(57)【要約】液体混合分散物（Ｄｍ）を、粗粉分散物（Ｄｇ）と微粉分散物（Ｄｆ）とに連続的に分離し、所定の粒径の分散物を製造する方法は、Ａ）予備分散プロセスにおいて混合分散物（Ｄｍ）を連続的または不連続的に製造するステップであって、分散相の粒子混合物（Ｐｍ）が液体連続相と混合されて混合分散物（Ｄｍ）を形成し、少なくとも１つの混合タンク（Ｔｍ）に一時的に貯蔵される、ステップ、Ｂ）予備分散プロセスからの混合分散物（Ｄｍ）を少なくとも１つの連続操作分離装置（ＶＴ）に導入するステップ、Ｃ）少なくとも１つの分離装置（ＶＴ）において、混合分散物（Ｄｍ）の粒子混合物（Ｐｍ）を、粒径の閾値に応じて、粗粉分散物（Ｄｇ）の粗大粒子（Ｐｇ）と、微粉分散物（Ｄｆ）の微粒子（Ｐｆ）とに分離するステップ、Ｄ）微粉分散物（Ｄｆ）を少なくとも１つの分離装置（ＶＴ）から少なくとも１つの貯蔵タンク（Ｔｖ）に放出するステップ、Ｅ）粗粉分散物（Ｄｇ）を少なくとも１つの分離装置（ＶＴ）から少なくとも１つの分散機（ＤＰ）に排出するステップ、Ｆ）少なくとも１つの分散機（ＤＰ）中の粗粉分散物（Ｄｇ）の粗大粒子（Ｐｇ）を分散粒子混合物（ＰＤｍ）に粉砕し、分散粒子混合物（ＰＤｍ）を予備分散プロセスにおける少なくとも１つの混合タンク（Ｔｍ）に戻すステップ、Ｇ）予備分散プロセスに戻された分散粒子混合物（ＰＤｍ）を、少なくとも１つの混合タンク（Ｔｍ）において予備分散プロセスで生成された混合分散物（Ｄｍ）と混合するステップを含む、所定の粒径の分散物を製造する方法。
2019513540.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体混合分散物（Ｄｍ）を、粗粉分散物（Ｄｇ）と微粉分散物（Ｄｆ）とに連続的に分離し、所定の粒径の分散物を製造する方法であって、
Ａ）予備分散プロセスにおいて混合分散物（Ｄｍ）を連続的または不連続的に製造するステップであって、分散相の粒子混合物（Ｐｍ）が液体連続相と混合されて前記混合分散物（Ｄｍ）を形成し、少なくとも１つの混合タンク（Ｔｍ）に一時的に貯蔵される、ステップと、
Ｂ）予備分散プロセスからの混合分散物（Ｄｍ）を少なくとも１つの連続操作分離装置（ＶＴ）に導入するステップと、
Ｃ）前記少なくとも１つの分離装置（ＶＴ）において、前記混合分散物（Ｄｍ）の前記粒子混合物（Ｐｍ）を、粒径の閾値に応じて、粗粉分散物（Ｄｇ）の粗大粒子（Ｐｇ）と、微粉分散物（Ｄｆ）の微粒子（Ｐｆ）とに分離するステップと、
Ｄ）前記微粉分散物（Ｄｆ）を前記少なくとも１つの分離装置（ＶＴ）から少なくとも１つの貯蔵タンク（Ｔｖ）に放出するステップと、
Ｅ）前記粗粉分散物（Ｄｇ）を前記少なくとも１つの分離装置（ＶＴ）から少なくとも１つの分散機（ＤＰ）に排出するステップと、
Ｆ）予備分散プロセスにおいて、前記少なくとも１つの分散機（ＤＰ）中の粗粉分散物（Ｄｇ）の粗大粒子（Ｐｇ）を分散粒子混合物（ＰＤｍ）に粉砕し、前記分散粒子混合物（ＰＤｍ）を、予備分散プロセスにおいて前記少なくとも１つの混合タンク（Ｔｍ）に戻すステップと、
Ｇ）前記予備分散プロセスに戻された分散粒子混合物（ＰＤｍ）を、前記少なくとも１つの混合タンク（Ｔｍ）において前記予備分散プロセスで生成された混合分散物（Ｄｍ）と混合するステップと
を含む、所定の粒径の分散物を製造する方法。
【請求項２】
少なくとも１つの混合タンク（Ｔｍ）中の前記混合分散物（Ｄｍ）または少なくとも１つの貯蔵タンク（Ｔｖ）中の微粉分散物（Ｄｆ）が、特定の充填レベルを越えるまで、前記方法ステップを繰り返すことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記混合分散物（Ｄｍ）を製造する方法ステップＡは、連続生産により強化され、少なくとも１つの混合タンク（Ｔｍ）中の前記混合分散物（Ｄｍ）が特定の最小充填レベルを下回るとすぐに、不連続製造でより頻繁に繰り返されることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項４】
