(57)【要約】  本発明は、アミン系酸化防止剤を含むケーブル用半導電材料中の酸化防止剤の含量を分析する方法に関するものであって、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）／水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）を通じて実際使用量と比較して、正確な定量分析値を提供することができる。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
マトリックス樹脂、高分子量酸化防止剤、カーボンブラック及び架橋結合剤を含むケーブル用半導電材料を秤量した後、アセトン溶媒に入れ、この溶液を加温し、一晩中抽出した後、常温で冷やした後、濾過してガスクロマトグラフィー（ＧＣ）／水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）で分析し、下記数式１に代入して計算することを含む、ケーブル用半導電材料中の酸化防止剤を定量分析する方法：
［数式１］
高分子量酸化防止剤の含量（ｐｐｍ、μｇ／ｇ）＝｛（Ｃｃａｌ／Ｗサンプル）ｘＶサンプル｝
前記数式１において、
Ｃｃａｌは、検量曲線に代入して求めた高分子量酸化防止剤の濃度（ｐｐｍ、μｇ／ｍｌ）を示し、
Ｗサンプルは、ケーブル用半導電試料の重量（ｇ）を示し、
Ｖサンプルは、アセトン溶媒の体積（ｍｌ）を示す。
【請求項２】
前記ケーブル用半導電材料が、前記マトリックス樹脂５０〜６０重量％、酸化防止剤０．１〜１重量％、カーボンブラック３３〜４０重量％及び架橋結合剤０．３〜２重量％を含む、請求項１に記載のケーブル用半導電材料中の酸化防止剤を定量分析する方法。
【請求項３】
前記マトリックス樹脂が、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）樹脂を含む、請求項１または２に記載のケーブル用半導電材料中の酸化防止剤を定量分析する方法。
【請求項４】
前記酸化防止剤が、アミン系酸化防止剤であるＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑ（重合された１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン）である、請求項１から３のいずれか一項に記載のケーブル用半導電材料中の酸化防止剤を定量分析する方法。
【請求項５】
前記ケーブル用半導電材料とアセトンとの溶液を５０〜６０℃に加温する、請求項１から４のいずれか一項に記載のケーブル用半導電材料中の酸化防止剤を定量分析する方法。
【請求項６】
前記ケーブル用半導電材料のうち、酸化防止剤の定量分析値が、実際使用量に比べて、８０％以上である、請求項１から５のいずれか一項に記載のケーブル用半導電材料中の酸化防止剤を定量分析する方法。
【請求項７】
前記架橋結合剤が、ジクミルパーオキサイド（ＤＣＰ）、パーブチルパーオキサイド（ＰＢＰ）、ジ−ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルベンゼン及び１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，３，５−トリメチル−シクロヘキサノールのうち１種以上である、請求項１から６のいずれか一項に記載のケーブル用半導電材料中の酸化防止剤を定量分析する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願は、２０１７年９月１２日付の大韓民国特許出願第１０−２０１７−０１１６６１２号に基づいた優先権の利益を主張し、当該大韓民国特許出願の文献に開示されたあらゆる内容は、本明細書の一部として含まれる。
【０００２】
本発明は、高分子量酸化防止剤の定量分析方法に係り、より詳細には、アミン系（ａｍｉｎｅ−ｂａｓｅｄ）酸化防止剤を含むケーブル用半導電材料中の前記酸化防止剤の含量を分析する方法に関する。
【背景技術】
【０００３】
超高電圧用絶縁電力ケーブルまたは電力機器に使われる電力ケーブル用半導電製品は、高分子材料を基材とする。電力ケーブルや電力機器に用いられる半導電製品は、その使用特性上、優れた電気伝導性を有さなければならず、長期間使用時にも、その電気的特性や機械的特性の低下があってはならず、劣化発生もあってはならない。
【０００４】
ケーブル用半導電製品は、一般的にエチレン系共重合体樹脂（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｂａｓｅｄ  ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ  ｒｅｓｉｎ）、特に、エチレン酢酸ビニル（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｖｉｎｙｌ  ａｃｅｔａｔｅ、ＥＶＡ）樹脂、エチレンエチルアクリレート（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｅｔｈｙｌ  ａｃｒｙｌａｔｅ、ＥＥＡ）樹脂またはエチレンブチルアクリレート（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｂｕｔｙｌ  ａｃｒｙｌａｔｅ、ＥＢＡ）樹脂などを単独で、または混合してマトリックス樹脂（ｍａｔｒｉｘ  ｒｅｓｉｎ）として使用し、これに，カーボンブラック、酸化防止剤、架橋結合剤、架橋助剤、加工性潤滑剤などを混合して半導電組成物を作って製造する。
