(57)【要約】フォークの１つの歯(18)に対して横方向に延び、高アスペクト比(AR)を有する高アスペクト比のエッチングされた金属チップ電極(26)を有するチューニングフォーク(12)を備えることによって寄生容量を減少させるマイクロ波インピーダンス顕微鏡(10)。金属チップはワイヤ(22)から電気化学的にエッチングされた後、歯に結合することができる。フォークはサンプル(32)の表面からわずかに傾き(α)、チップ電極はフォークに対して横方向に突出する。マイクロ波信号(50)はチップに印加される。マイクロ波回路(58)はサンプルから反射されチップに戻ったマイクロ波信号を受信し、印加された信号に応じて反射信号を復調する。別の回路(62)は反射信号を低周波信号(40)に応じてさらに復調し、フォークをその機械的共振周波数で振動させる。マイクロ波回路とプローブの間に介在させた多波長整合回路(54’)は基本マイクロ波波長の半分の長さの同軸ケーブル(64)を備える。【選択図】      図１
2019508700.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験対象のサンプルを支持する支持面を有する支持部と、
間に隙間を有し、フォーク軸に平行に延びる２つの歯を有し、印加される振動信号に応答して前記フォーク軸に対して振動するチューニングフォークと、
縁と頂点の間の高さＨを有し、前記高さＨと前記縁の直径Ｄのアスペクト比ＡＲが少なくとも３である、前記支持面にほぼ垂直なプローブ軸と平行に延びる先細のプローブチップを有する金属部材から形成されたプローブ電極であって、前記プローブチップを含む前記金属部材は、前記歯の一方に取り付けられ、前記プローブ軸に沿って前記サンプルに突出するプローブ電極と、
前記プローブチップに入射マイクロ波信号を印加し、前記入射マイクロ波信号と前記サンプルの相互作用による反射マイクロ波信号を受信し、前記サンプルの電気的特性を表す少なくとも１つの出力信号を生成するためのマイクロ波回路と、を備えるマイクロ波インピーダンス顕微鏡。
【請求項２】
前記マイクロ波回路は、前記入射マイクロ波信号に応じて前記反射マイクロ波信号を復調する、請求項１に記載の顕微鏡。
【請求項３】
前記マイクロ波回路は、前記入射マイクロ波信号に応じて前記反射マイクロ波信号を復調するミキサを備える、請求項２に記載の顕微鏡。
【請求項４】
前記振動信号に応じて前記少なくとも１つの出力信号を復調する復調回路をさらに備える、請求項１乃至３のいずれかに記載の顕微鏡。
【請求項５】
基本マイクロ波周波数及びその少なくとも１つの高調波周波数の前記入射マイクロ波信号を生成可能なマイクロ波源と、
前記マイクロ波回路と前記プローブ電極の間に配置され、前記基本マイクロ波周波数及び前記少なくとも１つの高調波周波数で共振する整合回路とをさらに備える、請求項１乃至３のいずれかに記載の顕微鏡。
【請求項６】
前記整合回路は、前記基本マイクロ波周波数の波長の半分に等しい長さを有するマイクロ波伝送線と、前記マイクロ波回路と前記伝送線の間に直列に接続されたキャパシタとを備える、請求項５に記載の顕微鏡。
【請求項７】
前記キャパシタは、前記基本マイクロ波周波数において、前記伝送線の特性インピーダンスより大きいインピーダンスを有する、請求項６に記載の顕微鏡。
【請求項８】
前記チューニングフォークは、その先端から上方に前記支持面に平行な平面から２５°以下で延びる前記フォーク軸と位置合わせされる、請求項１乃至３のいずれかに記載の顕微鏡。
【請求項９】
前記プローブチップは、前記支持面に平行な平面の法線から２５°以下で延びる前記プローブ軸と位置合わせされる、請求項１乃至３のいずれかに記載の顕微鏡。
【請求項１０】
前記プローブチップは凹円錐形状を有し、前記金属部材を形成し、前記プローブチップから離れた４０μｍ以下の直径Ｄを有するワイヤの先端から形成され、前記縁は前記ワイヤと前記プローブチップの境界を形成し、ＡＲ＝Ｈ／Ｄは３より大きく、前記ワイヤは前記１つの歯に結合される、請求項１乃至３のいずれかに記載の顕微鏡。
【請求項１１】
前記ワイヤの中間部分が前記１つの歯に結合され、前記ワイヤの基端が前記マイクロ波回路への伝送線を支持する支持部材に取り付けられ、前記ワイヤは前記中間部分と前記基端の間に自立している、請求項１０に記載の顕微鏡。
【請求項１２】
前記直径Ｄは２５μｍ以下である、請求項１０に記載の顕微鏡。
【請求項１３】
試験対象のサンプルに向かって延びる電極プローブチップを有するプローブと、
前記プローブチップに入射マイクロ波信号を印加し、前記入射マイクロ波信号と前記サンプルの相互作用による反射マイクロ波信号を受信し、前記サンプルの電気的特性を表す少なくとも１つの出力信号を生成するためのマイクロ波回路であって、基本マイクロ波周波数及びその少なくとも１つの高調波周波数の前記入射マイクロ波信号を生成可能なマイクロ波源を備えるマイクロ波回路と、
前記マイクロ波回路と前記プローブ電極の間に配置され、前記基本マイクロ波周波数及び前記少なくとも１つの高調波周波数で共振する整合回路とを備えるマイクロ波インピーダンス顕微鏡。
【請求項１４】
前記整合回路は、前記基本マイクロ波周波数の波長の半分に等しい長さを有するマイクロ波伝送線と、前記マイクロ波回路と前記伝送線の間に直列に接続された、前記伝送線の特性インピーダンスより少なくとも１０倍大きいインピーダンスを有するキャパシタとを備える、請求項１３に記載の顕微鏡。
