(57)【要約】  【課題】  亜鉛末の添加によって亜鉛置換を行うインジウム・スズ含有メタルの製造方法において、Ｉｎの回収率と品位を高めることを課題とする。  【解決手段】  後工程の亜鉛置換工程で添加する当量過剰分の亜鉛末を溶解し得る量の酸を、原料としてのインジウム・スズ含有酸溶液に加える酸添加工程、当量以上の亜鉛末を添加してインジウム・スズ含有スポンジを置換析出させる亜鉛置換工程、該スポンジにアルカリを添加して溶融させた後、アルカリ溶融カラミを除去してインジウム・スズ含有メタルを得るメタル化工程を経てインジウム・スズ含有メタルを製造する。亜鉛置換工程の前工程で、過剰分の亜鉛粉を溶解し得る酸を予め添加するため、亜鉛置換によって得られるスポンジ中に亜鉛が溶け込む量を極めて少なくでき、Ｉｎ及びＳｎの回収率と品位を高めることができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
インジウム・スズ含有酸溶液を原料とするインジウム・スズ含有メタルの製造方法であって、
後工程の亜鉛置換工程で添加する当量過剰分の亜鉛末を溶解し得る量の酸を、インジウム・スズ含有酸溶液に加える酸添加工程、
インジウム・スズ含有酸溶液に含まれるインジウム及びスズの合計量に対して当量以上の亜鉛末を添加してインジウム・スズ含有スポンジを置換析出させる亜鉛置換工程、
該インジウム・スズ含有スポンジにアルカリを添加して溶融させた後、アルカリ溶融カラミを除去してインジウム・スズ含有メタルを得るメタル化工程、
を備えたインジウム・スズ含有メタルの製造方法。
【請求項２】
原料であるインジウム・スズ含有酸溶液が酸飽和溶液又は酸准飽和溶液である場合には、インジウム・スズ含有酸溶液に水を加えて希釈する原料希釈化工程を追加することを特徴とする請求項１記載のインジウム・スズ含有メタルの製造方法。
【請求項３】
亜鉛置換工程において、亜鉛置換反応終了後も２時間〜４時間処理を継続し、置換反応に関与しなかった余剰亜鉛を溶解させることを特徴とする請求項１又は２に記載のインジウム・スズ含有メタルの製造方法。
【請求項４】
亜鉛置換工程で添加する亜鉛末の粒度範囲を、その９０質量％以上がふるい目４４μｍ（３２５メッシュ）を通過する粒度とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のインジウム・スズ含有メタルの製造方法。
【請求項５】
亜鉛置換工程で添加する亜鉛末の量を、インジウム・スズ含有酸溶液に含まれるインジウム及びスズ合計量に対して１．２〜２．０当量とすることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のインジウム・スズ含有メタルの製造方法。
【請求項６】
亜鉛置換工程において、置換析出させる際の溶液のｐＨを０．５〜１．５の範囲に調整することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のインジウム・スズ含有メタルの製造方法。
【請求項７】
亜鉛置換工程において、置換析出させる際の溶液の温度を４５℃〜６０℃の範囲に調整することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のインジウム・スズ含有メタルの製造方法。
【請求項８】
亜鉛置換工程において、過剰分の亜鉛末が酸に接触し得る程度に多孔質のインジウム・スズ含有スポンジを得ることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のインジウム・スズ含有メタルの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＩＴＯ薄膜製造時に飛散したインジウム−スズ酸化物（ＩＴＯ）や使用済みＩＴＯ焼結体、薄膜使用済液晶表示デバイス等のインジウム・スズ含有物を酸に溶解して得られるインジウム・スズ含有酸溶液を原料とするインジウム・スズ含有メタルの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
