(57)【要約】  本発明は、化学組成が合計１００％で以下の表に示される質量含有率幅を含む焼結研磨粒子に関する。2019527288.tif 000030
2019527288.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の酸化物による化学組成が、合計１００％で以下の質量含有率幅を含む焼結研磨粒子であって、
2019527288.tif 000023
前記粒子の密度が少なくとも３．５ｇ／ｃｍ3であり、前記粒子が、結晶微粒子の平均サイズが２μｍ未満である微細構造を示す粒子。
【請求項２】
結晶微粒子の平均サイズが０．５〜１．５μｍである微細構造を示すことを特徴とする、請求項１に記載の焼結研磨粒子。
【請求項３】
化学組成が、合計１００％で以下の質量含有率幅を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の焼結研磨粒子。
2019527288.tif 000024
【請求項４】
化学組成が、合計１００％で以下の質量含有率を含むことを特徴とする、請求項３に記載の焼結研磨粒子。
2019527288.tif 000025
【請求項５】
化学組成が、合計１００％で以下の質量含有率幅を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の焼結研磨粒子。
2019527288.tif 000026
【請求項６】
化学組成が、合計１００％で以下の質量含有率を含むことを特徴とする、請求項５に記載の焼結研磨粒子。
2019527288.tif 000027
【請求項７】
好ましくは、直径０．２〜３ｍｍおよび長さ０．５〜１０ｍｍの小さな棒状に伸ばした状態で、２０μｍから１０ｍｍの大きさを示すことを特徴とする、請求項１から６のいずれか１項に記載の焼結研磨粒子。
【請求項８】
以下の連続した工程、すなわち
ａ）以下を含む粉末の、典型的には撹拌による、機械的に均質化された混合、
ａ１）粒子が好ましくは１０〜１００μｍの平均粒径（Ｄ５０で表す）を有し、質量比９３〜９６．５％で混合物に加えられるアルミナ粉末、
ａ２）質量比０．５〜２．５％で混合物に加えられ、好ましくは粒子のＤ５０が約２０μｍである酸化鉄Ｆｅ2Ｏ3粉末、
ａ３）質量比０．５〜２．５％で混合物に加えられ、好ましくは粒子のＤ５０が５μｍ未満である酸化カルシウムＣａＯ粉末、
ａ４）質量比０．５〜３％で混合物に加えられ、好ましくは粒子のＤ５０が５μｍ未満である酸化マグネシウムＭｇＯ粉末、
ａ５）質量比０．５〜３％で混合物に加えられ、好ましくは粒子のＤ５０が２μｍ未満である酸化ケイ素ＳｉＯ2粉末、
ａ６）質量比０〜２％で混合物に加えられ、好ましくは粒子のＤ５０が５μｍ未満である酸化チタンＴｉＯ2粉末、
ｂ）好ましくは０．５〜１．５μｍのＤ５０の粒子を得るための、混合物の粉砕、
ｃ）未加工ペースト体を得るための、このようにして得られた粉末の加圧結合、
ｄ）所望のサイズの粒子を得るための、未加工ペースト体の乾燥および切断または破砕、
ｅ）１３００〜１７００℃の温度での焼成による前記粒子の焼結、および
ｆ）所望のサイズの粒子を得るための、粒子のふるい分け
を実施することを特徴とする、請求項１から７のいずれか１項に記載の研磨粒子を製造する方法。
【請求項９】
工程ｃ）の加圧結合が、ファイバを生成しこれを破砕して所定の断面および所定の長さの形状の未加工ペースト体を得る、直接押出成形による圧縮である、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
工程ｃ）で、以下の工程、すなわち
ｃ１）ペーストを形成するためのレオロジー添加剤、好ましくは無機充填剤として１または複数のレオロジー剤を含む水を含む溶剤の存在下での混合粉末の撹拌、および
ｃ２）好ましくは無機混合粉末を７０〜９０質量％含むペーストの連続的な糸状での押出成形
を実施する、請求項８または９に記載の方法。
【請求項１１】
工程ｄ）で、糸の乾燥と小さな棒状に長さを調整する作業を同時に実施する、請求項８から１０のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１２】
工程ｅ）で、焼結温度が１３００〜１５００℃であり、合計１００％で以下の様々な酸化物粉末の以下の質量含有率幅から以下の化学組成の粒子を調製する、請求項８から１１のいずれか１項に記載の方法。
2019527288.tif 000028
【請求項１３】
工程ｅ）で、焼結温度が１５００〜１７００℃であり、合計１００％で以下の様々な酸化物粉末の以下の質量含有率幅から以下の組成の粒子を調製する、請求項８から１１のいずれか１項に記載の方法。
2019527288.tif 000029
【請求項１４】
請求項１から７のいずれか１項に記載の研磨粒子を含むことを特徴とする研磨製品、好ましくは砥石タイプの結合研磨製品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨工具の製錬に使用され、しばしば「砥粒」と呼ばれる、焼結研磨粒子の分野に関する。
本発明は、より具体的には、ボーキサイト中に天然の状態で存在する酸化物、すなわち、Ｆｅ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＳｉＯ2、ＭｇＯ、およびＣａＯを添加したアルミナを高含有量で含む合成組成の焼結砥粒に関する。
本発明は、より具体的には、砥粒がレジンを主成分とする結合剤に分散した結合研磨製品、典型的には砥石の分野を対象とする。塗布される研磨剤は、典型的には基材（紙、布、ベルトなど）に付着させる研磨粉である。
本発明は、あらゆるタイプの研磨剤に適用されるが、より具体的には鋼スラブのスカーフィング、鋳放し材のバリ取り、あるいは金属の研削修正を目的とした砥石の実現に用いられるような結合研磨剤の製造を目的としている。
【背景技術】
【０００２】
砥粒は、靱性すなわちソリディティなどの良好な機械的性質、および良好な研削能力を示さなくてはならない。
