(57)【要約】  【課題】  高硬度と高靭性とを両立できる複合焼結体を提供する。  【解決手段】Ａｌ２Ｏ３と、ＴｉＣ、ＴｉＮまたはＴｉＣＮの群から選ばれる少なくとも１種の化合物とで構成された長尺状の芯材４の外周を、Ｍｇを含有したＳｉ３Ｎ４質焼結体からなる表皮材８にて被覆した繊維状構造からなる複合焼結体１である。  【選択図】  図１
2006232622.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ａｌ２Ｏ３と、ＴｉＣ、ＴｉＮまたはＴｉＣＮの群から選ばれる少なくとも１種の化合物とで構成された長尺状の芯材の外周を、Ｍｇを含有したＳｉ３Ｎ４質焼結体からなる表皮材にて被覆した繊維状構造からなる複合焼結体。
【請求項２】
前記芯材がＡｌ２Ｏ３を９０〜１０重量％、ＴｉＣ、ＴｉＮまたはＴｉＣＮの群から選ばれる少なくとも１種の化合物を１０〜９０重量％の割合で含有するとともに、前記表皮材がＳｉ３Ｎ４を８５〜９９．９重量％、ＭｇをＭｇＯ換算で０．１〜１５重量％の割合で含有することを特徴とする請求項１記載の複合焼結体。
【請求項３】
前記表皮材に含有されるＭｇが、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２またはＭｇ３Ｎ２の1種またはそれらの組合せとして添加されたことを特徴とする請求項１または２記載の複合焼結体。
【請求項４】
非酸化性雰囲気にて、加圧下、１５００〜１７５０℃で焼成したことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか記載の複合焼結体。
【請求項５】
切刃を被削材に当てて切削する切削工具であって、少なくとも前記切刃が請求項１乃至４のいずれか記載の複合焼結体からなることを特徴とする切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、長尺状の芯材の外周を表皮材にて被覆してなる複合焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）や窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）等のセラミック材料は、高硬度および高強度を有することから耐摩材、構造材または、金属、耐熱合金等の切削加工に用いる切削工具など、様々な用途で用いられており、その強度や硬度の改善が研究されている。
【０００３】
例えば、特許文献１では、Ａｌ２Ｏ３に対して微粒のＴｉＣを分散せしめた複合セラミックスがクラックの進展を抑制する効果を有すると記載されている。
【０００４】
また、本出願人は、特許文献２において、Ａｌ２Ｏ３を主成分としＴｉＣを副成分とする芯材の外周表面を、ＴｉＣを主成分としＡｌ２Ｏ３を副成分とする表皮材にて被覆した複合構造体（複合焼結体）とすることによって、クラックの進展を偏向させ、その結果、構造体の靭性が向上することを提案した。
【特許文献１】特開平２−２２９７５７号公報
【特許文献２】特開２００３−２３８２７５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１に記載されるような従来のＡｌ２Ｏ３とＴｉＣの複合セラミックスではクラック進展の抑制効果が低く、例えば切削工具等として使用すると耐欠損性が劣るという問題があった。
【０００６】
また、特許文献２に記載の複合焼結体では、焼結体の靭性を高める効果があるものの、市販されている通常の原料粉末と所望の組成では芯材と表皮材との最適焼成温度に差が生じてしまう。そのため、芯材と表皮材がともに緻密化され、かつともに良好な性能を発揮できる焼成温度を設定することが難しく、過酷な使用条件においては耐摩耗性、特に境界摩耗に対する耐性が十分でなく、切削工具としての長寿命化には限界があった。
【０００７】
