(57)【要約】【課題】  高い平滑性を有する磁気ディスク用アルミニウム合金板を生産性良くかつ再現性高く製造することができる方法を提供する。【解決手段】  Ｍｇ：３．０〜６．０質量％、Ｃｒ：０．０２〜０．３５質量％、Ｆｅ：０．００５〜０．０５質量％、Ｓｉ：０．００５〜０．０５質量％を含み、Ｃｕ：０．０１〜０．２質量％、Ｚｎ：０．０１〜０．４質量％のうち少なくとも１種を含み、残部がＡｌおよび不可避的不純物を含んでなるＡｌ合金のスラブを作製する第１工程、これを面削する第２工程、１段階目の均質化熱処理（５００〜５８０℃、４〜２０ｈ）を行う第３工程、５０℃／ｈ以上の冷却速度で３５０〜４５０℃まで冷却する第４工程、２段階目の均質化熱処理（３５０〜４５０℃、２〜２０ｈ）を行う第５工程、３５０〜４５０℃の開始温度で熱間圧延する第６工程、冷間圧延して磁気ディスク用Ａｌ合金板を製造する第７工程でなる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｇ：３．０〜６．０質量％、Ｃｒ：０．０２〜０．３５質量％、Ｆｅ：０．００５〜０．０５質量％、Ｓｉ：０．００５〜０．０５質量％を含み、さらに、Ｃｕ：０．０１〜０．２質量％、Ｚｎ：０．０１〜０．４質量％のうち少なくとも１種を含み、かつ、残部がＡｌおよび不可避的不純物を含んでなるアルミニウム合金のスラブを作製する第１工程と、
前記スラブを面削する第２工程と、
前記面削されたスラブを５００〜５８０℃で４〜２０時間保持して１段階目の均質化熱処理を行う第３工程と、
前記１段階目の均質化熱処理を行ったスラブを５０℃／時間以上の冷却速度で３５０〜４５０℃まで冷却する第４工程と、
前記所定の温度まで冷却したスラブを３５０〜４５０℃で２〜２０時間保持して２段階目の均質化熱処理を行う第５工程と、
前記均質化熱処理されたスラブを３５０〜４５０℃の開始温度で熱間圧延して熱間圧延板を作製する第６工程と、
前記熱間圧延板を冷間圧延して磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造する第７工程と、
を含んでなることを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法によって製造されたことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金板。
【請求項３】
請求項２に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板を円環状に形成して作製されたことを特徴とする磁気ディスク用アルミニウム合金基板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスクに使用される磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法、磁気ディスク用アルミニウム合金板、および磁気ディスク用アルミニウム合金基板に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）の記録密度は大幅に増大し、近い将来には、面記録密度２００Ｇｂ／ｉｎ2が達成されようとしている。このため、データが記録される磁気ディスクの基板においては、相手となる磁気ヘッドの低浮上量を確保するため高い平滑性が要求されている。
【０００３】
従来、磁気ディスク用の基板としては、軽量および非磁性であるとともに、加工性が優れたアルミニウム合金基板が使用されており、この基板の表面を無電解ＮｉＰめっき処理し高硬度なＮｉＰめっき膜を形成し、研磨することで高い平滑性を有する高強度な表面を得ている。
【０００４】
このような磁気ディスク用の基板は、次のようにして作製されている。
まず、所望の合金地金（例えば、ＪＩＳ  Ａ  ５０８６など）を用いて溶解、鋳造および圧延を行い、所定の板厚のアルミニウム合金板とした後、必要に応じて調質し、これをプレスにより所定の円環状基板に打ち抜く。次に、円環状基板内の加工残留応力除去および平坦度の向上のために、打ち抜かれた複数枚の円環状基板を高平坦度のスペーサ間に積み付けし、全体を加圧しながら焼鈍する（加圧焼鈍）。一般に、この加圧焼鈍したものをブランクという。その後、ブランクの内周縁および外周縁の端面に対し、所定の端面加工を施す。
【０００５】
その後、端面加工が施されたブランクを、両面研削機に予めセットされたキャリアのポケット内にセットし、砥石により目標の板厚になるまで研削加工することで磁気ディスク用アルミニウム合金基板（ＧＲサブストレート）とする。その後、かかる基板表面に無電解ＮｉＰめっき膜を形成し、その表面を研磨することによって、磁気ディスク用基板を作製している。
【０００６】
そして、一般的に磁気ディスクは、前記無電解ＮｉＰめっき膜が形成され、研磨された磁気ディスク用基板上に、磁気特性を高めるための下地膜、Ｃｏ基合金からなる磁性膜、および磁性膜を保護するためのＣ（カーボン）からなる保護膜をスパッタリングにより形成することで作製される。
【０００７】
しかし、アルミニウム合金板にＭｇ2ＳｉなどのＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が存在すると、無電解ＮｉＰめっき処理の前処理工程でＭｇのみが溶解してＳｉが残存してしまう。この場合、残存したＳｉ上には無電解ＮｉＰめっき膜が成長せず、その周囲から成長した無電解ＮｉＰめっき膜がこのＳｉ上を覆うこととなる。
このため、無電解ＮｉＰめっき膜と磁気ディスク用基板との界面に無電解ＮｉＰめっき液などが残存することで空孔が形成され、スパッタリングによる磁性膜作製時の基板加熱などにより、無電解ＮｉＰめっき膜表面にマイクロブリスター（微細なふくれ）が発生し、所望の平滑性を得ることができなくなる。
【０００８】
また、アルミニウム合金板にＡｌ3ＦｅなどのＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が存在すると、アルカリによる脱脂処理、硫酸や燐酸の混合液に浸漬するエッチング処理、硝酸による表面のスマット除去処理などを行う無電解ＮｉＰめっき前処理工程を行うと、Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物が溶解してしまい、ブランク表面にピット（くぼみ）が生じる。さらに、この後に無電解ＮｉＰめっき処理を行ってもピットは埋まりきらず、所望の平滑性を得ることができない。
【０００９】
