導コイルと、エッチングに使用される誘導プラズマとの間に挿入される。金属層の電気抵抗はまた、蓋の温度を監視するのに役立つ場合もあり、これにより、その温度に対するフィードバック制御を可能にする。蓋または構成要素内に層を埋め込む、または挿入することは、システムのアセンブリを単純化し、さらに遮蔽および蓋への熱の結合を改善する。
【０１３８】
埋め込み層の材料は、熱膨張係数の不一致が構成要素内での遅延層間剥離を招く傾向があるので、複合材料の大部分ならびに複合材料の個々の層（複数可）の熱膨張係数と一致するように選択することが重要である。熱膨張係数の差が、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の係数に対して最大で４×１０−６／Ｋである場合、熱膨張の不一致は近似している、または許容可能であると見なすことができる。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の係数に対して最大で最大で４×１０−６／Ｋの熱膨張係数の差を有する材料であるように選択される。熱膨張の不一致は多くの場合、層をいくつかの異なる材料の複合体にすることで抑えることができ、その結合後の熱膨張は、部品の大部分の膨張に一致する。例示的な態様では、ＭｏＳｉ２は、その熱膨張がアルミナの熱膨張に近く、それが高い処理温度においてアルミナと反応しないため、特に適切な導電性金属間化合物である。
【０１３９】
本発明の構成要素は強力な電磁場において作動し得るため、損失正接を最小にすることは重要な検討事項である。例示的な態様では、耐食性構成要素は、最大１×１０−３、好ましくは最大１×１０−４の構成要素の損失正接を有する。最大で１×１０−４の損失正接を有する構成要素は、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的に透過性である。部品中の過剰な炭素含有量は、高い損失正接を促進する傾向があり、したがって、炭素含有量は最小限にされるべきである。２０００ｐｐｍを超える遊離炭素含有量は望ましくない。一実施形態では、炭素含有量は最大で１５００ｐｐｍである。他の実施形態では、炭素含有量は最大で１０００ｐｐｍである。さらなる実施形態では、炭素含有量は最大で５００ｐｐｍである。非常に低レベルの炭素、例えば最大で２００重量ｐｐｍの炭素含有量もまた、本開示による望ましい明るさのまたは白色の構成要素に寄与すると考えられる。一実施形態において、炭素含有量は最大２００ｐｐｍである。他の実施形態では、炭素含有量は最大で１００ｐｐｍである。さらに別の実施形態では、炭素含有量は最大５０ｐｐｍである。
【０１４０】
例えば、半導体処理中の特定の元素の存在またはそれに対する曝露は望ましくない場合がある。薄い色のセラミック部品が望まれる用途では、半導体処理の場合のように産業ユーザーが構成要素または部品の色に敏感であるため、望ましくない元素は避けなければならない。部品内の金属汚染（装置内で処理されるウェハ内のトランジスタの特性に影響を与える）は、部品上のダークスポットとして見える場合がある。このように、スポットがよりはっきりと現れるため、部品に関する色はより明るい色が好ましい。これにより、問題のある、または容認できない部品を識別し、使用前に廃棄することが可能になる。例示的な態様では、耐食性構成要素は少なくとも５０のＣＩＥ  Ｌａｂ色Ｌ＊パラメータを有する。別の例示的な態様において、耐食性構成要素は少なくとも８０のＣＩＥ  Ｌａｂ色Ｌ＊パラメータを有する。
【０１４１】
例示的な態様では、本開示のディスク、窓および／または構成要素は、色が「白色」であると特徴付けられる。有利には、本開示の均一に白色の構成要素は、欠陥のない、またはほぼ欠陥のない構成要素と関連付けることができる。それは、例えば半導体業界の消費者は、通常、欠陥が白色ではないことを認めており、本開示による白色構成要素は、欠陥が人間の目でより容易に検出される白い背景を提供することがその理由である。したがって、望ましくない構成要素は、処理に使用される以外は、必要に応じて除外することができる。したがって、白色の欠陥のない構成要素が消費者にとって望ましい。特に望ましいのは、処理されるべきウェハに曝される、またはウェハに面している白色構成要素の平面が、非限定的な例では、白いことである。
【０１４２】
白色として特徴付けられる構成要素の代替として、またはそれ加えて、構成要素の最外層は、色が「白色」であるように特徴付けられる。本発明の構成要素に関して、構成要素の最外層は耐食性非多孔質外層に対応しており、本明細書では白色耐食性非多孔質外層または単に白色外層と呼ばれる。色の明るさおよび色の均一性は目によって視覚的に観察することができる。あるいは、色および色の均一性が測定されてもよい。当業者には理解されるように、非限定的な例では、ＣＩＥＬＡＢ  Ｌ＊ａ＊ｂ＊スケールを使用するＨｕｎｔｅｒｌａｂ  Ｍｉｎｉｓｃａｎ  ＸＥ装置などの標準的な装置を使用することによって、構成要素の色を測定することができる。ＣＩＥＬＡＢのＬ＊ａ＊ｂ＊値はまた、本明細書において互換的にＣＩＥ  Ｌａｂ値またはＬ＊、ａ＊、ｂ＊値とも呼ばれる。「Ｌ＊」の値は、明と暗の比率、つまり「シェーディング」を示す。「ａ＊」および「ｂ＊」の値は一般に「色相」に関連する。「ａ＊」の値は、標本と標準参照色との「ａ＊」の差として一般に使用される、特定の変換後の色空間における赤―緑の座標を指す。「ａ＊」が正の値の場合、緑みよりも赤みが強くなり、「ａ＊」が負の場合、赤みよりも緑みが強くなる。ａ＊の値は通常、色度または色度の色の差の一部としてｂ＊と共に使用される。「ｂ＊」の値は、特定の色空間における黄―青の座標を指しており、一般に標本と標準参照色との「ｂ＊」の差として使用され、通常は「ａ＊」と共に、または色度差の一部として使用される。一般に、「ｂ＊」が正の値の場合、青みよりも黄色みが強くなり、「ｂ＊」が負の値の場合、黄色みより青みが強くなる。例示的な態様では、本開示のディスク、窓および／または構成要素は白色である。１若しくはそれ以上の実施態様において、構成要素は、少なくとも８８のＬ＊値、他の実施態様において少なくとも９０のＬ＊値、他の実施態様において少なくとも９２のＬ＊値、および他の実施態様において少なくとも９４のＬ＊値を有する。測定されたＣＩＥＬＡＢ  Ｌ＊ａ＊ｂ＊値は、構成要素の最外層の平面上で得られる。例示的な態様では、構成要素の耐食性非多孔質外層は白色である。１若しくはそれ以上の実施形態では、構成要素の耐食性非多孔質外層は少なくとも８８のＬ＊値、他の実施形態では少なくとも９０のＬ＊値、他の実施形態では少なくともの９２のＬ＊値、および他の実施形態では少なくとも９４のＬ＊値を有する。
【０１４３】
例えば、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、およびＺｎなどの第一列遷移元素は、シリコンを介して比較的急速に拡散し、デバイスの電気特性を変える可能性がある。ＡｕおよびＡｇの存在も同様の問題を引き起こす可能性がある。さらに、Ｌｉ、ＮａおよびＫなどの元素はシリカを介して急速に拡散し、デバイスゲートの電荷密度に影響を及ぼす可能性がある。本発明の耐食性構成要素は実質的に汚染物質を含まない。耐食性構成要素を製造するための原材料中の望ましくない元素の全体の濃度は最小限にされるべきである。このような望ましくない元素の全体の濃度は実質的に１原子％未満であるべきである。例示的な態様では、耐食性構成要素の製造に使用される原材料中の望ましくない元素の全体の濃度は、最大で１原子％である。
【０１４４】
最外層の層の厚さは、構成要素およびその利用用途に合わせて調整することができる。最外層は耐食性非多孔質層である。用途に応じて、最外層は、例えば、チャンバまたは反応器の内側に向けられてもよい。典型的には直径５００ｍｍより大きい蓋または窓の場合、比較的厚い層が望ましい。そのような大きな構成要素の焼成時の輪郭は、所望の輪郭から１ミリメートル以上離れていてもよく、したがって、研削後でも十分な最外層材料の存在を確実にするために、最外層の焼成時の厚さは実質的に１ミリメートルを超える厚さであることが望ましい。本来の形状からの逸脱が一般的により小さいことから、薄い層ほどより小さな部品に使用するのに適している。
【０１４５】
本発明の１つの例示的な態様は、半導体処理反応器と共に使用するために構成された耐食性構成要素に向けられており、該耐食性構成要素は、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）該セラミック絶縁基板と結合した耐食性非多孔質層であって、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を含む組成を有しており、また実質的にマイクロクラックおよび亀裂を含まず、かつ少なくとも約１００ｎｍおよび最大約１００μｍの平均粒径を有する微細構造を特徴とする耐食性非多孔質層とを備える。例示的な態様では、セラミック絶縁基板に結合した耐食性非多孔質層は基板に接着されている。例示的な態様では、耐食性非多孔質層は基板に直接接着されている。別の例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、例えばそれらの間に介在層を介して基板に間接的に接着される。
【０１４６】
