(57)【要約】  シリコン系の膨張可能な硬化用ブラダは、組成物の少なくとも５０〜９９重量％にシリコーン系を含む膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）組成物を含む。長期耐久性を有する膨張可能な硬化ブラダの離型特性を改善するため、硬化用ブラダ（２０）は、シリコン系ゴム、シリコン系化合物、シリコーンカラー、白金触媒、抑制剤、活性剤、熱安定剤、架橋剤および充填剤から成る群から選択されるシリコン系および／または添加剤を含む。好ましくは圧縮成形および／またはトランスファー成形あるいは射出成形である製造方法もそれに応じて記載されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成物の少なくとも５０〜９９重量％のシリコーン系を含む膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）組成物。
【請求項２】
前記シリコン系は前記組成物の９０重量％以上および９５重量％以下である、請求項１に記載の膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）。
【請求項３】
前記シリコン系は、固体シリコーンゴム、液状シリコーンゴム、２液型シリコーンゴム、シリコーンゴム、シリコーンゲルまたは混合物の群から選択される、請求項１に記載の膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）。
【請求項４】
前記硬化用ブラダ（２０）の１種または複数の化合物は、シリコン系ゴム、シリコン系化合物、シリコーンカラー、白金触媒、抑制剤、活性剤、熱安定剤、架橋剤および充填剤から成る群から選択されるシリコン系および／または添加剤を含む、請求項１に記載の膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）。
【請求項５】
前記組成物は、前記組成物の少なくとも１重量％の、活性剤バッチ、抑制剤バッチおよび熱安定剤バッチの群から選択される添加剤化合物の少なくとも１種をさらに含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）。
【請求項６】
活性剤バッチは前記組成物の１重量％以下である、請求項３に記載の膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）。
【請求項７】
抑制剤バッチは前記組成物の０．５重量％以下である、請求項３に記載の膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）。
【請求項８】
熱安定剤バッチは前記組成物の１重量％以下である、請求項３に記載の膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）。
【請求項９】
前記組成物は、前記組成物の２重量％のシリコーンカラーバッチをさらに含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）。
【請求項１０】
前記組成物は、前記組成物の１重量％以下の活性剤バッチをさらに含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）。
【請求項１１】
前記組成物は、前記組成物の０．５重量％以下のプラテン触媒バッチをさらに含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ（２０）。
【請求項１２】
請求項１〜９のいずれか一項に記載のタイヤ硬化用ブラダ（２０）を製造する方法であって、
組成物のシリコン系化合物と添加剤化合物とを混合するステップと、組成物を加熱するステップと、射出成形によって硬化用ブラダ（２０）を形成するステップとを含む、製造方法。
【請求項１３】
請求項１〜９のいずれか一項に記載のタイヤ硬化用ブラダ（２０）を製造する方法であって、
組成物のシリコン系化合物と添加剤化合物とを充填するステップと、組成物を加圧／加硫するステップと、圧縮成形および／またはトランスファー成形によって硬化用ブラダ（２０）を脱型するステップとを含む、製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、膨張可能なタイヤ硬化用ブラダおよびこれを用いたタイヤの製作に関する。
