【手続補正書】
【提出日】平成19年3月2日(2007.3.2)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
以下の（ａ）および（ｂ）の工程を含むポリウレタンウレアを製造する方法であって：
工程（ａ）が、ポリエーテルグリコールおよびポリエステルグリコールよりなる群から選択される少なくとも１種の高分子グリコールを、少なくとも約７８モルパーセントの４，４’−ＭＤＩおよび少なくとも約５モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含むジイソシアネート混合物と接触させる工程であって、ジイソシアネートの全モル数に対する前記少なくとも１種のグリコールのモル比が約１：１．５〜約１：２である工程であり；
工程（ｂ）が、工程（ａ）の生成物を、以下の（１）、（２）および（３）を含む組成物と接触させてポリマーを形成させる工程であって、
（１）が、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジノン、およびそれらの混合物よりなる群から選択される溶媒であり；
（２）が、エチレンジアミンおよび、任意選択的に第２の連鎖延長剤（ｃｈａｉｎ  ｅｘｔｅｎｄｅｒ）を含む少なくとも１種の連鎖延長剤混合物であって、エチレンジアミンが連鎖延長剤の全モル数の少なくとも約９０モルパーセントである連鎖延長剤混合物であり；
（３）が、少なくとも１種の連鎖停止剤であり；
ここで、前記ポリマーの紡糸前ＩＶ（ｐｒｅ−ｓｐｕｎ  ＩＶ））が約０．６５〜約０．９０ｄｌ／ｇであり、第一級アミンの含量が約２５〜約５５ｍｅｑ／Ｋｇであることを特徴とする方法。
【請求項２】
以下の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の反応によって形成されるポリウレタンウレアポリマーであって：
（ａ）が、ポリエーテルグリコールおよびポリエステルグリコールよりなる群から選択される少なくとも１種の高分子グリコールであり；
（ｂ）が、少なくとも約７８モルパーセントの４，４’−ＭＤＩおよび少なくとも約５モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含むジイソシアネート混合物であって、ジイソシアネートの全モル数に対する前記少なくとも１種のグリコールのモル比が、約１：１．５〜約１：２であるジイソシアネート混合物であり；
（ｃ）が、以下の（１）及び（２）を含む組成物であって、
（１）が、エチレンジアミンおよび、任意選択的に第２の連鎖延長剤を含む少なくとも１種の連鎖延長剤混合物であって、エチレンジアミンが連鎖延長剤の全モル数の少なくとも約９０モルパーセントである連鎖延長剤混合物であり；
（２）が、少なくとも１種の連鎖停止剤を含む組成物であり；
ここで、得られるポリウレタンウレアポリマーが、約０．６５〜約０．９０ｄｌ／ｇの紡糸前ＩＶと、約２５〜約５５ｍｅｑ／Ｋｇの第一級アミン含量を有することを特徴とする、ポリウレタンウレアポリマー。
【請求項３】
以下の（ａ）及び（ｂ）の工程を含むスパンデックス繊維を製造する方法であって：
工程（ａ）が、以下の（１）及び（２）を含むポリマー溶液を調製する工程であり：
（１）が、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジノン、およびそれらの混合物よりなる群から選択される溶媒であり； 
（２）が、ポリウレタンウレアであって、前記ポリマー溶液中の前記ポリウレタンウレアの固形分含量が３８重量パーセントより高く、かつ５０重量パーセントより低いポリウレタンウレアであり；
工程（ｂ）が、前記ポリマー溶液を乾式紡糸してスパンデックス繊維を形成させる工程であって、前記スパンデックス繊維が４０デニールの場合に：ＩＶが１．１ｄｌ／ｇより大；靭性（ｔｅｎａｃｉｔｙ）が少なくとも４０ｇ；負荷力（ｌｏａｄ  ｐｏｗｅｒ）が７ｇ未満；無負荷力（ｕｎｌｏａｄ  ｐｏｗｅｒ）が少なくとも０．９ｇ；そしてＣＤＶが１５未満である；という性質を有することを特徴とする方法。
【請求項４】
以下の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の反応によって形成されるポリウレタンウレアポリマーから調製されるスパンデックスであって：
（ａ）が、ポリエーテルグリコールおよびポリエステルグリコールよりなる群から選択される少なくとも１種の高分子グリコールであり；
