(57)【要約】  鉄、バナジウム、ケイ素、及び銅を有し、内部セラミック相の体積が大きい新規アルミニウム合金が開示される。新規生成物は、３〜１２重量のＦｅ、０．１〜３重量％のＶ、０．１〜３重量％のＳｉ、１．０〜６重量％のＣｕ、１〜３０体積％のセラミック相を含んでよく、残部はアルミニウム及び不純物である。セラミック相は、合金マトリックス内に均質に分布されていてよい。【選択図】  図５Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
３〜１２重量％のＦｅ、
０．１〜３重量％のＶ、
０．１〜３重量％のＳｉ、
１．０〜６重量％のＣｕ、及び
１．０〜３０体積％のセラミック相から本質的になり、
残部がアルミニウム及び不純物である、アルミニウム合金。
【請求項２】
アルミニウム合金体が、合金マトリックスと、セラミック相と、を有し、前記アルミニウム合金体が、前記合金マトリックス中に前記セラミック相の均質な分布を含む、請求項１に記載のアルミニウム合金から作製されるアルミニウム合金体。
【請求項３】
前記アルミニウム合金体が航空宇宙機のエンジン部品の形態である、請求項２に記載のアルミニウム合金体。
【請求項４】
５〜３５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体を含む、請求項２又は３に記載のアルミニウム合金体。
【請求項５】
前記ＡｌＦｅＶＳｉ分散体が少なくとも一部の銅を含む、請求項２〜４のいずれか一項に記載のアルミニウム合金体。
【請求項６】
鉄と銅とを含むセル構造を含む、請求項２〜５のいずれか一項に記載のアルミニウム合金体。
【請求項７】
前記セラミック相が、ＴｉＢ２、ＴｉＣ、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１〜６のいずれか一項に記載のアルミニウム合金。
【請求項８】
前記セラミック相がＴｉＢ２である、請求項１〜７のいずれか一項に記載のアルミニウム合金。
【請求項９】
アルミニウム合金体の製造方法であって、
（ａ）床中に含まれる粉末を分散させることであって、前記粉末が、
３〜１２重量％のＦｅ、
０．１〜３重量％のＶ、
０．１〜３重量％のＳｉ、
１．０〜６重量％のＣｕ、
１．０〜３０体積％のセラミック相、並びに
アルミニウム（Ａｌ）及び不純物である残部から本質的になる、ことと、
（ｂ）形成される粒子状アルミニウム合金体の液相線温度を超える温度まで、前記粉末の一部を選択的に加熱することと、
（ｃ）前記Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｌ、及びセラミック相を有する溶融プールを形成することと、
（ｄ）少なくとも１０００℃／秒の冷却速度で前記溶融プールを冷却することと、
（ｅ）工程（ａ）〜（ｄ）を繰り返し、積層造形されたアルミニウム合金体が形成することと、を含む、方法。
【請求項１０】
前記積層造形されたアルミニウム合金体を完成させることによって、最終アルミニウム合金生成物を実現することと、
前記最終アルミニウム合金生成物を自然時効させることと、
前記自然時効後、前記最終アルミニウム合金生成物を人工時効させることと、を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記自然時効工程後、前記最終アルミニウム合金生成物を１〜１０％変形させることを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記人工時効が、
前記最終アルミニウム合金生成物を１２５℃〜３００℃の温度で２〜４８時間加熱することを含む、請求項１０又は１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記最終アルミニウム合金生成物が、航空宇宙機又は自動車車両のエンジン部品の形態であり、前記方法が、
前記エンジン部品を前記航空宇宙機又は自動車車両に組み込むことを含む、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記航空宇宙機又は自動車車両を運転することを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記最終アルミニウム合金生成物がターボチャージャの圧縮機ホイールである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記最終アルミニウム合金生成物がタービンのブレードである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記最終アルミニウム合金生成物が熱交換器である、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
アルミニウム合金は、様々な用途に有用である。しかし、多くのアルミニウム合金は、高温曝露時に強度が低下する傾向がある。
【発明の概要】
【０００２】
大まかに言えば、本開示は、鉄、ケイ素、バナジウム及び銅を有し、セラミック相の体積が大きい（１〜３０体積％）新規アルミニウム合金体に関する。アルミニウム合金体中に含まれる鉄（Ｆｅ）、シリコン（Ｓｉ）及びバナジウム（Ｖ）の量は、少なくとも５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体をもたらすのに十分であってよい。アルミニウム合金体中に含まれる銅（Ｃｕ）の量は、少なくとも０．２５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物及び／又は分散強化材を実現するのに十分であってよい（例えば、銅がＦｅ、Ｖ又はＳｉと結合している場合、分散相中又はセル構造中のいずれか）。ＡｌＦｅＶＳｉ分散体は、高温用途（例えば、航空宇宙用途及び／又は自動車用途）において、強度保持を促進し得る。高体積のセラミック相（例えば、ＴｉＢ２又はＴｉＣ相）は、特性の向上、例えば高温での剛性の向上及び／又は強度の向上を促進し得る。あらゆるＡｌ２Ｃｕ析出物は析出硬化を促進でき、かつ、あらゆる銅含有分散強化材は分散硬化を促進できるため、アルミニウム合金体の強度を高める。また、Ａｌ２Ｃｕ析出物及び／又は銅含有分散体は、高温での粗大化に対して抵抗性がある場合があり、これもアルミニウム合金体の高温特性を更に向上させる。これに関して、新規アルミニウム合金体は、一般に、３〜１２重量のＦｅ、０．１〜３重量％のＶ、０．１〜３重量％のＳｉ、１．０〜６重量％のＣｕ、及び１〜３０体積％のセラミック相を含み（いくつかの例において、本質的にこれらからなり）、残部はアルミニウム及び不純物である。
