(57)【要約】【課題】  耐熱割れ性に優れた陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材の製造方法、及び耐熱割れ性に優れた陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材を提供する。【解決手段】  アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材が３００℃以上の温度で加熱処理された後に、このアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜が形成された表面処理アルミニウム材であり、また、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材を３００℃以上の温度で加熱処理した後に、このアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成する表面処理アルミニウム材の製造方法である。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材が３００℃以上の温度で加熱処理された後に、このアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜が形成されたことを特徴とする表面処理アルミニウム材。
【請求項２】
請求項１に記載の表面処理アルミニウム材からなることを特徴とする半導体製造装置用部材。
【請求項３】
請求項１に記載の表面処理アルミニウム材からなることを特徴とする液晶製造装置用部材。
【請求項４】
アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材を３００℃以上の温度で加熱処理した後に、このアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成することを特徴とする表面処理アルミニウム材の製造方法。
【請求項５】
陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材における陽極酸化皮膜のクラック低減方法であって、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材を３００℃以上の温度で加熱処理した後に、このアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成することを特徴とする表面処理アルミニウム材における陽極酸化皮膜のクラック低減方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、アルミニウム材の表面に設けられた陽極酸化皮膜が熱負荷を受けた場合に生じるクラック（割れ）の発生を低減し、種々の製品や部材等に加工する際の実用性に優れた表面処理アルミニウム材及びその製造方法に関し、また、陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材におけるその陽極酸化皮膜のクラック低減方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材は、耐食性や耐摩耗性を付与せしめると共に、美観性を付与せしめる等の観点から、陽極酸化処理によってその表面に陽極酸化皮膜を形成することが一般に行われている。そして、この陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材は、自動車、車両、半導体製造装置部品等の工業製品をはじめ、建築部材、家庭用品等のさまざまな分野で幅広く使用されている。
【０００３】
ところが、その表面に陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材は、半導体製造装置や液晶製造装置等におけるチャンバやチャンバ内部品等の加熱環境下に晒されるような製品に使用されたり、高温摺動部分に使用されたり、あるいは製品や部材に加工する際に加熱されたりするなどの熱負荷を受けると、陽極酸化皮膜にクラック（割れ）が生じ、このクラックが表面処理アルミニウム材の耐食性を低下させる原因となったり、場合によっては陽極酸化皮膜がアルミニウム材の表面から剥離してしまうおそれもあり、更には、このクラックが視認する角度によってはひどく目立ってしまい美観を損ねてしまう等の問題がある。
【０００４】
そこで、例えば、陽極酸化処理前のアルミニウム材の表面を所定の表面粗さとなるように予めショットブラスト等によって粗面化処理を行い、この表面に陽極酸化皮膜を形成することによって、耐熱割れ性に優れた表面処理アルミニウム材を得ることが報告されている（特許文献１参照）。しかしながら、上記方法では、アルミニウム材の表面が粗面化されるため、陽極酸化皮膜を形成した後でもこの粗面化されたアルミニウム材の表面が外観に現れてしまい、表面状態の自由度が制限されてしまう問題がある。また、アルミニウム材の表面に所定の表面粗さとなるような粗面化処理が必要であることから、煩雑な工程が増え、コスト面でも問題がある。
