(57)【要約】【課題】セラミック焼結体の製造時における焼成工程において、クラックや反りが生じる。【解決手段】セラミック生成形体１を基台２の上面に載置し、該基台２の上方にセラミック生成形体２を挟んで基台２と対向する天板３をセラミック生成形体１と非接触の状態で配置させ、セラミック生成形体１をその焼結開始温度よりも低温で熱処理する第１工程と、該熱処理温度よりも高温で熱処理することにより天板３をセラミック生成形体１に当接させた状態でセラミック生成形体１を焼成し、セラミック焼結体を得る第２工程とを具備する製造方法でセラミック焼結体を製造する。【選択図】図１
2006327901.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機成分を含むセラミック生成形体を焼成して得られるセラミック焼結体の製造方法であって、
前記セラミック生成形体を基台の上面に載置し、該基台の上方に前記セラミック生成形体を挟んで前記基台と対向する天板を前記セラミック成形体と非接触の状態で配置させ、前記セラミック生成形体をその焼結開始温度よりも低温で熱処理する第１工程と、該熱処理温度よりも高温で熱処理することにより前記天板を前記セラミック生成形体に当接させた状態で前記セラミック生成形体を焼成し、セラミック焼結体を得る第２工程とを含むことを特徴とするセラミック焼結体の製造方法。
【請求項２】
前記天板と前記基台との間に、前記第１工程および／または前記第２工程の熱処理に伴い、全部もしくは一部が焼失するスペーサ部材を介在させることを特徴とする請求項１に記載のセラミック焼結体の製造方法。
【請求項３】
前記天板と前記基台との間に、前記第１工程および／または前記第２工程の熱処理に伴い、少なくとも一部が厚み方向に収縮するスペーサ部材を介在させることを特徴とする請求項１に記載のセラミック焼結体の製造方法。
【請求項４】
前記スペーサ部材は、前記第１工程および／または前記第２工程の熱処理に伴い、その少なくとも一部が厚み方向に収縮する生セラミック体を含むことを特徴とする請求項３に記載のセラミック焼結体の製造方法。
【請求項５】
前記スペーサ部材は、前記第１工程および／または前記第２工程の熱処理に伴い、その全部もしくは一部が焼失する樹脂を含むことを特徴とする請求項２に記載のセラミック焼結体の製造方法。
【請求項６】
前記スペーサ部材は、上端部が前記セラミック生成形体の頂部と略同一の高さを有し、かつ前記セラミック生成形体と同系の成分からなるセラミック生体と、該セラミック生体の上端に配置される樹脂とから成ることを特徴とする請求項２〜５のいずれかに記載のセラミック焼結体の製造方法。
【請求項７】
前記基台の上面に凹部を設け、該凹部内に前記セラミック生成形体の一部を収容させたことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のセラミック焼結体の製造方法。
【請求項８】
前記基台および／または前記天板がアルミナからなることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のセラミック焼結体の製造方法。
【請求項９】
セラミック生成形体が載置される基台と、該基台の上方に位置して前記基台に前記セラミック生成形体を挟んで対向する天板と、該天板と前記基台との間に介在され、熱処理に伴い焼失および／または収縮するスペーサ部材とを、備えて成ることを特徴とするセラミック焼成用治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック生成形体を焼成して焼結体を得るためのセラミック焼結体の製造方法、およびそのセラミック焼結体の製造に用いられるセラミック焼成用治具であって、特に、光通信用のコネクタ部材に使用される長尺状のジルコニアセラミック焼結体の製造方法、およびそれに用いられる焼成用治具に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、セラミック焼結体は、高強度、耐磨耗性、高剛性、低熱膨張性、耐熱性、高硬度などの特性を利用して、機械材料として工作機械部品、測定装置、エンジン、送風機、軸受け、工具、潤滑剤、または光通信用部品等に用いられてきている。また化学的な安定性を利用して化学装置や断熱性あるいは伝熱性を利用した機器への応用も図られてきている。
