(57)【要約】  液体中の懸濁液から回収された固体粒子のケーキを得るために、粒子は液体が浸透するフィルタ（１５）の後ろで蓄積し、液体入口ダクト（２８）の円筒状チャンバ（３０）への接続部は、均一な特性を有するケーキが得られるように、流動を拡張させ、およびチャンバ（３０）の部分において流速および流量を均一な状態にさせ、特に周辺の流動を促進させる発散チャネル（３１）を有する拡散器（２９）を含む。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
固体粒子で飽和された液体を濾過するための装置であって、
前記固体粒子のケーキを形成するためのチャンバ（３０）を包囲しているセル（３）と、
前記チャンバの上流側につながる導管（４、２８、３４）を含む液体流動装置であって、前記導管は、前記チャンバの断面よりも小さな断面を含む結合装置によって前記チャンバに接合されている、液体流動装置と、
前記固体粒子を停止させる、前記チャンバの下流側に置かれたフィルタ（１５）とを含み、
前記結合装置は、前記チャンバ（３０）に隣接する流動の拡散器（２９）を含み、前記拡散器は、前記結合を前記チャンバに接続する複数のチャネル（３１、３２）が通過しており、前記チャネルは、前記結合の半径よりも大きな断面を有する円周において、前記チャンバにつながるオリフィスを有している、発散チャネル（３１）を含む、ことを特徴とする、粒子で飽和された液体を濾過するための装置。
【請求項２】
前記円周上に少なくとも８つの発散チャネルがあることを特徴とする、請求項１に記載の粒子で飽和された液体を濾過するための装置。
【請求項３】
前記チャネルは、前記発散チャネル（３１）に取り囲まれた中央チャネル（３２）を含むことを特徴とする、請求項１または２に記載の粒子で飽和された液体を濾過するための装置。
【請求項４】
前記導管は、０．５ｃｍ以下の内径を有することを特徴とする、請求項１から３のいずれか一項に記載の粒子で飽和された液体を濾過するための装置。
【請求項５】
前記チャンバ（３０）の直径の前記導管（４、２８、３４）の内径に対する比が５以上であることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の粒子で飽和された液体を濾過するための装置。
【請求項６】
前記拡散器（２９）がＰＴＦＥで作られていることを特徴とする、請求項１から５のいずれか一項に記載の粒子で飽和された液体を濾過するための装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明の主題は、液体中に元々存在し、フィルタによって保持され、およびフィルタ上にいわゆるケーキを形成する、固体粒子の懸濁液を濾過するための装置である。
【背景技術】
【０００２】
固体−液体分離は、医薬品、農業食品、エネルギー、水処理、バイオエンジニアリングなど、多くの産業用途において非常に広範な化学工学的操作である。非常に多様な分離技術が開発されており、濾過の他に、密度差による材料分離を用いたものの言及がなされる。
【０００３】
固体−液体分離によって形成される固体ケーキについて、その多孔性構造の浸透性および圧縮性などの特性のいくつかを決定するために試験を行うことができる。ケーキの特性は、それでもなお、適用される分離技術、特にケーキの均質性における効果に依存している。
【０００４】
上記の２つの特性は、試験を用いて評価することができ、そのために、ケーキが形成され、その端部でフィルタが置かれている円筒形のセル内でピストンが進行的に下降される。連続的な圧力傾斜はケーキを進行的に圧縮するようにピストンに加えられ、それによりその中に含まれている液体を徐々に押し出す。経時的に排出された液体質量が測定され、ケーキの流動抵抗および圧縮性を決定することが可能になる。それにもかかわらず、特定の制約、とりわけエッジ効果に起因して結果を乱し、測定セル上に最小半径を与える壁の影響に出くわし、およびそれ故結果を偏らせないようにケーキの比較的大きな容積に出くわし、標準のＮＦＴ  ９７００１のように、セルの直径は少なくとも５ｃｍでなければならない。従って、これは、ケーキを形成するために数十グラムを超える固形物、大きな懸濁液の容積、わずかに濃縮した混合物に対して数リットルまでの使用を必要とする。試験は数日間続いてもよいことが追加されるべきである。いくつかの単純化された装置は、ピストンの代わりに、濾過媒体を備えた真空濾過システムを備え、ケーキは吸引に起因して負圧にさらされる。浸透性の測定は可能のままであるが、０から１バールの圧力調査の範囲は、濾過が困難な懸濁液から形成されたケーキの圧縮率パラメータを得るには小さすぎる。
