(57)【要約】  本発明の一側面は、ナノカーボン材料を溶媒中に分散させてナノカーボンスラリーを生成する段階；リチウム化合物及びチタン化合物をリチウムとチタンとの所望のモル比で前記ナノカーボンスラリーに添加し、それらを混合して前駆体分散液を生成する段階；前駆体粉末を得るために前記前駆体分散液を噴霧して粒状物を生成する段階：及び前記前駆体粉末を、ある時間所望の温度で処理してチタン酸リチウム複合電極材料を製造する段階を含む、チタン酸リチウム電極材料の製造方法に関する。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）ナノカーボン材料を溶媒中に分散させてナノカーボンスラリーを生成する段階；
（ｂ）リチウム化合物及びチタン化合物をリチウムとチタンとの所望のモル比で前記ナノカーボンスラリーに添加し、それらを混合して前駆体分散液を生成する段階；
（ｃ）前駆体粉末を得るために前記前駆体分散液を噴霧して粒状物を生成する段階：及び
（ｄ）ある時間所望の温度で前記前駆体粉末を処理してチタン酸リチウム複合電極材料を製造する段階、
を含む、チタン酸リチウム電極材料の製造方法。
【請求項２】
前記リチウムとチタンとの所望のモル比が、約３．５：５から４．５：５である、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記所望の温度が、約８００℃〜９００℃であり、前記時間が、約１〜１０時間である、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ナノカーボン材料が、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、カーボンナノワイヤー、カーボンナノロッド、カーボンナノリング、グラフェン又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記溶媒が、脱イオン水、Ｎ−メチルピロリドン、イソプロピルアルコール又はこれらの組み合わせを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記ナノカーボンスラリーが、約１〜５重量％のナノカーボンの固形分を含有する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記分散する段階が、約５０００〜２００００回転／分の最適化された速度及び約５分間から約２時間の最適化された時間で高速流体剪断分散を用いて行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
前記リチウム化合物が、水酸化リチウム、炭酸リチウム、酢酸リチウム等を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項９】
前記チタン化合物が、二酸化チタン、塩化チタン又はテトラブチルチタネート等を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記チタン酸リチウム複合電極材料中のチタン酸リチウムの重量が、約４０〜９４％である、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
前記チタン酸リチウム複合電極材料中のチタン酸リチウムの重量が、約８０〜９４％である、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記噴霧する段階が、約２６０〜３５０℃の温度で行われる、請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
請求項１に記載の方法によって製造されたチタン酸リチウム複合電極材料。
【請求項１４】
請求項１３に記載のチタン酸リチウム複合電極材料で作られた電極を備える電池。
【請求項１５】
前記電極が、アノード電極である、請求項１４に記載の電池。
【請求項１６】
請求項１３に記載のチタン酸リチウム複合電極材料を含む物品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
［関連特許出願の相互参照］
本件の国際特許出願は、２０１６年１月２５日に出願された米国仮特許出願第６２／２８６，６１７号明細書及び２０１７年１月１８日に出願された米国特許出願第１５／４０８，５６１号明細書の優先権及び利益を主張し、これらは、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
【０００２】
