(57)【要約】  本出願はアルロースおよび塩を含む味質が改善された甘味料組成物、および塩を用いたアルロースの味質改善方法に関するものである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルロースおよび塩を含む甘味料組成物。
【請求項２】
前記アルロースは結晶アルロースである、請求項１に記載の甘味料組成物。
【請求項３】
前記結晶アルロースは前記塩によりコーティングされた形態である、請求項２に記載の甘味料組成物。
【請求項４】
前記塩は前記アルロース１００重量部に対して０．００５〜５重量部で含まれる、請求項１に記載の甘味料組成物。
【請求項５】
前記塩は塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、グルタミン酸ナトリウムおよびコハク酸ナトリウムからなる群から選択された１以上の塩である、請求項１に記載の甘味料組成物。
【請求項６】
前記甘味料組成物の平均粒径（Ｍｅａｎ  Ａｐｅｒｔｕｒｅ）は３５０μｍ以上である、請求項１に記載の甘味料組成物。
【請求項７】
前記甘味料組成物の変動係数（Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ  ｏｆ  Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）は３２％以下である、請求項１に記載の甘味料組成物。
【請求項８】
前記甘味料組成物の体積密度は６９ｇ／１００ｍｌ以上である、請求項１に記載の甘味料組成物。
【請求項９】
前記甘味料組成物の安息角は３０°以下である、請求項１に記載の甘味料組成物。
【請求項１０】
前記甘味料組成物は味質が改善されたものである、請求項１に記載の甘味料組成物。
【請求項１１】
前記味質改善は苦味、えぐ味、異味、異臭またはこれらの組み合わせの減少である、請求項１０に記載の甘味料組成物。
【請求項１２】
アルロースを塩でコーティングするステップを含むアルロースの味質改善方法。
【請求項１３】
前記コーティングはアルロースに塩を噴霧して実施することである、請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記噴霧は無重力の下で実施することである、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記コーティングするステップ以後、前記コーティングするステップの結果物を乾燥するステップをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルロースおよび塩を含む味質の改善された甘味料組成物および塩を用いたアルロースの味質改善方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルロースは糖蜜、干し葡萄、イチジク等に極少量存在する天然糖であって、砂糖対比７０％の甘味度を有する単糖類である。アルロースは果糖や砂糖とは異なって人体内で代謝されず、カロリーが殆どなく、体脂肪形成の抑制作用が報告されている（Ｍａｔｕｏ，Ｔ．ｅｔ．ａｌ．，Ａｓｉａ  Ｐａｃ．Ｊ．Ｃｌｉｎ．Ｎｕｔｒ．,  １０，２３３−２３７,  ２００１；Ｍａｔｕｏ，Ｔ．ａｎｄ  Ｋ．Ｉｚｕｍｏｒｉ, Ａｓｉａ Ｐａｃ．J．Ｃｌｉｎ．Ｎｕｔｒ．,  １３，Ｓ１２７，２００４）。また、血糖に影響がなく、非齲蝕および抗齲蝕機能が発表されている。
【０００３】
かかるメリットにもかかわらず、アルロースは特有の異味（えぐ味および苦味）により砂糖およびその他の食品甘味料を代替するのは難しく、既存の甘味料に一部混合して使用しているのが現状である。また、物性的限界（小さい平均粒径、均等でない結晶サイズ、小さい体積密度および低い流れ性）により加工効率が低く、産業的に有用ではない。
