(57)【要約】  本発明は、ａ）金属または半導性化合物またはそれらの混合物を含むコアと少なくとも１つの配位子とを含んでなる複数のナノ結晶であって、前記コアが少なくとも１つの配位子により包囲されている複数のナノ結晶、ｂ）２〜１０の官能価を有する（メタ）アクリレートのラジカル重合、および２〜１０の官能価を有するエポキシと２〜１０の官能価を有するポリチオールとの熱誘起反応によって生成されたポリマーマトリックスを含んでなるナノ結晶複合材料であって、前記ナノ結晶は前記ポリマーマトリックス中に埋封されている、ナノ結晶複合材料に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ａ）金属または半導性化合物またはそれらの混合物を含むコアと少なくとも１つの配位子とを含んでなる複数のナノ結晶であって、前記コアが少なくとも１つの配位子により包囲されている複数のナノ結晶、
ｂ）２〜１０の官能価を有する（メタ）アクリレートのラジカル重合、および２〜１０の官能価を有するエポキシと２〜１０の官能価を有するポリチオールとの熱誘起反応によって生成されたポリマーマトリックス
を含んでなるナノ結晶複合材料であって、前記ナノ結晶は前記ポリマーマトリックス中に埋封されている、ナノ結晶複合材料。
【請求項２】
前記した金属または半導性化合物またはそれらの混合物を含むコアは、周期表の１以上の異なった族の組み合わせから選択された元素から構成されており、好ましくは前記金属または半導性化合物は、第４族から選択された１以上の元素；第２族および第６族から選択された１以上の元素；第３族および第５族から選択された１以上の元素；第４族および第６族から選択された１以上の元素；第１族および第３族および第６族またはそれらの組み合わせから選択された１以上の元素の組み合わせであり、より好ましくは前記金属または半導性化合物は、Si、Ge、SiC、SiGe、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、MgS、MgSe、GaN、GaP、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb3、InN3、InP、InAs、SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、CuInS2、CuInSe2、CuGaS2、CuGaSe2、AgInS2、AgInSe2、AgGaS2およびAgGaSe2からなる群から選択され、さらにより好ましくは前記金属または半導性化合物は、CdSe、InPおよびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１に記載のナノ結晶複合材料。
【請求項３】
前記コアはコアと少なくとも１つの単層または多層シェルとを含んでなるか、或いは前記コアはコアと少なくとも２つの単層および／または多層シェルとを含んでなる、請求項１または２に記載のナノ結晶複合材料。
【請求項４】
前記（メタ）アクリレートは２〜６、好ましくは２〜４の官能価を有する、請求項１〜３のいずれかに記載のナノ結晶複合材料。
【請求項５】
前記（メタ）アクリレートは、
【化１】
2019508549.tif 000028
［式中、ｏは２〜１０であり、好ましくはｏは４〜６であり、Ｒ１およびＲ２は同じまたは異なっており、H、-CH3、-C2H5から独立して選択され、好ましくはＲ１およびＲ２は同じまたは異なっており、H、-CH3から独立して選択される］；
【化２】
2019508549.tif 000029
［式中、ｐは０〜１０であり、ｑは０〜１０であり、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６は同じまたは異なっており、H、-CH3、-C2H5から独立して選択され、好ましくはＲ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６は同じまたは異なっており、H、-CH3から独立して選択される］；
【化３】
2019508549.tif 000030
［式中、ｅは０〜１０であり、ｑは０〜１０であり、Ｒ７はH、-CH3、-C2H5から選択され、好ましくはＲ７はH、-CH3から選択され、Ｒ８は
【化４】
2019508549.tif 000031
から選択される］；
【化５】
2019508549.tif 000032
［式中、ｆは０〜１０であり、ｑは０〜１０であり、Ｒ９はH、-CH3、-C2H5から選択され、好ましくはＲ９はH、-CH3から選択され、Ｒ１０は
【化６】
2019508549.tif 000033
から選択される］；
【化７】
2019508549.tif 000034
［式中、ｒは０〜１０であり、ｓは０〜１０であり、ｔは０〜１０であり、Ｒ１１、Ｒ１２およびＲ１３は同じまたは異なっており、H、-CH3、-C2H5から独立して選択され、好ましくＲ１１、Ｒ１２およびＲ１３は同じまたは異なっており、H、-CH3から独立して選択される］；
【化８】
2019508549.tif 000035
［式中、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同じまたは異なっており、H、-CH3、-C2H5から独立して選択され、好ましくはＲ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同じまたは異なっており、H、-CH3から独立して選択される］；
【化９】
2019508549.tif 000036
［式中、Ｒ１７およびＲ１８は同じまたは異なっており、H、-CH3、-C2H5から独立して選択され、好ましくはＲ１７およびＲ１８は同じまたは異なっており、H、-CH3から独立して選択される］；
【化１０】
2019508549.tif 000037
［式中、ｖは０〜１０であり、ｑは０〜１０であり、Ｒ１９はH、-CH3、-C2H5から選択され、好ましくはＲ１９はH、-CH3から選択され；Ｒ２０は
【化１１】
2019508549.tif 000038
から選択される］；
【化１２】
2019508549.tif 000039
［式中、ｄは０〜１０であり、ｑは０〜１０であり、Ｒ２１はH、-CH3、-C2H5から選択され、好ましくはＲ２１はH、-CH3から選択され；Ｒ２２は
【化１３】
2019508549.tif 000040
から選択される］；および
それらの混合物からなる群から選択され、好ましくは前記（メタ）アクリレートは、３個のエトキシ基を有するエトキシル化ビスフェノールＡジアクリレート、２個のエトキシ基を有するエトキシル化ビスフェノールＡジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、３個のエトキシ基を有するエトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレートおよびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜４のいずれかに記載のナノ結晶複合材料。
