(57)【要約】  本発明の一実施形態による金属粉末の製造方法は、１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属のフッ化物と、酸化ネオジム、ホウ素、鉄および還元剤を混合して混合物を準備する段階と、前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階とを含む。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属のフッ化物と、酸化ネオジム、ホウ素、鉄および還元剤を混合して混合物を準備する段階と、
前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階とを含む、金属粉末の製造方法。
【請求項２】
前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階は、
不活性ガス雰囲気下で３０分〜６時間行われる、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項３】
前記製造された金属粉末はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂである、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項４】
前記製造された金属粉末の大きさは０．５μｍ〜１０μｍである、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項５】
前記１族元素のフッ化物は、ＮａＦ、ＬｉＦ、ＫＦおよびＲｂＦからなる群より選択される一つ以上である、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項６】
前記２族元素のフッ化物は、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＳｒＦ２、ＢａＦ２およびＲａＦ２からなる群より選択される一つ以上である、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項７】
前記遷移金属フッ化物は、ＡｌＦ３、ＣｏＦ２、ＣｒＦ３、ＦｅＦ２、ＮｉＦ２およびＺｒＦ４からなる群より選択される一つ以上である、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項８】
前記還元剤は、カルシウム、水素化カルシウムおよびカルシウムカーバイドからなる群より選択される一つ以上である、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項９】
前記１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物の総含有量は、最終生成される金属粉末重量の１重量％〜５重量％である、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項１０】
前記金属粉末の表面にフッ化物絶縁膜が形成される、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項１１】
前記１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物と、酸化ネオジム、ホウ素、鉄および還元剤を混合して混合物を準備する段階と、前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階との間に、
前記混合物を成形して成形体を製造する段階をさらに含み、前記加熱した混合物は前記成形体である、請求項１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項１２】
前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階以降に、
前記成形体を粉砕する段階をさらに含む、請求項１１に記載の金属粉末の製造方法。
【請求項１３】
請求項１に記載の製造方法で製造される、金属粉末。
【請求項１４】
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂを含み、
大きさが０．５μｍ〜１０μｍであり、
表面にフッ化物絶縁膜が位置する、金属粉末。
【請求項１５】
前記フッ化物絶縁膜は、１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物、遷移金属のフッ化物またはＮｄＦ３からなる群より選択される一つである、請求項１４に記載の金属粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
[関連出願の相互参照]
本出願は、２０１６年１１月８日付の韓国特許出願第１０−２０１６−０１４８２６９号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
【０００２】
本発明は、金属粉末の製造方法および金属粉末に関する。より具体的には、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の製造方法および、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末に関する。
【背景技術】
【０００３】
