(57)【要約】【課題】  電子ビーム蒸着による金属薄膜の形成において、２次電子等の被成膜面への到達を防止すると共に、陽イオンの被成膜面への到達を防止して、金属薄膜が帯電状態になることを回避する。【解決手段】  基板１の被成膜面１ａに電子ビーム蒸着によってＡｌ等の金属薄膜を形成する成膜装置であって、成膜源２内に収容された金属材料３に電子ビーム発生器（電子銃）より電子ビームＥＢを照射させる電子ビーム照射手段４を備えると共に、成膜源２への電子ビーム照射によって発生する電子Ｅｓ及び陽イオンＰｏの進行軌道を被成膜面１ａへ到達しないように変更する電荷軌道変更手段５を備えている。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被成膜面に電子ビーム蒸着によって金属薄膜を形成する成膜方法であって、
成膜源への電子ビーム照射によって該成膜源から金属材料を蒸発させるに際して、前記成膜源への電子ビーム照射によって発生する電子及び陽イオンの進行軌道を前記被成膜面へ到達しないように変更することを特徴とする成膜方法。
【請求項２】
被成膜面に電子ビーム蒸着によって金属薄膜を形成する成膜装置であって、
成膜源と、
該成膜源から金属材料を蒸発させるべく該成膜源へ電子ビームを照射する電子ビーム照射手段と、
前記成膜源への電子ビーム照射によって発生する電子及び陽イオンの進行軌道を前記被成膜面へ到達しないように変更する電荷軌道変更手段とを備えることを特徴とする成膜装置。
【請求項３】
前記電荷軌道変更手段は、前記成膜源と前記被成膜面との間に配備された双曲型四重極ポールによる質量分離フィルタであることを特徴とする請求項２に記載された成膜装置。
【請求項４】
自発光素子における機能層上の被成膜面に電子ビーム蒸着によって金属電極膜を形成する自発光素子の製造方法であって、
成膜源への電子ビーム照射によって該成膜源から金属材料を蒸発させるに際して、前記成膜源への電子ビーム照射によって発生する電子及び陽イオンの進行軌道を前記被成膜面へ到達しないように変更することを特徴とする自発光素子の製造方法。
【請求項５】
自発光素子における機能層上の被成膜面に電子ビーム蒸着によって金属電極膜を形成する自発光素子の製造装置であって、
成膜源と、
該成膜源から金属材料を蒸発させるべく該成膜源へ電子ビームを照射する電子ビーム照射手段と、
前記成膜源への電子ビーム照射によって発生する電子及び陽イオンの進行軌道を前記被成膜面へ到達しないように変更する電荷軌道変更手段とを備えることを特徴とする自発光素子の製造装置。
【請求項６】
前記電荷軌道変更手段は、前記成膜源と前記被成膜面との間に配備された双曲型四重極ポールによる質量分離フィルタであることを特徴とする請求項６に記載された自発光素子の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜方法及び成膜装置、自発光素子の製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
金属材料を被成膜面に成膜する方法の一つとして、電子ビーム蒸着法が知られている。この電子ビーム蒸着法は、一般的な加熱蒸着と比較して高い成膜速度を得ることができることから、有機ＥＬ素子等の自発光素子の金属電極膜形成に採用され、製造時間の短縮化を可能にしている。
【０００３】
図１は、従来の電子ビーム蒸着による金属薄膜形成を説明する説明図である。これによると、真空の成膜室内に基板Ｊ１を配置し、成膜源（ルツボ）Ｊ２内に収容された金属材料Ｊ３に電子ビーム発生器（電子銃）Ｊ４より電子ビームＪ５を照射させてこれを溶解し、発生した金属蒸気が基板Ｊ１の被成膜面Ｊ１ａに蒸着して金属薄膜が形成される。
【０００４】
このような電子ビーム蒸着法によって金属薄膜を形成する場合、金属材料Ｊ３に電子ビームＪ５を照射させると、図１に示されるように、金属材料Ｊ３から２次電子Ｊ６が飛び出し、飛び出した２次電子Ｊ６が被成膜面Ｊ１ａに衝突して被成膜面Ｊ１ａに損傷を与える問題がある。また、金属材料Ｊ３に当たった電子ビームＪ５が金属材料Ｊ３に吸収されずに跳ね返されてしまう反跳電子が発生し、これが被成膜面Ｊ１ａに衝突することによって被成膜面Ｊ１ａに損傷を与える問題がある。
【０００５】
