【手続補正書】
【提出日】平成19年1月18日(2007.1.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
内側表面と外側表面とを有するクロマトグラフ分離用の混成物粒子であって：
該粒子が下記式によって表される組成を有し；
【化１】
2004532975.tif 000001
式Iにおいて、ｘ及びｙは自然整数であり、そしてＡは、
【化２】
2004532975.tif 000002
であり；
ここにＲ１及びＲ２は、独立的に、置換または未置換のＣ１ないしＣ７のアルキル基、あるいは置換または未置換のアリール基であり、Ｒ３は２個またはそれ以上のケイ素原子を架橋する置換または未置換のＣ１ないしＣ７のアルキレン、アルケニレン、アルキニレンまたはアリーレン基であり、ｐおよびｑは０、１または２であり、ただし、ｐ＋ｑ＝１のときにｔ＝１．５であり、ｐ＋ｑ＝２のときｔ＝１であることを条件とし；ｒは０または１であり、ただし、ｒ＝０のときにｔ＝１．５であり、ｒ＝１のときにｔ＝１であることを条件とし；ｍは２より大または２に等しい整数であり；そしてｎは０．０１ないし１００の数であり；
Bは、
【化３】
2004532975.tif 000003
であり；
ここにＲ４はヒドロキシル、フッ素、アルコキシ、アリーロキシ、置換シロキサン、タンパク、ペプチド、カルボハイドレート、核酸、またはそれらの組合わせであり、Ｒ４はＲ１、Ｒ２、またはＲ３でなく；ｖは１または２であり、ただし、ｖ＝１のときｔ＝１．５であり、ｖ＝２のときｔ＝１であることを条件とし；そしてｎは０．０１ないし１００の数であり；
該粒子の内部がＡの組成を有し；該粒子の外側表面がＡ及びＢで表される組成を有し、かつ該外側組成が約１ないし約９９％の組成Ｂあり、残部が組成Ａを含む；
上記混成物粒子。
【請求項２】
該外側表面が約７０ないし約９０％の組成Ｂである組成を有し、そして残部が組成Ａを含む請求項１の粒子。
【請求項３】
該外側表面が約８０ないし約９０％の組成Ｂである組成を有し、そして残部が組成Ａを含む請求項１の粒子。
【請求項４】
Ｒ４がヒドロキシルである請求項１の粒子。
【請求項５】
Ｒ４がフッ素である請求項１の粒子。
【請求項６】
Ｒ４がメトキシである請求項１の粒子。
【請求項７】
Ｒ４が、
【化４】
2004532975.tif 000004
であり；
ここに、Ｒ５がＣ１ないしＣ６の直鎖、環状、もしくは分岐アルキル、アリール、またはアルコキシ基であり、Ｒ６がＣ１ないしＣ３６の直鎖、環状、もしくは分岐アルキル、アリール、またはアルコキシ基であり、かつＲ６が未置換であるか、またはハロゲン、シアノ、アミノ、ジオール、ニトロ、エーテル、カルボニル、エポキシド、スフォニル、カチオン交換物質、アニオン交換物質、カルバメート、アミド、尿素、ペプチド、タンパク、カルボハイドレート、核酸官能基及びこれらの組合わせからなる群より選択される１またはそれ以上の部分によって置換されている、請求項１の粒子。
【請求項８】
Ｒ６がＣ１８基である請求項７の粒子。
【請求項９】
Ｒ６がシアノメチル基である請求項７の粒子。
【請求項１０】
請求項１の粒子群を含む大量物質であって、粒子が約０．５ないし１００μｍの平均粒子寸法を有する大量物質。
【請求項１１】
請求項１の粒子群を含む大量物質であって、粒子が約１ないし２０μｍの平均粒子寸法を有する大量物質。
【請求項１２】
約５０ないし８００ｍ２／ｇの比表面積を有する請求項１の粒子。
【請求項１３】
約１００ないし２００ｍ２／ｇの比表面積を有する請求項１の粒子。
【請求項１４】
約０．２５ないし１．５ｃｍ３／ｇの比細孔容積を有する請求項１の粒子。
【請求項１５】
約０．５ないし１．０ｃｍ３／ｇの比細孔容積を有する請求項１の粒子。
