(57)【要約】本発明は、プロセスチャンバ１９とサセプタ２との間に配置されたプロセスチャンバ２１にプロセスガスを導入するためのガス入口要素１を有するＣＶＤリアクタの洗浄方法に関する。ガス入口要素１は、特にステンレス鋼からなる金属表面であってプロセスガスと接触することになる少なくとも１つの金属表面を具備する少なくとも１つの金属部品２０を含む。金属表面は、金属表面の金属成分が１または複数の反応ガスにより剥がれることを防止する不動態化層を有する。冷却チャネル１４、１７が配置されることによって不動態化層が、プロセスチャンバ２１内に洗浄ガスとして塩素が導入されかつサセプタが第１の温度である少なくとも７００℃に加熱される洗浄ステップにおいて第２の温度である１００℃に最大限に加熱される。同時に、不動態化層は有機金属化合物を金属表面の金属原子と化学反応させることにより形成される。洗浄ガス入口開口６は、洗浄ガスが不動態化層を有する金属表面と接触するように配置される。不動態化層は、調整ステップにおいて生成され、その際、第１の処理期間中、有機金属化合物が先ずプロセスチャンバ２１にキャリアガスとともに供給された後、第２の処理期間中、空気が金属成分と接触させられる。【選択図】図１
2019530224.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱装置（３）により加熱することができかつコーティングされる１または複数の基板（４）を受容するために用いられるサセプタ（２）と、プロセスチャンバ天井（１９）と前記サセプタ（２）との間に配置されたプロセスチャンバ（２１）内にプロセスガスを導入するためのガス入口要素（１）とを有するＣＶＤリアクタであって、
前記ガス入口要素（１）は、プロセスガスと接触することになる少なくとも１つの金属表面と前記ガス入口要素（１）を冷却するための少なくとも１つの冷却チャネル（１４、１７）とを具備する少なくとも１つの金属部品（２０）と、プロセスガス供給ライン（７、９、１１）により供給されかつ１または複数の反応ガスを含むプロセスガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために用いられる少なくとも１つのプロセスガス入口開口（８、１０、１２）とを有し、かつ、洗浄ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために洗浄ガス供給ライン（５）により供給される洗浄ガス入口開口（６）が設けられた、前記ＣＶＤリアクタにおいて、
少なくとも１つの金属表面が、１または複数の反応ガスによる前記金属表面の金属成分の脱離を防止する不動態化層を有することを特徴とし、かつ、
洗浄ガスが前記プロセスチャンバ（２１）に導入されかつ前記サセプタ（２）が少なくとも７００℃の第１の温度に加熱される洗浄ステップ中に前記不動態化層が１００℃以下の第２の温度に加熱されるように前記冷却チャネル（１４、１７）が配置されており、前記不動態化層は、有機金属化合物と前記金属表面の金属原子との化学反応と同時に生成され、かつ、前記洗浄ガスが前記不動態化層を有する前記金属表面と接触することとなるように前記洗浄ガス入口開口（６）が配置されていることを特徴とするＣＶＤリアクタ。
【請求項２】
ＣＶＤリアクタのプロセスチャンバ（２１）を洗浄する方法であって、
少なくとも１つの第１の堆積ステップ中に少なくとも１つの第１の反応ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入することにより形成されたサセプタ（２）の表面上の堆積物が、洗浄ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入する洗浄ステップにおいて上昇した温度である第１の温度での前記洗浄ガスとの化学反応により揮発性成分に変換させられ、前記揮発性成分が搬送ガスにより前記プロセスチャンバ（２１）から運び出され、かつ、
前記プロセスチャンバ（２１）が、前記プロセスガスと接触することになる少なくとも１つの金属表面を有しかつガス入口要素（１）を冷却するための少なくとも１つの冷却チャネル（１４、１７）を具備する少なくとも１つの金属部品（２０）と、プロセスガス供給ライン（７、９、１１）により供給されかつ１又は複数の反応ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために用いられる少なくとも１つのガス入口開口（８、１０、１２）と、洗浄ガス供給ライン（５）により供給されかつ洗浄ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために用いられる洗浄ガス入口開口（６）とを含む、前記方法において、
前記第１の堆積ステップの前に行われる前記洗浄ステップにおいて前記金属表面上に不動態化層が形成され、前記不動態化層が、前記少なくとも１つの反応ガスによる前記金属表面からの金属成分の脱離を防止することを特徴とし、かつ、
前記金属表面が、前記洗浄ステップ中に、前記第１の温度よりも低い第２の温度に冷却され、かつその第２の温度で前記洗浄ガスが、実際に前記不動態化層と接触するが前記不動態化層の効果が損なわれるような前記不動態化層との反応はせず、前記不動態化層は、有機金属化合物と前記金属表面の金属原子との化学反応と同時に生成されることを特徴とする方法。
【請求項３】
前記第１の温度が、少なくとも７００℃であることを特徴とする請求項１に記載のＣＶＤリアクタまたは請求項２に記載の方法。
