(57)【要約】  緑液（４７）が提供されるように、リグニンを含むパルプ廃液（１４）を処理するためのシステム（１０）が開示される。システム（１０）は、蒸発機（２２）、回収ボイラー（３４）、少なくとも１つのフィルター（５８、７４）、および緑液プラント（４６）を含む。蒸発機（２２）は、パルプ廃液（１４）の第１の流れ（１８）を濃縮して、濃縮パルプ液（３０）を提供する。回収ボイラー（３４）は、濃縮パルプ液（３０）を焼却して、スメルト（４２）を提供する。少なくとも１つのフィルター（５８、７４）は、パルプ廃液（１４）の第２の流れ（５４）を濾過して、そこからリグニンを除去することにより、透過液（６６、８２）を提供する。緑液プラント（４６）は、回収ボイラー（３４）からのスメルト（４２）を、少なくとも１つのフィルター（５８、７４）からの透過液（６６、８２）に溶解して、緑液（４７）を提供するためのものである。緑液（４７）が提供されるように、パルプ廃液（１４）を処理するための方法も開示されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
緑液（４７）が提供されるように、リグニンを含むパルプ廃液（１４）を処理するためのシステム（１０）であって、
前記パルプ廃液（１４）の第１の流れ（１８）を濃縮して濃縮パルプ液（３０）を提供するための蒸発機（２２）と、
前記濃縮パルプ液（３０）を焼却してスメルト（４２）を提供するための回収ボイラー（３４）と、
前記パルプ廃液（１４）の第２の流れ（５４）を濾過してそこからリグニンを除去することにより透過液（６６、８２）を提供するための、少なくとも１つのフィルター（５８、７４）と、
前記少なくとも１つのフィルター（５８、７４）からの前記透過液（６６、８２）の少なくとも一部に、前記回収ボイラー（３４）からの前記スメルト（４２）を溶解して、緑液（４７）を提供するための緑液プラント（４６）と、
を含むシステム。
【請求項２】
前記少なくとも１つのフィルター（５８、７４）が、
前記パルプ廃液（１４）の前記第２の流れ（５４）を濾過して、第１の濃縮液（６２）および第１の透過液（６６）を提供するための、第１のフィルター（５８）と、
前記第１の透過液（６６）を濾過して、第２の濃縮液（７８）および第２の透過液（８２）を提供するための、第２のフィルター（７４）と、
を含み、
前記第２の透過液（８２）が、前記スメルト（４２）を前記緑液プラント（４６）内に溶解するのに使用される、
請求項１に記載のシステム。
【請求項３】
前記第１のフィルター（５８）が、０．５から２０ｋＤａの間の分子量カットオフを持つ膜フィルターであり、前記第２のフィルター（７４）が、第１のフィルター（５８）よりも低い分子量カットオフを持つ膜フィルターであり、好ましくは前記第２のフィルター（７４）の前記分子量カットオフが、０．１から０．８ｋＤａの間である、請求項２に記載のシステム。
【請求項４】
前記第１のフィルター（５８）が、約１ｋＤａの分子量カットオフを持つ膜フィルターである、請求項２または請求項３に記載のシステム。
【請求項５】
前記第２の流れ（５４）が、前記パルプ廃液（１４）の約１０から５０体積％の間にある、請求項１から４のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項６】
前記第２の流れ（５４）が、前記パルプ廃液（１４）の約２５体積％であり、前記第１の流れ（１８）が約７５体積％である、請求項１から５のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項７】
前記第１の濃縮液（６２）を処理して解重合リグニン流（７１）を提供するための解重合反応機（７０）をさらに含む、請求項１から６のいずれか一項に記載のシステム。
【請求項８】
緑液（４７）が提供されるように、リグニンを含むパルプ廃液（１４）を処理するための方法であって、
（ａ）  前記パルプ廃液（１４）を第１の流れ（１８）および第２の流れ（５４）に分割するステップ、
（ｂ）  前記第１の流れ（１８）を蒸発させて（２２）、濃縮パルプ液（３０）を提供するステップ、
（ｃ）  前記濃縮パルプ液（３０）を焼却して（３４）、スメルト（４２）を提供するステップ、