上記以外には、アルミニウム材の合金組成を特定のものにすることにより、陽極酸化皮膜を形成した後のクラックの発生を低減させる方法等も提案されているが（例えば特許文献２参照）、これらは、汎用性のアルミニウム材を使用することができない点で問題があり、また、コストアップにもつながる。
【特許文献１】特開２０００−１７８７９０号公報
【特許文献２】特開２００１−２２０６３７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、本発明者らは、陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材が熱負荷を受けて陽極酸化皮膜に発生するクラックによって引き起こされる種々の問題を解決することについて鋭意検討した結果、陽極酸化処理前のアルミニウム材を所定の温度で加熱処理してアルミニウム材に蓄積されたひずみを予め解放しておくことで、その表面に形成された陽極酸化皮膜が熱負荷を受けても、クラックの発生数が減少すると共に、クラック自体の幅が狭くなり、更にはクラックがある一定方向に向かって発生するクラックの方向性がなくなり上述したような種々の問題を解決できることを見出し、本発明を完成した。
【０００６】
したがって、本発明の目的は、耐熱割れ性に優れた陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材を提供することにある。
また、本発明の別の目的は、耐熱割れ性に優れた陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材の製造方法を提供することにある。
更に、本発明の別の目的は、陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材において、この表面処理アルミニウム材が熱負荷を受けた際にその陽極酸化皮膜に発生するクラックを低減させる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち、本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材が３００℃以上の温度で加熱処理された後に、このアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜が形成されたことを特徴とする表面処理アルミニウム材である。
【０００８】
また、本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材を３００℃以上の温度で加熱処理した後に、このアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成することを特徴とする表面処理アルミニウム材の製造方法である。
【０００９】
また、本発明は、陽極酸化皮膜を備えた表面処理アルミニウム材における陽極酸化皮膜のクラック低減方法であって、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材を３００℃以上の温度で加熱処理した後に、このアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成することを特徴とする表面処理アルミニウム材における陽極酸化皮膜のクラック低減方法である。
【００１０】
本発明において、アルミニウム又はアルミニウム合金からなるアルミニウム材については、その材質がアルミニウム又はアルミニウム合金からなればよく、例えば、高純度アルミニウム（JIS H4170; 1N99）や、Ａ１１００、Ａ５０５２、Ａ６０６１、Ａ３００３等の種々のアルミニウム合金を挙げることができ、また、これらは、圧延加工により形成された厚肉又は薄肉の板材や、これらの板材を適宜切断、切削、折曲げ等の加工を施して得られた加工材等、その大きさや形状等には特に制限されないが、製品や部品として自由な加工度を備え、種々の製品や部品の形状等に対応しやすいと言った観点から、好ましくは適度の強度を持った調質の材料であるのがよく、具体的にはJIS H0001の規定に基づくＦ、Ｈ、Ｔで表される調質のアルミニウム材がよい。
【００１１】
