(57)【要約】  ケイ素鋼基板と、ケイ素鋼基板の表面に形成されたケイ酸マグネシウム下地層と、ケイ酸マグネシウム下地層に塗布された絶縁コーティング層とを含み、前記ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒが、４０〜６０％である低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品およびその製造方法。前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品は、ケイ素鋼基板におけるケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率を厳密に制御し、かつ前記ケイ酸マグネシウム下地層の光沢を均一にすることにより、鉄損の低減、磁歪の低下に達し、これにより前記ケイ素鋼製品の騒音が小さくなり、特に変圧器に適用する。【選択図】図２
2019536893.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケイ素鋼基板と、ケイ素鋼基板の表面に形成されたケイ酸マグネシウム下地層と、ケイ酸マグネシウム下地層に塗布された絶縁コーティング層とを含み、
前記ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒが、４０〜６０％であることを特徴とする低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品。
【請求項２】
前記ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒが、４５〜５５.３％であることを特徴とする請求項１に記載の低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品。
【請求項３】
ケイ酸マグネシウム下地層の１００ｍｍ２あたりのＲの統計的ばらつきσが７．５以下であることを特徴とする請求項１に記載の低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品。
【請求項４】
ケイ酸マグネシウム下地層の１００ｍｍ２あたりのＲの統計的ばらつきσが４以下であることを特徴とする請求項３に記載の低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品。
【請求項５】
前記ケイ酸マグネシウム下地層の厚さが０．５〜３μｍであることを特徴とする請求項１に記載の低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品。
【請求項６】
前記ケイ酸マグネシウム下地層の表面粗さＲａが０．１３〜０．４８μｍであることを特徴とする請求項１に記載の低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品。
【請求項７】
前記ケイ素鋼基板が質量％で、０．０１〜０．２０％のＳｎを含有することを特徴とする請求項１に記載の低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品。
【請求項８】
前記ケイ素鋼基板の化学元素が、質量％で、Ｃ：０．０３５〜０．１２０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０％、Ｓ：０．００５〜０．０１２％、Ａｌｓ：０．０１５〜０．０３５％、Ｎ：０．００４〜０．００９％、Ｃｕ：０．０１〜０．２９％、Ｓｎ：０．０１〜０．２０％、Ｎｂ：０．０５〜０．１０、残部：Ｆｅおよび他の不可避的不純物であることを特徴とする請求項７に記載の低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品。
【請求項９】
厚さが０．３０ｍｍ以下、かつ鉄損が１．０２Ｗ／ｋｇ以下であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品。
【請求項１０】
請求項１〜９のいずれかに記載の低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品の製造方法であって、
（１）製錬および鋳造工程と、
（２）熱間圧延工程と、
（３）焼ならし工程と、
（４）冷間圧延工程と、
（５）ケイ素鋼基板中の炭素を３０ｐｐｍ以下に低減し、酸素含有量を２．０ｇ／ｍ２以下に制御するように脱炭焼鈍し、ケイ素鋼基板中の窒素含有量を１５０〜３５０ｐｐｍに制御するように脱炭焼鈍の前後または同時に窒化処理を行い、ここで、昇温段階では急速昇温の開始温度が６００℃以下、終了温度が７００℃以上、昇温速度が８０℃／ｓ以上である急速昇温段階を有し、脱炭焼鈍の保護雰囲気の昇温段階における酸化電位と温度保持段階における酸化電位との差が以下の式を満たすように制御する脱炭焼鈍工程と、
【数１】
2019536893.tif 000032
「式中、Ａは、酸化電位のプロセス係数である。
【数２】
2019536893.tif 000033
および
【数３】
2019536893.tif 000034
は、それぞれ、脱炭焼鈍の保護雰囲気中のＨ２ＯおよびＨ２の分圧であり、単位がＰａである。Ｖｈは急速昇温段階の昇温速度であり、単位が℃／ｓである。[Ｓｎ]は、基板中のＳｎの含有量であり、単位が％である。」
（６）ケイ素鋼基板の表面にＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布した後、高温焼鈍を行う高温焼鈍工程と、
（７）絶縁コーティング層を塗布する工程と、
（８）レーザースクライビングにより、製品の表面に圧延方向に垂直なスコアラインを形成し、レーザースクライビングのパラメータが以下の式を満たすレーザースクライビング工程と、
【数４】
2019536893.tif 000035
「式中、ｐは入射レーザーエネルギー密度であり、単位がｍＪ／ｍｍ２である。ａはレーザー集束スポットの圧延方向における長さであり、単位がｍｍである。Ｒはケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率であり、単位が％である。ｄはスコアラインの圧延方向における間隔であり、単位がｍｍである。λ０は入射レーザーの波長であり、単位がｎｍである。」
を順次含む製造方法。
【請求項１１】
酸化電位のプロセス係数Ａの取り得る値の範囲が、０．０８〜１．６であることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１２】
入射レーザーエネルギー密度ｐの取り得る値の範囲が、５０−２００ｍＪ／ｍｍ２であることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１３】
レーザー集束スポットの圧延方向における長さａが、０．０８ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１４】
前記工程（８）において、レーザーの製品表面における滞留時間が０．００５ｍｓ以下であることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１５】
前記工程（６）において、焼鈍の保持温度が１１５０〜１２５０℃であり、温度の保持時間が１５ｈｒ以上であることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
【請求項１６】
前記工程（２）において、スラブを加熱炉で１０９０〜１２００℃に加熱し、次いで圧延を行うことを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鋼製品およびその製造方法に関し、特にケイ素鋼製品およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、世界のエネルギー問題と環境問題がますます顕著になり、持続可能な人類の発展を脅かしており、省エネルギーと消費削減の需要が世界的に高まっている。各国はさまざまなタイプの機器の能動的なエネルギー損失を減らすために普遍的にエネルギー消費機器の標準を引き上げている。電力伝送システムで変圧器損失が全損失の約４０％を占めるが、ここで、方向性ケイ素鋼製の鉄心は変圧器の中核部品であり、その損失は全損失の約２０％を占める。鉄心の損失は、一般に鉄損と略称される。そのため、方向性ケイ素鋼の鉄損を低減することは、大きな経済的・社会的利益を持っている。
【０００３】
また、都市の変電所設備の騒音公害が徐々に注目を集めている。研究により、変圧器の騒音はケイ素鋼板の磁歪、電磁力、機械装置の振動などの要素に由来することが示されている。その中でも、磁歪は変圧器の騒音の基本的な発生源の１つである。磁歪の存在は、ケイ素鋼板を交流電磁場で周期的に振動させ、騒音を発生させる。一方、ケイ素鋼板の振動は、水槽、冷却装置、油溜まり等の変圧器の付加装置と共振し、これにより騒音が発生する。
