(57)【要約】【課題】  鍛造加工といった塑性加工性に優れるマグネシウム合金素材、この素材の製造方法、この素材に鍛造加工を施したマグネシウム合金成形体を提供する。【解決手段】  質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金素材であり、この素材は、その縦断面軸方向のX線回折ピーク高さの比が以下の式を満たす。2006152397.tif 000007  このような素材は、アプローチ角:6°以上12°以下の伸線ダイスを用いて母材を引き抜き、この引抜材に300℃以上450℃以下の熱処理を施すことで得られる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金素材であって、
素材の縦断面軸方向におけるX線回折ピーク高さの比が以下の式を満たすことを特徴とするマグネシウム合金素材。
【数１】
2006152397.tif 000005
【請求項２】
更に、質量％でMn:0.1〜2.0％、Zn:0.1〜7.0％、Si:0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含むことを特徴とする請求項1記載のマグネシウム合金素材。
【請求項３】
直径が8mm以上の線材であることを特徴とする請求項1又は2に記載のマグネシウム合金素材。
【請求項４】
質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金母材を用意する工程と、
アプローチ角度6°以上12°以下の伸線ダイスを用いて、前記母材を引き抜く工程と、
引き抜かれた引抜材に300℃以上450℃以下にて熱処理を行う工程とを具え、
素材の縦断面軸方向におけるX線回折ピーク高さの比が以下の式を満たすマグネシウム合金素材を製造することを特徴とするマグネシウム合金素材の製造方法。
【数２】
2006152397.tif 000006
【請求項５】
更に、質量％でMn:0.1〜2.0％、Zn:0.1〜7.0％、Si:0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含む母材を用いることを特徴とする請求項4記載のマグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項６】
直径が8mm以上のマグネシウム合金素材を製造することを特徴とする請求項4又は5に記載のマグネシウム合金素材の製造方法。
【請求項７】
請求項1〜3のいずれかに記載のマグネシウム合金素材に鍛造加工を施して製造されたことを特徴とするマグネシウム合金成形体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材、この素材の製造方法、及びこの素材に鍛造加工を施したマグネシウム合金成形体に関するものである。特に、太径でありながら比較的低温での鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材に関する。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、アルミニウムよりも軽く、比強度、比剛性が鋼やアルミニウムよりも優れており、航空機部品、自動車部品などの他、各種電気製品のボディーなどに広く利用されてきている。また、特許文献1に記載されるようにマグネシウム合金からなる押出材を引き抜くことで機械的特性に優れるマグネシウム合金ワイヤが得られるようになってきている。
【０００３】
【特許文献１】特開2003-293069号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
引き抜きにより得られたマグネシウム合金ワイヤは、特許文献1に記載されるように機械的特性に優れることから、ばね加工といった塑性加工を施すことができる。しかし、特許文献1に記載されるワイヤは、直径6mm程度以下の細径のものであり、直径が8mm以上、特に10mm以上といった太径のマグネシウム合金ワイヤについては検討されていない。そして、本発明者らが検討した結果、直径が8mm以上といった太径のワイヤを得るにあたり、従来の引抜条件をそのまま適用すると、得られたワイヤは、鍛造加工といった塑性加工性が細径ワイヤに比較して低下するとの知見を得た。
【０００５】
