(57)【要約】  本発明は、基材と、１つまたは複数の層を含むコーティングとを含むコーティングされた切削工具に関する。該コーティングは、化学蒸着（ＣＶＤ）により堆積された、１〜２０μｍの厚さのα−Ａｌ２Ｏ３層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３層はＸ線回折パターンを示し、テクスチャ係数ＴＣ（ｈ  ｋ  ｌ）はハリスの式により定められ、１＜ＴＣ（０  ２  ４）＜４および３＜ＴＣ（０  ０  １２）＜６である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材とコーティングとを含むコーティングされた切削工具であって、コーティングが、化学蒸着（ＣＶＤ）により堆積された、１〜２０μｍの厚さを有する少なくとも１つのα−Ａｌ２Ｏ３層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３層がＸ線回折パターンを示し、テクスチャ係数ＴＣ（ｈ  ｋ  ｌ）がハリスの式
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［式中、用いられる（ｈ  ｋ  ｌ）反射が、（１  ０  ４）、（１  １  ０）、（１  １  ３）、（０  ２  ４）、（１  １  ６）、（２  １  ４）、（３  ０  ０）および（０  ０  １２）であり、
Ｉ（ｈ  ｋ  ｌ）＝前記（ｈ  ｋ  ｌ）反射の測定された強度であり、
Ｉ０（ｈ  ｋ  ｌ）＝ＩＣＤＤのＰＤＦカードＮｏ．００−１０−０１７３による標準強度であり、
ｎ＝８である］
により定められる、コーティングされた切削工具において、
１＜ＴＣ（０  ２  ４）＜４および３＜ＴＣ（０  ０  １２）＜６であることを特徴とする、コーティングされた切削工具。
【請求項２】
前記α−Ａｌ２Ｏ３層が１＜ＴＣ（０  ２  ４）＜３及び３．５＜ＴＣ（０  ０  １２）＜５．５を示す、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項３】
前記α−Ａｌ２Ｏ３層が１．５＜ＴＣ（０  ２  ４）＜２．５及び４＜ＴＣ（０  ０  １２）＜５を示す、請求項１に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項４】
前記α−Ａｌ２Ｏ３層の３番目に強いＴＣ（ｈ  ｋ  ｌ）がＴＣ（１  １  ０）である、請求項１から３のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項５】
前記α−Ａｌ２Ｏ３層が、コーティングの外面に平行なα−Ａｌ２Ｏ３層の部分においてＥＢＳＤにより測定される｛０  ０  １｝極点図を示し、コーティングの外面の法線から０°≦β≦９０°の傾斜角範囲に亘る０．２５°のビンサイズを有する、極点図のデータに基づくポールプロットが、≧４０％の、０°≦β≦９０°の範囲内の強度に対するβ≦１５°の傾斜角の範囲内の強度の比率を示し、
前記α−Ａｌ２Ｏ３層が、コーティングの外面に平行なα−Ａｌ２Ｏ３層の部分においてＥＢＳＤにより測定される｛０  １  ２｝極点図を示し、コーティングの外面の法線から０°≦β≦９０°の傾斜角範囲に亘る０．２５°のビンサイズを有する、極点図のデータに基づくポールプロットが、≧４０％の、０°≦β≦９０°の範囲内の強度に対するβ≦１５°の傾斜角の範囲内の強度の比率を示す、請求項１から４のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項６】
｛０  ０  １｝極点図及び｛０  １  ２｝極点図がα−Ａｌ２Ｏ３層の同一部分からのものである、請求項５に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項７】
前記α−Ａｌ２Ｏ３層が柱状粒子を含む、請求項１から６のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項８】
α−Ａｌ２Ｏ３層が柱状α−Ａｌ２Ｏ３層粒子を含み、前記柱状粒子の平均幅が、前記α−Ａｌ２Ｏ３層の中央で基材の表面に平行な線に沿って測定される０．５〜２μｍである、請求項１から７のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項９】
α−Ａｌ２Ｏ３層の平均厚さが２〜１０μｍである、請求項１から８のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１０】
コーティングが、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯのうちの１つ又は複数の層をさらに含む、請求項１から９のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１１】
コーティングが、基材の表面からＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＮＯ、およびα−Ａｌ２Ｏ３の順序で層を含む、請求項１から１０のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１２】
