(57)【要約】  高強度アルミニウム合金を形成する方法。本方法は、スカンジウムを含むアルミニウム材料を、アルミニウム材料の溶体化温度まで加熱することで、アルミニウム材料全体にスカンジウムが分散されて、アルミニウム合金を形成することを含む。本方法は、高強度アルミニウム合金が、少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度におかれた後に、約４０ｋｓｉを超える降伏強度を有するように、等チャネル角押出でアルミニウム合金を押出成形して、高強度アルミニウム合金を形成することを更に含む。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高強度アルミニウム合金を形成する方法であって、
スカンジウムを含むアルミニウム材料を、前記アルミニウム材料全体に分散されるように、前記アルミニウム材料の溶体化温度まで加熱して、アルミニウム合金を形成することと、そのスカンジウム、
高強度アルミニウム合金が、少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度におかれた後に、少なくとも約４０ｋｓｉの降伏強度を有するように、前記アルミニウム合金を等チャネル角押出で押出成形して、前記高強度アルミニウム合金を形成することと、を含む、方法。
【請求項２】
スカンジウムが、約０．１重量％〜約１５．０重量％の重量パーセントで前記アルミニウム合金中に存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
スカンジウムが、約０．１重量％〜約５．０重量％の重量パーセントで前記アルミニウム合金中に存在し、前記アルミニウム合金が、約０．１重量％〜約５．０重量％の重量パーセントでジルコニウムを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記高強度アルミニウム合金を、前記スカンジウムの少なくとも一部分が前記高強度アルミニウム合金全体に分散質を形成するように、少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度で時効処理することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記アルミニウム材料を加熱することが、スカンジウムと、酸化物、炭化物、ナノチューブ、ケイ化物、フラーレン、クロム、鉄、ハフニウム、マンガン、ニオブ、ニッケル、スカンジウム、チタン、バナジウム、ジルコニウム、イットリウム、リチウム、タンタル、モリブデン、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウムからなる群の少なくとも１つの構成要素と、を含む、アルミニウム材料を加熱することを更に含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】
前記高強度アルミニウム合金が、前記高強度アルミニウム合金が少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度におかれた後に、直径が１．０ミクロンより小さい平均粒径を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項７】
前記高強度アルミニウム合金が、少なくとも２時間、約３００℃〜約４００℃の温度におかれた後に、少なくとも約４０ｋｓｉの降伏強度を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項８】
アルミニウム合金を含むバッキングプレートを備えるスパッタリングアセンブリであって、前記アルミニウム合金が、
主成分としてアルミニウムを有するアルミニウム材料で形成された金属マトリックスと、
前記金属マトリックス全体に分散されたスカンジウムを含有する分散質と、を含み、
前記スカンジウムが、前記アルミニウム合金の重量により、約０．１重量％〜約１５．０重量％の重量パーセントで存在し、前記アルミニウム合金が、前記アルミニウム合金が少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度におかれた後に、少なくとも約４０ｋｓｉの降伏強度を有する、スパッタリングアセンブリ。
【請求項９】
前記アルミニウム合金が、約０．１重量％〜約５．０重量％の重量パーセントでスカンジウムを含み、前記アルミニウム合金が、約０．１重量％〜約５．０重量％の重量パーセントでジルコニウムを更に含む、請求項８に記載のスパッタリングアセンブリ。
【請求項１０】
前記アルミニウム合金が、前記アルミニウム合金全体に分散された第２の分散質を含み、前記第２の分散質が、第２の材料と組み合わされた前記アルミニウム材料で形成され、前記第２の材料が、酸化物、炭化物、ナノチューブ、ケイ化物、フラーレン、クロム、鉄、ハフニウム、マンガン、ニオブ、ニッケル、スカンジウム、チタン、バナジウム、ジルコニウム、イットリウム、リチウム、タンタル、モリブデン、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、及びルテチウムからなる群の少なくとも１つの構成要素である、請求項８に記載のスパッタリングアセンブリ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
関連出願の相互参照
本出願は、２０１６年９月３０日に出願された米国仮特許出願第６２／４０２，２６７号に対する優先権を主張するものであり、その開示内容は、参照によりその全体が本明細書に明確に組み込まれる。
【０００２】
本開示は、例えばスパッタリングターゲットアセンブリにおいて使用され得る、高強度アルミニウム合金に関する。より具体的には、本開示は、熱的に安定であり、スパッタリングターゲットアセンブリ内のバッキングプレートとして使用され得る高強度アルミニウム合金に関する。高強度アルミニウム合金、高強度バッキングプレート、及びターゲットアセンブリを形成する方法もまた記載される。
【背景技術】
【０００３】
物理蒸着法（ｐｈｙｓｉｃａｌ  ｖａｐｏｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、「ＰＶＤ」）は、様々な基板の表面に材料の薄膜を形成するために広く使用されている。様々な金属及び合金は、ＰＶＤ技術を使用して蒸着することができ、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、銅（Ｃｕ）、タンタル（Ｔａ）、ニッケル（Ｎｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、及びこれらの元素の合金が挙げられる。スパッタ蒸着又はスパッタリングとして知られる１つのＰＶＤ処理では、粒子は、プラズマなどのガスイオンを用いた衝撃によって、スパッタリングターゲットの表面から排出される。そのため、スパッタリングターゲットは、半導体ウェハなどの基板上に蒸着される材料の供給源である。
【０００４】
例示的なスパッタリングアセンブリ１０の一部の線図を、図１に示す。スパッタリングアセンブリ１０は、結合されたスパッタリングターゲット１４を有するバッキングプレート１２を備える。半導体材料ウェハ１８は、アセンブリ１０内にあり、ターゲット１４のスパッタリング表面１６から離間して設けられる。動作中、粒子又はスパッタリングされた材料２２は、ターゲット１４の表面１６から離れ、ウェハ１８にコーティング（つまり薄膜）２０を形成するために使用される。図１に示されるスパッタリングアセンブリ１０は、例えば、ターゲットとバッキングプレートの両方が任意の好適なサイズ又は形状であり得るため、例示的な構成であることを理解されたい。
【０００５】
スパッタリングターゲットは、バッキングプレートに取り付けられ、又は付着されてもよい。バッキングプレートは、スパッタリング処理中にスパッタリングターゲットを支持することができ、例えば、スパッタリングターゲットの反りを低減することができる。スパッタリングターゲットをバッキングプレートに付着する１つの方法は、熱間等方加圧（「ヒッピング（ＨＩＰｉｎｇ）」又は「ヒッピング（ｈｉｐｐｉｎｇ）」）である。ヒッピングを使用して、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとをヒッピング温度に加熱した後に互いに押し付けることによって、スパッタリングターゲットをバッキングプレートに結合することができる。
【０００６】
いくつかの実施形態では、バッキングプレート１２は、例えば、高ヤング率（Ｅ）及び高降伏引張強度（ＹＳ）を含む高い機械的強度と、ターゲット材料の熱膨張係数と同等の熱膨張係数と、良好な熱伝導率と、ターゲット材料と同様の電気的及び磁気的特性とを有し得る。
【０００７】
降伏強度又はヤング率は、材料において特定量の塑性変形が生じる応力を決定する。スパッタリングターゲット材料と同等の熱膨張係数を有することにより、スパッタリング中にバッキングプレート１２及びスパッタリングターゲット１４が剥離するリスクが低減される。良好な熱伝導率は、冷却効率を向上させる。ターゲット材料と同様の電気的及び磁気的特性を有することにより、スパッタリング中にスパッタリングアセンブリ１０を通る磁束及び電束を最適化する。
【０００８】
半導体ウェハの製造技術における進歩は、特に３００ｍｍ〜４５０ｍｍサイズのウェハの製造のために、ますます大きなターゲットに対する需要をもたらしてきた。ターゲットサイズが大きいほど、ターゲットの反りを最小限に抑える又は回避するために、より高い強度のバッキングプレート材料を必要とする。バッキングプレート材料において改善がなされてきたが、特に、スループット、フィルム品質、及び均一性を改善するために使用される高スパッタリング電力の増加を考慮して、より大きなターゲット寸法を支持するための十分な強度を提供するために、ますます強力な材料が必要とされている。
【０００９】
バッキングプレートは、現在、アルミニウム、銅、アルミニウム合金、及び銅合金から最も多く形成されている。Ｃｕ合金は高い強度及び熱安定性を提供する一方で、Ａｌ合金は、より安価で軽量であるという利点を有する。しかしながら、ほとんどの市販のＡｌ合金は、通常２５０℃よりも高く、かつ多くの場合３００℃に近い、ヒッピング温度付近でピーク強度を失う。したがって、高い温度安定性及び降伏強度を有する高強度のバッキングプレートが必要とされている。
【発明の概要】
【００１０】
本明細書では、高強度アルミニウム合金を形成する方法が開示される。本方法は、アルミニウム材料の溶体化温度までスカンジウムを含むアルミニウム材料を加熱することで、アルミニウム材料全体にスカンジウムが分散されてアルミニウム合金を形成することを含む。本方法は、高強度アルミニウム合金が、少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度でおかれた後に、４０ｋｓｉを超える降伏強度を有するように、等チャネル角押出でアルミニウム合金を押出成形して、高強度アルミニウム合金を形成することを更に含む。いくつかの実施形態において、方法は、高強度アルミニウム合金を、スカンジウムの少なくとも一部分が高強度アルミニウム合金全体にわたって分散質を形成するように、少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度で時効処理することを更に含む。
【００１１】
スパッタリングアセンブリバッキングプレートに使用するためのアルミニウム合金を形成する方法がまた、本明細書で開示される。本方法は、スカンジウムを溶融アルミニウムに添加して、アルミニウム材料を形成することと、アルミニウム材料を鋳造することとを含む。本方法は、アルミニウム材料を約８時間〜約１２０時間、約５００℃〜約６５０℃の温度に加熱して、それにより、スカンジウムの少なくとも一部分がアルミニウム材料全体に溶解してアルミニウム合金を形成することと、スカンジウムがアルミニウム合金全体に溶解されたままであるように、アルミニウム合金を急冷することとを更に含む。本方法は、アルミニウム合金を等チャネル角押出にかけて、高強度アルミニウム合金を形成することと、スカンジウムの少なくとも一部分が高強度アルミニウム合金全体に分散質を形成するように、少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度でアルミニウムを時効処理することとを更に含む。高強度アルミニウム合金は、少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度におかれた後に、４０ｋｓｉを超える降伏強度を有する。
【００１２】
アルミニウム合金を含むバッキングプレートを備えたスパッタリングアセンブリがまた、本明細書に開示される。アルミニウム合金は、アルミニウムを主成分とする金属マトリックスを形成し、アルミニウム合金の重量により、約０．１重量％〜約１５．０重量％の重量パーセントで存在するスカンジウムを含有するアルミニウム材料を含む。スカンジウムの少なくとも一部分は、アルミニウム合金全体にわたって分散される分散質を形成し、アルミニウム合金は、アルミニウム合金が少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度におかれた後に、少なくとも４０ｋｓｉの降伏強度を有する。
【００１３】
多数の実施形態が開示されるが、それでもなお当業者には、本発明の例示的実施形態を示し、説明する以下の詳細な説明から、本発明の他の実施形態が明らかになるであろう。したがって、図面及び詳細な説明は、制限的なものではなく、本質的に実例とみなされるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】物理蒸着装置の一部の線図である。
【図２】等チャネル角押出（ｅｑｕａｌ  ｃｈａｎｎｅｌ  ａｎｇｕｌａｒ  ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ、ＥＣＡＥ）装置の一部の概略図である。
