(57)【要約】【課題】  良質で圧壊の生じるおそれが低いＳｉＯタブレットを量産性高く製造する。【解決手段】  一次焼成済みのＳｉＯタブレットを、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で二次焼成する。或いは、ＳｉＯ粉末を加圧成形した後、大気炉で１０００℃未満の温度で一次焼成し、一次焼成物を、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で二次焼成する。或いは、ＳｉＯ粉末を加圧成形した後、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で焼成する。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一次焼成済みのＳｉＯタブレットを、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で二次焼成する、ことを特徴とするＳｉＯタブレットの製造方法。
【請求項２】
前記一次焼成済みのＳｉＯタブレットの圧縮強度は、３．５ＭＰａ未満である、ことを特徴とする請求項１に記載のＳｉＯタブレットの製造方法。
【請求項３】
ＳｉＯ粉末を加圧成形した後、大気炉で１０００℃未満の温度で一次焼成し、
一次焼成物を、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で二次焼成する、ことを特徴とするＳｉＯタブレットの製造方法。
【請求項４】
ＳｉＯ粉末を加圧成形した後、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で焼成する、ことを特徴とするＳｉＯタブレットの製造方法。
【請求項５】
圧縮強度が３．５ＭＰａ以上であり、嵩密度が１．２ｇ／ｃｍ３以上１．８ｇ／ｃｍ３以下である、ことを特徴とするＳｉＯタブレット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、成膜材料としてのＳｉＯタブレットの製造方法、及びＳｉＯタブレットに関する。
【背景技術】
【０００２】
基材への成膜方法として、例えば特許文献１に開示されているように、反応性プラズマ蒸着を利用した方法がある。特許文献１に開示の成膜方法では、蒸着材料として、ＳｉＯ（一酸化珪素）タブレットが用いられている。ＳｉＯタブレットは、円筒体からなる水冷銅るつぼに下方から連続的に供給され、先端部がプラズマの熱により昇華する。
【０００３】
一般に、ＳｉＯタブレットは、１０００℃以下の温度で焼成して生成される。なお、特許文献１では、ＳｉＯタブレットは、１０ＭＰａ以上のプレス圧力、１２００〜１３５０℃の温度条件で、ホットプレスにより生成されている。
【特許文献１】国際公開ＷＯ２００３／０１０１１２号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、１０００℃未満の温度で焼成して生成されたＳｉＯタブレットは、るつぼに連続的に供給して突き上げたときに、圧壊を生じることがあった。これに対し、１０００℃以上の温度で焼成したのでは、タブレットの強度は向上するものの、ＳｉＯの一部が酸化されてしまって、良質なＳｉＯタブレットを得られなかった。一方、特許文献１に開示のようにしてホットプレスによりＳｉＯタブレットを製造したのでは、量産性が悪く、コストの上昇を招くという問題があった。
【０００５】
本発明は、上記した事情に鑑みて為されたものであり、良質で圧壊の生じるおそれが低いＳｉＯタブレットを量産性高く製造することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係るＳｉＯタブレットの製造方法は、一次焼成済みのＳｉＯタブレットを、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で二次焼成する、ことを特徴とする。
【０００７】
この方法では、一次焼成済みのＳｉＯタブレットを１０００℃以上の温度で二次焼成することにより、ＳｉＯタブレットの強度を高めて、圧壊の生じるおそれを低減することができる。また、二次焼成の温度が１３９０℃以下であるため、二次焼成の前後におけるＳｉＯタブレットの体積変化を抑制することができる。また、真空或いは不活性ガス雰囲気下において二次焼成するため、酸化を抑制して良質なＳｉＯタブレットを得ることができる。更に、ホットプレスのように二次焼成において加圧することが無いため、量産性を高めることができる。