耐食性非多孔質層の微細構造は、構成要素の耐久性および性能にとって重要である。マイクロクラックおよび亀裂のない非多孔質層を含む構成要素または積層体は、粒子の脱落などの有害な影響を受けることがない。例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、マイクロクラックおよび亀裂のない微細構造によって特徴付けられる。別の例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、マイクロクラックおよび亀裂を実質的に含まない微細構造によって特徴付けられる。例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、１ｍｍ２当たり５０未満、例示的な態様では１ｍｍ２当たり１０未満、別の例示的な態様では１ｍｍ２当たり５未満、さらに別の例示の態様では１ｍｍ２当たり１未満のマイクロクラックおよび亀裂しか含まない。例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、例えば画像分析、または当技術分野で知られている他の方法によって定量化されるように、１ｍｍ２当たり最大１個のマイクロクラックおよび亀裂を有する微細構造によって特徴付けられる。マイクロクラックおよび亀裂は耐食性非多孔質層の微細構造の完全性にとっては有害であるが、微細構造の第２の層は逆に相の強度を増加させる場合もある（実施例１０参照）。
【０１４７】
例示的な態様では、耐食性非多孔質層の粒径は、構成要素の性能にとって重要である。一般に、腐食は粒界で最も早く起こるため、粒径が大きい材料ほど腐食が遅くなる。さらに、境界上の腐食が比較的速いと、粒界腐食によって粒子全体が脱落する可能性がある。これは、本明細書では粒子損失または脱落とも呼ばれる。例示的な態様では、耐食性構成要素は、少なくとも１００ｎｍのＡＳＴＭ−Ｅ１１２によって測定されるような平均粒径を有する耐食性非多孔質層を含む。例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、少なくとも１００ｎｍ、または少なくとも１５０ｎｍ、または少なくとも２００ｎｍ、または少なくとも３００ｎｍ、または少なくとも５００ｎｍの平均粒径を有するように特徴付けられる。しかしながら、粒径が大きすぎると問題が発生する可能性があり、例えば材料を脆くする欠陥のサイズは粒径に比例するため、１００μｍより大きい粒径もまた望ましくない。例示的な態様において、耐食性非多孔質層は、最大１００μｍ、または最大３０μｍ、または最大１０μｍ、または最大１μｍ、または最大７５０ｎｍの平均粒径を有するように特徴付けられる。あるいは、耐食性非多孔質層の平均粒径は、約１００ｎｍから約１００μｍ、好ましくは約２００ｎｍから約５０μｍ、より好ましくは約３００ｎｍから約３０μｍの範囲内にある。別の例示的な態様では、耐食性非多孔質層の平均粒径は少なくとも３００ｎｍおよび最大３０μｍである。
【０１４８】
例示的な態様では、耐食性非多孔質外層の粒径は、特に白色の構成要素が望まれる場合、構成要素の色にとって重要である。理論に縛られることなく、均一な平均粒径は色の均一性を提供する一方で、層内の大きい粒径の巨視的領域（例えば１ｍｍ２を超える）および小さい粒径の巨視的領域（例えば１ｍｍ２を超える）の存在は、有害な色の変化を引き起こす可能性があると考えられている。より小さい平均粒径は、色の均一性をもたらすことに関して有利であると考えられている。これは外層中の粒子の透過性に関連すると考えられている。粒界の密度は、より小さい平均粒径を有する層と比較してより大きい平均粒径を有する層はより小さく、より大きい平均粒径を有する層に関してより高い透過性をもたらすことになる。高い透過性とは、外層が耐食性非多孔質外層の下の材料から、すなわち基板からより多くの光を透過することを意味しており、また所望の色の明度（または白色度）あるいは均一性の低下につながる場合もある。例示的な態様では、本開示による白色として特徴付けられる構成要素は、最大１００μｍ、最大５０μｍ、または最大３０μｍ、または最大２０μｍ、または最大１０μｍ、または最大８μｍ、または最大６μｍの平均粒径を有する耐食性非多孔質外層を含む。例示的な態様では、本開示による白色として特徴付けられる構成要素は、少なくとも５００ｎｍ、または少なくとも１μｍ、または少なくとも２μｍ、または少なくとも４μｍの平均粒径を有する耐食性非多孔質外層を含む。あるいは、耐食性非多孔質層の平均粒径は、約５００ｎｍから約１００μｍ、好ましくは約１μｍから約５０μｍ、さらに好ましくは約２μｍから約１０μｍの範囲内である。別の例示的な態様では、耐食性非多孔質層の平均粒径は約５μｍである。当業者が認識するように、構成要素が大きくなるにつれて、許容可能な色および／または色の均一性を達成することは困難である。言い換えれば、小さい部品より大きい部品において均一な色を達成することはより困難である。本開示の一実施形態では、少なくとも４００ｍｍ、または他の実施形態では少なくとも５００ｍｍの直径を有する構成要素に関して均一な白色の構成要素が達成される。
【０１４９】
例示的な態様において、耐食性構成要素は、ａ）≦２％、好ましくは≦１％または≦０．９％または≦０．８％または≦０．７％または≦０．６％または≦０．５％または≦０．４％または≦０．３％または≦０．２％または≦０．１％の気孔率と、ｂ）≧１５ＭＰａ、好ましくは≧２０ＭＰａまたは≧２５ＭＰａまたは≧３０ＭＰａまたは≧３５ＭＰａまたは≧４０ＭＰａの接着強度と、ｃ）≧５０μｍ、好ましくは≧１００μｍまたは≧１５０μｍまたは≧２００μｍまたは≧２５０μｍまたは≧３００μｍの層の厚さを有する耐食性非多孔質層を含む。層の厚さは、前述のように、使用の用途または所望される構成要素の仕様に合わせて調整することができる。あるいは、層の厚さは、約５０から約５００μｍ、好ましくは約１００から約４００μｍ、さらに好ましくは約１５０から約３００μｍの範囲内であり得る。例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、最大１％の気孔率、少なくとも２０ＭＰａの接着強度および少なくとも５０μｍの層の厚さを有する。別の例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、最大０．５％の気孔率、少なくとも３０ＭＰａの接着強度、および少なくとも１００μｍの層の厚さを有する。
【０１５０】
図１Ａおよび図１Ｂは、耐食性構成要素の例示的な態様の断面概略図を示す。図１Ａでは、耐食性構成要素１００は、基板１１０に隣接する耐食性非多孔質層１２０を有する基板１１０を含み、層１２０は構成要素の最外層を提供する。層１２０は厚さｔ１を有する。図１Ｂにおいて、耐食性構成要素１５０は、基板１１０と耐食性非多孔質層１２０との間に介在層１３０を有する基板１１０を含む。層１３０は厚さｔ２を有する。耐食性構成要素の一実施形態では、基板と耐食性非多孔質層の両方が、半導体処理に利用されるプラズマエッチング条件に対して耐性がある。
【０１５１】
例示的な態様では、図１Ａに示すように、耐食性構成要素１００は、希土類化合物を有する非多孔質耐食層１２０を含む。例示的な態様では、層１２０は三価の希土類酸化物を有する。別の例示的な態様では、希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。別の例示的な態様では、希土類化合物は、例えば、ＹＮ・Ｓｉ３Ｎ４またはＹＮ・ＡｌＮ・Ｙ２Ｏ３・２ＳｉＯ２などの複合窒化物化合物である。
【０１５２】
例示的な態様では、耐食性構成要素は、図１Ａにも示されるように、酸化アルミニウム（「アルミナ」、Ａｌ２Ｏ３も）、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択されるセラミック絶縁基板１１０を含む。例示的な態様では、例えば高い強度を必要とする用途では、基板はジルコニア（ＺｒＯ２）をさらに含んでよい。例示的な態様では、セラミック絶縁基板は酸化アルミニウムである。例示的な態様では、セラミック絶縁基板は本質的に酸化アルミニウムからなる。例示的な態様では、セラミック絶縁基板は酸化アルミニウムであり、希土類化合物は三価の希土類酸化物である。別の例示的な態様では、セラミック絶縁基板は窒化アルミニウムであり、耐食性非多孔質層は希土類ケイ酸塩である。
【０１５３】
例示的な態様では、耐食性非多孔質層はセラミック絶縁基板に接着され、耐食性非多孔質層は最大１％の気孔率、少なくとも２０ＭＰａの接着強度および少なくとも５０μｍの厚さを有する。別の例示的な態様では、耐食性非多孔質層はセラミック絶縁基板に接着され、耐食性非多孔質層は最大０．５％の気孔率、少なくとも３０ＭＰａの接着強度、少なくとも１００μｍの厚さ、ならびに少なくとも約３００ｎｍおよび最大約３０μｍの平均粒径を有する。
【０１５４】
例示的な態様では、耐食性構成要素１００は、プラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋である。例示的な態様では、耐食性構成要素または蓋は、１×１０−４未満の損失正接を有する。例示的な態様では、セラミック絶縁基板１１０および耐食性非多孔質層１２０は、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的に透過性である。例示的な態様では、セラミック絶縁基板１１０および耐食性非多孔質層１２０は高周波（ＲＦ）エネルギーに対して透過性である。
【０１５５】
例示的な態様では、耐食性構成要素１５０は、図１Ｂに示すように、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される少なくとも１つの介在層１３０を含む。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層１３０は酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）である。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は導電性材料を有する。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は絶縁材料をさらに有する。
【０１５６】
