(57)【要約】  本発明は、処理された布地の長さ全体で銀がより均一に分配されている、色安定性及び洗浄耐久性のある処理布帛を調製するための組成物及び方法に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリマー浴組成物であって、
ａ）第１のポリマーであって、
ｉ）ビニルイミダゾール、ビニルイミダゾリン、ビニルピリジン、ビニルピロール、それらの誘導体、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されるモノマーＸの重合単位６０〜９０重量％と、
ｉｉ）エチレン性不飽和化合物であるモノマーＹの重合単位１０〜４０重量％と
を含む、第１のポリマーと、
ｂ）第２のポリマーであって、
ｉ）複素環式モノマーＸの重合単位と、
ｉｉ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸、エチルアクリレート、及びブチルアクリレート、ならびにそれらの組み合わせから選択される非複素環式飽和化合物であるモノマーＹの重合単位と
を含む、第２のポリマーと、
ｃ）銀と
を含む、ポリマー浴組成物。
【請求項２】
前記銀が銀イオンである、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
請求項１に記載のポリマー浴組成物を含む布帛を準備することを含む、処理物品。
【請求項４】
前記ポリマー浴組成物が前記布帛に適用されたときに１未満の平均誤差を有する、請求項３に記載の処理物品。
【請求項５】
前記ポリマー浴組成物が前記布帛に適用されたときに０．８未満の平均誤差を有する、請求項３に記載の処理物品。
【請求項６】
前記布帛が綿である、請求項３に記載の処理物品。
【請求項７】
前記布帛がブレンドポリエステル及びライクラである、請求項３に記載の処理物品。
【請求項８】
前記布帛がポリエステルである、請求項３に記載の処理物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改善されたポリマー組成物及び処理布帛に関する。
【０００２】
銀イオンは、布地用途のための安全な抗菌溶液とされている。布地産業における多くの企業が、発明的で制御可能な銀イオン送達系を開発している。微生物が布地製品と接触すると銀イオンを放出して微生物の増殖及び不快臭を防止する送達系を有することが望ましい。ポリマー送達系が銀の放出のために当該技術分野で使用されてきたが、当該技術分野のこれらの送達系は、典型的にはパディングプロセスにおいて、布帛に適用したとき布地の表面全体に銀を不均一に分配させ得る。
【０００３】
パディングプロセスでは、金属ポリマー溶液を含むトラフに布帛を通し、次に、金属ポリマー溶液を布地の表面上に吸収させる。このプロセスは、ポリマー金属吸収速度がパディング速度と一致しなければ金属イオンの不均一な分配をもたらし得る。これは、プロセスの初めにおける金属イオンのレベルを所望より高いものにし、適用浴が枯渇するにつれて次第に低下させる傾向にある。不均一な分配は、微生物性能、洗浄耐久性、及び色耐久性を不均一にし得る。
【０００４】
ＵＳ７，３９０，７７４は、銀が布地に適用される、そのような１つの製剤を開示する。引用された参考文献には、ポリマーと複合体を形成した金属を含む抗菌組成物が記載されており、この金属は、銅、銀、金、スズ、亜鉛、及びそれらの組み合わせから選択される。そのような組成物は有効であるものの、これらの組成物で処理された布地は、時として不均一な性能及び洗浄耐久性という欠点を有することが発見されている。
【０００５】
したがって、布帛に均一に適用され得る組成物及び処理布帛を作製するための方法の必要性が存在する。
【０００６】
本発明は、ポリマー浴組成物であって、
ａ）第１のポリマーであって、
ｉ）ビニルイミダゾール、ビニルイミダゾリン、ビニルピリジン、ビニルピロール、それらの誘導体、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されるモノマーＸの重合単位６０〜９０重量％と、
