(57)【要約】【課題】  フッ化物結晶の転位密度を非破壊に精度良く測定することができるフッ化物結晶の製造方法を提供する。【解決手段】  フッ化物結晶の転位密度を測定する方法であって、フッ化物結晶０１中の転位線０２に欠陥集合体０３を発生させる工程と、前記欠陥集合体０３を光学的に検出して転位線密度を測定する工程と、前記欠陥集合体０３を消去する工程とを有するフッ化物結晶の転位密度測定方法。前記転位線に欠陥集合体を発生させる工程が、放射線をフッ化物結晶に照射する工程である。前記欠陥集合体を光学的に検出する工程が、光をフッ化物結晶の欠陥集合体に照射する工程と、前記欠陥集合体により散乱された光を検出する工程である。前記欠陥集合体を消去する工程が、フッ化物結晶を冷却しながら放射線を照射する工程である。【選択図】        図１
2006213584.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ化物結晶の転位密度を測定する方法であって、フッ化物結晶中の転位線に欠陥集合体を発生させる工程と、前記欠陥集合体を光学的に検出して転位線密度を測定する工程と、前記欠陥集合体を消去する工程とを有することを特徴とするフッ化物結晶の転位密度測定方法。
【請求項２】
前記転位線に欠陥集合体を発生させる工程が、放射線をフッ化物結晶に照射する工程であることを特徴とする請求項１に記載のフッ化物結晶の転位密度測定方法。
【請求項３】
前記欠陥集合体を光学的に検出する工程が、光をフッ化物結晶の欠陥集合体に照射する工程と、前記欠陥集合体により散乱された光を検出する工程であることを特徴とする請求項１に記載のフッ化物結晶の転位密度測定方法。
【請求項４】
前記欠陥集合体を消去する工程が、フッ化物結晶を冷却しながら放射線を照射する工程であることを特徴とする請求項１に記載のフッ化物結晶の転位密度測定方法。
【請求項５】
フッ化物結晶の転位密度の測定装置であって、フッ化物結晶中の転位線に欠陥集合体を発生させる欠陥集合体発生手段と、前記欠陥集合体を光学的に検出して転位線密度を測定する測定手段と、前記欠陥集合体を消去する消去手段とを有することを特徴とするフッ化物結晶の転位密度測定装置。
【請求項６】
転位線を有するフッ化物結晶の製造方法であって、フッ化物結晶中の転位線に欠陥集合体を発生させる工程と、前記欠陥集合体を光学的に検出して転位線密度を測定する工程と、前記欠陥集合体を消去する工程とを有することを特徴とするフッ化物結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、蛍石結晶を代表とするフッ化物結晶の転位密度の測定方法、測定装置及びフッ化物結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、結晶の作製時に導入される転位（結晶欠陥）に対して、その転位密度（単位体積当りの転位線の総長（ｃｍ-2））の測定方法には以下のような方法が考案されている。特にＳｉなどの半導体結晶やＧａＡｓなどの化合物半導体結晶は、転位密度がそのデバイス特性に大きく影響する為、高品位な結晶の作製とその評価方法が考案されている。
【０００３】
（１）エッチピット計数法による転位密度測定
結晶表面に出ている転位部分が腐食液により選択的にエッチングされることを利用し、腐食により形成されたピットの数を計測し、転位密度を求める方法。この方法は、簡便で広く用いられている方法であり、特に転位がデバイス特性に影響する化合物半導体用のウェハ検査など（例えば、特許文献１および特許文献２参照）に応用されている。
【０００４】
（２）透過電子顕微鏡による転位密度測定
透過電子顕微鏡により転位線を直接観察し、転位密度を求める方法。この方法は、直接的に転位線を観察することが出来る方法であり、転位のキャラクタリゼーションが可能で、高転位密度結晶の微小領域での測定には有効である。
【０００５】
（３）光透過率測定による転位密度測定
転位密度と光透過率との関係から転位密度分布を測定する方法（例えば、特許文献３参照）。この方法は、試料を破壊することなく転位密度を測定することが出来る方法である。
【０００６】
（４）フォトルミネッセンス光測定による転位密度測定
特に化合物半導体結晶において、フォトルミネッセンス光の発光強度と転位密度の関係から転位密度を測定する方法（例えば、特許文献４および特許文献５参照）。この方法は、非破壊で、高い密度から低い密度までカバー出来る方法である。
