(57)【要約】  本発明は、Ｔｉ、Ｔｉ合金又はＮｉ合金の機械加工作業における極低温冷却剤の使用と、厚さ５０−４００μｍの勾配表面ゾーンを有する超硬合金基材を含む切削工具とに関する。超硬合金基材は、勾配表面ゾーンの最も外側の部分において最も低い結合相含有量を有する結合相勾配を有し、超硬合金はグラファイトを含む。本発明は、有意に延長された工具寿命をもたらす。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
勾配表面ゾーンの最も外側の部分において最も低い結合相含有量を有する結合相勾配を有する厚さ５０−４００μｍの勾配表面ゾーンを有する超硬合金基材を含む切削工具の使用であって、Ｔｉ、Ｔｉ合金又はＮｉ基合金の機械加工作業において、超硬合金がグラファイトを含み、
−極低温冷却剤が使用される、
使用。
【請求項２】
極低温冷却剤が液体窒素であることを特徴とする、請求項１に記載の切削工具の使用。
【請求項３】
極低温冷却剤が液体ＣＯ２であることを特徴とする、請求項１に記載の切削工具の使用。
【請求項４】
機械加工作業が、３０から２００ｍ／分のＶｃ、０．１から５ｍｍのａｐ、及び０．０５から０．４ｍｍ／ｒｅｖの送り速度で操作される旋削作業であることを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項５】
極低温冷却剤が外部冷却によって提供されることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項６】
極低温冷却剤が工具ホルダを通した内部冷却によって提供されることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項７】
極低温冷却剤が、工具ホルダと切削工具とを通した内部冷却によって、閉ループで提供されることを特徴とする、請求項１から６のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項８】
超硬合金基材の表面ゾーンの厚さが１２０から２５０μｍであることを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項９】
超硬合金基材中のグラファイトの量が、ＣポロシティがＣ０２−Ｃ０８であるような量であることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項１０】
超硬合金基材中のグラファイトの量が、ＣポロシティがＣ０４−Ｃ０８であるような量であることを特徴とする、請求項１から９のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項１１】
超硬合金基材中のグラファイトが勾配表面ゾーン内に存在することを特徴とする、請求項１から１０のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項１２】
超硬合金基材については、結合相がコバルトであり、且つコバルト含有量が４から１０ｗｔ％であることを特徴とする、請求項１から１１のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項１３】
切削工具がコーティングされていないことを特徴とする、請求項１から１２のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項１４】
切削工具にコーティングが施されていることを特徴とする、請求項１から１３のいずれか一項に記載の切削工具の使用。
【請求項１５】
Ｔｉ、Ｔｉ合金又はＮｉ基合金の機械加工方法であって：
−勾配表面ゾーンの最も外側の部分において最も低い結合相含有量を有する結合相勾配を有する厚さ５０−４００μｍの勾配表面ゾーンを有する超硬合金基材を含む切削工具の使用であって、超硬合金がグラファイトを含む、使用
−低温冷却剤の使用
を含む方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＷＣと、結合相が減少した勾配表面ゾーンを含む結合相とを含む超硬合金の切削ツールの使用に関し、Ｔｉ、Ｔｉ合金及びＮｉ基合金を機械加工するとき、切削工具は極低温冷却剤と共にグラファイトを含む。
