(57)【要約】  本発明は、エアロゲルシートの製造方法に関し、（ａ）繊維シートに酸液を含浸させて酸洗浄処理し、前記酸洗浄処理された繊維シートにバインダー溶液を含浸させて前処理繊維シートを製造するステップと、（ｂ）前記前処理繊維シートにシリカ前駆体を含浸させるステップと、（ｃ）前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートにゲル化用触媒を含浸させてシリカ前駆体をゲル化させるステップと、を含むことができる。  【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）繊維シートに酸液を含浸させて酸洗浄処理し、前記酸洗浄処理された繊維シートにバインダー溶液を含浸させて前処理繊維シートを製造するステップと、
（ｂ）前記前処理繊維シートにシリカ前駆体を含浸させるステップと、
（ｃ）前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートにゲル化用触媒を含浸させてシリカ前駆体をゲル化させるステップと、を含む、エアロゲルシートの製造方法。
【請求項２】
前記（ａ）ステップにおいて、前記繊維シートを、酸液が貯蔵された洗浄容器にディッピングすることで酸洗浄処理し、前記酸洗浄処理された繊維シートを、バインダー溶液が貯蔵されたバインダー含浸容器にディッピングすることで前処理繊維シートを製造する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項３】
前記バインダー溶液としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ：Ｐｏｌｙ  Ｖｉｎｙｌ  Ａｌｃｏｈｏｌ）およびポリビニルブチラール（ＰＶＢ：Ｐｏｌｙ  ｖｉｎｙｌ  Ｂｕｔｙｒａｌ）である有機含浸液またはシリカゾルである無機含浸液を用いる、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項４】
前記（ａ）ステップは、前記バインダー溶液が含浸された繊維シートを乾燥するステップをさらに含む、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項５】
前記（ｂ）ステップにおいて、前記シリカ前駆体は、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合して製造する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項６】
前記ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）は、加水分解されたＴＥＯＳを含む、請求項５に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項７】
前記（ｃ）ステップにおいて、前記ゲル化用触媒は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合して製造する、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項８】
前記（ｂ）ステップにおいて、前処理繊維シートを、シリカ前駆体が貯蔵されたシリカ前駆体含浸容器にディッピングさせて、前記シリカ前駆体を前記繊維シートへ含浸させる、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項９】
前記（ｃ）ステップは、前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートを一側から他側に搬送するコンベアベルト内で行う、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１０】
前記コンベアベルトには、
前記前処理繊維シートの表面に含浸された前記シリカ前駆体の厚さを調節する第１スクレーパと、
前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートの表面に噴射されたゲル化用触媒の厚さを調節する第２スクレーパと、
を含むスクレーパが含まれる、請求項９に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１１】
前記（ｃ）ステップにおいて、前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートの表面に前記ゲル化用触媒を０．０３５〜０．０１２Ｌ／ｍｉｎの速度で噴射し、８〜１２分間放置することで前記シリカ前駆体をゲル化させる、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１２】