分離される前記混合分散物（Ｄｍ）が、粗大および微細な染料顔料の一部を有する染料分散物であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記粗大粒子（Ｐｇ）の前記粒径が０．５μｍ〜１０００μｍの範囲にあり、前記微粒子（Ｐｆ）の前記粒径が０．０１μｍ〜１００μｍの範囲にあることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項６】
少なくとも１つの粒子フィルタ（ＦＰｇ）により、前記予備分散プロセスで生成され、特定の最大粒径を超える前記混合分散物（Ｄｍ）の前記粒子混合物（Ｐｍ）の前記粒子が前記分離装置（ＶＴ）に導入されないことを保証することを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
少なくとも１つの粒子フィルタ（ＦＰｆ）により、前記粒径の前記閾値を超える粒径を有する前記微粉分散物（Ｄｆ）の前記微粒子（Ｐｆ）が、前記貯蔵タンク（Ｔｖ）に導入されないことを保証することを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
分散物（Ｄｍ、Ｄｇ、Ｄｆ、ＰＤｍ）の循環流が少なくとも１つのポンプ（Ｐ）を使用して維持されることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
制御装置（Ｓ）によって、プラント構成要素（ＰＤ、Ｐ、ＦＰｇ、ＦＰｆ、ＶＴ、ＤＰ、Ｍ、Ｖ、Ｖ１）を制御することができ、前記分散物の前記流速（Ｄｍ、Ｄｇ、Ｄｆ、ＰＤｍ）を、前記少なくとも１つの混合タンク（Ｔｍ）および前記少なくとも１つの貯蔵タンク（Ｔｖ）の充填レベルに従って変更することができることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体混合分散物が粗粉分散物と微粉分散物とに連続的に分離される所定の粒径の分散物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
固体粒子（分散相）が液体分散媒体（連続相）中に分布している分散物の製造においては、通常、異なる粒径を有する固体粒子の混合物が最初に生成される。
【０００３】
しかしながら、特定の用途では、分散相が、ほぼ一定の粒径を有する固体粒子を含み、最大の粒径を超えないようにすることが必要である。分散相の染料顔料が特定の粒径を有することは、分散染料の品質にとって決定的である。例えば、アルミニウム、鉄、銅およびそれらの合金の顔料などの金属効果顔料では、顔料の外観および色の濃さは粒径に応じる。粗大粒子は光沢のある印象を作り、微粒子は観察角度の変化に対して柔らかい遷移を生成する。
【０００４】
印刷システムのチャネルおよび印刷ノズルを通って流れる印刷インキおよび顔料ベースのインキでは、特に印刷システムのノズルが詰まるので、個々の染料顔料は、最大許容粒径を決して超えてはならない。粒径はまた、顔料分散安定性に影響を及ぼし、これは印刷インキの使用期間中重要である。非常に小さい粒子のブラウン運動は、顔料が沈降するのを防ぐのに役立ち、これはまた、印刷システムのチャネルおよびノズルを連続的にブロックすることにもつながる。
【０００５】
このような印刷システムの詰まりは非常に高い後続コストを有することがあるので、顔料ベースの印刷インキの製造者は、粒径に関して分散相の特定の品質を保証できなければならない。
【０００６】
