(57)【要約】  本発明は、蒸解方法及び蒸解システムを開示し、しかも、部分的に蒸解されたセルロース系繊維源は、蒸解中に圧縮されて、高分子量リグニン及びパルプを提供する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の工程を含む、高分子量リグニン及びセルロース系繊維源の製造用蒸解方法：
ｉ．蒸解液中でセルロース系繊維源を蒸解すること；
ｉｉ．セルロース繊維源を圧縮して、高分子量リグニンを含む黒液中に圧縮されたセルロース部分を提供すること；
ｉｉｉ．黒液を置換液に置換すること；
ｉｖ．黒液及び置換液から高分子量リグニン部分を回収すること；
ｖ．及び、圧縮されたセルロース部分からパルプを回収すること。
【請求項２】
工程ｉの前に事前加水分解及び中和を含み；事前加水分解は、１００℃〜２００℃の間の温度でセルロース系繊維源を蒸気で事前加水分解することを含み、そして、中和が、ＮａＯＨとして有効なアルカリで１％〜２５％の間で選択されるアルカリチャージで、その後に実施される、請求項１の方法。
【請求項３】
工程ｉ．において、セルロース系繊維源が、１２０℃〜１８０℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、１００〜５の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解され；そして、
工程ｉｉ．において、圧縮が、蒸解温度で及び１０重量％よりも高いコンシステンシーに実施される、
請求項１又は２の蒸解方法。
【請求項４】
工程ｉ．において、ＮａＯＨとして有効なアルカリとして１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％又は４０％のアルカリチャージが使用される、請求項１〜３のいずれか１項の蒸解方法。
【請求項５】
工程ｉｉ．において、セルロース系繊維源に適用される圧縮圧力が、３５ｋＰａ〜１０００ｋＰａの間で選択される値である、請求項１〜４のいずれか１項の蒸解方法。
【請求項６】
工程ｉｉｉ．が、１ｋＰａ〜２５０ｋＰａの間の範囲から選択される圧力で黒液中のセルロース系繊維源をプレスして、少なくとも５重量％のコンシステンシーを有するカラムを形成し、その後、黒液を、黒液中のものよりも低いリグニン含有量を有する置換液に置換することを含む、請求項１〜５のいずれか１項の蒸解方法。
【請求項７】
工程ｉｉｉ．で適用される圧力が、工程ｉｉ．におけるよりも低い、請求項６の蒸解方法。
【請求項８】
セルロース系繊維源が木材チップから成るか又は含む、請求項１〜７のいずれか１項の蒸解方法。
【請求項９】
工程ｉｉ．において木材チップが、３５０ｋｇ／ｍ３〜２０００ｋｇ／ｍ３の間、好ましくは３５０ｋｇ／ｍ３〜１５２５ｋｇ／ｍ３の間の範囲から選択される密度に圧縮される、請求項８の蒸解方法。
【請求項１０】
木材チップの表面の最も大きい領域に圧縮が適用される、請求項８又は９の蒸解方法。
【請求項１１】
置換液が、セルロース系繊維源上で有効なアルカリとして１％〜４０％の間の範囲から選択されるアルカリチャージを有する、請求項１〜１０のいずれか１項の蒸解方法。
【請求項１２】
置換が、７０℃〜２００℃の間の範囲から選択される温度で実施される、請求項１〜１１のいずれか１項の蒸解方法。
【請求項１３】
置換が、０．３５ｍｍ／ｓ〜３５ｍｍ／ｓの間の範囲から選択される置換液速度で黒液を置換することによって実施される、請求項１〜１２のいずれか１項の蒸解方法。
【請求項１４】
蒸解及び圧縮工程の間で温度及びアルカリチャージが変化しない、請求項１〜１３のいずれか１項の蒸解方法。
【請求項１５】
請求項１〜１４のいずれか１項の蒸解方法を使用して得られる高分子量リグニン部分。
【請求項１６】
エネルギー、炭素繊維、樹脂、活性炭又はカーボンブラックの製造における請求項１５の高分子量リグニン部分の使用。
【請求項１７】
請求項１〜１４のいずれか１項の蒸解方法を使用して得られるパルプ。
【請求項１８】
高い微粉含有量を持つ紙、板紙、又はセルロースの製造における請求項１７のパルプの使用。
【請求項１９】
ａ．請求項１〜１４のいずれか１項の蒸解方法によってパルプを製造すること；及び
ｂ．工程ｖで回収されたセルロース部分を精錬すること、
を含む、高い微粉含有量を持つパルプを製造する方法。
【請求項２０】
請求項１９の方法に従って製造される、高い微粉含有量を持つパルプ。
【請求項２１】
以下を含む、セルロース系繊維源を蒸解するための蒸解システム：
ｉ．蒸解液中のセルロース系繊維源を、１２０℃〜１８０℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、１００〜５の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解するための蒸解釜；
ｉｉ．セルロース繊維源を、１０重量％よりも高いコンシステンシーに蒸解温度で圧縮するための圧縮機；
ｉｉｉ．高分子量リグニンを含む黒液中に少なくとも５％のコンシステンシーを有するセルロース部分を含むカラムを提供するための置換ゾーン；
ｉｉｉ．黒液よりも低いリグニン含有量を有する置換液に黒液を置換するための置換ゾーンの中に置換液を添加するための少なくとも１つの流体接続；
ｉｖ．置換液及び黒液から高分子量リグニン部分を回収するための少なくとも１つの第１の出口；及び
ｖ．セルロース部分を回収するための第２の出口。
【請求項２２】
以下を含む、セルロース系繊維源を蒸解するための蒸解システム：
ｉ．蒸解液中のセルロース系繊維源を、１２０℃〜１８０℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、１００〜５の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解するための蒸解ユニット；
ｉｉ．以下を含む置換容器
圧縮ユニット及び置換ゾーン；及び
セルロース繊維源を、１０重量％よりも高いコンシステンシーに蒸解温度で圧縮して、高分子量リグニンを含む黒液中にセルロース部分を含むカラムを提供するための圧縮機；
置換容器に置換液を添加するための少なくとも１つの流体接続；
高分子量リグニン部分を回収するための置換容器中の少なくとも１つの出口；
ｉｉｉ．置換容器の圧縮ユニットに蒸解ユニットを接続する移送ライン；
ｉｖ．蒸解された木材チップを希釈するための希釈ゾーン；
ｖ．置換容器を希釈ゾーンに接続するための少なくとも１つの流体接続；及び
ｖｉ．希釈ゾーンからセルロース部分を回収するための第２の出口。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
分野
本開示は、セルロース系繊維源から高分子量リグニン及びパルプを製造するための蒸解方法及び蒸解システムに関する。当該蒸解方法に従って製造されるパルプは、ティッシュ、綿毛、濾紙、上質紙及びコーティングされた上質紙、装飾紙、多層板紙、溶解パルプ及び／又は高微粉含有量セルロース製品に有用である。
