(57)【要約】【課題】  振動などセクタミラーの回転数と因果関係のあるノイズを可能な限り改善することができる二光束分光光度計を提供する。【解決手段】  セクタミラー４１の回転数を１〜２ｒｐｓ間隔で変化させながら、試料側光束強度と参照側光束強度を測定する。この測定強度の時間変化を測定し、ノイズ（実効値でもピーク幅でも良い）を測定する。得られたノイズのデータの中から、ノイズが最小となる回転数を見出し、その回転数を記憶装置２３に記憶させ、以降の測定にはその回転数でセクタミラー４１を回転させる。【選択図】  図１
2006003165.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
光源と被測定試料および参照試料との間の光路上に設けられた、ミラー、開口部、遮蔽部のいずれかが介在するように切り替える回転可能なセクタミラーと、該セクタミラーを回転させるモータと、被測定試料または参照試料からの光を検出する光検出器を備えた二光束分光光度計において、前記光検出器におけるノイズが最小になるように前記モータの回転数を調整する調整手段を設けたことを特徴とする二光束分光光度計。
【請求項２】
モータの回転数の調整手段をノイズ最小の回転数を記憶する記憶回路と、この記憶回路からの信号によりモータ回転を制御するマイクロプロセッサにて構成したことを特徴とする請求項１記載の二光束分光光度計。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は二光束分光光度計に関し、さらに詳しくは鏡または遮光板を回転させて光束を切り替える二光束分光光度計に関する。
【背景技術】
【０００２】
二光束（ダブルビーム）分光光度計は光源からの光束を２つの光束に分離して、一方の光束を試料に照射し、他方の光束を参照試料に照射する。この２つの光束は再度結合されて１つの検出器に入射するか、またはそのまま２つの検出器に入射し、光強度が測定される。そして、これら２つの光束による検出信号により光源の光強度の変動を補償したり、参照試料との差吸収度を測定することがなされる。この光束の分離や結合を行うために、多くの場合、セクタミラーと呼ばれる鏡や遮蔽板を有する板を回転させ、時分割で光束の進路を切り替えている。
【０００３】
図１に二光束分光光度計の概略構成図を、図２にセクタミラーの概略構成図を示す。セクタミラー４１には開口部４２、４３と、ミラー４４、４５と、遮蔽部４６〜４９が交互に配置されている。セクタミラー４１は開口部４２、４３あるいはミラー４４、４５が光路上に来るように設置され、モータ等の手段により一定速度で回転される。光源３１からの光はモノクロメータ３２により単色化された後、セクタミラー４１に達する。セクタミラー４１は光路に対して４５度の角度で、開口部４２、４３およびミラー４４、４５が光路上に来るように配置され、モータ２により一定速度で回転される。セクタミラー４１が回転することにより、開口部４２が光路上に来たとき、光源３１からの光はセクタミラー４１を通過し、試料側セルホルダ７を透過した後ハーフミラー１０を透過し、検出器１３で検出される。
【０００４】
次に、セクタミラー４１が回転することで、遮蔽部４６がモノクロメータ３２からの光を遮断すると、検出器１３には光は達しない。よって、セクタミラー４１はチョッパ機能もあわせて有している。さらにセクタミラー４１が回転することで、光路上にミラー４４が配置されると、モノクロメータ３２からの光はミラー４４で反射され、さらに鏡５で反射された後参照側セルホルダ８を透過し、鏡１１とハーフミラー１０で反射され、検出器１３で検出される。
【０００５】
さらにセクタミラー４１が回転することにより、遮蔽部４７、開口部４３、遮蔽部４８、ミラー４５、遮蔽部４９が順次光路上に配置され、試料側セルホルダ７の透過光強度、参照側セルホルダ８の透過光強度が検出器１３により繰り返し測定される。
【０００６】
セクタミラー４１の回転は、光検出器の出力信号にノイズをもたらす。このノイズはモータ２とセクタミラー４１の振動が検出器１３に伝わることにより発生するノイズである。この振動によるノイズの大きさはセクタミラー４１の回転数、すなわち振動の周波数により変化する。振動の周波数を変えるために、セクタミラー４１の回転数を変えようにも、従来の二光束分光光度計では、セクタミラー４１の回転数は固定であった。なぜならば、多くの場合モータ２に誘導電動機が使用されているためである。誘導電動機は堅牢で長時間連続運転に耐えうることと、商用電源に接続するだけで起動するので、制御装置が不要であるという長所を持っている反面、回転数を変更しようとするとコストが上昇するなどのおおきな欠点も有している。この問題を解決するため、セクタミラー４１を回転させるモータ２にＤＣブラシレスモータを用いることが提案されている（特許文献１）。
【０００７】
また、上記のノイズの問題とは別に、セクタミラー４１の回転数が電源周波数（５０Hzまたは６０Hz）の整数分の一にかなり近い場合に、ビート（うなり）が発生して、これがノイズになっていた。このビートによるノイズは、同期誘導電動機を用いて、電源周波数（またはその半分の周波数）と完全に同期してセクタミラー４１を回転させることで解消している。
【特許文献１】特開平９−３２９４９４号公報
