(57)【要約】【課題】  成形前の石英ガラスの表面に泡の切断面の一部が存在する場合や、成形前の石英ガラスの内部に泡が存在する場合でも、成形後の石英ガラスに泡の影響がない良好な石英ガラスの成形品を得ることができる石英ガラスの前処理方法及び石英ガラスの成形方法を提供する。【解決手段】  モールド内に前処理後石英ガラス２５を収容して加熱加圧することにより、略平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラス２５を成形する方法において、前処理前石英ガラス２５の内部に石英ガラス合成時に発生した泡３０が存在する場合、前処理前石英ガラス２５を、泡３０の中心より石英ガラス内部側で切断することにより、前処理前石英ガラス２５から切り出して前処理後石英ガラス２５を得る。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
モールド内に前処理後石英ガラスを収容して、該前処理後石英ガラスを加熱加圧することにより、略平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形する方法において、
前記前処理前石英ガラスの内部に石英ガラス合成時に発生した泡が存在する場合、該前処理前石英ガラスを、前記泡の中心より石英ガラス内部側で切断することにより、前記前処理前石英ガラスから切り出して前記前処理後石英ガラスを得ることを特徴とする石英ガラスの前処理方法。
【請求項２】
モールド内に前処理後石英ガラスを収容して、該前処理後石英ガラスを加熱加圧することにより、略平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形する方法において、
前記前処理前石英ガラスの内部に石英ガラス合成時に発生した泡が存在する場合、前記前処理前石英ガラスの表面から前記泡まで貫通する貫通孔を形成することにより、前記泡を外部と連通させた前記前処理後石英ガラスを得ることを特徴とする石英ガラスの前処理方法。
【請求項３】
請求項１に記載の石英ガラスの前処理方法において、前記前処理後石英ガラスの表面に残存する泡の容積が、切断前の泡の容積の５０％以下であることを特徴とする石英ガラスの前処理方法。
【請求項４】
請求項２に記載の石英ガラスの前処理方法において、前記貫通孔の直径が前記泡の直径の５０％以上であることを特徴とする石英ガラスの前処理方法。
【請求項５】
請求項２に記載の前処理方法において、前記貫通孔の長さが前記泡の直径の２倍以下であることを特徴とする石英ガラスの前処理方法。
【請求項６】
請求項１乃至５の何れか一つに記載の石英ガラスの前処理方法よって得られた前記前処理後石英ガラスを、真空雰囲気内で加熱加圧することにより、略平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形することを特徴とする石英ガラスの成形方法。
【請求項７】
請求項１乃至５の何れか一つに記載の前処理方法よって得られた前記前処理後石英ガラスを、0.1mm/分以下の速度で加熱加圧することにより、略平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形することを特徴とする石英ガラスの成形方法。
【請求項８】
請求項６又は７に記載の成形方法で所望形状の石英ガラスを成形した後、更に、前記モールド内に、Ｎ２ガス等の不活性ガスを導入して雰囲気温度を均一にした後、更に前記石英ガラスを加熱加圧することを特徴とする石英ガラスの成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、石英ガラスをモールド内に収容して加熱加圧することにより、広い面積の面を有する所定形状の石英ガラスを成形するための石英ガラスの前処理方法及び石英ガラスの成形方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、i線より長波長の光源を用いた投影露光装置の照明光学系あるいは投影光学系のレンズ、ミラー、レチクル等の光学部材では、材料として石英ガラスが多用されている。この石英ガラスは、例えば、火炎加水分解により透明石英ガラスを製造する直接法などの方法で合成されている。
