(57)【要約】【課題】冷却時の熱収縮による低温のセンサの変位を補正し、センサと常温の試料を接近させる。【解決手段】センサを冷却した場合に、銅ロッドあるいはサファイヤロッドの収縮によりセンサがサファイヤウインドウから離れる方向へ変位することを抑制するために、上記変位方向とは逆方向に、銅ロッドおよびサファイヤロッドが固定されている内槽がサファイヤウインドウ側に向けて変位する機構を用いる。【選択図】図２
2006294664.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体冷媒を保持するための内側容器と、
前記内側容器を包み込んでいる室温の外側容器と、
前記内側容器と前記外側容器とを機械的に連結する固定部品と、
前記内側容器と前記外側容器との間に断熱真空層と、
を有する低温容器であり、
前記内側容器に一部が保持されるとともに前記内側容器から断熱真空層を通して前記固定部品と同じ伸縮方向に前記外側容器に向けて冷却時、あるいは昇温時に熱膨張により伸縮するロッドが備えられ、
前記固定部品が補正部品に置換され、あるいは、前記固定部品に補正部品が連結されるとともに、前記補正部品に連結された冷却棒が内側容器内に延伸され、且つ、前記内側容器に液体冷媒が導入されたとき、前記ロッドと前記冷却棒とともに前記液体冷媒に浸漬される長さを有することを特徴とする冷却容器。
【請求項２】
前記ロッドと前記補正部品が、前記内側容器の同じ端面側に設けられ、前記ロッドの熱収縮による変形量よりも前記補正部品の熱収縮による変形量が大きいものとされた請求項１に記載の冷却装置。
【請求項３】
前記補正部品とこれに連結された冷却棒とが同一の材料である請求項１に記載の冷却装置。
【請求項４】
前記補正部品が固定される前記内側容器の端面部が、前記内側容器の端面より前記内側容器の内側に窪んだ位置に設けられるとともに、該窪んだ位置には前記補正部品の熱膨張率より小さい材料による伸縮抑制部材が設けられた請求項１に記載の冷却装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は超電導材料を使用したセンサ、たとえば超電導量子干渉素子（ＳＱＵＩＤ：Superconducting QUantum Interference Device）を使用し、低温のセンサと常温の試料を近接させて計測する際に使用される冷却容器に関し、例えば、ＳＱＵＩＤ顕微鏡や磁気微粒子を試薬に用いる免疫検査装置などに用いられる冷却容器に関する。
【背景技術】
【０００２】
高感度な磁気センサであるＳＱＵＩＤは微弱な磁場の計測に用いられている。例えば、生体の脳や心臓等から発生する磁場（以下、生体磁気と呼ぶ）の計測に用いられている。ＳＱＵＩＤの冷却には液体ヘリウムや液体窒素などの液体冷媒が用いられるが、生体磁気計測では通常断熱真空層を有する２重構造の冷却容器に保持された液体冷媒により直接ＳＱＵＩＤが冷却されている。液体窒素温度で超電導状態を示す高温超電導材料の発見により、ＳＱＵＩＤを用いた応用分野は大きく広がり、微少領域の磁気分布をマッピングするＳＱＵＩＤ顕微鏡や磁気微粒子をマーカーとした免疫検査装置が開発されている。ＳＱＵＩＤ顕微鏡や免疫検査装置では対象となる試料が小さく、高感度の計測を行うためには試料とＳＱＵＩＤを可能な限り接近させる必要がある。このため、ＳＱＵＩＤを冷却容器の断熱真空層に配置し、熱伝導により冷却する場合が多い。
【０００３】
図１に、従来技術で用いられている冷却容器の一例を模式図として示す。冷却容器は外槽１と内槽３の間に断熱真空層２を有する構造となっており、内槽３の内部に液体窒素４を保持できる。断熱性能を向上させるため、断熱真空層２に輻射断熱材２０を配置する場合が多い。内槽３は固定部品５により外槽１に固定されている。断熱真空層２は排気ポート１８からバルブ１７を経由して真空排気ポンプ（図示しない）により排気することで得られる。また、試料容器１３に入れられた試料１４と磁気センサであるＳＱＵＩＤ８の距離をできるだけ短くするために、ＳＱＵＩＤ８は断熱真空層２に配置されており、熱伝導率の高い銅ロッド６及びサファイヤロッド７を介して液体窒素４により間接的に冷却されている。