(57)【要約】本発明のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、チタンアルミニウム合金の技術分野に属する。該方法は、原料を前処理した後、ルチル又は高チタンスラグ又は二酸化チタン:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:(0.60〜0.24):(0.042〜0.048):(0.12〜0.26):(0.22〜0.30)の質量比で原料を秤量し、勾配投入の方式でテルミット自己伝播反応を行い、高温溶融体を得、勾配還元溶解製錬を行い、原料投入の終了後、保温しながら溶融分離し、その後、高温溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを加え、スラグ洗浄精練を行い、最後にスラグを除去し、チタン合金を得る。該方法は、フローが短く、エネルギー消耗が低く、操作が簡単で、合金にけるAl、Vの含有量を制御しやすい等の利点を有する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下のステップ1〜5を含むテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法であって、
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理し、前処理したテルミット還元反応材料を得、
前記テルミット還元反応材料は、チタン含有材料、アルミニウム粉末、V2O5粉末、CaO及びKClO3であり、
前記チタン含有材料は、ルチル、高チタンスラグ又は二酸化チタンの1種又は複数種の混合物であり、
配合比で、前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、チタン含有材料:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:(0.60〜0.24):(0.042〜0.048):(0.12〜0.26):(0.22〜0.30)であり、
前記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル≦3mm、チタンスラグ≦3mm又は二酸化チタン粒度≦0.02mm;アルミニウム粉末粒度≦2mm;V2O5粉末≦0.2mm;CaO粒度≦0.2mm;KClO3粒度≦2mmであり、
ステップ2:テルミット自己伝播反応
以下の2つの原料投入方式の1つにて勾配テルミット還元を行い、
原料投入方式の一:
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を複数のバッチに分け、
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が反応の化学量論の1.15〜1.35倍から反応の化学量論の0.85〜0.65倍まで順次減少するように、各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合し、ここで、化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×(95〜100)%であり、 
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の10〜30%であり、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要があり、
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得、
原料投入方式の二:
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.15〜1.35倍から化学量論比の0.85〜0.65倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式（1）を満足し、
m=(b-c)÷a       （1）
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、0<a≦0.04であり、
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×(95〜100)%の関係を満足し、
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得、
ステップ3:電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得、ここで、溶融分離過程において、温度が1700〜1800℃、保温時間が5〜25minであり、
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の85〜95%を除去し、撹拌速度50〜150rpm、温度1700〜1800℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌し、
(2)溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:(0.02〜0.08)であり、
前記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、 CaF2:5%〜10%、CaO:40%〜60%、Na2O:0〜2%、TiO2:30%〜40%、V2O5:5%〜15%を含み、残部が不可避な不純物であり、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、
(3)CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700〜1800℃で保温しながら偏心機械撹拌を10〜30min続け、チタン合金溶融体を得、
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得ることを特徴とするテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
【請求項２】
製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.5％〜6.5％、V:3.5％〜4.5％、Si:0.2％〜1.0％、Fe:0.2％〜1.0％、O≦0.9％を含み、残部がTiであることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
【請求項３】
前記ステップ1において、テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する方法は、
(1)チタン含有材料、V2O5粉末、CaOをそれぞれ焙焼温度≧120℃で12〜36h焙焼し、
(2)KClO3を150〜300℃で12〜48h乾燥させることであることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
【請求項４】
前記ステップ2において、前記複数のバッチはnバッチであり、ここで、n≧4であることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
【請求項５】
前記ステップ3において、前記電磁誘導の装置は、中周波誘導炉であり、その電磁界の周波数が1000Hz以上であることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
【請求項６】
前記ステップ4において、前記偏心機械撹拌の偏心率は0.2〜0.4であることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
【請求項７】
前記ステップ4において、中周波誘導炉の底部で吹き付けることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
【請求項８】
前記ステップ4において、前記高純度不活性ガスは、純度が99.95％以上の高純度アルゴンガスであることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
【請求項９】
