(57)【要約】【課題】従来の技術に於いては、ガラスの接着に鉛ガラスフリットを使用している。そのため鉛による環境問題、融点が４４０〜４５０℃と高く防犯ガラス、強化ガラスの接着が困難である等の欠点があった。【解決手段】本発明は、前記課題を解決すべくなされたものであり低融点ガラスに代わり、特定の耐火性樹脂と耐火物フィラー、リン酸ガラスを含有する組成物が、低温でガラスを接着できると同時に樹脂の構造体として機能できることを見出した。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
硬化性シリコーン樹脂又はその変成樹脂からなるシリコーン系樹脂及び耐火物フィラー及びリン酸ガラスを含有する封着用材料であって、耐火物フィラーの含有量が１２〜２０質量％、リン酸ガラスの含有量が３０〜３６質量％であることを特徴とするガラス接着用材料。
【請求項２】
硬化性シリコーン樹脂又はその変成樹脂からなる硬化性シリコーン樹脂に耐火物フィラー、リン酸ガラスを含有する材料であって、耐火物フィラーの含有量が全樹脂量に対して１２質量％、リン酸ガラスの含有量が０．２質量％であることを特徴とする透明な接着用材料。
【請求項３】
硬化性シリコーン樹脂がメチルフェニルストレートシリコーン樹脂に請求項１及び２に記載したフィラーを加えた請求項１及び２に関わる接着用材料。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載のガラス接着用材料で樹脂の希釈溶剤として酢酸エチル又は２−プロパノールを用いた接着用材料。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれかに記載のガラス接着用材料によりガラス、ガラスとガラス間にフィルムを挟み込んだ防犯ガラス、強化ガラスに樹脂性の枠（スペーサ）及び／又は半球状、蒲鉾型、線条のブロックを配置した樹脂構造体。
【請求項６】
請求項１〜３のいずれかに記載のガラス接着用材料によりガラス、ガラスとガラス間にフィルムを挟み込んだ防犯ガラス、強化ガラスに板ガラス及び／又は球状、蒲鉾型、棒条のガラスブロックを接着したガラス構造体。
【請求項７】
請求項１〜３のいずれかに記載のガラス接着用材料により封着されたガラス材料の部位を有し、真空ないし減圧又はガスを充填した内部空間を有することを特徴とする密閉された内部空間を有するガラス構造体。
【発明の詳細な説明】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本発明は、建材用ペアーガラス、プラズマディスプレイ（ＰＤＰ）、蛍光表示管（ＶＦＤ）、フィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）等の枠、ブロック、封着等に用いるガラス封着用材料及び当該材料を用いて作成した樹脂構造体及び封着されたガラス構造体に関する。
【背景技術】
【０００２】ガラスの接着には、低融点ガラスが用いられ、例えばＰｂＯ−Ｂ２Ｏ３−ＳｉＯ２系の低融点ガラスを４４０〜４５０℃の温度に３０〜４０分程度保持し接着していた。
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
【出願番号】
特許出願平１１−２２４３８５
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明による硬化性シリコーン樹脂がメチルフェニルストレートシリコーン樹脂からなる接着では、３００℃以上の温度に十分耐えることができる。この性質は従来の性質になかった性質で本発明の接着剤の特質である。と述べている。
メチルフェニルストレートシリコーン樹脂からなる接着剤を使用してガラスを接着する場合、前記の内容に間違いないが接着剤の塗布厚みを７０μ以上にすることができなかった。
