(57)【要約】【課題】  蒸着工程における粉体材料の充填・仕込み工程を排して部品の着脱のみで済むようにし効率化すると共に、材料への汚染・吸湿等の影響を低減し、且つ、昇華工程における精製収率の向上をなし得る蒸着方法を提供する。【解決手段】  昇華材料を昇華する昇華工程と、昇華した昇華材料を基板に蒸着する蒸着工程を少なくとも有する蒸着方法において、昇華工程は、昇華する前の昇華材料を収容する未昇華材料仕込み部品１３に連結する多段式且つ内部が連通している捕集部品１２の内部に昇華した昇華材料が付着する工程であり、蒸着工程は、昇華材料が内部に付着した捕集部品１２の一部をそのまま蒸発源として加熱することで基板に前記昇華材料を成膜する工程であることを特徴とする。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
昇華材料を昇華する昇華工程と、昇華した昇華材料を基板に蒸着する蒸着工程を少なくとも有する蒸着方法において、
前記昇華工程は、昇華する前の昇華材料を収容する未昇華材料仕込み部品に連結する多段式且つ内部が連通している捕集部品の内部に昇華した昇華材料が付着する工程であり、
前記蒸着工程は、前記昇華材料が内部に付着した捕集部品の一部をそのまま蒸発源として加熱することで前記基板に前記昇華材料を成膜する工程であることを特徴とする蒸着方法。
【請求項２】
前記捕集部品の外径は前記未昇華材料仕込み部品の内径より小さく、前記昇華工程において前記捕集部品と前記未昇華材料仕込み部品が連結した状態で前記未昇華材料が昇華されることを特徴とする請求項１に記載の蒸着方法。
【請求項３】
昇華材料を昇華する昇華工程と、昇華した昇華材料を基板に蒸着する蒸着工程を少なくとも有する蒸着方法において、
前記昇華工程は、昇華する前の昇華材料を収容する未昇華材料仕込み部品と前記捕集部品とを離間させた状態で前記未昇華材料を昇華させ前記捕集部品の内部に付着させる工程であり、前記捕集部品の内径は前記未昇華材料の内径よりも大きいことを特徴とする蒸着方法。
【請求項４】
前記未昇華材料仕込み部品と前記捕集部品の離間領域は０．２５ｍｍ以上０．７５ｍｍ以下であり、前記離間領域にシャッターが設けられており、前記未昇華材料のうち捕集部品に付着させる材料が昇華している間は前記シャッターが開かれており、前記未昇華材料のうち捕集部品に付着させない材料が昇華している間は前記シャッターが閉じていることを特徴とする請求項３に記載の蒸着方法。
【請求項５】
前記捕集部品は底部を有していることを特徴とする請求項３又は４に記載の蒸着方法。
【請求項６】
前記捕集部品は底部を有しており、前記蒸着工程において前記捕集部品の天地は前記昇華工程において逆にされることを特徴とする請求項３又は４に記載の蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子という）をはじめとする表示素子やその他の光学・電子デバイスなどの製造に用いることができる蒸着方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ素子などの高純度材料を使用するデバイス製造においては昇華法を用いて不純物を除去した材料を使用することが一般的に行われている。この際、従来は昇華装置の捕集部に付着した材料を掻き取り工程や剥ぎ取り工程などによって回収し、それを蒸着装置の蒸発源に仕込んで蒸着工程に使用していた。
【０００３】
したがって、昇華装置の捕集部から回収した材料を今度は蒸着装置の蒸発源に仕込まなければならず、蒸着工程では手作業による材料仕込み工程を設けるか、あるいは材料充填のための機構を組み込むかの何れかを行う必要があった。
【０００４】
このため、蒸着工程で効率が低下（所要時間が延長、所要人員が増加）したり、粉体が浮遊して蒸着装置を汚染したり、材料自身が粉塵による汚染・吸湿などの影響を受けたり、昇華工程においても材料回収のため効率が低下（所要時間が延長、所要人員が増加）したり、捕集部に付着した材料の全てを回収できず収率が低下したりすることがあった。
【０００５】
一方、特許文献１には、昇華精製を行う精製室を蒸着室に接して設けることにより、蒸着材料が封入された容器を、大気に曝すことなく蒸着装置に直接設置することを可能とする蒸着方法が記載されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００４−４３９６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１に記載の蒸着方法によれば、蒸着材料の取り扱いが容易になり、蒸着材料への不純物混入を避けることができる。
