(57)【要約】  【課題】  本発明の目的は、多孔質母材への水分や不純物ガス成分の吸着を防止し、気泡や白濁のないガラス母材の製造方法を提供することにある。  【解決手段】  本発明のガラス母材の製造方法は、ＶＡＤ法もしくはＯＶＤ法により作製された多孔質母材を脱水透明化用加熱炉に投入するまでの間、専用保管室に保管し、前記専用保管室における保管条件が  湿度（％）×保管時間（ｈ）＜２０００  を満たす。  【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＶＡＤ法もしくはＯＶＤ法によるガラス母材の製造方法において、作製された多孔質母材を脱水透明化用加熱炉に投入するまでの間、専用保管室に保管し、前記専用保管室における保管条件が下記式を満たすことを特徴とするガラス母材の製造方法。
湿度（％）×保管時間（ｈ）＜２０００
【請求項２】
前記専用保管室の湿度が３０％以下に保たれていることを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記専用保管室には湿度１０％以下の不活性ガスが導入されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記専用保管室内のクリーン度は０．３μｍ以上の大きさを有するダストが１立方フィート中に１０個以下であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１つに記載のガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＶＡＤ法もしくはＯＶＤ法によるガラス母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＶＡＤ法もしくはＯＶＤ法によるガラス母材の製造工程において、何らかの要因、例えば脱水透明化用加熱炉のトラブル等により、作製した多孔質母材を長時間保管しなければならない状況が発生することがある。しかしながら、多孔質母材を長時間大気中で保管すると大気中の水分や不純物ガス成分が多孔質母材に吸着してしまい、脱水透明化後のガラス母材が白濁したり、発泡したりしてしまう問題があった。また、大気中の異物が多孔質母材表面に付着してしまった場合は、ガラス母材から光ファイバを線引きすると断線頻度が高くなるという問題があった。
【０００３】
保管時に多孔質母材表面に付着する異物数を低減する方法としては、多孔質母材を隔離室内に保管し、かつ隔離室内へはクリーンガスを導入し、さらに隔離室内での保管時間を４８時間以内とする方法が特許文献１に記載されている。
【特許文献１】特開２００３−２８６０３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前記特許文献１に開示されているガラス母材の製造方法では、多孔質母材表面に付着する異物数を低減するためには有効であるが、大気中の水分や不純物ガス成分の吸着を防ぐには不十分であった。
また現実には、脱水透明化用加熱炉のトラブルが簡単には解消されず、多孔質母材を４８時間以上保管しなければならない場合も起こり得るが、特許文献１ではその場合どう対処すればよいのか何も示唆されていない。
【０００５】
本発明は、このような従来技術の問題点を解消し、多孔質母材を保管する湿度と許容可能な保管時間の関係を見出し、多孔質母材への水分や不純物ガス成分の吸着を防止するガラス母材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成すべく本発明の請求項１記載のガラス母材の製造方法は、ＶＡＤ法もしくはＯＶＤ法によるガラス母材の製造方法において、作製された多孔質母材を脱水透明化用加熱炉に投入するまでの間、専用保管室に保管し、前記専用保管室における保管条件が下記式を満たすことを特徴とするものである。
湿度（％）×保管時間（ｈ）＜２０００
【０００７】
このようにしてなる本発明の請求項１記載のガラス母材の製造方法によれば、多孔質母材への水分や不純物ガス成分の吸着を防止することができ、気泡や白濁のないガラス母材を製造することができる。また、湿度と許容可能な保管時間が明確となり、脱水透明化工程に進める前にその多孔質母材が脱水透明化後に白濁や発泡を起こすか否かの判断が可能となり、無駄に多孔質母材を廃棄することがない。
【０００８】
また、本発明の請求項２記載のガラス母材の製造方法は、請求項１記載のガラス母材の製造方法において、前記専用保管室の湿度が３０％以下に保たれていることを特徴とする。
このようにしてなる請求項２記載のガラス母材の製造方法によれば、多孔質母材をより長時間保管することができる。
【０００９】
また、本発明の請求項３記載のガラス母材の製造方法は、請求項１または請求項２記載のガラス母材の製造方法において、前記専用保管室には湿度１０％以下の不活性ガスが導入されていることを特徴とする。
このようにしてなる請求項３記載のガラス母材の製造方法によれば、専用保管室内の湿度をより容易に制御することができ、専用保管室内の湿度を低下させることにより、多孔質母材をより長時間保管することができる。
【００１０】
また本発明の請求項４記載のガラス母材の製造方法は、請求項３記載のガラス母材の製造方法において、前記専用保管室内のクリーン度が０．３μｍ以上の大きさを有するダストが１立方フィート中に１０個以下であることを特徴とする。