【０００７】
（５）Ｘ線トポグラフ測定による転位密度測定
結晶の透過Ｘ線トポグラフ測定を行い、転位線の長さの総和と測定エリアの体積から転位密度を求める方法（例えば、特許文献６参照）。この方法は、非破壊検査であり、転位線による結晶の歪みをＸ線トポグラフでのコントラストとして広範囲に観察して転位密度を求める方法である。
【特許文献１】特開平８−３１６５８６号公報
【特許文献２】特開平９−３３０９６７号公報
【特許文献３】特開平４−１０５７８号公報
【特許文献４】特開２００２−１４１３８６号公報
【特許文献５】特開２００２−２６０９５号公報
【特許文献６】特開平５−１７５３０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記のように、結晶の転位密度の測定方法は様々な方法が考案されてきた。しかしながら、その多くは発光デバイスなどに応用される化合物半導体の評価であり、それとは特性の大きく異なるフッ化物結晶に対しては下記のような課題があった。
【０００９】
「（１）エッチピット計数法による転位密度測定」では、試料表面の凹凸や表面を作成した際のクラックや傷による測定誤差が懸念される。また、破壊検査である。更に、腐食液による表面の凹凸形成や表面汚染、不純物の結晶中への浸入の恐れがある為、測定試料を再度デバイス等へ使用することが出来ない。
【００１０】
「（２）透過電子顕微鏡による転位密度測定」では、透過電子顕微鏡観察の為の高度な試料作製が必要であり、破壊検査である。更に、観察可能領域が非常に狭い為、転位密度の低い高品位結晶材料の転位密度測定には不向きである。
【００１１】
「（３）光透過率測定による転位密度測定」や「（４）フォトルミネッセンス光測定による転位密度測定」では、特に化合物半導体に特化した方法であり、広い波長領域において光透過率が高いフッ化物結晶には使用出来ない。また、転位密度と測定物理量との相関を予め測定する必要がある。
【００１２】
「（５）Ｘ線トポグラフ測定による転位密度測定」では、Ｘ線トポグラフは結晶表面の乱れに対して非常に敏感であり、表面の凹凸や表面を作製した際のクラックや傷により測定誤差が発生する懸念がある為、極めて滑らかに歪み無く表面を作製する必要がある。また、Ｘ線では転位線一本を分解する空間分解能が得られない。
【００１３】
特に、次世代露光装置のレンズ材料として期待されるフッ化カルシウム結晶等（例えば、特開２００２−２５５６８６号公報）は、結晶性が光学特性を左右する為、その結晶性評価が重要である。
【００１４】
本発明は、この様な背景技術に鑑みてなされたものであり、フッ化物結晶の転位密度を非破壊に精度良く測定する方法およびその測定装置を提供するものである。
また、本発明は、フッ化物結晶の転位密度を非破壊に精度良く測定することができるフッ化物結晶の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
すなわち、本発明の第一は、フッ化物結晶の転位密度を測定する方法であって、フッ化物結晶中の転位線に欠陥集合体を発生させる工程と、前記欠陥集合体を光学的に検出して転位線密度を測定する工程と、前記欠陥集合体を消去する工程とを有することを特徴とするフッ化物結晶の転位密度測定方法である。
【００１６】
前記転位線に欠陥集合体を発生させる工程が、放射線をフッ化物結晶に照射する工程であることを特徴とする。
前記欠陥集合体を光学的に検出する工程が、光をフッ化物結晶の欠陥集合体に照射する工程と、前記欠陥集合体により散乱された光を検出する工程であることを特徴とする。
前記欠陥集合体を消去する工程が、フッ化物結晶を冷却しながら放射線を照射する工程であることを特徴とする。
【００１７】
また、本発明の第二は、フッ化物結晶の転位密度の測定装置であって、フッ化物結晶中の転位線に欠陥集合体を発生させる欠陥集合体発生手段と、前記欠陥集合体を光学的に検出して転位線密度を測定する測定手段と、前記欠陥集合体を消去する消去手段とを有することを特徴とするフッ化物結晶の転位密度測定装置である。
【００１８】