有機ＥＬ素子の金属電極を前述した電子ビーム蒸着法によって成膜する場合には、有機ＥＬ素子は、基板上に透明電極を形成し、その上に発光層を含む各種機能層からなる有機層を成膜し、更にその上に金属電極膜を成膜する積層構造を有することから、被成膜面Ｊ１ａに当たる有機層の表面に２次電子又は反跳電子による損傷が生じることになり、有機層を破壊して発光効率を低下させる、或いはリーク発生の原因を作るといった不具合が問題視されている。
【０００６】
このために、電子ビーム蒸着法における２次電子或いは反跳電子が被成膜面Ｊ１ａに衝突することを防止する対応策が検討されており、下記特許文献１に記載されるような従来技術が提案されている。これによると、図１に示すように、被成膜面Ｊ１ａと成膜源Ｊ２との間に磁石Ｊ７Ａ，Ｊ７Ｂによって被成膜面Ｊ１ａと平行な磁場Ｍを形成し、前述した２次電子Ｊ６等の進行方向をこの磁場Ｍで曲げて、これらが被成膜面Ｊ１ａに到達するのを防止している。
【０００７】
【特許文献１】特許第３５６８１８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
このような従来技術によると、被成膜面Ｊ１ａと平行に形成された磁場Ｍによって、２次電子Ｊ６等の電子の進行方向が曲げられ、この電子の衝突による被成膜面Ｊ１ａの損傷は避けることができる。しかしながら、２次電子Ｊ６の発生に伴って生じる陽イオンＪ８は大きな慣性を有することから磁場Ｍの影響を殆ど受けることなく、被成膜面Ｊ１ａに到達することになる。これによって、２次電子Ｊ６等の被成膜面Ｊ１ａへの到達を防止する磁場Ｍを設けた電子ビーム蒸着法によって被成膜面Ｊ１ａを成膜した場合には、形成された金属薄膜に陽イオンが蓄積してプラス側に帯電した状態になることが懸念される。
【０００９】
このように、形成された金属薄膜に陽イオンが蓄積された状態になると、この帯電による静電気が周辺に悪影響を及ぼすことが考えられると共に、このような電子ビーム蒸着によって自発光素子の金属電極を形成した場合には、陽イオンの蓄積による静電気によって自発光素子に大きな電場が印加されている状態になり、例えば、一対の電極間に有機層を挟持して成る有機ＥＬ素子を形成する場合には、金属電極に生じるブラス側の帯電によって有機層間に大きな電場が加わり、その電場によって強い応力が生じることになり、素子の劣化や電極間ショート等の不具合が発生することが懸念される。また、有機ＥＬ素子の陰極に対してこのような陽イオンの蓄積が生じた場合には、有機層に大きな逆方向電圧が印加されることになるので、有機層が絶縁破壊する等、素子の機能低下が生じる可能性があった。
【００１０】
本発明は、このような問題に対処することを課題の一例とするものである。すなわち、電子ビーム蒸着による金属薄膜の形成において、２次電子等の被成膜面への到達を防止すると共に、陽イオンの被成膜面への到達を防止して、金属薄膜が帯電状態になることを回避すること、また、このような電子ビーム蒸着によって有機ＥＬ素子等の自発光素子の金属電極を形成する際には、金属電極が帯電状態になるのを避けて、素子の劣化や電極間ショート等の不具合を防止すること、或いは機能層の絶縁破壊等による素子の機能低下を未然に防止すること、等が本発明の目的である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
このような目的を達成するために、本発明による成膜方法及び成膜装置、自発光素子の製造方法及び製造装置は、以下の各独立請求項に係る構成を少なくとも具備するものである。
【００１２】
［請求項１］被成膜面に電子ビーム蒸着によって金属薄膜を形成する成膜方法であって、成膜源への電子ビーム照射によって該成膜源から金属材料を蒸発させるに際して、前記成膜源への電子ビーム照射によって発生する電子及び陽イオンの進行軌道を前記被成膜面へ到達しないように変更することを特徴とする成膜方法。
【００１３】
［請求項２］被成膜面に電子ビーム蒸着によって金属薄膜を形成する成膜装置であって、成膜源と、該成膜源から金属材料を蒸発させるべく該成膜源へ電子ビームを照射する電子ビーム照射手段と、前記成膜源への電子ビーム照射によって発生する電子及び陽イオンの進行軌道を前記被成膜面へ到達しないように変更する電荷軌道変更手段とを備えることを特徴とする成膜装置。
【００１４】