（ｂ）が、少なくとも約７８モルパーセントの４，４’−ＭＤＩおよび少なくとも約５モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含むジイソシアネート混合物であって、
ジイソシアネートの全モル数に対する前記少なくとも１種のグリコールのモル比が、約１：１．５〜約１：２であり；
（ｃ）が、以下の（３）および（４）を含む組成物であって：
（３）が、エチレンジアミンおよび、任意選択的に第２の連鎖延長剤を含む少なくとも１種の連鎖延長剤混合物であって、エチレンジアミンが連鎖延長剤の全モル数の少なくとも約９０モルパーセントであり； 
（４）が、少なくとも１種の連鎖停止剤であり；
ここで、前記スパンデックスを製造するために使用される、前記ポリウレタンウレアポリマーが、約０．６５〜約０．９０ｄｌ／ｇの紡糸前ＩＶを有し、かつ、約２５〜約５５ｍｅｑ／Ｋｇの第一級アミン含量を有することを特徴とするスパンデックス。
【請求項５】
以下の（ａ）および（ｂ）を含む工程によって調製されるスパンデックスであって：
（ａ）が、以下の（１）および（２）を含むポリマー溶液を調製する工程であり：
（１）が、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジノン、およびそれらの混合物よりなる群から選択される溶媒であり； 
（２）が、ポリウレタンウレアであって、前記ポリマー溶液中の前記ポリウレタンウレアの固形分含量が３８重量パーセントより高く、かつ５０重量パーセントより低いポリウレタンウレアであり；
（ｂ）が、前記ポリマー溶液を乾式紡糸する工程であり；
ここで、製造された前記スパンデックスが４０デニールの場合に：ＩＶが１．１ｄｌ／ｇより大；靭性が少なくとも４０ｇ；負荷力が７ｇ未満；無負荷力が少なくとも０．９ｇ；そしてＣＤＶが１５未満である；という性質を有することを特徴とするスパンデックス。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３９】
実施例に用いたジイソシアネート混合物は、アイソネート（ＩＳＯＮＡＴＥ，登録商標）ＭＤＲ（ダウ・ケミカル・カンパニー（Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ．）製）とモンジュール（ＭＯＮＤＵＲ，登録商標）ＭＬ（バイエル・ＡＧ（Ｂａｙｅｒ  ＡＧ）製）とを、適当な比率で混合することにより調製し、所望の２，４’−ＭＤＩレベルを得た。アイソネート（ＩＳＯＮＡＴＥ，登録商標）ＭＤＲは、少量の２，４’−ＭＤＩ（約１．９％）を含む４，４’−ＭＤＩである。モンジュール（ＭＯＮＤＵＲ，登録商標）ＭＬは、４，４’−ＭＤＩ（約５３．２％）、２，４’−ＭＤＩ（約４４．９％）および２，２’−ＭＤＩ（約２．２％）の混合物である。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６４】
実施例９ではさらに、従来技術システムを使用した場合よりは、本発明を使用することにより、より高い巻取り速度、従ってより高い生産性でスパンデックスを調製することが可能であることが示されている。本発明（実施例９）を使用して８０７ｙｐｍで調製したスパンデックスは市場で受け入れられるが、それに対して、６７２ｙｐｍで調製した従来技術の実施例７でのスパンデックスでは、市場で受け入れられる性質が得られなかった（ＣＤＶ＞１５）という点に注目されたい。実施例７の従来技術プロセスは、受け入れられるレベルのスパンデックスの性質を得るためには、さらに低い速度で紡糸しなければならないであろう。
以下に本明細書に開示される発明を列記する。
１．  以下の（ａ）および（ｂ）の工程を含むポリウレタンウレアを製造する方法であって：
工程（ａ）が、ポリエーテルグリコールおよびポリエステルグリコールよりなる群から選択される少なくとも１種の高分子グリコールを、少なくとも約７８モルパーセントの４，４’−ＭＤＩおよび少なくとも約５モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含むジイソシアネート混合物と接触させる工程であって、ジイソシアネートの全モル数に対する前記少なくとも１種のグリコールのモル比が約１：１．５〜約１：２である工程であり；
工程（ｂ）が、工程（ａ）の生成物を、以下の（１）、（２）および（３）を含む組成物と接触させてポリマーを形成させる工程であって、
（１）が、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジノン、およびそれらの混合物よりなる群から選択される溶媒であり；
