(57)【要約】  天然炭粉末を含有する顔料を用いて、人体に優しい、かつ自然に優しい黒色系の化粧品用真珠光沢顔料を製造する技術について開示する。  本発明による天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法は、（ａ）天然炭をミーリングして、天然炭粉末を含有する顔料を製造するステップ；及び（ｂ）製造された天然炭粉末を含有する顔料をフレーク基質に被覆するステップ；とを含み、前記ミーリングは、２０〜４０Ｈｚで２４〜７２時間行われて、前記天然炭粉末を含有する顔料の平均粒度は、１００〜３００ｎｍであることを特徴とする。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）天然炭をミーリングして、天然炭粉末を含有する顔料を製造するステップ；及び、
（ｂ）製造された天然炭粉末を含有する顔料をフレーク基質に被覆するステップ；とを含み、
前記ミーリングは、２０〜４０Ｈｚで２４〜７２時間行われて、
前記天然炭粉末を含有する顔料の平均粒度は、１００〜３００ｎｍであることを特徴とする、天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項２】
前記（ｂ）ステップは、
（ｂ１）水溶性無機塩溶液を投入した後、ｐＨを中性状態に調整して顔料懸濁液を製造するステップ；
（ｂ２）フレーク基質を浄水（Ｄ．Ｉ．ｗａｔｅｒ）に混合した後、撹拌及び分散する基質懸濁液形成ステップ；及び、
（ｂ３）前記基質懸濁液に酸度調節剤と前記顔料懸濁液とを混合して、前記フレーク基質の表面に天然炭粉末を被覆するフレーク基質被覆ステップ；とを含むことを特徴とする、請求項１に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項３】
前記天然炭粉末を含有する顔料は、楢柏炭、竹炭、柏炭、楢炭、くぬぎ炭、クリ炭、ウバメガシ炭、カラマツ炭、松炭、杉炭、ヒノキ炭、ユーカリ炭、マングローブ炭、山茶花炭、オリーブ炭、アカシア炭、及びこれらの組み合わせから選択される少なくともいずれかの黒色系列であることを特徴とする、請求項１に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項４】
前記顔料懸濁液製造ステップにおいて、
顔料の濃度は、懸濁液１００重量％に対して５〜３０重量％に調節されることを特徴とする、請求項２に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項５】
前記基質懸濁液形成ステップにおいて、
基質の濃度は、懸濁液１００重量％に対して３〜２５重量％に調節されることを特徴とする、請求項２に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項６】
前記フレーク基質被覆ステップにおける基質懸濁液は、
ＢａＣｌ2、ＣａＣｌ2、ＡｌＣｌ3、ＳｎＣｌ4、ＴｉＣｌ4、ＴｉＯＣｌ2、ＴｉＯＳＯ4、ＦｅＣｌ3、ＦｅＳＯ4、ＳｉＣｌ4、ＺｒＯＣｌ2、Ｎａ2ＯＳｉＯ2５Ｈ2Ｏ、ＭｎＣｌ2、ＭｇＣｌ2及びＣｏＣｌ2のうち選択された１つ又は１つ以上の混合物を含有する金属塩をさらに含むことを特徴とする、請求項２に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項７】
前記金属塩の濃度は、懸濁液１００重量％に対して３〜２０重量％に調節されることを特徴とする、請求項６に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項８】
前記フレーク基質被覆ステップの後、
天然炭粉末で被覆された前記フレーク基質を水洗及び脱水するフレーク基質洗浄ステップ；
洗浄された前記フレーク基質を乾燥するフレーク基質乾燥ステップ；及び、
乾燥した前記フレーク基質のうち、所定の大きさより大きく形成されたフレーク基質をメッシュを用いて分離するフレーク基質スクリーニングステップ；とをさらに含むことを特徴とする、請求項２に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項９】
前記フレーク基質スクリーニングステップにおいて、
