(57)【要約】【課題】  二種類の異なる帯電極性を有する粒子を用いる場合に、最適な混合割合を定めることのできる電気泳動用表示液の製造方法を提供する。【解決手段】  帯電極性の異なる２種類の粒子を含む電気泳動用溶液の製造方法であって、第１の帯電極性を有する第１の粒子および第１の帯電極性とは異なる第２の帯電極性を有する第２の粒子の各々の混合割合が、第１の粒子についての第１の移動度、第１の粒径、および第１の密度と、第２の粒子についての第２の移動度、第２の粒径、および第２の密度との基づき定められる。そして、定められた混合割合となるように、当第１の粒子の混合量Ｗ１と第２の粒子の混合量Ｗ２とが設定される。【選択図】  図１
2006235225.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
帯電極性の異なる２種類の粒子を含む電気泳動用溶液の製造方法であって、
分散媒単位体積あたりにおける、該２種類の粒子それぞれの電荷量が略等しくなるように混合割合が求められ、
求められた該混合割合となるような混合量で、該２種類の粒子それぞれを混合することを特徴とする電気泳動用溶液の製造方法。
【請求項２】
帯電極性の異なる２種類の粒子を含む電気泳動用溶液の製造方法であって、
第１の帯電極性を有する第１の粒子および該第１の帯電極性とは異なる第２の帯電極性を有する第２の粒子の各々の混合割合が、該第１の粒子についての第１の移動度、第１の粒径、および第１の密度と、該第２の粒子についての第２の移動度、第２の粒径、および第２の密度とに基づき定められ、
定められた該混合割合となるように、当該第１の粒子の混合量Ｗ１と該第２の粒子の混合量Ｗ２とが設定されること、
を特徴とする電気泳動用溶液の製造方法。
【請求項３】
帯電極性の異なる２種類の粒子を含む電気泳動用溶液の製造方法であって、
前記２種類の粒子を、第１の帯電極性を有する第１の粒子および該第１の帯電極性とは異なる第２の帯電極性を有する第２の粒子とし、
第１の粒子における第１のゼータ電位をζ１、第１の粒径をＲ１、第１の密度をＤ１、および当該第１の粒子の混合量をＷ１とし、
該第１の粒子の帯電極性とは異なる第２の帯電極性を有する第２の粒子における前記第２のゼータ電位をζ２、前記第２の粒径をＲ２、前記第２の密度をＤ２、および当該第２の粒子の混合量をＷ２とした場合に、
当該第１の粒子と当該第２の粒子との混合割合Ｗ１／Ｗ２が次式を満たすように、当該第１の粒子の混合量Ｗ１と該第２の粒子の混合量Ｗ２とが定められる、請求項２に記載の電気泳動用溶液の製造方法。
【数１】
2006235225.tif 000006
【請求項４】
前記第１の粒子と前記第２の粒子との混合割合Ｗ１／Ｗ２が、
０．２＜  Ｗ１／Ｗ２  ＜５
という関係を満たすように、当該第１の粒子の混合量Ｗ１と該第２の粒子の混合量Ｗ２とが定められる、請求項３に記載の電気泳動用溶液の製造方法。
【請求項５】
帯電極性の異なる２種類の粒子を含み、
分散媒単位体積あたりにおける、該２種類の粒子それぞれの電荷量が略等しくなるように混合割合が定められ、
求められた該混合割合となるような混合量で、該２種類の粒子それぞれを混合して調整された、電気泳動用溶液。
【請求項６】
第１の帯電極性を有し、第１の移動度、第１の粒径、および第１の密度を有する第１の粒子と、
該第１の帯電極性とは異なる第２の帯電極性を有し、第２の移動度、第２の粒径、および第２の密度を有する第２の粒子と、が分散媒中で混合されており、
該第１の粒子および該第２の粒子の各々の混合割合が、該第１および第２の移動度、該第１および第２の粒径、および該第１および第２の密度に基づいて定められ、
定められた該混合割合となるような混合量で、該第１および第２の粒子それぞれが混合されている、電気泳動用溶液。
【請求項７】
請求項１乃至４のいずれか一項に記載の電気泳動用溶液の製造方法で製造された電気泳動用溶液を含んで構成されたマイクロカプセル。
【請求項８】