（ｄ）  前記第２の流れ（５４）を濾過して（５８、７４）リグニンを除去し、それによって、リグニンの含量が低減した透過液（６６、８２）を得るステップ、
（ｅ）  前記透過液（６６、８２）の少なくとも一部に前記スメルト（４２）を溶解して（４６）、緑液（４７）を提供するステップ
を含む方法。
【請求項９】
前記第２の流れ（５４）を濾過して（５８、７４）透過液（６６、８２）を得るステップ（ｄ）が、
（ｄ１）  前記パルプ廃液（１４）の前記第２の流れ（５４）を濾過して（５８）リグニンの第１の部分を除去することにより、第１の濃縮液（６２）および第１の透過液（６６）を提供するステップと、
（ｄ２）  前記第１の透過液（６６）を濾過してリグニンの第２の部分を除去することにより、第２の濃縮液（７８）および第２の透過液（８２）を提供するステップと
を含み、
前記第２の透過液（８２）の少なくとも一部を、ステップ（ｅ）で前記緑液プラント（４６）内に前記スメルト（４２）を溶解するのに使用する、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記第２の流れ（５４）が、前記パルプ廃液（１４）の約１０から５０体積％の間にあり、好ましくは前記パルプ廃液（１４）の約２５体積％である、請求項８または請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記スメルト（４２）を希釈するのに使用される前記透過液（６６、８２）のｐＨが、少なくとも１１、例えば少なくとも１２である、請求項８から１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１２】
前記透過液（６６、８２）の一部が前記蒸発機（２２）に送られる、請求項８から１１のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、廃棄蒸解薬品が回収されるように、クラフト・パルプ化プロセスからのリグニンを含むパルプ廃液を処理するための方法およびシステムに関する。
【背景技術】
【０００２】
木材を木材パルプに変換するためのクラフト・パルプ化プロセスは、周知である。ＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）およびＮａ２Ｓ（硫化ナトリウム）を含む活性蒸解薬品を含有する白液を使用して、リグニンを可溶化し、木材チップから繊維を遊離させることにより、パルプおよびパルプ廃液を生成する。木材を蒸解した後に回収されたパルプは、褐色原料パルプとしても公知である。パルプ廃液は黒液としても公知であり、有機物質と、主にＮａＨＳ、Ｎａ２Ｓ、およびＮａＯＨを含む活性蒸解薬品、ならびにＮａ２ＣＯ３（炭酸ナトリウム）、Ｎａ２ＳＯ４、ＮａＳ２Ｏ３、およびＮａＳＯ３を含む廃棄蒸解薬品を、含有する。黒液は蒸発プラント内で濃縮され、次いで回収ボイラー内で焼却されて、水蒸気と、主にＮａ２ＣＯ３およびＮａ２Ｓからなる溶融塩のスメルトとを生成する。スメルトを水（または弱白液として公知のプロセス水）に溶解して、緑液として公知のＮａ２ＣＯ３およびＮａ２Ｓの溶液を生成する。次いで緑液中のＮａ２ＣＯ３を、緑液と酸化カルシウムとを混合することによってＮａＯＨに変換して、パルプ化プロセスで活性化蒸解薬品として使用されるＮａＯＨおよびＮａ２Ｓを含有する白液を再生する。
【０００３】
蒸発機からの、濃縮された黒液中の高含量の無機固形分およびリグニンは、増大した粘度をもたらし、蒸発機および管に望ましくない詰まりを引き起こす固形分の沈殿をもたらし得る。蒸発プラント能力は、黒液からの水の蒸発および黒液の組成と関係がある。例えば、クラフト・パルプ工場内の蒸発機に投入される廃液溶液または水溶液の投入量を低減させることによって、蒸発プラントの負担を軽減することが望ましいと考えられる。黒液中の有機材料の、より高い負荷は、回収ボイラーの過負荷を引き起こし得る。このように回収ボイラーは、例えば工場がパルプ生産能力を増大させようと計画している場合に「ボトルネック」となる可能性がある。さらに、回収ボイラーおよび蒸発プラントは、アップグレードするのにまたは交換するのに費用がかかる。
【０００４】