分離されるフレーク基質の平均粒径は、４５μｍ以下であることを特徴とする、請求項８に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項１０】
前記基質懸濁液形成ステップにおいて、
前記フレーク基質は、合成雲母、天然雲母、ガラス、板状酸化鉄、板状アルミナ及び板状シリカ、タルク、ビズマスのうち１つ以上を含むか、
又は、前記フレーク基質は、表面に金属酸化物がコーティングされていることを特徴とする、請求項２に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項１１】
フレーク基質の表面に天然炭粉末を含有する顔料が被覆されて、前記天然炭粉末を含有する顔料の平均粒度は、１００〜３００ｎｍであることを特徴とする、天然炭を用いた黒色系の真珠光沢顔料。
【請求項１２】
請求項１によって製造された天然炭を用いた黒色系の真珠光沢顔料を含み、
マスカラ（ｍａｓｃａｒａ）、アイシャドー（ｅｙｅｓｈａｄｏｗ）、アイライナー（ｅｙｅｌｉｎｅｒ）及びネール（ｎａｉｌ）のうち１種以上を含むことを特徴とする、化粧品。
【請求項１３】
請求項１によって製造された天然炭を用いた黒色系の真珠光沢顔料を含み、
自動車コーティング用塗料、印刷用インク、着色用塗料、ペイント用塗料のうち１種以上を含むことを特徴とする、産業用塗料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、黒色系の真珠光沢顔料の製造技術に関し、より詳細には、天然炭を用いて化粧品用有色顔料を製造し得る真珠光沢顔料の製造方法及びこれを用いた真珠光沢顔料に関する。
【背景技術】
【０００２】
顔料は、様々な分野で美的効果を有するために使用されている。
【０００３】
化粧品用パール顔料に用いられる有機顔料の特徴は、色相の範囲が広くて、鮮明であり、着色力に優れるという長所があるが、無機顔料に比べて高価であり、耐久性、耐熱性等に問題がある。前記有機顔料は、主に塗料、インク、ゴム、繊維、製紙、皮革、化粧品等に用いられる。
【０００４】
近年には、環境問題が深刻になるにつれて、有機顔料よりは無機顔料を好む傾向が大きくなっている実情である。
【０００５】
化粧品用パール顔料は、特性上、トレンド変化に敏感であり、種々の製品が継続して発売しているが、化粧品用パール顔料は、環境規制により、その原料物質に色々制限がある。これにより、新しい形態の天然有機顔料を用いた化粧品用パール顔料が現在、市場で求められている実情である。
【０００６】
化粧品は、大きく顔全体に塗布するベースメーキャップ製品と、顔の局所部分にだけ塗布するポイントメーキャップ製品とに分けられる。ポイントメーキャップ製品は、リップスティック、アイシャドー、ブラッシャー等であり、顔を華やかにして、美しく見えるための用途に用いられる。かかる目的で使用される化粧品は、色相がもっとも重要な要素である。
【０００７】
黒色系の顔料は、通常、白色光沢顔料に酸化鉄を塗布させて、茶色系列の色相を発現させ、その表面上に青色顔料を沈積させて黒色系列の光沢顔料を製造するか、又は、カーボンブラックを含有する黒色顔料によって製造される。このように製造された黒色系列の光沢顔料を皮膚に塗布する場合、じんま疹、鼻炎、喘息等のアレルギー反応を起こし得る。これにより、環境に優しい天然炭を用いて、人体に優しい、かつ自然に優しい化粧品用光沢顔料の開発が必要な実情である。
【０００８】
本発明に係る背景技術として、韓国公開特許公報第１０−２０１１−０１０８４０１号（２０１１年１０月５日に公開）には、有機黒色顔料及びこの製造方法が開示されている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、天然炭粉末を用いて黒色系の真珠光沢顔料を製造して、人体に優しい、かつ自然に優しい化粧品用真珠光沢顔料を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記１つの目的を達成するための本発明による天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法は、（ａ）天然炭をミーリングして、天然炭粉末を含有する顔料を製造するステップ；及び（ｂ）製造された天然炭粉末を含有する顔料をフレーク基質に被覆するステップ；とを含み、前記ミーリングは、２０〜４０Ｈｚで２４〜７２時間行われて、前記天然炭粉末を含有する顔料の平均粒度は、１００〜３００ｎｍであることを特徴とする。