【請求項４】
前記第２の温度が、１００℃以下または７０℃以下であることを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項５】
前記第２の温度が、２０℃より高いことを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項６】
前記洗浄ガスが、主族VIIの元素を含むかまたは塩素からなることを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項７】
前記不動態化層が、３ｎｍ未満の層厚を有することを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項８】
前記金属部品（２０）が合金からなることを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項９】
前記金属部品（２０）が特殊鋼部品であり、金属表面が特殊鋼表面であり、前記金属成分が鉄成分であることを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項１０】
前記不動態化層は調整ステップで生成され、先ず第１の処理期間中、有機金属化合物が搬送ガスと共にプロセスチャンバ（２１）に導入され、そして次に第２の処理期間中、酸素、水蒸気および／または二酸化炭素のガスまたはガス混合物が金属部品と接触させられることを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項１１】
Ｃｐ２Ｍｇの形態の有機金属化合物および空気が、前記不動態化層を生成するために用いられることを特徴とする請求項１０に記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項１２】
前記不動態化層が、洗浄ステップ、特に塩素洗浄ステップと同時に、生成されかつ／または安定化されることを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項１３】
前記不動態化層が、コーティングであり、特に、好適にはニッケルまたはクロムからなる金属コーティングであることを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項１４】
前記金属部品（２０）の表面が電解研磨されており、特に電解研磨された特殊鋼表面であることを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項１５】
前記洗浄ガス入口開口（６）は、流れ方向に対して横方向に延びる軸、特に鉛直軸に対して０°〜６０°、好ましくは２５°の角度（α）だけ傾斜していることを特徴とする前述請求項のいずれかに記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項１６】
前述請求項のいずれかに記載の特徴の１または複数を特徴とするＣＶＤリアクタまたは方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加熱装置により加熱することができかつコーティングされる１または複数の基板を受容するために用いられるサセプタと、プロセスチャンバ天井とサセプタとの間に配置されたプロセスチャンバ内にプロセスガスを導入するためのガス入口要素とを有するＣＶＤリアクタに関し、ガス入口要素は、プロセスガスと接触することになる少なくとも１つの金属表面特に特殊鋼表面を具備しかつガス入口要素を冷却するための少なくとも１つの冷却チャネルを具備する少なくとも１つの金属部品特に特殊鋼部品と、プロセスガス供給ラインにより供給されかつ１または複数の反応ガスを含むプロセスガスをプロセスチャンバ内に導入するために用いられる少なくとも１つのガス入口開口と、洗浄ガス供給ラインにより供給されかつ洗浄ガスをプロセスチャンバ内に導入するために用いられる洗浄ガス入口開口とを備えている。
【０００２】
本発明はさらに、ＣＶＤリアクタのプロセスチャンバの洗浄方法に関し、少なくとも１つの第１の反応ガスをプロセスチャンバ内に導入することにより少なくとも第１の堆積ステップ中に形成されたサセプタの表面の堆積物が、洗浄ガスがプロセスチャンバ内に導入される洗浄ステップにおいて、上昇した温度である第１の温度で洗浄ガスとの化学反応により揮発性成分に変換され、その揮発性成分が搬送ガスによりプロセスチャンバから運び出され、かつ、プロセスチャンバが、プロセスガスと接触することとなる少なくとも１つの金属表面特に特殊鋼表面とガス入口要素を冷却するための少なくとも１つの冷却チャネルとを具備する少なくとも１つの特殊鋼部品と、プロセスガス供給ラインにより供給されかつ１または複数の反応ガスをプロセスチャンバ内に導入するために用いられる少なくとも１つのプロセスガス入口開口と、洗浄ガス供給ラインにより供給されかつ洗浄ガスをプロセスチャンバ内に導入するために用いられる洗浄ガス入口開口とを備えている。
【背景技術】
【０００３】