分散染料では、分散相中に二峰性粒径分布が形成される、すなわち粒径の度数分布は、２つの最大値、粗大粒子に対する１つの最大値と、微粒子に対する１つの最大値とを有することが製造プロセスの特徴である。二峰性粒径分布は、対称および非対称の両方であり得る。
【０００７】
作成されるべき微粉分散物に含まれ、分散インキの使用者または顧客によって確立される最大許容粒径は、二峰性粒径分布の２つの最大値間の最小値にある閾値に対応すべきである。
【０００８】
分散物の濾過は、製造時に、分散相の粒子が最大許容粒径を超えないことを保証するための最も安全な方法である。濾過のコストを低減するために、二峰性粒径分布は、濾過すべき分散物中でできるだけ放散されなければならない、すなわち、二峰性粒径分布は、微粒子の最大値が粗大粒子の最大値の何倍も大きくなるような非対称でなければならない。微粉分散物の製造の目的は、単峰性粒径分布に向かう位相シフトであり、すなわち、微粒子に対する粒径分布は最大値が１つしかない。フィルタ中に残っている粒子の数、したがって濾過のコストは低いほど、濾過プロセス前でさえ微粒子の一部分に有利な位相シフトが顕著になる。
【０００９】
従来の製造方法では、分散相の染料顔料を連続相の溶剤と混合し、分散機または撹拌ボールミルで粉砕する（図１および下記の図の説明を参照のこと）。分散相の染料顔料を撹拌ボールミルで粉砕しても染料顔料の粒径は均一ではなく、上述したような二峰性粒径分布を有することから、粒径の特定の閾値を保証するためには、粒径混合物を粗粉と微粉に分離することが必要である。微粉の方向への位相シフトを達成するために、バッチ式または帯電式で操作されるプロセスは数回繰り返さなければならない。こうして、バッチ全体は、撹拌ボールミルを繰り返し通過するが、バッチ中の増加する微粉は、すでに十分に破砕され分散されている。これはプロセス技術とエネルギーの面で非効率的であり、プラント全体が常に過剰寸法になっていなければならないことを意味する。
【００１０】
他の製造方法では、粒子混合物を分離するためにフィルタ装置のみが使用される。ＤＥ３３４２６８９Ａ１には、液体、特に分散染料から汚染物質を除去するためのフィルタ装置が開示されている。フィルタのみを使用して分散物を分離するためのプロセスのコストは、２つのフィルタ装置を連続的な手順のために並列に接続しなければならない場合にさらに増加する。また、フィルタは特に小さな粒径では機能しない。
【００１１】
遠心力の作用によって分散相の粒子混合物を連続的に分離することはより経済的である。ＤＥ２４２６９０８Ａ１には、遠心式粒子−湿式粉砕装置およびその使用方法が開示されている。湿式粉砕は、同じ密度および異なる有効直径の粒子を分離するために使用され、より急速に沈降する粒子の一部は遠心方向に移動し、より遅く沈降する粒子は求心方向に移動する。この方法は概してストークスの法則の応用に基づいており、これによれば異なるサイズの粒子が異なる速度で遠心境界に対して沈降しようとする。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】独国特許出願公開第３３４２６８９号明細書
【特許文献２】独国特許出願公開第２４２６９０８号明細書
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、公知の製造方法と比較して同量の微粉分散物を製造するために、プラントをより小さくより効率的、すなわち購入および操作がより安価に設計することができる点で、上記製造方法（図１参照）を改良することである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
この目的は、請求項１の特徴によって達成される。
【００１５】
液体混合分散物を、粗粉分散物と微粉分散物とに連続的に分離し、所定の粒径の分散物を製造する新規方法は、
