(57)【要約】  ガスクロマトグラフィ（ＧＣ）、ガスクロマトグラフィ質量分析（ＧＣＭＳ）、液体クロマトグラフィ（ＬＣ）及び／又は液体クロマトグラフィ質量分析（ＬＣＭＳ）において使用される試料抽出装置及び脱着装置を開示する。いくつかの例では、試料抽出装置が、吸着剤を保持する下側チャンバを含む。例えば、試料抽出装置は、バイアル内に吸着剤を配置し、真空を生じさせて低揮発性化合物の回収を向上させることにより、試料バイアルから試料ヘッドスペースガスを抽出することができる。試料が収集されると、試料抽出装置を脱着装置に挿入することができる。脱着装置は、試料を含む吸着剤を通過して、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ、ＬＣＭＳ及び／又は他の何らかの化学分析プロセスを実行する化学分析装置のプレカラム及び／又は１次カラムに流入する分散媒（例えば、液体又はガス）の流れを制御することができる。【選択図】図２Ａ
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料抽出装置であって、
前記試料抽出装置の抽出端部に開口部を有し、吸着剤を含むように構成されたキャビティと、
前記試料抽出装置の弁端部に配置されて、前記キャビティを通る流体流を選択的に制限するように構成された内部シールと、
を備えることを特徴とする試料抽出装置。
【請求項２】
前記吸着剤は、前記キャビティの前記弁端部よりも前記試料抽出装置の前記抽出端部の前記開口部の方に接近するように前記キャビティ内に配置される、
請求項１に記載の試料抽出装置。
【請求項３】
前記試料抽出装置は、該試料抽出装置の外側周囲に配置された外部シールをさらに備える、
請求項１に記載の試料抽出装置。
【請求項４】
前記外部シールは、フルオロエラストマシール又はペルフルオロエラストマシールを含む、
請求項３に記載の試料抽出装置。
【請求項５】
前記外部シールは、前記試料抽出装置と、該試料抽出装置が挿入される試料バイアルとの間にシールを形成するように構成される、
請求項３に記載の試料抽出装置。
【請求項６】
前記内部シールは、前記試料抽出装置の前記弁端部に結合された真空源によって前記キャビティ及び前記吸着剤を通じて前記試料バイアルを真空引きすることを促すように構成される、
請求項５に記載の試料抽出装置。
【請求項７】
前記外部シールは、前記試料抽出装置が前記試料バイアルに挿入された時に前記試料抽出装置の前記抽出端部が前記試料バイアル内のヘッドスペースガスの内部に存在するような前記試料抽出装置上の位置に配置される、
請求項５に記載の試料抽出装置。
【請求項８】
前記内部シールは、前記試料抽出装置から前記真空源が除去された後に前記試料バイアル内に真空を維持する、
請求項６に記載の試料抽出装置。
【請求項９】
前記外部シールは、前記試料抽出装置と、該試料抽出装置が挿入される化学分析装置との間にシールを形成するように構成される、
請求項１に記載の試料抽出装置。
【請求項１０】
前記キャビティ及び前記吸着剤に流体を流して前記化学分析装置に流入させることを促すように構成されたポートをさらに備える、
請求項９に記載の試料抽出装置。
【請求項１１】
前記内部シールは、試料抽出プロセス後に、前記吸着剤に収集された試料を前記試料抽出装置の環境から隔離するように構成される、
請求項１に記載の試料抽出装置。
【請求項１２】
前記キャビティは、前記試料抽出装置に取り外し可能に結合され、前記キャビティは、該キャビティ内に前記吸着剤を保持するように構成された１又は２以上の吸着剤保持装置をさらに含む、
請求項１に記載の試料抽出装置。
【請求項１３】
固体及び液体の一方又は両方を含む試料を含む試料バイアルを、試料抽出装置の外部シールを介して前記試料抽出装置に結合するステップと、
前記試料抽出装置に真空源を結合するステップと、
前記真空源を用いて、前記試料抽出装置の内部シールを通じて前記試料バイアルを第１の期間にわたって真空引きし、該真空引きするプロセスにおいて、前記試料抽出装置に含まれる吸着剤を通じて前記真空引きが行われるようにするステップと、
前記真空引きの後に前記真空源を除去するステップと、
前記真空源を除去した後に、前記試料バイアル内の前記真空を保持したままで、前記試料抽出装置に含まれる前記吸着剤に第２の期間にわたって前記試料を収集するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項１４】
前記試料を収集した後に、前記試料抽出装置を前記試料バイアルから分離するステップと、
前記試料抽出装置を化学分析装置のカラムに結合するステップと、
前記試料抽出装置上のポート及び前記試料抽出装置の前記吸着剤に分散媒を通して前記化学分析装置の前記カラムに流入させるステップと、
をさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記化学分析装置は、前記試料に対してガスクロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィ質量分析、液体クロマトグラフィ及び液体クロマトグラフィ質量分析のうちの１つ又は２つ以上を実行するように構成される、
請求項１４に記載の方法。
【請求項１６】
前記試料抽出装置を前記試料バイアルから分離した後であって前記試料抽出装置を前記化学分析装置の前記カラムに結合する前に、前記分散媒を前記試料抽出装置の前記内部シールに通すステップと、
前記試料抽出装置を密封するステップと、
前記試料抽出装置を保管するステップと、
をさらに含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】
前記試料を前記吸着剤に収集しながら前記試料を前記吸着剤に吸着させるステップ、及び前記試料を前記吸着剤に収集しながら前記試料を前記吸着剤に吸収するステップの一方又は両方をさらに含む、
請求項１３に記載の方法。
【請求項１８】
溶媒を用いて前記試料を前記吸着剤から溶離させて抽出物を形成するステップと、
前記抽出物を化学分析装置に挿入して、前記抽出物に対してガスクロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィ質量分析、液体クロマトグラフィ及び液体クロマトグラフィ質量分析のうちの１つ又は２つ以上を実行するステップと、
をさらに含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１の期間は、前記試料から水及びアルコールの一方又は両方が排除されるまで続く、
請求項１３に記載の方法。
【請求項２０】
前記第２の期間は、前記試料の所望の量の抽出が行われるまで、前記試料抽出装置と前記試料バイアルの内部との間の平衡が達成されるまで、又は前記試料バイアル内の前記試料から１又は２以上の所与の化合物が完全に抽出されるまで続く、
請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料抽出装置に関し、具体的には、ガスクロマトグラフィ（ＧＣ）、ガスクロマトグラフィ質量分析（ＧＣＭＳ）、液体クロマトグラフィ（ＬＣ）、及び／又は液体クロマトグラフィ質量分析（ＬＣＭＳ）などの様々なクロマトグラフィ法において使用される試料抽出装置に関する。
【０００２】
〔関連出願の相互参照〕
本出願は、２０１６年３月８日に出願された米国仮特許出願第６２／３０５,４６８号、及び２０１７年３月６日に出願された米国特許出願第１５／４５０,２３６号の利益を主張するものであり、これらの文献の開示は、その全体が全ての使用目的で引用により本明細書に組み入れられる。
