(57)【要約】【課題】貼り付け時に気泡巻き込みがなく、また、貼付後には、独りでにずれたり、はがれたりしないが、手で剥離するのは容易である、フラットパネルディスプレイに貼付するのに好適なフィルム及び該フィルム用の粘着剤組成物を提供する。【解決手段】基材フィルムと、該基材フィルムの片面上に形成された粘着層とを備え、該粘着層が（Ａ）１分子中に２個以上のアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン及び（Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリオルガノシロキサンを含むシリコーン組成物から調製された粘着性フィルムにおいて、アルケニル基が（Ａ）ジオルガノポリシロキサン１００ｇ中に０．０００７〜０．０５モルで含まれ、及び、（Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリオルガノシロキサンが、（Ａ）成分中のアルケニル基に対するＳｉＨ基のモル比が０．５〜２０となる量で該組成物中に含有されていることを特徴とする粘着性フィルム。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材フィルムと、該基材フィルムの片面上に形成された粘着層とを備え、該粘着層が（Ａ）１分子中に２個以上のアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン及び（Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリオルガノシロキサンを含むシリコーン組成物から調製された粘着性フィルムにおいて、アルケニル基が（Ａ）ジオルガノポリシロキサン１００ｇ中に０．０００７〜０．０５モルで含まれ、及び、（Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリオルガノシロキサンが、（Ａ）成分中のアルケニル基に対するＳｉＨ基のモル比が０．５〜２０となる量で該組成物中に含有されていることを特徴とする粘着性フィルム。
【請求項２】
シリコーン組成物が、９５〜４０質量部の（Ａ）ジオルガノポリシロキサンを含み、下記をさらに含むことを特徴とする請求項１記載の粘着性フィルム。
（Ｂ）Ｒ13ＳｉＯ0.5単位およびＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン（Ｒ1は炭素数１から１０の１価炭化水素基。）                                                  ５〜６０質量部
（Ｄ）制御剤            （Ａ）と（Ｂ）の合計１００質量部に対して０〜８．０質量部
（Ｅ）付加反応触媒  （Ａ）と（Ｂ）の合計１００質量部に対し、貴金属分として５〜２０００ｐｐｍ
（Ｆ）有機溶剤      （Ａ）と（Ｂ）の合計１００質量部に対して  ２５〜９００質量部。
【請求項３】
シリコーン組成物の（Ａ）成分と（Ｂ）成分の質量比が５５／４５〜４０／６０であり、（Ａ）成分のアルケニル基含有量が０．００５〜０．０５モル／１００ｇである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の粘着性フィルム。
【請求項４】
（Ａ）及び（Ｂ）成分の一部または全部が、塩基触媒存在下で反応させて得られる生成物として、シリコーン粘着剤組成物に含まれることを特徴とする請求項２又は３のいずれか１項に記載の粘着性フィルム。
【請求項５】
（Ａ）ジオルガノポリシロキサンのアルケニル基がビニル基である請求項１〜４のいずれか１項に記載の粘着性フィルム。
【請求項６】
粘着層が、厚み２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムと、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に備えられた厚み３０μｍの粘着剤層からなるフィルムについて、ＪＩＳ  Ｚ  ０２３７に従う１８０°引き剥がし試験方法により測定された接着力、０．０１〜２．５Ｎ／１０ｍｍ、を有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の粘着性フィルム。
【請求項７】
粘着層が、０．０１〜０．５Ｎ／１０ｍｍの接着力を有することを特徴とする、 請求項６に記載の粘着性フィルム。
【請求項８】
基材フィルムと粘着層との間にプライマー層を備える、請求項１乃至７のいずれか１項に記載の粘着性フィルム。
【請求項９】
基材フィルムの表面がコロナ処理されており、コロナ処理された該表面上にプライマー層を備える請求項８記載の粘着性フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粘着性フィルム及び該フィルムの粘着層を形成するために使用されるシリコーン組成物に関する。該粘着性フィルムは、フラットパネルディスプレイに貼付するのに好適である。
【背景技術】
【０００２】
フラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）は、各種電子・電気機器の表示装置として多用されている。例えば、ＣＲＴディスプレイ、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ、無機ＥＬディスプレイ、ＬＥＤディスプレイ、表面電解ディスプレイ（ＳＥＤ）、電界放出型ディスプレイ（ＦＥＤ）などの表示装置や、これらを利用したタッチパネルがあり、このようなディスプレイ表面の傷つき防止、汚れ防止、指紋付着防止、帯電防止、反射防止、防眩、のぞき見防止などの目的で、各種フィルムが貼付される。
【０００３】
このフィルムには、表示装置の内部に組み込まれる場合であっても、貼り付け時に、気泡巻き込みしない、気泡ぬけ性がよい、などの特性が必要である。貼付されたフィルムは独りでにずれたり、はがれたりしないことが必要であるが、貼り替え時には再剥離（剥がすこと）が容易であることが必要である。
【０００４】
従来、このフィルム用の粘着剤としてアクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤など有機樹脂系粘着剤が使用されていたが、このような粘着剤を用いたフィルムは、貼り付け時に気泡の巻き込みがあった。気泡を巻き込んだ場合、該気泡によりディスプレイの輝度、明るさ、色が不均一となり表示むらが発生するため、貼り直しや気泡の押し出しなどの作業が必要になる。巻き込んだ気泡を押し出すために、フィルムの表面から気泡を指で強く押し出したり、貼り直しを繰り返すうちにディスプレイ自体を損なうことがあった
【０００５】