【０００５】
半導電製品は、特別な貯蔵状態を保持しない場合、温度、光、遷移金属などの影響によって、徐々に酸化過程を経験する。このような酸化は、通常高分子材料の老化をもたらすが、酸化防止剤を添加することにより、高分子材料の老化を著しく減少させることができる。
【０００６】
ケーブル用半導電製品の電気的特性の向上のために、Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑを酸化防止剤として使用する場合が多い。Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑ（重合された１，２−ジヒドロ−２，２，４−トリメチルキノリン（ｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｄ  １，２−ｄｉｈｙｄｒｏ−２，２，４−ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｑｕｉｎｏｌｉｎｅ））は、化学式
【化１】
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を有する分子量８７４のアミン系酸化防止であって、ＬＤＰＥ（ｌｏｗ  ｄｅｎｓｉｔｙ  ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ）、ＬＬＤＰＥ（ｌｉｎｅａｒ  ｌｏｗ  ｄｅｎｓｉｔｙ  ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ）、ＨＤＰＥ（ｈｉｇｈ  ｄｅｎｓｉｔｙ  ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ）及びエチレン−プロピレン共重合体（ｅｔｈｙｌｅｎｅ−ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ  ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ）の多様な適用分野で使われる効果的な長期的熱安定化剤であり、カーボンブラックが充填されたシステム、例えば、ワイヤ、ケーブルなどに使われる。これにより、Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの定量分析法の確立が要求されている。Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの場合、高分子型であるために、クロマトグラフィーを利用した定量分析で単一成分に検出されず、分析に困難があって、それを解決するための分析法の確保が必要である。
【０００７】
本発明者らは、ケーブル用半導電製品をアセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）溶媒で抽出した後、ガスクロマトグラフィー（ｇａｓ  ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ、ＧＣ）／水素炎イオン化検出器（ｆｌａｍｅ  ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ  ｄｅｔｅｃｔｏｒ、ＦＩＤ）で分析することにより、ケーブル用半導電製品に含有されたＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの含量を定量分析する方法を開発した。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、ケーブル用半導電製品に添加された酸化防止剤、具体的に、Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの含量を正確に分析する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑは、重合体形態であって、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）／質量分析（ｍａｓｓ  ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ、ＭＳ）を利用した定量分析で単一成分に検出されず、複数個のピーク（ｐｅａｋ）として検出されると確認された。ＧＣでも、同じピークが検出され、Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑ単量体のダイマー（ｄｉｍｅｒ）（メチル基が結合された単量体ダイマー構造）に該当する分子量（ＭＷ）３６２ピークを基準に定量が可能である。
【００１０】
