(57)【要約】【課題】高品質の窒化アルミニウム基板の形成が可能であるとともに、製造コストが安く、耐久性に優れた窒化アルミニウム基板焼成用治具とその製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】焼結助剤を含有しない窒化アルミニウムを主成分とする成形体を非酸化雰囲気下で焼成して得られた焼結体の上面に、焼結助剤を含有する窒化アルミニウムを主成分とする脱脂済みの成形体を接触させ、非酸化雰囲気下で少なくとも１回焼成した後、この焼結体の表面を研削する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウムを主成分とし、焼結助剤が添加されずに焼成された後、焼結助剤成分と接触した状態で再度焼成され、この焼結助剤成分が表層に拡散されたことを特徴とする窒化アルミニウム基板焼成用治具。
【請求項２】
焼結助剤を含まず窒化アルミニウムを主成分とする粉末から成形体を作製する工程と、この成形体を非酸化雰囲気下で焼成して第１の焼結体を作製する工程と、焼結助剤を含み窒化アルミニウムを主成分とする成形体を脱脂したダミー基板を前記第１の焼結体の片面若しくは両面に接触させ、非酸化雰囲気下で少なくとも１回焼成して第２の焼結体を作製する工程と、この第２の焼結体の表面を研削する工程とを備えたことを特徴とする窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法。
【請求項３】
焼結助剤を含まず窒化アルミニウムを主成分とする粉末から成形体を作製する工程と、この成形体を非酸化雰囲気下で焼成して第１の焼結体を作製する工程と、前記第１の焼結体の片面若しくは両面に焼結助剤を主成分とするテープを貼り付け、非酸化雰囲気下で少なくとも１回焼成して第２の焼結体を作製する工程と、この第２の焼結体の表面を研削する工程とを備えたことを特徴とする窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法。
【請求項４】
焼結助剤を主成分とする前記テープの貼り付けに代えて、前記第１の焼結体の片面若しくは両面に焼結助剤の敷粉を接触させることを特徴とする請求項３に記載の窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム基板を焼成する際に使用する焼成用治具に係り、特に、製造コストが安く、耐久性に優れるとともに、高品質の窒化アルミニウム基板を形成することが可能な窒化アルミニウム基板焼成用治具とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
窒化アルミニウムの焼結体は、窒化アルミニウムの原料粉末と焼結助剤と有機結合剤の混合物を成形して得られる成形体を１６００〜２０００℃の窒素雰囲気中で焼成することにより得られる。
一般に、窒化アルミニウムの焼成工程では、成形体の変形を防止するとともに、昇華した窒化アルミニウム蒸気が再付着しないように、窒化ホウ素や窒化アルミニウムなどの焼結体を焼成用治具あるいは焼成用容器として用いることが多い。
窒化アルミニウムは、窒化ホウ素に比べると安価であり、かつ、被焼成体の窒化アルミニウムに対する伝熱性が良好である。その反面、クリープ速度が大きいため、高温雰囲気中で長時間使用すると変形が生じ易いという課題があった。
【０００３】
ここで、窒化アルミニウム焼結体のクリープ速度について説明する。
図３（ａ）は窒化アルミニウム焼結体の平均粒径（Ｄ）の対数値とクリープ速度の対数値（ε）との関係を表した図であり、（ｂ）は窒化アルミニウム焼結体の平均粒径と嵩密度との関係を表した図である。
図３（ａ）に示すように、クリープ速度は、平均粒径が大きいほど小さくなる傾向にある。従って、高温雰囲気中で長時間焼成を行うことにより焼結体の粒径を成長させれば、クリープ速度の小さい材料とすることができる。なお、焼結助剤は焼成温度を低下させる作用があるため、この焼成工程においては使用しない。
このようにして得られた焼結体の平均粒径は、通常、専用の装置により測定する。しかし、図３（ｂ）に示すように、焼結体の平均粒径と嵩密度との関係を予め求めておくと、焼成後に焼結体の平均粒径を簡単に求めることができ、便利である。ここで、嵩密度とは、体積既知の容器に充填した粉体の質量を粒子間の空隙も含めた容器の体積で除した値をいう。図３（ｂ）によれば、焼結体の平均粒径は、嵩密度が大きいほど大きくなることがわかる。