また、試料１４とＳＱＵＩＤ８の距離を小さくするために、ＳＱＵＩＤ８の真上は、厚さ１ｍｍ以下の薄い真空断熱層２と厚さ１ｍｍ以下の薄いサファイヤウインドウ９で隔てられている。サファイヤウインドウ９を固定している円筒部品１０はねじ込むことで上下方向に移動可能な高さ調整機構１１により、フランジ１２に取り付けられている。フランジ１２と円筒部品１０との間には真空シールのためのＯリング４４が設けられて、真空断熱層２の真空が破れないようにされている。ＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９が接触しない範囲でＳＱＵＩＤ８をサファイヤウインドウ９に近づけることができる（例えば、非特許文献１）。
【０００４】
また、部品の温度変化に伴う位置変動を補正する方法として、工作機械や流量制御弁では逆方向に変位する部材を用いて変動を補正する方法が用いられている（例えば、特許文献１および２）。
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−２８０９３２号
【特許文献２】特開平１１−２１６６４３号
【非特許文献１】K.Enpuku et al., IEICE Trans. Electron., vol. E88-C,No2,February,2005, pp158-167
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
図１に示した従来技術の構造では、冷却時に銅ロッド６およびサファイヤロッド７が収縮するが、内槽３と銅ロッド６の溶接部分よりも上の部分が収縮することにより、室温の状態に比べてＳＱＵＩＤ８と試料１４の距離が離れる。その結果、検出感度が低下するという問題がある。冷却した状態でサファイヤウインドウ９の位置を調整し、試料１４とＳＱＵＩＤ８を接近させることも可能である。しかしながら、装置停止時に低温状態から常温に戻る際に、逆にサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８が接近する方向に変位するため、ＳＱＵＩＤ８がサファイヤウインドウ９にぶつかり破損する可能性がある。
【０００７】
上記特許文献１および２では、温度変化に伴う変位を補正できることが報告されているが、いずれの場合も常温近傍で用いられており、また断熱真空を維持するような真空シールを必要としないため、種々の部材を組み合わせることで、目的を達成できている。しかしながら、超電導材料を用いたセンサを冷却する場合は、動作温度領域が液体ヘリウムや液体窒素による極低温であることに加えて、断熱真空を維持するための真空シール性能が要求される。このような状況ではゴム製のＯリングなどは使用できないため、一般に溶接により部材を接合する必要がある。しかし、線膨張係数が異なる材料では大きな温度変化により溶接部分にクラックが入る問題がある。
【０００８】
本発明の目的は、ＳＱＵＩＤのように冷却が必要なセンサを室温あるいはより高温の試料に接近させて、試料から発生する信号を計測するときに使用される断熱真空層を有する冷却容器において、冷却時に試料とセンサの距離の増大を抑制する構造、あるいは冷却時に試料とセンサが接近し、常温に戻ると試料とセンサが離れる構造の断熱真空層を有する低温容器を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の断熱真空層を有する冷却容器は、室温からセンサを冷却した場合に、銅ロッドあるいはサファイヤロッドの収縮によりセンサがサファイヤウインドウから離れる方向へ変位することを抑制するために、上記変位方向とは逆方向に、銅ロッドおよびサファイヤロッドが固定されている内槽がサファイヤウインドウ側に向けて変位する機構を設ける。
【００１０】