また、本発明の第三は、転位線を有するフッ化物結晶の製造方法であって、フッ化物結晶中の転位線に欠陥集合体を発生させる工程と、前記欠陥集合体を光学的に検出して転位線密度を測定する工程と、前記欠陥集合体を消去する工程とを有することを特徴とするフッ化物結晶の製造方法である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明の転位密度測定方法及び装置により、フッ化物結晶中の転位線に発生させた欠陥集合体を光学的に測定することで、転位密度を非破壊で測定することが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のフッ化物結晶の転位密度測定方法は、フッ化物結晶中の転位線に欠陥集合体を発生させる工程と、前記欠陥集合体を光学的に検出して転位線密度を測定する工程と、前記欠陥集合体を消去する工程とを有することを特徴とする。
【００２１】
このフッ化物結晶の転位密度測定方法により、フッ化物結晶中の転位線に発生させた欠陥集合体を光学的に測定することで転位密度を非破壊で測定することが出来る。
以下に、図１〜図５を用いて本発明の実施の形態を説明する。
【００２２】
図１は本発明による転位密度測定の原理を説明する説明図であり、０１はフッ化物結晶、０２はその結晶中に存在する転位線、０３は放射線照射により発生した欠陥集合体である。
【００２３】
本発明において、欠陥集合体０３とは、点欠陥などの結晶欠陥が集合したもので、透過電子顕微鏡では図２に示したようにダブルアーク状のコントラストとして確認出来、光学顕微鏡では図４に示すように散乱光により確認することが出来る。
【００２４】
図２〜図５はフッ化カルシウム結晶の結晶構造を示す透過電子顕微鏡写真である。また、図２はフッ化カルシウム結晶中の転位線０２に発生させた欠陥集合体０３を示す透過電子顕微鏡像である。図３は放射線の照射条件により拡大させた欠陥集合体０３の透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）像である。図４はフッ化カルシウム結晶中の転位線０２に発生させた欠陥集合体０３の透過電子顕微鏡像並びに光学顕微鏡像である。図５はフッ化カルシウム結晶を冷却しながら電子線照射を行うことで、転位線に発生した欠陥集合体０３が消滅したことを示す透過電子顕微鏡像である。
【００２５】
結晶中の転位密度は、「単位体積当りの転位線の総長」で定義され、「単位面積を通過する転位線の本数」に等しい。よって、転位密度測定には、転位線を検出して、その長さ或いは本数を求める必要がある。非破壊で結晶中の転位密度を簡便に測定するには、光学的に転位線を検出する方法が適しており、光透過率測定による転位密度測定はその一例である。しかしながら、フッ化物結晶は広い波長領域において高い透過率を有することから、転位線による結晶の歪みを直接的に光検出することは困難である。そこで、本発明ではフッ化物結晶の転位線に発生する欠陥集合体を利用し、転位線を間接的に光検出を行う。以下に図１〜図５を用い、この欠陥集合体とその発生方法、転位密度の測定方法及び測定後結晶中の欠陥集合体の消去方法について説明する。
【００２６】
先ず、欠陥集合体とその発生方法について説明する。
欠陥集合体は、図１に示すようにフッ化物結晶への放射線照射を行うことにより発生させることが出来る。欠陥集合体は、放射線照射によって結晶内部の歪み場を有する転位線に発生したものであり、転位線にしか発生しない。したがって、放射線照射により発生した欠陥集合体は転位線の存在を意味する。尚、照射する放射線は欠陥集合体を発生させることが出来れば特に限定はなく、Ｘ線等の電磁波、電子やイオン等の粒子線であっても構わない。
【００２７】
図２に示した透過電子顕微鏡像は、透過電子顕微鏡装置内にてフッ化カルシウム結晶に２００ｋＶの電子線を照射し、作製した欠陥集合体を示したものである。欠陥集合体は転位線に接して発生しており、ダブルアーク状のコントラストとして確認される。これは、透過電子顕微鏡像観察時の回折ベクトルの方向に関係していることから、結晶の歪みを生じさせていることが確認されている。
【００２８】
また、欠陥集合体は、発生させる為の放射線の種類とエネルギーにより、結晶表面からの発生する深さが異なる。これは、放射線の試料に対する相互作用と平均自由行程によって異なる現象であり、図１に示すように、結晶表面からある深さのある領域に発生させることが出来る。数十ｋｅＶの電子線を用いた場合、欠陥集合体は結晶表面近くに集中し、数十ｋｅＶのＸ線を用いた場合、欠陥集合体は結晶内部にやや拡散して形成させることが出来る。したがって、結晶表面の状態に影響されずに、転位密度を評価することが出来る。尚、この放射線の種類及びエネルギーの組み合わせについても欠陥集合体を発生させることが出来れば特に限定は無く、場合に応じて自由に選択して構わない。例えば、真空中でのＩｎ−Ｓｉｔｕ測定では電子線を使用し、大気中であればＸ線を使用することが可能である。
