(57)【要約】  本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、重量％で、Ｓｉ：４．０％以下（０重量％を除く）、Ｃ：０．００１％〜０．４％及び、Ｍｎ：０．００１〜２．０％を含有し、残部はＦｅ及びその他不可避的に混入される不純物を含むスラブを提供する段階と、スラブを再加熱する段階と、スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する段階と、熱延鋼板を熱延板焼鈍する段階と、熱延板焼鈍された熱延鋼板を１次冷間圧延する段階と、１次冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階と、脱炭焼鈍が完了した鋼板を２次冷間圧延する段階と、２次冷間圧延が完了した鋼板を最終焼鈍する段階と、を含み、最終焼鈍が終了した鋼板は、結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）が鋼板の厚さ（Ｄ）より小さい（２Ｌ＜Ｄ）ことを特徴とする。【選択図】図１
2019505671.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で、Ｓｉ：４．０％以下（０重量％を除く）、Ｃ：０．００１％〜０．４％及び、Ｍｎ：０．００１〜２．０％を含有し、残部はＦｅ及びその他不可避的に混入される不純物を含むスラブを提供する段階と、
前記スラブを再加熱する段階と、
前記スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する段階と、
前記熱延鋼板を熱延板焼鈍する段階と、
前記熱延板焼鈍された熱延鋼板を１次冷間圧延する段階と、
前記１次冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階と、
前記脱炭焼鈍が完了した鋼板を２次冷間圧延する段階と、
前記２次冷間圧延が完了した鋼板を最終焼鈍する段階と、を含み、
前記最終焼鈍が終了した鋼板は、結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）が鋼板の厚さ（Ｄ）より小さいことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記スラブは、Ｓｉを１重量％以下（０重量％を除く）含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記スラブは、Ａｌを０．０１重量％以下（０重量％を除く）さらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記スラブの再加熱温度は、１０５０℃〜１３５０℃であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記１次冷間圧延する段階及び前記２次冷間圧延する段階における圧下率は、それぞれ５０％〜７０％であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階及び前記脱炭焼鈍が完了した鋼板を２次冷間圧延する段階は、２回以上繰り返し行うことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記脱炭焼鈍する段階は、８００℃〜１１５０℃の温度で露点温度０℃以上の水素を含む雰囲気で行うことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項８】
前記最終焼鈍する段階は、８５０℃〜１１５０℃の温度で露点温度１０℃〜７０℃の雰囲気で行う第１段階と、９００℃〜１２００℃の温度で露点温度１０℃以下の水素及び窒素を含む混合ガス雰囲気で行う第２段階とを含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項９】
前記第１段階は３００秒以下で行い、前記第２段階は６０秒〜３００秒間行うことを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１０】
前記冷間圧延する段階以降の最終焼鈍する段階は、連続して行うことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１１】
前記最終焼鈍段階以降の電磁鋼板内の炭素量は、０．００３重量％以下（０重量％を除く）であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１２】
前記最終焼鈍が終了した鋼板は、｛１１０｝＜００１＞方位から１５度以内の方位を有する結晶粒の体積分率が５０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１３】
前記最終焼鈍が終了した鋼板は、粒径が２０μｍ〜１０００μｍの結晶粒の体積分率が５０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１４】
重量％で、Ｓｉ：４．０％以下（０重量％を除く）、Ｃ：０．００３％以下（０重量％を除く）及び、Ｍｎ：０．００１〜２．０％を含有し、残部はＦｅ及びその他不可避的に混入される不純物を含み、
結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）は、鋼板の厚さ（Ｄ）より小さいことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項１５】