ソリディティは、機械的応力の作用下で「そのエッジを再生」可能な、断片を生成するために壊れる砥粒の性向を特徴づけるものである。検査対象製品は、検査する番手に応じて分級する。機械的応力（スチールボールを装入したポットの回転）を加えた後、試料はメッシュがあらかじめ定められた複数のふるいカラムに従ってふるい分けされる。既知の方法では、特定の係数が回収された各画分に割り当てられ、これによって各画分について含有量の重心の平均（ｍｏｙｅｎｎｅ  ｂａｒｙｃｅｎｔｒｉｑｕｅ）として表される（単位：％）ソリディティという観点から品質性能を分類できる。ソリディティが高いほど得られる値は１００に近くなる。
【０００３】
研磨特性では、ソリディティは硬度と区別される。非常に硬い粒がもろく、壊れることによって良い影響がある（例えば新しい鋭利なエッジの出現）こともあるが、悪い影響がある（研削能力の低下、仕上がりが悪くなる）こともある。これに対して、さほど硬くない粒がさほどもろくなく、結局「そのエッジを再生する」のにより適していることがある。
研削能力は研削角を保持する粒の性質であるが、新しい研削角を作りながら壊れる性質でもある。研削能力は、例えばＧ比＝非研磨物の研削量／摩耗した研磨剤の量（または英語で「Ｑ  ｒａｔｉｏ」）を使って定量化できる、非研磨物の研削能力によって特徴づけられる。結合研磨剤の用途では、合金鋼スラブのスカーフィングなど一部の使用条件において、１０００℃に達しうる周囲温度を伴う非常に強い圧力（極端な条件では５５ｄａＮ／ｃｍ2まで）下で、砥粒が結合研磨製品に約２００〜２０００ｋｇ／時の研削能力を付与するよう求められることがある。
研磨製品の研削能力すなわちＧ比は、後述のように完全崩壊まで粒を壊すために必要なエネルギーを測定する圧縮試験と呼ばれる試験と相関関係がある。
【０００４】
ＵＳ９０７３１７７において、約８０〜８９％のＡｌ2Ｏ3、３〜９％のＴｉＯ2およびＦｅ2Ｏ3、２．５〜４％のＳｉＯ2、ならびに０．１〜１％のＣａＯおよびＭｇＯで変動する組成を示し、晶子の平均サイズが０．０１〜１．２μｍ、空隙率が０〜１５％で、結晶微細構造が比較的細かい、天然のボーキサイトから焼結によって得られる砥粒が記載されている。実際は、ＵＳ９０７３１７７において試料Ｓ１、Ｓ２、およびＣＳ２として挙げられている（第１０欄第１２〜１７行参照）ように出願人（旧ＡＬＣＡＮ）、またはＣＳ１についてはＴＲＥＩＢＡＣＨＥＲ社（第９欄第２９〜３１行参照）に由来する、天然のボーキサイトから得られるこれらの粒子には、均質な性能が得られない恐れがあるため、製造工程において常時調整を要する化学組成の変動という欠点がある。
【０００５】
このような理由により、化学組成を制御可能で、これによって得られる砥粒の性能の安定性が確保される合成物質が求められている。しかし、上記の天然ボーキサイトと同じ化学組成の合成物質から粒子を再構成して得られる微細構造は、天然ボーキサイト（０．５μｍ）より大きい（すなわち１．５〜２．５μｍ）が、後述する充分な研磨性能を示さない。
酸化物を添加した高アルミナ含有量の合成組成物を主成分とする砥粒組成物は、当業者に既知である。
砥粒は、場合によって、例えばコランダムのような電鋳砥粒から液体生成物を凝固して得られる塊状生成物からなる「ロック状」と呼ばれる生成物の粉砕、あるいは粉末の焼結、あるいは一般的にその後焼結を行う「ゾルゲル法」と呼ばれる方法によって得られる。
【０００６】
既知の方法では、ソリディティ特性および研削能力は、主に高い密度の値、特に少なくとも３．５ｇ／ｃｍ3の密度、および使用した方法のタイプ、特に焼結温度によって異なる晶子の微細構造サイズと相関関係があり、一般的に、密度が許す範囲で可能な限り細かい晶子サイズとする。すなわち、微細構造が過度に細かくなく、密度が不足しないかぎり、より頻繁かつ規則的に粒がより小さい断片に壊れるように、細かい微細構造が求められている。
その後焼結を行う「ゾルゲル法」と呼ばれる方法によって、より小さなサイズ、典型的には１μｍ未満、より一般的には０．５μｍ未満の結晶粒子を伴う結晶微細構造を含み、良好な研削能力を示す砥粒が得られる。しかし、この方法は、より高価であり、より細かい、典型的には５μｍ未満のサイズ（「ベーマイト」）のアルミナ一水和物の使用を前提とする。
その後焼結を行うゾルゲル法は、特に例えば実現された粒がＡｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、およびＳｉＯ2のみで構成され、Ａｌ2Ｏ3を９７％超含む米国特許ＵＳ５６１１８２９、ＵＳ５６４５６１９、ならびに粒が主にＭｇＯおよびＣａＯから構成され、ＳｉＯ2を含まないＵＳ２０１３／００７４４１８に記載の組成で使用されている。
【０００７】
ＵＳ２００４／００４９９０は、コランダムを使用する溶融方法（溶融アルミナ）によって得られる砥粒について記載している。ここではこのような溶融によって得られる研磨剤のタイプがより高い硬度ではあるが靱性すなわちソリディティのより低い研磨剤を対象としているため、さらに靱性を高めるため追加の最終熱処理を行っている。酸化物ＣａＯおよびＦｅ2Ｏ3の存在は、ここで検討されることはなかった。
ＵＳ７１６９１９８においては、特にＤ５０が０．５μｍの非常に細かい質のアルミナを９８％超含む組成を用いた単純な焼結によって得られる砥粒を記載している。
様々な酸化物粉末の焼結によって得られる、酸化マグネシウムをもたない研磨粒子は、ＵＳ８８９４７３０、ＵＳ８８８２８７１、およびＵＳ８９００３３７に記載されている。これらの特許においては、粒の結晶微細構造中のクラック伝播を妨げるため、粒界でＦｅＴｉＡｌＯ5の特殊な結晶相を沈殿させ、砥粒のソリディティ／靱性を改良しようと試みている。しかし、ＵＳ８９００３３７の図２では、粒の微細構造は、少なくとも平均約５μｍのサイズの晶子を示していることが確認できる。大きな晶子、および粒界でのＦｅＴｉＡｌＯ5の沈殿相によって、粒が頻繁または容易に壊れにくくなるが、より大きな断片の形で壊れるようになる。
【０００８】
ＷＯ０１／９００３０およびＵＳ２００４／２５９７１８は、特にＵＳ２００４／２５９７１８において、建材、ロックウールファイバ、もしくはセラミックファイバ、または製鉄および製鋼用のアルミドロスを主成分とする組成物の調製のための、耐火断熱材を記載している。これらの文献は、これらの文献において記載も提案もされていない大きさ、密度、および微細構造の特徴を必要とする研磨粒子を記載していない。
【発明の概要】
【０００９】