前記ステップ4の(2)において、前記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、使用される前に、焙焼温度150〜450℃で10〜48h焙焼される前処理されることを特徴とする請求項1に記載のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタンアルミニウム合金の技術分野に属し、特に、テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタン合金は、比重が小さく、比強度が高く、高温性能、酸・アルカリ耐食性及び生体適合性等の特定が良好であるため、航空、船舶、軍事産業、バイオメディカル等の分野に幅広く応用されており、将来の市場が巨大である。現在、全世界のチタン合金加工材料の年間生産量は、40,000トン以上に達し、チタン合金の規格は約30種あり、そのうち、Ti-6Al-4V(TC4)は、最も使用されているチタン合金の一つであり、使用率がチタン合金の総生産量の50%以上であり、チタン合金加工製品の全体の95%であり、世界各国でのチタン合金応用において主要材料となっている。Ti-6Al-4V合金は、1954年に美国Illinois技術研究所によって開発された等軸マルテンサイト型のα+β二相チタン合金であり、良好な強度、靭性、可塑性、成形性、耐熱性、耐食性及び生体適合性を有し、最初に航空宇宙産業に応用されていたが、科学技術の進歩に伴い、軍事、生物医学、自動車、海洋、安全と保護、スポーツ及びレジャー用品等の分野にも応用されてきて、最も広く使用され、最も生産性の高いチタン合金となっている。また、Ti-6Al-4V合金の幅広い応用により、その製造方法、特性分析及び用途についても研究も最も多くなり、チタン合金の典型的な代表となっている。
【０００３】
現在、Ti-6Al-4V合金の工業生産方式は、主に真空鋳造法及び粉末冶金法である。真空鋳造法は、スポンジチタンを原料として、目標合金に応じて中間合金元素を加え、十分に混合した後、プレス、溶接により電極を形成し、その後、アーク溶解炉、電子ビーム溶解炉又はプラズマ溶解炉内で溶解製錬し、塊状にキャストし、さらに熱処理して製品を得る。粉末冶金法は、元素混合法(Blending elements, BE)とも呼ばれ、形状が複雑な部品を製造するためのニアネットシェイプ加工技術であり、プロセスが短く、材料利用率が高く、組織が小さく均一で、成分を制御可能で、成形程度が高い等の利点を有し、高性能、低コストのチタン合金を製造する理想的なプロセスである。該方法は、チタン粉末及び元素粉末を合金の成分配合に応じて混合した後、型鍛造又は冷間静水等方圧プレスを行い、さらに真空下で焼結し、その後、熱処理して製品を得る。しかし、これらの方法は、いずれもスポンジチタン又はチタン粉末を原料としており、現在、工業上スポンジチタンを大規模に製造するKroll法は、フローが長く、エネルギー消耗が高く、汚染がひどい複雑なプロセスであることに起因して、チタン合金が高価であり、応用範囲が制限される。溶融塩電解法は、現在、チタン酸化物からチタン合金を直接製造する研究の焦点であり、溶融体CaCl2中でTiO2を電気分解して低酸素含有量のチタン合金を直接製造する方法である。しかし、該方法では、プロセス条件が成熟しておらず、電流効率及び生産効率が低い等の欠点がある。チタン酸化物を原料として、一定量の合金元素の酸化物を配合し、金属熱還元法(例えば、テルミット法等)によりチタン系合金を直接製造すれば、スポンジチタン製造の複雑なプロセスを回避することができ、チタン合金の製造コストを大幅に削減することができる。テルミット法は、反応速度が速く、エネルギー消耗が低い等の利点を有する。従って、チタン酸化物、チタン合金元素の酸化物を原料として、テルミット法によりチタン系合金を直接製造する方法は、チタン合金の製造コストを削減する将来性のある方法である。アルミニウム元素は、チタン合金の主要なα相の安定元素であり、主に固溶強化作用を発揮し、1％Alを添加する毎に、室温引張強さが50MPa増加する。アルミニウムのチタンに対する限界溶解度は7.5％であり、限界溶解度を超えると、組織に規則相Ti3Al(α2)が形成することで合金の成形、靭性及び応力腐食に不利であるため、アルミニウム配合量を7％以下に制御する必要がある。そのため、チタン合金におけるアルミニウム含有量の制御は極めて重要である。しかし、テルミット還元の過程において、TiO2の還元が不十分であるため、合金におけるチタンとアルミニウムとがチタンアルミニウム金属間化合物を生成しやすいことで、合金におけるアルミニウム含有量(≧10%)が高くなり、合金におけるアルミニウム含有量は、自己伝播反応過程における原料配合により制御されにくい。
【０００４】
本発明は、従来のチタン合金の製造プロセスのフローが長く、エネルギー消耗が高く、コストが高い等の欠点、及びテルミット法によるチタン合金の製造過程においてアルミニウム含有量が制御されにくいという問題を克服するために、ルチル、高チタンスラグ又は二酸化チタンを原料として、テルミット還元-スラグ洗浄精練によりチタン合金を製造する新方法を提出する。
【発明の概要】
【０００５】
炉外テルミット法によるチタン鉄合金の製造方法における、TiO2の還元が不十分であり、アルミニウムの残量が高く、酸素含有量が高い等の問題を解決するために、本発明は、高チタンスラグ、ルチル又は二酸化チタンを原料として、テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づいてチタン合金を製造する方法を提出する。該方法は、テルミット自己伝播反応により、ルチル、高チタンスラグ又は二酸化チタン、アルミニウム粉末等を原料として、勾配投入の方式を採用してテルミット自己伝播反応を行うことで高温溶融体を得、勾配還元溶解製錬を行い、バッチ供給又は連続供給の方式を採用して、反応過程及び温度の制御、並びに金属酸化物の十分な還元を達成し、原料投入の終了後、保温しながら溶融分離し、その後高温溶融体に高アルカリ度のCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを加え、スラグのアルカリ度及び融点を調整し、スラグ洗浄精練を行い、最後に高温溶融体を室温に冷却し、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。該チタン合金は、チタンアルミニウムバナジウム合金である。
【０００６】
本発明のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、具体的には、以下ステップ1〜5を含み、
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理し、前処理したテルミット還元反応材料を得、
上記テルミット還元反応材料は、チタン含有材料、アルミニウム粉末、V2O5粉末、CaO及びKClO3であり、
上記チタン含有材料は、ルチル、高チタンスラグ又は二酸化チタンの1種又は複数種の混合物であり、
配合比で、前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、チタン含有材料:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:(0.60〜0.24):(0.042〜0.048):(0.12〜0.26):(0.22〜0.30)であり、
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル≦3mm、チタンスラグ≦3mm又は二酸化チタン粒度≦0.02mm;アルミニウム粉末粒度≦2mm;V2O5粉末≦0.2mm;CaO粒度≦0.2mm;KClO3粒度≦2mmであり、
ステップ2:テルミット自己伝播反応
以下の2つの原料投入方式の1つにて勾配テルミット還元を行い、
原料投入方式の一:
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を複数のバッチに分け、
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が反応の化学量論の1.15〜1.35倍から反応の化学量論の0.85〜0.65倍まで順次減少するように、各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合し、ここで、化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×(95〜100)%であり、 
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の10〜30%であり、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要があり、
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得、
原料投入方式の二:
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.15〜1.35倍から化学量論比の0.85〜0.65倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式（1）を満足し、
