(57)【要約】ポリマーの連続製造プラント（１０）の制御方法であり、該プラント（１０）が、少なくとも第一のモノマー及び第二のモノマーが供給された少なくとも一つの反応器（１１）、第一のストリッパー（１２）、第二のストリッパー（１７）、第三のストリッパー（１８）、ファイン生成物用少なくとも一つのリサイクリング容器（１３）、測定装置（１４）並びに、複数の制御変数に基づいて少なくとも一つの電子処理及び制御ユニット（１６）によって制御可能な分散された制御デバイス（１５）を含む制御システムを含み、該制御方法が、以下の工程：レシピパラメータ、実験分析結果及びデータベース（４０）に格納された既定義係数を含むデータを集めることと；測定装置（１４）で測定されたデータを集めることと；第一の計算モジュール（２０）を用いて少なくとも一つの反応器（１１）の製造能力値を決定することと；第二の計算モジュール（２１）を用いて、少なくとも一つの反応器（１１）内、第一のストリッパー（１２）内及びファイン生成物用少なくとも一つのリサイクリング容器（１３）内のポリマー濃度を決定することと；第三の計算モジュール（２２）を用いて第二のストリッパー（１７）に供給する油分の流量を決定することと；第四の計算モジュール（２３）を用いて少なくとも一つの反応器（１１）に供給する連鎖停止剤（ＴＥＲＭ）の流量を決定することと、複数の制御変数に基づいてプラント（１０）を制御することとを含む。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマーの連続製造プラント（１０）の制御方法であり、
前記プラント（１０）は、
少なくとも第一のモノマー及び第二のモノマーが供給された少なくとも一つの反応器（１１）を含む反応区分と、
第一の高圧ストリッパー（１２）、第二の低圧ストリッパー（１７）、第三の低圧ストリッパー（１８）を含むストリップ区分と、
ファイン生成物用少なくとも一つのリサイクリング容器（１３）、前記プラント（１０）の稼働状態に対する複数の測定装置（１４）並びに少なくとも前記第一のストリッパー（１２）に供給する油分の流量、及び前記少なくとも一つの反応器（１１）に供給する連鎖停止剤の流量、及び前記少なくとも一つの反応器（１１）のサーモスタット回路のベント流量を含む複数の制御変数に基づいて少なくとも一つの電子処理及び制御ユニット（１６）によって制御可能な複数の分散された制御デバイス（１５）を含む制御システム、を含む仕上区分と、
を含み、
ここで、前記複数の制御変数は複数の計算モジュールによって算出され、
前記制御方法は、以下の工程：
−レシピパラメータ、実験分析の結果及びデータベース（４０）に格納された既定義係数を含む、複数のデータを集めることと；
−前記測定装置（１４）で測定されたデータを集めることと；
−前記レシピパラメータ、前記実験分析結果、前記既定義係数及び前記測定装置（１４）で測定された前記データに基づいて、前記複数の計算モジュールの第一の計算モジュール（２０）を用いて、前記少なくとも一つの反応器（１１）の製造能力値を決定することと；
−前記第一の計算モジュール（２０）によって決定された前記少なくとも一つの反応器（１１）の前記製造能力値、前記レシピパラメータ、前記実験分析結果、前記既定義係数及び前記測定装置（１４）で測定された前記データに基づいて、前記複数の計算モジュールの第二の計算モジュール（２１）を用いて、前記少なくとも一つの反応器（１１）内、前記第一のストリッパー（１２）内及び最終生成物用前記少なくとも一つのリサイクリング容器（１３）内のポリマー濃度を決定することと；
−前記第一の計算モジュール（２０）によって決定された前記少なくとも一つの反応器（１１）の前記製造能力値、前記第二の計算モジュール（２１）によって決定された前記第一のストリッパー（１２）内の前記ポリマー濃度値、前記レシピパラメータ、前記実験分析結果、前記既定義係数及び前記測定装置で測定された前記データに基づいて、前記複数の計算モジュールの第三の計算モジュール（２２）を用いて、油分の目標重量パーセント分率と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しい油分の重量パーセント分率を得るための、前記第二のストリッパー（１７）に供給する前記油分の流量を決定することと；
−前記第一の計算モジュール（２０）によって決定された前記少なくとも一つの反応器（１１）の前記製造能力値、前記レシピパラメータ、前記実験分析結果、前記既定義係数及び前記測定装置で測定された前記データに基づいて、前記複数の計算モジュールの第四の計算モジュール（２３）を用いて、ポリマーの目標粘度と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しいポリマーの実質的に一定の粘性値と目標ＴＥＲＭモルパーセント分率と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しいＴＥＲＭモルパーセント分率値とを得るための、前記少なくとも一つの反応器（１１）に供給する前記連鎖停止剤（ＴＥＲＭ）の流量を決定することと；
−決定された前記複数の制御変数に基づいて前記プラント（１０）を制御することと；
を含む、方法。
【請求項２】
前記少なくとも一つの反応器（１１）の前記製造能力値が、前記測定器（１４）の内の一つを用いて検出された反応器へのリサイクリング流量と転化因子との比として算出される、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記複数の制御変数が、前記少なくとも一つの反応器（１１）に供給する第三のモノマーの流量を含み、
前記方法が、以下の工程：
