(57)【要約】【課題】歯磨剤における均一性、香味、練り肌、保形性、安定性等の品質が良好であるとともに、製造効率と配合設備の洗浄性に優れた歯磨剤の製造方法および歯磨剤、並びに歯磨剤の製造装置を提供することである。【解決手段】本発明は、歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造する方法であって、撹拌槽１０内に原料を仕込み、この撹拌槽１０内の内容物の一部を取り出し、この取り出した内容物を、低剪断型混合機２０を用いて当該低剪断型混合機２０に投入した他の原料と混合し、この混合物を撹拌槽１０内に戻すことにより、歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造することを特徴とする歯磨剤の製造方法である。また本発明は、撹拌槽１０と、この撹拌槽１０内の内容物を取り出し、この取り出した内容物を再び撹拌槽１０内に戻す循環路３６と、この循環路３６の途中に設けられた低剪断型混合機２０とを有することを特徴とする歯磨剤の製造装置である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造する方法であって、
撹拌槽内に原料を仕込み、この撹拌槽内の内容物の一部を取り出し、この取り出した内容物を、低剪断型混合機を用いて当該低剪断型混合機に投入した他の原料と混合し、この混合物を撹拌槽内に戻すことにより、歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造することを特徴とする歯磨剤の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の歯磨剤の製造方法において、
回転式の撹拌翼を有する前記撹拌槽と、該撹拌槽内の内容物の一部を取り出し、この取り出した内容物を再び撹拌槽内に戻す循環路の途中に設けられた振動式の撹拌翼を有するインライン型の前記低剪断型混合機を用いる歯磨剤の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の歯磨剤の製造方法において、
水及び／または湿潤剤を含有する液体原料の一部または全部を前記撹拌槽内に仕込み、
研磨剤、粘結剤、香料、発泡剤、水及び湿潤剤から選択される少なくとも１種を、前記撹拌槽内及び／または前記低剪断型混合機に投入する歯磨剤の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の歯磨剤の製造方法において、前記研磨剤は崩壊性シリカを含み、当該研磨剤を、前記撹拌槽内に投入する歯磨剤の製造方法。
【請求項５】
請求項３または４に記載の歯磨剤の製造方法において、前記香料を、前記低剪断型混合機に投入する歯磨剤の製造方法。
【請求項６】
請求項２〜５のいずれか一項に記載の歯磨剤の製造方法において、前記回転式の撹拌翼先端の線速度を１〜５ｍ／ｓとする歯磨剤の製造方法。
【請求項７】
請求項２〜６のいずれか一項に記載の歯磨剤の製造方法において、前記振動式の撹拌翼の最高速度を０．１〜１．２ｍ／ｓとする歯磨剤の製造方法。
【請求項８】
請求項２〜７のいずれか一項に記載の歯磨剤の製造方法において、前記振動式の撹拌翼の振動周波数を５〜３０ｓ−１とし、前記振動式の撹拌翼の振幅を２〜６ｍｍとする歯磨剤の製造方法。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか一項に記載の歯磨剤の製造方法により製造された歯磨剤。
【請求項１０】
撹拌槽と、この撹拌槽内の内容物を取り出し、この取り出した内容物を再び撹拌槽内に戻す循環路と、この循環路の途中に設けられた低剪断型混合機とを有することを特徴とする歯磨剤の製造装置。
【請求項１１】
請求項１０に記載の歯磨剤の製造装置において、前記低剪断型混合機は、振動式の撹拌翼を有するインライン型の低剪断型混合機である歯磨剤の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、歯磨剤の製造方法および歯磨剤、並びに歯磨剤の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
歯磨剤には、一般的に、研磨剤、発泡剤、湿潤剤、粘結剤、香料等の成分が配合されている。そして、上記成分を組み合わせて、均一分散、均一膨潤等を確実に行うことが、該歯磨剤の設計品質である香味、練り肌、保形性、清掃力等を得るために、製造上、必要条件となる。
そのため、製造には、通常、充分な剪断力や混練力を有する設備が用いられている。
【０００３】
また、薬事法対象品である歯磨剤は、品質の良い優れた製品を製造するための要件であるＧＭＰ（Ｇｏｏｄ  Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ  Ｐｒａｃｔｉｃｅ）を満たすことが求められる。
そのため、製造ロットの管理を徹底する必要があり、多くの場合、歯磨剤の製造設備は、管理の容易なバッチ方式の設備となっている。
【０００４】
しかしながら、このような製造設備においては、多品種生産のプロセスの場合、品種切り換え作業の際に、必然的に洗浄作業等の手間がかかる。
この品種切り換え作業の手間は、薬事法対象外のものに比べて非常に多くの労力を要するため、多品種生産のプロセスにおけるトータルの製造効率を悪化させる大きな要因となっている。
【０００５】
この課題を解決するために、これまで、製造工程の効率化を図る提案が数多くなされている。
例えば、特許文献１〜３では、バッチ配合の製造工程において、粘結剤や研磨剤、湿潤剤等の配合順序や混合条件を改良することにより、製造タイムサイクル等の短縮が図られている。
特許文献４〜５では、予め混合した研磨剤および粘結剤等の混合粉体を、液体成分に投入混合することにより、製造の効率化が図られている。
また、特許文献６〜８では、連続式生産により製造効率の向上が図られている。
【０００６】
また、特許文献９では、香料成分を除く成分を４０〜８０℃の高温にすることで粘結剤の膨潤を促進し、一括配合した後、香料成分を５０℃以下で静止混合する方法が記載されている。この方法では、香料成分を除く成分を高温で一括配合することによって、粘結剤の膨潤の効率化が図られている。
