(57)【要約】【解決手段】結合剤組成物を含む練り歯磨き組成物であって、前記結合剤組成物が、（ａ）多価陽イオンのアルギン酸塩を含むアルギン酸塩と（ｂ）ι−カラギーナンを含むカラギーナンとを含む、練り歯磨き組成物。このような結合剤組成物は望ましいレオロジー特性をもたらし、その特性に付随して、加工性および視覚的特徴が予想外に向上する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
結合剤組成物を含む練り歯磨き組成物であって、前記結合剤組成物が、（ａ）多価陽イオンのアルギン酸塩を含むアルギン酸塩と（ｂ）ι−カラギーナンを含むカラギーナンとを含む、練り歯磨き組成物。
【請求項２】
前記多価陽イオンがカルシウムである、請求項１に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項３】
前記結合剤組成物中の、アルギン酸塩対カラギーナンの重量比が１：１０〜１：１である、請求項１に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項４】
前記結合剤組成物中の、アルギン酸塩対カラギーナンの重量比が１：３〜１：１である、請求項３に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項５】
前記アルギン酸塩（ａ）中に存在する多価陽イオンの重量パーセントが、前記アルギン酸塩中に存在する陽イオンの総重量を基準にして、少なくとも１０％である、請求項１に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項６】
前記アルギン酸塩（ａ）中に存在する多価陽イオンの重量パーセントが、前記アルギン酸塩中に存在する陽イオンの総重量を基準にして、少なくとも２０％である、請求項５に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項７】
前記アルギン酸塩（ａ）中に存在する多価陽イオンの重量パーセントが、前記アルギン酸塩中に存在する陽イオンの総重量を基準にして、少なくとも３０％である、請求項６に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項８】
アルギン酸塩（ａ）のグルロン酸対マンヌロン酸の重量比が１未満：１である、請求項１に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項９】
アルギン酸塩（ａ）のグルロン酸対マンヌロン酸の重量比が２：３〜１：３である、請求項８に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項１０】
カラギーナン（ｂ）がκ、κ−２またはλ−カラギーナンを含み、存在するカラギーナンの総重量の少なくとも５０重量％がι−カラギーナンである、請求項１に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項１１】
カラギーナン（ｂ）が１００重量％のι−カラギーナンを含む、請求項１に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項１２】
水をさらに含み、研磨剤、湿潤剤、界面活性剤／起泡剤、フッ化物源、甘味剤、香味剤、白化剤、防腐剤および知覚過敏用剤からなる群の１種または複数種の材料を任意選択によりさらに含む、請求項１に記載の練り歯磨き組成物。
【請求項１３】
請求項１２に記載の練り歯磨き組成物であって、前記練り歯磨き組成物が、
ａ）０．１％〜２％の結合剤組成物、
ｂ）１％〜５０％の水、
ｃ）０％〜５０％の研磨剤、
ｄ）０％〜４０％の湿潤剤、
ｅ）０％〜３％の界面活性剤／起泡剤、
ｆ）０％〜２％のフッ化物源、
ｇ）０％〜１％の甘味剤、
ｈ）０％〜２％の香味剤、
ｉ）０％〜２％の防腐剤、および
ｊ）０％〜１０％の知覚過敏用剤