【０００３】
この直接法では、石英ガラス製バーナにて支燃性ガス（酸素含有ガス、例えば酸素ガス）及び可燃性ガス（水素含有ガス、例えば水素ガスあるいは天然ガス）を混合・燃焼させ、前記バーナの中心部から原料ガスとして高純度のケイ素化合物（例えば四塩化ケイ素ガス）をキャリアガス（通常は酸素ガス）で希釈して噴出させ、前記原料ガスを周囲の前記酸素ガス及び水素ガスの燃焼により反応（加水分解反応）させて石英ガラス微粒子を発生させ、その前記石英ガラス微粒子を、前記バーナ下方に配置され、回転、揺動及び引下げ運動を行う不透明石英ガラス板からなるターゲット上に堆積させ、同時に前記酸素ガス及び水素ガスの燃焼熱により溶融・ガラス化して石英ガラスインゴットを得ている。
【０００４】
この方法によると、比較的大きな径の石英ガラスインゴットを得易いため、インゴットからブロックを切り出して所望の形状，大きさの光学部材を製造することができる。
【０００５】
また、近年、大型のレンズやレチクル、或いは大型の液晶ディスプレイ等、広い面積の面を有する光学部材を得るため、予め形成されたインゴット等の石英ガラス塊を加熱加圧成形することにより扁平形状にして面積を拡大する成形方法が利用されている。
【０００６】
この成形方法では、石英ガラス塊をモールド内に収容して加熱した状態で、加圧板により加圧することにより広い面積の面を成形する。
【０００７】
このような加熱加圧成形を行うものとして、例えば、グラファイト製のモールド内で、絶対圧が０．１Ｔｏｒｒ以上大気圧以下のヘリウムガス雰囲気下で、１７００℃以上の温度に加熱加圧成形し、次いで、１１００〜１３００℃まで急冷する方法が知られている。また、石英ガラスとモールドの型材との熱膨張率差に起因する応力を緩和する構造を有するグラファイト製のモールドを用いて１６００℃〜１７００℃で加圧成形する方法（下記、特許文献１参照）や、そのグラファイト製のモールドが２分割以上の縦型構造である成型装置が提案されている（下記、特許文献２及び３参照）。更には、黒鉛製のモールド内面に石英粉末からなる被覆層を設けて、１５５０℃〜１７００℃で加圧成形する方法（下記、特許文献４参照）も知られている。
【特許文献１】特公平４−５４６２６号公報。
【特許文献２】特開昭５６−１２９６２１号公報。
【特許文献３】特開昭５７−６７０３１号公報。
【特許文献４】特開２００２−２２０２０号公報。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、このような従来の石英ガラスの成形方法では、成形前の石英ガラス材料内部に泡が存在した場合、成形後にもこの泡が変形するのみで消滅することがない。このため、成形後の成形体から所望の光学部材を得ることができない。また、泡の部分で成形前の石英材料が切断されていた場合でも、材料内部に泡の大部分が残っている場合には成形後も成形品の表面に泡に起因する窪みが残るということを、本発明者らは見出したのである。
【０００９】
そこで、この発明は、成形前の石英ガラスの表面に泡の切断面の一部が存在する場合や、成形前の石英ガラスの内部に泡が存在する場合でも、成形後の石英ガラスに泡の影響がない良好な石英ガラスの成形品を得ることができる石英ガラスの前処理方法及び石英ガラスの成形方法を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を行った結果、以下のようにすれば解決できることを見い出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、請求項１に記載の発明は、モールド内に前処理後石英ガラスを収容して、該前処理後石英ガラスを加熱加圧することにより、略平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形する方法において、前記前処理前石英ガラスの内部に石英ガラス合成時に発生した泡が存在する場合、該前処理前石英ガラスを、前記泡の中心より石英ガラス内部側で切断することにより、前記前処理前石英ガラスから切り出して前記前処理後石英ガラスを得る石英ガラスの前処理方法としたことを特徴とする。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、モールド内に前処理後石英ガラスを収容して、該前処理後石英ガラスを加熱加圧することにより、略平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形する方法において、前記前処理前石英ガラスの内部に石英ガラス合成時に発生した泡が存在する場合、前記前処理前石英ガラスの表面から前記泡まで貫通する貫通孔を形成することにより、前記泡を外部と連通させた前記前処理後石英ガラスを得る石英ガラスの前処理方法としたことを特徴とする。