インジウムは、歯科用合金、はんだ合金、低融点合金、半導体用合金等の含有成分として広く用いられているが、特に近年、インジウム−スズ酸化物（ＩＴＯ）からなるＩＴＯ薄膜が高い導電性と可視光透過性を併せ持つため、太陽電池や液晶表示デバイス、タッチパネル、窓ガラス用結露防止発熱膜等、様々な透明導電膜用途に用いられるようになって来ている。
【０００３】
しかし、インジウムは、単独の鉱石として産出されるものではなく、亜鉛精錬や鉛精錬した際の副産物から回収したり、メタル屑や使用済インジウム含有物などからインジウムを回収して再利用されている。例えばスパッタリング法によってＩＴＯ薄膜を製造する工程から回収する方法について説明すると、スパッタリング法によってＩＴＯ薄膜を製造する場合には、酸化インジウムと酸化スズとの混合物を焼結して得られるＩＴＯ焼結体をターゲットとしてプラズマ等を照射してＩＴＯをスパッタさせ、基板上にＩＴＯ薄膜を蒸着形成するのが一般的であるが、この際、スパッタさせたＩＴＯが基板上に蒸着せず、周囲に飛散するＩＴＯが発生するが、このように飛散したＩＴＯはＩｎ及びＳｎ以外の不純物をほとんど含まないため再利用するには好適である。また、スパッタさせた後に残る使用済みＩＴＯ焼結体も再利用するための原料として好適である。
【０００４】
インジウム含有物からインジウム（Ｉｎ）を回収する方法としては、従来、酸溶解法、イオン交換法、溶媒抽出法等の湿式精製を組み合わせた方法が知られているほか、新たな方法が幾つか提案されている。
【０００５】
例えば、特許文献１には、Ｉｎのほかに不純物としてＳｎ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ａｇを含むＩｎ電解スライムを塩酸で浸出し、アルカリ剤でｐＨ０．５〜２．０に調整した後、不溶解残渣を分離し、次いで還元剤を添加し、生成した沈澱物を分離後、還元剤を添加して電解用粗インジウムを回収する方法が開示されている。
【０００６】
特許文献２には、インジウム含有塊状物を粉砕処理し、該粉砕物を過酸化水素の存在下で酸性水溶液中で浸出処理し、該浸出液中にアルミニウム板を浸して置換反応によりアルミニウム板上にスポンジインジウムを析出させ、次いで該スポンジインジウムをアルカリ溶鋳してインジウムメタルを得るインジウムの回収方法が開示されている。
【０００７】
特許文献３には、インジウム含有物を硫酸で浸出処理してＩｎと共に酸に可溶な金属を溶解し、得られた浸出液に酸化還元電位を調製しながらＮａＳＨを添加してＣｕ等のＩｎ以外の金属を沈澱除去し、得られたインジウム含有水溶液に硫酸とＮａＳＨを添加してＩｎを硫化物として沈澱濃縮し、該Ｉｎ硫化物に硫酸酸性下でＳＯ2ガスを吹き込むことによりＩｎを選択的に浸出し、ｐＨ調整後、得られたＩｎ含有浸出液に亜鉛末を添加し、Ｉｎスポンジを置換析出させ、得られたＩｎスポンジを塩酸で浸出し、浸出液にＨ2Ｓを吹き込んでＣｄ等の残留金属イオンを沈殿除去した後、電解採取して金属インジウムを得る方法が開示されている。
【０００８】
また、特許文献４には、ＩＴＯインジウム含有スクラップを塩酸で溶解して塩化インジウム溶液とする工程、該塩化インジウム溶液に水酸化ナトリウム水溶液を添加してスクラップ中に含有する錫を水酸化錫として除去する工程、該水酸化錫を除去した後液から亜鉛によりインジウムを置換、回収する工程からなることを特徴とするインジウムの回収方法が開示されている。
【特許文献１】特開平５−１５６３８１号公報
【特許文献２】特開平９−２６８３３４号公報
【特許文献３】特開平１１−２６９５７０号公報
【特許文献４】特開２００２−６９５４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、インジウム・スズ含有酸溶液を亜鉛置換に供してインジウム含有メタルを製造する方法（特許文献３及び４参照）においては、亜鉛として板材を用いるよりも亜鉛末を用いて置換反応を行なう方が反応速度が大きいため、亜鉛末を添加する方が効率的である。しかしその反面、板材であれば余分な亜鉛がインジウム含有メタル中に溶け込むことはないが、亜鉛末の場合には、置換反応に関与しない過剰な亜鉛粉がインジウム含有メタル中に溶け込むことになり、インジウムの回収率及び品位が低下するという課題を抱えている。
【００１０】
