(57)【要約】高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置及び製造方法であって、原料ビン（１）、フィーディング装置（２）、昇華炉（７）、第１通気管（２４）、第２通気管（２５）、噴霧装置（２３）、フィルタリングアセンブリ（１２）を含み、原料ビン（１）は、フィーディング装置（２）に連通し、フィーディング装置（２）は、昇華炉（７）の下側まで連通し、昇華炉（７）の上側は、水平に設置される第１通気管（２４）に連通し、第１通気管（２４）の末端は、垂直に設置される第２通気管（２５）に連通し、第２通気管（２５）は、回収器（１３）まで連通し、回収器（１３）の下方には完成品収容ビン（１１）が設けられ、回収器（１３）において第２通気管（２５）との連通箇所にはフィルタリングアセンブリ（１２）が設けられ、第１通気管（２４）と第２通気管（２５）との接続箇所には噴霧装置（２３）が設けられており、噴霧装置（２３）は、分散剤用ポート（２１）及び圧縮空気用ポート（２２）に接続し、噴霧装置（２３）のノズル方向は、第２通気管（２５）の軸線と同軸であり、第１通気管（２４）には清浄空気入口（１０）が設けられている。昇華される三酸化モリブデンは、清浄の乾燥された空気で冷却して、ナノスケールの三酸化モリブデンが得られ、回収方式が、信頼でき、汚染がなく、効率が高い。  【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置であって、原料ビン(１)、フィーディング装置(２)、昇華炉(７)、第１通気管(２４)、第２通気管(２５)、噴霧装置(２３)及びフィルタリングアセンブリ(１２)を含み、前記原料ビン(１)は、フィーディング装置(２)に連通し、前記フィーディング装置(２)は、昇華炉(７)の下側まで連通し、前記昇華炉(７)の上側は、水平に設置される第１通気管(２４)に連通し、前記第１通気管(２４)の末端は、垂直に設置される第２通気管(２５)に連通し、前記第２通気管(２５)は、回収器(１３)まで連通し、前記回収器(１３)の下方には、完成品収容ビン(１１)が設けられ、前記回収器(１３)において第２通気管(２５)との連通箇所にはフィルタリングアセンブリ(１２)が設けられ、前記第１通気管(２４)と第２通気管(２５)との接続箇所には噴霧装置(２３)が設けられ、前記噴霧装置(２３)は、分散剤用ポート(２１)及び圧縮空気用ポート(２２)に接続し、前記噴霧装置(２３)のノズル方向は、第２通気管(２５)の軸線と同軸であり、前記第１通気管(２４)には清浄空気入口(１０)が設けられていることを特徴とする高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置。
【請求項２】
前記第１通気管(２４)には、攪拌装置(２０)が水平に設置され、前記攪拌装置(２０)の末端は、回転モータ(１８)に接続し、回転モータ(１８)は、推進モータ(１９)の駆動棒に取り付けられており、推進モータ(１９)は、回転モータ(１８)を推進して第１通気管(２４)が位置する直線方向に往復運動させることを特徴とする請求項１に記載の高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置。
【請求項３】
前記回収器(１３)は、管路の一端を介してウォータージェットポンプ(１５)に接続し、管路の他端がフィルタリングアセンブリ(１２)内に設けられ、ウォータージェットポンプ(１５)が脱イオン水のプール(１６)に接続し、前記脱イオン水のプールは、循環管路を介してウォータージェットポンプ(１５)に接続し、循環管路には循環ポンプ(１７)が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置。
【請求項４】
前記回収器(１３)とウォータージェットポンプ(１５)との間の管路には、第１バルブ(２６)が設けられ、前記第１バルブ(２６)と回収器(１３)との間には圧縮空気用ポート(１４)が設けられ、前記圧縮空気用ポート(１４)には第２バルブ(２７)が設けられていることを特徴とする請求項３に記載の高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置。
【請求項５】
フィルタリングアセンブリ(１２)は、密封される中空状の金属遮断膜からなる密封体を含み、前記金属遮断膜外には耐高温の濾布を被覆して中間層を形成し、前記金属遮断膜と耐高温の濾布との間の中間層にはナノ三酸化モリブデンが置かれ、前記金属遮断膜の内部は、管路を介して第２バルブ(２７)を有する圧縮空気用ポート(１４)に接続していることを特徴とする請求項４に記載の高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置。
