(57)【要約】【課題】処理後の湿潤状態にある固形物を、加熱エネルギーを削減しつつ簡単にかつ効率よく乾燥できるようにし、固形状有価物を安価に回収できるようにした固形物乾燥方法および装置を提供する。【解決手段】常温で液体の流体を用い、その流体の亜臨界条件、若しくは超臨界条件、若しくは両条件を使用し、必要に応じて酸化剤、酸、アルカリの少なくともいずれかを使用する反応に対し、反応後に固形物が生成する、若しくは残るプロセスにおいて、反応後固形物を取り出すためにプロセスを冷却する際に、固形物の周囲の温度を実質的に流体の大気圧下での沸騰温度以上の温度に制御した状態にて圧力を大気圧まで減圧し、固形物に浸透している流体を完全に蒸発させる乾燥減圧を行うことを特徴とする固形物乾燥方法、および装置。【選択図】図４
2006010270.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
常温で液体の流体を用い、その流体の臨界点近傍の亜臨界条件、若しくは臨界点以上の超臨界条件、若しくは両条件を使用し、必要に応じて酸化剤、酸、アルカリの少なくともいずれかを使用する反応に対し、反応後に固形物が生成する、若しくは残るプロセスにおいて、反応後固形物を取り出すためにプロセスを冷却する際に、固形物の周囲の温度を実質的に前記流体の大気圧下での沸騰温度以上の温度に制御した状態で固形物の周囲の圧力を大気圧まで減圧し、固形物に浸透している流体を完全に蒸発させる乾燥減圧を行うことを特徴とする、固形物乾燥方法。
【請求項２】
前記流体が水である、請求項１の固形物乾燥方法。
【請求項３】
前記反応がバッチ式反応であり、前記固形物を反応器内部の固形物保持機構に保持し、反応器内にて前記乾燥減圧を行う、請求項１または２の固形物乾燥方法。
【請求項４】
前記反応が連続式反応であり、前記固形物を反応器下流側に設けられた固形物分離器により分離し、少なくとも固形物分離器にて前記乾燥減圧を行う、請求項１または２の固形物乾燥方法。
【請求項５】
前記乾燥減圧を行う際に、反応後の固形物とさらに反応を生じない乾燥気体を供給する、請求項１〜４のいずれかに記載の固形物乾燥方法。
【請求項６】
前記固形物の周囲の温度を実質的に前記流体の大気圧下での沸騰温度以上の温度に制御する際に加熱を行う、請求項１〜５のいずれかに記載の固形物乾燥方法。
【請求項７】
前記プロセスの圧力を制御する圧力制御弁を有し、該圧力制御弁の制御により、または該圧力制御弁の制御を伴って、前記乾燥減圧を行う、請求項１〜６のいずれかに記載の固形物乾燥方法。
【請求項８】
前記プロセスの圧力を制御する圧力制御弁を反応器の下流側に有し、該圧力制御弁の上流側で前記乾燥減圧を行う、請求項１〜６のいずれかに記載の固形物乾燥方法。
【請求項９】
前記圧力制御弁の上流側で、該圧力制御弁の設計温度以下まで冷却する、請求項８の固形物乾燥方法。
【請求項１０】
常温で液体の流体を用い、その流体の臨界点近傍の亜臨界条件、若しくは臨界点以上の超臨界条件、若しくは両条件を使用し、必要に応じて酸化剤、酸、アルカリの少なくともいずれかを使用する反応に対し、反応後に固形物が生成する、若しくは残るプロセスを有する反応装置における固形物の乾燥装置であって、反応後固形物を取り出すためにプロセスを冷却する際に、固形物の周囲の温度を実質的に前記流体の大気圧下での沸騰温度以上の温度に制御した状態で固形物の周囲の圧力を大気圧まで減圧し、固形物に浸透している流体を完全に蒸発させる乾燥減圧手段を有することを特徴とする、固形物乾燥装置。
【請求項１１】
前記流体が水である、請求項１０の固形物乾燥装置。
【請求項１２】
前記反応装置がバッチ式反応装置であり、反応器内部に前記固形物を保持する固形物保持機構を有し、前記乾燥減圧手段が少なくとも反応器に対して設けられている、請求項１０または１１の固形物乾燥装置。