請求項５または６に記載の電気泳動用溶液を含んで構成されたマイクロカプセル。
【請求項９】
請求項７または８に記載のマイクロカプセルを含んで構成された電気光学装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、帯電した粒子と電圧を印加する手段を有する表示体において、電界印加を制御することにより視認状態を変化させる電気泳動表示に係り、特に、帯電極性の異なる二種類の帯電粒子を含んだ電気泳動用溶液の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気泳動表示装置に、無色の分散媒に色調及び帯電特性が異なる二種類の分散粒子を分散媒中に分散させた二粒子系の電気泳動表示装置がある。例えば、特開２００３−２９５２３５号公報には、このような二粒子系の電気泳動表示装置を発展させて多色表示を可能とした技術が開示されている（特許文献１）。
【０００３】
このような公報もそうであるように、従来は、二種類の粒子の混合割合をどうすべきか、といったことについては特に検討されていなかった。二種類の粒子が似たような物理的特性を備えていれば、それぞれを適量混ぜることで、良好な表示を得ることは比較的難しくなかった。
【特許文献１】特開２００３−２９５２３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、正に帯電する粒子と負に帯電する粒子とでは、その大きさや比重などが大きく異なる場合が往々にしてあり、このように物理的な条件が大きく異なる場合には、それぞれの粒子をどの程度の量を含有させればよいのかを見極めることは困難であった。例えば、最適な混合割合を求めるためには、それぞれの粒子の混合量を変えながら何回も実験するしかなかった。たまたま最初の実験で良好な結果が得られればよいが、そうでなかった場合には、指針無く実験を繰り返すしかなかった。このような状況では、開発の効率が悪いばかりでなく、最適な混合割合になっているかの確証が無いというに等しかった。
【０００５】
そこで、本発明は、二種類の異なる帯電極性を有する粒子を用いる場合に、最適な混合割合を定めることのできる電気泳動用表示液の製造方法を提供し、さらに電気泳動用溶液、マイクロカプセル、および電気光学装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の出願人は、二種類の粒子のそれぞれが、分散媒のなかでそれぞれの粒子が単位体積当たり同様の電荷密度を持つことが大事であるという仮説に到達し、そのもとで実験し、大変好適な結果を得た。すなわち、本発明は、帯電極性の異なる２種類の粒子を含む電気泳動用溶液の製造方法であって、分散媒単位体積あたりにおける、２種類の粒子それぞれの電荷量が略等しくなるように混合割合が求められ、求められた混合割合となるような混合量で、２種類の粒子それぞれを混合することを特徴とする電気泳動用溶液の製造方法である。
【０００７】
また本発明は、このような製造方法で製造された、帯電極性の異なる２種類の粒子を含み、分散媒単位体積あたりにおける、２種類の粒子それぞれの電荷量が略等しくなるように混合割合が定められ、求められた混合割合となるような混合量で、２種類の粒子それぞれを混合して調整された電気泳動用溶液でもある。
【０００８】
より具体的に、本発明は、帯電極性の異なる２種類の粒子を含む電気泳動用溶液の製造方法であって、第１の粒子および第１の帯電極性とは異なる第２の帯電極性を有する第２の粒子の各々の混合割合が、第１の粒子についての第１の移動度、第１の粒径、および第１の密度と、第２の粒子についての第２の移動度、第２の粒径、および第２の密度とに基づき定められ、定められた混合割合となるように、第１の粒子の混合量Ｗ１と第２の粒子の混合量Ｗ２とが設定されることを特徴とする電気泳動用溶液の製造方法である。
【０００９】