【０００８】
上記一次焼成済みのＳｉＯタブレットの圧縮強度は、３．５ＭＰａ未満であると好ましい。このようにすれば、圧縮強度が３．５ＭＰａ未満であって圧壊を生じやすい一般に生成されるＳｉＯタブレットであっても、二次焼成により圧壊を生じないように強度を高めることができる。
【０００９】
本発明に係るＳｉＯタブレットの製造方法は、ＳｉＯ粉末を加圧成形した後、大気炉で１０００℃未満の温度で一次焼成し、一次焼成物を、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で二次焼成する、ことを特徴とする。
【００１０】
この方法では、１０００℃未満の温度で一次焼成して得た一次焼成物を、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上の温度で二次焼成することにより、ＳｉＯタブレットの強度を高めて、圧壊の生じるおそれを低減することができる。また、二次焼成の温度が１３９０℃以下であるため、二次焼成の前後におけるＳｉＯタブレットの体積変化を抑制することができる。また、１０００℃未満の温度で一次焼成し、且つ、真空或いは不活性ガス雰囲気下において二次焼成するため、酸化を抑制して良質なＳｉＯタブレットを得ることができる。また、ホットプレスのように一次焼成及び二次焼成において加圧することが無いため、量産性を高めることができる。また、二次焼成のみで焼成することなく、一次焼成と二次焼成との２段階に分けて焼成することにより、焼成時におけるＳｉＯタブレットの割れを抑制して歩留まりを向上させることができる。更に、時間がかかる一次焼成を大気炉で焼成することにより、量産性向上とコスト低減を図ることができる。
【００１１】
本発明に係るＳｉＯタブレットの製造方法は、ＳｉＯ粉末を加圧成形した後、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で焼成する、ことを特徴とする。
【００１２】
この方法では、ＳｉＯ粉末を加圧成形したものを、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上の温度で焼成することにより、ＳｉＯタブレットの強度を高めて、圧壊の生じるおそれを低減することができる。また、焼成の温度が１３９０℃以下であるため、焼成の前後におけるＳｉＯタブレットの体積変化を抑制することができる。また、真空或いは不活性ガス雰囲気下において焼成するため、酸化を抑制して良質なＳｉＯタブレットを得ることができる。また、ホットプレスのように焼成において加圧することが無いため、量産性を高めることができる。更に、一度に焼成することにより、効率化を図ることができる。
【００１３】
本発明に係るＳｉＯタブレットは、圧縮強度が３．５ＭＰａ以上であり、嵩密度が１．２ｇ／ｃｍ３以上１．８ｇ／ｃｍ３以下である、ことを特徴とする。
【００１４】
このＳｉＯタブレットは、嵩密度が１．２ｇ／ｃｍ３以上であり圧縮強度が３．５ＭＰａ以上であるため、圧壊の生じるおそれを低減することができる。また、嵩密度が１．８ｇ／ｃｍ３以下であるため、熱衝撃による割れや蒸散しにくくなることを抑制することができる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、良質で圧壊の生じるおそれが低いＳｉＯタブレットを量産性高く製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
【００１７】
本実施形態に係るＳｉＯタブレットの製造方法及びＳｉＯタブレットについて説明する前に、ＳｉＯタブレットを使用する成膜装置の一形態について説明する。図１は、成膜装置の構成を示す側面断面図である。成膜装置１は、いわゆるイオンプレーティング法を用いた成膜装置である。なお、図１には、説明を容易にする為にＸＹＺ直交座標系も示されている。
【００１８】
成膜装置１は、搬送機構３、主陽極４、プラズマ源５、補助陽極６、及び真空容器１０を備えている。真空容器１０は、成膜対象であるガラス基板等の基板１１を搬送するための搬送路１０ａと、成膜材料Ｍａを拡散させて基板１１の表面に付着させる成膜室１０ｂと、プラズマ源５から照射されるプラズマＰを真空容器１０内へ受け入れるプラズマ口１０ｃと、酸素等の雰囲気ガスを真空容器１０内部へ導入するためのガス供給口１０ｄ、１０ｅと、成膜室１０ｂ内の残余ガスを排気する排気口１０ｆとを有する。
【００１９】
搬送機構３は、真空容器１０の搬送路１０ａ内に設置された複数の搬送ローラ３１と、基板１１を保持する基板保持部材３２とを有している。