この構成によれば、断熱真空層を有する冷却容器を用いて、断熱真空層に配置された低温のセンサと外槽の外部に配置された常温の試料を低温状態で接近させることができ、試料から発生する微弱な磁気信号を効率よく計測することができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の冷却装置によれば、低温のセンサと常温の試料を接近できるため、効率よく微弱な信号を検出でき、高感度な計測が可能となる。一方、昇温時に起こる熱膨張によって、センサが周辺部材に接触し破損することを避けることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図２に、本発明を図１に示す従来の冷却容器に適用した場合の断面の模式図を示す。図１に示す従来の冷却容器と同じものには同じ参照符号を付した。本発明においては、内槽３を外槽１に固定している固定部品５に代えて、補正部品１５により内槽３を外槽１に固定する。さらに、補正部品１５を、内槽３に保持された液体窒素４により、ＳＱＵＩＤ８が銅ロッド６およびサファイヤロッド７を介して冷却されるのと同時に、一方が液体窒素４に浸漬されて冷却された熱伝導性の良い冷却棒、例えば銅の丸棒１６により冷却するものとした。銅の丸棒１６に代えて、熱伝導性の良い材料、例えばアルミニウムの丸棒などに置き換えることも可能であり、また丸棒の代わりに網線など補正部品１５の冷却が可能なら形状は限定されない。補正部品１５には線膨張係数が比較的大きな材料が望ましい。ＳＱＵＩＤ８を冷却するのに合わせて、補正部品１５が縮むことで、内槽３が外槽１に対して上側に引き上げられることになる。その結果、ＳＱＵＩＤ８も上方向に移動するため、ＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９の距離が縮まる。補正部品１５に適切な線膨張係数を有する材料を使用し、そのサイズを調整することで、補正部品１５の伸縮により銅ロッド７およびサファイヤロッド６の伸縮を相殺できる。
【００１３】
また、本発明の冷却容器における内槽３をサファイヤウインドウ９側に向けて変位させる機構は、片方はサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離の増大する方向に、もう片方はサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離が短縮する方向に作用する部材を組み合わせ、正味の変化量として、サファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離変動を補正する方向に作用する構成となっている。
【００１４】
また、補正部品を長くして変化量を大きくする場合、補正部品を内側容器の内側に窪んだ位置に取り付ける。この場合、内槽の真空シールを維持するためには熱膨張係数が異なる部品の溶接が必要となるが、温度変化により溶接部分にクラックが生じる。このような場合、変位を補正する機構を、真空シールが可能な蛇腹構造で包み込んだ構成とすることができる。この場合、変位を補正する線膨張係数の異なる部材の接合部分に溶接以外の固定方法（例えばネジ止め）が可能となり、溶接部分のクラック発生を回避できる。
【００１５】
なお、以上説明した本発明の冷却容器では、ＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９の距離の増大を縮小あるいは完全にキャンセルするだけでなく、逆に冷却時にＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９を、より接近させることも可能である。この場合でも、室温へ昇温する場合には、ＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９が離れる方向に変位するため、万が一にも両者が接触し、破損することがない。
【００１６】
