(57)【要約】      （修正有）【課題】  光ファイバ用母材の焼結工程あるいは延伸工程において、母材に接続されるガラス棒の再利用を可能とし、生産コストをより低減させることのできる光ファイバ用母材の加熱処理方法を提供する。【解決手段】  光ファイバ用母材の焼結工程又は延伸工程において、該母材をガラス棒12に接続し吊り下げ治具を介して加熱処理装置に吊り下げる際に、該吊り下げ治具を構成する内径D1の管13に外径D2の前記ガラス棒12を挿入し、管13とガラス棒12との隙間(D1−D2)が、1.0≦［（D1−D2）/D2］×100≦5.0の関係を満たすことを特徴としている。なお、管13とガラス棒12との隙間19の少なくとも一部に、炭素を主原料とする可撓性緩衝材20を挿入するのが好ましく、可撓性緩衝材20の炭素の含有量は97％以上とする。【選択図】    図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光ファイバ用母材の焼結工程又は延伸工程において、該母材をガラス棒に接続し吊り下げ治具を介して加熱処理装置に吊り下げる際に、該吊り下げ治具を構成する内径D1の管に外径D2の前記ガラス棒を挿入し、管とガラス棒との隙間(D1−D2)が、1.0≦［（D1−D2）/D2］×100≦5.0の関係を満たすことを特徴とする光ファイバ用母材の加熱処理方法。
【請求項２】
管とガラス棒との隙間の少なくとも一部に、炭素を主原料とする可撓性緩衝材を挿入する請求項１に記載の光ファイバ用母材の加熱処理方法。
【請求項３】
可撓性緩衝材の炭素の含有量が97％以上である請求項２に記載の光ファイバ用母材の加熱処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用多孔質母材の焼結工程及び光ファイバ用ガラス母材の延伸工程において、生産コストをより低減させる光ファイバ用母材の加熱処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、需要の減少とともに光ファイバ母材の製造工程では、生産コストの削減が求められている。生産コストを削減するには多種多様な方法が考えられるが、その一つとして、石英製ガラス棒の使用量の削減が挙げられる。
具体的に説明すると、光ファイバ母材の製造工程では、さまざまな用途に石英製ガラス棒が使用されている。例えば、VAD工程の堆積初期に使用される種棒、OVD工程におけるコアを有するターゲット材の両端にダミー棒（非有効部部分）として接続されるガラス棒、火炎研磨工程において母材の両端に把持・支持部分として接続されるガラス棒などがある。
【０００３】
上記用途に利用されたガラス棒は、以前は、その都度廃棄処分されていたが、昨今の生産コスト低減の要求にともない、可能な限り繰り返し使用することで、生産コストに占める石英製ガラス棒の割合を低下させることが求められている。
しかし、現状では、OVD工程において使用されるコアを有するターゲット材の両端に接続されるガラス棒は、以下に示すような理由から、複数回の使用が困難となっている。すなわち、OVD工程で使用するターゲット材の片端には、次の焼結工程において、焼結装置に吊るすために使用される凹部又は凸部の設けられたガラス棒が接続されている（特許公報１参照）。
【０００４】
例えば、OVD工程で製作された多孔質母材の焼結には、図１に示すような装置が用いられる。多孔質母材１は、炉心管２内に回転機構３により回転自在に吊下げられ、ヒータ４で加熱され焼結される。ガス導入口５からはHeガスや塩素系ガスが供給され、排気口６から排気される。多孔質母材１は、吊り下げ治具である吊具７を介して回転軸８に接続されている。ネジ棒９には支持棒10が係合し、昇降機構11によって、支持棒10及び回転軸８を介して多孔質母材１が焼結の進行に合わせて昇降される。
【０００５】
図２は、図１の吊具７を拡大した図であり、（ａ）はその正面図、（ｂ）は側面図である。多孔質母材１に接続されたガラス棒12は、若干の余裕を持った石英ガラス製の管13に挿入され、ガラス棒12の一側面に設けられた切込み凹部14に、管13に設けられた穴15から、管13の内壁面と切込み凹部14との間隙にピン16を挿通することにより、吊具７を介して、ガラス棒12すなわち多孔質母材１が回転軸８に吊下げられる。なお、ピン16は、円柱の側面に平坦面17を有し、この平坦面17で切込み凹部14の傾斜面と接触する。
【０００６】
このような吊具７を用いて多孔質母材１を吊り下げる場合、光ファイバでの接続損失の原因となるコア部分の偏芯を防止することができる。しかし、このような吊具７を用いて焼結を行うと、管13に挿入されているガラス棒12の表面に0.5〜2.0mm程度の打痕状の傷が生じる。
なお、傷の発生原因としては、以下が推測される。すなわち、多孔質母材１の焼結は、吊具７に吊下げられた状態で、高温下に曝された後、常温まで冷却されるという、一連の温度サイクルによって行われる。このため冷却時に、吊具の管とガラス棒との間の熱膨張係数の差により生じる焼きばめ現象により、ガラス棒に傷が発生する。