ディスプレイ用フィルムの粘着剤組成物として、無溶剤型オルガノポリシロキサン組成物が知られている(特許文献１)。該オルガノポリシロキサン組成物を硬化して得られる粘着剤は基材フィルムとの密着性が不十分であり、貼付作業時や貼り替え作業時などに基材と粘着剤層が剥離することがある。該剥離は、基材フィルムの表面に、コロナ処理やプライマー処理などの密着向上のための処理をおこなっても、完全に防止することができない。また、該組成物は、塗工時に強く帯電することがあり、これにより、塗工後から硬化前までのあいだに塗工された粘着剤が一部流動し、粘着剤層表面が均一にならないことがある。
【特許文献１】特開２００４−２２５００５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで、本発明は、貼り付け時に気泡巻き込みがなく、また、貼付後には、独りでにずれたり、はがれたりしないが、手で剥離するのは容易である、フラットパネルディスプレイに貼付するのに好適なフィルム及び該フィルム用の粘着剤組成物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、鋭意検討を行った結果、所定のシリコーン硬化性組成物を用いると、上記目的を達成することができることを見出した。
【０００８】
即ち、本発明は、 下記のものである。
基材フィルムと、該基材フィルムの片面上に形成された粘着層とを備え、該粘着層が（Ａ）１分子中に２個以上のアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン及び（Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリオルガノシロキサンを含むシリコーン組成物から調製された粘着性フィルムにおいて、アルケニル基が（Ａ）ジオルガノポリシロキサン１００ｇ中に０．０００７〜０．０５モルで含まれ、及び、（Ｃ）ＳｉＨ基を含有するポリオルガノシロキサンが、（Ａ）成分中のアルケニル基に対するＳｉＨ基のモル比が０．５〜２０となる量で該組成物中に含有されていることを特徴とする粘着性フィルム。
【発明の効果】
【０００９】
上記本発明のフィルムは、貼り付け時に気泡を巻き込まない。貼付され後には、独りでにずれたりすることなく、貼付されているが、手で容易に剥離することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明において粘着剤に使用される（Ａ）成分は１分子中に少なくとも２つのアルケニル基を含有するポリジオルガノシロキサンであり、例えば、下記式で示されるものである。
【００１１】
【化１】
2006152266.tif 000002
【００１２】
【化２】
2006152266.tif 000003
（式中、Ｒ2は脂肪属不飽和結合を有さない置換または非置換の１価炭化水素基、Ｒ3はアルケニル基含有有機基であり、ａは０〜３の整数、好ましくは１であり、ｍは０以上、ｎは１０以上の整数であり、ａが０のときｍは２以上であり、また、ｍ＋ｎはこのポリジオルガノシロキサンの２５℃における粘度を１０ｍＰａ・ｓ以上とする数である。）
【００１３】
ここで、Ｒ2としては、炭素数１〜１０のものが好ましく、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基などであり、さらに，これらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハロゲン、アミノ基、水酸基、シアノ基等の他の基で置換した、３−アミノプロピル基，３，３，３−トリフロロプロピル基、３−ヒドロキシプロピル基、３−シアノプロピル基なども例示される．特にメチル基、フェニル基が好ましい。  
【００１４】
Ｒ3としては、炭素数２〜１０のものが好ましく、例えば、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基、オクテニル基、アクリロイルプロピル基、アクリロイルメチル基、メタクリロイルプロピル基、シクロヘキセニルエチル基、ビニルオキシプロピル基などであり、特に、工業的にはビニル基が好ましい。（Ａ）成分におけるアルケニル基含有量は０．０００７〜０．０５モル／１００ｇであることを特徴とする。該範囲において、フラットパネルディスプレイフィルムとして、好適な粘着性を達成できる。また、シリコーン粘着剤組成物の（Ａ）成分と、（Ｂ）成分の質量比が５５／４５〜４０／６０の場合は（Ａ）成分のアルケニル基含有量が０．００５〜０．０５モル／１００ｇであるものが好ましい。
【００１５】
このポリジオルガノシロキサンの性状はオイル状、生ゴム状であればよい。（Ａ）成分の粘度は２５℃において、オイル状のものであれば１０ｍＰａ・ｓ以上。特に１００ｍＰａ・ｓ以上が好ましい。１０ｍＰａ・ｓ以下では硬化性が低下したり、粘着力が低下するため不適である。また、生ゴム状のものであれば、３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が１００，０００ｍＰａ・ｓ以下が好ましい。１００，０００ｍＰａ・ｓを越えると、組成物が高粘度となりすぎて製造時の撹拌が困難になる。さらに、（Ａ）成分は２種以上を併用してもよい。
【００１６】
（Ａ）成分は、通常、オクタメチルシクロテトラシロキサンなどのモノマーを、触媒を用いて開環重合させて製造するが、重合後は環状の低分子シロキサンを含有しているため、この環状低分子シロキサンを加熱および減圧下で、反応生成物中に不活性気体を通気させながら、留去したものを用いることが好ましい。
【００１７】
（Ｂ）成分は、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位およびＳｉＯ2単位を含有し、Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサンである。Ｒ13ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６未満では粘着力やタックが低下することがあり、１．７を越えると粘着力や保持力が低下することがある。  
【００１８】
Ｒ1は炭素数１から１０の置換または非置換の１価炭化水素基であり、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロアルキル基、フェニル基、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基があげられる。さらに、これらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハロゲン、アミノ基、水酸基、シアノ基等の他の基で置換した、３−アミノプロピル基、３，３，３−トリフロロプロピル基、３−ヒドロキシプロピル基、３−シアノプロピル基なども例示される。この中でもメチル基が好ましい。