本発明の目的は、溶融、または他の追加の最終熱処理を伴わない、および／または天然ボーキサイトから得られる粒に存在しない特殊な結晶相の生成を伴わず、標準的なコストの質のアルミナ（典型的には１０〜１００μｍであるＤ５０）、および天然ボーキサイト中に存在し特にソリディティおよび研削能力の観点から研磨に適した性能特性を示す酸化物を使用した、１回の焼結を含む方法によって、新たな合成組成から砥粒を得ることであった。
【００１０】
そのために、本発明は、以下の酸化物による化学組成が、合計１００％で以下の質量含有率幅を含む焼結研磨粒子を提示する。
【表１】
2019527288.tif 000003
本発明によれば、焼結研磨粒子は、少なくとも３．５ｇ／ｃｍ3、より具体的には３．６〜３．８ｇ／ｃｍ3の密度、および結晶微粒子の平均サイズが２μｍ未満、より具体的には０．５〜１．５μｍである微細構造を示す。
さらにより具体的には、本発明による焼結研磨粒子は、合計１００％で以下の質量含有率幅を含む。
【表２】
2019527288.tif 000004
特定の温度での焼結によって得られる上記の化学組成を示し、上記の密度および微細構造の特徴を示す粒子は、ソリディティ、圧縮耐性、および研磨試験（Ｇ比）について、より良好な、特に販売されている粒子と比較してより良好な特性を示した。
【００１１】
第１の実施形態によれば、１３００〜１５００℃の比較的低い焼結温度で得られる、本発明による焼結研磨粒子は、合計１００％で以下の質量含有率幅を含む化学組成を示す。
【表３】
2019527288.tif 000005
好ましくは、特にステンレス鋼の研磨に適した、この第１の実施形態による焼結研磨粒子は、合計１００％で以下の質量含有率を含む化学組成を示す。
【表４】
2019527288.tif 000006
【００１２】
第２の実施形態によれば、１５００〜１７００℃の比較的高い焼結温度で得られる、本発明による研磨粒子は、合計１００％で以下の質量含有率幅を含む化学組成を示す。
【表５】
2019527288.tif 000007
好ましくは、特にステンレス鋼、また同様に炭素鋼の研磨に適した、この第２の実施形態による焼結研磨粒子は、合計１００％で以下の質量含有率を含む化学組成を示す。
【表６】
2019527288.tif 000008
より具体的には、本発明による焼結研磨粒子は、好ましくは横断面直径が０．２〜３ｍｍおよび長さ０．５〜１０ｍｍの小さな棒状に伸ばした状態で、２０μｍから１０ｍｍの大きさを示す。
【００１３】
本発明はまた、以下の連続した工程を実施することを特徴とする、本発明による研磨粒子の製造方法を提示する。
ａ）以下を含む粉末の、典型的には撹拌による、機械的に均質化された混合、
ａ１）粒子が好ましくは１０〜１００μｍの平均粒径（Ｄ５０で表す）を有し、質量比９３〜９６．５％で混合物に加えられるアルミナ粉末、
ａ２）質量比０．５〜２．５％で混合物に加えられ、好ましくは粒子のＤ５０が約２０μｍである酸化鉄Ｆｅ2Ｏ3粉末、
ａ３）質量比０．５〜２．５％で混合物に加えられ、好ましくは粒子のＤ５０が５μｍ未満である酸化カルシウムＣａＯ粉末、
ａ４）質量比０．５〜３％で混合物に加えられ、好ましくは粒子のＤ５０が５μｍ未満である酸化マグネシウムＭｇＯ粉末、
ａ５）質量比０．５〜３％で混合物に加えられ、好ましくは粒子のＤ５０が２μｍ未満である酸化ケイ素ＳｉＯ2粉末、および
ａ６）質量比０〜２％で混合物に加えられ、好ましくは粒子のＤ５０が５μｍ未満である酸化チタンＴｉＯ2粉末、
ｂ）好ましくは０．５〜１．５μｍのＤ５０の粒子を得るための、混合物の粉砕、
ｃ）未加工ペースト体を得るための、このようにして得られた粉末の加圧結合、
ｄ）所望のサイズの粒子を得るための、未加工ペースト体の乾燥および切断または破砕、
ｅ）１３００〜１７００℃の温度での焼成による前記粒子の焼結、および
ｆ）好ましくは、横断面直径０．２〜３ｍｍおよび長さ０．５〜１０ｍｍの所望のサイズの粒子を得るための、粒子のふるい分け。
【００１４】
より具体的には、工程ｃ）の加圧結合は、ファイバを生成しこれを破砕して所定の断面および所定の長さの形状の未加工ペースト体を得る、直接押出成形による圧縮である。
さらにより具体的には、工程ｃ）では、以下の工程を実施する。
ｃ１）ペーストを形成するためのレオロジー添加剤、好ましくは無機充填剤として１または複数のレオロジー剤を含む水を含む溶剤の存在下での混合粉末の撹拌、および
ｃ２）好ましくは無機混合粉末を７０〜９０質量％含むペーストの連続的な糸状での押出成形。
【００１５】
水性媒体で無機充填剤として用いられるレオロジー剤は、分散剤、潤滑剤、および／または結合剤でありうる。これらの薬剤としては、より具体的には、メチルセルロース、ポリビニルアルコール、リグニンスルホネート、ポリアクリレート、グリセリン、グリセロール、ステアリン酸アンモニウム、ステアリン酸、ポリエチレングリコール、エチレングリコール、デンプン、粘土、ポリカーボネートが挙げられる。
さらにより具体的には、工程ｄ）で、糸の乾燥と小さな棒状に長さを調整する作業を同時に実施する。
さらにより具体的には、工程ｅ）で、温度上昇、焼結温度の保持、ついで冷却を含む完全なサイクルが、低温から低温に戻るまで３０〜１２０分、典型的には６０分である。
さらにより具体的には、工程ｅ）で、連続的に機能する回転炉を用いる。
【００１６】
第１の実施形態において、工程ｅ）で、焼結温度は１３００〜１５００℃、特に１４００℃であり、合計１００％で以下の様々な酸化物粉末の以下の質量含有率幅から以下の化学組成の粒子を調製する。
【表７】
2019527288.tif 000009
【００１７】
第２の実施形態において、工程ｅ）で、焼結温度は１５００〜１７００℃、特に１６００℃であり、合計１００％で以下の様々な酸化物粉末の以下の質量含有率幅から以下の化学組成の粒子を調製する。
【表８】
2019527288.tif 000010
【００１８】
本発明はまた、本発明による研磨粒子を含むことを特徴とする研磨製品、特に研磨紙、研磨布などの研磨布紙と呼ばれる製品、または好ましくは特に鋼スラブのスカーフィングを目的とする砥石などの結合研磨製品を提示する。
上記の組成において、ＣａＯおよびＭｇＯについては、所望のＣａＯおよびＭｇＯ量を得るために割合を調整し、それぞれＣａＣＯ3およびＭｇＣＯ3のカーボネート粉末から出発しうる。
