(57)【要約】      （修正有）【課題】粒径が均一で相純度が高いナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法の提供。【解決手段】θ相アルミナ粉末３０から９５重量％と、べーマイトをアルミナに対して５から７０重量％含む混合粉末に、加熱温度、加熱時間、加熱速度、冷却条件を制御して、第１の加熱処理と第２の加熱処理を行なって、２段階の相変態を行うことにより、粒径が均一で相純度が高い、３０ｎｍから１５０ｎｍの粒径のθ相アルミナ微粒子を製造する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
θ相アルミナ粉末とベーマイトとを含むアルミナ混合粉末であって、該アルミナ混合粉末における前記θ相アルミナ粉末の含有量が３０から９５重量％の間であり、該アルミナ混合粉末における前記ベーマイトのアルミナ当量が５から７０重量％の間であるものを提供する工程と、
前記アルミナ混合粉末を第１の温度まで加熱した後、前記第１の温度に第１の期間維持し、前記アルミナ混合粉末に第１の相変態を発生させてα’相アルミナ微粒子を生成する工程と、
前記アルミナ混合粉末を急冷し、第２の温度に第２の期間維持して、前記α’相アルミナ微粒子に少なくとも一つの第２の相変態を発生させ、粒径が３０ｎｍから１５０ｎｍの間のナノスケールθ相アルミナ微粒子を生成する工程とを含む、ナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法。
【請求項２】
アルミナ混合粉末を加熱する工程を、毎分５０℃よりも高い加熱速度で行うことを特徴とする、請求項１に記載のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法。
【請求項３】
第１の温度が、６００℃から１２００℃の間であることを特徴とする、請求項１に記載のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法。
【請求項４】
第１の期間が、１分間から１０分間であることを特徴とする、請求項１に記載のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法。
【請求項５】
アルミナ混合粉末を急冷する工程を、毎分５０℃よりも高い冷却速度で行うことを特徴とする、請求項１に記載のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法。
【請求項６】
α’相アルミナ微粒子を加熱する工程を、毎分５０℃よりも高い加熱速度で行うことを特徴とする、請求項１に記載のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法。
【請求項７】
第２の温度が、５００℃から９００℃の間であることを特徴とする、請求項１に記載のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法。
【請求項８】
第２の期間が、１分間から１０分間であることを特徴とする、請求項１に記載のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法。
【請求項９】
ナノスケールθ相アルミナ微粒子の直径が、３０ｎｍから５０ｎｍの間であることを特徴とする、請求項１に記載のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法。
【請求項１０】
ナノスケールθ相アルミナ微粒子の直径が、５０ｎｍから１５０ｎｍの間であることを特徴とする、請求項１に記載のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法に関し、特に粒径が均一で、相純度が高いナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）は、多様な工業的用途において最も普及しているセラミック材料の一つであり、特にナノスケールアルミナ粉末は、例えば広表面、低焼結温度及び良好な靭性などといった多くの長所を有しているため、焼結モノリス、触媒担体、複合材料フィラー、塗料、更には化学的機械研磨溶液にも応用することができる。そのため、現代産業においてアルミナはすでに必要不可欠な材料となっている。