Ｓｉを１．０重量％以下（０重量％を除く）含むことを特徴とする請求項１４に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１６】
Ａｌを０．０１重量％以下（０重量％を除く）さらに含むことを特徴とする請求項１４に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１７】
結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）は、１０〜５００μｍであることを特徴とする請求項１４に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１８】
｛１１０｝＜００１＞方位から１５度以内の方位を有する結晶粒の体積分率が５０％以上であることを特徴とする請求項１４に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１９】
粒径が２０μｍ〜１０００μｍの結晶粒の体積分率が５０％以上であることを特徴とする請求項１４に記載の方向性電磁鋼板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、方向性電磁鋼板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は、鋼板の結晶方位が｛１１０｝＜００１＞であるいわゆるゴス（Ｇｏｓｓ）方位を有する結晶粒からなる圧延方向の磁気的特性に優れた軟磁性材料である。
このような方向性電磁鋼板は、スラブ加熱後の熱間圧延、熱延板焼鈍、冷間圧延により通常最終的に０．１５〜０．３５ｍｍの厚さに圧延された後、１次再結晶焼鈍と２次再結晶形成のために高温焼鈍を経て製造される。  
【０００３】
この時、高温焼鈍時には昇温率が遅いほど２次再結晶されるゴス方位の集積度が高まり磁性が優れることが知られている。通常、方向性電磁鋼板の高温焼鈍中の昇温率は、時間当り１５℃以下であり、昇温だけで２〜３日がかかるだけでなく４０時間以上の純化焼鈍が必要であるため、エネルギ消費が激しい工程であるといえる。また、現在の最終高温焼鈍工程は、コイル状態でバッチ（Ｂａｔｃｈ）形態の焼鈍を行うため、工程上次のような困難が発生する。第一に、コイル状態での熱処理によるコイルの外巻部と内巻部との温度偏差が発生して各部分で同じ熱処理パターンを適用できず、外巻部と内巻部との磁性偏差が発生する。第二に、脱炭焼鈍後にＭｇＯを表面にコーティングして高温焼鈍中のベースコーティングを形成する過程で多様な表面欠陥が発生するため、実収率が低下する。第三に、脱炭焼鈍が終了した脱炭板をコイル形態に巻き、高温焼鈍後に再び平坦化焼鈍を経て絶縁コーティングをするため、生産工程が３段階となり、作業効率が落ちる問題点が発生する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的とするところは、方向性電磁鋼板の製造方法及びこれによって製造された方向性電磁鋼板を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、重量％で、Ｓｉ：４．０％以下（０重量％を除く）、Ｃ：０．００１％〜０．４％及び、Ｍｎ：０．００１〜２．０％を含有し、残部はＦｅ及びその他不可避的に混入される不純物を含むスラブを提供する段階と、スラブを再加熱する段階と、スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する段階と、熱延鋼板を熱延板焼鈍する段階と、熱延板焼鈍された熱延鋼板を１次冷間圧延する段階と、冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階と、脱炭焼鈍が完了した鋼板を２次冷間圧延する段階と、冷間圧延が完了した鋼板を最終焼鈍する段階と、を含み、最終焼鈍が終了した鋼板は、結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）が鋼板の厚さ（Ｄ）より小さい（２Ｌ＜Ｄ）ことを特徴とする。
【０００６】
スラブは、Ｓｉを１重量％以下（０重量％を除く）含むことがよい。
スラブは、Ａｌを０．０１重量％以下（０重量％を除く）さらに含むことが好ましい。
スラブの再加熱温度は、１０５０℃〜１３５０℃であることができる。
１次冷間圧延する段階及び２次冷間圧延する段階における圧下率は、それぞれ５０％〜７０％であることがよい。
【０００７】
冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階及び脱炭焼鈍が完了した鋼板を２次冷間圧延する段階は、２回以上繰り返し行うことが好ましい。
脱炭焼鈍する段階は、８００℃〜１１５０℃の温度で露点温度０℃以上の水素を含む雰囲気で行うことがよい。
最終焼鈍する段階は、８５０℃〜１１５０℃の温度で露点温度１０℃〜７０℃の雰囲気で行う第１段階と、９００℃〜１２００℃の温度で露点温度１０℃以下の水素及び窒素を含む混合ガス雰囲気で行う第２段階を含むことが好ましい。
第１段階は３００秒以下で行い、第２段階は６０秒〜３００秒間行うことがよい。
【０００８】
冷間圧延する段階以降の最終焼鈍する段階は、連続して行うことができる。
最終焼鈍段階以降の電磁鋼板内の炭素量は、０．００３重量％以下（０重量％を除く）であることがよい。