【背景技術】
【０００３】
ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ及びＬＣＭＳは、様々な試料マトリクス中の微量化学物質の分析を実行する手法である。いくつかの例では、これらの手法を用いて、呼気、血液及び尿などの生体マトリクスの研究、食物中、水中及び空気中の微量化学物質の研究、食品、飲料、製品及び上水道の臭気の検出、及び／又は水に溶けた薬剤の分析を行うことができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
いくつかの例では、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ及びＬＣＭＳのための試料を、液液抽出としても知られている溶媒抽出法を用いて調製することができる。例えば、溶媒抽出法は、１又は２以上の溶質を供給液から溶媒に移送して抽出物を形成した後に、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ、ＬＣＭＳ又はその他の分析法によってこの抽出物を分析することを含むことができる。いくつかの例では、ヘッドスペース分析が別の試料調製及び精製法になり得る。例えば、ヘッドスペース分析は、液体又は固体試料を保持する試料バイアルに含まれるヘッドスペースガスを捕獲することを含むことができる。いくつかの例では、液体又は固体試料が完全に又は部分的に蒸発してヘッドスペースガスになることにより、ヘッドスペースガスを捕獲すると試料の一部又は全部を気体状態で捕獲することができる。しかしながら、従来、ヘッドスペース分析は、多くの手法において気相試料のサイズが小さいものに限られ、機器分析の前にヘッドスペース化合物を濃縮又は「富化」することができず、液相又は固相から化学物質をさらに抽出して低揮発性化合物を富化できないことに起因して、感度が悪く揮発性範囲が限られるという問題を抱えることがある。従って、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ又はＬＣＭＳのための試料を改善された感度及び揮発性範囲で定量的に抽出する装置及び方法が必要とされている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本開示は、試料抽出装置に関し、具体的には、ガスクロマトグラフィ（ＧＣ）、ガスクロマトグラフィ質量分析（ＧＣＭＳ）、液体クロマトグラフィ（ＬＣ）、及び／又は液体クロマトグラフィ質量分析（ＬＣＭＳ）などの様々なクロマトグラフィ法において使用される試料抽出装置に関する。いくつかの例では、この試料抽出装置を吸着剤ペンと呼ぶことができる。試料抽出装置は、試料を吸収するように又は吸着させるように構成された吸着剤を含むことができる。本開示のいくつかの例では、試料抽出装置を試料バイアルに挿入して、試料、及び／又は試料を含むヘッドスペースガスを収集することができる。例えば、試料抽出装置の内部シールを通じて真空引きを行って、急速かつ完全な試料の収集を促すことができる。いくつかの例では、開示する真空下で行う試料抽出法を、真空支援吸着剤抽出（Vacuum-Assisted Sorbent Extraction）、又はＶＡＳＥと呼ぶことができる。いくつかの例では、試料収集装置を、試料バイアルの内部又は（例えば、試料抽出装置の周囲空気をサンプリングするために）試料バイアルの外部において大気圧などの高圧で使用することができる。
【０００６】
試料が抽出されると、試料抽出装置を化学分析装置に結合して化学分析（例えば、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ又はＬＣＭＳ）を行うことができる。この試料抽出装置は、試料を含む吸着剤を通過して、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ、ＬＣＭＳ及び／又は他の何らかの試料分析手順を実行するように構成された化学分析装置のプレカラム及び／又は１次カラムに入り込む分散媒（ｃａｒｒｉｅｒ  ｆｌｕｉｄ）（例えば、気体又は液体）の流れを可能にすることができる。
【図面の簡単な説明】
【０００７】
【図１Ａ】本開示の例による、例示的な試料抽出装置、例示的な脱着装置、及び化学分析を行うための例示的な化学分析装置を示す図である。
【図１Ｂ】本開示の例による、試料抽出装置、脱着装置、化学分析装置及び検出器を用いて化学分析手順を実行するための例示的なプロセスを示す図である。
【図２Ａ】本開示の例による例示的な試料抽出装置を示す図である。
【図２Ｂ】本開示の例による、試料バイアルから試料を抽出する例示的な試料抽出装置を示す図である。
【図２Ｃ】本開示の例による別の例示的な試料抽出装置を示す図である。
【図３】本開示の例による、試料を収集して試料の化学分析を行うための例示的なプロセスを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【０００８】
以下の説明では、本明細書の一部を成す、実施できる特定の例を一例として示す添付図面を参照する。本開示の例の範囲から逸脱することなく、他の例の使用及び構造的変更を行うこともできると理解されたい。
【０００９】
本開示は、試料抽出装置に関し、具体的には、ガスクロマトグラフィ（ＧＣ）、ガスクロマトグラフィ質量分析（ＧＣＭＳ）、液体クロマトグラフィ（ＬＣ）、及び／又は液体クロマトグラフィ質量分析（ＬＣＭＳ）などの様々なクロマトグラフィ法において使用される試料抽出装置に関する。いくつかの例では、この試料抽出装置を吸着剤ペンと呼ぶことができる。試料抽出装置は、試料を吸収するように又は吸着させるように構成された吸着剤を含むことができる。本開示のいくつかの例では、試料抽出装置を試料バイアルに挿入して、試料、及び／又は試料を含むヘッドスペースガスを収集することができる。例えば、試料抽出装置の内部シールを通じて真空引きを行って、急速かつ完全な試料の収集を促すことができる。いくつかの例では、開示する真空下で行う試料抽出法を、真空支援吸着剤抽出、又はＶＡＳＥと呼ぶことができる。いくつかの例では、試料収集装置を、試料バイアルの内部又は（例えば、試料抽出装置の周辺の空気をサンプリングするために）試料バイアルの外部において大気圧などの高圧で使用することができる。
【００１０】
試料が抽出されると、試料抽出装置を化学分析装置に結合して化学分析（例えば、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ又はＬＣＭＳ）を行うことができる。この試料抽出装置は、試料を含む吸着剤を通過して、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ、ＬＣＭＳ及び／又は他の何らかの試料分析手順を実行するように構成された化学分析装置のプレカラム及び／又は１次カラムに入り込む分散媒（例えば、気体又は液体）の流れを可能にすることができる。
【００１１】
図１Ａは、本開示の例による、例示的な試料抽出装置１００と、化学分析を行うための例示的な化学分析装置１６０と、検出器１４０とを示す図である。いくつかの例では、化学分析装置１６０及び検出器１４０が、ガスクロマトグラフィ（ＧＣ）、ガスクロマトグラフィ質量分析（ＧＣＭＳ）、液体クロマトグラフィ（ＬＣ）、液体クロマトグラフィ質量分析（ＬＣＭＳ）、又は他の形態のクロマトグラフィを含む他の何らかの形態の化学分析を実行するように構成されたクロマトグラフに対応することができる（例えば、検出器１４０は、四重極型質量分析計などの化学分析装置１６０を通過する試料を検出する質量分析計とすることができる）。例えば、以下で図２〜図３を参照しながら説明するように、試料抽出装置１００は、以前に試料収集プロセスで収集された試料を収容することができる。