【０００４】
このような窒化アルミニウム焼結体の耐久性を向上させる技術に関して、これまでにもいくつかの発明や考案が開示されている。
例えば、特許文献１として「窒化アルミニウム焼結体の製造方法」という名称で、窒化アルミニウム製の押さえ板を被焼成体の窒化アルミニウムの上面に載置し、密閉型容器に収納した状態でカーボン炉によって窒素雰囲気中で焼成させる方法において、密閉型容器に隙間が存在する場合であっても安定して焼結体を得ることができる窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する発明が開示されている。
【０００５】
以下、図４を参照しながら、特許文献１に開示された発明について説明する。
図４は従来技術に係る箱セッターの斜視図である。
図４に示すように、窒化アルミニウムを収納する密閉型容器（以下、箱セッターという。）は焼結助剤を含有しない窒化アルミニウムよりなり、容器本体１０１と蓋１０２とで構成されている。そして、この箱セッター内に、被焼成体に接触させないように、かつ、箱セッターに生じた隙間の近くに易還元性物質を含む吸収材を配置したことを特徴とするものである。
このような製造方法によれば、カーボン蒸気が箱セッターの隙間から侵入した場合でも、箱セッター内に拡散する前に、吸収材によって吸収される。従って、カーボン蒸気の影響によって、焼結体の表面に焼結助剤成分の窒化物が生成されることがなく、また、焼結体が焼結不足を起こすこともない。そのため、焼成された窒化アルミニウムには変色、色むら、変形などが生じ難い。
【０００６】
また、特許文献２には「ＡｌＮ焼成用治具の製造方法」という名称で、不純物金属量が少なく、高緻密化されたＡｌＮ焼成用治具の製造方法に関する発明が開示されている。
特許文献２に開示された「ＡｌＮ焼成用治具の製造方法」は、窒化アルミニウムを主成分とし、焼結助剤としてイッテルビウム又はイッテルビウム化合物を酸化物換算で２．７重量％以下の割合で混合した粉末を成形した後、１６００〜２１００℃の非酸化性雰囲気中で焼成して密度が３．１ｇ／ｃｍ３ 以上の焼結体を得るものである。そして、カーボンを含む１８５０〜２２００℃の非酸化性雰囲気中でこの焼結体を熱処理し、焼結体中のイッテルビウムを金属換算で５００ｐｐｍ以下になるまで揮散させることを特徴とする。
このような製造方法によれば、焼結体の緻密化と、焼成後の助剤成分の除去を効率的に行うことができる。また、焼成後の熱処理によって、助剤成分のイッテルビウムを揮散させるとともにその他の金属不純物も除去することができる。さらに、この熱処理により不純物成分の固定化を図ることができる。従って、被焼成品に対して影響を及ぼすことがなく、耐久性に優れた焼成用治具を得ることができる。
【０００７】
さらに、特許文献３には「窒化アルミニウム焼結体及びその製法、並びにそれを用いた焼成用治具」という名称で、高温下での耐久性に優れる、具体的には高温下における応力印加時のクリープ速度が２×１０−８／ｓｅｃ以下の窒化アルミニウム焼結体とその製法並びにそれを用いた焼成用治具に関する発明が開示されている。
特許文献３に開示された発明は、カーボンを含まない窒素雰囲気中で焼結助剤を添加せずに高純度の窒化アルミニウム粉末の成形体を焼成した後、さらに、カーボンを含む窒素雰囲気中で熱処理することにより、焼結体中の不純物を除去するものである。そして、実質的に窒化アルミニウム単一相からなり、平均粒径が９μｍ以上、アルミニウム以外の陽イオン金属不純物、Ｓｉ，Ｆｅ，Ｃａが特定値以下となる高純度の緻密体を得ることを特徴とする。
このような方法によれば、高温でのクリープ速度が非常に小さく、焼成用治具に好適な焼結体を得ることができる。
【０００８】
【特許文献１】特許第３５６０３６９号公報
【特許文献２】特許第２８９２１９５号公報
【特許文献３】特開平５−１１７０３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上述の従来技術である特許文献１に開示された発明においては、窒化アルミニウム製の押さえ板には何ら特別な処理がなされておらず、高温条件下での繰り返し使用に耐えられないおそれがあるという課題があった。
【００１０】