例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は、耐食性非多孔質層およびセラミック絶縁基板の両方に接着されており、耐食性非多孔質層は最大１％の気孔率、少なくとも２０ＭＰａの接着強度および少なくとも５０μｍの厚さを有する。別の例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は、耐食性非多孔質層およびセラミック絶縁基板の両方に接着されており、耐食性非多孔質層は、最大０．５％の気孔率、少なくとも３０ＭＰａの接着強度、少なくとも１００μｍの厚さ、ならびに少なくとも約３００ｎｍおよび最大約３０μｍの平均粒径を有する。
【０１５７】
例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は、セラミック絶縁基板１１０内に埋め込まれるか（図３、層３４０、３６０を参照）、または基板と耐食性非多孔質層１２０との間に接着される（図１Ｂを参照）かのいずれかである。例示的な態様では、介在層は、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。少なくとも１つの介在層として適した希土類酸化物は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）である。別の例示的な態様では、介在層は導電性材料を有し、導電性材料は任意で絶縁材料をさらに有することができる。導電性材料に関して、直流（ＤＣ）または低周波数、例えば１００ＭＨｚ未満のほとんどの用途では導電性が必要とされる。導電性の金属層は、能動的駆動型電極として、または受動的ＲＦシールドとして有用である。絶縁材料は一般に、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、アルミン酸塩、ケイ酸塩およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択されるが、部品の加工および層内の金属に適合可能な任意の材料を使用することもでき、導電層に材料を追加する理由には、部品の他の部分に対してより良好な熱膨張の一致を実現すること、および層と部品の他の部分との接着を高めることを含めることができる。導電性材料が使用される場合、層は通常、ＲＦエネルギーが通過することを可能にするためにその中に大きな開口部を有するであろう。言い換えれば、例示的な態様では、導電層などの介在層は連続していない。耐食性構成要素の一実施形態では、基板および耐食性非多孔質層は、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的に透過性である。
【０１５８】
例示的な態様では、また熱処理の前に、半導体処理反応器と共に使用するように構成されたグリーン積層体は、グリーン焼結性材料の第１の層と、希土類化合物を含むグリーン焼結性材料の第２の層とを有する。例示的な態様では、グリーン焼結性材料の第１の層は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料、およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。例示的な態様では、グリーン焼結性材料の第２の層は三価の希土類酸化物を有する。別の例示的な態様では、第２の層は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される希土類化合物を有する。例示的な態様では、積層体の熱処理時に、第２の層は、最大１％の気孔率、ならびに少なくとも１００ｎｍおよび最大１００μｍの平均粒径を有する。別の例示的な態様では、積層体の熱処理時に、第２の層は最大０．５％の気孔率を有する。例示的な態様では、積層体の熱処理時に、第２の層の平均粒径は少なくとも３００ｎｍおよび最大３０μｍである。
【０１５９】
例示的な態様では、グリーン積層体は、第１の層と第２の層との間に少なくとも１つの介在層をさらに含み、介在層は、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択されるグリーン焼結性材料を有する。例示的な態様では、グリーン積層体は少なくとも１つの介在層をさらに含み、少なくとも１つの介在層は導電性材料を有する。例示的な態様では、グリーン積層体は少なくとも１つの介在層をさらに含み、少なくとも１つの介在層は絶縁材料を有する。例示的な態様では、グリーン積層体の熱処理は、ホットプレスおよびホットアイソスタティックプレスからなる群から選択される。熱処理後、介在層（複数可）を含む熱処理後または焼結後の積層体は、少なくとも１５ＭＰａ、または少なくとも２０ＭＰａ、または少なくとも２５ＭＰａ、または少なくとも３０ＭＰａ、または少なくとも３５ＭＰａ、または少なくとも４０ＭＰａの接着強度を有する。
【０１６０】
図２は、半導体ウェハをプラズマエッチングするのに使用するように構成されたアセンブリの例示的な態様を示す。プラズマエッチング反応器アセンブリ２００はプラズマエッチング反応器２５０を含む。誘導コイル２４０によって生成された交番磁界は蓋２２５を通り抜けて延び、蓋２２５の直下の反応器２５０内に電界を生成し、それが次にエッチングプラズマを生成する。耐食性の蓋２２５は、プラズマエッチング反応器２５０と解放可能に係合するように構成されている。蓋２２５は、内面および外面を有する耐食性セラミック絶縁基板２１０を含み、さらに、基板２１０の内面に隣接する耐食性非多孔質層２２０を含む。内側および外側平面を有する耐食性非多孔質層２２０は、層２２０の内側平面が反応器２５０の内部に面するように配置される。任意選択で、介在層（図１Ｂに示されるような例示的な層１３０）が、基板２１０と耐食性非多孔質層２２０との間に配置される。例示的な態様では、層２２０は希土類化合物を有し、非多孔質層が耐食性基板に接着され、１）≧１５ＭＰａ、好ましくは≧２０ＭＰａまたは≧２５ＭＰａまたは≧３０ＭＰａまたは≧３５ＭＰａまたは≧４０ＭＰａの接着強度、２）≧５０μｍ、好ましくは≧１００μｍまたは≧１５０μｍまたは≧２００μｍまたは≧２５０μｍまたは≧３００μｍの厚さ、あるいは約５０から約５００μｍ、好ましくは約１００から約４００μｍ、より好ましくは約１５０から約３００μｍの範囲内の厚さ、および３）≦２％、好ましくは≦１％または≦０．９％または≦０．８％または≦０．７％または≦０．６％または≦０．５％または≦０．４％または≦０．３％または≦０．２％または≦０．１％の気孔率を有する。例示的な態様では、層２２０は、層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を含む。例示的な態様では、層２２０は少なくとも２０ＭＰａの接着強度、最大１％の気孔率、マイクロクラックおよび亀裂を実質的に含まず、かつ少なくとも１００ｎｍおよび最大１００μｍの平均粒径の微細構造、ならびに少なくとも５０μｍの層の厚さを含む。別の例示的な態様では、粒径は少なくとも３００ｎｍであり、最大３０μｍである。
【０１６１】
例示的な態様では、アセンブリの蓋２２５は層２２０を含み、希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。別の例示的な態様では、アセンブリは耐食性セラミック絶縁基板２１０を含み、この場合基板は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。
【０１６２】
アセンブリの別の実施形態は、基板に埋め込まれる介在層、または耐食性基板と非多孔質層との間に介在し、これら両方に接着された介在層をさらに有する。例示的な態様では、介在層は、例えば、非多孔質層と基板との間の接着を促進するため、非多孔質層と基板との間の有害な反応を防止するため、および／またはアセンブリに関する何らかの電気的な機能を提供するため、１若しくはそれ以上の機能を果たし得る。他の例示的な態様では、特定の蓋に要求されるような非常に高い電界を伴う用途では、損失が処理に影響を与えるのを防ぐために高い電気抵抗率が望ましく、したがって酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）などの介在層が有益であり得る。
【０１６３】
例示的な態様では、介在層は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、ＭｏＳｉ２、高周波（ＲＦ）導電性材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。好ましくは、アセンブリの耐食性の蓋は、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的に透過性である。耐食性の蓋を含むアセンブリは、半導体処理に用いられるプラズマエッチング処理に対して耐性があることが好ましい。したがって、アセンブリの耐食性の蓋の耐食性基板および耐食性非多孔質層は、半導体処理で使用されるプラズマエッチング処理に対して耐性がある。
【０１６４】
本発明の他の態様は、高温耐食性ウェハヒーターに関する。図３は、例示的な態様におけるウェハヒーター装置３００の断面概略図を示す。ウェハ（図示せず）は、その中に加熱素子３４０が埋め込まれた絶縁セラミックディスク３１０の最外層（３２０）上に、また任意選択で金属ＲＦシールド３６０上に置かれる。例示的な態様では、このようなヒーターが作製される絶縁セラミック３１０は窒化アルミニウムである。他の例示的な態様では、アルミナまたは窒化ケイ素がセラミック絶縁基板３１０として有用である。運転中、ヒーターはフッ素含有ガスで洗浄されることがある。ヒーターの温度が約５００℃を超えると、ヒーター自体がフッ素によって攻撃される可能性があり、したがって耐食性の保護層が「高温」部分に含まれることが必要になる。例示的な態様では、絶縁セラミック３１０は耐食性非多孔質層３２０と、それらの間の選択的な介在層３３０とを含む。耐食性非多孔質層３２０は、ウェハを保持するための外面（図示せず）を含む。特に重要なことは、ウェハ直下の希土類化合物含有層の領域、言い換えれば耐食性非多孔質層３２０が緻密であることである。そうでなければ、ヒーターからの粒子がウェハの下面に落下しやすくなる。このような落下した粒子は、次の工程でウェハの上面に移動する可能性があり、それが次にはウェハ上のパターンに欠陥を生じさせることになるであろう。ウェハヒーターの主軸または支持ディスク３８０上の側面、底部、および被覆範囲は、粒子がウェハに移動するための直接的な経路がないため、それほど重要ではない。プラズマ溶射コーティングはこういった他の領域に対する汚染を防止するのに十分である。