詰まりおよび汚れが軽減されるように、即ち全蒸解薬品回収プロセスの負担が軽減されるように、蒸発機または回収ボイラーに対する負荷を低減する試みがなされてきた。これらの試みは、通常はパルプ工場のボトルネックでありかつアップグレートしまたは交換するのに最も費用のかかるユニットであるので、回収ボイラーに対する熱負荷を低減させることに焦点を当てていた。濃縮黒液中の有機物質、特にリグニンの量は、回収ボイラーが動作する限界を決定する。
【０００５】
特許文献１および特許文献２は、リグニン固体を酸性化し次いで分離することによって、リグニンを黒液から分離するための方法を開示する。特許文献３では、アルカリ性パルプ廃液を酸性化することによって沈殿させ次いでそこから分離された、リグニンの洗浄で生成された洗浄廃液を取り扱うための方法が開示される。洗浄廃液の少なくとも一部が、薬品回収サイクルに導入される。しかし、ナトリウム−硫黄濃度はバランスをとらなければならずかつ静電集塵機からの灰のような硫酸ナトリウムのパージの増大に関する問題をもたらすので、黒液の酸性化は、必要な酸およびアルカリに関するコストを増大させる。
【０００６】
特許文献４は、所望の分子量分布を有すうるリグニン画分が得られるように、黒液を膜濾過するための方法を開示する。特許文献５は、膜フィルターで黒液を濾過し、ｐＨを低下させて有機物質を沈殿させ、アンモニアおよびアルコールを有機物質に添加し、溶液をクラッキングに供することを含む、黒液を処理するためのプロセスを開示する。得られたリグニンは、液体燃料に作製され得る。
【０００７】
様々なリグニン・サイズ画分への蒸解廃液の限外濾過、そのリグニンの酸性化／沈殿、その後のリグニン画分の触媒解重合による、バイオオイルへのリグニン有効活用のためのプロセスが、非特許文献１に記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】国際公開ＷＯ２０１３／１３７７９０号
【特許文献２】国際公開ＷＯ２０１６／００７５５０号
【特許文献３】国際公開ＷＯ２０１５／１５０６２６号
【特許文献４】国際公開ＷＯ２０１５／１３７８６１号
【特許文献５】国際公開ＷＯ２０１５／１２１４７７号
【非特許文献】
【０００９】
【非特許文献１】Ａ．Ｔｏｌｅｄａｎｏら  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ  Ｊｏｕｒｎａｌ、１９３〜１９４巻、２０１２年、３９６〜４０３頁
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
パルプ工場におけるリグニンの回収およびアップグレードのためのシステムは、当技術分野で公知であるが、パルプ工場内の蒸発機および回収ボイラーに対する負荷を低減させ、かつ有用な生成物へのリグニンの有効活用を可能にし、それと共にパルプ化プロセスで使用される蒸解薬品の実質的に全てを回収し続けるための、改善されたシステムおよび方法を提供することが望ましいと考えられる。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
したがって本発明は、第１の態様において、緑液が提供されるように、リグニンを含むパルプ廃液を処理するためのシステムであって：
パルプ廃液の第１の流れを濃縮して濃縮パルプ液を提供するための蒸発機と；
濃縮パルプ液を焼却してスメルトを提供するための回収ボイラーと；
パルプ廃液の第２の流れを濾過してそこからリグニンを除去することにより透過液を提供するための、少なくとも１つのフィルターと；
少なくとも１つのフィルターからの透過液の少なくとも一部に、回収ボイラーからのスメルトを溶解して、緑液を提供するための緑液プラントと
を含むシステムを提供することによって、当技術分野で上記明らかにされた欠点、および不利益の、１つまたは複数を、単独でまたは組み合わせて、緩和し、軽減し、排除し、または回避しようとするものである。
【００１２】
実施形態によれば、システムは、少なくとも２つのフィルターを含む。第１の濃縮液および第１の透過液が得られるようにパルプ廃液の第２の流れを濾過するための第１のフィルターと、第２の濃縮液および第２の透過液が得られるように第１の透過液を濾過するための第２のフィルターである。そのような実施形態によれば、第２の透過液の少なくとも一部は、緑液プラント内でスメルトを溶解するのに使用される。第１のフィルターは、分子量カットオフが０．５から２０ｋＤａの間の膜フィルターであってもよい。第２のフィルターは、分子量カットオフが第１のフィルターの場合よりも低い、膜フィルターであってもよい。第２のフィルターの分子量カットオフは、０．２から０．８ｋＤａの間であってもよい。
