(57)【要約】【課題】  本発明は、カチオン電着塗料の再利用に用いられる限外濾過器の洗浄水として、簡易かつ有効なものを提供する。【解決手段】  カチオン電着塗料を濾過するための限外濾過装置を洗浄する際に用いる洗浄水であって、該洗浄水がカチオン電着塗料用の中和酸および金属キレート剤を含有することを特徴とするカチオン電着塗料用限外濾過装置の洗浄水。【選択図】  図１
2006002216.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
カチオン電着塗料を濾過するための限外濾過装置を洗浄する際に用いる洗浄水であって、該洗浄水がカチオン電着塗料用の中和酸および金属キレート剤を含有することを特徴とするカチオン電着塗料用限外濾過装置の洗浄水。
【請求項２】
中和酸がギ酸、酢酸、乳酸またはスルファミン酸である請求項１記載の洗浄水。
【請求項３】
キレート化剤が、ＥＤＴＡ（エチレンジアミンテトラ酢酸）、ＮＴＡ（ニトリロトリ酢酸）、ＨＥＤＴＡ（ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸）、ＨＥＤＰ（ヒドロキシエチリデン二リン酸）、ＮＴＭＰ（ニトリロトリス（メチレンリン酸））、ＰＢＴＣ（フォスフォノブタントリカルボン酸）およびそれらの２種以上の混合物からなる群から選択される請求項１記載の洗浄水。
【請求項４】
請求項１〜３いずれかに記載の洗浄水を用いて、カチオン電着塗料を濾過するための限外濾過装置を洗浄する限外濾過装置の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はカチオン電着塗装システムにおけるカチオン電着塗料浴の限外濾過処理に用いる洗浄水に関する。特に、本発明は、カチオン電着塗料用限外濾過装置の洗浄水に関する。
【背景技術】
【０００２】
自動車や多くの金属製品には、防錆性や外観をよくするために塗装が施されている。その場合、プライマー塗装として一般にカチオン電着塗装が施されている。カチオン電着塗装は、カチオン性樹脂組成物を含む水性塗料で塗装される方法で、防錆性の高さから、自動車車体などを含む導電性被塗物の下塗り方法として広く利用されている。
【０００３】
カチオン電着塗装は図１に示すように、被塗物１をカチオン電着浴２に浸漬し、電圧を印加することによって塗料分が被塗物１の表面に析出する。一般に電着浴２の塗料はポンプ３を介して濾過器４に送られ粗い固形分を分離する。その後限外濾過器（ＵＦ）５に送られて処理され、濾液は水洗浴で洗浄水として用いられ、固形分は顔料や電着浴の有効成分を含むので再度電着浴２に送られて再利用される。
【０００４】
電着浴の濾過に用いる限外濾過器は、使用していると目詰まりを起こすので、カチオン電着塗料の中和酸として利用されている酸、例えば酢酸や乳酸を含む水で洗浄してきた。長期間使用していると、限外濾過器にそれらの弱酸での洗浄では取れない無機物塩類が蓄積してくるので、強酸の一つである硝酸を用いて時々限外濾過器の目詰まりを除いていた。
【０００５】
しかしながら、このような強酸である硝酸を用いると、限外濾過器の目詰まりを容易に除去することができるのであるが、逆に強酸であるため限外濾過器に損傷を与えることもあった。従って、このような限外濾過器に損傷を与えずに、簡単な方法により限外濾過器の洗浄をする方法が求められていた。
【０００６】
特に、近年、鉛フリーのカチオン電着塗料が採用されることになり、電着浴中の鉛イオンは１００ppm以下と極めて低くなった。といっても、若干であるが他のルートから鉛の不純物が電着浴中に存在する。鉛の量が多い時には、従来電着塗装の前処理工程で行われる化成処理に用いられていたリン酸が電着浴に持ち込まれるので、このリン酸と鉛が反応してリン酸鉛としてすぐに不溶化し、通常のフィルター（図１では濾過器４）で簡単に除去されるので、これが限外濾過器まで到達することは少なかった。しかしながら、前述のように鉛フリーのカチオン電着塗料が用いられてきたため、鉛イオンの量が少なくなって、リン酸とはすぐに不溶化せず、長時間かけてゆっくりと結晶化することになり、その結果通常の濾過器では除去することができず、限外濾過器にまで到達し、それが目詰まりを起こすことが認識されている。