【請求項６】
前記ポリチオールは２〜６、より好ましくは２〜４、さらにより好ましくは３〜４の官能価を有する、請求項１〜５のいずれかに記載のナノ結晶複合材料。
【請求項７】
前記ポリチオールは、
【化１４】
2019508549.tif 000041
［式中、ｎは２〜１０であり、Ｒ２３およびＲ２４は同じまたは異なっており、-CH２-CH(SH)CH3および-CH２-CH２-SHから独立して選択される］；
【化１５】
2019508549.tif 000042
［式中、Ｒ２５、Ｒ２６、Ｒ２７およびＲ２８は同じまたは異なっており、-C(O)-CH２-CH２-SH、-C(O)-CH２-CH(SH)CH3、-CH２-C(-CH２-O-C(O)-CH２-CH２-SH)3、-C(O)-CH２-SH、-C(O)-CH(SH)-CH3から独立して選択される］；
【化１６】
2019508549.tif 000043
［式中、Ｒ２９、Ｒ３０およびＲ３１は同じまたは異なっており、-C(O)-CH２-CH２-SH、-C(O)-CH２-CH(SH)CH3、-[CH２-CH２-O-]o-C(O)-CH２-CH２-SH、-C(O)-CH２-SH、-C(O)-CH(SH)-CH3から独立して選択され、ｏは１〜１０である］；
【化１７】
2019508549.tif 000044
［式中、ｍは２〜１０であり、Ｒ３２、Ｒ３３およびＲ３４は同じまたは異なっており、-CH２-CH2SH、-CH２-CH(SH)CH3、-C(O)-CH２-SH、-C(O)-CH(SH)-CH3から独立して選択される］；および
それらの混合物からなる群から選択され、好ましくは前記ポリチオールは、グリコールジ（３−メルカプトプロピオネート）、ペンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトブチレート）、１，３，５−トリス（３−メルカプトブチルオキシエチル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−トリオン、１，４−ビス（３−メルカプトブチリルオキシ）ブタン、トリス［２−（３−メルカプトプロピオニルオキシ）エチル］イソシアヌレート、ペンタエリスリトールテトラ（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリス（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリス（３−メルカプトブチレート）、エトキシル化トリメチロールプロパントリ−３−メルカプトプロピオネート、ジペンタエリスリトールヘキサキス（３−メルカプトプロピオネート）およびそれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは前記ポリチオールは、グリコールジ（３−メルカプトプロピオネート）、トリス［２−(３−メルカプトプロピオニルオキシ）エチル］イソシアヌレート、ペンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリス（３−メルカプトプロピオネート）、エトキシル化トリメチロールプロパントリ−３−メルカプトプロピオネート、ジペンタエリスリトールヘキサキス（３−メルカプトプロピオネート）およびそれらの混合物からなる群から選択される第一級チオールであり、さらにより好ましくは前記ポリチオールは、トリス［２−（３−メルカプトプロピオニルオキシ）エチル］イソシアヌレート、ペンタエリスリトールテトラ（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリス（３−メルカプトプロピオネート）およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜６のいずれかに記載のナノ結晶複合材料。
【請求項８】
前記エポキシは２〜６、好ましくは２〜４の官能価を有する、請求項１〜７のいずれかに記載のナノ結晶複合材料。
【請求項９】
前記エポキシは、
【化１８】
2019508549.tif 000045
［式中、Ｒ３５は、
【化１９】
2019508549.tif 000046
から選択される］；
【化２０】
2019508549.tif 000047
［式中、ａは２〜１０、好ましくは４〜６であり、Ｒ３６は、
【化２１】
2019508549.tif 000048
から選択される］；
【化２２】
2019508549.tif 000049
［式中、ｂは２〜１０、好ましくは４〜６であり、より好ましくはｂは４である］；
【化２３】
2019508549.tif 000050
およびそれらの混合物からなる群から選択され、好ましくは前記エポキシは、２，２−ビス［４−（グリシジルオキシ）フェニル］プロパン、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテル、３，４−エポキシシクロヘキシルメチル  ３’，４’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、ビスフェノールＦグリシジルエーテルおよびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１〜８のいずれかに記載のナノ結晶複合材料。
【請求項１０】
ナノ結晶複合材料の総重量の０．０１〜１０重量％、好ましくは０．０５〜７．５重量％、より好ましくは０．１〜５重量％のナノ結晶を含んでなる、請求項１〜９のいずれかに記載のナノ結晶複合材料。
【請求項１１】
ナノ結晶複合材料の総重量の９０〜９９．９９重量％、好ましくは９２．５〜９９．９５重量％、より好ましくは９５〜９９．９重量％のポリマーマトリックスを含んでなる、請求項１〜１０のいずれかに記載のナノ結晶複合材料。
【請求項１２】
硬化した、請求項１〜１１のいずれかに記載のナノ結晶複合材料。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれかに記載のナノ結晶複合材料を含んでなるフィルムであって、前記フィルムは第一バリアフィルムおよび第二バリアフィルムを含んでなり、前記ナノ結晶複合材料は第一バリアフィルムと第二バリアフィルムとの間に存在する、フィルム。
【請求項１４】
請求項１〜１２のいずれかに記載のナノ結晶複合材料を含んでなる製品であって、前記製品は、ディスプレイデバイス、発光デバイス、光電池、光検出器、エネルギー変換デバイス、レーザー、センサー、熱電デバイス、セキュリティインキ、照明デバイス、および触媒的または生物医学的製品からなる群から選択される、製品。