（２）が、エチレンジアミンおよび、任意選択的に第２の連鎖延長剤（ｃｈａｉｎ  ｅｘｔｅｎｄｅｒ）を含む少なくとも１種の連鎖延長剤混合物であって、エチレンジアミンが連鎖延長剤の全モル数の少なくとも約９０モルパーセントである連鎖延長剤混合物であり；
（３）が、少なくとも１種の連鎖停止剤であり；
ここで、前記ポリマーの紡糸前ＩＶ（ｐｒｅ−ｓｐｕｎ  ＩＶ））が約０．６５〜約０．９０ｄｌ／ｇであり、第一級アミンの含量が約２５〜約５５ｍｅｑ／Ｋｇであることを特徴とする方法。
２．  （ｉ）前記高分子グリコールが、約１６００〜約２５００の数平均分子量を有するポリエーテルグリコールであり；（ｉｉ）ジイソシアネートの全モル数に対する前記少なくとも１種のグリコールのモル比が、約１：１．６〜約１：１．８であり；（ｉｉｉ）前記ジイソシアネート混合物が、約８０〜約９５モルパーセントの４，４’−ＭＤＩを含み、さらに約７〜約２０モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含み；並びに（ｉｖ）少なくとも１種の連鎖停止剤が第二級アミンであることを特徴とする前記１．に記載の方法。
３．  （ｉ）前記ポリエーテルグリコールが、約１８００〜約２０００の数平均分子量を有し、ポリエチレンエーテルグリコール、ポリトリメチレンエーテルグリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリテトラメチレン−ｃｏ−２−メチル−テトラメチレンエーテル）グリコール、ポリテトラメチレン−ｃｏ−テトラエチレンエーテルグリコール、およびそれらの混合物よりなる群から選択され；（ｉｉ）少なくとも１種の第２の連鎖延長剤が存在して、それが２−メチル−１，５−ペンタンジアミンおよび１，２−プロパンジアミンから選択され；並びに（ｉｉｉ）少なくとも１種の連鎖停止剤が、ジエチルアミン、ジイソプロピルアミン、ピペリジン、およびジブチルアミンよりなる群から選択されることを特徴とする前記２．に記載の方法。
４．  （ｉ）前記ポリエーテルグリコールが、約１８００の数平均分子量を有するポリテトラメチレンエーテルグリコールであり；（ｉｉ）前記ジイソシアネート混合物が、約８３〜約９１モルパーセントの４，４’−ＭＤＩを含み、さらに約９〜約１７モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含み、さらに１モルパーセント未満の２，２’−ＭＤＩを含み；（ｉｉｉ）前記少なくとも１種の連鎖停止剤がジエチルアミンであり；並びに（ｉｖ）前記溶媒がＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドであることを特徴とする前記３．に記載の方法。
５．  （ｉ）前記紡糸前ＩＶが約０．７０〜約０．８０ｄｌ／ｇであり；かつ（ｉｉ）前記第一級アミン含量が約３５〜約４５ｍｅｑ／Ｋｇであることを特徴とする前記１．に記載の方法。
６．  （ｉ）前記紡糸前ＩＶが約０．７５であり；かつ（ｉｉ）前記第一級アミン含量が約４０ｍｅｑ／Ｋｇであることを特徴とする前記５．に記載の方法。
７．  以下の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の反応によって形成されるポリウレタンウレアポリマーであって：
（ａ）が、ポリエーテルグリコールおよびポリエステルグリコールよりなる群から選択される少なくとも１種の高分子グリコールであり；
（ｂ）が、少なくとも約７８モルパーセントの４，４’−ＭＤＩおよび少なくとも約５モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含むジイソシアネート混合物であって、ジイソシアネートの全モル数に対する前記少なくとも１種のグリコールのモル比が、約１：１．５〜約１：２であるジイソシアネート混合物であり；
（ｃ）が、以下の（１）及び（２）を含む組成物であって、
（１）が、エチレンジアミンおよび、任意選択的に第２の連鎖延長剤を含む少なくとも１種の連鎖延長剤混合物であって、エチレンジアミンが連鎖延長剤の全モル数の少なくとも約９０モルパーセントである連鎖延長剤混合物であり；
（２）が、少なくとも１種の連鎖停止剤を含む組成物であり；
ここで、得られるポリウレタンウレアポリマーが、約０．６５〜約０．９０ｄｌ／ｇの紡糸前ＩＶと、約２５〜約５５ｍｅｑ／Ｋｇの第一級アミン含量を有することを特徴とする、ポリウレタンウレアポリマー。
