(57)【要約】  本発明は、気体容器（Ｂ）内において混合気体を製造するための方法であって、混合気体は、複数の成分を有しており、このとき少なくとも１つの第１の成分を容量測定式に調量し、このとき第１の成分を、第１の成分の貯蔵容器（Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２）から、複数の試料容積のうちの少なくとも１つの試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）内に閉じ込め、かつ少なくとも１つの試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）から気体容器（Ｂ）内に導入し、かつこのとき少なくとも１つの第２の成分を重量測定式に調量し、このとき少なくとも１つの第２の成分を、少なくとも１つの第２の成分の貯蔵容器（Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２）から、気体容器（Ｂ）内に導入し、かつ気体容器（Ｂ）を、少なくとも１つの第２の成分の割合を確定するために、はかり（Ｗ）を用いて計量する、方法に関する。さらに本発明は、本発明に係る方法を実施するための装置に関する。
2019513543.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気体容器（Ｂ）内において混合気体を製造するための方法であって、前記混合気体は、複数の成分を有しており、少なくとも１つの第１の成分を容量測定式に調量し、前記第１の成分を、前記第１の成分の貯蔵容器（Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２）から、複数の試料容積のうちの少なくとも１つの試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）内に閉じ込め、かつ前記少なくとも１つの試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）から前記気体容器（Ｂ）内に導入し、かつ少なくとも１つの第２の成分を重量測定式に調量し、前記少なくとも１つの第２の成分を、前記少なくとも１つの第２の成分の貯蔵容器（Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２）から、前記気体容器（Ｂ）内に導入し、かつ前記気体容器（Ｂ）を、前記少なくとも１つの第２の成分の割合を確定するために、はかり（Ｗ）を用いて計量する、方法。
【請求項２】
前記第２の成分は、製造された前記混合気体における最大割合を形成する残留気体成分である、
請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記少なくとも１つの第１の成分は、前記製造された混合気体の１つの割合を形成していて、該割合は、５Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.０１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.００１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.０００１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.００００１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.０００００１Ｖｏｌ-％未満である、
請求項１または２記載の方法。
【請求項４】
前記少なくとも１つの第１の成分の容量測定式の調量および／または前記少なくとも１つの第２の成分の重量測定式の調量を、自動的に行う、
請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
【請求項５】
前記少なくとも１つの第１の成分を、第１の流路（Ｓ１）と、該第１の流路（Ｓ１）内に配置された調圧器（ＤＭ１）とを介して、前記少なくとも１つの試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）内に導入し、これによって前記少なくとも１つの第１の成分は、前記少なくとも１つの試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）内において予め確定可能な圧力を有する、
請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項６】
