(57)【要約】  水溶性重合体薄膜のうちの少なくとも１つへ、（ａ）６０〜９０重量％の水、（ｂ）１０〜４０重量％のイソプロパノール、及び（ｃ）０〜５重量％の多価金属塩を含む溶液を適用することによって、当該薄膜を接着させるための方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水溶性重合体薄膜のうちの少なくとも１つへ、（ａ）６０〜９０重量％の水、（ｂ）１０〜４０重量％のイソプロパノール、及び（ｃ）０〜５重量％の多価金属塩を含む溶液を適用することによって、前記薄膜を接着させるための方法。
【請求項２】
前記水溶性薄膜が、アクリル重合体である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記溶液が、（ａ）７０〜９０重量％の水、（ｂ）１０〜３０重量％のイソプロパノール、及び（ｃ）０〜５重量％の多価金属塩を含む、請求項２に記載の方法
【請求項４】
前記アクリル重合体が、５０〜９０重量％のＣ１−Ｃ１０アルキル（メタ）アクリレート単量体の重合単位、１０〜５０重量％のＣ３−Ｃ８モノエチレン不飽和カルボン酸単量体の重合単位、及び０〜２５重量％のＣ２−Ｃ４ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート単量体の重合単位を含む、請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記アクリル重合体が、二価のカチオンである０．１〜３重量％のイオン性架橋剤を含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
水溶性重合体薄膜のうちの少なくとも１つへ、（ａ）５〜６０重量％の水、及び（ｂ）４０〜９５重量％のプロピレングリコールを含む溶液を適用することによって、前記薄膜を接着させるための方法。
【請求項７】
前記水溶性薄膜が、アクリル重合体である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記溶液が、（ａ）８〜５５重量％の水、及び（ｂ）４５〜９２重量％のプロピレングリコールを含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記アクリル重合体が、５０〜９０重量％のＣ１−Ｃ１０アルキル（メタ）アクリレート単量体の重合単位、１０〜５０重量％のＣ３−Ｃ８モノエチレン不飽和カルボン酸単量体の重合単位、及び０〜２５重量％のＣ２−Ｃ４ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート単量体の重合単位を含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記アクリル重合体が、多価金属塩である０．１〜３重量％のイオン性架橋剤を含む、請求項９に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水溶性重合体薄膜を接着させるための方法に関する。
【０００２】
袋状洗剤配合物、例えば、ポリビニルアルコール袋内の高塩配合物は知られている。典型的には、水溶性重合体薄膜は、重合体を容易に溶解して２つの重合体薄膜間の良好な密封を形成する重合体系のための良好な溶媒からなる密封剤、例えば、水を用いて接着し、袋を形成する。ＷＯ２００４／００９３３５は、ポリオール及びアルコールの混合物を含有する密封溶液を開示している。しかしながら、これらの材料の組み合わせはしばしば、薄膜間の良好な結合強度を提供しない。
【０００３】
本発明によって解決される課題は、水溶性重合体薄膜を接着させるための改良された方法についての必要性である。
【発明の概要】
【０００４】
本発明は、水溶性重合体薄膜のうちの少なくとも１つへ、（ａ）６０〜９０重量％の水、（ｂ）１０〜４０重量％のイソプロパノール、及び（ｃ）０〜５重量％の多価金属塩を含む溶液を適用することによって、当該薄膜を接着させるための方法を提供する。
【０００５】
