(57)【要約】  本開示は、少なくとも約０．００１重量％の濃度の炭素と、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の１つ以上とを含む基材を提供する工程、および基材に隣接する金属を含む第１の層を堆積させる工程を含む、基材に隣接する金属層を形成する方法を提供する。次に、基材に隣接する第１の層から第２の層を生成するのに十分な条件下で、第１の層および基材をアニールに供し得る。第２の層は、金属炭化物として炭素および金属を含み得る。【選択図】図２
2019513187.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属含有部分を形成するための方法であって、この方法は：
（ａ）ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）によって測定される場合、少なくとも約０．００１重量％の濃度の炭素と、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の１つ以上とを含む基材を提供する工程；
（ｂ）前記基材に隣接して金属を含む第１の層を堆積させる工程；および
（ｃ）前記基材に隣接する前記第１の層から第２の層を生成するのに十分な条件下で前記第１の層および前記基材をアニールに供し、それによって前記第２の層および前記基材を含む前記金属含有部分を形成する工程を含み、ここで前記第２の層は、金属炭化物としての前記炭素および前記金属を含む、
方法。
【請求項２】
前記第２の層が前記金属炭化物のドメインを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第２の層が前記金属炭化物を含まないドメインを含む、請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記第１の層が、前記金属を含むスラリーを用いて堆積される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記スラリーが、合金化剤、金属ハロゲン化物活性化剤および溶媒を含み、ここで前記合金化剤は前記金属を含む、請求項４に記載の方法。
【請求項６】
前記合金化剤が炭素を含む、請求項５に記載の方法。
【請求項７】
前記金属ハロゲン化物活性化剤が、一価の金属、二価の金属または三価の金属を含む、請求項５に記載の方法。
【請求項８】
前記金属ハロゲン化物活性化剤が、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）、塩化鉄（ＩＩ）（ＦｅＣｌ２）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）、塩化ジルコニウム（ＩＶ）（ＺｒＣｌ４）、塩化チタン（ＩＶ）（ＴｉＣｌ４）、塩化ニオブ（Ｖ）（ＮｂＣｌ５）、塩化チタン（ＩＩＩ）（ＴｉＣｌ３）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、塩化バナジウム（ＩＩＩ）（ＶＣｌ３）、塩化クロム（ＩＩＩ）（ＣｒＣｌ３）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、塩化マンガン（ＩＩ）（ＭｎＣｌ２）、塩化クロム（ＩＩ）（ＣｒＣｌ２）、塩化コバルト（ＩＩ）（ＣｏＣｌ２）、塩化銅（ＩＩ）（ＣｕＣｌ２）、塩化ニッケル（ＩＩ）（ＮｉＣｌ２）、塩化バナジウム（ＩＩ）（ＶＣｌ２）、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、硫化モリブデン（ＭｏＳ）、硫化マンガン（ＭｎＳ）、二硫化鉄（ＦｅＳ２）、硫化クロム（ＣｒＳ）、硫化鉄（ＦｅＳ）、硫化銅（ＣｕＳ）、硫化ニッケル（ＮｉＳ）およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項５に記載の方法。
【請求項９】
前記スラリーが不活性種を含む、請求項５に記載の方法。
【請求項１０】
前記不活性種が、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、シリカ（ＳｉＯ２）、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、粘土およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記溶媒が水性溶媒である、請求項５に記載の方法。
【請求項１２】
前記溶媒が有機溶媒である、請求項５に記載の方法。
【請求項１３】
前記溶媒が無機バインダを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項１４】
前記無機バインダがケイ酸ナトリウムである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記溶媒が有機バインダを含む、請求項５に記載の方法。
【請求項１６】
前記有機バインダが、メチルセルロースまたはポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
前記金属が、鉄、クロム、ニッケル、ケイ素、バナジウム、チタン、ホウ素、タングステン、アルミニウム、モリブデン、コバルト、マンガン、ジルコニウムおよびニオブの１つ以上を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項１８】
前記第１の層が蒸着によって堆積される、請求項１に記載の方法。
【請求項１９】
前記第１の層が電気化学的堆積によって堆積される、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】
前記基材が鋼を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２１】
前記第１の層が、前記金属炭化物の形成を促進するパターンまたはモルホロジーを有する、請求項１に記載の方法。
【請求項２２】
（ｂ）の前に前記パターンまたはモルホロジーを選択する工程をさらに含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】
（ａ）において、前記炭素が、ＸＰＳによって測定される場合に少なくとも約０．０１重量％の濃度である、請求項１に記載の方法。
【請求項２４】
（ａ）において、前記炭素が、ＸＰＳによって測定される場合、少なくとも約０．１重量％の濃度である、請求項１に記載の方法。
【請求項２５】
（ａ）において、前記基材が、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の２つ以上を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項２６】
（ａ）において、前記基材が、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の３つ以上を含む、請求項２５に記載の方法。
【請求項２７】
（ａ）において、前記基材が、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の４つ以上を含む、請求項２６に記載の方法。
【請求項２８】
（ａ）において、前記基材が、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の５つ以上を含む、請求項２７に記載の方法。
【請求項２９】
（ａ）において、前記基材が、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素を含む、請求項２８に記載の方法。
【請求項３０】
前記第２層が前記基材に拡散結合されている、請求項１に記載の方法。
【請求項３１】
前記第２の層が最外層である、請求項１に記載の方法。
【請求項３２】
金属含有部分を形成するための方法であって、この方法が：
（ａ）ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）によって測定される場合、少なくとも約０．００１重量％の濃度の炭素を含む基材を提供する工程；
（ｂ）スラリーを使用して、前記基材に隣接して少なくとも１つの金属を含む第１の層を堆積させる工程であって、少なくとも１つの金属が、クロムおよびニッケルから選択される工程；および
（ｃ）前記基材に隣接する前記第１の層から第２の層を生成するのに十分な条件下で前記第１の層および前記基材をアニールに供する工程であって、ここで前記第２の層は金属炭化物としての前記炭素および前記少なくとも１つの金属を含み、それによって前記第２の層および前記基材を含む前記金属含有部分を形成する工程を含み、ここで前記第２の層は、前記金属炭化物のドメインおよび前記金属炭化物を含まないドメインを含む、
方法。
【請求項３３】
前記少なくとも１つの金属がクロムを含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３４】
前記少なくとも１つの金属がニッケルを含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３５】
前記少なくとも１つの金属がクロムおよびニッケルを含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３６】
前記スラリーが、合金化剤、金属ハロゲン化物活性化剤および溶媒を含み、ここで前記合金化剤は前記金属を含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３７】
前記合金化剤が炭素を含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３８】
前記金属ハロゲン化物活性化剤が、一価の金属、二価の金属または三価の金属を含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項３９】
前記基材が鋼を含む、請求項３２に記載の方法。
【請求項４０】
前記第１の層が、前記金属炭化物の形成を促進するパターンまたはモルホロジーを有する、請求項３２に記載の方法。
【請求項４１】
前記スラリーが１０００ｓ−１の剪断速度で、約１センチポアズ（ｃＰ）〜２００ｃＰの粘度を有する、請求項３２に記載の方法。
【請求項４２】
前記スラリーが１０００ｓ−１の剪断速度で、約１センチポアズ（ｃＰ）〜１５０ｃＰの粘度を有する、請求項３２に記載の方法。
【請求項４３】
前記第２の層が最外層である、請求項３２に記載の方法。
【請求項４４】
（ａ）において、前記炭素が、ＸＰＳによって測定される場合、少なくとも約０．０１重量％の濃度である、請求項３２に記載の方法。
【請求項４５】
（ａ）において、前記炭素が、ＸＰＳによって測定される場合、少なくとも約０．１重量％の濃度である、請求項３２に記載の方法。
【請求項４６】
基材に隣接する金属層を形成するための方法であって、この方法が：
（ａ）ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）によって測定される場合、少なくとも約０．００１重量％の濃度の炭素を含む基材を提供する工程；
（ｂ）スラリーを使用して、前記基材に隣接して少なくとも１つの金属を含む第１の層を堆積させる工程であって、前記スラリーが、１０００ｓ−１の剪断速度で約１センチポアズ（ｃＰ）〜２００ｃＰの粘度を有する工程；および
（ｃ）前記基材に隣接する前記第１の層から第２の層を生成するのに十分な条件下で前記第１の層および前記基材をアニールに供する工程であって、ここで前記第２の層は金属炭化物としての前記炭素および前記少なくとも１つの金属を含み、それによって前記第２の層および前記基材を含む金属含有部分を形成する工程を含み、ここで前記第２の層は、前記金属炭化物のドメインおよび前記金属炭化物を含まないドメインを含む、
方法。
【請求項４７】
前記スラリーが、合金化剤、金属ハロゲン化物活性化剤および溶媒を含み、ここで前記合金化剤は前記金属を含む、請求項４６に記載の方法。
【請求項４８】
前記合金化剤が炭素を含む、請求項４６に記載の方法。
【請求項４９】
前記金属ハロゲン化物活性化剤が、一価の金属、二価の金属または三価の金属を含む、請求項４６に記載の方法。
【請求項５０】
前記基材が鋼を含む、請求項４６に記載の方法。
【請求項５１】
前記第１の層が、前記金属炭化物の形成を促進するパターンまたはモルホロジーを有する、請求項４６に記載の方法。
【請求項５２】
前記スラリーが１０００ｓ−１の剪断速度で、約１センチポアズ（ｃＰ）〜１５０ｃＰの粘度を有する、請求項４６に記載の方法。
【請求項５３】
前記第２層が最外層である、請求項４６に記載の方法。
【請求項５４】
（ａ）において、前記炭素が、ＸＰＳによって測定される場合、少なくとも約０．０１重量％の濃度である、請求項４６に記載の方法。
【請求項５５】
（ａ）において、前記炭素が、ＸＰＳによって測定される場合、少なくとも約０．１重量％の濃度である、請求項４６に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
相互参照
本出願は、参照により全体が本明細書に組み込まれる、２０１６年３月８日に出願された米国仮特許出願第６２／３０５，４５３号に対する優先権を主張する。
【背景技術】
【０００２】
鋼は、鉄と炭素を含む他の元素との合金であることができる。炭素が主要合金化元素である場合、鋼中のその含量は、０．００２重量％〜２．１重量％であってもよい。これらに限定されないが、以下の元素：炭素、マンガン、リン、硫黄、ケイ素ならびに微量の酸素、窒素、およびアルミニウムが、鋼に存在できる。鋼の特性を変更するために添加される合金化元素としては、マンガン、ニッケル、クロム、モリブデン、ホウ素、チタン、バナジウムおよびニオブが挙げることができるが、これらに限定されない。
【０００３】
ステンレス鋼は、容易に腐食せず、錆びず（または酸化せず）、水で汚れない材料であることができる。所定の環境に適合するようにステンレス鋼の異なる等級および表面仕上げが存在し得る。鋼の特性および耐腐食性の両方が有益であるような、ステンレス鋼を使用することができる。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本開示は、スラリーを使用して材料層を形成するためのシステムおよび方法を提供する。このような材料層の例には、ステンレス鋼、ケイ素鋼、および騒音振動ハーシュネス低減鋼が含まれるが、これらに限定されない。
【０００５】
