(57)【要約】      （修正有）【課題】ナノサイズの原料粉末をパルス通電加圧焼結法により焼結して純度の高いナノサイズの粒子構造を有する焼結体を得る。【解決手段】少なくとも一つのグローブを有する少なくとも一つの密閉式ハウジング２１によって画定されていて所定の雰囲気に制御され得る少なくとも一つの前工程チャンバ２０と、少なくとも一つのグローブを有する密閉式ハウジング３１によって画定されていて所定の雰囲気に制御され得る焼結工程チャンバ３０と、前記前工程チャンバと前記焼結工程チャンバとを連通する通路に設けられていて前記両チャンバ間の連通を選択的にかつ気密状態で阻止可能な遮断装置２６と、真空雰囲気下での前記焼結を可能にする真空チャンバを有するパルス通電加圧焼結機と、を備え、前記真空チャンバが前記焼結工程チャンバ内にその焼結工程チャンバから隔絶可能に配置されている。【選択図】  図１
2006131921.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノサイズの原料粉末をパルス通電加圧焼結法により焼結して純度の高いナノサイズの粒子構造を有する焼結体を得るナノ精密焼結システムにいおいて、
少なくとも一つの密閉式ハウジングによって画定されていて所定の雰囲気に制御され得る少なくとも一つの前工程チャンバと、
密閉式ハウジングによって画定されていて所定の雰囲気に制御され得る焼結工程チャンバと、
前記前工程チャンバと前記焼結工程チャンバとを連通する通路に設けられていて前記両チャンバ間の連通を選択的にかつ気密状態で阻止可能な遮断装置と、
真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下での前記焼結を可能にする真空チャンバを有するパルス通電加圧焼結機と、
を備え、
前記真空チャンバが前記焼結工程チャンバ内にその焼結工程チャンバから隔離可能に配置され、
前記前工程チャンバ内で、原料粉末の秤量、原料粉末の焼結型内への充填、焼結型内への上パンチの挿入、焼結型内の原料粉末の加圧を実行可能であり、
前記原料粉末が充填された焼結型の焼結機への設置を、前記焼結工程チャンバ内の所定の雰囲気下で外気に触れることなく行えることを特徴とするナノ精密焼結システム。
【請求項２】
請求項１に記載のナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバに隣接して原料装入チャンバが外気に対して密閉可能にかつ前記前工程チャンバと選択的にかつ気密状態を保持して隔離可能に配置され、前記原料装入チャンバ内が所定の雰囲気に制御可能になっているナノ精密焼結システム。
【請求項３】
請求項１に記載のナノ精密焼結システムにおいて、前記真空チャンバが第１の真空排気装置に接続され、前記前工程チャンバ及び前記焼結工程チャンバの少なくとも一方が前記第１の真空排気装置とは別個の第２の真空排気装置に接続されているナノ精密焼結システム。
【請求項４】
請求項２に記載のナノ精密焼結システムにおいて、前記真空チャンバが第１の真空排気装置に接続され、原料装入チャンバ及び前記焼結工程チャンバが前記第１の真空排気装置とは別個の第２の真空排気装置に接続されているナノ精密焼結システム。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれかに記載のナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバ内に、原料粉末を混合、粉砕するミルと、前記ミルにより調製された原料粉末を秤量する秤量計と、焼結型内に充填された前記原料粉末を加圧するプレス装置とを配置したナノ精密焼結システム。
【請求項６】
請求項１ないし５の何れかに記載のナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバ内には、原料粉末が充填された焼結型を前記通路を通して焼結工程チャンバ内に送る搬送装置が設けられているナノ精密焼結システム。
【請求項７】
請求項１ないし６に記載のナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバ、原料装入チャンバ及び焼結工程チャンバが、それらのチャンバに不活性ガスを供給可能で不活性ガス中の酸素濃度を１ｐｐｍ以下まで低下できるガス循環精製装置に接続されているナノ精密焼結システム。
【請求項８】
請求項１ないし７に記載のナノ精密焼結システムにおいて、グローブ組立体を備え、前記グローブ組立体が前記前記ハウジングの側壁に気密状態で固定された取付け部材と、前記取付け部材に取り外し可能に取りつけられ、前記取付け部材と協働して前記グローブの口部を挟んで保持する押さえ部材と、前記押さえ部材に取り外し可能に装着可能な蓋とを備えるナノ精密焼結システム。
【請求項９】
請求項１ないし８に記載のナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバを画定する密閉式ハウジングが少なくとも一対のグローブを備え、前記焼結工程チャンバを画定する密閉式ハウジングが少なくとも一対のグローブを備え、前記前工程チャンバ内での原料粉末の秤量、原料粉末の焼結型内への充填、焼結型内への上パンチの挿入、焼結型内の原料粉末の加圧を前記グローブを介して人手により実行可能であり、前記原料粉末が充填された焼結型の焼結機への設置を前記焼結工程チャンバのグローブを介して人手により行えるナノ精密焼結システム。