そこで本発明の目的は、亜鉛末の添加によって亜鉛置換を行うインジウム・スズ含有メタルの製造方法において、インジウムの回収率と品位を高めることにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、インジウム・スズ含有酸溶液を原料とするインジウム・スズ含有メタルの製造方法であって、後工程の亜鉛置換工程で添加する当量過剰分の亜鉛末を溶解し得る量の酸を、インジウム・スズ含有酸溶液に加える酸添加工程、インジウム・スズ含有酸溶液に含まれるインジウム及びスズの合計量に対して当量以上の亜鉛末を添加してインジウム・スズ含有スポンジを置換析出させる亜鉛置換工程、該インジウム・スズ含有スポンジにアルカリを添加して溶融させた後、アルカリ溶融カラミを除去してインジウム・スズ含有メタルを得るメタル化工程、を備えたインジウム・スズ含有メタルの製造方法を提案するものである。
【００１２】
かかる本発明のインジウム・スズ含有メタルの製造方法によれば、亜鉛置換工程の前工程で、過剰分の亜鉛粉を溶解し得る酸を予め添加するため、亜鉛置換によって得られるインジウム・スズ含有スポンジ中に亜鉛が溶け込む量を極めて少なくすることができ、その結果、インジウム・スズ含有メタル中の亜鉛残留量を極めて少ないものとすることができ、インジウム及びスズの回収率と品位を高めることができる。
【００１３】
なお、本発明において「インジウム・スズ含有酸溶液」とは、ＩＴＯ薄膜製造時に飛散したインジウム−スズ酸化物（ＩＴＯ）や使用済みＩＴＯ焼結体、使用済液晶表示デバイス等のインジウム乃至スズを含有するインジウム・スズ含有物を酸に溶解して得られた溶液である。
また、本発明において「酸飽和溶液」とは、溶解度まで溶質が溶解してなる完全飽和状態の溶液であり、「酸准飽和溶液」とは、完全な飽和状態に准ずる状態の溶液であって、少なくとも０．５質量％（亜鉛未置換時、当量の１．２倍の亜鉛末を使用することを想定し、当量を超えた０．２当量分を換算した量）の亜鉛をそれ以上溶解することができない程度に飽和状態となっている溶液である。
また、本発明において「インジウム・スズ含有スポンジ」とは、金属との置換反応によって生成する多孔質状（スポンジ状）のインジウム及びスズ含有物であり、「インジウム・スズ含有メタル」とは、インジウムとスズを含有する金属塊状のインジウム・スズ含有物であり、インジウム純度８０質量％以上、好ましくは９０質量％以上のものである。
【００１４】
また、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ，Ｙは任意の数字）と記載した場合、特にことわらない限り「Ｘ以上Ｙ以下」の意である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、実施形態に基づいて本発明を説明するが、本発明が下記実施形態に限定されるものではない。
【００１６】
本実施形態のインジウム・スズ含有メタルの製造方法は、少なくとも次の工程を備えた方法である。
１）後工程の亜鉛置換工程で添加する当量過剰分の亜鉛末を溶解し得る量の酸を加える酸添加工程、
２）インジウム・スズ含有酸溶液に含まれるインジウム及びスズの合計量に対して当量以上の亜鉛末を添加してインジウム・スズ含有スポンジを置換析出させる亜鉛置換工程、
３）該インジウム・スズ含有スポンジにアルカリを添加して溶融し、アルカリ溶融カラミを除去してインジウム・スズ含有メタルを得るメタル化工程。
【００１７】
なお、原料であるインジウム・スズ含有酸溶液が、酸飽和溶液又は酸准飽和溶液である場合には、酸添加工程に先立って、インジウム・スズ含有酸溶液に水を加えて希釈する原料希釈化工程を追加するのが好ましい。この点についても、下記に詳述する。
【００１８】
（原料）
原料としてのインジウム・スズ含有酸溶液中のインジウム及びスズの由来は特に制限されるものではない。例えばＩＴＯ薄膜製造時に飛散したＩＴＯの回収物、廃棄ＩＴＯターゲット、ＩＴＯやインジウム合金のスクラップ、或いはＬＣＤやＰＤＰのスクラップ、インジウムを含有する半導体の回収物、Ｉｎ含有鉛地金、ろう材、歯科用合金、はんだ合金、低融点合金などのインジウム含有物、或いはこれらの製造時に発生するこれらのメタル屑、或いはこれらの使用済スクラップなどを酸で溶解した溶液を挙げることができる。