【０００３】
この中で、精密機械や精密測定器のように、常温環境下で使用される精密機器の重要要素部品にセラミック焼結体が採用されるようになってきた。その背景には、半導体に代表される電子部品の超精密化、微細化が急速に進み、それらを製造する加工機や測定器にサブミクロンもしくはそれ以下の精度が要求されるようになってきたからである。
【０００４】
これら精密機器の構造用部材として、かつてはステンレス、アルミ系合金、防錆処理した鉄系材料及び石材が使われてきたが、加工精度がミクロン以下を要求する超精密や超微細加工分野においては、構造体の自重による変形や温度、湿度変化による微小な変形も問題になる程度に仕様が厳しく、しかも、能率化のために機械の高速化、軽量化の要求も強い。このような、高性能の品質要求にたいし、従来の材料では様々な問題点が指摘され、上記問題点を解決するためにセラミックス焼結体が使われ始めている。
【０００５】
しかしながら、セラミック焼結体は、該セラミック焼結体を作製するうえで必要される生セラミック成形体の焼結時に大きく収縮するという課題があるために、得られたセラミック焼結体の寸法精度が著しく低下するという問題があった。即ち、セラミック生成形体の焼成収縮に伴うセラミック焼結体の変形を防止するために、以下のような技術が提案されていた。
【０００６】
まず、第１の従来例では、セラミック成形体１を焼成する際に、図４に示すように、セラミック生成形体の下部に球状のセラミックス粉体２１を敷いて、セラミック生成形体１の荷重を均一に支持することにより、焼成中のセラミック生成形体１の変形を防止している（特許文献１参照）。
【０００７】
また、第２の従来例では、図５に示すように、基台２にセラミック生成形体を載置し、該セラミック生成形体１の上部に天板３を当接させて設置し、基台２と天板３でセラミック生成形体１を挟持した状態で焼成することにより、セラミック生成形体に一定の荷重をかけ、焼成中のセラミック生成形体に発生する反りを防止している。
【０００８】
一方、近年、情報通信における情報量の増大に伴い、光ファイバを用いた光通信が使用されている。この光通信においては、光ファイバ同士を接続するために、該光ファイバを貫通孔で保持する円筒状のフェルールが用いられる。
【０００９】
そして、前記フェルールの材質としてはセラミックス焼結体、金属、プラスチック、ガラス等、さまざまなものが試作されてきたが、現在は大半がセラミックス製となっている。その理由は、セラミックスは加工精度を高くすることができるため、フェルールの内径、外径の公差を１μｍ以下と高精度にすることができる。さらに、セラミックス焼結体は一般的に摩擦係数が低いため光ファイバの挿入性に優れ、剛性が高く熱膨張係数が低いことから外部応力や温度変化に対して安定であり、耐食性にも優れているためである。
【００１０】
さらに、上記フェルールのセラミックス焼結体としては、近年、アルミナからジルコニアに大半が置き代わりつつある。このジルコニア焼結体はヤング率がアルミナの約半分と低いため、２つの光ファイバ同士を接続するために２個のフェルールの先端面同士を当接する際に、小さな応力で密着性を高めることができ、また強度、靱性が高いことから、光通信をする際の信頼性を向上できる。
【特許文献１】特開平７−２７８６０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、第１の従来例では、セラミック生成形体１の焼成収縮中に、セラミック生成形体１の一部がセラミック粉体層内に入り込み、セラミック生成形体１の部位で収縮にバラツキが生じ、セラミック焼結体の寸法精度が低下するという問題があった。特に、長尺状のセラミック焼結体を製造するときに、上記寸法精度の低下が顕著に現れた。
【００１２】