【０００５】
しかしながら、さらなる装置および方法が開発されている。欧州特許出願公開第０  １０４  ７８５  Ａ３号明細書は、流体の濾過性を測定するための装置および方法を説明している。加圧されてもよく、および高さの中間に濾材を含むシリンダーで構成されている。流量測定は、濾過媒体の抵抗を考慮して、流体の濾過能力を推測することを可能にしている。しかしながら、流体が濃縮される懸濁液の影響は考慮されておらず、測定は流動に対する抵抗を含まない。
【０００６】
国際公開第２００７／０５４１４６  Ａ１号では、温度の関数として実行される、この方法の派生物を説明している。ここでも再び、固体懸濁液および濾過媒体の流動抵抗の影響は扱われていない。
【０００７】
国際公開第２００２／０６６１４０  Ａ１号は、ビールおよびワインのようなわずかに濃縮された液体の濾過性を測定するための装置を説明している。ソフトウェアによって実行されるプログラムは、測定を自動化することを可能にしている。測定は、相対的な濾過能力を得るために、初期流量および最終流量を記録すること、並びに比を計算することによって行われる。装置のセルは、１２．５ｃｍ２の表面積を有している。この装置は、固体懸濁液の抵抗を測定するのに適していない。濾過ケーキの構造および圧縮性の態様は同様に扱われていない。
【０００８】
国際公開第１９９５／０１８１９８  Ａ１号では、内燃機関からの炭素質材料の濾過および燃焼のための方法を説明している。これは以下の取り決めを含む。
−  燃料に希土類誘導体または希土類混合物を質量で１０から５００ｐｐｍ、好ましくは２０から２００ｐｐｍの濃度で導入するステップ、
−  内燃機関によって生成されたすすをフィルタ上で収集ステップであって、フィルタに入る気体の温度が１００℃から３５０℃の範囲で選択される、収集するステップ、
−  入ってくるすすのかなりの部分がフィルタ上のすすのケーキにおけるすすの燃焼によって相殺される状態に到達するまですすを蓄積することを可能にし、およびすすによって誘発される損失水頭が４００ｍｂａｒを超えないあらかじめ選択された値を超えない限りいかなる再生を想定しないステップを含む。
しかしながら、これは関連する測定を提案するものではなく、より高い損失水頭に対する改善でさえも提案していない。
【０００９】
米国特許第４，５１４，３０６  Ａ号明細書は、一定かつ最適な抵抗を有するケーキを得るために必要な凝集剤の量を決定するための方法および装置を説明している。この測定は、３．５バールでのケーキの様々な位置において圧力および流量を記録することによって行われる。しかしながら、この方法は時間および材料において費用がかかり、ケーキの圧縮率を測定するのには適していない。
【００１０】
国際公開第２００２／０７７５５５  Ａ１号は、凍結乾燥されたケーキの抵抗を測定するためのシステムおよび方法に関する。それは、ケーキ上でピストンを押し込むことから成り、それ故上述した欠点を有している。
【００１１】
石油産業において、土壌の圧縮性がしばしば研究対象となっている。欧州特許出願第１  ５５３  ２６０  Ａ２号明細書では、泥の圧縮性を調査するためのモジュールを開発している。この方法は、ドリル孔に隣接する地下形成内に配置された井底ツールを使用している。それ故、圧縮率の測定は局所的であり、実施するには複雑なままであり、試験室には適しておらず、流動に対する抵抗を直接測定することはできない。
【００１２】
国際公開第２００８／１４４１６５  Ａ号は、掘削流体の特性を測定する自動化された方法であって、掘削流体のサンプルを濾過することによって形成された固体の質量を定量化することからなる方法に関する。これは掘削流体の特徴付けに関連しているだけなので、濾過性および／または圧縮性の概念について言及していない。