コーティングが最外磨耗表示カラー層をさらに含む、請求項１から１１のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１３】
基材が、基材表面からかつ本体内へ約１５〜３５μｍの深さまでの表面区域を有する、超硬合金からなり、前記表面区域は、バインダー相が富化されており、立方晶炭化物を実質的に含まない、請求項１から１２のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１４】
基材が、６〜１２ｗｔ％、好ましくは８〜１１ｗｔ％のＣｏ含有量を有する超硬合金からなる、請求項１から１３のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【請求項１５】
切削工具が切削インサートであり、前記切削インサートの内接円が≧１５ｍｍの直径を有する、請求項１から１４のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材とコーティングとを含むＣＶＤコーティングされた切削工具に関し、該コーティングは少なくとも１つのα−Ａｌ２Ｏ３層を含む。
【背景技術】
【０００２】
金属機械加工用の切削工具の技術領域では、ＣＶＤコーティングの使用は、工具の耐摩耗性を高める周知の方法である。一般的に用いられているＣＶＤコーティングは、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮおよびＡｌ２Ｏ３などのセラミックコーティングである。
【０００３】
Ａｌ２Ｏ３コーティングの耐磨耗性の知識は何年間もの間に増大しており、様々なＡｌ２Ｏ３コーティングの特性がいくつかの開示において詳細に研究されてきた。
【０００４】
米国特許出願公開第２００７／０１０４９４５（Ａ１）号が、〈０  ０  １〉に沿った強いテクスチャを示すα−Ａｌ２Ｏ３コーティングを含む切削工具を開示している。
【発明の概要】
【０００５】
本発明の目的は、旋削、フライス加工、および／またはドリル穿孔において向上した切削特性を示すα−Ａｌ２Ｏ３層を有するコーティングされた切削工具を提供することである。さらなる目的が、切削刃の塑性変形時の剥離に対する向上した耐性と組み合わせた、向上したクレータ磨耗耐性を、切削工具に与えることである。
【０００６】
前述の目的の少なくとも１つが、請求項１に記載のコーティングされた切削工具により達成される。好適な実施形態が従属請求項に開示されている。
【０００７】
本発明は、基材とコーティングとを含むコーティングされた切削工具に関し、前記コーティングは１つまたは複数の層を含み、前記コーティングは、化学蒸着（ＣＶＤ：ｃｈｅｍｉｃａｌ  ｖａｐｏｕｒ  ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により堆積された、１〜２０μｍの厚さの少なくとも１つのα−Ａｌ２Ｏ３層を含み、前記α−Ａｌ２Ｏ３層は、ＣｕＫα放射ならびにθ−２θスキャンを使用して測定されるＸ線回折（ＸＲＤ：Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）パターンを示し、テクスチャ係数ＴＣ（ｔｅｘｔｕｒｅ  ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ）（ｈ  ｋ  ｌ）はハリスの式（Ｈａｒｒｉｓ  ｆｏｒｍｕｌａ）
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により定められており、用いられている（ｈ  ｋ  ｌ）反射は、（１  ０  ４）、（１  １  ０）、（１  １  ３）、（０  ２  ４）、（１  １  ６）、（２  １  ４）、（３  ０  ０）および（０  ０  １２）であり、Ｉ（ｈ  ｋ  ｌ）＝（ｈ  ｋ  ｌ）反射の測定された強度（積分ピーク面積）、Ｉ０（ｈ  ｋ  ｌ）＝ＩＣＤＤのＰＤＦカードＮｏ．００−１０−０１７３による標準強度、ｎ＝計算に使用される反射数（この場合８つの反射）、１＜ＴＣ（０  ２  ４）＜４および３＜ＴＣ（０  ０  １２）＜６である。
【０００８】
基材は、超硬合金、陶性合金、セラミック、またはｃＢＮなどの超硬質材料で作成されている。
【０００９】
α−Ａｌ２Ｏ３層は、通常、熱化学蒸着（ｔｈｅｒｍａｌ  ＣＶＤ）により堆積される。あるいは、他のＣＶＤ蒸着過程が使用され得る。以下に開示されている、コーティングの任意のさらなる層もまたその例に漏れない。
【００１０】
α−Ａｌ２Ｏ３層は結晶粒を含み、以下、基材表面と平行な（０  ０  １）面を含むα−Ａｌ２Ｏ３層の粒子は（０  ０  １）配向粒子（ｏｒｉｅｎｔｅｄ  ｇｒａｉｎ）と呼ばれる。対応する方法では、基材表面と平行な（０  １  ２）面を含むα−Ａｌ２Ｏ３層の粒子が、（０  １  ２）配向粒子と呼ばれる。
【００１１】
