【手続補正書】
【提出日】平成19年8月7日(2007.8.7)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】  マグネシウムを含む無Ａｌアニオン性粘土の製造法であって、３価金属源およびマグネシウム源を含む水性懸濁物を用意し、そして熱的または水熱的に反応させて、マグネシウムを含む無Ａｌアニオン性粘土を得る方法、ここで、マグネシウム源は酸化物、水酸化物、ヒドロキシ炭酸塩または炭酸塩である。
【請求項２】  ３価金属源が、Ｍｎ3+、Ｃｏ3+、Ｎｉ3+、Ｃｒ3+、Ｆｅ3+、Ｇａ3+、Ｂ3+、またはＬａ3+、Ｃｅ3+もしくは他の３価の希土類金属カチオンを含む化合物あるいは該化合物の混合物である、請求項１記載の方法。
【請求項３】  マグネシウム源に加えて、Ｃａ2+、Ｚｎ2+、Ｍｎ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｆｅ2+、Ｓｒ2+、Ｂａ2+、Ｃｕ2+を含む化合物および該化合物の混合物である２価金属源が添加される、請求項１〜２のいずれか１項記載の方法。
【請求項４】  ２価金属源および３価金属源が共に、酸化物、水酸化物または炭酸塩である、請求項１〜３のいずれか１項記載の方法。
【請求項５】  懸濁物中に酸または塩基が存在する、請求項１〜４のいずれか１項記載の方法。
【請求項６】  方法が連続式で行なわれる、請求項１〜５のいずれか１項記載の方法。
【請求項７】  懸濁物中に添加物が存在する、請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
【請求項８】  Ｍｇを含む無Ａｌアニオン性粘土がイオン交換処理に付される、請求項１〜７のいずれか１項記載の方法。
【請求項９】  Ｍｇを含む無Ａｌアニオン性粘土がＶ10Ｏ286-、Ｍｏ7Ｏ246-または他の柱状アニオンとイオン交換される、請求項８記載の方法。
【請求項１０】  Ｍｇを含む無Ａｌアニオン性粘土上に添加物が沈着される、請求項１〜９のいずれか１項記載の方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２６】
【課題を解決するための手段】
本発明は、水中で、所望により水熱条件下で、攪拌を伴ってまたは伴わないで混合物を反応させることを含む簡単な方法で、比較的安価な出発物質を使用して、Ｍｇを含む無Ａｌアニオン性粘土を製造する方法を含む。そのような方法は、標準的な実験室／工業的装置において操作することができる。特に、洗浄または濾過の必要がなく、反応生成物における広範囲のＭｇ（II）／Ｍ（III）比が可能である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２７】
本発明は、水性懸濁物中の３価金属源およびマグネシウム源の使用を含む。それらの源は、所望により水熱条件下で反応され、反応混合物は、Ｍｇを含む無Ａｌアニオン性粘土を直接形成する。粉末Ｘ線回折パターン（ＰＸＲＤ）は、生成物が、他の標準的方法によって作られたアニオン性粘土に匹敵することを示唆する。生成物の物理的および化学的特性も、他の慣用の方法によって作られたアニオン性粘土に匹敵する。本発明の方法全体は非常に柔軟であり、例えば炭酸塩イオン、水酸化物イオンおよび他のアニオンを含む種々のアニオン性粘土組成物およびアニオン性粘土様物質を経済的かつ環境にやさしい方法で製造することを可能にする。該方法は、１工程プロセスで、バッチ式または連続式のいずれかで行われ得る。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２８】
【発明の実施の形態】
本発明は、Ｍｇを含む無Ａｌアニオン性粘土の製造法を含む。特に、本発明は、３価金属源およびＭｇ源を含む懸濁物を用意し、熱的または水熱的に反応させてＭｇを含む無Ａｌアニオン性粘土を得る、アニオン性粘土の製造法を記載する。ここで、マグネシウム源は、酸化物、水酸化物、ヒドロキシ炭酸塩または炭酸塩である。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２９】
本発明に従う反応から、Ｍｇを含む無Ａｌアニオン性粘土が直接得られることが分かった。これは、可溶性塩を最初に析出させ、濾過し、洗浄して、望ましくないイオンを除去し、次いで、水熱的にまたは非水熱的にエージングさせるところの共沈法と対照的である。本発明に従う方法によれば、下記で説明するように、生成物中の望ましくないイオンの存在が回避され得る。マグネシウム源は、酸化物、水酸化物、ヒドロキシ炭酸塩または炭酸塩である。この化合物からは、アニオン性粘土の通常の構成ブロックの１つである水酸化物イオンおよび炭酸塩イオン以外のイオンは最終的にアニオン性粘土中に生じない。３価金属源のために硝酸塩イオンまたは酢酸塩イオンなどの無害のイオンを有する化合物が選択されるならば、反応生成物の洗浄および濾過が全く回避され得る。事実、２価金属源および３価金属源の両方のために水酸化物、酸化物、ヒドロキシ炭酸塩または炭酸塩を使用しても反応が生じ、その場合も、洗浄および濾過を行う必要がないことが分かった。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３３】
３価金属源
適する３価金属源は、Ｍｎ3+、Ｆｅ3+、Ｃｏ3+、Ｎｉ3+、Ｃｒ3+、Ｇａ3+、Ｂ3+、３価の希土類金属カチオン、例えばＬａ3+およびＣｅ3+を含む化合物または該化合物の混合物である。好ましくは、これらの金属の酸化物、水酸化物および炭酸塩が使用されるが、硝酸塩、塩化物、硫酸塩およびリン酸塩も使用され得る。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３５】
条件
上記したように、反応は、熱的または水熱的条件下で行われる。本明細書の文脈において、水熱的とは、高められた圧力で１００℃より上の温度の水の存在下にあることを意味する。熱的とは、環境温度〜１００℃の温度にあることを意味する。好ましくは、反応は、１００℃より上の温度、すなわち自生圧力下で、オートクレーブにおける水中で行われる。主として水酸化物アニオンを有するアニオン性粘土が望ましい場合は、懸濁物を窒素または不活性気体でパージすることができるが、一般にこれは不要である。すなわち、反応は、ＣＯ2の存在下で行われ得る。該ＣＯ2は、空気中に通常存在するＣＯ2であっても良く、あるいは、例えば２価または３価の金属源の炭酸塩を使用することにより、反応に添加することができる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３７】
本発明方法は、その簡単さ故に、３価金属源を含む第一スラリーおよびマグネシウム源を含む第二スラリーを混合し、混合されたスラリーを、熱水的条件下で運転し得る反応器に通すことにより、連続式で行われ得る。該第一および／または第二スラリーは、スラリーの混合の前に、処理に付され得る。該前処理は、酸による処理、塩基処理、熱および／または熱水処理（以上は全て、所望により種の存在下で行われる）、あるいはそれらの組み合わせを含み得る。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３８】
上記したように、所望ならば、反応の前または間のスラリーに、あるいはスラリー中で一緒にする前の個々の反応体に、例えばｐＨの制御のための酸および塩基が添加され得る。選択される酸および塩基は、ギ酸、酢酸、硝酸および水酸化アンモニウムである。なぜならば、これらの種の酸および塩基は、反応混合物に望ましくないイオンを導入しないからである。