最終焼鈍が終了した鋼板は、｛１１０｝＜００１＞方位から１５度以内の方位を有する結晶粒の体積分率が５０％以上であることができる。
最終焼鈍が終了した鋼板は、粒径が２０μｍ〜１０００μｍの結晶粒の体積分率が５０％以上であることが好ましい。
【０００９】
本発明の方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：４．０％以下（０重量％を除く）、Ｃ：０．００３％以下（０重量％を除く）及びＭｎ：０．００１〜２．０％を含有し、残部はＦｅ及びその他不可避的に混入される不純物を含み、結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）は鋼板の厚さ（Ｄ）より小さいことを特徴とする。
【００１０】
Ｓｉを１．０重量％以下（０重量％を除く）含むことがよい。
Ａｌを０．０１重量％以下（０重量％を除く）さらに含みことが好ましい。
結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）は、１０〜５００μｍであることができる。
｛１１０｝＜００１＞方位から１５度以内の方位を有する結晶粒の体積分率が５０％以上であることが好ましい。
粒径が２０μｍ〜１０００μｍの結晶粒の体積分率が５０％以上であることがよい。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、最終焼鈍時コイル状態でバッチ（Ｂａｔｃｈ）形態の焼鈍を行わず連続的な焼鈍を行い得る方向性電磁鋼板の製造方法を提供することができる。
また、本発明によれば、短時間の焼鈍だけでも方向性電磁鋼板を生産することができる。
さらに、本発明の一実施例によれば、結晶粒成長抑制剤を使わない方向性電磁鋼板を提供することができる。
さらにまた、本発明の一実施例によれば、浸窒焼鈍を省略することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】実施例１で製造した方向性電磁鋼板の微細組織及び磁区を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
第１、第２及び第３などの用語は、多様な部分、成分、領域、層及び／またはセクションを説明するために用いられるが、これらに限定されない。これらの用語は、ある部分、成分、領域、層またはセクションを他の部分、成分、領域、層またはセクションとの区別にのみ用いられる。したがって、以下で叙述する第１部分、成分、領域、層またはセクションは、本発明の範囲から外れない範囲内で第２部分、成分、領域、層またはセクションといえる。
ここに用いられる専門用語は、単に特定の実施例を説明するためであり、本発明を限定することを意図しない。ここに用いられる単数形は文言においてこれと明確に反対の意味を有さない限り複数形も含む。明細書において用いられる「含む」の意味は、特定の特性、領域、整数、段階、動作、要素及び／または成分を具体化し、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素及び／または成分の存在や付加を除くものではない。
【００１４】
ある部分が他の部分の「上に」にあるという場合、これは、他の部分の真上または上にあるか、その間に他の部分が介在され得る。これと対照的にある部分が他の部分の「真上に」あるという場合は、その間に他の部分が介されない。
他に定義しないが、ここに用いられる技術用語及び科学用語を含むすべての用語は、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が一般的に理解する意味と同じ意味を有する。一般的に用いられる辞書に定義されている用語は、関連技術文献と現在開示された内容に符合する意味を有するものとさらに解釈され、定義しない限り理想的又は過度に形式的な意味として解釈されない。
また、特に言及しない限り％は重量％を意味し、１ｐｐｍは０．０００１重量％である。
以下、本発明の実施例について、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に行うように詳しく説明する。しかし、本発明は、様々な相異する形態に実現され得さ、ここで説明する実施例に限定されない。
【００１５】
一般に、変圧器のコア素材として電力変換に用いられる方向性電磁鋼板に求められる特性は、高い磁束密度と低い鉄損特性である。高い磁束密度の特性は、電力変換効率を高められるだけでなく、設計磁束密度を高めることが可能であり、少ないコア素材を使用して変圧器の大きさを縮小できる利点がある。さらに、電力変化過程で方向性電磁鋼板自体で発生する損失である鉄損の場合、変圧器の無負荷損失を減らすことができる利点がある。
これまで方向性電磁鋼板に関する研究及び技術開発は、ほぼ大部分が鉄損を減少させるために進められてきた。方向性電磁鋼板の鉄損は、大きく次のとおり履歴損失（Ｈｙｓｔｅｒｅｓｉｓ  Ｌｏｓｓ）、伝統的渦電流損失（Ｃｌａｓｓｉｃａｌ  Ｅｄｄｙ  Ｃｕｒｒｅｎｔ  Ｌｏｓｓ）及び異常渦電流損失（Ａｎｏｍａｌｏｕｓ  Ｅｄｄｙ  Ｃｕｒｒｅｎｔ  Ｌｏｓｓ）に区分される。
履歴損失の場合、方向性電磁鋼板が磁化程度によって発生する電磁鋼板自体の損失であって、方向性電磁鋼板に不純物や欠陥がなく、ゴス方位の集積度が高い場合は損失が小さい。
【００１６】
