(57)【要約】  本発明は、焼結材料（２６）のブロック（２５）を含む、ＣＡＤ／ＣＡＭ装置（１０、７）を使用して歯牙交換部品（１）を製造するためのブランク（５）に関する。焼結材料（２６）の当該ブロック（２５）は、１０００℃〜１２５０℃の間の初期焼結温度（３３）で焼結炉（２）内で既に予備焼結されている。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結材料（２６）のブロック（２５）を含むＣＡＤ／ＣＡＭ装置（１０、７）を使用して歯牙交換部品（１）を製造するためのブランク（５）であって、焼結材料（２６）の前記ブロック（２５）は、１０００℃〜１２５０℃の初期焼結温度（３３）で焼結炉（２）内で予備焼結されており、前記焼結材料（２６）は、少なくとも９０％の二酸化ジルコニウム（Ｙ−ＺｒＯ２）重量分率を有するセラミック粒子の粉末であり、前記粉末の比表面積は１１ｍ２／ｇ〜１７ｍ２／ｇであることを特徴とする、ブランク（５）。
【請求項２】
前記初期焼結温度（３３）は、１０５０℃〜１２００℃の間であることを特徴とする、請求項１に記載のブランク（５）。
【請求項３】
前記ブロック（２５）は、１３０〜２５０ＭＰａの間のプレス圧力でプレスされることを特徴とする、請求項１または２に記載のブランク（５）。
【請求項４】
前記粉末の前記比表面積は１２ｍ２／ｇ〜１４ｍ２／ｇの間であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載のブランク（５）。
【請求項５】
前記ブロック（２５）の前記焼結材料（２６）は、２％〜４．５％の間の酸化イットリウム重量分率を含むことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載のブランク（５）。
【請求項６】
前記ブロック（２６）の前記焼結材料（２５）は、前記ブロック（２５）を着色するための、少なくとも一種の染料、いくつかの染料の組合せおよび／または染料の少なくとも一種の酸化物または少なくとも一種の塩化物を含有し、前記染料は、テルビウム、マグネシウム、コバルト、マンガン、および／またはエルビウムであることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載のブランク（５）。
【請求項７】
焼結材料（２６）のブロック（２５）を含むブランク（５）から歯牙交換部品（１）を製造するための方法であって、焼結材料（２６）の前記ブロック（２５）は、１０００°Ｃ〜１２５０°Ｃの間の初期焼結温度（３３）で予備焼結されることを特徴とする、方法。
【請求項８】
前記ブロック（２６）は、１３０〜２５０ＭＰａの間のプレス圧力でプレス装置によってプレスされることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記歯牙交換部品（１）は、ＣＡＤ／ＣＡＭ装置（１０、７）を使用して前記予備焼結ブランク（５）から切り出されることを特徴とする、請求項７または８に記載の方法。
【請求項１０】
前記切り出された歯牙交換部品（１）は、所定の温度プロファイル（４０）に従って焼結炉（２）内で最終密度まで焼結されることを特徴とする、請求項７〜９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１１】
前記歯牙交換部品（１）の容積において、前記歯牙交換部品（１）は、６ｍｍの限界値未満の直径（１５）を有する最大可能球（１４）を含み、前記温度プロファイル（４０）は、加熱段階（４３、４５）において１５０℃／分〜３５０℃／分の間の所定の加熱速度（４４、４６）、および／または冷却段階（４９）において１５０℃／分〜３５０℃／分の間の所定の冷却速度（５０）を有することを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記歯牙交換部品（１）の容積において、前記歯牙交換部品（１）は、３ｍｍの限界値未満の直径（１５）を有する最大可能球（１４）を含み、前記所定の加熱速度（４４