【図３】いくつかの実施形態による、Ａｌ合金を形成する方法のフロー図である。
【図４】例示的なアルミニウム材料についての降伏強度とブリネル硬度の比較図である。
【図５】特定のアルミニウム合金の降伏強度と温度を比較するグラフである。
【図６】例示的なアルミニウム合金の降伏強度と温度を比較するグラフである。
【図７】特定のアルミニウム合金の降伏強度と温度を比較するグラフである。
【図８】様々な温度における特定のアルミニウム材料の硬度を比較するグラフである。
【図９】特定のアルミニウム材料の組成と熱安定性を比較するグラフである。
【図１０】特定のアルミニウム材料の組成と硬度を比較するグラフである。
【図１１】様々な温度における１時間のアニーリングの関数としての特定のアルミニウム材料の硬度を比較するグラフである。
【図１２】様々な温度における１時間のアニーリングの関数としての特定のアルミニウム材料の硬度を比較するグラフである。
【図１３Ａ】光学顕微鏡で撮られた様々なアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図１３Ｂ】光学顕微鏡で撮られた様々なアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図１３Ｃ】光学顕微鏡で撮られた様々なアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図１３Ｄ】光学顕微鏡で撮られた様々なアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図１４Ａ】光学顕微鏡で撮られた様々なアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図１４Ｂ】光学顕微鏡で撮られた様々なアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図１４Ｃ】光学顕微鏡で撮られた様々なアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図１５】様々なアルミニウム合金の強度を比較するグラフである。
【図１６】様々なアニーリング温度の関数としての特定のアルミニウム合金の硬度を比較するグラフである。
【図１７】様々なアニーリング温度の関数としての特定のアルミニウム合金の硬度を比較するグラフである。
【図１８】様々なアニール時間及び温度の関数としての特定のアルミニウム合金の硬度を比較するグラフである。
【図１９】様々な持続時間にわたって加熱された後の特定のアルミニウム合金の硬度を比較するグラフである。
【図２０】様々な温度で加熱された後の特定のアルミニウム合金の硬度を比較するグラフである。
【図２１Ａ】光学顕微鏡で撮影した、様々な温度まで加熱した後のアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図２１Ｂ】光学顕微鏡で撮影した、様々な温度まで加熱した後のアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図２２Ａ】光学顕微鏡で撮影した、様々な温度まで加熱した後のアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図２２Ｂ】光学顕微鏡で撮影した、様々な温度まで加熱した後のアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図２２Ｃ】光学顕微鏡で撮影した、様々な温度まで加熱した後のアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図２３Ａ】光学顕微鏡で撮影した、様々な温度まで加熱した後のアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図２３Ｂ】光学顕微鏡で撮影した、様々な温度まで加熱した後のアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図２３Ｃ】光学顕微鏡で撮影した、様々な温度まで加熱した後のアルミニウム合金の顕微鏡写真である。
【図２４】様々な温度における特定のアルミニウム合金の硬度を比較するグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１５】
高強度及び熱安定性を有するアルミニウム（Ａｌ）合金バッキングプレート、並びにその製造方法が、本明細書で開示される。より具体的には、バッキングプレートを少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度においた後に、４０ｋｓｉより大きい降伏強度及び／又は直径が約１ミクロン未満の粒径を有するＡｌ合金バッキングプレートが、本明細書で開示される。他の実施形態では、Ａｌ合金は、バッキングプレートが少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度におかれた後に、約４０ｋｓｉ〜約５０ｋｓｉ又は約４０ｋｓｉ〜約６５ｋｓｉの降伏強度を有し得る。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金バッキングプレートは、スカンジウム（Ｓｃ）を含有し、例えば、Ｓｃ及びＡｌを含有する分散質を含有してもよい。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金バッキングプレートは、Ｓｃ及びジルコニウム（Ｚｒ）を含有してもよく、Ａｌ及びＳｃ及び／又はＺｒを含有する分散質を形成してもよい。等チャネル角押出（ＥＣＡＥ）により含まれる高強度Ａｌ合金を形成する方法も開示される。
【００１６】
Ａｌ合金は、Ａｌから形成された金属マトリックス、金属マトリックス全体に分散された分散質、及び任意選択的な追加の元素を含む。金属マトリックスはＡｌから形成される。すなわち、金属マトリックスは、主成分としてのＡｌで形成される。例えば、出発材料は、高純度Ａｌ及び微量元素であってもよい。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金をまた使用して、金属マトリックスを作製してもよい。金属マトリックスを形成するための出発材料として使用され得る好適なＡｌ合金としては、Ａｌ５０８３及びＡｌ５４５６が含まれる。
【００１７】
金属マトリックスは、結晶構造に配置された主成分の金属原子から形成される材料本体である。すなわち、Ａｌ金属マトリックスは、結晶構造に配置されたＡｌ原子を含む。金属マトリックスは、材料本体のベース結晶構造を形成する完全に純粋な、又は高純度の金属であってもよい。金属マトリックス結晶構造に添加剤を導入してもよい。添加剤（複数可）が金属マトリックス中に十分低い濃度で存在する場合、添加剤（複数可）は、添加剤（複数可）の個々の原子が、マトリックスを形成する主成分の原子間のいずれかで、又は主成分の原子を置換することによって、結晶構造全体に広がるように金属マトリックス全体に分散されてもよい。
【００１８】
高降伏強度を有するＡｌ合金は、Ａｌマトリックス全体に分散質を形成するのに好適なＳｃ及び／又は追加の添加剤の濃度を有する。分散質は、第１の物質中に分布又は分散された第２の物質の微粒子である。冶金では、分散質は、Ｓｃなどの特定の元素と組み合わされたＡｌから形成され得る。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、Ａｌ合金の総重量の約０．０５重量％〜約２０重量％の重量パーセントでＡｌ中の少なくとも１つの材料と組み合わされたＡｌで形成された分散質を含有する。いくつかの実施形態では、Ａｌに添加される材料は、クロム（Ｃｒ）、鉄（Ｆｅ）、ハフニウム（Ｈｆ）、マンガン（Ｍｎ）、ニオブ（Ｎｂ）、ニッケル（Ｎｉ）、スカンジウム（Ｓｃ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｖ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、イットリウム（Ｙ）、リチウム（Ｌｉ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（Ｍｏ）、又は、周期律表のランタニド系列の元素（すなわち、ランドタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、サリム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、及びルテチウム（Ｌｕ））であり得る。例えば、好適な分散質は、式ＡｌｎＸを有してもよく、式中、「ｎ」≧３であり、Ｘは、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｙ、Ｌｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、又はＬｕのうちの少なくとも１つである。分散質中に存在するいくつかのＸ要素を有することも可能であり、例えば、分散質は、形態Ａｌｎ（Ｘ１、Ｘ２）ｍであり得、式中、「ｎ」及び「ｍ」は正の整数であり、Ｘ１及びＸ２は上記のリストから取られた要素であり、「ｎ」対「ｍ」の比は≧３である。全てのＸ要素は、特定のＡｌｎＸｍ組成を有し、ここにおいて、「ｎ」対「ｍ」の比は、最も高い可能性がある（例えば、最大Ａｌ含有量を有し、Ａｌ合金中の要素Ｘの濃度が低い場合に形成される最初の１つの相である）。Ａｌ合金は、Ａｌ合金中に約０．１重量％〜約１．０重量％の重量パーセントで存在する、Ｓｃ及びＣｒ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｙ、Ｌｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、又はＬｕのうちの少なくとも１つと組み合わされたＡｌから形成された分散質を含んでもよい。いくつかの実施形態では、Ｓｃを含有する分散質に加えて、Ａｌ合金はまた、溶融中に添加され得る酸化物、ケイ化物及び炭化物（例えば、グラフェン、ナノチューブ）から形成された分散質を含んでもよい。
【００１９】
いくつかの実施形態では、安定した主相又は安定した主粒子は、式Ａｌｎ（Ｘ）ｍを有する材料であってもよく、式中、「ｎ」及び「ｍ」は正の整数であり、Ｘは、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｙ、Ｌｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、又はＬｕのうちの少なくとも１つである。典型的には、鋳造中の溶融合金の冷却中に、かつＸ要素の濃度が、所与の組成及び溶融及び冷却の処理条件について、アルミニウムマトリックス中のその元素の最大溶解度を上回ったときに、Ａｌｎ（Ｘ）ｍは形成される。主相は、溶融及び冷却処理中に形成され、Ａｌ合金溶融点より低い温度で後続の熱処理中に安定したままである相であり得ることに留意されたい。対照的に、二次相（時には析出物又は二次粒子とも呼ばれる）は、溶体化、急冷、又は低温時効処理（以下に更に記載される）などの後続の熱処理中に形成される。
【００２０】
分散質の好適な濃度は、分散質を含まない同じＡｌ合金と比較して、Ａｌ合金の強度を増大させることができる。いくつかの実施形態では、低濃度の分散質は、分散質を含まない同じＡｌ合金と比較して、Ａｌ合金の強度を増大させるのに十分であり得る。低濃度要件は、分散質が限定された利用可能性を有し得るＳｃ又は希土類元素などの元素を含む場合、特に有益であり得る。いくつかの実施形態では、分散質はＡｌ金属マトリックスとコヒーレントである。すなわち、分散質が最小であるとき、Ａｌ格子内にわずかな格子不整合が存在し得る。
【００２１】
いくつかの実施形態では、Ａｌ合金のサブミクロン構造の安定性は、分散質を含有する合金の粒又は粒子のサイズを測定することによることを含む様々な方法によって定量化され得る。いくつかの実施形態では、ＳｃをＡｌ合金に添加することにより、Ａｌ合金がより大きな粒に再結晶化することを抑制する。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金中の粒及び／又はＡｌ合金中の分散質を含有する粒子の微細かつ均一なサイズは、Ａｌ合金降伏強度の１つの予測要因である。いくつかの実施形態では、特定の温度まで微細かつ均一な粒径を維持するＡｌ合金は、その特定の温度で高い降伏強度を維持すると予測される。
【００２２】
Ａｌ合金に添加される特定の元素は、Ａｌ合金の強度に寄与し、約３００℃〜約４００℃、より具体的には約３００℃〜約３５０℃のヒッピング温度まで熱的に安定であるサブミクロン構造の作製に寄与するＡｌを有する分散質を形成することが分かっている。
【００２３】
いくつかの実施形態では、Ａｌ合金への分散質の添加を強塑性変形に組み合わせることにより、バッキングプレート及びバッキングプレート材料に好適な高強度Ａｌ合金を形成することができる。１つの好適な強塑性変形処理は、等チャネル角押出（ＥＣＡＥ）である。いくつかの実施形態では、最適な数のＥＣＡＥパスは、少なくとも１回のパス、いくつかの実施形態では、最大４回のパスを含み得る。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金の強塑性変形は、Ａｌ合金に好適な降伏強化を提供し、また、約３００℃〜約４００℃、又は約３００℃〜約３５０℃のヒッピング温度まで熱的に安定であるサブミクロン構造を作製する。いくつかの実施形態では、より高い降伏強度及びブリネル硬度は、ＥＣＡＥなどの強塑性変形を圧延及び／又は鍛造などの塑性変形によってもたらされる強度と組み合わせることによって達成され得る。
【００２４】