【０００３】
アルミニウム合金体中の鉄、ケイ素、及びバナジウムの量は、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体の所望量に対して変化させることができるが、アルミニウム合金体に含まれる鉄、ケイ素、及びバナジウムの量は、少なくとも５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体、かつ最大３５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体をもたらすのに十分であってよい。アルミニウム合金体中のＡｌＦｅＶＳｉ分散体の量は、最終部全体の断面を金属組織学的に調製し、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を適切な画像解析ソフトウェアと共に用いてＡｌＦｅＶＳｉ分散相の面積率を測定し、適宜、適切な画像解析ソフトウェアを用いる最終部の箔の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）解析を追加することによって、決定される。ＡｌＦｅＶＳｉ分散体は、一般に、約４０ｎｍ〜約５００ｎｍの平均径を有する。最終産物中のＡｌＦｅＶＳｉ分散体の平均径は、この範囲の下限に近いことが好ましい。一実施形態では、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体は、約２５０ｎｍ以下の平均径を有する。別の実施形態では、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体は、約２００ｎｍ以下の平均径を有する。更に別の実施形態では、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体は、約１５０ｎｍ以下の平均径を有する。別の実施形態では、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体は、約１００ｎｍ以下の平均径を有する。更に別の実施形態では、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体は、約７５ｎｍ以下の平均径を有する。別の実施形態では、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体は、約６０ｎｍ以下の平均径を有する。
【０００４】
一実施形態では、アルミニウム合金体中に含まれる鉄、シリコン及びバナジウムの量は、少なくとも１０体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体をもたらすのに十分であってよい。別の実施形態では、アルミニウム合金体中に含まれる鉄、シリコン及びバナジウムの量は、少なくとも１５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体をもたらすのに十分であってよい。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体中に含まれる鉄、シリコン及びバナジウムの量は、少なくとも２０体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体をもたらすのに十分であってよい。別の実施形態では、アルミニウム合金体中に含まれる鉄、シリコン及びバナジウムの量は、少なくとも２５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体をもたらすのに十分であってよい。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体中に含まれる鉄、シリコン及びバナジウムの量は、少なくとも３０体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体をもたらすのに十分であってよい。一実施形態では、アルミニウム合金体は、２５＋／−３体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体を含有する。いくつかの実施形態では、マイクロプローブ解析によって測定するとき、少なくとも一部の銅（例えば、分散体の１〜５重量％）はＡｌＦｅＶＳｉ分散体中に含まれる。
【０００５】
一実施形態では、新規アルミニウム合金体は、４〜１１重量％のＦｅを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、５〜１０重量％のＦｅを含む。更に別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、６〜９．５重量％のＦｅを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、６．５〜９．０重量％のＦｅを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、約８．５重量％のＦｅを含む。一般的に鉄は、アルミニウム以外のアルミニウム合金体の主要な合金元素である。
【０００６】
一実施形態では、新規アルミニウム合金体は、０．２５〜３重量％のＶを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、０．５〜３重量％のＶを含む。更に別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、０．７５〜２．７５重量％のＶを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、１．０〜２．５０重量％のＶを含む。更に別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、１．０〜２．２５重量％のＶを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、１．０〜２．０重量％のＶを含む。更に別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、約１．５重量％のＶを含む。
【０００７】