、４６）は２００℃／分〜３５０℃／分の間であることを特徴とする、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記歯牙交換部品（１）の容積において、前記歯牙交換部品（１）は、６ｍｍの限界値を超える直径（１５）を有する最大可能球（１４）を含み、前記温度プロファイル（４０）は、加熱段階（４３、４５）において７０℃／分〜１５０℃／分の間の所定の加熱速度（４４、４６）、および／または冷却段階（４９）において７０℃／分〜１５０℃／分の間の所定の冷却速度（５０）を有することを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結材料のブロックを含むＣＡＤ／ＣＡＭ装置を使用して歯牙交換部品を製造するための方法およびブランクに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＡＤ／ＣＡＭ装置を使用して歯牙交換部品を製造するためのいくつかのブランクが最新技術から知られている。
【０００３】
予め着色されたブランクは、二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）でできている。黄色着色用の染料として酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）がしばしば使用される。ブランクは添加剤として酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を含むこともできる。ＣＡＭ装置で処理する前に、ブランクを焼結炉内で１１５０℃までの温度で予備焼結する。ブランクは、通常、ポリマーによって互いに保持されたセラミック粒子の粉末からなる。ポリマーは、例えば３％の重量分率を有することができる。焼結炉内での予備焼結中に、ポリマーが焼失し、セラミック粒子が焼結され、その結果、ブランクは、ＣＡＭ加工機によって加工されるのに十分に硬くなる。次に、歯牙交換部品は、ＣＡＤ／ＣＡＭ装置を用いて予備焼結ブランクから切り出される。製造された歯牙交換部品はその後焼結炉で最終密度まで焼結され、その結果として歯牙交換部品の要求される密度および硬度が達成される。
【０００４】
これらのブランクの一つの欠点は、ブリッジなどのより大きな歯牙交換部品を最終密度まで焼結するとき、加熱段階における加熱速度が５０℃／分以下であり得ることである。より速い加熱速度でのより急速な加熱を行うと、歯牙交換部品内に機械的応力をもたらし、おそらく破断をもたらすであろう。焼結が速すぎる場合、より大きい歯牙交換部品のコアはさらに多孔質のままであり、それによって歯牙交換部品の縁部はより急速に完全に焼結される。
【０００５】
したがって、本発明の目的は、歯牙交換部品の破断を招くことなく、また多孔質コアによる歯牙交換部品の望ましくない審美的印象をもたらすことなく、加熱段階においてより高い加熱速度を可能にするブランクを提供することである。
【発明の概要】
【０００６】
本発明は、焼結材料のブロックを含むＣＡＤ／ＣＡＭ装置を使用して歯牙交換部品を製造するためのブランクに関する。焼結材料の前記ブロックは、焼結炉内で１０００℃〜１２５０℃の初期焼結温度で既に予備焼結されている。
【０００７】
焼結材料は、少なくとも９０％の二酸化ジルコニウム（Ｙ−ＺｒＯ２）重量分率を有するセラミック粒子の粉末であり、粉末の比表面積は１１ｍ２／ｇ〜１７ｍ２／ｇである。
【０００８】
ブランクは、例えば、ブランクホルダーとブロックとを含むことができ、ブロックの寸法に関して、ブランクは、既知のＣＡＭ加工機用の従来のブランクに対応することができる。製造される歯牙交換部品は、例えば、インプラント、歯科用補綴物、フルクラウン、パーシャルクラウン、いくつかの全歯からなるブリッジまたはインレーのための完全な義歯であり得る。ＣＡＤ／ＣＡＭ装置は、製造される歯牙交換部品の３Ｄモデルを計画しグラフィックで表示するためのコンピュータなどのＣＡＤユニットと、その計画された３Ｄモデルに応じて締め付けられたブランクから製造される歯牙交換部品を切り出すためのＣＡＭ加工機とを含む。ブロックの焼結材料はセラミック粒子の粉末、例えば二酸化ジルコニウムからなることができる。