また、第２の従来例では、基台２と天板３でセラミック生成形体１を挟持して焼成するため、天板３がセラミック生成形体と当接する部分のバインダ除去を阻害する。このように、バインダ除去が不十分なまま焼結が進行すると、セラミック生成形体内部に残ったバインダが一気に噴出し、この噴出経路がセラミック内の空隙（ボイド）となり、最悪の場合、クラックが発生する問題があった。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、有機成分を含むセラミック生成形体を焼成して得られるセラミック焼結体の製造方法であって、
前記セラミック生成形体を基台の上面に載置し、該基台の上方に前記セラミック生成形体を挟んで前記基台と対向する天板を前記セラミック成形体と非接触の状態で配置させ、前記セラミック生成形体をその焼結開始温度よりも低温で熱処理する第１工程と、該熱処理温度よりも高温で熱処理することにより前記天板を前記セラミック生成形体に当接させた状態で前記セラミック生成形体を焼成し、セラミック焼結体を得る第２工程とを含むことを特徴とする。
【００１４】
また、前記天板と前記基台との間に、前記第１工程および／または前記第２工程の熱処理に伴い、全部もしくは一部が焼失するスペーサ部材を介在させることを特徴とする。
【００１５】
また、前記天板と前記基台との間に、前記第１工程および／または前記第２工程の熱処理に伴い、少なくとも一部が厚み方向に収縮するスペーサ部材を介在させることを特徴とする。
【００１６】
また、前記スペーサ部材は、前記第１工程および／または前記第２工程の熱処理に伴い、その少なくとも一部が厚み方向に収縮するセラミック生体を含むことを特徴とする。
【００１７】
また、前記スペーサ部材は、前記第１工程および／または前記第２工程の熱処理に伴い、その全部もしくは一部が焼失する樹脂を含むことを特徴とする。
【００１８】
また、前記スペーサ部材は、上端部が前記セラミック生成形体の頂部と略同一の高さを有し、かつ前記セラミック生成形体と同系の成分からなるセラミック生体と、該セラミック生体の上端に配置される樹脂とから成ることを特徴とする。
【００１９】
また、前記基台の上面に凹部を設け、該凹部内に前記セラミック生成形体の一部を収容させたことを特徴とする。
【００２０】
また、前記基台および／または前記天板がアルミナからなることを特徴とする。
【００２１】
さらに、本発明のセラミック用焼成治具は、セラミック生成形体が載置される基台と、該基台の上方に位置して前記基台に前記セラミック生成形体を挟んで対向する天板と、該天板と前記基台との間に介在され、熱処理に伴い焼失および／または収縮するスペーサ部材とを、備えて成ることを特徴とするセラミック焼成用治具。
【発明の効果】
【００２２】
以上のように、本発明のセラミック焼結体の製造方法によれば、セラミック生成形体をその焼結開始温度よりも低温で熱処理する第１工程と、該熱処理温度よりも高温で熱処理することにより天板を前記セラミック生成形体に当接させた状態で前記セラミック生成形体を焼成し、セラミック焼結体を得る第２工程により焼成することにより、有機成分を含むバインダを十分に除去した後、天板でセラミック生成形体を均一に押しつけながら焼結させることができるため、ボイドやクラックを防止するとともに、反りの少ないセラミック焼結体が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
【００２４】
図１は、本発明のセラミック焼結体の製造方法における焼成工程で用いられる焼成用治具の一実施形態を示す側面図である。
【００２５】
本発明のセラミック焼成用治具は、セラミック生成形体１が載置される基台２と、その基台２の上方に位置して基台２にセラミック生成形体１を介して対向する天板３を備えており、さらに、天板３基台２との間に、セラミック生成形体１の熱処理（焼成）に伴って焼失および／または収縮するスペーサ部材４から構成されている。
【００２６】
基台２は、セラミック生成形体１を載置するものであり、図１では略平板状の基板の上面に凹部が形成され、該凹部内にセラミック生成形体１の一部を収容し、セラミック生成形体１を保持している。基台２の形状は、焼成するセラミック生成形体１の形状によって変わるものであり、その形状は特に限定されるものではない。また、基台２の材質は、焼成されるセラミック生成形体の焼成温度で変形や劣化を生じないものが好ましく、例えば、ジルコニアセラミック焼結体の焼成に使用する場合には、多孔質のアルミナが好ましい。さらに、基台２は粉体プレス法により成形体を作製し、焼成して製作する。