を含み、前記パーセンテージがすべて、前記練り歯磨き組成物の総重量を基準にした重量によるものである、練り歯磨き組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結合剤組成物を含む練り歯磨き組成物であって、前記結合剤組成物が、（ａ）多価陽イオンのアルギン酸塩を含むアルギン酸塩と（ｂ）ι−カラギーナンを含むカラギーナンとを含む、練り歯磨き組成物を対象とする。このような結合剤組成物は望ましいレオロジー特性をもたらし、その特性に付随して、加工性および視覚的特徴が予想外に向上する。
【背景技術】
【０００２】
歯に積み重なり、細菌および細菌副産物の蓄積から形成される付着物である歯垢を除去するための助剤として、練り歯磨きは消費者に使用される。多くの有益性のある抗菌性練り歯磨きは、歯肉炎として知られる歯肉の炎症を予防することで消費者の助けにもなり得る。歯肉炎は、処置しないままでいると、歯周炎として知られるさらに重篤な感染症になる可能性がある。歯肉炎および歯周炎は、成人の歯牙喪失の主原因である。
【０００３】
消費者の期待を満たすために、練り歯磨き組成物は、消費者が慣れている一定の物理的特性を有している必要がある。これらの特性は、味に訴求力があり、洗浄効果が良好であり、すすぎが容易であり、口当たりが優れており、物理的安定性のある練り歯磨きを提供するために必要である。許容可能な物理的安定性を備えた練り歯磨き組成物は、水などの相分離も香味剤分離もしない。小分け容器から出てくるときのペーストの外観もまた重要であると考えられる。それは滑らかに出てきて快い艶または光沢のある外観を有しているべきである。
【０００４】
これらの特性のうちの多くを実現するため、練り歯磨きは、チューブが動かされると容易に小出しされるように、消費者に許容される粘度および擬似塑性を有しているべきである。練り歯磨きはまた、ペーストが歯ブラシの毛の中に沈み込まない時間枠内でこのずりから回復するべきである。これらの品質は、ひいては原材料の選択、製造手順および品質管理に影響される。
【０００５】
練り歯磨き組成物は、通常、磨き剤または研磨剤、湿潤剤、結合剤または増粘剤、表面活性剤または界面活性剤、および水、ならびに治療有益性または美容有益性を付与する材料、例えば、フッ化物、香味剤および甘味剤を含有する。練り歯磨き中の結合剤は、練り歯磨きのレオロジーを、粘度、擬似塑性および降伏値について制御または変更するため、試料の質感においてきわめて重要な役割を担う。所望の粘稠性を実現するために、結合剤を組み合わせて使用することが多い。
【０００６】
練り歯磨き製剤を結合するために過去に使用されてきた材料の中にカラギーナンがある。カラギーナンは、練り歯磨きを増粘するため、および分散した固形磨き剤を効果的に懸濁させるために有効であるが、残念ながら、そのゲル・ゾル転移点を下回る温度で機械加工を施されると、そのような行為により製剤の粘度が低下するため、結合剤として作用するカラギーナンの能力が低下する。米国特許第４，６０４，２８０号明細書（Ｓｃｏｔｔ）に記載されているように、練り歯磨きが室温でポンプ送りされるとき、または別の方法で運搬されるときに遭遇する加工などの比較的重要でない加工でさえ、粘度の大幅な低下を引き起こし得る。米国特許第４，６０４，２８０号明細書によって指摘されているように、練り歯磨きを製造する従来の工場内で、そのゲル・ゾル転移温度を超える温度で製剤を加工することによって、粘度の低下を最小限にすることはできるが、歯磨製剤が製造される時間と小分け容器に充填する用意が整う時間との間に遅延が生じることが多いため、これは実現不能または困難である場合が多い。さらに、上昇した温度を従来の開放式混合加熱器または同様の装置を使用して維持すると、ペーストが局所的に過熱し、空気に曝されて、水分および／または揮発性香味成分が喪失する恐れがある。米国特許第４，６０４，２０８号明細書は、マイクロ波照射の使用によってこれらの問題を克服することを提案している。
【０００７】