【背景技術】
【０００２】
背景
リグニンは、パルプ化プロセスにおいてエネルギーを提供するための燃料として使用される。その上、リグニンは、接着剤、炭素繊維、活性炭及びカーボンブラックなどの様々なリグニン誘導体を調製ために使用される。リグニンの分子量は、リグニン誘導体を製造する上での可能な用途及びリグニン特性を決定する重要な要因である。リグニン分子量によって定義される１つの重要な特性は、リグニンの発熱量である。高分子量リグニンは、高い発熱量を有し、こうして、低分子量リグニンよりも燃料として有利である。
【０００３】
クラフトプロセスでは、セルロース及びリグニン含有原材料は、蒸解釜中で蒸解される。蒸解中、リグニンポリマーは、セルロースとリグニンポリマーを連結する結合を破壊することによって、解放される。蒸解条件で要求される温度及びアルカリも、より低い分子量を有するリグニンに分解されるリグニンポリマーに対する影響を有する。リグニンポリマーが、セルロース含有原材料を蒸解することによって引き起こされるボイドスペースよりも小さいサイズに分解された時、リグニンは、原材料の内部から蒸解液に拡散する。こうして、より長い蒸解時間は、黒液中に得られるリグニンの分子サイズの減少という結果になる。更に、長期の蒸解時間は、リグニンの発熱量を更に減少させる蒸解液中へのヘミセルロースの溶解をも、増加させる。セルロース系繊維源を蒸解するための現在の技術の蒸解システムは、以下を含む：
ｉ．蒸解液中でセルロース系繊維源を蒸解すること；
ｉｉ．蒸解液の抽出及び置換液でパルプを冷却すること（場合による）
ｉｉｉ．パルプを排出すること及び洗浄液形成蒸解。
【０００４】
ＰＣＴ／ＦＩ２０１１／０５０６５１に開示されているような現在のクラフトパルプ化プロセスでは、以下の理由で、高分子量リグニンを製造するのは可能ではない：既存の蒸解プロセスでは長い蒸解時間及び高い温度が要求される、黒液中のリグニンは、公知のプロセスでは低分子量リグニンのみが回収できるように、低分子量に分解される。現在のプロセスでは、チップカラムは、洗浄後に一緒にプレスされず、そして、低分子量リグニンのみが除去される。更に、実質的な量のリグニンが、木材チップの内部に残り、そして、その結果、リグニン収率は低い。更に、現在の方法でのパルプ化プロセスからのリグニンの回収は、高いエネルギー消費を含む。リグニンは、ＬｉｇｎｏＢｏｏｓｔ（登録商標）などの化学パルプ化又はプロセスの分野の当業者に公知のように、沈殿によって黒液から除去できる。
【０００５】
更に、現在の蒸解システムでは、低いカラム気孔率、すなわち圧縮されたカラムは、避けられる。なぜなら、０．２５よりも下の気孔率では黒液はチップカラムの内部を流れることができないからである。黒液の流れが妨げられる時、木材チップの蒸解は不可能になり、そして、蒸解反応生成物は、木材チップの内部から木材チップカラムの外側のフリーの液体に輸送されない。こうして、現在の蒸解システムは、蒸解プロセスを途切れずに維持するために、蒸解液のフリーの流れを確保しなければならず、そして、その結果、現在の蒸解システムは、蒸解釜中の液体のフリーの流れをブロックするリスク又はチップカラムを圧縮するいかなるプロセス工程も避ける。
【０００６】
圧縮されたチップ及びパルプカラムも、現在のプロセスでは避けられる。なぜなら、チップと繊維との間のフリーの流れが制限される時、それは、カラムにわたる圧力差を増加させて、結果としてチャネリングになるであろうからである。蒸解又は洗浄液のチャネリングは、圧縮されたカラム領域でのアルカリの枯渇及び蒸解温度の変化を引き起こすであろう。それは、蒸解後の洗浄効率も減少させるし、貧弱な洗浄効率になるであろうし、置換された液体中のリグニン収率は減少するであろう。
【０００７】
セルロースは、例えば、ティッシュ、綿毛、濾紙、上質紙及びコーティングされた上質紙、装飾紙、多層板紙、溶解パルプ用に使用される材料であり、高微粉含有量セルロースは、セルロース系繊維及び微粉（幅に対する長さの高い比を持つ繊維の微粉部分）又は微粉を含む。ティッシュ、綿毛、濾紙、上質紙及びコーティングされた上質紙、装飾紙、多層板紙、溶解パルプ及び／又は高微粉含有量セルロース製品製造プロセスは、一般に、化学セルロース繊維を処理することに基づく。
【０００８】
ティッシュ製品では、重要な特性は、製品の柔らかさである。この特性を改善するために、通常、製造中の柔軟剤の消費の増加が要求される。綿毛製品では、重要な特性は、製品の吸水度である。濾紙では、重要な特性は、製品の気孔率である。これらのプロセスでは、かなりの量の水も消費され、廃液が発生し、こうして、かなりの環境負荷を引き起こす。
【０００９】
コーティングされた及びコーティングされない上質紙製品では、重要な特性は、製品の同じ厚さを維持しての製品の高フィラー含有量である。一定の厚さでフィラー含有量を増加させるために、通常、微細なコーティングされた及びコーティングされない紙製造では、増加した化学及び／又は酵素の消費及びエネルギー消費が観察される。これらのプロセスでは、かなりの量の水も消費され、廃液が発生し、こうして、かなりの環境負荷を引き起こす。
【００１０】
装飾紙製品では、重要な特性は、原紙製品の寸法安定性である。通常、微細なコーティングされた及びコーティングされない紙の製造では、増加した化学及び／又は酵素の消費及びエネルギー消費が要求される。これらのプロセスでは、かなりの量の水も消費され、廃液が発生し、こうして、かなりの環境負荷を引き起こす。
【００１１】
多層板紙製品での重要な特性は、製品中の中間層の一定の結合レベルでのプレスセクションの後の高い乾燥固体含有量である。この特性を改善するために、通常、微細なコーティングされた及びコーティングされない紙の製造では、増加した化学及び／又は酵素の消費及びエネルギー消費が要求される。これらのプロセスでは、かなりの量の水も消費され、廃液が発生し、こうして、かなりの環境負荷を引き起こす。
【００１２】
溶解パルプ／セルロース製品での重要な特性は、Fock反応性である。この特性を改善するために、通常、溶解パルプ／セルロース製造では、増加した化学及び／又は酵素の消費及びエネルギー消費が要求される。これらのプロセスでは、かなりの量の水も消費され、廃液が発生し、こうして、かなりの環境負荷を引き起こす。
【００１３】
高微粉含有量セルロース製品での重要な特性は、製品の剥離抵抗を増加させるためにセルロース製品中の微粉の量である。この特性を改善するために、通常、微細なコーティングされた及びコーティングされない紙の製造では、増加した化学及び／又は酵素の消費及びエネルギー消費が観察される。これらのプロセスでは、かなりの量の水も消費され、廃液が発生し、こうして、かなりの環境負荷を引き起こす。
【００１４】