そこで、本発明の主目的は、鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材、及びこの素材の製造方法を提供することにある。また、本発明の他の目的は、上記マグネシウム合金素材からなるマグネシウム合金成形体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明素材は、配向性を特定することで上記目的を達成する。即ち、本発明マグネシウム合金素材は、質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金素材であって、この素材の縦断面軸方向におけるX線回折ピーク高さの比(以下の数式1に示す)が0.2以上0.6以下を満たすことを規定する。
【０００７】
【数３】
2006152397.tif 000002
【０００８】
上記マグネシウム合金素材は、以下の製造方法により得ることができる。即ち、本発明マグネシウム合金素材の製造方法は、以下の工程を具えることを特徴とする。
1  質量％でAl：0.01〜12％を含有し、残部がMg及び不純物からなるマグネシウム合金母材を用意する工程
2  アプローチ角度6°以上12°以下の伸線ダイスを用いて、上記母材を引き抜く工程
3  引き抜かれた引抜材に300℃以上450℃以下にて熱処理を行う工程
【０００９】
直径が8mm未満の細径ワイヤでは、引抜加工時、ワイヤの横断面全体において、ほぼ均一に加工が施される。これに対し、細径ワイヤに用いたダイスと同様の仕様のダイスを用いて太径ワイヤ、特に、直径8mm以上の太径ワイヤを得る場合、集合組織が細径ワイヤと異なる。具体的には、表層部が比較的加工されやすく、中央部が加工されにくいことから、太径ワイヤでは、表層側においてワイヤの軸方向に(0002)面が平行になる配向性が高まる、即ち、ワイヤの縦断面軸方向におけるX線回折において上記数式1に示すピーク高さの比が高くなる傾向にある。このように配向性が高いことから得られたワイヤは、鍛造加工性が低下する。そこで、本発明マグネシウム合金素材では、配向性を特定することで、特に、太径ワイヤにおいて鍛造加工性といった塑性加工性の向上を実現する。また、上記特定の配向性に制御するべく、本発明マグネシウム合金素材の製造方法では、特定のダイス角度の伸線ダイスを用いて引き抜くと共に、引き抜き後、特定の温度条件で熱処理することを規定する。以下、本発明を詳しく説明する。
【００１０】
本発明マグネシウム合金素材は、Alを含有するマグネシウム合金を用いて製造される。Al以外に更に、質量％でMn：0.1〜2.0％、Zn:0.1〜7.0％、Si:0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含むマグネシウム合金を適用してもよい。即ち、本発明素材に用いられるマグネシウム合金は、鋳造用マグネシウム合金、展伸用マグネシウム合金のいずれも利用することができる。具体的には、例えば、ASTM記号におけるAZ系、AM系、AS系などが利用できる。AZ系では、例えば、AZ10、AZ21、AZ31、AZ61、AZ80、AZ91が挙げられる。AM系では、例えば、AM60、AM100などが挙げられる。AS系では、例えば、AS21、AS41などが挙げられる。これらAZ系、AM系、AS系合金に、更に、質量％でY：0.01〜3.0％、Sr：0.1〜3.0％、Ca：0.01〜5.0％から選択される元素を1種以上含んだものを利用してもよい。これらの元素を添加することで、強度と靭性とをよりバランスよく具えた素材を得ることができる。なお、不純物は、Fe、Cu、Niなどが挙げられ、これらの含有量は、0.01質量％以下であることが好ましい。
【００１１】
マグネシウム単体では十分な強度を得ることが難しいが、上記の添加元素を含むことで好ましい強度が得られる。また、このようなマグネシウム合金を用いて上記製造方法により製造することで、鍛造加工といった塑性加工性に優れたマグネシウム合金素材を得ることができる。
【００１２】
本発明マグネシウム素材は、線状体又は棒状体の線材(ワイヤ)とする。横断面形状は、円形状でもよいし、非円形状、例えば、楕円や矩形、多角形の異形であってもよい。本発明素材の断面形状を非円形状にするには、ダイスの形状を変えることで容易に対応できる。本発明素材は、上記製造方法により配向性を制御することで、直径8mm(断面積が50.2mm2(直径8mmの断面積に相当))以上、特に10mm(断面積78.5mm2)以上といった太径でありながら、鍛造加工性に優れる素材とすることができる。