【００１９】
（Ｂ）成分はＯＨ基を有していてもよく、ＯＨ基含有量は（Ｂ）成分総重量の０．０１〜４．０質量％のものが好ましい。ＯＨ基が０．０１質量％未満では粘着剤の凝集力が低くなることがあり、４．０質量％を超えるものは粘着剤のタックが低下する理由により好ましくない。
【００２０】
（Ｂ）成分は２種以上を併用してもよい。また、本発明の特性を損なわない範囲でＲ1ＳｉＯ1.5単位、Ｒ12ＳｉＯ単位を（Ｂ）成分中に含有させることも可能である。
【００２１】
（Ａ）、（Ｂ）成分の配合の質量比は９５／５〜４０／６０とすればよい。特に９５／５〜５５／４５とすることが好ましい。（Ａ）成分のポリジオルガノシロキサンの配合比が４０／６０より低いと貼付時の気泡巻き込みが多くなったり，粘着力が強すぎて再剥離性が低下する。
【００２２】
（Ｃ）成分は架橋剤で、１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも２個、好ましくは３個以上有するポリオルガノヒドロシロキサンであり、直鎖状、分岐状、環状のものを使用できる。
【００２３】
（Ｃ）成分として、下記式のものを例示することができるが、これらのものには限定されない。
【００２４】
【化３】
2006152266.tif 000004
及び
【００２５】
【化４】
2006152266.tif 000005
（上式において、Ｒ2は同一または異種の脂肪属不飽和結合を有さない置換または非置換の１価炭化水素基であり、ｂは０または１、ｐ、ｑは０以上の整数であり、ｂが０のときは、ｐは２以上である。ｐ＋ｑは、このオルガノヒドロポリシロキサンの２５℃における粘度が１〜５，０００ｍＰａ・ｓとなる数である。また、ｓは２以上の整数、ｔは０以上の整数で、かつｓ＋ｔ≧３、好ましくは８≧ｓ＋ｔ≧３の整数である。）
【００２６】
ここで、Ｒ2は、上で述べたのと同様に、好ましくは炭素数１〜１０の炭化水素基であり、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロヘキシル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基などのアリール基などであり、さらに，これらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハロゲン、アミノ基、水酸基、シアノ基等の他の基で置換した、３−アミノプロピル基、３，３，３−トリフロロプロピル基、３−ヒドロキシプロピル基、３−シアノプロピル基なども例示される。特にメチル基、フェニル基が好ましい。
【００２７】
このオルガノヒドロポリシロキサン（Ｃ）の２５℃における粘度は、１〜５，０００ｍＰａ・ｓであることが好ましく、５〜５００ｍＰａ・ｓがさらに好ましい。また、２種以上の混合物でもよい。
【００２８】
（Ｃ）成分の使用量は（Ａ）成分中のアルケニル基に対する（Ｃ）成分中のＳｉＨ基のモル比が０．５〜２０であり、特に０．８〜１５の範囲となるように配合することが好ましい。０．５未満では架橋密度が低くなり、これにともない凝集力，保持力が低くなることがあり、２０を超えると架橋密度が高くなり適度な粘着力及びタックが得られないことがある。
【００２９】
（Ｄ）成分は制御剤であり、シリコーン粘着剤組成物を調合ないし基材に塗工する際に加熱硬化の以前に処理液が増粘やゲル化をおこさないようにするために添加するものである。具体例としては、３−メチル−１−ブチン−３−オール、３−メチル−１−ペンチン−３−オール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、１−エチニルシクロヘキサノール、３−メチル−３−トリメチルシロキシ−１−ブチン、３−メチル−３−トリメチルシロキシ−１−ペンチン、３，５−ジメチル−３−トリメチルシロキシ−１−ヘキシン、１−エチニル−１−トリメチルシロキシシクロヘキサン、ビス（２，２−ジメチル−３−ブチノキシ）ジメチルシラン、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン、１，１，３，３−テトラメチル−１，３−ジビニルジシロキサンなどが挙げられる。
【００３０】
（Ｄ）成分の配合量は成分（Ａ）、（Ｂ）成分の合計１００質量部に対して０〜８．０質量部の範囲であればよく、特に０．０５〜２．０質量部が好ましい。８．０質量部を超えると硬化性が低下することがある。
【００３１】
（Ｅ）成分は付加反応触媒であり、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とアルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物、白金−オレフィン錯体、白金−ビニル基含有シロキサン錯体，ロジウム錯体，ルテニウム錯体などが挙げられる。また、これらのものをイソプロパノール、トルエンなどの溶剤や、シリコーンオイルなどに溶解、分散させたものを用いてもよい。
【００３２】
添加量は（Ａ）、（Ｂ）成分の合計に対し、貴金属分として５〜２，０００ｐｐｍ、特に１０〜５００ｐｐｍとすることが好ましい。５ｐｐｍ未満では硬化性が低下し、架橋密度が低くなり、保持力が低下することがあり、２，０００ｐｐｍを超えると処理浴の使用可能時間が短くなる場合がある。
【００３３】
（Ｆ）成分の有機溶剤としては、トルエン、キシレン、などの芳香族炭化水素系溶剤、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、イソオクタン、デカン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、イソパラフィン、などの脂肪族炭化水素系溶剤、工業用ガソリン、石油ベンジン、ソルベントナフサ、などの炭化水素系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、２−ヘキサノン、２−ヘプタノン、４−ヘプタノン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、アセトニルアセトン、シクロヘキサノンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、などのエステル系溶剤、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエー テル、１，２−ジメトキシエタン、１，４−ジオキサンなどのエーテル系溶剤、２−メトキシエチルアセタート、２−エトキシエチルアセタート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセタート、２−ブトキシエチルアセタート、などのエステルとエーテル部分を有する溶剤、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、トリス（トリメチルシロキシ）メチルシラン、テトラキス（トリメチルシロキシ）シラン、などのシロキサン系溶剤、またはこれらの混合溶剤、などがあげられる。