【０００４】
従って、方向性ケイ素鋼板の鉄損および磁歪を低減することは、方向性ケイ素鋼の開発における重要な方向であり、また現在の方向性ケイ素鋼製品および技術のさらなる発展における主な困難でもある。
【０００５】
従来の技術におけるケイ素鋼板の製造方法では、スラブ加熱の温度に応じて、主に高温プロセス、中温プロセス及び低温プロセスに分けられる。一般的に、高温プロセスでは、阻害剤を完全に固溶させるためにスラブを最大１４００℃に加熱する必要がある。しかしながら、そのような高い加熱温度は従来の加熱炉の限界に達している。また、加熱温度が高いと燃焼損失が激しくなるため、加熱炉を頻繁に修理する必要があり、利用率が低い。それに、エネルギー消費量が多く、熱間圧延コイルの耳割れが大きく、これにより冷間圧延工程が困難であり、歩留まりが低く、コストが比較的高い。中温プロセスで、スラブの加熱温度は１２５０℃〜１３２０℃であり、阻害剤としてＡｌＮおよびＣｕが用いられる。低温プロセスでは、スラブの加熱温度が１１００℃〜１２５０℃であり、主に脱炭後に窒化して阻害剤を形成する方法を用いることにより抑制能力を得る。しかしながら、低温プロセスの不利な点は、阻害剤の形態が制御されにくく、安定な磁気特性および下地層の品質を得ることが困難になることにある。
【０００６】
従来技術において、より低い鉄損のケイ素鋼板を得るための方法は、主に、１）Ｓｉの含有量を増加させること、２）ＳｎやＳｂなどの合金元素を添加して阻害剤の抑制能力を向上させること、３）脱炭焼鈍工程の昇温段階で急速加熱を実施することを含む。しかしながら、１）に関して、Ｓｉが非導電性元素であるため、Ｓｉ含有量の増加はケイ素鋼板の抵抗率を増加させ、ケイ素鋼板の渦電流損を減少させるが、脱炭焼鈍工程中の表面酸化皮膜中の酸化物で形成されるＳｉＯ２の量をも大幅に増加させる。２）に関しては、Ｓｎ、Ｓｂのいずれも偏在し易い元素であるため、Ｓｎ、Ｓｂの添加は析出物の界面エネルギーを低下させ、析出物のオストヴァルト成長を抑制し、阻害剤の強い抑制能力を維持する。しかしながら、Ｓｎ及びＳｂなどの合金元素が容易に脱炭焼鈍において表面に濃縮されるため、析出物の表面近傍へのＯとＳｉ元素の拡散と反応を阻害し、脱炭焼鈍過程で形成されたＦｅ２ＳｉＯ４、ＦｅＯ、およびＳｉＯ２を主とする酸化皮膜成分及び構造を一定に変化させる。また、３）には、脱炭焼鈍過程で急速昇温技術を採用すると、再結晶に必要なエネルギー貯蔵を向上させ、一次結晶粒を均一にし、表面二次核の量を増加させ、他の方向の粒子が成長するのを防ぐことができ、二次結晶粒のサイズが小さくなり、ケイ素鋼板の鉄損が減少するが、加熱時間が極端に短いと、酸化皮膜の形成時間が大幅に短くなり、酸化皮膜の組成や割合が変化するとの問題がある。
【０００７】
これより分かるように、上記の鉄損を低減させる技術は、いずれも異なる程度で脱炭焼鈍板の酸化皮膜を変化させ、完成品の下地層に下地層の薄層、輝点などの欠陥を発生させやすい。下地層の不均一と欠陥の存在により結晶内部エネルギー分布が不均一になり、欠陥近傍で９０°磁区の数が増加し、方向性ケイ素鋼板の磁歪量が増大するため、変圧器の振動騒音を増大させる。また、後続のレーザースクライビングにより鉄損をさらに低減させる過程において、下地層の不均一と欠陥は、基板のレーザーエネルギーに対する吸収に著しく影響をもたらすため、最終製品の性能が不均一になる。
【０００８】
日本応用磁気学会誌Ｖｏｌ．２２、Ｎｏ．４−１、１９９８に掲載された「方向性電磁鋼板の磁区構造と低磁歪化」との名称の日本の非特許文献には、ケイ素鋼板の磁歪は材料内部の９０°磁区が磁化過程中に磁極の回転によって生成されるため、ケイ素鋼板の磁歪を低減させるように９０°磁区を減少する方法には、配向度を向上させる方法、コーティング層の張力を向上させる方法、残留応力を低減させる方法、鋼板の平坦性を保持し、かつ鋼板を薄厚化する方法があると記載されている。現在配向度を向上させる方法としては、前述の冶金学的方法を用いており、近年二次再結晶粒とＧｏｓｓ方位の平均オフ角を５°以下まで低下させ、理論限界レベルに近づいている。しかしながら、張力コーティング層によりケイ素鋼板の磁歪を低減させることの困難点としては、以下のとおりである。従来のリン酸塩張力コーティング層はその組成系の熱膨張係数によって制限され、張力の改良の余地が大きくなく、張力をさらに向上させるために、コーティング層の厚さを大きくする必要があるが、コーティング層の厚さが増大した後ケイ素鋼板の積層係数が低下し、一方、物理気相成長（ＰＶＤ）、化学気相成長（ＣＶＤ）技術を用いて高張力コーティング層技術を実現することは、工業的に生産コストが高く、技術的に困難である。
【０００９】
また、従来の技術ではレーザースクライビングを用いて磁歪波形を平滑化する方式を採用し、コーティング後とレーザースクライビング後の磁歪量の変化を厳密に制御する必要があり、実際の製造過程において磁歪測定工程を増加する必要があり、工程が複雑であり、コストが高い。
【００１０】
上記技術は、ケイ素鋼板の鉄損および磁歪を低減させるために、冶金学方法及び後続のコーティング層、スクライビング工程を採用することのみ考慮したが、ケイ素鋼基板の下地層の磁歪への影響と、後続のスクライビング工程と組み合わせてケイ素鋼板の磁歪を低下させることについては考慮されていない。
【発明の概要】
【００１１】
本発明の目的の一つは、ケイ素鋼基板におけるケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率を厳密に制御し、かつ前記ケイ酸マグネシウム下地層の光沢を均一にすることで、鉄損が低減され、磁歪が低下され、騒音が小さく、特に変圧器に適する、低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品を提供する。
【００１２】
本発明は、上記目的に基づいて、ケイ素鋼基板と、ケイ素鋼基板の表面に形成されたケイ酸マグネシウム下地層と、ケイ酸マグネシウム下地層に塗布された絶縁コーティング層とを含み、前記ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒが４０〜６０％である低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品を提供する。
【００１３】
高温焼鈍を経た後、ケイ素鋼基板は、脱炭焼鈍段階で表面に形成された酸化皮膜が焼鈍分離剤中のＭｇＯと反応し、ケイ酸マグネシウム下地層が形成され、ケイ酸マグネシウム下地層の熱膨張係数が鋼と異なるため、ケイ酸マグネシウム下地層がケイ素鋼基板に一定の張力を与えることができ、かつその吸光度および光屈折率が鋼と異なるため、ケイ素鋼基板の表面が元の金属光沢を失い、濃い灰色を呈する。本発明者らは、鋭意検討した結果、ケイ素鋼基板の磁歪が内部応力およびケイ酸マグネシウム下地層の不均一又は欠陥に非常に敏感であることを見出した。これは、内部応力およびケイ酸マグネシウム下地層の不均一領域又は欠陥の付近に多くの９０°磁区が発生しやすく、かつケイ酸マグネシウム下地層の不均一又は欠陥によりレーザーエネルギーに対する吸収が大きく異なり、ケイ素鋼板の後続のプロセスに影響を与えるからである。
【００１４】
これらの知見に基づき、本発明者らは、ケイ素鋼基板におけるケイ酸マグネシウム下地層の色合いを制御することにより、鉄損および磁歪を効果的に低下させる。ここで、ケイ素鋼基板におけるケイ酸マグネシウム下地層の色合いは、可視光に対する垂直反射率Ｒで測定することができる。本発明者らは、多くの実験的研究により、垂直反射率Ｒの大きさは、ケイ酸マグネシウム下地層の下地層の厚さ、表面近傍のＳｎ、Ａｌ元素の偏在、下地層のピン止め構造、および表面粗さに関連し、これらの要因はケイ酸マグネシウム下地層の下地層張力およびその磁壁移動に対する抑制作用に影響をもたらす肝心な要素であることを見出した。
【００１５】
垂直反射率Ｒが４０〜６０％の間にあると、鉄損が顕著に低下し、垂直反射率Ｒが４０％より低いと、ケイ酸マグネシウム下地層の厚さが大きすぎ、磁壁移動に対するピン止め効果が著しく増加し、鉄損を増大させかつ磁気誘導を低下させる。垂直反射率Ｒが６０％を超えると、ケイ酸マグネシウム下地層の厚さが薄すぎ、ケイ素鋼基板に効果的な張力を形成することができず、鉄損の低減を実現することもできない。従って、本発明の技術案では、前記ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒを４０〜６０％に制御する。
【００１６】
より優れた実施効果を得るために、好ましくは、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品で、前記ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒは４５〜５５.３％である。
