(57)【要約】【課題】  薄膜の表面状態および表面と平行な面内における状態の解析に適した試料を、容易に作製することの可能な方法を提供する。【解決手段】  積層膜１０Ｚに対してＦＩＢ１５Ａ，１５Ｂを照射することにより、可溶膜１２に達するエッチング溝１６を、解析対象領域１０Ｒを取り囲むように形成したのち、ウェハ１１、可溶膜１２および中間膜１３Ｚのうち、可溶膜１２のみを溶解可能な酸性溶液を用いて中間膜パターン１３と接する部分である底部１２Ｂを溶解除去することにより、解析用試料１０を形成する。得られた解析用試料１０を、その側面１０Ｗを把持することにより取り出す。これにより解析対象膜パターン１４の表面を汚すことなく、ＳＥＭやＴＥＭなどを用いた表面状態および表面と平行な面内における状態の解析に好適な解析用試料１０を、高精度かつ容易に形成することができる。【選択図】      図３
2006010397.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、可溶膜と中間膜と解析対象領域を含む解析対象膜とが前記基板の側から順に積層された積層膜を形成する工程と、
ドライエッチング法またはレーザエッチング法を用いて前記積層膜を選択的にエッチングすることにより、前記解析対象領域の外縁に沿って少なくとも前記可溶膜に達するエッチング溝を設け、解析対象膜パターンおよび中間膜パターンを形成する工程と、
前記基板、可溶膜および中間膜のうち前記可溶膜のみを溶解可能な溶剤を用いて、少なくとも前記中間膜パターンと接する部分の前記可溶膜を溶解除去することにより、前記解析対象膜パターンおよび中間膜パターンからなる解析用試料を形成する工程と
を含むことを特徴とする試料作製方法。
【請求項２】
さらに、前記解析用試料を、その側面を把持することにより取り出す工程を含む
ことを特徴とする請求項１に記載の試料作製方法。
【請求項３】
集束イオンビームまたはレーザビームを照射することにより前記エッチング溝を形成する
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の試料作製方法。
【請求項４】
前記可溶膜を、半分未満の厚みとなるまで溶解除去する
ことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の試料作製方法。
【請求項５】
さらに、前記基板上の前記解析対象領域を除く領域に、前記エッチング溝と連結したバッファ槽を形成する工程を含む
ことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の試料作製方法。
【請求項６】
前記エッチング溝よりも大きな領域を占めるように前記バッファ槽を形成する
ことを特徴とする請求項５に記載の試料作製方法。
【請求項７】
金属材料を用いて前記可溶膜を形成すると共に、前記溶剤として酸性溶液を用いる
ことを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の試料作製方法。
【請求項８】
前記酸性溶液として、塩酸、硝酸、王水または硫酸を用いる
ことを特徴とする請求項７に記載の試料作製方法。
【請求項９】
前記金属材料として、アルミニウム（Ａｌ）、金（Ａｕ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、タンタル（Ｔａ）およびチタン（Ｔｉ）のうちの少なくとも１つを含むものを用いる
ことを特徴とする請求項７または請求項８に記載の試料作製方法。
【請求項１０】
酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を用いて前記基板および中間膜を形成する
ことを特徴とする請求項７から請求項９のいずれか１項に記載の試料作製方法。
【請求項１１】
酸化シリコン（ＳｉＯ2）を用いて前記可溶膜を形成すると共に、前記溶剤としてフッ酸を用いる
ことを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の試料作製方法。
【請求項１２】
ケイ素（Ｓｉ）を用いて前記基板および中間膜を形成する
ことを特徴とする請求項１１に記載の試料作製方法。
【請求項１３】
酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を用いて前記可溶膜を形成すると共に、前記溶剤としてアルカリ溶液を用いる
ことを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の試料作製方法。
【請求項１４】
有機材料を用いて前記可溶膜を形成すると共に、前記溶剤として有機溶剤を用いる
