(57)【要約】本発明は、金属粉末の粒子サイズセンサに関する。センサは、マイクロ波キャビティ（２０１）または導波管を含み、マイクロ波キャビティ（２０１）または導波管は、マイクロ波キャビティ（２０１）または導波管内にマイクロ波を発生するためのマイクロ波源（２０２）、キャビティ（２０１）または導波管内に発生されるマイクロ波を検出するマイクロ波受信器、金属粉末のサンプルを受け入れるサンプル挿入点（２０４）、および、受信器（２０３）によって発生される受信器信号から金属粉末の粒子サイズを測定するべく配列された分析器（２０６）を備えている。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属粉末の粒子サイズセンサであって、当該センサは、
マイクロ波キャビティまたは導波管であって、マイクロ波をマイクロ波キャビティまたは導波管内に発生させるためのマイクロ波源を備える、マイクロ波キャビティまたは導波管、
キャビティまたは導波管内で発生されるマイクロ波を検出するマイクロ波受信器、
金属粉末のサンプルを受け取るサンプル挿入点、および
受信器によって発生される受信器信号から金属粉末の粒子サイズを測定するべく配列された分析器、
を備えていることを特徴とするセンサ。
【請求項２】
前記分析器は、前記マイクロ波キャビティまたは導波管へのサンプルの導入、および／または磁場によって駆動されるときの、当該サンプルの磁化のせいでの前記センサ内の損失の変化から粒子サイズを測定するように配列されていることを特徴とする請求項１に記載のセンサ。
【請求項３】
前記分析器は、サンプルが基準磁場から存在するときに、前記キャビティまたは導波管内に発生される磁場の摂動を受信器信号から測定し、摂動から粒子サイズを測定するように配列されていることを特徴とする請求項１または２に記載のセンサ。
【請求項４】
前記基準磁場は、金属粉末が存在しない場合に前記キャビティまたは導波管内で発生される磁場であることを特徴とする請求項３に記載のセンサ。
【請求項５】
前記基準磁場は、基準金属粉末が前記キャビティまたは導波管内に存在するときに発生される磁場であることを特徴とする請求項３に記載のセンサ。
【請求項６】
前記摂動は、受信器信号の電力を計測することによって測定されることを特徴とする請求項３ないし５のいずれか一項に記載のセンサ。
【請求項７】
前記摂動は、受信器信号の位相を計測することによって測定されることを特徴とする請求項６に記載のセンサ。
【請求項８】
前記摂動は、前記マイクロ波キャビティまたは導波管のＱ値の変化を備えることを特徴とする請求項３ないし７のいずれか一項に記載のセンサ。
【請求項９】
前記摂動は、前記マイクロ波キャビティの共振周波数の変化を備えることを特徴とする請求項３ないし８のいずれか一項に記載のセンサ。
【請求項１０】
前記マイクロ波キャビティまたは導波管内のマイクロ波の伝送モードは、電場が前記サンプルにおいて実質的にゼロであり、および／または電場のサンプルにわたって積分されたエネルギーが、磁場のそれより少なくとも２桁小さい大きさであるという状態を満たすように、マイクロ波源を制御するコントローラを備えることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか一項に記載のセンサ。
【請求項１１】
前記サンプル挿入点は、前記マイクロ波の１つ以上の伝送モードが前記状態を満たすように、必要とされる形状を有していることを特徴とする請求項１０に記載のセンサ。
【請求項１２】
複数の伝送モードが前記マイクロ波キャビティまたは導波管内に発生され、且つ
前記分析器が、各伝送モードについて前記サンプルの粒子サイズを測定するべく配列されるように、前記コントローラは、前記マイクロ波源を制御するべく配列されていることを特徴とする請求項１０または１１に記載のセンサ。
【請求項１３】
前記金属粉末を保持するためのマイクロ波に対して透明な容器を備えることを特徴とする請求項１ないし１２のいずれか一項に記載のセンサ。
【請求項１４】
前記容器は、前記サンプル挿入点で、前記マイクロ波キャビティおよび／または導波管に、取り外し可能に挿入可能であることを特徴とする請求項１３に記載のセンサ。
【請求項１５】
前記容器は、溶融石英から作られていることを特徴とする請求項１３または１４に記載のセンサ。
【請求項１６】
前記容器は、計測中に使用される伝送モードによって発生される場の形状に基づく形態を有していることを特徴とする請求項１３ないし１５のいずれか一項に記載のセンサ。
【請求項１７】
前記容器は、そこに含まれるサンプルが、サンプルにおける電場が実質的にゼロ、および／または電場についてサンプルに亘って積分されたエネルギーが磁場についてのそれよりも少なくとも２桁小さい大きさである状態を満たすマイクロ波キャビティまたは導波管の領域内にあるような形態を備えていることを特徴とする請求項１６に記載のセンサ。
【請求項１８】
前記容器は、円筒形または球形の対称性を有する形態を有していることを特徴とする請求項１６または１７に記載のセンサ。
【請求項１９】
前記容器内の金属粉末を圧縮するための圧縮器を備えることを特徴とする請求項１３ないし１８のいずれか一項に記載のセンサ。
【請求項２０】
前記圧縮器は、前記容器を振動させる振動器を備えることを特徴とする請求項１９に記載のセンサ。
【請求項２１】
前記マイクロ波キャビティまたは導波管の温度を調節する温度調節器を備えることを特徴とする請求項１ないし２０のいずれか一項に記載のセンサ。
【請求項２２】
前記温度調節器は、前記マイクロ波キャビティまたは導波管を加熱および／または冷却するための加熱器および／または冷却器を備えることを特徴とする請求項２１に記載のセンサ。
【請求項２３】
前記温度調節器は、前記マイクロ波キャビティまたは導波管の温度を計測定する温度センサを備え、前記温度調節器は、マイクロ波キャビティまたは導波管の温度が所定の温度範囲内にあるのを保証すべく、前記温度センサに基づいて、前記マイクロ波キャビティまたは導波管を加熱または冷却するように配列されていることを特徴とする請求項２２に記載のセンサ。
【請求項２４】
金属粉末のサンプルの粒子サイズを測定する方法であって、
金属粉末のサンプルをマイクロ波キャビティまたは導波管に挿入すること、
当該マイクロ波キャビティまたは導波管内にマイクロ波を発生させること、
当該キャビティまたは導波管内に発生されるマイクロ波を検出すること、および
検出されたマイクロ波から金属粉末の粒子サイズを測定すること、
を備えることを特徴とする方法。
【請求項２５】
粒子サイズは、前記サンプルの前記マイクロ波キャビティまたは導波管への導入および／または磁場によって駆動されるときの前記サンプルの磁化のせいでの前記センサ内の損失の変化から測定されることを特徴とする請求項２４に記載の方法。
【請求項２６】
粒子サイズは、前記金属粉末が基準磁場ないし存するときに、前記キャビティまたは導波管に発生される磁場の摂動から測定されることを特徴とする請求項２４または請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
前記基準磁場は、金属粉末が存在しない場合に、前記キャビティまたは導波管内で発生される磁場であることを特徴とする請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
前記基準磁場は、基準の金属粉末が前記キャビティまたは導波管内に存するときに発生される磁場であることを特徴とする請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
前記摂動を測定することは、検出されたマイクロ波の電力を測定することを備えることを特徴とする請求項２６ないし２８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３０】
前記摂動を測定することは、検出されたマイクロ波の位相を測定することを備えることを特徴とする請求項２６ないし２９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３１】
前記摂動は、前記マイクロ波キャビティまたは導波管のＱ値の変化からなることを特徴とする請求項２６ないし３０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３２】
前記摂動は、前記マイクロ波キャビティの共振周波数の変化からなることを特徴とする請求項２６ないし３１のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３３】
