(57)【要約】本発明は、ジャケットＭ１および１つ以上のコアを備えたライトガイドであって、ジャケットＭ１が、コアを取り囲み、各コアが、コアの最大延長に垂直な屈折率プロファイルを有し、各屈折率プロファイルの少なくとも１つの屈折率ｎＫが、ジャケットＭ１の屈折率ｎＭ１より大きく、ジャケットＭ１が、二酸化ケイ素製であり、１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量と、６０ｐｐｍ未満の塩素含有量と、２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量とを有する、ライトガイド、に関する。本発明は、各場合に二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づき、２００ｐｐｍ未満の塩素含有量および２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量により特徴付けられる二酸化ケイ素造粒体Ｉにも関する。本発明は、５００ｐｐｍ未満の塩素含有量および２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量により特徴付けられる二酸化ケイ素造粒体ＩＩにも関する。さらに、本発明は、本発明による二酸化ケイ素造粒体Ｉおよび二酸化ケイ素造粒体ＩＩの調製のための、ならびに石英ガラス体、ライトガイド、およびライトガイドケーブルの調製のための方法に関する。【選択図】図６
2019502633.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ジャケットＭ１および１つ以上のコアを備えたライトガイドであって、
前記ジャケットＭ１が、前記コアを取り囲み、
各コアが、最大コア延長に垂直な屈折率プロファイルを有し、各屈折率プロファイルの少なくとも１つの屈折率ｎＫが、前記ジャケットＭ１の屈折率ｎＭ１より大きく、
前記ジャケットＭ１が、二酸化ケイ素製であり、
ａ）１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、
ｂ）６０ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
ｃ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
前記ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ前記ジャケットＭ１の総重量に基づく、ライトガイド。
【請求項２】
２つ以上のコアを備え、前記ジャケットＭ１が、前記コアをマトリクスとして取り囲む、請求項１に記載のライトガイド。
【請求項３】
前記ジャケットＭ１が、以下の特徴、
ｄ）５×１０１５／ｃｍ３未満のＯＤＣ含有量、
ｅ）１ｐｐｍ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
ｆ）ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９またはｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１１．５〜ｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１２．１またはｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１．２〜ｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１０．８の範囲の粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）、
ｇ）６ｍ超のカールパラメータ、
ｈ）前記ジャケットＭ１の前記ＯＨ含有量ａ）に基づき１０％以下の前記ＯＨ含有量の標準偏差、
ｉ）前記ジャケットＭ１の前記Ｃｌ含有量ｂ）に基づき１０％以下の前記Ｃｌ含有量の標準偏差、
ｊ）前記ジャケットＭ１の前記Ａｌ含有量ｃ）に基づき１０％以下の前記Ａｌ含有量の標準偏差、
ｋ）１×１０−４未満の屈折率均質性、
ｌ）１１５０〜１２５０℃の範囲の変態点Ｔｇ、
のうちの少なくとも１つを有し、
前記ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ前記ジャケットＭ１の総重量に基づく、請求項１〜２のうちのいずれか一項に記載のライトガイド。
【請求項４】
前記ジャケットＭ１の重量含有量が、前記コアおよび前記ジャケットＭ１の総重量に基づき少なくとも６０重量％である、請求項１〜３のうちのいずれか一項に記載のライトガイド。
【請求項５】
以下の特徴、
［Ａ］２００ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
［Ｂ］２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
により特徴付けられる二酸化ケイ素造粒体Ｉであって、
前記ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ前記二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づく、二酸化ケイ素造粒体Ｉ。
【請求項６】
以下の特徴、
［Ｃ］１０００ｐｐｂ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
［Ｄ］２０〜５０ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積、
［Ｅ］０．１〜１．５ｍＬ／ｇの範囲の細孔容積、
［Ｆ］１０重量％未満の残留水分量、
［Ｇ］０．５〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲のかさ密度、
［Ｈ］０．５〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲の重装かさ密度、
［Ｉ］５０ｐｐｍ未満の炭素含有量、
［Ｊ］５０〜１５０μｍの範囲の粒子径分布Ｄ１０、
［Ｋ］１５０〜３００μｍの範囲の粒子径分布Ｄ５０、
［Ｌ］２５０〜６２０μｍの範囲の粒子径分布Ｄ９０、
のうちの少なくとも１つにより特徴付けられ、
前記重量％、ｐｐｂ、およびｐｐｍが、それぞれ前記二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づく、請求項５に記載の二酸化ケイ素造粒体Ｉ。
【請求項７】
以下のステップ、
Ｉ．二酸化ケイ素粉末を提供するステップであって、前記二酸化ケイ素粉末が、以下の特徴、
ａ．２００ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
ｂ．２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
前記ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ前記二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく、提供するステップ、
ＩＩ．液体を提供するステップ、
ＩＩＩ．スラリーを得るためにステップＩ．およびステップＩＩ．の成分を混合するステップ、
ＩＶ．二酸化ケイ素造粒体Ｉを得るために前記スラリーを噴霧乾燥するステップ
を少なくとも含む、二酸化ケイ素造粒体Ｉの調製のための方法。
【請求項８】
前記二酸化ケイ素粉末が、以下の特徴、
ｃ．２０〜６０ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積、
ｄ．０．０１〜０．３ｇ／ｃｍ３の範囲のかさ密度、
ｅ．５０ｐｐｍ未満の炭素含有量、
ｆ．５ｐｐｍ未満の、アルミニウムとは異なる金属の総含有量、
ｇ．粉末粒子の少なくとも７０重量％が、１０〜１００ｎｍの範囲の一次粒子径を有する、
ｈ．０．００１〜０．３ｇ／ｃｍ３の範囲の重装かさ密度、
ｉ．５重量％未満の残留水分量、
ｊ．１〜７μｍの範囲の粒子径分布Ｄ１０、
ｋ．６〜１５μｍの範囲の粒子径分布Ｄ５０、
ｌ．１０〜４０μｍの範囲の粒子径分布Ｄ９０、
のうちの少なくとも１つを有し、
前記重量％、ｐｐｂ、およびｐｐｍが、それぞれ前記二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
請求項７または８のうちのいずれか一項に記載の方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体Ｉ。
【請求項１０】
以下の特徴、
（Ａ）５００ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
（Ｂ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
により特徴付けられる二酸化ケイ素造粒体ＩＩであって、
前記ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ前記二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づく、二酸化ケイ素造粒体ＩＩ。
【請求項１１】
以下の特徴、
（Ｃ）１０００ｐｐｂ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
（Ｄ）１０〜３５ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積、
（Ｅ）０．１〜２．５ｍ２／ｇの範囲の細孔容積、
（Ｆ）３重量％未満の残留水分量、
（Ｇ）０．７〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲のかさ密度、
（Ｈ）０．７〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲の重装かさ密度、
（Ｉ）１５０〜２５０μｍの範囲の粒子径Ｄ５０、
（Ｊ）５ｐｐｍ未満の炭素含有量、
のうちの少なくとも１つにより特徴付けられ、
前記重量％、ｐｐｂ、およびｐｐｍが、それぞれ前記二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づく、請求項１０に記載の二酸化ケイ素造粒体ＩＩ。
【請求項１２】
以下のステップ、
（Ｉ）二酸化ケイ素造粒体Ｉを提供するステップ、
（ＩＩ）二酸化ケイ素造粒体ＩＩを得るためにステップ（Ｉ）からの前記二酸化ケイ素造粒体Ｉを処理するステップ
を少なくとも含む、二酸化ケイ素造粒体ＩＩの調製のための方法。
【請求項１３】
請求項１２に記載の方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体ＩＩ。
【請求項１４】
以下のステップ、
ｉ．）二酸化ケイ素造粒体ＩＩを提供するステップ、
ｉｉ．）前記二酸化ケイ素造粒体ＩＩからガラス溶融物を作製するステップ、
ｉｉｉ．）前記ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を作製するステップ
を少なくとも含む、石英ガラス体の調製のための方法。
【請求項１５】
以下の方法ステップ、
ｉｖ．）前記石英ガラス体から、少なくとも１つの開口部を有する中空体を作製するステップ
を含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
請求項１４または１５のうちのいずれか一項に記載の方法により得ることができる石英ガラス体。
【請求項１７】
石英ガラス体であって、前記石英ガラス体が、二酸化ケイ素製であり、前記二酸化ケイ素が、以下の特徴、
Ａ］１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、
Ｂ］６０ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
Ｃ］２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
前記ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ前記石英ガラス体の総重量に基づく、石英ガラス体。
【請求項１８】
以下の特徴、
Ｄ］５×１０１５／ｃｍ３未満のＯＤＣ含有量、
Ｅ］３００ｐｐｂ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
Ｆ］ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９またはｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１１．５〜ｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１２．１またはｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１．２〜ｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１０．８の範囲の粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）、
Ｇ］前記石英ガラス体の前記ＯＨ含有量Ａ］に基づき１０％以下の前記ＯＨ含有量の標準偏差、
Ｈ］前記石英ガラス体の前記Ｃｌ含有量Ｂ］に基づき１０％以下の前記Ｃｌ含有量の標準偏差、
Ｉ］前記石英ガラス体の前記Ａｌ含有量Ｃ］に基づき１０％以下の前記Ａｌ含有量の標準偏差、
Ｊ］１×１０−４未満の屈折率均質性、
Ｋ］円筒形状、
Ｌ］１１５０〜１２５０℃の範囲の変態温度Ｔｇ、
Ｍ］１０５５〜１２００℃の範囲の仮想温度、
のうちの少なくとも１つにより特徴付けられ、
前記ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ前記石英ガラス体の総重量に基づく、請求項１７に記載の石英ガラス体。
【請求項１９】
以下のステップ、
Ａ／  以下のものを提供するステップ、
Ａ１／  請求項１５に記載の方法により得ることができる少なくとも１つの開口部を有する中空体、または
Ａ２／  石英ガラス体が、少なくとも１つの開口部を有する中空体を得るように最初に加工される、請求項１７〜１８のうちのいずれか一項に記載の石英ガラス体、
Ｂ／  前駆体を得るために、前記石英ガラス体内に前記少なくとも１つの開口部を通じて１つまたは複数のコアロッドを導入するステップ、
Ｃ／  １つ以上のコアおよびジャケットＭ１を有する前記ライトガイドを得るために、温かい場所でステップＢ／からの前記前駆体を延伸するステップ
を含む、ライトガイドの調製のための方法。
【請求項２０】
請求項１９に記載の方法により得ることができるライトガイド。
【請求項２１】
前記ライトガイドが、ジャケットＭ１および１つまたは複数のコアを有し、
前記ジャケットＭ１が、前記コアを取り囲み、
各コアが、前記コアの最大延長に垂直な屈折率プロファイルを有し、各屈折率プロファイルの少なくとも１つの屈折率ｎＫが、前記ジャケットＭ１の屈折率ｎＭ１より大きく、
前記ジャケットＭ１が、二酸化ケイ素製であり、
ａ）１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、および
ｂ）６０ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
ｃ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
前記ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ前記ジャケットＭ１の総重量に基づく、請求項２０に記載のライトガイド。
【請求項２２】
請求項２０もしくは２１のうちのいずれか一項に記載の、または請求項１〜４のうちのいずれか一項に記載の少なくとも２つのライトガイドを備えたライトガイドケーブル。
【請求項２３】
以下のステップ、
Ａ｝  請求項２０もしくは２１のうちのいずれか一項に記載の、または請求項１〜４のうちのいずれか一項に記載の少なくとも２つのライトガイドを提供するステップ、
Ｂ｝  ライトガイドケーブルを得るために、Ａ｝からの前記少なくとも２つのライトガイドを加工するステップ
を含む、ライトガイドケーブルの調製のための方法。
【請求項２４】
光ファイバ、ライトガイド、およびライトガイドケーブルのためのジャケット材料からなる群から選択される製品の調製のための、請求項５、６、９〜１１、または１３のうちのいずれか一項に記載の二酸化ケイ素造粒体の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ジャケットＭ１および１つ以上のコアを備えたライトガイドであって、ジャケットＭ１が、コアを取り囲み、各コアが、最大コア延長に垂直な屈折率プロファイルを有し、各屈折率プロファイルの少なくとも１つの屈折率ｎＫが、ジャケットＭ１の屈折率ｎＭ１より大きく、ジャケットＭ１が、二酸化ケイ素製であり、１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量と、６０ｐｐｍ未満の塩素含有量と、２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量とを有し、ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれジャケット層Ｍ１の総重量に基づく、ライトガイド、に関する。本発明は、それぞれ二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づき、２００ｐｐｍ未満の塩素含有量および２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量により特徴付けられる二酸化ケイ素造粒体Ｉにも関する。本発明は、それぞれ二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づき、５００ｐｐｍ未満の塩素含有量および２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量により特徴付けられる二酸化ケイ素造粒体ＩＩにも関する。さらに、本発明は、本発明による二酸化ケイ素造粒体Ｉおよび二酸化ケイ素造粒体ＩＩの調製のための方法、ならびに石英ガラス体、ライトガイド、およびライトガイドケーブルの調製に関する。
【背景技術】
【０００２】
ライトガイド自体は、公知である。さらに、特に長距離にわたってのデータ転送について、データ転送性能を増大させるために、ライトガイドの光伝導特性を改善することが、目標である。ライトガイドは、ガラスまたは石英ガラスなどの伝導材料製の１つ以上のコアを含む。一般の構造では、コアは、少なくとも１つのジャケット層により取り囲まれている。ジャケット層は、コアより低い屈折率を有する材料、一般にやはりガラスまたは石英ガラス製である。コアおよび／またはジャケットのガラスまたは石英の屈折率は、ドーピングにより構成することができる。ゲルマニウムが、しばしばコアの屈折率を増大させるために選択される。フッ素またはホウ素が、好ましくはジャケット層の屈折率を低減するために選択される。コアとジャケット層との間で得られる屈折率差を通じて、ライトガイドのコアを通じて伝導される光の全反射が達成される。
【０００３】
しばしば、コアはまた、断面を通じて連続的に一定な屈折率を有さず、むしろ同心状の屈折率プロファイルを有する。このようにして、コアの特性は、さらに適応させることができる。コアが同心状の屈折率プロファイルを有する場合、しばしば、屈折率が最大である第１の領域がコアの中心に存在する。第１の領域に接続しているのが、ここでは周辺部と呼ばれる、屈折率が中心より低いさらなる領域である。コアの周辺部の内側では、屈折率はまた、さらに変化し得る。さらに、ライトガイドは、しばしば、コアおよび少なくとも１つのジャケット層に加えて、少なくとも１つのさらなる外側ジャケット層を有する。コア自体が光を伝導するために必要な特長を兼ね備えるように、少なくとも１つのジャケット層が、コアの調製においてコア自体の周囲に形成されるが、さらなる外側ジャケット層の前駆体は、別々に調製される。ライトガイドは、コア前駆体を外側ジャケット層前駆体内に導入し、その後温かい場所で前駆体組立体を延伸してライトガイドを形成することにより、作製することができる。コアを縁取る少なくとも１つのジャケット層と、外側ジャケット層とが、ライトガイドの形成後もはや互いに区別することができないことは、確かに起こり得る。さらに、ライトガイドのコアとジャケット層とは、延伸プロセス後、ライトガイド全体を破壊することなしに、もはや互いに区別することはできない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、技術の現状に存在する欠点の１つ以上を少なくとも部分的に克服することである。
【０００５】
本発明のさらなる目的は、長寿命を有するライトガイドを提供することである。
【０００６】
本発明のさらなる目的は、長距離伝送に好適なライトガイドを提供することである。具体的には、本発明の目的は、複数の部品をうまく互いに取り付けることができるライトガイドを提供することである。
【０００７】
本発明のさらなる目的は、長距離にわたって高い伝送速度を有するライトガイドを提供することである。具体的には、本発明の目的は、１００ｋｍ超の距離にわたって複数Ｔｂｉｔ／ｓの伝送速度を可能にするライトガイドを提供することである。
【０００８】
さらなる目的は、耐引裂性および耐破損性のライトガイドを提供することである。具体的には、本発明の目的は、引き裂きなしに緊張下に置くことができるライトガイドを提供することである。
【０００９】
さらなる目的は、高い対称性を有するライトガイドを提供することである。具体的には、本発明の目的は、円形の断面を有するライトガイドを提供することである。
【００１０】
さらなる目的は、まっすぐな形状を有するライトガイドを提供することである。
【００１１】
さらなる目的は、低い減衰を有するライトガイドを調製することである。減衰は、距離依存的な信号強度の落ち込みを意味する。
【００１２】
本発明のさらなる目的は、低い不透明性を有するライトガイドを提供することである。本発明のさらなる目的は、高い透明性を有するライトガイドを提供することである。
【００１３】
さらなる目的は、陽イオンのマイグレーションを回避するライトガイドを提供することである。
【００１４】
さらなる目的は、コスト効率のよいライトガイドを提供することである。
【００１５】
本発明のさらなる目的は、高い純度を有し、外来原子による低い汚染度を有するライトガイドを提供することである。外来原子は、意図的に導入されたのではない構成要素を意味する。
【００１６】
本発明のさらなる目的は、低含有量のドーパント材料を含むライトガイドを提供することである。
【００１７】
本発明のさらなる目的は、ジャケットガラス領域において高い均質性を有するライトガイドを提供することである。特性または材料の均質性は、試料におけるその特性または材料の分布の均一性の尺度である。
【００１８】
本発明のさらなる目的は、ジャケットガラス領域において高い材料均質性を有するライトガイドを提供することである。材料均質性は、ライトガイド内に含まれる元素および化合物、特にＯＨ、塩素、金属、特にアルミニウム、アルカリ土類金属、高融点金属、およびドーパント材料の分布の均一性の尺度である。
【００１９】
本発明のさらなる目的は、記載の目的の少なくとも１つを解決する、複数のファイバコアを有するライトガイド（マルチコアライトガイド）を提供することである。
【００２０】
本発明のさらなる目的は、信号伝送中にクロストークを通じた伝送エラーを全くまたはほとんど示さないマルチコアライトガイドを提供することである。クロストークは、マルチコアライトガイドのあるファイバからマルチコアライトガイドの別のファイバへの信号のマイグレーションを意味する。
【００２１】
本発明のさらなる目的は、高品質の高い伝送速度を有するマルチコアライトガイドを提供することである。具体的には、本発明の目的は、信号伝送中にファイバコアが互いに妨害しないマルチコアライトガイドを提供することである。
【００２２】
本発明のさらなる目的は、上記の目的の少なくとも一部が解決されるライトガイドを調製することができる方法を提供することである。
【００２３】
さらなる目的は、コストおよび時間を節約しながらライトガイドを調製することができる方法を提供することである。
【００２４】
本発明のさらなる目的は、ライトガイドをより簡単に調製することができる方法を提供することである。
【００２５】
本発明のさらなる目的は、ライトガイドを調製することができる連続的なプロセスを提供することである。
【００２６】
本発明のさらなる目的は、増大した速度でライトガイドを作製することができる方法を提供することである。
【００２７】
本発明のさらなる目的は、ライトガイドを連続的な溶融および形成方法により調製することができる方法を提供することである。
【００２８】
本発明のさらなる目的は、低い不良率でライトガイドを調製することができる方法を提供することである。
【００２９】
本発明のさらなる目的は、組立可能なライトガイドを調製することができる方法を提供することである。
【００３０】
本発明のさらなる目的は、ライトガイドを調製することができる自動化方法を提供することである。
【００３１】
さらなる目的は、ライトガイドの加工性を改善することである。さらなる目的は、ライトガイドの組立可能性を改善することである。
【課題を解決するための手段】
【００３２】
上記の目的の少なくとも１つを少なくとも部分的に実現することに対する寄与が、独立請求項によりなされる。従属請求項は、目的の少なくとも１つを少なくとも部分的に実現することに寄与する好ましい実施形態を提供する。
【００３３】
｜１｜  ジャケットＭ１および１つ以上のコアを備えたライトガイドであって、
ジャケットＭ１が、コアを取り囲み、
各コアが、最大コア延長に垂直な屈折率プロファイルを有し、各屈折率プロファイルの少なくとも１つの屈折率ｎＫが、ジャケットＭ１の屈折率ｎＭ１より大きく、
ジャケットＭ１が、二酸化ケイ素製であり、
ａ）１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、
ｂ）６０ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
ｃ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれジャケットＭ１の総重量に基づく、ライトガイド。
【００３４】
｜２｜  ２つ以上のコアを備え、ジャケットＭ１が、コアをマトリクスとして取り囲む、実施形態｜１｜に記載のライトガイド。
【００３５】
｜３｜  ジャケットＭ１が、以下の特徴、
ｄ）５×１０１５／ｃｍ３未満のＯＤＣ含有量、
ｅ）１ｐｐｍ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
ｆ）ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９またはｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１１．５〜ｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１２．１またはｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１．２〜ｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１０．８の範囲の粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）、
ｇ）６ｍ超のカールパラメータ、
ｈ）ジャケットＭ１のＯＨ含有量ａ）に基づき１０％以下のＯＨ含有量の標準偏差、
ｉ）ジャケットＭ１のＣｌ含有量ｂ）に基づき１０％以下のＣｌ含有量の標準偏差、
ｊ）ジャケットＭ１のＡｌ含有量ｃ）に基づき１０％以下のＡｌ含有量の標準偏差、
ｋ）１×１０−４未満の屈折率均質性、
ｌ）１１５０〜１２５０℃の範囲の変態点Ｔｇ、
のうちの少なくとも１つを有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれジャケットＭ１の総重量に基づく、先行する実施形態のいずれか一つに記載のライトガイド。
【００３６】
｜４｜  ジャケットＭ１の重量含有量が、コアおよびジャケットＭ１の総重量に基づき少なくとも６０重量％である、先行する実施形態のいずれか一つに記載のライトガイド。
【００３７】