【０００９】
ポリマーまたはポリマー混合物を結合剤として含めることができる。例えばポリマー混合物からなる二相バインダー系を結合剤として使用することができる。焼結材料のブロックは既に予備焼結されている。予備焼結の間、ブランクは、例えば、２時間の間、１０００℃〜１２５０℃の初期焼結温度で予備焼結される。ブランクを、毎分５℃以下の加熱速度で初期焼結温度までゆっくり加熱する。次いで、初期焼結温度を２時間以下の保持時間の間保持し、それによって予備焼結ブランクを引き続き冷却する。毎分５℃の加熱速度を超えてはならない、なぜならこれはブランク内に機械的応力および破断をもたらすからである。予備焼結後、ブランクは、ＣＡＭ加工機によって加工するのに十分硬い。焼結炉は、熱加熱要素によって加熱される従来の焼結炉とすることができる。焼結炉は誘導炉とすることもできるが、炉室は誘導加熱される。焼結炉は脱バインダー炉（素焼炉）でもよい。
【００１０】
例えばセラミック粒子の粉末の１１ｍ２／ｇ〜１７ｍ２／ｇの比表面積は、歯牙交換部品をより迅速に完全に焼結させることを可能にし、その結果として歯牙交換部品の所望の審美的印象を与える。歯牙交換部品のコア内に、歯牙交換部品の内部に望ましくない拡散光をもたらす残留孔がないため、所望の審美的印象が得られる。
【００１１】
二酸化ジルコニウムは古典的な焼結材料であり、歯牙交換部品の製造に特に適している。
【００１２】
このブランクの一つの利点は、従来のブランクに使用されているものよりも高い初期焼結温度であるので、予備焼結ブランクの硬度および熱伝導率がより大きく達成されることである。歯牙交換部品を最終密度まで焼結するときの加熱段階では、歯牙交換部品を破断することなく、毎分１００℃のようなより高い加熱速度が結果として可能である。しかしながら、初期焼結温度は高すぎてはいけない。これは、予備焼結ブランクの硬度が高すぎると、ＣＡＭ加工機の工具の磨耗が増大するからである。従って、より高い加熱速度は、歯牙交換部品の最終密度までの焼結の持続時間を減少させる。
【００１３】
初期焼結温度は、好適には１０５０℃〜１２００℃の間であり得る。
【００１４】
予備焼結ブランクの理想的な硬度は、１０５０℃〜１２００℃の間、例えば１１５０℃の初期焼結温度で達成される。
【００１５】
ブロックは、好適には１３０〜２５０ＭＰａの間のプレス圧力でプレスすることができる。
【００１６】
ブロックは、１３０〜２５０ＭＰａの間のプレス圧力を有するプレスによって、セラミック粒子およびポリマーからなる焼結材料からプレスされる。予備焼結後、得られるブロックの密度は、１０５０℃の初期焼結温度で３．４ｇ／ｃｍ３、１１００℃の初期焼結温度で３．６ｇ／ｃｍ３であり得る。
【００１７】
粉末の比表面積は、好適には１２ｍ２／ｇ〜１４ｍ２／ｇであり得る。
【００１８】
粉末のこのような比表面積により、最終密度までの焼結中に特に高い加熱速度が達成される。
【００１９】
ブロックの焼結材料は、２％〜４．５％の酸化イットリウム重量分率を好適に含むことができる。
【００２０】
酸化イットリウムはセラミック前駆体であり、二酸化ジルコニウムの古典的な安定剤として使用されている。酸化イットリウムの重量分率が低すぎると、歯牙交換部品が冷却段階中に破断する可能性がある。
【００２１】
ブロックの焼結材料は、ブロックを着色するための染料、いくつかの染料の組合せおよび／または染料の少なくとも一種の酸化物もしくは少なくとも一種の塩化物を好適に含むことができ、ここで染料はテルビウム、マグネシウム、コバルト、マンガンおよび／またはエルビウムである。
【００２２】
