(57)【要約】  本開示は一般的に、ポリイミド組成物および特に、充填剤を有する組成物に関する。ポリイミド組成物は、二酸化チタン粒子充填剤を有するポリイミド樹脂から製造されてもよい。二酸化チタン充填ポリイミド樹脂の使用は、前述のポリイミド樹脂から製造される物品の機械的性能を高める。物品には、試験ソケットおよび特に、試験ソケットハウジングが含まれる。試験ソケットハウジングは、二酸化チタン粒子充填剤を有する前述のポリイミド樹脂から製造されてもよい。二酸化チタン充填ポリイミド樹脂の使用は、試験ソケットハウジングの機械的性能特性を高め、正確かつ信頼性が高い試験ソケット読取りをもたらす。
2019526163.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハウジングを貫通して垂直に延在するスルーホールを有する試験ソケットハウジングであって、
ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、および
ｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル型二酸化チタンまたは針状二酸化チタン
を含む、試験ソケットハウジング。
【請求項２】
前記ポリイミドポリマーが、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、請求項１に記載の試験ソケットハウジング。
【請求項３】
前記ルチル型二酸化チタンが０．２５ミクロン〜０．５０ミクロンの範囲のメジアン粒径を有する、請求項１に記載の試験ソケットハウジング。
【請求項４】
前記針状二酸化チタンが約１．７ミクロン〜約５．１５ミクロンの長さを有する、請求項１に記載の試験ソケットハウジング。
【請求項５】
前記ルチル型二酸化チタンおよび前記針状二酸化チタンがアルミナで表面仕上げ処理される、請求項１に記載の試験ソケットハウジング。
【請求項６】
前記ポリイミドポリマーが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、請求項２に記載の試験ソケットハウジング。
【請求項７】
前記ルチル型二酸化チタンまたは針状二酸化チタンが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲である、請求項１に記載の試験ソケットハウジング。
【請求項８】
請求項１に記載の試験ソケットハウジングを含む試験ソケット。
【請求項９】
ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、および
ｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル型二酸化チタンまたは針状二酸化チタン
を含む、ポリイミド組成物。
【請求項１０】
前記ポリイミドポリマーが、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、請求項９に記載のポリイミド組成物。
【請求項１１】
前記ルチル型二酸化チタンが０．２５ミクロン〜０．５０ミクロンの範囲のメジアン粒径を有する、請求項９に記載のポリイミド組成物。
【請求項１２】
前記針状二酸化チタンが、約１．７ミクロン〜約５．１５ミクロンの長さを有する、請求項９に記載のポリイミド組成物。
【請求項１３】
前記ルチル型二酸化チタンおよび前記針状二酸化チタンがアルミナで表面仕上げ処理される、請求項９に記載のポリイミド組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本開示は一般的に、ポリイミド組成物、および改良された機械的性質を有する前述のポリイミド組成物から製造された試験ソケットおよび試験ソケットなどの物品に関する。特に、ポリイミドと二酸化チタン充填剤とを含むポリイミド組成物およびポリイミドと二酸化チタン充填剤とを含む組成物から製造される試験ソケットハウジング。
【背景技術】
【０００２】
ポリイミド組成物は、応力および高温下でのポリイミド組成物の独自の性能特性のために多種多様な用途において有用である。様々な応力作業状態下で完成および半完成半導体パッケージの後工程試験において試験ソケットを使用して、半導体パッケージの性能特性を評価する。試験ソケットはしばしば、半導体パッケージのパッドと試験ボードの端子との間に配置される試験ソケットハウジングを備える。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
本発明の第１の態様は、ハウジングを貫通して垂直に延在するスルーホールを有する試験ソケットハウジングに関し、ハウジングは、ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル形二酸化チタンまたは針状二酸化チタンを含む。
【０００４】
本発明の第２の態様は、ハウジングを貫通して垂直に延在するスルーホールを有する試験ソケットハウジングを含む試験ソケットに関し、ハウジングは、ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル形二酸化チタンまたは針状二酸化チタンを含む。
【０００５】
本発明の第３の態様は、ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル形二酸化チタンまたは針状二酸化チタンを含むポリイミド組成物に関する。
【０００６】
本発明の第２の態様は、ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル形二酸化チタンを含むポリイミド組成物に関する。
【０００７】
略語
請求項および本明細書は、以下に示す略語および定義を使用して解釈すべきである。「ｈ」、「ｈｒｓ」は、時間を意味し、「％」はパーセントという用語を意味し、「モル％」はモルパーセントを意味し、「ｗｔ％」は重量パーセントを意味し、「部」は重量部を意味し、当業者は、この測定用語を使用および理解する。「ｇ」はグラムを意味する。
【０００８】
定義
本明細書において、冠詞「ａ」は、１つだけでなく２つ以上も意味し、その指示対象の名詞を単数の文法上のカテゴリーに必ずしも限定しない。
【０００９】
本明細書において、用語「約（ａｂｏｕｔおよびａｔ  ｏｒ  ａｂｏｕｔ）」は、量または値を修飾するために使用される場合、請求項または本明細書に記載の列挙されている厳密な量または値よりも多いまたは少ない、量または値の近似値を意味する。近似値の厳密な値は、当業者が厳密な値への適切な近似として認識するものによって決定される。本明細書において、請求項または本明細書の記載中で正確に記載されていない同様の値を伝える用語は、請求項または本明細書の記載中で記載されているものと均等な結果または作用をもたらすことができ、そのため当業者は同様の値によって許容可能にもたらされるものとして認識するであろう。
【００１０】
本明細書において、用語「物品」は、未完成もしくは完成の品物、物、物体、または未完成もしくは完成の品物、物、または物体の要素もしくは特徴を意味する。本明細書において、物品が未完成の場合、用語「物品」は、完成品になるために更に処理され得る形態、形状、構成を有する任意の品物、物、物体、要素、装置等を意味する場合がある。物品が未完成の場合、用語「プリフォーム」は、完成品になるために更に処理され得る形態、形状、構成、任意の部分のことを意味し得る。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本開示による試験ソケットの実施形態を表わす。
【図２】本開示による試験ソケットハウジングの実施形態を表わす。
【図３】本開示による試験ソケットハウジングの別の実施形態を表わす。
【図４】本開示による試験ソケットハウジングの別の実施形態を表わす。
【図５】本開示による試験ソケットの別の実施形態を表わす。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
本明細書において、物品が完成している場合、用語「物品」は、全体またはその一部を更に処理することなしで具体的な用途／目的に適切な形態、形状、構成である品物、物、物体、要素、装置等を意味する。
【００１３】
略語
請求項および本明細書は、以下に示す略語および定義を使用して解釈すべきである。「ｈ」、「ｈｒｓ」は、時間を意味し、「％」はパーセントという用語を意味し、「モル％」はモルパーセントを意味し、「ｗｔ％」は重量パーセントを意味し、「部」は重量部を意味し、当業者は、この測定用語を使用および理解する。「ｇ」はグラムを意味する。
【００１４】
定義
本明細書において、冠詞「ａ」は、１つだけでなく２つ以上も意味し、その指示対象の名詞を単数の文法上のカテゴリーに必ずしも限定しない。
【００１５】
本明細書において、用語「約（ａｂｏｕｔおよびａｔ  ｏｒ  ａｂｏｕｔ）」は、量または値を修飾するために使用される場合、請求項または本明細書に記載の列挙されている厳密な量または値よりも多いまたは少ない、量または値の近似値を意味する。近似値の厳密な値は、当業者が厳密な値への適切な近似として認識するものによって決定される。本明細書において、請求項または本明細書の記載中で正確に記載されていない同様の値を伝える用語は、請求項または本明細書の記載中で記載されているものと均等な結果または作用をもたらすことができ、そのため当業者は同様の値によって許容可能にもたらされるものとして認識するであろう。
【００１６】
本明細書において、用語「物品」は、未完成もしくは完成の品物、物、物体、または未完成もしくは完成の品物、物、または物体の要素もしくは特徴を意味する。本明細書において、物品が未完成の場合、用語「物品」は、完成品になるために更に処理され得る形態、形状、構成を有する任意の品物、物、物体、要素、装置等を意味する場合がある。物品が未完成の場合、用語「プリフォーム」は、完成品になるために更に処理され得る形態、形状、構成、任意の部分のことを意味し得る。
【００１７】
本明細書において、物品が完成している場合、用語「物品」は、全体またはその一部を更に処理することなしで具体的な用途／目的に適切な形態、形状、構成である品物、物、物体、要素、装置等を意味する。
【００１８】
物品は、部分的に完成しさらなる処理を待っているかまたは一緒に完成品を含むことになる他の要素／組立部品で組み立てられるかのどちらかである１つもしくは複数の要素または組立部品を含んでもよい。更に、本明細書において、用語「物品」は物品のシステムまたは構成を意味する場合がある。
【００１９】
範囲および好ましい変形形態
本明細書に記載される任意の範囲は、特に明記されない限り、その端点を明確に包含する。範囲としての量、濃度、または他の値もしくはパラメーターの記載は、そのような範囲の上限および下限の対が本明細書に明示的に開示されているか否かに関わらず、任意の可能な範囲の上限と任意の可能な範囲の下限から形成される全ての可能な範囲を具体的に開示する。本明細書に記載のコンパウンド、手順、および物品は、明細書中での範囲の定義で開示されている具体的な値に限定されない。
