(57)【要約】      （修正有）【課題】接着材料及び部材に接触する外型を用いることなく、微小を有する部材を自由な形状に作製することを可能とする接合体及びその接合方法を提供する。【解決手段】接合しようとする部材の少なくとも一方が直径５ｍｍ以下の微小球面を有している部材に電圧を印加して、部材間に発生する放電を利用して該部材を溶融接合（放電接合）する方法、及び該方法により接合された接合体。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性を有する微小球と該微小球又は他の部材がその接触部で溶融接合していることを特徴とする接合体。
【請求項２】
接合している微小球の少なくとも一方が、直径５ｍｍ以下の微小球面を有している請求項１に記載の接合体。
【請求項３】
接合部分の面積が微小球面の中心を通る断面積より小さい請求項１に記載の接合体。
【請求項４】
上記微小球が、中空又は中実である請求項１に記載の接合体。
【請求項５】
上記微小球の材料が、金属、炭化系セラミックス、硼化物系セラミックス、酸化物系セラミックス、又は黒鉛である請求項１に記載の接合体。
【請求項６】
導電性を有する微小球が、非導電性の材料に導電性物質を混入して導電性を持たせたものである請求項１に記載の接合体。
【請求項７】
導電性を有する微小球が、表面に導電性物質を形成したものである請求項１に記載の接合体。
【請求項８】
微小球と微小球又は他の部材を接合する方法において、接合しようとする導電性部材の少なくとも一方が直径５ｍｍ以下の微小球面を有している部材を、部材内部あるいは表面に発生する電荷を用いて放電させることにより接合させることを特徴とする微小球体の接合方法。
【請求項９】
部材内部あるいは表面に発生する電荷を用いて放電させることにより溶融接合させる請求項８に記載の接合方法。
【請求項１０】
部材内部あるいは表面に発生する電荷を用いて導電性物質表面の酸化層や接合部材間の空気層を絶縁破壊する際に生じる放電によって部材間を溶融あるいは軟化させて接合させる請求項８に記載の接合方法。
【請求項１１】
部材内部あるいは表面に発生する電荷を用いて放電させることにより溶融接合させる際に部材に接触する外型を使用しない請求項８に記載の接合方法。
【請求項１２】
得られた接合体を更に加熱処理する請求項８に記載の接合方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微小球面を有する微小球体の接合方法及びその接合体に関するものであり、更に詳しくは、接合しようとする部材の少なくとも一方が直径５ｍｍ以下の微小球面を有している部材に電圧を印加して、部材間に発生する放電を利用してこれらの微小球体と接合する方法及び該方法により接合した接合体に関するものである。本発明に係る微小球面を有する部材としては、例えば、球体や先端を加工したロットなどが例示され、本発明は、これらの部材の精密加工を可能にすると共に、多孔質材料の作製や微細加工技術への展開が期待できる新しい微小球体の接合技術を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、球面を有する部材の接合方法としては、例えば、アーク溶接、レーザー溶接、電子ビーム溶接などの融接法や、抵抗溶接（スポット溶接）、スタッド溶接などの圧接法、拡散接合、ＴＬＰなどの固相接合法、又はハンダなどの低融点材料を用いた接着法などが利用されている。また、光硬化性樹脂などの樹脂を糊として用いた接着法も利用されている。
【０００３】
しかし、アーク溶接法などの融接法では、球面の接触のような狭いエリアでの位置あわせが困難であるなどの問題があり、抵抗溶接などの圧接法では、大きな加圧力による部材の変形が問題となる場合が少なくない。また、拡散接合などの固相接合法では、十分な接合強度を得るためには長時間の処理が必要であり、ハンダなどの接着法では、ハンダの球面へのぬれ性が材料によって異なるために、材料ごとにハンダの材質を選定する必要があり、接合強度が低くなるという問題もある。更に、樹脂を用いた接着法では、接合部材より耐熱性が劣る場合が多く、熱が発生する部材への適用が困難であった。
【０００４】
また、従来の接合技術は、微小な球体のような部材に対しては、部材の固定方法、接合部分への熱や力の制御方法、接着材料の塗布量を制御する方法などの問題があり、このような部材の接合には必ずしも適したものではなかった（特許文献１、非特許文献１）。
【０００５】
【特許文献１】特開平５−１７９３７４号公報
【非特許文献１】川崎亮  他「単分散熱電マイクロ粒子の規則配列焼結とその熱電特性」マテリアルインテグレーション， Vol. 14, No. 8 (2001) p51