特に、黄色着色用のテルビウム染料および赤色着色用のエルビウム染料は、急速冷却中に価数の変化を示さず、したがって色変化を受けないので、ブロック用の染料として適している。一方、黄色着色用の染料酸化鉄は、急冷が速すぎると価数の変化を示すので、歯牙交換部品は冷却するにつれて望ましくない緑色着色を帯びる。これは、歯牙交換部品にとって望ましくない色をもたらす。緑色着色は、酸素をセラミックの結晶格子に十分迅速に再組み込みすることができないという事実による。上記の染料の酸化物または塩化物も染料として使用することができる。
【００２３】
本発明はさらに、焼結材料のブロックを含むブランクから歯牙交換部品を製造する方法に関する。焼結材料の前記ブロックは、１０００℃〜１２５０℃の初期焼結温度で焼結炉内で予備焼結される。
【００２４】
この方法には、例えば上述のブランクを使用することができる。ＣＡＭ加工機で加工するための予備焼結ブランクの必要な硬度は、この初期焼結温度で達成される。
【００２５】
この方法の一つの利点は、既知の予備焼結ブランクに使用されるものより高い初期焼結温度により、より高い硬度、およびその高い硬度で、製造された歯牙交換部品の最終密度までの焼結中のより高い加熱速度が達成される。
【００２６】
焼結材料のブロックは、好適には１０５０℃〜１２００℃の初期焼結温度で予備焼結することができる。
【００２７】
予備焼結ブランクの所望の硬度は、そのような初期焼結温度で達成される。
【００２８】
ブロックは、１３０〜２５０ＭＰａの間のプレス圧力でプレス装置によって好適にプレスすることができる。
【００２９】
プレス装置のこのようなプレス圧力でプレス加工ブランクの所望の密度が達成される。
【００３０】
歯牙交換部品は、ＣＡＤ／ＣＡＭ装置を使用して予備焼結ブランクから好適に切り出すことができる。
【００３１】
その際、ＣＡＤ／ＣＡＭ装置のＣＡＭ加工機の工具は、予備焼結ブランクを加工するのに適している。
【００３２】
切り出された歯牙交換部品は、好適には、所定の温度プロファイルに従って焼結炉内で最終密度まで焼結することができる。
【００３３】
焼結炉は、炉室内の温度の所望の進行が達成されるように、所定の温度プロファイルに従って制御される。温度プロファイルは、例えば、異なる温度プロファイルのデータベースから選択することができ、または歯牙交換部品の計画された３Ｄモデルから知られている製造された歯牙交換部品の寸法の関数として個々に計算することができる。最終密度までの焼結は、第一の加熱速度での第一の乾燥段階と、第二の加熱速度での加熱段階と、所定の保持時間の間の所定の保持温度での保持段階と、所定の冷却速度での冷却段階とを含むことができる。
【００３４】
コンピュータ支援方法では、探索アルゴリズムを用いて、仮想的な最大可能球を、計画された歯牙交換部品の容積内で決定することができる。次いで、計画された歯牙交換部品の容積内のそのような最大可能球の直径は、最終密度までの焼結に適した温度プロファイルの選択または決定のための幾何学的パラメータとして使用される。
【００３５】
歯牙交換部品の容積において、歯牙交換部品は、６ｍｍの限界値未満の直径を有する最大可能球を好適に含むことができ、ここで、温度プロファイルは、加熱段階で１５０℃／分〜３５０℃／分の間の所定の加熱速度を有する。
【００３６】
歯牙交換部品の容積において、歯牙交換部品は、３ｍｍの限界値未満の直径を有する最大可能球を好適に含むことができ、所定の加熱速度は２００℃／分〜３５０℃／分である。
【００３７】
３ｍｍ未満の最大可能球の直径については、加熱速度は、例えば２５０℃／分であり得る。
【００３８】
歯牙交換部品の容積において、歯牙交換部品は、６ｍｍの限界値を超える直径を有する最大可能球を好適に含むことができ、ここで温度プロファイルは加熱段階で７０℃／分〜１５０℃の間の所定の加熱速度を有する。
【００３９】
最大可能球の直径が６ｍｍを超える場合、例えば二酸化ジルコニウムについての加熱速度および冷却速度は、１５０℃／分を超えてはならない。これは、より高い加熱速度は、焼結中に熱応力をもたらし、したがって歯牙交換部品に亀裂を生じさせる可能性があるからである。所望の審美的半透明性を妨げるであろう望ましくない孔がさらに、歯牙交換部品のコアに生じる可能性がある。
【００４０】