【０００４】
ここに、本発明者らはアルロースの味質および物性を改善するために鋭意研究した。その結果、アルロースに塩をコーティングする場合、アルロースの異味／異臭、苦味およびえぐ味が減少し、物性が加工効率を増進させる方向に改善されることを確認することにより、本発明を完成させるに至った。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本出願の一目的は、アルロースおよび塩を含む甘味料組成物を提供することにある。
【０００６】
本出願の他の目的は、アルロースを塩でコーティングするステップを含むアルロースの味質改善方法を提供することにある。
【０００７】
本出願のまた他の目的は、アルロースを塩でコーティングするステップを含む塩でコーティングされたアルロースを含む甘味料組成物の製造方法を提供することにある。
【０００８】
本出願のまた他の目的は、アルロースを塩でコーティングするステップを含むアルロースの流れ性改善方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本出願の目的を達成するための一態様であって、本出願はアルロースおよび塩を含む甘味料組成物を提供する。
【００１０】
本出願の用語である「アルロース」は単糖類（Ｃ６）のうちケトヘキソースの一種であって、果糖のＣ３−異性体（エピマー）を意味する。本出願のアルロースは自然物から抽出するか、化学的合成方法または酵素を用いた生物学的方法で製造することができるが、これに制限されない。
【００１１】
具体的に、本出願のアルロースは結晶アルロースであってもよく、より具体的に、本出願の結晶アルロースは本出願の塩によりコーティングされた形態であってもよい。
【００１２】
本出願の用語である「コーティング」はコーティングの対象となる物質の表面に付着して囲むことを意味する。
【００１３】
一具現例において、本出願の塩は、アルロース１００重量部を基準として０．００５重量部〜５重量部、０．００５重量部〜３重量部、０．００５重量部〜２重量部、０．００５重量部〜１．５重量部、０．００５重量部〜１重量部、０．０１重量部〜５重量部、０．０１重量部〜３重量部、０．０１重量部〜２重量部、０．０１重量部〜１．５重量部、０．０１重量部〜１重量部、０．０５重量部〜５重量部、０．０５重量部〜３重量部、０．０５重量部〜２重量部、０．０５重量部〜１．５重量部、０．０５重量部〜１重量部、０．１重量部〜５重量部、０．１重量部〜３重量部、０．１重量部〜２重量部、０．１重量部〜１．５重量部、０．１重量部〜１重量部、０．５重量部〜５重量部、０．５重量部〜３重量部、０．５重量部〜２重量部、０．５重量部〜１．５重量部、０．５重量部〜１重量部または０．８重量部〜１．２重量部であってもよい。
【００１４】
具体的に、本出願の塩は、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、グルタミン酸ナトリウムおよびコハク酸ナトリウムからなる群から選択された１以上の塩であってもよい。より具体的に、本出願の塩は塩化ナトリウムであってもよく、本出願の塩化ナトリウムは天日塩、再製塩、焼き塩、溶融塩、精製塩または加工塩に含まれたものであってもよい。
【００１５】