【０００７】
特開昭６０‐２０４８９８号公報（特許文献１）には、前述のように酢酸や乳酸のような有機酸での処理と、塩酸や硝酸などの無機強酸での処理の両方を行う限外濾過器の回復方法が記載されている。この方法はもちろん十分な洗浄能力を有しており優れているが、前述のように、硝酸や塩酸などの強酸を用いると限外濾過器そのものに損傷を与える可能性を持っている。
【０００８】
特開平９‐７５６８５号公報（特許文献２）は、同じく限外濾過器の機能回復方法として、濾液を逆流させて逆洗洗浄を行って、その後純水を逆流して洗浄する方法が記載されている。この方法は物理的な方法による洗浄であるが、やはり除去されないものが沈積していく。
【０００９】
【特許文献１】特開昭６０‐２０４８９８号公報
【特許文献２】特開平９‐７５６８５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、硝酸などの強酸を用いずに、電着濾過器を損傷を与えない洗浄水を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
即ち、本発明はカチオン電着塗料を濾過するための限外濾過装置を洗浄する際に用いる洗浄水であって、該洗浄水がカチオン電着塗料用の中和酸および金属キレート剤を含有することを特徴とするカチオン電着塗料用限外濾過装置の洗浄水を提供する。
【００１２】
上記洗浄水に用いるカチオン電着塗料用の中和酸はギ酸、酢酸、乳酸またはスルファミン酸などの有機酸が一般的である。
【００１３】
上記キレート化剤は、ＥＤＴＡ（エチレンジアミンテトラ酢酸）、ＮＴＡ（ニトリロトリ酢酸）、ＨＥＤＴＡ（ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸）、ＨＥＤＰ（ヒドロキシエチリデン二リン酸）、ＮＴＭＰ（ニトリロトリス（メチレンリン酸））、ＰＢＴＣ（フォスフォノブタントリカルボン酸）およびそれらの２種以上の混合物からなる群から選択される。
本発明はまた、上記洗浄水を用いる限外濾過装置の洗浄方法も提供する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、限外濾過装置の目詰まりが、有効かつ長期間防止することができる。またこの洗浄水による電着装置の損傷はほとんどない。またこの洗浄水を用いる限外濾過装置の洗浄方法は、取り扱いが容易で、特に大きな準備などを必要とせず簡易に実施できる有効な方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明を図面を用いてさらに詳細に説明する。図１は、本発明の限外濾過装置の所在を示す模式図である。図２は本発明の洗浄水を用いた洗浄方法を説明する模式図である。
【００１６】
電着浴２の一部はポンプ３によって一般的な濾過器４に送られる。このフィルター４は精密濾過の限外濾過装置５とは異なり、一般的に粗い固形分を除去するためのものである。電着塗装浴中には、外部から多くの固形分や金属片なども混入する恐れがあり、それらはこのフィルター４で除去される。
【００１７】
このフィルター４で除去される固体の大きさは５０μ以上、好ましくは２５μ以上のものである。
【００１８】
このような大きな固体物を除去した電着塗料はさらに限外濾過装置５（図１中ではＵＦと記載）に送られる。限外濾過装置では、精密な濾過装置であって、加熱残分が０．５〜０．７重量％程度の濾液とそれを除いた固形分とに分離される。固形分は顔料や電着塗料に必要なものが含まれており、電着浴に戻される。濾液は、水溶性の溶剤、中和酸、金属イオン、低分子の樹脂等を含む加熱残分が０．５〜０．７重量％程度の水溶液である。これは一般的には電着塗装された被塗物の洗浄に用いられるために洗浄槽に送られる。
【００１９】
限外濾過器は一定期間使用すると、目詰まりの可能性があるので、この装置を取り外して洗浄水による洗浄を行う。また、図２に示すように、バルブ６および７によって、電着浴側を閉じて洗浄貯蔵水槽８側を開くことにより、ポンプ９を利用して洗浄水を循環してもよい。
【００２０】
