(57)【要約】【課題】  表面処理後に分散粒子同士が凝集しにくい表面処理方法で表面処理することにより、凝集による混色を生じずコントラストの高い表示が可能な、チタニア粒子、マイクロカプセルの製造方法、それらを含む電気泳動用表示液、および電気光学装置を提供する。【解決手段】  電気泳動装置に使用される電気泳動用液の製造方法であって、チタニア粒子を、反応性基を一つのみ有する組成物を含む表面処理剤により表面処理するステップ（Ｓ１）と、表面処理されたチタニア粒子を分散媒中で攪拌するステップと（Ｓ２）とを備える。【選択図】  図１
2006235223.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
帯電粒子として電気泳動装置に用いられるチタニア粒子において、
反応性基を一つのみ有する組成物を含む表面処理剤で処理されることにより、該組成物の該反応性基に部分おいて該組成物が結合していることを特徴とするチタニア粒子。
【請求項２】
帯電粒子としてのチタニア粒子であって、
下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｒ０のみが官能基である組成物の、ＲＯが置換されることによって該組成物が結合していることを特徴とするチタニア粒子。
【化１】
2006235223.tif 000011
【請求項３】
帯電粒子としてのチタニア粒子であって、
下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基である組成物の、Ｃｌが置換されることによって該組成物が結合していることを特徴とするチタニア粒子。
【化２】
2006235223.tif 000012
【請求項４】
電気泳動装置に使用される電気泳動用液の製造方法であって、
チタニア粒子を、反応性基を一つのみ有する組成物を含む表面処理剤により表面処理するステップと、
該表面処理されたチタニア粒子を分散液中で攪拌するステップと、
を備えたことを特徴とする電気泳動用液の製造方法。
【請求項５】
表面処理するステップの後に、さらに、
前記表面処理されたチタニア粒子を、溶媒中で攪拌して未反応基を有する前記組成物を除去するステップを備える、請求項４に記載の電気泳動用液の製造方法。
【請求項６】
分散液中で攪拌するステップにおいて、さらに、
前記分散液中に空気を導入して加熱処理するステップを備える、請求項４に記載の電気泳動用液の製造方法。
【請求項７】
前記表面処理剤は、
下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｒ０のみが官能基である組成物を含む表面処理剤である、請求項４に記載の電気泳動用液の製造方法。
【化３】
2006235223.tif 000013
【請求項８】
前記表面処理剤は、
下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基である組成物を含む表面処理剤である、請求項４に記載の電気泳動用液の製造方法。
【化４】
2006235223.tif 000014
【請求項９】
前記表面処理剤は、
シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、クロム系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、およびゲルマニウム系カップリング剤からなる群から選ばれるいずれか１のカップリング剤である、請求項４に記載の電気泳動用液の製造方法。
【請求項１０】
前記シラン系カップリング剤は、
アセトキシエチルジメチルクロロシラン、ｎ−ブチルジメチルクロロシラン、ｔ−ブチルジフェニルクロロシラン、１０―（カルボキシ）デシルジメチルクロロシラン、３−クロロプロピルジメチルクロロシラン、２−（３−ジシクロヘキシル）エチルジメチルクロロシラン、シクロヘキシルジメチルクロロシラン、ジーｔ−ブチルクロロシラン、ジフェニルメチルクロロシラン、ドデシルジメチルクロロシラン、ヘプタデカフルオロ-１，１，２，２テトラヒドロデシルジメチルクロロシラン、ｎ―オクタデシルジメチルクロロシラン、ｎーオクタデシルジメチルメトキシシラン、ｎ−オクチルジメチルクロロシラン、ペンタフルオロフェニルプロピルジメチルクロロシラン、フェネチルジメチルクロロシラン、フェノキシジメチルクロロシラン、フェニルジメチルエトキシシラン、トリベンジルクロロシラン、および１，１，２，２−パーフロロデシルジメチルクロロシランからなる群から選ばれる一の組成物を含むカップリング剤である、請求項９に記載の電気泳動用液の製造方法。
【請求項１１】
前記ゲルマニウム系カップリング剤は、
ｔ−ブチルジメチルクロロゲルマン、フェニルジメチルクロロゲルマン、トリ−ｎ−ブチルクロロゲルマン、トリエチルメトキシゲルマン、およびトリフェニルゲルマンからなる群から選ばれる一の組成物を含むカップリング剤である、請求項９に記載の電気泳動用液の製造方法。
【請求項１２】
請求項１乃至３のいずれか一項に記載のチタニア粒子が分散された電気泳動用液。
【請求項１３】
請求項４乃至１１のいずれか一項に記載の製造方法で製造された電気泳動用液または請求項１２に記載の電気泳動用液を含んで構成されたマイクロカプセル。
【請求項１４】
請求項１３のいずれかに記載のマイクロカプセルを備える電気光学装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、帯電粒子に電界に対する電界印加を制御することにより視認状態を変化させる電気泳動表示に係り、特に、帯電粒子として適するチタニア粒子およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電気泳動表示装置に用いられる電気泳動用液には、無色の分散媒に色調及び帯電特性が異なる二種類の分散粒子を分散させたものがあった。このような二種類の異なる帯電電荷を有する分散粒子を同一の分散媒中に分散させた場合、これら粒子間の凝集を完全に防ぐことは難しいが、分散性を向上させるために、表面処理剤で表面処理することが行われている。
【０００３】
従来、この表面処理剤としては、一般的な表面処理剤が用いられていた（特許文献１）。ここで、従来使用されていた表面処理剤に対しては、その官能基の数等は特に考慮されておらず、分散粒子の表面に存在する水酸基と反応する官能基を複数有する多官能型の表面処理剤が用いられていた。このような多官能型の表面処理剤を用いて分散粒子の表面処理を行うことによって、表面処理剤の官能基が全て順調に反応すれば、結合基が多くなり安定した表面処理剤として作用するため、電気泳動表示用の帯電粒子製造に好適なものと考えられていた。