前記少なくとも１つの第１の成分を、前記第１の流路（Ｓ１）を前記少なくとも１つの試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）に流体接続させることができる多ポート弁（ＫＨ１，ＫＨ２，ＫＨ３，ＫＨ４）を介して、前記少なくとも１つの試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）内に導入する、
請求項５記載の方法。
【請求項７】
前記少なくとも１つの試料容積を、複数の試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）から選択し、特に前記試料容積のうちの１つの試料容積（Ｐ１）が、最大容積を有しており、かつその他の試料容積（Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）はそれぞれ、当該他の試料容積の次に大きい試料容積の一定の分数値に相当する容積を有している、
請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項８】
前記少なくとも１つの第２の成分を、第２の流路（Ｓ２）と、該第２の流路（Ｓ２）内に配置された第２の調圧器（ＤＭ２）とを介して、前記気体容器（Ｂ）内に導入し、前記第２の調圧器（ＤＭ２）を、好ましくは前記はかり（Ｗ）の出力信号を用いて制御する、
請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項９】
前記少なくとも１つの第１の成分を、前記気体容器（Ｂ）内に導入すべき前記少なくとも１つの第２の成分の、前記第１の流路（Ｓ１）を介して案内された部分を用いて、前記気体容器（Ｂ）内に押し込む、
請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１０】
気体容器（Ｂ）内において混合気体を製造するための装置（１）であって、
製造すべき前記混合気体の成分を蓄えるための複数の貯蔵容器（Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２）と、
前記製造すべき混合気体を収容するための気体容器（Ｂ）と、
前記気体容器（Ｂ）を計量するように構成されている、前記混合気体の成分を重量測定式に調量するためのはかり（Ｗ）と、
第１の流路（Ｓ１）であって、該第１の流路（Ｓ１）を介して前記貯蔵容器（Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２）を、前記製造すべき混合気体の成分を重量測定式に調量するために前記気体容器（Ｂ）に流体接続させることができる第１の流路（Ｓ１）と、
それぞれ前記気体容器（Ｂ）に流体接続させることができる、前記製造すべき混合気体の成分を容量測定式に調量するための、複数の試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）と、
前記貯蔵容器（Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２）を前記複数の試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）に流体接続させることができる第２の流路（Ｓ２）と、
を備えている、装置（１）。
【請求項１１】
前記第１の流路（Ｓ１）内に、第１の調圧器（ＤＭ１）が設けられており、これによって容量測定式に調量すべき成分を、それぞれの前記試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）内において予め確定可能な圧力で閉じ込めることができる、
請求項１０記載の装置。
【請求項１２】
前記試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）はそれぞれ、前記第１の流路に対して並列に配置されており、それぞれの前記試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）は、多ポート弁（ＫＨ１，ＫＨ２，ＫＨ３，ＫＨ４）を介して、前記第１の流路（Ｓ１）に流体接続させることができ、それぞれの前記多ポート弁（ＫＨ１，ＫＨ２，ＫＨ３，ＫＨ４）は、それぞれの前記試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）が前記第１の流路（Ｓ１）に流体接続されている第１の状態と、それぞれの前記試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）が遮断されていてかつ前記第１の流路（Ｓ１）から切り離されている第２の状態とを有している、
請求項１０または１１記載の装置。
【請求項１３】