【請求項１６】
約５０ないし８００Åの平均細孔径を有する請求項１の粒子。
【請求項１７】
約１００ないし３００Åの平均細孔径を有する請求項１の粒子。
【請求項１８】
ポリマーコーティングによって表面変性された請求項１の粒子。
【請求項１９】
請求項１の粒子を含むカラムを通してサンプルを流動させることを含むクロマトグラフ分離を実施する方法。
【請求項２０】
約２．５μモル／ｍ２より大きなＲ６表面濃度を有する請求項７の粒子。
【請求項２１】
約３．０μモル／ｍ２より大きなＲ６表面濃度を有する請求項７の粒子。
【請求項２２】
約３．５μモル／ｍ２より大きなＲ６表面濃度を有する請求項７の粒子。
【請求項２３】
約２．５ないし３．７μモル／ｍ２のＲ６表面濃度を有する請求項１の粒子。
【請求項２４】
約０．５ないし１００μｍの平均粒子寸法を有する請求項２０の大量物質。
【請求項２５】
約１ないし２０μｍの平均粒子寸法を有する請求項２０の大量物質。
【請求項２６】
約５０〜８００ｍ２／ｇの比表面積を有する請求項２０の粒子。
【請求項２７】
約１００〜２００ｍ２／ｇの比表面積を有する請求項２０の粒子。
【請求項２８】
約０．２５ないし１．５ｃｍ３／ｇの比細孔容積を有する請求項２０の粒子。
【請求項２９】
約０．５ないし１．０ｃｍ３／ｇの比細孔容積を有する請求項２０の粒子。
【請求項３０】
約５０ないし８００Åの平均細孔径を有する請求項２０の粒子。
【請求項３１】
約１００ないし３００Åの平均細孔径を有する請求項２０の粒子。
【請求項３２】
ポリマーコーティングによって表面変性された請求項２０の粒子。
【請求項３３】
請求項２０の粒子を含むカラムを通してサンプルを流動させることを含むクロマトグラフ分離を実施する方法。
【請求項３４】
請求項１の粒子を含む分離装置。
【請求項３５】
該装置がクロマトグラフカラム、濾過膜、試料クリーンアップ装置、及びマイクロ滴定皿からなる群から選択される請求項３４の分離装置。
【請求項３６】
混成クロマトグラフ用粒子を製造する方法であって：
ａ）酸触媒の存在下に、オルガノアルコキシシロキサンとテトラアルコキシシランとの混合物を予備重合させて、ポリアルコキシシロキサンを生成させ、
ｂ）そのポリアルコキシシロキサンの水性懸濁液を調製し、その懸濁液は界面活性剤をも含み、その懸濁液を、ケイ素C1〜C7アルキル基、置換または未置換アリール基、置換または未置換C1〜C7アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、またはアリーレン基を有する多孔質粒子を生成させるように、塩基触媒の存在下にゲル化させ、
ｃ）その多孔質粒子の細孔構造を水熱処理によって変性し、そして
ｄ）粒子の表面にある１またはそれ以上のケイ素C1〜C7アルキル基、置換または未置換アリール基、置換または未置換C1〜C7アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、またはアリーレン基を、ヒドロキシル、フッ素、アルコキシ、アリーロキシ、または置換シロキサン基で置換する、
ことを含む、上記混成クロマトグラフ用粒子を製造する方法。
【請求項３７】
置換操作が、該混成粒子を有機溶液内で水性Ｈ２Ｏ２，ＫＦ及びＫＨＣＯ３と反応させることを含む請求項３６の方法。
【請求項３８】
該オルガノトリアルコキシシランとテトラアルコキシシランとのモル比が約１００：１ないし０．０１：１である請求項３６の方法。
【請求項３９】
該界面活性剤がアルキルフェノキシポリエトキシエタノールである請求項３６の方法。
【請求項４０】
該懸濁液が細孔形成剤（ｐｏｒｏｇｅｎ）をさらに含む請求項３６の方法。
【請求項４１】