以下の説明では、磁気微粒子で標識された検査試薬を使用し、ＳＱＵＩＤで検査試薬と反応した試料からの磁気信号を検出する磁気的免疫検査装置を例に、本発明の冷却装置のより具体的な実施例を説明する。しかし、本発明はこの例に限定されない。例えば、ＳＱＵＩＤ顕微鏡のように、一般の検査対象に含まれる磁性体の有無やその量、磁性体の分布等、磁気を検出する検査装置にも適用できる。また、ＳＱＵＩＤではなく、超電導コイルを使用した電磁界干渉計測装置にも適用できる。ＳＱＵＩＤを用いた以下の開示は、本発明の一実施例にすぎず、本発明の技術範囲を何ら限定するものではない。
【００１７】
（実施例１）
図３は本発明の実施例１の免疫検査装置の断面を示す模式図である。環境磁気雑音のＳＱＵＩＤ８への入力を低減するために、ＳＱＵＩＤ８を冷却するための冷却容器１は電磁シールド１９および磁気シールド３０によって囲まれている。電磁シールド１９はアルミニウムなど電気抵抗が低い金属材料で構成されており、磁気シールド３０は、パーマロイ等の高透磁率材料から構成されている。なお、磁気シールド３０の効率をより向上させるために、磁気シールド３０を多層構造とすることが望ましい。磁気シールド３０の一部には試料容器７１を挿入するための切欠き穴３１が形成されている。３２は試料台であり、固定ネジ３３により回転軸３５に固着され、回転機構３４により回転されて、試料容器７１をＳＱＵＩＤ８に接近できるようにされている。回転機構３４は垂直方向の移動ステージ３６、水平方向の移動ステージ３７により適当な位置に移動できるようにされている。３８は供給・排気ポートである。
【００１８】
図４に実験で使用した試料容器７１の平面図を示す。容器７１は樹脂などの非磁性材料で作製されている。容器７１は円形で、外周部に１２カ所の円錐台の形状の凹み部分７０があり、中央には回転軸３５に固定するための穴７２が開いている。凹み部分の底面の直径は５ｍｍである。試料容器７１は非磁性の円盤型試料台３２に、固定ネジ３３により固定されている。試料容器の内側に磁気微粒子で標識された検査試薬を含む試料１４が入れられている。試料台３２は回転機構３４に接続された回転軸３５によって回転する。回転機構３４は、移動ステージ３６、３７上で３次元方向に移動可能に保持されている。移動ステージ３６、３７上での回転機構３５の移動により、試料容器７１の一部が切り欠き穴３１を通って、磁気シールド３０の内部へ移動され、凹み部分７０の底面とサファイヤウインドウ９が近接するように位置調整される。
【００１９】
試料１４とＳＱＵＩＤ８との距離を小さくし、試料から発生する磁気信号の検出感度及び空間分解能を高くするために、サファイヤウインドウ９の下部にＳＱＵＩＤ８が配置されている。試料容器７１が回転することで、複数の試料１４が順次、ＳＱＵＩＤ８の上を通過し、そのときの磁気信号が計測される。
【００２０】
ＳＱＵＩＤ８は冷却容器３の断熱真空層２に配置され、熱伝導率の高い銅ロッド６及びサファイヤロッド７を介して液体窒素４により間接的に冷却されている。冷却容器の外槽１、内槽３は、ＳＵＳやＦＲＰ等の非磁性材料で構成される。ＳＱＵＩＤ８と銅ロッド６との間にサファイヤロッド７を介することにより、銅ロッド６から発生する磁気雑音の影響を低減する効果がある。冷却の内槽３の内部へ供給・排気ポート３８を通して、液体窒素の供給および気化した冷媒の排気が行なわれる。
【００２１】
図５は、実施例１の免疫検査装置で使用した高温超電導ＳＱＵＩＤ８の構成を模式的に示す平面図である。図５（ａ）は全体を示す図、図５（ｂ）は、図５（ａ）で黒く塗りつぶしたＳＱＵＩＤリング８１，８１’を形成した部分の拡大図である。
【００２２】
６０は基板であり、ＳｒＴｉＯ３やＭｇＯ等の単結晶を結晶方位をずらしてバイクリスタル接合面６１で張り合わされた構造とされたバイクリスタル基板である。検出コイル６２及びＳＱＵＩＤリング８１は、基板は６０の上に成膜されたＹＢａ２Ｃｕ３Ｏｘ等の高温超電導材料を加工することで作製した。ＳＱＵＩＤリング８１，８１’は、バイクリスタル基板６０に形成されたバイクリスタル接合面６１を横切っており、バイクリスタル接合面６１上に形成された超電導薄膜に粒界ジョセフソン結合８２，８２’が形成されている。その結果、ＳＱＵＩＤリング８１，８１’には各々２カ所の粒界ジョセフソン結合８２，８２’が形成される。今回使用したＳＱＵＩＤでは、１枚のバイクリスタル基板６０上に検出コイル６２と結合した２つのＳＱＵＩＤリング８１，８１’が形成されており、そのうち特性が良い方のＳＱＵＩＤリングを使用した。