注目に値することであるが、米国特許第４，６０４，２８０号明細書はさらに、カラギーナン、特にι−カラギーナンにカルシウム塩を添加すると、ゲル・ゾル転移温度を大いに上昇させ、工業環境におけるこのような製剤の取り扱いをより一層困難にする可能性があると述べている。具体的には、米国特許第４，６０４，２８０号明細書は、ι−カラギーナンに関して、カルシウムイオン含量が０から１％に増加すると、ゲル化温度が約４４℃から７２℃に上昇し得ることを教示している。したがって、この特許は、λ−カラギーナンとκ−カラギーナンとの混合物はゲル・ゾル転移温度の増加が大いに少ないため、このような混合物が好ましいと教示している。
【０００８】
残念ながら、米国特許第６，１６２，４１８号明細書（Ｒａｎｄｉｖｅ  ｅｔ  ａｌ）に開示されているように、κ−カラギーナンを基材とする練り歯磨き製剤は、保管中に硬化する傾向があり得、ι−カラギーナンを基材とするゲルよりもシネレシス問題を有する可能性が高い（すなわち、ゲルからの離水が起こる可能性が高い）。
【０００９】
練り歯磨き製剤を結合するために過去に使用されてきた第２の種類の材料は、アルギン酸塩である。しかしながら、国際公開第２０１５／１０９５１１号パンフレット（Ｓｈｉ  ｅｔ  ａｌ）に記載されているように、アルギン酸ナトリウムなどの一価陽イオンのアルギン酸塩を使用すると、低粘度で滴る製剤になる傾向があり、一方、アルギン酸カルシウムなどの多価陽イオンのアルギン酸塩を使用すると、多くの練り歯磨きの用途には許容できない粘質の質感が付与される傾向がある。これらの欠点を克服するため、国際公開第２０１５／１０９５１１号パンフレットは、ナトリウム対カルシウムの重量比が７：１〜４：１、最も典型的には約８４：１６のアルギン酸ナトリウムカルシウムを含む結合剤を使用することを提案している。
【００１０】
幾分同じく、国際公開第２０１５／０３９２７７号パンフレット（Ｓｈｉ  ｅｔ  ａｌ）は、アルギン酸ナトリウムとアルギン酸カルシウムとのブレンドを含む練り歯磨き結合剤組成物を開示している。しかしながら、国際公開第２０１５／０３９２７７号パンフレットには、アルギン酸塩ゲル中のナトリウム：カルシウムの重量比が８０未満：２０の場合の変色が問題になり始めていることが述べられている。
【００１１】
したがって、（ａ）ι−カラギーナンと、（ｂ）多価陽イオンで置換されたアルギン酸塩、特にカルシウムで置換されたアルギン酸塩とを含む混合物を基材とする練り歯磨き結合製剤が、低めの温度で処理された場合でも望ましい粘度を示し、一価陽イオン：二価陽イオンの比において一価陽イオンが低めのアルギン酸塩を使用した場合でも望ましい視覚的特性を備えることは、全く予想外である。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、結合剤組成物を含む練り歯磨き組成物であって、前記結合剤組成物が、（ａ）多価陽イオンのアルギン酸塩を含むアルギン酸塩と（ｂ）ι−カラギーナンを含むカラギーナンとを含む、練り歯磨き組成物を対象とする。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明は、結合剤組成物を含む練り歯磨き組成物であって、前記結合剤組成物が、（ａ）多価陽イオンのアルギン酸塩を含むアルギン酸塩と（ｂ）ι−カラギーナンを含むカラギーナンとを含む、練り歯磨き組成物を対象とする。
【００１４】
アルギン酸塩成分中に使用することができる多価陽イオンとしては、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、亜鉛、鉄、マンガン、銅、コバルトもしくはニッケルあるいはこれらの組合せが挙げられ、典型的にはカルシウムが使用される。
【００１５】
アルギン酸塩成分は、通常、一価陽イオンおよび多価陽イオンを含む。本発明の実施において使用される結合剤組成物のアルギン酸塩成分中に使用することができる一価陽イオンとしては、ナトリウム、カリウム、アンモニウムおよびこれらの混合物が挙げられ、典型的にはナトリウムが使用される。
【００１６】
一定の実施形態では、一価陽イオンはナトリウムを含み、多価陽イオンはカルシウムを含む。
【００１７】
本発明の実施において使用されるアルギン酸塩中の多価陽イオンの重量パーセンテージ（一価陽イオンプラス多価陽イオンの総重量を基準にして）は、１０％〜１００％の範囲とすることができ、典型的には、多価陽イオンの重量パーセントは、結合剤のアルギン酸塩成分中に存在する陽イオンの総重量を基準にして、少なくとも２０％、より典型的には少なくとも３０％を含む。