Ａｌ合金は、任意選択的に、特定の遷移元素を含んでもよい。好適な遷移元素としては、０．５重量％より大きい、３．０重量％より大きい、５．０重量％より大きい濃度におけるＦｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｙ、Ｓｉ、Ｌｉ、ホウ素（Ｂ）、鉛（Ｐｂ）、ビスマス（Ｂｉ）が含まれ得る。Ｓｃ及び追加の遷移元素を含むＡｌ合金は、Ｓｃ及び遷移元素を含まない、又はＳｃを含むが遷移元素を含まないＡｌ合金と比較して強度の改善に寄与し得る。分散質を添加することに加えて、遷移元素を使用する重質合金化は、改善された強度及び熱安定性に寄与し得る。遷移元素は、Ａｌマトリックス中に溶質（例えば、固溶体中の格子間原子又は置換原子）として存在してもよく、又は溶融及び冷却中の不溶性相若しくは初期融解及び冷却後の後続の熱処理中の可溶性二次相のいずれかを形成してもよい。
【００２５】
合金化処理中、Ｓｃは、Ａｌの格子パラメータに近い格子パラメータを有する特定のＬｌ２結晶構造を有するＡｌマトリックス中にＡｌ３Ｓｃ分散質を形成する。Ａｌ３Ｓｃ分散質の析出硬化の温度範囲は、２７５℃〜３５０℃であり、３００℃の辺りにピーク強度特性を有する。対照的に、市販のＡｌ合金中での析出硬化に使用される従来の元素は、８５℃〜２００℃の析出のためのより低い温度範囲を有する。Ａｌ３Ｓｃ分散質のピーク時効処理は、少なくとも１時間後に約３００℃で実現され、分散質は、１時間より長く、８時間より長く、又は２４時間より長くこれらの温度の周囲で安定したままであることが見出された。２７５℃未満の温度は、Ａｌ合金全体にわたって好適な量のＡｌ３Ｓｃ分散質を分布させて強度を大幅に増加させるための十分なエネルギーを提供せず、３５０℃を超える温度では、Ａｌ３Ｓｃ分散質は、集合及び合体を開始して、大きな析出物を形成し、又は直径が１００ｎｍよりも大きいサイズを有するより大きな分散質を形成する。４００℃を超える温度に上げると、最終的に、直径が１ミクロンを超える分散質粒子のサイズまで増加し、これは粗すぎる材料をもたらし、機械的効果が低下する。
【００２６】
Ａｌ中に分散質を形成する他の元素としては、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｙ、Ｌｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕが含まれる。いくつかの実施形態では、これらの元素は、Ａｌ及びＳｃと結合して、より複雑な組成を有する分散質を形成することができる。例えば、Ｓｃを含有するＡｌ材料にＺｒを添加することにより、形態Ａｌ３（Ｓｃ、Ｚｒ）を有する分散質を有するＡｌ合金を形成して、Ｓｃ中により豊かな分散質コア及びＺｒ中により豊かな外側表面（シェルとしてまた言及される）を形成する。いくつかの実施形態では、このコア／シェル構造は、Ａｌ３（Ｓｃ、Ｚｒ）分散質を説明するために使用され得る。いくつかの実施形態では、Ａｌ材料を通じたＳｃ拡散は、早期核生成及びＡｌ３Ｓｃの成長を制御し、Ｚｒと結合して、後の段階でＡｌ３（Ｓｃ、Ｚｒ）分散質を形成し得る。これは、Ｓｃと比較してＡｌ中のＺｒの拡散率がはるかに低いことによって説明され、かつコア／シェル構造をもたらし、Ａｌ３Ｓｃコアの核生成及び初期成長は、Ｓｃ拡散によって制御され、Ａｌ３（Ｓｃ、Ｚｒ）シェルの後期成長及び粗大化段階は、Ｚｒ拡散によって制御される。この種類のコア／シェルＡｌ３（Ｓｃ、Ｚｒ）構造は、より安定かつより微細な分散質を提供することによって、分散質の制御に対する利点を有することができる。
【００２７】
いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、２つ以上の元素と組み合わされたＡｌで形成された分散質を含み、最適化された粒径及び粒径分布のピーク時効温度及び時間は、１時間より長く、８時間より長く、又は２４時間より長く２７５℃〜３５０℃のままである。いくつかの実施形態では、Ｓｃ及び１つの更なる元素と組み合わされたＡｌで形成された分散質を含有するＡｌ合金は、３００℃超、３５０℃超、及び４００℃超の温度で粒径成長を遅くするのに特に好適であり、熱安定性に寄与する安定した粒構造を提供することができる。形成可能な分散質の更なる例としては、Ａｌ３（Ｚｒ、ＲＥ）が挙げられ、ＲＥは、周期律表のランタニド系中の元素などの希土類元素である。一例として、Ｙｂ及びＥｒは、Ｌｌ２構造を５００℃までの温度に均一に維持する高い熱安定性を有するＡｌ３（Ｚｒ、Ｅｒ）及びＡｌ３（Ｚｒ、Ｙｂ）分散質を形成し得る。例えば、（Ａｌ、Ｃｒ）３（Ｚｒ、Ｙｂ）分散質の形成をもたらす、Ｃｒ又はＭｎなどの第４の周期遷移元素で三元分散質を安定化させることも可能である。
【００２８】
材料マトリックスの析出又は合体などの二次相を形成することなく、第１の材料中に存在し得る第２の材料の最大原子数は、最大溶解度と呼ばれ、温度に強く依存する。一般に、温度が高いほど、所与の要素の最大溶解度が大きくなる。例えば、室温でのＡｌ中のＳｃの最大溶解度は、０．０１重量％未満であるが、平衡状態（例えば、十分な時間後）において、６６０℃（Ａｌの固相化温度）付近で０．３８重量％であってもよい。温度並びに／又は加熱速度及び冷却速度を変化させることによって、第１の材料における第２の材料（すなわち、特定の要素）の最大溶解度を制御することが可能である。
【００２９】
標準的な金属鋳造に関しては、鋳造部品の熱処理は、多くの場合、鋳造部品の固相化温度（すなわち溶体化）付近で行われ、続いて鋳造片を急速に冷却して、鋳造片を室温に急冷する。この処理は、室温でＡｌ合金中のその元素の平衡濃度よりも高い濃度で鋳造片に溶解した任意の元素を保持する。急冷後、鋳造片は、第２の材料で過飽和していると表され、室温で非平衡状態（すなわち、準安定状態）である。第２の材料は、固体温度（すなわちＡｌについて約６６０℃）付近の温度よりもはるかに低い熱処理温度及び時間で、鋳造片から新しい相に析出する傾向がある。Ａｌ中のＳｃに関して、約０．３８重量％（０．２３ａｔ．％）の最大溶解度は、ソリダス付近の高温処理及び油又は水中の標準的な急冷（低冷却速度）を使用することによって、室温で過飽和溶液中に保持することができる。例えば、早い冷却速度又は「非従来型鋳造」若しくは「非従来型インゴット冶金」と呼ばれる技術を使用して、鋳造処理を調節することによって、過飽和溶液に対してより高い最大溶解度を達成することが可能である。
【００３０】
材料マトリックス中に分散質を形成する元素の量が、その要素の最大溶解度よりも高い場合、溶体化及び急冷中に最大の可溶な量までのみが溶液に入り、過剰量のその元素は安定した主相に留まる。例えば、Ｓｃが０．３８重量％を超えてＡｌ中に存在し、標準的な鋳造及び冷却方法が使用される場合、溶体化及び急冷中に０．３８重量％のＳｃのみが溶液に入る。過剰なＳｃは、影響を受けないままであり、溶融及び冷却中に形成される様々な安定な主相（Ａｌ２Ｓｃなど）に留まる。主相で形成された粒子は、典型的には、均一に分布しておらずにかなり粗く（直径が数ミクロン）、Ａｌ３Ｓｃとは異なる組成、格子不整合、及び／又は結晶構造を有することができる。安定な主相は、溶体化、急冷、及び３００℃での低温時効処理などの後続の熱処理による影響を受けない。溶液中の０．３８重量％のＳｃのみが、熱処理による影響を受け、分散質を形成する。したがって、主相中に過剰に存在するＳｃは、Ａｌ合金の最終強度に比較的低い影響を有する。
【００３１】
高重量パーセントの分散質形成元素（例えば、約５重量％又は約１５．０重量％のＳｃ）を添加し、分散質形成元素を含有し、Ａｌ合金に追加的な強度をもたらす、多数の個別の粗安定主相粒子を作製することが可能である。しかしながら、一般に、スカンジウムなどの元素及び周期律表のランタニド系の元素（Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）の利用可能性が限定されること、並びに過剰量の分散質形成元素を含有する主相の粗粒径により、これらの元素をそれらの最大溶解限度よりも過度に高い濃度で添加することは、極めて有効ではない。その代わりに、添加される量の最大有効性を達成するために、特定の分散質形成元素の溶解限度に近い量の分散型形成要素をＡｌ合金に加えることがより好適である。
【００３２】
従来の熱機械処理は、不適当な低いレベルの塑性変形を提供し、粗粒構造及び不均質な粒構造、又は１ミクロンを超えるサイズを有する二次相をもたらす。Ｓｃ含有分散質を含有するＡｌ合金を強塑性変形に供することにより、高い強度のＡｌ合金が生じることが分かっている。
【００３３】
強塑性変形を含む製造方法を使用した強度の増加
本開示は、金属マトリックスへの分散質の添加を強塑性変形と組み合わせることによって、高強度Ａｌを形成する方法を含む。これらの方法は、バッキングプレート材料での使用に好適であるような、十分に高い降伏強度又はブリネル硬度を有するＡｌ合金を提供することが見出されている。いくつかの実施形態では、使用される強塑性変形の形態は、ＥＣＡＥを含む。本明細書に記載のＥＣＡＥ方法は追加的に、Ａｌ合金の降伏強度又はブリネル硬度を更に高めるために、標準塑性変形と組み合わせてもよい。いくつかの実施形態では、本明細書に開示される方法は、分散質並びに従来の析出物を有するＡｌ合金の溶液及び／又は析出硬化を含み得る。本開示はまた、スパッタリングターゲットバッキングプレート結合用途に適用され得る最適なサーマル熱処理も提供する。
【００３４】
いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、Ａｌ合金が少なくとも１時間、少なくとも２５０℃の温度におかれた後、４０ｋｓｉ超、４５ｋｓｉ超、又は５０ｋｓｉ超の降伏強度を有してバッキングプレート材料用に形成されてもよい。これらの結果は、圧延及び／又は鍛造などの塑性変形によってもたらされる強度を、ＥＣＡＥなどの強塑性変形と組み合わせることによって得ることができる。最適な数のＥＣＡＥパスは、少なくとも１回のパス、いくつかの実施形態では、最大４回のパスを含み得ることが発見されている。Ａｌ合金の強塑性変形を使用することは、Ａｌ合金に好適な降伏強度を提供し、また、約３００℃〜約３５０℃のヒッピング温度まで熱的に安定であるサブミクロン構造を製作することが分かっている。
【００３５】
ＥＣＡＥは、実質的に９０°〜１４０°、典型的には９０°を含む特定の角度で接触するほぼ等しい断面の２つのチャネルからなる押出成形技術である。図２は、例示的なＥＣＡＥデバイス４０の概略図である。図２に示すように、例示的なＥＣＡＥデバイス４０は、一対の交差するチャネル４４及び４６を画定する金型アセンブリ４２を含む。交差するチャネル４４及び４６は、断面が同一であるか、又は少なくとも実質的に同一であり、「実質的に同一」という用語は、チャネルがＥＣＡＥ装置の許容可能な寸法公差内で同一であることを示す。動作中、材料４８はチャネル４４及び４６を通じて押出成形される。このような押出は、チャネルの横断面に位置する薄いゾーンにおいて、層後の単純な剪断によって材料４８の塑性変形をもたらす。いくつかの実施形態では、チャネル４４及び４６は、約９０°の角度で交差する。しかしながら、代替のツール角度を使用することができること（図示せず）が理解されるべきである。約９０°のツール角度は、典型的には、最適な変形、すなわち真の剪断ひずみを生成するために使用される。すなわち、９０°のツール角度を使用すると、真ひずみは１．１７である。
【００３６】
グレイン精密化は、３つの主要な要因：（ｉ）単純な剪断力、（ｉｉ）強い変形、及び（ｉｉｉ）マルチパスＥＣＡＥを使用することが可能な様々なひずみ経路の利用を制御することによって、ＥＣＡＥで有効化される。ＥＣＡＥの典型的な処理特性がパスごとの高い変形であるため、複数パスのＥＣＡＥ（マルチパスＥＣＡＥ）を組み合わせて使用して、各パス後のビレットの形状及び容積を変化させることなく、極端なレベルの変形に到達することができる。各パス間でビレットを回転又は反転させることにより、様々なひずみ経路を達成することができる。これにより、合金粒の結晶学的テクスチャの形成、及び粒、粒子、相、鋳造欠陥又は析出物などの様々な構造的特徴の形状を制御することができる。
【００３７】
本明細書に開示されるように、ＥＣＡＥを使用して、金属及び合金に強塑性変形を付与し、それらの材料に更なる強度を与えることができる。ＥＣＡＥ中の強化のための２つの主要なメカニズムが存在する。第１に、材料セル、副結晶粒、及びサブミクロンレベルの粒などの構造単位の精密化である。これは、粒径又はホールペッチ強化とも呼ばれ、式１を使用して定量化することができる。
【００３８】
【数１】
2019536894.tif 000003
【００３９】
式中、σｙは降伏応力であり、σｏは転位移動の開始応力（又は格子の転位運動に対する抵抗）の材料定数であり、ｋｙは、強化係数（各材料に特有の定数）であり、ｄは平均粒径である。
【００４０】
式１によって開示されるように、ホールペッチ強化は、ｄ＜１ミクロンのときに特に有効となる。この効果は、サブマイクロメートル及びナノメートルサイズの粒（ｄ＜１ミクロンである）が、遷移材料で形成された粒（典型的にはｄが１０〜１００ミクロンに近い）と比較してはるかに多くの粒界を有するためである。これらの粒界は、転位の移動を効果的に遮断し、遅延させる。ＥＣＡＥとともに導入される追加の強化メカニズムは、転位硬化である。ＥＣＡＥによって材料に導入される高ひずみにより、多数の転位が作り出され、それらを複合して、セル、粒子、副結晶粒、又はサブミクロン粒を含む粒内の転位の複雑な網状組織を形成する。
【００４１】
一般に、いくつかの従来のＡｌ合金（例えば、Ａｌ１ｘｘｘ〜Ａｌ８ｘｘｘシリーズ）については、ＥＣＡＥから得られる特定の利益は、２５０℃未満の温度でのみ実現される。換言すれば、これらのＡｌ合金では、ＥＣＡＥで得られたサブミクロン粒径は、Ａｌ合金が数時間、２５０℃を超える温度に供された後に安定ではない。これは、２５０℃を超える温度では、粒径が不連続的に成長し、粒が１μｍを超える直径を有する粒に再結晶化し、わずかな強度の増加のみをもたらすからである。しかしながら、ＥＣＡＥのサブミクロン粒径は、ＥＣＡＥ処理前に、特定の分散質元素又は材料がＡｌ合金に添加されたとき、少なくとも３００℃の温度までより熱的に安定であることが見出された。いくつかの実施形態では、４２５℃までの温度で安定した降伏強度、硬度、及び／又は粒構造を有するＡｌ合金が作製されている。これらの結果は、Ｓｃを単独で、又はＺｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｙ、Ｌｉ、Ｈｆ、Ｖ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕと組み合わせた場合などの分散質元素を使用する場合に達成されている。したがって、分散質、粒径制御、及びＥＣＡＥを使用した転位硬化を組み合わせることにより、以前に達成された、及び３００℃で維持された場合よりも高い降伏強度及び硬度を有するＡｌ合金を形成することが可能であることが見出された。
