(57)【要約】【課題】ＦｅＰｔ膜を規則合金化し、ＦｅＰｔ結晶の磁化容易軸であるｃ軸を膜面垂直方向に優先配向させ、且つＦｅＰｔ磁性膜を膜面内方向で物理的に分離させて、磁気特性と熱減磁耐性に優れた超高密度磁気記録媒体を提供する。【解決手段】基板上に、ＦｅとＯを主成分とし膜面内方向で不連続な形態の下地膜を設け、この上にＦｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層をこの順に積層形成した後に、該積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させる。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、ＦｅとＯを主成分とする下地膜、およびこの上に形成されたＦｅとＰｔを主成分とする合金磁性膜を備え、該磁性膜が膜面内方向で不連続な形態であることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
基板上に、ＦｅとＯを主成分とし膜面方向で不連続な形態の下地膜を設け、この上にＦｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層をこの順に積層形成した後に、該積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させたことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項３】
基板上に、ＦｅとＯを主成分とし膜面方向で不連続な形態の下地膜を設け、この上にＦｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層をこの順に積層形成した後に、該積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
請求項１または請求項２に記載の磁気記録媒体において、該ＦｅとＯを主成分とする層の平均化した厚さが２ｎｍより薄いことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項５】
請求項３記載の磁気記録媒体の製造方法において、該ＦｅとＯを主成分とする層の平均化した厚さを２ｎｍより薄くすることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
請求項１または請求項２、請求項４に記載の磁気記録媒体において、該ＦｅとＯを主成分とする層の下に、ＳｉとＯを主成分とする層を設けたことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項７】
請求項３または５に記載の磁気記録媒体の製造方法において、該ＦｅとＯを主成分とする層の下に、ＳｉとＯを主成分とする層を設けることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の高度情報化社会の進展に対応して、情報記録装置の大容量化・高密度化に対するニーズは高まる一方である。現在、情報記録装置の主力を担う磁気記録装置においても、その大容量化に対応して面記録密度の向上が進められている。記録ビットを微細に記録するためには、記録磁化方向を膜面に垂直に記録させる、いわゆる垂直磁気記録方式が知られている。垂直磁気記録膜の材料としては従来、Ｃｏ−Ｃｒ系合金膜が用いられてきた。しかし今後さらに面記録密度を高めようとすると、磁性粒子を非常に微細にする必要がある。しかし、あまりに微細化すると、磁性粒子の磁気異方性エネルギー、すなわち磁性粒子の磁気異方性定数（Ｋｕ）と体積（Ｖ）の積（ＫｕＶ）が、磁性粒子の熱振動エネルギーに接近し、磁化状態が熱的に不安定になって熱減磁を起きおこす。そこで、より一層高密度記録可能な磁気記録媒体を得るためには、記録層にＣｏＣｒ系合金よりもさらに高い磁気異方性を有する磁性材料を用いる必要がある。
その材料としてたとえば、Ｆｅ−Ｐｔ合金膜が検討されている（例えば、非特許文献１参照）。この合金は規則相（Ｌ１０相）を有する場合において、上述したＣｏ−Ｃｒ系合金に比べて１桁以上高い磁気異方性を有する。規則相のＦｅ−Ｐｔ合金を得るには、Ｆｅ−Ｐｔ合金を蒸着法又はスパッタ法などによって薄膜状に作製した後、６００℃程度の温度で熱処理することが必要である。さらにその規則化と同時に、Ｆｅ−Ｐｔ膜を垂直磁気記録媒体として適用するためには、規則相合金結晶の磁化容易軸であるｃ軸を、膜面垂直方向に優先配向させなければならない。
【０００３】