【００２０】
本明細書に記載の手順、コンパウンド、および物品の材料、化学物質、方法、工程、値、および／または範囲等についての任意の変形形態の本明細書における開示は、好ましいまたは好ましくないとして特定されているかどうかに関わらず、材料、方法、工程、値、範囲等の任意の可能な組合せを含むことが具体的に意図されている。請求項についての正確かつ十分な裏付けを与えることを目的として、任意の開示の組合せは、本明細書に記載の手順、コンパウンド、および物品の好ましい変形形態である。
【００２１】
本明細書において、式（Ｉ）の硬化剤などの本明細書に記載の任意の化学種の化学名に関しての命名の誤りまたは誤字が存在する場合には、化学名よりも化学構造が優先される。また、本明細書に記載の任意の化学種の化学構造中に誤りが存在する場合には、当業者が意図されている記述を理解する化学種の化学構造が優先される。
【００２２】
総則
応力下および高温におけるポリイミド組成物の独自の性能特性は、ブッシング、シール、電気絶縁物、圧縮機ベーンおよびインペラー、ピストンおよびピストンリング、ギア、糸案内、カム、ブレーキライニング、クラッチ面、スラストプラグ等の物品においてそれらを有用にする。
【００２３】
それらの最終形態に製造する前にこのようなポリイミド組成物およびブレンド中に様々な添加剤を混合することがしばしば望ましい。黒鉛をポリイミド中に混合して、このような組成物の摩耗および機械的特性を改良した。
【００２４】
これまで入手可能であったポリイミド組成物および添加剤の多様性にもかかわらず、改良された耐摩耗性、高い圧力および速度条件での摩擦、応力下の機械的性質を示すポリイミド組成物およびブレンドが継続的に必要とされている。
【００２５】
出願人は、ポリイミドと二酸化チタン充填剤とを含むポリイミド組成物が、ここに説明される産業上の需要に対処することを発見した。
【００２６】
半導体プロセスをケイ素のウエハまたは他の半導性材料上で実施して複数の半導体チップを形成する。半導体シップを印刷回路板（ＰＣＢ）上に実装するために、パッケージングプロセスをウエハ上で実施して半導体パッケージを形成する。
【００２７】
上述のプロセスによって製造される、半導体パッケージの電気特性が試験される。典型的な試験方法を使用して、半導体パッケージを試験室内に装填し、そこで半導体パッケージを試験ソケット内に保持する。試験ソケット内の半導体パッケージは、試験ボードと電気的に接触する。試験電流を、試験ボードを通って半導体パッケージに供給し、半導体パッケージの電気特性を試験する。
【００２８】
電気特性を試験するために、半導体パッケージと試験ボードとの間に安定な電気接続が形成されるのがよい。試験ソケットは、半導体パッケージを試験ボードおよび特に、試験ソケットハウジングに接続するための媒体として使用される。試験ソケットハウジングを半導体パッケージのパッドと試験ボードの端子との間に配置して、両方と接触しているピンによってそれらの間で信号を交換する。
【００２９】
半導体パッケージは通常高価であり、試験ソケットの欠陥のために半導体パッケージを損なうことは製造費を増加させる不必要に高い不良率をもたらし得るので、複雑かつ費用がかかる半導体パッケージに関して、試験読取りの信頼性が必要である。半導体パッケージを回路板にはんだ付けする前にそれを試験し、次に、完成品を機能的に試験することが普通である。半導体パッケージがそこで不合格になる場合、材料および時間コストの両方の点から完成品を廃棄することは非常に費用がかかる。密に充填されたパッドコンタクトを有する複雑な半導体パッケージは費用がかかり、したがって正確かつ信頼性が高い読取りをもたらす試験ソケットに対する需要がある。
【００３０】
半導体パッケージの電気特性を試験する間、試験ソケット中へのおよびからの半導体パッケージの急速かつ連続的な挿入および取外しは、極端な機械的要求をそれに、特に、試験ソケットハウジングに求め、その結果、ハウジングの寸法安定性、摩耗、および圧縮、性能特性が低下し、最終的には試験ソケットの読取りの正確さおよび信頼性に影響を与えることがある。半導体パッケージ試験の苛烈さに耐え、寸法安定性、摩耗、および圧縮を受けることができる試験ソケットハウジングに対する需要がある。
【００３１】
出願人は、ポリイミドと二酸化チタン充填剤とを含む試験ソケットハウジングが、ここに説明される産業上の需要に対処することを発見した。
【００３２】
試験ソケット
試験ソケットおよび試験ソケットハウジングの実施形態が、本開示に従って、図１〜５に示される。図１〜５を参照すると、ここに説明される様々な品質保証試験を行なうために試験ソケット２を使用して連続した半導体パッケージ４を収容する。半導体パッケージ４は典型的に、デバイスの作動回路に電気的に接続される複数の電気端子６を備える。本発明の試験ソケットと共に使用するための半導体パッケージ４の例には、限定されないが、ボールアレイ、ベアダイ、リードレスアレイ、表面実装、およびスルーホールが含まれる。
【００３３】
作動回路の機能にアクセスするために半導体パッケージ４の電気端子６はピン１０によって試験ボード８の相当する端子（またはパッド）と接触させられる。試験ボードの例は印刷回路板（ＰＣＢ）である。ピン１０には、限定されないが、回路を圧縮および接続するスプリングピンが含まれる。
【００３４】
試験ソケット２は、半導体パッケージ４を取外し可能に受けて試験ボード８の相当する端子に対してその電気端子６にバイアスをかけることができる。したがって、品質保証試験は、試験ソケット２内にある間に所与の半導体パッケージ４上で行われてもよく、半導体パッケージ４はその後、著しい変形を受けずに除去され得る。
【００３５】
試験ソケット２は、半導体パッケージ４と係合すると共にピン１０によって試験ボード８の相当する電気端子に対して位置合せしてその電気端子６を維持する試験ソケットハウジング１２を備える。また、試験ソケット２は、上アセンブリプレート２０および下アセンブリプレート２２を備えてもよい。プレート２０および２２は、半導体パッケージ４および試験ソケットハウジング１２のピン１０を試験のための正確な位置に案内するように機能する。
【００３６】
試験ソケット２は、上アセンブリプレート２０に１つの端縁に沿って蝶番で取り付けられるかまたは上アセンブリプレート２０にいくつかの端縁に沿ってクリップで留められる蓋１４を更に備えてもよく、半導体デバイス４をピン１０上に蓋１４として固定することを意図するそのいずれも閉じられる。別の実施形態において、試験ソケット２は、トッププレート２０および２２をねじまたは固定ピン（図示せず）によって試験ソケットハウジング１２と整列するためのガイドホール２４を備えてもよい。
【００３７】
試験ソケットおよびそれらの一般的な設計は産業において公知である。全ての試験ソケットの一般的な特徴は、試験ボードピン１０および試験ソケットハウジング１２である。前述の説明は、本発明によって包含される試験ソケットのタイプを制限することを意図しない。本発明によって包含される試験ソケットは、スルーホールを有すると共に半導体パッケージのパッドと試験ボードの端子との間に配置されてそれらの間で信号を交換する試験ソケットハウジングを組み込んでもよい試験ソケットを包含する。試験ソケットの例には、限定されないが、バーンイン、開発、製造、および試験コンタクタソケットが含まれる。他の例には、ボールアレイ、ベアダイ、リードレスアレイ、表面実装、およびスルーホールが含まれる。
【００３８】
試験ソケットハウジング
試験ソケットハウジング１２は、ピン１０と半導体チップパッケージ４の電気端子６とを受容する複数のスルーホール１８を有する略格子状パターンを含む。
【００３９】
本技術分野の当業者は、ソケットハウジング１２の寸法が半導体パッケージ４および試験ソケット２の寸法と合わせられてもよいことを認識するであろう。寸法には、高さ、幅、および深さが含まれる。他の寸法態様には、限定されないが、スルーホールの数、ピッチ、およびスルーホール直径が含まれる。したがって、（非標準化チップスケール半導体パッケージが試験される時に一般的であるように）半導体チップパッケージ４の異なったサイズが試験される時および／または異なったタイプの試験ソケットが使用される時、ソケットハウジング１２は、必要以上の実験をせずに半導体チップパッケージ４および／または試験ソケット２と合うように必要に応じて変化および／または設計されてもよい。
【００４０】
また、本技術分野の当業者は、試験ソケットハウジングという用語は標準化された用語ではないが、限定されないがフローティングガイド、接触板、案内板、および電気コネクタが含まれる本技術分野の他の記述と同義であることを認識するであろう。本技術分野の当業者は、試験ソケットハウジングという用語は、試験ソケットハウジングが半導体パッケージのパッドと試験ボードの端子との間に配置されてそれらの間で信号を交換する試験ソケットにおいて使用するための、スルーホールを有する略格子状物品を包含することを理解するであろう。
【００４１】
試験ソケットハウジング１２は、ポリイミドなどのポリマー樹脂から製造されてもよい。また、ポリイミド樹脂は、半導体の挿入および取外しの過酷さに耐えると共に最終的に試験ソケット２が正確かつ信頼性が高い読取りを可能にするように試験ソケットハウジング１２の機械的性能特性を高める充填剤を含有してもよい。
【００４２】
ポリイミド組成物
本発明の組成物は、ポリイミド粉末および二酸化チタン充填剤を含んでもよい。
【００４３】
ポリイミド
ここに説明され物品において使用するためのポリイミドは、ポリマー骨格の主鎖に沿って直鎖または複素環単位として−ＣＯ−ＮＲ−ＣＯ−特性基を含有してもよい。ポリイミドは、例えば、有機テトラカルボン酸、またはその相当する無水物またはエステル誘導体などのモノマーと、脂肪族または芳香族ジアミンとの反応から得ることができる。
【００４４】
ポリイミドを調製するために使用されるポリイミド前駆体は、ポリイミド前駆体が加熱されるかまたは化学処理される時に相当するポリイミドになる有機ポリマーである。このように得られたポリイミドの特定の実施形態において、そのポリマー鎖の繰り返し単位の約６０〜１００モルパーセント、好ましくは約７０モルパーセント以上、より好ましくは約８０モルパーセント以上が、例えば、以下の式：
【００４５】
【化１】
2019526163.tif 000003
［式中、Ｒ1は、６個の炭素原子の１〜５個のベンゼノイド不飽和環を有する四価芳香族基であり、４個のカルボニル基はＲ1基のベンゼン環中の異なった炭素原子に直接結合しており、カルボニル基の各対はＲ1基のベンゼン環中の隣接した炭素原子に結合しており、およびＲ2は炭素原子の１〜５個のベンゼノイド不飽和環を有する二価芳香族基であり、２個のアミノ基はＲ2基のベンゼン環中の異なった炭素原子に直接結合している］によって表わされるポリイミド構造を有する。
