(57)【要約】【課題】機能性薄膜の蒸着法において、簡便な装置及び温度制御で蒸発源材料の突沸を防止し、高レートにピンホールやスプラッシュの膜欠陥の少ない高品質な機能性薄膜を提供すること。【解決手段】ターゲット部材に真空中で機能性薄膜を成膜する成膜方法として、真空炉内に密閉空間を形成し、その内で蒸発源材料を蒸発させる第１の工程とその後、密閉空間に出口を設けて再蒸発を行いターゲット部材に機能性薄膜を成膜する第２の工程を有する。そして、前記第１の工程では、真空炉内の密閉空間を、蒸発源材料を内部に設置する容器に空いた穴に、蒸発させた蒸発源材料を詰めることで形成し、前記第２の工程では、その詰めた蒸発源材料を加熱して再蒸発させることで密閉空間に出口を設ける。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ターゲット部材に真空中で機能性薄膜を成膜する成膜方法において、
真空炉内に密閉空間を形成し、その内で蒸発源材料を蒸発させる第１の工程とその後、密閉空間に出口を設けて再蒸発を行いターゲット部材に機能性薄膜を成膜する第２の工程を有することを特徴とする機能性薄膜の成膜方法。
【請求項２】
前記第１の工程では、真空炉内の密閉空間を、蒸発源材料を内部に設置する容器に空いた穴に、蒸発させた蒸発源材料を詰めることで形成し、前記第２の工程では、その詰めた蒸発源材料を加熱して再蒸発させることで密閉空間に出口を設けることを特徴とする請求項１記載の機能性薄膜の成膜方法。
【請求項３】
ターゲット部材に真空中で機能性薄膜を成膜する成膜装置において、
真空炉内に開閉可能な密閉空間を形成し、その内部で蒸発源材料の蒸発が可能であることを特徴とする機能性薄膜の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機能性薄膜の成膜方法及び成膜装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在機能性を有する薄膜として、光記録媒体、カラーフィルター、干渉フィルター、偏向フィルター、マイクロレンズ、薄膜ＥＬパネル、ＩＴＯ膜や受光素子と様々な分野で多数存在している。これら機能性薄膜の成膜には真空蒸着法が広く使われているが、蒸着源材料を加熱した時の突沸によりピンホールやスプラッシュの膜欠陥を引き起こしたりしてしまう。
そこで、蒸発源材料の突沸現象を防止すべく種々の対策が採られてきた。
装置構成からの対策として、特許文献１には、蒸発源（材料）の皿を振動させて、蒸発源を絶えず広く面上に維持することで均熱性を保ち突沸を防止する方法が提案されている。
【０００３】
又、特許文献２には、還元雰囲気のエリアで蒸発源を溶融させ、別のエリアにその溶融液を滴下させ、そのエリアからの蒸気で成膜することで蒸着材料の脱ガスを高効率で行い突沸を防止する方法が開示されている。
他方、成膜プロセスからの対策として、特許文献３には、イオンプレーティング法で金属表面に蒸着材料に融解で作成したアルミナを用い、第１層として１×１０−4  Ｔｏｒｒより低い圧力でアルミナを蒸着し、第２層として１×１０−4  〜１０−3  Ｔｏｒｒになるように反応ガスとして酸素を導入した状態でアルミナを蒸着することで密着力に優れ突沸粒子のない膜を成膜する方法が開示されている。
【０００４】
又、特許文献４には、蒸着初期には蒸着速度を上げ、或る一定のＩｎが蒸着された後は蒸着速度を下げて所望の厚さまで蒸着を行うことで突沸を防止する方法が開示されている。
そして、装置構成とプロセスの両面からの対策として、特許文献５には、蒸発源と対向したプレートに蒸着し、その後プレートを回転し基板に対向させて再加熱蒸着することで突沸を防止する方法が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平５−１１７８４５号公報
【特許文献２】特開平５−２５５８３９号公報
【特許文献３】特開平６−１１６７１１号公報