【背景技術】
【０００２】
タイヤの製作において、実際のタイヤの成形は、グリーンタイヤの枠体内側にゴムの袋をふくらませて、型内でタイヤを成形することによって生じる。
【０００３】
硬化は、膨張可能なブラダを使用することによって空気入りタイヤを製作する製造プロセスの１つである。グリーンタイヤ構造体は、予め準備され、続いてタイヤ硬化型に設置され、ここでタイヤは硬化されて、スレッドパターンなどの外部形状を有する。タイヤを成形するために、未硬化のタイヤを型面に対して外向きに膨張させて、適切な接触を確実にする。膨張量は通常、大型の型の初期体積の１．５〜２％である。ブラダは、硬化型の内側でタイヤ構造体を膨張させ、硬化させるために使用する。一般に、タイヤを完全に硬化させる前に、ブラダの膨張段階の間のブラダの外側接触面とグリーンタイヤの内側面との間に実質的な動きがある。同様に、タイヤを成型して加硫した後、ブラダをたたんでタイヤから取り去る間に、ブラダの外側接触面とタイヤの硬化した内側面との間にはかなりの相対的な動きがある。
【０００４】
既知の用途では、ブラダからタイヤに圧力をかけるために、窒素、温水または蒸気を用いてブラダを加熱および膨張させることが勧められる。ブラダからタイヤへの熱伝達は、型の内側での硬化プロセスを支援する。型を開ける前に、冷水などの冷却液がブラダを通して提供される。
【０００５】
ブラダとタイヤとの間の潤滑が不十分である場合、固着が生じ、ブラダをタイヤから取り外す際に硬化したタイヤが損傷する可能性がある。場合によっては、損傷は、硬化したタイヤの廃棄につながることがある。完全に自動化されたタイヤプレスでは、固着損傷のために前のタイヤが正常に取り外される前に次のタイヤが装填されることにより、損傷したタイヤだけでなく、次の作業にも悪影響を及ぼす。
【０００６】
特許文献１は、１００重量部のエラストマー、硬化剤、および１ｐｈｒ〜５０ｐｈｒの炭化水素ポリマー改質剤を含むエラストマー組成物を含む硬化用ブラダを開示しており、エラストマーは少なくとも１種のイソブチレン系エラストマーを含み、炭化水素ポリマー改質剤は、ピペリレン、環状ペンタジエン、芳香族化合物、リモネン、ピネン、アミレン、およびそれらの組み合わせから成る群から選択されるモノマーを含み、環状ペンタジエンはモノマーの全重量の少なくとも１０重量％のモノマーを含む。
このようなタイヤ加硫用ブラダは、機械的性質、耐スチーム性などの物理的・化学的性質に優れ、耐久性、分離性、加工性にも優れていることが望ましい。しかし、耐久性向上のために提案されているブラダの材料としては、主にブチルゴムが用いられている
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】ＵＳ２０１３０８７９５３Ａ１
【発明の概要】
【０００８】
本発明の目的は、長期耐久性を有する膨張可能な硬化用ブラダの剥離特性の向上である。
【０００９】
本発明は、初期ブラダ組成物の低い接着力のために、改善された物理的・機械的特性のセットおよび加工性を有するブラダを得ることを可能にする。生タイヤとブラダが互いに摩擦している成形工程中にブラダの最適な滑りを可能にするために、ブラダとタイヤの内面との間に十分な剥離力が存在することが不可欠である。
【００１０】
本発明の別の目的は、改良された膨張可能な硬化用ブラダを用いてタイヤ硬化プロセスの熱伝達特性を改善することである。
【００１１】
上記の目的を達成するために、本発明の好ましい実施形態は、組成物の少なくとも５０〜９９重量％のシリコーン系を含む膨張可能なタイヤ硬化用ブラダ組成物である。選択された量のシリコン系は、ブラダの、硬化が完了した後のタイヤへの固着を防止する。シリコン集約的な組成物は、ブラダを膨張させるために使用される高温の蒸気温度に対する耐性を増加させ、熱伝達効率の向上により、例えばイソブチレンなどの他のエラストマーで作製されたブラダと比較して、より薄いブラダ厚さが可能である。好ましい実施形態では、シリコン系は、組成物の９５重量％以下であり、組成物の９０重量％以上である。驚くべきことに、組成物における多量のシリコン化合物は、全ての必要な機械的特性と満足な使用寿命をもたらす。別の好ましい実施形態では、組成物は、組成物の少なくとも１重量％の、活性剤バッチ、抑制剤バッチおよび熱安定剤バッチの群から選択される添加剤化合物の少なくとも１つをさらに含む。添加剤は、ブラダの機械的特性をさらに向上させる。好ましい実施形態では、活性剤バッチは組成物の１重量％である。好ましくは、抑制剤バッチは組成物の０．５重量％である。熱安定剤バッチは組成物の１重量％である。好ましくは、組成物は、組成物の２重量％のシリコーンカラーバッチ（着色剤）ブラックをさらに含む。