【特許文献１】特開２００１―５６６５３号公報（段落００２６等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の多官能型の表面処理剤を用いた場合、一部の官能基が反応せず、未反応官能基として残留したり、他の官能基に代わったりすることがしばしば発生していた。このような状況で製造された分散粒子を電気泳動用表示液に分散させて用いると、不都合が生じていた。例えば、分散媒の中で未反応基を有する分散粒子同士が作用し合ったり、未反応の水酸基を有する分散粒子と未反応基を有する分散粒子とが作用し合ったりし、凝集を生じやすくなるのである。このような凝集が発生すると、粒子が大きくなることにより表示が粗くなったり、基板に凝集した粒子が固着したりといった問題を生じていた。
【０００５】
そこで、本発明は、表面処理後に分散粒子同士が凝集しにくい表面処理方法で表面処理することにより、凝集による混色を生じずコントラストの高い表示が可能な、チタニア粒子、電気泳動用表示液の製造方法、マイクロカプセル、および電気光学装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明の出願人は、分散粒子としてチタニア（二酸化チタン）を用いた場合に、上記のような課題を生じない表面処理方法を考案して実験したところ、大変好適な結果を得た。すなわち、本発明は、帯電粒子として電気泳動装置に用いられるチタニア粒子において、反応性基を一つのみ有する組成物を含む表面処理剤で処理されることにより、該組成物の該反応性基に部分おいて該組成物が結合していることを特徴とする。
【０００７】
チタニア粒子は、４価の酸化チタンの通称である。チタニア粒子は通常白色であり、他の色調を有し異なる電荷に帯電する粒子、例えばアクリル粒子とともに分散媒中に分散されることによって、印加電界に応じて色調の異なる電気泳動用液を構成しうる。チタニア粒子は、表面処理剤により表面処理されることにより、表面処理剤に含まれる組成物の官能基（反応性基）と反応して結合し、分散媒中に分散しうる分子状態になる。このとき、表面処理剤に含まれる組成物が多官能型であると、表面処理後のチタニア粒子に極性の強い水酸基などの官能基が残されることがあった。このようなチタニア粒子は、分散媒の中で他の水酸基が残留しているチタニア粒子と作用し合い、分散媒中で凝集を生じ、粒子の沈殿を引き起こしたり、コントラストの低下を引き起こしたりしていた。
【０００８】
ここで、上記発明によれば、反応性基を一つのみ有する組成物を含む表面処理剤で処理されるので、表面処理剤の組成物分子の一つの反応性基がチタニアと結合する。結合された組成物分子には既に官能基は存在しないためそれ以上、他のチタニア粒子と反応しない。このため、いずれのチタニア粒子の表面には、当該組成物分子が均等に一様に覆われ、複数の粒子が凝集することが無くなるのである。したがって、このような組成物を含む表面処理剤で処理されたチタニア粒子は、その表面に、官能基部分で結合した組成物分子が結合しているものとなり、電気的に中性であって、分散媒中に分散させた場合でも、安定して分散するのである。
【０００９】
具体的には、上記特殊な表面処理剤により表面処理された後のチタニア粒子は、帯電粒子としてのチタニア粒子であって、下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｒ０のみが官能基である組成物の、ＲＯが置換されることによって該組成物が結合していることを特徴とするチタニア粒子となっている。
【化１】
2006235223.tif 000003
【００１０】
また、官能基として反応しやすい塩素が結合したものでは、下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基である組成物の、Ｃｌが置換されることによって該組成物が結合していることを特徴とするチタニア粒子となっている。
【化２】
2006235223.tif 000004
【００１１】
本発明は、また、電気泳動装置に使用される電気泳動用液の製造方法であって、
ａ）チタニア粒子を、反応性基を一つのみ有する組成物を含む表面処理剤により表面処理するステップと、
ｂ）該表面処理されたチタニア粒子を分散媒中で攪拌するステップと、
を備える。
【００１２】
上記製造方法によれば、ステップ（ａ）において、チタニア粒子が上記組成物と上記反応性基の部分において結合するため、チタニア粒子には一応に組成物分子が結合した、表面処理されたチタニア粒子ができあがる。ステップ（ｂ）において、分散媒中にこのチタニア粒子が攪拌される中で、好ましくは負に帯電することになる。
【００１３】
ここで、上記ステップ（ａ）の表面処理するステップの後に、さらに、（ａ−１）表面処理されたチタニア粒子を、溶媒中で攪拌して未反応基を有する前記組成物を除去するステップを備えることは好ましい。この工程によれば、溶媒に表面処理後のチタニア粒子が攪拌されることによって、未反応のまま官能基が残留している組成物が沈殿除去されるので、チタニア粒子中に未反応基が含まれる割合を大幅に除去することが可能である。このような処理により、電気泳動用液中でも凝集しにくいチタニア粒子とすることができる。
【００１４】
ここで、上記ステップ（ｂ）の分散液中で攪拌するステップ中で、さらに、（ｂ−１）分散液中に空気を導入して加熱処理するステップを備えることは好ましい。この工程によれば、空気雰囲気下の加熱処理により、チタニア粒子を負に帯電させることがより確実にできるからである。
【００１５】
ここで、上記工程で用いられる表面処理剤は、下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｒ０のみが官能基である組成物を含む表面処理剤である。
【化３】
2006235223.tif 000005
【００１６】
また、上記工程で用いられる表面処理剤は、下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基である組成物を含む表面処理剤でもある。
【化４】
2006235223.tif 000006
【００１７】
具体的には、表面処理剤は、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、クロム系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、およびゲルマニウム系カップリング剤からなる群から選ばれるいずれか１のカップリング剤である。
【００１８】