【００１３】
また、本発明マグネシウム素材は、鍛造加工といった塑性加工性を向上するべく、特定の配向性を高めないようにする。具体的には、素材の縦断面軸方向におけるX線回折ピーク高さの比(数式1参照)を0.2以上0.6以下とする。0.5以下がより好ましい。上記ピーク高さの比が0.2に近いほど、結晶方向がほとんど揃わない、即ち、ランダムな配向を示し、鍛造加工性が良好となる。上記ピーク高さの比が0.6超であると、結晶方向が揃い過ぎる、即ち、配向性が強く、鍛造加工性に劣る。なお、上記ピーク高さの比は、素材を縦方向に切断し、その断面において素材の軸方向のX線回折を行い、各面(結晶面)のピーク強度(ピーク高さ)を測定し、得られたピーク強度を演算することで求められる。X線回折は、断面全域において行うとよい。
【００１４】
このような本発明マグネシウム合金素材は、特定量のAlを含有するマグネシウム合金からなる母材に特定の引抜加工と、引き抜き後に特定の熱処理を施すことで得られる。利用する母材は、鋳造材を押し出した押出材、鋳造材を圧延した圧延材などが挙げられる。押し出しや圧延を行う前に溶体化処理を施してもよい。この溶体化処理条件としては、例えば、温度:380〜420℃、保持時間:2〜20時間が挙げられる。このような母材に対し、伸線ダイスを用いて引き抜き加工を行う。引き抜き前にも溶体化処理を施してもよく、その条件としては、例えば、温度:380〜420℃、保持時間:1〜10時間が挙げられる。
【００１５】
上記引き抜きを行うにあたり、特に、本発明では、伸線ダイスとして、アプローチ角度が6°以上12°以下のものを利用する。従来、伸線ダイスとして、アプローチ角度が16°程度のものがよく利用されており、本発明者らも本発明素材を得るに当たり、アプローチ角度が16°の従来の伸線ダイスを利用したところ、得られた引抜材は、表面側においてワイヤの軸方向に(0002)面が平行になる配向性が高くなりやすいとの知見を得た。そして、このような表面の配向性が高い引抜材では、塑性加工性に劣るとの知見も得た。そこで、本発明者らは、ダイス角度を種々変更して種々の引抜材を作製したところ、アプローチ角度が6°〜12°のものが好ましいことがわかった。アプローチ角度が6°未満の場合、ダイス孔と母材との接触面積が増加することで、引抜力が増大して、引抜途中で断線する恐れがあり好ましくない。アプローチ角度が12°超では、断線することなく引抜加工を行うことができるが、上記のように、引抜材の表面側においてワイヤの軸方向に(0002)面が平行になる配向性が強くなる。より好ましいアプローチ角度は、8°〜12°である。
【００１６】
その他、引き抜き条件としては、加工温度への昇温速度：1℃/sec〜100℃/sec、加工温度：50℃以上200℃以下(より好ましく150℃〜200℃)、加工度：引抜き加工1回(1パス)に対して10％以上、線速：1m/min以上、引抜加工後の冷却速度:0.1℃/sec以上が挙げられる。加工温度が50℃未満であると、引き抜き途中で断線する恐れがあり、加工温度が高いほど引抜加工性が向上して好ましいが、200℃を超えると強度の低下を招く恐れがある。冷却速度が0.1℃/secを下回ると結晶粒の成長を促進してしまうため、好ましくない。冷却手段には衝風などが挙げられ、速度の調整は風速、風量などにより行うことができる。
【００１７】
引抜加工は、1パスのみとしてもよいが、伸線ダイスを複数用いて、多段階に行うこともできる。一回の引抜加工における加工度は、断面減少率で10％以上とすると、強度に優れた素材とすることができる。より好ましい1パス当たりの断面減少率は15％以上である。ただし、加工度が大きくなりすぎると実際に加工できないため、1パス当たりの断面減少率の上限は30％程度以下である。トータルの加工度は、断面減少率で15％以上であることが好適である。より好ましいトータルの断面減少率は25％以上である。
【００１８】
