(57)【要約】【課題】  短時間で容易にＳＣＣ試験体を製作することができる応力腐食割れ試験体の製作方法及び製作装置を提供する。【解決手段】  予めき裂進展計測器によりき裂の深さと指示値との相関を計測する工程Ｓ１と、試験体材料に荷重を付与する工程Ｓ３と、この荷重が付与された試験体材料を加速腐食溶液に浸漬する工程Ｓ４と、前記計測した欠陥深さと指示値との相関に基づいて、この加速腐食溶液に浸漬中に進展する試験体材料のき裂の深さをき裂進展計測器で計測する工程Ｓ５と、この計測した試験体材料のき裂の深さが所定の値に達したときに取り出して試験体を製作する工程Ｓ６と、を有する。【選択図】  図１
2006010427.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
予めき裂進展計測器によりき裂の深さと指示値との相関を計測する工程と、
試験体材料に荷重を付与する工程と、
この荷重が付与された試験体材料を加速腐食溶液に浸漬する工程と、
前記計測した欠陥深さ及び指示値の相関に基づいて、この加速腐食溶液に浸漬中に進展する試験体材料のき裂の深さをき裂進展計測器で計測する工程と、
この計測した試験体材料のき裂の深さが所定の値に達したときに取り出して試験体を製作する工程と、
を有することを特徴とする応力腐食割れ試験体の製作方法。
【請求項２】
前記加速腐食溶液は、濃度０．１〜５％のテトラチオン酸溶液であること、を特徴とする請求項1記載の応力腐食割れ試験体の製作方法。
【請求項３】
前記加速腐食溶液は、前記テトラチオン酸のｐＨが１〜４に調整されること、を特徴とする請求項２記載の応力腐食割れ試験体の製作方法。
【請求項４】
前記加速腐食溶液は、前記テトラチオン酸に０．０１〜１％の塩化物溶液が添加されることを特徴とする請求項２又は３記載の応力腐食割れ試験体の製作方法。
【請求項５】
前記加速腐食溶液は、濃度４１〜４３％の沸騰塩化マグネシウム溶液であること、を特徴とする請求項1記載の応力腐食割れ試験体の製作方法。
【請求項６】
前記加速腐食溶液は、濃度１０〜６０％で、温度１５０〜３５０℃の高温酸化ナトリウム溶液であること、を特徴とする請求項1記載の応力腐食割れ試験体の製作方法。
【請求項７】
前記加速腐食溶液に浸漬する工程において、試験体材料のき裂を付与する部分及びその近傍のみを加速腐食溶液に接液させること、を特徴とする請求項1記載の応力腐食割れ試験体の製作方法。
【請求項８】
前記荷重を付与する工程において、曲げ治具を使用して曲げ荷重を付与すること、を特徴とする請求項1記載の応力腐食割れ試験体の製作方法。
【請求項９】
前記き裂進展計測器は、交流電位差法又は直流電位差法により試験体材料に流れる電流の抵抗値からき裂の深さを計測すること、を特徴とする請求項1記載の応力腐食割れ試験体の製作方法。
【請求項１０】
前記試験体材料のき裂を、放電加工により又は放電加工後に疲労き裂により付与すること、を特徴とする請求項1記載の応力腐食割れ試験体の製作方法。
【請求項１１】
加速腐食溶液を貯蔵した試験槽と、
この試験槽の外部に設けられた荷重付与機構と、
この荷重付与機構により荷重を付与され前記加速腐食溶液に浸漬された試験体材料に発生するき裂の深さをモニタリングするき裂モニタと、
を有することを特徴とする応力腐食割れ試験体の製作装置。
【請求項１２】
前記荷重付与機構は、前記試験体材料に引張荷重を付与する引張治具であること、を特徴とする請求項１１記載の応力腐食割れ試験体の製作装置。
【請求項１３】
前記荷重付与機構は、前記試験体材料に曲げ荷重を付与する曲げ治具であること、を特徴とする請求項１１記載の応力腐食割れ試験体の製作装置。
【請求項１４】
前記試験槽は、前記荷重付与機構により荷重を付与された試験体材料のき裂が発生する部分及びこの近傍のみを前記加速腐食溶液に接液させる手段を具備すること、を特徴とする請求項１１記載の応力腐食割れ試験体の製作装置。