本発明において、アルミニウム材を３００℃以上、好ましくは４００℃以上の温度で加熱処理すると、アルミニウム材に蓄積されたひずみ（応力）を解放することができる。すなわち、圧延加工、切断、切削、曲げ加工等によってアルミニウム材を成型すると、アルミニウムが塑性変形を受け、変形の方向に沿ったひずみが蓄積される。そもそも、アルミニウム材自体の熱膨張率と陽極酸化皮膜の熱膨張率とに差があることから、熱負荷を受けることによって陽極酸化皮膜にクラックが発生すると考えられるが、アルミニウム材に方向性のあるひずみが存在すると、アルミニウム材の熱膨張率が材料自体（アルミニウム材自体）の方向によって異なることになり、陽極酸化皮膜の割れ方（クラックの向き）に方向性が現れるようになる。例えば圧延加工によって得たアルミニウム材は、その表面に設けられた陽極酸化皮膜が熱負荷を受けると、圧延方向に沿ったクラックが発生する。これは、アルミニウム材の幅方向（圧延方向に対して直交する方向）の熱変形量が圧延方向の熱変形量より大きいためである。そこで、本発明のように、陽極酸化皮膜を形成する前のアルミニウム材を加熱処理することにより、アルミニウム材に蓄積されたひずみが解放されて、アルミニウム材の表面における熱膨張率の差が可及的に少なくなると共に、熱膨張率そのものも小さくなって、その表面に形成された陽極酸化皮膜が熱負荷を受けた場合でもクラックの発生数を減少させることができると共に、クラック自体の幅も狭くなり、更にはクラックがある一定方向に向かって発生するクラックの方向性を減少させて表面処理アルミニウム材の美観を保つことができ、また、耐食性や耐摩耗性を維持させることができる。
【００１２】
ところで、アルミニウム材の表面に形成された陽極酸化皮膜は、素材の合金種にもよるが、通常１００℃程度の温度まで上昇する熱負荷を受けるとクラックが発生するおそれが生じると考えられるが、本発明における表面処理アルミニウム材は、例えば半導体製造装置や液晶製造装置等におけるチャンバやチャンバ内部品等の加熱環境下に晒されるような製品に使用されたり、高温摺動部分に使用されたり、あるいは製品や部材に加工する際に加熱されたりするなどの種々の環境や条件下にて、陽極酸化皮膜が１００〜４００℃程度（場合によってはそれ以上）まで上昇するような熱負荷を受けても、上述したようなクラック発生の異方性を無くすと共にクラックの発生量を可及的に低減させることができる。
【００１３】
本発明におけるアルミニウム材の加熱処理については、圧延加工により形成された板材や、この板材を適宜加工して得た加工材を改めて加熱処理するものである。一般に、アルミニウム材を得るまでには、素材からアルミナを得るまでの工程と、このアルミナを高純度アルミニウムやアルミニウム合金にする精錬・合金地金工程と、精錬等によって得たアルミニウムをビレット、スラブ、インゴット等の鋳塊を圧延等によって所定の形状のアルミニウム材を得る素材成形工程を経る必要がある。また、これらの工程を経て得たアルミニウム材については、必要により梨地処理や研磨処理等の機械的前処理をし、更に電解研磨や化学研磨等の化学的または電解的前処理をした後に、一般には、耐食性、耐摩耗性、美観性等を付与せしめる目的で陽極酸化処理を施してアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成する。例えば上記素材成形工程においては、最終焼きなましと称される処理や１２０〜１７５℃程度の低温で加熱する安定化処理が行われる場合もあるが、本発明におけるアルミニウム材の加熱処理は、この最終焼きなましや安定化処理とは異なり、アルミニウム材を得た後であって、かつ、陽極酸化処理の前に行う加熱処理を言う。すなわち、最終やきなましや安定化処理はアルミニウム材を得る過程のなかにおいて行うものであって、これらの処理の後には、一般には、更に切断、切削、曲げ等の加工を行う工程が存在し、この加工工程を経てアルミニウム材とされる。そのため、加工工程における切断、切削、曲げ等の加工によってアルミニウム材にはひずみが蓄積されることから、本発明では、陽極酸化皮膜を形成する手前の工程にあたるところで３００℃以上の温度で加熱処理をして、アルミニウム材に蓄積されたひずみを解放する。
【００１４】
加熱処理の温度が３００℃未満では、アルミニウム材の表面の所定の平面領域内での熱膨張率の差を効果的に小さくすることができず、ひずみの解放を十分に行うことができない。４００℃以上であれば、汎用性のアルミニウム材を含めてほとんどの材質からなるアルミニウム材について本発明の効果を発現せしめることができる。また、この加熱処理の温度は６００℃より高くなると、本発明の効果が飽和すると共に、アルミニウム材が溶融する点で問題が生じるため、この温度以下で加熱処理するのが望ましい。
【００１５】
また、加熱処理の時間については、通常１時間程度行えばアルミニウム材に蓄積されたひずみを解放することができる。更に、加熱処理の雰囲気についてはアルミニウム材のひずみを解放させる上では特に制限はないが、後にその表面に陽極酸化皮膜を形成することから窒素ガス等の不活性ガスでの脱酸素雰囲気であるのが好ましい。
【００１６】