このようにしてなる請求項４記載のガラス母材の製造方法によれば、多孔質母材表面への異物付着をより一層防止することができる。
【発明の効果】
【００１１】
以上に述べたように本発明のガラス母材の製造方法によれば、多孔質母材への水分や不純物ガス成分の吸着および異物付着を防止することができ、気泡や白濁のないガラス母材を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、図１〜図３を用いて本発明のガラス母材の製造方法を詳細に説明する。
まず、ＶＡＤ（Vapor-phase Axial Deposition）法もしくはＯＶＤ（Outside Vapor Deposition）法により、多孔質母材を作製する。多孔質母材は作製後直ちに専用保管室に運搬され、専用保管室にて保管される。この多孔質母材は、次に脱水透明化用加熱炉へ投入され、ガラス母材となる。
ここで、多孔質母材は脱水透明化用加熱炉に投入される直前に専用保管室から取り出されるものとし、多孔質母材が専用保管室内に保管されている時間を本明細書における保管時間と定義する。
【００１３】
効率よくガラス母材を製造するためには、ＶＡＤ法もしくはＯＶＤ法による多孔質母材の作製と脱水透明化用加熱炉の稼動のバランスが取れていることが好ましく、通常この保管時間は長くとも数時間程度である。
しかしながら、ガラス母材の製造においては、何らかの要因、例えば脱水透明化用加熱炉のトラブル等により、作製した多孔質母材を長時間保管しなければならない状況が発生することがある。
前述したように、多孔質母材を長時間大気中で保管すると、大気中の水分や不純物ガス成分が多孔質母材に吸着してしまい脱水透明化後のガラス母材が白濁したり、発泡したりしてしまう問題がある。
また、脱水透明化工程は、大きな熱量と特殊なガスを用いることから、非常にコストのかかる工程であり、脱水透明化工程に進める前にその多孔質母材が脱水透明化後に白濁や発泡を起こすか否かの判断ができることが望まれる。
【００１４】
本発明のガラス母材の製造方法によれば、ガラス母材の白濁や発泡を抑制できるとともに、脱水透明化工程に進める前に、多孔質母材が保管されていた環境条件から、その多孔質母材が脱水透明化後に白濁や発泡を起こすか否かの判断が可能であり、さらには、長時間多孔質母材を保管できる方法を提供する。
【００１５】
図１に本発明の専用保管室の概略図を示す。図１に示すように専用保管室１には、この専用保管室１へ不活性ガスを導入するための不活性ガス導入口２が設けられており、さらにその内部の状態を測定する、温度計３、湿度計４、圧力計５を具備しており、多孔質母材７を内部に収納できるようになっている。不活性ガス導入口２からは湿度１０％以下の乾燥した不活性ガスが導入されている。この導入する不活性ガスの量を増減させることで、専用保管室１内の湿度を容易に制御することが可能である。また、不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウムなどを用いることができる。
導入される不活性ガスの配管には図示しないフィルターが設置されており、専用保管室１内のクリーン度は０．３μｍ以上の大きさを有するダストが１立方フィート中に１０個以下に保たれている。また、専用保管室１はガス排気口６を有しており、内部の圧力が制御できるようになっている。
外気の進入を防ぐため、専用保管室１内の圧力は専用保管室１外の圧力よりも高く保たれていることが好ましく、コスト、設備管理の観点から１０〜１００Ｐａ程度高く保たれていることがさらに好ましい。
【００１６】
また、専用保管室１内の温度は室温程度（１５℃〜３０℃）であればよく、ヒーターあるいは冷却器等を用いて特別な温度制御を行う必要はない。
【実施例】
【００１７】
図２に示すＶＡＤ法を用いて最も一般的なシングルモード光ファイバのコア用多孔質母材１４（以降、コアスート１４と呼ぶ）を作製した。すなわち、バーナー１１にＳｉＣｌ４、ＧｅＣｌ４、酸素、水素を、バーナー１３にＳｉＣｌ４、酸素、水素を同時に送り込み、火炎加水分解反応により、ＧｅＯ２およびＳｉＯ２微粒子を生成する。生成されたＧｅＯ２およびＳｉＯ２微粒子を回転する石英棒１２に堆積させ、コアスート１４を作製した。作製されたコアスート１４はコア／クラッド径比が約１／５である。
【００１８】
このコアスート１４を作製終了後直ちに図１に示す湿度が制御された専用保管室１に収納し、所定時間保管した後、脱水透明化用加熱炉に投入し、コア用ガラス母材（以降、コアロッドと呼ぶ）とした。なお、本実施例においては、導入する不活性ガスとして湿度１％の乾燥した窒素を用いた。また、専用保管室１内の圧力は専用保管室１外の圧力よりも５０Ｐａ程度高く保たれており、さらに専用保管室１内のクリーン度は０．３μｍ以上の大きさを有するダストが１立方フィート中に１０個以下に保たれている。
【００１９】
ついで、得られたコアロッドの外観検査を行った。外観検査は、白濁の有無を目視にて観察するとともに、コアロッドの片端に光を当て、コアロッド内に観察される輝点の数をもって気泡の数とした。
このコアロッドを電気炉を用いて加熱・延伸し、延伸したコアロッドの外周に、ＯＶＤ法を用いてさらにＳｉＯ２微粒子を所望の厚みだけ堆積させ、コアロッドを含む多孔質母材７を得た。
この多孔質母材７を前記コアスートと同様に専用保管室１に入れ所定時間保管した後、脱水透明化用加熱炉に投入して脱水透明化し、光ファイバ用ガラス母材（以降、光ファイバ母材と呼ぶ）を製造した。