さらに、本発明の好適なシラン系カップリング剤は、アセトキシエチルジメチルクロロシラン、ｎ−ブチルジメチルクロロシラン、ｔ−ブチルジフェニルクロロシラン、１０―（カルボキシ）デシルジメチルクロロシラン、３−クロロプロピルジメチルクロロシラン、２−（３−ジシクロヘキシル）エチルジメチルクロロシラン、シクロヘキシルジメチルクロロシラン、ジーｔ−ブチルクロロシラン、ジフェニルメチルクロロシラン、ドデシルジメチルクロロシラン、ヘプタデカフルオロ-１，１，２，２テトラヒドロデシルジメチルクロロシラン、ｎ―オクタデシルジメチルクロロシラン、ｎーオクタデシルジメチルメトキシシラン、ｎ−オクチルジメチルクロロシラン、ペンタフルオロフェニルプロピルジメチルクロロシラン、フェネチルジメチルクロロシラン、フェノキシジメチルクロロシラン、フェニルジメチルエトキシシラン、トリベンジルクロロシラン、および１，１，２，２−パーフロロデシルジメチルクロロシランからなる群から選ばれる一の組成物を含むカップリング剤である。これらの組成物は、反応性基を一つのみ有するため本発明の課題を解決できるからである。
【００１９】
また、本発明の好適なゲルマニウム系カップリング剤は、ｔ−ブチルジメチルクロロゲルマン、フェニルジメチルクロロゲルマン、トリ−ｎ−ブチルクロロゲルマン、トリエチルメトキシゲルマン、およびトリフェニルゲルマンからなる群から選ばれる一の組成物を含むカップリング剤である。これらの組成物は、反応性基を一つのみ有するため本発明の課題を解決できるからである。
【００２０】
本発明は、上記表面処理されたチタニア粒子が分散された電気泳動用液でもあり、この電気泳動用液を含んで構成されたマイクロカプセルでもある。さらに、このようなマイクロカプセルを備える電気光学装置でもある。
【００２１】
ここで、「電気光学装置」は、電気泳動用液中のチタニア粒子等の帯電粒子が印加電界によって電気的に泳動する現象を利用した装置一般をいい、電子ペーパ、時計、電卓、携帯電話、携帯情報端末等を含む。特に帯電粒子の移動に伴う視覚上の色調の変化を利用した電気泳動表示装置を含むものである。電気泳動用液を用いている限り、大凡装置の概念からはずれるもの、例えば可撓性のある紙状／フィルム状の物体、これら物体が貼り付けられた壁面等の不動産に属するもの、車両、飛行体、船舶等の移動体に属するものも含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
次に本発明の好適な実施形態を、図面を参照しながら説明する。
以下の実施形態はあくまで例示に過ぎず、本発明は本発明の趣旨の範囲に種々に変更可能なものである。
【００２３】
図１に、本実施形態における電気泳動用液の製造工程を説明するフローチャートを示す。この手順は例示に過ぎず、本発明はこれに限定されることなく実施可能である。
【００２４】
図１に示すように、本発明の実施形態は、電気泳動用液の製造方法であり、大きく、
１）チタニア粒子を、反応性基を一つのみ有する組成物を含む表面処理剤により表面処理するステップ（Ｓ１）；
２）表面処理されたチタニア粒子を、溶媒中で攪拌して未反応基を有する前記組成物を除去するステップ（Ｓ２）；
３）表面処理されたチタニア粒子を分散媒中で攪拌するステップ（Ｓ３）；および
４）分散液中に空気を導入して加熱処理するステップ（Ｓ４）を含むものである。この特徴的な工程に電気泳動用液の製造に係る種々の公知の技術を適用することにより、実際に好適な電気泳動用液を製造するものである。以下、具体的に説明する。
【００２５】
（１）表面処理工程（Ｓ１）；
図１のステップＳ１に示すこの工程では、チタニア粒子が、反応性基を一つのみ有する組成物を含む表面処理剤により表面処理される。この表面処理剤の適用方法には、湿式法、乾式法、スプレー法があり、また粒子に対して処理を行う方法として、直接法、マスターバッチ法、ドライコンセントレート法が適用可能である。ここでは湿式法を例示する。
【００２６】
チタニア粒子は、４価の酸化チタン（ＴｉＯ2）である。製造するためには、チタン塩水溶液から水酸化物を沈殿分離して製造される。電気泳動用の粒子にするために、表面処理後に電気泳動粒子として分散に適する大きさに成形されている。
平均粒径としては、０．０１〜１００μｍのものが適当であり、泳動性を持続させるためには０．０１〜１０μｍのものがさらに好適である。チタニア粒子は市販品を用いるのが実施上簡便である。例えば、石原産業のＴＴＯシリーズ、ＥＴシリーズ、ＳＴ／ＳＴＳシリーズ等を用いることが可能である。分散性のよいチタニア粒子として、ＣＲ−９０、Ｒ−９３０、Ｒ−６８０等を用いることが好適である。
【００２７】
溶媒としては、チタニア粒子を好適に分散させておくことができる溶媒であることが好ましく、後述する電気泳動用液の分散媒と同様の溶媒を利用可能である。チタニア粒子、およびチタニア粒子と組合せで用いられる帯電粒子の双方に対する溶解性が低く、二つの帯電粒子に対し、分子量が双方の帯電粒子を泳動させておくのに適当なものが選択される。その候補としては、ベンゼンや、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、ドデシルベンゼン等のアルキルベンゼン誘導体、フェニルキシリルエタン、１，１−ジトリルエタン、１，２−ジトリルエタン、１，２−ビス（３，４−ジメチルフェニルエタン）（ＢＤＭＦ）等のジアリルアルカン誘導体、ジイソプロピルナフタレン等のアルキルナフタレン誘導体、モノイソプロピルビフェニル、イソプロピルビフェニル、イソアミルビフェニル等のアルキルビフェニル誘導体、各種割合にて水素化されたターフェニル誘導体、ジベンジルトルエン等のトリアリルジメタン誘導体、ベンジルナフタレン誘導体、フェニレンオキサイド誘導体、ジアリルアルキレン誘導体、アリルインダン誘導体、ポリ塩素化ビフェニル誘導体、ナフテン系炭化水素等が挙げられる。
【００２８】
また、ヘキサン、シクロヘキサン、ケロシン、アイソパー、パラフィン系炭化水素等の脂肪族炭化水素類、クロロホルム、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、ジクロロメタン、臭化エチル等のハロゲン化炭化水素類、リン酸トリクレジル、リン酸トリオクチル、リン酸オクチルジフェニル、リン酸トリシクロヘキシル等のリン酸エステル類、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジラウリル、フタル酸ジシクロヘキシル等のフタル酸エステル類、オレイン酸ブチル、ジエチレングリコールジベンゾエート、セバシン酸ジオクチル、セバシン酸ジブチル、アジピン酸ジオクチル、トリメリット酸トリオクチル、クエン酸アセチルトリエチル、マレイン酸オクチル、マレイン酸ジブチル、酢酸エチル等のカルボン酸エステル類、塩素化パラフィン、Ｎ，Ｎ−ジブチル−２−ブトキシ−５−ターシャリオクチルアニリン等が挙げられる。さらに、これらの分散媒を単独で又は２種類以上混合して用いることができる。なお、本発明に適する溶媒としては、以上の例示には、限定されるものではない。