【請求項１５】
フォトルミネッセンスまたはエレクトロルミネッセンスの供給源としての、請求項１〜１２のいずれかに記載のナノ結晶複合材料の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマーマトリックス中にナノ結晶を含んでなるナノ結晶複合材料に関する。本発明の複合材料は、ナノ結晶に熱および光熱安定性をもたらす。
【背景技術】
【０００２】
半導体ナノ結晶は、光ダウンコンバーターとして、すなわち、より短い波長の光をより長い波長の光に変換するために使用できる。ナノ結晶（ＮＣ）複合材料は、ディスプレイ、照明、セキュリティインキ、バイオラベリングおよび太陽光集光器を包含する幅広い用途に使用されている。いずれの場合も、ＮＣ複合材料は光束および温度に暴露される。空気および水分の存在下でのＮＣ複合材料の光子および温度への暴露は、複合材料の光学特性の低下を引き起こす。
【０００３】
ＮＣ複合材料は、光ダウンコンバーション用途で使用される。従来のＮＣ複合材料は、経時的な温度および光子への暴露によって分解する。ＮＣの安定性を改善するために複合材料は、例えば高性能バリアフィルムまたはガラスカプセル化による、酸素および水分に対する追加の保護を必要とする。カプセル化されたＮＣ複合材料中に空気および水分が存在することを回避するために、製造は不活性雰囲気下で行わなければならない。
【０００４】
ＮＣは、溶液中で合成され、キャリヤーおよび第１保護層として作用するポリマーマトリックス中にさらに埋封され得る。ＮＣ溶液とポリマー溶液または架橋性組成物との物理的混合は、ＮＣ−ポリマー複合材料を得るために当分野で用いられている一般的なアプローチである。
【０００５】
ダウンコンバーションに使用されるＮＣ複合材料のための最も一般的なマトリックスは、アクリレート樹脂またはエポキシ樹脂に基づく。ＵＶ照射および／または高温により開始される迅速な硬化速度は、大規模なフィルム製造のための工程を容易にする。アクリレートベースまたはエポキシベースマトリックスに埋封されたＮＣは、運転条件下で分解する傾向がある。従って、接着剤内部の酸素および水分の浸透を防ぐために、追加のバリアフィルムが必要とされ、これにより最終生成物のコストおよび厚さが増大する。
【０００６】
ＮＣの熱および光子分解に関連する問題を克服するために、２つのアプローチが用いられ、報告されている。第１のアプローチでは、ＮＣを含有するエポキシ−アミン樹脂がバリア層の間に配置されている。しかし、このアプローチは、より厚い生成物をもたらし、製造コストもより高価である。バリア層の使用にもかかわらず、酸素および水分は生成物の未だ保護されていないエッジ部に依然として浸透し、これらの領域の分解を招く。すなわち、現在入手可能なバリアフィルムでは、光熱的および熱的信頼性が必ずしも十分ではないことを意味する。さらに、現在のバリアフィルムは、ＱＤフィルムのカットエッジで十分なバリア保護を提供せず、これがエッジ侵入につながる。このような不作用エッジの幅は、老化時間とともに増加する。第２のアプローチでは、ＮＣはアクリル重合性組成物中に埋封され、その後、ガラス管内にＮＣ複合材料はさらに封入される。この工程は、酸素および／または水分のない環境下での高度な製造ラインを必要とする。さらに、そのような壊れやすい生成物は、製品アーキテクチャおよび製造工程の変更を必要とする。
【０００７】
別のアプローチでは、量子ドット（ＱＤ）複合材料のための接着マトリックスの一部として、チオールが使用されてきた。チオールは、良好なＱＤ分散を有するマトリックス化学の範囲を広げるそれらの熱安定性のために有益であることが見出されている。しかし、光子によって引き起こされる分解は、従来技術のポリマーマトリックスと組み合わせて完全に防ぐことはできない。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従って、ナノ結晶に対する改善された熱および光熱安定性をもたらす、バリア層を含んでなるナノ結晶複合材料に対する要求がなお存在する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、
ａ）金属または半導性化合物またはそれらの混合物を含むコアと少なくとも１つの配位子とを含んでなる複数のナノ結晶であって、前記コアが少なくとも１つの配位子により包囲されている複数のナノ結晶、
ｂ）２〜１０の官能価を有する（メタ）アクリレートのラジカル重合、および２〜１０の官能価を有するエポキシと２〜１０の官能価を有するポリチオールとの熱誘起反応によって生成されたポリマーマトリックス
を含んでなるナノ結晶複合材料であって、前記ナノ結晶は前記ポリマーマトリックス中に埋封されている、ナノ結晶複合材料に関する。
【００１０】
本発明はまた、硬化した本発明のナノ結晶複合材料に関する。
【００１１】
本発明は、本発明のナノ結晶複合材料を含んでなるフィルムであって、前記フィルムは第一バリアフィルムおよび第二バリアフィルムを含んでなり、前記ナノ結晶複合材料は第一バリアフィルムと第二バリアフィルムとの間に存在する、フィルムを包含する。
【００１２】
本発明は、本発明のナノ結晶複合材料を含んでなる製品であって、前記製品は、ディスプレイデバイス、発光デバイス、光電池、光検出器、エネルギー変換デバイス、レーザー、センサー、熱電デバイス、セキュリティインキ、照明デバイス、および触媒的または生物医学的製品からなる群から選択される、製品も包含する。
【００１３】
本発明はまた、フォトルミネッセンスまたはエレクトロルミネッセンスの供給源としての、本発明のナノ結晶複合材料の使用に関する。
【発明を実施するための形態】
【００１４】
以下において、本発明をより詳細に説明する。記載された各態様は、明確に反対の記載がない限り、あらゆる他の態様と組み合わせてもよい。特に、好ましいまたは有利であると示されているあらゆる特徴は、好ましいまたは有利であると示されている他のあらゆる特徴と組み合わせてもよい。
【００１５】
本明細書において、他に記載がない限り、使用されている用語は下記定義に従って解釈されるべきである。
本明細書で使用する場合、単数形「a」、「an」および「the」は、他に明確に記載されていない限り、単数および複数両方の指示対象を含む。
本明細書中で使用されている用語「含む（comprising）」、「含む（comprises）」および「含む（comprised of）」は、「含む（including）」、「含む（includes）」または「含有する（containing）」、「含有する（contains）」と同義語であり、包括的またはオープンエンドであり、追加の特定されていない要素、成分、または方法の工程は排除されない。