【０００７】
このような、切込み凹部を有しかつ傷の生じたガラス棒を再利用すると、OVD工程においてガラス微粒子の堆積中に、ガラス棒に傷を起点とする亀裂が発生し、堆積途中で母材が落下するという事故が発生する。また、堆積工程で事故が発生しなかった場合でも、焼結工程でのヒートサイクルにより、焼結工程において落下事故が発生する可能性が大きくなっている。母材の落下事故が発生すると、母材の廃棄に加えて設備に大きな損傷を与える。このため、傷が生じたガラス棒は再利用されず、廃棄処分される。
【０００８】
上記傷の発生は、多孔質母材の焼結工程の次に行われるガラス母材の延伸工程においても同様の現象が発生することが判明した。
なお、これらの多孔質母材及びガラス母材を含めて、以下、光ファイバ用母材もしくは単に母材と称する。
【特許文献１】特開2001-287916号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、光ファイバ用母材の焼結工程あるいは延伸工程において、母材に接続されるガラス棒の再利用を可能とし、生産コストをより低減させることのできる光ファイバ用母材の加熱処理方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の光ファイバ用母材の加熱処理方法は、光ファイバ用母材の焼結工程又は延伸工程において、該母材をガラス棒に接続し吊り下げ治具を介して加熱処理装置に吊り下げる際に、該吊り下げ治具を構成する内径D1の管に外径D2の前記ガラス棒を挿入し、管とガラス棒との隙間(D1−D2)が、1.0≦［（D1−D2）/D2］×100≦5.0の関係を満たすことを特徴としている。
なお、管とガラス棒との隙間の少なくとも一部に、炭素を主原料とする可撓性緩衝材を挿入するのが好ましく、可撓性緩衝材の炭素の含有量は97％以上とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明により、光ファイバ用母材の焼結工程又は延伸工程において、吊具内に挿入されるガラス棒は、表面に生じる傷の発生が防止され、ガラス棒の再利用が可能となり、光ファイバ母材の製造コストの低減に寄与する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明者等は、上記課題を解決するため鋭意研究の結果、以下の知見を得て本発明を達成した。
光ファイバ用母材の加熱処理、すなわち、多孔質母材の焼結工程又はガラス母材の延伸工程において、吊具の管と挿入されるガラス棒との焼きばめによる傷発生を防止するための有効な手段の一つとして、ガラス棒と挿入される管との間に一定幅以上のクリアランスを大きく取ることが考えられる。
【００１３】
しかし、この場合には、以下の問題が発生する。
単純に、挿入される管とガラス棒とのクリアランスのみを大きくすると、焼結工程で回転を開始した際に、母材に振れ回りが発生して均等に加熱されず、その結果、偏肉及び偏芯を引き起こす。同様に延伸工程においても、クリアランスを大きくすると、吊り下げられた母材に鉛直方向に対して傾きが生じ、延伸して得られるプリフォームが湾曲したものとなる。
このように、ガラス棒が挿入される管とガラス棒との隙間の大きさと、処理後のガラス棒表面に発生する傷とはトレードオフの関係になっており、両者が両立する条件が求められる。
【００１４】
鋭意研究の結果、発明者らは、ガラス棒が挿入される管の内径D1及びガラス棒の外径D2と、挿入される管とガラス棒との隙間(D1−D2) との関係が、1.0≦［（D1−D2）/D2］×100≦5.0の関係を満たし、さらに、加熱処理の際にその隙間の一部に炭素を主原料とする可撓性緩衝材を挿入することで、焼結後の偏芯や延伸して得られたプリフォームに湾曲が生じることなく、管とガラス棒との焼きばめによる傷を防止できることを見出し、本発明を達成した。
【００１５】
ここで、［（D1−D2）/D2］×100 ＜1.0とした場合には、隙間が小さすぎて可撓性緩衝材の挿入が非常に難しくなる。肉厚の薄い緩衝材を挿入しようとしても、挿入の際に緩衝材に部分的にシワまたは亀裂が入り、その結果、処理後のガラス棒表面の一部に傷が発生する。
【００１６】
また、5.0＜［（D1−D2）/D2］×100 とした場合においては、可撓性緩衝材を挿入した状態でも、焼結工程において回転による振れ回りが発生する。この振れ回りの発生により、母材は均等に加熱されず、結果的に偏肉を生じ、偏芯を引き起こす。また、延伸工程においても吊り下げた母材に傾きが生じ、延伸後のプリフォームに湾曲が発生する。
【００１７】
可撓性緩衝材は、焼結工程にて1,500℃程度まで加熱されることを考慮し、炭素を主原料とするものを用いる。一例として、ニカフィルム（日本カーボン社製、商品名）が挙げられる。ただし、本例はあくまでも一例であり、本発明を限定するものではない。
