(57)【要約】【課題】  比表面積の高いメソ細孔無機多孔体を提供する。【解決手段】  本発明によるメソ細孔無機多孔体は、層状ケイ酸塩化合物に、必要に応じて熱処理を施してこれを非晶質化した後、そのケイ素以外の構成成分の少なくとも一部を選択的に溶解除去させる条件下で酸処理を施し、該酸処理後に分離された層状ケイ酸塩化合物を、アルカリ性水溶液中で界面活性剤と混合し、得られた混合物に、該ケイ酸塩化合物と該界面活性剤とからなるメソ構造体を生成させるのに十分な温度および時間による熟成処理を施し、そして該熟成処理後に分離された該メソ構造体に、該界面活性剤を除去するのに十分な温度および時間による仮焼処理を施すことにより得られる。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ（ＳｉＯ２）を主成分とする平板状粒子の凝集体からなり、１２００ｍ２／ｇ以上の比表面積を有することを特徴とするメソ細孔無機多孔体。
【請求項２】
該比表面積が１４００ｍ２／ｇ以上である、請求項１に記載のメソ細孔無機多孔体。
【請求項３】
該平板状粒子のアスペクト比が５〜１００の範囲内にある、請求項１に記載のメソ細孔無機多孔体。
【請求項４】
該メソ細孔の細孔径分布のピーク半値幅がピーク細孔径（ｄ０）の±３０％以内である、請求項１に記載のメソ細孔無機多孔体。
【請求項５】
Ｓｉ以外の構成成分として、Ｔｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｌｉ、ＮａおよびＫからなる群より選ばれた１種以上の金属を含む、請求項１に記載のメソ細孔無機多孔体。
【請求項６】
層状ケイ酸塩化合物に、そのケイ素以外の構成成分の少なくとも一部を選択的に溶解除去させる条件下で酸処理を施し、
該酸処理後に分離された層状ケイ酸塩化合物を、アルカリ性水溶液中で界面活性剤と混合し、
得られた混合物に、該ケイ酸塩化合物と該界面活性剤とからなるメソ構造体を生成させるのに十分な温度および時間による熟成処理を施し、そして
該熟成処理後に分離された該メソ構造体に、該界面活性剤を除去するのに十分な温度および時間による仮焼処理を施す
ことを特徴とする、メソ細孔無機多孔体の製造方法。
【請求項７】
該層状ケイ酸塩化合物が、カオリナイト、ハロイサイト、ディッカイト、ナクライト、アロフェン、イモゴライト、パイロフィライト、スメクタイト、バーミキュライト、マイカ、クロライト、タルク、サーペンティン、セピオライトおよびパリゴルスカイトからなる群より選ばれる粘土鉱物である、請求項６に記載の製造方法。
【請求項８】
該酸処理を加熱した無機酸水溶液中で行う、請求項６に記載の製造方法。
【請求項９】
該酸処理において選択的に溶解除去される構成成分の量を制御する、請求項６に記載の製造方法。
【請求項１０】
該層状ケイ酸塩化合物がカオリナイト、ハロイサイト、ディッカイトまたはナクライトである場合に、該酸処理の前に、該層状ケイ酸塩化合物を非晶質化するため６００〜９５０℃の温度で該層状ケイ酸塩化合物に熱処理を施す、請求項６に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、比表面積の高いメソ細孔無機多孔体およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
「メソ」とはミクロとマクロの中間を意味し、メソ細孔無機多孔体とは、ゼオライトなどのミクロ多孔体と多孔質ガラスなどのマクロ多孔体との中間に位置する細孔を有する物質で、細孔径が２〜５０ｎｍの範囲内にあるものをいう。シリカゲルなど従来からメソ細孔を有する物質はあったが、それらとは異なり、均一な大きさのメソ細孔を有し、その細孔径分布が非常に狭いことが特徴である。メソ細孔の空間的な配置も規則正しいものが多く、ゼオライトの細孔では対応できない大きな分子の関与する吸着・触媒作用などに対する新材料として期待されている。
【０００３】