【００４６】
好ましいポリイミド前駆体は芳香族であり、イミド化される時、芳香族化合物のベンゼン環がイミド基に直接結合しているポリイミドを提供する。特に好ましいポリイミド前駆体には、例えば、以下の一般式：
【００４７】
【化２】
2019526163.tif 000004
［式中、Ｒ3は、６個の炭素原子の１〜５個のベンゼノイド不飽和環を有する四価芳香族基であり、４個のカルボニル基はＲ3基のベンゼン環中の異なった炭素原子に直接結合しており、カルボニル基の各対はＲ3基のベンゼン環中の隣接した炭素原子に結合しており、およびＲ4は炭素原子の１〜５個のベンゼノイド不飽和環を有する二価芳香族基であり、２個のアミノ基はＲ4基のベンゼン環中の異なった炭素原子に直接結合している］によって表わされる繰り返し単位を有するポリアミド酸が含まれ、そこでポリアミド酸は２個以上の繰り返し単位のホモポリマーまたはコポリマーのどちらかであり得る。
【００４８】
上記の一般式によって表わされる繰り返し単位を有するポリアミド酸の典型的な例は、ピロメリット酸二無水物（「ＰＭＤＡ」）およびジアミノジフェニルエーテル（「ＯＤＡ」）および３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（「ＢＰＤＡ」）およびＯＤＡから得られるものである。閉環される時、前者はポリ（４，４’−オキシジフェニレンピロメリットイミド）になり、後者はポリ（４，４’−オキシジフェニレン−３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボキシイミド）になる。
【００４９】
溶液イミド化法によって調製されるポリイミドの典型的な例は、繰り返し単位：
【００５０】
【化３】
2019526163.tif 000005
［式中、Ｒ5はｐ−フェニレンジアミン（「ＰＰＤ」）である］を有する硬質芳香族ポリイミド組成物である。
【００５１】
溶液イミド化法によって調製されるポリイミドの別の例は、Ｒ５が６０モルパーセント超〜約８５モルパーセントのｐフェニレンジアミン（「ＰＰＤ」）単位および約１５モルパーセント〜４０モルパーセント未満のｍフェニレンジアミン（「ＭＰＤ」）単位である硬質芳香族ポリイミド組成物である。
【００５２】
本発明の実施において好ましくは使用されるテトラカルボン酸、または本発明の実施において有用な誘導体を調製することができるテトラカルボン酸は、一般式：
【００５３】
【化４】
2019526163.tif 000006
［式中、Ａが四価有機基であり、Ｒ6〜Ｒ9（両方とも含める）が、水素または低級アルキル、および好ましくはメチル、エチル、またはプロピルを含む］を有するテトラカルボン酸である。四価有機基Ａは好ましくは、以下の構造：
【００５４】
【化５】
2019526163.tif 000007
［式中、Ｘは−（ＣＯ）−、−Ｏ−、−Ｓ−、−ＳＯ2−、−ＣＨ2−、−Ｃ（ＣＨ3）2−、および−Ｃ（ＣＦ3）2−のうちの少なくとも１つを含む］のうちの１つを有する。
【００５５】
芳香族テトラカルボン酸成分として、芳香族テトラカルボン酸、それらの酸無水物、それらの塩およびそれらのエステルに言及することができる。芳香族テトラカルボン酸の例には、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸、２，３，３’，４’−ビフェニルテトラカルボン酸、ピロメリット酸、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エーテル、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）チオエーテル、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）ホスフィン、２，２−ビス（３’，４’−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン、２，２−ビス［４−（３，４−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物、およびビス（３，４−ジカルボキシフェニル）スルホンが含まれる。
【００５６】
これらの芳香族テトラカルボン酸を単独でまたは組み合せて使用することができる。芳香族テトラカルボン酸二無水物が好ましく、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、およびそれらの混合物が特に好ましい。
【００５７】
有機芳香族ジアミンとして、１つ以上の芳香族および／または複素環式ジアミンが好ましくは使用され、それら自体は本技術分野に公知である。このような芳香族ジアミンは、構造：Ｈ2Ｎ−Ｒ10−ＮＨ2（式中、Ｒ10は、１６個までの炭素原子を含有すると共に任意選択により環に１個までのヘテロ原子を含有する芳香族基であり、ヘテロ原子は−Ｎ−、−Ｏ−、または−Ｓ−を含む）によって表わすことができる。また、Ｒ10がジフェニレン基またはジフェニルメタン基であるそれらのＲ10基がここに含まれる。このようなジアミンの代表例は、２，６−ジアミノピリジン、３，５−ジアミノピリジン、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、ｐ，ｐ’−メチレンジアニリン、２，６−ジアミノトルエン、および２，４−ジアミノトルエンである。
【００５８】
単に例示的である芳香族ジアミン成分の他の例には、ベンゼンジアミン、例えば１，４−ジアミノベンゼン、１，３−ジアミノベンゼン、および１，２−ジアミノベンゼン；ジフェニル（チオ）エーテルジアミン、例えば４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，４’−ジアミノジフェニルエーテル、３，３’−ジアミノジフェニルエーテル、および４，４’−ジアミノジフェニルチオエーテル；ベンゾフェノンジアミン、例えば３，３’−ジアミノベンゾフェノンおよび４，４’−ジアミノベンゾフェノン；ジフェニルホスフィンジアミン、例えば３，３’−ジアミノジフェニルホスフィンおよび４，４’−ジアミノジフェニルホスフィン；ジフェニルアルキレンジアミン、例えば３，３’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、３，３’−ジアミノジフェニルプロパン、および４，４’−ジアミノジフェニルプロパン；ジフェニルスルフィドジアミン、例えば３，３’−ジアミノジフェニルスルフィドおよび４，４’−ジアミノジフェニルスルフィド；ジフェニルスルホンジアミン、例えば３，３’−ジアミノジフェニルスルホンおよび４，４’−ジアミノジフェニルスルホン；およびベンジジン、例えばベンジジンおよび３，３’−ジメチルベンジジンが含まれる。
【００５９】
他の有用なジアミンは、少なくとも１個の非ヘテロ原子含有芳香環または官能基によって架橋された少なくとも２個の芳香環を有する。
【００６０】
これらの芳香族ジアミンを単独でまたは組み合せて使用することができる。芳香族ジアミン成分として１，４−ジアミノベンゼン、１，３−ジアミノベンゼン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、およびそれらの混合物が好ましくは使用される。
【００６１】
ポリアミド酸は、芳香族ジアミン成分と芳香族テトラカルボン酸成分とを好ましくは、実質的に等モル量で有機極性溶媒中にて重合させることによって得ることができる。溶媒中の全てのモノマーの量は、約５〜約４０重量パーセントの範囲、より好ましくは約６〜約３５重量パーセントの範囲、および最も好ましくは約８〜約３０重量パーセントの範囲であり得る。反応のための温度は一般的に、約１００℃以下、好ましくは約１０℃〜８０℃の範囲である。重合反応のための時間は一般的に約０．２〜６０時間の範囲である。
【００６２】
また、ポリイミドを調製する方法は、ポリマーが製造されるモノマーの本性に従って変化することができる。例えば、脂肪族ジアミンとテトラカルボン酸とが重合される時、モノマーは周囲温度において錯塩を形成する。約１００〜約１５０℃の中温においてこのような反応混合物の加熱は、低分子量オリゴマー（例えば、ポリアミド酸）をもたらし、そして次に、これらのオリゴマーは、約２４０〜約３５０℃の高温において更に加熱することによってより高分子量のポリマーに変化させることができる。テトラカルボン酸の代わりに二無水物がモノマーとして使用される時、ジメチルアセトアミドまたはＮ−メチルピロリジノンなどの溶媒が典型的に系に添加される。また、脂肪族ジアミンおよび二無水物は周囲温度においてオリゴマーを形成し、約１５０〜約２００℃での後続の加熱が溶媒を飛ばし、相当するポリイミドを生じる。
【００６３】
上に記載されたように、脂肪族ジアミンおよび／または脂肪族二酸または二無水物の使用に代わる別の選択肢として芳香族ジアミンが典型的に、テトラカルボン酸に優先して二無水物と重合され、このような反応において溶媒の他に触媒がしばしば使用される。窒素含有塩基、フェノール、または両性材料をこのような触媒として使用することができる。芳香族ジアミンを重合させるためにより長い加熱時間が必要とされ得る。
【００６４】
また、閉環は、熱処理またはピリジンおよび無水酢酸、ピコリンおよび無水酢酸、２，６−ルチジンおよび無水酢酸等の環化剤が使用されるプロセスなどの慣例的に使用される方法によって達成され得る。
【００６５】
ここで使用される好ましいポリイミドは、不融性ポリイミドである。いくつかの好ましいポリイミドにおいて連結基の本質的に全てがイミド基である。好ましいポリイミドには、テトラカルボン酸無水物（例えばピロメリット酸二無水物および／または３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物）および約６０〜約８５モルパーセントのｐ−フェニレンジアミンおよび約１５〜約４０モルパーセントのｍ−フェニレンジアミン（参照によって本願明細書に含まれる、米国特許第５，８８６，１２９号明細書を参照）；３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物およびｍ−フェニレンジアミン、マレイン酸無水物およびビス（４−アミノフェニル）メタン；３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、トルエンジアミンおよびｍ−フェニレンジアミン、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ビス（４−アミノフェニル）メタンおよびナド酸無水物；トリメリト酸無水物およびｍ−フェニレンジアミン；トリメリト酸無水物およびビス（４−アミノフェニル）エーテル；３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物およびビス（４−アミノフェニル）エーテル；３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物およびｍ−フェニレンジアミン；３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物およびｐ−フェニレンジアミン；３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物および４，４’−ジアミノベンゾフェノンから製造されるポリイミドが含まれる。特に好ましいポリイミドは、テトラカルボン酸無水物（例えばピロメリット酸二無水物および／または３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物）ならびに約６０〜約８５モルパーセントのｐ−フェニレンジアミンおよび約１５〜約４０モルパーセントのｍ−フェニレンジアミンから製造されるポリイミドである。