【請求項１３】
前記反応装置が連続式反応装置であり、反応器下流側に前記固形物を分離する固形物分離器を有し、前記乾燥減圧手段が少なくとも固形物分離器に対して設けられている、請求項１０または１１の固形物乾燥装置。
【請求項１４】
前記乾燥減圧を行う際に、反応後の固形物とさらに反応を生じない乾燥気体を供給する乾燥気体供給手段を有する、請求項１０〜１３のいずれかに記載の固形物乾燥装置。
【請求項１５】
前記固形物の周囲の温度を実質的に前記流体の大気圧下での沸騰温度以上の温度に制御可能な加熱手段を有する、請求項１０〜１４のいずれかに記載の固形物乾燥装置。
【請求項１６】
前記プロセスの圧力を制御する圧力制御弁を有し、該圧力制御弁が、前記乾燥減圧手段を兼ねている、請求項１０〜１５のいずれかに記載の固形物乾燥装置。
【請求項１７】
前記プロセスの圧力を制御する圧力制御弁を反応器の下流側に有し、前記乾燥減圧手段が該圧力制御弁の上流側に設けられている、請求項１０〜１５のいずれかに記載の固形物乾燥装置。
【請求項１８】
前記圧力制御弁の上流側に、該圧力制御弁の設計温度以下まで冷却する冷却手段を有する、請求項１７の固形物乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固形物乾燥方法および装置に関し、とくに、水等の流体を用い、その臨界点近傍の亜臨界条件や臨界点以上の超臨界条件にて反応を行う場合の、反応後に生成する固形物の乾燥方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば有機物と無機物の混在した被処理物を亜臨界水加水分解処理、亜臨界湿式酸化処理、触媒湿式酸化処理、超臨界水加水分解処理、超臨界水酸化処理を行う際、反応後に無機固形物が残留する。これらを反応器から排出する際、通常は常温まで冷却を行い、その後減圧するため、固形物を反応器や固形物分離器から取り出す際には固形物は湿潤した状態にある。プロセスから取り出した後、これらの固形物を廃棄、再利用、有価物回収する際に、水分を除去する必要があれば、乾燥装置を用いて乾燥をしていた。
【０００３】
また、近年開発が進んでいる超臨界水・亜臨界水を用いた無機微粒子の水熱合成反応装置においては、水熱合成反応後の微粒子は反応器下流に設置された冷却器により冷却されて水スラリーとなり、固形物分離器にて捕集される。この微粒子を回収する際に、装置を常温、常圧に冷却して減圧するため、同様に微粒子は湿潤した状態で回収されていた。したがって、回収後、湿潤状態で利用価値があるもの以外は、乾燥操作が必要であった。
【０００４】
図６に従来から用いられているバッチ式水熱反応装置のフローを示す。図に示した通り、反応器１０１の上部から被処理物を供給するようになっている。図６に示すフローは被処理物として固形物を想定しているが、図示しないものの被処理物が液状物であり、高圧ポンプにて反応器１０１に供給され、水熱反応を生ぜしめる場合にも当てはまる。いずれの被処理物であっても、水熱反応により固形物が生成、若しくは残留する場合を想定している。なお、反応器１０１として特許文献１に示されているように反応容器内部に反応カートリッジを設けた二重構造のものも使用され、反応カートリッジ内で反応を行うものもある。
【０００５】
