【手続補正書】
【提出日】平成19年2月13日(2007.2.13)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の名称
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の名称】温度制御機構を有する回転反応装置
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
軸を中心として回転可能に設けた中空支持部材であって、外側に反応面を構成する第１の表面及び内側に伝熱面を構成する第２の表面を有するような中空支持部材と、前記第２の表面に熱伝達流体を注入するための注入手段と、を含み、前記第１及び第２の表面が相互に熱伝達可能であるとともに、前記中空支持部材が、前記第２の表面に隣接する内部空間を有し、
プレートまたは膜が前記中空支持部材の内部に設けられ、前記プレートまたは膜は、内部空間のほぼ全域に亘って延在し、それにより、前記プレートまたは膜の一側と前記第２の表面との間の第１空間と、前記プレートまたは膜の他側と前記第２表面から遠い側の前記中空支持部材内面との間の第２空間とが画成され、かつ、前記プレートまたは膜の周囲には、前記熱伝達流体が前記第１空間と前記第２空間との間で流通可能となるような間隙が形成されており、
前記プレートまたは膜の他側には、前記熱伝達流体における自由渦の形成を阻止するための羽根、フィンまたは他の突起、もしくは、メッシュ、ガーゼ、または発泡体が設けられ、さらに、前記中空支持部材の前記第１の表面に少なくとも１つの反応物を供給するための供給手段を備えた、反応装置。
【請求項２】
前記熱伝達流体の注入手段が、前記第１の空間の回転中心部への流体供給路を含む、請求項１に記載の反応装置。
【請求項３】
前記熱伝達流体の注入手段が、前記中空支持部材の回転中心部に連結された中空駆動軸を貫通する供給管を含み、前記供給管を通じて、前記第１の空間に熱伝達流体を供給可能である、請求項２に記載の反応装置。
【請求項４】
前記供給管の、前記第１の空間、前記周囲間隙、前記第２の空間、及び、前記供給管の外面と前記中空駆動軸の内面の間に形成された空間により、熱伝達流体流通路が画成されている、請求項３に記載の反応装置。
【請求項５】
前記羽根、フィンまたは他の突起が、回転軸を中心に半径方向に配向されている、請求項１に記載の反応装置。
【請求項６】
前記第２の表面に、該表面の伝熱面積を増加させるための熱伝導性のメッシュ、グリッド、波形または他の突起が設けられている、請求項１に記載の反応装置。
【請求項７】
前記外側反応面を構成する第１の表面が中心部を有し、前記供給手段は、前記中心部に少なくとも１つの液相の反応物を供給するように構成されている、請求項１に記載の反応装置。
【請求項８】
軸を中心として回転可能に設けた支持部材であって、互いに反対側に位置した第１の表面及び第２の表面を有するような支持部材と、前記支持部材の前記第１の表面に少なくとも１つの反応物を供給するための供給手段と、前記支持部材の前記第１の表面から生成物を回収するための回収手段と、前記第２の表面に熱伝達流体を注入するための注入手段と、を含み、
前記支持部材が、ほぼ円形の外周縁を有し、前記外周縁の周面には溝が設けられる一方、前記支持部材の前記外周縁の周囲には、前記支持部材の回転を許容した状態で、前記溝の内部に張出した環状バッフルが設けられ、前記環状バッフルにより、反応動作中に、前記第１の表面から放出される前記反応物と、前記第２の表面から放出される前記熱伝達流体とが、分離状態に維持されるように構成されている、反応装置。
【請求項９】
軸を中心として回転可能に設けた支持部材であって、互いに反対側に位置した第１の表面及び第２の表面を有するような支持部材と、前記支持部材の前記第１の表面に少なくとも１つの反応物を供給するための供給手段と、前記支持部材の前記第１の表面から生成物を回収するための回収手段と、前記第２の表面に熱伝達流体を注入するための注入手段と、を含み、
前記第２の表面が、その回転中心部に下方からの凹部を有し、反応動作中に、前記凹部の内部を通じて熱伝達流体を供給可能である、反応装置。
【請求項１０】
軸を中心として回転可能に設けた中空支持部材であって、外側に反応面を構成する第１の表面及び内側に伝熱面を構成する第２の表面を有するような中空支持部材と、前記第２の表面に熱伝達流体を注入するための注入手段と、を含み、前記第１及び第２の表面が相互に熱伝達可能であるとともに、前記中空支持部材が、前記第２の表面に隣接する内部空間を有し、
プレートまたは膜が前記中空支持部材の内部に設けられ、前記プレートまたは膜は、内部空間のほぼ全域に亘って延在し、前記プレートまたは膜の一側と前記第２の表面との間の第１空間と、前記プレートまたは膜の他側と前記第２表面から遠い側の前記中空支持部材内面との間の第２空間とが画成される一方、前記プレートまたは膜の周囲には、前記熱伝達流体が前記第１空間と前記第２空間との間で流通可能となるような間隙が形成されており、
前記第１の表面に近接して回転インペラまたはファンが配設され、前記回転インペラまたはファンにより、前記第１の表面の周縁部から前記第１の表面の中心領域へ向かう、前記第１の表面上の反応物の流れと反対方向のガス流を発生可能である、反応装置。
【請求項１１】
軸を中心として回転可能に設けた支持部材であって、互いに反対側に位置した第１の表面及び第２の表面を有するような支持部材と、前記支持部材の前記第１の表面に少なくとも１つの反応物を供給するための供給手段と、前記支持部材の前記第１の表面から生成物を回収するための回収手段と、前記第２の表面に熱伝達流体を注入するための注入手段と、を含み、
前記支持部材が、ほぼ円形の外周縁を有し、前記外周縁の周面には溝または凹部が設けられる一方、前記支持部材の前記外周縁の周囲には、前記支持部材の回転を許容した状態で、前記溝または凹部の内部に張出した環状バッフルが設けられ、前記環状バッフルにより、反応動作中に、前記第１の表面から放出される前記反応物と、前記第２の表面から放出される前記熱伝達流体とが、分離状態に維持されるように構成されており、