前記マイクロ波キャビティまたは導波管内のマイクロ波の伝送モードが、電場が前記金属粉末で実質的にゼロ、および／または電場について前記金属粉末に亘って積分されたエネルギーが磁場についてのそれよりも少なくとも２桁小さい大きさである状態を満たすように、前記キャビティまたは導波管内にマイクロ波を発生させることを備えることを特徴とする請求項２４ないし３２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３４】
前記マイクロ波キャビティまたは導波管内に複数の伝送モードを発生させ、そして各伝送モードについて前記金属粉末の粒子サイズを測定することを備えることを特徴とする請求項２４ないし３３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３５】
金属粉末をマイクロ波に曝す前に、金属粉末を圧縮することを備えることを特徴とする請求項２４ないし３４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３６】
振動を用いて、前記金属粉末を圧縮することを備えることを特徴とする請求項３５に記載の方法。
【請求項３７】
前記マイクロ波キャビティまたは導波管の温度を調節することを備えることを特徴とする請求項２４ないし３６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項３８】
温度を所定の温度範囲内に維持するように温度を調節することを備えることを特徴とする請求項３７に記載の方法。
【請求項３９】
金属粉末の粒子サイズを測定するための分析器であって、
前記金属粉末のサンプルを包含するマイクロ波キャビティまたは導波管内で検出されるマイクロ波を示す信号を受信し、
サンプルが存するときに、マイクロ波キャビティまたは導波管内に発生されるマイクロ波場における、基準状態と比較しての変化を検出された信号から計測し、そして
当該変化から金属粉末の粒子サイズを測定するべく配列されたプロセッサを備えることを特徴とする分析器。
【請求項４０】
前記基準状態は、金属粉末が存在しないときのマイクロ波キャビティまたは導波管内のマイクロ波の電力損失、位相および／または共振周波数であることを特徴とする請求項３９に記載の分析器。
【請求項４１】
前記基準状態は、基準の金属粉末が存在するときのマイクロ波キャビティまたは導波管内のマイクロ波の電力損失、位相および／または共振周波数であることを特徴とする請求項３３に記載の分析器。
【請求項４２】
金属粉末を取扱う装置であって、
金属粉末の粒子サイズを監視するためのセンサであって、マイクロ波キャビティまたは導波管を備えるセンサを備え、
当該マイクロ波キャビティまたは導波管は、当該マイクロ波キャビティまたは導波管内にマイクロ波を発生させるマイクロ波源と、当該キャビティまたは導波管内で発生されるマイクロ波を検出するマイクロ波受信器と、金属粉末のサンプルを受入れるサンプル挿入点と、前記受信器によって発生される受信器信号から金属粉末の粒子サイズを監視するべく配列された分析器と、を備え、そして、
監視された粒子サイズに基づいて出力を発生するように配列されたコントローラを備えることを特徴とする金属粉末を取扱う装置。
【請求項４３】
前記出力は、粒子サイズの測定値の対数であることを特徴とする請求項４２に記載の装置。
【請求項４４】
前記出力は、前記粉末の粒子サイズが許容限度外であることをオペレータに示している、オペレータ警報の発生であることを特徴とする請求項４２または４３に記載の装置。
【請求項４５】
前記出力は、前記装置の動作を変更する制御信号であることを特徴とする請求項４２ないし４４のいずれか一項に記載の装置。
【請求項４６】
層ごとに金属粉末を固化させることでワークピースを構築する積層造形製造装置を備えることを特徴とする請求項４２ないし４５のいずれか一項に記載の装置。
【請求項４７】
前記積層造形製造装置は、粉末が粉末床の層を形成するべく分配される選択的な溶融または焼結の装置を含み、各層の選択された領域が、ワークピースを形成するべくエネルギービームを用いて凝固されることを特徴とする請求項４６に記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属粉末の粒子サイズセンサに関する。本発明は、特に、積層造形製造装置における粒子サイズセンサの使用、および積層造形製造装置の処理チャンバから回収される金属粉末の粒子サイズの測定の用途を有するが、排他的ではない。
【背景技術】
【０００２】
マイクロ波の放射による金属粉末を焼結する最初の実証（非特許文献１）以来、導電性金属粉末のエネルギー吸収を理解する努力が進行中である。様々な研究が、電場および磁場の両方内においての個々の粒子の吸収の理論的理解への最初の原理的なアプローチをしている（非特許文献２、非特許文献３、非特許文献４）。高い電気伝導率に基づいて金属であると考えられる粒子の実用的サイズの場合、渦電流損失による磁気吸収は、等価な電場における損失よりもはるかに大きいことが認められており、これは実験的に実証されている（（非特許文献５、非特許文献６）。
【０００３】
これを念頭において、従来の研究は、金属粉末における吸収を実験的に検証するために、高出力マイクロ波放射を印加し、粉末温度を測定することによって行われてきた。これは、温度勾配および達成された最高温度を測定することによって、比較的成功裏に行われている（非特許文献７）。理論によって特定の粒子サイズで予測されるピーク吸収比率もまた、実験的に観測されている（非特許文献８、非特許文献９）。しかしながら、絶対吸収の尺度として温度を使用することは、多くの困難を伴う。第一に、サンプルに送達される正確な電力が計算されねばならず、これは、加熱された粉末によって引き起こされるアプリケータの複雑な装填および変化する状態のために、些細なことではない。また、他の粉末特性の正確な測定は困難である可能性が高い。例えば、粉末の熱伝導率および散逸率は、初期温度および空気流などの周囲状態、ならびに充填密度、サンプルのサイズおよび化学組成などの他の粉末特性によって大きく、影響を受ける可能性がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】国際公開第２０１０／００７３９６号
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】R. Roy、D. Agrawal、J. Cheng、およびS. Gedevanishvili、Nature 399,668（1999）
【非特許文献２】A. Porch、D. Slocombe、およびP.P. Edwards、Phys. Chem. Chem. Phys.. 15, 2757 (2013).
【非特許文献３】M. Ignatenko, M. Tanaka, および M. Sato, 日本、 J. Appl. Phys. 48, 067001 (2009).
【非特許文献４】K.I. Rybakov, V.E. Semenov, S. V. Egorov, a. G. Eremeev, I. V. PlotnikovおよびY. V. Bykov, J. Appl. Phys. 99, 023506 (2006).
【非特許文献５】J. Cheng、R. Roy、およびD. Agrawal、J. Materals Sci. Lett. 20, 1561 (2001).
【非特許文献６】J. Ma、J.F. Diehl、E.J. Johnson、K.R. Martin、N.M. Miskovsky、C.T. Smith、G.J. Weisel、B.L. Weiss、およびD.T.Zimmerman、J.  Appl. Phys. 101, 074906 (2007).
【非特許文献７】A. Mondal, A. Shukla, A. Upadhyaya, および D. Agrawal, Sci. Sinter. 42, 169 (2010).
【非特許文献８】Kashimura, N. Hasegawa, S. Suzuki, M. Hayashi, T. Mitani, N. Shinohara,およびK. Nagata, J. Appl. Phys. 113, 024902 (2013).
【非特許文献９】P. Mishra, a. Upadhyaya, および G. Sethi, Metall. Mater. Trans. B 37, 839 (2006).
【非特許文献１０】U. Raveendranath および K.T. Mathew, Microw. Opt. Technol. Lett. 18, 241 (1998).
【非特許文献１１】H. KobayashiおよびS. Ogawa, 日本. J. Appl. Phys. 345 (1971).
