(57)【要約】【課題】被焼成物（ガラス基板）の焼成（熱処理）工程で発生する熱処理用治具（セッター）の不具合を研磨加工することなく改善できるとともに、低コストで、且つ熱処理用治具（セッター）の長寿命化に寄与することができる熱処理用治具の洗浄方法を提供する。【解決手段】表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス基板の熱処理に用いる熱処理用治具の洗浄方法である。熱処理時に熱処理用治具の表面に付着したガラス基板に起因する異物を除去するにあたり、熱処理用治具を酸性溶液及びアルカリ性溶液で交互に少なくとも１回以上浸漬する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス基板の熱処理に用いる熱処理用治具の洗浄方法であって、熱処理時に前記熱処理用治具の表面に付着した前記ガラス基板に起因する異物を除去するにあたり、前記熱処理用治具を酸性溶液及びアルカリ性溶液で交互に少なくとも１回以上浸漬する熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項２】
前記アルカリ性溶液が、水酸化基を有するものである請求項１に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項３】
表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス基板の熱処理に用いる熱処理用治具の洗浄方法であって、熱処理時に前記熱処理用治具の表面に付着した前記ガラス基板に起因する異物を除去するにあたり、前記熱処理用治具をサンドブラスト及び酸性溶液への浸漬を交互に行う熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項４】
前記サンドブラストで用いるブラスト粒子の硬度が、前記異物と同等以上、且つ前記熱処理用治具と同等以下の硬度を有するものである請求項３に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項５】
前記ブラスト粒子が、珪砂又はアルミナである請求項４に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項６】
前記ブラスト粒子の粒径が、１〜１０００μｍである請求項４又は５に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項７】
前記熱処理用治具が、実質的に炭化珪素から構成されている請求項１〜６のいずれか１項に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項８】
前記熱処理用治具が、主相として炭化珪素、副相として窒化珪素、酸窒化珪素、サイアロンのうちの少なくとも１種以上から構成されている請求項１〜６のいずれか１項に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項９】
前記熱処理用治具が、主に酸化珪素から構成されており、アルカリ金属を含有する請求項１〜６のいずれか１項に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項１０】
前記酸性溶液が、無機酸である請求項１〜９のいずれか１項に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項１１】
前記無機酸が、塩酸、硝酸、硫酸、燐酸、スルファミン酸のうち少なくとも１種以上を含有するものである請求項１０に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項１２】
前記酸性溶液が、有機酸である請求項１〜９のいずれか１項に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【請求項１３】
前記有機酸が、カルボキシル基を有するものである請求項１２に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱処理用治具の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、壁掛けテレビやマルチメディア用ディスプレイとして利用できる大画面フラットパネルディスプレイ（以下、「ＦＰＤ」という。）の実用化が着々と進行しつつある。このような大画面ＦＰＤとしては、自発光型で広い視野角を持ち、品質表示が良いという品質面のメリットと、作製プロセスが簡単で大型化が容易という製造面でのメリットを兼ね備えた、プラズマディスプレイパネル（以下、「ＰＤＰ」という。）が最有力候補として挙げられている。
【０００３】
ＰＤＰの製造は、前面ガラス、背面ガラスと称する大型ガラス基板の表面に、印刷、乾燥、焼成の工程を複数回繰り返す厚膜法により、電極、誘導体、蛍光体等の種々の部材を逐次形成して行き、最終的に前面ガラスと背面ガラスとを封着することにより行われる。
【０００４】
この製造過程において、ガラス基板の乾燥、焼成といった熱処理は、被熱処理体の搬送方向に対して区画された複数の加熱室と、隣接する加熱室へ被熱処理体を搬送するための搬送手段とを備えた連続式熱処理炉を使用して、まず、搬送方向に進むに従って次第に内部温度が高くなるよう設定された連続する加熱室に順次搬送しながら昇温し、最高温度で所定時間加熱した後、今度は搬送方向に進むに従って次第に内部温度が低くなるよう設定された連続する加熱室に順次搬送しながら徐冷して行くという工程で行われる。