【００２９】
表面処理剤としては、反応性基を一つのみ有する組成物を含むことが条件となり、例えば、下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｒ０のみが官能基である組成物を含む表面処理剤が挙げられる。
【化５】
2006235223.tif 000007
【００３０】
また、上記工程で用いられる表面処理剤は、下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基である組成物を含む表面処理剤でもある。
【化６】
2006235223.tif 000008
【００３１】
具体的には、表面処理剤としては、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、クロム系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、およびゲルマニウム系カップリング剤から選択することが可能である。
【００３２】
シラン系カップリング剤を用いる場合には、アセトキシエチルジメチルクロロシラン、ｎ−ブチルジメチルクロロシラン、ｔ−ブチルジフェニルクロロシラン、１０―（カルボキシ）デシルジメチルクロロシラン、３−クロロプロピルジメチルクロロシラン、２−（３−ジシクロヘキシル）エチルジメチルクロロシラン、シクロヘキシルジメチルクロロシラン、ジーｔ−ブチルクロロシラン、ジフェニルメチルクロロシラン、ドデシルジメチルクロロシラン、ヘプタデカフルオロ-１，１，２，２テトラヒドロデシルジメチルクロロシラン、ｎ―オクタデシルジメチルクロロシラン、ｎーオクタデシルジメチルメトキシシラン、ｎ−オクチルジメチルクロロシラン、ペンタフルオロフェニルプロピルジメチルクロロシラン、フェネチルジメチルクロロシラン、フェノキシジメチルクロロシラン、フェニルジメチルエトキシシラン、トリベンジルクロロシラン、および１，１，２，２−パーフロロデシルジメチルクロロシランから選択される。これらの中から二種類以上を選択して用いことも可能である。
【００３３】
また、本発明で使用可能なゲルマニウム系カップリング剤としては、ｔ−ブチルジメチルクロロゲルマン、フェニルジメチルクロロゲルマン、トリ−ｎ−ブチルクロロゲルマン、トリエチルメトキシゲルマン、およびトリフェニルゲルマンが挙げられる。これらの中から二種類以上を選択して用いことも可能である。
【００３４】
上記から選択された溶媒中に上記表面処理剤とチタニア粒子を加えて、表面処理が促進されるのに適当な温度、例えば３０〜８０℃、さらに好ましくは４０〜７０℃で、表面処理が十分進行する程度の時間、例えば１時間〜６時間、さらに好ましくは、２〜４時間程度攪拌される。
【００３５】
上記攪拌処理の過程で、表面処理剤に含まれている組成物の一つの官能基がチタニアと反応して、チタニア粒子の表面に当該組成物が均等に結合した状態となる。攪拌後には、チタニア粒子を溶媒から分離する処理、例えば遠心分離処理等を行い、表面処理が終了したチタニア粒子が取り出される。
【００３６】
（２）未反応処理剤除去工程（Ｓ２）；
図１のステップＳ２で示すように、次に、表面処理されたチタニア粒子を、再度溶媒中で攪拌して未反応基を有する前記組成物を洗浄除去する。このステップは、ステップＳ１で十分に表面処理が進行し、未反応の官能基を有する組成物がほとんど存在なくなるなら、不要な工程であり、オプショナルな工程である。
【００３７】
再度、表面処理後に溶媒と分離したチタニア粒子に溶媒が加えられて攪拌される。攪拌時間は、０．５〜２時間程度とする。その後、表面処理時と同様の工程により再度溶媒と分離される。溶媒の種類や溶媒とチタニア粒子との分離方法については、ステップＳ１と同様に考えることができる。
【００３８】
上記表面処理工程では、長時間の攪拌により、表面処理剤の官能基が全て反応してチタニア表面と結合していることが理想である。しかし、一部の官能基が未反応なまま残留していることがある。このような未反応基を有する表面処理剤を含めて電気泳動用液を製造すると、マイクロカプセル製造後に凝集を生ずることがある。そこで、本工程では、さらに溶媒中で表面処理後のチタニア粒子が攪拌されることによって、未反応のまま官能基が残留している組成物が沈殿除去されるこのため、チタニア粒子中に未反応基が含まれる割合を大幅に除去することが可能である。このような処理により、電気泳動用液中でも凝集しにくいチタニア粒子とすることができる。
【００３９】
このような表面処理剤により表面処理された後のチタニア粒子は、帯電粒子としてのチタニア粒子であって、下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｒ０のみが官能基である組成物の、ＲＯが置換されることによって該組成物が結合していることを特徴とするチタニア粒子となっている。
【化７】
2006235223.tif 000009
【００４０】
また、官能基として反応しやすい塩素が結合したものでは、下式のうち、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基である組成物の、Ｃｌが置換されることによって該組成物が結合していることを特徴とするチタニア粒子となっている。
【化８】
2006235223.tif 000010
【００４１】
（３）分散液分散工程（Ｓ３）；
図１のステップＳ３に示すように、表面処理されチタニア粒子は、分散媒中で攪拌される。分散媒としては、上記溶媒と同様のものを適用可能である。ここで、分散媒は、最終的な電気泳動用液の色調を定めるものであり、分散粒子の色調との兼ね合いで、染料を溶解することができる。染料としては、各種油溶性染料が適用可能であり、例えば、スピリットブラック（ＳＢ，ＳＳＢＢ，ＡＢ）、ニグロシンベース（ＳＡ，ＳＡＰ，ＳＡＰＬ，ＥＥ，ＥＥＬ，ＥＸ，ＥＸＢＰ，ＥＢ）、オイルイエロー（１０５，１０７，１２９，３Ｇ，ＧＧＳ）、オイルオレンジ（２０１，ＰＳ，ＰＲ）、ファーストオレンジ、オイルレッド（５Ｂ，ＲＲ，ＯＧ）、オイルスカーレット、オイルピンク３１２、オイルバイオレット＃７３０、マクロレックスブルーＲＲ、スミプラストグリーンＧ、オイルブラウン（ＧＲ，４１６）、スーダンブラックＸ６０、オイルグリーン（５０２，ＢＧ）、オイルブルー（６１３，２Ｎ，ＢＯＳ）、オイルブラック（ＨＢＢ，８６０，ＢＳ）、バリファーストイエロー（１１０１，１１０５，３１０８，４１２０）、バリファーストオレンジ（３２０９，３２１０）、バリファーストレド（１３０６，１３５５，２３０３，３３０４，３３０６，３３２０）、バリファーストピンク２３１０Ｎ、バリファーストブラウン（２４０２，３４０５）、バリファーストブルー（３４０５，１５０１，１６０３，１６０５，１６０７，２６０６，２６１０）、バリファーストバイオレット（１７０１，１７０２）、バリファーストブラック（１８０２，１８０７，３８０４，３８１０，３８２０，３８３０）等が代表的なものとして挙げられる。これに限定されることはない。