また本発明は、このような製造方法で製造された電気泳動用溶液であり、第１の帯電極性を有し、第１の移動度、第１の粒径、および第１の密度を有する第１の粒子と、第１の帯電極性とは異なる第２の帯電極性を有し、第２の移動度、第２の粒径、および第２の密度を有する第２の粒子と、が分散媒中で混合されており、第１の粒子および第２の粒子の各々の混合割合が、第１および第２のゼータ電位、第１および第２の粒径、および第１および第２の密度に基づいて定められ、定められた混合割合となるような混合量で、第１および第２の粒子それぞれが混合されている電気泳動用溶液である。
【００１０】
本発明によれば、分散媒単位体積あたりにおいて、２種類の粒子それぞれの電荷量が略等しくなるように混合割合が定められているので、電界の方向が反転した場合に、それぞれの粒子が同様の挙動を示し、それぞれが異なる色調を備える場合等には、好適な表示が保証されることになる。具体的には、荷電粒子を含む分散媒単位体積あたりの電荷量は、その荷電粒子の移動度、粒径、および密度が要素として作用するので、第１と第２の粒子において、これら要素の物理的数値を考慮することによって、分散媒単位体積あたりの電荷量を略等しくできるのである。
【００１１】
なお、分散媒中における粒子の移動度は、分散媒中における粒子のゼータ電位と比例関係にあるので、移動度に代えてゼータ電位を要素として用いてもよい。
【００１２】
さらに具体的に、本発明では、第１の粒子における第１のゼータ電位をζ１、第１の粒径をＲ１、第１の密度をＤ１、および第１の粒子の混合量をＷ１とし、第２の粒子における第２のゼータ電位をζ２、第２の粒径をＲ２、第２の密度をＤ２、および第２の粒子の混合量をＷ２とした場合に、第１の粒子と第２の粒子との混合割合Ｗ１／Ｗ２が次式を満たすように、第１の粒子の混合量Ｗ１と第２の粒子の混合量Ｗ２とが定められる。
【数１】
2006235225.tif 000003
【００１３】
単位体積あたりの電荷量が略等しいという条件について、上記要素から当該条件に基づき演算すれば、このような関係が必要であることが分かるのである。特にゼータ電位は専用測定器で測定可能であり、粒径や密度も測定可能であるので、上記要素を用いて混合量を定めることは容易である。
【００１４】
ここで、第１の粒子と第２の粒子との混合割合Ｗ１／Ｗ２が、
【００１５】
０．２＜  Ｗ１／Ｗ２  ＜５
という関係を満たすように、第１の粒子の混合量Ｗ１と第２の粒子の混合量Ｗ２とが定められることは好ましい。このような関係の範囲であれば、視認上好適な混合割合であることが確認されているからである。すなわち、この関係は、第１の粒子と第２の粒子の混合量の比が、１：５（またはその逆）より小さい（両者の差が少ない）ことを意味している。
【００１６】
本発明は、上記電気泳動用溶液の製造方法で製造された電気泳動用溶液や上記条件の電気泳動用溶液を含んで構成されたマイクロカプセルでもあり、さらに、このようなマイクロカプセルを備える電気光学装置でもある。
【００１７】
ここで、「電気光学装置」は、電気泳動用溶液中のチタニア粒子等の帯電粒子が印加電界によって電気的に泳動する現象を利用した装置一般をいい、電子ペーパ、時計、電卓、携帯電話、携帯情報端末等を含む。特に帯電粒子の移動に伴う視覚上の色調の変化を利用した電気泳動表示装置を含むものである。電気泳動用溶液を用いている限り、大凡装置の概念からはずれるもの、例えば可撓性のある紙状／フィルム状の物体、これら物体が貼り付けられた壁面等の不動産に属するもの、車両、飛行体、船舶等の移動体に属するものも含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
次に本発明の好適な実施形態を、図面を参照しながら説明する。
以下の実施形態はあくまで例示に過ぎず、本発明は本発明の趣旨の範囲で種々に変更可能なものである。
【００１９】
まず、本願発明の原理を説明する。
本発明の電気泳動用溶液の製造方法は、分散媒のなかでそれぞれの粒子が単位体積当たり同様の電荷密度を持つように調整する点にある。具体的にこの条件を満たすために何が必要であるかを検討する。
【００２０】
