(57)【要約】【課題】酸素濃度分布が均一な単結晶を低コストで育成することができるシリコン単結晶引き上げ方法を提供する。【解決手段】本シリコン単結晶の製造方法は、ルツボ内の融液に磁場を印加するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、ネック部育成時から直胴部育成前までは、磁場強度５００〜１０００ガウスの範囲で融液に磁場を印加し、直胴部育成直後から直胴部長さ１５０〜２５０ｍｍまでは、磁場強度２００〜４００ガウスまで徐々に磁場強度を低下させ、さらに、直胴部長さ１５０〜２５０ｍｍ以降では、磁場強度３５０〜５００ガウスの範囲で融液に磁場を印加する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ルツボ内の融液に磁場を印加するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記融液に種結晶を接触させてネック部を育成する工程と、前記ネック部を育成後、所望の直径まで拡径して拡径部を育成する工程と、前記拡径部を育成後、所望の直径を保持しながら直胴部を育成する工程と、前記直胴部を前記融液から切り離す工程を有し、前記ネック部育成時から前記直胴部育成前までは、磁場強度５００〜１０００ガウスの範囲で融液に磁場を印加し、直胴部育成直後から直胴部長さ１５０〜２５０ｍｍまでは、磁場強度２００〜４００ガウスまで徐々に磁場強度を低下させ、さらに、直胴部長さ１５０〜２５０ｍｍ以降では、磁場強度３５０〜５００ガウスの範囲で融液に磁場を印加することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリコン単結晶の製造方法に係り、特にシリコン単結晶育成時、育成工程に応じて融液にかける磁場強度を変化させるシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）を用いたシリコン単結晶の育成にあっては、ルツボ内に融液原料を充填し、加熱溶融して融液とし、種結晶を融液に接触させて、種結晶を引き上げて、シリコン単結晶を育成する。
【０００３】
ＣＺ法によりシリコン単結晶を育成する場合、ルツボから融液に溶け出した酸素が育成したシリコン単結晶中に取り込まれる。この酸素を取り込んだシリコン単結晶は、機械的強度が向上するため、熱処理時のスリップや反り等が発生し難くなる傾向があり、またゲッタリング作用をもたらすＢＭＤ（Ｂｕｌｋ  Ｍｉｃｒｏ  Ｄｅｆｅｃｔ）の形成にも役に立つことが知られている。
【０００４】
しかしながら、シリコン単結晶中の酸素濃度が面内径方向で均一に制御されていないと、面内においてゲッタリング効果にバラツキが生じる。従って、半導体デバイス用のシリコン単結晶を成長させる場合には、結晶中の酸素濃度分布を面内径方向で均一にすることが重要な課題となる。
【０００５】
このような濃度制御、及び、濃度分布の面内均一化を図るため、融液に磁場を印加するチョクラルスキー法（以下、ＭＣＺという）が広く採用されている。
【０００６】
例えば、特許文献１には、結晶育成方向のみならず半径方向においても酸素濃度の均一性の向上を図るために、ルツボ内の下部位域はシリコンの固体層と上部位域は溶融層とし、この溶融層に１００Ｏｅ（エルステッド）〜５００Ｏｅの磁場を印加するＭＣＺが提案されている。
【０００７】
また、特許文献２は、単結晶化率を向上させるために、半導体単結晶の引き上げ開始時には、上下方向の磁場中心を半導体単結晶と前記半導体融液との固液界面から下方にずらして５００ガウス以上の磁場強度で磁場を印加し、さらに、半導体融液の減少に応じて前記上下方向の磁場中心を、予め求めておいた半導体融液表面の温度振動が最小になる位置に移動させる引上方法が提案されている。
【０００８】
しかしながら、ＣＺ法及びＭＣＺ法では、種結晶を融液に接触させる際、その熱衝撃により熱ショック転位が発生する。ここで発生した転位が、ウェーハ部分となる直胴部まで伝播してしまうと単結晶化率が低下してしまう。そのため、近年ではダッシュネック法によりネック部を直径３ｍｍ以下に縮径するダッシュネック部を育成することで、熱ショック転位の伝播を防止している。近年の育成単結晶の大口径化に伴い、ダッシュネック部の存在は、その破断等によりシリコン単結晶の落下事故を引き起こすおそれがある。
【特許文献１】特開平７−２６７７７６号公報