ｉｉ）エチレン性不飽和化合物であるモノマーＹの重合単位１０〜４０重量％と
を含む、第１のポリマーと、
ｂ）第２のポリマーであって、
ｉ）複素環式モノマーＸの重合単位と、
ｉｉ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸、エチルアクリレート、及びブチルアクリレート、ならびにそれらの組み合わせから選択される非複素環式飽和化合物であるモノマーＹの重合単位と
を含む、第２のポリマーと、
ｃ）銀と
を含む、ポリマー浴組成物を提供することにより、当該技術分野における課題を解決する。
【０００７】
本発明は、ポリマー浴組成物を含む布帛を備える処理物品も提供する。
【０００８】
本明細書で使用される場合、「誤差」または「平均誤差」とは、平均絶対誤差率を意味する。これは、先端における銀測定値ｘ１と目標値ｘとの差の絶対値、及び中間点ｘ２との差の絶対値を、目標値ｘで除した平均として計算される。誤差は、（｜ｘ１−ｘ｜＋｜ｘ２−ｘ｜）／２ｘに等しい。
【０００９】
本明細書で使用される場合、「均一な」または「均一に適用される」とは、ポリマー浴組成物が布帛に適用されたときに１未満、より好ましくは０．８未満、さらにより好ましくは０．５未満の平均誤差を有することを意味する。
【００１０】
本明細書で使用される場合、「布帛」とは、綿、ポリエステル、ナイロン、ライクラ、ポリオレフィン、及びそれらのブレンドなどの織物または不織の布地を意味する。処理布帛とは、ポリマー浴組成物を含む布帛である。ポリマー浴組成物が布帛に適用されている。
【００１１】
本明細書及び添付の特許請求の範囲において使用される場合、「銀」という用語は、本発明の抗菌組成物に組み込まれている銀金属を指す。抗菌組成物に組み込まれている銀の酸化状態（Ａｇ０、Ａｇ１＋、またはＡｇ２＋）に関して制限されることを望むものではないが、銀は、硝酸銀の脱イオン水（「ＤＩ」）溶液などの銀溶液中でポリマーを洗浄することによって、抗菌組成物に添加され得る。ＤＩの他に、水、緩衝水溶液、ならびにアルコールなどの溶媒、界面活性剤、及び柔軟剤などの水混和性有機物を用いて作製された水性／有機溶液といった、他の液体媒体を使用することもできる。他の銀源としては、酢酸銀、クエン酸銀、ヨウ化銀、乳酸銀、ピクリン酸銀、及び硫酸銀が挙げられるが、これらに限定されない。これらの溶液中の銀の濃度は、既知分量の銀を抗菌組成物に添加するために必要とされる濃度から飽和銀溶液まで様々であり得る。
【００１２】
本明細書で使用される場合、「洗浄耐久性のある」とは、処理物品が、ＡＡＴＣＣ試験法６１またはＡＡＴＣＣ試験法１３５（Ｃｏｌｏｒｆａｓｔｎｅｓｓ  ｔｏ  Ｌａｕｎｄｅｒｉｎｇ：Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ）に続いてＡＡＴＣＣ試験法１００（Ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌ  Ｆｉｎｉｓｈｅｓ  ｏｎ  Ｔｅｘｔｉｌｅ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ：Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ  ｏｆ）などの業界標準の方法を使用して洗濯した後に許容される抗菌効力を提供することを意味する。
【００１３】
アクリル酸、アクリレート、アクリルアミドなどの別の用語が続く「（メタ）」という用語の使用は、本明細書及び添付の特許請求の範囲において使用される場合、例えば、アクリル酸と（メタ）アクリル酸、アクリレートとメタクリレート、アクリルアミドとメタクリルアミドなどの両方を指す。さらに、本明細書における参照に記載される任意の酸は塩形態も含み、その逆も同様である。
【００１４】
本明細書で表される百分率は全て、重量％またはｐｐｍ  ｗ／ｗである。
【００１５】
本発明によると、ポリマー浴組成物が提供される。このポリマー浴組成物は、第１のポリマーと、第２のポリマーと、銀とを含む。
【００１６】