【請求項１０】
請求項１ないし９のいずれかに記載のナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバ内には、前記原料粉末を収容するホッパ、前記ホッパ内の原料粉末の計量、切り出しを行い供給する供給装置、前記供給装置により供給された所定量の原料粉末を焼結型内に充填する充填装置、前記前工程チャンバ内に送られた密閉容器を開封してその中の原料粉末を前記ホッパ内に装入する手段、並びに前記装置及び手段の動作を自動制御する自動制御装置を備えるナノ精密焼結システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はナノサイズの粒子及び／又は結晶構造を有する焼結体を製造するナノ精密焼結システムに関し、より詳しくは、パルス通電加圧焼結法を利用して、ナノサイズの出発原料粉末を、粒成長を抑制して焼結し、ナノサイズの粒子及び／又は結晶構造を有する焼結体を製造するナノ精密焼結システムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ナノ構造材料についての研究が様々な分野で行われ、粉末焼結の分野においても、ナノサイズの出発原料粉末を使用して焼結体（例えば、金属系或いはセラミック系のナノフェーズ材料、ナノコンポジット材料等）をつくる技術が研究、開発されている。従来のいわゆる単なる加熱と加圧を行う焼結法では焼結に時間がかかり、せっかくナノサイズの出発原料粉末を使用して焼結しても、焼結の過程において粒成長が起こり、でき上がった焼結体の結晶粒径をみると出発原料のナノサイズより大きく成長しているのが実情である。このため、微細組織構造を制御する焼結技術或いは粒成長を制御する焼結技術が必要であり、焼結を短時間で行うことが必要不可欠である。
【０００３】
本発明者等は、放電プラズマ焼結或いはプラズマ活性化焼結のようないわゆるパルス通電加圧焼結法及びその焼結法を実行し得る焼結装置及びシステムの開発に長年たずさわっており、ナノサイズの原料粉末（ここで、ナノサイズの原料粉末とは、粉末のサイズ自体がナノオーダーを有する粉末及び粉末のサイズはミクロンオーダーであってもその結晶構造がナノオーダーのサイズを有する粉末を言う）を使用した焼結にパルス通電加圧焼結法が極めて有効であることがわかった。しかし、不純物を含まないナノサイズの粉末材料を焼結して純度の高い、しかもナノサイズの結晶粒径構造を有する超精密かつ高機能を有する焼結体をつくるには、従来知られているパルス通電加圧焼結装置を使用して粒成長を抑制しただけでは不可能なことがわかった。これは、ナノサイズの粉末が、通常のミクロンオーダーの粉末に比べて比表面積が大きくかつ粒子表面の活性度が高く、大気に触れることで容易に酸化被膜を形成してしまうことが知られており、このため材料の合成過程でこの酸化物が粒界に析出することにより或いは内部に分散することにより所望の特性が得られないという欠点があるためである。
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−３４５２０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、ナノサイズの出発原料粉末を焼結してナノサイズの結晶粒径構造を有する精密かつ高機能を有する焼結体をつくるナノ精密焼結システムを提供することである。
本発明の他の目的は、ナノサイズの出発原料粉末の大気による酸化、塵、埃或いは吸着水分による汚染を防止し、純粋の出発原料粉末の状態でパルス通電加圧焼結法により焼結するナノ精密焼結システムを提供することである。
本発明の別の目的は、焼結雰囲気をほぼ真空状態にできる真空チャンバを所望の雰囲気制御可能なグローブボックス内に収納し、原料粉末を大気による酸化、塵、埃或いは吸着水分による汚染を防止した状態で焼結型内へ充填し、真空状態で焼結可能にし、それによって精密なナノ焼結体をつくるナノ精密焼結システムを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１の本発明によれば、ナノサイズの原料粉末をパルス通電加圧焼結法により焼結して純度の高いナノサイズの粒子構造を有する焼結体を得るナノ精密焼結システムにいおいて、
少なくとも一つの密閉式ハウジングによって画定されていて所定の雰囲気に制御され得る少なくとも一つの前工程チャンバと、
密閉式ハウジングによって画定されていて所定の雰囲気に制御され得る焼結工程チャンバと、
前記前工程チャンバと前記焼結工程チャンバとを連通する通路に設けられていて前記両チャンバ間の連通を選択的にかつ気密状態で阻止可能な遮断装置と、
真空雰囲気又は不活性ガス雰囲気下での前記焼結を可能にする真空チャンバを有するパルス通電加圧焼結機と、
を備え、
前記真空チャンバが前記焼結工程チャンバ内にその焼結工程チャンバから隔離可能に配置され、
前記前工程チャンバ内で、原料粉末の秤量、原料粉末の焼結型内への充填、焼結型内への上パンチの挿入、焼結型内の原料粉末の加圧を実行可能であり、
前記原料粉末が充填された焼結型の焼結機への設置を、前記焼結工程チャンバ内の所定の雰囲気下で外気に触れることなく行えることを特徴とするナノ精密焼結システムが提供される。
上記本発明によれば、出発原料粉末の調製時の表面性状が維持されて酸化、汚染がなく、純度の高いナノ結晶粒径構造の焼結体をつくることができる。
【０００７】
