(57)【要約】【課題】  希土類焼結磁石の製造方法において、潤滑剤にかかわらず成型体強度を向上させて加工歩留まりを上げつつ、高磁気特性を維持すること。【解決手段】  原料合金粉の粉砕粉に磁場を印加しかつ加圧成型することにより成型体を得る成型工程Ｓ２と、成型体に非酸化性雰囲気中で強度向上のための熱処理を施す熱処理工程Ｓ３と、熱処理された成型体を機械加工する加工工程Ｓ４と、機械加工が施された成型体を焼結する焼結工程Ｓ５と、を備えることを特徴とする。すなわち、加工前に成型体の強度を熱処理により増大させることで、加工歩留まりを向上させることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料合金粉の粉砕粉に磁場を印加しかつ加圧成型することにより成型体を得る工程と、
前記成型体に非酸化性雰囲気中で強度向上のための熱処理を施す工程と、
前記熱処理された前記成型体を機械加工する工程と、
前記機械加工が施された前記成型体を焼結する工程と、
を備えることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記機械加工する工程が、前記成型体をスライス加工する工程であることを特徴とする請求項１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記熱処理を、２００℃から６００℃の範囲内で５時間以下行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の希土類焼結磁石の製造方法。                              
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系に代表される希土類焼結磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類焼結磁石（以下、単に焼結磁石と称する）は、高性能な磁石としてスピーカーやモータ等の機器に広く使用されており、各種電子デバイスの小型化、また、自動車における電子デバイスの増加に伴い益々その需要が増している。一般に磁石は、その配向度が高いほど高い残留磁束密度を示す。通常、異方性を与えるために、成型時には原料粉に磁場を与え、原料粉を配向させたまま圧縮成型を行うことが多い（いわゆる磁場中成型）。
【０００３】
このとき、磁場に対する原料粉の配向性を向上させるため、原料粉に潤滑剤が加えられることがある。また、焼結磁石は一般に焼結後にスライス等の機械加工が施されるが、焼結後は非常に高い強度となるため、機械加工が容易ではなく、原料粉の成型体の状態で機械加工を行うことが検討されている。その際、加工歩留まりを考慮すると、原料粉の成型体に、十分な成型体強度が要求される。ところが、磁場中成型工程における原料粉の配向性向上のためには、潤滑剤の添加量を増やすことが好ましいが、添加する量が増えると成型体の強度が著しく低下してしまう。
このため、従来、例えば特許文献１に、特別な成分の潤滑剤を添加することにより成型体強度の向上を図る方法が提案されている。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−３０７３３０号公報（特許請求の範囲）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記成型体の機械加工を行う場合、高磁気特性と高成型体強度との両立が困難で、磁気特性を優先すると加工歩留まりが低下してしまうことから、加工歩留まりを上げるために磁気特性を低下させなければならなかった。また、上記特許文献１に記載されている方法では、特定の潤滑剤を添加混合する必要があり、潤滑剤が限定されてしまい、他の潤滑剤を使用した場合に成型体強度を向上させることができなかった。
【０００６】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、潤滑剤にかかわらず成型体強度を向上させて加工歩留まりを上げつつ、高磁気特性を維持することができる希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、原料合金粉の粉砕粉に磁場を印加しかつ加圧成型することにより成型体を得る工程と、成型体に非酸化性雰囲気中で強度向上のための熱処理を施す工程と、熱処理された成型体を機械加工する工程と、機械加工が施された成型体を焼結する工程と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
この希土類焼結磁石の製造方法では、熱処理を施して強度を高めた成型体を機械加工することにより、潤滑剤の種類や添加量を変更しなくても加工歩留まりの向上と高磁気特性の維持を図ることができる。なお、ここで非酸化性雰囲気とは、真空中及び不活性ガス雰囲気を含むものとする。
【０００９】
さらに、本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、機械加工する工程が成型体をスライス加工する工程であることを特徴とする。すなわち、この希土類焼結磁石の製造方法では、特に成型体強度が要求されるスライス加工前に成型体を熱処理するので、スライス加工でも高い加工歩留まりを得ることができる。
【００１０】
