(57)【要約】【課題】封止キャップを用いることなく、優れた耐湿性を有する有機ＥＬ素子、特に、封止基材側から発光を取り出すことが可能なトップエミッション型有機ＥＬ素子に適用でき、薄型、軽量、且つ廉価な有機ＥＬ素子を提供すること。【解決手段】少なくとも、陽極層２、有機発光媒体層３、陰極層４が積層されてなる有機エレクトロルミネセンス素子において、吸湿層５が、接着層６の内側に有機発光媒体層を囲むように形成されていること。接着層を挟持している基材１、７の少なくとも一方が、透光性を有する基材であること。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも、陽極層、有機発光媒体層、陰極層が積層されてなる有機エレクトロルミネセンス素子において、吸湿層が、接着層の内側に有機発光媒体層を囲むように形成されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
【請求項２】
前記接着層を挟持している基材の少なくとも一方が、透光性を有する基材であることを特徴とする請求項１記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
【請求項３】
前記吸湿層の厚みが、接着層の厚みに対して０．５〜１．０倍であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の有機エレクトロルミネセンス素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、情報表示端末などのディスプレイや面発光光源として幅広い用途が期待される有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子とする）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ素子は、広視野角、応答速度が速い、低消費電力などの利点から、ブラウン管や液晶ディスプレイに変わるフラットパネルディスプレイとして期待されている。
【０００３】
有機ＥＬ素子は、どちらか一方が透光性を有する２枚の電極（陽極と陰極）の間に、有機発光媒体層を挟持した構造であり、両電極間に電流を流すことにより有機発光媒体層で発光が生じる自発光型の表示素子である。有機発光媒体層は、通常機能分離された複数の層から構成され、その典型的な例としては、正孔注入層に銅フタロシアニン、正孔輸送層にＮ，Ｎ’−ジ(１−ナフチル)−Ｎ，Ｎ'−ジフェニル−１，１’−ビフェニル−４，４'−ジアミン、蛍光体層にトリス（８−キノリノール）アルミニウムをそれぞれ積層した低分子系ＥＬ素子や、正孔輸送層にポリチオフェン誘導体、発光層にポリアルキルフルオレン誘導体を積層した高分子系ＥＬ素子がある。
【０００４】
有機ＥＬ素子は、有機発光媒体層や陰極層を大気暴露させた状態で放置すると、大気中の水分や酸素により劣化することが知られている。具体的な代表例として、ダークスポットと呼ばれる非発光領域が発生し、時間の経過と共に拡大するといった現象がある。
【０００５】
この問題を解決する方法として、乾燥剤を内包したガラス製もしくは金属製の封止キャップ（封止基材）により、乾燥窒素雰囲気下で有機ＥＬ素子を被覆封止する方法がある（特許文献１、２参照）。しかし、この方法では、乾燥剤を内包する空間を設けるために封止キャップを加工するコストが高いといった問題や、有機ＥＬ素子を薄型・軽量化するのが困難であるといった問題があった。
【０００６】
また近年では、大型・高精細パネル向けにアクティブマトリックス型有機ＥＬ素子が主流となり、開口率向上のため、ＴＦＴ基板と反対側（封止基材側）から光を取り出すトップエミッション型の素子構造が必須であると言われており、従来用いられてきた非透光性の乾燥剤（ＢａＯ、ＣａＯ）と金属製の封止キャップ（封止基材）を用いた封止に替わる封止法が求められているのが現状である。
【特許文献１】特開平５−１８２７５９号公報
【特許文献２】特開平５−３６４７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、乾燥剤を内包する空間を設けるために封止キャップを用いることなく、優れた耐湿性を有する有機ＥＬ素子、特に、封止基材側から発光を取り出すことが可能なトップエミッション型有機ＥＬ素子に適用でき、薄型、軽量、且つ廉価な有機ＥＬ素子を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、少なくとも、陽極層、有機発光媒体層、陰極層が積層されてなる有機エレク