【０００５】
従って、ＰＤＰの製造に用いる熱処理用治具（セッター）は、被焼成物（表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス基板）を載置するものであり、その使用目的又は使用環境から、ガラス基板と反応して製品の品質劣化を招かないことは勿論、昇温、冷却の繰り返しに対する耐性、即ち、耐スポーリング性や耐クリープ性が高いことが要求される。
【０００６】
このため、上記セッターの基材には、高強度であり、且つ耐熱性、耐酸化性及び熱伝導性に優れたＳｉを金属Ｓｉ相として含む（多孔質又は緻密質）含Ｓｉ材料（例えば、ＳｉとＳｉＣとを主相として含有してなる金属珪素−炭化珪素複合材料）又は炭化珪素を主成分とする材料や結晶化ガラス質のものやアルミナ質のものが主に用いられていた。
【０００７】
しかしながら、ガラス基板の焼成工程中、ガラス基板表面の電極成分（例えば、Ａｇ系ペースト、Ｐｄ系ペーストやＣｕ系ペースト）や誘電体成分（例えば、ＳｉＯ2系ガラス）が飛散し、セッター表面に凸状の異物（導電性金属系異物やガラス系異物）が付着するため、反復（７０回程度）使用していくうちに、焼成中のガラス基板の位置ズレにより、ガラス基板に傷が入ってしまうという問題点があった。
【０００８】
また、結晶化ガラス質のセッターである場合、反復（７０回程度）使用していくうちに、結晶化が進行し、反りが発生してしまい、セッターの精度が著しく損なわれるという問題点があった。
【０００９】
以上の問題点を解消するため、従来、セッターの研磨加工が主に行われているが、加工コストが非常にかかるとともに、反復（３回程度）研磨加工を行うと、セッターが肉薄になりすぎて、ガラス基板の焼成工程に支障をきたすため、セッターの反復使用（寿命）は、２００回程度が限界であった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、上述した従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、被焼成物（ガラス基板）の焼成（熱処理）工程で発生する熱処理用治具（セッター）の不具合を研磨加工することなく改善できるとともに、低コストで、且つ熱処理用治具（セッター）の長寿命化に寄与することができる熱処理用治具の洗浄方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述の目的を達成するため、本発明は、以下の熱処理用治具の洗浄方法を提供するものである。
【００１２】
［１］  表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス基板の熱処理に用いる熱処理用治具の洗浄方法であって、熱処理時に前記熱処理用治具の表面に付着した前記ガラス基板に起因する異物を除去するにあたり、前記熱処理用治具を酸性溶液及びアルカリ性溶液で交互に少なくとも１回以上浸漬する熱処理用治具の洗浄方法。
【００１３】
［２］  アルカリ性溶液が、水酸化基を有するものである［１］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【００１４】
［３］  表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス基板の熱処理に用いる熱処理用治具の洗浄方法であって、熱処理時に前記熱処理用治具の表面に付着した前記ガラス基板に起因する異物を除去するにあたり、前記熱処理用治具をサンドブラスト及び酸性溶液への浸漬を交互に行う熱処理用治具の洗浄方法。
【００１５】
［４］  サンドブラストで用いるブラスト粒子の硬度が、異物と同等以上、且つ熱処理用治具と同等以下の硬度を有するものである［３］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【００１６】
［５］  ブラスト粒子が、珪砂又はアルミナである［４］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【００１７】
［６］  ブラスト粒子の粒径が、１〜１０００μｍである［４］又は［５］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【００１８】
［７］  熱処理用治具が、実質的に炭化珪素から構成されている［１］〜［６］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【００１９】
［８］  熱処理用治具が、主相として炭化珪素、副相として窒化珪素、酸窒化珪素、サイアロンのうちの少なくとも１種以上から構成されている［１］〜［６］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【００２０】
［９］  熱処理用治具が、主に酸化珪素から構成されており、アルカリ金属を含有する［１］〜［６］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【００２１】