【００４２】
降伏強度及び硬度のこの増加のための１つのメカニズムは、２５０℃〜２７５℃周囲の温度でのナノサイズのＡｌ３（Ｘ１及び／又はＸ２）分散質の核形成及び低速成長である。Ｘ１、Ｘ２などは、分散質をＡｌ、例えばＳｃ又はＺｒで形成する要素を指す。分散質は、サブミクロン粒の内部全体にわたって、及び粒界に沿って均一に分布される。結果として、分散質は、粒界をピンダウンし、Ａｌ合金が加熱されるにつれて、サブミクロン粒の成長及びその後のより大きな粒へのそれらの再結晶化を効果的に遅延させる。同様に、転位が分散質によってピンダウンされてもよく、その結果、転位の移動が高温で停止又は遅延される。最適な熱処理（すなわち、ピーク時効処理）の温度及び時間は、数時間、３００℃近くに低下し、微細（直径約１００ｎｍ未満）及び均質な分散質によって囲まれたサブミクロン粒をもたらし、最適な機械的特性を与えることが観察されている。
【００４３】
分散質を含有するＡｌ合金にＥＣＡＥを適用することは、粒子精密化だけでなく、少なくとも２つの他の方法で分散質の析出にも影響を及ぼすことも見出されている。第１に、ＥＣＡＥは、ＥＣＡＥ後のアニーリング（例えば、時効処理）中の分散質の核形成を速めるという結果をもたらす。これは、サブミクロンのＥＣＡＥ材料に貯蔵された粒界及びより高い機械的エネルギーの体積の増加によるものである。この増加により、分散質核形成及び成長に関連する拡散処理が強化され、最も安定なものをも含む分散質のピーク時効処理に達するのに必要な時間を低減する。この効果の１つの利点は、ＥＣＡＥが、熱処理動作を利用するために必要とされる時間及びエネルギーを低減し、ひいては生産コストを低減し得ることである。第２に、ＥＣＡＥはより均一かつより微細な析出物をもたらす。すなわち、非常に微細な分散質（例えば、１μｍ未満、通常はピーク時効処理時に１００ｎｍ未満）のより均一な分布をもたらす。非常に微細な分散質のこの均一な分布は、多数の角度境界が核形成処理を容易にするため、ＥＣＡＥサブミクロン構造で達成することができる。したがって、分散質は、粒内部及び粒界を通って均一に分布され、それによってそれらのＡｌ合金内での装飾及びピン転位が可能となる。したがって、分散質のより微細かつより均一な析出は強化に有益である。
【００４４】
非分散質形成元素を使用した強度の増加
分散質形成元素又は材料の溶解限度よりもはるかに高い分散質形成元素又は材料を添加することは、分散質、特にＳｃ並びにＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕなどの希土類元素などの分散質を形成するために使用される特定の元素の利用可能性が限定されるため、不適切であり得る。
【００４５】
Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｌｉ及びＶを含む元素を加えることによって、Ａｌ合金の最終強度を高めることができることが見出された。この添加は、最終強度を約５％〜２０％増加させることが見出された。いくつかの場合では、これらの元素のうちの特定のものは、Ａｌ３Ｘ分散質を形成することができるが、更に反応して、Ａｌ３Ｘ分散質以外の二次相を形成してもよいことに留意されたい。これらの元素は、溶液中に溶解されてもよく、又は不溶性相又は可溶性二次相のいずれかを形成することができる。
【００４６】
Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｌｉ及びＶなどの特定の元素をＡｌ合金中で使用して、全体的な強度を高め得る１つのメカニズムは、固溶体強化によるものである。固体Ａｌ合金に溶解したままである合金元素は、格子構造を強化し、転位の移動を遅らせ、全体的な強度に寄与する。添加される量が固体元素の溶解度の限界内にある場合、二次相は形成されず、硬化は、マトリックス中の溶液中に個々の原子として存在する元素のみに起因する（すなわち、固溶体強化）。多くの場合、これらの組成は、純粋なＡｌと同様に見える。開始Ａｌ合金が、例えば、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｌｉ、又はＣｒからなる二次相を有し、次いで、Ａｌ合金が、約３００℃〜３５０℃の温度範囲に加熱される場合、元々二次相中にあった元素の一部は、二次相から離れてＡｌマトリックスに溶解して、固溶体強化をもたらし得る。
【００４７】
追加の例として、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｉ、又はＬｉなどの特定の元素を使用して市販のＡｌ合金を形成してもよく、Ａｌ合金内に可溶性二次相又は不溶性相のいずれかを形成してもよい。可溶性二次相（析出物とも呼ばれる）は、溶体化、急冷、及びピーク時効処理によって熱処理して、「析出硬化」と呼ばれるメカニズムによって強度を高めることができるものである。析出硬化では、可溶性二次相は転位の移動を遮断及び遅延させる。しかしながら、これらの可溶性相は、それらの最適なサイズに到達し、それに対応して、より低い温度、典型的には８０℃〜２２５℃でのみピーク強度に寄与し得る。約３００℃では、これらの元素は、粒径１．０ミクロンを十分に超える粒子を形成するように成長及び合体した二次相の粒子を形成する。これが生じると、合金のピーク強度の大部分が失われる。しかしながら、より粗い可溶性相は、全体的な強度にわずかに依然として寄与する。場合によっては、３００℃以上の温度では、可溶性の大きな二次相材料は、前述したように、溶液に部分的に溶解し、固溶体強化による金属マトリックスの強度に寄与し得る。対照的に、可溶性二次相には、溶解中に不溶性相が形成され、溶体化、急冷、及び時効処理などの後続の熱処理によって制御可能でない。これらの相は、通常、サイズが大きい（１ミクロンを十分に超える）。これらの不溶性相は、転位移動に対する障害物を提供するのに好適な十分に多量のものが存在する場合、強化に寄与し得る。したがって、いくつかの実施形態では、十分に多量のこれらの二次相形成元素を使用することが重要である。例えば、全体で０．５重量％を超えることは、全体的な強度に十分な寄与を有するために好適であり得る。
【００４８】
Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｖ、Ｌｉ、ＮｉなどのＡｌ合金中の特定の元素との不溶性相を有することは、先に説明したように、所与の元素の最大溶解限度を超える量で存在する場合の分散質形成元素に生じる状況と同様である。過剰な元素の材料は、特に多数の主相粒子が存在する場合、全体的な強度にある程度寄与し得る安定な主相を形成する。これらの相のうちのいくつかは、Ａｌ３Ｘ相とは異なり得、概してより粗大であり、Ａｌ金属マトリックスの格子とのより大きな視差を有し、この両方の要因がより効率的に強化効果に寄与しなくなることに留意されたい。
【００４９】
前述したように、析出硬化は、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｉ、及びＬｉなどのより一般的なＡｌ合金元素のうちのいくつかが、最適なサイズ及び分布を有する可溶性二次相を生成して転位の移動を遮断又は遅延させることによって、強化に寄与するという事実を使用する処理技術である。これらの元素を含有するＡｌ合金における強度を増加させるために、３つの工程の手順を使用することができ、それらは以下のとおりである。
【００５０】
高温での溶液アニーリング（溶体化）：高温での溶解度が高い合金元素は、金属マトリックスに溶解され、固溶体に結合され得る。これらの元素が析出物である場合、析出物もマトリックス中に拡散し、溶解する。
【００５１】
急冷：溶液アニーリング後、材料を水又は油中で急速に冷却して、マトリックス中の可溶性元素の最大量を維持する。その場合、これらの元素は不安定であり、室温での溶解限度を上回るため、非平衡である。
【００５２】
時効処理又は時効硬化（溶液アニーリングよりも低温における）：安定していない合金元素は、低温で熱処理（析出又は「時効処理」）によって溶液から除去される。物理的に合金元素が固体溶液から析出して、離散粒子を形成する。ピーク時効処理は、最適な強度のための最良の粒径及び分布を得るために最適な温度及び時間の条件を定義することに対応する。この実施は、導電性を損なうことなくマトリックスを強化する金属全体にわたる析出物を生成する。Ｚｎ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｉ、Ｌｉなどの元素を含む熱処理可能なＡｌ合金（すなわち、２０００、６０００若しくは７０００シリーズ、又はＡｌ−Ｌｉ）に関して、最適な析出硬化のための温度領域は、約８５℃〜２００℃である。この温度範囲で数時間アニーリングすることにより、析出物の結果として得られたサイズ及び分布に起因する好適な強度がもたらされる。しかしながら、２００℃〜２２５℃を超えると、及び場合によっては３００℃では、析出硬化による強度が損なわれる。強度損失は、３００℃で５０％より多くあり得る。損失の主な原因は、約２００℃より高い温度での析出物の成長及び最終的な溶解である。
【００５３】
サンプル組成
いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、約０．０５重量％〜約２０．０重量％、約０．０５重量％〜約１０．０重量％、約０．０５重量％〜約１．０重量％、若しくは約０．０５重量％〜約０．５重量％、又は約０．１重量％〜約０．５重量％のＳｃを含有して形成され得る。
【００５４】
いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、Ｓｃ以外の分散質形成元素、例えば、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｙ、Ｌｉ、Ｈｆ、Ｖ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔａ、又はＬａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕを含む希土類元素を含有して形成されてもよい。いくつかの実施形態では、追加の分散質形成元素（複数可）は、Ｓｃを含有するＡｌ合金に添加されてもよい。いくつかの実施形態では、特定の分散質形成元素（複数可）は、Ｓｃの代わりにＡｌ合金に添加されてもよい。いくつかの実施形態では、分散質形成元素（複数可）は、単独で分散質形成材料の組み合わされた重量パーセントで、又は約０．０５重量％〜約２０．０重量％、約０．０５重量％〜約１０．０重量％、約０．０５重量％〜約１．０重量％、若しくは約０．０５重量％〜約０．５重量％、又は約０．１重量％〜約０．５重量％のＡｌ合金中のＳｃとの組み合わせで形成される量でＡｌ合金に添加されてもよい。
【００５５】
いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、Ｓｃ及びＭｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｌｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｂ、Ｚｒ、Ｌｉ、Ｂｉ、Ｐｂなどの追加の強化元素を有して形成されてもよい。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、Ｓｃ、追加の分散質形成元素（複数可）、及び追加の強化元素を有して形成されてもよい。いくつかの実施形態では、１つの追加の強化元素が添加されてもよい。いくつかの実施形態では、２つ以上の追加の強化元素が添加されてもよい。いくつかの実施形態では、追加の強化元素の総量は、Ａｌ合金の０．１重量％超、０．３重量％超、０．５重量％超、又は１．０重量％超で構成される。
【００５６】
いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、タングステン（Ｗ）、炭素（Ｃ）、酸素（Ｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、コバルト（Ｃｏ）、銀（Ａｇ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、並びにナノチューブ、セラム、酸化物、炭化物、ケイ化物及びフラーレンなどの他の形態のナノ粒子などのＡｌ合金のためのより従来的ではない添加物を有して形成されてもよい。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、Ｓｃと、Ｗ、Ｃ、Ｏ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ａｇ、ＳｉＣ、並びにナノチューブ、セラム、酸化物、炭化物、ケイ化物及びフラーレンなどの他の形態のナノ粒子などのＡｌ合金のためのより従来的ではない添加物と、を有して形成されてもよい。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、Ｓｃと、追加の分散質形成元素（複数可）と、Ｗ、Ｃ、Ｏ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ａｇ、並びにナノチューブ、セラム、酸化物、ＳｉＣなどの炭化物、ケイ化物及びフラーレンなどの分散質形成材料などのＡｌ合金のためのより従来的ではない添加物と、を有して形成されてもよい。
【００５７】
