【手続補正書】
【提出日】平成19年10月30日(2007.10.30)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２番目のアニオンの第四級テトラアルキルアンモニウム塩を製造する方法であって、
トリアルキルアミンを臭化アルキルと反応させることで臭化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を生じさせ、
前記臭化第四級テトラアルキルアンモニウム塩と、水および極性有機共溶媒を包含する溶媒が入っている溶液を水酸化物形態のイオン交換樹脂と接触させて前記臭化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩に転化させることで水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を溶液の状態で生じさせかつ臭化物形態のイオン交換樹脂を生じさせ、そして
前記水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を前記２番目のアニオンの第四級テトラアルキルアンモニウム塩に転化させる、
ことを含んで成る方法。
【請求項２】
前記２番目のアニオンの第四級テトラアルキルアンモニウム塩を回収することも更に含んで成る請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記トリアルキルアミンがアルキルジメチルアミンである請求項１記載の方法。
【請求項４】
前記トリアルキルアミンが（Ｃ1−Ｃ20）アルキルジメチルアミンである請求項１記載の方法。
【請求項５】
前記臭化第四級テトラアルキルアンモニウム塩が入っている溶液を水酸化物形態のイオン交換樹脂と接触させる接触が前記臭化テトラアルキルアンモニウムが入っている溶液を水酸化物形態の前記イオン交換樹脂の床が入っている槽の中に流し込んで前記溶液を前記樹脂の床の中に通すことで臭化物アニオンと水酸化物アニオンの交換を起こさせて水酸化テトラアルキルアンモニウム塩と臭化物形態のイオン交換樹脂を生じさせることを含んで成る請求項１記載の方法。
【請求項６】
臭化物形態の前記イオン交換樹脂を水酸化ナトリウムと接触させて臭化ナトリウムと水酸化物形態のイオン交換樹脂を生じさせることでそれを再生させることも更に含んで成る請求項１記載の方法。
【請求項７】
水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を炭酸／重炭酸第四級テトラアルキルアンモニウム塩に転化させる方法であって、
水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩が水と揮発性極性有機共溶媒を含んで成る溶媒に入っている溶液を蒸留塔の中に適切な地点で供給し、
二酸化炭素ガスを前記塔の中にこれの下部近くで供給し、
前記共溶媒を実質的に含有していなくて炭酸／重炭酸第四級テトラアルキルアンモニウム塩を含有する溶液を前記塔の下部から放出させ、そして
前記共溶媒を含んで成る流れを前記塔の上部から放出させる、
ことを含んで成る方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０２１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０２１０】
本発明の好適な態様を具体的な用語、装置および方法を用いて記述してきたが、そのような記述は単に説明の目的である。用いた言葉は限定ではなく説明の用語である。本分野の通常の技術者は本発明の精神からも範囲からも逸脱することなく変更および変形を成し得ると理解されるべきである。加うるに、いろいろな態様の面は全体または部分的の両方で交換可能であることも理解されるべきである。例えば、第四級アンモニウム化合物の製造方法およびこのような方法に従って生じさせた組成物は例示であると同時に他の使用も考えられる。
本発明の好適な実施の態様は次のとおりである。
１．  ２番目のアニオンの第四級テトラアルキルアンモニウム塩を製造する方法であって、
トリアルキルアミンを臭化アルキルと反応させることで臭化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を生じさせ、
前記臭化第四級テトラアルキルアンモニウム塩と、水および極性有機共溶媒を包含する溶媒が入っている溶液を水酸化物形態のイオン交換樹脂と接触させて前記臭化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩に転化させることで水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を溶液の状態で生じさせかつ臭化物形態のイオン交換樹脂を生じさせ、そして
前記水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を前記２番目のアニオンの第四級テトラアルキルアンモニウム塩に転化させる、
ことを含んで成る方法。
２．  前記２番目のアニオンの第四級テトラアルキルアンモニウム塩を回収することも更に含んで成る上記１記載の方法。
３．  前記トリアルキルアミンがアルキルジメチルアミンである上記１記載の方法。
４．  前記トリアルキルアミンが（Ｃ1−Ｃ20）アルキルジメチルアミンである上記１記載の方法。
５．  前記トリアルキルアミンがデシルジメチルアミンである上記１記載の方法。
６．  前記臭化アルキルが臭化（Ｃ1−Ｃ20）アルキルである上記１記載の方法。
７．  前記臭化アルキルが臭化デシルである上記１記載の方法。
８．  前記トリアルキルアミンがデシルジメチルアミンでありそして前記臭化アルキルが臭化デシルでありそして前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩が臭化ジデシルジメチルアンモニウムである上記１記載の方法。
９．  前記トリアルキルアミンと臭化デシルを前記トリアルキルアミンをモル過剰量で存在させて反応させる上記１記載の方法。
１０．  前記トリアルキルアミンと前記臭化アルキルを最初にそれぞれ１．０より高いモル比で存在させる上記１記載の方法。
