(57)【要約】【課題】薄膜ＥＬ素子の誘電体層形成用のスパッタリングターゲット材を高密度化し、高品質の誘電体層膜を安定してスパッタリング成膜できるタンタル酸バリウム系ターゲット材およびその製造方法を提供する。【解決手段】タンタル酸バリウム系の組成物にＣｕＯ、ＧｅＯ２のうち１種あるいは２種の焼結助剤を加えることによって、スパッタリングターゲットの密度を７０％以上に高めることができる。該ターゲットの製造方法は、ホットプレス、大気焼成その他の焼結法による。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＢａＴａ２Ｏ６、Ｂａ１±ＸＴａ２（１±Ｘ）Ｏ６±４Ｘ（０＜ｘ≦０．１）などのタンタル酸バリウム系の組成を有し、焼結助剤としてＣｕＯ、ＧｅＯ２のうち１種あるいは２種を含有させ、スパッタリングターゲットの密度を７０％以上としたことを特徴とするタンタル酸バリウム系スパッタリングターゲット材。
【請求項２】
ＢａＴａ２Ｏ６、Ｂａ１±ＸＴａ２（１±Ｘ）Ｏ６±Ｘ（０＜ｘ≦０．１）などのタンタル酸バリウム系の組成を有し、焼結助剤としてＣｕＯ、ＧｅＯ２のうち１種あるいは２種を含有した粉末をホットプレス、大気焼成、加圧焼成、ＨＩＰ等により焼結することによって、スパッタリングターゲットの密度を７０％以上としたことを特徴とするタンタル酸バリウム系スパッタリングターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、グラフィクスやキャラクタ等の表示に使用されるＥＬ素子の高誘電率誘電体薄膜をスパッタリング法で成膜する際のターゲット材およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  ＢａＴａ２Ｏ６、Ｂａ１±ＸＴａ２（１±Ｘ）Ｏ６±４Ｘ（０＜ｘ≦０．１）などのタンタル酸バリウム系薄膜は、その高い誘電率、高い絶縁破壊電界強度、高熱伝導率の特性を利用した高誘電体層、絶縁層として使用され、
（１）発光体の発光強度が高くなる
（２）蛍光体の点灯寿命が長くなる
（３）液晶層にかかる実効電圧の低下が防止される
等の効果が確認されており、無機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素子、電子放射性素子、カイメラルスメクチック液晶の作製には不可欠な材料になっている。【０００３】  この高誘電体層、絶縁層薄膜を形成する方法は、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法等があるが、ＰＶＤ法であるスパッタリング法ではその薄膜を微細加工をしていく過程で、スパッタ時に発生するダスト（パーティクル）が絶縁破壊等の不具合を発生する原因となり障害となっている。【０００４】  このダスト（パーティクル）発生の原因として大きく影響するのがターゲット材の密度である。密度が低いとスパッタ中にターゲットを構成する粒子団が剥がれやすくなり、これが基板に付着しダスト（パーティクル）となり不良率を上昇させ生産性を極めて悪くしている。従来の製造法では、ＢａＴａ２Ｏ６ターゲットの密度を６５％（真密度７．８２ｇ／ｃｍ３として）とするのが限度であり、ダスト（パーティクル）発生が多く起こっていた。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  無機ＥＬ素子の高誘電体層としてのＢａＴａ２Ｏ６スパッタリングターゲット材に対する要求事項は次のとおりである。
（１）Ｂａ／Ｔａ比が目的とした比率であること
（２）電界と分極について高い直線性を有していること
（３）高い絶縁抵抗を有していること
（４）ダスト（パーティクル）の発生が少ないこと
これらのうち、（１）〜（３）については要求を満足されるものが得られているが、（４）についてはターゲット材の密度が少なくとも７０％以上が必要とされているにもかかわらず、該ターゲットを高密度化する方法についてこれまで十分な検討がなされていなかった。【０００６】  本発明の課題は、無機ＥＬ素子の高誘電体層薄膜形成用のスパッタリングターゲット材に要求される前記要求事項、特に（４）の事項を満足し、高品質の高誘電体層薄膜を安定してスパッタリング成膜できるタンタル酸バリウム系スパッタリングターゲット材およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】  本発明者らは、タンタル酸バリウム系スパッタリングターゲット材の密度を向上させるべく種々の試験研究を重ねてきたが、この組成物に添加材を加えることによってターゲット材の密度を高めることができることを見出し、本発明を完成するに至った。