トロルミネセンス素子において、吸湿層が、接着層の内側に有機発光媒体層を囲むように形成されていることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子である。
【０００９】
また、本発明は、上記発明による有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記接着層を挟持している基材の少なくとも一方が、透光性を有する基材であることを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子である。
【００１０】
また、本発明は、上記発明による有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記吸湿層の厚みが、接着層の厚みに対して０．５〜１．０倍であることを特徴とする有機エレクトロルミネセンス素子である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は、封止基材側からでも発光を取り出すことが可能であり、また、封止キャップの加工が不要であるため、薄型、軽量、且つ廉価な有機ＥＬ素子となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に、本発明の最良の実施形態について説明する。
本実施形態は、有機ＥＬ素子の光取り出し方向によらず、いかなる素子構造においても使用可能である。例えば、１）透光性基材／透光性陽極層／有機発光媒体層／陰極層／封止基材の順に積層し、透光性基材側から光を取り出しても良く、２）（透光性）基材／陽極層／有機発光媒体層／透光性陰極層／透光性封止基材、もしくは（透光性）基材／陰極層／有機発光媒体層／透光性陽極層／透光性封止基材の順に積層し、透光性封止基材側から光を取り出しても良く、３）透光性基材／透光性陽極層／有機発光媒体層／透光性陰極層／透光性封止基材、もしくは透光性基材／透光性陰極層／有機発光媒体層／透光性陽極層／透光性封止基材の順に積層し、両面から光を取り出しても良い。
【００１３】
以下に、一例として、（透光性）基材／陽極層／有機発光媒体層／透光性陰極層／透光性封止基材の順に積層した場合の本発明の有機ＥＬ素子を図１に基づいて説明する。
【００１４】
本実施形態において、基材１としては絶縁性を有する基板であれば如何なる基材も使用することができる。例えば、ガラスや石英や、ポリプロピレン、ポリエーテルサルフォン、ポリカーボネート、シクロオレフィンポリマー、ポリアリレート、ポリアミド、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のプラスチックフィルムやシート、または、これらプラスチックフィルムやシートが挙げられる。陽極側から光を取り出す場合には、これに透光性も有することが好ましい。これに酸化珪素、酸化アルミニウム、窒化珪素金属酸化物や、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化マグネシウム等の金属酸化物や、弗化アルミニウム、弗化マグネシウム等の金属弗化物や、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化クロムなどの金属窒化物や、酸窒化珪素などの金属酸窒化物や、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレスなどの金属材料や、アクリル樹脂やエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂などの高分子樹脂膜を、透光性に支障が無い範囲で、単層もしくは積層して用いることができる。
【００１５】
特に、金属酸化物などの無機薄膜が透明性とバリア性において好ましいが、ピンホールなどの膜欠陥を生じやすく、たとえ厚膜化しても下地の膜欠陥を反映してしまうため、無機薄膜の単独膜ではなく、高分子樹脂膜などとの積層膜を用いることがより好ましい。また、これらの基材には、必要に応じて、あらかじめ加熱処理を行うことにより、基材内部や表面に吸着した水分を極力低減することがより好ましい。また、基材１に積層される材料に応じて、密着性を向上させるために、超音波洗浄処理、コロナ放電処理、プラズマ処理、ＵＶオゾン処理などの表面処理を施すことが好ましく、さらには透光性に支障が無い範囲内で、酸化珪素、窒化珪素、酸窒化珪素などの無機絶縁薄膜や、クロム、チタンなど
の金属薄膜などの薄膜を挿入することがより好ましい。
【００１６】