本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、熱処理を２００℃から６００℃の範囲内で５時間以内行うことが好ましい。すなわち、２００℃以上としたのは、２００℃未満で熱処理を行うと、十分な強度向上効果が得られないためである。また、６００℃以内としたのは、６００℃を超えて熱処理を施すと、熱処理後、大気中に成型体を取り出したときに発熱し発火に至るおそれがあるためである。さらに、５時間以下の熱処理を行うとしたのは、少なくとも５時間の熱処理を行えば、それより長時間の熱処理を行った場合と同等の十分な強度向上を得ることができるためである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る希土類焼結磁石の製造方法によれば、予め熱処理を施して強度を高めた成型体を機械加工することにより、加工歩留まりの向上により、寸法精度の高い焼結体を得ることができる。また、潤滑剤を添加しても成型体の強度を高めることができるので、高磁気特性の焼結体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明に係る希土類焼結磁石の製造方法の一実施形態を、図１を参照しながら説明する。
【００１３】
本発明は、例えば、希土類焼結磁石、特にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造方法に適用することができる。
ここで、本発明における希土類元素（Ｒ）はＹを含む概念を有しており、したがってＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上の元素から選択される。また、Ｔは、Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏを含む遷移金属元素から選択される１種又は２種以上の元素から選択される。
【００１４】
以下、本発明による希土類焼結磁石の製造方法を工程順に説明する。
まず、原料合金は、真空又は不活性ガス、望ましくはアルゴン雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。ストリップキャスト法は、原料金属をアルゴンガス雰囲気などの非酸化性雰囲気中で溶解して得た溶湯を回転するロールの表面に噴出させる。ロールで急冷された溶湯は、薄板または薄片（鱗片）状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、結晶粒径が１〜５０μｍの均質な組織を有している。原料合金は、ストリップキャスト法に限らず、高周波誘導溶解等の溶解法によって得ることができる。なお、溶解後の偏析を防止するため、例えば水冷銅板に傾注して凝固させることができる。また、還元拡散法によって得られた合金を原料合金として用いることもできる。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得る場合、Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶粒を主体とする合金（低Ｒ合金）と、低Ｒ合金よりＲを多く含む合金（高Ｒ合金）とを用いる所謂混合法を本発明に適用することもできる。
【００１５】
次に、上記原料合金薄板は、図１に示すように、粉砕工程Ｓ１に供される。混合法による場合には、低Ｒ合金及び高Ｒ合金は別々に又は一緒に粉砕される。粉砕工程Ｓ１には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。
まず、粗粉砕工程では、原料合金薄板を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕し、粗粉砕粉末（原料合金粉）を得る。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行うことが望ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行うことが効果的である。水素放出処理は、希土類焼結磁石として不純物となる水素を減少させることを目的として行われる。水素吸蔵のための加熱保持の温度は、２００℃以上、望ましくは３５０℃以上とする。保持時間は、保持温度との関係、原料合金の厚さ等によって変わるが、少なくとも３０分以上、望ましくは１時間以上とする。脱水素処理は、真空中又はアルゴンガスフローにて行う。なお、水素吸蔵処理、脱水素処理は必須の処理ではない。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
なお、本実施形態では、得られた原料合金薄板を水素粉砕した後、ブラウンミルにて機械的粗粉砕を行い、原料合金粗粉を得る。
【００１６】
粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。このとき、微粉砕工程における粉砕性の向上を目的として、潤滑剤を添加するのが好ましい。この潤滑剤としては、オレイン酸アミドやステアリン酸アミドのような直鎖脂肪酸、もしくはビスアミド、金属石鹸等がある。この潤滑剤は、成型時の潤滑及び配向性を向上する機能を兼ねることもできるため、重合度の小さい脂肪酸又は脂肪酸の誘導体を用いる。好ましくは重合度が100以下である。
【００１７】