−前記第一の計算モジュール（２０）によって決定された前記少なくとも一つの反応器（１１）の前記製造能力値、前記レシピパラメータ、前記実験分析結果、前記既定義係数及び前記測定装置で測定された前記データに基づいて、前記複数の計算モジュールの第五の計算モジュール（２４）を用いて、第三のモノマーの目標濃度と呼ばれるレシピパラメータに等しい前記第三のモノマーの濃度を得るための、前記第三のモノマーの流量を決定することを含む、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項４】
前記複数の制御変数が、前記第一のストリッパー（１２）に供給する抗パッキング剤の流量を含み、
前記方法が、以下の工程：
−前記第一の計算モジュール（２０）によって決定された前記少なくとも一つの反応器（１１）の前記製造能力値、前記レシピパラメータ、前記実験分析結果、前記既定義係数及び前記測定装置で測定された前記データに基づいて、前記複数の計算モジュールの第六の計算モジュール（２５）を用いて、抗パッキング剤の目標重量パーセント分率と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しい抗パッキング剤の重量パーセント分率を得るための、抗パッキング剤の流量を決定することを含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項５】
前記複数の制御変数が、処理タンクに供給する、希釈剤との混合物中の前記第二のモノマーの流量を含み、
前記方法が、以下の工程：
−前記第一の計算モジュール（２０）において決定された前記少なくとも一つの反応器（１１）の前記製造能力値、前記レシピパラメータ、前記実験分析結果、及び前記既定義係数及び前記測定装置で測定された前記データに基づいて、前記複数の計算モジュールの第七の計算モジュール（２６）を用いて、前記希釈剤の目標濃度と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しい前記希釈剤の濃度を得るための、希釈剤との混合物中の前記第二のモノマーの流量を決定することを含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
前記複数の制御変数が、前記第一のストリッパー（１２）に供給する抗酸化剤の流量を含み、
前記方法が、以下の工程：
−前記第一の計算モジュール（２０）において決定された前記少なくとも一つの反応器の前記製造能力値、前記レシピパラメータ、前記実験分析結果、及び前記既定義係数及び前記測定装置で測定された前記データに基づいて、前記複数の計算モジュールの第八の計算モジュール（２７）を用いて、抗酸化剤の目標重量パーセント分率と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しい抗酸化剤の重量パーセント分率を得るための、前記抗酸化剤の流量を決定することを含む、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
前記複数の制御変数が、前記第一のストリッパー（１２）に供給するｐＨ調整剤の流量を含み、
前記方法が、以下の工程：
−前記レシピパラメータ、前記実験分析結果、及び前記既定義係数及び前記測定装置で測定された前記データに基づいて、前記複数の計算モジュールの第九の計算モジュール（２８）を用いて、目標ｐＨと呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しいｐＨを有するストリップ浴を得るための、ｐＨ調整剤の流量を決定することを含む、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
前記複数の制御変数が、前記少なくとも一つの反応器（１１）に供給する前記第一のモノマーの流量を含み、
前記方法が、以下の工程：
−前記レシピパラメータ、前記実験分析結果、及び前記既定義係数及び前記測定装置で測定された前記データに基づいて、前記複数の計算モジュールの第十の計算モジュール（２９）を用いて、使用される触媒種に由来するモノマー間のモル比を得るための、前記少なくとも一つの反応器（１１）に供給される前記第一のモノマーの流量を決定することを含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
ポリマーの連続製造プラントの制御システムであり、
前記プラント（１０）は、
少なくとも第一のモノマー及び第二のモノマーが供給された少なくとも一つの反応器（１１）を含む反応区分と、
第一の高圧ストリッパー（１２）、第二の低圧ストリッパー（１７）、第三の低圧ストリッパー（１８）を含むストリップ区分と、
ファイン生成物用少なくとも一つのリサイクリング容器（１３）、前記プラント（１０）の稼働状態に対する複数の測定装置（１４）を含む仕上区分と、
を含み、
前記制御システムは：
−複数の分散された制御デバイス、並びに
−前記複数の分散された制御デバイス（１５）を制御するのに適しており、請求項１〜８の内の一つ以上に記載の制御方法における工程を実施するように構成された、少なくとも一つの電子処理及び制御ユニット（１６）、
を含む制御システム。
【請求項１０】
−少なくとも第一のモノマー及び第二のモノマーが供給された少なくとも一つの反応器（１１）を含む反応区分と；
−第一の高圧ストリッパー（１２）、第二の低圧ストリッパー（１７）、第三の低圧ストリッパー（１８）を含むストリップ区分と；
−ファイン生成物用少なくとも一つのリサイクリング容器（１３）を含む仕上区分と；
−前記プラント（１０）の稼働状態に対する複数の測定装置（１４）と；
−請求項９に記載の制御システムと；
を含む、ポリマーの連続製造プラント（１０）。
【請求項１１】
デジタルコンピュータの内部メモリにダウンロード可能なコンピュータプログラムであり、
