(57)【要約】【課題】樹脂包埋によって変質してしまうような試料の評価に適した試料作成法を提供する。【解決手段】ウルトラミクロトームを用いて試料を切断する際、試料を樹脂等に包埋せず直接試料アームに固定し、ナイフボートには水等の液体を満たさない状態で前記試料を切断し、この切断によって形成された試料ブロック側の断面を顕微鏡観察に用いることを特徴とする顕微鏡観察用断面試料の作成方法。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ウルトラミクロトームを用いて試料を切断する際、試料を樹脂等に包埋せず直接試料アームに固定し、ナイフボートには水等の液体を満たさない状態で前記試料を切断し、この切断によって形成された試料ブロック側の断面を顕微鏡観察に用いることを特徴とする顕微鏡観察用断面試料の作成方法。
【請求項２】
ウルトラミクロトームよって作製される試料切片が、切断される試料ブロックあるいは切断するナイフに付着することを防ぐ手段として、前記試料ブロックあるいは前記ナイフへの送風機構を備えることを特徴とするウルトラミクロトーム。
【請求項３】
試料が固定されたアームがナイフの位置で上下運動を繰り返すことによって、前記試料を切削する行程において、前記アームの上下運動と同期し、前記アームに固定された試料が前記ナイフに触れていない位置に移動したときのみに自動的に前記ナイフあるいは前記試料ブロックに送風する機構を備えることを特徴とするウルトラミクロトーム。
【請求項４】
前記送風機構において、送風方向がナイフ側とアームに固定された試料側の２つを自由に選択できるか、あるいは交互に送風方向を変えることができることを特徴とする請求項２記載のウルトラミクロトーム。
【請求項５】
試料の切削回数や、切削時間、あるいは１回の切削厚さと切削回数との積等により、試料の切削工程の終了をあらかじめ設定できることを特徴とする請求項２または３に記載のウルトラミクロトーム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固体試料の断面を作製するウルトラミクロトームであって、とくに樹脂包埋なしでドライ切削により、試料の断面を作製することができるウルトラミクロトームに係わる。
【背景技術】
【０００２】
従来、ウルトラミクロトームは電子顕微鏡等や光学顕微鏡で観察する薄片化試料を作製する手段として用いられてきた。薄片化切片の作製法は試料を樹脂等に包埋した後、ウルトラミクロトームのアームに固定し、このアームを上下運動させてダイヤモンドやガラスのナイフで切削する。切削された切片はナイフボートに張られた水面上に浮かぶことになる。この切削片をメッシュにすくい取り透過電子顕微鏡の顕鏡試料として用いてきた。あるいは、切削により得られた試料ブロック断面を光学顕微鏡、レーザ顕微鏡、ＳＰＭ、ＡＦＭ、走査電子顕微鏡などの顕鏡試料として用いてきた。
【特許文献１】特願平８−１３６４１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら紙等の繊維状の試料を樹脂で包埋した場合、繊維間に浸透した樹脂により試料が膨潤し、構造が変質するという問題があった。また、レーザ顕微鏡、ＳＰＭ、ＡＦＭなどを用い紙や、コート紙のコート層あるいは、顔料色材などの凹凸を評価する場合、包埋樹脂が紙繊維やコート層、顔料色材の隙間を埋めてしまうため、凹凸情報を得ることができなかった。本発明は上記問題を解決するために鋭意検討した結果得られたものであり、樹脂包埋によって変質してしまうような試料の評価に適した試料作成法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
このため本発明では、切削によって生じた切片を顕鏡試料とするのではなく、切削された試料ブロックの断面を観察する。この際、本発明は試料を樹脂包埋せずに、そのまま試料アームに固定することを第１の特徴とする。また水が試料に触れることも変質を生じる原因になるので、ナイフボートには水を入れずに使用する。このような状態で切削を行うと、薄片化された切片は、チャタリング等の発生により殆ど観察に適さない。しかしながら、残された試料ブロックは、膨潤等による変質がなく、試料本来の構造が保持されている。しかも、このようにして得られた断面は平坦で、光学顕微鏡、レーザ顕微鏡、走査プローブ顕微鏡、走査電子顕微鏡等の観察に理想的な状態であることが明らかになった。
【０００５】
本発明の他の特徴はウルトラミクロトームにおいて、試料ブロックあるいはナイフへの送風機構を備えていることである。この送風機構により、試料を切断する際に試料ブロックあるいはナイフに付着する切片を除去することができる。上記したようにナイフボートに水を入れずにウルトラミクロトーム使用すると、切り出された切片がナイフの刃や試料に付着し、スムーズな切断を阻害したり切断面を傷つける場合があった。また試料表面に付着した切片が観察の障害になる場合もあった。これを防ぐために、本発明では試料アームに固定された試料がナイフに触れない位置に移動したときに、ナイフあるいは試料ブロックに送風し、付着した切片を吹き飛ばすことを特徴としている。試料アームの上下運動は観察したい試料位置に切断面が達するまで繰り返す必要があり、一般にはかなりの時間を要する。このため手動で送風するためには、切削工程中作業者がウルトラミクロトーム装置に拘束され、煩わしく、また非効率でもある。そこで本発明では試料が固定されたアームが上下運動を繰り返す行程において、前記アームの上下運動と同期し、試料がナイフに触れていない位置に移動したときに自動的に送風する機構を備えることを特徴とする。さらに本発明は前記送風機構において、送風方向がナイフ側とアームに固定された試料側の２つを自由に選択できるか、あるいは交互に送風方向を変えるたり、また試料の切削回数や、切削時間、あるいは１回の切削厚さと切削回数との積等により、試料の切削工程の終了をあらかじめ設定できることを特徴とする。