【特許文献２】特開２００１−８９２８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、シリコン単結晶中の酸素濃度分布を面内均一に形成することができ、かつ、容易に熱ショック転位を排除して育成したシリコン単結晶の単結晶率化を上げることができるシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法は、ルツボ内の融液に磁場を印加するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記融液に種結晶を接触させてネック部を育成する工程と、前記ネック部を育成後、所望の直径まで拡径して拡径部を育成する工程と、前記拡径部を育成後、所望の直径を保持しながら直胴部を育成する工程と、前記直胴部を前記融液から切り離す工程を有し、前記ネック部育成時から前記直胴部育成前までは、磁場強度５００〜１０００ガウスの範囲で融液に磁場を印加し、直胴部育成直後から直胴部長さ１５０〜２５０ｍｍまでは、磁場強度２００〜４００ガウスまで徐々に磁場強度を低下させ、さらに、直胴部長さ１５０〜２５０ｍｍ以降では、磁場強度３５０〜５００ガウスの範囲で融液に磁場を印加することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明に係るシリコン単結晶引き上げ方法によれば、シリコン単結晶中の酸素濃度を、最適な濃度で、かつ、濃度分布を面内均一に形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法の一実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１３】
図１は、本発明に係るシリコン単結晶の製造方法に用いられるシリコン単結晶引上装置の概念図である。
【００１４】
シリコン単結晶引上装置１は、石英ルツボ２に融液原料を充填し、石英ガラスルツボ２の周囲に配置されたヒータ３により融液原料を加熱、溶融して融液Ｍとする。
【００１５】
その後、この状態でチャンバＣの外側に存在する２個のコイルの中心を結ぶ磁場中心Ｌがシリコン融液Ｍの液面Ｓ近傍の高さにコイルが配置された超伝導磁石４により、５００ガウス〜１０００ガウスの磁場を印加しながら石英ガラスルツボ２を回転させ、ワイヤー５に設けられたチャック６に取付けられた種結晶ｓを降下させて、シリコン溶融Ｍに接触させ、引上げネック部Ｉｎの育成を行い、引き続き拡径部Ｉｃの育成を行う。
【００１６】
シリコン融液Ｍに磁場を印加すると、ルツボ壁での流れが抑制され、自然対流が弱まる。なお、比較的直径が小さいネック部Ｉｎ及び拡径部Ｉｃの育成時には、磁場強度が５００ガウス未満だと融液内の流れが安定せず、単結晶化率が著しく低下する。また、磁場強度が１０００ガウスを超える場合は、融液の対流に乱れを生じるという問題が生じる。このため、ネック部Ｉｎ及びクラウン部Ｉｃの育成時には磁場強度を５００ガウス〜１０００ガウスの範囲内で設定することが好ましい。
【００１７】
クラウン部Ｉｃの育成後、引き続いて、石英ルツボ２の回転数、単結晶の引上速度、ヒータ３等を用いて直径を所望の径に制御しながら直胴部Ｉｓの育成を行う。この直胴部育成工程において、直胴部Ｉｓの育成直後、すなわち０ｍｍから１５０〜２５０ｍｍ（以下、直胴部前段という）までの間は、融液Ｍが多量に存在するため強制対流が大きくなり、強磁場を印加すると融液に対流が生じ乱れるため、磁場を２００〜４００ガウスの範囲まで磁場を変化させて低磁場を印加させ、直胴部Ｉｓの育成を行う。これにより融液が安定し、直胴部Ｉｓの、酸素濃度分布を径方向面内均一に形成することができる。
【００１８】
なお、直胴部Ｉｓ育成直後から１５０〜２５０ｍｍまでの範囲での磁場強度が２００ガウス未満では、石英ガラスルツボから結晶に向かう融液の対流が強くなりすぎて、単結晶の変形につながり、安定した引き上げが望めない。また、前記磁場強度が４００ガウスを超えると、前述したように強制対流が大きくなり融液に対流が生じ乱れるため酸素濃度分布を面内均一に形成することができない。
【００１９】
直胴部において長さ１５０〜２５０ｍｍまでの育成が終わり、直胴部後段になり、融液の残量が少なくなったら、ここまで印加していた２００〜４００ガウスの低磁場から若干磁場を上げて磁場を印加する。
【００２０】
再び磁場を上げる理由としては、直胴部後段になり残融液量が少なくなると、融液表面の低温部面積が広くなるため、通常ルツボ壁から自由表面を伝わって結晶に向かう流れが、逆に融液内部から結晶に向かう流れに変化してしまう。このため、融液内部の流れが複雑になり、また結晶回転によるルツボ壁側への流れと、内部からの結晶へ向かう流れとが干渉し合い結晶外周部と自由表面との境界付近で渦が生じる。この付近での酸素が自由表面で必要以上に蒸発することになり、結果的に結晶外周部の酸素濃度低下につながるため、このような融液の乱れをなくすには磁場を上げる必要がある。
【００２１】