【０００８】
しかしながら、特許文献１の蒸着方法においては、昇華工程における精製収率の向上が図られていない。
【０００９】
そこで、本発明は、蒸着工程における粉体材料の充填・仕込み工程を排して部品の着脱のみで済むようにし効率化すると共に、材料への汚染・吸湿等の影響を低減し、且つ、昇華工程における精製収率の向上をなし得る蒸着方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的を達成すべくなされた本発明の構成は以下のとおりである。
【００１１】
即ち、本発明は、昇華材料を昇華する昇華工程と、昇華した昇華材料を基板に蒸着する蒸着工程を少なくとも有する蒸着方法において、
前記昇華工程は、昇華する前の昇華材料を収容する未昇華材料仕込み部品に連結する多段式且つ内部が連通している捕集部品の内部に昇華した昇華材料が付着する工程であり、
前記蒸着工程は、前記昇華材料が内部に付着した捕集部品の一部をそのまま蒸発源として加熱することで前記基板に前記昇華材料を成膜する工程であることを特徴とする。
また、前記捕集部品の外径は前記未昇華材料仕込み部品の内径より小さく、前記昇華工程において前記捕集部品と前記未昇華材料仕込み部品が連結した状態で前記未昇華材料が昇華されることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、昇華材料を昇華する昇華工程と、昇華した昇華材料を基板に蒸着する蒸着工程を少なくとも有する蒸着方法において、
前記昇華工程は、昇華する前の昇華材料を収容する未昇華材料仕込み部品と前記捕集部品とを離間させた状態で前記未昇華材料を昇華させ前記捕集部品の内部に付着させる工程であり、前記捕集部品の内径は前記未昇華材料の内径よりも大きいことを特徴とする。
また、前記未昇華材料仕込み部品と前記捕集部品の離間領域は０．２５ｍｍ以上０．７５ｍｍ以下であり、前記離間領域にシャッターが設けられており、前記未昇華材料のうち捕集部品に付着させる材料が昇華している間は前記シャッターが開かれており、前記未昇華材料のうち捕集部品に付着させない材料が昇華している間は前記シャッターが閉じていることを特徴とする。
そしてまた、前記捕集部品は底部を有していることを特徴とする。この場合、さらに前記蒸着工程において前記捕集部品の天地は前記昇華工程において逆にされることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の蒸着方法によれば、蒸着工程における粉体材料の充填・仕込み工程を排して部品の着脱のみで済むようにし効率化できると共に、材料への汚染・吸湿等の影響を低減し、且つ、昇華工程における精製収率を向上せしめることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図面に基づいて本発明の実施形態例を説明する。
【００１５】
（第１の実施形態例）
図１は、本発明の第１の実施形態例に係る蒸着方法の説明図であり、円筒型の昇華用捕集部品をそのまま蒸着装置内に載置して蒸発源として使用する例を示す模式図である。図中左側の昇華槽１と右側の蒸着槽２は搬送経路３で接続されており、搬送経路中のゲート弁４を備えている。
【００１６】
昇華槽１には捕集部品固定治具１１が備えられており、これに円筒型の捕集部品１２が多段式且つ内部が連通して１列に並んだ格好で取り付けられ、全体として長い円筒状の昇華管となる。その最下部には未昇華の材料を入れた容器１３（未昇華材料仕込み部品）が取り付けられる。
【００１７】
容器１３は加熱手段１４を備えており、捕集部品１２は各々それ自体が加熱手段を備えている。捕集部品１２の加熱手段が必要とする電力は固定治具１１から供給される（図２参照）。容器１３と捕集部品１２は同時に加熱することができ、かつ個々に温度調節することができる。
【００１８】
捕集部品１２の外径は容器１３の内径より小さく、昇華工程において捕集部品１２と容器１３が連結した状態で未昇華材料が昇華される。
【００１９】
１５は搬送手段であり、所望の捕集部品１２を固定治具１１から取り外し、搬送経路３を経由して蒸着槽２まで搬送する。１６は昇華槽１の排気手段であり、１７は昇華槽１のガス導入手段である。
