(57)【要約】【課題】  メカニカルシールにおいて金属酸化物が生成するのを防止し、これにより、メカニカルシールの破損を防止すると共に、不純物の混入を回避することができ、かつ、洗浄に用いる洗浄物質を水洗によって完全に除去できる金属酸化物の製造装置を提供する。【解決手段】  反応容器１１内に仕込まれた金属酸化物原料１２を水１３と共に撹拌翼１４により撹拌しながら加水分解して金属酸化物を製造する金属酸化物の製造装置１０において、撹拌翼１４を取付けた回転軸１５と反応容器１１のケーシング２６との軸封部１６は、回転軸１５の端部側に設けられたメカニカルシール１９と、メカニカルシール１９より撹拌翼１４側に設けられた補助シール１８とを備えている。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
反応容器内に仕込まれた金属酸化物原料を水と共に撹拌翼により撹拌しながら加水分解して金属酸化物を製造する金属酸化物の製造装置において、
前記撹拌翼を取付けた回転軸と前記反応容器のケーシングとの軸封部は、前記回転軸の端部側に設けられたメカニカルシールと、該メカニカルシールより前記撹拌翼側に設けられた補助シールとを備えていることを特徴とする金属酸化物の製造装置。
【請求項２】
請求項１記載の金属酸化物の製造装置において、前記補助シールは前記回転軸の外周面及び前記反応容器のケーシングの内周面のいずれか一つと接触して設けられていることを特徴とする金属酸化物の製造装置。
【請求項３】
請求項１記載の金属酸化物の製造装置において、前記補助シールは、前記メカニカルシールとの間に形成される空間に不活性ガスが充填されて背圧を発生可能に、前記回転軸の外周面及び前記反応容器のケーシングの内周面のいずれか一つと隙間をあけて設けられていることを特徴とする金属酸化物の製造装置。
【請求項４】
請求項３記載の金属酸化物の製造装置において、前記補助シールは、外周部又は内周部にラビリンス部が形成されたラビリンスシールを有していることを特徴とする金属酸化物の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不純物の混入を抑制して高純度及び高品質で製造する金属酸化物の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
光触媒、化粧品材料、又は紫外線吸収剤として期待されているチタン酸化物や、絶縁材料、又は耐熱材料として期待されているアルミニウム酸化物や、塗料、食品香料担体、又はクロマトグラフィー用担体として期待されているシリコン酸化物や、燃料電池材料、磁性材料、又は各種ガスセンサー用の固体電解物質として期待されているジルコニア酸化物等の金属酸化物においては、高機能化の観点から、純度及び品質に関して非常に厳しい管理が要求されている。高純度及び高品質の金属酸化物を製造する方法の一つとして、ゾルゲル法を適用する方法が広く実施されている。ゾルゲル法を適用する金属酸化物の製造方法においては、量産化が可能であるというメリットがある。しかし、最終生成物において異物の原因となる装置内の壁面に生成付着するスケールを、剥離限界厚み以下に抑えるために、スケールが生成して付着した装置内の壁面を、熱水、酸、アルカリ、有機溶媒、又は界面活性剤、研磨剤等の洗浄物質で洗浄することが行なわれている。
また、金属酸化物の製造装置においては、例えば、反応容器内に注入された金属酸化物原料及び水を撹拌する撹拌翼を取付けた回転軸に、反応容器内を密封するメカニカルシールが設けられている。なお、ここで述べるメカニカルシールとは、回転軸とケーシングとの間のシールに広く用いられるもので、軸封部の漏れを、回転リングと固定リングとの滑りによって機械的に制限する装置であり、一般にユニット品として市販されているものを表している（例えば、非特許文献１参照）。
【０００３】
【非特許文献１】「機械工学便覧  Ｂ１編  機械要素設計・トライボロジ  第３章  機械要素（シール）」社団法人日本機械学会、丸善株式会社、１９９１年９月３０日  新版５刷、Ｂ１−ｐ１４１〜１４２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、前記従来の金属酸化物の製造装置においては、未だ解決すべき以下のような問題があった。