ことを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の試料作製方法。
【請求項１５】
前記有機材料としてノボラック系レジストまたはアクリル系レジストを用い、前記有機溶剤として少なくともＮ−メチルピロリドンを含むものを用いる
ことを特徴とする請求項１４に記載の試料作製方法。
【請求項１６】
金属材料を用いて前記基板および中間膜を形成する
ことを特徴とする請求項１３から請求項１５のいずれか１項に記載の試料作製方法。
【請求項１７】
前記金属材料として、アルミニウム（Ａｌ）、金（Ａｕ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、タンタル（Ｔａ）およびチタン（Ｔｉ）のうちの少なくとも１つを含むものを用いる
ことを特徴とする請求項１６に記載の試料作製方法。
【請求項１８】
解析用試料の作製をおこなう試料作製工程と、
走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡を用いて前記解析用試料を解析する試料解析工程とを含み、
前記試料作製工程は、
基板上に、可溶膜と中間膜と解析対象領域を含む解析対象膜とが前記基板の側から順に積層された積層膜を形成する工程と、
ドライエッチング法またはレーザエッチング法を用いて前記積層膜を選択的にエッチングすることにより、前記解析対象領域の外縁に沿って少なくとも前記可溶膜に達するエッチングを溝を設け、解析対象膜パターンおよび中間膜パターンを形成する工程と、
前記基板、可溶膜および中間膜のうち前記可溶膜のみを溶解可能な溶剤を用いて、少なくとも前記中間膜パターンと接する部分の前記可溶膜を溶解除去することにより、前記解析対象膜パターンおよび中間膜パターンからなる解析用試料を形成する工程と
を含むことを特徴とする試料解析方法。
【請求項１９】
前記試料作製工程は、さらに、前記解析用試料を、その側面を把持することにより取り出す工程を含む
ことを特徴とする請求項１８に記載の試料解析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上に形成された薄膜から所定形状の薄膜パターンを含む解析用試料の切り出しをおこなう試料作製方法、およびこの試料の解析を行う試料解析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ウェハ上に形成された薄膜の微小部分の解析をおこなうにあたって、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）や走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）による観察がおこなわれている。このようなＴＥＭやＳＥＭを利用した薄膜の微小部分の解析をおこなう場合には、装置構成上の都合などにより、ウェハ上の薄膜から、解析対象としたい領域（解析対象領域）を含むように所定の大きさの薄膜パターンを切り出す必要がある。
【０００３】
この薄膜パターンを含む解析用試料を切り出す方法としては、ダイヤモンド・ソーなどを用いて切断をおこなう機械加工が挙げられる。しかしながら、このような機械加工では、その寸法精度上の問題から、およそ１００μｍ以下の寸法とすることが困難であった。その上、加工時に試料に与えるダメージも小さくなかった。そこで、集束イオンビーム（Focused Ion Beam）を照射して選択的に薄膜をエッチングすることにより、微小寸法の解析用試料を切り出す方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
特許文献１では、ウェハ上の薄膜における解析対象とする領域に対して２つの方向からＦＩＢを照射することにより、ウェハを傷つけることなく、薄膜の表面を含むブロック状の解析用試料を切り出すようにしている。この際、外部からのプローブを、切り出す前の薄膜の表面と予め接合しておき、切り出した解析用試料を支持するようにしている。
【特許文献１】特開平５−５２７２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、ウェハ上に形成された薄膜の表面およびその表面と平行な成膜面内における成分分析および密度分布ならびに薄膜の膜厚分布などの解析が必要となる場合がある。
【０００６】
しかしながら、特許文献１に開示された作製方法では、断面解析に適した試料の作製は可能であるものの、薄膜の表面状態の解析や、その表面と平行な成膜面内における状態の解析に適した解析用試料を作製することが非常に困難であった。