メソ細孔多孔体の製造方法として、有機物が形成するミセルを「鋳型」として利用する方法（モービル法）が知られている。例えば、１９９２年にモービル社がＭＣＭ−４１などのメソ多孔性シリカを報告している（非特許文献１）。モービル社が開発したメソ多孔性アルミノケイ酸塩ＭＣＭ−４１は、ケイ酸テトラメチルアンモニウム、ＳｉＯ２、Ａｌ源およびアルキルトリメチルアンモニウム（ＣｎＴＭＡ）イオンの混合溶液から水熱合成された、蜂の巣状に規則正しく配列したメソ孔を有するものである。また、モービル法により得られたメソ多孔体として、層状ポリシリケートであるカネマイトの層間ナトリウムイオンをアルキルトリメチルアンモニウムイオンに置換するイオン交換反応を経て調製されたものも知られている（非特許文献２）。
【０００４】
モービル法によると、シリカ以外にも様々な成分のメソ細孔多孔体を合成することができ、その細孔も、使用する有機物のアルキル鎖長によって数ｎｍのレベルで均一に制御することができる。しかしながら、Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４などのアルコキサイドを加水分解して調製されたゲル状非晶質や、シリカゲル、シリカゾル、水ガラスなどの非晶質材料を原料とするモービル法では、メソ細孔多孔体の比表面積を１０００ｍ２／ｇ以上にすることが実際には不可能である。また、触媒材料として使用するためには、シリカにＡｌやＭｇなどの金属成分を含有させたメソ細孔多孔体を合成することが望まれるが、このような成分を少量で均一に混合させた出発原料を調製することは極めて困難である。
【０００５】
本発明者は、工業的に広く利用されているカオリナイトを５５０〜９００℃で熱処理した後、酸を用いてアルミニウム成分を選択的に溶解除去することにより調製された、層状ケイ酸塩構造を保持しつつ比表面積を３００ｍ２／ｇ以上に高めたミクロ細孔シリカ多孔体を報告している（非特許文献５）。しかし、このように調製された細孔径約０．６ｎｍのミクロ多孔体を、上記モービル法における出発原料として使用することによりメソ細孔多孔体を合成することは知られていなかった。
【０００６】
【特許文献１】米国特許第５０９８６８４号明細書
【特許文献２】米国特許第５８８３０３５号明細書
【非特許文献１】C.T. Kresge et al., Nature, 359, 710 (1992)
【非特許文献２】S. Inagaki et al., J. Chem. Soc., Chem. Commun. 680 (1993)
【非特許文献３】S. Inagaki et al., Std. Surf. Sci. Cat. Vol. 105, 109 (1997)
【非特許文献４】Y.Z. Yao et al., J. Porous Mater. 6, 77 (1999)
【非特許文献５】K. Okada et al., Clay Science, 10, 337-348 (1998)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
吸着剤や触媒などによる環境浄化においてその特性を向上させるためには、用いる多孔質材料の性能を改良する必要がある。特に、比表面積が１０００ｍ２／ｇを有意に上回る均一な細孔径を有する平板状粒子凝集体からなるメソ細孔多孔体に対するニーズがある。また、このようなメソ細孔多孔体に少量の触媒成分としてＡｌやＭｇなどの金属成分を容易に均一混合できることも望まれる。さらに上記触媒成分の量を容易に制御できることも望まれる。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、上記課題を解決するため、シリカ（ＳｉＯ２）を主成分とする平板状粒子の凝集体からなり、１２００ｍ２／ｇ以上の比表面積を有することを特徴とするメソ細孔無機多孔体を提供する。
本発明はさらに、層状ケイ酸塩化合物に、必要に応じて熱処理を施してこれを非晶質化した後、そのケイ素以外の構成成分の少なくとも一部を選択的に溶解除去させる条件下で酸処理を施し、
該酸処理後に分離された層状ケイ酸塩化合物を、アルカリ性水溶液中で界面活性剤と混合し、
得られた混合物に、該ケイ酸塩化合物と該界面活性剤とからなるメソ構造体を生成させるのに十分な温度および時間による熟成処理を施し、そして
