【手続補正書】
【提出日】平成19年10月18日(2007.10.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  ポリアミンポリマーを有する選択的透過性シートを含む化学防護被覆であって、ポリアミンポリマーのアミンの少なくとも１０％がアミン−酸成分であり、該アミン−酸成分の酸性種が６．４より小さいｐＫａを有し、該化学防護被覆は少なくとも２０００ｇ／（ｍ２・日）の水蒸気透過速度及び８０％の相対湿度での０．０２ｃｍ／秒以下のビス−２−クロロエチルスルフィドに対する透過性を有する、化学防護被覆。
【請求項２】  少なくとも一つの水蒸気透過性基材及びポリアミンポリマーを有する選択的透過性複合シートを含む化学防護被覆であって、ポリアミンポリマーのアミンの少なくとも１０％がアミン−酸成分であり、該アミン−酸成分の酸性種が６．４より小さいｐＫａを有し、該ポリアミンポリマーが事実上該基材の表面上に在る実質的連続層を形成する、化学防護被覆。
【請求項３】  少なくとも一つの水蒸気透過性開放小孔基材及びポリアミンポリマーを有する選択的透過性複合シートを含む化学防護被覆であって、ポリアミンポリマーのアミンの少なくとも１０％がアミン−酸成分であり、該アミン−酸成分の酸性種が６．４より小さいｐＫａを有し、該ポリアミンポリマーが実質的連続層を形成し、ポリアミンポリマーの少なくとも一部が該開放小孔基材内に在る、化学防護被覆。
【請求項４】  防護被覆が少なくとも２０００ｇ／（ｍ２・日）の水蒸気透過速度及び８０％の相対湿度での０．０２ｃｍ／秒以下のビス−２−クロロエチルスルフィドに対する透過性を有する、請求項２に記載の防護被覆。
【請求項５】  防護被覆が少なくとも２０００ｇ／（ｍ２・日）の水蒸気透過速度及び８０％の相対湿度での０．０２ｃｍ／秒以下のビス−２−クロロエチルスルフィドに対する透過性を有する、請求項３に記載の防護被覆。
【請求項６】  ポリアミンポリマーが少なくとも６．５ミリ当量／グラムのアミンを有する、請求項１または４または５に記載の防護被覆。
【請求項７】  防護被覆が柔軟であり、風合い評価の後に何ら著しい損傷なしに１０００以下の風合いを有する、請求項１または４または５に記載の防護被覆。
【請求項８】  ポリアミンポリマーがポリアルキルアミンを含む、請求項１または４または５に記載の防護被覆。
【請求項９】  ポリアミンポリマーがポリアルキレンイミンを含む、請求項１または４または５に記載の防護被覆。
【請求項１０】  ポリアミンポリマーシートが５〜１００μｍの厚さを有する、請求項１に記載の防護被覆。
【請求項１１】  複合シートのポリアミン部材が５〜１００μｍの厚さを有する、請求項４または５に記載の防護被覆。
【請求項１２】  ビス−２−クロロエチルスルフィドに対する透過性が相対湿度８０％で０．００２ｃｍ／秒以下である、請求項１または４または５に記載の防護被覆。
【請求項１３】  水蒸気透過速度が少なくとも４０００ｇ／（ｍ２・日）である、請求項１２に記載の防護被覆。
【請求項１４】  ビス−２−クロロエチルスルフィドに対する透過性が相対湿度８０％で０．０００２ｃｍ／秒以下である、請求項１３に記載の防護被覆。
【請求項１５】  ポリアミンポリマーのアミンの少なくとも２５％がアミン−酸成分であり、該成分の酸性種が５．０以下のｐＫａを有する、請求項１または４または５に記載の防護被覆。
【請求項１６】  ポリアミンポリマーが架橋している、請求項１または４または５に記載の防護被覆。
【請求項１７】  基材が開放小孔基材である、請求項４に記載の防護被覆。