【０００３】
金属酸化物粉末を製造する従来技術には、例えば直接粉砕研磨法、固相反応法、熱分解法など、多くの方法がある。かかる方法の特徴は、粉末の粉砕及び研磨を行ってから、粉末を所定の粒径に篩い分けることにある。例えば、工業上広く利用されている固相反応法は、材料粉末をよく混合することに用いられ、材料粉末は熱処理して所望の粉末化合物となる。この粉末化合物を研磨して篩い分けると、所望の粒径を有する粉末が得られる。しかし、これらの処理は、例えば、粒径が小さくなるほど、研磨が困難で製造工程の汚染が酷くなるなどといった共通の問題を有する。そのため、高純度又はサブミクロンスケールよりも小さい粉末に関しては、例えば化学的方法や物理化学的方法などの最近の方法においては、研磨工程が減らされている。化学的方法では、化学的析出処理において結晶成長を制御することにより、所望の粒径を得ることができる。物理化学的方法では、物理化学的処理により所望の粒径を制御することができる。
【０００４】
工業用アルミナ粉末は、θ相アルミナを熱処理して相変態を行って得られたα相アルミナ粉末から主に構成される。ボーキサイト（鉱物学でボーキサイトとは、ダイアスポア（Diaspore：ＡｌＯ（ＯＨ））、ギブサイト（Gibbsite：Ａｌ（ＯＨ）３）及びベーマイト（Boehmite：ＡｌＯＯＨ）の混合物をいう）は、α相アルミナ粉末を生成する出発原料に用いられる。そして、その混合物を溶解し、アルミニウムを析出させて水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）３）結晶を得る。続いて、析出したＡｌ（ＯＨ）３結晶を焼成してアルミナ粗粒子粉末を生成する。そのアルミナ粗粒子粉末は、粉砕されて篩い分けられ、様々な等級の産業用アルミナ粉末が生成される。
【０００５】
α相アルミナは、主に、熱分解工程で約１０００摂氏度（℃）から１２００℃の焼成温度で水酸化アルミニウムを焼成することにより得ることができる。しかし、α相アルミナを得る前に、水酸化アルミニウムに対し、脱水及び一連の相変態を行わなければならない。約９００℃よりも低い温度では、χ相、η相、γ相及びρ相が発生し、約９００から約１１５０℃の間では、δ相、κ相及びθ相が発生する。上記の各転移相は、水酸化アルミニウム結晶の異性体により決定され、最終的にα相アルミナが生成される。これらのうち、θ相アルミナ粉末は、実質上、ベーマイトにより生成されるα相アルミナ粉末の前の転移相である。そのため、θ相アルミナ粉末の製造工程は、低温で実行される点を除いてα相アルミナ粉末と同じである。しかし、θ相アルミナ粉末が生成される温度では、多くのアルミナ転移相が付随して発生し、除去することが困難であり、より純粋なθ相アルミナ粉末や単相のθ相アルミナ粉末を得ることは複雑である。そのため、製造コストが増大し、θ相アルミナ粉末は工業上あまり応用されていない。
【０００６】
上記問題を解決するため、従来技術では様々な技術が提供されていた。例えば、特許文献１では、少なくとも一つの金属カチオン塩を含む水性連続相を親水性有機高分子分散相と混合して金属カチオン塩／高分子ゲルを生成し、ゲル内の水及び有機物を除去するのに十分な温度でゲルを熱処理し、残渣としてナノメートルの粒子サイズの粉末を残す工程を含む、ナノサイズ粉末を製造する方法が開示されている。
【０００７】
特許文献２では、前駆体金属化合物と非反応性希釈剤相とを機械的微粉砕処理に付し、これにより機械的活性化の過程を通じて、該希釈剤相中に均一に分散されている該金属化合物のナノサイズ微粒子形態の混合物の微細構造を小さくする工程を含む、超微粒粉末の製造方法が開示されている。この方法には、該希釈剤相中に均一に分散されている該金属化合物のナノサイズ微粒子の混合物を熱処理し、該金属化合物のナノサイズ微粒子を金属酸化物相へ転化する工程がさらに含まれている。またこの方法には、該希釈剤相を、該金属酸化物相のナノサイズ微粒子が超微粒粉末の形で後に残されるように除去する工程がさらに含まれている。