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明者らは、上記の問題点を解決するために鋭意研究した結果、微小な球面を有する部材に電圧を印加して、部材表面あるいは部材内部に生じる電荷を利用して部材間に放電を起こさせることで、部材の一部を溶融させることにより部材どうしを接合できることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は、接着材料及び部材に接触する外型を用いることなく、微小な球面を有する部材を自由な形状に作製するためになされたものであり、上記微小な球面を有する部材の接合体及びその接合方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するための本発明は、導電性を有する微小球と該微小球又は他の部材がその接触部で溶融接合していることを特徴とする接合体、である。本接合体は、接合している微小球の少なくとも一方が、直径５ｍｍ以下の微小球面を有していること、接合部分の面積が微小球面の中心を通る断面積より小さいこと、上記微小球が、中空又は中実であること、上記微小球の材料が、金属、炭化系セラミックス、硼化物系セラミックス、酸化物系セラミックス、又は黒鉛であること、導電性を有する微小球が、非導電性の材料に導電性物質を混入して導電性を持たせたものであること、導電性を有する微小球が、表面に導電性物質を形成したものであること、を特徴としている。また、本発明は、微小球と微小球又は他の部材を接合する方法において、接合しようとする導電性部材の少なくとも一方が直径５ｍｍ以下の微小球面を有している部材を、部材内部あるいは表面に発生する電荷を用いて放電させることにより接合させることを特徴とする微小球体の接合方法、である。本方法は、部材内部あるいは表面に発生する電荷を用いて放電させることにより溶融接合させること、部材内部あるいは表面に発生する電荷を用いて導電性物質表面の酸化層や接合部材間の空気層を絶縁破壊する際に生じる放電によって部材間を溶融あるいは軟化させて接合させること、部材内部あるいは表面に発生する電荷を用いて放電させることにより溶融接合させる際に部材に接触する外型を使用しないこと、得られた接合体を更に加熱処理すること、を特徴としている。
【０００８】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明に用いる部材は、好適には、例えば、少なくとも一方の部材が直径５ｍｍ以下の球面を有する必要がある。これは、本発明においては放電を利用して接合を行うため、電荷を集中して放出することから必要なものである。また、直径が５ｍｍを越える大きな球面に対しては、従来の技術による接合が可能であり、微小な球面に対しては接合時に発生する熱、時間、位置などの制御が困難であるため、本発明のような接合方法が必要となる。
【０００９】
本発明に用いる部材の材質は特に指定しないが、本発明では、接合を行う部材の表面あるいは内部に生じる電荷を利用する必要があるため、導電性を有する材料、例えば、金属や炭化物系セラミックス、硼化物系セラミックス、酸化物系セラミックス、又は黒鉛などが好ましい。それらの例として、例えば、アルミニウム、チタニウム、マグネシウム、鉄、金、白金、それらの合金など、金属全般、炭化チタン、炭化ジルコニウム、硼化チタン、硼化ジルコニウム、ＩＴＯ（インジウムスズ酸化物）が例示される。また、非導電性の材料である樹脂や酸化物系セラミックスにおいても導電性物質を混合することによって導電性を持たせた部材も本発明の対象となる。それらの例として、例えば、導電性ポリマー、チタン粉末混合ジルコニアが例示される。また、表面に導電性物質をコーティングした非導電性材料も本発明の対象となる。それらの例として、例えば、酸化ジルコニウム表面にビスマス・テルル合金をコーティングしたものが例示される。しかし、本発明は、これらの材料に制限されるものではない。
【００１０】
本発明における放電は、接合しようとする部材の表面あるいは内部に生じる電荷が接合部材間の絶縁を破壊する結果、発生するものである。そのため、放電の経路としては、接合しようとする部材間隙の空気層などの絶縁破壊と接合部材表面に形成された酸化物層などの破壊の両方が考えられるが、本発明では両方の絶縁破壊を含んでいる。これらの絶縁破壊の結果として生じる放電により、部材の微小部分において大きな発熱が発生し、部材の一部が瞬間的に溶解することによって溶融接合（放電接合）が生じる。本発明の放電接合の特徴として、部材全体の大きさに比べて発生する熱量がわずかであるため、部材が溶解して形状が変化するということは生じない。
【００１１】
放電に利用される電荷は外部から供給してもよいし、接合前に部材に帯電させたものを利用してもよい。ただし、接合を行うためには接触部を部分的に溶解する必要があり、電流が持続して流れる方が溶解し易いため、帯電より外部から供給する方が好ましい場合が多い。通常、電極間に電圧を印加することで達成できる。電圧を印加する時期として、接触させる前に電圧を印加しながら部材同士を近づける場合と、部材同士を接触させた後、電圧を印加する場合があり、いずれも本発明の対象である。
【００１２】