前記第１の表面に近接して回転インペラまたはファンが配設され、前記回転インペラまたはファンにより、前記第１の表面の周縁部から前記第１の表面の中心領域へ向かう、前記第１の表面上の反応物の流れと反対方向のガス流を発生可能である、反応装置。
【請求項１２】
軸を中心として回転可能に設けた支持部材であって、互いに反対側に位置した第１の表面及び第２の表面を有するような支持部材と、前記支持部材の前記第１の表面に少なくとも１つの反応物を供給するための供給手段と、前記支持部材の前記第１の表面から生成物を回収するための回収手段と、前記第２の表面に熱伝達流体を注入するための注入手段と、を含み、
前記第２の表面が、その回転中心部に凹部を有し、反応動作中に、前記凹部の内部を通じて熱伝達流体を供給可能であり、
前記第１の表面に近接して回転インペラまたはファンが配設され、前記回転インペラまたはファンにより、前記第１の表面の周縁部から前記第１の表面の中心領域へ向かう、前記第１の表面上の反応物の流れと反対方向のガス流を発生可能である、反応装置。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の詳細な説明
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
本発明は、温度制御機構および回転表面を有する回転反応装置に関する。
【０００２】
本発明は、回転技術の回転表面（rotating surfaces of revolution technology: 以下、RSORTと略称）を利用する（一般にスピニングディスク技術として知られている）。スピニングディスク法は、熱伝達及び物質移動の分野においてプロセス強化する試みである。この技術は、ディスク表面を回転させて、ディスク表面の軸のところに導入した流体が、しばしば波形の薄膜の形で、遠心力の加速度の影響下で半径方向に外方に流れるようにすることにより形成される強い重力場の使用を利用するものである。このような薄膜は、熱伝達及び物質移動の効率及び混合率を大幅に改善することが分かっている。この技術は、例えば、R J J Jachuck及びC Ramshaw, "Process Intensification: Heat transfer characteristics of tailored rotating surfaces", Heat Recovery Systems & CHP, Vol. 14, No 5, p475-491, 1994に開示されているように、熱交換、加熱、冷却及び混合、ブレンディングなどの典型的な熱伝達及び物質移動操作のために開発されている。
【０００３】
より最近になって、当該技術は、例えば、反応の少なくとも１つの段階の間において高粘度であり、良好な混合及び収率を達成するのに問題を生じるような基質の反応に関して、熱伝達及び物質移動により制限を受ける系の反応表面として利用されている。
【０００４】
Boodhoo, Jachuck & Ramshawは、"Process Intensification: Spinning Disc Polymeriser for the Manufacuture of Polystyrene"において、単量体及び開始剤を従来の手段により反応させてプレポリマーを生成し、次いで、プレポリマーが高い温度においてスピニングディスクの表面上を流れるようにして、重合スチレンの形の転化生成物を得るためのスピニングディスク装置の使用を開示している。
【０００５】
ヨーロッパ特許出願第0499363号明細書(Toxide Group Services Limited)は、炭水化物などの有機物質の光触媒分解におけるスピニングディスク技術の別の使用例を開示している。サリチル酸及び二酸化チタン触媒をスピニングディスクの表面上を流れるようにし、紫外線を照射する。
したがって、これらの刊行物は、不活性系及び反応系内での熱伝達及び物質移動のためのスピニングディスク技術の使用を開示している。
【０００６】
本出願が優先権を請求し、引用することにより本明細書の一部を成すものとする英国特許第9903474.6号明細書(University of Newcastle)は、薬剤との動的な不均質（異種成分間）接触による液相基質の転化におけるRSORTの使用を説明している。この明細書には、スピニングディスク技術が、熱伝達及び物質移動の分野内だけでなく、不均質（異種成分間）接触の分野内でもプロセス強化法を利用するために利用できるとの意外な事実がいかにして発見されたかが説明されている。さらに、得られた生成物の品質が従来の処理により得られたものに比してより高い品質を有し、たとば、より高い純度、または重合体においてはより狭い分子分布を有するとの意外な事実がいかに発見されたかが説明されている。これに加えて、スピニングディスク技術は、他の技術によっては容易に得られない生成物を得るのに使用できる。
【０００７】
本発明では、ある軸を中心として回転可能である支持部材であって、おおよそ互いに対向して位置する第１の表面及び第２の表面を有する支持部材と、前記支持部材の前記第１の表面に少なくとも１つの反応物を供給するための供給手段と、前記支持部材の前記第１の表面から生成物を回収するための回収手段とを含む反応装置において、さらに、前記第２の表面に熱伝達流体を注入するための注入手段が設けられている反応器が提供される。
【０００８】
「反応物」という用語は、支持部材の第１の表面上で化学反応を経験することが意図される基質に制限されず、混合及び加熱などの物理的または他のプロセスを経験することが意図される基質も含む。同様に、「生成物」の用語は、化学的処理または物理的処理またはその両者を経験したか、しないのとは無関係に、支持部材の第１の表面から回収される１つまたは複数の物質を意味する。加えて、大部分の反応物及び生成物は液相であることが考えられるにもかかわらず、本装置は、流体、固体及びガス状の反応物及び生成物の組合せを含む、任意の適切な液相反応物及び生成物で使用されることが可能である。例えば、ほぼ易流動性の粒子の状態の固相物質は、巨視的流体流性質を有することが可能である。
【０００９】
RSORT装置（通常、スピニングディスク反応器として知られている）は、一般に、転化チャンバ内に、好ましくは半径方向に回転表面を横断して、軸から１つ以上の反応物を移動させるために、軸を中心として回転する１つの回転表面または複数の回転表面の組立体を含む。