撹拌翼を取付けた回転軸に設けられたメカニカルシールは、金属酸化物原料及び水（反応系）に対して剥き出し状態であるため、微粉体やミストがメカニカルシールへ侵入し、メカニカルシールにおいて金属酸化物を生成し、この結果、生成した金属酸化物によってメカニカルシールが破損される恐れがあると同時に、破損されたメカニカルシールの破損分（炭化ケイ素や弗素樹脂等）が不純物として反応系内に混入するという問題があった。
また、装置内の壁面を洗浄した後、洗浄成分を水洗しても、メカニカルシールに洗浄物質が残り、この洗浄物質が不純物として反応系内に混入するという問題もあった。
【０００５】
本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、メカニカルシールにおいて金属酸化物が生成するのを防止し、これにより、メカニカルシールの破損を防止すると共に、不純物の混入を回避することができ、かつ、洗浄に用いる洗浄物質を水洗によって完全に除去できる金属酸化物の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的に沿う請求項１記載の金属酸化物の製造装置は、反応容器内に仕込まれた金属酸化物原料を水と共に撹拌翼により撹拌しながら加水分解して金属酸化物を製造する金属酸化物の製造装置において、
前記撹拌翼を取付けた回転軸と前記反応容器のケーシングとの軸封部は、前記回転軸の端部側に設けられたメカニカルシールと、該メカニカルシールより前記撹拌翼側に設けられた補助シールとを備えている。
【０００７】
請求項２記載の金属酸化物の製造装置は、請求項１記載の金属酸化物の製造装置において、前記補助シールは前記回転軸の外周面及び前記反応容器のケーシングの内周面のいずれか一つと接触して設けられている。
請求項３記載の金属酸化物の製造装置は、請求項１記載の金属酸化物の製造装置において、前記補助シールは、前記メカニカルシールとの間に形成される空間に不活性ガスが充填されて背圧を発生可能に、前記回転軸の外周面及び前記反応容器のケーシングの内周面のいずれか一つと隙間をあけて設けられている。
請求項４記載の金属酸化物の製造装置は、請求項３記載の金属酸化物の製造装置において、前記補助シールは、外周部又は内周部にラビリンス部が形成されたラビリンスシールを有している。
【発明の効果】
【０００８】
請求項１〜４記載の金属酸化物の製造装置においては、回転軸の端部側のメカニカルシールより撹拌翼側に設けられた補助シールによって、反応容器内で発生する微粉体やミストがメカニカルシールへ侵入するのを抑制することができるので、メカニカルシールの破損が抑制されると共に、メカニカルシールにおいて発生する不純物の反応容器（反応系）内への混入が抑制され、これにより高純度で高品質の金属酸化物が得られる。
【０００９】
特に、請求項２記載の金属酸化物の製造装置においては、回転軸の外周面及び反応容器のケーシングの内周面のいずれか一つと接触する補助シールを設けているので、補助シールにより反応容器内で発生する微粉体やミストがメカニカルシールに侵入するのを阻止することができ、これにより、メカニカルシールの破損がさらに抑制されると共に、メカニカルシールにおいて発生する不純物の反応容器内への混入がさらに抑制される。
【００１０】
請求項３記載の金属酸化物の製造装置においては、メカニカルシールとの間に形成される空間に不活性ガスが充填されて背圧を発生可能に、回転軸の外周面及び反応容器のケーシングの内周面のいずれか一つと隙間をあけて補助シールが設けられているので、充填された不活性ガスにより、反応容器内で発生する微粉体やミストがメカニカルシールに侵入するのを阻止することができ、これにより、メカニカルシールの破損が無くなる。
【００１１】
