(57)【要約】  本発明はリヨセル紡糸溶液から直接形成されるセルロース系ウェブの製造方法および製造装置に関し、特に、直接形成されるセルロースウェブを洗浄する方法および装置に関する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
リヨセル紡糸溶液から直接形成されるセルロース系ウェブの製造方法であって、
（a）（特にカーテンを形成するように１つ又は複数の列に配列された）リヨセル溶液の複数のスレッドを押し出しすることができ、かつ前記溶液のスレッドを伸長することができる、押出装置（１）を使用する押出工程、
（ｂ）第１の洗浄区域において、洗浄液を、伸長直後、かつウェブ形成前の前記溶液のスレッドに直接送達する手段（７）によって実施される第１の洗浄工程であって、部分的に凝固したセルロースフィラメントを得る工程、
（ｃ）ウェブ形成区域において、ウェブ形成装置（４）により、前記部分的に凝固したフィラメントをウェブ形成装置（４）上に堆積して実施され、ウェブ（１１）を形成するウェブ形成工程であって、前記ウェブ形成装置（４）は、気流および洗浄液を、前記ウェブ形成装置を通して押し出すのに充分な多孔性を有している、
（ｄ）第２の洗浄区域において、複数のモジュラー洗浄モジュール（２）を含む洗浄デバイス（５）によって実施される第２の洗浄工程であって、ここで、
（e）各洗浄モジュール（２）は、ウェブ構造及び前記凝固したフィラメントに損傷を与えずに洗浄液をウェブ（１１）に付与する手段（９）と、前記ウェブ（１１）を少なくとも部分的に脱水するための脱水装置（１０）とを有し、及び、
（ｆ）洗浄したウェブ（１１）を回収し、又は、前記ウェブ（１１）を更なる加工段階に直接移動させるための手段（６）を有し、並びに、
（ｇ）前記製造方法は、形成したウェブ（１１）のライン製造速度が、５ｍ／分から１０００ｍ／分となるように作動可能であり、
（ｈ）前記洗浄液が水、水／アミンオキシド混合物、又は溶剤を除去するのに適した他の液体である、
ことを含む前記製造方法。
【請求項２】
ウェブ形成の前に前記溶液のスレッドに適用される洗浄液（７）が、スプレー、カーテン、エアロゾル、またはミストの連続ラインの形態で適用され、とりわけ、前記溶液のスレッドに向かって洗浄液を飛ばすノズル、スリット、回転ニップローラー、または回転ディスク、の形態で適用される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項３】
第１の洗浄行程で使用される洗浄液（７）が、第２の洗浄区域（５）で第１の洗浄モジュール（２）からの使用済み洗浄液であるか、または前記第２の洗浄区域における前記洗浄液とは独立に供給されるか、のいずれかである、請求項１に記載の製造方法。
【請求項４】
前記形成装置（４）の透過性が、良好なウェブ形成を可能にしつつも、気体流および洗浄液の通過を可能にするように選択され、好ましくは１００Ｐａの差圧で４０００〜１５０００ｍ３／ｍ２／ｈとなるように選択される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項５】
前記第２の洗浄デバイス（５）が、最も下流の洗浄モジュール（２）で添加された新鮮な洗浄液を用いて向流モードで運転される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項６】
各洗浄モジュール（２）において、洗浄液付与手段（９）が、制御された速度および温度で、前記ウェブ（１１）の全幅にわたって、均一な閉じた液体カーテンとして洗浄液を付与する、請求項１に記載の製造方法。
【請求項７】
各洗浄モジュール（２）において、脱水装置（１０）が洗浄液付与手段（９）の下流に、洗浄液が作用するための洗浄モジュール当たりの適切な滞留時間を可能にするのに十分な距離に配置される、請求項１に記載の製造方法。
【請求項８】
洗浄モジュール当たりの適切な滞留時間が、０．０６〜１２０秒、好ましくは０．１２〜１２秒、特に好ましくは０．２４〜６秒である、請求項７に記載の製造方法。
【請求項９】
洗浄装置（５）の全ての洗浄モジュール（２）のうち一つ又は複数が、実質的に同じ設計および同じ洗浄モジュール当たり滞留時間を示す、請求項７に記載の製造方法。
【請求項１０】
洗浄モジュール（２）が、洗浄液の溶媒濃度を増加させるために、洗浄液を内部で再循環させることができる、請求項１に記載の製造方法。
【請求項１１】
仕上げ剤および／またはインライン水流交絡（３）をウェブ（１１）に付与するための製造工程をさらに含む、請求項１〜請求項１０のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１２】