【００１８】
一定の実施形態では、アルギン酸塩は、多価陽イオンのアルギン酸塩のみ、典型的にはアルギン酸カルシウムのみを含む。他の実施形態では、アルギン酸塩成分は、一価陽イオンと多価陽イオンの両方、典型的にはアルギン酸ナトリウムカルシウムを含むアルギン酸塩を含む。さらに他の実施形態では、アルギン酸塩成分は、多価陽イオンのアルギン酸塩と一価陽イオンのアルギン酸塩との混合物、典型的にはアルギン酸ナトリウムとアルギン酸カルシウムとの混合物を含む。
【００１９】
アルギン酸塩などのポリウロン酸塩は、カルシウムなどの二価陽イオンで活性化されたときのゲル化対粘性化の傾向によって分類することもできる。このグルロン酸対マンヌロン酸の重量比はＧ：Ｍ比と呼ばれる。一般に、比が１より大：１の場合、アルギン酸塩にゲル化の可能性が高いことを示すが、当業者にはわかるように、これは存在するＧ−Ｇ結合のパーセンテージに影響される。本発明におけるアルギン酸塩成分は、典型的には１未満：１のＧ：Ｍ比を有し、より典型的には２：３〜１：３のＧ：Ｍ比を有する。
【００２０】
本発明において使用されるアルギン酸塩は、低粘度でも、中間粘度でも、高粘度でもよい。アルギン酸塩に関しては、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶスピンドル２を備えたＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄ  ＲＶ型（例えば、ＲＶＴ、ＲＶＦ、ＲＶＴＤＶ）を使用して、２０℃の水中１％で測定したとき、「高粘度」という用語は４００ｍＰａｓを超える粘度を有することを意味し、「中間粘度」は２００〜４００ｍＰａｓの粘度を有することを意味し、「低粘度」は２００ｍＰａｓ未満の粘度を有することを意味する。
【００２１】
本発明の練り歯磨き中に使用される結合剤組成物のカラギーナン成分は、ι−カラギーナンを含む。典型的には、カラギーナンは、５０重量％〜１００重量％のι−カラギーナンを含み、残部は他の形態のカラギーナン、典型的には、λ、κおよび／またはκ−２カラギーナンを含む。使用されるカラギーナンは、高粘度でも、中間粘度でも、低粘度でもよい。カラギーナンに関しては、７５℃の、カラギーナンの１．５％水溶液として測定した場合、「高粘度」という用語は少なくとも約５０ｃｐｓの水粘度を有することを意味し、「中間粘度」は約４０〜５０ｃｐｓの水粘度を有することを意味し、「低粘度」は４０ｃｐｓ未満の水粘度を有することを意味する。
【００２２】
通常使用されるカラギーナンは、典型的には一価の塩、より典型的にはナトリウム塩および／またはカリウム塩であるが、このような成分は少量の多価陽イオンも含む場合がある。
【００２３】
本発明の練り歯磨きの結合剤中に使用される、アルギン酸塩対カラギーナンの重量比は、典型的には１：１０〜１：１の範囲であろうし、典型的には１：３〜１：１であり、より典型的には１：２である。
【００２４】
本発明の練り歯磨き組成物はまた水も含み、１種または複数種の研磨剤、湿潤剤、界面活性剤／起泡剤、フッ化物源、甘味剤、香味剤をさらに含んでもよく、白化剤、防腐剤および／または知覚過敏用剤（ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ  ａｇｅｎｔ）をさらに含んでもよい。典型的には、そのような組成物は、ａ）０．１％〜２％の結合剤組成物、ｂ）１％〜５０％の水、ｃ）０％〜５０％の研磨剤、ｄ）０％〜４０％の湿潤剤、ｅ）０％〜３％の界面活性剤／起泡剤、ｆ）適切な、調整された濃度のフッ化物源、ｇ）０％〜１％の甘味剤、ｈ）０％〜２％の香味剤、ｉ）美容的に有効な濃度の白化剤、ｊ）０％〜２％の防腐剤、およびｋ）０％〜１０％の知覚過敏用剤を含み、このようなパーセンテージはすべて、組成物の総重量を基準にした重量によるものである。
【００２５】
