(57)【要約】【課題】    電子銃の制約を受けず、高い集光効率の光学系を設計することが可能なカソードルミネッセンス専用測定装置を提供する。【解決手段】    試料（２）に電子線を照射するための電子線照射部（３）と、試料（２）から発光するカソードルミネッセンスを測定する発光測定部（４）と、カソードルミネッセンスを発光測定部（４）に集光する、楕円鏡（５）を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせとを備えたカソードルミネッセンス専用測定装置（１）であって、電子線照射部（３）、発光測定部（４）および楕円鏡（５）を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせが同一のフランジ（７）に固定されて一体化され、それらが真空装置に接続されており、楕円鏡（５）を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせにより、照射する電子線の軸と試料（２）からのカソードルミネッセンスの軸とを別にして、電子線照射と集光を反平行で行うカソードルミネッセンス専用測定装置（１）とする。【選択図】    図１ 
2006010585.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に電子線を照射する電子線照射部と、試料から発光されるカソードルミネッセンスを測定する発光測定部と、カソードルミネッセンスを発光測定部に集光する、楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせと、を備えたカソードルミネッセンス専用測定装置であって、電子線照射部、発光測定部、および楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせが同一のフランジに固定されて一体化され、それらが真空装置に接続されており、楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせにより、照射する電子線の軸と試料からのカソードルミネッセンスの軸とを別にして、電子線照射と集光を反平行で行うことを特徴とするカソードルミネッセンス専用測定装置。
【請求項２】
カソードルミネッセンスを測定する発光測定部を使って、発光分布像を観察することを特徴とする請求項１記載のカソードルミネッセンス専用測定装置。
【請求項３】
楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせの一部にハーフミラーを挿入することで、試料上の特定の点に光を照射し、カソードルミネッセンスおよびホトルミネッセンスを測定することを特徴とする請求項１または２記載のカソードルミネッセンス専用測定装置。
【請求項４】
楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせを積分球に置き換えたことを特徴とする請求項１ないし３いずれかに記載のカソードルミネッセンス専用測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は、カソードルミネッセンス専用測定装置に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、電子銃の制約を受けず、高い集光効率の光学系を設計することが可能なカソードルミネッセンス専用測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、発光素子や蛍光材料の評価は、作製した試料を電子顕微鏡に移して行われていた。このため、それら発光素子や蛍光材料の製造と評価が離れて行われており、迅速な評価を行うことが難しかった。また、試料に電子線を照射して得られるカソードルミネッセンスや、試料に光を照射して得られるホトルミネッセンスの評価はそれぞれ別の評価装置を用いていたため、評価装置にかかるコストが嵩むだけでなく両者の比較が困難であった。
【０００３】
また従来のカソードルミネッセンス測定装置は、図８に示すように、電子顕微鏡に光学系をセットして測定を行っていたため、電子線照射部（５０）からの電子線照射と電子顕微鏡（５１）での光検出を全く異なる方向から行わなくてはならず、図９（ａ）〜（ｃ）の写真に示すように、それら電子銃と光検出系はそれぞれ違った場所（フランジ）に固定されており（例えば特許文献１および特許文献２参照）、電子顕微鏡以外の真空装置に測定装置を組み込むことが容易でなかった。
【特許文献１】特開２００３−１４６７１
【特許文献２】特開平１０−１００４６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
そこでこの出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を解消し、電子銃の制約を受けず、高い集光効率の光学系を設計することが可能なカソードルミネッセンス専用測定装置を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、まず第１には、試料に電子線を照射する電子線照射部と、試料から発光されるカソードルミネッセンスを測定する発光測定部と、カソードルミネッセンスを発光測定部に集光する、楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせと、を有するカソードルミネッセンス専用測定装置であって、電子線照射部、発光測定部、および楕円鏡を含む反射鏡あるいはレンズとの組み合わせが同一のフランジに固定されて一体化され、それらが真空装置に接続されており、楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせにより、照射する電子線の軸とカソードルミネッセンスの軸とを別にして電子線照射と集光を反平行で行うことを特徴とするカソードルミネッセンス専用測定装置を提供する。
【０００６】
第２には、第１の発明において、カソードルミネッセンスを測定する発光測定部を使って、カソードルミネッセンス光を利用した光学顕微鏡像を観察することを特徴とするカソードルミネッセンス専用測定装置を提供する。
【０００７】