一実施形態では、新規アルミニウム合金体は、０．２５〜３重量％のＳｉを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、０．５〜３重量％のＳｉを含む。更に別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、０．７５〜２．７５重量％のＳｉを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、１．０〜２．５０重量％のＳｉを含む。更に別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、１．２５〜２．５０重量％のＳｉを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、１．２５〜２．２５重量％のＳｉを含む。更に別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、約１．７重量％のＳｉを含む。一実施形態では、シリコンの量は、アルミニウム合金体中のバナジウムの量を超える。
【０００８】
アルミニウム合金体中の銅の量は、Ａｌ２Ｃｕ析出物及び／又は銅含有分散強化材の所望量に対して変化させてよい。一実施形態では、新規アルミニウム合金体は、１．０〜５．５重量％のＣｕを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、１．５〜５．０重量％のＣｕを含む。更に別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、２．０〜４．５重量％のＣｕを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、２．５〜４．５重量％のＣｕを含む。更に別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、３．０〜４．５重量％のＣｕを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、３．０〜４．０重量％のＣｕを含む。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、約３．５重量％のＣｕを含む。
【０００９】
一実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも０．２５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。Ａｌ２Ｃｕ析出物は、当業者によって「シータ（θ）相」と称される場合がある平衡（インコヒーレント）状態であってよく、又は、Ａｌ２Ｃｕ析出物は、当業者によってシータプライム（θ’）相と称される場合がある非平衡（コヒーレント）状態であってもよい。銀の不在下において、Ａｌ２Ｃｕ析出物の一部は、アルミニウム合金粒子の｛１００｝面（ＦＣＣ）上に位置してもよい。以下に記載するように銀を合金中で使用するとき、Ａｌ２Ｃｕ析出物の少なくとも一部は、アルミニウム合金粒子の｛１１１｝面（ＦＣＣ）上にも、又は別に位置してもよい。上記のように、アルミニウム合金体中のＡｌ２Ｃｕ析出物の量は、ＳＥＭ及び／又はＴＥＭによって求められる。一実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも０．５０体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。別の実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも１．０体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも１．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。別の実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも２．０体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも２．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。別の実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも３．０体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも３．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。別の実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも４．０体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも４．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。別の実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも５．０体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体内中に含まれる銅の量は、少なくとも５．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物、かつ最大６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物をもたらすのに十分であってよい。
【００１０】
別の実施形態では、アルミニウム合金体は、アルミニウムマトリックス内にセル構造を備え、銅（Ｃｕ）は、このセル構造を部分的に構成してもよい。例えば、銅は、鉄及び／又はシリコンと結合し、アルミニウムマトリックス内でセル構造を形成してもよい。セル構造は、例えば、１〜１０重量％のＣｕを含んでよい。
【００１１】