使用することができる研磨剤としては、カルシウム系磨き剤、例えば、リン酸二カルシウム二水和物（一般にリン酸二カルシウムとして知られている）、リン酸三カルシウム、炭酸カルシウム（石灰石、天然白亜または沈降白亜など）、ピロリン酸カルシウム、メタリン酸ナトリウムなど、非結晶性シリカ、結晶性シリカ、沈降シリカ、アルミノケイ酸錯塩、水酸化アルミニウム、アルミノケイ酸塩、ベントナイト、タルク、酸化アルミニウム、シリカキセロゲル、炭酸水素塩およびこれらの混合物が挙げられる。
【００２６】
本発明の練り歯磨き組成物は、１種または複数種の湿潤剤をさらに含む。好適な湿潤剤の例としては、多価アルコール類（ポリオール類）、例えば、プロピレングリコール、グリセリン、ソルビトール、キシリトールまたは低分子量ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）が挙げられる。様々な実施形態では、湿潤剤は、空気に曝露されたときのペースト組成物またはゲル組成物の硬化の防止、ペーストの表面の外観の改善、および好適な口当たりの付与の補助をすることができる。
【００２７】
本発明の練り歯磨き組成物は、１種または複数種の界面活性剤／起泡剤をさらに含むことができる。本発明に有用な界面活性剤としては、陰イオン性、非イオン性および両性の界面活性剤が無制限に挙げられる。好適な陰イオン性界面活性剤としては、例えば、硫酸Ｃ８〜２０アルキルの水溶性の塩、Ｃ８〜２０脂肪酸のスルホン化モノグリセリド、サルコシナートおよびタウラート；例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ココナツモノグリセリドスルホン酸ナトリウム、ラウリルサルコシンナトリウム、ラウリルイセチオン酸ナトリウム、ラウレスカルボン酸ナトリウムおよびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ならびにこれらの混合物が挙げられる。好適な非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポロクサマー、ポリオキシエチレンソルビタンエステル、脂肪族アルコールエトキシラート、アルキルフェノールエトキシラート、第三級アミンオキシド、第三級ホスフィンオキシド、ジアルキルスルホキシド、およびこれらの混合物が挙げられる。一実施形態では、練り歯磨きは、ラウリル硫酸ナトリウムを、例えば１％〜３％の量で含む。
【００２８】
本発明の練り歯磨き組成物はまた、フッ化物源−すなわち、口腔のケアおよび衛生に有益な効果（例えば、酸によるエナメル質の溶解の低減およびう蝕から歯を保護）のあるフッ化物を含有する化合物も含有してもよい。好適なフッ化物源の例としては、フッ化ナトリウム、フッ化第一スズ、アミンフッ化物およびモノフルオロリン酸ナトリウムが挙げられる。フッ化物の適切なレベルは特定の用途に依存するであろう。
【００２９】
上記の一部の実施形態では、本発明の練り歯磨き組成物は、１種または複数種の甘味剤、香味剤および着色剤をさらに含むことができる。任意の好適な香味材料または甘味材料を使用することができる。好適な香味成分の例としては、香味油、例えば、スペアミント、ペパーミント、ウインターグリーン、チョウジ、セージ、ユーカリ（ｅｕｃａｌｙｐｔｕｓ）、マヨラナ、シナモン、レモンおよびオレンジの油、およびサリチル酸メチルが挙げられる。好適な甘味剤としては、スクロース、ラクトース、マルトース、キシリトール、シクラミン酸ナトリウム、サッカリンなどが挙げられる。好適には、香味剤および甘味剤は、各々または一緒に、口腔ケア組成物の約０．１％〜５％より多くを占めてもよい。一部の実施形態では、本発明の練り歯磨き組成物は、１種または複数種の香味剤を０．５％〜２．０％の量で含む。
【００３０】
本明細書に記載される練り歯磨き組成物は、抗菌剤、例えば、トリクロサン、クロルヘキシジン、銅塩、亜鉛塩およびスズ塩、例えば、クエン酸亜鉛、硫酸亜鉛、グリシン酸亜鉛、クエン酸ナトリウム亜鉛およびピロリン酸第一スズなど、サンギナリン抽出物、メトロニダゾール、第四級アンモニウム化合物、例えば塩化セチルピリジニウム；ビス−グアニド、例えば、ジグルコン酸クロルヘキシジン、ヘキセチジン、オクテニジン、アレキシジン；ならびにハロゲン化ビスフェノール化合物、例えば２，２’メチレンビス−（４−クロロ−６−ブロモフェノール）をさらに含んでもよい。さらに、様々な他の材料、例えば、過酸化物をはじめとする白化剤、防腐剤、および歯の知覚過敏性の処置用のカリウム塩、例えば硝酸カリウムなどが本発明の組成物中に組み入れられてもよい。これらの作用剤が存在する場合、これらは本発明の組成物中に、所望の特性および特徴に実質的に悪影響を及ぼさない量で組み入れられる。