【００１１】
前記（ｂ）ステップは、（ｂ１）水溶性無機塩溶液を投入した後、ｐＨを中性状態に調整して顔料懸濁液を製造するステップ；（ｂ２）フレーク基質を浄水（Ｄ．Ｉ．ｗａｔｅｒ）に混合した後、撹拌及び分散する基質懸濁液形成ステップ；及び（ｂ３）前記基質懸濁液に酸度調節剤と前記顔料懸濁液とを混合して、前記フレーク基質の表面に天然炭粉末を被覆するフレーク基質被覆ステップ；とを含んでいてもよい。
【００１２】
前記天然炭粉末を含有する顔料は、楢柏炭、竹炭、柏炭、楢炭、くぬぎ炭、クリ炭、ウバメガシ炭、カラマツ炭、松炭、杉炭、ヒノキ炭、ユーカリ炭、マングローブ炭、山茶花炭、オリーブ炭、アカシア炭、及びこれらの組み合わせから選択される少なくともいずれかの黒色系列であってもよい。
【００１３】
前記顔料懸濁液製造ステップにおいて、顔料の濃度は、懸濁液１００重量％に対して５〜３０重量％に調節されてもよい。
【００１４】
前記基質懸濁液形成ステップにおいて、基質の濃度は、懸濁液１００重量％に対して３〜２５重量％に調節されるものであってもよい。
【００１５】
前記フレーク基質被覆ステップにおいて、基質懸濁液は、ＢａＣｌ2、ＣａＣｌ2、ＡｌＣｌ3、ＳｎＣｌ4、ＴｉＣｌ4、ＴｉＯＣｌ2、ＴｉＯＳＯ4、ＦｅＣｌ3、ＦｅＳＯ4、ＳｉＣｌ4、ＺｒＯＣｌ2、Ｎａ2ＯＳｉＯ2５Ｈ2Ｏ、ＭｎＣｌ2、ＭｇＣｌ2及びＣｏＣｌ2のうち選択された１つ又は１つ以上の混合物を含有する金属塩をさらに含んでいてもよい。
【００１６】
前記金属塩の濃度は、懸濁液１００重量％に対して３〜２０重量％に調節されてもよい。
【００１７】
前記フレーク基質被覆ステップの後、天然炭粉末で被覆された前記フレーク基質を水洗及び脱水するフレーク基質洗浄ステップ；洗浄された前記フレーク基質を乾燥するフレーク基質乾燥ステップ；及び乾燥した前記フレーク基質のうち、所定の大きさより大きく形成されたフレーク基質をメッシュを用いて分離するフレーク基質スクリーニングステップ；とをさらに含んでいてもよい。
【００１８】
前記フレーク基質乾燥ステップは、６０〜１５０℃で行われてもよい。
【００１９】
前記フレーク基質スクリーニングステップにおいて、分離されるフレーク基質の平均粒径は、４５μｍ以下のものであってもよい。
【００２０】
前記基質懸濁液形成ステップにおいて、前記フレーク基質は、合成雲母、天然雲母、ガラス、板状酸化鉄、板状アルミナ及び板状シリカ、タルク、ビズマスのうち１つ以上を含むか、又は前記基質懸濁液形成ステップにおいて、前記フレーク基質は、表面に金属酸化物がコーティングされているものであってもよい。
【００２１】
上記他の１つの目的を達成するための本発明による黒色系の真珠光沢顔料は、フレーク基質の表面に天然炭粉末を含有する顔料が被覆されて、前記天然炭粉末を含有する顔料の平均粒度は、１００〜３００ｎｍであることを特徴とする。
【００２２】
上記さらに他の１つの目的を達成するための本発明による化粧品は、本発明の製造方法によって製造された黒色系の真珠光沢顔料を含み、マスカラ（ｍａｓｃａｒａ）、アイシャドー（ｅｙｅｓｈａｄｏｗ）、アイライナー（ｅｙｅｌｉｎｅｒ）及びネール（ｎａｉｌ）のうち１種以上を含むことを特徴とする。
【００２３】
上記さらに他の１つの目的を達成するための本発明による産業用塗料は、本発明の製造方法によって製造された黒色系の真珠光沢顔料を含み、自動車コーティング用塗料、印刷用インク、着色用塗料、ペイント用塗料のうち１種以上を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００２４】
本発明による真珠光沢顔料の製造技術は、天然炭粉末を含有する顔料を用いて、 人体に優しい、かつ自然に優しい黒色系の化粧品用真珠光沢顔料を製造することができる。
【００２５】
これにより、化粧品生産工程に際して有機物による汚染を低減し得て、低刺激性の天然化粧品としての適用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施例による天然炭粉末を用いた真珠光沢顔料の製造工程を示したフロー図である。