ＵＳ特許公報２０１１／０２７７９４７Ａ１は、セルロースティッシュ紙の製造方法を提示する。当該方法は、従来の方法に比較してより長いセルロースナノフィラメントを製造するための高速ブレードを持つ剥離撹拌機を使用する。
【００１５】
ＵＳ特許公報２００８／００５７３０７Ａ１は、コーティングされた又はコーティングされない上質紙の製造方法を教示する。当該形態で使用可能な原材料は、セルロース、アクリル及びポリエステル繊維から選択できる。
【００１６】
ＣＡ特許公報２４３７６１６Ａ１は、装飾原紙の製造方法を教示する。当該形態で使用可能な原材料は、セルロース、アクリル及びポリエステル繊維から選択できる。当該方法は、ダブルディスクリファイナー中で繊維を高いせん断に通過させることを含む。
【００１７】
特許公報ＵＳ４８６９７８３では、多層板紙製品の重要な特性は気孔率である。チップ中のリグニンの大部分を除去するために、チップは、高温で化学パルプ化を施す。
【００１８】
ＣＡ特許公報２４３７６１６Ａ１は、低いエネルギー消費での高微粉含有量セルロースの製造方法を教示する。当該形態で使用可能な原材料は、セルロース、アクリル及びポリエステル繊維から選択できる。当該方法は、ダブルディスクリファイナー中で繊維を高いせん断に通過させることを含む。
【００１９】
特許公報ＷＯ／２０１２／００７６４２Ａ１は、断片されたプレートが含浸された木材チップをプレス及びせん断する方法を提示する。当該形態で使用可能な原材料は、ユーカリ材から選択される。ＷＯ／２０１４／１４７２９３Ａ１は、細胞壁が変性するように、含浸木材チップを、木材チップの繊維幅方向にプレス及びせん断する方法を提示する。
【００２０】
上記の試みにもかかわらず、業界では、高分子量リグニンを分離して、そして、セルロース系繊維源から高品質パルプを提供する方法を提供する必要性が残る。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００２１】
発明の概要
パルプ及び高分子量リグニンを提供するセルロース系繊維源の環境的にやさしい蒸解方法を提供することが目的である。
【００２２】
別のもう１つの目的は、高微粉含有量パルプに変える時に低い量のエネルギーを消費する、セルロース系繊維源からパルプを製造する方法を提供することである。
【００２３】
別のもう１つの目的は、パルプ及び高分子量リグニンを提供するセルロース系繊維源用の蒸解システムを提供することである。
【００２４】
別のもう１つの目的は、高めた最終製品特性及びより高い生産性を提供することである。
【００２５】
更に別のもう１つの又は代替的な目的は、新しい代替の技術を提供することである。
【００２６】
上記目的及び他の目的は、独立形式の請求項で定義される本発明によって達成される。本発明は、蒸解時間の減少及び高分子量リグニンの製造を可能にする。以下に記述の形態は、更なる利点を提供する。
【００２７】
第１の側面は、以下を提供する：
以下の工程を含む、セルロース系繊維源の蒸解方法（cooking method）：
ｉ．蒸解液（cooking liquor）中でセルロース系繊維源を蒸解すること（cooking）；
ｉｉ．セルロース繊維源を圧縮して、高分子量リグニンを含む黒液中に圧縮されたセルロース部分を提供すること；
ｉｉｉ．黒液を置換液（displacing liquor）に置換すること（displacing）；
ｉｖ．黒液及び置換液から高分子量リグニン部分を回収すること；
ｖ．及び、圧縮されたセルロース部分からパルプを回収すること。
【００２８】
ＰＣＴ／ＦＩ２０１１／０５０６５１に開示されているものなどの従来技術の蒸解プロセスに比較して、第１の側面の方法における圧縮及び置換工程は、抽出された液体中のより高いリグニン収率及びリグニン濃度を提供し、それは、例６によって例証されているように、黒液の蒸発におけるエネルギー消費を減少させる。
【００２９】
圧縮及び置換工程は、製造されるリグニンの分子量を増加させる。回収されるリグニンの分子量の増加は、回収されるリグニン部分の発熱量を増加させる。例１は、異なる木材パルプからの結果を示し、本プロセスを使用することによるリグニン分子量の増加を確認する。
【００３０】
更に、第１の側面の蒸解方法は、蒸解プロセスのセルロース収率を改善でき、そして、木材消費、蒸解時間、及びリグニン含有部分中の水の量を減少でき、結果として、蒸発中のより低いエネルギー消費になり得る。これは、例１に示すデータによって例証される。
【００３１】
第２の側面によれば、第１の側面の蒸解方法を使用して得られる高分子量リグニン部分が提供される。
【００３２】
高分子量リグニン部分は、ＰＣＴ／ＦＩ２０１１／０５０６５１に開示されたものなどの従来のプロセスに従って製造されるものに比較して、分子量が増加した。例６での比較結果は、本方法を使用して、より良好なリグニン収率及びより高いコンシステンシーを得ることができることをも、示す。
【００３３】
第３の側面によれば、エネルギー、炭素繊維、樹脂、活性炭又はカーボンブラックの製造における第２の側面に従って製造される高分子量リグニン部分の使用が提供される。
【００３４】
第４の側面によれば、第１の側面の蒸解方法を使用して得られるパルプが提供される。
【００３５】
ＰＣＴ／ＦＩ２０１１／０５０６５１に開示されるものなどの従来のプロセスに従ってパルプが製造される時、木材チップは、プレスされて、そして、断片されたプレートによって木材チップの不確定方向にせん断される。これは、パルプの繊維カールを増加させ、それは、パルプの比引っ張り強さを減少させる。セルロース系繊維源が木材チップである時、本方法における圧縮は、より高い表面積を有する木材チップの側の木材チップに好ましくは適用され、すなわち、これは、木材材料の平坦面である。これは、より低い繊維カールという結果になる。例７の比較結果は、本方法を使用してより低い繊維カールを得ることができることを示す。
【００３６】
第５の側面によれば、高い微粉含有量を持つ紙、板紙、又はセルロースの製造における第４の側面のパルプの使用が提供される。
【００３７】
第４の側面によるパルプは、板紙製造におけるプレスセクションの後に板紙の乾燥物質含有量を増加させることができる。更に、ティッシュ紙の製造時に第４の側面によるパルプを使用すると、驚くべきことに、ティッシュ製品の柔らかさが増加する。
【００３８】
更に、綿毛パルプ用途用のパルプの製造時に第４の側面によるパルプを使用すると、驚くべきことに、ハンマーミルにおける繊維化のエネルギー需要が減少し、そして、驚くべきことに、繊維化パーセンテージが増加する。驚くべきことに、繊維化されたパルプの水吸収能力も増加する。
【００３９】
装飾紙及び上質紙製品の寸法安定性は、それらの製造時に第４の側面によるパルプを使用すると、驚くべきことに増加することも見出された。濾紙の製造時に第４の側面によるパルプを使用すると、驚くべきことに、濾過性製品の気孔率が増加する。
【００４０】
第６の側面によれば、以下を提供する：
ａ．第１の側面の蒸解方法によってパルプを製造すること；及び