請求項２の発明によれば、上記のナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバに隣接して原料装入チャンバが外気に対して密閉可能にかつ前記前工程チャンバと選択的にかつ気密状態を保持して隔離可能に配置され、前記原料装入チャンバ内が所定の雰囲気に制御可能になっているナノ精密焼結システムが提供される。
この発明によれば、原料を装入するチャンバを設けてそのチャンバ内も雰囲気制御できるので更に純度の高い焼結体を得ることができる。
請求項３の発明によれば、上記のナノ精密焼結システムにおいて、前記真空チャンバが第１の真空排気装置に接続され、前記前工程チャンバ及び前記焼結工程チャンバの少なくとも一方が前記第１の真空排気装置とは別個の第２の真空排気装置に接続されているナノ精密焼結システムが提供される。また、請求項４の発明によれば、上記のナノ精密焼結システムにおいて、前記真空チャンバが第１の真空排気装置に接続され、原料装入チャンバ及び前記焼結工程チャンバが前記第１の真空排気装置とは別個の第２の真空排気装置に接続されているナノ精密焼結システムが提供される。
この発明によれば、前工程チャンバ或いは焼結工程チャンバ内への不活性ガスの充填及びその中の酸素濃度の制御を速やかに行うことができる。
請求項５の発明によれば、上記のナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバ内に、原料粉末を混合、粉砕するミルと、前記ミルにより調製された原料粉末を秤量する秤量計と、焼結型内に充填された前記原料粉末を加圧するプレス装置とを配置したナノ精密焼結システムが提供される。
この発明によれば、原料粉末を外気に一切触れさせることなく焼結処理ができ、また原料粉末を加圧して充填密度を上げるので焼結体を所望の緻密度、厚さに制御できる。
請求項６に記載の発明によれば、上記のナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバ内には、原料粉末が充填された焼結型を前記通路を通して外気に触れることなく焼結工程チャンバ内に送る搬送装置が設けられているナノ精密焼結システムが提供される。
請求項７の発明によれば、上記のナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバ、原料装入チャンバ及び焼結工程チャンバが、それらのチャンバに不活性ガスを供給可能で不活性ガスの酸素濃度を所定の値まで低下できるガス循環精製装置に接続されているナノ精密焼結システム提供される。
この発明によれば、不活性ガスを循環させて再利用可能であるので、不活性ガスを大気中に使い捨てしないで済み、資源の節約及び環境の保護を行うことができる。
請求項８の発明によれば、上記のナノ精密焼結システムにおいて、グローブ組立体を備え、前記グローブ組立体が前記前記ハウジングの側壁に気密状態で固定された取付け部材と、前記取付け部材に取り外し可能に取りつけられ、前記取付け部材と協働して前記グローブの口部を挟んで保持する押さえ部材と、前記押さえ部材に取り外し可能に装着可能な蓋とを備えるナノ精密焼結システムが提供される。
請求項９に記載の発明によれば、前記ナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバを画定する密閉式ハウジングが少なくとも一対のグローブを備え、前記焼結工程チャンバを画定する密閉式ハウジングが少なくとも一対のグローブを備え、前記前工程チャンバ内での原料粉末の秤量、原料粉末の焼結型内への充填、焼結型内への上パンチの挿入、焼結型内の原料粉末の加圧を前記グローブを介して人手により実行可能であり、前記原料粉末が充填された焼結型の焼結機への設置を前記焼結工程チャンバのグローブを介して人手により行えるナノ精密焼結システムが提供される。
請求項１０に記載の発明によれば、前記ナノ精密焼結システムにおいて、前記前工程チャンバ内には、前記原料粉末を収容するホッパ、前記ホッパ内の原料粉末の計量、切り出しを行い供給する供給装置、前記供給装置により供給された所定量の原料粉末を焼結型内に充填する充填装置、前記前工程チャンバ内に送られた密閉容器を開封してその中の原料粉末を前記ホッパ内に装入する手段、並びに前記装置及び手段の動作を自動制御する自動制御装置を備えるナノ精密焼結システムが提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、図面を参照して本発明によるナノ精密（又はナノ超精密）焼結システムの一実施形態について説明する。
本実施形態によるナノ精密（ナノ超精密）焼結システムは、粉末の調製後又は粉末の入った密閉容器の開封後の粉末の酸化、或いは不純物の混入などにより原料粉末の品質劣化し、更には粉末の充填時或いは焼結機への設置過程での劣化を防止することで製品の純度を保持するため、いわゆるグローブボックス式の雰囲気制御可能なチャンバ内で、原料粉末の混合、粉砕、調製された原料粉末の保管、原料粉末の秤量、原料粉末の型内への充填、及び原料粉末が充填された焼結型の焼結機への設置、並びに真空雰囲気でのパルス通電加圧焼結を行い得るようになっている。
図１において、本発明によるナノ精密焼結システムの一実施形態の全体が平面で示されている。この実施形態のナノ精密焼結システム１は、原料粉末の混合、粉砕から焼結型への調製済み原料粉末の充填までの前工程を行う前工程チャンバ２０を画定する密閉式の第１のハウジング２１と、パルス通電加圧焼結機の真空チャンバを収容する焼結工程チャンバ３０を画定する、密閉式の第２のハウジング３１とを備え、それらは図示のように配置されている。第１及び第２のハウジングはそれらによって画定されるチャンバを外部から遮断してその中での作業を外部から行うためのグローブが設けられたいわゆるグローブボックスの形式になっている。