ここでは、有機物、無機物を含む固形物を超臨界水処理し、反応後の固形状有価物を回収する場合について図６を用いて説明する。被処理物は反応器１０１の中に充填され、超臨界水処理される。反応器１０１内に亜臨界水、若しくは超臨界水を、水タンク１０２から高圧水ポンプ１０３、第１予熱器１０４を介して供給し、必要に応じて空気などの反応寄与流体を圧縮機１０５から空気供給ライン１０６を介して供給し、有価物回収条件に基づいて熱水処理を行う。処理完了後、処理流体は冷却器１０７で冷却され、プロセスの圧力を制御する圧力制御弁１０８（この場合、処理流体減圧弁として機能している。）で減圧されて排出されるが、反応器１０１内部の固形状有価物を回収する際においても、反応条件から一旦冷却を行い、減圧して反応器１０１を開放する必要がある。その際、図６に示す第１予熱器１０４、反応器１０１内部に設けられた反応器加熱器（図示略）を停止し、反応器１０１の冷却を行う。常温まで冷却を行った後、水や気体の供給を停止して反応器１０１の減圧を行う。その後、反応器１０１を開放して内部に残っている固形状有価物を回収するようにしている。
【０００６】
その際、常温、常圧の状態で反応溶媒である水は液体であるため、反応器１０１内部には水が多量に残留し、固形状有価物も湿潤した状態にある。この状態で、利用価値があるものであればよいが、概して水分を除去する必要があるため、回収後に乾燥を行う必要があった。
【０００７】
水熱反応は、低くても200℃程度、高い場合には600℃程度の反応温度にて操作するため、反応にはその状態までの熱エネルギーを供給する必要がある。これらを反応温度までの予熱エネルギーとして熱回収したとしても、残りの熱エネルギーは冷却によりすべて冷却水に捨てるため、多大なエネルギーが消失することとなり、さらなる熱エネルギーのリサイクルが望まれている。また、固形状有価物を回収する際、それが湿潤状態であれば乾燥を行う必要があり、このエネルギーについてもプロセスで回収されていないエネルギーにて対処できれば、さらなる省エネルギー化が測られることになる。
【０００８】
次に図７に連続式水熱反応装置のフローを示し、水熱合成反応による無機微粒子合成について説明する。連続式水熱反応装置は、例えば図７のように構成できる。図７に示す装置では、チューブ型の反応器１１１を用いているが、その形態はベッセル型であっても構わない。
【０００９】
初めに、水タンク１１２から高圧水ポンプ１１３を用い予熱器１１４を介して超臨界水を供給して反応器１１１を加熱し、プロセス圧力調節弁１１５により反応圧力に制御される。反応器１１１は加熱器（図示略）を有しており、反応器１１１を直接加熱することができる。その後、溶液化した原料を基質タンク１１６から基質ポンプ１１７にて供給し、反応器１１１の入口で超臨界水と直接混合させて急速に超臨界水温度まで昇温させる。対象物により必要に応じて、酸化剤（例えば、空気圧縮機１１８からの空気）を反応器１１１に供給することも可能である。この酸化剤は図には圧縮空気を示しているが、液体酸素、過酸化水素などでも構わない。さらに反応器１１１に被処理物を導入し、一定の反応時間を経過させて反応器出口に設置されている冷却器１１９にて常温まで冷却される。その後、例えば三方弁１２０、若しくは通常の仕切弁を２台設けて切替を行い、固形物分離器１２１、若しくは１２２にて固形状有価物を捕捉させる。その後、例えば三方弁１２３を介してプロセス圧力調節弁１１５で減圧され、水分は例えば処理水タンク１２４に排出される。冷却器１１９には、クーリングタワー１２５、冷却水ポンプ１２６を介して冷却水が循環されている。
【００１０】
図７に示すフローでは、固形物分離器にて補足された固形状有価物を回収するため、図示しないものの固形物分離器近傍にバッチ減圧機構を設け、連続処理を行いながら、固形物をバッチ回収することは可能である。ただし、固形状有価物は冷却器で十分冷却された水と固形物のスラリーから分離されるため、湿潤した状態にある。これも、前述と同様に乾燥操作が必要となり、熱エネルギーが必要となる。また、水熱合成によりナノ粒子を製造する場合、最後の乾燥加熱により結晶粒子サイズに悪影響を及ぼす可能性もあるため、取り出した後の乾燥工程は省略できる方が望ましい。