【背景技術】
【０００２】
超硬合金から作製された切削工具は、Ｔｉ合金及びインコネルのようなＮｉ基合金を機械加工するための技術分野において周知である。これら材料は、機械加工が困難であることが知られている。このような種類の被削材を機械加工するときに起こりうる一つの問題は、化学摩耗である。
【０００３】
化学摩耗は、ＴＩ及びＴｉ合金の機械加工に共通している。したがって、可溶性及び被削材との反応性は、Ｔｉ合金を機械加工するためのインサートを選択するときに極めて重要であることが分かる。Ｔｉの極めて低い熱伝導率は、インサートへの熱伝達と、化学反応性の上昇を引き起こす。
【０００４】
また、機械加工の分野において、温度を低く保つために何らかの種類の冷却を用いることが有利であることが周知である。
【０００５】
多くの用途において、これを達成するために冷却剤が用いられる。しかしながら、従来の冷却剤は、常に環境に優しいとは限らず、処理を必要とする。冷却剤のリサイクルは、それが被削材由来の切り屑を含むために困難である。言うまでもなく、切り屑が大きくなるほど除去可能であるが、数マイクロメートルの範囲のより小さな切り屑は残ってしまう。このような小さな断片は、冷却剤が再利用される場合、被削材に損傷を生じさせる可能性がある。
【０００６】
また、乳化剤又はＭＱＬ（最小量潤滑剤）といった従来の冷却剤の使用は、いくつかの航空宇宙用途において、切り屑リサイクルの可能性を制限する。例えば、いくつかの航空宇宙用途においては、リサイクル切り屑は、冷却乳化剤又は潤滑剤による汚染のために、新規合金の製造時に使用することができない。
【０００７】
いくつかの用途に対しては、従来の冷却剤（乳化剤）によって達成される冷却効果は十分でない。極低温加工は、より効率的な冷却効果を達成するための一つの代替技術である。極低温冷却も、それが非毒性であることから、環境的な理由により伝統的な冷却剤の良好な代替技術である。
【発明の概要】
【０００８】
本発明の一つの目的は、Ｔｉ、Ｔｉ合金及びＮｉ基合金を機械加工するときの工具寿命を延ばすことである。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
本発明は、厚さ５０−４００μｍの勾配表面ゾーンを有する超硬合金基材を含む切削工具の使用に関する。表面ゾーンは、勾配表面ゾーンの最も外側の部分において最も低い結合相含有量を有する結合相勾配を有し、超硬合金はグラファイトを含む。Ｔｉ、Ｔｉ合金又はＮｉ基合金を機械加工するとき、切削工具は極低温冷却剤と一緒に用いられる。
【００１０】
Ｔｉ、Ｔｉ合金及びＮｉ基合金を機械加工するとき、基材中の過剰量の炭素と極低温冷却剤との組み合わせが工具の寿命を著しく延長し得ることが分かっている。詳細には、Ｔｉ及びＴｉ合金の場合、化学摩耗により、特に、Ｃｏ−Ｔｉ溶融物の形成、コバルト中の炭素の急速拡散、及びＴｉとＣとの間の化学反応がもたらされる。ＴｉはＷＣ粒子由来のＣと反応し、ＷＣ及びイータ相（Ｗ６Ｃｏ６Ｃ、Ｗ３Ｃｏ３Ｃ）の劣化又はＷ２Ｃ形成を招く。これにより、工具の寿命を著しく短縮する工具の超硬合金の脆化、粒子の剥がれ、及び急速な摩耗が生じる。
【００１１】
極低温の定義は年月の経過により多少変化した。科学的定義によれば、温度は−１５３℃でなければならない。しかしながら、近年定義は若干広がり、最近の刊行物では、例えば−８０℃の温度を有するＣＯ２も含まれる。
【００１２】
本明細書においては、極低温冷却とは、冷却剤が−５０℃未満の温度を有することを意味する。適切には、冷却剤は液体窒素及び／又はＣＯ２である。
【００１３】
本発明の一実施態様では、冷却剤は液体窒素である。
【００１４】
本発明の別の実施態様では、冷却剤は液体ＣＯ２である。ＣＯ２は、液体（超臨界）、気体、又は液体／気体の混合物とすることができる。
【００１５】
本発明の一実施態様では、極低温冷却剤はＭＱＬ（最小量潤滑剤）と組み合わせられる。
【００１６】
本発明の別の実施態様では、極低温冷却剤は圧縮空気と組み合わせられる。これは、切削エリアから切り屑を除去するために時に有益である。
【００１７】
本発明の別の実施態様では、極低温冷却剤は、圧縮空気及びＭＱＬ（最小量潤滑剤）の両方と組み合わせられる。
【００１８】