本開示は、スラリーを用いて基材に隣接する層を形成するシステムおよび方法を提供する。そのような層は、例えば、鉄、クロム、ニッケル、ケイ素、バナジウム、チタン、ホウ素、タングステン、アルミニウム、モリブデン、コバルト、マンガン、ジルコニウムおよびニオブ、それらの酸化物、それらの窒化物、それらの硫化物またはそれらの組み合わせの１つ以上を含むことができる。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
一態様では、本開示は金属含有部分を形成するための方法を提供し、この方法は：（ａ）ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）によって測定される場合、少なくとも約０．００１重量％の濃度の炭素と、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の１つ以上とを含む基材を提供する工程；（ｂ）この基材に隣接して金属を含む第１の層を堆積させる工程；および（ｃ）基材に隣接する第１の層から第２の層を生成するのに十分な条件下で第１の層および基材をアニールに供し、それによって第２の層および基材を含む金属含有部分を形成する工程を含み、ここで第２の層は、金属炭化物としての炭素および金属を含む。
【０００７】
いくつかの実施形態において、第２の層は、金属炭化物のドメインを含む。いくつかの実施形態において、第２の層は、金属炭化物を含まないドメインを含む。いくつかの実施形態において、第１の層は、金属を含むスラリーを用いて堆積される。
【０００８】
いくつかの実施形態において、スラリーは、合金化剤、金属ハロゲン化物活性化剤および溶媒を含み、ここで合金化剤は金属を含む。いくつかの実施形態において、合金化剤は炭素を含む。いくつかの実施形態において、金属ハロゲン化物活性化剤は、一価の金属、二価の金属または三価の金属を含む。いくつかの実施形態において、金属ハロゲン化物活性化剤は、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）、塩化鉄（ＩＩ）（ＦｅＣｌ２）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）、塩化ジルコニウム（ＩＶ）（ＺｒＣｌ４）、塩化チタン（ＩＶ）（ＴｉＣｌ４）、塩化ニオブ（Ｖ）（ＮｂＣｌ５）、塩化チタン（ＩＩＩ）（ＴｉＣｌ３）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、塩化バナジウム（ＩＩＩ）（ＶＣｌ３）、塩化クロム（ＩＩＩ）（ＣｒＣｌ３）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、塩化マンガン（ＩＩ）（ＭｎＣｌ２）、塩化クロム（ＩＩ）（ＣｒＣｌ２）、塩化コバルト（ＩＩ）（ＣｏＣｌ２）、塩化銅（ＩＩ）（ＣｕＣｌ２）、塩化ニッケル（ＩＩ）（ＮｉＣｌ２）、塩化バナジウム（ＩＩ）（ＶＣｌ２）、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、硫化モリブデン（ＭｏＳ）、硫化マンガン（ＭｎＳ）、二硫化鉄（ＦｅＳ２）、硫化クロム（ＣｒＳ）、硫化鉄（ＦｅＳ）、硫化銅（ＣｕＳ）、硫化ニッケル（ＮｉＳ）およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
【０００９】
いくつかの実施形態において、スラリーは不活性種を含む。いくつかの実施形態において、不活性種は、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、シリカ（ＳｉＯ２）、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、粘土およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
【００１０】
いくつかの実施形態において、溶媒は水性溶媒である。いくつかの実施形態において、溶媒は有機溶媒である。いくつかの実施形態において、溶媒は無機バインダを含む。いくつかの実施形態において、無機バインダはケイ酸ナトリウムである。いくつかの実施形態において、溶媒は有機バインダを含む。いくつかの実施形態において、有機バインダは、メチルセルロースまたはポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）である。
【００１１】
いくつかの実施形態において、金属は、鉄、クロム、ニッケル、ケイ素、バナジウム、チタン、ホウ素、タングステン、アルミニウム、モリブデン、コバルト、マンガン、ジルコニウムおよびニオブの１つ以上を含む。いくつかの実施形態において、第１の層は蒸着によって堆積される。いくつかの実施形態において、第１の層は、電気化学的堆積によって堆積される。いくつかの実施形態において、基材は鋼を含む。いくつかの実施形態において、第１の層は、金属炭化物の形成を促進するパターンまたはモルホロジーを有する。いくつかの実施形態において、方法は、（ｂ）の前にパターンまたはモルホロジーを選択する工程をさらに含む。
【００１２】
いくつかの実施形態において、炭素は、ＸＰＳによって測定される場合に少なくとも約０．０１重量％の濃度である。いくつかの実施形態において、炭素は、ＸＰＳによって測定される場合に少なくとも約０．１重量％の濃度である。いくつかの実施形態において、基材は、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の２つ以上を含む。いくつかの実施形態において、基材は、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の３つ以上を含む。いくつかの実施形態において、基材は、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の４つ以上を含む。いくつかの実施形態において、基材は、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素の５つ以上を含む。いくつかの実施形態において、基材は、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素を含む。いくつかの実施形態において、第２の層は、基材に拡散接合される。いくつかの実施形態において、第２層は最外層である。
【００１３】
別の態様では、本開示は金属含有部分を形成するための方法を提供し、この方法は：（ａ）ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）によって測定される場合、少なくとも約０．００１重量％の濃度の炭素を含む基材を提供する工程；（ｂ）スラリーを使用して、この基材に隣接して少なくとも１つの金属を含む第１の層を堆積させる工程であって、この少なくとも１つの金属が、クロムおよびニッケルから選択される工程；および（ｃ）基材に隣接する第１の層から第２の層を生成するのに十分な条件下で第１の層および基材をアニールに供する工程であって、ここで第２の層は金属炭化物としての炭素および少なくとも１つの金属を含み、それによって第２の層および基材を含む金属含有部分を形成する工程を含み、ここで第２の層は、金属炭化物のドメインおよび金属炭化物を含まないドメインを含む。
【００１４】
いくつかの実施形態において、少なくとも１つの金属はクロムを含む。いくつかの実施形態において、少なくとも１つの金属はニッケルを含む。いくつかの実施形態において、少なくとも１つの金属は、クロムおよびニッケルを含む。いくつかの実施形態において、スラリーは、合金化剤、金属ハロゲン化物活性化剤および溶媒を含み、ここで合金化剤は金属を含む。いくつかの実施形態において、合金化剤は炭素を含む。いくつかの実施形態において、金属ハロゲン化物活性化剤は、一価の金属、二価の金属または三価の金属を含む。いくつかの実施形態において、基材は鋼を含む。
【００１５】
いくつかの実施形態において、第１の層は、金属炭化物の形成を促進するパターンまたはモルホロジーを有する。いくつかの実施形態において、スラリーは、１０００ｓ−１の剪断速度で、約１センチポアズ（ｃＰ）〜２００ｃＰの粘度を有する。いくつかの実施形態において、スラリーは、１０００ｓ−１の剪断速度で、約１センチポアズ（ｃＰ）〜１５０ｃＰの粘度を有する。いくつかの実施形態において、第２層は最外層である。いくつかの実施形態において、炭素は、ＸＰＳで測定される場合、少なくとも約０．０１重量％の濃度である。いくつかの実施形態において、炭素は、ＸＰＳによって測定される場合、少なくとも約０．１重量％の濃度である。
【００１６】
別の態様では、本開示は基材に隣接する金属層を形成するための方法を提供し、この方法は：（ａ）ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）によって測定される場合、少なくとも約０．００１重量％の濃度の炭素を含む基材を提供する工程；（ｂ）スラリーを用いて、この基材に隣接して少なくとも１つの金属を含む第１の層を堆積させる工程であって、ここでこのスラリーは、１０００ｓ−１の剪断速度で約１センチポアズ（ｃＰ）〜２００ｃＰの粘度を有する工程；および（ｃ）基材に隣接する第１の層から第２の層を生成するのに十分な条件下で第１の層および基材をアニールに供する工程であって、ここで第２の層は金属炭化物としての炭素および少なくとも１つの金属を含み、それによって第２の層および基材を含む金属含有部分を形成する工程を含み、ここで第２の層は、金属炭化物のドメインおよび金属炭化物を含まないドメインを含む。
【００１７】
いくつかの実施形態において、スラリーは、合金化剤、金属ハロゲン化物活性化剤および溶媒を含み、ここで合金化剤は金属を含む。いくつかの実施形態において、合金化剤は炭素を含む。いくつかの実施形態において、金属ハロゲン化物活性化剤は、一価の金属、二価の金属または三価の金属を含む。いくつかの実施形態において、基材は鋼を含む。いくつかの実施形態において、第１の層は、金属炭化物の形成を促進するパターンまたはモルホロジーを有する。いくつかの実施形態において、スラリーは、剪断速度１０００ｓ−１で、約１センチポアズ（ｃＰ）〜１５０ｃＰの粘度を有する。いくつかの実施形態において、第２層は最外層である。いくつかの実施形態において、炭素は、ＸＰＳで測定される場合、少なくとも約０．０１重量％の濃度である。いくつかの実施形態において、炭素は、ＸＰＳによって測定される場合、少なくとも約０．１重量％の濃度である。
【００１８】
本開示の追加の態様および利点は、以下の詳細な説明から当業者に容易に明らかになり、ここで本開示の例示としてのみの実施形態を示し、説明する。理解されるように、本開示は、他の異なる実施形態であることができ、そのいくつかの詳細は、種々の明らかな事項において変更でき、それらすべてはこの開示から逸脱しない。したがって、図面および説明は、実際例示として見なされるべきであり、制限として見なされるべきではない。
【００１９】
参照による援用
この明細書において記述されたすべての刊行物および特許出願は、それぞれ個々の刊行物または特許出願が、具体的におよび個々に参照により援用されたように示された場合と同じ程度まで参照により本明細書に援用される。
【００２０】
本発明の新規な特徴は、添付された特許請求の範囲に詳細に記載される。本発明の特徴および利点は、本発明の原理を利用する例示的な実施形態を示す以下の詳細な説明および以下の添付の図面（本明細書においては「図（ｆｉｇｕｒｅ）」および「図（ＦＩＧ）」も同様）を参照することによってより理解が深まる：
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】基材に隣接して層を形成する方法を示す；
【図２】種々の量の水を含むスラリーの剪断速度を変化させた結果としての粘度の変化を示す；
【図３】種々の量の水を含むスラリーの剪断速度を変化させた結果としての粘度の変化を示す；
【図４】スラリーについて水の量を変化させた結果としての粘度の変化を示す；
【図５】スラリーについて水の量を変化させた結果としての降伏応力の変化を示す；
【図６】水の量を変化させた結果としての粘度、剪断減粘指数、および降伏応力の変化を示す表である；
【図７】種々の量のクロムを含むスラリーの剪断速度を変化させた結果としての粘度の変化を示す；
【図８】クロムの量を変化させた結果としての、スラリーの粘度、剪断減粘指数（１０：１０００および１００：１０００）および降伏応力の変化を示す表である；
【図９】スラリーについてクロムの量を変化させた結果としての粘度の変化を示す；
【図１０】スラリーについてクロムの量を変化させた結果としての降伏応力の変化を示す；
【図１１】スラリーの粘度に対するクロム充填量の計算されたおよび実験のＫｒｉｅｇｅｒ−Ｄｏｕｇｈｅｒｔｙフィットを示す；
【図１２】酸化アルミニウム（ＩＩＩ）の量を変化させた結果としてのスラリーの粘度、剪断減粘指数（１０：１０００および１００：１０００）および降伏応力の変化を示す表である；
【図１３】酸化アルミニウム（ＩＩＩ）の量を変化させた結果としてのスラリーの粘度の変化を示す；
【図１４】酸化アルミニウム（ＩＩＩ）の量を変化させた結果としてのスラリーの降伏応力の変化を示す；
【図１５】スラリーの粘度に対する酸化アルミニウム（ＩＩＩ）充填量の計算されたおよび実験のＫｒｉｅｇｅｒ−Ｄｏｕｇｈｅｒｔｙフィットを示す；
【図１６】塩化マグネシウムの量を変化させた結果としてのスラリーの粘度、剪断減粘指数（１０：１０００および１００：１０００）および降伏応力の変化を示す表である；
【図１７】スラリーに対する塩化マグネシウムの量を変化させた結果としての粘度の変化を示す；
【図１８】スラリーに対する塩化マグネシウムの量を変化させた結果としての降伏応力の変化を示す；
【図１９】スラリーについて塩化物の量を変化させた異なる塩化物源による流動性の変化を示す；
【図２０】スラリーについて塩化物の量を変化させた異なる塩化物源によるｐＨの変化を示す；
【図２１】スラリーについてマグネシウム塩の濃度を変化させた流動性の変化を示す；
【図２２】スラリーについてマグネシウム塩の濃度を変化させたｐＨの変化を示す；
【図２３】スラリーについて酢酸マグネシウムの種々の濃度および剪断速度による降伏応力の変化を示す；
【図２４】スラリーについて硫酸マグネシウムの種々の濃度および剪断速度での降伏応力の変化を示す；
【図２５】スラリーについて塩濃度の範囲にわたる種々のマグネシウム塩によるｐＨ、粘度および降伏応力の変化を示す；
【図２６】スラリーについて塩濃度の範囲にわたる種々の塩によるｐＨ、粘度および降伏応力の変化を示す；
【図２７】スラリーについて種々のイオン濃度の結果としての降伏応力の変化を示す；
【図２８】本明細書で提供される方法を実行するようにプログラムされるまたは別の方法で設定されたコンピュータ制御システムを示す；
【図２９】表面仕上げされたスラリーコーティング基材を示す；および