前記水流交絡工程（３）の流体中に材料を溶解または分散させることによって、ウェブ（１１）に前記材料が混合される、請求項１〜請求項１０のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１３】
前記ウェブ（１１）の片面または両面に、さらなる材料の層、好ましくは繊維、フィルムまたはウェブ層の層を付着させることと組み合わせた、請求項１〜請求項１２のいずれか１項に記載の製造方法。
【請求項１４】
５〜２５０ｇ/ｍ２の坪量を有する、請求項１〜請求項１３のいずれか１項に記載の工程によって得られる生成物。
【請求項１５】
リヨセル紡糸溶液から直接形成されるセルロース系ウェブの製造装置であって、
（a）（特にカーテンを形成するように１つ又は複数の列に配列された）リヨセル溶液の複数のスレッドを押し出しすることができ、かつ前記溶液のスレッドを伸長することができる、押出装置（１）、
（ｂ）洗浄液を伸長直後、かつウェブ形成前の前記溶液のスレッドに直接送達する手段（７）を含み、これによって、部分的に凝固したセルロースフィラメントが形成される、第１の洗浄区域、
（ｃ）ウェブ形成装置（４）上に前記部分的に凝固したフィラメントを堆積して、ウェブ（１１）を形成するウェブ形成装置（４）を含むウェブ形成区域であって、前記ウェブ形成装置（４）は気流および洗浄液を、前記ウェブ形成装置を通して押し出すのに充分な多孔性を有している、
（ｄ）複数のモジュラー洗浄モジュール（２）を含む洗浄デバイス（５）を含む第２の洗浄区域であって、ここで、
（e）各洗浄モジュール（２）は、ウェブ構造及び前記凝固したフィラメントに損傷を与えずに洗浄液をウェブ（１１）に付与する手段（９）と、前記ウェブ（１１）を少なくとも部分的に脱水するための脱水装置（１０）とを有し、及び、
（ｆ）洗浄したウェブ（１１）を回収し、又は、前記ウェブ（１１）を更なる加工段階に直接移動させるための手段（６）を有し、並びに、
（ｇ）前記製造装置は、形成したウェブ（１１）のライン製造速度が、５ｍ／分から１０００ｍ／分となるように作動可能である、
ことを含む前記製造装置。
【請求項１６】
ウェブ形成の前に洗浄液（７）を前記溶液のスレッドに適用する手段が、前記溶液のスレッドに向かって洗浄液を飛ばすノズル、スリット、回転ニップローラー、または回転ディスクからなる、請求項１５に記載の製造装置。
【請求項１７】
前記形成装置（４）の透過性が、良好なウェブ形成を可能にしつつも、気体流および洗浄液の通過を可能にするように選択され、好ましくは１００Ｐａの差圧で４０００〜１５０００ｍ３／ｍ２／ｈとなるように選択される、請求項１５に記載の製造装置。
【請求項１８】
前記第２の洗浄デバイス（５）が、最も下流の洗浄モジュール（２）で添加された新鮮な洗浄液を用いて向流モードで運転することができる、請求項１５に記載の製造装置。
【請求項１９】
各洗浄モジュール（２）において、洗浄液付与手段（９）が、制御された速度および温度で、前記ウェブ（１１）の全幅にわたって、均一な閉じた液体カーテンとして洗浄液を付与することができる、請求項１５に記載の製造装置。
【請求項２０】
各洗浄モジュール（２）において、脱水装置（１０）が洗浄液付与手段（９）の下流に、洗浄液が作用するための洗浄モジュール当たりの適切な滞留時間を可能にするのに十分な距離に配置される、請求項１５に記載の製造装置。
【請求項２１】
洗浄モジュール当たりの適切な滞留時間が、０．０６〜１２０秒、好ましくは０．１２〜１２秒、特に好ましくは０．２４〜６秒である、請求項２０に記載の製造装置。
【請求項２２】
洗浄装置（５）の全ての洗浄モジュール（２）が、実質的に同じ設計および同じ洗浄モジュール当たり滞留時間を示す、請求項１５に記載の製造装置。
【請求項２３】
洗浄モジュール（２）のうち一つ又は複数が、洗浄液の溶媒濃度を増加させるために、洗浄液を内部で再循環させる手段を有する、請求項１５に記載の製造装置。
【請求項２４】
仕上げ剤および／またはインライン水流交絡（３）をウェブ（１１）に付与するための手段をさらに含む、請求項１５〜請求項２３のいずれか１項に記載の製造装置。
【請求項２５】
前記水流交絡工程（３）の流体中に材料を溶解または分散させることによって、前記材料をウェブ（１１）に混合するための手段をさらに含む、請求項１５〜請求項２４のいずれか１項に記載の製造装置。
【請求項２６】
前記ウェブ（１１）の片側または両側に、さらなる物質の層、好ましくは繊維、フィルムまたはウェブ層の層を取り付けるための手段をさらに含む、請求項１５〜請求項２５のいずれか１項に記載の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はリヨセル紡糸溶液から直接形成されるセルロース系ウェブの製造方法および製造装置に関し、特に、直接形成されるセルロースウェブを洗浄する方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