本発明は、水溶性重合体薄膜のうちの少なくとも１つへ、（ａ）５〜６０重量％の水、及び（ｂ）４０〜９５重量％のプロピレングリコールを含む溶液を適用することによって、当該薄膜を接着させるための方法をさらに提供する。
【発明を実施するための形態】
【０００６】
他に指定のない限り、百分率は重量百分率（重量％）であり、温度は℃である。他に指定のない限り、操作は、室温（２０〜２５℃）で行った。用語「（メタ）アクリル」は、メタクリルまたはアクリルを意味する。
【０００７】
「ガラス転移温度」または「Ｔｇ」は、それ以上においてガラス状の重合体が重合体鎖のセグメントの運動を受けるであろう温度を指す。重合体のガラス転移温度は、Ｆｏｘの式（Ｂｕｌｌｅｔｉｎ  ｏｆ  ｔｈｅ  Ａｍｅｒｉｃａｎ  Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｓｏｃｉｅｔｙ，１（３）Ｐａｇｅ  １２３（１９５６））によって以下のように概算することができる。
１／Ｔｇ＝ｗ１／Ｔｇ（１）＋ｗ２／Ｔｇ（２）
共重合体について、ｗ１及びｗ２は、２つの共単量体の重量分率を指し、Ｔｇ（１）及びＴｇ（２）は、当該単量体から作られる２つの対応するホモ重合体のガラス転移温度を指す。３個以上の単量体を含有する重合体については、さらなる用語が加えられる（ｗｎ／Ｔｇ（ｎ））。重合体のＴ（ｇ）は、ホモ重合体のガラス転移温度についての適切な値を用いることによって算出することもでき、当該ガラス転移温度は、例えば、「Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ」，Ｊ．Ｂｒａｎｄｒｕｐ及びＥ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔ編，Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ  Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓにおいて認められ得る。重合体のＴｇは、例えば、示差走査熱量測定（「ＤＳＣ」）を含む種々の技術によっても測定することができる。本明細書において報告されるＴｇの値は、ＤＳＣによって測定される。
【０００８】
本明細書で使用する場合、Ｍｗは、ゲル濾過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）及びポリアクリル酸標準物質を用いる従来の様式において測定される重量平均分子量を指す。ＧＰＣ技術は、Ｍｏｄｅｍ  Ｓｉｚｅ  Ｅｘｃｌｕｓｉｏｎ  Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，Ｗ．Ｗ．Ｙａｕ，Ｊ．Ｊ．Ｋｉｒｋｌａｎｄ，Ｄ．Ｄ．Ｂｌｙ；Ｗｉｌｅｙ−ｌｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ，１９７９において、及びＡ  Ｇｕｉｄｅ  ｔｏ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ  Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ａｎａｌｙｓｉｓ，Ｊ．Ｐ．Ｓｉｂｉｌｉａ；ＶＣＨ，１９８８，ｐ．８１−８４において詳細に考察されている。分子量は、本明細書ではダルトン単位で報告される。
【０００９】
好ましくは、重合体薄膜は、密封されて、閉鎖された袋、好ましくはクリーニング配合物または洗濯洗剤、好ましくは洗濯洗剤を含有する袋を形成する。
【００１０】