【請求項１５】
間に隙間を有し、フォーク軸に平行に延びる２つの歯を有し、印加される振動信号に応答して前記フォーク軸に対して振動し、その先端から上方に前記サンプルを支持する支持部の支持面に平行な平面から２５°以下で延びる前記フォーク軸と位置合わせされるチューニングフォークをさらに備える、請求項１３又は１４に記載の顕微鏡。
【請求項１６】
間に隙間を有し、フォーク軸に平行に延びる２つの歯を有し、印加される振動信号に応答して前記フォーク軸に対して振動し、前記フォーク軸と位置合わせされるチューニングフォークをさらに備え、前記プローブチップは、前記支持面の垂線から２５°以下でプローブ軸に沿って延びる、請求項１３又は１４に記載の顕微鏡。
【請求項１７】
試験対象のサンプルを支持する支持面を有する支持部と、
間に隙間を有し、フォーク軸に平行に延びる２つの歯を有し、印加される振動信号に応答して前記フォーク軸に対して振動するチューニングフォークであって、前記フォーク軸は、前記歯の先端から上方に前記支持面に平行な平面から２５°以下で延びるチューニングフォークと、
前記支持面にほぼ垂直なプローブ軸と平行に延びるプローブチップを有し、前記プローブ軸に沿って前記サンプルに突出するプローブ電極と、
前記プローブチップに入射マイクロ波信号を印加し、前記入射マイクロ波信号と前記サンプルの相互作用による反射マイクロ波信号を受信し、前記サンプルの電気的特性を表す少なくとも１つの出力信号を生成するためのマイクロ波回路と、を備えるマイクロ波インピーダンス顕微鏡。
【請求項１８】
前記プローブチップは、金属部材から形成され、前記プローブチップの縁と頂点の間の高さＨを有し、前記高さと前記縁の直径Ｄのアスペクト比ＡＲが少なくとも３の円錐形状である、請求項１７に記載の顕微鏡。
【請求項１９】
前記プローブチップは、４０μｍ以下の直径を有する金属ワイヤを含む金属部材から形成される、請求項１７に記載の顕微鏡。
【請求項２０】
前記振動信号に応じて前記少なくとも１つの出力信号を復調する復調回路をさらに備える、請求項１７乃至１９のいずれかに記載の顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
政府の利益
本発明は、一部において全米科学財団によって与えられた認可ＰＨＹ−０８３０２２８の下で政府援助を受けてなされた。政府は本発明に一定の権利を有する。
【０００２】
発明の分野
本発明は広く材料測定システムに係り、特にマイクロ波インピーダンス顕微鏡に関する。
【背景技術】
【０００３】
バルク材の電気特性、例えば抵抗率、誘電率及び透過率を特性化するために、長い間電気計測システム及び技術が使用されてきた。これらの技術は、表面及び薄膜の特性を測定するように適合され、例えば半導体の種類、濃度及び化学結合などの別の特性を測定するための光学技術と組み合わせられてきた。これらの電気及び光学技術を半導体集積回路（ＩＣ）で開発された微細表面構造に適用する試みは、典型的には１００ｎｍをはるかに下回る小規模な最新のＩＣフィーチャによって阻害され、その結果、ほとんどの測定プローブ及びビームは平均するとＩＣの隣接するフィーチャを上回る。
【０００４】
試料のトポグラフィを１０ｎｍ以下の分解能でプロファイルする原子間力顕微鏡が開発されている。通常の実装形態では、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）は、チップが可撓性を有する片持ち梁の端部に位置する機械的プローブを備える。チップは、現在は５ｎｍが達成可能であるが、例えば５０又は１００ｎｍ未満の直径を有する頂点を有するように先細にされる。鋭いチップは、結晶シリコンを異方性エッチングして寸法が結晶シリコンの数個の間隔の鋭いピラミッド形のチップを形成することによって、又は金属ワイヤをエッチングして円錐形のチップを形成することによって実現することができる。片持ち梁の撓みに影響を及ぼすのに十分なチップと試料の原子相互作用を通じて、プローブチップは、チップが試料上に走査されるときに試料上に小さい一定距離だけ浮かぶように作製することができる。これによって、試料表面は、このような機械的ＡＦＭによってナノメートルオーダーの垂直及び水平分解能でプロファイルすることができる。
【０００５】
Ｌａｉ他が参照によって本明細書に組み込まれる米国特許第８，２６６，７１８号に記載するように、原子間力顕微鏡はマイクロ波測定技術と組み合わせられ、マイクロ波プローブがＡＦＭ片持ち梁チップに組み込まれたマイクロ波インピーダンス顕微鏡を実装する。従来のＡＦＭシステムは、マイクロ波回路がサンプルの小さい領域を電気的に特徴付け、したがって、スキャンした表面の電気的特性を画像化できるように、サンプル表面に密に隣接したマイクロ波チップを自動的にスキャンする。Ｌｉ他は、米国特許第８，３０７，４６１号に改善されたマイクロ波プローブチップを開示している。カリフォルニア州サンタクララにあるＰｒｉｍｅＮａｎｏ，Ｉｎｃ．は、ナノスケールで材料の誘電率及び導電率を高分解能で画像化するＡＦＭ用のＳｃａｎＷａｖｅ（登録商標）モジュールを販売している。このマイクロ波インピーダンス顕微鏡の片持ち梁は、チップとシールドマイクロ波ストリップラインをともに備える。シールディングは寄生容量を低減させるため、非常に小さい電気信号の測定を可能にする。このプローブは、半導体集積回路に使用されるものと同様の技術によって製造可能であるが、これらの技術は複雑であり、また費用のかかるクリーンルームで実行する必要がある。