【００２３】
検出コイル６２は、一辺が５ｍｍの２つのループを持つ８の字型の微分コイルを構成しており、８の字の交差する位置にＳＱＵＩＤリング８１，８１’が形成されている。検出コイル６２に磁束が入力すると、８の字型のそれぞれのループの各ループに生じる誘導電流の差分量が検出コイル６２の８の字の交差する部分にあるＳＱＵＩＤリング８１，８１’に流れる。この電流が磁束として検出される。フィードバックコイル６７，６７’は、検出コイル６２のうち片方のループを囲うようにバイクリスタル基板６０上にパターニングされ形成されている。２つのフィードバックコイル６７，６７’の内、使用されるＳＱＵＩＤリングに対応する方を使用した。６３、６３’および６４，６４’はそれぞれ金の配線パッドであり、ＳＱＵＩＤリング８１，８１’に接続された電流および電圧端子である。６５および６６はそれぞれ金の配線パッドであり、検出コイル６２に接続された電流および電圧端子である。６８、６８’および６９，６９’はそれぞれ金の配線パッドであり、フィードバックコイル６７，６７’に接続された電流および電圧端子である。
【００２４】
ここで、ＳＱＵＩＤリング８１，８１’、フィードバックコイル６７，６７’等の構成要素を２つずつ備えるものとしたのは、バイクリスタル接合面６１を中心として、検出コイル６２（８の字型の微分コイル）の両側が可能な限り対称にできていることが検出コイル６２の性能向上に効果があるからである。また、こうすることにより、バイクリスタル接合面６１上に形成された超電導薄膜に粒界ジョセフソン結合８２，８２’の形成の不良に対処することもできる。
【００２５】
図６は、実施例１の冷却容器の詳細構造を断面で示す模式図である。磁気信号を検出するＳＱＵＩＤ８は、サファイヤロッド７及び銅ロッド６を介して、液体窒素４によって超電導転移温度以下に冷却され、冷却容器の外槽１、内槽３の間の真空断熱層２によって外部と熱的に遮断されている。真空断熱層２には輻射断熱材２０を挿入して、輻射による熱の流入を抑制している。
【００２６】
実施例で用いた冷却容器では内槽３は固定部品４０により、外槽１からつり下がる形で固定されている。この固定部品４０は外槽１に取り付けられている室温のフランジ１２と接触しており、この部分から熱の流入がある。本実施例では流入する熱量を低減するために、固定部品４０は円筒部品を折り畳んだ構造とした。この構造により、低温部分と常温部分の実効的な距離が延びるため、熱抵抗が増加し、流入する熱量を低減できる。なお、フランジ１２と外槽１の接続部分およびフランジ１２と円筒部品１０は断熱真空層２の真空を維持するためにＯリング４４により真空シールされている。
【００２７】
実施例１では、上記固定部品４０には銅の丸棒１６が連結され、これにより、内槽３を吊り下げる形で内槽３を外槽１の中に固定した。銅の丸棒１６はＳＵＳ製の内槽３を貫通する形で溶接されており、丸棒１６の下端は内槽３の底面近傍まで延びている。内槽３に供給・排気ポート３８から液体窒素４を入れることで、銅ロッド６と銅の丸棒１６が液体窒素により冷却される。さらに銅ロッド６の上に固定されたサファイヤロッド７が熱伝導により冷却される。冷却により銅ロッド６、銅の丸棒１６およびサファイヤロッド７は収縮する。内槽３と銅のロッド６の溶接部分７６より上にある銅ロッド６の部分とサファイヤロッド７が収縮することでＳＱＵＩＤ８の位置がサファイヤウインドウ９に対して下方向に変位し、サファイヤウインドウとＳＱＵＩＤの距離が離れるが、同時に、銅の丸棒１６と内槽３の溶接部分７５より上にある銅の丸棒１６部分も収縮し、内槽３が上方向に引き上げられる。すなわち、この部分は補正部品１５として機能することになり、その結果、銅ロッド６とサファイヤロッド７の収縮によるＳＱＵＩＤ８の下方向への変位が補正される。なお、液体窒素の供給・排気ポート３８の途中には蛇腹部分３９があり、内槽３の変位を妨げない構造となっている。
【００２８】