［請求項４］自発光素子における機能層上の被成膜面に電子ビーム蒸着によって金属電極膜を形成する自発光素子の製造方法であって、成膜源への電子ビーム照射によって該成膜源から金属材料を蒸発させるに際して、前記成膜源への電子ビーム照射によって発生する電子及び陽イオンの進行軌道を前記被成膜面へ到達しないように変更することを特徴とする自発光素子の製造方法。
【００１５】
［請求項５］自発光素子における機能層上の被成膜面に電子ビーム蒸着によって金属電極膜を形成する自発光素子の製造装置であって、成膜源と、該成膜源から金属材料を蒸発させるべく該成膜源へ電子ビームを照射する電子ビーム照射手段と、前記成膜源への電子ビーム照射によって発生する電子及び陽イオンの進行軌道を前記被成膜面へ到達しないように変更する電荷軌道変更手段とを備えることを特徴とする自発光素子の製造装置。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。図２は本発明の一実施形態に係る成膜方法、成膜装置を説明する説明図である。
【００１７】
この成膜装置は、基板１の被成膜面１ａに電子ビーム蒸着によってＡｌ等の金属薄膜を形成するものであって、成膜源２内に収容された金属材料３に電子ビーム発生器（電子銃）より電子ビームＥＢを照射させる電子ビーム照射手段４を備え、この電子ビーム照射によって金属材料３を溶解し、発生した金属蒸気が基板１の被成膜面１ａに蒸着して金属薄膜が形成されるものであるが、これに加えて、成膜源２への電子ビーム照射によって発生する電子Ｅｓ（２次電子又は反跳電子）及び陽イオンＰｏの進行軌道を被成膜面１ａへ到達しないように変更する電荷軌道変更手段５を備えている。また必要に応じて、この成膜装置は、被成膜面１ａ周辺の正電荷をモニタする電荷モニタ手段６を備えている。
【００１８】
このような成膜装置による成膜方法では、被成膜面１ａに電子ビーム蒸着によって金属薄膜を形成するに成膜方法であって、成膜源２への電子ビームＥＢ照射によって成膜源２から金属材料３を蒸発させるに際して、成膜源２への電子ビームＥＢ照射によって発生する電子及び陽イオンの進行軌道を被成膜面１ａへ到達しないように変更する。
【００１９】
これによると、成膜源２から飛び出す２次電子等は、電荷軌道変更手段５によって進行軌道が変更されることになるので、成膜初期において被成膜面１ａに２次電子等が衝突して被成膜面１ａを損傷する不具合を未然に防止することができる。また、これと同時に、成膜源２から飛び出す陽イオンＰｏの進行軌道が電荷軌道変更手段５によって変更されることになるので、成膜された金属薄膜に陽イオンが蓄積するのを防止することができる。
【００２０】
これによると、被成膜面１ａ上には主にイオン化されていない金属が蒸着されることになり、被成膜面１ａに成膜された金属薄膜が帯電状態になるのを防止することができ、金属薄膜の帯電による静電気の悪影響を未然に回避することができる。
【００２１】
この際の電荷軌道変更手段５は、２次電子等の電子と陽イオンの進行軌道を被成膜面１ａへ到達しないように変更して、イオン化されていない金属の単体等を被成膜面１ａに到達させるものであればどのような手段であっても良いが、例えば、成膜源２と被成膜面１ａとの間に配備された双曲型四重極ポールによる質量分離フィルタによって構成することができる。
【００２２】
この双曲型四重極ポールによる質量分離フィルタは、特定の質量を有するイオンと電荷を持っていない粒子を通過できるようにする機能を有している。例えば、金属薄膜にアルミニウム（Ａｌ）を用いて成膜する際に、Ａｌ以外の質量を設定すれば、Ａｌのイオンや電子は通過できずに、Ａｌ単体のみが通過可能になる。つまり、この質量分離フィルタ５を成膜源２と被成膜面１ａとの間に配備することにより、成膜源への電子ビーム照射によって発生する２次電子ＥｓやＡｌ陽イオンＰｏの進行軌道を被成膜面１ａへ到達しないように変更することができ、Ａｌ原子のみを被成膜面１ａに到達させることができる。
【００２３】
そして、必要に応じて設置される電荷モニタ手段６によって、被成膜面１ａの周囲の帯電状態をモニタしながら、金属薄膜上の帯電を除去するように電荷軌道変更手段５の強度を調整するようにしてもよい。これによると、成膜された金属薄膜の帯電状態をモニタしながら、最適に電荷駆動変更手段５を調整して、金属薄膜の帯電を防止することができ、金属薄膜上の静電気による不具合や静電気によって生じる不要な電圧印加を排除することができる。
【００２４】