【非特許文献１２】D.T. Zimmerman, J.D. Cardellino, K.T. Cravener, K.R. Feather, N.M. Miskovsky, および G.J. Weisel, Appl. Phys. Lett. 93, 214103 (2008).
【非特許文献１３】M. Lin, Y. Wang, および M.N. Afsar, Spectrosc. Mater. Prop. 62, 62 (n.d.).
【非特許文献１４】J. A. Cuenca, E. Thomas, S. Mandal, O. Williams, および A. Porch, in Microw. Conf. (APMC), 2014アジア太平洋（仙台、日本、2014）pp. 441-443.
【非特許文献１５】J.A. Cuenca, E. Thomas, S. Mandal, O. Williams, および A. Porch, 63, 4110 (2015).
【非特許文献１６】M. Ignatenko および M. Tanaka, Phys. B Condens. Matter 405, 352 (2010).
【非特許文献１７】T. Galek, K. Porath, E. Burkel, および U. van Rienen, Model. Simul. Mater. Sci. Eng. 18, 025015 (2010).
【非特許文献１８】M.C. Sanchez, E. Martin, および J.M. Zamarro, 136, 147 (1989).
【非特許文献１９】J.A. Cuenca、S. Klein、R. Riiger、およびA. Porch、in 44th Eur. Microw. Conf. (Rome, 2014), pp. 128-131.
【非特許文献２０】W.D. Callister, Materials Science and Engineering: An Introduction, 6th ed. (Wiley, New York, 2003).
【非特許文献２１】V. Parshin, E. Serov, K. Van Klooster, および R. Ravanelli, Int. Conf. Microw. Radar Wirel. Commun. 1 (2010).
【非特許文献２２】Metals Handbook Volume 1, 8th ed. (American Society for Metals, Novelty, Utah, 1961).
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
粉末材料についての粒子サイズの分布の測定は、現在、比較的高価または不便なプロセスである。工業環境において、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた調査は、通常、法外に高価である。レーザ回折は、使用されている標準的な測定であるが、これは、通常、粉体が液体中によく分散されていることを必要とし、金属においては、その高密度のせいで、誤差が生じやすいプロセスである。さらに、これらのシステムは、消耗品の大幅な継続的なメンテナンスおよび補充を必要とし、多くの用途にとって魅力的ではない。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の第１の態様によれば、金属粉末の粒子サイズセンサが提供され、当該センサは、マイクロ波キャビティまたは導波管であって、マイクロ波をマイクロ波キャビティまたは導波管内に発生させるためのマイクロ波源を備える、マイクロ波キャビティまたは導波管、当該キャビティまたは導波管内で発生されるマイクロ波を検出するマイクロ波受信器、金属粉末のサンプルを受け取るサンプル挿入点、および当該受信器によって発生される受信器信号から金属粉末の粒子サイズを測定するべく配列された分析器を備えている。
【０００８】
このようにして、金属粉末についての平均粒子サイズなどの粒子サイズに関する情報が非破壊的に得られる。この情報は、例えば、積層造形製造装置におけるような経時的な粉末特性の変化を測定する際に有用である。さらに、センサは、積層造形製造装置のような装置内へのセンサの審問を許容するキャビティまたは導波管およびソリッドステートの電子機器用の単純な金属構造体として実施され得る。サンプルの準備は最小限であり、この技術は、高温での測定を可能にする柔軟性がある。
【０００９】
分析器は、マイクロ波キャビティまたは導波管へのサンプルの導入、および／または磁場によって駆動されるときのサンプルの磁化のせいでの、センサ内における損失の変化から粒子サイズを測定するように配列されてもよい。
【００１０】
分析器は、サンプルが基準磁場から存在するときに、キャビティまたは導波管内に発生される磁場の摂動を受信器信号から測定し、摂動から粒子サイズを測定するように配列されてもよい。基準磁場は、金属粉末が存在しない場合に、キャビティまたは導波管内で発生される磁場であってもよい。そのような実施形態では、この測定は、粒子サイズの絶対値の測定からなってもよい。
【００１１】
あるいは、基準磁場は、既知の粒子サイズを有する金属粉末、すなわち製造プロセスで使用される金属粉末の初期バッチなどの基準の金属粉末が、キャビティまたは導波管内に存在するときに発生される磁場であってもよい。このような実施形態では、粒子サイズは、基準の金属粉末からのサンプルの粒子サイズにおいての相対差、すなわち、粒子サイズにおいての相対的変化であってもよい。
【００１２】
摂動は、受信器信号の電力を計測することによって測定され得る。さらに、摂動は、受信器信号の位相を計測することによって、測定されてもよい。電力および／または位相は、散乱パラメータ（ｓ‐パラメータ）を用いて、特徴付けられ得る。
【００１３】
マイクロ波キャビティの場合には、ｓ‐パラメータ（電力）の実数部のみが粒子サイズの測定に使用されることができる。マイクロ波導波管の場合には、実数および虚数部（出力および位相）の両方が、粒子サイズの測定に使用され得る。
【００１４】
摂動は、マイクロ波キャビティのＱ値（Ｑ−ｆａｃｔｏｒ）の変化であってもよい。例えば、サンプルの存在によるセンサ内の損失の変化は、異なるマイクロ波周波数での受信器信号の電力を計測することによって測定され得る。
【００１５】
摂動は、マイクロ波キャビティの共振周波数の変化であってもよい。サンプルの磁化は、異なる周波数における受信器信号の電力の測定値から測定されるマイクロ波キャビティの共振周波数の変化から測定されてもよい。
【００１６】
マイクロ波キャビティの摂動は、粉末の絶対吸収を測定するための便利な方法を提供する。サンプルの挿入点で電場と磁場を分離するキャビティモードを使用すると、磁気的および電気的な吸収を別々に測定することができる（非特許文献１０、非特許文献１１、非特許文献１２、非特許文献１３）。高いＱのキャビティと現代のネットワーク分析器は、測定誤差が非常に小さく、そして最新のシミュレーションツールは、サンプル孔やカップリング構造によって発生される誤差の正確な補正を許容することを保証している。
【００１７】
別の利点は、異なる周波数で同時の測定を提供する複数のモードの使用である（非特許文献１５）。
【００１８】
センサは、マイクロ波キャビティまたは導波管内のマイクロ波の伝送モードが、電場がサンプルで実質的にゼロであり、および／または電場のサンプルにわたって積分されたエネルギーが、磁場のそれより少なくとも２桁小さい大きさであるという状態を満たすように、マイクロ波源を制御するコントローラをさらに備えることができる。サンプル挿入点は、マイクロ波の１つ以上の伝送モードが上記の状態を満たすように、必要な形状を有することができる。このようにして、サンプルによって引き起こされるマイクロ波場の摂動は、サンプルと磁場との相互作用に起因する可能性がある。磁場の吸収は、粒子サイズに関連付けることができるが、電場の吸収は、粒子サイズに同じ依存性を示さない。