【００１３】
米国特許第５，９５４，９２２  Ａ号明細書は、同様に流動抵抗の測定を求める製紙産業において、製紙パルプ懸濁液の圧縮性および抵抗を現場での確認で測定する方法を説明している。試験は、濾過槽内に残っている高さを経時的に測定することによって行われる。数十センチメートルのオーダーの寸法、および１時間のオーダーの時間スケールは、速さが求められる小型化された実験室の測定には適していない。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１４】
【特許文献１】欧州特許出願公開第０  １０４  ７８５  Ａ３号明細書
【特許文献２】国際公開第２００７／０５４１４６  Ａ１号
【特許文献３】国際公開第２００２／０６６１４０  Ａ１号
【特許文献４】国際公開第１９９５／０１８１９８  Ａ１号
【特許文献５】米国特許第４，５１４，３０６  Ａ号明細書
【特許文献６】国際公開第２００２／０７７５５５  Ａ１号
【特許文献７】欧州特許出願公開第１  ５５３  ２６０  Ａ２号明細書
【特許文献８】国際公開第２００８／１４４１６５  Ａ号
【特許文献９】米国特許第５，９５４，９２２  Ａ号明細書
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の第１の利点は、ケーキが包含されるセルの壁の破壊的な影響を考慮することなく、非常に短い試験時間で、数立方センチメートルまでの非常に小さな容積の固体ケーキで作用することを可能にしていることである。
【００１６】
ケーキの特性の良好な測定品質を、その均質な構造により、それを通して均一な流動の条件に関連して、確実にすることが可能であり、これは、圧縮性および浸透性を測定するために、圧縮ピストンは使用されず、むしろ液体の圧力の適用が使用される測定方法を有利に適用することを可能にさせている。これらの方法は、実際にエッジ効果に対する感度が非常に低いという利点を有しており、それ故、測定結果を著しく乱すことなく、しかしながら、ケーキを通る流れの均一性、およびその均質性を保証する条件で、セル直径およびケーキの容積の減少を可能にしている。
【００１７】
本発明の更なる利点は、装置の器具の大きなモジュール性によって試験の実行の条件を変更することが容易なことであり、保護された容器内で装置を容易に閉じ込めることができ、それにより、有害物質の研究が容易になり、装置によって可能にされる設計の小さなサイズおよび単純化に起因して、例えば、遠隔操作で装置を使用することの可能性である。
【００１８】
一般的な形態では、本発明は、固体粒子で飽和された液体を濾過するための装置に関連しており、固体粒子のケーキを形成するためのチャンバを包囲しているセルと、チャンバの上流側につながる導管を含む液体流動装置であって、導管は、チャンバの断面よりも小さな断面を有する結合装置によってチャンバに接合されている、液体流動装置と、チャンバの下流側に位置する前記固体粒子を停止させるフィルタとを含み、結合装置は、チャンバに隣接した流動の拡散器を含み、拡散器は、結合をチャンバに接続する複数のチャネルが通過しており、チャネルは発散チャネルを含み、結合の半径よりも大きな断面を有する円周において、チャンバにつながるオリフィスを有していることを特徴としている。
【００１９】
拡散器は、ケーキの断面全体にわたって流体流動を分配することを可能にしており、その中心軸上に前記流動を集中することを避け、これは通常はこれらの装置を有する場合であり、円筒形ケーキは通常、ケーキの構造および試験の質に対するエッジ効果の影響を制限するために、流動の導管よりも大きい直径を有しなければならない。この必要性は、セルおよび流動の好ましい配置でさえ残っており、これらのエッジ効果を低減し、それ故、最小のケーキ直径を多少減少させることを可能にする。
【００２０】
それはまた、非常に低い流量でさえ液体の沈降を防止するのに十分なその中での流速が有利となるように、はるかに小さな直径を有する懸濁液で飽和された液体の入口導管の使用を可能にしている。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