【００１０】
前述の回転表面を含んでなると定義された前述のRSORT装置は、本発明による多数の好ましい構造的特徴を有する。
【００１１】
熱伝達流体は、ガス状または流体、または巨視的に流体の流れの性質を呈する粒子状の固体であることもある。通常の用途において、水または蒸気が、熱伝達流体として使用されるが、異なる凝固点及び沸点及び異なる比熱容量を有する他の流体も、必要に応じて使用できる。
【００１２】
第２の表面に熱伝達流体を注入するための注入手段は、多数の形をとることが可能である。１つの実施例では、前記支持部材は、ほぼ中空であり、前記第１の表面は、外面であり、前記第２の表面は、前記第１の表面と熱的に連絡する内面である。例えば、支持部材がおおむね平面状であり、回転のために駆動軸上に水平に取付けられている場合、第１の表面は、支持部材本体の上部外面であり、第２の表面は、支持部材本体の対応する内面である。熱伝達流体は、次いで、例えば中空ステム駆動軸により、支持部材の内部に供給されて、第２の表面と接触し、そして、熱を第２の表面に伝達するまたは第２の表面から伝達する。第２の表面は、第１の表面と熱的に連絡しているので、これは、第１の表面への熱伝達及び第１の表面への熱伝達を達成するのに使用される。好ましくは、流路が支持部材内に形成されて、第２の表面との接触の前及び後に熱伝達流体が循環して支持部材内に流入または支持部材から流出するための通路を提供する。これは、支持部材内にプレートまたは膜を設け、このプレートまたは膜が支持部材内のほぼ全空間にわたり延びるようにし、かつ支持部材の周縁領域の個所に位置する間隙はそのままにして、第２の表面と前記プレートまたは膜の一側との間の第１の空間と、前記プレートまたは膜の他側と前記第２の表面から遠くに位置する支持部材の一部との間の第２の空間とを形成するようにする。熱伝達流体は、例えば、中空ステム駆動軸を貫通して循環して、第１の空間の中央領域に到達する。熱伝達液は、次いで、第２の表面を横断して第１の空間を通って流れて、第２の表面に熱を伝達しまたは第２の表面から熱を奪い、次いで、周囲間隙を経て、第２の表面から遠くに位置する前記プレートまたは膜の片側にある第２の空間を通って中空ステム駆動軸に流れ戻る。
【００１３】
好ましくは、第２の表面は、熱伝達の目的のための第２の表面の有効領域を拡張するための手段を含む。例えば、熱伝導性羽根、フィンまたは他の突出物を第２の表面上に設けることができる。代替的に、熱伝導性メッシュまたはガーゼまたは気泡材料を、第１の空間内に設け、第２の表面と熱的に接触させることも可能である。第２の空間に面する前記プレートまたは膜の側面には、好ましくは、羽根、フィンまたは他の突出物またはメッシュまたは気泡材料を設け、これにより、流体の入口と出口との間に大きい圧力降下を発生させる熱伝達流体の自由渦の形成を阻止するのを支援する。羽根またはフィンが設けられている場合、羽根またはフィンは、好ましくは、回転軸に対して半径方向に配向されている。
【００１４】
中空支持部材の代わりに、中実支持部材を使用できる。このような実施例では、第２の表面は、第１の表面に対向して位置する支持部材の外面であり、前記第１の表面と熱的に連絡する。熱伝達流体は、次いで、第２の表面に流体をスプレーすることにより、または、第２の表面の中央部分に流体を供給することにより第２の表面に供給され、第２の表面から流体は、支持部材を回転させることにより、第２の表面全体にわたり拡散される。熱伝達流体は、薄膜の形で、第２の表面の中央部分から第２の表面の周縁へ第２の表面を横断して移動する傾向を有する。支持部材の周りに配置されているボウルまたはトラフ(trough)などの回収手段が、設けられて、熱伝達流体を回収及び再循環する。第２の表面は、第２の表面の熱伝達領域を増加させるのに用いられ、第２の表面上の熱伝達熱伝達流体の滞在時間を増加させるのにも用いられるメッシュ、グリッド(格子）、波形または他の突起を設けられることも可能である。メッシュ、グリッド、波形または他の突起は、好ましくは、良好な熱伝導体であり、第２の表面と熱的に連絡し、従って、支持部材のボディ及び第１の表面と熱的に連絡する。回収手段は、好ましくは、第２の表面から熱伝導流体を回収することと、第１の表面から生成物を回収することとを独立的に行なうことができる。例えば、支持部材が、ほぼディスク状であり、第１の表面が、最上位にあり、第２の表面が、下方に面する場合、第１の表面と第２の表面との間で支持部材の周縁の周りに溝を設けることができる。環状バッフルまたはプレートが支持部材の周囲に配設され、支持部材の自由回転を許容した状態で、支持部材の周縁全体に亘って前記溝内に突出している。これにより、バッフルまたはプレートは、第１の表面から離れる生成物を、第２の表面から離れる熱伝達流体とは独立して回収できるようになる。
【００１５】
回転表面または支持部材の回転軸は、ほぼ垂直であり、この場合、重力は、前記回転表面または支持部材に対して、反応物を下方へ引っ張る傾向を有する。これは、粘度が低い反応物では好ましいこともある。代替的に、回転軸は、ほぼ水平であってもよく、これは、反応物の混合を改善することを達成するが、その前提条件は、前記反応物が、支持部材の第１の表面上に適切に係留されていることにある。
【００１６】
任意の適切な供給手段が、回転する第１の表面及び第２の表面に、前記少なくとも１つの反応物及び熱伝達流体を供給するのに設けられることが可能である。例えば、供給手段は、「シャワーヘッド」、出口の「ネックレス」、または、「ホース・パイプタイプ」供給手段などの簡単で、好ましくは調整可能で、単一の点導入部材の形の供給分配器を含んでなることもある。好ましくは、供給手段は、前述のように、回転表面上に少なくとも１つの反応物を供給するための、複数の均一に間隔を置いて配置されている出口を有する供給分配器を含んでなる。供給手段は、反応物がトラフに供給されると、紫外線、赤外線、X線、無線周波、マイクロ波または、磁場及び電場を含む他のタイプの電磁放射線またはエネルギーを、反応物に作用させるための手段も含むか、または、超音波振動などの振動または熱を印加するための手段を含むこともある。