本発明のコーティングされた切削工具は、新規の改良されたα−Ａｌ２Ｏ３層を含み、該層は、（０  ０  １）配向粒子と（０  １  ２）配向粒子との混合物を含む。層は、意外にも、高いクレータ磨耗耐性および切削刃の塑性変形に因る剥離に対する耐性の両方の組合せにより、切削性能の向上をもたらすことを示している。耐磨耗性特性のこの組合せは、例えば鉄鋼のきつい旋削などの過酷な旋削作業において使用される切削工具に非常に有用であることを示している。切削中に発生する熱が超硬合金のバインダー相を弱化するのに十分に高い場合、切削刃が切削中の切削刃にかかる荷重により変形するように、切削刃の塑性変形が起こり得る。コーティングはセラミックでありかつそれ程延性がある訳ではないので、切削刃の変形がコーティングを非常に必要としている。コーティングは、次いで、通常、割れを生じ、その後、基材から剥離する。本発明のα−Ａｌ２Ｏ３層は、クレータ磨耗に対する、保持されている高い耐性と相まって、この磨耗メカニズムに対してより高い耐性をもたらす。
【００１２】
本発明のα−Ａｌ２Ｏ３層は、（０  ０  １）配向粒子と（０  １  ２）配向粒子との特定の組合せを含む。（０  ０  １）配向粒子は高いクレータ磨耗耐性の一因となり、（０  １  ２）配向粒子は切削刃の塑性変形時のコーティングの割れおよび剥離に対する高い耐性の一因となると解釈される。
【００１３】
好適なテクスチャを表現する手段が、各試料において測定されるＸＲＤ反射の定められたセットに基づいて、ハリスの式（上記の式（１））を用いて計算されるテクスチャ係数ＴＣ（ｈ  ｋ  ｌ）を計算することである。ＸＲＤ反射の強度は、材料の粉末状態などの、ランダム配向を有するが同一の材料、すなわちα−Ａｌ２Ｏ３、のＸＲＤ反射の強度を示すＪＣＰＤＦカードを使用して標準化される。結晶性物質の層のテクスチャ係数ＴＣ（ｈ  ｋ  ｌ）＞１が、結晶性物質の粒子がランダム分布の場合より高頻度で、基材表面に平行なこれらの（ｈ  ｋ  ｌ）結晶面に関して配向されることを示す。テクスチャ係数ＴＣ（０  ０  １２）は、本明細書において、基材表面に平行な（０  ０  １）面に関する好適な結晶成長を示すために使用されている。（０  ０  １）結晶面は、α−Ａｌ２Ｏ３結晶系において、（０  ０  ６）結晶面および（０  ０  ｌ２）結晶面に平行である。対応する方法では、（０  １  ２）結晶面は、α−Ａｌ２Ｏ３結晶系において、（０  ２  ４）結晶面に平行である。
【００１４】
本発明の一実施形態では、前記α−Ａｌ２Ｏ３層は１＜ＴＣ（０  ２  ４）＜３および３．５＜ＴＣ（０  ０  １２）＜５．５を示す。一実施形態では、前記α−Ａｌ２Ｏ３層は１．５＜ＴＣ（０  ２  ４）＜２．５および４＜ＴＣ（０  ０  １２）＜５を示す。
【００１５】
本発明の一実施形態では、前記α−Ａｌ２Ｏ３層の第３の最強ＴＣ（ｈ  ｋ  ｌ）はＴＣ（１  １  ０）である。本発明の一実施形態では、前記α−Ａｌ２Ｏ３層のＴＣ（０  ０  １２）およびＴＣ（０  ２  ４）の合計は≧６．５である。
【００１６】
本発明の一実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３層は、コーティングの外面に平行なα−Ａｌ２Ｏ３層の部分においてＥＢＳＤにより測定される｛０  ０  １｝極点図を示し、コーティングの外面の法線から０°≦β≦９０°の傾斜角範囲に亘る０．２５°のビンサイズを有する、極点図のデータに基づくポールプロットが≧４０％、好ましくは≧５０％、より好ましくは≧６０％および≦８０％の、０°≦β≦９０°の範囲内の強度に対するβ≦１５°の傾斜角の範囲内の強度比率を示し、前記α−Ａｌ２Ｏ３層は、コーティングの外面に平行なα−Ａｌ２Ｏ３層の部分においてＥＢＳＤにより測定される｛０  １  ２｝極点図を示し、コーティングの外面の法線から０°≦β≦９０°の傾斜角範囲に亘る０．２５°のビンサイズを有する、極点図のデータに基づくポールプロットが、≧４０％、好ましくは≧５０％、または≧４０％および≦６０％の、０°≦β≦９０°の範囲内の強度に対するβ≦１５°の傾斜角の範囲内の強度の比率を示す。｛０  ０  １｝極点図および｛０  １  ２｝極点図はα−Ａｌ２Ｏ３層の同一部分からのものであることが好ましい。α−Ａｌ２Ｏ３層の該部分はα−Ａｌ２Ｏ３層の最内部分から≧１μｍに配置されていることが好ましい。α−Ａｌ２Ｏ３層の該最内部分は、通常、ボンディング層（ｂｏｎｄｉｎｇ  ｌａｙｅｒ）とα−Ａｌ２Ｏ３層との間の界面である。
【００１７】
本発明の一実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３層は柱状粒子を含み、α−Ａｌ２Ｏ３層は柱状層であることが好ましい。α−Ａｌ２Ｏ３層は、α−Ａｌ２Ｏ３層の全厚の至る所に存在する、｛０  ０  １｝配向および｛０  １  ２｝配向の柱状粒子それぞれを含むことが好ましい。
【００１８】
本発明の一実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３層は柱状α−Ａｌ２Ｏ３層粒子を含み、前記柱状粒子の平均幅は、基材の表面に平行な線に沿って前記α−Ａｌ２Ｏ３層の中央で測定される、０．５〜２μｍである。
