(57)【要約】  本発明は、懸濁固形分の除去、生成物の濃縮、ならびに無機塩および低分子量物質の除去による生成物の精製によって、バイオマス・パルプ化のプロセス水または廃液からヘミセルロースを単離する方法に関する。これは、いくつかの分離／精製段階におけるヘミセルロース単離プロセス条件が、例えばｐＨ調整によって別々に調整されることを特徴とする。本発明はさらに、本方法を実施するためのプラントに関する。そのような方法およびプラントにより、懸濁固形分、特にキシランおよび他のヘミセルロースの大部分を回収することが可能である。
2019529612.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
懸濁固形分の除去、生成物の濃縮、ならびに無機塩および低分子量物質の除去による生成物の精製によって、バイオマス・パルプ化のプロセス水または廃液からヘミセルロースを単離するための方法であって、いくつかの分離／精製段階におけるヘミセルロース単離プロセス条件が、例えばｐＨ調整によって別々に調整されることを特徴とする、方法。
【請求項２】
流入排水流（Ａ）のｐＨ値が、ｐＨ８〜１１に調整されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
粗大な懸濁固形分を除去した後の透明液流（Ｇ）のｐＨ値が、ｐＨ８〜１１、好ましくはｐＨ９．０〜９．５に調整されることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
無機塩を除去する前に、ｐＨ値が、４．０〜４．５に調整されることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つに記載の方法。
【請求項５】
灰分を分離した後のヘミセルロースが濃縮された最終生成物が、１５〜３０％の乾燥度を有することを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つに記載の方法。
【請求項６】
懸濁固形分の除去ユニット、生成物の濃縮ユニット、ならびに無機塩および低分子量物質の除去による生成物の精製ユニットを有する、バイオマス・パルプ化のプロセス水または廃液からヘミセルロースを単離するプラントであって、化学物質を添加してｐＨ値を調整するためのラインが、いくつかの分離／精製ユニットに設けられていることを特徴とする、プラント。
【請求項７】
懸濁固形分の分離ユニットが、例えば遠心分離機、フィルター等としての機械的分離ユニットであることを特徴とする、請求項６に記載のプラント。
【請求項８】
濃縮ユニットとして、膜フィルターが設けられていることを特徴とする、請求項６または７に記載のプラント。
【請求項９】
例えば灰分除去のための精製ユニットとして、膜フィルターが設けられていることを特徴とする、請求項６〜８のいずれか一つに記載のプラント。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、懸濁固形分の除去、生成物の濃縮、ならびに無機塩および低分子量物質の除去による生成物の精製によって、バイオマス・パルプ化のプロセス水および廃液からヘミセルロースを単離する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
過去２０〜３０年に、バイオマス・パルプ化のプロセス水（ＴＭＰ白水、漂白圧搾液（ｐｒｅｓｓａｔｅ））および廃液（パルプグレード溶解用クラフトパルプのアルカリ前加水分解、アルカリ抽出）から貴重なバイオ生成物を単離するため、特にリグニンおよびヘミセルロースを単離する方法を開発するために、かなりの努力がなされてきた。しかしながら、従来より、抽出されたポリマーヘミセルロース（例えば、キシロオリゴ糖（ＸＯＳ））は、さらに糖類に変換され、これらは、バイオ燃料（例えば、エタノール）、または他のアルカリ性化学物質、例えば化学産業においてポリマー合成（例えば、ポリ乳酸（ＰＬＡ））のためにさらに使用されるコハク酸および乳酸に変換される。排水の濃縮については、限外濾過プロセスにおけるスループット（流束）は、非常に低かった。そのため、約１〜３％の固形分含有量が達成できたが、スループットは、この濃度に到達できるまでにわずか１０〜１５ｌ／ｍ２ｈ以下であった。そのようなプロセスは、大型の限外濾過装置が必要であること、および生成物の濃度が依然として相対的に低いことに起因して、特にさらなる熱濃縮および／または熱処理のために、産業に利用できなかった。そのような低いスループットは、主に限外濾過ユニットのファウリングに起因する。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００３】