【００１３】
請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の石英ガラスの前処理方法において、前記前処理後石英ガラスの表面に残存する泡の容積が、切断前の泡の容積の５０％以下であることを特徴とする。
【００１４】
請求項４に記載の発明は、請求項２に記載の石英ガラスの前処理方法において、前記貫通孔の直径が前記泡の直径の５０％以上であることを特徴とする。
【００１５】
請求項５に記載の発明は、請求項２に記載の前処理方法において、前記貫通孔の長さが前記泡の直径の２倍以下であることを特徴とする。
【００１６】
請求項６に記載の発明は、請求項１乃至５の何れか一つに記載の石英ガラスの前処理方法よって得られた前記前処理後石英ガラスを、真空雰囲気内で加熱加圧することにより、略平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形する石英ガラスの成形方法としたことを特徴とする。
【００１７】
請求項７に記載の発明は、請求項１乃至５の何れか一つに記載の前処理方法よって得られた前記前処理後石英ガラスを、0.1mm/分以下の速度で加熱加圧することにより、略平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形する石英ガラスの成形方法としたことを特徴とする。
【００１８】
請求項８に記載の発明は、請求項６又は７に記載の成形方法で所望形状の石英ガラスを成形した後、更に、前記モールド内に、Ｎ２ガス等の不活性ガスを導入して雰囲気温度を均一にした後、更に前記石英ガラスを加熱加圧する石英ガラスの成形方法としたことを特徴とする。  
【発明の効果】
【００１９】
請求項１に記載の発明によれば、前処理前石英ガラスの内部に石英ガラス合成時に発生した泡が存在する場合、前処理前石英ガラスを、泡の中心より石英ガラス内部側で切断することにより、前処理前石英ガラスから切り出して前処理後石英ガラスを得る。その後、そのように泡の中心より石英ガラス内部側で切断された前処理後石英ガラスを加熱加圧することにより、泡に起因する窪みが発生することなく、平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形することができる。従って、大型のレンズやレチクル、或いは大型の液晶ディスプレイ等、広い面積の面を有する光学部材を得ることができると共に、歩留まりを向上させることができる。
【００２０】
請求項２に記載の発明によれば、前処理前石英ガラスの内部に石英ガラス合成時に発生した泡が存在する場合、前処理前石英ガラスの表面から泡まで貫通する貫通孔を形成することにより、泡を外部と連通させた前処理後石英ガラスを得る。その後、そのように貫通孔が形成された前処理後石英ガラスを加熱加圧することにより、その貫通孔を介して泡内の気体が外部に抜けるため、成形後にはその泡が消滅し、平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形することができる。従って、大型のレンズやレチクル、或いは大型の液晶ディスプレイ等、広い面積の面を有する光学部材を得ることができると共に、歩留まりを向上させることができる。
【００２１】
請求項３に記載の発明によれば、前処理後石英ガラスの表面に残存する泡の容積が、切断前の泡の容積の５０％以下であるため、より確実に泡に起因する窪みの発生を防止できる。
【００２２】
請求項４に記載の発明によれば、貫通孔の直径を泡の直径の５０％以上とすることにより、泡内の気体の抜けをより確実に行うことができて、泡を有効に消滅させることができる。
【００２３】