【００１２】
好ましい実施形態のブラダ組成物は、固体シリコーンゴム、液状シリコーンゴム、２液型（２成分）シリコーンゴム、シリコーンゴム、シリコーンゲルまたは混合物の群から選択されるシリコン系を含む。硬化用ブラダの１種または複数の化合物は、シリコン系ゴム、シリコン系化合物、シリコーンカラー、白金触媒、抑制剤、活性剤、熱安定剤、架橋剤および充填剤から成る群から選択されるシリコン系および／または添加剤を含む。
【００１３】
好ましくは、組成物は、組成物の１重量％の活性剤バッチをさらに含む。好ましくは、組成物は、組成物の０．５重量％のプラテン触媒バッチをさらに含む。上記の目的を達成するために、本発明は、組成物のシリコン系化合物と添加剤化合物とを混合する工程と、組成物を加熱する工程と、射出成形によって硬化用ブラダを形成する工程とを含む、製造方法工程を含む。
【００１４】
本発明のシリコーン系は市販のシリコーンゴムである。これらは、架橋性シリコーン組成物の架橋によって作製される。このようなシリコーン組成物は、好ましくは、縮合硬化シリコーン組成物、付加硬化シリコーン組成物および過酸化物硬化シリコーン組成物から成る群から選択される。また、放射線（例えばＵＶ）シリコーン組成物による架橋の使用も可能である。本発明によれば、室温で硬化可能なシリコーン組成物を熱硬化のために選ぶことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】主題の膨張可能な硬化用ブラダを有する例示的なタイヤ硬化型の断面図である。
【符号の説明】
【００１６】
１０未硬化タイヤ  １２内壁
１４外壁  ２０膨張可能なブラダ
２２外壁  ２４内壁
３０硬化型（硬化型枠）  ３２上半分
３４下半分  ４０加熱用流体入口
５０硬化チャンバ
【発明を実施するための形態】
【００１７】
図１には、未硬化タイヤ（１０）構造体が配置されている標準的な硬化型（３０）が断面図で示されている。硬化型（３０）は、２つの分離可能な半体、すなわち上半分（３２）と下半分（３４）を有する。上半分（３２）を持ち上げたり、下げたり、傾けたりすることができる。硬化型（３０）の中央領域において、硬化チャンバ（５０）がトロイド（環状；toroid）空洞形状で形成される。未硬化のグリーンタイヤ（１０）は、半径方向内向きの内壁（１２）と、それと反対に向く外壁（１４）とを含む。総重量の９５％のシリコーン系を含む組成物を有する膨張可能なブラダ（２０）は、未硬化タイヤ（１０）の内側に配置される。加熱用流体入口（４０）は、硬化型（３０）の下半分（３４）に設けられる。加熱用流体入口（４０）は、硬化チャンバ（５０）と連通している。入口（４０）を通って供給される加熱用流体としての高温蒸気は、膨張可能なブラダ（２０）の内部空洞を満たし、膨張しているブラダ（２０）の内壁（２４）に圧力を生成する。膨張可能なブラダ（２０）は、内壁（１２）から未硬化タイヤ（１０）を押圧し、硬質硬化チャンバ（５０）を有する硬化型（３０）の内側の内部容積を１．５〜２％増加させる。内壁（２４）に向けて当てられる高温蒸気は、膨張可能なブラダ（２０）の温度を上昇させ、未硬化タイヤ（１０）に熱を伝達して硬化プロセスを支援する。シリコンの膨張可能なブラダ（２０）の例示的な組成を以下の表に示す。膨張可能なブラダ（２０）の組成は、イソブチレン製品と比較してより薄い厚さの使用を可能にする。したがって、熱伝達効率が向上する。したがって、容易に加工可能な形態を提供することがシリコーンゴムの役割であり、簡単な方法で、様々な表面上で複雑な製造システムを必要とすることなくそれらを適用し固定することができる。
【００１８】