第１の粒子と第２の粒子の二種類の帯電粒子が分散媒中に拡散している電気泳動用溶液を考える。第１の粒子が、分散媒中で単位体積あたりにおける電荷量Ｑ１を備えており、第２の粒子が、第１の粒子と異なる帯電極性を有し、分散媒中で単位体積あたりにおける電荷量Ｑ２を備えているものとする。このような二粒子系の電気泳動用溶液中で、これら２種類の粒子それぞれの電荷量Ｑ１とＱ２が略等しくなることが好ましいとの仮説にしたがって、混合割合が求めるものとする。
【００２１】
ここで、粒子一つ当たりの電荷量ｑは、粒子自体の電荷密度σとその粒子の表面積ｓの積で表されるから、
ｑ（粒子当たりの電荷量）  ∝  σ（粒子表面の電荷密度）×ｓ（粒子の表面積）
となる。ここで、電界が一定とすれば、粒子の電荷密度σは、その粒子の移動度μと相関関係があるから、
σ（粒子の電荷密度）  ∝  μ（粒子の移動度）
という関係が成り立つ。
【００２２】
ここで、分散媒中に分布している荷電粒子では、その粒子表面に粒子の帯電極性とは逆の極性のイオンが集まってくる。イオンは荷電粒子の表面近くで濃度が高く、遠ざかるに連れて低くなる。荷電粒子の表面近くではほぼイオンが固定されたような状態の電気二重層が形成される。この電気二重層を含んだ外側の電位が高いと、荷電粒子が互いに反発して安定した分散状態を形成する。この荷電粒子の固定された電気二重層表面（すべり面）の電位は、ゼータ電位ζと呼ばれ、分散媒に拡散された微粒子の挙動を測定する指標となっている。
【００２３】
ここで、前述した移動度μとこのゼータ電位ζとは、εを誘電率、Ｅを電界、ｆをヘンリー関数、ηを粘度として、
μ（粒子の移動度）＝ε・ζ・Ｅ・ｆ／６πη
という関係があることが知られており、同一分散媒中での挙動を問題とするなら、
μ（粒子の移動度）  ∝  ζ（ゼータ電位）
という関係にある。したがって、粒子当たりの電荷量ｑは、
ｑ（粒子当たりの電荷量）  ∝  ζ（ゼータ電位）×ｓ（粒子の表面積）  …（１）
という関係がある。
【００２４】
ここで、分散媒単位体積当たりの当該粒子による総電荷量Ｑは、この粒子当たりの電荷量ｑと存在する粒子の個数Ｎとの積であるから、
Ｑ（単位体積当たりの電荷量）＝ｑ（粒子当たりの電荷量）×Ｎ（個数）  …（２）
である。混合させる当該粒子の混合量（質量）をＷ、当該粒子の分散媒における密度をＤ、粒子の半径をＲ、粒子一個当たりの体積をｖとすると、式（１）および（２）より、
Ｑ  ∝  ζ×ｓ×Ｗ／Ｄ×１／ｖ
となり、さらに
Ｑ  ∝  ζ×（４πｒ2）×Ｗ／Ｄ×１／（４πｒ3／３）、
＝  ３・ζ・Ｗ／Ｄ・ｒ  …（３）
となる。
【００２５】
仮説により、互いに反対の帯電極性を有する第１の粒子と第２の粒子の単位体積当たりの電荷量が等しいものとするので、第１の粒子の電荷量をＱ１、第２の粒子の電荷量をＱ２と置くと、
Ｑ１  ≡  Ｑ２
を満たすことが必要となる。そこで、第１の粒子における第１のゼータ電位をζ１、第１の粒径をＲ１、第１の密度をＤ１、および第１の粒子の混合量をＷ１とし、第２の粒子における第２のゼータ電位ζ２、第２の粒径をＲ２、第２の密度をＤ２、および第２の粒子の混合量をＷ２とすると、第１の粒子と第２の粒子との混合割合Ｗ１／Ｗ２は、
【数２】
2006235225.tif 000004
を満たすことが求められる。ゼータ電位ζは専用の測定器により測定され、粒子の半径Ｒや密度Ｄも測定可能なものであるので、上式によって、第１の粒子の混合量Ｗ１と第２の粒子の混合量Ｗ２との混合割合を求め、それを満たすように、それぞれの混合量Ｗ１とＷ２とを求めるようにすればよいことが判明した。
【００２６】
なお、上述したように、分散媒中における粒子の移動度μは、分散媒中における粒子のゼータ電位ζと比例関係にあるので、ゼータ電位ζに代えて移動度μを用いても定めてもよい。
【００２７】