特許文献１は、ＣＶＤリアクタを開示しており、主族IIIの有機金属化合物と主族Ｖの水素化物とが、ガス入口要素により別個にプロセスチャンバに導入される。プロセスチャンバは、その上に基板が載置されるサセプタにより形成される底部を有し、前記基板は、２つのプロセスガスの反応生成物により、例えばＧａＮまたは他のIII−V半導体層によりコーティングされる。この場合、プロセスガスは、プロセスチャンバ内の高温の表面上で分解し、したがって基板上のみでなく、基板同士の間に残る中間的なスペース上でも分解する。これらの場所で形成される堆積物は、特に各製造サイクルの後に、時々除去されなければならない。このために、別個のガス入口開口を通して洗浄ガスがプロセスチャンバ内に導入される。洗浄ガスは、好適には塩素からなり、それは窒素と共にプロセスチャンバ内に導入される。プロセスチャンバ内で、例えば６００℃より高い温度の、高温でのエッチングガスの支援により堆積物は揮発性化合物へと変換され、その揮発性化合物は、搬送ガスによりプロセスチャンバから除去される。
【０００４】
未公開の特許文献２は、特殊鋼部品に金属有機化合物を作用させ、続いて周囲空気を作用させることによって、プロセスチャンバ内のそれらの特殊鋼部品の表面に不動態化層を設ける方法を開示している。この不動態化層は、堆積ステップ中の特殊鋼表面からの金属原子の放出および堆積されるべき層へのそれらの混入を防止するという特性を有する。不動態化層は洗浄ステップ中に除去され、その際、特殊鋼部品も高温に加熱されるので、洗浄ステップ後にそれを再適用しなければならない。これは不利益と見なされている。
【０００５】
関連する従来技術はさらに特許文献３を含み、ＭＯＣＶＤリアクタのプロセスチャンバを洗浄する洗浄方法が開示されている。この場合、洗浄プレートが、シャワーヘッドの形態のガス入口要素に対して設置される。それによって環状ギャップが生成されるべきであり、ガスがその環状ギャップを通って流れて拡散バリアが形成され、洗浄ガスがシャワーヘッドのガス出口表面と接触することが防止される。
【０００６】
特許文献４は、Ｎ２、Ｃ２Ｆ６およびＯ２を用いることによりＣＶＤリアクタのプロセスチャンバを洗浄する方法を開示し、プラズマ発生器を用いてこれらの洗浄ガスからプラズマが生成される。
【０００７】
特許文献５は、ＣＶＤリアクタのプロセスチャンバからＴｉＮ残留物を除去する方法を開示している。この場合、塩素が洗浄がストして用いられ、プラズマ発生器を用いてエッチングプラズマへと活性化される。
【０００８】
特許文献６は、発光ダイオードの製造のためにＧａＮまたはＡｌＧａＮ層を堆積する装置及び方法を開示している。シクロペンタジエニルマグネシウムはドーピング材料として使用される。
【０００９】
特許文献７は、ＭＯＣＶＤリアクタを用いることによりIII−Ｖ層を堆積する方法を開示しており、塩素を導入することによる堆積ステップの後に洗浄され、プロセスチャンバが高温で洗浄される。
【００１０】
特許文献８は、ＡＬＤ法を開示しており、異なるガスが交互にプロセスチャンバに導入され、１つの単層のみがそれぞれ基板上に堆積される。連続的に堆積されかつ異なる２つの単層は、互いに反応するように意図されている。プロセスチャンバの金属表面も、この方法で不動態化されるべきであり、アルミニウムを含む有機開始物質が、先ずプロセスチャンバに導入され、酸素ドナーが続いてプロセスチャンバに導入されることによって、酸化アルミニウムが反応で形成される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１１】
【特許文献１】独国特許出願公開第10 2015 101 462号公報
【特許文献２】独国特許出願公開第10 2016 114 183号公報
【特許文献３】国際公開第2013/033428号公報
【特許文献４】米国特許第6,060,397号明細書
【特許文献５】米国特許出願公開第2011/0162674号公報
【特許文献６】米国特許出願公開第2012/0171797号公報
【特許文献７】米国特許出願公開第2013/0005118号公報
【特許文献８】米国特許出願公開第2016/0020071号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、ＭＯＣＶＤリアクタにおいて使用するためのＣＶＤリアクタの既知の洗浄方法に基づいており、洗浄ガスに曝される金属表面が調整ステップにおいて不動態化層を設けられるとともに、この方法に適したＣＶＤリアクタを開示する。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
この方法は、特許請求の範囲で特定される本発明によりえられ、従属請求項は、独立請求項の有利な拡張を表すだけでなく、独立した解決手段も表す。
【００１４】
本発明に従って使用されるＣＶＤリアクタでは、プロセスガスと接触する金属表面に不動態化層が設けられる。不動態化層のない金属表面はその表面に金属原子を有し、これは反応性ガスの１つと相対的に接触することができ、その結果これらの金属原子は脱離される。これは、不動態化層により防止される。金属部品は特に、複数の金属元素からなる合金から作製されている。この合金は特に鉄を含む。この合金は特に特殊鋼である。不動態化層が設けられていない特殊鋼表面は、その表面にクロム原子と同様に鉄原子を有する。III−Ｖ層、特にドープされたIII−Ｖ層の堆積に用いられるいくつかの有機金属化合物では、有機金属化合物の局所金属原子との化学反応は、金属表面特に特殊鋼表面で生じ、その場合、金属原子がその反応中にその表面から脱離され、有機金属化合物の形態でプロセスチャンバ内のガス相に到達する。このように合金の表面、特に特殊鋼表面から脱離した金属、特に鉄は、基板上に堆積されるべき層内に望ましくなく混入することがある。