一実施形態では、シリコーン系の後に水素化触媒が添加される。以下の実施例は、本発明を説明するのに役立つ。特に明記しない限り、部およびパーセンテージは重量による。キログラムがリットルに関連するため、重量部は体積部に関連する。シリコーンはけい砂から作られており、原料は実質的に無制限に入手可能である。
【００１９】
シリコーン系は、本発明のブラダ組成物の主成分であり、シリコンゴムとして選択することができる。未加硫（未硬化）シリコーンゴムには、鎖長の異なるポリマーまたはポリシロキサン鎖が含まれる。これらのポリシロキサン鎖は常にシリコン−酸素骨格を有する。シリコン原子は４つの原子価電子を持っているため、シリコーンゴムはしばしば「第四級基（quaternary group）」のＱで省略される。シリコーンゴムの性質は、有機基および化学構造によって大きく異なる。有機基は、メチル、ビニル、フェニルまたは他の基であってもよい。どの有機基が存在するかに依存する。例えば、ポリジメチルシロキサンは、２つのメチル基がシロキサン骨格に結合しているポリマーを意味する。いくつかのポリジメチルシロキサン系成分は、ポリジメチルシロキサンの少数のメチル基で置換することができるビニル基またはフェニル基またはトリフルオロプロピル置換基を含む。
【００２０】
２つの有機側基（通常はメチル）が各シリコン原子に結合している。ポリシロキサン鎖は、耐熱性および電気的特性など、全てのシリコーンゴムが有する本質的な材料特性を決定する。架橋されていないシリコーンゴムは、加硫してエラストマーに変換する必要がある。白金触媒付加硬化、過酸化物硬化および縮合硬化に分類される架橋プロセスの１つを適用することができる。三種類の架橋の全てに利点がある。白金触媒付加硬化の間、架橋剤のＳｉ−Ｈ基は、ポリマーのビニル基と反応して三次元ネットワークを形成する。
【００２１】
シリコーンゴムは、加硫（硬化）によってシリコーンエラストマーに変換することができる。それらは、硬化方法、ベースポリマーの粘度、およびそれらが高温で硬化するかまたは室温で硬化するかによって分類される。ブラダ組成物は、固体シリコーンゴム、液状シリコーンゴム、２液型シリコーンゴム、シリコーンゴム、シリコーンゲルまたはこれらの混合物の群から選択されるシリコン系を含む。固体シリコーンゴムは、高分子量および比較的長いポリマー鎖を有するポリマーを含み、高温加硫性である。液状シリコーンゴムは、より低い分子量、したがってより短い鎖のポリマーを含む。液状シリコーンゴムはより良い流動特性を有する。液状シリコーンゴムは、常に付加硬化されている（白金触媒または架橋剤など）。未硬化のシリコーンゴムには、一般に架橋剤、充填剤および添加剤の３つの追加物質しか含まれていない。
【００２２】
架橋剤は、生ゴムを機械的に安定な硬化生成物に変換するために必要である。過酸化物または白金触媒系が使用される。
【００２３】
充填剤は、弾性シリコーンネットワークを強化するために必要である。充填剤の性質、組成および量は、生ゴムおよび硬化ゴムの特性に重大な影響を及ぼす。
【００２４】
液状シリコーンゴム製品を含むブラダ組成物は、二次加工なしで完全に自動的な射出成形することができる二液型シリコーンゴムグレード（５０：５０）である。その他の添加剤は、当社のシリコーンゴムグレードと共に、例えばプライマーとして、また完全接着のための接着促進剤として使用されるか、または部品の問題のない脱型のための離型剤として使用される。
【００２５】
本発明のシリコーン系は、処理（加工）が容易であることを特徴とする。好ましい実施形態のほとんどの用途は、添加剤を使用する工程を含む。本発明の配合成分は、好ましくはシリコーンゴム、安定剤、着色剤、架橋剤の順序でブレンドされる。処理可能でない固体シリコーンゴムグレードの場合、架橋剤および任意の他の必要な添加剤、安定剤または顔料ペーストはロールミル上でブレンドされる。本発明のブラダの好ましい実施形態の製造工程はロールミルを含み、水冷などの制御された温度下よりも使用され、摩擦は例えば約１：１．２に調整するべきである。特にブラダ用途のための本発明の別の実施形態では、固体シリコーンゴムの特別な特性を、安定剤および他の添加剤の添加によってさらに強化することができる。好ましくは、ペースト添加剤を組み込む前にシリコーンゴムを２〜１０分間均質化する。