【０００７】
例えば、特許文献１の解析用試料における薄膜の表面をＳＥＭ観察しようとした場合、その薄膜の表面にはプローブが接続されているうえ、そのプローブとの固着材としての堆積膜が形成されているので、事実上、観察することは不可能である。そこで、より大きな表面積を有する解析用試料を切り出し、プローブや堆積膜が設けられていない薄膜表面を確保する方法が考えられる。しかし、その方法を採用する場合、特に解析用試料の底面（表面とは反対側の面）をエッチングにより形成する際の加工時間が、表面積の大きさに応じて増大してしまうという問題がある。その上、集束イオンビームの入射方向を薄膜表面と平行にすることは不可能であり、斜め方向とせざるを得ないことから、必然的に解析用試料の底面は、薄膜表面に対して傾斜してしまう。このため、表面積の増大が解析用試料自体の厚みの増大を伴うこととなるので、現実的には２０μｍ角程度の表面積が上限となる（すなわち、解析対象領域の表面積は薄膜の膜厚に制限される）。仮にこのような方法を採用したとしても、解析用試料が傾斜した底面を有しているので、そのままではＳＥＭ観察には不適である。したがって、ＳＥＭ観察に適した薄片試料とするために、さらなる追加工が必要となる。
【０００８】
本発明はかかる問題に鑑みてなされたもので、その第１の目的は、薄膜の表面状態および表面と平行な面内における状態の解析に適した試料を容易に作製することの可能な試料作製方法を提供することにある。本発明の第２の目的は、そのような作製方法によって得られた試料を用いて、薄膜の表面状態および表面と平行な面内における状態の解析を容易におこなうことの可能な試料解析方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明に係る試料作製方法は、以下に示す（１）から（３）の各工程を含むようにしたものである。
（１）基板上に、可溶膜と中間膜と解析対象領域を含む解析対象膜とが基板の側から順に積層された積層膜を形成する工程。
（２）ドライエッチング法またはレーザエッチング法を用いて積層膜を選択的にエッチングすることにより、解析対象領域の外縁に沿って少なくとも可溶膜に達するエッチング溝を設け、解析対象膜パターンおよび中間膜パターンを形成する工程。
（３）基板、可溶膜および中間膜のうち可溶膜のみを溶解可能な溶剤を用いて、少なくとも中間膜パターンと接する部分の可溶膜を溶解除去することにより、解析対象膜パターンおよび中間膜パターンからなる解析用試料を形成する工程。
【００１０】
本発明に係る試料作製方法では、ドライエッチング法またはレーザエッチング法により、少なくとも可溶膜に達するエッチング溝が、解析対象膜における解析対象領域の外縁に沿って連続的に形成され、さらに、可溶膜のみを溶解可能な溶剤によって、少なくとも中間膜パターンと接する部分の可溶膜が溶解除去される。この結果、解析用試料が、他の部材や手段によって支持されることなく中間膜の底面に沿って分離される。
【００１１】
本発明に係る試料作製方法では、さらに、解析用試料を、その側面を把持することにより取り出す工程を含むことが望ましい。
【００１２】
本発明に係る試料作製方法では、集束イオンビームまたはレーザビームを照射することにより、エッチング溝を形成することが可能である。その際、可溶膜を、半分未満の厚みとなるまで除去することが望ましい。
【００１３】
本発明に係る試料作製方法では、さらに、基板上の前記解析対象領域を除く領域に、エッチング溝と連結したバッファ槽を形成する工程を含むことが望ましく、特に、エッチング溝よりも大きな領域を占めるようにバッファ槽を形成することが望ましい。
【００１４】
本発明に係る試料作製方法では、金属材料を用いて可溶層を形成すると共に、溶剤として酸性溶液を用いることができる。その場合、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を用いて基板および中間層を形成することが望ましい。さらに、酸性溶液としては、塩酸、硝酸、王水または硫酸を用い、金属材料としては、アルミニウム（Ａｌ）、金（Ａｕ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、タンタル（Ｔａ）およびチタン（Ｔｉ）のうちの少なくとも１つを含むものを用いることができる。
【００１５】
また、本発明に係る試料作製方法では、酸化シリコン（ＳｉＯ2）を用いて可溶層を形成すると共に、溶剤としてフッ酸を用いるようにしてもよい。その場合、ケイ素（Ｓｉ）を用いて基板および中間層を形成することが望ましい。
【００１６】
