(57)【要約】      （修正有）【課題】  作業性が高いフレーク状ガラス凝集体を提供する。【解決手段】  結着剤と、結着剤によって結着されたフレーク状ガラスとを含むフレーク状ガラス凝集体であって、結着剤はシランカップリング剤と樹脂とを含み、結着剤の含有率が０．４〜１．５重量％の範囲であり、樹脂の含有率が、０．２〜１．０重量％の範囲であり、シランカップリング剤の含有率が０．１〜１．０重量％の範囲である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
結着剤と、前記結着剤によって結着されたフレーク状ガラスとを含むフレーク状ガラス凝集体であって、
前記結着剤はシランカップリング剤と樹脂とを含み、
前記結着剤の含有率が０．４〜１．５重量％の範囲であり、
前記樹脂の含有率が、０．２〜１．０重量％の範囲であり、
前記シランカップリング剤の含有率が０．１〜１．０重量％の範囲であるフレーク状ガラス凝集体。
【請求項２】
前記樹脂がエポキシ樹脂およびウレタン樹脂から選ばれる少なくとも１つの樹脂である請求項１に記載のフレーク状ガラス凝集体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フレーク状ガラス凝集体に関する。
【背景技術】
【０００２】
フレーク状ガラスは、様々な用途に用いられている。たとえば、フレーク状ガラスを含む熱可塑性樹脂は、成形材料として優れた特性を発揮する。
【０００３】
しかし、フレーク状ガラスは微小な粒子であるため、飛散性が高く、熱可塑性樹脂に配合するまでの作業性が悪いという問題があった。また、フレーク状ガラスを熱可塑性樹脂に配合する場合、一般に押し出し成形機が利用されるが、押し出し成形機のフィード部にフレーク状ガラスが詰まったりしやすいという問題があった。これらの問題点を解決するために、フレーク状ガラスを結着剤で結合させてフレーク状ガラスの凝集体を形成する方法が開示されている（たとえば特許文献１〜３）。
【特許文献１】特開平６−１４４９９９号公報
【特許文献２】特開２００２−２１２４２１号公報
【特許文献３】特開２００３−８２２６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、現在、さらなる作業性の向上が求められている。このような状況に鑑み、本発明は、作業性が高いフレーク状ガラス凝集体を提供することを目的の１つとする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するため、本発明のフレーク状ガラス凝集体は、結着剤と、前記結着剤によって結着されたフレーク状ガラスとを含むフレーク状ガラス凝集体であって、前記結着剤はシランカップリング剤と樹脂とを含み、前記結着剤の含有率が０．４〜１．５重量％の範囲であり、前記樹脂の含有率が、０．２〜１．０重量％の範囲であり、前記シランカップリング剤の含有率が０．１〜１．０重量％の範囲である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、飛散度および圧縮度が低く、作業性が高いフレーク状ガラス凝集体が得られる。このフレーク状ガラス凝集体は、フレーク状ガラスを弱く凝集させたものであり、樹脂などと混合することによって容易に分散する。このフレーク状ガラスを含む樹脂組成物は、ガスや水分に対する高いバリア性を示す。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【０００８】
本発明のフレーク状ガラス凝集体（以下、「凝集体」という場合がある）は、結着剤と、結着剤によって結着されたフレーク状ガラスとを含む。該結着剤はシランカップリング剤と樹脂とを含み、該結着剤の含有率が０．４〜１．５重量％の範囲であり、該樹脂の含有率が、０．２〜１．０重量％の範囲であり、該シランカップリング剤の含有率が０．１〜１．０重量％の範囲である。
【０００９】
本発明の凝集体は、フレーク状ガラスの粉末を、結着剤によって凝集させることによって得られる顆粒状の凝集体である。その形状は、製造条件によって異なるが、一般的には、略球形やラグビーボール状の形状である。略球形のフレーク状ガラス凝集体は、角が存在しないため、取り扱い性が良好である。
【００１０】
本発明の凝集体の平均粒径に特に限定はなく、通常は、２０〜３０００μｍの範囲である。２０μｍより小さい場合は、押し出し成形機のフィード部が詰まりやすくなる場合がある。一方、３０００μｍより大きい場合には、フレーク状ガラス凝集体を樹脂に分散させる際に分散性が低下する場合がある。
【００１１】