一具現例において、本出願の甘味料組成物は甘味料組成物の平均粒径（Ｍｅａｎ  Ａｐｅｒｔｕｒｅ，Ｍ．Ａ）が３５０μｍ以上であってもよい。具体的に、本出願の甘味料組成物の平均粒径は３６０μｍ以上、３６５μｍ以上、３７０μｍ以上、３７５μｍ以上、３５０μｍ〜４００μｍ、３６０μｍ〜４００μｍ、３６５μｍ〜４００μｍ 、３７０μｍ〜４００μｍ 、３７５μｍ〜４００μｍ 、３５０μｍ〜３９０μｍ、３６０μｍ〜３９０μｍ 、３６５μｍ〜３９０μｍ、３７０μｍ〜３９０μｍ、３７５μｍ〜３９０μｍ 、３５０μｍ〜３８０μｍ、３６０μｍ〜３８０μｍ、３６５μｍ〜３８０μｍ、３７０μｍ〜３８０μｍまたは３７５μｍ〜３８０μｍであってもよい。
【００１６】
一具現例において、本出願による甘味料組成物は、変動係数（Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ  ｏｆ  Ｖａｒｉａｔｉｏｎ，ＣＯ．Ｖ）が３２％以下、３１％以下、３０％以下、２９％以下、２８％以下、２５％〜３２％、２５％〜３１％、２５％〜３０％、２５％〜２９％、２５％〜２８％、２７％〜３２％、２７％〜３１％、２７％〜３０％、２７％〜２９％または２７％〜２８％であってもよい。
【００１７】
一具現例において、本出願による甘味料組成物は、体積密度が６９ｇ／１００ｍｌ以上であってもよい。具体的に、本出願の甘味料組成物の体積密度は６９ｇ／１００ｍｌ〜１００ｇ／１００ｍｌ、６９ｇ／１００ｍｌ〜８５ｇ／１００ｍｌ、６９ｇ／１００ｍｌ〜７５ｇ／１００ｍｌ、６９ｇ／１００ｍｌ〜７４ｇ／１００ｍｌ、 ７０ｇ／１００ｍｌ〜１００ｇ／１００ｍｌ、７０ｇ／１００ｍｌ〜８５ｇ／１００ｍｌ、７０ｇ／１００ｍｌ〜７５ｇ／１００ｍｌ、７０ｇ／１００ｍｌ〜７４ｇ／１００ｍｌ、７１ｇ／１００ｍｌ〜１００ｇ／１００ｍｌ、７１ｇ／１００ｍｌ〜８５ｇ／１００ｍｌ、７１ｇ／１００ｍｌ〜７５ｇ／１００ｍｌ、７１ｇ／１００ｍｌ〜７４ｇ／１００ｍｌ、７３ｇ／１００ｍｌ〜１００ｇ／１００ｍｌ、７３ｇ／１００ｍｌ〜８５ｇ／１００ｍｌ、７３ｇ／１００ｍｌ〜７５ｇ／１００ｍｌ、７３ｇ／１００ｍｌ〜７４ｇ／１００ｍｌであってもよい。
【００１８】
一具現例において、本出願による甘味料組成物は安息角が３０°以下であってもよい。具体的に、本出願の甘味料組成物の安息角は２９°以下、２８°以下、２７°以下、２６°以下、２０°〜３０°、２０°〜２９°、２０°〜２８°、２０°〜２７°、２０°〜２６°、２２°〜３０°、２２°〜２９°、２２°〜２８°、２２°〜２７°、２２°〜２６°、２４°〜３０°、２４°〜２９°、２４°〜２８°、２４°〜２７°または２４°〜２６°であってもよい。
【００１９】
一具現例において、本出願の甘味料組成物は味質の改善された甘味料組成物であってもよい。具体的に、本出願の味質改善は苦味、えぐ味、異味、異臭またはこれらの組み合わせの減少であってもよい。
【００２０】
一具現例において、本出願の甘味料組成物は粉末形態であってもよい。
【００２１】
一具現例において、本出願の甘味料組成物は、アルロース以外に他の甘味剤をさらに含むことができる。具体的に、本出願のアルロース以外の他の甘味剤はレバウジオシドＡ、果糖、葡萄糖、マルトース、ラクトースまたは転化糖であってもよいが、これに制限されない。また、本出願の他の具現例として、本出願の甘味料組成物はアルロース以外に他の甘味料を含まなくてもよい。
【００２２】
一具現例において、本出願による甘味料組成物は食用製品の甘味のために使用されることができる。例えば、本出願の甘味料組成物は調理用途および／または加工食品の甘味剤として使用することができる。具体的に、前記加工食品は製菓類、ベーキング製品、シリアル、デザート、ジャム、飲料、チョコレート、チューイングガム、ガムドロップおよびアイスクリーム等であってもよい。また、本出願の甘味料組成物は食用製品以外の医薬品の甘味剤としても使用されることができる。
【００２３】