前記プログラムが前記コンピュータによって実行される時に請求項１〜８のいずれか一項に記載の制御方法を実施するためのコード部分を含む、コンピュータプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマー、とりわけ、エチレン−プロピレン又はＥＰＲゴム及びエチレン−プロピレン−ジエンモノマー又はＥＰＤＭゴムの連続的な製造用プラントを制御するための方法及びシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
以下の記載では、単純化のためであって限定目的ではなく、ＥＰＲ及びＥＰＤＭゴムについての言及がなされる。
【０００３】
周知の通り、ＥＰＲ及びＥＰＤＭゴムは、３つの異なる工程、即ち、製造プラントにおける反応区分、ストリップ区分及び仕上区分にてそれぞれ行われる、反応工程、ストリップ工程及び仕上工程に分けることができる複雑な製造プロセスを用いて製造される。
【０００４】
反応工程では、反応器に二つの試薬、第一のモノマー及び第二のモノマーが供給され、場合によっては三つ目の試薬、第三のモノマー又はいわゆるジエンが供給される。試薬に加え、触媒、助触媒、活性剤及び連鎖停止剤が反応器内に主として導入される。
【０００５】
次のストリップ工程は未反応モノマーを回収する目的を有し、内部に蒸気が注入される（一つの）高圧ストリッパー及び二つの低圧ストリッパーを含むストリップ区分によって成し遂げられる。
【０００６】
最後の仕上工程では、生成物、即ち、ＥＰＲ及びＥＰＤＭゴムが押出成形され、乾燥され、そして包装用のベール状に加圧される。
【０００７】
ＥＰＲ及びＥＰＤＭゴムの製造プロセスについては当業者に知られているので更なる説明はしない。
【０００８】
いずれの場合においても、このプロセスを実施する製造プラントは、単一の試薬を投入する複数の投入デバイス、測定計装機器及び当業者に知られた装置を含む。
【０００９】
この種の製造プラントは、一般に、プラントのデバイス、機器及び装置を制御及びモニターすることができる制御システムによって一元的に制御される。この制御システムは、複数のアクチュエータを用いてプラントのデバイス、機器及び装置をモニター及び制御するようにプログラムされ且つ構成された、一つ以上の電子処理及び制御ユニット、例えば、一つ以上のマイクロプロセッサーを含む。製造プロセスは、一般に、異なる試薬の投入、種々の工程における物理的条件等を表した一連の制御パラメータに基づく。これらのパラメータは、特定の製造仕様が確実に満たされるように設計されたプログラム又はレシピで提供される。これらのパラメータの設定は、プラントのデバイス、機器及び装置の調節及び制御によって成し遂げられる。とりわけ、一連の所望の要求を満たした生成物（製品）を得ることを確実にするために、例えば、種々の試薬の投入の調節が遂行される。これらの調節は、定期的に出口で取り出され実験室で分析された、生成物サンプルについて行われた実験分析の結果に基づき；仮にこれらのサンプルが所望の要求又は品質仕様を満たさなければ、操作者は、試行してこれらの仕様に入るような生成物を得るために投入パラメータを修正する。これらの修正は、従って、操作者自身の経験に加え、実験分析の結果、過去の製造データに基づいて決定される。それは、従って、電子処理及び制御ユニットを用いて一連の制御又は操作パラメータを設定することによって行われる、経験的な制御である。この種の制御には種々の欠点がある。
【００１０】
第一の欠点は、実際上、操作者の判断および主観的な経験に基づいた調節の非決定的な性質にある。
【００１１】
第二の欠点は、調節を成し遂げる必要性が、最終又は中間生成物について直接的にリアルタイムで行われるのではなく、定期的に行われる実験分析の結果として得られるデータの観察に基づいているという事実にある。
【００１２】
所望の仕様内の生成物を得る前に多くの細かい調節が必要となり得ること，及び審査中の製造プラントが連続的に稼働することを考慮すると、プラントの製造効率が、製造プロセスの制御方法論の有効性によってどのように大きく影響される可能性があるかを理解することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は上述の欠点を克服することであり、とりわけ、制御パラメータを短時間で最適化し、先行技術によってもたらされるよりも高い製造効率を保証することを可能とする、ポリマーの連続製造プラントを制御するための方法及びシステムを案出することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に従ったこの及び他の目的は、本独立請求項に明示された通りの、ポリマーの連続製造プラントを制御するための方法及びシステムを提供することによって達成される。
【００１５】
ポリマーの連続製造プラントを制御するための方法及びシステムの更なる特徴は、本従属請求項の対象である。
【００１６】
本発明に従ったポリマーの連続製造プラントを制御するための方法及びシステムの特性及び利点は、添付の略図を参照した、以下の例示的且つ非制限的な記載から、よりはっきりと表れるであろう。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】図１は、本発明に従ったポリマーの連続製造プラントのブロック図式である。
【図２】図２は、本発明に従った図１のプラントの制御方法において提供される計算モジュールを表すブロック図式である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
図１に関し、これは、全体として１０で表示された、ポリマーの連続製造プラントを示す。
【００１９】
本明細書では、ポリマーの製造方法における工程については、現在の技術水準で知られているため説明しない。
【００２０】