本発明の主な態様、ならびにさらなる態様、それに関する特徴および利点は、以下の図面を参照して説明される。
【００２２】
【図１】本発明が存する濾過および試験装置の実施形態の全体図である。
【図２】装置の濾過セルを示している。
【図３】本発明の特徴的な拡散器の２つの可能な実施形態を示している。
【図４】本発明の特徴的な拡散器の２つの可能な実施形態を示している。
【図５】濾過装置のさらなる実施形態を示している。
【発明を実施するための形態】
【００２３】
図１を参照する。タンク１は懸濁液を含み、液体と平衡にある固相は、調査すべきケーキを形成することを目的している。任意に遠隔で動く棒磁石からなり、エッジのないオリーブの形状にある攪拌器２がその中に含まれている。その役割は、懸濁液を剪断することにより固体の形成に影響を与えることなく、混合物および棒形状の穏やかな撹拌によって、懸濁液の均質性を維持することである。装置の本質的な構成要素は、導管４によってタンク１に接続されたセル３である。セル３は、この特定の実施形態において、導管４の分岐継手２８をセル３に接続させる分配弁２７によって別々に機能する三つの同一のモデルからなる。セル３の各々は、弁を備えたチューブからなり、および天秤６の上にかかる、出口５を下部に備えており、またはこの出口５から流れる液体の容積または質量を測定するための他の装置を備えている。装置のさらなる構成要素は、ポンプ８によって導管４に接続されたすすぎ容器７、とりわけセル３に接続された排水タンク９、および導管１１によってタンク１の頂部に、および圧力調整器１３を備えているさらなる導管１２によって導管４に接続されている圧縮空気供給部１０である。後者は、アナログの圧力測定を有する調節可能な減圧器に置き換えることができる。操作は多かれ少なかれ同一であるが、操作者は、より単純で低コストにされたこの装置の試験の制御および進行に含まれている。液体の圧力は、セル３からの上流に置かれた再循環ポンプによって維持することができる。
【００２４】
図２を参照する。セル３は円筒形であり、その軸は垂直である。その側壁１９は連続している。その底部は、フィルタ組立体１５（ここではフィルタおよび開口加工されたフィルタ取付け部からなる）を含むプラグ１４からなる。プラグ１４は、フィルタ組立体１５の下方に配置された下部オリフィス１６を含み、これは出口５の導管への接続部として機能する。回転の２つの対向する部分にわたって延びているフランジ１７をさらに含み、これは同様の部分にわたって延びている横壁１９の溝１８に入るのに適している。手動で回転が可能となるように、操作タペット２０がプラグ１４の外側に設けられている。示された位置では、フランジ１７は溝１８内に収容され、プラグ１４はセル３の底部に保持される。４分の１回転が行われると、フランジ１７が溝１８から出て、プラグをセル３から取り外すことができる。
【００２５】
セル３の壁１９の上部は、対応する分岐継手２８で拡散器２９を受けるように穿孔されている。拡散器２９は円筒形状であり、セル３内に存在するチャンバ３０の上面を定め、そのフィルタ要素１５は底面を形成している。拡散器２９は、図３における上部でねじ止めされる分岐継手２８をチャンバ３０に接続し、流れを調整するためのノズル３３は、しかしながら、分岐継手２８と拡散器２９との間に挿入される。分岐継手２８とチャンバ３０との間の結合部は、チャンバ３０の断面よりも狭い断面を有しており、ここでは十分な直径のケーキがエッジ効果から測定される特性を取り除くように形成されるべきである。チャンバ３０に隣接する結合部の一部である拡散器２９は、分岐継手２８と最大直径のチャンバ３０との間で流れ直径を適合させる。実際には、分岐継手２８から始まる流れを分散させることにより、チャンバ３０の断面全体にわたって、特にその縁部の近くに流れを分配する発散チャネル３１を含む。
【００２６】
想定され得る第１の実施形態を示している図３に示すように、チャネル３１は全部で８つあり、拡散器２９の円周に沿って均一に分布され、チャンバ３０におけるその開口は、その外径と同様である。