最も典型的な例としては、ＩＴＯ薄膜製造時に飛散したインジウム含有物を酸で溶解して得られるインジウム含有溶液、より具体的には、酸化インジウムと酸化スズとの混合物を焼結して得られるＩＴＯ焼結体をターゲットとしてプラズマ等を照射してＩＴＯをスパッタさせた際、基板上に蒸着せずに周囲に飛散したＩＴＯを酸で溶解して得られるインジウム・スズ含有酸溶液を例示することができる。
また、太陽電池や液晶表示デバイス（ＴＦＴなど）、タッチパネルなどの廃棄物から回収した透明導電膜を酸で溶解して得られるインジウム・スズ含有酸溶液も好ましい一例である。
【００１９】
原料としてのインジウム・スズ含有酸溶液中のインジウム含有量は特に限定するものではないが、インジウム含有量は１０ｇ／Ｌ以上、特に１５ｇ／Ｌ以上、中でも特に２０ｇ／Ｌ以上であるのが好ましい。スズに関しては、インジウム含有量の１０％未満であるのが好ましい。また、インジウム及びスズ以外の金属に関しては、置換析出に用いる金属（例えばアルミニウム又は亜鉛等）を除いて考えると、その総量がインジウム含有量の１０％未満であるのが好ましい。これらをインジウム含有量の１０％以上含んでいても本発明の製造方法が不可能になる訳ではないが、置換析出工程における効率やインジウム純度が低下するのでインジウム含有量の１０％未満であるのが好ましい。なお、Ｃｕ３％、Ｎｉ２％、Ｃｒ２％及びＣｄ数ｐｐｍを含む程度のインジウム・スズ含有酸溶液であれば、好適にインジウムを回収できることは確かめられている。
【００２０】
インジウム含有物を溶解する酸の種類は特に限定するものではないが、本発明に適しているのは、塩酸、硝酸、フッ酸、硝フッ酸等の無機酸であり、中でも塩酸が最も好ましい。
【００２１】
（原料希釈化工程）
原料であるインジウム・スズ含有酸溶液が、酸飽和溶液又は酸准飽和溶液である場合には、酸添加工程に先立って、インジウム・スズ含有酸溶液に水を加えて希釈する原料希釈化工程を追加するのが好ましい。
金属等が飽和状態或いは飽和状態に近い状態で溶解していると、後工程で亜鉛末を加えても溶解しないため、予め原料溶液を希釈することによって後工程で添加する亜鉛末が溶解し得るようにするのが好ましい。
【００２２】
具体的には、処理溶液に含まれるインジウム（イオン）濃度が１ｇ／Ｌ〜８０ｇ／Ｌ、好ましくは５ｇ／Ｌ〜７０ｇ／Ｌ、特に好ましくは２０ｇ／Ｌ〜５０ｇ／Ｌとなるように水を添加して希釈するようにするのが好ましい。
この際、好ましい希釈の目安の一例としては、インジウム（イオン）濃度が５％以下になるように希釈するのがよい。
また、希釈に使用する水は、純水（硬水、軟水）、イオン交換水、水道水のいずれであってもよく、その際、水の温度は特に制限されるものではなく、常温で構わない。
【００２３】
（酸添加工程）
本工程では、後工程の亜鉛置換工程で添加する当量過剰分の亜鉛末を溶解し得る量の酸を、予めインジウム・スズ含有酸溶液に加えておくことが重要である。
亜鉛置換工程で反応に関与しない過剰分の亜鉛末を溶解する分の酸を予め加えておくことで、過剰分の亜鉛末がインジウム・スズ含有スポンジに残留するのを防ぐことができる。
【００２４】
添加する酸は、硫酸、塩酸、硝酸、フッ酸、硝フッ酸等の無機酸、或いは各種有機酸等も用いることができるが、中でも亜鉛の溶解度が高いという点で塩酸を用いるのが好ましい。
【００２５】
用いる酸の濃度は特に限定するものではないが、溶解性の観点から１０ｇ／Ｌ〜５００ｇ／Ｌの範囲に調整するのが好ましい。塩酸を用いる場合にはｐＨを１以下、好ましくはｐＨ０．５以下の塩酸を用いるのがよい。
【００２６】
酸を添加後、好ましくは、適宜時間、例えば１分〜３分間程度攪拌した後、適宜必要に応じて静置するのが好ましい。
【００２７】
（亜鉛置換工程）
次に、上記の如く調整したインジウム・スズ含有酸溶液を反応槽に入れ、これに亜鉛末を投入し、亜鉛と置換反応させてインジウム・スズ含有スポンジを析出させるようにする。
イオン化傾向が小さい金属イオンを含む水溶液にイオン化傾向の大きな金属を投入すると、イオン化傾向の大きな金属は酸化されて溶解し、イオン化傾向の小さな金属は還元されて析出することになる。よって、亜鉛置換し得る元素は、亜鉛よりもイオン化傾向の小さい元素であり、インジウム、スズのほか、Ｆｅ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｈｇ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｕなどが挙げられる。