請求項５に記載の発明によれば、貫通孔の長さが泡の直径の２倍以下とすることにより、泡内の気体の抜けをより確実に行うことができて、泡を有効に消滅させることができる。
【００２４】
請求項６に記載の発明によれば、請求項１乃至５の何れか一つに記載の前処理方法よって得られた前処理後石英ガラスを、真空雰囲気で加熱加圧することにより、泡の影響が発生することなく、略平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形することができる。
【００２５】
請求項７に記載の発明によれば、請求項１乃至５の何れか一つに記載の前処理方法よって得られた前処理後石英ガラスを、0.1mm/分以下の速度で加熱加圧することにより、より一層泡の影響が発生することなく、極めて平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラスを成形することができる。
【００２６】
請求項８に記載の発明によれば、請求項６又は７に記載の成形方法で所望形状の石英ガラスを成形した後、更に、モールド内に、Ｎ２ガス等の不活性ガスを導入して雰囲気温度を均一にした後、更に石英ガラスを加熱加圧するため、材料内の温度分布が小さくなることから、成形後の石英ガラスの形状、寸法を所望の形にすることが可能になると共に、成形後の石英ガラスの応力歪みが小さくなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、この発明の実施の形態について説明する。
［発明の実施の形態１］
【００２８】
図１及び図２には、この発明の実施の形態１を示す。
【００２９】
図１には、この実施の形態１にかかる成形装置１０を示す。
【００３０】
この成形装置１０は、四塩化ケイ素、シラン、有機ケイ素等のケイ素化合物を原料として製造される合成石英ガラスのインゴットやその一部、又は、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｂ、Ｆ、Ａｌ等の屈折率を変化させる成分を添加した合成石英ガラスのインゴットやその一部等の石英ガラス塊から、例えば、大型の液晶用マスク、半導体用マスク等のレチクル（フォトマスク）用基板、結像光学系の大型のレンズ材料などのように広い面を有する板状体やその他の大型ガラスブロックを成形するための装置である。
【００３１】
この成形装置１０は、金属製の真空チャンバー１１の内壁に、全面にわたって設けられた断熱材１２と、断熱材１２の縦壁内に設けられたカーボンヒータ１３とを有し、更に、真空チャンバー１１内部の略中央部に、中空部２１を有するグラファイト製モールド１５（以下「モールド１５」という）が収容されている。
【００３２】
このモールド１５は、底板１６及び受板１７を備えた底部１８と、この底部１８の上側に四角筒状に形成された側壁部２０とを備え、この筒状の側壁部２０と底部１８とにより中空部２１が形成されている。
【００３３】
この中空部２１内には、この中空部２１の形状に対応する形状の天板２３が配置され、この天板２３の押圧面２３ｂ（上面）を、真空チャンバー１１の外部に配設されたプレス装置としての油圧シリンダのシリンダロッド２６で押圧することにより、この天板２３がモールド１５の底部１８側に移動可能となっている。
【００３４】
なお、このシリンダロッド２６を備えた油圧シリンダは、外部から供給される油圧を調整することにより加圧されて移動するように構成されているが、詳細な図示は省略されている。
【００３５】
これらのモールド１５及び天板２３は、塊状の石英ガラス２５の成形時における温度及び圧力に対する耐熱性及び強度を有し、且つ、成形時に塊状の石英ガラス２５と接触しても不純物を混入し難い材料から形成されており、ここでは全てグラファイトにより形成されている。
【００３６】
そして、そのモールド１５の内壁面１５ａ及び天板２３の加圧面２３ａ（下面）には、離型層が設けられている。この離型層は、カーボン粒子を主な固形成分とする懸濁液を塗布し、乾燥後、更にＳiＣ粒子を主な固形成分とする
懸濁液を塗布して乾燥させることにより成形されている。
【００３７】
ここで、カーボン粒子やＳiＣ粒子を懸濁液とする際の溶媒の種類は、塗布後