【００２７】
天板３は、後述するセラミック生成形体を熱処理（焼成）する工程における第２工程の際に、セラミック生成形体１に当接されるものであり、セラミック生成形体の焼成時における過剰な反りを抑制することができる。また、天板３の材質は、多孔質のアルミナが好ましく、粉体プレス法により所望の形状、例えば、平板状の成形体を作製し、焼成して製作することができる。
【００２８】
スペーサ部材４は、後述するセラミック生成形体を熱処理（焼成）する工程における第２工程で焼失、もしくは収縮したり、一部が焼失して一部が収縮するような部材で構成されている。これにより、上記第２工程で、スペーサ部材４の厚み方向が小さくなるため、セラミック生成形体１が最も収縮して変形する際に、天板３がセラミック生成形体１に当接する状態で焼成することが可能になる。スペーサ部材４の材質は後述するが、樹脂や生セラミック体で構成されている。
【００２９】
次に、本発明のセラミック焼結体の製造方法について詳述する。
【００３０】
図１（ａ）は、セラミック生成形体１を焼成する焼成用治具の側面図であり、焼成前から後述する第１工程の状態を示しており、図１（ｂ）は、後述する第２工程から焼成後の状態を示している。
【００３１】
本発明のセラミック焼結体の製造方法に係る実施形態１について説明する。まず、セラミック生成形体１を基台２の上面に載置し、基台２の上方にセラミック生成形体１を挟んで基台２と対向する天板３をセラミック生成形体１と非接触の状態で配置させる。ここで、上述したように、焼成前は天板３をセラミック生成形体１と非接触の状態で維持するために、基台２と天板３の間に、セラミック生成形体１の厚み方向における高さよりも大きい高さを有するスペーサ部材４をセラミック生成形体１と接触しないように介在させる。
【００３２】
次に、セラミック生成形体１を該セラミック生成形体１の焼結開始温度よりも低温で熱処理する（第１工程）。この第１工程は、主に、セラミック生成形体１が含有する有機成分からなるバインダを取り除くバインダ除去工程である。この際、スペーサ部材４は、上記第１工程の熱処理以降、セラミック生成形体１の厚み方向に収縮し、第１工程の終了時から後述する第２工程にかけて、スペーサ部材４の上面とセラミック生成形体の天板３に対向する最上面が略同一の高さとなるため、天板３がセラミック生成形体１に当接する。
【００３３】
スペーサ４部材は主として上記第１工程における熱処理温度、即ち、セラミック生成形体１のバインダが除去される温度もしくはそれ以上の温度で収縮する材料から構成されており、例えば、第１工程の熱処理温度が４００〜７００℃であれば、スペーサ部材４には、ジルコニア系セラミック生成形体を用いることができる。後述するように、スペーサ部材４は、焼成が完全に終了する前に十分に収縮していることが好ましいので、焼結を早めるため、シリカや酸化ナトリウムを数％程度添加することも有効である。
【００３４】
また、スペーサ部材４の形状は、基台２と天板３との間に介在され、基台２に載置されるセラミック生成形体１の頂部より高い上端部を有する形状であれば限定されるものでなく、例えば、角柱、円柱、円筒体、球体等の形状で構成することができる。
【００３５】
上記第１工程の後に、該第１工程の熱処理温度よりも高温で熱処理するとともに、天板３をセラミック生成形体１に当接させた状態でセラミック生成形体１を焼成する（第２工程）。この第２工程は、主に、セラミック生成形体１が収縮して焼結される工程であり、上記２つの工程を経てセラミック焼結体が得られる。
【００３６】