冷却剤の流れは、正確な用途及び設定に依存するが、適切には０．０５から１ｋｇ／分である。冷却剤の圧力も、正確な用途及び設定に依って変化するが、適切には３から１００バールである。
【００１９】
冷却剤は、機械加工作業及び工具の種類などに応じて異なる方法で適用することができる。
【００２０】
本発明の一実施態様では、冷却剤は外部冷却によって提供される。これは、冷却剤が、機械加工が行われるエリア、即ち工具と被削材が出会うエリアに向かって方向付けられた一又は複数の別個のノズルによって提供されることを意味する。
【００２１】
本発明の一実施態様では、冷却剤は、工具ホルダを通した内部冷却により提供される。これは、冷却剤が、冷却剤を切削工具上に直接適用する工具ホルダ内のチャネルにより提供されることを意味する。
【００２２】
本発明の一実施態様では、冷却剤は工具ホルダを通した内部冷却により提供され、切削工具は閉ループである。これは、冷却剤が、閉ループにおいて、工具ホルダを通り、切削工具を通り、次いで工具ホルダに再び戻るように冷却剤を導くチャネルを通して提供されることを意味する。このようにして、冷却剤は再利用することができる。
【００２３】
本発明の一実施態様では、冷却剤は、工具ホルダ及び切削工具を通した内部冷却により提供され、冷却剤は切削工具を出てゆき、即ち閉ループは存在しない。この実装態様は、例えばドリルに一般的である。
【００２４】
本発明の一実施態様では、冷却剤は、上記に開示された少なくとも二種類の冷却方法の組み合わせによって提供することができ、即ち、外部冷却、工具ホルダを通した内部冷却、及び工具ホルダと切削工具とを通した内部冷却から選択され、閉ループを有する又は有さない。
【００２５】
本発明の一実施態様では、機械加工の方法は、適切には旋削作業である。適切には、機械加工のパラメータは、３０から２００ｍ／分、好ましくは３０から１２０ｍ／分、さらに好ましくは５０から９０ｍ／分のＶｃ、０．１から５ｍｍ、好ましくは０．３から２ｍｍのａｐである。送り速度、ｆｚ、は、適切には、０．０５から０．４ｍｍ／ｒｅｖ、好ましくは０．０５から０．３ｍｍ／ｒｅｖである。
【００２６】
本発明による超硬合金の基材を含む切削工具は、非鉄合金の機械加工に適しており、Ｔｉ又はＴｉ合金及び／又はＮｉ基合金に最も適しており、Ｔｉ又はＴｉ合金に最も適している。Ｔｉ及びＴｉ合金の例は、適切には、α、β及びγ合金、例えばＴｉ５Ａｌ２．５Ｓｎなどのα−Ｔｉ及びα−合金、Ｔｉ６Ａｌ２Ｓｎ４Ｚｒ２Ｍｏなどのｎｅａｒ  α型合金、Ｔｉ６Ａｌ２Ｓｎ４Ｚｒ６Ｍｏ及びＴｉ６Ａｌ４Ｖなどのα＋β合金である。Ｎｉ基合金の例は、インコネル７１８、Ｗａｓｐａｌｏｙ及びＨａｙｎｅｓ  ２８２合金である。
【００２７】
切削工具は、ＷＣと、厚さ５０−４００μｍの勾配表面ゾーンを有する結合相とを含む超硬合金基材を含む。勾配表面ゾーンは、勾配表面ゾーンの最も外側の部分において最も低い合相含有量を有する結合相勾配を有する。さらに、超硬合金基材はグラファイトを含む。
【００２８】
本発明によれば、勾配表面ゾーンは結合相が減少しており、即ち、勾配表面ゾーンにおける結合相含有量は、超硬合金のバルクにおける結合相含有量より低い。結合相含有量を測定する一つの方法は、ＥＤＳ／ＷＤＳ検出器を用いるＭｉｃｒｏｐｒｏｂｅ  Ｊｅｏｌ  ＪＸＡ８５３０Ｆによるものである。
【００２９】
勾配表面ゾーンの厚さは、適切には、５０から４００μｍ、好ましくは１２０から２５０μｍである。表面勾配ゾーンは、工具の表面と、結合相含有量がそれ以上変化しない地点、即ちバルクが始まる地点との間のエリアと定義される。
【００３０】
本発明の一実施態様では、勾配表面ゾーンにおける結合相含有量は、バルクにおける結合相含有量の０．２から０．９である。表面からバルクに向かって始まる勾配表面ゾーン中の結合相含有量の増加は、勾配表面ゾーンの終端まで緩やかである。
【００３１】
超硬合金の基材を含む切削工具中のグラファイト含有量は、光学顕微鏡（ＬＯＭ）を用いるとグラファイトの沈殿物が明らかに見えるような量である。この種のグラファイトは、遊離グラファイトと呼ぶこともできる。グラファイト勾配表面ゾーンに見ることができ、場合によっては超硬合金ホディの全体にわたって、即ち勾配表面ゾーン及びバルクの両方に見ることができる。
【００３２】