【請求項１５】
前記き裂モニタでモニタリングする試験体材料に発生するき裂に関するデータを格納するデータ収集装置を具備すること、を特徴とする請求項１１記載の応力腐食割れ試験体の製作装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、応力腐食割れ（以下、「ＳＣＣ」という）に係るき裂検査方法の技術開発又は検査技術向上のための応力腐食割れ試験体の製作方法及び製作装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、原子力用機器にあっては、プラントの健全性をより強固なものとし、またプラントの長寿命化を図る観点から、万が一、原子炉一次系水に晒された原子力用機器の材料表面にＳＣＣによるき裂等の異常が生じた場合に、ＳＣＣによるき裂に係る進展寿命を精度良く予測して、プラントの健全性評価、予防診断に役立てる技術の開発が鋭意進められている。
【０００３】
一般に、ＳＣＣは、応力と腐食の共同作用によって生ずる合金材料の割れをいう。応力で腐食が促進されやすい材料が、引張応力を受けていて、その材料に特有の腐食環境にあるとき、この割れが起こる。
【０００４】
原子力用機器において、炭素鋼使用に伴う腐食生成を避ける目的でオーステナイト系ステンレス鋼が広く使用されている。このオーステナイト系ステンレス鋼は、塩素イオンを含む液中に置かれた場合にＳＣＣが発生する場合があるが、この塩素イオンを管理した純水環境下においてもＳＣＣが発生する場合がある。すなわち、オーステナイト系ステンレス鋼の場合、応力、材料、環境の３因子が重複した場合にのみＳＣＣが発生する。
【０００５】
この応力因子として、自重、内圧等の１次応力、溶接残留応力、熱膨張による応力、据付による応力等の２次応力が挙げられる。この応力負荷状態が材料表面の化学的性質を変化させるともいわれている。
【０００６】
材料因子として、溶接熱影響部、グラインダー加工層、合金組成等が挙げられる。オーステナイト系ステンレス鋼は、６００から８００℃で保持されると結晶粒界にクロム炭化物が析出し、その周辺において本来の耐蝕性を支えているクロム濃度が低下する（鋭敏化）。沸騰水型原子炉の運転温度のような低い温度でも炭化物の核が予め存在すると鋭敏化が進む。この鋭敏化は、含有炭素量を少なくすることにより軽減できる。また、材料表面が加工を受けている場合、母材内部と異なった機械的、化学的性質を示すようになる。
【０００７】
環境因子として、溶存酸素、過酸化水素、温度、ｐＨ等が挙げられる。表面層若しくは新生面の腐食形態及び腐食速度は環境の腐食力に依存する。形成された被膜が初期において安定であっても、環境の局所的経時変化によって不安定となることもある。
【０００８】
このように、原子力用機器の材料表面に発生するＳＣＣは応力、材料、環境の３因子に影響を受けるために、ＳＣＣによるき裂に係る進展寿命を精度良く評価するには、ＳＣＣ試験体による検査が必要となる。
【０００９】
このＳＣＣを模擬したＳＣＣ試験体を得るには、ＳＣＣ感受性を高めた材料を高温高圧水中に浸漬しなければならない上に長時間浸漬が必要であった。
【００１０】
また、原子炉冷却材を模擬した水環境では２８８〜３５０℃で７０〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ２と高温高圧となるため試験設備が大掛かりとなり、大型の試験体を製作することは困難であるという難点があった。
【００１１】
また、簡易的な手法で欠陥を付与する場合には、疲労による欠陥付与という方法があるが、き裂の形状がＳＣＣとは異なるために試験体としての信頼性が不十分であった。
【００１２】