【特許文献１】特開平１１−１７１７４３号公報
【特許文献２】特開平１１−１７１７４８号公報
【特許文献３】特開平１１−１７１７４７号公報
【特許文献４】特開昭５２−１０８０３１号公報
【特許文献５】特開昭５８−２０８２０９号公報
【特許文献６】特許第１９３２１７７号公報
【特許文献７】特開平１−１６５５１５号公報
【特許文献８】特開平６−９３３５号公報
【特許文献９】特許第３１０７９２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１〜３の提案では、品種切り換え毎のバッチ洗浄が必要であり、その頻度も変わらないため、トータルの製造の効率化は不充分である。
また、特許文献４〜５の方法では、大量の粉体成分を投入するために長時間を費やすこと、もしくは、粉体成分の投入を短時間で行う結果、発生する粉塵により配合槽内面の洗浄に労力を要すること等が想定される。さらに、粉体を予め混合する特別な装置が必要になる上、粘結剤の部分膨潤によるダマ発生の懸念（安定性の低下）も大きい。
【０００８】
また、特許文献６〜８の提案では、各組成成分の定量供給やロットの追試が困難であり、原料小物の数が多く、かつインライン洗浄が必要である等の点に問題がある。
このインライン洗浄においては、滅菌などの点で洗浄の確実性が不充分な場合が多く、配管を解体して洗浄することが必要となる。そのため、品種切り換えの際、解体や洗浄、組み立て等の手間が多くかかり、日数も必要人数もかかるため、トータルでは非効率的である。
【０００９】
さらに、特許文献９の方法では、香料成分添加前に冷却する必要があるため、実際には、製造設備として、解体洗浄が困難な熱交換機を備えている。そのため、ＧＭＰ上は好ましくない。
また、香料成分の添加を静止混合で行うことは、高粘度のペーストと低粘性の香料成分とを完全に均一分散させるためには、理論上、非常に多くのモジュールを要することとなる。そのため、トータルの配管の長さが長くなり、実際上、ミクロ的な均一分散は不充分となる。したがって、香料成分とその他の成分とが馴染みにくく、歯磨剤は、香味等の品質の点で不充分なものである。
【００１０】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、歯磨剤における均一性、香味、練り肌、保形性、安定性等の品質が良好であるとともに、製造効率と配合設備の洗浄性に優れた歯磨剤の製造方法および歯磨剤、並びに歯磨剤の製造装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、鋭意検討した結果、上記課題を解決するために本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造する方法であって、撹拌槽内に原料を仕込み、この撹拌槽内の内容物の一部を取り出し、この取り出した内容物を、低剪断型混合機を用いて当該低剪断型混合機に投入した他の原料と混合し、この混合物を撹拌槽内に戻すことにより、歯磨剤の原料を混合して歯磨剤を製造することを特徴とする歯磨剤の製造方法である。
本発明の歯磨剤の製造方法において、回転式の撹拌翼を有する前記撹拌槽と、該撹拌槽内の内容物の一部を取り出し、この取り出した内容物を再び撹拌槽内に戻す循環路の途中に設けられた振動式の撹拌翼を有するインライン型の前記低剪断型混合機を用いることが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、水及び／または湿潤剤を含有する液体原料の一部または全部を前記撹拌槽内に仕込み、研磨剤、粘結剤、香料、発泡剤、水及び湿潤剤から選択される少なくとも１種を、前記撹拌槽内及び／または前記低剪断型混合機に投入することが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、前記研磨剤は崩壊性シリカを含み、当該研磨剤を、前記撹拌槽内に投入することが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、前記香料を、前記低剪断型混合機に投入することが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、前記回転式の撹拌翼先端の線速度を１〜５ｍ／ｓとすることが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、前記振動式の撹拌翼の最高速度を０．１〜１．２ｍ／ｓとすることが好ましい。
また、本発明の歯磨剤の製造方法において、前記振動式の撹拌翼の振動周波数を５〜３０ｓ−１とし、前記振動式の撹拌翼の振幅を２〜６ｍｍとすることが好ましい。
本発明は、前記歯磨剤の製造方法により製造された歯磨剤である。
本発明は、撹拌槽と、この撹拌槽内の内容物を取り出し、この取り出した内容物を再び撹拌槽内に戻す循環路と、この循環路の途中に設けられた低剪断型混合機とを有することを特徴とする歯磨剤の製造装置である。
また、本発明の歯磨剤の製造装置において、前記低剪断型混合機は、振動式の撹拌翼を有するインライン型の低剪断型混合機であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、歯磨剤における均一性、香味、練り肌、保形性、安定性等の品質が良好であるとともに、製造効率と配合設備の洗浄性に優れた歯磨剤の製造方法および歯磨剤、並びに歯磨剤の製造装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、図面を参照しながら手順に沿って、本発明の歯磨剤の製造方法、並びに歯磨剤の製造装置について合わせて詳細に説明する。
【００１４】
≪歯磨剤の製造装置≫
本発明の歯磨剤の製造装置において、撹拌槽は、回転式の撹拌翼を有するものであり、該撹拌翼がモーター等によって回転する軸に取り付けられた撹拌機と、内容物（原料又は原料混合物）を貯める所定容器を備えたものである。