さらに、本発明に係る試料作製方法では、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を用いて可溶層を形成すると共に、溶剤としてアルカリ溶液を用いるようにしてもよい。あるいは有機材料を用いて可溶層を形成すると共に、溶剤として有機溶剤を用いるようにしてもよい。その場合、有機材料としてノボラック系レジストまたはアクリル系レジストを用い、有機溶剤としては少なくともＮ−メチルピロリドンを含むものを用いる。
【００１７】
本発明に係る試料解析方法は、解析用試料の作製をおこなう試料作製工程と、走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡を用いて解析用試料を解析する試料解析工程とを含むようにしたものである。上記試料作製工程は、以下に示す（１）から（３）の各工程を含んでいる。
（１）基板上に、可溶膜と中間膜と解析対象領域を含む解析対象膜とが基板の側から順に積層された積層膜を形成する工程。
（２）ドライエッチング法またはレーザエッチング法を用いて積層膜を選択的にエッチングすることにより、解析対象領域の外縁に沿って少なくとも可溶膜に達するエッチングを溝を設け、解析対象膜パターンおよび中間膜パターンを形成する工程。
（３）基板、可溶膜および中間膜のうち可溶膜のみを溶解可能な溶剤を用いて、少なくとも中間膜パターンと接する部分の可溶膜を溶解除去することにより、解析対象膜パターンおよび中間膜パターンからなる解析用試料を形成する工程。
【００１８】
本発明に係る試料解析方法では、試料作製工程において、ドライエッチング法またはレーザエッチング法により、少なくとも可溶膜に達するエッチング溝が、解析対象膜における解析対象領域の外縁に沿って連続的に形成され、さらに、可溶膜のみを溶解可能な溶剤によって、少なくとも中間膜パターンと接する部分の可溶膜が溶解除去される。この結果、中間膜の底面に沿って解析用試料が分離される。
【００１９】
本発明に係る試料解析方法では、試料作製工程において、さらに、解析用試料を、その側面を把持することにより取り出す工程を含むことが望ましい。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る試料作製方法によれば、ドライエッチング法またはレーザエッチング法により、少なくとも可溶膜に達するエッチング溝を解析対象膜における解析対象領域の外縁に沿って連続的に形成し、さらに、可溶膜のみを溶解可能な溶剤によって、少なくとも中間膜パターンと接する部分の可溶膜を溶解除去するようにしたので、底面が平坦である解析用試料を作製することができる。中間膜および解析対象膜の厚みを成膜時に制御することにより、所望の厚みをなす解析用試料が得られる。よって、追加工をおこなわずとも解析の目的や用途に応じた解析用試料とすることができる。
【００２１】
本発明に係る試料作製方法によれば、特に、解析用試料の側面を把持することにより取り出すようにすると、解析対象膜パターンの表面に触れることなく、容易に解析用試料を取り出すことができる。したがって、解析対象膜の表面状態や解析対象膜の表面と平行な面内における状態の解析に適した試料とすることができる。
【００２２】
本発明に係る試料解析方法によれば、試料作製工程において、底面が平坦であると共に走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡における解析に適した厚みをなす解析用試料を作製することができ、より簡便に試料の解析をおこなうことができる。
【００２３】
本発明に係る試料解析方法によれば、試料作製工程において、特に、解析用試料の側面を把持することにより取り出すようにすると、解析対象膜パターンの表面に触れることなく、容易に解析用試料を取り出すことができる。したがって、解析対象膜の表面状態や解析対象膜の表面と平行な面内における状態についての正確な解析を、容易におこなうことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
【００２５】
最初に、図１〜図６を参照して、本発明の一実施の形態に係る試料作製方法を説明する。本実施の形態の試料作製方法は、図１に示したように、所定のウェハ上に形成された積層膜１０Ｚから解析対象とする領域（解析対象領域）１０Ｒに相当する部分を取り出すことにより、解析用試料１０（図５）を作製するものである。特に、本実施の形態では、集束イオンビーム（ＦＩＢ）エッチング法と化学的エッチング法とを併用する。
【００２６】