図１に示すような製造工程により、本願出願人は、上記結果に基づき第１の粒子と第２の粒子との混合割合Ｗ１／Ｗ２を種々に変更して電気泳動用溶液を作成し、当該電気泳動用溶液に電界を印加した場合の視認性を検討した。この結果、実用上、次のような関係にある場合に、好適な視認性が得られることを確認した。すなわち、第１の粒子と第２の粒子との混合割合Ｗ１／Ｗ２が、
【００２８】
０．２＜  Ｗ１／Ｗ２  ＜５
という関係を満たすような場合である。詳しくは後述する。ゼータ電位（移動度）、粒径、密度がほぼ同じような粒子同士を用いる場合には、両者の混合割合は、ほぼ１になることが分かる。通常は、いずれかの要素が異なる場合が多く、そのような場合に上記数２の関係式にしたがって、混合割合を定め、それぞれの粒子の混合量を特定すればよい。
【００２９】
すなわち、実際に配合割合を定める場合には、利用したい第１の粒子と、それと異なる帯電極性を有する第２の粒子とのそれぞれについて、ゼータ電位（移動度）、粒径、および密度を求める。粒子を購入する際には、移動度や粒径は、スペックとして提供されているはずなので、それを利用する。表面処理する場合等、実際の移動度（ゼータ電位）、粒径、または密度が不明な場合には、他方の粒子を分散させる前の分散液において、移動度またはゼータ電位の測定、粒径の測定、または密度の測定を実施する。このため、表面処理等が必要であって実際の分散媒中における上記要素について測定が必要な粒子を先に作成して、分散媒に分散させ、これらの要素を測定することが好ましい。これら要素の物理値が把握されている市販の粒子を使用する場合には、後からその市販の粒子を分散させるようにすればよい。双方とも上記要素の測定が必要な場合には、同一の分散媒を用い、それぞれの粒子を含む分散媒でこれら要素を測定し、その後に両者を混合すればよい。
【００３０】
以上のように、本実施形態によれば、二粒子系の電気泳動用溶液において、それぞれの荷電粒子のゼータ電位または移動度、粒径、密度を定め、それに基づいて上記数２のような関係を満たす混合比率を求めることにより、視認性のよい電気泳動用溶液を製造し提供することが可能である。特に、そこで用いる要素は全て簡単に測定可能、または、設定可能なものであるので、二粒子系の電気泳動用溶液を製造する場合における、混合割合の好適な指針が提供されたといえる。
【００３１】
図２に、上記電気泳動用溶液を含むマイクロカプセルによって表示を行う電気光学装置（電気泳動装置）の構成を示す。このデバイスの構造は、いわゆる電子ペーパとしての構成を備えている。
【００３２】
図２に示すように、電気光学装置１０は、表示領域２０に、複数の走査線Ｖａ１〜Ｖａｍと複数の駆動線Ｖｃ１〜Ｖｃｎとが配線されており、アクティブマトリックス型駆動回路を構成している。各画素には、画素駆動回路Ｇが配置され、走査線Ｖａと駆動線Ｖｃとが共にオン状態になった場合に、画素電極ＰＥが共通電極ＣＥに対して正電位になるように、またそれ以外の状態では画素電極ＰＥが共通電極ＣＥに対して負電位になるように動作するものである。ドライバ４は、各走査線Ｖａ１〜Ｖａｍを駆動するものであり、ドライバ５は各駆動線Ｖｃ１〜Ｖｃｍを駆動するものである。ドライバ４および５には、表示制御回路３が接続されている。表示制御回路３は、例えばコンピュータから供給された画像に基づき走査線Ｖａと駆動線Ｖｃの駆動電圧を定めて駆動情報を提供するものである。
【００３３】
上記のように構成された電気泳動装置１０によれば、所定の文字、線画等の画像情報がコンピュータ２から提供されると、各画素のオン／オフ情報に応じて、画素電極ＰＥと共通電極ＣＥ間の電界の方向が変わる。このため、電界に応じてマイクロカプセル内の分散粒子が移動し、その移動に対応して分散粒子が変わり、したがって色調が変わるので、情報が視認できるようになる。
【００３４】
なお、本発明は、上記したような電気泳動装置１０はマイクロカプセルを用いる方式に限定されるものではなく、各画素を隔壁で区画した中に上記電気泳動用溶液を配置するものでも構わない。
【００３５】
