(57)【要約】  過酸化ベンゾイルのような固体状ペルオキシドの水性分散体からの水の蒸発を、カルボン酸塩を加えることによって遅らせる。カルボン酸塩は、前記水性分散体が衝撃や熱、摩擦、異物混入のような外的な引き金となる事象に曝された時に爆発的分解を起こしにくくし、さらに、所望の粘度及び流動特性を有する安定な小粒子寸法の分散体を達成して維持する可能性を妨害しない。
2019523769.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
塩基性の水性相を有する水性分散体である組成物であって、
ａ）約３０重量％以上の、微粒子形状の水不溶性固体状有機ペルオキシド；
ｂ）水；
ｃ）少なくとも１種のゲル化剤；
ｄ）少なくとも１種の界面活性剤；
ｅ）随意としての１種以上の緩衝剤；及び
ｆ）約２重量％以上の少なくとも１種のカルボン酸塩：
を含む、前記組成物。
【請求項２】
前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が一価カチオンを含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記の水不溶性固体状有機ペルオキシドが約１０μｍ未満の平均粒子寸法を有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項４】
前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が少なくとも１種のカルボン酸ナトリウム塩又はカリウム塩を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項５】
前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が少なくとも１種の一価カチオン含有Ｃ2〜Ｃ6カルボン酸塩を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項６】
前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が少なくとも１種の一価カチオン含有ヒドロキシカルボン酸塩を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項７】
前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が少なくとも１種の乳酸ナトリウム又は乳酸カリウムを含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項８】
少なくとも１種のカルボン酸塩を約４〜約１２重量％含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項９】
前記有機ペルオキシドが過酸化ベンゾイルである、請求項１に記載の組成物。
【請求項１０】
前記の少なくとも１種の界面活性剤が少なくとも１種のノニオン性界面活性剤を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項１１】
前記の少なくとも１種の界面活性剤が１種以上のＣ6〜Ｃ18脂肪酸のポリグリセリルエステルである界面活性剤少なくとも１種を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項１２】
前記の少なくとも１種のゲル化剤が少なくとも１種の高分子ゲル化剤を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項１３】
前記の少なくとも１種の高分子ゲル化剤が架橋した高分子ゲル化剤である、請求項１２に記載の組成物。
【請求項１４】
前記の少なくとも１種の高分子ゲル化剤が多価カチオンによって架橋されたものである、請求項１２に記載の組成物。
【請求項１５】
前記の少なくとも１種のゲル化剤がアルギネート、カラギーナン、ゲランガム、グアーガム ペクチン物質、セルロースガム、微晶質セルロース及びキサンタンガムより成る群から選択される少なくとも１種のゲル化剤を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項１６】
前記塩基性水性相が約７．５〜１０のｐＨを有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項１７】
前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が前記水性相中にある、請求項１に記載の組成物。
【請求項１８】
ａ）を約３０〜約５０重量％含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項１９】
少なくとも１種の緩衝剤を含む、請求項１に記載の組成物。
【請求項２０】
ａ）約３７〜約４２重量％、ｂ）約４５〜約５５重量％、ｃ）約０．２〜約２重量％、ｄ）約０．１〜約２重量％及びｆ）約４〜約１２重量％を含み、ａ）、ｂ）、ｃ）、ｄ）及びｆ）の合計が１００％である、請求項１に記載の組成物。
【請求項２１】
請求項１〜２０のいずれかに記載の組成物と接触させることを含む、物質の脱色方法。
【請求項２２】
請求項１〜２０のいずれかに記載の組成物と、少なくとも１種の製薬上許容できる成分、少なくとも１種の追加のパーソナルケア成分、又は少なくとも１種の追加のクリーニング製品成分とを含む、製薬組成物、パーソナルケア組成物又はクリーニング製品。
【請求項２３】
請求項１に記載の組成物の製造方法であって、次の工程：
ａ）平均粒子寸法約１０μｍ以上の過酸化ベンゾイル、界面活性剤、ｐＨ調整剤及び水を混合して第一の注入可能な分散体を形成させる；
ｂ）前記第一の注入可能な分散体中の前記過酸化ベンゾイルの平均粒子寸法を１０μｍ未満に減少させる；
ｃ）前記第一の注入可能な分散体とゲル化剤とを、このゲル化剤が第二の注入可能な分散体を形成させるのに足りる時間、混合する；
ｄ）前記第二の注入可能な分散体と少なくとも１種のカルボン酸塩とを混合して、第三の注入可能な分散体を形成させる；並びに
ｅ）随意として、前記第三の注入可能な分散体と、前記ゲル化剤を架橋させることができる少なくとも１種の架橋剤とを混合する：