このような成膜装置及び成膜方法は、これを用いて自発光素子の金属電極膜を形成することで、自発光素子の製造装置及び製造方法として採用することができる。この際には、自発光素子における機能層上に前述した被成膜面１ａが形成されることになり、前述した金属薄膜を金属電極膜と言い換えることで説明することができる。以上説明した金属薄膜又は金属電極膜としてはＡｌに限定されるものではなく、電子ビーム照射によって２次電子やイオンを発生させるものであれば本発明の範囲に含まれることは言うまでもない。
【００２５】
このような成膜源２，電子ビーム照射手段４，電荷軌道変更手段５を備える自発光素子の製造装置及びこれを用いた製造方法によると、自発光素子の機能層上に２次電子等が衝突して機能層に損傷を与える不具合を解消することができる共に、機能層上に成膜される金属電極膜が帯電状態になるのを防ぐことができるので、帯電による静電気によって機能層に不要な電圧が印加されて機能層が絶縁破壊する等の不具合を未然に防止することができ、これによって、静電気による自発光素子の機能低下を回避することができる。
【００２６】
以下、前述した自発光素子を有機ＥＬ素子とした場合の製造装置及び製造方法を説明する。製造装置としては、前述したとおりのものを用い、これによって有機ＥＬ素子の製造工程の中で、有機層上の金属電極（陰極）の成膜を行う。
【００２７】
一般に、有機ＥＬ素子は、アノード（陽極、正孔注入電極）とカソード（陰極、電子注入電極）との間に有機層を挟み込んだ構造を有しており、両電極間に電圧を印加することにより、アノードから有機層内に注入・輸送された正孔とカソードから有機層内に注入・輸送された電子が再結合して発光が得られるものである。
【００２８】
アノードとカソードからなる一対の電極間には有機層を含む各種の機能層が積層された層構造が形成される。この層構造は、正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層からなるものが一般的であるが、発光層を除く各種の層は必要に応じて省略可能であり、また、各層は単一の材料で形成しても、複数の材料を混ぜ合わせた混合層にしてもよく、高分子バインダの中に各種機能材料を分散させたものであってもよい。各層を単層で形成しても多層で形成してもよい。更に、前述した層構造の最上部には、その上にスパッタ法で電極を形成する際に有機層がダメージを受けないようにするためにバッファ機能を有する層を設けることがあり、また、各層の成膜によって形成される表面の凹凸を平坦化するための層を設けることもある。
【００２９】
基板上に形成される有機ＥＬ素子の配置は、ドットマトリクス状に複数配置したものであっても、所定の大きさの発光領域を単数又は複数有するものであってもよい。表示領域における有機ＥＬ素子の駆動方式は、パッシブ駆動方式、アクティブ駆動方式の何れでもよく、特に限定されるものではない。更に、有機ＥＬ素子単体の構造としては、有機ＥＬ素子を複数積層させたもの（ＳＯＬＥＤ；Ｓｔａｃｋｅｄ  ＯＬＥＤ）や、カソードとアノードとの間に電荷発生層を介在させたもの（マルチフォトン素子）を採用することもでき、これも特に限定されるものではない。
【００３０】
具体的な製造方法の例を示すと、以下のとおりである。
【００３１】
前処理工程；
上面に透明導電膜（ＩＴＯ，ＩＺＯ等）と金属導電膜（Ｃｒ，Ａｌ，Ａｇ等）とを積層した基板（ガラス，プラスチック等）を準備する（一例としては、基板をガラス基板として、透明導電膜としてＩＴＯ、金属導電膜としてＣｒ膜を採用する）。特に、アルカリ成分を有するガラス基板を用いる場合には、含有されている不純元素（アルカリ金属；Ｃａ，Ｎａ等）が表面に浸透しないように、基板の表面にバリア層（ＳｉＯ２，ＴｉＯ２等）を成膜したものを用いる。
【００３２】
次いで、バリア層，透明導電膜，金属導電膜を有する基板に対して、最上層の金属導電膜をフォトリソグラフィ法によってパターニングし、第１電極又は第２電極（陽極又は陰極）に繋がる引出電極を形成する。
【００３３】
次に、基板に露出している透明導電膜をフォトリソグラフィ法によってパターニングして第１電極（陽極）を形成する。この際に、引出電極の形成部分は引出電極の形態に合わせてパターニングされ、透明導電膜上に金属導電膜が積層した引出電極が形成されることになる。
【００３４】
