(57)【要約】  （Ａ）少なくとも１つのプロピレン系ポリマーを含み、このプロピレン系ポリマーは、このプロピレン系ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも７０．０重量％のプロピレン含量、および１．０ｇ／１０分〜１００．０ｇ／１０分のメルトフローレート（２３０℃、２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）を有する、３０重量％〜７０重量％のプロピレン成分と、（Ｂ）少なくとも１つのエチレン系ポリマーを含み、このエチレン系ポリマーは、このエチレン系ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも８５．０重量％のエチレン含量、および０．１ｇ／１０分〜５０．０ｇ／１０分のメルトインデックス（１９０℃、２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）を有する、１重量％〜２０重量％のエチレン成分と、（Ｃ）１重量％〜４０重量％のオレフィンブロックコポリマーと、（Ｄ）１重量％〜４０重量％のポリオレフィンエラストマーおよび（Ｅ）１重量％〜３０重量％の充填剤のうちの少なくとも１つと、を含む、組成物。【特許請求の範囲】
【請求項１】
組成物であって：
（Ａ）少なくとも１つのプロピレン系ポリマーを含み、前記プロピレン系ポリマーは、前記プロピレン系ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも７０．０重量％のプロピレン含量、および１．０ｇ／１０分〜１００．０ｇ／１０分のメルトフローレート（２３０℃、２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）を有する、３０重量％〜７０重量％のプロピレン成分と、
（Ｂ）少なくとも１つのエチレン系ポリマーを含み、前記エチレン系ポリマーは、前記エチレン系ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも８５．０重量％のエチレン含量、および０．１ｇ／１０分〜５０．０ｇ／１０分のメルトインデックス（１９０℃、２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）を有する、１重量％〜２０重量％のエチレン成分と、
（Ｃ）１重量％〜４０重量％のオレフィンブロックコポリマーと、
（Ｄ）１重量％〜４０重量％のポリオレフィンエラストマーおよび（Ｅ）１重量％〜３０重量％の充填剤のうちの少なくとも１つと、を含む、組成物。
【請求項２】
前記充填剤がタルクである、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
前記オレフィンブロックコポリマーが、０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度（ＡＳＴＭ  Ｄ７９２）および０．１ｇ／１０分〜１０．０ｇ／１０分のメルトインデックス（１９０℃、２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）を有する、請求項１および２のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項４】
前記ポリオレフィンエラストマーが、０．８５０ｇ／ｃｃｇ／ｃｃ〜０．８９０ｇ／ｃｃの密度（ＡＳＴＭ  Ｄ７９２）および０．１ｇ／１０分〜３０．０ｇ／１０分のメルトインデックス（１９０℃、２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項５】
２３０℃、２．１６ｋｇで、７．０ｇ／１０分超のメルトフローレートをさらに含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項６】
−２０℃で４５．０ｋＪ／ｍ２超のノッチ付き衝撃をさらに含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項７】
−３０℃で２０．０ｋＪ／ｍ２超のノッチ付き衝撃をさらに含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項８】
−４５℃で７．０ｋＪ／ｍ２超のノッチ付き衝撃をさらに含む、請求項１〜７のいずれか１項に記載の組成物。
【請求項９】
６５０ＭＰａ超の曲げ弾性率をさらに含む、請求項１〜８のいずれか１項に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
実施形態は、プロピレン成分、エチレン成分、オレフィンブロックコポリマー、およびポリオレフィンエラストマーと充填剤のうちの少なくとも１つを含む熱可塑性ポリオレフィンブレンドに関する。
【背景技術】
【０００２】
熱可塑性ポリオレフィン（ＴＰＯ）配合物は、バンパーフェイシア、ダッシュボード、ドアトリム、エアバッグカバーなどの自動車用途に広く使用されている。ポリマーブレンドは、コストと性能の両方の観点からＴＰＯ用途として非常に競争力がある。かかるブレンドとしては、例えば、低温衝撃性能を提供するポリプロピレンインパクトコポリマー（ＰＰ  ＩＣＰ）が挙げられる。ポリプロピレンの一部を置き換えるためにエチレン系材料を使用することにより、ブレンドのコストおよび物理的特性のバランスをより良好に操作するための解決策が提供され得る。しかしながら、かかる解決策への障害は、低温衝撃性能が不十分な不相溶性のブレンドをもたらす、ポリエチレンとポリプロピレンとの間の不相溶性である。したがって、ポリプロピレンがポリエチレンで置き換えられたかかる配合物において、特に低温での改善された耐衝撃性を示す相溶化ポリオレフィンブレンドに対する必要性が存在する。
【発明の概要】
【０００３】
実施形態は、組成物であって、
（Ａ）少なくとも１つのプロピレン系ポリマーを含み、このプロピレン系ポリマーは、このプロピレン系ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも７０．０重量％のプロピレン含量、および１．０ｇ／１０分〜１００．０ｇ／１０分のメルトフローレート（２３０℃、２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）を有する、３０重量％〜７０重量％のプロピレン成分と、
（Ｂ）少なくとも１つのエチレン系ポリマーを含み、このエチレン系ポリマーは、このエチレン系ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも８５．０重量％のエチレン含量、および０．１ｇ／１０分〜５０．０ｇ／１０分のメルトインデックス（１９０℃、２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８）を有する、１重量％〜２０重量％のエチレン成分と、
（Ｃ）１重量％〜４０重量％のオレフィンブロックコポリマーと、
（Ｄ）１重量％〜４０重量％のポリオレフィンエラストマーおよび（Ｅ）１重量％〜３０重量％の充填剤のうちの少なくとも１つと、を含む、組成物を提供することによって実現され得る。
【発明を実施するための形態】
【０００４】
用語
本開示における数値範囲は近似値であり、したがって、別途示されない限り、範囲外の値を含み得る。数値範囲には、１つの単位の増分で下限値および上限値を含む全ての値が含まれるが、但し、任意の下限値と任意の上限値との間で少なくとも２つの単位の分離があることを条件とする。化学化合物に関して使用される場合、別途特に示されない限り、単数は全ての異性形態を含み、その逆もまた同様である。
【０００５】
本明細書中の元素の周期律表への全ての言及は、ＣＲＣ  Ｐｒｅｓｓ，Ｉｎｃ．，２００３によって出版および著作権化されている元素の周期律表を指すものとする。また、族（複数可）へのいずれの参照も、族の付番のためにＩＵＰＡＣシステムを使用して、元素のこの周期表に反映された族（複数可）に対するものとする。反対のことが記載されないか、文脈から示唆されないか、または当該技術分野で慣習的でない限り、全ての部およびパーセントは、重量に基づく。米国特許実務の目的のため、本明細書で参照される任意の特許、特許出願、または刊行物の内容は、特に当該技術分野における合成技法、定義（本明細書に提供される任意の定義と矛盾しない程度において）、および一般的な知識に関して、参照によってそれらの全体が本明細書に組み込まれる（または、それらの同等な米国版が、参照によってそのように組み込まれる）。
【０００６】
「組成物」等の用語は、２つ以上の成分の混合物またはブレンドを意味する。「ブレンド」、「ポリマーブレンド」などの用語は、２つ以上のポリマーのブレンドを意味する。そのようなブレンドは、混和性であっても、そうでなくてもよい。そのようなブレンドは、相分離していても、そうでなくてもよい。そのようなブレンドは、透過電子分光法、光散乱、Ｘ線散乱、および当該技術分野で既知の任意の他の方法から決定される、１つ以上のドメイン構成を含有していてもしていなくてもよい。
【０００７】
「ポリマー」は、同じかまたは異なるタイプのモノマーを重合することによって調製された化合物を意味する。一般的な用語のポリマーは、１種類のモノマーのみから調製されたポリマーを指すために通常用いられるホモポリマーという用語、ならびに以下に定義されるようなインターコポリマーおよびコポリマーという用語を包含する。それはまた、インターポリマーの全ての形態、例えば、ランダム、ブロック、均一、不均一などを包含する。