８．  （ｉ）前記高分子グリコールが、約１６００〜約２５００の数平均分子量を有するポリエーテルグリコールであり；（ｉｉ）ジイソシアネートの全モル数に対する前記少なくとも１種のグリコールのモル比が、約１：１．６〜約１：１．８であり；（ｉｉｉ）前記ジイソシアネート混合物が、約８０〜約９５モルパーセントの４，４’−ＭＤＩを含み、さらに約７〜約２０モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含み；並びに（ｉｖ）少なくとも１種の連鎖停止剤が第二級アミンであることを特徴とする前記７．に記載のポリウレタンウレアポリマー。
９．  （ｉ）前記ポリエーテルグリコールが約１８００〜約２０００の数平均分子量を有し、ポリエチレンエーテルグリコール、ポリトリメチレンエーテルグリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリテトラメチレン−ｃｏ−２−メチル−テトラメチレンエーテル）グリコール、ポリテトラメチレン−ｃｏ−テトラエチレンエーテルグリコール、およびそれらの混合物、よりなる群から選択され；（ｉｉ）少なくとも１種の第２の連鎖延長剤が存在して、それが２−メチル−１，５−ペンタンジアミンおよび１，２−プロパンジアミンから選択され；並びに（ｉｉｉ）少なくとも１種の連鎖停止剤が、ジエチルアミン、ジイソプロピルアミン、ピペリジン、およびジブチルアミンよりなる群から選択されることを特徴とする前記８．に記載のポリウレタンウレアポリマー。
１０．  （ｉ）前記ポリエーテルグリコールが、約１８００の数平均分子量を有するポリテトラメチレンエーテルグリコールであり；（ｉｉ）前記ジイソシアネート混合物が、約８３〜約９１モルパーセントの４，４’−ＭＤＩを含み、さらに約９〜約１７モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含み、さらに１モルパーセント未満の２，２’−ＭＤＩを含み；並びに（ｉｉｉ）前記少なくとも１種の連鎖停止剤がジエチルアミンであることを特徴とする前記９．に記載のポリウレタンウレアポリマー。
１１．  （ｉ）前記紡糸前ＩＶが約０．７０〜約０．８０ｄｌ／ｇであり；かつ（ｉｉ）前記第一級アミン含量が約３５〜約４５ｍｅｑ／Ｋｇであることを特徴とする前記７．に記載のポリウレタンウレアポリマー。
１２．  （ｉ）前記紡糸前ＩＶが約０．７５であり；かつ（ｉｉ）前記第一級アミン含量が約４０ｍｅｑ／Ｋｇであることを特徴とする前記１１．に記載のポリウレタンウレアポリマー。
１３．  以下の（ａ）及び（ｂ）の工程を含むスパンデックス繊維を製造する方法であって：
工程（ａ）が、以下の（１）及び（２）を含むポリマー溶液を調製する工程であり：
（１）が、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジノン、およびそれらの混合物よりなる群から選択される溶媒であり； 
（２）が、ポリウレタンウレアであって、前記ポリマー溶液中の前記ポリウレタンウレアの固形分含量が３８重量パーセントより高く、かつ５０重量パーセントより低いポリウレタンウレアであり；
工程（ｂ）が、前記ポリマー溶液を乾式紡糸してスパンデックス繊維を形成させる工程であって、前記スパンデックス繊維が４０デニールの場合に：ＩＶが１．１ｄｌ／ｇより大；靭性（ｔｅｎａｃｉｔｙ）が少なくとも４０ｇ；負荷力（ｌｏａｄ  ｐｏｗｅｒ）が７ｇ未満；無負荷力（ｕｎｌｏａｄ  ｐｏｗｅｒ）が少なくとも０．９ｇ；そしてＣＤＶが１５未満である；という性質を有することを特徴とする方法。
１４．  前記固形分含量が約４０〜約４８重量パーセントであることを特徴とする前記１３．に記載の方法。
１５．  前記固形分含量が約４５重量パーセントであることを特徴とする前記１４．に記載の方法。
１６．  前記溶媒がＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドであることを特徴とする前記１５．に記載の方法。
１７．  以下の（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）の反応によって形成されるポリウレタンウレアポリマーから調製されるスパンデックスであって：
（ａ）が、ポリエーテルグリコールおよびポリエステルグリコールよりなる群から選択される少なくとも１種の高分子グリコールであり；
（ｂ）が、少なくとも約７８モルパーセントの４，４’−ＭＤＩおよび少なくとも約５モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含むジイソシアネート混合物であって、