また、駆動方式についても、表示面に垂直な方向に電界を印加して当該垂直な方向に荷電粒子を移動させて色調を変化させ画像を表示する、いわゆる垂直移動型の電気移動装置のみならず、表示面に水平な方向に変化する電界によって当該水平な方向に荷電粒子を移動させて色調を変化させ画像を表示する、いわゆる水平移動型の電気移動装置にも適用可能である。
【００３６】
図３Ａ及び図３Ｂは、このような電気泳動装置１０を適用した電気光学装置（電子機器）の例示である。図３Ａは、大型テレビジョン装置３０の表示面に電気泳動装置１０を適用した例である。図３Ｂは、ロール型テレビジョン装置４０の表示面に電気泳動装置１０を適用した例である。
【００３７】
なお、本発明を適用可能な電気光学装置の範囲はこれに限定されず、帯電粒子の移動に伴う視覚上の色調の変化を利用した装置を広く含むものである。例えば、上記のような装置例の他、前記塗工液が塗布され電界を印加可能に構成された壁面等の不動産に属するもの、車両、飛行体、船舶等の移動体に属するものも含む。
【実施例】
【００３８】
好適な混合割合を求めるために、本発明を、種々に条件を代えて実施した。
以下の実施例では、粒子の混合割合のみを変え、第１の粒子（チタニア粒子）の混合量Ｗ１と第２の粒子（アクリル粒子）の混合量Ｗ２との混合割合Ｗ１／Ｗ２を種々に変更して比較した。大きく、以下の手順に従って、実施例および比較例の電気泳動用溶液を作成し、それを用いた電気泳動フィルムにおける視認性を確認した。
【００３９】
図１のフローチャートに示す手順にしたがって、電気泳動用溶液を製造し、フィルムを製造した。
１）第１の粒子として、負に帯電させるチタニア粒子を表面処理するステップ（Ｓ１）；
２）表面処理されたチタニア粒子から未反応基を有する前記組成物を除去するステップ（Ｓ２）；
３）チタニア粒子を分散媒中で攪拌するステップ（Ｓ３）；
【００４０】
４）チタニア粒子の負帯電を促進させるステップ（Ｓ４）；
５）チタニア粒子が泳動している分散液に、第２の粒子として、正に帯電するアクリル粒子を混合するステップ（Ｓ５）；
６）マイクロカプセル製造工程（Ｓ６）；
７）塗工液作成工程（Ｓ７）；および
８）電気泳動フィルム製造工程（Ｓ８）。
【００４１】
（１）表面処理工程（Ｓ１）；
まず、ステップＳ１として、チタニア粒子の表面処理を実施した。正電荷に帯電する第１の粒子としてチタニア粒子（石原産業のＣＲ−９０）を５０グラム、溶媒としてヘキサンを１１０グラム、表面処理剤としてジメチ−ｎ−オクチルクロロシランを３．５グラム、それぞれ５００ミリリットル三口フラスコにとり、溶媒温度５５℃で、約４時間攪拌を行った。その後、遠心分離器にかけて遠心分離を行い、表面処理したチタニア粒子を取り出した。
【００４２】
なお、第１の粒子であるチタニア粒子としては、上記のように市販品を用いるのが実施上簡便であり、例えば、石原産業のＴＴＯシリーズ、ＥＴシリーズ、ＳＴ／ＳＴＳシリーズ等を用いることが可能である。この他、第１の粒子として、鉛白、亜鉛華、硫化亜鉛等の無機顔料粒子や、各種有機顔料粒子を利用可能である。また、表面処理剤の適用方法には、上記湿式法の他、乾式法、スプレー法があり、また粒子に対して処理を行う方法として、直接法、マスターバッチ法、ドライコンセントレート法が適用可能である。また、溶媒としては、二種類の粒子の双方に対する溶解性が低く、二つの粒子に対し、分子量が双方の帯電粒子を泳動させておくのに適当な公知の溶媒が選択される。表面処理剤としては、シラン系カップリング剤、クロム系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、ジルコニウム系カップリング剤、ジルコアルミネートカップリング剤、フッ素系カップリング剤等公知のものが使用可能である。
【００４３】
（２）未反応処理剤除去工程（Ｓ２）；
次に、未反応処理剤除去工程（Ｓ２）として、上記チタニア粒子を容器に入れてヘキサンを適量加えて攪拌することによって、未反応基を有する表面処理剤等を溶解させた。溶解後、再び遠心分離器で洗浄して除去した。溶媒については、上記と同じものが選択できるが、他の公知の溶媒を用いてもよい。