【００１２】
いくつかの例では、化学分析装置１６０が、これから説明する熱脱着器構成を用いて試料抽出装置１００から試料を脱着させることができる。具体的に言えば、いくつかの例では、化学分析装置１６０が、分流ベント（ｄｉｖｅｒｔ  ｖｅｎｔ）１５６と、プレカラム１６２と、１次カラム１６４と、インジェクタ１６６と、圧力コントローラ１６８と、試料抽出装置１００を挿入して化学分析装置１６０内に試料を脱着できる熱脱着装置１０１と、複数の弁１７２〜１７８とを含むことができる。いくつかの例では、インジェクタ１６６をキャップオフ型ＧＣインジェクタ（ｃａｐｐｅｄ−ｏｆｆ  ＧＣ  ｉｎｊｅｃｔｏｒ）とすることができる。
【００１３】
脱着装置１０１は、任意にセラミックで裏打ちできるステンレス鋼製とすることができ、交換式ライナ１５４とヒートシンク１５８とを含むことができる。例えば、交換式ライナ１５４は、化学反応を全く（又は最小限しか）伴わずに試料抽出装置１００から化学分析装置１６０のプレカラム１６２及び１次カラム１６４への試料の移送を改善することができる。さらに、ライナ１５４は、試料抽出装置１００を化学分析装置１６０に流体的に結合するチャネル１５２を含むことができる。いくつかの例では、ヒートシンク１５８が、試料抽出装置１００と脱着装置１０１との間のゴムシール１０８を過度の熱への暴露及び／又は化学的ガス放出から保護することができる。一例として、ゴムシール１０８は、以下で図２Ａ〜図２Ｃを参照しながら説明するように試料抽出装置に含めることができる。
【００１４】
いくつかの例では、化学分析プロセス（例えば、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ又はＬＣＭＳ）中に、第１の弁１７２が、試料抽出装置１００からプレカラム１６２及び１次カラム１６４に試料を移送するための、圧力コントローラ１６８から試料抽出装置１００内の吸着剤を通過する分散媒の流れを制御することができる。例えば、第１の弁１７２は、試料抽出装置１００のポート１３２を通じて試料抽出装置１００に流体的に結合することができる。分散媒は、化学分析手順に応じて、開示する構成では（例えば、ＧＣ又はＧＣＭＳでは）気体とすることができるが、構成によっては（例えば、ＬＣ又はＬＣＭＳでは）液体の可能性もあると理解される。例えば、第２の弁１７４は、予熱中に試料抽出装置１００の周囲から（例えば、試料抽出装置１００を迂回して）チャネル１５２に流入する流体の流れを制御することができ、試料抽出装置１００と脱着装置１０１との間の漏れをチェックするために使用することもできる。いくつかの例では、第３の弁１７６が、（第１の弁１７２を介して試料抽出装置１００に流入して）分割ベント（ｓｐｌｉｔ  ｖｅｎｔ）１７７から直接出る流体の流れを制御して、プレカラム１６２及び１次カラム１６４に移送される試料の量を正確かつ再現可能に低減し、及び／又は化学分析装置１６０内への試料注入速度を高めることができる。例えば、第４の弁１７８は、分割を伴わない大流量によるプレカラムの富化、又は重い汚染物質による１次カラム１６４の汚染を防ぐバックフラッシングのための、プレカラム１６２の下流の分流ベント１５６から出る流体の流れを制御することができる。
【００１５】
試料は、脱着すると、コントローラ１６８が搬送ガスの圧力を制御することによって制御された速度でプレカラム１６２及びカラム１６４を通過することができる。試料がプレカラム１６２及びカラム１６４を通過する際には、例えば試料の様々な化合物がその質量に応じて異なる速度で移動することができる。いくつかの例では、試料がカラム１６４から出て検出器装置１４０に入り込むことができ、これを用いて、検出器装置１４０への到着時間に基づいて、また質量分析計の使用時には化合物のマスフラグメンテーションパターンによって、試料内に存在する化合物の相対濃度を識別することができる。このようにして、試料の組成を求めることができる。
【００１６】
図１Ｂは、本開示の例による、試料抽出装置１００、脱着装置１０１、化学分析装置１６０及び検出器１４０を用いて化学分析手順を実行するための例示的なプロセス１８０を示す図である。一例として、この化学分析プロセスはＧＣＭＳとすることができる。ＧＣＭＳを実行するために、圧力コントローラ１６８は、ヘリウム、窒素又は他の何らかの不活性又は非反応性ガスなどの搬送ガスを供給し、この搬送ガスは、試料抽出装置１００内の吸着剤を通じてプレカラム１６２に流入して、吸着剤からの試料抽出を促すことができる。
【００１７】
例えば、最初にステップ１８２において、第２の弁１７４を開くことができる。いくつかの例では、第２の弁１７４が開いている間に、ステップ１８４において、試料抽出装置１００を脱着装置１０１に挿入することができる。次に、ステップ１８６において、第２の弁１７４が開いている間に予熱を行うことができる。いくつかの例では、予熱に０〜３分を掛けることができるが、他の時間長も可能である。予熱後には、ステップ１８８において第２の弁１７４を閉じ、ステップ１９０において、試料抽出装置１００のポート１３２を通じて試料抽出装置１００に流体的に結合できる第１の弁１７２を開くことができる。例えば、第２の弁１７４を閉じて第１の弁１７２を開くと、ステップ１９２において試料を脱着させることができる。いくつかの例では、ステップ１９４において第３の弁１７６を開いて、任意に分割注入を実行することができる。例えば、分割注入を実行すると、カラムに移送される試料の量を正確かつ再現可能に低減して注入速度を高めることができる。いくつかの例では、ステップ１９６において、第３の弁１７６を開いたまま第４の弁１７８を開いて、第４の弁１７８から余剰ガスが流出している間にプレカラム１６２への重い試料化学物質の移送を向上させる。或いは、いくつかの例では、試料脱着ステップ１９２〜１９６の最中に第３の弁１７６を閉じたままにして、重い化合物をプレカラム１６２に完全に移送することもできる。例えば、ステップ１９６において第４の弁１７８を開いていた場合には、脱着後にステップ１９８においてこれを閉じることができる。第３の弁１７６は開いて又は開いたままにして、試料抽出装置１００内に残っている残留試料をベークアウトプロセス中に除去して、試料抽出装置１００を別の試料分析で再使用できるように洗浄することができる。いくつかの例では、このようにして試料抽出装置１００を何百回となく再利用することができる。
【００１８】
図２Ａは、本開示の例による例示的な試料抽出装置２００を示す図である。いくつかの例では、試料抽出装置２００が図１Ａ〜図１Ｂの試料抽出装置１００に対応することができ、これを図１Ａ〜図１Ｂに関して説明した方法と同様の方法で化学分析に使用することができる。一例として、試料抽出装置２００は、１／３２インチ〜３／８インチの直径（例えば、試料抽出装置の外径又は内径）を有することができ、いくつかの例では、試料抽出装置２００の直径を、化学分析装置内の毛管カラム（例えば、プレカラム１６２及び／又はカラム１６４）の直径と同じ程度に小さなものとすることができる。いくつかの例では、他の寸法も可能である。後述するように、試料抽出装置２００は、例えば様々なチャネル及び／又はキャビティを含む管状構造を有することができる。いくつかの例では、試料抽出装置２００を、ステンレス鋼又は別の好適な材料（例えば、実質的に不活性な材料）から加工することができる。例えば、試料抽出装置２００の表面の全部又は一部は、試料抽出装置２００の不活性を高めるように、化学蒸着（ＣＶＤ）によって蒸着させたセラミックで被覆することができる。同様に、試料抽出装置２００の不活性を同様に高める他の被覆を使用することもできる。