【図２】本発明の実施例によるミーリング前、天然炭粉末を含有する顔料を示したＳＥＭ写真である。
【図３】本発明の実施例によるミーリング後、天然炭粉末を含有する顔料を示したＳＥＭ写真である。
【図４】本発明の実施例によって製造された竹炭粉末を含有する顔料が基質にコーティングされた真珠光沢顔料のＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
本発明の利点及び特徴、そしてそれらを達成する方法は、添付の図面と共に詳細に後述されている実施例を参照すれば明確になる。しかし、本発明は、以下で開示する実施例に限定されるものではなく、異なる様々な形態に具現されるものである。ただし、本実施例は、本発明の開示を完全にして、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者に発明の範疇を完全に知らせるために提供されるものであり、本発明は、請求項の範疇によって定義されるだけである。全明細書における同じ参照符号は、同じ構成要素を称する。
【００２８】
以下では、添付の図面を参照して、本発明の好ましい実施例による天然炭を用いた黒色系の真珠光沢顔料及びその製造方法について詳説すれば、次のとおりである。
【００２９】
図１は、本発明の一実施例による天然炭粉末を用いた真珠光沢顔料の製造工程を示したフロー図である。
【００３０】
図１を参照すれば、本発明の実施例による黒色系の真珠光沢顔料の製造方法は、顔料懸濁液形成ステップ（Ｓ１１０）、基質懸濁液形成ステップ（Ｓ１２０）、及びフレーク基質被覆ステップ（Ｓ１３０）、とを含む。
【００３１】
顔料懸濁液形成ステップ（Ｓ１１０）
天然炭をミーリングして、天然炭粉末を含有する顔料を製造し、水溶性無機塩溶液を投入した後、ｐＨを中性状態に調整して顔料懸濁液を製造する。
【００３２】
前記ミーリングは、天然炭からナノサイズの天然炭粉末を形成するために行われることであり、例えば、ボールミーリング、ドライミーリング等が用いられる。
【００３３】
本発明では、１秒あたりの振動回数を意味する周波数（Ｈｚ）を用いて天然炭をミーリングすることによって、１００〜３００ｎｍサイズのナノ粒径を有する粉末を得ることができる。粉末粒径がナノサイズを満することで、基質に対する顔料の付着性及び黒色度が向上する効果があり、通常用いられる化粧顔料と同等以上の機能を維持しながらも、優れた色相を示す効果がある。
【００３４】
また、周波数を用いたミーリングは、１分あたりの回転数を示すｒｐｍ（ｒｅｖｏｌｕｔｉｏｎｓ  ｐｅｒ  ｍｉｎｕｔｅ）を用いたミーリングと比べて、顔料の分散安定性と剤形化後の塗り心地を向上させる効果を提供する。
【００３５】
前記ミーリングは、２０〜４０Ｈｚで２４〜７２時間行われてもよい。ミーリング時間が２４時間未満であれば、顔料の分散が不十分であり、７２時間を超えると、それ以上の分散効果がなく、工程時間だけ長くなり、効率が落ち得る。
【００３６】
前記天然炭をミーリングすることによって、ナノサイズを有する天然炭粉末を含有する顔料を形成することができ、顔料の平均粒度は、１００〜３００ｎｍであることが好ましい。顔料の平均粒度が１００ｎｍ未満である場合、基質の表面を粉末を含有する顔料でコーティングした後、彩度（黒色度）に対する向上がないことがある。その一方、３００ｎｍを超える場合は、顔料の大きさが大きくなり、基質に付着性が落ちて、反応後の黒色度が落ち得る。
【００３７】
前記天然炭粉末を含有する顔料は、楢柏炭、竹炭、柏炭、楢炭、くぬぎ炭、クリ炭、ウバメガシ炭、カラマツ炭、松炭、杉炭、ヒノキ炭、ユーカリ炭、マングローブ炭、山茶花炭、オリーブ炭、アカシア炭、及びこれらの組み合わせから選択される少なくともいずれかの黒色系列であってもよい。
【００３８】
前記水溶性無機塩溶液は、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｃａ（ＯＨ）2、ＮＨ3、Ｍｇ（ＯＨ）2、ＣＨ3ＮＨ2、ＣＨ3ＣＨ2ＮＨ2、ＣＨ3ＯＨ、Ａｌ（ＯＨ）3、ＡｌＣｌ3のうち選択された１つ又は１つ以上の混合物を含んでいてもよい。