【００３１】
練り歯磨き組成物は、高温処理または室温処理を使用して調製することができ、バッチ処理も連続処理も使用することができる。室温処理は低温処理と呼ばれる場合がある。高温処理は、例えば、Ｓｃｏｔｔ、米国特許第４，３５３，８９０号明細書およびＢａｌｌａｒｄ、米国特許第６，１８７，２９３号明細書に記載されており、その開示を参照により本明細書に組み込む。練り歯磨きを製造するための連続処理は、例えば、Ｂａｌｌａｒｄ、米国特許第６，１８７，２９３号明細書に開示されており、その開示を参照により本明細書に組み込む。練り歯磨きを製造するための連続処理は、Ｃａｔｉｉｓ、米国特許第５，２３６，６９６号明細書にも開示されている。
【００３２】
当然のことながら、本明細書に開示されている各成分、化合物、置換基またはパラメーターは、単独で、または本明細書に開示されているすべての他の成分、化合物、置換基またはパラメーターのうち１種または複数種と組み合わせて使用するために開示されているものと解釈されるべきである。
【００３３】
次もまた当然のことながら、本明細書に開示されている各成分、化合物、置換基またはパラメーターのそれぞれの量／値または量／値の範囲は、本明細書に開示されている任意の他の成分、化合物、置換基またはパラメーターについて開示されているそれぞれの量／値または量／値の範囲と組み合わせて開示されているものとしても解釈されるべきであり、したがって、本明細書に開示されている２種以上の成分、化合物、置換基またはパラメーターの量／値または量／値の範囲の任意の組合せもまた、本記述の目的では、互いを組み合わせて開示されている。
【００３４】
やはり当然のことながら、本明細書に開示されている各範囲の各下限は、同じ成分、化合物、置換基またはパラメーターについて本明細書に開示されている各範囲の各上限と組み合わせて開示されているものと解釈されるべきである。したがって、２つの範囲の開示は、各範囲の各下限を各範囲の各上限と組み合わせることによって生じる４つの範囲の開示と解釈されるべきである。３つの範囲の開示は、各範囲の各下限を各範囲の各上限と組み合わせることによって生じる９つの範囲の開示などのように解釈されるべきである。さらに、本記述または実施例に開示されている成分、化合物、置換基またはパラメーターの特定の量／値は、範囲の下限または上限のいずれかの開示と解釈されるべきであり、したがって、任意の他の範囲の下限もしくは上限、または本願の別の場所に開示されている同じ成分、化合物、置換基もしくはパラメーターの特定の量／値と組み合わされて、その成分、化合物、置換基またはパラメーターの範囲を形成することができる。
【実施例】
【００３５】
以下の実施例は、本発明の原理に基づいて本発明を例示するために提供されるが、添付の特許請求の範囲に示されている場合を除いて、決して本発明を限定するものと解釈されるべきではない。
【実施例１】
【００３６】
以下の練り歯磨き組成物を、以下の原料をブレンドして調製した。
原料  キログラム当たりのグラム
Ｎａサッカリン  ３．８
ＮａＦ  ３．８
ソルビトール  ３２０．５
グリセリン  ３２０．５
親水コロイド（下に規定したとおり）  １２．８
ａ）Ｎａ：Ｃａ重量比が６４：３６のアルギン酸ナトリウムカルシウム（比較実験１Ａ）、
ｂ）ι−カラギーナン低粘度（比較実験１Ｂ）、
ｃ）ι−カラギーナン高粘度（比較実験１Ｃ）、および
ｄ）等量の、Ｎａ：Ｃａ重量比が６４：３６のアルギン酸ナトリウムカルシウム、ナトリウムι−カラギーナンおよび高分子量ι−カラギーナン（実施例１）。
【００３７】