数値範囲の記載は、それぞれの範囲内に包含される全ての数および分数、ならびに記載された端点を含む。
量、濃度、または他の値若しくはパラメーターを範囲、好ましい範囲、または好ましい上限値および好ましい下限値として表現する場合、あらゆる上限の値または好ましい値とあらゆる下限の値または好ましい値との組み合わせにより得られるあらゆる範囲が、得られた範囲が明細書において明確に言及されているか否かを考慮することなく、具体的に開示されていると理解すべきである。
本明細書に引用されている参考文献の全ては、その全てが参照されてここに組み込まれる。
特に記載のない限り、記載の発明で使用されている、技術的および科学的用語を包含する全ての用語は、当業者により通常理解される意味を有する。本発明の教示をより良く理解するために、用語の定義は、さらなるガイダンスを用いることにより含まれる。
【００１６】
本明細書において、アクリレートのような別の用語が続く用語「（メタ）」の使用は、アクリレートとメタクリレートの両方を意味する。例えば、「（メタ）アクリレート」とはアクリレートまたはメタクリレートを意味する。
【００１７】
本発明は、ＮＣに対する保護として自体作用するある種のポリマーマトリックスに関する。
【００１８】
本発明は、
ａ）金属または半導性化合物またはそれらの混合物を含むコアと少なくとも１つの配位子とを含んでなる複数のナノ結晶であって、前記コアが少なくとも１つの配位子により包囲されている複数のナノ結晶、
ｂ）２〜１０の官能価を有する（メタ）アクリレートのラジカル重合、および２〜１０の官能価を有するエポキシと２〜１０の官能価を有するポリチオールとの熱誘起反応によって生成されたポリマーマトリックス
を含んでなるナノ結晶複合材料であって、前記ナノ結晶は前記ポリマーマトリックス中に埋封されている、ナノ結晶複合材料を提供する。
【００１９】
本発明のナノ結晶複合材料は、ナノ結晶に対する向上した光熱および熱安定性をもたらす。また、本発明のナノ結晶複合材料は、より少ないエッジ侵入をもたらし、容易に製造される。
【００２０】
本発明の全ての特徴を詳細に説明する。
【００２１】
本発明のＮＣ複合材料は、金属または半導性化合物またはそれらの混合物を含むコアを含んでなる複数のＮＣを含んでなる。
【００２２】
本発明のＮＣのコアは、コア単独、またはコアとコアを包囲する１つ以上のシェルとを含む構造を有している。各シェルは１つ以上の層を含む構造を有してよく、これは、各シェルが単層構造または多層構造を有してよいことを意味する。各層は、単一の組成またはアロイまたは濃度勾配を有してよい。
【００２３】
一態様では、本発明のＮＣのコアは、コアと、少なくとも１つの単層または多層シェルとを含む構造を有する。別の態様では、本発明のナノ結晶のコアは、コアと、少なくとも２つの単層および／または多層シェルとを含む構造を有する。
【００２４】
好ましくは、本発明のＮＣのコアのサイズは、１００ｎｍ未満、より好ましくは５０ｎｍ未満、より好ましくは１０ｎｍ未満であるが、好ましくは、コアは１ｎｍより大きい。粒度は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて測定される。
【００２５】
ナノ結晶の形状は、広範囲の幾何形状から選択することができる。好ましくは、本発明のＮＣのコアの形状は、球形、長方形、棒状、テトラポッド、トリポッドまたは三角形の形状である。
【００２６】
ＮＣのコアは、金属または半導性化合物またはそれらの混合物から構成されている。また、金属または半導性化合物は、周期表の１以上の異なった族の組み合わせから選択された１以上の元素から構成されている。
【００２７】
好ましくは、金属または半導性化合物は、第４族から選択された１以上の元素；第２族および第６族から選択された１以上の元素；第３族および第５族から選択された１以上の元素；第４族および第６族から選択された１以上の元素；第１族および第３族および第６族またはそれらの組み合わせから選択された１以上の元素の組み合わせである。
【００２８】
より好ましくは前記金属または半導性化合物は、Si、Ge、SiC、SiGe、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、MgS、MgSe、GaN、GaP、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb3、InN3、InP、InAs、SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、CuInS2、CuInSe2、CuGaS2、CuGaSe2、AgInS2、AgInSe2、AgGaS2およびAgGaSe2からなる群から選択され、さらにより好ましくは、前記金属または半導性化合物は、CdSe、InPおよびそれらの混合物からなる群から選択される。
【００２９】
好ましい金属または半導性化合物は、より良好な光学特性をもたらす。CdSeは、最良の光学特性を提供するので非常に好ましい。一方InPは、Cdを含まない、従って毒性がより低いＮＣの中で最良の光学特性を提供する。
【００３０】
好ましくは、本発明のＮＣは、１ｎｍ〜１００ｎｍ、好ましくは１ｎｍ〜５０ｎｍ、より好ましくは１ｎｍ〜１５ｎｍの範囲の粒径（例えば、コアおよびシェルを含む最大粒径）を有する。粒度は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて測定される。
【００３１】
ＮＣのコアは、少なくとも１つの配位子によって包囲されている。好ましくは、ＮＣの表面全体が配位子によって覆われている。これは、ＮＣの表面全体が配位子によって覆われている場合にＮＣの光学特性がより優れるという理論により考えられる。
【００３２】
本発明において使用するのに適した配位子は、アルキルホスフィン、アルキルホスフィンオキシド、アミン、チオール、ポリチオール、カルボン酸、ホスホン酸、並びにそれらの類似化合物および混合物である。
【００３３】
配位子として本発明において使用するのに適したアルキルホスフィンの例は、トリ−ｎ−オクチルホスフィン、トリスヒドロキシルプロピルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリ（ドデシル）ホスフィン、ジブチルホスファイト、トリブチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリス（トリデシル）ホスファイト、トリイソデシルホスファイト、ビス（２−エチルヘキシル）ホスフェート、トリス（トリデシル）ホスフェートおよびそれらの混合物である。
【００３４】
配位子として本発明において使用するのに適したアルキルホスフィンオキシドの例は、トリ−ｎ−オクチルホスフィンオキシドである。
【００３５】