そして、上記特定のダイスを用いて引き抜きを行うと共に、得られた引抜材の配向性を調整するべく、引抜材に300℃以上450℃以下の熱処理を施す。保持時間は、5分以上が好ましく、あまり長すぎると結晶粒の成長を促すため、60分以下が好ましい。概ね15分程度の保持時間で配向性の制御を十分行うことができる。熱処理温度が300℃未満では、上記ピーク高さの比を0.6以下とすることができない。熱処理温度が高いほどピーク高さの比を小さくすることができるため、特に、350℃以上とすることが好ましい。しかし、450℃超では、素材が溶融したり、燃焼したりする恐れがあり、好ましくない。従って、本発明では、熱処理温度の上限を450℃以下とする。また、温度の上昇に伴い、上記のように結晶粒の成長を促進するため、成長した結晶粒が塑性加工の際、割れなどの起点となる恐れがあり、鍛造加工性を低下させる傾向にある。そのため、400℃以下とすることがより好ましい。多パスの引抜加工を行う場合は、1パスごとに上記熱処理を行ってもよいし、数パスごとに熱処理を行ってもよいし、全パス終了後のみに熱処理を行ってもよい。少なくとも全パス終了後には、熱処理を施す。
【００１９】
なお、本発明製造方法は、直径8mm未満の細径ワイヤを製造する際にも利用することができるが、直径8mm以上、特に、直径10mm以上といった太径のワイヤを製造する際に好適である。
【００２０】
上記特定の伸線ダイスを用いた引抜加工と、引抜後に特定の熱処理を施すことで特定の配向性に制御された本発明マグネシウム合金素材は、鍛造加工といった塑性加工性に優れる。特に、200℃以下といった比較的低温での鍛造加工性に優れるものであり、150℃程度の加熱でも十分な塑性加工を行うことができる。
【００２１】
また、上記鍛造加工が施された本発明マグネシウム合金成形体は、軽量で強度や剛性に優れるものであるため、例えば、自転車のクランクなどの自転車用部品、その他自動車部品などに利用することができる。
【発明の効果】
【００２２】
以上説明したように本発明マグネシウム合金素材によれば、特に、太径の素材でありながら、鍛造加工といった塑性加工を行うことができるという特有の効果を奏し得る。また、比較的低温の鍛造加工を施すことができる。更に、本発明マグネシウム合金素材の製造方法によれば、上記鍛造加工性に優れるマグネシウム合金素材を生産性よく製造することができる。そして、本発明マグネシウム合金素材に鍛造加工を施したマグネシウム合金成形体は、軽量で高強度であることが求められる種々の分野の材料として好適に利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
(試験例1)
AZ31相当合金(質量％でAl：3.0％、Zn：0.77％、Mn：0.65％を含み、残部がMgおよび不純物)、AZ61相当合金(質量％でAl：6.4％、Zn：0.76％、Mn：0.28％を含み、残部がMgおよび不純物)、AZ91相当合金(質量％でAl：9.0％、Zn：0.7％、Mn：0.32％を含み、残部がMgおよび不純物)を用意し、各合金を溶解鋳造、溶体化処理(400℃×4時間)、圧延加工を順次行って、直径φ25mmの棒材を得た。得られた棒材に400℃×2時間の溶体化処理を施した後、150〜200℃にて引抜加工を行い、直径φ20mmの引抜材を得た。引抜加工は、表1に示すアプローチ角度の伸線ダイスを用いて行い、加工温度への昇温速度:20℃/sec、1パスあたりの加工度:14〜18％(トータル加工度:36％)、線速:3m/min、引抜後の冷却速度:約1℃/secとした。
【００２４】
得られた引抜材に表1に示す温度(AN温度)にて熱処理を行い(保持時間:15分)、得られた熱処理材を縦方向に切断し、X線回折分析装置(XRD)を用い、縦断面(全面)の軸方向においてX線回折による各面のピーク強度(ピーク高さ)を測定し、以下の数式2に示すピーク高さの比を評価した。その結果を表1に示す。
【００２５】
【数４】
2006152397.tif 000003
【００２６】
更に、得られた直径φ20mmの素材を長さ40mmに切断し、軸方向への据込試験(据込試験温度：150℃)を実施した。この試験は、「鍛造」（社団法人日本塑性加工学会編、コロナ社出版1995年8月、155-156ページ）に記載される「金属材料の冷間据込み性試験方法(暫定基準)」に準じ、耐圧板により試験片を圧縮する際、試験片を150℃に加熱した状態とし、歪み速度を0.5/secとして行い、最大50％までの限界据込率を評価した。その結果を表1に示す。
【００２７】
【表１】
2006152397.tif 000004
【００２８】
表1に示すようにアプローチ角6°〜12°の伸線ダイスを用いた引抜材に、300℃〜450℃の熱処理を行ったマグネシウム合金素材(試料No.6〜9,16〜19,26〜29,32〜35)は、数式2に示すピーク高さの比が0.2以上0.6以下となっている。そして、これらピーク高さの比が0.2〜0.6を満たす各素材は、鍛造加工性に優れていることがわかる。特に、これらの素材のうち、400℃以下の熱処理を行った素材は、より鍛造加工性に優れていた。