【図３０Ａ】スラリーが基材に隣接してアニールされた後の基材に隣接する層の断面を示す；炭化クロムは、層の表面に存在する。
【図３０Ｂ】スラリーが基材に隣接してアニールされた後の基材に隣接する層の断面を示す。炭化クロムは、層の表面には存在しない。
【発明を実施するための形態】
【００２２】
本発明の種々の実施形態が本明細書において示され、記載されているが、こうした実施形態が例としてのみ提供されることは当業者にとって明らかである。多数のバリエーション、変更および置換は、本発明から逸脱することなく当業者が行うことができる。本明細書に記載される本発明の実施形態に対する種々の代替が使用されてもよいことが理解されるべきである。
【００２３】
本明細書で使用される場合「スラリー」という用語は、一般に、液相および固相を含む溶液を指す。固相は液相であってもよい。スラリーは、１つ以上の液相および１つ以上の固相を有していてもよい。
【００２４】
本明細書で使用される場合、用語「隣接する（ａｄｊａｃｅｎｔ）」または「に隣接する（ａｄｊａｃｅｎｔ  ｔｏ）」は、一般に、「隣接する（ｎｅｘｔ  ｔｏ）」、「隣接する（ａｄｊｏｉｎｉｎｇ）」、「接触している（ｉｎ  ｃｏｎｔａｃｔ  ｗｉｔｈ）」および「近接している（ｉｎ  ｐｒｏｘｉｍｉｔｙ  ｔｏ）」を指す。いくつかの例では、隣接するのは「上」または「下」であってもよい。第２の層に隣接する第１の層は、第２の層と直接接触していてもよく、または第１の層と第２の層との間に１つ以上の介在層があってもよい。
【００２５】
本開示は、スラリー組成物（またはスラリー）、ならびにスラリーを用いて基材に隣接する層を形成するシステムおよび方法を提供する。そのような層は、例えば、鉄、クロム、ニッケル、ケイ素、バナジウム、チタン、ホウ素、タングステン、アルミニウム、モリブデン、コバルト、マンガン、ジルコニウムおよびニオブ、それらの酸化物、それらの窒化物、それらの硫化物またはそれらの組み合わせの１つ以上を含むことができる。
【００２６】
本開示は、基材に隣接する層を形成する際に使用するためのスラリーを提供する。スラリーは、様々な成分を含むことができる。スラリーの成分は、合金化剤、ハロゲン化物活性化剤などの活性化剤、溶媒、および不活性種を含んでいてもよい。合金化剤は、基材または基材中に拡散するように構成された少なくとも１つの元素種を含んでいてもよい。元素種の基材へのまたは基材中への拡散は、活性化剤によって促進されてもよい。合金化剤は、不活性種を用いて溶媒中に分散されてもよい。不活性種は、約２００メッシュ以下の粒径を有していてもよい。
【００２７】
合金化剤中の元素種は、濃度勾配に従って基材中または基材上に拡散することができる。例えば、合金化剤中の元素種の濃度は、基材の表面上で最も高くなり得、基材の深さに沿った勾配に従って低下し得る。濃度の低下は、線形、放物線、ガウス、またはそれらのいずれかの組み合わせであることができる。スラリー中の合金化剤の濃度は、基材上に形成される合金層の所望の厚さに基づいて選択することができる。合金化剤の粒径は、約１４０メッシュ未満であってもよい。
【００２８】
合金化剤中の元素種は、遷移金属であることができる。合金化剤中の元素種は、クロム、ニッケル、アルミニウム、ケイ素、バナジウム、チタン、ホウ素、タングステン、モリブデン、コバルト、マンガン、ジルコニウム、ニオブ、またはそれらの組み合わせであることができる。
【００２９】
合金化剤は炭素を含むことができる。いくつかの用途では、合金化剤は低レベルの炭素を含む。合金化剤は、遷移金属を含むことができる。合金化剤は、鉄、クロム、ニッケル、ケイ素、バナジウム、チタン、ホウ素、タングステン、アルミニウム、モリブデン、コバルト、マンガン、ジルコニウム、ニオブまたはそれらの組み合わせを含むことができる。合金化剤は、遷移金属のフェロアロイであることができる。合金化剤は、フェロシリコン（ＦｅＳｉ）、フェロクロム（ＦｅＣｒ）、クロム（Ｃｒ）、またはそれらの組み合わせであることができる。合金化剤は、塩または酸化物であることができる。合金化剤は、クロム、ニッケル、鉄、またはそれらの組み合わせを含むことができる。
【００３０】
合金化剤中の元素種の基材への拡散は、活性化剤によって促進することができる。活性化剤は、ハロゲン化物活性化剤であってもよい。ハロゲン化物は、合金化剤中の元素種を基材の表面に輸送してもよく、したがって元素種の基材への拡散を促進してもよい。例えば、合金化剤はクロムを含んでいてもよく、ハロゲン化物活性化剤は塩化物を含んでいてもよい。塩化物前駆体は、クロムを基材の表面に輸送し得る。ハロゲン化物活性化剤のハロゲン化物と元素種とのモル比は、最大で約０．０００１：１、０．００１：１、０．１：１、０．５：１、１：１、２：１、３：１、４：１、５：１、６：１、７：１、８：１、９：１または１０：１であってもよい。ハロゲン化物活性化剤のハロゲン化物と元素種とのモル比は、約０．０００１：１〜１０：１、または０．００１：１〜５：１であってもよい。ハロゲン化物活性化剤のハロゲン化物と元素種とのモル比は、最大で約１０：１であってもよい。
【００３１】
合金化剤中の元素種の基材への拡散は、活性化剤によって促進することができる。活性化剤は、金属ハロゲン化物活性化剤であってもよい。金属ハロゲン化物は、合金化剤中の元素種を基材の表面に輸送してもよく、したがって元素種の基材への拡散を促進してもよい。例えば、合金化剤はクロムを含んでいてもよく、ハロゲン化金属活性化剤は塩化物を含んでいてもよい。塩化物前駆体は、クロムを基材の表面に輸送し得る。ハロゲン化金属活性化剤のハロゲン化物と元素種とのモル比は、最大で約０．０００１：１、０．００１：１、０．１：１、０．５：１、１：１、２：１、３：１、４：１、５：１、６：１、７：１、８：１、９：１または１０：１であってもよい。ハロゲン化金属活性化剤のハロゲン化物と元素種とのモル比は、約０．０００１：１〜１０：１、または０．００１：１〜５：１であってもよい。
【００３２】
活性化剤はまた、基材のスラリーの接着に影響を与え得る。さらに、活性化剤は、スラリーの粘度に影響を与え得る。さらに、活性化剤は、スラリーコーティングされた基材の生強度に影響を及ぼし得る。生強度は、一般に、スラリーが完全に硬化する前に、取り扱いまたは機械加工に耐えるスラリーコーティングされた基材の能力を指す。したがって、活性化剤は、基材に対するスラリーの所望の接着度、スラリーの所望の粘度、およびスラリーコーティングされた基材の生強度を高める活性化剤の能力に基づいて選択されてもよい。さらに、活性化剤は、基材に対する活性化剤の腐食性に基づいて選択されてもよい。例えば、金属ハロゲン化物の中には金属基材に対して腐食性があり、腐食が望ましくない可能性があるため、これらの金属ハロゲン化物は活性化剤として選択され得ない。さらに、いくつかの金属ハロゲン化物は、スラリーを基材に適用するロールコーティングアセンブリの構成要素に対して腐食性であり得る。このような腐食は望ましくないことがある。したがって、これらの金属ハロゲン化物は、活性化剤として選択され得ない。活性化剤は、合金化剤と基材との境界面におけるカーケンドールボイドの形成を防止し得る。加熱すると、ハロゲン化物活性化剤が分解して酸化物になり得る。アニール後、活性化剤はバインダとして作用し得る。さらに、アニールの後、活性化剤は不活性となり得る。活性化剤の濃度は可変であることができる。いくつかの実施形態において、活性化剤の濃度は広範に変化し得る。活性化剤の濃度は、スラリーに添加されるバインダの量に依存し得る。
【００３３】
活性化剤は金属ポリマーであってもよい。活性化剤としては、一価の金属、二価の金属または三価の金属が挙げられ得る。活性化剤は、二金属ハロゲン化物であってもよい。活性化剤の例としては、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）、塩化鉄（ＩＩ）（ＦｅＣｌ２）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）、塩化ジルコニウム（ＩＶ）（ＺｒＣｌ４）、塩化チタン（ＩＶ）（ＴｉＣｌ４）、塩化ニオブ（Ｖ）（ＮｂＣｌ５）、塩化チタン（ＩＩＩ）（ＴｉＣｌ３）、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）、塩化バナジウム（ＩＩＩ）（ＶＣｌ３）、塩化クロム（ＩＩＩ）（ＣｒＣｌ３）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）、塩化マンガン（ＩＩ）（ＭｎＣｌ２）、塩化クロム（ＩＩ）（ＣｒＣｌ２）、塩化コバルト（ＩＩ）（ＣｏＣｌ２）、塩化銅（ＩＩ）（ＣｕＣｌ２）、塩化ニッケル（ＩＩ）（ＮｉＣｌ２）、塩化バナジウム（ＩＩ）（ＶＣｌ２）、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）およびそれらの組み合わせが挙げられる。
【００３４】
ある場合には、塩化マグネシウムは、塩化鉄よりもより望ましい活性化剤であり得る。塩化マグネシウムは、塩化鉄よりコストが安価であり得るが、塩化鉄が与える生強度と同様の生強度を与える。活性化剤として塩化マグネシウムを含むスラリーは、粘度の増加を示し得る。スラリーの粘度の増加は、乾燥したスラリーコーティングの厚さを増加させ得ない。
【００３５】
活性化剤は水和されていてもよい。水和活性化剤の非限定的な例には、塩化鉄四水和物（ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ）、塩化鉄六水和物（ＦｅＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）、および塩化マグネシウム六水和物（ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）が含まれる。塩化マグネシウム六水和物は、塩化鉄四水和物よりも望ましい水和活性化剤であり得る。塩化マグネシウム六水和物は、塩化鉄四水和物よりもコストが安価であり得る。さらに、塩化マグネシウム六水和物は、塩化鉄四水和物よりも基材に対する腐食性が低い可能性がある。
【００３６】
スラリーの所望の物理的特性を得るために、塩添加剤を使用してもよい。塩は一価または二価の塩であってもよい。塩添加剤の非限定例としては、硫化モリブデン（ＩＩ）（ＭｏＳ）、硫化マンガン（ＩＩ）（ＭｎＳ）、硫化鉄（ＩＩ）（ＦｅＳ）、硫化鉄（ＩＩ）（ＦｅＳ２）、硫化鉄（ＩＩＩ）（Ｆｅ２Ｓ３）、硫化クロム（ＩＩＩ）（Ｃｒ２Ｓ３）、硫化銅（ＩＩ）（ＣｕＳ）、硫化ニッケル（ＩＩ）（ＮｉＳ）、硫化マグネシウム（ＩＩ）（ＭｇＳ）、酢酸マグネシウム（ＩＩ）Ｍｇ（ＯＡｃ）２、および硫酸マグネシウムＭｇＳＯ４、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２）、塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）、塩化鉄（ＦｅＣｌ２）、塩化カルシウム（ＣａＣｌ２）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、酢酸ナトリウム（ＮａＯＡｃ）、炭酸ナトリウム（Ｎａ２ＣＯ３）、塩化リチウム（ＬｉＣｌ）、酢酸リチウム（ＬｉＯＡｃ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、酢酸アンモニウム（ＮＨ４ＯＡｃ）、酢酸アルミニウム（Ａｌ（ＯＡｃ）３）、塩基性酢酸アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）（ＯＡｃ）２）、二塩基性酢酸アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）２（ＯＡｃ））が挙げられる。
【００３７】
スラリーは溶媒を含んでいてもよい。単独でまたは溶媒の混合物として使用できる溶媒の例としては、プロトン性溶媒、非プロトン性溶媒、極性溶媒および非極性溶媒が挙げられる。溶媒の非限定的な例には、アルコール、例えば水、メタノール、エタノール、１−プロパノールおよび２−プロパノール；脂肪族および芳香族炭化水素、例えばペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエンおよびキシレン；エーテル、例えばジエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、テトラヒドロフランおよびジオキサン；ハロゲン化炭化水素、例えば塩化メチレン、クロロホルム、１，１，２，２−テトラクロロエタンおよびクロロベンゼン；エステルおよびラクトン、例えば酢酸エチル、ブチロラクトンおよびバレロラクトン；酸アミドおよびラクタム、例えばジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドおよびＮ−メチルピロリドンならびにケトン、例えばアセトン、ジブチルケトン、メチルイソブチルケトン、メトキシアセトンが挙げられる。
【００３８】
スラリーは、溶媒中に合金化剤を分散させるのを助ける不活性材料を含んでいてもよい。不活性材料はスラリーの他の成分に加えてもよい。不活性材料は、スラリーの粘度を制御するのを助けてもよい。例えば、不活性材料は、活性化剤と溶媒との間の水素結合を促進することによって粘度を増加させ得る。さらに、不活性材料と活性化剤との間に水素結合が形成されてもよい。さらに、不活性材料は、合金化剤が懸濁液から脱落するのを防止し得る。さらに、不活性材料は、アニールプロセス中に「ステッカー」形態が形成されるのを防止し得る。
【００３９】
不活性材料の例としては、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、シリカ（ＳｉＯ２）、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシウム（ＣａＯ）、ベントナイト粘土、モントレー（ｍｏｎｔｅｒｅｙ）粘土、カオリン粘土、フィロケイ酸塩粘土、他の粘土およびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。不活性材料は、そのような材料の非化学量論的変形例を含んでいてもよい。
【００４０】
溶媒の沸点（または沸騰温度）は、約２００℃、１９０℃、１８０℃、１７０℃、１６０℃、１５０℃、１４０℃、１３０℃、１２０℃、１１０℃または１００℃以下であってもよい。
【００４１】
クロム粒子は、スラリー中の他の粒子よりもサイズが大きく、高度のポリマー添加なしで懸濁することができる。
【００４２】
有機バインダ、例えばメチルセルロースおよびポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）をスラリーに添加してもよい。ケイ酸ナトリウムのような無機バインダをスラリーに添加してもよい。有機バインダおよび無機バインダは、生強度およびレオロジー特性を犠牲にすることなく活性化剤の量を低下させ得る。
【００４３】
不活性材料の粒径は、約１４０メッシュ未満であり得る。不活性材料の粒径は、約２００メッシュ、３００メッシュ、４００メッシュ、５００メッシュ、または６００メッシュ以下であってもよい。不活性材料の粒径は、約２００メッシュ以下であってもよい。粒径は、アニール後の不活性材料の除去を促進するのに役立ち得る。
【００４４】
スラリーの特性は、スラリーを形成するため、スラリーを維持するため、またはスラリーを適用するために使用される１つ以上のパラメータの関数であることができる。このような特性には、粘度、剪断減粘指数および降伏応力が含まれることができる。このような特性は、レイノルズ数、粘度、ｐＨおよびスラリー成分濃度を含むことができる。スラリーの特性に影響を及ぼし得るパラメータは、含水量、合金化剤の同一性および含量、ハロゲン化物活性化剤の同一性および含量、ならびに不活性種の同一性および含量、温度、剪断速度および混合時間を含み得る。
【００４５】
本開示はまた、スラリーを形成するための方法を提供する。スラリーは、混合チャンバ（または容器）中のスラリーの様々な成分を混合することによって形成することができる。いくつかの例では、スラリーは、チャンバ内で、１つ以上の溶媒、１つ以上の合金化剤、１つ以上のハロゲン化物活性化剤および１つ以上の不活性種を混合することによって形成される。このような成分は、同時にまたは連続して混合されてもよい。例えば、チャンバに溶媒が供給され、続いて合金化剤がチャンバに加えられる。
【００４６】
図１は、基材に隣接する層を形成する方法を示す。操作１１０において、本明細書の他の場所に記載されているように、合金化剤、活性化剤、溶媒および不活性種の組み合わせからスラリーを調製する。このような成分は、順次または同時に、混合容器に添加することができる。次に、操作１２０において、スラリーを混合容器から基材に適用することができる。操作１３０において、スラリー中の溶媒は、９０〜１７５℃で１０〜６０秒間の加熱または真空乾燥によって適用された後に除去される。操作１４０において、ウェブまたは基材材料は、巻かれまたは別の方法で熱処理のために調製される。混合順序は、水が最初に充填され、次に塩が添加され、次にアルミナが添加され、最後にクロムが添加される順序である。
【００４７】
スラリー製造中に、合金化剤、活性化剤、溶媒および不活性種を一緒に混合してもよい。クランピングを防ぐために、乾燥成分を制御された量で溶媒に添加してもよい。不活性材料および合金化剤は、乾燥粉末の形態であってもよい。
【００４８】
スラリー成分を混合するために使用されるブレードは、泡立て器、フォーク、またはパドルの形状であってもよい。スラリー成分を混合するために２つ以上のブレードを使用してもよい。各ブレードは、異なる形状または同じ形状を有してもよい。乾燥成分は、クランピングを防止するために、制御された量で溶媒に添加されてもよい。粘度を制御するのに高い剪断速度が必要な場合がある。
【００４９】
スラリーはチキソトロピー挙動を示すことがあり；ここでスラリーは、剪断ひずみを受けたときに粘度が低下する。スラリーの剪断減粘指数は、約１〜約８であることができる。目標粘度を達成するために、高剪断速度で混合が行われてもよい。剪断速度は、約１ｓ−１〜約１０，０００ｓ−１（またはＨｚ）であることができる。剪断速度は、約１ｓ−１、約１０ｓ−１、約１００ｓ−１、約１，０００ｓ−１、約５，０００ｓ−１、または約１０，０００ｓ−１であってもよい。
【００５０】
スラリーの剪断速度は、様々な機器で測定されてもよい。剪断速度は、例えば、ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ  ＤＨＲ−２レオメータで測定されてもよい。スラリーの剪断速度は、測定を行うのに使用される機器によって異なる場合がある。
【００５１】
目標または所定の粘度を達成するために、１分から２時間の期間、混合を行ってもよい。混合の時間は、３０分未満であってもよい。スラリーの粘度は、スラリーが混合される時間が長くなるほど低下し得る。混合の時間は、スラリーを均質化するのに必要な時間の長さに対応し得る。
【００５２】
適切に混合された状態は、スラリーが表面に水分を含まない状態であってもよい。適切に混合された状態は、容器の底部に固形物がない状態であり得る。スラリーは、色および質感が均一であるように見え得る。
【００５３】
スラリーの所望の粘度は、ロールコーティングに適した粘度であることができる。スラリーの粘度は、約１センチポアズ（ｃＰ）〜５，０００，０００ｃＰであることができる。スラリーの粘度は、約１ｃＰ、約５ｃＰ、約１０ｃＰ、約５０ｃＰ、約１００ｃＰ、約２００ｃＰ、約５００ｃＰ、約１，０００ｃＰ、約１０，０００ｃＰ、約１００，０００ｃＰ、約１，０００，０００ｃＰ、または約５，０００，０００ｃＰであってもよい。スラリーの粘度は、少なくとも約１ｃＰ、５ｃＰ、１０ｃＰ、５０ｃＰ、１００ｃＰ、２００ｃＰ、５００ｃＰ、１，０００ｃＰ、１０，０００ｃＰ、１００，０００ｃＰ、１，０００，０００ｃＰ、または５，０００，０００ｃＰであってもよい。スラリーの粘度は、約１ｃＰ〜１，０００，０００ｃＰ、または１００センチポアズｃＰ〜１００，０００ｃＰであってもよい。スラリーの粘度は、剪断速度に依存し得る。スラリーの粘度は、約２００ｃＰ〜約１０，０００ｃＰ、または約６００ｃＰ〜約８００ｃＰであってもよい。スラリーは、１０００−ｓ−１から１００００００ｓ−１の剪断速度を有する適用剪断窓において１００ｃＰ〜２００ｃＰであってもよい。スラリーの毛細管数は、約０．０１〜１０であってもよい。スラリーの毛細管数は、少なくとも約０．０１、０．１、０．５、１、２、３、４、５、６、７、８、９または１０であってもよい。スラリーの降伏応力は、約０〜１Ｐａであってもよい。スラリーの降伏応力は、少なくとも約０．０１、０．１、０．２、０．３、０．４、０．５、０．６、０．７、０．８、０．９または１であってもよい。
【００５４】
スラリーの沈降速度は、１分超、１５分超、１時間超、１日超、１ヶ月超、または１年超の間、分離または沈殿に対して安定であり得る。スラリーの沈降速度は、混合せずに沈降が起こる前、またはロールコーティングに適さない値まで粘度が上昇する前に、スラリーが耐えることができる時間を指し得る。同様に、スラリーの貯蔵寿命は、スラリーがロールコーティングに適さない程度に増粘する前に、混合せずにスラリーが耐えることができる時間を指し得る。しかし、スラリーが沈降して増粘しても、スラリーはその初期粘度に再混合され得る。スラリーのチキソトロピー指数は、スラリーがロールコーティングアセンブリのパンにおいてデッドスポットで不適切なレベルまで増粘しないように安定であることができる。
【００５５】
混合中にスラリーに酸を添加することによって水素結合の程度を制御することにより、スラリーの粘度を制御することができる。さらに、スラリーのｐＨレベルを制御するために、混合中に酸または塩基をスラリーに添加してもよい。スラリーのｐＨレベルは、約３〜約１２であることができる。スラリーのｐＨレベルは、約５〜約８であることができる。スラリーのｐＨレベルは、約３、約４、約５、約６、約７、約８、約９、約１０、約１１、または約１２であることができる。スラリーのｐＨレベルは、スラリーが沈降するにつれて変化し得る。スラリーが沈降した後にスラリーを再混合することにより、スラリーのｐＨレベルを初期ｐＨレベルに戻し得る。種々のレベルのバインダ、例えば金属アセテートをスラリーに添加して、スラリーの生強度を高めてもよい。
【００５６】
スラリーの流動性は、傾斜試験によって測定することができる。傾斜試験は、降伏応力および粘度の指標となり得る。代替として、レオメータを用いてスラリーの流動性を測定してもよい。
【００５７】
成分が添加される順序は以下の通りであってもよい：まず、活性化剤を溶媒に添加し、次いで不活性材料を添加する；次いで、合金化剤を混合物に添加する。次いで、混合物のｐＨレベルを制御するために、酸を混合物に添加することができる。添加方法は、許容可能なスラリー特性を達成するために必要とされない場合がある
【００５８】
スラリーの乾燥時間は、スラリーがロールコーティングプロセス中に濡れたままであり、スラリーのコーティングが基材に適用されるまで乾燥しないように、十分に長くすることができる。スラリーは室温で乾燥しなくてもよい。スラリーは、ロールコーティングラインの乾燥ゾーンに供されて約１０秒間加熱された後に、指触乾燥状態であってもよい。適用される熱の温度は、約１２０℃であってもよい。
【００５９】
スラリーの比重は約１〜１０ｇ／ｃｍ３とすることができる。スラリーの生強度は、スラリーコーティングされた基材が損傷しないようにスラリーがロールコーティングに耐えることができるようなものであることができる。例えば、塗装ブースに隣接する乾燥オーブン内でロールコーティングした後に乾燥したスラリーの乾燥フィルムは、フィルムがネガティブおよびポジティブ方向に交互に、直径２０インチの円弧に２０回屈曲させる力に耐えることができる生強度を有していてもよい。スラリーの乾燥フィルムの生強度はさらに、少量のパウダリングを伴うテープ試験にフィルムを合格させるようなものであってもよい。テープ試験は、テープの片をコーティングされた材料の表面と接触させることを含んでいてもよい。テープは、一旦コーティングされた材料の表面から除去されたら、テープに付着した粉末を見ることができるほどにクリアであり得る。
【００６０】
スラリーが調製された後、それは、例えば、ロールコーティングプロセスによって基材に適用されてもよい。基材は、鉄、銅、アルミニウム、またはそれらのいずれかの組み合わせなどの金属を含んでいてもよい。基材は、金属の合金を含んでいてもよい。合金は不純物を含んでいてもよい。基材は鋼を含んでいてもよい。基材は鋼基材であってもよい。基材は、セラミックを含んでいてもよい。基材は遊離炭素を欠いていてもよい。基材は溶融相から製造することができる。基材は、冷間還元状態、硬質状態（例えば、冷間還元後、アニール工程に供されない）、または熱間圧延酸洗い状態であってもよい。
【００６１】
基材の表面は、酸化物を処理していなくてもよい。これは、従来の酸洗いによって達成されてもよい。基材の表面は、有機材料を合理的に除去することができる。基材の表面は、商業的に入手可能なクリーナーで処理した後、有機材料を合理的に含まなくてもよい。
【００６２】
基材の粒径を制御するために、基材の調製中に、グレインピンニング粒子を基材に添加し、基材から除去または抑制してもよい。例えば、粒径を小さく保ち、ピンニング点を形成するために、グレインピンナーを基材に添加してもよい。別の例として、グレインピンナーを基材から抑制して、粒を大きく成長させてモータ積層を可能にすることができる。グレインピンナーは、アニール温度で不溶性であってもよい。
【００６３】
グレインピンニング粒子の例には、チタン、アルミニウム、ニオブ、バナジウムの、金属間化合物、窒化物、炭化物、炭窒化物、およびそれらの組み合わせが含まれる。グレインピンニング粒子の非限定的な例は、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、および窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を含む。
【００６４】
スラリーは、ロールコーティング、スプリットコーティング、スピンコーティング、スロットコーティング、カーテンコーティング、スライドコーティング、押出コーティング、塗装、スプレー塗装、静電メカニズム、印刷（例えば、２−Ｄ印刷、３−Ｄ印刷、スクリーン印刷、パターン印刷）、化学蒸着、浸漬、噴霧、それらの組み合わせ、またはいずれかの他の適切な方法によって基材に適用できる。
【００６５】
基材は、スラリーが基材に適用される前に前処理されてもよい。基材は、スラリーの基材表面への接着を改善するために、化学物質を用いて基材の表面を改質することによって前処理されてもよい。そのような化学物質の例には、クロメートおよびホスフェートが含まれる。
【００６６】
スラリーは、ロールコーティングのような様々なアプローチによって基材に適用することができる。ロールコーティングプロセスは、鋼基材などの基材を提供することによって開始されてもよい。基材は、コイル、メッシュ（例えば、コイル状メッシュ）、ワイヤ、パイプ、チューブ、スラブ、メッシュ、浸漬成形部品、ホイル、プレート、シート（例えば、０．００１インチ〜０．１００インチの厚さのシート）、ワイヤロープ、またはロッド、あるいはロッドのいずれかの長さまたは厚さにスクリューパターンが適用されたネジ付きロッドとして提供されてもよい。次に、コイル状の基材は巻き解かれてもよい。次に、巻き解かれた鋼基材は、ロールコーターに提供されてもよく、これはスラリーでコーティングされてもよい。次に、ロールコーターを活性化してロールコーターが基材をスラリーでコーティングするようにしてもよい。基材は、スラリーが基材に複数回適用されるように、複数のサイクルを通してロールコーターを通して供給されてもよい。スラリーの特性に応じて、スラリーの複数のコーティングを基材に適用することが望ましい場合がある。スラリーの所望の厚さを達成するために、スラリーの複数のコーティングを基材に適用することができる。異なるスラリー配合物を複数のコーティングのそれぞれに使用してもよい。スラリーは、基材上にパターンを形成するような様式で適用されてもよい。パターンは、例えば、グリッド、縞、ドット、溶接マーク、またはそれらのいずれかの組み合わせの形態であってもよい。同一基材上の複数のコーティングは、基材上にスプリットコートを形成してもよい。
【００６７】
スラリーが基材に適用された後、スラリー中の溶媒は、加熱、蒸発、バキューミング、またはそれらのいずれかの組み合わせによって除去されてもよい。溶媒を除去した後、基材をリコイルすることができる。次に、コイル状スラリーコーティング基材をアニールしてもよい。
【００６８】
スラリーでコーティングされ、コイル状にされた基材は、レトルト内に配置され、熱処理中に制御された雰囲気に供されてもよい。水の除去が必要な場合がある。ラップ間に水素を強制的に吸引する真空が必要な場合がある。アニールプロセスは、タイトコイルまたはルースコイルアニールを介して行われてもよい。スラリーコーティングされた基材をアニールすることにより、スラリー中の元素種が基材の中にまたは基材を通って拡散することが可能になり得る。元素種の約１００重量％までが、アニールの際に基材の中または基材を通って拡散し得る。特定のプロセス条件により、コーティングから基材中に拡散する元素種をわずか１〜５％にしてもよい。元素種の基材への拡散は、スラリー中の活性化剤によって助長され得る。アニールの間の活性化剤の損失を防ぐために、アニールガスに塩酸を添加してもよい。高温で反応器内の活性化剤の分圧を最小にすることにより、カーケンドールポアの形成を最小化または停止させるために不可欠な低い堆積速度を維持してもよい。あまりにも多くの酸性活性化剤を添加するとまた、コーティング装置または基材の腐食を引き起こし得る。アニールプロセスは、連続アニールプロセスであってもよい。