【００２０】
このようにして得られた光ファイバ母材を線引し、光ファイバとした後に伝送損失の測定を行った。さらに１．０％スクリーニング検査（以降、スクリーニング検査と呼ぶ）により光ファイバの破断割合を検査した。
【００２１】
専用保管室１に導入する湿度１％の窒素の量を増減させ、専用保管室１の湿度を変化させるとともに、保管時間を変化させ、コアスートの保管条件を種々の条件として、同様に数本の光ファイバ母材を製造し、これを線引して光ファイバを得た。
得られた光ファイバ母材および光ファイバを同様に検査した結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】
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【００２３】
表１において、外観はコアロッドの外観検査を、ＯＨロスは得られた光ファイバの波長１３８０ｎｍにおける伝送損失を、破断割合は得られた光ファイバのスクリーニング検査による破断割合を示している。
また、比較例１は保管時間が０時間であり、コアスート作製終了後、専用保管室１を経由することなく、直ちに脱水透明化用加熱炉に投入されたことを意味する。
比較例１においては、コアロッドの外観検査において気泡、白濁は観察されなかった。また、このコアロッドから得られた光ファイバの伝送損失を測定したところ、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失は０．３１ｄＢ／ｋｍであった。さらにスクリーニング検査による光ファイバの破断割合は、１０００ｋｍに１回であった。
【００２４】
表１における○、×、△はこの比較例１を基準とし、比較例１と同等のものは○、悪化が見られるものはその度合いにより△または×としている。より具体的には、外観検査において○は気泡、白濁がないことを意味し、△は白濁はないが、１０個未満の気泡が観察されたことを意味し、×は白濁または１０個以上の気泡が観察されたことを意味する。
また、ＯＨロスについては、波長１３８０ｎｍにおける伝送損失が０．３１ｄＢ／ｋｍ未満は○、０．３１ｄＢ／ｋｍ以上０．３５ｄＢ／ｋｍ未満は△、０．３５ｄＢ／ｋｍ以上は×とした。
さらに破断割合は１０００ｋｍに１回以上を○、５００ｋｍ以上１０００ｋｍ未満に１回を△、５００ｋｍ未満に１回を×で示している。
【００２５】
表１の結果をグラフにまとめたものを図３に示す。ここで比較例３、比較例４および比較例６は外観検査において白濁がみられたので、線引を行っていない。
図３中の○×△は外観検査における○×△を示している。また、実線は  湿度（％）×保管時間（ｈ）＝２０００  を示している。図３からわかるように湿度と保管時間の関係が、湿度（％）×保管時間（ｈ）＜２０００  を満たすとき、良好な結果が得られている。すなわち、保管状態における湿度を低く、例えば１０％程度に保つことができれば、コアスートを１週間（１６８ｈ）程度、保管することができることが明らかになった。逆に保管状態における湿度が高い、例えば８０％程度の場合は、１日（２４ｈ）程度しか保管ができない。また、専用保管室の湿度を３０％以下とすることで、保管可能な時間を大きく延ばすことができる。
【００２６】
以上のように、本発明によれば、ガラス母材の白濁や発泡を抑制できるとともに、脱水透明化工程に進める前にそのコアスートが脱水透明化後に白濁や発泡を起こすか否かの判断が可能である。すなわち、湿度と保管時間の関係が、湿度（％）×保管時間（ｈ）＜２０００  を満たしていれば、脱水透明化後に良品が得られると判断できる。また、専用保管室の湿度を低く保つことにより、多孔質母材を長時間保管できる。
【００２７】
本実施例においては、コアロッドを得る前のコアスートの保管に関して示したが、ロッドの外側にＯＶＤ法でスートを堆積せしめた多孔質母材においても本発明が適用可能である。
このような多孔質母材に本発明を適用した場合は、ガラス母材の白濁や発泡を抑制できるとともに、特に破断について良好な結果が得られる。
また、前記実施例では１０％の窒素ガスをフィルターを介して専用保管室１へ導入しているが、１０％の大気、すなわち空気を専用保管室１へガス導入口２及びフィルターを介して導入してもよいことはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の多孔質母材の専用保管室を示す模式図である。
【図２】ＶＡＤ法によるコアスートの製造方法を示す模式図である。
【図３】本発明の多孔質母材の保管湿度と保管時間の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００２９】
１  専用保管室
２  不活性ガス導入口
３  温度計
４  湿度計
５  圧力計
６  ガス排気口
７  多孔質母材
１１  バーナー
１２  石英棒
１３  バーナー
１４  コアスート
【図１】
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【図２】
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【図３】
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