配位子として本発明において使用するのに適したアミンの例は、オレイルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、ビス（２−エチルヘキシル）アミン、ジオクチルアミン、トリオクチルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン／ラウリルアミン、ジドデシルアミン、トリドデシルアミン、ジオクタデシルアミン、トリオクタデシルアミンおよびそれらの混合物である。立体障害がより少ないため、第一級アミンが配位子として好ましい。
【００３６】
配位子として本発明において使用するのに適したチオールの例は、１−ドデカンチオールである。
【００３７】
配位子として本発明において使用するのに適したチオールの例は、ペンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトブチレート）、ペンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリ（３−メルカプトプロピオネート）、トリス［２−（３−メルカプトプロピオニルオキシ）エチル］イソシアヌレート、ジペンタエリスリトールヘキサキス（３−メルカプトプロピオネート）、エトキシル化トリメチロールプロパントリ−３−メルカプト−プロピオネートおよびそれらの混合物である。
【００３８】
チオールは、本発明において、脱プロトン化体として使用することもできる。
【００３９】
配位子として本発明において使用するのに適したカルボン酸およびホスホン酸の例は、オレイン酸、フェニルホスホン酸、ヘキシルホスホン酸、テトラデシルホスホン酸、オクチルホスホン酸、オクタデシルホスホン酸、プロピレンジホスホン酸、フェニルホスホン酸、アミノヘキシルホスホン酸およびそれらの混合物である。
【００４０】
カルボン酸およびホスホン酸は、本発明において、脱プロトン化体として使用することもできる。
【００４１】
本発明において使用するのに適した他の配位子の例は、ジオクチルエーテル、ジフェニルエーテル、メチルミリステート、オクチルオクタノエート、ヘキシルオクタノエート、ピリジンおよびそれらの混合物である。
【００４２】
選択された配位子は、溶液においてＮＣを安定化する。
【００４３】
本発明において使用するための市販のＮＣは、例えば、Sigma Aldrich社のCdSeS/ZnSである。
【００４４】
本発明のＮＣ複合材料は、複合材料の総重量の０．０１〜１０重量％、好ましくは０．０５〜７．５重量％、より好ましくは０．１〜５重量％のＮＣを含んでなる
【００４５】
ＮＣ複合材料はまた、より高いＮＣ量で製造することもできるが、その量が１０％より多くなると、ＱＤの光学特性はそれらの間の相互作用により悪影響を受ける。他方、その量が０．０１％未満であると、形成されたフィルムは非常に低い明度を示す。
【００４６】
本発明によれば、ＮＣはポリマーマトリックス中に埋封されている。本発明のナノ結晶複合材料は、複合材料の総重量の９０〜９９．９９重量％、好ましくは９２．５〜９９．９５重量％、より好ましくは９５〜９９．９重量％のポリマーマトリックスを含んでなる。ポリマーマトリックスの量が９０％未満であり、ＮＣの量が１０％より多いと、ナノ結晶の光学特性はそれらの間の相互作用により悪影響を受ける。
【００４７】
本発明のための適当なポリマーマトリックスは、エポキシチオール（メタ）アクリレートマトリックスである。本発明のポリマーマトリックスは、まず（メタ）アクリレートをラジカル的に硬化してホモポリマーを生成し、続いてエポキシおよびポリチオールを熱的に硬化してポリマーマトリックスを生成することにより生成される。
【００４８】
発明者らは、本発明のポリマーマトリックスがＮＣに対する高い熱および光熱安定性をもたらすことを見出した。
【００４９】
本発明のポリマーマトリックスは、２〜１０の官能価を有する（メタ）アクリレートのラジカル重合、および２〜１０の官能価を有するエポキシと２〜１０の官能価を有するポリチオールとの熱誘起反応によって生成される。
【００５０】
本発明のポリマーマトリックスは、２〜１０、好ましくは２〜６、より好ましくは２〜４の官能価を有する（メタ）アクリレートのラジカル重合によって生成される。
【００５１】
本発明において使用するのに適した（メタ）アクリレートは、
【化１】
2019508549.tif 000002
［式中ｏは２〜１０であり、好ましくはｏは３〜５であり、Ｒ１およびＲ２は同じまたは異なっており、H、-CH3、-C2H5から独立して選択され、好ましくはＲ１およびＲ２は-CH3である］；
【化２】
2019508549.tif 000003
［式中、ｐは０〜１０であり、ｑは０〜１０であり、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６は同じまたは異なっており、H、-CH3、-C2H5から独立して選択され、好ましくはＲ３、Ｒ４、Ｒ５およびＲ６は同じまたは異なっており、H、-CH3から独立して選択され、好ましくはＲ３およびＲ６は-CH3である］；
【化３】
2019508549.tif 000004
［式中、ｅは０〜１０であり、ｑは０〜１０であり、Ｒ７はH、-CH3、-C2H5から選択され、好ましくはＲ７はH、-CH3から選択され、Ｒ８は
【化４】
2019508549.tif 000005
から選択される］；
【化５】
2019508549.tif 000006
式中、ｅは０〜１０であり、ｑは０〜１０であり、Ｒ９はH、-CH3、-C2H5から選択され、好ましくはＲ９はH、-CH3から選択され、Ｒ１０は
【化６】
2019508549.tif 000007
から選択される］；
【化７】
2019508549.tif 000008
［式中、ｒは０〜１０であり、ｓは０〜１０であり、ｔは０〜１０であり、Ｒ１１、Ｒ１２およびＲ１３は同じまたは異なっており、H、-CH3、-C2H5から独立して選択され、好ましくはＲ１１、Ｒ１２およびＲ１３は-CH3である］；
【化８】
2019508549.tif 000009
［式中、Ｒ１４、Ｒ１５およびＲ１６は同じまたは異なっており、H、-CH3、-C2H5から独立して選択され、好ましくはＲ１４、Ｒ１５およびＲ１６は-CH3である］；
【化９】
2019508549.tif 000010
［式中、Ｒ１７およびＲ１８は同じまたは異なっており、H、-CH3、-C2H5から独立して選択され、好ましくはＲ１７およびＲ１８は-CH3である］；および
それらの混合物からなる群から選択される。
【００５２】