【００６６】
ポリイミド組成物は、約４０ｗｔ％〜約８０ｗｔ％のポリイミド粉末を含んでもよい。実施形態において、ポリイミド組成物は、５０ｗｔ％、６０ｗｔ％、７０ｗｔ％、および８０ｗｔ％のポリイミド粉末を含む。ポリイミド粉末は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであるポリイミドポリマーであってもよい。
【００６７】
実施形態において、ポリイミド組成物は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであるポリイミド粉末約４０ｗｔ％〜約８０ｗｔ％を含む。
【００６８】
実施形態において、試験ソケットハウジング１２のポリイミドは、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％を含んでもよい。
【００６９】
実施形態において、試験ソケットハウジング１２のポリイミドは、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％を含んでもよい。
【００７０】
ここに説明されるポリイミド組成物は、充填剤を含有してもよい。
【００７１】
充填剤
二酸化チタン
ここに説明される二酸化チタンは、ルチル針状銘柄二酸化チタンであってもよく、ここで針状二酸化チタンと称されるか、またはルチル銘柄二酸化チタンであってもよい。ルチルという用語は、二酸化チタン粒子の結晶タイプを意味し、針状という用語は粒子の形状を意味する。ここに説明されるルチル形二酸化チタン粒子は、針状ルチル形二酸化チタンと異なっており、針状ルチル形二酸化チタン粒子を包含しない。ルチルと針状の両方とも専門用語である。
【００７２】
針状二酸化チタンは、１．７ミクロン〜５．１５ミクロンの長さを有してもよい。実施形態において、長さは約１．７ミクロンである。別の実施形態において、長さは約２．９ミクロンである。針状二酸化チタンは、０．１３ミクロン〜０．２７ミクロンの直径を有してもよい。実施形態において、直径は約０．１３ミクロンである。別の実施形態において、直径は０．２１ミクロンである。
【００７３】
ルチル形二酸化チタンは、約０．２５ミクロン〜約０．５０ミクロンの範囲のメジアン粒度を有してもよい。実施形態において、メジアン粒度は０．３６ミクロンである。
【００７４】
針状およびルチル二酸化チタンは、アルミナ、シリカ、または両方による表面処理を施してもよい。二酸化チタンの様々な表面処理は本技術分野に公知である。実施形態において、表面処理はコーティングである。別の実施形態において、表面処理は連続したコーティングである。
【００７５】
ここに説明される二酸化チタン充填剤は、ポリアミド酸の調製中に任意の段階で添加することによってここに説明されるポリイミド組成物に混入されてもよい。ジアミンおよび二無水物の導入前に二酸化チタン充填剤が有機溶媒に添加されてもよい。また、それは、ポリアミド酸の形成前、間、または後に反応体の一方または両方の有機溶媒中の溶液に添加されてもよい。実施形態において、二酸化チタン充填剤がポリアミド酸の溶液に添加される。
【００７６】
粒子は、二酸化チタンとポリイミドとのブレンドの２０％ｗｔ％〜６０ｗｔ％に相当してもよい。５ｗｔ％未満の使用は、誘電率の著しい増加をもたらさない。９０ｗｔ％超の量を使用すると共に、約７０ｗｔ％超のいくつかのポリイミドを使用すると（ポリイミドの重量に基づいて約２００ｗｔ％）生成物を弱める傾向があり、その有用性を制限する。
【００７７】
実施形態において、ポリイミド組成物は、針状二酸化チタン２０％ｗｔ％〜６０ｗｔ％を含む。別の実施形態において、ポリイミド組成物は、ルチル形二酸化チタン２０％ｗｔ％〜６０ｗｔ％を含む。別の実施形態において、ポリイミド組成物は、針状二酸化チタン２０％ｗｔ％〜６０ｗｔ％を含む。別の実施形態において、ポリイミド組成物は、ルチル形二酸化チタン４０％ｗｔ％〜６０ｗｔ％を含む。
【００７８】
ここに説明されるポリイミド組成物と共に使用するために適した針状二酸化チタンの例には、限定されないが、針状二酸化チタンのＦＴＬシリーズが含まれる。特に、ＦＴＬ−１００、ＦＴＬ−１１０、ＦＴＬ−２００、およびＦＴＬ−３００［（Ｉｓｈｉｈａｒａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，ＵＳＡ（ＩＳＫ）］。
【００７９】
ここに説明されるポリイミド組成物と共に使用するために適したルチル形二酸化チタンの例には、限定されないが、ルチル形二酸化チタンのＴｉ−Ｐｕｒｅ（商標）銘柄が含まれる。特に、Ｒ−７０６二酸化チタン［Ｔｈｅ  Ｃｈｅｍｏｕｒｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ，ＵＳＡ）。
【００８０】
ポリイミド組成物（続き）
ポリイミド組成物は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％、および針状二酸化チタン２０ｗｔ％〜８０ｗｔ％を含んでもよい。
【００８１】
実施形態において、ポリイミド組成物は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド５０ｗｔ％および針状二酸化チタン５０ｗｔ％を含む。
【００８２】
別の実施形態において、ポリイミド組成物は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド６０ｗｔ％、および針状二酸化チタン４０％ｗｔ％を含む。
【００８３】
ポリイミド組成物は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％、およびルチル形二酸化チタン２０ｗｔ％〜８０ｗｔ％を含んでもよい。
【００８４】
実施形態において、ポリイミド組成物は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド５０ｗｔ％およびルチル形二酸化チタン５０ｗｔ％を含む。
【００８５】
別の実施形態において、ポリイミド組成物は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド７０ｗｔ％およびルチル形二酸化チタン３０ｗｔ％を含む。
【００８６】
別の実施形態において、ポリイミド組成物は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド８０ｗｔ％およびルチル形二酸化チタン２０ｗｔ％を含む。
【００８７】
試験ソケット組成物
試験ソケットハウジング１２は、ポリイミドポリマーおよび針状二酸化チタンを含んでもよい。別の実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％、および針状二酸化チタン２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％を含んでもよい。別の実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％、および針状二酸化チタン４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％を含んでもよい。
【００８８】
実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド５０ｗｔ％、５２ｗｔ％、５７ｗｔ％、または６０ｗｔ％を含む。
【００８９】
実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、５０ｗｔ％、４８ｗｔ％、４３ｗｔ％、または４０ｗｔ％の針状二酸化チタンを含む。
【００９０】
試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド５０ｗｔ％、５２ｗｔ％、５７ｗｔ％、または６０ｗｔ％を針状二酸化チタン５０ｗ％、４８ｗｔ％、４３ｗｔ％、または４０ｗｔ％と組み合せて含んでもよい。
【００９１】
実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド５０ｗｔ％、および針状二酸化チタン５０％ｗｔ％を含む。
【００９２】
別の実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド５２ｗｔ％、および針状二酸化チタン４８％ｗｔ％を含む。
【００９３】
別の実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド５７ｗｔ％、および針状二酸化チタン４３％ｗｔ％を含む。
【００９４】
別の実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド６０ｗｔ％、および針状二酸化チタン４０％ｗｔ％を含む。
【００９５】
試験ソケットハウジング１２は、ポリイミドポリマーおよびルチル形二酸化チタンを含んでもよい。別の実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％、およびルチル形二酸化チタン２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％を含んでもよい。別の実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％、およびルチル形二酸化チタン４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％を含んでもよい。別の実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド７０ｗｔ％、およびルチル形二酸化チタン３０ｗｔ％を含んでもよい。
【００９６】
実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド５０ｗｔ％または６０ｗｔ％を含む。
【００９７】