【００１９】
試料抽出装置２００は、下側キャビティ２２０を含むことができる。いくつかの例では、下側キャビティ２２０が、例えば吸着剤又は吸収剤とすることができる吸着剤２０２を含むことができる。例えば、この吸着剤は、Ｔｅｎａｘ  ＴＡ、Ｔｅｎａｘ／カルボキシン、組成がポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）、ＰＬＯＴ  ０及び／又はカルボキシンの範囲に及ぶ０．５３ｍｍＩＤの多孔質層開管（ＰＬＯＴ）カラムの短片、或いは試料収集装置２００によって収集すべき試料に基づいて選択できる他の何らかの吸着剤とすることができる。後述するように、いくつかの例では、吸着剤２０２を、分析用の試料を収集するように選択することができる。いくつかの例では、吸着剤２０２を、試料抽出装置２００の抽出端部２１２の方に配置することができる。すなわち、吸着剤２０２は、試料抽出装置２００の弁端部２１４よりも試料抽出装置の抽出端部２１２の方に接近することができる。以下でさらに詳細に説明するように、試料抽出装置２００の抽出端部２１２は、収集される試料が下側キャビティ２２０に入り込んで吸着剤２０２に吸着又は吸収できるように、試料抽出装置の環境に対して開くことができる。
【００２０】
例えば、試料抽出装置２００は、試料抽出装置２００の弁端部２１４（例えば、試料抽出装置２００の反対側の抽出端部２１２）に密封プランジャ２０４と、ばね２０５と、内部シール２０６とを含むことができる。例えば、内部シール２０６は、フルオロエラストマシール、ペルフルオロエラストマシール、又は他のいずれかの好適なシールとすることができる。いくつかの例では、密封プランジャ２０４及び内部シール２０６が、密封プランジャ２０４／内部シール２０６と下側キャビティ２２０／吸着剤２０２との間の内部チャネル２３０を通る流体（例えば、ガス、液体など）の流れを選択的に制限することができる。例えば、密封プランジャ２０４がシール２０６に対して押し上げられると、試料抽出装置２００を通る流体流を制限することができ、密封プランジャ２０４がシール２０６から離れ、又は別様に分離されると、試料抽出装置２００を通る流体流を制限しないことができる。いくつかの例では、密封プランジャ２０４がデフォルト構成でシール２０６に対して押し上げられて試料抽出装置２００を通る流体流を制限できるように、ばね２０５を介して密封プランジャ２０４をシール２０６に対して引き寄せることができる。いくつかの例では、ばね２０５を、化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスを用いてセラミック材料で被覆された３１６ステンレス鋼などの非反応性材料から加工することができる。試料抽出装置２００を通る流体流（例えば、真空源に引き込まれる空気）は、（例えば、上方からのピンなどの機械的手段又はその他の手段を介して）密封プランジャ２０４をシール２０６から離すことによって可能にすることができる。例えば、試料抽出装置１００の弁端部２１４に真空源を結合して密封プランジャ２０４を開き、密封プランジャ２０４、内部チャネル２３０及び下側キャビティ２２０を通じて真空引きすることができる。また、いくつかの例では、（例えば、連続真空排気中に）密封プランジャ２０４を開いたままにして、吸着剤２０２を介して水又はアルコールなどの不要なマトリクスを試料から蒸発させることもできる。
【００２１】
一例として、以下でさらに詳細に説明するような試料抽出装置２００内で試料を収集できる試料抽出プロセス中には、密封プランジャ２０４、内部チャネル２３０及び下側キャビティ２２０を通じて真空引きして、下側キャビティ２２０の吸着剤２０２による試料収集を促すことができる。いくつかの例では、試料抽出装置２００によって試料が収集された後に、密封プランジャ２０４を開いて真空を解除することができる。しかしながら、密封プランジャ２０４を開くことによって真空を解除すると、吸着剤２０２を空気が通過できるようになる。従って、いくつかの例では、密封プランジャ２０４を介して真空を解除するのではなく、むしろ真空を解除せずに、試料を含む環境（例えば、試料バイアル）から単純に試料抽出装置２００を除去し、これによって吸着剤２０２に空気が入り込むのを防ぐとともに、吸着／吸収された化合物の損失を引き起こす可能性のある吸着剤２０２のバックフラッシングを防ぐことができる。また、いくつかの例では、試料抽出装置２００によって試料が収集された後に、密封プランジャ２０４を（例えば、試料収集中と同様に）閉じたままにして試料を環境から隔離し、抽出と分析の間に試料抽出装置２００に試料が保存されるようにすることもできる。例えば、密封プランジャ２０４を開く機械力が存在しない場合には、ばね２０５によって密封プランジャ２０４を閉じたままにすることができる。保存中には、試料抽出装置２００を隔離スリーブ内に保持して試料の汚染を避けることができる。その後、いくつかの例では、化学分析プロセス中に密封プランジャ２０４を通じて内部チャネル２３０及び下側キャビティ２２０に、そして化学分析装置１６０に分散媒を引き込んで、吸着剤２０２から化学分析装置１６０内への素早い試料の脱着を可能にすることができる。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、化学分析プロセス中に（例えば、密封プランジャ２０４の代わりに）ポート２３２を通じて内部チャネル２３０及び下側キャビティ２２０に、そして化学分析装置１６０に分散媒を引き込むことができる。いくつかの例では、ポート２３２を、下側キャビティ２２０及び試料抽出装置２００の外部と流体連通するチャネルとすることができる。例えば、ポート２３２の開口端は、試料抽出装置１００が別の物体（例えば、脱着装置又は試料バイアル）に対して密封された時にポート２３２を密封できるように、外部シール２０８間に配置できることが好ましい。いくつかの例では、試料抽出装置２００上の他の位置も可能である。
【００２２】
例えば、試料抽出装置２００は、１又は２以上の外部シール２０８をさらに含むことができる。外部シール２０８は、エラストマ材料で形成することができ、フルオロエラストマシール又はペルフルオロエラストマシールとすることができる。いくつかの例では、外部シール２０８をＶｉｔｏｎ（商標）シール又は他の好適なシールとすることができる。外部シール２０８は、試料抽出装置２００の端部２１２と２１４との間に外部から配置することができる。例えば、外部シール２０８は、試料抽出装置２００の外側周囲に取り付けられた１又は２以上のガスケット又はＯリングを含むことができる。いくつかの例では、外部シール２０８を用いて、試料抽出装置２００と、（図２Ｂを参照して説明する）試料抽出プロセス中に試料抽出装置２００を挿入できる試料バイアルとの間にシールを形成することができ、及び／又は試料抽出装置２００と、（上述した）試料脱着プロセス中に試料抽出装置２００を挿入できる脱着装置１０１との間にシールを形成することができる。
【００２３】