｜５｜  以下の特徴、
［Ａ］２００ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
［Ｂ］２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
により特徴付けられる二酸化ケイ素造粒体Ｉであって、
ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づく、二酸化ケイ素造粒体Ｉ。
【００３８】
｜６｜  以下の特徴、
［Ｃ］１０００ｐｐｂ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
［Ｄ］２０〜５０ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積、
［Ｅ］０．１〜１．５ｍＬ／ｇの範囲の細孔容積、
［Ｆ］１０重量％未満の残留水分量、
［Ｇ］０．５〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲のかさ密度、
［Ｈ］０．５〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲の重装かさ密度、
［Ｉ］５０ｐｐｍ未満の炭素含有量、
［Ｊ］５０〜１５０μｍの範囲の粒子径分布Ｄ１０、
［Ｋ］１５０〜３００μｍの範囲の粒子径分布Ｄ５０、
［Ｌ］２５０〜６２０μｍの範囲の粒子径分布Ｄ９０、
のうちの少なくとも１つにより特徴付けられ、
重量％、ｐｐｂ、およびｐｐｍが、それぞれ二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づく、実施形態｜５｜に記載の二酸化ケイ素造粒体Ｉ。
【００３９】
｜７｜  以下のステップ、
Ｉ．二酸化ケイ素粉末を提供するステップであって、二酸化ケイ素粉末が、以下の特徴、
ａ．２００ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
ｂ．２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく、提供するステップ、
ＩＩ．液体を提供するステップ、
ＩＩＩ．スラリーを得るためにステップＩ．およびステップＩＩ．からの成分を混合するステップ、
ＩＶ．二酸化ケイ素造粒体Ｉを得るためにスラリーを噴霧乾燥するステップ
を少なくとも含む、二酸化ケイ素造粒体Ｉの調製のための方法。
【００４０】
｜８｜  二酸化ケイ素粉末が、以下の特徴、
ｃ．２０〜６０ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積、
ｄ．０．０１〜０．３ｇ／ｃｍ３の範囲のかさ密度、
ｅ．５０ｐｐｍ未満の炭素含有量、
ｆ．５ｐｐｍ未満の、アルミニウムとは異なる金属の総含有量、
ｇ．粉末粒子の少なくとも７０重量％が、１０〜１００ｎｍの範囲の一次粒子径を有する、
ｈ．０．００１〜０．３ｇ／ｃｍ３の範囲の重装かさ密度、
ｉ．５重量％未満の残留水分量、
ｊ．１〜７μｍの範囲の粒子径分布Ｄ１０、
ｋ．６〜１５μｍの範囲の粒子径分布Ｄ５０、
ｌ．１０〜４０μｍの範囲の粒子径分布Ｄ９０、
のうちの少なくとも１つを有し、
重量％、ｐｐｂ、およびｐｐｍが、それぞれ二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく、実施形態｜７｜に記載の方法。
【００４１】
｜９｜  実施形態｜７｜または｜８｜のうちのいずれか一つに記載の方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体Ｉ。
【００４２】
｜１０｜  以下の特徴、
（Ａ）５００ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
（Ｂ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
により特徴付けられる二酸化ケイ素造粒体ＩＩであって、
ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づく、二酸化ケイ素造粒体ＩＩ。
【００４３】
｜１１｜  以下の特徴、
（Ｃ）１０００ｐｐｂ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
（Ｄ）１０〜３５ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積、
（Ｅ）０．１〜２．５ｍ２／ｇの範囲の細孔容積、
（Ｆ）３重量％未満の残留水分量、
（Ｇ）０．７〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲のかさ密度、
（Ｈ）０．７〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲の重装かさ密度、
（Ｉ）１５０〜２５０μｍの範囲の粒子径Ｄ５０、
（Ｊ）５ｐｐｍ未満の炭素含有量、
のうちの少なくとも１つにより特徴付けられ、
重量％、ｐｐｂ、およびｐｐｍが、それぞれ二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づく、実施形態｜１０｜に記載の二酸化ケイ素造粒体ＩＩ。
【００４４】
｜１２｜  以下のステップ、
（Ｉ）二酸化ケイ素造粒体Ｉを提供するステップ、
（ＩＩ）二酸化ケイ素造粒体ＩＩを得るためにステップ（Ｉ）からの二酸化ケイ素造粒体Ｉを処理するステップ
を少なくとも含む、二酸化ケイ素造粒体ＩＩの調製のための方法。
【００４５】
｜１３｜  実施形態｜１２｜に記載の方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体ＩＩ。
【００４６】
｜１４｜  以下のステップ、
ｉ．）二酸化ケイ素造粒体ＩＩを提供するステップ、
ｉｉ．）二酸化ケイ素造粒体ＩＩからガラス溶融物を形成するステップ、
ｉｉｉ．）ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を形成するステップ
を少なくとも含む、石英ガラス体の調製のための方法。
【００４７】
｜１５｜  以下の方法ステップ、
ｉｖ．）石英ガラス体から、少なくとも１つの開口部を有する中空体を形成するステップ
を含む、実施形態｜１４｜に記載の方法。
【００４８】
｜１６｜  実施形態｜１４｜または｜１５｜のうちのいずれか一つに記載の方法により得ることができる石英ガラス体。
【００４９】
｜１７｜  石英ガラス体であって、石英ガラス体が、二酸化ケイ素製であり、二酸化ケイ素が、以下の特徴、
Ａ］１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、
Ｂ］６０ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
Ｃ］２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく、石英ガラス体。
【００５０】
｜１８｜  以下の特徴、
Ｄ］５×１０１５／ｃｍ３未満のＯＤＣ含有量、
Ｅ］３００ｐｐｂ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
Ｆ］ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９またはｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１１．５〜ｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１２．１またはｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１．２〜ｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１０．８の範囲の粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）、
Ｇ］石英ガラス体のＯＨ含有量Ａ］に基づき１０％以下のＯＨ含有量の標準偏差、
Ｈ］石英ガラス体のＣｌ含有量Ｂ］に基づき１０％以下のＣｌ含有量の標準偏差、
Ｉ］石英ガラス体のＡｌ含有量Ｃ］に基づき１０％以下のＡｌ含有量の標準偏差、
Ｊ］１×１０−４未満の屈折率均質性、
Ｋ］円筒形状、
Ｌ］１１５０〜１２５０℃の範囲の変態点Ｔｇ、
Ｍ］１０５５〜１２００℃の範囲の仮想温度、
のうちの少なくとも１つにより特徴付けられ、
ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく、実施形態｜１７｜に記載の石英ガラス体。
【００５１】
｜１９｜  以下のステップ、
Ａ／  以下のものを提供するステップ、
Ａ１／  実施形態｜１５｜に記載の方法により得ることができる少なくとも１つの開口部を有する中空体、または
Ａ２／  石英ガラス体が、少なくとも１つの開口部を有する中空体を得るように最初に加工される、実施形態｜１７｜もしくは｜１８｜のうちのいずれか一つに記載の石英ガラス体、
Ｂ／  前駆体を得るために、石英ガラス体内に少なくとも１つの開口部を通じて１つまたは複数のコアロッドを導入するステップ、
Ｃ／  １つまたは複数のコアおよびジャケットＭ１を有するライトガイドを得るために、温かい場所でステップＢ／からの前駆体を延伸するステップ
を含む、ライトガイドの調製のための方法。
【００５２】
｜２０｜実施形態｜１９｜の方法により得ることができるライトガイド。
【００５３】
｜２１｜  ライトガイドが、ジャケットＭ１および１つまたは複数のコアを有し、
ジャケットＭ１が、コアを取り囲み、
各コアが、最大コア延長に垂直な屈折率プロファイルを有し、各屈折率プロファイルの少なくとも１つの屈折率ｎＫが、ジャケットＭ１の屈折率ｎＭ１より大きく、
ジャケットＭ１が、二酸化ケイ素製であり、
ａ）１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、および
ｂ）６０ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
ｃ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれジャケットＭ１の総重量に基づく、実施形態｜２０｜に記載のライトガイド。
【００５４】
｜２２｜  実施形態｜２０｜もしくは｜２１｜のうちのいずれか一つに記載の、または実施形態｜１｜〜｜４｜のうちのいずれか一つに記載の少なくとも２つのライトガイドを備えたライトガイドケーブル。
【００５５】
｜２３｜  以下のステップ、
Ａ｝  実施形態｜２０｜もしくは｜２１｜のうちのいずれか一つに記載の、または実施形態｜１｜〜｜４｜のうちのいずれか一つに記載の少なくとも２つのライトガイドを提供するステップ、
Ｂ｝  ライトガイドケーブルを得るために、Ａ｝からの少なくとも２つのライトガイドを加工するステップ
を含む、ライトガイドケーブルの調製のための方法。
【００５６】
｜２４｜  ライトガイドの信号伝送特性を改善するための、実施形態｜５｜、｜６｜、｜９｜〜｜１１｜、または｜１３｜のうちのいずれか一つに記載の二酸化ケイ素造粒体の使用。
【００５７】
｜２５｜  光ファイバ、ライトガイド、およびライトガイドケーブルのためのジャケット材料からなる群から選択される製品の調製のための、実施形態｜５｜、｜６｜、｜９｜〜｜１１｜、または｜１３｜のうちのいずれか一つに記載の二酸化ケイ素造粒体の使用。
【００５８】
本明細書において、開示の範囲は、境界値も含む。したがって、パラメータＡに関して「Ｘ〜Ｙの範囲」という形の開示は、Ａが値Ｘ、Ｙ、およびＸとＹとの間の値をとることができることを意味する。パラメータＡに関して「最大Ｙ」という形の、一方側が境界付けられた範囲は、同様に値ＹおよびＹ未満の値を意味する。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】流れ図（石英ガラス体の調製のための方法）。
【図２】流れ図（二酸化ケイ素造粒体Ｉの調製のための方法）。
【図３】流れ図（二酸化ケイ素造粒体ＩＩの調製のための方法）。
【図４】噴霧塔の概略図。
【図５】ライトガイドの断面の概略図。
【図６】ライトガイドの上面図の概略図。
【図７】ガス圧焼結炉（ＧＤＳ炉）の概略図。
【発明を実施するための形態】
【００６０】
本発明の第１の態様は、ジャケットＭ１および１つ以上のコアを備えたライトガイドであって、
ジャケットＭ１が、コアを取り囲み、
各コアが断面ＱＫを有し、
各コアが、断面ＱＫ上の少なくとも１点においてジャケットＭ１の屈折率ｎＭ１より大きい屈折率ｎＫを有し、
ジャケットＭ１が、二酸化ケイ素製であり、
ａ）１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、
ｂ）６０ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
ｃ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍが、それぞれジャケットＭ１の総重量に基づく、ライトガイドである。
【００６１】
ジャケットＭ１の屈折率は、屈折率差の測定により測定される。
【００６２】
本発明によれば、特定の特徴の量の記述子としてのｐｐｍという用語は、その特徴に関して全体の量の百万分の一を意味する。本発明によれば、特定の特徴の量の記述子としてのｐｐｂという用語は、その特徴に関して全体の量の十億分の一を意味する。この単位が参照基準なしに与えられている場合、単位は、総重量に基づく。
【００６３】
光導波路または光ファイバとも呼ばれるライトガイドは、電磁放射、特に光を伝導または案内するのに好適な任意の材料を含んでよい。
【００６４】
放射を伝導または案内することは、放射の強度の著しい妨害または減衰なしに、ライトガイドの長さ延長にわたって放射を伝えることを意味する。このために、放射は、ライトガイドの一端を介してライトガイド内に結合される。好ましくは、ライトガイドは、１７０〜５０００ｎｍの波長範囲の電磁放射を伝導する。好ましくは、当該の波長範囲の放射のライトガイドによる減衰は、０．１〜１０ｄＢ／ｋｍの範囲である。減衰は、好ましくは、１５５０ｎｍの基準波長で測定される。好ましくは、ライトガイドは、最大５０Ｔｂｉｔ／ｓの伝送速度を有する。
【００６５】
ライトガイドは、好ましくは、６ｍ超のカールパラメータを有する。カールパラメータは、本発明の文脈では、外力がない自由に運動する繊維として存在する繊維、例えばライトガイドまたはジャケットＭ１、の曲げ半径を意味する。
【００６６】
ライトガイドは、好ましくは柔軟であるように作製される。柔軟とは、本発明の文脈では、ライトガイドが、２０ｍｍ以下、例えば１０ｍｍ以下、特に好ましくは５ｍｍ以下の曲げ半径により特徴付けられることを意味する。曲げ半径は、ライトガイドを破壊することなしに、かつ放射を伝導するライトガイドの能力を減弱することなしに、形成することができる最小半径を意味する。減弱は、ライトガイド内の屈曲部を通じて送られる光の０．１ｄＢ超の減衰が存在するとき、存在する。減衰は、好ましくは、１５５０ｎｍの基準波長で与えられる。
【００６７】
ライトガイドは、好ましくは細長形状を有する。ライトガイドの形状は、その長さ延長Ｌとその断面Ｑとにより規定される。ライトガイドは、好ましくはその長さ延長Ｌに沿って円形の外壁を有する。ライトガイドの断面Ｑは、ライトガイドの外壁に垂直な平面において常に決定される。ライトガイドが長さ延長Ｌにおいて湾曲している場合、断面Ｑは、長さ延長Ｌの方向に延び、ライトガイドの外壁上の１点においてライトガイドに接する接線に垂直に決定される。ライトガイドは、好ましくは０．０４〜１．５ｍｍの範囲の直径ｄＬを有する。ライトガイドは、好ましくは１ｍ〜１００ｋｍの範囲の長さを有する。
【００６８】
本発明によれば、ライトガイドは、１つもしくは複数のコア、例えば１つのコアまたは２つのコアまたは３つのコアまたは４つのコアまたは５つのコアまたは６つのコアまたは７つのコアまたは８つ以上のコア、特に好ましくは１つのコアを含む。好ましくは、ライトガイドを通じて伝導される電磁放射の７５％超、例えば８０％超または８５％超または９０％超または９５％超、特に好ましくは９８％超は、コア内で伝導される。コア内の光輸送については、ライトガイドに関してすでに与えられている好ましい波長範囲が適用される。好ましくは、コアの材料は、ガラス、もしくは石英ガラス、またはその両者の組み合わせから選択され、特に好ましくは石英ガラスである。コアは、互いから独立して、同じ材料製でも、異なる材料製でもよい。好ましくは、コアの全ては、同じ材料、特に好ましくは石英ガラス製である。
【００６９】
各コアは、好ましくは円形の断面ＱＫおよび長さＬＫの細長形状を有する。コアの断面ＱＫは、各他のコアの断面ＱＫから独立している。コアの断面ＱＫは、同じでも、異なってもよい。好ましくは、全コアの断面ＱＫは、同じである。コアの断面ＱＫは、コアの外壁またはライトガイドの外壁に垂直な平面において常に決定される。コアが長さ延長において湾曲している場合、断面ＱＫは、長さ延長の方向に延び、コアの外壁上の１点においてコアに接する接線に垂直になるであろう。コアの長さＬＫは、各他のコアの長さＬＫから独立している。コアの長さＬＫは、同じでも、異なってもよい。好ましくは、全コアの長さＬＫは、同じである。各コアは、好ましくは１ｍ〜１００ｋｍの範囲の長さＬＫを有する。各コアは、直径ｄＫを有する。コアの直径ｄＫは、各他のコアの直径ｄＫから独立している。コアの直径ｄＫは、同じでも、異なってもよい。好ましくは、全コアの直径ｄＫは、同じである。好ましくは、各コアの直径ｄＫは、０．１〜１０００μｍの範囲、例えば０．２〜１００μｍまたは０．５〜５０μｍ、特に好ましくは１〜３０μｍである。
【００７０】
各コアは、コアの最大延長に垂直に、少なくとも１つの屈折率プロファイルを有する。「屈折率プロファイル」は、屈折率が一定である、またはコアの最大延長に垂直な方向に変化することを意味する。好ましい屈折率プロファイルは、同心状の屈折率プロファイル、例えば最大屈折率を有する第１の領域がコアの中心に存在し、より低い屈折率を有するさらなる領域に取り囲まれている屈折率の同心状プロファイルに対応する。好ましくは、各コアは、その長さＬＫにわたってただ１つの屈折率プロファイルを有する。コアの屈折率プロファイルは、各他のコア内の屈折率プロファイルから独立している。コアの屈折率プロファイルは、同じでも、異なってもよい。好ましくは、全コアの屈折率プロファイルは、同じである。原則として、コアは、複数の異なる屈折率プロファイルを有することも可能である。
【００７１】
コアの最大延長に垂直な各屈折率プロファイルは、最大屈折率ｎＫを有する。コアの最大延長に垂直な各屈折率プロファイルは、さらに低い屈折率を有してもよい。屈折率プロファイルの最小屈折率は、好ましくは０．５以下だけ屈折率プロファイルの最大屈折率ｎＫより小さい。屈折率プロファイルの最小屈折率は、好ましくは０．０００１〜０．１５、例えば０．０００２〜０．１、特に好ましくは０．０００３〜０．０５だけ、屈折率プロファイルの最大屈折率ｎＫより小さい。
【００７２】
好ましくは、各コアは、各場合にλｒ＝５８９ｎｍの基準波長（ナトリウムＤ線）、２０℃の温度、および常圧（ｐ＝１０１３ｈＰａ）で測定して、１．４０〜１．６０の範囲、例えば１．４１〜１．５９の範囲、特に好ましくは１．４２〜１．５８の範囲の屈折率ｎＫを有する。この点に関するさらなる詳細については、試験法のセクションを参照されたい。コアの屈折率ｎＫは、各他のコアの屈折率ｎＫから独立している。コアの屈折率ｎＫは、同じでも、異なってもよい。好ましくは、全コアの屈折率ｎＫは、同じである。
【００７３】
好ましくは、ライトガイドの各コアは、１．９〜２．５ｇ／ｃｍ３の範囲、例えば２．０〜２．４ｇ／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは２．１〜２．３ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する。好ましくは、コアは、各場合にコアの総重量に基づき、１００ｐｐｂ未満、例えば２０ｐｐｂ未満または５ｐｐｂ未満、特に好ましくは１ｐｐｂ未満の残留水分量を有する。コアの密度は、各他のコアの密度から独立している。コアの密度は、同じでも、異なってもよい。好ましくは、全コアの密度は、同じである。
【００７４】
ライトガイドが２つ以上のコアを含む場合、各コアは、他のコアから独立して、上記の特徴により特徴付けられる。全コアが同じ特徴を有することが好ましい。
【００７５】
本発明によれば、コアは、少なくとも１つのジャケットＭ１により取り囲まれている。ジャケットＭ１は、好ましくはコアの全長にわたってコアを取り囲んでいる。好ましくは、ジャケットＭ１は、コアの外面、つまり外壁全体の少なくとも９５％、例えば少なくとも９８％または少なくとも９９％、特に好ましくは１００％にわたってコアを取り囲んでいる。しばしば、コアは、ジャケットＭ１により端部（各場合に最後の１〜５ｃｍ）まで完全に取り囲まれている。これは、コアを機械的損傷から保護するのに役立つ。
【００７６】
ジャケットＭ１は、コアの断面ＱＫのプロファイル沿いの少なくとも１点Ｐより低い屈折率を有する、二酸化ケイ素を含む任意の材料を含んでよい。好ましくは、コアの断面ＱＫのプロファイル内のこの少なくとも１点Ｐは、コアの中心にある点である。さらに、好ましくは、コアの断面のプロファイル内の点Ｐは、コア内の最大屈折率ｎＫｍａｘを有する点である。好ましくは、ジャケットＭ１は、コアの断面Ｑのプロファイル内の少なくとも１点において、コアの屈折率ｎＫより少なくとも０．０００１低い屈折率ｎＭ１を有する。好ましくは、ジャケットＭ１は、コアの屈折率ｎＫより０．０００１〜０．５の範囲、例えば０．０００２〜０．４の範囲、特に好ましくは０．０００３〜０．３の範囲の量だけ低い屈折率ｎＭ１を有する。
【００７７】
ジャケットは、好ましくは１．０〜１．５９９の範囲、例えば１．３０〜１．５９の範囲、特に好ましくは１．４０〜１．５７の範囲の屈折率ｎＭ１を有する。好ましくは、ジャケットＭ１は、一定の屈折率ｎＭ１を有するライトガイドの領域を形成する。一定の屈折率を有する領域は、屈折率がこの領域内の屈折率ｎＭ１の平均値から０．０００１超外れない領域を意味する。
【００７８】
原則として、ライトガイドは、さらなるジャケットを含んでもよい。特に好ましくはさらなるジャケットの少なくとも１つ、好ましくはさらなるジャケットのいくつかまたは全ては、各コアの屈折率ｎＫより低い屈折率である。好ましくは、ライトガイドは、１つまたは２つまたは３つまたは４つまたは５つ以上のさらなるジャケットを有し、さらなるジャケットは、ジャケットＭ１を取り囲んでいる。好ましくは、ジャケットＭ１を取り囲むさらなるジャケットは、ジャケットＭ１の屈折率ｎＭ１より低い屈折率を有する。
【００７９】
好ましくは、ライトガイドは、１つまたは２つまたは３つまたは４つまたは５つ以上のさらなるジャケットを有し、さらなるジャケットは、コアを取り囲み、ジャケットＭ１により取り囲まれている、すなわちコアとジャケットＭ１との間に位置する。さらに、好ましくは、コアとジャケットＭ１との間に位置するさらなるジャケットは、ジャケットＭ１の屈折率ｎＭ１より高い屈折率を有する。
【００８０】
好ましくは、屈折率は、ライトガイドのコアから最も外側のジャケットに向かって低下する。コアから最も外側のジャケットに向かっての屈折率の低減は、段階的に発生しても、連続的に発生してもよい。屈折率の低減は、異なるセクションを有してもよい。さらに、好ましくは、屈折率は、少なくとも１つのセクション内では段階的であってもよく、少なくとも１つの他のセクション内では連続的であってもよい。段は、同じ高さでも、異なる高さでもよい。上昇する屈折率を有するセクションを、低下する屈折率を有するセクション間に配置することは、もちろん可能である。
【００８１】
異なるジャケットの異なる屈折率は、例えばジャケットＭ１、さらなるジャケット、および／またはコアのドーピングにより構成することができる。
【００８２】
コアの調製の様式に応じて、コアは、その調整後に、第１のジャケット層Ｍ０をすでに有していてもよい。コアに直接隣接するこのジャケット層Ｍ０は、一体ジャケット層とも呼ばれることがある。ジャケット層Ｍ０は、ジャケットＭ１およびさらなるジャケットが存在する場合はさらなるジャケットよりも、コアの中点の近くに位置する。ジャケット層Ｍ０は、一般に、光伝導または放射伝導には役立たない。そうではなくて、ジャケット層Ｍ０は、放射を放射が輸送されるコアの内側に保つのに、より役立つ。したがって、コア内で伝導される放射は、好ましくはコアからジャケット層Ｍ０への界面で反射される。コアからジャケット層Ｍ０へのこの界面は、好ましくは屈折率の変化により特徴付けられる。ジャケット層Ｍ０の屈折率は、好ましくはコアの屈折率ｎＫより低い。好ましくは、ジャケット層Ｍ０は、コアと同じ材料を含むが、ドーピングまたは添加剤のため、コアより低い屈折率を有する。
【００８３】
本発明によれば、ジャケットＭ１は、二酸化ケイ素製であり、
ａ）１０ｐｐｍ未満、例えば５ｐｐｍ未満、特に好ましくは１ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、および
ｂ）６０ｐｐｍ未満、好ましくは４０ｐｐｍ未満、例えば４０ｐｐｍ未満または２ｐｐｍ未満または０．５ｐｐｍ未満、特に好ましくは０．１ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
ｃ）２００ｐｐｂ未満、好ましくは１００ｐｐｂ未満、例えば８０ｐｐｂ未満、特に好ましくは６０ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、それぞれジャケットＭ１の総重量に基づく。
【００８４】
ＯＨ含有量は、ジャケットＭ１内のＯＨイオンの含有量を意味する。これは、永続的なＯＨ基および可動的なＯＨ基の両方を含む。永続的なＯＨ基は、二酸化ケイ素造粒体のケイ素に共有結合した、または二酸化ケイ素造粒体が含むさらなる元素と共有結合したＯＨ基を意味する。永続的なＯＨ基は、８００〜１７００℃の範囲の温度処理により取り除かれない。可動的なＯＨ基は、ジャケット内に含まれる非永続的なＯＨ基を意味する。可動的なＯＨ基は、二酸化ケイ素粒子または粉末の熱的処理に関して後述するように、８００℃超の焼き戻しにより取り除くことができる。
【００８５】
好ましくは、ジャケット層Ｍ１は、１０ｐｐｍ未満、例えば５ｐｐｍ未満もしくは１ｐｐｍ未満、または１ｐｐｂ〜１０ｐｐｍの範囲もしくは１ｐｐｂ〜５ｐｐｍの範囲、特に好ましくは１ｐｐｂ〜１ｐｐｍの範囲のＯＨ含有量を有する。
【００８６】
塩素含有量は、ジャケットＭ１内の元素状塩素または塩化物イオンの含有量を意味する。好ましくは、ジャケットＭ１は、６０ｐｐｍ未満、好ましくは４０ｐｐｍ未満、例えば４０ｐｐｍ未満または２ｐｐｍ未満または０．５ｐｐｍ未満、特に好ましくは０．１ｐｐｍ未満の塩素含有量を有する。しばしば、ジャケットＭ１の塩素含有量は、少なくとも１ｐｐｂである。
【００８７】
アルミニウム含有量は、ジャケットＭ１内の元素状アルミニウムまたはアルミニウムイオンの含有量を意味する。好ましくは、ジャケットＭ１は、２００ｐｐｂ未満、例えば１００ｐｐｂ未満もしくは８０ｐｐｂ未満もしくは６０ｐｐｂ未満、または１〜２００ｐｐｂの範囲もしくは１〜１００ｐｐｂの範囲、特に好ましくは１〜６０ｐｐｂの範囲のアルミニウムを有する。
【００８８】
ライトガイドの好ましい実施形態では、ジャケットＭ１は、以下の特徴、
ｄ）５×１０１５／ｃｍ３未満、例えば０．１×１０１５〜３×１０１５／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは０．５×１０１５〜２．０×１０１５／ｃｍ３の範囲のＯＤＣ含有量、
ｅ）１ｐｐｍ未満、例えば０．５ｐｐｍ未満、特に好ましくは０．１ｐｐｍ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
ｆ）ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９および／またはｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１１．５〜ｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１２．１および／またはｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１．２〜ｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１０．８の範囲の粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）、