【０１６５】
図４は、本発明の例示的な態様によるウェハヒーターを含む化学蒸着反応器アセンブリを示す。化学蒸着（ＣＶＤ）反応器アセンブリ４００は、シャワーヘッド４１０と、ヒーター４４０とを含む。反応性ガスは、耐食性非多孔質層４２０によって保護されるシャワーヘッド４１０を通ってウェハ４５０上に流れ、そこに堆積物が形成される。ウェハの温度は、ヒーター４４０によって維持され、かつ均一に保たれ、これはまた、洗浄中にウェハを保護するために（図３に示すように）その上に非多孔質の耐食層を有する場合もある。シャワーヘッド４１０は、化学反応を促進するためのプラズマの発生を補助するために、電極などの介在層または埋め込まれた層をさらに含んでもよい。
【０１６６】
例示的な態様では、アセンブリ４００は半導体チップの製造に使用するように構成されている。アセンブリ４００は、耐食性構成要素である（ｉ）ウェハヒーター４４０（図３にウェハヒーター３００としてより詳細に示される）および／または（ｉｉ）シャワーヘッド４１０を含む。例示的な態様では、堆積反応器は、ハロゲンガスおよび耐食性構成要素でその場で洗浄するように構成されている。各耐食性構成要素はセラミック絶縁基板と、層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する組成の耐食性非多孔質層とを含む。例示的な態様では、希土類化合物は三価の酸化物である。別の例示的な態様では、希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。例示的な態様では、希土類化合物は酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）である。例示的な態様では、セラミック絶縁基板は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。例示的な態様では、耐食性構成要素は、基板と耐食性非多孔質層との間に少なくとも介在層をさらに含む。例示的な態様では、介在層は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、ＭｏＳｉ２、高周波（ＲＦ）導電性材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。例示的な態様では、基板はさらに、その中に埋め込まれる少なくとも１つの追加の介在導電層を含み、この導電層は最大１０メガオーム−ｃｍのシート抵抗を有し、これは本明細書では互換的に１０メグオーム−ｃｍと表記される場合もある。
【０１６７】
例示的な態様では、半導体チップを製造する際に使用するように構成されたアセンブリであり、該アセンブリは反応器と、耐食性構成要素とを備える。耐食性構成要素は、セラミック絶縁基板と、セラミック絶縁基板に結合した耐食非多孔質層とを含む。例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する組成を有する。例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、マイクロクラックおよび亀裂を実質的に含まず、かつ少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、ならびに少なくとも１００ｎｍおよび最大１００μｍの平均粒径を有する微細構造によって特徴付けられる。
【０１６８】
例示的な態様では、アセンブリのセラミック絶縁基板は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。例示的な態様では、アセンブリの希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。例示的な態様では、アセンブリの耐食性非多孔質層はセラミック絶縁基板に接着されており、少なくとも２０ＭＰａの接着強度を有する。別の例示的な態様では、耐食性非多孔質層は、少なくとも１００μｍの厚さ、最大０．５％の気孔率、少なくとも３０ＭＰａの接着強度、ならびに少なくとも約３００ｎｍおよび最大約３０μｍの平均粒径を有する。
【０１６９】
例示的な態様では、アセンブリは、セラミック絶縁基板に埋め込まれる、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層される少なくとも１つの介在層をさらに有する。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）である。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層と一致する良好な熱膨張係数を有する導電性材料を有する。熱膨張係数の差が、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の係数に対して最大で４×１０−６／Ｋである場合、熱膨張の不一致は近似していると見なすことができる。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層の係数に対して最大で最大で４×１０−６／Ｋの熱膨張係数の差を有する材料であるように選択される。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は絶縁材料をさらに有する。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、二ケイ化モリブデン（ＭｏＳｉ２）、炭化タングステン（ＷＣ）、二ケイ化タングステン（ＷＳｉ２）およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。
【０１７０】
例示的な態様では、反応器はプラズマエッチング用に構成されたプラズマエッチング反応器であり、耐食性構成要素はプラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋であり、該蓋は、１×１０−４未満の損失正接を有し、高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的に透過性である。例示的な態様では、反応器はハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素はヒーターである。例示的な態様では、セラミック絶縁基板は、その中に埋め込まれた少なくとも１つの介在導電層をさらに含み、この導電層は、最大で１０メガオーム−ｃｍのシート抵抗率を有する。別の例示的な態様では、反応器はハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素はシャワーヘッドである。
【０１７１】
別の態様は、反応器と共に使用するための耐食性構成要素を調製するための方法に関する。この方法は、以下のａ）薄い層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する焼結性粉末組成物の薄い層と、焼結性基板材料の厚い層を積層してプレ積層体（本明細書では「グリーン積層体」とも呼ばれる）を形成する工程と、ｂ）プレ積層体を熱処理して耐食性の積層体を形成する工程とを含む。「薄い」と「厚い」という用語は、薄い粉末層がプレス方向において厚い粉末層の５０％未満であることを示す。熱処理は、ホットプレスおよびホットアイソスタティックプレスからなる群から選択される。
【０１７２】
方法の例示的な態様では、焼結性基板材料は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。方法の例示的な態様では、希土類化合物は三価の希土類酸化物である。方法の例示的な態様では、希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。方法の例示的な態様では、希土類化合物の量は、約１５から１００重量％、または約２０から約９０重量％、または約２５から約８０重量％である。例示的な態様では、希土類化合物はＹ３Ｓｉ３Ｏ１０Ｆである。方法の例示的な態様では、焼結性基板材料は酸化アルミニウムであり、希土類化合物は三価の希土類酸化物である。方法の別の例示的な態様では、焼結性基板材料は窒化アルミニウムであり、耐食性非多孔質層は希土類ケイ酸塩である。方法の例示的な態様では、耐食性構成要素はプラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋である。方法の例示的な態様では、蓋は１×１０−３未満の損失正接を有する。方法の別の例示的な態様において、蓋は１×１０−４未満の損失正接を有する。方法の例示的な態様では、耐食構成要素は高周波（ＲＦ）エネルギーに対して実質的に透過性である。
【０１７３】