請求項４記載の金属酸化物の製造装置においては、補助シールは、外周部又は内周部にラビリンス部が形成されたラビリンスシールを有しているので、スケール除去工程後の水洗によって、残存する洗浄物質を確実に除去することができ、これにより、金属酸化物中の不純物濃度を低減することができる。また、ラビリンスシールを有すことから、従来の金属酸化物の製造装置では残存していた洗浄物質を確実に除去できるため、メカニカルシールを含め軸封部を毎回交換する必要がなくなり、外部からの異物の侵入を防止し、金属酸化物中の異物成分の濃度を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
ここで、図１は本発明の一実施の形態に係る金属酸化物の製造装置の要部の模式図、図２は同金属酸化物の製造装置の軸封部の説明図、図３（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）はそれぞれ、変形例に係るラビリンスシールのラビリンス部の形状を示す説明図である。
【００１３】
図１及び図２に示すように、本発明の一実施の形態に係る金属酸化物の製造装置１０は、反応容器１１内に仕込まれた金属酸化物原料１２を、水１３と共に撹拌翼１４により撹拌しながら加水分解して金属酸化物を製造する装置である。
金属酸化物の製造装置１０は、反応容器１１内に配置された撹拌翼１４を取付けた回転軸１５を備えている。以下、これらについて詳しく説明する。
【００１４】
図１及び図２に示すように、撹拌翼１４は回転軸１５の外周面に取付けられているが、取付け個数は特に限定しない。また、反応容器１１内を撹拌できれば、回転軸１５に設ける撹拌翼１４の位置は特に指定しない。
【００１５】
金属酸化物の製造装置１０は、回転軸１５の両側に軸封部１６、１７を有している。なお、軸封部１７は軸封部１６と勝手違いに構成されているので、以下、軸封部１６についてのみ説明する。
図２に示すように、軸封部１６は、補助シールの一例であるラビリンスシール１８と、回転軸１５の端部側に設けられたメカニカルシール１９とを備えている。また、反応容器１１のケーシング２６とメカニカルシール１９との間で回転軸１５の周囲には、略円筒状の空間Ｋが形成されている。なお、メカニカルシール１９は非特許文献１で説明した従来の形態のものを用いている。
【００１６】
回転軸１５の周囲に略円筒状に形成されたラビリンスシール１８と反応容器１１のケーシング２６の内周面との間には、隙間の一例であるラビリンス隙間（間隔Ｇを例えば、１〜１．５ｍｍとする）が設定されている。空間Ｋには不活性ガスＦ、例えば、ヘリウムガス、アルゴンガス、窒素ガス、又は二酸化炭素等が充填されて空間Ｋ内に背圧を発生させている。この不活性ガスＦによる背圧によって、反応容器１１内の、微粉体やミストがラビリンスシール１８を経由してメカニカルシール１９に達しないように構成されている。なお、ラビリンス隙間はラビリンスシール１８と反応容器１１のケーシング２６との間に形成したが、ラビリンスシールを反応容器のケーシングの内周面に設け、ラビリンスシールと回転軸１５の外周面との間にラビリンス隙間を形成することもできる。
【００１７】
即ち、ラビリンスシール１８は回転軸１５の外周面に固定されているが、反応容器のケーシングに固定されることもある。ラビリンスシール１８が回転軸１５に固定される場合には、ラビリンスシール１８の軸方向の両端部の内周部にシール用のＯリング２０、２１が装着されているが、ラビリンスシールが反応容器のケーシングに固定される場合には、ラビリンスシールの軸方向の両端部の外周部にシール用のＯリングが装着されることになる。
【００１８】
また、軸封部１６のラビリンスシール１８の外周部に形成されたラビリンス部の形状を、平面状に形成したが、これに限定されず、必要に応じて、図３（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）にそれぞれ示すように、多条の溝２２が形成された形状、切欠き２３が螺旋状に形成された形状、溝２４を備えたラビリンスシールピース２５を複数（ここでは３個）設けた形状にすることもできる。ラビリンスシールの基本的な役割は、反応容器内からメカニカルシールへの反応物の侵入を抑制する働きをするもので、平板状よりも、多条の溝２２、螺旋状の切欠き２３等、表面に凸凹を形成することで、不活性ガスの流れを背圧として利用して、メカニカルシールへの反応物の侵入をより効果に抑制できると期待できる。特に、溝２４を備えたラビリンスシールピース２５を複数設けたラビリンスシールでは、磨耗したラビリンスシールピース２５のみを交換することが可能であり、交換が簡単であり、経済的である。