【００６９】
スラリーコーティングされた基材は、アニールの前に真空または大気条件下でインキュベートまたは貯蔵されてもよい。これは、アニールの前に行われ、コーティングから残った汚染物質、例えば、コーティングプロセスから残った溶媒またはバインダを除去するのに有用であり得る。インキュベーション期間は、約１０秒〜約５分の間であり得るか、または約５分より長くてもよい。インキュベーション期間は、コーティングとアニールとの間の時間であってもよく、コーティングされた物品を熱処理設備または装置に輸送するのに必要な時間の長さであってもよい。例えば、インキュベーション期間は、約１０秒、約３０秒、約１分、約２分、約３分、約４分、または約５分続いてもよい。インキュベーション温度は、約５０℃〜約３００℃の範囲であってもよい。例えば、インキュベーション温度は、約５０℃、約７５℃、約１００℃、約１２５℃、約１５０℃、約１７５℃、約２００℃、約２２５℃、約２５０℃、約２７５℃、または約３００℃超過であってもよい。インキュベーション後、アニールの前に、基材上のスラリー乾燥フィルムを真空条件下に維持することができる。コーティングは、ロールコーティングプロセス後の乾燥工程の直後に、指触乾燥状態であってもよい。ロールコーティングとアニールとの間にいつでも、吸収された水または他の汚染物質がコーティングに存在してもよい。
【００７０】
アニール温度は、約８００℃、９００℃、１０００℃、１１００℃、１２００℃または１３００℃であってもよい。アニール中の加熱温度は、約８００℃〜約１３００℃、例えば約９００℃〜約１０００℃であることができる。アニール雰囲気は、水素、窒素、アルゴンを含んでいてもよい。アニール雰囲気は真空にすることができる。
【００７１】
加熱を含む全アニール時間は、約５時間〜約２００時間の範囲であることができる。例えば、全アニール時間は、約５時間、約２０時間、約４０時間、約６０時間、約８０時間、約１００時間、約１２０時間、約１４０時間、約１６０時間、約１８０時間、または約２００時間超過であることができる。アニールプロセス中の最高温度は、約１時間〜１００時間で到達されてもよい。例えば、アニールプロセス中の最高温度は、約１時間、１０時間、２０時間、３０時間、４０時間、５０時間、６０時間、７０時間、８０時間、９０時間または１００時間で達成されてもよい。
【００７２】
大きな物品は、物品が均一にコーティングされるが不均一に加熱される熱処理中に、ホットスポットまたはコールドスポットを有することがある。ホットスポットまたはコールドスポットは、合金化元素の物品への拡散を可能な限り均一に制御するために示されてもよい。
【００７３】
アニールプロセス後、基材上に残留物が残ることがある。スラリー中の活性化剤は消費または除去され得（例えば、レトルトの壁に堆積される）、合金化剤の濃度は、基材上へのおよび／または基材中への拡散のために低下する。しかしながら、アニール後に、例えば粉末の形態の他の残留物が基材上に残ることがある。残留物は、スラリーからの不活性材料を含み得る。この残留物は、さらなる処理（例えば、調質圧延）の前に除去されてもよい。反応をＨＣｌガスでパージして反応を停止させることができる。ＨＣｌガスによるパージは、平坦なプロファイルの形成を可能にすることができる。
【００７４】
アニール後、基材上に層を形成してもよい。この層は、少なくとも１つの元素種を有していてもよい。層は、外層において、約２０重量％、約１５重量％、約１０重量％、約５重量％、約４重量％、約３重量％、約２重量％、約１重量％、または約０．５重量％未満で変動する濃度を有する少なくとも１つの元素種を有する外層であってもよい。基材は、外層に隣接する結合層を含んでいてもよい。元素種は、結合層において約１．０重量％未満まで低下する濃度を有していてもよい。層はステンレス鋼を含んでいてもよい。ステンレス鋼はクロムを含み、場合によってはニッケルを含んでいてもよい。基材は、アニール後にカーケンドールボイドを実質的に含み得ない。この層は、基材が以前に含まなかった特性を基材に付与することができる。例えば、層は、基材をより硬くし、より耐摩耗性に優れ、より審美的に心地よく、より電気的により抵抗性があり、電気的により抵抗性が低く、より熱伝導性があり、または熱伝導性を低くしてもよい。さらに、この層は、基材内の音速をより速くまたは遅くしてもよい。
【００７５】
アニール後、スラリーコーティングされた基材は、特定の外観を有し得る層を生じてもよい。このような外観は、様々な用途または使用に合わせて調整されてもよい。この層は、ステンレス鋼と同様の外観を有していてもよい。この層は、光沢があり、くすみ、またはそれらの組み合わせである外観を有していてもよい。層の表面は、特定仕上げ、例えば粗い仕上げ、研磨仕上げ、ブラシ仕上げ、光沢仕上げ（ｓｈｅｅｎ  ｆｉｎｉｓｈ）、サテン仕上げ、マット仕上げ、金属仕上げ、反射仕上げ、鏡面仕上げ、木材仕上げ、くすみ仕上げ、またはそれらの組み合わせを有していてもよい。
【００７６】
層の表面は、審美的に心地よいまたは望ましい外観を有し得るか、または有しているように見え得る。図２９は、スラリーコーティングされた基材をアニールに供した後の層の表面の一例を示す。この層は縞状に見える表面仕上げを有する。仕上げは明るいおよび暗いバンドを有する。明るいバンドは炭化クロムの領域に対応し、暗いバンドは炭化クロムを含まないクロムの領域に対応する。そのようなバンドの有無は、層が形成される隣接する基材の組成に基づいて選択されてもよい。いくつかの例では、このようなバンドの存在は、そのような基材中の１つ以上の元素（例えば、炭素）の濃度に依存する。
【００７７】
層の外観は、粒状の質感、縞、線、様々な幾何学的形状または形状の組み合わせ、またはそれらの組み合わせを含むことができるが、これらに限定されない。いくつかの実施形態において、層の表面は縞を有していてもよい。縞は、くすみ仕上げと光沢仕上げとで交互に現れ得る。縞は、短距離または長距離で秩序立ってもよい。代わりに、縞が秩序立っていなくてもよい。いくつかの例では、縞は、約０．０１ｃｍ、０．１ｃｍ、０．５ｃｍ、１ｃｍ、２ｃｍ、３ｃｍ、５ｃｍ、またはそれ以上の寸法を有する。
【００７８】
基材上の金属層は、基材をより硬くし得る。層は、基材を、コーティングされていない基材より約１０％、２０％、３０％、４０％、５０％、６０％、７０％、８０％、９０％またはより硬くしてもよい。いくつかの用途では、コーティングされた基材の硬度が望ましい場合がある。
【００７９】
異なるスラリーが、基材上にコーティングされ、アニールされた後に異なる特性を示す層を生成し得る。例えば、基材上にコーティングされたスラリーの特定の配合物は、基材上にコーティングされたスラリーの別の特定の配合物よりも、層および基材を有する部品をより硬くする層を生じ得る。スラリーの特定の配合物は、上記部品を、基材上にコーティングされたスラリーの別の特定の配合物より約１０％、２０％、３０％、４０％、５０％、６０％、７０％、８０％、９０％以上硬くしてもよい。
【００８０】
本開示は、１つ以上の金属層でコーティングされた部品または物体（例えば、シート、チューブまたはワイヤ）を提供する。金属層は、１つ以上の金属を含んでいてもよい。いくつかの場合には、基材は金属層でコーティングされていてもよい。コーティングは、少なくとも１つの元素状金属を有する合金化剤を含んでいてもよい。基材が少なくとも１つの元素状金属を有する合金化剤を含むスラリーでコーティングされている場合、スラリーコーティングされた基材が形成されてもよい。合金化剤でコーティングされた基材は、基材に隣接する層を生じるようにアニール条件に供されてもよい。金属層は、金属層と基材との間の拡散層を活用して基材に結合されてもよい。
【００８１】
拡散層中の合金化剤の量は、深さと共に変化し得る。拡散層中の合金化剤の量は、特定の割合で、例えばマイクロメートル当たり約−０．０１％、マイクロメートル当たり約−０．０１％、マイクロメートル当たり約−０．０１％、マイクロメートル当たり約−０．０５％、マイクロメートル当たり約−０．１％、マイクロメートル当たり約−０．５％、マイクロメートル当たり約−１．０％、マイクロメートル当たり約−３．０％、マイクロメートル当たり約−５．０％、マイクロメートル当たり約−７．０％、またはマイクロメートル当たり約−９．０％で深さと共に変化し得る。拡散層中の合金化剤の量は、マイクロメートル当たり約−０．０１％からマイクロメートル当たり約−５．０％、またはマイクロメートル当たり約−０．０１％からマイクロメートル当たり−３．０％までの深さと共に変化し得る。Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）を使用して、深さに関する量（または濃度）の変化を測定してもよい。
【００８２】
合金化剤は、基材の表面から、１００マイクロメートル以下の深さで少なくとも約５重量％、３０マイクロメートル以下の深さで約１０重量％、５０マイクロメートル以下の深さで約１５重量％、または１０マイクロメートル以下の深さで約１５重量％の濃度を有していてもよい。
【００８３】
金属層中の合金化剤の濃度は、基材の表面から、１００マイクロメートルを超える深さにわたって最大で約２０重量％、１１０マイクロメートルを超える深さにわたって１５重量％、約１２５マイクロメートルの深さにわたって約１０重量％、約１４０マイクロメートルを超える深さにわたって８重量％、あるいは約１５０マイクロメートルの深さにわたって約６重量％であってもよい。
【００８４】
金属層中の合金化剤の濃度は、金属層を基材上にアニールした結果、特定の深さにわたって低下し得る。金属層中の合金化剤の濃度は、約１００マイクロメートルの深さにわたって約５０重量％以下、約９０マイクロメートルの深さにわたって約４０重量％以下、約７０マイクロメートルの深さにわたって約３０重量％以下、約６０マイクロメートルの深さにわたって約２５重量％以下、あるいは約５０マイクロメートルの深さにわたって約２０重量％以下で低下し得る。
【００８５】
基材上にコーティングされた金属層は、金属層が基材上にアニールされた後、特定の厚さを有していてもよい。基材上にコーティングされる金属層は、約１ミリメートル、９００マイクロメートル、８００マイクロメートル、７００マイクロメートル、６００マイクロメートル、５００マイクロメートル、４００マイクロメートル、３００マイクロメートル、２００マイクロメートル、１００マイクロメートル、１０マイクロメートル、５マイクロメートル、１マイクロメートル、５００ナノメートル（ｎｍ）、４００ナノメートル、３００ナノメートル、２００ナノメートル、１００ナノメートル、１０ナノメートル未満またはそれ以下の厚さを有していてもよい。基材上にコーティングされる金属層は、少なくとも約１ナノメートル、１０ナノメートル、１００ナノメートル、２００ナノメートル、３００ナノメートル、４００ナノメートル、５００ナノメートル、１マイクロメートル、５マイクロメートル、１０マイクロメートル、２０マイクロメートル、３０マイクロメートル、４０マイクロメートル、５０マイクロメートル、１００マイクロメートル、２００マイクロメートル、３００マイクロメートル、４００マイクロメートル、５００マイクロメートル、６００マイクロメートル、７００マイクロメートル、８００マイクロメートル、９００マイクロメートル、１０００マイクロメートル以上の厚さを有していてもよい。いくつかの例では、厚さは１０ｎｍ〜１００マイクロメートル、または１００ｎｍ〜１０マイクロメートルである。
【００８６】
いくつかの場合には、基材は、約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２重量％、２．５重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、３０重量％、または４０重量％以上の炭素を含んでいてもよい。いくつかの場合には、基材は、少なくとも約０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、または０．１重量％の炭素を含んでいてもよい。一例では、基材は、約０．００４重量％以上の炭素を含む。
【００８７】
いくつかの場合において、基材は、最大で約４０重量％、３０重量％、２０重量％、１０重量％、５重量％、４重量％、３重量％、２重量％、１重量％、０．５重量％、または０．１重量％の炭素を含んでいてもよい。
【００８８】
いくつかの場合では、アニール中に、基材からの炭素が層の表面に移動し、例えば炭化クロムのような金属炭化物として析出し得る。得られた金属炭化物の層（例えば、炭化クロム）は、層の表面上に形成されてもよい。このような金属炭化物中の金属は、基材または基材に隣接する層中に存在する金属を含んでいてもよい。
【００８９】
いくつかの場合には、基材は金属炭化物のドメインを含む。いくつかの場合には、基材は金属炭化物を含まないドメインを含む。いくつかの場合には、基材は炭化クロムのドメインを含む。いくつかの場合には、基材は炭化クロムを含まないドメインを含む。
【００９０】
いくつかの場合において、金属炭化物は、基材または基材の層中に、少なくとも約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２重量％、２．５重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、３０重量％、または４０重量％の濃度で存在してもよい。
【００９１】
いくつかの場合には、金属炭化物は、基材または基材の層中に、最大で４０重量％、３０重量％、２０重量％、１０重量％、９重量％、８重量％、７重量％、６重量％、５重量％、４重量％、３重量％、２重量％、１重量％、０．９重量％、０．８重量％、０．７重量％、０．６重量％、０．５重量％、０．４重量％、０．３重量％、０．２重量％、０．１重量％、０．０５重量％、０．０１重量％、０．００５重量％、０．００４重量％、０．００３重量％、０．００２重量％、または０．００１重量％の濃度で存在してもよい。
【００９２】
いくつかの場合において、炭化クロムは、基材または基材の層中に、少なくとも約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２重量％、２．５重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、３０重量％、または４０重量％の濃度で存在してもよい。