ｇ）６ｍ超のカールパラメータ、
ｈ）ジャケットＭ１のＯＨ含有量ａ）に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＯＨ含有量の標準偏差、
ｉ）ジャケットＭ１のＣｌ含有量ｂ）に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＣｌ含有量の標準偏差、
ｊ）ジャケットＭ１のＡｌ含有量ｃ）に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＡｌ含有量の標準偏差、
ｋ）１×１０−４未満の屈折率均質性、
ｌ）１１５０〜１２５０℃の範囲、特に好ましくは１１８０〜１２２０℃の範囲の変態点Ｔｇ、
のうちの少なくとも１つ、好ましくはいくつかまたは全てを有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、それぞれジャケットＭ１の総重量に基づく。
【００８９】
好ましくは、ライトガイドのジャケットＭ１は、ａ）ｂ）、ａ）ｃ）、ａ）ｄ）、ｂ）ｃ）、ｂ）ｄ）、ｃ）ｄ）、ａ）ｂ）ｃ）、ａ）ｂ）ｄ）、ｂ）ｃ）ｄ）、およびａ）ｂ）ｃ）ｄ）からなる群から選択される特長の組み合わせを有する。
【００９０】
略語「ＯＤＣ」は、「酸素欠乏センター」を意味する。本発明によれば、「ＯＤＣ」は、石英ガラスの二酸化ケイ素中の欠陥中心を意味する。本発明によれば、「ＯＤＣ含有量」は、石英ガラス、例えばジャケットＭ１または石英ガラス体の１ｃｍ３当たりのＯＤＣの含有量を意味する。石英ガラス中のＯＤＣは、：≡Ｓｉ−Ｓｉ≡およびＯ＝Ｓｉ：であり得る。
【００９１】
好ましくは、ジャケットＭ１は、各場合にジャケットＭ１全体のＯＤＣ含有量に基づき、５×１０１５／ｃｍ３未満、例えば０．１×１０１５〜３×１０１５／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは０．５×１０１５〜２．０×１０１５／ｃｍ３の範囲のＯＤＣ含有量を有する。ジャケットＭ１のＯＤＣ含有量は、軸方向、径方向、または軸方向および径方向に様々であってよい。しばしば、ジャケットＭ１の測定点において、各場合にジャケットＭ１全体のＯＤＣ含有量に基づき、最大１０１４／ｃｍ３、例えば最大０．５×１０１４／ｃｍ３のばらつきが発生し得る。好ましくは、ＯＤＣ含有量のばらつきは、各場合にジャケットＭ１全体のＯＤＣ含有量に基づき、１０１３／ｃｍ３未満である。好ましくは、ジャケットＭ１の少なくとも９５％において、ＯＤＣ含有量は、５×１０１５／ｃｍ３未満の範囲である。
【００９２】
好ましくは、ジャケットＭ１は、各場合にジャケットＭ１の総重量に基づき、１０００ｐｐｂ未満、例えば５００ｐｐｂ未満、特に好ましくは１００ｐｐｂ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量を有する。しかしながら、しばしばジャケットＭ１は、少なくとも１ｐｐｂの、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量を有する。このような金属は、例えばナトリウム、リチウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ゲルマニウム、銅、モリブデン、チタン、鉄、およびクロムである。これらは、例えば元素として、イオンとして、または分子もしくはイオンもしくは錯体の一部として存在してもよい。
【００９３】
ジャケットＭ１は、さらなる構成要素を含んでもよい。好ましくは、ジャケットＭ１は、５００ｐｐｍ未満、例えば４５０ｐｐｍ未満、特に好ましくは４００ｐｐｍ未満のさらなる構成要素を含み、各場合のｐｐｍは、ジャケットＭ１の総重量に基づく。さらなる構成要素の例は、炭素、フッ素、ヨウ素、臭素、およびリンである。これらは、例えば元素として、イオンとして、または分子もしくはイオンもしくは錯体の一部として存在してもよい。
【００９４】
好ましくは、ジャケットＭ１は、各場合にジャケットＭ１の総重量に基づき、５０ｐｐｍ未満、例えば４０ｐｐｍ未満または３０ｐｐｍ未満、特に好ましくは２０ｐｐｍ未満の炭素を含む。
【００９５】
好ましくは、ジャケットＭ１は、均質に分布したＯＨ含有量、塩素含有量、またはアルミニウム含有量を有する。ジャケットＭ１の均質性の指標は、ＯＨ含有量、塩素含有量、またはアルミニウム含有量の標準偏差である。標準偏差は、変数の値、この場合はＯＨ含有量、塩素含有量、またはアルミニウム含有量の、相加平均に対しての分散幅の尺度である。標準偏差を測定するために、当該の成分、例えばＯＨ、塩素、またはアルミニウムの、試料中の含有量を少なくとも７つの測定点で測定する。
【００９６】
好ましくは、ジャケットは、１×１０−４未満の屈折率均質性を有する。屈折率均質性は、試料内で測定された全屈折率の平均値に基づき、試料、例えばジャケットＭ１または石英ガラス体内の各位置における屈折率の最大偏差を表す。平均値を測定するために、屈折率を、少なくとも７つの測定点で測定する。好ましくは、ジャケットは、１×１０−４未満、例えば２×１０−５未満、特に好ましくは１×１０−５未満の屈折率均質性を有する。
【００９７】
ライトガイドの好ましい実施形態では、ジャケットＭ１の重量含有量は、各場合にジャケットＭ１およびコアの総重量に基づき、少なくとも６０重量％、例えば少なくとも７０重量％、特に好ましくは少なくとも８０重量％である。好ましくは、ジャケットＭ１の重量含有量は、各場合にジャケットＭ１、コア、およびジャケットＭ１とコアとの間に位置するさらなるジャケットの総重量に基づき、少なくとも６０重量％、例えば少なくとも７０重量％、特に好ましくは少なくとも８０重量％である。好ましくは、ジャケットＭ１の重量含有量は、各場合にライトガイドの総重量に基づき、少なくとも６０重量％、例えば少なくとも７０重量％、特に好ましくは少なくとも８０重量％である。
【００９８】
好ましくは、ジャケットＭ１は、２．１〜２．３ｇ／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは２．１８〜２．２２ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する。
【００９９】
ジャケットＭ１は、コアおよびライトガイドのコアを取り囲んでいる。ライトガイドがただ１つのコアを含む場合、ジャケットは、その１つのコアを取り囲む。ライトガイドが２つ以上のコアを含む場合、ジャケットは、原則として、全コアが必ずジャケットにより取り囲まれるようにする任意の形状で構成することができる。例えば、複数のコアは、束として存在してもよい。この場合、束は、ジャケットにより取り囲まれる。別の好ましい実施形態によれば、ジャケットは、マトリクスとして構成されている。マトリクスは、コアが中に埋め込まれ、ジャケットにより取り囲まれているジャケットを意味する。隣接するコアの間には、埋め込みマトリクスも存在する。
【０１００】
ジャケットＭ１は、好ましくは特徴組み合わせａ）／ｂ）／ｃ）／ｄ）またはａ）／ｂ）／ｃ）／ｅ）またはａ）／ｂ）／ｃ）／ｆ）、さらに好ましくは特徴組み合わせａ）／ｂ）／ｃ）／ｄ）／ｅ）またはａ）／ｂ）／ｃ）／ｄ）／ｆ）またはａ）／ｂ）／ｃ）／ｅ）／ｆ）、さらに好ましくは特徴組み合わせａ）／ｂ）／ｃ）／ｄ）／ｅ）／ｆ）を有する。
【０１０１】
ジャケットＭ１は、好ましくは特徴組み合わせａ）／ｂ）／ｃ）／ｄ）を有し、ＯＨ含有量は、５ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、４０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、８０ｐｐｂ未満であり、ＯＤＣ含有量は、０．１×１０１５〜３×１０１５／ｃｍ３の範囲である。
【０１０２】
ジャケットＭ１は、好ましくは特徴組み合わせａ）／ｂ）／ｃ）／ｅ）を有し、ＯＨ含有量は、５ｐｐｍであり、塩素含有量は、４０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、８０ｐｐｂ未満であり、アルミニウムとは異なる金属の総含有量は、０．１ｐｐｍ未満である。
【０１０３】
ジャケットＭ１は、好ましくは特徴組み合わせａ）／ｂ）／ｃ）／ｆ）を有し、ＯＨ含有量は、５ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、４０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、８０ｐｐｂ未満であり、粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）は、ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９の範囲である。
【０１０４】
ジャケットＭ１は、好ましくは特徴組み合わせａ）／ｂ）／ｃ）／ｄ）／ｅ）を有し、ＯＨ含有量は、５ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、４０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、８０ｐｐｂ未満であり、ＯＤＣ含有量は、０．１×１０１５〜３×１０１５／ｃｍ３の範囲であり、アルミニウムとは異なる金属の総含有量は、０．１ｐｐｍ未満である。
【０１０５】
ジャケットＭ１は、好ましくは特徴組み合わせａ）／ｂ）／ｃ）／ｄ）／ｆ）を有し、ＯＨ含有量は、５ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、４０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、８０ｐｐｂ未満であり、ＯＤＣ含有量は、０．１×１０１５〜３×１０１５／ｃｍ３の範囲であり、粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）は、ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９の範囲である。
【０１０６】
ジャケットＭ１は、好ましくは特徴組み合わせａ）／ｂ）／ｃ）／ｅ）／ｆ）を有し、ＯＨ含有量は、５ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、４０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、８０ｐｐｂ未満であり、アルミニウムとは異なる金属の総含有量は、０．１ｐｐｍ未満であり、粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）は、ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９の範囲である。
【０１０７】
ジャケットＭ１は、好ましくは特徴組み合わせａ）／ｂ）／ｃ）／ｄ）／ｅ）／ｆ）を有し、ＯＨ含有量は、５ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、４０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、８０ｐｐｂ未満であり、ＯＤＣ含有量は、０．１×１０１５〜３×１０１５／ｃｍ３の範囲であり、アルミニウムとは異なる金属の総含有量は、０．１ｐｐｍ未満であり、粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）は、ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９の範囲である。
【０１０８】
二酸化ケイ素造粒体Ｉ
本発明の第２の態様は、以下の特徴、
［Ａ］２００ｐｐｍ未満、好ましくは１５０ｐｐｍ未満、例えば１００ｐｐｍ未満、もしくは５０ｐｐｍ未満、もしくは１ｐｐｍ未満、もしくは５００ｐｐｂ未満、もしくは２００ｐｐｂ未満、または１ｐｐｂ〜２００ｐｐｍ未満、もしくは１ｐｐｂ〜１００ｐｐｍ、もしくは１ｐｐｂ〜１ｐｐｍ、もしくは１０ｐｐｂ〜５００ｐｐｂ、もしくは１０ｐｐｂ〜２００ｐｐｂの範囲、特に好ましくは１ｐｐｂ〜８０ｐｐｂの塩素含有量、および
［Ｂ］２００ｐｐｂ未満、好ましくは１００ｐｐｂ未満、例えば５０ｐｐｂ未満または１〜２００ｐｐｂまたは１〜１００ｐｐｂ、特に好ましくは１〜５０ｐｐｂの範囲のアルミニウム含有量、
により特徴付けられる二酸化ケイ素造粒体Ｉであり、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づく。
【０１０９】
粉末は、１〜１００ｎｍ未満の範囲の一次粒子径を有する乾燥固体材料の粒子を意味する。
【０１１０】
二酸化ケイ素造粒体は、二酸化ケイ素粉末を造粒することにより得ることができる。二酸化ケイ素造粒体は、一般に、３ｍ２／ｇ以上のＢＥＴ表面積および１．５ｇ／ｃｍ３未満の密度を有する。造粒は、粉末粒子を顆粒に変換することを意味する。造粒中、複数の二酸化ケイ素粉末粒子のクラスター、すなわち「二酸化ケイ素顆粒」と呼ばれるより大きい凝集体が形成される。これらは、しばしば「二酸化ケイ素造粒体粒子」または「顆粒粒子」とも呼ばれる。集合として、顆粒は、造粒体を形成し、例えば二酸化ケイ素顆粒は、「二酸化ケイ素造粒体」を形成する。二酸化ケイ素造粒体は、二酸化ケイ素粉末より大きい粒径を有する。
【０１１１】
粉末を造粒体に変換するための造粒手順は、より詳細に後述される。
【０１１２】
現在の文脈では、二酸化ケイ素粒は、二酸化ケイ素体、特に石英ガラス体のサイズ低減により得ることができる二酸化ケイ素粒子を意味する。二酸化ケイ素粒は、一般に、１．２ｇ／ｃｍ３超、例えば１．２〜２．２ｇ／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは約２．２ｇ／ｃｍ３の密度を有する。さらに、二酸化ケイ素粒のＢＥＴ表面積は、ＤＩＮ  ＩＳＯ  ９２７７：２０１４−０１に従って決定すると、好ましくは一般に１ｍ２／ｇ未満である。
【０１１３】
原則として、当業者が好適と考える全ての二酸化ケイ素粒子を、選択することができる。好ましいのは、二酸化ケイ素造粒体および二酸化ケイ素粒である。
【０１１４】
粒径または粒子径は、以下の式に従って「面積円相当径χＡｉ」として与えられる粒子の直径を意味し、
【０１１５】
【数１】
2019502633.tif 000003
【０１１６】
式中、Ａｉは、画像解析により観察した粒子の表面積を表す。好適な測定法は、例えばＩＳＯ  １３３２２−１：２０１４またはＩＳＯ  １３３２２−２：２００９である。「より大きい粒径」などの比較による開示は、比較される値が同じメソッドにより測定されることを常に意味する。
【０１１７】
二酸化ケイ素造粒体Ｉの好ましい実施形態では、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、以下の特徴、
［Ｃ］１０００ｐｐｂ未満、好ましくは４０〜９００ｐｐｂの範囲、例えば５０〜７００ｐｐｂの範囲、特に好ましくは６０〜５００ｐｐｂの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
［Ｄ］２０〜５０ｍ２／ｇの範囲、例えば２０〜４０ｍ２／ｇの範囲、特に好ましくは２５〜３５ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積。ミクロ細孔含有量は、好ましくは４〜５ｍ２／ｇの範囲、例えば４．１〜４．９ｍ２／ｇの範囲、特に好ましくは４．２〜４．８ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を占める、
［Ｅ］０．１〜１．５ｍＬ／ｇの範囲、例えば０．１５〜１．１ｍＬ／ｇの範囲、特に好ましくは０．２〜０．８ｍＬ／ｇの範囲の細孔容積、
［Ｆ］１０重量％未満、好ましくは０．０１重量％〜５重量％の範囲、例えば０．０２〜１重量％、特に好ましくは０．０３〜０．５重量％の残留水分量、
［Ｇ］０．５〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲、例えば０．６〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは０．７〜１．０ｇ／ｃｍ３の範囲のかさ密度、
［Ｈ］０．５〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲、例えば０．６〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは０．７５〜１．０ｇ／ｃｍ３の範囲の重装かさ密度、
［Ｉ］５０ｐｐｍ未満の炭素含有量、
［Ｊ］５０〜１５０μｍの範囲の粒子径分布Ｄ１０、
［Ｋ］１５０〜３００μｍの範囲の粒子径分布Ｄ５０、
［Ｌ］２５０〜６２０μｍの範囲の粒子径分布Ｄ９０、
のうちの少なくとも１つ、好ましくはいくつかまたは全てにより特徴付けられ、
重量％、ｐｐｂ、およびｐｐｍは、二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づく。
【０１１８】
さらに好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉの顆粒は、球状のモルホロジーを有する。球状のモルホロジーは、粒子の円形から長円形の形状を意味する。二酸化ケイ素造粒体Ｉの顆粒は、好ましくは０．７〜１．３ＳＰＨＴ３の範囲の平均真球度、例えば０．８〜１．２ＳＰＨＴ３の範囲の平均真球度、特に好ましくは０．８５〜１．１ＳＰＨＴ３の範囲の平均真球度を有する。特徴ＳＰＨＴ３は、試験法の中で説明される。
【０１１９】
さらに好ましくは、二酸化ケイ素造粒体の顆粒は、０．７〜１．３Ｓｙｍｍ３の範囲の平均対称性、例えば０．８〜１．２Ｓｙｍｍ３の範囲の平均対称性、特に好ましくは０．８５〜１．１Ｓｙｍｍ３の範囲の平均対称性を有する。平均対称性Ｓｙｍｍ３の特徴は、試験法の中で説明される。
【０１２０】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、例えば分子、イオン、または元素の形でさらなる構成要素を含んでもよい。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、各場合に二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づき、５００ｐｐｍ未満、例えば２００ｐｐｍ未満、特に好ましくは１００ｐｐｍ未満のさらなる構成要素を含む。さらなる構成要素は、炭素、フッ化物、ヨウ化物、臭化物、リン、またはこれらの少なくとも２つの混合物からなる群から選択することができる。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、各場合に二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づき、５０ｐｐｍ未満、例えば４０ｐｐｍ未満または３０ｐｐｍ未満、特に好ましくは２０ｐｐｍ未満の炭素を含む。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、各場合に二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づき、１００ｐｐｍ未満、例えば７０ｐｐｍ未満、特に好ましくは５０ｐｐｍ未満の、二酸化ケイ素、ＯＨイオン、塩素／塩化物、またはアルミニウム以外の構成要素を含む。
【０１２１】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは２．１〜２．３ｇ／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは２．１８〜２．２２ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する。
【０１２２】
かさ密度および重装かさ密度の定義は、二酸化ケイ素造粒体の調製のための方法の場合と同様である。
【０１２３】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは２００〜３００μｍの範囲、例えば２２０〜２８０μｍの範囲、特に好ましくは２３０〜２７０μｍの範囲の平均粒子径を有する。
【０１２４】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは１５０〜３００μｍの範囲、例えば１８０〜２８０μｍの範囲、特に好ましくは２２０〜２７０μｍの範囲の粒子径Ｄ５０を有する。さらに好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、５０〜１５０μｍの範囲、例えば８０〜１５０μｍの範囲、特に好ましくは１００〜１５０μｍの範囲の粒子径Ｄ１０を有する。さらに好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、２５０〜６２０μｍの範囲、例えば２８０〜５５０μｍの範囲、特に好ましくは３００〜４５０μｍの範囲の粒子径Ｄ９０を有する。
【０１２５】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは特徴組み合わせ［Ａ］／［Ｂ］／［Ｄ］または［Ａ］／［Ｂ］／［Ｇ］または［Ａ］／［Ｂ］／［Ｋ］、さらに好ましくは特徴組み合わせ［Ａ］／［Ｂ］／［Ｄ］／［Ｇ］または［Ａ］／［Ｂ］／［Ｄ］／［Ｋ］または［Ａ］／［Ｂ］／［Ｇ］／［Ｋ］、さらに好ましくは特徴組み合わせ［Ａ］／［Ｂ］／［Ｄ］／［Ｇ］／［Ｋ］を有する。
【０１２６】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは特徴組み合わせ［Ａ］／［Ｂ］／［Ｄ］を有し、塩素含有量は、１００ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、ＢＥＴ表面積は、１０〜４０ｍ２／ｇの範囲である。
【０１２７】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは特徴組み合わせ［Ａ］／［Ｂ］／［Ｇ］を有し、塩素含有量は、１００ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、かさ密度は、０．６〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲である。
【０１２８】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは特徴組み合わせ［Ａ］／［Ｂ］／［Ｋ］を有し、塩素含有量は、１００ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、粒子径分布Ｄ５０は、１５０〜３００μｍの範囲である。
【０１２９】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは特徴組み合わせ［Ａ］／［Ｂ］／［Ｄ］／［Ｇ］を有し、塩素含有量は、１００ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、ＢＥＴ表面積は、１０〜４０ｍ２／ｇの範囲であり、かさ密度は、０．６〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲である。
【０１３０】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは特徴組み合わせ［Ａ］／［Ｂ］／［Ｄ］／［Ｋ］を有し、塩素含有量は、１００ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、ＢＥＴ表面積は、１０〜４０ｍ２／ｇの範囲であり、粒子径分布Ｄ５０は、１５０〜３００μｍの範囲である。
【０１３１】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは特徴組み合わせ［Ａ］／［Ｂ］／［Ｇ］／［Ｋ］を有し、塩素含有量は、１００ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、かさ密度は、０．６〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲であり、粒子径分布Ｄ５０は、１５０〜３００μｍの範囲である。
【０１３２】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、好ましくは特徴組み合わせ［Ａ］／［Ｂ］／［Ｄ］／［Ｇ］／［Ｋ］を有し、塩素含有量は、１００ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、ＢＥＴ表面積は、１０〜４０ｍ２／ｇの範囲であり、かさ密度は、０．６〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲であり、粒子径分布Ｄ５０は、１５０〜３００μｍの範囲である。
【０１３３】
粒子径は、二酸化ケイ素粉末内、スラリー内、または二酸化ケイ素造粒体内に存在する集合した一次粒子の粒子のサイズを意味する。平均粒子径は、当該材料の全ての粒子径の相加平均を意味する。Ｄ５０値は、粒子の総数に基づき、粒子の５０％が表示値より小さいことを示す。Ｄ１０値は、粒子の総数に基づき、粒子の１０％が表示値より小さいことを示す。Ｄ９０値は、粒子の総数に基づき、粒子の９０％が表示値より小さいことを示す。粒子径は、ＩＳＯ  １３３２２−２：２００６−１１に従って動的光分析プロセスにより測定される。
【０１３４】
本発明の第３の態様は、二酸化ケイ素造粒体Ｉの調製のための方法に関する。この方法は、以下のステップ、
Ｉ．二酸化ケイ素粉末を提供するステップ、
ＩＩ．液体を提供するステップ、
ＩＩＩ．スラリーを得るためにステップＩ．およびステップＩＩ．からの成分を混合するステップ、および
ＩＶ．二酸化ケイ素造粒体Ｉを得るためにスラリー、好ましくはスラリーの噴霧造粒体を、噴霧乾燥するステップ
を含む。
【０１３５】
二酸化ケイ素粉末は、以下の特徴、
ａ．各場合に二酸化ケイ素粉末の総重量に基づき、２００ｐｐｍ未満、例えば１ｐｐｂ〜１５０ｐｐｍ、または１０ｐｐｂ〜１００ｐｐｍの範囲、特に好ましくは１００ｐｐｂ〜８０ｐｐｍの範囲の塩素含有量、および
ｂ．各場合に二酸化ケイ素粉末の総重量に基づき、２００ｐｐｂ未満、例えば１〜１５０ｐｐｂまたは１〜１００ｐｐｂの範囲、特に好ましくは１〜８０ｐｐｂの範囲のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、それぞれ二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく。
【０１３６】
二酸化ケイ素粉末は、以下の特徴、
ｃ．２０〜６０ｍ２／ｇの範囲、例えば２５〜５５ｍ２／ｇ、または３０〜５０ｍ２／ｇ、特に好ましくは２０〜４０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面積、
ｄ．０．０１〜０．３ｇ／ｃｍ３の範囲、例えば０．０２〜０．２ｇ／ｃｍ３の範囲、好ましくは０．０３〜０．１５ｇ／ｃｍ３の範囲のかさ密度、
ｅ．５０ｐｐｍ未満の炭素含有量、
ｆ．５ｐｐｍ未満、例えば２ｐｐｍ未満、特に好ましくは１ｐｐｂ〜１ｐｐｍの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の総含有量、
ｇ．粉末粒子の少なくとも７０重量％が、１０〜１００ｎｍの範囲、例えば１５〜１００ｎｍ未満の範囲、特に好ましくは２０〜１００ｎｍ未満の範囲の一次粒子径を有する。
ｈ．０．００１〜０．３ｇ／ｃｍ３の範囲、例えば０．００２〜０．２ｇ／ｃｍ３または０．００５〜０．１ｇ／ｃｍ３の範囲、好ましくは０．０１〜０．０６ｇ／ｃｍ３の範囲の重装かさ密度、
ｉ．５重量％未満、例えば０．２５〜３重量％の範囲、特に好ましくは０．５〜２重量％の範囲の残留水分量、
ｊ．１〜７μｍの範囲、例えば２〜６μｍの範囲または３〜５μｍの範囲、特に好ましくは３．５〜４．５μｍの範囲の粒子径分布Ｄ１０、
ｋ．６〜１５μｍの範囲、例えば７〜１３μｍの範囲または８〜１１μｍの範囲、特に好ましくは８．５〜１０．５μｍの範囲の粒子径分布Ｄ５０、
ｌ．１０〜４０μｍの範囲、例えば１５〜３５μｍの範囲、特に好ましくは２０〜３０μｍの範囲の粒子径分布Ｄ９０、
のうちの好ましくは少なくとも１つ、例えば少なくとも２つまたは少なくとも３つまたは少なくとも４つ、特に好ましくは全てを有し、
重量％、ｐｐｂ、およびｐｐｍは、それぞれ二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく。
【０１３７】