【０００６】
原子間力顕微鏡の代替的な形態では、チューニングフォークが振動片持ち梁の代わりになる。代わりに、プローブチップがフォークのトングの１つの端部に位置する。振動信号を平行なトング上に形成された電極対に印加し、好ましくはフォークの機械的共振周波数で互いに対して振動又は発振させる。Ｋｉｍ他は、“Ｔｉｐ−ｓａｍｐｌｅ ｄｉｓｔａｎｃｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｆｏｒ ｎｅａｒ−ｆｉｅｌｄ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅｓ，” Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ, ｖｏｌ．７４, ｐ．３６７５ （２００３）に、せん断力変位を利用するために１つのフォークの歯の先端に長手方向に装着されたエッチングされたタングステンプローブ電極チップを有するマイクロ波顕微鏡を開示している。フォークの機械的共振のシフトを使用して、サンプルのトポグラフィを追跡し、プローブチップの高さを制御する。Ｋｉｍ他は、サンプルを特徴付ける、又はサンプルの電気パラメータを測定する電気測定を改善するチューニングフォークに言及していない。
【発明の概要】
【０００７】
本発明の一態様において、マイクロ波インピーダンス顕微鏡システムは、チューニングフォークを備え、金属プローブ針がフォークの１つの歯に結合され、歯に接触してサンプルに対して垂直に離接振動する。有利には、針は、チップ軸周りに凸錘を形成するように先細にされ、少なくとも３、好ましくは少なくとも５のアスペクト比を有するプローブチップを有する。好都合には、プローブチップは、同軸ケーブルなどのマイクロ波伝送線への結合に対して独立した状態で、歯に結合されて歯から離れる方向に延びる細いワイヤから形成される。好ましくは、フォークは、プローブチップがサンプル表面に垂直に延びた状態でサンプル表面に対して小さい角度で傾いている。
【０００８】
本発明の別の態様において、チューニングフォークの２つの歯は、振動信号が印加される電極と共に形成される。プローブチップに接続された電気回路は、プローブチップからマイクロ波信号を受信し、好ましくは印加されたマイクロ波信号に応じてこれを復調した後に、フォークを振動させる振動信号に応じてこれを復調する。
【０００９】
本発明の別の態様において、マイクロ波回路をプローブチップに結合するインピーダンス整合回路は、マイクロ波回路のマイクロ波源により生成される複数のマイクロ波信号の基本周波数及びその高調波で共振する長さのマイクロ波伝送線を備える。マイクロ波回路は、生成されたマイクロ波信号をプローブチップに印加されたマイクロ波信号により復調する、例えば混合回路などのマイクロ波復調器をさらに備えてよい。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明のマイクロ波インピーダンス顕微鏡システムのブロック図。
【図２】本発明で使用可能なチューニングフォークの拡大側面図。
【図３】金属ワイヤからエッチングされた円錐形のプローブチップを少し斜めから見た側面図。
【図４】共振整合回路の電気回路図。
【図５】サンプルからのプローブの高さを制御及び測定するのに使用される位相ロックフィードバックループの機能回路図。
【図６】他の顕微鏡と比較した本発明のマイクロ波インピーダンス顕微鏡のある実施形態によってプローブされた試験サンプルの断面図。
【図７】プローブに印加されたマイクロ波周波数の範囲にわたる図１のチューニングフォークプローブのマイクロ波反射率のスペクトル。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
図１は、好ましくは石英などの絶縁材料の単一部材から形成し得るチューニングフォーク１２を基礎としたマイクロ波インピーダンス顕微鏡システム１０の実施形態を示す。より大きなスケールで図２に示すチューニングフォーク１２は、ベース１４を備え、ベース１４からプロングとも呼ばれる２つの平行なアーム又は歯１６、１８が隙間２０をもってフォーク軸１９と平行に延びる。電極、リード線及び導体パッドを完備する石英チューニングフォークは時計産業で広く使用されている。他の材料も使用できるが、石英は絶縁性があり、高い品質係数を有する。１つの使用可能なチューニングフォークは、カリフォルニア州アーバインのＡｂｒａｃｏｎ社から入手できる、全長が１ｃｍより幾分短いモデルＡＢＴ３８−３２，７６８ＫＨＺである。プローブを形成するために、図１の配向（他の配向も可能である）を参照すると、下側の歯１８の先端の、円形の金属ワイヤ２２を下側の歯１８に固定するのに十分な歯１６、１８の両方に与えられた接着領域２４にワイヤ２２を結合する。結合されたワイヤ２２は下側の歯１８の下方に延び、鋭いプローブチップ２８を有する針２６を形成する。この説明は図１の配向を参照しているが、他の配向も可能である。