【００１９】
本発明の一実施形態では、α−Ａｌ２Ｏ３層の平均厚さは２〜１０μｍまたは３〜７μｍである。
【００２０】
本発明の一実施形態では、コーティングはＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＯ、ＴｉＣＮＯの内の１つまたは複数の層をさらに含む。
【００２１】
本発明の一実施形態では、コーティングは基材の表面から次の順序でＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣＮＯ、およびα−Ａｌ２Ｏ３の層を含む。
【００２２】
本発明の一実施形態では、コーティングは最外磨耗表示カラー層（ｏｕｔｅｒｍｏｓｔ  ｗｅａｒ  ｉｎｄｉｃａｔｉｏｎ  ｃｌｏｒ  ｌａｙｅｒ）、例えばＴｉＮ、を含む。
【００２３】
本発明の一実施形態では、基材は、基材表面から本体内へ約１５〜３５μｍの深さまでの表面区域を有して、超硬合金からなり、前記表面区域はバインダー相が富化されており、立方晶炭化物を実質的に含まない。この表面区域、またはいわゆる勾配区域（ｇｒａｄｉｅｎｔ  ｚｏｎｅ）は、これが切削刃に、切削刃が破損しないようにする靱性をもたらすという点において有利である。本発明の層のこの勾配区域との組合せは、勾配区域が切削刃の塑性変形に因る剥離のリスクを高めるので有利であり、該層の利点が、これが切削刃の塑性変形時に剥離に耐え得ることである。
【００２４】
本発明の一実施形態では、基材は、６〜１２ｗｔ％、好ましくは８〜１１ｗｔ％のＣｏ含有量を有する超硬合金からなる。これらのＣｏ含有量は比較的高いと考えられ、これらのより高いレベルは、切削刃の塑性変形に因る剥離のリスクの増大を暗示する。本発明の層は剥離することなくいくらかの塑性変形に耐え得るので、より高いＣｏ含有量と組み合わせることが可能である。
【００２５】
本発明の一実施形態では、切削工具は切削インサートであり、前記切削インサートの内接円が≧１５ｍｍの直径を有する。内接円が、平面図形の内側に描かれ得る可能な限り最大の円であり、この場合、例えば、該形は、この傾斜面から見ると、インサートであり得る。これらの比較的大きいインサートでは、切削刃の塑性変形に因る剥離に対する耐性はさらにより重要であり、本発明の層は、高いクレータ磨耗耐性と組み合わさって、必要な耐性を実現し得る。
【００２６】
本発明のさらに他の目的および特徴が、添付図面と組み合わせて考えられている以下の詳細な説明から明らかになるであろう。
【００２７】
方法
ＸＲＤ検査
層のテクスチャを調査するために、Ｘ線回折を、ＰＩＸｃｅｌ検出器が備え付けられているパナリティカル（ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ）のＣｕｂｉＸ３回折計を使用して、逃げ面上で行った。コーティングされた切削工具を試料ホルダ内に取り付けて、試料の逃げ面が試料ホルダの基準面に平行であること、およびまた、逃げ面が適切な高さにあることを確実にした。Ｃｕ−Ｋα放射を、４５ｋＶの電圧および４０ｍＡの電流で測定に使用した。１／２度の散乱除去スリットおよび１／４度の発散スリットを使用した。コーティングされた切削工具からの回折強度を、２０°から１４０°までの２θの範囲内で、すなわち１０°から７０°までの入射角θ範囲に亘って、測定した。
【００２８】
データのバックグラウンド除去、Ｃｕ−Ｋα２ストリッピング、およびプロファイルフィッティングを含むデータ分析を、パナリティカルのＸ’Ｐｅｒｔ  ＨｉｇｈＳｃｏｒｅ  Ｐｌｕｓソフトウェアを用いて行った。このプログラムからの出力（プロファイルフィッティングされた曲線に関する積分ピーク面積）を、次いで、測定された強度データの比率を、（α−Ａｌ２Ｏ３層などの）特定の層のＰＤＦカードによる標準強度データと比較することにより、前段で開示されているハリスの式（１）を用いて、層のテクスチャ係数を計算するのに使用した。該層は有限厚膜だったので、異なる２θ角度での一対のピークの相対強度は、層を通る経路長の差異に因り、それらが塊状試料に関する場合と異なる。したがって、ＴＣ値の計算時、層の線吸収係数もまた考慮して、薄膜修正（ｔｈｉｎ  ｆｉｌｍ  ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ）を、プロファイルフィッティングされた曲線のための抽出された積分ピーク面積強度に適用した。例えばα−Ａｌ２Ｏ３層の上側の可能性のあるさらなる層が、α−Ａｌ２Ｏ３層に進入しかつコーティング全体を出るＸ線強度に影響を及ぼすので、層内の各合成物の線吸収係数を考慮して、同様に、これらに関して修正を行う必要がある。あるいは、アルミナ層の上側の、ＴｉＮなどのさらなる層が、ＸＲＤ測定結果に実質的に影響を及ぼさない方法、例えば化学エッチングにより除去され得る。
【００２９】