【０００９】
図１及び図２において、密閉式の第１のハウジング２１は、前述のように、それによって画定される前工程チャンバ２０を外部から完全に遮断できしかも前工程チャンバ内をある程度の負圧状態（例えば１０Ｐａ）にしても破損しないような外壁（例えばフレームで補強して）によって形成されている。第１のハウジング２１の一方（第２のハウジングとは反対の側で図では左側）の側壁２１１には、原料装入チャンバ２２０を画定する密閉式の装入ハウジング２２が固定されている。装入ハウジング２２と側壁２１１との間には、図示しないが、公知の構造のゲート弁が設けられている。このゲート弁は、閉じ位置にあるとき、前工程チャンバ２０と装填チャンバ２２０との連通を気密状態で阻止し、開き位置にあるとき、それらの連通を可能にできる気密式の遮断装置を構成している。この装入ハウジング２２も原料装入チャンバ２２０内がある程度の負圧状態（例えば１０Ｐａ）にされても破損しないような構造、例えば円筒形の構造になっている。装入ハウジング２２の、第１のハウジングと反対側の端部には公知の方法で手動で開閉可能でかつ原料装入チャンバ２２０の開口部を気密状態で閉鎖できるカバー２２２が設けられている。なお、図示しないが、原料装入チャンバ２２０の床面は平坦になっている。第１のハウジング２１は基台２３の上に乗っている。
【００１０】
密閉式の第１のハウジング２１の前側の側壁２１２には二つの比較的大きな窓２１３が設けられている。この窓２１３は、ハウジング２１の外側からハウジング内が見えるように窓ガラス２１３ａが装着されている。この窓は、前工程チャンバ内が負圧になっても窓ガラス２１３ａが破損しないように、公知の方法で補強されかつ窓周辺の気密を保持するようにシールされている。前壁２１２には、更に、各窓の下側にそれぞれ対のグローブ組立体２４が取りつけられている。
各グローブ組立体２４は、図４に示されるように、ハウジング２１の前壁２１２の装着穴２１５に固定された環状の取付け部材２４１と、その取付け具２４１に複数（図４［Ａ］では１個のみ図示）の止めねじ２４３によって固定されるようになっている環状の押さえ部材２４２と、取付け部材２４１と押さえ部材２４２とによって口部が固定されているグローブ２４４とを備えている。取付け部材２４１の外側面には外側（図４で右側）に突出する環状の突起２４１ａが形成され、押さえ部材２４２の対応する面にはその突起を受ける環状の溝２４２ａが形成され、グローブ２４４の口部をその突起に折り曲げて嵌めて押さえ部材２４２で固定するようになっている。このようにすることにより、グローブ取付け部を介しての空気漏れを防止できる。グローブ２４４はもちろんゴム等の気密性の材料でつくられている。環状の押さえ部材２４２には略円板状の蓋２４５が取り外し可能に装着されている。この蓋２４５は一般的に知られているグローブボックスの蓋と異なり、押さえ部材２４２から、したがってハウジングから、以下で説明するように完全に取り外せるようになっている。すなわち、押さえ部材２４２には円筒状の内周面２４２ｂが形成され、外側面（図４［Ａ］で右側）には半径方向内側に突出しかつ複数（本実施形態では４個で図４［Ｂ］では２個のみ示す）の切欠き部２４２ｄを形成するようにして円周方向に伸びる凸部２４２ｃが形成されている。蓋２４５には押さえ部材２４２の円筒状の内周面２４２ｂと係合する円筒状の外周面２４５ａと、半径方向に突出しかつ円周方向に隔てられた複数（本実施形態では４個）の凸部２４５ｂが形成されせれている。凸部２４５ｂの形状は切欠き部２４２ｄ内に入る形状であり、その凸部２４５ｂを切欠き部２４２ｄに合わせて蓋を押さえ部材２４２に嵌め、凸部２４５ｂを押さえ部材２４２の環状の溝２４２ｅ内に入れ、蓋２４５を取っ手２４５ｃを把持して回転させて押さえ部材に固定するようになっている。なお、２４２ｆはグローブ２４４の外側と蓋２４５との間（グローブ内の空間）の空気を排出するために使用する空気通路で、図示しない導管を介して前工程チャンバに接続され、前工程チャンバ内とグローブ内の空間との圧力のバランスを取るようにしてある。また２４２ｇ、２４１ｂ、２４１ｃ、２４１ｄはシールである。
【００１１】
第１のハウジング２１と第２のハウジング３１とは、連通管２５の一端（図２で左端）がハウジング２１の側壁２１５に固定させかつ反対端がハウジング３１の側壁３１１に固定されて、連通管を介して接続されている。この連通管２５も、それによって画定される連絡通路２５０内がある程度の負圧状態（例えば１０Ｐａ）にされても破損しないような強度を有する構造、例えば円筒形の構造になっている。連通管２５の途中には公知の構造の気密式遮断装置としてのゲート弁２６が設けられている。このゲート弁２６は、閉じ位置にあるとき、第１のハウジングにより画定される前工程チャンバ２０と第２のハウジング３１によって画定される焼結工程チャンバ３０との連通を気密状態で阻止し、開き位置にあるときそれらの連通を可能にできるようになっている。第１のハウジング２１内には、図３に示されるように、連通管２５との接続部に隣接して搬送装置２７が配置されている。この搬送装置は、連通管２５の中心に整合させて互いに平行に隔てて配置された一対のガイドレール２７１と、そのガイドレールにより移動可能に案内された可動テーブル２７２とを備えている。可動テーブルは、ゲート弁２６が閉じられるときはその先端がゲート弁より前工程チャンバ２０側にあり、ゲート弁が開いているときはゲート弁を通って焼結工程チャンバ３０内に前進できるようになっている。可動テーブルは、本実施形態では手で押して動かすようになっているが、流体圧シリンダ、電動モータ等のアクチュエータで動作させるようにしてもよい。