【００１２】
図３のやや上方斜めに見た側面図に示す鋭いプローブチップ２８は、金属ワイヤ２２の端部から電気化学的にエッチングされ、凹面３２を有し、頂点３４で終わるプローブチップ円錐部３０を形成することができ、凹面３２と頂点３４はいずれもワイヤ２２の先端から延びる軸３５周りに位置合わせされている。実際には円錐部３０は完全な円錐形ではないが、通常の観察では円錐形であることは明らかである。金属ワイヤ２２は導電性を有し、プラチナ、イリジウム／タングステン、金、又は好ましくは表面酸化を受けない他の金属から作られてよい。金属ワイヤ２２はまた、曲げ剛性を最小化するために細く、直径Ｄが好ましくは４０μｍ未満、より好ましくは２５μｍ以下である。しかしながら、過度に細いワイヤ２２はプローブインピーダンスを増加させる。円錐部３０の面３２は凹形であり、例えば直径５０ｎｍの非常に小さい頂点３４を生成する。円錐部３０は、頂点３４から直径Ｄのエッチングされていないワイヤ２２の縁３６までの高さＨを有し、これによりプローブチップ２８のアスペクト比ＡＲ＝Ｈ／Ｄが得られる。ワイヤ径が２５μｍ以下の場合、アスペクト比は少なくとも５であるが、３より大きいアスペクト比ＡＲは、後述する多くの有益な結果をもたらす。プローブチップ２８は、フォーク１２に結合する前に、Ｏｌｉｖａ他によるＲｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ｖｏｌ．６７，ｐ．１９１７（１９９６）に記載のプロセスにおいてワイヤ２２の端部を電気化学的にエッチングすることによって鋭くすることができる。５０ｎｍ以下のチップ径は容易に得られる。より小さいチップ径は、電気化学エッチングのより綿密な電気的制御により得ることができる。
【００１３】
先に見た図１では、チューニングフォーク１２は測定対象のサンプル３２の上方に位置して固定的に支持されているが、チューニングフォーク１２の軸１９は、サンプル３２の表面の接点から小さい角度α、例えば５°よりも大きい２５°未満、好ましくは１５°以下で傾いている。小さな傾きは、プローブチップ２８を主にフォーク軸１９に垂直な方向に移動させながら、サンプル３２とチューニングフォーク１２の残りの部分の間に隙間をもたらす。ワイヤ針２６は、サンプル３２の表面にほぼ垂直なチップ軸３５に沿ってフォークの下方の角に隣接するところから延びる。つまり、ワイヤ２２は、そのチップ軸３５がフォーク軸１９の垂線から角度αだけわずかにオフセットさせた角度、すなわち支持面の法線から２５°以内傾いた状態で接着領域２４に結合される。針２６は、好ましくは下側の歯１８の下に約２００μｍ延びる。
【００１４】
サンプル３２は、ｘｙスキャン及びｚ方向の粗い垂直位置決めを行うＸＹＺステージ３４、及びプローブ針２６の軸３５にほぼ沿ってｚ方向の微細な位置制御を行うＰＺＴトランスデューサチューブ３６の支持面上に載置される。ＸＹＺステージ３４及びＰＺＴトランスデューサチューブ３６による位置サポート及び制御は、全体的又は部分的に伝えられ、フォーク１２のベース１４を支持して移動させることができる。
【００１５】
チューニングフォーク周波数ｆＴＦで動作する低周波発振器４０は、それぞれ２つの歯１６、１８に取り付けられた２つの対向する線状電極４２、４４の間に振動信号を印加し、交互に引き寄せたり遠ざけたりする。振動信号の振幅は、歯１６、１８の互いの機械的撓みを決定する。発振器４０は、好ましくはチューニングフォーク１２の歯１６、１８の機械的共振周波数をマッチさせるように同調可能である。チューニングフォーク周波数ｆＴＦは、一般に１０〜１００ｋＨｚの範囲内である。１つの新たに用意したフォークは、ワイヤ２２をフォーク１２に接着した後に幾分変化した３２，７６８Ｈｚの共振周波数を有していた。チューニングフォーク１２は、例えば空気中で約３０００の高い品質係数Ｑを有し、真空中及び極低温度で１００，０００に上昇する可能性がある。発振器４０の回路は、図１にのみ模式的に示されており、有利には発振器回路は、共振周波数がドリフトしたり、別なふうに変化したりするときに制御可能な増幅及びフィードバックチューニングを取り入れることができる。
【００１６】
マイクロ波発振器５０は、方向性結合器５２及びマッチ回路５４を通してプローブチップ２８で終わるワイヤ２２に接続され、これにより近接場マイクロ波信号をサンプル３２に照射する。マイクロ波発振器５０は、例えば１００ＭＨｚから５０ＧＨｚのマイクロ波周波数ｆＭＷでマイクロ波信号を出力するが、より一般的に使用される範囲は１ＧＨｚ〜１０ＧＨｚである。プローブチップ２８とサンプル３２の相互作用によって、マイクロ波信号が反射され、少なくとも部分的にマイクロ波周波数ｆＭＷでプローブチップ２８に戻り、マッチ回路５４を通って方向性結合器５２に戻り、反射信号を取り出し、これを増幅器５６を通してマイクロ波ミキサ５８に導入する。
【００１７】