本発明の他の特徴および利点は、以下の付属の図面を参考として例を挙げながら非限定的に行われる、以下の実施例の詳細な説明を読むことにより明らかになる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】異なる組成Ｎｏ．１ａから４ｂについて粒が崩壊するために必要な圧縮エネルギーＥ（ｍＪ）に応じたＧ比の変化を示すグラフで、ｘ座標のＧとｙ座標のＥは組成Ｎｏ．ｉ（ｉ＝１ａから４ｂ）についての相対値Ｇi＝ｇi／ｇ1aとＥi＝ｅi／ｅ1aである。
【図１Ａ】後述の任意のレベル１〜５の結晶サイズを表す。
【図１Ｂ】後述の任意のレベル１〜５の結晶サイズを表す。
【図１Ｃ】後述の任意のレベル１〜５の結晶サイズを表す。
【図１Ｄ】後述の任意のレベル１〜５の結晶サイズを表す。
【図１Ｅ】後述の任意のレベル１〜５の結晶サイズを表す。
【図２Ａ】密度（「Ｄ」（ｇ／ｍ3））に応じた微細構造（「Ｍ」）の変化を示すグラフである。
【図２Ｂ】密度（「Ｄ」（ｇ／ｍ3））に応じた微細構造（「Ｍ」）の変化を示すグラフである。
【図２Ｃ】密度（「Ｄ」（ｇ／ｍ3））に応じた微細構造（「Ｍ」）の変化を示すグラフである。
【図３Ａ】ソリディティ（「Ｓ」）に応じた微細構造の変化を示すグラフである。
【図３Ｂ】ソリディティ（「Ｓ」）に応じた微細構造の変化を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００２０】
Ａ）研磨粒子または砥粒の製造方法
後述で検査する合成焼結ボーキサイト型砥粒の製造方法は以下の工程を含む。
Ａ．１）バイヤー法と呼ばれる方法によって天然ボーキサイトから得られるアルミナ粉末、および合計１００％に対する割合が表Ｉに示され、これに続く表ＩＩに商品名、サプライヤー、Ｄ５０値が説明される、様々な金属酸化物粉末を含む混合物の実現。ＣａＯおよびＭｇＯについては、所望のＣａＯおよびＭｇＯ量を得るために割合を調整し、それぞれＣａＣＯ3およびＭｇＣＯ3のカーボネート粉末から出発しうる。
【表９】
2019527288.tif 000011
【表１０】
2019527288.tif 000012
【００２１】
Ａ．２）粉末混合物は、Ｄ５０の平均サイズが０．５〜１．５μｍ、好ましくは１μｍ未満、Ｄ９０が１５μｍ未満、好ましくは６〜１０μｍの粒子の混合物が得られるように機械的に均質化する（スチールボールミル）。
Ｄ５０＝粒子の５０％がこの値未満の粒径である粒径。
Ｄ９０＝粒子の９０％がこの値未満の粒径である粒径。
【００２２】
例として、本発明による好ましい２つの例について、Ｄ５０およびＤ９０の値を表ＩＩＩに示す。
−組成Ｇ：ＣａＯ１％＋ＴｉＯ2１％＋ＭｇＯ１％＋Ｆｅ2Ｏ3１％＋ＳｉＯ2２％＋Ａｌ2Ｏ3９４％。
−組成Ｗ：ＣａＯ１％＋ＴｉＯ2０％＋ＭｇＯ２％＋Ｆｅ2Ｏ3１％＋ＳｉＯ2１％＋Ａｌ2Ｏ3９５％。
【表１１】
2019527288.tif 000013
【００２３】
Ａ．３）未加工体を得るため、次に押出成形されるペーストの実現。
【００２４】
前の工程で得られた粉末（アルミナと、ボーキサイト中に天然の状態で存在する他の酸化物の混合物）、および混合粉末の質量に対して２５〜４０質量％の割合でレオロジー添加剤を含む溶剤を、ペーストを形成するために撹拌装置に導入する。
好ましくは、用いられる溶剤は水である。複数のタイプのレオロジー添加剤が用いられる。
−無機充填用の分散剤、リグニンスルホネート、またはポリエチレングリコール、エチレングリコール、魚油、ポリカーボネート、ポリアクリレートなど他の化合物、
−無機充填用の結合剤、メチルセルロース、またはポリビニルアルコール、粘土、デンプン、乳化アクリレートなど他の化合物、
−潤滑剤、グリセリン、またはグリセロール、ステアリン酸、ステアリン酸アンモニウムなど他の化合物。
【００２５】
Ａ．４）次に、得られたペーストは圧縮され、ついで未加工体を得るために押出成型される。押出成型中の圧力は、良質な未加工体を得るために測定し制御する。押出機の押出成型圧力は、無機混合粉末の７０〜９０質量％を含むペーストを得るため、５０〜１５０ｂａｒ、好ましくは８０〜１２０ｂａｒである。
未加工体は、０．５〜４ｍｍの所望の番手に応じて変動する直径の円形断面の、長いフィラメントである。
【００２６】
Ａ．５）以下を目的とする、未加工ペースト体の乾燥および長さの調整。
−所望の長さの粗粒を得ること、および
−焼結前に、粒の欠陥の原因となり、焼結後の研磨特性に影響しうる残留水を除去すること。
Ａ．６）粗粒の焼結。
粗粒は、次に、連続的に機能する回転炉内で焼結される。焼結温度は、１３００〜１７００℃、好ましくは１４００〜１６００℃である。完全なサイクル（加熱−焼結温度の保持−冷却）は、３０〜１２０分、典型的には低温から低温に戻るまで６０分である。
Ａ．７）所望の粒径の粒を得るための、焼結粒のふるい分け。
試料は、最小サイズ（粒径）が、２つのふるいのメッシュ開口部の直径に対応する、それぞれ粒のサイズの２つの限界をもつ２つのふるいの間でのふるい分けによって得られる幅に含まれる、粒の選択によって所望のサイズに分級される。
実際には、予想される用途によって、粒径０．２〜３ｍｍの粒を選択する。
得られた砥粒は、後述の実施方法に従い、密度、ソリディティ、微細構造、および圧力耐性によって特徴づけられる。
【００２７】
Ｂ）粒の特徴測定実施方法
Ｂ．１）ソリディティ（番手１２の粒の例）
試料は、２つのふるい（１．７および２ｍｍのメッシュ開口部）の間のふるい分けにより１．７および２ｍｍである粒の選択によって分級される。
試料は、機械的応力、典型的にはスチールボールで満たしたポットの回転によって粉砕される。用いられるふるいカラムは、そのメッシュ開口部によって決定される次のふるいを含む。１ｍｍ、０．５ｍｍ、０．２５ｍｍ、および０．１２５ｍｍ。
粒径に応じて、以下の各サイズ分類に相当する粉末の画分を回収する。
ｃ１：Ｄ＞１ｍｍ
ｃ２：１ｍｍ＞Ｄ＞０．５ｍｍ
ｃ３：０．５ｍｍ＞Ｄ＞０．２５ｍｍ
ｃ４：０．２５ｍｍ＞Ｄ＞０．１２５ｍｍ
ｃ５：０．１２５ｍｍ＞Ｄ
サイズ分類ｉで回収した粉末の画分の相対質量（すなわち、（画分ｉの質量）／（検査前の試料の初期質量）の比）をＴｉで表すと、ソリディティは以下の関係で表される。
ソリディティ＝４×Ｔ１＋２×Ｔ２＋１×Ｔ３＋０．５×Ｔ４＋０．２５×Ｔ５
指数１００に初期粉末が対応するように、前述の値を荷重係数の合計で割る。この式から、最後のふるい（この場合Ｄ＜０．１２５ｍｍ）を通過する粒が多いほど得られる値が小さくなることが分かる。対応する研磨剤は、多く壊れ、微細粒を多く生成し、その結果、より小さいソリディティの値が得られた。