実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、ルチル形二酸化チタン５０ｗｔ％または４０ｗｔ％を含む。
【００９８】
試験ソケットハウジング１２は、５０ｗ％または４０ｗｔ％のルチル形二酸化チタンと組み合せて、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド５０ｗｔまたは６０ｗｔ％を含んでもよい。
【００９９】
実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド５０ｗｔ％、およびルチル形二酸化チタン５０％ｗｔ％を含む。
【０１００】
別の実施形態において、試験ソケットハウジング１２は、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド６０ｗｔ％、およびルチル形二酸化チタン４０％ｗｔ％を含む。
【０１０１】
ここに説明される二酸化チタン充填ポリイミド組成物は不融性ポリマー材料から製造されてもよく、形材および製品は、不融性ポリマー材料から形材および製品を製造するために通常使用される技術によって、すなわち米国特許第４，３６０，６２６号明細書に記載されているように熱および圧力を様々な成分の粉末混合物に加えることによって、不融性ポリマー材料から製造されてもよい。
【０１０２】
試験用のブランクを上記の通りに作製して、次いで必要に応じて．最終物品の寸法に機械加工してもよい。ブランクを作製してそれらを機械加工する方法の本技術分野の当業者は、取り消し実験なしに、そして工業において一般的に使用されるブランクの形成および機械加工方法によって物品の様々な寸法を形成してもよいことを認識する。
【実施例】
【０１０３】
実施例において；引張強さ、伸びの％、弾性率、および曲げ弾性率がＡＳＴＭ  Ｄ１７０８およびＡＳＴＭ  Ｄ７９０を使用して測定される。全ての試験片は、米国特許第４，３６０，６２６号明細書（特に第２欄、５４〜６０行目）に記載された手順に実質的に従う手順を使用してここに説明される二酸化チタン充填ポリイミド組成物から成形された。
【０１０４】
以下の表で「Ｅ」として識別される例示的なコンパウンドは、本明細書に記載および詳述するコンパウンド、手順、および物品の範囲を更に明らかにすることのみを意図し、限定するものではない。比較例は以下の表で「Ｃ」として識別される。
【０１０５】
実施例において、以下の略語が使用される：ＢＰＤＡ（３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸無水物）；ＭＰＤ（ｍ−フェニレンジアミン）；およびＰＰＤ（ｐ−フェニレンジアミン）。
【０１０６】
ここに説明される実施例Ｅにおいて使用される針状二酸化チタン充填剤は、針状二酸化チタンのＦＴＬシリーズからのものである。特に、ＦＴＬ−１００、ＦＴＬ−１１０、ＦＴＬ−２００、およびＦＴＬ−３００［（Ｉｓｈｉｈａｒａ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，ＵＳＡ（ＩＳＫ）］。
【０１０７】
ここに説明される実施例Ｅにおいて使用されるルチル形二酸化チタン充填剤は、ルチル形二酸化チタンのＴｉ−Ｐｕｒｅ（商標）銘柄からのものである。特に、Ｒ−７０６二酸化チタン［Ｔｈｅ  Ｃｈｅｍｏｕｒｓ  Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ，ＵＳＡ）。
【０１０８】
ポリアミド組成物：針状二酸化チタンと共に、ＢＰＤＡ、ＭＰＤ、およびＰＰＤ由来
針状二酸化チタンを有するポリイミド組成物の以下の実施例（典型例および比較例）を表１に記載する。
【０１０９】
実施例１
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド５２％と、針状二酸化チタン（ＦＴＬ−１００）４８ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２３７６３ＭＰａの引張強さ、１．６％の伸び、１６０７３ＭＰａの弾性率、および１３３３９ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１１０】
実施例２
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド６０％と、４０ｗｔ％の針状二酸化チタン（ＦＴＬ−１００）とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２６３０４ＭＰａの引張強さ、３％の伸び、１３２５９ＭＰａの弾性率、および１３４０６ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１１１】
実施例３
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド５０％と、針状二酸化チタン（ＦＴＬ−１１０）５０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２７０９６ＭＰａの引張強さ、２．２％の伸び、１６３３４ＭＰａの弾性率、および１７２７９ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１１２】
実施例４
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド５７％と、針状二酸化チタン（ＦＴＬ−１１０）４３ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２５９０８ＭＰａの引張強さ、２．５％の伸び、１５４６３ＭＰａの弾性率、および１４４６１ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１１３】
実施例５
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド５０％と、針状二酸化チタン（ＦＴＬ−２００）５０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２３３２ＭＰａの引張強さ、２．１％の伸び、１３５２６ＭＰａの弾性率、および１６５０３ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１１４】
実施例６
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド６０％と、針状二酸化チタン（ＦＴＬ−３００）４０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２３３８９ＭＰａの引張強さ、２．５％の伸び、１２１０８ＭＰａの弾性率、および１２５６９ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１１５】
比較例１
ＤｕＰｏｎｔ（商標）Ｖｅｓｐｅｌ（登録商標）ＳＣＰ−５０００銘柄樹脂（無充填ポリイミド樹脂）を使用して引張試験片を作製した。製造された試験片を測定すると、２２９６２ＭＰａの引張強さ、６．２％の伸び、５７７０ＭＰａの弾性率、および５６３０ＭＰａの曲げ弾性率であった。ＤｕＰｏｎｔ（商標）Ｖｅｓｐｅｌ（登録商標）ＳＣＰ−５０００銘柄樹脂はＥ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ＆Ｃｏ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ，ＵＳＡから入手可能である。
【０１１６】
比較例２
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド５０％と、合成黒鉛（０．１００ｇ／ｃｃの嵩密度；１．８１ｇ／ｃｃの密度において５．０μｍの粒度；およびｄ５０、Ｉｍｅｒｙｓ  Ｇｒａｐｈｉｔｅ＆Ｃａｒｂｏｎ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販されている）５０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１２００ＭＰａの引張強さ、２．０％の伸び、９０００ＭＰａの弾性率、および８２２０ＭＰａの曲げ弾性率であった。ＤｕＰｏｎｔ（商標）Ｖｅｓｐｅｌ（登録商標）ＳＣＰ−５０５０銘柄樹脂はＥ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ＆Ｃｏ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ，ＵＳＡから入手可能である。
【０１１７】
【表１】
2019526163.tif 000008
【０１１８】
ポリアミド組成物：ルチル形二酸化チタンと共にＢＰＤＡ、ＭＰＤ、およびＰＰＤ由来
ルチル形二酸化チタンを有するポリイミド組成物の以下の実施例（典型例および比較例）を表２に記載する。
【０１１９】
実施例７
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド５０％と、ルチル形二酸化チタン（Ｒ−７０６）５０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２１２５２ＭＰａの引張強さ、２．０％の伸び、９７０１ＭＰａの弾性率、および１１５３７ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１２０】
実施例８
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド５０％と、ルチル形二酸化チタン（Ｒ−７０６）５０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２１２５２ＭＰａの引張強さ、２．９％の伸び、１０８０２ＭＰａの弾性率、および１１６９５ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１２１】
実施例９
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド６０％と、ルチル形二酸化チタン（Ｒ−７０６）４０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１６９３８ＭＰａの引張強さ、１．７％の伸び、９３５２ＭＰａの弾性率、および９６６７ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１２２】
実施例１０
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド６３％と、ルチル形二酸化チタン（Ｒ−７０６）３７ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２１８５７ＭＰａの引張強さ、４．０％の伸び、８３１６ＭＰａの弾性率、および８７５６ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１２３】