本発明は、いくつかの分離／精製段階におけるヘミセルロース単離プロセス条件が、例えばｐＨ調整によって別々に調整されることを特徴とする。これらの手段によって、各段階がその最適な条件で機能し得ると同時に、高い流束流量スループット率および生成物濃度を達成することが可能である。
【０００４】
本発明の有利な実施形態は、流入排水流のｐＨ値が、ｐＨ８〜１１に調整されることを特徴とする。そのような方策により、繊維、懸濁固形分およびヘミセルロースの良好な分離が可能である。
【０００５】
本発明のさらなる改良は、粗大な懸濁固形分を除去した後の透明液流のｐＨ値が、ｐＨ８〜１１、好ましくはｐＨ９．０〜９．５に調整されることを特徴とする。この調整により、フィルター表面、特に膜のファウリングが、大幅に低減される。
【０００６】
本発明のさらなる展開は、無機塩を除去する前に、ｐＨ値が、４．０〜４．５に調整されることを特徴とする。そのようなｐＨ調整により、ナトリウムイオンがヘミセルロースに結合せず、したがって、容易に分離され得ることが可能になる。
【０００７】
本発明の有利な改良は、灰分を分離した後のヘミセルロースが濃縮された最終生成物が、１５〜３０％の乾燥度を有することを特徴とする。これにより、その後の熱単離処理をより安価にすることが可能になる。
【０００８】
本発明はさらに、懸濁固形分の除去ユニット、生成物の濃縮ユニット、ならびに無機塩および低分子量物質の除去による生成物の精製ユニットを有する、バイオマス・パルプ化のプロセス水または廃液からヘミセルロースを単離するプラントに関する。これは、化学物質を添加してｐＨ値を調整するためのラインが、いくつかの分離／精製ユニットに設けられていることを特徴とする。この手段によって、高いスループット率および濃度を達成することが可能であり、分離および精製のための最適なｐＨ値を設定することができる。
【０００９】
本発明の有利な展開は、懸濁固形分の分離ユニットが、例えば遠心分離機、フィルター等としての機械的分離ユニットであることを特徴とする。そのため、繊維の主要部分を、容易に分離し、場合により再利用することができる。
【００１０】
本発明のさらなる展開は、濃縮ユニットとして、膜フィルターが設けられていることを特徴とする。これらのフィルターは、懸濁固形分を高比率で分離することができる。
【００１１】
本発明の有利な改良は、例えば灰分除去のための精製ユニットとして、膜フィルターが設けられていることを特徴とし、所望のレベルに従って、対応する生成物純度を達成することができる。
【００１２】
本発明のさらなる改良は、生成物を濃縮するために熱分離ユニットが設けられていることを特徴とする。要求に応じて、生成物は、少量の水しか含まずに販売し、輸送することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１３】
【図１】好ましい方法の典型的な構成を示すブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
方法の説明
このヘミセルロースを単離する方法は、機械パルプ化ライン、セミケミカルおよび化学パルプ化プラントに使用することができる。これは、既存の設備または再構築プロジェクトにおいて実行することができる。本方法は、バイオマスのアルカリ処理または高温水抽出が使用される、バイオマス、広葉樹（キシラン）および針葉樹（ガラクトグルコマンナン（ＧＧＭ））のパルプ化ラインのプロセス水および廃液処理について適用される。
【００１５】