前記回転式の撹拌翼としては、プロペラ翼、パドル翼、ヘリカルリボン翼、スクリュー翼、アンカー翼、タービン翼などが挙げられる。なかでも、洗浄性および高粘度液における撹拌槽内全体の混合効率の点から、パドル翼と壁面カキトリ翼を付帯したアンカー翼とを組み合わせて用いることが好ましい。
【００１５】
図１に、本発明の歯磨剤の製造装置の一実施形態例を示す。
図１において、撹拌槽１０は、撹拌槽１０の内側に突出する複数のハネ１１ａと壁面を掻き取る翼１１ｂとがＵ字軸１１ｃを介して一体化している壁面カキトリ翼付側壁ハネ１１と、複数の低速回転型の撹拌翼１２とを有し、その底部に原料投入口１３と内容物の排出口１４を備えた主配合槽である。
壁面カキトリ翼付側壁ハネ１１と複数の低速回転型の撹拌翼１２は、同一回転中心軸位置に設けられているが、それらの中心に配置されている多軸構造の回転軸１７により、壁面カキトリ翼付側壁ハネ１１と複数の低速回転型の撹拌翼１２とが、個別または両方同時に、同方向または逆方向に回転自在に構成されている。
低速回転型の撹拌翼１２および壁面カキトリ翼付側壁ハネ１１は、いずれか一方だけを回転させる（このとき、他方は回転させずに固定する。）、または、両方を回転させることにより原料を撹拌混合する。混合効率が良好なことから、両方を回転させながら（好ましくは逆方向に回転させながら）原料を撹拌混合することが好ましい。
また、回転式の撹拌翼、すなわち低速回転型の撹拌翼１２および壁面カキトリ翼付側壁ハネ１１の回転速度は、該撹拌翼１２および壁面カキトリ翼付側壁ハネ１１先端の線速度を基準として、好ましくは１〜５ｍ／ｓであり、より好ましくは１〜３ｍ／ｓである。線速度が１ｍ／ｓ以上であることにより、原料の溶解性や分散性などの混合効率が向上する。一方、５ｍ/ｓ以下であることにより、気泡の混入が抑制され、また、香味品質も向上する。
【００１６】
なお、上記線速度は、以下に示す計算式（１）より求められる。
計算式（１）：Ｕ＝πＮＤ／６０
Ｕ：線速度（ｍ／ｓ）、Ｎ：回転数（ｒｐｍ）、Ｄ：撹拌翼直径（ｍ）。
【００１７】
また、撹拌槽１０は、循環路（外部循環ライン）３６を有する。
この循環路３６は、直列接続された配管からなる経路３０、３１、３２と、この経路３２から２つに分岐された経路３３と経路３４とからなり、経路３３は撹拌槽１０の内上部に、経路３４は撹拌槽１０の内底部にそれぞれ接続されている。
また、撹拌槽１０の底部に形成されている排出口１４に、経路３０の入口側がポンプ３９を介して接続されている。
循環路３６において、前記経路３１と経路３２との間には低剪断型混合機２０が設けられ、該低剪断型混合機２０と撹拌槽１０との間を原料混合物が循環するように、循環路３６は撹拌槽１０に取り付けられている。
また、循環路３６において経路３０と経路３１との間からは、排出路３５が分岐している。
【００１８】
本発明の歯磨剤の製造装置において、低剪断型混合機は、振動式の撹拌翼を有するインライン型の低剪断型混合機であることが好ましい。当該低剪断型混合機であることにより、原料を混合する際の均一分散性が向上して混合効率が高くなる。また、粒子強度の弱い粉体成分の崩壊が抑制され、さらに、香味などの品質が向上する。
ここで、「インライン型」とは、配管（循環路など）の途中に混合機を設置し、通過する内容物（原料又は原料混合物）を連続的に撹拌する形式のことを意味する。
当該低剪断型混合機は、撹拌翼の回転による撹拌ではなく、撹拌翼が取り付けられた撹拌軸を、該撹拌軸の長手方向（低剪断型混合機の高さ方向）に振動させることにより撹拌する混合機である。具体的には、たとえば特開平２−２９３０３５号公報、特開２０００−１５７８５６号公報に開示されている混合機が挙げられる。
前記振動式の撹拌翼としては、円盤型、多孔円盤型、螺旋型などが挙げられる。なかでも、螺旋型が混合効率の点で好ましい。撹拌翼を螺旋型にすることにより、螺旋流路に沿って流れる原料混合物が、撹拌翼の振動により「折りたたみ」と「引き伸ばし」が繰り返されて混合が促進される。また、撹拌翼は、孔を空けた螺旋翼を用いることがより好ましい。孔を空けることにより循環流が生じ、混合効率がさらに高くなる。
【００１９】
低剪断型混合機２０は、原料小物槽４０、５０からの投入口、例えば図１においては、粉体成分の原料小物槽４０に接続された原料投入口２１を該低剪断型混合機２０の高さ方向底部側に、香料成分の原料小物槽５０に接続された原料投入口２２を該低剪断型混合機２０の高さ方向中央部に備えたものである。
【００２０】
図２は、低剪断型混合機２０の一例において、混合ユニット２５の構成を示した一部側断面図である。以下、図１も参照して説明する。
この低剪断型混合機２０は、略中空円柱状の混合ユニット２５が複数、高さ方向に積層されて構成されている。この例においては、１０個の混合ユニット２５が積層されている。
低剪断型混合機２０内において、上下に隣接する混合ユニット２５、２５の間は、それぞれドーナツ板状の区切り板２５ａで仕切られている。そして、低剪断型混合機２０の中心には棒状の撹拌軸２４が設けられており、この撹拌軸２４の周囲には、細孔２３ａを有する螺旋翼型の撹拌翼２３が設けられている。
この撹拌翼２３は、各ユニット２５にそれぞれ設けられており、混合ユニット２５を区切る区切り板２５ａ、２５ａの間に配置されている。
また、この例においては、第１段目の混合ユニット２５に一つ目の原料投入口２１が設けられ、第５段目の混合ユニット２５に二つ目の第２の原料投入口２２が設けられている。
そして、原料の混合時には、撹拌槽１０から経路３０、経路３１を経て、最下部の混合ユニット２５に導入された原料が、この撹拌翼２３の振動によって、区切り板２５ａと撹拌軸２４との間の間隙Ｄから、その上の混合ユニット２５に押し上げられるとともに、原料投入口２１、２２から投入された原料と順次混合され、さらに押し上げられて最上部の混合ユニット２５に設けられた経路３２から、原料の混合物が取り出されるようになっている。
【００２１】
ここで低剪断型混合機とは、振動式の撹拌翼の最高速度を、好ましくは０．１〜１．２ｍ／ｓとし、より好ましくは０．１〜０．７ｍ／ｓとする剪断速度の混合機をいう。最高速度を０．１ｍ／ｓ以上とすることにより、粘結剤等の粉体成分の均一分散性が向上して混合効率が高くなる。一方、１．２ｍ／ｓ以下とすることにより、粒子強度の弱い粉体成分の崩壊が抑制され、また、香味品質が向上する。
