(57)【要約】【課題】  無機コロイド溶液中に存在する脂肪酸系分散剤の形態を把握し、その量を定量できる方法の提供する。  【解決手段】無機金属粉が存在する状態の無機金属コロイド溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で直接観測する。無機金属粉が存在する状態の無機金属コロイド溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法の測定用二重管を利用してフーリエ変換核磁気共鳴分光法で直接観測し、脂肪酸の解離してない量を測定する。無機金属コロイド溶液中の金属粉を０．０１％〜２０％硝酸で溶解した液を観測し、脂肪酸の解離した全量を測定する。無機金属コロイド溶液中の解離している脂肪酸および全脂肪酸をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で測定した各々の定量値から無機金属粉と化学結合した脂肪酸を定量する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機金属粉が存在する状態の無機金属コロイド溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で直接観測することを特徴とする無機コロイド溶液中の脂肪酸の定量的形態分析方法。
【請求項２】
無機金属粉が存在する状態の無機金属コロイド溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法の測定用二重管を利用してフーリエ変換核磁気共鳴分光法で直接観測し、脂肪酸の解離してない量を測定することを特徴とする請求項１記載の定量的形態分析方法。
【請求項３】
無機金属コロイド溶液中の金属粉を０．０１％〜２０％硝酸で溶解した液を観測し、脂肪酸の解離した全量を測定することを特徴とする請求項１または２記載の定量的形態分析方法。
【請求項４】
無機金属コロイド溶液中の解離している脂肪酸および全脂肪酸をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で測定した各々の定量値から無機金属粉と化学結合した脂肪酸を定量することを特徴とする請求項１、２、３のいずれかに記載の定量的形態分析方法。
【請求項５】
標準溶液に脂肪酸水溶液および脂肪酸の硝酸溶液を用いる請求項１、２、３、４のいずれかに記載の定量的形態分析方法。
【請求項６】
無機金属コロイド溶液の無機金属イオンが金、銀、銅、白金、鉛、ニッケルおよびコバルトであることを特徴とする請求項１、２、３、４、５のいずれかに記載の定量的形態分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機コロイド溶液中に存在する脂肪酸の形態と量を把握するための分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子材料の原料として用いられる無機金属コロイド溶液には金属ナノ粒子を分散させるための分散剤として脂肪酸が配合されている場合がある。無機金属コロイド溶液中に存在する脂肪酸は、解離した状態（酢酸であれば、ＣＨ３ＣＯＯーイオン）と金属と化学結合した状態（酢酸であれば、（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｍｅ）で存在する。従って解離した脂肪酸は無機金属コロイドの有効な分散剤として機能していないので、過剰な脂肪酸は無駄となっている。そこで、脂肪酸の存在形態および存在量が分かれば脂肪酸の適量を把握できる。
【０００３】
この脂肪酸の存在形態および存在量を把握するためには何らかの前処理を施す必要があるが、前処理を施した場合にはコロイド溶液中に存在する脂肪酸の形態が変化し、コロイド溶液中の脂肪酸の存在形態と存在量を正確に把握することが困難である。また、遠心分離操作で得た上澄み液を直接観測する場合でも、無機コロイド溶液に共存するマトリックス成分の妨害により、選択的な観測が困難となり、コロイド溶液中の脂肪酸の存在形態と存在量を正確に把握することが困難である。
【０００４】
従来の前処理方法および分析方法としては、以下に示す方法が知られている。
（１）無機コロイド溶液を遠心分離して得た上澄み液を溶離液で希釈し、イオンクロマトグラフィーで観測する方法。
（２）無機コロイド溶液を遠心分離して得た上澄み液を溶離液で希釈し、液体クロマトグラフィーで観測する方法。
（３）無機コロイド溶液を遠心分離して得た上澄み液をフーリエ変換赤外分光分析法で観測する方法。
【非特許文献１】イオンクロマトグラフィー研究懇談会編“イオンクロマトグラフィーデータブック”、ｐ．５２−ｐ．５３、（１９９１）、（科学新聞社）
【非特許文献２】日本分析化学会“高分子分析ハンドブック”、ｐ．７４１−ｐ．７４２、（１９９５）、紀伊国屋書店．）
【非特許文献３】日本分析化学会“高分子分析ハンドブック”、ｐ．７９５、（１９９５）、紀伊国屋書店．）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、（１）および（２）に記載した方法で前処理を施した場合には、コロイド溶液中に存在する脂肪酸の形態が変化し、正確な形態と量を把握することが困難となる。また、（３）に記載した方法で観測した場合には、コロイド溶液中に存在する水分、硫酸イオンあるいは硝酸イオンが観測の妨害成分となり、正確な構造情報を得ることが困難となる。したがって、未だ無機コロイド溶液中に存在する脂肪酸の形態と量を把握するための分析方法は確立されていない状況である。