また、基材１上には、必要に応じて、カラーフィルタ層や色変換層などを設けても良い。カラーフィルタ層や色変換層の材料としては、樹脂中に顔料、光開始剤、モノマー等を分散した顔料分散型フォトレジストを用いることが好ましく、さらに、塗工性向上のために界面活性剤を混入したり、散乱性をもたせるために樹脂ビーズなどの透明微粒子を適量混入しても良い。カラーフィルタ層や色変換層上には、カラーレジスト層間の段差や、表面の微小突起を平滑化するために、オーバーコート層を積層することがより好ましい。
【００１７】
オーバーコート層は、段差や突起を平滑化できれば、特に材料の指定は無いが、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ブチラ―ル樹脂、スチレンーマレイン酸共重合体、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂などの熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、感光性樹脂などを用いることができる。さらに、レジスト中の水分や不純物が高分子系ＥＬ素子に拡散するのを防ぐために、オーバーコート層上にパッシベーション層を積層することがより好ましい。
【００１８】
パッシベーション層の材料としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、窒化珪素などの金属酸化物や、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化マグネシウムなどの金属酸化物、弗化アルミニウム、弗化マグネシウムなどの金属弗化物、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化クロムなどの金属窒化物、酸窒化珪素などの金属酸窒化物を用いることができる。さらに、オーバーコート層とパッシベーション層を数段繰り返し積層しても良い。
【００１９】
また、基材１上には、必要に応じて、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）を形成して用いても良い。ＴＦＴの材料としては、ポリチオフェンやポリアニリン、銅フタロシアニンやペリレン誘導体等の有機ＴＦＴを用いてもよく、アモルファスシリコンやポリシリコンＴＦＴを用いてもよい。また、ＴＦＴの駆動用電極としては、金やクロムなどの金属材料を、蒸着法やスパッタ法で形成しても良く、金属ナノ粒子、バインダー樹脂中に金属粒子を分散させたペーストなどを、印刷法やインクジェット法を用いて形成しても良い。
【００２０】
以下に、本発明の有機ＥＬ素子の製造方法について説明する。
まず、基材１に陽極層２を成膜した（図１（ａ））後に、所定のパターンに形成して、陽極層２と陰極の取り出し電極２’とする（図１（ｂ））。陽極層２の材料としては、ＩＴＯ（インジウムスズ複合酸化物）やインジウム亜鉛複合酸化物、亜鉛アルミニウム複合酸化物などの金属複合酸化物や、金、白金などの金属材料や、これら金属酸化物や金属材料の微粒子をエポキシ樹脂やアクリル樹脂などに分散した微粒子分散膜を、単層もしくは積層して使用することができる。支持基材１側から光を取り出す場合には、透光性のある材料を用いることが好ましい。また、陽極層２の配線抵抗を低くするために、銅やアルミニウムなどの金属材料を補助電極として、陽極層２に併設してもよい。
【００２１】
また、有機発光媒体層３を成膜する前に、陽極層２の表面を、超音波洗浄、イソプロピルアルコール等への浸漬もしくは蒸気洗浄、酸、アルカリ水溶液による湿式洗浄や、プラズマ処理、ＵＶ／Ｏ3 処理などの乾式処理をすることが好ましい。陽極層２の形成方法としては、材料に応じて、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、反応性蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法などの乾式成膜法や、グラビア印刷法、スクリーン印刷法などの湿式成膜法などを用いることができる。陽極層２のパターニング方法としては、材料や成膜方法に応じて、マスク蒸着法、フォトリソグラフィー法、ウェットエッチング法、ドライエッチング法などの既存のパターニング法を用いることができる。
【００２２】
次に、有機発光媒体層３を形成する（図１（ｃ））。本発明における高分子発光媒体層３としては、発光物質を含む単層膜、あるいは多層膜で形成することができる。多層膜で形成する場合の構成例としては、正孔注入輸送層、電子輸送性発光層、または正孔輸送性
発光層、電子輸送層からなる２層構成や正孔注入輸送層、発光層、電子注入輸送層からなる３層構成、さらには、注入層と輸送層を分けたり、電子ブロック層や正孔ブロック層などを挿入することにより、さらに多層で形成することも可能である。
【００２３】