【特許文献１】特開２００３−３４０２６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明の課題は、上記のような現状に鑑み、処理後の湿潤状態にある固形物を、加熱エネルギーを削減しつつ簡単にかつ効率よく乾燥できるようにし、固形状有価物を安価に回収できるようにした固形物乾燥方法および装置を提供することにある。また、無機微粒子製造においては、加熱により粒子径の再成長が生じる危険性を排除し、効率的な水熱反応装置を構成できる、固形物乾燥方法および装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するために、本発明に係る固形物乾燥方法は、常温で液体の流体を用い、その流体の臨界点近傍の亜臨界条件、若しくは臨界点以上の超臨界条件、若しくは両条件を使用し、必要に応じて酸化剤、酸、アルカリの少なくともいずれかを使用する反応に対し、反応後に固形物が生成する、若しくは残るプロセスにおいて、反応後固形物を取り出すためにプロセスを冷却する際に、固形物の周囲の温度を実質的に前記流体の大気圧下での沸騰温度以上の温度に制御した状態で固形物の周囲の圧力を大気圧まで減圧し、固形物に浸透している流体を完全に蒸発させる乾燥減圧を行うことを特徴とする方法からなる。上記流体としては、代表的には水を使用でき、この本発明に係る固形物乾燥方法は、前述したような水熱反応に適用できる。
【００１３】
このような本発明に係る固形物乾燥方法における課題解決原理を、図１、図２を用いて説明する。図２は、前述した従来の操作、つまり、反応により生成した、湿潤状態にある固形物Ａ（例えば、超臨界状態にある）を常温まで冷却し、その後減圧する操作について、水の状態図を用いて示している。図２に示すように、超臨界反応条件から圧力を保持したまま冷却すると、超臨界水は液体の水になる。その後、圧力を下げても水のままであるため、固形状有価物は湿潤した状態となる。
【００１４】
これに対し、本発明の操作について図１に示す。従来法に対して、実質的に水の大気圧下での沸騰温度以上の温度を確保した状態で大気圧まで減圧するため、固形物に浸透している水分は完全に蒸発し、減圧操作中に乾燥が可能となる。従って、従来法のように減圧後に湿潤した固形状有価物を乾燥させる必要が無く、その分エネルギーコストを大幅に低減できる。
【００１５】
このような本発明に係る固形物乾燥方法は、バッチ式反応、連続式反応のいずれにも適用できる。すなわち、前記反応がバッチ式反応であり、前記固形物を反応器内部の固形物保持機構に保持し、反応器内にて前記乾燥減圧を行う固形物乾燥方法とすることもできるし、前記反応が連続式反応であり、前記固形物を反応器下流側に設けられた固形物分離器により分離し、少なくとも固形物分離器にて前記乾燥減圧を行う固形物乾燥方法とすることもできる。すなわち、連続式反応においても、前述の通り、実質的に水の大気圧下での沸騰温度以上の温度を確保した状態で大気圧まで減圧するため、固形物に浸透している水分は完全に蒸発し、減圧操作中に乾燥が可能となり、別途乾燥を必要としない。
【００１６】