好ましくは前記（メタ）アクリレートは、３個のエトキシ基を有するエトキシル化ビスフェノールＡジアクリレート、２個のエトキシ基を有するエトキシル化ビスフェノールＡジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、３個のエトキシ基を有するエトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、ビスＡエポキシメタクリレート、トリシクロデカンジメタノールジメタクリレートおよびそれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくはビスＡエポキシメタクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアメタクリレートおよびそれらの混合物からなる群から選択される。
【００５３】
上記の好ましい（メタ）アクリレートは、理想的な硬化速度、透明性および良好な光学特性をもたらすので好ましい。また、それらはＱＤにとって安定性をもたらし、特にビスＡアクリレートは良好なバリア特性をもたらす。一方、１，６−ヘキサンジオールジアクリレートは低い粘度を有し、反応性希釈剤として使用できる。
【００５４】
本発明において使用するのに適した市販の（メタ）アクリレートは、Sartomer社のSR 349、SR 348、SR 238およびCN 154である。
【００５５】
本発明において使用するのに適したマトリックスは、（メタ）アクリレートエポキシオリゴマーから生成することもできる。本発明において使用するのに適した（メタ）アクリレートエポキシオリゴマーは、
【化１０】
2019508549.tif 000011
［式中、ｖは０〜１０であり、ｑは０〜１０であり、Ｒ１９はH、-CH3、-C2H5から選択され、好ましくはＲ１９はH、-CH3から選択され；Ｒ２０は
【化１１】
2019508549.tif 000012
から選択される］；
【化１２】
2019508549.tif 000013
［式中、ｄは０〜１０であり、ｑは０〜１０であり、Ｒ２１はH、-CH3、-C2H5から選択され、好ましくはＲ２１はH、-CH3から選択され；Ｒ２２は
【化１３】
2019508549.tif 000014
から選択される］
からなる群から選択される。
【００５６】
本発明のナノ結晶複合材料は、ポリマーマトリックスの総重量の１〜５０重量％、好ましくは５〜３０重量％、より好ましくは１０〜２０重量％の（メタ）アクリレート含量を有する。
【００５７】
ポリマーマトリックスの総重量の１０〜２０重量％の量が、エポキシ熱硬化に先立ってフィルムを予備ゲル化するのに適した量であるため好ましい。
【００５８】
本発明のポリマーマトリックスは、２〜１０、好ましくは２〜６、より好ましくは２〜４およびさらに好ましくは３〜４の官能価を有するポリチオールから生成される。
【００５９】
本発明において使用するのに適したポリチオールは、
【化１４】
2019508549.tif 000015
［式中、ｎは２〜１０であり、Ｒ２３およびＲ２４は同じまたは異なっており、-CH２-CH(SH)CH3および-CH２-CH２-SHから独立して選択される］；
【化１５】
2019508549.tif 000016
［式中、Ｒ２５、Ｒ２６、Ｒ２７およびＲ２８は同じまたは異なっており、-C(O)-CH２-CH２-SH、-C(O)-CH２-CH(SH)CH3、-CH２-C(-CH２-O-C(O)-CH２-CH２-SH)3、-C(O)-CH２-SH、-C(O)-CH(SH)-CH3から独立して選択される］；
【化１６】
2019508549.tif 000017
［式中、Ｒ２９、Ｒ３０およびＲ３１は同じまたは異なっており、-C(O)-CH２-CH２-SH、-C(O)-CH２-CH(SH)CH3、-[CH２-CH２-O-]o-C(O)-CH２-CH２-SH、-C(O)-CH２-SH、-C(O)-CH(SH)-CH3から独立して選択され、ｏは１〜１０である］；
【化１７】
2019508549.tif 000018
［式中、ｍは２〜１０であり、Ｒ３２、Ｒ３３およびＲ３４は同じまたは異なっており、-CH２-CH2SH、-CH２-CH(SH)CH3、-C(O)-CH２-SH、-C(O)-CH(SH)-CH3から独立して選択される］；および
それらの混合物からなる群から選択される。
【００６０】
好ましくは前記ポリチオールは、グリコールジ（３−メルカプトプロピオネート）、ペンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトブチレート）、１，３，５−トリス（３−メルカプトブチルオキシエチル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−トリオン、１，４−ビス（３−メルカプトブチリルオキシ）ブタン、トリス［２−（３−メルカプトプロピオニルオキシ）エチル］イソシアヌレート、ペンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリス（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリス（３−メルカプトブチレート）、エトキシル化トリメチロールプロパントリ−３−メルカプトプロピオネート、ジペンタエリスリトールヘキサキス（３−メルカプトプロピオネート）およびそれらの混合物からなる群から選択され、より好ましくは前記ポリチオールは、グリコールジ（３−メルカプトプロピオネート）、トリス［２−(３−メルカプトプロピオニルオキシ）エチル］イソシアヌレート、ペンタエリスリトールテトラ（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリス（３−メルカプトプロピオネート）、エトキシル化トリメチロールプロパントリ−３−メルカプトプロピオネート、ジペンタエリスリトールヘキサキス（３−メルカプトプロピオネート）およびそれらの混合物からなる群から選択される第一級チオールであり、さらにより好ましくは前記ポリチオールは、トリス［２−（３−メルカプトプロピオニルオキシ）エチル］イソシアヌレート、ペンタエリスリトールテトラ（３−メルカプトプロピオネート）、トリメチロールプロパントリス（３−メルカプトプロピオネート）およびそれらの混合物からなる群から選択される。
【００６１】
好ましいチオールは、それらが適当な粘度および硬化速度（数分〜１時間以内）をもたらすという事実の故に好ましい。また、エポキシおよび／または（メタ）アクリレートおよびナノ結晶と組み合わせた好ましいチオールは、所望の機械的特性を有するフィルム、すなわち脆すぎずまたはゴム状すぎず、バリアフィルムに良好に接着するフィルムをもたらす。
【００６２】
本発明の使用に適した市販のポリチオールは、Bruno Bock社のThiocure（登録商標）TMPMPである。
【００６３】
本発明のナノ結晶複合材料は、ポリマーマトリックスの総重量の１０〜９０重量％、好ましくは２０〜８０重量％、より好ましくは３０〜７０重量％のチオール含量を有する。