マッチ回路５４は、マイクロ波回路で使用されるマイクロ波伝送線のインピーダンスを、はるかに大きい裸ワイヤ２２及びそのプローブチップ２８のインピーダンスとマッチさせ、これにより結合効率を高めて反射を低減する。マッチ回路５４’の有利な実施形態を図４のマイクロ波回路図に示す。容量がＣｍａｔｃｈの小さい直列整合キャパシタ６０は、マイクロ波回路で使用される５０Ω同軸ケーブル６２の中心導体を、共振長の５０Ωの共振同軸ケーブル６４の中心導体と結合する。つまり、５０Ω同軸ケーブル６２は、伝送線５４上のマイクロ波放射の波長の半分であるλ／２の長さＬを有し、その結果、マイクロ波周波数ｆＭＷ及び高次高調波ｎｆＭＷで基本共振を示す。１ＧＨｚのマイクロ波周波数の場合、典型的な同軸ケーブルの共振ケーブル長Ｌは約１０ｃｍである。整合容量Ｃｍａｔｃｈはおよそ０．２ｐＦと小さく、インピーダンス１／２πｆＴＦＣｍａｔｃｈが、同軸ケーブル６２の５０Ω特性インピーダンスよりはるかに大きい、例えば少なくとも１０倍になるように選択される。周囲の同軸シールドは接地される。同軸ケーブルを他のタイプのマイクロ波伝送線で代用してもよい。プローブワイヤ２２は、歯１８と同軸ケーブル６４が取り付けられた本体の間に自立している。ワイヤ２２の細い自立した部分は、その基端において、支持部材の役割を果たし、自立したワイヤ２２よりはるかに剛性が高い同軸ケーブル６４の中心導体にはんだ付けされ、これにより振動している歯１８とマイクロ波回路の残りの部分の機械的結合が弱まる。プローブワイヤ２２及びそのプローブチップ２８は、これまたそのインピーダンスがマイクロ波伝送線の特性インピーダンスよりはるかに大きいほど十分に小さい値Ｃｔｉｐを有する自己キャパシタンス６６を有する。
【００１８】
先に見た図１では、マイクロ波ミキサ５８は、プローブチップ２８を通ってサンプル３２に入射するマイクロ波信号に比例するマイクロ波源５２からのマイクロ波信号を、プローブチップ２８及びサンプル３２から反射されたマイクロ波信号と混合し、これによって入射マイクロ波信号に応じて反射信号を復調する。ミキサ５８は、受信すなわち反射信号を同一周波数の基準入射信号と比較するホモダイン検出器の役割を果たす。ミキサ５８は、反射信号の実部Ｒｅ及び虚部Ｉｍ、つまり同相及び異相成分を表す２つの信号を出力する。チューニングフォーク周波数ｆＴＦ未満、例えば１ｋＨｚのカットオフを有するデュアルローパスフィルタ６０は、チューニングフォーク１２の振動から生じる振動成分を除去してＲｅ及びＩｍ信号のＤＣ成分Ｒｅ−ＤＣ及びＩｍ−ＤＣを生成し、したがって、サンプル３２のプローブチップ２８の頂点３４に隣接する部分のアドミタンス及び容量（すなわち導電率及び誘電率）に関連付ける。
【００１９】
マイクロ波回路は、約１０ａＦのチップとサンプルの相互作用の小さい変化を抽出するように設計されているが、感度を高くすることによって、システムは、例えば温度やケーブル接触などのマイクロ波回路の小さい変化の影響を受けやすくなる。このようなドリフトのほとんどは、チューニングフォーク振動を基準として使用して差分信号を測定することによって除去することができる。デュアルロックイン増幅器６２は、ミキサ５８から実部信号Ｒｅ及び虚部信号Ｉｍを受信し、チューニングフォーク周波数ｆＴＦを参照してこれらを復調して、緩徐なシステムドリフトに対する感度がかなり低い低周波の実部信号Ｒｅ−ＡＣ及び虚部信号Ｉｍ−ＡＣの振幅を生成する。
【００２０】
制御システム７０は、内部制御目的とデータ記録のために、ＤＣ成分のデータをローパスフィルタ６０から、そしてＡＣ成分のデータをロックイン増幅器６２から受信する。制御システム７０は、サンプル３２をスキャンするため及び垂直粗動のためにＸＹＺステージ３４を制御し、垂直微動のためにＰＺＴチューブ３６を制御する。制御システム７０はまた、チューニングフォーク発振器４０を微調整し、高調波ホッピングを含めマイクロ波発振器５０をスキャンするのに使用することができる。
【００２１】
プローブチップ２８がサンプル３２に接近し、場合により接触するとき、フォークの共振周波数はわずかに変化する、つまり、プローブチップ２８のサンプル３２からの高さと共に変化する。したがって、位相ロックループを使用して、プローブチップ２８の高さを制御し、また、サンプル３２のトポグラフィを監視することができる。図５に示す機能回路図はそのような位相ロックループを示す。チューニングフォーク発振器４０からの周波数ｆＴＦのＡＣ信号がチューニングフォーク１２の歯１６、１８の振動を励起し、歯電極４２、４４に出入りする同一周波数ｆＴＦのＡＣ電流を生成する。どんな共振器でも同様であるが、チューニングフォーク共振器の場合、駆動ＡＣ電圧と応答ＡＣ電流の相対位相は共振時に一定値である。ループ回路において、トランスインピーダンス増幅器７２は、対電極４２からの接地線７４上のＡＣ電流を検出する。トランスインピーダンス増幅器７２は、電流センサ又は電流電圧変換器と接地の両方の役割を果たし、周知かつＷｉｋｉｐｅｄｉａウェブサイトの“Ｔｒａｎｓｉｍｐｅｄａｎｃｅ ａｍｐｌｉｆｉｅｒ”に記載の負のフィードバックを有する演算増幅器と共に実装することができる。位相比較器７６は、マイクロ波回路がプローブチップ２８及び他の回路を通じてマイクロ波信号を印加して検出するとき、検出電流の位相を発振器４０（又は図示されていない増幅器）からチューニングフォーク１２の駆動電極４４に取り付けられた供給線７８上の電圧信号の位相と比較する。線７４、７８、及び２つの電極４２、４４によって作成されるキャパシタは、チューニングフォーク１２を使用する低周波振動回路を形成する。
【００２２】