【００１９】
コントローラは、サンプルの測定中に複数の伝送モードが発生されるようにマイクロ波源を制御するように配列されてもよく、分析器は、各伝送モードについてサンプルの粒子サイズを測定するように配列されてもよい。
【００２０】
キャビティは、長方形または正多角形の断面を有することができる。このような形状は、マイクロ波キャビティのモデル化を容易にすることができる。一実施形態では、マイクロ波キャビティは円筒形のキャビティからなる。サンプル挿入点は、円筒状のキャビティと同軸の金属粉末の円筒状の容積を包含するべく配列されてもよい。
【００２１】
センサは、金属粉末を保持するためのマイクロ波に対して透明な容器を備えてもよい。容器は、サンプル挿入点においてキャビティ内に取り外し可能に挿入可能であってもよい。容器は、溶融石英製であってもよい。
【００２２】
容器は、測定中に使用される伝送モードによって発生される場の形状に基づく形態を有することができる。特に、容器は、そこに含まれる金属粉末のサンプルが、電場がサンプルで実質的にゼロ、および／または、電場についてサンプルに亘って積分されたエネルギーが磁場につてのそれよりも少なくとも２桁小さい大きさである状態を満たすマイクロ波キャビティまたは導波管の領域内にあるような形態を備えてもよい。容器は、円筒形または球形の対称性を有する形態を有することができる。容器は、円筒形状を有することができる。例えば、円筒形の容器は、円筒形容器の軸線が円筒形キャビティの軸線と同軸になるように、円筒形キャビティ内に挿入されるように配列されてもよい。
【００２３】
センサは、容器内の金属粉末を圧縮するための圧縮器を備えてもよい。圧縮器は、容器を振動させる振動器を備えていてもよい。
【００２４】
センサは、マイクロ波キャビティまたは導波管の温度を調節する温度調節器を備えることができる。温度調節器は、マイクロ波キャビティまたは導波管を加熱および／または冷却するための加熱器および／または冷却器を備えていてもよい。温度調節器は、マイクロ波キャビティまたは導波管の温度を測定するための温度センサを備えることができる。温度調節器は、マイクロ波キャビティまたは導波管の温度が所定の温度範囲内にあることを保証するために、温度センサに基づいてマイクロ波キャビティまたは導波管を加熱または冷却するように配列されてもよい。
【００２５】
本発明の第２の態様によれば、金属粉末のサンプルの粒子サイズを測定する方法が提供され、当該方法は、金属粉末のサンプルをマイクロ波キャビティまたは導波管に挿入すること、マイクロ波キャビティまたは導波管内にマイクロ波を発生させること、マイクロ波キャビティまたは導波管内で発生されるマイクロ波を検出すること、そして検出されたマイクロ波から粒子サイズを測定すること、を備えている。
【００２６】
粒子サイズは、サンプルのマイクロ波キャビティまたは導波管への導入および／または磁場によって駆動されるときのサンプルの磁化のせいでのセンサ内の損失の変化から測定されてもよい。
【００２７】
粒子サイズは、金属粉末が基準磁場から存在するときに、キャビティまたは導波管内に発生される磁場の摂動から測定されてもよい。
【００２８】
基準磁場は、金属粉末が存在しない場合に、キャビティまたは導波管内で発生される磁場であってもよい。このような実施形態では、この方法は、粒子サイズの絶対値を測定することを備えることができる。
【００２９】
あるいは、基準磁場は、既知の粒子サイズを有する金属粉末、すなわち、製造プロセスで使用される金属粉末の初期バッチなどの基準の金属粉末が、キャビティまたは導波管内に存在するときに発生される磁場であってもよい。そのような実施形態では、この方法は、基準の金属粉末の測定された粒子サイズまたは粒子サイズの相対的変化に対する粒子サイズを測定することを備えることができる。
【００３０】
摂動を測定することは、受信器信号の電力を測定することからなってもよい。さらに、摂動を測定することは、受信器信号の位相を測定することからなってもよい。
【００３１】
電力および／または位相は、散乱パラメータ（ｓ‐パラメータ）を使用して特徴付けられてもよい。マイクロ波キャビティの場合、ｓ‐パラメータ（電力）の実数部のみが粒子サイズの測定に使用され得る。マイクロ波導波管の場合、実数部と虚数部（電力と位相）の両方が、粒子サイズの測定に使用され得る。
【００３２】
摂動は、マイクロ波キャビティのＱ値（ＱーＦＡＣＴＯＲ）の変化であってもよい。例えば、サンプルの存在のせいでのセンサ内の損失の変化は、異なるマイクロ波周波数で検出されるマイクロ波の電力を測定することによって測定され得る。
【００３３】
摂動は、マイクロ波キャビティの共振周波数の変化であってもよい。サンプルの磁化は、異なる周波数で検出されるマイクロ波の電力から測定されるときマイクロ波キャビティの共振周波数の変化から測定されてもよい。
【００３４】
この方法は、マイクロ波キャビティまたは導波管内のマイクロ波の伝送モードが、電場が金属粉末で実質的にゼロ、および／または電場ついて金属粉末に亘って積分されたエネルギーが磁場についてのそれよりも少なくとも２桁小さい大きさである状態を満たすように、キャビティまたは導波管内にマイクロ波を発生させることを備えてもよい。このようにして、サンプルによって引き起こされるマイクロ波場の摂動は、サンプルと磁場との相互作用に起因すると考えられる。磁場の吸収は粒子サイズに関連付けることができるが、電場吸収は粒子サイズに同じ依存性を示さない。
【００３５】
この方法は、マイクロ波キャビティまたは導波管内に複数の伝送モードを発生させ、そして各伝送モードについて金属粉末の吸収値を測定することを備えることができる。
【００３６】
この方法は、金属粉末をマイクロ波に曝す前に金属粉末を圧縮することを備えることができる。金属粉末は、振動を利用して圧縮されてもよい。
【００３７】
この方法は、マイクロ波キャビティまたは導波管の温度を調節することを備えてもよい。この方法は、温度を所定の温度範囲内に維持するように温度を調節することを備えてもよい。
【００３８】
本発明の第３の態様によれば、金属粉末の粒子サイズを測定する分析器が提供され、当該分析器は、金属粉末のサンプルを包含するマイクロ波キャビティまたは導波管内で検出されるマイクロ波を示す信号を受信し、サンプルが存するときに、マイクロ波キャビティまたは導波管内で発生されるマイクロ波場における、基準状態と比較しての変化を検出された信号から計測し、そしてその変化から金属粉末の粒子サイズを測定するべく配列されたプロセッサを備えている。
【００３９】
マイクロ波場における変化は、磁場によって駆動されるとき、マイクロ波キャビティまたは導波管内へのサンプルの導入および／またはサンプルの磁化のせいによるセンサ内での損失の変化を示すものであってもよい。
【００４０】
基準状態は、マイクロ波キャビティまたは導波管内に金属粉末が存在しないときの、センサ内の損失、マイクロ波キャビティまたは導波管内のマイクロ波の位相または共振周波数であってもよい。あるいは、基準状態は、基準の金属粉末がマイクロ波キャビティまたは導波管内に存在するときの、マイクロ波キャビティまたは導波管内のマイクロ波のセンサ内の損失、位相または共振周波数であってもよい。
【００４１】