本発明は上記課題を解決するためになされたもので、その目的は、高硬度と高靭性とを兼ね備え、耐摩耗性、耐欠損性に優れた複合焼結体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は上記課題に対し、長尺状の複合焼結体における芯材および表皮材の組合せについて検討した結果、芯材としては、Ａｌ２Ｏ３と、ＴｉＣ、ＴｉＮまたはＴｉＣＮの群から選ばれる少なくとも１種の化合物とで構成し、かつ表皮材としては、Ｍｇを含有しＳｉ３Ｎ４を主成分とすることにより、芯材および表皮材の最適な焼成温度を近似させることができて、芯材／表皮材ともに優れた高硬度、高靭性な焼結体となることから、複合焼結体全体としても高硬度と高靭性を兼ね備えた複合焼結体となることを知見した。
【０００９】
すなわち、本発明の複合焼結体は、Ａｌ２Ｏ３と、ＴｉＣ、ＴｉＮまたはＴｉＣＮの群から選ばれる少なくとも１種の化合物とで構成された長尺状の芯材の外周を、Ｍｇを含有しＳｉ３Ｎ４を主成分とする表皮材にて被覆した繊維状構造からなることを特徴とする。
【００１０】
ここで、前記芯材がＡｌ２Ｏ３を９０〜１０重量％、ＴｉＣ、ＴｉＮまたはＴｉＣＮの群から選ばれる少なくとも１種の化合物を１０〜９０重量％の割合で含有するとともに、前記表皮材がＳｉ３Ｎ４を８５〜９９．９重量％、ＭｇをＭｇＯ換算で０．１〜１５重量％の割合で含有することが、表皮材の最適焼結温度を低下させて芯材の最適焼成温度に近づけることができ、芯材の最適焼結温度と近似し全体として緻密な焼結体が得られる点で望ましい。つまり、通常、Ａｌ２Ｏ３−Ｔｉ化合物系セラミックスの適正焼成温度よりもＳｉ３Ｎ４質セラミックスの適正焼成温度が高いものであるが、上記組成に調整すれば、より確実に両者の適正焼成温度を近似できるのである。
【００１１】
また、前記表皮材に含有されるＭｇが、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２またはＭｇ３Ｎ２の1種またはそれらの組合せとして添加されることが、焼結中に粘度の低い液相を生じさせやすく、焼結温度を下げることができる、いわゆる焼結助剤として効果的であるという点で望ましい。
【００１２】
なお、上記複合焼結体の焼成温度は１５００〜１７５０℃であることが、芯材および表皮材がともに緻密化できる点で望ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の複合焼結体によれば、芯材をＡｌ２Ｏ３と、ＴｉＣ、ＴｉＮまたはＴｉＣＮの群から選ばれる少なくとも１種の化合物とで構成し、かつ表皮材としてＭｇを含有しＳｉ３Ｎ４を主成分とすることにより、芯材および表皮材の最適な焼成温度を同程度に近似させることができて、芯材／表皮材ともに優れた高硬度と高靭性な焼結体となることから、複合焼結体全体としても高硬度と高靭性を兼ね備え、耐摩耗性、耐欠損性に優れた複合焼結体となる。
【００１４】
これにより、本発明のスローアウェイチップは、特に、高速切削や荒加工として用いられる重断続切削のように切刃に大きな衝撃がかかる加工条件においても耐欠損性が高く、切刃に発生するチッピングを抑制できるとともに、高い耐摩耗性、特に境界摩耗の進行を抑えることができ、長寿命なスローアウェイチップとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の複合焼結体について、その一実施例である図１の概略斜視図を基に説明する。
【００１６】
図１によれば、複合焼結体１は長尺状の芯材４の外周を表皮材８にて被覆した繊維状構造からなる。
【００１７】
本発明によれば、芯材４が酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）と、炭化チタン（ＴｉＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）の群から選ばれる１種以上の化合物とで構成され、かつ表皮材８がマグネシウム（Ｍｇ）成分を含有し窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）を主成分として構成されていることが大きな特徴である。
【００１８】