第３には、第１または２の発明において、楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせの一部にハーフミラーを挿入することで、試料上の特定の点に光を照射し、カソードルミネッセンスおよびホトルミネッセンスの測定が可能であることを特徴とするカソードルミネッセンス専用測定装置を提供する。
【０００８】
第４には、第１ないし３いずれかの発明において、楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせを積分球に置き換えたことを特徴とするカソードルミネッセンス専用測定装置を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
この出願の発明により、電子銃の制約を受けず、高い集光効率の光学系を設計することが可能なカソードルミネッセンス専用測定装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１１】
この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置は、試料に電子線を照射するための電子線照射部と、試料から発光するカソードルミネッセンスを測定する発光測定部とを有するカソードルミネッセンス専用測定装置であって、電子線照射部、発光測定部、および楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせが同一のフランジに固定されて一体化され、それらが真空装置に接続されており、楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせにより、照射する電子線の軸とカソードルミネッセンスの軸とを別にして電子線照射と集光を反平行、すなわち平行かつ逆方向で行うことを大きな特徴としている。
【００１２】
このようにこの出願の発明においては、電子銃と発光測定部および楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせを１つのフランジに固定し一体化したため、１つのフランジさえ用意すれば、簡便にカソードルミネッセンス測定を行うことが可能となる。また、この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置は、電子線プローブ元素分析器（ＥＰＭＡ）と異なり、カソードルミネッセンスの軸（光軸）を電子線の軸と別にしているため、電子銃の制約を受けず、高い集光効率の光学系を設計することが可能となる。
【００１３】
なお楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは楕円鏡を含む反射鏡とレンズとの組み合わせ、すなわち集光系に関しては、反射型天体望遠鏡の光学系を参考にして、従来の楕円鏡を用いた集光系を改良することによって達成可能である。また切替器により発光を焦点に集光するか、ＣＣＤ上に像を結ばせるかの選択が可能である。また、光導入・光検出は、ハーフミラーとフィルターの組み合わせで行うことができる。
【００１４】
また、この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置においては、カソードルミネッセンスを測定する発光測定部を使って発光分布像を観察することも可能である。
【００１５】
この場合、試料の二次電子像を観察しながら、カソードルミネッセンス像がモニタできるので、迅速に発光分布を観察することができる。この出願の発明では２次元の発光検出器（ＣＣＤなど）の像面上に試料の発光像ができるので、電子線の走査を遅くすることなく発光像を観察することができる。
【００１６】
これに対し、通常の装置では、カソードルミネッセンス発光像は、電子線の走査に同期させて、試料からの発光をモニタに出力することにより取得される。しかしながら、発光寿命の長い試料（燐光を有する試料）では、発光が電子線の走査に追いつかず、像が流れてしまう。また発光が微弱な試料では、走査速度を極端に遅くする必要がある。
【００１７】
そして、この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置において、楕円鏡を含む反射鏡の一部にハーフミラーを挿入することで、試料上の特定の点に光を照射し、カソ
ードルミネッセンスおよびホトルミネッセンスの測定を同時に可能とすることができる。また光学系を積分球に置き換えることで、カソードルミネッセンスの絶対強度測定が可能となり、蛍光効率の絶対測定により、従来難しかった蛍光材料の定量的評価が可能となるのである。
【００１８】
ここで、この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置の一実施形態の要部を図１に示す。たとえば図１に示すように、カソードルミネッセンス専用測定装置（１）は、試料（２）に電子線を照射するための電子線照射部（３）と、試料（２）から発光するカソードルミネッセンスを測定する発光検出器（あるいは分光器＋検出器）（４）とを有するカソードルミネッセンス専用測定装置（１）であって、電子線照射部（３）、発光検出器（４）および楕円鏡（５）およびその他の反射鏡（６）を含む反射鏡の組み合わせが同一のフランジ（７）に固定されて一体化され、それらが真空装置（図示省略）に接続されており、楕円鏡（５）を含む反射鏡の組み合わせにより照射する電子線の軸とカソードルミネッセンスの軸（光軸）とを別にすることで電子線照射と集光を反平行で行うことができる。
【００１９】
このようにすることで、電子銃の制約を受けず、高い集光効率の光学系を有するカソードルミネッセンス専用測定装置とすることができるのである。
【００２０】
また図２にこの出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置の他の実施形態の要部を示す。図２に示すように、カソードルミネッセンス専用測定装置（８）は、試料（９）に電子線を照射するための電子線照射部（１０）と、試料（９）から発光するカソードルミネッセンスを測定する発光検出器（あるいは分光器＋検出器）（１１）とを有しており、電子線照射部（１０）、発光検出器（１１）および楕円鏡（１２）およびその他の反射鏡（１３Ａ，１３Ｂ）を含む反射鏡の組み合わせが同一のフランジ（１４）に固定されて一体化され、それらが真空装置（図示省略）に接続されている点で図１のカソードルミネッセンス専用測定装置（１）と同様であるが、図２では楕円鏡（１２）およびその他の反射鏡（１３Ａ，１３Ｂ）を含む反射鏡の組み合わせにより照射する電子線の軸とカソードルミネッセンスの軸とを別にし、反射鏡（１３Ａ）を用いることにより発光検出器（１１）への集光の軸を、照射する電子線の軸と垂直にしている。