前記のような目的を果たすために、本発明では、Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑを酸化防止剤として含むケーブル用半導電材料をＧＣ／ＦＩＤで定量分析する方法を提供する。
【００１１】
具体的に、本発明は、ケーブル用半導電材料中の高分子量酸化防止剤を定量分析する方法を提供し、前記方法は、マトリックス樹脂、高分子量酸化防止剤、カーボンブラック及び架橋結合剤を含むケーブル用半導電材料を秤量した後、アセトン溶媒に入れ、この溶液を加温し、一晩中抽出した後、常温で冷やした後、濾過してＧＣ／ＦＩＤで分析し、下記数式１に代入して計算することを含む：
［数式１］
高分子量酸化防止剤の含量（ｐｐｍ、μｇ／ｇ）＝｛（Ｃｃａｌ／Ｗサンプル）ｘＶサンプル｝
【００１２】
前記の数式１において、Ｃｃａｌは、検量曲線（ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ  ｃｕｒｖｅ）に代入して求めた高分子量酸化防止剤の濃度（ｐｐｍ、μｇ／ｍｌ）を示し、Ｗサンプルは、ケーブル用半導電試料の重量（ｇ）を示し、Ｖサンプルは、アセトン溶媒の体積（ｍｌ）を示す。
【００１３】
一実施態様において、前記マトリックス樹脂は、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）樹脂を含む。ＸＬＰＥケーブル（ｃｒｏｓｓ−ｌｉｎｋｅｄ  ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｉｎｓｕｌａｔｅｄ  ｃａｂｌｅ）半導電の場合には、ＥＶＡ、ＥＥＡまたはＥＢＡ樹脂をベース（ｂａｓｅ）として使用し、物性や加工性と関連して、製品別・会社別にＬＤまたはＬＬＤワックスを混ぜて使用する。
【００１４】
一実施態様において、前記マトリックス樹脂は、ケーブル用半導電材料の重量を基準に５０〜６０重量％の量で使われる。前記樹脂含有率が、前記下限値よりも小さくなるということは、相対的にカーボンブラックの量が増えると解釈されるが、このようになる場合、半導電の抵抗値が高くなる。一般的に、半導電の抵抗値は、特定値以下に管理されるが（例えば、９０℃基準１０００Ω・ｃｍ以下に管理）、半導電の抵抗値が高くなれば、加工負荷が上昇するなど加工性に問題が生じることが一般的である。一方、前記樹脂含有率が上限値よりも高くなるということは、相対的にカーボンブラックの量が少なくなるということであって、半導電製品内の機械的物性が低くなり、製品の生産性も低くなることもある。また、カーボンブラックの量が少なくなることによって、電気緩和役割も減少する。したがって、カーボンブラックとマトリックス樹脂との比率は、半導電製品の加工性、電気特性、製品外観及び生産性などに影響を及ぼす因子であると言える。
【００１５】
一実施態様において、前記酸化防止剤は、アミン系酸化防止剤であるＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑを含む。一実施態様において、前記酸化防止剤は、単量体のダイマー形態に定量可能である。
【００１６】
一実施態様において、前記ケーブル用半導電材料は、マトリックス樹脂５０〜６０重量％、酸化防止剤０．１〜１重量％、カーボンブラック３３〜４０重量％及び架橋結合剤０．３〜２重量％を含みうる。他の実施態様において、前記ケーブル用半導電材料は、前記成分に、架橋助剤、加工助剤などの添加剤をさらに含みうる。
【００１７】
一実施態様において、前記ケーブル用半導電材料とアセトンとの溶液を５０〜６０℃に加温することができる。
【００１８】
一実施態様において、前記ケーブル用半導電材料は、電気的特性で５００〜１０００Ω・ｃｍの常温及び高温（１００℃）比抵抗特性を有する。
【００１９】
一実施態様において、前記カーボンブラックとしては、アセチレンブラックまたはファーネスブラックを使用することができる。前記カーボンブラックの含有率３３〜４０重量％は、加工性及び機械的強度が低下しない範囲に限定されたものである。
【００２０】
一実施態様において、前記架橋結合剤は、ジクミルパーオキサイド（ｄｉｃｕｍｙｌ  ｐｅｒｏｘｉｄｅ、ＤＣＰ）、パーブチルパーオキサイド（ｐｅｒｂｕｔｙｌ  ｐｅｒｏｘｉｄｅ、ＰＢＰ）、ジ−ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルベンゼン（ｄｉ−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌ  ｐｅｒｏｘｙｄｉｉｓｏｐｒｏｐｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）及び１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，３，５−トリメチル−シクロヘキサノール（１，１−ｂｉｓ（ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙｌｐｅｒｏｘｙ）−３，３，５−ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ−ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｏｌ）のうち１種以上を使用することができる。他の実施態様において、トリアリルイソシアヌレート（ｔｒｉａｌｌｙｌ  ｉｓｏｃｙａｎｕｒａｔｅ、ＴＡＩＣ）を架橋助剤として使用することができる。