制御システム７０は、位相比較器７６によって検出された差動位相を受信する。共振値、すなわち所定の位相差から変化した場合、制御システム７０は、チューニングフォーク発振器４０を調整してチューニングフォーク周波数ｆＴＦを変化させて、チューニングフォーク１２を所定の位相差によって決定される共振状態に戻す。プローブとサンプルの間の距離が減少するときの周波数ｆＴＦを追跡することによって、システムは、フォーク振動中のどの高さでプローブチップ２８とサンプル３２が接触したか、あるいはファンデルワールス力によって有意に相互作用したかを決定することができる。これにより、プローブチップ２８はサンプル３２から一定の距離で振動し続けることができる。したがって、一貫性のあるインピーダンス測定のためにプローブ高さを制御できるだけでなく、マイクロ波プローブチップをトポグラフィプロファイリングに使用することもできる。他の電気位相ループフィードバック回路も位相比較器７６及び低周波発振器４０を結び付け、プローブチップ２８の非光学的な高さ制御を達成することができる。
【００２３】
マイクロ波検出及び制御回路の多くは、例えばＡｇｉｌｅｎｔ ８７５３ＥＳなどの市販のマイクロ波ネットワークアナライザで実装することができる。位相ロックループ周波数追跡及びフィードバック並びにスキャニング及びデータ取得のために、例えばＮａｎｏｎｉｓ ＳＣ５及びＯＣ４などの市販の走査プローブ顕微鏡コントローラを使用することができる。
【００２４】
マイクロ波インピーダンス顕微鏡におけるチューニングフォークの利点は、チップがサンプル表面に対して離接振動するため、振動距離がチップとサンプルの間のインピーダンスを変化させ、これによりＩｍ−ＡＣ信号及びＲｅ−ＡＣ信号の抽出が可能になることである。Ｋｉｍ他の論文の垂直配向では、チップはサンプル表面にほぼ平行に移動するため、チップとサンプルの間の距離は変化せず、マイクロ波インピーダンスはチューニングフォークによって変調されない。
【００２５】
本発明は、単純なトポグラフィ走査、及びシールド片持ち梁プローブを使用するマイクロ波インピーダンス顕微鏡との比較のために幾つかの微細構造を対象に試験が行われた。図６に断面図で示す１つのそのようなサンプル構造はシリコン基板８０を含み、シリコン基板８０上に誘電率εが３．９で、約４μｍの側面と９０ｎｍの厚さで形成されたＳｉＯ２の四角８２が堆積及びパターン形成された。誘電率εが７のＳｉ３Ｎ４の被覆層８４を堆積させ、シリコン基板８０上に１２０ｎｍ、そして埋設されるＳｉＯ２の四角８２上におよそ３０ｎｍの厚さとなるように平坦化した。その結果、ほぼ平坦な表面は、主に埋設された酸化ケイ素の四角８２と窒化ケイ素被覆層８４の誘電率の差のみによって区別可能であった。トポグラフィ検出によって、埋設された四角８２は、ピラミッド形のシリコンプローブチップ又は本発明のチューニングフォークに接触するエッチングされたプローブチップのいずれかにより辛うじて検出可能であった。シールド片持ち梁に接触する従来のピラミッド形プローブチップを用いて、埋設された四角８２はマイクロ波Ｉｍ−ＤＣ信号で明確に視認できた。チューニングフォークに取り付けたエッチングされたプローブチップ及び約２ｎｍのフォーク振動振幅によって、Ｉｍ−ＤＣ信号は幾分ぼやけた輪郭を生成したが、Ｉｍ−ＡＣ信号はシールド片持ち梁プローブによって生成されたものと匹敵する輪郭を生成した。
【００２６】
したがって、ほとんどシールドがない本発明の単純なチューニングフォークプローブは、複雑でより高価なシールドストリップラインプローブを用いて得られるものとほぼ等しい品質のマイクロ波インピーダンス顕微鏡を提供する。エッチングされた金属プローブチップの形状は、プローブとサンプルの間の寄生容量を大幅に減少させると考えられる。前述したように、図３に示す狭いエッチングされた金属プローブチップ２８は、約５の高いアスペクト比ＡＲを有し、これを上から支えるワイヤ２２は、例えば４０μｍ未満、好ましくは２５μｍ以下と比較的狭いため、寄生容量用の電極を形成するワイヤの有効面積が小さい。ワイヤ２２が細いために可撓性が非常に高く、ワイヤの中間部分が取り付けられる振動するチューニングフォーク１２に与えられる減衰が減少する。一方、従来技術の典型的なシールドプローブチップは、その頂角がシリコン結晶学により決定される異方的にエッチングされたシリコンチップに依拠する。その結果、アスペクト比ＡＲは約０．８に固定される。また、本発明のエッチング金属プローブチップ２８は、例えば１００μｍと比較的長いのに対し、一部の実施形態では、異方的にエッチングされたシリコンチップは、水平な電線のために広がるまで約５μｍしか垂直に延びない。その結果、本発明によって与えられる非シールドプローブチップ２８及び接続ワイヤ２２が受ける寄生容量は、従来技術のシールドプローブ及び片持ち梁のものほど悪くない。
【００２７】
マイクロ波インピーダンス顕微鏡は、マイクロ波信号の周波数が測定によって変動可能な場合、例えばプローブされるサンプルの電子応答がマイクロ波範囲にわたって強い周波数依存性を有する場合に有益である。図１のマッチ回路５４は、特に層構造のストリップラインへのマッチングを行うための従来の整合回路のほとんどが、大きな周波数変動に対してマッチングを提供するために、その電気部品の大幅な調整を必要とするために課題を提示する。しかしながら、図４の共振整合回路５４’は、マイクロ波周波数ｆＭＷ＝ｃＴ／２Ｌ（ここでＬは共振伝送線６４の長さであり、ｃＴは電気信号がこの伝送線を伝搬する速度である）における基本的なマッチ共振だけでなく、マイクロ波周波数ｆＭＷ＝ｎｃＴ／２Ｌ（ここでｎは高調波の場合は１より大きい整数）におけるより高次の共振又は高調波において効果的なマッチングを行う。