【特許文献２】特開２００３−１４６２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ビートによるノイズを解消するために用いる同期誘導電動機では、上記の振動によるノイズを逃れることはできない。また、ＤＣブラシレスモータは容易に回転数を変えることができるが、特許文献２においてはモータの回転数とノイズを取り除くノッチフィルタの周波数を調整することによりノイズを低減しようという提案であり、モータにより発生するノイズ自体を小さくすることはできない。
【０００９】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、振動などセクタミラーの回転数と因果関係のあるノイズを可能な限り改善することができる二光束分光光度計を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記問題を解決するため、本発明の分光光度計は、光源と被測定試料および参照試料との間の光路上に設けられた、ミラー、開口部、遮蔽部のいずれかが介在するように切り替える回転可能なセクタミラーと、該セクタミラーを回転させるモータと、被測定試料または参照試料からの光を検出する光検出器を備えた二光束分光光度計において、光検出器におけるノイズが最小になるようにモータの回転数を調整する調整手段を設けたものである。
【００１１】
さらにモータの回転数の調整手段をノイズ最小の回転数を記憶する記憶回路と、この記憶回路からの信号によりモータ回転を制御するマイクロプロセッサにて構成したものである。
【００１２】
二光束分光光度計には、回転数可変のモータをセクタミラーのモータとして搭載する。あらかじめ、光検出器における吸光度が０または透過率が１００％の時の信号の時間変化を測定し、ノイズ（実効値であってもピーク幅であってもよい）を測定する。モータの回転数を手動で設定して変えながらノイズを測定した後に、ノイズが最小となる回転数を見いだし、その回転数を記憶させる。分光光度計として測定するときはその回転数でセクタミラーを回転させて測定を行うことにより、もっとも小さなノイズで測定を行うことが可能となる。ここで、吸光度または透過率を測定する理由は、ダブルビーム演算後のノイズを最小にすることが目的だからである。被測定試料側または参照試料側の単独のノイズを測定しても、被測定試料側と参照試料側に異なるノイズが乗ることもあり、目的を達成できない。
【００１３】
また、モータの回転数をマイクロプロセッサを用いて、あらかじめ定めた範囲で自動的に変えながらノイズを記録し、ノイズの値を自動的に求めた後に、ノイズが最小となる回転数をマイクロプロセッサに記録し、測定時にはその回転数でセクタミラーを回転させて測定を行うことにより、もっとも小さなノイズでの測定を自動で行うことが可能となる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、セクタミラーを回転させるモータが原因となるノイズを、モータの回転数を調整することにより最小にすることができるので、大きなＳ／Ｎ比で測定を行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明の二光束分光光度計の一実施例の概略構成図である。図２と同じものには同じ番号が付してある。本実施例の分光光度計は、光源３１からの入射光を切り替えるセクタミラー４１と、セクタミラー４１を回転させるモータ２と、モータ２に電気を供給するモータコントローラ３と、セクタミラー４１に取り付けられたホトインタラプタ４と、鏡５と、試料側セルホルダ７および参照側セルホルダ８と、ハーフミラー１０と、鏡１１と、試料側セルホルダ７および参照側セルホルダ８を透過した光を検出する検出器１３と、検出器１３からの信号を切り替える切り替えスイッチ１５と、試料側増幅器１６および参照側増幅器１７と、試料側Ａ／Ｄコンバータ１８および参照側Ａ／Ｄコンバータ１９と、カウンタ２１と、マイクロプロセッサ２２および記憶装置２３から構成されている。
【００１６】
次に動作について説明する。光源３１からの光はモノクロメータ３２により単色化された後、セクタミラー４１に達する。セクタミラー４１は光路に対して４５度の角度で、図２に示す開口部４２、４３およびミラー４４、４５が光路上に来るように配置され、モータ２により一定速度で回転される。モータ２には速度可変と長寿命が必要なので、ＤＣブラシレスモータを用いており、マイクロプロセッサ２２からの指令によりモータコントローラ３により速度を制御される。セクタミラー４１が回転することにより、開口部４２が光路上に来たとき、光源３１からの光はセクタミラー４１を通過し、試料側セルホルダ７に保持された試料を透過した後ハーフミラー１０で一部は反射するものの、残りは直進して検出器１３で検出される。
【００１７】
次に、セクタミラー４１が回転することで、遮蔽部４６が光を遮断すると、検出器１３には光は達しない。よって、セクタミラー４１はチョッパ機能もあわせて有している。さらにセクタミラー４１が回転することで、光路上にミラー４４が配置されると、光はミラー４４で反射され、さらに鏡５で反射された後、参照側セルホルダ８に保持されている参照試料を透過し、鏡１１で反射され、さらにハーフミラー１０で一部は直進するものの、残りは反射して検出器１３で検出される。参照側セルホルダ８には何も設置されず空気のままのことも多い。