【００６４】
完全かつ良好な硬化には、適量のチオールが必要である。チオールの量が少なすぎると、マトリックスは完全には硬化しない。僅かに過剰のチオールは、光学特性に有益であり得る。これは、エポキシ基の最大転化をもたらすからである。未反応エポキシ基は、熱安定性に有害である。
【００６５】
本発明のポリマーマトリックスは、２〜１０、好ましくは２〜６、より好ましくは２〜４の官能価を有するエポキシから生成される。
【００６６】
本発明において使用するのに適したエポキシは、
【化１８】
2019508549.tif 000019
［式中、Ｒ３５は、
【化１９】
2019508549.tif 000020
から選択される］；
【化２０】
2019508549.tif 000021
［式中、ａは２〜１０、好ましくは４〜６であり、Ｒ３６は、
【化２１】
2019508549.tif 000022
から選択される］；
【化２２】
2019508549.tif 000023
［式中、ｂは２〜１０、好ましくは４〜６であり、より好ましくはｂは４である］；
【化２３】
2019508549.tif 000024
およびそれらの混合物からなる群から選択される。
【００６７】
好ましくは前記エポキシは、２，２−ビス［４−（グリシジルオキシ）フェニル］プロパン、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、１，４−ブタンジオールジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦグリシジルエーテル、ビスフェノールＡベースオリゴマー、およびそれらの混合物からなる群から選択される。
【００６８】
ビスＡエポキシは、その透明性および良好な反応性の故に好ましいエポキシである。一方、脂環式エポキシを使用できるが、それらは硬化が遅く、高温が必要であり、これはＮＣにとって有益ではない。
【００６９】
本発明において使用するのに適した市販のエポキシは、DOW社のDER 332およびDER 331、並びにHexion社のEpon 825、Epon 826、Epon 827、Epon 828である。
【００７０】
本発明において使用するのに適したポリマーマトリックスは、（メタ）アクリレートエポキシオリゴマーから生成することもできる。
【００７１】
本発明のナノ結晶複合材料は、ポリマーマトリックスの総重量の１０〜９０重量％、好ましくは２０〜８０重量％、より好ましくは３０〜７０重量％のエポキシ含量を有する。
【００７２】
完全かつ良好な硬化には、適量のエポキシが必要である。僅かに過剰のチオールは、光学特性に有益であり得る。これは、エポキシ基の最大転化をもたらすからである。
【００７３】
組成物中にラジカル開始剤は存在しないので、（メタ）アクリレートはチオールにより硬化される。（メタ）アクリレートの量が８０％より多いと、組成物は完全には硬化しない。
【００７４】
本発明のＮＣ複合材料は、熱開始剤（好ましくは塩基である熱開始剤）により、または光励起により塩基を放出する光開始剤により硬化され得る。 
【００７５】
本発明のＮＣ複合材料は、光開始剤または熱開始剤をさらに含んでよい。
【００７６】
本発明における使用に適した熱開始剤は、有機塩基、とりわけジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、トリメチルアミン、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデク−７−エン、１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］ノン−５−エン、エチルメチルイミダゾールおよびイミダゾールである。
【００７７】
本発明のＮＣ複合材料は、複合材料の総重量の０〜６重量％、好ましくは０．０１〜３重量％、より好ましくは０．０１〜２重量％の熱開始剤を含んでよい。
【００７８】
本発明における使用に適した光開始剤は、例えば１，５，７−トリアザビシクロ［４．４．０］デク−５−エン・ハイドロジェンテトラフェニルボレート（ＴＢＤ・ＨＢＰｈ４）、２−メチル−４−（メチルチオ）−２−モルホリノプロピオフェノン、２−(９−オキソキサンテン−２−イル）プロピオン酸−１，５，７トリアザビシクロ［４．４．０］デク−５−エンおよびそれらの混合物である。
【００７９】
本発明のＮＣ複合材料は、複合材料の総重量の０〜６重量％、好ましくは０．０１〜３重量％、より好ましくは０．０１〜２重量％の光開始剤を含んでよい。
【００８０】
本発明のＮＣ複合材料は、室温での硬化後に固体である。
【００８１】
本発明のＮＣ複合材料は、ポリマーマトリックス中に埋封されているＮＣを有する。ＮＣは固体であり、網目構造の一部分を成している。この構造により、ＮＣの光学特性が保持される。さらに、この構造により、ＮＣとポリマーマトリックスとの高い適合性に起因した高い負荷が達成される。これらに加え、この構造により、高い熱安定性および水分安定性がもたらされる。本発明のポリマーマトリックスは、酸化および／または他の分解工程に対するより良好な保護をもたらす。
【００８２】
本発明における使用に適したＮＣは、文献から既知の方法を用いて製造されるか、または商業的に入手される。適切なＮＣは、全ての反応体を一緒に混合するいくつかの方法で製造することができる。
【００８３】
本発明のＮＣ複合材料は、多種多様な配位子を用いて様々なＮＣから製造できる。本発明には配位子交換工程は含まれない。
【００８４】
本発明のＮＣ複合材料は、全ての成分を一緒に混合するいくつかの方法で製造することができる。
【００８５】
一態様では、本発明のＮＣ複合材料の製造方法は下記工程を含む：
触媒を添加する工程；
エポキシを添加する工程；
（メタ）アクリレートを添加する工程；
ＮＣをポリチオールに添加する工程；
ポリチオール中ＮＣをエポキシ／（メタ）アクリレート混合物に添加する工程；および
ＵＶ光および／または電子線および／または温度で硬化させる工程。
【００８６】
熱硬化温度は、好ましくは１０℃〜２５０℃、より好ましくは２０℃〜１２０℃である。また、熱硬化時間は、好ましくは１０秒〜２４時間、より好ましくは１分〜１０時間、さらにより好ましくは１分〜１５分である。
【００８７】
光硬化紫外線強度は、好ましくは１〜１０００ｍＷ／ｃｍ２、より好ましくは５０〜５００ｍＷ／ｃｍ２である。また、光硬化時間は、好ましくは１秒〜５００秒、より好ましくは１秒〜６０秒である。
【００８８】
本発明のナノ結晶複合材料のＵＶ硬化強度は、１〜２０００ｍＷ／ｃｍ２、より好ましくは５０〜５００ｍＷ／ｃｍ２である。また、本発明のナノ結晶複合材料のＵＶ硬化時間は、０．５秒〜５００秒、好ましくは１秒〜１２０秒、より好ましくは１秒〜６０秒である。
【００８９】