いくつかの実施形態では、ＳｃはＡｌ合金に添加されて、Ａｌ３（Ｓｃ）分散質を形成し、Ａｌ合金は、直径１ミクロン未満、又は直径１００ｎｍ未満の平均粒径（すなわち、コヒーレントＬ１２、コヒーレント析出物、通常は立方相）を有する。いくつかの実施形態では、Ｓｃは、Ｓｃと結合して、ＡＬ３（Ｓｃ、Ｘｉ）の形態で安定した分散質を形成する１つ以上の分散質形成元素とともにＡｌ合金に添加され、ここで「Ｘｉ」は、Ｓｃ以外の分散質形成元素を示す。一般にＳｃは、Ｓｃと結合して、Ａｌｎ（Ｓｃ、Ｘｉ）ｍの形態で安定した分散質を形成する１つ以上の分散質形成元素とともにＡｌ合金に添加されてもよく、ここで「ｎ」の「ｍ」に対する比は≧３である。いくつかの実施形態では、Ｓｃは、Ｓｃと結合して、少なくとも３００℃の温度で１．０ミクロン未満の平均粒径を有するＡｌ３（Ｓｃ、Ｘｉ）の形態で安定した分散質を形成する１つ以上の分散質形成元素とともにＡｌ合金に添加される。
【００５８】
いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、３００℃を超える温度で安定した粒径及び粒径分布を維持する。いくつかの実施形態では、粒径は、１時間より長く、２時間より長く、又は３時間より長く、３００℃を超える温度で安定したままである。
【００５９】
いくつかの実施形態では、本明細書に開示される材料及び方法を使用して、少なくとも４０ｋｓｉの降伏強度を維持し、かつ少なくとも３０分間、少なくとも１時間、又は少なくとも２時間、少なくとも３００℃周囲の温度で安定しているＡｌ合金を作製することができる。いくつかの実施形態では、本明細書に開示される材料及び方法を使用すると、Ａｌ合金は、９２ＨＢ超えるブリネル硬度を維持し、かつ少なくとも３０分間、少なくとも１時間、又は少なくとも２時間、少なくとも３００℃周囲の温度で安定する。いくつかの実施形態では、本明細書に開示される材料及び方法を使用すると、Ａｌ合金は、１ミクロン未満の粒径を維持し、かつ少なくとも３０分間、少なくとも１時間、又は少なくとも２時間、少なくとも３００℃周囲の温度で安定する。
【００６０】
アルミニウム合金バッキングプレートを形成するサンプル方法
図３は、本明細書に開示される様々な技術の一部又は全てを含む、サンプル方法１００の全体フロー図を含む。図３に示すように、いくつかの実施形態において、方法１００は、ベース硬化工程１０４及び任意選択の追加の硬化工程１０６を含み得る。図３に示されるように、方法１００全体は、鋳造などの初期処理１１０、続いて、溶体化１１２、急冷１１４、及びＥＣＡＥなどの強塑性変形１１６を用い得る。ベース硬化工程１０４に続いて、追加の硬化工程１０６をベース硬化工程１０４と組み合わせて使用してもよい。いくつかの実施形態において、追加の硬化工程１０６は、圧延又は鍛造１１８及び熱処理工程１２０を含む。熱処理工程１２０は、時効硬化又は時効処理を含んでもよい。いくつかの実施形態において、ベース硬化工程１０４及び追加の硬化工程１０６の後に、方法１００を使用して形成された材料の調製又は結合１２２が行われ得る。いくつかの実施形態では、熱処理工程１２０は、結合工程１２２と同時に実行されてもよい。各工程の更なる詳細を以下に説明する。
【００６１】
初期処理（鋳造）
図３に示すように、方法１００は、Ａｌ材料又はＡｌ合金を鋳造するなどの初期処理１１０を含んでもよい。最初に従来の鋳造を使用して、所与の組成物を用いてＡｌ合金を形成してもよい。鋳造中、Ａｌ材料又はＡｌ合金は、最初に溶融されてもよく、Ｓｃ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｙ、Ｈｆ、Ｖ、Ｆｅ、Ｌｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、又はＬｕのうちの１つ以上などの分散質形成元素を、純粋な元素として直接、又は予鋳造されたマスター合金の一部として溶融物に直接添加することができる。好適な鋳造及び混合方法は、マスター合金を使用することである。Ｓｃに好適なマスター合金としては、２．０重量％のＳｃを有するＡｌ、１０．０重量％のＳｃを有するＡｌ、又は２０．０重量％のＳｃを有するＡｌが含まれる。代替的に又は追加的に、Ｚｒは、例えば、１０．０重量％のＺｒを有するＡｌの予鋳造マスター合金として添加されてもよい。好適な安定性及び強度の形成に貢献する分散質を形成するために、最終組成物中に０．１重量％〜０．５重量％のＳｃを有することが有益である。
【００６２】
標準的な可溶性二次相又は不溶性析出物のいずれかを形成する代替の強化元素については、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｌｉ、Ｖ、Ｆｅ、Ｂ、Ｚｒ、Ｖ、Ｂｉ、Ｐｂを含む標準的な市販のＡｌ合金に既に存在する元素を使用することが有利であり得る。これらの要素の好適な量は、約０．５重量％〜約１５．０重量％であり得る。
【００６３】
鋳造のための１つの技術は、熱処理可能なシリーズ（Ａｌ２０００、Ａｌ６０００、Ａｌ７０００、Ａｌ８００）又は非熱処理シリーズ（Ａｌ１０００、Ａｌ３０００、Ａｌ４０００、Ａｌ５０００）のいずれかから市販のＡｌ合金を提供し、Ａｌ合金組成を溶融し、次いで、純粋な元素の形態で直接的に、又は予鋳造マスター合金を使用することによって、分散質（すなわちＳｃ、Ｚｒ）を形成する元素を溶融物に添加することである。
【００６４】
溶体化（熱処理）
図３に示すように、方法１００は、鋳造されたＡｌ合金を溶体化すること１１２を含んでもよい。溶体化１１２の目的は、固体Ａｌ合金又はＡｌ材料内にＳｃ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｙ、Ｈｆ、Ｖ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、又はＬｕなどの、分散質又は分散質形成元素を形成する、最も高い可能な量の材料を溶解することである。合金元素は高温でより高い溶解度を有するので、高温が使用される。
【００６５】
いくつかの実施形態では、高い熱安定性のため、したがって分散質形成元素の溶解ダイナミクスが遅いため、溶体化１１２は、好ましくは、所与の組成のソリダス温度のすぐ下の温度（典型的には１０〜３０℃）で、多くの場合１時間程度、３時間超、少なくとも２４時間、及び潜在的に最大１００時間で行われる。例えば、Ａｌ５０８３合金は５７０℃のソリダス温度を有する。したがって、ＳｃがＡｌ５０８３に添加される場合、溶体化１１２の好適な温度及び時間は、５４０℃〜５６０℃で約２４時間である。ほぼ純粋なＡｌについては、ソリダスは約６６０℃であり、Ｓｃを添加するときの典型的な溶体化温度及び時間は、６３０℃〜６５０℃で２４〜７２時間である。一般に、大部分のＡｌ合金は５６０℃〜６６０℃のソリダス温度を有するため、Ａｌ合金を溶体化する１１２ための好適な温度範囲は、約５３０℃〜６５０℃である。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金を溶体化する１１２ために、より低い温度（ソリダス温度より６０℃以下まで）を使用することができるが、より低い温度の使用は、より長い溶体化時間に対応して、好適な合金を形成することができる。いくつかの実施形態では、溶体化１１２は、約１２０時間の好適な溶体化時間で約５００℃で実施されてもよい。いくつかの実施形態では、要素の分布を均質化するために、高温処理を使用することもできる。
【００６６】
急冷
図３に示すように、方法１００は、鋳造されたＡｌ合金を急冷して１１４、ビレットを形成することを含み得る。溶体化１１２の後、処理された材料を水又は油中で急速に冷却して、Ａｌ金属マトリックス中の可溶性元素の最高重量パーセントを維持する。急冷１１４の後、溶体化された元素は、室温でＡｌ中でそれらの溶解限度を超える濃度で存在するため、例えば非平衡に過飽和される。
【００６７】
強塑性変形（ＥＣＡＥ）
図３に示すように、方法１００は、鋳造されたＡｌ合金ビレットのＥＣＡＥなどの強塑性変形１１６を含んでもよい。いくつかの実施形態では、ＥＣＡＥは、ビレットの１〜６パスを含んでもよい。いくつかの実施形態では、３〜６パスは、好適に精製されたサブミクロン構造を提供する。ビレットを各パス間で９０度回転させることも望ましい場合がある。いくつかの実施形態では、ＥＣＡＥは、ビレット及びダイを加熱することによって、特定の温度で実施することができる。いくつかの実施形態では、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｚｎ、ＦｅなどのＡｌ合金内の元素によって形成される可溶性二次相のためのピーク時効処理温度より上又は下（すなわち、Ａｌについて８５℃未満又は２００℃超）で、ＥＣＡＥを実行することが好適である。いくつかの実施形態では、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｈｆ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｙ、Ｌｉ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ）などの特定の分散質形成元素の時効処理温度（例えば、Ａｌについて２５０℃〜２７５℃）未満で、ＥＣＡＥを実行することが好適である。
【００６８】
いくつかの実施形態では、ＥＣＡＥは、所与の材料のピーク時効処理温度未満の温度（Ａｌについて８５℃未満の温度）又は温暖（１７５℃〜２７５℃の温度）状況で実施される。ＥＣＡＥは、２つの理由で約２５０℃〜２７５℃未満の温度で優先的に実施される。第１の理由は、分散質が約２５０℃〜２７５℃で核形成を開始することである。第２の理由は、これらの温度でのビレットの中間アニーリング中のサブミクロン構造の実質的な粒成長又はＥＣＡＥ中の動的粒成長が存在し得ることである。更に、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎなどの元素が分散質形成元素の他に存在する場合、ＥＣＡＥは、所与の可溶性相のピーク時効処理温度よりも低い又は高い温度（例えば、Ａｌについて８５℃未満又は２００℃超の温度）で実施されてもよい。ピーク時効処理及び硬化時に、析出強化合金は、冷間加工、すなわち塑性変形のための制限された容量を有し得ることが分かっている。Ｍｇ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｚｎなどの特定の元素を含有するＡｌ合金では、典型的には８５℃〜２００℃で析出硬化が生じる。したがって、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｆｅなどの所与の二次相元素のピーク時効処理温度より上又は下の温度でＡｌ合金を処理することが好適である。これは、典型的には、８５℃〜約２００℃の温度に相当する。典型的なピーク時効処理温度を超える（すなわち２００℃を超える）温度では、析出物が成長し始め、材料は強度及び利得の延性を低下させ始める。したがって、それは軟質であり、強塑性変形によって処理が容易である。８５℃未満の温度では、Ａｌ合金に使用されるほとんどの従来の元素の析出は開始されず、したがって、材料はまた、軟質であり、強塑性変形による処理が容易である。
【００６９】
いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、溶体化及び急冷パラメータが分散質に関して最適化され、従来の元素が二次相を形成しない場合に、ＥＣＡＥの前に溶体化及び急冷される。溶体化及び急冷された材料は、析出物を有さない（又はそれがより少ない）ため、強塑性変形中の粒界の転位及び回転の移動を遮断又は減速しない。したがって、溶体化材料では、最適なサブミクロン構造を適切に形成するために、より少数のＥＣＡＥパスが好適であり得る。
【００７０】
いくつかの実施形態では、最適な数のＥＣＡＥパスは、特定の分散質を有するＡｌ合金を強化するために有益であることが見出された。例えば、４パスを使用するＥＣＡＥ処理は、１パスよりも良好な結果をもたらすことが見出されている。これは、処理が、分散質が核形成及び成長を開始する温度未満である２５０℃又は２７５℃未満の温度で行われる場合に特に好適である。これらの処理条件下では、４つのＥＣＡＥパスを使用することにより、１回のＥＣＡＥパスを使用するよりもサブミクロン構造の熱安定性を改善するのに寄与する、より多くの数の高角度境界を有するより良好なサブミクロン構造を提供する。その結果、より高くより安定した全体強度レベルが達成される。これは、実施例において以下に更に記載される。
【００７１】
任意選択的な圧延又は鍛造
図３に示すように、方法１００は、任意選択的な圧延又は鍛造１１８などの追加の処理を含み得る。いくつかの実施形態では、標準的な塑性変形を使用する追加的な処理を使用して、特定のＡｌ合金の最終強度又は硬度を更に増大させることができる。加えて、標準的な圧延及び鍛造工程は、最終製品形状に機械加工する前の最終的なビレット形状に近づけるためにＥＣＡＥの後に使用することができる。いくつかの実施形態では、圧延又は鍛造は、溶体化、急冷、又はＥＣＡＥの後、及びアニーリング又は温度時効処理の前に優先的に適用される。これらの工程は、ＥＣＡＥ精錬構造内により多くの転位を導入することによって最終的な硬度を増大させることができる。このような転位は、更なるアニーリング中に析出物によってピンダウンされ得る。
【００７２】
熱処理（時効処理）
図３に示すように、方法１００は、ピーク時効処理を含み得る熱処理１２０を含んでもよい。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金ビレットは、ピーク時効処理又はアニーリング工程を受けてもよい。いくつかの実施形態では、ピーク時効処理は、少なくとも３０分間、１時間より長く、又は２時間より長く、２７５℃〜３５０℃の温度にＡｌ合金を曝すことによって行われてもよい。例えば、２４時間程度のより長いピーク時効処理時間が、特定のＡｌ合金に好適であり得る。いくつかの実施形態では、ピーク時効処理は、別の処理工程と組み合わせて実行されてもよい。例えば、ピーク時効処理は、以下に更に記載される、ホットアイソタクチックプレス（ヒッピング（ＨＩＰｉｎｇ））などの処理を使用して、Ａｌ合金を別の金属本体に結合することと同時に行われてもよい。