Ａ）予備分散プロセスにおいて混合分散物を連続的または不連続的に製造するステップであって、分散相の粒子混合物が液体連続相と混合されて混合分散物を形成し、少なくとも１つの混合タンクに一時的に貯蔵される、ステップと、
Ｂ）予備分散プロセスからの混合分散物を少なくとも１つの連続操作分離装置に導入するステップと、
Ｃ）少なくとも１つの分離装置において、混合分散物の粒子混合物を、粒径の閾値に応じて、粗粉分散物の粗大粒子と、微粉分散物の微粒子とに分離するステップと、
Ｄ）微粉分散物を少なくとも１つの分離装置から少なくとも１つの貯蔵タンクに放出するステップと、
Ｅ）粗粉分散物を前記少なくとも１つの分離装置から少なくとも１つの分散機に排出するステップと、
Ｆ）予備分散プロセスにおいて、少なくとも１つの分散機中の粗粉分散物の粗大粒子を分散粒子混合物に粉砕し、分散粒子混合物を予備分散プロセスにおいて少なくとも１つの混合タンクに戻すステップと、
Ｇ）予備分散プロセスに戻された分散粒子混合物を、少なくとも１つの混合タンクにおいて予備分散プロセスで生成された混合分散物と混合するステップと
を含む、所定の粒径の分散物を製造する方法。
【００１６】
方法ステップＡ〜Ｃの単一の実施の後でさえも、混合分散物の二峰性粒径分布は粗粉分散物と微粉分散物に分離されており、微粉分散物は粗粉分散物の循環路には戻らないが、貯蔵タンクに分離されたステップＤでは、最初に記載されたように、混合分散物中に連続的な位相シフトは存在しない。微粒子が粒径に対する閾値に対応する微粉分散物は、ステップＡからＣを再び通過せず、これは、従来技術（図１参照）と比較して、プラントをより小さく効率的に設計することができることを意味する。
【００１７】
このようにして、有利には、粉砕される粗粉分散物の粗大粒子のために粗粉分散物のみが分散機に導かれ、結果として生じる分散粒子混合物は予備分散プロセスに戻り、分散相および液体連続相から、ステップＡで製造された混合分散物と、混合タンク内で混合することができる。
【００１８】
予備分散プロセスにおける分散粒子混合物のこの再循環において、分散粒子混合物の粒子は、分散相および液体連続相から生成された元の混合分散物からの粒子混合物の粒子と混合される。
【００１９】
したがって、本出願および特に特許請求の範囲において参照符号Ｐｍで示される粒子混合物は、参照符号ＰＤｍで示される分散粒子混合物の粒子も含むことができる。参照符号ＰＤｍは、分散粒子混合物が溶解されている液体分散物にも適用される。
【００２０】
本発明の有利な改良形態は従属請求項に記載されている。
【００２１】
少なくとも１つの混合タンク内の混合分散物または少なくとも１つの貯蔵タンク内の微粉分散物が特定の充填レベルを超えるまで、またはいくつかの混合タンクおよび貯蔵タンクが使用される場合、それぞれのタンクのすべてにおける混合分散物が特定の充填レベルを超えるまで、請求項１の方法ステップが繰り返される。これらの充填レベルは、製造プロセスのための調節パラメータとして特に適している。混合タンクまたはすべての混合タンクが混合分散物で満たされるとき、または貯蔵タンクまたはすべての貯蔵タンクが微粉分散物で充填されるとき、プロセスは停止される。
【００２２】
混合タンク内の混合分散物が特定の最小充填レベルを下回るとすぐに、混合分散物を製造するための方法ステップＡは、連続生産で強化され、不連続生産でより頻繁に繰り返される。本明細書で強化されるとは、予備分散プロセスで混合されて混合分散物を形成する分散相および液体連続相の粒子混合物の導入量の増加を意味する。不連続生産では、より短い遮断間隔または連続生産への移行によって、混合分散物の出力量に達してもよい。このようにして、混合タンクの充填レベルは、最大充填レベルを超えるまで、さらに上昇する。
【００２３】