正孔注入輸送材料の例としては、銅フタロシアニン、テトラ（ｔ−ブチル）銅フタロシアニン等の金属フタロシアニン類及び無金属フタロシアニン類、キナクリドン化合物、１，１−ビス（４−ジ−ｐ−トリルアミノフェニル）シクロヘキサン、Ｎ，Ｎ'−ジフェニル−Ｎ，Ｎ'−ビス（３−メチルフェニル）−１，１'−ビフェニル−４，４'−ジアミン、Ｎ，Ｎ'−ジ（１−ナフチル）−Ｎ，Ｎ'−ジフェニル−１，１'−ビフェニル−４，４'−ジアミン等の芳香族アミン系低分子正孔注入輸送材料や、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリビニルカルバゾール、ポリ（３，４−エチレンジオキシチオフェン）とポリスチレンスルホン酸との混合物などの高分子正孔輸送材料、ポリチオフェンオリゴマー材料、その他既存の正孔輸送材料の中から選ぶことができる。
【００２４】
発光材料としては、９，１０−ジアリールアントラセン誘導体、ピレン、コロネン、ペリレン、ルブレン、１，１，４，４−テトラフェニルブタジエン、トリス（８−キノリノラート）アルミニウム錯体、トリス（４−メチル−８−キノリノラート）アルミニウム錯体、ビス（８−キノリノラート）亜鉛錯体、トリス（４−メチル−５−トリフルオロメチル−８−キノリノラート）アルミニウム錯体、トリス（４−メチル−５−シアノ−８−キノリノラート）アルミニウム錯体、ビス（２−メチル−５−トリフルオロメチル−８−キノリノラート）［４−（４−シアノフェニル）フェノラート］アルミニウム錯体、ビス（２−メチル−５−シアノ−８−キノリノラート）［４−（４−シアノフェニル）フェノラート］アルミニウム錯体、トリス（８−キノリノラート）スカンジウム錯体、ビス〔８−（パラ−トシル）アミノキノリン〕亜鉛錯体及びカドミウム錯体、１，２，３，４−テトラフェニルシクロペンタジエン、ペンタフェニルシクロペンタジエン、ポリ−２，５−ジヘプチルオキシ−パラ−フェニレンビニレン、クマリン系蛍光体、ペリレン系蛍光体、ピラン系蛍光体、アンスロン系蛍光体、ポルフィリン系蛍光体、キナクリドン系蛍光体、Ｎ，Ｎ'−ジアルキル置換キナクリドン系蛍光体、ナフタルイミド系蛍光体、Ｎ，Ｎ'−ジアリール置換ピロロピロール系蛍光体等、Ｉｒ錯体等の燐光性発光体などの低分子系発光材料や、ポリフルオレン、ポリパラフェニレンビニレン、ポリチオフェン、ポリスピロなどの高分子材料や、これら高分子材料に前記低分子材料の分散または共重合した材料や、その他既存の発光材料を用いることができる。
【００２５】
電子輸送材料の例としては、２−（４−ビフィニルイル）−５−（４−ｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール、２，５−ビス（１−ナフチル）−１，３，４−オキサジアゾール、オキサジアゾール誘導体やビス（１０−ヒドロキシベンゾ［ｈ］キノリノラート）ベリリウム錯体、トリアゾール化合物等を用いることができる。
【００２６】
有機発光媒体層３の膜厚は、単層または積層により形成する場合においても１０００ｎｍ以下であり、好ましくは５０〜１５０ｎｍである。特に、高分子系ＥＬ素子の正孔輸送材料は、（透光性）基材１や（透光性）陽極層２の表面突起を覆う効果が大きく、５０〜１００ｎｍ程度厚い膜を成膜することがより好ましい。
【００２７】
有機発光媒体層３の形成方法としては、材料に応じて、真空蒸着法や、スピンコート、スプレーコート、フレキソ、グラビア、マイクログラビア、凹版オフセットなどのコーティング法、印刷法やインクジェット法などを用いることができる。高分子発光媒体層を溶液化する際には、形成方法に応じて、溶剤の蒸気圧、固形分比、粘度などを制御することが好ましい。溶剤としては、水、キシレン、アニソール、シクロヘキサノン、メシチレン、テトラリン、シクロヘキシルベンゼン、安息香酸メチル、安息香酸エチル、トルエン、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノール、イ
ソプロピルアルコール、酢酸エチル、酢酸ブチルなどの単独溶媒でも、混合溶媒でも良い。また、塗工性向上のために、必要に応じて界面活性剤、酸化防止剤、粘度調整剤、紫外線吸収剤などの添加剤を適量混合することがより好ましい。塗布液の乾燥方法としては、ＥＬ特性に支障のない程度に溶剤を取り除ければ良く、加熱しても、減圧しても、加熱減圧しても良い。
【００２８】