図２Ｂは、本開示の例による試料抽出装置２００を用いて、試料２５２を含む試料バイアル２５０から試料を抽出する例示的な方法を示す図である。いくつかの例では、試料バイアル２５０が、図示のように試料抽出装置２００を挿入できる（例えば、試料抽出装置２００の抽出端部２１２が試料バイアル２５０の内部に存在して試料抽出装置２００の弁端部２１４が試料バイアル２５０の外部に残るように試料バイアル２５０に部分的に挿入できる）空隙を有する壁部を含むことができる。試料抽出装置２００を試料バイアル２５０に挿入すると、外部シール２０８が試料抽出装置２００と試料バイアル２５０との間にシールを形成して、試料抽出装置２００が試料バイアル２５０に挿入されている間に試料バイアル２５０の内部に真空を維持できるようになる。例えば、試料バイアル２５０は、試料２５２とヘッドスペースガス２５４とを含むことができる。ヘッドスペースガス２５４は、試料２５２から蒸発した１又は２以上の化合物を含むことができる。いくつかの例では、試料２５２を液体試料又は固体試料とすることができる。試料抽出装置２００、シール２０８、試料バイアル２５０及び／又は試料２５２は、試料バイアルに試料抽出装置２００を挿入して試料バイアル２５０に対して密封した時に、試料抽出装置２００の抽出端部２１２が（例えば、試料２５２内に位置するのではなく）試料２５２の上方のヘッドスペースガス２５４内に位置できるように構成することができる。
【００２４】
いくつかの例では、試料抽出装置２００が試料バイアル２５０に挿入されている間に、試料抽出装置２００を通じて内部密封プランジャ２０４を用いて試料バイアル２５０を真空引きすることができる（例えば、内部密封プランジャ２０４、内部チャネル２３０、及び吸着剤２０２を含む下側キャビティ２２０を通じて真空引きすることができる）。このように試料抽出装置２００を通じて真空引きすることにより、いくつかの例では関心試料を含むことができる真空排気されたヘッドスペースガス２５４を、（例えば、試料バイアル２５０の別個の開口部を通じて）他の何らかの方法で真空引きした結果として失われるのとは対照的に、試料抽出装置２００内の吸着剤２０２によって吸収し又は吸着させることができる。いくつかの例では、試料２５２の大部分（例えば、９９パーセント以上）が真空引き時に固相又は液相内に存在することができ、すなわち真空によって吸着剤２０２を通じて引き込むことができるのは、蒸発した試料ではなく主に空気である。従って、いくつかの例では、以下でさらに詳細に説明するように、試料抽出装置２００を介して真空引きを行って真空源を除去し、真空引きされた状態の試料バイアル２５０の内部に一定期間にわたって抽出装置２００を残して試料２５２を吸着剤２０２に収集することが有益となり得る。上述したように、試料抽出装置２００は、真空源が解除された後でも真空を保持し続けることができる。次に説明するように、この時間中に試料が気相に入り続け、これを吸着剤２０２によって収集することができる。
【００２５】
例えば、真空源は、試料抽出装置２００を介して約１０〜６０秒にわたって真空引きを行うことができる。試料抽出装置２００の外部シール２０８及び内部シール２０４は、真空源が除去された後でも真空を保持することができる。いくつかの例では、試料バイアル２５０内の圧力が低下すると、試料２５２がさらに急速に気相に入り込んで、高圧での試料２５２の収集に比べて高速で試料２５２を吸着剤２０２内に抽出することができる。具体的には、真空状態になると、試料２５２が拡散を通じて吸着剤２０２に到達することができる。例えば、多くの化合物は、真空引きしている間は９９％超が液相又は固相内に存在し、その後に試料抽出装置２００によって保持されている真空下で気相に入り込むことができる。試料は、気相内に来ると試料抽出装置２００に入り込んで吸着剤２０２によって捕われたままになることができる。いくつかの例では、試料抽出装置２００が、数分間から数日間（例えば、１０分間〜１、２日間）にわたって試料バイアル２５０内に留まって真空を保持し、あらゆる場所の試料を抽出することができる。真空下では、大気圧又は他の高圧下よりも素早く試料の蒸発及び収集が生じることができる。また、いくつかの例では、抽出時間をさらに向上させるために、高温（例えば、２５℃又は１００℃）で試料抽出を行うこともできる。このような試料抽出装置２００を用いて真空下で長期にわたって試料２５２を抽出する能力により、吸着剤２０２にかなりの試料２５２が蓄積することによってこれを試料抽出装置２００が収集できるようになり、その後の化学分析プロセスによって試料２５２内の超低レベルの化合物さえも十分な量を検出できるようになる。
【００２６】
所与の試料の抽出温度及び抽出時間を選択する際には、複数の要因を検討することができる。例えば、一部の化合物は低蒸気圧及び高沸点を有しており、高蒸気圧及び低沸点を有する化合物よりも高温で及び／又は長時間にわたって抽出することができる。いくつかの例では、試料バイアル２５０内の真空を保持して全ての揮発性化学物質が試料２５２から抽出されるまで抽出を行えるようにする「徹底的抽出（ｅｘｈａｕｓｔｉｖｅ  ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ）」を実行することができる。「徹底的抽出」は、液体又は固体試料２５２を抽出前に秤量し、同じ重さの試料を用いて複数の試験を準備できるという理由で非常に再現性が高くなり得る。
【００２７】
試料抽出装置２００を用いた真空下での試料抽出は、複数の利点を有することができる。例えば、長い積分時間にわたって行われる真空抽出は、他の方法が回収できるよりも良好に低揮発性化合物を回収することができる。また、本明細書に開示する拡散的試料抽出プロセス（すなわち、真空条件下での試料２５２の抽出）は、搬送ガスに依拠して試料を吸着床に送る方法に比べ、吸着剤２０２内へのチャネリングの低下に起因して重化合物の回収を改善（例えば、これらの化合物を吸着剤２０２から化学分析装置内などに脱着させる能力を改善）することができる。さらに、説明したように（例えば、試料２５２が気相に遷移して真空下にあるように）真空下で試料抽出を実行すると、試料の分子が、非真空条件で別様に行うよりもはるかに速く試料抽出装置２００の抽出端部２１２（従って、吸着剤２０２）を発見し、気相衝突の低下によって抽出速度が速くなり、試料バイアル２５０における正味拡散速度を速めることができる。いくつかの例では、本開示の真空抽出が、試料抽出プロセス中に熱を付与しなくても重化合物の回収を可能にし、元々の試料に存在しなかったアーチファクトを生じる可能性のある試料の破損を伴わない自然な生体試料の分析を可能にすることができる。例えば、食品、飲料、血液、尿、呼気凝縮液及びその他の試料などの高温に耐えられない可能性のある試料は、室温又は別の非高温での真空抽出によってサンプリングすることができる。
【００２８】
いくつかの例では、本開示の真空支援抽出法及び試料抽出装置２００を用いて収集された試料が、吸着剤２０２に引き込まれた試料が気体流を通じて動的に抽出されることに起因して吸着剤２０２の奥深くに押し込まれるのではなく、吸着剤２０２の最外縁部の方に（すなわち、試料抽出装置２００の抽出端部２１２において試料２５２に直接曝される吸着剤２０２の縁部付近に）捕獲されたまま留まることができる。例えば、この吸着剤２０２の最外縁部の方に捕獲されたまま留まる試料の傾向は、吸着剤２０２全体に均一に分布しやすい試料に比べて試料がより迅速に脱着装置１０１及び／又は化学分析装置１６０内に脱着されるようにすることができる。さらに、この傾向は、試料／化合物が吸着剤２０２から完全に脱着しやすくなることを確実にして、未使用時の相互汚染及び／又はキャリーオーバのリスクを伴わずに試料抽出装置２００の再使用を容易にすることができる。いくつかの例では、試料抽出装置２００の抽出端部２１２の開口部に試料が集まる傾向により、試料抽出装置２００をより清潔に保ち、脱着中における試料の熱的破壊を防ぎ、従って試料抽出装置２００の再使用回数を増加させることができる。最後に、試料抽出装置２００は大量の吸着剤２０２を保持することができ、従って液体又は固体試料２５２に対する試料化合物のマトリクス関連の親和性の違いが大きくない場合でも分析変動性を抑えることができる。