本発明の第１のポリマーは、ａ）ビニルイミダゾール、ビニルイミダゾリン、ビニルピリジン、ビニルピロール、それらの誘導体、及びそれらの組み合わせからなる群から選択されるモノマーＸの重合単位６０〜９０重量％と、（ｂ）エチレン性不飽和化合物であるモノマーＹの重合単位１０〜４０重量％とを含む、ポリマーである。
【００１７】
本発明のいくつかの実施形態において、モノマーＸは、ビニルイミダゾール、ビニルイミダゾリン、ビニルピリジン、ビニルピロール、それらの誘導体、及びそれらの組み合わせから選択される。これらの実施形態のいくつかの態様において、モノマーＸは、ビニルイミダゾール、ビニルピリジン、それらの誘導体、及びそれらの組み合わせから選択される。これらの実施形態のいくつかの態様において、モノマーＸは、Ｎ−ビニルイミダゾール、２−ビニルピリジン、４−ビニルピリジン、及びそれらの組み合わせから選択される。これらの実施形態のいくつかの態様において、モノマーＸはＮ−ビニルイミダゾール（ＶＩ）である。
【００１８】
本発明のいくつかの実施形態において、モノマーＹは、カルボン酸、有機硫酸（ｏｒｇａｎｏｓｕｌｆｕｒｉｃ  ａｃｉｄｓ）、スルホン酸、ホスホン酸、及びエチレンオキシドの重合単位のエステル、ならびにそれらの組み合わせから選択される。本発明のいくつかの実施形態において、エチレンオキシドの重合単位を含むエステルは、少なくとも２単位、代替的には少なくとも３単位、代替的には少なくとも４単位、代替的には少なくとも５単位、代替的には少なくとも６単位のエチレンオキシドを含む。重合エチレンオキシド単位の数は、重合エチレンオキシド鎖のＭｎから計算される。本発明のいくつかの実施形態において、エチレンオキシドの重合単位のエステルは、（メタ）アクリロイルエステルである。本発明のいくつかの実施形態において、エチレンオキシドの重合単位は、一端においてＣ１−Ｃ６アルキル基でキャッピングされていてもよい。本発明のいくつかの実施形態において、エチレンオキシドの重合単位は、１００〜３０００のＭｎを有する。本発明のいくつかの実施形態において、エチレンオキシドの重合単位は、２００〜１０００、代替的には２５０〜６００、代替的には３００〜５００のＭｎを有する。本発明のいくつかの実施形態において、モノマーＹは、アクリル酸（ＡＡ）、メタクリル酸（ＭＡＡ）、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸及びそのナトリウム塩、ならびにそれらの組み合わせから選択される。これらの実施形態のいくつかの態様において、このコポリマーは、他のエチレン性不飽和モノマー、例えば（メタ）アクリレートエステル、ビニルエステル、（メタ）アクリルアミドをさらに含む。少量の疎水性モノマー、例えば高級アルキル（メタ）アクリレート（例えばＣ−４及びそれ以上）が、水溶性を損なわない限りにおいて存在してもよい。（メタ）アクリレートエステルは、混合エチレン／プロピレンオキシドのエステルを含み得るが、ただし、エチレンオキシド残基がエチレン／プロピレンオキシド残基の少なくとも５０重量％（代替的には少なくとも７５重量％、代替的には少なくとも９０重量％）であること、または混合エチレン／プロピレンオキシド残基のエステルがコポリマーの２０重量％以下、代替的には１５重量％以下、代替的には１０重量％以下であることを条件とする。本発明のいくつかの実施形態において、混合エチレン／プロピレンオキシド残基は、少なくとも１５０、代替的には少なくとも３００のＭｎを有する。
【００１９】
本発明の第２のポリマーは、（ａ）複素環式モノマーＸの重合単位と、（ｂ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸、エチルアクリレート、及びブチルアクリレート、ならびにそれらの組み合わせから選択される非複素環式飽和化合物であるモノマーＹの重合単位とを含む、ポリマーである。このポリマーは、Ｘ及びＹを、９５：５〜５：９５、代替的には８０：２０〜２０：８０、代替的には６０：４０〜４０：６０の比で含む。ブチルアクリレートは、５％〜５０％、代替的には５％〜４０％、さらに代替的には５％〜２５％の量でコポリマー中に存在する。アクリル酸は、５％〜３０％、代替的には５％〜２０％、代替的には５％〜１０％の量でコポリマー中に存在する。