ここで、本発明のセラミック焼結体の製造方法の一工程である上記第１工程は、セラミック生成形体から有機物であるバインダが加熱により気化されて除去される低温工程であり、この第１工程でバインダ除去が十分に進まないと、その後の第２工程である高温焼結工程で、除去されずに残ったバインダが高温に加熱され急激にセラミック生成形体１から噴出する。このように急激にバインダが噴出すると、セラミック生成形体１中のバインダが噴出した跡が、焼結後、空隙（ボイド）或いはクラックといったセラミックの欠陥となってしまう。そのため、このバインダの除去を行う第１工程で天板３がセラミック生成形体１と当接していた場合、その当接面におけるバインダの揮発が阻害されるため、セラミック焼結体に上述したようなボイドやクラックが発生する。即ち、セラミック生成形体１から十分にバインダを除去するためには、セラミック生成形体１の上部に空間が必要である。
【００３７】
一方、セラミック焼結体の製造方法の一工程である上記第２工程は、セラミック生成形体１が収縮変形することでセラミック焼結体へと変化するが、この時に、焼成する炉内の温度分布や、セラミック材料密度の不均一性等のために、セラミック生成形体１に反りが発生し、結果として、セラミック焼結体に反りが生じる。この反りは、一般的に、セラミック生成形体が基台２と接する下部に比べて、天板３に対向する頂部の温度が高くなるためであり、上向きに反った状態で焼成が進行することにより発生する。そのため、第２工程では、セラミック生成形体１の上方向における変形を防止するように、セラミック生成形体１を天板３で押さえつける当接状態を維持しないと、セラミック生成形体１に反りが発生する。
【００３８】
本発明の製造方法でセラミック焼結体を作製することにより、有機成分を含むバインダを十分に除去した後、天板３でセラミック生成形体１を基台２と挟持しつつ焼結させることができるため、ボイドやクラックを防止するとともに、反りの少ないセラミック焼結体が得られる。
【００３９】
次に、本発明のセラミック焼結体の製造方法に係る実施形態２について説明する。
【００４０】
本発明の実施形態２では、上記第１工程または第２工程における熱処理で、スペーサ部材４がその全部もしくは一部が焼失する樹脂から構成されている。
【００４１】
図２に示すように、焼成前を示す図２（ａ）では、スペーサ部材４がセラミック生成形体１と天板３とが非接触の状態を維持するように、基台２と天板３との間に介在している。そして、主に第１工程の熱処理でスペーサ部材４が焼失し、上記第２工程から焼成後までは、図２（ｂ）に示すように、スペーサ部材４が完全に焼失し、天板３がセラミック生成形体１に当接するようになる。そのため、セラミック生成形体１のバインダ除去を促進するとともに、反りの発生を防止することができる。
【００４２】
スペーサ部材４が構成される樹脂は、例えば、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）、ＰＥＩ（ポリエーテルイミド）、ＰＣ（ポリカーボネイト）、ナイロン等を用いることができる。
【００４３】
また、スペーサ部材４は、熱処理により収縮する生セラミック体と樹脂との複合体から構成してもよい。即ち、図３（ａ）に示すように、セラミック生成形体１の頂部と略同一の高さを有するとともに、セラミック生成形体１と同系の成分からなる生セラミック体４ａと、該生セラミック体４ａの上端に配置される樹脂４ｂから成るスペーサ部材４を用いることが好ましい。これにより、セラミック生成形体１と生セラミック体の焼成による収縮率を同等にすることが可能となるため、第１または第２工程で完全に焼失する樹脂４ｂを選択すれば、生セラミック体４ａの収縮率の詳細な算出をする必要とすることなく、天板３をセラミック生成形体１に当接させた状態でセラミック生成形体１を焼成することができる。そのため、スペーサ部材４の収縮率を考慮するために詳細なバインダ量の調整をすることなく容易にスペーサ部材４を作製することができる。
【００４４】
なお、本発明のセラミック焼結体の製造方法で作製されるセラミック焼結体の形状は、特に限定されるものではなく、直方体、立方体、球体、角柱体、円柱体、円筒体等、様々な形状であってもよい。特に、上述したような反りが発生しやすい長尺状のセラミック焼結体に有用である。またセラミック焼結体の材質についても特に限定されるものではないが、例えば、ジルコニアやアルミナのような一般的なセラミックに適用可能である。また、セラミック生成形体１は、ジルコニア原料粉、またはアルミナ原料粉等の一般的なセラミック原料粉に、水と有機成分から成る水系バインダを混ぜたものを、例えば押し出し成形法で成形したものである。