【０００８】
「インターポリマー」および「コポリマー」は、少なくとも２つの異なるタイプのモノマーの重合によって調製されたポリマーを意味する。これらの総称には、古典的なコポリマー、すなわち、２種の異なるタイプのモノマーから調製されるポリマー、および、２種を超える異なるタイプのモノマーから調製されるポリマー、例えば、ターポリマー、テトラポリマーなどの両方が含まれる。
【０００９】
本明細書で使用される用語「エチレン／α−オレフィンインターポリマー」および「エチレン／α−オレフィンマルチブロックインターポリマー」とは、重合エチレンモノマーおよび少なくとも１つのα−オレフィンを含むインターポリマーを指す。
【００１０】
本明細書で使用される用語「エチレン／α−オレフィンコポリマー」および「エチレン／α−オレフィンマルチブロックコポリマー」とは、２つのみのモノマータイプとして、重合されたエチレンモノマーとα−オレフィンとを含むコポリマーをさらに指す。
【００１１】
「エチレン由来単位」、「エチレン含量」などの用語は、エチレンモノマーの重合から形成したポリマーの単位を意味する。「α−オレフィン由来単位」、「アルファ−オレフィン含量」、「α−オレフィン含量」などの用語は、特定のα−オレフィンモノマー、特に、Ｃ３−１０α−オレフィンのうちの少なくとも１つの重合から形成したポリマーの単位を意味する。「プロピレン由来単位」、「プロピレン含量」などの用語は、プロピレンモノマーの重合から形成したポリマーの単位を意味する。
【００１２】
「プロピレン系ポリマー」などの用語は、プロピレン由来単位とも称される、（重合性モノマーの総量に基づいて）過半重量パーセントの重合プロピレンモノマーを含み、任意に、プロピレン系インターポリマーを形成するように、プロピレンとは異なる少なくとも１つの重合コモノマー（例えば、Ｃ２およびＣ４−１０αオレフィンから選択される少なくとも１つのもの）を含むポリマーを意味する。例えば、プロピレン系ポリマーがコポリマーである場合、プロピレン含量は、コポリマーの総重量に基づいて、５０重量％超である。
【００１３】
「エチレン系ポリマー」などの用語は、エチレン由来単位とも称される、（重合性モノマーの総重量に基づいて）過半重量パーセントの重合エチレンモノマーを含み、任意に、エチレン系インターポリマーを形成するように、エチレンとは異なる少なくとも１つの重合コモノマー（例えば、Ｃ３−１０αオレフィンから選択される少なくとも１つのもの）を含み得るポリマーを意味する。例えば、エチレン系ポリマーがコポリマーである場合、エチレンの量は、コポリマーに対する総重量に基づいて、８５重量％超である。
【００１４】
「ポリエチレン」という用語は、エチレンのホモポリマー、およびエチレンと１つ以上のＣ３−８α−オレフィンとのコポリマーを含み、ここで、エチレンは、少なくとも５０モルパーセントを構成する。「ポリプロピレン」という用語は、アイソタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレンなどのプロピレンのホモポリマー、およびプロピレンと１つ以上のＣ２、４−８α−オレフィンとのコポリマーを含み、ここで、プロピレンは、少なくとも５０モルパーセントを構成する。好ましくは、ポリマー（結晶性ブロック）中の少なくとも１つのブロックまたはセグメントの複数の重合モノマー単位は、好ましくは少なくとも９０モルパーセント、より好ましくは少なくとも９３モルパーセント、最も好ましくは少なくとも９５モルパーセントのプロピレンを含む。主に異なるα−オレフィン、例えば、４−メチル−１−ペンテンから作製されたポリマーも同様に命名される。
【００１５】
「結晶性」という用語は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）または同等の技法によって決定されるような第１次転移または結晶融点（Ｔｍ）を有するポリマーまたはポリマーブロックを指す。この用語は、「半結晶性」という用語と互換的に使用され得る。
【００１６】
「結晶化可能な」という用語は、得られたポリマーが結晶性になるように重合することができるモノマーを指す。結晶性エチレンポリマーは、典型的には０．８９ｇ／ｃｃ〜０．９７ｇ／ｃｃの密度および７５℃〜１４０℃の融点を有するが、これらに限定されない。結晶性プロピレンポリマーは、０．８８ｇ／ｃｃ〜０．９１ｇ／ｃｃの密度および１００℃〜１７０℃の融点を有し得るが、これらに限定されない。
【００１７】
「非晶質」という用語は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）または同等の技法によって決定されるような結晶融点を欠いているポリマーを指す。
【００１８】
「アイソタクチック」という用語は、１３Ｃ−ＮＭＲ分析によって決定される場合、少なくとも７０パーセントのアイソタクチックペンタッドを有するポリマー繰り返し単位として定義される。「高度アイソタクチック」は、少なくとも９０パーセントのアイソタクチックペンタッドを有するポリマーとして定義される。
【００１９】
プロピレン成分
組成物は、３０重量％〜７０重量％（例えば、３５重量％〜７０重量％、４０重量％〜７０重量％、４５重量％〜６５重量％など）のプロピレン成分を含む。プロピレン成分は、プロピレン系ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも７０．０重量％のプロピレン含量を有する１つ以上のプロピレン系ポリマーを含む。１つ以上のプロピレン系ポリマーは、２３０℃、２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８またはＩＳＯ１１３３に従って、０．１ｇ／１０分〜５００．０ｇ／１０分（例えば、１ｇ／１０分〜１００．０ｇ／１０分、５ｇ／１０分〜７５ｇ／１０分、１０ｇ／１０分〜５０ｇ／１０分など）のメルトフローレートを有する。プロピレン系ポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ７９２またはＩＳＯ１１８３に従って、０．８５０ｇ／ｃｍ３〜０．９５０ｇ／ｃｍ３（例えば、０．８６０ｇ／ｃｃ〜０．９４０ｇ／ｃｃ、０．８７５ｇ／ｃｃ〜０．９２５ｇ／ｃｃ、０．８８０ｇ／ｃｃ〜０．９１０ｇ／ｃｃなど）の、密度を有し得る。プロピレン系ポリマーは、不均一なポリプロピレンまたは均一なポリプロピレンからなり得る。
【００２０】
１つ以上のプロピレン系ポリマーの各々は、プロピレンホモポリマー、プロピレン系インターポリマー、ランダムコポリマーポリプロピレン（ＲＣＰＰ）、インパクトコポリマーポリプロピレン（例えば、少なくとも１つのエラストマー耐衝撃性改良剤で改良されたホモポリマープロピレン）（ＩＣＰＰ）、高耐衝撃性ポリプロピレン（ＨＩＰＰ）、高融解強度ポリプロピレン（ＨＭＳ−ＰＰ）、アイソタクチックポリプロピレン（ｉＰＰ）、シンジオタクチックポリプロピレン（ｓＰＰ）、またはそれらの組み合わせであり得る。例示的な実施形態では、１つ以上のプロピレン系ポリマーは、ホモポリマーポリプロピレンのアイソタクチック形態であり得るが、他の形態のポリプロピレン（例えば、シンジオタクチックまたはアタクチック）が使用され得る。例示的な実施形態では、１つ以上のプロピレン系ポリマーは、ポリプロピレンホモポリマーまたはインパクトコポリマーポリプロピレンであり得る。
【００２１】
１つ以上のプロピレン系ポリマーは、ブロック複合体に関して以下に考察されるように、鎖シャトリング剤を使用せずに形成される。プロピレンと重合するための例示的なコモノマーには、エチレン、１−ブテン、１ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、１−ウンイデセン（ｕｎｉｄｅｃｅｎｅ）、１ドデセン、ならびに４−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ヘキセン、５−メチル−１−ヘキセン、ビニルシクロヘキサン、およびスチレンが含まれる。例示的なコモノマーには、エチレン、１−ブテン、１−ヘキセン、および１−オクテンが含まれる。例示的なプロピレン系インターポリマーには、プロピレン／エチレン、プロピレン／１−ブテン、プロピレン／１−ヘキセン、プロピレン／４−メチル−１−ペンテン、プロピレン／１−オクテン、プロピレン／エチレン／１−ブテン、プロピレン／エチレン／ＥＮＢ、プロピレン／エチレン／１−ヘキセン、プロピレン／エチレン／１−オクテン、プロピレン／スチレン、およびプロピレン／エチレン／スチレンが含まれる。任意に、プロピレン系ポリマーは、ジエンまたはトリエンなどの少なくとも２つの二重結合を有するモノマーを含む。他の不飽和コモノマーとしては、例えば、１，３−ペンタジエン、ノルボルナジエン、およびジシクロペンタジエン；スチレン、ｏ−、ｍ−およびｐ−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、ビニルビフェニル、ビニルナフタレンを含むＣ８−４０ビニル芳香族化合物；ならびにクロロスチレンおよびフルオロスチレンなどのハロゲン置換Ｃ８−４０ビニル芳香族化合物が挙げられる。
【００２２】
例示的なプロピレン系ポリマーは、例えばシングルサイト触媒（メタロセン型または拘束幾何型）またはチーグラーナッタ触媒を使用して、当該技術分野内の手段によって形成される。
【００２３】