【００７３】
ピーク時効処理の熱処理中に、Ｓｃ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｌｉ  Ｎｂ、Ｎｉ、Ｙ、Ｈｆ、Ｖ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕなどの合金元素は、マトリックス溶液から移動し、多くの場合、直径が１ミクロン未満のサイズを有する極めて微細な分散質を形成し得る。物理的に合金元素が固体溶液から析出して、新たな相中に個別の粒子を形成する。一般に、ピーク時効処理パラメータは、最適な温度及び時間に対応して、最適な強度のための最良の粒径及び分布を達成するべきである。この処理工程は、Ａｌ合金全体に微細な析出物を生成するために使用されてもよく、これは、導電率を有害に変化させることなくマトリックスを強化する。
【００７４】
最終処理及び／又は結合
図３に示すように、方法１００は、結合１２２を含み得る最終処理を含んでもよい。いくつかの実施形態では、最終処理は、スパッタリング処理で使用するためにバッキングプレートにＡｌ合金を形成することを含んでもよい。いくつかの実施形態において、バッキングプレートは、結合処理を使用してスパッタリングターゲットに接合されてもよい。一般に使用される結合処理は、ホットアイソタクチックプレス（ヒッピング）である。ヒッピングは、好適な温度に材料（複数可）を加熱して接合させることと、材料（複数可）に圧力を加えることとを含む。ヒッピングは、材料（複数可）が一緒に結合することにつながり、材料（複数可）内の空隙を低減又は排除することができ、粉末を圧密してより高密度の材料を作製することができる。Ａｌバッキングプレートをスパッタリングターゲットに結合するための一般的なヒッピングパラメータは、２時間で約３００℃であり得る。他の結合方法としては、エポキシ結合、はんだ付け、ろう付け、爆発結合、機械的接合（キー、ボルトなどを使用する）、又は溶接が含まれる。
【００７５】
硬度と降伏強度との関係
次の項に記載の実施例では、ブリネル硬度を初期試験として使用して、高温におけるＡｌ合金の機械的特性を評価した。ブリネル硬度の測定は、比較的簡単な試験方法であり、引張試験よりも速い。それを使用して、次いで、更なる試験のために分離され得る好適な材料を識別するための初期評価を形成することができる。
【００７６】
引張強度は、通常、降伏強度（ｙｉｅｌｄ  ｓｔｒｅｎｇｔｈ、ＹＳ）及び最終引張強度（ｕｌｔｉｍａｔｅ  ｔｅｎｓｉｌｅ  ｓｔｒｅｎｇｔｈ、ＵＴＳ）の２つのパラメータによって特徴付けられる。最終引張強度は、引張試験中の最大測定強度であり、明確に定義された点で生じる。降伏強度は、塑性変形が顕著になり、引張試験下で顕著になる応力の量である。弾性ひずみが終わり、塑性ひずみが始まる工学的応力−ひずみ曲線上の明確な点が存在しないため、降伏強度は、一定量の塑性ひずみが生じたときの強度となるように選択される。一般的な工学的構造設計では、降伏強度は、０．２％の塑性歪みが起こったときに選択される。０．２％の降伏強度又は０．２％のオフセット降伏強度は、サンプルの元の断面積から０．２％オフセットして計算される（ｓ＝Ｐ／Ａ）。降伏強度は、粒径及び相径及び分布の変動などの要因に対して最終引張強度よりもはるかに敏感である。
【００７７】
材料の硬度は、標準的な試験条件下での表面くぼみに対するその抵抗である。これは、局所的塑性変形に対する材料の抵抗の尺度である。硬度インデンターを材料に押し込むことは、インデンターが型押しされる場所における材料の塑性変形（移動）を伴う。材料の塑性変形は、試験される材料の強度を超えるインデンターへの力の量の結果である。したがって、硬度試験インデンターの下で塑性変形される材料が少ないほど、材料の強度が高くなる。同時に、塑性変形が少ないと、浅い硬度の型がもたらされ、したがって、得られる硬度の数はより大きくなる。これは全体的な関係を提供し、材料の硬度が高いほど、期待強度が高くなる。
【００７８】
すなわち、硬度と降伏強度の両方は、塑性変形に対する金属の抵抗の指標である。したがって、これらはほぼ比例している。図４は、Ａｌ合金のブリネル硬度と降伏強度との関係を示す。典型的には、約４０ｋｓｉの降伏強度は、バッキングプレートを形成するために使用されるＡｌ合金に好適である。したがって、図４に示すように、４０ｋｓｉに対応するブリネル硬度は、約９２ＨＢである。しかしながら、その関係は、降伏強度が粒及び相径及び分布などの他の微細構造要因に対してより敏感であるため、降伏強度よりも最終引張強度に関して実証的により正確であることに留意されたい。したがって、各材料の降伏強度と硬度との関係を理解し、実証的に測定することが重要である。このような関係を、以下に示す材料及び実施例について評価した。
【実施例】
【００７９】
以下の非限定的な実施例は、本発明の様々な特徴及び特性を説明するものであり、これらに限定されるものではない。特記しない限り、全ての量は重量パーセントである。
【００８０】
本出願の方法を使用して、あらかじめ入手可能なＡｌ合金よりも高い降伏強度及び／又は硬度を有するＡｌ合金、特に、約３００℃の温度まで長時間加熱した後であっても降伏強度及び／又は硬度を維持するＡｌ合金を形成することができる。いくつかの実施形態では、Ａｌ合金は、スパッタリングターゲットアセンブリで使用するためのバッキングプレートを形成するのに好適である。所望のＡｌ合金は、降伏強度を約４０ｋｓｉ未満に損なうことなく、約３００℃のヒッピング温度に受けられ得るものである。図４を参照して上述したように、初期評価分析では、Ａｌ合金に関して、９２ＨＢを超えるブリネル硬度が４０ｋｓｉを超える降伏強度に対応すると判定された。したがって、初期基準点として９２ＨＢのブリネル硬度を用いた。
【００８１】
初期比較として、測定されたＡｌ合金がＥＣＡＥ処理を受けた後の、バッキングプレートを形成するのに好適な一般的に入手可能なＡｌ合金の降伏強度を表１に示す。以下の表１に示すように、一般的に入手可能なＡｌ合金が熱安定性を維持する最高温度は、約２００〜２２５℃である。この温度範囲は、バッキングプレートアセンブリに関して所望の３００℃のヒッピング温度未満であることに留意されたい。
【００８２】
【表１】
2019536894.tif 000004
【００８３】
図５は、ＥＣＡＥによる処理の有無にかかわらず、１時間のアニーリング後の温度の関数としての２つの非熱処理Ａｌ合金、Ａｌ３００４及びＡｌ５０５２の降伏強度を示す。２つの合金のそれぞれについての降伏強度は、各合金がＥＣＡＥに供された後、５倍を超えて増加したことに留意されたい。しかしながら、両方の合金の降伏強度は、少なくとも１時間、３００℃の温度においた後に４０ｋｓｉ未満（それぞれ約２０〜２３ｋｓｉ）であった。
【００８４】
図６は、ＥＣＡＥを受けた後、１時間のアニーリング後の温度の関数としての熱処理可能なＡｌ合金Ａｌ７０７５の降伏強度を示す。降伏強度は、少なくとも１時間、３００℃の温度においた後に約４０ｋｓｉまで低下したことに留意されたい。
【００８５】
図７は、ＥＣＡＥを受け、ピーク時効処理も受けた２つのサンプル、及びＥＣＡＥを受けずピーク時効処理も受けなかった１つのサンプルについて、１時間のアニーリング後の温度の関数としての熱処理可能なＡｌ合金Ａｌ６０６１の降伏強度を示す。合金の各サンプルは、少なくとも１時間、３００℃の温度におかれた後、その降伏強度が約２０ｋｓｉに低下したことに留意されたい。
【００８６】
図８は、４つの代表的な処理方法について、１時間のアニーリング温度の関数としての熱処理可能なＡｌ合金Ａｌ２６１８のブリネル硬度を示す。全ての場合において、少なくとも１時間、３００℃でアニーリングした後、ブリネル硬度は、９２未満であり、これは少なくとも４０ｋｓｉの降伏強度に対応する。この合金、Ａｌ２６１８は、試験された最も熱的に安定なＡｌ合金であることに留意されたい。
【００８７】
実施例１：ＥＣＡＥ後の熱安定性に対する様々な元素を用いた９９．９９９％（５Ｎ）Ａｌのドーピングの効果
この実施例では、特定の元素を用いた高純度９９．９９９％（５Ｎ）Ａｌのドーピングの効果を評価して、Ａｌ合金に好適な熱安定性を提供する好適なドーパントが見出された。研究したドーピング元素は、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｚｒ及びＭｎであった。ドープされたＡｌ合金をＥＣＡＥに供した後に得られたＡｌサブミクロン粒径の熱安定性に対する各元素の効果を比較するための実験を行った。この実施例では、各パス間のＡｌビレットの９０度の回転を伴う４回のＥＣＡＥパスを、鋳造、溶体化、及び急冷後に全てのサンプルに対して行った。その結果を図９で比較する。
【００８８】
図９において、ｙ軸は、材料の平均粒径が直径で１ミクロンを超える前に、各サンプルが１時間受けた最大温度を表す。Ｘ軸は、原子百万分率（ｐｐｍ）のＡｌ合金中の各ドーパントの濃度を提供する。具体的には、１０，０００ｐｐｍは１ａｔ．％、１０００ｐｐｍは０．１ａｔ．％、１００ｐｐｍは０．０１ａｔ．％、１０ｐｐｍは０．００１ａｔ．％、及び１ｐｐｍは０．０００１ａｔ．％に相当する。図９に示すように、Ａｌ合金サブミクロン粒の熱安定性を改善するための最も効果的な元素は、Ｓｃ、続いてＺｒであることが見出された。更に、Ａｌ合金の熱安定性に実質的な効果を有するためには、少量（約１００ｐｐｍ〜１，０００ｐｐｍ）のＳｃ及びＺｒのみが必要であった。
【００８９】
図９に示すように、１０００ｐｐｍのＳｃ（０．１ａｔ．％のＳｃ（０．１６６重量％）を有する５Ｎ  Ａｌ）又はＺｒ（０．１ａｔ．％のＺｒ（０．３３７重量％）を有する５Ｎ  Ａｌ）を有するＡｌ合金のサブミクロン粒構造は、それぞれ４００℃及び３２５℃まで安定である。Ｓｃ又はＺｒのいずれかが１０００ｐｐｍ（０．１ａｔ．％）を超えると、安定性の増加は、より多くのＳｃ又はＺｒが添加されるにつれてより緩やかであり、安定性の増加はプラトーに達する。これは、Ａｌ中のＳｃ及びＺｒの最大溶解度が、それぞれ２，３００ｐｐｍ及び２，８００ｐｐｍ未満であると考えられるためである。これらの値を超えるＳｃ又はＺｒの濃度は、極めて微細な分散質を生成する効果が低くなり、結果として熱安定性に加えられる効果はより緩やかである。図９にも示されるように、特定の熱処理可能合金で使用され得るＴｉ、Ｃｕ及びＳｉなどの元素は、熱安定性に少なくとも影響を及ぼす。Ｈｆ、Ｍｏ、又はＭｎなどの元素は、かなり高い濃度（すなわち、１０００ｐｐｍ超）で存在する場合、Ａｌ合金の熱安定性に寄与し得る。
【００９０】
実施例２：ブリネル硬度に対する９９．９９９％Ａｌ（５Ｎ）におけるＳｃ重量パーセントの影響
この実施例では、Ａｌ合金硬度に対するＳｃの量の影響を評価した。高純度９９．９９９％（５Ｎ）Ａｌをドープして、０．１ａｔ．％（０．１６６重量％）、０．３ａｔ．％（０．５重量％）、１．２ａｔ．％（１．９８重量％）、５．０ａｔ．％（８．０６重量％）、７．５ａｔ．％（１１．９０重量％）及び９．５ａｔ．％（１４．８８重量％）のＳｃの原子パーセントでＳｃを有する６つのサンプルを作製した。この例では、従来の熱機械的処理が選択された。すなわち、ＥＣＡＥではなく、熱間鍛造を含む標準塑性変形を使用した。試験用の材料を形成するために使用された処理には、Ａｌ材料を鋳造すること、続いて、溶体化、急冷、及び７０％の減少高さまで２５０℃で各鋳型を熱間鍛造して、最終的なＡｌ合金のビレットを形成することが含まれた。ビレットを、温度を上昇してアニーリングした。サンプルのブリネル硬度の測定を、アニーリング後に室温で材料で行った。結果は、様々なアニーリング温度におけるブリネル硬度に対するＳｃ濃度の効果を示す図１０に示されている。２５０℃〜３５０℃の温度でアニーリングした後の各サンプルについて得られた平均粒径は、約５０〜約１５０ミクロンであった。
【００９１】
図１０に示すように、有効な強化のためのＡｌ中のＳｃの閾値量は、０．１ａｔ．％（０．１６６重量％）のＳｃより大きい。また、０．３ａｔ．％（０．５重量％）のＳｃを超える割合を有するＡｌ合金では、強度の最大増加は、１時間、３００℃〜３５０℃の温度でアニーリングした後に達成された。これらの温度は、Ａｌ３Ｓｃ分散質のピーク時効処理に対応する。
【００９２】
図１０にも示されるように、３００℃でのアニーリング後の強度の最大増加は、０．１ａｔ．％で生じた。（０．１６６重量％）のＳｃ及び０．３ａｔ．％（０．５重量％）のＳｃは、０．２３ａｔ．％（例えば、２３００ｐｐｍ又は０．３８重量％）であるＡｌ中のＳｃの最大溶解限度のすぐ上にある。図１０に示すように、１．２ａｔ．％（１．９８重量％）のＳｃについて１時間、３５０℃においた後のブリネル硬度は、０．３ａｔ．％（０．５重量％）のＳｃと非常に類似しており、そのことは０．３ａｔ．％（０．５重量％）のＳｃと１．２ａｔ．％（１．９８重量％）のＳｃとの間の比較的小さい差を示す。大量のＳｃ（例えば、５．０ａｔ．％（８．０６重量％）〜９．５ａｔ％（１４．８８重量％））を添加した後には、硬度のより大きな増加が得られた。硬度は、０．３ａｔ．％（０．５重量％）のＳｃで５８．６ＨＢから９．５ａｔ．％（１４．８８重量％）のＳｃで７９．６ＨＢまで増加した。この結果は、固体溶液中に過飽和された０．２３ａｔ．％（０．３８重量％）のＳｃから析出した極めて微細なＡｌ３Ｓｃ分散質が、３００℃〜３５０℃での溶体化、急冷、及びピーク時効処理を含む様々な熱処理によって影響されなかった過剰なＳｃを有する様々な（ＡｌＳｃ）主相よりも、より好適な強化効果を有することを示す。
【００９３】
測定された最大ブリネル硬度は、９．５ａｔ．％（１４．８８重量％）のＳｃの場合で７９．６ＨＢであり、それは依然として所望の硬度９２ＨＢ未満であり、Ａｌ合金の所望の引張強度４０ｋｓｉに対応する。この実施例は、標準的な塑性変形を用いたＡｌ−Ｓｃ合金の従来の熱機械的処理が、溶解限度を超える量のＳｃが使用される場合であっても、好適な硬度及び／又は強度のＡｌ合金を形成するのに十分ではないことを示した。比較的低い硬度に対する１つの寄与要因は、従来の熱機械的処理中に発達した大きな（１ミクロンを超える）粒径であった。別の要因は、０．３８重量％を超えるＳｃによって形成された主相の粗粒径であり、それは分散質としての強化に効果的に寄与しない。