【００３４】
ヘキサン、ヘプタン、イソオクタン、オクタン、デカン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、イソパラフィンなどの脂肪族炭化水素系溶剤が好ましい。また脂肪族炭化水素系溶剤と、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、エーテル基とエステル基の両方を有する溶剤などとの混合溶剤も好ましい。
【００３５】
この組成物は、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、（Ｃ）成分，（Ｄ）成分、および（Ｆ）成分を混合溶解することにより製造される。本発明のフィルムを製造する際は、該混合物を、必要に応じてさらに有機溶剤で希釈し、（Ｅ）成分を添加及び混合して、後に示す種々の基材に塗工される。
【００３６】
（Ａ）、（Ｂ）成分の一部または全部は、それらに残留する水酸基をエーテル化することによって除去するために、塩基触媒存在下、および必要に応じて一部または全部の（Ｆ）成分の存在下、で所定時間反応させた後に、得られる生成物として添加してもよい。塩基触媒としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウムなどの金属水酸化物、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどの炭酸塩、炭酸水素ナトリウム、などの炭酸水素塩、ナトリウムメトキシド、カリウムブトキシドなどの金属アルコキシド、ブチルリチウムなどの有機金属、水酸化カリウムとシロキサンのコンプレックス、アンモニアガス、アンモニア水、メチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、などの窒素化合物、などがあげられる。アンモニアガス、アンモニア水が好ましい。温度は、２０〜１５０℃とすることができる。通常は、室温ないし成分（Ｆ）の還流温度でおこなえばよい。時間は、特に限定されないが、０．５時間から１０時間、好ましくは１時間から６時間とすればよい。
【００３７】
さらに、反応終了後、必要に応じて、塩基触媒を中和する中和剤を添加しても良い。中和剤としては、塩化水素、二酸化炭素などの酸性ガス、酢酸、オクチル酸、クエン酸などの有機酸、塩酸、硫酸、リン酸などの鉱酸、などがあげられる。
【００３８】
本発明のシリコーン粘着剤組成物には、上記各成分以外に任意成分を添加することができる。例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリジメチルジフェニルシロキサンなどのアルケニル基を含有しない非反応性のポリオルガノシロキサン、さらに、フェノール系、キノン系、アミン系、リン系、ホスファイト系、イオウ系、チオエーテル系などの酸化防止剤、ヒンダードアミン系、トリアゾール系、ベンゾフェノン系などの光安定剤、リン酸エステル系、ハロゲン系、リン系、アンチモン系などの難燃剤、カチオン活性剤、アニオン活性剤、非イオン系活性剤などの帯電防止剤、塗工の際の粘度を下げるための溶剤として、トルエン，キシレンなどの芳香族炭化水素系溶剤、ヘキサン、ヘプタン，オクタン、イソパラフィンなどの脂肪族炭化水素系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、ジイソプロピルエーテル、１，４−ジオキサンなどのエーテル系溶剤、またはこれらの混合溶剤、染料、顔料などが使用される。
【００３９】
上記のように配合されたシリコーン粘着剤組成物は、粘着剤層の厚みが３０μｍとなるようにポリエチレンテレフタレート（厚み２５μｍ）基材に塗工した粘着テープを用い、ＪＩＳ  Ｚ  ０２３７に示される１８０°引き剥がし粘着力の測定方法により、ステンレス板への接着力を測定した場合、０．０１〜２．５Ｎ／１０ｍｍとなるものがよい。好ましくは０．０１〜１．５Ｎ／１０ｍｍ、さらに好ましくは、０．０１〜０．５Ｎ／１０ｍｍとなるものがよい。０．０１Ｎ／１０ｍｍ以下では粘着力が不足でディスプレイ表面に貼付しなくなり、２．５Ｎ／１０ｍｍ以上では粘着力が過剰で手で剥離するのが困難となる。
【００４０】
上記のように配合されたシリコーン粘着剤組成物は、種々の基材に塗工し、所定の条件にて硬化させることにより粘着剤層を得ることができる。
【００４１】
基材フィルムとしては、ポリエステル、ポリ（メタ）アクリレート、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリウレタン、トリアセチルセルロース、ポリアセタール、ノルボルネン系樹脂（「アートン」（商標）、ＪＳＲ社製）、シクロオレフィン系樹脂（日本ゼオン社製、「ゼオノア（ZEONOR）」（商標））、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、などからなるプラスチックフィルム基材や、これらのうちの複数を積層してなる複合基材などがあげられる。ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、などのポリエステルフィルム、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、などのポリアクリレートフィルム、ポリカーボネートフィルムが好ましい。
【００４２】
基材フィルムの厚みは限定されないが、１０〜３００μｍ、好ましくは２０から２００μｍとされる。
【００４３】
基材フィルムと粘着層の密着性を向上させるためにプライマー処理、コロナ処理、エッチング処理、プラズマ処理、サンドブラスト処理したものを用いてもよい。コロナ処理およびプライマー処理が好ましく、より好ましくはコロナ処理した上にプライマー処理される。
【００４４】
使用可能なプライマー組成物としては、末端にＳｉＯＨ基を有するポリジオルガノシロキサン、ＳｉＨ基を有するポリシロキサンおよびまたはアルコキシ基を有するポリシロキサン、縮合反応触媒、を含有する縮合型シリコーンプライマー組成物や、ビニル基などのアルケニル基を有するポリジオルガノポリシロキサン、ＳｉＨ基を有するポリシロキサン、付加反応触媒、を含有する付加型シリコーンプライマー組成物、があげられる。
【００４５】
縮合型シリコーンプライマー組成物としては、特公昭５４−４４０１７号公報に記載の、水酸基末端のジオルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン及び有機カルボン酸錫塩からなるプライマー組成物がある。