ここで、特許文献１には、ピットなどが極めて少ない磁気ディスク用アルミニウム合金板とその製造方法に関する発明が開示されている。当該発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板は、Ｃｕ：０．０５〜０．１５質量％（特許文献１においては「ｗｔ％」と記載、以下同じ）、Ｍｇ：２〜６質量％、Ｚｎ：０．１〜０．３質量％、Ｚｒ：０．０５〜０．１２質量％を含有し、かつ、２Ｃｕ＋６Ｚｒ−３Ｚｎ＝０．１５〜０．３２質量％の関係を有し、更に、Ｍｎ：０．０１を超え０．０５質量％未満、Ｃｒ：０．０１を超え０．０５質量％未満のうち１種または２種を含有し、不純物としてＳｉ：０．１質量％以下、Ｆｅ：０．１質量％以下、Ｔｉ：０．０２質量％以下に規制され、残部がＡｌ及び不可避的元素（不可避的不純物）からなり、前記不可避的元素が各々０．０２質量％以下に規制することで、ピットなどの発生を抑制している。また、その製造方法は、主として熱間圧延後の冷却速度と最終焼鈍後の冷却速度を規定すること、および、冷間圧延における圧下率とパス数、全圧下率を規定することで、かかる磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造することとしている。
【００１０】
また、特許文献２には、ピットなどが発生しにくい磁気ディスク用アルミニウム合金板とその製造方法に関する発明が開示されている。当該発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板は、２．０〜６．０質量％（特許文献２においては「ｗｔ％」と記載、以下同じ）のＭｇ、０．０５〜０．１５質量％のＣｕ、０．１０〜０．３０質量％のＺｎ、０．０５〜０．１２質量％のＺｒ、０．２質量％以下（０質量％を含む）のＳｎを含有し、前記Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｓｎの含有量が０．１５質量％≦２Ｃｕ＋６Ｚｒ−３Ｚｎ−０．１Ｓｎ≦０．３２質量％の関係式（式中Ｃｕ，Ｚｒ，Ｚｎ，Ｓｎは各々の質量％）を満足し、さらに０．０１質量％を超え０．０５質量％未満のＭｎ、０．０１質量％を超え０．０５質量％未満のＣｒのうちの１種または２種を含有し、残部が不可避不純物元素（不可避的不純物）とＡｌからなり、前記不可避不純物元素のうちＳｉが０．３質量％以下、Ｆｅが０．３質量％以下、Ｔｉが０．０２質量％以下、その他の不可避不純物元素が各々０．０２質量％以下に規制することで、ピットなどを発生しにくくしている。また、その製造方法は、主として、鋳造機による鋳塊作製後の冷却速度と、最終焼鈍後の冷却速度を規定すること、および、圧下率とパス数の規定と圧下荷重を規定することで、かかる磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造することとしている。
【特許文献１】特開平９−２３５６４０号公報（請求項１〜６、段落００２６〜００３７）
【特許文献２】特開平１０−８１７７号公報（請求項１〜３、請求項５〜８、段落００１９〜００３４）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、今後の更なる高記録密度化を考えると、さらに高い平滑性を有する磁気ディスク用アルミニウム合金基板を得るための磁気ディスク用アルミニウム合金板および磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法が要求されるのは必至であることを鑑みれば、最大長さが４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物や最大長さが７μｍを超えるＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が１個／ｍｍ2以下となる磁気ディスク用アルミニウム合金板とその製造方法を具現しなければならない。
【００１２】
従来の磁気ディスク用アルミニウム合金板とその製造方法では、長径（最大長さ）が４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物および最大長さが７μｍを超えるＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が５〜２０個／ｍｍ2程度で発生することが多い（例えば、特許文献１については、段落００４５〜００４８、および表１、２を参照のこと、また、例えば、特許文献２については、段落００３７〜００４８、および表１〜４を参照のこと）。
【００１３】
しかし、従来の磁気ディスク用アルミニウム合金板とその製造方法であっても製造条件を非常に厳格に適用すれば最大長さが４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物およびＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が１個／ｍｍ2以下である磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造し得たが、常にその製造条件を適用して、かかる磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造することは極めて困難であった。そのため、最大長さが４μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物および最大長さが７μｍを超えるＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が１個／ｍｍ2以下である磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造することは、再現性が低いという問題があった。
【００１４】
また、従来の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法では、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物を固溶させるため、均質化熱処理において５００〜５８０℃で４時間以上保持した後、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物の粗大化が生じないよう５００〜５２０℃の温度で熱間圧延を開始していた。５２０℃よりも高い温度で熱間圧延を開始すると加工発熱によってスラブの温度が上昇してバーニングが生じるためであり、５００℃よりも低い温度で熱間圧延を開始すると、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物が粗大化し、アルミニウム合金板の平滑性が失われるためである。