【００４５】
また、本発明のセラミック焼結体の製造方法では、図１に示される焼成用治具を複数段積層した状態で焼成炉に導入し、同時焼成して大量のセラミック焼結体を製造することが可能である。
【００４６】
さらに、上記焼成炉は特に限定されるものではなく、バッチ式の炉であっても、トンネル炉であっても良い。
【００４７】
そして、本発明の製造方法では、反りの少ないセラミック焼結体を提供できるものであるため、特に、光通信用コネクタ部材である長尺状の円筒体であるフェルールの作製においては、著しい効果を発揮する。即ち、フェルールの場合、外径、及び外径円筒度等、高い加工精度が要求されている。このような製品を加工するための出発材料である、セラミック焼結体についても高い精度が要求され、上記のような反りは極力低減させなければならない。以上の事情から、本発明の製造方法は、光通信用コネクタ部材に用いられるセラミック焼結体、例えば、上記フェルールの構成材料であるジルコニアセラミックの焼成には特に有効である。
【実施例】
【００４８】
以下に、本発明のセラミック焼結体の製造方法で製造されたセラミック焼結体について、従来の製造方法と比較して検証した。
【００４９】
＜焼成用治具１０の作製＞まず、Ｖ溝を有するプレス金型を用いてアルミナ原料粉をプレス成形し、これを焼成することにより、アルミナ製のＶ溝を有する基台２を作製した。次に平板状のプレス金型を用いて、上記と同様の方法にてアルミナ製の平板状の天板３を作製した。大きさはともに、２００ｍｍ（幅）×３５０ｍｍ（長さ）×２５ｍｍ（厚さ）であった。さらに、ジルコニア原料粉に水系バインダを混ぜたものを押し出し成型法で押し出して成形した後に乾燥させて、生セラミック体からなる円柱状のスペーサ４を作製した。直径は１０ｍｍ、高さは３．５ｍｍであった。上記基台２上にスペーサ４、及び天板３を載置することでセラミック焼成用治具１０を作製した。
【００５０】
上記で作製したセラミック焼成用治具１０を用いて、セラミック焼結体を製造した。
【００５１】
まず、ジルコニア原料粉と、該ジルコニア原料粉に対して水系バインダを数１０質量％混合し、該混合材料を押し出し成形用金型に通して、外径が約３ｍｍの円筒状のジルコニアセラミックスからなるセラミック生成形体１を作製し、その後乾燥させて長手方向で約３００ｍｍにカットした。なお、セラミック生成形体１と生セラミック体からなるスペーサ部材４は、共に、ジルコニアから構成されているが、含有するバインダ量はスペーサ部材４を構成する生セラミック体の方が多い。即ち、スペーサ部材４の方が熱処理における収縮率が大きい。
【００５２】
次に、セラミック生成形体１を、基台２の上面にＶ字状に設けられた凹部内に収容して載置した。この時、凹部が形成されていない基台２の上面とジルコニア生成形体の頂部との距離は２．５ｍｍであったため、天板３は、セラミック生成形体１と非接触の状態でスペーサ４に載置されている。そして、セラミック生成形体１を収容したセラミック焼成用治具１０をトンネル焼成炉に搬入し、セラミック生成形体１の焼成を行った。
【００５３】
まず、セラミック生成形体１をその焼結開始温度よりも低温である４００℃〜６００℃で熱処理する第１工程によりセラミック生成形体１が含有するバインダを揮発させた。同時に、天板３がセラミック生成形体１の頂部に当接するまでスペーサ部材４が収縮した。
【００５４】
さらに、天板３をセラミック生成形体１に当接させた状態で、上記第１工程の熱処理温度よりも高温の１３００℃〜１４５０℃で熱処理する第２工程を経てセラミック焼結体を作製し、該セラミック焼結体を本発明の試料番号１とした。
【００５５】
本発明の比較例として、図４に示すように、本発明の実施例と同様のセラミック生成形体１を用い、該セラミック生成形体１１をセラミックス粉体２１が敷かれた基台２２上に載置し、焼成して得られたセラミック焼結体を試料番号２とした。さらに、図５に示すように、本発明の焼成用治具と同じ材質からなる基台２２と天板３３を用い、該天板３を直接セラミック生成形体上に載置し、かつ焼成温度にて収縮変形が生じない多孔質アルミナからなる円柱状のスペーサ部材４を介して焼成して得られたセラミック焼結体を試料番号３とした。なお、試料番号２、３ともに、焼成工程における第１工程と第２工程の温度条件は、本発明の実施例である試料番号１と同じである。