【００２０】
蒸着槽２の下部には捕集部品載置台座２１が備えられており、ここに昇華物を捕集した捕集部品２２を載置する。載置台座２１は電極部を備えており、捕集部品２２の加熱手段が必要とする電力を供給することができる。
【００２１】
蒸着槽２の上部には基板ホルダ２３があり、ここに基板を置いて蒸着を行うと基板上に目的の材料を製膜することができる。２４は膜の形状を規定するための蒸着マスクで、２５は製膜開始時および終了時に開閉する蒸着シャッターである。２６は蒸着槽２の排気手段であり、２７は蒸着槽２のガス導入手段である。
【００２２】
図２は、図１中の捕集部品１２と固定治具１１の詳細を例示する模式図である。固定治具１１の接続部１１ａに対して捕集部品１２の接続部１２ａが固定されている。接続部１１ａおよび１２ａは電極を備えて、捕集部品１２の加熱手段が必要とする電力の供給は接続部１１ａと１２ａを通して行われる。捕集部品１２には爪状部品１２ｂが取り付けられており、搬送の際にこれを利用する。また、捕集部品１２の上端部１２ｃは内壁が内側に向かって張り出した形状になっており、これにより昇華物が隣接する捕集部品との継ぎ目に付着せず、搬送時の材料の脱落を防止している。
【００２３】
以下、図１の装置を使用して昇華および蒸着製膜を行う場合の手順を説明する。
まず、未昇華の材料を容器１３に入れて昇華槽１内の所定の位置に取り付ける。必要に応じて昇華槽１は排気手段１６により排気され、適当な真空度まで減圧される。次に容器１３および捕集部品１２を加熱して昇華処理を実施し、処理が終了したら加熱を止める。目的の材料が付着した捕集部品１２を搬送装置１５によって搬送経路３を経由して蒸着槽２へ搬送し、捕集部品載置台座２１に載置する。この時搬送経路３のゲート弁４を開放する前に製膜基板を蒸着槽２内の基板ホルダ２３に取り付け、必要に応じて蒸着槽２を排気手段２６により排気しておく。載置が終了したら排気手段２６とガス導入手段２７により蒸着槽の真空度を適当な真空度に調節し、載置台座上の捕集部品２２を加熱して蒸着製膜を開始する。製膜時にはシャッター２５の開閉により製膜を開始および終了し、シャッター開放時には蒸着マスク２４の開口部形状に対応した膜が基板上に形成される。
【００２４】
本実施形態例によれば、容器１３（未昇華材料仕込み部品）に多段式且つ内部が連通している捕集部品１２が連結した状態で昇華工程を行うため、捕集部品１２の内部に高い精製収率で昇華材料を付着せしめることができ、特に、捕集部品１２の外径が容器１３の内径より小さいため、無駄なく精製することができる。また、多段式に積まれた複数の捕集部品１２に一度に昇華材料を付着せしめることができ、これら捕集部品１２を順次蒸着工程で用いることができるので、多数の基板に連続して成膜することができる。さらに、昇華槽１に接続されている蒸着槽２において、前記捕集部品１２をそのまま蒸発源として加熱することで基板に成膜するため、蒸着工程における粉体材料の充填・仕込み工程を排して捕集部品１２の着脱のみで済むようにし効率化できると共に、材料への汚染・吸湿等の影響を低減することができる。
【００２５】
（第２の実施形態例）
図３は、本発明の第２の実施形態例に係る蒸着方法の説明図であり、ルツボ型の昇華用捕集部品を蒸着装置内に載置して蒸発源として使用する例を示す模式図である。図中左側の昇華槽３１と右側の蒸着槽３２は搬送経路３３で接続されており、搬送経路中のゲート弁３４を備えている。
【００２６】
昇華槽３１には捕集部品固定治具４１が備えられており、これにルツボ型の捕集部品４２が、底が上を向いた状態で取り付けられている。昇華槽３１の底部には未昇華の材料を入れた容器４３（未昇華材料仕込み部品）が取り付けられる。容器４３は加熱手段４４を備えている。
【００２７】
捕集部品４２の内径は容器４３の内径よりも大きく、これらは離間させた状態で配置されている。そして、この離間領域に昇華処理用シャッター４６が設けられており、未昇華材料のうち捕集部品４２に付着させる材料が昇華している間はシャッター４６が開かれ、未昇華材料のうち捕集部品４２に付着させない材料が昇華している間はシャッター４６は閉じられる。
【００２８】
４５は搬送手段であり、捕集部品４２を固定治具４１から取り外し、搬送経路３３を経由して蒸着槽３２まで搬送する。４７は昇華槽３１の排気手段であり、４８は昇華槽３１のガス導入手段である。