【００２０】
本発明の複素環式モノマーは、イミダゾール；チオフェン；ピロール；オキサゾール；チアゾール類及びそれらそれぞれの異性体（例えばチアゾール−４−イル、チアゾール−３−イル、及びチアゾール−２−イル）；テトラゾール；ピリジン；ピリダジン；ピリミジン；ピラジン；アゾール；インダゾール；トリアゾール類及びそれらそれぞれの異性体（例えば１，２，３−トリアゾール及び１，２，４−トリアゾール）；ならびにそれらの組み合わせ、例えばイミダゾール１，２，３−トリアゾール−１，２，４−トリアゾール；ベンゾトリアゾール；メチル−ベンゾトリアゾール；ベンゾチアゾール；メチルベンゾチアゾール；ベンズイミダゾール、及びメチルベンズイミダゾールであり得る。この実施形態の一態様では、本発明の抗菌組成物は、イミダゾール、ベンゾトリアゾール、及びベンズイミダゾールから選択される複素環基を含むポリマーを含む。好ましくは、複素環式モノマーはＮ−ビニルイミダゾールである。
【００２１】
銀は、ポリマー浴組成物中に、溶液の１０〜１００ｐｐｍ、代替的には２０〜８０ｐｐｍ、さらに代替的には３０〜５０ｐｐｍで存在し得る。金属イオンリガンドを有するポリマーは、溶液の０．００５〜０．５％、代替的には０．０１〜０．４％、さらに代替的には０．０３〜０．３％％で存在し得る。本発明のポリマー浴組成物は、４〜９、または代替的には５〜８の範囲のｐＨを有する。
【００２２】
このポリマー浴組成物は、次に、処理布帛を作るために布帛に適用される。ポリマー浴組成物の適用は、当該技術分野で知られる方法のいずれによって達成されてもよい。吸尽及び従来のパディングプロセスは、本発明で使用され得る好適な方法の例である。本発明の好ましい方法はパディングである。
【００２３】
溶液の適用後、次に布帛を乾燥させてもよい。従来の乾燥方法が使用され得る。布帛は、布帛の重量が処理前のその初期重量と等しいとき、「乾燥している」とされる。本発明の一実施形態では、処理布帛は乾燥している。
【００２４】
本発明のいくつかの実施形態が、下記の実施例において詳細に説明される。以下の実施例に示される全ての割合及び百分率は、特に指定がない限り重量基準である。
【実施例】
【００２５】
処理布帛を調製するために使用した材料及び方法
材料：
【００２６】
［表］
2019503350.tif 000002
【００２７】
［表］
2019503350.tif 000003
【００２８】
方法：
布帛処理
Ｗｅｒｎｅｒ  Ｍａｔｈｉｓ  ＡＧによる実験室規模のパディング機（モデル：ＣＨ−８１５５  ＶＦＭ２８８８８）を使用して、布帛試料に仕上げ用化学物質を適用した。
【００２９】
第１に、乾燥した布地上で目標の銀負荷量を達成するのに必要とされる抗菌製剤溶液の濃度を計算するために、ウェットピックアップ率（ＷＰＵＲ）を決定する。ローラ圧は、初めは３ｂａｒｇに設定する。次に、１２インチ×１６インチの布帛の見本を秤量する。ほとんどの布帛見本は、１０〜１５グラムの重量となる。ポリエステルは、典型的には１２グラムであり、重い綿は、典型的には１５グラムである。この見本を、水を完全に吸収するまで３〜８秒にわたり脱イオン水浴に浸漬する。その直後、３ｂａｒｇの圧力設定のスピニングローラに濡れた布帛を通す。次にこの布帛を再秤量して、水の吸収に起因する重量の増加を決定する。ＷＰＵＲは、ローラを通った後の濡れた布帛の重量と、乾燥した布帛の重量との差を、乾燥した布帛の重量で除すことよって計算される。ポリエステル布帛は、典型的には、浸漬後（ａｆｔｅｒ）に約２７グラム、浸漬前（ｂｅｆｏｒｅ）に１２グラムの重量であり、ウェットピックアップ率の計算値は（２７−１２）／１２、すなわち１２５％となる。綿は、典型的には、乾燥時に１５グラム、ローラ後に２７グラムの重量であり、ウェットピックアップ率の計算値は（２７−１５）／１５、すなわち８０％となる。ウェットピックアップ率が所望の値と一致しなければ、所望の値を達成するように、パディングローラの圧力を上または下に調整する。ポリエステル−ライクラブレンドの布帛は、標準的なポリエステル布帛とよく似ている。ポリエステル−ライクラブレンドの重量は、典型的には、浸漬後に約２７グラム、浸漬前に１２グラムであり、ウェットピックアップ率の計算値は（２７−１２）／１２、すなわち１２５％となる。ナイロン布帛の重量は、典型的には、浸漬後に約１８．６グラム、浸漬前に１２グラムであり、ウェットピックアップ率の計算値は（１８．６−１２）／１２、すなわち５５％となる。