【００９３】
いくつかの場合には、炭化クロムは、基材または基材の層中に、最大で４０重量％、３０重量％、２０重量％、１０重量％、９重量％、８重量％、７重量％、６重量％、５重量％、４重量％、３重量％、２重量％、１重量％、０．９重量％、０．８重量％、０．７重量％、０．６重量％、０．５重量％、０．４重量％、０．３重量％、０．２重量％、０．１重量％、０．０５重量％、０．０１重量％、０．００５重量％、０．００４重量％、０．００３重量％、０．００２重量％、または０．００１重量％の濃度で存在してもよい。
【００９４】
いくつかの場合において、基材または基材の層中の遊離炭素の濃度は、少なくとも約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２重量％、２．５重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、３０重量％、または４０重量％であってもよい。
【００９５】
いくつかの場合には、基材または基材の層の遊離炭素の濃度は、最大で４０重量％、３０重量％、２０重量％、１０重量％、９重量％、８重量％、７重量％、６重量％、５重量％、４重量％、３重量％、２重量％、１重量％、０．９重量％、０．８重量％、０．７重量％、０．６重量％、０．５重量％、０．４重量％、０．３重量％、０．２重量％、０．１重量％、０．０５重量％、０．０１重量％、０．００５重量％、０．００４重量％、０．００３重量％、０．００２重量％、または０．００１重量％であってもよい。
【００９６】
層の表面の外観は、基材中の特定の元素の量に依存し得る。層の表面の外観は、層の表面上の金属炭化物（例えば、炭化クロム）の形成に基づいて変更されてもよい。層の表面上の金属炭化物（例えば炭化クロム）の形成は、基材中の遊離炭素の濃度に依存し得る。いくつかの例では、基材中の遊離炭素の濃度が約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％以上の炭素である場合、金属炭化物（例えば、炭化クロム）が層の表面上に形成されてもよい。例えば、遊離炭素の濃度が約０．００４重量％以上の炭素である場合、金属炭化物（例えば、炭化クロム）が層の表面上に形成される。遊離炭素は、基材の表面または基材に隣接する層に移動するような、アニールの間に移動する能力を有していてもよい。
【００９７】
層の表面に隣接する金属炭化物（例えば、炭化クロム）の形成は、スラリーコーティングのモルホロジーまたはスラリーが基材に隣接して適用されるパターンに依存し得る。スラリーは、基材に隣接するパターンを形成するように適用されてもよい。パターンは、例えば、グリッド、縞、ドット、溶接マーク、またはそれらのいずれかの組み合わせの形態であってもよい。一例では、スラリーは基材に隣接して縞パターンに適用され、アニール後に基材の表面に形成される炭化クロムは縞パターンを有する。パターンは、金属炭化物を有する層を所望のパターンまたは別の方法で所定のパターンで生成するように選択されてもよい。
【００９８】
層の表面上の金属炭化物（例えば、炭化クロム）は、炭化クロムを含まない層の表面とは異なる外観を有してもよい。層の表面上の金属炭化物（例えば、炭化クロム）は、炭化クロムを含まない層の表面よりも色が明るくてもよい。金属炭化物（例えば、炭化クロム）は、特定のまたは所望のパターンを達成するためなどのように、層の表面上に特定のパターンで特に形成されてもよい。表面は、金属炭化物のドメインおよび金属炭化物を含まないドメインを有していてもよい。層の表面上に金属炭化物（例えば、炭化クロム）の形成を促進するために、追加の炭素を基材上に堆積させてもよい。追加の炭素は、スラリーが基材に隣接してコーティングされる前、コーティングされる間、またはコーティング後、および／またはアニールの前、アニールの間またはアニールの後に、共蒸着されてもよい。
【００９９】
基材、スラリー、またはその両方に十分な炭素が存在する場合、金属炭化物（例えば、炭化クロム）の層が、基材に隣接する金属層の表面全体に形成されてもよい。
【０１００】
いくつかの場合において、遊離炭素は、層の表面上に金属炭化物（例えば、炭化クロム）として析出するように利用可能ではない。例えば、炭素は、金属炭化物として析出するのに利用できないチタン炭素の形態であることができる。
【０１０１】
基材は、他の元素を含んでいてもよい。基材は、約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２重量％、２．５重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、３０重量％、または４０重量％以上のケイ素を含んでいてもよい。基材は、約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２重量％、２．５重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、３０重量％、または４０重量％以上のマンガンを含んでいてもよい。基材は、約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２重量％、２．５重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、３０重量％、または４０重量％以上のチタンを含んでいてもよい。基材は、約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２重量％、２．５重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、３０重量％、または４０重量％以上のバナジウムを含んでいてもよい。基材は、約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２重量％、２．５重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、３０重量％、または４０重量％以上のアルミニウムを含んでいてもよい。基材は、約０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２重量％、２．５重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、３０重量％、または４０重量％以上の窒素を含んでいてもよい。
【０１０２】
金属層でコーティングされた基材の他の特性は、例えば、米国特許公開第２０１３／０１７１４７１号明細書；米国特許公開第２０１３／０３０９４１０号明細書；米国特許公開第２０１３／０２５２０２２号明細書；米国特許公開第２０１５／０１６７１３１号明細書；および米国特許公開第２０１５／０３４５０４１号明細書に記載され得、これらの各々は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
【０１０３】
本開示の別の態様は、基材に隣接する金属層を含む金属含有物体を形成する方法である。金属含有物体は、金属含有物体の外側層と基材との間に材料不連続性をなくし得る。
【０１０４】
コンピュータ制御システム
本開示は、本開示の方法を実行するようにプログラムされたコンピュータ制御システムを提供する。図２８は、スラリーを製造し、および／またはスラリーのコーティングを基材に適用するようにプログラムされたまたは別の方法で設定されたコンピュータ制御システム２８０１を示す。コンピュータ制御システム２８０１は、例えば、スラリーを製造する方法およびスラリーのコーティングを基材に適用する方法などの本開示の方法の様々な態様を調整することができる。コンピュータ制御システム２８０１は、電子デバイスに対して遠隔に配置されたユーザの電子デバイスまたはコンピュータシステムで実行されることができる。電子デバイスは、モバイル電子デバイスであることができる。
【０１０５】
コンピュータシステム２８０１は、シングルコアまたはマルチコアプロセッサ、または並列処理のための複数のプロセッサであることができる中央処理装置（ＣＰＵ、ここでは「プロセッサ」および「コンピュータプロセッサ」）２８０５を含む。コンピュータ制御システム２８０１はまた、メモリまたはメモリロケーション２８１０（例えば、ランダムアクセスメモリ、リードオンリーメモリ、フラッシュメモリ）、電子記憶装置２８１５（例えばハードディスク）、１つ以上の他のシステムと通信するための通信インタフェース２８２０（例えばネットワークアダプタ）、および周辺装置２８２５、例えばキャッシュ、他のメモリ、データ記憶および／または電子ディスプレイアダプタなどを含む。メモリ２８１０、記憶装置２８１５、インタフェース２８２０および周辺装置２８２５は、マザーボードなどの通信バス（実線）を介してＣＰＵ２８０５と通信する。記憶装置２８１５は、データを格納するためのデータ記憶装置（またはデータリポジトリ）であることができる。コンピュータ制御システム２８０１は、通信インタフェース２８２０を活用してコンピュータネットワーク（「ネットワーク」）２８３０に動作可能に連結させることができる。ネットワーク２８３０は、Ｉｎｔｅｒｎｅｔ、インターネットおよび／またはエクストラネット、またはＩｎｔｅｒｎｅｔと通信状態にあるイントラネットおよび／またはエクストラネットであることができる。ネットワーク２８３０は、場合によっては、電気通信および／またはデータネットワークである。ネットワーク２８３０は、クラウドコンピューティングのような分散コンピューティングを可能にすることができる１つ以上のコンピュータサーバを含むことができる。ネットワーク２８３０は、場合によってはコンピュータシステム２８０１を活用して、コンピュータシステム２８０１に連結されたデバイスがクライアントまたはサーバとして動作することを可能にし得るピアツーピアネットワークを実行できる。
【０１０６】
ＣＰＵ２８０５は、プログラムまたはソフトウェアで具現化できる一連の機械可読命令を実行することができる。命令は、メモリ２８１０のようなメモリロケーションに格納されてもよい。命令は、ＣＰＵ２８０５に向けられることができ、その後、本開示の方法を実行するようにＣＰＵ２８０５をプログラムできるまたは別の方法で設定できる。ＣＰＵ２８０５によって実行される動作の例は、フェッチ、デコード、実行、およびライトバックを含むことができる。
【０１０７】
ＣＰＵ２８０５は、集積回路などの回路の一部であることができる。システム２８０１の１つ以上の他の構成要素を回路に含めることができる。場合によっては、回路は特定用途向け集積回路（ＡＳＩＣ）である。
【０１０８】
記憶装置２８１５は、ファイル、例えばドライバ、ライブラリおよび保存されたプログラムを格納できる。記憶装置２８１５は、ユーザデータ、例えば、ユーザプリファレンスおよびユーザプログラムを格納できる。コンピュータシステム２８０１は、場合によっては、イントラネットまたはＩｎｔｅｒｎｅｔを介してコンピュータシステム２８０１と通信状態のリモートサーバに位置するような、コンピュータシステム２８０１の外部にある１つ以上の追加データ記憶装置を含むことができる。
【０１０９】
コンピュータシステム２８０１は、ネットワーク２８３０を介して１つ以上のリモートコンピュータシステムと通信することができる。例えば、コンピュータシステム２８０１は、ユーザ（例えば、スラリーコーティングされた基材の製造を制御するユーザ）のリモートコンピュータシステムと通信することができる。リモートコンピュータシステムの例としては、パーソナルコンピュータ（例えば、ポータブルＰＣ）、スレートまたはタブレットＰＣ（例えば、Ａｐｐｌｅ（登録商標）ｉＰａｄ、Ｓａｍｓｕｎｇ（登録商標）Ｇａｌａｘｙ  Ｔａｂ）、電話、スマートフォン（例えば、Ａｐｐｌｅ（登録商標）ｉＰｈｏｎｅ、Ａｎｄｒｏｉｄ対応デバイス、Ｂｌａｃｋｂｅｒｒｙ（登録商標））、またはパーソナルデジタルアシスタントが挙げられる。ユーザは、ネットワーク２８３０を介してコンピュータシステム２８０１にアクセスできる。
【０１１０】
本明細書で説明される方法は、例えばメモリ２８１０または電子記憶装置２８１５上など、コンピュータシステム２８０１の電子記憶ロケーションに格納された機械（例えば、コンピュータプロセッサ）実行可能コードによって実行できる。機械実行可能コードまたは機械可読コードは、ソフトウェアの形態で提供することができる。使用中、プロセッサ２８０５によってコードを実行することができる。場合によっては、コードを記憶装置２８１５から検索し、プロセッサ２８０５による容易なアクセスのためにメモリ２８１０に格納できる。いくつかの状況では、電子記憶装置２８１５は排除され得、機械実行可能命令はメモリ２８１０に格納される。
【０１１１】
コードは、コードを実行するように適合されたプロセッサを有する機械と共に使用するためにプレコンパイルされて、設定され得るか、または実行時にコンパイルされ得る。コードは、プレコンパイルされたまたは都度コンパイルされた（ａｓ−ｃｏｍｐｉｌｅｄ）様式でコードを実行できるように選択できるプログラミング言語で提供することができる。
【０１１２】
コンピュータシステム２８０１のような、本明細書で提供されるシステムおよび方法の態様は、プログラミングにおいて具現化することができる。技術の様々な態様は、典型的には機械（またはプロセッサ）実行可能コードおよび／または機械可読媒体の一種に搭載または具現化された関連データの形式の「製品」または「製造品」と考えられ得る。機械実行可能コードは、メモリ（例えば、リードオンリーメモリ、ランダムアクセスメモリ、フラッシュメモリ）またはハードディスクなどの電子記憶装置に格納できる。「記憶」タイプの媒体は、コンピュータ、プロセッサなどの有形のメモリ、またはそれらの関連モジュール、例えば様々な半導体メモリ、テープドライブ、ディスクドライブなどのいずれかまたはすべてを含むことができ、それらはソフトウェアプログラミングのためにいつでも非一過性記憶を提供し得る。ソフトウェアのすべてまたは一部は、時には、Ｉｎｔｅｒｎｅｔまたは様々な他の電気通信ネットワークを介して通信され得る。このような通信は、一方のコンピュータまたはプロセッサから別のコンピュータまたはプロセッサへの、例えば、管理サーバまたはホストコンピュータからアプリケーションサーバのコンピュータプラットフォームへのソフトウェアのロードを可能にし得る。したがって、ソフトウェア要素を保持することができる別のタイプの媒体には、有線および光陸線ネットワークを介しておよび様々なエアリンクにわたって、ローカルデバイス間で使用される物理的インタフェースに対して使用されるような光、電気および電磁波が含まれる。このような波を運ぶ物理的要素、例えば有線または無線リンク、光リンクなどもまた、ソフトウェアを保持する媒体と考えることができる。本明細書で使用される場合、非一過性の有形「記憶」媒体に限定されない限り、コンピュータまたは機械「可読媒体」などの用語は、実行のためにプロセッサに命令を提供することに関与するいずれかの媒体を指す。