実施例１の構造では、銅の丸棒１６と内槽３の溶接部分７５より上にある銅の丸棒１６部分の収縮による変位量が、内槽３と銅のロッド６の溶接部分７６より上にある銅ロッド６とサファイヤロッド７の収縮による変位量の約９０％であった。これは、銅の丸棒１６と内槽３の溶接部分７５より上にある銅の丸棒１６部分の長さが短いことと、固定部品４０を介する熱の流入が、少なからずあるため、十分に温度が下がっていないためである。しかしながら、本発明の冷却容器を使用することで、冷却時の収縮によるＳＱＵＩＤとサファイヤウインドウの距離の増加を１／１０に低減できている。
【００２９】
さらに、本発明の効果を確認するために、従来構造の冷却容器と実施例１の冷却容器を使用して試料からの磁気信号を計測し、信号強度の比較を行った。いずれの場合も、室温でＳＱＵＩＤ８とサファイヤウインドウ９の間の隙間を０．１ｍｍに設定した。どちらの冷却容器の場合も、サファイヤウインドウの９厚さと容器７１の底面の厚さはそれぞれ０．３ｍｍと０．４ｍｍ、容器７１の底面とサファイヤウインドウ９の隙間は０．２ｍｍとした。
【００３０】
実験では図４に示した試料容器を使用した。試料としては、平均直径が約２５ｎｍの酸化鉄（Ｆｅ３Ｏ４）微粒子を水に分散させたものを使用した。適度に希釈した後で、１２カ所の凹み部分に酸化鉄微粒子をピペットで入れた。１００ｐｇ、３００ｐｇ，および１０００ｐｇの酸化鉄微粒子を含む試料を３カ所ずついれ、残りの３カ所の凹み部分はブランクとし、何もいれなかった。室温で約３０分自然乾燥させた後に、ネオジウム磁石（直径３０ｍｍ、表面磁束密度約２００ｍＴ）を使用して試料を磁化した。その後、試料容器を装置の回転軸に取り付け測定を行った。
【００３１】
ＳＱＵＩＤ８の駆動にはＡＣバイアス方式のＦＬＬ（Flux Locked Loop）回路を使用し、ＦＬＬ回路の出力信号を５Ｈｚのハイパスフィルターと２００Ｈｚのローパスフィルタ、および１００Ｈｚ、１５０Ｈｚのノッチフィルターを通した後、サンプリング周波数４ｋＨｚで１６ビットのＡＤコンバータを使用してパソコンにデータを取りこんだ。試料容器７１を連続回転させることで、連続して１００回転分のデータを収録し、加算平均処理を行い雑音信号を低減した。
【００３２】
図７に測定した酸化鉄試料からの磁気信号と重量との関係を示す。本発明の冷却容器を使用した場合、同じ重量の酸化鉄試料から約１．７倍の磁気信号を検出できることがわかった。
【００３３】
（実施例２）
以下の説明では、実施例１とは別の構造の補正部品を用いた冷却容器について説明する。
【００３４】
図８は実施例２の冷却容器の構造を断面で示す模式図である。液体窒素を保持するとともに、断熱真空を維持する必要がある内槽３はＳＵＳ製であり、ＳＵＳ製の自由に伸び縮みする蛇腹構造４１を含むパイプ４２、４２’が内槽３の内部に食い込む状態で溶接されている。さらに、蛇腹構造を含むパイプ４２、４２’の中に銅製の丸棒１６が溶接部分７７で固定されている。丸棒１６の下端は内槽３の内部の底面近傍まで到達し、液体窒素４により冷却される。また、丸棒１６の上端は固定部品４０にネジ止めされている。さらに伸縮抑制部材であるＴｉ製のパイプ４３が、蛇腹構造を含むパイプ４２、４２’と銅製の丸棒１６の間に挿入されており、このＴｉ製のパイプ４３は蛇腹の上下端部でＳＵＳ製のパイプ４２，４２’と固定されている。従って、蛇腹構造を含むパイプ４２、４２’の長さは伸縮抑制部材であるＴｉ製のパイプ４３により抑制される。また、液体窒素の供給・排気ポート３８の途中にも蛇腹部分３９を挿入し、供給・排気ポート３８が内槽３の変位を妨げない構造となっている。
【００３５】
内槽側の真空シールは内槽３とＳＵＳ製のパイプ４２、ＳＵＳ製のパイプ４２’と銅製の丸棒１６の溶接（溶接部分７７）により行われている。ＳＵＳ（線膨張係数１６．４×１０−６／℃）と銅（線膨張係数１７．７×１０−６／℃）は線膨張係数が近いため、冷却しても溶接部分にクラックが入らない。一方、Ｔｉ（線膨張係数８．３×１０−６／℃）はこれらの半分程度の線膨張係数であるため、Ｔｉ製のパイプ４３とＳＵＳ製の内槽３およびＴｉ製のパイプ４３と銅製の丸棒１６を直接溶接すると、冷却時に溶接部分にクラックが発生し、真空漏れが起きる可能性が高い。そのため、本発明では、Ｔｉ製のパイプ４３は、ＳＵＳ製のパイプ４２，４２’と接する面でネジ止めとし、真空シールは蛇腹構造を含むＳＵＳ製のパイプ４２，４２’により維持する構造とした。Ｔｉ製のパイプ４３が振動等で緩むのを防止するため、Ｔｉ製のパイプ４３とＳＵＳ製のパイプ４２の接している端面を溶接するものとしても良い。この場合、この溶接にクラックが生じたとしても、支障はない。
