【手続補正書】
【提出日】平成19年3月2日(2007.3.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）６５〜８８％のプロピレンオキシド、１０〜３５％のメタノール及び０．５％より少ない水を含む反応生成物を、抽出蒸留領域の底部区画に導入し、
（ｂ）前記抽出蒸留領域の中間部区画に水を導入し、
（ｃ）蒸留条件下に、前記抽出蒸留領域から、プロピレンオキシド、水及びメタノールを含む底部流を取り出し、
（ｄ）蒸留条件下に、前記抽出蒸留領域から、メタノール及び水を本質的に含まない精製プロピレンオキシドを含む頭頂部流又は側部抜出し流を取り出す
ことを含んでなり、その抽出蒸留条件がプロピレンオキシドの収量損失を０．３モル％より少なく保つのに十分な条件であるプロピレンオキシド反応生成物から精製プロピレンオキシドを分離する方法。
【請求項２】
抽出蒸留領域に供給されるプロピレンオキシド反応生成物が、重量で２％より少ないプロピレン及び／又は０．１〜０．５％のアセトアルデヒドを更に含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
抽出蒸留領域が３０段より多く、１００段より少ない理論段を含む請求項１に記載の方法。
【請求項４】
プロピレンオキシド反応生成物を、抽出蒸留領域の底部から頂部までの理論段として数えて、抽出蒸留領域の底部側１／４に供給する請求項１に記載の方法。
【請求項５】
水を、抽出蒸留領域の上半分の区画に供給する請求項１に記載の方法。
【請求項６】
抽出蒸留領域を、水：精製プロピレンオキシド（ＰＯ）流れの比率１：２０より大きく、１：５より小さい重量比で運転する請求項１に記載の方法。
【請求項７】
蒸留領域を、３５℃より高く、４５℃より低い頭頂部温度で運転する請求項１に記載の方法。
【請求項８】
蒸留領域を、５５℃より高く、７５℃より低い底部温度で運転する請求項１に記載の方法。
【請求項９】
蒸留領域を、０．５バール（５０ｋＰａ）より高く、２バール（２００ｋＰａ）より低い圧力で運転する請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
重量百分率で、２０〜４０％のプロピレンオキシド、４０〜６０％のメタノール、１０〜２５％の水、０．０５〜０．３％のプロピレングリコール並びに０．１〜０．２％のその他のグリコール類及び重質成分を含む底部流が得られる請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
精製プロピレンオキシドの頭頂部流又は側部抜出し流が、重量百分率で、９９．５％より多いプロピレンオキシド、５０ｐｐｍ以下のメタノール及び１００ｐｐｍ以下の水を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１２】
プロピレングリコール及びその他のグリコール重質成分へのプロピレンオキシドの収量損失が０．２モル％より少ない請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
抽出蒸留領域からの、頭頂部流又は側部抜出し流として得られるプロピレンオキシドを、蒸留して商品グレードの純度基準に合格する精製プロピレンオキシドを生成する請求項１に記載の方法。
【請求項１４】
商品品種の純度基準に合格する精製プロピレンオキシドが、重量百分率で、９９．９５％より多いプロピレンオキシド、１００ｐｐｍ以下の水、１０ｐｐｍ以下のメタノール及び３０ｐｐｍ以下のアルデヒド類を含む請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
プロピレンオキシド反応生成物が、メタノール溶媒の液相中で、エポキシ化反応触媒の存在下、エポキシ化反応条件下に、プロピレンを過酸化水素と接触させることを含む方法から得られる請求項１に記載の方法。
【請求項１６】
（ａ）重量で６５〜８８％のプロピレンオキシド、１０〜３５％のメタノール及び０．５％より少ない水を含むエポキシ化反応生成物を、抽出蒸留領域の底部から数えて第１段から第５段までの理論段に導入し、
（ｂ）その抽出蒸留領域の上半分に水を導入し、
（ｃ）その抽出蒸留領域を、底部温度で５５℃より高く、且つ７５℃より低く保ち、前記抽出蒸留領域から、抽出蒸留条件下で、重量で２０〜４０％のプロピレンオキシド、１０〜２５％の水及び、４０〜６０％のメタノールを含む底部流を取り出し、そして