【００２８】
Ｂ．２）粒の結晶微細構造
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で粒の微細構造を観察するためには、試料のセラモグラフィ調製を要する。試料の調製は、以下の４工程で行われる。
１）接着剤を使って金属端子に試料を単層で固定する、
２）回転バフ、および２００μｍから１５μｍに粒度が減少していく炭化ケイ素ＳｉＣ製円盤で、粒を芯部まで研磨する。表面の洗浄は各研磨工程の間に、水、ついでエタノールで行われる。最後に、「鏡面」様の外観の表面を得るため、１５μｍから１μｍの粒度のダイヤモンドペーストで被覆したフェルトで最終研磨が行われる、
３）固定用接着剤を除去する、
４）粒の結晶構造を調べられるように、焼結温度よりも低い温度の熱処理によって表面が現れるようにする。
このようにして調製された粒の微細構造は、×３００００の最大倍率をもつ２次電子モードの走査型電子顕微鏡ＳＥＭ（Ｊｅｏｌ  ＪＳＭ  ５５１０）を使って観察する。次に、画像は、分析する粒と同じ表面をもつ円の直径を表す同等の円の直径を表示する画像処理ソフトで分析する。
【００２９】
図１Ａから図１Ｅは、以下に説明する任意のレベル１〜５の結晶サイズを示している。
図１Ａ、レベル１：約０．５μｍ（０．３〜０．６μｍ）
図１Ｂ、レベル２：約１．０μｍ（０．６〜１．３μｍ）
図１Ｃ、レベル３：約１．５μｍ（１．３〜１．８μｍ）
図１Ｄ、レベル４：約２．０μｍ（１．８〜２．５μｍ）
図１Ｅ、レベル５：＞２．５μｍ
【００３０】
Ｂ．３）密度
ピクノメータ法による密度は、粒の骨格密度とほとんど変わらない。これによって、粒の骨格の密度を算定することができる。これは、いわゆる「開」気孔、すなわちクラックおよび表面の細孔として現われる、アクセス可能な細孔のみを考慮する。この密度では、アクセスできない、粒子内または粒子間の空隙として現われるいわゆる「閉」気孔を測定することはできない。
ピクノメータ法による密度の測定方法は、あらかじめ計量し水を満たしたガラス容器に粒２５ｇを導入し、質量の差を測定することからなる。すなわち質量（水＋粒）−質量（水）。
この単位容積あたりの質量から、粒のピクノメータ法による密度が得られる。ピクノメータ法による密度はｇ／ｃｍ3で表す。
【００３１】
Ｂ．４）圧縮耐性
圧縮モジュールを備えた機械プレスＩｎｓｔｒｏｍを使って、粒をテーブルと可動式のクロスヘッドの間に垂直に配置し、圧縮試験を行う。クロスヘッドは０．０３ｍｍ／分の下降速度で粒に徐々に負荷をかけていく。負荷およびクロスヘッドの移動は試験中を通じて測定され、粒の大きさから、試料に付加された応力およびその変形を算出できる。圧縮試験は、３０個の粒について行われる。
負荷−移動曲線は、常に負荷の段階的な増加（材料の弾性変形）から始まり、粒が壊れ始めるまで行う。これは、このとき、負荷の低下として表れる。試料が完全に壊れるとき、負荷は０に減少する。このとき、試料が耐えうる最大負荷は、試料の圧縮耐性の最大応力に相当する。
【００３２】
しかし、試料が部分的にしか壊れず（はがれ落ちる）、充分な完全さを保持し、試験を継続できる場合がある。この場合、最初の負荷の低下の次に負荷を再度増加する。このはがれ落ちる機序は、０の負荷として表れる粒の完全な崩壊まで複数回反復されうる。負荷−移動曲線下の面積によって、粒を完全に壊すために必要なエネルギーを算出することができる。
このはがれ落ちる現象は、砥石で粒が受ける現象を表わしている。圧縮耐性エネルギーは研磨製品における粒の性能の良い指標である。
【００３３】
Ｂ．５）Ｇ比
検査される組成の試料用に、有機レジンを含む砥石を製造する。研磨試験の前に、砥石とステンレス鋼スラブを計量する。研磨試験は、所定の固定された時間で行う。試験後、砥石と鋼スラブを再度計量する。Ｇ比は、研削された鋼の質量と砥石の摩耗との比に相当する。研削した鋼の量が多く、砥石の摩耗が抑えられるほど、Ｇ比は高くなる。
【００３４】
Ｃ）検査された化学組成の例
Ｃ．１）天然ボーキサイトと合成ボーキサイトの比較
ボーキサイトの焼結粒を製造するために用いられる天然ボーキサイトの化学組成は、典型的にはＣａＯ１％、ＴｉＯ2４％、ＭｇＯ０．２％、Ｆｅ2Ｏ3３．５％、ＳｉＯ2３％、およびＡｌ2Ｏ3８８．３％である。この化学組成は合成によって再現された。これら２つの原料（天然ボーキサイトおよび合成ボーキサイト）を使った粒が実現され、１３００、１４００、および１５００℃という３つの焼結温度で焼結された。
粒の特徴は、微細構造が上記に説明した任意のレベル１〜５で表されている、下記の表Ａに示されている。
【表１２】
2019527288.tif 000014
【００３５】
Ｃ．２）圧縮−Ｇ比（すなわち「Ｑ  ｒａｔｉｏ」）の関係
図１のグラフは、焼結砥粒の様々な化学組成について、圧縮試験から得られた、このタイプの砥粒を完全に崩壊させるために必要なエネルギーに応じたＧ比の変化を表している（グラフに示されたエネルギーは３０個の粒の平均に相当することを、ここで再確認しておく）。エネルギー値は、標準試料として用いられる組成Ｎｏ．１ａの試料と比較して相対的に表される。
【００３６】
有機レジン砥石は、以下の表Ｂ．１に詳述する８つの試料について製造された。
【表１３】
2019527288.tif 000015
検査された様々な化学組成について、圧縮で測定されたエネルギーが最小になると、Ｇ比が顕著に増加する。
【００３７】
下記の表Ｂ．２は、砥粒の各タイプについて、砥粒を製造するために用いられた原料、および粒の特徴、すなわち密度、微細構造（略して「ｍｉｃｒｏ」）、およびソリディティを示している。
【表１４】
2019527288.tif 000016
【００３８】
組成Ｎｏ．１ａの試料は、天然ボーキサイトから製造された砥粒である。このボーキサイトの典型的な化学組成は、ＣａＯ１％、ＴｉＯ2４％、ＭｇＯ０．２％、Ｆｅ2Ｏ3３．５％、ＳｉＯ2３％、およびＡｌ2Ｏ3８８．３％である。この化学組成は、合成によって再現され、これが組成Ｎｏ．１ｂの試料である。天然ボーキサイトの化学組成を合成によって再現しても、同じＧ比も同じエネルギーも得ることはできない。これは、これら２つのタイプの粒が同じ特徴、すなわち密度、微細構造、およびソリディティをもたないため、驚くべきことではないと考えられる。