【請求項１８】  基材が閉鎖小孔基材である、請求項４に記載の防護被覆。
【請求項１９】  基材が実質的に気孔のない基材である、請求項４に記載の防護被覆。
【請求項２０】  開放小孔基材が延伸膨張ＰＴＦＥである、請求項５に記載の防護被覆。
【請求項２１】  防護被覆が少なくとも一層の布帛を含む積層体である、請求項７に記載の防護被覆。
【請求項２２】  請求項７に記載の防護被覆を含む衣料品。
【請求項２３】  請求項２１に記載の積層体を含む衣料品。
【請求項２４】  ２個の水蒸気透過性開放小孔延伸膨張ＰＴＦＥ基材及びポリアミンポリマーを有する選択的透過性複合シートを含む柔軟な化学防護被覆であって、ポリアミンポリマーのアミンの少なくとも１０％がアミン−酸成分であり、該アミン−酸成分の酸性種がＨ２ＳＯ４であり、該ポリアミンポリマーがポリアルキレンイミンを含み、且つ該基材間に在る実質的連続層を形成してポリアミンポリマーの少なくとも一部が各基材中に存在し、該化学防護被覆は少なくとも２０００ｇ／（ｍ２・日）の水蒸気透過速度及び８０％の相対湿度での０．０２ｃｍ／秒以下のビス−２−クロロエチルスルフィドに対する透過性を有する、柔軟な化学防護被覆。
【請求項２５】  防護被覆が少なくとも４０００ｇ／（ｍ２・日）の水蒸気透過速度及び８０％の相対湿度での０．００２ｃｍ／秒以下のビス−２−クロロエチルスルフィドに対する透過性を有する、請求項２４に記載の防護被覆。
【請求項２６】  ビス−２−クロロエチルスルフィドに対する透過性が相対湿度８０％で０．０００２ｃｍ／秒以下である、請求項２５に記載の防護被覆。
【請求項２７】  ポリアルキレンイミンがポリエチレンイミンである、請求項２４に記載の防護被覆。
【請求項２８】  ポリアミンポリマーが架橋している、請求項２４に記載の防護被覆。
【請求項２９】  架橋がエポキシ結合を含む、請求項２８に記載の防護被覆。
【請求項３０】  ポリアミンポリマーのアミンの少なくとも２５％がアミン−酸成分である、請求項２４に記載の防護被覆。
【請求項３１】  ポリアミンポリマーのアミンの少なくとも４０％がアミン−酸成分である、請求項３０に記載の防護被覆。
【請求項３２】  防護被覆が少なくとも一層の布帛を含む積層体である、請求項２４に記載の防護被覆。
【請求項３３】  風合い評価の後に何ら著しい損傷なしに２５０以下の風合いを有する、請求項２４または３２に記載の防護被覆。
【請求項３４】  請求項３３に記載の防護被覆を含む衣料品。
【請求項３５】  少なくとも一つの水蒸気透過性開放小孔基材及びポリアミンポリマーを有する選択的透過性複合シートを含む柔軟な化学防護被覆であって、ポリアミンポリマーのアミンの少なくとも２５％がアミン−酸成分であり、該アミン−酸成分の酸性種が５以下のｐＫａを有し、該ポリアミンポリマーが実質的連続層を形成してポリアミンポリマーの少なくとも一部が該開放小孔基材中に存在し、該化学防護被覆は少なくとも２０００ｇ／（ｍ２・日）の水蒸気透過速度及び８０％の相対湿度での０．００２ｃｍ／秒以下のビス−２−クロロエチルスルフィドに対する透過性を有する、柔軟な化学防護被覆。
【請求項３６】  ポリアミンポリマーが少なくとも６．５ミリ当量／グラムのアミンを有し、ポリアルキレンイミンを含む、請求項３５に記載の防護被覆。
【請求項３７】  アミン−酸成分が多塩基である酸性種を含む、請求項３５に記載の防護被覆。
【請求項３８】  ポリアミンポリマーが架橋している、請求項３５に記載の防護被覆。