本発明の第４の態様によれば、金属粉末を取扱う装置が提供され、この金属粉末を取扱う装置は、金属粉末の粒子サイズを監視するセンサであって、マイクロ波キャビティまたは導波管を備えるセンサを備え、マイクロ波キャビティまたは導波管は、マイクロ波キャビティまたは導波管内にマイクロ波を発生させるマイクロ波源と、キャビティまたは導波管内で発生されるマイクロ波を検出するマイクロ波受信器と、金属粉末のサンプルを受入れるサンプル挿入点と、受信器により発生される受信器信号から金属粉末の粒子サイズを監視するべく配列された分析器とを備え、そして、監視された粒子サイズに基づいて出力を発生するように配列されたコントローラを備えている。
【００４２】
出力は、粒子サイズの測定値の対数であってもよい。それに加えてまたはそれに代えて、出力は、粉末の粒子サイズが許容限界を超えていることをオペレータに示している、オペレータ警報の発生であってもよい。出力は、例えば、装置の動作を停止させるなど、装置の動作を変更する制御信号であってもよい。
【００４３】
この装置は、層ごとに金属粉末を凝固させてワークピースを構築する積層造形製造装置を備えることができる。積層造形製造装置は、粉末が粉末床の層を形成するべく分配される選択的な溶融または焼結の装置を備えることができ、各層の選択された領域が、エネルギービームを用いて凝固されてワークピースを形成する。センサは、金属粉末を粉末床に分配する前に、金属粉末のサンプルを測定するべく配列されてもよい。積層造形製造装置は、構築中に回収された粉末および／または造形の終了時に粉末床から後続の構築における分配のためにホッパーに戻される粉末を輸送する粉末輸送装置を備えることができ、センサは、粉末床から回収される粉末中の粒子のサイズを監視するべく配列されている。
【００４４】
積層造形製造装置のコントローラは、マイクロ波キャビティまたは導波管のＱ値（ＱーＦＡＣＴＯＲ）、位相および／または共鳴周波数などの電力損失係数が、予め設定された許容可能な閾値の外にずれる場合に、オペレータ警報を発生するように配列されてもよい。許容可能な閾値は、基準の電力損失係数、位相および／または共振周波数からの電力損失係数、位相および／または共振周波数の偏差、例えば、金属粉末の初期バッチのような基準に対して計算された係数を規定してもよい。センサは、装置内の金属粉末の粒子サイズが、既知の粒子サイズを有している金属粉末の初期バッチと比較して、許容可能な閾値の外に移動するときを測定するために、使用されてもよい。例えば、粉末の新鮮なバッチが最初に装置に導入されるとき、キャビティまたは導波管における電力損失係数が新鮮な粉末について測定され、そして、粉末が装置で使用され、平均粒子サイズの変化が生じるようになされる後続の計測に対して、基準の電力損失として使用されてもよい。
【００４５】
センサの利点は、試験された粉末が装置内で再使用され得るように、装置内での粉末の非破壊試験が可能であるということである。
【００４６】
このセンサは、粉体製造装置、粉体リサイクル装置、金属射出成形装置、レーザ被覆装置およびブロー粉末直接金属蒸着装置などの他の装置に使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】図１は、単一粒子の吸収および透過性のシミュレーションおよび理論の比較である（理論曲線は、式（２）および（３）によって与えられる）。
【図２】図２は、ＣＯＭＳＯＬ  Ｍｅｔａｐｈｙｓｉｃｓシミュレーションを使用して発生される六角形に密に詰められた（ｈｅｘａｇｏｎａｌｌｙ  ｃｌｏｓｅ  ｐａｃｋｅｄ：ＨＣＰ）粒子を示している。
【図３】図３は、２１６個の粒子のＨＣＰアレイに基づくＣＯＭＳＯＬシミュレーション結果を示している。
【図４ａ】図４ａは、離間されたＨＣＰ粒子マトリックスでの第３の粒子平面を通るｘ−ｙ平面での断面における磁場強度を示している。
【図４ｂ】図４ｂは、接触しているＨＣＰ粒子マトリックスでの第３の粒子平面を通るｘ−ｙ平面での断面における磁場強度を示している。
【図５】図５は、離間された層を有する２１６個の粒子のＨＣＰアレイに基づく２つのＣＯＭＳＯＬシミュレーション結果を示している。
【図６】図６は、３×３×３のＨＣＰ粒子マトリックスのシミュレーションされた磁気吸収を示している。
【図７】図７は、多層の立方に密に詰められた（ｃｕｂｉｃ  ｃｌｏｓｅ  ｐａｃｋｅｄ）周期シミュレーションに使用される粒子の３Ｄモデルを示している。
【図８】図８は、図７に示される粒子モデルを用いて実行されたシミュレーションの結果を示すグラフである。
【図９】図９は、４つの別々の画分に漸進的に篩い分けされた後のＴｉ６Ａ１４Ｖ粉末の粒子サイズ分布を示している。
【図１０】図１０は、分画された粉末の光学顕微鏡画像を示している。
【図１１】図１１は、各粉末画分のサンプルについて測定された磁気吸収を示している。
【図１２】図１２は、各粉末画分のサンプルについて測定された実透磁率を示している。
【図１３】図１３は、単一の孤立した粒子について理論的吸収と比較して測定された相対吸収を示している。
【図１４】図１４は、本発明の一実施形態によるセンサの斜視図である。
【図１５】図１５は、本発明の一実施形態によるセンサを組み込んだ粉末取扱い装置の概略図である。
【図１６】図１６は、本発明の一実施形態によるセンサを組み込んだ積層造形製造装置の概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００４８】
図１４を参照するに、本発明の一実施形態によるセンサは、この実施形態では円筒状のマイクロ波キャビティであるマイクロ波キャビティ２０１を備えている。キャビティ２０１は、マイクロ波キャビティ２０１内にマイクロ波を発生させるマイクロ波源、およびキャビティ２０１内に発生されるマイクロ波を検出するマイクロ波受信器を備えている。この実施形態では、マイクロ波源およびマイクロ波受信器は、マイクロ波キャビティ２０１の平坦な頂面を介して供給される２つのほぼ同一の結合ループ２０２‘、２０３’を使用して達成されるキャビティ結合を伴う同軸線２０２、２０３によって、それぞれ提供されている。
【００４９】
サンプル挿入点２０４は、金属粉末のサンプルを受け入れるために、マイクロ波キャビティ２０１の中心に設けられている。この実施形態では、センサは、サンプル挿入点２０４に取り外し可能に挿入可能な溶融石英管の形態の円筒形容器２０５をさらに備えている。石英管２０５は、計測されるべき金属粉末のサンプルを保持するべく配列されている。
【００５０】
マイクロ波ネットワーク分析器２０６、この実施形態では、Ａｇｉｌｅｎｔ  ＰＮＡ−Ｌ（Ｎ５２３２Ａ）マイクロ波ネットワーク分析器が、同軸線２０２、２０３に接続されている。マイクロ波ネットワーク分析器２０６は、同軸線２０２に沿ってマイクロ波信号を発生して、キャビティ２０１内にマイクロ波を発生させ、そして同軸線２０３に沿って受信されたマイクロ波受信器信号を分析するように配列されている。ネットワーク分析器２０６は、金属粉末の平均粒子サイズを測定するべく、受信器信号を分析する。例えば、平均粒子サイズは、実施例を参照して以下に記載される方法で測定され得る。
【実施例】
【００５１】
理論的考察とシミュレーション
【００５２】
個々の球状粒子の複素磁気双極子モーメントは、式（１）として導かれる。
【００５３】
【数１】
2019527340.tif 000003
【００５４】
2019527340.tif 000004
【００５５】
【数２】
2019527340.tif 000005
【００５６】
【数３】
2019527340.tif 000006
【００５７】
大きな表皮深さの限界、ａ／δ＜＜１を考慮すると、小さな粒子については、式（４）となる。
【００５８】
【数４】
2019527340.tif 000007
【００５９】
逆に、小さな表皮深さの限界では、大きな粒子について、式（５）となる。
【００６０】
【数５】
2019527340.tif 000008
【００６１】