【００１２】
第１のハウジング２１によって画定される前工程チャンバ２０内には、少なくとも１種類の原料（粒状又は粉末状の原料）をナノオーダーの所望の粒径の原料粉末に混合、粉砕等して調製する公知の構造のボールミル４１と、調製した原料粉末を保存しておく公知の構造のデシケーター４２と、必要量の原料粉末を秤量する電子秤量計４３と、焼結型内に所定量の原料粉末を入れた後その粉末を圧粉体にするてめに加圧し、或いは後述する焼結機により焼結されてできた焼結体を焼結型から離型するための、公知の構造のハンドプレス４４とが図３に示される位置関係で配置されている。なおこの配置は適宜変更可能であり、また、前工程チャンバ内には、例えばグラファイト製の焼結型、焼結型の上、下に嵌められて原料粉末を加圧する、グラファイト製のプレスコア等を保管する場所を設けてもよい。
【００１３】
焼結工程チャンバ３０を画定する第２の密閉式のハウジング３１は、図５に詳細に示されるように、放電プラズマ焼結或いはプラズマ活性化焼結等のパルス通電加圧焼結を行うパルス通電加圧焼結機（以下単に焼結機）５０と組み合わせて設けられている。
この実施形態の焼結機５０は、台５１１、その台５１１に直立状態で互いに隔てて固定された複数（この実施形態では４本）の支柱５１２及び支柱５１２の上端に固定された上支持板５１３を有する本体フレーム５１と、支柱５１２に上下移動可能に支持された下ハウジング組立体５２と、支柱５１２に上下移動可能に支持された上ハウジング組立体５３と、下ハウジング組立体５２に取り付けられた下通電電極組立体５４と、上支持板５１３に取り付けられている上通電電極組立体５５と、台５１１の中央に取り付けられていて下可動ハウジング組立体を上下動させる駆動装置５６とを備えている。下ハウジング組立体５２は、軸受けを介して支柱５１２に滑動可能に案内支持された円板状（この実施形態で）の下可動体５２１と、下可動体５２１に取り付けられた下ハウジング５２３とを有している。ハウジング５２３は底壁を形成していて下可動体５２１に取り付ける底板５２４と、底板５２４に溶接等により接続された、環状（この実施形態では円環状）の側壁を構成する環状体５２５と、環状板の上端に固定されたリング部材５２６とを有している。上ハウジング組立体５３は、軸受けを介して支柱５１２に滑動可能に案内支持されたリング状の上可動体５３１と、上可動体５３１に取り付けられた上ハウジング５３３とを備えている。上ハウジングは、上壁を構成する天板５３４と、環状（この実施例では円環状）の側壁を構成する環状体５３５とを備え、環状体５３５の下端縁は溶接等により上可動体に取り付けている。上、下ハウジング５３３及び５２３は互いに協同して内側の焼結チャンバすなわち真空焼結チャンバＣを画成するようになっている。上、下ハウジングは、環状体５３５、５２５をそれぞれ二重に設けることによって二重壁構造（ウオータージャケット状）にされ、中に冷却水を通す構造になっている。この焼結チャンバＣは下ハウジングに取りつけられた導管５２９を介して、後述する装置により、真空雰囲気に制御されるようになっているが、不活性ガス雰囲気等に制御するようにしてもよい。なお、リング部材５２６の上面及び上可動体５３１の下面の少なくとも一方にはシールリングが設けられ、それらの面間の気密性を確保するようになっている。上ハウジングの環状体５３５には非接触温度計５９で焼結型の温度を測定するための窓５３９が形成されている。窓には石英製の窓ガラスが設けられて真空チャンバ内外を耐熱性を保持しかつ気密状態に遮断している。なお、図示しないが上ハウジングの環状体１３５には外部から焼結チャンバ内を見れるように覗き窓を設けてもよい。また、図示しないが、通電焼結時の焼結型からの発熱からハウジングの内壁を保護するために、チャンバ内部に単層又は複数の層の環状のステンレス鋼薄板を遮熱板として設けてもよい。なお、上下ハウジングの上下動作は遠隔操作により自動的に行うようになっている。
【００１４】
下通電電極組立体５４は、下可動体５２１及び下ハウジングの底板５２４の中央部に形成された上下方向の貫通穴内に、図示しない絶縁部材を介して下可動体５２１及び底板５２４に電気的に絶縁させた状態で固定された下通電電極５４１を備えている。下通電電極５４１は円柱状の電極本体５４２を備え、その内部には図示しないが外部の冷却液供給源と接続されていて中に冷却液を流す冷却通路が形成されている。下通電電極５４１は、導電体５４３を介して焼結機の電源装置に接続されている。上通電電極組立体５５は、上支持板５１３の中央部に形成された上下方向の貫通穴内に、図示しない絶縁部材を介して上支持板５１３に電気的に絶縁させた状態で固定された上通電電極５５１を備えている。上通電電極１５１は、この実施形態では、上端にフランジ部５５３を有する円柱状の長い電極本体５５２を備え、その内部には図示しないが外部の冷却液供給源と接続されていて中に冷却液を流す冷却通路が形成されている。上通電電極５５１は、図示しないが、フランジ部５５３を固定ボルトで上支持板５１３に取り付けることによって、上支持板に固定されている。この場合、公知の絶縁スリーブ及び絶縁ワッシャ等を用いて、固定ボルトの周囲での上通電電極５５１と上支持板５１３との間の電気的絶縁を確保してある。上通電電極５５１は上ハウジング５３３の天板５３４を上下に貫通する穴を通して伸び、下端が内側焼結チャンバすなわち真空チャンバＣ内に配置されるようになっている。天板５３４には公知の構造の絶縁部材及びシール部材が取り付けられ、上通電電極と天板との電気的絶縁を図ると共にそれらの間の気密を保持している。下通電電極５４１の軸心と上通電電極５５１の軸心とは同軸になるように位置決めされている。