また、上記乾燥減圧を行う際に、反応後の固形物とさらに反応を生じない乾燥気体を供給することもできる。これによって、乾燥効率を高めることが可能となる。ここで、乾燥気体は、固形状有価物の特性に応じて選択すればよく、例えば空気、窒素、二酸化炭素など固形状有価物と反応を生じないガスであれば、その種類、流量は問わない。ただし、乾燥効率を高めるために、生成した微粒子が浮遊しない流速で供給することが必要である。また、生成した微粒子を乾燥気体により、流動化させて内部に微量残留する液体まで除去した後、乾燥気体の流速を上げて微粒子を別途回収するための輸送流体として使用しても構わない。これは、バッチ式反応、連続式反応のいずれにも適用でき、乾燥減圧途中で最終開放圧力（大気圧）以上の任意の圧力であれば、供給開始圧力を限定するものではない。また、供給方法としてボンベから減圧弁を介して供給する方法、若しくはプロセスに組み込まれている気体圧縮機から供給する方法、新たに気体圧縮機を設置して供給する方法のいずれの方法であっても、乾燥気体を供給できる限り、その手段は限定するものではない。
【００１７】
また、上記固形物の周囲の温度を実質的に前記流体の大気圧下での沸騰温度以上の温度に制御する際に加熱を行うようにすることもできる。例えば、乾燥させたい固形物を反応流体から分離し、保持している反応器内部の固形物保持機構、若しくは反応器出口の固形物分離器の温度を実質的に流体（例えば、水）の大気圧下での沸騰温度以上の温度に加熱制御することもできる。例えば固形物分離器表面からの放熱により温度が低下すると、飽和水蒸気量が減少し、蒸発量が減少する。従って、反応器内部の固形物保持機構、若しくは固形物分離器を実質的に水の大気圧下での沸騰温度以上の温度に加熱制御する。これは、バッチ式反応、連続式反応のいずれにも適用でき、その加熱手段は外部からのヒーター加熱、内部加熱器など、目的を達することができる手段であればその方法を限定するものではない。
【００１８】
また、前記プロセスの圧力を制御する圧力制御弁を有し、該圧力制御弁の制御により（つまり、圧力制御弁の制御により直接的に圧力制御して）、または該圧力制御弁の制御を伴って（つまり、圧力制御弁の制御により間接的に圧力制御して）、前記乾燥減圧を行うようにすることもできる。例えば、反応器内部の固形物保持機構、反応器出口の固形物分離器及びプロセスの圧力を制御する圧力制御弁を、実質的に水の大気圧下での沸騰温度以上の温度の状態で保持したまま大気圧下に減圧させて処理流体の水分を蒸発させるようにすることができる。これは、反応器内部の固形物保持機構、若しくは固形物分離器で分離が不可能な微粒子は処理水に同伴されて、圧力制御弁から排出されるため、圧力制御弁を通過する際の温度を実質的に水の大気圧下での沸騰温度以上の温度に制御して減圧することで、処理流体の水分を蒸発させて微粒子状の固形状有価物を乾燥させるようにしたものである。また、この方法はバッチ式反応、連続式反応のいずれにも適用できる。
【００１９】
また、前記プロセスの圧力を制御する圧力制御弁を反応器の下流側に有し、該圧力制御弁の上流側で前記乾燥減圧を行うようにすることもできる。例えば、反応器内部の固形物保持機構、若しくは反応器出口の固形物分離器の下流にプロセスの圧力を制御する圧力制御弁を有する場合、その圧力制御弁の設計温度以下の温度に圧力制御弁を保持したい場合、該圧力制御弁の上流側で前記乾燥減圧を行うようにしたものである。したがってこの場合、必要に応じて、圧力制御弁の上流側で、該圧力制御弁の設計温度以下まで冷却することが好ましい。この冷却を行うために、例えば第２冷却器を設ける。これは、例えば処理流体中の水分を蒸発させる方法において、生成する固形状有価物が圧力制御弁のインナーニードルをエロージョンにより摩耗させるおそれがある場合等に好適であり、反応器内部の固形物保持機構、若しくは反応器出口の固形物分離器にて回収できる固形状有価物は上記乾燥減圧にて乾燥させることができるが、処理流体に含まれるものは、別途乾燥操作が必要となる。反応により得られる固形状有価物の性状により、本手法の採用可否について判断すればよい。
【００２０】