m=(b-c)÷a       （1）
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、0<a≦0.04であり、
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×(95〜100)%の関係を満足し、
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得、
ステップ3:電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得、ここで、溶融分離過程において、温度が1700〜1800℃、保温時間が5〜25minであり、
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の85〜95%を除去し、撹拌速度50〜150rpm、温度1700〜1800℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌し、
(2)溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:(0.02〜0.08)であり、
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、 CaF2:5%〜10%、CaO:40%〜60%、Na2O:0〜2%、TiO2:30%〜40%、V2O5:5%〜15%を含み、残部が不可避な不純物であり、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、
(3)CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700〜1800℃で保温しながら偏心機械撹拌を10〜30min続け、チタン合金溶融体を得、
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
【０００７】
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.5％〜6.5％、V:3.5％〜4.5％、Si:0.2％〜1.0％、Fe:0.2％〜1.0％、O≦0.9％を含み、残部がTiである。
上記ステップ1において、テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する方法は、
(1)チタン含有材料、V2O5粉末、CaOをそれぞれ焙焼温度≧120℃で12〜36h焙焼し、
(2)KClO3を150〜300℃で12〜48h乾燥させることである。
上記ステップ2において、前記複数のバッチはnバッチであり、ここで、n≧4である。
上記ステップ3において、上記電磁誘導の装置は、中周波誘導炉であり、その電磁界の周波数が1000Hz以上である。
上記ステップ4において、上記偏心機械撹拌の偏心率は0.2〜0.4である。
上記ステップ4において、中周波誘導炉の底部で吹き付ける。
上記ステップ4において、上記高純度不活性ガスは、純度が99.95％以上の高純度アルゴンガスである。
上記ステップ4の(2)において、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、使用される前に、焙焼温度150〜450℃で10〜48h焙焼される前処理される。
【０００８】
本発明のテルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、真空消耗アーク溶融法又は元素混合法によるチタン合金の製造に比べて、顕著な進歩及び利点を有する。
【０００９】
1、本発明は、ルチル、高チタンスラグ又は二酸化チタン、アルミニウム粉末、V2O5粉末を原料として、テルミット還元-スラグ洗浄精練によりチタン合金を製造する新しいアイデアを提出し、フローが短く、エネルギー消耗が低く、操作が簡単で、合金にけるAl、Vの含有量を制御しやすい等の利点を有する。
【００１０】
2、化学量論比よりも高いアルミニウム配合係数で原料を配合してテルミット自己伝播を行うことでより高温度の高温溶融体を得ることによって、後続の低アルミニウム配合係数原料の反応の開始に有利である。
【００１１】
3、高アルミニウム配合係数は、得られた溶融体における強い還元雰囲気を保証し、金属酸化物の十分な還元を保証する。
【００１２】
4、原料のアルミニウム配合係数を、化学量論比よりも高い値から化学量論比よりも小さい値までに徐々に減少させることにより、最初に得られた溶融体における、チタンと結合した過剰な還元剤が徐々に解放され、後続に投入する低アルミニウム配合係数原料におけるチタン、バナジウムの酸化物と徐々に反応することができるため、最終製品におけるアルミニウム含有量の効果的な制御を達成する。
【００１３】
5、原料投入のバッチ数が多ければ多いほど、又は連続投入の勾配が小さければ小さいほど、アルミニウム配合係数の勾配の変化が小さくなり、勾配還元の効果は顕著になり、合金の収率は高くなる。また、原料投入の速度を調整することにより、反応過程における温度を制御することもできる。
【００１４】
6、スラグ洗浄精練の過程において、加えた精練スラグによりスラグのアルカリ度及び融点を調整することによって、スラグの粘度を低減させ、スラグの流動性を向上させ、スラグ-金属界面化学反応及びスラグ-金属分離の完全な進行を実現し、アルミナ等の不純物の効果的な除去を達成する。また、保温溶解製錬及びスラグ洗浄精練過程は、システムの反応熱を十分に利用できるため、エネルギー消耗が低減される。
【００１５】
7、電磁誘導加熱によりスラグ洗浄精練を行い、且つ偏心機械撹拌を採用することにより、上層がアルミナ系溶融スラグ層、下層が金属である溶融体層を形成し、スラグと金属の分離を実現する。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
以下、実施例により本発明をさらに説明する。
【００１７】
以下の実施例において、
チタン含有材料では、ルチルに含まれる成分は、質量百分率でTiO2≧92％及び残部である不純物であり、粒度が≦3mmであり;高チタンスラグに含まれる成分は、質量百分率でTiO2≧92％及び残部である不純物であり、粒度が≦3mmであり;二酸化チタンに含まれる成分は、質量百分率でTiO2≧99.5及び残部である不純物であり、粒度が≦0.02mmである。
V2O5粉末の粒度は≦0.2mmである。
アルミニウム粉末の粒度は≦2mmである。
スラグ形成剤の粒度は≦0.2mmである。
高純度アルゴンガスの純度は99.95％よりも高い。
以下の実施例において、溶融分離過程及びスラグ洗浄精練過程で使用される装置は、いずれも中周波誘導炉であり、中周波誘導炉内の電磁界の周波数が1000Hz以上である。
【００１８】
実施例1 
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００１９】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92%のTiO2を含む高チタンスラグ、V2O5粉末をそれぞれ600℃で32h焙焼し、CaOを200℃で16h焙焼し、KClO3を160℃で18h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００２０】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を5バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×95%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の20%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００２１】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1800℃、保温時間が15minである。
【００２２】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.3、撹拌速度50rpm、温度1800℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.02である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%、CaO:60%、Na2O:0%、TiO2:30%、V2O5:5%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で10h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1800℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００２３】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:6.2％、V:3.50％、Si:0.2％、Fe:0.2％、O:0.32％、及び残部:Tiを含む。