【０１１３】
したがって、コンピュータ実行可能コードのような機械可読媒体は、有形記憶媒体、搬送波媒体または物理的伝送媒体を含むが、これに限定されない多くの形態を取ることができる。不揮発性記憶媒体は、例えば、図面に示されるデータベースなどを実行するために使用され得るような、（１または複数の）いずれかのコンピュータなどの記憶装置のいずれかなどの光学ディスクまたは磁気ディスクを含む。揮発性記憶媒体は、そのようなコンピュータプラットフォームのメインメモリのような動的メモリを含む。有形の伝送媒体には、同軸ケーブル；コンピュータシステム内のバスを構成するワイヤを含む銅線および光ファイバを含む。搬送波伝送媒体は、電気または電磁信号、または無線周波数（ＲＦ）および赤外線（ＩＲ）データ通信中に生成されるような音響波または光波の形態をとってもよい。したがって、コンピュータ可読媒体の一般的な形態は、例えば、フロッピーディスク、フレキシブルディスク、ハードディスク、磁気テープ、いずれかの他の磁気媒体、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤまたはＤＶＤ−ＲＯＭ、いずれかの他の光学媒体、パンチカード紙テープ、ホールのパターンを有するいずれかの他の物理的記憶媒体、ＲＡＭ、ＲＯＭ、ＰＲＯＭおよびＥＰＲＯＭ、ＦＬＡＳＨ−ＥＰＲＯＭ、いずれかの他のメモリチップまたはカートリッジ、データまたは命令をトランスポートする搬送波、このような搬送波をトランスポートするケーブルもしくはリンク、またはコンピュータがプログラミングコードおよび／またはデータを読み取ることができるいずれかの他の媒体が含まれる。これらの形態のコンピュータ可読媒体の多くは、実行のために１つ以上の命令の１つ以上のシーケンスをプロセッサに搬送することに関与し得る。
【０１１４】
コンピュータシステム２８０１は、例えば、スラリーを製造するためおよび／またはスラリーを基材に適用するためのパラメータを提供するため、ユーザインタフェース（ＵＩ）２８４０を含む電子ディスプレイ２８３５を含むか、またはそれと通信状態にあることができる。ＵＩの例としては、グラフィカルユーザインタフェース（ＧＵＩ）およびウェブベースのユーザインタフェースが挙げられるが、これに限定されない。
【０１１５】
本開示の方法およびシステムは、１つ以上のアルゴリズムによって実行されることができる。アルゴリズムは、中央処理装置２８０５による実行時にソフトウェアによって実行することができる。このアルゴリズムは、例えば、スラリーの混合剪断速度、スラリー混合物に添加される各成分の量、および成分がスラリー混合物に添加される順序を調節することができる。別の例として、アルゴリズムは、スラリーが基材に適用される速度および基材に適用されるスラリーのコーティングの数を調節することができる。
【実施例】
【０１１６】
［実施例１］
一実施例では、水、合金化剤、ハロゲン化物活性化剤および不活性種を、混合チャンバで、クロム、塩化マグネシウム六水和物およびアルミナの種と混合することによってスラリーを形成する。これらの成分は、得られた溶液を混合しながら混合チャンバに添加される。混合の剪断速度を変更でき、粘度および降伏応力などの特性が記録され、列挙され、図２〜図６に示される。
【０１１７】
スラリーに添加される水の量を変化させて多数のスラリーを形成させ、結果としてスラリーの特性に及ぼす影響を記録する。次に、スラリーをロールコーティングプロセスによって炭素鋼基材に適用する。次いで、スラリーを２００℃で２時間アニールする。次いで、スラリーを約２時間〜約１００時間以上にわたって完全に乾燥させる。クロム化された物品の表面近くの雰囲気は、露点が−２０°Ｆ未満であり得る。
【０１１８】
［実施例２］
別の例では、スラリーは、混合チャンバでスラリーの様々な成分を混合することによって形成される。スラリーは、水などの溶媒、ケイ酸鉄などの合金化剤、塩化鉄などのハロゲン化物活性化剤、およびクロムなどの不活性種を高剪断ミキサーで混合することによって形成される。剪断速度が変更され、粘度および降伏応力などの特性が記録され、図７〜図１０に列挙される。スラリーに添加されるクロムの量を変化させて多数のスラリーを形成させ、結果としてスラリーの特性に及ぼす影響を記録する。次いで、スラリーを基材にロールコーティングで適用する。このスラリーを基材上で乾燥させ、基材を２０秒間および１２０秒間の時間７０℃〜１２０℃の温度にする。過剰のスラリーは、その後の処理の前に除去される。
【０１１９】
［実施例３］
別の例では、スラリーは、混合チャンバでスラリーの様々な成分を混合することによって形成される。スラリーは、水などの溶媒、ケイ酸鉄などの合金化剤、塩化鉄などのハロゲン化物活性化剤、および酸化アルミニウム（ＩＩＩ）などの不活性種をチャンバで混合することによって形成される。剪断速度が変更され、粘度および降伏応力などの特性が記録され、図１２〜図１４に列挙される。スラリーに添加されるアルミナの量を変化させて多数のスラリーを形成させ、結果としてスラリーの特性に及ぼす影響を記録する。次いで、スラリーは、単一工程プロセスを介して基材に適用される。このスラリーを基材上で乾燥させ、基材を２０秒間および１２０秒間の時間７０℃〜１２０℃の温度にする。過剰のスラリーは、その後の処理の前に除去される。
【０１２０】
［実施例４］
別の例では、スラリーは、混合チャンバでスラリーの様々な成分を混合することによって形成される。スラリーは、水などの溶媒、フェロシリコンなどの合金化剤、塩化鉄などのハロゲン化物活性化剤、およびアルミナなどの不活性種をチャンバで混合することによって形成される。剪断速度が変更され、粘度、降伏応力、流動性およびｐＨなどの特性が記録され、図１６〜図１８、図２１および図２２に列挙される。スラリーに添加される塩化マグネシウムの量を変化させて多数のスラリーを形成させ、結果としてスラリーの特性に及ぼす影響を記録する。
【０１２１】
［実施例５］
別の例では、１５ｇのクロム、５．２５ｇのアルミナ、０．２５ｇのＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏおよび０．２ｇ増加分で４．２ｇから５．４ｇの量で水を含むスラリーが形成される。これらの成分は、得られた溶液を混合しながら混合チャンバに添加される。混合の剪断速度を変更でき、粘度および降伏応力などの特性が記録され、列挙され、図２〜図６に示される。
【０１２２】
図２および３は、変化する水の量がスラリーの粘度に影響を及ぼし得る例を示す。これらの図は、粘度が剪断速度の増加と共に低下し得る様々な曲線Ａ〜Ｇを示す。曲線は含水量の増加順である。例えば、曲線Ａは４．２グラム（ｇ）の含水量を有し、曲線Ｇは５．４ｇの含水量を有する。一般に、剪断速度を増加させると、スラリーの粘度は低下し得る。水の量を増加させると、スラリーの粘度は低下し得る。いくつかの場合には、スラリーは、約０．０１ｓ−１〜１，０００ｓ−１の剪断速度で、約１×１０−２パスカル（Ｐａ）秒〜１００Ｐａ秒の粘度を有することができる。例えば、スラリーは、４ｓ−１で１０Ｐａ秒または７４００ｓ−１で１×１０−２Ｐａ秒の粘度を有することができる。
【０１２３】
スラリーの粘度は、スラリー中の水の重量の関数であり得る。図４は、スラリーの水の量を変化させた結果、固定剪断速度（１０００ｓ−１）での粘度の変化を示す。スラリー中の水の重量増加により、スラリーの粘度は低下し得る。低下は線形であってもよい。いくつかの例では、１０００ｓ−１の剪断速度でのスラリーの粘度は、スラリー中の水の重量約４．２ｇで約１４０センチポアズ（ｃＰ）〜水の重量５．４ｇで６０ｃＰであり得る。
【０１２４】
スラリーの降伏応力は、スラリー中の水の重量の関数であり得る。図５は、スラリーの水の量を変化させた結果としての降伏応力の変化を示す。スラリー中の水の重量増加により、スラリーの降伏応力は低下し得る。低下は線形であってもよい。いくつかの例では、スラリーの降伏応力は、スラリー中の水の重量約４．２ｇで約７０パスカル（Ｐａ）〜水の重量５．４ｇで約３０Ｐａであり得る。
【０１２５】
図６は、水の量を変化させた結果としての粘度、剪断減粘指数、および降伏応力の変化を示す。一般に、スラリー中の水の量を増加させると、スラリーの粘度が低下し得る。低下は線形であってもよい。いくつかの例では、１０００ｓ−１の剪断速度でのスラリーの粘度は、スラリー中の水の重量約４．２ｇで約１３６センチポアズ（ｃＰ）〜水の重量５．４ｇで６１ｃＰであり得る。一般に、スラリー中の水の量を増加させると、スラリーの剪断減粘指数が低下し得る。低下は線形であってもよい。いくつかの例では、剪断減粘指数は、スラリー中の水の重量約４．２ｇで約６．１（１００：１０００ｓ−１）〜水の重量５．４ｇで約５．８であり得る。スラリー中の水の重量増加により、スラリーの降伏応力が低下し得る。低下は線形であってもよい。いくつかの例では、スラリーの降伏応力は、スラリー中の水の重量約４．２ｇで約７１パスカル（Ｐａ）〜水の重量５．４ｇで約３０Ｐａであり得る。
【０１２６】
［実施例６］
スラリーの粘度は、クロムのようなスラリー中の合金化剤の重量の関数であり得る。図７は、クロムの変化量がスラリーの粘度に影響を及ぼし得る例を示す。５ｇの水、５．２５ｇのアルミナ、０．２５ｇのＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ、および１ｇ〜３５ｇの量のクロムを含むスラリーが形成される。図は、粘度が、剪断速度の増加と共に低下し得る様々な曲線Ａ〜Ｊを示す。曲線は、クロム含量の増加順である。例えば、曲線Ａは１．０グラム（ｇ）のクロム含量を有し、曲線Ｊは３５．０ｇの含水量を有する。一般に、剪断速度を増加させると、スラリーの粘度は低下し得る。クロムの量を増加させると、スラリーの粘度は低下し得る。いくつかの場合には、スラリーは、約０．０１ｓ−１〜１，０００ｓ−１の剪断速度で、約１×１０−２パスカル（Ｐａ）秒〜１００Ｐａ秒の粘度を有することができる。例えば、スラリーは、０．０１ｓ−１で１，０００Ｐａ秒の粘度を有し得る。例えば、スラリーは１０００ｓ−１で１×１０−２Ｐａ秒の粘度を有し得る。
【０１２７】
スラリーの粘度、剪断減粘指数および降伏応力は、クロムのようなスラリー中の合金化剤の重量の関数であり得る。図８は、クロムの量を変化させた結果としての粘度、剪断減粘指数、および降伏応力の変化を示す。一般に、スラリー中のクロムの量を増加させると、スラリーの粘度は増加し得る。増加は指数関数的であってもよい。いくつかの例では、剪断速度１０００ｓ−１でのスラリーの粘度は、スラリー中のクロムの重量約１．０ｇで約２６センチポアズ（ｃＰ）〜クロムの重量３５．０ｇで４４２ｃＰであり得る。一般に、スラリー中のクロムの量を増加させると、スラリーの剪断減粘指数は低下し得る。低下は線形であってもよい。いくつかの例では、剪断減粘指数は、スラリー中のクロムの重量約１．０ｇで約４２（１０：１０００ｓ−１）〜クロムの重量３５．０ｇで約６であり得る。いくつかの例では、剪断減粘指数は、スラリー中のクロムの重量約１．０ｇで約５．５（１００：１０００ｓ−１）〜クロムの重量３５．０ｇで約３．０であり得る。スラリー中のクロムの重量増加により、スラリーの降伏応力は増加し得る。増加は線形であってもよい。いくつかの例では、スラリーの降伏応力は、スラリー中のクロムの重量約１．０ｇで約１０パスカル（Ｐａ）〜クロムの重量３５．０ｇで約１０４Ｐａであり得る。
【０１２８】
スラリーの粘度は、クロムのようなスラリー中の合金化剤の重量の関数であり得る。図９は、スラリーのクロムの量を変化させた結果としての固定剪断速度（１０００ｓ−１）での粘度の変化を示す。スラリー中のクロムの増加により、スラリーの粘度は増加し得る。増加は指数関数的であってもよい。いくつかの例では、剪断速度１０００ｓ−１でのスラリーの粘度は、スラリー中のクロムの重量約１．０ｇで約２５センチポアズ（ｃＰ）〜クロムの重量３５．０ｇで約４５０ｃＰであり得る。
【０１２９】
スラリーの降伏応力は、スラリー中の合金化剤（例えば、クロム）の重量の関数であり得る。図１０は、スラリー中のクロムの量を変化させた結果としての降伏応力の変化を示す。スラリー中のクロムの増加により、スラリーの降伏応力は増加し得る。増加は線形であってもよい。いくつかの例では、スラリーの降伏応力は、スラリー中のクロムの重量約１．０ｇで約１０パスカル（Ｐａ）〜クロムの重量３５．０ｇで約１００Ｐａであり得る。
【０１３０】
図１１は、実験データおよびスラリーの粘度に対するクロム充填量の計算されたＫｒｉｅｇｅｒ−Ｄｏｕｇｈｅｒｔｙフィットを示す。実験データおよびスラリーの粘度に対するクロム充填量の計算されたＫｒｉｅｇｅｒ−Ｄｏｕｇｈｅｒｔｙフィットはよく対応し得る。スラリー中のクロムの増加により、スラリーの粘度は増加し得る。増加は指数関数的であってもよい。
【０１３１】
［実施例７］
スラリーの様々な特性は、所望に応じて選択または調整することができる。このような特性には、粘度、剪断減粘指数および降伏応力が含まれることができる。いくつかの例では、これらの特性はアルミナ含量によって変化し得る。
【０１３２】
別の例では、約５ｇの水、１５ｇのクロム、０．２５ｇのＭｇＣｌ２・Ｈ２Ｏ、および０．５ｇの増加分で４．５ｇから７．５ｇの量のアルミナを含むスラリーが形成される。図１２は、アルミナの量を変化させた結果としての粘度、剪断減粘指数、および降伏応力の変化を示す。一般に、スラリー中のアルミナの量を増加させると、スラリーの粘度は増加し得る。増加は指数関数的であってもよい。いくつかの例では、剪断速度１０００ｓ−１でのスラリーの粘度は、スラリー中のアルミナの重量約４．５ｇで約５７センチポアズ（ｃＰ）〜クロムの重量７．５ｇで２０３ｃＰであり得る。一般に、スラリー中のアルミナの量を増加させると、スラリーの剪断減粘指数は低下し得る。いくつかの例では、剪断減粘指数は、スラリー中のアルミナの重量約４．５ｇで約４２（１０：１０００ｓ−１）〜アルミナの重量７．５ｇで約１４であり得る。いくつかの例では、剪断減粘指数は、スラリー中のアルミナの重量約４．５ｇで約５．６（１００：１０００ｓ−１）〜アルミナの重量７．５ｇで約５．９であり得る。スラリー中のアルミナの重量増加により、スラリーの降伏応力は増加し得る。いくつかの例では、スラリーの降伏応力は、スラリー中のアルミナの重量約４．５ｇで約２６パスカル（Ｐａ）〜アルミナの重量７．５ｇで約１０４Ｐａであり得る。
【０１３３】