上記のように、新規アルミニウム合金体は、一般に、１〜３０体積％のセラミック相を含む。セラミック相は、ＴｉＢ２、ＴｉＣ、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、ＢＣ、ＢＮ、又はＳｉ３Ｎ４相のうち、１つ又は２つ以上であってよい。一実施形態では、セラミック相は、アルミニウム合金体の１〜２５体積％を構成する。別の実施形態では、セラミック相は、アルミニウム合金体の１〜２０体積％を構成する。更に別の実施形態では、セラミック相は、アルミニウム合金体の１〜１５体積％を構成する。別の実施形態では、セラミック相は、アルミニウム合金体の５〜１５体積％を構成する。更に別の実施形態では、セラミック相は、アルミニウム合金体の５〜１０体積％を構成する。更に別の実施形態では、セラミック相は、アルミニウム合金体の８〜１５体積％を構成する。更に別の実施形態では、セラミック相は、アルミニウム合金体の１．５〜５．０体積％を構成する。別の実施形態では、セラミック相は、アルミニウム合金体の１．５〜４．０体積％を構成する。更に別の実施形態では、セラミック相は、アルミニウム合金体の１．５〜３．０体積％を構成する。一実施形態では、セラミック相は、ＴｉＢ２、ＴｉＣ、及びこれらの組み合わせから本質的になる。一実施形態では、セラミック相は、ＴｉＢ２から本質的になる。
【００１２】
以下の表１には、種々の本発明の合金組成を記載する（セラミック相以外の全ての値は重量パーセント）。
【表１】
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【００１３】
不純物について、アルミニウム合金体が銀を含まない（＜０．１０重量％のＡｇ）とき、一般にアルミニウム合金体は、高温用途において一般的に有害なＳ相（Ａｌ２ＣｕＭｇ）析出物の形成を制限／回避するのに十分なほどマグネシウム（Ｍｇ）を含まない。マグネシウムが存在すると、アルミニウム合金体中のＡｌ２Ｃｕ析出物の量を減少させる場合もある。これに関して、アルミニウム合金体が銀を含まないとき、一般にアルミニウム合金体は、０．３０重量％以下のＭｇを含む。一実施形態では、アルミニウム合金体は、銀を含まず、かつ、０．２０重量％以下のＭｇを含む。別の実施形態では、アルミニウム合金体は、銀を含まず、かつ、０．１５重量％以下のＭｇを含む。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体は、銀を含まず、かつ、０．１０重量％以下のＭｇを含む。
【００１４】
銀は、任意追加的にアルミニウム合金体中に含まれてもよい。銀が含まれるとき、アルミニウム合金体は、アルミニウム合金粒子の１つ又は２つ以上の｛１１１｝面上のＡｌ２Ｃｕ析出物の生成を促進する量のマグネシウムも含まなくてはならない。一実施形態では、アルミニウム合金体は、少なくとも一部のＡｌ２Ｃｕ析出物がアルミニウム合金粒子の１つ又は２つ以上の｛１１１｝面上に形成されるように、十分な量の銀及びマグネシウムを含むが、Ｓ相などの望ましくない相が回避又は制限されるように、銀及びマグネシウムの量が制限される。これに関して、アルミニウム合金体は、０．１０〜１．０重量％のＡｇと、０．１０〜１．０重量％のＭｇと、を含んでよく、Ｓ相などの望ましくない相が回避又は制限されるように、その相対量が制限される。
【００１５】
一般にアルミニウム合金体は、高温用途において一般的に有害なイータ（η）相（ＭｇＺｎ２）析出物の形成を制限／回避するのに十分なほど亜鉛（Ｚｎ）を含まない。これに関して、一般にアルミニウム合金体は、０．５重量％以下のＺｎを含む。一実施形態では、アルミニウム合金体は、０．３５重量％以下のＺｎを含む。別の実施形態では、アルミニウム合金体は、０．２５重量％以下のＺｎを含む。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体は、０．１５重量％以下のＺｎを含む。別の実施形態では、アルミニウム合金体は、０．１０重量％以下のＺｎを含む。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体は、０．０５重量％以下のＺｎを含む。別の実施形態では、アルミニウム合金体は、０．０１重量％以下のＺｎを含む。更に別の実施形態では、アルミニウム合金体は、０．０１重量％未満のＺｎを含む。
【００１６】
一般に新規アルミニウム合金体は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ及びセラミック相を含む粉末を、形成されるＡｌ−Ｆｅ−Ｖ−Ｓｉ−Ｃｕ合金体の液相線温度を超える温度まで選択的に加熱することによって、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ及びセラミック相を内部に有する溶融プールを形成し、続いてその溶融プールを急冷凝固することを容易にする方法によって製造される。急冷凝固は、銅の少なくとも一部を固溶体に維持することを促進できる。
【００１７】
一実施形態では、新規アルミニウム合金体は、積層造形法によって製造される。本明細書で使用するとき、「積層造形」とは、ＡＳＴＭ  Ｆ２７９２−１２ａ、表題「Ｓｔａｎｄａｒｄ  Ｔｅｒｍｉｎｏｌｏｇｙ  ｆｏｒ  Ａｄｄｉｔｉｖｅｌｙ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ」で規定される、「ｓｕｂｔｒａｃｔｉｖｅ  ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ（切削加工）法の対語として、３Ｄモデルデータから、通常は層を重ねて対象物を製造するための材料を結合するプロセス」を意味する。本明細書に記載されるアルミニウム合金生成物は、このＡＳＴＭ規格に記載される任意の適切な積層造形法、特に、結合剤噴射、指向エネルギー堆積、材料押出、材料噴射、粉末床溶融結合、又はシート積層などによって製造できる。一実施形態では、積層造形プロセスは、１種又は２種以上の粉末の連続相を堆積することと、続いて、層毎に粉末を選択的に融解し、及び／又は焼結して、アルミニウム合金生成物を作製することと、を含む。一実施形態では、積層造形プロセスは、特に選択的レーザ焼結（ＳＬＳ）、選択的レーザ溶融（ＳＬＭ）、及び電子ビーム溶融（ＥＢＭ）のうち１つ又は２つ以上を用いる。一実施形態では、積層造形プロセスは、ＥＯＳ  ＧｍｂＨ（Ｒｏｂｅｒｔ−Ｓｔｉｒｌｉｎｇ−Ｒｉｎｇ  １，８２１５２  Ｋｒａｉｌｌｉｎｇ／Ｍｕｎｉｃｈ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手可能な、ＥＯＳＩＮＴ  Ｍ  ２８０  Ｄｉｒｅｃｔ  Ｍｅｔａｌ  Ｌａｓｅｒ  Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ（ＤＭＬＳ）積層造形システム、又は同等のシステムを使用する。積層造形法は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ及びセラミック相を含む粉末を、粒子状アルミニウム合金の液相線温度を超える温度まで選択的に加熱することによって、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ及びセラミック相を内部に有する溶融プールを形成し、続いてその溶融プールを急冷凝固することを容易にする。