【００２１】
このようにすることによって、電子銃の制約を受けず、高い集光効率の光学系を有するカソードルミネッセンス専用測定装置とすることができ、また同一のフランジ（１４）内においてフランジの大きさや形状に伴い、電子線照射部（１０）と発光検出器（１１）の位置を適宜調整して配置することができる。
【００２２】
さらに、図３にこの出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置の他の実施形態の要部を示す。図３に示すように、図２の反射鏡（１３Ａ）をハーフミラーにし、集光時と逆の経路でレーザー光を試料（９）に照射することも可能である。
【００２３】
また、図４にこの出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置のさらに他の実施形態の要部を示す。図４においては、楕円鏡を含む反射鏡の組み合わせあるいは反射鏡とレンズとの組み合わせを積分球（１５）に置き換えている。
【００２４】
通常、一部以外使っていない楕円鏡を全部用い、さらに表面に散乱体をコートすることで、積分球（１５）として用いることができる。そして試料（９）から出た光は、積分球（回転楕円体）（１５）中で散乱され、最終的に検出器（１６）に集められる。このように積分球（１５）を用いることで、カソードルミネッセンスの絶対強度測定が可能となり、蛍光効率の絶対測定により、従来難しかった蛍光材料の定量的評価が可能となるのである。
【００２５】
以下、添付した図面に沿って実施例を示し、この出願の発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。もちろん、この発明は以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【実施例】
【００２６】
＜実施例１＞
半導体発光素子製作用分子線エピタキシャル装置の評価室のフランジに、この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置を設置し、パターン基板の上に分子線エピタキシー法で成長させたIII−Ｖ系半導体を、真空外に取り出すことなくその発光特性を評価
した。そして試料形状を光学顕微鏡像および二次電子顕微鏡像で観察しつつ、発光強度を測定し、発光分布像（カソードルミネッセンス像）を取得した。その結果を図５に示す。
【００２７】
図５（ａ）はIII−Ｖ系半導体の二次電子像の写真であり、（ｂ）、（ｃ）は異なる波
長で撮影したカソードルミネッセンス像であり、この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置により二次電子像とカソードルミネッセンス像が得られたことを示している。
＜実施例２＞
次に、無機蛍光材料を真空内でプラズマ処理し、これによる発光効率の変化を本装置で評価した。その結果を図６に示す。
【００２８】
図６（ａ）は無機蛍光材料の二次電子像であり、また（ｂ）はプラズマ処理した後のカソードルミネッセンススペクトルの変化を示しており、プラズマ処理をすることによりカソードルミネッセンススペクトルが大きくなることがわかる。
＜実施例３＞
発光材料の優劣を比較するために本装置に積分球をセットし、照射電流をモニタしつつ、発光の絶対強度を測定した。その結果を図７のグラフに示す。図７より照射電流をおよび照射電圧を上げることによりカソードルミネッセンスのスペクトルが大きくなることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、電子銃の制約を受けず、高い集光効率の光学系を設計することが可能なカソードルミネッセンス専用測定装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置の一実施形態を例示した概念図である。
【図２】この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置の他の実施形態を例示した概念図である。
【図３】この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置の他の実施形態を例示した概念図である。
【図４】この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置の他の実施形態を例示した概念図である。
【図５】この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置を用い、パターン基板の上に分子線エピタキシー法で成長させたIII−Ｖ系半導体の発光特性を評価した結果を示す写真である。
【図６】（ａ）はこの出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置を用いて得られた無機蛍光材料の二次電子像を示す写真であり、（ｂ）はプラズマ処理した後のカソードルミネッセンススペクトルの変化を示すグラフである。
【図７】この出願の発明のカソードルミネッセンス専用測定装置を用いて発光の絶対強度を測定した結果を示すグラフである。
【図８】従来のカソードルミネッセンス測定装置の一実施形態を示すブロック図である。
【図９】従来のカソードルミネッセンス測定装置の一実施形態を示す写真である。
【符号の説明】
【００３１】
１，８  カソードルミネッセンス専用測定装置
２，９  試料
３，１０  電子線照射部
４，１１  発光検出器（あるいは分光器＋検出器）
５，１２  楕円鏡
６Ａ，６Ｂ，１３Ａ，１３Ｂ  反射鏡
７，１４  フランジ
１５  積分球
１６  検出器
【図１】
2006010585.tif 000003
【図２】
2006010585.tif 000004
【図３】
2006010585.tif 000005
【図４】
2006010585.tif 000006
【図７】
2006010585.tif 000007
【図８】
2006010585.tif 000008
【図５】
2006010585.tif 000009
【図６】
2006010585.tif 000010
【図９】
2006010585.tif 000011