【００２９】
最適な試料抽出は、真空又は低圧条件下で行うことができるが、例えばいくつかの例では、試料バイアル２５０の内部が非真空の状態で試料抽出装置２００を用いて受動的試料抽出を行うことができ、これを試料バイアル２５０の外部で行って空気をサンプリングすることもできる。試料抽出装置２００を利用する本開示の試料抽出法の一部は、溶媒を使用せずに行って、開示する抽出法を「グリーン」（例えば、環境に優しいもの）にすることもできる。
【００３０】
例えば、試料抽出装置２００内の吸着剤２０２に試料２５２が収集されたら、化学分析（例えば、ＧＣ、ＧＣＭＳ又はＬＣ）を実行して本明細書で説明したように試料の組成を特定することができる。上述したように、本開示の試料抽出法は、化学分析装置１６０から「オフライン」で行う（例えば、化学分析装置１６０の外部で化学分析装置１６０とは無関係に実行する）ことができ、従って試料抽出時間も、化学分析装置１６０において試料を分析するのに掛かる時間と無関係になり得る。従って、化学分析装置１６０から離れて試料調製を行うことができ、必要に応じて抽出時間を延ばすことも、抽出と分析を異なる場所で行うこともできる。例えば、この抽出を行える時間と場所の柔軟性は抽出の最適化を可能にし、従って試料抽出装置２００の感度及び汎用性を高めることができる。また、いくつかの例では、分析を行うまでのしばらくの間、吸着剤２０２によって収集された試料を試料抽出装置２００内に保存しておくこともできる。
【００３１】
図２Ｃは、本開示の例による別の例示的な試料抽出装置２１０を示す図である。いくつかの例では、試料抽出装置２１０が、試料抽出装置２００に類似するとともに図１Ａの試料抽出装置１００に対応して、図１Ａ〜図１Ｂに関して説明したプロセスと同様の化学分析プロセスで使用することができる。試料抽出装置２１０は、外部シール２０９、吸着剤２０３を含む下側キャビティ２２１、抽出端部２１３及び弁端部２１５などの、試料抽出装置２００と同様の構成要素を含むことができ、ここで別様に説明するものを除く、図２Ｃには示していない試料抽出装置２００の様々な構成要素（例えば、真空引きを行い及び／又は試料抽出装置２１０を通る溶剤の流れを可能にする密封プランジャ２０４、ばね２０５、及び内部シール２０６）を含むこともできる。いくつかの例では、試料抽出装置２１０を用いて、ＧＣ又はＧＣＭＳカラム上では安定しないという理由でＬＣ又はＬＣＭＳを必要とする試料、及び／又はＧＣ又はＧＣＭＳの前に熱脱着ではなく溶媒を使用した方が回収されやすい試料を抽出することができる。従って、試料抽出装置２１０は、例えば試料抽出装置２１０の試料が、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ及び／又はＬＣＭＳのいずれのためのものであるかに関わらず溶媒を用いて回収される時に使用することができる。上述したように、試料抽出装置２１０は溶媒と共に使用できるので、吸着剤２０３は溶媒適合吸着剤とすることができる。
【００３２】
例えば、試料抽出装置２１０は、試料抽出装置２００と共通の構成要素に加えて、（吸着剤２０３を含む）下側キャビティ２２１を試料抽出装置２１０の残り部分に取り付けできるようにするねじ山２１１、及び／又は吸着剤保持手段２０７を含むことができる。いくつかの例では、吸着剤保持手段２０７を、下側キャビティ２２１内で間に吸着剤２０３を含むとともに、試料抽出装置２１０からの試料の溶媒抽出中に試料抽出装置２１０から吸着剤２０３が放出されないように吸着剤２０３を下側キャビティ２２１内に閉じ込めることができる１又は２以上のスクリーン、フリット又はシールとすることができる。従って、吸着剤保持手段２０７は、吸着剤透過性ではなく溶媒透過性とすることができる。溶媒を用いて吸着剤２０３から試料を抽出した後（例えば、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ及び／又はＬＣＭＳによる分析のために試料を抽出した後）には、ねじ山２１１において下側キャビティ２２１を試料抽出装置２１０の残り部分から分離することによって、溶媒抽出のために（吸着剤２０３を含む）下側キャビティ２２１を取り外すことができる。例えば、溶媒抽出は、手動又は自動で行うことができる。いくつかの例では、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ及び／又はＬＣＭＳ分析と同時に又は連続して自動抽出を行うことができる。
【００３３】
図３は、本開示の例による、試料を収集して試料の化学分析を行うための例示的なプロセス３００を示す図である。いくつかの例では、プロセス３００のステップ３０１において試料を調製することができる。例えば、試料の調製は、試料を試料バイアル（例えば、試料バイアル２５０）内に秤量し、試料抽出装置（例えば、試料抽出装置１００、２００又は２１０）を試料バイアルに挿入できるように試料バイアル上に適当なキャップ及び蓋を配置することを含むことができる。いくつかの例では、ステップ３０２において、洗浄した試料抽出装置に吸着剤（例えば、吸着剤２０２）を供給することができる。
【００３４】
次に、ステップ３０４において、試料（例えば、試料２５２）を含む試料バイアル（例えば、試料バイアル２５０）に試料抽出装置を挿入して結合し、試料バイアルから試料抽出装置内に試料を抽出することができる。例えば、試料抽出装置は、試料抽出装置の外部シール（例えば、外部シール２０８）によって試料バイアルに密封することができる。いくつかの例では、ステップ３０６において、弁（例えば、密封プランジャ２０４）を通じて、従って試料抽出装置の内部チャネル（例えば、内部チャネル２３０）と吸着剤（例えば、吸着剤２０２）を含むことができる下側キャビティ（例えば、下側キャビティ２２０）とを介して、試料バイアルを真空引きすることができる。真空引きを行うために、例えば試料抽出装置の頂部（例えば、弁端部２１４）に真空源を結合することができる。次に、ステップ３０８において、試料バイアル内に真空を生じるのに十分な時間が経過した後に真空源を除去することができる。いくつかの例では、ステップ３０８中に、たとえ十分な真空に達した後であっても真空源を試料抽出装置に結合したままにし、試料バイアルの真空排気を一定期間にわたって継続して試料（例えば、水又はアルコール）中のマトリクスの一部を沸騰によって除去することもできる。真空源を除去した後には、試料抽出装置によって（例えば、内部シール２０６及び外部シール２０８を用いて）真空を保持することができる。いくつかの例では、ステップ３１０において、試料バイアルに（例えば、いくつかの例では、摂氏４度〜摂氏１５０度のいずれかの、通常は摂氏２５度の）熱を付与することができる。
【００３５】
いくつかの例では、ステップ３０４及び／又は３０６をスキップして、例えば試料抽出装置が試料バイアルに結合されずに周囲空気（例えば、試料抽出装置の環境内の空気）から試料を収集することができ、いくつかの例では、試料抽出装置が試料バイアルに結合されて試料バイアルにおいて大気圧で試料を収集し、すなわちステップ３０６をスキップすることができる。いくつかの屋内又は屋外空気モニタリングのための空気分析の例では、試料抽出装置が、空気中の化学物質の平均濃度を求めるために最大２週間にわたって試料を収集することができる。