の乾燥や取扱い易さなどの理由で、アルコール系のものが望ましく、この実施の形態ではエチルアルコールを使用している。このエチルアルコールにカーボン粒子又はＳｉＣ粒子を分散させて刷毛で塗って塗布する。なお、ＳｉＣ粒子は結晶系がβ形を使用するのが望ましい。
【００３８】
次に、成形装置１０を用いて塊状の石英ガラス２５を所定の形状の成形する場合について説明する。
【００３９】
まず、この成形装置１０を用いて成形する前に、合成時に発生した泡が材料である前処理前石英ガラス２５に存在する場合には、モールド１５内に収容する前に以下のような前処理を行う。
【００４０】
すなわち、図２（ａ）に示すように、比較的大きな泡３０が発生している場合には、その泡３０の中心から図２（ａ）中二点鎖線に示すように切断することにより、前処理前石英ガラス２５から図２（ｂ）に示すような前処理後石英ガラス２５を得るようにしている。このように切断されることにより、前処理後石英ガラス２５の表面に残存する泡３０の容積が、切断前の泡３０の容積の５０％以下となっている。
【００４１】
このように前処理された前処理後石英ガラス２５をモールド１５内に収容する前に、このモールド１５内に離型層を形成する。これは、真空チャンバー１１内に配置されたモールド１５の内壁面に、カーボン粒子を主な固形成分とする懸濁液を塗布し、乾燥後、更にＳiＣ粒子を主な固形成分とする懸濁液を塗布して乾燥させて離型層を形成する。
【００４２】
このようにカーボン粒子を主な固形成分とする懸濁液を塗布し、乾燥後、更にＳiＣ粒子を主な固形成分とする懸濁液を塗布するようにしたため、ＳiＣ粒子を主な固形成分とする懸濁液を塗布し易い。カーボン粒子を主な固形成分とする懸濁液が未乾燥の状態で、ＳiＣ粒子を主な固形成分とする懸濁液を塗ろうとすると、部分的にカーボン粒子が剥がれる傾向がある。
【００４３】
この離型層は、カーボン粒子とＳiＣ粒子の平均粒子径がそれぞれ０．０１μｍ〜１００μｍであると共に、カーボン粒子層とＳiＣ粒子層の厚さがそれぞれ３０μｍ〜１０００μｍで、二重構造に形成されている。なお、カーボン粒子とＳiＣ粒子とが混在した層とすることもできる。
【００４４】
このように離型層を成形した後、モールド１５内の純化処理を行う。この純化処理には、２種類あり、その一つは、真空雰囲気中で加熱（１０００℃〜２０００℃）して、不純物を蒸発させて除去する方法と、塩素含有ガス雰囲気中で加熱して塩素と金属不純物とを反応させて蒸発させて除去する方法がある。
【００４５】
その後、モールド１５の中空部２１内に塊状の前処理された石英ガラス２５を配置する。
【００４６】
この実施の形態では、塊状の石英ガラス２５として合成石英ガラスインゴットを用いており、リードタイムの短縮化のために、モールド１５の中空部２１に収容する前に、予め３００℃未満の温度で予熱している。
【００４７】
次いで、中空部２１内に収容した塊状の石英ガラス２５の上部に天板２３を配置し、更に、天板２３の押圧面２３ｂに油圧シリンダのシリンダロッド２６の押圧部位２６ａを当接させてセットする。そして、真空チャンバー１１内を真空あるいは不活性ガスで置換し、真空チャンバー１１内を圧力を、所定の圧力とする。
【００４８】
次に、カーボンヒータ１３により、モールド１５及びその中空部２１に収容された塊状の石英ガラス２５を加熱する。
【００４９】
また、この成形に際しては、塊状の石英ガラス２５の全体の温度を、結晶化温度以上軟化点以下に昇温するのが好ましいが、成形の開始段階で、塊状の石英ガラス２５の頂部２５ａ付近を加圧する時点では、少なくとも頂部２５ａ側が、成形温度に到達していればよい。
【００５０】
そして、このように塊状の石英ガラス２５を加熱した状態で、油圧シリンダへの油圧を制御調整することにより、シリンダロッド２６を下方へ移動させて、シリンダロッド２６の押圧部位２６ａで天板２３の押圧面２３ｂを押圧する。これにより、天板２３がモールド１５の底部１８側の加圧方向へ移動し、天板２３の加圧面２３ａと底部１８との間で塊状の石英ガラス２５が加圧される。
【００５１】
石英ガラス２５が所定形状に成形された段階で、天板２３による加圧を終了する。真空状態でこの処理が行われた場合には、その後、モールド１５内に不活性ガス（Ｎ２ガス）を導入しチャンバー１１内の雰囲気温度が均一になった後、もう一度天板２３による加圧を行う。