ＮｄＦｅＢ系磁石は、希土類元素のＮｄおよび鉄、ホウ素（Ｂ）の化合物のＮｄ２Ｆｅ１４Ｂの組成を有する永久磁石であって、１９８３年開発された以来３０年間汎用永久磁石として使用されてきた。このようなＮｄＦｅＢ系磁石は、電子情報、自動車工業、医療機器、エネルギー、交通などの多くの分野で使用されている。特に、最近、軽量、小型化傾向に合わせて工作機器、電子情報機器、家電用電子製品、携帯電話、ロボット用モータ、風力発電機、自動車用小型モータおよび駆動モータなどの製品に使用されている。
【０００４】
ＮｄＦｅＢ系磁石の一般的な製造は、金属粉末冶金法に基づくｓｔｒｉｐ／ｍｏｌｄ  ｃａｓｔｉｎｇまたはｍｅｌｔ  ｓｐｉｎｎｉｎｇ方法が知られている。まず、ｓｔｒｉｐ／ｍｏｌｄ  ｃａｓｔｉｎｇ方法の場合、Ｎｄ、鉄、ホウ素（Ｂ）などの金属を加熱を通して溶融させてインゴットを製造し、結晶粒子を粗粉砕し、微細化工程を通してマイクロ粒子を製造する工程である。これを繰り返して、粉末を収得し、磁場下でプレシング（ｐｒｅｓｓｉｎｇ）および焼結（ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）過程を経て異方性焼結磁石を製造することになる。
【０００５】
また、ｍｅｌｔ  ｓｐｉｎｎｉｎｇ方法は、金属元素を溶融させた後、速い速度で回転するホイール（ｗｈｅｅｌ）に注いで急冷し、ジェットミル粉砕後、高分子にブレンディングしてボンド磁石を形成するか、プレシングして磁石を製造する。
【０００６】
しかし、このような方法は、いずれも粉砕過程が必須的に要求され、粉砕過程に時間が長くかかり、粉砕後、粉末表面をコーティングする工程が要求される問題がある。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、粉砕工程を省略した金属粉末の製造方法および表面にフッ化物絶縁膜を有することができる金属粉末を提供するものである。より具体的には、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の製造方法および表面にフッ化物絶縁膜を含むＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記のような課題を解決するために、本発明の実施形態による金属粉末の製造方法は、１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属のフッ化物と酸化ネオジム、ホウ素、鉄および還元剤を混合して混合物を準備する段階と、前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階とを含む。
【０００９】
前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階は、不活性ガス雰囲気下で３０分〜６時間行ってもよい。
【００１０】
前記製造された金属粉末はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂであってもよい。
【００１１】
前記製造された金属粉末の大きさは０．５μｍ〜１０μｍであってもよい。
【００１２】
前記１族元素のフッ化物は、ＮａＦ、ＬｉＦ、ＫＦおよびＲｂＦからなる群より選択される一つ以上であってもよい。
【００１３】
前記２族元素のフッ化物は、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＳｒＦ２、ＢａＦ２およびＲａＦ２からなる群より選択される一つ以上であってもよい。
【００１４】
前記遷移金属フッ化物は、ＡｌＦ３、ＣｏＦ２、ＣｒＦ３、ＦｅＦ２、ＮｉＦ２およびＺｒＦ４からなる群より選択される一つ以上であってもよい。
【００１５】
前記還元剤は、カルシウム、水素化カルシウムおよびカルシウムカーバイドからなる群より選択される一つ以上であってもよい。
【００１６】
前記１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物の総含有量は、最終生成される金属粉末重量の１重量％〜５重量％であってもよい。
【００１７】
前記金属粉末の表面にフッ化物絶縁膜が形成されてもよい。
【００１８】
前記１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物と、酸化ネオジム、ホウ素、鉄および還元剤を混合して混合物を準備する段階と、前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階との間に、前記混合物を成形して成形体を製造する段階をさらに含み、前記加熱した混合物は前記成形体であってもよい。
【００１９】
前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階以降に、前記成形体を粉砕する段階をさらに含んでもよい。
【００２０】
一実施形態による金属粉末は１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属のフッ化物と酸化ネオジム、ホウ素、鉄および還元剤を混合して混合物を準備する段階と、前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階とで製造されることができる。
【００２１】
一実施形態による金属粉末はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂを含み、大きさが０．５μｍ〜１０μｍであり、表面にフッ化物絶縁膜が位置することができる。