実施例１１
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド７０％と、ルチル形二酸化チタン（Ｒ−７０６）３０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２０９３９ＭＰａの引張強さ、３．９％の伸び、７３０６ＭＰａの弾性率、および７３８４ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１２４】
比較例３
ＤｕＰｏｎｔ（商標）Ｖｅｓｐｅｌ（登録商標）ＳＣＰ−５０００銘柄樹脂（無充填ポリイミド樹脂）を使用して引張試験片を作製した。製造された試験片を測定すると、２２９６２ＭＰａの引張強さ、６．２％の伸び、５７７０ＭＰａの弾性率、および５６３０ＭＰａの曲げ弾性率であった。ＤｕＰｏｎｔ（商標）Ｖｅｓｐｅｌ（登録商標）ＳＣＰ−５０００銘柄樹脂はＥ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ＆Ｃｏ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ，ＵＳＡから入手可能である。
【０１２５】
【表２】
2019526163.tif 000009
【０１２６】
比較例４
ＢＰＤＡ、ＰＰＤ、およびＭＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤとＭＰＤとの組合せの１：１モル比、ならびにＰＰＤ／ＭＰＤの７０／３０ｗｔ％比）から製造されるポリイミド５０％と、合成黒鉛（０．１００ｇ／ｃｃの嵩密度；１．８１ｇ／ｃｃの密度において５．０μｍの粒度；およびｄ５０、Ｉｍｅｒｙｓ  Ｇｒａｐｈｉｔｅ＆Ｃａｒｂｏｎ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販されている）５０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１２００ＭＰａの引張強さ、２．０％の伸び、９０００ＭＰａの弾性率、および８２２０ＭＰａの曲げ弾性率であった。ＤｕＰｏｎｔ（商標）Ｖｅｓｐｅｌ（登録商標）ＳＣＰ−５０５０銘柄樹脂はＥ．Ｉ．ＤｕＰｏｎｔ  ｄｅ  Ｎｅｍｏｕｒｓ＆Ｃｏ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ，ＵＳＡから入手可能である。
【０１２７】
ポリアミド組成物：針状二酸化チタンと共にＢＰＤＡおよびＰＰＤ
針状二酸化チタンを有するポリイミド組成物の以下の実施例（典型例および比較例）を表３および４に記載する。
【０１２８】
実施例１２
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド５０％と、５０ｗｔ％の針状二酸化チタン（ＦＴＬ−１００）とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１６３０７ＭＰａの引張強さ、０．９％の伸び、および２３６１９４４ＰＳＩの引張弾性率であった。
【０１２９】
実施例１３
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド６０％と、針状二酸化チタン（ＦＴＬ−１１０）４０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２１４０３ＭＰａの引張強さ、１．７％の伸び、１８８６８８２ＰＳＩの引張弾性率、および１３１１８ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１３０】
実施例１４
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド５０％と、針状二酸化チタン（ＦＴＬ−１１０）５０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、２０６６５ＭＰａの引張強さ、１．６％の伸び、２０４３８４５ＰＳＩの引張弾性率、および１５６４７ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１３１】
実施例１５
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド５０％と、５０ｗｔ％の針状二酸化チタン（ＦＴＬ−２００）とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１７１７６ＭＰａの引張強さ、１．２％の伸び、および１９６４７７２ＰＳＩの引張弾性率であった。
【０１３２】
比較例５
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド９７．６％と、合成黒鉛（０．１００ｇ／ｃｃの嵩密度；１．８１ｇ／ｃｃの密度において５．０μｍの粒度；およびｄ５０、Ｉｍｅｒｙｓ  Ｇｒａｐｈｉｔｅ＆Ｃａｒｂｏｎ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販されている）２．４ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１８５５３ＭＰａの引張強さ、２．９％の伸び、および９５１６６３ＰＳＩの引張弾性率であった。
【０１３３】
比較例６
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド７０％と、合成黒鉛（０．１００ｇ／ｃｃの嵩密度；１．８１ｇ／ｃｃの密度において５．０μｍの粒度；およびｄ５０、Ｉｍｅｒｙｓ  Ｇｒａｐｈｉｔｅ＆Ｃａｒｂｏｎ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販されている）３０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１３５４９ＭＰａの引張強さ、２．９％の伸び、および１０２１２１６ＰＳＩの引張弾性率であった。
【０１３４】
比較例７
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド５０％と、合成黒鉛（０．１００ｇ／ｃｃの嵩密度；１．８１ｇ／ｃｃの密度において５．０μｍの粒度；およびｄ５０、Ｉｍｅｒｙｓ  Ｇｒａｐｈｉｔｅ＆Ｃａｒｂｏｎ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販されている）５０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１０６０３ＭＰａの引張強さ、１．９％の伸び、および１２４３５３４ＰＳＩの引張弾性率であった。
【０１３５】
比較例８
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド１００％を含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１９６０３ＭＰａの引張強さおよび３．２％の伸びであった。
【０１３６】
【表３】
2019526163.tif 000010
【０１３７】
【表４】
2019526163.tif 000011
【０１３８】
ポリアミド組成物：ルチル形二酸化チタンと共にＢＰＤＡおよびＰＰＤ由来
針状二酸化チタンを有するポリイミド組成物の以下の実施例（典型例および比較例）を表５に記載する。
【０１３９】
実施例１６
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド５０％と、ルチル形二酸化チタン（Ｒ−７０６）５０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１８０４５ＭＰａの引張強さ、１．７％の伸び、１５７２７７４ＰＳＩの引張弾性率、および１２７９０ＭＰａの曲げ弾性率であった。
【０１４０】
実施例１７
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド７０％と、ルチル形二酸化チタン（Ｒ−７０６）３０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１６７７６ＭＰａの引張強さ、１．９％の伸び、および１３３３００９ＰＳＩの引張弾性率であった。
【０１４１】
実施例１８
ＢＰＤＡおよびＰＰＤ（ＢＰＤＡ対ＰＰＤの１：１モル比から製造されるポリイミド８０％と、ルチル形二酸化チタン（Ｒ−７０６）２０ｗｔ％とを含有するポリイミド組成物の粒子を米国特許第５，８８６，１２９号明細書（具体的には実施例７）に記載された方法に従って調製した。粒子をミル粉砕し、２０メッシュスクリーンを通過させ、引張試験片試料を作製するために使用した。製造された試験片を測定すると、１４０４５ＭＰａの引張強さ、１．５％の伸び、および１３１９４８１ＰＳＩの引張弾性率であった。
【０１４２】
比較例５、６、７、および８は、上記の表４の場合と同じである。
【０１４３】
【表５】
2019526163.tif 000012
【０１４４】
実施形態
さらなる説明のために、本開示の更に別の非限定的な実施形態が以下に示される。
【０１４５】
例えば、実施形態１はハウジングを貫通して垂直に延在するスルーホールを有する試験ソケットハウジングであり、そこでハウジングは、ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル形二酸化チタンまたは針状二酸化チタンを含む。
【０１４６】
実施形態２は、ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル形二酸化チタンを含む、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１４７】
実施形態３は、ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の針状二酸化チタンを含む、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１４８】
実施形態４は、ルチル形二酸化チタンまたは針状二酸化チタンが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲である、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１４９】
実施形態５は、実施形態１の試験ソケットハウジングであり、そこでルチル形二酸化チタンは４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲である。