その後、板状に成形された石英ガラス２５を、モールド１５内に配置した状態のままで冷却し、そして、モールド１５から石英ガラス２５を取り出すことにより成形が完了する。
【００５２】
このように、前処理前石英ガラス２５の内部に石英ガラス合成時に発生した泡３０が存在する場合、前処理前石英ガラス２５を、泡３０の中心より石英ガラス内部側で切断することにより、前処理前石英ガラス２５から切り出して前処理後石英ガラス２５を得る。その後、そのように泡３０の中心より石英ガラス内部側で切断された前処理後石英ガラス２５を加熱加圧することにより、泡３０に起因する窪みが発生することなく、平坦な表面をもつ所望形状の石英ガラス２５を成形することができる。従って、大型のレンズやレチクル、或いは大型の液晶ディスプレイ等、広い面積の面を有する光学部材を得ることができると共に、歩留まりを向上させることができる。
【００５３】
また、前処理後石英ガラス２５の表面に残存する泡３０の容積が、切断前の泡３０の容積の５０％以下であるため、より確実に泡３０に起因する窪みの発生を防止できる。
【００５４】
一方、以上のようにして、塊状の石英ガラス２５を扁平形状に成形すれば、カーボン粒子により、離型性が向上することから、冷却時のモールド１５と石英ガラス２５との間に収縮量の差が発生しても、モールド１５の離型層と石英ガラス２５との間で相対移動を生じさせ易いことから、収縮量の差を逃がすことができる。
【００５５】
従って、石英ガラス２５及びモールド１５に不必要な応力が加わることなく、処理した石英ガラス２５のひび割れや、モールド１５の破損を防止することができる。特に、屈折率を変化させるような成分を混入させ、粘性が低い場合でも、石英ガラス２５のひび割れ等を効果的に防止することができる。
【００５６】
また、ＳｉＣ粒子により、モールド１５の酸化を防止でき、モールド１５の汚染防止を図ることができると共に、モールド１５と石英ガラス２５との反応を防止することができ、石英ガラス２５への浸炭防止を図り、変質層が縮小され、品質良好部分の拡大が図られる。従って、処理後の石英ガラス２５は、表面に凸凹が生じることなく、亀裂の発生も防止できる。
【００５７】
しかも、離型層を設けることにより、石英ガラス２５とモールド１５とが反応して融着するのを防止できるため、モールド１５や石英ガラス２５の破損を防止することができる。
［発明の実施の形態２］
【００５８】
図３には、この発明の実施の形態２を説明する。
【００５９】
この実施の形態２の前処理方法は、前処理前石英ガラス２５の内部に図３（ａ）に示すように石英ガラス合成時に発生した泡３０が存在する場合、前処理前石英ガラス２５の表面から、その泡３０まで貫通する貫通孔３１を形成することにより、泡３０を外部と連通させた前処理後石英ガラス２５を得る。
【００６０】
この貫通孔３１の直径Ｄ１は泡３０の直径Ｄ２の５０％以上であると共に、貫通孔３１の長さＬが泡３０の直径Ｄ２の２倍以下に形成されている。
【００６１】
かかる前処理後石英ガラス２５をモールド１５内に収容して加熱加圧すると、その貫通孔３１を介して泡３０内の気体が逃げるため、泡３０が潰れて消滅することとなる。
【００６２】
しかも、貫通孔３１の直径Ｄ１を泡３０の直径Ｄ２の５０％以上とすることにより、泡３０内の気体の抜けをより確実に行うことができて、泡３０を有効に消滅させることができる。
【００６３】
また、貫通孔３１の長さＬを泡３０の直径Ｄ２の２倍以下とすることにより、泡３０内の気体の抜けをより確実に行うことができて、泡３０を有効に消滅させることができる。
【実施例】
【００６４】
直径５０ｍｍの泡３０を１つ含む合成された石英ガラス２５を表１に示す泡断面形状の円筒形状に前処理して加工した後、上記成形装置１０を用いて表１乃至４の実施例１〜６に示すような条件で加熱加圧処理を行った。この際の昇温速度は６００℃／ｈｒである。また、特別な記述のない場合は、成形時の加圧速度は５ｍｍ／分である。
【００６５】
まず、表１の実施例１、２及び比較例１、２は、泡を含む切断面を持つ石英ガラスの加熱加圧処理をしたものである。
【００６６】
実施例１，２は、実施の形態１の実施例で、直径５０ｍｍの泡３０が中心から切断されることにより、泡断面直径が５０ｍｍに形成されている。この前処理後石英ガラス２５をモールド１５内に収容して加熱加圧処理を行う。そのように前処理を行うことにより、成形後の泡３０を含む面は、その泡３０の影響がなく、凹凸のない、平坦面となった。