特許、特許出願及び様々な刊行物を含むことができるいくつかの参考文献は、本発明の説明において引用され、論じられている。そのような参考文献の引用及び／又は議論は、単に本発明の説明を明確にするために提供されたものであり、そのような参照が本明細書に記載される発明の「従来技術」であることを認めるものではない。本明細書で引用し論じた全ての参考文献は、その全体が参照により本明細書に援用され、各参考文献が個別に参照により組み込まれているのと同程度に含まれる。
【０００３】
本発明は、一般にナノ材料に関し、より詳細には、チタン酸リチウム電極材料、その製造方法及びその用途に関する。
【背景技術】
【０００４】
本明細書で提供される背景技術は、本発明の文脈を一般的に提示するためのものである。本発明セクションの背景で論じた主題は、単に本発明セクションの背景に言及した結果として従来技術であると想定すべきではない。同様に、本発明セクションの背景に記載された問題又は本発明のセクションの背景の主題に関連する問題は、従来技術においてこれまでに認識されていると仮定すべきではない。本発明セクションの背景にある主題は、単にそれ自体が発明であってもよい、異なるアプローチを表しているに過ぎない。本発明セクションの背景に記載されている範囲内で現在命名された発明者の研究、及び、出願時に従来技術として認められなかった説明の態様は、明示的にも黙示的にも、本発明に対する従来技術とは認められない。
【０００５】
従来、リチウムイオン電池の主な問題の１つは、充電が遅くて安全性が低いことである。グラファイトカソードと比較して、チタン酸リチウムカソードは、明らかに用途の見込みが大きいリチウムイオン電池の充電時間及び安全性能を向上させることができる。しかしながら、チタン酸リチウム材料の導電率が極端に低いと、チタン酸リチウムの導電性がある程度低下し、その用途のボトルネックの１つになる。
【０００６】
チタン酸リチウムのアノード材料の導電性を向上させるためには、主に３種類の方法がある：すなわち、ナノリチウムチタン酸塩の調製、粒子径を小さくしてリチウムイオンの拡散経路を短くして導電性を向上させる方法、ドーピング、及びカーボンコーティングである。それらの中でも、カーボンコーティング技術は、チタン酸リチウム粒子の表面に導電性炭素層をコーティングして、材料の導電性を向上させることによって主に行われている。
【０００７】
中国特許出願公開第１０２１３０３２４号明細書には、チタン酸リチウム／カーボンナノチューブ複合アノード材料の調製方法が開示されている。チタン化合物を無水エタノールに溶解して第１の液体を生成する。リチウム化合物を脱イオン水に溶解し、カーボンナノチューブと無水エタノールを加えて第２の液体を生成する。混合した後、適切な量の有機酸を連続的に攪拌しながら第２の液体に加える。第２の液体を第１の液体に１〜１２時間の磁気撹拌下でゆっくりと添加し、第３の液体を生成する。第３の液体を真空乾燥オーブン内で乾燥ゲルになるまで乾燥させた後、窒素雰囲気下で２５０〜４５０℃で１〜４時間予備焼結し、生成物を粉砕した後に６００〜１２００℃で４〜１２時間焼結し、チタン酸リチウム／カーボンナノチューブ複合カソード材料が得られる。最初の５０週間で、材料の比容量は、０．１℃で１７１ｍＡｈ・ｇ−１に達することができる。
【０００８】
中国特許出願公開第１０２４９６７０７号明細書には、ナノカーボンコーティングスピネルを有するチタン酸リチウム電池のカソード材料の調製方法が開示されている。二酸化チタン及びリチウムを分散剤に入れ、不活性雰囲気下で４００〜８００℃の温度で２〜３６時間か焼し、室温まで自然冷却した後、中間体を得る。中間体及び炭素源を分散剤に入れ、乾燥した後、中間生成物、炭素源及び分散剤の混合物を、室温に自然冷却した後、７００〜９５０℃の温度で第２の雰囲気下で２〜３６時間か焼し、ナノカーボン被覆スピネルリチウムチタン酸塩が得られる。
【０００９】
中国特許出願公開第１０２６４６８１０号明細書には、三次元多孔性グラフェンを１〜１２ｍｇ／ｍＬで溶媒に溶解させ、リチウム源及びチタン源の化合物が、ＬｉとＴｉとの原子のモル比を０．７〜０．９の間に制御しながら、攪拌条件下で添加する、チタン酸リチウム化合物アノード材料をドープした三次元多孔性グラフェンの製造方法が開示されている。初めに、三次元多孔質グラフェン及びチタン酸リチウム前駆体ゾルゲルを調製する。次に、三次元多孔質グラフェン及びチタン酸リチウム前駆体ゾルゲルを７０〜９０℃の温度で乾燥させて溶媒を除去し、三次元多孔質グラフェン及びチタン酸リチウム前駆体粉末を得る。最後に、三次元多孔性グラフェン及びチタン酸リチウム前駆体粉末を不活性ガス保護下で７００〜９５０℃に８〜２０時間加熱し、チタン酸リチウム複合材料がドープされた三次元多孔性グラフェンが得られ、３次元多孔質グラフェンの重量は、約１〜５％である。