該熟成処理後に分離された該メソ構造体に、該界面活性剤を除去するのに十分な温度および時間による仮焼処理を施す
ことを特徴とする、メソ細孔無機多孔体の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によると、１２００ｍ２／ｇ以上、好ましくは１４００ｍ２／ｇ以上という非常に高い比表面積を有する平板状粒子凝集体からなるメソ細孔無機多孔体を容易かつ安価に製造することができる。また本発明によると、少量の触媒成分としてＡｌやＭｇなどの金属成分を均一に混合したメソ細孔無機多孔体を容易に製造することができる。さらに本発明によると、上記触媒成分の量を容易に制御することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明によるメソ細孔無機多孔体は、シリカを主成分とする平板状粒子の凝集体からなり、かつ、１２００ｍ２／ｇ以上の比表面積を有することを特徴とする。ここで比表面積とは、窒素ガスの吸着等温線を測定してＢＥＴ法により算出された比表面積をさし、当該技術分野では十分認識されているパラメータである。従来の非晶質材料を原料とするモービル法では、メソ細孔多孔体の比表面積を１０００ｍ２／ｇ以上にすることが実際には不可能であったが、本発明によるメソ細孔無機多孔体は、特にシリカを主成分とする平板状粒子凝集体からなるものとしては従来にない１２００ｍ２／ｇ以上、好ましくは１４００ｍ２／ｇ以上、さらに場合によっては約１８００ｍ２／ｇという極めて高い比表面積を提供する。
【００１１】
本発明によるメソ細孔無機多孔体は、シリカを主成分とする平板状粒子の凝集体からなる。ここで平板状粒子とは、アスペクト比が５〜１００、好ましくは１０〜５０の範囲内にある粒子をいう。ここで、平板状粒子のアスペクト比は、当該粒子における最大長さ、例えば該粒子の主面を画定している多角形の対角線のうち最長のものの長さの、該粒子における最短辺長、すなわち該粒子の厚さに対する比率として定義するものとする。このようなアスペクト比は、例えば、顕微鏡写真を撮影して測定することができる。
【００１２】
本発明によるメソ細孔無機多孔体が平板状粒子の凝集体となるのは、出発原料に用いられる層状ケイ酸塩化合物のＳｉＯ４四面体からなる単一シート構造の少なくとも一部が保持されるからである。従来のゲル状非晶質を原料とするモービル法では、このような平板状粒子の凝集体からなるメソ細孔多孔体は得られない。
【００１３】
本発明によるメソ細孔無機多孔体は、さらにそのメソ細孔の細孔径が均一であること、すなわち細孔径分布が狭いことを特徴とする。メソ細孔の細孔径は、その細孔径分布のピーク半値幅が当該ピーク細孔径（ｄ０）の±３０％以内、好ましくは±２０％以内にあることが好ましい。細孔径分布は、窒素ガスの吸着等温線を測定してＢＪＨ法により計算されたものであって、当該技術分野では十分認識されているパラメータである。
【００１４】
本発明によるメソ細孔無機多孔体の細孔径は、後述する界面活性剤のアルキル鎖長を変化させることにより、約１．５〜４．０ｎｍの範囲内で調整することができる。このため、吸着・触媒作用の対象となる分子の大きさに応じたメソ細孔無機多孔体を容易に製造することができる。
【００１５】
本発明によるメソ細孔無機多孔体は、Ｓｉ以外の構成成分として、Ｔｉ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｌｉ、ＮａおよびＫからなる群より選ばれた１種以上の金属成分を含むことができる。また、後述するように、Ｓｉ以外の構成成分は、出発原料の層状ケイ酸塩化合物の酸処理条件によってその含有比率（例、Ｓｉ／Ａｌ比）を広い範囲で容易に制御することができる。さらに、Ｓｉ以外の構成成分は、出発原料の層状ケイ酸塩化合物に内在し、外部から供給する必要がないため、たとえ少量であっても、Ｓｉ以外の構成成分をメソ細孔無機多孔体中に均一に含有させることができる。このように、本発明によるメソ細孔無機多孔体は、Ａｌ、Ｍｇ、Ｆｅなどの金属成分を任意の比率で均一に含有させることができるので、特に触媒材料を設計する場合に有利である。