本発明の特に好ましい実施形態では、分離すべき混合分散物は、粗大および微細染料顔料の一部を有する染料分散物である。本出願人は、主に図１に示す従来技術を用いて染料分散物を製造する。この新しい方法は、染料顔料の特定の粒径が保証され得るプロセス技術およびエネルギーの観点から顔料ベースの印刷インキをより効率的に製造するために開発された。
【００２４】
しかし、この方法はまた、他の液体混合分散物を粗粉および微粉分散物に連続的に分離するのにも適しており、例えば、化学プロセス技術および食品技術におけるすべての種類の懸濁液などがある。
【００２５】
本発明による方法は、粗大粒子の粒径が０．５μｍ〜１０００μｍの範囲内にあり、微粒子の粒径が０．０１μｍ〜１００μｍの範囲内にある分散相における粒子混合物を含む液体分散物に特に適している。さらに、本方法は、分離される粒径が０．１〜１０００μｍであるものにも適している。分散機を使用して、ちょうど０．５μｍの粒径を生成することができるので、分離装置はまた、そのような小さな粒子または粒径を分類するのに適している。
【００２６】
本明細書で与えられる粒径は常に粒子の等価直径であり、これは不規則に形成された粒子、例えば砂粒または染料顔料のサイズの尺度である。等価直径は、不規則粒子の特性と規則的に形成された粒子の特性との比較から計算される。
【００２７】
好ましくは、少なくとも１つの粒子フィルタは、特定の最大粒径を超える予備分散プロセスで生成された混合分散物の粒子混合物の粒子が分離装置に導入されないことを保証する。そのような粒子フィルタの少なくとも１つは、分離装置の上流の過大な粒子を濾過するために、分離装置への供給ラインの途中に配置するのが有利である。
【００２８】
このフィルタは、外部から、例えば染料顔料の供給元から、例えば方法のステップＡにおいて初めて、製造プロセスに導入された分散相の粒子混合物の粒子が、この特定の最大粒径を超えなかった場合、必要ではない。さらに、特に、フィルタは、エラーまたはその他よってプロセスに侵入した過大な粒子から分離装置を保護する。
【００２９】
少なくとも１つのさらなる粒子フィルタは、粒径の閾値を超える粒径を有する微粉分散物の微粒子が貯蔵タンクに導入されないことを保証する。そのような粒子フィルタの少なくとも１つは、貯蔵タンク内の純粋な微粒子分散を保証するために、微粒子ラインの途中で貯蔵タンク内に有利に配置される。
【００３０】
粒径の閾値は、二峰性粒径分布の２つの最大値の間の最小値にある。二峰性粒径分布は、分散相の粒子混合物中の粒子のサイズ、および分散機中の粗粉分散物の粗大粒子の破砕または粉砕のタイプおよび様式によって決定される。
【００３１】
予備分散プロセスで導入された分散相の粒子混合物は、特に、従来の撹拌ボールミルで粉砕することによって通常これを製造する外部供給者から、粉末形態で得ることができる。
【００３２】
経験から、方法ステップＡの第１実施後に、微粒子の最大値が粗大粒子の最大値よりも高い非対称の二峰性粒径分布が生じる、すなわち、微粉分散物の割合がすでに粗粉分散物のものよりも大きいことが分かった。
【００３３】
分離方法（ステップＣ）の限界値は、粒径の閾値である。閾値未満の等価直径を有する粒子は、混合分散物から微粉分散物に分離され、大きな粒子は粗粉分散物に分離される。
【００３４】
分離装置では十分な精度で分級が行われないので、（上記のような）微粒子分散物の濾過が必要である。
【００３５】
微細および粗大粒子の粒径について上記で確立した範囲によれば、本発明による方法は、０．０１〜１０００μｍの閾値に特に適している。
【００３６】