ｂ．工程ｖで回収されたセルロース部分を精錬すること、
を含む、高い微粉含有量を持つパルプを製造する方法。
【００４１】
第１の側面によって製造されるパルプを精錬すると、驚くべきことに、微粉の量が増加することが見出された。その結果として得られるパルプは、セルロース繊維壁構成要素の多量の微粉又は小断片によって特徴付けられる。セルロース繊維壁構成要素の微粉又は断片は、１ｎｍ〜１０００ｎｍの間の数平均幅を有することができる。セルロース繊維壁構成要素の微粉又は断片は、１ｎｍ〜４ｍｍの間の数平均長さを有することができる。
【００４２】
第７の側面によれば、第６の側面の方法に従って製造される、高い微粉含有量を持つパルプが提供される。
【００４３】
第８の側面によれば、以下が提供される：
以下を含む、セルロース系繊維源を蒸解するための蒸解システム（digester system）：
ｉ．蒸解液中のセルロース系繊維源を、１２０℃〜１８０℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、１００〜５の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解するための蒸解釜（digester）；
ｉｉ．セルロース繊維源を、１０重量％よりも高いコンシステンシーに蒸解温度で圧縮するための圧縮機；
ｉｉｉ．高分子量リグニンを含む黒液中に少なくとも５％のコンシステンシーを有するセルロース部分を含むカラムを提供するための置換ゾーン；
ｉｉｉ．黒液よりも低いリグニン含有量を有する置換液に黒液を置換するための置換ゾーンの中に置換液を添加するための少なくとも１つの流体接続；
ｉｖ．置換液及び黒液から高分子量リグニン部分を回収するための少なくとも１つの第１の出口；及び
ｖ．セルロース部分を回収するための第２の出口。
【００４４】
第８の側面によれば、以下が提供される：
以下を含む、セルロース系繊維源を蒸解するための蒸解システム：
ｉ．蒸解液中のセルロース系繊維源を、１２０℃〜１８０℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、１００〜５の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解するための蒸解ユニット；
ｉｉ．以下を含む置換容器
圧縮ユニット及び置換ゾーン；及び
セルロース繊維源を、１０重量％よりも高いコンシステンシーに蒸解温度で圧縮して、高分子量リグニンを含む黒液中にセルロース部分を含むカラムを提供するための圧縮機；
置換容器に置換液を添加するための少なくとも１つの流体接続；
高分子量リグニン部分を回収するための置換容器中の少なくとも１つの出口；
ｉｉｉ．置換容器の圧縮ユニットに蒸解ユニットを接続する移送ライン；
ｉｖ．蒸解された木材チップを希釈するための希釈ゾーン；
ｖ．置換容器を希釈ゾーンに接続するための少なくとも１つの流体接続；及び
ｖｉ．希釈ゾーンからセルロース部分を回収するための第２の出口。
【００４５】
本開示の形態は、いくらかの利益を提供する。形態に応じて、１つ以上の以下の利益を実現できる：化学、水、セルロース系繊維源、及びエネルギーの消費の減少；セルロース収率の改善、リグニン分子量の増加、及び精錬後のセルロースの高微粉の収率の改善。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
図面の簡単な記述
【図１】図１は、クラフト蒸解における木材チップからリグニンを圧縮するための蒸解システム１を概略的に例証する。
【図２】図２は、クラフト蒸解における木材チップからリグニンを圧縮するための蒸解システム２を概略的に例証する。
【図３】図３は、リグニンをプレスアウトするために木材チップを圧縮する概略のプロセスを例証する。
【図４】図４は、圧縮された木材チップから高分子量リグニン含有黒液のための置換プロセスを概略的に表す。
【発明を実施するための形態】
【００４７】
詳細な記述
本方法及び装置は、連続式及びバッチ式の両方のクラフトプロセスに適用できる。連続式クラフト蒸解プロセスにおける段階は、事前加水分解、含浸、移動循環及び蒸解を含む。バッチ式蒸解プロセスでは、本発明の処理は、連続式プロセスと同じプロセス段階で、すなわち、蒸解中に、実施できる。
【００４８】
適切な原材料は、木材材料、非木材材料，及びそれらの混合物などのリグニンを含有するいかなるタイプのセルロース系繊維源を含む。セルロース系繊維源は、粒子、おがくず、断片又はチップから成るか又は含むことができる。セルロース系繊維源は、好ましくは、木材断片又は木材チップの形態である。木材材料は、いかなる堅木、いかなる軟木、カバノキ、ポプラの木、松の木、エゾマツ及びそれらの混合物を含む。木材チップは、本方法で使用の前にアルカリ性又は酸性条件で処理又は含浸されることができる。適切な非木材繊維は、バガス及び麻などの、パルプ化に適用できる、木材以外のセルロース系繊維を含む。
【００４９】
ここで使用されるように、「事前加水分解及び中和」とは、化学的パルプ化のクラフトプロセスの事前蒸解フェーズのことを言う。事前加水分解及び中和フェーズは、好ましくは、蒸解釜中で実施される。
【００５０】
ここで使用されるように、「蒸解」とは、化学的パルプ化のクラフトプロセスの蒸解フェーズのことを言う。蒸解フェーズは、好ましくは、蒸解釜中で実施される。
【００５１】
ここで使用されるように、「圧縮」及び「本発明による木材チップの圧縮」とは、従来はクラフトプロセスが存在しない圧縮処理を、蒸解工程の間に適用することを言う。一形態では、部分的に蒸解されたセルロース系繊維源に圧縮力が適用されて、高分子量リグニンを含む黒液及び圧縮されたセルロース部分を形成する。
【００５２】
セルロース系繊維源が木材チップである時、圧縮は、より高い表面積を有する木材チップの側の木材チップに好ましくは適用され、すなわち、これは、木材材料の平坦面である。
【００５３】
好ましくは、圧縮処理は、木材チップを圧縮することによって実施され、それにより、木材チップの全ての又は実質的に全てのボイドスペースが圧縮されて、木材チップの内部のリグニンと一緒に液体が、木材チップ中のボイドスペースから完全に又はかなりの範囲（例えば、５０％よりも多い、７０％よりも多い又は９０％よりも多い）に圧縮される。好ましくは、圧縮は、１５２５ｋｇ／ｍ３の圧縮された木材チップ密度を実現するために適用される。
【００５４】
圧縮は、通常、蒸解が０−４０ユニットの時に開始され、所望のカッパー値よりも上で従来技術ＰＣＴ／ＦＩ２０１１／０５０６５１において到達し、プレス及びせん断は、リグニン、ヘミセルロース及びセルロースがそれらの柔軟点に到達した後に開始された。すなわち、圧縮は、蒸解中に木材チップが０．８３未満の気孔率レベルに到達する時よりも前に開始される。本発明では、ライニングは、細胞壁からプレスアウトされ、そして、置換液で置換されて、回収される。