［１０］  酸性溶液が、無機酸である［１］〜［９］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【００２２】
［１１］  無機酸が、塩酸、硝酸、硫酸、燐酸、スルファミン酸のうち少なくとも１種以上を含有するものである［１０］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【００２３】
［１２］  酸性溶液が、有機酸である［１］〜［９］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【００２４】
［１３］  有機酸が、カルボキシル基を有するものである［１２］に記載の熱処理用治具の洗浄方法。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の熱処理用治具の洗浄方法は、被焼成物（ガラス基板）の焼成（熱処理）工程で発生する熱処理用治具（セッター）の不具合を研磨加工することなく改善できるとともに、低コストで、且つ熱処理用治具（セッター）の長寿命化に寄与することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明の熱処理用治具の洗浄方法について詳細に説明するが、本発明は、これに限定されて解釈されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加え得るものである。
【００２７】
図１（ａ）〜（ｄ）は、本発明の熱処理用治具の洗浄方法（１）の各例を示す説明図であり、図２（ａ）〜（ｄ）は、本発明の熱処理用治具の洗浄方法（２）の各例を示す説明図である。
【００２８】
本発明に係る熱処理用治具の洗浄方法（１）及び（２）の主な特徴は、熱処理時に熱処理用治具の表面に付着したガラス基板に起因する異物を除去するにあたり、熱処理用治具を酸性溶液及びアルカリ性溶液で交互に少なくとも１回以上浸漬することにある。尚、洗浄方法（１）は、最初に酸性溶液に浸漬した場合であり、洗浄方法（２）は、最初にアルカリ性溶液に浸漬した場合である。
【００２９】
例えば、図１（ａ）に示すように、熱処理用治具にガラス基板表面の電極成分（例えば、Ａｇ系ペースト、Ｐｄ系ペーストやＣｕ系ペースト）が飛散し、熱処理用治具１の表面に導電性金属系異物１０が付着した場合、酸性溶液に浸漬すること（酸洗浄）により、除去することができる。図２（ｂ）に示すように、熱処理用治具にガラス基板表面の誘電体成分（例えば、ＳｉＯ2系ガラス）が飛散し、熱処理用治具１の表面にガラス系異物２０が付着した場合、アルカリ性溶液に浸漬すること（アルカリ洗浄）により、除去することができる。
【００３０】
また、図１（ｂ）に示すように、熱処理用治具１表面にガラス系異物２０が付着した場合、酸洗浄で除去できなかったガラス系異物２０を、次のアルカリ洗浄を行うことにより、除去することができる。図２（ａ）に示すように、熱処理用治具１表面に導電性金属系異物１０が付着した場合、アルカリ洗浄で除去できなかった導電性金属系異物１０を、次の酸洗浄を行うことにより、除去することができる。
【００３１】
更に、熱処理用治具１の表面に導電性金属系異物１０とガラス系異物２０とが積層して付着した場合、例えば、図１（ｃ）に示すように、熱処理用治具１の最表面に酸洗浄で除去できないガラス系異物２０があっても、次のアルカリ洗浄、酸洗浄を交互に行うことにより、全ての異物１０，２０を除去することができるが、図２（ｃ）に示すように、始めに、アルカリ洗浄しておくと、酸洗浄だけで全ての異物１０，２０を除去することができる。また、図２（ｄ）に示すように、熱処理用治具１の最表面にアルカリ洗浄で除去できない導電性金属系異物１０があっても、次の酸洗浄、アルカリ洗浄を交互に行うことにより、全ての異物１０，２０を除去することができるが、図１（ｄ）に示すように、予め酸洗浄を行うことにより、アルカリ洗浄だけで全ての異物１０，２０を除去することができる。
【００３２】
以上のように、ガラス基板の焼成（熱処理）工程で発生する熱処理用治具への異物の付着形態は、多種多様に及ぶため、熱処理用治具を酸性溶液及びアルカリ性溶液で交互に少なくとも１回以上浸漬することが、現場では必要不可欠である。
【００３３】
これにより、本発明の熱処理用治具の洗浄方法（１）及び（２）は、被焼成物（ガラス基板）の焼成（熱処理）工程で発生する熱処理用治具（セッター）の不具合を研磨加工することなく、オンサイト（現場）洗浄で解消することができるため、研磨加工するための運送費や工賃を大幅に抑制することができるとともに、且つ熱処理用治具（セッター）の寿命を従来より延長することができた。
【００３４】
図３（ａ）〜（ｄ）は、本発明の熱処理用治具の洗浄方法（３）の各例を示す説明図である。
【００３５】
本発明に係る熱処理用治具の洗浄方法（３）の主な特徴は、熱処理時に熱処理用治具の表面に付着したガラス基板に起因する異物を除去するにあたり、熱処理用治具をサンドブラスト及び酸性溶液への浸漬を交互に行うことにある。
【００３６】
例えば、図３（ｂ）に示すように、熱処理用治具にガラス基板表面の誘電体成分（例えば、ＳｉＯ2系ガラス）が飛散し、熱処理用治具１表面にガラス系異物２０が付着した場合、サンドブラスト（ブラスト）により、除去することができる。図３（ａ）に示すように、熱処理用治具にガラス基板表面の電極成分（例えば、Ａｇ系ペースト、Ｐｄ系ペーストやＣｕ系ペースト）が飛散し、熱処理用治具１表面に導電性金属系異物１０が付着した場合、酸性溶液に浸漬すること（酸洗浄）により、除去することができる。