【００２７】
この特定の実施形態は、ケーキが形成されるときに、チャンバ３０の断面の至るところで液体の流量および速度に関して満足できる均一性を提供し、その構造および特性の十分な均一性を保証する。
【００２８】
チャネルネットワークのさらなる構成がもちろん可能であり、例えば、図４における設計を提案することができ、ここではセル３０の中心での流れを最適化するために、必要であれば、中央チャネル３２が前述のセルに追加されている。チャネル３１および３２の直径は、得られる流れの均一性に対して主要な重要性はない。
【００２９】
試験は以下のように行うことができる。タンク１は、導管４における弁の開口を介してセル３の１つに接続されている。圧力が圧縮空気供給部１０によって適用される。セル３は、最善の状態では、懸濁液を運ぶ液体ですでに満たされている。次いで出口５が開かれ、液体は天秤６上に配置された収集容器に徐々に流れていき、懸濁液はセル４に蓄積されてケーキを形成する。関数ｔ／Ｖ＝ｆ（Ｖ）が計算され、これは流れに対する抵抗を与え、ｔは時間を示し、Ｖは排出されて天秤によって計量された液体の体積を示している。
【００３０】
濾過が完了すると、圧縮空気供給部１０は、導管１２および４を介して、その接続部に位置する弁２５を開くことによって、セル３に接続される。ケーキは乾燥される。圧縮空気の機械的圧力を利用してプラグ１４を除去することにより、いかなる悪影響を及ぼすことなくケーキを除去することが可能である。
【００３１】
この方法の最終段階では、容器７の内容物によってすすぎが行われ、弁２６を開くことによってそれを導管４に接続する。液体は導管４、セル３を洗浄し、排水タンク９で終わる。
【００３２】
図５は、濾過および試験装置のさらなる実施形態を示している。多数の構成要素は、図１の実施例の、タンク１、磁気撹拌機２、セル３、出口５及び天秤６と類似しており、これ以上は説明しない。しかしながら、セル３は単一のセルであり、タンク１はその真上に位置しており、導管４に取って代わる垂直導管３４によって接続されている。切換弁３５は導管３４上に置かれる。それは、圧縮空気ネットワーク３７の下部分岐継手３６に接続され、これは、タンク１の上部に通じる上部分岐継手３８並びに分岐継手３６および３８に通じる空気入口分岐継手３９をさらに含む。空気入口分岐継手３９は、図示しない圧縮空気源に接続されており、上部分岐継手３８は、減圧器４１および閉鎖弁４２を含む。それ故、弁４０が開かれたときにタンク１に、または排液のためにセル３に圧力を導入することを可能にさせている。減圧器４１は、様々な圧力設定点を適用することを可能にしている。いくつかのルーティーンセンサ、すなわちタンク１内の温度センサ４３および圧力センサ４４が示されており、先の実施形態にも存するが示されていない。閉鎖弁４６を備えた上部導管４５は、タンク１を試験すべき液体で充填することを可能にしている。
【００３３】
濾過中に伴う物理現象を調査する。損失水頭は、ケーキによって引き起こされる部分と、基板、すなわちフィルタ１５によって引き起こされる他の部分とを含む。全て同じであり、接続されていない円筒形キャピラリーを通過する固体ブロックとして考慮される、ケーキを通した損失水頭は、
【数１】
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によって評価することができ、μは動的流体粘度、Ｕ０はキャピラリー内の流体の平均速度、Ｌはケーキの厚さ、φは球に対するケーキの形状因子、Ｄｅはケーキと同じ容積の球の直径、εはその多孔率であり、低流量および孔サイズを考慮して本明細書で強く正当化されている、層流条件の下での、粘度および速度のパラメータμおよびＵの流れに対する、長さおよび直径の寸法ｌおよびｄの円筒形導管（ここではキャピラリー）における損失水頭を与える、従来のポアズイユの式
【数２】
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に基づいている。
【００３４】
また、濾過基材の抵抗は、ダルシーの式
【数３】