【００１５】
駆動装置５６は、この実施形態では台５１１に取りつけられた流体圧シリンダ５６１で構成され、そのピストンロッド５６２の先端（図で上端）には下通電電極に電気的に絶縁して固定されている。なお、上記実施例では駆動装置として流体圧シリンダを採用したが、これに代えて電動モータで駆動する方式を採用してもよい。上通電電極５５１のフランジ部５５３も銅板等の導電体を介して焼結機の電源装置に接続されている。上ハウジング組立体５３を上下移動させる機構は、図示しないが、上支持板５１３に支持された対の流体圧シリンダとし、そのシリンダのピストンロッドを上可動体１３１に接続して流体圧シリンダにより上下動させてもよい。流体圧シリンダの代わりに電動モータ等を使用しラック及びピニオン或いはねじ軸及びそれに螺合するナット等の機構を介して行ってもよい。
【００１６】
焼結工程チャンバ３０を画定する第２の密閉式のハウジング３１の天板３１６は、図５に示されるように、焼結機５０の上支持板５１３の下面に気密状態を保持して固定され、その天板３１６の縁には左、右の側壁３１１、３１２、前側の側壁３１２（図２）及び後側の側壁の上端縁が溶接等によって密封状態で固定されている。左、右側壁３１１、３１５、前側の側壁３１２及び後壁の下端縁には環状の取付け板３１７が溶接等によって密封状態で固定されている。取付け板３１７には底板３１８が公知のシール装置により気密状態を保持して固定されている。底板３１８には支柱５１２及び下通電電極５４１が貫通する穴が形成されており、それらの穴には底板と支柱及び下通電電極との隙間を密閉する公知の構造のシール装置が設けられている。また、下通電電極と底板とは電気的にも絶縁されている。天板３１６、側壁３１１、３１２、３１５等及び底板３１８は焼結チャンバＣを形成するハウジングを囲んでいて、その周囲に焼結工程チャンバ３０を形成している。
【００１７】
前側の側壁３１２には外部から焼結工程チャンバ３０内を見ることができる窓３１３が設けられ、その窓には窓ガラス３１３ａが取り付けられている。この窓ガラスも公知の方法で焼結チャンバ内外の圧力差による破損を防止する構造になっており、窓周辺の気密状態も確保されている。前側の側壁３１２には、第１のハウジング２１に取り付けられているグローブ組立体と同じ構造のグローブ組立体２４が複数個（この実施形態では３個）取り付けられ、グローブを介してハウジング３１の外側から焼結工程チャンバ内の作業をできるようになっている。
図５に示されるように、右側の側壁３１５には上下に長くなった窓３１４が設けられ、その窓にも窓ガラス３１４ａが配置されている。この窓３１４は真空チャンバ用の窓５３９と整合され、非接触式温度計（赤外線温度計）５９で焼結チャンバＣ内の温度を測定できるようになっている。この温度計５９は、駆動装置を構成する流体圧シリンダのピストンロッド５６２に部材５９１により連結された昇降ロッド５９２に取り付けられ、下通電電極の上下動に合わせて上下動作するようになっている。なお、図示しないが、焼結型の温度を熱電対式の温度計でも直接焼結型内部を１箇所又は複数箇所同時に測定して測定精度を高くしても良い。
【００１８】
図１に示されるように第１のハウジング２１の後方（図１で上側）にはガス循環精製装置６０が設けられている。このガス循環精製装置６０は、図６に示されるように、公知の構造のガス循環精製ユニット６１と、不活性ガスクーラー６２と、ポンプ６３と、酸素濃度計６４、水分計６５等を備えており、同図に示されるような配管系６６により第１のハウジング２１、装入ハウジング２２及び第２のハウジング３１に接続されている。このガス循環精製装置は第１のハウジングにより画定される前工程チャンバ２０、装入ハウジング２２により画定される装入チャンバ２２０、第２のハウジングにより画定される焼結工程チャンバ内に不活性ガス、例えばアルゴンガスを選択的に送り、それらのチャンバ内の空気を不活性ガスで置換すると共にチャンバ内の不活性ガス中の酸素濃度を１ｐｐｍ以下にする。このガス循環精製装置６０によれば、不活性ガスが使い捨てで大気中に放出することなく再利用されるので、資源の節約及び環境の保護を図ることができる。
【００１９】
焼結機５０の真空チャンバＣは下ハウジングに取り付けられた導管５２９を介して、図７に示される第１の真空排気装置７０に接続されている。第１の真空排気装置は、図７に示されるように、真空ポンプ７１、ディフュージョンポンプ７２、ゲート弁７３、真空弁７４、その他の弁７５等を備え、それらは図示のように配管系７６により接続されている。この第１の真空排気装置は、真空チャンバＣ内を６×１０―３Ｐａ程度までの真空度にできるようになっている。