これによって、複合焼結体１の芯材および表皮材の緻密化する焼成温度を同程度に近似させることができて、芯材４／表皮材８ともに優れた高硬度と高靭性な焼結体となることから、複合焼結体全体としても高硬度と高靭性を兼ね備えた複合焼結体となる。
【００１９】
また、本発明によれば、硬度を向上させることによって優れた耐摩耗性を発現させ、また靭性を高めることで耐欠損性を向上させるという点で、芯材４がＡｌ２Ｏ３を９０〜１０重量％と、ＴｉＣ、ＴｉＮまたはＴｉＣＮの群から選ばれる少なくとも１種の化合物を合計で１０〜９０重量％との割合で含有するとともに、表皮材８がＳｉ３Ｎ４を８５〜９９．９重量％と、ＭｇをＭｇＯ換算で０．１〜１５重量％との割合で含有することが望ましい。
【００２０】
なお、前記表皮材に含有されるＭｇとしては、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２またはＭｇ３Ｎ２の1種またはそれらの組合せとして原料中に添加されることが、焼結中に粘度の低い液相を生じさせやすく、焼結助剤として表皮材の焼結温度を低下させ、芯材の最適焼成温度に近似させることに効果的であるという点で望ましい。
【００２１】
さらに、芯材４のＡｌ２Ｏ３とＴｉＣ、ＴｉＮまたはＴｉＣＮの群から選ばれる少なくとも１種の化合物とで構成されたセラミックス中には、助剤成分として、希土類元素の酸化物、周期律表第４ａ、５ａおよび６ａ族金属の酸化物、酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化イットリウム、酸化マグネシウムおよび酸化シリコンの群から選ばれる１種以上を含有することが望ましい。
【００２２】
一方、表皮材８のＳｉ３Ｎ４とＭｇとの複合セラミックス中には、追加の助剤成分としてＹ２Ｏ３、希土類元素の酸化物、ＺｒＯ２等を含有することが望ましい。
【００２３】
また、複合焼結体１のクラックの進展の抑制のためには、例えば、芯材４の平均直径は５〜５００μｍ以下、特に５〜３００μｍが望ましい。同じく、表皮材８の平均厚みは５００μｍ以下、特に０．１〜２００μｍ、さらには０．１〜３０μｍが望ましい。同じく、複合焼結体１の直径は０．０１〜５ｍｍであることが望ましい。また、高硬度と高靭性の両立のためには、芯材４の平均直径Ｄ１と表皮材の平均厚みＤ２との比Ｄ２／Ｄ１が０．０１〜０．５、特に０．０２〜０．２であることが望ましい。
【００２４】
さらに、図１では芯材４が１本、すなわち単体の周囲に表皮材８が被覆された場合について示したが、本発明はこれに限定されるものではなく、図２に示すように、図１の構造体１を例えば４本以上の複数本収束したマルチフィラメント構造であっても良い。
【００２５】
また、複合焼結体１は、図３に示すように、長尺状のものを所定長さとして並列に配列することによってシート状とすることもできる。さらに、該シートを（ａ）長尺状の複合焼結体１が各層とも同じ方向を向くように積層する方法、（ｂ）長尺状の複合焼結体１が各層間で直交する（交差角９０°）ように積層する方法、（ｃ）長尺状の複合焼結体１が各層間で例えば４５°等の所定角度となるように交差して積層する方法等によって整列された構造体を作製することができる。各シートの積層方法については、上述したような方法を用途に応じて使い分けすればよい。
【００２６】
他方、複合焼結体１を、例えば０．０１〜１０ｍｍの所定長さとして、これをランダムにお互いが絡み合った組織とすることもでき、かかる構造体によれば硬度や靭性等の特性がある方向だけに偏ることなく均一な特性を有する構造体となる。
【００２７】
次に、本発明の複合焼結体１を製造する方法の一例について図４の模式図をもとに説明する。
【００２８】
まず、平均粒径０．１〜３μｍのＡｌ２Ｏ３粉末と、平均粒径０．５〜５μｍのＴｉＣＮ粉末と、所望により上述した助剤成分粉末とを所定の割合で添加、混合して、これにパラフィンワックス、ポリスチレン、ポリエチレン、エチレン−エチルアクリレ−ト、エチレン−ビニルアセテート、ポリブチルメタクリレート、ポリエチレングリコール、ジブチルフタレート等の有機バインダを添加、混錬した後、プレス成形、押出成形または鋳込成形等の成形方法により芯材用に円柱形状の成形体１２を作製する（工程（ａ））。