例示的な態様では、方法は、熱処理の前に、希土類化合物の薄い層と基板材料の厚い層との間に挿入された少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物の層を積層することをさらに含む。方法の別の例示的な態様において、少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物は、酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、および二ケイ化モリブデン（ＭｏＳｉ２）、炭化タングステン（ＷＣ）、二ケイ化タングステン（ＷＳｉ２）、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）のような化合物、ならびに金属的な挙動を示し、セラミック絶縁基板および耐食性非多孔質層に一致する良好な熱膨張係数を有する他のそのような導電性材料および化合物、ならびにそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される化合物、金属間化合物または金属を有する。方法の例示的な態様では、少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物は酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）である。例示的な態様では、方法は導電性材料を含む少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物を含む。例示的な態様では、方法は導電性金属を含む少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物を含む。例示的な態様では、方法は絶縁材料をさらに有する少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物を含む。別の例示的な態様では、方法は、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される絶縁材料をさらに有する少なくとも１つの追加の焼結性粉末組成物を含む。
【０１７４】
方法の例示的な態様では、半導体処理反応器はハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素はヒーターである。方法の例示的な態様では、焼結性基板材料はさらに、その中に埋め込まれた少なくとも１つの介在導電層を含み、導電層は最大で１０メガオーム−ｃｍのシート抵抗率を有する。方法の別の例示的な態様では、半導体処理反応器はハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素はシャワーヘッドである。
【０１７５】
例示的な態様では、図１Ａに示されるのと同様に、半導体処理反応器と共に使用するように構成された耐食性構成要素は白色である。例示的な態様では、耐食性構成要素１００は、ａ）セラミック絶縁基板１１０と、ｂ）該セラミック絶縁基板と結合した白色耐食性非多孔質外層１２０であって、少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、および耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を含む組成を有する白色耐食性非多孔質外層１２０と、ｃ）白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９０のＬ＊値とを有する。別の例示的な態様では、構成要素１００は、白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９２のＬ＊値を有する。別の例示的な態様では、構成要素１００は、白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９４のＬ＊値を有する。セラミック絶縁基板１１０は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。例示的な態様では、希土類化合物は酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）である。例示的な態様では、白色耐食性非多孔質外層は、少なくとも１００μｍの厚さ、最大０．５％の気孔率および最大５０μｍの平均粒径を有する。例示的な態様では、セラミック絶縁基板に結合した白色耐食性非多孔質層は基板に接着されている。例示的な態様では、耐食性非多孔質層は基板に直接接着されている。別の例示的な態様では、白色耐食性非多孔質層は、例えばそれらの間に介在層を介して基板に間接的に接着される。
【０１７６】
少なくとも１つの実施形態では、白色耐食性非多孔質外層は、希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で希土類化合物に添加される焼結助剤をさらに含む。他の実施形態では、希土類化合物に添加される焼結助剤は、希土類化合物の総重量に基づいて約０．５重量％から約５重量％の範囲である。いくつかの実施形態において、焼結助剤は、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である。他の実施形態では、焼結助剤は、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、ＣｅＯ２およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料である。好ましい実施形態では、焼結助剤はＺｒＯ２であり、希土類化合物の総重量に基づいて１重量％の量で希土類化合物に添加される。
【０１７７】
例示的な態様では、図１Ｂに示すのと同様に、耐食性構成要素１５０は、セラミック絶縁基板内に埋め込まれる、またはセラミック絶縁基板１１０と白色耐食性非多孔質外層１２０との間に積層される少なくとも１つの介在層１３０をさらに有し、該少なくとも１つの介在層は、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料である。例示的な態様では、少なくとも１つの介在層１３０は酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）である。他の例示的な態様では、少なくとも１つの介在層１３０は導電性材料をさらに有する。半導体チップを製造する際に使用するように構成されたアセンブリであり、該アセンブリは、反応器と、上記に説明したような白色耐食性非多孔質外層を有する耐食性構成要素とを備える。例示的な態様では、反応器はプラズマエッチング用に構成されたプラズマエッチング反応器であり、耐食性構成要素はプラズマエッチング反応器と解放可能に係合するように構成された蓋であり、該蓋は１×１０−４未満の損失正接を有する。別の例示的な態様では、反応器はハロゲンガスでその場で洗浄するように構成された堆積反応器であり、耐食性構成要素はヒーターである。
【０１７８】
図５のフロー図に示されるように、半導体処理反応器と共に使用するための白色耐食性構成要素を調製するための方法が提供される。この方法は以下の工程を含む。工程１０００は、第１の層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する焼結性粉末組成物の第１の層を積層することを含む。工程１０３０は、焼結性基板材料の第２の層を積層することを含む。工程１０００および１０３０を合わせて工程１０４０においてプレ積層体を形成する。焼結性基板材料の第２の層は、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ケイ酸塩系材料およびそれらの２つ以上の混合物からなる群から選択される。希土類化合物は、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）、ケイ酸イットリウム、フッ化イットリウム、オキシフッ化イットリウム、アルミン酸イットリウム、窒化物、複合窒化物化合物、およびそれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。
【０１７９】
例示的な態様では、工程１０００の第１の層は、工程１０３０の第２の層の厚さの５０％未満である。工程１０５０は、プレ積層体を熱処理して、白色耐食性非多孔質外層を含む耐食性構成要素を形成することを含む。白色耐食性非多孔質外層は、少なくとも５０μｍの厚さおよび最大１％の気孔率を有する。白色耐食性非多孔質外層は、次に焼結され、熱処理後の基板材料と結合され、これも同様に焼結されて白色非多孔質外層を有する耐食性の積層体を形成する。工程１０５０の熱処理は、ホットプレスおよびホットアイソスタティックプレスの非限定的な例を含む、焼結のための当分野で知られる熱処理技術を含む。工程１０５０は通常、例えばＡｒなどの不活性雰囲気中、または真空中での熱処理を含む。工程１０５０でのような熱処理の温度および時間は、３０時間まで、約１５００℃までの範囲である。
【０１８０】
工程１０５０で形成された耐食性積層体または構成要素は、次に後続の熱処理工程１０６０でさらに熱処理される。工程１０６０は、酸素含有ガスまたは空気中で耐食性積層体を熱処理することを含む。例示的な態様では、第２の熱処理の温度は少なくとも８００℃から最大１５００℃の範囲であり、時間は少なくとも０．５時間から最大４８時間の範囲である。例示的な態様では、工程１０６０の熱処理温度は、少なくとも１０００℃から最大１４００℃、または少なくとも１１００℃から最大１３００℃、または少なくとも１１５０℃から最大１２５０℃である。例示的な態様では、工程１０６０の熱処理温度は約１２００℃である。例示的な態様では、工程１０６０の熱処理時間は、少なくとも１時間から最大２４時間、または少なくとも２時間から最大１２時間、または少なくとも３時間から最大６時間の範囲である。例示的な態様では、工程１０６０の熱処理時間は約４時間である。工程１０６０のこの第２の熱処理は、白色耐食性構成要素を形成する。白色耐食性構成要素は、工程１０６０の後に白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９０のＬ＊値を有する。好ましい実施形態では、工程１０６０の熱処理は１２００℃で４時間である。別の例示的な態様では、白色耐食性構成要素は、耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９２のＬ＊値を有する。別の例示的な態様では、白色耐食性構成要素は、耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき少なくとも９４のＬ＊値を有する。
【０１８１】