本発明は、上記のような固形物乾燥方法に対応した固形物乾燥装置も提供する。すなわち、本発明に係る固形物乾燥装置は、常温で液体の流体を用い、その流体の臨界点近傍の亜臨界条件、若しくは臨界点以上の超臨界条件、若しくは両条件を使用し、必要に応じて酸化剤、酸、アルカリの少なくともいずれかを使用する反応に対し、反応後に固形物が生成する、若しくは残るプロセスを有する反応装置における固形物の乾燥装置であって、反応後固形物を取り出すためにプロセスを冷却する際に、固形物の周囲の温度を実質的に前記流体の大気圧下での沸騰温度以上の温度に制御した状態で固形物の周囲の圧力を大気圧まで減圧し、固形物に浸透している流体を完全に蒸発させる乾燥減圧手段を有することを特徴とするものからなる。上記流体としては、代表的には水を使用でき、この本発明に係る固形物乾燥装置は、前述したような水熱反応装置に適用できる。
【００２１】
また、この本発明に係る固形物乾燥装置は、前記反応装置がバッチ式反応装置であり、反応器内部に前記固形物を保持する固形物保持機構を有し、前記乾燥減圧手段が少なくとも反応器に対して設けられている装置として構成できる。また、前記反応装置が連続式反応装置であり、反応器下流側に前記固形物を分離する固形物分離器を有し、前記乾燥減圧手段が少なくとも固形物分離器に対して設けられている装置としても構成できる。
【００２２】
また、前記乾燥減圧を行う際に、反応後の固形物とさらに反応を生じない乾燥気体を供給する乾燥気体供給手段を有する構成を採用してもよい。
【００２３】
また、前記固形物の周囲の温度を実質的に前記流体の大気圧下での沸騰温度以上の温度に制御可能な加熱手段を有する構成を採用してもよい。
【００２４】
また、前記プロセスの圧力を制御する圧力制御弁を有し、該圧力制御弁が、前記乾燥減圧手段を兼ねている構成とすることもできる。
【００２５】
また、前記プロセスの圧力を制御する圧力制御弁を反応器の下流側に有し、前記乾燥減圧手段が該圧力制御弁の上流側に設けられている構成とすることもできる。この場合、圧力制御弁の上流側に、該圧力制御弁の設計温度以下まで冷却する冷却手段を有する構成とすることもできる。
【発明の効果】
【００２６】
本発明に係る固形物乾燥方法および装置によれば、反応（例えば、水熱反応）により固形状有価物を回収するプロセスにおいて、処理後の湿潤状態の固形物を乾燥させる必要が無くなり、乾燥設備コストの低減、加熱エネルギーの削減が可能になる。また、無機微粒子等の製造においては、加熱により粒子径の再成長が生じる危険性を排除できるため、効率的にな反応装置（例えば、水熱反応装置）を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下に、本発明の望ましい実施の形態について、図面を参照して説明する。
図３は、本発明の一実施態様に係る固形物乾燥装置を備えたバッチ式水熱反応装置を示している。図３に示すバッチ式水熱反応装置においては、反応器１、水タンク２、高圧水ポンプ３、第１予熱器４、圧縮機５、空気供給ライン６、冷却器７、圧力制御弁８についての基本構成は、図６に示した従来装置と同等のものである。本実施態様では、反応器１内の反応後固形物を取り出すためにプロセスを冷却する際に、制御装置９により、温度計１０により検出される固形物の周囲の温度が実質的に流体（水）の大気圧下での沸騰温度以上の温度に維持されるように制御され、その制御状態にて、圧力計１１により検出される固形物の周囲の圧力が大気圧まで減圧され、固形物に浸透している流体（水分）が完全に蒸発される。したがって、この温度・圧力制御系は、本発明で言う乾燥減圧手段を構成する。
【００２８】
このような乾燥減圧により、前述の図１、図２で比較して示したように、従来法（図２）に対して、実質的に水の大気圧下での沸騰温度以上の温度を確保した状態で大気圧まで減圧できるため、固形物に浸透している水分を完全に蒸発させることができ、減圧操作中に完全乾燥まで可能となる。従って、従来法のように減圧後に湿潤した固形状有価物を乾燥させる必要が無く、その分エネルギーコストを大幅に低減できる。乾燥減圧により、固形状有価物を、完全乾燥したものとして取り出すことが可能になる。
