【手続補正書】
【提出日】平成19年3月27日(2007.3.27)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
三フッ化窒素と、二フッ化二窒素および四フッ化二窒素からなる群より選択される少なくとも１種の不純物とを含む第１の混合物中の、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させるためのプロセスであって、前記プロセスが：
（ａ）蒸留塔中で、三フッ化窒素よりも高い標準沸点を有する化合物の存在下に前記第１の混合物を蒸留する工程；
（ｂ）前記蒸留塔から、前記蒸留塔の塔頂と塔底の間の１つのポイントで、前記少なくとも１種の不純物を含む第２の混合物を抜き出す工程；
（ｃ）前記蒸留塔の塔底から、前記三フッ化窒素よりも高い標準沸点を有する化合物を含む第３の混合物を抜き出す工程；および
（ｄ）前記蒸留塔の塔頂から、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させた三フッ化窒素製品を抜き出す工程
を含むことを特徴とするプロセス。
【請求項２】
三フッ化窒素と、二フッ化二窒素および四フッ化二窒素からなる群より選択される少なくとも１種の不純物とを含む第１の混合物中の、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させるためのプロセスであって、前記プロセスが：
（ａ）蒸留塔の中で、亜酸化窒素の存在下に前記第１の混合物を蒸留する工程；
（ｂ）前記蒸留塔から、前記蒸留塔の塔頂と塔底の間の１つのポイントで、前記少なくとも１種の不純物を含む第２の混合物を抜き出す工程；
（ｃ）亜酸化窒素を含む第３の混合物を前記蒸留塔の塔底から抜き出す工程；および
（ｄ）前記蒸留塔の塔頂から、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させた三フッ化窒素製品を抜き出す工程
を含むことを特徴とするプロセス。
【請求項３】
三フッ化窒素と、二フッ化二窒素および四フッ化二窒素からなる群より選択される少なくとも１種の不純物とを含む第１の混合物中の、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させるためのプロセスであって、前記プロセスが：
（ａ）蒸留塔の中で、亜酸化窒素の存在下に前記第１の混合物を蒸留する工程；
（ｂ）前記蒸留塔から、前記蒸留塔の塔頂と塔底の間の１つのポイントで、前記少なくとも１種の不純物を含む第２の混合物を抜き出す工程；
（ｃ）前記第２の混合物から前記少なくとも１種の不純物を除去して、第３の混合物を形成させ、前記第３の混合物を前記蒸留塔にフィードする工程；
（ｄ）亜酸化窒素を含む第４の混合物を前記蒸留塔の塔底から抜き出す工程；および
（ｅ）前記蒸留塔の塔頂から、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させた三フッ化窒素製品を抜き出す工程
を含むことを特徴とするプロセス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５９】
この例では、塔からＮ2Ｆ2−ｔ、Ｎ2Ｆ2−ｃおよびＮ2Ｆ4を除去し、生じたそれぞれの最高濃度を低減させるために、どのように側流を使用するかを示している。高沸点物を添加したケース番号１６〜２５におけるそれぞれの不純物の最高濃度となるポイントは、高沸点物を添加しないケース番号１５の場合よりも依然として高いが、Ｎ2Ｆ2−ｃおよびＮ2Ｆ2−ｔの最高濃度は、比較例４におけるそれぞれの高沸点物の場合よりは、かなり低くなっている。
以下に、本発明の好ましい態様を示す。
［１］  三フッ化窒素と、二フッ化二窒素および四フッ化二窒素からなる群より選択される少なくとも１種の不純物とを含む第１の混合物中の、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させるためのプロセスであって、前記プロセスが：
（ａ）蒸留塔中で、三フッ化窒素よりも高い標準沸点を有する化合物の存在下に前記第１の混合物を蒸留する工程；
（ｂ）前記蒸留塔から、前記蒸留塔の塔頂と塔底の間の１つのポイントで、前記少なくとも１種の不純物を含む第２の混合物を抜き出す工程；
（ｃ）前記蒸留塔の塔底から、前記三フッ化窒素よりも高い標準沸点を有する化合物を含む第３の混合物を抜き出す工程；および
（ｄ）前記蒸留塔の塔頂から、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させた三フッ化窒素製品を抜き出す工程