【００９４】
Ｓｃは、一部の用途では、限られた可用性を有し得ることに留意されたい。したがって、Ｓｃの高い重量パーセントが利用できないいくつかの実施形態では、より少ない量（例えば、０．２３ａｔ．％未満（０．３８重量％））のＳｃを追加の処理方法と組み合わせて使用して、好適な硬度又は降伏強度を得ることができる。例えば、約０．３８重量％未満のＳｃを有し、上述の様々な方法で処理されたＡｌ合金は、上記の方法で処理されない約０．３８重量％を超えるＳｃを有するＡｌ合金と同様の硬度及び／又は降伏強度を有し得る。したがって、これらの状況では、上記のように、Ａｌ合金の硬度及び／又は強度を上昇させるために、追加の処理技術が含まれてもよい。
【００９５】
実施例３：Ａｌ５０８３硬度に対するＳｃ及びＺｒ濃度及びＥＣＡＥパスの数の影響
この実施例では、Ａｌ合金硬度に対するＳｃ及びＺｒの重量パーセントの様々な組み合わせの効果を評価した。最終的なＡｌ合金硬度に対するＥＣＡＥパスの数の影響も評価した。
【００９６】
実施例１及び２において好適であることが見出されたＳｃ濃度を使用して、特別なＡｌ材料を鋳造した。この実施例では、非熱処理の市販のＡｌ合金、Ａｌ５０８３をベース材料として選択した。初期のＡｌ５０８３の組成を表２に示し、「実際」とラベル付けする。Ａｌ５０８３仕様はまた、それぞれ「最小」及び「最大」とラベル付けされた各元素について最小及び最大の許容可能な重量パーセント量を表２に提供する。組成は、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｉ及び少量のＴｉ、Ｃｕを含む市販のＡｌ合金に使用される従来の元素を含有する。
【００９７】
【表２】
2019536894.tif 000005
【００９８】
様々な量の２．０重量％のＳｃマスター合金を有するＡｌ及び１０重量％のＺｒマスター合金を有するＡｌを、るつぼ内でＡｌ５０８３とともに溶融させた。増加した量のＳｃ及び／又はＺｒを有する３つの組成物を生成し、それらは、サンプル１（追加の０．２重量％のＺｒを有するＡｌ５０８３）、サンプル２（追加の０．３重量％のＳｃ及び０．２重量％のＺｒを有するＡｌ５０８３）及びサンプル３（追加の０．５重量％のＳｃ及び０．２重量％のＺｒを有するＡｌ５０８３）と称される。これらの鋳造合金のそれぞれの化学組成を表３に列挙する。
【００９９】
【表３】
2019536894.tif 000006
【０１００】
異なる量のＡｌ２．０重量％のＳｃマスター合金を各組成に添加し、初期ベースＡｌ５０８３に含まれる開始元素の様々な希釈度が得られることに留意されたい。換言すれば、表３に示すように、Ｓｃ及びＺｒの最も高い添加を有する組成はまた、最低量のＭｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｚｎ及びＣｕ元素を有する。
【０１０１】
鋳造後、サンプル１〜３を２４時間、５５０℃で溶体化した。この温度は、ベース材料Ａｌ５０８３のソリダス温度よりも２０℃低い。溶体化直後に、水の標準的な急冷を行った。１回（１パス）又は４回（４パス）のいずれかで、サンプル１〜３のビレット上で温暖ＥＣＡＥ押出成形を実施した。ダイ及びビレットの温度は２００℃であった。各ビレットを各パス間の押出方向に垂直に９０度回転させた。ＥＣＡＥ後、各サンプルのクーポンを切断し、１時間、２００℃、２５０℃、３００℃、３５０℃及び４００℃の特定の温度でアニーリングした。
【０１０２】
比較のために、Ａｌ５０８３ベース材料を使用して対照サンプルを形成した。Ａｌ５０８３ベース材料はまた、２００℃で１パス及び４パスでＥＣＡＥに供され、サンプル１〜３と同じ温度で１時間アニーリングした。
【０１０３】
１回のＥＣＡＥパス後のサンプル１〜３について、室温で材料を用いて実施したブリネル硬度試験の結果を図１１に示す。４回のＥＣＡＥパス後のサンプル１〜３及び対照サンプルについて、室温で材料を用いて実施したブリネル硬度試験の結果を図１２に示す。
【０１０４】
図１１及び図１２に示されるように、Ａｌ合金が１時間で３００℃の温度に、及び３５０℃程度まで加熱された後であっても、硬度の熱安定性が増加している。これはサンプル２及び３によって示され、この傾向は、サンプルが１又は４回のＥＣＡＥパスを受けたかどうかによらず同じである。得られた硬度は、サンプル２及び３が１時間、３００℃におかれた後で９４〜１０３ＨＢであり、サンプル２及び３が１時間、３５０℃におかれた後で８４〜９４ＨＢである。対照的に、図１２に示すように、ベースＡｌ５０８３及びサンプル１は、１時間３００℃でアニーリングした後に７４ＨＢ未満、及び１時間３５０℃でアニーリングした後に６７ＨＢ未満の硬度レベルを有し、これは基準硬度値９２ＨＢ未満である。
【０１０５】
図１２に示すように、２５℃〜２５０℃のアニーリング温度範囲について、サンプル１〜３は全て、ベース材料Ａｌ５０８３と同等の硬度レベルを有する。２５０℃未満の温度では、ベース材料Ａｌ５０８３及びサンプル１は、最高硬度を有する。これは、２５０℃未満ではＳｃまたおそらくＺｒも硬化に関与しないことを示す。その代わりに、標準合金元素、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｚｎ及びＣｕは、全体的な強度に最も寄与する。約２５０℃では、図１１の１パスＥＣＡＥサンプルについて最も良く分かるように、分散質の効果は、それ自体を発現させ始め、ここで、硬度の注目される増加は、２５０℃で観察され、約３００℃で最大である。これらの温度では、Ａｌ３（Ｓｃ、Ｚｒ）分散質は、非常に微細かつ均一に分布した相に核形成し始める。
【０１０６】
３００℃と３５０℃の両方におけるサンプル１〜３のＡｌ合金の粒径を光学顕微鏡によって評価した。光学顕微鏡は、約１ミクロンの解像度を有し、１ミクロンを超える粒径のみに対応できることに留意されたい。図１３Ａ〜図１３Ｄは、１時間、３００℃で熱処理した後の各Ａｌ合金の光学顕微鏡で撮影した写真を含む。図１４Ａ〜図１４Ｃは、１時間、３５０℃で熱処理した後のサンプル１〜３の光学顕微鏡で撮影した写真を含む。写真のそれぞれのスケールは、約５０μｍの範囲を示すわけではない。粒径測定値を以下の表４及び表５に報告する。
【０１０７】
【表４】
2019536894.tif 000007
【０１０８】
【表５】
2019536894.tif 000008
【０１０９】
図１３Ｃ、図１３Ｄ、図１４Ｂ及び図１４Ｃに示されるように、サンプル２とサンプル３の両方のサブミクロン粒径は、３００℃程度の高さ、更には３５０℃程度の高さで安定である。対照的に、再結晶化は、図１３Ａに示されるベース材料Ａｌ５０８３に関して３００℃で既に生じており、８．０５ミクロンの粒径を生成する。サンプル１については、図１３Ｂに示すように、微細構造は３００℃でほぼ完全に再結晶化され、図１４Ａに示すように、３５０℃でアニーリングした後でもほとんど変わらない４．１ミクロンの粒径をもたらす。この実施例は、ＥＣＡＥを受けたＡｌ合金のサブミクロン粒径の熱安定性を高めることに基づく、Ａｌ（Ｓｃ、Ｚｒ）分散質の有益な効果を示す。また、Ｓｃ及びＺｒを添加したサンプル２及び３について観察された優れた強度についての説明も提供する。
【０１１０】
サンプル１〜３及びＡｌ５０８３ベース材料については、サンプルを１時間３００℃で加熱処理した後、室温でサンプルを用いて引張試験を実施し、これは、ベースプレート材料がヒッピング中に供されるものと同様である。引張試験の結果を図１５に示す。大きく合金化されたＡｌ５ｘｘｘで作製された市販のバッキングプレート（ＢＰ）のデータも含まれる。図１５は、１時間、３００℃で熱処理した後の室温でのサンプルの最終引張強度（ＵＴＳ）と降伏強度（ＹＳ）の両方に関するデータを示す。図１５に示すように、ＳｃとＺｒの両方を含有するサンプル２及び３は、１時間、３００℃でアニーリングした後に、より高い降伏強度を有する。サンプル２は、４４．４ｋｓｉの降伏強度を測定し、サンプル３は、４７．５ｋｓｉの降伏強度を測定した。これは、ベースラインＡｌ５０８３についての２３．８ｋｓｉ、サンプル１についての２２．７ｋｓｉ、及び市販のバッキングプレートＡｌの２８．８ｋｓｉと比較される。最終的な引張強度（ＵＴＳ）の増加はまた、ベースラインＡｌ５０８３材料についての約４０ｋｓｉから、サンプル２及び３についての４８．７ｋｓｉ及び４９．７ｋｓｉまで観察される。本実施例に開示されるように、本明細書に記載される方法は、少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度においた後に４０ｋｓｉ超、４５ｋｓｉ超、又は５０ｋｓｉ超の降伏強度を有するＡｌ合金を提供する。
【０１１１】
ＥＣＡＥパスの数の効果を硬度を通じて比較するために、１回及び４回の両方のＥＣＡＥパスを受けたサンプル２及び３の硬度を比較した。図１６は、１回及び４回の両方のＥＣＡＥパスを受けた後のサンプル２のブリネル硬度を示す。図１７は、１回及び４回の両方のＥＣＡＥパスを受けた後のサンプル３のブリネル硬度を示す。
【０１１２】
図１６及び図１７に示されるように、サンプル２及び３については、４回のＥＣＡＥパスが、多くの温度範囲でより高い硬度をもたらした。これは、図１６及び図１７のグラフの左側での２５℃でさえ観察された。このことはまた、３００℃の温度に加熱された後のサンプル２及び３についても保持される。１回のＥＣＡＥパスを受けたサンプル２及び３については、１時間、３００℃を超える温度においた後に、ブリネル硬度は９２ＨＢ未満に低下し始めた。４回のＥＣＡＥパスを受けたサンプル２及び３については、１時間、３００℃に加熱した後、ブリネル硬度は１０２〜１０３ＨＢを超えたままである。４回のＥＣＡＥパスを受けたサンプル２及び３については、１時間、約３５０℃の温度においた後であっても、ブリネル硬度は９２ＨＢを超えたままであり、これは、バッキングプレート用途のためのＡｌ合金の基準硬度である。
【０１１３】
実施例４：Ｓｃ及び／又はＺｒを有するＡｌ５０８３の１回のＥＣＡＥパス後の３００℃及び３５０℃での長時間アニーリングの効果
この実施例では、標準的なアニーリング温度と同様の温度への長時間の曝露の効果を評価した。上記実施例３でサンプル１〜３及びベース材料に使用したものと同じ材料を評価した。
【０１１４】
図１８は、長時間のアニーリング処理後に測定された硬度を示す。図１８は、１回のＥＣＡＥパスを受けた後で、かつ１〜８時間の３００℃と３５０℃の両方での増加させた持続時間でのサンプル２及び３からの材料の硬度を示す。この種類の試験は、熱処理についての処理エンベロープがどのくらい堅牢であるか、及びＡｌ合金の機械的特性に対する長時間加熱の効果を決定するために行われる。図１９は、１〜２４時間、３００℃まで加熱した後の、４回のＥＣＡＥパス後のベースラインＡｌ５０８３合金の材料及びサンプル１〜３の材料の硬度を示す。
【０１１５】
図１９に示すように、最大２４時間、３００℃まで加熱した後、４回のＥＣＡＥパス後のサンプル２及び３において、ブリネル硬度の顕著な低下は検出されなかった。データは、ブリネル硬度が一貫して９７ＨＢを超えたままであることを示し、これは、バッキングプレート用途で使用されるＡｌ合金についての所望の限界の９２ＨＢを上回る。この実施例に示されるように、ヒッピングなどの熱処理工程の持続時間の変化は、サンプル２及び３の組成物で作製されたＡｌ合金バッキングプレートの結果として生じる機械的特性に対する効果を低下し得る。この実施例は、本明細書に開示されたＡｌ合金から作製されたバッキングプレートが硬度を失うことなくより長いヒッピング時間に耐えることができることを示す。この特性により、本出願に記載されたＡｌ合金で作製されたバッキングプレートをスパッタリングターゲットに結合するために用いられるより長いヒッピング時間を可能にし、したがって、スパッタリングターゲットアセンブリがより高い品質の結合で形成されることを可能にする。
【０１１６】
図１８の硬度値を図１９のものと比較すると、１回のＥＣＡＥパスの代わりに４回のＥＣＡＥパスを使用することにより、長いアニーリング時間にわたって硬度がより低下しなくなることが観察され得る。図１８に示すように、サンプル３と同様の組成を有し、１回のＥＣＡＥパスを受けたＡｌ合金について、ブリネル硬度は、８時間、３００℃の温度においた後で９２ＨＢ未満のままである。しかしながら、図１９に示すように、サンプル３と同様の組成を有し、４回のＥＣＡＥパスを受けたＡｌ合金について、ブリネルは、３００℃の温度においた後であっても、９２〜９３ＨＢより高いままである。これは、サブミクロン構造上のＥＣＡＥパスの回数の影響を実証する。より多くのＥＣＡＥパスは、より多くの高角度境界を有する、より等軸の、精錬され、かつ均一なサブミクロン粒径を提供する。高角度境界により、構造はより安定しており、分散質の析出力学及び再分配にも影響を及ぼす可能性が高い。
【０１１７】
図１８にも示されるように、サンプルが約３時間、３５０℃の温度におかれた後に、１回のＥＣＡＥパスを受けたサンプル２及び３の強度が増加し得ることが見出された。サンプル２の材料については、９４ＨＢを超えるブリネル硬度が得られた。このデータは、好適なヒッピング時間について、３００℃より高い、潜在的に３５０℃までの温度にＡｌ合金を加熱することを含む、ヒッピング処理において使用することができる、より広い範囲の処理パラメータを示唆する。これは更に、特定のターゲットアセンブリ組成のための有益な結合強度及び微細構造をもたらすことができる。Ｚｒを単独で有するサンプル１又はベースラインＡｌ５０８３材料については、長時間アニーリング後に最小限の利益が観察されたことに留意されたい。
【０１１８】
実施例５：４回のＥＣＡＥパス後のＳｃ及び／又はＺｒを有するＡｌ５４５６の熱安定性に対する組成の効果
この実施例では、非熱処理Ａｌ合金の硬度に対する組成の効果を評価した。
【０１１９】