【請求項３９】  選択的透過性複合シートが開放小孔基材である第二の水蒸気透過性基材を有し、ポリアミンポリマーが２個の基材の間に含まれ一部が夫々の基材の中に在る、請求項３５に記載の防護被覆。
【請求項４０】  選択的透過性複合シートが閉鎖小孔基材である第二の水蒸気透過性基材を有し、ポリアミンポリマーが２個の基材の間に含まれる、請求項３５に記載の防護被覆。
【請求項４１】  選択的透過性複合シートが事実上小孔の無い基材である第二の水蒸気透過性基材を有し、ポリアミンポリマーが２個の基材の間に含まれる、請求項３５に記載の防護被覆。
【請求項４２】  開放小孔基材が開放小孔延伸膨張ＰＴＦＥである、請求項３５に記載の防護被覆。
【請求項４３】  第二の開放小孔基材が開放小孔延伸膨張ＰＴＦＥである、請求項３９に記載の防護被覆。
【請求項４４】  第二の基材がポリエーテルポリマーを含む、請求項４０または４１に記載の防護被覆。
【請求項４５】  防護被覆が少なくとも一層の布帛を含む積層体である、請求項３５に記載の防護被覆。
【請求項４６】  風合い評価の後に何ら著しい損傷なしに１０００以下の風合いを有する、請求項３５または４５に記載の防護被覆。
【請求項４７】  請求項４６に記載の防護被覆を含む衣料品。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
この発明の化学防護性で水蒸気透過能のある被覆は、その最も広い態様においてポリアミンポリマーの選択的透過シートを含み、ポリアミンポリマーのアミンの少なくとも１０％がアミン−酸成分であり、該アミン−酸成分の酸性種が６．４より小さいｐＫａを有する。この材料は実験を通して、２０００ｇ／（ｍ２・日）より大きい水蒸気透過速度及び０．０２ｃｍ／秒より小さいビス−２−クロロエチルスルフィドに対する透過性を有する化学防護被覆が得られるように選択且つ調節される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
本発明のもう一つの態様において、化学防護被覆は二つの水蒸気透過性開放小孔ポリテトラフルオロエチレン基材、及びポリアルキレンイミン含有ポリアミンポリマーでアミン−酸成分が特にＨ２ＳＯ４を含みポリアミンポリマーのアミンの少なくとも２５％であるポリアミンポリマーを含む。これらの材料は選択透過性複合シートを形成するように作られ、ここでポリアミンポリマーは基材間に存在する実質的連続層を形成し、ポリアミンポリマーの少なくとも一部が各基材内に存在する。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６７】
特定されるポリアミンポリマー層の構成成分を、ハンドドリルに取りつけた小さな混合用ブレードを用いて一緒に混合した。次いで混合物を直ちにニップ中に導入した。その混合物は膜の間及び内部に絞り入れられ、次いで赤外線加熱オーブン中に供給され、ここでそれらは凡そ１００℃で３０秒間加熱されて硬化された。
基材を有するポリアミンポリマー：処理Ｂ
このプロセスは“基材を有するポリアミンポリマー：処理Ａ”と同様であるが、ポリマー成分の十分な混合を確実にするために動的ピンミキサーを使用する。ニューヨークのバズフ社のＬｕｐａｓｏｌ  ＰＲ８５１５ポリエチレンイミンと、ニューヨークのチバスペシャルティケミカルズ社のＡｒａｌｄｉｔｅ  ＧＹ２８５ビスフェノールＦエポキシの特定の割合の混合物を連続的に混合室に導入し、ここでこれらの成分はモーター駆動のピンミキサーでブレンドされる。このブレンドは流液口から２本のロールの間のニップに分配され、これらのロールの夫々を通って“基材を有するポリアミンポリマー：処理Ａ”で記述したように開放小孔延伸膨張ＰＴＦＥの連続膜が供給される。２部のポリマー系の各成分は７０℃に予熱される。利用した２本のロールは幅７２”で直径１０”であった。クロムロールは７０℃に加熱され、一方ゴム被覆ロールは２５℃に加熱された。ニップ圧は１インチの線当り９５ポンドに設定された。ニップを出た複合材は赤外線加熱オーブンに供給され、フイルム温度１３０℃、滞在時間約４５秒でポリマーが硬化された。