【００５５】
一形態では、セルロース系繊維源は、圧縮が開始される時に、部分的に蒸解される。圧縮は、好ましくは、蒸解温度で又はそれに近い温度で実施される。圧縮工程は、蒸解釜の内部で又は別個の容器中で実施でき、その中に、部分的に蒸解されたセルロース系繊維源が移送される。
【００５６】
第１の側面の工程ｉｉ．において圧縮を適用するための適切な手段の非限定的な例は、回転シリンダ、配管中の回転シリンダ、ピストン又はスクリューを含み、それは、セルロース系繊維源を圧縮する。圧縮工程は、隙間によって提供され、それは、例えば配管中の回転シリンダと回転シリンダとの間の木材チップ又はいくつかの木材チップの幅よりも小さく、その中で、木材材料は、隙間を通過するために、原材料の平坦面の方を向く。当業者は、上で定義したような圧縮を、セルロース系繊維源に適用するための他の手段を容易に見出すことができる。好ましい形態は、置換工程ｉｉｉが容易に施される形態で圧縮されたセルロース系繊維源を提供する圧縮手段を含む。
【００５７】
例えば、カラムプレスは、置換液におけるよりも高いコンシステンシーを有する固体のカラムを提供するために実施できる。カラムプレスは、以下の置換工程を高め、置換中の液体消費を減少させ、そして、置換された黒液中の高分子量リグニン濃度を増加させ、それは、高分子量リグニンの回収を高める。
【００５８】
蒸解が実施される蒸解釜は、例えば、１つの蒸解容器又は２つの蒸解容器を含む。そのようなシステムの非限定的な例は、図１及び図２の概略図に例証される。
【００５９】
ここで使用されるように、蒸解液は、蒸解フェーズで蒸解釜に添加される新鮮な又は再循環された液体を意味する。蒸解液は、ＮａＯＨとして有効なアルカリで１０−４０％のアルカリチャージを含む。別のもう１つの形態では、蒸解液は、ＮａＯＨとして有効なアルカリで約１０％、２５％、３０％、３５％又は４０％を含む。代替的な形態では、ＫＯＨが、ＮａＯＨに取って代わって使用される。
【００６０】
ここで使用されるように、黒液は、セルロース系繊維源の成分が蒸解液中に溶解される時に蒸解中に形成される液体を意味する。高分子量リグニンと一緒に、黒液を圧縮する間に、ボイドスペースの外側に動く。
【００６１】
圧縮されたセルロース系繊維源カラムは、２％、３％、４％、５％、６％、７％、８％、９％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％，又は３５重量％などの２〜３５重量％の間の範囲から選択されるコンシステンシーに希釈できる。
【００６２】
圧縮の後に、黒液は、黒液よりも低いリグニン含有量を有する置換液によって、置換される。こうして、黒液は、セルロース部分を含むカラムが存在する蒸解釜から置換される。置換は、向流又は並流の置換液を使用して実施できる。一形態では、置換液は、ＮａＯＨとして有効なアルカリで１％〜４０％の間の範囲から選択されるアルカリチャージを含む。置換の間の温度は、５０℃〜２００℃の間の範囲から選択できる。置換は、５％〜５０％の間の範囲から選択されるコンシステンシーで実施できる。
【００６３】
一形態では、当該方法は、場合により、工程ｉの前に事前加水分解及び中和を含む。
【００６４】
一形態では、場合による事前加水分解は、１００℃〜２００℃の間の温度でセルロース系繊維源を蒸気で事前加水分解することを含み、そして、中和は、ＮａＯＨとして有効なアルカリで１％〜２５％の間で選択されるアルカリチャージで、その後に実施される。
【００６５】
一形態では、場合による事前加水分解工程は、１００℃〜２００℃の間の温度でセルロース系繊維源を蒸気で事前加水分解することを含み、そして、中和工程後、ＮａＯＨとして有効なアルカリで１％、３％、６％、９％、１５％、２０％，又は２５％のアルカリチャージを持つ。
【００６６】
第１の側面の一形態では、
工程ｉ．において、セルロース系繊維源が、１２０℃〜１８０℃の間の範囲から選択される蒸解温度で、１００〜５の間の範囲から選択されるカッパー価に蒸解され；そして、
工程ｉｉ．において、圧縮が、蒸解温度で及び１０重量％よりも高いコンシステンシーに実施される。
【００６７】
第１の側面の一形態では、工程ｉ．において、ＮａＯＨとして有効なアルカリとして１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％又は４０％のアルカリチャージが使用される。
【００６８】
第１の側面の一形態では、黒液リグニン濃度が少なくとも１５ｇ／ｌである時に、工程ｉｉ．が開始される。別のもう１つの形態では、カッパー値が１００、９５、９０、８５、８０、７５、７０、６５、６０、５５、５０、４５、４０、３５、３０、２５、２０、１５、１４、１３、１２、１１、１０、９、８、７、６，又は５に到達してそして黒液リグニン濃度が少なくとも１５ｇ／ｌである時に、工程ｉｉ．が開始される。
【００６９】
第１の側面の一形態では、工程ｉｉ．において、セルロース系繊維源に適用される圧縮圧力は、３５ｋＰａ〜１０００ｋＰａの間で選択される値であり、例えば、３５ｋＰａ、４０ｋＰａ、４５ｋＰａ、５０ｋＰａ、５５ｋＰａ、６０ｋＰａ、６５ｋＰａ、７０ｋＰａ、７５ｋＰａ、８０ｋＰａ、８５ｋＰａ、９０ｋＰａ、９５ｋＰａ、１００ｋＰａ、２００ｋＰａ、２５０ｋＰａ、３００ｋＰａ、４００ｋＰａ、５００ｋＰａ、６００ｋＰａ、７００ｋＰａ、８００ｋＰａ、９００又は１０００ｋＰａなどである。圧縮でのセルロース系繊維源のターゲット乾燥物質含有量は、好ましくは１０重量％よりも多く、１０％〜９９重量％の間の範囲、好ましくは３０％〜９９重量％の間の範囲、より好ましくは５０％〜９９重量％の間の範囲から選択される値などであり、例えば、１０％、１１％、１２％、１３％、１４％、１５％、１６％、１７％、１８％、１９％、２０％、２５％、３０％、３５％、４０％、４５％、５０％、５５％、６０％、６５％、７０％、７５％、８０％、８５％、９０％、９５％、９６％、９７％、９８％，又は９９重量％などである。工程ｉｉ．で適用される圧力は、１０％よりも上のいかなる実際的な乾燥物質含有量を得るのに適切なように選択できる。
【００７０】
第１の側面の一形態では、工程ｉｉｉ．は、１ｋＰａ〜２５０ｋＰａの間の範囲から選択される圧力で黒液中のセルロース系繊維源をプレスして、少なくとも５重量％のコンシステンシーを有する固体のカラムを形成し、その後、黒液を、黒液中よりも低いリグニン含有量を有する置換液に置換することを含む。選択されたターゲットコンシステンシー値に到達するのに適切な圧力の非限定的な例は、１ｋＰａ、２ｋＰａ、３ｋＰａ、４ｋＰａ、５ｋＰａ、６ｋＰａ、７ｋＰａ、８ｋＰａ、９ｋＰａ、１０ｋＰａ、２０ｋＰａ、３０ｋＰａ、４０ｋＰａ、５０ｋＰａ、６０ｋＰａ、７０ｋＰａ、８０ｋＰａ、９０ｋＰａ、１００ｋＰａ、１１０ｋＰａ、１２０ｋＰａ、１３０ｋＰａ、１４０ｋＰａ、１５０ｋＰａ、１６０ｋＰａ、１７０ｋＰａ、１８０ｋＰａ、１９０ｋＰａ、２００ｋＰａ、２１０ｋＰａ、２２０ｋＰａ、２３０ｋＰａ、２４０ｋＰａ、及び２５０ｋＰａである。適切なコンシステンシー値の非限定的な例は、５％、６％、７％、８％、９％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％、４０％、４５％及び５０重量％である。