二酸化ケイ素粉末
二酸化ケイ素一次粒子は、合成石英ガラスの調製においていわゆる「スート」として蓄積する。「スート」は、火炎加水分解バーナーの作動中に堆積され得る。このために、円筒ジャケット面を有する回転担持管が、バーナー列に沿って前後に動かされる。このために、酸素および水素を、燃料として、および二酸化ケイ素粒子を形成するための出発材料として、火炎加水分解バーナーに供給することができる。火炎加水分解により生成される二酸化ケイ素一次粒子は、集合または凝集して、ナノ領域の粒子径を有する二酸化ケイ素スート粒子をもたらす。これらの二酸化ケイ素スート粒子は、その長さ軸を中心として回転している担持管の円筒ジャケット層上に堆積され、これにより、いわゆるスート体が、徐々に１シートずつビルドアップされる。二酸化ケイ素スート粒子の別の一部は、スート体へと形成されて終わるのではなく、フィルタシステム内に抽出されて終わる。これらの二酸化ケイ素スート粒子は、いわゆる「スートダスト」として蓄積する。「スートダスト」は、しばしば、上記のスート体ルートを介した石英ガラスの調製のための方法の副産物である。この副産物は、しばしば、有償で労力をかけて処分される。本発明の場合、この副産物は、出発材料として用いることができ、以下において「二酸化ケイ素粉末」と呼ばれる。
【０１３８】
したがって、石英ガラスの調製において副産物として生成されるスートダストは、本発明による請求項における「二酸化ケイ素粉末」のソースである。
【０１３９】
火炎加水分解により二酸化ケイ素粉末をスートダストとして故意に生成することは、二酸化ケイ素粉末を合成する代替的な手段である。この場合、火炎加水分解において形成される二酸化ケイ素粒子は、凝集体または集合体が形成される前に取り除かれる。この場合、スートダストは、一次生成物である。これは、本発明による請求項における二酸化ケイ素粉末の第２のソースである。
【０１４０】
二酸化ケイ素粉末を作製するための好適な原材料は、好ましくは、シロキサン、ケイ素アルコキシド、および無機ケイ素化合物である。シロキサンは、直鎖状ポリアルキルシロキサンおよび環状ポリアルキルシロキサンを意味する。好ましくは、ポリアルキルシロキサンは、以下の一般式を有し、
ＳｉｐＯｐＲ２ｐ、
式中、ｐは、少なくとも２、好ましくは２〜１０、特に好ましくは３〜５の整数であり、Ｒは、１〜８個のＣ原子、好ましくは１〜４個のＣ原子を含むアルキル基、特に好ましくはメチル基である。
【０１４１】
特に好ましいのは、ヘキサメチルジシロキサン（Ｄ３）、ヘキサメチルシクロトリシロキサン（Ｄ４）、オクタメチルシクロテトラシロキサン、およびデカメチルシクロペンタシロキサン（Ｄ５）、またはこれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択されるシロキサンである。シロキサンがＤ３、Ｄ４、およびＤ５を含む場合、好ましくはＤ４が、主成分である。主成分は、各場合に二酸化ケイ素粉末の総量に基づき、好ましくは少なくとも７０重量％、好ましくは少なくとも８０重量％、例えば少なくとも９０重量％または少なくとも９４重量％、特に好ましくは少なくとも９８重量％の量で存在する。好ましいケイ素アルコキシドは、テトラメトキシシランおよびメチルトリメトキシシランである。二酸化ケイ素粉末の原材料として好ましい無機ケイ素化合物は、ケイ素ハロゲン化物、シリケート、炭化ケイ素、および窒化ケイ素である。二酸化ケイ素粉末の原材料として特に好ましい無機ケイ素化合物は、ＳｉＣｌ４およびＳｉＨＣｌ３である。
【０１４２】
二酸化ケイ素粉末は、二酸化ケイ素を含有する。好ましくは、二酸化ケイ素粉末は、各場合に二酸化ケイ素粉末の総重量に基づき、９５重量％超、例えば９８重量％超または９９重量％超または９９．９重量％超の割合の二酸化ケイ素を含有する。特に好ましくは、二酸化ケイ素粉末は、二酸化ケイ素粉末の総重量に基づき９９．９９重量％超の割合の二酸化ケイ素を含有する。
【０１４３】
好ましくは、二酸化ケイ素粉末は、各場合に二酸化ケイ素粉末の総重量に基づき、１０００ｐｐｂ未満、例えば８００ｐｐｂ未満または５００ｐｐｂ未満または３００ｐｐｂ未満、特に好ましくは１５０ｐｐｂ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量を有する。しかしながら、しばしば二酸化ケイ素粉末は、少なくとも１ｐｐｂの、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量を有する。このような金属は、例えばナトリウム、リチウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、ゲルマニウム、銅、モリブデン、チタン、鉄、およびクロムである。これらは、例えば元素として、イオンとして、または分子もしくはイオンもしくは錯体の一部として存在してもよい。
【０１４４】
好ましくは、二酸化ケイ素粉末は、１０００ｐｐｂ未満、例えば７００ｐｐｂ未満または５００ｐｐｂ未満または３００ｐｐｂ未満、および特に好ましくは２００ｐｐｂ未満の不純物の総含有量を有し、ｐｐｂは、各場合に二酸化ケイ素粉末の総重量に基づく、
【０１４５】
好ましくは、粉末粒子の数に基づき、二酸化ケイ素粉末の粉末粒子の少なくとも７０％は、１００ｎｍ未満、例えば１０〜１００ｎｍ未満または１５〜１００ｎｍ未満の範囲、特に好ましくは２０〜１００ｎｍ未満の範囲の一次粒子径を有する。一次粒子径は、ＩＳＯ  １３３２０：２００９−１０に従って動的光散乱法により測定される。
【０１４６】
好ましくは、粉末粒子の数に基づき、二酸化ケイ素粉末の粉末粒子の少なくとも７５％は、１００ｎｍ未満、例えば１０〜１００ｎｍ未満または１５〜１００ｎｍ未満の範囲、特に好ましくは２０〜１００ｎｍ未満の範囲の一次粒子径を有する。
【０１４７】
好ましくは、粉末粒子の数に基づき、二酸化ケイ素粉末の粉末粒子の少なくとも８０％は、１００ｎｍ未満、例えば１０〜１００ｎｍ未満または１５〜１００ｎｍ未満の範囲、特に好ましくは２０〜１００ｎｍ未満の範囲の一次粒子径を有する。
【０１４８】
好ましくは、粉末粒子の数に基づき、二酸化ケイ素粉末の粉末粒子の少なくとも８５％は、１００ｎｍ未満、例えば１０〜１００ｎｍ未満または１５〜１００ｎｍ未満の範囲、特に好ましくは２０〜１００ｎｍ未満の範囲の一次粒子径を有する。
【０１４９】
好ましくは、粉末粒子の数に基づき、二酸化ケイ素粉末の粉末粒子の少なくとも９０％は、１００ｎｍ未満、例えば１０〜１００ｎｍ未満または１５〜１００ｎｍ未満の範囲、特に好ましくは２０〜１００ｎｍ未満の範囲の一次粒子径を有する。
【０１５０】
好ましくは、粉末粒子の数に基づき、二酸化ケイ素粉末の粉末粒子の少なくとも９５％は、１００ｎｍ未満、例えば１０〜１００ｎｍ未満または１５〜１００ｎｍ未満の範囲、特に好ましくは２０〜１００ｎｍ未満の範囲の一次粒子径を有する。
【０１５１】
好ましくは、二酸化ケイ素粉末は、１〜７μｍの範囲、例えば２〜６μｍの範囲または３〜５μｍの範囲、特に好ましくは３．５〜４．５μｍの範囲の粒子径Ｄ１０を有する。好ましくは、二酸化ケイ素粉末は、６〜１５μｍの範囲、例えば７〜１３μｍの範囲または８〜１１μｍの範囲、特に好ましくは８．５〜１０．５μｍの範囲の粒子径Ｄ５０を有する。好ましくは、二酸化ケイ素粉末は、１０〜４０μｍの範囲、例えば１５〜３５μｍの範囲、特に好ましくは２０〜３０μｍの範囲の粒子径Ｄ９０を有する。
【０１５２】
二酸化ケイ素粉末の出発材料がＤ３、Ｄ４、およびＤ５を含む混合物である場合、二酸化ケイ素粉末は、好ましくはＤ３およびＤ５を１：１００〜１００：１の範囲の比率、例えば１：５０〜５０：１または１：２５〜２５：１の範囲の比率、特に好ましくは１：１０〜１０：１の範囲の比率で含む。
【０１５３】
好ましくは、二酸化ケイ素粉末は、１０〜６０ｍ２／ｇの範囲、例えば１５〜５０ｍ２／ｇ、特に好ましくは２０〜４０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴ表面積）を有する。ＢＥＴ表面積は、ＤＩＮ  ＩＳＯ  ９２７７：２０１４−０１に従って、かつ調査対象の表面におけるガス吸着に基づき、ブルナウアー（Ｂｒｕｎａｕｅｒ）、エメット（Ｅｍｍｅｔ）、およびテラー（Ｔｅｌｌｅｒ）（ＢＥＴ）のメソッドにより測定される。
【０１５４】
好ましくは、二酸化ケイ素粉末は、７未満、例えば３〜６．５または３．５〜６または４〜５．５の範囲、特に好ましくは４．５〜５の範囲のｐＨ値を有する。ｐＨ値は、単一ロッド測定電極（水中に４重量％の二酸化ケイ素粉末）によりすることができる。
【０１５５】
二酸化ケイ素粉末は、好ましくは特徴組み合わせａ．／ｂ．／ｃ．またはａ．／ｂ．／ｄ．またはａ．／ｂ．／ｅ．、さらに好ましくは特徴組み合わせａ．／ｂ．／ｃ．／ｄ．またはａ．／ｂ．／ｃ．／ｅ．またはａ．／ｂ．／ｄ．／ｅ．、さらに好ましくは特徴組み合わせａ．／ｂ．／ｃ．／ｅ．／ｅ．を有する。
【０１５６】
二酸化ケイ素粉末は、好ましくは特徴組み合わせａ．／ｂ．／ｃ．を有し、塩素含有量は、１ｐｐｂ〜１５０ｐｐｍの範囲であり、アルミニウム含有量は、１〜１５０ｐｐｂの範囲であり、ＢＥＴ表面積は、２０〜４０ｍ２／ｇの範囲である。
【０１５７】
二酸化ケイ素粉末は、好ましくは特徴組み合わせａ．／ｂ．／ｄ．を有し、塩素含有量は、１ｐｐｂ〜１５０ｐｐｍの範囲であり、アルミニウム含有量は、１〜１５０ｐｐｂの範囲であり、粒子径分布Ｄ５０は、７〜１３μｍの範囲である。
【０１５８】
二酸化ケイ素粉末は、好ましくは特徴組み合わせａ．／ｂ．／ｅ．を有し、塩素含有量は、１ｐｐｂ〜１５０ｐｐｍの範囲であり、アルミニウム含有量は、１〜１５０ｐｐｂの範囲であり、かさ密度は、０．０２〜０．２ｇ／ｃｍ３の範囲である。
【０１５９】
二酸化ケイ素粉末は、さらに好ましくは特徴組み合わせａ．／ｂ．／ｃ．／ｄ．を有し、塩素含有量は、１ｐｐｂ〜１５０ｐｐｍの範囲であり、アルミニウム含有量は、１〜１５０ｐｐｂの範囲であり、ＢＥＴ表面積は、２０〜４０ｍ２／ｇの範囲であり、粒子径分布Ｄ５０は、７〜１３μｍの範囲である。
【０１６０】
二酸化ケイ素粉末は、さらに好ましくは特徴組み合わせａ．／ｂ．／ｃ．／ｅ．を有し、塩素含有量は、１ｐｐｂ〜１５０ｐｐｍの範囲であり、アルミニウム含有量は、１〜１５０ｐｐｂの範囲であり、ＢＥＴ表面積は、２０〜４０ｍ２／ｇの範囲であり、かさ密度は、０．０２〜０．２ｇ／ｃｍ３の範囲である。
【０１６１】
二酸化ケイ素粉末は、さらに好ましくは特徴組み合わせａ．／ｂ．／ｄ．／ｅ．を有し、塩素含有量は、１ｐｐｂ〜１５０ｐｐｍの範囲であり、アルミニウム含有量は、１〜１５０ｐｐｂの範囲であり、粒子径分布Ｄ５０は、７〜１３μｍの範囲であり、かさ密度は、０．０２〜０．２ｇ／ｃｍ３の範囲である。
【０１６２】
二酸化ケイ素粉末は、特に好ましくは特徴組み合わせａ．／ｂ．／ｃ．／ｄ．／ｅ．を有し、塩素含有量は、１ｐｐｂ〜１５０ｐｐｍの範囲であり、アルミニウム含有量は、１〜１５０ｐｐｂの範囲であり、ＢＥＴ表面積は、２０〜４０ｍ２／ｇの範囲であり、粒子径分布Ｄ５０は、７〜１３μｍの範囲であり、かさ密度は、０．０２〜０．２ｇ／ｃｍ３の範囲である。
【０１６３】
液体
液体は、好ましくは二酸化ケイ素粉末の溶解度が０．５ｇ／Ｌ溶媒未満、好ましくは０．２５ｇ／Ｌ溶媒未満、特に好ましくは０．１５ｇ／Ｌ溶媒未満である溶媒からなる群から選択される。
【０１６４】
好適な液体は、例えば極性溶媒である。好ましくは、液体は、水、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、およびこれらの２つ以上からなる群から選択される。特に好ましくは、液体は、水である。特に好ましくは、液体は、蒸留水または脱イオン水である。
【０１６５】
スラリー
二酸化ケイ素粉末は、スラリーを得るためにさらに加工される。「スラリー」は、液体と二酸化ケイ素粉末との懸濁液を意味する。二酸化ケイ素粉末は、室温では液体にほぼ不溶性であるが、高い重量割合で液体内に導入してスラリーを得ることができる。
【０１６６】
二酸化ケイ素粉末および液体は、任意の様式で混合されてよい。例えば、二酸化ケイ素粉末を液体に添加し、または液体を二酸化ケイ素粉末に添加し、その後かき混ぜまたは振り混ぜてもよい。好ましくは、二酸化ケイ素粉末は、かき混ぜ下で液体に添加することができる。さらに好ましくは、二酸化ケイ素粉末の一部は、液体に添加することができ、そのようにして得られた混合物は、二酸化ケイ素粉末の残りの部分と混合することができる。また、液体の一部を二酸化ケイ素粉末に添加することができ、そのようにして得られた混合物は、液体の残りの部分と混合することができる。
【０１６７】
二酸化ケイ素粉末と液体を混合することにより、液体中に二酸化ケイ素粉末があるスラリーが得られる。好ましくは、スラリーは、二酸化ケイ素粉末が液体中に均質に分布した懸濁液である。「均質」とは、各位置におけるスラリーの密度および組成が、各場合にスラリーの総量に基づき、平均密度および平均組成から１０％を超えてばらつかないことを意味する。
【０１６８】
好ましくは、スラリーは、１０００〜２０００ｇ／Ｌの範囲、例えば１２００〜１９００ｇ／Ｌまたは１３００〜１８００ｇ／Ｌの範囲、特に好ましくは１４００〜１７００ｇ／Ｌの範囲の１リットル当たりの重量を有する。１リットル当たりの重量は、容積校正された容器の重さを量ることにより測定される。
【０１６９】
好ましくは、スラリーは、７未満、例えば１〜５の範囲または２〜４の範囲、特に好ましくは３〜３．５の範囲の等電点を有する。「等電点」は、ゼータ電位が値０を有するｐＨ値を意味する。このｐＨ値では、液体中に懸濁する固体の表面は、電荷を帯びない。等電点より高いｐＨ値では、液体中に懸濁する固体の表面は、負に帯電し、等電点より低いｐＨ値では、正に帯電する。ゼータ電位は、ＩＳＯ  １３０９９−２：２０１２に従って測定される。
【０１７０】
好ましくは、スラリーは、少なくとも７、例えば７超の値に設定されたｐＨ値、または７．５〜１３もしくは８〜１１、特に好ましくは８．５〜１０の範囲のｐＨ値を有する。好ましくは、スラリーのｐＨ値は、ＮａＯＨまたはＮＨ３、例えば水溶液を使用して設定することができる。
【０１７１】
好ましくは、スラリーの固形物量は、各場合にスラリーの総重量に基づき、少なくとも４０重量％、例えば４５〜９０重量％、または５０〜８０重量％、または５５〜７５重量％の範囲、特に好ましくは６０〜７０重量％の範囲である。
【０１７２】
水中に３０重量％の固形物量では、スラリーの粘度は、５００〜２０００ｍＰａ＊ｓの範囲、例えば６００〜１７００ｍＰａ＊ｓの範囲、特に好ましくは１０００〜１６００ｍＰａ＊ｓの範囲にある。粘度は、ＤＩＮ５３０１９−１に従って測定される（３０％、２３℃、水、５ｒｐｍ）。
【０１７３】
好ましくは、スラリーは、チキソトロピー挙動を有する。チキソトロピー指数は、３〜６の範囲、例えば３．５〜５の範囲、特に好ましくは４．０〜４．５の範囲である。チキソトロピー指数は、ＤＩＮ  ＳＰＥＣ  ９１１４３−２に従って測定される（３０％、２３℃、水、５ｒｐｍ、５０ｒｐｍ）。
【０１７４】
二酸化ケイ素粉末は、２つ以上の粉末粒子のクラスタリングにより、スラリー中に形成される。好ましくは、粉末は、４重量％水性スラリー中で１００〜５００ｎｍの範囲、特に好ましくは２００〜３００ｎｍの範囲の平均粒子径を有する。好ましくは、粉末は、４重量％水性スラリー中で５０〜２５０ｎｍの範囲、特に好ましくは１００〜１５０ｎｍの範囲の粒子径Ｄ１０を有する。好ましくは、粉末は、４重量％水性スラリー中で１００〜４００ｎｍの範囲、特に好ましくは２００〜２５０ｎｍの範囲の粒子径Ｄ５０を有する。好ましくは、粉末は、４重量％水性スラリー中で２００〜６００ｎｍの範囲、特に好ましくは３５０〜４００ｎｍの範囲の粒子径Ｄ９０を有する。
【０１７５】
造粒
二酸化ケイ素造粒体は、造粒により二酸化ケイ素粉末から得られる。造粒は、粉末粒子の顆粒への変換を意味する。造粒中、「二酸化ケイ素顆粒」と呼ばれるより大きい凝集体は、複数の二酸化ケイ素粉末粒子の凝集により形成される。これらは、しばしば「二酸化ケイ素粒子」、「二酸化ケイ素造粒体粒子」、または「造粒体粒子」とも呼ばれる。集合として、顆粒は、造粒体を構成し、例えば二酸化ケイ素顆粒は、「二酸化ケイ素造粒体」を構成する。
【０１７６】
現在の場合、当業者に公知であり、二酸化ケイ素粉末の造粒のために好適であると当業者に思われる任意の造粒プロセスを、原則として選択することができる。造粒プロセスは、凝集造粒プロセスまたはプレス造粒プロセスとして分類し、湿式造粒プロセスおよび乾式造粒プロセスとしてさらに分類することができる。公知のメソッドは、造粒プレートにおけるロール式造粒、噴霧造粒、遠心粉砕、流動層造粒、造粒ミルを用いる造粒プロセス、圧縮、ロールプレス、ブリケッティング、スキャビング、または押出成形である。
【０１７７】
好ましくは、球状のモルホロジーを有する顆粒を有する二酸化ケイ素造粒体が、加工において形成され、プロセスは、さらに好ましくは噴霧造粒またはロール式造粒により遂行される。さらに好ましくは、球状のモルホロジーを有する顆粒を含む二酸化ケイ素造粒体は、せいぜい５０％の顆粒、好ましくはせいぜい４０％の顆粒、さらに好ましくはせいぜい２０％の顆粒を含み、より好ましくは０〜５０％、０〜４０％、もしくは０〜２０％、または１０〜５０％、１０〜４０％、もしくは１０〜２０％の球状のモルホロジーを有さない顆粒を含み、各場合の百分率は、造粒体中の顆粒の総数に基づく。球状のモルホロジーを有する顆粒は、明細書に記載のＳＰＨＴ３値を有する。
【０１７８】
噴霧乾燥
好ましくは、二酸化ケイ素顆粒は、噴霧乾燥とも呼ばれる噴霧造粒により得られる。噴霧乾燥は、湿式造粒プロセスのグループに属する。
【０１７９】
噴霧乾燥中、スラリーは、ガス流内の圧力および温度下で噴霧される。スラリーの滴が形成され、直接かつ集中的な熱交換のため、直ちに乾燥する。最初に、乾燥した微小粒子が形成され（「核」）、流動層として浮遊状態に維持され、さらなる液滴を乾燥させるための表面を形成する。
【０１８０】
圧力は、好ましくは１〜４０ｂａｒの範囲、例えば５〜３５ｂａｒもしくは１０〜３０ｂａｒの範囲、または特に好ましくは１４〜２８ｂａｒの範囲であり、圧力は、絶対圧力として示されている。
【０１８１】
ガス流は、好ましくは空気、不活性ガス、少なくとも２つの不活性ガス、または空気と少なくとも１つの不活性ガスとの組み合わせ、好ましくは空気と少なくとも２つの不活性ガスとの組み合わせで作製される。不活性ガスは、好ましくは窒素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、およびキセノンからなるリストから選択される。例えば、ガス流は、好ましくは空気、窒素、またはアルゴン、特に好ましくは空気で作製される。
【０１８２】
ガス流は、好ましくは１００℃〜６００℃の温度、例えば２００℃〜５５０℃もしくは３００℃〜５００℃、または特に好ましくは３５０℃〜４５０℃の温度を有する。
【０１８３】
そのようにして得られた二酸化ケイ素顆粒のそれぞれは、二酸化ケイ素粉末の個々の粒子の凝集体として存在する。二酸化ケイ素粉末の個々の粒子の平均粒子径は、好ましくは１５０〜３００μｍの範囲、例えば１７０〜２５０μｍの範囲、または特に好ましくは１８０〜２４０μｍの範囲である。これらの粒子の平均粒子径は、ＩＳＯ  １３３２２−２：２００６−１１に従って測定することができる。
【０１８４】
噴霧乾燥は、結合剤などの助剤の存在下で行われてもよい。原則として、当業者に公知であり、本目的のために好適と思われる任意の材料を助剤として用いることができる。好適な結合剤の例は、酸化カルシウムなどの金属酸化物、炭酸カルシウムなどの金属カーボネート、ならびにセルロース、セルロースエーテル、澱粉、および澱粉誘導体などのポリサッカライドである。特に好ましくは、噴霧乾燥は、助剤なしに行われる。
【０１８５】
本発明の第４の態様は、本発明の第３の態様に記載の方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体Ｉである。
【０１８６】
この方法により得ることができる二酸化ケイ素顆粒は、好ましくは本発明の第３の態様の文脈に記載の特徴を有する。
【０１８７】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩ
本発明の第５の態様は、以下の特徴、
（Ａ）５００ｐｐｍ未満、好ましくは４００ｐｐｍ未満、例えば３５０ｐｐｍ未満、または好ましくは３３０ｐｐｍ未満もしくは１ｐｐｂ〜５００ｐｐｍもしくは１ｐｐｂ〜４５０ｐｐｍの範囲、特に好ましくは１ｐｐｂ〜３００ｐｐｍの塩素含有量、
（Ｂ）２００ｐｐｂ未満、例えば１５０ｐｐｂ未満または１００ｐｐｂ未満または１〜１５０ｐｐｂまたは１〜１００ｐｐｂ、特に好ましくは１〜８０ｐｐｂの範囲のアルミニウム含有量、
により特徴付けられる二酸化ケイ素造粒体ＩＩであり、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づく。
【０１８８】
好ましい実施形態では、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、以下の特徴、
（Ｃ）各場合に二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づき、１０００ｐｐｂ未満、例えば１〜４００ｐｐｂの範囲、特に好ましくは１〜２００ｐｐｂの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
（Ｄ）１０〜３５ｍ２／ｇの範囲、例えば１０〜３０ｍ２／ｇの範囲、特に好ましくは２０〜３０ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積。ミクロ細孔の寄与は、好ましくは１〜２ｍ２／ｇの範囲、例えば１．２〜１．９ｍ２／ｇの範囲、特に好ましくは１．３〜１．８ｍ２／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を占める、
（Ｅ）０．１〜２．５ｍＬ／ｇの範囲、例えば０．２〜１．５ｍＬ／ｇの範囲、特に好ましくは０．４〜１ｍＬ／ｇの範囲の細孔容積、
（Ｆ）３重量％未満、例えば０．００１重量％〜２重量％の範囲、特に好ましくは０．０１〜１重量％の残留水分量、
（Ｇ）０．７〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲、例えば０．７５〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは０．８〜１．０ｇ／ｃｍ３の範囲のかさ密度、
（Ｈ）０．７〜１．２ｇ／ｃｍ３の範囲、例えば０．７５〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは０．８〜１．０ｇ／ｃｍ３の範囲の重装かさ密度、
（Ｉ）１５０〜２５０μｍの範囲の粒子径Ｄ５０、
（Ｊ）５ｐｐｍ未満、例えば４．５ｐｐｍ未満、特に好ましくは４ｐｐｍ未満の炭素含有量、
のうちの少なくとも１つにより特徴付けられ、
重量％、ｐｐｂ、およびｐｐｍは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づく。
【０１８９】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、例えば分子、イオン、または元素の形でさらなる構成要素を含んでもよい。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、各場合に二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づき、５００ｐｐｍ未満、例えば３００ｐｐｍ未満、特に好ましくは１００ｐｐｍ未満のさらなる構成要素を含む。しばしば、少なくとも１ｐｐｂの他の構成要素が含まれる。さらなる構成要素は、炭素、フッ化物、ヨウ化物、臭化物、リン、またはこれらからの少なくとも２つの混合物からなる群から選択することができる。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、各場合に二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づき、４０ｐｐｍ未満、例えば３０ｐｐｍ未満、特に好ましくは２０ｐｐｍ未満の炭素を含む。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、各場合に二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づき、１００ｐｐｍ未満、例えば８０ｐｐｍ未満、特に好ましくは７０ｐｐｍ未満の、二酸化ケイ素、ＯＨイオン、塩素／塩化物、またはアルミニウム以外の構成要素を含む。
【０１９０】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは０．５〜２．０ｇ／ｃｍ３の範囲、例えば０．６〜１．５ｇ／ｃｍ３、特に好ましくは０．８〜１．２ｇ／ｃｍ３の密度を有する。密度は、試験法に記載のように測定される。
【０１９１】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは１５０〜２５０μｍの範囲、例えば１８０〜２５０μｍの範囲、特に好ましくは２００〜２５０μｍの範囲の粒子径Ｄ５０を有する。さらに好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、５０〜１５０μｍの範囲、例えば８０〜１５０μｍの範囲、特に好ましくは１００〜１５０μｍの範囲の粒子径Ｄ１０を有する。さらに好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、２５０〜４５０μｍの範囲、例えば２８０〜４２０μｍの範囲、特に好ましくは３００〜４００μｍの範囲の粒子径Ｄ９０を有する。
【０１９２】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは特徴組み合わせ（Ａ）／（Ｂ）／（Ｄ）または（Ａ）／（Ｂ）／（Ｈ）または（Ａ）／（Ｂ）／（Ｉ）、さらに好ましくは特徴組み合わせ（Ａ）／（Ｂ）／（Ｄ）／（Ｈ）または（Ａ）／（Ｂ）／（Ｄ）／（Ｉ）または（Ａ）／（Ｂ）／（Ｈ）／（Ｉ）、さらに好ましくは特徴組み合わせ（Ａ）／（Ｂ）／（Ｄ）／（Ｈ）／（Ｉ）を有する。
【０１９３】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは特徴組み合わせ（Ａ）／（Ｂ）／（Ｄ）を有し、塩素含有量は、３５０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、ＢＥＴ表面積は、１０〜３０ｍ２／ｇの範囲である。
【０１９４】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは特徴組み合わせ（Ａ）／（Ｂ）／（Ｈ）を有し、塩素含有量は、３５０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、重装かさ密度は、０．７５〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲である。
【０１９５】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは特徴組み合わせ（Ａ）／（Ｂ）／（Ｉ）を有し、塩素含有量は、３５０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、粒子径分布Ｄ５０は、１５０〜２５０μｍの範囲である。
【０１９６】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは特徴組み合わせ（Ａ）／（Ｂ）／（Ｄ）／（Ｈ）を有し、塩素含有量は、３５０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、ＢＥＴ表面積は、１０〜３０ｍ２／ｇの範囲であり、重装かさ密度は、０．７５〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲である。
【０１９７】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは特徴組み合わせ（Ａ）／（Ｂ）／（Ｄ）／（Ｉ）を有し、塩素含有量は、３５０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、ＢＥＴ表面積は、１０〜３０ｍ２／ｇの範囲であり、粒子径分布Ｄ５０は、１５０〜２５０μｍの範囲である。