本発明における加熱処理の効果については、アルミニウム材のビッカース硬さ（ＨＶ）を指標にして確認することができる。すなわち、加熱処理後のアルミニウム材のビッカース硬さＨ1は、加熱処理前のアルミニウム材のビッカース硬さＨ0より低下する傾向を示すことから、両者の値を目安にすればアルミニウム材に蓄積されたひずみが解放されたか否かを効果的に確認することができる。
【００１７】
また、本発明においては、加熱処理を行ったアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成する。この陽極酸化皮膜については、アルミニウム材の表面の全面に設けてもよく、あるいはアルミニウム材の一方の平面のみに設けてもよく、または平面の中の一部のみに設けるように適宜表面部分を選択して形成するようにしてもよい。陽極酸化皮膜を形成するための陽極酸化処理については、通常の処理条件で行うことができる。例えば、陽極酸化浴としては四ホウ酸ナトリウム-ホウ酸浴、ホウ酸アンモニウム浴、リン酸アンモニウム浴等の中性浴や、硫酸、リン酸、シュウ酸、酒石酸等の酸性浴等の一般的な陽極酸化浴を用いることができ、これらの浴濃度や浴温度、更には電流密度や陽極酸化時間等については適宜選択することができる。また、陽極酸化皮膜の膜厚については特にその制限はないが、クラックの発生が少ない陽極酸化皮膜を得る観点から、好ましくは５０μｍ以下とするのがよい。このようにしてアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成した後は、水洗や乾燥をしたり、封孔処理等の通常行われる処理をすることができる。また、この陽極酸化皮膜については電解着色法等によって着色させるようにしてもよい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明における表面処理アルミニウム材については、陽極酸化処理前のアルミニウム材が所定の温度で加熱処理されることで、この陽極酸化処理前のアルミニウム材に蓄積されていた種々のひずみが解放されてアルミニウム材の表面における熱膨張率の差が可及的に少なくなると共に、熱膨張率そのものも小さくなることから、この加熱処理後のアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成して得た表面処理アルミニウム材は、たとえ半導体製造装置や液晶製造装置等におけるチャンバやチャンバ内部品等の加熱環境下に晒されるような製品に使用されたり、高温摺動部分に使用されたり、あるいは製品や部材に加工する際に加熱されたりするなどして陽極酸化皮膜が熱負荷を受けたとしても、クラックの発生数が減少すると共に、クラック自体の幅が狭くなり、更にはクラックがある一定方向に向かって発生するクラックの方向性が減少して、表面処理アルミニウム材としての美観を損なうことがなく、耐食性や耐摩耗性が劣化するおそれもなく、信頼性や実用性に優れた表面処理アルミニウム材である。
また、本発明における表面処理アルミニウム材の製造方法は、簡便な手段でコストをかけずに耐熱割れ性に優れた表面処理アルミニウム材を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明をより具体的に説明する。
【実施例】
【００２０】
［加熱処理における熱膨張率の変化］
圧延加工によって得た板厚１４ｍｍの５０５２−Ｈ１１２からなるアルミニウム材を切削してφ１０ｍｍ×５０ｍｍの丸棒状に加工した。この際、圧延方向に５０ｍｍとしたものと、圧延方向に直交する方向（以下、幅方向とする）に５０ｍｍとしたものを（それぞれ５本ずつ）用意した。この丸棒状のアルミニウム材を電気炉に入れて空気雰囲下で４００℃×１ｈｒの条件で加熱処理した。その後、アルミニウム材を取り出して室温まで放冷し、加熱処理を施した加熱処理アルミニウム材を得た。また、加熱処理を行わない上記と同じ丸棒状の未加熱処理アルミニウム材についても用意した。
【００２１】
上記で得た加熱処理アルミニウム材の熱膨張率と未加熱処理アルミニウム材のそれぞれの熱膨張率を、熱膨張率測定装置（真空理工社製、横型熱膨張計DL-7000Y-RH）を用いて測定し、加熱処理によるアルミニウム材の熱膨張率の変化を評価した。測定では、加熱処理アルミニウム材と未加熱処理アルミニウム材とをそれぞれ昇温速度２℃／分で加熱していきながら、随時、試料となるアルミニウム材の長手方向の熱膨張量を測定し、２００℃における熱膨張率を算出した。この際、圧延方向、幅方向ともに５本ずつ測定した。結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
2006336096.tif 000002
【００２３】