プラント１０は、少なくとも第一のモノマー及び第二のモノマーが供給された少なくとも一つの反応器１１を含む反応区分と、第一の高圧ストリッパー１２、第二の低圧ストリッパー１７及び第三の低圧ストリッパー１８を含むストリップ区分と、ファイン生成物（fine products）をリサイクルするための少なくとも一つの容器１３、プラント１０の稼働状態に対する複数の測定装置１４並びに第一のストリッパーに供給される油分の流量、少なくとも一つの反応器１１に供給される連鎖停止剤の流量及び反応器１１のサーモスタット制御回路のベント流量を含む複数の制御変数に基づいて少なくとも一つの中央電子処理及び制御ユニット１６によって駆動することができる複数の分散された制御デバイス１５を含む制御システムを含む仕上区分とを含む。
【００２１】
本明細書では、高圧とは１６〜１８ｂａｒｇの範囲のストリップ圧力を意味する。
【００２２】
低圧とは４．５〜６ｂａｒｇの範囲のストリップ圧力を意味する。
【００２３】
第二のストリッパー１７は第一のストリッパー１２にカスケード接続されており、第三のストリッパー１８は第二のストリッパー１７にカスケード接続されている。
【００２４】
分散された制御デバイス１５は、例えば、プラントにおける特定区分への試薬の供給量を変えることができる投入デバイス又はバルブである。
【００２５】
これより、単純化のためであって限定目的ではなく、ＥＰＲゴム及びＥＰＤＲゴムについて言及をする。
【００２６】
特に、ＥＰＲゴムの製造には、第一のモノマー、典型的にはエチレンと、第二のモノマー、典型的にはプロピレンとが反応器に供給され；ＥＰＤＲゴムの製造には、第三のモノマー、典型的にはジエンがこれらのモノマーに添加される。
【００２７】
単純化のため、これより、第一のモノマーとしてのエチレン、第二のモノマーとしてのプロピレン及び第三のモノマーとしてのジエンについて言及する。エチレン、プロピレン及びジエンに関して述べられるすべての考察は、それぞれ第一、第二及び第三のモノマーに関して一般化可能であると考えることができる。
【００２８】
少なくとも一つの中央電子処理及び制御ユニット１６は、以下に記載の本発明に従った制御方法における工程を実施するように構成されたソフトウェア手段３０を有利に含む。
【００２９】
特に、このソフトウェア手段３０は、中央電子処理及び制御ユニット１６自体のメモリ内にダウンロードすることができ、本発明に従った方法における工程を実施するためのソフトウェアコード部分を含む、コンピュータ用のプログラム又はプログラム一式である。
【００３０】
制御方法は、複数の計算モジュールによって算出される複数の変数及び制御指標に基づいてプラント１０を制御することを有利に伴う。これらの計算モジュールは、主に、プラント１０の制御に寄与する計算命令の群である。計算モジュールは、必ずしも、予め設定された順序に従って互いに連続して実行される必要はないが；ある一つの計算モジュールの計算命令が、他の計算モジュールの計算命令の結果に依存することが可能である。この後者の場合では、実際には、ある一つの計算モジュールの実施が、一つ以上の“予備の”計算モジュールの先の実施に依存することが可能である。
【００３１】
いずれの場合も、制御方法は、第一に、レシピパラメータ、実験分析の結果及びデータベース４０に格納された既定義係数を含む、複数のデータを集めることと、測定装置によって明らかとなったデータを集めることとを提供する。
【００３２】
レシピパラメータは予め定義され、プラントで得られる標準的な操作条件（稼働状態）又は製造仕様を満たす生成物（製品）を得るために必要な試薬の投入量に関連する。一方で、実験分析の結果は、予め設定された時間間隔でプラントの出口において集められたサンプル生成物について行われる分析に関連する。既定義係数は、変数の算出に使用されるパラメータを意味する。
【００３３】
測定装置は、例えば、この種のプラントにおいて通常使用されるクロマトグラフ及び他の検出器からなることができる。
【００３４】
本発明に従った制御方法は、レシピパラメータ、実験分析結果、既定義係数及び測定装置で検出されたデータに基づいて−上述した複数の計算モジュールの第一の計算モジュール２０を用いて−少なくとも一つの反応器１１の製造能力値が決定される工程を含む。
【００３５】
少なくとも一つの反応器１１の製造能力値は、好ましくは、測定器の内の一つを用いて検出された反応器へのリサイクリング流量と転化因子Ｆとの比として算出される。
【００３６】
リサイクリング流量は、“コリオリ式”質量型の測定機器を用いて測定され、とりわけ、この機器を通じて体積量（ｍ3／ｈ）及び密度（ｋｇ／ｈ）を取得することができる。
【００３７】
反応器１１の能力は製造された乾燥ゴムｔ／ｈで表されるのに対し、反応器へのリサイクリング流量はｍ3／ｈで表される。本発明の好適な実施形態では、第一のモジュール２０は：
−反応器１１に供給されるプロピレンの温度に関連したプロピレン密度；
−仕上能力；
−転化因子Ｆ；
−反応器の能力；
−ｌ／ｈで表された助触媒の流量（ＣＯＣＡＴ）の設定点（ＳＰ＿ＣＯＣＡＴ）；
−ｌ／ｈで表された活性剤の流量（ＡＴＴ）の設定点（ＳＰ＿ＡＴＴ）；
−ゴムｋｇ／触媒（ＣＡＳＴ）ｇで表された収率；
−全固形分；
−第二のモノマーがポリプロピレンであり、流量の設定点がＳＰ＿プロピレンで表示される場合における；ｋｇ／ｈで表された、反応器１１に供給される第二のモノマーの流量の設定点；
を算出するように構成される。
【００３８】
プロセスにおいて使用される触媒、助触媒、活性剤は、既知のチーグラー・ナッタ触媒によって提供されるものの内である。
【００３９】
全固形分は、反応器内の混合物の全重量に対するゴムの重量パーセントである。
【００４０】
転化因子Ｆの算出は、係数が、プラント経験並びに、プロピレン温度、リサイクリング温度、全固形分及び反応器１１の気相内における希釈剤のモルパーセントといった特定の反応変数に連動している多項式関数に基づく。転化因子の算出に使用される係数はレシピパラメータであり、良好な結果を得るために、それらは、非常に多くの生成物を観察しながら、定期的に更新されなければならず、好ましくはプラントの立上げ後又はラインの合同（congruous）稼働期間後６か月毎に更新される。