【００１５】
そのため、加工発熱によるバーニングを避けるため、熱間圧延においては一回あたりの圧下率を小さくしてパス数を多くする必要があり、生産性が悪いという問題があった。
【００１６】
本発明は、前記課題に鑑みてなされたものであり、高い平滑性を有する磁気ディスク用アルミニウム合金板を、生産性良くかつ再現性高く製造することができる磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法、磁気ディスク用アルミニウム合金板、および磁気ディスク用アルミニウム合金基板を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
Ａｌ−Ｆｅ系金属間化合物のサイズ（最大長さ）および個数密度は、アルミニウム合金の組成によって決定され、その後の熱処理の影響をほとんど受けないのに対して、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物の最大長さ、および個数密度は、均質化熱処理後の熱処理条件によって大きく変化することが知られている。
本発明者は、かかる知見に着目し、鋭意研究した結果、均質化熱処理の冷却について、特に５３０〜４００℃までの温度域を５０℃／時間以上の冷却速度で冷却すると、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物の粗大化を抑制できることを見出し、また、熱間圧延の開始温度を３５０〜４５０℃とすれば加工発熱が発生してもバーニングが生じないことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１８】
すなわち、前記した目的を達成するため請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法は、Ｍｇ：３．０〜６．０質量％、Ｃｒ：０．０２〜０．３５質量％、Ｆｅ：０．００５〜０．０５質量％、Ｓｉ：０．００５〜０．０５質量％を含み、さらに、Ｃｕ：０．０１〜０．２質量％、Ｚｎ：０．０１〜０．４質量％のうち少なくとも１種を含み、かつ、残部がＡｌおよび不可避的不純物を含んでなるアルミニウム合金のスラブを作製する第１工程と、前記スラブを面削する第２工程と、前記面削されたスラブを５００〜５８０℃で４〜２０時間保持して１段階目の均質化熱処理を行う第３工程と、前記１段階目の均質化熱処理を行ったスラブを５０℃／時間以上の冷却速度で３５０〜４５０℃まで冷却する第４工程と、前記所定の温度まで冷却したスラブを３５０〜４５０℃で２〜２０時間保持して２段階目の均質化熱処理を行う第５工程と、前記均質化熱処理されたスラブを３５０〜４５０℃の開始温度で熱間圧延して熱間圧延板を作製する第６工程と、前記熱間圧延板を冷間圧延して磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造する第７工程と、を含んでなる。
【００１９】
本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法においては、前記所定の組成を有するアルミニウム合金を用いて前記のとおり第１工程から第７工程を行って、磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造する。このとき、第３工程の１段階目の均質化熱処理を行った後に、少なくとも５０℃／時間の比較的速い冷却速度で３５０〜４５０℃まで冷却することによって、Ｍｇ2Ｓｉ（Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物）の粗大化を抑制することができる。そして、３５０〜４５０℃で２〜２０時間の２段階目の均質化熱処理を行うことで次工程の熱間圧延を行いやすくする。すなわち、第６工程の熱間圧延の開始温度を３５０〜４５０℃とすることで、加工発熱が発生してもバーニングが生じることがない。
【００２０】
また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法によって製造された磁気ディスク用アルミニウム合金板とした。
さらに、請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の磁気ディスク用アルミニウム合金板を用いて円環状に形成して作製された磁気ディスク用アルミニウム合金基板とした。
【００２１】
このように、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板と磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法によって製造されたアルミニウム合金板を用いているので、高い平滑性を有するものとなる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法によれば、高い加工率で加工することができるので熱間圧延のパス数を少なくすることが可能となり、生産性を良くすることができる。
また、組成や製造条件を適切化したことにより、最大長さが４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物および最大長さが７μｍを超えるＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の個数密度が１個／ｍｍ2以下となり、高い平滑性を有する磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造することができる。
さらに、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法におけるこのようなスラブや熱間圧延の温度管理は、格別困難な制御をともなわず、また、適切な温度範囲であるので、所望の磁気ディスク用アルミニウム合金板を再現性よく製造することができる。
また、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法によれば、高い平滑性を有する磁気ディスク用アルミニウム合金板を生産性良くかつ再現性高く製造することができる。