を含む、前記方法。
【請求項２４】
請求項１に記載の組成物の製造方法であって、次の工程：
ａ）平均粒子寸法約１０μｍ以上の過酸化ベンゾイル、界面活性剤、ｐＨ調整剤及び水を混合して第一の注入可能な分散体を形成させる；
ｂ）前記第一の注入可能な分散体中の前記過酸化ベンゾイルの平均粒子寸法を１０μｍ未満に減少させる；
ｃ）前記第一の注入可能な分散体と予め水和させたゲル化剤とを混合して、第二の注入可能な分散体を形成させる；
ｄ）前記第二の注入可能な分散体と少なくとも１種のカルボン酸塩とを混合して、第三の注入可能な分散体を形成させる；並びに
ｅ）随意として、前記第三の注入可能な分散体と、前記ゲル化剤を架橋させることができる少なくとも１種の架橋剤とを混合する：
を含む、前記方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水不溶性の固体状有機ペルオキシドの水性分散体、かかる分散体の使用及びかかる分散体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ペルオキシドは一般的に可燃性及び爆発性である傾向があり、ある種のペルオキシドはこのような特性を他のものより強く示す。例えば過酸化ベンゾイルは乾燥時に衝撃や摩擦、静電気によって分解することがある。この特性は、これらの材料の使用者や製造業者、中間取扱者に危険をもたらす。従って、難燃性の有機ペルオキシド組成物を提供することが長年の課題となっている。
【０００３】
近年、通常は固体状の有機ペルオキシドの水性分散体を製造することを可能にする技術が開発された。かかる分散体は一般的に、ペルオキシドを高濃度で含有し、このペルオキシドが小さい粒子（例えば平均して直径１０μｍ未満）の形で存在するペースト又は液体である。ペーストは、ポンプ輸送や注入及び／又は噴霧が可能であるようにずり減粘性又は十分流動性であり、このことは取扱い及び使用を容易にする。このタイプの分散体は、例えば米国特許出願公開第２０１３／０３４４１５２号明細書及び同第２０１５／０１６５０４３号明細書に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許出願公開第２０１３／０３４４１５２号明細書
【特許文献２】米国特許出願公開第２０１５／０１６５０４３号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、既知の過酸化ベンゾイルの水性分散体には、分散体中に存在する水がある種の条件下で蒸発して乾燥高濃度過酸化ベンゾイル残留物が残る傾向があるという欠点がある。このような残留物は、衝撃、摩擦、熱及び／又は異物混入のような外的な引き金となる事象に曝された時に爆発的分解を引き起こしやすい。従って、水の蒸発を抑制又は妨害する方法及び配合物を開発することが望ましいであろう。しかしながら、このような改善は達成するのが難しい。本発明者らは、水の損失を遅らせるという目的を意図された多くの物質を導入しても、満足できる効果がなかったり、粘性や分散体の安定性のような水性分散体の別の属性に悪影響を及ぼしたり妨害したりすることがあることを見出した。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
過酸化ベンゾイルのような水不溶性の固体状有機ペルオキシドの水性分散体中に、カルボン酸の塩、好ましくはカリウム又はナトリウムのような一価カチオンを含む塩を加えることによって、予期しなかったことに、分散体からの水の蒸発速度を抑制するのに効果があり、しかも小さい粒子寸法（例えば１０μｍ未満）で高濃度の有機ペルオキシド配合物の、安定で、ずり減粘性／流動性の分散体を製造する可能性を妨害しないことが、ここに見出された。かかる塩はさらに、鈍感剤としての働きをし、水性分散体を保護するのに役立ち、それらを爆発やその他のタイプの制御不能な分解を起こしにくいものにして、それらの取扱い、輸送及び使用をより一層安定且つより一層安全なものにすることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】図１は、例１で得られた実験結果を示す。
【図２】図２は、例１で得られた実験結果を示す。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
本発明の水性分散体は、通常固体（即ち２５℃において固体）の有機ペルオキシドを含む。
【０００９】
好ましい好適な有機ペルオキシドの例には、以下のものがある：ケトンペルオキシド、例えば１−ヒドロキシシクロヘキシルペルオキシド及び１−ヒドロペルオキシシクロヘキシルペルオキシド；アルデヒドペルオキシド、例えば１−ヒドロキシヘプチルペルオキシド；ペルオキシジカーボネート、例えばジセチルペルオキシジカーボネート、ジ−（４−ｔ−ブチルシクロヘキシル）ペルオキシジカーボネート、ジシシクロヘキシルペルオキシジカーボネート及びジミリスタル（dimyristal）ペルオキシジカーボネート；アシルペルオキシアルキルカーボネート、例えばアセチルペルオキシステアリルカーボネート等、並びにそれらの混合物。
【００１０】
より一層好ましい好適な有機ペルオキシドの例には、以下のものがある：脂肪族ジアシルペルオキシド、例えばデカノイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシド及びミリストイルペルオキシド。
【００１１】
特に好ましい好適な有機ペルオキシドの例には、以下のものがある：芳香族ジアシルペルオキシド、例えば過酸化ベンゾイル、過酸化ｏ−メチルベンゾイル、過酸化ｏ−メトキシベンゾイル、過酸化ｏ−エトキシベンゾイル、過酸化ｏ−クロロベンゾイル及び過酸化２，４−ジクロロベンゾイル；並びにペルオキシエステル、例えばｔ−ブチルペルオキシマレイン酸。１つの特に有利な実施形態においては、過酸化ベンゾイルがこの有機ペルオキシドである。
【００１２】
また、室温において通常固体であり且つ水中に実質的に不溶性のその他の有機ペルオキシドを用いることもできる。出発有機ペルオキシドは、任意の好適な方法によって得ることができ、固体（乾燥）形態又は水と混合物の形にあることができる。以下により一層詳細に説明するように、有機ペルオキシドは最初は比較的大きい粒子寸法（例えば１０μｍ超）を有していてよく、その後に界面活性剤及び水の存在下で任意の好適な手順によって寸法を小さくされて水性分散体を提供する。