本発明によれば、プロセスガスと接触する金属部品または特殊鋼部品は、したがって、この脱離を少なくとも妨げる不動態化層を設けられている。金属表面、特に特殊鋼表面を不動態化するための好適な方法では、未処理の、しかし清浄化された特殊鋼表面が、一定の処理期間中、有機金属気体化合物によって処理される。金属原子と、好適にはＣｐ２Ｍｇからなる金属有機化合物の金属原子、特に鉄原子との交換は、この最初の処理期間中に行われる。このように前処理された金属表面、特に特殊鋼表面は、第２ステップにおいて、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムまたは炭酸マグネシウムが表面上に形成され得るように周囲空気に曝される。サセプタの洗浄中にこの不動態化層のエッチングを防ぐために、洗浄ガスに曝される金属部品、特に特殊鋼部品が最高温度を超えるようにガス入口要素が冷却される。
そのような特に有機金属不動態化層または酸化物からなる不動態化層を用いる代わりに、金属表面を金属層でコーティングすること、特に金属表面をニッケルメッキまたはクロムメッキすることも提案されている。金属コーティングは、電気化学的に適用することができる。しかしながら、それはまた蒸気コーティングによっても適用され得る。コーティングは、好ましくはクロムまたはニッケルからなる。しかしながら、コーティングは貴金属からなってもよい。
不動態化層を設けた金属部品、特に特殊鋼部品は、好ましくは最高温度１００℃、特に最高温度７０℃に達する。洗浄ステップは少なくとも６００℃の温度で行われる。処理チャンバは、洗浄ステップ中に少なくとも７００℃に加熱されることが好ましい。
本発明のＣＶＤリアクタでは、ガス入口要素は、少なくとも１つの金属部品、特に１つの特殊鋼部品を有する。金属部品、特に特殊鋼部品は、電解研磨された表面を有することができる。表面は、好ましくは、電解研磨中に表面の有効サイズが縮小されるように平滑化される。
金属部品、特に特殊鋼部品は、ガス入口要素を冷却するための冷却チャネルを含み、プロセスチャンバに対向する表面を有する。プロセスチャンバに対向する金属部品、特に特殊鋼部品の表面は、プロセスチャンバに１または複数の反応ガスを導入するためのプロセスガス入口開口を含み、その反応ガスは、上述したIII−Ｖ層の堆積のための出発物質として用いられる。
金属部品、特に特殊鋼部品は、プロセスガスをプロセスチャンバに導入するための洗浄ガス入口開口をさらに有する。洗浄ガスは塩素からなることができる。しかしながら、それは気体からなってもよく、その分子はハロゲンを含む。
１または複数のプロセスガス入口開口は、異なるプロセスガスを別々にプロセスチャンバ内に導入し、プロセスチャンバ内でのみ混合することができるように、１または複数のプロセスガス供給ラインに接続されている。
ガス入口要素は、プロセスガスが半径方向にプロセスチャンバを通って移動するように、軸に関して回転対称に構築されたプロセスチャンバの中心に配置されてもよい。ガス入口要素は、プロセスガスを放出するための鉛直方向に延びるガス放出開口を含む。ガス入口要素を出るプロセスガスは、２つの壁の間でプロセスチャンバを通って流れ、一方の壁は本質的に水平面内にあるサセプタによって形成され、それと平行に延びる壁はプロセスチャンバ天井によって形成される。
洗浄ガスは、好ましくはプロセスチャンバ天井に割り当てられている洗浄ガス入口開口を通して導入される。洗浄ガス入口開口は、ガス入口要素の周りに均一な円周方向分布で配置されてもよく、洗浄ガス入口開口が配置される環状ゾーンは、ガス入口要素に直接隣接してもよい。方向付けられた洗浄ガス流は、洗浄ガス入口開口からプロセスチャンバ内へ流れることが好ましい。このために、流れ方向を規定する洗浄ガス入口開口または洗浄ガス入口開口を通る軸が、流れ方向に対して横方向に延在する別の軸に対して角度をなしており、２つの軸の間の角度は０°〜６０°である。したがって、洗浄ガス入口開口を出る洗浄ガス流は、ガス入口要素から離れる方向に延在する流れ方向成分を有する。
ガス入口要素を出るプロセスガス流が水平方向を向いている場合、洗浄ガス入口開口は鉛直軸に対して０°〜６０°傾斜している。傾斜角は、０°より大きいことが好ましく、洗浄ガスをガス入口要素の方向に逆流させる乱流の形成ができるだけ防止されるように選択される。
しかしながら、ガス入口要素はシャワーヘッドの形態でも実現され得る。この場合、ガス入口要素はプロセスチャンバ天井を形成し、プロセスチャンバ天井に均一に配置された複数のガス入口開口を備え、それらを通して１または複数のプロセスガスをプロセスチャンバ内に導入することができる。
両方の場合において、少なくとも１つの冷却チャネルは、プロセスチャンバに対向するガス入口要素の表面が１００℃よりも高温にならないように冷却材が冷却チャネルを通って流れるべく配置されている。
好ましくは３ｎｍの最大厚さを有する不動態化層は、少なくとも１つの調整ステップにおいて適用され、各調整ステップは、２つの部分ステップ、すなわち第１の部分ステップと第２の部分ステップとを含み、第１の部分ステップでは有機金属化合物が搬送ガスと共に導入され、第２の部分ステップでは空気または空気状ガス混合物がプロセスチャンバ内に導入されるか、または空気または空気状ガス混合物が金属部品、特に特殊鋼部品に作用することができるようにプロセスチャンバが単に開かれる。
フラッシングステップが、これらの部分ステップの各々の間に行われてもよい。複数の調整ステップのうちの個々の調整ステップもまた、フラッシングステップによって互いに時間的に分離されていてもよい。