【０００８】
特許文献３では、金属化合物と適切な試薬との機械的活性化化学反応に基づく超微細粒子の製法が開示されている。機械的活性化中に、ナノ相物質のナノサイズ粒子と反応副生成物相との密接混合物から成る複合構造体が生成される。機械的活性化の後、副生成物相除去工程は、複合構造体を、副生成物相は溶解するが、固体ナノ相物質とは反応しない適切な溶媒に付することを含む。同発明の方法は、超微細金属粉体、ならびに超微細セラミック粉体の生成に使用できる。同方法の利点は、超微細粒子の粒径と粒径分布、及び固体ナノ相物質と反応副生成物相との間に生じた界面の性質に対する制御性に優れていることである。
【０００９】
特許文献４では、以下によりナノ相Ｃｕ−Ａｌ２Ｏ３混合粉末を製造する方法が開示されている。（１）硝酸銅（Ｃｕ（ＮＯ３）２３Ｈ２Ｏ）及び硝酸アルミニウム（Ａｌ（ＮＯ３）３９Ｈ２Ｏ）を、最終目的組成（Ｃｕ−１ｗｔ％／Ａｌ２Ｏ３）となるまで溶解した水性溶液を用いる遠心噴霧乾燥処理によって、前駆粉末を製造する。（２）加熱処理（脱塩処理）を８５０℃で３０分間、空気雰囲気内で行い、前駆粉末内の水分及びＮＯ３基などの揮発性成分を除去すると同時に、対応する金属成分の酸化により、ナノＣｕＯ−Ａｌ２Ｏ３複合粉末を合成する。（３）還元性雰囲気内において２００℃で３０分間、ＣｕＯの還元熱処理を行い、サイズが２０ｎｍよりも小さい最終ナノ相Ｃｕ−Ａｌ２Ｏ３複合粉末を生成する。
【００１０】
特許文献５では、１種又は２種以上の金属イオンを含む単成分系又は多成分系の純粋相酸化物セラミックのナノ粒子を合成する単一工程処理が開示されている。この処理には、化学量論比で全ての必要な金属イオンを含む溶液を、それぞれの対応する水溶性塩を有機溶媒中か水中に溶解することにより調製すること、前駆物質を調製すること、系内の硝酸／アンモニア含量を調整すること、及びシステムを加熱することが含まれている。
【００１１】
特許文献６では、シリカなどの障壁形成材料をベーマイトゲルに注入し、次いでこれを乾燥、焼成及び研磨して粉末を生成することにより得られる、ナノサイズαアルミナ粉末が開示されている。
【００１２】
つまり上述の方法では、所望の生成物と異なる成分を、化学反応又は機械力により反応させて、分散性が良好なベーマイトアルミナなどの前駆物質とし、そして、該前駆物質を高温及び／又は高圧の状態で脱水及び相変態に付して様々な酸化アルミニウム粉末を生成する。しかし、上述の方法により得られた粉末は、粒径が不均一であり、δ相又はγ相などの相当量の他の転移相を依然含んでいる。そして、より純粋な、又は単一相のθ相アルミナ粉末を得ようとする場合、処理が非常に複雑となりコストも増大する。
【００１３】
θ相アルミナは、α相アルミナよりも低い温度で生成され、熱に対してα相アルミナよりも安定している。さらにθ相アルミナは、８０ｍ２／ｇから１５０ｍ２／ｇの間のより大きな比表面積を有する。さらにまた、δ相又はγ相のアルミナ粉末よりも、高温における比表面積の減少は小さい。上記の長所から、θ相アルミナは、δ相及びγ相のアルミナ粉末よりも、将来の高温触媒材料の開発において有利に応用されるとみられる。そのため、粒径が不均一で相純度が低いなどの従来法における問題を解決する、高純度のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法が求められていた。
【特許文献１】米国特許第５６９８４８３号明細書
【特許文献２】米国特許第６５０３４７５号明細書
【特許文献３】米国特許第６２０３７６８号明細書
【特許文献４】米国特許第６５２１０１６号明細書
【特許文献５】米国特許第６７６１８６６号明細書