【００１３】
本発明の水性分散体は、有機ペルオキシドを約３０重量％以上、又は約３５重量％以上含むことができる。本発明の特徴の１つは、比較的高濃度の有機ペルオキシドを含有する水性分散体の調製を可能にするということであり、この分散体はずり減粘性又は流動性の液体なので、ポンプ輸送や注入が可能である。本明細書においてずり減粘性とは、ずり（剪断）速度が増すにつれて粘度が低下することを意味する。従って、本発明の少なくともある種の実施形態においては、ペルオキシド分散体を撹拌又は混合した時に該分散体の粘度が低下して、注入又はポンプ輸送が可能になり、使用しやすくなる。本発明のある実施形態においては、前記水性分散体は、撹拌や混合をしなくても注入可能であるほど十分流動性がある。水性分散体中のペルオキシドの濃度は、所望又は必要に応じて調節することができるが、一般的には有機ペルオキシド濃度は少なくとも約３０重量％あってしかし約７５重量％以下、又は約３５〜６０重量％の範囲、又は約３７〜約５３重量％以下の範囲、又は約３７〜約４２重量％の範囲である。
【００１４】
水性分散体を提供するのに十分な水を有機ペルオキシドとの混合物状で存在させる。水は有機ペルオキシドの粒子を分散させる液状マトリックスとしての働きをする。一般的に、水性分散体の水含有率は、約２５〜７０重量％、約４０〜６５重量％、約４２〜約６０重量％、又は約４５〜約５５重量％、約４８重量％〜約５３重量％である。水のｐＨは、所望又は必要に応じて、塩基、酸、緩衝剤等のような１種以上のｐＨ調整剤を加えることによって、調節することができる。また、塩のような可溶性種を存在させてもよい。しかしながら、分散体の水性相は塩基性であるべきである。従って、水性相のｐＨは７超である。様々な実施形態において、水性相のｐＨは７．５〜１０、又は８〜９である。もしも分散体のその他の成分の特徴の結果として所望の水性相ｐＨが達成されない場合には、１種以上の塩基を有効量で加えることによって塩基性ｐＨを達成することができる。
【００１５】
好適な塩基には、有機塩基及び無機塩基が包含される；塩基は強塩基及び／又は弱塩基であってよい。例えば、アンモニウム、アルカリ金属及びアルカリ土類金属の水酸化物及びリン酸塩を用いることができる。好ましい好適な塩基の例には、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、及びリン酸カリウム（一塩基性およびに塩基性塩）が包含される。より一層好ましい好適な塩基の一例は、水酸化アンモニウムである。特に好ましい塩基の例には、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムが包含される。
【００１６】
水性相のｐＨを所望の範囲内又は所望の値に保つのを助けるために、１種以上の緩衝剤を存在させてもよい。好ましい好適な緩衝剤の例には、クエン酸塩緩衝剤系（例えばクエン酸ナトリウム及びクエン酸カリウム）並びにリン酸塩緩衝剤系が包含される。より一層好ましい好適な緩衝剤の例には、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、重炭酸カルシウム及び重炭酸マグネシウムが包含される。特に好ましい緩衝剤の例は、重炭酸ナトリウム及び重炭酸カリウムである。
【００１７】
様々な実施形態において、水性分散体は、塩基及び／又は緩衝剤を０．１〜３重量％または約０．２５〜１重量％用いて配合される。
【００１８】
水及び有機ペルオキシドに加えて、本発明の水性分散体はまた、１種以上の界面活性剤をも含む。１つの実施形態において、界面活性剤は、製薬上許容できる界面活性剤である。製薬上許容できる界面活性剤とは、生物体に対して有意の刺激を引き起こさず且つ本発明の分散体と組み合わせて投与される化合物の生物学的活性及び特性を妨げない界面活性剤を意味する。別の実施形態において、界面活性剤は、食品等級の界面活性剤である。食品等級の界面活性剤とは、食品中に少なくともある程度の割合で存在させることが規制により認められている界面活性剤を意味する。用いられる界面活性剤は、製薬上許容できる界面活性剤と食品等級の界面活性剤との両方であることができる。
【００１９】
界面活性剤は、水性有機ペルオキシド分散体に所望の程度の安定性を付与することができる任意の界面活性剤又はその組合せであることができる。従って、界面活性剤は、有機ペルオキシド粒子を水性相中に安定に分散された状態に保つのを助ける働きをする。好適な界面活性剤には、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤及びそれらの組合せより成る群から選択されるものが包含され、本発明の１つの有利な実施形態においてはノニオン性界面活性剤が用いられる。
【００２０】
有機ペルオキシドの平均粒子寸法を１０μｍ以下（好ましくは２μｍ以上）に低下させるために用いることができる粉砕工程の際に自由流動性液体の状態に留まる分散体を提供するのに特に有効な界面活性剤は、１種以上のＣ6〜Ｃ18脂肪酸のポリグリセリルエステル、又は好ましくは１種以上のＣ6〜Ｃ12脂肪酸のポリグリセリルエステル、又は好ましくはＣ8〜Ｃ12脂肪酸のポリグリセリルエステルである。即ち、別のタイプの界面活性剤を使用すると、粉砕の際に非常に濃厚なペーストの形成をもたらして、特定の所望の小さい粒子寸法を達成するために必要な時間が有意に増加することがある。
【００２１】
脂肪酸のポリグリセリルエステルはまた、当技術分野において「脂肪酸のポリグリセロールエステル」及び「ポリグリセロール脂肪酸エステル」とも称される。それらは、重合させたグリセロールを食用脂、油又は脂肪酸と反応させることによって生成される混合部分エステルと表現してもよい。脂肪酸のポリグリセリルエステルである市販の界面活性剤には、モノ−、ジ−及びトリグリセリド、遊離のグリセロール及びポリグリセロール、遊離の脂肪酸及び／又は遊離の脂肪酸の塩が少量含まれていることがある。ポリグリセリル成分の重合度は様々であることができる。本発明の様々な実施形態において、界面活性剤のポリグリセリルセグメントは、１分子当たり平均して少なくとも２、３、４、５、６、７、８若しくは９個であって且つ／又は２０、１９、１８、１７、１６、１５、１４、１３、１２若しくは１１個以下のグリセリル繰り返し単位を含有していてよい。１つの特定的な実施形態においては、１分子当たり平均して約１０個のグリセリル繰返し単位が存在する。