【００２９】
更に、この欠陥集合体を光学的に検出する為には、光学的に検出可能な大きさが必要である。欠陥集合体の大きさは放射線の照射条件（種類、エネルギー、照射強度、照射時間）によりコントロールすることが出来、図３に示した透過電子顕微鏡像は、約１０μｍに達するサイズの欠陥集合体を２００ｋＶの電子線照射により拡大させたものである。また、結晶の温度が高いほど、欠陥集合体の大きさが拡大する傾向にある。
【００３０】
次に、上記方法により転位線に発生させた欠陥集合体による転位密度の測定方法について説明する。
図４の透過電子顕微鏡像及び光学顕微鏡像に示されるように、約４μｍまで拡大した欠陥集合体が光学顕微鏡によって確認されている。したがって、図１に示すように光を照射することによって、転位線に発生・拡大させた欠陥集合体の散乱光を検出することで、転位線を間接的に捉えることが可能である。尚、光検出するための光に限定はなく、欠陥集合体の大きさによって、波長を自由に選択することも可能である。
【００３１】
また、照射する放射線の種類とエネルギーにより、欠陥集合体の発生領域は、任意の深さの面状であることから、測定領域中の欠陥集合体の数を計測することによって、「単位面積中の転位線の本数＝転位密度」を求めることが可能である。したがって、転位密度を測定するには、次の手順で行うことが出来る。（１）光学顕微鏡観察から、放射線照射によって発生した欠陥集合体の数を計測し、転位線本数の概算を得る。或いは、転位密度が高い場合は、光を放射線照射領域に照射し、その散乱光の光強度から、転位線の本数の概算を得る。（２）光検出した測定領域の面積を測定する。（３）前記転位線本数と測定面積から「単位面積中の転位線の本数」を計算し、転位密度（ｃｍ-2）を求める。
【００３２】
更に、欠陥集合体による光の散乱光をイメージとして捉えることにより、結晶中の転位密度のマッピング像としても評価することも可能である。
次に、上記方法により転位密度測定したフッ化物結晶を再度デバイス等へ利用する為の再生方法について説明する。
【００３３】
上記放射線照射により発生した結晶中の欠陥集合体は、転位線に発生した歪みの集合体である為に、光学的な特性も変化している。したがって、再度デバイス等へ利用するには、この欠陥集合体による歪みを消去しなくてはならない。そこで、この欠陥集合体を消去するには、図５に示すように、結晶を冷却しながら欠陥集合体の発生に使用したものと同等の放射線を照射することによって、欠陥集合体が消滅する性質を利用する。尚、結晶の冷却温度や再度照射する放射線の種類やエネルギー、強度、時間などについて、特に限定は無く、用途に応じて自由に選択することが出来る。
【００３４】
したがって、上記フッ化物結晶の転位密度測定方法により、フッ化物結晶中の転位線及びその近傍に発生させた欠陥集合体を光学的に測定することで転位密度を非破壊で測定することが可能である。また、測定した後の結晶をデバイス等へ再利用することが出来る。
【００３５】
更に、本発明の転位密度測定を行う為の装置を説明する。
本発明のフッ化物結晶の転位密度測定装置は、結晶中の転位線に欠陥集合体を発生させる為の放射線照射装置からなる欠陥集合体発生手段と、発生した欠陥集合体を光検出する為の光照射装置及び光検出器と、光学的に検出した情報から転位密度を計算するコンピューターからなる測定手段と、前記放射線照射装置を用いて、放射線照射により欠陥集合体を消去する為のフッ化物結晶の温度コントロール装置を備えた前記欠陥集合体を消去する消去手段を有することを特徴とする。
【００３６】
図６は本発明の転位密度測定装置の概念図を示した図である。
本発明の転位密度測定装置は、フッ化物結晶０１と、フッ化物結晶０１を載せる為の温度コントロール可能な試料ステージ０４と、フッ化物結晶０１に欠陥集合体０３を発生させる為の放射線照射装置０６と、欠陥集合体０３を光学検出する為の光照射装置０５と、欠陥集合体により散乱された散乱光を検出する為の光検出器０７と、散乱光の測定並びに転位密度を計算する為のコンピューター（不図示）で構成されている。
【００３７】