他の実施形態では、工程１０００は任意選択で、第１の層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物を有する焼結性粉末組成物の第１の層を積層して、希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で希土類化合物に加えられる焼結助剤をさらに有することに向けられた工程１０１０をさらに含む。別の例示的な態様において、工程１０１０は、焼結助剤がＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料であることを含む。別の例示的な態様では、工程１０１０は、希土類化合物の総重量に基づいて少なくとも０．５重量％から最大５重量％の量の焼結助剤を添加することを含む。別の例示的な態様において、工程１０１０は、添加される焼結助剤が希土類化合物の総重量に基づいて約１重量％の量のＺｒＯ２であることを含む。
【０１８２】
他の実施形態では、工程１０００と工程１０３０との間に連続して入る選択的な工程１０２０は、第１の層と第２の層との間に積層された焼結性粉末の少なくとも１つの介在層を積層することを含み、該焼結性粉末の少なくとも１つの介在層は、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料である。工程１０３０は任意選択で、介在層に添加される少なくとも１つの焼結助剤を含む。例示的な態様では、介在層に添加される焼結助剤は、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２、およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である。
【０１８３】
他の実施形態は、半導体処理反応器と共に使用するように構成された耐食性構成要素を含む。耐食性構成要素は、ａ）セラミック絶縁基板と、ｂ）該セラミック絶縁基板と結合した白色耐食性非多孔質外層であって、少なくとも５０μｍの厚さ、最大１％の気孔率、ならびに耐食性非多孔質層の総重量に基づいて少なくとも１５重量％の希土類化合物、および希土類化合物の総重量に基づいて約３００ｐｐｍから約２０重量％の範囲で希土類化合物に添加される焼結助剤を含む組成を有し、該焼結助剤が、ＺｒＯ２、ＨｆＯ２およびＣｅＯ２から選択される少なくとも１つの材料である白色耐食性非多孔質外層と、ｃ）セラミック絶縁基板内に埋め込まれるか、またはセラミック絶縁基板と耐食性非多孔質層との間に積層される少なくとも１つの介在層であって、希土類酸化物、希土類ケイ酸塩、希土類アルミン酸塩およびそれらの２つ以上の混合物から選択される少なくとも１つの材料である、少なくとも１つの介在層と、ｄ）白色耐食性非多孔質外層の平面上で測定したとき、少なくとも９０のＬ＊値とを有する。例示的な態様では、測定用の平面は平滑である、および／または研磨されている。
【０１８４】
図６Ａは、例示的な態様におけるように、半導体ウェハをプラズマエッチングするのに使用するように構成されたアセンブリを示す。プラズマエッチング反応器アセンブリ６００はプラズマエッチング反応器７００を含む。誘導コイル６４０によって生成された交番磁界は、蓋６２５を通って延び、蓋６２５の真下の反応器７００の内部に電界を生成し、それが次にエッチングプラズマを作り出す。耐食性の蓋６２５は、プラズマエッチング反応器７００と解放可能に係合するように構成されている。蓋６２５は、内面および外面を有する耐食性セラミック絶縁基板６１０を含み、さらに、基板６１０の内面に隣接する白色耐食性非多孔質層６２０を含む。例示的な態様では、基板６１０も白色である。内側および外側平面を有する耐食性非多孔質層６２０は、層６２０の内側平面が反応器７００の内部に面するように配置される。構成要素または蓋６２５はディスク形状であり、中心にアセンブリ６００内に嵌合するように構成された軸方向の空隙６０５を含む。軸方向の空隙６０５はまた、本明細書では入れ替え可能に中心６０５と呼ばれる場合もある。
【０１８５】
図６Ｂは、白色耐食性非多孔質層６２０の内側平面上で見たときの蓋または構成要素６２５の上面図を示す。６２０の内側平面は、ディスク状の構成要素について図６Ｂの上面図に示される非限定的な例では円形であり、中心６０５から第１の半径方向の距離ｒ１まで延びる中心領域６７０を含む。層６２０の内側平面の中心領域６７０は、反応器７００の内部に曝される構成要素６２５の領域に相当するために攻撃的なプロセスに曝される。この非限定的な例のように、攻撃的なプロセスはプラズマエッチングを意味してよい。本開示の他の構成要素については、攻撃的なプロセスは、プラズマエッチングまたは堆積、あるいはその両方を意味する場合がある。中心領域６７０の外側に配置された外側領域６８０は、中心６０５から、半径方向の距離ｒ１から第２の半径方向の距離ｒ２まで延在している。図６Ａおよび図６Ｂに示されるように、外側領域６８０は、本明細書では互換的に外側リム６８０と呼ばれることもある。外側領域６８０は、必ずしも攻撃的なプロセスに曝される訳ではなく、反応器７００を密閉するためのｏリングを越えて半径方向外側に延びる構成要素６２５の領域に相当する。例示的な態様では、構成要素６２５の白色耐食性非多孔質層６２０の内側平面の中心領域６７０についてＬ＊ａ＊ｂ＊測定値が収集される。中心領域６７０は、本明細書では、Ｌ＊ａ＊ｂ＊測定の目的のための平面とも呼ばれることがある。例示的な態様では、中心領域６７０は研磨された平面である。
【実施例】
【０１８６】
全ての例について、および汚染を最小限にする必要性を考慮して、使用される原材料中の望ましくない元素の総濃度は多くても１原子％である。
【実施例１】
【０１８７】
アルミナ−イットリア積層体からなる２枚のディスク（Ｓ１およびＳ１２）が以下のように製造された。ＡＭＲ社からの高純度の化学的に沈殿させた酸化イットリウム粉末を水中で磨砕して粒径ｄ９０＜１μｍにした。次にスラリーを凍結乾燥させ、１５０μｍメッシュを通して篩過した。
【０１８８】
おおよそで、０．２５重量％のＳｉＯ２、０．０５重量％のＮａ２Ｏ、０．１２重量％のＭｇＯ、０．１２重量％のＣａＯ、残部をＡｌ２Ｏ３で組成された噴霧乾燥アルミナ粉末を８００℃で８時間、空気中で加熱して噴霧乾燥粉末から結合剤を除去した。この粉末は、ＣｏｏｒｓＴｅｋ  ９９５Ｉ２と呼ばれる。
【０１８９】
アルミナ粉末を直径６インチのダイ中で４４０ｐｓｉの圧力まで、および約１インチの全体の厚さまでコールドプレスした。次いで、上記のイットリア粉末の層をアルミナの上に添加し、再び４４０ｐｓｉにコールドプレスした。この時点でイットリア層は約２０００μｍの厚さであった。
【０１９０】
第２の積層体（Ｓ１２）について、約１０００μｍの酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）粉末の層がイットリア層とアルミナ層との間に挿入されたことを除いて、このプロセスが繰り返された。
【０１９１】
コールドプレスされた積層体を、下記の表１に示された積み重ね配置からなるホットプレス金型アセンブリに移した。
【表１】
2019537546.tif 000003
【０１９２】
全てのスペーサーおよび部品は直径６インチであった。ダイバレルは内径（ＩＤ）７インチおよび外径（ＯＤ）１５インチであった。アセンブリを表２に示す温度スケジュールに従ってホットプレスした。
【０１９３】
【表２】
2019537546.tif 000004
【０１９４】
表３に示すサイクルに従って圧力を加えた。
【０１９５】
【表３】
2019537546.tif 000005
【０１９６】
灰色の緻密なイットリア−アルミナ積層体がホットプレス作業から生じた。ＡＳＴＭ−Ｅ１１２法で測定したアルミナの粒径は１．７μｍであった。炭素含有量は６４０ｐｐｍであった。５ＧＨｚで測定したＳ１の損失正接は９．１×１０−５であった。気孔率は、以下のスキーム、
６０μｍダイヤモンド：表面を平らにするために必要に応じて
１５μｍダイヤモンド、固定砥粒パッド：２分
９μｍダイヤモンド、ラルゴ（プラスチック）パッド：８分
３μｍダイヤモンド、ＤＡＣ（ナイロン）パッド：６分
１μｍダイヤモンド、起毛布：３分
に従って研磨された（研磨用品はＳｔｒｕｅｒｓ社によって提供された）、研磨部分の画像分析によって測定された。
【０１９７】
Ｓ１およびＳ１２の気孔率は、それぞれ０．２４％および０．７２％であることが分かった。耐食性非多孔質イットリア層には、マイクロクラックまたは亀裂がほぼないことが観察された。断面から測定すると、Ｓ１およびＳ１２は、それぞれ９１０μｍおよび９４０μｍのイットリア層の厚さを有していた。断面から測定した酸化イッテルビウム層の厚さは５２０μｍであった。ＡＳＴＭ  Ｃ６３３の改良型によって測定される接着強度は３０ＭＰａであることが見出された。本明細書で測定される際、接着強度は、破損が基板のみに限定されないことを条件として、介在する層の有無または破損の位置にかかわらず、最外層と基板との間に張力が加えられたときに破損を引き起こすのに必要となる力である。基板に接着されている最外層は、最外層と基板との間に少なくとも１つの介在層が含まれる場合、および／またはその間に焼結から本質的に生じる反応層が存在する場合を含んでよい。サンプルＳ１では、イットリア層とアルミナ基板との間に組成物Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２を有する反応層が存在していた。ＣＩＥ  Ｌ＊ａ＊ｂ＊カラースケールを使用してＨｕｎｔｅｒｌａｂ  ＭｉｎｉＳｃａｎ  ＸＥ比色計でイットリア側で測定したサンプルの暗さＬ＊は５３．９であった。
【実施例２】
【０１９８】
一方の積層体（Ｓ４）がＳａｓｏｌからの等級ＡＰＡアルミナ粉末を使用し、他方の積層体（Ｓ５）が同じくＳａｓｏｌからの等級ＡＨＰＡアルミナ粉末を使用したことを除いて、２つのイットリア−アルミネート積層体を実施例１のサンプルＳ１について記載したようにコールドプレスした。コールドプレスされたディスクは表４に示されるのと同じ積み重ねでホットプレスされた。