【００１７】
さらに、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品において、ケイ酸マグネシウム下地層の１００ｍｍ２あたりのＲの統計的ばらつきσは７．５以下である。
【００１８】
本発明者らは、研究により、ケイ素鋼基板の磁歪の大きさがケイ酸マグネシウム下地層の色合いの均一性に極めて敏感であることを見出した。これは、主にケイ素鋼基板の内部の９０°磁区の数がケイ酸マグネシウム層下地層の影響を受けるからである。例えば、ケイ酸マグネシウム下地層が薄いこと、ケイ酸マグネシウム層に輝点があること、ケイ酸マグネシウム下地層が不均一になること又は他の欠陥のいずれによりケイ素鋼基板結晶内部のエネルギー分布が不均一になってしまい、内部の一部の領域、例えば、不均一領域内の９０°磁区の数が増加し、さらにケイ素鋼基板が影響を受けて磁歪が大きくなるため、大きな騒音が発生する。
【００１９】
従って、本技術案においてケイ酸マグネシウム下地層の均一性は、ケイ酸マグネシウム下地層の１００ｍｍ２あたりの垂直反射率Ｒの統計的ばらつきσで評価されるが、本発明の技術案において、σは、ケイ酸マグネシウム下地層の１００ｍｍ２あたり連続的に１０個以上の測定点で測定された垂直反射率Ｒ値の統計標準偏差で定義され、σ数値が小さいほど、各測定点間の垂直反射率Ｒの差が明らかではないこと、即ち、得られたケイ酸マグネシウム下地層の均一性が高くなることを説明するため、得られたケイ素鋼製品の磁歪が低いほど、騒音が低くなる。
【００２０】
なお、σは、ケイ酸マグネシウム下地層の下地層の厚さ、ピン止め構造、表面欠陥および表面粗さと密接な関係がある。ここで、σの値はケイ酸マグネシウム下地層の均一性を反映し、磁歪波形の対称性および平滑性に直接的に影響をもたらす。
【００２１】
より優れた実施効果を得るために、好ましくは、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品において、ケイ酸マグネシウム下地層の１００ｍｍ２あたりのＲの統計的ばらつきσは４以下である。
【００２２】
本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品において、σが７．５以下であると、ケイ素鋼基板の磁歪による振動騒音値は１〜２ｄＢＡ低下することができる。σが４以下であると、ケイ素鋼基板の磁歪致による振動騒音値は、さらに３〜４ｄＢＡ低下することができる。
【００２３】
さらに、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品において、前記ケイ酸マグネシウム下地層の厚さは０．５〜３μｍである。これは、本発明の前記技術案において、ケイ酸マグネシウム下地層の厚さが０．５μｍ未満であると、結晶内部エネルギーの均一な分布に不利になり、一方、ケイ素鋼基板が効果的な張力を形成することに不利になるが、ケイ酸マグネシウム下地層の厚さが３μｍを超えると、磁壁移動に対するピン止め効果が著しく増加し、鉄損を増大させかつ磁気感を低下させるからである。
【００２４】
さらに、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品において、前記ケイ酸マグネシウム下地層の表面粗さＲａは０．１３−０．４８μｍである。
【００２５】
さらに、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品において、前記ケイ素鋼基板は、質量％で、０．０１〜０．２０％のＳｎを含有する。
【００２６】
本発明で、合金元素Ｓｎを用いることにより阻害剤の抑制力を向上させるが、その作用原理は以下のとおりである。Ｓｎは、ＭｎＳ質点と基体との界面で偏在し、析出物の界面エネルギーを低下させることにより、析出物のオストヴァルト成長の発生を抑制し、強い抑制力を維持する。そして、Ｓｎの偏在により、脱炭焼鈍後の一次結晶粒がより微細かつ均一になり、{１１０}、{２１１}、{１１１}の極密度が高くなり、{１００}の極密度が小さくなり、二次結晶核の数が増加し、二次再結晶温度が低下し、二次結晶粒サイズがより小さくなる。本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品において、Ｓｎの質量％が０．０１％未満であると、阻害剤および一次結晶粒組織へのＳｎの偏在の影響が小さすぎ、結晶粒サイズが減少される二次再結晶組織を効果的に低減することができず、鉄損および磁歪の低減に不利になる。しかしながら、Ｓｎの質量％が０．２０％を超えると、多量のＳｎ元素が阻害剤質点の付近に偏在し、Ｇｏｓｓ結晶粒界がマイグレーションしにくく、二次再結晶が不完全であり、磁気誘導が低下し、鉄損が増大する。
【００２７】
さらに、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品において、前記ケイ素鋼基板の化学元素は、質量％で、以下のとおりである。
【００２８】
Ｃ：０．０３５〜０．１２０％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｍｎ：０．０５〜０．２０％、Ｓ：０．００５〜０．０１２％、Ａｌｓ：０．０１５〜０．０３５％、Ｎ：０．００４〜０．００９％、Ｃｕ：０．０１〜０．２９％、Ｓｎ：０．０１〜０．２０％、Ｎｂ：０．０５〜０．１０であり、残部がＦｅおよびその他の不可避的不純物である。
【００２９】
本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品における各化学元素の設計原理は以下の通りである。
【００３０】
Ｃ：Ｃは、ケイ素鋼を熱間圧延板の焼ならしにおいてγ相を維持させることができる。γ相における窒素の固溶度がα相における固溶度よりもはるかに高いので、急冷の場合に多くの微細ＡｌＮ析出物、冷間圧延の場合にピン止め転位を得ることができ、高い転位密度を維持でき、焼鈍中に再結晶核生成位置が増加し、一次結晶粒が微細かつ均一であり、二次再結晶が促進され、さらに優れた磁気特性を有するケイ素鋼材が得られる。Ｃの質量％が０．０３５％未満であると、焼ならし時に形成されるγ相が少なすぎ、完全な二次再結晶組織の形成に不利になり、磁気特性が劣化する。Ｃの質量％が０．１２０％を超えると、後続の焼鈍過程で脱炭が困難であり、完成品に磁気時効現象が起こり、かつＭｎＳの析出が困難になり、抑制力が弱まる。従って、本発明では、実験的研究に基づき、炭素の質量％を０．０３５〜０．１２０％に制御する。
【００３１】
Ｓｉ：Ｓｉは、非導電性元素であり、鋼中のＳｉ含有量を増加させると、ケイ素鋼製品の磁気伝導過程で内部に発生する渦電流を低減することができ、これによりケイ素鋼製品の損失を低減させる。しかし、Ｓｉの質量％が高すぎると、熱間圧延板の焼ならし時のγ相の量を減少させ、これにより阻害剤の析出量を減少させ、ケイ素鋼製品の二次再結晶が困難になり、完成品の磁気特性を低下させる。従って、本発明では、実験的研究に基づき、Ｓｉの質量％を２．５〜４．５％に制御する。
【００３２】
Ｍｎ：ＭｎＳは、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品の重要な阻害剤の一つである。ＭｎとＳの質量％の固溶積は、二次再結晶および磁気特性に多くの影響を及ぼす。Ｍｎの質量％が０．０５％未満であると、熱間圧延後に析出したＭｎＳ阻害剤が少なすぎ、二次再結晶が不十分である。Ｍｎの質量％が０．２０％を超えると、ＭｎＳ阻害剤の析出相が粗大になりすぎ、臨界サイズを超え、ピン止めの抑制作用が弱まり、同様に二次再結晶に不利であり、完成品の磁気特性が劣化する。そこで、本発明では、Ｍｎの質量％を０．０５〜０．２０％に制御する。
【００３３】
Ｓ：Ｓ元素は方向性ケイ素鋼製品において、Ｍｎと結合してＭｎＳ阻害剤を形成するもので、完全な二次再結晶組織の方向性ケイ素鋼は、両者の含有量が互いにマッチングすることが必要である。α相におけるＳの固溶度はγ相における固溶度より高いため、Ｓ含有量が高すぎると、後続の高温焼鈍時に脱Ｓが困難になり、これにより完成品中のＳ含有量が高すぎ、磁気時効現象を引き起こす。本発明は、実験的研究に基づき、最適なＳの含有量の範囲を０．００５〜０．０１２％とする。
【００３４】
Ａｌｓ：Ａｌｓはケイ素鋼中の酸可溶性アルミニウムを表し、ＡｌＮ阻害剤を形成する重要な要素であり、磁気特性への影響が最も顕著である。Ａｌｓの質量％が０．０１５％未満であると、ＡｌＮ阻害剤の形成が不十分になり、二次再結晶が不完全であり、良好な磁気特性のケイ素鋼製品を得ることができない。Ａｌｓの質量％が０．０３５％を超えると、形成されたＡｌＮ阻害剤が粗大になりすぎ、抑制力が弱くなり、一方、ケイ酸マグネシウム下地層の品質も悪くなる。従って、本発明では、Ａｌｓの質量％を０．０１５〜０．０３５％に制御する。