【００２４】
実施例2 
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００２５】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が99.5%のTiO2を含む二酸化チタン、V2O5粉末をそれぞれ650℃で36h焙焼し、CaOを200℃で8h焙焼し、KClO3を160℃で18h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、二酸化チタン:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ二酸化チタン粒度≦0.02mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００２６】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を6バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×98%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の28.6%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００２７】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1750℃、保温時間が20minである。
【００２８】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の95%を除去し、偏心距離0.2、撹拌速度100rpm、温度1750℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.04である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:10%、CaO:50%、Na2O:0%、TiO2:30%、V2O5:10%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で20h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1750℃で保温しながら偏心機械撹拌を30min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００２９】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:6.0％、V:3.80％、Si:0.3％、Fe:0.6％、O:0.24％、及び残部:Tiを含む。
【００３０】
実施例3 
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００３１】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ600℃で24h焙焼し、CaOを300℃で12h焙焼し、KClO3を200℃で18h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、ルチル:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００３２】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を8バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×99%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の22.2%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００３３】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1700℃、保温時間が25minである。
【００３４】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の95%を除去し、偏心距離0.2、撹拌速度100rpm、温度1700℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.06である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%，CaO:40%，Na2O:0%，TiO2:40%，V2O5:15%を含む。CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度180℃で20h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700℃で保温しながら偏心機械撹拌を30min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００３５】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.8％、V:4.40％、Si:0.4％、Fe:0.8％、O:0. 2％、及び残部:Tiを含む。
【００３６】
実施例4 
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００３７】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が93%のTiO2を含む高チタンスラグ、V2O5粉末をそれぞれ700℃で12h焙焼し、CaOを300℃で36h焙焼し、KClO3を250℃で8h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００３８】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.28倍から化学量論比の0.7倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式（1）を満足する。
m=(b-c)÷a       （1）
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.01である。計算した結果、mは58回である。アルミニウム粉末の流量の勾配変化の時間間隔は、総反応時間をmで割った値である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×98%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００３９】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1800℃、保温時間が15minである。
【００４０】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の85%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度50rpm、温度1800℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.05である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:10%、CaO:50%、Na2O:0%、TiO2:35%、V2O5:5%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で10h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1800℃で保温しながら偏心機械撹拌を20min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００４１】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:6.1％、V:3.60％、Si:0.6％、Fe:0.7％、O:0.31％、及び残部:Tiを含む。
【００４２】
実施例5 