生産プラントにおける分散物の定期的な循環流を達成するために、循環流は少なくとも１つのポンプで維持される。有利には、少なくとも１つのポンプが供給ラインの途中で分離装置内に配置される。混合タンク、分離装置、分散機および貯蔵タンクのプラント構成要素を、異なる高さレベルに配置することによって、分離装置および分散機の推進力によって増幅された分散に重力の影響により、ポンプのない製造プロセスを維持することも可能である。しかし、ポンプを用いることによって分散ラインの圧力が上昇し、プロセス全体の制御性が向上する。したがって、分散物の流速は、ポンプ圧力とチョークバルブとの相互作用によって制御することができる。
【００３７】
本発明のさらなる構成のために、制御装置によって、少なくとも１つの計量ポンプ、少なくとも１つのポンプ、それぞれの少なくとも１つの粒子フィルタ、少なくとも１つの分離装置、少なくとも１つの分散機、少なくとも１つの駆動モータおよびバルブなどのプラント構成要素を制御することができ、分散物の流速は、少なくとも１つの混合タンクおよび少なくとも１つの貯蔵タンクの充填レベルに従って変更することができる。ＰＬＣ制御システムを使用することにより、制御可能なすべてのプラント構成要素を必要な生産プログラムに設定することができる。
【００３８】
プラント構成要素は、上述したものに限定されないため、例えば、レオメータ、およびレーザ屈折による粒径分析、および比色特性のリアルタイム測定用の装置の測定装置などの別の構成要素も使用され、作動されてもよい。
【００３９】
本発明の主題のさらなる詳細、特徴および利点は、本発明の好ましい例示的実施形態を示す添付の図面の以下の説明からもたらされる。説明および図面に示される特徴は、本発明に従って個々にまたは任意に組み合わせて適用されてもよい。
【００４０】
本発明は、図面に示される例示的な実施形態を参照してより詳細に記載される。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】図１は、従来技術による分散染料の製造プロセスのブロック回路図である。
【図２】図２は、液体混合分散物を粗粉分散物と微粉分散物に連続的に分離するための、特に分散染料の製造のための本発明による方法のブロック回路図である。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
図１による公知の製造方法、特に粉末形態の染料顔料、例えば、溶媒と共に染料顔料の供給者から購入したものを予備分散循環プロセスに導入する。染料顔料（分散相）を、真空下ＬＤｐｖ’での粉末の計量ラインを介して予備分散プロセスに導入する。この真空計量ラインＬＤｐｖ’は、染料顔料粉末を計量ポンプＰＤ’に導入し、その中で粉末が溶媒（連続相）と混合される。分散相の染料顔料はまた、例えば混合タンクＴｍ’に直接導入するなど他の方法で、予備分散プロセス中に導入することもできる。連続相の溶媒は、例えば予備分散ラインＬｖ’または混合タンクＴｍ’内に、液体成分ＬＤｆ’のための計量ラインを経て予備分散プロセスに導入される。
【００４３】
予備分散循環プロセスでは、染料顔料を溶媒と混合分散物Ｄｍ’に混合する。バルブＶ１’が閉じている限り、混合分散物Ｄｍ’は、予備分散ラインＬｖ’、混合タンクＴｍ’およびポンプ圧力が循環を維持する計量ポンプＰＤ’を通って循環する。混合分散物Ｄｍ’を混合するために、混合タンクＴｍ’は、駆動モータＭ’によって駆動される撹拌機Ｒ’を備えている。
【００４４】
計量ポンプＰＤ’をスイッチオフすることによって循環を停止してもよく、混合分散物Ｄｍ’が混合タンクＴｍ’内に貯蔵され、必要に応じて撹拌機Ｒ’とさらに混合することができる。予備分散物の不連続操作のために、混合分散物Ｄｍ’が一時的に次の処理のために貯蔵される混合タンクＴｍ’が、十分に大きな貯蔵容量を有することが有利である。
【００４５】
バルブＶ１’が開くと、混合分散物Ｄｍ’は、従来技術によるバッチ分散プロセスに入る。混合分散物Ｄｍ’中に含まれる染料顔料は、例えば撹拌ボールミルとして機能する分散機ＤＰ’中で粉砕される。