【００１０】
しかしながら、炭素被覆されたチタン酸リチウムアノード材料の調製プロセスは、複雑であり、大規模な工業生産のための性能が低い。
【００１１】
従って、前述の欠点及び不足に対処するために、当該分野ではこれまでに対処されていなかった必要性が存在する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】中国特許出願公開第１０２１３０３２４号明細書
【特許文献２】中国特許出願公開第１０２４９６７０７号明細書
【特許文献３】中国特許出願公開第１０２６４６８１０号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的の１つは、量産に適したチタン酸リチウムのアノード材料の導電性を向上させるために、粒径が小さく均一な粒子形態を有するチタン酸リチウム電極複合材料の簡単な調製方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明の一側面において、チタン酸リチウム電極材料の製造方法は、ナノカーボン材料を溶媒中に分散させてナノカーボンスラリーを生成する段階；リチウム化合物及びチタン化合物をリチウムとチタンとの所望のモル比で前記ナノカーボンスラリーに添加し、それらを混合して前駆体分散液を生成する段階；前駆体粉末を得るために前記前駆体分散液を噴霧して粒状物を生成する段階：及びある時間所望の温度で前記前駆体粉末を処理してチタン酸リチウム複合電極材料を製造する段階を含む。
【００１５】
一実施形態において、前記リチウムとチタンとの所望のモル比は、約３．５：５から４．５：５である。
【００１６】
一実施形態において、前記所望の温度は、約８００℃〜９００℃であり、前記時間は、約１〜１０時間である。
【００１７】
一実施形態において、前記ナノカーボン材料は、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、カーボンナノワイヤー、カーボンナノロッド、カーボンナノリング、グラフェン又はこれらの組み合わせを含む。
【００１８】
一実施形態において、前記溶媒は、脱イオン水、Ｎ−メチルピロリドン、イソプロピルアルコール又はこれらの組み合わせを含む。
【００１９】
一実施形態において、前記ナノカーボンスラリーは、約１〜５重量％のナノカーボンの固形分を含有する。
【００２０】
一実施形態において、前記リチウム化合物は、水酸化リチウム、炭酸リチウム、酢酸リチウム等を含む。
【００２１】
一実施形態において、前記チタン化合物は、二酸化チタン、塩化チタン又はテトラブチルチタネート等を含む。
【００２２】
一実施形態において、前記チタン酸リチウム複合電極材料中のチタン酸リチウムの重量は、約４０〜９４％である。一実施形態において、前記チタン酸リチウム複合電極材料中のチタン酸リチウムの重量は、約８０〜９４％である。
【００２３】
一実施形態において、前記分散する段階は、約５０００〜２００００回転／分の最適化された速度及び約５分間から約２時間の最適化された時間で高速流体剪断分散を用いて行われる。
【００２４】
一実施形態において、前記噴霧する段階は、約２６０〜３５０℃の温度で行われる。
【００２５】
他の側面において、本発明は、上記方法によって製造されたチタン酸リチウム複合電極材料に関する。チタン酸リチウム複合電極材料は、粒度が小さく均一な粒子形態を有し、容量及び速度並びに優れたサイクル安定性において優れた特性を有する。従って、チタン酸リチウム／ナノカーボン複合材料は、活物質の担持を向上させ、電極のエネルギー密度を高めることができる。
【００２６】
他の側面において、本発明は、前記チタン酸リチウム複合電極材料で作られた電極を備える電池に関する。
【００２７】
一実施形態において、前記電極は、アノード電極である。
【００２８】
一側面において、本発明は、前記チタン酸リチウム複合電極材料を含む物品に関する。
【００２９】
本発明のこれら及び他の態様は、以下の図面と併せて好ましい実施形態の以下の説明から明らかになるであろうが、本開示の新規な概念の精神及び範囲から逸脱することなく、変更及び修正が加えられ得る。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
添付の図面は、本発明の１つ以上の実施形態を示し、記載された説明と共に、本発明の原理を説明する役割を果たす。可能な限り、同じ参照番号は、実施形態の同一又は同様の要素を指すために、図面全体を通して使用される。
