(57)【要約】  【課題】  工程が少なく、短時間で容易に作製可能であり、添加元素を自由に変更することが可能である多品種少量生産に適し、かつ不純物質の影響を受け難い光学素子用材料の製造方法及びそれにより作製された光学素子用材料を提供する。  【解決手段】  ２種類以上の酸化物を混合した粉末材料を、５．０×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気で、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法により、焼結及び溶融することで、光学素子用材料を作製する。  【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
２種類以上の酸化物を混合した粉末材料が、５．０×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気で、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法により、焼結及び溶融されて作製されることを特徴とする光学素子用材料。
【請求項２】
前記粉末材料に混合される前記酸化物のうち、少なくとも１種類が、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＺｎＯ、ＢａＯ、Ｌａ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＴｉＯ２、ＷＯ３のいずれかの酸化物からなることを特徴とする請求項１記載の光学素子用材料。
【請求項３】
２種類以上の酸化物を混合した粉末材料を、５．０×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気で、パルス電流を印加する放電プラズマ焼結法により、焼結及び溶融することを特徴とする光学素子用材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、酸化物を混合した粉末材料から製造される、ガラスまたは透光性セラミックスである光学素子用材料及び光学素子用材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、光学素子用材料を製造する方法としては、例えば、溶解槽を有する製造方法として、溶解槽でガラス原料から溶融ガラスを作製し、蓄積槽へ移し替えた後に、溶解槽と蓄積槽を遮断状態にして、蓄積槽から成形工程へ流出させて溶融ガラスを所望の形状に整える溶解方式が提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、多孔質体に金属成分を固定する工程を経由して製造を行うに当たり、金属塩を含有するゾルをゲル化させ、溶液にゲルを浸漬し、金属塩を有機金属塩の微結晶として細孔中に析出させて、多孔質体であるゲルに固定する工程を有するゾルゲル法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。また、石英ガラスを、真空中あるいはアルゴン雰囲気において、放電プラズマ焼結法によって作製する方法が提案されている（例えば、特許文献３参照）。さらに、真空中、大気中、非酸化雰囲気、あるいは還元雰囲気のいずれかにおいて、放電プラズマ焼結法によって、透光性セラミックスを作製する方法が提案されている（例えば、特許文献４参照）。
【特許文献１】特開２００３−８９５２８号公報
【特許文献２】特開２００３−３３５５２７号公報
【特許文献３】特開平１１−１１９６１号公報
【特許文献４】特開２００２−３２６８６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、溶解槽を有する製造方法では、ガラス原料を溶解、移し替え、成形する３工程が必要であり、生産容量も大きいため、多品種少量生産には不向きであった。また、ゾルゲル法による製造では、前述の溶解槽を有する製造方法よりも工程が多く、作製に時間がかかってしまう問題があった。さらに、元素によっては溶解度が低いものもあり、このような元素をゾル中に含有させるには多量の溶媒が必要であり、ゾルを薄めてしまうことになるため工程管理が難しかった。また、プラズマ焼結法によって、石英ガラスを作製する方法では真空中あるいはアルゴン雰囲気において、また透光性セラミックスを作製する方法では真空中、大気中、非酸化雰囲気、あるいは還元雰囲気のいずれかにおいて、作製を行うように提案されている。しかし、いずれの方法においても、焼結時に冶具などから発生するガス成分などの不純物元素の影響を受けて、作製される石英ガラスまたは透光性セラミックスの純度には限界があった。これは、上述の２つの方法の中で提案されている真空中（石英ガラスの作製方法においては、１３Ｐａ〜１３３Ｐａ、透光性セラミックスの作製方法においては、３×１０−２Ｐａ）でも同様の結果であった。
【０００４】
この発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであって、工程が少なく、短時間で容易に作製可能であり、添加元素を自由に変更することが可能である多品種少量生産に適し、かつ不純物質の影響を受け難い光学素子用材料の製造方法及びそれにより作製された光学素子用材料を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記課題を解決するために、この発明は以下の手段を提案している。