【０００４】硬化性シリコーン樹脂がメチルフェニルストレートシリコーン樹脂からなる接着では、接着厚みが２〜７μで真空圧が１０−１０Ｔｏｒｒ程度で最大となり温度も３４０℃が限界となる。さらに接着厚みを増すと維持できる真空圧も１０−７Ｔｏｒｒ程度まで低下し許容温度も３００℃に下がる。
【０００５】防犯ガラス、強化ガラス等は、構造又は生成過程における熱処理の関係で高温加熱できない。そのため３００℃近辺の低温で接着可能な材料が望まれている。
【０００６】従来の封着用粉末ガラスには融点を下げるために鉛成分が含有されていたが、鉛は有害性を指摘されており、最近では接着用材料として、鉛、カドミウム等有害成分を含有しない材料が求められている。
【０００７】従来樹脂には、キシレン、トルエン等が樹脂の希釈溶剤として用いられているが有害性が指摘されており、最近では接着用材料として、キシレン、トルエン等の有害成分を含有しない材料が求められている。
又、接着時２００℃付近でキシレン、トルエン等の溶剤を抜き接着すべきガラス等を１６０℃に加熱し、そこに溶剤の抜けたメチルフェニルストレートシリコーン樹脂を塗布していた。
そのためキシレン、トルエン等の溶剤を抜いた接着性能が低下しない材料が求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】本発明は、前記課題を解決すべくなされたものであり低融点ガラスに代わり、特定の耐火性樹脂と耐火物フィラー、リン酸ガラスを含有する組成物が、低温でガラスを接着できると同時に樹脂の構造体として機能できることを見出した結果に基づくものである。
【０００９】本発明は、硬化性シリコーン樹脂又はその変成樹脂からなる硬化性シリコーン樹脂に耐火物フィラー、リン酸ガラスを含有する材料であって、耐火物フィラーの含有量が全材料に対して１２〜２０質量％、リン酸ガラスの含有量が３０〜３６質量％であることを特徴としたガラス接着用材料である。
【００１０】第２の発明は、硬化性シリコーン樹脂又はその変成樹脂からなる硬化性シリコーン樹脂に耐火物フィラー、リン酸ガラスを含有する材料であって、耐火物フィラーの含有量が全樹脂量に対して１２質量％、リン酸ガラスの含有量が０．２質量％を加えた透明な構造体用材料である。
【００１１】硬化性シリコーン樹脂又はその変成樹脂からなる硬化性シリコーン樹脂の有害成分であるトルエン、キシレンを８０〜３００℃に加熱し抜き、樹脂の希釈溶剤として酢酸エチル又は２−プロパノールを用いた材料である。
【００１２】前記
【０００９】
【００１０】のいずれかの材料により封着されたガラス材料の部位を有し、真空ないし減圧状態の内部空間を有することを特徴とした密閉された内部空間を有するガラス構造体である。
【００１３】前記
【０００９】
【００１０】の材料で防犯ガラス又は強化ガラスに樹脂性の枠（スペーサ）及び／又は半球状、蒲鉾型、線条のブロックを配置した樹脂構造体を形成させ同材料で封着し、真空ないし減圧状態の内部空間を有することを特徴とする密閉された内部空間を有するガラス構造体である。
【００１４】前記
【０００９】
【００１０】のいずれの材料でガラス、ガラスとガラス間にフィルムを挟み込んだ防犯ガラス、強化ガラスに板ガラス及び／又は球状、蒲鉾型、棒条のガラスブロックを接着したガラス構造体である。
【００１５】前記
【０００９】
【００１０】のいずれの材料も従来の低融点ガラスの場合と同様に、封着対象材料に塗布し、加熱硬化することができる。塗布はディスペンサーが量のコントロール、形状のばらつきを抑える上で好ましい。さらにディスペンサーの量のコントロールを行う上で樹脂の希釈溶剤として酢酸エチル又は２−プロパノールを用い希釈することは有効である。
【００１６】実施例１