従って、ネック育成時及び直胴部後段すなわち融液残量が多い状態では、強磁場を印加し、直胴部育成の前段すなわち結晶長０から１５０〜２５０ｍｍの間は、磁場強度を徐々に低下させて弱くして、低磁場を印加し、さらに、直胴部育成の後段では若干磁場を上げることにより、酸素濃度が面内径方向で均一なシリコン単結晶を育成することが可能となる。
【００２２】
更に、発明者は上述したように、ネック部Ｉｎ及び拡径部Ｉｃの育成時には強磁場を、直胴部Ｉｓ育成直後から１５０〜２５０ｍｍまでの範囲で、強磁場から低磁場に徐々に磁場を低下させることで、前述した熱ショック転位の伝播が抑制され、単結晶化率が向上するという副次的な効果を見出した。これは、磁場強度の変化により融液の対流が変化し、拡径部Ｉｃまで伝播した熱ショック転位がそこで消滅するためと推測される。
【００２３】
上述実施形態によれば、シリコン単結晶中の酸素濃度分布を面内均一に形成することができ、かつ、容易に熱ショック転位を排除して育成したシリコン単結晶の単結晶率化を上げることができるシリコン単結晶の製造方法が実現される。
【実施例】
【００２４】
図１に示す単結晶引上装置を用いて試験を行った。最初にルツボ内に融液原料を充填し、ヒータにより加熱、溶融させて融液とした。融液形成後、８００ガウスの磁場を印加し、２個のコイルの中心を結ぶ磁場中心がシリコン融液Ｍの液面Ｓから深さ３０ｍｍの高さに随時来るように設定した。次に、融液に種結晶を接触させて引上げ、最小径５ｍｍのネック部を長さ２００ｍｍ育成させた後、直径３１５ｍｍまで拡径して拡径部を形成した。
【００２５】
拡径部形成後、直胴部育成開始直後から直胴部の直径を制御すると共に、８００ガウス磁場強度を２００ガウスまで徐々に変化させて、直胴部育成開始直後から直胴部を長さ２００ｍｍ育成する部分まで、磁場強度を２００ガウス低下させた。直胴部の育成が長さ２００ｍｍを超えた時点で、磁場強度を４００ガウスまで変化させて、直胴部を長さ１４００ｍｍまで育成させた。その後、融液より育成したシリコン単結晶を切り離した。
【００２６】
試験１：  ネック部育成時の磁場強度と単結晶化率の関係を調べ、結果を図２に示す。４００〜２００ガウスでは単結晶化率７０％以上を示すが、２００ガウス未満では７０％を割り、１００ガウスでは６０％まで低下する。
【００２７】
試験２：  直胴部（結晶長５０ｍｍ以降）育成時点で、磁場強度を変化させ、酸素濃度面内ばらつきを調べた。結果を図３に示す。２００〜４００ガウスでは単結晶化率が良好であるが、８００ガウスでは不良となり、１００ガウスでは面内分布は良好であるが、試験１からもわかるように、単結晶化率が低下する。
【００２８】
試験３：  結晶直胴部長９００ｍｍ引き上げた時点で、磁場強度を変化させ、酸素濃度面内ばらつきを調べた。結果を図４に示す。２００ガウスでは酸素濃度が一定して面内均一であるのに対して、８００ガウスでは酸素濃度が不安定で面内不均一である。
【００２９】
試験４：  磁場をかけて単結晶の引上げを行う場合、結晶固化率０．４２付近で単結晶に変形が発生する場合があり、磁場強度を変化させて、結晶変形発生度を調べた。結果を図５に示す。結晶変形発生数を考慮すると磁場強度は３５０ガウス以上であるのが好ましく、また、酸素面内分布を考慮すると５００ガウス以下であるのが好ましい。
【００３０】
試験５：  本発明に係るシリコン単結晶引き上げ方法を用い、直径３００ｍｍのシリコン単結晶の引き上げを行い、ネック部、クラウン部育成工程では磁場強度を８００ガウス一定、直胴部育成工程では０〜５０ｍｍで８００から２００ガウスに変更し、さらに、直胴部長さ２００ｍｍ以降では、再び磁場強度８００ガウスの範囲に変更してシリコン単結晶を２０本引き上げた結果、単結晶化率が従来の７０％から９５％へと向上した。また、直胴部育成工程において２００〜４００ガウスの範囲で一定に磁場を印加した場合は酸素濃度の面内バラツキ率が１．５％以下となり、良好な結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明に係るシリコン単結晶の製造方法に用いられる引上装置の概念図。
【図２】単結晶引上におけるネック部及び拡径部育成時の磁場強度と単結晶化率の関係を示す試験結果図。
【図３】磁場強度と酸素濃度面内ばらつきの関係を示す試験結果図。
【図４】本発明に係るシリコン単結晶引き上げ方法を用いた結晶径と酸素濃度の関係を示す試験結果図。
【図５】磁場強度と結晶変形発生度の関係を示す試験結果図。
【符号の説明】
【００３２】
１  シリコン単結晶引き上げ装置
２  石英ガラスルツボ
３  ヒータ
４  超伝導磁石
５  ワイヤー
６  チャック
Ｉｎ  ネック部
Ｉｃ  クラウン部
Ｉｓ  直胴部
Ｍ  シリコン融液
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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