電圧を印加する前に部材どうしを接触させておく場合は、その接触圧力は低くする必要がある。圧力を高くすると材料の変形を伴い、接触面積が大きくなり接合に十分な温度の上昇が見られなくなる、あるいは接合しても部材の変形を伴う等の現象があり、好ましくない。この圧力は材料によって異なるが、例えば、使用する部材が０．５ｍｍのチタン球とチタンの板の場合であれば、２ｋｇｆ以下の加重が望ましい。
【００１３】
接合を行う部材の表面の粗さは、放電を目的の位置で行うためには滑らかな方が好ましい。しかし、強固な接合を行う場合には表面に生じた微細な突起部分を優先的に溶解して接合することが好ましく、必要に応じた表面の粗さを利用する方がよい。
【００１４】
接合を行う部材の少なくとも一方は、好適には、例えば、直径が５ｍｍ以下の球面である必要がある。直径が５ｍｍより大きな球面では接合の必要な電荷が大きくなり、本発明では効率的な接合が難しい。特に、直径が５ｍｍより大きな球面を有する接合部材では、放電で生じる熱が部材に拡散し、部分的な溶融にいたらないため接合が難しい。また、直径が５ｍｍより大きな球面では平板状の部材間での接合と同じように、どこで放電が生じるかを制御できなくなる。
【００１５】
例えば、上記５ｍｍ以下の直径を有する部材は、中空状態の部材であっても中実状態の部材であっても問題はない。従来の接合技術では中空状態の部材の接合に効果的なものがあるが、本発明では外部から電荷を供給することで中実部材に対応できる。また、接合する部材が異種材料であっても導電性を有していれば接合可能である。本発明の接合方法において、放電条件としては、電荷を流して、すなわち電流にする必要があるので、接合対象となる部材が電極あるいは電線等で電源につながれている必要がある。接合の条件は材料によって異なるが、例えば、直径０．５ｍｍのチタン球とチタンの板の接合の場合、電圧２５Ｖ程度で、約２００Ａの電流が０．５〜１ｍｓ間流れる様に電源を設定すると良い。その際使用する電源によって設定する方法が異なる。電流値は電圧にも依存するため、材料に応じてそれぞれを変える必要がある。例えば、抵抗の高い部材は電圧を高くする必要がある。抵抗が低くて融点が高い材料（白金やタングステン）は、溶融させるために電流を大きくする必要がある。電圧が低すぎると、通常２０Ｖ以下（大気中で、これは雰囲気によって異なる）、放電そのものが発生しにくくなる。放電を発生させずに接合することも可能であるが、電流の流れる時間が長くなると、接合部以外の部分が加熱されるため適切でない。本発明では、これらの放電条件は、使用する部材に応じて任意に設定することができる。
【００１６】
接合時の雰囲気も特に指定しないが、金属のように容易に酸化皮膜を形成する部材においては、必要に応じて、不活性雰囲気や真空を利用する。また、窒化物系セラミックスのような部材に対しては、窒素雰囲気などを利用して、接合部に窒素欠陥が発生することを防止することもできる。ただ、放電が発生するため、可燃性ガスの利用は好ましくない。本発明の利点として、以下の点があげられる。
・接合させるために外部熱源、例えば、ヒーターやレーザー等、を必要としない。
・エネルギー効率が良い。
・接合に必要な装置が簡便にできる。
・自動化が簡単にできる（レーザーなど外部熱源の位置合わせが不要）。
・自動化によって複雑な形状の多孔質体を作ることができる。
・同じ系の球を最密充填した場合の多孔質体の空間率（約２６％）以下の空間率にすることができる。本手法によれば、一つずつ粒を接合していくことができるので、並べ方を任意に変えることができる（例えば、体心立法構造など）。
・部分的に空間率の異なった多孔質体を作ることができる。
・接合部近傍のみ加熱されるため、部材の他の部分に熱による影響が出にくい。
・熱による影響、すなわち結晶粒粗大化による軟化、結晶相の変化・析出物の出現などによる脆化、などがない。
・融点の差が大きい異種部材でも接合することができる。
・微小球体を接合した接合体からなる多孔構造体を作製し、提供できる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、１）微小な球面を有する部材の接合体を提供できる、２）接合体を作製し、本発明の微小な球面を有する部材の接合方法を用いて、球体や球面を有する微小部材の接合に対して接着剤などを用いることなく接合体を作製し、提供することが可能となる、３）これまで微小な球面を有する部材の接合は、印加する熱量の制御や接合位置の制御が難しいため、接着剤が有効な手法であったが、接合材の強度や耐熱性が低下するという問題があったことをふまえ、本発明では、放電現象を利用し、部材の一部を溶融することによって部材を接合することを可能としている、４）本発明では、接合する部材に導電性という特性が要求されるが、樹脂のような非導電性の部材に対しても導電性材料との複合化により対応することができる、５）微小球体の接合体からなる多孔構造体を作製し、提供できる、６）本発明は、好適には、例えば、直径５ｍｍ以下の微小な球体の接合技術として利用可能であり、部分的に球体をつけて表面積を大きくすることにより特性が改善された多孔質形状のフィルターや触媒などの製造技術として利用が可能である、という効果が奏される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、実施例に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００１９】