【特許文献４】特開平５−２４３２３７号公報
【特許文献５】特開平１０−３１０８６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記特許文献１の方法では、真空炉内に皿の振動機構を設ける必要があり非常に装置が煩雑化してしまう。又、振動の制御性によっては材料が却って偏在化し逆効果となるため、材料の密度等に合わせた高精度な制御性も要求されている。
又、前記特許文献２の方法では、装置が煩雑化してしまい、且つ、エリア間の温度制御が非常に難しい問題がある。
又、前記特許文献３の方法では、蒸発源材料のアルミナに特化したプロセス制御であり、材料が変わった場合には対応できない。
又、前記特許文献４の方法では、蒸発源材料のインジュームに特化したプロセス制御であり、材料が変わった場合には対応できない。
又、前記特許文献５の方法では、真空成膜炉内へ動作手段を挿入し稼動させなければならないため、装置の煩雑化は避けられないという問題がある
従って、本発明の第１の目的は、簡便な制御で蒸発源材料の突沸を防止し、高レートにピンホールやスプラッシュの膜欠陥の少ない高品質な機能性薄膜を提供することにある。
【０００７】
又、本発明の第２の目的は、第１の目的に加えて、真空炉内での機構動作を必要としない極めて安定した生産性を提供することにある。
【０００８】
更に、本発明の第３の目的は、第１の目的に加えて、それを実現できる安く安定した簡便な構成の成膜装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、請求項１記載の発明は、ターゲット部材に真空中で機能性薄膜を成膜する成膜方法として、真空炉内に密閉空間を形成し、その内で蒸発源材料を蒸発させる第１の工程とその後、密閉空間に出口を設けて再蒸発を行いターゲット部材に機能性薄膜を成膜する第２の工程を有することを特徴とする。
【００１０】
請求項２記載の発明は、請求項１記載のの発明において、前記第１の工程では、真空炉内の密閉空間を、蒸発源材料を内部に設置する容器に空いた穴に、蒸発させた蒸発源材料を詰めることで形成し、前記第２の工程では、その詰めた蒸発源材料を加熱して再蒸発させることで密閉空間に出口を設けることを特徴とする。
【００１１】
請求項３記載の発明は、ターゲット部材に真空中で機能性薄膜を成膜する成膜装置において、真空炉内に開閉可能な密閉空間を形成し、その内部で蒸発源材料の蒸発が可能であることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
請求項１記載の発明による成膜方法によれば、蒸着源材料の突沸を防止できるとともに、蒸発環境の圧力を容易に安定させられるため、ピンホールやスプラッシュの膜欠陥の少ない高品質な機能性薄膜を、特別な圧力制御機なしで容易に得ることができる。
又、請求項２記載の発明によれば、極めて簡便な構成の装置で請求項１記載発明による効果を得ることが可能となる。
更に、請求項３記載の発明による蒸着装置によれば、蒸着源材料の突沸を防止できるともに、蒸発環境の圧力を容易に安定させられるため、ピンホールやスプラッシュの膜欠陥の少ない高品質な機能性薄膜を、特別な圧力制御機なしで容易に蒸着することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
【００１４】
図１は本発明に係る機能性薄膜の成膜装置のイメージ図である。
蒸発源材料１は、材料皿２にセットされて内チャンバー３内に位置する。内チャンバー３は円柱形状をなしており、その中心部に材料皿２がセットされている。内チャンバー３の外周部にはそれぞれヒーターが接触配置されており、底面に位置する底ヒーター４、側面に位置する側面ヒーター５、更に内チャンバー３のフタ６にはフタヒーター７がセットされている。各ヒーター４，５及び７は、各自の個別温度制御が可能な独立構造をしている。ここで、フタ６の構造イメージ図を図２に示す。