【００３５】
Ｎ：ＡｌＮは、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品の重要な阻害剤の一つである。熱間圧延の焼ならし後に相対的に微細で分散されるＡｌＮ阻害剤を形成することは、二次再結晶に対して最も有利であるため、Ｎの質量％が０．００４％未満であると、焼ならし後に形成されるＡｌＮ阻害剤の数が不足し、抑制力が弱くなり、製品の二次再結晶が不完全である。しかし、Ｎの質量％が０．００９％を超えると、ＡｌＮ阻害剤が粗大になりすぎ、一方、多くのケイ酸マグネシウム下地層の欠陥が形成される。それに、熱間圧延後期γが減少してＡｌＮ阻害剤が粒界に沿って深刻に析出することを減少させるために、本発明の前記技術案において、Ｎの質量％を０．００４〜０．００９％に制御する。
【００３６】
Ｃｕ：Ｃｕ元素はγ相領域を拡大させるが、熱間圧延過程において鋼種Ａｌｓ含有量の安定性に有利である。これは、Ａｌｓがγ相においてより高い固溶度を有するからである。しかも、Ｃｕの配合は、脱炭焼鈍過程でＳｎの表面近傍への濃度濃化を減少させることができ、均一で良好な下地層を形成し、方向性ケイ素鋼製品騒音を低減することに有利である。しかし、Ｃｕの質量％が０．２９％を超えると、脱炭焼鈍時の脱炭効率を低下させる。従って、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品において、Ｃｕの質量％を０．０１〜０．２９％に制御する。
【００３７】
Ｎｂ：Ｎｂは鋼種で補助阻害剤としてＮｂＮを形成することができ、ＮｂＮ分解温度が高く、約１０３０℃であるため、高温焼鈍後期に完全な二次再結晶を形成することに有利である。しかし、Ｎｂは、ＡｌＮ、ＭｎＳ析出相で偏在して成長させやすいため、その含有量が高すぎると好ましくない。そこで、本発明では、Ｎｂの質量％を０．０５〜０．１０％に限定する。
【００３８】
さらに、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品は、厚さが０．３０ｍｍ以下、かつ鉄損が１．０２Ｗ／ｋｇ以下である。
【００３９】
なお、本発明の他の目的は、低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品の製造方法を提供することであり、前記製造方法で得られたケイ素鋼製品は、鉄損が少なく、磁歪が小さく、騒音が小さい。
【００４０】
本発明は、上記目的に基づいて、順序に
【００４１】
（１）製錬および鋳造工程と、
【００４２】
（２）熱間圧延工程と、
【００４３】
（３）焼ならし工程と、
【００４４】
（４）冷間圧延工程と、
【００４５】
（５）ケイ素鋼基板中の炭素を３０ｐｐｍ以下に低減し、酸素含有量を２．０ｇ／ｍ２以下に制御するように脱炭焼鈍し、ケイ素鋼基板中の窒素含有量を１５０〜３５０ｐｐｍに制御するように脱炭焼鈍の前後または同時に窒化処理を行い、ここで昇温段階では、急速昇温の開始温度が６００℃以下、終了温度が７００℃以上、昇温速度が８０℃／ｓ以上である急速昇温段階を有し、脱炭焼鈍の保護雰囲気の昇温段階における酸化電位と温度保持段階における酸化電位との差が以下の式を満たすように制御する脱炭焼鈍工程と、
【００４６】
【数１】
2019536893.tif 000003
【００４７】
（式中、Ａは、酸化電位のプロセス係数である。
【００４８】
【数２】
2019536893.tif 000004
【００４９】
および
【００５０】
【数３】
2019536893.tif 000005
【００５１】
は、それぞれ、脱炭焼鈍の保護雰囲気中のＨ２ＯおよびＨ２の分圧であり、単位がＰａである。Ｖｈは急速昇温段階の昇温速度であり、単位が℃／ｓである。[Ｓｎ]は、基板中のＳｎの含有量であり、単位が％である。）
【００５２】
（６）ケイ素鋼基板の表面にＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布した後、高温焼鈍を行う高温焼鈍工程と、
【００５３】
（７）絶縁コーティング層を塗布する工程と、
【００５４】
（８）レーザースクライビングにより、製品の表面に圧延方向に垂直なスコアラインを形成し、レーザースクライビングのパラメータが以下の式を満たすレーザースクライビング工程と、
【００５５】
【数４】
2019536893.tif 000006
【００５６】
（式中、ｐは入射レーザーエネルギー密度であり、単位がｍＪ／ｍｍ２である。ａはレーザー集束スポットの圧延方向における長さであり、単位がｍｍである。Ｒはケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率であり、単位が％である。ｄはスコアラインの圧延方向における間隔であり、単位がｍｍである。λ０は入射レーザーの波長であり、単位がｎｍである。）
を含む、上記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品の製造方法を提供する。
【００５７】
本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品の製造方法の工程（５）において、脱炭焼鈍のプロセスを制御する理由は、以下のとおりである。Ｓｎ元素が顕著な界面偏在効果を有するため、脱炭焼鈍工程で、このような偏在作用はケイ素鋼板中のＳｉ元素の外方拡散およびＯ元素の内方拡散に影響を及ぼし、これにより工程（５）の脱炭焼鈍でケイ素鋼板の酸化皮膜中のＳｉＯ２成分が少なくなり、さらに工程（６）の高温焼鈍後にケイ酸マグネシウムの含有量が少なくなり、ケイ酸マグネシウム下地層が薄くなり色合いが不均一になる現象を起こしやすくなるため、張力が低下し、磁区をさらに微細化する効果に不利になる。本発明者らは鋭意検討および大量のデータ蓄積により、脱炭焼鈍時の昇温段階と温度保持段階における酸化電位の差、昇温速度、およびＳｎ元素の含有量を工程（５）の式を満足させることにより、良好なケイ酸マグネシウム下層が達成され、これによりケイ素鋼板の鉄損が低減することを見出した。窒化処理されたケイ素鋼基板中の窒素含有量を採用するのは、阻害剤の形成量を制御し、熱間圧延後期のγ相を減少させ粒界に沿ったＡｌＮ阻害剤の析出が深刻である現象を低減させるためである。なお、急激な昇温段階以外の昇温については、通常のプロセスを採用するため、説明を省略する。
【００５８】
なお、本発明の前記製造方法の工程（７）において、いくつかの実施形態で、絶縁コーティング層を塗布する前に表面処理を行い、例えば、表面に残留する酸化マグネシウムを洗浄する。
【００５９】
また、本発明の前記製造方法の工程（８）において、レーザースクライビングは、ケイ素鋼基板の表面に局所的に微小応力領域を導入して磁区を細分化するためである。磁区が微細化された後、磁区の平均幅は減少し、異常な渦電流損失および磁歪のいずれも低減される。しかしながら、微小応力領域は９０°磁区の数を増加させ、９０°磁区の数が一定の数に増加すると、磁区幅が減少される作用を相殺し、ケイ素鋼鋼板の磁歪による振動騒音を増大させる。
【００６０】
また、本発明者らは、さらにレーザースクライビングで磁区を細分化し、ケイ素鋼基板の鉄損および磁歪振動による騒音を低減すると同時に、入射レーザーのエネルギー密度と、ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒとを正確にマッチングする必要があり、そうしなければ、振動騒音が顕著に低減されるケイ素鋼板を得ることができないことを見出した。
【００６１】
従って、本発明者らは、様々な影響因子を総合し、大量の実験データにより、レーザースクライビングを採用する方式を提案し、製品の表面に圧延方向に垂直なスコアラインを形成し、レーザースクライビングのパラメータを以下の式を満たさせることにより、本願に係る低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品が得られる。
【００６２】
【数５】
2019536893.tif 000007
【００６３】
ケイ素鋼基板の磁歪は、様々な欠陥に対して非常に敏感であるため、レーザースクライビングのパラメータを式に代入して演算し得られた数値を０．４〜２．０の間に制御する必要があり、得られた数値が２．０を超えると、ケイ素鋼基板に入射された有効レーザーエネルギーが大きすぎ、局所領域内の欠陥が明らかに増加し、ケイ素鋼基板の振動騒音も増大する。得られた数値が０．４未満であると、ケイ素鋼基板に入射された有効レーザーエネルギーが小さすぎ、効果的な磁区細分化効果を形成できず、これによりケイ素鋼基板の鉄損を効果的に低減することができず、磁歪振動による騒音も同様に増加する。
【００６４】
なお、工程（８）において、ｐは入射レーザーエネルギー密度であり、ｐの計算式は以下のとおりである。