一具現例において、本出願による甘味料組成物は、香味剤、防腐剤、安定化剤、抗酸化剤、またはビタミン、タンパク質、塩、電解質、ミネラルおよびアミノ酸等の栄養成分をさらに含むことができる。
【００２４】
本出願は他の態様として、アルロースを塩でコーティングするステップを含むアルロースの味質改善方法を提供する。
【００２５】
一具現例として、本出願のコーティングは塩をアルロースに噴霧して実施することができる。
【００２６】
本出願の用語である「噴霧」は、液体状態の物質を吹き付けること（ｓｐｒａｙｉｎｇ）を意味する。
【００２７】
具体的に、本出願の噴霧は無重力状態で実施することができる。また、本出願の噴霧は連続的に実施するか、２回以上の回数に分けて実施することができる。すなわち、本出願の噴霧は１回〜１０回、１回〜５回、１回〜４回、２回〜１０回、２回〜５回または２回〜４回実施することができる。また、本出願の噴霧は１秒〜１０秒、１秒〜５秒、１秒〜４秒、２秒〜１０秒、２秒〜５秒、または２秒〜４秒間実施することができる。より具体的に、本出願の噴霧を２回以上実施する場合、各実施する噴霧の間に１秒〜６０秒、１０秒〜６０秒、２０秒〜６０秒、１秒〜５０秒、１０秒〜５０秒、２０秒〜５０秒、１秒〜４０秒、１０秒〜４０秒、２０秒〜４０秒の時間間隔を置くことができる。
【００２８】
一具現例として、本出願の塩は、本出願の塩が溶媒に溶解された塩溶液であってもよい。具体的に、本出願の溶媒は水またはエタノールであってもよい。
【００２９】
一具現例として、本出願のアルロースの味質改善方法は、本出願のコーティングするステップ以後、本出願のコーティングするステップの結果物を乾燥するステップをさらに含むことができる。
【００３０】
具体的に、本出願の乾燥は６０℃〜１００℃、７０℃〜１００℃、８０℃〜１００℃または８０℃〜９０℃の温度で実施することができる。また、本出願の乾燥は風を投入して実施することができ、より具体的に前記乾燥を実施する温度の風を投入して実施することができる。また、本出願の乾燥は１分〜６０分、１分〜３０分、１分〜１０分、３分〜６０分、３分〜３０分または３分〜１０分実施することができる。本出願の乾燥ステップの結果物は、水分含量が５％未満、３％未満、１％未満、０．１〜５％、０．１〜３％または０．１〜１％であってもよいが、これに制限されない。
【００３１】
一具現例として、本出願のアルロースの味質改善方法は、本出願の乾燥するステップ以後、本出願の乾燥するステップの結果物を冷却するステップをさらに含むことができる。本出願の冷却は、１℃〜４０℃、５℃〜４０℃、１０℃〜４０℃、１５℃〜４０℃、２０℃〜４０℃、１℃〜３０℃、５℃〜３０℃、１０℃〜３０℃、１５℃〜３０℃または２０℃〜３０℃の温度で実施することができる。また、本出願の冷却は風を投入して実施することができ、より具体的に前記冷却を実施する温度の風を投入して実施することができる。また、本出願の冷却は１分〜６０分、１分〜３０分、１分〜１０分、１分〜５分、２分〜６０分、２分〜３０分、２分〜１０分、２分〜５分または２分〜４分間実施することができる。
【００３２】
本出願のアルロースの味質改善方法に記載されたアルロース、塩、コーティングおよび味質改善に対する詳細な説明は前述の態様と同様であるため、その記載を省略する。
【００３３】
本出願のまた他の態様として、アルロースを塩でコーティングするステップを含む、塩でコーティングされたアルロースを含む甘味料組成物の製造方法を提供する。
【００３４】
一具現例として、本出願の製造方法は、本出願のコーティングするステップ以後、本出願のコーティングするステップの結果物を乾燥するステップをさらに含むことができる。他の具現例として、本出願の製造方法は、本出願の乾燥するステップ以後、本出願の乾燥するステップの結果物を冷却するステップをさらに含むことができる。