表１より明らかなように、４００℃で加熱処理した加熱処理アルミニウム材では、ほぼ幅方向及び圧延方向ともに、加熱処理を行わない未加熱処理アルミニウム材に比べて熱膨張率が小さくなったことが分かる。この結果より、加熱処理したアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成した場合に、その陽極酸化皮膜が熱負荷を受けたとしても、クラックの発生量が低減すると予測することができる。
これら表１に示した測定結果について、それぞれのアルミニウム材の圧延方向及び幅方向の熱膨張率の最大値及び最小値を除いた３点の平均値をまとめたものを表２に示す。
【００２４】
【表２】
2006336096.tif 000003
【００２５】
表２より明らかなように、４００℃で加熱処理した加熱処理アルミニウム材では、幅方向の熱膨張率と圧延方向の熱膨張率との差が、未加熱処理アルミニウム材のそれと比べておよそ１／２程度に小さくなったことが確認できる。この結果より、加熱処理したアルミニウム材の表面に陽極酸化皮膜を形成した場合に、その陽極酸化皮膜が加熱されたとしても、クラックの発生する方向性は減少すると予測できる。
【００２６】
［実施例１〜４、比較例１〜３］
（試験用表面処理アルミニウム材の作製）
圧延加工によって得た幅５０ｍｍ×長さ５０ｍｍ×板厚１ｍｍの１１００−Ｈ１４からなるアルミニウム材を用意した。このアルミニウム材を電気炉に入れ、空気雰囲気下で表３に示した温度で１時間それぞれ加熱処理し、その後、電気炉からアルミニウム材を取り出して室温まで放冷し、所定の各温度で加熱処理した加熱処理アルミニウム材をそれぞれ得た。
【００２７】
次いで、上記で得た加熱処理アルミニウム材について、通常の前処理を行った後、硫酸１５０ｇ／Ｌの電解液を用い、温度１５℃、電流密度１５０Ａ／ｍ2及び電解時間４５分の条件で電解する陽極酸化処理を施し、それぞれの加熱処理アルミニウム材に膜厚２０μｍの陽極酸化皮膜を形成した。次いで、沸騰水中に３０分間浸漬して封孔処理し、試験用表面処理アルミニウム材を得た（実施例１〜４、比較例２及び３）。また、比較例１として、加熱処理を行わない上記と同じアルミニウム材を用意し、このアルミニウム材の表面に、上記と同様にして膜厚２０μｍの陽極酸化皮膜を形成して封孔処理した試験用表面処理アルミニウム材を得た。
【００２８】
（加熱処理によるビッカース硬さの変化）
先ず、試験用表面処理アルミニウム材を得る際に行ったアルミニウム材の加熱処理の効果を確認する指標のひとつとして、加熱処理の温度とアルミニウム材のビッカース硬さとの関係を調べた。各温度で加熱処理したアルミニウム材（実施例１〜４及び比較例２、３）と加熱処理を行わないアルミニウム材（比較例１）のビッカース硬さについて、マイクロビッカース試験機（アカシ社製MVK-VL）を用い、JIS Z 2244に則して荷重２００ｇの条件で測定した。結果を表３に示すと共に、グラフにまとめたものを図１に示す。
表３及び図１に示した通り、加熱処理の温度が３００℃以上の場合には母材であるアルミニウム材のビッカース硬さが急激に低下し、加熱処理を行わないアルミニウム材（加熱処理温度０℃）のビッカース硬さのおよそ６０％程度になることが確認された。また、加熱処理の温度が３００℃以上では温度が上がってもビッカース硬さの低下はほぼ飽和することが分かった。
【００２９】
（クラックの評価）
次に、上記で得た各試験用表面処理アルミニウム材を２００℃に加熱した温風炉中に入れて６０分間放置し、その後取り出して室温まで放冷させた。このようにして熱負荷を与えた各試験用表面処理アルミニウム材の陽極酸化皮膜に発生したクラックについて以下の手段で評価した。
【００３０】
クラック数について、各試験用表面処理アルミニウム材の５０ｍｍ×５０ｍｍの片面平面における陽極酸化皮膜に存在するクラックの数を目視によってカウントし、未加熱処理アルミニウム材からなる試験用表面処理アルミニウム材（比較例１）でのカウント数を「１０」として基準にとり、それ以外の試験用表面処理アルミニウム材でのカウント数を相対的に評価した。結果を表３に示す。
表３より明らかなように、３００℃以上の温度で加熱処理した加熱処理アルミニウム材を用いた実施例１〜４では、陽極酸化皮膜に発生したクラック数は減少し、特に３００℃、４００℃、５００℃で加熱処理した加熱処理アルミニウム材を用いた実施例１〜３ではその数は未加熱処理アルミニウム材を用いた場合（比較例１）に比べてクラック数が半減していることが確認された。
【００３１】
クラックの幅について、光学顕微鏡（倍率：1000倍）を用いて、無作為に１０点抽出したクラックの幅を計測し、それらの平均値を求めた。結果を表３に示す。加熱処理の温度が３００℃以上である実施例１〜４の試験用表面処理アルミニウム材では、比較例１〜３のものに比べてクラックの幅が小さくなっていることが分かる。
【００３２】