【００２９】
一方、平均粒径０．１〜３μｍのＳｉ３Ｎ４粉末と、平均粒径０．５〜５μｍのＭｇＯ粉末と、所望により上述した助剤成分粉末とを所定の割合で添加、混合して、これに前述のバインダ等を添加する。この時、Ｍｇ成分の添加に関しては、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２またはＭｇ３Ｎ２の1種またはそれらの組合せとして原料中に添加することが、焼結中に粘度の低い液相を生じさせやすく、焼結助剤として表皮材の焼結温度を低下させ、芯材と表皮材の適正な焼結温度を近似させることに効果的である点で望ましい。
【００３０】
次に、上記混合粉末を混錬して、プレス成形、押出成形または鋳込成形等の公知の成形方法により半割円筒形状の２本の表皮材用成形体１３を作製し、この表皮材用成形体１３を前記芯材用成形体１２の外周を覆うように配置した複合成形体１１を作製する（工程（ａ））。
【００３１】
そして、上記複合成形体１１を共押出成形することにより芯材１２の周囲に表皮材１３が被覆され細い径に伸延された複合繊維成形体１５を作製する（工程（ｂ））。また、マルチフィラメント構造の複合繊維成形体１６を作製するには、上記共押出しした長尺状の成形体１５を複数本収束して再度共押出し成形すれば良い（工程（ｃ））。
【００３２】
さらに、上記伸延された長尺状の複合繊維成形体１５、１６を所望により円柱や三角柱、四角柱、六角柱等の多角形に成形することもできる。また、長尺状の複合繊維成形体１５、１６を整列させてシートとなし、該シート同士が平行、直行または４５°等の所定の角度をなすように積層させた積層体とすることもできる。また、公知のラピッドプロトタイピング法等の成形方法によって任意の形状に成形することも可能である。さらには、上記整列したシートまたは該シートを断面方向にスライスした複合焼結体シートを従来の超硬合金等の硬質合金焼結体（塊状体）の表面に貼り合わせ、または接合することも可能である。
【００３３】
なお、本発明によれば、上記方法以外にも繊維状の芯材用成形体を先に作製し、これを表皮材用のスラリー中にディッピング（浸漬して引き上げ）することによって上述したような複合構造成形体を作製することも可能である。
【００３４】
その後、前記成形体を脱バインダ処理した後、望ましくはＮ２ガス等の非酸化性雰囲気中、加圧下にて１５００〜１７５０℃で焼成することにより本発明の複合焼結体１を作製することができる。
【００３５】
上記複合焼結体の焼成温度は１５００〜１７５０℃が望ましく、これによって、芯材４および表皮材８がともに緻密化できるとともに、Ｓｉ３Ｎ４の焼結に際しβ−Ｓｉ３Ｎ４結晶が成長して針状化することによって靭性が向上するという効果もある。また焼成温度が１７５０℃以下であれば芯材と表皮材が焼成中に反応して芯材−表皮材の複合構造が消失することなく焼結体の硬度、靭性を著しく低下させてしまうこともない。焼成温度の特に望ましい範囲は１５２５〜１６７５℃、さらには１５７５〜１６５０℃である。
【００３６】
焼成における加圧条件は、２０〜４０ＭＰａであることが公知のホットプレス設備を用いて焼成できる点で望ましい。また、焼成後は、所望により、１５００℃〜１６５０℃で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）焼成してもよい。このＨＩＰ焼成によって、芯材および表皮材をより緻密化させることができ、切削工具としての耐摩耗性を向上させる。
【００３７】
さらに、得られた複合焼結体１に対して、ＣＶＤ法やＰＶＤ法等の薄膜形成法により複合焼結体の表面に周期律表第４ａ、５ａおよび６ａ族金属の炭化物、窒化物および炭窒化物等の皮膜を形成することも可能である。
【実施例】
【００３８】