本発明の好ましい実施形態では、熱安定剤は好ましくは２２５℃〜３００℃で使用される。ブラダは非常に高い温度にさらされるため、熱安定化する必要がある。遷移金属（例えば鉄）の特殊な酸化物および特殊なカーボンブラックがこの目的に特に適している。安定剤の正しい選択は、架橋剤、色および操作温度に依存する。いくつかの添加剤は、熱エイジング（熱老化）の影響下で硬化したゴム製品のわずかな褐色変色を引き起こす。したがって、好ましい実施形態では、好ましくは着色化合物が使用される。本発明の別の実施形態では、結合による非後硬化（非ポストキュア；non-post cured）ゴム製品の表面のブルーミング現象を防止するために、加硫戻り（reversion）安定剤が使用される。本発明の別の実施形態では、素練り助剤が使用される。本発明の別の実施形態では、離型剤が使用される。他の添加剤は、難燃剤または発泡バッチ用であり得る。均質に着色された材料は、次に架橋剤と共に顔料ペーストを添加することによって均一な架橋剤分布を示す。さらに、混合物を撹拌することによって均質化された色が得られる。本発明において、好ましい用途のための硬化化合物に白金触媒を添加することによって、無臭の生成物および不揮発性の過酸化物副生成物が放出される。透明な物品は、後硬化中に変色せず、硬化は速く、したがってサイクル時間は短く。硬化生成物は容易に離型可能であり、乾燥した表面を有する。シリコーン系が処理可能な化合物として１液型（１成分）の化合物である場合、白金触媒はゴム配合物中にほとんど存在する。２液型系では、触媒は後で添加される。
【００２６】
実施例１
本発明の実施形態における好ましいブラダ組成物は、８０％以上９９．９％以下のシリコーン系成分と１％〜２０％の添加剤とを含む混合物から作製される。添加剤混合物は必要に応じて、５％までの活性剤バッチ、１％までの触媒バッチ、１％までの抑制剤バッチ、５％までの熱安定剤バッチ、１％までの架橋剤バッチ、５％までのカラーバッチ、５％までの充填剤バッチ、５％までの他の成分、またはこれらの任意の組み合わせを含み得る。好ましくは、一実施形態において、ブラダ組成物は、８５％〜９７％のシリコーン系成分、最も好ましくは９０％〜９７％のシリコーン系成分、より好ましくは９５％のシリコーン系成分を含む。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
実施例２
実施形態における別のブラダ組成物は、好ましくは、５０％〜９９．９％のシリコーン系成分と１％〜１０％の添加剤とを含む混合物から作製される。添加剤混合物は必要に応じて、５％までの活性剤バッチ、１％までの触媒バッチ、１％までの抑制剤バッチ、５％までの熱安定剤バッチ、１％までの架橋剤バッチ、５％までのカラーバッチ、５％までの充填剤バッチ、５％までの他の成分、またはこれらの任意の組み合わせを含み得る。代替的または追加的に、一実施形態では、ブラダ組成物は、０％〜５０％のゴム成分、好ましくは０％〜３３％の有機ゴム成分、より好ましくは０．０５％未満の有機ゴム成分を含む。
【００２９】
【表２】
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【００３０】
実施例３
実施形態におけるブラダ組成物は、好ましくは、５０％〜９９．９％のシリコーン系成分と１％〜１０％の添加剤とを含む混合物から作製される。添加剤混合物は必要に応じて、５％までの活性剤バッチ、１％までの白金触媒バッチ、１％までの抑制剤バッチ、５％までの熱安定剤バッチ、１％までの架橋剤バッチ、５％までのシリコンカラーバッチブラック、５％までの充填剤バッチ、５％までの他の成分、またはこれらの任意の組み合わせを含み得る。前記のカラーブラック（黒色）は、異なる色から選択することもできる。
【００３１】
【表３】
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【００３２】
実施例４
実施形態におけるブラダ組成物は、好ましくは、９０％〜９７％のシリコーン系成分と３％〜１０％の添加剤とを含む混合物から作製される。添加剤混合物は必要に応じて、１％までの活性剤バッチ、０．５％までの白金触媒バッチ、０．５％までの抑制剤バッチ、１％までの熱安定剤バッチ、２％までのシリコーンカラーバッチブラック成分、またはこれらの任意の組み合わせを含み得る。