また、試験体を加速腐食溶液であるテトラチオン酸塩溶液と接触させて、試験体に粒界型応力腐食割れを発生、進展させる技術も開示されている（例えば、特許文献１参照）。この技術は、加速腐食溶液であるテトラチオン酸塩溶液に応力を付与した試験体を浸漬させて、試験体に応力腐食割れを発生、進展させるものである。
【特許文献１】特開２００２−３３３３９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、上述の従来の応力腐食割れ試験体の製作方法及び製作装置においては、ＳＣＣ試験体を製作するためには、ＳＣＣ感受性を高めた試験体材料を高温高圧水中に浸漬しなければならない上に、進展速度が遅いために長時間浸漬が必要であるという解決すべき課題があった。
【００１４】
また、試験体を加速腐食溶液であるテトラチオン酸塩溶液中に浸漬させているときは、試験体材料に荷重を付与しかつ加速腐食溶液に浸漬した状態でモニタリングしながらき裂を付与することができないために、ＳＣＣ試験体を精度良く容易に製作することが困難であるという解決すべき課題があった。
【００１５】
本発明は上記課題を解決するためになされたもので、短時間で容易にＳＣＣ試験体を製作することができる応力腐食割れ試験体の製作方法及び製作装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するため、本発明の応力腐食割れ試験体の製作方法においては、予めき裂進展計測器によりき裂の深さと指示値との相関を計測する工程と、試験体材料に荷重を付与する工程と、この荷重が付与された試験体材料を加速腐食溶液に浸漬する工程と、前記計測した欠陥深さ及び指示値の相関に基づいて、この加速腐食溶液に浸漬中に進展する試験体材料のき裂の深さをき裂進展計測器で計測する工程と、この計測した試験体材料のき裂の深さが所定の値に達したときに取り出して試験体を製作する工程と、を有することを特徴とするものである。
【００１７】
また、上記目的を達成するため、本発明の応力腐食割れ試験体の製作装置においては、加速腐食溶液を貯蔵した試験槽と、この試験槽の外部に設けられた荷重付与機構と、この荷重付与機構により荷重を付与され前記加速腐食溶液に浸漬された試験体材料に発生するき裂の深さをモニタリングするき裂モニタと、を有することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、試験体材料に荷重を付与しかつ加速腐食溶液に浸漬した状態でモニタリングしながらき裂を付与することができるために、短時間で容易にＳＣＣ試験体を製作することができる。
【００１９】
これにより、ＳＣＣ試験体のき裂を正確に測定できるために、ＳＣＣに係る欠陥検出技術の向上を図りひいては安全な原子炉プラントの運用が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明に係る応力腐食割れ試験体の製作方法及び製作装置の実施の形態について、図１乃至図４を参照して説明する。ここで、互いに同一又は類似の部分には共通の符号を付すことにより、重複説明を省略する。
【００２１】
図１は、本発明の実施の形態の応力腐食割れ試験体の製作方法の手順を示すフロー図である。本図に示すように、工程Ｓ１において、予め、き裂進展計測器によりＳＣＣ又は疲労き裂欠陥の深さと指示値との相関を計測しておく。このＳＣＣ又は疲労き裂欠陥の深さと指示値との相関を計測することにより、欠陥の深さを推定する手法を確立しておく。
【００２２】
次に、工程Ｓ２において、試験体材料にＳＣＣを発生させ易くするために熱処理又は冷間加工等を加える。さらに、工程Ｓ３において、試験体材料にＳＣＣを発生させ易くするために荷重を付与して試験体材料に引張応力を発生させた状態としておく。
【００２３】
工程Ｓ４において、荷重を付与した状態で試験体材料に適した加速腐食溶液に浸漬することにより、工程Ｓ１において計測したＳＣＣ又は疲労き裂欠陥の深さ並びに指示値の相関に基づいて、試験体材料に所期の欠陥であるＳＣＣ又は疲労き裂を付与する。
