【手続補正書】
【提出日】平成19年1月12日(2007.1.12)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
一般式（１）
Ｍ＋      ［Ｂ（ＣＮ）４］-            （１）
ここで、Ｍは、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、およびＣｓの群から選択される、前記式のアルカリ金属シアノボレートの製造方法であって、Ｍ＝Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓであるアルカリ金属テトラフルオロボレートＭ［ＢＦ４］と、Ｍ＝Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓであるアルカリ金属シアン化物ＭＣＮを、固相反応で反応させることを特徴とする、前記製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項５】
アルカリ金属テトラフルオロボレートおよびアルカリ金属シアン化物が、モル比１：４〜１：１２、好ましくはモル比１：９で用いられることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１４】
有機カチオンＫｔ＋が、以下の群から選択されることを特徴とする製造方法であって、
【化１】
2006517546.tif 000001
ここで、Ｒ＝ 
Ｈ、但し、ヘテロ原子上の少なくとも１つのＲは、Ｈとは異なり、
１〜２０個の炭素原子を有する直鎖状または分枝状アルキル、
２〜２０個の炭素原子および１つまたは２つ以上の二重結合を有する直鎖状または分枝状アルケニル
２〜２０個の炭素原子および１つまたは２つ以上の三重結合を有する直鎖状または分枝状アルキニル
３〜７個の炭素原子を有する、飽和、部分的または完全に不飽和のシクロアルキル
ハロゲン、特にフッ素または塩素、但し、ハロゲン−ヘテロ原子結合は存在せず、
-ＮＯ２、但し、正に帯電したヘテロ原子への結合は存在せず、および少なくとも１つのＲは、ＮＯ２とは異なり、
−ＣＮ、但し、正に帯電したヘテロ原子への結合は存在せず、および少なくとも１つのＲは、ＣＮとは異なる、
であり、
ここでＲは、それぞれの場合、同一かまたは異なっており、
ここでＲは、単結合または二重結合で、互いに対で結合してもよく、
ここで、１つまたは２つ以上のＲは、ハロゲン、特に、-Ｆおよび／または-Ｃｌで部分的または完全に置換されてよく、または-ＣＮもしくは-ＮＯ２で部分的に置換されてよく、但し、全てのＲは完全にハロゲン化されてなく、
およびここで、Ｒの１つまたは２つの炭素原子は、ヘテロ原子、および／または-Ｏ-、-Ｃ（Ｏ）-、Ｃ（Ｏ）Ｏ-、-Ｓ-、-Ｓ（Ｏ）-、-ＳＯ２-、-Ｓ（Ｏ）２Ｏ-、-Ｎ＝、-Ｐ＝、-ＮＲ’-、-ＰＲ’-、-Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）-、-Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）Ｏ-、-Ｐ（Ｏ）（ＮＲ’Ｒ’）-、-Ｐ（Ｏ）（ＮＲ’Ｒ’）Ｏ-、-Ｐ（Ｏ）（ＮＲ’Ｒ’）ＮＲ’-、-Ｓ（Ｏ）ＮＲ’−、および-Ｓ（Ｏ）２ＮＲ’−の群から選択される原子基により置換されることができ、ここで、Ｒ’＝Ｈ、非フルオロ化、部分的にフルオロ化またはペルフルオロ化されたＣ１−〜Ｃ６−アルキル、または非フルオロ化、部分的にフルオロ化またはペルフルオロ化されたフェニルである、
請求項１３に記載の前記製造方法。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
有機カチオンＫｔ＋は、好ましくは、以下の群から選択され、
【化１】
2006517546.tif 000002
ここで、Ｒ＝ 
Ｈ、但し、ヘテロ原子上の少なくとも１つのＲは、Ｈとは異なり、
１〜２０個の炭素原子を有する直鎖状または分枝状アルキル、
２〜２０個の炭素原子および１つまたは２つ以上の二重結合を有する直鎖状または分枝状アルケニル