平均粒径０．３μｍのＡｌ２Ｏ３粉末と、平均粒径０．８μｍのＴｉＣ粉末と、平均粒径０．９μｍのＴｉＮ粉末と平均粒径１μｍのＹｂ２Ｏ３粉末、平均粒径０．５μｍのＣｏ３Ｏ４粉末、平均粒径０．５μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．５μｍのＭｇ３Ｎ２粉末とを表１に示す割合（材料Ａ，Ｂ，Ｃ）で調合した。この調合粉末に対し有機バインダとしてエチレンエチルアクリレート、エチレンビニルアセテート、メトキシポリエチレングリコールを、総量で５０体積部加えて混錬して、円柱形状に押出成形して芯材用成形体を作製した。
【００３９】
一方、平均粒径０．３μｍのＳｉ３Ｎ４粉末と、平均粒径１μｍのＭｇ（ＯＨ）２粉末と、平均粒径１μｍのＹ２Ｏ３粉末とを表１に示す割合で秤量（材料Ｄ，Ｅ，Ｆ）し、これに、上記同様の有機バインダを加えて混練し、半割円筒形状の表皮材用成形体２つを押出成形にて作製し、前記芯材用成形体の外周を覆うように配置して複合成形体を作製した。さらに、平均粒径１μｍのＳｉＣ粉末と、平均粒径１μｍのＹｂ２Ｏ３粉末と、他に上記原料を用いて表１材料Ｇの組成のＳｉＣ質焼結体材料を調整した。
【００４０】
そして、上記複合成形体を共押出して直径が２ｍｍの伸延された複合繊維成形体を作製した後、この伸延された複合繊維成形体１００本を集束して再度共押出成形し、直径が１ｍｍのマルチタイプの複合繊維成形体を作製した。
【表１】
2006232622.tif 000003
【００４１】
次に、このマルチタイプの複合繊維成形体を長さ３ｍｍ毎に切断し、切断された繊維をカーボン製の成形型内にランダムに充填した後、１４０℃に加熱した状態で成形して複合繊維体を得た。
【００４２】
その後、前記成形体に対して１００〜７００℃まで７０時間で昇温することによって脱バインダ処理を行った後、昇温速度１０℃／分で昇温し、３０ＭＰａの加圧下、表２に示す温度で１時間ホットプレスにて焼成し、複合焼結体を作製した。なお、複合焼結体の断面を観察したところ、芯材の直径は２０μｍ、表皮材の厚みは１μｍであり、芯材と表皮材との間に剥離等は見られなかった。
【００４３】
そして、この複合焼結体をＲＮＧＮ１２０７００タイプの切削工具形状に加工してさらに、コーナー部の切刃先端部分に芯材が露出するようにＣ面加工および／またはＲホーニング加工を施すことによってスローアウェイタイプの切削工具を作製した。
【００４４】
得られたスローアウェイチップについて以下の条件で最長１５分間切削する切削試験を行った。なお、１５分間の切削に耐えた試料については境界摩耗幅を測定し、結果は、表２に示した。
【００４５】
＜切削条件＞
被削材：Ｉｎｃｏｎｅｌ７１８
切削速度３００ｍ／ｍｉｎ
切り込み：１ｍｍ
送り０．２ｍｍ／ｒｅｖ
状態：湿式切削
【表２】
2006232622.tif 000004
【００４６】
表１、２の結果より、表皮材のＳｉ３Ｎ４質焼結体中にＭｇ成分を添加しない試料Ｎｏ．３、４はチッピングが発生して試験途中で切削ｓｔｏｐとなった。また、表皮材としてＳｉＣ質焼結体を用いた試料Ｎｏ．５では、早期に摩耗が進行して試験途中で切削ｓｔｏｐとなり、いずれも工具寿命の短いものであった。
【００４７】
これに対して、本発明に従い、芯材としてＡｌ２Ｏ３−Ｔｉ化合物焼結体を、表皮材としてＭｇを含有したＳｉ３Ｎ４質焼結体を用いた試料Ｎｏ．１、２では、いずれも良好な切削性能を示した。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の複合焼結体の一例を示す概略斜視図である。
【図２】本発明の複合焼結体のマルチフィラメント状に組み合わせた例を示す図である。
【図３】図１の複合焼結体の平板状に組み合わせた例を示す図である。
【図４】本発明の複合焼結体の製造方法を説明するための概念図である。
【符号の説明】
【００４９】
１      複合焼結体
４      芯材
８      表皮材
【図１】
2006232622.tif 000005
【図２】
2006232622.tif 000006
【図３】
2006232622.tif 000007
【図４】
2006232622.tif 000008