【００３３】
【表４】
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【００３４】
実施例５
実施形態におけるブラダ組成物は、好ましくは、９５％のシリコーン系成分と好ましくは５％の添加剤とを含む混合物から作製される。添加剤混合物は必要に応じて、好ましくは１％の活性剤バッチ、好ましくは０．５％の白金触媒バッチ、好ましくは０．５％の抑制剤バッチ、好ましくは１％の熱安定剤バッチ、好ましくは２％のシリコーンカラーバッチブラック成分、またはこれらの任意の組み合わせを含み得る。
【００３５】
【表５】
2019503902.tif 000007
【００３６】
実施例６
実施形態におけるブラダ組成物は、好ましくは、９０％のシリコーン系成分と好ましくは１０％の添加剤とを含む混合物から作製される。添加剤混合物は必要に応じて、好ましくは１％の活性剤バッチ、好ましくは０．５％の白金触媒バッチ、好ましくは０．５％の抑制剤バッチ、好ましくは１％の熱安定剤バッチ、好ましくは２％のシリコーンカラーバッチブラック成分、またはこれらの任意の組み合わせを含み得る。
【００３７】
【表６】
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【００３８】
実施例７
実施形態におけるブラダ組成物は、好ましくは、９７％のシリコーン系成分と好ましくは３％の添加剤とを含む混合物から作製される。添加剤混合物は必要に応じて、好ましくは１％の活性剤バッチ、好ましくは０．５％の白金触媒バッチ、好ましくは０．５％の抑制剤バッチ、好ましくは１％の熱安定剤バッチ、好ましくは２％のシリコーンカラーバッチブラック成分、またはこれらの任意の組み合わせを含み得る。
【００３９】
【表７】
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【００４０】
固体シリコーンゴムを含む本発明のタイヤ硬化用ブラダの好ましい製造方法は、組成物のシリコーン系化合物と添加剤化合物とを計量し混合する工程と、組成物を加熱する工程と、硬化用ブラダを射出／成形する工程とを有し、製造コストを低減することができる射出成形によって早期加硫を防止するポットライフを有する。固体シリコーンゴムを含む本発明のタイヤ硬化用ブラダの好ましい製造方法は、組成物のシリコン系化合物と添加剤化合物とを用いて型充填する工程と、組成物を加圧／加硫する工程と、硬化用ブラダを脱型する工程とを有する。ブラダの好ましいプロセス選択は、シリコーン系が固体シリコンゴムを含む場合、押出し、共押出し、圧縮成形、トランスファー成形、射出成形、ブレードカレンダー加工（blade calendaring）のプロセス群から選択される。ブラダの好ましいプロセス選択は、シリコーン系が液状シリコンゴムを含む場合、射出成形、ブレードおよび低圧充填の群から選択される。射出成形、圧縮成形の場合、過酸化物硬化および白金触媒化および固体シリコーンゴムグレードが好ましい。加圧を含む好ましいプロセスは、通常は油圧で操作し、例えば電気的または蒸気によって加熱する。架橋剤を用いた過酸化物混合物の加硫および白金触媒化固体シリコーンゴムのために、約１５０〜２００℃の型温度を選ぶことが好ましい。これらの温度は、本発明の別の実施形態および代替実施形態を限定するものではない。温度は重要な役割を果たし、加硫時間を短縮しサイクルタイムを短縮するためには、できるだけ高い温度が要求される。さらに、温度は、焦げない適切な最大レベルでなければならない。加硫時間は、組成物の温度、型温度、および部品の厚さによって決定される。脱型を助けるために、外部および内部離型剤を使用することができる。
【００４１】
理想的には、シリコーンゴム物品は二次仕上げを必要としない。しかし、本発明の別の実施形態では、ブラダ組成物は後硬化しなければならない。これは、所定時間、高温での加熱を伴う。
【図１】
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【国際調査報告】
2019503902.tif 000011
2019503902.tif 000012
2019503902.tif 000013