【００３９】
前記顔料懸濁液製造ステップにおける顔料の濃度は、懸濁液１００重量％に対して５〜３０重量％に調節されることが好ましい。顔料の濃度が５重量％未満である場合、低い濃度によってミーリングの際にミーリング効率が落ち得る。その一方、顔料の濃度が３０重量％を超える場合、溶液に対比して粉末を含有する顔料量が多すぎて、ミーリング効率が低下し得る。
【００４０】
基質懸濁液形成ステップ（Ｓ１２０）
次いで、フレーク基質を浄水（Ｄ．Ｉ．ｗａｔｅｒ）に混合した後、撹拌及び分散する基質懸濁液を形成する。フレーク基質は、合成雲母、天然雲母、ガラス、板状酸化鉄、板状アルミナ及び板状シリカ、タルク、ビズマスのうち１つ以上を含んでいてもよい。又は、フレーク基質は、表面に金属酸化物でコーティングされており、顔料の耐熱性をより向上させる。金属酸化物は例えば、ＴｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3、ＳiＯ2、ＺｎＯ、ＺｎＯ2、Ｃｅ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ3等を用いることができる。
【００４１】
また、フレーク基質は、前記提示した成分を含むと同時に、基質の表面に金属酸化物がコーティングされてもよい。
【００４２】
このとき、撹拌及び分散は、２００〜５００ｒｐｍで一定時間行われてもよい。
【００４３】
前記基質懸濁液形成ステップにおける基質の濃度は、懸濁液１００重量％に対して３〜２５重量％に調節されてもよい。基質の濃度が３重量％未満であれば、濃度が低く過ぎて、反応効率が落ち得るし、２５重量％を超えると、基質懸濁液の濃い濃度によって凝集が発生し得る。
【００４４】
フレーク基質被覆ステップ（Ｓ１３０）
次いで、前記基質懸濁液に酸度調節剤と前記顔料懸濁液とを混合して、前記フレーク基質の表面に天然炭粉末を被覆する。
【００４５】
酸度調節剤は、酸性を示す塩酸、硫酸、酢酸、硝酸等から選択された１つ又は１つ以上の混合物を含有する酸性溶液を含む。
【００４６】
前記基質懸濁液は、ＢａＣｌ2、ＣａＣｌ2、ＡｌＣｌ3、ＳｎＣｌ4、ＴｉＣｌ4、ＴｉＯＣｌ2、ＴｉＯＳＯ4、ＦｅＣｌ3、ＦｅＳＯ4、ＳｉＣｌ4、ＺｒＯＣｌ2、Ｎａ2ＯＳｉＯ2５Ｈ2Ｏ、ＭｎＣｌ2、ＭｇＣｌ2及びＣｏＣｌ2のうち選択された１つ又は１つ以上の混合物を含有する金属塩をさらに含んでいてもよい。
【００４７】
前記金属塩の濃度は、懸濁液１００重量％に対して３〜２０重量％に調節されてもよい。金属塩の濃度が３重量％未満であれば、添加される溶液量が多くなり、効率が落ち得るし、２０重量％を超えると、急激なｐＨ変化によって反応後の基質のコーティング状態が低下し得る。
【００４８】
前記フレーク基質被覆ステップは、１００〜５００ｒｐｍで行われてもよい。
【００４９】
１００ｒｐｍ未満であれば、反応時に分散効果が落ちて、顔料同士に凝集し得るし、５００ｒｐｍ以上であれば、それ以上の分散効果がなく、ｒｐｍだけ高くなり、効率が低下し得る。
【００５０】
前記フレーク基質被覆ステップの後、天然炭粉末で被覆された前記フレーク基質を水洗及び脱水するフレーク基質洗浄ステップ；洗浄された前記フレーク基質を乾燥するフレーク基質乾燥ステップ；及び乾燥した前記フレーク基質のうち所定の大きさより大きく形成されたフレーク基質をメッシュを用いて分離するフレーク基質スクリーニングステップ；とをさらに含んでいてもよい。
【００５１】
前記フレーク基質乾燥ステップは、６０〜１５０℃で行われてもよい。６０℃未満であれば、乾燥時間が長くかかり、生産性低下をもたらし得るし、１５０℃を超えると、早い乾燥時間による凝集が発生し得る。
【００５２】
前記フレーク基質スクリーニングステップにおいて、分離されるフレーク基質の平均粒径は、４５μｍ以下であってもよい。
【００５３】
前記基質スクリーニングステップでは、メッシュを用いて反応中に生じた凝集粒子を取り除くことができる。
【００５４】
本発明によれば、天然炭粉末を用いて、人体に優しい、かつ自然に優しい真珠光沢顔料を製造する方法を提供することができ、このような製造技術によって製造される化粧品用真珠光沢顔料を提供することができる。
【００５５】