【００２０】
プラズマ源５は、圧力勾配型であり、その本体部分が成膜室１０ｂの側壁のプラズマ口１０ｃに設けられている。プラズマ源５において生成されたプラズマＰは、プラズマ口１０ｃから成膜室１０ｂ内へ出射される。
【００２１】
主陽極４は、成膜材料Ｍａを保持するための材料保持部である。主陽極４は、真空容器１０の成膜室１０ｂ内の下部に設けられている。主陽極４は、プラズマ源５から出射されたプラズマＰを成膜材料Ｍａへ導くハース４１を有する。ハース４１は、接地電位である真空容器１０に対して正電位に保たれており、プラズマＰを吸引する。このプラズマＰが入射するハース４１の中央部には、成膜材料Ｍａを装填するための貫通孔が形成されている。そして、成膜材料Ｍａの先端部分が、基板方向に向けて露出している。補助陽極６は、ハース４１の周囲に配置され、プラズマＰの誘導を補助する。
【００２２】
この成膜装置１では、ハース４１にプラズマＰが照射されると、ハース４１が加熱されることで、成膜材料Ｍａの先端部分が蒸発して成膜材料粒子Ｍｂとなる。さらに成膜材料粒子Ｍｂは、プラズマＰによりイオン化され、成膜室１０ｂの上方へ移動し、基板１１の表面に付着する。なお、成膜材料Ｍａは、主陽極４の下方から連続的に供給され、常に先端部分がハース４１の上端との所定位置を保つように、主陽極４の下方から押し出される。
【００２３】
本実施形態に係るＳｉＯタブレットの製造方法は、上記した成膜材料ＭａとしてのＳｉＯタブレットを製造する方法である。
【００２４】
本実施形態に係るＳｉＯタブレットの製造方法では、一次焼成済みのＳｉＯタブレットを、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で二次焼成する。
【００２５】
一次焼成済みのＳｉＯタブレットは、例えば、一般に１０００℃未満の温度で生成されたタブレットである。このＳｉＯタブレットは、例えば高さが１０ｍｍ〜５０ｍｍであって、直径が１０ｍｍ〜４０ｍｍである円形断面を有する柱状物である。そして、圧縮強度が３．５ＭＰａ未満（市販のものは２ＭＰａ程度）である。
【００２６】
ここで、圧縮強度が３．５ＭＰａ未満のＳｉＯタブレットは、強度が不足しているため、上記した成膜装置１のハース４１を通して突き上げるときに、圧壊を生じることがある。そこで、本実施形態では、この一次焼成済みのＳｉＯタブレットを、上記のように二次焼成する。
【００２７】
二次焼成において、真空或いは不活性ガス雰囲気下としたのは、酸素分圧を１０００Ｐａ以下、好ましくは１００Ｐａ以下とすることで、ＳｉＯタブレットの酸化を十分に抑制するためである。不活性ガスとしては、例えばＮ２（窒素）やＡｒ（アルゴン）を使用することができる。
【００２８】
焼成温度を１０００℃以上としたのは、ＳｉＯタブレットの圧縮強度を向上させるためである。また１３９０℃以下としたのは、二次焼成の前後におけるＳｉＯタブレットの体積変化を抑制するためである。焼成温度は、好ましくは１１００℃以上１２００℃以下である。また、焼成のための昇温速度は、３℃／分程度が好適である。
【００２９】
二次焼成は、ホットプレスのように特に加圧することなく、１時間程度の時間をかけて焼成するのが好ましい。
【００３０】
このようにして生成されるＳｉＯタブレットは、嵩密度が１．２ｇ／ｃｍ３以上であり圧縮強度が３．５ＭＰａ以上であるため、圧壊の生じるおそれを低減することができる。また、嵩密度が１．８ｇ／ｃｍ３以下であるため、熱衝撃による割れや蒸散しにくくなることを抑制することができる。なお、生成されるＳｉＯタブレットの圧縮強度は、５０ＭＰａ以下であると好ましい。このようにすれば、ＳｉＯタブレットが若干位置ズレしたとき、タブレットが僅かに削れながらも突き上げが維持でき、装置の故障を防止することができる。
【００３１】
以上本実施形態では、一次焼成済みのＳｉＯタブレットを１０００℃以上の温度で二次焼成しているため、ＳｉＯタブレットの圧縮強度を高めて、圧壊の生じるおそれを低減することができる。これにより、成膜時におけるスムーズな材料供給を連続して行うことが可能となり、長期間の安定した運転が可能になる。
【００３２】
また、二次焼成の温度を１３９０℃以下としているため、二次焼成の前後におけるＳｉＯタブレットの体積変化を抑制することができる。このようにして、ＳｉＯタブレットの収縮による異形化を防止することで、ハース４１内への材料供給時におけるＳｉＯタブレットの引っかかりを防止することができ、また単位時間当たりの蒸発量を均一に保つことができる。
【００３３】