図からわかるように、固定された周波数の場合、大きな粒子における吸収は粒子の半径に反比例し、小さな粒子については半径の２乗に比例する。これは、半径が表皮深さの２．４倍であるときに見出される吸収ピークを示している。
【００６２】
上記の結果は孤立した球体についてのものであるため、粒子対粒子の相互作用に起因する局所的な場の補正が無視され得るように、粒子が適切に希薄に配列されることが重要な前提である。しかしながら、この基準を現実に満たすことは、粉末そのものの性質上、困難である。ある種の硬化液中で粉末を懸濁させる試みは、個々の粒子の高密度のせいで成功する可能性は低いので、粒子沈降となる。したがって、方程式の関連性は問題であるが、これは簡略化されたシミュレーションによってある程度解決され得る。
【００６３】
シミュレーションは、ＣＯＭＳＯＬ  Ｍｕｌｔｉｐｈｙｓｉｃｓを使用して、２．４５ＧＨｚで、準静的近似で実行された。１  Ａ／ｍの大きさの均一な磁場が、境界における磁場が粒子による局所的な磁場補正の影響を受けないように、境界が粒子から適切に遠くに保たれた状態で、空間の領域に印加された。この状態は、一次の摂動理論を適用するときになされる仮定を反映している。シミュレーションは、マルチ粒子システムについての吸収を完全に特徴付けることを意図しているのではなく、単に、それらの挙動を示しているためのものである。吸収を経験的に特徴付けるために、様々な磁場方位と同様に多くの異なる充填方法を考慮する必要がある。第１の場合およびこの場合には、実験中に測定された相対的充填密度（−０．６）に近い相対的充填密度を与えるので、単純な六角形に密に詰められた（ＨＣＰ）システムが使用された。粒子の半径は２０μｍに固定され、電気的な大きさは、その導電率を調節することにより、かくて表皮の深さと粒子の半径の比を変化させることにより、変えられる。最初に、単一の粒子が、将来のシミュレーションを検証するべく、図１に示されるように、シミュレートされた。シミュレーションは、分析理論と非常によい一致を示し、ａ＝２．４δのときの特徴的な吸収ピークを示している。完全性のために、シミュレーションによって計算されたものではないが、理論上の実物の透磁率が示されている。
【００６４】
次の３Ｄシミュレーションは、２１６個の粒子（すなわち、６×６×６）からなる六角形に密に詰められたマトリックスを考慮している。発生される粒子の凝集は、図２に見ることができる。後で説明される軸線の方向に留意のこと。ＨＣＰ平面はｚ方向に積み重ねられる。
【００６５】
４つの個別の状態が考慮され、すなわち、ｘ方向またはｚ方向のいずれかに場が印加され、かつ粒子がすべての粒子に接触しているか、またはすべての粒子から０．１μｍのギャップで離間しているかが考慮される。ｚ方向は、６つのＨＣＰ平面に直交する電場の印加を指している。図３は、これらのシミュレーションの結果を、異なる結果を示す接触しているケースと離間されているケースで示している。
【００６６】
小さな粒子間の離間では、測定された吸収は、これまでの理論によって予測されたプロファイルに非常に似ている。これは、粒子間の空間における全磁場の通過によって可能にされている。
【００６７】
図４は、離間された場合と接触している場合の両方において、粒子の中央を通って引かれた断面上の磁場分布を示している。半径は表皮深さの６倍であり、磁場はｚ方向に、すなわち、画像の平面に対して直交して印加されている。前述したように、離間された場合は、全磁場の通過を可能にする。しかしながら、離間がなければ、粒子間の電気的接触が凝集体にマクロ電流が流れるのを可能にする。これらの電流は、内部粒子を遮蔽し、異なる吸収特性を生じさせる。これは、効果的に粒子サイズを増大させるべく結合している小粒子として解釈することができ、接触している粒子によって有効に捕捉される空隙のせいで、単位体積当たりのピーク吸収が増加されている。
【００６８】
これらの電流は、印加される磁場に対して直交する方向に流れることに注意することが重要である。従って、印加される磁場に対して直交する方向になされるのみの接触は、全体的な遮蔽効果に寄与する。これは、磁場がｘ方向に印加されるが、ＨＣＰ平面がわずかに離間され、かくてｚ方向の粒子の接触を排除する状態で、同じ２１６個の粒子のマトリックスを考慮することによって実証され得る。図５は、理論的予測と密接に一致する吸収特性を示している。サンプルの重量は、大部分の電気的接触が粒子の極端部で生じることを意味している。磁場が重力と同じ方向に印加される場合には、これらの接触は比較的重要ではない。
【００６９】
小さな粒子の凝集を考慮すると、さらに興味深い効果もまた観察される。接触している３×３×３のＨＣＰが構築され、そして、ｚ方向に磁場が印加された状態でシミュレートされた。図６は結果を示しており、より大きな場合とは対照的に、単位体積当たりの吸収は、同様の場所にピークを示しているが、吸収は、大きさにおいて著しく増加されている。
【００７０】
電気的接触が粒子間で行われない限り、ぎっしり詰められた粒子の比較的大きなグループは、吸収のピーク（およびその近く）まで、単一の粒子の吸収挙動を共有すると仮定される。磁場に直交する平面内の軽い粒子接触間の分離は、多くの金属粒子の表面上に存在する天然の酸化物層によって提供され得る。この酸化物層は、これまでに報告されている（非特許文献１６）ように、磁気吸収に大きく寄与するであろうとは期待されていない。
【００７１】
立方に密につめられているシステムと周期的な境界状態（密度＝  ０．５２）の簡単な対称性を利用することによって、無限大の構成をシミュレートするための努力がなされた。図７は、励起ポートがｙ限界に配置され、周期的な状態がｘおよびｚ限界に適用されるシミュレーションのために作成された３Ｄモデルを示している。周期的な境界状態によって画定されるように、シミュレーションは、ｘとｚの境界をまたいで連続している。ｙ方向では、シミュレーションは有限である。この方向においての最大４つの層のシミュレーションが考慮され、層の数はＮで表される。ｙにおける境界は、粒子によって引き起こされる局所的な磁場の歪みに影響を与えないように、十分に遠く離れた場所である。粒子とシミュレーションの境界との間の距離を調整しても、シミュレーション結果に大きな影響はなかった。
【００７２】
中心の９×Ｎ個の粒子における平均吸収として示される吸収が、図８に示されている。曲線は、吸収のおおよその特性形状を保持しているが、粒子のサイズが大きくなるにつれて、損失の著しい減少が観察されることが分かる。１層についての吸収においては、わずかな減少が見られるが、後続のシミュレーションは非常に似通った結果を示しており、その結果はより大きな形状に対しても拡張可能であるという確信を加えている。
【００７３】
マイクロ波キャビティのセットアップ
図１４を参照して説明されたような、内部半径４．７５ｃｍおよび高さ４ｃｍを有する、円筒形キャビティが使用された。マイクロ波キャビティは、アルミニウムから機械加工された。縮退ＴＭモード（この場合は、明示的に、ＴＭ111、ＴＭ112およびＴＭ113）のモードトラップとして機能させるべく、適切なＲＦチョークを用いて、その軸線上に孔が置かれた。異なる共振モードを利用することにより、疎周波数スペクトルが得られる。特定の粒子サイズの絶対吸収を変更するだけでなく、これは、皮膚深度を変化させるせいで吸収ピークをシフトさせる。表１は、利用される異なるモードおよびそれらの測定された共振器パラメータを示している。（モードスケーリング定数Ｇは以下に定義される）。
【００７４】
【表１】
2019527340.tif 000009
【００７５】