【００１３】
一部の実施形態では、システムは、濃縮液および透過液が提供されるように、パルプ廃液の第２の流れを濾過するための少なくとも１つのフィルターを含む。これらの実施形態では、システムはさらに、解重合したリグニンの流れが提供されるように、濃縮液を処理するための解重合反応機を含む。
【００１４】
第２の態様によれば、緑液が提供されるように、リグニンを含むパルプ廃液を処理するための方法であって：
（ａ）  パルプ廃液を第１の流れおよび第２の流れに分割するステップ；
（ｂ）  第１の流れを蒸発させて、濃縮パルプ液を提供するステップ；
（ｃ）  濃縮パルプ液を焼却して、スメルトを提供するステップ；
（ｄ）  第２の流れを濾過してリグニンを除去し、それによって、リグニンの低減した含量を含む透過液を得るステップ；
（ｅ）  透過液の少なくとも一部にスメルトを溶解して、緑液を提供するステップを含む方法が提供される。
【００１５】
実施形態によれば、濾過ステップ（ｄ）は、少なくとも２つの濾過ステップを含んでいてもよい。第１の濾過ステップでは、パルプ廃液の第２の流れを濾過して、リグニンの第１の部分を除去することにより、第１の濃縮液および第１の透過液が提供される。第２の濾過ステップでは、第１の透過液を濾過してリグニンの第２の部分を除去することにより、第２の濃縮液および第２の透過液が提供される。その後、第２の透過液の少なくとも一部を使用して、スメルトを、ステップ（ｅ）において緑液プラントに溶解する。分子量カットオフは、典型的には、第２の濾過ステップにおけるよりも第１の濾過ステップにおいて、より高い。分子量カットオフは、第１の濾過ステップで０．５から２０ｋＤａの間であり、第２の濾過ステップでは０．２から０．８ｋＤａの間である。第１の濃縮液および第２の濃縮液は、除去されたリグニンを含む単一の流れに組み合わされてもよい。
【００１６】
実施形態によれば、第２の流れはパルプ廃液の約５から５０体積％の間であり、好ましくはパルプ廃液の約１０から５０体積％である。好ましくは、第１の流れは大量の流れであり、第２の流れは少量の流れである。したがって体積比は、少なくとも２：１であってもよい。
【００１７】
パルプ廃液は、アルカリ性が高く、リグニンを分離することができるように本プロセスでリグニンを沈殿させる必要がない。実際に、そのさらなる加工を容易にするために、リグニンを溶解したまま維持することが好ましい。沈殿形態にあるリグニンの加工は、それが非常に粘着性あるものであるので困難である。したがって第２の流れの濾過から得られた透過液のｐＨは、典型的にはアルカリ性が高い。実施形態によれば、スメルトを溶解するのに使用される透過液のｐＨは、少なくとも１１であり、例えば少なくとも１２である。透過液のｐＨは、約１３であってもよい。
【００１８】
一部の実施形態では、方法のステップ（ｄ）は、第２の流れを濾過して濃縮液および透過液を得るステップを含む。これらの実施形態では、方法はさらに、濃縮液を解重合して、解重合したリグニン流を提供するステップを含む。方法が複数の濾過ステップを含む実施形態では、得られた濃縮液の全てではなく一部を解重合に供し、その後、合わせてもよい。より高い分子量を持つリグニンの解重合により、合わせた濃縮液での分子量分布はより狭くなる。２つの濾過ステップを含む方法では、第２の濃縮液ではなく第１の濃縮液を、解重合に供してもよい。
【００１９】
一部の実施形態では、透過液の部分を蒸発機に送る。透過液の部分を蒸発機に送ることにより、蒸発することになるパルプ廃液の流れの中の高分子量化合物の濃度は、低下することになるが、低分子量化合物、例えば無機塩の含量は同じままである。蒸発することになるパルプ廃液の流れの中の高分子量化合物の濃度を低下させることにより、蒸発することになるパルプ廃液の粘度が低下することになる。それによって、蒸発することになるパルプ廃液は、焼却前に、より高い乾燥含量まで濃縮され得る。
【００２０】