様々なポリプロピレンポリマーの例示的な考察は、Ｍｏｄｅｒｎ  Ｐｌａｓｔｉｃｓ  Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ／８９，ｍｉｄ  Ｏｃｔｏｂｅｒ  １９８８  Ｉｓｓｕｅ，Ｖｏｌｕｍｅ６５，Ｎｕｍｂｅｒ１１，ｐｐ．８６−９２に含まれ、この全開示は、参照によって本明細書に組み込まれる。そのようなプロピレン系ポリマーの例には、ＶＥＲＳＩＦＹ（商標）（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）、Ｖｉｓｔａｍａｘｘ（商標）（Ｅｘｘｏｎ  Ｍｏｂｉｌから入手可能）、ＩＮＳＰＩＲＥ（商標）（Ｂｒａｓｋｅｍから入手可能）、およびＰｒｏ−Ｆａｘ（ＬｙｏｎｄｅｌｌＢａｓｅｌｌから入手可能）が含まれる。
【００２４】
例示的な実施形態では、プロピレン系ポリマーは、実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有することを特徴とするプロピレン−アルファ−オレフィンコポリマーであり得る。「実質的にアイソタクチックなプロピレン配列」は、配列が０．８５超、あるいは０．９０超、さらにあるいは０．９２超、さらにあるいは０．９３超の１３Ｃ  ＮＭＲによって測定されるアイソタクチックトライアド（ｍｍ）を有することを意味する。
【００２５】
エチレン系ポリマーに関して考察されるのと同様に、プロピレン系ポリマーは、ＬＣＢを含有し得る。例えば、プロピレン系ポリマーは、少なくとも平均０．００１、少なくとも平均０．００５、および／または少なくとも平均０．０１の長鎖分岐／総炭素１０００を含有し得る。長鎖分岐という用語は、本明細書で使用される場合、短鎖分岐よりも少なくとも１個超の炭素の鎖長を指し、短鎖分岐は、プロピレン／アルファ−オレフィンコポリマーに関して本明細書で使用される場合、コモノマー中の炭素の数よりも少ない２個の炭素の鎖長を指す。例えば、プロピレン／１−オクテンインターポリマーは、長さが少なくとも７個の炭素の長鎖分岐を有する主鎖を有するが、これらの主鎖は、長さがわずか６個の炭素の短鎖分岐も有する。
【００２６】
プロピレン系ポリマーのさらなるパラメータ（例えば、分子量、分子量分布、融解温度など）は、本開示に基づいて当業者に既知であり、ポリマー技術分野において既知の方法によって決定することができる。
【００２７】
エチレン成分
組成物は、１重量％〜２０重量％（例えば、５重量％〜２０重量％、１０重量％〜２０重量％、１０重量％〜１５重量％など）のエチレン成分を含む。エチレン成分は、エチレン系ポリマーの総重量に基づいて、少なくとも８５．０重量％のエチレン含量を有する１つ以上のエチレン系ポリマーを含む。１つ以上のエチレン系ポリマーは、１９０℃、２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８またはＩＳＯ１１３３に従って、０．１ｇ／１０分〜１００．０ｇ／１０分（例えば、０．３ｇ／１０分〜８０．０ｇ／１０分、０．３ｇ／１０分〜５０．０ｇ／１０分、０．３ｇ／１０分〜３０．０ｇ／１０分、０．３ｇ／１０分〜２０．０ｇ／１０分、０．５ｇ／１０分〜１０．０ｇ／１０分など）のメルトインデックスを有する。エチレン系ポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ７９２またはＩＳＯ１１８３に従って、０．９００ｇ／ｃｍ３〜０．９８０ｇ／ｃｍ３（例えば、０．９２５ｇ／ｃｍ３〜０．９７５ｇ／ｃｍ３、０．９３５ｇ／ｃｍ３〜０．９７０ｇ／ｃｍ３、０．９５０ｇ／ｃｍ３〜０．９７０ｇ／ｃｍ３など）の密度を有する。
【００２８】
エチレン成分としては、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（ＭＤＰＥ）、線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、またはそれらの組み合わせが挙げられ得る。例示的な他のエチレン系ポリマーとしては、超低密度ポリエチレン（ＵＬＤＰＥ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、高融解強度高密度ポリエチレン（ＨＭＳ−ＨＤＰＥ）、超高密度ポリエチレン（ＵＨＤＰＥ）、およびそれらの組み合わせが挙げられる。例示的な実施形態では、エチレン成分は、エチレン成分中の１つ以上のエチレン系ポリマーの総量に基づいて、少なくとも５０重量％、６０重量％、７０重量％、８０重量％、９０重量％、９５重量％、９９重量％など、および／または１００重量％のＨＤＰＥタイプのエチレン系ポリマーを含む。
【００２９】
エチレン成分中のエチレン系ポリマーの数平均分子量（Ｍｗ）は、モル当たり少なくとも５，０００、少なくとも１０，０００、少なくとも１５，０００、少なくとも２０，０００、少なくとも２５，０００、および／または少なくとも３０，０００グラム（ｇ／モル）であり得る。これらのポリマーの分子量分布または多分散性またはＭｗ／Ｍｎは、１〜８であり得る。重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）は、ポリマー技術分野において周知であり、既知の方法によって決定することができる。エチレン系ポリマーのさらなるパラメータ（例えば、融解温度など）は、本開示に基づいて当業者に既知であり、ポリマー技術分野において既知の方法によって決定することができる。
【００３０】
例示的なエチレン系ポリマーは、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーを含み得る。エチレン系ポリマーは、結晶性ブロック複合体に関して以下に考察されるように、鎖シャトリング剤を使用せずに形成される。かかるインターポリマーとしては、少なくとも２つの異なるモノマーから重合されたポリマーが挙げられる。それらとしては、例えば、コポリマー、ターポリマーおよびテトラポリマーが挙げられる。例示的には、インターポリマーは、３〜２０個の炭素原子（Ｃ３−Ｃ２０）、４〜２０個の炭素原子（Ｃ４−Ｃ２０）、４〜１２個の炭素原子（Ｃ４−Ｃ１２）、４〜１０個の炭素原子（Ｃ４−Ｃ１０）、および／または４〜８個の炭素原子（Ｃ４−Ｃ８）のアルファ−オレフィン（α−オレフィン）などの、少なくとも１つのコモノマーとエチレンを重合することによって調製される。アルファ−オレフィンとしては、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテン、および１−オクテンが挙げられるが、これらに限定されない。実施形態では、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテンおよび／または１−オクテンなどのアルファ−オレフィンが使用される。アルファ−オレフィンは、Ｃ４−Ｃ８アルファ−オレフィンであり得る。
【００３１】
例示的には、インターポリマーとしては、エチレン／プロピレン（ＥＰ）、エチレン／ブテン（ＥＢ）コポリマー、エチレン／ヘキセン（ＥＨ）、エチレン／オクテン（ＥＯ）コポリマー、エチレン／プロピレン／ジエン変性（ＥＰＤＭ）インターポリマー、およびエチレン／プロピレン／オクテンターポリマーなどのエチレン／アルファ−オレフィン／ジエン変性（ＥＡＯＤＭ）インターポリマーが挙げられる。
【００３２】
例示的な実施形態では、エチレン系ポリマーは、分岐および／または非分岐インターポリマーであり得る。エチレン系インターポリマーにおける分岐の有無、および分岐が存在する場合の分岐の量は、広範囲に変化し得、所望の加工条件および所望のポリマー特性に依存し得る。インターポリマー中の例示的なタイプの長鎖分岐（ＬＣＢ）としては、Ｔ型分岐およびＨ型分岐が挙げられる。
【００３３】
オレフィンブロックコポリマー
組成物は、１重量％〜４０重量％のオレフィンブロックコポリマーを含む。用語「オレフィンブロックコポリマー」または「ＯＢＣ」は、エチレン／α−オレフィンインターポリマーを意味し（そしてそれと交換可能であり）、エチレン、および化学的または物理的特性が異なる２つ以上の重合モノマー単位の複数のブロックまたはセグメントによって特徴付けられる１つ以上の共重合可能なα−オレフィンコモノマーを重合形態で含む。インターポリマー中の「エチレン」または「コモノマー」の量を指す場合、これは、その重合単位を意味することが理解される。いくつかの実施形態では、エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、エチレン／α−オレフィンマルチブロックインターポリマーである。さらなる実施形態では、エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、以下の式で表され得るエチレン／α−オレフィンマルチブロックコポリマーであり、
（ＡＢ）ｎ、
式中、ｎは、少なくとも１であり、好ましくは１より大きい整数、例えば、２、３、４、５、１０、１５、２０、３０、４０、５０、６０、７０、８０、９０、１００、またはそれ以上であり、「Ａ」は、ハードブロックまたはセグメントを表し、「Ｂ」は、ソフトブロックまたはソフトセグメントを表す。好ましくは、ＡおよびＢは、実質的に分岐状または実質的に星形の様式とは対照的に、実質的に線状の様式で連結される。他の実施形態では、ＡブロックおよびＢブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布される。換言すれば、ブロックコポリマーは、通常、以下のような構造を有さない。
ＡＡＡ−ＡＡ−ＢＢＢ−ＢＢ。
【００３４】