【００２２】
なお、上記振動式の撹拌翼の最高速度は、以下に示す計算式（２）より求められる。
計算式（２）：Ｕ＝２πｆａ
Ｕ：撹拌翼の最高速度（ｍ／ｓ）、ｆ：振動周波数（ｓ−１）、ａ：撹拌翼の振幅（ｍ）。
【００２３】
また、本発明においては、前記振動式の撹拌翼の振動周波数を５〜３０ｓ−１とすることが好ましく、１０〜２０ｓ−１とすることがより好ましい。
さらに、本発明においては、前記振動式の撹拌翼の振幅を２〜６ｍｍとすることが好ましく、３〜５ｍｍとすることがより好ましい。
前記振動周波数と前記振幅は、それぞれ該範囲の下限値以上とすることにより、粘結剤等の粉体成分の均一分散性が向上して混合効率が高くなる。一方、上限値以下とすることにより、粒子強度の弱い粉体成分の崩壊が抑制され、また、香味品質が向上する。
前記振動式の撹拌翼を有するインライン型の低剪断型混合機としては、たとえばバイブロミキサー（商品名、冷化工業（株）製）等が好ましく用いられる。
【００２４】
原料の混合時には、撹拌槽１０内の内容物の一部は、ポンプ３９により撹拌槽１０の底部の排出口１４から取り出され、排出口１４に続く経路３０、経路３１を通過し、低剪断型混合機２０へと送られる。
そして、送られた原料は、原料投入口２１、２２から投入される原料と低剪断型混合機２０により混合され、この混合物が経路３２により、低剪断型混合機２０から取り出される。
経路３２の撹拌槽１０側の末端は、経路３３と経路３４に分岐しており、経路３３は撹拌槽１０の内上部に接続され、経路３４は撹拌槽１０の内底部に接続されているので、経路３２内の混合物は、経路３３、３４に分かれて、撹拌槽１０の上方と下方から撹拌槽１０内に導入されるようになっている。
なお、経路３２内の混合物は、経路３３、３４のいずれか一方から、撹拌槽１０内に導入されるようにしてもよい。
また、原料投入口１３からは、主に粉体成分を撹拌槽１０内に直接導入することができるようになっている。
なお、撹拌槽１０と低剪断型混合機２０の一方または両方は、その内部を減圧にすることにより、原料投入口１３や、原料投入口２１、２２より、粉体状の原料等を容易に、素早く、系内に導入できるようになっている。
また、製造した歯磨剤は、経路３０と３１の間で分岐する排出路３５により系外に排出されるようになっている。
【００２５】
≪歯磨剤の製造方法≫
本発明の歯磨剤の製造方法は、一実施形態例として、本発明の前記歯磨剤の製造装置を用いて製造される。
以下、工程ごとに説明する。
【００２６】
＜工程１＞
撹拌槽１０内に、水、湿潤剤等の液体原料の一部または全部を仕込み、常圧下、低速回転型の撹拌翼１２および壁面カキトリ翼付側壁ハネ１１を用いて混合する。
【００２７】
＜工程２＞
次いで、製造装置系内を減圧にする。
その後、撹拌翼１２および壁面カキトリ翼付側壁ハネ１１を回転させながら撹拌槽１０内で混合した内容物（液体原料）の一部を撹拌槽１０の底部の排出口１４から取り出し、ポンプ３９により経路３０、３１へと送り出すとともに、低剪断型混合機２０を作動させる。
なお、ここで経路３０と経路３１から分岐した経路３５の分岐部分にはバルブを設けておき、原料循環時には経路３５側に排出しないようにしておく。
このようにして、内容物を、低剪断型混合機２０を経て、経路３２から経路３３、３４へと送り、撹拌槽１０へと戻し、循環させる。
また、撹拌槽内の圧力は、０．００１〜０．０９０ＭＰａの範囲程度が好ましく、０．００３〜０．０８０ＭＰａがより好ましい。
なお、粉体成分の導入時には、少なくとも撹拌槽１０と低剪断型混合機２０の一方を減圧にすることが好ましく、両方を減圧にすることがより好ましく、製造装置系内全体を減圧にすることがさらに好ましい。
【００２８】
＜工程３＞
次いで、製造装置系内の減圧による大気との差圧により、撹拌槽１０と低剪断型混合機２０との間の原料の循環を維持しながら、撹拌槽１０に設けられた原料投入口１３から粉体成分１を、低剪断型混合機２０に設けられた原料投入口２１から粉体成分２を、原料投入口２２から香料成分をそれぞれ内容物中に吸引投入し、混合する。このようにすることにより、歯磨剤の複数の原料を撹拌槽１０と低剪断型混合機２０間を循環しながら、徐々に混合する。該混合により、粉体成分のダマ形成を抑制するとともに、配合槽内面への粉塵の付着を抑制することができる。
なお、撹拌槽１０内の内容物は、その一部を取り出し、低剪断型混合機２０にて他の原料と混合すれば、撹拌槽１０内の内容物中に他の原料を低剪断力にて予備混合することができるので、本発明の効果を得ることができるが、このように撹拌槽１０と低剪断型混合機２０との間を、内容物を循環させながら混合することが、本発明の効果の点からより好ましい。
【００２９】
なお、低剪断型混合機２０を経た原料の混合物は、経路３２を通過し、経路３３より撹拌槽１０の上部（内上部）、および経路３４より撹拌槽１０の下部（内底部）へと送られる。上部と下部とに分けて撹拌槽１０に戻すことにより、混合効率化を図ることができる。
なお、該混合物は、経路３３、３４のいずれか一方だけから、撹拌槽１０内に戻すようにしてもよい。
【００３０】
粉体成分１は、研磨剤、粘結剤の一部；有効成分、防腐剤、着色剤等のその他の粉体成分の一部もしくは全量を含んでいてもよい。
【００３１】
このように研磨剤を含む粉体成分１は、撹拌槽１０内の下部に（好ましくは撹拌槽１０の底面から）吸引投入することが好ましい。撹拌槽１０の底面から吸引投入することにより、粉体成分１（好ましくは研磨剤）の撹拌槽１０内部への付着や、粉体成分１のダマ形成が抑制される。また、研磨剤粒子等の分散性が向上し、たとえば崩壊性シリカを混合する際の崩壊なども抑制される。
このときの撹拌槽１０内への投入方法は、特に限定されないが、配合槽底部の原料投入口１３に設けた配合槽底ノズルを用いることが好ましい。また、図３に示す液中添加ノズルを用いて投入することもできる。
【００３２】
本発明によれば、研磨剤として特に崩壊性シリカを含む場合、崩壊性シリカを破損や崩壊させることなく安定に配合することが可能となる等の優れた効果が得られる。