グラファイトの量を記述する一つの方法は、ＤＩＮ  ＩＳＯ  ４５０５により測定されるＣポロシティによるものである。本明細書において、これは、工具のノーズ、好ましくは切削端と、少なくとも６００×６００μｍの工具エリアとを含む、１００倍の倍率（ｆａｃｈ）の画像において、最大量のグラファイトを有するエリアのＣポロシティが、適切にはＣ０２からＣ０８、好ましくはＣ０４からＣ０８、さらに好ましくはＣ０６からＣ０８であることを意味する。
【００３３】
本発明の一実施態様では、グラファイトは勾配表面ゾーン内に存在する。
【００３４】
本発明の一実施態様では、グラファイトは勾配表面ゾーン内にのみ存在する。
【００３５】
本発明による超硬合金基材中のＷＣは、適切には、０．４から１０μｍ、好ましくは１．２から４．０μｍの平均粒系を有する。
【００３６】
ＷＣ及び結合相に加えて、超硬合金は、超硬合金の作製分野において一般的な他の構成成分、例えばＮｂ、Ｔａ、Ｔｉ及びＣｒも含むことができる。これら元素の量は、超硬合金全体の２０重量ｐｐｍから５ｗｔ％の間で変動しうる。
【００３７】
本発明の一実施態様では、追加の、即ちＷＣに追加の構成成分の量は、超硬合金全体の２０重量ｐｐｍから１ｗｔ％、好ましくは２０から２５０重量ｐｐｍである。
【００３８】
本発明の別の実施態様では、ＷＣは、超硬合金中に存在する唯一の硬質の構成成分である。
【００３９】
超硬合金は、少量の、当技術分野において一般的な他の要素、例えば希土類、酸化物、アルミナイド及びホウ化物も含むことができる。
【００４０】
超硬合金基材中の結合相含有量は、適切には、２から２５ｗｔ％、好ましくは４から１０ｗｔ％、さらに好ましくは５から７ｗｔ％である。
【００４１】
結合相は、Ｃｏ、Ｎｉ及びＦｅのうちの一又は複数を含むことができる。
【００４２】
本発明の一実施態様では、結合相は、主にＣｏを含む。これは、本明細書では、結合相の原材料として、Ｃｏのみが加えられることを意味する。しかしながら、製造の間に、他の要素がＣｏに部分的に溶解してもよい。
【００４３】
本発明の一実施態様では、超硬合金は、ＷＣ及びＣｏと、不可避的不純物からなる。総炭素含有量に寄与するため、生成物中の総炭素含有量はＷＣ含有量によって変動するであろう。
【００４４】
例えば、９４ｗｔ％のＷＣと６ｗｔ％のＣｏを含む超硬合金の場合、材料中の総炭素含有量は、適切には、５．８０から５．９５ｗｔ％、好ましくは５．８９から５．９３ｗｔ％である。炭素含有量は、例えば、実施例に記載されるようなＬＥＣＯ機器によって測定することができる。
【００４５】
本発明の一実施態様では、超硬合金は、ＷＣ、５−７ｗｔ％のＣｏ、及び不可避的不純物からなる。
【００４６】
当技術分野では、超硬合金工具の寿命を延ばすために、工具にコーティングを施すことが一般的である。本発明による超硬合金は、コーティングされなくともよく、又はコーティング、適切には、当技術分野において既知のＣＶＤ、ＣＶＤプラズマ、若しくはＰＶＤコーティングを施されてもよい。
【００４７】
本発明の一実施態様では、本発明による切削工具は、適切にはコーティングされない。
【００４８】
本発明の一実施態様では、超硬合金ホディには摩耗検出に有用なコーティング、例えば厚さ０．２−３μｍのＴｉＮが施される。
【００４９】
本発明の別の実施態様では、超硬合金ホディには、余分の炭素源を提供するために、例えばＣＶＤによって付着させた、炭素を含むコーティング、例えば厚さ０．２−３μｍのＤＬＣコーティングが施される。
【００５０】
本発明の別の実施態様では、超硬合金ホディには、ダイヤモンドを含む厚さ０．５から１５μｍのコーティングが施される。
【００５１】
本発明の別の実施態様では、超硬合金ホディには、ＺｒＣ単層を含む厚さ０．２−３μｍのコーティングが、化学気相蒸着により施される。
【００５２】
切削工具とは、本明細書では、インサート、ドリル又はエンドミルを意味する。
【００５３】
本発明の一実施態様では、切削工具は旋削インサートである。
【００５４】
本発明は、上述したような、厚さ５０−４００μｍの勾配表面ゾーンを有する超硬合金基材を含む切削工具の使用により、Ｔｉ、Ｔｉ合金又はＮｉ基合金を機械加工する方法にも関する。表面ゾーンは、勾配表面ゾーンの最も外側の部分において最も低い結合相含有量を有する結合相勾配を有し、超硬合金は遊離グラファイトを含む。切削工具は極低温冷却剤と一緒に用いられる。