ある特定の実施形態では、ブロックコポリマーは、通常、異なるコモノマー（複数可）を含む第３のタイプのブロックを有さない。さらに他の実施形態では、ブロックＡおよびブロックＢの各々は、ブロック内に実質的にランダムに分布したモノマーまたはコモノマーを有する。換言すれば、ブロックＡもブロックＢも、ブロックの残りの部分とは実質的に異なる組成を有する、先端部分などの違う組成の２つ以上のサブセグメント（またはサブブロック）を含まない。
【００３５】
好ましくは、エチレンは、ブロックコポリマー全体の大部分のモル分率を含み、すなわち、エチレンは、全ポリマーの少なくとも５０モルパーセントを構成する。より好ましくは、エチレンは、少なくとも６０モルパーセント、少なくとも７０モルパーセント、または少なくとも８０モルパーセントを構成し、ポリマー全体の実質的な残部は、好ましくは３つ以上の炭素原子を有するα−オレフィンである少なくとも１つの他のコモノマーを含む。いくつかの実施形態では、オレフィンブロックコポリマーは、５０モル％〜９０モル％、好ましくは６０モル％〜８５モル％、より好ましくは７０モル％〜８５モル％のエチレンを含み得る。多くのエチレン／オクテンブロックコポリマーについて、好ましい組成物は、ポリマー全体の８０モルパーセントを超えるエチレン含量、およびポリマー全体の１０〜１５モルパーセント、好ましくは１５〜２０モルパーセントのオクテン含量を含む。
【００３６】
オレフィンブロックコポリマーは、様々な量の「ハード」および「ソフト」セグメントを含む。「ハード」セグメントは、エチレンが、ポリマーの重量に基づいて、９４重量パーセント超、または９８重量パーセント超、最大１００重量パーセントの量で存在する重合単位のブロックである。換言すれば、ハードセグメント中のコモノマー含量（エチレン以外のモノマー含量）は、ポリマーの重量に基づいて、６重量パーセント未満、または２重量パーセント未満であり、最低でゼロであり得る。いくつかの実施形態において、ハードセグメントは、エチレンに由来する全ての、または実質的に全ての単位を含む。「ソフト」セグメントは、コモノマー含量（エチレン以外のモノマー含量）が、ポリマーの重量に基づいて、５重量パーセント超、または８重量パーセント超、１０重量パーセント超、または１５重量パーセント超である重合単位のブロックである。いくつかの実施形態では、ソフトセグメント中のコモノマー含量は、２０重量パーセントを超える、２５重量パーセントを超える、３０重量パーセントを超える、３５重量パーセントを超える、４０重量パーセントを超える、４５重量パーセントを超える、５０重量パーセントを超える、または６０重量パーセントを超えてもよく、最大１００重量パーセントであり得る。
【００３７】
ソフトセグメントは、ＯＢＣ中に、ＯＢＣの総重量の１重量パーセント〜９９重量パーセント、または５重量パーセント〜９５重量パーセント、１０重量パーセント〜９０重量パーセント、１５重量パーセント〜８５重量パーセント、２０重量パーセント〜８０重量パーセント、２５重量パーセント〜７５重量パーセント、３０重量パーセント〜７０重量パーセント、３５重量パーセントから６５重量パーセント、４０重量パーセント〜６０重量パーセント、またはＯＢＣの総重量の４５重量パーセント〜５５重量パーセントの量で存在し得る。逆に、ハードセグメントは、同様の範囲で存在し得る。ソフトセグメントの重量パーセントおよびハードセグメントの重量パーセントは、ＤＳＣまたはＮＭＲから得られたデータに基づいて計算され得る。かかる方法および計算は、例えば、「Ｅｔｈｙｌｅｎｅ／α−Ｏｌｅｆｉｎ  Ｂｌｏｃｋ  Ｉｎｔｅｒ−ｐｏｌｙｍｅｒｓ」と題され、Ｃｏｌｉｎ  Ｌ．Ｐ．Ｓｈａｎ、Ｌｏｎｎｉｅ  Ｈａｚｌｉｔｔらの名において２００６年３月１５日に出願され、Ｄｏｗ  Ｇｌｏｂａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  Ｉｎｃ．に譲渡された米国特許第７，６０８，６６８号に開示され、その開示内容は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。特に、ハードおよびソフトセグメントの重量パーセントおよびコモノマー含量は、米国特許第７，６０８，６６８号の第５７欄〜第６３欄に記載されるように決定されてもよい。
【００３８】
オレフィンブロックコポリマーは、好ましく線状に結合された２つ以上の化学的に違う領域またはセグメント（「ブロック」と称される）を含むマルチブロックまたはセグメント化ポリマー、すなわち、ペンダントまたはグラフトされた様式ではなく、重合エチレン性官能基に関して端から端まで結合されている化学的に区別された単位を含むポリマーである。一実施形態では、ブロックは、組み込まれたコモノマーの量またはタイプ、密度、結晶化度、そのような組成のポリマーに起因する結晶のサイズ、立体規則性の種類または程度（アイソタクチックまたはシンジオタクチック）、位置規則性または位置不規則性、分岐の量（長鎖分岐または超分岐を含む）、均質性、または任意の他の化学的もしくは物理的特性において異なる。逐次モノマー付加、流動性触媒、またはアニオン重合技術によって生成されたインターポリマーを含む先行技術のブロックインターポリマーと比較して、本発明のＯＢＣは、一実施形態においては、それらの調製に使用される複数の触媒と組み合わせたシャトル剤（複数可）の効果のために、両ポリマー多分散性（ＰＤＩまたはＭｗ／ＭｎまたはＭＷＤ）の唯一の分布、ブロック長分布、および／またはブロック数分布によって特徴付けられる。
【００３９】
連続プロセスで生成される場合、ＯＢＣの実施形態は、１．７〜８、または１．７〜３．５、または１．７〜２．５、および１．８〜２．５、または１．８〜２．１の範囲のＰＤＩを有してもよい。バッチまたは半バッチプロセスで生成される場合、ＯＢＣは、１．０〜３．５、または１．３〜３、または１．４〜２．５、または１．４〜２のＰＤＩを有する。
【００４０】
２つ以上のモノマーから形成されたそれぞれの識別可能なセグメントまたはブロックが、単一のポリマー鎖に結合されているため、ポリマーは、標準的な選択的抽出技術を用いて完全に分画され得ない。例えば、比較的結晶質である領域（高密度セグメント）および比較的非結晶質である領域（低密度セグメント）を含有するポリマーは、異なる溶媒を用いて選択的に抽出または分画され得ない。一実施形態では、ジアルキルエーテルまたはアルカン溶媒のいずれかを使用して抽出可能なポリマーの量は、総ポリマー重量の１０パーセント未満、または７パーセント未満、または５パーセント未満、または２パーセント未満である。
【００４１】
さらに、本明細書で開示されるＯＢＣは、ポアソン分布ではなく、シュルツ・フロリー分布に適合するＰＤＩを有する。本発明のＯＢＣは、米国特許第７，８５８，７０６号および米国特許第７，６０８，６６８号に記載される重合プロセスによって生成され、それは、多分散ブロック分布ならびにブロックサイズの多分散分布の両方を有する生成物をもたらす。これにより、識別可能な物理的特性を有するＯＢＣ生成物の形成が生じる。多分散ブロック分布の理論上の利点は、Ｐｏｔｅｍｋｉｎ，Ｐｈｙｓｉｃａｌ  Ｒｅｖｉｅｗ  Ｅ（１９９８）５７（６），６９０２〜６９１２頁、およびＤｏｂｒｙｎｉｎ，Ｊ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．（１９９７）１０７（２１），９２３４〜９２３８頁において以前にモデル化され、考察されている。一実施形態では、本発明のオレフィンブロックコポリマーは、ブロック長の最も確かな分布を有する。一実施形態では、オレフィンブロックコポリマーは、以下のものを有すると定義される。
（Ａ）１．７〜３．５のＭｗ／Ｍｎ、少なくとも１つの摂氏での融点Ｔｍ、およびグラム／立方センチメートルでの密度ｄ、ここで、Ｔｍおよびｄの数値は、以下の関係に対応し、
Ｔｍ＞−２００２．９＋４５３８．５（ｄ）−２４２２．２（ｄ）２、ならびに／または
（Ｂ）１．７〜３．５のＭｗ／Ｍｎ、Ｊ／ｇでの融解熱ΔＨ、および最高ＤＳＣピークと最高結晶化温度分析分留（「ＣＲＹＳＴＡＦ」）ピークとの間の温度差として定義される、摂氏でのデルタ量ΔＴによって特徴付けられ、ここで、ΔＴおよびΔＨの数値は、以下の関係を有し、
ΔＨが０〜最大１３０Ｊ／ｇの場合、ΔＴ＞−０．１２９９ΔＨ＋６２．８１、
ΔＨが１３０Ｊ／ｇ超の場合、ΔＴ≧４８℃、
ここで、ＣＲＹＳＴＡＦピークは、累積ポリマーの少なくとも５パーセントを用いて決定され、ポリマーの５パーセント未満が同定可能なＣＲＹＳＴＡＦピークを有する場合、ＣＲＹＳＴＡＦ温度は、３０℃であり、ならびに／または
（Ｃ）エチレン／α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定した３００％歪みおよび１サイクルでの弾性回復率Ｒｅ、ならびにグラム／立方センチメートルでの密度ｄ、ここで、エチレン／α−オレフィンインターポリマーが架橋相を実質的に有しない場合、Ｒｅおよびｄの数値は、以下の関係を満たし、
Ｒｅ＞１４８１−１６２９（ｄ）、ならびに／または
（Ｄ）ＴＲＥＦを使用して分画したときに４０℃〜１３０℃で溶出する分子量画分であって、画分が、同温度の間で溶出する同程度のランダムエチレンインターポリマー画分のものよりも少なくとも５パーセント高いモルコモノマー含量を有することを特徴とする分子量画分、ここで、該同程度のランダムエチレンインターポリマーが、同じコモノマー（複数可）を有し、メルトインデックス、密度、およびエチレン／α−オレフィンインターポリマーのもの（ポリマー全体に基づく）の１０パーセント以内のモルコモノマー含量を有し、ならびに／または、