【００４１】
仕上能力は、製造、即ち、ポリマーベールの数とレシピパラメータＫfinesとの比として算出される。
【００４２】
Ｋfinesは、ポリマー各種に対して生成するファイン廃棄物（fine waste）のパーセントを表し；ファイン廃棄物は反応器によって生成されるもののベールの仕上能力において厳密に測定されないので、このパーセントは十分な考慮の上に維持（held）されなければならない。
【００４３】
反応における製造及び仕上における製造間にあり得る不一致を理解するために、仕上能力と反応器の能力との差を用いることができる。
【００４４】
ＣＯＣＡＴの流量の設定点ＳＰ＿ＣＯＣＡＴは：
ＳＰ＿ＣＯＣＡＴ＝（ＲＡＰＰ＿ＣＯＣＡＴ＿ＣＡＴ＊（ＭＷ＿ＣＯＣＡＴ／ＭＷ＿ＣＡＴ）＊Ｐ＿ＣＡＴ／１０００＊ＤＥＮＳ＿ＣＡＴ＊ＣＯＮＣ＿ＣＡＴ／１００）＊１０００／ＤＥＮＳ＿ＣＯＣＡＴ
として算出され、
ここで：
−ＲＡＰＰ＿ＣＯＣＡＴ＿ＣＡＴは、ＣＯＣＡＴ及びＣＡＴの間のモル比を表し、当該プラントにおけるナッタ触媒の実験法に由来し、且つ、生成物の機械的特徴及び組成に関する制御システムによって修正することができるレシピパラメータであり；
−ＣＯＮＣ＿ＣＡＴは、油分中のＣＡＴの重量パーセント濃度を表すレシピパラメータであり；
−ＭＷ＿ＣＯＣＡＴは、ＣＯＣＡＴの分子量を表す既定義係数であり；
−ＭＷ＿ＣＡＴは、ＣＡＴの分子量を表す既定義係数であり；
−Ｐ＿ＣＡＴは、ｌ／ｈで表された、検出されたＣＡＴの流量であり；
−ＤＥＮＳ＿ＣＡＴは、ｋｇ／ｍ3で表されたＣＡＴの密度を表す既定義係数であり；
−ＤＥＮＳ＿ＣＯＣＡＴは、ｋｇ／ｍ3で表されたＣＯＣＡＴの密度を表す既定義係数である。
【００４５】
ＡＴＴの流量のＳＰ＿ＡＴＴ設定点は以下の通り算出され：
ＳＰ＿ＡＴＴ＝（ＲＡＰＰ＿ＡＴＴ＿ＣＡＴ＊Ｐ＿ＣＡＴ／１０００＊ＤＥＮＳ＿ＣＡＴ＊ＣＯＮＣ＿ＣＡＴ／１００）＊１０００／ＤＥＮＳ＿ＡＴＴ；
ここで：
−ＲＡＰＰ＿ＡＴＴ＿ＣＡＴは、ＡＴＴ及びＣＡＴの間の重量比を表すレシピパラメータであり；
−ＣＯＮＣ＿ＣＡＴは、油分中のＣＡＴの重量パーセント濃度を表すレシピパラメータであり；
−Ｐ＿ＣＡＴは、ｌ／ｈで表されたＣＡＴの流量であり；
−ＤＥＮＳ＿ＣＡＴは、ｋｇ／ｍ3で表されたＣＡＴの密度を表す既定義係数であり；
−ＤＥＮＳ＿ＡＴＴは、ｋｇ／ｍ3で表されたＡＴＴの密度を表す既定義係数である。
【００４６】
収率は、反応効率を示すために都合良く使用され、以下の通り算出される：
収率＝反応器の能力＊１０００／（Ｐ＿ＣＡＴ／１０００＊ＤＥＮＳ＿ＣＡＴ＊ＣＯＮＣ＿ＣＡＴ／１００＊１０００＊（ＭＷ＿ＣＡＴＭ／ＭＷ＿ＣＡＴ））
ここで：
−ＣＯＮＣ＿ＣＡＴは、油分中のＣＡＴの重量パーセント濃度を表すレシピパラメータであり；
−ＭＷ＿ＣＡＴＭは、金属ＣＡＴの分子量を表す既定義係数であり；
−ＭＷ＿ＣＡＴは、ＣＡＴの分子量を表す既定義係数であり；
−Ｐ＿ＣＡＴは、ｌ／ｈで表された、検出されたＣＡＴの流量であり；
−ＤＥＮＳ＿ＣＡＴは、ｋｇ／ｍ3で表されたＣＡＴの密度を表す既定義係数である。
【００４７】
反応器に供給されるプロピレンの設定点は、全固形分の算出値及びレシピパラメータである全固形分の目標値に基づいて決定される。プロピレン設定点の算出において、触媒の流量は極わずかであるため、好ましくは考慮されない。とりわけ、ＥＰＤＲゴムを製造する場合においては、プロピレン設定点ＳＰ＿プロピレンは以下の通り算出され：
ＳＰ＿プロピレン＝反応器の製造能力＊１０００／ＴＯＴＳＯＬ＿目標／１００−ＥＴＨＹＬＥＮＥ−Ｐ＿ＤＩＥＮＥ／１０００＊ＤＥＮＳ＿ＤＩＥＮＥ−プロピレンフラックス；
ここで：
−ＴＯＴＳＯＬ＿目標は、反応器内の混合物の全重量に対するゴムの重量パーセントを表すレシピパラメータであり；
−Ｐ＿ＤＩＥＮＥは、ｌ／ｈで表された、検出された反応器に供給されるジエンの流量であり；
−ＥＴＨＹＬＥＮＥは、ｋｇ／ｈで表された、検出された反応器に供給されるエチレンの流量であり；
−プロピレンフラックスは、ｋｇ／ｈで表された、検出された反応器に供給されるプロピレンのフラックス流量であり；
−ＤＥＮＳ＿ＤＩＥＮＥは、ｋｇ／ｍ3で表されたジエンの密度を表す既定義係数である。
【００４８】
制御方法はまた、第一の計算モジュール２０において決定された反応器の製造能力値、レシピパラメータ、実験分析結果、既定義係数及び測定装置で測定されたデータに基づいて、上述した複数の計算モジュールの第二の計算モジュール２１を用いて、少なくとも一つの反応器１１内、第一のストリッパー１２内及びファイン生成物用少なくとも一つのリサイクリング容器１３内における、ポリマーの濃度が決定される工程も含む。
【００４９】
この第二の計算モジュール２１は、好ましくは、第二の１７及び第三のストリッパー１８内部のポリマーの濃度も決定するように構成される。この算出は、各器具における材料及びエネルギーのバランスに基づく。
【００５０】
反応器１１内のポリマー濃度は、高濃度に起因した目詰まりを避けるために重要である。ストリップ区分におけるポリマー濃度は、ストリップ効率を最大化するために、そして、操作者が高濃度に起因した詰まりを避けて、低濃度の結果としての低負荷で操作することによって仕上機械の損傷を防止するのに役立つので、極めて重要である。ファイン生成物用リサイクリング容器１３内のポリマー濃度は、仕上からリサイクルされた水中のファイン生成物のリサイクルについて考慮するために使用される。
【００５１】
この第二の計算モジュール２１は、好ましくは、仕上からリサイクルされた、或いは、ストリッパー内のポリマー濃度を一定に保つために再充填又は補給された水の設定点を算出するようにも構成される。
【００５２】