前記（ｃ）ステップの後に、（ｄ）シリカ前駆体がゲル化した繊維シートをエージングするステップをさらに含む、請求項１に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１３】
前記（ｄ）ステップにおいて、前記シリカ前駆体がゲル化した繊維シートを７０℃の高温で５０分間エージングする、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１４】
前記（ｄ）ステップにおいて、前記シリカ前駆体がゲル化した繊維シートを常温で１０分間放置してからエージングを行う、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１５】
前記（ｄ）ステップの後に、（ｅ）エージングされた繊維シートにコーティング液を注入して表面を改質するステップをさらに含む、請求項１２に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１６】
前記（ｅ）ステップの後に、（ｆ）表面が改質された繊維シートを乾燥するステップをさらに含む、請求項１５に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１７】
前記（ｆ）ステップは、
表面改質された繊維シートを、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、
１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、
さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、
２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む、
請求項１６に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１８】
前記（ｆ）ステップにおいて、三次乾燥ステップでは、二酸化炭素を注入する間に、表面が改質された繊維シートから発生したエタノールを回収する、請求項１７に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項１９】
前記（ｆ）ステップは、四次乾燥ステップの後に、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップをさらに含む、請求項１７に記載のエアロゲルシートの製造方法。
【請求項２０】
繊維シートがロール状に巻回された供給ローラと、
前記供給ローラから供給された繊維シートがディッピングされることで酸洗浄処理される、酸液が貯蔵された洗浄容器と、
前記酸洗浄処理された繊維シートがディッピングされることで繊維シートの吸着力を高める、バインダー溶液が貯蔵されたバインダー含浸容器と、
前記バインダー溶液が含浸された繊維シートを乾燥する乾燥部材と、
前記乾燥された繊維シートがディッピングされることでシリカ前駆体が前記繊維シートへ含浸される、シリカ前駆体が貯蔵されたシリカ含浸容器と、
前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートを一側から他側に搬送するコンベアベルトと、
前記コンベアベルト上に位置した前記繊維シートの表面にゲル化用触媒を噴射して前記ゲル化用触媒を前記繊維シートへ含浸させる触媒供給部材と、
前記コンベアベルトによって他側まで搬送された前記繊維シートをロール状に巻回して回収する回収ローラと、
前記回収ローラによって回収されたロール状の繊維シートを収容し、収容した繊維シートをエージングさせ、表面改質させ、および高温で乾燥する反応容器と、を含む、エアロゲルシートの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本出願は、２０１６年２月１６日付けの韓国特許出願第１０‐２０１６‐００１７９９８号に基づく優先権の利益を主張し、該当韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として組み込まれる。
【０００２】
本発明は、エアロゲルシートの製造方法および装置に関し、特に、断熱性および耐久性に優れるとともに、均一な厚さを有するエアロゲルシートの製造方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００３】
通常、エアロゲルは、現在まで知られた固体の中でも、９０％以上、最大９９％程度の高い気孔率を有する高多孔性物質であって、シリカ前駆体溶液をゾル−ゲル重合反応させてゲルを形成した後、超臨界条件若しくは常圧条件の下で乾燥することで得ることができる。すなわち、エアロゲルは、空気が満ちている気孔構造を有している。