【００２２】
前記フッ化物絶縁膜は１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物、遷移金属のフッ化物またはＮｄＦ３からなる群より選択される一つであってもよい。
【発明の効果】
【００２３】
以上のように、本実施形態による金属粉末の製造方法は、粉砕工程および表面処理工程を省略することができて経済的である。また、本実施形態による金属粉末は、表面にフッ化物絶縁膜を含んで金属粉末の凝集を防止し、耐腐食性および電気抵抗性を向上させることができる。このように電気抵抗性が向上した金属粉末をモータに適用する場合、発熱を減少させてモータ効率を改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】実施例１により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージおよびＸ線回折パターンである。
【図２】実施例２により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージおよびＸ線回折パターンである。
【図３】実施例３により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージおよびＸ線回折パターンである。
【図４】実施例４により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージである。
【図５】実施例５により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージである。
【図６】実施例６により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージである。
【図７】実施例７により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージである。
【図８】実施例８により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージである。
【図９】実施例９により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージである。
【図１０】比較例１により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージである。
【図１１】比較例２により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の走査電子顕微鏡イメージである。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
以下、本発明の実施形態による金属粉末の製造方法について詳細に説明する。本実施形態による金属粉末の製造方法は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末の製造方法であってもよい。すなわち、本実施形態による金属粉末の製造方法は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ系合金粉末の製造方法であってもよい。Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末は永久磁石で、ネオジム磁石と称することもある。
【００２６】
本発明による金属粉末の製造方法は、１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物と、酸化ネオジム、ホウ素、鉄および還元剤を混合して混合物を準備する段階と、前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階とを含む。本発明による金属粉末は、１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物を原料物質と混合し還元−拡散法によって形成するが、別途の粗粉砕、水素破砕、ジェットミルのような粉砕工程や表面処理工程が要求されない。
【００２７】
以下、各段階別により詳しく説明する。
【００２８】
まず、１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物と、酸化ネオジム、ホウ素、鉄および還元剤を混合して混合物を準備する段階について説明する。前記還元剤は、カルシウム、水素化カルシウムおよびカルシウムカーバイドからなる群より選択される一つ以上であってもよい。前記フッ化物、すなわち、１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物は、混合物内で絶縁体の役割を果たす。したがって、酸化ネオジム、ホウ素、鉄および還元剤のような原料粒子が互いに反応して粉末に形成される時、フッ化物絶縁膜が粒子表面に形成されることができ、副産物として形成されるＣａＯと共に合成される粒子大きさを制御することができる。
【００２９】
前記１族元素のフッ化物は、ＮａＦ、ＬｉＦ、ＫＦおよびＲｂＦからなる群より選択される一つ以上であってもよい。また、前記２族元素のフッ化物は、ＣａＦ２、ＭｇＦ２、ＳｒＦ２、ＢａＦ２およびＲａＦ２からなる群より選択される一つ以上であってもよく、前記遷移金属フッ化物は、ＡｌＦ３、ＣｏＦ２、ＣｒＦ３、ＦｅＦ２、ＮｉＦ２およびＺｒＦ４からなる群より選択される一つ以上であってもよい。しかし、これに限定されるものではなく、１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物であれば制限なく使用可能である。また、一つの物質のみに限定されるものではなく、前記１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物が全て含まれるかまたは一部だけ含まれている混合物も使用可能である。