プロセス水、漂白プラントおよび廃液からヘミセルロースを単離するための典型的なパルプ化ラインは、以下である：
−  アルカリ前加水分解を伴う広葉樹クラフト工場
−  漂白の前、または後のアルカリ抽出段階を伴う広葉樹クラフト工場
−  広葉樹ＮＳＳＣセミケミカルパルプ化ライン
−  広葉樹緑液セミケミカルパルプ化ライン
−  一年生植物機械およびセミケミカルパルプ化ライン（バガス、ケナフ等）
−  ＴＭＰプロセス白水
−  ＡＰＭＰ広葉樹ライン
−  ＢＣＴＭＰ広葉樹パルプ化ライン。
【００１６】
図１の流入流Ａは、ヘミセルロースを含有する任意の機械またはセミケミカルパルプ化ラインの任意の排水であってよく、これは、例えば、普通は例えば６０〜９０℃の温度のパルプ洗浄装置からの白水もしくは圧搾液、または濾液、または黒液であってもよい。「排水」としての多量のＣＯＤ（化学的酸素要求量）が負荷された流入流Ａは、通常は、排水処理場に送られ、これが現在の技術水準である。
【００１７】
本発明による方法については、ｐＨが、流れＢによってｐＨ８〜１１に調整される。最初のｐＨ調整の後に、流れＣは、粗大な懸濁固形分、例えば繊維および繊維粒子を含有しており、第１のプロセスステップＩにおいて、洗浄中に保持されない＞１０μｍ超の粒子が除去され、そこで、一部の分離装置では、＞５μｍ超の粒子を除去することが可能である。
【００１８】
プロセスステップＩは、濾過ユニットまたは遠心分離機（例えば、デカンター遠心分離機）などの機械的分離装置によって行うことができる。例えばデカンター遠心分離機を使用する必要性は、アルカリ性過酸化物漂白段階の後にスクリュープレス圧搾液から繊維断片、微細繊維および他の懸濁固形分を除去することができる既存の繊維回収システム（例えば、繊維回収ディスクフィルター）を伴わないＡＰＭＰラインに適している。この場合、デカンター遠心分離機を使用して、懸濁固形分を除去する。アルカリ性過酸化物漂白段階の後にパルプ洗浄装置（例えば、スクリュープレス）圧搾液から繊維断片、微細繊維および他の懸濁固形分を効率的に除去することができる既存の繊維回収システム（例えば、繊維回収ディスクフィルターを有する）を伴うＡＰＭＰラインについては、デカンター遠心分離機を使用することは、任意選択であり、または除外することができる。
【００１９】
プロセスステップＩにおける、例えばディスクフィルターまたはデカンター遠心分離機による粗大な懸濁固形分の除去から得られた透明液（流れＧ）である排水は、バッファータンクに収集され、そこで、この廃液のｐＨ値が、典型的にはＡＰＭＰ／ＢＣＴＭＰプロセスにおける漂白段階の後に行われる中和段階の後の＜６〜７のｐＨで高比表面積の微細繊維／粒子上に凝集および／または吸収する（ａｂｓｏｒｂ）傾向がある高分子量ヘミセルロースを溶解するために、流れＨによってｐＨ８〜１１に（より有利にはｐＨ９．０〜９．５に）調整される。一部の用途では、ｐＨ値の調整は、流れＢにおいて塩基性化学物質を添加することのみにより行ってもよく、他の用途では、流れＨにおいて、ｐＨ８〜１１、好ましくは９．０〜９．５に達するための化学物質添加を行うことができる。しかしながら、排水および分離装置の特徴に応じて、流れｂおよびｈの両方に化学物質を添加することも可能である。
【００２０】
高分子量ヘミセルロースを脱着させ、再溶解した後に、この画分は、排水の液相−流れＩ−に移され、プロセスステップＩＩに送られ、そこで、＞０．５〜１０μｍの範囲のより小さな粒子、例えば、非常に微細なバイオマス材料およびコロイド状懸濁固形分（例えば、シリケート、樹脂）が除去される。
【００２１】
プロセスステップＩＩについては、遠心ディスクセパレーター（もしくは他の型のセパレーター）、または膜型精密濾過ユニットなどの機械および装置を使用することができる。
【００２２】
プロセスステップＩおよびＩＩの後に懸濁固形分およびコロイド状物質が完全に除去されたら、排水Ｊは、プロセスステップＩＩＩに送られ、そこで、ヘミセルロースが濃縮される。
【００２３】
プロセスステップＩのリジェクト流（ｒｅｊｅｃｔ  ｓｔｒｅａｍ）−流れＤ、およびプロセスステップＩＩのリジェクト流−流れＥは、最小で約０．５μｍまでの粒径の繊維および他の懸濁固形分を含有しており、収集され、システム（機械もしくはセミケミカルパルプ化ラインまたはパルプ・製紙工場）−流れＦに送り返すことができる。