図１は実施例１を示す平面図である。図２は実施例１を示す図１の断面図である。ガラス（１）の表面を脱脂する。硬化性シリコーン樹脂又はその変成樹脂からなる硬化性シリコーン樹脂に耐火物フィラー、リン酸ガラスを含有する材料であって、耐火物フィラーの含有量が全樹脂量に対して１２質量％、リン酸ガラスの含有量が０．２質量％を加えた透明な材料である。
上記材料を酢酸エチルで樹脂量の４０〜７０％範囲で希釈する。希釈した溶剤をディスペンサーにセットし３ｍｍ幅、厚み０．２ｍｍに塗り、枠（３）を作る。枠の内側にブロック（４）を作る、ブロック大きさは幅０．２ｍ、厚み０．２ｍｍ、長さ０．６ｍｍのかまぼこ型とし、ブロックの間隔は前後左右中心から中心までの距離を１４．０ｍｍ以内とする。焼成は、２８０℃／４０分  行う。焼成が終わったら冷却する。別のガラス（２）を合わせ加熱する。焼成は２８０℃／４０分である。
【００１７】ブロックの形状についてはディスペンサー開発されているのでそれを使用すると塗布幅、塗布厚、塗布長さ、更には塗布パターンまで０．０１ｍｍ単位で塗ることができる。ブロックの間隔については前記の距離が一番よい結果を得ている。間隔を狭くすると見た目が悪くなり、広くするとブロックの周囲に虹模様が発生する。
又、直径０．２ｍｍのガラス棒をブロックとして実験を行ったがガラス棒の接着を行わないでガラスの封着を行うとガラス容器の中央部が圧力差により変形し、ガラス棒はガラス面を転がり外に逃げ折損又は変形が生じた。
０．２ｍｍの球体のガラスを用い接着を行い、同様に真空封着を行ったが接着面積が微少なため上記同様中央部のガラス玉が外側へ押し出され形状が保てなかった。
【００１８】実施例２
図３は実施例２を示す平面図である。図４は実施例２を示す図３の断面図である。ガラス（１）の表面を脱脂する。硬化性シリコーン樹脂又はその変成樹脂からなる硬化性シリコーン樹脂に耐火物フィラー、リン酸ガラスを含有する材料であって、耐火物フィラーの含有量が全樹脂量に対して１２質量％、リン酸ガラスの含有量が０．２質量％を加えた透明な材料である。
上記材料を酢酸エチルで樹脂量の４０〜７０％範囲で希釈する。希釈した溶剤をディスペンサーにセットし３ｍｍ幅、厚み０．２ｍｍに塗り、枠（３）を作る。枠の内側にブロック（５）を作る、ブロックの大きさは直径０．２ｍ、厚み０．２ｍｍとし、ブロックの間隔は前後左右中心から中心までの距離を１４．０ｍｍ以内とする。焼成は、２８０℃／４０分行う。焼成が終わったら冷却する。別のガラス（２）を合わせ加熱する。焼成は２８０℃／４０分である。実施例１に述べたペアーガラスと比較し、見た目に綺麗であるが真空度を高くするとブロック周囲に虹模様が発生しやすくなる。真空度が低くなるが実用的には使用範囲内である。
【００１９】実施例３
図５は実施例３を示す平面図である。図６は実施例３を示す図５の断面図である。ガラス（１）の表面を脱脂する。硬化性シリコーン樹脂又はその変成樹脂からなる硬化性シリコーン樹脂に耐火物フィラー、リン酸ガラスを含有する材料であって、耐火物フィラーの含有量が全樹脂量に対して１２質量％、リン酸ガラスの含有量が０．２質量％を加えた透明な材料である。
上記材料を酢酸エチルで樹脂量の４０〜７０％範囲で希釈する。希釈した溶剤をディスペンサーにセットし３ｍｍ幅、厚み０．２ｍｍに塗り、枠（３）を作る。枠の内側にブロック（６）を作る、ブロックの大きさは幅０．２ｍ、長さ枠（３）から枠（３）まで、厚み０．２ｍｍとし、ブロックの間隔は１４．０ｍｍ以内とする。焼成は、２８０℃／４０分  行う。焼成が終わったら冷却する。別のガラス（２）を合わせ加熱する。焼成は２８０℃／４０分である。実施例１に述べたペアーガラスと比較し、ブロックは良く見えるが強度は高く信頼度も高い。
【００２０】実施例４
