【手続補正書】
【提出日】平成19年4月11日(2007.4.11)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  ａ）加水分解性ハロゲン化物を含有する材料を含むエポキシ樹脂を、前記加水分解性ハロゲン化物を含有する材料に基づいてモル当量を超える量で存在する塩基と反応させて混合物を形成する工程と、
ｂ）前記混合物を攪拌しながら加熱する工程と、
ｃ）前記加熱した混合物を二酸化炭素で中和して粗組成物を形成する工程と、
ｄ）分子蒸留を用いて前記粗生成物を蒸留して生成物を与える工程とを含む、エポキシ樹脂から材料を除去する非抽出で無溶剤の方法。
【請求項２】  ａ）エポキシの加水分解性ハロゲン化物含量が１０ｐｐｍ以下であり、
ｂ）エポキシのエポキシド当量が理論エポキシド当量の２パーセント以内である、エピハロヒドリンから一部誘導されたエポキシ。
【請求項３】  エポキシの加水分解性ハロゲン化物含量が１０〜１００ｐｐｍであり、エポキシド当量が理論エポキシド当量の２パーセント以内である、エピハロヒドリンから一部誘導されたエポキシ。
【請求項４】  ａ）加水分解性ハロゲン化物を含有する材料を含むエポキシ樹脂を分子蒸留を用いて蒸留してエポキシ留出物を与える工程と、
ｂ）前記エポキシ留出物を、加水分解性ハロゲン化物を含有する材料に基づいてモル当量を超える量で存在する水素化物である塩基と反応させてエポキシ生成物を与える工程とを含むエピハロヒドリン誘導エポキシ樹脂から加水分解性ハロゲン化物および高分子量材料を除去する方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４９】
実施例１
メカニカルスターラー、窒素入口および温度プローブを備えた１リットルの三つ口丸底フラスコに、シェルケミカル社（テキサス州、ヒューストン）より入手可能なＥＰＯＮ（商標）樹脂８２８（６８９ｐｐｍ加水分解性塩化物）５００グラムを加えた。この混合物を約７０℃まで加熱し、１．５グラムの水中８５パーセント水酸化カリウム１．５グラムの予備混合物を加えた。得られた混合物を約４時間加熱し、ドライアイスを加え、混合を約３０分間続けた。この混合物を室温まで冷やした。粗生成物をロールドフィルムエバポレータ（ＵＩＣ社（イリノイ州、Ｊｏｌｉｅｔ）より入手可能な型番ＫＤＬ４）で約１８５℃、約０．００１ｍｍの真空（０．１３Ｐａ）で蒸留したところ、２２４グラムの透明な無色の材料が得られた。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
実施例２
ＥＰＯＮ（商標）樹脂８６２（シェルケミカル社より入手可能）の試料をロールドフィルムエバポレータ（型番ＫＤＬ４）で約１７０℃および約０．００１ｍｍの真空（０．１３Ｐａ）で蒸留した。留出液３５４グラムおよび残渣１７８グラムが得られた。留出液を窒素雰囲気に保ち、メカニカルスターラー、窒素入口および温度プローブを備えたフラスコに移した。鉱油中６０パーセント水素化ナトリウム０．５６グラムをフラスコに加え、混合物を約８０℃まで加熱したところ、水素ガスが徐々に発生した。温度を約１００℃まで増大し、ガスの発生が検出されなくなるまで（約２時間）混合物をその温度に保持した。反応混合物を約７０℃まで冷やし、ドライアイス、次に０．４ミリリットルの水を加えた。さらにドライアイスを加え、この混合物を室温まで冷やした。粗生成物をロールドフィルムエバポレータで約１７０℃で約０．００１ｍｍの真空（０．１３Ｐａ）で蒸留したところ２１４グラムの透明な生成物が得られた。加水分解性塩化物のレベルを、実施例１に開示した方法を用いて分析したところ１２６ｐｐｍ〜＜０．５ｐｐｍまで減じた。実施例１の分析方法を用いたところ、エポキシド当量は１５７．８（理論値は１５７）であった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５５】
実施例３