【００２４】
プロセスステップＩＩＩでは、通常は、限外濾過膜ユニットが使用され、水、塩および低分子有機物の大部分が除去され、排水／生成物が１０〜２０倍に濃縮される。このプロセスステップの透過液−流れＫ−は、流れＡよりもはるかに低いＣＯＤ（化学的酸素要求量）を有し、したがって、システム（機械もしくはセミケミカルパルプ化ラインまたはパルプ・製紙工場）において再利用することができる。
【００２５】
プロセスステップＩＩＩに続いて、濃縮液／排水ＬのｐＨが、流れＭによって調整され、得られた流れＮは、膜ユニット−通常は透析濾過である次のプロセスステップＩＶを通過し、そこで、流れＮは、清水またはプロセス濃縮液−流れＰによって洗浄され、無機塩（大部分はナトリウム）が所要の生成物品質レベルまで除去され、生成物は、次のプロセスステップに十分な固形分含有量レベルまでさらに濃縮される。ヘミセルロース（例えば、キシラン）の大部分が、側鎖としてウロン酸を含有しており、これは、相対的に酸性であり、ＣＯＯ−基によって結合したナトリウムイオンを含有することを考慮すると、流れＬのｐＨは、結合したナトリウムイオン（Ｎａ＋）をより効率的に除去し、それに応じて、所要の場合はさらに生成物の灰分含有量を低減するために、流れＭによる酸、例えば、硫酸、塩酸等によって、ｐＨ４．０〜４．５に調整される。
【００２６】
プロセスステップＩＶは、２０〜３０％の固形分濃度の生成物（流れＱ）を生成することができる。プロセスステップＩＶは、過剰水／透過液Ｏを発生させ、これを、希釈またはシステム（機械もしくはセミケミカルパルプ化ラインまたはパルプ・製紙工場）におけるさらなる使用に使用して、清水または任意の工場用水を置き換えることができる。プロセスステップＩＶの流出流Ｑは、プロセスステップＶにおいてさらに処理され、そこで、ヘミセルロースが５０〜８０％の固体濃度までさらに濃縮される。プロセスステップ（Ｖ）は、通常は、蒸発などの熱分離プロセスであってもよく、これは、高品質の過剰水、典型的には濃縮液−流れＲを発生させ、これを、透析濾過段階（ステップＩＶ）、希釈またはシステム（機械もしくはセミケミカルパルプ化ラインまたはパルプ・製紙工場）におけるさらなる使用に使用して、清水または任意の工場用水を置き換えることができる。熱乾燥ユニットの加熱は、工場からの廃蒸気によって達成することができる。プロセスステップＶの流出流Ｓは、生成物として使用することができ、または最終生成物の濃度要件（例えば、８０〜９０％の乾燥固形分）に応じて、乾燥ユニット、例えば、噴霧乾燥器であってもよい別のプロセスステップＶＩにおいてさらに濃縮される。ヘミセルロースが濃縮された最終生成物は、スラリー／懸濁液、ペーストもしくはゲル−流れＳとして５０〜８０％、または必要な場合は粉末−流れＴとして８０〜９０％程度の乾燥度レベルを包含する。
【００２７】
本発明は図面に限定されず、本方法はまた、プロセスステップＩＶの後に既に終了してもよく、その時点で、その流れをシステムにおいてさらに使用してもよい。また、プロセスステップＶの過剰水（流れＲ）を、清水の代わりに、プロセスステップＩＶの流れＰに再利用してもよい。
【図１】
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【手続補正書】
【提出日】平成30年8月8日(2018.8.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、懸濁固形分の除去、生成物の濃縮、ならびに無機塩および低分子量物質の除去による生成物の精製によって、バイオマス・パルプ化のプロセス水および廃液からヘミセルロースを単離する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