【特許文献６】米国特許第６０４８５７７号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明の一側面は、ナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法であって、θ相アルミナ初期粉末と混合されたベーマイトの比率を制御し、次いで少なくとも一つの相変態を行い、粒径が均一で相純度が高いナノスケールθ相アルミナ微粒子を生成する前記方法を提供する。そのため、本方法により製造されるナノスケールθ相アルミナ微粒子は、粒径がより均一で相純度がより高い。これにより、本方法は、ナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造において、処理時間及びコストを節減し、クリーンな生産などの利益を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明の上記側面によれば、ナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法が提供される。先ず、θ相アルミナ初期粉末とベーマイトとをよく混合し、ベーマイトがアルミナ当量で５から７０重量％である均一なアルミナ混合粉末を生成する。続いて、アルミナ混合粉末を第１の温度まで加熱した後、第１の温度に第１の期間維持し、アルミナ混合粉末に相変態を発生させ、結晶サイズが１００ナノメートル（ｎｍ）よりも小さいα’相アルミナ微粒子を生成する。そして、α’相アルミナ微粒子を室温まで急冷した後に第２の温度まで加熱するか、第２の温度まで直接に急冷し、α’相アルミナ微粒子を第２の温度で熱処理して第２の期間維持することにより、別の逆変態を発生させてナノスケールθ相アルミナ微粒子を生成し、得られるナノスケールθ相アルミナ微粒子の粒径が３０ｎｍから１５０ｎｍの間である（θ相アルミナの結晶サイズが１００ｎｍよりも小さい）ようにする。
【００１６】
第２の温度は、第１の温度よりも低いことが好ましい。第１の温度は、６００℃から１２００℃の間であってもよく、第２の温度は、５００℃から９００℃の間であってもよい。
【００１７】
得られるナノスケールθ相アルミナ微粒子の粒径は、３０ｎｍから５０ｎｍの間であることが好ましい。或いは、得られるナノスケールθ相アルミナ微粒子の粒径は、５０ｎｍから１５０ｎｍの間である。
【発明の効果】
【００１８】
このナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法は、θ相アルミナ初期粉末に混合するベーマイトの比率を制御した後に、少なくとも一つの相変態を行うことにより、粒径が均一で相純度が高いナノスケールθ相アルミナ微粒子を生成する。従って、本方法により製造されるナノスケールθ相アルミナ微粒子は、粒径がより均一で相純度がより高い。そのため、本方法は、ナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造において、処理時間及びコストをより節減し、クリーンな生産などの利益を提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の上記の側面及びこれに伴う多くの利点は、以下の詳細な説明を添付の図面とともに参照することにより一層良好に理解され、より容易に評価できるようになる。
本発明は、ナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法であって、θ相アルミナ初期粉末と混合されたベーマイトの比率を制御した後に、少なくとも一つの相変態を行い、粒径が均一で相純度が高いナノスケールθ相アルミナ微粒子を生成する前記方法を提供する。以下の記載において、本発明のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法をより詳細かつ完全明確に説明する。
【００２０】