具体的には、まず、図２に示したように、例えば酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）やアルティック（Ａｌ2Ｏ3・ＴｉＣ）からなるウェハ１１の上に、可溶膜１２と、中間膜１３Ｚと、解析対象膜１４Ｚとを順に積層することにより積層膜１０Ｚを形成する。ここでは、例えばスパッタリング法を用いることができる。
【００２７】
解析対象膜１４Ｚは例えば金属からなる単層膜または積層膜であり、具体例としては、薄膜磁気ヘッドにおける磁気抵抗効果素子である。可溶膜１２は、アルミニウム（Ａｌ）、金（Ａｕ）、コバルト（Ｃｏ）、クロム（Ｃｒ）、銅（Ｃｕ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、パラジウム（Ｐｄ）、白金（Ｐｔ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニウム（Ｒｕ）、タンタル（Ｔａ）およびチタン（Ｔｉ）の単体、あるいはこれらの元素を任意に組み合わせた合金などの金属材料を用いて形成される。例えば、上記のように磁気抵抗効果膜を解析対象膜１４Ｚとした場合、薄膜磁気ヘッドのシールド層（例えば２μｍ厚）や電極膜（例えば５ｎｍ厚のチタン層と５０ｎｍ厚の銅層との積層膜）が可溶膜１２に相当する。中間膜１３Ｚは、例えば３０ｎｍ〜５０ｎｍの厚みをなすＡｌ2Ｏ3層である。また、解析対象膜１４Ｚを薄膜磁気ヘッドにおける書込用磁極先端部（ポール）とし、可溶膜１２をシールド層とした場合には、中間膜１３Ｚは、例えば２μｍ〜３μｍの厚みをなすＡｌ2Ｏ3層である。中間膜１３Ｚは、試料作製上の容易性を確保するため、５μｍ以下であることが望ましい。
【００２８】
積層膜１０Ｚを形成したのち、解析対象膜１４Ｚにおける解析対象領域１０Ｒを取り囲むように走査しながら集束イオンビーム（ＦＩＢ）を照射する。ここでは、解析対象領域１０Ｒを、例えば一辺が２００μｍである正方形とする。図３に示したように、この正方形の輪郭に沿って、積層膜１０Ｚの表面（すなわち、解析対象膜１４Ｚの表面）１４Ｓに対して垂直な方向にＦＩＢ１５Ａを照射すると共に、ＦＩＢ１５Ａと角度θをなすＦＩＢ１５Ｂを照射することにより、厚み方向において積層膜１０Ｚの表面１４Ｓから可溶膜１２に達するまで選択的に除去する。ここで、可溶膜１２を、もとの厚みの半分未満の厚みとなるまで除去することが望ましい。この結果、エッチング溝１６が、解析対象領域１０Ｒを取り囲むように形成され、解析対象膜パターン１４および中間膜パターン１３が形成される。この際、ＦＩＢ１５ＡとＦＩＢ１５Ｂとが互いに角度θをなすようにしたので、エッチング溝１６の断面形状が、表面１４Ｓへ向かうほど幅が拡がるくさび形となる。このような断面形状とすることにより、次の工程でのエッチング液１７（図４）の注入が容易となるうえ、最終的に得られる解析用試料１０を取り出す際の作業性が向上する。
【００２９】
次に、図４に示したように、このエッチング溝１６へ、エッチング液１７を注入する。その際、エッチング液１７によって解析対象膜１４Ｚの表面１４Ｓを汚さないようにする。エッチング液１７は、ウェハ１１、可溶膜１２および中間膜１３Ｚのうち、可溶膜１２のみを溶解可能な酸性溶液である。具体的には、塩酸、硝酸、王水または硫酸を用いる。このようなエッチング液１７を注入することにより、可溶膜１２のうち、中間膜パターン１３と接する部分（底部１２Ｂ）およびその周辺部分を溶解除去することができる（図５参照）。この際、必要に応じてエッチング液１７を追加注入する。
【００３０】
底部１２Ｂを溶解することにより、解析対象領域１０Ｒにおける中間膜１３Ｚおよび解析対象膜１４Ｚの周囲が全て除去されて孤立することとなり、解析用試料１０が形成される。解析用試料１０は、中間膜パターン１３と解析対象膜パターン１４との積層体であり、側面１０Ｗおよび底面１０Ｂを有するものである。ここでは、エッチング液１７を注入したのち、超音波を加えるなどして振動を与えることにより底部１２Ｂの溶解を促進するようにしてもよい。
【００３１】
十分に底部１２Ｂが溶解したのち、図６に示したように、ピンセット等により解析用試料１０を取り出す。この際、解析用試料１０の両側面１０Ｗを把持するようにすると、表面１４Ｓに触れることなく取り出せる。また、エッチング溝１６の断面形状を表面１４Ｓへ向かうほど幅が拡がるようなくさび型としたことにより、比較的容易に取り出すことができる。以上により、解析対象膜パターン１４の表面１４Ｓに汚れのない解析用試料１０を得ることができる。なお、ＴＥＭなどを用いて解析対象膜パターン１４の内部構造を観察する場合には、電子線を透過させるため、必要に応じて、さらに解析用試料１０を電解研磨(electrical polishing)などによって数十〜１００ｎｍの厚みとなるように調整する。
【００３２】