共振器Ｑおよび周波数は、他の場所で詳述されている（非特許文献１８）ように、円および線形の当てはめ戦略を利用したＡｇｉｌｅｎｔ  ＰＮＡ−Ｌ（Ｎ５２３２Ａ）を使用した、周波数領域における電圧伝達係数Ｓ２１の計測ないしすべてのモードから、同時に得られた。中心周波数の周りの非常に小さなスパンを使用するこの方法は、マグニチュードのデータのローレンツ適合（Ｌｏｒｅｎｔｚｉａｎ  ｆｉｔ）と比較して、より堅牢であることが分かった。これは、クロスカップリング（ｃｒｏｓｓ−ｃｏｕｐｌｉｎｇ）による共振の歪みが顕著になる高次モードの場合に特に当てはまる。
単位体積当たりの磁気出力の吸収（Ｗ  ／  ｍ  3単位）は、次式（６）で与えられる。
【００７６】
【数６】
2019527340.tif 000010
【００７７】
ここで、βは粉末サンプルの相対密度である。透磁率の虚数部は、標準的な摂動によって、式（７）として得ることができる（非特許文献１４）。
【００７８】
【数７】
2019527340.tif 000011
【００７９】
ここで、Ｑｏは初期の共振器のＱ値、Ｑｓはサンプルを伴う共振器Ｑ、Ｖｃはキャビティ容積、Ｖｓはサンプル体積、そしてＧｎｍｐはモード依存スケーリング定数である。Ｇ値は、ＣＯＭＳＯＬシミュレーション（非特許文献１９）を使用するＣｕｅｎｃａらによって示されているように、実験的にまたはシミュレーションによって、測定され得る。
実際の透磁率はまた、共振キャビティの周波数シフトを用いても測定された（非特許文献１４）。
【００８０】
【数８】
2019527340.tif 000012
【００８１】
試験のために選択されたサンプルは、製造業者ＬＰＷ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｌｔｄ．から得られたガス噴霧されたＴｉ６Ａ１４Ｖ粉末から作成された。Ｔｉ６Ａ１４Ｖは、その高い強度と生体適合性（非特許文献２０）のせいで、航空宇宙や医療用途でよく使用される一般的なチタン合金である。化学的には、６％のアルミニウム、４％のバナジウム、および９０％のチタンでできている。
【００８２】
Ｔｉ６Ａ１４Ｖは、その導電性のために通常は使用されないので、導電率に関しては不確実性がある。しかしながら、バルク導電率は、約６×１０5  Ｓ／ｍであると仮定される（非特許文献２１）。標準的な粉末は、１６〜４５μｍの範囲の粒子を有すると記載され、４つの個別の粉末画分に漸進的にふるい分けられた。Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ３０００から得られた粒子サイズ分布（ＰＳＤ）は、図９に見ることができる。
【００８３】
３つのより大きな画分はほぼ対称的に現れるが、最も小さいものはより広い。この類似性はまた、粉末の物理的な外観および感触にも示されている。３つのより大きな画分は同じように見え、すなわち、色が薄い灰色でそして滑らかに流れている。しかしながら、より小さい画分はわずかに濃く、そして粉末凝集塊を形成する傾向がある。焦点の積み重ねを利用した光学顕微鏡法を用いて別々の画分を画像化することは、この差異の原因を明らかにする。図１０は、ｘ２０倍率での４つの粒子画分を示している。各場合において、各画分の粒子の相対的な大きさを示すべく、単一の強調表示された粒子の半径が測定されている。第一に、画像は粉末粒子が非常に球形状であることを示し、前の分析が有効であるという確信を追加している。第二に、小さな衛星粒子はすべての画分で見られるが、最も小さい画分は、これらのサブミクロンサイズの小さな粒子の大きな集結を示している。この画分では、より大きい粒子の各々が、小さな粒子の凝集を形成することを後で生じさせるように見える、多くの非常に小さな粒子によって取り囲まれている。
【００８４】
サンプルは、１．５ｍｍの内径および１．８ｍｍの外径を有する融解石英管（英国、ＣＭサイエンティフィック社（ＣＭ  Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ  Ｌｔｄ）から入手された）に、それらを入れることによって準備された。その後、それらは、１００Ｈｚの基本振動台で、１０秒間振動された。サンプルは、より長い振動持続時間に亘ってさらに圧縮するために、視覚的には見られなかった。これにより、空気ポケットの除去が確実に行われ、その結果、均一な密度が得られた。背の高いサンプルの場合、有意な粒状の対流は期待されないが、潜在的な誤差を避けるために、振動時間は意図的に最小限に抑えられている。サンプルが、±０．００１ｇの正確さで秤量され、そして、相対密度は、Ｔｉ６Ａ１４Ｖのかさ密度が４．４３ｇｃｍ-3である（非特許文献２１）として計算された。４つのサンプルの詳細は表２から分かる。
【００８５】
【表２】
2019527340.tif 000013
【００８６】
結果
吸収の結果は、図１１において分かる。予測値のセットは、ＰＳＤ全体にわたって式（２）によって与えられる吸収の加重和を実行することによって得られた。各画分の粒子サイズは、分布内の平均粒子サイズとされる。このモデルは、粉末の吸収プロファイルを正確に予測するように見える。吸収のピークが観察され、一定の表皮深さ比にあることが分かる。
【００８７】
式（３）によって与えられる一連の理論曲線に沿ってプロットされた実透磁率が、図１２に示されている。
【００８８】
プロットされた誤差は、Ｑおよび周波数測定で遭遇したランダム誤差と他の系統誤差との組み合わせである。誤差の大部分は、モードスケーリング係数Ｇ（〜２％）における控えめな不確実性および粉末密度を計算するために使用されるサンプル体積における測定誤差に起因する。
【００８９】
考察
周波数シフトおよびその結果の真の透磁率は、粒子サイズの増加に伴って、強い負の傾向を示している。この範囲内では、値は、提示された理論によって予測された値と一致するように見える。
【００９０】
測定された損失値はまた理論との強い相関を示している。図１３は、単一の理論的に孤立された粒子の場合と比較して、測定された相対吸収を示している。周期シミュレーションの結果を示している曲線もまた、与えられている。シミュレーションと一致して、より大きい画分は、粒子サイズが増大すると共に相対的に減少される吸収を示している。しかしながら、粒子の大部分が表皮深さ限界以下である、より小さい画分は、向上される単位体積当たりの吸収を提示する傾向に従わない。
【００９１】
この異常値は、前述のこの粉末画分の相違によって説明することができる。第一に、粒子は互いに凝集する傾向がある。これらの凝集団が電気的に接続するネットワークを形成すると仮定すると、この結果は、それに対応しての重量が増加することなく、有効粒子サイズの増加となる。したがって、単位体積あたりの吸収は増加することがわかる。この効果は、接触している粒子の場合において、初期のシミュレーションにおいて実証された。第二に、このごく少量は、非常に小さな粒子の濃縮された割合を有し、その多くは、ガス噴霧プロセス中に形成された破片の小片である。この破片を形成する粒子は、本質的に球形である可能性が低く、それ故に、理論的予測に適合する可能性は低い。
【００９２】
より大きな粒子の場合は、最初は予測に従っているが、増強された吸収へと伸展する。これは驚くべき結果であるが、以前のシミュレーションで説明することができる。加熱中、粒子は熱膨張する。この膨張は比較的小さく、電気的寸法に大きな変化を生じさせないが、電気的接触の密度を増加させる。接触の密度の増加は、遮蔽によって引き起こされる吸収の減少を引き起こすには不十分であるが、接触は、初期のシミュレーションによって示されるように、単位体積当たりの吸収の増加を示す、小さな粒子の凝集を作る。この挙動は、サンプル容器の幾何学的形状に強く依存することが予想される。
【００９３】
結論
これらの結果は、産業プロセス内での粉末の粒子サイズの漸進的変化を評価するため、またはマイクロ波の摂動に基づいて粉末を単に評価するために、センサが構成されてもよいことを示している。減少された吸収は、単一粒子の場合と比較して、皮膚深さよりも大きい粒子について全ての場合に観察された。しかしながら、吸収ピークは比較的変化せず、試験された範囲内では、吸収は理想的な場合の７５％より悪くない。粉末を加熱するとき、凝集を引き起こす粒子の熱膨張のせいで、いくらかの非直線的な挙動が高温で観察された。