先ず、アルミナ混合粉末を出発原料として提供する。このアルミナ混合粉末は、θ相アルミナ粉末とベーマイトとを含み、アルミナ混合粉末におけるθ相アルミナ粉末の量は３０から９５重量％の間であり、アルミナ混合粉末におけるベーマイトのアルミナ当量は、５から７０重量％の範囲である。続いて、アルミナ混合粉末をよく混合し、第１の温度まで加熱し、第１の期間維持（例えば、６００℃から１２００℃の間の第１の温度で１から１０分間維持）して、アルミナ混合粉末に第１の相変態を発生させる。
【００２１】
第１の期間が過ぎると、アルミナ混合粉末を室温まで直ちに急冷してから第２の温度まで加熱するか、第２の温度まで直接に急冷する。しかし、不安定なα’相アルミナ粉末は、α相アルミナ微粒子への相変態が完全に行われていず、ここでα’相アルミナ微粒子は、結晶サイズｌが１００ｎｍよりも小さく、粒径が３０ｎｍから１５０ｎｍの間であるナノスケール結晶を示す。続いて、α’相アルミナ微粒子を第１の温度よりも低い第２の温度まで加熱して第２の期間維持し（例えば、５００℃から９００℃の間である第２の温度で１から１０分間維持し）、第２の相変態を発生させる（例えば、α’相アルミナ微粒子に逆変態を発生させて、ナノスケールθ相アルミナ微粒子を生成する）。第２の相変態において、一つのθ相アルミナ結晶が、一つのα’相アルミナ結晶により相変態されるため、得られるナノスケールθ相アルミナ微粒子は、例えば３０から１５０ｎｍなど、変化の少ない粒径となる。一実施態様では、得られるナノスケールθ相アルミナ微粒子は、α’相アルミナ単結晶により直接に相変態され、それらの粒径は３０ｎｍから５０ｎｍの間である。別の実施態様では、得られるナノスケールθ相アルミナ微粒子は、５０ｎｍから１５０ｎｍの間である。
【００２２】
本発明の一実施態様では、アルミナ混合粉末の加熱工程及びα’相アルミナ微粒子の加熱工程は、いずれも毎分５０℃よりも高い加熱速度で行い、α’相アルミナ混合粉末の急冷工程は、毎分５０℃よりも高い冷却速度で行う。
【００２３】
ここで注意しなければならないことは、本発明の特徴が、θ相アルミナ初期粉末と混合されたベーマイトの比率を制御してから、少なくとも一つの相変態を行い、粒径が均一で相純度が高いナノスケールθ相アルミナ微粒子を生成することにあるという点である。ナノスケールθ相アルミナ微粒子の相純度は、約９０重量％よりも大きく、ナノスケールθ相アルミナ微粒子の粒径は、３０ｎｍから５０ｎｍの間及び／又は別の５０ｎｍから１５０ｎｍの間である。これにより、従来の化学処理において発生していた不均一な粒径、低い相純度、高いコスト、そして化学廃液などの問題点が解決される。さらに、ナノスケールθ相アルミナ微粒子は、８０ｍ２／ｇから１５０ｍ２／ｇの間の比表面積を有し、δ相又はγ相のアルミナ微粒子よりも高温下での比表面積の低減が小さい。したがって、ナノスケールθ相アルミナ微粒子は、δ相又はγ相のアルミナ微粒子よりも、将来的に高温触媒材料へ効果的に応用することができる。
【００２４】
以下、図１Ａから図７と併せ、好適な実施態様により本発明のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法をより詳細に説明する。しかし、これらの実施態様は、特許請求の範囲をなんら限定するものではなく、単に様々な応用を示すにすぎない。
【００２５】
（比較例）
先ず、未処理の工業用θ相アルミナ粉末の粒径及び相同定を、それぞれ透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscopy：ＴＥＭ）及びＸ線回折（X-ray diffraction：ＸＲＤ）システムで評価した。本発明の実施例において、ＸＲＤシステムは、走査速度が毎分４°であり、走査角度（２θ°）は２０°から８０°の間である。
【００２６】
図１Ａ及び図１Ｂを参照する。図１Ａ及び図１Ｂは、粒径が約１５ｎｍから１００ｎｍの間である未処理の工業用θ相アルミナ粉末のＴＥＭ写真を示す。図２を参照する。図２は、未処理の工業用θ相アルミナ粉末のＸＲＤパターンを示し、その縦軸はＸ線の強度（counts per second：ｃｐｓ）を示し、その横軸は走査角度（２θ°）を示す。図２の相同定から分かるように、未処理の工業用θ相アルミナ粉末は、θ相及びδ相のアルミナ粉末から実質的に構成されていた。