【００２４】
次に、き裂メータ（き裂進展計測器）を必要に応じて校正し、工程Ｓ５において、加速腐食溶液に浸漬し欠陥を付与している期間中に、試験体材料において進展したき裂の深さをき裂進展計測器により計測する。
【００２５】
工程Ｓ６において、試験体材料のき裂の深さが所定の値に達したところで取り出して試験体を製作する。
【００２６】
このように形成された本実施の形態おいて、予め、き裂進展計測器により欠陥深さと指示値との相関を計測することにより、欠陥の深さを推定する手法を確立しておく。次に、試験体材料に荷重を付与した状態で試験体材料に適した加速腐食溶液に浸漬しておく。更に、き裂進展計測器により計測した欠陥深さと指示値との相関に基づいて、この加速腐食溶液に浸漬中に進展した試験体材料のき裂の深さを計測しながら、この試験体材料のき裂の深さが所定の値に達したところで取り出して試験体を得ることができる。
【００２７】
本実施の形態によれば、発生するき裂は１０−５ｍｍ／ｓのオーダーの進展速度が得られる。通常、高温水中で発生するき裂の進展速度は１０−６〜１０−８ｍｍ／ｓのオーダーである。したがって、本実施の形態によるき裂の進展速度は、従来の場合に比較して１０〜１０００倍の速度で応力腐食割れ試験体を製作することができる。また、温度は室温〜１３５℃で、大気圧であるため、応力腐食割れ試験体の製作装置が簡素化され大型の応力腐食割れ試験体の製作が可能となる。
【００２８】
次に、本実施の形態による応力腐食割れ試験体の製作装置について説明する。図２は、応力腐食割れ試験体の製作装置を示す概略縦断面図である。
【００２９】
応力腐食割れ試験体の製作装置は、加速腐食溶液１４を貯蔵した試験槽１３から構成される。この加速腐食溶液１４として、一例として、テトラチオン酸溶液を使用する。
【００３０】
このテトラチオン酸溶液は、一般に、濃度０．１0〜５％のものが使用される。濃度０．１0％未満の場合及び５％を越える場合は、試験体材料にＳＣＣが発生しにくい傾向がある。この腐食液はＳＣＣ感受性を有する鋭敏化３０４鋼や、鋭敏化Ni基合金にＳＣＣを付与する際に用いられる。室温かつ大気圧で簡便に粒界型ＳＣＣ（ＩＧＳＣＣ）を付与することができるため、大型の応力腐食割れ試験体の製作に対しても適用性が大きい。
【００３１】
また、このテトラチオン酸溶液は、テトラチオン酸のｐＨを１〜４に調整している。ｐＨ１未満の場合及びｐＨ４を越える場合は試験体材料にＳＣＣが発生しにくい傾向がある。このように、テトラチオン酸のｐＨを調整して全面腐食を抑えＳＣＣのみを付与するように条件を規定しているのである。
【００３２】
また、この加速腐食溶液１４として、テトラチオン酸溶液に０．０１〜１％の塩化物溶液を添加したものを使用している。腐食孔を形成しＳＣＣを加速させるためである。０．０１％未満の場合及び１％を越える場合は、腐食孔を形成しＳＣＣを加速させる傾向が乏しいからである。
【００３３】
このように、テトラチオン酸溶液に０．０１〜１％の塩化物溶液を添加したものを使用することにより、ややＳＣＣ感受性の低い材料に対しＳＣＣを付与することが可能となる。
【００３４】
この試験槽１３の外部には、荷重付与機構として引張荷重を付与する引張冶具１５を設置する。
【００３５】
この引張冶具１５により試験体材料１１に引張荷重を付与する。この引張荷重を付与された状態の試験体材料１１は、試験槽１３に貯蔵したテトラチオン酸溶液に浸漬される。
【００３６】
この引張荷重が付与されテトラチオン酸溶液に浸漬された試験体材料１１には、リード線１６ａが接続される。試験体材料１１に発生するき裂１２の状況は、リード線１６ａを介して、試験槽１３の外部に設けられたき裂進展計測器であるき裂モニタ１６にてモニタリングされる。すなわち、き裂進展計測器として交流電位差法または直流電位差法により、試験体材料１１を流れる電流の抵抗値からき裂１２の深さを計測する方法が使用されている。この方法によれば、任意の深さのき裂１２を随意に計測することが可能となる。