本発明が可能にする、これらおよびその他の態様、特徴、および利点は、本発明の実施形態の以下の記述から、また添付図面を参照することにより、明らかにされかつ解明されよう。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】実施形態による、リグニンを含むパルプ廃液を処理するためのシステムである。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
以下の記述は、緑液が提供されるように、パルプ廃液を処理するためのシステムおよび方法に適用可能な、本発明の実施形態に焦点を当てる。しかし本発明は、本出願に限定されるものではなく、廃液、例えばソーダ蒸解プロセスからのソーダ液を処理することを含むその他のシステムおよび方法に適用され得ることが、理解されよう。
【００２３】
下記の表は、図１のシステム１０の形体を列挙する。
【００２４】
形体                          参照符号
システム                      １０
パルプ廃液                    １４
パルプ液の第１の流れ          １８
蒸発機                        ２２
凝縮液                        ２６
濃縮されたパルプ液            ３０
回収ボイラー                  ３４
煙道ガス                      ３８
スメルト                      ４２
緑液プラント                  ４６
緑液                          ４７
白液プラント                  ４８
白液                          ５０
パルプ液の第２の流れ          ５４
第１のフィルター              ５８
第１の濃縮液                  ６２
第１の透過液                  ６６
解重合反応機                  ７０
解重合リグニン流              ７１
第２のフィルター              ７４
第２の濃縮液                  ７８
第２の透過液                  ８２
合わせたリグニン流            ８６
褐色ストック洗液              ９０
【００２５】
本明細書で使用される「パルプ廃液」および「黒液」という用語は、同義で使用される。
【００２６】
図１は、リグニンを含むクラフト・パルプ工場からのパルプ廃液１４を、処理するためのシステム１０を示す。パルプ廃液１４を処理するための方法も、システム１０の記述から当業者に明らかにされよう。
【００２７】
パルプ廃液１４は、第１の流れ１８および第２の流れ５４に分離される。既に述べたように、パルプ廃液１４は、リグニンとは別に、Ｎａ２ＣＯ３、Ｎａ２ＳＯ４、ＮａＳ２Ｏ３、およびＮａＳＯ３などの廃棄された無機蒸解薬品を含む。典型的には、パルプ廃液１４のｐＨは、１２またはそれよりも高く、例えば約１３である。
【００２８】
第１の流れ１８は蒸発機２２に進入し、そこで濃縮されて、凝縮液２６と、濃縮されたパルプ液３０とを形成する。次いで濃縮された液３０は回収ボイラー３４に進入して、焼却される。煙道ガス３８が回収ボイラー３４から発生し、スメルト４２が生成される。次いでスメルト４２を、以下に記述されるように、第２の流れ５４の処理から得られた水性の第２の透過液８２に溶解する。既に述べたように、スメルトは、主にＮａ２ＣＯ３およびＮａ２Ｓからなる融解塩を含む。第２の透過液８２の量が不十分である場合には、クラフト工場（図示せず）で利用可能な追加の水性液またはプロセス水を使用して、スメルト４２を溶解してもよい。スメルト４２の溶解は緑液プラント４６で行われて緑液４７を形成し、これを、白液プラント４８で水酸化カルシウムを使用して再度苛性化する。ＮａＯＨおよびＮａ２Ｓを含む、白液プラント４８から再生された白液５０を、クラフト・パルプ化プロセスの木材蒸解プラント（図示せず）に戻して再利用する。
【００２９】