【００４６】
また、特公平６−３９５８４号に、（イ）一般式
2006152266.tif 000006
（式中Ｒは置換若しくは非置換の一価炭化水素基を表し、ｎは３０以上の整数である）で表されるジオルガノポリシロキサン、（ロ）１分子中にケイ素原子に結合している水素原子を少なくとも３個有すると共に、有機基として置換若しくは非置換の一価炭化水素基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、（ハ）加水分解性シリル基含有ビニル系及び／又はアクリル系共重合体及び（ニ）有機カルボン酸金属塩からなるプライマー組成物が記載されている。
【００４７】
付加型シリコーンプライマー組成物としては、特公昭６０−１１９５０号公報記載の、ビニル基含有ジオルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン及び白金触媒からなるプライマー組成物がある。
【００４８】
また、特開２００２−３３８８９０号公報には、（Ａ）分子鎖両末端にアルケニル基を有する平均重合度が５００〜２，０００であるジオルガノポリシロキサンであって、含有されるアルケニル基のモル数が当該ジオルガノポリシロキサン１００ｇ当たり０．００１〜０．００５モルであるジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）１分子中にケイ素原子に直結する水素原子を少なくとも２個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、（Ｃ）白金系硬化触媒、（Ｄ）反応制御剤を含有することを特徴とするシリコーン粘着剤用プライマー組成物が提案されている。 
【００４９】
更には特開２００４−３０７６５３号公報では、（Ａ）分子鎖両末端にアルケニル基を有し，かつ当該物質中０．５〜６０モル％のフェニル基を含有するジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）１分子中にケイ素原子に直結する水素原子を少なくとも２個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、（Ｃ）白金触媒、（Ｄ）反応制御剤とからなることを特徴とするフェニル基含有シリコーン粘着剤用プライマー組成物が提案されている。これらいずれのプライマー組成物でも使用可能である。
【００５０】
フィルムの粘着層面と反対面には、傷つき防止、汚れ防止、指紋付着防止、防眩、反射防止、帯電防止などの処理などの表面処理されたものが好ましい。基材フィルムに粘着層を塗工してから上記の各表面処理をしてもよいし、表面処理してから粘着層を塗工してもよい。
【００５１】
傷つき防止処理（ハードコート処理）としては、アクリレート系、シリコーン系、オキセタン系、無機系、有機無機ハイブリッド系などのハードコート剤による処理があげられる。
【００５２】
防汚処理としては、フッ素系、シリコーン系、セラミック系、光触媒系などの防汚処理剤による処理があげられる。
【００５３】
反射防止処理としては、フッ素系、シリコーン系などの反射防止剤の塗工によるウェット処理や、蒸着やスパッタリングによるドライ処理があげられる。
帯電防止処理としては、界面活性剤系、シリコーン系、有機ホウ素系、導電性高分子系、金属酸化物系、蒸着金属系などの帯電防止剤による処理があげられる。
【００５４】
シリコーン粘着剤の塗工方法は、公知の塗工方式を用いて塗工すればよく、コンマコーター、リップコーター、ロールコーター、ダイコーター、ナイフコーター、ブレードコーター、ロッドコーター、キスコーター、グラビアコーター、スクリーン塗工、浸漬塗工、キャスト塗工などが挙げられる。
【００５５】
塗工量としては、硬化したあとの粘着剤層の厚みとして２〜２００μｍ、特に３〜１００μｍとすることができる。
【００５６】
硬化条件としては、８０から１３０℃で３０秒〜３分とすればよいがこの限りではない。
【００５７】
上記のように，粘着テープは、粘着剤組成物を基材フィルムに直接塗工して製造してもよいし、剥離コーティングを行った剥離フィルムや剥離紙に塗工し、硬化を行った後、上記の基材に貼り合わせる転写法により製造してもよい。本発明のフィルムを保管、輸送する際の粘着層の保護のために、必要に応じて粘着層上に保護フィルムを設けることができる。
【００５８】
本発明のシリコーン粘着剤組成物を用いて製造したフィルムは、テレビ受像機、コンピューター用モニター、携帯情報端末用モニター、監視用モニター、ビデオカメラ、デジタルカメラ、携帯電話、携帯情報端末、自動車などの計器盤用ディスプレイ、種々の設備・装置・機器の計器盤用ディスプレイ、自動券売機、現金自動預け払い機、など、文字や記号、画像を表示するための種々のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）に使用することができる。装置としては、ＣＲＴディスプレイ、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機ＥＬディスプレイ、無機ＥＬディスプレイ、ＬＥＤディスプレイ、表面電解ディスプレイ（ＳＥＤ）、電界放出型ディスプレイ（ＦＥＤ）などの表示装置や、これらを利用したタッチパネルに応用が可能である。本発明のフィルムは、これらの、ディスプレイ表面の傷つき防止、汚れ防止、指紋付着防止、帯電防止、反射防止、のぞき見防止などの目的で使用される。
【実施例】
【００５９】
以下、実施例と比較例を示して本発明を詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、例中の部は質量部を示したものであり、特性値は下記の試験方法による測定値を示す。また、Ｍｅはメチル基、Ｖｉはビニル基、Ｐｈはフェニル基を表す。
【００６０】
下記の試験方法を用いた。
粘着力
シリコーン粘着剤組成物溶液を、厚み２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムに硬化後の厚みが３０μｍとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、１２０℃、１分の条件で加熱し硬化させ、粘着フィルムを作成した。このフィルムを１０ｍｍ幅に切り取ったテープをステンレス板に貼りつけ、重さ２ｋｇのゴム層で被覆されたローラーを２往復させることにより圧着した。室温で約２０時間放置した後、引っ張り試験機を用いて３００ｍｍ／分の速度で１８０゜の角度でテープをステンレス板から引き剥がすのに要する力（Ｎ／１０ｍｍ）を測定した。
【００６１】
保持力
粘着力評価と同様の方法で粘着フィルムを作成した。このフィルムを75ｍｍ長さ、２５ｍｍ幅に切り取ったテープをステンレス板の下端に粘着面積が２５×２５ｍｍとなるように貼りつけ、粘着テープの下端に重さ１ｋｇの荷重をかけ、１５０℃で１時間、垂直に放置した後のずれ距離を読みとり顕微鏡で測定した。
