(57)【要約】      （修正有）【課題】樹脂包埋によって変質してしまうような試料の評価に適した試料作成法を提供する。【解決手段】試料を切断する際に、切断によって試料ブロックから分離された切片を静電気によりトラップする機構を備えるウルトラミクロトーム。【効果】試料の変質がなく、しかも切削による汚れのない顕微鏡観察に適した試料断面を効率的に作製することが可能になった。さらに、トラップ機構により、ダイヤモンドナイフ刃先部が切片付着によって汚れる現象がほとんど生じないため、ナイフ洗浄作業が不要になった。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を切断する際に、切断によって試料ブロックから分離された切片を静電気によりトラップする機構を備えることを特徴とするウルトラミクロトーム。
【請求項２】
静電気によるトラップ機構において、ナイフや試料ブロックに付着した薄切片を効率よくトラップできるように、前記静電気の電荷の正負および量を可変する機構を備えることを特徴とする請求項１記載のウルトラミクロトーム。
【請求項３】
静電気によるトラップ機構において、ナイフや試料ブロックに付着した薄切片を効率よくトラップできるように、トラップ機構の位置や高さを調整する機構を備えることを特徴とする請求項１記載のウルトラミクロトーム。
【請求項４】
試料の切削開始および停止と連動して、静電気機構が自動的にＯＮ、ＯＦＦすることを特徴とする請求項１ないし３いずれかに記載のウルトラミクロトーム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体試料の断面を作製するウルトラミクロトームであって、とくに樹脂包埋なしでドライ切削により、試料の断面を作製することができるウルトラミクロトームに係わる。
【背景技術】
【０００２】
従来、ウルトラミクロトームは電子顕微鏡等や光学顕微鏡で観察する薄片化試料を作製する手段として用いられてきた。薄片化切片の作製法は試料を完全に樹脂等に包埋した後、ウルトラミクロトームのアームに固定し、このアームを上下運動させてダイヤモンドやガラスのナイフで切削する。切削された切片はナイフボートに張られた水面上に浮かぶことになる。この切削片をメッシュにすくい取り透過電子顕微鏡の顕鏡試料として用いてきた。あるいは切削により得られた試料ブロック断面を光学顕微鏡、レーザ顕微鏡、ＳＰＭ、ＡＦＭ、走査電子顕微鏡などの顕鏡試料として用いてきた。
【特許文献１】特願平８−１３６４１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、従来一般的に行われてきた埋め込み法を用いて、紙等の繊維状の試料を樹脂で完全包埋した場合、繊維間に浸透した樹脂により試料が膨潤し、構造が変質するという問題があった。また、レーザ顕微鏡、ＳＰＭ、ＡＦＭなどを用い、紙や、コート紙のコート層あるいは、顔料色材などの凹凸を評価する場合、包埋樹脂が紙繊維やコート層、顔料色材の隙間を埋めてしまうため、凹凸情報を得ることができなかった。本発明は上記問題を解決するために鋭意検討した結果得られたものであり、樹脂包埋によって変質してしまうような試料の評価に適した試料作成法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
このため本発明では、切削によって生じた切片を顕鏡試料とするのではなく、切削された試料ブロックの断面を観察する。この際、樹脂包埋なしの試料を試料アームに固定する。また水が試料に触れることも変質を生じる原因になるので、ナイフボートには水を入れずに使用する。このような状態で切削を行うと、薄片化された切片は、チャタリング等の発生により観察に適さない。しかしながら、残された試料ブロックは、膨潤等による変質がなく、試料本来の構造が保持されている。しかも、このようにして得られた断面は平坦で、光学顕微鏡、レーザ顕微鏡、走査プローブ顕微鏡、走査電子顕微鏡等の観察に理想的な状態であることが明らかになった。
【０００５】
しかしながら、ナイフボートに水を入れずにウルトラミクロトーム使用すると、切り出された切片がナイフの刃や試料に付着し、スムーズな切断を阻害したり、切断面を傷つけたり、また試料表面に付着した切片が観察の障害になる場合もあった。本発明は、上記問題を解決する手段としてウルトラミクロトームによる切断によって試料ブロックから分離された切片を静電気によりトラップする機構を備える。
【０００６】
さらに本発明は前記、切片トラップ機構が、ナイフや試料ブロックに付着した薄切片を効率よくトラップできるようにトラップ機構の設置位置、あるいは静電気の電荷の正負やその量を可変できることを特徴とする。また本発明は試料の切削開始、終了と連動して、自動的に静電気機構がＯＮ、ＯＦＦすることを特徴とする。切断工程が終了するまでには、一般にはかなり時間を要するが、上記本発明の特徴により、切削工程中作業者がウルトラミクロトーム装置に拘束されことなく、効率よく作業を行うことが可能となった。