これにより、天然炭粉末を含有する天然顔料に、既存の有機顔料を入れ替えることができ、化粧品生産工程に際して有機物による汚染を低減し得て、低刺激性の天然化粧品への適用が可能である。
【００５６】
このような化粧品の種類としては、マスカラ（ｍａｓｃａｒａ）、アイシャドー（ｅｙｅｓｈａｄｏｗ）、アイライナー（ｅｙｅｌｉｎｅｒ）及びネール（ｎａｉｌ）のうち１種以上が含まれていてもよく、これらは、本発明の製造方法によって製造された黒色系の真珠光沢顔料を含むことを特徴とする。
【００５７】
また、本発明の製造方法によって製造された黒色系の真珠光沢顔料は、隠蔽力及び耐熱性に優れるため、産業用塗料として用いることができる。産業用塗料は例えば、自動車コーティング用塗料、印刷用インク、着色用塗料、ペイント用塗料のうち１種以上を含んでいてもよい。
【００５８】
このように、天然炭を用いた黒色系の真珠光沢顔料及びその製造方法についてその具体的な実施例を考察すれば、次のとおりである。
【００５９】
１．真珠光沢顔料の製造
２５０ｍＬ用量のボールミーリング用ｂｏｔｔｌｅに竹炭１０ｇ、１次蒸留水９０ｇを投入した後、ボールミーリングを３５Ｈｚ、４８時間行い、平均粒度が１００〜３００ｎｍである天然炭粉末を含有する顔料を製造した。（溶液のうち、炭粉末を含有する顔料の濃度は、１０重量％である。）
【００６０】
図２、図３は、実施例によるミーリング前後の天然炭粉末を含有する顔料を示したＳＥＭ写真である。
【００６１】
次いで、製造された顔料と水溶性無機塩溶液である水酸化ナトリウムを混合した後、ｐＨを７に調節して顔料懸濁液を製造した。
【００６２】
次いで、２Ｌビーカーにフレーク基質として板状アルミナ３０ｇと１次蒸留水２７０ｇを投入して、２０〜２５℃かつ３００ｒｐｍで撹拌及び分散して基質懸濁液を形成した。次いで、前記顔料懸濁液に水酸化ナトリウム１０％溶液を添加して、ｐＨを１２に調節し、濃度５重量％であるＡｌＣｌ3溶液とともに基質懸濁液と混合して、ｐＨを５．５に維持する。これを１０分間撹拌して反応を終了し、水洗及び脱水を行った後、１２０℃で２時間乾燥した。乾燥したフレーク基質をメッシュを用いてスクリーン作業を行っており、所定の大きさより大きく形成されたフレーク基質を分離するか、反応中に生じた凝集粒子を取り除いた。
【００６３】
その結果、前記フレーク基質の表面に天然炭粉末を被覆して黒色系の真珠光沢顔料を製造した。
【００６４】
図４は、本発明の実施例によって製造された竹炭粉末を含有する顔料が基質にコーティングされた真珠光沢顔料のＳＥＭ写真である。
【００６５】
２．真珠光沢顔料を適用した化粧品
本発明の実施例によって製造された黒色系の真珠光沢顔料は、マスカラ（ｍａｓｃａｒａ）、アイシャドー（ｅｙｅｓｈａｄｏｗ）、アイライナー（ｅｙｅｌｉｎｅｒ）及びネール（ｎａｉｌ）のうち１種以上を含む化粧品に適用し得る。
【００６６】
［表１］は、実施例によって製造された真珠光沢顔料を適用したマスカラの組成を示したものである。
【００６７】
【表１】
2019537643.tif 000003
【００６８】
［表２］は、実施例によって製造された真珠光沢顔料を適用したアイシャドーの組成を示したものである。
【００６９】
【表２】
2019537643.tif 000004
【００７０】
［表３］は、実施例によって製造された真珠光沢顔料を適用した液状アイライナーの組成を示したものである。
【００７１】
【表３】
2019537643.tif 000005
【００７２】
［表４］は、実施例によって製造された真珠光沢顔料を適用したジェル状アイライナーの組成を示したものである。
【００７３】
【表４】
2019537643.tif 000006
【００７４】
［表５］は、実施例によって製造された真珠光沢顔料を適用したネールの組成を示したものである。
【００７５】
【表５】
2019537643.tif 000007
【００７６】
前記［表１］〜［表５］に記載した組成で製造された化粧品の塗り心地、隠蔽力、色相、マット感等の特性を次の［表６］に示した。
【００７７】
【表６】
2019537643.tif 000008
【００７８】
2019537643.tif 000009
【００７９】