【０００６】
従来から利用されてきた方法では、無機コロイド溶液中の脂肪酸の形態変化やマトリックス成分の妨害により正確な観測が困難であったため、無機コロイド溶液中で解離している脂肪酸を非破壊で直接観測することができ、マトリックス成分による妨害を受けることのない分析方法を見出す必要がある。さらに、無機コロイド溶液中には解離している脂肪酸以外に無機金属微粒子と化学結合する脂肪酸も共存しているため、何らかの前処理を行い無機コロイド溶液中の全脂肪酸量を正確に把握する分析方法も同時に発案する必要がある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前述した課題を解決するために、無機コロイド溶液中の解離している脂肪酸を観測するためには二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法を適用した。この方法を用いれば、無機コロイド溶液の平衡状態を変化させることがなく、無機コロイド溶液中に共存する水分、硫酸イオンあるいは硝酸イオンによる妨害を受けることもない。また、この方法では液体状態の物質を選択的に観測することが可能であるため、無機コロイド溶液中で解離している脂肪酸を正確に把握することが可能である。また、無機コロイド溶液中の全脂肪酸の観測には無機コロイド溶液中の無機金属微粒子を０．０１％〜２０％硝酸水溶液で分解し、無機コロイド溶液中に存在する全ての脂肪酸を解離させれば二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測することができ、上手く課題を解決することができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、無機コロイド溶液中に存在する脂肪酸の存在形態とその量を正確に把握することができ、無機金属粉をコロイド溶液として安定に存在させるための的確な添加量を知ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
今回発明した分析方法を用いれば無機コロイド溶液中の解離している脂肪酸、全脂肪酸および無機金属と化学結合した脂肪酸を正確に把握できる理由を以下に述べる。
【００１０】
二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法で無機コロイド溶液を直接観測した場合には、この溶液を非破壊で観測することができ、かつ液体状態の物質が選択的に観測されるため、無機コロイド溶液中の解離している脂肪酸を選択的に観測することが可能であり、定量することも可能である。
【００１１】
無機コロイド溶液中に存在する無機金属を０．０１％〜２０％硝酸で溶解すれば、すべての脂肪酸が解離している状態となり分解することもないため、二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法で無機コロイド溶液を観測すれば、無機コロイド溶液中に存在する全脂肪酸を観測することが可能であり、定量することも可能である。ここで硝酸濃度が０．０１％未満であれば無機金属を十分に溶解できない。一方２０％を超える場合は不経済となる。
【００１２】
上記方法で無機コロイド溶液中に存在する全脂肪酸量と遊離脂肪酸量が把握できれば、両者の差から無機金属と化学結合した脂肪酸量を正確に把握できる。
【００１３】
また、フーリエ変換核磁気共鳴分光法の測定用二重管は図１に示す構造をしている。図１において、内管１０は測定時に磁場を固定するための溶媒容器としてある。外管１２は試料用である。この二重管をフーリエ変換核磁気共鳴分光装置に設定して測ればよい。
【実施例】
【００１４】
次に、本発明の実施例および従来例を説明する。
（実施例１）
銀コロイド溶液を二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、クエン酸の純水溶液で検量したところ、銀コロイド溶液中の解離しているクエン酸は１２０ｐｐｍであった。また、銀ナノ粒子を１０％硝酸で溶解した溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、クエン酸の１０％硝酸純水溶液で検量したところ、全クエン酸は７８０ｐｐｍであった。さらに、全クエン酸量と解離しているクエン酸量の差から銀と化学結合しているクエン酸量が６６０ｐｐｍであることが分かった。
（実施例２）
ニッケルコロイド溶液を二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、コハク酸の純水溶液で検量したところ、ニッケルコロイド溶液中の解離しているコハク酸は１９０ｐｐｍであった。また、ニッケルナノ粒子を１０％硝酸で溶解した溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、コハク酸の１０％硝酸純水溶液で検量したところ、全コハク酸は７２０ｐｐｍであった。さらに、全コハク酸量と解離しているコハク酸量の差からニッケルと化学結合しているコハク酸量が５３０ｐｐｍであることが分かった。