【００１７】
供給手段は、反応物または熱伝達流体の供給を可能にする回転表面に対して任意の位置に設けられることが可能である。例えば、供給手段は、軸方向供給のために、回転表面と軸方向に位置合せされることも可能である。代替的に、供給手段は、供給路が、回転表面の軸から間隔を置いて配置されるように配置されることも可能である。このような位置により、乱流が増加し、混合効果が向上される。
好ましくは、第１の表面および／または第２の表面は、トラフ（溝）を含み、トラフ内に、少なくとも１つの反応物および／または熱伝達流体が、供給手段により供給される。
【００１８】
第１の表面内のトラフの深さは、反応に対する要求に従って選択される。例えば、紫外線が、反応物上に照射される光化学反応において、好ましくは、トラフは、比較的浅く、例えば、適切な速度で回転する場合、支持部材の第１の表面を横断して形成される反応物薄膜の予測厚の大きさと同一のオーダのまたは１つのオーダの誤差内のオーダの深さを有する。
【００１９】
１つの実施例では、供給手段は、好ましくは、回転表面の回転軸上に配置されるまたは回転軸と同軸に配置される、各トラフの単一供給路を含んでなる。この実施例では、反応物または熱伝達流体は、供給出口から流出してトラフ内に流入し、次いで、遠心力により、トラフから流出して、回転表面上に拡散する。１つの好ましい実施例では、前述の回転部材は、回転軸上に配置されているトラフを含んでなる。
【００２０】
前述のトラフは、連続的または環状などの任意の適切な形状を有することが可能である。例えば、トラフは、半球状表面などの球の一部を含んでなる連続的凹状表面を有するか、または、少なくとも１つの接続壁、または、トラフが環状の場合には少なくとも２つの接続壁により、回転表面に接合された内面を有することもある。内面及び接続壁は、トラフの機能が達成されることを可能にする任意の形状を有することが可能である。例えば、内面は、回転表面に対して平行であるか、または凹状または凸状であることも可能である。接続壁は、単一の円形または卵形の壁または複数の真直ぐな壁を含んでなることもある。壁は、回転表面へ向かって発散または収束することもある。
【００２１】
好ましくは、アンダーカットトラフを形成するために、回転表面へ向かって収束する単一の円形の壁を設ける。この形状は、反応物または熱伝達流体流の周縁分布を向上させる貯蔵物を生じさせる。アンダーカットトラフを形成するための代替手段も、考えられる。例えば、トラフが、ほぼ環状である場合、外壁は前述のように設けられ、任意の適切な形状を有する内壁は、トラフへの内側エッジを形成する。トラフのアンダーカット部分は、一般に、外壁として設けられて、支持部材が回転される場合、遠心力の影響下で、トラフから反応物または熱伝達流体を無制御で流出させて、第１の表面または第２の表面に到達するのを阻止することを支援する。
【００２２】
代替的に、マトリックスが、トラフ内に設けられて、トラフ内に存在する反応物または熱伝達流体が、支持部材と一緒に回転するのを支援し、これにより、第１の表面または第２の表面全体にわたり、トラフからほぼ均一の流れが到達することを達成するのを支援する。マトリックスは、金属またはプラスチックウールなどの繊維メッシュのプラグの形であることもあり、または、トラフの内面に固定されている複数の突出物の形をとることもある。他のマトリックス手段は、当業者に自明である。いくつかの実施例において、マトリックスは、少なくとも１つの反応物または生成物に対して不活性であり、温度または他の可変のプロセス条件により大幅に影響されない材料から製造される。代替的に、マトリックスは、不均質系触媒（例えばニッケル、パラジウムまたは白金または任意の適切な金属または合金またはそれらの配合物）などの前記少なくとも１つの反応物または生成物と相互作用しない材料から形成される。マトリックスが、導電材料から形成される場合、前記材料を通過させて電流を供給し、このようにして、トラフ内の前記少なくとも１つの反応物を加熱するための加熱手段を提供することも可能である。
【００２３】
１つのさらなる実施例では、第１の表面内に形成されている複数のトラフに、１つ以上の反応物を選択的に供給することが可能である複数の供給路を設けられる。例えば、支持部材が、ほぼディスク状であり、回転の実質的な中心軸を有する場合、回転軸上にセンタリングされた第１の中央トラフと、第１のトラフに少なくとも１つの反応物を供給するための供給手段と、好ましくは同様に回転軸上にセンタリングされ、環状構造形態を有する少なくとも１つのさらなるトラフとを設けられ、前記少なくとも１つのさらなるトラフは、第１の反応物と同一であることも異なることもある第２の反応物を、前記少なくとも１つのさらなる反応物に供給するための供給手段を設けられている。複数のトラフが、ほぼディスク状と異なる形状を有する支持部材上に、同様の方法で設けられることも可能であることは当業者に自明ある。
【００２４】
複数のトラフ及び供給路を設けることにより、一連の反応が、支持部材の第１の表面全体にわたり行われる。例えば、２つの反応物が、第１のトラフに供給され、第１のトラフ内で、ある程度の混合及び反応が、行われる。支持部材が回転すると、反応物は、第１のトラフから、支持部材の第１の表面に拡散し、前記第１の表面で、さらなる反応及び混合が、行われ、次いで、第１のトラフと同心の第２の環状トラフ内に拡散する。第３の反応物が、次いで、第２のトラフに供給され、さらなる混合及び反応が、第３の反応物及び２つの最初の反応物及び任意の関連生成物が、第２のトラフから拡散して、支持部材の第１の表面上に到達して、混合及び反応が行われる際、行われる。反応物及び生成物の走行の方向は、回転軸から外方へ向かうので、制御下の一連の反応は、支持部材の第１の表面全体にわたり実施されることが可能である。
【００２５】
任意の適切な回収手段を、生成物が回転表面の周縁で回転表面から離れる際に、生成物を回収するために設けることもある。例えば、回転部材または、本装置の他の固定部分を少なくとも部分的に包囲するボウルまたはトラフの形の受容体を設けることも可能である。回収手段は、付加的に、生成物をそらして回収手段内に導くために、回転表面の周縁の周りに配置されているデフレクタを含んでなることも可能である。デフレクタは、好ましくは、回転表面に対して鋭角で配置される。