伝統的渦電流損失は、方向性電磁鋼板が磁化過程において鋼板自体で発生する渦電流によって発生する損失であって、Ｓｉ含有量を高め、鋼板の厚さを減少させることによって鋼板の渦電流を最小化して損失を減らす努力が行われてきた。また、他の異常渦電流損失は、変圧器が作動する交流下で方向性電磁鋼板磁区（ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｄｏｍａｉｎ）の移動及び回転に関する損失であって、磁区の大きさ（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  ｄｏｍａｉｎ  ｓｉｚｅ、２Ｌ）が微細なほど損失が減少する特性がある。異常渦電流損失を改善するための研究は、履歴損失と伝統的渦電流損失に対する研究より相対的に最近になって進められた研究であり、レーザを鋼板表面に照射することによって鋼板表面に局部的な応力を付与して一時的に磁区を微細化する方法や鋼板表面に一定のパターンの屈曲を付与して構造的磁区変化による永久的磁区微細化する方法などが開発されてきた。また、他の磁区微細化方法としては鋼板表面に膨張係数が異なるコーティング物質を塗布することによって鋼板表面に膨張係数差による張力を付与して磁区を微細化する方法までも開発されてきた。
【００１７】
本発明者らは、方向性電磁鋼板の異常渦電流損失を減らすための研究を重ねた結果、方向性電磁鋼板の結晶粒の大きさを小さくすれば、磁区の大きさを小さくすることができ、これによって製造された方向性電磁鋼板全体の鉄損を画期的に減らすことが可能である事実を発見した。
通常、磁区の大きさは、結晶粒の大きさと下記式（１）の関係にある。
磁区の大きさ（２Ｌ）∝（結晶粒の大きさ）１／２              （１）
つまり、結晶粒の大きさが小さいほど磁区の大きさは小さくなり、これによって異常渦電流損失は減少する。
【００１８】
異常渦電流損失は、伝統的渦電流損失と下記式（２）の関係にある。
Ｗｅａ＝［１．６３＊（２Ｌ／ｄ）−１］＊Ｗｅｃ                    （２）
式（２）において、Ｗｅａは異常渦電流損失、Ｗｅｃは伝統的な渦電流損失、２Ｌは磁区の大きさ、ｄは鋼板の厚さを示す。
式（２）において、鋼板の厚さが一定であると仮定すると，磁区の大きさが減少するほど異常渦電流損失も減少する。
ゴス方位結晶粒の大きさを小さいくすれば、結晶粒大きさと磁区の大きさの関係式（１）に基づいて、画期的に磁区の大きさを減少させることが可能であり、これによって、方向性電磁鋼板の鉄損を画期的に減少させることができる。
【００１９】
以上のことをまとめると、方向性電磁鋼板の鉄損を低減するためには、ゴス方位の再結晶粒形成による優れた磁化特性に応じた履歴損失の低減とＳｉ含有量の増加と鋼板の厚さ減少による伝統的な渦電流損失の低減そして、最終的にゴス方位結晶粒の大きさを微細化することによって、磁区の大きさを縮小させて異常渦電流損失を減少させることが必要である。方向性電磁鋼板全体の損失を減らすためには、すべての履歴損失、伝統的渦電流損失そして異常渦電流損失をいずれも減少させることが好ましいが、場合によっては履歴損失や伝統的な渦電流損失の画期的な改善がなくとも、ゴス方位結晶粒の大きさを最少化して異常渦電流損失だけを大きく改善させることによって、生産が容易でかつ磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することができる。
【００２０】
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法は、重量％で、Ｓｉ：４．０％以下（０重量％を除く）、Ｃ：０．００１％〜０．４％及び、Ｍｎ：０．００１〜２．０％を含有し、残部はＦｅ及びその他不可避的に混入される不純物を含むスラブを提供する段階と、スラブを再加熱する段階と、スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する段階と、熱延鋼板を熱延板焼鈍する段階と、熱延板焼鈍された熱延鋼板を１次冷間圧延する段階と、冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階と、脱炭焼鈍が完了した鋼板を２次冷間圧延する段階と、冷間圧延が完了した鋼板を最終焼鈍する段階と、を含む。この他に、方向性電磁鋼板の製造方法は、必要に応じて他の段階をさらに含むことができる。
【００２１】
以下では各段階別に詳しく説明する。
まず、重量％で、Ｓｉ：４．０％以下（０重量％を除く）、Ｃ：０．００１％〜０．４％及び、Ｍｎ：０．００１〜２．０％を含有し、残部はＦｅ及びその他不可避的に混入される不純物を含むスラブを準備する。
組成を限定する理由は次のとおりである。
シリコン（Ｓｉ）は、方向性電磁鋼板の磁気異方性を低くして比抵抗を増加させて鉄損を改善する。本発明の一実施例では最終製品結晶粒の大きさを小さくして異常渦電流損失を大きく減少させることが特徴であるが、Ｓｉを添加すればするほど鉄損をさらに改善させることができるため、一定量以上を添加することが効果的である。したがって、冷間圧延が可能な含有量である４重量％の範囲まで、Ｓｉ含有量を添加することができる。しかし、Ｓｉ含有量が多過ぎる場合は、冷延時の脆性が増加して冷間圧延が不可能になる虞がある。さらに具体的にはＳｉを１重量％以下（０重量％を除く）とすることが好ましい。
【００２２】