α−Ａｌ２Ｏ３層のテクスチャを調査するために、ＣｕＫα放射を使用してＸ線回折を行い、α−Ａｌ２Ｏ３層の柱状粒子の様々な成長方向に関するテクスチャ係数ＴＣ（ｈｋｌ）を、前段で開示されているハリスの式（１）により計算した。ここで、Ｉ（ｈｋｌ）＝（ｈｋｌ）反射の測定された（積分面積）強度、Ｉ０（ｈｋｌ）＝ＩＣＤＤのＰＤＦカードＮｏ．００−１０−０１７３による標準強度、ｎ＝計算に使用される反射数。この場合、使用される（ｈｋｌ）反射は、（１  ０  ４）、（１  １  ０）、（１  １  ３）、（０  ２  ４）、（１  １  ６）、（２  １  ４）、（３  ０  ０）、および（０  ０  １２）である。測定された積分ピーク面積は薄膜修正され、また、前記比率が計算される前に、α−Ａｌ２Ｏ３層の上側の（すなわち上部の）任意のさらなる層に関して修正される。
【００３０】
ピーク重複が、例えばいくつかの結晶層を含むコーティングのＸ線回折分析においておこり得る、かつ／または結晶相を含む基材上に堆積される現象であり、このことは当業者により考慮され、補償されなければならないことに留意すべきである。α−Ａｌ２Ｏ３層からのピークのＴｉＣＮ層からのピークとのピーク重複が測定に影響を及ぼす可能性があると考えられ、考慮される必要がある。また、例えば基材内のＷＣが、本発明の関連するピークに近接した回折ピークを有し得ることに留意すべきである。
【００３１】
ＥＢＳＤ検査
電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ：ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）によりもたらされるポールプロットを、本明細書に記載されているように研究した。該ＥＢＳＤ技術は、後方散乱された電子により生成される菊池（Ｋｉｋｕｃｈｉ−ｔｙｐｅ）回折パターンの自動分析に基づいている。
【００３２】
コーティングされたインサートの表面を、２０ｍｍのフェルト車を備えたＧａｔａｎ  Ｉｎｃ．のディンプルグラインダー６５６型（Ｄｉｍｐｌｅ  Ｇｒｉｎｄｅｒ  ｍｏｄｅｌ  ６５６）を使用してコーティング表面を磨き、２０ｇの重量を付与し、「Ｍａｓｔｅｒ  Ｐｏｌｉｓｈ  ２」と名付けられたビューラー（Ｂｕｅｈｌｅｒ）の研磨懸濁液を使用することにより、電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ）特性解析のために準備した。ちょうどα−Ａｌ２Ｏ３層の十分に大きく滑らかな表面を獲得するまで、研磨を実施した。表面を即座に清浄化して残留研磨懸濁液を除去し、きれいな空気の噴霧で乾燥した。
【００３３】
準備された試料を試料ホルダ上に取り付け、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：ｓｃａｎｎｉｎｇ  ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）内へ挿入した。試料を水平面に対してかつＥＢＳＤ検出器に向かって７０°傾けた。特性解析に使用されるＳＥＭは、６０μｍの対物口径を使用して、「高（Ｈｉｇｈ）電流」モードを適用して、１５ｋｖで動作し、かつ可変圧力（ＶＰ：ｖａｒｉａｂｌｅ  ｐｒｅｓｓｕｒｅ）モードで０．１２８ＴｏｒｒのＳＥＭ室圧で動作する、Ｚｅｉｓｓ  Ｓｕｐｒａ５５ＶＰであった。使用されるＥＢＳＤ検出器は、オックスフォード・インストゥルメンツ（Ｏｘｆｏｒｄ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）の「ＡＺｔｅｃ」ソフトウェア  バージョン３．１を使用して動作するオックスフォード・インストゥルメンツのＮｏｒｄｌｙｓＭａｘ  Ｄｅｔｅｃｔｏｒであった。ＥＢＳＤのデータ収集を、研磨された表面上へ焦点電子ビームを当て、５００×３００（Ｘ×Ｙ）の測定点に関して０．０５μｍのステップサイズを用いて、ＥＢＳＤデータを連続的に獲得することにより行った。データ収集のために「ＡＺｔｅｃ」ソフトウェアにより使用される基準位相は、「Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．  Ｓｏｃ．  ［ＪＥＳＯＡＮ］、（１９５０年）、ｖｏｌ．９７、２９９〜３０４頁」であり、「ＡＺｔｅｃ」ソフトウェアにおいて「Ｔｉ２  Ｃ  Ｎ」と呼ばれる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】試料１のＸＲＤ回折グラフであり、生データに基づいており、修正が施されておらず、α−Ａｌ２Ｏ３層の（０  ０  ６）ピークおよび（０  ０  １２）ピークは約４１．７°および９０．７°それぞれで可視であり、（０  １  ２）ピークおよび（０  ２  ４）ピークは約２５．６°および５２．６°それぞれで可視である、グラフである。
【図２】試料１のα−Ａｌ２Ｏ３層の横断面のＳＥＭ画像の図である。
【図３】図２にブラックボックスで示されている、試料１のα−Ａｌ２Ｏ３層の領域のＥＢＳＤ画像の図である。
【図４】試料１のα−Ａｌ２Ｏ３層の横断面のＳＥＭ画像の図である。
【図５】図４にブラックボックスで示されている、試料１のα−Ａｌ２Ｏ３層の領域のＥＢＳＤ画像の図である。