【００４４】
（３）分散液分散工程（Ｓ３）；
次に、分散液分散工程（Ｓ３）として、得られたチタニア粒子を乾燥してから、１２．５グラムのチタニア粒子を２００ミリリットルナス型フラスコにとりわけ、このフラスコに、分散媒としてドデシルベンゼン９０ミリリットルを加えて密封した。そして１７０℃で約２時間、攪拌しながら混合した。
【００４５】
なお、分散媒は、上記溶媒と同様に他の公知のものを適用できるが、この分散媒は最終的な電気泳動用溶液の色調を定めるものであるため、分散粒子の色調との兼ね合いで、染料を溶解してもよい。また、分散媒中における荷電粒子の分散性を高める目的で、公知の界面活性剤、保護コロイド剤等を用いることもできる。
【００４６】
（４）負帯電促進工程（Ｓ４）；
上記分散処理によって、チタニア粒子は負に帯電するが、表面処理剤の種類や分散時の条件によっては、十分にチタニア粒子が負に帯電しない場合がある。本実施例では、さらに負の帯電を促進させるために、負帯電促進工程（Ｓ４）として、上記フラスコに空気を導入しながらさらに２時間攪拌した。この工程によって、負に帯電したチタニア粒子が第１の配分量加えられた分散した分散媒が得られた。
【００４７】
上記分散媒に、電極間隔を３００μｍにしたセルに入れて、移動度（上述のようにゼータ電位ζに比例する）を測定したところ、当該第１の粒子であるチタニア粒子の移動度μ１が、−２．５×１０-6[ｃｍ2／ｓ・Ｖ]と測定された。また表面処理されたチタニア粒子の粒径は、約０．３μｍである。なお、ゼータ電位を直接計測するなら、シスメックス社：「ゼータナイザーナノシリーズ」や大塚電子のレーザーゼータ電位計：ELS-6000等を利用可能である。
【００４８】
（５）電気泳動用溶液製造工程（Ｓ５）；
次いで、電気泳動用溶液製造工程（Ｓ５）として、１００ミリリットルの容器に、負に帯電してチタニア粒子が分散している分散液を４０グラム、第２の粒子として赤色に着色されたアクリル粒子を１０グラム、ドデシルベンゼンを４０グラム、それぞれとりわけ、超音波を印加しながら、攪拌を続行して混合した。アクリル粒子としては、綜研化学社製の粒子を用いた。スペックによれば、当該アクリル粒子の移動度μ２は、７．５×１０-6[ｃｍ2／ｓ・Ｖ]であり、アクリル粒子の粒径は４μｍの粒子である。以上により、二つの異なる種類の荷電粒子が分散している電気泳動用溶液が完成した。
【００４９】
（６）マイクロカプセル製造工程（Ｓ６）；
次に、それぞれの電気泳動用溶液についてマイクロカプセル化を行った。
５００ミリリットルビーカに、水６０ミリリットルを入れて、アラビヤゴム４．５グラム、ゼラチン４．５グラムを取り分けてこれらを溶解した。溶解後に、４３℃の溶液温度で２５０ｒｐｍの回転速度で約１時間、この溶液の攪拌混合を行った。この混合液に、上記電気泳動用溶液を滴下しながら、徐々に回転速度を上げていった。最終的な回転速度は１０００ｒｐｍまでとした。最終的な回転速度に達してから３０分間回転を維持した。３０分回転させたら、回転速度を４５０ｒｐｍまで落とし、４５℃の温水を３００ミリリットルほど加えてから３０分間ほど攪拌を継続した。次いで、１０％程度の炭酸ソーダ溶液を１．５ミリリットル加えて、液全体を弱アルカリ性とした。そのまま３０分程攪拌を継続してから、再び１０％酢酸用液を１１ミリリットル、徐々に加えていき、最終的にｐＨ４程度のアルカリ性溶液とした。酢酸溶液を加えたら、溶液の温度を室温まで戻し、次いで氷冷して溶液温度を零度付近に維持して、１時間程度保持した。１時間保持後、温度を維持しながら、ホルマリン溶液を２．５ミリリットル、１０％炭酸ソーダ溶液を２０ミリリットル加えた。これらの溶液を加えた後、液温を室温に戻し、このまま１２時間程度攪拌した。１２時間程度攪拌してから、堆積したマイクロカプセルのスラリーを、ふるいにかけて、直径に応じてマイクロカプセルを取り出した。マイクロカプセルは分級して取り出したあと、水洗した。この工程により、３０μｍ〜６０μｍのマイクロカプセルが得られた。