前記試料容積（Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）は、その容積において互いに異なっており、特に前記試料容積のうちの１つの試料容積（Ｐ１）が、最大容積を有しており、かつその他の試料容積（Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４）はそれぞれ、当該他の試料容積の次に大きい試料容積の一定の分数値に相当する容積を有している、
請求項１０から１２までのいずれか１項記載の装置。
【請求項１４】
前記第２の流路（Ｓ２）内に第２の調圧器（ＤＭ２）が配置されており、該第２の調圧器（ＤＭ２）は、前記はかり（Ｗ）の出力信号を用いて制御されるように構成されている、
請求項１０から１３までのいずれか１項記載の装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数の成分から混合気体を製造するための方法および装置に関する。
【０００２】
混合気体を製造するために、しばしば、重量測定式の方法または圧力測定式の方法が使用される。
【０００３】
重量測定式の方法では、製造すべき混合気体の個々の成分が、相前後して容器（例えば圧力気体ボトル）内に充填され、このときそれぞれの調量中または調量後に、容器の質量または容器の内容が、容器の計量によって確定される。このようにして、物質量割合に変換することができる、充填された個々の成分の質量割合が分かる。
【０００４】
所望の精度が、成分のこのような直接調量によって得ることができない場合、例えば特に製造すべき混合気体の比較的軽い成分の低い濃度の場合には、比較的大きな含有量を有する所望の成分を含む、いわゆる予備混合物を使用することができる。
【０００５】
さらに混合気体製造のためには、いわゆる容量測定式の方法が使用され、この方法では、調量すべき成分の容積流が公知の試料容積内において閉じ込められ、かつこの試料容積から容器に移送される。
【０００６】
最後にまた、例えば独国特許発明第１９７０４８６８号明細書（DE 19704868 C1）に記載されているような、いわゆる圧力測定式の方法も使用される。この明細書によれば、調量のために、容器内における圧力変化が、それぞれの成分の充填後に測定される。
【０００７】
混合気体の少なくとも１つの成分の約１Ｖｏｌ.-ｐｐｍ〜１Ｖｏｌ.-％の範囲における正確な混合気体の直接的な製造時には、通常、例えば１リットル〜５０リットルの範囲における汎用の気体容器容積では、はかりの精度（重量測定式の方法）、供給管路の力の分路（Kraftnebenschluess）、揚力効果およびその他の障害原因によって、製造すべき混合気体を必要な精度で製造できるようにするためには、希釈段階もしくは予備混合物を形成もしくは製造する必要がある。
【０００８】
上に述べたことを起点として本発明の根底を成す課題は、上に述べた問題に関して改善されている、混合気体を製造するための方法および装置を提供することである。
【０００９】
この課題は、請求項１に記載の特徴を有する方法、および請求項１０に記載の特徴を有する装置によって解決される。
【００１０】
本発明に係る方法もしくは本発明に係る装置の好適な構成は、相応の従属請求項に記載されているか、または以下において記載される。
【００１１】
請求項１によれば、特に１リットル〜５０リットルの範囲における容積を備えた、特に圧力気体ボトルとして形成された、気体容器内において混合気体を製造するための方法であって、このとき完成した混合気体は、複数の成分を有しており、このとき少なくとも１つの第１の成分を容量測定式に調量し、このとき第１の成分を、第１の成分の貯蔵容器から、複数の試料容積（試料容器）のうちの少なくとも１つの試料容積内に閉じ込め、かつ少なくとも１つの試料容積から気体容器内に導入し、かつこのとき少なくとも１つの第２の成分を重量測定式に調量し、このとき少なくとも１つの第２の成分を、少なくとも１つの第２の成分の貯蔵容器から、気体容器内に導入し、かつ気体容器を、少なくとも１つの第２の成分の割合を確定するために、はかりを用いて計量する、方法が提案されている。
【００１２】
成分は、原則的に、完全に製造された混合気体の成分であるべきすべての気体であってよく、特に例えば窒素、酸素、ＣＯ２、アルゴン、ヘリウムまたはその他の希ガスのような純粋な気体であってよい。さらに１つの成分は、ここでは予備混合物と呼ばれかつそれ自体複数の成分を含有することができる、混合気体であってもよい。
【００１３】
本発明に係る方法の１実施形態によれば、第２の成分は、製造された混合気体における最大割合を形成する残留気体成分であることが提案されている。
【００１４】