また、真空或いは不活性ガス雰囲気下において二次焼成しているため、酸化を抑制して良質なＳｉＯタブレットを得ることができる。
【００３４】
更に、ホットプレスのように二次焼成において加圧することが無いため、量産性を高めることができる。
【００３５】
なお、上記においては、例えば市販された一次焼成物を二次焼成してＳｉＯタブレットを製造する場合について説明したが、ＳｉＯ粉末からＳｉＯタブレットを製造することもできる。この場合は、ＳｉＯ粉末を加圧成形した後、大気炉で１０００℃未満の温度で一次焼成し、この一次焼成物を、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で二次焼成する。
【００３６】
ＳｉＯ粉末の加圧成形では、６ＭＰａ程度の圧力を印加する。また、大気炉での一次焼成は、１時間程度かけて行う。昇温速度は、１℃／分程度が好ましい。二次焼成は、上記で説明したのと同様に行う。
【００３７】
この方法では、１０００℃未満の温度で一次焼成するため、一次焼成の段階での酸化を抑制して、良質な一次焼成物を得ることができる。また、一次焼成の前にＳｉＯ粉末を加圧成形しており、ホットプレスのように一次焼成において加圧することが無いため、量産性を高めることができる。また、二次焼成のみで焼成することなく、一次焼成と二次焼成との２段階に分けて焼成することにより、焼成時におけるＳｉＯタブレットの割れを抑制して歩留まりを向上させることができる。更に、時間がかかる一次焼成を大気炉で焼成することにより、量産性向上とコスト低減を図ることができる。
【００３８】
また、上記においては、例えば市販された一次焼成物を二次焼成したり、ＳｉＯ粉末を加圧成形した後一次焼成し、この一次焼成物を二次焼成したりして、二度に亘る焼成を経てＳｉＯタブレットを製造する場合について説明したが、ＳｉＯ粉末から一度の焼成によりＳｉＯタブレットを製造することもできる。
【００３９】
この場合は、ＳｉＯ粉末を加圧成形した後、真空或いは不活性ガス雰囲気下において、１０００℃以上１３９０℃以下の温度で焼成する。
【００４０】
ＳｉＯ粉末の加圧成形では、６ＭＰａ程度の圧力を印加する。また、焼成は、１時間程度かけて行う。昇温速度は、１℃／分程度が好ましい。その他の条件は、上記で説明したのと同様である。この方法では、一度の焼成によりＳｉＯタブレットを製造することができるため、製造の効率化を図ることができる。
【００４１】
ここで、一次焼成済みの市販のＳｉＯタブレットについて、上記のように二次焼成して得られるＳｉＯタブレットの圧縮強度、及び二次焼成前後における体積変化について試験を行った。
【００４２】
一次焼成済みのＳｉＯタブレットは、キャノンオプトロン社製（商品名：ＳｉＯ（Ａ））であり、高さが４０ｍｍであって、円形断面の直径が３０ｍｍであった。
【００４３】
この一次焼成物を、焼成炉（株式会社モトヤマ社製（商品名：スーパーバーンＭＳ１１８８））内に設置し、Ｎ２ガス雰囲気下（酸素分圧１００Ｐａ以下）において、０℃〜１４００℃の種々の温度で二次焼成した。図２は、二次焼成後のＳｉＯタブレットの圧縮強度、及び二次焼成前後における体積比を示している。なお、圧縮強度は、株式会社島津製作所社製（商品名：オートグラフＡＧ１００ＫＮＤ）の試験機を用い、１ｍｍ／分の試験速度で測定した。
【００４４】
図２に示すように、１０００℃以上の温度で２次焼成することにより、ＳｉＯタブレットの圧縮強度を３．５ＭＰａ以上に向上できることが分かる。また、１３９０℃以下の温度で二次焼成することにより、二次焼成前後における体積比を０．６以上として、収縮による異形化を抑制することができることが分かる。
【００４５】
なお、本発明は上記した実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】イオンプレーティング法を利用した成膜装置の構成を示す側面断面図である。
【図２】二次焼成後のＳｉＯタブレットの圧縮強度、及び二次焼成前後における体積比を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４７】
１…成膜装置、３…搬送機構、４…主陽極、５…プラズマ源、６…補助陽極、１０…真空容器、１１…基板、４１…ハース、Ｍａ…成膜材料、Ｍｂ…成膜材料粒子、Ｐ…プラズマ。
【図１】
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【図２】
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