微粉砕には主にジェットミルが用いられ、粗粉砕粉末を微粉砕することで、平均粒径２．５〜６μｍ、望ましくは３〜５μｍの微粉砕粉末（粉砕粉）を得る。ジェットミル（気流式粉砕機）は、高圧の不活性ガスを狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速し、粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。
【００１８】
なお、混合法による場合、２種の合金の混合のタイミングは限定されるものではないが、微粉砕工程において低Ｒ合金及び高Ｒ合金を別々に粉砕した場合には、微粉砕された低Ｒ合金粉末及び高Ｒ合金粉末を窒素雰囲気中で混合する。低Ｒ合金粉末及び高Ｒ合金粉末の混合比率は、重量比で８０：２０〜９７：３程度とすればよい。低Ｒ合金及び高Ｒ合金を一緒に粉砕する場合の混合比率も同様である。
【００１９】
以上のようにして得られた粉砕粉は、金型キャビティに充填され、磁場中成型を行う成型工程Ｓ２に供される。
磁場中成型における成型圧力は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ2（３０〜３００ＭＰａ）の範囲とすればよい。成型圧力は成型開始から終了まで一定であってもよく、漸増または漸減してもよく、あるいは不規則変化してもよい。成型圧力が低いほど配向性は良好となるが、成型圧力が低すぎると成型体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、この点を考慮して上記範囲から成型圧力を選択する。磁場中成型で得られる成型体の最終的な相対密度は、通常、５０〜６０％である。
また、印加する磁場は、１２〜２０ｋＯｅ（９６０〜１６００ｋＡ／ｍ）程度とすればよい。また、印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状の磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場を併用することもできる。
【００２０】
次に、この成型体に、非酸化性雰囲気中で５時間以内、強度向上のための熱処理を施す（熱処理工程Ｓ３）。このとき、熱処理温度は、２００℃から６００℃の範囲内に設定しておく。なお、２００℃以上としたのは、２００℃未満で熱処理を行うと、十分な強度向上効果が得られないためである。また、６００℃以内としたのは、６００℃を超えて熱処理を施すと、熱処理後、大気中に成型体を取り出したときに発熱し発火に至るおそれがあるためである。さらに、５時間以下の熱処理を行うとしたのは、少なくとも５時間の熱処理を行えば、それより長時間の熱処理を行った場合と同等の十分な強度向上を得ることができるためである。なお、スループットをさらに向上させるためには、１時間の熱処理を行うことが好ましい。
また、この熱処理は、非酸化性雰囲気（低酸素雰囲気）として酸素濃度10000ppm以下の真空中又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気中で行う。
【００２１】
上記熱処理工程Ｓ３の後、この成型体をスライス加工等の機械加工によって所望の形状とする（加工工程Ｓ４）。なお、この機械加工は、スライス加工、輪郭加工、等が適用され、その加工方法は特に限定されない。また使用する装置は、例えばスライス加工の場合メタルソーあるいはワイヤーソー、等を用い、その装置は特に限定されない。さらに、機械加工は大気中でも良いが、真空あるいは不活性ガス雰囲気中が好ましい。
【００２２】
次に、上記加工が施された成型体を、焼結処理する（焼結工程Ｓ５）。この際の焼結温度は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、真空中で、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。
焼結後には、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程である。時効処理を２段に分けて行う場合には、８００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。８００℃近傍での熱処理を焼結後に行うと、保磁力が増大するため、混合法においては特に有効である。また、６００℃近傍の熱処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を１段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００２３】
このように本実施形態では、予め熱処理を施して強度を高めた成型体を機械加工することにより、加工歩留まりの向上と高磁気特性の維持とを図ることができる。
【００２４】
なお、本発明の技術範囲は上記各実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石では、希土類元素（Ｒ）を２５〜３７ｗｔ％含有するが、Ｒの量が２５ｗｔ％未満であると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相となるＲ2Ｔ14Ｂ相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒが３７ｗｔ％を超えると主相であるＲ2Ｔ14Ｂ相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。したがって、Ｒの量は２５〜３７ｗｔ％とする。望ましいＲの量は２８〜３５ｗｔ％、さらに望ましいＲの量は２９〜３３ｗｔ％である。