【００４６】
２つの混合タンクＴｍ’を用いることにより、バッチ分散プロセスは連続的に操作することができる。バッチが、混合タンクＴｍ’の１つに生成され、混合タンクＴｍ’から貯蔵タンク（図示せず）に排出された場合であっても、次のバッチが第２混合タンクＴｍ’で生成されているため、撹拌ボールミルＤＰ’は実行し続けることができる。２つの混合タンクＴｍ’はまた、シャトルタンクとして構成することもできる。
【００４７】
撹拌ボールミルＤＰ’の上流側に、ポンプＰ’と粒子フィルタＦＰ’が接続されている。ポンプＰ’は、混合分散物Ｄｍ’を、粒子フィルタＦＰ’および撹拌ボールミルＤＰ’を介して混合タンクＴｍ’の１つに搬送するためのポンプ圧力を生成する。
【００４８】
撹拌ボールミルＤＰ’における粉砕プロセスの後、染料顔料は均一な粒径を有さない。撹拌ボールミルＤＰ’による染料顔料および溶媒の最初の通過後、染料分散物または混合分散物Ｄｍ’は、経験から、微粒子の最大値が粗大粒子の最大値よりも高いレベルにある非対称の二峰性粒径分布を有する。微粉の方向へのより強い位相シフトを達成するために、バッチ方法で操作されるプロセスは数回繰り返さなければならない。こうして、完全なバッチは、撹拌ボールミルＤＰ’を数回通過するが、バッチ中の増加する微粉は、すでに十分に破砕され分散されている。プロセスを繰り返し通過した後、位相シフトが粒径分布を可能な限り微粒子の最大値が１つしかない単峰性粒径分布にすることを達成し、終了したバッチを有する混合タンクＴｍ’が、新たなバッチを生成するために第２の混合タンクＴｍ’に交換される。
【００４９】
プロセス回路から除去された混合タンクＴｍ’内に位置する得られた微粉分散物Ｄｆ’は、ここで貯蔵タンクに排出することができる。このプロセスの間に、新たなバッチの染料または混合分散物Ｄｍ’が、プロセス回路に新たに導入された混合タンクＴｍ’において、ほぼ純粋な微粉分散物Ｄｆ’が生成されるまで処理される。微粉分散物Ｄｆ’は、各混合タンクＴｍ’から貯蔵タンクに排出される前に、粒子フィルタ（図示せず）を通過する。
【００５０】
図２に示す本発明による製造方法の予備分散プロセスは、図１に示す従来技術のものと異なり、分散粒子混合物ＰＤｍが主分散プロセスから予備分散プロセスに戻される。
【００５１】
図２による製造方法の主な分散プロセスは、図１に示す従来技術とは異なり、特に、本発明によれば、連続的に作動する分離装置ＶＴ’が分散機ＤＰの上流に接続されている。
【００５２】
バルブＶ１が開かれると、粒子混合物Ｐｍに加えて主分散プロセスから再循環された粒子混合物ＰＤｍを含む混合分散物Ｄｍは、図１に示すように、分散機ＤＰに直接ではなく、分離装置ＶＴに導かれる。これは、ポンプＰおよび粒子フィルタＦＰｇを含む供給ラインＬｍを介して行われる。
【００５３】
分離装置ＶＴでは、混合分散物Ｄｍに含まれる粒子混合物Ｐｍ（分散粒子混合物ＰＤｍからの粒子も含む）は、粗粉分散物Ｄｇの粗大粒子Ｐｇと、微粒子分散物Ｄｆの微粒子Ｐｆとに分離される。分離装置ＶＴは、顧客が希望する粒径の閾値を超えない微粒子Ｐｆのみを微粉分散物Ｄｆに分離するように構成されている。
【００５４】
分離装置ＶＴは、粒子の等価直径に対するそのような限界値の確実な観察を保証することができないので、微粉分散物Ｄｆは濾過しなければならない。分離装置ＶＴからの出口の後の微粉ラインＬｆには、粒子フィルタＦＰｆが配置されているため、微粉ラインＬｆおよび粒子フィルタＦＰｆを通って貯蔵タンクＴｖに流れる微粉分散物Ｄｆは、粒径に関する顧客の品質要件を満たす。
【００５５】
本明細書での微粉分散物Ｄｆは、最終製品または分散染料が顧客のために製造される分散物である。
【００５６】