また、図７（Ａ），（Ｂ）に示したように、予めウェハ１１上の解析対象領域１０Ｒを除く領域に、流路１９によってエッチング溝１６と連結したバッファ槽１８を設けるようにすることが好ましい。図７（Ａ）は平面構成を表し、図７（Ｂ）は、図７（Ａ）に示したVII−VII切断線に沿った矢視方向における断面構成を表すものである。バッファ槽１８はエッチング溝１６よりも大きな面積を占めており、平面形状がほぼ円形である。流路１９は、その深さがバッファ槽１８の底面よりも浅く、バッファ槽１８とエッチング溝１６とを結ぶ方向に細長く延びている。このため、解析対象領域１０Ｒから離れたバッファ槽１８へエッチング液１７を注入することで、流路１９を介して間接的にエッチング溝１６へ注入することができる。さらに、流路１９の底面がバッファ槽１８の底面よりも浅いことから、バッファ槽１８へ注いだエッチング液１７の液面高さが流路１９の底面１９Ｂよりも高くなるようにしたときに、エッチング溝１６への注入がおこなわれる。したがって、バッファ槽１８およびエッチング溝１６における両者の液面高さを比較しながら、適宜、バッファ槽１８へエッチング液１７を追加することにより、流路１９を通じて必要量のエッチング液１７をエッチング溝１６に満たすことができる。この際、バッファ槽１８はエッチング溝１６よりも大きな面積を占めていることから、エッチング溝１６へ直接注ぐ場合と比べ、液面高さの変化が緩やかになる。したがって、表面１４Ｓを汚さないようにするための過度な注意が不要となり、比較的容易にエッチング液１７を注入することができる。なお、バッファ槽１８の平面形状は円形に限定されるものではなく、四角形やその他の多角形をなすようにしてもよい。
【００３３】
続いて、図８および図９を参照して、本発明の一実施の形態に係る試料解析方法を説明する。本実施の形態の試料解析方法は、上記の試料作製方法によって得られた解析用試料１０を、ＳＥＭまたはＴＥＭを用いて解析するものである。
【００３４】
図８は、本実施の形態の試料解析方法において使用するＳＥＭ２０の構成を表すものである。このＳＥＭ２０は、解析用試料１０に対して電子線を照射することによって得られる（解析用試料１０からの）二次電子等を用いて、その表面における微細構造の観察をおこなうものである。ＴＥＭとは異なり立体像が得られるうえ、解析用試料１０の表面１４Ｓが大きな凹凸を有する場合であっても観察域のほぼ全面に焦点を合わせることができる。また、電子線が照射された解析用試料１０は、二次電子のほか、反射電子、オージェ電子あるいはＸ線（特性Ｘ線および連続Ｘ線）を放出するので、これを所定の検出器で検出することにより、各種の解析が可能となる。例えば、特性Ｘを検出することにより、元素分析（元素の定性分析や元素の分布状態の調査）をおこなうことができる。
【００３５】
このＳＥＭ２０は、解析用試料１０の側から順に光軸Ｚ１に沿って走査コイル２２、対物レンズ２３、集束レンズ２４、電子銃２５を備えており、解析用試料１０と共に筐体（図示せず）に収容されている。さらに、筐体には、解析用試料１０からの二次電子等を検出する検出器２６が設けられている。検出器２６は、光電子倍増管（ＰＭＴ）などの映像増幅器２７を介して陰極線管（ＣＲＴ）２８に接続されている。
【００３６】
電子銃２５は、熱電子放射型と呼ばれる電子線源であり、主に、カソード（フィラメント）２５Ａ、ウェーネルト２５Ｂおよびアノード（加速電極）２５Ｃによって構成されている。カソード２５Ａは例えばタングステン（Ｗ）からなり、電圧の印加によって加熱され、電子を放出するようになっている。また、アノード２５Ｃをアース電位として、カソード２５Ａにはマイナスの電圧が印加される。ウェーネルト２５Ｂに対しては、カソード２５Ａよりも僅かに低いマイナス電圧（バイアス電圧）が印加される。ウェーネルト２５Ｂは、カソード２５Ａからの電子を集束して電子密度の高い電子線束を形成するものである。ウェーネルト２５Ｂを通過した直後の電子線束の直径は、例えば１０μｍ〜３０μｍ程度である。アノード２５Ｃは、ウェーネルト２５Ｂからの電子線束を加速するように機能する。
【００３７】
対物レンズ２３および集束レンズ２４は、電子レンズと呼ばれ、電界や磁界を発生することにより、電子銃２５からの電子線束を、最終的に解析用試料１０の表面１４Ｓに照射するまでの間に数ｎｍ程度のスポット径となるように縮小させるものである。必要に応じて電子絞りを設けるようにしてもよい。
【００３８】
走査コイル２２は一組の偏向コイルであり、磁界を発生することにより電子銃２５からの電子線束を任意の方向に走査するためのものである。走査コイル２２は、図８に示したように対物レンズ２３よりも解析用試料１０側へ配置されてもよいし、あるいは集束レンズ２４と対物レンズ２３との間に配置されるようにしてもよい。