【００７１】
一形態では、第１の側面の工程ｉｉｉ．で使用される時、プレスは、スクリュー、ポンプ又は高圧供給装置を使用して実施される。
【００７２】
第１の側面の一形態では、工程ｉｉｉ．で適用される圧力は、工程ｉｉ．におけるよりも低い。
【００７３】
第１の側面の一形態では、セルロース系繊維源は、木材チップ、好ましくは  軟木又は堅木チップ、例えばユーカリ、松の木又はエゾマツなどから成るか又は含む。
【００７４】
第１の側面の一形態では、セルロース系繊維源は、木材チップから成るか又は含み、そして、工程ｉｉ．において木材チップが、３５０ｋｇ／ｍ３〜２０００ｋｇ／ｍ３の間、好ましくは３５０ｋｇ／ｍ３〜１５２５ｋｇ／ｍ３の間の範囲から選択される密度、例えば以下の密度、に圧縮される：３５０ｋｇ／ｍ３、３６０ｋｇ／ｍ３、３７０ｋｇ／ｍ３、３８０ｋｇ／ｍ３、３９０ｋｇ／ｍ３、４００ｋｇ／ｍ３、４１０ｋｇ／ｍ３、４２０ｋｇ／ｍ３，４３０ｋｇ／ｍ３、４４０ｋｇ／ｍ３、４５０ｋｇ／ｍ３、４６０ｋｇ／ｍ３、４７０ｋｇ／ｍ３、４８０ｋｇ／ｍ３、４９０ｋｇ／ｍ３、５００ｋｇ／ｍ３、５５０ｋｇ／ｍ３、６００ｋｇ／ｍ３、６５０ｋｇ／ｍ３、７００ｋｇ／ｍ３、７５０ｋｇ／ｍ３、８００ｋｇ／ｍ３、８５０ｋｇ／ｍ３、９００ｋｇ／ｍ３、９５０ｋｇ／ｍ３、１０００ｋｇ／ｍ３、１０５０ｋｇ／ｍ３、１１００ｋｇ／ｍ３、１１５０ｋｇ／ｍ３、１２００ｋｇ／ｍ３、１２５０ｋｇ／ｍ３、１３００ｋｇ／ｍ３、１３５０ｋｇ／ｍ３、１４００ｋｇ／ｍ３、１４５０ｋｇ／ｍ３、１５００ｋｇ／ｍ３、１５２０ｋｇ／ｍ３、１５２５ｋｇ／ｍ３、１５５０ｋｇ／ｍ３、１６００ｋｇ／ｍ３、１６５０ｋｇ／ｍ３、１７００ｋｇ／ｍ３、１７５０ｋｇ／ｍ３、１８００ｋｇ／ｍ３、１８５０ｋｇ／ｍ３、１９００ｋｇ／ｍ３、１９５０ｋｇ／ｍ３、又は２０００ｋｇ／ｍ３など。
【００７５】
第１の側面の一形態では、セルロース系繊維源は、木材チップから成るか又は含み、そして、一般に粒子の平坦面又は木材チップの表面の最も大きい領域に圧縮が適用される。
【００７６】
一形態では、置換液は、セルロース系繊維源上で有効なアルカリとして１％〜４０％の間、好ましくは１０％〜３０％の間、より好ましくは１５％〜２５％の間の範囲、例えば、ＮａＯＨとして有効なアルカリで１％、２％、３％、４％、５％、６％、７％、８％、９％、１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％，又は４０％などから選択されるアルカリチャージを有する。
【００７７】
一形態では、置換は、７０℃〜２００℃の間、好ましくは１００℃〜１８５℃の間、より好ましくは１４０℃〜１６５℃の間の範囲、例えば、７０℃、７５℃、８０℃、８５℃、９０℃、９５℃、１００℃、１０５℃、１１０℃、１１５℃、１２０℃、１２５℃、１３０℃、１３５℃、１４０℃、１４５℃、１５０℃、１５５℃、１６０℃、１６５℃、１７０℃、１７５℃、１８０℃、１８５℃、１９０℃、１９５℃又は２００℃などから選択される温度で実施される。
【００７８】
一形態では、置換は、０．３５ｍｍ／ｓ〜３５ｍｍ／ｓの間の範囲、例えば、０．３５ｍｍ／ｓ、０．４ｍｍ／ｓ、０．４５ｍｍ／ｓ、０．５ｍｍ／ｓ、０．６ｍｍ／ｓ、０．７ｍｍ／ｓ、０．８ｍｍ／ｓ、０．９ｍｍ／ｓ、１ｍｍ／ｓ、２ｍｍ／ｓ、３ｍｍ／ｓ、４ｍｍ／ｓ、５ｍｍ／ｓ、６ｍｍ／ｓ、７ｍｍ／ｓ、８ｍｍ／ｓ、９ｍｍ／ｓ、１０ｍｍ／ｓ、１５ｍｍ／ｓ、２０ｍｍ／ｓ、２５ｍｍ／ｓ、３０ｍｍ／ｓ、３１ｍｍ／ｓ、３２ｍｍ／ｓ、３３ｍｍ／ｓ、３４ｍｍ／ｓ又は３５ｍｍ／ｓなどから選択される置換液速度で黒液を置換液に置換することによって実施される。
【００７９】
一形態では、蒸解及び圧縮工程の間で温度及びアルカリチャージが変化しない。
【００８０】
一形態では、カラムの気孔率は少なくとも０．２５である。
【００８１】
一形態では、置換は、６％、７％、８％、９％、１０％、１１％、１２％、１３％、１４％又は１５重量％などの６％〜１５重量％の間の範囲から選択されるコンシステンシーに実施される。
【００８２】
置換の一形態では、セルロース含有部分からリグニン部分を分離するために、置換スクリーンが使用される。一形態では、置換スクリーンは、スロット又はホールを備えているプレートであり、それは、液体の通過を可能とするが原材料はカラム中に残る。
【００８３】
一形態では、蒸解されたセルロース繊維源は、２％、３％、４％、５％、６％、７％、８％、９％、１０％、１１％、１２％、１３％、１４％、１５％、２０％、２５％、３０％、３１％、３２％、３３％、３４％又は３５重量％などの２％〜３５重量％の間で選択されるコンシステンシーに希釈される。
【００８４】
第４の側面の一形態では、精錬（リファイリング：refining）は、パルプリファイナー、コニカルパルプリファイナーなど、ディスクパルプリファイナー又はＭａｓｕｋｏ質量コライダーによって実施される。
【００８５】
本発明の側面の形態は、次に、図１〜図４に言及して詳細に説明される。
【００８６】
１つの蒸解プロセス及び蒸解システムの形態は、図１に関して説明される。図１〜図４に言及する時、セルロース系繊維源の例として木材チップが使用される。ＮａＯＨとして１％−４０％の有効なアルカリチャージで蒸解化学薬品を最初に含浸できる木材チップは、温度７０℃−２００℃で流れ１によって蒸解釜２に移動される。蒸解釜２におけるカッパー価８−１００への蒸解の後に、３５ｋＰａ〜１０００ｋＰａの間で選択される圧力で実施される木材チップを圧縮する圧縮機３を、チップが通過して、１０％よりも多い木材チップ乾燥物質含有量を得る。圧縮後に、木材チップは、１ｋＰａ〜２５０ｋＰａ、好ましくは２ｋＰａ〜１５０ｋＰａ、最も好ましくは５ｋＰａ〜３５ｋＰａの間で選択された圧力で、置換ゾーン４中でカラムにプレスされる。置換液は、置換容器への入口を有する少なくとも１つの流体接続１０を通して置換容器に添加できる。木材チップの置換ゾーン４における置換コンシステンシーは、高分子量リグニンを含有している黒液中の水の量を減少させるために、５％よりも高いことができる。向流又は並流液体７における置換ゾーン４中の置換液温度は、７０℃−２００℃の間である。有効なアルカリとしての向流又は並流液体７中のアルカリチャージは、ＮａＯＨとして１％−４０％の間である。向流又は並流液体７の置換液の速度は、圧縮機３の作用によって置換ゾーン４中に形成されるチップカラムの速度に対して、０．３５ｍｍ／ｓ〜３５ｍｍ／ｓの間である。蒸解された木材チップは、希釈ゾーン８で、２−３５％の間のコンシステンシーに希釈される。高分子量リグニンの置換生成物は、向流の場合には抽出流５で抽出され；並流の場合には抽出流６によって抽出される。実験的に、これは、リグニン分子量を増加させるために示された。更に、本プロセス及び装置によって得られるリグニンでの前記実験によって、高い蒸解収率が証明された。セルロース製品（生成物）９は、希釈ゾーン８を通して置換ゾーンから排出される。