その後は、第１電極に発光領域の開口が区画されるように、感光性ポリイミド等の絶縁膜をフォトリソグラフィ法によってパターニング形成して、基板上における有機ＥＬ素子の配置を特定する。また、必要に応じて第２電極を区画するための隔壁を形成してもよい。その後、必要に応じて、基板表面の有機物や水分を取り除くためにＵＶ洗浄工程が施される。
【００３５】
成膜工程；
前処理工程を経た基板を蒸着装置内に搬送して、基板に対して、図２に示すように、成膜用マスク１を設置することで、基板上に成膜用マスク１を介して有機層のパターンを成膜する。
【００３６】
有機層の成膜に関する例を示すと、例えば、正孔注入層となるＣｕＰｃ等を蒸着にて５０ｎｍ積層し、次いで、正孔輸送層として４，４’−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ］ビフェニル（ＮＰＤ）等を５０ｎｍ積層する。そして、その上に成膜用マスク１を用いてＲＧＢ各発光層を各成膜領域に塗り分けて成膜する。
【００３７】
具体的には、Ｂ発光層の成膜パターンを有する成膜用マスク１を基板上に設置し、Ｂ発光層として４，４’−ビス（２，２−ジフェニルビニル）−ビフェニル（ＤＰＶＢｉ）のホスト材に１重量％ドーパントとして４，４’−ビス（２−カルバゾールビニレン）ビフェニル（ＢＣｚＶＢｉ）を５０ｎｍ共蒸着する。これによって、成膜領域にＢ発光層の成膜パターンが形成されることになる。
【００３８】
次いで、Ｇ発光層の成膜パターンを有する成膜用マスク１を基板上に設置し、Ｇ発光層としてクマリン６を５０ｎｍ蒸着する。これによって、成膜領域にＧ発光層の成膜パターンが形成されることになる。
【００３９】
更には、Ｒ発光層の成膜パターンを有する成膜用マスク１を基板１上に設置し、Ｒ発光層としてトリス（８−キノリノール）アルミニウム（Ａｌｑ３）のホスト材に１重量％ドーパントとして４−ジシアノメチル−２−メチル−６−（ｐ−ジメチルアミノスチルリン）−４Ｈ−ピラン（ＤＣＭ）を５０ｎｍ共蒸着する。これによって、成膜領域にＲ発光層の成膜パターンが形成されることになる。
【００４０】
その後には、電子輸送層としてＡｌｑ３を２０ｎｍ蒸着する。そして、前述した電子ビーム蒸着による成膜装置又は成膜方法によって、第２電極（陰極）としてアルミニウム（Ａｌ）を１５０ｎｍ蒸着する。
【００４１】
封止工程；
その後は、成膜工程後の真空雰囲気下からＮ２の不活性ガス雰囲気下の封止室に基板を搬入する。一方、ブラスト処理で表面に凹部を設け、凹部内に乾燥手段（ＳｒＯ，ＣａＯ等）を装着したガラス封止基板を封止室内に搬入する。そして、ガラス封止基板上の所定の位置に、ディスペンサ等を用いて、１〜３００μｍの粒径を有するスペーサ（ガラスやプラスチック製のものが好ましい）を適量混合（０．１〜０．５重量％ほど）した紫外線硬化型エポキシ樹脂製の接着剤を塗布し、このガラス封止基板と基板とを前述した接着剤を介して貼り合わせ、紫外線を基板側又はガラス封止基板側から接着剤に照射してこれを硬化させる。これによって、基板とガラス封止基板間の封止空間内に表示領域が収められ、表示領域を構成する有機ＥＬ素子を外気から遮断することができる。
【００４２】
このような本発明の実施形態によると、電子ビーム蒸着による金属薄膜の形成において、成膜の初期においては、２次電子等の被成膜面１ａへの到達を防止して被成膜面１ａを損傷する不具合を未然に防止することができる。更には、成膜された金属薄膜に陽イオンが蓄積するのを防止することができるので、金属薄膜が帯電状態になるのを防止することができる。
【００４３】
また、このような電子ビーム蒸着によって有機ＥＬ素子等の自発光素子の金属電極を形成する際には、金属電極が帯電状態になるのを回避して素子の機能低下を未然に防止することができる。特に、前述した有機ＥＬ素子の製造においては、第２電極（陰極）成膜時にこの電極が正に帯電して有機層間に逆方向電圧が印加される不都合を介して、有機層の絶縁破壊等の不具合を未然に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】従来技術の説明図である。
【図２】本発明の実施形態を説明する説明図である。
【符号の説明】
【００４５】
１    基板
１ａ    被成膜面
２    成膜源
３    金属材料
４    電子ビーム照射手段
５    電荷軌道変更手段
６    電荷モニタ手段
【図１】
2006233271.tif 000003
【図２】
2006233271.tif 000004