さらに本発明に係る方法の１実施形態によれば、少なくとも１つの第１の成分は、製造された混合気体の１つの割合を形成していて、該割合は、５Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.０１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.００１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.０００１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.００００１Ｖｏｌ-％未満であり、好ましくは０.０００００１Ｖｏｌ-％未満であることが提案されている。
【００１５】
さらに本発明に係る方法の１実施形態によれば、少なくとも１つの第１の成分の容量測定式の調量および／または少なくとも１つの第２の成分の重量測定式の調量を、自動的に行うことが提案されている。
【００１６】
さらに本発明に係る方法の１実施形態によれば、少なくとも１つの第１の成分を、第１の流路と、該第１の流路内に配置された調圧器とを介して、少なくとも１つの試料容積内に導入し、これによって少なくとも１つの第１の成分は、少なくとも１つの試料容積内において予め確定可能な圧力を有することが提案されている。
【００１７】
さらに本発明に係る方法の１実施形態によれば、少なくとも１つの第１の成分を、第１の流路を少なくとも１つの試料容積に流体接続させることができる多ポート弁を介して、少なくとも１つの試料容積内に導入することが提案されている。
【００１８】
さらに本発明に係る方法の１実施形態によれば、少なくとも１つの試料容積を、複数の試料容積（例えば４つの試料容積）から選択し、このとき特に試料容積のうちの１つの試料容積が、最大容積を有しており、かつこのときその他の試料容積はそれぞれ、それぞれ次に大きい試料容積の一定の分数値に相当する容積を有していることが提案されている。
【００１９】
さらに本発明に係る方法の１実施形態によれば、少なくとも１つの第２の成分を、第２の流路と、該第２の流路内に配置された第２の調圧器とを介して、気体容器内に導入し、このとき第２の調圧器は、特に、充填速度を調整するように構成されていることが、すなわち単位時間当たり気体容器内に流入する、調量すべき気体もしくは第２の成分の量を調整するように構成されていることが提案されている。
【００２０】
特に第２の調圧器は、上に述べた出力信号を用いて、気体容器内に導入すべき成分の圧力が、気体容器内における成分の所望の量が得られた場合に下方へ調整されるように制御される。このようにすると、目標量の到達時に気体容器内への容積流を確定して絞り、かつ気体容器を、目標量の到達時に、第２の流路内に設けられた弁を用いて正確に遮断することができる。
【００２１】
さらに本発明に係る方法の１実施形態によれば、少なくとも１つの第１の成分を、気体容器内に導入すべき少なくとも１つの第２の成分（特に残留気体）の、第１の流路を介して案内された部分を用いて、気体容器内に押し込むことが提案されている。これによって好ましくは、残留気体もしくは少なくとも１つの第２の成分を用いた援助によって、調量すべき容積を、試料容積を介して気体容器内に完全に移送させることができる。
【００２２】
さらに本発明の課題は、請求項１０に記載の特徴を有する、気体容器内において混合気体を製造するための装置によって解決される。本発明によればこの装置は、少なくとも、製造すべき混合気体の成分を蓄えるための複数の貯蔵容器と、製造すべき混合気体を収容するための気体容器と、気体容器を計量するように構成されている、混合気体の成分を重量測定式に調量するためのはかりと、第１の流路であって、該第１の流路を介して貯蔵容器を、製造すべき混合気体の成分を重量測定式に調量するために気体容器に流体接続させることができる第１の流路と、それぞれ気体容器に流体接続させることができる、製造すべき混合気体の成分を、容量測定式に調量するための、複数の試料容積と、貯蔵容器を複数の試料容積に流体接続させることができる第２の流路と、を備えている。
【００２３】
本発明に係る装置の１実施形態によれば、第１の流路は第１の調圧器を介して延びており、これによって容量測定式に調量すべき成分を、それぞれの試料容積内において予め確定可能な圧力で閉じ込めることができることが提案されている。
【００２４】
さらに本発明に係る装置の１実施形態によれば、試料容積はそれぞれ、第１の流路に対して並列に配置されており、このときそれぞれの試料容積は、多ポート弁を介して、第１の流路に流体接続させることができ、このときそれぞれの多ポート弁は、それぞれの試料容積が第１の流路に、特にそれぞれの試料容積の入口および出口に流体接続されている第１の状態と、それぞれの試料容積が遮断されていてかつ第１の流路から切り離されている（それぞれの試料容積の入口および出口は閉鎖されている）第２の状態とを有していて、第１の状態と第２の状態に切換可能である。