好ましくは、重合体薄膜は、アクリル重合体である。「アクリル重合体」とは、少なくとも６０重量％、好ましくは、少なくとも７０重量％、好ましくは、少なくとも８０重量％、好ましくは、少なくとも９０重量％のアクリル単量体を有する重合体である。アクリル単量体は、（メタ）アクリル酸、その塩及びそのＣ１−Ｃ２２アルキルエステルまたはヒドロキシアルキルエステル、クロトン酸、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリロニトリル、及びクロトン酸、イタコン酸、フマル酸またはマレイン酸のアルキルエステルまたはヒドロキシアルキルエステルを含む。アクリル重合体は、例えば、非イオン性（メタ）アクリル酸エステル、カチオン性単量体、モノ不飽和ジカルボキシレート、Ｃ１−Ｃ２２アルキルカルボン酸のビニルエステル、ビニルアミド（例えば、Ｎ−ビニルピロリドンを含む）、スルホン酸化アクリル単量体、ビニルスルホン酸、ハロゲン化ビニル、含リン単量体、複素環式単量体、スチレン及びメチル置換スチレンを含む、他の重合した単量体残基も含み得る。
【００１１】
好ましくは、アクリル重合体は、５０〜９０重量％、好ましくは少なくとも６０重量％、好ましくは少なくとも６５重量％、好ましくは８５重量％以下、好ましくは８０重量％以下のＣ１−Ｃ１０アルキル（メタ）アクリレート単量体の重合単位を含む。好ましくは、アクリル重合体は、１０〜５０重量％、好ましくは少なくとも１２重量、好ましくは４０重量％以下、好ましくは３５重量％以下、好ましくは３０重量％以下、好ましくは２５重量％以下のＣ３−Ｃ８モノエチレン不飽和カルボン酸単量体の重合単位を含む。好ましくは、カルボン酸単量体は、１個または２個、好ましくは１個のカルボン酸基を有する。好ましくは、Ｃ３−Ｃ８モノエチレン不飽和カルボン酸単量体は、（メタ）アクリル酸である。好ましくは、アクリル重合体は、０〜２５重量％、好ましくは少なくとも５重量％、好ましくは少なくとも１０重量％、好ましくは２０重量％以下のＣ２−Ｃ４ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート単量体の重合単位を含む。
【００１２】
好ましくは、アクリル重合体は、１０〜３５重量％、好ましくは１０〜３０重量％、好ましくは１２〜３０ｗ％のｎ−ブチルアクリレートを含む。好ましくは、モノエチレン不飽和カルボン酸単量体は、Ｃ３−Ｃ６、好ましくはＣ３−Ｃ４アルキル（メタ）アクリレート単量体である。
【００１３】
好ましくは、アクリル重合体は、イオン性架橋剤を含む。適切な架橋剤は、例えば、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ａｌ３＋、またはＺｎ２＋のような二価のカチオンを含む。Ｃａ２＋及びＺｎ２＋が好ましく、これらは、例えば、ＣａＣｌ２、ＺｎＯ、または可溶性亜鉛錯体（例えば、重炭酸アンモニウム亜鉛（ｚｉｎｃ  ａｍｍｏｎｉｕｍ  ｂｉｃａｒｂｏｎａｔｅ））によって提供され得る。好ましくは、架橋剤は、存在するとき、水溶性薄膜の総重量に基づく少なくとも０．１重量％、好ましくは少なくとも０．２重量％、好ましくは少なくとも０．３重量％、好ましくは５重量％以下、好ましくは３重量％以下、好ましくは１重量％以下の量で存在する。
【００１４】
好ましくは、重合体薄膜は、６０〜１３０℃のＴｇを有する硬質重合体、及び−２０〜４０℃のＴｇを有する軟質重合体を含む。好ましくは、硬質重合体は、７０〜１００℃、好ましくは７５〜８５℃のＴｇを有する。好ましくは、軟質重合体は、５〜３５℃、好ましくは１０〜３０℃のＴｇを有する。好ましくは、軟質重合体は、５〜２５重量％、好ましくは１０〜２０重量％のＣ２−Ｃ４ヒドロキシアルキル（メタ）アクリレート単量体の重合単位を含む。好ましくは、硬質重合体は、３０〜６０重量％、好ましくは４０〜５５重量％のメチルメタクリレートの重合単位を含む。好ましくは、硬質重合体は、２０〜５０重量％、好ましくは２５〜４５重量％のＣ１−Ｃ１０アルキルアクリレート単量体の重合単位を含み、好ましくは、Ｃ１−Ｃ１０アルキルアクリレート単量体は、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート及び２−エチルヘキシルアクリレートからなる群から選択される。好ましくは、軟質重合体において、Ｃ１−Ｃ１０アルキル（メタ）アクリレート単量体は、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート及び２−エチルヘキシルアクリレートからなる群から選択される。