本発明ではその洗浄に用いる洗浄水の発明である。洗浄水は、主としては純水を用いるのであるが、本発明では電着塗料で用いた中和酸とキレート化剤を含む。それぞれの量は、中和酸２〜３０重量％、好ましくは５〜２０重量％である。キレート化剤は、０．０２〜３重量％、より好ましくは０．１〜２重量％である。中和酸が２重量％より少ないと、有機付着物の除去能力が低く、逆に３０重量％より多すぎると、酸洗浄の能力が飽和しかつ酸の蒸気により作業環境を悪化させる。キレート化剤は、０．０２重量％より少ないと、洗浄が十分に行われず、何回かの使用により取除くことのできない不純物の蓄積が起こる。３重量％を越えても、その洗浄効果に大きな変化はみられず、無駄になる。
【００２１】
洗浄液に溶剤として、ブチルセロソルブ（エチレングリコールモノブチルエーテル）を５〜１０重量％程度加えても良い。溶剤により、有機物の除去がより効果的に行える。
【００２２】
電着塗料に用いる中和酸は、一般に、カチオン電着塗料に用いる中和酸であって、ギ酸、酢酸、乳酸、スルファミン酸またはそれらの混合物などが挙げられる。
【００２３】
キレート化剤は、一般に金属のキレート化剤として当業者に知られているものであってよく、ＥＤＴＡ（エチレンジアミンテトラ酢酸）、ＮＴＡ（ニトリロトリ酢酸）、ＨＥＤＴＡ（ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸）、ＨＥＤＰ（ヒドロキシエチリデン二リン酸）、ＮＴＭＰ（ニトリロトリス（メチレンリン酸））、ＰＢＴＣ（フォスフォノブタントリカルボン酸）およびそれらの２種以上の混合物からなる群から選択される。これらのキレート剤の塩、例えばナトリウム塩やアンモニウム塩等も同等に使用できる。もちろんこれらに限定されるものではない。これらのキレート化剤は、限外濾過器中に存在する金属分をキレート化反応して、溶解除去することが可能になる。
【００２４】
ここでカチオン電着塗料の組成の内容を説明する。カチオン電着塗料は、カチオン性エポキシ樹脂、硬化剤および顔料を含む。
【００２５】
カチオン性エポキシ樹脂
本発明で用いるカチオン性エポキシ樹脂には、アミンで変性されたエポキシ樹脂が含まれる。このカチオン性エポキシ樹脂は、特開昭５４−４９７８号、同昭５６−３４１８６号などに記載されている公知の樹脂でよい。
【００２６】
カチオン性エポキシ樹脂は、典型的には、ビスフェノール型エポキシ樹脂のエポキシ環の全部をカチオン性基を導入し得る活性水素化合物で開環するか、または一部のエポキシ環を他の活性水素化合物で開環し、残りのエポキシ環をカチオン性基を導入し得る活性水素化合物で開環して製造される。
【００２７】
ビスフェノール型エポキシ樹脂の典型例はビスフェノールＡ型またはビスフェノールＦ型エポキシ樹脂である。前者の市販品としてはエピコート８２８（油化シェルエポキシ社製、エポキシ当量１８０〜１９０）、エピコート１００１（同、エポキシ当量４５０〜５００）、エピコート１０１０（同、エポキシ当量３０００〜４０００）などがあり、後者の市販品としてはエピコート８０７、（同、エポキシ当量１７０）などがある。
【００２８】
特開平５−３０６３２７号公報第０００４段落の式、化３に記載のような、オキサゾリドン環含有エポキシ樹脂をカチオン性エポキシ樹脂として用いてもよい。耐熱性及び耐食性に優れた塗膜が得られるからである。
【００２９】
エポキシ樹脂にオキサゾリドン環を導入する方法としては、例えば、メタノールのような低級アルコールでブロックされたブロックポリイソシアネートとポリエポキシドを塩基性触媒の存在下で加熱保温し、副生する低級アルコールを系内より留去することで得られる。
【００３０】
特に好ましいエポキシ樹脂はオキサゾリドン環含有エポキシ樹脂である。耐熱性及び耐食性に優れ、更に耐衝撃性にも優れた塗膜が得られるからである。
【００３１】
二官能エポキシ樹脂とモノアルコールでブロックしたジイソシアネート（すなわち、ビスウレタン）とを反応させるとオキサゾリドン環を含有するエポキシ樹脂が得られることは公知である。このオキサゾリドン環含有エポキシ樹脂の具体例及び製造方法は、例えば、特開２０００−１２８９５９号公報第００１２〜００４７段落に記載されている。
【００３２】