（Ｅ）は、２５℃での貯蔵弾性率Ｇ’（２５℃）および１００℃における貯蔵弾性率Ｇ’（１００℃）を有し、ここで、Ｇ’（２５℃）のＧ’（１００℃）に対する比率は、１：１〜９：１の範囲にある。
【００４２】
オレフィンブロックコポリマーはまた、以下を有してもよい。
（Ｆ）ＴＲＥＦを用いて分画したときに４０℃〜１３０℃の間で溶出する分子画分であって、画分が、少なくとも０．５〜１までのブロックインデックスおよび１．３を超える分子量分布Ｍｗ／Ｍｎを有することを特徴とする分子画分、ならびに／または
（Ｇ）０より大きく最大１．０の平均ブロックインデックスおよび１．３を超える分子量分布Ｍｗ／Ｍｎ。オレフィンブロックコポリマーは、特性（Ａ）〜（Ｇ）の１つ、いくつか、全て、または任意の組み合わせを有してもよいことが理解される。ブロックインデックスは、その目的のために、参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第７，６０８，６６８号に詳述されるように決定することができる。特性（Ａ）〜（Ｇ）を決定するための分析方法は、例えば、その目的のために、参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第７，６０８，６６８号、第３１欄２６行目〜第３５欄４４行目に記載されている。
【００４３】
エチレン／α−オレフィンマルチブロックインターポリマー、およびさらなるコポリマーは、特性（Ａ）〜（Ｇ）のいずれか１つを含んでもよい、または（Ａ）〜（Ｇ）の２つ以上の組み合わせを含んでもよい。
【００４４】
使用され得る別のタイプのエチレン／α−オレフィンブロックインターポリマーは、「メソフェーズ分離」と呼ばれるものである。これらのメソドメインは、球状、円筒状、ラメラ状の形態、またはブロックコポリマーとして既知の他の形態を取ることができる。ラメラの平面に垂直であるなどのドメインの最も狭い寸法は、本発明のメソフェーズ分離したブロックコポリマーにおいて一般に約４０ｎｍを超える。これらのインターポリマーの例は、例えば、これらの全ては参照により本明細書に組み込まれる、国際特許公開第ＷＯ２００９／０９７５６０号、同第ＷＯ２００９／０９７５６５号、同第ＷＯ２００９／０９７５２５号、同第ＷＯ２００９／０９７５２９号、同第ＷＯ２００９／０９７５３２号、同ＷＯ２００９／０９７５３５号に見出され得る。
【００４５】
本発明のＯＢＣの調製に使用するのに適切なモノマーには、エチレンおよびエチレン以外の１つ以上の付加重合性モノマーが含まれる。適切なコモノマーの例としては、３〜３０個、好ましくは３〜２０個の炭素原子の直鎖または分岐α−オレフィン、例えば、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、３−メチル−１−ブテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、３−メチル−１−ペンテン、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、および１−エイコセン；３〜３０個、好ましくは３〜２０個の炭素原子のシクロオレフィン、例えば、シクロペンテン、シクロヘプテン、ノルボルネン、５−メチル−２−ノルボルネン、テトラシクロドデセン、および２−メチル−１，４，５，８−ジメタノ−１，２，３，４，４ａ，５，８，８ａ−オクタヒドロ−ナフタレン；ジ−およびポリオレフィン、例えば、ブタジエン、イソプレン、４−メチル−１，３−ペンタジエン、１，３−ペンタジエン、１，４−ペンタジエン、１，５−ヘキサジエン、１，４−ヘキサジエン、１，３−ヘキサジエン、１，３−オクタジエン、１，４−オクタジエン、１，５−オクタジエン、１，６−オクタジエン、１，７−オクタジエン、エチリデンノルボルネン、ビニルノルボルネン、ジシクロペンタジエン、７−メチル−１，６−オクタジエン、４−エチリデン−８−メチル−１，７−ノナジエン、および５，９−ジメチル−１，４，８−デカトリエン；ならびに３−フェニルプロペン、４−フェニルプロペン、１，２−ジフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、および３，３，３−トリフルオロ−１−プロペンが挙げられる。好ましいα−オレフィンとしては、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、好ましくはＣ３−Ｃ１０α−オレフィンが挙げられるが、これらに限定されない。より好ましいα−オレフィンとしては、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、および１−オクテンが挙げられ、より好ましくは、プロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、および１−オクテンが挙げられる。
【００４６】
オレフィンブロックコポリマーは、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第７，８５８，７０６号に記載されているような鎖シャトリングプロセスを介して生成され得る。特に、適切な鎖シャトリング剤および関連情報は、第１６欄３９行目〜第１９欄４４行目に列記されている。適切な触媒は、第１９欄４５行目〜第４６欄１９行目に記載され、適切な共触媒は、第４６欄２０行目〜第５１欄２８行目に記載されている。このプロセスは、本明細書を通して記載されているが、特に第５１欄２９行目〜第５４欄５６行目に記載されている。このプロセスはまた、例えば、以下の、米国特許第７，６０８，６６８号、米国特許第７，８９３，１６６号、および米国特許第７，９４７，７９３号にも記載されている。
【００４７】
ある特定の実施形態では、エチレン／α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーは、０．８５０ｇ／ｃｃ超、さらに０．８６０ｇ／ｃｃ超、およびさらに０．８６５ｇ／ｃｃ超の密度を有する。密度は、例えば、０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．９５０ｇ／ｃｃ、０．８６０ｇ／ｃｃ〜０．９２５ｇ／ｃｃ、および０．８６０〜０．９００ｇ／ｃｃであり得る。密度は、ＡＳＴＭ  Ｄ−７９２の手順によって測定される。
【００４８】
ある特定の実施形態では、エチレン／α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーは、９０℃超、さらに１００℃超の融点を有する。融点は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）法によって測定され、参照により本明細書に組み込まれる米国特許公開第２００６／０１９９９３０号（ＷＯ２００５／０９０４２７）に記載されている。
【００４９】
ある特定の実施形態では、エチレン／α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８またはＩＳＯ１１３３（１９０℃、２．１６ｋｇ荷重）を使用して決定した、０．１ｇ／１０分以上、およびさらに０．５ｇ／１０分以上のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。
【００５０】
ある特定の実施形態では、エチレン／α−オレフィンマルチブロックインターポリマーおよびさらなるコポリマーは、ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８またはＩＳＯ１１３３（１９０℃、２．１６ｋｇ荷重）を使用して決定した、５０ｇ／１０分以下、さらに２０ｇ／１０分以下、およびさらに１０ｇ／１０分以下のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。
【００５１】
エチレン／α−オレフィンマルチブロックインターポリマーは、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。エチレン／α−オレフィンマルチブロックコポリマーは、本明細書に記載される２つ以上の実施形態の組み合わせを含んでもよい。
【００５２】
ポリオレフィンエラストマー
組成物は、１〜４０重量％のポリオレフィンエラストマー（例えば、５重量％〜３５重量％、１０重量％〜３０重量％など）を含み得る。本開示のある特定の実施形態では、ポリオレフィンエラストマーは、組成物のプロピレン成分を強化するために使用され得る。適切なポリオレフィンエラストマーは、十分なポリプロピレン相溶性、およびプロピレン成分に衝撃靱性を付与するのに十分低いガラス転移温度を有する任意のエラストマーであり得る。一実施形態では、ポリオレフィンエラストマーは、ランダムに共重合されたエチレン／アルファ−オレフィンコポリマーである。さらなる実施形態では、ポリオレフィンエラストマーは、エチレン／アルファ−オレフィンインターポリマーである。
【００５３】