【００３５】
本出願の製造方法において、アルロース、塩、コーティング、乾燥および冷却に対する詳細な説明は前述の態様と同様であるため、その記載を省略する。
【００３６】
本出願のまた他の態様として、アルロースを塩でコーティングするステップを含む、アルロースの流れ性（ｆｌｏｗａｂｉｌｉｔｙ）改善方法を提供する。
【００３７】
一具現例として、本出願のアルロースの流れ性改善方法は、本出願のコーティングするステップ以後、本出願のコーティングするステップの結果物を乾燥するステップをさらに含むことができる。他の具現例として、本出願のアルロースの流れ性改善方法は、本出願の乾燥するステップ以後、本出願の乾燥するステップの結果物を冷却するステップをさらに含むことができる。
【００３８】
本出願のアルロースの流れ性改善方法において、アルロ-ス、塩、コーティング、乾燥および冷却に対する詳細な説明は前述の態様と同様であるため、その記載を省略する。
【発明の効果】
【００３９】
本出願の甘味料組成物は、アルロースの苦味、えぐ味、異味および異臭がいずれも減少して味質が効果的に改善されることにより嗜好度が高いだけでなく、平均粒径、粒子の均一性および流れ性が高く、従来のアルロースの有する物性が改善されて包装および加工性が容易であるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本出願において、比較例２と実施例３のアルロース粉末の流動度評価の指標となる安息角の測定結果を示す写真である。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
以下、本発明を下記の実施例により詳細に説明する。但し、下記の実施例は本発明を例示するだけであり、本発明の内容が下記の実施例により限定されるものではない。
【００４２】
実施例
製造例１：塩コーティングされたアルロース粒子の製造
１−１．試料準備
市販のアルロース結晶（ＣＪ第一製糖、純度９９％以上）を準備し、前記アルロース結晶の重量を基準として０．０１重量％、０．１重量％および１重量％の塩化ナトリウム（（株）ＨＡＮＪＵ塩、純度９５％以上）をそれぞれ水に溶解させた塩化ナトリウム水溶液をそれぞれ準備した。
【００４３】
１−２．混合および噴霧コーティング
前記アルロース結晶を無重力混合機（Ｆ２０、（株）ＳＥＪＩ−ＴＥＣＨ）に投入した後、４０ＲＰＭで持続攪拌した。攪拌を開始して１分経過後、前記混合機内のノズル（ＳＵ６０２３、スプレイシステム）を介して塩化ナトリウム水溶液を１秒間噴霧しており、１次噴霧後３０秒の時間間隔を置いて計３回繰り返して噴霧することにより、アルロース結晶を塩化ナトリウムでコーティングさせた。
【００４４】
前記それぞれの塩化ナトリウムでコーティングされたアルロース粒子に乾燥風（８５±５℃）を適用して５分間乾燥した後、冷風（２５±５℃）を投入して３分間冷却することにより、塩がコーティングされた実施例１〜３のアールロース粒子を製造した（表１）。
【００４５】
比較例１：塩コーティングされなかったアルロース結晶
市販のアルロース結晶（ＣＪ第一製糖、純度９９％以上）をそのまま使用した。
【００４６】
比較例２：アルロースと塩の混合物製造
市販のアルロース結晶（ＣＪ第一製糖、乾燥固形分基準アルロース９９％以上）および前記アルロース結晶の重量を基準として１重量％の塩化ナトリウム（（株）ＨＡＮＪＵ塩、乾燥固形分基準塩化ナトリウム９５％以上）を無重力混合機に同時に投入して４０ＲＰＭで１０分間攪拌して単純混合することにより、比較例２のアルロース混合物を製造した（表１）。
【００４７】
【表１】