発明者らは、本発明のＮＣエポキシチオール（メタ）アクリレート複合フィルムの熱および光熱老化後、観察されるエッジ侵入が、市販フィルムの１〜３ｍｍのエッジ侵入と比べて、０〜０．８ｍｍと非常に小さいことを見出した。
【００９０】
マトリックスの重合はＮＣの存在下で行われ、同時に、ＮＣはマトリックス中に固定される。このようにして、樹脂マットリックスの利点がＮＣに提供される。より詳細には、接着剤上で混合するとＮＣはチオールによって官能化され、次いで接着剤はメタクリレート部の硬化によりゲル化し、その後チオール−ＮＣ−エポキシ網目が形成される。
【００９１】
本発明はまた、硬化した本発明のナノ結晶複合材料も包含する。
【００９２】
本発明はまた、本発明のナノ結晶複合材料を含んでなるフィルムであって、前記フィルムは第一バリアフィルムおよび第二バリアフィルムを含んでなり、前記ナノ結晶複合材料は第一バリアフィルムと第二バリアフィルムとの間に存在する、フィルムにも関する。
【００９３】
第一および第二バリアフィルムは、酸素および水分などの環境条件からＮＣを保護できる任意の有用なフィルム材料から形成され得る。適切なバリアフィルムは、例えば、ポリマー、ガラスまたは誘電体材料を包含する。本発明における使用に適したバリア層材料は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）などのポリマー；酸化ケイ素（ＳｉＯ２、Ｓｉ２Ｏ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）または酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）などの酸化物；およびそれらの混合物を包含するが、これらに限定されない。
【００９４】
様々な態様において、ＮＣフィルムの各バリア層は、バリア層のピンホール欠陥配列を多層バリアが防止または低減し、ＮＣ材料への酸素および水分の浸透に対して有効なバリアを提供するように、異なる材料または組成物の少なくとも２つの層を含む。ＮＣフィルムは、ＮＣ複合材料の片側または両側に、任意の適切な材料または材料の組み合わせと適当な数のバリア層とを含むことができる。バリア層の材料、厚さおよび数は、特定の用途に依存し、ＮＣフィルムの厚さを最小にしながらバリア保護およびＮＣ明度を最大化するように選択される。
【００９５】
様々な態様において、第一および第二バリア層はラミネートフィルム、例えば、デュアルラミネートフィルムであり、第一および第二バリア層の厚さは、ロールツーロールまたはラミネート製造工程におけるしわ発生を防止するのに十分厚い。１つの好ましい態様では、第一および第二バリアフィルムは、酸化物層を有するポリエステルフィルム（例えば、ＰＥＴ）である。
【００９６】
本発明はまた、本発明のナノ結晶複合材料を含んでなる製品であって、前記製品は、ディスプレイデバイス、発光デバイス、光電池、光検出器、エネルギー変換デバイス、レーザー、センサー、熱電デバイス、セキュリティインキ、照明デバイス、および触媒的または生物医学的製品からなる群から選択される、製品に関する。
【００９７】
本発明はまた、フォトルミネッセンスまたはエレクトロルミネッセンスの供給源としての、本発明のナノ結晶複合材料の使用に関する。
【００９８】
本発明はまた、本発明のナノ結晶複合材料を含んでなるフィルムを含んでなる製品であって、前記フィルムは第一バリアフィルムおよび第二バリアフィルムを含んでなり、前記ナノ結晶複合材料は第一バリアフィルムと第二バリアフィルムとの間に存在し、前記製品は、ディスプレイデバイス、発光デバイス、光電池、光検出器、エネルギー変換デバイス、レーザー、センサー、熱電デバイス、セキュリティインキ、照明デバイス、および触媒的または生物医学的製品からなる群から選択される、製品に関する。
【００９９】
本発明に従って製造されたナノ結晶複合フィルムは、ナノ結晶の良好な保護を示す。本発明で得られる量子収量は非常に高い。本発明に従って製造されたポリマーマトリックスは、酸素および水分の浸透並びに分解からナノ結晶を良好に保護する。以下の実施例で、本発明の高い量子収量および良好なエッジ保護を明らかに示している。
【実施例】
【０１００】
実施例１〜３
メタクリレートエポキシチオール（二重硬化）
０．０５ｇのAmicure DBUEおよび０．９５ｇのThiocure TMPMPをスピードミキサーカップ中で混合し、３０００ｒｐｍで１分間高速混合することにより、Thiocure TMPMP中Amicure DBUEのマスターバッチを調製した。
試料は下記方法により調製した。
・塩基触媒のポリチオール溶液を調製した（TMPMP中DBU）。
・エポキシ樹脂、アクリレートおよび光開始剤を混合することによりパートＡを調製した。
・多官能性チオール、ＮＣ分散体および塩基触媒溶液を混合することにより、パートＢを調製した。
・パートＡおよびパートＢを混合した。
・２つのバリア層の間にＮＣフィルムを被覆した。
・メタクリレート部を１Ｊ／ｃｍ２のＵＶＡにより硬化した。
・熱硬化（５分１００℃）により、エポキシチオール網目を形成した。
【０１０１】
パートＢの成分を混合し、均一な分散体を生成した。パートＡを秤量し、混合物を再び混合した。バリアフィルムの間に量子ドットフィルムを作製し、１Ｊ／ｃｍ２のＵＶＡ、次いで１００℃５分間の熱硬化により硬化した。硬化した量子ドットフィルムの光学特性を評価した。
【０１０２】
【表１】
2019508549.tif 000025
【０１０３】
【表２】
2019508549.tif 000026
【０１０４】
量子収量を、浜松社の絶対ＰＬ量子収量測定装置C-9920を用いて測定した。装置は積分球を含んでおり、フィルム試料の絶対量子収量値を測定することができる。本発明の接着剤と量子ドットとの良好な相溶性を示す、非常に高い量子収量が得られた。
【０１０５】
本発明のＮＣ複合材料を、市販のタッチスクリーンデバイスから取り外した市販の量子ドットエンハンスメントフィルム（ＱＤＥＦ）と比較した。この市販のＱＤＥＦは、接着性マットリックスに埋封され２つのバリアフィルムの間に挟まれた量子ドットを含んでいた。
【０１０６】
ＮＣ複合フィルムを直径３／４インチ（１．９ｃｍ）の円に打ち抜き、６０℃／相対湿度９０％の湿度室で老化させ、ＮＣ複合フィルムの信頼性を評価した。続いて試料を青色光で励起し、エッジの暗く不活性な領域を顕微鏡で観察し、評価した。下記表は、老化中の不活性なエッジ領域の幅を示す。
【０１０７】
【表３】
2019508549.tif 000027
【０１０８】
上記実施例の接着剤マトリックスは、市販品と比べて、ＮＣに対するより良好な保護を明らかにもたらしている。
【国際調査報告】
2019508549.tif 000051
2019508549.tif 000052
2019508549.tif 000053