炭素（Ｃ）は、オーステナイト相変態を促進する元素であって、方向性電磁鋼板の熱延組織を均一にし、冷間圧延時ゴス方位の結晶粒形成を促進して磁性に優れた方向性電磁鋼板を製造するために必要な重要な元素である。しかし、最終製品にＣが存在すると、磁気時効現象を起こして磁気特性を低下させるため、最終製造された電磁鋼板には、Ｃが０．００３重量％以下にしなければならない。Ｃ添加による相変態及びゴス方位結晶粒の再結晶を促進するためには、スラブ内にＣが０．００１重量％以上添加されなければ効果が得られず、これより少ない含有量では不均一な熱延組織によって２次再結晶が不安定に形成される。しかし、スラブにＣを０．４重量％超えて添加すると、熱間圧延時にオーステナイト相変態による微細な熱延組織の形成により１次再結晶粒が微細になり、熱間圧延終了後の巻取り過程や熱延板焼鈍後に冷却過程において粗大なカーバイドを形成する虞があり、常温ではＦｅ３Ｃ（セメンタイト）を形成して組織を不均一に導きやすい。さらに、脱炭工程及び最終焼鈍工程において０．００３重量％以下に脱炭するのに焼鈍時間が長くなる問題がある。したがって、スラブ内のＣの含有量は０．００１〜０．４重量％に限定することがよい。
【００２３】
マンガン（Ｍｎ）は、Ｓｉと同様に比抵抗を増加させて鉄損を減少させる効果もあり、Ｃと同様にオーステナイト相変態を促進して熱間圧延及び焼鈍工程で結晶粒の粒径を微細化させる重要な元素である。このようなＭｎの添加量を０．００１重量％未満にすると、Ｃの効果と同様に相変態が十分行われず、スラブ及び熱延組織が粗大化して最終製品の結晶粒の粒径が微細にならない虞があり、比抵抗の増加による鉄損改善の効果も微々たるものとなる。さらに、Ｍｎを２．０重量％を超えて添加すると、鋼板表面にＦｅ２ＳｉＯ４のほかにマンガン酸化物（Ｍｎ  Ｏｘｉｄｅ）が形成され、最終焼鈍工程で脱炭が円滑に行われなくなる。したがって、好ましいＭｎの添加量は、０．００１〜２．０重量％であり得る。さらに具体的にＭｎの添加量は、０．０１〜１．０重量％であることがより好ましい。
【００２４】
本発明の一実施例でアルミニウム（Ａｌ）は、不可避的不純物として扱う。つまり、Ａｌは、スラブ及び鋼板内でその含有量を最小化することがよい。具体的にＡｌをさらに含む場合、その範囲を０．０１重量％以下に制限することが好ましい。
前述した成分は、本発明の基本構成であって、その他にも不可避的に含まれたり、磁気特性を向上させる他の合金元素が添加されても本発明の特徴であるゴス方位結晶粒の微細化による鉄損改善の効果を弱化させない。
前述した組成の溶鋼からスラブを製造する方法としては、分塊法、連続鋳造方法、薄スラブ鋳造またはストリップキャスティングが可能である。
次に、スラブを再加熱する。スラブの再加熱温度は１０５０℃〜１３５０℃であることができる。スラブの再加熱時の温度が低いと、圧延負荷が増加し、温度が高い場合は低融点の高温酸化物の形成によりスラブウォッシング（ｗａｓｈｉｎｇ）現象が起こり、実収率が落ち、また、熱延組織が粗大化して磁性に悪影響を及ぼす問題が発生する。したがって、前述した温度範囲にスラブの再加熱温度を調節することがよい。
【００２５】
次に、再加熱が完了したスラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する。熱間圧延時、オーステナイト相が存在する温度範囲内で熱間圧延して熱延鋼板を製造することがよい。オーステナイト相が存在しない低い温度では圧延負荷が増加するだけでなく、相変態による結晶粒微細化の効果も得られない。
次に、熱延鋼板を熱延板焼鈍する。熱延板は、再結晶及び相変態が可能な温度以上で熱延板焼鈍することがよい。具体的に高温加熱による低融点酸化層の生成を防止するため、８５０〜１１５０℃の温度で熱延板焼することができる。熱延板焼鈍時の雰囲気は、熱延板の脱炭反応が起こり得る０℃以上の露点温度及び水素ガスを含有する雰囲気であることが好ましい。
次に、熱延板焼鈍された熱延鋼板を１次冷間圧延する。熱延板焼鈍を行った後、鋼板を酸洗して冷間圧延してもよい。冷間圧延時の圧下率は５０％〜７０％であることがよい。
【００２６】
次に、冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する。冷間圧延鋼板は、再結晶のための焼鈍を行い、この時、脱炭反応が起こるように８００℃〜１１５０℃の温度で、０℃以上の露点温度及び水素ガスを含有する雰囲気で焼鈍を行う。温度が低すぎると、脱炭が難しく、温度が高すぎると、厚い酸化層が形成され、むしろ脱炭反応が阻害される。露点温度が低すぎると、脱炭反応が阻害される。さらに具体的に露点温度は１０〜７０℃であることがより好ましい。
次に、脱炭焼鈍が完了した鋼板を２次冷間圧延を行う。冷間圧延時、圧下率は５０％〜７０％であることができる。冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階及び脱炭焼鈍が完了した鋼板を２次冷間圧延する段階は、２回以上繰り返し行う。一例として、２回繰り返し行う場合、１次冷間圧延する段階、脱炭焼鈍する段階、２次冷間圧延する段階、脱炭焼鈍する段階、３次冷間圧延する段階、最終焼鈍する段階順に行う。この時、最後の冷間圧延する段階で最終製品の厚さまで冷間圧延を行い、それぞれの脱炭工程は、脱炭反応が起こるように８００℃〜１１５０℃の温度で、０℃以上の露点温度及び水素ガスを含有する雰囲気で焼鈍を行う。
【００２７】
次に、冷間圧延が完了した鋼板を最終焼鈍する。
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法では、既存のバッチ（ｂａｔｃｈ）方式と異なり２次冷間圧延に次いで連続して最終焼鈍を行うことができる。