【００２６】
ボウルまたはトラフまたはデフレクタなどの回収手段の構成要素は、支持部材上で反応される反応物に適切な不均質系触媒によりコーティングされているまたは他の方法で不均質系触媒を設けられているか、または、さらには、不均質系触媒として作用する材料から全体的に形成されることもある。さらに、回収手段の構成要素は、所定の温度に加熱または冷却され、これにより、例えば、反応物が、生成物の形で第１の表面から出る際、前記反応物の間の反応を停止させるのに用いられることにより、反応パラメーターに対する制御を可能にする。第１の表面から出る生成物に反応物を供給するための供給手段も、設けられることが可能である。例えば、反応物が第１の表面から出る際、前記反応物の間の化学反応または他の反応を停止させるために、回収手段内の生成物に急冷媒体を供給するための供給手段が設けられることもある。
【００２７】
回収手段は、さらに、任意の形の出口手段を含んでなることもある。例えば、ディスクの周縁の周りを走行する単一の回収トラフ、または、部分的に回転部材を包囲する回収ボウルが設けられることもある。
【００２８】
回収手段内に出口手段を設けることもあり、この出口手段は、生成物が排出されるように、回収手段の任意の適切な位置に配置される任意のサイズ及び形状のアパーチュアの形をとることもある。１つの好ましい実施例では、出口手段は、使用中に基質が垂直方向に排出されるように配置される。
【００２９】
代替的に、回収手段は、生成物が第１の表面から離れることを阻止するために、支持部材の周縁に設ける外壁と、外壁により支持部材の周縁に拘束される生成物内に延びる少なくとも１つのピトー管とを含んでなる。外壁は、支持部材の回転軸へ向かっておおよそ収束し、これにより、支持部材が回転する間、生成物をより良好に係留することが可能であるが、回転軸に対しておおよそ平行であるまたは発散する、他の壁構造形態も有用である。
【００３０】
本発明の実施例では、１つの共通の回転軸を共有し、単一の回転可能なシャフト上に取付けられるか、または、個別の回転可能なシャフトを設けてそれに取付けられる複数の支持部材を含む。任意の所与の支持部材に関連する回収手段を、任意の他の所与の支持部材に関連する供給手段に接続して、多数の支持部材を直列または並列に連結することも可能である。このようにして、直列または並列の多数の支持部材にわたって反応を行うことが可能である。第１の支持部材の回収手段は、第２の支持部材の回収手段に直接に接続されるか、または、ポンプ、押出機、加熱器または熱交換器または任意の他の適切な装置などの処理装置により接続されていてもよい。これは、重合反応で得られるものなどの粘性生成物を扱う場合、特に有用である、何故ならば第１の支持部材の粘性生成物は、第２の支持部材のための供給反応物として使用される前、より好ましい物理特性を獲得するために、処理されることが可能であるからである。
【００３１】
例えば、回収手段が、前述のように、支持部材の第１の表面上の外壁を含んでなる場合、多数の支持部材が、単一の回転可能なシャフト上に同軸に取付けられて、支持部材の積層体を形成することも可能である。供給反応物は、第１の支持部材のトラフに導かれ、ピトー管の形の回収器の先端が、壁の近傍内の第１の支持部材の第１の表面の近傍に配置されて、この領域から生成物を採取する。前記先端から遠くに位置する、ピトー管の一端は、第２の支持部材のトラフに導かれて、第１の支持部材の生成物が、第２の支持部材のための反応物として用いられることを可能にし、これにより、多数の反応が直列で行われるのを可能にする。代替的に、多数の並列の供給路が、多数の支持部材のトラフに、同一の少なくとも１つの反応物を同時に供給し、多数の並列のピトー管回収器が、各支持部材の周縁領域から生成物を回収し、これにより、反応が、多数の並列の支持部材にわたり行われることを可能にすることも可能である。
【００３２】
支持部材の周縁から回収された生成物が、その支持部材のための供給路に再循環されることも考えられる。これは、反応物のための長い接触時間を要求するプロセスに有用である。生成物は、要求に依存して、完全にまたは部分的にのみ再循環される。
【００３３】
本願明細書において、回転表面とは、１つの軸を近似的または真に中心として回転する、任意の連続的または離散的な平面状または３次元の表面のことであり、好ましくは、回転の近似的または真の回転表面のことである。回転の近似的な回転表面は、表面ボディおよび／または周縁内の非対称軸および／または偏りを含んで成って、回転の軸方向及び半径方向に波打つ表面を形成する。離散的な表面は、メッシュ、グリッド、波形表面などの形である。
【００３４】
本願明細書において、前述のように、ほぼ半径方向に外方へ流れる膜とは、前述のように、流体相反応物と回転表面との動的接触により形成されることもある任意の流体膜であり、好適には、流体層反応物は、任意の１つ以上の表面個所で回転表面と接触されて、遠心力の作用により外方へ流れるように惹起される。膜は、連続的環であることもあり、または、任意の半径方向における離散的円弧であることもある。基質は、前述のように、回転表面と動的に接触されて、複数の膜を形成することもある。
【００３５】
例えば、長い接触時間を要求するプロセスは、回転表面の軸へ向かって、回転表面の周縁の個所で略示される流れの再循環を使用して、連続的方法で実施され、これにより、表面を横断して流れが順次に通過することを可能にする。連続的な定常動作において、表面から流出するある量の流体が、生成物として引出され、この流体は、ある量の新鮮な供給反応物によるさらなる転化のために再循環により戻ることもある。
【００３６】
前述の本発明のプロセスは、単一のまたは複数の段階で操作される。複数の段階のプロセスは、第１のプリプロセスと、さらなるポストプロセス段階または品質向上段階を含んで成り、前述のように、単一の回転表面の使用により、バッチ毎に実施されるか、または、直列の複数の回転表面で、連続的に実施されることもある。
【００３７】