【００１８】
一実施形態では、方法は、（ａ）Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ及びセラミック相を含む粉末を床中に分散することと、（ｂ）形成される粒子状アルミニウム合金体の液相線温度を超える温度まで、（例えばレーザによって）粉末の一部を選択的に加熱することと、（ｃ）Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ及びセラミック相を有する溶融プールを形成することと、（ｄ）少なくとも１０００℃／秒の冷却速度で溶融プールを冷却することと、を含む。一実施形態では、冷却速度は、少なくとも１０，０００℃／秒である。別の実施形態では、冷却速度は、少なくとも１００，０００℃／秒である。別の実施形態では、冷却速度は、少なくとも１，０００，０００℃／秒である。アルミニウム合金体が完成するまで、すなわち、積層造形された最終アルミニウム合金体が形成される／完成するまで、必要に応じて工程（ａ）〜（ｄ）を繰り返してよい。最終アルミニウム合金体は、少なくとも５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体、最大３５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体、及び１〜３０体積％のセラミック相を有してよい。最終アルミニウム合金体は、複雑な幾何学的形状であってよく、又は簡単な幾何学的形状（例えば、シート状又は板状）であってよい。
【００１９】
以下に更に詳述されるように、積層造形に使用される粉末の粒子は、任意の好適な方法によって入手又は形成されてよい。一実施形態では、Ａｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ、及びセラミック相のそれぞれについて別々の異なる粒子が使用される（すなわち、Ａｌ粒子、Ｆｅ粒子、Ｖ粒子、Ｓｉ粒子、Ｃｕ粒子及びセラミック相粒子を入手し、適切な量で床に提供する）。別の実施形態では、一般的に粒子がＡｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ及びセラミック相の全てを含んでいる、ほぼ均質な粒子が使用される。この実施形態では、ほぼ均質な粒子は、所望の量のＡｌ、Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ、及びセラミック相を含む溶融金属を噴霧することによって製造されてよい。
【００２０】
本明細書で使用するとき、「粒子」は、粉末床の粉末での使用に適した寸法（例えば、５マイクロメートル〜１００マイクロメートルの寸法）を有する、物質の微小断片を意味する。粒子を、例えばガス噴霧法によって製造してよい。例えば、セラミック−金属粒子を、セラミック−金属インゴットを注型成形し、続いて、セラミック−金属インゴットをセラミック−金属粒子に噴霧することによって製造してよい。本明細書で使用するとき、「セラミック−金属インゴット」は、本明細書で定義される、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｖ−Ｃｕ合金及び少なくとも１つのセラミック相のインゴットであり、少なくとも１つのセラミック相は、セラミック−金属インゴットの１〜３０体積％を構成する。続いて、セラミック−金属インゴットを加熱し、金属相を液化することによって、（液体金属）−（固体セラミック）混合物（例えば、懸濁物、コロイド）を作製できる。この混合物を均質に維持し（例えば、攪拌によって）、続いて、噴霧してセラミック−金属粒子を製造できる。金属粒子を同様に製造してよい。セラミック粒子及び／又は他の粒子を、炭素熱還元、化学蒸着、又は当業者にとって既知の他の熱化学的製造プロセスによって製造できる。
【００２１】
一実施形態では、粉末は、使用される製造装置の種類に応じて、１０マイクロメートル〜１０５マイクロメートルのメジアン（Ｄ５０）体積加重粒径分布を実現する。一実施形態では、粉末は、９５マイクロメートル以下のメジアン（Ｄ５０）体積加重粒径分布を実現する。一実施形態では、粉末は、８５マイクロメートル以下のメジアン（Ｄ５０）体積加重粒径分布を実現する。一実施形態では、粉末は、７５マイクロメートル以下のメジアン（Ｄ５０）体積加重粒径分布を実現する。一実施形態では、粉末は、少なくとも１５マイクロメートルのメジアン（Ｄ５０）体積加重粒径分布を実現する。一実施形態では、粉末は、少なくとも２０マイクロメートルのメジアン（Ｄ５０）体積加重粒径分布を実現する。一実施形態では、粉末は、少なくとも２５マイクロメートルのメジアン（Ｄ５０）体積加重粒径分布を実現する。一実施形態では、粉末は、少なくとも３０マイクロメートルのメジアン（Ｄ５０）体積加重粒径分布を実現する。一実施形態では、粉末は、２０〜６０マイクロメートルのメジアン（Ｄ５０）体積加重粒径分布を実現する。一実施形態では、粉末は、３０〜５０マイクロメートルのメジアン（Ｄ５０）体積加重粒径分布を実現する。
【００２２】
製造技術及び加工に使用した粉末によって、最終アルミニウム合金体は、理論密度の１００％に近い密度を実現できる。一実施形態では、最終アルミニウム合金生成物は、生成物の理論密度の９８％以内の密度を実現する。別の実施形態では、最終アルミニウム合金生成物は、生成物の理論密度の９８．５％以内の密度を実現する。更に別の実施形態では、最終アルミニウム合金生成物は、生成物の理論密度の９９．０％以内の密度を実現する。別の実施形態では、最終アルミニウム合金生成物は、生成物の理論密度の９９．５％以内の密度を実現する。更に別の実施形態では、最終アルミニウム合金生成物は、生成物の理論密度の９９．７％以上の密度を実現する。
【００２３】
上記のように、積層造形法を用いて、層毎にアルミニウム合金生成物を作製できる。一実施形態では、粉末床を用いて、アルミニウム合金生成物（例えば、特注のアルミニウム合金生成物）を作製する。本明細書で使用するとき、「粉末床」は、粉末を含む床を意味する。積層造形中、組成の異なる粒子を溶融（例えば、急速溶融）し、その後凝固（例えば、均質混合せずに）してよい。これにより、均質又は非均質な微細構造を有するアルミニウム合金生成物を製造することができ、このアルミニウム合金生成物は、従来の注型成形や鍛造製品の製造法では達成できない。