【請求項６】
前記昇華炉(７)の炉底(６)は、傾斜状に呈し、フィーディング装置(２)の接続箇所における一端が比較的高く、炉底(６)の比較的低い一端には、排液口(８)が設けられていることを特徴とする請求項１前記に記載の高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置。
【請求項７】
前記昇華炉(７)の下方の側面には、圧縮空気用ポート(９)が設けられていることを特徴とする請求項１に記載の高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置。
【請求項８】
前記昇華炉(７)の側壁には監視孔(３)が設けられており、前記監視孔(３)と第１通気管(２４)は、同一水平線に位置していることを特徴とする請求項１に記載の高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置。
【請求項９】
高純度ナノ三酸化モリブデンの製造方法であって、高純度の三酸化モリブデンを原料とし、フィーディング装置(２)により原料を昇華炉(７)に送り、昇華炉(７)は、温度を１１００〜１１６０℃に制御して原料を昇華させ、推進モータ(１９)、回転モータ(１８)を起動し、清浄空気入口(１０)から１０〜１８℃の水含有量が３０％より少ない清浄空気を通入し、第１通気管(２４)の温度が７５〜８５℃であることを維持し、噴霧装置(２３)をオンして分散剤を有する噴霧を噴出し、原料を回収器に噴入して濾過して収集し、空気は、濾過器により原料を濾過して脱イオン水のプール(１６)に進入することを特徴とする高純度ナノ三酸化モリブデンの製造方法。
【請求項１０】
昇華炉(７)の下側の圧縮空気用ポート(９)から通入した圧縮空気の水含有量が３０％より小さく、空気を補充し、三酸化モリブデンの昇華量を増加し、空気温度が１５〜１８℃であり、湿度が２８〜３５％、圧力が０．７５〜０．８ＭＰａであることを特徴とする請求項９に記載の高純度ナノ三酸化モリブデンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置及び製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
工業では、一般的に、モリブデン酸アンモニウムを焼成することにより三酸化モリブデンを製造し、或いは、化学方法によりモリブデン精鉱を酸・アルカリで高圧に酸素化して浸出し、不純物を分離してモリブデン酸塩を製造し、分解して高純度三酸化モリブデンを製造する。材料科学及び応用技術の持続的発展に伴って、上記方法により製造される三酸化モリブデンは、顆粒が大きく、重合状態を呈し、かつ三酸化モリブデンの純度が低いなどの問題は、うまく解決することができない。高活性の三酸化モリブデンが触媒分野に応用される場合、三酸化モリブデンの不純物、粒度分布について具体的に要求されるだけでなく、三酸化モリブデンの溶液における反応特性についても特定の要求がある。
【０００３】
ＵＳ４５５１３１３には、残留物成分(ケイ素、アルミニウム及び重金属)を含有する三酸化モリブデンの急速な昇華方法を開示したが、三酸化モリブデンと不純物との分離を解決し、三酸化モリブデンの純度を向上し、その粒度がミクロンオーダ以上である。
【０００４】
ＵＳ６４６８４９７には、ナノ三酸化モリブデンの製造方法を開示し、その核心は、三酸化モリブデンを液体窒素で急冷し(４８℃)、長さが約８０〜９０ｎｍで、直径が約２０〜３０ｎｍであるストライプ状のナノスケールの三酸化モリブデンが得られる。
【０００５】
上記方法により、明らかに、ナノスケールの三酸化モリブデンを製造することができるが、以下の問題がある。生産コストが高く、その製品は、大規模な工業応用・普及を実現しにくく、また、製品が針状であり、特種な業界、例えば、高級潤滑油における特種な摩耗防止剤では 、ナノ三酸化モリブデンが球形状であることが要求され、そのため、自動化でき、連続化でき、設備コストが低く、プロセス操作が簡便であり、完全に信頼でき、製品のコストが低いナノスケールの三酸化モリブデンの製造装置及び方法は、特に、重要になっている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置を提供し、三酸化モリブデンを昇華する方式を採用して、最終にナノスケールの三酸化モリブデンが得られ、かつ回収方式が、信頼でき、汚染がなく、回収効率が高い。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の目的は下記の技術方法により実現される。