【図６】０°≦β≦９０°の傾斜角範囲に亘る０．２５のビンサイズを有する、試料１のＥＢＳＤ極点図データからの｛０  ０  １｝のポールプロットの図であり、ｘラベルが角度βおよび０°から９０°までの範囲を示し、ｙラベルが強度を示し、Ｍ．Ｕ．Ｄで示されている、図である。
【図７】０°≦β≦９０°の傾斜角範囲に亘る０．２５のビンサイズを有する、試料１のＥＢＳＤ極点図データからの｛０  １  ２｝のポールプロットの図であり、ｘラベルが角度βおよび０°から９０°までの範囲を示し、ｙラベルが強度を示し、Ｍ．Ｕ．Ｄで示されている、図である。
【発明を実施するための形態】
【実施例】
【００３５】
本発明の実施形態が、以下の実施例と関連してより詳細に開示される。該実施例は例示的なものと見なされるべきであり、限定的実施形態と見なされるべきではない。以下の実施例では、コーティングされた切削工具（インサート）を製造し、切削試験において分析し、評価した。
【００３６】
実施例１−試料調製
試料１（発明）
立方晶炭化物を実質的に含まず、基材表面からかつ本体内への深さまで約２５μｍのＣｏを多く含む表面区域を含む、旋削用のＩＳＯ型ＣＮＭＧ１２０４０８の超硬合金基材を、７．２ｗｔ％のＣｏ、２．７ｗｔ％のＴａ、１．８ｗｔ％のＴｉ、０．４ｗｔ％のＮｂ、０．１ｗｔ％のＮ、および残部ＷＣから製造した。したがって、超硬合金の組成は、約７．２ｗｔ％のＣｏ、２．９ｗｔ％のＴａＣ、１．９ｗｔ％のＴｉＣ、０．４ｗｔ％のＴｉＮ、０．４ｗｔ％のＮｂＣ、および８６．９ｗｔ％のＷＣである。
【００３７】
基材を、８８５℃でＴｉＣｌ４、ＣＨ３ＣＮ、Ｎ２、ＨＣｌ、およびＨ２を使用して、周知のＭＴＣＶＤ技術を利用することにより、約０．４μｍの薄いＴｉＮ層で最初にコーティングし、次に、約７μｍのＴｉＣＮ層でコーティングした。ＴｉＣＮ層のＭＴＣＶＤ堆積の初期部分におけるＴｉＣｌ４／ＣＨ３ＣＮの体積比は６．６であり、その後、３．７のＴｉＣｌ４／ＣＨ３ＣＮ比を用いる期間が続いた。
【００３８】
ＭＴＣＶＤのＴｉＣＮ層上に、１〜２μｍ厚さのボンディング層を、４つの分離反応ステップからなる過程により、１０００℃で堆積させた。最初に、４００ｍｂａｒでＴｉＣｌ４、ＣＨ４、Ｎ２、ＨＣｌ、およびＨ２を使用するＨＴＣＶＤのＴｉＣＮステップ、次に、７０ｍｂａｒでＴｉＣｌ４、ＣＨ３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ２、ＨＣｌ、およびＨ２を使用する第２のステップ（ＴｉＣＮＯ−１）、次に、７０ｍｂａｒでＴｉＣｌ４、ＣＨ３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ２、およびＨ２を使用する第３のステップ（ＴｉＣＮＯ−２）、最後に、７０ｍｂａｒでＴｉＣｌ４、ＣＯ、Ｎ２、およびＨ２を使用する第４のステップ（ＴｉＣＮＯ−３）。次のＡｌ２Ｏ３核生成の開始前に、ボンディング層を、ＣＯ２、ＣＯ、Ｎ２、およびＨ２の混合物中で４分間酸化させた。
【００３９】
ボンディング層上に、２つのステップにおいて１０００℃および５５ｍｂａｒで、α−Ａｌ２Ｏ３層を堆積させた。１．２ｖｏｌ％のＡｌＣｌ３、４．７ｖｏｌ％のＣＯ２、１．８ｖｏｌ％のＨＣｌ、および残部Ｈ２を使用する第１のステップが、約０．１μｍのα−Ａｌ２Ｏ３をもたらし、２．２ｖｏｌ％のＡｌＣｌ３、４．４ｖｏｌ％のＣＯ２、５．５ｖｏｌ％のＨＣｌ、０．３３ｖｏｌ％のＨ２Ｓ、および残部Ｈ２を使用する第２のステップが、約４μｍの完全なＡｌ２Ｏ３層厚さをもたらす。
【００４０】
試料２（基準）
旋削用のＩＳＯ型ＣＮＭＧ１２０４０８の超硬合金基材を、７．５ｗｔ％のＣｏ、２．７ｗｔ％のＴａ、１．８ｗｔ％のＴｉ、０．４ｗｔ％のＮｂ、０．１ｗｔ％のＮ、および残部ＷＣから製造した。該基材は、立方晶炭化物を実質的に含まない、基材表面からかつ本体内への深さまで約２５μｍのＣｏを多く含む表面区域を含む。
【００４１】
基材を、８８５℃でＴｉＣｌ４、ＣＨ３ＣＮ、Ｎ２、ＨＣｌ、およびＨ２を使用して、周知のＭＴＣＶＤ技術を利用することにより、約０．４μｍの薄いＴｉＮ層で最初にコーティングし、次に、約７μｍのＴｉＣＮ層でコーティングした。ＴｉＣＮ層のＭＴＣＶＤ堆積のＴｉＣｌ４／ＣＨ３ＣＮの体積比は２．２であった。
【００４２】
ＭＴＣＶＤのＴｉＣＮ層上に、１〜２μｍ厚さのボンディング層を、２つの分離反応ステップからなる過程により、１０００℃で堆積させた。最初に、５５ｍｂａｒでＴｉＣｌ４、ＣＨ４、Ｎ２、およびＨ２を使用するＨＴＣＶＤのＴｉＣＮステップ、次に、５５ｍｂａｒでＴｉＣｌ４、ＣＯ、およびＨ２を使用する第２のステップ、それによりボンディング層を作り出す。α−Ａｌ２Ｏ３核生成の開始前に、ボンディング層を、ＣＯ２、ＨＣｌ、およびＨ２の混合物中で２分間酸化させた。
【００４３】
その後、３つのステップにおいて１０００℃および５５ｍｂａｒで、α−Ａｌ２Ｏ３層を堆積させた。２．３ｖｏｌ％のＡｌＣｌ３、４．６ｖｏｌ％のＣＯ２、１．７ｖｏｌ％のＨＣｌ、および残部Ｈ２を使用する第１のステップが、約０．１μｍのα−Ａｌ２Ｏ３をもたらし、２．２ｖｏｌ％のＡｌＣｌ３、４．４ｖｏｌ％のＣＯ２、５．５ｖｏｌ％のＨＣｌ、０．３３ｖｏｌ％のＨ２Ｓ、および残部Ｈ２を使用する第２のステップ、ならびその後の２．２ｖｏｌ％のＡｌＣｌ３、８．８ｖｏｌ％のＣＯ２、５．５ｖｏｌ％のＨＣｌ、０．５５ｖｏｌ％のＨ２Ｓ、および残部Ｈ２を使用する第３のステップが、約５μｍの完全なα−Ａｌ２Ｏ３層厚さをもたらす。