本発明は、図面の参照により説明されることになる。当該図面は、以下のものを示している。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】歯牙交換部品を製造するための本方法を説明するための略図。
【図２】予備焼結の温度プロファイル。
【図３】製造された歯牙交換部品を最終密度まで焼結するための温度プロファイル４０。
【発明を実施するための形態】
【００４２】
図１は、焼結炉２を用いて歯牙交換部品１を製造する本方法を説明するための略図を示す。炉室４内の炉温度を調整するために、焼結炉は加熱要素３を含む。炉室４内の炉温度を調整する誘導炉も代替的に使用することができる。第一のステップにおいて、ブランク５は、焼結炉によって１０００℃〜１２５０℃の初期焼結温度で予備焼結される。焼結炉としては、通常、複数のブランクを一度に予備焼結させることができる大型の工業用炉が使用される。予備焼結されたブランクは続いてブランクホルダー６を用いてＣＡＭ加工機７に固定される。
【００４３】
製造される歯牙交換部品１は、歯牙交換部品１の計画された３Ｄモデル８に従って加工工具９を用いてＣＡＭ加工機によって切り出される。３Ｄモデルの計画は、マウス１１およびキーボード１２などの操作要素が接続されているコンピュータ１０を使用して実行される。３Ｄモデル８は、モニタなどの表示装置１３によって表示される。３Ｄモデル８の容積内の最大可能仮想球１４は、コンピュータ方法を使用して探索される。最大可能仮想球１４の直径１５は、温度プロファイル１６を決定するための本質的な尺度である。これを行うために、温度１７が時間１８の関数としてプロットされている。製造された歯牙交換部品１を最終密度まで焼結するための温度プロファイル１６は、通常、第一の加熱速度を有する乾燥段階１９と、第二の加熱速度を有する第一の加熱段階２０と、第三の加熱速度を有する第二の加熱段階２１と、所定の保持温度２３での保持段階２２と、所定の冷却速度での冷却段階２４とを含む。適切な温度プロファイル１６は、例えば、異なる温度プロファイルのデータベースから選択されるか、または最大可能球１４の関数として個々に決定される。６ｍｍの限界値を超える最大可能球１４の直径１５を有する歯牙交換部品１の加熱速度および冷却速度は、例えば毎分１５０℃の値を超えてはならない。これは、これが歯牙交換部品１内の熱応力をもたらし、ひいては破断を引き起こすからである。ブランク５は、焼結材料２６のブロック２５とブランクホルダー６とからなる。
【００４４】
図２は、図１のブランク５を予備焼結するための温度プロファイル３０を示す。これを行うために、温度は時間の関数としてプロットされる。例えば５０℃／時の加熱速度３２を有する加熱段階３０において、炉温度は、例えば１１００℃の初期焼結温度３３に加熱される。保持段階３４において、初期焼結温度３３は、その後、例えば６０分の保持時間３５の間保持される。これに続いて、例えば１００℃／時の冷却速度３７を有する冷却段階３６が続く。ＣＡＭ加工機で加工するためのブランク５の必要な硬度は予備焼結によって達成される。初期焼結温度３３が高すぎると、ブランク５の硬度が非常に高くなり、図１のＣＡＭ加工機の工具９がより早く摩耗することになる。
【００４５】
図３は、製造された歯牙交換部品１を最終密度まで焼結するための温度プロファイル４０を示す。乾燥段階４１において、炉温度は第一の加熱速度４２で１２０秒で４００℃の温度まで上昇する。製造された歯牙交換部品１のより高い硬度のために、乾燥段階の持続時間もまた減少され得る。第二の加熱速度４４を有する第一の加熱段階４３では、温度は１２０秒〜２５０秒の間に１０５０℃の温度に上昇する。毎分２６５℃の第三の加熱速度４６を有する第二の加熱段階４５では、炉温度は２５０秒〜３７０秒の間に１０５０℃の温度から１５８０℃の保持温度４７に上昇する。保持段階４８において、保持温度４７は３７０秒〜５５０秒の時間保持される。次いで、歯牙交換部品１は、冷却速度５０を有する冷却段階４９において冷却される。示されている温度プロファイル４０は、１１００℃の初期焼結温度３４を有する予備焼結ブランク５に対するものである。