【０１９８】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは特徴組み合わせ（Ａ）／（Ｂ）／（Ｈ）／（Ｉ）を有し、塩素含有量は、３５０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、重装かさ密度は、０．７５〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲であり、粒子径分布Ｄ５０は、１５０〜２５０μｍの範囲である。
【０１９９】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは特徴組み合わせ（Ａ）／（Ｂ）／（Ｄ）／（Ｈ）／（Ｉ）を有し、塩素含有量は、３５０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、１００ｐｐｂ未満であり、ＢＥＴ表面積は、１０〜３０ｍ２／ｇの範囲であり、重装かさ密度は、０．７５〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲であり、粒子径分布Ｄ５０は、１５０〜２５０μｍの範囲である。
【０２００】
本発明の第６の態様は、二酸化ケイ素造粒体ＩＩの調製のための方法である。方法は、以下のステップ、
（Ｉ）二酸化ケイ素造粒体Ｉを提供するステップ、および
（ＩＩ）二酸化ケイ素造粒体ＩＩを得るためにステップ（Ｉ）からの二酸化ケイ素造粒体Ｉを処理するステップ
を少なくとも含む。
【０２０１】
二酸化ケイ素造粒体Ｉは、以下の特徴、
Ａ）２００ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
Ｂ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づく。
【０２０２】
好ましくは、ステップ（Ｉ）で提供される二酸化ケイ素造粒体Ｉは、本発明の第２の態様または第４の態様の文脈に記載の特徴により特徴付けられる。好ましくは、ステップ（Ｉ）で提供される二酸化ケイ素造粒体Ｉは、本発明の第２の態様または第４の態様に記載の二酸化ケイ素造粒体Ｉである。
【０２０３】
ステップ（ＩＩ）
二酸化ケイ素造粒体Ｉが石英ガラス体を得るためにさらに加工される前に、二酸化ケイ素造粒体Ｉは予備処理され、これにより二酸化ケイ素造粒体ＩＩが形成される（ステップ（ＩＩ））。この予備処理は、石英ガラス体を得るための加工を容易にするか、または得られる石英ガラス体の特性に影響を与えるかのいずれかである様々な目的を果たすことができる。例えば、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、緻密化、精製、表面改質、または乾燥されてもよい。
【０２０４】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、熱的処理、機械的処理、もしくは化学的処理、または２つ以上の処理の組み合わせに供されてもよく、これにより二酸化ケイ素造粒体ＩＩが得られる。
【０２０５】
化学的
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、炭素含有量ｗＣ（１）を有する。炭素含有量ｗＣ（１）は、各場合に二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づき、好ましくは５０ｐｐｍ未満、例えば４０ｐｐｍ未満または３０ｐｐｍ未満、特に好ましくは１ｐｐｂ〜２０ｐｐｍの範囲である。
【０２０６】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、少なくとも２つの粒子を含む。好ましくは、少なくとも２つの粒子は、互いに対して相対的な運動を行うことができる。相対運動を引き起こすための手段として、当業者に公知であり、好適であると当業者に思われる原則として全ての手段を考慮に入れることができる。特に好ましいのは、混合である。混合は、原則として、任意の様式で行うことができる。好ましくは、供給炉が、このために選択される。それゆえに、少なくとも２つの粒子は、好ましくは、供給炉内、例えば回転炉内で撹拌されることにより、互いに対して相対的な運動を遂行することができる。
【０２０７】
供給炉は、炉のロードおよびアンロード、いわゆる装入が連続的に行われる炉を意味する。供給炉の例は、回転炉、ロールオーバー式炉、ベルトコンベア炉、コンベア炉、連続プッシャー式炉である。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉの処理のために、回転炉が使用される。
【０２０８】
本発明の文脈では、方法に関して連続的とは、方法を連続的に作動させることができることを意味する。これは、方法に伴う物質および材料の導入および取り除きを、方法が遂行されている間行うことができることを意味する。方法がこのために中断される必要はない。
【０２０９】
例えば「連続炉」に関して、物体の属性としての連続的とは、物体の中で行われる方法または物体の中で行われる方法ステップが連続的に行われ得るように、この物体が適応されていることを意味する。
【０２１０】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩを得るために反応物質で処理される。この処理は、二酸化ケイ素造粒体中の特定の材料の濃度を変えるために行われる。二酸化ケイ素造粒体Ｉは、例えばＯＨ基、炭素含有化合物、遷移金属、アルカリ金属、およびアルカリ土類金属などの、含有量が低減されるべき不純物または特定の官能性を有してもよい。不純物および官能性は、出発材料に由来してもよく、またはプロセスの過程で導入されてもよい。二酸化ケイ素造粒体Ｉの処理は、様々な目的を果たすことができる。例えば、処理された二酸化ケイ素造粒体Ｉ、すなわち二酸化ケイ素造粒体ＩＩを用いることは、石英ガラス体を得るための二酸化ケイ素造粒体の加工を簡単化することができる。さらに、この選択を用いて、得られる石英ガラス体の特性を調節することができる。例えば、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、精製または表面改質されてもよい。さらに、この処理を用いて、得られる石英ガラス体の特性を改善することができる。
【０２１１】
好ましくは、ガスまたは複数のガスの組み合わせが、反応物質として好適である。これは、混合ガスとも呼ばれる。原則として、指定の処理に関して公知であり、好適であると思われる当業者に公知の全てのガスを用いることができる。好ましくは、ＨＣｌ、Ｃｌ２、Ｆ２、Ｏ２、Ｏ３、Ｈ２、Ｃ２Ｆ４、Ｃ２Ｆ６、ＨＣｌＯ４、空気、不活性ガス、例えばＮ２、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、またはこれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択されるガスが、用いられる。好ましくは、この処理は、ガスまたは２つ以上のガスの組み合わせの存在下で行われる。好ましくは、この処理は、ガス向流またはガス並流で行われる。
【０２１２】
好ましくは、反応物質は、ＨＣｌ、Ｃｌ２、Ｆ２、Ｏ２、Ｏ３、またはこれらの２つ以上の組み合わせからなる群から選択される。好ましくは、上記のガスの２つ以上の混合物が、二酸化ケイ素造粒体Ｉの処理のために使用される。このＦ、Ｃｌ、またはその両方の存在を通じて、例えば遷移金属、アルカリ金属、およびアルカリ土類金属などの、不純物として二酸化ケイ素造粒体Ｉ中に含まれる金属を取り除くことができる。これに関連して、上記の金属は、混合ガスの構成要素と共に、プロセス条件下で化合物ガスを得るように変換されてもよく、化合物ガスは、その後抜き出され、したがってもはや造粒体中に存在しない。さらに、好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉ中のＯＨ含有量は、二酸化ケイ素造粒体Ｉをこれらのガスで処理することにより、減少させることができる。
【０２１３】
好ましくは、ＨＣｌとＣｌ２との混合ガスが、反応物質として用いられる。好ましくは、混合ガスは、１〜３０体積％の範囲、例えば２〜１５体積％の範囲、特に好ましくは３〜１０体積％の範囲のＨＣｌ含有量を有する。同様に、混合ガスは、好ましくは２０〜７０体積％の範囲、例えば２５〜６５体積％の範囲、特に好ましくは３０〜６０体積％の範囲のＣｌ２含有量を有する。１００体積％までの残部は、１つ以上の不活性ガス、例えばＮ２、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、または空気から構成されてよい。好ましくは、反応物質中の不活性ガスの割合は、各場合に反応物質の総体積に基づき、０〜５０体積％未満の範囲、例えば１〜４０体積％または５〜３０体積％の範囲、特に好ましくは１０〜２０体積％の範囲である。
【０２１４】
Ｏ２、Ｃ２Ｆ２、またはこれらとＣｌ２との混合物が、好ましくは、シロキサンから、または複数のシロキサンの混合物から調製された二酸化ケイ素造粒体Ｉを精製するために使用される。
【０２１５】
ガスまたは混合ガスの形の反応物質は、好ましくは５０〜２０００Ｌ／ｈの範囲、例えば１００〜１０００Ｌ／ｈの範囲、特に好ましくは２００〜５００Ｌ／ｈの範囲のスループットを有するガス流またはガス流の一部として、二酸化ケイ素造粒体と接触する。接触の好ましい実施形態は、供給炉内、例えば回転炉内におけるガス流と二酸化ケイ素造粒体との接触である。接触の別の好ましい実施形態は、流動層プロセスである。
【０２１６】
反応物質による二酸化ケイ素造粒体Ｉの処理を通じて、炭素含有量ｗＣ（２）を有する二酸化ケイ素造粒体ＩＩが得られる。それぞれの二酸化ケイ素造粒体の総重量に基づき、二酸化ケイ素造粒体ＩＩの炭素含有量ｗＣ（２）は、二酸化ケイ素造粒体Ｉの炭素含有量ｗＣ（１）より少ない。好ましくは、ｗＣ（２）は、ｗＣ（１）より０．５〜５０％、例えば１〜４５％、特に好ましくは１．５〜４５％少ない。
【０２１７】
熱的
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、熱的処理もしくは機械的処理、またはこれらの処理の組み合わせに追加的に供される。これらの追加的な処理の１つ以上は、反応物質による処理前または処理中に行うことができる。代替的または追加的に、追加的な処理は、二酸化ケイ素造粒体ＩＩに対しても行うことができる。以下では、「二酸化ケイ素造粒体」という用語は、「二酸化ケイ素造粒体Ｉ」および「二酸化ケイ素造粒体ＩＩ」という選択肢を含む。以下に記載の処理を「二酸化ケイ素造粒体Ｉ」に対して、または処理された二酸化ケイ素造粒体Ｉ、「二酸化ケイ素造粒体ＩＩ」に対して行うことも同様に可能である。
【０２１８】
二酸化ケイ素造粒体の処理は、様々な目的を果たすことができる。例えば、この処理は、石英ガラス体を得るための二酸化ケイ素造粒体の加工を容易にする。この処理は、得られるガラス体の特性にも影響を与えてもよい。例えば、二酸化ケイ素造粒体は、緻密化、精製、表面改質、または乾燥されてもよい。これに関連して、比表面積（ＢＥＴ）は、減少し得る。同様に、かさ密度および平均粒子径は、二酸化ケイ素粒子の凝集のため、増大し得る。熱的処理は、動的または静的に行うことができる。
【０２１９】
動的熱的処理の場合、撹拌しながら二酸化ケイ素造粒体を熱的に処理することができる全ての炉が、原則として好適である。動的熱的処理の場合、好ましくは供給炉が使用される。
【０２２０】
動的熱的処理における二酸化ケイ素造粒体の好ましい平均保持時間は、量に依存する。好ましくは、動的熱的処理における二酸化ケイ素造粒体の平均保持時間は、１０〜１８０分の範囲、例えば２０〜１２０分または３０〜９０分の範囲である。特に好ましくは、動的熱的処理における二酸化ケイ素造粒体の平均保持時間は、３０〜９０分の範囲である。
【０２２１】
連続的なプロセスの場合、二酸化ケイ素造粒体の流れの所定部分、例えばグラム、キログラム、またはトンが、保持時間の測定のための試料ロードとして使用される。保持時間の始まりおよび終わりは、連続的な炉作動への導入およびそれからの退出により決定される。
【０２２２】
好ましくは、動的熱的処理のための連続的なプロセスにおける二酸化ケイ素造粒体のスループットは、１〜５０ｋｇ／ｈの範囲、例えば５〜４０ｋｇ／ｈまたは８〜３０ｋｇ／ｈの範囲である。特に好ましくは、ここでは、スループットは、１０〜２０ｋｇ／ｈの範囲である。
【０２２３】
動的熱的処理のための非連続的なプロセスの場合、処理時間は、炉のロードとその後のアンロードとの間の期間として与えられる。
【０２２４】
動的熱的処理のための非連続的なプロセスの場合、スループットは、１〜５０ｋｇ／ｈの範囲、例えば５〜４０ｋｇ／ｈまたは８〜３０ｋｇ／ｈの範囲である。特に好ましくは、スループットは、１０〜２０ｋｇ／ｈの範囲である。スループットは、１時間に処理される決められた量の試料ロードを使用して、達成することができる。別の実施形態によれば、スループットは、１時間当たりのロード数を通じて達成することができ、単一ロードの重量は、１時間当たりのスループットをロード数で割った値に対応する。この場合、処理時間は、６０分を１時間当たりのロード数で割った値により与えられる、時間の何分の１かに対応する。
【０２２５】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体の動的熱的処理は、少なくとも５００℃、例えば５１０〜１７００℃または５５０〜１５００℃または５８０〜１３００℃の範囲、特に好ましくは６００〜１２００℃の範囲の炉温で行われる。
【０２２６】
通常、炉は、炉チャンバ内の指示温度を有する。好ましくは、この温度は、処理期間全体および炉の全長に基づき、かつ処理中のあらゆる時点および炉内のあらゆる位置において、指示温度から１０％未満だけ上向きまたは下向きに外れる。
【０２２７】
代替的に、特に二酸化ケイ素造粒体の動的熱的処理の連続的なプロセスは、異なる炉温で行われてもよい。例えば、炉は、処理期間にわたって一定の温度を有してもよく、温度は、炉の長さにわたってセクションごとに異なる。このようなセクションは、同じ長さでも、異なる長さでもよい。好ましくは、この場合、温度は、炉の進入口から炉の退出口まで上昇する。好ましくは、進入口における温度は、退出口におけるより少なくとも１００℃低く、例えば１５０℃低く、または２００℃低く、または３００℃低く、または４００℃低い。さらに、好ましくは、進入口における温度は、好ましくは少なくとも５００℃、例えば５１０〜１７００℃、または５５０〜１５００℃、または５８０〜１３００℃の範囲、特に好ましくは６００〜１２００℃の範囲である。さらに、好ましくは、進入口における温度は、好ましくは少なくとも３００℃、例えば４００〜１０００℃または４５０〜９００℃または５００〜８００℃または５５０〜７５０℃、特に好ましくは６００〜７００℃である。さらに、炉進入口において与えられる温度範囲のそれぞれは、炉退出口において与えられる温度範囲のそれぞれと組み合わせることができる。炉進入口温度範囲と炉退出口温度範囲との好ましい組み合わせは、以下のとおりである。
【０２２８】
【表１】
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【０２２９】
二酸化ケイ素造粒体の静的熱的処理のために、炉内に配置された坩堝が、好ましくは使用される。好適な坩堝は、焼結坩堝または金属シート坩堝である。好ましいのは、互いにリベット留めされた複数のシートから作製された圧延金属シート坩堝である。好ましい坩堝材料の例は、高融点金属、特にタングステン、モリブデン、およびタンタルである。坩堝は、さらに、黒鉛製でもよく、高融点金属の坩堝の場合、黒鉛箔で内張りされてもよい。さらに、好ましくは、坩堝は、二酸化ケイ素製でもよい。特に好ましくは、二酸化ケイ素坩堝が用いられる。
【０２３０】
静的熱的処理における二酸化ケイ素造粒体の平均保持時間は、量に依存する。好ましくは、２０ｋｇ量の二酸化ケイ素造粒体Ｉの静的熱的処理における二酸化ケイ素造粒体の平均保持時間は、１０〜１８０分の範囲、例えば２０〜１２０分の範囲、特に好ましくは３０〜９０分の範囲である。
【０２３１】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体の静的熱的処理は、少なくとも８００℃、例えば９００〜１７００℃または９５０〜１６００℃または１０００〜１５００℃または１０５０〜１４００℃の範囲、特に好ましくは１１００〜１３００℃の範囲の炉温で行われる。
【０２３２】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉの静的熱的処理は、一定の炉温で行われる。静的熱的処理は、変化する炉温で行われてもよい。好ましくは、この場合、温度は、処理中に上昇し、処理開始時における温度は、終了時より少なくとも５０℃低く、例えば７０℃低く、または８０℃低く、または１００℃低く、または１１０℃低く、終了時における温度は、好ましくは少なくとも８００℃、例えば９００〜１７００℃または９５０〜１６００℃または１０００〜１５００℃または１０５０〜１４００℃の範囲、特に好ましくは１１００〜１３００℃の範囲である。
【０２３３】
機械的
さらなる好ましい実施形態によれば、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、機械的に処理することができる。機械的処理は、かさ密度を増大させるために行われてもよい。機械的処理は、上記の熱的処理と組み合わせてもよい。機械的処理は、二酸化ケイ素造粒体中の凝集体を、したがって二酸化ケイ素造粒体中の個々の処理された二酸化ケイ素顆粒の平均粒子径が大きくなり過ぎることを、防止することができる。凝集体の増大は、さらなる加工を妨害し、もしくは本発明の方法により調製される石英ガラス体の特性に対して不利な影響を有し、または両効果の組み合わせを有し得る。二酸化ケイ素造粒体の機械的処理は、個々の二酸化ケイ素顆粒の表面とガス（複数可）との均一な接触も促進する。これは、特に、１つ以上のガスによる同時発生的な機械的および化学的処理により達成される。このようにして、化学的処理の効果を改善することができる。
【０２３４】
二酸化ケイ素造粒体の機械的処理は、２つ以上の二酸化ケイ素顆粒を互いに対して相対的に動かすことにより、例えば回転炉の管を回転させることにより、行うことができる。
【０２３５】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、化学的、熱的、および機械的に処理される。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉの同時の化学的、熱的、および機械的な処理が、行われる。
【０２３６】
化学的処理では、二酸化ケイ素造粒体Ｉ中の不純物の含有量が、低減される。このために、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、高温の回転炉内で、塩素および酸素含有雰囲気下で処理されてもよい。二酸化ケイ素造粒体Ｉ中に存在する水が蒸発し、有機材料が反応してＣＯおよびＣＯ２を形成する。金属不純物は、揮発性の塩素含有化合物に変換することができる。
【０２３７】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、少なくとも５００℃の温度、好ましくは５５０〜１３００℃または６００〜１２６０℃または６５０〜１２００℃または７００〜１０００℃の温度範囲、特に好ましくは７００〜９００℃の温度範囲の回転炉内の塩素および酸素含有雰囲気中で処理される。塩素含有雰囲気は、例えばＨＣｌもしくはＣｌ２、または両者の組み合わせを含有する。この処理は、炭素含有量の低減を引き起こす。
【０２３８】
さらに、好ましくはアルカリおよび鉄の不純物が、低減される。好ましくは、ＯＨ基の数の低減が、達成される。７００℃未満の温度では、処理期間が長くなる場合があり、１１００℃超の温度では、造粒体の細孔が閉じて塩素または塩素化合物ガスをトラップするリスクが存在する。
【０２３９】
好ましくは、それぞれ熱的処理および機械的処理と同時発生的である、複数の化学的処理ステップを順次に行うことも可能である。例えば、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、最初に塩素含有雰囲気中で、その後酸素含有雰囲気中で処理されてもよい。そこから結果として生じる炭素、水酸基、および塩素の低い濃度は、二酸化ケイ素造粒体ＩＩの溶融を促進する。
【０２４０】
さらなる好ましい実施形態によれば、ステップＩＩ．２）は、以下の特徴、
Ｎ１）反応物質は、ＨＣｌ、Ｃｌ２、またはそれらからの組み合わせを含む、
Ｎ２）処理は、回転炉内で行われる、
Ｎ３）処理は、６００〜９００℃の範囲の温度で行われる、
Ｎ４）反応物質は、向流を形成する、
Ｎ５）反応物質は、５０〜２０００Ｌ／ｈの範囲、好ましくは１００〜１０００Ｌ／ｈ、特に好ましくは２００〜５００Ｌ／ｈのガス流を有する、
Ｎ６）反応物質は、０〜５０体積％未満の範囲の不活性ガスの体積割合を有する
のうちの少なくとも１つ、例えば少なくとも２つまたは少なくとも３つ、特に好ましくは全ての組み合わせにより特徴付けられる。
【０２４１】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、二酸化ケイ素粉末の粒径より大きい粒径を有する。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体Ｉの粒径は、二酸化ケイ素粉末の粒径の最大３００倍の大きさ、例えば最大２５０倍の大きさまたは最大２００倍の大きさまたは最大１５０倍の大きさまたは最大１００倍の大きさまたは最大５０倍の大きさまたは最大２０倍の大きさまたは最大１０倍の大きさ、特に好ましくは２〜５倍の大きさである。
【０２４２】
本発明の第７の態様は、本発明の第６の態様に記載の方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体ＩＩである。
【０２４３】
この方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体は、好ましくは本発明の第５の態様の文脈に記載の特性を有する。
【０２４４】
本発明の第８の態様は、石英ガラス体の調製のための方法である。方法は、以下のステップ、
ｉ）二酸化ケイ素造粒体ＩＩを提供するステップ、
ｉｉ）ガラス溶融物を得るためにステップｉ）からの二酸化ケイ素造粒体ＩＩを加温するステップ、
ｉｉｉ）ガラス溶融物の少なくとも一部を取り除き、石英ガラス体を形成するステップ
を少なくとも含む。
【０２４５】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、以下の特徴、
Ａ）５００ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
Ｂ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｍおよびｐｐｂは、それぞれ二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づく。
【０２４６】
好ましくは、ステップｉ）で提供される二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、本発明の第５の態様または第７の態様の文脈に記載の特徴により特徴付けられる。好ましくは、ステップｉ）で提供される二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、本発明の第５の態様または第７の態様に記載の二酸化ケイ素造粒体ＩＩである。
【０２４７】
ステップｉｉ）
ガラス溶融物は、ステップｉ）で提供される二酸化ケイ素造粒体ＩＩから作製される。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、ガラス溶融物を得るために加温される。ガラス溶融物を得るように二酸化ケイ素造粒体ＩＩを加温することは、原則として、この目的のための当業者に公知の任意の方法により遂行することができる
【０２４８】
真空焼結
ガラス溶融物を得るように二酸化ケイ素造粒体ＩＩを加温することは、真空焼結により遂行することができる。このプロセスは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩが数回に分けて溶融状態に加温される非連続的なプロセスである。
【０２４９】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、真空坩堝内で加温される。坩堝は、溶融炉内に配置されている。坩堝は、立設式または吊り下げ式、好ましくは吊り下げ式に配置することができる。坩堝は、焼結坩堝でも、金属シート坩堝でもよい。互いにリベット留めされた複数のプレートの圧延金属シート坩堝が好ましい。好適な坩堝材料の例は、高融点金属、特にＷ、Ｍｏ、およびＴａ、黒鉛、または黒鉛箔で内張りされた坩堝であり、特に好ましいのは、黒鉛坩堝である。
【０２５０】
真空焼結では、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、真空下で溶融状態に加温される。真空下とは、２ｍｂａｒ未満の残圧を意味する。このために、二酸化ケイ素造粒体ＩＩを含む坩堝を、２ｍｂａｒ未満の残圧に排気減圧する。
【０２５１】
好ましくは、坩堝は、溶融炉内で１５００〜２５００℃の範囲、例えば１７００〜２３００℃の範囲、特に好ましくは１９００〜２１００℃の範囲の溶融温度まで加温される。
【０２５２】
坩堝内の二酸化ケイ素造粒体ＩＩの溶融温度における好ましい保持時間は、量に依存する。好ましくは、坩堝内の二酸化ケイ素造粒体ＩＩの溶融温度における保持時間は、０．５〜１０時間、例えば１〜８時間または１．５〜６時間、特に好ましくは２〜５時間である。
【０２５３】
二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、加温中、撹拌されてもよい。二酸化ケイ素造粒体ＩＩの撹拌は、好ましくはかき混ぜ、振り混ぜ、または旋回により遂行される。
【０２５４】
ガス圧焼結
ガラス溶融物を得るように二酸化ケイ素造粒体Ｉを加温することは、ガス圧焼結により遂行することができる。このプロセスは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩが数回に分けて溶融状態に加温される静的プロセスである。
【０２５５】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、閉鎖可能な坩堝内に入れられ、溶融炉内に導入される。好適な坩堝材料の例は、黒鉛、高融点金属、特にＷ、Ｍｏ、およびＴａ、または黒鉛箔で内張りされた坩堝、特に好ましくは黒鉛坩堝である。坩堝は、少なくとも１つのガス入口および少なくとも１つのガス出口を含む。ガスは、ガス入口を通じて坩堝内部に導入することができる。ガスは、ガス出口を通じて坩堝内部から取り除くことができる。好ましくは、坩堝は、ガス流中および真空中で作動させることが可能である。
【０２５６】
ガス圧焼結では、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、少なくとも１つのガスまたは２つ以上のガスの存在下で溶融状態に加温される。好適なガスは、例えばＨ２、および不活性ガス（Ｎ２、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ）、ならびにこれらの２つ以上である。好ましくは、ガス圧焼結は、還元雰囲気内で、特に好ましくはＨ２またはＨ２／Ｈｅの存在下で遂行される。空気とＨ２またはＨ２／Ｈｅとの間のガス交換が、行われる。
【０２５７】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、１ｂａｒ超、例えば２〜２００ｂａｒまたは５〜２００ｂａｒまたは７〜５０ｂａｒの範囲、特に好ましくは１０〜２５ｂａｒのガス圧で溶融状態に加温される。
【０２５８】
好ましくは、坩堝は、炉内で１５００〜２５００℃の範囲、例えば１５５０〜２１００℃または１６００〜１９００℃の範囲、特に好ましくは１６５０〜１８００℃の範囲の溶融温度に加温される。
【０２５９】
坩堝内の二酸化ケイ素造粒体ＩＩの溶融温度におけるガス圧下での好ましい保持時間は、量に依存する。好ましくは、量が２０ｋｇのとき、坩堝内の二酸化ケイ素造粒体ＩＩの溶融温度における保持時間は、０．５〜１０時間、例えば１〜９時間または１．５〜８時間、特に好ましくは２〜７時間である。
【０２６０】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、最初に真空中で、その後Ｈ２雰囲気またはＨ２およびＨｅを含む雰囲気中で、特に好ましくはこれらのガスの向流において、溶融状態にもたらされる。この方法では、第１のステップにおける温度は、好ましくはさらなるステップにおけるよりも低い。真空中の加温とガス（複数可）の存在下での加温との間の温度差は、好ましくは０〜２００℃、例えば１０〜１００℃、特に好ましくは２０〜８０℃である。