【００９４】
図１５を参照すると、粒子サイズセンサ３０２は、粉末取扱い装置３０１によって使用されるか、または粉末取扱い装置３０１によって製造される粉末の粒子サイズを計測するために、粉末取扱い装置３０１において使用されてもよい。粉末取扱い装置は、例えば、粉末製造装置、粉末リサイクリング装置、金属射出成形装置、レーザ被覆（ｃｌａｄｄｉｎｇ）装置または吹込み粉末直接金属堆積（ｂｌｏｗｎ  ｐｏｗｄｅｒ  ｄｉｒｅｃｔ  ｍｅｔａｌ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置などの装置３０１からなることができる。センサ３０２は、例えば、定期的な計測のために粉末サンプルがそこに送達されるような装置３０３に接続されてもよい。センサは、計測後に、粉末サンプルが装置３０３に戻されるように配列されてもよい。
【００９５】
コントローラ３３０は、センサ３０２および装置３０３に接続されている。コントローラ３３０は、プロセッサ３３１、メモリ３３２、ディスプレイ３３３、およびキーボードなどの入力装置３３４を備えている。メモリ３３２に記憶されたソフトウェアは、コントローラ３３０にセンサ３０２からの計測値を分析させ、ディスプレイ３３３上に適切なメッセージを発生させ、および／または粒子サイズの計測値に基づいて、装置３０３を制御する。例えば、ディスプレイ３３３上に発生されたメッセージは、計測された粒子サイズが予め設定された限界の外に落ちたことのオペレータへの警告であってもよい。コントローラ３３０は、自動的に、またはメッセージに応答してのオペレータ入力に応答して、装置３０３を制御することができる。例えば、装置３０３によって、粉末と共に実行されるプロセスが停止されるか、または粒子のサイズを現在の限界内に維持するためにプロセスが改変されてもよい。
【００９６】
図１６は、本発明の一実施形態による粒子サイズセンサ４０３を備える積層造形製造装置を示している。積層造形製造装置は、構築容積４１７を画定する隔壁４１５、４１６、および粉末が堆積され得る表面を有する構築チャンバ４０１を備えている。構築プラットフォーム４０２が、選択的なレーザ溶融粉末４０４によって構築される部品４４３を支持するために設けられている。プラット形態４０２は、部品４４３の継続的な層が形成されるにつれ、構築容積４１７内で下降させられる。構築容積４１７および構築プラットフォーム４０２は、円形、長方形および正方形のような、任意の適切な断面形状を有することができる。構築プラットフォーム４０２の周囲のシール（図示せず）は、粉末が下部チャンバ４２１に入るのを防止している。
【００９７】
粉末層４０４は、部品４４３が、ホッパー４４０からの制御された分配のための分配装置４０８および細長いワイパー４０９によって構築されるにつれ、形成される。例えば、分配装置４０８は、特許文献１（ＷＯ２０１０  ／  ００７３９６）に記載されているような装置であってもよい。オーバフローチャネル４５０は、ワイパー４０９によって作業領域に亘って広げられる余分な粉末を集めるとともに、構築の最後に構築容積４１７の粉末床から粉末を回収するためのチャネルを提供するために、ホッパー４４０と反対側で構築容積の側部に設けられている。
【００９８】
レーザモジュール４０５は、コントローラ４３０の制御の下で光スキャナ４０６によって要求されるように向けられる、粉末４０４を溶融するためのレーザを発生する。レーザは、ウインドウ４０７を介してチャンバ４０１に入る。
【００９９】
光スキャナ４０６は、この実施形態では、レーザビームを粉末床４０４上の所望の位置に導くための２つの可動ミラーである操縦光学系、およびこの実施形態では、レーザビームの焦点距離を調整するための一対の可動レンズである合焦光学系を備えている。モータ（図示せず）は、ミラーおよびレンズの動きを駆動し、モータはコントローラ４３０によって制御される。
【０１００】
余剰および回収された粉末は、チャネル４５０によって収集ホッパー４１９に導かれる。回収ホッパー４１９から中間ホッパー４１８に粉末を輸送するための粉末輸送ループ４２０が設けられている。粉末は、バルブ４４１の制御下で、中間ホッパー４１８から分注ホッパー４４０に分注される。
【０１０１】
粉末輸送ループ４２０は、ループの周りに不活性ガスの流れを発生させるためのポンプ４２２を備えている。ガス流中に同伴された粉末は、ガス流から粉末を分離する分離器４３３に運ばれ、粉末は中間ホッパー４１８に堆積される。収集ホッパー４１９からガス流への粉末の放出は、バルブ４２４によって制御される。収集ホッパー４１９からの粉末は、粉末輸送ループ４２０に送られる前に、篩４２５によって濾過され、篩４２５は、粉末輸送ループ４２０に輸送される粉末から６０μｍなどの所定の閾値を超える粉末粒子を濾過する。
【０１０２】
粒子サイズセンサ４０３は、篩い分け後に、粉末輸送ループ４２０に送達される粉末の平均粒子サイズを測定するために装置に設けられている。粒子サイズセンサ４０３は、粉体サンプルを受け取り、測定のためにマイクロ波キャビティに挿入されるように配列された容器を備える、図１４を参照して説明されたようなものであってもよい。粉末サンプルは、次いで、測定後に粉末輸送ループ４２０に送達されてもよい。超音波振動器４２６などの振動器が、測定の前に容器内でサンプルを圧縮するために設けられてもよい。
【０１０３】
コンピュータ４３０の形態のコントローラは、積層造形製造装置のモジュールを制御する。コンピュータ４３０は、プロセッサユニット４３１、メモリ４３２、ディスプレイ４３３、キーボード、タッチスクリーンなどのユーザ入力装置４３４、およびモジュールへのデータ接続を備えている。センサ４０３によって発生された信号は、コンピュータ４３０に供給される。メモリ４３２内のソフトウェアは、センサ４０３からの信号が予め設定された限界外にある場合、コントローラ４３０にディスプレイ４３３上に適切な警告メッセージを発生させる。コンピュータ４３０はまた、信号が予め設定された限界を超えた場合に、自動的に、またはオペレータの入力に応答して、部品の構築を停止するように配列されてもよい。
【０１０４】
例えば、センサ３０３は、収集ホッパー４１９に導入され得る初期バッチの粉末のような既知の平均粒子サイズを有する粉末を使用して、最初に、較正されてもよい。この信号は、初期バッチの粉末を用いて、センサ４０３のマイクロ波キャビティによるマイクロ波の吸収に関連付けられ得る。較正は、マイクロ波キャビティの基準吸収値を設定することができ、そして装置の使用中のセンサ４０３からの後の信号が、粉末の平均粒子サイズの進展が予め設定された限界外になったかを決定すべく、基準値と比較され得る。
【０１０５】
本明細書に記載された本発明から逸脱することなく、上述の実施形態に変更および修正を加えることができることが理解されよう。例えば、マイクロ波キャビティではなく、マイクロ波導波管が使用されてもよい。温度調節器および温度センサは、粒子センサの温度を所望の限界内に維持するべく、使用され得る。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４ａ】
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【図４ｂ】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【国際調査報告】
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