【００２９】
次に、図４に、本発明の別の実施態様に係る固形物乾燥装置を備えた連続式水熱反応装置を示す。図４に示す連続式水熱反応装置においては、反応器までの上流側設備、すなわち、反応器２１、水タンク２２、高圧水ポンプ２３、予熱器２４、基質タンク２５、基質ポンプ２６、空気圧縮機２７までの基本構成は、図７に示した従来装置と同等のものである。本実施態様では、反応後の流体は反応器出口温度計２８による検出温度、冷却器２９の出口温度計３０による検出温度、超臨界水、基質供給流量、反応温度、反応圧力を基礎実験により決定することにより、冷却器の必要伝熱面積、クーリングタワー３１、冷却水ポンプ３２を介して循環される必要冷却水量を算出する。ここで、冷却器２９では固形物分離器の温度を実質的に水の大気圧下での沸騰温度以上の温度になるように設計し、微調整は冷却水流量を用いて制御することができる。
【００３０】
冷却された処理流体は、三方弁３３により固形物分離器３４、若しくは固形物分離器３５が選択され、処理流体から固形状有価物が分離される。固形状有価物を分離した後の処理流体は三方弁３６を経て、プロセス圧力制御弁３７により減圧され、処理水は処理水タンク３８に送られる。
【００３１】
ここで、図示しないものの固形物分離器の前後に圧力センサー、若しくは差圧計を設けて固形物分離器前後の差圧を測定し、固形物分離器に回収される固形物による抵抗から固形物分離器３４、３５の切替タイミングを決定する。
【００３２】
片方の固形物分離器前後の差圧が上昇し、固形物が堆積すると、三方弁３３及び３６を同時に、かつ瞬時に切り替える。その際、図示しないものの、処理流体を流通させていないライン側にも、運転圧力と同じ圧力となるように予備昇圧する機構を弁３９、４０に接続することで、切替時の圧力変動を抑制することができる。予備昇圧用の気体は、例えば気体圧縮機４１、流量制御弁４２を介して供給される。
【００３３】
運転途中に固形物分離器ラインを切り替えて、捕集した固形状有価物をバッチ回収する際、固形物分離器３４（または３５）に対し、圧力調節ブロー弁４３（または４４）を用いて、捕捉している固形状有価物を飛散させないように徐々に固形物分離器３４（または３５）の圧力を減圧し、ブローした水蒸気は受けタンク４５に回収する。固形物回収ラインには弁４６、４７が設けられ、固形物回収タンク４８に回収される。その際、減圧途中から固形物回収ライン弁４６（または４７）を開けて、固形物分離器３４（または３５）下流に接続された乾燥気体供給ラインより、乾燥気体を供給する。乾燥気体は、例えばボンベ４９から、前述の流量制御弁４２、弁３９、４０を備えたラインを利用して供給することができる。また、固形物分離器３４（または３５）は、温度計５０による計測値を参照して、実質的に水の大気圧下での沸騰温度以上の温度になるように加熱されている。さらに、乾燥気体を当該温度以上に加熱した後、供給することも可能である。ここで、乾燥気体は固形物分離器３４、３５に捕捉されている固形状有価物と、当該温度にて反応を生じないものであれば、その種類を限定するものではない。さらに好適には、空気、窒素や二酸化炭素などのガスを用いることができる。図４には、圧力調節ブロー弁４３（または４４）を備えた固形物分離器の減圧ラインと、固形物回収ライン弁４６（または４７）を備えた固形状有価物回収ラインが別々に記載されているが、乾燥減圧しながら乾燥空気を供給する場合は固形状有価物が飛散する可能性があるため、図示していないものの同一ラインのほうが好ましい。