【００２５】
さらに本発明の１実施形態によれば、試料容積は、その容積において互いに異なっており、このとき特に試料容積のうちの１つの試料容積が、最大容積を有しており、かつこのときその他の試料容積はそれぞれ、当該他の試料容積の次に大きい試料容積の一定の分数値に相当する容積を有していることが提案されている。
【００２６】
好ましくは、第２の流路内に第２の調圧器が配置されており、このとき第２の調圧器は、はかりの出力信号を用いて制御されるように構成されている（上記参照）。
【００２７】
結果として本発明に係る装置は、混合気体の自動化可能な充填を可能にし、このとき気体成分の容量測定式の調量と重量測定式の調量とを本発明のように組み合わせることによって、通常使用されていた予備混合物を省くことができ、このことは混合気体の製造を全体として容易にする。それというのは、いまや成分からの直接的な混合を行うことができるからである。混合気体の自動化された形成の可能性に基づいて、このような複数の装置もしくは充填設備を、一人の人間が同時に操作することができる。さらに本発明は、混合気体の製造時における比較的高い再現可能性と、製造された混合気体の証明とを、装置によって直接行うことができる。
【００２８】
本発明に係る方法および本発明に係る装置の別の特徴および利点は、図面を参照しながら実施形態について説明する。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明に係る方法を実施するための本発明に係る装置の構造を示す図である。
【図２】好ましくは本発明に係る装置もしくは本発明に係る方法において使用される、多ポート弁を概略的に示す図である。
【００３０】
図１には、気体容器Ｂ内において混合気体を製造するための装置１が示されており、気体容器Ｂは、製造すべき混合気体を収容するために働く。気体容器Ｂは、好ましくは圧力気体ボトルである。
【００３１】
装置は、複数の貯蔵容器Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２または管路を有しており、これらの貯蔵容器または管路は、異なった成分を蓄えるもしくは貯蔵するために働き、これらの貯蔵容器または管路から、製造すべき混合気体を混合するようになっている。例えば貯蔵容器Ｖ１内にはアルゴンを、貯蔵容器Ｖ２内にはヘリウムを、かつ貯蔵容器Ｖ３内には窒素を蓄えておくことができる。さらに貯蔵容器ＶＧ１，ＶＧ２は、例えば、混合気体を製造するために使用されることが望ましい予備混合物を内蔵することができる。
【００３２】
個々の貯蔵容器Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２は、個々の成分を容量測定式に調量するために、第１の調圧器ＤＭ１を有する第１の流路Ｓ１を介して、一連の容器としての試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４に流体接続させることができ、これによって個々の試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４は、場合によっては相前後して、特に０〜２０バールの範囲である予め確定された圧力時に、製造すべき混合気体のそれぞれの成分によって満たすことができる。
【００３３】
詳細に述べると、それぞれの貯蔵容器Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２は、フィルタＦ１.１，Ｆ２.１，Ｆ３.１，Ｆ４.１，Ｆ５.１を介して、かつ互いに並んで配置された２つの弁Ｖ１.１，Ｖ１.３；Ｖ２.１，Ｖ２.３；Ｖ３.１，Ｖ３.３；Ｖ４.１，Ｖ４.３；Ｖ５.１，Ｖ５.３は、第１の調圧器ＤＭ１を介して第１の流路Ｓ１に、かつさらに以下において述べる第２の調圧器ＤＭ２を介して第２の流路Ｓ２に流体接続可能である。それぞれの貯蔵容器Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２の下流に配置された２つの弁Ｖ１.１，Ｖ１.３；Ｖ２.１，Ｖ２.３；Ｖ３.１，Ｖ３.３；Ｖ４.１，Ｖ４.３；Ｖ５.１，Ｖ５.３の間にはそれぞれ１つの圧力センサＰＴ１.１，ＰＴ２.１，ＰＴ３.１，ＰＴ４.１，ＰＴ５.１が配置されていて、かつそれぞれ１つの別の弁Ｖ１.２，Ｖ２.２，Ｖ３.２，Ｖ４.２，Ｖ５.２と下流に配置された絞りＢＬ３とに通じる分岐路が配置されている。弁Ｖ１.３，Ｖ２.３，Ｖ３.３，Ｖ４.３，Ｖ５.３の下流には遮断弁Ｖ１２が配置されており、この遮断弁Ｖ１２はまた、第１の調圧器ＤＭ１の上流に配置されている。絞りＢＬ３は、媒体交換の場合におけるフラッシング弁Ｖ１.２，Ｖ２.２，Ｖ３.２，Ｖ４.