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００４３】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92.5%のTiO2を含む高チタンスラグ、質量百分率が99.6%のTiO2を含む二酸化チタン、V2O5粉末をそれぞれ650℃で20h焙焼し、CaOを200℃で12h焙焼し、KClO3を150℃で18h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。ここで、高チタンスラグと二酸化チタンとの混合質量比は1:1である。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ及び二酸化チタン:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、二酸化チタン≦0.02mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００４４】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.20倍から化学量論比の0.75倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式（1）を満足する。
m=(b-c)÷a       （1）
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.003である。計算した結果、mは150回である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×96%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００４５】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1700℃、保温時間が15minである。
【００４６】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度150rpm、温度1700℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.05である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%、CaO:50%、Na2O:0%、TiO2:30%、V2O5:10%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度450℃で12h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００４７】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.8％、V:4.10％、Si:0.3％、Fe:0.6％、O:0.22％、及び残部:Tiを含む。
【００４８】
実施例6 
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００４９】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が93%のTiO2を含む高チタンスラグ、質量百分率が99.5%のTiO2を含む二酸化チタン、質量百分率が94%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ650℃で36h焙焼し、CaOを300℃で16h焙焼し、KClO3を180℃で24h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。ここで、高チタンスラグと二酸化チタンとルチルとの混合質量比は1:1:1である。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ、ルチル及び二酸化チタン:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、ルチル粒度≦3mm、二酸化チタン≦0.02mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００５０】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.20倍から化学量論比の0.75倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式（1）を満足する。
m=(b-c)÷a       （1）
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.001である。計算した結果、mは450回である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×95%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００５１】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1750℃、保温時間が20minである。
【００５２】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度50rpm、温度1750℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.06である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:10%、CaO:40%、Na2O:0%、TiO2:35%、V2O5:15%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度200℃で12h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1750℃で保温しながら偏心機械撹拌を30min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００５３】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.6％、V:4.40％、Si:0.6％、Fe:0.8％、O:0.18％、及び残部:Tiを含む。
【００５４】
実施例7
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００５５】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ600℃で24h焙焼し、CaOを200℃で16h焙焼し、KClO3を180℃で20h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、ルチル:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００５６】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を5バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.05、1.0、0.90、0.85倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×98%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の20%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００５７】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1700℃、保温時間が15minである。
【００５８】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.3、撹拌速度100rpm、温度1700℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.04である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%，CaO:50%，Na2O:0%，TiO2:40%，V2O5:5%を含む。CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で10h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００５９】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:6.3％、V:3.70％、Si:0.4％、Fe:0.6％、O:0. 35％、及び残部:Tiを含む。
【００６０】