【００３０】
第２に、各布地見本を処理するために適用浴液を調製する。浴中の銀の濃度は、初期濃縮溶液及びウェットピックアップ率に基づいて計算される。抗菌製剤の浴中濃度の計算は、目標の銀レベルを抗菌製剤中の活性物質負荷量（ａｃｔｉｖｅ  ｌｏａｄｉｎｇ）で除し、次にウェットピックアップ率で除すことによって計算される。例えば、１０００ｐｐｍの銀を含む抗菌製剤を使用し、１２５％のウェットピックアップ率を有するポリエステル布帛上で理論上３０ｐｐｍの銀を目標とするには、目標のＡｇ  ３０ｐｐｍ／製剤中のＡｇ  １０００ｐｐｍ／ＷＰＵＲ  １．２５＊１００％、すなわち１００ｇ中２．４ｇの抗菌製剤が必要である。８０％のウェットピックアップ率を有する綿布帛では、この計算は、目標のＡｇ  ３０ｐｐｍ／Ａｇ抗菌製剤１０００ｐｐｍ／ＷＰＵＲ  ０．８０＊１００％、すなわち１００ｇ中３．７５ｇの抗菌製剤となる。
【００３１】
銀３０ｐｐｍの目標布帛負荷量は、ポリエステルでは、単純に２．４グラムの抗菌製剤を秤量し、それを９７．６グラムの脱イオン水中に混合することによって配合され、綿では、３．７５グラムの抗菌製剤を秤量し、９６．２５グラムの脱イオン水中に混合することによって配合される。
【００３２】
最後に、各布帛見本の所望のウェットピックアップ率を達成するために上記で決定された圧力設定を使用して、パディング機で各布帛の処理を行った。各銀溶液を処理前にパディング機のトラフに注ぎ入れた。次に、布帛試料を浸漬するまで３〜８秒にわたり銀溶液に浸した。次に、所望のウェットピックアップ重量を達成するために、濡れた布帛をローラに直ちに通した。次に、教示される布帛を伸展させるデバイスに布帛を置き、１５０℃の対流式オーブンで２分間乾燥させた。
【００３３】
ポリマー合成実施例：
実施例１〜５は、後の実施例で使用されるポリマーの調製を説明する。
表Ｉは、各実施例のモノマー組成を記載する。
実施例１：ポリマー生成物１の調製
次のプロセスを使用してポリマー生成物を調製した。
（ａ）２段ピッチブレード撹拌機及び還流冷却器を備えた２０００ガロンのジャケット付き反応器に２００プルーフのエタノール（２０８５ｌｂｓ．）を投入した。
（ｂ）１００〜１２０℃の温度のジャケット内の熱油を使用し、内容物を大気圧で撹拌しながら７９〜８０℃で加熱還流した。
（ｃ）ブチルアクリレート（１２６０ｌｂｓ．）、１−ビニルイミダゾール（１４１８ｌｂｓ．）、及び氷アクリル酸（４７２ｌｂｓ．）の混合物を、１７．５ｌｂ．／分の速度で３時間にわたってケトルに加えた。同時に、１−アミルペルオキシピバレート（Ｔｒｉｇ  １２５−Ｃ−７５）（５４ｌｂｓ．）を含む２００プルーフのエタノール（１３７０ｌｂｓ．）を、７．９１ｌｂ．／分の速度で３時間にわたってケトルに供給した。内容物を攪拌しながら７９〜８０℃に維持した。
（ｄ）モノマー槽を２００プルーフのエタノール（３６２ｌｂｓ．）ですすぎ、（ｃ）の生成物に添加した。
（ｅ）３０分間絶えず撹拌しながら（ｄ）の生成物を７９〜８０℃に維持した。
（ｆ）１−アミルペルオキシピバレート（Ｔｒｉｇ  １２５−Ｃ−７５）（８０ｌｂｓ．）を含む２００プルーフのエタノール（２７０ｌｂｓ．）を、（ｅ）の生成物に１１．７ｌｂ．／分の速度で添加した。
（ｇ）３０分間絶えず撹拌しながら（ｆ）の生成物を７９〜８０℃に維持した。
（ｈ）１−アミルペルオキシピバレート（Ｔｒｉｇ  １２５−Ｃ−７５）（８０ｌｂｓ．）を含む２００プルーフのエタノール（２７０ｌｂｓ．）を、（ｇ）の生成物に１１．７ｌｂ．／分の速度で添加した。
（ｉ）３０分間絶えず撹拌しながら（ｈ）の生成物を７９〜８０℃に維持した。