【００２２】
比較的大きい粒子寸法（例えば１０μｍ超の平均粒子寸法）の有機ペルオキシドを水中で粉砕してより小さい粒子寸法（例えば１０μｍ未満又は５μｍ未満の平均粒子寸法、ある実施形態においては好ましくは２μｍ超の平均粒子寸法）にする工程において界面活性剤として比較的短鎖の脂肪酸でエステル化されたポリグリセリルを用いると、このような粉砕工程の際に粘度を下げるのを助ける。得られる水性分散体はずり減粘性である。かくして、ポリグリセリルをエステル化するために用いられる脂肪酸は、主としてＣ6〜Ｃ18脂肪酸、又はＣ6〜Ｃ12脂肪酸、又はＣ8〜Ｃ12脂肪酸（即ち、１分子当たり６〜１８個、又は６〜１２個、又は８〜１２個の炭素原子を有する脂肪酸）であるが、エステル化されたポリグリセリル中にもっと短鎖の脂肪酸及び／又はもっと長鎖の脂肪酸が少量存在していてもよい。例えば、本発明の様々な実施形態において、界面活性剤中に存在する脂肪酸部分の少なくとも５０、少なくとも６０、少なくとも７０、少なくとも８０、少なくとも９０％又は本質的に全部がＣ6〜Ｃ18又はＣ6〜Ｃ12脂肪酸部分である。異なるＣ6〜Ｃ18、Ｃ6〜Ｃ12又はＣ8〜Ｃ12脂肪酸部分の混合物が存在していてもよい。脂肪酸部分は、長鎖又は分岐状であることができ、飽和又は不飽和であることができる。一般的に、脂肪酸部分は一般構造−ＯＣ(＝Ｏ)Ｒ（ここで、ＲはＣ5〜Ｃ11アルキル基である）に相当するモノカルボキシレート部分である。１つの実施形態において、界面活性剤中に存在する脂肪酸部分は、界面活性剤のヨウ素価が１０未満又は５未満となるように、主として飽和である。好適なＣ6〜Ｃ18脂肪酸の非限定的な例には、ヘキサン酸（カプロン酸とも称される）、オクタン酸（カプリル酸とも称される）、デカン酸（カプリン酸とも称される）及びドデカン酸（ラウリン酸とも称される）、テトラデカン酸（ミリスチン酸とも称される）、ヘキサデカン酸（パルミチン酸とも称される）、オクタデカン酸（ステアリン酸とも称される）及びそれらの混合物が包含される。１つの実施形態において、Ｃ6〜Ｃ12脂肪酸はオクタン酸とデカン酸との混合物である（他の脂肪酸が少量存在していてもよい）。
【００２３】
一般的に、ポリグリセリルは脂肪酸部分で部分的にエステル化され、１つ以上のヒドロキシル基がエステル化されずに残る。例えば、前記界面活性剤は、１分子当たり平均して１〜３個の脂肪酸部分を含有することができる。ある実施形態においては、ポリグリセリル中の利用可能なヒドロキシル基の約２５％〜約６０％、又は約３０％〜約５０％が脂肪酸部分でエステル化される。
【００２４】
前記界面活性剤は、一般構造（Ｉ）に相当するものであることができる。
Ｒ1−[ＣＨ2−ＣＨ(ＯＲ2)−ＣＨ2Ｏ]n−Ｒ3          （Ｉ）
ここで、ｎの平均値は約６〜約１４であり、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3はそれぞれ独立してＣ6〜Ｃ18脂肪酸部分又は水素であり、但し、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3の少なくとも１つはＣ6〜Ｃ18脂肪酸部分であるものとする。１つの実施形態においては、Ｒ1、Ｒ2及びＲ3の少なくとも１つ（だが２つ以下）が水素である。構造（Ｉ）は直線態様で配置されたグリセリル繰返し単位を示しているが、式には分岐したポリグリセリルも包含されるものとする。
【００２５】
本発明において有用な界面活性剤の非限定的な例には、ポリグリセリル−１０カプリレート／カプレート、ポリグリセリル−１０カプリレート、ポリグリセリル−１０カプレート、ポリグリセリル−１０ラウレート、並びに類似物質であってポリグリセリル成分が１分子当たり平均して８、９、１１又は１２個のグリセロール繰返し単位を含有するものが包含される。本発明において界面活性剤として用いるのに好適なＣ6〜Ｃ18脂肪酸のポリグリセリルエステル及びＣ6〜Ｃ12 脂肪酸のポリグリセリルエステルは、様々な供給元から商品として入手できる。
【００２６】
本発明の様々な局面において、界面活性剤は、少なくとも１２、１３若しくは１４のＨＬＢ値及び／又は１８、１７若しくは１６以下のＨＬＢ値を有することができる。例えば、界面活性剤のＨＬＢ値は、１２〜１８又は１４〜１６であることができる。
【００２７】
本発明の１つの実施形態においては、水性分散体中に存在させる唯一のタイプの界面活性剤がＣ6〜Ｃ18又はＣ6〜Ｃ12脂肪酸のポリグリセリルエステル又はかかる界面活性剤の混合物である。別の実施形態においては、かかるポリグリセリルエステルが存在する界面活性剤の総量の少なくとも５０、６０、７０、８０、９０又は９５重量％を占める。
【００２８】
界面活性剤は、有機ペルオキシドを粉砕する際に水性分散体の粘度を下げるのに有効な量で、水及び有機ペルオキシドと組み合わせることができる。一般的に、水性分散体中の界面活性剤の濃度は、少なくとも０．１重量％であってしかし２．０重量％以下である。
【００２９】
生成物を安定で均質な分散体として維持するのを補助し且つ有機ペルオキシドの粒子の沈降を防止するために、水性分散体中に１種以上のゲル化剤を加えることができる。ゲル化剤とは、水中に入れた時にゲルを形成することができる物質である。高分子ゲル化剤、特にある種の多糖類のような天然由来の高分子ゲル化剤が、本発明において特に有用である。好適な高分子ゲル化剤には、アルギネート類（アルギン酸の塩）、カラギーナン、ゲランガム、グアーガム、ペクチン物質（例えばペクチン酸、ペクチン、ペクチン酸塩）、セルロースガム、微晶質セルロース及びキサンタンガムが包含されるが、これらに限定されるわけではない。ゲル化剤は、食料品や医薬品中に含ませるのに好適であるように選択することができる。１つの実施形態において、ゲル化剤は、水中に入れた時にゲル化剤を架橋剤と組み合わせることを必要とせずに、ゲルを形成する。別の実施形態において、ゲル化剤は、架橋によりさらにゲル化させることができる。