【００３９】
用いられる原料に応じた粒の特徴に関するこの差をよりよく理解するために、これら２つの原料（天然および同じ化学組成の合成ボーキサイト）で粒を実現し、１３００、１４００、および１５００℃の３つの焼結温度で焼結した。粒の特徴は、上記の表Ａに示されている。天然のボーキサイトでは、約１３００℃の焼結温度のとき、組成Ｎｏ．１ａの試料の密度−微細構造−ソリディティはバランスの良い状態に達した。１４００℃では、ソリディティが大幅に向上するが、微細構造が過度に大きくなり始める。２つの原料で実現された粒の特徴を比較すると、天然ボーキサイトの化学組成を再現した合成ボーキサイトにおいては、調べた温度範囲で、密度−微細構造−ソリディティが同じようなバランスの良い状態に達し得ないことが示されている。すなわち、合成組成では、ソリディティが明らかに低く、非常に粗い微細構造になる。
【００４０】
合成原料から、天然ボーキサイトを使って製造されたものに近い、とりわけ圧縮エネルギーを減量できる、砥粒の特徴を得ようと試みるため、異なる３つの化学組成をもつ（ボーキサイト中に天然の状態で存在する様々な酸化物を添加したアルミナ）が、より高いアルミナ含有量（９４〜９８％）をもつ粒を製造した。これらの粒は、その都度１４００〜１６００℃の２つの異なる温度で焼結し（Ｔ１／Ｔ２、Ｔ１’／Ｔ２’など）し、これは図１のグラフおよび表Ｂ．１および表Ｂ．２の試料２ａ−２ｂ、３ａ−３ｂ、および４ａ−４ｂに相当する。
第１の合成組成物（組成Ｎｏ．２ａおよび２ｂの試料）については、微細構造は組成Ｎｏ．１ｂの試料よりも細かいが、ソリディティは同程度である。最も低いエネルギーをもつこの化学組成の試料（組成Ｎｏ．２ａの試料）では、天然ボーキサイトの組成を再現した合成試料（組成Ｎｏ．１ｂの試料）よりも３倍高く、天然ボーキサイトで実現した試料（組成Ｎｏ．１ａの試料）よりも１．７倍高いＧ比が得られる。天然ボーキサイトで製造した粒の場合にすでにみられたように、微細構造を縮小することは、実践で使用される粒の性能に直接的なプラスの影響を与える。
【００４１】
最小の圧縮エネルギーの第２の化学組成の試料（組成Ｎｏ．３ａの試料）については、微細構造は組成Ｎｏ．１ｂの試料よりも非常に細かいが（かつ組成Ｎｏ．１ａの試料と同等である）、組成Ｎｏ．１ｂの試料と同レベルのソリディティである。この試料では、組成Ｎｏ．１ｂの試料より３．５倍高く、組成Ｎｏ．１ａの試料より２倍高いＧ比が得られる。これらの結果から、この微細構造がＧ比および圧縮エネルギーに対し、非常に優れた影響を及ぼすことが認められる。
最小の圧縮エネルギーの組成Ｎｏ．４ａの試料については、微細構造は組成Ｎｏ．３ａよりも細かくはないが、組成Ｎｏ．１ｂの試料よりは細かい。これに対して、ソリディティのレベルはこれら２つの試料よりも高く、組成Ｎｏ．１ａの試料に匹敵する。この組成Ｎｏ．４ａの試料では、組成Ｎｏ．１ｂの試料より３倍高く、組成Ｎｏ．１ａの試料より１．７倍高いＧ比が得られる。この組成Ｎｏ．４ａの試料では、圧縮エネルギーがより高いにもかかわらず、組成Ｎｏ．２ａの試料と同レベルの性能が得られる。このことから、特に微細構造のサイズを縮小して圧縮エネルギーをさらに抑えられれば、この組成Ｎｏ．４ａの潜在的な利点に期待できる。
これらの例は、圧縮エネルギーとＧ比との間の直接的な関係を明らかにしている。化学組成に応じて、圧縮エネルギーとＧ比との相関は、ほぼ同じ勾配をもつが、高アルミナ含有量の合成化学組成については右にずれる傾向がある（図１）。つまり、圧縮エネルギーの最小化によってＧ比が上昇することは明らかである。粒の特徴は直接圧縮エネルギーに影響を与える。
【００４２】
したがって、本発明の目的は、可能なかぎり小さい圧縮エネルギーが得られる１または複数の化学組成（および焼結温度）を特定することにある。このために、密度−微細構造−ソリディティのバランスの最適化を求めていく。図１のグラフの枠ａは、目指す範囲（最良のＧ比に相当する最小のエネルギー）を示している。この枠内の粒（組成Ｎｏ．２ａおよび３ａ）の特徴の分析によって、密度、微細構造、およびソリディティについて対象となる標的を選択することができる。
基準１：可能なかぎり細かく、任意のレベルによる３のサイズを超えない、好ましくは１〜２の微細構造。
基準２：３．５ｇ／ｃｍ3超、好ましくは３．７〜３．８ｇ／ｃｍ3の十分な密度。
基準３：４５超、好ましくは５５超の十分なソリディティ。
【００４３】
これらの基準の間には相関がある。すなわち、高温で焼結した粒は、一般的に高い密度およびソリディティをもつが、その代わりに微細構造が非常に粗くなる。逆に、低温で焼結した粒は、細かい微細構造をもつが、密度および／またはソリディティが過度に低く、十分な機械的耐性をもたない。したがって、目的は、これらの特徴全体が最良のバランスに達する、特定の焼結温度と組み合わせた１または複数の化学組成を見いだすことにある。
【００４４】
このために、各酸化物の好ましい濃度幅を見出すことを目的として、最初に、密度−微細構造のバランスを研究した。次に、十分な密度および細かい微細構造が得られた化学組成について、実践で最も性能の高い砥粒が得られる合成ボーキサイトの化学組成を厳選するため、ソリディティを特定した。
したがって、実践で良好な研削能力を得るため、ソリディティが可能なかぎり高く、少なくともこれが天然ボーキサイトと等しい粒を追求する。
【００４５】
Ｃ．３）密度−微細構造のバランス
上記の表Ｉの組成の範囲内において、極めて多くの組成を検査した。
例として、特に以下の表Ｃ．１の組成を検査した。
【表１５】
2019527288.tif 000017
2019527288.tif 000018
【００４６】
下記に説明するように、合成ボーキサイトの様々な化学組成に対応する最良の結果が提示されており、ここで各酸化物（Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＣａＯ、およびＭｇＯ）は下記の表Ｃ．２に示されるように変動し、表Ｃ．４の１４００および１６００℃で実施した好ましい組成に対する焼結に対応する密度および微細構造のデータを付している。
【表１６】
2019527288.tif 000019
【００４７】