【００３１】
【図１】本発明の一実施形態によるチタン酸リチウム複合材料を製造するための概略手順を示す。
【図２】本発明の一実施形態による実施例１のチタン酸リチウム複合材料のＳＥＭ画像を示す。
【図３】本発明の一実施形態による実施例１のチタン酸リチウム複合材料のＸＲＤグラフを示す。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
本発明は、本発明の例示的な実施形態が示されている添付の図面を参照して、以下でより完全に説明される。しかし、本発明は、多くの異なる形態で具体化されてもよく、本明細書に記載された実施形態に限定されると解釈されるべきではない。むしろ、これらの実施形態は、本開示が完全かつ完全であり、本発明の範囲を当業者に完全に伝えるように提供される。以下、同様の参照符号は、同様の要素を示す。
【００３３】
本明細書で使用される用語は、一般に、本発明の文脈内で、そして各用語が使用される具体的な文脈において、当該技術分野において通常の意味を有する。本発明を説明するために使用される特定の用語は、本発明の説明に関して実施者に追加の指針を提供するために、以下又は本明細書の他の箇所で論じられる。便宜上、斜体や引用符などの特定の用語を強調表示することができる。ハイライトの使用は、用語の範囲と意味に影響を与えず、強調表示されているかどうかにかかわらず、用語の範囲と意味は同じ文脈で同じである。同じことが複数の方法で言えることは理解されよう。結果として、代替語及び同義語は、本明細書で論じる用語のいずれか１つ又は複数に対して使用することができ、また用語が本明細書において精緻化又は議論されるか否かに特別な意味を持たない。特定の用語の同義語が提供される。１つ又は複数の同義語の詳説は、他の同義語の使用を除外しない。本明細書中のどこかの例を使用することは、本明細書で論じられる任意の用語の例を含み、例示的なものに過ぎず、決して本発明の範囲及び意味又は例示される用語を限定するものではない。同様に、本発明は、本明細書に記載された様々な実施形態に限定されない。
【００３４】
ある要素が他の要素の「上にある」と言及される場合、その要素は他の要素の上に直接存在してもよく、又はその間に介在要素が存在してもよいことが理解されよう。対照的に、ある要素が他の要素の「直上に」あると言われる場合、介在要素は存在しない。本明細書で使用される場合、用語「及び／又は」は、関連する列挙された項目の１つ又は複数の任意の及び全ての組み合わせを含む。
【００３５】
「第１」、「第２」、「第３」等の用語が使用されるが、様々な要素、構成部品、領域、層及び／又はセクションを記述するために本明細書で使用されてもよく、これらの要素、構成部品、領域、層及び／又はセクションは、これらの用語によって限定されるべきではない。これらの用語は、ある要素、構成部品、領域、層又はセクションを他の要素、構成部品、領域、層又はセクションと区別するためにのみ使用されている。従って、以下に説明する第１の要素、構成部品、領域、層又はセクションは、本発明の教示から逸脱することなく、第２の要素、構成部品、領域、層又はセクションと名付けることができる。
【００３６】
本明細書で使用される用語は、特定の実施形態のみを説明するためのものであり、本発明を限定するものではない。本明細書で使用されるように、単数形「１つの」及び「その」は、文脈がそうでないことを明確に示さない限り、複数形も含むことが意図される。本明細書中で使用されるとき、用語「備える」及び／又は「備えている」、又は「含む」及び／又は「含んでいる」若しくは「有する」及び／又は「有している」は、記載された特徴の存在を特定するものであり、領域、整数、ステップ、動作、要素及び／又は構成要素の存在又は追加を排除するものではないことを理解されたい。
【００３７】
さらに、図に示されているように、「下部」又は「底部」及び「上部」または「頂部」等の相対語を、別の要素との１つの要素の関係を説明するためにここで使用することができる。相対的な用語は、図に描かれている向きに加えて、デバイスの異なる向きを包含することが意図されていることが理解されよう。例えば、図の１つの装置がひっくり返された場合、他の要素の「下部」にあると記載された要素は、他の要素の「上部」側に向けられる。従って、例示的な用語「下部」は、図の特定の向きに応じて、「下部」及び「上部」の両方の方向を含むことができる。同様に、図の１つのデバイスが裏返されている場合、他の要素の「下部」又は「下方」に記載された要素は、他の要素の「上部」に配置される。従って、「下部」又は「下方」の例示的な用語は、上方向及び下方向の両方の方向を含むことができる。