金属表面、特に特殊鋼表面をコンディショニングするために金属有機化合物を作用させる間、表面は、４０℃を超える温度に加熱することができる。しかしながら、特殊鋼のような合金だけでなく、他の合金、特に鉄を含有する合金、並びにＣＶＤリアクタでの使用に適した合金、例えば、青銅、真鍮などのような非鉄金属合金も、金属部品のための金属と見なすことができる。
本発明の改良によれば、不動態化層は、洗浄ステップと同時に、すなわち塩素の導入と同時に生成することもできる。洗浄ステップ中に、既存の不動態化層をさらに安定化させることができる。洗浄ガス入口開口は、洗浄ガスが洗浄ステップ中に金属表面または不動態化層とそれぞれ接触するように配置される。しかしながら、不動態化層との化学反応は起こらない。不動態化層は、有機金属化合物と金属表面との化学反応と同時に生成される。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】図１は、ＣＶＤリアクタの部分断面を示す。
【図２】図２は、同様に、部分断面およびその中に描かれた洗浄ステップ中の１００℃等温線を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１６】
上述したタイプのＣＶＤリアクタは、基本的には特許文献１およびそこに引用されている文献から知られている。
【００１７】
ＣＶＤリアクタは、外方に気密なハウジングを備えており、これは真空ポンプによって排気することができる。プロセスチャンバ２１はハウジング内に配置されている。プロセスチャンバ２１は、コーティングされたグラファイトからなるサセプタ２によって形成されたプロセスチャンバ底部を有する。複数の基板４が、サセプタ２に載置され、ＣＶＤプロセスにおいて例えばＧａＮであるIII−Ｖ層をコーティングされる。
【００１８】
ヒータ３がサセプタ２の下に配置され、プロセスチャンバ２１に対向するサセプタ２の表面をプロセス温度に加熱する。プロセス温度は７００℃と１２００℃の間の範囲内とすることができる。
【００１９】
ガス入口要素１は、プロセスチャンバ２１の中央に配置されており、特殊鋼部品を有する。ガス入口要素１は、円筒壁に配置されたガス入口開口８、１０、１２を有する実質的に円筒形の本体からなり、ガス入口開口８、１０、１２は、ガス入口要素１の内部からガス入口要素１を取り囲むプロセスチャンバ２１内へ例えば有機金属化合物および水素化物である異なる反応ガスを導入するために用いられる。サセプタ２の真上のプロセスチャンバ２１に通じるガス入口開口８は、プロセスガス供給ライン７により供給される。プロセスチャンバ天井１９の真下に配置された入口開口１２は、プロセスガス供給ライン１１により供給される。中間のガス入口開口１０は、プロセスガス供給ライン９により供給される。ガス入口要素１におけるプロセスガス入口開口８、１０、１２を有する部分の外面は、不動態化層を具備する特殊鋼表面である。不動態化層は、第１のＣＶＤステップの前に適用される。
【００２０】
冷却チャネル１７がプロセスガス入口開口８の下に配置され、冷却材供給ライン１６を通して水のような冷却材が供給され、ここで前記冷却材は冷却材排出ライン１８を通して冷却チャネル１７から排出される。
【００２１】
冷却チャネル１７はサセプタ２の領域に配置され、別の冷却チャネル１４はプロセスチャンバ天井１９の領域に配置される。この冷却チャネル１４は冷却材供給ライン１３により供給される。冷却材は、冷却材排出ライン１５を通って冷却チャネル１４を出る。
【００２２】
洗浄ガスを導入するための装置は、円筒形表面に配置されたプロセスガス入口開口８、１０、１２と関連した周縁配置で、プロセスチャンバ天井１９の領域に設けられている。環状の洗浄ガス分配室２２は、洗浄供給ライン５により供給される。洗浄ガスは、洗浄ガス入口開口６を通って環状チャンバからプロセスチャンバ２１内に流れることができる。洗浄ガス入口開口６は、プロセスチャンバ天井１９の領域に配置されている。洗浄ガス入口開口６は、ガス入口要素１と直接隣接する円形ゾーンに位置している。洗浄ガス入口開口６は、プロセスチャンバ２１内へ方向付けされたガス流を生成し、このガス流は、ガス入口要素１から離れるように延在する流れ方向成分を有する。サセプタ２およびプロセスチャンバ天井１９は、共通面内に、特に水平面内に延在する。この場合、この面に垂直な面は、鉛直軸となり得る。洗浄ガス入口開口６は、垂直な面すなわち鉛直軸に対して鋭角をなして延在する軸を有する。洗浄ガス入口開口６の軸と、ガス入口要素１を出るプロセスガスの流れ方向に対して横方向に延在するこの軸との間の角度は、０°と６０°との間にある。好適な角度は、２５°である。洗浄ガス入口開口６は、プロセスチャンバの中心軸の周りに均一な角度分布で配置されており、好適には、仮想的な円錐台の表面に沿ってプロセスチャンバ天井のガス出口領域から出る流れを生成する。
【００２３】
ガス入口要素１の特殊鋼表面は、ガス入口要素１の最初の稼動の前に不動態化される。プロセスチャンバがプロセスガスのうちの１つと接触することになる他の特殊鋼表面を含む場合、それらの特殊鋼表面は同様に不動態化される。不動態化は、コーティングの形態で実現することができる。コーティングは、クロムコーティングまたはニッケルコーティング等の金属コーティングからなることができる。したがって、金属部品２０は、クロムメッキまたはニッケルメッキされることができる。特殊鋼表面は、電解研磨することができる。特殊鋼表面は、攻撃的な塩素に対してそれをより耐性にするために電解研磨することもできる。不動態化層を生成する好適な方法は、以下に説明される。