【０２６１】
溶融前の部分的結晶相の形成
原則として、二酸化ケイ素造粒体ＩＩを溶融前に予備処理することも可能である。例えば、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、部分的結晶質の二酸化ケイ素造粒体を溶融状態に加熱する前に、少なくとも部分的な結晶相が形成されるように加温することができる。
【０２６２】
部分的結晶相の形成のために、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、好ましくは減圧で、または１つもしくは複数のガスの存在下で加温される。好適なガスは、例えばＨＣｌ、Ｃｌ２、Ｆ２、Ｏ２、Ｈ２、Ｃ２Ｆ６、空気、不活性ガス（Ｎ２、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ）、ならびにこれらからの２つ以上である。好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、減圧で加温される。
【０２６３】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩが溶融することなしに柔らかくなる処理温度に、例えば１０００〜１７００℃または１１００〜１６００℃または１２００〜１５００℃の範囲の温度に、特に好ましくは１２５０〜１４５０℃の範囲の温度に加温される。
【０２６４】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、炉内に配置された坩堝内で加温される。坩堝は、立設式または吊り下げ式、好ましくは吊り下げ式に配置することができる。坩堝は、焼結坩堝でも、金属シート坩堝でもよい。互いにリベット留めされた複数のプレート製の圧延金属シート坩堝が好ましい。好適な坩堝材料の例は、高融点金属、特にＷ、Ｍｏ、およびＴａ、黒鉛、または黒鉛箔で内張りされた坩堝、好ましくは黒鉛坩堝である。好ましくは、坩堝内の二酸化ケイ素造粒体ＩＩの処理温度における保持時間は、１〜６時間、例えば２〜５時間、特に好ましくは３〜４時間である。
【０２６５】
好ましくは、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、連続的なプロセスで、特に好ましくは回転炉内で加温される。炉内の平均保持時間は、好ましくは１０〜１８０分、例えば２０〜１２０分、特に好ましくは３０〜９０分である。
【０２６６】
好ましくは、予備処理のために用いられる炉は、二酸化ケイ素造粒体ＩＩが溶融状態に加温される溶融炉への供給ライン内に一体化することができる。さらに好ましくは、予備処理は、溶融炉内で遂行することができる。
【０２６７】
ステップｉｉｉ）
石英ガラス体は、ステップｉｉ）で調製されるガラス溶融物の少なくとも一部から形成される。
【０２６８】
好ましくは、石英ガラス体は、ステップｉｉ）で作製されるガラス溶融物の少なくとも一部から形成される。原則として、石英ガラス体は、溶融炉内のガラス溶融物の少なくとも一部から、またはガラス溶融物の少なくとも一部を溶融炉から取り除いた後に、好ましくはガラス溶融物の少なくとも一部を溶融炉から取り除いた後に、形成することができる。
【０２６９】
ステップｉｉ）で調製されたガラス溶融物の一部の溶融炉からの除去は、連続的に、またはガラス溶融物の調製の終了後に、遂行することができる。ガラス溶融物は、出口を通じて、好ましくはノズルを通じて、炉から取り除かれる。
【０２７０】
ガラス溶融物は、取り除き前、取り除き中、または取り除き後に、ガラス溶融物を成形することを可能にする温度に冷却することができる。ガラス溶融物の冷却後、ガラス溶融物の粘度は、上昇する。ガラス溶融物は、好ましくは、付与された形状がそのまま残り、成形が、できる限り容易かつ確実に、できる限り少ない努力で遂行することができる程度まで、冷却される。当業者は、成形装置内のガラス溶融物の温度を変化させることにより、成形用のガラス溶融物の粘度を容易に確立することができる。好ましくは、ガラス溶融物は、５００℃未満、例えば２００℃未満または１００℃未満または５０℃未満の温度に、特に好ましくは２０〜３０℃の範囲の温度に冷却される。
【０２７１】
さらに好ましくは、冷却は、０．１〜５０Ｋ／分、例えば０．２〜１０Ｋ／分または０．３〜８Ｋ／分または０．５〜５Ｋ／分、特に好ましくは１〜３Ｋ／分の範囲の速度で遂行される。
【０２７２】
以下のプロファイル、
１．１１８０〜１２２０℃の範囲の温度に冷却する、
２．３０〜１２０分、例えば４０〜９０分、特に好ましくは５０〜７０分の持続時間にわたってこの温度を保持する、
３．５００℃未満、例えば２００℃未満または１００℃未満または５０℃未満の温度に、特に好ましくは２０〜３０℃の範囲の温度に冷却する、
に従って冷却することがさらに好ましく、
冷却は、各場合に、０．１〜５０Ｋ／分、例えば０．２〜１０Ｋ／分または０．３〜８Ｋ／分または０．５〜５Ｋ／分、特に好ましくは１〜３Ｋ／分の範囲の速度で遂行される。
【０２７３】
成形される石英ガラス体は、中実体でも、中空体でもよい。中実体は、実質的に単一の材料製の体を意味する。同様に、中実体は、１つまたは複数の介在物、例えばガス気泡を有してもよい。中実体内のこのような介在物は、しばしば、６５ｍｍ３以下、例えば４０ｍｍ３未満、または２０ｍｍ３未満、または５ｍｍ３未満、または２ｍｍ３未満、特に好ましくは０．５ｍｍ３未満のサイズを有する。
【０２７４】
石英ガラス体は、外形を有する。外形は、石英ガラス体の断面の外縁の形状を意味する。石英ガラス体の断面の外形は、好ましくは円形、長円形、または３つ以上の角、例えば４つ、５つ、６つ、７つ、もしくは８つの角を有する多角形であり、特に好ましくは石英ガラス体は、円形である。
【０２７５】
好ましくは、石英ガラス体は、１００〜１００００ｍｍの範囲、例えば１０００〜４０００ｍｍ、特に好ましくは１２００〜２０００ｍｍの長さを有する。
【０２７６】
好ましくは、石英ガラス体は、１０〜１５００ｍｍの範囲、例えば５０〜１０００ｍｍまたは１００〜５００ｍｍの範囲、特に好ましくは１５０〜３００ｍｍの範囲の外径を有する。
【０２７７】
石英ガラス体の成形は、ノズルにより遂行することができる。このために、ガラス溶融物は、ノズルを通じて送られる。ノズルにより成形される石英ガラス体の外形は、ノズル開口部の形状により決定される。ノズル開口部が円形の場合、石英ガラス体は、円筒として成形されることになる。ノズルは、溶融炉内に一体化されても、または別々に配置されてもよい。ノズルが溶融炉内に一体化されない場合、ノズルは、ガラス溶融物を溶融後および成形前に導入することができる容器を上流に備えてもよい。好ましくは、ノズルは、溶融炉内に一体化されている。好ましくは、ノズルは、溶融炉内に出口の一部として一体化されている。石英ガラス体を成形するためのこの方法は、二酸化ケイ素造粒体が連続的なプロセスに好適な垂直配置炉内で溶融状態に加熱されるとき、好ましい。
【０２７８】
石英ガラス体の成形は、鋳型、例えば成形鋳型内にガラス溶融物を成形することにより遂行することができる。好ましくは、ガラス溶融物は、鋳型内で冷却され、その後取り除かれる。冷却は、好ましくは鋳型を外側から冷却することにより遂行することができる。石英ガラス体を成形するためのこの方法は、二酸化ケイ素がガス圧焼結により、または真空焼結により溶融状態に加熱されるとき、好ましい。
【０２７９】
好ましくは、石英ガラス体は、成形後に冷却される。好ましくは、石英ガラス体は、５００℃未満、例えば２００℃未満または１００℃未満または５０℃未満の温度に、特に好ましくは２０〜３０℃の範囲の温度に冷却される。
【０２８０】
好ましくは、冷却は、０．１〜５０Ｋ／分、例えば０．２〜１０Ｋ／分または０．３〜８Ｋ／分または０．５〜５Ｋ／分、特に好ましくは１〜３Ｋ／分の範囲の速度で遂行される。
【０２８１】
以下のプロファイル、
１．１１８０〜１２２０℃の範囲の温度に冷却する、
２．３０〜１２０分、例えば４０〜９０分、特に好ましくは５０〜７０分の持続時間にわたってこの温度を保持する、
３．５００℃未満、例えば２００℃未満または１００℃未満または５０℃未満の温度に、特に好ましくは２０〜３０℃の範囲の温度に冷却する、
に従って冷却することがさらに好ましく、
冷却は、各場合に、０．１〜５０Ｋ／分、例えば０．２〜１０Ｋ／分または０．３〜８Ｋ／分または０．５〜５Ｋ／分、特に好ましくは１〜３Ｋ／分の範囲の速度で遂行される。
【０２８２】
本発明の第位８の態様の実施形態によれば、方法は、以下の方法ステップ、
ｉｖ．）石英ガラス体から、少なくとも１つの開口部を有する中空体を作製するステップ
を含む。
【０２８３】
作製される中空体は、内形および外形を有する。内形は、中空体の断面の内縁の形状を意味する。中空体の断面の内形および外形は、同じでも、異なってもよい。中空体の断面における内形および外形は、円形でも、長円形でも、３つ以上の角、例えば４つ、５つ、６つ、７つ、もしくは８つの角を有する多角形でもよい。
【０２８４】
好ましくは、断面の外形は、中空体の内形に対応する。特に好ましくは、中空体は、断面において円形の内形および円形の外形を有する。
【０２８５】
別の実施形態では、中空体は、内形と外形が異なってもよい。好ましくは、中空体は、断面において円形の外形および多角形の内形を有する。特に好ましくは、中空体は、断面において円形の外形および六角形の内形を有する。
【０２８６】
好ましくは、中空体は、１００〜１００００ｍｍの範囲、例えば１０００〜４０００ｍｍ、特に好ましくは１２００〜２０００ｍｍの長さを有する。
【０２８７】
好ましくは、中空体は、１〜１０００ｍｍの範囲、例えば１０〜５００ｍｍまたは３０〜２００ｍｍの範囲、特に好ましくは５０〜１２５ｍｍの範囲の壁厚を有する。
【０２８８】
好ましくは、中空体は、１０〜１５００ｍｍの範囲、例えば５０〜１０００ｍｍまたは１００〜５００ｍｍの範囲、特に好ましくは１５０〜３００ｍｍの範囲の外径を有する。
【０２８９】
好ましくは、中空体は、１〜５００ｍｍの範囲、例えば５〜３００ｍｍまたは１０〜２００ｍｍの範囲、特に好ましくは２０〜１００ｍｍの範囲の内径を有する。
【０２９０】
中空体は、１つ以上の開口部を含む。好ましくは、中空体は、きっかり１つの開口部を含む。好ましくは、中空体は、偶数の開口部、例えば２つ、４つ、６つ、８つ、１０、１２、１４、１６、１８、または２０の開口部を含む。好ましくは、中空体は、２つの開口部を含む。好ましくは、中空体は、管である。この形状の中空体は、ライトガイドがただ１つのコアを含むとき、特に好ましい。
【０２９１】
中空体は、３つ以上の開口部を含むことができる。開口部は、好ましくは、石英ガラス体の端部に位置付けられた、対向して位置付けられた対として配置されている。例えば、石英ガラス体の各端部は、２つ、３つ、４つ、５つ、６つ、７つ、または８つ以上の開口部、特に好ましくは５つ、６つ、または７つの開口部を含むことができる。
【０２９２】
中空体は、原則として、当業者に公知の方法を使用して成形することができる。好ましくは、中空体は、ノズルにより成形される。好ましくは、ノズルは、成形中にガラス溶融物を偏向させる装置を、その開口部の真ん中に含む。このようにして、中空体を、ガラス溶融物から成形することができる。
【０２９３】
中空体の成形は、ノズルを使用し、その後、後処理することにより遂行することができる。好適な後処理は、原則として、中実体から中空体を調製するための当業者に公知の全てのプロセス、例えば流路貫通、ドリル加工、ホーニング、または研削である。好ましくは、好適な後処理は、中実体を１つまたは複数のマンドレルの上に送ることであり、これにより中空体が成形される。また、マンドレルを中実体内に導入して中空体を成形することができる。好ましくは、中空体は、成形後に冷却される。
【０２９４】
中空体を得るための成形は、鋳型内で、例えば成形鋳型内でガラス溶融物を成形することにより遂行することができる。好ましくは、ガラス溶融物は、鋳型内で冷却され、その後鋳型から取り除かれる。冷却は、好ましくは鋳型を外側から冷却することにより遂行することができる。
【０２９５】
好ましくは、中空体は、５００℃未満、例えば２００℃未満または１００℃未満または５０℃未満の温度に、特に好ましくは２０〜３０℃の範囲の温度に冷却される。
【０２９６】
好ましくは、冷却は、０．１〜５０Ｋ／分、例えば０．２〜１０Ｋ／分または０．３〜８Ｋ／分または０．５〜５Ｋ／分、特に好ましくは１〜３Ｋ／分の範囲の速度で遂行される。
【０２９７】
以下のプロファイル、
１．１１８０〜１２２０℃の範囲の温度に冷却する、
２．３０〜１２０分、例えば４０〜９０分、特に好ましくは５０〜７０分の持続時間にわたってこの温度を保持する、
３．５００℃未満、例えば２００℃未満または１００℃未満または５０℃未満の温度に、特に好ましくは２０〜３０℃の範囲の温度に冷却する、
に従って冷却することがさらに好ましく、
冷却は、各場合に、０．１〜５０Ｋ／分、例えば０．２〜１０Ｋ／分または０．３〜８Ｋ／分または０．５〜５Ｋ／分、特に好ましくは１〜３Ｋ／分の範囲の速度で遂行される。
【０２９８】
本発明の第９の態様は、本発明の第８の態様に記載の方法により得ることができる石英ガラス体であり、石英ガラス体は、好ましくは二酸化ケイ素製であり、二酸化ケイ素は、以下の特徴、
Ａ］１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、および
Ｂ］６０ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
Ｃ］２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく。
【０２９９】
好ましくは、石英ガラス体は、以下の特徴、
Ｄ］５×１０１５／ｃｍ３未満、例えば０．１×１０１５〜３×１０１５／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは０．５×１０１５〜２．０×１０１５／ｃｍ３の範囲のＯＤＣ含有量、
Ｅ］３００ｐｐｂ未満、例えば２００ｐｐｂ未満、特に好ましくは１〜１５０ｐｐｂの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
Ｆ］ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９および／またはｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１１．５〜ｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１２．１および／またはｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１．２〜ｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１０．８の範囲の粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）、
Ｇ］石英ガラス体のＯＨ含有量Ａ］に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＯＨ含有量の標準偏差、
Ｈ］石英ガラス体のＣｌ含有量Ｂ］に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＣｌ含有量の標準偏差、
Ｉ］石英ガラス体のＡｌ含有量Ｃ］に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＡｌ含有量の標準偏差、
Ｊ］１×１０−４未満、例えば５×１０−５未満、特に好ましくは１×１０−６未満の屈折率均質性、
Ｋ］円筒形状、
Ｌ］１１５０〜１２５０℃の範囲の変態点Ｔｇ、
Ｍ］１０５５〜１２００℃の範囲の仮想温度、
のうちの少なくとも１つ、例えば少なくとも２つまたは少なくとも３つまたは少なくとも４つ、特に好ましくは全てにより特徴付けられ、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく。
【０３００】
この態様の好ましい実施形態については、第１の態様〜第８の態様に記載の好ましい実施形態を参照する。これらは、本発明のこの態様の好ましい実施形態でもある。
【０３０１】
好ましくは、石英ガラス体は、均質に分布したＯＨ含有量、塩素含有量、またはアルミニウム含有量を有する。石英ガラス体の均質性の指標は、ＯＨ含有量、塩素含有量、またはアルミニウム含有量の標準偏差として表すことができる。標準偏差は、変数の値、この場合はＯＨ含有量、塩素含有量、またはアルミニウム含有量の、それらの相加平均に対しての分散幅の尺度である。標準偏差を測定するために、当該の成分、例えばＯＨ、塩素、またはアルミニウムの含有量を試料中の少なくとも７つの測定位置で測定する。
【０３０２】
石英ガラス体は、好ましくは特徴組み合わせＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｄ］またはＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｅ］またはＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｆ］、さらに好ましくは特徴組み合わせＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｄ］／Ｅ］またはＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｄ］／Ｆ］またはＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｅ］／Ｆ］、さらに好ましくは特徴組み合わせＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｄ］／Ｅ］／Ｆ］を有する。
【０３０３】
石英ガラス体は、好ましくは特徴組み合わせＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｄ］を有し、ＯＨ含有量は、１０ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、６０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、２００ｐｐｂ未満であり、ＯＤＣ含有量は、０．１・１０１５〜３・１０１５／ｃｍ３の範囲である。
【０３０４】
石英ガラス体は、好ましくは特徴組み合わせＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｅ］を有し、ＯＨ含有量は、１０ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、６０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、２００ｐｐｂ未満であり、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量は、２００ｐｐｂ未満である。
【０３０５】
石英ガラス体は、好ましくは特徴組み合わせＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｆ］を有し、ＯＨ含有量は、１０ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、６０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、２００ｐｐｂ未満であり、粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）は、ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９の範囲である。
【０３０６】
石英ガラス体は、好ましくは特徴組み合わせＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｄ］／Ｅ］を有し、ＯＨ含有量は、１０ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、６０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、２００ｐｐｂ未満であり、ＯＤＣ含有量は、０．１・１０１５〜３・１０１５／ｃｍ３の範囲であり、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量は、２００ｐｐｂ未満である。
【０３０７】
石英ガラス体は、好ましくは特徴組み合わせＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｄ］／Ｆ］を有し、ＯＨ含有量は、１０ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、６０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、２００ｐｐｂ未満であり、ＯＤＣ含有量は、０．１・１０１５〜３・１０１５／ｃｍ３の範囲であり、粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）は、ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９の範囲である。
【０３０８】
石英ガラス体は、好ましくは特徴組み合わせＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｅ］／Ｆ］を有し、ＯＨ含有量は、１０ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、６０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、２００ｐｐｂ未満であり、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量は、２００ｐｐｂ未満であり、粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）は、ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９の範囲である。
【０３０９】
石英ガラス体は、好ましくは特徴組み合わせＡ］／Ｂ］／Ｃ］／Ｄ］／Ｅ］／Ｆ］を有し、ＯＨ含有量は、１０ｐｐｍ未満であり、塩素含有量は、６０ｐｐｍ未満であり、アルミニウム含有量は、２００ｐｐｂ未満であり、ＯＤＣ含有量は、０．１・１０１５〜３・１０１５／ｃｍ３の範囲であり、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量は、２００ｐｐｂ未満であり、粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）は、ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９の範囲である。
【０３１０】
本発明の第９の態様の好ましい実施形態によれば、ステップ、
ｉ）以下のステップ、
（Ｉ）以下のステップ、
Ｉ．二酸化ケイ素粉末を提供するステップ、
ＩＩ．液体を提供するステップ、
ＩＩＩ．スラリーを得るためにステップＩ．およびステップＩＩ．からの成分を混合するステップ、および
ＩＶ．二酸化ケイ素造粒体Ｉを得るためにスラリーを噴霧乾燥するステップ、
を含む方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体Ｉを提供するステップ、
（ＩＩ）二酸化ケイ素造粒体ＩＩを得るためにステップ（Ｉ）からの二酸化ケイ素造粒体Ｉを処理するステップ、
を含む方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体ＩＩを提供するステップ、
ｉｉ）ステップ（Ｉ）からの二酸化ケイ素造粒体ＩＩからガラス溶融物を形成するステップ、
ｉｉｉ）ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を形成するステップ、
ｉｖ）任意追加的に石英ガラス体から少なくとも１つの開口部を有する中空体を形成するステップ
を含む方法により得ることができる石英ガラス体である。
【０３１１】
本発明の第１０の態様は、石英ガラス体であり、石英ガラス体は、二酸化ケイ素製であり、
Ａ］１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、
Ｂ］６０ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
Ｃ］２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、各場合に石英ガラス体の総重量に基づく。
【０３１２】
好ましくは、石英ガラス体は、以下の特徴、
Ｄ］５×１０１５／ｃｍ３未満、例えば０．１×１０１５〜３×１０１５／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは０．５×１０１５〜２．０×１０１５／ｃｍ３の範囲のＯＤＣ含有量、
Ｅ］３００ｐｐｂ未満、例えば２００ｐｐｂ未満、特に好ましくは１〜１５０ｐｐｂの範囲の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
Ｆ］ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９および／またはｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１１．５〜ｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１２．１および／またはｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１．２〜ｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１０．８の範囲の粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）、
Ｇ］石英ガラス体のＯＨ含有量Ａ］に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＯＨ含有量の標準偏差、
Ｈ］石英ガラス体のＣｌ含有量Ｂ］に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＣｌ含有量の標準偏差、
Ｉ］石英ガラス体のＡｌ含有量Ｃ］に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＡｌ含有量の標準偏差、
Ｊ］１×１０−４未満、例えば５×１０−５未満、特に好ましくは１×１０−６未満の屈折率均質性、
Ｋ］円筒形状、
Ｌ］１１５０〜１２５０℃の範囲の変態点Ｔｇ、
Ｍ］１０５５〜１２００℃の範囲の仮想温度、
のうちの少なくとも１つ、例えば少なくとも２つまたは少なくとも３つまたは少なくとも４つ、特に好ましくは少なくとも５つにより特徴付けられ、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、それぞれ石英ガラス体の総重量に基づく。
【０３１３】
この態様の好ましい実施形態については、第１の態様〜第９の態様に記載の好ましい実施形態を参照する。これらは、本発明のこの態様の好ましい実施形態でもある。特に、本発明の第１の態様のジャケット層に関する特徴は、本発明の第１０の態様のジャケット層の好ましい特徴でもある。
【０３１４】
本発明の第１１の態様は、以下のステップ、
Ａ／  以下のものを提供するステップ、
Ａ１／  ステップｉｖ．）を含む本発明の第８の態様に記載の方法により得ることができる少なくとも１つの開口部を有する中空体、または
Ａ２／  石英ガラス体が、少なくとも１つの開口部を有する中空体を得るように最初に加工される、本発明の第９の態様または第１０の態様に記載の石英ガラス体、
Ｂ／  前駆体を得るために、石英ガラス体内に少なくとも１つの開口部を通じて１つ以上のコアロッドを導入するステップ、
Ｃ／  １つまたは複数のコアおよびジャケットＭ１を有するライトガイドを得るために、温かい場所でステップＢ／からの前駆体を延伸するステップ
を含む、ライトガイドの調製のための方法である。
【０３１５】
ステップＡ／