【００５０】
（７）塗工液作成工程（Ｓ７）；
次に、塗工液を作成するために（Ｓ７）、分級されたマイクロカプセルを３０〜８０％含むスラリーに、エマルジョン系バインダーとして、信越化学工業社製のＰＯＬＯＮ−ＭＦ−４０を混ぜて、塗工液とした。
【００５１】
次いで、電気泳動フィルムを作成するために（Ｓ８）、ＩＴＯにより画素電極が形成されているＰＥＴフィルム上に、上記塗工液をマイクロカプセルの密度が均一になり、マイクロカプセルが重ならないように一層となるように塗布した。塗布後に、９０℃で２０分間乾燥を行った。この得られたマイクロカプセルの層の上に、別途全面にＩＴＯ薄膜が形成されたＰＥＴフィルムを重ね合わせ、ラミネータにより貼り合わせ、電気泳動フィルムを完成させた。
【００５２】
なお、上記粒子の密度を測定する場合には、この塗工液を利用する。すなわち、塗工液の塗工面の写真を撮影して、マイクロカプセルの充填度を検討するのである。最密充填で充填されている場合を１とし、これに対して充填されていない部分が大きくなるほど密度として小さな値を相対的に与える。
【００５３】
上記第１の粒子であるチタニア粒子の粒径、移動度、密度と、第２の粒子であるアクリル粒子の粒径、移動度、密度とから、混合割合Ｗ１／Ｗ２は、０．８であることが計算された。
【００５４】
比較例１として、チタニア粒子または／およびアクリル粒子の混合量を変え、混合割合Ｗ１／Ｗ２を０．２（逆数比率で５．０）の電気泳動用溶液を作り、上記と同様にフィルム化した。また、比較例２として、表面処理したチタニア粒子を４時間以上加熱処理することで、移動度μ１を、−１８×１０-6[ｃｍ2／ｓ・Ｖ]まで向上させ、単独粒子としては非常に応答性のよい粒子を製造し、上記と同様にフィルム化した。この場合の混合比率は、１０（逆数比率で０．１）であった。
【００５５】
このようにして形成された各電気泳動フィルムの対向する電極間に、３０Ｖの電圧を順方向および逆方向にして印加し、電極パターンが現れるか否かの視認性の比較実験を行った。
【表１】
2006235225.tif 000005
【００５６】
表１に示すように、実施例では、電極パターンが良好に視認することができた。一方、比較例１では、駆動はできるものの、アクリル粒子の赤色またはチタニア粒子の白色のいずれかが優勢になり、明瞭さにやや欠けている状態であった。表示のボーダライン付近であることが伺えた。比較例２では、チタニア粒子の応答速度が良いことが認識されたが、電圧を加えたところ、チタニア粒子とアクリル粒子とが固着してしまい、表示パターンが表れることなく固着してしまった。
【００５７】
これらの実施例と比較例とにおける比較実験の結果、双方の荷電粒子の単位体積当たりに電荷密度をほぼ同等にしておくことが好ましい、という出願人の仮説が立証された。そして、実用上、次のような関係にある場合に、好適な視認性が得られることも確認された。
０．２＜  Ｗ１／Ｗ２（混合割合）  ＜５
【００５８】
したがって、第１の粒子と第２の粒子のそれぞれについて、ゼータ電位または移動度、粒径、密度を測定またはスペックから把握し、上記関係を満たすよう、混合割合を定め、それぞれの粒子の混合量Ｗ１およびＷ２を特定すればよいことが判った。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本実施例における電気泳動用溶液の製造方法を説明するフローチャート
【図２】電気泳動装置のブロック図
【図３Ａ】電気光学装置の例であり、大型テレビジョン装置
【図３Ｂ】電気光学装置の例であり、ロール型テレビジョン装置
【符号の説明】
【００６０】
１０…電気泳動装置、３０…大型テレビジョン装置（電気光学装置）、４０…ロール型テレビジョン装置（電気光学装置）
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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