例えば、高分子ゲル化剤は、その主鎖に沿って又は該主鎖の側鎖として、架橋剤と相互作用又は反応することができる１つ以上の様々なタイプの官能基を含有していてよい。このような官能基は、例えばカルボン酸基、スルホン酸基又はそれらの塩（カルボン酸塩、スルホン酸塩）であることができる。好適な架橋剤には、多価カチオン（例えば二価及び三価カチオン）を提供する種が含まれ得る。例示的な多価カチオンには、アルミニウム、バリウム、カルシウム、銅、鉄、マグネシウム、ストロンチウム及び亜鉛カチオンが包含される。カチオンは、食品安全及び／又は製薬安全塩の形で供給することができる。架橋剤として有用な好適な塩の特定的な例には、以下のもの（それらの水和物を含む）及びそれらの混合物が含まれる：炭酸カルシウム、塩化カルシウム、エデト酸カルシウム二ナトリウム、水酸化カルシウム、乳酸カルシウム、硝酸カルシウム、シュウ酸カルシウム、酸化カルシウム、硫酸カルシウム、リン酸二カルシウム、クエン酸三カルシウム、リン酸三カルシウム、並びにそれらに対応するバリウム、銅、鉄、マグネシウム、ストロンチウム及び亜鉛の類似体。高分子ゲル化剤及び架橋剤の量は、所望通りに変えることができる。ゲル化剤は、粒状の有機ペルオキシドが経時的に水性分散体から沈降する傾向を軽減するのに有効な量で用いることができる。
【００３０】
様々な実施形態において、前記水性分散体は、ゲル化剤（例えば高分子ゲル化剤）を少なくとも０．１５重量％又は少なくとも０．４重量％含有する。別の実施形態において、前記水性分散体は、１．５重量％以下又は０．７５重量％以下のゲル化剤を含有する。例えば、前記水性分散体は、０．２５〜１．５重量％の高分子ゲル化剤を含むことができる。用いる場合の架橋剤の量は、一般的に、高分子ゲル化剤をどれぐらい存在させるかに応じて変えることができる。例えば、高分子ゲル化剤の濃度が比較的低い場合には、架橋剤の濃度も比較的低くすることができる。典型的な架橋剤濃度は、例えば０．０１〜１重量％であることができる。
【００３１】
本発明の水性分散体はさらに、少なくとも１種のカルボン酸塩を含むことを特徴とする。カルボン酸塩は、水の蒸発及び／又は水が水性分散体から蒸発する速度を減少させるのに有効な量で存在させ、これは一般的に水性分散体の総重量の約２％以上の量である。例えば、前記水性分散体は、かかるカルボン酸を少なくとも２重量％、少なくとも３重量％、又は少なくとも４重量％含むことができる。一般的には、水性分散体中のカルボン酸塩の量は、１５重量％以下、１４重量％以下、１３重量％以下又は１２重量％以下である。
【００３２】
好ましくは、カルボン酸塩のカチオン部分は、アルカリ金属カチオン（例えばナトリウム又はカリウムカチオン）等の一価カチオンから選択すべきである。即ち、本発明の好ましい実施形態においては、前記水性分散体は、一価カチオンを含むカルボン酸塩を少なくとも１種含む。ある実施形態において、前記カルボン酸塩は、一価カチオンのみを含有する（即ち、カルボン酸塩中に存在する唯一のタイプのカチオンが一価カチオンである）。また、どのゲル化剤を選択するかに応じて、多価カチオン（例えばＣａカチオン、Ｍｇカチオン）を含むカルボン酸塩も好適であり得る。ナトリウムが好ましいカチオンである。様々な実施形態において、カルボン酸塩のカルボキシレート部分は、比較的短鎖のカルボン酸、例えば２、３，４、５又は６個の炭素原子を有するカルボン酸をベースとする。該カルボン酸は、好ましくはモノカルボン酸、即ち１分子当たりに単一のカルボン酸基を含有するカルボン酸である。該カルボン酸は、カルボキシレート以外の官能基、例えばヒドロキシル基を１個以上含有していてもよい。かくして、ある実施形態においては、該カルボン酸は、ヒドロキシカルボン酸である。異なるカルボン酸塩の組合せも利用することができる。本発明において用いるのに好適なカルボン酸塩の実例には、乳酸ナトリウム及び乳酸カリウムが含まれる。
【００３３】
１つの実施形態において、前記カルボン酸塩は、製薬上許容できるカルボン酸塩である。製薬上許容できるカルボン酸塩とは、生物に有意の刺激をもたらすことなく、本発明の分散体と組み合わせて投与される化合物の生物学的活性および特性を阻害しないカルボン酸塩を指す。別の実施形態において、前記カルボン酸塩は、食品等級のカルボン酸塩である。食品等級のカルボン酸塩とは、食料品中に少なくとも所定のレベルまで存在することが規制上認められているカルボン酸塩を指す。用いられるカルボン酸塩は、製薬上許容できるカルボン酸塩及び食品等級カルボン酸塩の両方であることができる。
【００３４】
前記水性分散体は、任意の方法を用いて前記成分を一緒にすることによって調製することができる。例えば、前記水性分散体は、水及び界面活性剤の存在下で、有機ペルオキシドの所望の粒子寸法（１０μｍ未満、又は５μｍ未満、又は３〜５μｍ、若しくは２〜５μｍ、若しくは１〜５μｍの範囲、又は３〜１０μｍ、若しくは２〜１０μｍ、若しくは１〜１０μｍの範囲）が達成されるまで、有機ペルオキシドを磨砕（ミル粉砕）／粉砕（グラインディング）することによって調製することができる。粒子寸法は、ＡＳＴＭ法ＵＯＰ８５６−０７（レーザー光散乱による粉体の粒度分布）を用いて測定することができ、体積％によるＤ50で報告される。
【００３５】
粒子寸法を減少させるための磨砕又は他の機械的手段は、ローター／ステーターミルや水平ボールミル、又は特に好ましくは縦型バスケットミル等の当技術分野において周知の任意の好適な装置によって実施することができる。磨砕の際の温度は、有機ペルオキシドの分解を回避するように制御すべきである。一般的に、磨砕は４０℃未満の温度において実施される。水性分散体中に高分子ゲル化剤を含ませたい場合には、磨砕工程の後にこれを水性分散体に加えるのが好ましいであろう。水性分散体はまた、米国特許第４，０３９，４７５号、同第４，０９２，４７０号、同第４，７３４，１３５号及び同第４，４４０，８８５号並びに米国特許出願公開第２０１１／００８６９５９号、同第２０１３／０３４４１５２号及び同第２０１５／０１６５０４３号の各明細書に開示されたもののような、当業者に周知の方法を用いて調製することもできる。それらの開示の全体を本明細書に取り入れるものとする。また、当技術分野において周知の音波処理及び超音波適用／プロセスも好適である。
【００３６】
本発明に従う水性分散体を調製するための２つの模範的で有利な方法は、以下のように詳細に記載することができる。