テトラアルコキシシランがテトラメトキシシランまたはテトラエトキシシランである請求項３６の方法。
【請求項４２】
該粒子が下記式によって表される組成を有する請求項３６の方法；
【化５】
2004532975.tif 000005
式Iにおいて、ｘ及びｙは自然整数であり、そしてＡは、
【化６】
2004532975.tif 000006
であり；
ここにＲ１及びＲ２は、独立的に、置換または未置換のＣ１ないしＣ７のアルキル基、あるいは置換または未置換のアリール基であり、Ｒ３は２個またはそれ以上のケイ素原子を架橋する置換または未置換のＣ１ないしＣ７のアルキレン、アルケニレン、アルキニレンまたはアリーレン基であり、ｐおよびｑは０、１または２であり、ただし、ｐ＋ｑ＝１のときにｔ＝１．５であり、ｐ＋ｑ＝２のときｔ＝１であることを条件とし；ｒは０または１であり、ただし、ｒ＝０のときにｔ＝１．５であり、ｒ＝１のときにｔ＝１であることを条件とし；ｍは２より大または２に等しい整数であり；そしてｎは０．０１ないし１００のであり；
Bは、
【化７】
2004532975.tif 000007
であり；
ここにＲ４はヒドロキシル、フッ素、アルコキシ、アリーロキシ、置換シロキサン、タンパク、ペプチド、カルボハイドレート、核酸、またはそれらの組合わせであり、Ｒ４はＲ１、Ｒ２、またはＲ３でなく；ｖは１または２であり、ただし、ｖ＝１のときｔ＝１．５であり、ｖ＝２のときｔ＝１であることを条件とし；そしてｎは０．０１ないし１００の数であり；
該粒子の内部がＡの組成を有し；該粒子の外側表面がＡ及びＢで表される組成を有し、かつ該外側組成が約１ないし約９９％の組成Bであり、残部が組成Ａを含む。
【請求項４３】
請求項３６の方法によって生成された粒子。
【請求項４４】
該置換操作が混成クロマトグラフ用粒子の表面を表面変性剤で変性することを含む請求項３６の方法。
【請求項４５】
表面変性剤が
【化８】
2004532975.tif 000008
である請求項４４の方法；
上記式において、Ｚ＝Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ、Ｃ１−Ｃ５アルコキシ、ジアルキルアミノ；ａ及びｂは０ないし３の整数であり、ただしａ＋ｂ＝３であることを条件とし；Ｒ’はＣ１−Ｃ６直鎖、環状または分岐アルキル基であり；そしてＲは官能化基である。
【請求項４６】
Ｒ’がメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、ｔ−ブチル、ｓｅｃ−ブチル、ペンチル、イソペンチル、ヘキシル及びシクロヘキシルからなる群より選択される請求項４５の方法。
【請求項４７】
官能化基であるＲがアルキル、アリール、シアノ、アミノ、ジオール、ニトロ、カチオンもしくはアニオン交換基、及び埋没極性官能性からなる群より選択される請求項４５の方法。
【請求項４８】
表面変性剤がハロオルガノシランである請求項４４の方法。
【請求項４９】
ハロオルガノシランがオクチルジメチルクロロシランまたはオクタデシルジメチルクロロシランである請求項４８の方法。
【請求項５０】
混成物粒子の表面をエンドキャッピングすることをさらに含む請求項３６の方法。
【請求項５１】
多孔質無機／有機混成物を生成させる方法であって：
（ａ）表面ケイ素−メチル基を有する多孔質無機／有機混成物粒子を生成させ；
（ｂ）その混成物粒子の１またはそれ以上の表面ケイ素−メチル基をヒドロキシル基で置換し；
（ｃ）その多孔質無機／有機混成物粒子の表面へ１またはそれ以上のアルキル基を結合させ；
（ｄ）１またはそれ以上の表面ケイ素−メチル基をフッ素基で置換し；そして
（ｅ）その混成物粒子の表面をトリメチルクロロシランでエンドキャッピングする；
ことを含む、上記方法。