そして、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法によって製造された磁気ディスク用アルミニウム合金板、およびこれから作製された磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、高い平滑性を具備することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、〔１〕本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法（合金組成）、〔２〕本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法（製造工程）、〔３〕磁気ディスク用アルミニウム合金板、およびこれを用いた〔４〕磁気ディスク用アルミニウム合金基板について詳細に説明する。
まず、〔１〕本願発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法（合金成分）について説明する。
【００２４】
〔１〕磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法（合金組成）
本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法は、Ｍｇ：３．０〜６．０質量％、Ｃｒ：０．０２〜０．３５質量％、Ｆｅ：０．００５〜０．０５質量％、Ｓｉ：０．００５〜０．０５質量％を含み、さらに、Ｃｕ：０．０１〜０．２質量％、Ｚｎ：０．０１〜０．４質量％のうち少なくとも１種を含み、かつ、残部がＡｌおよび不可避的不純物を含んでなるアルミニウム合金を使用している。そして、当該アルミニウム合金を用いて、後記で説明する各加工を行うことにより磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造する。
【００２５】
はじめに、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法におけるアルミニウム合金の合金成分の意義とその限定理由について説明する。
【００２６】
（Ｍｇ：３．０〜６．０質量％）
Ｍｇは、アルミニウム合金板の強度向上に有効な元素であり、通常の磁気ディスク用アルミニウム合金板としては４質量％程度含有されている場合が多い。Ｍｇの含有量が３．０質量％未満では十分な強度が得られず、６．０質量％を超えるとＡｌ−Ｍｇ系金属間化合物が生成するのでピットの発生原因になるとともに、熱間圧延工程などにおいて圧延割れが発生して圧延加工が困難になる。したがって、本発明におけるＭｇの含有量は、３．０〜６．０質量％とする。
【００２７】
（Ｃｒ：０．０２〜０．３５質量％）
Ｃｒは、鋳造工程および均質化熱処理工程で微細な化合物として析出し、結晶粒の成長を抑制する効果がある。しかし、Ｃｒの含有量が０．０２質量％未満では最大長さが１００μｍを超えるような粗大な結晶粒が生成し易くなる。よって、均質化熱処理工程および熱間粗圧延工程での結晶粒の成長を抑制し、かつ再結晶粒の異常成長を抑えて組織を均質化するためには０．０２質量％以上のＣｒの添加が必要となる。一方、Ｃｒの含有量が０．３５質量％を超えると、初晶として最大長さが７μｍを超えるＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が晶出しやすくなる。最大長さが７μｍを超えるＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物は、磁気ディスク用の基板を作製する際に行われる表面の研削加工工程などで脱落しやすく、無電解ＮｉＰめっき膜表面のピットの原因となり、めっき膜表面の平滑性が悪化する。したがって、本発明におけるＣｒの含有量は、０．０２〜０．３５質量％とする。
【００２８】
（Ｆｅ：０．００５〜０．０５質量％）
Ｆｅは、通常、地金の不純物として混入するものであり、鋳造工程などにおいてＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物を生じさせやすい。このＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物は、無電解ＮｉＰめっき処理のめっき前処理工程で溶解し、めっき膜表面のピットの原因となる。特に、Ｆｅの含有量が０．０５質量％を超えると、最大長さが７μｍを超えるＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が増加し、めっき前処理工程で溶解してピットの原因となるほか、磁気ディスク用の基板としての加工、例えば、サブストレート加工時の切削工程、研磨工程、あるいは研削工程などにおいて脱落し、ピットの原因ともなり、めっき膜表面の平滑性が悪化する。また、Ｆｅの含有量が０．００５質量％未満であると、地金が高純度となり、コストが高くなる。したがって、本発明におけるＦｅの含有量は、０．００５〜０．０５質量％とする。
【００２９】
（Ｓｉ：０．００５〜０．０５質量％）
Ｓｉは、通常、地金不純物として混入するものであり、鋳造工程や均質化熱処理後の冷却過程などにおいてＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物を生成する。Ｓｉの含有量が０．０５質量％を超えると、最大長さが４μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が析出する。このようなＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物は、無電解ＮｉＰめっき処理のめっき前処理工程において脱落しやすく、ピットの原因となる。また、無電解ＮｉＰめっき処理の前処理工程で溶け残った場合でも、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物上では、ジンケート処理工程においてＺｎ（亜鉛）の置換反応が起こらないため、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物上に無電解ＮｉＰめっき膜が成長せず、密着性不足となる。そのため、磁性膜作製時のスパッタリング工程などでの加熱によりマイクロブリスターが生じやすく、めっき膜表面の平滑性が悪化する。また、Ｓｉの含有量が０．００５質量％未満であると、地金が高純度となり、コストが高くなってしまう。したがって、本発明におけるＳｉの含有量は、０．００５〜０．０５質量％とする。
【００３０】
（Ｃｕ：０．０１〜０．２質量％）