【０００８】
高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置であって、原料ビン１、フィーディング装置２、昇華炉７、第１通気管２４、第２通気管２５、噴霧装置２３及びフィルタリングアセンブリ１２を含み、前記原料ビン１は、フィーディング装置２に連通し、前記フィーディング装置２は、昇華炉７の下側まで連通し、前記昇華炉７の上側は、水平に設置される第１通気管２４に連通し、前記第１通気管２４の末端は、垂直に設置される第２通気管２５に連通し、前記第２通気管２５は、回収器１３まで連通し、前記回収器１３の下方には、完成品収容ビン１１が設けられ、前記回収器１３において第２通気管２５との連通箇所にはフィルタリングアセンブリ１２が設けられ、前記第１通気管２４と第２通気管２５との接続箇所には噴霧装置２３が設けられ、前記噴霧装置２３は、分散剤用ポート２１及び圧縮空気用ポート２２に接続し、前記噴霧装置２３のノズル方向は、第２通気管２５の軸線と同軸である。前記第１通気管２４には清浄空気入口１０が設けられている。
【０００９】
さらに、前記第１通気管２４には水平設置される攪拌軸２０が設けられ、前記攪拌軸２０の末端は、回転モータ１８に接続し、回転モータ１８は、推進モータ１９の駆動棒に取り付けられ、推進モータ１９は、回転モータ１８を推進して第１通気管２４が位置する直線方向に往復運動させる。
【００１０】
さらに、前記回収器１３は、管路の一端を介してウォータージェットポンプ１５に接続し、管路の他端がフィルタリングアセンブリ１２内に設けられ、ウォータージェットポンプ１５が脱イオン水のプール１６に接続し、前記脱イオン水のプールは、循環管路を介してウォータージェットポンプ１５に接続し、循環管路には循環ポンプ１７が設けられている。
【００１１】
さらに、前記回収器１３とウォータージェットポンプ１５との間の管路には第１バルブ２６が設けられ、前記第１バルブ２６と回収器１３との間には圧縮空気用ポート１４が設けられ、前記圧縮空気用ポート１４には第２バルブ２７が設けられている。
【００１２】
さらに、前記フィルタリングアセンブリ１２は、密封される中空状の金属遮断膜２からなる密封体を含み、前記金属遮断膜２外には耐高温の濾布１を被覆して中間層を形成し、前記金属遮断膜２と耐高温の濾布１との間の中間層にはナノ三酸化モリブデン３が置かれ、前記金属遮断膜２の内部は、管路を介して第２バルブ２７を有する圧縮空気用ポート１４に接続する。
【００１３】
さらに、前記昇華炉７の炉底６は、傾斜状に呈し、フィーディング装置２の接続箇所における一端が比較的高く、炉底６の比較的低い一端には排液口８が設けられている。
【００１４】
さらに、前記昇華炉７の下方の側面には、圧縮空気用ポート９が設けられている。
【００１５】
さらに、前記昇華炉７の側壁には監視孔３が設けられており、前記監視孔３と第１通気管２４は、同一水平線に位置している。
【００１６】
高純度ナノ三酸化モリブデンの製造方法であって、高純度の三酸化モリブデンを原料とし、フィーディング装置２により原料を昇華炉７に送り、昇華炉７は、温度を１１００〜１１６０℃に制御して原料を昇華させ、推進モータ１９、回転モータ１８を起動し、清浄空気入口１０から１０〜１８℃の水含有量が３０％より少ない清浄空気を通入し、第１通気管２４の温度が７５〜８５℃であることを維持し、噴霧装置２３をオンして分散剤を有する噴霧を噴出し、原料を回収器に噴入して濾過して収集し、空気は、濾過器により原料を濾過して脱イオン水のプール１６に進入する。
【００１７】
さらに、昇華炉７の下側の圧縮空気用ポート９から通入した圧縮空気の水含有量が３０％より小さくて、空気を補充し、三酸化モリブデンの昇華量を増加し、空気温度が１５〜１８℃であり、湿度が２８〜３５％であり、圧力が０．７５〜０．８ＭＰａである。
【００１８】
本方案にて得られるナノスケールの三酸化モリブデンは、球形であり、粒度≦１００ｎｍであり、球形度≧０．９２であり、比表面積≧４０ｍ２/ｇである。
【００１９】
本発明における純三酸化モリブデンは、モリブデン酸、モリブデン酸アンモニウムによる熱分解、純モリブテン粉末の酸化、或いは、そのほかの方法により製造される高純度三酸化モリブデンであり、不純物の総量≦０．０２％(重量)である。
【００２０】
本発明は、以下のような有益な効果を有する。
【００２１】