リヨセル技術は、セルロース木材パルプまたは他のセルロース系原料を極性溶媒（例えば、Ｎ−メチル−モルホリン−Ｎ−オキシド、以下「アミンオキシド」または「ＡＯ」とも称する）中に直接溶解することであり、一連の有用なセルロース系材料に形成することができる粘性の高剪断減粘性溶液を生成する。商業的には、この技術が繊維および不織布産業において広く使用されているセルロース短繊維のファミリー(Lenzing AG、Ｌｅｎｚｉｎｇ、ＡｕｓｔｒｉａからＴＥＮＣＥＬ（登録商標）の商標で市販されている）を製造するために使用される。フィラメント、フィルム、ケーシング、ビーズおよびスポンジ等のリヨセル技術による他のセルロース製品も開示されている。
【０００３】
セルロース短繊維は、不織ウェブに変換するための成分として長い間使用されてきた。しかし、リヨセル技術を不織ウェブの製造に直接適合させることは、現在のセルロースウェブ製品では不可能な特性、性能、および市場に直接アクセスすることになる。これは合成繊維産業において広く使用されているメルトブローおよびスパンボンド技術のセルロース同等物と考えることができるが、重要な技術的相違のために、合成ポリマー技術をリヨセルに直接適応させることは不可能である。
【０００４】
リヨセル溶液からセルロースウェブを直接形成するための新規な技術を発明するために多くの研究が行われている（とりわけ、ＷＯ ９８／２６１２２、ＷＯ ９９／４７７３３、ＷＯ ９８／０７９１１、ＵＳ ６，１９７，２３０、ＷＯ ９９／６４６４９、ＷＯ ０５／１０６０８５、ＥＰ １ ３５８ ３６９、ＥＰ ２ ０１３ ３９０）。本発明の目的のために、用語「リヨセルメルトブロー法」は、実質的にエンドレスのフィラメント、不連続の長さの繊維、またはエンドレスのフィラメントと不連続の長さの繊維との混合物を得ることができるメルトブロー法およびスパンボンド法の両方を包含する。上記の文献に開示された方法は、ＮＭＭＯ中に押し出されたセルロース溶液のスレッドを、フィラメントの経路にほぼ平行な方向に流れるガス流によって捕捉することを特徴とする。オリフィスから放出されるセルロース溶液は、液体ストランドまたは潜在フィラメントに形成され、これらは、ガス流によって延伸される（すなわち、直径が著しく減少し、長さが増加し、いくつかのサブフィラメントに分割され得る）。ウェブ形成前の、洗浄液による潜在フィラメントの部分凝固も開示されている。次いで、フィラメントは、ウェブに形成され、必要に応じてさらに処理される。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
リヨセルメルトブロープロセス技術の以前の開示は、リヨセル紡糸溶液からの初期フィラメント形成の主要な技術的課題に対する発明的解決策を提供することに焦点を当ててきた。しかし、この分野での成功は、例えば洗浄における後続の処理工程のためのさらなる開発の必要性につながる。リヨセルフィラメントの洗浄は重要な処理工程であり、繊維構造および特性の成長を開始させ、セルロース／水フィラメントをさらなる処理、すなわち仕上げ／乾燥に供する準備を開始させるために、制御された方法で（ウェブ形成の前、間、および後に）熱可塑性セルロース／溶媒スレッドから溶媒を除去しなければならない。ウェブを形成するためのフィラメントの最初の成形（Initial lay-down）は、洗浄工程の間に起こる。直接形成されるセルロースウェブの洗浄を成功させるためには、非常に要求の厳しい下記要件の独特の組み合わせを達成することが必要である。
・初期ウェブ形成前および初期ウェブ形成中の、最初に形成されたフィラメントの融合および直径変化の制御の程度。
・最初に形成されたウェブの弱い／柔らかい混ざり合ったフィラメント、ならびにウェブの構造に対する潜在的な損傷を最小限に抑えること。
・繊維構造の成長を可能にするための制御された液体交換。
・技術の環境特性に応じて水（または他の洗浄液）の消費を最小限に抑えること、及び、溶媒回収コストを最小限に抑えること。
・設備・建物の総投資コスト、ならびに洗浄のエネルギーコストを最小限に抑えること。
【０００６】
上記の要件の全てを達成する従来技術は存在しない。製紙技術は１５００ｍ／分を超えるライン速度が可能ではあるが、紙シートは本発明のウェブよりもはるかに堅牢であり、製紙においては溶媒を洗い流し、製造中にフィラメント構造を変える必要がないので、適用できない。連続フィラメントセルロース糸技術は、高いライン速度で運転することができる。しかしながら、フィラメント洗浄に関する教示は、非常に小さな糸にのみ適用され、本発明のような大きなウェブには適用することができない。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