【００３９】
このような構成のＳＥＭ２０においては、まず、筐体の内部を真空状態とする。次に、カソード２５Ａを加熱することにより電子を放出させ、ウェーネルト２５Ｂにおいてこれを集束して電子線束を形成し、さらにアノード２５Ｃによってその電子線束を加速して集束レンズ２４へ向けて放射させる。電子線束を、集束レンズ２４および対物レンズ２３を通過させることにより微小なスポット径に絞り込むと共に、走査コイル２２によって解析用試料１０の解析対象膜パターン１４における所望の領域へ導く。解析用試料１０に電子線束を照射することにより、二次電子等が放出されるので、これらを検出器２６によって捕獲する。検出器２６における蛍光面と衝突した二次電子は、光に変換される。この光を映像増幅器２７によって増幅したのち、陰極線管２８へ投入することにより、画面上に、解析用試料１０の表面１４Ｓの観察像を表示させることができる。
【００４０】
一方、図９は、本実施の形態の試料解析方法において使用するＴＥＭ３０の構成を表すものである。ＴＥＭ３０は、解析用試料１０を透過させることによって得られる解析用試料１０の情報を有する電子線を用いて、その内部の微細構造の観察をおこなうものである。ＴＥＭでは、数万倍以上の投影像を得ることにより原子レベルの観察を行うことができるうえ、ＳＥＭと同様、電子線を照射することにより解析用試料１０が反射電子、オージェ電子あるいはＸ線（特性Ｘ線および連続Ｘ線）を放出するので、これを利用して各種の解析をおこなうことができる。ＴＥＭ３０は、図示しない筐体の内部に、電子線源としての電子銃３１と、照射レンズ系３２と、結像レンズ系３３と、撮像素子３４とが順に配設されたものである。解析用試料１０は、照射レンズ系３２と結像レンズ系３３との間に設けられる。電子銃３１は、ＳＥＭ２０における電子銃２５と同様の構成であり、カソード３１Ａ、ウェーネルト３１Ｂおよびアノード３１Ｃを備えている。照射レンズ系３２は、第１および第２の集束レンズ３２Ａ，３２Ｂを有し、電子銃３１からの電子線束を解析用試料１０に照射するものである。結像レンズ系３３は、解析用試料１０を透過した電子線束を拡大するための対物レンズ３３Ａおよび中間レンズ３３Ｂと、撮像素子３４の上に結像させるための投影レンズ３３Ｃとを有している。撮像素子３４は、例えば電荷結合素子（ＣＣＤ；Charge Coupled Device ）である。
【００４１】
このような構成のＴＥＭ３０においては、まず、筐体の内部を真空状態とする。次に、カソード３１Ａを加熱することにより電子を放出させ、ウェーネルト３１Ｂにおいてこれを収束して電子密度の高い電子線束を形成し、さらにアノード３１Ｃによってその電子線束を加速して照射レンズ系３２へ向けて放射させる。電子線束を、照射レンズ系３２によって微小なスポット径に絞り込み、解析用試料１０へ照射する。照射された電子線束は解析用試料１０を透過するので、これを結像レンズ系３３を介して撮像素子３４へ投影することにより、解析用試料１０の内部構造の観察像を得ることができる。なお、撮像素子３４のかわりに蛍光板を用いるようにしてもよい。
【００４２】
以上のように、本実施の形態によれば、まず、積層膜１０Ｚに対してＦＩＢ１５Ａ，１５Ｂを照射することにより、解析対象領域１０Ｒを取り囲むように可溶膜１２に達するエッチング溝１６を形成したので、すなわち、ＦＩＢエッチング法により側面１０Ｗを形成するようにしたので、フォトリソグラフィ法などと比べ、より高い寸法精度を確保することができる。
【００４３】
一方、化学的ウェットエッチング法により底面１０Ｂを形成するようにしたので、（具体的には、ウェハ１１、可溶膜１２および中間膜１３Ｚのうち可溶膜１２のみを溶解可能なエッチング液１７を用いて底部１２Ｂおよびその周辺部分を溶解除去するようにしたので、）解析対象領域１０Ｒが比較的大きな、例えば、２０μｍ×２０μｍを超えるような寸法を有する場合（例えば２００μｍ×２００μｍ）であっても、ＦＩＢエッチング法で底面を形成する場合とは異なり、表面１４Ｓと平行な底面１０Ｂを形成することができるうえ、解析用試料１０全体の厚みも低減できる。さらに、得られた解析用試料１０の側面１０Ｗを把持して取り出すようにしたので、解析対象膜パターン１４の表面１４Ｓの汚れを防ぐことができる。
【００４４】
このような解析用試料１０の解析対象領域１０Ｒについて、ＳＥＭまたはＴＥＭを用いて解析するようにしたので、表面１４Ｓの状態や表面１４Ｓと平行な面内の状態についての正確な解析を容易におこなうことができる。なお、解析用試料１０を切断して積層断面を形成した場合、その積層断面の解析も可能である。
【００４５】