【００２１】
一実施態様において、前記ケーブル用半導電材料は、エチレングリコールジメタクリレート（ｅｔｈｙｌｅｎｅ  ｇｌｙｃｏｌ  ｄｉｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、１，３−ブチレングリコールジメタクリレート（１，３−ｂｕｔｙｌｅｎｅ  ｇｌｙｃｏｌ  ｄｉｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）、トリメチロールプロパントリメタクリレート（ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｏｌｐｒｏｐａｎｅ  ｔｒｉｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ）などの加工助剤をさらに含みうる。
【００２２】
一実施態様において、前記ケーブル用半導電材料のうち、酸化防止剤の定量分析値は、実際使用量に比べて、８０％以上であり得る。
【００２３】
一実施態様において、前記ＧＣ／ＦＩＤ分析に使われる装置は、当業者にとって、通常使われる機器であれば、特に限定されず、例えば、アジレント・テクノロジー（Ａｇｉｌｅｎｔ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）社（ＵＳＡ）のＡｇｉｌｅｎｔ  ５８９０Ｂ  ＧＣシステムを使用することができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の定量分析方法によれば、高分子量酸化防止剤を含むケーブル用半導電材料をアセトン溶媒に入れ、ＧＣ／ＦＩＤ分析することにより、高分子量酸化防止剤の含量を正確に定量分析することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑ単量体のダイマー（メチル基が結合された単量体ダイマー構造）である分子量３６２ピーク（２  Ｍ．Ｗ．ピーク）を基準に定量が可能であるということを示した図面である。
【図２】Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑ標準品及び本発明の一実施態様によるケーブル用半導電材料中のＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑに対するＧＣ／ＦＩＤクロマトグラムを示した図面である。
【図３】Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑ標準品濃度とＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑに対するＧＣ／ＦＩＤクロマトグラムのピーク面積で描いた検量曲線を示した図面である。
【図４】Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑ標準品及び実施例１〜実施例５のそれぞれでのＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑに対するＧＣ／ＦＩＤクロマトグラムを示した図面である。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明をより具体的に説明する。
【００２７】
本明細書及び特許請求の範囲に使われた用語や単語は、通常的に、または辞書的な意味として限定して解釈されてはならず、発明者が自分の発明を最も最善の方法で説明するために、用語の概念を適切に定義できるという原則を踏まえて、本発明の技術的思想に符合する意味と概念として解釈しなければならない。
【００２８】
本発明は、既存のＧＣ／ＭＳ分析で正確な定量分析が難しかった半導電製品に使われる高分子量酸化防止剤、例えば、Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの定量分析の方法を提供することを目的とする。
【００２９】
前記目的を果たすために、本発明は、マトリックス樹脂、高分子量酸化防止剤、カーボンブラック及び架橋結合剤を含むケーブル用半導電材料を秤量した後、アセトン溶媒に入れ、この溶液を加温し、一晩中抽出した後、常温で冷やした後、濾過してＧＣ／ＦＩＤで分析し、下記数式１に代入して計算することを含むケーブル用半導電材料中の酸化防止剤を定量分析する方法を提供する：
［数式１］
高分子量酸化防止剤の含量（ｐｐｍ、μｇ／ｇ）＝｛（Ｃｃａｌ／Ｗサンプル）ｘＶサンプル｝
【００３０】
前記の数式１において、Ｃｃａｌは、検量曲線に代入して求めた高分子量酸化防止剤の濃度（ｐｐｍ、μｇ／ｍｌ）を示し、Ｗサンプルは、ケーブル用半導電試料の重量（ｇ）を示し、Ｖサンプルは、アセトン溶媒の体積（ｍｌ）を示す。
【００３１】