第２のまたはより多くの反応物が、供給反応物が１つの回転組立から次の回転組立に移動する際、供給反応物に添加されるか、または、回転軸と、組立からの出口との間の任意の個所で回転組立に直接に添加される。ある場合、複数の段階のプロセスが、単一のパスで２つ以上のプロセス段階を達成するために、回転軸と、単一の回転組立の出口と間で、一回以上の反応物添加により達成されることも可能である。異なる温度または条件において、回転表面の異なる領域を使用し、プロセスの必要性に適切な異なる表面ジオメトリを使用することも可能である。
【００３８】
本発明のプロセスが、支持部材のために特異的な回転表面を選択することにより、そして、温度、回転速度、供給反応物の供給率、転化時間などのプロセス変数を選択することにより、制御されることが可能であることは自明である。従って、本発明のプロセスは、操作条件による従来の制御と、回転表面タイプによる付加的な制御とを含むプロセス制御における融通性を向上させる。
【００３９】
本装置は、さらに、任意の適切な制御システムを含んでなる。このような制御システムは、回転速度、供給基質の供給率及び他のプロセスパラメーターにより、反応物の温度または接触時間を調整して、最適な結果を得る。
【００４０】
前述の本装置は、プロセス条件を最適化するための手段を含んでなることもある。例えば、回転表面ひいては反応物に付加的な運動を付与するための手段が、設けられることもある。このような運動は、任意の所望の１つのまたは複数の平面内にあることが可能であり、好ましくは、振動を含んでなる。回転部材と接触し回転部材軸に対して平行な方向で振動する機械的要素などの、双方ともに誘導形受動的振動または能動的振動手段である、表面の可撓性取付けによる振動手段またはオフセンタ取付けによる振動手段などの、任意の適切な震動手段が、設けられることが可能である。好ましくは、受動的振動手段は、回転部材の回転軸上での回転部材のオフセンタ取付けの形で設けられる。振動は、代替的に、任意の所望の一つまたは複数の平面内での振動のための回転部材と接触する超音波発振器により提供されることも可能である。
【００４１】
回転表面は、プロセス条件を最適化するために、任意の形状及び表面形態を有することが可能である。例えば、回転表面は、ほぼ平面状またはほぼ曲面状、フリル付き、波形または湾曲されていることもある。回転表面は、円錐形を形成することもあり、または、ほぼ円錐台形であることもある。
【００４２】
１つの好ましい実施例では、回転表面は、ほぼ平面状であり、好ましくは、ほぼ円形である。回転表面の周縁は、楕円形、方形、または他の形状を形成することもある。
【００４３】
別の１つの好ましい実施例では、回転表面は、円錐形の内面として設けられる。本装置は、各円錐形に供給される１つ以上の反応物による１つの２段階プロセスを可能にするように配置されている、少なくとも１つの円錐形及び少なくとも１つの他の回転表面または少なくとも１つの対の互いに面する円錐形を含んでなることもある。好ましくは、生成物は、より大きい円錐形の表面へのスプレー内でより小さい円錐形（または他の回転表面）から出、前記より大きい円錐形により、生成物は、少なくとも部分的に包囲され、前記より大きい円錐形の表面のために、１つのさらなる反応物が、前述のように供給手段により供給されて、より大きい回転表面上での生成物と混合物との混合を可能にする。好ましくは、２つの円錐形が、互いに反対の方向に回転するようにする手段が、設けられる。このような配置は、反応物の混合と密接な接触とを向上させ、所要の物理的接触時間を低減する。代替的に、円錐形が互いに同一方向に回転するか、または、１つの円錐形が静止しているようにする手段が設けられる。
【００４４】
前述の任意の形状及び表面形成の回転表面は、所望のプロセスを促進するのに用いられる表面特徴を設けられる。例えば、表面は、ミクロ的またはマクロ的にプロファイルされることもあり、ミクロ的またはマクロ的に有孔性であることもあり、非粘着性であることもあり、剥離剤塗布されていることもあり、連続的または不連続的であることもあり、例えば、表面領域を増加させるために、摩擦効果を増強または低減するために、層流を促進または抑制するために、軸方向での再循環流のせん断混合のために、メッシュ、例えば織物メッシュ、網状気泡材料、ペレット、布、ピンまたはワイヤなどの要素を含んでなることもある。
【００４５】
１つの好ましい実施例では、回転表面の混合特性は、回転表面上または内に設けられる前述の特徴などにより、向上される。これらは、所与の用途に適切である、グリッド、同心のリング、スパイダーウェブなどのパターンなどの任意の規則的またはランダムな配置で、設けられることが可能である。任意の他の表面特徴に対して代替的または付加的に、円形または扇形の形の半径方向に間隔を置いて配置されているピンが、設けられることも可能である。
【００４６】
別の１つの好ましい実施例では、ある特定の反応物の処理を支援する有孔性表面コーティングが、設けられる。このようなコーティングは、任意の他の前述の表面特徴と組合せて設けられることもある。
【００４７】
溝の形の表面特徴は、同心であることもあり、任意の半径方向に間隔を置いて配置されている形であることもある。例えば、溝は、混合を最大化するために、「波形」または歪められた円形を形成することもある。溝は、側面が互いに平行であることもあり、一方の側面または双方の側面が、発散して、アンダーカット溝を形成するか、または、収束して、先細り溝を形成することもある。好ましくは、溝は、混合を促進するために、アンダーカットされている。溝は、アンダーカットまたは先細りを増強または軽減するために、回転表面の軸へ向かってまたはから遠ざかって突出するようにアングル形成されている。
【００４８】
エネルギー伝達手段は、前述のように、回転表面または反応物または生成物のために設けられていることもある。例えば、加熱手段が、例えば、供給手段の一部として、反応物を加熱するのに設けられていることもある。付加的に、または、代替的に、加熱手段が、転化のための回転表面を含んで成っていない、回転部材の面上に配置されている放射形加熱器または他の加熱器の形で回転部材を加熱するのに設けられていることもある。好ましくは、半径方向に間隔を置いて配置されているほぼ円形の放射形加熱器が、設けられている。
【００４９】