図１のような装置により、実験を行った。直径０．５ｍｍの純チタンの球状粒子２を吸引電極１でピックアップし、純チタン板状３に接触させ、電圧を印加した。２０Ｖ未満では放電が発生しなかったため、電圧は２０Ｖ以上で行った。放電の結果、粒子と板の間で溶解部分が観察され、接合（放電接合）されていた。電圧が高いほどまた、電流が大きいほど接合部分は広くなった。
【実施例２】
【００２０】
実施例１と同様の装置によって、直径０．５ｍｍの純チタンの球状粒子を吸引電極でピックアップしあらかじめ２３Ｖの電圧を印加した状態で純チタン板に近づけた。その結果、放電が発生し、接合が行われた。電圧を高くすると、激しい閃光とともに激しい閃光が見られ、球状粒子が完全に蒸発し、純チタン板にも窪みが発生した。これは、放電エネルギーが高すぎたためである。
【実施例３】
【００２１】
実施例１と同様の手法によって、直径０．５ｍｍの純チタンの球状粒子どうしを接触させ、２０Ｖ以上の電圧を印加した。その結果、球状粒子どうしが接合した。接合部分には溶融した跡が観察された。実施例１と同様に電圧及び電流によって接合部のサイズが変わった。
【実施例４】
【００２２】
実施例１と同様の実験を、接触時の荷重を１．５ｋｇｆにして行ったところ、電圧及び電流が大きくなると、球状粒子の変形が見られた。
【実施例５】
【００２３】
実施例１と同様の方法で、０．５ｍｍのチタン粒子をチタン板に接合した後、接合したチタン粒子に実施例３と同様にチタン粒子を接合した。その結果を図２に示す。これを続けることで連続体を作製できた。
【実施例６】
【００２４】
実施例１と同様の方法で、０．７ｍｍのチタン粒子をステンレス板に接合させることができた。電圧は２０Ｖ以上で可能であった。接合部分は急冷凝固相を有していた。
【実施例７】
【００２５】
実施例１と同様の方法で、直径３ｍｍのステンレスボールをチタン板に接触させ、電圧を印加した。電圧を６０Ｖとすることにより、微小ながら溶融部が形成され接合された。
【実施例８】
【００２６】
実施例１と同様の装置を用いて、直系０．５ｍｍのチタン球を吸引電極でピックアップした球態で２４Ｖの電圧を印加したまま炭化ジルコニウム板に近づけた。その結果、放電が発生し、チタン球と炭化ジルコニウム板が接合された。
【実施例９】
【００２７】
あらかじめ、カーボン粉末を４質量％と酸化ジルコニウム粉末を混合した粉末を焼結することによって作製したカーボン含有酸化ジルコニウム板を用意した。この部材は導電性を有する。実施例１と同様の装置を用いて、直径０．５ｍｍのチタン球を吸引電極でピックアップした状態で６０Ｖの電圧を印加したままカーボン含有酸化ジルコニウム板に近づけた。その結果、放電が発生し、チタン球とカーボン含有酸化ジルコニウム板が接合された。
【実施例１０】
【００２８】
あらかじめ、直径３ｍｍの酸化ジルモニウム球に厚さ２〜３μｍのビスマス・テルル合金膜をコーティングした部材を用意した。実施例１と同様の装置を用いてコーティング球に４００Ｖの電圧を印加したままチタン板に近づけた。その結果、放電が発生し、コーティング球がチタン板に接合された。接合部分のコーティング膜は蒸発していたが、チタンが溶融することによって接合が達成された。
【産業上の利用可能性】
【００２９】
以上詳述したように、本発明は、導電性を有する微小球体の接合体及び接合方法に係るものであり、本発明により、導電性を有する微小球体の接合体及びその接合方法を提供することができる。本発明の手法は、自動化することが可能であり、例えば、ＣＡＤ−ＣＡＭと類似のシステムを使って、任意の位置に球を積み重ねることが可能である。このことから、本発明の接合体を利用して、自由な形状の多孔質体、部分的に多孔質の状態が必要な製品、あるいは部分的に多孔質の空隙度合いが異なる製品を作り出すことができる。本発明により、例えば、熱交換機用のパイプの内壁に適用することで流体に接触する表面積を広げ、熱効率を向上させる部材、一つのフィルターで場所によって空間度が異なる高機能フィルターなどを作製し、提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】実施例で使用した装置の概要を示す。
【図２】実施例で作製した接合体の一例の写真を示す。
【符号の説明】
【００３１】
１  吸引機能付き電極
２  球状部材
３  板状部材
４  電源
５  真空ポンプ
６  真空ホース
７  電線
【図１】
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【図２】
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