【０００４】
かかるエアロゲルは、内部空間の９０〜９９％が空いている独特の気孔構造により、軽いながらも断熱性、吸音性などの物性を有し、中でも最も大きい利点は、従来のスタイロフォームなどの有機断熱材の熱伝導度である３６ｍＷ／ｍ．ｋよりも著しく低い３０ｍＷ／ｍ．ｋ以下の熱伝導率を示す高断熱性を有するということである。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、従来技術によるエアロゲルは、シートの厚さが均一ではなく、断熱性および耐久性に劣るという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであって、本発明の目的は、断熱性および耐久性に優れ、特に、均一な厚さを有するエアロゲルシートの製造方法および装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記のような目的を達成するための本発明によるエアロゲルシートの製造方法は、（ａ）繊維シートに酸液を含浸させて酸洗浄処理し、前記酸洗浄処理された繊維シートにバインダー溶液を含浸させて前処理繊維シートを製造するステップと、（ｂ）前記前処理繊維シートにシリカ前駆体を含浸させるステップと、（ｃ）前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートにゲル化用触媒を含浸させてシリカ前駆体をゲル化させるステップと、を含むことができる。
【０００８】
前記（ａ）ステップにおいて、繊維シートを、酸液が貯蔵された洗浄容器にディッピングすることで酸洗浄処理し、前記酸洗浄処理された繊維シートを、バインダー溶液が貯蔵されたバインダー含浸容器にディッピングすることで前処理繊維シートを製造することができる。
【０００９】
前記バインダー溶液としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ：Ｐｏｌｙ  Ｖｉｎｙｌ  Ａｌｃｏｈｏｌ）およびポリビニルブチラール（ＰＶＢ：Ｐｏｌｙ  ｖｉｎｙｌ  Ｂｕｔｙｒａｌ）である有機含浸液またはシリカゾルである無機含浸液を用いることができる。
【００１０】
前記（ａ）ステップは、バインダー溶液が含浸された繊維シートを乾燥するステップをさらに含むことができる。
【００１１】
前記（ｂ）ステップにおいて、前記シリカ前駆体は、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合して製造することができる。
【００１２】
前記ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）は、加水分解されたＴＥＯＳを含むことができる。
【００１３】
前記（ｃ）ステップにおいて、前記ゲル化用触媒は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合して製造することができる。
【００１４】
前記（ｂ）ステップにおいて、前処理繊維シートを、シリカ前駆体が貯蔵されたシリカ前駆体含浸容器にディッピングさせて前記シリカ前駆体を前記繊維シートへ含浸させることができる。
【００１５】
前記（ｃ）ステップは、前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートを一側から他側に搬送するコンベアベルト内で行うことができる。
【００１６】
前記コンベアベルトには、前記前処理繊維シートの表面に噴射されたシリカ前駆体の厚さを調節する第１スクレーパと、前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートの表面に噴射されたゲル化用触媒の厚さを調節する第２スクレーパと、を含むスクレーパが含まれることができる。
【００１７】
前記（ｃ）ステップにおいて、前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートの表面に前記ゲル化用触媒を０．０３５〜０．０１２Ｌ／ｍｉｎの速度で噴射し、８〜１２分間放置することでシリカ前駆体をゲル化させることができる。
【００１８】
前記（ｃ）ステップの後に、（ｄ）シリカ前駆体がゲル化した繊維シートをエージングするステップをさらに含むことができる。
【００１９】
前記（ｄ）ステップにおいて、前記シリカ前駆体がゲル化した繊維シートを７０℃の高温で５０分間エージングすることができる。
【００２０】
前記（ｄ）ステップにおいて、前記シリカ前駆体がゲル化した繊維シートを常温で１０分間放置してからエージングを行うことができる。