【００２４】
不動態化は、第１のステップでマグネソトセン等の有機金属化合物をプロセスチャンバ２１に導入することによって、マグネソセンが特殊鋼表面と接触するようにして実現される。プロセスチャンバ２１がフラッシングされた後に実行される第２のステップにおいて、周囲空気がプロセスチャンバ内に導入されるか、または周囲空気が特殊鋼表面と接触することができるようにプロセスチャンバが開かれる。この一連のステップは、十分に厚いまたは十分に閉じた不動態化層が形成されるまで、数回、すなわち個々の中間フラッシングステップで繰り返される。調整中は、プロセスチャンバ２１内に基板４は配置されない。
【００２５】
基板４は、調整後にプロセスチャンバ２１に導入される。続いて、III−Ｖ層シーケンスが、基板４上に通常通り堆積される。
【００２６】
プロセスチャンバは、堆積プロセスが完了し、基板４がプロセスチャンバ２１から除去された後に洗浄される。
【００２７】
プロセスチャンバ２１を洗浄するために、洗浄ガス供給ライン５および洗浄ガス入口開口６を介して塩素と窒素の混合物がプロセスチャンバ２１内に導入される。加熱装置３はサセプタ２を少なくとも７００℃である上昇した第１の温度に加熱する。プロセスチャンバ２１に対向する金属部品２０の表面、すなわちガス入口要素１の表面領域は、冷却チャネル１４、１７に導入されかつ好ましくは水からなる冷却液によって１００℃以下、好ましくは７０℃以下である温度に冷却される。窒素または別の不活性ガスがプロセスガス供給ライン７、９、１１を通って運ばれ、関連するプロセスガス入口開口８、１０、１２を通ってプロセスチャンバ２１内に流れる。図２において破線の形態で示され気相温度が１００℃である等温線は、結果として生じる鉛直流プロフィールによって形成される。
【００２８】
実際に使用される、洗浄ガス入口開口６を出る塩素および不活性ガスは、金属部品２０の表面と接触することとなる。しかしながら、金属部品２０の表面温度は１００℃より低いので、洗浄ガスと適用された不動態化層との反応は起こらない。
【００２９】
洗浄ステップ中に気相中に含まれる揮発性金属塩化物も、不動態化層の生成または安定化に寄与し得る。
【００３０】
しかしながら、プロセスチャンバ２１に対向するサセプタ２の表面は、洗浄ガスがこの位置で堆積物と化学的に反応して揮発性成分を形成することができるように十分に高い温度を有し、揮発性成分は搬送ガスと共に運び去られる。
【００３１】
金属部品２０の表面は、適切な温度プロフィールを生成するために、プロセスチャンバ２１の２つの冷却区画の間に配置されている。その場合、プロセスチャンバ２１内における洗浄ステップ中の金属部品２０の表面温度は十分に低い。この場合、１つの冷却区画がサセプタ２に局所的に割り当てられる。別の冷却区画はプロセスチャンバ天井１９に局所的に割り当てられる。金属部品２０は特に、第１の冷却装置によって冷却される第１の端部と、好ましくは同じく端部であり同様に冷却される第２の端部とを含む。複数のガス入口開口８、１０、１２を含むガス入口面は、２つの冷却区画の間に延在しており、ガス入口開口８、１０、１２は、円筒面または円板面に配置することができる。
【００３２】
前述の説明は、本願に含まれるすべての発明を説明するのに有用であり、それぞれ少なくとも以下の特徴の組み合わせにより従来技術を独立して強化する。
【００３３】
ＣＶＤリアクタは、少なくとも１つの金属表面が、１または複数の反応ガスによる金属表面の金属成分の脱離を妨げる不動態化層を有することを特徴とし、かつ、冷却チャネル１４、１７が、洗浄ステップ中、不動態化層が１００℃以下の第２の温度に加熱されるように配置され、洗浄ガスがプロセスチャンバ２１内に導入されかつサセプタが少なくとも７００℃の第１の温度に加熱されることを特徴とする。
【００３４】
方法は、第１の堆積ステップの前に行われる洗浄ステップにおいて不動態化層が金属表面上に形成され、前記不動態化層は、少なくとも１つの反応ガスによる金属表面からの金属成分の脱離を防止することを特徴とし、かつ、金属表面が、洗浄ステップ中、第１の温度より低い第２の温度に冷却され、その温度では洗浄ガスは、不動態化層の効果が損なわれるような不動態化層との反応を行わないことを特徴とする。
【００３５】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記第１の温度が少なくとも７００℃であることを特徴とする。
【００３６】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記第２の温度が１００℃以下または７０℃以下であることを特徴とする。
【００３７】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記第２の温度が２０℃より高いことを特徴とする。
【００３８】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記洗浄ガスが、主族VIIの元素を含むかまたは塩素からなることを特徴とする。
【００３９】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記不動態化層が、３ｎｍ未満の層厚を有することを特徴とする。
【００４０】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記金属部品２０が合金からなることを特徴とする