蒸留したＥＰＯＮ（商標）樹脂８２８（シェルケミカル社より入手可能）２５２グラムに、ＴＨＦ中１Ｍのカリウムｔ−ブトキシド約１５ミリリットルを加えた。混合物を約３０℃まで加熱し、その温度で約４時間攪拌した。ドライアイスを加えた後、粗生成物をロールドフィルムエバポレータ（型番ＫＤＬ４）で約１９０℃で約０．００１ｍｍの真空（０．１３Ｐａ）で蒸留したところ１５７グラムの透明な生成物が得られた。実施例１に開示された分析方法を用いたところ、加水分解性塩化物の濃度は＜１ｐｐｍであった。実施例１の分析方法を用いたところ、エポキシド当量は１７３（理論値は１７０）であった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５６】
実施例４
新しい蒸留試料Ｈｅｌｏｘｙモディファイア１０７（３３７グラム）を鉱油中６０パーセント水酸化ナトリウム０．５３グラムで処理し、約８０℃で約７時間加熱した。前の実施例に記載した通り、ドライアイスおよび水で処理した後、粗生成物をロールドフィルムエバポレータ（型番ＫＤＬ４）で約１５５℃で約０．００１ｍｍの真空（０．１３Ｐａ）で蒸留したところ２７８グラムの水の白色生成物が得られた。加水分解性塩化物の量を、実施例１に開示した方法を用いて分析したところ８７０ｐｐｍ〜４３ｐｐｍまで減じた。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
実施例５
蒸留したＥＰＯＮ（商標）樹脂１５１０（シェルケミカル社より入手可能）２３３グラムに、水０．６７グラム中水酸化カリウム０．６７グラムの予備混合物を加えた。混合物を約７０℃まで約４時間加熱した。混合物をドライアイスで中和し、ロールドフィルムエバポレータ（型番ＫＤＬ４）で約１８５℃で約０．００１ｍｍの真空（０．１３Ｐａ）で蒸留したところ１７８グラムの無色の液体が得られた。加水分解性塩化物の量を、実施例１に開示した方法を用いて分析したところ９１７ｐｐｍ〜３２ｐｐｍまで減じた。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５８】
実施例６
メカニカルスターラー、窒素入口および温度プローブを備えた１リットルの三つ口丸底フラスコに、ダウケミカル社（ミシガン州、ミッドランド）より入手可能なＤ．Ｅ．Ｒ．３１３Ｍ（４０７ｐｐｍ加水分解性塩化物）６５０グラムを加えた。この混合物を約７０℃まで加熱し、５０パーセントの水性水酸化カリウム４．０グラムの予備混合物を加えた。得られた混合物を約４時間加熱し、ドライアイスを加え、混合を約３０分間続けた。この混合物を室温まで冷やした。粗生成物をロールドフィルムエバポレータ（型番ＫＤＬ４）で約１８５℃、約０．００１ｍｍの真空（０．１３Ｐａ）で蒸留したところ、４３３グラムの透明な無色の材料が得られた。実施例１に開示された分析方法を用いたところ、加水分解性塩化物は１３．９ｐｐｍまで減じた。実施例１の分析方法を用いたところ、エポキシド当量は１６６．７（理論値は１７０）であった。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
実施例７
窒素入口、メカニカルスターラーおよび温度プローブを備えた５００ミリリットルの三つ口丸底フラスコに、予めロールドフィルムエバポレータで蒸留しておいたＡｒａｌｄｉｔｅＣＹ１８４（商標）３５４グラムを加えた。この混合物を約８０℃まで加熱し、鉱油中６０パーセントの水素化ナトリウム１．０グラムを加えた。混合物を４時間加熱し、その後ドライアイスおよび水を加えて反応物を急冷した。混合物を室温まで冷やし、ブーフナー漏斗で濾過して塩を除去した。濾液をロールドフィルムエバポレータで約１３０℃で約０．０２ｍｍＨｇの真空（０．２６Ｐａ）で蒸留したところ２４８グラムの生成物となった。加水分解性塩化物の量を、実施例１に開示した方法を用いて分析したところ５０７１ｐｐｍ〜６７０ｐｐｍまで減じた。実施例１の分析方法を用いたところ、エポキシド当量は１４１（理論値は１４２）であった。