【００６２】
気泡巻き込み性
片面にコロナ処理をおこなった厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムのコロナ処理面に，シリコーンプライマー組成物を硬化後の塗工量が０．５ｇ／ｍ2となるように塗工し、１２０℃、３０秒の条件で硬化させた。このプライマー層上にシリコーン粘着剤組成物溶液を硬化後の厚みが３０μｍとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、１２０℃、１分の条件で加熱し硬化させ、粘着フィルムを作成した。
このフィルムを１０ｃｍ×２０ｃｍの大きさに切り取り，短辺側から長辺方向に向かって手でガラス板に貼りつけた。このときに気泡巻き込みの状態を観察した。
評価基準
○  気泡の巻き込みがなく、良好に貼付できる。
△  気泡の巻き込みがあるが、フィルムの上から容易に指で気泡を押し出すことができる。
×  気泡の巻き込みがあり、フィルムの上から指で気泡を押し出すことができない。
【００６３】
再剥離性
気泡巻き込み性の試験と同様に作成し及び、貼り付けたフィルムをガラス板から手で引きはがし、下記の基準により評価した。
評価基準
○  手で容易にフィルムを剥がすことができ、フィルムに折れや曲がりの変形が残留しない。
△  手でフィルムを剥がすことができるが、フィルムに折れや曲がりの変形が残留する、 糊残りがない。
×  手でフィルムを剥がすことができるが、フィルムに折れや曲がりの変形が残留し、一部に糊残りがある。
【００６４】
基材密着性
気泡巻き込み性で作成したフィルムの粘着層をフィルム端部から指の腹でこすり，粘着層が基材フィルムから剥離するかどうかを調べた．剥離しないものを良好，剥離したものを不良とした。
評価基準
○  剥離しない。
△  一部が剥離する。
×  全体が剥離する。
コロナ処理、プライマー処理
以下の実施例、比較例において、特に記載のないものはコロナ処理を施したフィルムを、プライマーで処理した。該プライマー処理には、水酸基末端のジオルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン及び縮合反応触媒としてジブチルスズジアセテートからなる縮合型シリコーンプライマー組成物を用いた。
【００６５】
［実施例１−１］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ１（９０部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が５，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．００２モル／１００ｇ）
【００６６】
【化５】
2006152266.tif 000007
（ｘ＝３，８００、  ｙ＝４、  ｚ＝０）
Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサンＢ（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８５）の６０％トルエン溶液（１６．７部）、トルエン（６０部）を混合した。この混合物（１００部）に、次式のＳｉＨ基を有するポリオルガノシロキサンＣ１（０．３５部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【００６７】
【化６】
2006152266.tif 000008
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【００６８】
［参考例１］
コロナ処理をおこなっていない厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムに、シリコーンプライマー組成物を塗工せずに実施例１のシリコーン粘着剤を塗工した。このフィルムの基材密着性を測定した。
【００６９】
［参考例２］
コロナ処理をおこなった厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムのコロナ処理面に、シリコーンプライマー組成物を塗工せずに実施例１のシリコーン粘着剤を塗工した。このフィルムの基材密着性を測定した。
【００７０】
［実施例１−２］
コロナ処理をおこなっていない厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムに、縮合型シリコーンプライマー組成物を硬化後の塗工量が０．５ｇ／ｍ2となるように塗工し、１２０℃、３０秒の条件で硬化させた。このプライマー層上に実施例１のシリコーン粘着剤を塗工した。このフィルムの基材密着性を測定した。
【００７１】
［実施例２］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ２（７０部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が１６，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．００２モル／１００ｇ）
【００７２】
【化７】
2006152266.tif 000009
（ｘ＝６，６００、  ｙ＝８、  ｚ＝０）
ポリシロキサンＢの６０％トルエン溶液（５０部）、トルエン（４６．７部）からなる溶液に、２８％アンモニア水（０．５部）を添加し室温で６時間撹拌した。その後、還流させながら４時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物（１００部）に、ＳｉＨ基を有するポリオルガノシロキサンＣ１（０．２７部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【００７３】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【００７４】
［実施例３］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ３（７０部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が１５，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．００２モル／１００ｇ，ｚ／（ｘ＋ｙ＋ｚ）＝０．１０）
【００７５】
【化８】
2006152266.tif 000010
（ｘ＝４，５００、  ｙ＝７、  ｚ＝５００）