１)昇華炉は、安定して運転する。
【００２２】
本発明に係る昇華炉は、普通の鉄製プレートをケースとして、ライナが耐火れんがであることが好ましく、加熱素子がＵ字形の二珪化モリブデンロッドであり、温度がコンピュータにより調節制御され、２０００時間以上、連続的に運転することができ、損傷しやすい素子を定期的に主動交換する。毎年、底部である三酸化モリブデンのプールを一回で排出し、計画停止の場合、加熱電源をオフし、排液口８をオンし、液体状態の三酸化モリブデン(高融点又は比重が大きいそのほかの不純物を含む)を排出して砂箱で冷却し、モリブデン鉄として輸出販売する。明らかに合理的な構成及び設計により、従来のすべての報告された加熱炉構造より優れ、従来の欠陥が炉体全体の密閉性が理想的ではないことにあり、昇華プロセスが負圧状態で運転されることにあるので、この瑕疵を解消する。
【００２３】
２)回転モータ、推進モータは、共に、周波数変調モータであり、それにより駆動される作動素子により、冷却空気を三酸化モリブデンガス(少量の空気を含む)に、できるだけ速く混合して瞬間冷却の目的を実現し、三酸化モリブデン粉体のナノ化を実現する。
【００２４】
３)産品を遮断して回収する部材は、複数組設けられ、そのうちの1組の真空弁を定時にオフにし、吹き落とし空気弁をオンして吹き落とす。手動・自動ロックを設定し、自動制御するとき、パルス制御器により自動的に制御する。順番に製品を吹き落として回収する。
【００２５】
４)プロセス過程では、低温セグメントに分散剤を加入し、分散剤を均一に分布させ、さらに、重合防止効果を向上する。
【００２６】
５)脱イオン水で真空ユニットを噴射し、その真空引き量は、昇華される三酸化モリブデンの除去、冷却空気の加入、システム全体材料の搬送のニーズを満足すると共に、遮断ユニットから微量漏洩したナノスケールの三酸化モリブデンを回収し、脱イオン水のプールは、毎年、専用樹脂でモリブデン元素を一回吸着する。システム全体が負圧で運転するので、環境に対して優しく、回収率が高い。
【００２７】
６)自動化、規模生産を実現する。本発明のそれぞれのユニットは、自動化制御(或いはコンピュータによる)を実現し、このようにして、原料ビンには原料があると、完成品収容タンクがいっぱいにあると、運び去って新しいタンクを置き、大規模の連続生産を実現し、各種の従来の昇華法によるナノスケールの三酸化モリブデンに比べて、無比の優位性を有する。この方法により、１本の作業ラインでのナノスケールの三酸化モリブデンの年産量が５０トン程度である。
【００２８】
７)製品は、粒度のナノ化、外形の球形化を実現する。本発明は、処理により、安価な空気を生成して急冷してナノスケールの三酸化モリブデンを製造し、その製品粒度≦１００であり、比表面積≧４０m2/ｇであり、球形度≧０．９２である。
【００２９】
本発明は、以下のような有益な効果を有する。三酸化モリブデンを昇華する方式により、最終にほぼ球状のナノスケールの三酸化モリブデンが得られ、回収方式は、信頼でき、汚染なく、回収効率が高い。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
本発明の実施例や従来の技術案をより明瞭に説明するために、以下、実施例や既存技術の説明のために使用する図面を簡単的に説明し、明らかに、以下に説明した図面は、本発明のある実施例のみであり、当業者にとっては、進歩性に値する労働をしない前提で、これらの図面に基づいて、そのほかの図面が得られる。
【００３１】
【図１】図１は、本発明の構成を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【００３２】
以下、本発明の実施例における図面を参照しながら、本発明の実施例における技術案を明瞭、完全に説明する。明らかに、説明した実施例は、本発明の一部の実施例のみであり、すべての実施例ではない。本発明の実施例に基づいて、当業者は、進歩性に値する労働をしない前提で得られるすべての他の実施例は、いずれも、本発明の保護しようとする範囲に含まれる。
【００３３】
図１に示す高純度ナノ三酸化モリブデンの製造装置は、原料ビン１、フィーディング装置２、昇華炉７、第１通気管２４、第２通気管２５、噴霧装置２３及びフィルタリングアセンブリ１２を含み、前記原料ビン１は、フィーディング装置２に連通し、前記フィーディング装置２は、昇華炉７の下側まで連通し、前記昇華炉７の上側は、水平に設置される第１通気管２４に連通し、前記第１通気管２４の末端は、垂直に設置される第２通気管２５に連通し、前記第２通気管２５は、回収器１３まで連通し、前記回収器１３の下方には、完成品収容ビン１１が設けられ、前記回収器１３において第２通気管２５との連通箇所にはフィルタリングアセンブリ１２が設けられ、前記第１通気管２４と第２通気管２５との接続箇所には噴霧装置２３が設けられ、前記噴霧装置２３は、分散剤用ポート２１及び圧縮空気用ポート２２に接続し、前記噴霧装置２３のノズル方向は第２通気管２５の軸線と同軸である。前記第１通気管２４には清浄空気入口１０が設けられている。