以上、実施の形態を挙げて本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されず、種々の変形が可能である。例えば、上記実施の形態では、金属材料を用いて可溶膜を形成すると共に溶剤として酸性溶液を用いるようにしたが、これに限定されるものではない。例えば、酸化シリコン（ＳｉＯ2）を用いて可溶膜を形成すると共に溶剤としてフッ酸を用いるようにしてもよい。その場合には、ケイ素（Ｓｉ）を用いて基板および中間膜を形成することが望ましい。また、金属材料を用いて基板および中間膜を形成することもできる。その場合、例えば酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）を用いて可溶膜を形成すると共に溶剤としてアルカリ溶液を用いるようにすればよい。あるいは、有機材料を用いて可溶膜を形成すると共に溶剤として有機溶剤を用いるようにしてもよい。具体例としては、有機材料としてノボラック系レジストまたはアクリル系レジストを用い、有機溶剤として少なくともＮ−メチルピロリドンを含むものを用いることが挙げられる。
【００４６】
また、上記実施の形態では、解析対象膜が、金属からなる単層膜または積層膜であるとしたが、これに限らず、レジスト膜（有機機能膜）やダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）、またはその他の絶縁材料によって構成された単層膜または積層膜であってもよい。
【００４７】
また、上記実施の形態では、ＦＩＢを照射することにより、エッチング溝を形成し、解析対象膜パターンを得るようにしたが、これに限らず、レーザビームを照射するようにしてもよい。あるいは、所定形状のフォトレジストマスクを設けたのち、ミリングによりエッチング溝を形成するようにすることもできる。
【００４８】
また、上記実施の形態では、ＳＥＭおよびＴＥＭを用い、電子線を照射して解析用試料の解析を行う場合について説明するようにしたが、これに限定されるものではない。例えば、Ｘ線やイオンビームを照射して解析を行う解析手法を用いることもできる。そのような解析手法の例としては、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ；X-ray Photoelectron Spectroscopy）、２次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ；Secondary Ion Mass Spectrometry）またはラザフォード後方散乱分析法（ＲＢＳ；Rutherford Backscattering Spectrometry ）などが挙げられる。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明の試料作製方法および試料解析方法は、例えば、半導体素子や磁気抵抗効果素子などの電子・磁気デバイスに含まれる各種の薄膜パターンの解析に好適に用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明の一実施の形態に係る試料作製方法における一工程を表す平面図である。
【図２】図１に示した平面図に対応する断面図である。
【図３】図１に続く一工程を表す断面図である。
【図４】図３に続く一工程を表す断面図である。
【図５】図４に続く一工程を表す断面図である。
【図６】図５に続く一工程を表す断面図である。
【図７】図４に示した工程の変形例を表す断面図である。
【図８】本発明の一実施の形態に係る試料解析方法において用いるＳＥＭの構成を表す概略図である。
【図９】本発明の一実施の形態に係る試料解析方法において用いるＴＥＭの構成を表す概略図である。
【符号の説明】
【００５１】
１０…解析用試料、１０Ｒ…解析対象領域、１０Ｚ…積層膜、１１…ウェハ、１２…可溶膜、１２Ｂ…底部、１３…中間膜パターン、１３Ｚ…中間膜、１４…解析対象膜パターン、１４Ｓ…表面、１４Ｚ…解析対象膜、１５（１５Ａ，１５Ｂ）…集束イオンビーム（ＦＩＢ）、１６…エッチング溝、１７…エッチング液、１８…バッファ槽、１９…流路、２０…ＳＥＭ、２２…走査コイル、２３…対物レンズ、２４…集束レンズ、２５…電子銃、２６…検出器、２７…映像増幅器、２８…陰極線管（ＣＲＴ）、３０…ＴＥＭ、３１…電子銃、３２…照射レンズ系、３３…結像レンズ系、３４…撮像素子。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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