【００３０】
遷移金属フッ化物を使用する場合、反応過程中に合成されるＮｄＦｅＢ系粉末粒子の大きさ制御が容易であり、凝集を制御することもできる。また、遷移金属フッ化物が表面にコーティングされるだけでなく、ＮｄＦｅＢ主相粒子にドーピングされることによって（５％以内）、耐腐食性向上や保磁力、残留磁束密度、キューリ温度などの物性を向上させることができる。
【００３１】
前記１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物の含有量は、最終生成される金属粉末重量の１重量％〜１０重量％であってもよい。より好ましくは、２重量％であってもよい。すなわち、最終的に製造される金属粉末の重量により、前記１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物の含有量が異なることがある。
【００３２】
前記混合物で酸化ネオジム、ホウ素および鉄のモル比は、１：１４：１〜１．５：１４：１であってもよい。酸化ネオジム、ホウ素および鉄は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を製造するための原材料であり、前記モル比を満足した時、高い収率でＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末を製造することができる。もし、モル比が１：１４：１以下である場合、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ主相の組成が歪んだり、Ｎｄリッチな粒界相が形成されない問題があり、前記モル比が１．５：１４：１以上の場合、Ｎｄ量の過度によって還元されたＮｄが残存することになり、後段処理過程で残ったＮｄがＮｄ（ＯＨ）３やＮｄＨ２に変わる問題があることもある。℃
【００３３】
次に、前記混合物を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する。このような加熱は不活性ガス雰囲気下で、３０分〜６時間行ってもよい。加熱時間が３０分以下の場合、金属粉末が十分に合成されず、加熱時間が６時間以上の場合、金属粉末の大きさが粗大となり、１次粒子同士が固まる問題があることもある。
【００３４】
このように製造される金属粉末はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂであってもよい。また、製造された金属粉末の大きさは０．５μｍ〜１０μｍであってもよい。また、一実施形態により製造された金属粉末の大きさは０．５μｍ〜５μｍであってもよい。
【００３５】
すなわち、８００℃〜１１００℃の温度における原材料の加熱によってＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末が形成され、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末はネオジム磁石で、優れた磁性特性を示す。通常、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末を形成するためには、原材料を１５００℃〜２０００℃の高温で溶融させた後、急冷させて原材料の塊りを形成し、このような塊りを粗粉砕および水素粉砕などによってＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末を収得する。
【００３６】
しかし、このような方法の場合、原材料を溶融するための高温の温度が必要であり、これを再び冷却後、粉砕すべき工程が要求されて工程時間が長く複雑である。また、このように粗粉砕されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末に対し、耐腐食性を強化し電気抵抗性などを向上させるために、別途の表面処理過程が要求される。
【００３７】
しかし、本実施形態による金属粉末の製造方法は、原材料およびフッ化物、すなわち、原材料と１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物を混合し、８００℃〜１１００℃の温度で原材料の還元および拡散によってＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金粉末を形成する。この段階で、合金粉末の大きさが数マイクロメーター単位で形成されるため、別途の粉砕工程が必要ではない。より具体的には、本実施形態で製造される金属粉末の大きさは０．５μｍ〜１０μｍであってもよい。特に、原材料として使用される鉄粉末の大きさを調節して製造される合金粉末の大きさを調節することができる。
【００３８】
また、本実施形態による金属粉末の製造方法は、混合物が１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物を含むので、最終製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末の表面にフッ化物絶縁膜がコーティングされることができる。したがって、別途の表面処理過程が要求されない。すなわち、本実施形態による金属粉末の製造方法は、既存の方法に比べて、高温が要求されず、別途の粉砕工程が要求されず、表面処理過程を省略することもできて、経済的である。