【実施例】
【００１９】
本発明の一実施の形態に係る金属酸化物の製造装置１０を用いて、本発明の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。
最初に、本発明の一実施の形態に係る金属酸化物の製造装置１０の約１／４５スケールの反応容器を用いて金属酸化物前駆体を得るため、反応容器内で高純度のテトラチタニウムブトキシドと水とを撹拌して加水分解反応を行なった。この時、軸封部に形成した空間に窒素ガスを充填してラビリンスシールに背圧を発生させた。加水分解反応を行なった後、生成物を所定の容器に取り出し、珪砂を用いて反応容器内の洗浄を行い、７回の水洗を行なった。
【００２０】
その後、洗浄成分残存部位と推定されるラビリンスシールを目視によって調べたところ、珪砂の残存は確認されなかった。
【００２１】
次に、比較例として、従来例に係るメカニカルシールのみが設けられた金属酸化物の製造装置の約１／４５スケールの反応容器を用い、反応容器内に高純度のテトラチタニウムブトキシドと、これに対して６倍当量の水とを仕込み、金属酸化物前駆体を得るという加水分解反応を行なった後、生成物を所定の容器に取り出した。その後、反応容器内に珪砂を入れ反応容器内の洗浄を行い、７回の水洗を行なった。
【００２２】
反応容器内を洗浄後、軸封部の交換を行なった。その後、洗浄成分残存部位と推定される部分を目視によって調べたところ、メカニカルシールに珪砂の残存が確認された。
【００２３】
本発明は前記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲での変更は可能であり、例えば、前記したそれぞれの実施の形態や変形例の一部又は全部を組み合わせて本発明の金属酸化物の製造装置を構成する場合も本発明の権利範囲に含まれる。
なお、製造装置として金属酸化物について説明したが、これに限定されず、金属酸化物と同様の挙動をして、微粉体やミストが発生したり、その結果、軸封部の損傷や反応系内への不純物の混入等の問題が発生する恐れのある他の物質についても適用できる。
【００２４】
前記実施の形態においては、補助シールとして、メカニカルシールとの間に形成される空間に不活性ガスが充填されて背圧を発生可能に非接触式のラビリンスシールを設けたが、これに限定されず、必要に応じて、不活性ガスが充填されて背圧を発生可能であれば、その他の構造の非接触式のシールを用いることもできる。さらに、補助シールとして、ラビリンスシールの代わりに、不活性ガスを用いないで済む接触式のシールを、回転軸の外周面又は反応容器のケーシングの内周面と接触させて使用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明の一実施の形態に係る金属酸化物の製造装置の要部の模式図である。
【図２】同金属酸化物の製造装置の軸封部の説明図である。
【図３】（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）はそれぞれ、変形例に係るラビリンスシールのラビリンス部の形状を示す説明図である。
【符号の説明】
【００２６】
１０：金属酸化物の製造装置、１１：反応容器、１２：金属酸化物原料、１３：水、１４：撹拌翼、１５：回転軸、１６、１７：軸封部、１８：ラビリンスシール（補助シール）、１９：メカニカルシール、２０、２１：Ｏリング、２２：溝、２３：切欠き、２４：溝、２５：ラビリンスシールピース、２６：ケーシング、Ｆ：不活性ガス、Ｇ：間隔、Ｋ：空間
【図１】
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【図２】
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【図３】
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