これらのエポキシ樹脂は、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、および単官能性のアルキルフェノールのような適当な樹脂で変性しても良い。また、エポキシ樹脂はエポキシ基とジオール又はジカルボン酸との反応を利用して鎖延長することができる。
【００３３】
これらのエポキシ樹脂は、開環後０．３〜４．０ｍｅｑ／ｇのアミン当量となるように、より好ましくはそのうちの５〜５０％が１級アミノ基が占めるように活性水素化合物で開環するのが望ましい。
【００３４】
カチオン性基を導入し得る活性水素化合物としては１級アミン、２級アミン、３級アミンの酸塩、スルフィド及び酸混合物がある。
【００３５】
上記活性水素化合物の具体例としては、ブチルアミン、オクチルアミン、ジエチルアミン、ジブチルアミン、メチルブチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、Ｎ−メチルエタノールアミン、トリエチルアミン塩酸塩、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノールアミン酢酸塩、ジエチルジスルフィド・酢酸混合物などのほか、アミノエチルエタノールアミンのケチミン、ジエチレントリアミンのジケチミンなどの１級アミンをブロックした２級アミンがある。アミン類は複数のものを併用して用いてもよい。
【００３６】
硬化剤
本発明の硬化剤で使用するポリイソシアネートとは、１分子中にイソシアネート基を２個以上有する化合物をいう。ポリイソシアネートとしては、例えば、脂肪族系、脂環式系、芳香族系および芳香族−脂肪族系等のうちのいずれのものであってもよい。
【００３７】
ポリイソシアネートの具体例には、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、ｐ−フェニレンジイソシアネート、及びナフタレンジイソシアネート等のような芳香族ジイソシアネート；ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、２，２，４−トリメチルヘキサンジイソシアネート、及びリジンジイソシアネート等のような炭素数３〜１２の脂肪族ジイソシアネート；１，４−シクロヘキサンジイソシアネート（ＣＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート（水添ＭＤＩ）、メチルシクロヘキサンジイソシアネート、イソプロピリデンジシクロヘキシル−４，４’−ジイソシアネート、及び１，３−ジイソシアナトメチルシクロヘキサン（水添ＸＤＩ）、水添ＴＤＩ、２，５−もしくは２，６−ビス（イソシアナートメチル）−ビシクロ［２．２．１］ヘプタン（ノルボルナンジイソシアネートとも称される。）等のような炭素数５〜１８の脂環式ジイソシアネート；キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、及びテトラメチルキシリレンジイソシアネート（ＴＭＸＤＩ）等のような芳香環を有する脂肪族ジイソシアネート；これらのジイソシアネートの変性物（ウレタン化物、カーボジイミド、ウレトジオン、ウレトイミン、ビューレット及び／又はイソシアヌレート変性物）；等があげられる。これらは、単独で、または２種以上併用することができる。
【００３８】
ポリイソシアネートをエチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチロールプロパン、ヘキサントリオールなどの多価アルコールとＮＣＯ／ＯＨ比２以上で反応させて得られる付加体ないしプレポリマーも硬化剤として使用してよい。
【００３９】
ポリイソシアネートは、脂肪族ポリイソシアネート又は脂環式ポリイソシアネートであることが好ましい。形成される塗膜が耐候性に優れるからである。
【００４０】
脂肪族ポリイソシアネート又は脂環式ポリイソシアネートの好ましい具体例には、ヘキサメチレンジイソシアネート、水添ＴＤＩ、水添ＭＤＩ、水添ＸＤＩ、ＩＰＤＩ、ノルボルナンジイソシアネート、それらの二量体（ビウレット）、三量体（イソシアヌレート）等が挙げられる。
【００４１】
ブロック剤は、ポリイソシアネート基に付加し、常温では安定であるが解離温度以上に加熱すると遊離のイソシアネート基を再生し得るものである。