一実施態様において、前記マトリックス樹脂は、エチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）樹脂である。ＸＬＰＥケーブル半導電の場合には、ＥＶＡ、ＥＥＡまたはＥＢＡ樹脂をベースとして使用し、物性や加工性と関連して、製品別・会社別にＬＤまたはＬＬＤワックスを混ぜて使用する。
【００３２】
一実施態様において、前記マトリックス樹脂は、ケーブル用半導電材料の重量を基準に５０〜６０重量％の量で使われる。前記樹脂含有率が、前記下限値よりも小さくなれば、相対的にカーボンブラックの含有率が高くなり、この場合、半導電の抵抗値が高くなる。半導電の抵抗値が高くなれば、加工負荷が上昇するなど加工性に問題が生じる。一方、前記樹脂含有率が、前記上限値よりも高くなるということは、相対的にカーボンブラックの量が少なくなるということであって、半導電製品内の機械的物性が低くなり、製品の生産性も低くなることもある。また、カーボンブラックの量が少なくなることによって、電気緩和役割も減少する。したがって、カーボンブラックとマトリックス樹脂との比率は、半導電製品の加工性、電気特性、製品外観などに影響を及ぼす因子として作用する。
【００３３】
一実施態様において、前記酸化防止剤は、アミン系酸化防止剤であるＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑを含む。
【００３４】
一実施態様において、前記ケーブル用半導電材料は、マトリックス樹脂５０〜６０重量％、酸化防止剤０．１〜１重量％、カーボンブラック３３〜４０重量％及び架橋結合剤０．３〜２重量％を含みうる。他の実施態様において、前記ケーブル用半導電材料は、前記成分に、架橋助剤、加工助剤などの添加剤をさらに含みうる。
【００３５】
一実施態様において、前記ケーブル用半導電材料とアセトンとの溶液を５０〜６０℃に加温することができる。
【００３６】
一実施態様において、前記ケーブル用半導電材料は、電気的特性で５００〜１０００Ω・ｃｍの常温及び高温（１００℃）比抵抗特性を有する。
【００３７】
一実施態様において、前記カーボンブラックとしては、アセチレンブラックまたはファーネスブラックを使用することができる。前記カーボンブラックの含有率３３〜４０重量％は、加工性及び機械的強度が低下しない範囲に限定されたものである。
【００３８】
一実施態様において、前記架橋結合剤は、ジクミルパーオキサイド（ＤＣＰ）、パーブチルパーオキサイド（ＰＢＰ）、ジ−ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルベンゼン及び１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，３，５−トリメチル−シクロヘキサノールのうち１種以上を使用することができる。他の実施態様において、トリアリルイソシアヌレート（ＴＡＩＣ）を架橋助剤として使用することができる。
【００３９】
一実施態様において、前記ケーブル用半導電材料は、エチレングリコールジメタクリレート、１，３−ブチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレートなどの加工助剤をさらに含みうる。
【００４０】
一実施態様において、前記ケーブル用半導電材料のうち、酸化防止剤の定量分析値が、実際使用量に比べて、８０％以上であり得る。
【００４１】
一実施態様において、前記ＧＣ／ＦＩＤ分析に使われる装置は、当業者にとって、通常使われる機器であれば、特に限定されず、例えば、アジレント・テクノロジー社（ＵＳＡ）のＡｇｉｌｅｎｔ  ５８９０Ｂ  ＧＣシステムを使用することができる。
【００４２】
以下、実施例を通じて本発明をより詳しく説明する。下記に記載した実施例は、単に本発明をより具体的に説明するためのものであって、本発明の要旨によって、本発明の範囲が、これら実施例によって制限されないということは、当業者にとって明白である。
【００４３】
＜実施例＞
【００４４】
１．試料準備
【００４５】
１）１５ｍｌ入りのバイアルにケーブル用半導電ペレット（ｐｅｌｌｅｔ）（ＥＶＡ樹脂含む）１ｇを正確に重量を測った後、アセトン１０ｍｌに入れ、６０℃で一晩中抽出した。
【００４６】
２）前記の溶液を常温で冷やした後、濾過して試料を作った後、ＧＣ／ＦＩＤで分析した。
【００４７】
２．ＧＣ／ＦＩＤ分析条件
ＧＣ／ＦＩＤ分析には、アジレント・テクノロジー社（ＵＳＡ）のＡｇｉｌｅｎｔ  ５８９０Ｂ  ＧＣシステムを使用した。
【００４８】
カラムは、ＨＰ−５を使用し、ＧＣオーブン温度は、１００℃で３分間放置した後、分当たり１５℃ずつ３２０℃まで昇温させた後、２０分間放置して、クロマトグラムを得た（全体作動時間：３８分）。詳しい分析条件は、次の通りである。
【００４９】
−カラム：ＨＰ−５（３０ｍＬ．ｘ０．３２ｍｍ  Ｉ．Ｄ．，０．２５μｍ  ｄ．ｆ．キャピラリー（ｃａｐｉｌｌａｒｙ））
−ガス流速：カラム（Ｈｅ）：１ｍｌ／分
−オーブン温度：１００℃、３分→１５℃／分→３２０℃、２０分
−注入容量（Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ  ｖｏｌｕｍｅ）：１．０μｌ
−インジェクタスプリット比率（Ｉｎｊｅｃｔｏｒ  Ｓｐｌｉｔ  ｒａｔｉｏ）：２０／１
【００５０】
３．標準溶液クロマトグラム
Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑ標準溶液は、複数個のピークとして検出され、そのうち、単量体ダイマーの溜まり時間は、図２から確認できるように、１６．９分であった。
【００５１】
４．Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの含量計算
【００５２】
（１）分析されたＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑ標準溶液に対して、ＧＣ／ＦＩＤクロマトグラム上でピークを確認し、ピークの面積を計算した。標準溶液濃度と計算されたピーク面積とで検量曲線を描いた。この際、相関係数（ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ  ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ；Ｒ２）は、０．９９５以上でなければならない。前記検量曲線を図３に図示した。
【００５３】
（２）試料溶液に対して、クロマトグラム上でＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑのピークを確認し、ピークの面積を計算した後、検量曲線に代入して試料内のＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの濃度を下記数式１によって計算した：
［数式１］
高分子量酸化防止剤の含量（ｐｐｍ、μｇ／ｇ）＝｛（Ｃｃａｌ／Ｗサンプル）ｘＶサンプル｝
【００５４】
前記の数式１において、Ｃｃａｌは、検量曲線に代入して求めた高分子量酸化防止剤の濃度（ｐｐｍ、μｇ／ｍｌ）を示し、Ｗサンプルは、ケーブル用半導電試料の重量（ｇ）を示し、Ｖサンプルは、溶媒の体積（ｍｌ）を示す。
【００５５】
本実験において、アセトン溶媒体積は、１０ｍｌに計算した。すなわち、試料前処理溶媒として１０ｍｌのアセトンを使用して抽出した（Ｖサンプル＝１０ｍｌ）。
【００５６】
実施例１〜実施例５
【００５７】
（１）目的
Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの含量が異なる半導電材料内のＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの定量分析をしようとする（処方値（実際使用量）と分析測定値との差を確認して定量性を確認しようとする）。
【００５８】
（２）試料準備
Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの含量が異なるケーブル用半導電ペレットを用いて、前記の「１．試料準備」に記載したとおりに試料５種（それぞれ実施例１〜実施例５に該当）を作り、ＧＣ／ＦＩＤで分析した後、試料溶液のうち、Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの含量を数式１によって試料当たり３回測定して平均値を求めた。
【００５９】
（３）結果
実施例１〜実施例５の各半導電材料内のＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの含量の測定結果、処方値（実際使用値）に比べて、平均９０％の回収率で分析された。Ｎａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの含量の処方値及び測定値の結果を下記表１に記載した。また、実施例１〜実施例５の各試料に対するＧＣ／ＦＩＤクロマトグラムを図４に図示した。図４から実施例１〜実施例５の各試料のＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑの単量体ダイマーの溜まり時間は、図２のＮａｕｇａｒｄ  Ｓｕｐｅｒ  Ｑ標準品のＧＣ／ＦＩＤクロマトグラムでの１６．９分と類似した値であることを確認することができる。
【００６０】
【表１】
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【００６１】
前記表１の結果値に基づいて、本発明によれば、半導電材料内の高分子量酸化防止剤の含量を実際使用量に比べて、正確に測定することができるということが分かる。
【００６２】
以上、本発明による望ましい実施態様を記述したが、これは、例示的なものであり、当業者ならば、これにより、本発明の範囲が制限されるものではなく、これより多様な変形及び均等な他の実施態様が可能であるという点を理解できるであろう。したがって、本発明の実質的な範囲は、下記の特許請求の範囲とそれらの等価物とによって定義される。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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2019536017.tif 000010
2019536017.tif 000011
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