過去２０〜３０年に、バイオマス・パルプ化のプロセス水（ＴＭＰ白水、漂白圧搾液（ｐｒｅｓｓａｔｅ））および廃液（パルプグレード溶解用クラフトパルプのアルカリ前加水分解、アルカリ抽出）から貴重なバイオ生成物を単離するため、特にリグニンおよびヘミセルロースを単離する方法を開発するために、かなりの努力がなされてきた。しかしながら、従来より、抽出されたポリマーヘミセルロース（例えば、キシロオリゴ糖（ＸＯＳ））は、さらに糖類に変換され、これらは、バイオ燃料（例えば、エタノール）、または他のアルカリ性化学物質、例えば化学産業においてポリマー合成（例えば、ポリ乳酸（ＰＬＡ））のためにさらに使用されるコハク酸および乳酸に変換される。排水の濃縮については、限外濾過プロセスにおけるスループット（流束）は、非常に低かった。そのため、約１〜３％の固形分含有量が達成できたが、スループットは、この濃度に到達できるまでにわずか１０〜１５ｌ／ｍ２ｈ以下であった。そのようなプロセスは、大型の限外濾過装置が必要であること、および生成物の濃度が依然として相対的に低いことに起因して、特にさらなる熱濃縮および／または熱処理のために、産業に利用できなかった。そのような低いスループットは、主に限外濾過ユニットのファウリングに起因する。
【０００３】
排水流および黒液のｐＨ調整を伴う方法は、米国特許出願第２０１４／０１６３２４５号から既知であり、黒液からフルフラールを製造するための方法が記載されている。さらに、さらに米国特許第４，４７０，８７６号には、リグニンを分離しそして残留糖を炉内で燃焼させる方法が記載されている。国際公開第２００４／０１３４０９号には、ｐＨ調整および主にリグニンの固体の沈殿を用いて黒液を処理するためのさらなる方法を記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】米国特許出願第２０１４／０１６３２４５号
【特許文献２】米国特許第４，４７０，８７６号
【特許文献３】国際公開第２００４／０１３４０９号
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、いくつかの分離／精製段階におけるヘミセルロース単離プロセス条件が、ｐＨ調整によって別々に調整されることを特徴とし、粗大な懸濁固形分を除去した後の透明液流のｐＨ値が、ｐＨ８〜１１、好ましくはｐＨ９．０〜９．５に調整され、それにより、流入排水流（Ａ）のｐＨ値が、ｐＨ８〜１１に調整され、無機塩を除去する前に、ｐＨ値が、４．０〜４．５に調整されることを特徴とする。これらの手段によって、各段階がその最適な条件で機能し得ると同時に、高い流束流量スループット率および生成物濃度を達成することが可能であり、フィルタ表面、特に膜の付着物を十分に減少させることができ、繊維、懸濁固体およびヘミセルロースの良好な分離が可能となり、そのようなｐＨ調整によりナトリウムイオンがヘミセルロースに結合しなくなり、それにより分離が容易になる。
【０００６】
本発明の有利な改良は、灰分を分離した後のヘミセルロースが濃縮された最終生成物が、１５〜３０％の乾燥度を有することを特徴とする。これにより、その後の熱単離処理をより安価にすることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１】好ましい方法の典型的な構成を示すブロック図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
方法の説明
このヘミセルロースを単離する方法は、機械パルプ化ライン、セミケミカルおよび化学パルプ化プラントに使用することができる。これは、既存の設備または再構築プロジェクトにおいて実行することができる。本方法は、バイオマスのアルカリ処理または高温水抽出が使用される、バイオマス、広葉樹（キシラン）および針葉樹（ガラクトグルコマンナン（ＧＧＭ））のパルプ化ラインのプロセス水および廃液処理について適用される。
【０００９】
プロセス水、漂白プラントおよび廃液からヘミセルロースを単離するための典型的なパルプ化ラインは、以下である：
−  アルカリ前加水分解を伴う広葉樹クラフト工場
−  漂白の前、または後のアルカリ抽出段階を伴う広葉樹クラフト工場
−  広葉樹ＮＳＳＣセミケミカルパルプ化ライン
−  広葉樹緑液セミケミカルパルプ化ライン