【００３９】
ただし、本発明による金属粉末の製造方法は、混合物を成形体に作り、これを粉砕する工程を含んでもよい。すなわち、他の実施形態による金属粉末の製造方法は、１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物または遷移金属フッ化物と、酸化ネオジム、ホウ素、鉄および還元剤を混合して混合物を準備する段階と、前記混合物を成形して成形体を製造する段階と、前記成形体を８００℃〜１１００℃の温度で加熱する段階と、前記熱処理された成形体を粉砕する段階とを含んでもよい。前記還元剤は、カルシウム、水素化カルシウムおよびカルシウムカーバイドからなる群より選択される一つ以上であってもよい。また、前記製造過程で生成される副産物である酸化カルシウムを酢酸、アンモニウムアセテートのような弱酸水溶液で除去する過程をさらに含んでもよい。本実施形態による製造方法は、混合物を成形体に成形した後、これを再び粉砕することを除いては、上述した実施形態による金属粉末の製造方法と同様である。同一の構成要素に対する具体的な説明は省略する。
【００４０】
本実施形態による金属粉末の製造方法は、混合物を成形体に作るため、合成過程で均一な還元−拡散反応が可能である。また、本実施形態による金属粉末の製造方法で、成形体の粉砕は、溶融した塊りを粉砕する工程に比べてずっと簡単である。また、他の一実施形態として、製造工程時、原材料を混合した後に成形せずに粉末状に固めて非酸化条件で加熱する方法でも合金粉末を製造することができる。
【００４１】
以下、一実施形態による金属粉末について説明する。本実施形態による金属粉末は、上述した製造方法で製造することができる。また、本実施形態による金属粉末はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂを含み、大きさが０．５μｍ〜１０μｍであり、表面にフッ化物絶縁膜がコーティングされている。このようなフッ化物絶縁膜は１族元素のフッ化物、２族元素のフッ化物、遷移金属のフッ化物またはＮｄＦ３からなる群より選択される一つであってもよい。
【００４２】
以下、具体的な実施例を通して本発明による金属粉末の製造方法について説明する。
【００４３】
実施例１
ＣａＦ２  ０．２０５３ｇ（生成物対比２ｗｔ％）、Ｎｄ２Ｏ３  ３．４２９９ｇ、Ｂ  ０．１０００ｇ、Ｆｅ  ７．２２９９ｇ、Ｃａ  １．８３４５ｇを均一に混合した後、直径１ｃｍ内外のシリンダー形状に成形した。成形された混合物を不活性ガス（Ａｒ、Ｈｅ）雰囲気、９５０℃の温度で、６時間チューブ電気炉内で熱処理した。次に、真空雰囲気条件にして１時間程度処理して、未反応Ｃａを蒸気状態で低い温度領域に移動させて分離した。
【００４４】
反応が終了した後、成形物をモルタルに粉砕して粉末に作った後、アンモニウムアセテート水溶液で副産物であるＣａＯを除去した。次に、粉末をアセトンで洗浄した後、真空乾燥してＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を収得した。
【００４５】
このように製造された金属粉末の走査電子顕微鏡イメージおよびＸ線回折パターンを図１に示した。
【００４６】
実施例２
ＣａＦ２  ０．２０５３ｇ（生成物対比２ｗｔ％）の代わりに同一重量のＭｇＦ２を使用したことを除いては、実施例１と同様の方法でＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を製造した。このように製造された金属粉末の走査電子顕微鏡イメージおよびＸ線回折パターンを図２に示した。
【００４７】
実施例３
ＣａＦ２  ０．２０５３ｇ（生成物対比２ｗｔ％）の代わりに同一重量のＫＦを使用し、成形された混合物を９００℃の温度で６時間反応させたことを除いては、実施例１と同様の方法でＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を製造した。このように製造された金属粉末の走査電子顕微鏡イメージおよびＸ線回折パターンを図３に示した。
【００４８】
実施例４
ＣａＦ２  ０．２０５３ｇ（生成物対比２ｗｔ％）の代わりにＣａＦ２とＫＦの混合物を０．２０５３ｇ含み、成形された混合物を９００℃の温度で６時間反応させたことを除いては、実施例１と同様の方法でＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を製造した。このように製造された金属粉末の走査電子顕微鏡イメージを図４に示した。
【００４９】
実施例５
ＣａＦ２  ０．２０５３ｇ（生成物対比２ｗｔ％）、Ｎｄ２Ｏ３  ３．４２９９ｇ、Ｂ  ０．１０００ｇ、Ｆｅ  ７．２２９９ｇ、Ｃａ  １．８３４５ｇおよびＭｇ  ０．１１１３ｇを均一に混合した後、直径１ｃｍ内外のシリンダー形状に成形した。以降段階は、実施例１の方法と同様の方法でＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を製造した。このように製造された金属粉末の走査電子顕微鏡イメージを図５に示した。
【００５０】
実施例１〜５を参照してみると、各実施例により製造されたＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末は、別途の粉砕工程を経ていないにもかかわらず、大きさが数マイクロメーターであることが確認できた。