【０００７】
なお、さらに詳細に説明すれば、本発明は下記の構成によって前記課題を解決できた。
【０００８】
（１）試料を切断する際に、切断によって試料ブロックから分離された切片を静電気によりトラップする機構を備えることを特徴とするウルトラミクロトーム。
【０００９】
（２）静電気によるトラップ機構において、ナイフや試料ブロックに付着した薄切片を効率よくトラップできるように、前記静電気の電荷の正負および量を可変する機構を備えることを特徴とする前記（１）記載のウルトラミクロトーム。
【００１０】
（３）静電気によるトラップ機構において、ナイフや試料ブロックに付着した薄切片を効率よくトラップできるように、トラップ機構の位置や高さを調整する機構を備えることを特徴とする前記（１）記載のウルトラミクロトーム。
【００１１】
（４）試料の切削開始および停止と連動して、静電気機構が自動的にＯＮ、ＯＦＦすることを特徴とする前記（１）ないし（３）いずれかに記載のウルトラミクロトーム。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、試料の変質がなく、しかも切削による汚れのない顕微鏡観察に適した試料断面を効率的に作製することが可能になった。さらに本発明のトラップ機構により、ダイヤモンドナイフ刃先部が切片付着によって汚れる現象がほとんど生じないため、ナイフ洗浄作業が不要になった。また洗浄作業によるダイヤモンドナイフの損傷がなくなった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下本発明を実施するための最良の形態を、実施例により詳しく説明する。
【実施例】
【００１４】
静電気の発生方法には、摩擦、プラズマ、冷却によるもの等どのようなものであっても構わないが、切片を静電気によりトラップするには、強い静電気力が得られるものが望ましく、また正負や強度を可変できることが望ましい。
【００１５】
そこで本実施例では、図１に示したウルトラミクロトームに、図２に示す高圧電源を静電気トラップ機構として用いた。ここで、１０は高圧電源本体であり、１３、１４は電圧調整ダイヤル、１２は正負の極性反転スイッチ、７は電極に接続した切片トラップ用のリング状構造物、１１は電源スイッチである。電源スイッチ１１はウルトラミクロトームのアーム始動スイッチ１６と直列的に接続しており、前記電源スイッチ１１はＯＮの状態で、アームの始動および終了と連動してトラップ機構が働くようになっている。
【００１６】
また、切片トラップ用のリング状構造物の詳細は図３である。リング状構造物は、３点の部品を組み合わせることによって構成されている。１点は、切片をトラップするための部品であり、ねじ込みトラップ棒を付属したリング状部分７である。リング状部分７の高さを調整後、ねじ込みトラップ棒のねじ込みつまみ８で固定できるようになっている。また、２点目はリング状部分７を固定するトラップ棒固定金具１７である。そして３点目は、１７のトラップ棒固定金具の支持台６である。この支持台６には、トラップ棒固定金具１７の位置や高さが調整可能であり、調整後は、固定つまみ９をねじ込むことにより固定できる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】ウルトラミクロトーム本体の概略斜視図（静電トラップ機構未取り付け）。
【図２】本発明のウルトラミクロトームのアーム、静電トラップ部分、電源装置の概略斜視図。
【図３】本発明の静電トラップ部分の概略斜視図。
【符号の説明】
【００１８】
１      ウルトラミクロトーム本体
２      試料アーム
３      金属製試料チャック
４      試料
５      切断ナイフ
６      トラップ棒固定金具の支持台
７      切片トラップ用のリング状構造物
８      トラップ棒のねじ込みつまみ
９      トラップ棒固定金具用固定つまみ
１０    高圧電源本体
１１    電源スイッチ
１２    極性反転スイッチ
１３    電圧調整ダイヤル
１４    電圧調整ダイヤル
１５    電源配線
１６    アーム始動スイッチ
１７    トラップ棒固定金具支持台
【図１】
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【図２】
2006010619.tif 000004
【図３】
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