−  一年生植物機械およびセミケミカルパルプ化ライン（バガス、ケナフ等）
−  ＴＭＰプロセス白水
−  ＡＰＭＰ広葉樹ライン
−  ＢＣＴＭＰ広葉樹パルプ化ライン。
【００１０】
図１の流入流Ａは、ヘミセルロースを含有する任意の機械またはセミケミカルパルプ化ラインの任意の排水であってよく、これは、例えば、普通は例えば６０〜９０℃の温度のパルプ洗浄装置からの白水もしくは圧搾液、または濾液、または黒液であってもよい。「排水」としての多量のＣＯＤ（化学的酸素要求量）が負荷された流入流Ａは、通常は、排水処理場に送られ、これが現在の技術水準である。
【００１１】
本発明による方法については、ｐＨが、流れＢによってｐＨ８〜１１に調整される。最初のｐＨ調整の後に、流れＣは、粗大な懸濁固形分、例えば繊維および繊維粒子を含有しており、第１のプロセスステップＩにおいて、洗浄中に保持されない＞１０μｍ超の粒子が除去され、そこで、一部の分離装置では、＞５μｍ超の粒子を除去することが可能である。
【００１２】
プロセスステップＩは、濾過ユニットまたは遠心分離機（例えば、デカンター遠心分離機）などの機械的分離装置によって行うことができる。例えばデカンター遠心分離機を使用する必要性は、アルカリ性過酸化物漂白段階の後にスクリュープレス圧搾液から繊維断片、微細繊維および他の懸濁固形分を除去することができる既存の繊維回収システム（例えば、繊維回収ディスクフィルター）を伴わないＡＰＭＰラインに適している。この場合、デカンター遠心分離機を使用して、懸濁固形分を除去する。アルカリ性過酸化物漂白段階の後にパルプ洗浄装置（例えば、スクリュープレス）圧搾液から繊維断片、微細繊維および他の懸濁固形分を効率的に除去することができる既存の繊維回収システム（例えば、繊維回収ディスクフィルターを有する）を伴うＡＰＭＰラインについては、デカンター遠心分離機を使用することは、任意選択であり、または除外することができる。
【００１３】
プロセスステップＩにおける、例えばディスクフィルターまたはデカンター遠心分離機による粗大な懸濁固形分の除去から得られた透明液（流れＧ）である排水は、バッファータンクに収集され、そこで、この廃液のｐＨ値が、典型的にはＡＰＭＰ／ＢＣＴＭＰプロセスにおける漂白段階の後に行われる中和段階の後の＜６〜７のｐＨで高比表面積の微細繊維／粒子上に凝集および／または吸収する（ａｂｓｏｒｂ）傾向がある高分子量ヘミセルロースを溶解するために、流れＨによってｐＨ８〜１１に（より有利にはｐＨ９．０〜９．５に）調整される。一部の用途では、ｐＨ値の調整は、流れＢにおいて塩基性化学物質を添加することのみにより行ってもよく、他の用途では、流れＨにおいて、ｐＨ８〜１１、好ましくは９．０〜９．５に達するための化学物質添加を行うことができる。しかしながら、排水および分離装置の特徴に応じて、流れｂおよびｈの両方に化学物質を添加することも可能である。
【００１４】
高分子量ヘミセルロースを脱着させ、再溶解した後に、この画分は、排水の液相−流れＩ−に移され、プロセスステップＩＩに送られ、そこで、＞０．５〜１０μｍの範囲のより小さな粒子、例えば、非常に微細なバイオマス材料およびコロイド状懸濁固形分（例えば、シリケート、樹脂）が除去される。
【００１５】
プロセスステップＩＩについては、遠心ディスクセパレーター（もしくは他の型のセパレーター）、または膜型精密濾過ユニットなどの機械および装置を使用することができる。
【００１６】
プロセスステップＩおよびＩＩの後に懸濁固形分およびコロイド状物質が完全に除去されたら、排水Ｊは、プロセスステップＩＩＩに送られ、そこで、ヘミセルロースが濃縮される。
【００１７】
プロセスステップＩのリジェクト流（ｒｅｊｅｃｔ  ｓｔｒｅａｍ）−流れＤ、およびプロセスステップＩＩのリジェクト流−流れＥは、最小で約０．５μｍまでの粒径の繊維および他の懸濁固形分を含有しており、収集され、システム（機械もしくはセミケミカルパルプ化ラインまたはパルプ・製紙工場）−流れＦに送り返すことができる。
【００１８】