【００４１】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記金属部品２０が特殊鋼部品であり、金属表面が特殊鋼表面であり、金属成分が鉄成分であることを特徴とする。
【００４２】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記不動態化層は調整ステップで生成され、先ず第１の処理期間中、有機金属化合物が搬送ガスと共にプロセスチャンバ（２１）に導入され、そして次に第２の処理期間中、酸素、水蒸気および／または二酸化炭素のガスまたはガス混合物が金属部品と接触させられることを特徴とする。
【００４３】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、Ｃｐ２Ｍｇの形態の有機金属化合物および空気が、前記不動態化層を生成するために用いられることを特徴とする。
【００４４】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記不動態化層が、コーティングであり、特に、好適にはニッケルまたはクロムからなる金属コーティングであることを特徴とする。
【００４５】
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記金属部品（２０）の表面が電解研磨されており、特に電解研磨された特殊鋼表面であることを特徴とする。
【００４６】
前記洗浄ガス入口開口（６）は、流れ方向に対して横方向に延びる軸、特に鉛直軸に対して０°〜６０°、好ましくは２５°の角度（α）だけ傾斜していることを特徴とする。
【００４７】
開示された全ての特徴は、（個々にではあるが互いに組み合わせても）本発明にとって不可欠である。関連する／添付された優先権書類の開示内容（優先権出願の写し）は、すなわちこれらの書類の特徴を本願の特許請求の範囲に統合する目的でも、これにより本出願の開示に完全に組み込まれる。従属請求項の特徴は、特にこれらの請求項に基づいて分割出願を提出するための、先行技術の独立した独創的な機能的改良を特徴付ける。
【符号の説明】
【００４８】
１  ガス入口要素
２  サセプタ
３  加熱装置
４  基板
５  洗浄ガス供給ライン
６  洗浄ガス入口開口
７  プロセスガス供給ライン
８  プロセスガス入口開口
９  プロセスガス供給ライン
１０  プロセスガス入口開口
１１  プロセスガス供給ライン
１２  プロセスガス入口開口
１３  冷却材供給ライン
１４  冷却チャネル
１５  冷却材排出ライン
１６  冷却材供給ライン
１７  冷却チャネル
１８  冷却材排出ライン
１９  プロセスチャンバ天井
２０  金属部品
２１  プロセスチャンバ
２２  洗浄ガス分配室
α  角度
【図１】
2019530224.tif 000003
【図２】
2019530224.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】令和1年6月17日(2019.6.17)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＶＤリアクタのプロセスチャンバ（２１）を洗浄する方法であって、
少なくとも１つの第１の堆積ステップ中に少なくとも１つの第１の反応ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入することにより形成されたサセプタ（２）の表面上の堆積物が、洗浄ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入する洗浄ステップにおいて上昇した温度である第１の温度での前記洗浄ガスとの化学反応により揮発性成分に変換させられ、前記揮発性成分が搬送ガスにより前記プロセスチャンバ（２１）から運び出され、かつ、
前記プロセスチャンバ（２１）が、前記プロセスガスと接触することになる少なくとも１つの金属表面を有しかつガス入口要素（１）を冷却するための少なくとも１つの冷却チャネル（１４、１７）を具備する少なくとも１つの金属部品（２０）と、プロセスガス供給ライン（７、９、１１）により供給されかつ１又は複数の反応ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために用いられる少なくとも１つのガス入口開口（８、１０、１２）と、洗浄ガス供給ライン（５）により供給されかつ洗浄ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために用いられる洗浄ガス入口開口（６）とを含む、前記方法において、
前記第１の堆積ステップの前に行われる前記洗浄ステップにおいて前記金属表面上に不動態化層が形成され、前記不動態化層が、前記少なくとも１つの反応ガスによる前記金属表面からの金属成分の脱離を防止することを特徴とし、かつ、
前記金属表面が、前記洗浄ステップ中に、前記第１の温度よりも低い第２の温度に冷却され、かつその第２の温度で前記洗浄ガスが、実際に前記不動態化層と接触するが前記不動態化層の効果が損なわれるような前記不動態化層との反応はせず、前記不動態化層は、有機金属化合物と前記金属表面の金属原子との化学反応と同時に生成されることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記第１の温度が、少なくとも７００℃であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記第２の温度が、１００℃以下または７０℃以下および／または２０°より高いことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