【００４２】
また、本発明の電気泳動用液では、分散媒中における荷電粒子の分散性を高める目的でよく用いられる各種補助成分を添加して用いることができる。これらの補助成分としては公知の界面活性剤、保護コロイド剤等を用いることができるが、これらに限定されるものではない。
【００４３】
さて、分散処理は、乾燥したチタニア粒子が再び分散媒中に十分に分散し、しかも、攪拌の過程で負に帯電しうるような時間と温度で行う。例えば、時間としては、１０〜６０分、十分に負帯電させるためには、３０〜６０分間攪拌する。攪拌時の温度は、室温〜６０℃、十分負帯電させるためには、室温〜５５℃に設定する。上記のように表面処理されたチタニア粒子は、自然に負に帯電する傾向がある。例えば、フッ素系の表面処理剤、１，１，２，２−パーフロロデシルジメチルクロロシラン等を用いた場合、表面処理後にはほぼ好適にマイナスに帯電する。
【００４４】
しかし、表面処理剤の種類や分散時の条件によっては、十分にチタニア粒子が負に帯電しない場合がある。そのような場合には、さらに負帯電を促進する次の工程を実施する。
【００４５】
（４）負帯電促進工程（Ｓ４）；
図１のステップＳ４に示すように、負帯電を促進させる場合、表面処理されたチタニア粒子が分散している分散媒中に空気が導入されて加熱処理される。上述したように、使用する表面処理剤によっては分散媒への分散工程によりチタニア粒子を負に帯電させることができるので、この工程はチタニア粒子の帯電状態に応じて適用すればよい、オプショナルな工程といえる。
【００４６】
分散媒中に、空気が導入される。この空気の導入時間は、１〜４時間であり、十分に負帯電させるためには、〜４時間攪拌する。攪拌時の温度は、７０〜℃、十分負帯電させるためには、１５０〜３００℃に設定する。この工程によって、チタニア粒子を負に十分帯電させることが確実にできる。
以上により、本発明の特徴である負に帯電し、凝集を生ずるおそれの少ないチタニア粒子が分散した分散媒が製造される。
【００４７】
（５）電気泳動用液製造工程（Ｓ５）；
図１のステップＳ５に示すように、チタニア粒子が負に帯電して泳動している分散液に、正に帯電する、他方の帯電粒子である正に帯電した分散粒子が混合される。
【００４８】
正に帯電した分散粒子としては、チタニア粒子と色調の異なる顔料粒子として、有色または明暗色（白色）の有機または無機の顔料粒子を用いることが可能である。この分散粒子は、チタニア粒子と同様に、ここで用いる分散媒に溶解性が低く、好適に分散状態を維持できるものであることが好ましい。これら負に帯電したチタニア粒子との組合せで選択される正に帯電した分散粒子は、それ単独で選択されるものではなく、チタニア粒子との関係で定まる。すなわち、分散媒中における移動度、粒径、密度の関係が、チタニア粒子との間で適当な関係になるようにその種類が選択され、チタニア粒子の分散量との関係で定まる量だけ分散されるのである。
【００４９】
このような分散粒子として、例えば、有機顔料粒子としては、所望の色に着色されたアクリル粒子、ファストイエロー、ジスアゾイエロー、縮合アゾイエロー、アントラピリミジンイエロー、イソインドリンイエロー、銅アゾメチンイエロー、キノフタロインイエロー、ベンズイミダゾロンイエロー、ニッケルジオキシムイエロー、モノアゾイエローレーキ、ジニトロアニリンオレンジ、ピラゾロンオレンジ、ペリノンオレンジ、ナフトールレッド、トルイジンレッド、パーマネントカーミン、ブリリアントファストスカーレット、ピラゾロンレッド、ローダミン６Ｇレーキ、パーマネントレッド、リソールレッド、ボンレーキレッド、レーキレッド、ブリリアントカーミン、ボルドー１０Ｂ、ナフトールレッド、キナクリドンマゼンタ、縮合アゾレッド、ナフトールカーミン、ペリレンスカーレッド、縮合アゾスカーレッド、ベンズイミダゾロンカーミン、アントラキノニルレッド、ペリレンレッド、ペリレンマルーン、キナクリドンマルーン、キナクリドンスカーレッド、キナクリドンレッド、ジケトピロロピロールレッド、ベンズイミダゾロンブラウン、フタロシアニングリーン、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、アルカリブルートーナー、インダントロンブルー、ローダミンＢレーキ、メチルバイオレットレーキ、ジオキサジンバイオレット、ナフトールバイオレットが挙げられる。
【００５０】
また、無機顔料粒子としては、鉛白、亜鉛華、リトポン、二酸化チタン、硫化亜鉛、酸化アンチモン、炭酸カルシウム、カオリン、雲母、硫酸バリウム、グロスホワイト、アルミナホワイト、タルク、シリカ、ケイ酸カルシウム、カドミウムイエロー、カドミウムリポトンイエロー、黄色酸化鉄、チタンイエロー、チタンバリウムイエロー、カドミウムオレンジ、カドミウムリポトンオレンジ、モリブデートオレンジ、ベンガラ、鉛丹、銀朱、カドミウムレッド、カドミウムリポトンレッド、アンバー、褐色酸化鉄、亜鉛鉄クロムブラウン、クロムグリーン、酸化クロム、ビリジアン、コバルトグリーン、コバルトクロムグリーン、チタンコバルトグリーン、紺青、コバルトブルー、群青、セルリアンブルー、コバルトアルミニウムクロムブルー、コバルトバイオレット、ミネラルバイオレット、カーボンブラック、鉄黒、マンガンフェライトブラック、コバルトフェライトブラック、銅クロムブラック、銅クロムマンガンブラック、黒色低次酸化チタン（チタンブラック）、アルミニウム粉、銅粉、鉛粉、鈴粉、亜鉛粉等が挙げられる。
【００５１】
上記チタニア粒子が分散している分散液に、上記混合量に対して導かれる適量の正帯電の分散粒子が加えられ、必要に応じて前記分散媒が追加され、両分散粒子が十分に分散するように、攪拌される。必要に応じて超音波を分散媒に印加して攪拌を促進させる。以上により、二つの異なる帯電した分散粒子が分散している電気泳動用液が製造される。
【００５２】
（６）マイクロカプセル製造工程（Ｓ６）；
図１のステップＳ６に示すように、公知の技術を適用して、上記電気泳動用液をマイクロカプセル化させる。
【００５３】