クラックの方向性について、陽極酸化皮膜の外観を目視により観察し、○：圧延方向に沿ったクラックは認められない、△：圧延方向に沿ったクラックは認められるがその数はごく僅かである、×：圧延方向に沿ったクラックが支配的に存在する、の３段階で評価した。結果を表３に示す。
加熱処理温度が１００℃（比較例２）、２００℃（比較例３）及び加熱処理なし（比較例１）のアルミニウム材を用いた試験用表面処理アルミニウム材では、陽極酸化皮膜に発生したクラックは圧延方向に沿ったクラックが支配的であり、これらの試験用表面処理アルミニウム材は見る角度によってはその表面に筋状の模様が浮き立ち、その美観に影響を与えることが確認された。一方、３００℃（実施例１）、４００℃（実施例２）、５００℃（実施例３）及び６００℃（実施例４）で加熱処理したアルミニウム材からなる試験用表面処理アルミニウム材に発生したクラックは、アルミニウム材の圧延方向を基準に任意の角度で傾斜を有し、圧延方向に沿ったクラックは認められず、見る角度によってもクラックの見え方の違いはなかった。
【００３３】
【表３】
2006336096.tif 000004
【００３４】
［比較例４〜６］
上記実施例１〜４及び比較例１〜３におけるアルミニウム材を用い、加熱処理温度が２００℃、加熱処理時間が２時間、３時間及び５時間の各条件で加熱処理して加熱処理アルミニウム材を得る以外は上記［実施例１〜４、比較例１〜３］の場合と同様にした。そして、アルミニウム材のビッカース硬さ、陽極酸化皮膜の熱負荷後のクラック数、クラックの幅及びクラックの方向性についての評価を上記［実施例１〜４、比較例１〜３］と同様にして行った。結果を表４に示す。
【００３５】
【表４】
2006336096.tif 000005
【００３６】
表４から分かるように、加熱処理におけるアルミニウム材の加熱処理時間を変化させても、各評価結果は先の比較例３の場合と比べてさほど差は認められなかった。すなわち、アルミニウム材を比較的低温で長時間加熱しても本発明における効果は確認されず、加熱処理には加熱温度が大切な因子であることが分かる。
【００３７】
［実施例５〜８、比較例７〜９］
圧延加工によって得た幅５０ｍｍ×長さ５０ｍｍ×板厚１ｍｍの５０５２−Ｈ３４（安定化処理材）からなるアルミニウム材を使用した以外は上記［実施例１〜４、比較例１〜３］と同様にして、表５に示した各温度及び時間にて加熱処理して加熱処理アルミニウム材を得た後、陽極酸化処理を施して封孔処理を行い膜厚２０μｍの陽極酸化皮膜を備えた試験用表面処理アルミニウム材（実施例５〜８、比較例８及び９）を用意した。また、上記アルミニウム材を加熱処理せずに膜厚２０μｍの陽極酸化皮膜を設けた試験用表面処理アルミニウム材（比較例７）についても用意した。
【００３８】
これらの試験用表面処理アルミニウム材について、加熱処理温度とアルミニウム材のビッカース硬さとの関係、及び各試験用表面処理アルミニウム材に熱負荷を与えた際の陽極酸化皮膜に発生するクラックについて、上記［実施例１〜４、比較例１〜３］と同様にして調べ、評価した。
【００３９】
加熱処理温度とアルミニウム材のビッカース硬さとの関係については、表５及び図２のグラフに示したように、加熱処理温度が３００℃で母材であるアルミニウム材のビッカース硬さが低下し、更に４００℃以上の加熱処理では、加熱処理を行わないアルミニウム材（加熱処理温度０℃）のビッカース硬さのおよそ６５％程度で一定の値に達していることが確認された。
熱負荷後に陽極酸化皮膜に発生したクラック数については、表５に示したとおり、３００℃以上の温度で加熱処理したアルミニウム材を用いた実施例５〜８では、比較例７（加熱処理なしの場合）を比較対象にするとクラック数は減少し、特に４００℃以上ではその数は比較例７の半分以下にまで減少していることが確認された。
また、クラックの幅（平均値）についても、表５に示したとおり、加熱処理温度３００℃以上のアルミニウム材を用いた試験用表面処理アルミニウム材では、比較例７のものに比べて小さくなっていることが分かる。更には、クラックの方向性について、比較例７〜９では陽極酸化皮膜に発生したクラックは圧延方向に沿ったクラックが支配的であり、これらの試験用表面処理アルミニウム材は見る角度によってはその表面に筋状の模様が浮き立ち、その美観に影響を与えることが確認された。一方、実施例５の場合（加熱処理温度３００℃）ではごく僅かに方向性が認められるものの殆ど方向性が無い状態であり、実施例６〜８の場合（加熱処理温度４００〜６００℃）では、試験用表面処理アルミニウム材に発生したクラックはアルミニウム材の圧延方向を基準に任意の角度で傾斜を有し、圧延方向に沿ったクラックは認められず、これら実施例５〜８の試験用表面処理アルミニウム材は見る角度によってもクラックの見え方の違いはなかった。
【００４０】
【表５】
2006336096.tif 000006
【００４１】
［実施例９〜１２、比較例１０〜１２］