【００３７】
また、熱処理用治具１の表面に導電性金属系異物１０とガラス系異物２０とが積層して付着した場合、例えば、図３（ｃ）に示すように、熱処理用治具１の最表面にサンドブラスト（ブラスト）で除去できないガラス系異物２０があっても、次の酸洗浄を行うことにより、全ての異物１０，２０を除去することができる。図３（ｄ）に示すように、熱処理用治具１の最表面に導電性金属系異物１０があっても、サンドブラスト（ブラスト）を行うことにより、導電性金属系異物１０を物理的衝撃である程度除去することが可能であり、その後、酸洗浄することにより、完全に導電性金属系異物１０を除去することができる。
【００３８】
これにより、本発明の熱処理用治具の洗浄方法（２）は、被焼成物（ガラス基板）の焼成（熱処理）工程で発生する熱処理用治具（セッター）の不具合を研磨加工することなく改善することができるため、コストを大幅に抑制することができるとともに、且つ熱処理用治具（セッター）の寿命を従来より低減することができた。
【００３９】
更に、本発明の熱処理用治具の洗浄方法（１）〜（３）の主な特徴は、使用する熱処理用治具が、（ａ）実質的に炭化珪素から構成されているもの、（ｂ）主相として炭化珪素、副相として窒化珪素、酸窒化珪素、サイアロンのうちの少なくとも１種以上から構成されているもの、（ｃ）主に酸化珪素から構成されており、アルカリ金属を含有するもの、のいずれかであることにある。
【００４０】
これにより、本発明で用いる熱処理用治具（ａ）〜（ｃ）は、従来から使用されている結晶化ガラス質の熱処理用治具と比較して、熱処理用治具の精度に影響を及ぼす反りの発生をほぼなくすことができるだけでなく、酸にも強いため、結晶化ガラス質の熱処理用治具では実現できなかった酸洗浄を容易に行うことができる。
【００４１】
尚、本発明で用いる酸性溶液は、無機酸であることが好ましく、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、燐酸、スルファミン酸のうち少なくとも１種以上を含有するものであるものを好適に用いることができる。また、本発明で用いる酸性溶液は、有機酸であってもよく、例えば、カルボキシル基を有するものを好適に用いることができる。
【００４２】
また、本発明で用いるアルカリ性溶液は、水酸化基を有するものであることが好ましく、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム等の溶液を好適に用いることができる。
【００４３】
更に、本発明では、上記サンドブラストで用いるブラスト粒子の硬度が、異物と同等以上、且つ熱処理用治具と同等以下の硬度を有するものであることが好ましい。このため、本発明で用いるブラスト粒子は、珪砂又はアルミナを好適に用いることができる。また、このときのブラスト粒子の粒径は、１〜１０００μｍであることが好ましい。
【実施例】
【００４４】
本発明を実施例に基づいて、更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるものではない。
【００４５】
（実施例１〜８、比較例１〜４）
表面に所定の機能を生じる膜が形成されたガラス基板（電極成分：Ａｇ系ペースト、誘電体成分：ＳｉＯ2系ガラス）の熱処理（６００℃）に、表１に示す組成、気孔率及び嵩比重を有する熱処理用治具（セッター）を、７００回繰り返し使用した後、表１及び表２に示す洗浄工程で、それぞれの熱処理用治具（セッター）の洗浄を行った。その結果の評価及び室温強度（ＭＰａ）を表１に示す。
【００４６】
【表１】
2006021158.tif 000002
【００４７】
【表２】
2006021158.tif 000003
【００４８】
（考察）
表１の結果から、実施例１〜６では、酸洗浄とアルカリ洗浄を交互に行うことにより、また、実施例７及び実施例８では、サンドブラストと酸性溶液への浸漬を交互に行うことにより、異物の付着を完全に除去することができるため、再生された熱処理用治具（セッター）の表面清浄度及び寸法精度も良好であった。一方、比較例１〜４では、導電性金属系異物やガラス系異物を熱処理用治具（セッター）の表面から十分に除去することができなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明の熱処理用治具の洗浄方法は、熱処理用治具、例えば、ＦＰＤ熱処理用のセッターの再生利用の効率化に寄与することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】（ａ）〜（ｄ）は、本発明の熱処理用治具の洗浄方法（１）の各例を示す説明図である。
【図２】（ａ）〜（ｄ）は、本発明の熱処理用治具の洗浄方法（２）の各例を示す説明図である。
【図３】（ａ）〜（ｄ）は、本発明の熱処理用治具の洗浄方法（３）の各例を示す説明図である。
【符号の説明】
【００５１】
１…熱処理用治具、１０…導電性金属系異物、２０…ガラス系異物。
【図１】
2006021158.tif 000004
【図２】
2006021158.tif 000005
【図３】
2006021158.tif 000006