なお、可撓性緩衝材の主原料として用いる炭素は、純度97％以上のものとするのが好ましい。炭素の純度が97%未満では、高温処理条件下において、可撓性緩衝材中に含まれる不純物により、ガラス棒の表面に失透が発生する。
【実施例】
【００１８】
以下に、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに限定されず、様々な態様が可能である。
（実施例１）
図１に示した縦型焼結装置を用いて、直径300mm、重量80kgの光ファイバ用母材（多孔質母材）の焼結を行った。
母材１は、セラミック製のシャフト８の先端に取り付けられた吊り下げ治具（吊具）７に取り付け、装置に吊り下げた。母材１をモーター３で10rpmにて回転させ、その状態でヒータ４を1500℃まで加熱した後、ネジ棒９を用いた昇降機構11により母材１を2.0mm/minの速度で下降させ、先端から順次焼結を行った。焼結中、Heガス及び塩素系ガスをそれぞれ、10 L/min、3 L/minの流量にてガス導入口５より炉心管２内に導入し、排気口６から排気した。
【００１９】
本実施例で使用した吊り下げ治具の概略を図３に示した。なお、図３の（ａ）はその縦断面図であり、（ｂ）は横断面図である。
吊具７を構成する挿入管13の内径D1は41.0mmであり、挿入したガラス棒12の外径D2は40.0mmである。挿入管13に挿入した部分のガラス棒12の長さＬは80mmである。さらに、挿入管13とガラス棒12との隙間（D1−D2）に、高さ80mm、幅30mm、厚さ0.2mmの炭素製の可撓性緩衝材20を図３のＡ方向からガラス棒表面を覆うように挿入した。
この状態で母材１の焼結を行い、焼結終了後、装置から取り外してガラス棒12の表面を観察したところ、表面に傷は認められなかった。透明ガラス化された母材の偏芯率は0.1%以下であった。
【００２０】
（実施例２〜４）
実施例1で用いた光ファイバ用母材（多孔質母材）と同様の外径、重量を有する母材１を３本用意した。図３に示すような構造を有し、それぞれ内径D1の異なる挿入管（40.5mm、41.5mm、42.0mm）13を使用し、挿入管13とガラス棒12との隙間に、高さ80mm、幅30mm、厚さ0.4mmの炭素製の可撓性緩衝材20を挿入した以外は、実施例1と同様にして焼結を行った。
焼結終了後、装置から取り外して、３本の透明ガラス化された母材のガラス棒表面を観察したところ、いずれの挿入管13を使用したものも、ガラス棒表面に傷は認められなかった。また、いずれの母材もその偏芯率は0.1%以下であった。
【００２１】
（比較例１，２）
実施例1で用いた光ファイバ用母材（多孔質母材）と同様の外径、重量を有する母材１を２本用意した。図３に示すような構造を有し、それぞれ内径D1の異なる挿入管（40.4mm、42.5mm）13を使用し、挿入管13とガラス棒12との隙間に、高さ80mm、幅30mm、厚さ0.4mmの炭素製の可撓性緩衝材20を挿入した以外は、実施例1と同様にして焼結を行った。
なお、挿入管13として内径D1が40.4mmのものを使用した場合は、ガラス棒12との隙間が非常に狭いため、挿入の際に、可撓性緩衝材20の一部に亀裂およびシワが生じた。
【００２２】
焼結終了後、装置から取り外して、２本の透明ガラス化された母材のガラス棒表面を観察したところ、内径D1が40.5mmの挿入管を用いたものは、ガラス棒12の表面に直径0.2mm大の傷が1個、確認された。また、内径D1が42.5mmの挿入管を用いたものは、ガラス棒の表面に傷の発生は確認されなかったが、焼結中に母材の触れ周りが目視で確認され、結果的にその偏芯率は0.2％となり、実施例1〜４と比べて悪化していた。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
光ファイバ用母材に接続されるガラス棒の再利用が可能となり、製造コストの低減に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】縦型焼結装置の一例を示す概略縦断面図である。
【図２】光ファイバ用母材の吊具の一例を示す概略図であり、（ａ）はその正面図、（ｂ）は側面図である。
【図３】本発明の光ファイバ用母材の吊具の一例を示す概略図であり、（ａ）はその縦断面図、（ｂ）は横断面図である。
【符号の説明】
【００２５】
１……多孔質母材（母材）、
２……炉心管、
３……モーター（回転機構）、
４……ヒータ、
５……ガス導入口、
６……排気口、
７……吊り下げ治具（吊具）、
８……シャフト（回転軸）、
９……ネジ棒、
10……支持棒、
11……昇降機構、
12……ガラス棒、
13……挿入管（管）、
14……切込み凹部、
15……穴、
16……ピン、
17……平坦面、
19……隙間、
20……可撓性緩衝材。
【図１】
2006327896.tif 000003
【図２】
2006327896.tif 000004
【図３】
2006327896.tif 000005