装入ハウジング２２によって画定される原料装入チャンバ２２０及び第２のハウジングによって画定される焼結工程チャンバ３０は、図７に示されるように第２の真空排気装置７０ａに接続されている。第２の真空排気装置７０ａは、ロータリポンプ７１ａと、弁７４ａ、７５ａとを有し、図示のように配管系７６ａによって接続されている。この第２の真空排気装置は、原料装入チャンバ２２０及び焼結工程チャンバ３０内を、真空チャンバＣよりも低度の真空度、例えば１０Ｐａにできるものであればよい。なお、本実施形態では前工程チャンバ２０は第２の真空排気装置７０ａに接続されてないが、接続してもよい。また前工程チャンバを第２の真空排気装置に接続する代わりに、原料装入チャンバ又は焼結工程チャンバと第２の真空排気装置７０ａとの接続を止めてもよい。
【００２０】
次に、上記システムを使用してナノ精密焼結体をつくる方法を説明する。
まず、システムの使用の先だって、焼結で使用する焼結型ａ及びその焼結型の穴内に挿入される上及び下プレスコア或いはパンチ部材ｂ、ｃ（いずれも図８［Ａ］に図示）を前工程チャンバ２０内に装入しておく。また、各グローブ組立体２４の蓋２４５も押さえ部材２４２に装着しておく。次に、挿入ハウジング２２の開口端に設けられたカバー２２２を手で開いて原料装入チャンバ２２０内には、焼結に使用しようとする材料、例えば、ＳｉＣ或いはＡｌ２Ｏ３の粒状体又は粉体を容器に入れて装入しておく。原料装入チャンバ２２０内への原料の装入が完了したのち、カバー２２２を手動で閉じて原料装入チャンバを気密状態に閉鎖する。
その後、ガス循環精製装置６０によって、前工程チャンバ２０及び焼結工程チャンバ３０内に空気を不活性ガス、例えばアルゴンガスで置換すると共に不活性ガス中の酸素濃度を所望の程度（例えば１ｐｐｍ以下、好ましくは０．２ないし０．３ｐｐｍ）にさせる操作を開始する。チャンバ内の空気を不活性ガスで置換する場合、空気で満たされているチャンバ内に不活性ガスを注入しても置換効率が悪いので、置換を行おうとするチャンバ（この実施形態では原料装入チャンバ及び焼結工程チャンバ）内の空気を第２の真空排気装置７０ａで抜き取って負圧状態にし、直ぐに不活性ガスを注入するが、チャンバ内が負圧になると押さえ部材２４２に形成された空気通路２４２ｆを通してグローブ内も負圧になり圧力のバランスが取られる。排気のとき前工程チャンバ２０と焼結工程チャンバ３０との間に設けられたゲート弁及び前工程チャンバ２０と原料装入チャンバ２２０との間に設けられたゲート弁は開き位置になって、前工程チャンバ内の空気も排気される。ガス循環精製装置６０により原料装入チャンバ、前工程チャンバ及び焼結工程チャンバ内全体を不活性ガスで満し、更に、全チャンバ内に充填された不活性ガス中の酸素濃度を所望の程度（例えば１ｐｐｍ以下）まで低下させる。
【００２１】
不活性ガス中の酸素濃度が所定以下になったことを確認した後、原料装入チャンバ２２０と前工程チャンバとを仕切っているゲート弁（図示せず）を開き、前工程チャンバからグローブを操作して原料装入チャンバ内の原料を取り入れる。ゲート弁を閉じた後、グローブを介して人手により、ボールミル４１を操作して原料粉末の調製、調製した原料粉末のデシケーター４２内への保管、焼結に使用する原料粉末の電子秤量計４３による秤量、下パンチ部材ｂが装着された焼結型ａ内への調製された原料粉末の充填、充填が完了した後の上パンチ部材ｃの焼結型ａへの装着、ハンドプレス４４を利用した原料粉末の加圧（両パンチ部材を押してそれらのパンチ部材間にある原料粉末を加圧する）等を、窓２１３を介して視認しながら行う。加圧が完了した焼結型及びパンチ部材の組合せ体は、搬送装置２７の可動テーブル２７２の上（ゲート弁２６に近い端部）に載せる。これで前工程の作業が完了する。
なお、本焼結システムの外で予め調製された粉末材料を使用する場合は、そのような粉末材料が装入された密閉容器（例えば真空パック状或いは不活性ガス混入パック状密閉容器）を原料装入チャンバ２２を介して上述のように前工程チャンバ２０内に入れ、その中で密閉容器を開封して粉末材料を取り出して使用するようにしてもよい。
【００２２】
次にゲート弁２６を開き、前工程チャンバ２０と焼結工程チャンバ３０とを連通させ、搬送装置２７の可動テーブル２７２を通路を通して焼結工程チャンバ３０内に移動させる。これに先立って、図８［Ｂ］に示されるように、焼結機５０の下ハウジ５２３は下位置にまた上ハウジング５３３は上位置にあり両者は互いに上下に離されており、グローブを介して焼結チャンバＣ内に接近できるようになっている。可動テーブル２７２が最も焼結工程チャンバ３０内に押し込まれたとき、原料粉末が充填された焼結型ａ及びパンチ部材ｂ、ｃの組合せ体は図８［Ｂ］に示されるように下通電電極の５４１の直ぐ近くまで送りこまれている。このような状態の下で、第２のハウジング３１に取り付けられた対のグローブ２４を介して可動テーブル上にある焼結型等の組合せ体を手で下通電電極の上面５４４上にセットする。これで焼結型等の焼結機５０へのセットが完了する。
セットが完了した後、可動テーブル２７２を手で前工程チャンバ２０内に戻すと共に、ゲート弁２６を閉じ位置にし、焼結工程チャンバ３０を前工程チャンバ２０から遮断する。その後焼結機の上ハウジン５３３を降下させて上、下ハウジングを係合させて両ハウジングによって画定される真空チャンバＣを焼結工程チャンバから隔絶すると共に駆動装置５６を動作させて下通電電極５４１を上昇させ、下通電電極５４１の上面と上通電電極５５１の下面とでパンチ部材を挟む。その後真空チャンバ内を真空排気装置７０により真空状態（例えば、６×１０−３Ｐａ）にし、駆動装置で原料粉末加圧しながらそれに直流パルス電流（例えば１０００Ａないし１００００Ａ）を流し、焼結を行う。