従来技術の欠点は、リヨセル溶液からのセルロース系ウェブの直接形成によって提供される可能性を十分に利用することを可能にする、本明細書に開示される方法および装置を含む、新しい洗浄技術によって解決される。
【図面の簡単な説明】
【０００８】
【図１】図１は本発明の実施形態を示す。他のレイアウトも可能であることが当業者には理解されるのであろう。
【発明を実施するための形態】
【０００９】
したがって、本明細書に提示される本発明の第１の実施形態はリヨセル紡糸溶液から直接形成されるセルロース系ウェブの製造方法であり、以下を含む。
【００１０】
・例えばＥＰ１０９３５３６Ｂ１に記載されている一般的なメルトブロー原理に従って、（特にカーテンを形成するように１つ又は複数の列に配列された）リヨセル溶液の複数のスレッドを押し出しすることができ、かつ前記溶液のスレッドを伸長することができる、押出装置（１）を使用する押出工程。
【００１１】
・第１の洗浄区域において、洗浄液を、伸長直後、かつウェブ形成前の前記溶液のスレッドに直接送達する手段（７）によって実施される第１の洗浄工程であって、部分的に凝固したセルロースフィラメントを得る工程。
この第１の洗浄工程の目的はフィラメントから溶媒の一部を除去し、フィラメントを部分的に凝固させ、これにより、フィラメントの表面の粘着性を低下させ、フィラメントの融合の程度を制御し、並びに達成されたフィラメントの伸長を固定することである。洗浄液は、フィラメント上に実質的に連続した噴霧ラインを提供するように設計され配置されたノズルによって送達されてもよい。ノズルの設計に応じて、スプレーは例えば、エアロゾル又はミストを生じ得る。非常に適しているのは、フィラメントの両側に取り付けられた一連のスプレーノズルであり、液体の流量及び液滴の大きさを制御することができる。この配置は、液体適用の位置および角度の調節を可能にするものでなければならない。この処理工程で使用される洗浄液は、下流で使用される洗浄液に連結されてもよく、または独立したものであってもよい。
【００１２】
・ウェブ形成区域において、ウェブ形成装置（４）（ウェブ形成装置（４）は篩ベルト（sieve belt）または別法として穿孔ドラム（perforated drum）であってもよい）により、ウェブ形成装置（４）上の前記部分的に凝固したフィラメントに対して実施され、ウェブ（１１）を形成するウェブ形成工程であって、前記ウェブ形成装置（４）は、気流および洗浄液を、前記ウェブ形成装置を通して押し出すのに充分な多孔性を有している（例えば、液体および空気除去装置（８）によって）。
形成装置は例えば、必要なウェブ製造速度で作動することができるベルト、またはドラムの外側の透過性表面であってもよい。形成装置の本質的な特徴は、噴霧ノズルからの押出空気および過剰な洗浄液の効率的な管理および除去を可能にすることである。形成装置はウェブ形成のための良好なフィラメント形成を可能にしつつも、回収および処理または再使用のために真空システムを介してガス流および洗浄液を押し出すことを可能にするのに十分な透過性を有する。例えば、１００Ｐａで約４０００〜１５０００ｍ３／ｍ２／ｈの透過性を有するベルト、例えば、１００Ｐａの差圧での９０００ｍ３／ｍ２／ｈが適していることが分かった。吸引圧力および有効体積流量は、ウェブの損傷を受けていない完全性と、液体の最大限の除去と、ベルト上のフィラメントの十分な固定とのバランスをとるように決定される。形成区域はまた、次のセクションに記載される１つ又は複数の洗浄モジュールを備えてもよい。オリフィス当たりの紡糸溶液スループット、フィラメント伸長条件、および形成装置の速度の組合せは、ウェブ重量およびフィラメントの繊度を制御する。
【００１３】
・第２の洗浄区域において、複数のモジュラー洗浄モジュール（２）を含む洗浄デバイス（５）によって実施される第２の洗浄工程であって、ここで、各洗浄モジュール（２）は、特に最初の洗浄工程の間に、ウェブ構造及び非常に脆弱な凝固フィラメントに損傷を与えずに洗浄液をウェブ（１１）に付与する手段（９）と、前記ウェブ（１１）を少なくとも部分的に脱水するための脱水装置（１０）（例えば真空吸引）とを有する。