【００１５】
好ましくは、硬質重合体のＭｗは、４０，０００〜１２０，０００、好ましくは４０，０００〜９０，０００である。好ましくは、軟質重合体のＭｗは、４０，０００〜６０，０００、好ましくは４０，０００〜５０，０００である。
【００１６】
好ましくは、アクリル重合体における多エチレン不飽和単量体の重合単位の量は、１重量％以下、好ましくは０．５重量％以下、好ましくは０．２５重量％以下、好ましくは０．１重量％以下、好ましくは０．０５重量％以下であり、百分率はすべて、乾燥重合体に基づく。
【００１７】
当該重合体は、当該技術分野で周知の従来のエマルション重合技術によって調製され得る。好ましくは、硬質重合体もしくは軟質重合体、または硬質重合体及び軟質重合体の両方の上にあるカルボン酸基の少なくとも一部が中和される。当該カルボン酸は、少なくとも１個の塩基を用いて、従来技術によって中和され得る。好ましい塩基は、例えば、アミン、アルカリ金属水酸化物またはアルカリ土類金属水酸化物、水酸化アンモニウム及びこれらの組み合わせを含む。適切なアミン中和剤は、例えば、２アミノ−２−メチル−１，３−プロパンジオール、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、Ｎ，Ｎ−ジメチル−２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、モノ−イソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、エタノールアミン、トリエタノールアミン及びモルホリンを含む。適切なアルカリ金属水酸化物またはアルカリ土類金属水酸化物は、例えば、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムを含む。好ましくは、中和剤は、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、またはこれらの混合物から選択される。
【００１８】
当該重合体へ添加される中和剤の量は、所望のレベルの中和を提供するのに必要とされる量である。アクリル重合体配合物における酸基のモル当量に基づく好ましくは５〜１００％、好ましくは１０〜１００％、好ましくは５０〜１００％、好ましくは７５〜１００％、好ましくは８５〜９５％が中和される。
【００１９】
好ましくは、一価金属塩及び多価金属塩のカチオンは、アルカリ金属カチオン及びアルカリ土類金属カチオン及びＡｌ＋３からなる群から選択され、好ましくはＣａ＋２、Ｍｇ＋２、Ｚｎ２＋、Ｐｄ２＋、Ｌａ３＋、Ｔｉ４＋、Ａｇ＋、Ｋ＋、Ｌｉ＋及びＮａ＋であり、好ましくはＣａ＋２、Ｍｇ＋２  及びＮａ＋である。多価金属塩の百分率は、塩の重量に基づく。好ましくは、アニオンは、塩化物、硫酸塩、臭化物、ヨウ化物、炭酸塩、硝酸塩または酢酸塩である。
【００２０】
好ましくは、当該溶液は、（ａ）７０〜９０重量％の水、（ｂ）１０〜３０重量％のイソプロパノール、ならびに（ｃ）０〜３重量％の一価金属塩及び多価金属塩、好ましくは、（ａ）７０〜９０重量％の水、ならびに（ｂ）１０〜３０重量％のイソプロパノールを含む。
【００２１】
好ましくは、当該溶液は、（ａ）８〜５５重量％の水、及び（ｂ）４５〜９２重量％のプロピレングリコール、好ましくは、（ａ）８〜５０重量％の水、及び（ｂ）５０〜９２重量％のプロピレングリコールを含む。
【００２２】
好ましくは、本発明の硬質重合体及び軟質重合体は、制限された結晶量を含有し（すなわち、当該重合体は、非常に無定形であり）、好ましくは、当該重合体は、完全に無定形であり、結晶化可能な量はない。％結晶化度は、示差走査熱量測定を用いて測定され得る。％結晶化度は、１００％結晶参考標準物質の公知の融解熱に対して、各試料の融解熱を標準化することによって算出され得る。好ましくは、硬質重合体及び軟質重合体の％結晶化度は、５．０％以下、より好ましくは、１．０％以下である。さらに好ましくは、％結晶化度はゼロである。
【００２３】