Ｃｕは、無電解ＮｉＰめっき性を改善するために有効な元素である。Ｃｕは、アルミニウム合金中に均一に固溶し、ジンケート処理時にジンケート浴中のＺｎイオンが基板表面へ均一に微細析出する効果をもたらす。これによってＮｉＰめっき膜表面でのノジュールの発生を抑制することができる。この効果を発揮するためには、Ｃｕを０．０１質量％以上含有させることが必要である。しかし、０．２質量％を超えて含有させると結晶粒界にＣｕが析出するため粒界部が過エッチングを受ける。このため、ノジュールの発生が多くなり、めっき膜表面の平滑性が悪化する。したがって、本発明におけるＣｕの含有量は、０．０１〜０．２質量％とする。
【００３１】
（Ｚｎ：０．０１〜０．４質量％）
Ｚｎも無電解ＮｉＰめっき性を改善するために有効な元素である。すなわち、ＺｎもＣｕと同様、アルミニウム合金中に均一に固溶し、ジンケート処理時にジンケート浴中のＺｎイオンを基板表面へ均一に、微細化して析出させる効果をもたらす。また、Ｚｎの含有量の増加に伴い、Ｚｎがアルミニウム合金中に均一に析出し、無電解ＮｉＰめっき処理のめっき前処理時の酸エッチング工程におけるエッチングの起点、および、ジンケート処理時のＺｎイオンの析出拠点となる。このため、結晶粒による段差（粒間段差）を抑制する効果を有する。このように、無電解ＮｉＰめっき性の改善効果を発揮するためには、Ｚｎを０．０１質量％以上含有させることが必要となる。しかし、Ｚｎの含有量が０．４質量％を超えると、Ｚｎの析出核が大きくなるのにともない、無電解ＮｉＰめっき処理の前処理工程で形成されるエッチングピットも大きくなる。このため、無電解ＮｉＰめっき膜表面のピットの発生原因となり、めっき膜表面の平滑性が悪化する。したがって、本発明におけるＺｎの含有量は、０．０１〜０．４質量％とする。
【００３２】
（不可避的不純物）
不可避的不純物である元素（例えばＴｉ，Ｖ，Ｂ等）はそれぞれ０．０１質量％以下であれば本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法によって製造された磁気ディスク用アルミニウム合金板の特性には影響しない。したがって、この程度の不可避的不純物の含有は許容される。
【００３３】
〔２〕磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法（製造工程）
そして、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法は、前記所定の組成のアルミニウム合金を含んでなるスラブを作製する第１工程（ステップＳ１；スラブ作製工程）と、前記スラブを面削する第２工程（ステップＳ２；面削工程）と、前記面削されたスラブを５００〜５８０℃で４〜２０時間保持して１段階目の均質化熱処理を行う第３工程（ステップＳ３；１段階目の均質化熱処理工程）と、前記１段階目の均質化熱処理を行ったスラブを５０℃／時間以上の冷却速度で３５０〜４５０℃まで冷却する第４工程（ステップＳ４；冷却工程）と、前記所定の温度まで冷却したスラブを３５０〜４５０℃で２〜２０時間保持して２段階目の均質化熱処理を行う第５工程（ステップＳ５；２段階目の均質化熱処理工程）と、前記均質化熱処理されたスラブを３５０〜４５０℃の開始温度で熱間圧延して熱間圧延板を作製する第６工程（ステップＳ６；熱間圧延工程）と、前記熱間圧延板を冷間圧延して磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造する第７工程（ステップＳ７；冷間圧延工程）とを含んでなる
以下、主として第１工程（ステップＳ１）から第７工程（ステップＳ７）で構成される本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法における各工程の内容および条件について、図１を参照しつつ、順を追って説明する。なお、図１は、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法を説明するフローチャートである。
【００３４】
（第１工程；ステップＳ１）
第１工程では、前記で説明した所定の組成を有するアルミニウム合金を溶解して鋳造し、スラブを作製する（スラブ作製工程）。なお、アルミニウム合金を溶解した際に、アルゴン（Ａｒ）などの不活性ガスを溶湯中に吹き込んで脱水素処理を行うのが好ましい。また、５〜３０ｍｍ／分の鋳造速度でスラブを作製するのが好ましい。
【００３５】
（第２工程；ステップＳ２）
次に、第２工程では、第１工程で作製したスラブの表面の面削を行う（面削工程）。これは、鋳造したスラブの表面には、添加した各種金属の分布が不均一な領域（偏析）や酸化皮膜が存在するので、この部分を取り除いて、後工程で圧延した際に均一な金属組織を有するアルミニウム合金板とするためである。なお、面削量は、偏析の程度を勘案して適宜変更することができる。
【００３６】
（第３工程；ステップＳ３）
そして、本発明におけるアルミニウム合金のスラブの均質化熱処理は、２段階に分けて行う。
第３工程の１段階目の均質化熱処理では、第２工程で面削されたスラブを５００〜５８０℃で４〜２０時間保持して行う（１段階目の均質化熱処理工程）。このとき、１段階目の均質化熱処理温度が５００℃未満であると、Ｍｇ2ＳｉなどのＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が十分に固溶せず、最大長さが４μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が多くなるなど、スラブの金属組織が均一化しないおそれがある。一方、均質化熱処理温度が５８０℃を超えると、スラブの表層部でバーニング（再溶融）が生じ、製造された磁気ディスク用アルミニウム合金板の外観が不良となるばかりでなく、ブランクの平坦度が悪くなる。
また、１段階目の均質化熱処理の保持時間が４時間未満であると、均質化熱処理を行う時間が短いために、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物が十分に固溶せず、スラブの金属組織が十分に均一化しない。一方、２０時間を超えて均質化熱処理を行った場合、一部の結晶粒の粗大化がおこり組織が不均一になるとともに、ＭｇＯなどからなる酸化皮膜の厚さが厚くなり、酸化皮膜のメクレの原因となるので好ましくない。したがって、本発明における１段階目の均質化熱処理は、５００〜５８０℃の温度条件で、４〜２０時間保持することで行う。
【００３７】
（第４工程；ステップＳ４）
そして、本発明においては、１段階目の均質化熱処理を行った後に、一旦、３５０〜４５０℃まで冷却する（冷却工程）。