前記洗浄ガスが、主族VIIの元素を含むかまたは塩素からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
【請求項５】
前記不動態化層が、３ｎｍ未満の層厚を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
【請求項６】
前記金属部品（２０）が合金からなり、かつ／または、前記金属部品（２０）が特殊鋼部品であり、金属表面が特殊鋼表面であり、前記金属成分が鉄成分であることを特徴とすることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
【請求項７】
前記不動態化層は調整ステップで生成され、先ず第１の処理期間中、有機金属化合物が搬送ガスと共にプロセスチャンバ（２１）に導入され、そして次に第２の処理期間中、酸素、水蒸気および／または二酸化炭素のガスまたはガス混合物が金属部品と接触させられることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
【請求項８】
Ｃｐ２Ｍｇの形態の有機金属化合物および空気が、前記不動態化層を生成するために用いられることを特徴とする請求項７に記載のＣＶＤリアクタまたは方法。
【請求項９】
前記不動態化層が、洗浄ステップ、特に塩素洗浄ステップと同時に、生成されかつ／または安定化されることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
【請求項１０】
前記不動態化層が、ニッケルまたはクロムからなる金属コーティングであることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
【請求項１１】
前記金属部品（２０）の表面が電解研磨されており、かつ／または、電解研磨された特殊鋼表面であることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
【請求項１２】
加熱装置（３）により加熱することができかつコーティングされる１または複数の基板（４）を受容するために用いられるサセプタ（２）と、プロセスチャンバ天井（１９）と前記サセプタ（２）との間に配置されたプロセスチャンバ（２１）内にプロセスガスを導入するためのガス入口要素（１）とを有するＣＶＤリアクタであって、
前記ガス入口要素（１）は、プロセスガスと接触することになる少なくとも１つの金属表面と前記ガス入口要素（１）を冷却するための少なくとも１つの冷却チャネル（１４、１７）とを具備する少なくとも１つの金属部品（２０）と、プロセスガス供給ライン（７、９、１１）により供給されかつ１または複数の反応ガスを含むプロセスガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために用いられる少なくとも１つのプロセスガス入口開口（８、１０、１２）とを有し、かつ、洗浄ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために洗浄ガス供給ライン（５）により供給される洗浄ガス入口開口（６）が設けられた、前記ＣＶＤリアクタにおいて、
少なくとも１つの金属表面が、１または複数の反応ガスによる前記金属表面の金属成分の脱離を防止する不動態化層を有することを特徴とし、かつ、
洗浄ガスが前記プロセスチャンバ（２１）に導入されかつ前記サセプタ（２）が少なくとも７００℃の第１の温度に加熱される洗浄ステップ中に前記不動態化層が１００℃以下の第２の温度に加熱されるように前記冷却チャネル（１４、１７）が配置されており、前記不動態化層は、有機金属化合物と前記金属表面の金属原子との化学反応と同時に生成され、かつ、前記洗浄ガスが前記不動態化層を有する前記金属表面と接触することとなるように前記洗浄ガス入口開口（６）が配置されていることを特徴とするＣＶＤリアクタ。
【請求項１３】
前記不動態化層が、３ｎｍ未満の層厚を有することを特徴とする請求項１２に記載のＣＶＤリアクタ。
【請求項１４】
前記金属部品（２０）が合金からなり、かつ／または、前記金属部品（２０）が特殊鋼部品であり、金属表面が特殊鋼表面であり、前記金属成分が鉄成分であることを特徴とすることを特徴とする請求項１２または１３に記載のＣＶＤリアクタ。
【請求項１５】
前記不動態化層が、ニッケルまたはクロムからなる金属コーティングであることを特徴とする請求項１２〜１４のいずれかに記載のＣＶＤリアクタ。
【請求項１６】
前記金属部品（２０）の表面が電解研磨されており、かつ／または、電解研磨された特殊鋼表面であることを特徴とする請求項１２〜１５のいずれかに記載のＣＶＤリアクタ。
【請求項１７】
前記洗浄ガス入口開口（６）は、流れ方向に対して横方向に延びる軸、特に鉛直軸に対して０°〜６０°、好ましくは２５°の角度（α）だけ傾斜していることを特徴とする請求項１２〜１５のいずれかに記載のＣＶＤリアクタ。
【国際調査報告】
2019530224.tif 000005
2019530224.tif 000006
2019530224.tif 000007
2019530224.tif 000008
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