スラリーの粘度は、スラリー中の不活性材料（例えばアルミナ）の重量の関数であり得る。図１３は、スラリーのアルミナの量を変化させた結果としての固定剪断速度（１０００ｓ−１）での粘度の変化を示す。スラリー中のアルミナの増加により、スラリーの粘度は増加し得る。増加は指数関数的であってもよい。いくつかの例では、剪断速度１０００ｓ−１でのスラリーの粘度は、スラリー中のアルミナの重量約４．５ｇで約５０センチポアズ（ｃＰ）〜アルミナの重量７．５ｇで２００ｃＰであり得る。機械論に縛られることは望まないが、スラリー中の酸化アルミニウム（ＩＩＩ）の量が多いとスラリーと化学的に相互作用して構造的または物理的特性を変化させ得る。
【０１３４】
スラリーの降伏応力は、スラリー中の不活性物質（例えば酸化アルミニウム）の重量の関数であり得る。図１４は、スラリーの酸化アルミニウム（ＩＩＩ）の量を変化させた結果としての降伏応力の変化を示す。スラリー中の酸化アルミニウム（ＩＩＩ）の増加により、スラリーの降伏応力は増加し得る。増加は指数関数的であってもよい。いくつかの例では、スラリーの降伏応力は、スラリー中のアルミナの重量約４．５ｇで約２５パスカル（Ｐａ）〜アルミナの重量７．５ｇで約１００Ｐａであり得る。
【０１３５】
図１５は、スラリーの粘度に対する酸化アルミニウム（ＩＩＩ）充填量の計算されたおよび実験のＫｒｉｅｇｅｒ−Ｄｏｕｇｈｅｒｔｙフィットを示す。実験データおよびスラリーの粘度に対する酸化アルミニウム（ＩＩＩ）充填量の計算されたＫｒｉｅｇｅｒ−Ｄｏｕｇｈｅｒｔｙフィットはよく対応し得る。スラリー中のアルミニウムの増加により、スラリーの粘度は増加し得る。増加は線形または指数関数的であってもよい。
【０１３６】
［実施例８］
スラリー特性は、活性化剤（例えば、塩化マグネシウム）の含量によって変化し得る。図１６は、塩化マグネシウムの量を変化させた結果としての粘度、剪断減粘指数、および降伏応力の変化を示す。一般に、スラリー中の塩化マグネシウムの量を増加させると、スラリーの粘度は低下し得る。低下は指数関数的または対数的であってもよい。いくつかの例では、剪断速度１０００ｓ−１でのスラリーの粘度は、スラリー中の塩化マグネシウムの重量約０．１ｇで約９３センチポアズ（ｃＰ）〜塩化マグネシウムの重量４ｇで３５ｃＰであり得る。一般に、スラリー中の塩化マグネシウムの量を増加させると、スラリーの剪断減粘指数は変化し得る。いくつかの例において、剪断減粘指数は、スラリー中のアルミナの重量約０．１ｇで約１６（１０：１０００ｓ−１）〜塩化マグネシウムの重量０．８ｇで約４２〜塩化マグネシウムの重量４ｇで約１６であることができる。いくつかの例では、剪断減粘指数は、スラリー中の塩化マグネシウムの重量約０．１ｇで約５．８（１００：１０００ｓ−１）〜塩化マグネシウムの重量が４ｇで約３．１であり得る。スラリー中の塩化マグネシウムの重量増加により、スラリーの降伏応力は低下し得る。低下は指数関数的であってもよい。いくつかの例では、スラリーの降伏応力は、スラリー中の塩化マグネシウムの重量約０．１ｇで約４７パスカル（Ｐａ）〜塩化マグネシウムの重量４ｇで約４Ｐａであり得る。
【０１３７】
スラリーの粘度は、スラリー中の活性化剤（例えば、塩化マグネシウム）の重量の関数であり得る。図１８は、スラリーの塩化マグネシウムの量を変化させた結果としての固定剪断速度（１０００ｓ−１）での粘度の変化を示す。スラリー中の塩化マグネシウムを増加させると、スラリーの粘度は低下し得る。低下は指数関数的であってもよい。いくつかの例では、剪断速度１０００ｓ−１でのスラリーの粘度は、スラリー中の塩化マグネシウムの重量約０．１ｇで約９０センチポアズ（ｃＰ）〜塩化マグネシウムの重量４ｇで約４０ｃＰであり得る。
【０１３８】
スラリーの物理的特性は、スラリー中の活性化剤の量の関数であり得る。例えば、スラリーの降伏応力は、スラリー中の塩化マグネシウムの重量の関数であり得る。図１８は、スラリーの塩化マグネシウムの量を変化させた結果としての降伏応力の変化を示す。スラリー中の塩化マグネシウムを増加させると、スラリーの降伏応力は低下し得る。低下は指数関数的であってもよい。いくつかの例では、スラリーの降伏応力は、スラリー中の塩化マグネシウムの重量約０．１ｇで約５０パスカル（Ｐａ）〜塩化マグネシウムの重量４ｇで約５Ｐａであり得る。
【０１３９】
図１９は、傾斜試験の結果を示しており、スラリーの塩化物の量の変化と共に異なる塩化物源による流動性の変化が示されている。スラリー中の塩化マグネシウム、塩化鉄、および塩化カルシウムの量を多くすると、スラリーの流動性の増加に対応し得る。いくつかの例では、塩化マグネシウム、塩化鉄、および塩化カルシウムからの０．１モルの塩化物は、約１０メスシリンダ単位のスラリーの流動性に対応することができる。いくつかの例では、スラリー中の塩化アンモニウムの量を多くしてもスラリーの流動性にほとんど変化が生じ得ず、塩化アンモニウムからの塩化物０．１モルは、１０ミリリットルシリンダでの約０．５のメスシリンダ単位のスラリーの流動性に対応し得る。
【０１４０】
スラリーのｐＨは、スラリー中で使用される塩化物源の関数として変化し得る。図２０は、スラリーについて塩化物の量を変化させた異なる塩化物源によるｐＨの変化を示す。スラリー中の塩化マグネシウム、塩化アンモニウム、塩化鉄、および塩化カルシウムの量を多くすると、スラリーのｐＨにおけるわずかな低下に対応し得る。いくつかの例では、塩化マグネシウム、塩化アンモニウム、塩化鉄、および塩化カルシウムからの０．１モルの塩化物は、それぞれ約５、７、２および４のｐＨに対応し得る。
【０１４１】
［実施例９］
スラリーの物理的特性は、スラリーに添加することができる塩の同一性および含量によって影響され得る。図２１は、スラリーのマグネシウム塩の濃度を変化させたときの流動性の変化を示す。スラリーの傾斜試験を行った。一般に、スラリー中の塩化マグネシウム、酢酸マグネシウムおよび硫酸マグネシウムのようなマグネシウム塩の量を多くすると、スラリーの流動性の増加に対応し得る。いくつかの実施例では、硫酸マグネシウムおよび酢酸マグネシウム中の０．０２モルのマグネシウムは、約６メスシリンダ単位のスラリーの流動性に対応し得る。いくつかの実施例では、塩化マグネシウム中の０．０２モルのマグネシウムは、約４メスシリンダ単位のスラリーの流動性に対応し得る。
【０１４２】
図２２は、スラリーに関する様々な濃度のマグネシウム塩によるｐＨの変化を示す。一般に、スラリー中の塩化マグネシウム、酢酸マグネシウムおよび硫酸マグネシウムのようなマグネシウム塩の量を多くすると、スラリーのｐＨのわずかな低下に対応し得る。低下は指数関数的であってもよい。いくつかの例では、塩化マグネシウム、酢酸マグネシウムおよび硫酸マグネシウムからの０．０２モルのマグネシウムは、それぞれ約７、７．５および６のｐＨに対応し得る。
【０１４３】
図２３は、スラリーに関する酢酸マグネシウムの様々な濃度および剪断速度による降伏応力の変化を示す。スラリーは、１５ｇのクロム、７．５ｇのアルミナ、５．０５ｇの水、および０．０１ｇ〜１０ｇのＭｇ（ＯＡｃ）２・４Ｈ２Ｏを含む。一般に、剪断速度を増加させると、スラリーの降伏応力は低下し得る。酢酸マグネシウムの量を増加させることは、溶解限界に達するまでスラリーの降伏応力の低下に対応し得る。溶解限界に達するまで、より多くの塩が溶解するにつれて、単調減粘の挙動が観察され得る。いくつかの例では、スラリー中の酢酸マグネシウムの量は、約０．０１ｇ、１ｇ、２ｇ、４ｇ、または１０ｇである。
【０１４４】
図２４は、１５ｇのクロム、７．５ｇのアルミナ、５．０５ｇの水、および０．０１ｇ〜１０ｇのＭｇ（ＯＡｃ）２・７Ｈ２Ｏを含むスラリーに関する、様々な濃度および硫酸マグネシウムの剪断速度による降伏応力の変化を示す。塩の増加の関数としての粘度の低下が観察される。溶解限界に達するまで、より多くの塩が溶解するにつれて、単調減粘の挙動が観察され得る。スラリー中の水１ｇ当たり０．００１８ｇ〜０．８０００ｇのＭｇＳＯ４を用いてサンプル６〜９を調製した。
【０１４５】
図２５は、スラリーに関する塩濃度の範囲にわたる種々のマグネシウム塩によるｐＨ、粘度および降伏応力の変化を示す。
【０１４６】
スラリーの特性、例えばｐＨ、粘度および降伏応力は、スラリーに添加することができる塩の同一性および含量によって影響され得る。図２６は、スラリーに関する塩濃度の範囲にわたる種々の塩によるｐＨ、粘度および降伏応力の変化を示す。機械論に拘束されることを望まないが、カチオン価はスラリーレオロジーに直接影響を及ぼし得、塩のイオン強度はスラリーレオロジーを予測し得ない。一価酢酸塩は、目標とする生強度特性にとって有益であり得る。一価塩スラリー粘度は、低濃度で時間依存性であり得る。機械論に拘束されることは望まないが、二塩基性酢酸アルミニウムを添加して、利益を得て、高アルミナ充填スラリー中の見掛けの降伏応力を除去し、良好な凝集力を示し得るが、生強度試験においては接着不良を示すことがある。この実施例では、スラリーは、１５ｇのクロム、７．５ｇのアルミナ、５．０５ｇの水および様々な量の塩を含み、ここで、＃１は０．１ｍｍｏｌの塩を指し、＃２は５ｍｍｏｌの塩を指し、＃３は９ｍｍｏｌの塩を指し、＃４は２０ｍｍｏｌの塩を指し、＃５は４９ｍｍｏｌの塩を指す。
【０１４７】
図２７は、スラリー中の種々のイオン濃度の結果としての降伏応力の変化を示す。一般に、マグネシウム塩は、最初は高い降伏応力を有し、次いで減粘を示す。一般に、一価塩は、より多くの塩を添加すると増粘を示した後、より高濃度でわずかに減粘する。一般に、三価塩および二塩基性酢酸アルミニウムは、溶液濃度において降伏応力をほとんどまたは全く示さない。
【０１４８】
［実施例１０］
別の例では、炭素、ケイ素、マンガン、チタン、バナジウム、アルミニウムおよび窒素を含む基材が提供される。一例では、以下の基材は、少なくとも以下の成分を重量％単位で含む：
【０１４９】
【表１】
2019513187.tif 000003
【０１５０】
基材ＳＤＩ−０１および基材Ｃ６は、基材がスラリーでコーティングされてアニールされた後、基材に隣接する層の表面に炭化クロムが形成される基材の例である。基材ＳＤＩ−０３、ＳＤＩ−０４、Ｃ１３、Ｃ２０、Ｃ２１は、基材がスラリーでコーティングされてアニールされた後、基材に隣接する層の表面に炭化クロムが形成されない基材の例である。基材ＳＤＩ−０３、ＳＤＩ−０４、Ｃ１３、Ｃ２０およびＣ２１については、スラリーが炭化クロムの形成を促進するパターンまたはモルホロジーで適用される場合などのように、炭化クロムの形成を促進するように加工条件が選択される場合、炭化クロムが形成され得る。
【０１５１】
［実施例１１］
別の例では、基材に隣接する層の外観は、基材の要素の同一性によって影響される。図３０Ａは、スラリーが基材に隣接してアニールされた後の基材に隣接する層の断面を示す。炭化クロムは、層の表面に存在する。層の表面はクロムおよび炭素が豊富である。縞は、くすみ仕上げと光沢仕上げとで交互の縞がある。対照的に、図３０Ｂは、スラリーが基材に隣接してアニールされた後の基材に隣接する層の断面を示す。炭化クロムは、層の表面には存在しない。その層は外観が光っている。
【０１５２】
材料組成物（例えば、材料層）を含む本明細書の材料、デバイス、システムおよび方法は、例えば米国特許出願公開第２０１３／０１７１４７１号明細書；米国特許出願公開第２０１３／０３０９４１０号明細書；米国特許出願公開第２０１３／０２５２０２２号明細書；米国特許出願公開第２０１５／０１６７１３１号明細書；米国特許出願公開第２０１５／０３４５０４１号明細書、および特許協力条約出願第ＰＣＴ／ＵＳ２０１６／０１７１５５号に記載されているような材料組成物を含む他の材料、デバイス、システムおよび方法と組み合わせるまたはこれらによって変更されることができ、これらのそれぞれはその全体が参照により本明細書に組み込まれる。
【０１５３】
本発明の好ましい実施形態が本明細書において示され、記載されているが、こうした実施形態が例としてのみ提供されることは当業者にとって明らかである。本発明は、本明細書中に提供される特定の例によって限定されることを意図しない。本発明を上述の明細書を参照して説明してきたが、本明細書の実施形態の説明および図解は、限定的な意味で解釈されることを意味するものではない。ここで多数のバリエーション、変更および置換は、本発明から逸脱することなく当業者にとって生じる。さらに、本発明のすべての態様は、様々な条件および変数に依存する本明細書に記載の特定の描写、構成または相対的な比率に限定されないことが理解される。本明細書に記載される本発明の実施形態に対する種々の代替が本発明を実施する際に使用されてもよいことが理解されるべきである。したがって、本発明はまた、そのような代替、修正、変形、または均等物も包含すると考えられる。以下の特許請求の範囲は、本発明の範囲を規定し、これらの特許請求の範囲およびこれらの均等物の範囲内にある方法および構造はこれらに含まれることを意図する。
【図１】
2019513187.tif 000004
【図２】
2019513187.tif 000005
【図３】
2019513187.tif 000006
【図４】
2019513187.tif 000007
【図５】
2019513187.tif 000008
【図６】
2019513187.tif 000009
【図７】
2019513187.tif 000010
【図８】
2019513187.tif 000011
【図９】
2019513187.tif 000012
【図１０】
2019513187.tif 000013
【図１１】
2019513187.tif 000014
【図１２】
2019513187.tif 000015
【図１３】
2019513187.tif 000016
【図１４】
2019513187.tif 000017
【図１５】
2019513187.tif 000018
【図１６】
2019513187.tif 000019
【図１７】
2019513187.tif 000020
【図１８】
2019513187.tif 000021
【図１９】
2019513187.tif 000022
【図２０】
2019513187.tif 000023
【図２１】
2019513187.tif 000024
【図２２】
2019513187.tif 000025
【図２３】
2019513187.tif 000026
【図２４】
2019513187.tif 000027
【図２５】
2019513187.tif 000028
【図２６】
2019513187.tif 000029
【図２７】
2019513187.tif 000030
【図２８】
2019513187.tif 000031
【図２９】
2019513187.tif 000032
【図３０Ａ】
2019513187.tif 000033
【図３０Ｂ】
2019513187.tif 000034
【国際調査報告】
2019513187.tif 000035
2019513187.tif 000036