【００３７】
このモニタリングされた試験体材料１１に発生するき裂１２に関するデータは、データ収集装置１７に格納される。
【００３８】
なお、試験体材料１１に発生するき裂１２は、放電加工により又は放電加工後に疲労き裂により付与し、荷重を集中させ特定の個所にＳＣＣに係るき裂を付与することもできる。
【００３９】
本実施の形態によれば、加速腐食溶液１４としてテトラチオン酸溶液を用い、試験槽１３の外部より引張荷重を付与し、試験体材料１１のき裂１２の深さをモニタリングしながらき裂１２を付与できるので、き裂１２の深さが所期の値に達したと判断したときに、試験体材料１１を取り出して応力腐食割れ試験体を短時間で容易に製作することができる。
【００４０】
また、本実施の形態によれば、応力腐食割れ試験体は、試験温度は室温〜１３５℃程度であり大気圧下における製作であるため、応力腐食割れ試験体の製作装置が簡素化され大型の応力腐食割れ試験体の製作が可能となる。
【００４１】
次に、本発明の他の実施の形態の応力腐食割れ試験体の製作装置について説明する。図３は、他の実施の形態の応力腐食割れ試験体の製作装置を示す概略縦断面図である。図３において、図２と同一又は類似の部分には共通の符号を付して重複説明を省略する。
【００４２】
応力腐食割れ試験体の製作装置は、加速腐食溶液１４を貯蔵した試験槽１３から構成される。この加速腐食溶液１４として、本実施の形態では、沸騰塩化マグネシウム溶液を使用する。この沸騰塩化マグネシウム溶液は、濃度４１％〜４３％できれば略４２％の溶液を使用する。濃度４１％未満の場合及び濃度４３％を越える場合は試験体材料にＳＣＣが発生しにくい傾向がある。
【００４３】
この濃度略４２％の沸騰塩化マグネシウム溶液は、ＳＣＣ感受性の極めて低い材料に対しても速い速度でＳＣＣき裂を進展させることができる。
【００４４】
また、この加速腐食溶液１４の他の例として、濃度１０〜６０％で、温度１５０〜３５０℃の高温酸化ナトリウム溶液を使用した。濃度９％未満の場合及び６０％を越える場合で、温度１５０未満の場合及び温度３５０℃を越える場合は、試験体材料にＳＣＣが発生しにくい傾向がある。
【００４５】
この濃度１０〜６０％で、温度１５０〜３５０℃の高温酸化ナトリウム溶液は、ＳＣＣ感受性の極めて低い材料に対しても速い速度でＳＣＣき裂を進展させることができる。この溶液は、略４２％の沸騰塩化マグネシウム溶液と同様に、ＳＣＣ感受性の極めて低い材料に対しても速い速度でＳＣＣき裂を進展させることができる。この略４２％の沸騰塩化マグネシウム溶液と異なる点はＳＣＣの形態が粒界型となることである。
【００４６】
次に、この試験槽１３の外部には、荷重付与機構として曲げ荷重を付与する曲げ冶具１９を設置する。曲げ冶具１９は、凸状の冶具に試験体材料１１ａの両端をボルト１９ａで押し付けて曲げ荷重を付与するための物である。
【００４７】
このように、三点曲げ又は四点の曲げ治具１９を用いることにより、曲げ応力を付与することで、大掛かりな装置を用いることなく、簡便にＳＣＣを付与することを特徴とする。
【００４８】
加速腐食溶液１４として、沸騰塩化マグネシウム溶液を使用しているので、蒸発による液濃度変化を防ぐために試験槽１３の上部に冷却器１８を設け、環流を行いながら応力腐食割れ試験体の製作を行っている。
【００４９】
この曲げ荷重が付与されテトラチオン酸溶液に浸漬された試験体材料１１ａには、リード線１６ａが接続される。試験体材料１１ａに発生するき裂の状況は、リード線１６ａを介して、試験槽１３の外部に設けられたき裂モニタ１６にてモニタリングされる。
【００５０】