【００３６】
この構造では液体窒素４を内槽３に入れた時に、ＳＵＳパイプ４２、Ｔｉパイプ４３および銅の丸棒１６のいずれも冷却され収縮する。Ｔｉパイプ４３の収縮により、ＳＵＳパイプ４２と銅の丸棒１６の溶接部分７７を基準として、内槽３は下方向に変位する。一方、銅の丸棒１６が収縮することで、内槽２は上方向に変位する。線膨張係数の差を反映して、銅の収縮量に比べ、Ｔｉパイプ収縮量は少ない。そのため、正味の変位としては内槽が上に引き上げられる方向に変位する。その結果、銅ロッド６およびサファイヤロッド７の収縮によるセンサ位置の下方向への変位を補正できる。実施例１で報告した構造よりも、銅の丸棒１６部分を長くなっており、常温の時よりも冷却した時の方が、ＳＱＵＩＤ８がサファイヤウインドウ９に接近する。
【００３７】
図９（ａ）、（ｂ）は、実施例２の冷却容器の室温および液体窒素温度で測定したサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８との距離を評価した結果を示す。（ｃ）は距離の測定方法の説明図である。測定はレーザー光５１の反射を利用した変位計５０を使用した。サファイヤウインドウ９の表面の一部にアルミテープ５２を張り付け、変位計５０によりＳＱＵＩＤの電極である金の電極パッド６３の位置を高さ０として、アルミテープ５２の位置を測定することで、サファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離を測定した。内槽３に液体窒素４を入れる前の室温の状態での計測によれば、サファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離は０．５８ｍｍであったが、内槽３に液体窒素４を入れた状態での計測によれば、サファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８間の距離は０．４７ｍｍに縮んでいることを確認した。このことは、冷却時に本発明の熱膨張補正機構が設計通りに作用していることを示している。したがって、冷却した状態でサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８を接触しない範囲で接近させても、室温に戻った場合にＳＱＵＩＤ８がサファイヤウインドウ９に接触し破損することがない。
【００３８】
さらに、本発明の効果を確認するために、従来構造の冷却容器と本発明の冷却容器を使用して酸化鉄微粒子からの磁気信号を計測し、信号強度の比較を行った。
【００３９】
従来の冷却容器の場合、室温でＳＱＵＩＤとサファイヤウインドウの間の隙間を０．１ｍｍに設定した。冷却時には、銅ロッドとサファイヤロッドが収縮するため、ＳＱＵＩＤとサファイヤウインドウの間の隙間は約０．４ｍｍ（０．３ｍｍ増加）となった。一方、本発明の冷却容器では冷却状態でサファイヤウインドウの間の隙間を０．１ｍｍに設定した。どちらの冷却容器の場合も、サファイヤウインドウの厚さと容器底面の厚さはそれぞれ０．３ｍｍと０．４ｍｍ、容器底面とサファイヤウインドウの隙間は０．２ｍｍとした。したがって、ＳＱＵＩＤと試料の間隔は、従来の冷却容器では０．１３ｍｍ、新しい冷却容器では０．１ｍｍである。
【００４０】
実施例２でも、計測には図４に示した試料容器を使用した。１２カ所の凹み部分に酸化鉄微粒子をピペットで入れ、乾燥させた。１００ｐｇ、３００ｐｇ，および１０００ｐｇの酸化鉄微粒子を３カ所ずついれ、残りの３カ所の凹み部分はブランクとし、何もいれなかった。室温で約３０分自然乾燥させた後に、ネオジウム磁石（直径３０ｍｍ、表面磁束密度約２００ｍＴ）を使用して試料を磁化した。その後、試料容器を装置の回転軸に取り付け測定を行った。