【００６５】
【数６】
2019536893.tif 000008
【００６６】
式中、ｐは入射レーザーエネルギー密度であり、単位がｍＪ／ｍｍ２である。Ｐはレーザー出力であり、単位がＷである。ｔｄｗｅｌｌはレーザーの製品表面における滞留時間であり、ケイ素鋼基板で単一点で受けられるレーザー照射時間を指し、単位がｍｓである。πは円周率である。ａはレーザー集束スポットの圧延方向における長さであり、単位がｍｍである。ｂはレーザー集束スポットの横幅であり、単位がｍｍである。
【００６７】
上記滞留時間ｔｄｗｅｌｌは、ｔｄｗｅｌｌ＝ｂ／Ｖｓによって計算することができ、式中、Ｖｓはレーザー走査速度であり、ｂはレーザー集束スポットの横幅である。
【００６８】
さらに、本発明の前記製造方法において、酸化電位のプロセス係数Ａの取り得る値の範囲が、０．０８〜１．６である。
【００６９】
より優れた実施効果を得るために、本発明の前記製造方法において、酸化電位のプロセス係数Ａの取り得る値の範囲をさらに限定するが、その理由は以下のおとりである。Ａの取り得る値が０．０８未満であると、ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒが６０％を超えることになりやすくなるが、これは、脱炭焼鈍温度上昇段階の酸化電位が高すぎ、形成される酸化皮膜に過剰なＦｅＯが含まれ、焼鈍分離剤中のＭｇＯで触媒されるＦｅ２ＳｉＯ４の生成量が少なく、酸化皮膜の反応性が低く、後続高温焼鈍過程で形成されるケイ酸マグネシウム下地層が薄く、かつＦｅＯが高温焼鈍後期に還元性雰囲気中でＦｅに還元され、ケイ酸マグネシウム下地層に欠陥が形成され易いためであり、その表現としては、ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒが６０％を超え、ケイ酸マグネシウム下地層の張力が限られ、鉄損が低く、磁歪が低い方向性ケイ素鋼板を得ることができない。一方、Ａの取り得る値が１．６を超えると、昇温段階でのケイ素鋼冷間圧延板の表面へのＯ吸着量が少なく、ケイ素鋼鋼板内部への拡散が不十分であり、Ｓｎ元素が表面近傍の粒界付近に偏在してＳｉとＯとの結合が困難であり、局所のケイ酸マグネシウム下地層が不均一になるが、ケイ酸マグネシウム下地層の不均一によりケイ素鋼基板に加えられる張力は領域ごとに異なるため、多くの９０°磁区を生成し、磁歪によるケイ素鋼板騒音が増大する。
【００７０】
さらに、本発明の前記製造方法において、入射レーザーエネルギー密度ｐの取り得る値の範囲は、５０−２００ｍＪ／ｍｍ２である。その理由は以下のとおりである。入射レーザーエネルギーｐが２００ｍＪ／ｍｍ２を超えると、レーザー熱効果によりケイ素鋼基板の厚さ方向に大きな応力領域が形成され、９０°磁区の数が急速に増加し、磁歪量が増大する。入射レーザーエネルギー密度ｐが５０ｍＪ／ｍｍ２未満であると、熱応力領域が小さすぎるため、有効な磁区細分化効果を生じさせることができない。
【００７１】
さらに、本発明の前記製造方法において、レーザー集束スポットの圧延方向における長さａが、０．０８ｍｍ以下である。これは、レーザースクライビングによる有益な磁区細分化効果を最適化するために、さらにレーザー集束スポットの圧延方向における長さａを、０．０８ｍｍ以下に限定するからである。レーザー集束スポットの圧延方向における長さａが０．０８ｍｍを超えると、熱拡散効果による影響を受け、レーザースクライビングの実際の影響領域が０．１２ｍｍを超え、形成される熱応力領域が大きすぎ、ケイ素鋼基板の鉄損を低下させることができない。
【００７２】
さらに、本発明の前記製造方法で、前記工程（８）において、レーザーの製品表面における滞留時間が０．００５ｍｓ以下である。滞留時間は熱拡散効果と密接に関連するため、滞留時間が０．００５ｍｓを超えると、レーザーエネルギーが熱拡散によって大きな領域に影響を及ぼし、ケイ素鋼基板鉄損および磁歪を低減することができず、騒音低減の程度に影響する。従って、本発明の前記製造方法において、レーザーの製品表面における滞留時間を０．００５ｍｓ以下に制御する。
【００７３】
さらに、本発明の前記製造方法では、前記工程（６）において、高温焼鈍温度が１１５０〜１２５０℃であり、温度の保持時間が１５ｈｒ以上である。
【００７４】
なお、本発明の前記製造方法では、ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒ、およびレーザースクライビングを制御することにより、鉄損および騒音の低減を奏し、前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品を得るため、ケイ素鋼基板の加熱温度は特に限定されず、高温プロセスを採用してスラブを１４００℃以上に加熱してから圧延してもよいし、中温プロセスを採用してスラブを１２５０−１３００℃に加熱してから圧延してもよいし、低温プロセスを採用してスラブを１１００−１２５０℃に加熱してから圧延してもよい。
【００７５】
なお、本発明の前記製造方法の工程（３）において、焼ならしは、二段焼ならしを採用することが好ましい。第一段焼ならしの温度が１０５０〜１１８０℃であり、第一段焼ならしの時間が１〜２０ｓであり、第二段焼ならしの温度が８５０〜９５０℃であり、第二段焼ならしの時間が３０〜２００ｓであり、その後冷却を行い、冷却速度が１０〜６０℃／ｓである。
【００７６】
また、工程（４）において、冷間圧延は、一次冷間圧延を採用してもよいし、または途中で焼鈍を行う二次冷間圧延法を採用してもよく、冷間圧延の総圧下率は８０％以上を維持する。
【００７７】
より優れた実施効果を得るために、好ましくは、本発明の前記製造方法では、前記工程（２）において、スラブを加熱炉で１０９０〜１２００℃に加熱し、次いで圧延を行う。
【００７８】
本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品およびその製造方法は、ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率の制御により、その光沢を均一にすることで、磁歪のケイ酸マグネシウム下地層欠陥への様々な悪影響を克服し、これにより鉄損の低減および磁歪の減少を実現し、さらに得られたケイ素鋼製品の騒音を低減させる。
【００７９】
また、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品およびその製造方法は、ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率を、プロセス中のレーザースクライビングと正確にマッチングし、様々なプロセスの製造に適用することができ、得られたケイ素鋼製品は鉄損が低く、騒音が低い。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】図１は、従来技術におけるケイ素鋼板の磁束密度と磁歪とに関する時間領域の図である。
【図２】図２は、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品に係る垂直反射率Ｒと鉄損と磁気誘導との間の分布曲線を示す概略図である。
【図３】図３は、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品に係るケイ酸マグネシウム下地層の１００ｍｍ２あたりの垂直反射率Ｒの統計的ばらつきσと振動騒音値との分布曲線を示す概略図である。
【図４】図４は、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品に係る異なる垂直反射率Ｒの統計的ばらつきσと磁歪波形と振動騒音との曲線を示す概略図である。
【図５】図５は、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品に係る酸化電位のプロセス係数Ａと垂直反射率Ｒと統計的ばらつきσとの分布曲線を示す概略図である。
【図６】図６は、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品に係るレーザースクライビングパラメータと振動騒音値との分布曲線を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【００８１】
以下は、明細書の図面および具体的な実施例を参照しながら、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品およびその製造方法についてさらに解釈・説明するが、該解釈および説明は、本発明の技術案を不当に限定するものではない。
【００８２】
実施例Ａ１−Ａ９および比較例Ｂ１−Ｂ８は以下の工程により製造される。
【００８３】
（１）表１に示す化学成分の配合比率に従う製錬および鋳造工程。
【００８４】