２，Ｖ５.２を介したフラッシング流を減じるために働く（「ダブルブロックおよびブリード」）。さらに弁Ｖ１.１，Ｖ２.１，Ｖ３.１，Ｖ４.１，Ｖ５.１の閉鎖時には、これらの弁のシール性は、それぞれの圧力センサＰＴ１.１，ＰＴ２.１，ＰＴ３.１，ＰＴ４.１，ＰＴ５.１の圧力上昇を介して監視することができる。第１の流路Ｓ１における試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４は、例えばループ形態で形成されていてよく、かつその容積において互いに異なっており、このとき容積は気体流れ方向において、つまり気体容器Ｂに向かって減少していて、かつそれぞれ、先行容積の一定の分数値の容積であり、例えば本実施形態では、この分数値は１／２０である。例えば第１の試料容積Ｐ１は、２０００ｍｌの容積を有し、第２の試料容積Ｐ２は、１００ｍｌの容積を有し、第３の試料容積Ｐ３は、５ｍｌの容積を有し、かつ第４の試料容積Ｐ４は、０.２５ｍｌの容積を有している。
【００３４】
個々の試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４は、それぞれ多ポート弁ＫＨ１，ＫＨ２，ＫＨ３，ＫＨ４を介して、第１の調圧器ＤＭ１の下流で第１の流路Ｓ１に接続されており、このときそれぞれの多ポート弁ＫＨ１，ＫＨ２，ＫＨ３，ＫＨ４は、それぞれの試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４が各１つの入口を介して、かつ特に各１つの出口を介して第１の流路Ｓ１に流体接続されている第１の状態と、それぞれの試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４が完全に遮断されていてかつ第１の流路Ｓ１から切り離されている第２の状態とを有している。相応に試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４には、可変の圧力で別個に気体成分を供給することができる。このことは、それぞれの成分の正確な容量測定式の調量を可能にする。
【００３５】
第１の調圧器ＤＭ１の下流において、多ポート弁ＫＨ１，ＫＨ２，ＫＨ３，ＫＨ４の上流、および多ポート弁ＫＨ１，ＫＨ２，ＫＨ３，ＫＨ４の下流には、各１つの弁Ｖ３；Ｖ６が設けられており、これらの弁Ｖ３；Ｖ６を用いて第１の流路Ｓ１の一部が遮断可能であり、第１の流路Ｓ１内には、試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４のための多ポート弁ＫＨ１，ＫＨ２，ＫＨ３，ＫＨ４が配置されており、このとき容量測定式に調量された成分は、試料容積Ｐ１〜Ｐ４から弁Ｖ６を介して気体容器Ｂ内に導入されることができる。このとき第２の流路Ｓ２（下記参照）を気体容器Ｂに接続する弁Ｖ５は、閉鎖されている。
【００３６】
第１の調圧器ＤＭ１の下流でかつ弁Ｖ３の上流に設けられた弁ＳＶ１は、安全弁である。流路Ｓ１が本発明の１実施形態によって３０バールに合わせて設計されている場合に対して、弁ＳＶ１は、３０バールを上回る圧力において開放するようになっている（調圧器ＤＭ１が通過状態にある限り）。
【００３７】
さらに、弁Ｖ３の下流でかつ多ポート弁ＫＨ１の上流には、試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４内における調量すべき成分の圧力および温度を測定するために、圧力センサＰＴ１もしくは温度センサＴＦ１が設けられている。容量測定式に調量すべき成分の圧力を測定するための別の圧力センサＰＴ４が、弁Ｖ６の上流でかつ多ポート弁ＫＨ４の下流に設けられている。さらに気体容器Ｂ内における圧力を測定するために、弁Ｖ６の下流には圧力センサＰＴ２が設けられている。
【００３８】
圧力センサＰＴ４と弁Ｖ６との間には、さらに弁Ｖ８に通じる分岐路が設けられており、弁Ｖ８を介して第１の流路Ｓ１をフラッシングすることができる。弁Ｖ８の下流には、ニードル弁または絞り弁Ｖ１１が設けられており、このニードル弁もしくは絞り弁Ｖ１１は、フラッシング流を制限するために働く。さらに両弁Ｖ８，Ｖ１１の下流には、ロータメータＳＭ１が配置されている。
【００３９】
最後に、試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４を排気するために、ポンプＶＰ１を、弁Ｖ１０，Ｖ４を介して試料容積に流体接続させることができる。さらにポンプＶＰ１を、弁Ｖ９を介して第２の流路Ｓ２に流体接続させることができる。
【００４０】