図７は実施例４を示す平面図である。図８は実施例４を示す図７の部分断面図である。ガラス（１）の表面を脱脂する。硬化性シリコーン樹脂又はその変成樹脂からなる硬化性シリコーン樹脂に耐火物フィラー、リン酸ガラスを含有する材料であって、耐火物フィラーの含有量が全樹脂量に対して１２質量％、リン酸ガラスの含有量が０．２質量％を加えた透明な材料である。
上記材料を酢酸エチルで樹脂量の４０〜７０％範囲で希釈する。希釈した溶剤をディスペンサーにセットし３ｍｍ幅、厚み０．２ｍｍに塗り、枠を作る。枠の内側にガラス棒を切って作ったブロック（７）を本発明の接着剤（８）で貼る。ブロック大きさは直径０．２ｍ、厚み０．２ｍｍ、長さ０．６ｍｍとし、ブロックの間隔は前後左右中心から中心までの距離を１４．０ｍｍ以内とする。焼成は、２８０℃／４０分行う。焼成が終わったら冷却する。別のガラス（２）を合わせ加熱する。焼成は２８０℃／４０分である。
【００２１】実施例５
図９は実施例５を示す平面図である。図１０は実施例５を示す図９の部分断面図である。ガラス（１）の表面を脱脂する。硬化性シリコーン樹脂又はその変成樹脂からなる硬化性シリコーン樹脂に耐火物フィラー、リン酸ガラスを含有する材料であって、耐火物フィラーの含有量が全樹脂量に対して１２質量％、リン酸ガラスの含有量が０．２質量％を加えた透明な材料である。
上記材料を酢酸エチルで樹脂量の４０〜７０％範囲で希釈する。希釈した溶剤をディスペンサーにセットし３ｍｍ幅、厚み０．２ｍｍに塗り、枠を作る。枠の内側にガラス棒を使用してブロック（９）を本発明の接着剤（８）で貼る。ブロック大きさは直径０．２ｍ、長さ枠から枠まで、ブロックの間隔は１４．０ｍｍ以内とする。焼成は、２８０℃／４０分行う。焼成が終わったら冷却する。別のガラス（２）を合わせ加熱する。焼成は２８０℃／４０分である。
【発明の効果】
【００２２】本発明によるガラス接着用材料を使用することで以下のような効果がある。
ａ．硬化性シリコーン樹脂がメチルフェニルストレートシリコーン樹脂からなる接着剤を使用してガラスを接着する場合、接着剤の塗布厚みを７０μ以上にすることができなかったが、耐火物フィラーにリン酸ガラスを加えることで０．５ｍｍ迄可能となった。
ｂ．０．２ｍｍの厚さで耐熱温度が３８０℃、真空圧が１０−１４Ｔｏｒｒが得られた。
ｃ．３００℃以下で接着できるので防犯ガラス、強化ガラス等も接着できるようになった。
ｃ．従来の接着剤は鉛を含有していて環境問題になっているが、本発明の接着剤は鉛を使用していない。安全なものである。
ｄ．キシレン、トルエン等の溶剤を使用していないので安全である。
また溶剤を酢酸エチル又は２−プロパノールに変更したことによりガラス接着材料の塗布は室温で行え、溶剤は室温及び５０℃で抜けるため変色、気泡の発生を極力抑えることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１を示す平面図である。
【図２】実施例１を示す図１の断面図である。
【図３】実施例２を示す平面図である。
【図４】実施例２を示す図３の断面図である。
【図５】実施例３を示す平面図である。
【図６】実施例３を示す図５の断面図である。
【図７】実施例４を示す平面図である。
【図８】実施例４を示す図７の部分断面図である。
【図９】実施例５を示す平面図である。
【図１０】実施例５を示す図９の部分断面図である。
【符号の説明】
１，２      ガラス
３          枠
４、５、６  ７、９  ブロック
８、        接着剤
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2006021983.tif 000008
【図７】
2006021983.tif 000009
【図８】
2006021983.tif 000010
【図９】
2006021983.tif 000011
【図１０】
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