ポリシロキサンＢの６０％トルエン溶液（５０部）、トルエン（４６．７部）からなる溶液に、２８％アンモニア水（０．５部）を添加し室温で６時間撹拌した。その後、還流させながら４時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物（１００部）に、架橋剤Ｃ１（０．２７部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【００７６】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【００７７】
［実施例４］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ４（７５部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が１２，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．０４モル／１００ｇ）
【００７８】
【化９】
2006152266.tif 000011
（ｘ＝５，６３０、  ｙ＝１７０、  ｚ＝０）
ポリシロキサンＢの６０％トルエン溶液（４１．７部）、トルエン（５０部）からなる溶液に、２８％アンモニア水（０．５部）を添加し室温で６時間撹拌した。その後、還流させながら４時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物（１００部）に、架橋剤Ｃ１（２．３１部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【００７９】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【００８０】
［実施例５］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ５（５０部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が２３，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．０４モル／１００ｇ）
【００８１】
【化１０】
2006152266.tif 000012
（ｘ＝７，７６０、  ｙ＝２４０、  ｚ＝０）
ポリシロキサンＢの６０％トルエン溶液（８３．３部）、トルエン（３３．４部）からなる溶液に、２８％アンモニア水（０．５部）を添加し室温で６時間撹拌した。その後、還流させながら４時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物（１００部）に、架橋剤Ｃ１（１．５４部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【００８２】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各評価を行った。
【００８３】
［実施例６］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ６（５０部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が２１，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．００７モル／１００ｇ）
【００８４】
【化１１】
2006152266.tif 000013
（ｘ＝７，５６０、  ｙ＝３８、  ｚ＝０）
ポリシロキサンＢの６０％トルエン溶液（８３．３部）、トルエン（３３．４部）からなる溶液に、２８％アンモニア水（０．５部）を添加し室温で６時間撹拌した。その後、還流させながら４時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物（１００部）に、架橋剤Ｃ１（０．４０部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【００８５】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【００８６】
［実施例７］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ７（４０部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．０２モル／１００ｇ）
【００８７】
【化１２】
2006152266.tif 000014
（ｘ＝７，２９０、  ｙ＝１１０、  ｚ＝０）
ポリシロキサンＢの６０％トルエン溶液（１００部）、トルエン（２６．７部）からなる溶液に、２８％アンモニア水（０．５部）を添加し室温で６時間撹拌した。その後、還流させながら４時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物（１００部）に、架橋剤Ｃ１（０．６２部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【００８８】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【００８９】
［実施例８］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ８（５０部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が２４，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．００１モル／１００ｇ）
【００９０】
【化１３】
2006152266.tif 000015
（ｘ＝８，３００、  ｙ＝４、  ｚ＝０）
ポリシロキサンＢの６０％トルエン溶液（８３．３部）、トルエン（３３．４部）からなる溶液に、２８％アンモニア水（０．５部）を添加し室温で６時間撹拌した。その後、還流させながら４時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物（１００部）に、架橋剤Ｃ１（０．１９部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【００９１】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【００９２】
［比較例１］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ９（５０部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が１５，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．０７モル／１００ｇ）
【００９３】
【化１４】