２〜２０個の炭素原子および１つまたは２つ以上の三重結合を有する直鎖状または分枝状アルキニル
３〜７個の炭素原子を有する、飽和、部分的または完全に不飽和のシクロアルキル
ハロゲン、特にフッ素または塩素、但し、ハロゲン−ヘテロ原子結合は存在せず
-ＮＯ２、但し、正に帯電したヘテロ原子への結合は存在せず、および少なくとも１つのＲは、ＮＯ２とは異なり、
−ＣＮ、但し、正に帯電したヘテロ原子への結合は存在せず、および少なくとも１つのＲは、ＣＮとは異なり、
ここでＲは、それぞれの場合、同一かまたは異なっており、
ここでＲは、単結合または二重結合で、互いに対で結合してもよく、
ここで、１つまたは２つ以上のＲは、ハロゲン、特に、-Ｆおよび／または-Ｃｌで部分的または完全に置換されてよく、または-ＣＮもしくは-ＮＯ２で部分的に置換されてよく、但し、全てのＲは完全にハロゲン化されてなく、
およびここで、Ｒの１つまたは２つの炭素原子は、ヘテロ原子、および／または-Ｏ-、-Ｃ（Ｏ）-、Ｃ（Ｏ）Ｏ-、-Ｓ-、-Ｓ（Ｏ）-、-ＳＯ２-、-Ｓ（Ｏ）２Ｏ-、-Ｎ＝、-Ｐ＝、-ＮＲ’-、-ＰＲ’-、-Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）-、-Ｐ（Ｏ）（ＯＲ’）Ｏ-、-Ｐ（Ｏ）（ＮＲ’Ｒ’）-、-Ｐ（Ｏ）（ＮＲ’Ｒ’）Ｏ-、-Ｐ（Ｏ）（ＮＲ’Ｒ’）ＮＲ’-、-Ｓ（Ｏ）ＮＲ’−、および-Ｓ（Ｏ）２ＮＲ’−の群から選択される原子基により置換されることができ、ここで、Ｒ’＝ Ｈ、非フルオロ化、部分的にフルオロ化またはペルフルオロ化されたＣ１−〜Ｃ６−アルキル、または非フルオロ化、部分的にフルオロ化またはペルフルオロ化されたフェニルである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５１】
例１１：Ｋ［ＢＦ２（ＣＮ）２］の調整
変法Ａ：５．８８ｇ（４１ｍｍｏｌ）のＢＦ３・ＯＥｔ２、および３０ｍｌのＣＨ３ＣＮを、ＰＴＦＥバルブを備えた５０ｍｌフラスコ中の４．１２ｇ（６３ｍｍｏｌ）のＫＣＮと濃縮する。反応混合物を室温で３時間攪拌し、全ての揮発性成分をその後に、減圧下で除去し、残留物を約５０ｍｌのＣＨ３ＣＮに溶解させ、濾過によりＫＣＮおよびＫ［ＢＦ４］を除く。減圧下でアセトニトリルを除去した後、２．６６ｇ（１９ｍｍｏｌ）のＫ［ＢＦ２（ＣＮ）２］（１１Ｂ−および１９Ｆ−ＮＭＲ：９３％の［ＢＦ２（ＣＮ）２］-、０．３％の［ＢＦ３（ＣＮ）］−、および約７％の不明のもの）が、水での再結晶により得られる。収率：９２％。純粋無色のＫ［ＢＦ２（ＣＮ）２］が水での再結晶により得られる。単離収率：２．０８ｇ（７２％、１５ ｍｍｏｌ）
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５２】
変法Ｂ：６５ｇ（１．０ｍｏｌ）のＫＣＮおよび２００ｍｌのＣＨ３ＣＮを、最初に、滴下漏斗を備えた５００ｍｌの丸底フラスコに導入する。５０ｍｌ（５６ｇ、０．４ｍｏｌ）のＢＦ３・ＯＥｔ２を、室温で攪拌しながら３０分間にわたり滴下する。添加中、温度を５０℃まで昇温させる。さらに室温で攪拌後（１．５時間）、溶液を濾過し、濾過残留物を（ＫＣＮおよびＫ［ＢＦ４］）を約３００ｍｌのＣＨ３ＣＮで洗浄する。集められたアセトニトリル相を、ロータリーエバポレーターで濃縮すると、２０ｇの不純なＫ［ＢＦ２（ＣＮ）２］を粗生成物として与える。粗生成物を、２００ｍｌの水中で、３０ｍｌの濃ＨＣｌおよび３５ｍｌ（２５ｇ、１７０ｍｍｏｌ）のトリプロピルアミンと反応させ、２００ｍｌのジクロロメタンで、トリプロピルアンモニウム塩として抽出する。ＭｇＳＯ４を用いて、ジクロロメタン相を乾燥し、激しく攪拌しながら、可能なだけ少量の水に溶解した２５ｇのＫＯＨと反応させる。粘性の水相を分離し、ジクロロメタンで洗浄する。生成物を、約３００ｍｌのＣＨ３ＣＮで残留物から抽出し、Ｋ２ＣＯ３を用いて、溶液を乾燥し、ロータリーエバポレーターで濃縮する。白色生成物をジクロロメタンで洗浄し、減圧下で乾燥する。収率：１７ｇ（６０％、１２０ｍｍｏｌ）。１１Ｂ-ＮＭＲによれば、物質は、９８％の［ＢＦ２（ＣＮ）２］−を含有する。