前記［表６］は、各製品の塗り心地、隠蔽力、色相及びマット感を評価するために、２０歳から４０歳までの女性パネル４０名を対象として、化粧品としての使用感等の官能評価（０〜１００点）を行い、点数をつけて、その平均値が属する区間を評価して示したものである。
【００８０】
前記［表６］を参照すれば、実施例によって製造された顔料を化粧品顔料として用いた場合、塗り心地、隠蔽力、透明感及び優れた色相を示すことを確認することができる。これは、本発明による真珠光沢顔料の場合、通常用いられる化粧顔料と同等以上の機能を維持しながら、低光沢による色感演出が可能であることを意味する。
【００８１】
３．真珠光沢顔料を適用した産業用塗料
本発明の実施例によって製造された黒色系の真珠光沢顔料は、自動車コーティング用塗料、印刷用インク、着色用塗料、ペイント用塗料のうち１種以上を含む産業用塗料に適用することができる。
【００８２】
［表７］は、実施例によって製造された真珠光沢顔料を適用した塗料の組成を示したものである。
【００８３】
【表７】
2019537643.tif 000010
【００８４】
【表８】
2019537643.tif 000011
【００８５】
2019537643.tif 000012
【００８６】
前記［表８］は、自動車用鋼板（ＪＩＳＧ３３１０）の表面に［表７］で製造された塗料を塗装した後、２００℃で３０分間硬化させた後、隠蔽力と耐熱性の結果を示したものである。
【００８７】
前記［表８］を参照すれば、実施例によって製造された顔料を含めて産業用塗料として適用した場合、隠蔽力及び耐熱性に優れることを確認することができる。これは、本発明による真珠光沢顔料の場合、通常用いられる産業用塗料と同等以上の機能を示すことを意味する。
【００８８】
従って、本発明による真珠光沢顔料の製造技術は、天然炭粉末を含有する顔料を用いて、人体に優しい、かつ自然に優しい黒色系の化粧品用真珠光沢顔料を製造することができる。これにより、化粧品生産工程に際して有機物による汚染を低減し得て、低刺激性の天然化粧品への適用が可能である。
【００８９】
また、本発明の真珠光沢顔料は、隠蔽力と耐熱性に優れており、自動車コーティング用塗料、印刷用インク、着色用塗料、ペイント用塗料のような産業用塗料に適用され得る。
【００９０】
以上では、添付の図面を参照して、本発明の実施例を説明したが、本発明は、前記実施例に限定されるものではなく、異なる様々な形態に製造され得るし、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明の技術思想や必須的な特徴を変更せずに、他の具体的な形態に実施し得ることを理解することができる。従って、以上で記述した実施例は、あらゆる面で例示的なものであり、限定的ではないと理解しなければならない。
【符号の説明】
【００９１】
Ｓ１１０          顔料懸濁液形成ステップ
Ｓ１２０          基質懸濁液形成ステップ
Ｓ１３０          フレーク基質被覆ステップ
【図１】
2019537643.tif 000013
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【手続補正書】
【提出日】平成31年4月17日(2019.4.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）天然炭をミーリングして、天然炭粉末を含有する顔料を製造するステップ；及び、
（ｂ）製造された天然炭粉末を含有する顔料をフレーク基質に被覆するステップ；とを含み、
前記天然炭粉末を含有する顔料の平均粒度は、１００〜３００ｎｍであることを特徴とする、天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項２】
前記（ｂ）ステップは、
（ｂ１）水溶性無機塩溶液を投入した後、ｐＨを中性状態に調整して顔料懸濁液を製造するステップ；
（ｂ２）フレーク基質を浄水（Ｄ．Ｉ．ｗａｔｅｒ）に混合した後、撹拌及び分散する基質懸濁液形成ステップ；及び、
（ｂ３）前記基質懸濁液に酸度調節剤と前記顔料懸濁液とを混合して、前記フレーク基質の表面に天然炭粉末を被覆するフレーク基質被覆ステップ；とを含むことを特徴とする、請求項１に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項３】