一点鎖線は、９６０℃の初期焼結温度３４で予備焼結された予備焼結ブランク５からの歯牙交換部品１の第二の温度プロファイル５１を示す。第二の温度プロファイル５１の第二の加熱段階５２は、４５℃／分の著しく低い加熱速度５３を有する。より低い硬度のために、９６０℃の初期焼結温度を有する予備焼結ブランクについてのより高い加熱速度は、機械的応力および破断をもたらすであろう。したがって、より高い初期焼結温度を有する新規のブランクは、より急速な加熱段階４５を可能にし、したがって最終密度までの焼結の持続時間を減少させる。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【手続補正書】
【提出日】平成31年2月20日(2019.2.20)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
焼結材料（２６）のブロック（２５）を含むＣＡＤ／ＣＡＭ装置（１０、７）を使用して歯牙交換部品（１）を製造するためのブランク（５）であって、前記焼結材料（２６）のブロック（２５）は、１０００℃〜１２５０℃の初期焼結温度（３３）で焼結炉（２）内で予備焼結されており、前記焼結材料（２６）は、少なくとも９０％の二酸化ジルコニウム（Ｙ−ＺｒＯ２）重量分率を有するセラミック粒子の粉末であり、前記粉末の比表面積は１１ｍ２／ｇ〜１７ｍ２／ｇであり、前記ブロック（２５）の焼結材料（２６）は、前記ブロック（２５）を着色するための、少なくとも一つの染料、いくつかの染料の組合せ、および／または、染料の少なくとも一種の酸化物もしくは少なくとも一種の塩化物を含み、黄色着色用の前記少なくとも一つの染料は、急速冷却中に価数の変化を示さず、したがって色変化を受けないテルビウムであることを特徴とする、ブランク（５）。
【請求項２】
前記初期焼結温度（３３）は、１０５０℃〜１２００℃の間であることを特徴とする、請求項１に記載のブランク（５）。
【請求項３】
前記ブロック（２５）は、１３０〜２５０ＭＰａの間のプレス圧力でプレスされることを特徴とする、請求項１または２に記載のブランク（５）。
【請求項４】
前記粉末の比表面積は１２ｍ２／ｇ〜１４ｍ２／ｇの間であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載のブランク（５）。
【請求項５】
前記ブロック（２５）の焼結材料（２６）は、２％〜４．５％の間の酸化イットリウム重量分率を含むことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載のブランク（５）。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載のブランク（５）から歯牙交換部品（１）を製造するための方法であって、切り出された歯牙交換部品（１）は、所定の温度プロファイル（４０）に従って焼結炉（２）内で最終密度まで焼結され、前記歯牙交換部品（１）の容積において、前記歯牙交換部品（１）は、６ｍｍの限界値未満の直径（１５）を有する最大可能球（１４）を含み、前記温度プロファイル（４０）は、加熱段階（４３、４５）において１５０℃／分〜３５０℃／分の間の所定の加熱速度（４４、４６）、および／または冷却段階（４９）において１５０℃／分〜３５０℃／分の間の所定の冷却速度（５０）を有することを特徴とする、方法。
【請求項７】
前記歯牙交換部品（１）の容積において、前記歯牙交換部品（１）は、３ｍｍの限界値未満の直径（１５）を有する最大可能球（１４）を含み、前記所定の加熱速度（４４、４６）は２００℃／分〜３５０℃／分の間であることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【国際調査報告】
2019524298.tif 000006
2019524298.tif 000007
2019524298.tif 000008
2019524298.tif 000009
2019524298.tif 000010
2019524298.tif 000011