を含むことを特徴とするプロセス。
［２］  前記三フッ化窒素よりも高い標準沸点を有する化合物が、前記蒸留工程の間に、液相の形態で、前記第１の混合物が前記蒸留塔の中に導入されるポイントより上の、前記蒸留塔の１つのポイントにおいて、前記蒸留塔の中に導入されることを特徴とする［１］に記載のプロセス。
［３］  前記第１の混合物が、前記少なくとも１種の不純物を、約５，０００モルｐｐｍまでの量で含むことを特徴とする［１］に記載のプロセス。
［４］  前記三フッ化窒素よりも高い標準沸点を有する化合物が、約−９０℃から約−２０℃までの標準沸点を有することを特徴とする［１］に記載のプロセス。
［５］  前記三フッ化窒素よりも高い標準沸点を有する化合物が、炭化水素、ヒドロフルオロカーボン、ヒドロクロロフルオロカーボン、ヒドロクロロカーボン、ペルフルオロカーボン、有機酸化物、および無機酸化物からなる群より選択される少なくとも１種の化合物であることを特徴とする［４］に記載のプロセス。
［６］  前記三フッ化窒素よりも高い標準沸点を有する化合物が、エタン、プロパン、プロピレン、フッ化メチル、ジフルオロメタン、フルオロエタン、１，１，１−トリフルオロエタン、ペンタフルオロエタン、クロロジフルオロメタン、塩化メチル、ヘキサフルオロエタン、亜酸化窒素、二酸化炭素、フッ化カルボニル、フッ化トリフルオロアセチルからなる群より選択される少なくとも１種の化合物であることを特徴とする［５］に記載のプロセス。
［７］  前記三フッ化窒素よりも高い標準沸点を有する化合物が、フッ化メチル、ジフルオロメタン、フルオロエタン、クロロジフルオロメタン、および亜酸化窒素からなる群より選択される少なくとも１種の化合物であることを特徴とする［５］に記載のプロセス。
［８］  前記三フッ化窒素よりも高い標準沸点を有する化合物が亜酸化窒素であることを特徴とする［５］に記載のプロセス。
［９］  前記蒸留工程の際の、前記第１の蒸留塔の塔頂における温度が、約−９０℃から約−５０℃までであることを特徴とする［１］に記載のプロセス。
［１０］  前記蒸留塔からの前記第２の混合物の前記抜出しが、前記蒸留塔の内部における前記少なくとも１種の不純物の最高濃度を約２，０００モルｐｐｍ未満に維持するのに充分であるようにすることを特徴とする［１］に記載のプロセス。
［１１］  前記蒸留塔の塔頂と塔底との間の前記ポイントが、前記蒸留塔における理論段の総数の塔底側５０％の内に位置することを特徴とする［１］に記載のプロセス。
［１２］  前記蒸留塔の塔頂と塔底との間の前記ポイントが、前記蒸留塔における理論段の総数の塔底側２５％の内に位置することを特徴とする［１］に記載のプロセス。
［１３］  前記三フッ化窒素製品が、前記少なくとも１種の不純物を約０.１モルｐｐｍ未満の量で含むことを特徴とする［１］に記載のプロセス。
［１４］  三フッ化窒素と、二フッ化二窒素および四フッ化二窒素からなる群より選択される少なくとも１種の不純物とを含む第１の混合物中の、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させるためのプロセスであって、前記プロセスが：
（ａ）蒸留塔の中で、亜酸化窒素の存在下に前記第１の混合物を蒸留する工程；
（ｂ）前記蒸留塔から、前記蒸留塔の塔頂と塔底の間の１つのポイントで、前記少なくとも１種の不純物を含む第２の混合物を抜き出す工程；
（ｃ）亜酸化窒素を含む第３の混合物を前記蒸留塔の塔底から抜き出す工程；および
（ｄ）前記蒸留塔の塔頂から、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させた三フッ化窒素製品を抜き出す工程
を含むことを特徴とするプロセス。
［１５］  三フッ化窒素と、二フッ化二窒素および四フッ化二窒素からなる群より選択される少なくとも１種の不純物とを含む第１の混合物中の、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させるためのプロセスであって、前記プロセスが：
（ａ）蒸留塔の中で、亜酸化窒素の存在下に前記第１の混合物を蒸留する工程；
（ｂ）前記蒸留塔から、前記蒸留塔の塔頂と塔底の間の１つのポイントで、前記少なくとも１種の不純物を含む第２の混合物を抜き出す工程；
（ｃ）前記第２の混合物から前記少なくとも１種の不純物を除去して、第３の混合物を形成させ、前記第３の混合物を前記蒸留塔にフィードする工程；
（ｄ）亜酸化窒素を含む第４の混合物を前記蒸留塔の塔底から抜き出す工程；および
（ｅ）前記蒸留塔の塔頂から、前記少なくとも１種の不純物の濃度を低下させた三フッ化窒素製品を抜き出す工程
を含むことを特徴とするプロセス。