前記天然炭粉末を含有する顔料は、楢柏炭、竹炭、柏炭、楢炭、くぬぎ炭、クリ炭、ウバメガシ炭、カラマツ炭、松炭、杉炭、ヒノキ炭、ユーカリ炭、マングローブ炭、山茶花炭、オリーブ炭、アカシア炭、及びこれらの組み合わせから選択される少なくともいずれかの黒色系列であることを特徴とする、請求項１に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項４】
前記顔料懸濁液製造ステップにおいて、
顔料の濃度は、懸濁液１００重量％に対して５〜３０重量％に調節されることを特徴とする、請求項２に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項５】
前記基質懸濁液形成ステップにおいて、
基質の濃度は、懸濁液１００重量％に対して３〜２５重量％に調節されることを特徴とする、請求項２に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項６】
前記フレーク基質被覆ステップにおける基質懸濁液は、
ＢａＣｌ2、ＣａＣｌ2、ＡｌＣｌ3、ＳｎＣｌ4、ＴｉＣｌ4、ＴｉＯＣｌ2、ＴｉＯＳＯ4、ＦｅＣｌ3、ＦｅＳＯ4、ＳｉＣｌ4、ＺｒＯＣｌ2、Ｎａ2ＯＳｉＯ2５Ｈ2Ｏ、ＭｎＣｌ2、ＭｇＣｌ2及びＣｏＣｌ2のうち選択された１つ又は１つ以上の混合物を含有する金属塩をさらに含むことを特徴とする、請求項２に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項７】
前記金属塩の濃度は、懸濁液１００重量％に対して３〜２０重量％に調節されることを特徴とする、請求項６に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項８】
前記フレーク基質被覆ステップの後、
天然炭粉末で被覆された前記フレーク基質を水洗及び脱水するフレーク基質洗浄ステップ；
洗浄された前記フレーク基質を乾燥するフレーク基質乾燥ステップ；及び、
乾燥した前記フレーク基質のうち、所定の大きさより大きく形成されたフレーク基質をメッシュを用いて分離するフレーク基質スクリーニングステップ；とをさらに含むことを特徴とする、請求項２に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項９】
前記フレーク基質スクリーニングステップにおいて、
分離されるフレーク基質の平均粒径は、４５μｍ以下であることを特徴とする、請求項８に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項１０】
前記基質懸濁液形成ステップにおいて、
前記フレーク基質は、合成雲母、天然雲母、ガラス、板状酸化鉄、板状アルミナ及び板状シリカ、タルク、ビズマスのうち１つ以上を含むか、
又は、前記フレーク基質は、表面に金属酸化物がコーティングされていることを特徴とする、請求項２に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項１１】
前記ミーリングは、２０〜４０Ｈｚで２４〜７２時間行われることを特徴とする、請求項１に記載の天然炭を用いた真珠光沢顔料の製造方法。
【請求項１２】
フレーク基質の表面に天然炭粉末を含有する顔料が被覆されて、前記天然炭粉末を含有する顔料の平均粒度は、１００〜３００ｎｍであることを特徴とする、天然炭を用いた黒色系の真珠光沢顔料。
【請求項１３】
請求項１によって製造された天然炭を用いた黒色系の真珠光沢顔料を含み、
マスカラ（ｍａｓｃａｒａ）、アイシャドー（ｅｙｅｓｈａｄｏｗ）、アイライナー（ｅｙｅｌｉｎｅｒ）及びネール（ｎａｉｌ）のうち１種以上を含むことを特徴とする、化粧品。
【請求項１４】
請求項１によって製造された天然炭を用いた黒色系の真珠光沢顔料を含み、
自動車コーティング用塗料、印刷用インク、着色用塗料、ペイント用塗料のうち１種以上を含むことを特徴とする、産業用塗料。
【国際調査報告】
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