具体的には、フッ化物結晶０１を載せる為の温度コントロール可能な試料ステージ０４は、フッ化物結晶０１を温度制御することが出来れば特に限定はなく、熱電対などの温度センサー、加熱する為のヒーター、冷却する為のペルチェ素子或いは液体窒素や冷却窒素ガス等の冷媒を流す管などで構成することが出来る。放射線線照射装置０６は、Ｘ線、電子線、イオンビームなどの測定方法や用途により自由に選択可能である。尚、電子線やイオンビームを使用する場合には、装置全体を真空チャンバ（不図示）内に収める必要がある。光照射装置０５には、欠陥集合体０３が散乱可能な光を照射出来れば特に限定はなく、白色光や任意波長のレーザー光などが使用可能である。また、欠陥集合体０３により散乱された散乱光を検出する為の光検出器０７は、散乱光を測定出来れば特に限定はなく、全体の転位密度測定であれば全散乱強度を測定する検出器、転位密度分布のイメージを得るには２次元検出器を使用することが可能である。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例を用いて本発明を説明するが、本発明は実施例に限定されるものではなく、欠陥集合体を発生させる為の放射線照射の条件や、欠陥集合体を光学検出する為の検出方法、また、本発明の転位密度測定方法を実施する為の装置の構成は自由に変えることが可能である。
【００３９】
実施例１
本実施例は、フッ化カルシウム結晶の転位密度を測定する為、試料表面に電子線を照射して欠陥集合体を発生させ、転位密度を測定した一例である。
【００４０】
本実施例は図６の装置を用いて説明する。尚、図６は放射線照射と欠陥集合体の測定が同時に行える装置であるが、本実施例では、放射線照射と欠陥集合体の測定は別々の装置で行った。また、試料は直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのディスク状のフッ化カルシウム結晶で、（１１１）面で鏡面研磨されている。
【００４１】
放射線（電子線）照射装置は、図６のように、放射線照射装置０６として２５ｋＶ電子銃、試料ステージ０４として液体窒素冷却と面内回転が可能な約１５ｍｍのステージと、ロータリーポンプと拡散ポンプと液体窒素コールドトラップで構成された真空ポンプと、真空チャンバから構成されている。また、欠陥集合体による散乱光の測定にはＣＣＤカメラを備えた既製の金属顕微鏡による暗視野観察により実施した。
【００４２】
以下に、前記試料片の転位密度測定の手順を説明する。
先ず、直径１０ｍｍ、厚さ３ｍｍのディスク状の試料を電子線照射装置内の試料ステージ０４に固定し、真空ポンプにより真空チャンバ内を約１×１０-7Ｔｏｒｒの真空状態に保つ。真空度が到達し安定した時点で、電子銃のフィラメントを点灯させ、２５ｋｅＶの電子線を引き出した。試料片の温度は室温のままで、試料ステージを回転させながら、２５ｋｅＶの電子線を試料表面に垂直に照射した。照射量は電子銃の引き出し電流が５ｍＡで１５分間試料全面に照射した。電子線照射が終了したら、電子銃のフィラメントを切り、真空チャンバをリークして試料片を取り出した。
【００４３】
次に、金属顕微鏡を用いて、照射により発生させた欠陥集合体の測定を行った。欠陥集合体の測定では、０．５ｍｍ×０．５ｍｍの視野を１００箇所（計５ｍｍ×５ｍｍの領域）の暗視野観察し、ＣＣＤカメラにより撮影した。更に、高倍率観察により孤立した一個の欠陥集合体を同様に暗視野観察により撮影し、１個の欠陥集合体の平均面積（約３μｍ2 ）を求めた。そして、５ｍｍ×５ｍｍの全視野に写った欠陥集合体の面積を画像処理によって求め、１個の欠陥集合体の面積で除算して、１ｃｍ2 当りの欠陥集合体の個数を求めたところ、約１×１０6 個存在することが確認された。したがって、転位密度は約１×１０6 ｃｍ-2であることが分かった。
【００４４】
続いて、上記転位密度測定した試料片の欠陥集合体の消去方法を説明する。
上記放射線照射による欠陥集合体の発生を行った手順と同様に、試料片を真空チャンバに導入し、試料ステージに固定し、真空引きを行った。真空が到達した時点で、液体窒素コールドトラップに液体窒素を入れ、真空度を上げた。更に、液体窒素冷却機構により試料ステージを冷却し、試料片を約−１００℃程度まで冷却した。試料温度が恒温状態になった時点で、電子銃のフィラメントを点灯させ、２５ｋｅＶの電子線を引き出した。試料ステージを回転させながら、欠陥集合体発生時と同様の条件で２５ｋｅＶの電子線を試料表面に垂直に照射した。また、照射時間は、約倍の約３０分間実施した。