【００１６】
次に、本発明によるメソ細孔無機多孔体の製造方法を説明する。
まず、層状ケイ酸塩化合物を用意する。ここで層状ケイ酸塩化合物とは、当該技術分野で十分認識されている用語であり、カオリナイト[Al2Si2O5(OH)4]、ハロイサイト[Al4[(OH)8|Si4O10]・4H2O]、ディッカイト[Al2Si2O5(OH)4]、ナクライト[Al2Si2O5(OH)4]、パイロフィライト[Al4(OH)4Si8O20]、アロフェン[lSiO2・mAl2O3・nH2O]、イモゴライト[SiO2・Al2O3・nH2O]、スメクタイト[E0.33(Al, Fe, Mg)2-3(Si, Al)4O10(OH)2]、バーミキュライト[E0.66(Al, Fe, Mg)2-3(Si, Al)4O10(OH)2]、マイカ[E(Al, Fe, Mg)2-3(Si, Al)4O10(OH)2]、クロライト[(Al, Fe, Mg)6(Si, Al)4O10(OH)8]、タルク[Mg3Si4O10(OH)2]、サーペンティン[Mg3Si2O5(OH)4]、セピオライト[Mg8Si12O30(OH)4(OH2)4・nH2O]およびパリゴルスカイト[Mg8Si8O20(OH)2(OH2)4・nH2O]などの粘土鉱物を包含する。層状ケイ酸塩化合物は、天然物および合成物共に、市販品を入手することができる。
【００１７】
本発明の製造方法によると、層状ケイ酸塩化合物がカオリナイト、ハロイサイト、ディッカイトまたはナクライトである場合には、後述する酸処理を促進するため、予め層状ケイ酸塩化合物に熱処理を施してこれを非晶質化しておくことが好ましい。この熱処理の温度は６００〜９５０℃の範囲とすることができ、またその時間は１〜１００時間の範囲とすることができる。
【００１８】
本発明の製造方法によると、必要に応じて上記熱処理を施した層状ケイ酸塩化合物に、そのケイ素以外の構成成分の少なくとも一部を選択的に溶解除去させる条件下で酸処理を施す。酸処理に用いられる酸としては、硫酸、塩酸、硝酸、燐酸などの無機酸を使用することができる。酸は、一般に水溶液として用い、その濃度は０．１〜５モル／Ｌの範囲とすることができる。酸処理の温度は３０〜２００℃の範囲とすることができ、またその時間は０．１〜１００時間の範囲とすることができる。
【００１９】
上記酸処理により、層状ケイ酸塩化合物に含まれるケイ素以外の構成成分の少なくとも一部が選択的に溶解除去される。酸処理後の層状ケイ酸塩化合物は、そのＳｉＯ４四面体からなる単一シート構造の少なくとも一部が保持され、そして溶解除去された構成成分に応じた大きさ（例、約０．６ｎｍ）のミクロ細孔を有する。
【００２０】
本発明の製造方法によると、上記酸処理において、選択的に溶解除去される構成成分の量を制御することができる。例えば、酸処理時間を延長することにより溶解除去量を増加させることができる。また、用いる酸の種類や濃度を変更することにより、さらには酸処理温度、試料／酸溶液比、などを変更することによっても、ケイ素以外の構成成分の溶解除去量を制御することができる。このように、本発明の製造方法によると、最終生成物のメソ細孔無機多孔体の化学組成（例、Ｓｉ／Ａｌ比）を広い範囲で容易に調整することができる。また、選択溶解処理によるとＳｉ以外の構成成分を外部から供給する必要がないため、Ａｌ、Ｍｇ、Ｆｅなどの金属成分を、少量であっても均一にメソ細孔無機多孔体中に含有させることができる。
【００２１】
本発明の製造方法によると、上記酸処理後に分離された層状ケイ酸塩化合物と界面活性剤とをアルカリ性水溶液中で十分に混合する。上記酸処理後の層状ケイ酸塩化合物の分離には、遠心分離法や濾過法を採用すればよい。また、分離に際し、層状ケイ酸塩化合物を脱イオン水などで洗浄することが好ましい。さらに、界面活性剤との反応に先立ち、分離後の層状ケイ酸塩化合物を乾燥しておくことが好ましい。層状ケイ酸塩化合物と界面活性剤との混合は、十分に行うことが好ましく、例えばスターラを採用して２４時間攪拌し続けることが好ましい。