【００２７】
上述の評価を行った後、工業用θ相アルミナ粉末を出発原料に用い、毎分５０℃よりも高い加熱速度で１１００℃まで加熱した後、１１００℃に２分間維持してから、直ちに室温まで急冷した。続いて、得られたアルミナ粉末を毎分５０℃よりも高い加熱速度で５００℃まで加熱した後、５００℃に２分間維持し、得られたアルミナ粉末の相同定をＸＲＤシステムで直ちに分析した。図３を参照する。図３は、処理された工業用θ相アルミナ粉末のＸＲＤパターンを示し、その縦軸はＸ線の強度（ｃｐｓ）を示し、その横軸は走査角度（２θ°）を示す。図３の相同定から分かるように、θ相及びδ相アルミナの比率は変化していても、工業用θ相アルミナ粉末を唯一の出発原料として用いる熱処理で得られた生成物は、依然としてθ相及びδ相のアルミナ粉末から実質的に構成されていた。
【００２８】
（実施例１）
先ず、約９５重量％の工業用θ相アルミナ粉末と約５重量％のベーマイトとの混合物を出発材料に用い、毎分５０℃よりも高い加熱速度で１０００℃まで加熱した後、１０００℃に３分間維持してから、直ちに室温まで急冷した。続いて、得られたアルミナ微粒子を、毎分５０℃よりも高い加熱速度で８００℃まで加熱した後、８００℃に２分間維持してナノスケールθ相アルミナ微粒子を得た。そして、比較例と同じＴＥＭ及びＸＲＤシステムを用い、得られたナノスケールθ相アルミナ微粒子の粒径及び相同定を分析した。
【００２９】
図４Ａ及び図４Ｂを参照する。図４Ａ及び図４Ｂは、本発明の実施例１により得られたナノスケールθ相アルミナ微粒子のＴＥＭの写真を示し、図４Ａは、単一のθ相アルミナ結晶の明視野画像を示し、図４Ｂは、単一のθ相アルミナ結晶の暗視野画像を示す。図４Ａ及び図４Ｂから分かるように、実施例１のナノスケールθ相アルミナ微粒子は、３０ｎｍから５０ｎｍの間の均一な粒径を有した。さらに図５を参照する。図５は、本発明の実施例１によるナノスケールθ相アルミナ微粒子のＸＲＤパターンを示す。なお図５の縦軸はＸ線の強度（ｃｐｓ）を示し、その横軸は走査角度（２θ°）を示す。図５の相同定から分かるように、実施例１のナノスケールθ相アルミナ微粒子は、多量のθ相アルミナ粉末、少量のα相アルミナ粉末及び微量のδ相アルミナ粉末が混合されたものから実質的に構成されていた。
【００３０】
（実施例２）
先ず、約４４重量％の工業用θ相アルミナ粉末と約５６重量％のベーマイトとの混合物を出発材料に用い、毎分５０℃よりも高い加熱速度で１２００℃まで加熱した後、１２００℃に４分間維持してから、直ちに室温まで急冷した。続いて、得られたアルミナ微粒子を、毎分５０℃よりも高い加熱速度で７００℃まで加熱した後、７００℃に３分間維持してナノスケールθ相アルミナ微粒子を得た。
【００３１】
続いて、比較例と同じＴＥＭ及びＸＲＤシステムを用い、得られたナノスケールθ相アルミナ微粒子の粒径及び相同定を分析した。図６Ａ及び図６Ｂを参照する。図６Ａ及び図６Ｂは、本発明の実施例２により得られたナノスケールθ相アルミナ微粒子のＴＥＭの写真を示す。図６Ａ及び図６Ｂから分かるように、実施例２のナノスケールθ相アルミナ微粒子は、５０ｎｍから１５０ｎｍの間の均一な粒径を有した。さらに図７を参照する。図７は、本発明の実施例２によるナノスケールθ相アルミナ微粒子のＸＲＤパターンを示す。図７の縦軸はＸ線の強度（ｃｐｓ）を示し、その横軸は走査角度（２θ°）を示す。図７の相同定から分かるように、実施例２のナノスケールθ相アルミナ微粒子は、多量のθ相アルミナ粉末、微量のα相及びδ相のアルミナ粉末が混合されたものから構成されていた。
【００３２】
（実施例３）
先ず、約４４重量％の工業用θ相アルミナ粉末と約５６重量％のベーマイトとの混合物を出発材料に用い、毎分１０℃の加熱速度で１１５０℃まで加熱した後、１１５０℃に１０分間維持してから直ちに７００℃まで急冷し、７００℃に４分間維持してナノスケールθ相アルミナ微粒子を得た。
【００３３】