（ｊ）２００プルーフのエタノール（２０９０ｌｂｓ．）を（ｉ）の生成物に添加した。
（ｋ）表題の源を除去し、（ｊ）の生成物を室温に冷ますと、１−ビニルイミダゾールを４５％含むポリマー生成物がもたらされた。
【００３４】
実施例２：ポリマー生成物２の調製
次のプロセスを使用してポリマー生成物を調製した。
（ａ）スターラー、滴下漏斗、及び５℃に設定した冷却器を備えた１リットル反応器に、ＤＩ水（１４０ｇ）を投入した。
（ｂ）内容物を撹拌しながら８５℃で加熱した。
（ｃ）ＤＩ水（７８．１ｇ）、１−ビニルイミダゾール（１１４．２ｇ）、及びＰＥＧＭＡ（３８．１ｇ）の混合物を、１．８３ｍＬ／分の速度で２時間にわたってケトルに加えた。同時に開始して、２，２´−アゾビス（２−メチルプロピオニトリル）（ＶＡＺＯ）（６．４ｇ）を含むＤＩ水（１３３．７ｇ）及び水酸化アンモニウム（アンモニアとして２８％）（７．６グラム）を、１．２８ｍＬ／分の速度で３時間にわたってケトルに供給した。内容物を撹拌しながら８５℃に維持した。
（ｄ）２００分間絶えず撹拌しながら（ｃ）の生成物を８５℃に維持した。
（ｅ）表題の源を除去し、（ｄ）の生成物を室温に冷ますと、１−ビニルイミダゾールを７５％含むポリマー生成物がもたらされた。
【００３５】
実施例３：実施例ポリマー３の調製は、実施例ポリマー１と同様に行ったが、ビニルイミダゾール４５％からビニルイミダゾール６０％、そしてブチルアクリレート４０％からブチルアクリレート２５％にモノマー比を調整し、残部はアクリル酸とした。
【００３６】
実施例４及び５：実施例ポリマー４及び５の調製は、実施例ポリマー２と同様に行った。実施例４では、ビニルイミダゾールを７５％から３０％に低減させ、残りのモノマーはポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレートとした。実施例５では、７５％のビニルイミダゾールを３０％の４−ビニルピリジンで置き換え、残りのモノマーはポリエチレングリコールメチルエーテルメタクリレートとした。
【００３７】
【表Ｉ】
2019503350.tif 000004
【００３８】
抗菌製剤：
実施例６〜１３：抗菌製剤の組成
実施例６〜１３は、以下の表ＩＩに記載される組成を有する。抗菌製剤実施例の各々は、５０％硝酸銀水溶液として添加される１０００ｐｐｍの銀イオンを含む。製剤の各々は、まず水及びポリマー（複数可）をひとつに合わせて十分に混合することによって調製した。次に、２８％濃度のアンモニア水溶液であるアンモニアを添加する。最後に、硝酸銀溶液をポリマー溶液中にゆっくりと混合して、透明な単相溶液を得る。
【００３９】
【表ＩＩ】
2019503350.tif 000005
【００４０】
布帛処理実施例
脱イオン水中で所望の浴中濃度にした表ＩＩの各抗菌製剤によって、実施例６〜１３の抗菌製剤を使用した浴製剤を生成した。ポリエステル布帛の実施例１４〜２１では、浴の希釈度は３０ｐｐｍ  Ａｇ、すなわち９７グラムの脱イオン水中３グラムに設定した。ポリエステル布帛のウェットピックアップ率は１．２５である。したがって、予測される銀レベルは、布帛上で３０＊１．２５すなわち３８ｐｐｍ  Ａｇである。綿布帛の実施例２２〜２９では、希釈レベルは６２ｐｐｍ  Ａｇ、すなわち９３．８グラムの脱イオン水中６．２グラムであった。綿布帛のウェットピックアップ率は０．８である。したがって、綿の実施例２２〜２９で予測される銀レベルは、６２＊０．８すなわち５０ｐｐｍ  Ａｇである。ポリエステル−ライクラブレンドの実施例３０〜３７では、浴の希釈度は３０ｐｐｍ  Ａｇ、すなわち９７グラムの脱イオン水中３グラムに設定した。ポリエステル−ライクラ布帛のウェットピックアップ率は１．２５である。したがって、予測される銀レベルは、３０＊１．２５すなわち３８ｐｐｍである。ナイロン布帛の実施例３８〜４５では、浴の希釈度は３０ｐｐｍ  Ａｇ、すなわち９７グラムの脱イオン水中３グラムに設定した。ナイロン布帛のウェットピックアップ率は０．５５である。したがって、予測される銀レベルは、３０＊０．５５すなわち１７ｐｐｍである。
【００４１】