【００４４】
また、コーティングは約１μｍ厚さのＴｉＮの最外層を含む。
【００４５】
試料３（基準）
旋削用のＩＳＯ型ＣＮＭＧ１２０４０８の超硬合金基材を、７．２ｗｔ％のＣｏ、２．７ｗｔ％のＴａ、１．８ｗｔ％のＴｉ、０．４ｗｔ％のＮｂ、０．１ｗｔ％のＮ、および残部ＷＣの組成で製造した。該基材は、立方晶炭化物を実質的に含まない、基材表面から本体内への深さまで約２５μｍのＣｏを多く含む表面区域を含む。
【００４６】
基材を、８８５℃でＴｉＣｌ４、ＣＨ３ＣＮ、Ｎ２、ＨＣｌ、およびＨ２を使用して、周知のＭＴＣＶＤ技術を利用することにより、約０．４μｍの薄いＴｉＮ層で最初にコーティングし、次に、約７μｍのＴｉＣＮ層でコーティングした。ＴｉＣＮ層のＭＴＣＶＤ堆積の初期部分におけるＴｉＣｌ４／ＣＨ３ＣＮの体積比は３．７であり、その後、２．２のＴｉＣｌ４／ＣＨ３ＣＮ比を用いる期間が続いた。
【００４７】
ＭＴＣＶＤのＴｉＣＮ層上に、１〜２μｍ厚さのボンディング層を、４つの分離反応ステップからなる過程により、１０００℃で堆積させた。最初に、４００ｍｂａｒでＴｉＣｌ４、ＣＨ４、Ｎ２、ＨＣｌ、およびＨ２を使用するＨＴＣＶＤのＴｉＣＮステップ、次に、７０ｍｂａｒでＴｉＣｌ４、ＣＨ３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ２、ＨＣｌ、およびＨ２を使用する第２のステップ（ＴｉＣＮＯ−１）、次に、７０ｍｂａｒでＴｉＣｌ４、ＣＨ３ＣＮ、ＣＯ、Ｎ２、およびＨ２を使用する第３のステップ（ＴｉＣＮＯ−２）、最後に、７０ｍｂａｒでＴｉＣｌ４、ＣＯ、Ｎ２、およびＨ２を使用する第４のステップ（ＴｉＣＮＯ−３）。次のＡｌ２Ｏ３核生成の開始前に、ボンディング層を、ＣＯ２、ＣＯ、Ｎ２、およびＨ２の混合物中で４分間酸化させた。
【００４８】
その後、２つのステップにおいて１０００℃および５５ｍｂａｒで、α−Ａｌ２Ｏ３層を堆積させた。１．２ｖｏｌ％のＡｌＣｌ３、４．７ｖｏｌ％のＣＯ２、１．８ｖｏｌ％のＨＣｌ、および残部Ｈ２を使用する第１のステップが、約０．１μｍのα−Ａｌ２Ｏ３をもたらし、１．２ｖｏｌ％のＡｌＣｌ３、４．７ｖｏｌ％のＣＯ２、２．９ｖｏｌ％のＨＣｌ、０．５８ｖｏｌ％のＨ２Ｓ、および残部Ｈ２を使用する第２のステップが、約５μｍの完全なα−Ａｌ２Ｏ３層厚さをもたらす。
【００４９】
また、コーティングは約１μｍ厚さのＴｉＮの最外層を含む。
【００５０】
１０００ｘの倍率で各コーティングの横断面を研究することにより、光光学顕微鏡（ｌｉｇｈｔ  ｏｐｔｉｃａｌ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）内で層厚さを分析し、ボンディング層および初期ＴｉＮ層はどちらも、表１に与えられているＴｉＣＮ層厚さ内に含まれる。
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【００５１】
前段で開示されているＸＲＤ法で、テクスチャ係数を研究した。結果は表２に示されている。
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【００５２】
柱状α−Ａｌ２Ｏ３粒子の幅を研究し、試料１の平均幅は約１μｍであった。
【００５３】
コーティングの外面に平行なα−Ａｌ２Ｏ３層の部分において、ＥＢＳＤにより、極点図を測定した。
【００５４】
オックスフォード・インストゥルメンツの「ＨＫＬ  Ｔａｎｇｏ」ソフトウェア  バージョン５．１２．６０．０（６４ビット）およびオックスフォード・インストゥルメンツの「ＨＫＬ  Ｍａｍｂｏ」ソフトウェア  バージョン５．１２．６０．０（６４ビット）を使用して、獲得されるＥＢＳＤデータの結晶方位データ抽出を行った。正積図法および上半球図法を用いる極点図を、「ＨＫＬ  Ｍａｍｂｏ」ソフトウェアを使用して、獲得されたＥＢＳＤデータから読み出した。読み出された極点図は、｛０  ０  １｝極点および｛０  １  ２｝極点の両方に関するものであり、Ｚ方向がコーティングの外面に対して垂直である。｛０  ０  １｝極点および｛０  １  ２｝極点の両方に関する極点図を、同じＥＢＳＤデータから、これによりα−Ａｌ２Ｏ３層の同一部分由来のデータから、生成する。｛０  ０  １｝極点図および｛０  １  ２｝極点図の両方のポールプロットを、ポールプロットにおけるビンサイズに関してかつβ＝０°からβ≦９０°までの角度測定範囲βに関して０．２５°のクラス幅を使用して、抽出した。β＝０°からβ≦１５°までに及ぶポールプロットにおける強度を、β＝０°からβ≦９０°までに及ぶポールプロットにおける全強度に関連付けた。試料１の｛０  ０  １｝および｛０  １  ２｝のポールプロットは図６および図７それぞれに示されている。ポールプロット｛０  ０  １｝の場合の測定０°〜９０°における０°〜１５°の関連強度は約６６％であり、ポールプロット｛０  １  ２｝の場合の測定０°〜９０°における０°〜１５°の関連強度は約５２％であった。