この洗浄デバイスでは、ウェブは形成装置から移送される。洗浄デバイスは、形成区域の一部（例えば、単一のベルトまたはドラム）または別個のデバイス（例えば、別個のベルトまたはドラム）であり得る。洗浄デバイス自体は単一のデバイス（例えば、ベルトまたはドラム）であってもよく、または、例えば、複数のベルトまたはドラムであってもよい。洗浄デバイスは、形成装置と同じ製造速度で作動し、複数の洗浄モジュールを備えている。洗浄モジュールの数は、製造される製品の所望の洗浄効率を達成するために変更することができる。各洗浄モジュールは、ウェブまたは個々のフィラメントに損傷を与えないように、制御された速度および温度で、かつ十分に低い力で、ウェブの全幅にわたって、液体カーテンとして、洗浄液を均一に（「均一」とは、洗浄液の流れの変動許容範囲が５％まで、であることをいう）塗布する手段からなる。これは、圧力降下を一定にするために格子によって分離された２つのチャンバと出口スロットとからなる液体供給ボックスを介して達成することができる。全ては、液流要件に適合するように調節することができる。各洗浄モジュールについて、各洗浄液適用デバイスに関連するのは、脱水装置（例えば、真空吸引）および洗浄液回収である。次いで、使用済み洗浄液は、再使用または溶媒回収のために回収されて移送することができる。脱水装置は、洗浄液が作用するのに十分な滞留時間を可能にするのに十分な距離で、洗浄液適用デバイスの下流に配置される。通常、洗浄区域は向流モードで運転され、洗浄液は、ウェブを洗浄するために使用されつつ、上流にポンプ輸送されるにつれてアミンオキシド濃度が増加する。
【００１４】
・洗浄したウェブ（１１）を回収し、又は、前記ウェブ（１１）を更なる加工段階に直接移動させるための手段（６）。
【００１５】
・製造方法は、形成したウェブ（１１）のライン製造速度が、５ｍ／分から１０００ｍ／分となるように作動可能である。本発明の好ましい実施形態では、ライン製造速度は２５ｍ/分から５００ｍ/分であってよい。
【００１６】
・前記洗浄液は、水、水／アミンオキシド混合物、又は溶剤を除去するのに適した他の液体である。
特に、洗浄液は、純水、水／アミンオキシド混合物、またはフィラメントからアミンオキシドを除去するのに適した他の液体であってよい。例えば、洗浄区域では、洗浄液は、各液体回収段階から上流の洗浄液適用デバイスに向流でポンプ輸送され、最終洗浄段階で導入される新鮮な脱塩水であってよい。次いで、この使用済み洗浄液は、紡糸溶液の調製における再使用のための回収に送られるか、またはウェブ形成前に形成区域においてフィラメントを噴霧するための供給原料の一部として使用され、次いで回収され得る。洗浄液の温度は、５℃〜８５℃の範囲であり得る。任意選択で、再循環を介して１つまたは複数の洗浄ステーションで洗浄液を濃縮する設備を設けることができる。
【００１７】
約５ｍ／分の形成ウェブ（１１）のライン製造速度は、１００ｍｍ厚までの厚いフリースを製造するのに適している。薄いフリースでは、高いライン生産速度が実現可能である。
【００１８】
本発明の好ましい実施形態では、ウェブ形成の前に前記溶液のスレッドに適用される第１の洗浄工程における洗浄液（７）が、スプレー、カーテン、エアロゾル、またはミストの連続ラインの形態で適用され、とりわけ、前記溶液のスレッドに向かって洗浄液を飛ばすノズル、スリット、回転ニップローラー、または回転ディスク、の形態で適用される。また、同様の機能を果たす他の手段も機能する。
【００１９】
本発明のさらに好ましい実施形態では、第１の洗浄行程で使用される洗浄液（７）が、第２の洗浄区域（５）で第１の洗浄モジュール（２）からの使用済み洗浄液であるか、または前記第２の洗浄区域における前記洗浄液とは独立に供給されるか、のいずれかである。
【００２０】
特に、形成装置（４）は篩ベルトまたは穿孔ドラムであってもよく、形成装置（４）の透過性が、良好なウェブ形成を可能にしつつも、気体流および洗浄液の通過を可能にするように選択され、好ましくは１００Ｐａの差圧で４０００〜１５０００ｍ３／ｍ２／ｈとなるように選択される。
【００２１】
本発明の方法によれば、第２の洗浄デバイス（５）が、最も下流の洗浄モジュール（２）で添加された新鮮な洗浄液を用いて向流モードで運転される
【００２２】
本発明の方法によれば、各洗浄モジュール（２）において、洗浄液付与手段（９）が、制御された速度および温度で、前記ウェブ（１１）の全幅にわたって、均一な閉じた液体カーテンとして洗浄液を付与する。手段（９）は特に最初の洗浄工程の間に、ウェブ組織および非常に脆い凝固フィラメントを傷つける可能性があるので、特に、個々のスレッドとして洗浄液を供給すべきではない。また、洗浄液ミスト等も本発明の目的を満たさない。
【００２３】
本発明の特に好ましい実施形態によれば、各洗浄モジュール（２）において、脱水装置（１０）が洗浄液付与手段（９）の下流に、洗浄液が作用するための洗浄モジュール当たりの適切な滞留時間を可能にするのに十分な距離に配置される。
【００２４】