このように構成された本実施の形態において、加速腐食溶液１４としてテトラチオン酸溶液を用い、試験槽１３の外部より曲げ荷重を付与し、試験体材料１１ａのき裂の深さをモニタリングしながらき裂を付与できるので、き裂の深さが所期の値に達したと判断したときに、試験体材料１１ａを取り出して応力腐食割れ試験体を製作することができる。
【００５１】
次に、本発明の他の実施の形態の応力腐食割れ試験体の製作装置について説明する。図４は、他の実施の形態の応力腐食割れ試験体の製作装置を示す概略縦断面図である。図４において、図３と同一又は類似の部分には共通の符号を付して重複説明を省略する。
【００５２】
本発明の実施の形態において、荷重付与機構として曲げ荷重を付与する曲げ冶具２０を設置する。曲げ冶具２０は、試験体材料１１ｂの両端を曲げ冶具２０の両端で支持し、この支持した状態で試験体材料１１ｂの中央部をボルト２０ｂで押し付けて曲げ荷重を付与する冶具である。
【００５３】
この試験体材料１１ｂの上部に加速腐食溶液１４ａを貯蔵した溶液保持セル１３ａが設置される。すなわち、荷重付与機構である曲げ冶具２０により曲げ荷重が付与されて試験体材料１１ｂのき裂１２が発生する部分及びこの近傍に、溶液保持セル１３ａが設置され、溶液保持セル１３ａ内の加速腐食溶液１４ａが接液される。
【００５４】
この溶液保持セル１３ａは、図３と比較して小型の容器から構成される。これは、試験体材料１１ｂのき裂が発生する部分及びこの近傍のみを加速腐食溶液１４ａに接液させるためである。
【００５５】
なお、漏洩した加速腐食溶液１４ａは、曲げ冶具２０の下端に設置された液受け２１で回収される。
【００５６】
この曲げ荷重が付与されテトラチオン酸溶液に浸漬された試験体材料１１ｂには、リード線１６ａが接続される。試験体材料１１ｂに発生するき裂１２の状況は、リード線１６ａを介して、溶液保持セル１３ａの外部に設けられたき裂モニタ１６にてモニタリングされる。
【００５７】
このように構成された本実施の形態において、加速腐食溶液１４ａとしてテトラチオン酸溶液を用い、溶液保持セル１３ａの外部より曲げ荷重を付与し、試験体材料１１ｂのき裂１２の深さをモニタリングしながらき裂１２を付与できるので、き裂１２の深さが所期の値に達したと判断したときに、試験体材料１１ｂを取り出して応力腐食割れ試験体を製作することができる。
【００５８】
本実施の形態によれば、予めき裂を付与した試験体材料に曲げ治具により曲げ荷重を付与し、試験体材料１１ｂの上に溶液保持セル１３ａを設置して、き裂を付与する部分及びこの近傍のみ接液させることにより、加速腐食溶液の軽減化を図っている。また、大型の応力腐食割れ試験体の製作に対しては、本実施の形態を用いることにより、外部から荷重を追加しながらき裂を進展させることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の実施の形態の応力腐食割れ試験体の製作方法の手順を示すフロー図。
【図２】本発明の実施の形態の応力腐食割れ試験体の製作装置を示す概略縦断面図。
【図３】本発明の他の実施の形態の応力腐食割れ試験体の製作装置を示す概略縦断面図。
【図４】本発明の他の実施の形態の応力腐食割れ試験体の製作装置を示す概略縦断面図。
【符号の説明】
【００６０】
１１・・・試験体材料、１２・・・き裂、１３・・・試験槽、１３ａ・・・溶液保持セル、１４・・・加速腐食溶液、１５・・・引張冶具（荷重付与機構）、１６・・・き裂モニタ（き裂進展計測器）、１７・・・データ収集装置、１８・・・冷却器、１９、２０・・・曲げ治具（荷重付与機構）、２１・・・液受け
【図１】
2006010427.tif 000003
【図２】
2006010427.tif 000004
【図３】
2006010427.tif 000005
【図４】
2006010427.tif 000006