（２）スラブを加熱炉で１０９０〜１２００℃に加熱し、次いで厚さ２．３ｍｍまでに圧延を行う熱間圧延工程。
【００８５】
（３）第一段焼ならしの温度が１０５０〜１１８０℃であり、第一段焼ならしの時間が１〜２０ｓであり、第二段焼ならしの温度が８５０〜９５０℃であり、第二段焼ならしの時間が３０〜２００ｓであり、その後冷却を行い、冷却速度が１０〜６０℃／ｓである二段焼ならしを採用する焼ならし工程。
【００８６】
（４）鋼板の厚さを最終厚さ０．２７ｍｍまで圧延し、冷間圧延の総圧下率を８８．３％に維持する一次冷間圧延を採用する冷間圧延工程。
【００８７】
（５）ケイ素鋼基板中の炭素を３０ｐｐｍ以下に低減し、酸素含有量を２．０ｇ／ｍ２以下に制御するように脱炭焼鈍し、ケイ素鋼基板中の窒素含有量を１５０〜３５０ｐｐｍに制御するように脱炭焼鈍の前後または同時に窒化処理を行い、ここで昇温段階では急速昇温の開始温度が６００℃以下、終了温度が７００℃以上、昇温速度が８０℃／ｓ以上である急速昇温段階を有し（昇温段階における具体なプロセスパラメータは表２−２を参照）、脱炭焼鈍の保護雰囲気の昇温段階における酸化電位と温度保持段階における酸化電位との差が以下の式を満たすように制御する脱炭焼鈍工程。
【００８８】
【数７】
2019536893.tif 000009
【００８９】
式中、Ａは、酸化電位のプロセス係数である。
【００９０】
【数８】
2019536893.tif 000010
【００９１】
および
【００９２】
【数９】
2019536893.tif 000011
【００９３】
は、それぞれ、脱炭焼鈍の保護雰囲気中のＨ２ＯおよびＨ２の分圧であり、単位がＰａである。Ｖｈは急速昇温段階の昇温速度であり、単位が℃／ｓである。[Ｓｎ]は、基板中のＳｎの含有量であり、単位が％である。
【００９４】
（６）ケイ素鋼基板の表面にＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布し、焼鈍の保持温度が１１５０〜１２５０℃であり、温度の保持時間が１５ｈｒ以上であり、また、Ｈ２、Ｎ２を主成分とする混合ガスを保護ガスとして用い、Ｈ２割合が２５％−１００％であり、雰囲気の露点Ｄ．Ｐ．が０℃未満である高温焼鈍工程。
【００９５】
（７）表面に残留する酸化マグネシウムの洗浄後に絶縁コーティング層を塗布し、ケイ素鋼基板を熱延伸で平坦化焼鈍を行い、初期のケイ素鋼製品を得る、絶縁コーティング層を塗布する工程。
【００９６】
（８）レーザースクライビングにより、製品の表面に圧延方向に垂直なスコアラインを形成し、レーザースクライビングのパラメータが以下の式を満たすレーザースクライビング工程。
【００９７】
【数１０】
2019536893.tif 000012
【００９８】
式中、ｐは入射レーザーエネルギー密度であり、単位がｍＪ／ｍｍ２である。ａはレーザー集束スポットの圧延方向における長さであり、単位がｍｍである。Ｒがケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率であり、単位が％である。ｄはスコアラインの圧延方向における間隔であり、単位がｍｍである。λ０は入射レーザーの波長であり、単位がｎｍである。
【００９９】
なお、工程（８）において、酸化電位のプロセス係数Ａの取り得る値の範囲が、０．０８〜１．６であり、入射レーザーエネルギー密度ｐの取り得る値の範囲が、５０−２００ｍＪ／ｍｍ２であり、レーザー集束スポットの圧延方向における長さａが、０．０８ｍｍ以下であり、レーザーの製品表面における滞留時間が０．００５ｍｓ以下である。入射レーザーの波長が１０６６ｎｍであり、レーザー走査速度が２００−５００ｍ／ｓであり、レーザー出力が１０００Ｗである。
【０１００】
表１は、実施例Ａ１−Ａ９および比較例Ｂ１−Ｂ８における各化学元素の質量％を示す。
【０１０１】
表１．（ｗｔ％、残部がＦｅおよび他の不可避不純物である。）
【０１０２】
【表１】
2019536893.tif 000013
【０１０３】
表２−１および表２−２は、実施例Ａ１−Ａ９および比較例Ｂ１−Ｂ８の製造方法における具体なプロセスパラメータを示す。表２−１は、工程（２）、（３）、（４）、（６）、および（８）における具体なプロセスパラメータを示し、表２−２は、工程（５）における具体なプロセスパラメータを示す。
【０１０４】
【表２−１】
2019536893.tif 000014
【０１０５】
【表２−２】
2019536893.tif 000015
【０１０６】
なお、ここで、昇温段階における酸化電位とは、
【０１０７】
【数１１】
2019536893.tif 000016
【０１０８】
を意味し、温度保持段階における酸化電位とは、
【０１０９】
【数１２】
2019536893.tif 000017
【０１１０】
を意味する。
【０１１１】
上記実施例Ａ１−Ａ９および比較例Ｂ１−Ｂ８における低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品をサンプリングして各測定を行い、５００ｍｍ*５００ｍｍの単板法で該鉄損を測定し、ＩＥＣ６００７６−１０−１の方法に基づき、１００ｍｍ*５００ｍｍのケイ素鋼板を用いて交流磁歪振動による騒音値を測定し、試験で得られた性能に関するパラメータを表３に示す。
【０１１２】
表３には、Ａ１−Ａ９および比較例Ｂ１−Ｂ８における低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品を示す。
【０１１３】
【表３】
2019536893.tif 000018
【０１１４】
表３から明らかなように、Ａ１−Ａ９のケイ素鋼製品鉄損はいずれも１．０２Ｗ／ｋｇ以下であり、交流磁歪振動による騒音値はいずれも５８．１ｄＢＡ未満である。一方、比較例Ｂ１−Ｂ８は、その化学成分の配合比率が本発明の前記限定範囲に該当しないため、その鉄損率および交流磁歪振動による騒音値は総合的に本願の各実施例に及ばない。
【０１１５】
また、酸化電位のプロセス係数Ａが磁気特性に与える影響を説明するために、実施例Ａ１０−１４および比較例Ｂ９−Ｂ１１では、以下の工程を実施した。
【０１１６】
（１）Ｓｉ：３．２５％、Ｃ：０．０７０％、Ｍｎ：０．１２％、Ｓ：０．００８％、Ｎ：０．００８％、Ａｌｓ：０．０２３％、Ｃｕ：０．１１％、Ｓｎ：０．０９％、Ｎｂ：０．０８％、その他、Ｆｅ及および他の不可避的不純物の配合比率に従う製錬および鋳造工程。
【０１１７】
（２）スラブを加熱炉で１１５０℃に加熱し、次いで厚さ２．３ｍｍまで圧延を行う熱間圧延工程。
【０１１８】
（３）第一段焼ならしの温度が１１２０℃であり、第一段焼ならしの時間が１５ｓであり、第二段焼ならしの温度が８７０℃であり、第二段焼ならしの時間が１５０ｓであり、その後冷却を行い、冷却速度が２０℃／ｓである二段焼ならしを採用する焼ならし工程。
【０１１９】
（４）鋼板の厚さを最終厚さ０．２７ｍｍまで圧延し、冷間圧延の総圧下率が８８．３％である一次冷間圧延法を採用する冷間圧延工程。
【０１２０】
（５）ケイ素鋼基板中の炭素を３０ｐｐｍに低減し、酸素含有量を２．０ｇ／ｍ２に制御するように脱炭焼鈍し、ケイ素鋼基板中の窒素含有量を２００ｐｐｍに制御するように脱炭焼鈍の前後または同時に窒化処理を行い、ここで、昇温段階では急速昇温の開始温度が６００℃以下、終了温度が７００℃以上、昇温速度が８０℃／ｓ以上で８４５℃まで昇温し、その後、温度の保持時間が１３２ｓである急速昇温段階を有し、脱炭焼鈍の保護雰囲気の昇温段階における酸化電位と温度保持段階における酸化電位との差を制御する脱炭焼鈍工程。
【０１２１】
（６）表面に残留する酸化マグネシウムの洗浄後にケイ素鋼基板の表面にＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布し、その中、焼鈍温度が１２００℃であり、温度の保持時間が２０ｈｒであり、また、雰囲気を体積％で１００％Ｈ２の窒素・水素混合ガスになるように制御し、雰囲気の露点Ｄ．Ｐ．＝−１０℃である高温焼鈍工程。
【０１２２】
（７）洗浄される後に絶縁コーティング層を塗布し、ケイ素鋼基板を熱延伸で平坦化焼鈍を行い、初期のケイ素鋼製品を得る絶縁コーティング層を塗布する工程。
【０１２３】
（８）レーザースクライビング工程：巻き出された後、洗浄、絶縁コーティング層の塗布、および熱延伸による平坦化焼鈍を行った。その表面の可視光に対する垂直反射率Ｒおよびその統計的ばらつきσに基づいて、連続レーザー走査方式を採用してその表面に圧延方向に沿って平行に分布するスコアラインを形成する。また、レーザースクライビングパラメータは、入射レーザーエネルギーｐが１４１ｍＪ／ｍｍ２であり、滞留時間が０．００５ｍｓであり、レーザー集束スポットの圧延方向における長さａが０．０４５ｍｍであり、スコアラインの圧延方向における間隔ｄが５．０ｍｍであり、入射レーザー波長が１０６６ｎｍであり、レーザー走査速度が２００ｍ／ｓであり、レーザー出力が１０００Ｗである。