１１．  前記モル比を１．０００１：１から２：１の範囲にする上記１０記載の方法。
１２．  前記モル比を１．０１：１から１．０２：１の範囲にする上記１０記載の方法。
１３．  前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩が入っている溶液に入っている臭化物の量が約３０００ｐｐｍ未満である上記１記載の方法。
１４．  前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩が入っている溶液に入っている臭化物の量が約１０００ｐｐｍ未満である上記１記載の方法。
１５．  前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩が入っている溶液に入っている臭化物の量が約３００ｐｐｍ未満である上記１記載の方法。
１６．  前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩が入っている溶液に入っている臭化物の量が塩化物として重量で報告して約３００ｐｐｍ未満である上記１記載の方法。
１７．  前記臭化第四級テトラアルキルアンモニウム塩が入っている溶液を水酸化物形態のイオン交換樹脂と接触させる接触が前記臭化テトラアルキルアンモニウムが入っている溶液を水酸化物形態の前記イオン交換樹脂の床が入っている槽の中に流し込んで前記溶液を前記樹脂の床の中に通すことで臭化物アニオンと水酸化物アニオンの交換を起こさせて水酸化テトラアルキルアンモニウム塩と臭化物形態のイオン交換樹脂を生じさせることを含んで成る上記１記載の方法。
１８．  臭化物形態の前記イオン交換樹脂を水酸化ナトリウムと接触させて臭化ナトリウムと水酸化物形態のイオン交換樹脂を生じさせることでそれを再生させることも更に含んで成る上記１記載の方法。
１９．  前記イオン交換樹脂を槽の中に床の状態で入れそして前記イオン交換樹脂床の中の前記樹脂を水酸化ナトリウムが約１−２５重量％の濃度で入っている水溶液にイオン交換床表面積１平方フィート当たり少なくとも約０．１ガロン／分（ｇｐｍ／平方フィート）の速度で接触させることを含んで成る上記１８記載の方法。
２０．  前記水溶液に水酸化ナトリウムが約２−１２重量％の濃度で入っている上記１８記載の方法。
２１．  前記水溶液に水酸化ナトリウムが約４−８重量％の濃度で入っている上記１８記載の方法。
２２．  前記水酸化ナトリウム水溶液を前記イオン交換床に少なくとも約１ｇｐｍ／平方フィートの速度で接触させる上記１９記載の方法。
２３．  前記水酸化ナトリウム水溶液を前記イオン交換床に少なくとも約２ｇｐｍ／平方フィートの速度で接触させる上記１９記載の方法。
２４．  前記水酸化ナトリウム水溶液を前記イオン交換床に前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩溶液を前記床に送り込む時に用いた流れ形態とは逆の流れ形態で接触させる上記１９記載の方法。
２５．  前記臭化ナトリウムから臭化アルキルを生じさせることで前記臭化ナトリウムを回収することも更に含んで成る上記１８記載の方法。
２６．  前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩が入っている溶液に入っている前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩の量が少なくとも約１重量％である上記１記載の方法。
２７．  前記溶液に入っている前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩の濃度が少なくとも約１０重量％以上である上記２６記載の方法。
２８．  前記溶液に入っている前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩の濃度が少なくとも約２０重量％以上である上記２６記載の方法。
２９．  前記溶媒が
（ｉ）前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩が２５℃で少なくとも約１重量％の量で溶解し、
（ｉｉ）前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩が２５℃で少なくとも約１重量％の量で溶解し、
（ｉｉｉ）前記臭化物が交換に利用できる、
溶媒である上記１記載の方法。
３０．  前記溶媒が前記臭化物が交換に利用できる溶媒であり、かつその溶媒が、
前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩および水酸化物形態の前記イオン交換樹脂が少なくともある程度イオン化し、かつ
前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩が前記臭化物と前記イオン交換樹脂の接触を遮蔽する分子集合体を形成することのない、
溶媒である上記２９記載の方法。
３１．  前記溶媒が前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩と前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩の各々が少なくとも約５重量％の量で溶解する溶媒である上記１記載の方法。
３２．  前記溶媒が前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩と前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩の各々が少なくとも約１５重量％の量で溶解する溶媒である上記１記載の方法。
３３．  前記溶媒が前記臭化テトラアルキルアンモニウム塩と前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩の各々が少なくとも約３０重量％の量で溶解する溶媒である上記１記載の方法。
３４．  前記溶媒がアルコールと水の混合物を含んで成る上記１記載の方法。
３５．  前記溶媒がＣ1−Ｃ6アルコールと水が１０：９０から９９：１の重量比の混合物を含んで成る上記１記載の方法。
３６．  前記溶媒がＣ1−Ｃ4アルコールと水が５０：５０から９９：１の重量比の混合物を含んで成る上記１記載の方法。