【００２５】
また、このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。一方で、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、Ｂの上限を４．５ｗｔ％とする。望ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに望ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｃｏを２．０ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１〜１．０ｗｔ％、さらに望ましくは、０．３〜０．７ｗｔ％含有することができる。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。
【００２６】
また、このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種を０．０２〜０．５ｗｔ％の範囲で含有することができる。この範囲でＡｌ及びＣｕの１種又は２種を含有させることにより、得られる焼結磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ａｌを添加する場合において、望ましいＡｌの量は０．０３〜０．３ｗｔ％、さらに望ましいＡｌの量は、０．０５〜０．２５ｗｔ％である。また、Ｃｕを添加する場合において、望ましいＣｕの量は０．１５ｗｔ％以下（０を含まず）、さらに望ましいＣｕの量は０．０３〜０．１２ｗｔ％である。
さらに、このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが望ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を５０００ｐｐｍ以下、さらには３０００ｐｐｍと以下とすることが望ましい。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。
【００２７】
本発明は、上記したようなＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に限らず、他の希土類焼結磁石に適用することも可能である。例えば、Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石に本発明を適用することもできる。
Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石は、Ｒと、Ｆｅ、Ｎｉ、ＭｎおよびＣｒから選ばれる１種以上の元素と、Ｃｏとを含有する。この場合、望ましくはさらにＣｕまたは、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、ＴｉおよびＶから選ばれる１種以上の元素を含有し、特に望ましくはＣｕと、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、ＴｉおよびＶから選ばれる１種以上の元素とを含有する。これらのうち特に、ＳｍとＣｏとの金属間化合物、望ましくはＳｍ2Ｃｏ17金属間化合物を主相とし、粒界にはＳｍＣｏ5系を主体とする副相が存在する。具体的組成は、製造方法や要求される磁気特性等に応じて適宜選択すればよいが、例えば、Ｒ：２０〜３０ｗｔ％、特に２２〜２８ｗｔ％程度、Ｆｅ、Ｎｉ、ＭｎおよびＣｒの１種以上：１〜３５ｗｔ％程度、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、ＴｉおよびＶの１種以上：０〜６ｗｔ％、特に０．５〜４ｗｔ％程度、Ｃｕ：０〜１０ｗｔ％、特に１〜１０ｗｔ％程度、Ｃｏ：残部の組成が望ましい。
以上、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石、Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石について言及したが、本発明は他の希土類焼結磁石への適用を妨げるものではない。
【実施例】
【００２８】
本発明に係る希土類焼結磁石の製造方法において、実際に上記熱処理工程Ｓ３を施した成型体の強度、焼結後の磁気特性及び加工歩留まりを調べた。
まず、実施例として用いた原料合金の組成は、Ｎｄ２４．５ｗｔ％、Ｐｒ６．０ｗｔ％、Ｄｙ１．８ｗｔ％、Ｃｏ０．５ｗｔ％、Ａｌ０．２ｗｔ％、Ｃｕ０．０７ｗｔ％、Ｂ１．０ｗｔ％、残部Ｆｅとした。この組成となるように原料となる金属あるいは合金を配合し、ストリップキャスト法により原料合金薄板を溶解、鋳造した。
次に、得られた原料合金粗粉を粉砕工程Ｓ１に供した。すなわち、得られた原料合金薄板を水素粉砕した後、ブラウンミルにて機械的粗粉砕を行い、原料合金粗粉を得た。この原料合金粗粉に粉砕助剤の有機物として、ステアリン酸亜鉛を０．１０ｗｔ％添加し、ジェットミルを使用して高圧窒素ガス雰囲気中で平均粒径（Ｄ５０）＝４．０μｍとなるように微粉砕を行い、希土類合金粉（粉砕粉）とした。
【００２９】
この上記希土類合金粉を、１．４ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で成型して成型体とした。このときの印加した磁場は、１４ＫＯｅである。この成型体の寸法は、成型体強度測定用でそれぞれおよそ２０×１８×６．５ｍｍ、磁気特性測定用で２０×１８×１２ｍｍ、成型体加工用で４０×４０×４０ｍｍとした。