本発明の方法は洗洗浄モジュール当たりの適切な滞留時間が、０．０６〜１２０秒、好ましくは０．１２〜１２秒、特に好ましくは０．２４〜６秒であれば、非常に経済的な方法で実施できることが分かった。驚くべきことに、このシンプルな教示によって、洗浄モジュール（２）の数と全洗浄ライン長（すなわち、全ての洗浄モジュール（２）からなる洗浄デバイス（５）の全長）との間の最適条件を見出せることを発見した。洗浄モジュールの数が多いほど、また洗浄ラインの長さが大きいほど、投資コストが増大し、洗浄モジュールを稼働させるほど、洗浄液の必要性が増大し、ポンピングおよび真空のためのエネルギーが増大するため、運転コストも増大する。
【００２５】
先に説明したように、プロセスの重要な要件は、洗浄モジュールの数と洗浄区域の全長との間の良好な設定である。驚くべきことに、上述の要件の最適条件は洗浄区域における新たに発明された洗浄モジュールの滞留時間を、上述の時間範囲に従って変化させることによって決定することができ、洗浄区間の長さの全体的な減少をもたらすことが発見された。この教示を用いると、ウェブの高速製造のための洗浄区域における全滞留時間は、最後の洗浄モジュールにおいて２５％アミンオキシド濃度で少なくとも１０％減少する。さらに、洗浄区域における洗浄モジュールの数および間隔は各製品タイプ（例えば、異なるウェブ厚さ）に対する洗浄効率を最適化するように変更することができる。
【００２６】
洗浄装置（５）の全ての洗浄モジュール（２）のうち一つ又は複数が、実質的に同じ設計および同じ洗浄モジュール当たり滞留時間を示す場合、本発明の方法の好ましい実施形態であり得る。この場合、個体差を考慮する必要がないので、洗浄デバイス（５）の設計およびその操作を容易にする。特定の要件、例えば、特殊な製品の製造のためには、もちろん、異なる洗浄モジュールを使用することもできる。
【００２７】
洗浄液の溶剤濃度を高めるために、１つ又は複数の洗浄モジュール（２）は洗浄液を内部的に、すなわち、この同じ洗浄モジュール内で再循環させる手段を有することができる。このような操作モードでは使用済み洗浄液の一部のみが、次の洗浄モジュール（２）に送られる。実行可能なプロセス経済性を維持するために、溶媒回収のために使用される洗浄液は、少なくとも１５％、好ましくは２０％、最も好ましくは２５％を超えるアミンオキシド濃度を有することが重要である。
【００２８】
本発明による方法は、仕上げ剤および／またはインライン水流交絡（３）をウェブ（１１）に付与するための製造工程をさらに含むことができる。このような処理工程は例えば、ＥＰ ２ ０１３ ３９０に記載されているように、水流交絡として、一般に当業者に周知である。任意選択で、例えば、洗浄区域の端部は、洗浄されたウェブに仕上げ剤を付与するための手段を組み込むことができる。
【００２９】
上記のような本発明による方法は、水流交絡工程（３）の流体中に材料を溶解または分散させることによって、ウェブ（１１）に前記材料が混合されることをさらに含んでもよい。この材料は例えば、難燃性化合物、着色染料、架橋剤、軟化剤、キトサンまたはキトサン誘導体などであり得る。染料、抗菌製品、イオン交換製品、活性炭素、ナノ粒子、ローション、超吸収剤、含浸剤、仕上げ剤、グラフト剤、バインダー、およびこれらの混合物などの様々な他の改質物質を、洗浄区域の洗浄工程中または洗浄工程後、または同様の後続の処理工程において添加することができる。当業者は、リヨセルメルトブロー法のどの工程において、このような上記の材料をどのように添加するかを理解できる。本発明は、セルロースウェブへの溶液ベースの化学処理または分散固体粒子の適用に等しく適用可能である。本発明はまた、セルロースが組み込まれた添加剤を含有するセルロースウェブにも同様に適用可能である。本発明の他の用途は、当業者には想起されるであろう。
【００３０】
本発明による方法は更に、ウェブ（１１）の片面または両面に、さらなる材料の層、好ましくは繊維、フィルムまたはウェブ層の層を、該工程の任意の時点で付着させるための手段を含んでもよい。例えば、本発明によるウェブは、本発明のウェブの形成点の上流の形成区域上に導入された他の材料上に直接形成することができる。ウェブはまた、洗浄区域上または下流の任意の点で組み合わせることができる。組み合わされたラミネートウェブの特性は、最初のウェブの組み合わされた場所によって直接影響される。
【００３１】
本実施形態では、例えば、本発明に従って製造されたセルロース系ウェブの１つの層と、ウェブの片面または両面上の１つ又は複数の追加の層とによって構成される複合材料を製造することが可能である。「サンドイッチ」構造、すなわち、セルロース系ウェブが、２つの、任意選択で異なる、例えばフィルムまたはウェブ様材料の層の間に挟まれている構造、が可能である。前記層は実質的に、セルロース系繊維およびパルプなどのセルロース系材料、非セルロース系ポリマー、およびこれらの混合物からなる群から選択される材料からなってもよい。可能な多層材料のさらなる詳細は、ＥＰ ２ ０１３ ３９０の段落［００３１］〜［００４８］に示されている。