【０００８】  本発明は、ＢａＴａ２Ｏ６、Ｂａ１±ＸＴａ２（１±Ｘ）Ｏ６±４Ｘ（０＜ｘ≦０．１）などのタンタル酸バリウム系の組成を有し、焼結助剤としてＣｕＯ、ＧｅＯ２のうち１種あるいは２種を含有させ、スパッタリングターゲットの密度を７０％以上としたことを特徴とするタンタル酸バリウム系スパッタリングターゲット材である。【０００９】  本発明は、ＢａＴａ２Ｏ６、Ｂａ１±ＸＴａ２（１±Ｘ）Ｏ６±４Ｘ（０＜ｘ≦０．１）などのタンタル酸バリウム系の組成を有し、焼結助剤としてＣｕＯ、ＧｅＯ２のうち１種あるいは２種を含有した粉末をホットプレス、大気焼成、加圧焼成、ＨＩＰ等により焼結することによって、スパッタリングターゲットの密度を７０％以上としたことを特徴とするタンタル酸バリウム系スパッタリングターゲット材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】  本発明によれば、タンタル酸バリウム系スパッタリングターゲット材の密度を高めることができるので、スパッタ時のダスト（パーティクル）の発生を抑制することができるとともに、ＥＬ素子の発光体の発光強度が高くなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】  本発明が対象とするターゲット材は、ＢａＴａ２Ｏ６の誘電体層膜をスパッタで成膜するものであり、したがってＢａ／Ｔａのモル比が１／２もしくはその近傍のもの、すなわち目標値としてメタル比でＢａが１／３ａｔ比、Ｔａが２／３ａｔ比のＢａ−Ｔａ系酸化物材料である。【００１２】  本発明のタンタル酸バリウムスパッタリングターゲット材の製造方法は、目標組成であるＢａ／Ｔａメタル比が１／２になるようにＢａＣＯ３原料粉とＴａ２Ｏ５原料粉あるいはＴａ原料粉を混合し、これを仮焼したのち粉砕し、さらに焼結助剤を添加混合し、バインダーを添加したのち造粒する。これを加圧成形したのち大気焼成するものである。【００１３】  このように大気焼成するので、焼結助剤のＣｕＯは、代わりにＣｕ２Ｏあるいは金属Ｃｕ粉末を用いてもよい。これらの焼結助剤は大気焼成によってＣｕＯに酸化されるからである。また、例えばＣｕ（ＯＨ）２のような大気焼成によってＣｕＯに変化するすべての銅化合物もＣｕＯの代わりに用いることができる。
【実施例１】
【００１４】  Ｂａ／Ｔａメタル比が１／２になるように、いずれも平均粒子径が０．５〜２ミクロンのＢａＣＯ３原料粉とＴａ２Ｏ５原料粉をボールミルで混合し、これを１２００℃で仮焼したのち粉砕した。さらに焼結助剤ＣｕＯを添加したのち混合し、バインダーとしてポリビニルアルコールを添加したのち造粒した。これを１．５ｔ／ｃｍ２で加圧成形したのち大気中１４００℃で焼成し４インチφ×５ｍｍｔのＢａＴａ２Ｏ６のスパッタリングターゲットを製造した。
焼結助剤ＣｕＯの添加量と焼結密度の関係を調べた結果を表１に示す。【００１５】
【表１】
2006152425.tif 000002
【実施例２】
【００１６】
【００１７】  焼結助剤をＧｅＯ２に変えた以外は、実施例１と同様な条件で４インチφ×５ｍｍｔのＢａＴａ２Ｏ６のスパッタリングターゲットを製造した。
焼結助剤ＧｅＯ２の添加量と焼結密度の関係を調べた結果を表２に示す。【００１８】
【表２】
2006152425.tif 000003
【比較例１】
【００１９】
【００２０】  焼結助剤を添加しない以外は、実施例１と同様な条件で４インチφ×５ｍｍｔのＢａＴａ２Ｏ６のスパッタリングターゲットを製造した。
この場合の焼結密度は６３％であった。
【００２１】  表１と表２から明らかなように、ＣｕＯあるいはＧｅＯ２の添加量が０．１５ｗｔ％以上では焼結密度は７０％以上である。また、焼結助剤の最適添加量の設定により、焼結密度を８０％以上にすることができる。このことは、比較例１と比較して極めて優れた焼結密度を達成することができる。
しかし、焼結助剤の添加量が多すぎると、ＢａＴａ２Ｏ６の基本結晶構造が壊れるため好ましくない。
焼結助剤の添加量は０．１５〜３ｗｔ％が好ましく、より好ましくは０．５〜２ｗｔ％である。
【産業上の利用可能性】
【００２２】  無機ＥＬ素子を高品質な高誘電体薄膜として歩留まりよくスパッタリング成膜できるので、生産性が向上し、産業上の利用可能性は極めて大きい。