請求項１に係る発明は、２種類以上の酸化物を混合した粉末材料が、５．０×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気で、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法により、焼結及び溶融されて作製されることを特徴とする光学素子用材料を提案している。
【０００６】
この発明に係る光学素子用材料によれば、放電プラズマ焼結法によって、少工程かつ短時間で作製される。また、焼結、溶融を行うチャンバー内部において、焼結、溶融時に、チャンバーに吸着した水分や、冶具などから発生するガス成分は、一般的に、真空雰囲気の真空度が高くなるにつれてその放出率が減少するが、５．０×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気で行うことにより、これらの不純物元素の影響を受け難くすることができ、作製された光学素子用材料の純度を高めることができる。
【０００７】
請求項２に係る発明は、請求項１に記載の光学素子用材料において、前記粉末材料に混合される前記酸化物のうち、少なくとも１種類が、ＳｉＯ２、Ｂ２Ｏ３、Ｎｂ２Ｏ５、ＺｎＯ、ＢａＯ、Ｌａ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＴｉＯ２、ＷＯ３のいずれかの酸化物からなることを特徴としている。
この発明に係る光学素子用材料によれば、上述の酸化物が添加されることにより、屈折率の向上、低融点化、光の偏波の補正などの特徴を得ることができる。
【０００８】
請求項３に係る発明は、２種類以上の酸化物を混合した粉末材料を、５．０×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気で、パルス電流を印加する放電プラズマ焼結法により、焼結及び溶融することを特徴とする光学素子用材料の製造方法を提案している。
この発明に係る光学素子用材料の製造方法によれば、少工程、かつ短時間で、不純物元素の影響を受けること無く光学素子用材料を作製することができる。また、添加することで光学的特徴を光学素子用材料に付与することが可能な様々な酸化物に対して、対応することが可能である。
【発明の効果】
【０００９】
本願発明によれば、５．０×１０−３Ｐａ以下の真空雰囲気で、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法によって、不純物元素の影響を受けること無く、少工程かつ短時間にガラスまたは透光性セラミックスである光学素子用材料を作製することができる。また、放電プラズマ焼結法では様々な種類の酸化物に対応することが可能なので、光学素子用材料に添加する酸化物を選択することで、様々な特徴を光学素子用材料に付与させることができる。このため、多品種少量生産に適し、かつ不純物の影響を受け難い製造方法であるといえる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明は、真空雰囲気中において、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法により、焼結及び溶融して、光学素子用材料の作製を行う。
【実施例１】
【００１１】
この実施例では、ＳｉＯ２を主成分とする粉末に、屈折率向上のためにＬａ２Ｏ３とＴｉＯ２とを添加した混合粉末を作製した。この混合粉末を、真空雰囲気中において、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法により焼結及び溶融して、光学素子用材料を作製した。
【００１２】
図１に、光学素子用材料を放電プラズマ焼結法によって作製するための放電焼結機１を示す。放電焼結機１は、上下に貫通する空間２ａを有する焼結用カーボン型２と、焼結用カーボン型２の空間２ａを形成する焼結用カーボン型２の内径とほぼ同等の外径を有し、焼結用カーボン型２の空間２ａの上下を閉合する一対の焼結用パンチ３と、一対の焼結用パンチ３を上下に挟装する一対の通電用パンチ４と、一対の通電用パンチ４を上下に挟装する軸５と、軸５に配線６で接続するパルス通電用電源７を備えている。また、焼結用カーボン型２は、内部８ａを真空雰囲気に制御可能な真空チャンバー８に収容されている。通電用パンチ４は、焼結用カーボン型２の外径とほぼ同等の外径を有している。また、パルス通電用電源７は、通電用パンチ４及び焼結用パンチ３を介して、焼結用カーボン型２の空間２ａに充填された混合粉末Ａに、パルス電流を印加することができる。
【００１３】
次に、この実施例において、この放電焼結機１を使用して光学素子用材料を作製する方法について説明する。まず、焼結用カーボン型２の空間２ａに、ＳｉＯ２にＬａ２Ｏ３とＴｉＯ２とを添加した混合粉末Ａを充填し、これに、１０ＭＰａの圧力をかけて圧粉した。その後、以下に示すように、この圧粉された混合粉末Ａを放電プラズマ焼結法によって溶融した。