また、特許文献２又は特許文献３に開示された発明は、ともに緻密性の高い焼成用治具が得られるものの、その焼成用治具を焼結助剤が含有された被焼成体の窒化アルミニウムの押さえ板として使用した場合には、被焼成体との界面で焼結助剤成分の拡散反応が起こり、被焼成体が変色するおそれがあるという課題があった。
【００１１】
本発明はかかる従来の事情に対処してなされたものであり、耐久性に優れ、被焼成体の窒化アルミニウム基板の変形やシミの発生を防止するとともに、その特性を劣化させない窒化アルミニウム基板焼成用治具とその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、請求項１記載の発明である窒化アルミニウム基板焼成用治具は、窒化アルミニウムを主成分とし、焼結助剤が添加されずに焼成された後、焼結助剤成分と接触した状態で再度焼成され、この焼結助剤成分が表層に拡散されたことを特徴とするものである。
このような窒化アルミニウム基板焼成用治具においては、平均粒径の大きな焼結体が得られるという作用を有する。また、この焼結体を焼成用治具として用いた場合には、被焼成体の窒化アルミニウム基板との界面において、焼結助剤成分の拡散反応が生じ難いという作用を有する。
【００１３】
請求項２記載の発明である窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法は、焼結助剤を含まず窒化アルミニウムを主成分とする粉末から成形体を作製する工程と、この成形体を非酸化雰囲気下で焼成して第１の焼結体を作製する工程と、焼結助剤を含み窒化アルミニウムを主成分とする成形体を脱脂したダミー基板を第１の焼結体の片面若しくは両面に接触させ、非酸化雰囲気下で少なくとも１回焼成して第２の焼結体を作製する工程と、この第２の焼結体の表面を研削する工程とを備えたことを特徴とするものである。
このような窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法は、請求項１の発明を方法の発明としてとらえたものであり、請求項１と同様の作用を有する。
【００１４】
請求項３記載の発明である窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法は、焼結助剤を含まず窒化アルミニウムを主成分とする粉末から成形体を作製する工程と、この成形体を非酸化雰囲気下で焼成して第１の焼結体を作製する工程と、第１の焼結体の片面若しくは両面に焼結助剤を主成分とするテープを貼り付け、非酸化雰囲気下で少なくとも１回焼成して第２の焼結体を作製する工程と、この第２の焼結体の表面を研削する工程とを備えたことを特徴とするものである。
このような窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法によれば、請求項２に記載された発明に比べて製造工程が簡略化され、作業性が向上するという作用を有する。
【００１５】
請求項４記載の発明は、請求項３に記載の窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法において、焼結助剤を主成分とするテープの貼り付けに代えて、第１の焼結体の片面若しくは両面に焼結助剤の敷粉を接触させることを特徴とするものである。
このような窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法によれば、請求項３に記載された発明に比べて、製造工程がより一層簡略化され、作業性が向上するという作用を有する。
【発明の効果】
【００１６】
以上説明したように、本発明の請求項１に記載の窒化アルミニウム基板焼成用治具においては、高品質の窒化アルミニウム基板を形成することが可能である。
【００１７】
本発明の請求項２に記載の窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法によれば、高温条件下での繰り返し使用に耐え得る窒化アルミニウム基板焼成用治具を容易に製造することができる。
【００１８】
本発明の請求項３に記載の窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法によれば、請求項１記載の窒化アルミニウム基板焼成用治具を安価に製造することが可能である。
【００１９】