非油展グレードの製造中は、仕上区分から来る水は高圧ストリッパーへと完全にリサイクルされる。
【００５３】
油展グレードの製造中は、仕上区分から来る水は、ゴム中での油分の最適な分散を得るために、目標ポリマー濃度と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しいポリマー濃度と、目標滞留時間と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しい装置内における滞留時間とを有するように、部分的には第一の高圧ストリッパー１２へとリサイクルされ、部分的には第二の低圧ストリッパー１７へとリサイクルされる。
【００５４】
リサイクルされた水は通常は第三の低圧ストリッパー１８へは送られないが、変則的な場合においては、操作者が、リサイクルされた水を第三のストリッパー１８へと送るためのこの操作を選択することができる。
【００５５】
制御方法はまた、第一の計算モジュール２０によって決定された少なくとも一つの反応器１１の製造能力値、第二の計算モジュール２０によって決定された第一のストリッパー１２内のポリマー濃度値、レシピパラメータ、実験分析結果、既定義係数及び測定装置で測定されたデータに基づいて、上述した複数の計算モジュールの第三の計算モジュール２２を用いて、油分の目標重量パーセント分率と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しい油分の重量パーセント分率を得るための、第二のストリッパー１７に供給するための油分の流量を決定するための工程も有利に含む。
【００５６】
油展グレード用に油分が第二の低圧ストリッパー１７内に供給され、グレード自体との関係で、ホワイト油又はイエロー油（yellow oil）を供給してもよい。製造プラントには、ホワイト油の流量制御装置又はイエロー油のそれを選択する二つの選別機があり；中央制御ユニットによってレシピパラメータを通じて選択が管理される。第二の低圧ストリッパー１７内での油分の流量は、以下の式を用いて算出される：
油分の流量の設定点＝（第一の高圧ストリッパー１２内のポリマー濃度＊第一の高圧ストリッパー１２を出る液体量＊油分の目標重量パーセント分率）／（１００−油分の目標重量パーセント分率）／油分の密度；
ここで、
−第一の高圧ストリッパー１２内のポリマー濃度及び第一の高圧ストリッパー１２を出る液体量は、第二の計算モジュール２１において算出され；特に、“第一の高圧ストリッパー１２を出る液体量”とは、第一のストリッパー１２を出る全流量を、算出されたその中のポリマー濃度で掛けた積を意味し、ポリマーｇ／スラリーｌで表され；
−油分の密度は、ｋｇ／ｍ3で表された油分の密度を表す既定義係数であり；
−仕上後の生成物についての油分の目標重量パーセント分率は、レシピパラメータである。
【００５７】
第二の計算モジュール２１は、油分の目標濃度と実験分析データから生じる濃度との間の油分の濃度の差を引き続き制御し、例えば、線形則であり得る所定の力の法則に従って、仕上後の生成物に対する油分の目標重量パーセント分率に達するのに必要な油分量を算出する。この量が所定の閾値よりも高いことが判明したならば、制御方法は、添加されるべき量を示して、操作者が油分を迅速に添加するよう規定する。もし油分が過剰であれば、油分の目標重量パーセント分率を取り戻すために、ストリッパーへの油分の流量の停止時間が、好ましくは分単位で、算出される。
【００５８】
本発明に従った制御方法はまた、第一の計算モジュール２０によって決定された少なくとも一つの反応器１１の製造能力値、レシピパラメータ、実験分析結果、及び既定義係数並びに測定装置から得られたデータに基づいて、上述した複数の計算モジュールの第四の計算モジュール２３を用いて、ポリマーの目標粘度と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しいポリマーの実質的に一定の粘性値と、ＴＥＲＭの目標パーセントモル分率と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しいＴＥＲＭのモルパーセント分率値とを得るための、少なくとも一つの反応器１１に供給するための連鎖停止剤（ＴＥＲＭ）の流量を決定することにも関与する。
【００５９】
第四の計算モジュール２３は：
−Ｎｍ3／ｈで表された、反応器１１に供給される連鎖停止剤（ＴＥＲＭ）の流量の設定点ＳＰ＿ＴＥＲＭ；
−Ｎｍ3／ｈで表された、反応器１１のサーモスタット回路からのベント流量の設定点ＳＰ＿ＰＵＲＧＥ；
を算出するように構成される。
【００６０】
ＴＥＲＭの目標パーセントモル分率は、とりわけ、ムーニー粘度分析値に基づいて決定される。ＳＰ＿ＴＥＲＭ設定点の算出もまた、収率の変動、ＴＥＲＭのモルパーセント分率のクロマトグラフ測定における非線形外挿の傾向及びオンライン粘度推定に依存する。
【００６１】
とりわけ、ポリマーの収率は、反応器１１内で形成されている鎖の長さの指標である。収率における変動は、従って、ムーニー粘度の変動と相関する重量平均分子量の変動を防止するために制御システムによって使用される。
【００６２】
ムーニー粘度の分析データは、定期的に、例えば、２〜４時間毎に中央電子処理及び制御ユニット１６へと送信されるが、ある実験測定と他の実験測定との合間においては、制御システムは、統計データ及び相関性に基づいたニューラルネットワークを通じて、粘度のオンライン予測推定を成し遂げる。上述したニューラルネットワークはプロセスから学び、同様の定期的に獲得された分析データを用いて再校正される。
【００６３】
もし気相中の連鎖停止剤の成分がそれぞれの連鎖停止剤濃度レシピパラメータによって予測されたものに対して高いならば、停止剤自体が反応器のサーモスタット回路から通気されなければならない。
【００６４】