【０１５０】
実施形態６は、針状二酸化チタンが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲である、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１５１】
実施形態７は、ポリイミドポリマーが３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１５２】
実施形態８は、針状二酸化チタンが約１．７ミクロン〜約５．１５ミクロンの長さを有する、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１５３】
実施形態９は、針状二酸化チタンが約１．７ミクロンの長さを有する、実施形態３の試験ソケットハウジングである。
【０１５４】
実施形態１０は、針状二酸化チタンが約２．９ミクロンの長さを有する、実施形態３の試験ソケットハウジングである。
【０１５５】
実施形態１１は、針状二酸化チタンが約０．１３ミクロン〜約０．２７ミクロンの直径を有する、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１５６】
実施形態１２は、針状二酸化チタンが約０．１３ミクロンの直径を有する、実施形態１１の試験ソケットハウジングである。
【０１５７】
実施形態１３は、針状二酸化チタンが約０．２１ミクロンの直径を有する、実施形態１１の試験ソケットハウジングである。
【０１５８】
実施形態１４は、針状二酸化チタンがアルミナで表面仕上げ処理される、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１５９】
実施形態１５は、針状二酸化チタンがシリカで表面仕上げ処理される、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１６０】
実施形態１６は、針状二酸化チタンがアルミナおよびシリカで表面仕上げ処理される、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１６１】
実施形態１７は、ポリイミドポリマーが、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲である、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１６２】
実施形態１８は、ポリイミドポリマーが、５０ｗｔ％、５２ｗｔ％、５７ｗｔ％、または６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態７の試験ソケットハウジングである。
【０１６３】
実施形態１９は、針状二酸化チタンが５０ｗｔ％、４８ｗｔ％、４３ｗｔ％、または４０ｗｔ％である、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１６４】
実施形態２０は、ポリイミドポリマーが５０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、および針状二酸化チタンが５０ｗｔ％である、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１６５】
実施形態２１は、ポリイミドポリマーが５２ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、および針状二酸化チタンが４８ｗｔ％である、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１６６】
実施形態２２は、ポリイミドポリマーが５７ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、および針状二酸化チタンが４３ｗｔ％である、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１６７】
実施形態２３は、ポリイミドポリマーが６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、および針状二酸化チタンが４０ｗｔ％である、請求項１に記載の試験ソケットハウジングである。
【０１６８】
例えば、実施形態２４は、ハウジングを貫通して垂直に延在するスルーホールを有する試験ソケットハウジングを含む試験ソケットであり、そこでハウジングは、ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル形二酸化チタンまたは針状二酸化チタンを含む。
【０１６９】
実施形態２５は、ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル形二酸化チタンを含む、実施形態２４の試験ソケットハウジングである。
【０１７０】
実施形態２６は、ａ）４０ｗｔ％〜８０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の針状二酸化チタンを含む、実施形態２４の試験ソケットハウジングである。
【０１７１】
実施形態３０は、ルチル形二酸化チタンまたは針状二酸化チタンが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲である、実施形態２４の試験ソケットハウジングである。
【０１７２】
実施形態２８は、ルチル形二酸化チタンが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲である、実施形態２４の試験ソケットハウジングである。
【０１７３】
実施形態２９は、針状二酸化チタンが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲である、実施形態２４の試験ソケットハウジングである。
【０１７４】
実施形態３０は、ポリイミドポリマーが、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１７５】
実施形態３１は、針状二酸化チタンが約１．７ミクロン〜約５．１５ミクロンの長さを有する、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１７６】
実施形態３２は、針状二酸化チタンが約１．７ミクロンの長さを有する、実施形態３１の試験ソケットである。
【０１７７】
実施形態３３は、針状二酸化チタンが約２．９ミクロンの長さを有する、実施形態３１の試験ソケットである。
【０１７８】
実施形態３４は、針状二酸化チタンが約０．１３ミクロン〜約０．２７ミクロンの直径を有する、実施形態２４による試験ソケットである。
【０１７９】
実施形態３５は、針状二酸化チタンが約０．１３ミクロンの直径を有する、実施形態３４の試験ソケットである。
【０１８０】
実施形態３６は、針状二酸化チタンが約０．２１ミクロンの直径を有する、実施形態３４の試験ソケットである。
【０１８１】
実施形態３７は、針状二酸化チタンがアルミナで表面仕上げ処理される、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１８２】
実施形態３８は、針状二酸化チタンがシリカで表面仕上げ処理される、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１８３】
実施形態３９は、針状二酸化チタンがアルミナおよびシリカで表面仕上げ処理される、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１８４】
実施形態４０は、試験ソケットがボールアレイ、ベアダイ、リードレスアレイ、表面実装、およびスルーホールからなる群から選択される、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１８５】
実施形態４１は、ポリイミドポリマーが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１８６】
実施形態４２は、ポリイミドポリマーが５０ｗｔ％、５２ｗｔ％、５７ｗｔ％、または６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態２９の試験ソケットである。
【０１８７】
実施形態４３は、針状二酸化チタンが５０ｗｔ％、４８ｗｔ％、４３ｗｔ％、または４０ｗｔ％である、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１８８】
実施形態４４は、ポリイミドポリマーが５０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、針状二酸化チタンが５０ｗｔ％である、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１８９】
実施形態４５は、ポリイミドポリマーが５２ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、針状二酸化チタンが４８ｗｔ％である、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１９０】
実施形態４６は、ポリイミドポリマーが５７ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、針状二酸化チタンが４３ｗｔ％である、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１９１】
実施形態４７は、ポリイミドポリマーが６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、針状二酸化チタンが４０ｗｔ％である、実施形態２４の試験ソケットである。
【０１９２】
実施形態４８は、ルチル形二酸化チタンが０．２５ミクロン〜０．５０ミクロンの範囲のメジアン粒度を有する、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１９３】
実施形態４９は、ルチル形二酸化チタンが０．３６ミクロンのメジアン粒度を有する、実施形態４８の試験ソケットハウジングである。
【０１９４】
実施形態５０は、ルチル形二酸化チタンがアルミナで表面仕上げ処理される、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１９５】
実施形態５１は、ルチル形二酸化チタンがシリカで表面仕上げ処理される、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１９６】
実施形態５２は、ルチル形二酸化チタンはアルミナおよびシリカで表面仕上げ処理される、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１９７】