【００２１】
前記（ｄ）ステップの後に、（ｅ）エージングされた繊維シートにコーティング液を注入して表面を改質するステップをさらに含むことができる。
【００２２】
前記（ｅ）ステップの後に、（ｆ）表面が改質された繊維シートを乾燥するステップをさらに含むことができる。
【００２３】
前記（ｆ）ステップは、表面改質された繊維シートを、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含むことができる。
【００２４】
前記（ｆ）ステップにおいて、三次乾燥ステップでは、二酸化炭素を注入する間に、表面が改質された繊維シートから発生したエタノールを回収することができる。
【００２５】
前記（ｆ）ステップは、四次乾燥ステップの後に、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップをさらに含むことができる。
【００２６】
このような本発明によるエアロゲルシートの製造方法を行うための製造装置は、繊維シートがロール状に巻回された供給ローラと、前記供給ローラから供給された繊維シートがディッピングされることで酸洗浄処理される、酸液が貯蔵された洗浄容器と、前記酸洗浄処理された繊維シートがディッピングされることで繊維シートの吸着力を高める、バインダー溶液が貯蔵されたバインダー含浸容器と、前記バインダー溶液が含浸された繊維シートを乾燥する乾燥部材と、前記乾燥された繊維シートがディッピングされることでシリカ前駆体が前記繊維シートへ含浸される、シリカ前駆体が貯蔵されたシリカ含浸容器と、前記シリカ前駆体が含浸された繊維シートを一側から他側に搬送するコンベアベルトと、前記コンベアベルト上に位置した前記繊維シートの表面にゲル化用触媒を噴射して前記ゲル化用触媒を前記繊維シートへ含浸させる触媒供給部材と、前記コンベアベルトによって他側まで搬送された前記繊維シートをロール状に巻回して回収する回収ローラと、前記回収ローラによって回収されたロール状の繊維シートを収容し、収容した繊維シートをエージングさせ、表面改質させ、および高温で乾燥する反応容器と、を含むことができる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明は、下記のような効果を奏する。
【００２８】
第一に、本発明は、繊維シートに酸液およびバインダーを含浸させて前処理工程を行った後、シリカ前駆体およびゲル化用触媒を含浸させることで、断熱性および耐久性に優れ、特に、均一な厚さを有するエアロゲルシートを製造することができる。
【００２９】
第二に、本発明は、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合することで、高品質のシリカ前駆体を得ることができる。
【００３０】
第三に、本発明は、加水分解されたＴＥＯＳを用いることで、高品質のシリカ前駆体を得ることができる。
【００３１】
第四に、本発明は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合することで、高品質のゲル化用触媒を得ることができる。
【００３２】
第五に、本発明は、繊維シートを一側から他側に搬送するコンベアベルトを用いることで、作業の連続性と工程の単純化を得ることができる。
【００３３】
第六に、本発明は、スクレーパを含むことで、シリカ前駆体およびゲル化用触媒の厚さを均一に調節することができる。
【００３４】
第七に、本発明は、シリカ前駆体がゲル化した繊維シートをエージングし、表面改質してから乾燥することで、高品質のエアロゲルシートを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明によるエアロゲルシートの製造方法を示したフローチャートである。
【図２】本発明によるエアロゲルシートの製造装置を示した図である。
【図３】本発明によるエアロゲルシートの製造装置に備えられた反応容器を示した図である。
【図４】本発明による実施例と従来技術による比較例の実験を比較した表である。
【発明を実施するための形態】
【００３６】
以下、本発明が属する技術分野において通常の知識を有する者が容易に実施できるように、添付図面を参照して本発明の実施形態を詳細に説明する。しかし、本発明は様々な他の形態に実現可能であり、ここで説明する実施形態に限定されない。そして、図面において、本発明を明確に説明するために、説明と関係のない部分は省略しており、明細書全体にわたって類似の部分には類似の図面符号を付す。
【００３７】