まず水に、コアセルベーションをするための材料、例えば、ゼラチン、アラビアゴム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、カルボキシメチルセルロース、寒天、を溶解する。次いで、所定の時間、例えば、３０〜３００分であり、好ましくは６０〜９０分攪拌する。攪拌時の温度は、室温〜６０℃、好ましくは３０〜４５℃に設定する。攪拌は、例えば、１００〜２５０ｒｐｍの回転速度で行う。その後、ステップＳ５で製造された電気泳動用液を的かしながら、徐々に回転速度を上げていく。回転速度によりマイクロカプセルの平均直径が定まる。マイクロカプセルの平均直径を定める最終回転速度になったら、所定時間、例えば３０分程度回転を続行させる。その後、回転数をある程度まで、例えば、２５０〜５００ｒｐｍ程度まで落とし、温水（例えば４０〜４５℃程度）を適量加えてから、そのまま３０分程度回転を続行させる。
【００５４】
次いで、酢酸を適量加えＰＨを４くらいにした後、溶液を室温に戻す。さらに氷冷等の所定の方法により溶液温度が０℃付近まで下げて、１〜２時間程度維持する。次いで、この温度のままマイクロカプセルの強度を増すためのホルマリン用液を適量加え、さらにアルカリ性を調整するための溶液、例えば１０％程度の炭酸ソーダ溶液が適量加えられる。
【００５５】
その後、液温を室温まで戻し、１〜１２時間攪拌させる。この過程により、前記回転速度で定まる平均直径を有するマイクロカプセルを含んだ分散液が得られる。分級によりマイクロカプセルの大きさをそろえ、最後分散液をロート等にとり濃縮してマイクロカプセルのスラリーとする。
【００５６】
（７）塗工液作成工程（Ｓ７）；
図１のステップＳ７に示すように、上記マイクロカプセルのスラリーをフィルムに塗布するための塗工液を作成する。そのため、上記マイクロカプセルが３０〜８０％の割合含まれているスラリーに、バインダを加えて、均一になるように混合する。バインダとしては、エマルジョン系のバインダを使用可能である。
【００５７】
（８）電気泳動フィルム製造工程（Ｓ８）；
図１のステップＳ８に示すように、製品化したい態様に併せて、電界を印加可能な被塗布面に上記塗工液を塗布する。例えば、可撓性のあるフィルム状の電子ペーパを製造する場合を説明する。まず、可撓性のある所定の樹脂フィルム、例えばＰＥＴで形成されたフィルム上の表示領域に透明電極膜が形成される。透明電極膜の材料としては、ＩＴＯ等を用いる。次いで、透明電極膜をパターニングして各画素の画素電極形状に形成される。その上に、上記工程で形成された塗工液を一応の厚み、例えば、２０〜２００μｍに塗布し、所定時間、例えば１〜６０分間、所定温度、例えば室温〜１５０℃で乾燥する。
【００５８】
さらに画素電極に対向する電極膜として、フィルムの全面に透明電極膜が形成されたフィルムを、透明電極膜と画素電極とが前記塗工膜を介して対向するようにして貼り合わせられる。この貼り合わせには、例えばラミネータが用いられる。
【００５９】
このようにして形成された電子ペーパに、さらに各画素電極および共通の透明電極間に駆動電圧を供給するドライバを設ける。画素電極と共通の透明電極との間には、オン時に一の方向の電界が印加され、負に帯電した分散粒子が正の電極側へ、正に帯電した分散粒子が負の電極側へ、それぞれ移動し、オフ時には、その逆方向の電界が印加されるように構成される。
【００６０】
図２に、上記電気泳動用液を含むマイクロカプセルによって表示を行う電気泳動装置である電子ペーパの構成を示す。図２に示すように、当該電気泳動装置１０は、表示領域２０に、複数の走査線Ｖａ１〜Ｖａｍと複数の駆動線Ｖｃ１〜Ｖｃｎとが配線されており、アクティブマトリックス型駆動回路を構成している。各画素には、画素駆動回路Ｇが配置され、走査線Ｖａと駆動線Ｖｃとが共にオン状態になった場合に、画素電極ＰＥが共通電極ＣＥに対して正電位になるように、またそれ以外の状態では画素電極ＰＥが共通電極ＣＥに対して負電位になるように動作するものである。ドライバ４は、各走査線Ｖａ１〜Ｖａｍを駆動するものであり、ドライバ５は各駆動線Ｖｃ１〜Ｖｃｍを駆動するものである。ドライバ４および５には、表示制御回路３が接続されている。表示制御回路３は、例えばコンピュータから供給された画像に基づき走査線Ｖａと駆動線Ｖｃの駆動電圧を定めて駆動情報を提供するものである。
【００６１】
上記のように構成された電気泳動装置１０によれば、所定の文字、線画等の画像情報がコンピュータ２から提供されると、各画素のオン／オフ情報に応じて、画素電極ＰＥと共通電極ＣＥ間の電界の方向が変わる。このため、電界に応じてマイクロカプセル内の分散粒子が移動し、その移動に対応して分散粒子が変わり、したがって色調が変わるので、情報が視認できるようになる。
【００６２】
図３Ａ及び図３Ｂは、このような電気泳動装置１０を適用した電気光学装置（電子機器）の例示である。図３Ａは、大型テレビジョン装置３０の表示面に当該電気泳動装置１０を適用した例である。図３Ｂは、ロール型テレビジョン装置４０の表示面に当該電気泳動装置１０を適用した例である。
【００６３】
なお、本発明を適用可能な電気光学装置の範囲はこれに限定されず、上記アクティブマトリックス型駆動回路を構成する基板上に上記マイクロカプセルが配置されたものであればよい。さらに「電気光学装置」は、電気泳動用液中のチタニア粒子等の帯電粒子が印加電界に帯電粒子の移動に伴う視覚上の色調の変化を利用した装置を広く含むものである。例えば、上記のような装置例の他、前記塗工液が塗布され電界を印加可能に構成された壁面等の不動産に属するもの、車両、飛行体、船舶等の移動体に属するものも含む。
【実施例１】
【００６４】
上記実施形態に対応させて、本発明を実施した。
まず、ステップＳ１として、チタニア粒子の表面処理を実施した。チタニア粒子として石原産業のＣＲ−９０を５０グラム、溶媒としてヘキサンを１１０グラム、表面処理剤としてジメチ−ｎ−オクチルクロロシランを３．５グラム、それぞれ５００ミリリットル三口フラスコにとり、溶媒温度５５℃で、約４時間攪拌を行った。その後、遠心分離器にかけて遠心分離を行い、表面処理したチタニア粒子を取り出した。
【００６５】
次に、未反応処理剤除去工程（Ｓ２）として、上記チタニア粒子を容器に入れてヘキサンを適用加えて攪拌することによって、未反応基を有する表面処理剤等を溶解させた。溶解後、再び遠心分離器で洗浄して除去した。
【００６６】
次に、分散液分散工程（Ｓ３）として、得られたチタニア粒子を乾燥してから、１２．５グラムのチタニア粒子を２００ミリリットルナス型フラスコにとりわけ、このフラスコに、分散媒としてドデシルベンゼン９０ミリリットルを加えて密封した。そして１７０℃で約２時間、攪拌しながら混合した。
【００６７】
さらに負帯電促進工程（Ｓ４）として、上記フラスコに空気を導入しながらさらに２時間攪拌した。この工程によって、負に帯電したチタニア粒子が分散した分散媒が得られた。
【００６８】