最終焼鈍段階は、８５０℃〜１１５０℃の温度で露点温度１０℃〜７０℃の雰囲気で行う第１段階、及び９００℃〜１２００℃の温度で露点温度１０℃以下の水素及び窒素を含む混合ガス雰囲気で行う第２段階で行うことがよい。第１段階は３００秒以下で行い、第２段階は６０秒〜３００秒間行う。
最終焼鈍前の冷延板は、脱炭焼鈍が進行され、  素鋼炭素量が最小スラブの炭素量に対して４０重量％〜６０重量％残っている状態である。したがって、最終焼鈍時の第１段階では、炭素が抜け出しながら表層部に形成された結晶粒が内部に拡散する。第１段階では鋼板中の炭素量を０．０１重量％以下になるように脱炭を行うことがよい。
【００２８】
この後、第２段階では１段階で拡散されたゴス方位を有する集合組織が成長する。本発明の一実施例による方向性電磁鋼板の製造方法では、ゴス集合組織は、従来の正常ではない粒子成長によって結晶粒が成長した場合とは異なり、結晶粒の粒径は１ｍｍ以内となることができる。したがって、従来の方向性電磁鋼板に比べて結晶粒の粒径が非常に小さいゴス方位結晶粒からなる微細組織を得ることができる。
最終焼鈍が完了した電磁鋼板内の炭素量は、０．００３重量％以下であることがよい。
最終焼鈍が完了した方向性電磁鋼板は、必要に応じて絶縁コーティング液を塗布した後、乾燥するとがよい。
【００２９】
一方、従来のバッチ（Ｂａｔｃｈ）形態に最終焼鈍時、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布するため、ＭｇＯコーティング層が存在するが、本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、バッチ形態でない連続式で最終焼鈍を行い得るため、ＭｇＯコーティング層が存在しないことがある。
本発明の一実施例により生成されたゴス（Ｇｏｓｓ）方位（｛１１０｝＜００１＞方位から１５度以内の方位）の結晶粒は、冷間圧延及び脱炭焼鈍を繰り返すほどさらに増加する傾向を示し、少なくとも２回の冷間圧延及び脱炭焼鈍を行った時、鋼板内のゴス方位を有する結晶粒の体積分率は、少なくとも５０％以上に増加する。
本発明の一実施例により生成された結晶粒は、粒径が５ｍｍ未満であり、２０μｍ〜１０００μｍの結晶粒の体積分率が５０％以上となる。結局、結晶粒内に存在する磁区の大きさは非常に小さくなる。従来の方向性電磁鋼板で見られる磁区の大きさは、通常鋼板の厚さより大きいが、本発明の一実施例により製造される鋼板は、結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）が鋼板の厚さ（Ｄ）より小さく形成される。
【００３０】
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：４．０％以下（０重量％を除く）、Ｃ：０．００３％以下（０重量％を除く）及び、Ｍｎ：０．００１〜２．０％を含有し、残部はＦｅ及びその他不可避的に混入される不純物を含み、結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）は鋼板の厚さ（Ｄ）より小さい。
方向性電磁鋼板の組成については、前述したスラブの組成と同一であり、方向性電磁鋼板の製造過程で組成範囲が実質的に変動しないので、重複する説明は省略する。ただし、前述したように、脱炭焼鈍及び最終焼鈍過程で脱炭されるため、炭素の含有量は０．００３重量％以下となる。
【００３１】
本発明の一実施例による方向性電磁鋼板は、鋼板内のゴス方位を有する結晶粒の体積分率は、少なくとも５０％以上増加して鉄損及び磁束密度に優れる。また、方向性電磁鋼板内の結晶粒の粒径は、２０〜１０００μｍが５０％以上となり、最大５ｍｍを越えない大きさであって、この時、結晶粒内に存在する磁区の大きさは、鋼板の厚さより小さい大きさになる。このような微細な磁区構造によって、本発明で製造された鋼板の異常渦電流損失は、従来の方法で製造された方向性電磁鋼板の異常渦電流損失より画期的に減少して全体の鉄損を大きく改善させることができる。
さらに具体的に結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）は、１０〜５００μｍであることが好ましい。
【００３２】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。しかし、この実施例は単に本発明を例示するためのものであり、本発明はこれに限定されない。
実施例１
重量％でＳｉ：２．０％、Ｃ：０．１５％、Ｍｎ：０．０５％を含有し、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１１００℃の温度で加熱した後、３ｍｍの厚さに熱間圧延し、次いで、焼鈍温度１０００℃で熱延板焼鈍を行った。冷却した後酸洗を行い、最終の厚さ０．２７ｍｍまで冷間圧延を行った。最終の厚さまで冷間圧延を行うことにおいて、冷間圧延と冷間圧延との間に脱炭焼鈍を含まず直接最終の厚さまで冷間圧延する方法と、冷間圧延と冷間圧延との間に脱炭焼鈍を１回以上含み、複数の段階を経て冷間圧延する方法を行った。脱炭焼鈍は、１０００℃の温度で水素及び窒素の湿潤混合ガス雰囲気（露点温度６０℃）で行った。
その後の最終焼鈍時には１０００℃の温度で水素及び窒素の湿潤混合ガス雰囲気（露点温度６０℃）で２分間焼鈍を行った後、１１００℃の乾燥（露点温度０℃）水素及び窒素混合ガス雰囲気で３分間の焼鈍を行った。
【００３３】