【００３８】
他に定義されない限り、本明細書で使用される全ての用語（技術用語及び科学用語を含む）は、本発明が属する技術分野の当業者によって一般的に理解されるものと同じ意味を有する。一般的に使用される辞書に定義されているような用語は、関連する技術及び本開示の文脈における意味と一致する意味を有すると解釈されるべきであり、理想化された又は過度に正式な意味で使用されることがある。
【００３９】
本明細書で使用する「程度」、「約」、「実質的に」又は「およそ」とは、所与の値又は範囲の２０％以内、好ましくは１０％以内、より好ましくは５％以内を意味する。本明細書に示す数値は概算値であり、明記されていない限り、「程度」、「約」、「実質的に」又は「およそ」の語が推論できることを意味する。
【００４０】
本明細書で使用される場合、「備える」又は「備えている」、「含む」又は「含んでいる」、「担持する」又は「担持している」、「有する」又は「有している」、「含有する」又は「含有している」、「伴う」又は「伴っている」等の用語は、制限のない、すなわち限定されないが含まれることを意味すると理解されるべきである。
【００４１】
本明細書では、「Ａ、Ｂ、及びＣの少なくとも１つ」という語句は、排他的論理和ＯＲを使用して論理（Ａ又はＢ又はＣ）を意味すると解釈されるべきである。方法中の１つ又は複数の段階は、本発明の原理を変更することなく、異なる順序で（又は同時に）実行され得ることを理解されたい。
【００４２】
添付の図面と併せて本発明の実施形態について説明する。本発明の目的によれば、本明細書に具体的に広く開示されている通り、本発明は、粒度が小さく均一な粒子形態を有し、チタン酸リチウムの負極材料の導電性を向上させたチタン酸リチウム電極複合材料及びその製造方法に関する。このチタン酸リチウム電極複合材料の製造方法は、量産に適している。
【００４３】
図１を参照すると、本発明の一実施形態によるチタン酸リチウム電極材料を製造するためのプロセス図が示されている。ステップ１１０では、ナノカーボン材料を溶媒中に分散させてナノカーボンスラリーを生成する。一実施形態において、分散工程は、約５０００〜２００００回転／分の最適化された速度及び約５分間から約２時間の最適化された時間で、高速液体剪断分散を用いて行われる。
【００４４】
一実施形態では、ナノカーボンスラリーは、ナノカーボンの固形分を約１〜５重量％含有する。
【００４５】
一実施形態では、ナノカーボン材料は、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ、カーボンナノワイヤー、カーボンナノロッド、カーボンナノリング、グラフェン又はこれらの組み合わせを含む。
【００４６】
一実施形態では、溶媒は、脱イオン水、Ｎ−メチルピロリドン、イソプロピルアルコール又はこれらの組み合わせを含む。
【００４７】
ステップ１２０において、リチウム及びチタン化合物が、リチウムとチタンとの所望のモル比でナノカーボンスラリーに加えられ、それらを混合して前駆体分散液を生成する。
【００４８】
一実施形態では、リチウムとチタンとの望ましいモル比は、約３．５：５〜４．５：５である。
【００４９】
一実施形態では、リチウム化合物は、水酸化リチウム、炭酸リチウム、酢酸リチウム等を含む。
【００５０】
一実施形態では、チタン化合物は、二酸化チタン、塩化チタン、テトラブチルチタネート等を含む。
【００５１】
ステップ１３０では、前駆体分散液を噴霧して粒状物を形成し、前駆体粉末を得る。一実施形態では、噴霧工程は、約２６０〜３５０℃の温度で行われる。
【００５２】
ステップ１４０において、前駆体粉末を所望の温度で一定時間処理して、チタン酸リチウム複合電極材料を生成する。一実施形態では、所望の温度は、約８００〜９００℃であり、時間は、約１〜１０時間である。
【００５３】
一実施形態では、チタン酸リチウム複合電極材料中のチタン酸リチウムの重量は、約４０〜９４％である。一実施形態では、チタン酸リチウム複合電極材料中のチタン酸リチウムの重量は、約８０〜９４％である。
【００５４】
本発明の別の態様は、上記の方法に従って製造されたチタン酸リチウム複合電極材料に関する。チタン酸リチウム複合電極材料は、粒度が小さく均一な粒子形態を有し、容量及び速度並びに優れたサイクル安定性において優れた特性を有する。従って、チタン酸リチウム／ナノカーボン複合材料は、活物質の担持を向上させ、電極のエネルギー密度を高めることができる。
【００５５】
さらに別の態様では、本発明は、チタン酸リチウム複合電極材料で作られた電極を備える電池に関する。一実施形態では、電極は、アノード電極である。