【００２８】
この際、添加する亜鉛末の粒度範囲は、８４０μｍ（２０メッシュ）以下、すなわち標準ふるい（ふるい目８４０μｍ）を通過し得る粒度の亜鉛末であるのが好ましく、中でも３００μｍ（５０メッシュ）以下、すなわち標準ふるい（ふるい目３００μｍ）を通過し得る粒度の亜鉛末であるのが特に好ましい。その中でも特に、その９０質量％以上が標準ふるい（ふるい目４４μｍ（３２５メッシュ））を通過する粒度の亜鉛末を用いるのが好ましい。
亜鉛末の粒度が８４０μｍ（２０メッシュ）以下であれば、それ以上の粒度の亜鉛末に比べてＩｎ回収率が顕著に高くなる。しかし、この粒度では、粒子表面から置換反応が進むが中心部が残ってしまってインジウム・スズ含有スポンジ中に入り込んで残留することになり易い。これに対して、亜鉛末の粒度を３００μｍ（５０メッシュ）以下とすれば、インジウム・スズ含有スポンジ中に入り込んで残留することがなくなり、インジウム・スズ含有スポンジのＩｎ品位を顕著に高めることができる。
なお、粒度が細か過ぎると亜鉛末のコストが高くなるので、亜鉛末の粒度範囲の好ましい下限値はコストによって決まることになる。
【００２９】
亜鉛末の添加量は、インジウム・スズ含有酸溶液に含まれるインジウム及びスズの合計量に対して当量以上、好ましくは１．１〜２．０当量、中でも特に１．２〜１．５当量とするのが好ましい。
【００３０】
置換析出させる際の溶液のｐＨは０．５よりも低いか或いは１．５よりも高いと、インジウムと亜鉛との置換反応性が低下するので、溶液のｐＨ値は、例えばアルカリ化合物や水等を添加することによって０．５〜１．５の範囲内に調整することが好ましい。この際、添加するアルカリ化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、アンモニア、又はこれらの水溶液等を挙げることができる。
【００３１】
インジウムと亜鉛末との置換反応は、溶液の温度が４０℃よりも低くなるにつれて急激に低下する傾向があり、その結果としてインジウム・スズ含有スポンジの析出量が低下する。逆に、温度が高くなり過ぎると、作業性、熱エネルギーの損失等の点で問題となる。従って、この置換反応を実施する際の温度は、好ましくは４０℃以上であり、より好ましくは４５℃〜６０℃の範囲である。
【００３２】
亜鉛末添加による亜鉛置換の場合、亜鉛置換反応は概ね５分〜１０分程度で終了するが、亜鉛置換反応終了後０．５時間〜２４時間程度、特に２時間〜４時間程度その状態を維持するのが好ましい。これによって、置換反応に関与しなかった余剰亜鉛を、酸添加工程で添加した酸に溶解させることができ、インジウム・スズ含有スポンジ内に亜鉛を残留させないようにすることができる。
【００３３】
亜鉛置換反応においては、反応溶液を攪拌しないか、攪拌するにしても攪拌速度３０ｒｐｍ以下で軽く攪拌するようにするのが好ましい。３０ｒｐｍ以上の速度で強く攪拌すると、回収されるインジウム・スズ含有スポンジの粒度が圧密されてしまう。このようにして、過剰分の亜鉛末が酸に接触し得る程度に多孔質であるインジウム・スズ含有スポンジを回収するのが好ましい。
但し、投入した亜鉛末は置換反応で発生したガスの影響で浮上してくるため、攪拌せずに下に沈めることが必要である。
【００３４】
（メタル化工程）
次に、上記のようにして得られたインジウム・スズ含有スポンジを、アルカリ熔鋳、すなわち、インジウム及びスズの融点以上に加熱したアルカリ溶液中で鋳造してメタル化する。
インジウム・スズ含有スポンジは酸化され易いが、アルカリ熔鋳を行うことにより酸化を防止することができ、さらにはインジウム・スズ含有スポンジの表面に存在していた酸化被膜並びにインジウム・スズ含有スポンジ中の不純物を分離、除去することができる。
【００３５】
アルカリ溶鋳に使用するアルカリ化合物については特には限定されないが、工業的には水酸化ナトリウムを用いるのが好ましい。具体的には、インジウム・スズ含有スポンジに０．５〜２倍量程度のアルカリ、例えば水酸化ナトリウムを加えて溶融し、アルカリ溶融カラミを除去してインジウムとスズからなる粗メタル、すなわちインジウム・スズ含有メタルを得ることができる。