【００４１】
ＳＱＵＩＤの駆動にはＡＣバイアス方式のＦＬＬ（Flux Locked Loop）回路を使用し、ＦＬＬ回路の出力信号を５Ｈｚのハイパスフィルターと２００Ｈｚのローパスフィルタ、および１００Ｈｚ、１５０Ｈｚのノッチフィルターを通した後、サンプリング周波数４ｋＨｚで１６ビットのＡＤコンバータを使用してパソコンにデータを取りこんだ。試料容器を連続回転させることで、連続して１００回転分のデータを収録し、加算平均処理を行い雑音信号を低減した。
【００４２】
図１０に測定した酸化鉄試料からの磁気信号と重量との関係を示す。本発明の冷却容器を使用した場合、同じ重量の酸化鉄微粒子で約２．３倍の磁気信号を検出できることがわかった。
【００４３】
（その他の実施例）
以上２つの実施例では、センサであるＳＱＵＩＤの冷却に、銅及びサファイヤのロッドを用い、また、補正部品には銅、ＳＵＳ、Ｔｉなどの材料を使用しているが、本発明は必ずしもこれらの材料に限定されるものではなく、熱伝導特性や線膨張係数、溶接の相性など、同様の特性が期待できる材料においても、本発明の効果が得られる。さらに、本発明では、冷却容器が天地を逆にした形で使用される場合でも、本発明の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】従来技術で用いられている冷却容器の一例を示す模式図である。
【図２】本発明を図１に示す従来の冷却容器に適用した場合の断面を示す模式図である。
【図３】本発明の冷却容器を使用した実施例１の免疫検査装置の断面を示す模式図である。
【図４】実験で使用した試料容器の平面を示す模式図である。
【図５】（ａ）は実施例１の免疫検査装置で使用した高温超電導ＳＱＵＩＤ８の全体構成を模式的に示す平面図、（ｂ）は、図５（ａ）で黒く塗りつぶしたＳＱＵＩＤリングを形成した部分を拡大して模式的に示す平面図である。
【図６】実施例１の冷却容器の詳細構造を断面で示す模式図である。
【図７】実施例１の冷却容器における酸化鉄の重量と測定した磁気信号の関係を示す図。
【図８】実施例２の冷却容器の構造を断面で示す模式図である。
【図９】（ａ）、（ｂ）は、実施例２の冷却容器の室温および液体窒素温度で測定したサファイヤウインドウ９とＳＱＵＩＤ８との距離を評価した結果を示す。（ｃ）は距離の測定方法の説明図である。
【図１０】実施例２の冷却容器における酸化鉄の重量と測定した磁気信号の関係を示す図。
【符号の説明】
【００４５】
１…外槽、２…断熱真空層、３…内槽、４…液体窒素、５…固定部品、６…銅ロッド、７…サファイヤロッド、８…ＳＱＵＩＤ、９…サファイヤウインドウ、１０…円筒部品、１１…高さ調整機構、１２…フランジ、１３…試料容器、１４…試料、１５…補正部品、１６…銅の丸棒、１７…バルブ、１８…排気ポート、１９…電磁シールド、２０…輻射断熱材、３０…磁気シールド、３１…切欠き穴、３２…試料台、３３…固定ネジ、３４…回転機構、３５…回転軸、３６…移動ステージ（垂直方向）、３７…移動ステージ（水平方向）、３８…供給・排気ポート、３９…蛇腹部分、４０…固定部品、４１…蛇腹構造、４２…パイプ、４３…Ｔｉ製のパイプ、４４…Ｏリング、５０…変位計、５１…レーザー光、５２…アルミテープ、６０…バイクリスタル基板、６１…バイクリスタル接合面、６２…検出コイル、６３，６３’，６４，６５’，６５，６６…配線パッド、８１，８１’…ＳＱＵＩＤリング、８２，８２’…粒界ジョセフソン結合、６７…フィードバックコイル、６８…配線パッド（フィードバックコイル用）、７０…凹み部分、７１…容器、７２…固定するための穴、７５…銅の丸棒と内槽の溶接部分、７６…内槽とロッドの溶接部分、７７…ＳＵＳパイプと銅の丸棒の溶接部分。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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