ここで、「崩壊性シリカ」とは、平均粒子径が０．０５〜２ｍｍ、好ましくは０．１〜１ｍｍ、より好ましくは０．２〜０．５ｍｍであり、平均崩壊強度が１５〜５００ｇ／個、好ましくは２０〜２００ｇ／個、より好ましくは２５〜１００ｇ／個である非晶質無水ケイ酸粒子を意味する。該非晶質無水ケイ酸は、水ガラス、硫酸等を用いる一般的な湿式法により得られる。
なお、ここでいう「平均崩壊強度」とは、サンレオメーターＣＲ−２００Ｄ（製品名、サン科学社製）により、顆粒１個を１０ｍｍ／分の速度で圧縮したときに顆粒が崩壊するときの荷重を、繰り返し１０回測定した時の平均値をいう。
研磨剤は、撹拌槽１０内または低剪断型混合機２０のいずれからも投入することができるが、粉体成分の投入速度などの生産効率の点から、撹拌槽１０内に投入することが好ましく、さらに、撹拌槽１０底面から吸引投入することがより好ましい。
【００３３】
図３は、液中添加ノズルを備えた撹拌槽の一実施形態例を示した一部側断面図である。
液中添加ノズル１５は、原料出口が撹拌槽１０内の下部（好ましくは撹拌槽１０の底部付近）に位置するように、撹拌槽１０内の内壁沿いに設置されている。そして、粉体成分１の原料小物槽１６から研磨剤を含む粉体成分１を吸引投入すると、液中添加ノズル１５を経て、その末端から撹拌槽１０内に粉体成分１を導入することができる。
【００３４】
粉体成分２は、少なくとも歯磨剤の粉体状の原料の一部を含んでいればよく、特に粘結剤を含むことが好ましい。これにより、粉体成分のダマ形成を抑制するとともに、膨潤性粉体原料の短時間での膨潤を促進することができる。
なお、前記粉体成分２は、研磨剤の一部；有効成分、防腐剤、着色剤等のその他の粉体成分の一部または全量を含んでいてもよい。
【００３５】
粉体成分１、２は、予め液体原料に分散させた液状混合物であってもよい。
なお、粘結剤を除く粉体成分、すなわち有効成分、防腐剤、着色剤および研磨剤の一部は、撹拌槽１０内に液体原料とともに添加混合してもかまわない。
【００３６】
また、香料成分は、原料投入口２２から吸引投入することが好ましい。これにより、良好な香味が得られる。また、高い親水性をもつ歯磨剤の原料と香料成分とは馴染みにくく、そのため、通常、香料成分の原料混合物中への分散には時間を要するが、低剪断型混合機の投入口から香料成分を投入することにより、瞬時に撹拌するため、香料成分の効率的な分散が容易となる。
【００３７】
＜工程４＞
次いで、このようにして発泡剤以外の全ての原料を系内に投入した後、撹拌槽１０内での撹拌と低剪断型混合機２０の運転を行いながら、０．００１〜０．０１０ＭＰａ程度の減圧下で、原料の混合物を減圧脱泡する。
【００３８】
＜工程５＞
最後に、原料小物槽６０から発泡剤を、撹拌を停止した静止状態で添加する。その後、再び０．００１〜０．０１０ＭＰａ程度の減圧下で、全原料を撹拌して混合し、この混合物を経路３０から排出路３５へと送り、系外へ排出し、貯蔵・充填等をする。
本発明においては、上記のように、発泡剤添加の前後に、減圧脱泡を行うことが好ましい。
【００３９】
本発明の歯磨剤の製造方法は、上述のように撹拌槽１０内の内容物の一部を取り出し、循環路３６を経て、撹拌槽１０内へと戻す方法であり、この循環は一周に限らず、複数周循環させてもよい。通常は、全工程を通じて５〜１０パス循環させることが好ましい。
なお、原料を混合する操作は５０℃以下で行うことが好ましく、１５〜３０℃で行うことがより好ましい。該温度とすることにより、加温・冷却等の設備付加が低減するとともに、加温・冷却の時間が大幅に短縮できる。
【００４０】
≪歯磨剤≫
本発明の歯磨剤は、上述の本発明である歯磨剤の製造方法により製造される歯磨剤である。本発明の歯磨剤は、均一性、香味、練り肌、保形性、安定性等の品質が良好である。
本発明の歯磨剤においては、上述のように、湿潤剤、水等の液体原料；研磨剤、粘結剤、有効成分、防腐剤、着色剤、甘味料等の粉体成分；香料成分、発泡剤などが用いられる。
【００４１】
湿潤剤としては、グリセリン、ソルビット、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、キシリット等が挙げられる。これら湿潤剤は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨剤における湿潤剤の配合量は、５〜６０質量％を用いるのが好ましい。
水は、歯磨剤の配合量において５〜８０質量％を用いるのが好ましい。なお、前記配合量の一部を、原料小物調製等のために用いてもよい。
研磨剤としては、リン酸水素カリウム・無水和物、リン酸水素カルシウム・２水和物、第３リン酸カルシウム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、水酸化アルミニウム、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、不溶性メタリン酸ナトリウム、第３リン酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、硫酸カルシウム、ベントナイト、ケイ酸ジルコニウム、ポリメタクリル酸メチル、その他の合成樹脂等が挙げられる。なかでも、リン酸水素カルシウム・２水和物、無水ケイ酸が好ましい。無水ケイ酸としては、上記のような崩壊性シリカが特に好ましい。
これら研磨剤は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨剤における研磨剤の配合量は、１〜５０質量％を用いるのが好ましい。
【００４２】
粘結剤としては、カラギーナン、キサンタンガム、ポリアクリル酸ナトリウムや、カルボキシメチルセルロースナトリウム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘導体；アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸誘導体；ジェランガム、トラガントガム、カラヤガム等のガム類；ポリビニルアルコール等の合成粘結剤；シリカゲル、ビーガム、ラポナイト、モンモリロナイト、ベントナイト、カオリン等の無機粘性剤等が挙げられる。