【００６７】
これに対して、比較例１，２は、泡３０の中心より外側で切断されることにより、泡断面直径がそれぞれ３５ｍｍ、２５ｍｍであり、切断前の泡３０の直径５０ｍｍより小さく形成されている。この石英ガラス２５をモールド１５内に収容して加熱加圧処理を行う。これによれば、上記実施例１，２と異なり、成形後の泡３０を含む面には、その泡３０の影響により、凹みが発生した。比較例２の方が泡断面直径が比較例１より小さく２５ｍｍであるため、成形後の泡３０を含む面には、その泡３０の影響により、より大きな凹みが発生した。
【００６８】
また、表２の実施例３、４は、内部に泡３０を含む石英ガラス２５に貫通孔３１（穿孔処理）を施し、この前処理後石英ガラス２５を加熱加圧処理したものである。比較例３は、内部に泡３０を含む石英ガラス２５に穿孔処理せずに加熱加圧処理をしたものである。
【００６９】
実施例３，４は、図３（ａ）に示すように、直径５０ｍｍの泡３０が深さ５０ｍｍの所の底面あるいは側面側に存在しており、この泡３０まで穿孔ドリル径が２５ｍｍの貫通孔３１を側面から開けて前処理を行った。そして、実施例３では、その前処理後石英ガラス２５をＮ２ガス雰囲気内で加熱加圧を行うことにより、その泡３０内の気体がその貫通孔３１を介して抜けることにより、その泡３０は殆ど消滅して、成形後の泡３０を含む面はほぼ平坦となった。また、実施例４ではその前処理後石英ガラス２５を真空中で加熱加圧を行うことにより、その泡３０は消滅して、成形後の泡３０を含む面は平坦となった。
【００７０】
これに対して、比較例３は、泡３０まで貫通孔３１を開けることなく、泡３０が存在したまま加熱加圧処理を行っているため、その泡３０内の気体が外部に抜けることがないことから、その泡３０はその形状がやや扁平になった程度で、消滅することなく、泡３０のまま存在してしまった。
【００７１】
さらに、表３の実施例５及び比較例４は、内部に泡３０を含む石英ガラス２５に貫通孔３１を穿孔処理した後、加圧速度を変えて加熱加圧処理をしたものである。
【００７２】
実施例５は、上記実施例４のように前処理した後、加圧速度を０．１ｍｍ／ｍｉｎとして加熱加圧した。その結果、成形後の泡３０を含む面は極めて平坦となった。これに対して、比較例４は、加圧速度を２０ｍｍ／ｍｉｎとして加熱加圧した。その結果、成形後の泡３０を含む面はほぼ平坦となった。
【００７３】
また、表４の実施例６は上記実施例５の処理後、更に不活性ガスを導入し、再度、加熱加圧成形した際の形状と歪みの値である。
【００７４】
これによれば、石英ガラス２５内の温度分布が小さくなるため、成形後の石英ガラス２５の形状、寸法を所望の形にすることが可能になることから、成型品の角のＲの大きさが、実施例５では５ｍｍであったのに対し、実施例６では２ｍｍとなり、実施例６の方がＲが小さくなった。また、成形後の石英ガラス２５の応力歪みが小さくなることから、歪み最大値は、実施例５が６０ｎｍ／ｃｍであったのに対し、実施例６では１０ｎｍ／ｃｍとなり、実施例６の方が歪み最大値が小さくなった。
【００７５】
【表１】
2006327884.tif 000003
【００７６】
【表２】
2006327884.tif 000004
【００７７】
【表３】
2006327884.tif 000005
【００７８】
【表４】
2006327884.tif 000006
【図面の簡単な説明】
【００７９】
【図１】この発明の実施の形態１の成形装置の一部を示す概略縦断面図である。
【図２】同実施の形態１の前処理行程を示す断面図である。
【図３】この発明の実施の形態２にかかる前処理行程を示す断面図である。
【符号の説明】
【００８０】
10  成形装置
11  真空チャンバ
13  カーボンヒータ
15  グラファイト製モールド
23  天板
25  石英ガラス
26  シリンダロッド
30  泡
31  貫通孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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