焼結が完了したら、真空チャンバを解放した後ゲート弁２６を開いて搬送装置２７の可動テーブルを焼結工程チャンバ内に移動させ、焼結型が冷却するのを待って、グローブを介して手で焼結型等の組合せ体を可動テーブルに移し、可動テーブルにより前工程チャンバ内に移し、そこでハンドプレスを利用して焼結によりできた焼結体を焼結型ａから取り外し、焼結体は材料装入チャンバを介して外に出される。
【００２３】
上記実施形態のナノ精密焼結システムは、例えば試作品のような単品の焼結体をつくる場合に適しているが、原料装入チャンバ、前工程チャンバ及び焼結工程チャンバ内に、上記手作業によって行った作業を自動的に行える装置を併設及び／又は共用すると共にそれらの装置の動作を自動制御する制御装置設けることにより、試作により決定した焼結体を量産することも可能である。この場合、原料粉末は、システムの外で予め調製されて密封容器内に入れられているものを使用するのが好ましい。
すなわち、原料装入チャンバには、原料粉末の密閉容器を前工程チャンバに送り込める自動搬送装置を設け、前述の搬送装置２７の動作を自動化する。また、前工程チャンバ２０内には原料粉末を収容するホッパ、ホッパ内の原料粉末を切り出し、計量して供給する供給装置、供給装置により供給される所定量の原料粉末を受け取って焼結型内に充填する充填装置、所定量の原料粉末が充填された焼結型内に上パンチ部材を装入するパンチ部材挿入装置、焼結型内の原料粉末を加圧するプレス装置を更に設けると共に、原料粉末の密閉容器を開封して原料粉末をホッパ内に装入するロボット、焼結型を充填装置、パンチ部材挿入装置及びプレス装置間で転送する転送ロボット等を設け、これらの動作を自動制御装置により自動制御可能にする。更に、焼結工程チャンバ３０内には搬送装置２７により送られた焼結型及びパンチ部材の組み合わせを焼結機の所定の位置にセットし、また焼結完了後にはそこから焼結型及びパンチ部材の組み合わせを取り出すロボットも設けてその動作も自動制御装置により自動制御可能にする。
更に、上記実施例の説明ではハウジング２１、３１にグローブ組立体を設けた場合について説明したが、前述の自動化装置のみをハウジング２１、３１内に設けてグローブ組立体は省略し、焼結作業を完全に自動化してもよい。この場合は試作品としての焼結体の製造は別の設備で行い、量産可能なことが決定した場合に自動化装置により焼結してもよい。
【００２４】
以上の説明から明らかなように、焼結原料を外気、特に酸素にふれさせることなくナノオーダーの微細粉末（粉末のサイズ自体がナノオーダーを有する粉末及び粉末のサイズはミクロンオーダーであってもその結晶構造がナノオーダーのサイズを有する粉末）を作り、できた原料粉末を外気、特に酸素及び又は湿気に触れることなく焼結型内へ充填し、原料粉末の充填された焼結型を酸素に触れさせることなく焼結機にセットでき、更に真空雰囲気での焼結を行えるので、酸素による酸化、塵、埃、吸着水分等による汚染を完全に防止して焼結が可能になり、純度及び品質の高い、特に粒子界面での反応性焼結を特徴とするＳＰＳ焼結ならではの精密なナノ構造焼結体をつくることができる。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
不純物を含まない極めて純度の高いナノ構造の焼結体を焼結可能であるから、様々な金属系又はセラミック系のナノフェーズ材料、ナノコンポジット材料（電子材料）の研究開発、生産に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明のナノ精密焼結システムの一実施形態の概略平面図である。
【図２】図２のナノ精密焼結システムの正面図である。
【図３】前工程チャンバ内を示す平面図である。
【図４】［Ａ］はグローブ組立体の断面図であり、［Ｂ］はグローブ組立体の正面図である。
【図５】図２のナノ精密焼結システムの焼結機の詳細を示す断面図である。
【図６】図２のナノ精密焼結システムのガス循環精製装置を示す図である。
【図７】図２のナノ精密焼結システムの真空排気装置を示す図である。
【図８】［Ａ］は焼結型及びパンチ部材を示す斜視図であり、［Ｂ］は焼結型が焼結工程チャンバ内に送られた状態を示す図である。
【符号の説明】
【００２７】
１  ナノ精密焼結システム
２０  前工程チャンバ                      ２１  ハウジング
２２  装入ハウジング                      ２４  グローブ組立体
２５  連通管                              ２６  ゲート弁
３０  後工程チャンバ                      ３１  ハウジング
５０  焼結機
５２３  下ハウジング                      ５３３  上ハウジング
５４１  下通電電極                        ５５１  上通電電極
Ｃ  焼結チャンバ
【図１】
2006131921.tif 000003
【図２】
2006131921.tif 000004
【図３】
2006131921.tif 000005
【図４】
2006131921.tif 000006
【図５】
2006131921.tif 000007
【図６】
2006131921.tif 000008
【図７】
2006131921.tif 000009
【図８】
2006131921.tif 000010