さらに気体容器Ｂは、はかりＷに配置されているので、貯蔵容器Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１，ＶＧ２内にある成分は、重量測定式に気体容器Ｂにおいて調量可能である。このとき完成した混合気体における成分の割合は、気体容器Ｂの計量によって確定される。それぞれ重量測定式に調量すべき成分は、貯蔵容器Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，ＶＧ１もしくはＶＧ２から、それぞれの弁Ｖ１.１，Ｖ１.３；Ｖ２.１，Ｖ２.３；Ｖ３.１，Ｖ３.３；Ｖ４.１，Ｖ４.３；Ｖ５.１，Ｖ５.３を介して、第２の流路Ｓ２の第２の調圧器ＤＭ２を介して、かつ弁Ｖ５を介して気体容器Ｂに導入される。
【００４１】
第２の流路Ｓ２におけるそれぞれの成分の圧力を測定するために、調圧器ＤＭ２の下流でかつ弁Ｖ５の上流には、圧力センサＰＴ３が設けられている。はかりＷは、好ましくは、第２の調圧器ＤＭ２を制御するために使用される出力信号を提供する。これによって重量測定式の調量を、はかりＷの応答によって制御することができる。このことは、例えば気体容器Ｂ内におけるそれぞれの目標量の到達時における充填速度の低減を可能にする。
【００４２】
さらに特に、高圧側、もしくは弁Ｖ１.３，Ｖ２.３，・・・に至るまでの第２の流路Ｓ２を排気するために、弁Ｖ２が設けられており、この弁Ｖ２は、第２の調圧器ＤＭ２に対して並列に配置されているので、第２の調圧器ＤＭ２を介して排気を行う必要はない。
【００４３】
さらに第２の流路Ｓ２からは、第２の調圧器の下流で弁Ｖ７が分岐しており、このときこの弁の下流には、弁Ｖ７を介したフラッシング流を低減するために絞りＢＬ２が配置されている。弁Ｖ７を介して、気体容器Ｂへの移送前に残留気体をフラッシングすることができる。充填後に、気体容器Ｂの接続弁に通じる充填管路は圧力下にある。気体容器Ｂを閉鎖するために、圧力は弁Ｖ７を介して低減することができ、これによって接続を開放することが可能である。
【００４４】
好ましくは、本発明に係る方法では、もしくは本発明に係る装置では、僅かな含量（例えば１Ｖｏｌ.-ｐｐｍ〜１Ｖｏｌ.-％の範囲における）が、試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４を介して容量測定式に調量され、これに対して比較的大きな含量が、好ましくは重量測定式に調量される。このことは特に、残留気体に対して、つまり混合気体における大きな含量を有する成分に対して言える。特に残留気体成分は、予め容量測定式に調量された成分を、特に、第１の流路Ｓ１もしくは相応の試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４における圧力が十分でない場合に、１つまたは複数の試料容積Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３，Ｐ４から押し出すために使用することができ、これによってそこに貯蔵された成分を気体容器Ｂ内に移送することが可能である。そのために残留気体成分の部分流が、第１の調圧器ＤＭ１を介して第１の流路Ｓ１に導かれ、このとき該当する試料容積の多ポート弁ＫＨ１，ＫＨ２，ＫＨ３，ＫＨ４は、上に述べた残留気体部分が、予め容量測定式に調量された成分を気体容器Ｂ内に連行するように設定されている。
【００４５】
好ましくは、上に記載された弁、特に弁ＫＨ１，ＫＨ２，ＫＨ３，ＫＨ４は、多ポート弁として形成されている。さらに個々の弁は空気力式に作動することができる。
【００４６】
このような多ポート弁は、好適に使用される。それというのは、このような多ポート弁は、好ましくは小さな構造と僅かなデッド容積を有しており、かつ比較的良好にもしくは比較的迅速にフラッシングすることができるからである。ここでは弁本体Ｋに形成されている２つの入口Ｅ１，Ｅ２および２つの出口Ａ１，Ａ２の形態の４つのポートを備えた、このような多ポート弁が、例として図２に、図１に示された弁ＫＨ１を用いて示されている。多ポート弁ＫＨ１は、好ましくは、それぞれ２つの座Ｓｉ１，Ｓｉ２；Ｓｉ３，Ｓｉ４を備えた２つのダイヤフラムを有しており、これらの座Ｓｉ１，Ｓｉ２；Ｓｉ３，Ｓｉ４は、図２にそれぞれ１つの弁によって概略的に示されている。ダイヤフラムの位置に応じて、公知の形式で、例えば気体を、第１の流路Ｓ１から入口Ｅ１および出口Ａ１を介して試料容積Ｐ１内に導入することができ、そこで貯蔵することができ、または第２の入口Ｅ２および第２の出口Ａ２を介して再び試料容積Ｐ１から引き出すことができる。同様に、気体を、入口Ｅ１および出口Ａ２を介して試料容積Ｐ１を迂回して通過させることが可能である。
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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