設定点ＳＰ＿ＰＵＲＧＥは、反応器の気相中における連鎖停止剤の過剰分及び気相のリサイクリング流量を考慮して算出される。
【００６５】
複数の制御変数は、好ましくは、少なくとも一つの反応器１１に供給される第三のモノマーの流量を含み、該方法は、第一の計算モジュール２０において決定された少なくとも一つの反応器１１の製造能力値、レシピパラメータ、実験分析結果、既定義係数及び測定装置で測定されたデータに基づいて、上述した複数の計算モジュールの第五の計算モジュール２４を用いて、第三のモノマーの目標濃度と呼ばれるレシピパラメータに等しい第三のモノマーの濃度を得るための、第三のモノマーの流量が決定される工程を含む。
【００６６】
反応器１１に供給される第三のジエンモノマーの流量は、以下の単純化された式を用いて算出される：
ジエンの流量の設定点＝（反応器の能力＊ジエンの目標濃度）／（ジエンの転化＊ジエンの純度）
ここで：
−ジエンの目標濃度及びジエンの純度はレシピパラメータであり；
−ジエンの転化は既定義係数である。
【００６７】
ジエンの転化は完全な化学量論的転化ではなく、実際上ポリマーに結合した、供給されたジエンの量を示すものであり；このパラメータを算出するためには、二回の連続したサンプリング間の期間に反応器及び第一のストリッパーを通過したポリマーの量を把握しなければならない。
【００６８】
ジエンの転化は、以下の式：
−新しいジエンの転化＝（ジエンの分析濃度／ジエンの目標濃度）＊以前のジエンの転化
を通じた実験分析の結果を使用して、中央電子処理及び制御ユニットによって周期的に更新される。実験分析無しにこれをもってプラントを開始する最初のジエンの転化は、最適な実行の統計的処理、オンラインで行われ且つ適切なデータベースに格納される処理の結果である。
【００６９】
複数の制御変数は、好ましくは、第一のストリッパー１２に供給される抗パッキング剤（antipacking agent）の流量を含み、制御方法は、第一の計算モジュール２０において決定された少なくとも一つの反応器１１の製造能力値、レシピパラメータ、実験分析結果、既定義係数及び測定装置で測定されたデータに基づいて、上述した複数の計算モジュールの第六の計算モジュール２５を用いて、抗パッキング剤の目標重量パーセント分率と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しい抗パッキング剤の重量パーセント分率を得るための、抗パッキング剤の流量を決定する工程を含む。
【００７０】
抗パッキング剤は、ゴム凝集体の形成及びストリッパーの目詰まりを避けるために第一のストリッパー内に供給される。第一のストリッパー１２に供給される抗パッキング剤ＡＮＴＩＳＴＩＣＫの流量は、以下の単純化された式：
ＡＮＴＩＳＴＩＣの流量の設定点＝（油分を含む反応器の製造能力＊ＡＮＴＩＳＴＩＣＫの目標パーセント分率）／（ＡＮＴＩＳＴＩＣＫの濃度）
を用いて算出され、
ここで：
−油分を含む少なくとも一つの反応器１１の製造能力は、製造された乾燥ゴム＋ストリップ区分において添加された油分のｔ／ｈで表され、第一の計算モジュール２０において算出される。
−ＡＮＴＩＳＴＩＣＫの濃度は、抗パッキング剤の調製次第で１％又は１．５％に等しい既定義係数であり、プロセス中に抗パッキング剤を運ぶ溶液中の抗パッキング剤ｇ／ｌで希釈度を示す。
−ＡＮＴＩＳＴＩＣＫの目標重量パーセント分率は、重量ｐｐｍで表されたレシピパラメータである。
【００７１】
更には、グレードの変更といった非定常状態を管理するために、及びＡＮＴＩＳＴＩＣＫの目標重量パーセント分率に迅速に到達させるために、制御方法は、操作者がＡＮＴＩＳＴＩＣＫの目標重量パーセント分率を変更できるように規定する。加えて、電子的中央処理及び制御ユニット１６は、起こり得る目詰まりに対する迅速な応答を得るために、特定のセンサから第一のストリッパー１２の撹拌器で吸収された電力（power）を表す信号を受け取るように構成される。
【００７２】
第六の計算モジュール２５の結果を精査するために、ＡＮＴＩＳＴＩＣの設定点もまた、現在のプラント経験を踏まえた“力の”因子に基づいて算出される。
【００７３】
この力の係数は、電力の吸収が特定の閾値を上回る場合にのみ適用され、電力の吸収が増大している場合には高くなる。
【００７４】
複数の制御変数は、好ましくは、少なくとも一つの反応器１１の供給タンクに供給する、希釈剤、例えば、アルカンとの混合物中の、第二のモノマー、例えば、プロピレンの流量を含み、制御方法は、第一の計算モジュール２０において決定された少なくとも一つの反応器１１の製造能力値、レシピパラメータ、実験分析結果、及び既定義係数並びに測定装置で測定されたデータに基づいて、上述した複数の計算モジュールの第七の計算モジュール２６を用いて、希釈剤の目標濃度と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しい希釈剤の濃度を得るための、第二のモノマーの流量を決定する工程を含む。
【００７５】
希釈剤と混合された第二のプロピレンモノマーの流量は、以下の式：
希釈剤と混合されたプロピレンの流量の設定点＝反応器の製造能力＊希釈剤の目標濃度）／（プロピレンの濃度）
を用いて算出され、
ここで：
−プロピレンの濃度は、通常は９７％に等しい、プロピレンの純度に関連した既定義係数であり；
−希釈剤の目標濃度である。
【００７６】
更には、希釈剤と混合されたプロピレンの流量の設定点の算出には、Ｃ３カラムからのプロピレン及び希釈剤の漏れ並びに反応器の気相中における希釈剤の濃度偏差が考慮される。
【００７７】
上述の単純化された式は、（希釈剤の目標濃度）／（ガスクロマトグラフで検出された、希釈剤の濃度＋プロピレンの濃度）の比の指数関数である係数で掛け算される。
【００７８】