【００３７】
第１の好適な方法は、次の工程：
ａ）平均粒子寸法約１０μｍ以上の過酸化ベンゾイル（又は他の水不溶性の固体状有機ペルオキシド）、界面活性剤、ｐＨ調整剤（例えば塩基及び／又は緩衝剤）並びに水を混合して、第一の注入可能な分散体（この分散体の水性相は塩基性である）を形成させる；
ｂ）前記第一の注入可能な分散体中の前記過酸化ベンゾイルの平均粒子寸法を１０μｍ未満に減少させる（これは機械的手段、例えば磨砕によって行うことができる）；
ｃ）前記第一の注入可能な分散体とゲル化剤とを、このゲル化剤が第二の注入可能な分散体を形成させるのに足りる時間、混合する；
ｄ）前記第二の注入可能な分散体と少なくとも１種のカルボン酸塩とを混合して、第三の注入可能な分散体を形成させる；
ｅ）随意として、前記第三の注入可能な分散体と、前記ゲル化剤ステップを架橋させることができる少なくとも１種の架橋剤とを混合する（もし前記のゲル化剤がすでに架橋剤を含有している場合、即ちすでに架橋している場合、又は架橋剤による架橋を必要としない場合には、この工程は必要ない）：
を含む。これにより、注入可能、ポンプ輸送可能及び／又は流体状組成物が得られ、これは貯蔵及び／又は輸送用に容器中に置くことができる。
【００３８】
第２の好適な方法は、次の工程：
ａ）平均粒子寸法約１０μｍ以上の過酸化ベンゾイル、界面活性剤、ｐＨ調整剤及び水を混合して、第一の注入可能な分散体を形成させる；
ｂ）前記第一の注入可能な分散体中の前記過酸化ベンゾイルの平均粒子寸法を１０μｍ未満に減少させる（これは機械的手段、例えば磨砕によって行うことができる）；
ｃ）前記第一の注入可能な分散体と予め水和させたゲル化剤（即ちすでに所定量の水と組み合わされたゲル化剤）とを混合して第二の注入可能な分散体を形成させる；
ｄ）前記第二の注入可能な分散体と少なくとも１種のカルボン酸塩とを混合して、第三の注入可能な分散体を形成させる；
ｅ）随意として、前記第三の注入可能な分散体と、前記ゲル化剤を架橋させることができる少なくとも１種の架橋剤とを混合する（もし前記の予め水和させたゲル化剤がすでに架橋剤によって架橋させてある場合、又は架橋剤による架橋を必要としない場合には、この工程は必要ない）：
を含む。これにより、注入可能、ポンプ輸送可能及び／又は流体状組成物が得られ、これは貯蔵及び／又は輸送用に容器中に置くことができる。
【００３９】
本発明の水性分散体の成分及び外水性分散体を調製するために用いられる手順は、有利には、減少した粒子寸法及び低い粘度のせいでポンプ輸送したりスプレーしたりすることが可能になるように選択し、制御する。前記水性分散体は、ブルックフィールド粘度計を用い、ＡＳＴＭ法Ｄ２１９６−１０（回転式（ブルックフィールド型）粘度計による非ニュートン性材料の流動学的特性についての標準的試験法（Standard Test Methods for Rheological Properties of Non-Newtonian Materials by Rotational (Brookfield Type) Viscometer）を用いて測定して、好ましくは、８００〜１０，０００ｃｐｓ（センチポアズ）の範囲、より一層好ましくは１，０００〜５，０００ｃｐｓの範囲、さらにより一層好ましくは１，０００〜２，０００ｃｐｓの２５℃における粘度を有する。かかる分散体は、例えば空気式又はさらには手動式のスプレー装置を用いて、スプレーすることができる。
【００４０】
本発明に従う水性分散体は、食品産業及び製薬産業を含めて、有機ペルオキシドを利用することが望まれる広範な最終用途において、有用である。例えば、該水性分散体、食品漂白剤として、又はニキビ止め薬の成分として、用いることができる。本発明に従う水性分散体を使用することにより、一般的に有機ペルオキシドを乾燥形態で用いた際に付随する問題、例えば食料品のような組成物中にペルオキシドを直ちに分散させることの困難性、粉塵の発生、低い脱色効率等が緩和又は回避される。
【００４１】
１つの実施形態において、製品を本発明に従う水性分散体と接触させることを含む、製品の脱色方法（例えば製品の色を弱めたり、製品からすべての色を取り除いたり、製品を漂白したりする方法）が提供される。かかる処理に好適な製品には、食料品及び非食料品産業製品が包含される。食料品は、例えば乳製品（例えば乳清、チーズ、ミルク）、食用油、食用脂、多糖類（例えば小麦粉、デンプン）、飲料（例えばビール）及びそれらの組合せより成る群から選択することができる。好適な非食品工業製品には、例えば、非食用油脂、紙（パルプ）、織物等が包含される。前記水性分散体は、製品を脱色するのに有効な量、時間及び温度で製品と接触させることができる。選択する条件は、他のファクターもあるが特に、所望の又は必要な脱色度に依存する。しかし、小さい粒子寸法（例えば平均して１０μｍ未満）を有する水性分散体中の固体状有機ペルオキシドを提供することにより、もっと大きい粒子寸法を有する従来の有機ペルオキシド分散体や乾燥ペルオキシド含有組成物と比較して、もっと短い時間内で且つ／又はもっと少ない量若しくはもっと低い濃度の有機ペルオキシドを用いて且つ／又はもっと穏やかな条件下で、一定の減色を達成することが可能になる。
【００４２】
本発明に従って、本明細書に記載の水性分散体及び少なくとも１種の追加の製薬上許容できる成分から成る製薬組成物を提供することができる。前記有機ペルオキシドと適合性であることを条件として、当技術分野において周知の任意の好適な製薬上許容できる成分を利用することができる。例えば、１種以上の製薬活性成分（例えば抗細菌剤、抗微生物剤）及び／又は賦形剤、例えば増量剤、担体、界面活性剤、顔料、安定剤、流動性調節剤、ゲル化剤等を、有機ペルオキシドの水性分散体と組み合わせて用いることができる。製薬組成物は、ニキビ止め薬であることができ、例えばローション、石鹸、ジェル又はクリームにあることができる。前記有機ペルオキシドの小さい粒子寸法及び／又は高濃度でも依然としてポンプ輸送可能又は注入可能である分散体の調製可能性故に、本発明に従う水性分散体を含有する製薬組成物は、従来の有機ペルオキシド含有製薬組成物より作用し続け又は効き目が強いものとして配合することができる。
【００４３】