【００２９】
これに対し、伸線ダイスのアプローチ角が11°であっても、熱処理を施していない素材(試料No.1,11,21)や、熱処理を施していても300℃未満の素材では、上記ピーク高さの比が大きく、鍛造加工性が劣っている。一方、350℃の熱処理を施していても、伸線ダイスのアプローチ角が大きい素材(試料No.36,37)では、表面側においてワイヤの軸方向に(0002)面が平行になる配向性が高まってピーク高さの比が大きくなっており、鍛造加工性が悪くなっている。また、アプローチ角が小さい素材(試料No.31)では、引き抜きの際、摩擦が大きくなって断線してしまった。更に、得られた引抜材に対し、480℃の温度にて熱処理を実施したが、引抜材の一部が溶融又は燃焼してしまい、ピーク高さの比の評価や据込試験を行うことが可能な試料が得られなかった。
【００３０】
(試験例2)
上記試験例1で用いたAZ31相当合金材、AZ61相当合金材、AZ91相当合金材に対し、Yを0.1質量％含有させたもの、Srを0.5質量％含有させたもの、AM60相当合金(質量％でAl:6.1％、Mn:0.44％を含み、残部がMgおよび不純物)、AS41相当合金(質量％でAl:4.2％、Si:1.0％、Mn:0.40％を含み、残部がMgおよび不純物)を用意し、上記試験例1と同様の条件で、溶解鋳造→溶体化処理→圧延加工(直径φ25mm)→溶体化処理→引抜加工(アプローチ角度：11°の伸線ダイス使用)を行い、直径φ20mmの引抜材を得た。得られた引抜材に350℃×15分の熱処理を行い、得られた熱処理材に対し、試験例1と同様にして数式2に示すピーク高さの比を求めた。その結果、ピーク高さの比は、0.25〜0.46であり、いずれの試料も0.2〜0.6を満たしていた。
【００３１】
また、得られた熱処理材に試験例1と同様の条件にて限界据込率(150℃、歪み速度：0.5/sec、最大の限界据込率：50％)を評価した。その結果、いずれの試料も、限界据込率が40％であり、良好な鍛造加工性を示すことが確認された。
【００３２】
(試験例3)
AZ31相当合金(質量％でAl：3.1％、Zn：0.75％、Mn：0.67％を含み、残部がMgおよび不純物)、AZ61相当合金(質量％でAl：6.4％、Zn：0.77％、Mn：0.28％を含み、残部がMgおよび不純物)、AZ91相当合金(質量％でAl：9.1％、Zn：0.70％、Mn：0.55％を含み、残部がMgおよび不純物)からなる押出材(直径φ25mmの棒状体)を用意し、これら押出材に溶体化処理を施すことなく、150〜200℃にて引抜加工を行い、直径φ20mmの引抜材を得た。引抜加工は、アプローチ角度：11°の伸線ダイスを用いて行い、加工温度への昇温速度:20℃/sec、1パスあたりの加工度:14〜18％(トータル加工度:36％)、線速:3m/min、引抜後の冷却速度:約1℃/secとした。
【００３３】
得られた引抜材に400℃×15分の熱処理を行い、得られた熱処理材に対し、試験例1と同様にして数式2に示すピーク高さの比を求めた。その結果、AZ31相当合金材：0.40、AZ61相当合金材：0.36、AZ91相当合金材：0.25であり、いずれもピーク高さ比が0.2〜0.6を満たしていた。
【００３４】
また、得られた熱処理材に試験例1と同様の条件にて限界据込率(150℃、歪み速度：0.5/sec、最大の限界据込率：50％)を評価した。その結果、いずれの試料も、限界据込率が40％であり、良好な鍛造加工性を示すことが確認された。
【００３５】
上記試験から、直径8mm以上といった太径のマグネシウム合金素材の場合、伸線ダイスのアプローチ角及び熱処理温度を特定することで、鍛造加工性に優れた素材とすることができることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明マグネシウム合金素材は、鍛造加工用素材として好適である。特に、200℃以下といった比較的低温での鍛造加工性に優れる。また、本発明マグネシウム合金素材の製造方法は、上記鍛造加工性に優れる素材の製造に適する。この素材に鍛造加工を施した本発明成形体は、例えば、自転車のクランクといった自転車部品や、種々の自動車部品に利用することができる。