(57)【要約】【課題】  長期安定運転を可能にするという優れた効果を有するレゾルシンの精製方法を提供する。【解決手段】  下記（１）及び（２）の工程を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、蒸留塔の缶液の一部（リサイクル液）を蒸留塔への供給液（フレッシュフィード液）にリサイクルするレゾルシンの精製方法。  （１）ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程  （２）上記（１）の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（１）及び（２）の工程を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、蒸留塔の缶液の一部（リサイクル液）を蒸留塔への供給液（フレッシュフィード液）にリサイクルするレゾルシンの精製方法。
（１）ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
（２）上記（１）の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
【請求項２】
リサイクル液の流量／フレッシュフィード液の流量の重量比が０．１〜１０である請求項１記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、レゾルシンの精製方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、（１）ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程  及び  （２）該（１）の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程  を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、長期安定運転を可能にするという優れた効果を有するレゾルシンの精製方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
（１）ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程  及び  （２）該（１）の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程  によりレゾルシン製造する方法は公知である（たとえば、特許文献１参照。）。
【０００３】
しかしながら、従来の方法においては、その後、蒸留等に付して更に純度の高いレゾルシンを得ようとすると、熱交換器等の機器に於いてファウリングをおこし、長期安定運転ができない、という問題点があった。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２２６３０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
かかる状況において、本発明が解決しようとする課題は、（１）ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程  及び  （２）該（１）の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程  を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、長期安定運転を可能にするという優れた効果を有するレゾルシンの精製方法を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
すなわち、本発明は、下記（１）及び（２）の工程を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、蒸留塔の缶液の一部（リサイクル液）を蒸留塔への供給液（フレッシュフィード液）にリサイクルするレゾルシンの精製方法に係るものである。
（１）ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
（２）上記（１）の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
【発明の効果】
【０００７】
本発明により、（１）ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程  及び  （２）該（１）の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程  を経て得られる粗レゾルシンを蒸留に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンを得るレゾルシンの精製方法であって、長期安定運転を可能にするという優れた効果を有するレゾルシンの精製方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の精製に付される粗レゾルシンは、下記（１）及び（２）の工程を経て得られるものである。この工程は公知であり、特許文献１に記載されている。
（１）ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
（２）上記（１）の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
【０００９】
工程（１）は、ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程である。溶媒としては、例えばメチルイソブチルケトンが用いられる。本工程は、例えば減圧下で、無水硫酸等の酸触媒を用いることにより行われる。
【００１０】
工程（２）は、（２）上記（１）の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程である。本工程は、例えば、複数の蒸留塔を組み合わせて、第１塔の塔頂からアセトンを居留し、第２塔の塔頂から溶媒を去留させてもよい。
【００１１】
粗レゾルシンは蒸留に付され、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットから精製されたレゾルシンが得られる。これは、例えば、減圧下で加熱し、レゾルシンを塔頂へフラッシュさせることにより行われる。
【００１２】
本発明は、上記の蒸留塔の缶液の一部（リサイクル液）を蒸留塔への供給液（フレッシュフィード液）にリサイクルすることを最大の特徴とする。このことにより、前記の課題を解決することができる。リサイクル液の流量／フレッシュフィード液の流量の重量比は０．１〜１０が好ましく、更に好ましくは２〜８である。該重量比が小さすぎるとファウリングが加速される場合があり、一方該重量比が大きすぎると経済的に非効率となる。
【実施例】
【００１３】
次に本発明を実施例により説明する。
実施例１
下記（１）及び（２）の工程により、粗レゾルシンを得た。
（１）ジイソプロピルベンゼンジハイドロパーオキサイドを、溶媒の存在下で酸分解に付す工程
溶媒は、メチルイソブチルケトンを用い、無水硫酸アセトン溶液存在下、温度７２℃、滞留時間６分でおこなった。
（２）上記（１）の酸分解で得た混合液を蒸留操作に付し、蒸留塔の塔頂部又はサイドカットからアセトンと溶媒を留去し、蒸留塔の塔底から粗レゾルシンを得る工程
条件は２本の精留塔を用い、常圧及び−９１〜０ｋＰａＧの減圧下でおこなった。
得られた粗レゾルシン２．５重量部を蒸留に付し、蒸留塔の塔頂から精製されたレゾルシン２．３重量部を得た。これは、なお、条件は、−９５ｋＰａＧの減圧下でおこなった。
上記の蒸留塔において、缶液の一部（リサイクル液１５重量部）を蒸留塔への供給液（フレッシュフィード液２．５重量部）にリサイクルした。リサイクル液の流量／フレッシュフィード液の流量の重量比は、６とした。
連続して４ヶ月以上運転したが、安定的にレゾルシンを得ることができた。
【００１４】
比較例１
蒸留塔において、缶液の一部（リサイクル液）を蒸留塔への供給液（フレッシュフィード液）にリサイクルすることを実施しなかったこと以外は、実施例１に準じて行った。２ヶ月間運転した結果、熱交換器のファウリングのために、運転することができなくなった。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】実施例１の蒸留塔でのリサイクルのフローを示す図である。
【符号の説明】
【００１６】
１  蒸留塔
２  熱交換器
３  粗レゾルシン
４  精製されたレゾルシン
５  リサイクル液
６  缶液
【図１】
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