【００１８】
さらにセクタミラー４１が回転することにより、遮蔽部４７、開口部４３、遮蔽部４８、ミラー４５、遮蔽部４９が順次光路上に配置され、試料側セルホルダ７の透過光強度、参照側セルホルダ８の透過光強度が検出器１３により繰り返し測定される。検出器１３からの信号は、セクタミラー４１による時分割で試料側セルホルダ７と参照側セルホルダ８の信号が重畳しているので、セクタミラー４１に設置されたホトインタラプタ４の信号に同期して切り替えスイッチ１５を適宜切り替えれば、試料側増幅器１６と参照側増幅器１７からそれぞれ試料側光束強度と参照側光束強度を表す信号を取り出すことができる。
【００１９】
検出器１３で検出された信号は切り替えスイッチ１５で切り替えられ、試料側セルホルダ７を透過した光より得られる信号は試料側増幅器１６に導入されて増幅され、続いて試料側Ａ／Ｄコンバータ１８でデジタル信号に変換された後、マイクロプロセッサ２２でデータ処理、記録が行われる。参照側セルホルダ８を透過した光より得られる信号は参照側増幅器１７に導入されて増幅され、続いて参照側Ａ／Ｄコンバータ１９でデジタル信号に変換された後、マイクロプロセッサ２２でデータ処理され、記憶装置２３に記録が行われる。ホトインタラプタ４からの同期信号をカウンタ２１で計測することにより周波数を算出することができる。
【００２０】
セクタミラー４１の回転数が従来は３０ｒｐｓ固定であったとする。その場合、試料側セルホルダ７に何も設置しない状態において、２５〜３５ｒｐｓの間を１〜２ｒｐｓ間隔で変化させながら、試料側光束強度と参照側光束強度を測定する。この場合、吸光度が０あるいは透過率は１００％であり、この測定強度の時間変化を測定し、ノイズ（実効値でもピーク幅でも良い）を測定する。必要に応じて、帯域制限をするローパスフィルタを通した信号を測定する。図３にノイズを測定したデータの一例を示す。一般にセクタミラー４１の回転数が電源周波数の整数分の一にかなり近い場合にビートが発生するが、図３においては電源周波数が６０Hzであり、その結果として３０ｒｐｓにビートによる極大点が有るのがわかる。得られたノイズのデータの中から、ノイズが最小となる回転数を見出す。図３では、２９ｒｐｓが最小である。その回転数を記憶装置２３に記憶させ、以降の測定にはその回転数でセクタミラー４１を回転させる。
【００２１】
上述の動作は人手を要するものであるが、全部自動で実施することも可能である。測定したノイズのデータ列を内部の記憶装置２３に取り込み、マイクロプロセッサ２２でノイズの値を求めることは容易である。あとは、ノイズが最小となる回転数をマイクロプロセッサ２２により自動的に見出して、その回転数を記憶装置２３に記憶させ、以降の測定時にはその回転数でセクタミラー４１を回転させる。
【００２２】
測定波長により、複数の検出器を切り替えて測定する二光束分光光度計もある。この場合は、検出器ごとに上述の動作をして、それぞれの検出器でノイズが最小となる回転数を記憶させればよい。
【００２３】
ノイズが最小となる回転数は電源周波数に依存するので、電源周波数ごとに上述の調整を行い、電源周波数に応じて回転数を切り替えてもよい。
【００２４】
上述の調整は、機体によってばらつきがないのであれば、１機体で行い、他機体は同一の値を用いればよい。ばらつきがあるのであれば、機体ごとに調整すればよい。１機体でも使用される状況、例えば温度や電源周波数によって異なるのであれば、電源投入ごとに調整すればよい。
【００２５】
なお、本発明の機能を実現するためには、従来の一般に市販されているこの種の装置に対し、多くの場合、モータ２とマイクロプロセッサ２２に用いるソフトウエアの変更で対応することが可能である。したがって、既存装置に対して大きなコストの上昇や装置の大型化をもたらすことはない。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
モータの影響によるノイズを最小にできるので、液体クロマトグラフィー用検出器等の分光光度計を含む分析装置に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の分光光度計の一実施例の概略構成図である。
【図２】セクタミラーの概略構成図である。
【図３】本発明の分光光度計の一実施例のノイズデータである。
【符号の説明】
【００２８】
２  モータ
３  モータコントローラ
４  ホトインタラプタ
５、１１  鏡
７  試料側セルホルダ
８  参照側セルホルダ
１０  ハーフミラー
１３  検出器
１５  切り替えスイッチ
１６  試料側増幅器
１７  参照側増幅器
１８  試料側Ａ／Ｄコンバータ
１９  参照側Ａ／Ｄコンバータ
２１  カウンタ
２２  マイクロプロセッサ
２３  記憶装置
３１  光源
３２  モノクロメータ
４１  セクタミラー
４２、４３  開口部
４４、４５  ミラー
４６、４７、４８、４９  遮蔽部
【図１】
2006003165.tif 000003
【図２】
2006003165.tif 000004
【図３】
2006003165.tif 000005