【００２８】
図１のチューニングフォークセンサのマイクロ波反射係数Ｓ１１は、周波数範囲３００ｋＨｚ〜１８ＧＨｚで測定された。図７のスペクトルに示すように、マイクロ波電力は、図４のマッチ回路５４’の基本周波数１ＧＨｚだけでなく、その高調波又はその近くでもプローブに効果的にマッチングされた。
【００２９】
別の実験において、図１の顕微鏡システム１０は、シリコン基板上の厚さ２μｍのＳｉＯ２層上にパターン形成された幅４μｍ、厚さ１５ｎｍの表面酸化したアルミニウムの四角を有するサンプル３２をスキャンした。フォーク振動は２ｎｍに設定され、マイクロ波源５０は、それぞれ図７の一次共振９０に対応する１ＧＨｚと９次共振９２に対応する９．３ＧＨｚの２つの実行に設定された。Ｉｍ−ＤＣイメージとＩｍ−ＡＣイメージはともに、サンプルの周波数依存性の欠如だけでなく、２つの大きく異なるマイクロ波周波数におけるシステムの操作性も示す２つのマイクロ波周波数間の変動をほとんど示さなかった。顕微鏡システム１０は、図７の他の共振に同調させることもでき、イメージだけでなく、プローブされる構造のアドミタンス及び容量の数値のより微細な粒子スペクトルを提供する。
【００３０】
Ｃｕｉ他は、この発明を、より多くの実験結果及び従来技術のより完全なリストを求めて閲覧すべき“Ｑｕａｒｔｚ ｔｕｎｉｎｇ ｆｏｒｋ ｂａｓｅｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，”Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ｖｏｌ．８７，ｐ．０６３７１１（２０１６）及び元の仮出願に記載している。
【００３１】
上記の実施形態は、サンプル表面にほぼ水平なチューニングフォークに傾いているが、本発明はあまり限定的ではない。図１及び２のチューニングフォーク１２は、軸１９が２５°の偏差内でサンプル３２の表面及びそのサポート１９と垂直になり、ワイヤ２２が歯１８に接着されるように位置合わせされた状態で垂直配向されてよく、その結果、プローブチップ２６は２５°の偏差内でサンプル表面に垂直に延びる。プローブチップが振動するときに歯１８にほぼ平行な状態でチューニングフォークを垂直配向することによって、サンプルの誘電関数の空間的異質性を測定する感度を向上させることができる。
【００３２】
したがって、本発明は、単純で安価なプローブで高品質の顕微鏡検査を提供し、かつ多周波マイクロ波顕微鏡検査を提供するマイクロ波インピーダンス顕微鏡を含む。本発明のチューニングフォークマイクロ波インピーダンス顕微鏡は、極低温環境又は強磁場においてサンプルの正確なトポグラフィ走査を可能にする。高さはチューニングフォークの共振周波数を電気的に監視することによって制御できるため、本発明の顕微鏡はまた、敏感なサンプルの近くに光を導入することなくインピーダンス顕微鏡検査を可能にする。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【手続補正書】
【提出日】平成30年9月3日(2018.9.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試験対象のサンプルを支持する支持面を有する支持部と、
間に隙間を有し、フォーク軸に平行に延びる２つの歯を有し、印加される振動信号に応答して前記フォーク軸に対して振動するチューニングフォークと、
縁と頂点の間の高さＨを有し、前記高さＨと前記縁の縁直径ＤＲのアスペクト比ＡＲが少なくとも３である、前記支持面にほぼ垂直なプローブ軸と平行に延びる先細のプローブチップを有する金属部材から形成されたプローブ電極であって、前記先細のプローブチップを含む前記金属部材の少なくとも一部は、前記２つの歯のうちの１つの歯に取り付けられ、前記プローブ軸に沿って前記サンプルに突出するプローブ電極と、
前記先細のプローブチップに入射マイクロ波信号を印加し、前記入射マイクロ波信号と前記サンプルの相互作用による反射マイクロ波信号を受信し、前記サンプルの電気的特性を表す少なくとも１つの出力信号を生成するためのマイクロ波回路と、を備えるマイクロ波インピーダンス顕微鏡。
【請求項２】
前記マイクロ波回路は、前記入射マイクロ波信号に応じて前記反射マイクロ波信号を復調する、請求項１に記載の顕微鏡。
【請求項３】
前記マイクロ波回路は、前記入射マイクロ波信号に応じて前記反射マイクロ波信号を復調するミキサを備える、請求項２に記載の顕微鏡。
【請求項４】
前記振動信号に応じて前記少なくとも１つの出力信号を復調する復調回路をさらに備える、請求項１に記載の顕微鏡。
【請求項５】
基本マイクロ波周波数及びその少なくとも１つの高調波周波数の前記入射マイクロ波信号を生成可能なマイクロ波源と、
前記マイクロ波回路と前記プローブ電極の間に配置され、前記基本マイクロ波周波数及び前記少なくとも１つの高調波周波数で共振する整合回路とをさらに備える、請求項１に記載の顕微鏡。