【００３２】
次いで、完全に洗浄されたウェブは必要に応じて、さらに処理され得る（例えば、未乾燥ロール（never-dried roll)として回収されるか、または乾燥段階に直接移送される）。
【００３３】
使用されるすべての装置はエネルギー、水蒸気および化学物質の回収を可能にし、洗浄液または他の液体の液滴がウェブ上に制御されずに滴下するのを防止するように構成される。例えば、洗浄ライン上の保護フードは形成された凝縮物がウェブ上ではなく洗浄ラインの側に流れることを確実にするように、適切に角度が付けられている。
【００３４】
本発明の別の態様は実質的にエンドレスのフィラメントからなり、５〜２５０ｇ/ｍ２の坪量を有する本明細書に記載の方法によって得ることができる不織布製品である。このような製品は本明細書に記載の方法によってのみ、経済的な方法で製造することができる。
【００３５】
本発明の別の態様は、リヨセル紡糸溶液から直接形成されるセルロース系ウェブを製造するための装置であり、以下を含む。
【００３６】
・ＥＰ１０９３５Ｂ１に記載されるように、（特にカーテンを形成するように１つ又は複数の列に配列された）リヨセル溶液の複数のスレッドを押し出しすることができ、かつ前記溶液のスレッドを伸長することができる、押出装置（１）。
【００３７】
・洗浄液を伸長直後、かつウェブ形成前の前記溶液のスレッドに直接送達する手段（７）を含み、これによって、部分的に凝固したセルロースフィラメントが形成される、第１の洗浄区域。
【００３８】
・上述のウェブ形成装置（４）上に前記部分的に凝固したフィラメントを堆積して、ウェブ（１１）を形成するウェブ形成装置（４）を含むウェブ形成区域であって、前記ウェブ形成装置（４）は気流および洗浄液を、前記ウェブ形成装置を通して押し出すのに充分な多孔性を有している（例えば、液体および空気除去装置（８）によって）。
【００３９】
・複数のモジュラー洗浄モジュール（２）を含む洗浄デバイス（５）を含む第２の洗浄区域であって、ここで、
【００４０】
・各洗浄モジュール（２）は、特に最初の洗浄工程の間に、ウェブ構造及び非常に脆弱な凝固フィラメントに損傷を与えずに洗浄液をウェブ（１１）に付与する手段（９）と、前記ウェブ（１１）を少なくとも部分的に脱水するための脱水装置（１０）（例えば真空吸引）とを有し、及び、
【００４１】
・洗浄したウェブ（１１）を回収し、又は、前記ウェブ（１１）を更なる加工段階に直接移動させるための手段（６）を有し、並びに、
【００４２】
・前記製造装置は、形成したウェブ（１１）のライン製造速度が、５ｍ／分（１００ｍｍ厚までの厚いフリースに適している）から１０００ｍ／分となるように作動可能である。
【００４３】
好ましくは、本発明による装置は、２５ｍ／分〜５００ｍ／分となるようなライン生産速度で運転するように設計される。本発明によれば、水、水／アミンオキシド混合物、または溶媒を除去するのに適した他の液体である洗浄液で運転できるように設計されている。
【００４４】
本発明の好ましい実施形態では、ウェブ形成の前に洗浄液（７）を前記溶液のスレッドに適用する手段が、前記溶液のスレッドに向かって洗浄液を飛ばすノズル、スリット、回転ニップローラー、または回転ディスクからなる。また、同様の機能を果たす他の手段も機能する。
【００４５】
特に、形成装置（４）は上述のとおり、篩ベルトまたは穿孔ドラムであってもよく、形成装置（４）の透過性が、良好なウェブ形成を可能にしつつも、気体流および洗浄液の通過を可能にするように選択され、好ましくは１００Ｐａの差圧で４０００〜１５０００ｍ３／ｍ２／ｈとなるように選択される。
【００４６】
特に、第２の洗浄デバイス（５）は、最も下流の洗浄モジュール（２）で添加された新鮮な洗浄液を用いて向流モードで運転することができる
【００４７】
本発明の好ましい実施形態では、各洗浄モジュール（２）において、洗浄液付与手段（９）が、制御された速度および温度で、前記ウェブ（１１）の全幅にわたって、均一な閉じた液体カーテンとして洗浄液を付与することができる。
【００４８】
本発明の更に好ましい実施形態では、各洗浄モジュール（２）において、脱水装置（１０）が洗浄液付与手段（９）の下流に、洗浄液が作用するための洗浄モジュール当たりの適切な滞留時間を可能にするのに十分な距離に配置される。洗浄モジュール当たりの適切な滞留時間は、０．０６〜１２０秒、好ましくは０．１２〜１２秒、特に好ましくは０．２４〜６秒である。
【００４９】
好ましくは、洗浄装置（５）の全ての洗浄モジュール（２）が、実質的に同じ設計および同じ洗浄モジュール当たり滞留時間を示す。この場合、個体差を考慮する必要がないので、洗浄デバイス（５）の設計およびその操作を容易にする。特定の要件、例えば、特殊な製品の製造のためには、もちろん、異なる洗浄モジュールを使用することもできる。