本発明によるエアロゲルシートの製造方法は、図１に示されているように、（ａ）繊維シートを前処理するステップと、（ｂ）前処理された繊維シートにシリカ前駆体を含浸させるシリカ前駆体含浸ステップと、（ｃ）シリカ前駆体が含浸された繊維シートにゲル化用触媒を含浸させてシリカ前駆体をゲル化させるシリカ前駆体ゲル化ステップと、（ｄ）シリカ前駆体がゲル化した繊維シートをエージングするエージングステップと、（ｅ）エージングされた繊維シートにコーティング液を投入して表面を改質する表面改質ステップと、（ｆ）表面が改質された繊維シートを乾燥する乾燥ステップと、を含む。
【００３８】
以下、本発明によるエアロゲルシートの製造方法をより詳細に説明する。
【００３９】
一方、図２は、本発明の（ａ）繊維シートを前処理するステップ、（ｂ）シリカ前駆体含浸ステップ、および（ｃ）シリカ前駆体ゲル化ステップを行うためのエアロゲルシートの製造装置を示した図である。
【００４０】
すなわち、エアロゲルシート製造装置１００は、図２に示されているように、繊維シート１０がロール状に巻回された供給ローラ１１０と、供給ローラ１１０から供給された繊維シート１０がディッピングされることで酸液が含浸される、酸液２０が貯蔵された洗浄容器１２０と、洗浄容器１２０を通過した繊維シート１０がディッピングされることでバインダー溶液３０が含浸されるバインダー含浸容器１３０と、バインダー含浸容器１３０を通過した繊維シート１０を乾燥して前処理繊維シート１０を製造する乾燥部材１４０と、前処理繊維シート１０がディッピングされることでシリカ前駆体４０が含浸されるシリカ前駆体含浸容器１５０と、シリカ前駆体含浸容器１５０を通過した繊維シート１０を一側から他側に搬送するコンベアベルト１６０と、コンベアベルト１６０に位置したシリカ前駆体が含浸された繊維シート１０の表面にゲル化用触媒５０を噴射してシリカ前駆体をゲル化させる触媒供給部材１７０と、コンベアベルト１６０によって他側まで搬送された繊維シート１０をロール状に巻回して回収する回収ローラ１９０と、を含む。
【００４１】
ここで、酸液洗浄容器１２０は水槽の形態を有し、内部に酸度（ｐｈ）が一定な酸液２０が貯蔵される。すなわち、酸液洗浄容器１２０では、繊維シート１０が酸液にディッピングされて酸洗浄処理される。一方、酸洗浄された繊維シート１０は、表面のエッチングが誘導されて表面が活性化し、気孔率が増大されるとともに、表面粗さが増大されることで、シリカ前駆体の付着性能が増大される。
【００４２】
バインダー含浸容器１３０は水槽の形態を有し、内部にバインダー溶液３０が貯蔵される。すなわち、バインダー含浸容器１３０では、酸洗浄された繊維シート１０がバインダー溶液３０にディッピングされることで、シリカ前駆体の付着性能がさらに増大される。
【００４３】
乾燥部材１４０は、バインダー溶液が含浸された繊維シートを乾燥することで、前処理された繊維シートを完成するためのものであって、バインダー溶液が含浸された繊維シート１０が通過する乾燥容器と、前記乾燥容器の内部に備えられ、熱を発生させて前記乾燥容器の内部を通過する、バインダー溶液が含浸された繊維シート１０を乾燥する加熱部と、からなる。
【００４４】
シリカ前駆体含浸容器１５０は水槽の形態を有し、内部にシリカ前駆体４０が貯蔵される。すなわち、シリカ前駆体含浸容器１５０では、前処理された繊維シート１０がシリカ前駆体４０にディッピングされることで、繊維シート１０の表面にシリカ前駆体４０が含浸される。
【００４５】
コンベアベルト１６０は、シリカ前駆体含浸容器１５０を通過した繊維シート１０を回収ローラ１９０まで搬送する。ここで、コンベアベルト１６０は、繊維シート１０に含浸されたシリカ前駆体４０およびゲル化用触媒５０の厚さを均一に調節するスクレーパ１８０を含む。スクレーパ１８０は、繊維シート１０の表面に含浸されたシリカ前駆体４０の厚さを調節する第１スクレーパ１８１と、繊維シート１０の表面に噴射されたゲル化用触媒５０の厚さを調節する第２スクレーパ１８２と、を含む。
【００４６】
触媒供給部材１７０は、コンベアベルト１６０を通過する繊維シート１０にゲル化用触媒を噴射してシリカ前駆体４０をゲル化させるためのものであって、コンベアベルト１６０内に備えられ、内部にゲル化用触媒５０が貯蔵される触媒貯蔵容器と、触媒貯蔵容器に貯蔵されたゲル化用触媒を繊維シート１０に噴射する噴射ノズルと、噴射ノズルを介して噴射されるゲル化用触媒の噴射量を調節するポンプと、を含む。
【００４７】
このような構成を有する本発明によるエアロゲルシート製造装置１００を用いた（ａ）繊維シートを前処理するステップ、（ｂ）シリカ前駆体含浸ステップ、および（ｃ）シリカ前駆体ゲル化ステップを詳細に説明する。
【００４８】
（ａ）繊維シートを前処理するステップ
（ａ）繊維シートを前処理するステップは、前処理された繊維シートを準備するためのステップであって、（ａ‐１）酸洗浄処理ステップと、（ａ‐２）バインダー含浸ステップと、（ａ‐３）バインダー乾燥ステップと、からなる。
【００４９】