最終焼鈍処理が終了した鋼板でゴス方位結晶粒の分率と磁気特性との関係を比較して下記表１に示した。
ここで、ゴス方位の結晶粒分率評価は、通常の結晶方位測定方法に用いて理想的な｛１１０｝＜００１＞方位から１５度以内の誤差が見える方位の結晶粒の体積分率を測定した。
さらに、Ｋｅｒｒ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙを用いて電磁鋼板を脱磁した状態で磁区観察による磁区平均大きさを測定した。
【表１】
2019505671.tif 000003
表１に示したとおり、熱延板焼鈍を行った後に、最終の厚さまで冷間圧延過程で少なくとも１回以上の脱炭が起こる中間焼鈍を含む場合に最終製品にゴス方位の結晶粒の分率は少なくとも５０％以上確保し得、微細な磁区の大きさが得られた。このような高いゴス方位分率及び微細な磁区の大きさによって最終製品において優れた磁束密度及び低鉄損の特性が得られた。
【００３４】
実施例２
重量％でＣ：０．２％、Ｍｎ：０．０５％を含有し、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブのＳｉ含有量を下記表２に示すように変化させて製造した。スラブを１１５０℃の温度で加熱した後、３ｍｍの厚さに熱間圧延し、次いで焼鈍温度９５０℃で熱延板焼鈍を行った。冷却した後酸洗を行い、６０％の圧下率で冷間圧延を行った。冷間圧延された板は、再び９００℃の温度で露点温度６０℃の水素と窒素の混合ガス雰囲気で再結晶及び脱炭焼鈍を行った。以降、同一の冷間圧延と脱炭焼鈍を２回さらに繰り返した。最終的に鋼板の厚さを０．２３ｍｍまで冷延した後、９５０℃の温度で露点温度６０℃の水素と窒素の混合ガス雰囲気で１８０秒間脱炭焼鈍（１段階）を行った後、１０００℃の乾燥（露点０℃）した水素雰囲気で１００秒間熱処理（２段階）を行った。Ｓｉ含有量変化に応じた最終焼鈍鋼板の磁気特性を表２に示した。
【００３５】
【表２】
2019505671.tif 000004
表２に示したとおり、Ｓｉ含有量が４重量％以下は、複数の冷間圧延及び脱炭焼鈍により最終結晶粒の粒径１０００μｍ以下の微細組織を確保し、この時磁区の大きさは、鋼板の厚さより小さい磁区の大きさを確保した結果、優れた鉄損を確保することができた。Ｓｉ含有量が４重量％を超えた場合は脆性が増加して冷間圧延時の板破断により最終の厚さまで冷間圧延することが難しく、脱炭焼鈍時間のあいだ脱炭が行われず、非常に小さい結晶粒の粒径と劣位である磁気特性を示した。
【００３６】
実施例３
重量％でＳｉ：３．０％、Ｃ：０．２５％、Ｍｎ：０．５％を含有し、残部はＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを１２００℃の温度で加熱した後、２．５ｍｍの厚さに熱間圧延し、次いで焼鈍温度１１００℃、露点温度４０℃の水素及び窒素混合ガス雰囲気で熱延板焼鈍を行い、冷却した後酸洗を行った後、６５％の圧下率で１次冷間圧延を行った。次に、冷間圧延された板は、再び１０５０℃の温度で露点温度６０℃の水素及び窒素の湿潤混合ガス雰囲気で脱炭焼鈍を行った。以降１次脱炭焼鈍板を最終０．３０ｍｍの厚さまで２次冷間圧延を行った後、最終焼鈍をした。最終焼鈍は、炭素含有量が０．００３重量％以下となるように露点温度６５℃の水素、窒素の湿潤混合ガス雰囲気で下記表３のように焼鈍温度を変更して脱炭焼鈍（１段階）を行った。最終的に脱炭焼鈍に次いで追加昇温して１１５０℃の露点０℃の乾燥した水素雰囲気で仕上げ熱処理（２段階）を行った。最終焼鈍が終了した鋼板の結晶粒の粒径及びＫｅｒｒ  ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙを用いた磁区の大きさを測定し、磁気特性と比較して下記表３に示した。
【００３７】
【表３】
2019505671.tif 000005
表３に示したとおり、最終焼鈍温度（１段階）が８５０〜１１５０℃である場合は、最終製品で結晶粒の粒径が２０〜１０００μｍの比率が５０％以上となりれ、そのために磁区の大きさも鋼板の厚さより小さい大きさとなって優れた鉄損特性示した。脱炭焼鈍温度が８５０℃より低い場合、磁区の大きさが非常に小さいにもかかわらず、全体的な磁気特性劣位である理由は、結晶粒の中にゴス方位分率が５０％以下であるためと判断された。逆に、１１５０℃より高い場合は、結晶粒の粒径が粗大になることによって、磁区の大きさが鋼板の厚さより大きくなるため、鉄損が改善されなかった。
【００３８】
本発明は、実施例に限定されず、互いに異なる多様な形態で製造するこよができる。本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明の技術的な思想や必須の特徴を変更せず、他の具体的な形態で実施することができることを理解できるであろう。したがって、上に記した実施例は、すべての面で例示的なものであり、限定的なものでないと理解しなければならない。
【図１】
2019505671.tif 000006
【手続補正書】
【提出日】平成30年6月22日(2018.6.22)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
重量％で、Ｓｉ：４．０％以下（０重量％を除く）、Ｃ：０．００１％〜０．４％及び、Ｍｎ：０．００１〜２．０％を含有し、残部はＦｅ及びその他不可避的に混入される不純物を含むスラブを提供する段階と、
前記スラブを再加熱する段階と、