フレーク状ガラスは、鱗片状のガラスである。フレーク状ガラスの大きさに特に限定はないが、平均粒径（最長径の単純平均）が１０〜２０００μｍの範囲で、平均厚さが０．５〜２０μｍの範囲であることが好ましい。平均粒径が１０μｍ未満の場合には、補強材としての機能が低下する場合がある。一方、平均粒径が２０００μｍを越えると、凝集させにくくなるとともに、樹脂中での分散性が低下する。また、平均厚さが０．５μｍ未満のフレーク状ガラスを製造することは容易ではない。また、平均厚さが２０μｍより厚いフレーク状ガラスは、押し出し成形機のゲート部が詰まりやすくなる場合がある。
【００１２】
また、フレーク状ガラスのアスペクト比（平均粒径／平均厚さ）は、２〜１０００の範囲であることが好ましい。アスペクト比が２未満の場合は、十分な大きさの凝集体を製造しにくい。一方、アスペクト比が１０００を越えるとフレーク状ガラス凝集体を樹脂に分散させる際の分散性が低下する場合がある。
【００１３】
フレーク状ガラスは、その表面に金属および／または金属酸化物の薄膜を備えてもよい。フレーク状ガラスは、組成成分としてアルカリ金属およびアルカリ土類金属（以下、これらをまとめて「アルカリ成分」と称す）を相当量含有する場合がある。その場合、フレーク状ガラスの表面からアルカリ成分が溶出して、熱可塑性樹脂とフレーク状ガラスの接着力を低下させたり、変色を生じさせたりするといった問題が生じる場合がある。そこで、フレーク状ガラスの表面にたとえばシリカ（ＳｉＯ２）からなる薄膜を予め設けておくことによって、アルカリ成分の溶出を抑制できる。また、特定の厚さの薄膜を形成することによって、フレーク状ガラス凝集体を含む樹脂組成物に特定の色調を付与することができる。また、金属の薄膜を設けることによって、樹脂組成物の外観を変化させることができる。
【００１４】
本発明の凝集体における結着剤の含有率は、０．４〜１．５重量％の範囲である。また、本発明の凝集体におけるシランカップリング剤（結着剤）の含有率は、０．１〜１．０重量％の範囲である。
【００１５】
シランカップリング剤としては、たとえば、アミノシランカップリング剤などのシランカップリング剤を用いることができる。シランカップリング剤は、有機ケイ素化合物であり、フレーク状ガラスの表面と反応する官能基と、有機化合物（結着剤または樹脂）と反応する官能基とを含む。そのため、シランカップリング剤を加えることによって、フレーク状ガラス凝集体が分散される樹脂（成形材料）とフレーク状ガラスとの親和性を高めることができる。
【００１６】
本発明の凝集体における樹脂（結着剤）の含有率は、０．２〜１．０重量％の範囲である。
【００１７】
結着剤に含まれる樹脂としては、たとえば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、酢酸ビニル、およびウレタン樹脂が挙げられる。これらの中でも、エポキシ樹脂およびウレタン樹脂は、シランカップリング剤および熱可塑性樹脂との馴染みがよい。したがって、結着剤に含まれる樹脂は、エポキシ樹脂およびウレタン樹脂から選ばれる少なくとも１つの樹脂であることが好ましい。結着剤がこれらの樹脂とシランカップリング剤とを含む場合には、フレーク状ガラス凝集体を熱可塑性樹脂に分散させて得られる組成物において、フレーク状ガラスと熱可塑性樹脂とが強固に結合するため、優れた補強材が得られる。
【００１８】
なお、本発明の効果が得られる限り、結着剤は、樹脂およびシランカップリング剤以外の他の成分を含んでもよい。他の成分としては、たとえば、界面活性剤、消泡剤、および帯電防止剤が挙げられる。
【００１９】
以下、本発明の凝集体の製造方法の一例について説明する。結着剤は、通常、シランカップリング剤と樹脂と溶媒とを混合することによって調製される。溶媒には、たとえば、水やアルコールを用いることができ、結着剤の成分に応じて選択すればよい。
【００２０】
結着剤をフレーク状ガラスへ付着させる方法に特に限定はなく、公知の方法を適用できる。たとえば、撹拌造粒法、流動層造粒法、噴射造粒法および回転造粒法を適用できる。中でも、結着剤をフレーク状ガラスにスプレーしながらフレーク状ガラスに振動を加えながら加熱をして造粒する方法が好ましい。造粒は、水平振動型造粒機等を用いて行うことができる。造粒時の条件、たとえば、回転ドラムの回転速度または振動トレイの振動周波数、ならびに溶媒の蒸発速度（ほぼ加熱温度に比例する）といった条件を調整することによって、所望の大きさのフレーク状ガラス凝集体を製造できる。
【００２１】
本発明のフレーク状ガラス凝集体は、成形材料や塗料など、様々な分野に利用できる。本発明のフレーク状ガラス凝集体を熱可塑性樹脂に分散することによって得られる樹脂組成物は、成形材料として特に好ましい。なお、本発明のフレーク状ガラス凝集体において個々のフレーク状ガラスは弱い接着力で凝集されているため、熱可塑性樹脂に分散させる際に、凝集しているフレーク状ガラスは解離する。