【０１２４】
（９）５００ｍｍ×５００ｍｍの単板法で該鉄損を測定し、ＩＥＣ６００７６−１０−１の方法に基づき、１００ｍｍ*５００ｍｍのケイ素鋼板を用いて該交流磁歪振動による騒音値を測定する（得られた性能データを表４に示す）サンプリング測定工程。
【０１２５】
【表４】
2019536893.tif 000019
【０１２６】
その中、昇温段階における酸化電位とは、
【０１２７】
【数１３】
2019536893.tif 000020
【０１２８】
を意味し、温度保持段階における酸化電位とは、
【０１２９】
【数１４】
2019536893.tif 000021
【０１３０】
を意味する。
【０１３１】
表４から明らかなように、本願実施例Ａ１０−Ａ１４におけるケイ素鋼製品鉄損は、いずれも１．０２Ｗ／ｋｇ以下であり、交流磁歪振動による騒音値がいずれも５８．９ｄＢＡ未満であり、一方、比較例Ｂ９の昇温速度が本願の限定された範囲を満たさないため、その鉄損が増大し、交流磁歪振動による騒音値が高い。比較例Ｂ１０−Ｂ１１における酸化電位プロセスパラメータは、本願で限定された範囲に該当しないため、ケイ酸マグネシウム下地層の色合いの均一性が悪く、σ値が高く、鉄損および交流磁歪振動による騒音値がいずれも本願の実施例に及ばない。
【０１３２】
また、ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒおよびその統計的ばらつきσとレーザースクライビングが磁気特性に与える影響を説明するために、実施例Ａ１５−Ａ２０および比較例Ｂ１２−Ｂ１９では、以下の工程を実施した。
【０１３３】
（１）Ｓｉ：３．２５％、Ｃ：０．０７０％、Ｍｎ：０．１２％、Ｓ：０．００８％、Ｎ：０．００８％、Ａｌｓ：０．０２３％、Ｃｕ：０．１１％、Ｓｎ：０．０９％、Ｎｂ：０．１０％、その他、Ｆｅ及および他の不可避的不純物の配合比率に従う製錬および鋳造工程。
【０１３４】
（２）スラブを加熱炉で１１５０℃に加熱し、次いで厚さ２．６ｍｍまで圧延を行う熱間圧延工程。
【０１３５】
（３）第一段焼ならしの温度が１１２０℃であり、第一段焼ならしの時間が１５ｓであり、第二段焼ならしの温度が８７０℃であり、第二段焼ならしの時間が１５０ｓであり、その後冷却を行い、冷却速度が２０℃／ｓである二段焼ならしを採用する焼ならし工程。
【０１３６】
（４）鋼板の厚さを最終厚さ０．２７ｍｍまで圧延し、冷間圧延の総圧下率を８９．６％に維持する途中焼鈍を含む二次冷間圧延法を採用する冷間圧延工程。
【０１３７】
（５）ケイ素鋼基板中の炭素を３０ｐｐｍに低減し、酸素含有量を２．０ｇ／ｍ２に制御するように脱炭焼鈍し、ケイ素鋼基板中の窒素含有量を１９０ｐｐｍに制御するように脱炭焼鈍の前後または同時に窒化処理を行い、ここで、昇温段階では急速昇温段階の開始温度が６００℃であり、終了温度が７００℃であり、昇温速度が１００℃／ｓであり、次いで８４５℃まで昇温し、その後、温度の保持時間が１３２ｓである急速昇温段階を有し、かつ以下の式を満たすように制御する脱炭焼鈍工程。
【０１３８】
【数１５】
2019536893.tif 000022
【０１３９】
ここで、Ａが０．５４であり、
【０１４０】
【数１６】
2019536893.tif 000023
【０１４１】
が０．３６であり、および
【０１４２】
【数１７】
2019536893.tif 000024
【０１４３】
が０．４８である。
【０１４４】
（６）表面に残留する酸化マグネシウムの洗浄後にケイ素鋼基板の表面にＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布し、その中、焼鈍温度が１２００℃であり、温度の保持時間が２０ｈｒであり、また、雰囲気を体積％で１００％Ｈ２の窒素・水素混合ガスになるように制御し、雰囲気の露点Ｄ．Ｐ．＝−１０℃である高温焼鈍工程。
【０１４５】
（７）洗浄される後に絶縁コーティング層を塗布し、ケイ素鋼基板を熱延伸で平坦化焼鈍を行い、初期のケイ素鋼製品を得る絶縁コーティング層を塗布する工程。
【０１４６】
（８）巻き出された後、洗浄、絶縁コーティング層の塗布、および熱延伸での平坦化焼鈍を行い、その表面の可視光に対する垂直反射率Ｒおよびその統計的ばらつきσに基づいて、連続レーザー走査方式を採用してその表面に圧延方向に沿って平行に分布するスコアラインを形成し、レーザー波長が５３３ｎｍであり、レーザー走査速度が４００ｍ／ｓであり、レーザー出力が１３００Ｗであるレーザースクライビング工程。
【０１４７】
（９）５００ｍｍ×５００ｍｍの単板法で該鉄損を測定し、ＩＥＣ６００７６−１０−１の方法に基づき、１００ｍｍ*５００ｍｍのケイ素鋼板を用いて該交流磁歪振動による騒音値を測定する（得られた性能データを表５に示す）サンプリング測定工程。
【０１４８】
【表５】
2019536893.tif 000025
【０１４９】
表５中から明らかなように、実施例Ａ１５−Ａ２０におけるケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒが、４０〜６０％であり、かつ統計的ばらつきσが７．５以下を満たし、当該ケイ酸マグネシウム下地層の色合いが均一であることを説明する。比較例Ｂ１２およびＢ１３において、ケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒが本願で限定された範囲内に制御されていないため、その鉄損率および交流磁歪振動による騒音値がいずれも本願の実施例に及ばない。比較例Ｂ１４の統計的ばらつきσが７．５を超え、ケイ酸マグネシウム下地層の色合いが均一ではないことを説明するため、その鉄損率および交流磁歪振動による騒音値に影響を与える。また、比較例Ｂ１５−１９において、レーザースクライビング中の各プロセスパラメータの限定を満たさない（比較例Ｂ１５において製品表面におけるレーザーの滞留時間が０．００５ｍｓを超え、比較例Ｂ１６−１７における入射レーザーエネルギー密度ｐが本願の限定された取り得る値の範囲に該当しない）ため、その鉄損率および交流磁歪振動による騒音値がいずれも本願の実施例に及ばない。比較例Ｂ１８−Ｂ１９は、ケイ酸マグネシウム下地層をレーザースクライビングと正確にマッチングできず、すなわち本願で限定された式に代入する際に得られた数値が０．４〜２．０に属しないため、その鉄損率および交流磁歪振動による騒音値がいずれも本願の実施例に及ばない。
【０１５０】
また、さらに、レーザースクライビングプロセスが磁気特性に与える影響を説明するために、実施例Ａ２１−Ａ２６および比較例Ｂ２０−Ｂ２７では、以下の工程を実施した。
【０１５１】
（１）Ｓｉ：３．２５％、Ｃ：０．０７０％、Ｍｎ：０．１２％、Ｓ：０．００８％、Ｎ：０．００８％、Ａｌｓ：０．０２３％、Ｃｕ：０．１１％、Ｓｎ：０．０９％、Ｎｂ：０．０７％、その他、Ｆｅ及および他の不可避的不純物の配合比率に従う製錬および鋳造工程。
【０１５２】
（２）スラブを加熱炉で１１５０℃に加熱し、次いで厚さ２．３ｍｍまで圧延を行う熱間圧延工程。
【０１５３】
（３）第一段焼ならしの温度が１１２０℃であり、第一段焼ならしの時間が１５ｓであり、第二段焼ならしの温度が８７０℃であり、第二段焼ならしの時間が１５０ｓであり、その後冷却を行い、冷却速度が２０℃／ｓである二段焼ならしを採用する焼ならし工程。
【０１５４】
（４）鋼板の厚さを最終厚さ０．２３ｍｍまで圧延し、冷間圧延の総圧下率が９０％である一次冷間圧延法を採用する冷間圧延工程。
【０１５５】
（５）ケイ素鋼基板中の炭素を３０ｐｐｍに低減し、酸素含有量を２．０ｇ／ｍ２に制御するように脱炭焼鈍し、ケイ素鋼基板中の窒素含有量を１８０ｐｐｍに制御するように脱炭焼鈍の前後または同時に窒化処理を行い、ここで昇温段階では急速昇温の開始温度が５８０℃、終了温度が７２０℃、昇温速度が１０２℃／ｓ以上で次いで８４５℃まで昇温し、その後、温度の保持時間が１３２ｓである急速昇温段階を有し、かつ以下の式を満たすように制御する脱炭焼鈍工程。
【０１５６】
【数１８】
2019536893.tif 000026
【０１５７】
ここで、Ａが０．５４であり、
【０１５８】
【数１９】
2019536893.tif 000027
【０１５９】
が０．３６であり、および
【０１６０】
【数２０】
2019536893.tif 000028
【０１６１】
が０．４８である。
【０１６２】
（６）表面に残留する酸化マグネシウムの洗浄後にケイ素鋼基板の表面にＭｇＯを含有する焼鈍分離剤を塗布し、その中、焼鈍温度が１２００℃であり、温度の保持時間が２２ｈｒであり、また、雰囲気を体積％で１００％Ｈ２の窒素・水素混合ガスになるように制御し、雰囲気の露点Ｄ．Ｐ．＝−１０℃である高温焼鈍工程。
【０１６３】