好ましくは、本発明の水溶性薄膜は、可塑剤を含有する。可塑剤は、親水性または疎水性であり得るが、親水性可塑剤は結果的に、全体的な薄膜崩壊時間をわずかに延長し得る。好ましくは、疎水性及び親水性の可塑剤の混合物が使用される。このような混合物は、改良された薄膜形成の正しい平衡ならびに薄膜の迅速な破砕及び崩壊を提供すると考えられている。適切な疎水性可塑剤の例としては、安息香酸のＣ９−Ｃ１１分枝鎖アルキルエステルのような安息香酸エステル、及びジベンゾエートでキャッピングされたジエチレングリコオールが挙げられる。適切な親水性可塑剤の例としては、グリセロール、ソルビトール、プロピレングリコール、ポリオール、及びポリエチレングリコール（例えば、ＰＥＧ２００またはＰＥＧ４００）が挙げられる。好ましくは、可塑剤は、水溶性薄膜の総重量に基づく１〜３０重量％、好ましくは１〜２０重量％に及ぶ量で水溶性薄膜中に存在する。
【００２４】
本発明の水溶性薄膜は、増粘剤（例えば、ロジンエステル）、架橋剤（例えば、ＣａＣｌ２、ＺｎＯ）、充填剤（例えば、ステアリン酸亜鉛、本明細書ではシリカゾルとも呼ばれる、異なる原材料から、例えば、沈殿したシリカ、ミクロシリカ（シリカフューム）、発熱性シリカ（フューム処理したシリカ）またはシリカゲルから製造されることのできるコロイド状シリカ粒子であり、これらはシラン化され得る）、または融合剤（例えば、薄膜形成助剤であるジプロピレングリコールメチルエーテル）を含むがこれらに限定されない他の任意の成分を含有し得る。
【００２５】
好ましくは、袋は、洗剤組成物を含有する。好ましくは、洗剤組成物は、少なくとも１７重量％、好ましくは少なくとも２０重量％、好ましくは少なくとも２３重量％、好ましくは少なくとも２６重量％、好ましくは４０重量％以下、好ましくは３５重量％以下、好ましくは３２重量％以下の界面活性剤を含む。好ましくは、洗剤は、少なくとも４０重量％、好ましくは少なくとも４５重量％、好ましくは少なくとも５０重量％、好ましくは少なくとも５２重量％、好ましくは７５重量％以下、好ましくは７０重量％以下、好ましくは６５重量％以下の水を含む。
【００２６】
好ましくは、洗剤組成物は、少なくとも４重量％、好ましくは少なくとも５重量％、好ましくは少なくとも７重量％、好ましくは少なくとも９重量％、好ましくは２０重量％以下、好ましくは１７重量％以下、好ましくは１５重量％以下、好ましくは１３重量％以下の塩を含む。塩の量は、洗剤中に存在するアニオン性またはカチオン性界面活性剤を含まない。好ましくは、塩は１０個以下の炭素原子、好ましくは６個以下の炭素原子、好ましくは３個以下の炭素原子を有する。好ましくは、塩は、塩化物、クエン酸塩、リン酸塩、硫酸塩、炭酸塩、メタケイ酸塩、及びアルミノケイ酸塩からなる群から選択される。好ましくは、塩のカチオンは、アルカリ金属イオンまたはアンモニウムイオンである。好ましくは、洗剤は、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム、及び硫酸アンモニウムからなる群から選択される塩、好ましくは塩化ナトリウムまたは塩化アンモニウムを含む。
【００２７】
界面活性剤は、カチオン性、アニオン性、非イオン性、脂肪酸金属塩、双性イオン性またはベタイン性界面活性剤であってよい。好ましくは、配合物は、少なくとも１種の、好ましくは少なくとも２種のアニオン性界面活性剤を含む。好ましくは、非イオン性界面活性剤は、少なくとも８個の炭素原子を有するアルキル基及び少なくとも５個の重合したエチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイド残基を有する。好ましくは、非イオン性界面活性剤は、少なくとも５個、好ましくは少なくとも６個、好ましくは少なくとも７個、好ましくは１２個以下、好ましくは１１個以下、好ましくは１０個以下の重合したエチレンオキサイド残基を有する。好ましくは、洗剤組成物は、少なくとも５重量％、好ましくは少なくとも６重量％、好ましくは少なくとも８重量％、好ましくは１５重量％以下、好ましくは１３重量％以下、好ましくは１１重量％以下の直鎖アルコールエトキシレートを含む。