３７．  前記溶媒がメタノールと水が７０：３０から９９：１の重量比の混合物を含んで成る上記１記載の方法。
３８．  前記水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を前記２番目のアニオンの第四級テトラアルキルアンモニウム塩に転化させる段階が前記水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩の溶液を前記２番目のアニオンの形態のイオン交換樹脂と接触させることで前記２番目のアニオンのテトラアルキルアンモニウム塩を溶液の状態で生じさせかつ水酸化物形態のイオン交換樹脂を生じさせることを含んで成る上記１記載の方法。
３９．  前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩の少なくとも９０モル％を前記２番目のアニオンのテトラアルキルアンモニウム塩に転化させる上記３８記載の方法。
４０．  前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩の少なくとも９９モル％を前記２番目のアニオンのテトラアルキルアンモニウム塩に転化させる上記３８記載の方法。
４１．  前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩の少なくとも９９．９モル％を前記２番目のアニオンのテトラアルキルアンモニウム塩に転化させる上記３８記載の方法。
４２．  水酸化物形態の前記イオン交換樹脂を再生させかつ前記２番目のアニオンの形態のイオン交換樹脂を生じさせることも更に含んで成る上記３８記載の方法。
４３．  水酸化物形態の前記イオン交換樹脂を再生させることが前記樹脂を前記２番目のアニオンが入っている溶液と接触させることで前記２番目のアニオンの形態のイオン交換樹脂を生じさせることを含んで成る上記４２記載の方法。
４４．  前記２番目のアニオンがハロゲン化物、水酸化物、ホウ酸塩、蟻酸塩、カルボン酸塩、炭酸塩、重炭酸塩、硫酸塩、重硫酸塩、亜硫酸塩、スルホン酸塩、燐酸塩、ホスホン酸塩、硝酸塩、塩素酸塩、酢酸塩およびこれらの混合物から成る群から選択される、臭化物以外の少なくとも１種のアニオンを含んで成る上記３８記載の方法。
４５．  前記２番目のアニオンが炭酸塩または炭酸塩と重炭酸塩の混合物である上記３８記載の方法。
４６．  前記水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を前記２番目のアニオンの第四級テトラアルキルアンモニウム塩に転化させる段階が前記水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を前記２番目のアニオンの酸と接触させることで前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩を前記２番目のアニオンのテトラアルキルアンモニウム塩に転化させることを含んで成る上記１記載の方法。
４７．  前記２番目のアニオンの酸がハロゲン化物、ホウ酸塩、蟻酸塩、カルボン酸塩、炭酸塩、重炭酸塩、硫酸塩、重硫酸塩、亜硫酸塩、スルホン酸塩、燐酸塩、ホスホン酸塩、硝酸塩、塩素酸塩、酢酸塩およびこれらの混合物から成る群から選択される、臭化物以外の少なくとも１種のアニオンをアニオンとして有する酸を含んで成る上記４６記載の方法。
４８．  前記２番目のアニオンの酸が二酸化炭素を水溶液と接触させて炭酸塩アニオンまたは炭酸塩アニオンと重炭酸塩アニオンの混合物を生じさせることで生じさせた炭酸である上記４７記載の方法。
４９．  前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩を前記２番目のアニオンの酸と接触させることで前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩の少なくとも一部を前記２番目のアニオンのテトラアルキルアンモニウム塩に転化させる段階を反応性蒸留塔内で実施する上記４６記載の方法。
５０．  前記反応性蒸留塔に前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩が入っている溶液を供給しかつまた二酸化炭素も前記二酸化炭素が前記塔の中を上方に向かって流れるような地点に供給することで炭酸を生じさせて、前記炭酸を前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩と反応させることで炭酸および／または重炭酸テトラアルキルアンモニウム塩を生じさせ、それを水溶液の状態で前記塔の下部から出させ、そして前記共溶媒を前記供給材料の溶液から揮散させて前記塔の上部から出させる上記４９記載の方法。
５１．  ２番目のアニオンの前記テトラアルキルアンモニウム塩が炭酸ジデシルジメチルアンモニウムおよび重炭酸ジデシルジメチルアンモニウムを含んで成る上記４８記載の方法。
５２．  ２番目のアニオンの前記テトラアルキルアンモニウム塩が炭酸ジデシルジメチルアンモニウムと重炭酸ジデシルジメチルアンモニウムを約１０：９０のモル比で含んで成る上記５１記載の方法。
５３．  前記水酸化テトラアルキルアンモニウム塩が水酸化ジデシルジメチルアンモニウム塩でありそして前記水酸化ジデシルジメチルアンモニウムが入っている水溶液をモルベースで炭酸ジデシルジメチルアンモニウムが約１０％で重炭酸ジデシルジメチルアンモニウムが約９０％の混合物が生じるに充分な量の二酸化炭素と接触させる上記４８記載の方法。
５４．  水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩を炭酸／重炭酸第四級テトラアルキルアンモニウム塩に転化させる方法であって、
水酸化第四級テトラアルキルアンモニウム塩が水と揮発性極性有機共溶媒を含んで成る溶媒に入っている溶液を蒸留塔の中に適切な地点で供給し、
二酸化炭素ガスを前記塔の中にこれの下部近くで供給し、
前記共溶媒を実質的に含有していなくて炭酸／重炭酸第四級テトラアルキルアンモニウム塩を含有する溶液を前記塔の下部から放出させ、そして
前記共溶媒を含んで成る流れを前記塔の上部から放出させる、
ことを含んで成る方法。