【００１５】
フタ６には微細な穴８が無数に開いており、その間を縫うようにフタヒーター７が接触配置されている。又、フタ６を閉めることで、内チャンバー３を構成し、内チャンバー３から外への出口はフタ６に空いている微細穴８のみとなる。上記内チャンバー３は真空部分全体を内包する外チャンバー９とはなるべく接触部を少なくするために、外チャンバー９の底面１０上に３点による点支持によりセットされている。ここで、外チャンバー９の底面１０は開閉機構を有しており、外チャンバー９の下に位置する真空置換室１１を用いて蒸発源材料１の出し入れを可能としている。ターゲット基板１２は、外チャンバー９の中、内チャンバー３の外、フタ６に対向する上部にセットされている。
以上の概略装置により成膜を行うプロセスを説明する。
外チャンバー９内部は常時真空状態に管理されている。内チャンバー３内に蒸発源材料１を材料皿２にセットし、フタ６をした状態で外チャンバー９の底面１０に３点支持によりセットする。その状態で真空置換室１１に導入し、ここで真空状態に脱ガスされる。その後、外チャンバー９と真空置換室を隔ている壁を開け底面１０ごとせり上がり外チャンバー９内に内チャンバー３がセットされる。
以上で蒸発源材料１の真空チャンバー内への搬入を完了し、第１の加熱工程を行う。
第１の加熱工程では、内チャンバー底面に位置する底ヒーター４のみ加熱を行う。本来、蒸発源材料を加熱する際には、突沸を防止するため、蒸発源材料中に温度分布を生じさせないよう非常に緩やかな昇温速度に制御するのが一般的である。
【００１６】
しかし、本発明では、第１の蒸着工程では突沸発生の有無は問わないため、非常に速い速度で昇温が可能である。蒸発源材料１が昇華温度に達した時点から昇華が始まる。その時点では未だフタ６に設けられた穴８から材料は内チャンバー３外に出てしまうが、穴８は微細であり、尚且つフタヒーター７は加熱を行っていないため、蒸発源材料１は穴８の内側に堆積しすぐに穴８は塞がってしまう。その後も蒸発源材料１の昇華は続くが、フタ６の穴８は詰まっており、完全に内チャンバー３内は密閉空間を形成しており、尚且つ側面ヒーター５も加熱を行っていないため、蒸発源材料１は、内チャンバー３内壁面に蒸着する。結果、蒸発源材料１は内チャンバー３の内壁面に薄膜の状態で形成される。
皿２内の蒸発源材料１が全て昇華終了した時点で底ヒーター４はそのままの温度を制御し続け、更に側面ヒーター５及びフタヒーター７に通電加熱を開始する。フタヒーター７によりフタ６の温度が蒸発源材料１の昇華温度に達した時点で、穴８に詰まった状態の蒸発源材料１の昇華が始まる。それにより穴８が開き内チャンバー３による構成されていた密閉空間に出口ができる。
【００１７】
又、側面ヒーター５による加熱も開始しているため、内チャンバー３の内壁面上に形成されている薄膜からもその昇華温度に達したところで蒸発が開始される。今回は蒸発源材料１が薄膜状形成されているため、蒸発源材料１中に温度分は殆ど発生せず、突沸の発生は防止されている。そのため、温度分布の発生を危惧した低昇温レートでの温度制御は必要なく高速昇温が可能である。内チャンバー３内で昇華した蒸発源材料１は、穴８を通り外チャンバー９内へと放出し、ターゲット基板１２上へ薄膜を成膜する。ここで、内チャンバー３内は出口ができたとはいえ、準密閉空間であるため、内部の圧力は非常に安定している。
以上により、高レートにピンホールやスプラッシュの膜欠陥の少ない高品質な機能性薄膜を、しかも簡便な基本的な構成による装置によって得ることができた。
【実施例１】
【００１８】
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
本実施例では、蒸発源材料１にアルミキリノール錯体（Ａｌｑ）を使用した。機能性薄膜を成膜するターゲット基板１２は、成膜面外寸法が２００ｍｍ×３００ｍｍの面積を有する。よって、それを内包する外チャンバー９は１０００ｍｍ角、高さ１２００ｍｍの寸法を有する。又、外チャンバー９内でターゲット基板１２と内チャンバー３との距離は７００ｍｍにセットした。チャンバー９（３）内は１０−４Ｐａの高真空に保持した。