【００２４】
一実施形態では、積層造形プロセス全体において同一の一般的な粉末を使用し、アルミニウム合金生成物を製造する。ここで図１を参照すると、例えば、特注の最終アルミニウム合金生成物（１００）は、積層造形プロセス中に一般に同じ粉末を使用することによって製造された、単一の領域を含んでよい。ここで図２を参照すると、１つの具体例として、単一の粉末は、セラミック粒子（例えばＴｉＢ２粒子）と（ｂ）金属粒子（例えば、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｖ−Ｃｕアルミニウム合金粒子、例えば、別々のＡｌ粒子、Ｆｅ粒子、Ｓｉ粒子、Ｖ粒子及びＣｕ粒子）のブレンドを含んでよい。別の具体例として、単一の粉末は、セラミック−金属粒子（例えば、ＴｉＢ２−Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｖ−Ｃｕ粒子）を含んでもよい。単一の粉末又は単一の粉末ブレンドを用いて、体積が大きい第１の領域（２００）と、体積が小さい第２の領域（３００）と、を有する、アルミニウム合金生成物を製造してよい。例えば、アルミニウム合金マトリックス相（３００）中のセラミック相（２００）など、第１の領域（２００）がアルミニウム合金領域（例えば、金属粒子による）を含んでよく、第２の領域（３００）がセラミック領域（例えば、セラミック粒子による）を含んでよい。例えば、生成物は、セラミック領域（３００）に起因する、より大きい剛性及び／又はより高い強度を実現できる。セラミック−金属粒子を含む単一の粉末を用いて、同様の結果を実現できる。別の実施形態では、単一の粉末は、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｖ−Ｃｕ材料中に分散されたセラミック材料を有するセラミック−金属粒子であってよい。第１の領域（２００）は、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｖ−Ｃｕアルミニウム合金領域を含んでよく、第２の領域（３００）は、セラミック領域（例えば、セラミック−金属粒子のセラミック材料による）を含んでよい。一実施形態では、アルミニウム合金生成物は、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｖ−Ｃｕアルミニウム合金マトリックス中にセラミック相の均質な分布を含む。これに関して、セラミック−金属粒子の少なくとも一部は、セラミック−金属粒子のＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｖ−Ｃｕ中にセラミック材料の均質な分布を含んでよい。
【００２５】
別の実施形態では、異なる種類の粉末床を使用して、アルミニウム合金生成物を製造してよい。例えば、第１の粉末床は、第１の粉末を含んでよく、第２の粉末床は、第１の粉末とは異なる第２の粉末を含んでよい。第１の粉末床を用いて、アルミニウム合金生成物の第１の層又は部分を製造してよく、第２の粉末床を用いて、アルミニウム合金生成物の第２の層又は部分を製造してよい。例えば、ここで図３ａ〜３ｆを参照すると、第１の領域（４００）及び第２の領域（５００）が存在してよい。第１の領域（４００）を製造するため、第１の粉末床を用いてよく、第１の粉末床は、金属粒子（例えば、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｖ−Ｃｕ粒子、例えば、Ａｌ粒子、Ｆｅ粒子、Ｓｉ粒子、Ｖ粒子及びＣｕ粒子の混合物）から本質的になる第１の粉末を含んでよい。第２の領域（５００）を製造するため、第２の粉末床は、第２の粉末である金属粒子とセラミック粒子のブレンド、又はセラミック−金属粒子を含んでよい。更なる粉末及び層を用いて、第３の別個の領域、第４の別個の領域などを製造できる。これにより、積層造形プロセス中の粉末の全体組成及び／又は物性を予め選択しておくことができるため、内部に特注の領域を有する特注のアルミニウム合金生成物が得られる。
【００２６】
１つのアプローチでは、電子ビーム（ＥＢ）法を利用してアルミニウム合金体を製造する。電子ビーム法は、レーザ積層造形法によって製造されやすいものよりも大きな部品の製造を容易にできる。例えば、ここで図４を参照すると、一実施形態では、方法は、細径ワイヤ（２５）（例えば、直径≦２．５４ｍｍのチューブ）を、電子ビーム銃（５０）のワイヤ送給部に供給することを含む。ワイヤ（２５）は、上記のアルミニウム合金組成物であってよく、ただし、引き出し可能な組成物であることとする（例えば、米国特許第５，２８６，５７７号のプロセス条件によって製造される場合）。電子ビーム（７５）は、ワイヤ又はチューブを、場合によっては、形成されるアルミニウム合金部の液相線を超えて加熱し、その後、溶融プールを急冷凝固することによって、堆積したアルミニウム合金材料（１００）（例えば、少なくとも５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体、最大３５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体、及び１〜３０体積％のセラミック相を有するアルミニウム合金体）を形成する。一実施形態では、ワイヤ（２５）はコアが粉末のワイヤ（２００）であり、チューブは、チューブ内に上記アルミニウム合金組成の粒子を含んでよいが、このチューブのシェルは、アルミニウム又は高純度アルミニウム合金（例えば、好適な１ｘｘｘアルミニウム合金）を含んでもよい。
【００２７】