【００３６】
なお、上記説明した実施形態は本発明の一例であって、本発明による効果を妨げない限り、上記工程に別の工程を挿入したり、各工程の順序を入れ替えることも可能である。
【実施例】
【００３７】
（実施例１）
本実施例の原料として、酸化インジウムと酸化スズとの混合物を焼結して得られるＩＴＯ焼結体をターゲットとしてプラズマ等を照射してＩＴＯをスパッタさせた際に周囲に飛散し防着板に付着したＩＴＯ含有物を塩酸で溶解して得られるインジウム・スズ含有塩酸飽和溶液（ｐＨ０．５）を用いた。
このインジウム・スズ含有塩酸飽和溶液をイオンクロマトで分析したところ、Ｉｎ濃度１００，０００ｍｇ／Ｌ、Ｓｎ濃度８，０００ｍｇ／Ｌ、Ｃｄ濃度＜０．０１ｍｇ／Ｌ、Ｃｒ濃度２０，０００ｍｇ／Ｌを含んでいた。
【００３８】
原料としてのインジウム・スズ含有塩酸飽和溶液１００ｍＬに、室温（２０℃）の水道水１００ｍＬを加えて溶液を希釈した。さらに３５％塩酸を５質量％加え、２０秒攪拌してインジウム・スズ含有調整液とした。
【００３９】
次に、このインジウム・スズ含有調整液２１０ｍＬ（ｐＨ０．５）の液温を５０℃になるように温度制御しながら、溶液中に含まれるインジウム及びスズの合計量の１．０倍当量〜２．０倍当量の亜鉛末（粒度３２５メッシュ（４４μｍ）以下９０％以上、平均粒径７．１μｍ〜９．０μｍ）を添加し、置換反応によって析出したインジウム・スズ含有スポンジを回収し、加圧脱水によって脱水した。
なお、表中のＺｎ当量は、インジウム・スズ含有調整液に含まれるＩｎ及びＳｎの合計量に対する当量として算出した値である。
【００４０】
得られたインジウム・スズ含有スポンジに対して１．５倍質量の水酸化ナトリウムを添加して３５０℃（ちなみに水酸化ナトリウムの融点３２０℃）でアルカリ溶融を行い、アルカリ溶融カラミを除去してインジウム・スズ含有メタルを金型に抜き出した。
【００４１】
得られたインジウムメタルをＩＣＰ発光分光法によって分析したところ、インジウム品位は９０％、スズ品位は９％であった。
また、Ｉｎ回収率を、液中Ｉｎ濃度に基づき、次の式より算出し、下記表１、図１及び図２に示した。
In回収率＝[(試験前In濃度−試験後In濃度)/(試験開始前In濃度)]×100
【００４２】
【表１】
2006348340.tif 000002
【００４３】
（結果）
１．２当量であれば２０分、１．３当量であれば１０分で、９５％以上のＩｎを回収することができた。
１．４当量以上では１０分で９９％以上のＩｎを回収することができるが、それ以上添加しても、反応時間をかけても回収率が上がることはなかった。
【００４４】
（試験２：亜鉛粒度による回収率の変化）
原料として、Ｉｎ５０，０００ｍｇ／Ｌ、Ｓｎ４，０００ｍｇ／Ｌを含有するインジウム・スズ含有塩酸溶液を用いた。
【００４５】
試験１において尾液濃度（試験後の液中Ｉｎ濃度）が小さくなったポイント（当量１．５、時間３０・６０分）を基準にして、Ｚｎの粒度を変化させて上記同様にＩｎ回収率を算出し、下記表２及び図３に示した。
【００４６】
【表２】
2006348340.tif 000003
【００４７】
（結果）
板状Ｚｎでの回収率は低く、回収のための時間もかかった。
これに対して、８４０μｍ以下の粒度のＺｎ粉では回収率が顕著に高くなった。但し、砂状Ｚｎの場合は、目視で分る程度にＺｎ砂が残留しており、生成するスポンジのＩｎ品位はかなり低いものであった。
よって、Ｚｎ末粒度は３００μｍ以下であるのが好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】試験１において、亜鉛末の添加量（Ｚｎ当量）と回収率との関係を、反応時間毎に示したグラフである。
【図２】試験１において、反応時間と回収率との関係を、亜鉛末の添加量（Ｚｎ当量）毎に示したグラフである。
【図３】試験２において、亜鉛末の粒度と回収率との関係を、反応時間毎に示したグラフである。
【図１】
2006348340.tif 000004
【図２】
2006348340.tif 000005
【図３】
2006348340.tif 000006