次に、蒸着プロセスについて説明する。
【００１９】
温度プロセスを図３に示す。真空置換室１１を介して内チャンバー３内に２０ｇセットした蒸発源材料Ａｌｑを加熱する。ヒータは底ヒータ４のみによる加熱を行い、加熱温度は３１０℃に設定した。又、第１の蒸着工程では突沸を考慮する必要がないため、２ｍｉｎで３１０℃に到達させる。材料皿２にあるＡｌｑを全て昇華させるのに１５ｍｉｎ間３１０℃に保持した。その際にフタ６に形成されている穴８は昇華したＡｌｑにより詰まり、内チャンバー３は完全な密閉空間を形成する。ここで、穴８は直径１μｍで数万箇所形成した。
【００２０】
材料皿２のＡｌｑが全て昇華したところで、側面ヒーター５及びフタヒーター６による加熱も開始し、内チャンバー３全壁面の温度を２ｍｉｎで３１０℃へ昇温する。フタ６の穴８に詰まっていたＡｌｑも再度昇華を開始し、穴８は開放される。それによってＡｌｑは、内チャンバー３外に放出され、外チャンバー９内に出て２０ｍｉｎでターゲット基板１２面に薄膜を成膜する。成膜された機能性薄膜は、膜厚２０ｎｍ±５％、ピンホールやスプラッシュの膜欠陥の少ない高品質な膜が得られた。比較のために従来の成膜方法による温度プロセスを図４に示す。
【００２１】
従来方法では、２０ｇという大量の蒸発源材料を必要とする場合、突沸を防止するため昇温レートが非常に悪く３１０℃に１５０ｍｉｎを要していた。本発明の温度プロセス図３と比較すると明らかなように、成膜タクトを従来方法に対して３０％以下に短縮できていることが分かる。
【実施例２】
【００２２】
イリジウム錯体（ＰＰＹ）の蒸着について説明する。
【００２３】
装置は実施例１と同じである。本実施例での温度プロセスを図５に示す。真空置換室１１を介して内チャンバー３内にセットした蒸発源材料ＰＰＹを加熱する。ヒータは、底ヒータ４のみによる加熱を行い、加熱温度は３２０℃に設定した。又、第１の蒸着工程では突沸を考慮する必要がない。
【００２４】
しかし、ＰＰＹが非常に温度感度が高く、数度温度がオーバーシュートするだけで分解してしまう。そのため、安全を見て１０ｍｉｎの時間を掛けて３２０℃に到達させる。その際にフタ６に形成されている穴８は昇華したＰＰＹにより詰まり、内チャンバー３は完全な密閉空間を形成する。その状態において材料皿２にあるＰＰＹを全て昇華させた後、側面ヒーター５及びフタヒーター６による加熱も開始し、内チャンバー３全壁面の温度をやはり１０ｍｉで３２０℃へ昇温する。フタ６の穴８に詰まっていたＰＰＹも再度昇華を開始し、穴８は開放される。それによってＰＰＹは内チャンバー３外に放出され、ターゲット基板１２面に薄膜を成膜する。成膜された機能性薄膜としては、膜厚２０ｎｍ±５％、ピンホールやスプラッシュの膜欠陥の少ない高品質な膜が得られた。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明のに係る成膜装置のイメージを説明する図である。
【図２】本発明に係る内チャンバーフタ部のイメージを説明する図である。
【図３】本発明の実施例１に係る温度プロセスを説明する図である。
【図４】本発明の実施例１に係る温度プロセスを説明する図である。
【図５】本発明の実施例１に係る温度プロセスを説明する図である。
【符号の説明】
【００２６】
１    蒸発源材料
２    材料皿
３    内チャンバー
４    底ヒーター
５    側面ヒーター
６    フタ
７    フタヒーター
８    穴
９    外チャンバー
１０  底板
１１  真空置換室
１２  ターゲット基板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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