(57)【要約】【課題】  濾布やグリッド板に滞積付着している結晶を適切なタイミングで円滑に除去することができ、目詰まりや濾液流れ空間の閉塞を確実に防止する。【解決手段】  真空濾過装置の洗浄方法であって、真空トレイ１６Ａ〜１６Ｅにおける真空ライン２０の真空圧に基づいて、真空トレイ内にトレイ洗浄液を供給して、この真空トレイ内を浸漬させ真空トレイを洗浄する。【選択図】        図１
2006088024.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
装置本体に略水平に走行可能に設けられた濾布の下に、真空ラインを介して真空吸引装置に連結された真空トレイが設けられ、この濾布上に供給されたスラリーを前記真空トレイによって前記濾布を介して真空吸引することにより濾過する構成とされた真空濾過装置の洗浄方法であって、
前記真空ラインの真空圧に基づいて、前記真空トレイ内にトレイ洗浄液を供給して、該真空トレイ内にトレイ洗浄液を浸漬させ、この真空トレイを洗浄することを特徴とする真空濾過装置の洗浄方法。
【請求項２】
請求項１記載の真空濾過装置の洗浄方法において、
前記真空トレイは前記濾布の走行方向に複数設けられ、該複数の真空トレイのうち少なくとも一の真空トレイにおける前記真空ラインの真空圧に基づいて当該真空トレイを洗浄することを特徴とする真空濾過装置の洗浄方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の真空濾過装置の洗浄方法において、
複数の前記真空トレイにおける前記真空ラインそれぞれについての真空圧を測定し、該真空圧が所定値を超えた前記真空トレイのみを洗浄することを特徴とする真空濾過装置の洗浄方法。
【請求項４】
請求項１から３のいずれかに記載の真空濾過装置の洗浄方法において、
前記トレイ洗浄液を前記真空トレイ内に供給して、該真空トレイからこの真空トレイに隣接する他の真空トレイに溢れ出させながら、洗浄を行うことを特徴とする真空濾過装置の洗浄方法。
【請求項５】
請求項１から４のいずれかに記載の真空濾過装置の洗浄方法において、
前記トレイ洗浄液の温度を、前記結晶成分の再結晶化が行われる温度以上に保持することを特徴とする真空濾過装置の洗浄方法。
【請求項６】
装置本体に略水平に走行可能に設けられた濾布の下に、真空ラインを介して真空吸引装置に連結された真空トレイが前記濾布の走行方向に複数設けられ、この濾布上に供給されたスラリーを前記真空トレイによって前記濾布を介して真空吸引することにより濾過する構成とされた真空濾過装置であって、
前記複数の真空トレイのうち少なくとも一の真空トレイにおける前記真空ラインには、該真空ライン内の真空圧を測定する真空圧測定手段が備えられるとともに、当該真空トレイに、トレイ洗浄液を供給する洗浄液供給手段が備えられ、
前記真空圧測定手段により測定された真空圧に基づいて、前記洗浄液供給手段により前記真空トレイにトレイ洗浄液を供給して、該真空トレイ内にトレイ洗浄液を浸漬させ、この真空トレイを洗浄することを特徴とする真空濾過装置。
【請求項７】
請求項６記載の真空濾過装置において、
前記複数の真空トレイは、ケーキ形成用、ケーキ洗浄用、および脱液用として用いられるとともに、前記真空圧測定手段および前記洗浄液供給手段は、少なくとも前記脱液用の真空トレイの前記真空ラインに備えられていることを特徴とする真空濾過装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、略水平に走行可能とされた濾布上に供給されたスラリーを、この濾布の下に設けられた真空トレイによって真空吸引して濾過する構成とされた真空濾過装置の洗浄方法および真空濾過装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
濾過操作により、スラリーから母液を分離し結晶成分を取り出したり結晶成分を純化させる精製操作が行われている。例えば、溶剤に溶けた有機物の結晶成分を母液から分離して結晶として取り出す場合、従来、遠心分離機、連続式濾過機または水平式トレイフィルタ等により行われている。その際、結晶成分を含む液は飽和溶液であり、また操作開始時において、濾布およびこれと接触する真空トレイの上面部（グリッド板）は、一般に操作温度より低い常温状態にあり、かつスラリーの熱的条件を左右する大きな熱容量を有するものからなる等の理由によって、前記液がケーキ層や濾布に接触およびそれを通過する過程で冷却され、結晶の析出が起こり、特に濾布の開孔目や前記グリッド板の開孔目や脚部に結晶が付着し、目詰まりや濾液流れ空間の閉塞が生じる。このような現象は回分式でも連続式でも生じることであり、濾過能力が著しく低下し、結果的に、純度の低い結晶しか得られず、しかも収率が低下する。そこで、濾布やグリッド板の洗浄を定期的に行う必要が生じ、その結果、稼動率の低下を招く。そして、このような問題は、共晶系のスラリーや固溶体の結晶の精製に際して、上述した機械的濾過操作を行う場合にも現出する。
【０００３】
また、溶剤に溶けた有機物の結晶の溶解温度と結晶析出温度との温度差が１０℃以内と小さい場合、または溶解温度が３０℃以下の結晶成分を母液から分離して結晶として取り出す場合においては、例えば下記特許文献１に示されるような、特殊濾材構造により前記問題を解決することができるが、上記以外の温度条件での結晶成分については、装置がより複雑化し、設備費が嵩むという問題がある。
【０００４】
以上のような問題を解決するための手段として、例えば下記特許文献２に示されるような、濾布の背面部に設置された真空トレイにより結晶成分を含む液を前記濾布を介して結晶成分と母液とにより分離する構成とされた真空濾過装置の洗浄方法において、一部の真空トレイにおいては前記濾布の背面部にトレイ洗浄液を供給して充満させ、この濾布の背面部に滞積付着している結晶を溶解させて回収するとともに、他の真空トレイはケーキ形成用、ケーキ洗浄用、脱液用として操作し、各真空トレイごとに同様の操作を行うことにより洗浄を行う方法が開示されている。