１００％Ａｌ2Ｏ3の標準組成（「組成Ｒｅｆ」）、すなわちアルミナのみの化学組成（ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、ＭｇＯ、およびＣａＯを含まない）が検査されたが、望ましい密度−微細構造バランスの粒は得られなかった。すなわち、焼結温度１４００℃では密度が十分ではなく、１６００℃では微細構造が過度に粗い（表Ｃ．３）。したがって、目的に到達するためにはアルミナに他の酸化物を添加する必要がある。
【００４８】
別々に異なる酸化物が加えられた。例として、以下の表Ｃ．３の組成Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、およびＥについて、すべての酸化物は、２％の１つの酸化物を除いて、０％に等しい（Ａｌ2Ｏ3は常に９８％）。１４００℃では、ＴｉＯ2２％の組成Ｅを除くといずれの化学組成も十分な密度に達しなかったが、組成Ｅは過度に高い微細構造をもつ。１６００℃では、これらすべての組成について、微細構造が過度に高い。これらの組成を１４００℃での組成Ｒｅｆと比較すると、以下に気づく。
−ＴｉＯ2の添加によって、顕著に密度が増加する（＋０．７ｇ／ｃｍ3）が、微細構造も大幅に増加する（任意のレベルで２から４になる：＋２）。
−ＳｉＯ2の添加によって、密度が増加し（＋０．２ｇ／ｃｍ3）、微細構造が減少する（−１）。
−ＭｇＯおよびＣａＯの添加によって、わずかに密度が減少し（−０．１ｇ／ｃｍ3）、わずかに微細構造が増加する（＋１）。
−Ｆｅ2Ｏ3の添加によって、わずかに密度が増加し（＋０．１ｇ／ｃｍ3）、微細構造も同様である（＋１）。
【００４９】
組成Ｆについては、すべての酸化物が１％に等しい（Ａｌ2Ｏ3９５％）。ボーキサイト中に天然の状態で存在するすべての酸化物の１％程度での組み合わせにより、１４００℃では、求める密度−微細構造のバランスが得られる。したがって、求める目的を達成する各酸化物の最適な濃度幅を見出すために、複数の酸化物を組み合わせ、同時に混合物中のそれらの濃度を変化させて、粒の特性に与えるこれらの影響をみることには意味がある。
【表１７】
2019527288.tif 000020
【００５０】
下記の表Ｃ．４は、各酸化物（Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＣａＯ、およびＭｇＯ）が、０〜２％の間で変動する様々な合成ボーキサイトの化学組成と、１４００および１６００℃で実施された２つの焼結に対応する密度および微細構造のデータを示している。
図２Ａ、図２Ｂ、および図２Ｃの３つのグラフは、１８種の各化学組成について、（１４００および１６００℃で実施された２つの焼結に対応する）密度に応じた微細構造の変化を示している。枠ｂは対象となる標的、すなわち密度＞３．５ｇ／ｃｍ3および任意のレベルで３を超えない微細構造を表している。
Ｈ、Ｉ、Ｑ、Ｓ、およびＵの５つの化学組成は、図２Ａ枠ｂ内に位置しない密度−微細構造のバランスをもつ。これらの化学組成は、求める密度および微細構造がその焼結温度を問わず得られないため、除外した。その共通点は、ＳｉＯ2がないことである。これによって、優先基準は、求める合成ボーキサイトの組成にＳｉＯ2が存在することとなる。
【００５１】
化学組成ＰおよびＲの密度に応じた微細構造の変化は、図２Ｂに示されているように非常に限定的な温度範囲についてのみ枠ｂ内を通過する。化学組成ＰおよびＲは、狭い温度範囲内で非常に精確な焼結温度の制御を要するため、あまり有利ではない。これらの組成ＰおよびＲは、Ｆｅ2Ｏ3をもたない。したがって、Ｆｅ2Ｏ3がないことは、ＳｉＯ2がないことと同様に、求める密度−微細構造のバランスの獲得に不利であると考えられる。さらに、目的を達成している残りの組成Ｆ、Ｇ、Ｊ、Ｋ、Ｌ、Ｍ、Ｎ、Ｏ、Ｔ、Ｖ、およびＷをみると、いずれも１〜２％のＦｅ2Ｏ3をもつ。
【００５２】
この段階で明らかになった化学組成の２つの基準は、ＳｉＯ2およびＦｅ2Ｏ3の存在である。１〜２％のこれら２つの各酸化物をもつすべての化学組成で、十分な密度および細かい微細構造の粒が得られる。したがって、これら２つの酸化物（ＳｉＯ2およびＦｅ2Ｏ3）の変動幅は、０．５〜２．５％で固定される。
他の３つの酸化物に関しては、それぞれ０〜２％の変動で良好な密度−微細構造のバランスが得られることが分かる。ただし、化学組成Ｆ、Ｇ、Ｊ、Ｋ、Ｌ、Ｍ、Ｎ、Ｏ、Ｔ、Ｖ、およびＷをより詳しく検査すれば、いくつかの好ましい範囲を特定できる可能性はある。
【００５３】
図２Ｃは、最も細かい微細構造が得られる化学組成を示している。図２Ｃでは、６つの化学組成、すなわちＦ、Ｇ、Ｊ、Ｍ、Ｔ、およびＷで任意のレベルに基づく１または２の細かい微細構造が得られる。これらの組成は、すべて１％のＣａＯおよび１％のＭｇＯをもつ（ＭｇＯ２％の組成Ｗ以外）。制御した量のＦｅ2Ｏ3（１％）、ＳｉＯ2（１〜２％）、およびＴｉＯ2（０〜２％）を伴う、粒子成長に強く影響することで知られるこれら２つの酸化物の配合によって、十分な密度（＞３．５ｇ／ｃｍ3）および細かい微細構造（天然ボーキサイトで得られるものに匹敵する）をもつ粒が得られる。微細構造３の他の組成、すなわちＫ、Ｌ、Ｎ、Ｏ、およびＶは、ＣａＯ、あるいはＭｇＯをもつが、両方同時にはもたない。
１４００℃では、組成ＴおよびＷのみがサイズ１の微細構造をもつ。その化学組成は、ＴｉＯ2０％、ＣａＯ１％、Ｆｅ2Ｏ3１％、ＳｉＯ2１％という複数の共通点をもつ。組成Ｔより高い密度をもつ組成Ｗは２％のＭｇＯをもち、一方組成Ｔはこれが１％である。
【００５４】
２つの化学組成ＧおよびＭでは、高い密度（および微細構造＜３）が得られる。これら２つの化学組成ＧおよびＭは、１４００℃では、微細構造２と３．８ｇ／ｃｍ3の密度をもつ。これら２つの組成ＧおよびＭは、１％のＦｅ2Ｏ3、１％のＭｇＯ、１％のＣａＯをもつ。唯一の違いは、組成Ｇが２％のＳｉＯ2、組成Ｍが２％のＴｉＯ2をもつということである。この組成のタイプ（１％のＦｅ2Ｏ3、ＣａＯ、およびＭｇＯ）については、２％のＳｉＯ2の代わりに２％のＴｉＯ2を添加しても、密度も微細構造も変わらない。
化学組成Ｗのみが１４００〜１６００℃で枠ｂ内にある。これは、０％のＴｉＯ2、１％のＣａＯ、１％のＦｅ2Ｏ3、１％のＳｉＯ2、および２％のＭｇＯをもつ。
【００５５】
したがって、ＴｉＯ2、ＣａＯ、およびＭｇＯの好ましい含有量は、以下のとおりである。