【請求項６】
前記整合回路は、前記基本マイクロ波周波数の波長の半分に等しい長さを有するマイクロ波伝送線と、前記マイクロ波回路と前記マイクロ波伝送線の間に直列に接続されたキャパシタとを備える、請求項５に記載の顕微鏡。
【請求項７】
前記キャパシタは、前記基本マイクロ波周波数において、前記マイクロ波伝送線の特性インピーダンスより大きいインピーダンスを有する、請求項６に記載の顕微鏡。
【請求項８】
前記チューニングフォークは、その先端から上方に前記支持面に平行な平面から２５°以下で延びる前記フォーク軸と位置合わせされる、請求項１に記載の顕微鏡。
【請求項９】
前記先細のプローブチップは、前記支持面に平行な平面の法線から２５°以下で延びる前記プローブ軸と位置合わせされる、請求項１に記載の顕微鏡。
【請求項１０】
前記先細のプローブチップは凹円錐形状を有し、前記金属部材を形成し、前記先細のプローブチップから離れた４０μｍ以下のワイヤ直径ＤＷを有するワイヤの先端から形成され、前記縁は前記ワイヤの非先細部と前記先細のプローブチップの境界を形成し、前記ワイヤは前記２つの歯のうちの前記１つの歯に結合される、請求項１に記載の顕微鏡。
【請求項１１】
前記ワイヤの中間部分が前記２つの歯のうちの前記１つの歯に結合され、前記ワイヤの基端が前記マイクロ波回路への伝送線を支持する支持部材に取り付けられ、前記ワイヤは前記中間部分と前記基端の間に自立している、請求項１０に記載の顕微鏡。
【請求項１２】
前記ワイヤ直径ＤＷは２５μｍ以下である、請求項１０に記載の顕微鏡。
【請求項１３】
試験対象のサンプルに向かって延びる電極プローブチップを有するプローブと、
前記電極プローブチップに入射マイクロ波信号を印加し、前記入射マイクロ波信号と前記サンプルの相互作用による反射マイクロ波信号を受信し、前記サンプルの電気的特性を表す少なくとも１つの出力信号を生成するためのマイクロ波回路であって、基本マイクロ波周波数及びその少なくとも１つの高調波周波数の前記入射マイクロ波信号を生成可能なマイクロ波源を備えるマイクロ波回路と、
前記マイクロ波回路と前記プローブ電極プローブチップの間に配置され、前記基本マイクロ波周波数及び前記少なくとも１つの高調波周波数で共振する整合回路とを備えるマイクロ波インピーダンス顕微鏡。
【請求項１４】
前記整合回路は、前記基本マイクロ波周波数の波長の半分に等しい長さを有するマイクロ波伝送線と、前記マイクロ波回路と前記マイクロ波伝送線の間に直列に接続された、前記マイクロ波伝送線の特性インピーダンスより少なくとも１０倍大きいインピーダンスを有するキャパシタとを備える、請求項１３に記載の顕微鏡。
【請求項１５】
間に隙間を有し、フォーク軸に平行に延びる２つの歯を有し、先端において前記プローブチップが前記２つの歯のうちの１つの歯に取り付けられ、印加される振動信号に応答して前記フォーク軸に対して振動するチューニングフォークであって、前記フォーク軸は、前記フォークの前記先端から上方に前記サンプルを支持する支持部の支持面に平行な平面から２５°以下で延びるチューニングフォークをさらに備える、請求項１３に記載の顕微鏡。
【請求項１６】
間に隙間を有し、フォーク軸に平行に延びる２つの歯を有し、印加される振動信号に応答して前記フォーク軸に対して振動するチューニングフォークをさらに備え、前記電極プローブチップは、前記サンプルを支持する支持部の支持面に垂直な平面から２５°以下で延びるプローブ軸に沿って延びる、請求項１３に記載の顕微鏡。
【請求項１７】
試験対象のサンプルを支持する支持面を有する支持部と、
間に隙間を有し、フォーク軸に平行に延びる２つの歯を有し、印加される振動信号に応答して前記フォーク軸に対して振動するチューニングフォークであって、前記フォーク軸は、前記２つの歯の先端から上方に前記支持面に平行な平面から２５°以下で延びるチューニングフォークと、
前記支持面にほぼ垂直なプローブ軸と平行に延びるとともに、前記２つの歯のうちの１つの歯に取り付けられたプローブチップを有し、前記プローブ軸に沿って前記サンプルに突出するプローブ電極と、
前記プローブチップに入射マイクロ波信号を印加し、前記入射マイクロ波信号と前記サンプルの相互作用による反射マイクロ波信号を受信し、前記サンプルの電気的特性を表す少なくとも１つの出力信号を生成するためのマイクロ波回路と、を備えるマイクロ波インピーダンス顕微鏡。
【請求項１８】
前記プローブチップは、金属部材から形成され、前記プローブチップの縁と頂点の間の高さＨを有する円錐形状であり、前記高さＨと前記縁の縁直径Ｄのアスペクト比ＡＲが少なくとも３である、請求項１７に記載の顕微鏡。
【請求項１９】
前記プローブチップは、４０μｍ以下のワイヤ直径を有する金属ワイヤを含む金属部材から形成される、請求項１７に記載の顕微鏡。
【請求項２０】
前記振動信号に応じて前記少なくとも１つの出力信号を復調する復調回路をさらに備える、請求項１７に記載のマイクロ波インピーダンス顕微鏡。
【国際調査報告】
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2019508700.tif 000011
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