【００５５】
切削磨耗試験の前に、水中にあるアルミナスラリを使用するウェットブラスト機器内で、インサートを傾斜面上でブラストし、切削インサートの傾斜面とブラスタ（ｂｌａｓｔｅｒ）のスラリの方向との間の角度は約９０°であった。アルミナ粒度はＦ２２０であり、銃に対するスラリ圧は１．８ｂａｒであり、銃に対する空気圧は２．２ｂａｒであり、面積単位当たりのブラストの平均時間は４．４秒であり、銃ノズルからインサートの表面までの距離は約１４５ｍｍであった。ブラストの目標は、コーティング内の残留応力および表面粗さに影響を及ぼすことであり、それにより次の旋削試験におけるインサートの特性を向上させる。
【００５６】
実施例２−クレータ磨耗試験
コーティングされた切削工具、すなわち試料１、２および３を、以下の切削データを使用して、軸受鋼（Ｏｖａｋｏ  ８２５Ｂ）内での長手方向旋削において試験した；
切削速度ｖｃ：２２０ｍ／分
切削送りｆ：０．３ｍｍ／回転
切削深さａｐ：２ｍｍ
インサート型：ＣＮＭＧ１２０４０８−ＰＭ
水混和性金属加工流体を使用した。
切削工具当たり１つの切削刃を評価した。
【００５７】
クレータ磨耗の分析において、光光学顕微鏡を使用して、露出した基材の面積を測定した。露出した基材の表面積が０．２ｍｍ２を超過した場合、工具の寿命に至ったと見なした。各切削工具の磨耗を、光光学顕微鏡内で、２分の切削後に評価した。次いで、工具寿命基準に達するまで、各２分の作動後に測定しながら、切削過程を継続した。クレータ面積のサイズが０．２ｍｍ２を超過した場合、２つの最後の測定間の想定される一定の磨耗速度に基づいて、工具寿命基準が満たされるまでの時間を評価した。クレータ磨耗に加えて、側面磨耗もまた観察したが、この試験では、工具寿命に影響を及ぼさなかった。２つの平行試験の結果平均は表３に示されている。
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【００５８】
実施例３−塑性変形押下げ試験
コーティングされた切削工具、すなわち試料１、２および３を、切削刃の塑性変形時の剥離に対する耐性を評価することを目的とした試験において試験した。
【００５９】
低合金鋼（ＳＳ２５４１−０３）からなる被加工物材料。この被加工物の長手方向旋削を実施し、２つの異なる切削速度で評価した。
【００６０】
以下の切削データを使用した；
切削速度ｖｃ：１０５または１１５ｍ／分
切削深さａｐ：２ｍｍ
送りｆ：０．７ｍｍ／回転
切削時間：０．５分
金属加工流体を使用しなかった。
【００６１】
２つの切削刃を、各切削速度に関する平行試験において試験した。切削を０．５分間実施し、次いで、切削刃を光光学顕微鏡内で評価した。切削刃の塑性変形に因る剥離を次の通り分類した：０＝剥離なし；１＝少しの剥離；２＝多くの剥離。また、ＡＣ＝アルミナ層の剥離、ＧＡＣ＝基材に至るまでの剥離、のように、剥離の深さに関して剥離を分類した。表４には、各試験された切削刃に関してＡＣ／ＧＡＣ値が与えられている。
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【００６２】
実施例４−熱断続（ｔｈｅｒｍａｌ  ｉｎｔｅｒｍｉｔｔｅｎｃｅ）試験
コーティングされた切削工具、すなわち試料１、２および３を、熱割れおよび刃線の欠けに対する耐性を評価することを目的とした試験において、試験した。
【００６３】
鉄鋼（ＳＳ１６７２）からなる被加工物材料（四角形の横断面を有する「角材」）。この被加工物の長手方向旋削を実施し、評価した。所定の数の１０サイクルを作動させ、その後、各切削刃を光光学顕微鏡内で評価した。３つの平行試験を実施し、この平均を表５に示した。
【００６４】
以下の切削データを使用した；
切削速度ｖｃ：２２０ｍ／分
切削深さａｐ：３ｍｍ
送りｆ：０．３ｍｍ／回転
切削長さ：１９ｍｍ
金属加工流体を使用しなかった。
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【００６５】
切削試験から、試料１は、切削刃の塑性変形時の剥離に対する高い耐性と、傾斜面でのクレータ磨耗に対する高い耐性ならびに熱割れおよび刃線欠けに対する高い耐性の両方との組合せにおいて、向上した磨耗性能を示すと結論付けることができる。実施例２および４の切削試験では、試料１（発明）および試料３（基準）は試料２（基準）より性能が優れており、一方、実施例３の切削試験では、試料１および試料２は試料３より性能が優れている。
【００６６】
上記の例示的実施形態と関連して本発明を記載したが、本発明は開示されている例示的実施形態に限定されないことを理解すべきであり、それどころか、本発明は添付の特許請求の範囲の範囲内の様々な修正形態および等価の装置を包含することが意図されている。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【国際調査報告】
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