前記スラブを熱間圧延して熱延鋼板を製造する段階と、
前記熱延鋼板を熱延板焼鈍する段階と、
前記熱延板焼鈍された熱延鋼板を１次冷間圧延する段階と、
前記１次冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階と、
前記脱炭焼鈍が完了した鋼板を２次冷間圧延する段階と、
前記２次冷間圧延が完了した鋼板を最終焼鈍する段階と、を含み、
前記最終焼鈍が終了した鋼板は、結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）が鋼板の厚さ（Ｄ）より小さいことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記スラブは、Ｓｉを１重量％以下（０重量％を除く）含むことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記スラブは、Ａｌを０．０１重量％以下（０重量％を除く）さらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記スラブの再加熱温度は、１０５０℃〜１３５０℃であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記１次冷間圧延する段階及び前記２次冷間圧延する段階における圧下率は、それぞれ５０％〜７０％であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記冷間圧延された鋼板を脱炭焼鈍する段階及び前記脱炭焼鈍が完了した鋼板を２次冷間圧延する段階は、２回以上繰り返し行うことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記脱炭焼鈍する段階は、８００℃〜１１５０℃の温度で露点温度０℃以上の水素を含む雰囲気で行うことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項８】
前記最終焼鈍する段階は、８５０℃〜１１５０℃の温度で露点温度１０℃〜７０℃の雰囲気で行う第１段階と、９００℃〜１２００℃の温度で露点温度１０℃以下の水素及び窒素を含む混合ガス雰囲気で行う第２段階とを含むことを特徴とする請求項１乃至７のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項９】
前記第１段階は３００秒以下で行い、前記第２段階は６０秒〜３００秒間行うことを特徴とする請求項８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１０】
前記冷間圧延する段階以降の最終焼鈍する段階は、連続して行うことを特徴とする請求項１乃至９のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１１】
前記最終焼鈍段階以降の電磁鋼板内の炭素量は、０．００３重量％以下（０重量％を除く）であることを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１２】
前記最終焼鈍が終了した鋼板は、｛１１０｝＜００１＞方位から１５度以内の方位を有する結晶粒の体積分率が５０％以上であることを特徴とする請求項１乃至１１のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１３】
前記最終焼鈍が終了した鋼板は、粒径が２０μｍ〜１０００μｍの結晶粒の体積分率が５０％以上であることを特徴とする請求項１乃至１２のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項１４】
重量％で、Ｓｉ：４．０％以下（０重量％を除く）、Ｃ：０．００３％以下（０重量％を除く）及び、Ｍｎ：０．００１〜２．０％を含有し、残部はＦｅ及びその他不可避的に混入される不純物を含み、
結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）は、鋼板の厚さ（Ｄ）より小さいことを特徴とする方向性電磁鋼板。
【請求項１５】
Ｓｉを１．０重量％以下（０重量％を除く）含むことを特徴とする請求項１４に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１６】
Ａｌを０．０１重量％以下（０重量％を除く）さらに含むことを特徴とする請求項１４または１５に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１７】
結晶粒内に存在する磁区の大きさ（２Ｌ）は、１０〜５００μｍであることを特徴とする請求項１４乃至１６のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１８】
｛１１０｝＜００１＞方位から１５度以内の方位を有する結晶粒の体積分率が５０％以上であることを特徴とする請求項１４乃至１７のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【請求項１９】
粒径が２０μｍ〜１０００μｍの結晶粒の体積分率が５０％以上であることを特徴とする請求項１４乃至１８のいずれか一項に記載の方向性電磁鋼板。
【国際調査報告】
2019505671.tif 000007
2019505671.tif 000008
2019505671.tif 000009
2019505671.tif 000010