まず、真空チャンバー８の内部８ａに、圧粉された混合粉末Ａが充填された焼結用カーボン型２を設置し、焼結用パンチ３及び通電用パンチ４を設置し、軸５で保持した。次に、真空チャンバー８の内部８ａを、気圧が３．０×１０−３Ｐａとなる真空雰囲気になるまで排気した。次に、通電用パンチ４を介して、軸５から２０ＭＰａである加圧力Ｐをかけながら、１０００℃までは５０℃／ｍｉｎで、１０００℃以降は２５℃／ｍｉｎで昇温されるように出力を制御し、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法による溶融を行った。そして、１０分間の加圧保持後に、上記の真空雰囲気中で自然放冷を行った。その結果、ＳｉＯ２にＬａ２Ｏ３とＴｉＯ２とが添加された屈折率１．７の透明体（光学素子用材料）を得ることができた。
【実施例２】
【００１４】
この実施例では、Ｌａ２Ｏ３とＳｉＯ２を主成分とする粉末に、屈折率向上のためにＮｂ２Ｏ５とＴｉＯ２とを添加した混合粉末を作製した。この混合粉末を真空雰囲気中において、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法により、焼結及び溶融して、光学素子用材料を作製した。この実施例では、実施例１と同様に、放電焼結機１を使用して焼結、溶融を行った。
【００１５】
次に、この実施例において、放電焼結機１を使用して光学素子用材料を作製する方法について説明する。まず、焼結用カーボン型２の空間２ａに、Ｌａ２Ｏ３とＳｉＯ２にＮｂ２Ｏ５とＴｉＯ２とを添加した混合粉末Ａを充填し、これに、１０ＭＰａの圧力をかけて圧粉した。その後、以下に示すように、この圧粉された混合粉末Ａを放電プラズマ焼結法によって溶融した。
まず、真空チャンバー８の内部８ａに、圧粉された混合粉末Ａが充填された焼結用カーボン型２を設置し、焼結用パンチ３及び通電用パンチ４を設置し、軸５で保持した。次に、真空チャンバー８の内部８ａを、気圧が３．０×１０−３Ｐａとなる真空雰囲気になるまで排気した。次に、通電用パンチ４を介して、軸５から２０ＭＰａである加圧力Ｐをかけながら、１０００℃までは５０℃／ｍｉｎで、１０００℃以降は２５℃／ｍｉｎで昇温されるように出力を制御し、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法による溶融を行った。そして、１０分間の加圧保持後に、上記の真空雰囲気中で自然放冷を行った。その結果、Ｌａ２Ｏ３とＳｉＯ２にＮｂ２Ｏ５とＴｉＯ２とが添加された透明体（光学素子用材料）を得ることができた。なお、添加させる酸化物として、ＷＯ３を添加させても屈折率を向上させることができる。また、ＺｎＯを添加させれば低融点化を、Ｂ２Ｏ３を添加させれば光の偏波の補正を図ることができる。
【実施例３】
【００１６】
この実施例では、Ｔａ２Ｏ５とＢａＯを主成分とする粉末に、低融点化のためにＬｉＯ２を、屈折率向上のためにＴｉＯ２を添加した混合粉末を作製した。この混合粉末を真空雰囲気中において、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法により、焼結及び溶融して、光学素子用材料を作製した。この実施例では、実施例１と同様に、放電焼結機１を使用して焼結、溶融を行った。
【００１７】
次に、この実施例において、放電焼結機１を使用して光学素子用材料を作製する方法について説明する。まず、焼結用カーボン型２の空間２ａに、Ｔａ２Ｏ５とＢａＯにＬｉＯ２とＴｉＯ２とを添加した混合粉末Ａを充填し、これに、１０ＭＰａの圧力をかけて圧粉した。その後、以下に示すように、この圧粉された混合粉末Ａを放電プラズマ焼結法によって溶融した。
まず、真空チャンバー８の内部８ａに、圧粉された混合粉末Ａが充填された焼結用カーボン型２を設置し、焼結用パンチ３及び通電用パンチ４を設置し、軸５で保持した。次に、真空チャンバー８の内部８ａを、気圧が５．０×１０−３Ｐａとなる真空雰囲気になるまで排気した。次に、通電用パンチ４を介して、軸５から２０ＭＰａである加圧力Ｐをかけながら、１０００℃までは５０℃／ｍｉｎで、１０００℃以降は２５℃／ｍｉｎで昇温されるように出力を制御し、パルス電流を印加した放電プラズマ焼結法による溶融を行った。そして、１０分間の加圧保持後に、上記の真空雰囲気中で自然放冷を行った。その結果、Ｔａ２Ｏ５とＢａＯにＬｉＯ２とＴｉＯ２とが添加された透光性セラミックス（光学素子用材料）を得ることができた。
【００１８】
このように、放電プラズマ焼結法によって作製することで、少工程かつ短時間で光学素子用材料を作製することができる。また、実施例に示すように、この方法では様々な種類の酸化物を添加させて、様々な特徴を付与された光学素子用材料を作製することができる。このため、放電プラズマ焼結法による方法は、多品種少量の光学素子用材料の生産に適しているといえる。また、放電プラズマ焼結法による作製を、実施例に示すような真空雰囲気で行うことにより、焼結、溶融時に、真空チャンバー８に吸着した水分や、焼結用カーボン型２や焼結用パンチ３などの冶具に付着した不純物元素の影響を受け難くすることができる。
【００１９】
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等も含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】この発明の光学素子用材料を製造するための放電焼結機を示す概略図である。
【符号の説明】
【００２１】
１  放電焼結機
２  焼結用カーボン型
３  焼結用パンチ
４  通電用パンチ
５  軸
８  真空チャンバー
Ａ  混合粉末
【図１】
2006327875.tif 000002