本発明の別の実施形態においては、本明細書に記載の水性分散体及び酢行くなくとも１種の追加のパーソナルケア成分から成るパーソナルケア組成物が提供される。例えば担体、増量剤、界面活性剤、研磨剤、流動性調節剤、ゲル化剤、フレーバー、ミネラル源、皮膚軟化剤、漂白活性剤等及びそれらの組合せのような、当技術分野において周知の任意の慣用のパーソナルケア成分を、有機ペルオキシドの水性分散体と組み合わせることができる。本発明の水性分散体は、たとえは歯のホワイトニング製品（例えば練り歯磨き、口内洗浄剤）及び髪染め又は脱色用製品の成分として用いることができる。
【００４４】
本発明のさらに別の実施形態においては、本明細書に記載の有機ペルオキシドの水性分散体及び少なくとも１種の追加のクリーニング製品成分から成るクリーニング製品が提供される。該クリーニング製品は、例えば食器洗い用洗剤、洗濯用洗剤、洗濯用漂白剤、硬質表面クリーナー（例えばクレンザー）等、特にこのタイプの製品であって液体、クリーム又はジェルの形のものであることができる。好適な追加のクリーニング製品成分には、上記の製品において有用であることが知られている任意の成分、例えば界面活性剤、担体、漂白活性剤、ビルダー、研磨剤、顔料、流動性調節剤、ゲル化剤、香料、付着防止剤、酵素等が包含される。
【００４５】
上に挙げた製品は、本発明に従う有機ペルオキシドの水性分散体と１種以上の製薬上許容できる成分、パーソナルケア成分またはクリーニング成分とを組み合わせることによって調製することができる。
【００４６】
本発明の有機ペルオキシド含有水性分散体はまた、熱可塑性樹脂用の硬化剤及び重合開始剤等として用いることもできる。
【００４７】
本発明は様々な局面を含むことができ、それらのいくつかを以下にまとめる。
【００４８】
局面１：塩基性の水性相を有する水性分散体である組成物であって、
ａ）約３０重量％以上の、微粒子形状の水不溶性固体状有機ペルオキシド；
ｂ）水；
ｃ）少なくとも１種のゲル化剤；
ｄ）少なくとも１種の界面活性剤；
ｅ）随意としての１種以上の緩衝剤；及び
ｆ）約２重量％以上の、少なくとも１種のカルボン酸塩：
を含む、前記組成物。
【００４９】
局面２：前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が一価カチオンを含む、局面１の組成物。
【００５０】
局面３：前記の水不溶性固体状有機ペルオキシドが約１０μｍ未満の平均粒子寸法を有する、局面１又は２の組成物。
【００５１】
局面４：前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が少なくとも１種のカルボン酸ナトリウム塩又はカリウム塩を含む、局面１〜３のいずれかの組成物。
【００５２】
局面５：前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が少なくとも１種の一価カチオン含有Ｃ2〜Ｃ6カルボン酸塩を含む、局面１〜４のいずれかの組成物。
【００５３】
局面６：前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が少なくとも１種の一価カチオン含有ヒドロキシカルボン酸塩を含む、局面１〜５のいずれかの組成物。
【００５４】
局面７：前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が少なくとも１種の乳酸ナトリウム又は乳酸カリウムを含む、局面１〜６のいずれかの組成物。
【００５５】
局面８：少なくとも１種のカルボン酸塩を約４〜約１２重量％含む、局面１〜７のいずれかの組成物。
【００５６】
局面９：前記有機ペルオキシドが過酸化ベンゾイルである、局面１〜８のいずれかの組成物。
【００５７】
局面１０：前記の少なくとも１種の界面活性剤が少なくとも１種のノニオン性界面活性剤を含む、局面１〜９のいずれかの組成物。
【００５８】
局面１１：前記の少なくとも１種の界面活性剤が１種以上のＣ6〜Ｃ18脂肪酸のポリグリセリルエステルである界面活性剤少なくとも１種を含む、局面１〜１０のいずれかの組成物。
【００５９】
局面１２：前記の少なくとも１種のゲル化剤が少なくとも１種の高分子ゲル化剤を含む、局面１〜１１のいずれかの組成物。
【００６０】
局面１３：前記の少なくとも１種の高分子ゲル化剤が架橋した高分子ゲル化剤である、局面１２の組成物。
【００６１】
局面１４：前記の少なくとも１種の高分子ゲル化剤が多価カチオンによって架橋されたものである、局面１２又は１３の組成物。
【００６２】
局面１５：前記の少なくとも１種のゲル化剤がアルギネート、カラギーナン、ゲランガム、グアーガム ペクチン物質、セルロースガム、微晶質セルロース及びキサンタンガムより成る群から選択される少なくとも１種のゲル化剤を含む、局面１〜１４のいずれかの組成物。
【００６３】
局面１６：前記塩基性水性相が約７．５〜１０のｐＨを有する、局面１〜１５のいずれかの組成物。
【００６４】
局面１７：前記の少なくとも１種のカルボン酸塩が前記水性相中にある、局面１〜１６のいずれかの組成物。
【００６５】
局面１８：ａ）を約３０〜約５０重量％含む、局面１〜１７のいずれかの組成物。
【００６６】
局面１９：少なくとも１種の緩衝剤を含む、局面１〜１８のいずれかの組成物。
【００６７】
局面２０：ａ）約３７〜約４２重量％、ｂ）約４５〜約５５重量％、ｃ）約０．２〜約２重量％、ｄ）約０．１〜約２重量％及びｆ）約４〜約１２重量％を含み、ａ）、ｂ）、ｃ）、ｄ）及びｆ）の合計が１００％である、局面１〜１９のいずれかの組成物。
【００６８】
局面２１：局面１〜２０のいずれかに従う組成物と接触させることを含む、物質の脱色方法。
【００６９】
局面２２：局面１〜２０のいずれかに記載の組成物と、少なくとも１種の製薬上許容できる成分、少なくとも１種の追加のパーソナルケア成分、又は少なくとも１種の追加のクリーニング製品成分とを含む、製薬組成物、パーソナルケア組成物又はクリーニング製品。
【００７０】
局面２３：局面１〜２０のいずれかに従う組成物の製造方法であって、次の工程：
ａ）平均粒子寸法約１０μｍ以上の過酸化ベンゾイル、界面活性剤、ｐＨ調整剤及び水を混合して、第一の注入可能な分散体を形成させる；
ｂ）前記第一の注入可能な分散体中の前記過酸化ベンゾイルの平均粒子寸法を１０μｍ未満に減少させる；