【００３４】
さらに、固形物分離器３４、３５にて分離できなかった微粒子の固形状有価物は、プロセス圧力制御弁３７を経て、処理流体として排出される。ここで、プロセス圧力制御弁３７の出口温度を実質的に水の大気圧下での沸騰温度以上の温度となるように加熱制御することで、減圧後の処理流体中の水分を蒸発させ、固形状有価物を乾燥させることが可能となる。
【００３５】
図５は、本発明のさらに別の実施態様に係る固形物乾燥装置を備えた連続式水熱反応装置を示している。図５に示す連続式水熱反応装置は、図４に示した装置に比べ、三方弁３６とプロセス圧力制御弁３７との間に、つまり、固形物分離器３４、３５の下流側にさらに第２冷却器６１を設けたものである。これは、図４にて説明したプロセス圧力制御弁３７の温度を実質的に水の大気圧下での沸騰温度以上の温度に加熱制御し、処理流体中の水分を蒸発させる方法において、生成する固形状有価物が圧力調節弁のインナーニードル等をエロージョンにより摩耗させるおそれがある場合に好適なものであり、プロセス圧力制御弁３７の前で、通過流体の温度をプロセス圧力制御弁３７の設計温度以下まで下げる。すまわち、圧力制御弁３７を通過する状態で、エロージョンを生じる対象物の場合は、第２冷却器６１を設けて温度を下げ、圧力制御弁３７の寿命を長く保つために好適な形態である。
【００３６】
ただしこの場合、反応器２１内部の固形物保持機構、若しくは反応器２１出口の固形物分離器３４、３５にて回収できる固形状有価物は乾燥させることができるが、処理流体に含まれるものは、別途乾燥操作が必要となる。反応により得られる固形状有価物の性状により、本手法の採用可否について判断すればよい。
【００３７】
以上、水熱反応の実施態様を示したが、本発明は有機物や無機物の合成反応にも適用でき、上記実施態様で記載したものと類似の手段により目的を達成することができれば、その手段を除外するものではない。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明における基本技術思想を示す乾燥減圧における水の状態図である。
【図２】従来操作における水の状態図である。
【図３】本発明の一実施態様に係る固形物乾燥装置を備えたバッチ式水熱反応装置の機器系統図である。
【図４】本発明の別の実施態様に係る固形物乾燥装置を備えた連続式水熱反応装置の機器系統図である。
【図５】本発明のさらに別の実施態様に係る固形物乾燥装置を備えた連続式水熱反応装置の機器系統図である。
【図６】従来のバッチ式水熱反応装置の機器系統図である。
【図７】従来の連続式水熱反応装置の機器系統図である。
【符号の説明】
【００３９】
１  反応器
２  水タンク
３  高圧水ポンプ
４  第１予熱器
５  圧縮機
６  空気供給ライン
７  冷却器
８  圧力制御弁
９  制御装置
１０  温度計
１１  圧力計
２１  反応器
２２  水タンク
２３  高圧水ポンプ
２４  予熱器
２５  基質タンク
２６  基質ポンプ
２７  空気圧縮機
２８  反応器出口温度計
２９  冷却器
３０  冷却器出口温度計
３１  クーリングタワー
３２  冷却水ポンプ
３３、３６  三方弁
３４、３５  固形物分離器
３７  プロセス圧力制御弁
３８  処理水タンク
３９、４０  弁
４１  気体圧縮機
４２  流量制御弁
４３、４４  圧力調節ブロー弁
４５  受けタンク
４６、４７  固形物回収ライン弁
４８  固形物回収タンク
４９  ボンベ
５０  温度計
６１  第２冷却器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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