【００３６】
（例えば、真空及び／又は熱を付与することによって、又は試料抽出装置をサンプリング対象の空気に曝すことによって）抽出プロセスが設定されると、ステップ３１２において抽出を行うことができる。いくつかの例では、所定の時間にわたって、又は「徹底的抽出」が行われるまで試料バイアルを真空下に置いて熱を付与した状態を保つことができる。例えば、プロセスは、分析する化合物に応じて１分間〜２日間のいずれかにわたってステップ３１２に留まることができる。試料抽出装置において試料が収集された後には、ステップ３１４において、保存中の試料の汚染を防ぐように試料抽出装置を隔離スリーブ内に配置することができる。その後、ステップ３１６において、試料抽出装置を化学分析装置（例えば、化学分析装置１６０）に結合することができる。ステップ３１８において、収集された試料と吸着剤とを含む試料抽出装置の下側キャビティを含めて試料抽出装置に流体を流して化学分析装置内への試料の脱着を促し、化学分析装置が、ＧＣ、ＧＣＭＳ、ＬＣ、ＬＣＭＳ又は他の何らかの分析手順を実行して試料の組成などの１又は２以上の特性を評価することができる。化学分析の完了後には、ステップ３２０において、試料抽出装置が次の抽出まできれいな状態を保つように、試料抽出装置を隔離スリーブ内に配置することができる。
【００３７】
従って、本開示の例は、例えば試料バイアルに含まれる液体又は固体から試料を抽出してこのような試料を分析のために化学分析装置内に脱着させるための改善された試料抽出装置及び方法を提供する。
【００３８】
従って、上記によれば、本開示のいくつかの例は、試料抽出装置の抽出端部に開口部を有する、吸着剤を含むように構成されたキャビティと、試料抽出装置の弁端部に配置されて、キャビティを通る流体流を選択的に制限するように構成された内部シールとに関する。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、吸着剤が、キャビティの弁端部よりも試料抽出装置の抽出端部の開口部の方に接近するようにキャビティ内に配置される。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、試料抽出装置が、試料抽出装置の外側周囲に配置された外部シールをさらに含む。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、外部シールが、フルオロエラストマシール又はペルフルオロエラストマシールを含む。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、外部シールが、試料抽出装置と、試料抽出装置が挿入される試料バイアルとの間にシールを形成するように構成される。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、内部シールが、試料抽出装置の弁端部に結合された真空源によってキャビティ及び吸着剤を通じて試料バイアルを真空引きすることを促すように構成される。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、内部シールが、試料バイアル内に存在するヘッドスペースガスをキャビティ及び吸着剤に引き込むことを促すように構成される。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、外部シールが、試料抽出装置が試料バイアルに挿入された時に試料抽出装置の抽出端部が試料バイアル内のヘッドスペースガスの内部に存在するような試料抽出装置の位置に配置される。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、試料抽出装置から真空源が除去された後に、内部シールが試料バイアル内の真空を維持する。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、外部シールが、試料抽出装置と、試料抽出装置が挿入される化学分析装置との間にシールを形成するように構成される。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、内部シールが、キャビティ及び吸着剤に流体を流して化学分析装置に流入させることを促すように構成される。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、試料抽出装置が、キャビティ及び吸着剤に流体を流して化学分析装置に流入させることを促すように構成されたポートをさらに含む。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、内部シールが、試料抽出プロセス後に、吸着剤に収集された試料を試料抽出装置の環境から隔離するように構成される。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、キャビティが試料抽出装置に取り外し可能に結合され、キャビティは、キャビティ内に吸着剤を保持するように構成された１又は２以上の吸着剤保持装置をさらに含む。
【００３９】
本開示のいくつかの例は、固体及び液体の一方又は両方を含む試料とヘッドスペースガスとを含む試料バイアルを、試料抽出装置の外部シールを介して試料抽出装置に結合するステップと、試料抽出装置の内部シールを通じて試料バイアルを真空引きし、真空引きするプロセスにおいて、試料抽出装置に含まれる吸着剤を通じてヘッドスペースガスが引き込まれるようにするステップと、試料バイアルを真空引きしたままで、試料抽出装置に含まれる吸着剤に試料を収集するステップとを含む方法に関する。
【００４０】
本開示のいくつかの例は、固体及び液体の一方又は両方を含む試料を含む試料バイアルを、試料抽出装置の外部シールを介して試料抽出装置に結合するステップと、試料抽出装置に真空源を結合するステップと、真空源を用いて、試料抽出装置の内部シールを通じて試料バイアルを第１の期間にわたって真空引きし、真空引きするプロセスにおいて、試料抽出装置に含まれる吸着剤を通じて真空引きが行われるようにするステップと、真空引きの後に真空源を除去するステップと、真空源を除去した後に、試料バイアル内の真空を保持したままで、試料抽出装置に含まれる吸着剤に第２の期間にわたって試料を収集するステップとを含む方法に関する。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、方法が、試料を収集した後に、試料抽出装置を試料バイアルから分離するステップと、試料抽出装置を化学分析装置のカラムに結合するステップと、試料抽出装置シール上のポート及び試料抽出装置の吸着剤に分散媒を通して化学分析装置のカラムに流入させるステップとをさらに含む。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、化学分析装置が、試料に対してガスクロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィ質量分析、液体クロマトグラフィ及び液体クロマトグラフィ質量分析のうちの１つ又は２つ以上を実行するように構成される。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、方法が、試料抽出装置を試料バイアルから分離した後であって試料抽出装置を化学分析装置のカラムに結合する前に、試料抽出装置の内部シールに分散媒を通すステップと、試料抽出装置を密封するステップと、試料抽出装置を保管するステップとをさらに含む。