【０１９９】
【表４】
2019537546.tif 000006
【０２００】
温度および圧力サイクルを表５および６に示す。
【０２０１】
【表５】
2019537546.tif 000007
【０２０２】
【表６】
2019537546.tif 000008
【０２０３】
ＡＳＴＭ−Ｅ１１２法で測定したアルミナの粒径は０．７６μｍ（Ｓ４）および０．９２μｍ（Ｓ５）であった。同様に測定したイットリアの粒径は０．４μｍであることが分かった。５ＧＨｚでのＳ４の損失正接は１１×１０−５であり、Ｓ５のそれは１５．７×１０−５であることが分かった。
【０２０４】
両方のサンプルの気孔率は、実施例１に記載した方法で測定された。Ｓ４の気孔率は０．５０％、Ｓ５の気孔率は０．６９％であった。耐食性非多孔質イットリア層には、実質的にマイクロクラックおよび亀裂は観察されなかった。ＡＳＴＭ  Ｃ６３３により測定される接着強度は、Ｓ４では２０ＭＰａ、Ｓ５では２６ＭＰａであることが分かった。サンプルＳ１と同様に、イットリア層とアルミナ基板との間に反応層が存在した。ＣＩＥ  Ｌ＊ａ＊ｂ＊カラースケールを用いてＨｕｎｔｅｒｌａｂ  ＭｉｎｉＳｃａｎ  ＸＥ比色計を使用してイットリア側で測定したサンプルの暗さＬ＊はＳ４では４９．７、Ｓ５では６６．１であった。
【実施例３】
【０２０５】
２つのイットリア−アルミナ積層体を実施例２に記載したようにコールドプレスした。一方の積層体（Ｓ６）はＳａｓｏｌからのＡＨＰＡアルミナ粉末を使用し、他方の積層体（Ｓ７）はＢａｉｋｏｗｓｋｉ−ＭａｌａｋｏｆｆからのＢａｉｋｏｗｓｋｉ  ＴＣＰＬＳ  ＤＢＭアルミナ粉末を使用した。各積層体をＭｏ箔のシート間に配置した。
【０２０６】
コールドプレスされたディスクを実施例２と同じ積み重ね構成でホットプレスした。温度および圧力サイクルを表７および８に示す。
【０２０７】
【表７】
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【０２０８】
【表８】
2019537546.tif 000010
【０２０９】
サンプルＳ６の損失正接は４×１０−５であると測定された。Ｌ＊は、Ｓ６では７５．４、Ｓ７では７５．９であった。Ｓ６についての接着強度は２４ＭＰａ、Ｓ７については３５ＭＰａであった。
【実施例４】
【０２１０】
２つのイットリア−アルミナ積層体を実施例３のサンプルＳ７について記載したようにしてコールドプレスした。一方の積層体（Ｓ８）は、約０．５％のＡｌＦ３を乾式混合したＳａｓｏｌからのＡＨＰＡアルミナ粉末を使用し、他方の積層体（Ｓ９）は、Ｂａｉｋｏｗｓｋｉ−ＭａｌａｋｏｆｆからのＢａｉｋｏｗｓｋｉ  ＳＡ−８０アルミナ粉末（ＡｌＦ３添加物なし）を使用した。各積層体をモリブデン（Ｍｏ）箔のシート間に配置した。
【０２１１】
緻密化助剤としてフッ化物をＳ８に添加した。実施例２と同じ積み重ねでコールドプレスされたディスクをホットプレスした。温度サイクルを表９に示す。圧力サイクルは、先に示した表６と同じである。
【０２１２】
【表９】
2019537546.tif 000011
【０２１３】
ＡｌＦ３添加物を含むＡＨＰＡ粉末から製造された積層体は、除去時に複数の場所に亀裂が入り、イットリア層とアルミナ層との間に多孔質の界面が観察された。このサンプル（Ｓ８）の損失正接は２×１０−５であった。Ｓ９の損失正接は４．６×１０−５であった。Ｌ＊は、Ｓ８については４８．６であり、Ｓ９については７６．０であることが分かった。Ｓ８の接着強度は５ＭＰａ未満であり、Ｓ９については３９ＭＰａであった。
【実施例５】
【０２１４】
イットリア層とアルミナ層との間に約０．０４インチの酸化イッテルビウム（Ｙｂ２Ｏ３）粉末の層を挿入したことを除いて、２つのイットリア−アルミナ積層体を実施例４のサンプルＳ９について記載したようにコールドプレスした。両積層体は実施例１に記載したＣｏｏｒｓＴｅｋ  ９９５Ｉ２粉末を使用した。一方の積層体（Ｓ１１）には片面に０．００４インチＭｏ箔の１層があったが、他方（Ｓ１０）にはなかった。
【０２１５】
実施例２と同じ積み重ねでコールドプレスされたディスクをホットプレスした。圧力および温度サイクルは実施例４と同じである。
【０２１６】
Ｓ１０の損失正接は１５×１０−５であることが見出され、そしてその気孔率は１％であると測定された。耐食性非多孔質イットリア層には、実質的にマイクロクラックおよび亀裂は観察されなかった。Ｙ２Ｏ３のホットプレス時の層の厚さは９２０μｍであり、ホットプレス後のＹｂ２Ｏ３層の厚さは５３０μｍであった。Ｓ１０のＬ＊は４９．７であることが分かった。Ｓ１０の接着強度は２８ＭＰａであった。
【０２１７】
Ｓ１１については、ホットプレス時のＹ２Ｏ３の層の厚さは７００μｍであり、ホットプレス後のＹｂ２Ｏ３層の厚さは４５０μｍであった。
【実施例６】
【０２１８】
イットリア粉末およびイッテルビア粉末をＰＩＤＣによって供給したことを除いて、１つのイットリア−アルミナ積層体（Ｓ４３）を実施例５に記載したようにコールドプレスした。積層体はＳａｓｏｌからのＡＰＡ粉末を使用した。Ｍｏ箔を積層体の両側に配置した。
【０２１９】
実施例２の表４と同じ積み重ねによって、コールドプレス後のディスクをホットプレスした。温度および圧力サイクルを表１０および表１１に示す。
【０２２０】
【表１０】
2019537546.tif 000012
【０２２１】
【表１１】
2019537546.tif 000013
【０２２２】
ホットプレス時のＳ４３のＹ２Ｏ３層の厚さは２９５０μｍであり、ホットプレス後のＹｂ２Ｏ３層の厚さは５２５μｍであった。
【実施例７】
【０２２３】
１つのイットリア−アルミナ積層体（Ｓ５０）を実施例６に記載されているようにコールドプレスした。積層体はＳａｓｏｌからのＡＰＡ粉末を使用した。Ｍｏ箔を積層体の両側に配置した。使用前にイットリア粉末を１重量％のＺｒＯ２と混合した。
【０２２４】
実施例２の表４と同じ積み重ねによって、コールドプレス後のディスクをホットプレスした。圧力および温度サイクルは実施例６と同じである。Ｓ５０の損失正接は２．３９×１０−５であることが分かった。ホットプレス時のＹ２Ｏ３層の厚さは７２０μｍであり、ホットプレス後のＹｂ２Ｏ３層の厚さは３５０μｍであった。酸化イットリウム層の粒径は、約２μｍと推定された。
【実施例８】
【０２２５】
２つのイットリア−アルミナ積層体を実施例７に記載されているようにコールドプレスした。一方の積層体（Ｓ５４）は、ＰＩＤＣイットリアおよび厚さ４０μｍのイッテルビアのセラミックテープと共にＳａｓｏｌによるＡＰＡ粉末を使用し、イッテルビア粉末もＰＩＤＣからのものであった。第２の積層体（Ｓ５５）は、ＰＩＤＣイットリアおよびイッテルビアと共に、Ｏｒｂｉｔｅ  ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓからのＨＰＡアルミナを使用した。２つの積層体は共に両面にＭｏ箔を有していた。
【０２２６】
実施例２の表４と同じ積み重ねによってコールドプレス後のディスクをホットプレスした。圧力および温度サイクルは実施例６と同じである。Ｓ５４の損失正接は３．９３×１０−５であることが分かった。ホットプレス時のＹ２Ｏ３層の厚さは９８５μｍであり、ホットプレス後のＹｂ２Ｏ３層の厚さは４０μｍであった。Ｓ５５について、損失正接は２．０６×１０−５であることが分かった。ホットプレス時のＹ２Ｏ３層の厚さは１０００μｍであり、ホットプレス後のＹｂ２Ｏ３層の厚さは３１５μｍであった。Ｓ５４およびＳ５５の酸化イットリウム層の粒径は、約５から２０μｍであると決定された。
【実施例９】
【０２２７】
２つのイットリア−アルミナ積層体を実施例８に記載したようにコールドプレスした。一方の積層体（Ｓ５７）は、３体積％のオキシフッ化イットリウム（ＹＯＦ）、およびＰＩＤＣイッテルビアと混合したＰＩＤＣイットリアと共にＳａｓｏｌによるＡＰＡ粉末を使用した。第２の積層体（Ｓ５８）は、ＳａｓｏｌによるＡＰＡ粉末、ＰＩＤＣイッテルビアおよび３体積％のＹ２Ｓｉ２Ｏ７と混合したＰＩＤＣイットリアを使用した。２つの積層体は共に両面にＭｏ箔を有していた。
【０２２８】
実施例２の表４と同じ積み重ねによってコールドプレス後のディスクをホットプレスした。圧力および温度サイクルは実施例６と同じである。Ｓ５７の損失正接は４．５０×１０−５であることが分かった。ホットプレス時のＹ２Ｏ３層の厚さは１０８５μｍであり、ホットプレス後のＹｂ２Ｏ３層の厚さは３８０μｍであった。Ｓ５７の酸化イットリウム層の粒径は、約５０μｍであると決定された。Ｓ５８について、損失正接は７．７３×１０−５であることが分かった。ホットプレス時のＹ２Ｏ３の層の厚さは９８０μｍであり、ホットプレス後のＹｂ２Ｏ３層の厚さは４２５μｍであった。Ｓ５８の酸化イットリウム層の粒径は、約５から１０μｍであると決定された。
【実施例１０】
【０２２９】
１つの積層体（Ｓ４９）を実施例６に記載されるようにコールドプレスした。積層体は、アルミナベースとしてＳａｓｏｌからのＡＰＡ粉末を使用し、最上層として７７重量％のイットリア、１５重量％のジルコニアおよび８重量％のアルミナの混合物を使用した。Ｍｏ箔を積層体の両側に配置した。
【０２３０】
実施例２の表４と同じ積み重ねによって、コールドプレス後のディスクをホットプレスした。圧力および温度サイクルは実施例６と同じである。Ｓ４９の損失正接は１３．３×１０−５であることが分かった。混合層のホットプレス時の層の厚さは１２１５μｍであった。積層体の接着力は３２ＭＰａであることが分かった。非多孔質層のイットリアリッチ粒子の平均粒径は、約２μｍと推定された。少なくとも１つの第２の相、すなわち組成物Ｙ４Ａｌ２Ｏ９のアルミナリッチ粒子が微細構造内に観察され、この第２の相は層の強度の増大に寄与すると考えられる。
【０２３１】
実施例１から１０の特性の概要が表１２に含まれる。
【０２３２】
大型の５８０ｍｍ積層体ディスクを以下のように調製した。
【実施例１１】
【０２３３】