また、混合分散物Ｄｍが粒子フィルタＦＰｇを介して分離装置ＶＴに導入される前に、混合分散物Ｄｍに含まれ特定の最大粒径を越える粒子混合物Ｐｍ（分散粒子混合物ＰＤｍからの粒子も含む）のすべての粒子は、濾過される。
【００５７】
ポンプＰは、主分散プロセスにおける分散物Ｄｍ、Ｄｇ、Ｄｆ、ＰＤｍの流れを維持する。ポンプＰは、供給ラインＬｍおよび粒子フィルタＦＰｇを通って分離装置ＶＴに混合分散物Ｄｍを導くだけでなく、分離装置ＶＴにおいて、混合分散物Ｄｍから分離された粗粉分散物Ｄｇおよび微粉分散物Ｄｆを、それぞれ粗粉ラインＬｇを介して分散機ＤＰに、また微粉ラインＬｆおよび粒子フィルタＦＰｆを介して貯蔵タンクＴｖに導くのに十分な送出圧力を生成する。
【００５８】
粗粉分散物Ｄｇの粗大粒子Ｐｇは、分散機ＤＰにおいて粉砕される。これは、分散粒子混合物ＰＤｍを生成し、これは、戻りラインＬＲｍにおいて送出圧力によって、予備分散プロセスに戻るように導かれ、分散および連続相から方法ステップＡで生成された混合分散物Ｄｍと混合タンクＴｍ内で混合される。
【００５９】
ポンプＰおよび／またはバルブＶ１などのチョークバルブの実行速度によって送出圧力を変化させることにより、分散物Ｄｍ、Ｄｇ、Ｄｆ、ＰＤｍの流速を調整することができる。
【００６０】
図に示されたバルブＶ、Ｖ１と同様に、別の遮断装置および調整装置が製造プラント全体に配置されてもよい。
【００６１】
混合タンクＴｍおよび貯蔵タンクＴｖの両方は、駆動モータＭによって駆動される撹拌機Ｒを有し、撹拌機Ｒは、混合タンクＴｍにおける能動的な混合機能と、貯蔵タンクＴｖにおける混合物の保全機能とに従って有利に異なって構成される。
【００６２】
本発明による製造方法では、ポンプＰＤ、Ｐ、粒子フィルタＦＰｇ、ＦＰｆ、分離装置ＶＴ、分散機ＤＰ、混合タンクＴｍ、貯蔵タンクＴｖ、撹拌機Ｒ、駆動モータＭ、ラインＬｖ、Ｌｍ、Ｌｆ、Ｌｇ、ＬＲｍ、およびバルブＶ、Ｖ１などの各プラント構成要素のいくつかは、互いに並列に接続され、同時にまたは交互に作動することができる。これにより、とりわけ、プラントの運転中であっても、それぞれの別の第２または第３構成要素のより高いスループットおよび洗浄または保全が可能になる。
【００６３】
制御装置Ｓによって、ＰＤ、Ｐ、ＦＰｇ、ＦＰｆ、ＶＴ、ＤＰ、Ｍ、Ｖ、Ｖ１などのプラント構成要素を互いに整合させ、混合タンクＴｍおよび貯蔵タンクＴｖ内の充填レベルに従って、分散物Ｄｍ、Ｄｇ、Ｄｆ、ＰＤｍの流速を調整できる可能性がある。上記のすべてのプラント構成要素を作動させる必要はない。しかしながら、別のプラント構成要素（ここには列挙されていない）を生産プラントの制御装置に組み込むことができ、前記制御装置は、例えばプログラマブル論理制御装置である。
【符号の説明】
【００６４】
ＬＤｐｖ’、ＬＤｐｖ  真空下での粉体計量ライン
ＰＤ’、ＰＤ  計量ポンプ
ＴＭ’、Ｔｍ  混合タンク
ＬＤｆ’、ＬＤｆ  液体成分の計量ライン
Ｌｖ’、Ｌｖ  予備分散ライン
ＤＭ’、Ｄｍ  混合分散物
Ｖ１’、Ｖ１、Ｖ  バルブ
Ｒ’、Ｒ  撹拌機
Ｍ’、Ｍ  駆動モータ
ＤＰ’、ＤＰ  分散機
Ｐ’、Ｐ  ポンプ
ＦＰ’、ＦＰｇ、ＦＰｆ  粒子フィルタ
Ｄｆ’、Ｄｆ  微粉分散物
ＰＤｍ  分散粒子混合物
ＶＴ  分離装置
Ｐｍ  粒子混合物
Ｌｍ  供給ライン
Ｐｇ  粗大粒子
Ｄｇ  粗粉分散物
Ｐｆ  微粒子
Ｌｆ  微粉ライン
Ｔｖ  貯蔵タンク
Ｌｇ  粗粉ライン
ＬＲｍ  戻りライン
Ｓ  制御装置
【図１】
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【図２】
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【国際調査報告】
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