（ａ‐１）ステップでは、供給ローラ１１０から供給された繊維シート１０を、酸液２０が貯蔵された洗浄容器１２０にディッピングさせる。そうすると、酸液２０が繊維シート１０に含浸されることで、繊維シート１０の表面のエッチングが誘導されて表面が活性化し、気孔率が増大される。これにより、シリカ前駆体の付着性能が増大されることができる。
【００５０】
ここで、酸液としては、酸度（ｐｈ）が一定なものを用い、これにより、繊維シート１０の全体を均一に酸洗浄することができる。
【００５１】
（ａ‐２）ステップでは、酸洗浄処理された繊維シート１０を、バインダー溶液３０が貯蔵されたバインダー含浸容器１３０にディッピングさせる。そうすると、バインダー溶液３０が繊維シート１０に含浸されることで、繊維シート１０の吸着力が向上し、このような繊維シート１０の吸着力により、シリカ前駆体４０の含浸力がさらに高くなることができる。
【００５２】
ここで、バインダー溶液３０としては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ：Ｐｏｌｙ  Ｖｉｎｙｌ  Ａｌｃｏｈｏｌ）およびポリビニルブチラール（ＰＶＢ：Ｐｏｌｙ  ｖｉｎｙｌ  Ｂｕｔｙｒａｌ）である有機含浸液またはシリカゾルである無機含浸液を用いることができる。
【００５３】
（ａ‐３）ステップは、バインダー溶液が含浸された繊維シートを乾燥するためのステップであって、バインダー溶液が含浸された繊維シート１０が乾燥部材１４０を通過しながら高温の熱によって乾燥される。
【００５４】
このようなステップが完了されると、前処理された繊維シートを準備することができる。
【００５５】
（ｂ）シリカ前駆体含浸ステップ
（ｂ）シリカ前駆体含浸ステップでは、前処理された繊維シート１０を、シリカ前駆体４０が貯蔵されたシリカ前駆体含浸容器１５０にディッピングさせることで、繊維シート１０の表面にシリカ前駆体４０を含浸させる。
【００５６】
ここで、シリカ前駆体４０は、ＴＥＯＳ（ｔｅｔｒａｅｔｈｌｙ  ｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅ）とエタノールを混合して製造する。すなわち、シリカ前駆体４０は、反応槽（不図示）にＴＥＯＳ１．２ｋｇとエタノール２．７ｋｇを含ませて製造する。
【００５７】
一方、ＴＥＯＳは水との反応性に優れた溶媒であって、加水分解されたものを用いる。これにより、反応性をさらに高めることができる。すなわち、加水分解されたＴＥＯＳとエタノールを混合することで、反応性に優れたシリカゾルを得ることができる。
【００５８】
（ｃ）シリカ前駆体ゲル化ステップ
（ｃ）シリカ前駆体ゲル化ステップでは、コンベアベルト１６０によって搬送された、シリカ前駆体が含浸された繊維シート１０の表面にゲル化用触媒５０を噴射することで、シリカ前駆体をゲル化させる。ここで、ゲル化用触媒５０は、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合して製造する。すなわち、ゲル化用触媒５０は、反応槽（不図示）でエタノール０．５ｋｇとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）３０ｍｌを混合して製造する。
【００５９】
すなわち、（ｃ）シリカ前駆体ゲル化ステップでは、製造したゲル化用触媒５０を触媒供給部材１７０に注入して貯蔵する。次に、繊維シート１０がコンベアベルト１６０によって触媒供給部材１７０の下部まで搬送されると、触媒供給部材１７０を用いてゲル化用触媒５０を繊維シート１０の表面に噴射することで、ゲル化用触媒５０によってシリカ前駆体を徐々にゲル化させることができる。
【００６０】
ここで、触媒供給部材１７０は、貯蔵されたゲル化用触媒５０を設定された速度で噴射し、設定された時間放置することで、シリカ前駆体をゲル化させる。すなわち、触媒供給部材１７０は、繊維シート１０の表面にゲル化用触媒を０．０３５〜０．０１２Ｌ／ｍｉｎの速度で噴射し、８〜１２分間放置することで、シリカ前駆体をゲル化させる。
【００６１】
特に、触媒供給部材１７０は、繊維シート１０に含浸されたシリカ前駆体４０の密度に応じて、ゲル化用触媒５０の噴射速度を異ならせてシリカ前駆体のゲル化を均一に調節することができる。すなわち、シリカ前駆体の密度が増加するほど、ゲル化用触媒の噴射速度を減少させることで、シリカ前駆体の安定したゲル化を誘導することができる。
【００６２】
一方、シリカ前駆体がゲル化した繊維シート１０は回収ローラ１９０によってロール状に巻回されて回収され、回収された繊維シート１０がエージングステップ、表面改質ステップ、および乾燥ステップを経ることで、エアロゲルシートが完成される。この際、反応容器２００を用いる。