急冷凝固（冷却）工程の完了後、最終アルミニウム合金体を、任意に自然時効させてよく、任意の冷間加工後に人工時効させてもよい。自然時効は、アルミニウム合金体の性質を安定化するのに十分な時間で生じ得る（例えば、数日間）。任意の冷間加工工程は、アルミニウム合金体を１〜１０％変形させる（例えば、圧縮又は延伸）ことを含んでよい。アルミニウム合金体を人工時効させてもよい（例えば、Ａｌ２Ｃｕ析出物を形成し、アルミニウム合金体が０．２５体積％〜６．５体積％のＡｌ２Ｃｕ析出物及び／又は銅含有分散体を含むようにする）。人工時効は、所望の体積のＡｌ２Ｃｕ析出物及び／又は銅含有分散体を形成するのに十分な時間と温度で生じ得る（例えば、１２５℃〜２００℃の温度で２〜４８時間、又は適宜それ以上の時間の人工時効）。人工時効は、単一の工程、又は多工程人工時効工程であってよい。一実施形態では、より高い温度を使用し、例えば、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体の少なくとも一部を潜在的に改変（例えば、球状化）してもよい（適宜）（例えば、可能性として３００℃、ただし、高温がＡｌ２Ｃｕ粒子及び／又は銅含有分散体を過剰に粗大化しない場合）。場合によっては、最終アルミニウム合金体を焼鈍した後に徐々に冷却してよい。焼鈍は、微細構造を緩める場合がある。例えば、焼鈍を、冷間加工に先立って、又は、人工時効の前若しくは後に行ってもよい。場合によっては、最終アルミニウム合金体を溶体化処理後に急冷し、その後あらゆる自然時効、任意の冷間加工、及び人工時効が完了させてよい。溶体化処理及び急冷により、例えば、固溶体中の銅の少なくとも一部をアルミニウムと置換することによって、Ａｌ２Ｃｕ析出物の体積分率の増加を容易にできる。
【００２８】
本発明のアルミニウム合金は一般に、合金元素として鉄及びバナジウムを有するように本明細書に記載されているが、鉄及びバナジウムの代わりに種々の代替物を使用できると考えられる。例えば、コバルト（Ｃｏ）、マンガン（Ｍｎ）、ニッケル（Ｎｉ）は、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体と同様の分散体が形成される限り、いずれの組み合わせでも、鉄を全面的に又は部分的に置換できると考えられる。クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、ニオビウム（Ｎｂ）は、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体と同様の分散体が形成される限り、いずれの組み合わせでも、鉄を部分的に置換できる（例えば、最大約５重量％の可能性）。バナジウムについては、ハフニウム（Ｈｆ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、スカンジウム（Ｓｃ）、クロム（Ｃｒ）、又はチタン（Ｔｉ）のうちいずれかは、ＡｌＦｅＶＳｉ分散体と同様の分散体が形成される限り、いずれの組み合わせでも、バナジウムを全面的に又は部分的に置換できると考えられる。
【００２９】
新規アルミニウム合金体は、種々の用途、例えば用途の中でも航空宇宙機又は自動車車両用の高温用途に利用できる。一実施形態では、新規アルミニウム合金体は、航空宇宙機のエンジン部品として利用される（例えば、エンジン内に組み込まれた圧縮機ブレードなどのブレードの形で）。別の実施形態では、新規アルミニウム合金体は、航空宇宙機のエンジン用の熱交換器として使用される。エンジン部品／熱交換器を備える航空宇宙機を、続いて運転することができる。一実施形態では、新規アルミニウム合金体は、自動車用エンジン部品である。エンジン部品を備える自動車車両を、続いて運転することができる。例えば、新規アルミニウム合金体をターボチャージャ部品として使用でき（例えば、ターボチャージャの圧縮機ホイール、このとき、ターボチャージャから戻るエンジン排気の再利用によって高温化され得る）、ターボチャージャ部品を備える自動車車両を運転することができる。別の実施形態では、アルミニウム合金体を、発電用の陸上の（固定された）タービン内のブレードとして使用でき、アルミニウム合金体を含む陸上のタービンを操作して、発電を促進できる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】一般に均質な微細構造を有する、積層造形されたＡｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｖ−Ｃｕ−セラミック相生成物（１００）の概略断面図である。
【００３１】
【図２】単一の粉末から作製され、Ａｌ−Ｆｅ−Ｓｉ−Ｖ−Ｃｕ合金を含む第１の領域（２００）と、セラミック相を含む第２の領域（３００）と、を有する、積層造形された生成物の概略断面図である。
【００３２】
【図３】３ａ〜３ｆは、第１の領域（４００）と、第１の領域とは異なる第２の領域（５００）と、を有する、積層造形された生成物の概略断面図であり、第１の領域は金属粉末から製造され、第２の領域はセラミック−金属粉末又はセラミック粉末から製造される。
【００３３】
【図４】積層造形されたアルミニウム合金体の製造に用いられる電子ビーム装置の実施形態の概略斜視図である。
【００３４】
【図５Ａ】図５（Ａ）は、製造時のＡｌ−Ｆｅ−Ｖ−Ｓｉ−Ｃｕ合金の走査電子顕微鏡像であり、Ａｌ−Ｆｅ−Ｖ−Ｓｉ分散体の微細分布を示す。
【図５Ｂ】図５（Ｂ）は、製造時のＡｌ−Ｆｅ−Ｖ−Ｓｉ−Ｃｕ合金の走査電子顕微鏡像であり、Ｆｅ及びＣｕを含むセル構造を示す。
【発明を実施するための形態】
【００３５】
＜実施例１＞
【００３６】
Ａｌ−Ｆｅ−Ｖ−Ｓｉ−Ｃｕインゴットを原料として用い、不活性ガス噴霧工程にかけて、粉末を製造した。次にこの粉末をふるいにかけ、積層造形生成物の製造に使用するためにブレンドした。生成物を、ＥＯＳ  Ｍ２８０機器を用いる粉末床溶融結合（ＰＢＦ）によって積層造形した。粉末及び製造時構成成分（最終生成物）の化学分析を誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）によって実施し、その結果を以下の表２に示す（値は全て重量％）。
【表２】
2019513896.tif 000004
＊不純物は、それぞれ０．０３重量％未満、合計０．１０重量％未満であった。
＊＊２４回の製造時構成成分の平均組成、標準偏差を＋／−で示す。
【００３７】
製造時構成成分の密度を、ＮＩＳＴ規格に従って、アルキメデスの密度解析手順を用いて決定した。アルキメデスの密度解析によって、製造時構成成分において理論密度の９９％を超える密度が得られたことが明らかとなった。
【００３８】
製造時構成成分の微細構造を解析は、光学的金属組織分析（ＯＭ）、走査電子顕微鏡法（ＳＥＭ）、電子プローブ微量分析（ＥＰＭＡ）、及び透過電子顕微鏡法（ＴＥＭ）によって解析した。製造時の標本の切片をベークライトに取り付け、続いて、研磨媒体の組み合わせを用いて粉砕かつ研磨することによって調製した検体について、ＯＭを実施した。ＯＭ分析は、標本中に存在する１％未満の多孔性を明らかとし、それによってアーカイブ密度の結果を確認した。
【００３９】