任意の好ましい冷却手段または急冷手段が、反応された基質を列挙するために、適切な位置に設けられている。例えば、冷却コイルまたは熱シンクが、熱交換による冷却を提供するか、または、急冷媒体の貯蔵部が、回収手段内での密接な混合により、冷却または反応終了を提供することもある。
【００５０】
いくつかの実施例では、反応物のうちの１つが、液相成分であり、別の１つの反応物が、気相成分である。これらの実施例では、回転支持部材が、好適には、容器内に収容され、これにより、制御されるべき表面の近傍内に気相成分を集中させることを可能にする。液体成分は、前述のように、ディスクの表面に供給され、気相成分は、容器に供給される。回転形インペラまたはファンまたは同様の装置が、回転表面に見せて取付けられ、駆動されて、回転表面の周縁を包囲する領域から気相成分を吸引して、回転表面の中心へ向かって導き、一方、液相成分は、回転表面の回転に起因して、表面の中心から、表面の周縁へ向かって走行する。例えば、支持部材がディスクである場合、インペラまたはファンは、支持部材と同心にかつ支持部材に密接して取付けられているほぼディスク状構造の形をとることもある。支持部材の回転表面に面する、インペラまたはファンの面は、ブレードまたは羽根を設けられ、このようにして、インペラまたはファンの回転が、表面またはインペラまたはファンの周縁から気相成分を吸引して、表面の中心へ導くようにする。気相または液相成分の向流を提供することにより、成分と成分との間の熱伝達または物質移動は、大幅に改善される、何故ならば非処理液相反応物の濃度は、ディスクの周縁で最低であり、従って、完全な反応を保証するために、気相成分の高濃度から益を得るからである。
【００５１】
前述のすべての実施例において、好ましくは、熱伝達流体が、第２の表面に前記熱伝達流体を作用させる間、相を変化させるように配置される。これは、所与の相で熱伝達流体を供給することにより、そして、相変化を促進するために、そして、任意の相変化が発生すると得られる付加的熱伝達（すなわち相変化の潜熱）を利用するために、第２の表面の領域内の蒸気圧を維持することにより、達成されることが可能である。例えば、液体熱伝達流体が、低い蒸気圧で供給される場合、前記液体熱伝達流体は、第２の表面の領域内で蒸発する傾向を有し、このようにして、蒸発により発生する前記液体熱伝達流体の潜熱に起因して、前記液体熱伝達流体から付加的な熱を吸収する。
【００５２】
本発明をより良好に理解するために、そして、いかにして、本発明が実施されることが可能であるかを示すために、例示的に、添付図面が参照される。
【００５３】
図１は、本発明のスピニングディスク装置を示す。本装置は、容器１内に収容され、容器１は、容器１の軸心部に駆動軸２を有し、駆動軸２は、スピニングディスク３を支持する。供給手段４は、ディスク３の軸心６付近の表面５に反応物を供給する。ディスク３の回転によって、反応物が半径方向に外方へ流れ、これにより、反応物は、スピニングディスク３の表面５と接触する。流体は、ディスク３の周縁から回収トラフ７に回収され、冷却コイル８により、急速に急冷される。スカート９は、駆動軸機構を汚染する、メニスカスに起因する流体の引戻しを促進する。入口手段１０は、供給される例えば窒素雰囲気に、制御された環境条件を可能にする。出口換気手段１１は、雰囲気ガス、または動作中に放出されたガスの換気を可能にする。転化の進行を観察するためのウィンドウ１２による観察手段を設ける。
【００５４】
図１の装置は、後述の例１に記載のように、始動及び操作することができる。プロセスが、発熱性転化(conversion)である場合、冷却コイル８を、トラフ７内の回収生成物を急冷するのに使用できる。スピニングディスク３には、転化を開始または維持するのに使用できる加熱コイル（図示せず）を設けることができる。ディスク３または容器１は、前述のように、ディスク表面５の個所にまたはその上に、または、容器１の壁の個所に、放射線源、すなわち、電場または磁場などを印加するための手段を設けられている。
【００５５】
図２は、第１の外面１９と、第１の表面１９と熱的に連絡する内面２０を有する中空スピニングディスク１８を示す。ディスク１８は、ディスク１８を回転させるのに用いられる中空ステム駆動軸２１上に取付けられている。供給手段４により第１の表面の中央部分内のトラフ１３に供給された反応物１５は、ディスク１８の回転によって膜１７の形で第１の表面１９上にこぼれる。ディスク１８の中空内部内には、プレート２２が設けられており、プレート２２と第２の表面２０との間の第１の空間２３と、プレート２２とディスク１８の低部内面２５との間の第２の空間とに分割されている。熱伝達流体管２６が、中空ステム駆動軸２１内に設けられ、プレート２２の中央開口２７に延び、これにより、熱伝達流体が第１の空間内に流入可能である。プレート２２の周縁とディスク１８の内周面との間に、周囲間隙が形成されており、第１の空間２３から第２の空間２４を経て、熱伝達流体供給管２６の外側の中空ステム駆動軸２１に至る流路が形成されている。このように形成された流路に沿って熱伝達流体を通過させることにより、反応物１５の処理が行われる第１の表面１９の温度を調整することが可能となる。熱伝導性メッシュ２８が第２の表面２０に取付けられ、第１の空間内に延びて、第２の表面２０の熱伝達領域を拡張する。プレート２２には、第２の空間２４内に延びる半径方向羽根２９が設けられており、これにより、熱伝達流体内に発生し該熱伝達流体の流入側と流出側との間の大きい圧力降下を惹起する自由渦を破壊するのを支援する。
【００５６】