【００５０】
洗浄液の溶剤濃度を高めるために、１つ又は複数の洗浄モジュール（２）は洗浄液を内部的に、すなわち、この同じ洗浄モジュール内で再循環させる手段を有することができる。このような操作モードでは使用済み洗浄液の一部のみが、次の洗浄モジュール（２）に送られる。
【００５１】
本発明による装置は、仕上げ剤および／またはインライン水流交絡（３）をウェブ（１１）に付与するための手段をさらに含むことができる。このような手段は例えば、ＥＰ ２ ０１３ ３９０に記載されているように、水流交絡として、一般に当業者に周知である。
【００５２】
上記のような本発明による装置は、水流交絡工程（３）の流体中に材料を溶解または分散させることによって、ウェブ（１１）に前記材料を混合する手段をさらに含んでもよい。この材料は例えば、難燃性化合物、着色染料、架橋剤、軟化剤、キトサンまたはキトサン誘導体などであり得る。
【００５３】
本発明による装置は更に、ウェブ（１１）の片面または両面に、さらなる材料の層、好ましくは繊維、フィルムまたはウェブ層の層を付着させるための手段を含んでもよい。
【００５４】
以下、実施例により本発明を説明する。これらの実施例は、本発明の範囲を限定するものではない。本発明は、同じ発明概念に基づく他の任意の実施形態も含む
【００５５】
（実施例１〜１２）
１．０デシテックス（ｄｔｅｘ）の平均フィラメントサイズを有する坪量１５ｇ／ｍ２（ｇｓｍ）のセルロース系ウェブを製造するために、１３％セルロースを含有するリヨセル紡糸溶液を、ＥＰ １０９３５３６ Ｂ１に記載されているメルトブローン紡糸ビームの配列から、ウェブ幅１メートル当たり２００ｋｇ／ｈセルロースの等価スループットで垂直下方に押し出す。メルトブロー空気供給の流速および温度は、必要なフィラメント伸長を達成するように調節される。次いで、延伸されたフィラメントは、第１の洗浄工程に供され、第１の洗浄工程では、３０℃の脱塩水がフィラメントカーテンの各長辺上に単一の「スプレーバー」から噴霧される。各バーはＥＰ １０９３５３６ Ｂ１に記載されているように、フィラメント上にエアロゾル液滴の連続ラインを提供するように配置されたスプレーノズルを含む。
【００５６】
部分的に凝固したフィラメントは、その後、次の形成工程において、４７６ｍ／分で移動する水平多孔質コンベヤベルトを含む形成装置上に堆積される。真空システムは、均一なウェブ厚さを達成し、過剰な押出空気および液体をスプレーノズルから除去するために、フィラメントの均一な堆積を確実にするためにベルトの下で作動する。ベルト透過性は、９０００ｍ３／ｍ２／ｈであり、真空システムはベルト越しに１００Ｐａの差圧を発生させる。空気および洗浄液を分離する。使用済み洗浄液は、紡糸溶液の製造に再利用するために溶媒回収ユニットに送られる。
【００５７】
ウェブはベルト上を移動して洗浄区域に移送され、洗浄区域は、同一の水平多孔質コンベヤベルトの後の部分として配置されており、一連の洗浄モジュールから成り、各洗浄モジュールは洗浄液を「カーテン」としてウェブ上に付与する。洗浄液は、その後、真空システムを介してベルトを通して除去される。
【００５８】
洗浄モジュールは、良好な洗浄効率のために十分な滞留時間を確実にするために分かれている。６０℃の脱塩水からなる洗浄液は、最終洗浄モジュールで導入され、向流モードで他の洗浄モジュールの各々を通って徐々に上流にポンプ輸送される。脱塩水の総使用量（形成区域での噴霧および洗浄区域における）は、ウェブ幅１メートル当たり約６ｍ３／ｈｒである。使用された洗浄液は、紡糸溶液の調製において再使用するために溶媒回収に移送される。湿ったウェブは、洗浄ラインの終わりで回収され、次いで、缶乾燥機（can dryer）を使用してオフラインで乾燥される。１２の異なる洗浄区域セットアップを試験し、単一洗浄モジュールの長さおよび滞留時間、ならびにモジュールの数を表１に列挙したように変更した。全ての洗浄モジュールは、同じタイプのものであった。
【００５９】
【表１】
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【００６０】
驚くべきことに、これらの試験から、同じライン速度、すなわち同じ能力では、洗浄ラインの長さおよび製品の品質を２〜１６％、洗浄モジュールの数を３９〜８３％減少させることができることが見出された。
【図１】
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【国際調査報告】
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