続いて、比較例と同じＴＥＭ及びＸＲＤシステムを用い、得られたナノスケールθ相アルミナ微粒子の粒径及び相同定を分析した。実施例３のナノスケールθ相アルミナ微粒子は、５０ｎｍから１５０ｎｍの間の均一な粒径を有した。実施例３のナノスケールθ相アルミナ微粒子は、多量のθ相アルミナ粉末に微量のα相及びδ相のアルミナ粉末が混合されたものから実質的に構成されていた。
【００３４】
（実施例４）
先ず、約４０重量％の工業用θ相アルミナ粉末と約６０重量％のベーマイトとの混合物を出発材料に用い、毎分２０℃の加熱速度で１１５０℃まで加熱し、１１５０℃に１０分間維持した後に直ちに８００℃まで急冷し、８００℃に４分間維持してナノスケールθ相アルミナ微粒子を得た。
【００３５】
続いて、比較例と同じＴＥＭ及びＸＲＤシステムを用い、得られたナノスケールθ相アルミナ微粒子の粒径及び相同定を分析した。実施例４のナノスケールθ相アルミナ微粒子は、５０ｎｍから１５０ｎｍの間の均一な粒径を有した。実施例４のナノスケールθ相アルミナ微粒子は、多量のθ相アルミナ粉末に微量のα相及びδ相のアルミナ粉末が混合されたものから実質的に構成されていた。
【００３６】
要するに、本発明のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法には、θ相アルミナ初期粉末へ添加するベーマイトの量と相変態中の温度とを制御することにより、特定の粒径を有するナノスケールθ相アルミナ微粒子を生成することができるという特徴がある。したがって、本方法は、従来の化学処理において発生していた不均一な粒径、低い相純度、高いコスト、そして化学廃液などの問題点を克服することができる上、粒径が均一で相純度が高いナノスケールθアルミナ微粒子を製造することもできる。これらは、従来の処理に対する、本発明のナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法の長所である。
【００３７】
上述の好適な実施形態から分かるように、θ相アルミナ初期粉末に混合されるベーマイトの比率を制御した後、少なくとも一つの相変態を行う、ナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造方法が有する長所の一つは、粒径が均一で相純度が高いナノスケールθ相アルミナ微粒子を生成できることである。従って、本発明の方法により製造されるナノスケールθ相アルミナ微粒子は、粒径がより均一で相純度がより高い。そのため、本方法は、ナノスケールθ相アルミナ微粒子の製造において、処理時間及びコストを節減し、クリーンな生産などの利益を提供する。
【００３８】
本発明の好適な実施形態を前述の通り開示したが、当業者が理解するとおり、これらは決して本発明を限定するものではなく、特許請求の範囲に記載された主旨と範囲に含まれる各種の変更や修正をカバーするものである。従って本発明の保護の範囲は、これら全ての変更や修正を包含する最も広い解釈によるものでなければならない。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】未処理の工業用θ相アルミナ粉末のＴＥＭ画像を示した図である。
【図２】未処理の工業用θ相アルミナ粉末のＸＲＤパターンを示した図である。
【図３】処理された工業用θ相アルミナ粉末のＸＲＤパターンを示した図である。
【図４】本発明の実施例１において得られたナノスケールθ相アルミナ微粒子のＴＥＭ画像を示した図である。
【図５】本発明の実施例１におけるナノスケールθ相アルミナ微粒子のＸＲＤパターンを示した図である。
【図６】本発明の実施例２において得られたナノスケールθ相アルミナ微粒子のＴＥＭ画像を示した図である。
【図７】本発明の実施例２におけるナノスケールθ相アルミナ微粒子のＸＲＤパターンを示した図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【外国語明細書】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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