【０００６】
なお、さらに詳細に説明すれば、本発明は下記の構成によって前記課題を解決できた。
【０００７】
（１）ウルトラミクロトームを用いて試料を切断する際、試料を樹脂等に包埋せず直接試料アームに固定し、ナイフボートには水等の液体を満たさない状態で前記試料を切断し、この切断によって形成された試料ブロック側の断面を顕微鏡観察に用いることを特徴とする顕微鏡観察用断面試料の作成方法。
【０００８】
（２）ウルトラミクロトームよって作製される試料切片が、切断される試料ブロックあるいは切断するナイフに付着することを防ぐ手段として、前記試料ブロックあるいは前記ナイフへの送風機構を備えることを特徴とするウルトラミクロトーム。
【０００９】
（３）試料が固定されたアームがナイフの位置で上下運動を繰り返すことによって、前記試料を切削する行程において、前記アームの上下運動と同期し、前記アームに固定された試料が前記ナイフに触れていない位置に移動したときのみに自動的に前記ナイフあるいは前記試料ブロックに送風する機構を備えることを特徴とするウルトラミクロトーム。
【００１０】
（４）前記送風機構において、送風方向がナイフ側とアームに固定された試料側の２つを自由に選択できるか、あるいは交互に送風方向を変えることができることを特徴とする前記（２）記載のウルトラミクロトーム。
【００１１】
（５）試料の切削回数や、切削時間、あるいは１回の切削厚さと切削回数との積等により、試料の切削工程の終了をあらかじめ設定できることを特徴とする前記（２）または（３）に記載のウルトラミクロトーム。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、試料の変質がなく、しかも切削による汚れのない顕微鏡観察に適した試料断面を効率的に作製することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下本発明を実施するための最良の形態を、実施例により詳しく説明する。
【実施例】
【００１４】
送風機構は、圧縮空気、窒素ガス、回転羽を用いたファン等どのようなものであっても構わないが、切片を吹き飛ばすには一瞬であっても、強い風力が得られるものが望ましい。本実施例では圧縮窒素が充填された小型ボンベを用い、電磁弁の開閉により送風する方式を採用しており、送風圧力は圧力メータ７により、切り出された試料切片がナイフや試料ブロックに残らない圧力に調整した。
【００１５】
図１を用いて本実施例を説明する。１はウルトラミクロトーム本体であり、本装置は、試料アーム２がナイフ５と接触する位置を予め入力できるようになっている。また、試料アーム２がナイフ５と接触する入力位置にあるとき、ＬＥＤ１２が点灯するようになっている。
【００１６】
本実施例では、このＬＥＤ１２が点灯を開始する電気信号をトリガーとして、ＬＥＤ１２が消灯している一定時間電磁弁７を開放して送風を行う機構とした。送風口は，ガスノズル支持棒９から図に示すように切断試料１０とナイフ１１の２方向に分岐設定されている。また、分岐部より先端部分の配管は、自由に変形して位置調整可能な蛇腹構造とし、さらにガス噴出口は細くしたものを用いた。本ウルトラームの本体は、切削回数等によってタイマーが設定できるようになっているので、このタイマーに応じて本送風機構も開始／停止が設定されている。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】ウルトラミクロトーム本体の概略斜視図（ガスボンベ一式未取り付け）。
【図２】ウルトラミクロトームに取り付けるガスボンベ一式を示す概略斜視図。
【図３】本発明のウルトラミクロトームの先端部付近を示す概略斜視図。
【符号の説明】
【００１８】
１      ウルトラミクロトーム本体
２      試料アーム
３      金属製試料チャック
４      試料
５      切断ナイフ
６      窒素ボンベ
７      圧力メータ
８      電磁弁
９      ガスノズル支持棒
１０    試料側の蛇腹構造分岐配管とガス噴出口
１１    ナイフ側の蛇腹構造分岐配管とガス噴出口
１２    ＬＥＤ
１３    ボンベ開閉バルブ
１４    分岐前ガス導入配管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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