本発明の請求項４に記載の窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法によれば、請求項１記載の窒化アルミニウム基板焼成用治具を、請求項３に記載された発明よりもさらに安価に、かつ容易に製造することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下に、本発明の最良の実施の形態に係る窒化アルミニウム基板焼成用治具とその製造方法の実施例について図１及び図２を用いて説明する。
【実施例】
【００２１】
まず、窒化アルミニウム基板焼成用治具について説明する。既に述べたように、焼成用治具の耐久性を向上させるためには、平均粒径の大きな窒化アルミニウム焼結体を製造する必要がある。そこで、本実施例では、焼結助剤を含有しない窒化アルミニウムを主成分とする焼結体を使用する。しかし、そのままでは、例えば、窒化アルミニウムを被焼成体とする焼成用治具に用いた場合に、被焼成体との界面で焼結助剤成分の拡散反応が起こり、被焼成体に色むらなどの不具合が生じるおそれがある。そこで、上記焼結体に対して、さらに、焼結助剤成分を接触させた状態で慣らし焼成を行う。すなわち、本実施例の窒化アルミニウム基板焼成用治具は、このような慣らし焼成によって焼結助剤成分が表層に拡散された焼結体を用いることを特徴とする。
また、本実施例における窒化アルミニウム焼結体の平均粒径は略１０μｍ以上とするが、これに限定されるものではなく、例えば、１０μｍより小さくても良い。ただし、平均粒径が小さすぎるとクリープ速度が大きくなり、焼成用治具に適さなくなるため、焼結体の平均粒径は少なくとも５μｍよりも大きいことが望ましい。なお、これを図３（ｂ）を用いて説明すると、嵩密度が３．２以上の状態に相当する。
このような焼成用治具においては、高温条件下での耐久性に優れるとともに、被焼成体との界面で焼結助剤成分の拡散反応が発生し難いという作用を有する。
【００２２】
次に、窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法の手順について説明する。
図１は本発明の実施の形態に係る窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法を示す工程図である。
図１に示すように、窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造工程は大きく分けてステップＳ１乃至ステップＳ５の５つの工程からなる。以下、図２も同時に参照しながら各工程について具体的に説明する。
図２（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ本発明の実施の形態に係る窒化アルミニウム基板焼成用治具の慣らし焼成時及び平面研削後の状態を示す正面図であり、（ｃ）は窒化アルミニウム基板の焼成工程を示す正面図である。
まず、ステップＳ１の造粒工程において、窒化アルミニウムの原料粉末に有機結合剤を添加し、ボールミルで混合してスラリーを作成し、このスラリーを噴霧乾燥機を用いて顆粒状粉末にする。有機結合剤としては、熱分解によりカーボンが残存しないようなものを選択する。
次に、ステップＳ２のプレス成形工程において、プレス成形法により、１トン／ｃｍ２の成形圧力を作用させてこの顆粒状粉末をシート状に成形する。なお、シート状成形体を製造する方法としては、プレス成形法の他に押し出し成形法、射出成形法、ドクターブレード法、冷間静水圧成形法等を採用することもできる。
ステップＳ３の焼成工程では、窒化アルミニウムのシート状成形体を１７５０℃の焼成温度で８０時間焼成し、シート状の焼結体を得る。なお、焼結時に酸素が存在していると、窒化アルミニウム結晶格子中の窒素と置換して固溶し、焼結体の熱伝導性が低下するため、この焼成工程は非酸化雰囲気中、例えば窒素雰囲気中で行う。
ステップＳ４の慣らし焼成工程において、図２（ａ）に示すように、この焼結体１ａの上面にダミー基板２を載置し、非酸化雰囲気中、好ましくは窒素及び水素の雰囲気中で１７５０℃の焼成温度で６時間の慣らし焼成を行う。ここで、ダミー基板２は、Ｙ２Ｏ３とＣａＯとＡｌ２Ｏ３を焼結助剤成分として含む窒化アルミニウムのシート状成形体である。なお、焼結時にカーボンが存在していると、窒化アルミニウム結晶格子中の窒素と反応し、焼結し難くなり、粒径の成長が妨げられるため、予め窒素雰囲気中でダミー基板２を７００℃の温度で加熱し、脱脂処理を行うものとする。