これら粘結剤は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨剤における粘結剤の配合量は、０．１〜１０質量％を用いるのが好ましい。
さらに、粘結剤は、膨潤効率の点から、他の粉体成分と予備混合して用いることが好ましい。他の粉体原料としては、なかでも無水ケイ酸が特に好ましい。係る場合、粘結剤と他の粉体成分との混合比率は、粉体成分の体積比で１：０．５〜１：４であることが好ましい。該範囲であることにより、膨潤効率がより向上する。
【００４３】
有効成分としては、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム、ヒノキチオール、塩化セチルピリジウム、塩化ベンザルコニウム、トリクロサン、クロルヘキシジン塩類等、デキストラナーゼ、アミラーゼ、プロテアーゼ、リゾチーム、ムタナーゼ等の酵素類、塩化ナトリウム、ε−アミノカプロン酸、トラネキサム酸  トコフェロール類、グリチルレチン酸類、アスコルビン酸およびその誘導体とその塩類、生薬等、硝酸カリウム、オウバクエキス、カミツレ、オウゴン等が挙げられる。これら有効成分は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨剤における有効成分の配合量は、０．００１〜５質量％が好ましい。
防腐剤としては、ｐ−オキシ安息香酸メチル、ｐ−オキシ安息香酸ブチル、ｐ−オキシ安息香酸エチル、ｐ−オキシ安息香酸プロピル、安息香酸、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。
着色剤としては、食用色素類、二酸化チタン等が挙げられる。
甘味料としては、サッカリンナトリウム、アスパラテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、シュークロース、マルトース、ラクトース、ペリラルチン、グリチルリチン塩類、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、パラメトキシシンナミックアルデヒド等が挙げられる。これら甘味料は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨き剤における甘味料の配合量は、０．１〜５質量％が好ましい。
【００４４】
香料成分としては、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートンローズ、オレンジフラワー等の天然香料成分；これらの天然香料成分の加工処理した香料成分；メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、２−ジオール、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド等の単品香料成分；ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー等の調合香料成分等、口腔用組成物に用いられる公知の香料成分素材が挙げられる。これら香料成分は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨剤における香料成分の配合量は、０．１〜５質量％を用いるのが好ましい。
【００４５】
発泡剤としては、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤を配合することができる。
アニオン性界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、Ｎ−ミリストイルサルコシン酸ナトリウム等のＮ−アシルサルコシン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、水素添加ココナッツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−パルミトイルグルタミン酸ナトリウム等のＮ−アシルグルタミン酸塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルタウリンナトリウム、Ｎ−メチル−Ｎ−アシルアラニンナトリウム、α−オレフィンスルホン酸ナトリウム等が挙げられる。
ノニオン界面活性剤としては、ショ糖脂肪酸エステル、マルトース脂肪酸エステル、ラクトース脂肪酸エステル等の糖脂肪酸エステル、マルチトール脂肪酸エステル、ラクチトール脂肪酸エステル等の糖アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等のポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ラウリン酸モノまたはジエタノールアミド、ミリスチン酸モノまたはジエタノールアミド等の脂肪酸モノまたはジエタノールアミド、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン脂肪酸エステル等が挙げられる。
これら発泡剤は、１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。歯磨剤における発泡剤の配合量は、０．１〜１０質量％が好ましい。
【００４６】
本発明によれば、歯磨剤における均一性、香味、練り肌、保形性、安定性等の品質が良好であるとともに、製造効率と配合設備の洗浄性に優れた歯磨剤の製造方法および歯磨剤、並びに歯磨剤の製造装置を提供することができる。
【００４７】
また、低剪断力による混合により、粘結剤を安定に配合することができるため、粘度低下がなく、品質上重要な要素である保形性を損なうことがなく、良好な歯磨剤の練形状が得られる。
さらに、液体原料中で粉体成分を混合することにより、撹拌槽内面への研磨剤および粘結剤等の粉体成分の粉塵付着が抑制できることから、洗浄性が向上する。
【実施例】
【００４８】