【００２２】
界面活性剤としては、通常、長鎖アルキル基および親水基を有する化合物を使用する。親水基としては、例えば、４級アンモニウム塩、アミノ基、ニトロソ基、ヒドロキシル基、カルボキシル基などが挙げられる。長鎖アルキル基としては、炭素原子数８〜２４のものが好ましい。長鎖アルキル基の鎖長（炭素原子数）を変化させることによりメソ細孔無機多孔体の細孔径を約１．５〜４．０ｎｍの範囲内で調整することができ、一般にアルキル鎖を長くすることにより細孔径を大きくすることができる。界面活性剤の使用量は、所望の比表面積を得るため、Ｓｉ原子に対するモル比として少なくとも０．０５より大、好ましくは０．１以上、とすべきである。また、界面活性剤のアルカリ性水溶液中濃度は、所望の「鋳型」を提供するのに十分な濃度にするため、一般に０．０５〜５モル／Ｌ、好ましくは０．１〜０．５モル／Ｌの範囲内にある。
【００２３】
界面活性剤の具体例としては、セチルトリメチル臭化アンモニウム（CTABr)、セチルトリメチル塩化アンモニウム（CTACl)、ドデシルトリメチル臭化アンモニウム（DTABr)、ドデシルトリメチル塩化アンモニウム（DTACl)、エチレンオキシド／プロピレンオキシド共重合体（商品名：Pluronic 123、P103、P85、L64）、などが挙げられる。
【００２４】
アルカリ性水溶液の調製に用いられる塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、などの無機塩基を使用することができる。アルカリ性の程度は、ｐＨが９〜１２、好ましくはｐＨが１０〜１１、の範囲内とすればよい。
【００２５】
本発明の製造方法によると、上記の層状ケイ酸塩化合物と界面活性剤の混合物に、該ケイ酸塩と該界面活性剤からなるメソ構造体を生成させるのに十分な温度および時間による熟成処理を施す。熟成処理は室温（約２５℃）で施すことができるが、熟成を促進するため、好ましくは３０〜８０℃の範囲内で加熱する。熟成時間は１〜２４時間の範囲内とすればよい。この熟成処理において、ミクロ構造体であった層状ケイ酸塩化合物が、界面活性剤と複合化されたメソ構造体になる。
【００２６】
任意ではあるが、熟成処理に続いて、または熟成処理に代えて、上記混合物に加熱加圧処理（オートクレーブ処理）を施してもよい。オートクレーブ処理によりメソ構造体の形成を促進させることができる。オートクレーブ処理を行う場合、通常、１時間〜３日間、密閉容器内で９０〜１５０℃の範囲内で加熱すればよい。
【００２７】
本発明の製造方法によると、上記熟成処理後（またはオートクレーブ処理を実施した場合はその後）に分離されたメソ構造体に、使用した界面活性剤を除去するのに十分な温度および時間による仮焼処理を施す。上記熟成処理後のメソ構造体の分離には、濾過法や遠心分離法を採用すればよい。また、分離に際し、メソ構造体を脱イオン水で十分洗浄することが好ましい。さらに、仮焼処理に先立ち、分離後のメソ構造体を乾燥しておくことが好ましい。仮焼処理の温度は５００〜７００℃の範囲内とすることができ、またその時間は１〜２４時間の範囲とすることができる。
【００２８】
上記仮焼処理において界面活性剤が除去されることにより、メソ構造体の界面活性剤の部分が空孔となったメソ細孔無機多孔体が形成される。このように製造されたメソ細孔無機多孔体は、出発原料である層状ケイ酸塩化合物のＳｉＯ４四面体からなる単一シート構造の少なくとも一部が保持されることにより、多孔体の内壁厚が非常に薄くなり、よって１２００ｇ／ｍ２以上、好ましくは１４００ｍ２／ｇ以上、さらに場合によって約１８００ｍ２／ｇ、という極めて高い比表面積を実現する。
【実施例】
【００２９】
以下、本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
出発原料の調製