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【００４８】
実験例１：官能評価
前記実施例１〜３および比較例１のアルロース含有甘味料を下記の式１を用いてそれぞれ１５Ｂｒｉｘ％濃度で希釈して試料として使用した。前記試料をそれぞれ訓練された審査員団１５名に提供して異味／異臭強度、苦味強度、えぐ味強度および全般的な選好度の項目を評価した。強度は最も強いものを５に、選好度は最も高いものを５として評価するようにした。
【００４９】
〈式１〉
甘味料の重量（１５ｇ）＋精製水の重量（８５ｇ）＝１５Ｂｒｉｘ％試料
【００５０】
統計分析はＳＡＳ  ９．１ ｐｒｏｇｒａｍ（ＳＡＳ  Ｉｎｃ．, Ｃａｒｙ，ＮＣ，ＵＳＡ）を使用しており、結果の差異検証はワン−ウェイＡＮＯＶＡ分析（Ｏｎｅ−Ｗａｙ  ＡＮＯＶＡ  ａｎａｌｙｓｉｓ）方法を用いており、事後検定はダンカン検定（Ｄｕｎｃａｎ  ｔｅｓｔ）で分析した。すべての分析は有意水準ｐ＜０．０５の下で検定した。
【００５１】
その結果、下記の表２から分かるように、比較例１に比べて実施例１〜３において異味／異臭、苦味強度、えぐ味強度がｐ＜０．０５以下の有意的水準に低くなることを確認することができた。これは、塩化ナトリウムコーティングによりアルロースの官能品質が向上したことを意味する。
【００５２】
【表２】
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【００５３】
実験例２：塩コーティングされたアルロース粒子の混合均一性
【００５４】
実施例３と、これと同一の重量比で単純混合された比較例２のアルロース粒子の混合均一性をＨＰＬＣを活用して検証しており、詳細な検証方法は下記の通りである。
【００５５】
１）装置
- 高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）：Ａｌｌｉａｎｃｅ，Ｗａｔｅｒｓ，ｅ２６９５  Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ  Ｍｏｄｕｌｅｓ, ＵＳＡ；Ｗａｔｅｒｓ  ｃｏｌｕｍｎ  Ｈｅａｔｅｒ  Ｍｏｄｕｌｅ；ＲＩ  ｄｅｔｅｃｔｏｒ  Ｗａｔｅｒ  ２４１４；ＥｍｐｏｗｅｒＴＭ  Ｓｏｆｔｗａｒｅ
【００５６】
２）試薬
-アルロース標準品：Ｓｉｇｍａ  Ｐ８０４３（ＣＡＳ  Ｎｏ．５５１−６８−８）
- 蒸留水：ＨＰＬＣ用
【００５７】
３）標準溶液の調剤
-アルロース標準品１００ｍｇを１０ｍｌ定容フラスコに取り、蒸留水を追加して１０ｍｌに定容（１０，０００ｍｇ／Ｌ）した後、これを濃度別（６２５、１２５０、２５００、５０００および１０，０００ｍｇ／Ｌ）に希釈して調剤した。
【００５８】
４）試験溶液の調剤
- 比較例１〜２および実施例１〜３の試料から約０．５ｇを精密に取って蒸留水１００ｍｌに定容し、０．４５μｍフィルタで濾過して調製した（試験溶液の濃度約５，０００ｍｇ／Ｌ）。各試料内に混合された塩の均一性を確認するために、各試料からサンプルを取るとき任意に選択された相異なる部分から５回採取しており、この含量および偏差を下記のように分析した。
【００５９】
５）試験操作
-高速液体クロマトグラフ条件
Ａ．カラム：７．８ｍｍ×３００ｍｍ  Ａｍｉｎｅｘ  ＨＰＸ８７Ｃ（Ｂｉｏ  Ｒａｄ）またはこれに相応する排除型イオン交換計
Ｂ．カラム温度：８０℃
Ｃ．移動相：蒸留水
Ｄ．流速：０．６ｍｌ／ｍｉｎ
Ｅ．検出器：時差屈折計（ＲＩＤ）
- 検量線作成：各濃度の標準溶液を２０μｌずつ注入して分析した後、横軸がアルロース量（ｍｇ）、縦軸がクロマトグラムの面積のために検量線を作成した。
- 計算：試料のアルロース面積を読み込んで検量線から試料のアルロース含量を求めた。