複数の制御変数は、好ましくは、第一のストリッパー１２に供給するための抗酸化剤の流量を含み、制御方法は、第一の計算モジュール２０において決定された少なくとも一つの反応器１１の製造能力値、レシピパラメータ、実験分析結果、及び既定義係数並びに測定装置で測定されたデータに基づいて、上述した複数の計算モジュールの第八の計算モジュール２７を用いて、抗酸化剤の目標重量パーセント分率と呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しい抗酸化剤の重量パーセント分率を得るための、抗酸化剤の流量を決定する工程を含む。
【００７９】
保管中のゴムの酸化を防止するために抗酸化剤ＡＮＴＩＯＸが第一のストリッパー１２に供給される。第一のストリッパー１２に供給される抗酸化剤の流量は以下の式：
ＡＮＴＩＯＸの流量の設定点＝（反応器の能力＊ＡＮＴＩＯＸの目標重量パーセント分率）／（ＡＮＴＩＯＸの濃度）
を用いて算出され、
ここで：
−ＡＮＴＩＯＸの濃度は、通常は５０％に等しい既定義係数であり、ｇ／ｌで表された、プロセス中に抗酸化剤を運ぶ溶液中の抗酸化剤の希釈度を示し；
−ＡＮＴＩＯＸの目標重量パーセント分率はレシピパラメータであり、製造されるポリマー中の重量パーセントを示す。
【００８０】
更には、グレードの変更といった非定常状態を管理するために、及びＡＮＴＩＯＸの目標含有量に迅速に到達させるために、制御方法は、ＡＮＴＩＯＸの目標濃度を変更する機会を操作者に与える。
【００８１】
算出結果の精査を可能にするために、ＡＮＴＩＯＸの設定点は、現在のプラント経験を踏まえた倍数的な“力の”及び“移動”因子を考慮して算出される。
【００８２】
複数の制御変数は、装置が腐食して塩素が廃水や排気筒内に排出されるリスクを低減するために、好ましくは、第一のストリッパー１２に供給するための、例えば、ナトリウム化合物などのｐＨ調整剤の流量を含む。この場合、該方法は、レシピパラメータ、実験分析結果、及び既定義係数並びに測定装置で測定されたデータに基づいて、上述した複数の計算モジュールの第九の計算モジュール２８を用いて、目標ｐＨと呼ばれるそれぞれのレシピパラメータに等しいｐＨを有するストリップ浴を得るための、ｐＨ調整剤の流量を決定する工程を含む。
【００８３】
ストリップ浴のｐＨを一定に保つために、ｐＨ調整剤が第一の高圧ストリッパーに供給される。触媒残留物の酸性度を中和するためにｐＨ調整剤が供給される。第一の高圧ストリッパー１２に供給される、ｌ／ｈでの、ｐＨ調整剤の流量は、以下の式：
ｐＨ調整剤の流量の設定点＝（ＣＯＣＡＴ／ＭＷ＿ＣＯＣＡＴ＊ＭＷ＿ｐＨ調整剤＊ＤＥＮＳ＿ＣＯＣＡＴ＋Ｐ＿ＡＴＴ／ＭＷ＿ＡＴＴ＊ＭＷ＿ｐＨ調整剤＊ＤＥＮＳ＿ＡＴＴ＋Ｋ＿ｃｏｎｄ＿ｗａｔｅｒ＊ｃｏｎｄ＿ｗａｔｅｒ）／（ＣＯＮＣ＿ｐＨ調整剤）＊１００／ＤＥＮＳ＿ｐＨ調整剤
を用いて算出され、
ここで：
−ＣＯＣＡＴは、ｌ／ｈで表されるＣＯＣＡＴの流れの流量を示し；
−ＭＷ＿ＣＯＣＡＴは、ＣＯＣＡＴの分子量を表す既定義係数であり；
−ＤＥＮＳ＿ＣＯＣＡＴは、ｋｇ／ｍ3で表されるＣＯＣＡＴの密度を表す既定義係数であり；
−Ｐ＿ＡＴＴは、ｌ／ｈで表される、検出されたＡＴＴの流量を表し；
−ＭＷ＿ＡＴＴは、ＡＴＴの分子量を表す既定義係数であり；
−ＤＥＮＳ＿ＡＴＴは、ｋｇ／ｍ3で表されるＡＴＴの密度を表す既定義係数であり；
−ＤＥＮＳ＿ｐＨ調整剤は、ｋｇ／ｍ3で表されるｐＨ調整剤の密度を表す既定義係数であり；
−ＣＯＮＣ＿ｐＨ調整剤は、水溶液中におけるｐＨ調整剤の濃度を表す既定義係数であり；
−ＭＷ＿ｐＨ調整剤は、ＭＷ＿ｐＨ調整剤の分子量を表す既定義係数であり；
−Ｋ＿ｃｏｎｄ＿ｗａｔｅｒは、ｐＨ調整剤の濃度を表す既定義係数であり、ｇ／ｌでのｐＯＨの式に関連し；
−ｃｏｎｄ＿ｗａｔｅｒは、ストリッパーに供給される凝縮蒸気、及び、仕上からの水のリサイクリングシステムに関して問題がある場合は仕上区分からの水を推定する既定義係数である。
【００８４】
算出結果の精査を可能にするために、最終的なナトリウム化合物の設定点が、分析データとレシピ目標との差に基づいて、現在のプラント経験を踏まえた倍数的な“力の”及び“移動”因子を考慮して算出される。
【００８５】
複数の制御変数は、好ましくは、少なくとも一つの反応器１１に供給するための第一のモノマーの流量を含み、制御方法は、レシピパラメータ、実験分析結果、及び既定義係数並びに測定装置で測定されたデータに基づいて、上述した複数の計算モジュールの第十の計算モジュール２９を用いて、使用される触媒種に由来するモノマー間のモル比を得るための、第一のモノマーの流量を決定する工程を含む。
【００８６】
更には、非定常状態を管理するために、及び計算モジュールの目標に迅速に到達させるために、制御方法は、操作者がこれらの目標パラメータを変更できるように規定する。
【００８７】
本発明の主題である制御システム及び制御方法の特徴は、相関的な優位性が明らかであるので、上述の記載から明白である。
【００８８】
本発明に従った制御方法及びシステムにより、製造仕様内でのポリマーの製造を確実なものとする、自動的且つリアルタイムでの調整を行うことが可能となる。調整は決定論的であり、それ故に、繰返し可能であり、レシピパラメータ及び理論データに基づくのみでなく、実験分析結果にも基づいている。
【００８９】
これらの調整により、プラント製造は製造キャンペーンの季節性からは独立したものとなる。
【００９０】
最後に、このように着想された制御システム及び方法は、明らかに、全てが本発明に含まれる、多数の修正及び変形を受けることが可能であり；更には、全ての詳細は技術的に同等な要素で置き換えることが可能である。実のところ、使用される材料は、寸法と同様に、技術的要求に従って変更することができる。
【図１】
2019527756.tif 000002
【図２】
2019527756.tif 000003
【国際調査報告】
2019527756.tif 000004
2019527756.tif 000005