【００５６】
一態様では、本発明は、チタン酸リチウム複合電極材料を含む物品に関する。
【００５７】
本発明の範囲を限定しようとするものではないが、本発明の実施形態による実施例及びその関連結果を以下に示す。
【００５８】
［実施例１］
初めに、カーボンナノチューブをイソプロピルアルコール溶媒に添加し、約１００００ｒｐｍで約３０分間高速流動剪断分散した後、固形分約１％のスラリーを得る。次に、約４．２：５のモル比を有する一定量の炭酸リチウム及びテトラブチルチタネートをスラリーに添加する。約２００ｒｐｍで約３０分間撹拌した後、均一な前駆体を得る。次に、約２８０℃で前駆体を噴霧乾燥機に噴霧し、前駆体粉末を造粒する。最後に、前駆体粉末を約８００℃で約１０時間か焼する。冷却後、改質されたチタン酸リチウム複合材料が得られる。改質されたチタン酸リチウム複合材料の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を図２に示し、粒子がはっきりと示され、繊維状のカーボンナノチューブも粒子上に見える。さらに、この材料のＸ線粉末回折（ＸＲＤ）特性評価によって、図３に示すように、この材料の組成がチタン酸リチウムであることがさらに確認される。
【００５９】
この改質されたチタン酸リチウム複合材料を、アセチレンブラック及びポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ、７重量％）と約８０：１０：１０重量％の比で混合してスラリーを作製する。Ｃｕ箔上にスラリーを塗布した後、電極を約１０５℃で約６時間真空乾燥させ、溶媒を除去してからプレスした。次に電極をディスク（直径１３ｍｍ）に切断し、真空中において約１２０℃で約１２時間乾燥させた。電気化学的測定は、エチレンカーボネート（ＥＣ）とジメチルカーボネート（ＤＭＣ）の混合物（ＥＣ／ＤＭＣ：１：１  ｖ／ｖ）に溶解したカウンター／参照電極としてリチウム金属、セルガード２４００膜セパレータ及び１ＭのＬｉＰＦ６電解質溶液を有するＣＲ２０２５（３Ｖ）コインタイプセルで行った。セルをアルゴン充填グローブボックス内で組み立てた。結果は、改良されたチタン酸リチウム複合アノード材料が優れた電気化学的性能を示すことを示している。具体的には、電極の放電容量は、約１Ｃで約１７０ｍＡｈ・ｇ−１、約１０Ｃで約１０８ｍＡｈ・ｇ−１に達する。さらに、約６０００回の充放電サイクルの後でも、容量維持率は、依然として約９８％に上る。
【００６０】
［実施例２］
カーボンナノチューブとカーボンブラックとを重量比１：２でイソプロピルアルコール溶媒に添加する。約２００００ｒｐｍで約５分間の高速流体剪断分散後、固形分約１％のスラリーが得られる。次に、約３．５：５のリチウムモル比を有する一定量の炭酸リチウム及び二酸化チタンをスラリーに添加する。約５００ｒｐｍで約１０分間撹拌した後、均一な前駆体を得る。次に、約２８０℃で前駆体を噴霧乾燥機に噴霧し、前駆体粉末を造粒する。最後に、前駆体粉末を約８００℃で約５時間か焼する。冷却後、改質されたチタン酸リチウム複合材料が得られる。
【００６１】
実施例１と同様の手順で電極を作製した。同じ電流で充放電試験を行った結果、改良されたチタン酸リチウム複合負極材料が優れた電気化学的性能を示すことが示された。具体的には、電極の放電容量は、１Ｃで約１５８ｍＡｈ・ｇ−１、１０Ｃで約８４ｍＡｈ・ｇ−１に達する。また、約６０００回の充放電サイクルの後でも容量維持率は、約９９％に上る。
【００６２】
本発明の例示的な実施形態の前述の説明は、例示及び説明の目的でのみ提示されたものであり、網羅的であることを意図するものでもなく、開示された正確な形態に本発明を限定するものでもない。上記教示に照らして、多くの修正及び変形が可能である。
【００６３】
これらの実施形態は、当業者が本発明及び様々な実施形態を使用し、意図された特定の用途に適した様々な変更を行うことができるように、本発明の原理及びその実際の適用を説明するために選択及び記載された。他の実施形態は、本発明が属する技術分野の当業者にその趣旨及び範囲から逸脱することなく明らかになるであろう。従って、本発明の範囲は、前述の説明及びそこに記載されている例示的な実施形態ではなく、添付の特許請求の範囲によって定義される。
【図１】
2019508867.tif 000003
【図２】
2019508867.tif 000004
【図３】
2019508867.tif 000005
【国際調査報告】
2019508867.tif 000006
2019508867.tif 000007