（実施例３）
金コロイド溶液を二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、クエン酸の純水溶液で検量したところ、金コロイド溶液中の解離しているクエン酸は１８０ｐｐｍであった。また、金ナノ粒子を２０％硝酸で溶解した溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、クエン酸の２０％硝酸純水溶液で検量したところ、全クエン酸は７６０ｐｐｍであった。さらに、全クエン酸量と解離しているクエン酸量の差から金と化学結合しているクエン酸量が５８０ｐｐｍであることが分かった。
（実施例４）
銅コロイド溶液を二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、クエン酸の純水溶液で検量したところ、銅コロイド溶液中の解離しているクエン酸は４８０ｐｐｍであった。また、銅ナノ粒子を２０％硝酸で溶解した溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、クエン酸の２０％硝酸純水溶液で検量したところ、全クエン酸は１０４０ｐｐｍであった。さらに、全クエン酸量と解離しているクエン酸量の差から銅と化学結合しているクエン酸量が５６０ｐｐｍであることが分かった。
（実施例５）
白金コロイド溶液を二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、コハク酸の純水溶液で検量したところ、白金コロイド溶液中の解離しているコハク酸は５２０ｐｐｍであった。また、白金ナノ粒子を１０％硝酸で溶解した溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、コハク酸の１０％硝酸純水溶液で検量したところ、全コハク酸は１２６０ｐｐｍであった。さらに、全コハク酸量と解離しているクエン酸量の差から白金と化学結合しているコハク酸量が７４０ｐｐｍであることが分かった。
（実施例６）
鉛コロイド溶液を二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、クエン酸の純水溶液で検量したところ、鉛コロイド溶液中の解離している脂肪酸は５２０ｐｐｍであった。また、鉛ナノ粒子を１０％硝酸で溶解した溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、クエン酸の１０％硝酸純水溶液で検量したところ、全クエン酸は１２６０ｐｐｍであった。さらに、全クエン酸量と解離しているクエン酸量の差から鉛と化学結合しているクエン酸量が７４０ｐｐｍであることが分かった。
（実施例７）
コバルトコロイド溶液を二重管を用いたフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、コハク酸の純水溶液で検量したところ、コバルトコロイド溶液中の解離している脂肪酸は５２０ｐｐｍであった。また、コバルトナノ粒子を１０％硝酸で溶解した溶液をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測し、コハク酸の１０％硝酸純水溶液で検量したところ、全コハク酸は１２６０ｐｐｍであった。さらに、全コハク酸量と解離しているコハク酸量の差からコバルトと化学結合しているコハク酸量が７４０ｐｐｍであることが分かった。
（従来例１）
無機コロイド溶液中を遠心分離して得た上澄み液を溶離液で希釈し、解離しているクエン酸をイオンクロマトグラフィーで観測しようと試みたが、マトリックス成分である塩素イオンが妨害し解離しているクエン酸を観測することが困難であり、定量することができなかった。
（従来例２）
無機コロイド溶液を遠心分離して得た上澄み液を溶離液で希釈し、解離しているコハク酸を液体クロマトグラフィーで観測しようと試みたが、マトリックス成分である硫酸イオンが妨害し解離しているコハク酸を観測することが困難であり、定量することができなかった。
（従来例３）
無機コロイド溶液を遠心分離して得た上澄み液をフーリエ変換ラマン分光分析法で直接観測し、解離しているクエン酸を観測しようと試みたが、マトリックス成分である硝酸イオンが妨害しクエン酸を観測することが困難であり、定量することができなかった。
（従来例４）
無機コロイド溶液を遠心分離して得た上澄み液をフーリエ変換赤外分光分析法で直接観測し、解離しているクエン酸を観測しようと試みたが、マトリックス成分である水分が妨害しクエン酸を観測することが困難であり、定量することができなかった。
（従来例５）
無機コロイド溶液中の全コハク酸量をフーリエ変換核磁気共鳴分光法で観測しようとしたが、金属粉と化学結合しているコハク酸が検出されず、定量することが困難であった。
【図面の簡単な説明】
【００１５】
【図１】フーリエ変換核磁気共鳴分光法の測定用二重管を示す図である。
【符号の説明】
【００１６】
１０  内管
１２  外管
【図１】
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