ここで、１段階目の均質化熱処理を行った後の３５０〜４５０℃までの冷却は、均質化熱処理を行ったスラブを５０℃／時間以上の冷却速度で冷却する。より望ましくは、１００℃／時間以上の冷却速度で冷却する。かかる冷却速度で冷却すると、冷却速度が適度に速いために、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物の粗大化を防ぐことができる。すなわち、最大長さが４μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が析出しない（１個／ｍｍ2以下）ため、最終的に高い平滑性を有する磁気ディスク用アルミニウム合金板を再現性良く製造することが可能となる。
一方、冷却速度が５０℃／時間未満であると、冷却速度が遅すぎるためにＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物の析出と成長がすすみやすい。そのため、最大長さが４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が多数析出する。冷却速度は速いほどＭｇ2Ｓｉは析出しにくいため、本発明においては、５０℃／時間以上、好ましくは、１００℃／時間以上の冷却速度で冷却する。
【００３８】
（第５工程；ステップＳ５）
一旦、スラブを前記所定の温度まで冷却した後、３５０〜４５０℃で２〜２０時間保持して２段階目の均質化熱処理を行う（２段階目の均質化熱処理工程）。このように、２段階目の均質化熱処理を行うと、次工程の熱間圧延を行う際にスラブの温度管理が適切となるので、スラブが割れることや、バーニングが発生することを防ぐことができる。
なお、２段階目の均質化熱処理温度が３５０℃未満であると、次工程の熱間圧延の項目でも説明するが、スラブの硬度が硬いために、圧延中に板端部に割れが生じてしまう。また、２段階目の均質化熱処理温度が４５０℃を超えると、最大長さが４μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が析出・成長しやすく、好ましくない。さらに、均質化熱処理温度が５３０℃を超えると、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物は析出しないが、熱間圧延工程で加工発熱によりスラブの表面にバーニングが発生するおそれもある。
また、２段階目の均質化熱処理の保持時間が２時間未満であると、均質化熱処理を行う時間が短すぎるために、スラブの温度を均一にすることができない。一方、２段階目の均質化熱処理の保持時間が２０時間を超えると、均質化熱処理を行う時間が長すぎるために酸化皮膜が厚くなり、熱間圧延板にメクレが生じる。したがって、本発明における２段階目の均質化熱処理は、３５０〜４５０℃の温度条件で、２〜２０時間保持することで行う。
【００３９】
（第６工程；ステップＳ６）
第６工程では、２段階目の均質化熱処理を行ったスラブを熱間圧延して熱間圧延板を作製する（熱間圧延工程）。本発明の熱間圧延においては、圧延の開始温度を３５０〜４５０℃とする。熱間圧延の開始温度が３５０〜４５０℃であれば、圧延による加工発熱が生じてもバーニングが発生することがない。その結果、熱間圧延における圧下率を大きくとることができる。したがって、従来は、熱間圧延の初期段階では５％以下に圧下率を設定する必要があったが、本発明においては、熱間圧延の初期段階から圧下率を大きく（１０％程度）設定することが可能となった。また、１回あたりの熱間圧延の圧下率を大きく設定することができるので、パス数を少なくすることも可能となり、生産性を向上することができる。
開始温度が３５０℃未満では、スラブの硬度が硬く、圧延中に熱間圧延板の板端部に割れが生じてしまい、磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造することができない。一方、開始温度が４５０℃を超えると、最大長さが４μｍ以上の粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が多数析出する。さらに、開始温度が高く（特に５３０℃以上）、かつ、熱間圧延の圧下率が大きくなると、加工発熱によってバーニングの発生が顕著になる。したがって、本発明における熱間圧延の開始温度は、３５０〜４５０℃とする。
【００４０】
（第７工程；ステップＳ７）
第７工程では、熱間圧延板を冷間圧延して磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造する。なお、このとき、冷間圧延率３０〜７５％で複数回の冷間圧延を行い、板厚０．８〜２．０ｍｍのアルミニウム合金板を製造するのが好ましい。
【００４１】
以上に説明したように、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法によって製造された磁気ディスク用アルミニウム合金板は、所定の組成を有し、かつ適切な条件で均質化熱処理と熱間圧延を行うので、最大長さが４μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物や最大長さが７μｍを超えるＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が析出せず（１個／ｍｍ2以下）、高い平滑性を有する磁気ディスク用アルミニウム合金板を再現性良く製造することができる。
【００４２】
そして、本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板を用いて所定の形状に打ち抜き、所定の温度で加圧焼鈍して作製された磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、最大長さが４μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物や最大長さが７μｍを超える粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が存在しないため、無電解ＮｉＰめっき処理やめっき前処理を行ってもピットやマイクロブリスターが発生しない。
【００４３】
〔３〕磁気ディスク用アルミニウム合金板
そして、前記で説明した本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法によって製造された磁気ディスク用アルミニウム合金板は、最大長さが４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物および最大長さが７μｍを超えるＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の個数密度が１個／ｍｍ2以下であり、高い平滑性を有しているので、磁気ディスク用基板として好適に用いることができる。