【００４２】
ブロック剤としては、低温硬化（１６０℃以下）を望む場合には、ε−カプロラクタム、δ−バレロラクタム、γ−ブチロラクタムおよびβ−プロピオラクタムなどのラクタム系ブロック剤、及びホルムアルドキシム、アセトアルドキシム、アセトキシム、メチルエチルケトオキシム、ジアセチルモノオキシム、シクロヘキサンオキシムなどのオキシム系ブロック剤を使用するのが良い。
【００４３】
カチオン性エポキシ樹脂と硬化剤とを含むバインダーは、一般に、電着塗料組成物の全固形分の２５〜８５重量％、好ましくは４０〜７０重量％を占める量で電着塗料組成物に含有される。
【００４４】
顔料
電着塗料組成物には着色剤として一般に顔料を含有させる。本発明の電着塗料組成物にも通常用いられる顔料を含有させる。かかる顔料の例としては、チタンホワイト、カーボンブラック及びベンガラのような着色顔料、カオリン、タルク、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、マイカ、クレー及びシリカのような体質顔料、リン酸亜鉛、リン酸鉄、リン酸アルミニウム、リン酸カルシウム、亜リン酸亜鉛、シアン化亜鉛、酸化亜鉛、トリポリリン酸アルミニウム、モリブデン酸亜鉛、モリブデン酸アルミニウム、モリブデン酸カルシウム及びリンモリブデン酸アルミニウム、リンモリブデン酸アルミニウム亜鉛のような防錆顔料等が挙げられる。
【００４５】
顔料は、一般に、電着塗料組成物の全固形分の１〜３５重量％、好ましくは１５〜３０重量％を占める量で電着塗料組成物に含有される。
【００４６】
顔料分散ペースト
顔料を電着塗料の成分として用いる場合、一般に顔料を予め高濃度で水性媒体に分散させてペースト状にする。顔料は粉体状であるため、電着塗料組成物で用いる低濃度均一状態に一工程で分散させるのは困難だからである。一般にこのようなペーストを顔料分散ペーストという。
【００４７】
顔料分散ペーストは、顔料を顔料分散樹脂と共に水性媒体中に分散させて調製する。顔料分散樹脂としては、一般に、カチオン性又はノニオン性の低分子量界面活性剤や４級アンモニウム基及び／又は３級スルホニウム基を有する変性エポキシ樹脂等のようなカチオン性重合体を用いる。水性媒体としてはイオン交換水や少量のアルコール類を含む水等を用いる。一般に、顔料分散樹脂は５〜４０重量部、顔料は１０〜３０重量部の固形分比で用いる。
【００４８】
電着塗料組成物
本発明で用いるカチオン電着塗料組成物は、カチオン性エポキシ樹脂、硬化剤、中和剤および顔料分散ペーストを、中和剤を含む水性媒体中に分散させることによって調製される。
【００４９】
具体的には、あらかじめ上記のカチオン性エポキシ樹脂と硬化剤とを、所定量配合して均一に混合した後、その混合物を、中和剤を含む水性媒体中に分散させて、カチオン性エポキシ樹脂と硬化剤との混合物のエマルション（以下メインエマルションという）を得る。
【００５０】
次に、メインエマルション、顔料分散ペーストおよびイオン交換水を所定量配合して混合し、本発明のカチオン電着塗料を得る。
【００５１】
但し、カチオン性エポキシ樹脂、硬化剤のエマルション製造方法は、上記のような方法に限定されることはなく、例えば、上記の成分を別々にエマルション化してもよいし、上記成分すべてを混合した後エマルション化してもよい。
【００５２】
上記硬化剤の量は、加熱硬化時において、上記カチオン性エポキシ樹脂中のアミノ基や水酸基等の活性水素含有官能基と反応して良好な硬化塗膜を与えるのに十分な量であればよく、一般的には上記カチオン性エポキシ樹脂の上記硬化剤に対する固形分重量比で表して９０／１０〜５０／５０、好ましくは８０／２０〜６５／３５の範囲である。
【００５３】
上記顔料分散ペーストは、上記顔料がカチオン電着塗料中の全樹脂固形分重量に対し１〜３５％となるように配合される。
【００５４】
本発明で用いるカチオン電着塗料組成物は、ジラウリン酸ジブチルスズ、ジブチルスズオキサイドのようなスズ化合物や、通常のウレタン開裂触媒を含むことができる。その添加量は、上記ブロックポリイソシアネート硬化剤の０．１〜５．０重量％とすることが好ましい。
【００５５】