プロセスステップＩＩＩでは、通常は、限外濾過膜ユニットが使用され、水、塩および低分子有機物の大部分が除去され、排水／生成物が１０〜２０倍に濃縮される。このプロセスステップの透過液−流れＫ−は、流れＡよりもはるかに低いＣＯＤ（化学的酸素要求量）を有し、したがって、システム（機械もしくはセミケミカルパルプ化ラインまたはパルプ・製紙工場）において再利用することができる。
【００１９】
プロセスステップＩＩＩに続いて、濃縮液／排水ＬのｐＨが、流れＭによって調整され、得られた流れＮは、膜ユニット−通常は透析濾過である次のプロセスステップＩＶを通過し、そこで、流れＮは、清水またはプロセス濃縮液−流れＰによって洗浄され、無機塩（大部分はナトリウム）が所要の生成物品質レベルまで除去され、生成物は、次のプロセスステップに十分な固形分含有量レベルまでさらに濃縮される。ヘミセルロース（例えば、キシラン）の大部分が、側鎖としてウロン酸を含有しており、これは、相対的に酸性であり、ＣＯＯ−基によって結合したナトリウムイオンを含有することを考慮すると、流れＬのｐＨは、結合したナトリウムイオン（Ｎａ＋）をより効率的に除去し、それに応じて、所要の場合はさらに生成物の灰分含有量を低減するために、流れＭによる酸、例えば、硫酸、塩酸等によって、ｐＨ４．０〜４．５に調整される。
【００２０】
プロセスステップＩＶは、２０〜３０％の固形分濃度の生成物（流れＱ）を生成することができる。プロセスステップＩＶは、過剰水／透過液Ｏを発生させ、これを、希釈またはシステム（機械もしくはセミケミカルパルプ化ラインまたはパルプ・製紙工場）におけるさらなる使用に使用して、清水または任意の工場用水を置き換えることができる。プロセスステップＩＶの流出流Ｑは、プロセスステップＶにおいてさらに処理され、そこで、ヘミセルロースが５０〜８０％の固体濃度までさらに濃縮される。プロセスステップ（Ｖ）は、通常は、蒸発などの熱分離プロセスであってもよく、これは、高品質の過剰水、典型的には濃縮液−流れＲを発生させ、これを、透析濾過段階（ステップＩＶ）、希釈またはシステム（機械もしくはセミケミカルパルプ化ラインまたはパルプ・製紙工場）におけるさらなる使用に使用して、清水または任意の工場用水を置き換えることができる。熱乾燥ユニットの加熱は、工場からの廃蒸気によって達成することができる。プロセスステップＶの流出流Ｓは、生成物として使用することができ、または最終生成物の濃度要件（例えば、８０〜９０％の乾燥固形分）に応じて、乾燥ユニット、例えば、噴霧乾燥器であってもよい別のプロセスステップＶＩにおいてさらに濃縮される。ヘミセルロースが濃縮された最終生成物は、スラリー／懸濁液、ペーストもしくはゲル−流れＳとして５０〜８０％、または必要な場合は粉末−流れＴとして８０〜９０％程度の乾燥度レベルを包含する。
【００２１】
本発明は図面に限定されず、本方法はまた、プロセスステップＩＶの後に既に終了してもよく、その時点で、その流れをシステムにおいてさらに使用してもよい。また、プロセスステップＶの過剰水（流れＲ）を、清水の代わりに、プロセスステップＩＶの流れＰに再利用してもよい。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
懸濁固形分の除去、生成物の濃縮、ならびに無機塩および低分子量物質の除去による生成物の精製によって、いくつかの分離／精製段階におけるヘミセルロース単離プロセス条件が、ｐＨ調整によって別々に調整される、バイオマス・パルプ化のプロセス水または廃液からヘミセルロースを単離するための方法であって、
粗大な懸濁固形分を除去した後の透明液流（Ｇ）のｐＨ値が、ｐＨ８〜１１、好ましくはｐＨ９．０〜９．５に調整され、当該高分子量ヘミセルロースが溶解され、それにより、流入排水流（Ａ）のｐＨ値が、ｐＨ８〜１１に調整され、無機塩を除去する前に、ｐＨ値が、４．０〜４．５に調整されることを特徴とする、方法。
【請求項２】
灰分を分離した後のヘミセルロースが濃縮された最終生成物が、１５〜３０％の乾燥度を有することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
【国際調査報告】
2019529612.tif 000004
2019529612.tif 000005
2019529612.tif 000006