次いで、電気泳動用液製造工程（Ｓ５）として、２００〜３００ミリリットルの容器に、負に帯電してチタニア粒子が分散している分散液を４０グラム、赤色に着色されたアクリル粒子を１０グラム、ドデシルベンゼンを４０グラム、それぞれとりわけ、超音波を印加しながら、攪拌を続行して混合した。アクリル粒子としては、綜研化学社製の粒径４μｍの粒子を用いた。以上により、二つの異なる種類の荷電粒子が分散している電気泳動用液が完成した。
【００６９】
次に、マイクロカプセルの製造（Ｓ６）を行った。
５００ミリリットルビーカに、水６０ミリリットルを入れて、アラビアゴム４．５グラム、ゼラチン４．５グラムを取り分けてこれらを溶解した。溶解後に、４３℃の溶液温度で２５０ｒｐｍの回転速度で約１時間、この溶液の攪拌混合を行った。この混合液に、上記電気泳動用液を滴下し、徐々に回転速度を上げていった。最終的な回転速度は１０００ｒｐｍまでとした。最終的な回転速度に達してから３０分間回転を維持した。３０分回転させたら、回転速度を４５０ｒｐｍまで落とし、４５℃の温水を３００ミリリットルほど加え,更に１０％程度の炭酸ソーダ溶液を１．５ミリリットル加えて、液全体を弱アルカリ性としてから３０分間ほど攪拌を継続した。３０分程攪拌を継続してから、再び１０％酢酸用液を１１ミリリットル、徐々に加えていき、最終的にｐＨ４程度の酸性溶液とした。酢酸溶液を加えたら、用液の温度を室温まで戻し、次いで氷冷して溶液温度を零度付近に維持して、１時間程度保持した。１時間保持後、温度を維持しながら、ホルマリン溶液を２．５ミリリットル、１０％炭酸ソーダ溶液を２０ミリリットル加えた。これらの溶液を加えた後、液温を室温に戻し、このまま１２時間攪拌した。１２時間攪拌してから、得られたマイクロカプセルの分散液を、ふるいにかけて、直径に応じたマイクロカプセルの分散液を取り出した。このマイクロカプセル分散液は３０μｍ〜６０μｍのマイクロカプセルを含む物であった。
【００７０】
塗工液を作成するために（Ｓ７）、分級されたマイクロカプセル分散液を濾過することによりマイクロカプセルを６０％含むスラリーとした。このスラリーにエマルジョン系バインダーとして、信越化学工業社製のＰＯＬＯＮ−ＭＦ−４０を混ぜて、塗工液とした。
【００７１】
次いで、電気泳動フィルムを作成するために（Ｓ８）、ＩＴＯにより画素電極が形成されているＰＥＴフィルム上に、上記塗工液をマイクロカプセルの密度が均一になり、マイクロカプセルが重ならないように一層となるように塗布した。塗布後に、９０℃で２０分間乾燥を行った。この得られたマイクロカプセルの層の上に、別途全面にＩＴＯ薄膜が形成されたＰＥＴフィルムを重ね合わせ、ラミネータにより貼り合わせた。
【００７２】
上記実施例により作成されたフィルムの対向する電極に３０Ｖの電圧を印加したところ、電圧印加の有無に応じて好適な電極のパターンが表示された。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】本実施形態における電気泳動用液の製造方法を説明するフローチャート
【図２】電気泳動装置のブロック図
【図３Ａ】電気光学装置の例であり、大型テレビジョン装置
【図３Ｂ】電気光学装置の例であり、ロール型テレビジョン装置
【符号の説明】
【００７４】
１０…電気泳動装置、２０、３０…電気光学装置
【図１】
2006235223.tif 000015
【図２】
2006235223.tif 000016
【図３Ａ】
2006235223.tif 000017
【図３Ｂ】
2006235223.tif 000018
【手続補正書】
【提出日】平成17年12月6日(2005.12.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化チタン粒子と、
前記酸化チタン粒子を覆う組成物と、を有し、
前記組成物が反応性基を一つのみ有し、前記反応性基が前記酸化チタン粒子と結合していることを特徴とする帯電粒子。
【請求項２】
請求項１において、
前記組成物が下式からなり、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｒ０が前記反応性基となる官能基であり、前記ＲＯが置換されて前記酸化チタン粒子と結合している、帯電粒子。
【化１】
2006235223.tif 000019
【請求項３】
請求項１において、
前記組成物が下式からなり、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｃｌが置換されて前記酸化チタン粒子と結合している、帯電粒子。
【化２】
2006235223.tif 000020
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載の帯電粒子と、前記帯電粒子を分散する分散媒と、を含むことを特徴とするマイクロカプセル。
【請求項５】
請求項１ないし３のいずれかに記載の帯電粒子と、前記帯電粒子を分散する分散媒と、を含むことを特徴とする電気泳動装置。
【請求項６】
請求項５に記載の電気泳動装置を用いることを特徴とする電気光学装置。
【請求項７】
反応性基を一つのみ有する組成物の前記反応性基を酸化チタン粒子に結合させ帯電粒子を形成する工程と、
前記帯電粒子を分散媒中に分散させ分散液を形成する工程と、
前記分散液をカプセル化しマイクロカプセルを形成する工程と、を有することを特徴とするマイクロカプセルの製造方法。
【請求項８】
請求項７において、
前記分散液を形成する工程のまえに、さらに、前記帯電粒子を溶媒に分散させ、前記酸化チタンと結合していない前記組成物を除去する工程を有する、マイクロカプセルの製造方法。
【請求項９】
請求項７または８において、
前記マイクロカプセルを形成する工程のまえに、さらに、前記分散液中に空気を導入して加熱処理する工程を含む、マイクロカプセルの製造方法。
【請求項１０】
請求項７ないし９のいずれかにおいて、
前記組成物が下式からなり、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｒ０が前記反応性基となる官能基であり、前記ＲＯが置換されて前記酸化チタン粒子と結合している、マイクロカプセルの製造方法。
【化３】
2006235223.tif 000021
【請求項１１】
請求項７ないし９のいずれかにおいて、
前記組成物が下式からなり、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｃｌが置換されて前記酸化チタン粒子と結合している、マイクロカプセルの製造方法。
【化４】
2006235223.tif 000022
【請求項１２】
請求項７ないし１１のいずれかにおいて、