最後に、希酢酸を使用して製剤のｐＨを６に調整し、パッドを適用し、乾燥させてポリマー複合体を固着させた。これらの浴を使用して、処理布帛実施例１４〜４５を生成した。
【００４２】
比較用の布帛実施例１４及び１５の処理ポリエステル布帛を利用したところ、幅及び長さの全体で銀の適用に一貫性がないことが示された。布帛実施例１６は、本発明を示す。金属分析のために、パディングした布帛の切片を、０、５、１０、１５、及び２０ｆｔ．のきざみ幅で各布帛から切り取った。処理ポリエステル実施例１４〜１６に関するデータを表ＩＩＩ〜ＶＩに要約する。各きざみ幅における金属濃度値は、それぞれ、実施例製剤６、７、及び８で処理したポリエステル布帛に対する百万分率で報告されている。
【００４３】
【表ＩＩＩ】
2019503350.tif 000006
【００４４】
【表ＩＶ】
2019503350.tif 000007
【００４５】
【表Ｖ】
2019503350.tif 000008
【００４６】
実施例１４〜１６を表ＶＩに要約する。平均及び標準偏差は、布帛上のいくつかの点における布帛の幅及び長さ両方全体で計算したものである。表ＶＩは、長さ全体で処理ポリエステルの初期区分におけるばらつきが大きいことを示す。
【００４７】
【表ＶＩ】
2019503350.tif 000009
【００４８】
調製及び測定の時間を短縮するために、布帛の幅の観点から中央における初めの５フィートのみの金属濃度を使用して、布帛実施例１４〜４５（表ＶＩＩ〜Ｘ）を比較した。各実施例は、ポリエステル布帛に抗菌製剤実施例６〜１３を使用した処理布帛に対応する。平均誤差を使用して、製剤（銀）の取り込みの測定差を明確にした。この誤差は、測定値と目標処理計算値との間の絶対値である。全ての適用浴を上述のように調製した。
【００４９】
【表ＶＩＩ】
2019503350.tif 000010
【００５０】
表ＶＩＩＩは、綿布帛に実施例製剤６〜１３を使用した処理物品実施例２２〜２９の平均誤差をさらに提供する。
【００５１】
【表ＶＩＩＩ】
2019503350.tif 000011
【００５２】
表ＩＸは、処理物品実施例３０〜３７の平均誤差をさらに提供する。製剤はここでも、ポリエステル−ライクラブレンドを除いては実施例６〜１３である。
【００５３】
【表ＩＸ】
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【００５４】
最後に、表Ｘは、実施例６〜１３で処理したナイロン布帛を使用した処理物品実施例３８〜４５の平均誤差を提供する。
【００５５】
【表Ｘ】
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【００５６】
表ＸＩは、実施例製剤６〜１３を使用して処理した４つの布帛タイプを要約する。全ての布帛タイプにわたる各製剤を合わせた影響をさらに理解するために、各布帛からの誤差をまとめて平均した。平均の９５％信頼区間は、標準偏差を使用して計算される。実施例６及び実施例７の製剤は、単一ポリマー製剤である。製剤実施例８〜１０は、ポリマー実施例１と２の両方を使用したＮ−ビニルイミダゾールの１：１、３：１、及び１：３の異なるモル比を表す。３つの中央比（実施例８、９、１０）の各々に関する平均面積の信頼区間は、実施例６及び７の信頼区間を下回っている。これは、Ｎ−ビニルイミダゾールのモル比が２５％／７５％〜７５％／２５％の範囲である実施例ポリマー１及び２の組み合わせが、いずれかのポリマー単独と比較して、目標処理レベルの平均誤差を誘導することを統計的に示す。
【００５７】
さらに、製剤実施例１０、１１、及び１２は、代替的なポリマーの組み合わせを利用すると、個々のポリマー実施例６及び７と比較した場合に、布帛全体で等しいまたは改善された平均誤差がもたらされ得ることを証明する。
【００５８】
【表ＸＩ】
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【国際調査報告】
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