【００３４】
本実施例において、第１通気管２４には、攪拌装置２０が水平に設置され、前記攪拌装置２０の末端は、回転モータ１８に接続し、回転モータ１８は、往復モータ１９の駆動棒に取り付けられており、往復モータ１９は、回転モータ１８を推進して第１通気管２４が位置する直線方向に往復運動させて、三酸化モリブデンが第１通気管２４に凝集することを防止して粉末状を維持する。
【００３５】
回収器１３は、管路の一端を介してウォータージェットポンプ１５に接続し、管路の他端がフィルタリングアセンブリ１２内に設けられ、ウォータージェットポンプ１５が脱イオン水のプール１６に接続し、前記脱イオン水のプールは、循環管路を介してウォータージェットポンプ１５に接続し、循環管路には循環ポンプ１７が設けられている。前記回収器１３とウォータージェットポンプ１５との間の管路には、第１バルブ２６が設けられ、前記第１バルブ２６と回収器１３との間には圧縮空気用ポート１４が設けられ、前記圧縮空気用ポート１４には第２バルブ２７が設けられている。フィルタリングアセンブリ１２は、密封される中空状の金属遮断メッシュからなる密封体を含み、前記金属遮断膜外には耐高温の濾布を被覆して中間層を形成し、前記金属遮断膜と耐高温の濾布との間の中間層にはナノ三酸化モリブデンが置かれ、前記金属遮断膜の内部は、管路を介して第２バルブ２７を有する圧縮空気用ポート１４に接続する。
【００３６】
当該方案では、噴霧装置２３は、分散剤を有する霧状を噴出して原料噴出粉末である三酸化モリブデンと配合して、回収器に進入する。フィルタリングアセンブリ１２は、三酸化モリブデンを濾過し、完成品収容ビン１１に収集し、空気が管路からウォータージェットポンプ１５に進入して噴射により溶解し、一部が浸透した三酸化モリブデンは、脱イオン水のプール１６に溶解して進入する。一定の期間に生産した後、第１バルブ２６をオフにし、第２バルブ２７をオンにし、圧縮空気を通入し、圧縮空気は、フィルタリングアセンブリ１２の金属遮断膜の中空に進入し、高温濾布に付着した三酸化モリブデンを吹き落とし、完成品収容ビン１１に進入させ、当該フィルタリングアセンブリは、再利用することができる。
【００３７】
本実施例において、昇華炉７の炉底６は、傾斜状に呈し、フィーディング装置２の接続箇所における一端が比較的高く、炉底６の比較的低い一端には、排液口８が設けられ、前記昇華炉７の下方の側面には圧縮空気用ポート９が設けられている。さらに、昇華炉７には、二珪化モリブデンロッド４及び温度制御熱抵抗５を設置することにより、炉体内の温度を調節してリアルタイム検出して、自動制御する。
【００３８】
昇華炉７の側壁には監視孔３が設けられており、前記監視孔３と第１通気管２４は、同一水平線に位置し、昇華炉７及び第１通気管２４内の状況を監視しやすい。
【００３９】
高純度ナノ三酸化モリブデンの製造方法であって、高純度の三酸化モリブデンを原料とし、フィーディング装置２により原料を昇華炉７に送り、昇華炉７は、温度を１１００〜１１６０℃に制御して原料を昇華させ、推進モータ１９、回転モータ１８を起動し、清浄空気入口１０から１０〜１８℃の水含有量が３０％より少ない清浄空気を通入し、第１通気管２４の温度が７５〜８５℃であることを維持し、噴霧装置２３をオンして分散剤を有する噴霧を噴出し、原料を回収器に噴入して濾過して収集し、空気は、濾過器により原料を濾過して脱イオン水のプール１６に進入する。昇華炉７の下側の圧縮空気用ポート９から通入した圧縮空気の水含有量が３０％より小さく、空気を補充し、三酸化モリブデンの昇華量を増加し、空気温度が１５〜１８℃であり、湿度が２８〜３５％であり、圧力が０．７５〜０．８ＭＰａである。
【００４０】
以上、本発明の好ましい実施例であり、本発明を限定しない。本発明の精神及び原則を逸脱せずに行われる変化、同等置換、改良はいずれも本発明の保護範囲に属する。
【図１】
2019501107.tif 000003
【国際調査報告】
2019501107.tif 000004
2019501107.tif 000005
2019501107.tif 000006
2019501107.tif 000007