好ましくは、直鎖アルコールエトキシレートは、Ｃ８−Ｃ１８、好ましくはＣ１０−Ｃ１６、好ましくはＣ１２−Ｃ１５のアルキル基を有する。好ましくは、直鎖アルコールエトキシレートは、６〜１２個、好ましくは７〜１０個のエチレンオキサイド重合単位を含む。好ましくは、アニオン性界面活性剤は、少なくとも１０個の炭素原子を有するアルキル基及びアニオン性基を有し、好ましくはスルホン酸塩及び硫酸塩から選択される。アニオン性界面活性剤はまた、エチレンオキサイドの重合残基を有していてもよく、及び／または芳香環、例えば直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩を有していてもよい。いくつかのアニオン性界面活性剤は、脂肪酸アルカリ金属塩である。好ましくは、洗剤組成物は、５重量％以下、好ましくは３重量％以下、好ましくは１重量％以下の直鎖アルキルベンゼンスルホネートを含む。好ましくは、アルキルベンゼンスルホネートはＣ１０−Ｃ１４アルキル基を有する。好ましくは、洗剤組成物は、少なくとも２重量％、好ましくは少なくとも３重量％、好ましくは少なくとも４重量％のアルキルスルフェートを含む。好ましくは、洗剤組成物は、１２重量％以下、好ましくは１０重量％以下、好ましくは８重量％以下のアルキルスルフェートを含む。好ましくは、アルキルスルフェートは１分子当たり１〜５個の重合エチレンオキサイド単位を含む。好ましくは、洗剤組成物は、少なくとも１０重量％、好ましくは少なくとも１３重量％、好ましくは少なくとも１６重量％の直鎖アルキルスルホネートを含む。好ましくは、組成物は２５重量％以下、好ましくは２２重量％以下の直鎖アルキルスルホネートを含む。
【００２８】
好ましくは、洗剤組成物のｐＨは４〜１１、好ましくは４．５〜１０、好ましくは４．５〜９である。配合物のｐＨを調整するのに適した塩基として、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムなどの鉱物性塩基；水酸化アンモニウム；モノ−、ジ−またはトリ−エタノールアミンなどの有機塩基；または２−ジメチルアミノ−２−メチル−１−プロパノール（ＤＭＡＭＰ）が挙げられる。塩基の混合物を使用してもよい。水性媒体のｐＨを調整するのに適した酸としては、塩酸、リン酸、硫酸などの鉱酸；及び酢酸などの有機酸が挙げられる。酸の混合物を使用してもよい。配合物を塩基でより高いｐＨに調整し、次いで酸で上記の範囲に逆滴定してもよい。
【実施例】
【００２９】
略語：
【００３０】
【表１】
2019502788.tif 000002
【００３１】
実施例１〜２：≧４０重量％の水、≦６０重量％のイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、及び＜２重量％未満の金属塩を含有する密封溶液
表１に示される組成物を有する２つの密封溶液を、所望の量の水、イソプロピルアルコール、及び金属塩（ＣａＣｌ２）を互いにガラスバイアル中で混合することによって調製した。この溶液を磁気撹拌プレート上で１０分間撹拌して３０分間超音波処理した後に使用した。〜１００μｍの水溶性薄膜を、指定のガラス転移温度のアクリル重合体の配合物及び他の助剤を含有する配合物を鋳造することから、ドローダウンコーティングによって調製した（表２）。この薄膜は、高イオン強度水溶液中での安定性、及びイオン強度が低下した時に容易に溶解する能力を含む、種々の所望の特性を呈する。次に、各密封溶液の密封強度をＡＳＴＭ  Ｆ８８において指定された方法（技術Ａ）に続くＩＮＳＴＲＯＮ引張検査を用いて、調製した標品を測定することによって特徴づけた。具体的には、密封溶液を１インチ×０．５インチ（２．５４×１．２７ｃｍ）の大きさの水溶性薄膜へ綿棒を用いて適用した。同じ大きさの他の薄膜を、適用される密封溶液とともに薄膜上に置き、圧縮鋳造機における２つのアルミニウム板の間に５０００ｐｓｉ（３４．５ＭＰａ）の力で１分間挟んだ。２回の測定を各標品について試行し、検査中の最大負荷値を表３に報告し及び作表した。本結果は、≧５０重量％の水、≦５０重量％のＩＰＡ、及び≦２重量％のＣａＣｌ２を含有する密封溶液が、比較実施例において示されるものよりも大きな、＞６Ｎを密封強度を有することを実証する。