ｃ）前記第一の注入可能な分散体とゲル化剤とを、このゲル化剤が第二の注入可能な分散体を形成させるのに足りる時間、混合する；
ｄ）前記第二の注入可能な分散体と少なくとも１種のカルボン酸塩とを混合して、第三の注入可能な分散体を形成させる；並びに
ｅ）随意として、前記第三の注入可能な分散体と、前記ゲル化剤を架橋させることができる少なくとも１種の架橋剤とを混合する：
を含む、前記方法。
【００７１】
局面２４：局面１〜２０のいずれかに従う組成物の製造方法であって、次の工程：
ａ）平均粒子寸法約１０μｍ以上の過酸化ベンゾイル、界面活性剤、ｐＨ調整剤及び水を混合して、第一の注入可能な分散体を形成させる；
ｂ）前記第一の注入可能な分散体中の前記過酸化ベンゾイルの平均粒子寸法を１０μｍ未満に減少させる；
ｃ）前記第一の注入可能な分散体と予め水和させたゲル化剤とを混合して、第二の注入可能な分散体を形成させる；
ｄ）前記第二の注入可能な分散体を少なくとも１種のカルボン酸塩と混合して、第三の注入可能な分散体を形成させる；並びに
ｅ）随意として、前記第三の注入可能な分散体と、前記ゲル化剤を架橋させることができる少なくとも１種の架橋剤とを混合する：
を含む、前記方法。
【００７２】
本明細書においては、明瞭且つ簡潔な明細が書かれることが可能になるように実施形態を記載してきたが、実施形態は本発明から逸脱することなく様々に組み合わせたり分けたりすることができるものである。例えば、ここに記載したすべての好ましい特徴は、ここに記載した本発明のすべての局面に適用可能である。
【００７３】
ある実施形態において、本発明は、前記組成物又はプロセスの基本的特徴及び新規の特徴に実質的に影響を及ぼさない任意の要素及びプロセスステップを除外するものと解釈することができる。追加的に、ある実施形態において、本発明は、ここに記載していない要素又はプロセスステップを除外するものと解釈することができる。
【００７４】
特定的な実施形態を参照して本発明をここに例示して説明しているが、本発明は、示された詳細に限定されるものではない。むしろ、本発明から逸脱することなく、特許請求の範囲と均等の範囲内で、前記詳細に様々な変更を為すことができる。
【実施例】
【００７５】
例１
【００７６】
表１に挙げた成分（記載した量は重量％である）及び下記の手順を用いて、配合物Ａ〜Ｆを調製した：
１．小さい粒子寸法の過酸化ベンゾイル、水、ｐＨ緩衝剤及び界面活性剤を、水浴中で３５℃に加熱しながら、塔頂撹拌機を１３００ｒｐｍで用いて、混合する。十分に分散するまで混合する。
２．混合しながら、グリセリン、ラクトース、乳酸ナトリウム又は硫酸マグネシウムを加える。さらに１０〜１５分間混合を続ける。
３．混合しながら、ゲル化剤を加える。さらに２０〜３０分間混合する。
４．混合しながら、架橋剤を加える。５分間混合する。
【００７７】
【表１】
2019523769.tif 000003
【００７８】
配合物Ａ〜Ｆ各３ｇを計量して別々のアルミニウム皿に入れ、室温において乾燥させる（２０℃；６８°Ｆ）。時間をおいて、各サンプルを計量して重量損失を測定した。各残留サンプル中の過酸化ベンゾイル濃度を計算して、時間に対してプロットした。結果を図１に示す。
【００７９】
配合物Ａ〜Ｆ各３ｇを計量して別々のアルミニウム皿に入れ、３２．４℃（約９０°Ｆ）に設定したオーブン中に入れた。時間をおいて、各サンプルを計量して重量損失を測定した。各残留サンプル中の過酸化ベンゾイル濃度を計算して、時間に対してプロットした。結果を図２に示す。
【００８０】
これらの例は、グリセリン（配合物Ｂ）、ラクトース（配合物Ｃ）又は乳酸ナトリウム（配合物Ｄ及びＥ）を加えると室温及び高温の両方において時間が経つと水性分散体からの蒸発速度が遅くなることを示している。乳酸ナトリウムは、蒸発を遅らせるのに特に有効であることがわかった。過酸化ベンゾイルの濃度は、対照用配合物（グリセリンやラクトース、乳酸ナトリウムを含有しない配合物Ａ）と比較して、より一層長い時間９０重量％以下に維持され、それによってより一層安全な過酸化ベンゾイルの水性分散体（即ち、乾燥条件に一定時間曝した後に熱や衝撃等に曝した際に危ない組成物になりにくいもの）が提供される。配合物Ｄ（乳酸ナトリウムを１０重量％含有）は、水の損失に対する耐性に関して、最良の結果をもたらした。配合物Ｅは、配合物Ｂ及び配合物Ｃにおけるグリセリン又はラクトースの量の半分の量の乳酸ナトリウムを含有するだけだが、依然として同様の蒸発速度を示した。
【００８１】
例２
【００８２】
上記の過酸化ベンゾイル配合物の発火特性を測定するために、対照配合物３．０ｇを計量してアルミニウム皿に入れた。このアルミニウム皿を３２．４℃（約９０°Ｆ）に設定したオーブン中に入れた。時間をおいて、サンプルをオーブンから取り出し、炎に通して材料が発火するかどうかを調べた。発火したら、その時間を記録した。サンプルが発火しなかったら、オーブンに戻し、発火時間が決定されるまで試験を繰り返した。下記のデータは、４０％過酸化ベンゾイルの水性分散体に鈍感剤を加えることによって、鈍感剤なしの配合物と比較して乾燥時の発火時間が遅くなることを示している。乳酸ナトリウムの優れた性能は、特に驚異的である。乳酸ナトリウムを使えば、他の鈍感剤の装填レベルの半分で、同じ発火時間の遅延を達成することができる（配合物Ｅと配合物Ｂ、Ｃ及びＦとの比較を見よ）。さらに、乳酸ナトリウムを他の鈍感剤と同じ装填レベルで試験した場合（配合物Ｄ）、鈍感剤を加えなかった標準的配合物（配合物Ａ）と比較して、発火が起こる時間が５倍以上遅くなった。
【００８３】
【表２】
2019523769.tif 000004
【００８４】
例３
【００８５】
ＵＳ加圧容器試験：１００ｐｓｉ破裂板及び１．０ｍｍ排気口を有するステンレス鋼製容器を用い、ＢＰＯ分散体５ｇをこの容器に入れた。この材料を５０℃に３０分間保った後に、５０℃から２００℃まで０．５℃／秒の速度で加熱した。１００ｐｓｉ板を破裂させた配合物はなかったが、ＢＰＯの分解の際に放出される水蒸気のエネルギーの差は観察された。これを下記の表に記録する。
【００８６】
【表３】
2019523769.tif 000005
【図１】
2019523769.tif 000006
【図２】
2019523769.tif 000007
【国際調査報告】
2019523769.tif 000008