【００６３】
図３は本発明による反応容器２００を示した図である。
【００６４】
すなわち、反応容器２００は、ロール状に回収された繊維シート１０を密閉されるように収容する収容空間２０１を有し、一端に備えられて収容空間２０１と連結される注入口２０２と、他端に備えられて収容空間２０１と連結される排出口２０３と、からなる。
【００６５】
以下、反応容器２００を用いた（ｄ）繊維シートエージングステップ、（ｅ）繊維シート表面改質ステップ、および（ｆ）繊維シート乾燥ステップを説明する。
【００６６】
（ｄ）繊維シートエージングステップ
（ｄ）繊維シートエージングステップでは、シリカ前駆体がゲル化した繊維シート１０をエージングする。すなわち、反応容器２００の収容空間２０１に、（ｃ）ステップでロール状に回収された繊維シート１０を収容した後、反応容器２００を７０℃に加熱した状態で５０分間エージングすることで、繊維シート１０の組織を均一化させる。
【００６７】
ここで、（ｄ）繊維シートエージングステップでは、反応容器２００でエージングする前に、常温（または２５℃）で１０分間放置する。すなわち、（ｄ）繊維シートエージングステップでは、繊維シート１０を１０分間放置してシリカ前駆体の安定したゲル化を誘導してからエージングを行う。これにより、繊維シート１０の組織をさらに均一化することができる。
【００６８】
（ｅ）繊維シート表面改質ステップ
（ｅ）繊維シート表面改質ステップでは、エージングされた繊維シート１０にコーティング液を噴射して表面を改質する。すなわち、（ｅ）繊維シート表面改質ステップでは、エタノールとアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を混合してコーティング液を製造する。次に、繊維シート１０が挿入されている反応容器２００の注入口２０２を介してコーティング液を収容空間２０１に注入して繊維シート１０の表面を改質する。この際、コーティング液は、（ｂ）ステップで繊維シートの表面に含浸されたシリカ前駆体の１．６倍の量で噴射し、反応容器２００は７０℃の高温で１時間エージングしてＨＭＤＳ（Ｈｅｘａｍｅｔｈｙｌｄｉｓｉｌａｚａｎｅ）を用いて繊維シート１０の表面を改質する。
【００６９】
（ｆ）繊維シート乾燥ステップ
（ｆ）繊維シート乾燥ステップでは、表面が改質された繊維シートを乾燥してシリカゲルシートを完成する。この際、（ｆ）繊維シート乾燥ステップでは、反応容器２００に繊維シートが収容された状態で、超臨界乾燥を行う。すなわち、（ｆ）繊維シート乾燥ステップは、表面改質された繊維シート１０を、２８℃および７０ｂａｒの環境で二酸化炭素を１０分間７０Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する一次乾燥ステップと、１時間２０分間５０℃に昇温させて乾燥する二次乾燥ステップと、さらに５０℃および１５０ｂａｒの環境で二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する三次乾燥ステップと、２０分間休止した後、二酸化炭素を２０分間０．７Ｌ／ｍｉｎの速度で注入して乾燥する四次乾燥ステップと、を含む。このような乾燥ステップを行うことで、繊維シート１０の乾燥率を高めることができる。
【００７０】
一方、（ｆ）繊維シート乾燥ステップの三次乾燥では、二酸化炭素と繊維シート１０の化学反応によって反応容器２００内にエタノールが発生し得る。この反応容器２００に発生したエタノールは、排出口２０３を介して排出させて回収する。
【００７１】
そして、（ｆ）繊維シート乾燥ステップは、四次乾燥の後、二酸化炭素を２時間排出する排出ステップを含み、これにより、繊維シート１０に緩やかな環境変化を誘導して繊維シート１０の組織を均一化する。
【００７２】
一方、図４は本発明の実施例と従来技術の比較例を比較した図である。
【００７３】
すなわち、図４を参照すると、前処理を行った実施例が、前処理を行っていない比較例に比べて、エアロゲル含量、熱伝導度、および重量が著しく減少していることを確認することができる。
【００７４】
したがって、上記のような製造方法を有する本発明によるエアロゲルシートの製造方法は、組織が均一であり、断熱性および耐久性が高く、均一な厚さを有するエアロゲルシートを得ることができる。
【００７５】
本発明の範囲は、上記の詳細な説明よりは、後述の特許請求の範囲により明らかになり、特許請求の範囲の意味および範囲、そしてその均等概念から導出される様々な実施形態が可能である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【国際調査報告】
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