次に、陰極層４を形成する（図１（ｄ））。陰極層４の材料としては電子注入効率の高い物質を用いる。具体的にはＭｇ、Ａｌ、Ｙｂ等の金属単体を用いたり、発光媒体と接する界面にＬｉや酸化Ｌｉ、ＬｉＦ等の化合物を１ｎｍ程度挟んで、安定性・導電性の高いＡｌやＣｕを積層して用いる。封止基材６側から光を取り出す場合には透光性のある材料を選択するのが好ましい。または電子注入効率と安定性を両立させるため、仕事関数が低いＬｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｓｃ、Ｙ、Ｙｂ等の金属１種以上と、安定なＡｇ、Ａｌ、Ｃｕ等の金属元素との合金系が用いられる。具体的にはＭｇＡｇ、ＡｌＬｉ、ＣｕＬｉ等の合金が使用できる。
【００２９】
陰極層４の形成方法は、材料に応じて、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、反応性蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法を用いることができる。陰極層４の厚さは、１０ｎｍ〜１０００ｎｍ程度が望ましいが、陰極層４を透光性とする場合には、これら金属材料を１〜１０ｎｍ程度の薄膜として積層した後に、、ＩＴＯ（インジウムスズ複合酸化物）やインジウム亜鉛複合酸化物、亜鉛アルミニウム複合酸化物などの金属複合酸化物を１０〜１５０ｎｍ積層し、電子注入性と透光性の両立を図ることが好ましい。
【００３０】
次に、陽極層２、有機発光媒体層３、陰極層４の外周に、吸湿層５を形成する（図１（ｅ））。吸湿層５は、少なくとも後述する接着層の内側に有機発光媒体層を囲むように設けられておれば良く、発光に支障が無ければ、陽極層２や有機発光媒体層３や（透光性）陰極層４や陰極の取り出し電極２’と重なった部分を有しても良い。また、外周部に枠状に形成されていれば形状に特に制約はなく、円状でも、四角状でもその他多角形状であっても良い。
【００３１】
また、後述の封止基材７側に形成して用いても良い。吸湿層５の材料としては、化学吸着系でも物理吸着系でもよく、酸化カルシウム、酸化バリウム、ゼオライト、シリカゲルなど既存の固形乾燥材や、これら乾燥剤を、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂などの熱硬化型接着性樹脂、光硬化型接着性樹脂、熱可塑型接着性樹脂などに分散させて用いてシート状として用いてもよく、粘着材上に積層し、基材１や透光性封止基材７に貼り合わせて使用しても良い。また、有機金属錯体などを有機発光媒体層３に不溶な有機溶媒やオイル等に分散または溶解させ、液状として用いても良く、塗布後乾燥させて用いてもよい。吸湿層５の形成方法としては、ロールコート、スピンコート、スクリーン印刷法、スプレーコートなどのコーティング法、印刷法、インクジェット法などを用いて形成することができる。
【００３２】
吸湿層５の厚みは、吸湿層の内周部の体積や要求寿命等により異なるが、接着層６の端部からの水分侵入を阻止するために、後述の接着層６の厚みに対して０．５〜１．０倍の範囲であることが好ましい。特に、基材１および封止基材７を貼り合わせる際に、接着層６が吸湿層５の内周部に侵入するのを極力抑制するために、０．７以上で有ることが好ましく、また、水分を吸収して体積が膨張する化学吸着系の乾燥剤の場合には、０．９以下であることがより好ましい。
また、光取り出し効率を向上させるために、低屈折率層を吸湿層５の内周に形成することがより好ましい。低屈折率層の材料としては、有機発光媒体層や陰極層に影響を与えなければ、液体、気体、固体でも使用しても良く、屈折率１．１以下であるシリカエアロゲルなどを用いることがより好ましい。
【００３３】
最後に、接着層６を介して、封止基材７を積層する（図（ｆ））。接着層６の材料としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、シリコーン、フェノール樹脂などの熱硬化型接着性樹脂、光硬化型接着性樹脂、熱可塑型接着性樹脂などを用いることができる。特に、耐湿性、耐水性に優れ、硬化時の収縮が少ないエポキシ樹脂系接着性樹脂を用いることが好ましい。接着性樹脂層６の形成方法としては、材料に応じて、ロールコート、スピンコート、スクリーン印刷法、スプレーコートなどのコーティング法、印刷法を用いることができる。接着層６は、含有水分を極力少なくすることが好ましい。
【００３４】
接着層６の膜厚は、０．００１ｍｍ〜１ｍｍが好ましい。これは、接着層６の厚みが１ｍｍよりも厚いと、端部からの透湿量の増加により有機ＥＬ素子が劣化するといった問題が生じたり、硬化収縮量が大きくなるといった問題、封止基材側から光を取り出す場合、色ずれや光の吸収が大きいといった問題が生じるからである。逆に０．００１ｍｍよりも薄いと、有機ＥＬ素子が封止基材層７と接触したり、吸湿層６の絶対量が少なくなり、保存寿命が短くなるといった問題がある。また、接着層６内部には、硬化時の残留応力を緩和し接着性を向上するために、プラスチック微粒子、アクリルゴム、ニトリルゴムなどのゴム微粒子を、単成分もしくは多成分のフィラーを混入しても良い。