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、方法が、試料を吸着剤に収集しながら試料を吸着剤に吸着させるステップ、及び試料を吸着剤に収集しながら試料を吸着剤に吸収するステップの一方又は両方をさらに含む。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、方法が、溶媒を用いて試料を吸着剤から溶離させて抽出物を形成するステップと、抽出物を化学分析装置に挿入して、抽出物に対してガスクロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィ質量分析、液体クロマトグラフィ及び液体クロマトグラフィ質量分析のうちの１つ又は２つ以上を実行するステップとをさらに含む。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、第１の期間が、試料から水及びアルコールの一方又は両方が排除されるまで続く。これに加えて、又はこれとは別に、いくつかの例では、第２の期間が、液体又は固体試料の十分な抽出が行われるまで、試料抽出装置と試料バイアルの内容物との間の平衡が達成されるまで、又は試料バイアル内の試料からＧＣ又はＬＣ適合化合物が完全に抽出されるまで続く。
【００４１】
添付図面を参照しながら実施例を完全に説明したが、当業者には様々な変更及び修正が明らかになるであろう。このような変更及び修正は、添付の特許請求の範囲によって定められる本開示の実施例の範囲に含まれると理解されたい。
【符号の説明】
【００４２】
２００  試料抽出装置
２０２  吸着剤
２０４  密封プランジャ
２０５  ばね
２０６  内部シール
２０８  外部シール
２１２  抽出端部
２１４  弁端部
２２０  下側キャビティ
２３０  内部チャネル
２３２  ポート
【図１Ａ】
2019508718.tif 000003
【図１Ｂ】
2019508718.tif 000004
【図２Ａ】
2019508718.tif 000005
【図２Ｂ】
2019508718.tif 000006
【図２Ｃ】
2019508718.tif 000007
【図３】
2019508718.tif 000008
【手続補正書】
【提出日】平成30年10月19日(2018.10.19)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料抽出装置であって、
前記試料抽出装置の抽出端部に開口部を有し、吸着剤を含むように構成されたキャビティと、
前記試料抽出装置の弁端部に配置されて、前記キャビティを通る流体流を選択的に制限するように構成された内部シールと、
を備えることを特徴とする試料抽出装置。
【請求項２】
前記吸着剤は、前記キャビティの前記弁端部よりも前記試料抽出装置の前記抽出端部の前記開口部の方に接近するように前記キャビティ内に配置される、
請求項１に記載の試料抽出装置。
【請求項３】
前記試料抽出装置は、該試料抽出装置の外側周囲に配置された外部シールをさらに備える、
請求項１に記載の試料抽出装置。
【請求項４】
前記外部シールは、前記試料抽出装置と、該試料抽出装置が挿入される試料バイアルとの間にシールを形成するように構成される、
請求項３に記載の試料抽出装置。
【請求項５】
前記キャビティ及び前記吸着剤に流体を流して前記化学分析装置に流入させることを促すように構成されたポートをさらに備える、
請求項１に記載の試料抽出装置。
【請求項６】
前記内部シールは、試料抽出プロセス後に、前記吸着剤に収集された試料を前記試料抽出装置の環境から隔離するように構成される、
請求項１に記載の試料抽出装置。
【請求項７】
前記キャビティは、前記試料抽出装置に取り外し可能に結合され、前記キャビティは、該キャビティ内に前記吸着剤を保持するように構成された１又は２以上の吸着剤保持装置をさらに含む、
請求項１に記載の試料抽出装置。
【請求項８】
固体及び液体の一方又は両方を含む試料を含む試料バイアルを、試料抽出装置の外部シールを介して前記試料抽出装置に結合するステップと、
前記試料抽出装置に真空源を結合するステップと、
前記真空源を用いて、前記試料抽出装置の内部シールを通じて前記試料バイアルを第１の期間にわたって真空引きし、該真空引きするプロセスにおいて、前記試料抽出装置に含まれる吸着剤を通じて前記真空引きが行われるようにするステップと、
前記真空引きの後に前記真空源を除去するステップと、
前記真空源を除去した後に、前記試料バイアル内の前記真空を保持したままで、前記試料抽出装置に含まれる前記吸着剤に第２の期間にわたって前記試料を収集するステップと、
を含むことを特徴とする方法。
【請求項９】
前記試料を収集した後に、前記試料抽出装置を前記試料バイアルから分離するステップと、
前記試料抽出装置を化学分析装置のカラムに結合するステップと、
前記試料抽出装置上のポート及び前記試料抽出装置の前記吸着剤に分散媒を通して前記化学分析装置の前記カラムに流入させるステップと、
をさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記化学分析装置は、前記試料に対してガスクロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィ質量分析、液体クロマトグラフィ及び液体クロマトグラフィ質量分析のうちの１つ又は２つ以上を実行するように構成される、
請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記試料抽出装置を前記試料バイアルから分離した後であって前記試料抽出装置を前記化学分析装置の前記カラムに結合する前に、前記分散媒を前記試料抽出装置の前記内部シールに通すステップと、
前記試料抽出装置を密封するステップと、
前記試料抽出装置を保管するステップと、
をさらに含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
前記試料を前記吸着剤に収集しながら前記試料を前記吸着剤に吸着させるステップ、及び前記試料を前記吸着剤に収集しながら前記試料を前記吸着剤に吸収するステップの一方又は両方をさらに含む、
請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
溶媒を用いて前記試料を前記吸着剤から溶離させて抽出物を形成するステップと、
前記抽出物を化学分析装置に挿入して、前記抽出物に対してガスクロマトグラフィ、ガスクロマトグラフィ質量分析、液体クロマトグラフィ及び液体クロマトグラフィ質量分析のうちの１つ又は２つ以上を実行するステップと、
をさらに含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１４】
前記第１の期間は、前記試料から水及びアルコールの一方又は両方が排除されるまで続く、
請求項８に記載の方法。
【請求項１５】
前記第２の期間は、前記試料の所望の量の抽出が行われるまで、前記試料抽出装置と前記試料バイアルの内部との間の平衡が達成されるまで、又は前記試料バイアル内の前記試料から１又は２以上の所与の化合物が完全に抽出されるまで続く、
請求項８に記載の方法。
【国際調査報告】
2019508718.tif 000009
2019508718.tif 000010
2019508718.tif 000011