実施例8
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００６１】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が99.7%のTiO2を含む二酸化チタン、質量百分率が93%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ700℃で16h焙焼し、CaOを250℃で16h焙焼し、KClO3を180℃で36h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。ここで、二酸化チタンとルチルとの混合質量比は1:1である。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、二酸化チタン及びルチル:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ二酸化チタン粒度≦0.02mm、ルチル粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００６２】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を6バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.1、0.95、0.90、0.85、0.80倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×98%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の28.6%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００６３】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1800℃、保温時間が15minである。
【００６４】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の95%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度50rpm、温度1800℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.06である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:10%，CaO:40%，Na2O:0%，TiO2:40%，V2O5:10%を含む。CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で48h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1800℃で保温しながら偏心機械撹拌を20min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００６５】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.7％、V:4.20％、Si:0.7％、Fe:0.9％、O:0. 18％、及び残部:Tiを含む。
【００６６】
実施例9
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００６７】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ650℃で16h焙焼し、CaOを200℃で16h焙焼し、KClO3を180℃で24h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、ルチル:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００６８】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
秤量した、アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得る。混合材料を8バッチに分ける。
各バッチの材料の反応炉への投入の順に従って、アルミニウムの配合量が化学量論比の1.20、1.1、1.0、0.95、0.925、0.90、0.875、0.85倍となるように各バッチの混合材料にアルミニウム粉末を配合する。化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際の合計配合量をmaとすると、ma=mt×98%である。
反応炉に投入される最初のバッチの混合材料の質量は混合材料の総質量の22.2%である。また、混合材料を点火して自己伝播反応を開始させることで、後続の反応を開始させるのに十分な最初の高温溶融体を得るために、反応炉に投入される最初のバッチの混合材料にマグネシウム粉末を着火物として添加する必要がある。
アルミニウム配合量の化学量論比が順次減少する順序に従って、他のバッチの混合材料を反応炉に投入し、すべての物料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００６９】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1750℃、保温時間が15minである。
【００７０】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の95%を除去し、偏心距離0.2、撹拌速度150rpm、温度1750℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.05である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%，CaO:50%，Na2O:0%，TiO2:30%，V2O5:15%を含む。CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度180℃で20h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1750℃で保温しながら偏心機械撹拌を15min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００７１】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.5％、V:4.30％、Si:0.2％、Fe:0.6％、O:0. 16％、及び残部:Tiを含む。
【００７２】
実施例10
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００７３】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が93%のTiO2を含むルチル、V2O5粉末をそれぞれ500℃で24h焙焼し、CaOを250℃で12h焙焼し、KClO3を150℃で18h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、ルチル:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれルチル粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００７４】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.28倍から化学量論比の0.78倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式（1）を満足する。
m=(b-c)÷a       （1）
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.004である。計算した結果、mは128回である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×98%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００７５】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1700℃、保温時間が20minである。