（７）洗浄される後に絶縁コーティング層を塗布し、ケイ素鋼基板を熱延伸で平坦化焼鈍を行い、初期のケイ素鋼製品を得る絶縁コーティング層を塗布する工程。
【０１６４】
（８）巻き出された後、洗浄、絶縁コーティング層の塗布、および熱延伸での平坦化焼鈍を行い、その表面の可視光に対する垂直反射率Ｒおよびその統計的ばらつきσに基づいて、連続レーザー走査方式を採用してその表面に圧延方向に沿って平行に分布するスコアラインを形成し、レーザー波長が５３３ｎｍであり、レーザー走査速度が３５０ｍ／ｓであり、レーザー出力が１０００Ｗであるレーザースクライビング工程。
【０１６５】
（９）５００ｍｍ×５００ｍｍの単板法で該鉄損を測定し、ＩＥＣ６００７６−１０−１の方法に基づき、１００ｍｍ*５００ｍｍのケイ素鋼板を用いて該交流磁歪振動による騒音値を測定する（得られた性能データを表６に示す）サンプリング測定工程。
【０１６６】
【表６】
2019536893.tif 000029
【０１６７】
表６中から明らかなように、実施例Ａ２１−Ａ２６のケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒが、４０〜６０％であり、かつ統計的ばらつきσが７．５以下を満たし、ケイ酸マグネシウム下地層の色合いが均一であることを説明する。比較例Ｂ２０およびＢ２１におけるケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒが本願の限定された範囲内に制御されないため、その鉄損率および交流磁歪振動による騒音値はいずれも本願の実施例に及ばない。比較例Ｂ２２の統計的ばらつきσが７．５を超えることは、ケイ酸マグネシウム下地層の色合いが均一ではないことを説明するため、その鉄損率および交流磁歪振動による騒音値に影響を与える。また、比較例Ｂ２３−２７において、レーザースクライビング中の各プロセスパラメータの限定を満たさない（比較例Ｂ２３において製品表面におけるレーザー滞留時間が０．００５ｍｓを超え、比較例Ｂ２４−２５における入射レーザーエネルギー密度ｐが本願で限定された取り得る値の範囲に該当しない）ため、その鉄損率および交流磁歪振動による騒音値はいずれも本願の実施例に及ばない。比較例Ｂ２６−Ｂ２７は、ケイ酸マグネシウム下地層をレーザースクライビングと正確にマッチングできず、すなわち本願で限定された式に代入する際に得られた数値が０．４〜２．０に属しないため、その鉄損率および交流磁歪振動による騒音値はいずれも本願の実施例に及ばない。
【０１６８】
図１は、従来技術におけるケイ素鋼板の磁束密度と磁歪に関する時間領域の図を示す。
【０１６９】
図１に示されたように、実線は磁束密度曲線を示し、破線は磁歪曲線を示す。磁化過程において、ケイ素鋼板は印加交流励磁磁界の二倍の周波数を基本周波数として振動する。それに、ヒステリシス特性の振動は明らかな調波特徴を有し、ケイ素鋼板の磁歪に一定の基本周波数の整数倍の振動スペクトルが存在するように示される。磁歪の大きさを特徴付ける基本的な量はλ０−ｐ、λｐ−ｐを有し、前者は指定外場強度で、磁歪の最大量と非外場、すなわちケイ素鋼板が自由状態での差値である。後者は、指定外場強度で、ケイ素鋼板磁歪の最大値と最小値との差を示す。
【０１７０】
λ０−ｐ、λｐ−ｐで定義されたケイ素鋼板の磁歪は、交流磁化過程におけるケイ素鋼板の振幅変動を反映するが、振動周波数に関する情報を反映することができない。振動の周波数も騒音値の大きさに直接に影響を及ぼす。ケイ素鋼板の磁歪による振動騒音を総合的に判断するために、ＩＥＣ６００７６−１０−１は指定された磁界強度でのＡＷＶ値を評価方法として採用する。
【０１７１】
【数２１】
2019536893.tif 000030
【０１７２】
式中、ＡＷＶは、Ａ加重でケイ素鋼板の磁歪により発生する振動騒音の計算値である。ρは空気密度であり、ｃは空気中の音声伝播速度である。ｆｉは磁歪のｉ次調波の周波数である。λｉは磁歪のｉ次調波の振幅である。αｉは周波数ｆｉにおけるフィルタの重み係数である。Ｐｅ０は基準最小可聴音圧であり、大きさが２×１０−５Ｐａである。
【０１７３】
ＡＷＶは、磁歪の振幅と波形を組み合わせて、ケイ素鋼板の振動騒音をより直接的に反映することができる。図１の磁歪波形をフーリエ変換方式により周波数領域の信号に変換し、各周波数における振幅を式（１）に代入してケイ素鋼板のＡＷＶ値を得る。
【０１７４】
図２は、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品のケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率Ｒと鉄損／磁気との曲線を示す概略図である。
【０１７５】
図２に示されたように、ケイ素鋼製品の透磁率は磁気誘導として示し、一般的にＢ８で特徴付け、すなわち８００Ａ／ｍの激励磁磁界でのケイ素鋼製品の磁束密度であり、Ｂ８の単位がＴである。ケイ素鋼製品の鉄損は、一般的にＰ１７／５０で特徴付けられ、すなわち５０Ｈｚの交流励磁磁界で帯鋼の磁束密度が１．７Ｔに達する時にケイ素鋼製品の磁化によって消費される無効な電気エネルギーであり、その単位がＷ／ｋｇである。図２において、Ｉは本発明の技術案においてＲの取り得る値の範囲が４０〜６０％であることを示し、ＩＩは、好ましいＲの取り得る値の範囲が４５〜５５．３％であることを示す。
【０１７６】
図３は、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品に係るケイ酸マグネシウム下地層の１００ｍｍ２あたりの垂直反射率Ｒの統計的ばらつきσと振動騒音値との分布曲線を示す概略図である。
【０１７７】
図３に示されたように、ＩＩＩは、本発明の技術案において、統計的ばらつきσが７．５以下である時の振動騒音値の分布状況を示し、ＩＶは、好ましくは、本発明の技術案において統計的ばらつきσが４以下である時の振動騒音値の分布状況を示す。
【０１７８】
図４は、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品に係る異なる垂直反射率Ｒの統計的ばらつきσと磁歪波形と振動騒音との曲線を示す概略図である。
【０１７９】
図４に示されたように、実線の曲線は、σ＝７．９である場合、振動騒音値が５８．９４ｄＢＡであることを示し、破線曲線は、σ＝４．５２である場合、振動騒音値が５７．５１ｄＢＡであることを示す。
【０１８０】
図５は、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品に係る酸化電位のプロセス係数Ａと垂直反射率Ｒと統計的ばらつきσとの分布曲線を示す概略図である。
【０１８１】
図５に示されたように、Ｖは、酸化電位のプロセス係数を０．０８〜１．６とする場合、垂直反射率Ｒが４０〜６０％で、および統計的ばらつきσが７．５未満であるケイ素鋼製品が得られることを示し、直線ＶＩは、垂直反射率をＲ＝６０％とすることを示し、直線ＶＩＩは統計的ばらつきσ＝７．５であることを示す。
【０１８２】
図６は、本発明の前記低騒音変圧器用の低鉄損方向性ケイ素鋼製品に係るレーザースクライビングパラメータと振動騒音値との分布曲線を示す概略図である。
【０１８３】
図６に示されたように、レーザースクライビングのパラメータは、以下の式を満たす。
【０１８４】
【数２２】
2019536893.tif 000031
【０１８５】
式中、ｐは入射レーザーエネルギー密度であり、単位がｍＪ／ｍｍ２である。ａはレーザー集束スポットの圧延方向における長さであり、単位がｍｍである。Ｒはケイ酸マグネシウム下地層の可視光に対する垂直反射率であり、単位が％である。ｄはスコアラインの圧延方向における間隔であり、単位がｍｍである。λ０は入射レーザーの波長であり、単位がｎｍである。
【０１８６】
図６から明らかなように、ＶＩＩＩは、レーザースクライビングパラメータを０．４〜２の範囲とする場合、振動騒音値を６０ｄＢＡ未満とするケイ素鋼製品が得られることを示し、直線ＩＸは振動騒音値＝６０ｄＢＡであることを示す。
【０１８７】
以上挙げられたのは本発明の具体的な実施例に過ぎない。本発明は上記実施例に限定されず、これに伴う多くの類似した変更が可能であることは明らかである。当業者が本発明の開示から直接導くまたは想到できる全ての変形は、いずれも本発明の保護範囲内に含まれるものである。
【図１】
2019536893.tif 000036
【図２】
2019536893.tif 000037
【図３】
2019536893.tif 000038
【図４】
2019536893.tif 000039
【図５】
2019536893.tif 000040
【図６】
2019536893.tif 000041
【国際調査報告】
2019536893.tif 000042
2019536893.tif 000043
2019536893.tif 000044
2019536893.tif 000045