ステップＡ／で提供される石英ガラス体は、少なくとも２つの開口部を有する中空体である。ステップＡ／で提供される石英ガラス体は、好ましくは本発明の第１０の態様に記載の特徴により特徴付けられる。好ましくは、ステップＡ／で提供される石英ガラス体は、ステップｉｖ．）として少なくとも２つの開口部を有する中空体の石英ガラス体からの調製を含む、本発明の第８の態様に記載の方法により得ることができる。特に好ましくは、このようにして調製される石英ガラス体は、本発明の第１０の態様に記載の特徴を有する。好ましくは、ステップＡ／で提供される石英ガラス体は、本発明の第９の態様に記載の特徴を有する石英ガラス体である。特に好ましくは、ステップＡ／で提供される石英ガラス体は、本発明の第９の態様に記載の特徴および本発明の第１０の態様に記載の特徴を有する石英ガラス体である。好ましくは、ステップＡ／で提供される石英ガラス体は、本発明の第１０の態様に記載の石英ガラス体である。
【０３１６】
ステップＢ／
１つまたは複数のコアロッドが、石英ガラス体の少なくとも１つの開口部を通じて導入される（ステップＢ／）。本発明の文脈では、コアロッドは、ジャケット、例えばジャケットＭ１内に導入され、ライトガイドを得るために加工されるように適応された物体を意味する。コアロッドは、石英ガラスのコアを有する。好ましくは、コアロッドは、石英ガラスのコアと、コアを取り囲むジャケット層Ｍ０とを含む。
【０３１７】
各コアロッドは、石英ガラス体内に収まるように選択された形状を有する。好ましくは、コアロッドの外形は、石英ガラス体の開口部の形状に対応する。特に好ましくは、石英ガラス体は、管であり、コアロッドは、円形の断面を有するロッドである。
【０３１８】
コアロッドの直径は、中空体の内径より小さい。好ましくは、コアロッドの直径は、中空体の内径より０．１〜３ｍｍ小さく、例えば０．３〜２．５ｍｍ小さく、または０．５〜２ｍｍ小さく、または０．７〜１．５ｍｍ小さく、特に好ましくは０．８〜１．２ｍｍ小さい。
【０３１９】
好ましくは、石英ガラス体の内径とコアロッドの直径との比率は、２：１〜１．０００１：１の範囲、例えば１．８：１〜１．００１：１の範囲または１．６：１〜１．００５：１の範囲または１．４：１〜１．０１：１の範囲、特に好ましくは１．２：１〜１．０５：１の範囲である。
【０３２０】
好ましくは、コアロッドによりふさがれない石英ガラス体の内側の領域は、少なくとも１つのさらなるコンポーネント、例えば二酸化ケイ素粉末または二酸化ケイ素造粒体で充填することができる。
【０３２１】
少なくとも１つのさらなる石英ガラス体内にすでに存在するコアロッドを石英ガラス体内に導入することも可能である。さらなる石英ガラス体は、この場合、石英ガラス体の内径より小さい外径を有する。石英ガラス体内に導入されるコアロッドはまた、２つ以上のさらなる石英ガラス体の内側に、例えば３つ以上のさらなる石英ガラス体内に存在してもよい。
【０３２２】
このようにして得られる１つまたは複数のコアロッドを備えた石英ガラス体は、以下において「前駆体」と呼ばれる。
【０３２３】
ステップＣ／
前駆体は、温かい場所で延伸される（ステップＣ／）。このようにして得られる製品は、１つまたは複数のコアと、少なくとも１つのジャケットＭ１とを含むライトガイドである。
【０３２４】
好ましくは、前駆体は、０．０５ｍ／ｈ〜１１０ｋｍ／ｈの範囲の速度で延伸される。
【０３２５】
好ましくは、温かい場所での延伸は、最高２５００℃の温度で、例えば１７００〜２４００℃の範囲の温度で、特に好ましくは２１００〜２３００℃の範囲の温度で遂行される。
【０３２６】
好ましくは、前駆体は、前駆体を外側から加熱する炉を通じて供給される。
【０３２７】
好ましくは、前駆体は、ライトガイドの要求される厚さが達成されるまで伸長される。好ましくは、前駆体は、各場合にステップＡ／で提供される石英ガラス体の長さに基づき、１，０００〜６，０００，０００倍の長さ、例えば１０，０００〜５００，０００倍の長さ、または３０，０００〜２００，０００倍の長さに伸長される。特に好ましくは、前駆体は、各場合にステップＢ／で提供される前駆体の長さに基づき、１００，０００〜１０，０００，０００倍の長さ、例えば１５０，０００〜５，８００，０００倍の長さまたは１６０，０００〜６４０，０００倍の長さまたは１，４４０，０００〜５，７６０，０００倍の長さまたは１，４４０，０００〜２，５６０，０００倍の長さに伸長される。
【０３２８】
好ましくは、前駆体の直径は、伸長により、各場合にステップＢ／で提供される前駆体の直径に基づき、１／１００〜１／３，５００の範囲、例えば１／３００〜１／３，０００または１／４００〜１／８００または１／１，２００〜１／２，４００または１／１，２００〜１／１，６００の範囲に低減される。
【０３２９】
ステップＣ／で得られるライトガイドは、様々なステップで後処理することができる。
【０３３０】
ライトガイドに、被膜を設けることができる。好ましくは、ライトガイドに、延伸後、かつさらなる後処理ステップを遂行する前に、被膜を設けることができる。被膜は、機械的損傷からの保護、ならびに湿気、熱、寒気、および他の外的影響からの保護として役立つ。さらなる被膜がなければ、機械的弾性の著しい低減につながり得る繊維表面上の微細な引裂の危険性が増大した。被膜は、１つまたは２つ以上の層から作製することができる。好ましくは、被膜は、２つの層から作製される。２つの層を有する被膜は、好ましくは、湿気をコアおよびジャケット層から遠ざける、ジャケット層を取り囲む第１の層、ラッカー、ならびにライトガイドを熱的損傷および機械的損傷から保護する、第１の層を取り囲むさらなる層を有する。好適な被膜材料は、具体的には架橋ポリマーであり、好ましい被膜材料は、架橋アクリレート、ポリイミド、シリコーン、またはこれらの２つ以上である。第１の層は、特に好ましくは架橋ポリアクリレート製である。第１の層は、好ましくは１０〜１００μｍの範囲、例えば１５〜５０μｍの範囲、特に好ましくは２０〜３０μｍの範囲の厚さを有する。さらなる層は、例えば架橋ポリマーの組み合わせ製である。さらなる層は、好ましくは５〜５００μｍの範囲、例えば１０〜１００μｍまたは１５〜５０μｍの範囲、特に好ましくは２０〜３０μｍの厚さを有する。
【０３３１】
本発明の第１２の態様は、本発明の第１１の態様に記載の方法により得ることができるライトガイドである。
【０３３２】
好ましくは、本発明の第１１の態様に記載の方法により得ることができるライトガイドは、ジャケットＭ１および１つまたは複数のコアを有し、
ジャケットＭ１が、コアを取り囲み、
各コアが、コアの最大延長に垂直な屈折率プロファイルを有し、各屈折率プロファイルの少なくとも１つの屈折率ｎＫが、ジャケットＭ１の屈折率ｎＭ１より大きく、
ジャケットＭ１が、二酸化ケイ素製であり、
ａ）１０ｐｐｍ未満のＯＨ含有量、および
ｂ）６０ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
ｃ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、それぞれジャケットＭ１の総重量に基づく。
【０３３３】
好ましくは、ジャケットＭ１は、以下の特徴、
ｄ）５×１０１５／ｃｍ３未満、例えば０．１×１０１５〜３×１０１５／ｃｍ３の範囲、特に好ましくは０．５×１０１５〜２．０×１０１５／ｃｍ３の範囲のＯＤＣ含有量、
ｅ）１ｐｐｍ未満、例えば０．５ｐｐｍ未満、特に好ましくは０．１ｐｐｍ未満の、アルミニウムとは異なる金属の金属含有量、
ｆ）ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．４〜ｌｏｇ１０（η（１２００℃）／ｄＰａｓ）＝１３．９および／またはｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１１．５〜ｌｏｇ１０（η（１３００℃）／ｄＰａｓ）＝１２．１および／またはｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１．２〜ｌｏｇ１０（η（１３５０℃）／ｄＰａｓ）＝１０．８の範囲の粘度（ｐ＝１０１３ｈＰａ）、
ｇ）６ｍ超のカールパラメータ、
ｈ）ジャケットＭ１のＯＨ含有量ａ）に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＯＨ含有量の標準偏差、
ｉ）ジャケットＭ１のＣｌ含有量ｂ）に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＣｌ含有量の標準偏差、
ｊ）ジャケットＭ１のＡｌ含有量ｃ）に基づき１０％以下、好ましくは５％以下のＡｌ含有量の標準偏差、
ｋ）１×１０−４未満、例えば５×１０−５未満、特に好ましくは１×１０−６未満の屈折率均質性、
ｌ）１１５０〜１２５０℃の範囲、特に好ましくは１１８０〜１２２０℃の範囲の変態点Ｔｇ、
のうちの少なくとも１つを有し、
ｐｐｂおよびｐｐｍは、それぞれジャケットＭ１の総重量に基づく。
【０３３４】
好ましいのは、以下のステップ、
Ａ／  好ましくは以下のステップ、
ｉ）以下のステップ、
（Ｉ）以下のステップ、
Ｉ．二酸化ケイ素粉末を提供するステップ、
ＩＩ．液体を提供するステップ、
ＩＩＩ．スラリーを得るためにステップＩ．およびステップＩＩ．からの成分を混合するステップ、および
ＩＶ．二酸化ケイ素造粒体Ｉを得るためにスラリーを噴霧乾燥するステップ、
を含む方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体Ｉを提供するステップ、
（ＩＩ）二酸化ケイ素造粒体ＩＩを得るためにステップ（Ｉ）からの二酸化ケイ素造粒体Ｉを処理するステップ、
を含む方法により得ることができる二酸化ケイ素造粒体ＩＩを提供するステップ、
ｉｉ）ステップ（ＩＩ）からの二酸化ケイ素造粒体ＩＩからガラス溶融物を作製するステップ、
ｉｉｉ）ガラス溶融物の少なくとも一部から石英ガラス体を作製するステップ、
ｉｖ）石英ガラス体から、少なくとも１つの開口部を有する中空体を作製するステップ、
を含む方法により得ることができる石英ガラス体を提供するステップ、
Ｂ／  前駆体を得るために、石英ガラス体内に少なくとも１つの開口部を通じて１つまたは複数のコアロッドを導入するステップ、
Ｃ／  コアおよび少なくとも１つのジャケット層Ｍ１を有するライトガイドを得るために、温かい場所で前駆体を乾燥させるステップ
を含む方法により得ることができる、ライトガイドである。
【０３３５】
この文脈では、二酸化ケイ素造粒体Ｉは、各場合に二酸化ケイ素造粒体Ｉの総重量に基づき、以下の特徴、
Ａ）２００ｐｐｍ未満の塩素含有量、
Ｂ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
のうちの少なくとも１つを有する。
【０３３６】
この文脈では、二酸化ケイ素粉末は、各場合に二酸化ケイ素粉末の総重量に基づき、以下の特徴、
ａ．２００ｐｐｍ未満の塩素含有量、および
ｂ．２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
を有する。
【０３３７】
この文脈では、二酸化ケイ素造粒体ＩＩは、各場合に二酸化ケイ素造粒体ＩＩの総重量に基づき、以下の特徴、
（Ａ）５００ｐｐｍ未満の塩素含有量、
（Ｂ）２００ｐｐｂ未満のアルミニウム含有量、
のうちの少なくとも１つを有する。
【０３３８】
この態様の好ましい実施形態については、第６の態様〜第１１の態様に記載の好ましい実施形態を参照する。これらは、本発明のこの態様の好ましい実施形態でもある。
【０３３９】
本発明の第１３の態様は、本発明の第１の態様または第１２の態様に記載の少なくとも２つのライトガイドを備えたライトガイドケーブルである。
【０３４０】
好ましくは、ライトガイドケーブルは、少なくとも２つ、特に好ましくは１０〜２０００のライトガイドを備える。
【０３４１】
少なくとも２つのライトガイドは、任意の方法でケーブル内に配置することができる。好ましくは、ライトガイドは、束または撚り合わせとしてケーブル内に存在する。ライトガイドの束は、互いに隣に位置する複数の、好ましくは１０のライトガイドを意味する。撚り合わせライトガイドは、互いに巻き付けられたライトガイドを意味する。
【０３４２】
好ましくは、少なくとも２つのライトガイドは、ジャケット付きである。ジャケットは、少なくとも２つのライトガイドに直接適用することができる。直接とは、１ｍｍ以下の空き空間が、少なくとも２つのライトガイドとジャケットとの間に存在することを意味する。ジャケットは、１ｍｍ超の間隔が空いた状態にとどまるように、少なくとも２つのライトガイドを取り囲んでよい。
【０３４３】
ジャケットは、機械的損害からの保護、ならびに湿気、熱、寒気、および他の外的影響からの保護として役立つ。ジャケットは、１つまたは２つ以上の層から作製することができる。好ましくは、ジャケットは、２つ以上の層、外側に位置する層および少なくとも１つの内側に位置する層、から作製される。外側に位置する層は、主として機械的損害からの保護として役立つ。少なくとも１つの内側に位置する層は、湿気、熱的、機械的、および他の外的影響から保護する。層のための特に好適な材料は、架橋ポリマーである。
【０３４４】
少なくとも２つのライトガイドは、好ましくは、少なくとも２つのライトガイドの端部がライトガイドケーブルの端部と一致するように、ライトガイドケーブル内に配置される。特に好ましくは、ケーブルの少なくとも２つのライトガイドは、等長である。「等長」とは、ケーブルのライトガイドの平均長さに基づき、５％以下のライトガイドの長さの偏差を意味する。
【０３４５】
好ましくは、ライトガイドケーブルは、少なくとも一端に、好ましくは両端に、それを通じてライトガイドケーブルを他のライトガイドケーブルまたは他のコンポーネントと接続することができる装置を有する。好ましくは、ライトガイドケーブルは、少なくとも一端に、好ましくは両端にプラグ接続またはスプライス接続を有する。
【０３４６】
本発明の第１４の態様は、以下のステップ、
Ａ｝  本発明の第１の態様または第１２の態様に記載の少なくとも２つのライトガイドを提供するステップ、
Ｂ｝  ライトガイドケーブルを得るために、Ａ｝からの少なくとも２つのライトガイドを加工するステップ
を含む、ライトガイドケーブルの調製のための方法である。
【０３４７】
好ましくは、この方法により得ることができるライトガイドケーブルは、本発明の第１３の態様に記載の特徴により特徴付けられる。
【０３４８】
ステップＡ｝で提供される少なくとも２つのライトガイドは、特徴Ａ］〜Ｃ］を少なくとも有する。好ましくは、ステップＡ｝で提供される少なくとも２つのライトガイドは、少なくとも特徴Ｄ］〜Ｇ］のうちの少なくとも１つを有する。好ましくは、ステップＡ｝で提供される少なくとも２つのライトガイドは、本発明の第１の態様または第１２の態様に記載の特徴により特徴付けられる。
【０３４９】
ステップＡ｝で提供される少なくとも２つのライトガイドは、ステップＢ｝で加工される。加工は、２つ以上のライトガイドから作製されるライトガイドケーブルを得ることができるステップを含んでもよい。
【０３５０】
例えば、ステップＢ｝に記載の加工は、以下のステップ、
−  ２つ以上のライトガイドに、ジャケットを設けることができる。
−  ２つ以上のライトガイドを、撚り合わせることができる。
−  ２つ以上のライトガイドを、束ねることができる。２つ以上のライトガイドの束は、好ましくは、別個の装置によりまとめて保持することができる。例えば、束は、ジャケットによりまとめて保持することができる。
−  ２つ以上のライトガイドに、端部に装置、好ましくはプラグまたはスプライス装置を設けることができる。
を含んでよい。
【０３５１】
本発明の第１４の態様の好ましい実施形態は、本発明の第１２の態様に従って得ることができるライトガイドを提供するステップを含む、ライトガイドケーブルの調製のための方法である。したがって、ライトガイドケーブルは、好ましくは以下のステップ、
Ａ｝  好ましくはライトガイドの調製のための上記の方法に従って得ることができる、少なくとも２つのライトガイドを提供するステップ、
Ｂ｝  ライトガイドケーブルを得るために、Ａ｝からの少なくとも２つのライトガイドを加工するステップ
を含む方法により得ることができる。
【０３５２】
この態様の好ましい実施形態については、第３の態様〜第１３の態様に記載の好ましい実施形態を参照する。これらは、本発明のこの態様の好ましい実施形態でもある。
【０３５３】
本発明の第１５の態様は、光ファイバ、ライトガイド、およびライトガイドケーブルのためのジャケット材料からなる群から選択される製品の調製のための、本発明の第２の態様または第４の態様に記載の二酸化ケイ素造粒体の使用に関する。
【０３５４】
ジャケット材料は、バリューチェーン内のさらなるステップにおいて、光ファイバ、ライトガイド、またはシースもしくは被膜により保護されるべき別の体のシースまたは被膜を得るために加工される材料を意味する。
【０３５５】
図１は、本発明による石英ガラス体の調製のための方法１００のステップ１０１〜１０４を含む流れ図を示す。第１のステップ１０１では、二酸化ケイ素造粒体が提供される。第２のステップ１０２では、ガラス溶融物が、二酸化ケイ素造粒体から作製される。
【０３５６】
好ましくは、溶融のために、炉内に導入し、炉から取り除くことができる鋳型が用いられる。このような鋳型は、しばしば黒鉛から作製される。これらは、鋳造のためのネガ形状を提供する。二酸化ケイ素造粒体は、第３のステップ１０３で鋳型内に充填され、最初に鋳型内で溶融状態にもたらされる。その後、溶融物を冷却することにより、石英ガラス体が鋳型内に形成される。次いで、これを鋳型から外し、例えば任意追加的なステップ１０４で、さらに加工する。この手順は、非連続的である。溶融物の成形は、好ましくは減圧、特に真空で遂行される。ステップ１０３中、炉を水素含有還元雰囲気で間欠的に充填することも可能である。
【０３５７】
別の手順では、坩堝は、好ましくは吊り下げ式坩堝または立設式坩堝である。この場合、二酸化ケイ素造粒体は、溶融坩堝内に導入され、ガラス溶融物が形成されるまで溶融坩堝内で加温される。この場合、溶融は、好ましくは水素含有還元雰囲気内で遂行される。第３のステップ１０３では、石英ガラス体が成形される。ここで、石英ガラス体の成形は、ガラス溶融物の少なくとも一部を坩堝から取り除き、例えば坩堝の底面上のノズルを通じて冷却することにより、遂行される。この場合、石英ガラス体の形状は、ノズルのレイアウトにより決定することができる。このようにして、例えば、中実体を得ることができる。例えばマンドレルがノズル内に追加的に存在する場合、中空体が得られる。石英ガラス体の調製のためのこの例示的な方法、および特にステップ１０３は、好ましくは連続的に遂行される。任意追加的なステップ１０４では、中実な石英ガラス体から中空体を成形することができる。
【０３５８】
図２は、二酸化ケイ素造粒体Ｉの調製のための方法２００のステップ２０１、２０２、および２０３を含む流れ図を示す。第１のステップ２０１では、二酸化ケイ素粉末が提供される。二酸化ケイ素粉末は、好ましくはケイ素含有材料、例えばシロキサン、ケイ素アルコキシド、またはケイ素ハロゲン化物が高熱法プロセスにおいて二酸化ケイ素に変換される合成プロセスから得られる。第２のステップ２０２では、二酸化ケイ素粉末を液体、好ましくは水と混合して、スラリーを得る。第３のステップ２０３では、スラリー中に含まれる二酸化ケイ素が、二酸化ケイ素造粒体に変換される。造粒は、噴霧造粒により遂行される。このために、スラリーをノズルを通じて噴霧塔内に噴霧し、乾燥させて顆粒を得る。ノズルとスラリーとの間の接触面は、ガラスまたはプラスチックを含む。
【０３５９】
図３は、二酸化ケイ素造粒体ＩＩの調製のための方法３００のステップ３０１、３０２、３０３、および３０４を含む流れ図を示す。ステップ３０１、３０２、および３０３は、図２に記載のステップ２０１、２０２、および２０３に対応して進む。ステップ３０４では、ステップ３０３で得られた二酸化ケイ素造粒体Ｉを加工して、二酸化ケイ素造粒体ＩＩを得る。これは、好ましくは二酸化ケイ素造粒体Ｉを塩素含有雰囲気中で加温することにより、遂行される。
【０３６０】
図４には、二酸化ケイ素を噴霧造粒するための噴霧塔１１００の好ましい実施形態が示されている。噴霧塔１１００は、二酸化ケイ素粉末および液体を含有する加圧されたスラリーがそれを通じて噴霧塔内に供給される供給口１１０１を含む。パイプラインの端部には、それを通じてスラリーが噴霧塔内にきめ細かく広がる分布として導入されるノズル１１０２がある。好ましくは、ノズルは、スラリーが噴霧塔内でノズル方向に微小液滴として噴霧され、次いで重力の影響下で弧を描いて落下するように、上向きに傾斜する。噴霧塔の上端には、ガス入口１１０３が存在する。ガス入口１１０３を通じたガスの導入により、ガス流が、ノズル１１０２から出るスラリーの退出方向とは反対方向に生み出される。噴霧塔１１００は、スクリーニング装置１１０４および篩い分け装置１１０５も含む。所定の粒子径より小さい粒子は、スクリーニング装置１１０４により抽出され、排出物１１０６を通じて取り除かれる。スクリーニング装置１１０４の抽出強度は、抽出されるべき粒子の粒子径に対応するように構成することができる。所定の粒子径を超える粒子は、篩い分け装置１１０５により篩い分けにより排除され、排出物１１０７を通じて取り除かれる。篩い分け装置１１０５の篩い透過度は、篩い分けにより排除されるべき粒子径に対応するように選択することができる。残りの粒子、所望の粒子径を有する二酸化ケイ素造粒体、は出口１１０８を通じて取り除かれる。
【０３６１】
図５には、コア１２０１とコア１２０１を取り囲むジャケットＭ１  １２０２とを有する、本発明によるライトガイド１２００の概略断面図が示されている。
【０３６２】
図６は、ケーブル構造を有するガイド１３００の上面図を概略的に示す。コア１３０１とコア１３０１の周囲のジャケットＭ１  １３０２との配置を表すために、コア１３０１の一部は、ジャケットＭ１  １３０２なしに示されている。しかしながら、典型的に、コア１３０１は、その全長にわたってジャケットＭ１  １３０２により包まれている。
【０３６３】
図７は、真空焼結方法、ガス圧焼結方法、および特にこれらの組み合わせに好適な、炉１５００の好ましい実施形態を示す。炉は、外側から出発して内側に向かって、耐圧ジャケット１５０１および断熱層１５０２を有する。炉内部とも呼ばれるこれらにより取り囲まれる空間は、ガス供給装置１５０４を介してガスまたは混合ガスで充填することができる。さらに、炉内部は、それを介してガスを取り除くことができるガス出口１５０５を備えている。ガス輸送におけるガス供給１５０４と１５０５におけるガス取り除きとの間の関係に従って、過大圧力、真空、またはガス流も、炉１５００の内部に生成することができる。さらに、発熱体１５０６が、炉１５００の内部に設けられている。これらは、しばしば、断熱層１５０２（ここでは図示せず）上に配置される。溶融材料を汚染から守るために、炉の内部に、炉チャンバ１５０３を発熱体１５０６から分離するいわゆる「ライナー」１５０７が設けられている。溶融材料１５０９を含む溶融鋳型１５０８を、炉チャンバ１５０３内に導入することができる。鋳型１５０８は、側部が開いていてもよく（ここに図示する）、または溶融材料１５０９を完全に取り囲んでいてもよい（図示せず）。
【０３６４】
試験法
ａ．仮想温度
仮想温度は、約６０６ｃｍ−１におけるラマン散乱強度を使用してラマン分光法により測定する。Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ  ｅｔ．ａｌ．の寄稿、「Ｔｈｅ  ＵＶ−ｉｎｄｕｃｅｄ  ２１０ｎｍ  ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ  ｂａｎｄ  ｉｎ  ｆｕｓｅｄ  Ｓｉｌｉｃａ  ｗｉｔｈ  ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ  ｔｈｅｒｍａｌ  ｈｉｓｔｏｒｙ  ａｎｄ  ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｙ」；Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ  Ｓｏｌｉｄｓ，ｖｏｌｕｍｅ  １５９（１９９３），１４５−１５３ページに記載の手順および分析。
【０３６５】
ｂ．ＯＨ含有量
ガラスのＯＨ含有量を、赤外分光法により測定する。Ｄ．Ｍ．Ｄｏｄｄ  ＆  Ｄ．Ｍ．Ｆｒａｓｅｒ「Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｓ  ｏｆ  ＯＨ  ｉｎ  Ｆｕｓｅｄ  Ｓｉｌｉｃａ」（Ｊ．Ａ．Ｐ．３７，３９９１（１９６６））のメソッドを用いる。同文献で指定の装置の代わりに、ＦＴＩＲ分光計（フーリエ変換赤外分光計、Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒの現行のＳｙｓｔｅｍ  ２０００）を用いる。スペクトルの分析は、原則として、約３６７０ｃｍ−１の吸収バンドまたは約７２００ｃｍ−１の吸収バンドのいずれかで遂行することができる。吸収バンドの選択は、ＯＨ吸収による透過損が１０〜９０％であることに基づき行う。
【０３６６】
ｃ．酸素欠乏センター（ＯＤＣ：Ｏｘｙｇｅｎ  Ｄｅｆｉｃｉｅｎｃｙ  Ｃｅｎｔｒｅ）
定量的検出のために、ＯＤＣ（Ｉ）吸収を、１６５ｎｍで、１〜２ｍｍの厚さを有する試料における透過率測定により、真空ＵＶ分光計、ＭｃＰｈｅｒｓｏｎ、Ｉｎｃ．（米国）のモデルＶＵＶＡＳ  ２０００を使用して測定する。
【０３６７】
そのとき、
Ｎ＝α／σ
ただし
Ｎ＝欠陥濃度［１／ｃｍ３］
α＝ＯＤＣ（Ｉ）バンドの光吸収［１／ｃｍ、底ｅ］
σ＝有効断面積［ｃｍ２］
【０３６８】
式中、有効断面積は、σ＝７．５・１０−１７ｃｍ２に設定される（Ｌ．Ｓｋｕｊａ、「Ｃｏｌｏｒ  Ｃｅｎｔｒｅｓ  ａｎｄ  Ｔｈｅｉｒ  Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｓ  ｉｎ  Ｇｌａｓｓｙ  ＳｉＯ２」、Ｌｅｃｔｕｒｅｓ  ｏｆ  ｔｈｅ  ｓｕｍｍｅｒ  ｓｃｈｏｏｌ「Ｐｈｏｔｏｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ  ｉｎ  ｏｐｔｉｃａｌ  Ｗａｖｅｇｕｉｄｅｓ  ａｎｄ  ｇｌａｓｓｅｓ」、１９９８年７月１３〜１８日、フィッツナウ、スイスから）。
【０３６９】
ｄ．元素分析
ｄ−１）固体試料を粉砕する。次いで、約２０ｇの試料を、それを耐ＨＦ性容器内に完全に導入し、ＨＦで覆い、１００℃で１時間熱処理することにより清浄化する。冷却後、この酸を廃棄し、試料を高純度水で数回洗浄する。次いで、容器および試料を乾燥棚内で乾燥させる。
【０３７０】
次に、約２ｇの固体試料（上記のように清浄化した粉砕材料。予備処理なしに直接のダストなど）を、計量して耐ＨＦ性抽出容器内に入れ、１５ｍｌのＨＦ（５０重量％）に溶解させた。抽出容器を閉じて、試料が完全に溶解するまで１００℃で熱処理した。次いで、抽出容器を開けて、溶液が完全に蒸発するまで１００℃でさらに熱処理した。その間、抽出容器に１５ｍｌの高純度水を３回充填した。分離した不純物を溶解させるために、１ｍｌのＨＮＯ３を抽出容器内に導入し、１５ｍｌまで高純度水を充填した。そして試料溶液の準備ができた。
【０３７１】
ｄ−２）ＩＣＰ−ＭＳ／ＩＣＰ−ＯＥＳ測定
ＯＥＳが用いられるか、それともＭＳが用いられるかは、予想される元素濃度に依存する。典型的に、ＭＳの測定値は、１ｐｐｂであり、ＯＥＳの場合、測定値は、１０ｐｐｂである（各場合に計量した試料に基づく）。測定装置による元素濃度の測定は、装置メーカー（ＩＣＰ−ＭＳはＡｇｉｌｅｎｔ  ７５００ｃｅ、ＩＣＰ−ＯＥＳはＰｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ  ７３００  ＤＶ）の条件に従って、かつ校正用の認証済み基準液体を使用して、遂行する。次いで、装置により測定した溶液（１５ｍｌ）中の元素濃度を、試料の元の重量（２ｇ）に基づき変換する。
【０３７２】
注：当該の元素濃度を測定するために、酸、容器、水、および装置は、十分に清潔でなければならないことが銘記されるべきである。これは、石英ガラスのない空試料を抽出することによりチェックする。
【０３７３】
このようにして以下の元素、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｔｉ、（Ｔａ）、Ｖ、Ｎｂ、Ｗ、Ｍｏ、Ａｌを測定する。
【０３７４】
ｄ−３）液体として存在する試料の測定を上記のように行い、ステップｄ−１）に記載の試料調製は省略する。１５ｍｌの液体試料を抽出フラスコ内に導入する。元の試料重量に基づく変換は、行わない。
【０３７５】
ｅ．液体の密度の決定