次に、この成型体を、熱処理工程Ｓ３として真空中かつ２５０℃で１時間の熱処理を行った。そして、熱処理工程Ｓ３により得られた成型体について、その強度を測定した。測定条件としては、荷重点及び支点ロール半径３ｍｍ、支点間距離１０ｍｍ、サンプル数ｎ＝１０として抗折強度の測定を行った。なお、荷重点移動速度は、０．５ｍｍ／ｍｉｎとした。また、熱処理工程Ｓ３を施した成型体について、磁気特性の評価を行った。評価試料としては、熱処理工程Ｓ３後の成型体を１０５０℃で焼結し、得られた焼結体表面を研削し直方体の試料とした。この試料をＢＨトレーサを用いて磁気特性を評価した。
【００３０】
さらに、熱処理工程Ｓ３後の成型体について、加工工程Ｓ４後の加工歩留まりについて評価した。すなわち、熱処理工程Ｓ３後の４０×４０×４０ｍｍの成型体を、加工工程Ｓ４において幅約５ｍｍとなるようにスライス加工を施し、その際に表面の加工割れ（クラック）あるいはエッジ部分の欠けが生じた分割成型体数を分割成型体総数で割った値を、加工歩留まりとして定義し、サンプル数ｎ＝８０として評価した。なお、上記スライス加工は、上記寸法の成型体を固定し、厚み０．５ｍｍのメタルソーを１０００ｒｐｍの速度で回転させながら１ｃｍ／ｓｅｃの速度で移動させることで行った。また、加工割れ及び欠けの有無は、成型体切断後に肉眼で判断している。
【００３１】
これら成型体強度測定、磁気特性測定及び加工歩留まり評価の結果を、表１に示す。
なお、上記成型体強度、磁気特性及び加工歩留まりについて、比較例１として、熱処理工程Ｓ３を施さない従来方法で作製した成型体の場合（他の製造条件は同じ）についても、同様に測定及び評価を行った。また、比較例２として、潤滑剤の添加量を本実施例の半分に設定して、同様に測定及び評価した。これら比較例１，２の結果も表１に示す。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
上記測定結果から、熱処理工程Ｓ３を施した本発明の実施例は、熱処理工程Ｓ３を施していない比較例に比べて熱処理後の成型体強度が倍以上向上していることが分かる。また、本実施例では、スライス加工を行った際の加工歩留まりも、比較例に比べて向上していることが分かる。これらの測定値は、潤滑剤の添加量を半分に設定した比較例２と同様である。なお、本実施例の磁気特性（残留磁束密度Ｂｒ）は、比較例１，２と同様であった。
また、熱処理工程Ｓ３の熱処理温度を変えた場合の成型体強度（抗折強度）について、図２に示す。この測定結果から、熱処理温度が高いほど成型体強度が増大していることが分かる。
【００３４】
次に、本発明の製造方法において、潤滑剤の種類を変えた場合について測定した。
潤滑剤として上記ステアリン酸亜鉛を０．１０ｗｔ％添加した場合の他に、オレイン酸アミドを０．１０ｗｔ％添加した場合及び潤滑剤を何も添加していない場合について、熱処理温度を０℃（熱処理前）〜６００℃まで変えてそれぞれ熱処理工程Ｓ３を行った。
【００３５】
上記各実施例について、熱処理後の成型体強度の測定結果を図２に示す。この測定結果から、いずれの実施例も熱処理温度が高いほど成型体強度が増大していることが分かる。
【００３６】
次に、本発明の製造方法において、熱処理工程Ｓ３において雰囲気を不活性ガスに変えた場合の成型体強度を測定した。
すなわち、上記実施例と同様に真空中で熱処理工程Ｓ３を行った場合の他に、不活性ガスとしてアルゴン（Ａｒ）雰囲気中で熱処理した場合の成型体強度を測定した。この測定結果を、図３に示す。なお、潤滑剤としては、上記オレイン酸アミドを０．１０ｗｔ％添加した。この測定結果から、アルゴン雰囲気中でも真空中と同様に熱処理温度が高いほど成型体強度が向上することがわかる。
【００３７】
次に、本発明の製造方法において、熱処理工程Ｓ３の熱処理時間を変えた場合の成型体強度を測定した。
すなわち、上記オレイン酸アミドを０．１０ｗｔ％添加したものを真空中かつ熱処理温度２５０℃で、０から１０時間まで時間を変えて熱処理を行った。その測定結果を図４に示す。この測定結果から、成型体強度は１時間の熱処理で急激に増大し、十分に成型体強度の増大効果が得られることがわかる。そして、５時間の熱処理を行うと、その後はほとんど強度が向上しない。したがって、熱処理時間としては、５時間以内で十分であり、スループット向上を考慮すると１時間が好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明に係る一実施形態の希土類焼結磁石の製造方法を示す工程のフローチャートである。
【図２】本実施形態において、潤滑剤を変えた場合の熱処理温度に対する成型体強度（抗折強度）を示すグラフである。
【図３】本実施形態において、熱処理雰囲気を変えた場合の熱処理温度に対する成型体強度（抗折強度）を示すグラフである。
【図４】本実施形態において、熱処理時間に対する成型体強度（抗折強度）を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３９】
Ｓ１…微粉砕工程、Ｓ２…成型工程、Ｓ３…熱処理工程、Ｓ４…加工工程、Ｓ５…焼結工程
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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