組成物（６グラムの親水コロイドと当量）を５９４ｍＬの脱イオン水に添加し、撹拌した。ナトリウム含量の多いアルギン酸塩は水溶性であることが知られているため、予想通り、比較実験Ａの組成物は透明であった。比較実験ＢおよびＣの組成物は混濁懸濁液であったが、これは、カラギーナンが通常室温で水不溶性であるため、予想された。驚くべきことに、実施例１のブレンドは、カラギーナンの量を多く含んでいるにもかかわらず、透明であった。
【実施例２】
【００３８】
以下の組成物（重量パーセントにて）を有する練り歯磨き製剤を、以下の処方に基づいて調製した。
原料  キログラム当たりのグラム
脱イオン水  ３３８．５
Ｎａサッカリン  ３．８
ＮａＦ  ３．８
ソルビトール  ３２０．５
グリセリン  ３２０．５
親水コロイド  １２．８
【００３９】
このような製剤を、以下のプロセスを使用して調製した。
脱イオン水をＮａサッカリンおよびＮａＦと混合してプレミックスを調製した。
親水コロイドをグリセリンに添加し、Ｔｈｅｒｍｏｍｉｘミキサー中で１分間混合した。
この混合物にソルビトールを添加し、５分間ブレンドした。
プレミックスを親水コロイドミックスに添加し、１００°Ｆで１５分間混合した。
８オンスのポリプロピレンジャーに、ブレンドした混合物を充填した。
【００４０】
使用した親水コロイドは以下のとおりとした。
Ｃａアルギン酸塩
６４：３６Ｎａ：Ｃａアルギン酸塩
８５：１５Ｎａ：Ｃａアルギン酸塩
低粘度Ｎａアルギン酸塩
高粘度Ｎａアルギン酸塩
低粘度Ｎａι−カラギーナン
高粘度ι−カラギーナン
【００４１】
得られた製剤の粘度を、応力制御ＡＲ１５００ｅｘレオメーターを使用して、０．１／秒ずり速度および１．０／秒ずり速度で測定した。温度制御のためにペルティエ基板を備えた４ｃｍステンレス鋼平行板を、プレート間に１０００マイクロメートルの隙間高さを設けて利用した。３００秒かけて、ずり速度を０．０１から１００．０／秒へと変化させ、対数サンプリングモードを使用してデータを得た。このような試験の結果（単位ｃｐｓ）を以下の表に示し、溶液の粘度とずり流動化性の両方の観点を表している。
【００４２】
【表１】
2019501946.tif 000002
【００４３】
上記の結果により、アルギン酸カルシウムを含む組合せは粘度が増加したが（カラギーナン成分単独と比較して）、対照的に、アルギン酸ナトリウムとカラギーナンとのブレンドは粘度が減少した（カラギーナン成分単独と比較して）ことが示されている。
【実施例３】
【００４４】
いくつかの炭酸カルシウム製剤の長期安定性を、下記のように評価した。以下の組成物（重量パーセントにて）を有する練り歯磨き製剤を、以下の処方に基づいて調製した。
【００４５】
【表２】
2019501946.tif 000003
【００４６】
使用した親水コロイドは、実施例２で使用したものと同じとした。
【００４７】
練り歯磨き組成物を以下のように調製した。
プロセス：
プレミックス：ＮａＭＦＰ、Ｎａサッカリン、Ｎａ安息香酸塩をＤＩ水に添加する。
別の容器でグリセリンに親水コロイドを添加し、オーバーヘッドミキサーを使用して５分間混合する。
ソルビトールを添加し、引き続き５分間混合する。
水／塩プレミックスを添加し、引き続き２５分間混合する（高粘度カラギーナンの制御のために６５℃で、他の製剤については室温の約２５℃で）。
このエリキシル相混合物をＲｏｓｓミキサーに添加し、沈降炭酸カルシウムを添加し、減圧下で２０分間混合する。
ＳＬＳおよび香味剤を添加し、減圧下で１０分間混合する。
【００４８】
組成物を室温および５０℃で３カ月間保管した。実施例２に記載したように０．１／秒ずり速度を測定した。このような評価の結果を下記の表に示している。
【００４９】
【表３】
2019501946.tif 000004
【００５０】
上記の結果により、本発明の組成物には高温保管条件下でも望ましい長期安定性があることが示されている。さらに、その結果により、通常は高温の使用が必要なカラギーナンが存在していても、本発明の組成物を室温で製剤化すると、望ましい生成物を得ることができることが示されている。
【国際調査報告】
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