また、本発明で用いるカチオン電着塗料組成物は、水混和性有機溶剤、界面活性剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の常用の塗料用添加剤を含むことができる。
【実施例】
【００５６】
本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。本発明はこれら実施例に限定されるものと解してはならない。
【００５７】
実施例１〜４および比較例１〜２
目詰まりを起こす可能性がある鉛イオンとリン酸イオンの存在する水溶液を作製し、それにキレート化剤を添加して、沈殿の析出が抑制されることを観察した。
【００５８】
酢酸でｐＨ６に調製した水溶液１リットルに酢酸鉛の形で鉛イオン（Ｐｂ２＋）を６０ｐｐｍの濃度に、リン酸二水素ナトリウムの形でリン酸イオン（ＰＯ４３＋）を２０ｐｐｍの濃度に調整した。別に、キレート化剤水溶液（ＥＤＴＡ−２Ｎa水溶液０．０１mol／Ｌ；３，４００ｐｐｍ）を作成し、このキレート化剤水溶液を上記の鉛イオンとリン酸イオンを含む水溶液に表１に示す量（実施例１は２０ｍｌ、実施例２は１０ｍｌ、実施例３は４ｍｌおよび実施例４は２ｍｌ）で添加して、水溶液の状態を目視観察した。結果を表１に示す。
【００５９】
比較例１として、キレート化剤水溶液を全く加えないものを同じく目視観察した。結果を表１に示す。また、比較例２としてキレート化剤の代わりに濃度７０重量％の酢酸水を１０ｍｌの量で添加してものについても同様に目視観察した。結果を表１に示す。
【００６０】
【表１】
2006002216.tif 000003
【００６１】
上記実施例から明らかなように、鉛イオンおよびリン酸イオンを含有する水溶液に生じた沈殿が、キレート化剤を加えることにより溶解することが分かる。一方、比較例１は、キレート化剤を加えないものであって、当然沈殿が生じる。比較例２では、電着塗料の中和酸である酢酸を高濃度に加えても、沈殿が溶解しないことが分かる。このことにより、キレート化剤を通常の洗浄水（電着塗料の中和酸を含む水溶液）に加えることにより、沈殿していたもの（リン酸鉛）が再溶解して、限外濾過器の洗浄が十分に行われることが理解できる。
【００６２】
実施例５および比較例３
実際の汚れのついた限外濾過器（ポリテックス社のＥＤ−５００ＨＫ、膜面積５ｍ２）を以下の組成の洗浄水で洗浄した。
成分                実施例５          比較例３
（重量部）          （重量部）
ＥＤＴＡ−２Ｎａ    ０．１                ０
酢酸              １０．０              １０．０
ブチルセロソルブ    ５．０                ５．０
純水              ８４．５              ８５．０
１００．０            １００．０
【００６３】
洗浄は常温で２４時間循環洗浄を行ったのち、純水を用いてさらに洗浄水を洗い流した。循環洗浄は上記洗浄水を１０リットル（Ｌ）作成し、これをポンプで２０Ｌ／ｍｉｎの量で限外濾過器に循環させた。用いた実験装置を図３に示す。限外濾過器の洗浄効果を評価した。洗浄効果は洗浄前と後の濾液採取量で判断した。結果を表２に示す。
【００６４】
【表２】
2006002216.tif 000004
【００６５】
その結果、限外濾過器の洗浄はキレート化剤を含む洗浄水で格別有効である（実施例５）が、キレート化剤を含まない洗浄水の場合は洗浄効果が期待できないことがわかった（比較例３）。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】図１は、本発明の限外濾過装置の所在を示す模式図である。
【図２】図２は、本発明の洗浄水を用いた洗浄方法を説明する模式図である。
【図３】図３は、本発明の洗浄方法の実施例で用いた実験装置を示す模式図である。
【符号の説明】
【００６７】
１・・・被塗物
２・・・電着浴
３・・・ポンプ
４・・・濾過器
５・・・限外濾過器
６・・・バルブ
７・・・バルブ
８・・・洗浄水貯蔵槽
９・・・ポンプ
【図１】
2006002216.tif 000005
【図２】
2006002216.tif 000006
【図３】
2006002216.tif 000007