【００４４】
〔４〕磁気ディスク用アルミニウム合金基板
最大長さが４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物および最大長さが７μｍを超えるＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物の個数密度が１個／ｍｍ2以下であり、高い平滑性を有している、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板を用いた磁気ディスク用アルミニウム合金基板は、以下のようにして作製することができる。
【００４５】
まず、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法で、所定の板厚（例えば、１ｍｍ）のアルミニウム合金板を製造した後、必要に応じて調質し、これをプレスにより所定の円環状基板に打ち抜く。次に、円環状基板内の加工残留応力除去および平坦度の向上のために、打ち抜かれた複数枚の円環状基板を高平坦度のスペーサ間に積み付けし、全体を加圧しながら焼鈍する（一般に、この加圧焼鈍したものをブランクという）。その後、ブランクの内周縁および外周縁の端面に対し、所定の端面加工を施す。
そして、端面加工が施されたブランクを、両面研削機に予めセットされたキャリアのポケット内にセットし、砥石により目標の板厚になるまで研削加工することで、高い平滑性を具備した磁気ディスク用アルミニウム合金基板を作製することができる。
【００４６】
なお、本発明に係る磁気ディスク用アルミニウム合金基板の表面に無電解ＮｉＰめっき膜を形成し、その表面を研磨することによって、磁気ディスク用基板を作製することができ、さらに、この磁気ディスク用基板上に、磁気特性を高めるための下地膜、Ｃｏ基合金からなる磁性膜、および磁性膜を保護するためのＣ（カーボン）からなる保護膜をスパッタリングにより形成することで磁気ディスクを作製することができる。
【実施例】
【００４７】
次に、本発明の必要条件を満たす実施例と、本発明の必要条件を満たさない比較例とを比較して具体的に説明する。
はじめに、本発明の実施例および比較例として、表１に示す組成のアルミニウム合金を溶解した後、不活性ガスの吹き込みにより脱水素処理を行った。そして、板厚５０ｍｍのスラブを鋳造して面削した後、表１に示す条件（均質化熱処理の温度および保持時間、並びに、１段階目の均質化熱処理終了後の２段階目の均質化熱処理への冷却速度）で１段階目および２段階目の均質化熱処理を行った。その後、均質化熱処理したスラブを、熱間圧延の開始初期の圧下率および開始温度（表１参照）をもって熱間圧延を行い、板厚が３ｍｍである熱間圧延板を作製した。そして、この熱間圧延板を冷間圧延し、最終板厚が１．０ｍｍである磁気ディスク用アルミニウム合金板を製造した。
【００４８】
製造した磁気ディスク用アルミニウム合金板を３．５インチサイズの円環状に打ち抜いた後、３４０℃で３時間加圧焼鈍し、３．５インチタイプのブランクを作製した。その後、砥石による研削加工によりブランクの表面を片面１０μｍ研削して鏡面加工することで磁気ディスク用アルミニウム合金基板（ＧＲサブストレート）を作製した。
次いで、このようにして作製したＧＲサブストレートを、めっき前処理液（上村工業製ＡＤ−６８Ｆ）に浸漬し、７０℃、５分間の脱脂を行った。その後、めっき前処理液（上村工業製ＡＤ−１０１Ｆ）で６８℃、２分間の酸エッチングを行い、３０％硝酸でデスマット処理を行った。デスマットを行ったＧＲサブストレートに、ジンケート処理液（上村工業製ＡＤ−３０１Ｆ−３Ｘ）を用いて２０℃、３０秒間のジンケート処理を行い、一旦、３０％硝酸でＺｎを溶解させた後に、再度、２０℃、１５秒間のジンケート処理を行った。その後、ジンケート処理を行ったＧＲサブストレートを、無電解ＮｉＰめっき液（上村工業製ＨＤＸ−７Ｇ）に浸漬し、９０℃、２時間の無電解ＮｉＰめっき処理を行い、片面１０μｍ程度の無電解ＮｉＰめっき膜を形成してめっきサブストレートとした。そして、無電解ＮｉＰめっき膜を形成しためっきサブストレートの表面を研磨することで、磁性膜のスパッタリングを行う前の状態のめっきサブストレート（磁気ディスク用基板）とした。なお、表１中の下線は、本発明の必要条件を満たさないことを示す。
【００４９】
【表１】
2006152403.tif 000003
【００５０】
前記のようにして得られた各実施例および各比較例にかかる熱間圧延板、磁気ディスク用アルミニウム合金板、ブランク、ＧＲサブストレート、および、磁性体のスパッタリングを行う前の状態のめっきサブストレート（磁気ディスク用基板）を対象として以下の評価を行った。
【００５１】
〔ａ．熱間圧延後の板表面の状態〕
熱間圧延後の熱間圧延板の表面を観察し、バーニングの痕跡、フクレ、およびメクレによる表面欠陥の有無を確認した。評価としては、表面の１００ｍｍ×１００ｍｍの範囲でこれらの表面欠陥が１個以下のものを良（「○」）、２個以上あるものを不良（「×」）と評価した。
なお、ここでいうフクレとは、熱間圧延板の表面近傍の粒界に、水素などの気体が集積してできる表面欠陥をいい、また、ここでいうメクレとは、アルミニウム合金板の表面の一部が熱間圧延によって剥がれて生じる表面欠陥をいう。
【００５２】
〔ｂ．熱間圧延中の板端部の割れ〕
熱間圧延中の熱間圧延板の端部に割れが発生するかどうかを確認し、割れが発生していないものを良（「○」）、割れが生じたものを不良（「×」）と評価した。
【００５３】
〔ｃ．金属間化合物の観察〕
表１に示す組成を有する各磁気ディスク用アルミニウム合金板について、以下の方法でＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物の単位面積当たりの個数を測定した。
まず、表面をダイヤモンドバイトで切削して鏡面とし、この切削面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）のＣＯＭＰＯ像で１０００倍の倍率で２０視野観察した。観察の結果、マトリックスより白く写る部分をＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物およびＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物、黒く写る部分をＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物としてカウントを行った。表２に、最大長さが４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物の単位面積当たりの数（個／ｍｍ2）を示す。最大長さが４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が１個／ｍｍ2以下のものを良（「○」）、１個／ｍｍ2よりも多く存在するものを不良（「×」）と評価した。