本発明の実施形態で強化エラストマーとして使用されるエチレン／α−オレフィンランダムコポリマーは、好ましくは、少なくとも１つのＣ３−Ｃ２０α−オレフィンとエチレンとのコポリマーである。エチレンとＣ３−Ｃ２０α−オレフィンとのコポリマーが特に好ましい。かかるコポリマーの非限定的な例は、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌからのＥＸＡＣＴ（登録商標）およびＭｉｔｓｕｉからのＴＡＦＭＥＲ（登録商標）などの線状の均一な分岐コポリマー、ならびにＤｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙからのＡＦＦＩＮＩＴＹ（登録商標）およびＥＮＧＡＧＥ（登録商標）などの実質的に線状の均一な分岐コポリマーである。コポリマーは、Ｃ４−Ｃ１８ジオレフィンおよび／またはアルケニルベンゼンをさらに含み得る。エチレンとの重合に有用な適切な不飽和コモノマーとしては、例えば、エチレン性不飽和モノマー、共役または非共役ジエン、ポリエン、アルケニルベンゼンなどが挙げられる。かかるコモノマーの例としては、プロピレン、イソブチレン、１−ブテン、１−ヘキセン、１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセンなどのＣ３−Ｃ２０α−オレフィンが挙げられる。１−ブテンおよび１−オクテンが特に好ましい。他の適切なモノマーとしては、スチレン、ハロ置換またはアルキル置換スチレン、ビニルベンゾシクロブタン、１，４−ヘキサジエン、１，７−オクタジエン、およびナフテン（例えば、シクロペンテン、シクロヘキセンおよびシクロオクテン）が挙げられる。
【００５４】
エチレン／α−オレフィンコポリマーは好ましいポリマーであるが、他のエチレン／オレフィンポリマーもまた使用され得る。本明細書で使用されるオレフィンとは、少なくとも１つの炭素−炭素二重結合を有する不飽和炭化水素系化合物のファミリーを指す。触媒の選択に応じて、任意のオレフィンを本発明の実施形態で使用してもよい。好ましくは、適切なオレフィンは、ビニル不飽和を含有するＣ３−Ｃ２０脂肪族および芳香族化合物、ならびにシクロブテン、シクロペンテン、ジシクロペンタジエン、ならびにこれらに限定されないが、５および６位がＣ１−Ｃ２０ヒドロカルビルまたはシクロヒドロカルビル基で置換されたノルボルネンを含むノルボルネンなどの環状化合物である。かかるオレフィンの混合物、ならびにかかるオレフィンとＣ４−Ｃ４０ジオレフィン化合物との混合物もまた含まれる。
【００５５】
オレフィンモノマーの例としては、プロピレン、イソブチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、および１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１−オクタデセン、１−エイコセン、３−メチル−１−ブテン、３−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１−ペンテン、４，６−ジメチル−１−ヘプテン、４−ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサン、ノルボルナジエン、エチリデンノルボルネン、シクロペンテン、シクロヘキセン、ジシクロペンタジエン、シクロオクテン、これらに限定されないが、１，３−ブタジエン、１，３−ペンタジエン、１，４−ヘキサジエン、１，５−ヘキサジエン、１，７−オクタジエン、１，９−デカジエンを含むＣ４−Ｃ４０ジエン、他のＣ４−Ｃ４０α−オレフィンなどが挙げられるが、これらに限定されない。ある特定の実施形態では、α−オレフィンは、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、またはそれらの組み合わせである。ビニル基を含有する任意の炭化水素は、潜在的に本発明の実施形態で使用することができるが、モノマーの入手可能性、コスト、および得られたポリマーから未反応のモノマーを簡便に除去する能力などの実用上の問題は、モノマーの分子量が高くなりすぎると、より問題となり得る。
【００５６】
本明細書に記載の重合プロセスは、スチレン、ｏ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｔ−ブチルスチレンなどを含むモノビニリデン芳香族モノマーを含むオレフィンポリマーの製造によく適している。特に、エチレンおよびスチレンを含むインターポリマーが調製され得る。任意選択的に、エチレン、スチレンおよびＣ３−Ｃ２０アルファオレフィンを含み、任意選択的にＣ４−Ｃ２０ジエンを含む、改善された特性を有するコポリマーを調製することができる。
【００５７】
適切な非共役ジエンモノマーは、６〜１５個の炭素原子を有する直鎖、分岐鎖、または環状の炭化水素ジエンであり得る。適切な非共役ジエンの例としては、１，４−ヘキサジエン、１，６−オクタジエン、１，７−オクタジエン、１，９−デカジエンなどの直鎖非環式ジエン、５−メチル−１，４−ヘキサジエンなどの分岐鎖非環式ジエン；３，７−ジメチル−１，６−オクタジエン；３，７−ジメチル−１，７−オクタジエン、およびジヒドロミリセンとジヒドロオシネンの混合異性体、１，３−シクロペンタジエンなどの単環脂環式ジエン；１，４−シクロヘキサジエン；１，５−シクロオクタジエン、および１，５−シクロドデカジエン、ならびにテトラヒドロインデン、メチルテトラヒドロインデン、ジシクロペンタジエン、ビシクロ−（２，２，１）−ヘプタ−２，５−ジエンなどの多環脂環式縮合および架橋環ジエン；アルケニル、アルキリデン、シクロアルケニル、および５−メチレン−２−ノルボルネン（ＭＮＢ）などのシクロアルキリデンノルボルネン；５−プロペニル−２−ノルボルネン、５−イソプロピリデン−２−ノルボルネン、５−（４−シクロペンテニル）−２−ノルボルネン、５−シクロヘキシリデン−２−ノルボルネン、５−ビニル−２−ノルボルネン、およびノルボルナジエンが挙げられるが、これらに限定されない。ＥＰＤＭを調製するために典型的に使用されるジエンのうち、特に好ましいジエンは、１，４−ヘキサジエン（ＨＤ）、５−エチリデン−２−ノルボルネン（ＥＮＢ）、５−ビニリデン−２−ノルボルネン（ＶＮＢ）、５−メチレン−２−ノルボルネン（ＭＮＢ）、およびジシクロペンタジエン（ＤＣＰＤ）である。特に好ましいジエンは、５−エチリデン−２−ノルボルネン（ＥＮＢ）および１，４−ヘキサジエン（ＨＤ）である。
【００５８】
本発明の実施形態に従って作製され得る望ましいエラストマーのうちの１つの部類は、エチレン、Ｃ３−Ｃ２０α−オレフィン、特にプロピレン、および任意選択的に１つ以上のジエンモノマーのエラストマーである。本発明のこの実施形態で使用するのに好ましいα−オレフィンは、式ＣＨ２＝ＣＨＲ＊（式中、Ｒ＊は１〜１２個の炭素原子の線状または分岐アルキル基である）で示される。好適なα−オレフィンの例としては、プロピレン、イソブチレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、および１−オクテンが挙げられるが、これらに限定されない。特に好ましいα−オレフィンは、オクテンである。
【００５９】
さらに別の実施形態では、エラストマー特性を呈し、水素化の前に約７％〜約１００％の１，２−ミクロ構造含量を有する共役ジエンとビニル芳香族炭化水素のブロックコポリマーを含む強化エラストマーとして、選択的に水素化されたブロックコポリマーを使用することができる。かかるブロックコポリマーは、最大約６０重量パーセントのビニル芳香族炭化水素を含有するものを含む、ビニル芳香族炭化水素に対して様々な比で共役ジエンを含有する様々な構造のマルチブロックコポリマーであり得る。したがって、線状または放射状、対称または非対称であり、式Ａ−Ｂ、Ａ−Ｂ−Ａ、Ａ−Ｂ−Ａ−Ｂ、Ｂ−Ａ、Ｂ−Ａ−Ｂ、Ｂ−Ａ−Ｂ−Ａ、（ＡＢ）０、１、２・・・ＢＡなどで表され、式中、Ａがビニル芳香族炭化水素または共役ジエン／ビニル芳香族炭化水素テーパードコポリマーブロックのポリマーブロックであり、Ｂが共役ジエンのポリマーブロックである、構造を有するマルチブロックコポリマーが利用され得る。
【００６０】
ブロックスチレンコポリマーは、周知のモノマーの逐次付加技術、漸増式のモノマー付加技術、または例えば、これらの全てが参照により本明細書に組み込まれる米国特許第３，２５１，９０５号、同第３，３９０，２０７号、同第３，５９８，８８７号および同第４，２１９，６２７号に示されるようなカップリング技術を含む任意周知のイオン性ブロック重合または共重合手順によって製造され得る。ブロックコポリマー技術分野において周知のように、共役ジエンとビニル芳香族炭化水素モノマーとの混合物をそれらの共重合反応速度の差を利用して共重合することによって、テーパードコポリマーブロックをマルチブロックコポリマーに組み込むことができる。米国特許第３，２５１，９０５号、同第３，２６５，７６５号、同第３，６３９，５２１号、および同第４，２０８，３５６号を含む様々な特許に、テーパードコポリマーブロックを含有するマルチブロックコポリマーの調製について記載されており、これらの開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【００６１】
ある特定の実施形態では、本開示のポリオレフィンエラストマーは、０．８５０ｇ／ｃｃ〜０．９００ｇ／ｃｃの密度を有する。ある特定の実施形態では、本開示のポリオレフィンエラストマーは、１９０℃／２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ１２３８またはＩＳＯ１１３３に従って、０．１ｇ／１０分〜２０００ｇ／１０分（例えば、０．１ｇ／１０分〜５００ｇ／１０分、０．１ｇ／１０分〜１００ｇ／１０分、０．１ｇ／１０分〜５０ｇ／１０分、０．１ｇ／１０分〜１０ｇ／１０分など）のメルトインデックスを有する。
【００６２】