実施例１及び２に記載された原理及び実施例４に記載の方法に基づいて、４つのＡｌ合金の新しいセットをインゴット冶金によって鋳造した。この実施例では、ベース材料は、非熱処理Ａｌ合金Ａｌ５４５６であり、その組成は表３に示され、「実際」とラベル付けされる。Ａｌ５４５６の仕様はまた、それぞれ「最小」及び「最大」とラベル付けされた各元素について、最小及び最大許容可能な重量パーセント量で表６に提供される。このＡｌ合金は、上記実施例３におけるＡｌ５０８３よりも多くのＭｇ（主合金元素）を含有する。残りの従来の元素は、Ａｌ５０８３と同様であり、すなわちＭｎ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｓｉ並びに少量のＺｎ、Ｔｉ及びＣｕである。
【０１２０】
【表６】
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【０１２１】
実施例３に続く処理と同様に、Ａｌ＋２．０重量％のＳｃマスター合金及びＡｌ＋１０重量％のＺｒマスター合金を、ベースラインＡｌ５４５６材料とともに溶融させて、表７に列記される４つの組成をサンプル４〜７として生成した。各材料の重量パーセントにおける組成を表７に示す。４つの新しい合金のうちの３つ（サンプル５〜７）について、Ｚｒを０．２重量％で一定に保ったまま、Ａｌ中のＳｃの最大溶解度限界未満、それに近い、及びそれよりわずかに大きい３レベル（例えば、０．２重量％、０．３重量％、及び０．５重量％）のＳｃを添加した。第４の合金（サンプル４）については、０．３重量％（最大溶解度限界に近い）のＳｃのみを添加し、Ｚｒを添加しなかった。
【０１２２】
【表７】
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【０１２３】
実施例３のサンプルと同様に、各新しい組成のために異なる量のマスター合金を添加することにより、Ａｌ５４５６の主元素のいくつかの希釈があった。換言すれば、より多くのマスター合金を使用する組成は、より少ない量の従来の元素Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｃｕを有していた。
【０１２４】
Ａｌ材料をビレットに鋳造した後、サンプル４〜７をベース材料Ａｌ５４５６のソリダス温度未満で２４時間（すなわち２０℃）、５５４℃で溶体化し、Ａｌ合金を形成した。溶体化後すぐに水の標準的な急冷を行った。各パス間の９０度のビレット回転を使用して、サンプル４〜７の温暖ＥＣＡＥ押出を４回（４回のＥＣＡＥパスを）行った。ダイ及びビレット温度を２００℃に維持した。ＥＣＡＥ後、クーポンをサンプル４〜７の材料から切断し、１時間、２００℃、２５０℃、３００℃、３５０℃、４００℃、４５０℃及び５００℃でアニーリングした。
【０１２５】
比較のために、非熱処理Ａｌ５４５６ベース材料もまた、４回のパスを使用して２００℃でＥＣＡＥ押出成形され、サンプル４〜７と同じ温度で１時間アニーリングした。ブリネル硬度試験を実施し、その結果を図２０に示す。
【０１２６】
図２０に示すように、全てのサンプル４〜７は、約３００℃の温度に加熱された後に９２ＨＢを超えるブリネル硬度を示し、上記のパラメータに従ってＡｌ合金バッキングプレートとして使用するための要件を満たした。図２０に更に示されるように、最良の熱安定性及び強度を有するサンプル組成は、サンプル４及び５である。３００℃では、両方の組成のブリネル硬度は１００〜１０１ＨＢであり、３５０℃では、それは約９４．７ＨＢ（すなわち、９２ＨＢ超）のままである。これらの２つの組成の優れた硬度は、４００℃〜５００℃の温度に加熱された後であっても見られる。
【０１２７】
図２０に更に示されるように、サンプル６及び７については、０．３重量％のＳｃ又は０．５重量％のＳｃの添加は、Ｓｃ及びＺｒの両方が添加されるサンプル５〜７の全てを比較する場合に、０．２重量％のＳｃと比較して有意な利点を提供しなかった。サンプル６及び７のブリネル硬度変化は、３００℃〜４５０℃の温度で同様であった。このことは、０．３重量％が最大溶解度限界の０．３８重量％付近にあり、及び０．５重量％がそれをわずかに上回るため、およそ同じ量のＳｃ（０．３８重量％未満である可能性が高い）が両方の組成中で析出したという事実に関連し得る。このデータは、より長い溶体化熱処理又はより速い冷却方法がＡｌ中に溶解したより多量のＳｃをもたらすことを示し得る。
【０１２８】
図２１Ａ〜図２１Ｂ、図２２Ａ〜図２２Ｃ、及び図２３Ａ〜図２３Ｃは、光学顕微鏡で撮影されたサンプル４、５及び７の粒径を示す。サンプル６はサンプル５及び７と同様であるため、示されていない。図２１Ａ〜図２１Ｂ、図２２Ａ〜図２２Ｃ、及び図２３Ａ〜図２３Ｃからのデータを表８に要約する。
【０１２９】
【表８】
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【０１３０】
図２１Ａ〜図２１Ｂ、図２２Ａ〜図２２Ｃ、及び図２３Ａ〜図２３Ｃに示されるように、全てのサンプルの組成物は、最大で少なくとも３００℃、更には最大で３５０℃までのサブミクロン粒径を有していた。サンプル４は、０．３重量％のみである。Ｓｃは、４２５℃まででサブミクロン粒径の高い安定性を有し、再結晶化は約４２５℃でのみ起こった。サンプル５及び７は、４００℃で完全に再結晶化され、微小な（すなわち直径が１０ミクロン未満）の微細構造を有する。このデータは、サブミクロン粒径が３００℃及び更に３５０℃でＡｌ合金の強化に関与することを示す。それはまた、粒界をピンダウンし、粒成長を遅延させるための分散質の有効性も実証する。
【０１３１】
要約すると、実施例５は、Ａｌ５０８３のために実施例３で用いられた処理がまたＡｌ５４５６のために良好に機能することを示している。本明細書に開示されるように、これらの技術を使用して、Ａｌ合金を特定の好適な分散質と組み合わせ、任意の十分に合金化されたＡｌ合金に対する強塑性変形によって得られるサブミクロン微細構造を形成することができる。これは、例えば、１０００から８０００シリーズまでのＡｌ合金を出発材料として選択することを含む。一般に、多種多様な組成又は元素を、ベースＡｌ合金又は分散質に使用することができ、本明細書に開示された方法に従って高温特性を発達するために使用することができる。これにより、広範なＡｌ材料が特別に調整された特性を有するＡｌ合金を形成するために使用されることを可能にし、また現在利用可能ではない材料を形成することができる。Ｓｃ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｙ、Ｈｆ、Ｖ、Ｆｅ、Ｌｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、及びＬｕなどの元素を有する分散質を形成するＡｌ以外の元素を、代替用途のために組み合わせることができる。
【０１３２】
実施例６：Ａｌ５４５６及びＡｌ５０８３にＳｃ及び／又はＺｒを添加することによる初期組成の効果
図２４は、実施例３及び５に記載された２つのベース材料Ａｌ５０８３及びＡｌ５４５６について、同様のレベルのＳｃ及びＺｒ合金、すなわち０．５Ｓｃ＋０．２Ｚｒ及び０．３Ｓｃ＋０．２Ｚｒのアニーリング温度に対するブリネル硬度についてのデータを比較する。図２４はまた、４回のＥＣＡＥパスを受けた後の実施例３からのサンプル２及び３、並びに実施例５からのサンプル６及び７の比較を示す。
【０１３３】
図２４に示すように、Ａｌ５４５６ベースライン材料は、２５０℃未満の温度でより硬い材料を提供するが、スパッタリングターゲットアセンブリの所望の温度である３００℃での利益は最小限である。３００℃に近づく温度での硬度のこのレベリングダウンは、以下の点を示す。２５０℃未満の温度では、主要な強化メカニズムは、サブミクロン粒径からの硬化、分散質ではない溶質、不溶性相、及び遷移元素の可溶性二次相からの硬化である。これらの２つの組成について、Ｍｇの差は、これら２つのサンプルを作製するために使用される材料の強度に対する強い寄与要因である。２つのＡｌ５４５６ベースのサンプルは、２つのＡｌ５０８３ベースのサンプルに対してＭｇが多いので（これらのサンプルの組成について、３．７９％〜４．３１％対３．３２％〜３．７８％（表３及び表７を参照））、前者の２つの組成において硬度が高い。約２５０℃では、以下の３つの現象が起こり始める：従来の元素から生じる強度の損失、サブミクロン粒径のわずかな成長による転位の回復、及びＡｌ３（Ｓｃ、Ｚｒ）分散質の核形成。先の２つの要因は、４つの組成物全てについて、およそ同じレベルまでの硬度損失に寄与する。しかし、最後の現象、すなわち分散質の核形成は、Ａｌ合金の強度を増加させ、いくつかの更なる粒成長を停止させる。３００℃では、分散質のピーク時効処理が起こり、４つの組成物全てに許容可能な強度を提供する。
【０１３４】
全体的に、この比較は、３００℃程度の温度で特定の材料特性を改善するために使用することができる従来の元素（例えばＭｇ）の量に制限があることを示す。強化のための要因は、分散質及びサブミクロン粒径のサイズ及び分布のままである。
【０１３５】
図２４に更に示されるように、最も好適な組成を有するサンプル２及び３については、４回のＥＣＡＥパスは、全ての研究された温度範囲に対してより高い硬度をもたらした。これは、３００℃及び３５０℃程度の温度を含む。１時間３００℃で、ブリネル硬度は１０２〜１０３ＨＢを超えたままである。１時間３５０℃であっても、本開示の方法によるバッキング用途のためのＡｌ合金の所望の硬度である９２ＨＢ超のままである。上記の実施例に示されるように、本明細書に記載の方法を使用して、少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度においた後に、８０ＨＢ超、８５ＨＢ超、又は９０ＨＢ超のブリネル硬度を有するＡｌ合金を形成することができる。
【０１３６】
本発明の範囲から逸脱することなく、記載した例示的な実施形態に対して様々な修正及び付加を行うことができる。例えば、上述の実施形態は、特定の特徴に言及するものであるが、本発明の範囲はまた、異なる特徴の組み合わせを有する実施形態及び上述の特徴の全てを含むわけではない実施形態を含む。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３Ａ】
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【図１３Ｂ】
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【図１３Ｃ】
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【図１３Ｄ】
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【図１４Ａ】
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【図１４Ｂ】
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【図１４Ｃ】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１Ａ】
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【図２１Ｂ】
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【図２２Ａ】
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【図２２Ｂ】
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【図２２Ｃ】
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【図２３Ａ】
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【図２３Ｂ】
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【図２３Ｃ】
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【図２４】
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【手続補正書】
【提出日】平成31年4月2日(2019.4.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高強度アルミニウム合金を形成する方法であって、
主成分としてアルミニウム及び二次成分としてスカンジウムを含むアルミニウム材料を、一定の時間、前記アルミニウム材料の溶体化温度まで加熱して、前記アルミニウム材料全体に前記スカンジウムを分散させて、アルミニウム合金を形成することと、
高強度アルミニウム合金が、少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度におかれた後に、少なくとも約４０ｋｓｉの降伏強度を有するように、前記アルミニウム合金を等チャネル角押出で押出成形して、前記高強度アルミニウム合金を形成することと、を含む、方法。
【請求項２】
スカンジウムが、約０．１重量％〜約１５．０重量％の重量パーセントで前記アルミニウム合金中に存在する、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
アルミニウム合金を含むバッキングプレートを備えるスパッタリングアセンブリであって、前記アルミニウム合金が、
主成分としてアルミニウムを有するアルミニウム材料で形成された金属マトリックスと、
前記金属マトリックス全体に分散されたスカンジウムを含有する分散質と、を含み、
前記スカンジウムが、前記アルミニウム合金の重量により、約０．１重量％〜約１５．０重量％の重量パーセントで存在し、前記アルミニウム合金が、前記アルミニウム合金が少なくとも１時間、約３００℃〜約４００℃の温度におかれた後に、少なくとも約４０ｋｓｉの降伏強度を有する、スパッタリングアセンブリ。
【国際調査報告】
2019536894.tif 000046
2019536894.tif 000047