圧延加工によって得た幅５０ｍｍ×長さ５０ｍｍ×板厚１ｍｍの３００３−Ｈ３４（安定化処理材）からなるアルミニウム材を使用した以外は上記［実施例１〜４及び比較例１〜３］と同様にして、表６に示した各温度及び時間にて加熱処理して加熱処理アルミニウム材を得た後、陽極酸化処理を施して封孔処理した膜厚２０μｍの陽極酸化皮膜を備えた試験用表面処理アルミニウム材（実施例９〜１２、比較例１１及び１２）を用意した。また、上記のアルミニウム材を加熱処理せずに膜厚２０μｍの陽極酸化皮膜を設けた試験用表面処理アルミニウム材（比較例１０）についても用意した。
【００４２】
これらの試験用表面処理アルミニウム材について、加熱処理温度とアルミニウム材のビッカース硬さとの関係、及び各試験用表面処理アルミニウム材に熱負荷を与えた際の陽極酸化皮膜に発生するクラックについて、上記［実施例１〜４、比較例１〜３］と同様にして調べ、評価した。
【００４３】
加熱処理温度とアルミニウム材のビッカース硬さとの関係については、表６及び図３のグラフに示したように、加熱処理温度が３００℃で母材であるアルミニウム材のビッカース硬さが急激に低下し、加熱処理を行わないアルミニウム材（加熱処理温度０℃）のビッカース硬さのおよそ５７％程度まで低下することが確認された。また、加熱処理温度が３００℃以上では温度が上がってもビッカース硬さの低下はほぼ飽和することが分かった。
熱負荷後に陽極酸化皮膜に発生したクラック数については、表６に示したとおり、３００℃以上の温度で加熱処理したアルミニウム材を用いた実施例９〜１２では、比較例１０（加熱処理なしの場合）を比較対象にするとクラック数は減少し、特に実施例９〜１１（加熱処理温度３００、４００、５００℃）の場合には、その数は比較例１０の半分以下にまで減少することが確認された。
また、クラックの幅（平均値）についても、表６に示したとおり、実施例９〜１２（加熱処理温度３００℃以上）の試験用表面処理アルミニウム材では、比較例１０のものに比べて小さくなっていることが分かる。更には、クラックの方向性について、比較例１０〜１２では陽極酸化皮膜に発生したクラックは圧延方向に沿ったクラックが支配的であり、これらの試験用表面処理アルミニウム材は見る角度によってはその表面に筋状の模様が浮き立ち、その美観に影響を与えることが確認された。一方、実施例９〜１２の場合（加熱処理温度３００℃以上）では、試験用表面処理アルミニウム材に発生したクラックはアルミニウム材の圧延方向を基準に任意の角度で傾斜を有し、圧延方向に沿ったクラックは認められず、これら実施例９〜１２の試験用表面処理アルミニウム材は見る角度によってもクラックの見え方の違いはなかった。
【００４４】
【表６】
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【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明における表面処理アルミニウム材の製造方法によって得た表面処理アルミニウム材は、その表面に備えられた陽極酸化皮膜が耐熱割れ性に優れるため、種々の環境・条件下において陽極酸化皮膜が熱負荷を受けても、クラックの発生数が減少すると共に、クラック自体の幅が狭くなり、更にはクラックがある一定方向に向かって発生するクラックの方向性が減少して、表面処理アルミニウム材としての美観を損なうことがなく、また、耐食性や耐摩耗性が劣化するおそれがない。そのため、高温環境に晒されるチャンバ、シャワープレート、電極板等の半導体製造装置あるいは液晶製造装置部材として好適に用いることができる。また、種々の製品や部材としての高温摺動部分等にも好適に使用でき、更には、製品や部材に加工される際に加熱が必要な場合であっても本発明における表面処理アルミニウム材は耐熱割れ性に優れるため、優れた加工性、信頼性を有する。
また、本発明によれば、簡便な方法でコストをかけずに耐熱割れ性に優れた表面処理アルミニウム材を得ることができ、また、本発明は種々の汎用性のアルミニウム材に対して適用できるため、その利用性、応用性は絶大である。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】図１は、加熱処理温度とアルミニウム材のビッカース硬さとの関係を示すグラフである（実施例１〜４、比較例１〜３）。
【図２】図２は、加熱処理温度とアルミニウム材のビッカース硬さとの関係を示すグラフである（実施例５〜８、比較例７〜９）。
【図３】図３は、加熱処理温度とアルミニウム材のビッカース硬さとの関係を示すグラフである（実施例９〜１２、比較例１０〜１２）。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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