【００３５】
封止基材７としては、防湿性に優れた材料が好ましく、ガラスや、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート、ポリカーボネートなどのプラスチックフィルム上に、酸化珪素、酸化アルミニウムなどの金属酸化物や、窒化珪素、窒化アルミニウムなどの金属窒化物や、弗化アルミニウムなどの金属弗化物や、アルミニウム、ニッケル、銅などの金属や合金を蒸着したフィルムや、これら金属材料からなる金属箔や合金箔、ガラス板、金属板などを用いることができる。光取り出しを上部から行う場合（トップエミッション型）には、透光性のある封止基材を用いる。
【００３６】
接着層６との接着性を向上させるために、超音波洗浄処理、コロナ放電処理、プラズマ処理、ＵＶオゾン処理などの表面処理を施すことが好ましく、さらには透光性に支障が無い範囲内で、酸化珪素、窒化珪素、酸窒化珪素などの無機絶縁薄膜や、クロム、チタンなどの金属薄膜などの薄膜を挿入しても良い。
また、封止基材７側から光を取り出す場合には、必要に応じて、カラーフィルター層や色変換層、反射防止フィルム、偏向フィルム、防汚フィルム、耐擦傷フィルムなどを、必要に応じて設けた基材を用いても良い。
【実施例１】
【００３７】
まず、基材１として透光性のあるガラス基材を用い、スパッタリング法で透光性陽極層２としてＩＴＯ膜を１５０ｎｍ形成した後（図１（ａ））に、フォトリソグラフィー法及びウェットエッチング法によって、ＩＴＯ膜をパターニングし、陰極の取り出し電極２’を形成した（図１（ｂ））。
次に、有機発光媒体層３として、正孔輸送層にポリ（３，４−エチレンジオキシチオフェン）とポリスチレンスルホン酸との混合物（２０ｎｍ）、蛍光体層にポリ［２−メトキシ−５−（２'−エチル−ヘキシロキシ）−１，４−フェニレンビニレン］（ＭＥＨＰＰＶ）（１００ｎｍ）を、それぞれスピンコート法により形成した（図１（ｃ））。
【００３８】
次に、陰極層４として、真空蒸着法によりＣａ（５ｎｍ）とＡｇ（１００ｎｍ）をこの順に積層した（図１（ｄ））。次に、吸湿層５として、熱硬化型エポキシ樹脂中に酸化バリウムを３０ｗｔ％混入したペーストをスクリーン印刷法により有機発光媒体層３と陰極層４の外周を囲むように、４０μｍの厚みで形成した（図１（ｅ））。次に、接着層６として、ＵＶ硬化型のエポキシ接着剤を塗布し、透光性のある封止基材７を貼り合わせることにより、接着層６を硬化させた（図１（ｆ））。このとき、接着層６の厚みは５０μｍ
であった。この有機ＥＬ素子に４．５Ｖの電圧を印可した結果、１００ｃｄ／ｍ2 の発光が透光性基材１側から得られた。また、６０℃９０％ＲＨ下に５０００時間保存した結果、ダークスポットの拡大は観察されなかった。
【実施例２】
【００３９】
実施例１の陰極層に代わり、Ｃａ（５ｎｍ）とＩＴＯ（１００ｎｍ）を積層し、封止基材７からも光を取り出せる構造とした。この有機ＥＬ素子に４．５Ｖの電圧を印可した結果、基材１および封止基材７両面から１００ｃｄ／ｍ2 の発光が得られた。また、この有機ＥＬ素子を６０℃９０％ＲＨ下に５０００時間保存した結果、ダークスポットの拡大は観察されなかった。
【実施例３】
【００４０】
実施例１の吸湿層５を、膜厚５μｍに変更した有機ＥＬ素子を作製した。この有機ＥＬ素子に４．５Ｖの電圧を印可した結果、１００ｃｄ／ｍ2 の発光が基材１側から得られたが、接着層６が吸湿層５の内周部に侵入した部分が生じ、±１０％の輝度ムラが生じた。また、６０℃９０％ＲＨ下に５０００時間保存した結果、ダークスポットが拡大し、発光画素面積に対するＤＳの面積率が、０．１％から１０％に増加した。
【実施例４】
【００４１】
＜比較例１＞
実施例１の吸湿層５を設けずに有機ＥＬ素子を作製した。この有機ＥＬ素子に４．５Ｖの電圧を印可した結果、１００ｃｄ／ｍ2 の発光が基材１側から得られたが、接着層６が吸湿層５の内周部に侵入した部分が生じ、±１０％の輝度ムラが生じた。また、６０℃９０％ＲＨ下に５０００時間保存した結果、ダークスポットが拡大し、全く発光しなくなった。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の有機ＥＬ素子の製造方法を示す説明図である。
【符号の説明】
【００４３】
１・・・基材
２・・・陽極層
２’・・・陰極の取り出し電極
３・・・有機発光媒体層
４・・・陰極層
５・・・吸湿層
６・・・接着層
７・・・封止基材
【図１】
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