【００８７】
２つの蒸解プロセス及び蒸解システムの形態は、図２に言及して説明される。図２に言及する時、セルロース系繊維源の例として木材チップが使用される。ＮａＯＨとして１％−４０％の有効なアルカリチャージで蒸解化学薬品を最初に含浸できる木材チップは、温度７０℃−２００℃で流れ１によって蒸解ユニット２’に移動される。蒸解ユニット２’におけるカッパー価８−１００への蒸解の後に、木材チップは、移送ライン３Ａを介して、置換容器４の上部に圧縮ユニット３Ｂを持つ別個の置換容器４に移送される。木材チップ乾燥物質含有量が１０％よりも多いように、又は、３５ｋＰａ〜１０００ｋＰａの間で選択される圧力で実施される圧縮を、チップが通過する。圧縮後に、木材チップは、１ｋＰａ〜２５０ｋＰａの圧力で、置換容器４中でカラムにプレスされる。木材チップの置換容器４における置換コンシステンシーは、高分子量リグニンを含有している黒液中の水の量を減少させるために、５％よりも高いことができる。置換液は、置換容器への入口を有する少なくとも１つの流体接続１０、１０’を通して置換容器に添加できる。向流又は並流液体７における置換容器４中の置換液温度は、７０℃−２００℃の間である。有効なアルカリとしての向流又は並流液体７中のアルカリチャージは、ＮａＯＨとして有効なアルカリで１％〜４０％の間の範囲で選択される。向流又は並流液体７の置換液の速度は、置換ゾーン４でのチップカラムの速度に対して、０．３５ｍｍ／ｓ〜３５ｍｍ／ｓの間である。蒸解された木材チップは、希釈ゾーン８で、２−３５％の間のコンシステンシーに希釈される。高分子量リグニンの置換生成物は、向流の場合には抽出流５によって抽出され；並流の場合には抽出流６によって抽出される。実験的に、これは、リグニン製造でのリグニン分子量を増加させるために示された。更に、本発明の方法によって得られるリグニンでの前記実験によって、高い蒸解収率が証明された。セルロース９は、希釈ゾーン８を通して置換ゾーン７から排出される。
【００８８】
圧縮ユニット３００の形態が、図３に提示される。木材チップは、フィードによって圧縮２００に供給され、フィードは、例えば、スクリュー、ポンプ又は高圧供給装置によって実施される。圧縮部２００での圧縮は、木材チップが３５０ｋｇ／ｍ３〜１５２５ｋｇ／ｍ３の間、好ましくは６５０ｋｇ／ｍ３〜１５２５ｋｇ／ｍ３の間、最も好ましくは８００ｋｇ／ｍ３〜１５２０ｋｇ／ｍ３の間の密度に圧縮されるように、３５ｋＰａ〜１０００ｋＰａの間で選択された圧力でチップを圧縮する２つの例えば回転シリンダ、配管中の１つの回転シリンダ、又はピストン又はスクリュー、又はいかなる他の圧縮手段を通して、木材チップをフィード（供給）１００することによって、実施できる。木材チップは、その後、圧縮２００から例えばスクリュー、ポンプ又は高圧供給装置で排出される４００。
【００８９】
置換ゾーンの形態が、図４に提示される。この形態では、圧縮機からのセルロース系繊維源は、１ｋＰａ〜２５０ｋＰａの間の範囲で選択される圧力で、置換ゾーン２１０中でカラムにプレスされる。これは、例えば、圧縮からスクリュー、ポンプ又は高圧供給装置によって実施できる。木材チップの置換ゾーン２１０における置換コンシステンシーは、高分子量リグニンを含有している黒液中の水の量を減少させるために、好ましくは１０％よりも高い。向流又は並流液体（それぞれ、参照符号７１０又は８１０）における置換ゾーン２１０中の置換液温度は、７０℃−２００℃の間の範囲から選択される。。有効なアルカリとしての向流又は並流液体（参照符号７１０又は８１０）中のアルカリチャージは、ＮａＯＨとして１％〜４０％の間、好ましくは１％〜３０％の間、より好ましくは１％〜２５％の間、及び最も好ましくは１％〜１５％の間の範囲から選択される。向流又は並流液体（参照符号７１０又は８１０）の置換液の速度は、置換ゾーン２１０でのチップカラムの速度に対して、０．３５ｍｍ／ｓ〜３５ｍｍ／ｓの間である。高分子量リグニンの置換生成物は、向流の場合には抽出流５１０によって抽出され；並流の場合には抽出流６１０によって抽出される。容器には、好ましくは、別個の流れでのリグニン及びセルロース生成物を維持するために、抽出スクリーンが具備される。蒸解された木材チップは、希釈ゾーン３１０で、２−３５％の間、好ましくは５％〜２０％の間、より好ましくは８％〜１２％の間のコンシステンシーに希釈される。セルロース生成物は、希釈ゾーン３１０を通して置換ゾーン２１０から排出されて、そして、例えば酸素によって更に脱リグニン化でき、及び／又は、最終製品によって要求されるターゲット輝度レベルにブリーチされることできる。ブリーチングは、二酸化塩素、過酸化物、又はアルカリ抽出で実施できる。
【００９０】
例
本発明の方法の形態によって得られる効果は、以下の実験によって証明されるが、それらは、本発明の限定的な範囲と考えられるべきではない。略語のＲＥＦは、従来の方法、すなわち、本発明による圧縮工程なしでのクラフト蒸解のことを言う。ＲＥＦは、圧縮工程（略語ＣＯＭ）を持つ発明によるプロセスと比較される。
【００９１】
例１
この例では、一定のカッパー価への蒸解時間及び黒液リグニン分子量の増加が測定された。ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明（ＣＯＭ）によるものと参照（ＲＥＦ）としての両方で製造された。従来は、２０％ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）及び２５％松の木ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）での１６５℃での蒸解である。結果を、表１に示す。木材チップは、２６３ｋＰａの圧力でピストンを備えている実験室容器中で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、１．１ｍｍ／ｓの洗浄液速度で６ｋＰａであった。
【００９２】
【表１】
2019517628.tif 000002
【００９３】
表１によれば、本発明に従って蒸解が実施される時、リグニン分子量が増加して、蒸解時間が減少する。
【００９４】
例２