【００５４】
〔ｄ．無電解ＮｉＰめっき膜表面平滑性〕
研削後のＧＲサブストレートについて、無電解ＮｉＰめっき前処理（ジンケート処理）および無電解ＮｉＰめっき処理を行い表面研磨することでめっきサブストレート（磁気ディスク用基板）を作製した。その後、めっきサブストレートの表面におけるフクレやピットの発生状況をＳＥＭにより観察した（表２では「めっき面の平滑性」として示している）。その際、研磨前の無電解ＮｉＰめっき膜表面に最大長さ４μｍ以上のピット、あるいはめっき膜表面を研磨し、３００℃で１時間加熱した後の無電解ＮｉＰめっき膜表面に最大長さ４μｍ以上のフクレが生じなかったものを良（「○」）、生じたものを不良（「×」）と評価した。
【００５５】
〔ｅ．ブランクの平坦度（μｍ）〕
ＮＩＤＥＫ社製ＦＴ−３にてブランクの平坦度を測定した。
前記ａ〜ｅの各評価を行った結果を表２に示す。
【００５６】
【表２】
2006152403.tif 000004
【００５７】
表２に示すように、実施例１〜４は、本発明で規定する必要条件を満たしているので、熱間圧延後の板表面の状態、熱間圧延中の板端部の割れ、Ｍｇ−Ｓｉ系金属間化合物の単位面積当たりの数、無電解ＮｉＰめっき膜表面の平滑性、ブランクの平坦度のいずれの評価項目も良好であった。
【００５８】
比較例１は、１段階目の均質化熱処理の保持時間が本発明の必要条件より短かったので、Ｍｇ2ＳｉなどのＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物の固溶が不充分となった。その結果、最大長さが４μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が残存したため、マイクロブリスターが発生し、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【００５９】
比較例２は、１段階目から２段階目の均質化熱処理までの冷却速度が本発明の必要条件より遅く、また、２段階目の均質化熱処理温度が高かったので、最大長さが４μｍを超える粗大なＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が析出した。その結果、マイクロブリスターが発生し、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【００６０】
比較例３は、２段階目の均質化熱処理温度、および熱間圧延開始温度が高いため、圧下率が高い（１０％）熱間圧延において、バーニングが生じた。バーニングによって生じた熱間圧延板の表面のキズは、ＧＲサブストレートの表面の研削加工後も残存し、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【００６１】
比較例４は、２段階目の均質化熱処理温度が本発明の必要条件より高く、かつ均質化熱処理の保持時間も長くなったため、均質化熱処理中に酸化皮膜が厚く成長した。そのため、熱間圧延で板表面の酸化皮膜がはがれてメクレが多数発生し、ＧＲサブストレートの表面の研削加工後もキズが残存することとなり、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【００６２】
比較例５は、２段階目の均質化熱処理温度が本発明の必要条件より高かったため、均質化熱処理中に最大長さが４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が析出した。その結果、マイクロブリスターが発生し、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【００６３】
比較例６は、２段階目の均質化熱処理温度が本発明の必要条件より低かったため、熱間圧延中の板端部に割れが生じた。したがって、その後の評価を行うことができなかった。
【００６４】
比較例７は、Ｓｉの含有量が本発明の必要条件を超えたため、最大長さが４μｍを超えるＭｇ−Ｓｉ系金属間化合物が析出した。その結果、マイクロブリスターが発生し、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【００６５】
比較例８は、Ｆｅの含有量が本発明の必要条件を超えたため、最大長さが７μｍを超える粗大なＡｌ−Ｆｅ系金属間化合物が析出した（表２中の注１）。その結果、ピットが発生し、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【００６６】
比較例９は、Ｃｒの含有量が本発明の必要条件を超えたため、最大長さが７μｍを超える粗大なＡｌ−Ｃｒ系金属間化合物が晶出した（表２中の注２）。その結果、ピットが発生し、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【００６７】
比較例１０は、Ｍｇの含有量が本発明の必要条件を超えたため、熱間圧延中の板端部に割れが生じた。したがって、その後の評価を行うことができなかった。
【００６８】
比較例１１は、Ｍｇの含有量が本発明の必要条件を満たさないため、強度が不足し、平坦度矯正のための加圧焼鈍後の剥離工程でブランクの平坦度が悪化した。
【００６９】
比較例１２は、Ｃｕの含有量が本発明の必要条件を超えたため、無電解ＮｉＰめっき膜表面にノジュールが発生し、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【００７０】
比較例１３は、Ｚｎの含有量が本発明の必要条件を超えたため、無電解ＮｉＰめっき膜表面にピットが発生し、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【００７１】
比較例１４は、ＣｕおよびＺｎの含有量が本発明の必要条件を満たさないため、無電解ＮｉＰめっき膜表面にノジュールや粒間段差が発生し、めっき膜表面の平滑性が劣ることとなった。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明の磁気ディスク用アルミニウム合金板の製造方法を説明するフローチャートである。
【図１】
2006152403.tif 000005