【実施例】
【００５５】
実施例１（本発明）
本発明によるインサートは、まず、イータ相もグラファイトも含まない従来の超硬合金、第１の超硬合金ホディを作製することにより作製される。第１の超硬合金ホディはまた、どのような結合相成分も含まない。次いで、第１の超硬合金ホディは、浸炭環境において実施される第２の焼結工程に供される。
【００５６】
第１の超硬合金ホディは、ＷＣ、６ｗｔ％のＣｏと追加の炭素との混合物をブレンドすることにより製造される。前記混合物を、混合し、１８時間にわたってブレンドし、押し出し、１４１０℃で１時間にわたって真空条件下で焼結した。焼結後、超硬合金は、Ｃｏ金属結合相に埋設されたＷＣからなっている。焼結後の総炭素は５．７０ｗｔ％  Ｃであった。炭素含有量は、試料を燃焼させた後ソリッドステートＩＲ検出によって生成物を分析することにより測定される。分析はＬＥＣＯ  ＷＣ−６００機器で行われる。値の精度は±０．０１ｗｔ％である。第１の焼結体はイータ相又はグラファイトをまったく含まなかった。
【００５７】
第１の焼結工程後、超硬合金ホディを、ＣＨ４／Ｈ２の混合物を含む焼結雰囲気中において１３５０℃の温度で１時間にわたり超硬合金ホディを熱処理することによる第２の焼結工程に供し、超硬合金にＣｏ減少勾配表面ゾーンを生成した。熱処理後、超硬合金は、ＷＣ、Ｃｏ及びＩＳＯ  ＤＩＮ  ４５０５の基準でＣ０６のＣポロシティを有するグラファイト沈殿物を含んでいた。加えて、超硬合金と比較してより高い炭素活性を有する雰囲気中における焼結処理により、１３０μｍのＣｏ減少勾配表面ゾーンが超硬合金に形成される。
【００５８】
勾配は、ビームエネルギー１５ｋＷ  ５０ｎＡ、プローブ直径１μｍ、及び滞留時間１０００ｍｓのＥＤＳ／ＷＤＳ検出器を有するＭｉｃｒｏｐｒｏｂｅ  Ｊｅｏｌ  ＪＸＡ８５３０Ｆ用いて、インサート断面上の三つの異なる位置、即ちノーズ、すくい面、及びフェース面において測定される。
【００５９】
熱処理後にＬＥＣＯによって測定された総炭素含有量は５．８９ｗｔ％  Ｃであった。この超硬合金ホディを試料１と呼ぶ。
【００６０】
実施例２（先行技術）
ＷＣ、６ｗｔ％のＣｏと追加の炭素との混合物を、混合し、１８時間にわたってブレンドし、押し出し、１４１０℃で１時間にわたり真空条件下で焼結した。焼結後、超硬合金は、Ｃｏ金属結合相に埋設されたＷＣを含んでいた。焼結後にＬＥＣＯによって測定された総炭素は５．７６ｗｔ％  Ｃであった。炭素含有量は実施例１に記載されたように測定された。グラファイトの勾配は存在せず、Ｃポロシティは検出できなかった。この超硬合金ホディを試料２と呼ぶ。
【００６１】
実施例３（実施例）
実施例１及び２に記載されたインサートＣＮＭＧ  １２０４０８-ＳＭを、それぞれ以下の条件を用いてＴｉ６Ａｌ４Ｖ合金の旋削作業において試験した：
2019536639.tif 000002
【００６２】
工具の寿命の基準はフランク摩耗（ＶＢ＝０．３ｍｍ）、ノッチ（ＶＢｎ＝０．４ｍｍ）又はエッジ破壊であった。
【００６３】
結果は、各々を二つの試験、即ち二つのインサートの平均とする表１に見ることができる。
【００６４】
2019536639.tif 000003
【００６５】
表１に見ることができるように、本発明による切削工具は、標準より有意に延長された工具寿命を有する。
【００６６】
実施例４（実施例）
実施例１及び２に記載されたインサートを、それぞれ以下の条件を用いてＴｉ６Ａｌ４Ｖ合金の旋削作業において試験した：
2019536639.tif 000004
【００６７】
工具寿命の基準は、０．４ｍｍを超えるフランク摩耗の拡大であった。
【００６８】
工具の寿命の基準はフランク摩耗（ＶＢ＝０．３ｍｍ）、ノッチ（ＶＢｎ＝０．４ｍｍ）又はエッジ破壊であった。
【００６９】
結果は、各々を二つの試験、即ち二つのインサートの平均とする表２に見ることができる。
【００７０】
2019536639.tif 000005
【００７１】
表２に見ることができるように、本発明による切削工具は、標準より有意に延長された工具寿命を有する。
【国際調査報告】
2019536639.tif 000006
2019536639.tif 000007
2019536639.tif 000008