【００６０】
６）計算法
【数１】
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【００６１】
その結果、実施例３のアルロース含量は塩化ナトリウムを添加した水準ほど減少した一方、[９９．２（ｇ／１００ｇ）]、比較例２は塩化ナトリウムを添加したにもかかわらず、アルロースの含量が略１００.０（ｇ／１００g)で高い数値を示してアルロースと塩化ナトリウムが均一に混合されていないことが確認することができた（表３）。したがって、アルロース結晶に塩化ナトリウムを単純混合する場合と比較して、塩化ナトリウム水溶液を噴霧してアルロース結晶を塩化ナトリウムでコーティングする場合、塩化ナトリウムを添加した比率でアルロースと塩化ナトリウムが均一に混合される効果があることを確認した。また、無作為に選択された５つの部分における結果値の間の偏差を比較すると、噴霧コーティングの方法で製造した実施例３の標準偏差は０．０５６であって、単純混合した比較例２の標準偏差０．１４２と比較して極めて低いことが確認された。これにより、アルロース粒子の製造に塩コーティングを使用する場合、塩が極めて均一な水準に分散されてアルロースと結合していることを確認することができる。
【００６２】
【表３】
2019528775.tif 000006
【００６３】
実験例３：塩コーティングされたアルロース粒子の物性（サイズ、均一性および流れ性）確認
【００６４】
アルロース結晶は平均粒径（Ｍ．Ａ：Ｍｅａｎ  Ａｐｅｒｔｕｒｅ）が小さく、粒子が棒状（ｒｏｄ−ｌｉｋｅ）であるところ、粒子間の均一性が低くて変動係数（Ｃｏ．Ｖ：Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ  ｏｆ  Ｖａｒｉａｔｉｏｎ）が大きて、包装の際に微粉（ｆｉｎｅ  ｐｏｗｄｅｒ）の発生量が多く、シーリング（Ｓｅａｌｉｎｇ）部位の変形および割れ現象などが生じ得る。また、体積密度（Ｂ．Ｄ：Ｂｕｌｋ  ｄｅｎｓｉｔｙ）および流動度（ｆｌｏｗ  ｒａｔｅ）が低くて粉体（ｐｏｗｄｅｒ）の流れ性（ｆｌｏｗａｂｉｌｉｔｙ）が低いため、製品生産の際、ラインにおいて詰まり現象が発生したり、包装の際に定量充填が難しい恐れがある。したがって、塩コーティングにより前記物性（平均粒径、変動係数、体積密度および流動度）改善の有無を確認した。
【００６５】
３−１．粒子サイズの測定
製造された試料（比較例１、２および実施例１〜３）の平均粒径（Ｍｅａｎ  Ａｐｅｒｔｕｒｅ，Ｍ．Ａ）はＳｉｅｖｅ  Ｓｈａｋｅｒ（Ｏｃｔａｇｏｎ  Ｄ２００，Ｅｎｄｅｃｏｔｔｓ，Ｅｎｇｌａｎｄ）を用いて下記のような方法で測定した：精密秤（ＭＬ４００２Ｔ，Ｍｅｔｔｌｅｒ  Ｔｏｌｅｄｏ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）で製造された試料をそれぞれ１００ｇずつ計量した後、メッシュ（ｍｅｓｈ）別に（３０、３５、４０、５０、６０、７０、８０、１００、１２０、１４０メッシュ）シーブ（ｓｉｅｖｅ）を幾重に積層してシーブシェイカー（Ｓｉｅｖｅ  Ｓｈａｋｅｒ）に装置した。各シーブごとにゴム栓を１〜２個ずつ入れてシーブの穴が詰まらないようにした。計量された試料１００ｇを最上段のシーブに全量注ぎ、５分間シェイクした。以後、最上段のシーブに残っている試料をブラシで完全に払った後、各メッシュ別にシーブに残っている試料の重量を精密に秤で測定する。メッシュ別に試料の量を累積して記録した後、正規確率紙に表示し、表示された定率を連結して直線グラフを作成した後、下記の式２によって平均粒径を計算する。
【００６６】
〈式２〉