このような慣らし焼成によって、ダミー基板２中に含まれる焼結助剤成分が焼結体１ａに移動するため、焼結体１ａのダミー基板２との接触面が変色する。そして、この慣らし焼成を４乃至６回繰り返す。これにより、焼結助剤成分の焼結体１ａの表層への拡散がほぼ完了し、焼結体１ｂとなる。なお、慣らし焼成の回数はこれに限定されるものではなく、慣らし焼成は少なくとも１回行えば良い。ただし、焼結体１ａの変色が肉眼で観察されなくなるまで繰り返すことが望ましい。
ステップＳ４の工程で得られた焼結体１ｂには反りが発生している。そこで、平行平板にするため、ステップＳ５において焼結体１ｂに対して平面研削を行う。ただし、焼結体１ｂの表面は鏡面仕上げにはしない。なぜならば、焼結体１ｂの表面を鏡面仕上げにすると、将来、焼成用治具として使用した場合に、被焼成体と焼成用治具との界面で焼結助剤成分の拡散反応が生じ易くなり、その結果、被焼成体の表面に色むらが発生するおそれがあるからである。従って、この工程においては、図２（ｂ）に示すように、被焼成体の窒化アルミニウム基板３に対して点接触となるように、焼結体１ｂの表面に微小な凹凸５が残る程度に研削するものとする。
ステップＳ５で平面研削された焼結体１ｂは、図２（ｃ）に示すように、窒化アルミニウム基板３を上下から挟んで焼成する焼成用治具４として使用することができる。このとき、焼成用治具４の片面にのみ、窒化アルミニウム基板３が接触することになるが、複数の窒化アルミニウム基板３と焼成用治具４とが交互に積み重ねられて焼成される場合には、焼成用治具４の両面に窒化アルミニウム基板３が接触することになる。従って、このような状態で使用される焼成用治具４には、両面にダミー基板２を接触させた状態でステップＳ４の慣らし焼成を行って得られた焼結体１ｂを用いるものとする。
【００２３】
上記製造方法によれば、平均粒径が大きく、表層に焼結助剤が拡散された窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。従って、この焼結体を用いることによって、高温条件下で長時間繰り返し使用しても変形し難い、耐久性に優れた焼成用治具が実現される。
【００２４】
なお、ステップＳ４の慣らし焼成工程では、ダミー基板２を使用する代わりに焼結体１ａの上面に焼結助剤を主成分とするテープ状成形体を貼り付けるようにしても良い。このような方法によれば、ダミー基板２を使用する場合に比べて、製造コストを安くすることができるとともに、作業性を向上させることができる。
また、このテープ状成形体の代わりに、焼結体１ａの上面を焼結助剤の敷粉で被覆するようにしても良い。これにより、テープ状成形体を使用する場合に比べて製造コストを一層低減することが可能である。また、作業効率もより一層向上する。
【００２５】
本実施例の製造方法によれば、高品質の窒化アルミニウム基板を形成できるとともに、耐久性に優れた窒化アルミニウム焼成用治具を安価に製造することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
以上説明したように、本発明の請求項１乃至請求項４に記載された発明は、焼結体及び焼結助剤を適宜選択することにより、窒化アルミニウム以外の基板に使用する焼成用治具に対しても適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の実施の形態に係る窒化アルミニウム基板焼成用治具の製造方法を示す工程図である。
【図２】（ａ）及び（ｂ）はそれぞれ本発明の実施の形態に係る窒化アルミニウム基板焼成用治具の慣らし焼成時及び平面研削後の状態を示す正面図であり、（ｃ）は窒化アルミニウム基板の焼成工程を示す正面図である。
【図３】（ａ）は窒化アルミニウム焼結体の平均粒径（Ｄ）の対数値とクリープ速度の対数値（ε）との関係を表した図であり、（ｂ）は窒化アルミニウム焼結体の平均粒径と嵩密度との関係を表した図である。
【図４】従来技術に係る箱セッターの斜視図である。
【符号の説明】
【００２８】
１ａ，１ｂ…焼結体  ２…ダミー基板  ３…窒化アルミニウム基板  ４…焼成用治具  ５…凹凸  １０１…容器本体  １０２…蓋
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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