ＥＭＴＥＣ装置によるTissue Soft Analyserで測定したセルロースシート柔らかさのこの例では、ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明（ＣＯＭ）によるものと参照（ＲＥＦ）としての両方で製造された。従来は、２０％ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）及び２５％松の木ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）での１６５℃での蒸解である。パルプは、更に酸素脱リグニン化され、ＩＳＯ９０の輝度にブリーチされた。結果を、表２に示す。木材チップは、２６３ｋＰａの圧力で圧縮された。木材チップは、２６３ｋＰａの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、１．１ｍｍ／ｓの洗浄液速度で６ｋＰａであった。
【００９５】
【表２】
2019517628.tif 000003
【００９６】
表２によれば、本発明に従って蒸解が実施される時、セルロースシート手触り柔らかさが増加する。
【００９７】
例３
この例では、ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明（ＣＯＭ）によるものと参照（ＲＥＦ）としての両方で製造された。従来は、２０％ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）及び２５％松の木ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）での１６５℃での蒸解である。結果を、表３に示す。木材チップは、２６３ｋＰａの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、１．１ｍｍ／ｓの洗浄液速度で６ｋＰａであった。抄紙機プレスセクションの後の乾き度をシミュレートするために、ウェットシートがＭＴＳ装置でプレスされた。
【００９８】
【表３】
2019517628.tif 000004
【００９９】
表３によれば、本発明に従って蒸解が実施される時、セルロースシート乾燥物質が増加する。
【０１００】
例４
この例では、ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明（ＣＯＭ）によるものと参照（ＲＥＦ）としての両方で製造された。従来は、２０％ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）及び２５％松の木ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）での１６５℃での蒸解である。結果を、表４に示す。木材チップは、２６３ｋＰａの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、１．１ｍｍ／ｓの洗浄液速度で６ｋＰａであった。Ｍａｓｕｋｏ質量コライダー（１ｐａｓｓ）でパルプが精錬され、そして、Ｋａｊａａｎｉ  ＦＳ−３００で微粉含有量が測定された。
【０１０１】
【表４】
2019517628.tif 000005
【０１０２】
表４によれば、本発明に従って蒸解が実施される時、セルロース微粉含有量が増加する。
【０１０３】
例５
この例では、パルプ収率が測定され、ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明（ＣＯＭ）によるものと参照（ＲＥＦ）としての両方で製造された。従来は、２０％ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）及び２５％松の木ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）での１６５℃での蒸解である。結果を、表５に示す。木材チップは、２６３ｋＰａの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、１．１ｍｍ／ｓの洗浄液速度で６ｋＰａであった。
【０１０４】
【表５】
2019517628.tif 000006
【０１０５】
表５によれば、本発明に従って蒸解が実施される時、蒸解収率が増加する。
【０１０６】
例６
この例では、リグニン収率及びコンシステンシーが、蒸解後にＰＣＴ／ＦＩ２０１１／０５０６５１（Ｐｒｅｖ．）に開示される従来の蒸解方法と比較された。ＣＯＭサンプルでは、木材チップは、２６３ｋＰａの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、１．１ｍｍ／ｓの洗浄液速度で６ｋＰａであった。従来技術では、何の圧縮も使用されなかった。
【０１０７】
【表６】
2019517628.tif 000007
【０１０８】
結果を確認すると、本方法は、異なるカッパー値を持つ両方の原材料から回収されたリグニンの収率及びコンシステンシーを改善する。
【０１０９】
例７
この例では、（繊維試験機で測定される）繊維カールが、蒸解後にＰＣＴ／ＦＩ２０１１／０５０６５１（Ｐｒｅｖ．）に開示される従来の蒸解方法と比較された。
【０１１０】
【表７】
2019517628.tif 000008
【０１１１】
結果を確認すると、本方法は、異なるカッパー値を持つ両方の原材料の繊維カールを改善する。
【０１１２】
例８
この例では、Fock反応性試験でセルロース反応性が測定され、ユーカリ及び松の木の木材パルプが、本発明（ＣＯＭ）によるものと参照（ＲＥＦ）としての両方で場合による事前加水分解及び中和工程で製造された。従来は、２０％ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）及び２５％松の木ユーカリアルカリチャージ（ＮａＯＨとして）での１６５℃での蒸解である。結果を、表５に示す。木材チップは、２６３ｋＰａの圧力で圧縮され、そして、チップカラム圧力は、１．１ｍｍ／ｓの洗浄液速度で６ｋＰａであった。
【０１１３】
【表８】
2019517628.tif 000009
【０１１４】
結果を確認すると、本方法は、両方の原材料の反応性を改善する。
【０１１５】
前述の記述は、本発明の特別な実施及び形態の非限定的な例の目的で、本発明を実施するために本発明者によって現在企図された最良の形態の十分で情報的な記述を提供した。しかし、本発明は前述で提示された形態の詳細に限定されず、本発明の特徴から逸脱することなく異なる組合せの形態で又は同等の手段を使用する他の形態で実施できることは、当業者には明らかである。
【０１１６】
更に、本発明の上述の形態のいくつかの特徴は、他の特徴を対応して使用することなく、有利に使用できる。その結果、前述の記述は、本発明の原理の単なる例証として考慮され、それらの限定ではない。したがって、本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲によってのみ限定される。
【図１】
2019517628.tif 000010
【図２】
2019517628.tif 000011
【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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