【００５１】
実施例６
実施例１と同様の方法で製造するが、ＣａＦ２の含有量を生成物対比５重量％、１０重量％および３０重量％に変化させながら、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を製造した。そして、その結果を図６に示した。図６を参照した結果、ＣａＦ２の含有量が多くなるほど金属粉末の粒子が粗大となることが確認できた。
【００５２】
すなわち、ＣａＦ２の含有量が１０重量％超過の場合、金属粉末の粒子大きさが５μｍ以上で、適切でないことが確認できた。
【００５３】
実施例７
ＣａＦ２  ０．２０５３ｇ（生成物対比２ｗｔ％）の代わりにＺｒＦ４を０．１５０６ｇ含み、成形された混合物を９５０℃の温度で６時間反応させたことを除いては、実施例１と同様の方法でＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を製造した。このように製造された金属粉末の走査電子顕微鏡イメージを図７に示した。
【００５４】
実施例８
ＣａＦ２  ０．２０５３ｇ（生成物対比２ｗｔ％）の代わりにＡｌＦ３を０．１５５３ｇ含み、成形された混合物を９５０℃の温度で６時間反応させたことを除いては、実施例１と同様の方法でＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を製造した。このように製造された金属粉末の走査電子顕微鏡イメージを図８に示した。
【００５５】
実施例９
ＣａＦ２  ０．２０５３ｇ（生成物対比２ｗｔ％）の代わりにＣｏＦ３を０．２０５３ｇ含み、成形された混合物を９５０℃の温度で６時間反応させたことを除いては、実施例１と同様の方法でＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を製造した。このように製造された金属粉末の走査電子顕微鏡イメージを図９に示した。
【００５６】
比較例１
ＣａＣｌ２  ０．２０５３ｇ（生成物対比２ｗｔ％）、Ｎｄ２Ｏ３  ３．４２９９ｇ、Ｂ  ０．１０００ｇ、Ｆｅ  ７．２２９９ｇ、Ｃａ  １．８３４５ｇを順に均一に混合した後、直径１ｃｍ内外のシリンダー形状に成形した。形成された混合物を不活性ガス（Ａｒ、Ｈｅ）雰囲気、９５０℃の温度で、６時間チューブ電気炉内で熱処理した。反応が終了した後、成形物をモルタルに粉砕して粉末に作った後、水と酢酸水溶液で副産物であるＣａＯを除去した。次に、粉末をアセトンで洗浄した後、真空乾燥してＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を収得した。このように製造された金属粉末の走査電子顕微鏡イメージを図１０に示した。その結果、オストワルドライプニング（Ｏｓｗａｌｄ  Ｒｉｐｅｎｉｎｇ）が起こり、金属粉末の粒子が５μｍ以上に粗大となることが確認できた。すなわち、本比較例による金属粉末の製造方法は、１族または２族元素のフッ化物を含まないので、本発明のように金属粉末の大きさが０．５μｍ〜５μｍに形成されないことが確認できた。
【００５７】
比較例２
Ｎｄ２Ｏ３  ３．４２９９ｇ、Ｂ  ０．１０００ｇ、Ｆｅ  ７．２２９９ｇを順に均一に混合した後、直径１ｃｍ内外のシリンダー形状に成形した。形成された混合物を不活性ガス（Ａｒ、Ｈｅ）雰囲気、９５０℃の温度で、２時間チューブ電気炉内で熱処理した。熱処理後、焼結されたシリンダーを粉砕した後、グローブボックス内でＣａ  １．８３４５ｇと均一に混合し、直径１ｃｍ内外のシリンダー形状に成形した。成形された混合物を９５０℃の温度で６時間チューブ電気炉内で熱処理した。反応が終了した後、成形物をモルタルに粉砕して粉末に作った後、水と酢酸水溶液で副産物であるＣａＯを除去した。次に、粉末をアセトンで洗浄した後、真空乾燥してＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ金属粉末を収得した。このように製造された金属粉末の走査電子顕微鏡イメージを図１１に示した。その結果、金属粉末間の凝集が起こることが確認できた。すなわち、金属粉末が互いに固まって粗大な塊りをなした。本比較例２による金属粉末の製造方法は、１族または２族元素のフッ化物を含まないので、本発明のように金属粉末の大きさが０．５μｍ〜５μｍに形成されないことが確認できた。
【００５８】
以上のように、本発明による金属粉末の製造方法は、１族または２族元素のフッ化物を混合して製造することによって、既存の方法に比べて高温が要求されず、別途の粉砕工程が要求されず、表面処理過程を省略することもできて、経済的である。また、本発明による金属粉末は、表面にフッ化物絶縁膜がコーティングされていて、金属粉末の粒子大きさを制御し、凝集を抑制し、耐腐食性および電気抵抗性が向上する。
【００５９】
以上で本発明の望ましい実施形態について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、以下の請求範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形および改良形態も本発明の権利範囲に属するものである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【国際調査報告】
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