約１０グラムのカオリン（Al2Si2O5(OH)4；Albion Kaolin社より入手した米国ジョージア州産カオリナイト）を６００℃で２４時間熱処理することにより非晶質のメタカオリンにした。次いでこのメタカオリンを、９０℃に加熱した２０質量％硫酸水溶液１リットルに投入して、１時間、２時間又は６時間、ホットスターラでよく攪拌混合した（選択溶解処理）。所定時間経過後、選択溶解処理後の原料を濾別し、蒸留水で十分洗浄した。処理前および各所定時間処理後の原料におけるＳｉ／Ａｌ原子比を蛍光Ｘ線法で測定したところ、Ｓｉ／Ａｌ原子比＝０．９５（処理前）、１６（１時間処理）、４１（２時間処理）および９２．５（６時間処理）であった。
【００３０】
メソ細孔多孔体の合成
上記に従い調製されたＳｉ／Ａｌ比の異なる各出発原料を、水酸化ナトリウム水溶液中で、下記所定のモル比のセチルトリメチル臭化アンモニウム（ＣＴＡＢｒ）界面活性剤と混合した。混合は、スターラ攪拌を使用して、室温（２５℃）で２４時間実施した（熟成処理）。この熟成処理における物質量比は、出発原料中ＳｉＯ２：ＣＴＡＢｒ：ＮａＯＨ：Ｈ２Ｏのモル比が１：ｘ：０．３：１５０（ｘ＝０．０５、０．１、０．２、０．４、０．６）となるようにした。熟成処理後の混合液を密閉容器に入れ、１１０℃に加熱して所定の時間反応させた（オートクレーブ処理）。オートクレーブ処理後、生成物（メソ構造体）を濾別し、蒸留水で十分洗浄してから乾燥させ、得られたメソ構造体を５５０℃で６時間仮焼してＣＴＡＢｒ界面活性剤を除去した。
【００３１】
メソ細孔多孔体の評価
粉末Ｘ線回折装置（島津製作所：型式XRD-6100）を用いて回折図形（ＣｕＫα線）を測定し、生成相を同定した。その結果、高い比表面積が得られた試料において、面間隔が２．６〜３．２ｎｍ（２θ＝２〜３°）にメソ細孔の規則的な配列に関連するピークが観測された。比表面積は、自動ガス吸着装置（カンタクローム社：型式Autosorb-1）を用いて窒素ガスの吸着等温線を測定し、ＢＥＴ法により算出した。また、相対圧力が０．９９９のときの窒素ガス吸着量から全細孔容積を測定した。さらに、得られた吸着等温曲線を用いてＢＪＨ法により細孔径分布を計算した。粒子形態は、走査型電子顕微鏡（日本電子社：型式JCM-890S）により観察した。粒子のアスペクト比は、粒子の主面を画定している多角形の最長対角線の粒子厚に対する比率として算出した。
合成した各試料の合成条件と得られた細孔特性を表１に示す。
【００３２】
【表１】
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【００３３】
表１のシリーズＮｏ．１の試料について、出発原料中のＳｉ／Ａｌ原子比に対して、得られたメソ細孔多孔体の比表面積をプロットしたグラフを図１に示す。Ｓｉ／Ａｌ比が１６〜９２．５の広い範囲で、比表面積が１４００ｍ２／ｇ以上となったことがわかる。
【００３４】
表１のシリーズＮｏ．２について、ＣＴＡＢｒ／Ｓｉモル比に対して、得られたメソ細孔多孔体の比表面積をプロットしたグラフを図２に示す。出発原料中のＳｉ／Ａｌ原子比＝４１の場合、ＣＴＡＢｒ／Ｓｉモル比を０．１以上とすることにより、比表面積が１６９０ｍ２／ｇ以上となることがわかる。
【００３５】
図３に、表１のシリーズＮｏ．２試料名Ｍ２Ｃ６Ａ１についての走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示す。
図３は、本発明によるメソ細孔多孔体が、平板状粒子の凝集体からなることを示している。また、表１から、本発明によるメソ細孔多孔体の平板状粒子はアスペクト比が５以上であることもわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】出発原料中のＳｉ／Ａｌ原子比に対して、得られたメソ細孔多孔体の比表面積をプロットしたグラフである。
【図２】ＣＴＡＢｒ／Ｓｉモル比に対して、得られたメソ細孔多孔体の比表面積をプロットしたグラフである。
【図３】表１のシリーズＮｏ．２試料名Ｍ２Ｃ６Ａ１で得られたメソ細孔多孔体の粒子形態を示す走査型電子顕微鏡による図面代用写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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