2006152266.tif 000016
（ｘ＝６，０７０、  ｙ＝３３０、  ｚ＝０）
Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位、ＳｉＯ2単位からなるポリシロキサンＢ（Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位＝０．８５）の６０％トルエン溶液（８３．３部）、トルエン（３３．４部）からなる溶液に、２８％アンモニア水（０．５部）を添加し室温で６時間撹拌した。その後、還流させながら４時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物（１００部）に、架橋剤Ｃ１（２．６９部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【００９４】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【００９５】
［比較例２］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ１０（３５部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．００１モル／１００ｇ）
【００９６】
【化１５】
2006152266.tif 000017
（ｘ＝７，４００、  ｙ＝４、  ｚ＝０）
ポリシロキサンＢの６０％トルエン溶液（１０８．３部）、トルエン（２３．４部）からなる溶液に、２８％アンモニア水（０．５部）を添加し室温で６時間撹拌した。その後、還流させながら４時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物（１００部）に、架橋剤Ｃ１（０．１３部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【００９７】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【００９８】
［比較例３］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ１１（７０部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が１６，０００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．０００５モル／１００ｇ）
【００９９】
【化１６】
2006152266.tif 000018
（ｘ＝６，６００、  ｙ＝１、  ｚ＝０）
ポリシロキサンＢの６０％トルエン溶液（５０部）、トルエン（４６．７部）からなる溶液に、２８％アンモニア水（０．５部）を添加し室温で６時間撹拌した。その後、還流させながら４時間加熱してアンモニアガスと水を留去したのち放冷し、留出したトルエン量に相当するトルエンを加えた。この生成物（１００部）に、架橋剤Ｃ１（０．２０部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２２部）を添加し混合した。
【０１００】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【０１０１】
［比較例４］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ１２（１００部）（３０％の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が３，５００ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．００２モル／１００ｇ）と、
【０１０２】
【化１７】
2006152266.tif 000019
（ｘ＝３，４００、  ｙ＝３、  ｚ＝０）
トルエン（６６．７部）を混合撹拌し溶解させた。この生成物（１００部）に、架橋剤Ｃ１（０．３８部）、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部）を添加し混合した。
【０１０３】
上記の混合物（シロキサン分６０％）（１００部）にトルエン（５０部）、白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（０．５部）を添加しさらに混合し、シロキサン分約４０％のシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各試験を行った。
【０１０４】
［比較例５］
次式で示されるビニル基含有ポリジメチルシロキサンＡ１３（粘度が６０ｍＰａ・ｓであり、アルケニル基含有量０．０６３モル／１００ｇ）（５０部）
【０１０５】
【化１８】
2006152266.tif 000020
（ｘ＝４０、  ｙ＝０、  ｚ＝０）
Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位およびＳｉＯ2単位を含有し、Ｍｅ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．８５であるポリオルガノシロキサンＢの６０％トルエン溶液（８３．３部）、次式のＳｉＨ基を有するポリメチルヒドロシロキサンＣ２（４．８５部）
【０１０６】
【化１９】
2006152266.tif 000021
を混合し，９０℃，減圧下でトルエンを留去した．冷却したのち，この生成物（１００部）に、エチニルシクロヘキサノール（０．２０部），白金分を０．５質量％含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液（１．０部）を添加し混合し、無溶剤シリコーン粘着剤組成物を調製した。得られたシリコーン粘着剤組成物について、上述の方法に従い、各評価を行った。
【０１０７】
［比較例６］
市販のイソシアネート架橋の２液硬化型弱粘着型アクリル粘着剤の、トルエン溶液（固形分３０％）を調製した。このアクリル粘着剤の粘着力，保持力、気泡巻き込み性，再剥離性、基材密着性を測定した。結果を表１に示す。なお、気泡巻き込み性，再剥離性、基材密着性の測定は、コロナ処理をおこなった厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムに、シリコーンプライマー組成物を塗工せずにおこなった。
【０１０８】
上記の各組成物から得られた各粘着層の評価結果を表１に示す。
【表１】
2006152266.tif 000022
【産業上の利用可能性】
【０１０９】
本発明のシリコーン粘着剤組成物を用いて製造したフィルムは、種々のフラットパネルディスプレイに、気泡を巻き込むことなく貼付することができ、該ディスプレイを、傷、汚れ等から守るのに有用である。