（ｄ）抽出蒸留条件下に、前記抽出蒸留領域から、重量で９９．５％より多いプロピレンオキシド、１００ｐｐｍ以下の水及び５０ｐｐｍ以下のメタノールを含む頭頂部流又は側部抜出し流を取り出し、同時に、プロピレンオキシドの収量損失を０．３モル％より少なく維持することを含んでなるチタン含有触媒の存在下での、プロピレンの過酸化水素との反応により得られた精製プロピレンオキシド製品を分離精製する分離方法。
【請求項１７】
（ａ）第一の蒸留領域で、プロピレンオキシド、メタノール、水、アセトアルデヒド及び未反応プロピレンを含む粗プロピレンオキシド反応生成物を蒸留して、メタノール部分、水及びアセトアルデヒドを含む第一の底部流と、プロピレンオキシド及び未反応プロピレン並びに残りのメタノール、水及びアセトアルデヒドを含む第一の頭頂部流とを得、
（ｂ）第二の蒸留領域で、工程（ａ）の第一の頭頂部流を蒸留して、未反応プロピレンを除去して、重量で６５〜８８％のプロピレンオキシド、１０〜３５％のメタノール、０．５％より少ない水、０．１〜０．５％のアセトアルデヒド及び２％より少ない未反応プロピレンを含む第二の底部流を回収し、
（ｃ）工程（ｂ）から得られた第二の底部流を、抽出蒸留カラムの底部の区画に供給して、前記流れを、プロピレンオキシド、水及びメタノールを含む第三の底部流；必要に応じて、未反応プロピレンを含む上部流；並びに、残留アセトアルデヒドは含むが、水、メタノール及び未反応プロピレンは本質的に含まない精製プロピレンオキシドを含む、第三の頭頂部蒸留物流又は側部抜出し流を得るのに十分な抽出蒸留条件下に、抽出溶媒としての水と共に、抽出蒸留に供し；同時に、その抽出蒸留工程（ｃ）におけるプロピレンオキシドの収量損失を０．３モル％より少なくするように維持し、
（ｄ）必要に応じて、工程（ｄ）からの第三の底部流を工程（ａ）に再循環させ、
（ｅ）必要に応じて、工程（ｃ）からの上部流を（ｂ）に再循環させ、そして
（ｆ）必要に応じて、工程（ｃ）からの第三の頭頂部流又は側部抜出し流を蒸留して、残留アセトアルデヒドを除去し、商品品種純度の精製プロピレンオキシドを得ることを含んでなるエポキシ化反応生成物から精製プロピレンオキシドを分離する方法。
【請求項１８】
粗プロピレンオキシドが、チタン含有触媒の存在下でプロピレンを過酸化水素と反応させることを含むエポキシ化反応工程で得られる請求項１７に記載の方法。
【請求項１９】
粗プロピレンオキシドエポキシ化反応生成物が、重量百分率で、
３〜３５％のプロピレンオキシド、３５〜８０％のメタノール、８〜４０％の水、０．５〜１５％のプロピレン及び０．１％より少ないアセトアルデヒドを含む請求項１７に記載の方法。
【請求項２０】
エポキシ化反応触媒が珪酸チタンである請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
（ａ）プロピレンオキシド、メタノール、水、アセトアルデヒド、未反応プロピレンを含む粗エポキシ化反応生成物を供給する第一の蒸留塔であって；前記第一の塔が、第一の底部流の中のメタノール部分、水及びアセトアルデヒドを除去して、プロピレンオキシド及び未反応プロピレン並びに残りのメタノール、水及びアセトアルデヒドを含む第一の頭頂部流を生成させるように機能する第一の蒸留塔、
（ｂ）第一の頭頂部流を供給する第二の蒸留塔であって、前記第二の蒸留塔が、実質的に未反応プロピレンを除去して、６５〜８８％のプロピレンオキシド、１０〜３５％のメタノール、０．５％より少ない水、０．１〜０．５％のアセトアルデヒド及び２％より少ない未反応プロピレンを含む第二の底部流を生成させるように機能する第二の蒸留塔、
（ｃ）第二の底部流を供給し、且つ抽出溶媒を供給する第三の蒸留塔であって、前記第三の蒸留塔が抽出蒸留領域として、実質的に全ての残留メタノール及び水を取り出すように機能し、メタノール及び水を含む第三の底部流、残留アセトアルデヒドは含むが、水及びメタノールは本質的に含まない精製プロピレンオキシドを含む、第三の頭頂部流又は側部抜出流並びに、必要に応じて、残留未反応プロピレンを含む上部流を生成させる第三の蒸留塔、
（ｄ）必要に応じて、第三の底部流を第一の蒸留塔に再循環させる手段、
（ｅ）必要に応じて、第三の頭頂部流を第二の蒸留塔に再循環させる手段並びに
（ｆ）必要に応じて、第三の頭頂部流又は側部抜出し流を供給する第四の蒸留塔であって、前記第四の蒸留塔が、残留アセトアルデヒドを除去して、商品グレードの純度基準に合格する精製プロピレンオキシドを生成させる第四の蒸留塔、
を含んでなる粗プロピレンオキシド反応生成物を分離、精製する装置。