パルプ廃液の第２の流れ５４は、第１のフィルター５８に進入し、そこで流れ５４を第１の濃縮液６２と第１の透過液６６とに分離する。第１の濃縮液６２は、リグニンを含む有機物質に富み、一方、第１の透過液６６は、有機物質が欠乏している。第１の濃縮液６２は、解重合反応機７０に送られ、そこで処理されて解重合リグニン流７１を生成する。第１の透過液６６は、第２のフィルター７４に進入して、第２の濃縮液７８と、有機物質がさらに欠乏している第２の透過液８２とをもたらす。任意選択で、第１の透過液６６のいくらかは、蒸発機２２に送られる（図１の破線参照）。これは有利と考えられるが、それは第１の透過液６６で、蒸発することになるパルプ廃液を希釈することから得られた流れの中の高分子化合物の割合が、低下することになるからである。蒸発することになるパルプ廃液の流れの中の、高分子化合物の割合を低下させることにより、蒸発することになるパルプ廃液の粘度が低下することになるが、低分子量化合物、例えば無機塩の含量は、同じままである。それによって、蒸発することになるパルプ廃液は、より高い乾燥含量に濃縮され、その後、焼却され、それによって回収ボイラーの効率が改善され得る。あるいは、第１の透過液６６のいくらかは、木材チップ含浸液中で使用されてもよく、またはパルプ化プロセスのいずれかの箇所に再導入されてもよい（図示せず）。第２の濃縮液７８は、第１のフィルター５７（上限）および第２のフィルター７４（下限）の多孔度カットオフによって決定された分子量分布を持つ高濃度の物質を有する。第２の濃縮液７８は、解重合リグニン流７１と合わされて、リグニン・バイオオイルまたはその他の有用な生成物を製造するのに適した複合リグニン流８６を生成する。第１の濃縮液６２を解重合することにより、複合リグニン流８６の分子量分布は、より狭くなる。さらに、複合リグニン流８６は均質である。より低くより狭い分子量分布を持つ均質なリグニン流は、液体燃料を生成するための前駆体として有用である。第２の透過液８２は、第１の透過液６６よりも低い濃度の有機物質を有する。水性の第２の透過液８２の少なくとも一部は、上述のように、緑液プラント４６に送られてスメルト４２を溶解する。スメルト４２を溶解するのに使用される透過液８２のｐＨは、少なくとも１１であり、典型的には少なくとも１２、例えば約１３である。任意選択で、第２の透過液８２のいくらかは、褐色ストック洗液９０中の蒸発凝縮液を交換するのに使用される。さらに、木質含浸ステップ、酸素脱リグニンステップを含むクラフト工場内のその他の位置に、または漂白プラント・ユニットに放出されてもよい。
【００３０】
第１のフィルター５８および第２のフィルター７４は、クロスフロー・モードで動作する膜フィルターである。第１のフィルター５８の膜は、分子量カットオフが０．５から２０ｋＤａの範囲にある、好ましくは約１ｋＤａである、限外濾過膜または開放ナノ濾過膜である。第２のフィルター７４の膜の分子量カットオフは、第１のフィルター５８の場合よりも低く、好ましくは０．１から０．８ｋＤａの間、例えば約０．２ｋＤａである。
【００３１】
第１のフィルター５８に供給される第２の流れ５４は、典型的には、上述のようなクラフト・パルプ化プロセスの木材蒸煮釜からの弱パルプ廃液（即ち、約１５％の固形分を含有する黒液）である。あるいは、第２の流れ５４は、黒液蒸発機２２からの中間黒液（約２０〜３０％の固形分を含有する）、または弱黒液および中間黒液の組合せであってもよい。第２の流れ５４として中間黒液を使用する利点とは、ロジン石けんが通常は液から除去されてきたことである。ロジン石けんは、濾過プロセスに悪影響を及ぼし得る。さらにロジン石けんは、利用価値のある副生成物である。
【００３２】
第２の流れ５４は、パルプ廃液１４の約１０から５０体積％の間である。一般に、第１の流れ１８は大量の流れであり、第２の流れ５４は少量の流れである。第２の流れ５４は、約２５体積％であってもよく、第１の流れ１８は、パルプ廃液１４の約７５体積％であってもよい。
【００３３】
本出願人は、意外にも、本発明の方法およびシステムが、パルプ工場内の蒸発プラントおよび回収ボイラーの両方に対する負荷を著しく低減させ、それと同時にパルプ化プロセスで再使用するための蒸解薬品の実質的に全てを回収することを見出した。一方で蒸発プラントおよび回収ボイラーの負荷を低減させることと、他方で蒸解薬品を回収することとの二律背反を回避することは、主な利点である。このように、本プロセスは、クラフト・パルプ工場のパルプ生成能力を増大させ、それと共に、回収ボイラーおよび／または蒸発プラントをアップグレードしまたは交換する必要を無くすことが可能である。さらに、本発明の方法およびシステムは、木材中のリグニンの一部を有用な生成物に気化させ、全体的なプロセスの経済性に寄与することができる。