【００５６】
そして、試料番号１〜３のサンプルをそれぞれ６００本焼成し、得られたジルコニアセラミックスからなるセラミック焼結体に発生した反りを以下に示す測定方法により測定した。反りを有するセラミック焼結体を定盤上に載せると、定盤とセラミック焼結体の間に隙間ができる。さらに、セラミック焼結体を回転させると、あるところでこの隙間が最大になる。この最大隙間を「反り」と定義し、この最大隙間は隙間に隙間ゲージを挿入して測定し、６００本の平均値を算出した。
【００５７】
また、セラミック焼結体のクラックの有無を以下のように確認した。着色した薬液にセラミック焼結体を浸漬し、その後セラミック焼結体を取り出して洗浄し、セラミック焼結体の外周部に付着した薬液を除去した。この際、セラミック焼結体の表面にクラックが有る場合、洗浄後も薬液がクラック内に染みこんで落ちないため、目視にてクラックを検出することができる。上記した方法で６００本のセラミック焼結体を検査し、１本のセラミック焼結体に対して１つでもクラックが有すると不良品とし、６００本に対する不良品の割合（クラックの存在比率）を算出した。結果は表１に示すとおりである。
【表１】
2006327901.tif 000003
【００５８】
本発明の比較例の製法で作製された試料番号２のセラミック焼結体は、セラミック生成形体の焼成時に、セラミック生成形体１の一部がセラミック粉体層内に入り込み、セラミック生成形体１の部位で収縮にバラツキが生じたため、大きな反りが発生した。
【００５９】
同様に、本発明の比較例の製法で作製された試料番号３のセラミック焼結体は、セラミック生成形体１１の頂部を天板３３で押さえつけながら焼成したため、上向きに発生する反りは低減できたが、主にバインダの除去を行う第１工程において、天板３３がセラミック生成形体１１の頂部と当接していたため、セラミック生成形体１１の含有するバインダ除去が阻害されたため、上記頂部でクラックが発生するセラミック焼結体が多く確認された。
【００６０】
これらに対し、本発明の実施例である試料番号１は、第１工程において、セラミック生成形体１と天板３とが非接触の状態であったため、セラミック生成形体１からのバインダ除去が促進され、さらに、セラミック生成形体１の変形が始まる第２工程において、天板３がセラミック生成形体１の頂部に当接して基台２と挟持しながら焼成収縮されたため、反りの発生を低減させることができたとともに、クラックの発生を防止することが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明のセラミック焼結体の製造方法において用いるセラミック焼成用治具を示し、（ａ）は焼成前の状態を示す側面図であり、（ｂ）は焼成後の状態を示す側面図である。
【図２】本発明のセラミック焼結体の製造方法における他の実施形態に用いるセラミック焼成用治具を示し、（ａ）は焼成前の状態を示す側面図であり、（ｂ）は焼成後の状態を示す側面図である。
【図３】本発明のセラミック焼結体の製造方法における他の実施形態に用いるセラミック焼成用治具を示し、（ａ）は焼成前の状態を示す側面図であり、（ｂ）は焼成後の状態を示す側面図である。
【図４】従来のセラミック焼結体の製造方法におけるセラミック焼成用治具の側面図である。
【図５】従来のセラミック焼結体の製造方法におけるセラミック焼成用治具の側面図である。
【符号の説明】
【００６２】
１、１１・・・セラミック生成形体
２、２２・・・基台
３・・・天板
４・・・スペーサ部材
４ａ・・・生セラミック体
４ｂ・・・樹脂
１０・・・セラミック焼成用治具
２１・・・セラミック粉体
【図１】
2006327901.tif 000004
【図２】
2006327901.tif 000005
【図３】
2006327901.tif 000006
【図４】
2006327901.tif 000007
【図５】
2006327901.tif 000008