アミン−酸成分の組み入れ：処理Ａ
“基材を有するポリアミンポリマー：処理Ｂ”で作られた複合シートの８”×１２”の試料を切り出した。１リットルの酸水溶液を調製したが、それは説明されるであろう。試料をイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）中に浸し、これによって架橋されたポリエチレンイミンポリマーを囲む開放小孔ＰＴＦＥが濡らされて充填され、酸性水溶液の酸性種がポリアミンポリマーのアミンに到達する導管が提供された。次いで直ちに試料を酸水溶液中に浸漬し、２０分間放置した。次いで試料を取り出して少なくとも２４時間空気乾燥し、次いで約３２℃、１００％の相対湿度で一晩調湿した。
アミン−酸成分の組み入れ：処理Ｂ
“基材を有するポリアミンポリマー：処理Ｂ”によって作られた８５”×１１”の試料を切り出し、次いで１００〜１１０℃で１時間真空下で乾燥した。次いで試料をシール遮断が可能な９”×１２”の袋の中に入れた。１０ｇのＩＰＡの全量を袋に加えて袋をシールし、袋の中のＩＰＡを手で廻し試料の両側がＩＰＡで浸されるようにした。次いでこの袋に、以下に詳しく述べる規定量の酸を含む２０ｇの水の溶液を加えた。袋をシールし、その袋をその内容物と共に振ったり廻したりして、１０分間にわたりその内容物を手で絶えず混合した。次いで試料を取り出して紙タオルで乾かし、１５分間実験室のフード内に吊り下げた。試料は次いで真空下に１００〜１１０℃で１時間乾燥した。次いで試料は空気中で約３２℃、１００％ＲＨにて一晩調湿された。
アミン−酸成分の組み入れ：処理Ｃ
試料を直径８”の刺繍用の輪に固定した。集成体の凹んだ側に規定量のＩＰＡを加え、集成体をあちらこちらに傾けて輪の中の試料の全面積が浸るようにした。直ちに重量ベースで２％の硫酸水溶液の規定量を加えた。試料を４分間あちらこちらに傾けて輪の中の試料の全面積がその溶液で処理されるようにした。次いで過剰分を輪から流し出して試料を取り出し、次いで実験室のフード内に吊るして一晩乾燥させた。次いで試料は空気中で約３２℃、１００％ＲＨにて調湿された。
水蒸気透過速度試験
水蒸気透過速度は（ＷＶＴＲｓ）、米国特許第４８６２７３０号に記載の方法を使用し、塩として酢酸カリウムを、また水蒸気透過膜に開放小孔延伸膨張ＰＴＦＥを用いて決定した。これらの膜は公称７５％〜８０％の気孔率を有し、厚さは約０．０４ｍｍであった。周囲を５０％の相対湿度で２３℃に維持した。水浴は２３℃に維持された。
ビス−２−クロロエチルに対する透過性試験
化学物質透過試験及び分析は次のものから改作されたものであり、それらは（１）米国陸軍の試験及び評価指令、試験処理方法８‐２‐５０１（１９９７年３月）に要約されたプロトコールである“空気透過性並びに半透過性物質吸収剤／反応剤容量試験（蒸気薬品チャレンジ／蒸気透過）”並びに（２）化学薬品に対する防護衣類システム評価の実験室的方法、ＣＲＤＣ−ＳＰ−８４０１０（１９８４年６月）である。試験はメリーランド州、ゲイサースバーグのジェオメットテクノロジー社で完成された。試験装置及び実験条件の説明は次の通りである。