また一方で、熱減磁の問題を低減する手法として、膜面内方向で物理的に分離した磁性ドットを配列させることにより磁性膜を構成する、パターンド媒体と呼ばれる記録媒体が検討されている。従来の磁気記録媒体では、記録膜は膜面方向で連続した層構造であり、記録の最小単位は通常、数十個の磁性粒子で形成される。この関係を表す模式図を図１に示す。この場合、熱減磁に対する耐性を担うのは個々の小さな磁性粒子のＫｕＶである。これに対しパターンド媒体では、図２に示すように、記録の最小単位が磁性ドットそのものになり、熱減磁に対する耐性を担うのは磁性ドットのＫｕＶになる。したがって、Ｋｕが同じでも、Ｖが数十倍大きいパターンド媒体では熱減磁耐性が向上し、記録密度を高めることができる。パターンド媒体の磁性ドットを作製する手法としては、リソグラフィーや微細加工、材料自身がもつ自己集合的性質を利用した方法などが検討されているが、まだ実用化にはいたっていないのが現状である。
【０００４】
【非特許文献１】Ｍ．Ｗａｔａｎａｂｅ  ａｎｄ  Ｍ．Ｈｏｍｍａ：Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．６６，ｐ．１６９２（１９９５）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
超高密度の垂直磁気記録媒体を得るには、Ｆｅ−Ｐｔ膜のような非常に高い磁気異方性をもつ材料でパターンド媒体を作製することが理想的である。本発明は、その場合に必要な、Ｆｅ−Ｐｔの規則合金化、Ｆｅ−Ｐｔ結晶の磁化容易軸であるｃ軸の垂直配向、およびＦｅ−Ｐｔ磁性膜を膜面内方向で物理的に分離する方法を提供し、磁気特性と熱耐性に優れた超高密度磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは上記目的を実現するために種々検討した結果、基板上に、ＦｅとＯを主成分とし膜面内方向で不連続な形態の下地膜を設け、この上にＦｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層をこの順に積層形成した後に、該積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させることにより、該磁性膜が膜面内方向で不連続な島状の形態となって物理的に分離し、且つ同時に非常に高い垂直方向磁気異方性を発現することを見出した。本発明の磁気記録媒体の概略断面図を図３に示す。
本発明の方法によって、島状に分離したＦｅ−Ｐｔ規則合金膜が得られる機構は以下のように考えられる。基板上に、ＦｅとＯからなるＦｅ酸化物膜を非常に薄く形成すると、そのＦｅ酸化物は、膜面内方向で連続した層状の形態にはならずに、膜面方向で不連続な島状の形態となる。その上にＦｅ層とＰｔ層を各々数ｎｍの厚さで積層すると、それらは比較的厚いために層状の膜となる。次にこの積層膜を加熱すると、Ｆｅ層とＰｔ層の原子は厚さ方向に相互に拡散するが、同時にこれらの原子は膜面内方向にも動こうとする。この時、Ｆｅ酸化物上に付着しいているＦｅ原子は動き難く、基板表面に付着しているＦｅ原子は動き易い。これは、ＦｅとＦｅ酸化物の親和性が高いのに対し、Ｆｅと基板表面との親和性は低いためである。この結果、島状のＦｅ酸化物の上にＦｅとＰｔが集まり、基板上にはＦｅもＰｔもない部分が生じ、Ｆｅ−Ｐｔ合金膜が島状の形態となる。この形成機構を表した断面模式図を図４に示す。またこの加熱拡散時に、Ｆｅ酸化物の結晶配向が、ＦｅとＰｔの結晶配向に影響を及ぼし、Ｆｅ−Ｐｔ合金膜のｃ軸が膜面垂直方向に優先配向する。このような機構によって本発明のＦｅ−Ｐｔ膜は膜面内方向で不連続な島状の形態となって物理的に分離し、且つ同時に非常に高い垂直方向磁気異方性を発現すると考えられる。
ＦｅとＯを主成分とする膜の平均化した厚さは２nｍより薄いことが望ましい。ＦｅとＯを主成分とする膜の厚さが２ｎｍより厚くなると、Ｆｅ酸化物が層状の形態となって膜面内方向でのＦｅに対する親和性が均一になり、そのため加熱後のＦｅ−Ｐｔ合金膜も膜面内方向で連続した膜となるためである。
また、図５に示した概略断面図のように、基板表面を改質しＦｅとの親和性を制御するために、ＦｅとＯを主成分とする膜の下に、ＳｉとＯを主成分とする下地層を設けることも有効である。
基板には、Ｆｅに対する親和性がＦｅ酸化物よりも低い物質で構成された基板、例えばガラス基板などを用いることができる。ＳｉとＯからなる下地層を設ける場合には、Ｆｅとの親和性が高い基板も用いることができる。
（実施例１）