以下に実施例を用いて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。また、例中の「部」および「％」は、特に断らない限り、水を除いた固形分であり、それぞれ質量部および質量％を示す。
【００４９】
（実施例１）
図１、図２に示す製造装置を用い、下記に列記した原料からなる組成１の歯磨剤を製造した。
外部循環路３６に付加する低剪断型高分散機２０としてバイブロミキサー（冷化工業（株）製）、外部循環用のポンプ３９としてサインポンプ（特殊機化工業（株）製）をそれぞれ用いた。
まず、撹拌槽１０内に液体原料を常圧で混合後、系内を０．０７０ＭＰａに減圧し、ポンプ３９により外部循環を行うと共に、バイブロミキサーを１ｍ／ｓで作動させた。
なお、上記速度は振動式の撹拌翼２３の最高速度を表し、その時の振動数および振幅は、それぞれ２６ｓ−１、６ｍｍに設定した。
撹拌槽１０の底部に設けられた原料投入口１３よりシリカ研磨剤を含む粉体成分１を、バイブロミキサー（前１０段の内）１段目の原料投入口２１から粉体成分２を、香料成分を５段目の原料投入口２２から投入した。
その後、０．００４ＭＰａの減圧下で脱泡し、最後に、発泡剤を静止状態で、図１に示す如く配置された撹拌槽１０上部の原料小物槽６０から添加し、０．００４ＭＰａの減圧下で混合し、歯磨剤を製造した。
また、上記歯磨剤の製造は、その他の製造条件を下記条件に設定して行った。
配合スケール：２００ｋｇ。
撹拌翼１２および壁面カキトリ翼付側壁ハネ１１先端の線速度：２ｍ／ｓ。
液体原料を添加後の混合時間：１０分間。
粉体成分１、粉体成分２、及び香料成分の添加時間：１５分間。
減圧下での脱泡時間：１０分間。
発泡剤添加後の脱泡（混合）時間：１０分間。
【００５０】
≪歯磨剤の組成１≫
下記の各原料の組成成分量（％表示）は、歯磨剤製剤中での含有量を示す。
＜液体原料＞
７０％ソルビット水溶液（湿潤剤、商品名「７０％ソルビット液」、東和化成工業製）３５．００％、イオン交換水  ２７．９４％。
＜粉体成分１＞
フッ化ナトリウム（有効成分、商品名「フッカソーダ」、ステラケミファ製）０．２１％、サッカリンナトリウム（甘味料、商品名「サッカリンナトリウム」、大和化成製）０．１５％、シリカ研磨剤（研磨剤、商品名「非晶質無水ケイ酸」、多木化学製）１８．００％、ラウリル硫酸ナトリウム（発泡剤、商品名「ＮＩＫＫＯＬ  ＳＬＳ」、日光ケミカルズ製）０．９０％、崩壊性シリカ（特徴付与剤、無水ケイ酸；商品名「ＳＯＬＢＯＳＩＬ」、クロスフィールド製）１．５０％。
＜粉体成分２＞
増粘性シリカ（増粘剤、商品名「ホワイトカーボンＴ」、トクヤマ製）４．００％、キサンタンガム（粘結剤、商品名「モナートガムＤＡ」、ケルコ製）０．５０％、ポリアクリル酸ナトリウム（粘結剤、商品名「レオジック２５０Ｈ」、日本純薬製）０．８０％。
＜発泡剤＞
ラウロイルサルコシン酸ナトリウム（発泡剤、商品名「ソイポンＳＬＰ」、川研ファインケミカル製）０．９０％。
＜香料成分＞
香料成分混合物（特開２００５−２４７７８６号公報の表４に記載の香料Ａ）１．００％。
【００５１】
（実施例２）
実施例１において、粉体成分１の投入方法を、撹拌槽１０の下部付近まで延ばした液中添加ノズル１５（図３）を用いて投入した以外は、実施例１と同様の製造条件下で歯磨剤を製造した。
【００５２】
（比較例１）
実施例１において、外部循環路３６の途中に設ける混合機２０を、周速（撹拌翼先端における線速度）１０ｍ／ｓの高剪断型分散機（ＴＫホモミックラインフロー、特殊機化工業（株）製）に変えて混合した以外は、実施例１と同様の製造条件下で歯磨剤を製造した。
【００５３】
（実施例３）
図１、図２に示す製造装置を用い、下記に列記した原料からなる組成２の歯磨剤を製造した。但し、容積２０Ｌの撹拌槽を用いた。
外部循環路３６に付加する低剪断型高分散機２０としてバイブロミキサー（冷化工業（株）製）、外部循環用のポンプ３９としてサインポンプ（特殊機化工業（株）製）をそれぞれ用いた。なお、全原料の配合量（配合スケール）がトータル２０ｋｇとなるように配合を行った。
まず、撹拌槽１０内に、７０％ソルビット水溶液、イオン交換水、モノフルオロリン酸ナトリウム、サッカリンナトリウムを添加し、常圧で、撹拌翼１２および壁面カキトリ翼付側壁ハネ１１先端の線速度が３ｍ／ｓとなる回転数で３分間混合した後、系内を０．０２０ＭＰａに減圧し、ポンプ３９により１０Ｌ／ｍで外部循環を行うと共に、バイブロミキサーを振動数２０ｓ−１、振幅３ｍｍ、振動式の撹拌翼２３の最高速度０．４ｍ／ｓで作動させた。
系内を０．０２０ＭＰａの減圧に保持し、撹拌槽１０内を引き続き撹拌しながら、撹拌槽１０の底部に設けられた原料投入口１３より増粘性シリカ（増粘剤）、カルボキシメチルセルロースナトリウム（粘結剤）を２分間で投入した。
投入終了後、系内を０．０２０ＭＰａの減圧に保持し、撹拌槽１０内を引き続き撹拌しながら、二水リン酸水素カルシウム、崩壊性シリカを原料投入口１３から投入すると同時に、香料成分をバイブロミキサー５段目の原料投入口２２から投入した。原料の投入は、いずれも３分間で行った。
その後、０．００４ＭＰａの減圧下で６分間脱泡し、最後に、ラウリル硫酸ナトリウムを静止状態で、図１に示す如く配置された撹拌槽１０上部の原料小物槽６０から添加し、０．００４ＭＰａの減圧下で６分間混合し、歯磨剤を製造した。
なお、撹拌槽１０及びバイブロミキサーの作動は、上記開始時点から全工程終了後まで継続した。
【００５４】
≪歯磨剤の組成２≫
下記の各原料の組成成分量（％表示）は、歯磨剤製剤中での含有量を示す。
７０％ソルビット水溶液（湿潤剤、商品名「７０％ソルビット液」、東和化成工業製）３５．００％。
イオン交換水  １７．８５％。
モノフルオロリン酸ナトリウム（有効成分、商品名「ＳＯＤＩＵＭ  ＭＯＮＯＦＬＵＯＲＯＰＨＯＳＰＨＡＴＥ  ＤＥＮＩＦＲＩＣＥ  ＧＲＡＤＥ、ＰＯＷＤＥＲ」、Ｒｈｏｄｉａ製）０．５０％。
サッカリンナトリウム（甘味料、商品名「サッカリンナトリウム」、大和化成製）０．１５％。
増粘性シリカ（増粘剤、商品名「ホワイトカーボンＴ」、トクヤマ製）１．５０％、
カルボキシメチルセルロースナトリウム（粘結剤、商品名「ＣＭＣ−１２２０」、ダイセル化学製）１．２０％。