ポリオレフィンエラストマーのさらなるパラメータ（例えば、分子量、分子量分布、融解温度など）は、本開示に基づいて当業者に既知であり、ポリマー技術分野において既知の方法によって決定することができる。
【００６３】
充填剤
本開示のポリオレフィンブレンド組成物は、任意選択的に、１つ以上の添加剤および／または充填剤を含み得る。添加剤および／または充填剤の非限定的な例には、可塑剤、熱安定剤、光安定剤（例えば、ＵＶ光安定剤および吸収剤）、酸化防止剤、スリップ剤、プロセス助剤（ｐｒｏｃｅｓｓ  ａｉｄ）、蛍光増白剤、帯電防止剤、潤滑剤、触媒、レオロジー調整剤、殺生物剤、腐食防止剤、脱水剤、有機溶媒、着色剤（例えば、顔料および染料）、界面活性剤、離型添加剤、鉱油、ブロッキング防止剤、核剤、難燃剤、強化充填剤（例えば、ガラス、繊維、抗スクラッチ添加剤、タルク、炭酸カルシウム、マイカ、ガラス繊維、ウィスカーなど）、プロセス助剤（ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ  ａｉｄ）、およびそれらの組み合わせが含まれる。ある特定の実施形態では、ポリオレフィンブレンド組成物は、タルク充填剤を含む。さらなる実施形態では、ポリオレフィンブレンド組成物は、１重量％〜３０重量％のタルク充填剤（例えば、１重量％〜２０重量％、５重量％〜１５重量％など）を含む。
【００６４】
組成物
理論に束縛されるものではないが、本明細書に開示のオレフィンブロックコポリマーは、本開示のＴＰＯ組成物中のＰＥ相とＰＰ相との間の効果的な調製剤／相溶化剤として機能して、改善された低温衝撃特性を提供するゴム粒子の微細な分散を得ると考えられている。ＰＰとエラストマーとの新規な相溶化されたブレンドは、古典的なブレンドで達成可能なものよりも、より微細な形態を有するより広範囲の熱力学的に安定な組成物を提供し、特性の独特の組み合わせ、すなわち−４５℃ほどの低温での非常に高い衝撃耐性、射出成形時の加工を容易にするメルトフローレート、複雑な射出成形部品を容易に脱型するのに適した剛性レベル、および改善された最終部品の温度耐性の組み合わせを生じる。
【００６５】
ポリオレフィンブレンド組成物は、既知の方法を使用して物品を調製するのに有用であり得る。例えば、本組成物は、任意の押出成形、カレンダー加工、ブロー成型、圧縮成型、射出成型、または熱成形プロセスを使用して、部品、シート、または他の製品に製造され得る。本組成物の成分は、予備混合されたプロセスに供給され得るか、または本組成物がその中に形成されるように、成分を変換押出成形機などのプロセス機器に直接供給され得る。本組成物は、物品の製造の前に、別のポリマーとブレンドされ得る。かかるブレンドは、様々な従来技術のいずれかによって生じ得、そのうちの1つは、本組成物のペレットと別のポリマーのペレットとの乾燥ブレンドである。
【００６６】
ポリオレフィンブレンド組成物は、例えば、二軸スクリュー押出成形機、バッチ混合機、または一軸スクリュー押出成形機を使用して配合され得る。
【実施例】
【００６７】
本実施例の調製のためのおよその条件、特性、配合物などを以下に提供する。
【００６８】
試験方法
ＡＳＴＭ  Ｄ−７９２に従って、密度を測定する。結果は、立方センチメートル当たりのグラム（ｇ）、またはｇ／ｃｃで報告される。
【００６９】
ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８（１９０℃；２．１６ｋｇ）に従って、メルトインデックス（ＭＩ）を測定する。結果をグラム／１０分で報告する。
【００７０】
ＡＳＴＭ  Ｄ−１２３８（２３０℃；２．１６ｋｇ）に従って、メルトフローレート（ＭＦＲ）を測定する。
【００７１】
ＩＳＯ１８０に従って、アイゾット衝撃を測定する。あるいは、ＡＳＴＭ  Ｄ２５６に従って、アイゾット衝撃を測定する。
【００７２】
ＩＳＯ５２７に従って、引張弾性率、引張降伏強さ、および破断時の引張り歪みを含む引張特性を測定する。あるいは、ＡＳＴＭ  Ｄ６３８に従って、引張特性を測定する。
【００７３】
ＡＳＴＭ  Ｄ７９０に従って、曲げ弾性率を測定する。あるいは、ＩＳＯ１７８に従って、曲げ弾性率を測定する。
【００７４】
ゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用して、分子量分布（ＭＷＤ）を測定する。特に、従来のＧＰＣ測定は、ポリマーの重量平均（Ｍｗ）および数平均（Ｍｎ）分子量を決定し、ＭＷＤ（Ｍｗ／Ｍｎとして計算される）を決定するために使用される。高温ＧＰＣ装置で試料を分析する。この方法は、流体力学的体積の概念に基づく周知の普遍的な較正法を使用し、較正は狭いポリスチレン（ＰＳ）標準を使用して実施される。分子量の決定は、狭い分子量分布のポリスチレン標準（Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）をそれらの溶出量と組み合わせて使用することによって推測される。同等のポリエチレン分子量は、ポリエチレンおよびポリスチレンについての適切なマルク−ホウインク係数（Ｗｉｌｌｉａｍｓ  ａｎｄ  Ｗａｒｄ  ｉｎ  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｌｅｔｔｅｒｓ，Ｖｏｌ．６，（６２１）１９６８によって記載されるように）を使用して、以下の等式：
Ｍポリエチレン＝ａ＊（Ｍポリスチレン）ｂ
を導出することによって決定される。
【００７５】
この等式では、ａ＝０．４３１６およびｂ＝１．０である（Ｗｉｌｌｉａｍｓ  ａｎｄ  Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．，６，６２１（１９６８）に記載されるように）。ポリエチレンと同等な分子量の計算は、ＶＩＳＣＯＴＥＫ  ＴｒｉＳＥＣソフトウェアバージョン３．０を使用して実施した。
【００７６】
ゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）システムは、Ｐｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ  Ｍｏｄｅｌ  ＰＬ−２１０またはＰｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ  Ｍｏｄｅｌ  ＰＬ−２２０装置のいずれかで構成される。カラムおよびカルーセル区画を１４０℃で操作する。３つのＰｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓの１０ミクロンＭｉｘｅｄ−Ｂカラムを使用する。溶媒は、１，２，４トリクロロベンゼンである。２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を含有する５０ミリリットルの溶媒中の０．１グラムのポリマーの濃度で、試料を調製する。１６０℃で２時間軽く撹拌することによって、試料を調製する。使用した注入容量は、１００マイクロリットルであり、流量は、１．０ｍｌ／分である。
【００７７】
ＧＰＣカラムセットの較正を、個別の分子量間に少なくとも一桁の間隔を有する、６つの「カクテル」混合物中に配置された、５８０〜８，４００，０００の範囲の分子量を有する２１個の狭い分子量分布ポリスチレン標準物質を用いて行う。標準物質をＰｏｌｙｍｅｒ  Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ（Ｓｈｒｏｐｓｈｉｒｅ，ＵＫ）から購入する。１，０００，０００以上の分子量について５０ミリリットルの溶媒中０．０２５グラム、および１，０００，０００未満の分子量について５０ミリリットルの溶媒中０．０５グラムでポリスチレン標準物質を調製する。ポリスチレン標準物質を８０℃で穏やかに撹拌しながら３０分間溶解する。狭い標準物質混合物を最初に、および最高分子量成分を減少させる順序で実行して、分解を最小限に抑える。ポリスチレン標準ピーク分子量を、以下の等式を使用してポリエチレン分子量に変換する（Ｗｉｌｌｉａｍｓ  ａｎｄ  Ｗａｒｄ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，Ｐｏｌｙｍ．Ｌｅｔ．，６，６２１（１９６８）に記載されているように）：Ｍポリプロピレン＝０．６４５（Ｍポリスチレン）。
【００７８】
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）の結果は、ＲＣＳ冷却アクセサリーおよびオートサンプラーを装備したＴＡＩモデルＱ１０００  ＤＳＣを使用して決定する。５０ｍｌ／分の窒素パージガスフローを使用する。試料をプレスして薄いフィルムにし、約１９０℃でプレス内で融解し、次いで室温（２５℃）まで空冷する。次いで、３〜１０ｍｇの材料を直径６ｍｍのディスクに切断し、正確に秤量し、軽量アルミニウム製のパン（約５０ｍｇ）に置き、次いでクリンプして閉じる。試料の熱挙動を以下の温度プロファイルで調べる。以前の熱履歴を取り除くために、試料を１８０℃まで急速に加熱し、等温に３分間保持する。次いで、試料を１０℃／分の冷却速度で−９０℃に冷却し、−９０℃で３分間保持する。次いで、試料を１０℃／分の加熱速度で１８０℃に加熱する。冷却曲線（Ｔｃ）および第２の加熱曲線（Ｔｍ）を記録する。
【００７９】
ＤＳＣ融解ピークは、−３０℃と融解終了との間に引かれた線形基準線に対する熱流量（Ｗ／ｇ）の最大値として測定される。融解熱は、線形基準線を使用して−３０℃と融解終了との間の融解曲線下の面積として測定される。ＤＳＣはまた、その全体が参照により本明細書に組み込まれるＷＯ２００６／１０１９６６  Ａ１における考察のように、ソフトセグメント融解温度を測定するためにも使用され得る。