【００７６】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の85%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度100rpm、温度1700℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.04である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%、CaO:49%、Na2O:1%、TiO2:40%、V2O5:5%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度150℃で10h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1700℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００７７】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.8％、V:4.50％、Si:0.4％、Fe:0.7％、O:0.22％、及び残部:Tiを含む。
【００７８】
実施例11
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００７９】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が93%のTiO2を含む高チタンスラグ、質量百分率が99.8%のTiO2を含む二酸化チタン、V2O5粉末をそれぞれ550℃で36h焙焼し、CaOを250℃で12h焙焼し、KClO3を150℃で24h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。ここで、高チタンスラグと二酸化チタンとの混合質量比は1:1である。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ及び二酸化チタン:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、二酸化チタン≦0.02mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００８０】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.27倍から化学量論比の0.7倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式（1）を満足する。
m=(b-c)÷a       （1）
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.002である。計算した結果、mは285回である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×97%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００８１】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1750℃、保温時間が15minである。
【００８２】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度150rpm、温度1750℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.06である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:10%、CaO:43%、Na2O:2%、TiO2:35%、V2O5:10%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度200℃で12h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1750℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００８３】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.6％、V:4.0％、Si:0.7％、Fe:0.9％、O:0.13％、及び残部:Tiを含む。
【００８４】
実施例12
テルミット自己伝播勾配還元及びスラグ洗浄精練に基づくチタン合金の製造方法は、以下のステップ1〜5を含む。
【００８５】
ステップ1:材料の前処理
テルミット還元反応材料をそれぞれ前処理する。具体的には、質量百分率が92%のTiO2を含む高チタンスラグ、V2O5粉末をそれぞれ700℃で24h焙焼し、CaOを250℃で12h焙焼し、KClO3を250℃で24h乾燥させ、前処理したテルミット還元反応材料を得る。
配合比で前処理したテルミット還元反応材料を秤量し、ここで、質量比で、高チタンスラグ:アルミニウム粉末:V2O5粉末:CaO:KClO3=1.0:0.26:0.045:0.16:0.28である。
上記テルミット還元反応材料において、各材料の粒径は、それぞれ高チタンスラグ粒度≦3mm、アルミニウム粉末粒度≦2mm、V2O5粉末≦0.2mm、CaO粒度≦0.2mm、KClO3粒度≦2mmである。
【００８６】
ステップ2:テルミット自己伝播反応
アルミニウム粉末以外のテルミット自己伝播反応原料を均一に混合し、混合材料を得、混合材料を均一な流速で連続ミキサーに投入すると同時に、アルミニウム粉末を、連続に投入される混合材料におけるアルミニウムの配合量が化学量論比の1.23倍から化学量論比の0.72倍まで徐々に減少するように、勾配降下の流速で連続ミキサーに投入し、ここで、アルミニウム配合量の勾配変化回数は、下式（1）を満足する。
m=(b-c)÷a       （1）
式中、mはアルミニウム配合量の勾配変化回数であり、bは最大のアルミニウム配合量であり、cは最小のアルミニウム配合量であり、aはアルミニウム配合量の勾配変化係数であり、a=0.001である。計算した結果、mは450回である。
化学反応式に基づくアルミニウム粉末の合計配合量を理論合計配合量mtとし、アルミニウム粉末の実際合計配合量をmaとすると、理論合計配合量mtと実際合計配合量maはma=mt×95%の関係を満足する。
テルミット自己伝播反応原料を連続ミキサーで均一に混合した後、反応炉に連続に投入し、テルミット還元反応を行うことにより、全ての材料を完全に反応させ、高温溶融体を得る。
【００８７】
ステップ3: 電磁界作用による溶融分離
電磁誘導により高温溶融体を加熱することで保温溶融分離を行うことにより、スラグと金属を分離し、上層がアルミナ系溶融スラグ、下層が合金溶融体である分層した溶融体を得る。ここで、溶融分離過程において、温度が1750℃、保温時間が15minである。
【００８８】
ステップ4:スラグ洗浄精練
(1)上層のアルミナ系溶融スラグの総体積の90%を除去し、偏心距離0.4、撹拌速度50rpm、温度1750℃で残りのアルミナ系溶融スラグ及び下層の合金溶融体を偏心機械撹拌する。
(2) 溶融体を均一に混合した後、撹拌を続け、高純度不活性ガスをキャリアガスとして、中周波誘導炉底部から均一に混合した溶融体にCaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付け、スラグ洗浄精練を行い、ここで、質量比で、テルミット自己伝播反応原料:CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグ=1.0:0.07である。
上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグは、質量百分率で、CaF2:5%、CaO:49%、Na2O:1%、TiO2:30%、V2O5:15%を含み、CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグに含まれる各成分であるCaO、CaF2、Na2O、TiO2、V2O5粉末の粒度はいずれも≦0.2mmであり、上記CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを使用する前に、焙焼温度200℃で24h焙焼する前処理をする。
(3) CaF2-CaO-TiO2-V2O5系精錬スラグを吹き付けた後、1750℃で保温しながら偏心機械撹拌を10min続けることで、チタン合金溶融体を得る。
【００８９】
ステップ5:冷却
チタン合金溶融体を室温に冷却した後、上部の溶融精錬スラグを除去し、チタン合金を得る。
本発明で製造されたチタン合金は、質量百分率で、Al:5.5％、V:3.60％、Si:0.4％、Fe:0.9％、O:0.10％、及び残部:Tiを含む。
【国際調査報告】
2019529692.tif 000002
2019529692.tif 000003
2019529692.tif 000004
2019529692.tif 000005