ジイソシアネートの全モル数に対する前記少なくとも１種のグリコールのモル比が、約１：１．５〜約１：２であり；
（ｃ）が、以下の（３）および（４）を含む組成物であって：
（３）が、エチレンジアミンおよび、任意選択的に第２の連鎖延長剤を含む少なくとも１種の連鎖延長剤混合物であって、エチレンジアミンが連鎖延長剤の全モル数の少なくとも約９０モルパーセントであり； 
（４）が、少なくとも１種の連鎖停止剤であり；
ここで、前記スパンデックスを製造するために使用される、前記ポリウレタンウレアポリマーが、約０．６５〜約０．９０ｄｌ／ｇの紡糸前ＩＶを有し、かつ、約２５〜約５５ｍｅｑ／Ｋｇの第一級アミン含量を有することを特徴とするスパンデックス。
１８．  （ｉ）前記高分子グリコールが、約１６００〜約２５００の数平均分子量を有するポリエーテルグリコールであり；（ｉｉ）ジイソシアネートの全モル数に対する前記少なくとも１種のグリコールのモル比が、約１：１．６〜約１：１．８であり；（ｉｉｉ）前記ジイソシアネート混合物が、約８０〜約９５モルパーセントの４，４’−ＭＤＩを含み、さらに約７〜約２０モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含み；並びに（ｉｖ）少なくとも１種の連鎖停止剤が第二級アミンであることを特徴とする前記１７．に記載のスパンデックス。
１９．  （ｉ）前記ポリエーテルグリコールが約１８００〜約２０００の数平均分子量を有し、ポリエチレンエーテルグリコール、ポリトリメチレンエーテルグリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリテトラメチレン−ｃｏ−２−メチル−テトラメチレンエーテル）グリコール、ポリテトラメチレン−ｃｏ−テトラエチレンエーテルグリコール、およびそれらの混合物よりなる群から選択され；（ｉｉ）少なくとも１種の第２の連鎖延長剤が存在して、それが２−メチル−１，５−ペンタンジアミンおよび１，２−プロパンジアミンから選択され；並びに（ｉｉｉ）少なくとも１種の連鎖停止剤が、ジエチルアミン、ジイソプロピルアミン、ピペリジン、およびジブチルアミンよりなる群から選択されることを特徴とする前記１８．に記載のスパンデックス。
２０．  （ｉ）前記ポリエーテルグリコールが、約１８００の数平均分子量を有するポリテトラメチレンエーテルグリコールであり；（ｉｉ）前記ジイソシアネート混合物が、約８３〜約９１モルパーセントの４，４’−ＭＤＩを含み、さらに約９〜約１７モルパーセントの２，４’−ＭＤＩを含み、さらに１モルパーセント未満の２，２’−ＭＤＩを含み；並びに（ｉｉｉ）前記少なくとも１種の連鎖停止剤がジエチルアミンであることを特徴とする前記１９．に記載のスパンデックス。
２１．  （ｉ）前記紡糸前ＩＶが約０．７０〜約０．８０ｄｌ／ｇであり；かつ（ｉｉ）前記第一級アミン含量が約３５〜約４５ｍｅｑ／Ｋｇであることを特徴とする前記１７．に記載のスパンデックス。
２２．  （ｉ）前記紡糸前ＩＶが約０．７５であり；かつ（ｉｉ）前記第一級アミン含量が約４０ｍｅｑ／Ｋｇであることを特徴とする前記２１．に記載のスパンデックス。
２３．  以下の（ａ）および（ｂ）を含む工程によって調製されるスパンデックスであって：
（ａ）が、以下の（１）および（２）を含むポリマー溶液を調製する工程であり：
（１）が、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジノン、およびそれらの混合物よりなる群から選択される溶媒であり； 
（２）が、ポリウレタンウレアであって、前記ポリマー溶液中の前記ポリウレタンウレアの固形分含量が３８重量パーセントより高く、かつ５０重量パーセントより低いポリウレタンウレアであり；
（ｂ）が、前記ポリマー溶液を乾式紡糸する工程であり；
ここで、製造された前記スパンデックスが４０デニールの場合に：ＩＶが１．１ｄｌ／ｇより大；靭性が少なくとも４０ｇ；負荷力が７ｇ未満；無負荷力が少なくとも０．９ｇ；そしてＣＤＶが１５未満である；という性質を有することを特徴とするスパンデックス。
２４．  前記固形分含量が約４０〜約４８重量パーセントであることを特徴とする前記２３．に記載のスパンデックス。
２５．  前記固形分含量が約４５重量パーセントであることを特徴とする前記２４．に記載のスパンデックス。
２６．  前記溶媒がＮ，Ｎ−ジメチルアセトアミドであることを特徴とする前記２５．に記載のスパンデックス。