【００３２】
【表１】
2019502788.tif 000003
【００３３】
【表２】
2019502788.tif 000004
【００３４】
表２における重量％重合体は、この薄膜の全体の重量についての固体に基づく、
重合体１（重量％単量体）：ＢＡ２０／ＥＡ５０／ＨＥＭＡ１５／ＭＡＡ１５（Ｔｇ＝１４℃）、４０〜４４％固体；Ｍｗ＝４５，０００
重合体２（重量％単量体）：ＢＡ２５／ＭＭＡ４７／ＥＨＡ１０／ＭＡＡ１８（Ｔｇ＝８１℃）、４０〜４４％固体；Ｍｗ＝９０，０００
【００３５】
【表３】
2019502788.tif 000005
【００３６】
実施例３〜５：水及びプロピレングリコール（ＰＧ）を含有する密封溶液
表４に示される組成を有する２つの密封溶液を、ガラスバイアル中で溶媒を互いに混合することによって調製した。この溶液を、磁気撹拌プレート上で１０分間撹拌し、３０分間超音波処理した後に使用した。表２における水溶性コーティング製剤を含有する厚さ〜１００μｍの薄膜を、実施例１において説明される方法を用いて調製した。調製された薄膜を圧縮鋳造機において２つのアルミニウム板の間で、５０００ｐｓｉの力で１分間密封した。密封溶液の密封強度を、ＡＳＴＭ  Ｆ８８において指定される方法を用いて、＞１１Ｎであると特徴づけた。
【００３７】
【表４】
2019502788.tif 000006
【００３８】
実施例６〜８：密封力及び密封時間の作用
実施例１において示される密封溶液を使用して、異なる条件下で同じ水溶性薄膜を密封した（表５）。２０００ｌｂｓまで密封力を低下させることによって、平均密封強度は、１２．２６Ｎ〜１４．３０Ｎまで増大した。密封力または密封時間を増大させると、密封強度はわずかに低下したが、値は、水で密封したポリビニルアルコール薄膜／袋の値となおも類似している。＞１０００ｌｂｓの密封力及び＞１分の密封時間の組み合わせは、水溶性薄膜を密封するための最良の条件を生じる。
【００３９】
【表５】
2019502788.tif 000007
【００４０】
実施例９：製袋
実施例における密封溶液の適用可能性を検査するために、洗剤袋を、表２における薄膜配合物及び実施例１における密封溶液を用いて調製した（図１）。プラスチックの原型に真空を用いることで、水溶性重合体薄膜を変形させた。密封溶液を３つの縁へ適用し、２つの薄膜を５０００ｐｓｉ（３４．５ＭＰａ）で１分間密封した。次に、〜１３ｇの洗剤配合物（表６）を袋の中へ入れた。最後に、この袋を、密封溶液を用いて５０００ｐｓｉ（３４．５ＭＰａ）で１分間密封した。洗剤袋を雰囲気条件において実験台上に放置し、この袋は、１か月間にわたって洗剤漏れがなく安定したままであった。
【００４１】
【表６】
2019502788.tif 000008
【００４２】
比較実施例１〜２：熱密封
実施例１において示される水溶性コーティング配合物を使用して、２つの熱密封標品を調製した。８インチ（２０．３ｃｍ）のＡｍｅｒｉｃａｎ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｅｌｅｃｔｒｉｃ  ＡＩＥ−２００  Ｉｍｐｕｌｓｅ  Ｈｅａｔ  Ｓｅａｌｉｎｇ  Ｍａｃｈｉｎｅを用いて、薄膜を密封した。熱で密封した標品の平均密封強度を＜４Ｎであると特徴づけた（表７）が、これは、実施例１〜８にあるものよりも非常に低い。
【００４３】
【表７】
2019502788.tif 000009
【００４４】
比較実施例３：１００重量％の水を含有する密封溶液
実施例１に示される水溶性ＡＣＵＤＹＮＥ（商標）系薄膜を水によって密封し、この標品の平均密封強度を〜１．３５Ｎであると特徴づけた（表８）が、これは、実施例１〜８にある平均密封強度よりも非常に低い。
【００４５】
【表８】
2019502788.tif 000010
【国際調査報告】
2019502788.tif 000011
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