液体の密度を測定するために、正確に規定された体積の液体を計量し、液体およびその構成要素に対して不活性な測定装置に入れ、容器の空重量および充填重量を測定する。密度は、２つの重量測定値の差を、導入した液体の体積で割った値として与えられる。
【０３７６】
ｆ．フッ化物の検出
１５ｇの石英ガラス試料を粉砕し、硝酸中で７０℃で処理することにより清浄化する。次いで試料を高純度水で数回洗い、次いで乾燥させる。２ｇの試料を計量してニッケル坩堝内に入れ、１０ｇのＮａ２ＣＯ３および０．５ｇのＺｎＯで覆う。坩堝をＮｉ蓋で閉め、１０００℃で１時間ローストする。次いでニッケル坩堝に水を充填し、溶融クラストが完全に溶解するまで沸騰させる。溶液を２００ｍｌメスフラスコに移し、２００ｍｌまで高純度水で充填する。未溶解の構成要素の堆積後、３０ｍｌをとって１００ｍｌメスフラスコに移し、０．７５ｍｌの氷酢酸および６０ｍｌのＴＩＳＡＢを添加し、高純度水で満たす。試料溶液を１５０ｍｌガラスビーカーに移す。
【０３７７】
試料溶液中のフッ化物含有量の測定は、予想される濃度範囲に好適なイオン感応性（フッ化物）電極およびメーカーにより規定されている表示装置により、ここではＷｉｓｓｅｎｓｃｈａｆｔｌｉｃｈ−Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅ  Ｗｅｒｋｓｔａｅｔｔｅｎ  ＧｍｂＨ製のｐＭＸ  ３０００／ｐＨ／ＩＯＮに接続されたフッ化物イオン選択性電極および基準電極Ｆ−５００およびＲ５０３／Ｄにより、遂行する。溶液中のフッ化物濃度と共に、希釈係数および試料重量、石英ガラス中のフッ化物濃度が計算される。
【０３７８】
ｇ．塩素の決定（≧５０ｐｐｍ）
１５ｇの石英ガラス試料を粉砕し、硝酸で約７０℃で処理することにより清浄化する。その後、試料を高純度水で数回洗い、次いで乾燥させる。次いで、２ｇの試料を圧力容器用のＰＴＦＥインサートに充填し、１５ｍｌのＮａＯＨ（ｃ＝１０ｍｏｌ／ｌ）を添加し、ＰＴＦＥ蓋を閉め、圧力容器内に配置する。これを閉め、約１５５℃で２４時間熱処理する。冷却後、ＰＴＦＥインサートを外し、溶液を１００ｍｌメスフラスコに完全に移す。そこに、１０ｍｌのＨＮＯ３（６５重量％）および１５ｍｌの酢酸緩衝液を添加し、放冷し、１００ｍｌまで高純度水で満たした。試料溶液を１５０ｍｌガラスビーカーに移す。試料溶液は、５〜７の範囲のｐＨ値を有する。
【０３７９】
試料溶液中の塩素含有量の測定は、予想される濃度範囲に好適なイオン感応性（塩化物）電極およびメーカーにより規定されている表示装置により、ここではＷｉｓｓｅｎｓｃｈａｆｔｌｉｃｈ−Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅ  Ｗｅｒｋｓｔａｅｔｔｅｎ  ＧｍｂＨ製のｐＭＸ  ３０００／ｐＨ／ＩＯＮに取り付けられたタイプＣｌ−５００の電極およびタイプＲ−５０３／Ｄの基準電極により、遂行する。
【０３８０】
ｈ．塩素含有量（＜５０ｐｐｍ）
石英ガラス中の塩素含有量＜５０ｐｐｍは、０．１ｐｐｍまで、中性子放射化分析（ＮＡＡ：ｎｅｕｔｒｏｎ  ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ  ａｎａｌｙｓｉｓ）により測定する。このために、それぞれ直径３ｍｍおよび長さ１ｃｍの３つのボアを、調査対象の石英ガラス体からとる。これらを、分析のために研究機関、この場合はヨハネス・グーテンベルク大学（ドイツ、マインツ）の核化学研究所に預ける。試料の塩素による汚染を排除するために、測定直前の現場でのＨＦ槽内での試料の入念な清浄化を手配した。各ボアを数回測定する。次いで、結果およびボアが研究機関から返送される。
【０３８１】
ｉ．光学特性
石英ガラス試料の透過率を、Ｐｅｒｋｉｎ  Ｅｌｍｅｒ製の市販の格子分光計またはＦＴＩＲ分光計（Ｌａｍｂｄａ  ９００［１９０〜３０００ｎｍ］またはＳｙｓｔｅｍ  ２０００［１０００〜５０００ｎｍ］）で測定する。この選択は、要求される測定範囲により決定する。
【０３８２】
絶対透過率を測定するために、試料体を平行平面上で磨き（表面粗さＲＭＳ＜０．５ｎｍ）、表面から全ての残留物を超音波処理により取り除く。試料厚さは、１ｃｍである。不純物、ドーパントなどのため強い透過損が予想される場合、装置の測定範囲内にとどまるために、より厚い、またはより薄い試料を選択することができる。放射の試料通過のためほんのわずかなアーチファクトが生成され、同時に十分に検出可能な効果が測定される試料厚さ（測定長さ）が、選択される。
【０３８３】
不透明性の測定、試料を積分球の前に配置する。不透明性は、以下の式に従って、測定した透過率値Ｔを使用して計算する。Ｏ＝１／Ｔ＝Ｉ０／Ｉ。
【０３８４】
ｊ．管またはロッド内の屈折率および屈折率プロファイル
管／ロッドの屈折率プロファイルは、Ｙｏｒｋ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｌｔｄ．製Ｐｒｅｆｏｒｍ  Ｐｒｏｆｉｌｅｒ  Ｐ１０２またはＰ１０４により特性把握することができる。このために、ロッドを、横たわった状態で測定チャンバ内に配置する、チャンバをしっかり閉める。次いで、測定チャンバを、６３３ｎｍにおける最も外側のガラス層の屈折率に非常によく似た屈折率を６３３ｎｍの試験波長で有する浸漬油で充填する。次いで、レーザービームが、測定チャンバを通過する。測定チャンバの背後（放射の方向）に、（測定チャンバを退出する放射と比較した、測定チャンバに進入する放射の）偏角を測定する検出器を装着する。ロッドの屈折率プロファイルの放射相称の仮定の下、直径沿いの屈折率プロファイルは、逆アーベル変換により再構築することができる。これらの計算を、装置メーカーＹｏｒｋのソフトウェアにより遂行する。
【０３８５】
試料の屈折率を、上記と類似のＹｏｒｋ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  Ｌｔｄ．製Ｐｒｅｆｏｒｍ  Ｐｒｏｆｉｌｅｒ  Ｐ１０４で測定する。等方性試料の場合、屈折率プロファイルの測定は、１つの値、屈折率だけを与える。
【０３８６】
ｋ．炭素含有量
二酸化ケイ素造粒体および二酸化ケイ素粉末の表面炭素含有量の定量的測定は、Ｌｅｃｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（米国）製の炭素分析器ＲＣ６１２で、全ての表面炭素汚染（ＳｉＣを除く）を酸素で完全に酸化させて二酸化炭素を得ることにより、遂行する。このために、４．０ｇの試料を計量し、石英ガラス皿に入れて、炭素分析器に導入する。試料を、純酸素に浸し、１８０秒間９００℃に加熱する。形成されるＣＯ２を、炭素分析器の赤外検出器により測定する。これらの測定条件下では、検出限界は、≦１ｐｐｍ（重量ｐｐｍ）の炭素である。
【０３８７】
上記に指定の炭素分析器を使用するこの分析に好適な石英ガラスボートは、実験用品市場で、この場合はＤｅｓｌｉｓ  Ｌａｂｏｒｈａｎｄｅｌ（フルールシュトラセ  ２１，Ｄ−４０２３５  デュッセルドルフ（ドイツ））、Ｄｅｓｌｉｓ番号ＬＱ−１３０ＸＬから、ＬＥＣＯ番号７８１−３３５を有するＬＥＣＯ分析器用消耗品として入手することができる。このようなボートは、約２５ｍｍ／６０ｍｍ／１５ｍｍの幅／長さ／高さ寸法を有する。石英ガラスボートを、その高さの半分まで試料材料で充填する。二酸化ケイ素粉末の場合、１．０ｇの試料材料の試料重量に到達することができる。そのとき、検出下限は、＜１重量ｐｐｍの炭素である。同じボート内で、同じ充填高さについて、４ｇの二酸化ケイ素造粒体の試料重量に到達することができる（１００〜５００μｍの範囲の平均粒子径）。その場合、検出下限は、約０．１重量ｐｐｍの炭素である。検出下限は、試料の測定面積分が空試料の測定面積分の３倍以下であるとき、到達される（空試料＝上記の方法だが、空の石英ガラスボートによる）。
【０３８８】
ｌ．カールパラメータ
カールパラメータ（「ファイバカール」とも呼ばれる）は、ＤＩＮ  ＥＮ  ６０７９３−１−３４：２００７−０１（規格ＩＥＣ  ６０７９３−１−３４：２００６のドイツ版）に従って測定する。測定は、Ａｎｎｅｘ  ＡのセクションＡ．２．１、Ａ．３．２、およびＡ．４．１に記載のメソッドに従って行う（「極端な技法（ｅｘｔｒｅｍａ  ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ）」）。
【０３８９】
ｍ．減衰
減衰は、ＤＩＮ  ＥＮ  ６０７９３−１−４０：２００１（規格ＩＥＣ  ６０７９３−１−４０：２００１のドイツ版）に従って測定する。測定は、付属書に記載のメソッド（「カットバック法」）に従って、λ＝１５５０ｎｍの波長で行う。
【０３９０】
ｎ．スラリーの粘度
スラリーを、脱塩水（Ｄｉｒｅｃｔ−Ｑ  ３ＵＶ、Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、水質：１８．２ＭΩｃｍ）で、３０重量％の固形物量の濃度に設定する。次いで、粘度をＡｎｔｏｎ−Ｐａａｒ製のＭＣＲ１０２で測定する。このために、粘度を５ｒｐｍで測定する。測定は、２３℃の温度および１０１３ｈＰａの気圧で行う。
【０３９１】
ｏ．チキソトロピー
スラリーの濃度を、脱塩水（Ｄｉｒｅｃｔ−Ｑ  ３ＵＶ、Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、水質：１８．２ＭΩｃｍ）で、３０重量％の固形物の濃度に設定する。次いで、チキソトロピーを、円錐平板型配置のＡｎｔｏｎ−Ｐａａｒ製のＭＣＲ１０２で測定する。粘度は、５ｒｐｍおよび５０ｒｐｍで測定する。第１の値と第２の値の商が、チキソトロピー指数を示す。測定は、２３℃の温度で行う。
【０３９２】
ｐ．スラリーのゼータ電位
ゼータ電位測定のために、ゼータ電位セル（Ｆｌｏｗ  Ｃｅｌｌ、Ｂｅｃｋｍａｎ  Ｃｏｕｌｔｅｒ）を用いる。試料を脱塩水（Ｄｉｒｅｃｔ−Ｑ  ３ＵＶ、Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、水質：１８．２ＭΩｃｍ）中に溶解して、１ｇ／Ｌの濃度を有する２０ｍＬ溶液を得る。０．１ｍｏｌ／Ｌおよび１ｍｏｌ／Ｌの濃度を有するＨＮＯ３溶液ならびに０．１ｍｏｌ／Ｌの濃度を有するＮａＯＨ溶液の添加を通じて、ｐＨを７に設定する。測定は、２３℃の温度で行う。
【０３９３】
ｑ．スラリーの等電点
等電点、ゼータ電位測定セル（Ｆｌｏｗ  Ｃｅｌｌ、Ｂｅｃｋｍａｎ  Ｃｏｕｌｔｅｒ）、および自動滴定装置（ＤｅｌｓａＮａｎｏ  ＡＴ、Ｂｅｃｋｍａｎ  Ｃｏｕｌｔｅｒ）を用いる。試料を脱塩水（Ｄｉｒｅｃｔ−Ｑ  ３ＵＶ、Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、水質：１８．２ＭΩｃｍ）中に溶解して、１ｇ／Ｌの濃度を有する２０ｍＬ溶液を得る。０．１ｍｏｌ／Ｌおよび１ｍｏｌ／Ｌの濃度を有するＨＮＯ３溶液ならびに０．１ｍｏｌ／Ｌの濃度を有するＮａＯＨ溶液の添加により、ｐＨを変化させる。等電点は、ゼータ電位が０に等しいｐＨ値である。測定は、２３℃の温度で行う。
【０３９４】
ｒ．スラリーのｐＨ値
スラリーのｐＨ値を、Ｗｉｓｓｅｎｓｃｈａｆｔｌｉｃｈ−Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅ−Ｗｅｒｋｓｔａｅｔｔｅｎ  ＧｍｂＨ製のＷＴＷ  ３２１０を使用して測定する。ＷＴＷ製のｐＨ  ３２１０  Ｓｅｔ  ３を電極として用いる。測定は、２３℃の温度で行う。
【０３９５】
ｓ．固形物量
試料の計量部分ｍ１を、５００℃に４時間加熱し、冷却後再計量した（ｍ２）。固形物量ｗは、ｍ２／ｍ１＊１００［重量％］として与えられる。
【０３９６】
ｔ．かさ密度
かさ密度を、規格ＤＩＮ  ＩＳＯ  ６９７：１９８４−０１に従って、Ｐｏｗｔｅｃ製のＳＭＧ  ６９７で測定する。バルク材料（二酸化ケイ素粉末または造粒体）は、塊を形成しない。
【０３９７】
ｕ．重装かさ密度（造粒体）
重装かさ密度を、規格ＤＩＮ  ＩＳＯ  ７８７：１９９５−１０に従って測定する。
【０３９８】
ｖ．細孔径分布の測定
細孔径分布を、ＤＩＮ  ６６１３３に従って測定する（４８０ｍＮ／ｍの表面張力および１４０°の接触角で）。３．７ｎｍより小さい細孔径の測定については、Ｐｏｒｏｔｅｃ製のＰａｓｃａｌ  ４００を使用する。３．７ｎｍ〜１００μｍの細孔径の測定については、Ｐｏｒｏｔｅｃ製のＰａｓｃａｌ  １４０を使用する。試料を、測定前に圧力処理に供する。このために、手動の水圧プレス機を使用する（Ｓｐｅｃａｃ  Ｌｔｄ．（リバーハウス、９７  クレイアベニュー、オーピントン、ケント  ＢＲ５  ４ＨＥ、英国）製の注文番号１５０１１）。２５０ｍｇの試料材料を計量して、Ｓｐｅｃａｃ  Ｌｔｄ．製の１３ｍｍの内径を有するペレットダイに入れ、ディスプレイにより１ｔの荷重を加える。この負荷を、５ｓにわたって維持し、必要に応じて再調節する。次いで、試料に対する荷重を解除し、試料を再循環空気乾燥棚内で４ｈにわたって１０５±２℃で乾燥させる。
【０３９９】
試料を計量し、０．００１ｇの精度を有するタイプ１０の針入度計に入れる。測定の良好な再現性を提供するために、針入度計は、使用するステム体積、すなわち針入度計を充填するために潜在的に使用されるＨｇ体積の百分率が全Ｈｇ体積の２０％〜４０％の範囲にあるように、選択する。次いで、針入度計をゆっくり５０μｍＨｇに排気減圧し、この圧力で５分間放置した。以下のパラメータ、全細孔容積、全細孔表面積（円筒状の細孔を仮定して）、平均細孔半径、モーダルな細孔半径（最も多く見られる細孔半径）、第２ピーク細孔半径（μｍ）、は測定装置のソフトウェアにより直接提供される。
【０４００】
ｗ．一次粒子径
一次粒子径を、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）モデルＺｅｉｓｓ  Ｕｌｔｒａ  ５５を使用して測定する。試料を脱塩水（Ｄｉｒｅｃｔ−Ｑ  ３ＵＶ、Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、水質：１８．２ＭΩｃｍ）中に懸濁させて、極端に希薄な懸濁液を得る。懸濁液を、超音波プローブ（ＵＷ  ２０７０、Ｂａｎｄｅｌｉｎ  ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ、７０Ｗ、２０ｋＨｚ）で１分間処理し、次いで炭素粘着パッドに塗布する。
【０４０１】
ｘ．懸濁液中の平均粒子径
懸濁液中の平均粒子径を、Ｍａｌｖｅｒｎ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  Ｌｔｄ．（英国）から入手可能なＭａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ  ２０００をユーザマニュアルに従って使用し、レーザー偏向法を使用して測定する。試料を脱塩水（Ｄｉｒｅｃｔ−Ｑ  ３ＵＶ、Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ、水質：１８．２ＭΩｃｍ）中に懸濁させて、１ｇ／Ｌの濃度を有する２０ｍＬの懸濁液を得る。懸濁液を、超音波プローブ（ＵＷ  ２０７０、Ｂａｎｄｅｌｉｎ  ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ、７０Ｗ、２０ｋＨｚ）で１分間処理する。
【０４０２】
ｙ．固形物の粒子径および粒度
固形物の粒子径および粒度を、Ｒｅｔｓｃｈ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ  ＧｍｂＨ（ドイツ）から入手可能なＣａｍｓｉｚｅｒ  ＸＴをユーザマニュアルに従って使用して、測定する。ソフトウェアは、試料のＤ１０、Ｄ５０、およびＤ９０値を与える。
【０４０３】
ｚ．ＢＥＴ測定
比表面積の測定については、ＤＩＮ  ＩＳＯ  ９２７７：２０１０に従って静的容量ＢＥＴ法を使用する。ＢＥＴ測定については、ＳＭＡＲＴ法（「適応的分注速度による収着法（Ｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ｍｅｔｈｏｄ  ｗｉｔｈ  Ａｄａｐｔｉｖｅ  Ｄｏｓｉｎｇ  Ｒａｔｅ」）に従って作動する「ＮＯＶＡ  ３０００」または「Ｑｕａｄｒａｓｏｒｂ」（Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅから入手可能）を、使用する。ミクロ細孔分析を、ｔ−プロット法（ｐ／ｐ０＝０．１〜０．３）を使用して遂行し、メソ細孔分析を、ＭＢＥＴ法（ｐ／ｐ０＝０．０〜０．３）を使用して遂行する。基準材料として、Ｑｕａｎｔａｃｈｒｏｍｅから入手可能な標準アルミナＳＡＲＭ−１３およびＳＡＲＭ−２１４を、使用する。測定セル（清浄かつ乾燥）の風袋重量を計量する。導入される試料材料およびフィラーロッドが測定セルをできる限り満たし、デッドスペースが最小限に低減されるように、測定セルの種類を選択する。試料材料を、測定セル内に導入する。測定値の予想値が１０〜２０ｍ２／ｇに対応するように、試料材料の量を選択する。測定セルをＢＥＴ測定装置（フィラーロッドなし）の焙焼位置に固定し、＜２００ｍｂａｒに排気減圧する。排気減圧の速度は、材料が測定セルから漏出しないように設定する。焼成を、この状態で２００℃で１ｈにわたって遂行する。冷却後、試料で充填された測定セルを計量する（生の値）。次いで、風袋重量を、生の重量値から減じる＝正味重量（ｎｅｔｔ  ｗｅｉｇｈｔ）＝試料の重量。次いで、充填ロッドを測定セル内に導入し、これもやはりＢＥＴ測定装置の測定位置に固定する。測定の開始前に、試料の識別および試料の重量をソフトウェアに入力する。測定を開始する。窒素ガス（Ｎ２  ４．０）の飽和圧力を測定する。測定セルを排気減圧し、窒素浴を使用して７７Ｋに冷却する。デッドスペースを、ヘリウムガス（Ｈｅ  ４．６）を使用して測定する。測定セルを再び排気減圧する。少なくとも５つの測定点による多点分析を遂行する。Ｎ２  ４．０を吸収剤として使用する。比表面積は、ｍ２／ｇで示されている。
【０４０４】
ｚａ．ガラス体の粘度
ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製のタイプ４０１のビームベンディング式粘度計をメーカーのソフトウェアＷｉｎＴＡ（現行バージョン９．０）と共にＷｉｎｄｏｗｓ  １０で使用して、ＤＩＮ  ＩＳＯ  ７８８４−４：１９９８−０２規格に従ってガラスの粘度を測定する。支持体間の支持幅は、４５ｍｍである。長方形の断面を有する試料ロッドを、均質な材料の領域から切り出す（試料の頂面および底面は、少なくとも１０００グレインの仕上げを有する）。加工後の試料表面は、粒度＝９μｍおよびＲＡ＝０．１５μｍを有する。試料ロッドは、以下の寸法、長さ＝５０ｍｍ、幅＝５ｍｍ、および高さ＝３ｍｍ（割り当て：規格文書と同様に、長さ、幅、高さ）、を有する。３つの試料を測定し、平均を計算する。試料表面に密着した熱電対を使用して、試料温度を測定する。以下のパラメータ、加熱速度＝１５００℃の最大値まで２５Ｋ、荷重重量＝１００ｇ、最大曲げ＝３０００μｍ（規格文書からの偏差）、を使用する。
【０４０５】
ｚｃ．残留水分（含水量）
二酸化ケイ素造粒体の試料の残留水分の測定は、Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ製のＭｏｉｓｔｕｒｅ  Ａｎａｌｙｚｅｒ  ＨＸ２０４を使用して遂行する。この装置は、熱重量測定の原理を使用して機能する。ＨＸ２０４は、ハロゲン光源を加熱素子として備えている。乾燥温度は、２２０℃である。試料の出発重量は、１０ｇ±１０％である。「標準的」測定法を選択する。乾燥は、重量変化が１ｍｇ／１４０ｓ以下に到達するまで行われる。残留水分は、試料の初期重量と試料の最終重量との間の差を、試料の初期重量で割った値として与えられる。
【０４０６】
二酸化ケイ素粉末の残留水分の測定は、ＤＩＮ  ＥＮ  ＩＳＯ  ７８７−２：１９９５に従って遂行する（２ｈ、１０５℃）。
【実施例】
【０４０７】
本発明を、以下において、実施例によりさらに例示する。本発明は、実施例に限定されない。
【０４０８】
Ａ．１．二酸化ケイ素粉末の調製（ＯＭＣＴＳルート）
シロキサンを空気（Ａ）で霧化することにより形成されるエアゾールを、酸素富化空気（Ｂ）と水素との混合物に点火することにより形成される火炎内に圧力を使用して導入する。さらに、火炎を取り囲むガス流（Ｃ）を導入し、その後プロセス混合物をプロセスガスで冷却する。生成物をフィルタで分離除去する。プロセスパラメータは、表１に示され、得られる生成物の仕様は、表２に示されている。この実施例の実験値は、Ａ１−ｘで表されている。
【０４０９】
Ａ．２．変更１：炭素含有量の増大
Ａ．１．に記載の方法を遂行した。ただし、シロキサンの燃焼は、ある量の炭素も形成されるような方法で遂行した。この実施例の実験値は、Ａ２−ｘで印付けされている。
【０４１０】
【表２】
2019502633.tif 000005
【０４１１】
【表３】
2019502633.tif 000006
【０４１２】
Ｂ．１．二酸化ケイ素粉末の調製（ケイ素ソース：ＳｉＣｌ４）
ある量の四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）を、温度Ｔで蒸発させ、酸素富化空気と水素との混合物に点火することにより形成されるバーナーの火炎内に圧力Ｐで導入する。バーナーの口部における平均正規化ガス流は、一定に保持する。その後、プロセス混合物をプロセスガスで冷却する。生成物をフィルタで分離除去した。プロセスパラメータは、表３に示され、得られる生成物の仕様は、表４に示されている。これらは、Ｂ１−ｘで印付けされている。
【０４１３】
Ｂ．２．変更：炭素含有量の増大
Ｂ．１．に記載のように方法を遂行した。ただし、四塩化ケイ素の燃焼は、ある量の炭素も形成されるような方法で遂行した。この実施例の実験値は、Ｂ２−１で印付けされている。
【０４１４】
【表４】
2019502633.tif 000007
【０４１５】
【表５】
2019502633.tif 000008
【０４１６】
Ｃ．蒸気処理
二酸化ケイ素粉末の粒子流を、立設した柱状体の頂部を通じて導入する。温度（Ａ）を有する蒸気および空気を、柱状体の基部を通じて導入する。柱状体を、内部加熱器により、柱状体の頂部では温度（Ｂ）に、柱状体基部では第２の温度（Ｃ）に、維持する。柱状体を放置した後（保持時間（Ｄ））、二酸化ケイ素粉末は、具体的には表６に示す特性を有する。プロセスパラメータは、表５に示されている。
【０４１７】
【表６】
2019502633.tif 000009
【０４１８】
【表７】
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【０４１９】
実施例Ｃ−１およびＣ−２で得られた二酸化ケイ素粉末は、それぞれより低い塩素含有量および懸濁液において中程度のｐＨ値を有する。Ｃ−１より高い実施例Ｃ−２の炭素含有量。
【０４２０】
Ｄ．中和剤による処理
二酸化ケイ素粉末の粒子流を、立設した柱状体の頂部を通じて導入する。柱状体の基部を通じて、中和剤および空気を添加する。柱状体を、内部加熱器により、柱状体の頂部では温度（Ｂ）に、柱状体基部では第２の温度（Ｃ）に、維持する。柱状体を放置した後（保持時間（Ｄ））、二酸化ケイ素粉末は、具体的には表８に示す特性を有する。プロセスパラメータは、表７に示されている。
【０４２１】
【表８】
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【０４２２】
【表９】
2019502633.tif 000012
【０４２３】
Ｅ．１．二酸化ケイ素粉末からの二酸化ケイ素造粒体の調製
二酸化ケイ素粉末を完全脱塩水中に分散させる。このために、Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ  Ｇｕｓｔａｖ  Ｅｉｒｉｃｈ製のタイプＲの強力ミキサーを用いる。そのようにして生成された懸濁液を、膜ポンプを通じて圧送し、圧力をかけ、ノズルにより液滴に変換する。これらを噴霧塔内で乾燥させ、塔の床上で収集する。プロセスパラメータは、表９に示され、得られる造粒体の特性は、表１０に示されている。この実施例の実験値は、Ｅ１−ｘで印付けされている。
【０４２４】
Ｅ．２．変更：炭素含有量の増大
Ｅ．１．の記載に類似した方法を遂行する。追加的に、炭素粉末を懸濁液中に添加剤として分散させる。この実施例の実験値は、Ｅ２−１で印付けされている。Ｅ２−２１〜Ｅ２−２３では、酸化アルミニウムを、添加剤として添加する。
【０４２５】
【表１０】
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【０４２６】
【表１１】
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【０４２７】
造粒体は、全て開気孔性であり、均一かつ球状の形状を有する（全て顕微鏡による検査による）。造粒体は、硬化、または互いにくっつく傾向はない。
【０４２８】
Ｆ．二酸化ケイ素造粒体の清浄化
二酸化ケイ素造粒体を、最初に任意追加的に、回転炉内で温度Ｔ１で酸素で処理する。次いで、二酸化ケイ素造粒体を、塩素含有成分を含む並流内で処理し、温度を温度Ｔ２に上昇させる。プロセスパラメータは、表１１に示され、得られた処理された造粒体の特性は、表１２に示されている。
【０４２９】
【表１２】
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【０４３０】
【表１３】
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【０４３１】
清浄化ステップ後の造粒体は、Ｆ１−２およびＦ２−１の場合、著しく低減した炭素含有量（低炭素造粒体、例えばＦ１−１のような）および著しく低いアルカリ土類金属含有量を有する。ＳｉＣ形成は、観察されなかった。
【０４３２】
Ｇ．ガラス体の形成
表１３の２行目に記載の二酸化ケイ素造粒体を原材料として使用した。リング形状の中空空間、ｄａの鋳型本体の外径、ｄｉの鋳型本体の内径、および長さｌを有する黒鉛鋳型を調製した。１ｍｍの厚さを有する高純度黒鉛箔を、外側鋳型本体の内壁に施し、１ｍｍの厚さを有する同じ高純度黒鉛の黒鉛箔を、内側鋳型本体の外壁に施した。１．２ｇ／ｃｍ３のかさ密度および０．４ｍｍの密度を有する高純度黒鉛から作製した高純度黒鉛の線を、鋳型のリング形状の中空空間の基部に施した（Ｇ−２の場合：円筒形状の中空空間）。黒鉛箔を有する高純度黒鉛鋳型に、二酸化ケイ素造粒体を充填した。充填した黒鉛鋳型を炉内に導入し、炉を排気減圧する。導入した二酸化ケイ素造粒体を、温度Ｔ１から温度Ｔ２まで加熱速度Ｒ１で上昇させ、そこで持続時間ｔ２にわたって保持した。次いで、導入した二酸化ケイ素造粒体を、加熱速度Ｒ２でＴ３まで、次いで、さらなる焼き戻しなしに、温度Ｔ４まで加熱速度Ｒ３で、さらに温度Ｔ５まで加熱速度Ｒ４で加温し、そこで持続時間ｔ５にわたって保持した。最後の２４０分間、炉に１．６＊１０６Ｐａの圧力で窒素を充填した。その後、鋳型を徐々に冷却した。１０５０℃の温度に到達すると、鋳型を、この温度で２４０分の持続時間にわたって保持した。その後、鋳型をＴ６に徐々にさらに冷却した。プロセスパラメータは、表１３にまとめられ、形成された石英ガラス体の特性は、表１４にまとめられている。「徐々の冷却」とは、鋳型がスイッチを切った炉内にさらなる冷却手段なしに残され、言い換えれば熱を周囲に放出することのみにより冷却されることを意味する。
【０４３３】
【表１４】
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【０４３４】
【表１５】
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【０４３５】
全てのガラス体は、ＯＨ含有量、炭素含有量、およびアルミニウム含有量に関して非常に良好な値を有する。
【０４３６】
Ｈ．ガラス繊維の調製
先に実施例Ｇで調製した石英ガラス体を、最初に、欧州特許第０５９８３４９Ｂ１号の実施例１と類似的に機械的に加工する。加工した石英ガラス体の外径は、２５０ｍｍであり、内径は、５０ｍｍであった。その後、加工した石英ガラス体を、欧州特許第０５９８３４９Ｂ１号の実施例６と類似的にさらに加工し、実施例６の天然石英ガラス体の代わりにこれを使用する。４５ｍｍの外径を有するコアロッドを使用した。プロセスパラメータは、表１５に示され、形成されたガラス繊維の特性は、表１６に示されている。
【０４３７】
【表１６】
2019502633.tif 000019
【０４３８】
【表１７】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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