サンプルＡは、２９．５ｋｇのアルミナ粉末（ＡＰＡ）を５８０ｍｍ直径のグラファイトダイに装填し、続いて１００ｋＮの力で平らにし、圧縮することによって調製された。次に、２．５ｋｇのＹｂ２Ｏ３粉末（ＰＩＤＣ）をアルミナ層の上に載せ、１００ｋＮの力で平らにし、圧縮した。次に、４ｋｇのＹ２Ｏ３粉末（ＰＩＤＣ）をイッテルビア層の上に載せ、１００ｋＮの力で平らにし、圧縮した。ホットプレスのグラファイトダイは、０．０２インチのグラフォイルの層、次いで０．００５インチのモリブデン箔の層によって装入物から分離された。ホットプレスの温度および圧力サイクルを表１３に示す。示された値における温度勾配はほぼ直線状であった。圧力の上昇は速やかであった。
【０２３４】
【表１２】
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【０２３５】
ホットプレス後、ディスクまたは窓とも呼ばれる構成要素上の様々な位置での色測定の前にディスクをイットリア側で研削および研磨した。色測定値は、ＣｉｅＬａｂ  Ｌ＊、ａ＊、ｂ＊スケールを用いてＨｕｎｔｅｒｌａｂ  Ｍｉｎｉｓｃａｎ  ＸＥ装置を用いて得られた。測定位置は、均一性の変動を表すようにオペレータによって視覚的に選択された。サンプルＡについては、色が最も暗いと目視で判断した１つの領域と、色が最も明るいと目視で判断した２つの領域において、窓の大きな断片が測定用に選択された。サンプルＡは許容できない色の均一性を示した。結果は表１５に含まれる。
【実施例１２】
【０２３６】
サンプルＢについては、ホットプレスのための温度および圧力サイクルを表１４に示すことを除いて、サンプルＡと同じ方法で５８０ｍｍのディスクを調製した。サンプルＢの処理はまた、下記のように別個の熱処理工程も含んでいた。
【０２３７】
【表１３】
2019537546.tif 000015
【０２３８】
ホットプレスの後、サンプルＢのディスクを空気中で１２００℃で４時間さらに熱処理し、次いでイットリア側で研削および研磨した。目視観察により、サンプルＡよりもサンプルＢの白色度が向上することが観察された。色は、サンプルＡと同様にＨｕｎｔｅｒｌａｂ  Ｍｉｎｉｓｃａｎ  ＸＥ装置を使用して測定した。サンプルＢについて、色が最も暗いと目視で判断した２つの領域と、色が最も明るいと目視で判断した２つの領域において、窓の大きな断片が測定用に選択された。表１５に含まれる測定結果は、サンプルＢがかなり白色であり、Ｌ＊は常に８８を超えることを示す。明暗および色相の変動は、５以上の位置間のＬ＊の差、および３以上のａ＊またはｂ＊の差によってそれぞれ証明される。
【実施例１３】
【０２３９】
サンプルＣについては、サンプルＣのイットリア層と、介在するイッテルビア層が共に焼結助剤としてジルコニアをさらに含むことを除いて、サンプルＢと同じ方法で５８０ｍｍのディスクを調製した。イットリア粉末を金型に添加する前に、１モル％のＴＺ３Ｙ粉末（Ｔｏｓｏｈ社により供給されたＺｒＯ２中５．２重量％のＹ２Ｏ３）を、Ｒｅｓｏｄｙｎミキサーを使用してＹ２Ｏ３粉末に混合した。イッテルビア粉末については、１モル％のＴＺ３Ｙ粉末をイッテルビアと共に磨砕した後、得られたスラリーを噴霧乾燥した。得られた粉末を次に使用した。ホットプレス後、ディスクを空気中で１２００℃で４時間熱処理した。次にサンプルＣをイットリア側で研削および研磨した。色は、サンプルＡおよびＢと同様にＨｕｎｔｅｒｌａｂ  Ｍｉｎｉｓｃａｎ  ＸＥ装置を使用して測定した。サンプルＣについては、色が最も暗いと目視で判断した１つの領域と、色が最も明るいと目視で判断した２つの領域において窓の大きな断片が測定用に選択された。表１５に含まれる測定結果は、サンプルＣが白色であり、Ｌ＊は常に９２を超えることを示している。５未満の位置間のＬ＊の差および３未満のａ＊またはｂ＊の差によってそれぞれ証明されるように、明暗および色相の変動はサンプルＡおよびＢの場合よりも小さい。サンプルＣのイットリア層の平均粒径は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２−９６によって測定して５．４μｍであると測定された。サンプルＣのイッテルビア層の平均粒径は、ＡＳＴＭ  Ｅ１１２−９６によって測定して０．５μｍであると測定された。サンプルＣのイッテルビア層の気孔率は１％未満であると測定された。サンプルＣの炭素含有量は燃焼によって３０重量ｐｐｍ未満であると測定された。
【０２４０】
【表１４】
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【０２４１】
【表１５】
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【０２４２】
［他の実施形態］
本開示の多数の変形形態および修正形態を使用することができる。本開示のいくつかの特徴を、その他のものは提供せずに提供することは可能であろう。
【０２４３】
本開示は、様々な態様、実施形態、および構成において、様々な態様、実施形態、構成、部分的組み合わせ、およびそれらのサブセットを含めた、本明細書に実質的に示され説明された構成要素、方法、プロセス、システムおよび／または装置を含む。当業者は、本開示を理解した後に、様々な態様、態様、実施形態および構成を作成し、使用するための方法を理解するであろう。本開示は、様々な態様、実施形態、および構成において、例えば、性能の向上、容易性の実現および／または実装コストの削減のために、従来の装置またはプロセスにおいて恐らく使用されていたようなかような製品が存在しない場合を含め、本明細書に、またはその様々な態様、実施形態および構成において、示されていない、および／または説明されていない製品が存在しない場合に、装置およびプロセスを提供することを含んでいる。
【０２４４】
本開示の前述の説明は、例示および説明の目的で提示されている。前述は、本開示を本明細書に開示されている形態に限定することを意図していない。例えば、前述の発明を実施するための形態において、本開示の様々な特徴は、本開示を合理化する目的で、１つ以上の態様、実施形態および構成に一緒にまとめられている。本開示の態様、実施形態および構成の特徴は、上述したもの以外の代替の態様、実施形態および構成で組み合わせることができる。この開示の方法は、特許請求された開示が各特許請求の範囲に明示的に記載されるものより多くの特徴を必要とするという意図を反映していると解釈されるべきではない。むしろ、以下の特許請求の範囲が反映するように、発明の態様は、単一の前述の開示された態様、実施形態および構成の全ての特徴よりも小さくなる。したがって、添付の特許請求の範囲は、この発明を実施するための形態に組み込まれ、各特許請求の範囲は、本開示の別個の好ましい実施形態としてそれ自体に基づいている。
【０２４５】
さらに、本開示の説明は、１つ以上の態様、実施形態または構成ならびに特定の変形形態および修正形態の説明を含んでいるが、他の変形形態、組み合わせおよび修正形態も本開示の範囲内であり、例えば本開示を理解した後の、当業者の技術および知識の範囲内であってよい。特許請求されるものに対する代替の、交換可能な、および／または同等の構造、機能、範囲または工程が、本明細書に開示されていようとされてなかろうと、またいかなる特許性のある対象も公に提供することを意図せずに、そのような代替の、交換可能な、および／または同等の構造、機能、範囲または工程を含む、許容範囲内の代替の態様、実施形態および構成を含む権利を取得することが意図されている。
【０２４６】
上記の説明から、当業者は本発明の本質的な特徴を容易に確認することができ、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、本発明を様々な用途および条件に適合させるように様々な変更および修正を加えることができる。したがって、他の実施形態もまた本特許請求の範囲内にあると見なされる。
【符号の説明】
【０２４７】
１００  耐食性構成要素
１１０  セラミック絶縁基板
１２０  耐食性非多孔質層
１３０  介在層
１５０  耐食性非多孔質層
ｔ１    層１２０の厚さ
ｔ２    層１３０の厚さ
２００  プラズマエッチング反応器アセンブリ
２１０  セラミック絶縁基板
２２０  耐食性非多孔質層
２２５  蓋
２４０  誘導コイル
２５０  反応器
３００  ヒーター装置
３２０  耐食性非多孔質層
３３０  介在層
３３０  絶縁セラミック
３４０  加熱要素（複数可）
３６０  高周波（ＲＦ）シールド
３８０  支持ディスク
４００  ＣＶＤ反応器アセンブリ
４１０  シャワーヘッド
４２０  耐食性非多孔質層
４４０  ヒーター
４５０  処理中のウェハ
６００  プラズマエッチング反応器アセンブリ
６０５  中心または軸方向の空隙
６１０  セラミック絶縁基板
６２０  耐食性非多孔質層
６２５  蓋
６４０  誘導コイル
６５０  ウェハ
６７０  ６２０の内側平面の中心領域
６８０  外側領域
７００  反応器
【図１Ａ】
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【図１Ｂ】
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【図２】
2019537546.tif 000020
【図３】
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【図４】
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【図５】
2019537546.tif 000023
【図６Ａ】
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【図６Ｂ】
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【国際調査報告】
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