ＯＭ分析用に調製したものと同一の標本を用いてＳＥＭ撮像を行い、代表的な画像が図２（Ａ）及び２（Ｂ）に示される、球形分散体相（すなわち、固溶体内に再溶解できない微粒子）と、微細なセル相の両方が存在することが明らかになった。これらの標本のうち１つについて画像解析を行い、分散体相の粒径分布と体積分率を判定した。＞１００μｍ２の面積の１枚の画像を画像解析に使用した。解析結果により、分散体の直径が約３０〜４００ｎｍの範囲であり、平均が約７５ｎｍであったことが明らかとなった。分散体の体積分率が約６．７％であったことも確認された。ＥＰＭＡにより、微細分散体が鉄（Ｆｅ）及びバナジウム（Ｖ）を多く含んでいたことが明らかとなり、Ａｌ１２（Ｆｅ，Ｖ）３Ｓｉ型であると考えられる。
【００４０】
透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、セル壁の組成を決定した。標本を機械的に薄化した後、硝酸（ＨＮＯ３）及びメタノールからなる溶液を用い、２０〜３０ボルトの印加電圧による最終のエレクトロジェット研磨工程を施すことによって、製造直後の標本と熱的に処理された標本（約３７５°Ｆで約１８時間処理）の両方から電子を透過するＴＥＭ箔を調製した。ＴＥＭ分析により、セル壁に銅（Ｃｕ）及び鉄（Ｆｅ）が多く含まれていたことが明らかとなった。
【００４１】
ＴｉＢ２（又は同様のセラミック材料）をＡｌ−Ｆｅ−Ｖ−Ｓｉ−Ｃｕインゴットに添加した後に不活性ガス噴霧工程を行うと、アルミニウム合金マトリックス中にＴｉＢ２相が均質に分布している粒子を生成すると予想される。積層造形される生成物、例えば図１〜２に示されるものを作製するため、これらの粒子を粉末で使用できた。
【００４２】
本開示の様々な実施形態を詳細に記載したが、これらの実施形態の変更及び改変が生じ得ることは当業者にとって明らかである。しかし、このような変更及び改変が本開示の趣旨及び範囲内にあることが、明らかに理解されよう。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５Ａ】
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【図５Ｂ】
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【手続補正書】
【提出日】平成30年10月4日(2018.10.4)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
３〜１２重量％のＦｅ、
０．１〜３重量％のＶ、
０．１〜３重量％のＳｉ、
１．０〜６重量％のＣｕ、及び
１．０〜３０体積％のセラミック相から本質的になり、
残部がアルミニウム及び不純物である、アルミニウム合金。
【請求項２】
アルミニウム合金体が、合金マトリックスと、セラミック相と、を有し、前記アルミニウム合金体が、前記合金マトリックス中に前記セラミック相の均質な分布を含む、請求項１に記載のアルミニウム合金から作製されるアルミニウム合金体。
【請求項３】
前記アルミニウム合金体が航空宇宙機のエンジン部品の形態である、請求項２に記載のアルミニウム合金体。
【請求項４】
５〜３５体積％のＡｌＦｅＶＳｉ分散体を含む、請求項１に記載のアルミニウム合金体。
【請求項５】
前記ＡｌＦｅＶＳｉ分散体が少なくとも一部の銅を含む、請求項４に記載のアルミニウム合金体。
【請求項６】
鉄と銅とを含むセル構造を含む、請求項１に記載のアルミニウム合金体。
【請求項７】
前記セラミック相が、ＴｉＢ２、ＴｉＣ、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１〜６のいずれか一項に記載のアルミニウム合金。
【請求項８】
前記セラミック相がＴｉＢ２である、請求項７に記載のアルミニウム合金。
【請求項９】
アルミニウム合金体の製造方法であって、
（ａ）床中に含まれる粉末を分散させることであって、前記粉末が、
３〜１２重量％のＦｅ、
０．１〜３重量％のＶ、
０．１〜３重量％のＳｉ、
１．０〜６重量％のＣｕ、
１．０〜３０体積％のセラミック相、並びに
アルミニウム（Ａｌ）及び不純物である残部から本質的になる、ことと、
（ｂ）形成される粒子状アルミニウム合金体の液相線温度を超える温度まで、前記粉末の一部を選択的に加熱することと、
（ｃ）前記Ｆｅ、Ｖ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｌ、及びセラミック相を有する溶融プールを形成することと、
（ｄ）少なくとも１０００℃／秒の冷却速度で前記溶融プールを冷却することと、
（ｅ）工程（ａ）〜（ｄ）を繰り返し、積層造形されたアルミニウム合金体を形成することと、を含む、方法。
【請求項１０】
前記積層造形されたアルミニウム合金体を完成させることによって、最終アルミニウム合金生成物を実現することと、
前記最終アルミニウム合金生成物を自然時効させることと、
前記自然時効後、前記最終アルミニウム合金生成物を人工時効させることと、を含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記自然時効工程後、前記最終アルミニウム合金生成物を１〜１０％変形させることを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記人工時効が、
前記最終アルミニウム合金生成物を１２５℃〜３００℃の温度で２〜４８時間加熱することを含む、請求項１０に記載の方法。
【請求項１３】
前記最終アルミニウム合金生成物が、航空宇宙機又は自動車車両のエンジン部品の形態であり、前記方法が、
前記エンジン部品を前記航空宇宙機又は自動車車両に組み込むことを含む、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１４】
前記航空宇宙機又は自動車車両を運転することを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記最終アルミニウム合金生成物がターボチャージャの圧縮機ホイールである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
前記最終アルミニウム合金生成物がタービンのブレードである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１７】
前記最終アルミニウム合金生成物が熱交換器である、請求項１３に記載の方法。
【国際調査報告】
2019513896.tif 000011
2019513896.tif 000012