【００４５】
この消去工程を行い、試料片をゆっくりと昇温した後に、真空チャンバから取り出し、金属顕微鏡により暗視野観察を行ったところ、欠陥集合体が消失していることを確認した。
更に、上記転位密度測定した試料片について、同様の転位密度測定を繰り返し実施したところ、同じオーダー（約１×１０6 ｃｍ-2）の結果を得ることが出来た。
【００４６】
実施例２
本実施例は、本発明の転位密度測定方法を用いたフッ化カルシウム結晶の製造方法の一例である。本実施例で作製した結晶は、Ｓｉ単結晶上にエピタキシャル成長により成膜したフッ化カルシウム結晶薄膜である。作製したフッ化カルシウム結晶薄膜は、量子効果デバイス作製の為にＳｉ単結晶基板との界面を原子レベルで急峻に形成した絶縁薄膜である。本実施例は、転位密度測定をフッ化カルシウム結晶薄膜の結晶性評価として用いたフッカカルシウムの製造方法である。
【００４７】
先ず、Ｓｉ単結晶基板上への成膜について説明する。Ｓｉ単結晶上へのフッ化カルシウム結晶のエピタキシャル成長には、Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ  Ｂｅａｍ  Ｅｐｉｔａｘｙ（以下、ＭＢＥ）法による成膜を行った。また、Ｓｉ基板にはＳｉ（１１１）単結晶ウェハを用いた。フッ化カルシウムの成膜を次の手順で行った。
【００４８】
（１）フッ化水素酸の緩衝溶液によりＳｉウェハ表面を水素終端処理し、ＭＢＥチャンバ（真空度〜１×１０-9Ｔｏｒｒ）に導入した。
（２）ヒーターによりＳｉ基板を１０００℃−３０分間加熱し、清浄表面を得た。
【００４９】
（３）Ｓｉ基板を〜７００℃に維持し、ＭＢＥ法によりフッ化カルシウム結晶をエピタキシャル成長した（成膜レート〜５ｎｍ／ｍｉｎ）。
（４）成膜完了後、Ｓｉ基板を除冷して室温に戻し、ＭＢＥチャンバから取り出した。前記手順によりＳｉ（１１１）基板上にフッ化カルシウム結晶を約２５０ｎｍ（成膜時間〜５０分）成膜した。
【００５０】
次に、上記Ｓｉ基板上に成膜したフッ化カルシウム結晶を、図６に示した転位密度測定装置に導入して「実施例１」と同一の方法により転位密度測定を実施し、結晶性の評価を行った。その結果、Ｓｉウェハ中心近傍では、転位密度が〜１×１０5 ｃｍ-2であることが分かった。更に、転位密度測定の際にウェハ全体の光学顕微鏡観察を行い欠陥集合体の分布像を得たところ、Ｓｉウェハのエッジ近傍では欠陥集合体が多数観測され、転位密度が高いことが確認された。この分布像を写真撮影して転位密度分布の記録とし、実施例１と同様の消去工程を経て欠陥集合体を消失させ、最終的なフッ化カルシウム結晶を得た。転位密度分布の記録は、そのフッ化カルシウム結晶基板を用いてデバイスを作る際のデータとして用いることができる。
【産業上の利用可能性】
【００５１】
本発明の転位密度測定方法は、フッ化物結晶中の転位線に発生させた欠陥集合体を光学的に測定することで、転位密度を非破壊で測定することが出来るので、電子デバイスに用いるフッ化物結晶の結晶性評価を製造プロセス検査等に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の転位密度の測定方法の原理を説明する説明図である。
【図２】フッ化カルシウム結晶の結晶構造を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図３】フッ化カルシウム結晶の結晶構造を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図４】フッ化カルシウム結晶の結晶構造を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図５】フッ化カルシウム結晶の結晶構造を示す透過電子顕微鏡写真である。
【図６】本発明の転位密度測定装置を示す概念図である。
【符号の説明】
【００５３】
０１  フッ化物結晶
０２  転位線
０３  欠陥集合体
０４  試料ステージ
０５  光照射装置
０６  放射線照射装置
０７  光検出器
【図１】
2006213584.tif 000003
【図６】
2006213584.tif 000004
【図２】
2006213584.tif 000005
【図３】
2006213584.tif 000006
【図４】
2006213584.tif 000007
【図５】
2006213584.tif 000008