【００２２】
樹脂組成物を構成する熱可塑性樹脂としては、たとえば、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリブチレン、ポリブチレンテレフタレートまたはこれらの混合物が挙げられる。これらの中でも、ポリブチレンテレフタレートは、フレーク状ガラスを配合することによる効果、具体的には成形品の反り抑制と寸法安定性の向上という効果が大きいため好ましい。
【実施例】
【００２３】
以下に、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明する。なお、以下の実施例において、フレーク状ガラスには、平均粒径が１６０μｍおよび６００μｍの（日本板硝子株式会社製、マイクログラス（登録商標）・ガラスフレーク（登録商標）ＲＥＦ−１６０およびＲＥＦ−６００）を用いた。
【００２４】
＜実施例１＞
回転円盤型混合機に、平均粒径６００μｍのフレーク状ガラス１０ｋｇを投入し、これを攪拌しながら結着剤（１）４ｋｇを投入し、さらに３分間攪拌した。結着剤（１）は、シランカップリング剤１重量部と、ウレタン樹脂エマルジョン２重量部と水９７重量部とを混合することによって形成した。攪拌後、結着剤が付着したフレーク状ガラスを取り出して熱風乾燥機中で乾燥し、実施例１のフレーク状ガラス凝集体を得た。
【００２５】
＜実施例２＞
平均粒径６００μｍのフレーク状ガラスの代わりに平均粒径１６０μｍのフレーク状ガラスを用いることを除いて実施例１と同様の方法でフレーク状ガラス凝集体を作製した。
【００２６】
＜実施例３〜５および比較例１〜８＞
結着剤を変えることを除いて、実施例１または実施例２と同様の方法でフレーク状ガラス凝集体を作製した。各サンプルの製造条件を表１に示す。
【００２７】
【表１】
2006152198.tif 000002
【００２８】
このようにして得られた各サンプルについて、飛散度、圧縮度および有機物付着率を調べた。以下に、それぞれの測定方法について説明する。
【００２９】
＜飛散度＞
測定には、図１の試験装置１０を用いた。試験装置１０は、円筒状の管１１と、管１１の側面に接続された分岐管１２と、管１１の下方に配置された受け皿１３とを備える。分岐管１２は、フィルタ１４を備え、吸気装置に接続されている。分岐管１２から吸気すると共に管１１の上方からフレーク状ガラス凝集体１５を投入すると、飛散性が高い凝集体１５は分岐管１２に引き込まれる割合が多くなるため受け皿１３に落ちる割合が少なくなる。この実施例では、管１１の上方から各サンプル１０ｇを投入し、受け皿１３に落下した凝集体１５の重量Ｗ（ｇ）を計量した。そして、以下の式で定義される飛散度（％）を算出した。飛散性が高い凝集体ほど飛散度が高くなる。飛散性が高い凝集体は作業性が悪いため、飛散度は１０％未満であることが好ましい。
飛散度（％）＝（１０−Ｗ）×１００／１０
【００３０】
＜圧縮度（％）＞
圧縮度は、所定の容器に凝集体を投入した状態における嵩密度ρ１と、これにタッピングを加えて充填度を上げた場合の嵩密度ρ２とを用いて以下の式で圧縮度（％）を算出した。一般的に、圧縮度は粉体の流動性に大きな影響を与える因子であり、圧縮度が２０％よりも大きい場合には、流動性が悪くブリッジを生じやすい。
圧縮度（％）＝（ρ２−ρ１）×１００／ρ２
【００３１】
以上の測定結果を表２に示す。
【００３２】
【表２】
2006152198.tif 000003
【００３３】
表２に示すように、結着剤の含有率が０．４〜１．５重量％の範囲であり、樹脂の含有率が、０．２〜１．０重量％の範囲であり、シランカップリング剤の含有率が０．１〜１．０重量％の範囲である実施例のフレーク状ガラス凝集体では、飛散度が１０％未満で、圧縮度が２０％未満であった。これに対し、比較例のフレーク状ガラス凝集体には、飛散度が１０％未満で且つ圧縮度が２０％未満という条件を満たすものはなかった。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明は、成形材料や塗料など様々な分野に適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】フレーク状ガラスの飛散度を測定するために用いた装置を模式的に示す図である。
【符号の説明】
【００３６】
１０  試験装置
１１  管
１２  分岐管
１３  受け皿
１４  フィルタ
１５  凝集体（フレーク状ガラス凝集体）
【図１】
2006152198.tif 000004