前記組成物を含む表面処理剤が、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、クロム系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、およびゲルマニウム系カップリング剤からなる群から選ばれるいずれか１のカップリング剤である、マイクロカプセルの製造方法。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００６】
本発明の出願人は、分散粒子としてチタニア（二酸化チタン）を用いた場合に、上記のような課題を生じない表面処理方法を考案して実験したところ、大変好適な結果を得た。すなわち、本発明にかかる帯電粒子として、酸化チタン粒子と、前記酸化チタン粒子を覆う組成物と、を有し、前記組成物が反応性基を一つのみ有し、前記反応性基が前記酸化チタン粒子と結合していることを特徴とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
具体的には、上記本発明にかかる帯電粒子において、前記組成物が下式からなり、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｒ０が前記反応性基となる官能基であり、前記ＲＯが置換されて前記酸化チタン粒子と結合している。
【化１】
2006235223.tif 000023
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１０】
また、上記本発明にかかる帯電粒子において、官能基として反応しやすい塩素が結合したものでは、前記組成物が下式からなり、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｃｌが置換されて前記酸化チタン粒子と結合している。
【化２】
2006235223.tif 000024
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１１】
また、本発明にかかるマイクロカプセルの製造方法は、反応性基を一つのみ有する組成物の前記反応性基を酸化チタン粒子に結合させ帯電粒子を形成する工程と、前記帯電粒子を分散媒中に分散させ分散液を形成する工程と、前記分散液をカプセル化しマイクロカプセルを形成する工程と、を有することを特徴とする。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】
上記製造方法によれば、酸化チタンが上記組成物と上記反応性基の部分において結合するため、酸化チタンに一様に組成物分子が結合して表面処理された帯電粒子ができあがる。分散媒中にこの帯電粒子を分散する中で、好ましくは負に帯電させることも可能になる。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
ここで、上記マイクロカプセルの製造方法において、前記分散媒を形成する工程のまえに、さらに、前記帯電粒子を溶媒に分散させ、前記酸化チタンと結合していない前記組成物を除去する工程を有することが好ましい。この工程によれば、酸化チタンを表面処理した後の帯電粒子を攪拌することで、未反応のまま官能基が残留している組成物を沈殿除去することができ、チタニア粒子中に未反応基が含まれる割合を大幅に除去することが可能になる。このような処理により、分散媒中で凝集しにくい帯電粒子を持つマイクロカプセルを得ることができる。
【手続補正９】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１４】
ここで、上記マイクロカプセルの製造方法において、前記分散液を形成する工程が、前記分散液中に空気を導入して加熱処理する工程を含むことが好ましい。この工程によれば、空気雰囲気下の加熱処理により、チタニア粒子を負に帯電させることがより確実にできる。
【手続補正１０】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１５】
ここで、上記マイクロカプセルの製造方法における上記組成物は下式からなり、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｒ０が前記反応性基となる官能基であり、前記ＲＯが置換されて前記酸化チタン粒子と結合している。
【化３】
2006235223.tif 000025
【手続補正１１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１６】
また、上記マイクロカプセルの製造方法における上記組成物は下式からなり、Ｒ１、Ｒ２、及びＲ３がアルキル基であり、Ｃｌが置換されて前記酸化チタン粒子と結合している。
【化４】
2006235223.tif 000026
【手続補正１２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１７】
具体的には、前記組成物を含む表面処理剤が、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、クロム系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、およびゲルマニウム系カップリング剤からなる群から選ばれるいずれか１のカップリング剤を含む。
【手続補正１３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２０】
本発明は、上記帯電粒子と、前記帯電粒子を分散する分散媒と、を含むことを特徴とするマイクロカプセルでもあり、このようなマイクロカプセルを備える電気泳動装置や、この電気泳動装置を含めた電気光学装置でもある。
【手続補正１４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５０】
また、無機顔料粒子としては、鉛白、亜鉛華、リトポン、二酸化チタン、硫化亜鉛、酸化アンチモン、炭酸カルシウム、カオリン、雲母、硫酸バリウム、グロスホワイト、アルミナホワイト、タルク、シリカ、ケイ酸カルシウム、カドミウムイエロー、カドミウムリポトンイエロー、黄色酸化鉄、チタンイエロー、チタンバリウムイエロー、カドミウムオレンジ、カドミウムリポトンオレンジ、モリブデートオレンジ、ベンガラ、鉛丹、銀朱、カドミウムレッド、カドミウムリポトンレッド、アンバー、褐色酸化鉄、亜鉛鉄クロムブラウン、クロムグリーン、酸化クロム、ビリジアン、コバルトグリーン、コバルトクロムグリーン、チタンコバルトグリーン、紺青、コバルトブルー、群青、セルリアンブルー、コバルトアルミニウムクロムブルー、コバルトバイオレット、ミネラルバイオレット、カーボンブラック、鉄黒、マンガンフェライトブラック、コバルトフェライトブラック、銅クロムブラック、銅クロムマンガンブラック、黒色低次酸化チタン（チタンブラック）、アルミニウム粉、銅粉、鉛粉、錫粉、亜鉛粉等が挙げられる。