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によって与えられ、ΔＰｓは基板に起因する損失水頭であり、Ωは濾過断面積、μは再び流体粘度、
【数４】
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は時間と共に収集された体積変動、およびＲｓは抵抗である。総損失水頭は、一定圧力での操作に対して、
【数５】
2019505369.tif 000007
の形で積分され得る、式
【数６】
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により与えられる。ここで、ｗは容積の濾過された液体の単位に対する懸濁液の乾燥固体質量を示しており、αは流れに対する抵抗を表すのに適した係数
【数７】
2019505369.tif 000009
であり、ΔＰＴは、実際には液体に適用された過圧に対応している。従って、曲線
【数８】
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の傾きは、この流れに対する抵抗に比例しているようにみえ、この傾きの測定はそれ故、パラメータΔＰＴおよびΩは使用者に知られているので係数αを与え、μおよびｗはさらなる試験によって得ることができる。調整器２３を作動させることによって様々な圧力で濾過を繰り返すことによって、異なる値のαが得られ、式
【数９】
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に従って、ケーキの圧縮率ｎを推測することが可能である。
【００３５】
セル３の側壁までの偏差のない層流および規則流のための条件は、拡散器２９による改善された方法で提供される。十分な測定値は約１グラムの固形物で得ることができる。装置上で必要とされる操作指令は大幅に低減され、保護容器を介して遠隔操作することによって実行することができる。プラグ１４を容易に取り外せる能力のおかげで、流体は、固体のケーキのように、容易に回収可能である。
【００３６】
従って、拡散器２９を備えた本発明による装置は、均質なケーキの形成が従来困難である流れに対して低い抵抗で、および流れに対して高い抵抗で、満足のいく条件のもと、懸濁液を等しく良好に調査することを可能にしている。測定値は次いで、濾過流量の減少に起因して、セル３から上流の流れにある懸濁液の沈降に露出されるが、拡散器２９は、セル３に対して非常に小さい内径の導管４、２８、３４（任意で０．５ｃｍ以下、例えば０．１ｃｍ）の使用を可能にしており、その速度は、もっと大きな内径（例えば、５以上）のチャンバ３０内の流れを広げることを可能にすることにより、この沈降を回避するのに十分なままである。
【００３７】
拡散器２９は、液体および懸濁液により濡れるのを防止するために、有利にはＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）で作られていてもよい。
【符号の説明】
【００３８】
１  タンク
２  磁気撹拌機
３  セル
４  導管
５  出口
６  天秤
７  すすぎ容器
８  ポンプ
９  排水タンク
１０  圧縮空気供給部
１１  導管
１２  導管
１３  圧力調整器
１４  プラグ
１５  フィルタ組立体
１６  下部オリフィス
１７  フランジ
１８  溝
１９  側壁
２０  操作タペット
２３  調整器
２５  弁
２６  弁
２７  分配弁
２８  分岐継手
２９  拡散器
３０  チャンバ
３１  チャネル
３２  中央チャネル
３３  ノズル
３４  導管
３５  切換弁
３６  下部分岐継手
３７  圧縮空気ネットワーク
３８  上部分岐継手
３９  空気入口分岐継手
４０  弁
４１  減圧器
４２  閉鎖弁
４３  温度センサ
４４  圧力センサ
４５  上部導管
４６  閉鎖弁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【国際調査報告】
2019505369.tif 000017
2019505369.tif 000018
2019505369.tif 000019
2019505369.tif 000020