実施形態５３は、ポリイミドポリマーが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤに由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１９８】
実施形態５４は、ポリイミドポリマーが５０ｗｔ％または６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０１９９】
実施形態５５は、ルチル形二酸化チタンが５０ｗｔ％または４０ｗｔ％である、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０２００】
実施形態５６は、ポリイミドポリマーが５０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、およびルチル形二酸化チタンが４０ｗｔ％である、請求項１の実施形態の試験ソケットハウジングである。
【０２０１】
実施形態５７は、ポリイミドポリマーが６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、ルチル形二酸化チタンが４０ｗｔ％である、実施形態１の試験ソケットハウジングである。
【０２０２】
実施形態５８は、ルチル形二酸化チタンが０．２５ミクロン〜０．５０ミクロンの範囲のメジアン粒度を有する、実施形態２４の試験ソケットである。
【０２０３】
実施形態５９は、ルチル形二酸化チタンが０．３６ミクロンのメジアン粒度を有する、実施形態５８の試験ソケットである。
【０２０４】
実施形態６０は、ルチル形二酸化チタンがアルミナで表面仕上げ処理される、実施形態２４の試験ソケットである。
【０２０５】
実施形態６１は、ルチル形二酸化チタンがシリカで表面仕上げ処理される、実施形態２４の試験ソケットである。
【０２０６】
実施形態６２は、ルチル形二酸化チタンがアルミナおよびシリカで表面仕上げ処理される、実施形態２４の試験ソケットである。
【０２０７】
実施形態６３は、試験ソケットがボールアレイ、ベアダイ、リードレスアレイ、表面実装、およびスルーホールからなる群から選択される、実施形態２４の試験ソケットである。
【０２０８】
実施形態６４は、ポリイミドポリマーが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態２４の試験ソケットである。
【０２０９】
実施形態６５は、ポリイミドポリマーが５０ｗｔ％または６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態２４の試験ソケットである。
【０２１０】
実施形態６６は、ルチル形二酸化チタンが５０ｗｔ％、４０ｗｔ％、３７ｗｔ％または３０ｗｔ％で存在している、実施形態２４の試験ソケットである。
【０２１１】
実施形態６７は、ポリイミドポリマーが５０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、ルチル形二酸化チタンが５０ｗｔ％である、実施形態２４の試験ソケットである。
【０２１２】
実施形態６８は、ポリイミドポリマーが６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）、およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、ルチル形二酸化チタンが４０ｗｔ％である、実施形態２４の試験ソケットである。
【０２１３】
例えば、実施形態６９は、ａ）４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）２０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の針状二酸化チタンを含むポリイミド組成物である。
【０２１４】
実施形態７０は、ポリイミドポリマーが、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態６９の組成物である。
【０２１５】
実施形態７１は、針状二酸化チタンが約１．７ミクロン〜約５．１５ミクロンの長さを有する、実施形態６９の組成物である。
【０２１６】
実施形態７２は、針状二酸化チタンが約１．７ミクロンの長さを有する、実施形態７１の組成物である。
【０２１７】
実施形態７３は、針状二酸化チタンが約２．９ミクロンの長さを有する、実施形態７１の組成物である。
【０２１８】
実施形態７４は、針状二酸化チタンが約０．１３ミクロン〜約０．２７ミクロンの直径を有する、実施形態６９の組成物である。
【０２１９】
実施形態７５は、針状二酸化チタンが約０．１３ミクロンの直径を有する、実施形態７４の組成物である。
【０２２０】
実施形態７６は、針状二酸化チタンが約０．２１ミクロンの直径を有する、実施形態７３の組成物である。
【０２２１】
実施形態７７は、針状二酸化チタンがアルミナで表面仕上げ処理される、実施形態６９の組成物である。
【０２２２】
実施形態７８は、針状二酸化チタンがシリカで表面仕上げ処理される、実施形態６９の組成物である。
【０２２３】
実施形態７９は、針状二酸化チタンがアルミナおよびシリカで表面仕上げ処理される、実施形態６９の組成物である。
【０２２４】
実施形態８０は、ポリイミドポリマーが、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミド４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲である、実施形態６９の組成物である。
【０２２５】
実施形態８１は、ポリイミドポリマーが５０ｗｔ％、５２ｗｔ％、５７ｗｔ％、または６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態７０の組成物である。
【０２２６】
実施形態８２は、針状二酸化チタンが５０ｗｔ％、４８ｗｔ％、４３ｗｔ％、または４０ｗｔ％である、実施形態６９の組成物である。
【０２２７】
実施形態８３は、ポリイミドポリマーが５０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、および針状二酸化チタンが５０ｗｔ％である、実施形態６９の組成物である。
【０２２８】
実施形態８４は、ポリイミドポリマーが５２ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、および針状二酸化チタンが４８ｗｔ％である、実施形態６９の組成物である。
【０２２９】
実施形態８５は、ポリイミドポリマーが５７ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、および針状二酸化チタンが４３ｗｔ％である、実施形態６９の組成物である。
【０２３０】
実施形態８６は、ポリイミドポリマーが６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、および針状二酸化チタンが４０ｗｔ％である、実施形態６９の組成物である。
【０２３１】
実施形態８７は、ａ）４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のポリイミドポリマー、およびｂ）４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％のルチル形二酸化チタンを含む組成物である。
【０２３２】
実施形態８８は、ポリイミドポリマーが、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態８７の組成物である。
【０２３３】
実施形態８９は、ルチル形二酸化チタンが０．２５ミクロン〜０．５０ミクロンの範囲のメジアン粒度を有する、実施形態８７の組成物である。
【０２３４】
実施形態９０は、ルチル形二酸化チタンが０．３６ミクロンのメジアン粒度を有する、実施形態８９の組成物である。
【０２３５】
実施形態９１は、ルチル形二酸化チタンがアルミナで表面仕上げ処理される、実施形態８７の組成物である。
【０２３６】
実施形態９２は、ルチル形二酸化チタンがシリカで表面仕上げ処理される、実施形態８７の組成物である。
【０２３７】
実施形態９３は、ルチル形二酸化チタンがアルミナおよびシリカで表面仕上げ処理される、実施形態８７の組成物である。
【０２３８】
実施形態９４は、ポリイミドポリマーが４０ｗｔ％〜６０ｗｔ％の範囲であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤに由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態８７の組成物である。
【０２３９】
実施形態９５は、ポリイミドポリマーが５０ｗｔ％または６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドである、実施形態８７の組成物である。
【０２４０】
実施形態９６は、ルチル形二酸化チタンは５０ｗｔ％または４０ｗｔ％である、実施形態８７の組成物である。
【０２４１】
実施形態９７はポリイミドポリマーが５０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、およびルチル形二酸化チタンが４０ｗｔ％である、請求項８７の実施形態の組成物である。
【０２４２】
実施形態９８は、ポリイミドポリマーが６０ｗｔ％であり、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）およびｐ−フェニレンジアミン（ＰＰＤ）に由来する硬質ポリ芳香族ポリイミドであり、およびルチル形二酸化チタンが４０ｗｔ％である、実施形態８７の組成物である。
【０２４３】
開示された本発明に従って、ここに説明される利点を満たす二酸化チタン充填ポリイミド製品、特に試験ソケットハウジングが提供された。
【０２４４】
開示された本発明に従って、ここに説明される利点を満たすルチル形二酸化チタン充填ポリイミド製品、特に試験ソケットハウジングが提供された。
【０２４５】
開示された本発明に従って、ここに説明される利点を満たす針状二酸化チタン充填ポリイミド製品、特に試験ソケットハウジングが提供された。
【０２４６】
開示された本発明に従って、ここに説明される利点を満たすポリイミド組成物、特に、ルチル形二酸化チタンまたは針状二酸化チタンを含有するポリイミド組成物が提供された。
【図１】
2019526163.tif 000013
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
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2019526163.tif 000019
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