【実施例】
【００３４】
システム１０は、下記の通り動作した。針葉樹の蒸煮からの弱黒液１４を使用した。第１のフィルター５８の膜は１ｋＤａの分子量カットオフを有しており、一方、第２のフィルター７４の膜は、０．２ｋＤａの分子量カットオフを有していた。弱黒液１４は、上述のように蒸発機２２、回収ボイラー３４などに送られる第１の流れ１８と、３から５ｍ／秒の間のクロスフロー速度、５から３５ｂａｒの膜間圧力、および７０℃から１２０℃の間の温度で動作する第１のフィルター５８を通して濾過される第２の流れ５４とに分割された。第１のフィルター５８は、７５から９０ｗｔ％の間のリグニンを、第２の流れ５４から分離した。第１の濃縮液６２は、１９０から２８０ｇ／ｌの間のリグニン濃度を有していた（初期の弱黒液１４および第２の流れ５４での５５から７０ｇ／ｌと比較して）。第１の濃縮液６２を、２５０から２９０℃の温度で１０分から４時間の間の期間にわたり、解重合反応機７０内で塩基触媒に供して、リグニンを解重合した。解重合反応機７０は、１種または複数種の触媒を含有していてもよい。触媒は、均質であっても不均質であってもよい。触媒は、担体上のニッケル、銅、モリブデン、およびジルコニウムと、カルシウム化合物、水酸化ナトリウム、および炭酸カリウムからなる群から選択されてもよい。水素ガス、水素供与体溶媒、またはフェノール、クレゾール、もしくはメタノールなどの溶媒を、解重合反応機７０に添加してもよい。リグニンの分子量分布は、第１の濃縮液６２中の１から１０ｋｇ／ｍｏｌの間から、解重合リグニン流７１中の０．２から１．４ｋｇ／ｍｏｌまで低減した。第１の透過液６６を、第１のフィルター５８に類似した条件で、第２のフィルター７４に通して濾過した。得られた第２の透過液８２は、リグニンおよびヘミセルロースを、それらの黒液の第２の流れ５４中の濃度の、わずか約２ｗｔ％の濃度で含有していた。第２の透過液８２は、低い有機物含量と、Ｎａ２ＣＯ３を含む蒸解薬品の高い含量とを有する。さらに、この流れの中の有機化合物は、低分子量（０．２ｋＤａ未満）を有する。有機材料が低含量である水性流は、効率的な緑液フィルターを備えているが任意の量の粒状有機物に耐えることができず、むしろ塩および水に耐えることができる、緑液プラントに投入してもよい。第２の透過液８２を、緑液プラント４６に送った。得られた第２の濃縮液７８は、分子量分布が膜フィルターの場合の値、即ち０．２から１ｋＤａの間にあるリグニンを含有していた。この分布は、解重合リグニン流７１中のリグニンに類似していた。第２の濃縮液７８を、解重合リグニン流７１と合わせて、リグニン・バイオオイルまたはその他の有用な生成物の製造に適した複合リグニン流８６を生成した。
【００３５】
本発明について、特定の例示的な実施形態を参照しながらこれまで述べてきたが、本明細書に記述される特定の形に限定しようとするものではない。状述の実施形態の任意の組合せは、本発明の範囲内にあると理解されるべきである。むしろ本発明は、添付される特許請求の範囲によってのみ限定され、上記にて特に述べたもの以外の実施形態が、これら添付される特許請求の範囲内にあることが等しく可能である。
【００３６】
特許請求の範囲において、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）／含んでいる（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語は、その他の化学種またはステップの存在を排除しない。さらに、個々の特徴は異なる請求項に含まれ得るが、これらはおそらく有利に組み合わせることができ、異なる請求項に包含されることは、特徴の組合せが実現可能および／または有利ではないことを示唆するものではない。さらに、単数形の指示対象は複数形を排除しない。「ａ」、「ａｎ」、「第１の」、「第２の」などの用語は、複数形を除外しない。
【図１】
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【国際調査報告】
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