図３は、第１の表面５及び対向する第２の表面３０を有する中実で回転可能なディスク３を示し、ディスク３は、ケーシング３１内の駆動軸２上に取付けられている。トラフ１４は、第１の表面５上に中心位置に配置され、供給手段４から反応物１５を受取ることが可能である。後述のように、反応物１５は、ディスク３の回転によりトラフ１４から溢れ出て、第１の表面５上に膜１７を形成する。反応物１５は、第１の表面５を横断して周縁領域に到達し、周縁領域内では、反応物が第１の表面５から放出され、ケーシング３１内のディスク３の周囲に環状に設けた回収トラフ３２内に導かれる。一方、第２の表面３５上には第２のトラフ３３が設けられ、さらに第２のトラフ３３に熱伝達流体を供給する供給手段３４が設けられている。ディスク３が回転すると、熱伝達流体３５がこぼれて第２の表面３０上に導かれ、第１の表面５上の反応物１５の場合と同様に第２の表面を横断する。ディスク３は、金属から成り、従って、良好な熱伝導体であるので、第２の表面３０から第１の表面への熱伝達と、第１の表面から第２の表面３０への熱伝達を実現する。ディスク３には溝３６が設けられ、溝３６は、ディスクの周縁壁３７に沿って全周に亘って延びる。回収トラフ３２は、ディスク３の自由回転を許容した状態で、ディスク３の周縁の溝３６内に延びる環状バッフルを形成しており、該環状バッフルにより、第１の表面５から放出された熱伝達流体３５が、第２の表面３０から放出された熱伝達流体３５と混合されるのを阻止する。第２の回収トラフ３８は、再循環のために、熱伝達流体３５を回収するのに用いられる。ガスケットまたはシール３９が、駆動軸２がケーシング３１に入る個所に設けられて、熱伝達流体３５の漏洩を阻止する。熱伝達流体３５は、比較的低い蒸気圧で、液体として供給されることもあるか、または、比較的低い蒸気圧が、反応器内で維持されて、蒸発を促進し、これにより、液体からガスへの相変化の間に付加的な熱を吸収する。
【００５７】
図４において、軸方向に配置されている中央トラフ１４が示され、トラフ１４は、連続的であり、ディスク３の回転表面５の回転軸６上に配置されている壁を形成する。回転により、供給手段から供給された反応物または熱伝達流体１５が流れて前記壁に到達して、トラフ１４内に環状膜１６を形成する。環状膜１６は、次いで、ディスク３の表面５上にこぼれて、表面５上に膜１７を形成する。
【００５８】
図５において、トラフ１３は環状であり、ディスク３の回転軸６を中心として同軸のチャネルを形成する。トラフプロファイルにより支援される回転は、反応物または熱伝達流体１５が、トラフ１３内に流入し、トラフ１３の壁に到達し、トラフ１３内に環状膜１６を形成し、次いで、膜１７の形で、ディスク３の表面５上にこぼれる。
【００５９】
例１  触媒被覆ディスクを使用したエチレンの重合
フィリップス触媒を、前述の方法を使用して、スピニングディスク装置の表面上に被覆する。被覆されたディスクを、スピニングディスク装置内に取付ける。
【００６０】
使用スピニングディスク装置は、図１の概略的に示されている。主構成要素は、次のものである。
i）上面ディスク
垂直軸を中心として回転可能である、厚さ１７mm及び直径５００mmの滑らかな真鍮ディスク。
ii）液体分配器
直径１０mmの円形銅管で、ディスク上に、同心に配置され、下面内の均一に間隔を置いて配置されている５０の穴から、ディスク表面上に垂直に流体をスプレーした。流速は、弁により手動で制御され、メートル１８サイズのステンレススチールフロートロータメータを使用して、監視される。典型的な流体流速は、３１.２cc/sである。
iii）電動機
３０００rpmで回転することが可能である変速形直流電動機が、使用された。回転速度は、０と１０００rpmとの間のディスク速度のために校正されているディジタル制御器を使用して、変化される。典型的な回転速度は、５０rpmである。
iv）放射形加熱器
ディスクの下方に等間隔で配置されている３つの放射形加熱器（それぞれが、２つの構成要素からなる）が、ディスクに熱を供給した。温度は、各加熱器に対して温度制御器を使用して、変化された。各加熱器温度は、４００゜Cまで制限されることが可能であった。トライアック調整器が、制御器応答の速度を制御するのに使用された。（これらは、試験の間ずっと、セッティング１０のままだった）。
v）熱電対及びデータスキャナー
上面ディスク内に埋込まれた１６Kバイト熱電対により、ディスク半径に沿っての表面温度プロファイルを測定した。奇数番号の熱電対１〜１５（１５を含む）が、ディスクの下方から埋込まれて、ディスク上面から３mmの距離のところに配置された。偶数番号の熱電対２から１６（１６を含む）が、ディスクの下方から埋込まれて、ディスク上面から１０mmの距離のところに配置された。各対の熱電対すなわち１及び２、及び、３及び４、及び、５及び６などが、それぞれ、８５mm、９５mm、１１０mm、１２８mm、１５０mm、１７５mm、２０５mm及び２４５mmの半径方向に互いに隣接した位置に埋込まれた（図３参照）。熱電対は、データスキャナーに接続され、データスキャナーはDALITE Configuration and Monitoring Software Packageを使用して、設定時間間隔で、PCにデータを伝送及び記録した。
vi）手動熱電対
手持形Kタイプ熱電対が、ディスクの上面上のバルク流体温度を測定するのに使用された。
【００６１】
前記装備品が、２つの配置で使用された。１つの配置では、供給物が、常に添加され、加熱された成分が、回収トラフに送られた。１つの代替的配置では、前記装備品は、再循環系と一緒に組立てられる。
【００６２】
図１のスピニングディスク装置が始動され、温度及び回転速度が調整された。定常段階が達成されると、ガス状エチレンが触媒被覆スピニングディスク表面に、前記スピニングディスクの軸のところで供給された。生成物は、ディスクの周縁で回収トラフ内に収納された。分析の結果、生成物は高品質ポリエチレンであることが分かった。
【００６３】
図６は、容器１内の駆動軸２上に取付けられ、有機プレポリマーなどの液相反応物のための供給路を設けられている表面５を有するスピニングディスク３を示す。回転形インペラ７０は、ディスク３と同時に、そして、表面５２に密接して取付けられ、表面５２に面する、インペラ７０の表面７１は、羽根７２を設けられている。窒素などの気相反応物が、入口１０を経て、容器１に供給される。ディスク３が回転すると、液相反応物が、前述のように、表面５の中心から、表面５の周縁へ向かって動く。インペラ７０が、駆動軸７４上で適切に回転されると、気相反応は、インペラ７０と表面５との間の空間７３内に吸引され、液相反応物の流れに抗して表面５の中心へ向かって動き、これにより、物質移動および／または熱伝達特性を改善する。気相反応物及び望ましくない反応副産物は、少なくとも部分真空が印加される放出管により、空間７３の中央領域から除去されることが可能である。放出管７５内の部分シール７６は、気相反応物及び副産物除去の速度を制御するために設けられている。