結晶化ガラス基板上に、ＦｅとＯとからなる膜（Ｆｅ−Ｏ膜）を形成し、その上にＦｅ層を形成し、さらにその上にＰｔ層を形成した。Ｆｅ−Ｏ膜は、ＡｒとＯ２の混合ガス中でＦｅターゲットをＤＣスパッタすることによって形成した。Ｆｅ−Ｏ層の平均化した厚さは１ｎｍとした。Ｆｅ層とＰｔ層は、Ａｒガス中でＦｅまたはＰｔターゲットを各々ＤＣスパッタすることによって形成した。Ｆｅ層とＰｔ層の厚さは各々３ｎｍとした。Ｆｅ−Ｏ膜のスパッタ時のガス圧は１．０Ｐａ、Ｆｅ層およびＰｔ層スパッタ時のガス圧はいずれも０．５Ｐａとした。
このようにして形成した積層膜を、真空中で加熱処理し、Ｆｅ層とＰｔ層の間に相互原子拡散を起こさせてＦｅ−Ｐｔ規則合金薄膜を得た。加熱処理には赤外線ランプヒーターを用い、投入電力は１８００Ｗ、加熱時間は３０秒とした。加熱時の膜の到達最高温度は約６５０℃であった。
（実施例２）
Ｆｅ−Ｏ膜の平均化した厚さを１．５ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅ−Ｐｔ規則合金薄膜を作製した。
（実施例３）
Ｆｅ−０膜の下に、１０ｎｍの厚さでＳｉＯ２層を形成した以外は実施例１と同様の方法でＦｅ−Ｐｔ規則合金薄膜を作製した。ＳｉＯ２層は、ＳｉＯ２ターゲットをＡｒガス中でＲＦスパッタすることによって形成した。スパッタ時のガス圧は０．６Ｐａとした。
（比較例１）
Ｆｅ−Ｏ膜を設けなかった以外は実施例１と同様の方法でＦｅ−Ｐｔ規則合金薄膜を作製した。
（比較例２）
Ｆｅ−Ｏ膜の平均化した厚さを２ｎｍとした以外は実施例１と同様の方法でＦｅ−Ｐｔ規則合金薄膜を作製した。
実施例１〜３および比較例１〜２で作製したＦｅ−Ｐｔ規則合金膜の磁気特性を、試料共振型磁力計を用いて測定した。膜面垂直方向と膜面内方向の磁気ヒステリシス曲線を測定し、それぞれの方向の保磁力（Ｈｃ）を算出した。膜面垂直方向のＨｃが大きく、面内方向のＨｃが小さいほど、優良な垂直磁化膜である。また、作製したＦｅ−Ｐｔ規則合金膜の結晶構造を、Ｘ線回折装置を用いてθ−２θ曲線を測定することにより解析した。Ｆｅ−Ｐｔ結晶が規則合金化し、そのｃ軸が膜面垂直方向に優先配向している場合には、ＦｅＰｔ（００１）面とＦｅＰｔ（００２）面からの回折のみが観測される。また作製したＦｅＰｔ規則合金膜の膜面内での組織形態を、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて平面観察し、膜が不連続な島状構造か連続的な層状構造であるかを評価した。
【０００７】
実施例１〜３および比較例１〜２で作製したＦｅ−Ｐｔ規則合金膜のＳｉＯ２層の厚さ、Ｆｅ−Ｏ膜の平均化した厚さ、垂直方向のＨｃ，面内方向のＨｃ，Ｘ線回折で観測された回折ピーク、Ｆｅ−Ｐｔ膜の形態を表１に示す。実施例の試料ではいずれも、１０ｋＯｅを超える大きな垂直方向のＨｃを示し、一方、垂直面内方向のＨｃは３ｋＯｅ未満で小さい。また、Ｘ線回折ではＦｅＰｔ（００１）とＦｅＰｔ（００２）からの回折のみが観測され、ＴＥＭ観察からはＦｅＰｔ膜が島状の形態であることが観察された。したがって実施例では、Ｆｅ−Ｐｔ膜が規則合金化して、そのｃ軸が膜面垂直方向に優先配向していること、それに所以する高い垂直磁気異方性を備えること、且つ膜面内で不連続な島状の形態の磁気記録媒体が形成されていることがわかる。
比較例１では、垂直方向のＨｃと面内方向のＨｃの差が小さくなり、Ｘ線回折ではＦｅＰｔ（００１）とＦｅＰｔ（００２）以外に、ＦｅＰｔ（１１１）の回折も観測される。これは、ＦｅＰｔ膜のｃ軸の垂直配向性が低下して、垂直磁気異方性が低下していることを示す。また比較例２では、ＦｅＰｔが島状の形態にならず、膜面内で連続した層状の形態になっている。
【０００８】
【表１】
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【発明の効果】
【０００９】
本発明によると、膜面内方向で物理的に分離した不連続な島状の形態で、且つ同時に非常に高い垂直方向磁気異方性を有する、超高密度記録媒体に適する優れた特性のＦｅＰｔ規則合金膜が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】従来の記録媒体の磁性粒子と最小記録単位の関係を示す模式図。
【図２】パターンド媒体の磁性ドットと最小記録単位の関係を示す模式図。
【図３】本発明の磁気記録媒体（実施例１および実施例２）の概略断面図。
【図４】本発明の磁気記録媒体の形成機構を表した断面模式図。
【図５】本発明の磁気記録媒体（実施例３）の概略断面図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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