二水リン酸水素カルシウム（研磨剤、商品名「歯磨用リン酸水素カルシウム２水和物」、東ソーファインケム（株）製）４０．００％。
崩壊性シリカ（特徴付与剤、無水ケイ酸；商品名「ＳＯＬＢＯＳＩＬ」、クロスフィールド製）１．５０％。
香料成分混合物（特開２００５−２４７７８６号公報の表４に記載の香料Ａ）１．００％。
ラウリル硫酸ナトリウム（発泡剤、商品名「ＮＩＫＫＯＬ  ＳＬＳ」、日光ケミカルズ製）１．３０％。
【００５５】
（比較例２）
実施例３において、外部循環路３６の途中に設ける混合機２０を、撹拌翼先端における線速度が７ｍ／ｓの高剪断型分散機（ＴＫホモミックラインフロー、特殊機化工業（株）製）に変えて混合した以外は、実施例３と同様の製造条件下で歯磨剤を製造した。
なお、香料成分についても、実施例３と同様に外部循環路３６の途中に設けられた投入口から投入した。
【００５６】
（比較例３）
実施例３において、香料を含む全ての原料を撹拌槽１０に投入した以外は、実施例３と同様の製造条件下で歯磨剤を製造した。
なお、香料成分は、図１に示す如く配置した撹拌槽１０上部の原料小物槽６０から投入した。
【００５７】
＜品質および製造性評価１＞
品質について、下記評価方法により、香味、保形性、安定性、練り肌、シリカ粒子の崩壊性の評価を行った。
製造性について、配合槽内面への粉塵付着性（目視観察）、配合時間の評価を行った。
品質および製造性評価の結果を表１に示す。
【００５８】
［香味］
官能評価（専門パネラー４名）により評価した。
○：歯磨剤として良好な香味があり、使用感に優れる。
×：歯磨剤として香味のバランスが崩れ、商品性に問題がある。
【００５９】
[保形性]
商品として使用する際の具体的な方法である、チューブから排出した歯磨剤を歯刷子上にのせた際の形状の変化について、以下の基準で評価した。
○：歯磨剤の断面が、円形〜楕円形を維持して植毛部間に練が流れ込まない。
×：歯磨剤の断面が、楕円形よりも崩れて、植毛部間に練が流れ込む。
【００６０】
［安定性］
歯磨剤をチューブに充填した状態で、５℃、２５℃、４０℃、５０℃に保管し、１ヶ月後の安定性について、以下の基準で評価した。
○：チューブから練をわら半紙上に出したとき、水分が染み出さない。
×：チューブから練をわら半紙上に出したとき、水分が染み出す。
【００６１】
［練り肌］
歯磨剤をチューブに充填後、わら半紙上に出した練の表面状態を目視観察し、以下の基準で評価した。
○：練表面のきめが細かく整っている。
×：練表面のきめが粗い、ダマ等が確認される。
【００６２】
［シリカ粒子の崩壊性］
歯磨剤調製後の練を５倍量のイオン交換水で希釈後、粒度分布計（レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−９２０、（株）堀場製作所製）にて、調製後の崩壊性シリカ粒子の体積平均粒子径を測定し、以下の基準で評価した。
＜体積平均粒子径の原体との比較値の定義＞
体積平均粒子径の原体との比較値（％）＝ｙ／ｘ×１００
ｘ：崩壊性シリカ原体の平均粒子径、ｙ：調製後の練中の崩壊性シリカの平均粒子径。
○：体積平均粒子径の比較値が原体に比べて９０％以上。
△：体積平均粒子径の比較値が原体に比べて７０％以上９０％未満。
×：体積平均粒子径の比較値が原体に比べて７０％未満。
【００６３】
【表１】
2006348029.tif 000003
【００６４】
＜品質および製造性評価２＞
実施例３及び比較例２〜３に対し、上記評価方法と同様の評価方法により、歯磨剤の品質（香味、保形性、安定性、練り肌、シリカ粒子の崩壊性）の評価を行った。
また、製造性について、香料成分をバイブロミキサー５段目の原料投入口２２から投入後、香料成分の全部が原料混合物の液面から液中に巻き込まれるまでの時間（目視観察、以下、「香料成分が馴染む時間」と表記する。）と、配合時間の評価を行った。
品質および製造性評価の結果を表２に示す。
【００６５】
【表２】
2006348029.tif 000004
【００６６】
表１と表２の結果から明らかなように、本発明の製造方法、並びに製造装置を用いた実施例１、実施例２および実施例３は、いずれの品質項目も良好であり、製造性も優れていた。
一方、高剪断型分散機を用いた比較例１と比較例２は、香味、保形性、シリカ粒子の崩壊性の品質に劣るものであった。
また、組成２の歯磨剤の製造において、全ての原料を撹拌槽に投入した比較例３は、香料成分が馴染む時間と配合時間が、実施例３および比較例２と比べて長く、製造性に劣るものであった。
以上から、本発明によれば、歯磨剤における均一性、香味、練り肌、保形性、安定性等が良好であるとともに、製造効率と配合設備の洗浄性に優れた歯磨剤の製造方法および歯磨剤、並びに歯磨剤の製造装置を提供できることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の歯磨剤の製造装置の一実施形態例を示す一部側断面図である。
【図２】本発明で用いる低剪断型混合機の一実施形態例を示す一部側断面図である。
【図３】液中添加ノズルを備えた撹拌槽の一実施形態例を示す一部側断面図である。
【符号の説明】
【００６８】
１０  撹拌槽  
１１  壁面カキトリ翼付側壁ハネ  
１１ａハネ  
１１ｂ翼  
１１ｃＵ字軸  
１２  撹拌翼  
１３  原料投入口  
１４  排出口  
１５  液中添加用ノズル  
１６  原料小物槽  
１７  回転軸  
２０  低剪断型混合機  
２１  原料投入口  
２２  原料投入口  
２３  撹拌翼  
２３ａ細孔  
２４  撹拌軸  
２５  混合ユニット  
２５ａ区切り板  
３０  経路  
３１  経路  
３２  経路  
３３  経路  
３４  経路  
３５  排出路  
３６  循環路  
３９  ポンプ  
４０  原料小物槽  
４９  ポンプ  
５０  原料小物槽  
６０  原料小物槽  
【図１】
2006348029.tif 000005
【図２】
2006348029.tif 000006
【図３】
2006348029.tif 000007