平均粒径（Ｍｅａｎ  Ａｐｅｒｔｕｒｅ，Ｍ．Ａ）＝確率紙の５０％線とグラフ直線の交差点でのシーブサイズ（μｍ）
【００６７】
３−２．体積密度の測定
体積密度の測定は、国際規格であるＤＩＮ  ＩＳＯ  ６９７およびＥＮ  ＩＳＯ  ６０に準じて行った。具体的に、空いているレシービングカップの重量を測定した後、漏斗の下に位置させ、漏斗は地面から１０ｃｍの高さに位置させた。以後、水平器を用いて漏斗の中心を合わせて固定した後、漏斗の下部を塞いで投入された試料が下へ排出されないようにした。前記漏斗の上に実施例３、比較例１および２の試料をそれぞれ十分に入れた後、漏斗の下部を開けて試料が自由落下しつつレシービングカップに満たされるようにした。リシービングカップが溢れるまで十分量の試料を流した後、再び漏斗の下部を塞いで、リシービングカップの上段に積もった試料を削り取って正確にレシービングカップの体積だけの試料を取った。試料の入ったレシービングカップの重量を測定した後、下記の式３を用いて各試料の体積密度を算出した。
【００６８】
【数２】
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【００６９】
３−３．流動度の測定
製造された試料（比較例１、２および実施例１〜３）の流動度は、ＵＳ薬典１１７４およびＥＰ薬典２．９．７６に記載された安息角測定法（Ａｎｇｌｅ  ｏｆ  Ｒｅｐｏｓｅ  Ｍｅｔｈｏｄ)を用いて行った。具体的に、漏斗を地面から１０ｃｍ高さに位置させ、水平器を用いて中心を合わせて固定した後、漏斗の下部を塞いで投入された試料が下へ排出されないようにした。漏斗の上に実施例１〜３、比較例１および２の試料をそれぞれ１００ｇずつ入れた後、漏斗の下部を開けて試料が自由落下しつつ底面に位置する原板（直径１３ｃｍ）の上にうず高く積もるようにした。その後、積もっている試料の安息角を測定して流動度の比較に使用した。
【００７０】
３−４．物性の評価
塩でコーティングされた実施例１〜３のアルロース粉末は比較例１および２の粉末に比べて平均粒径が増加し、変動係数が低くなること（すなわち、個別結晶のサイズが類似して均一になる）を確認した。また、体積密度が増加し、流動度が増加（安息角が小さくなる、図１）して流れ性が改善されたことを確認した（表４）。特に、同量の塩を適用した場合、塩をアルロースと単に混合した場合（比較例２）より塩を噴霧してアルロースを塩でコーティングした場合（実施例３）の変動係数が顕著に減少したことを確認することができた。
【００７１】
したがって、アルロースを塩でコーティングする場合、既存のアルロース結晶に比べて包装および加工性が向上して産業上において優れた物性を有するようになることを確認することができた。
【００７２】
【表４】
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【００７３】
以上の説明により、本出願が属する技術分野において通常の知識を有する者は、本出願がその技術的思想や必須的特徴を変更せずに、他の具体的な形態で実施されることができるということを理解すべきである。これと関連し、以上で述べた実施例は全ての面において例示的なものであり、限定的なものではないものとして理解すべきである。本出願の範囲は、前記の詳細な説明よりは、後述する特許請求の範囲の意味および範囲、並びにその等価概念から導出されるすべての変更または変形された形態が、本出願の範囲に含まれるものとして解釈されるべきである。
【図１】
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【国際調査報告】
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