【００２９】
蒸着槽３２内部の構成は図１の装置と同様であり、図３中、５１は載置台座、５２は捕集部品、５３は蒸着基板ホルダ、５４は蒸着マスク、５５は蒸着シャッター、５６は蒸着槽排気手段、５７は蒸着槽ガス導入手段である。
【００３０】
また、図３の装置においても製膜方法の手順は図１の装置を使用する場合と同様である。ただし捕集部品５２は、昇華層３１に取り付けられている時とは逆に、底が下を向いた状態で載置台座５１に載置される。
【００３１】
本実施形態例によれば、容器４３（未昇華材料仕込み部品）と捕集部品４２とを離間させた状態で配置しているが、捕集部品４２の内径は容器４３の内径よりも大きく、且つ捕集部品４２は底部を有しており、また一般に昇華材料はほぼ等方的に拡散するため、捕集部品４２の内部に高い精製収率で昇華材料を付着せしめることができる。また、容器４３と捕集部品４２の離間領域にシャッター４６を設けているため、目的物が昇華する前後に昇華する不要成分が捕集部品４２に付着することを防止することができる。
【００３２】
本発明において、上記離間領域は０．２５ｍｍ以上０．７５ｍｍ以下に設定することが好ましい。０．２５ｍｍ未満の場合には、十分な厚み（剛性）を有するシャッターを設けることができない。一方、０．７５ｍｍより大きいと、シャッターが開いている間にほぼ１８０°の範囲で等方的に拡散する昇華材料が捕集部品以外に拡散してしまい易い。
【００３３】
以上、図１から図３に基づいて本発明の実施形態の説明を行ったが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではなく、例えば捕集部品の形状は例示したものの他、平板状や浅皿型のものなどを使用することができ、昇華の目的、即ち不純物分離、大量処理などの目的に応じて選択すればよい。また、図１の昇華槽の排気手段１６と蒸着槽の排気手段２６は各々別個でもよく、同一であってもよい。また、図１の蒸着槽２は載置台座２１を複数備えることもできる。また、目的の材料が付着した捕集部品は、搬送経路を介して蒸着槽に搬送することも可能であるが、昇華槽よりいったん取り出してから蒸着槽に載置、あるいは系外に保管することも可能である。よって昇華槽と蒸着槽は必ずしも接続されている必要はない。また、捕集部品は蒸着槽に載置してそのまま加熱してもよいが、側壁あるいはふた状の部品を取り付けることにより蒸発の速度と方向を制御することができる。
【００３４】
捕集部品の材質については、真空蒸着工程で蒸発源として使用されるのでモリブデン、タングステンなどの高耐熱性素材を使用する。また材質の条件として、蒸発源として使用した後に再び昇華精製の捕集部品として繰返し使用するための洗浄に対して機械的、化学的に安定であることが望ましい。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の第１の実施形態例に係る装置の模式図である。
【図２】本発明の第１の実施形態例に係る捕集部品と固定治具の模式図である。
【図３】本発明の第２の実施形態例に係る装置の模式図である。
【符号の説明】
【００３６】
１：昇華槽
２：蒸着槽
３：搬送経路
４：ゲート弁
１１：捕集部品固定治具
１１ａ：捕集部品固定治具１１の接続部
１２：捕集部品
１２ａ：捕集部品１２の接続部
１２ｂ：捕集部品１２の搬送用爪状部品
１２ｃ：捕集部品１２の上端部
１３：容器（未昇華材料仕込み部品）
１４：未昇華材料仕込み部品用ヒーター
１５：搬送装置
１６：昇華槽排気手段
１７：昇華槽ガス導入手段
２１：捕集部品載置台座
２２：捕集部品
２３：蒸着基板ホルダ
２４：蒸着マスク
２５：蒸着シャッター
２６：蒸着槽排気手段
２７：蒸着槽ガス導入手段
３１：昇華槽
３２：蒸着槽
３３：搬送経路
３４：ゲート弁
４１：捕集部品固定治具
４２：捕集部品
４３：容器（未昇華材料仕込み部品）
４４：未昇華材料仕込み部品用ヒーター
４５：搬送装置
４６：昇華用シャッター
４７：昇華槽排気手段
４８：昇華槽ガス導入手段
５１：捕集部品載置台座
５２：捕集部品
５３：蒸着基板ホルダ
５４：蒸着マスク
５５：蒸着シャッター
５６：蒸着槽排気手段
５７：蒸着槽ガス導入手段
【図１】
2006131931.tif 000003
【図２】
2006131931.tif 000004
【図３】
2006131931.tif 000005