−０〜１％のＴｉＯ2。この酸化物によって、表Ａの組成Ｅのように、顕著に密度が増加するが、同様に微細構造も大幅に増加する。これを制限するため、ＴｉＯ2の添加は最大１．５％とする。さらに密度を増加させるためにはむしろＳｉＯ2を用いるが、これはこの酸化物が微細構造をほとんど変化させず、さらには減少させるためである（ｃｆ．組成Ｄ）。さらに、１６００℃に達する広い温度範囲について求める標的内で密度−微細構造のバランスが得られる化学組成を求めるのであれば（ｃｆ．組成Ｗ）、これ以上ＴｉＯ2を添加しないことが好ましい。
−ＣａＯ１％あるいは実践では０．５〜１．５％のＣａＯ、およびＭｇＯ１〜２％あるいは実践では０．５〜２．５％のＭｇＯ。最も細かい微細構造が得られる化学組成（密度＞３．５ｇ／ｃｍ3で）は、すべて１％のＣａＯをもつ。この酸化物の作用を最適にするためには、１〜２％のＭｇＯと組み合わせなければならない。
【００５６】
表Ｃ．４中のすべての例は、９４〜９６のＡｌ2Ｏ3含有量をもつ。したがって、実践での変動幅は、９３．５〜９６．５％に固定される。
【表１８】
2019527288.tif 000021
【００５７】
Ｃ．４）密度−微細構造−ソリディティのバランス
下記の表Ｄは、各酸化物（Ｆｅ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＣａＯ、およびＭｇＯ）が０〜２％の間で変動する様々な合成ボーキサイトの化学組成と、１４００および１６００℃で実施された２つの焼結に対応する密度、微細構造、およびソリディティのデータを示している。
【００５８】
図３Ａおよび図３Ｂの２つのグラフは、１８種の各化学組成について、（１４００および１６００℃で実施された２つの焼結に対応する）ソリディティに応じた微細構造の変化を示している。枠ｃは、対象となる標的、すなわち任意のレベルで３を超えない微細構造、およびソリディティ＞４５を表している。
【表１９】
2019527288.tif 000022
【００５９】
１）１４００℃でのソリディティの分析
ＳｉＯ2をもたない化学組成Ｈ、Ｉ、Ｑ、Ｓ、およびＵは、適切なソリディティをもつことができない（＜４０）。前述でみたように、これらの試料は、そのほとんどが非常に低い密度をもち、これによって十分な機械的耐性をもつことができない。これは、最小限の密度を獲得することが、砥粒の満たすべき第一の基準であることを意味する。これらの試料の密度、微細構造、およびソリディティの分析から確認されるのは、良好なバランスを得るためにはＳｉＯ2を入れる必要があることである。この酸化物は、密度、微細構造、およびソリディティを満たすために最も重要なものの１つである。
【００６０】
最もＳｉＯ2含有量の多い（２％）化学組成Ｇ、Ｋ、Ｏ、およびＶは、ソリディティ＞４５を示す。組成ＧおよびＯのように、ＣａＯももつ場合は、ソリディティがさらに高く＞５０となる。この酸化物をＳｉＯ2と組み合わせると、顕著にソリディティが上昇する。逆に、１％のＳｉＯ2、ＴｉＯ2、ＭｇＯ、Ｆｅ2Ｏ3をもつがＣａＯをもたない組成Ｎは、より低いソリディティをもつことが分かる（ソリディティ＜４０をもつＳｉＯ2のない組成を考慮しない場合）。
酸化鉄は、ソリディティに対し限定的ではあるがプラスの影響を及ぼす。それぞれ０および１％のＦｅ2Ｏ3をもつ化学組成ＲおよびＦの比較では、１ポイントのみのソリディティの増加という結果となった。増加は、Ｆｅ2Ｏ3が１から２％になっても同一である（化学組成ＦおよびＪ）。様々な例の密度−微細構造の組み合わせの分析は、Ｆｅ2Ｏ3を入れる利点を示しており、これはソリディティを考慮すれば確認される。最も高いソリディティをもつ組成、すなわち組成Ｇ、Ｌ、およびＯは、１〜２％のＦｅ2Ｏ3をもつ。
【００６１】
ＭｇＯはソリディティを低下させる傾向がある。それぞれ０および１％のＭｇＯをもつ組成ＬおよびＦの比較は、５ポイントのソリディティの低下を示している。これに対して、他の酸化物の配合、すなわちＣａＯ１％、ＴｉＯ2０％、Ｆｅ2Ｏ3１％、およびＳｉＯ2１％（化学組成ＴおよびＷ）では、ＭｇＯ濃度を１から２％に引き上げることによって、ソリディティを２ポイント上げることができる。したがって、いくつかの化学組成（例えば組成ＴおよびＷ）では、この酸化物ＭｇＯはソリディティを下げる作用はないと考えられる。
酸化チタンは、ソリディティを上昇させる。これは、この酸化物の存在が所定の温度で高い密度を得やすくすることと関係する。ＴｉＯ2濃度がそれぞれ０から１、次いで２％になる化学組成Ｔ、Ｆ、およびＭのソリディティは、２ポイント（ＴｉＯ2０から１％へ）および４ポイント（ＴｉＯ2１から２％へ）上昇する。
【００６２】
２）１６００℃でのソリディティの分析
この温度では、ＳｉＯ2をもたない化学組成を除いて、他のすべての化学組成で十分なソリディティ（＞４５）が得られ、目的を達成している。これは、おそらくこの焼結温度で得られる非常に高い密度に関係している。粒は高温で焼結され、これによって大きな機械的耐性が与えられる。
これに対して、組成Ｗを除くと、前記組成は過度に粗い微細構造をもつ。化学組成Ｗ（他の各酸化物が１％）における、ＴｉＯ2がなく、多量のＭｇＯが組み合わさった状態は、より高温で焼結が行われる場合、最良の組成であると考えられる。
最良の化学組成（枠ｃ内）は、Ｇ、Ｍ、Ｔ、およびＷである。これらは、ＣａＯ１％、Ｆｅ2Ｏ3１％、ＴｉＯ2０〜２％、ＭｇＯ１〜２％、ＳｉＯ2１〜２％、および９４〜９６％のＡｌ2Ｏ3をもつ。
【図１】
2019527288.tif 000031
【図１Ａ】
2019527288.tif 000032
【図１Ｂ】
2019527288.tif 000033
【図１Ｃ】
2019527288.tif 000034
【図１Ｄ】
2019527288.tif 000035
【図１Ｅ】
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【図２Ａ】
2019527288.tif 000037
【図２Ｂ】
2019527288.tif 000038
【図２Ｃ】
2019527288.tif 000039
【図３Ａ】
2019527288.tif 000040
【図３Ｂ】
2019527288.tif 000041
【国際調査報告】
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