【００８０】
１３Ｃ  ＮＭＲ分光法は、コモノマーのポリマーへの組み込みを測定するための当技術分野で既知の多くの技術のうちの１つである。この技術の例は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれるＲａｎｄａｌｌ（Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｓｃｉｅｎｃｅ、Ｒｅｖｉｅｗｓ  ｉｎ  Ｍａｒｃｏｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ  ａｎｄ  Ｐｈｙｓｉｃｓ、Ｃ２９（２＆３）、２０１−３１７（１９８９））におけるエチレン／α−オレフィンコポリマーのコモノマー含量の測定として記載されている。エチレン／オレフィンインターポリマーのコモノマー含量を決定するための基本手順は、試料中の異なる炭素に対応するピークの強度が、試料中の寄与する核の総数に正比例する条件下で１３Ｃ  ＮＭＲスペクトルを得ることを含む。この比例関係を確実にするための方法は、当該技術分野において既知であり、パルス後の緩和のための十分な許容時間、ゲートデカップリング技術、緩和剤の使用などを含む。ピークまたはピーク群の相対強度は、実際にはそのコンピュータによる積分から得られる。スペクトルを得てピークを積分した後、コモノマーに関連するピークが割り当てられる。この割り当ては、既知のスペクトルもしくは文献の参照、またはモデル化合物の合成および分析、または同位体で標識されたコモノマーの使用によって行うことができる。コモノマーのモル％は、前述のランダル（Ｒａｎｄａｌｌ）の参考文献に記載されているように、インターポリマー中の全モノマーのモル数に対応する積分に対する、コモノマーのモル数に対応する積分の比によって決定することができる。
【００８１】
本開示のエチレン／オレフィンインターポリマーのソフトセグメント重量パーセントおよびハードセグメント重量パーセントは、ＤＳＣによって決定され、本開示のエチレン／オレフィンインターポリマーのソフトセグメント中のコモノマーのモル％は、１３Ｃ  ＮＭＲ分光法、および参照によりその全体が本明細書に組み込まれるＷＯ２００６／１０１９６６  Ａ１に記載の方法によって決定される。
【００８２】
１３Ｃ  ＮＭＲ分析：試料は、１０ｍｍのＮＭＲチューブ中で、およそ２．７ｇのテトラクロロエタン−ｄ２／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物を０．２ｇの試料に添加することによって調製される。チューブおよびその内容物を１５０℃に加熱することによって試料を溶解し、均一化する。１３Ｃ共鳴周波数１００．５ＭＨｚに対応する、ＪＥＯＬ  Ｅｃｌｉｐｓｅ（商標）４００ＭＨｚ分光計、Ｂｒｕｋｅｒ４００ＭＨｚ分光計、またはＶａｒｉａｎ  Ｕｎｉｔｙ  Ｐｌｕｓ（商標）４００ＭＨｚ分光計を使用して、データを収集する。データは、６秒間のパルス繰り返し遅延でデータファイルごとに２５６回の過渡信号を使用して取得する。定量分析のために最小の信号対雑音を得るために、複数のデータファイルを一緒に追加する。スペクトル幅は、２５，０００Ｈｚで、最小ファイルサイズは、３２Ｋデータポイントである。試料を、１０ｍｍ広帯域プローブにおいて１２０℃で分析する。その全体が参照により本明細書に組み込まれるＲａｎｄａｌｌの三つ組法（Ｒａｎｄａｌｌ’ｓ  ｔｒｉａｄ  ｍｅｔｈｏｄ）（Ｒａｎｄａｌｌ，Ｊ．Ｃ．；ＪＭＳ−Ｒｅｖ．Ｍａｃｒｏｍｏｌ．Ｃｈｅｍ．Ｐｈｙｓ．，Ｃ２９，２０１−３１７（１９８９））を使用して、コモノマーの組み込みを決定する。
【００８３】
標準的なＣＲＹＳＴＡＦ法：分岐分布は、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ（Ｖａｌｅｎｃｉａ，Ｓｐａｉｎ）から市販のＣＲＹＳＴＡＦ２００ユニットを使用して、結晶化温度分析分留（ＣＲＹＳＴＡＦ）によって決定される。試料を１６０℃で１，２，４−トリクロロベンゼン（０．６６ｍｇ／ｍＬ）に１時間溶解し、９５℃で４５分間安定化させた。サンプリング温度は、０．２℃／分の冷却速度で９５〜３０℃の範囲である。ポリマー溶液濃度を測定するために赤外線検出器を使用する。累積可溶濃度は、温度が低下する間のポリマーの結晶化を測定する。累積プロファイルの分析的微分係数は、ポリマーの短鎖分岐分布を反映する。ＣＲＹＳＴＡＦピーク温度および面積は、ＣＲＹＳＴＡＦソフトウェア（バージョン２００１．ｂ、ＰｏｌｙｍｅｒＣｈａｒ（Ｖａｌｅｎｃｉａ，Ｓｐａｉｎ））に含まれるピーク分析モジュールによって特定される。ＣＲＹＳＴＡＦピーク検出ルーチンは、ｄＷ／ｄＴ曲線における最大値としてのピーク温度、および微分曲線にいて特定されたピークのいずれかの側における最大の正の変曲点の間の領域を特定する。ＣＲＹＳＴＡＦ曲線を計算するために、好ましい処理パラメータは、７０℃の温度限界を用い、０．１の温度限界を上回りかつ０．３の温度限界未満の平滑化パラメータを用いる。
【００８４】
ＡＴＲＥＦ：分析温度昇温溶離分別（ＡＴＲＥＦ）分析は、その全体が参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第４，７９８，０８１号、およびＷｉｌｄｅ，Ｌ．；Ｒｙｌｅ，Ｔ．Ｒ．；Ｋｎｏｂｅｌｏｃｈ，Ｄ．Ｃ．；Ｐｅａｔ，Ｉ．Ｒ；Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ  ｏｆ  Ｂｒａｎｃｈｉｎｇ  Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓ  ｉｎ  Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ  ａｎｄ  Ｅｔｈｙｌｅｎｅ  Ｃｏｐｏｌｙｍｅｒｓ，Ｊ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．，２０，４４１−４５５  （１９８２）に記載の方法に従って行われる。分析される組成物をトリクロロベンゼンに溶解し、０．１℃／分の冷却速度で２０℃までゆっくりと温度を低下させることにより、不活性支持体（ステンレス鋼ショット）を含有するカラム中で結晶化させる。カラムには赤外線検出器が装備されている。次いで、溶出溶媒（トリクロロベンゼン）の温度を２０℃から１２０℃まで１．５℃／分の速度でゆっくりと上昇させることにより、結晶化したポリマー試料をカラムから溶出することによって、ＡＴＲＥＦクロマトグラム曲線を生成する。
【００８５】
ブレンド組成物
本出願の例示的な組成物において、以下の材料を主に使用する：
ＰＰ：密度０．９０５ｇ／ｃｃ（ＩＳＯ１１８３）およびＭＦＲ２５グラム／１０分（２３０℃／２．１６ｋｇでＩＳＯ１１３３）を含む特性を有するポリプロピレンコポリマー（Ｔｏｔａｌ  Ｒｅｆｉｎｉｎｇ＆ＣｈｅｍｉｃａｌｓからＰＰＣ９７１２として入手可能。
【００８６】
ＰＥ：密度０．９６７ｇ／ｃｃ（ＡＳＴＭ  Ｄ７９２）およびメルトインデックス８．３ｇ／１０分（１９０℃／２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ１２３８）を含む特性を有する高密度ポリエチレン樹脂（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙからＤＯＷ（商標）ＨＤＰＥ  ＤＭＤＡ−８００７として入手可能）。
【００８７】
ＯＢＣ：密度０．８６９５ｇ／ｃｃ（ＡＳＴＭ  Ｄ７９２）およびメルトインデックス０．５ｇ／１０分（１９０℃／２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ１２３８）を含む特性を有するオレフィンブロックコポリマー。（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能なＥＮＧＡＧＥ（商標）ＸＬＴ８６７７として入手可能）。
【００８８】
ＰＯＥ：密度０．８７０ｇ／ｃｃ（ＡＳＴＭ  Ｄ７９２）およびメルトインデックス１．０ｇ／１０分（１９０℃／２．１６ｋｇでのＡＳＴＭ  Ｄ１２３８）を含む特性を有するエチレン−オクテンコポリマー（Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  ＣｏｍｐａｎｙからＥＮＧＡＧＥ（商標）８１００として入手可能）。
【００８９】
タルク：Ｉｍｅｒｙｓ７００タルクとして入手可能。
【００９０】
表１のすべてのブレンドを、二軸スクリュー押出機（Ｃｏｐｅｒｉｏｎ  １８ｍｍ押出機を使用）を介して配合し、サイドカッター造粒機によって小さなペレットに造粒した。次いで、造粒された化合物を試験用試料として射出成形した。
【００９１】
特に、実施例１〜４および比較例Ａ〜Ｅを、以下の配合に従って調製し、以下の特性に関して分析する。
【００９２】
【表１】
2019517609.tif 000002
【００９３】
表１から分かるように、比較例に対して、相溶化剤／調製剤としてＯＢＣを用いた実施例１〜４は、驚くほどかつ予想外に低温靱性の顕著な改善を示したことが明らかに示されている。流動特性、ならびに可撓性および引張弾性率を含む他の機械的特性もまた、ＯＢＣの添加により非常に良好である。
【国際調査報告】
2019517609.tif 000003
2019517609.tif 000004