【特許文献１】特開平２−１２６９０２号公報
【特許文献２】特許第３４９７２０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、前述のように、溶剤に溶けた有機物の結晶成分を母液から分離して結晶として取り出す場合などには、前記真空濾過装置は、前記複数の真空トレイ全体が密閉室内に収納されて外部から遮断された構成とされることが多く、このような場合には、前記密閉室により前記グリッド板および濾布における前記結晶の滞積付着状況を的確に把握することが困難であった。このため、前記濾布の背面部にトレイ洗浄液を供給するタイミングを、予め定められた使用期間が経過したときとせざるを得なかった。ところがこの場合、例えば真空濾過装置の運転状況等の変動により、同一のタイミングであっても前記滞積付着の状況が異なり、濾布およびグリッド板が未だ洗浄を要さない状態にあっても洗浄を実施することや、逆に、洗浄を要する状態にあるにもかかわらず、未だ洗浄を実施しない場合があり、適切なタイミングで前記洗浄を実施することが困難であるという問題があった。なお、洗浄のタイミングが遅れると、真空濾過装置の濾過能力が低下して洗浄不良や脱液不良が生じ、製品品質が低下する虞がある一方、洗浄のタイミングが早いと、洗浄液を浪費することになる。
【０００６】
本発明は、このような背景の下になされたもので、濾布やグリッド板に滞積付着している結晶を適切なタイミングで円滑に除去することができ、目詰まりや濾液流れ空間の閉塞を確実に防止することができる真空濾過装置の洗浄方法および真空濾過装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
このような課題を解決して、前記目的を達成するために、本発明の真空濾過装置の洗浄方法は、装置本体に略水平に走行可能に設けられた濾布の下に、真空ラインを介して真空吸引装置に連結された真空トレイが設けられ、この濾布上に供給されたスラリーを前記真空トレイによって前記濾布を介して真空吸引することにより濾過する構成とされた真空濾過装置の洗浄方法であって、前記真空ラインの真空圧に基づいて、前記真空トレイ内にトレイ洗浄液を供給して、該真空トレイ内にトレイ洗浄液を浸漬させ、この真空トレイを洗浄することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明の真空濾過装置は、装置本体に略水平に走行可能に設けられた濾布の下に、真空ラインを介して真空吸引装置に連結された真空トレイが前記濾布の走行方向に複数設けられ、この濾布上に供給されたスラリーを前記真空トレイによって前記濾布を介して真空吸引することにより濾過する構成とされた真空濾過装置であって、前記複数の真空トレイのうち少なくとも一の真空トレイにおける前記真空ラインには、該真空ライン内の真空圧を測定する真空圧測定手段が備えられるとともに、当該真空トレイに、トレイ洗浄液を供給する洗浄液供給手段が備えられ、前記真空圧測定手段により測定された真空圧に基づいて、前記洗浄液供給手段により前記真空トレイにトレイ洗浄液を供給して、該真空トレイ内にトレイ洗浄液を浸漬させ、この真空トレイを洗浄することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
これらの発明によれば、真空トレイに洗浄液を供給するタイミングが、前記真空ラインの真空圧に基づいて決定されるので、真空濾過装置の運転状況等の変動にかかわらず、真空トレイのグリッド板等にスラリーの結晶成分が滞積した付着状況を的確に把握することが可能になり、このグリッド板等の洗浄を適切なタイミングで実施することができる。すなわち、前記グリッド板等への結晶成分の付着量が多いと前記真空圧が高くなり、前記付着量が少ないと前記真空圧が低くなるので、前記真空圧が所定値、例えば−４０ｋＰａＧを超えたときに前記洗浄を行うようにすることができる。これにより、洗浄不良や脱液不良の発生による製品品質の低下や、洗浄液の浪費を防止することができる。
【００１０】
ここで、前記真空トレイは前記濾布の走行方向に複数設けられ、該複数の真空トレイのうち少なくとも一の真空トレイにおける前記真空ラインの真空圧に基づいて当該真空トレイを洗浄することが望ましい。また、複数の前記真空トレイにおける前記真空ラインそれぞれについての真空圧を測定し、該真空圧が所定値を超えた前記真空トレイのみを洗浄することが望ましい。
これらの場合、洗浄を要する真空トレイに限定して洗浄を行うことが可能になり、洗浄液の浪費を防止することができるとともに、高効率な洗浄を実現することができる。
さらに、前記トレイ洗浄液を前記真空トレイ内に供給して、該真空トレイからこの真空トレイに隣接する他の真空トレイに溢れ出させながら、洗浄を行うのが望ましい。
すなわち、トレイ洗浄液が真空トレイから溢れ出ないで、該真空トレイ内で所定の高さの液面を有して保持された状態となると、この液面に位置するトレイ洗浄液は、前記洗浄の過程で冷却されて温度低下を生じる虞があり、このため、前記液面に位置するトレイ洗浄液中の溶解した結晶成分が、この液面と接触している真空トレイの壁面に再析出する場合がある。
【００１１】
しかしながら、前述のように、前記真空トレイからトレイ洗浄液を溢れ出させると、前記液面が形成されることはなく、真空トレイの前記壁面に、トレイ洗浄液中に含まれる溶解した結晶成分が再析出することを防止することができるとともに、真空トレイ内に位置されるトレイ洗浄液の温度低下を抑制することが可能になり、前記グリッド板等に滞積付着している結晶成分のトレイ洗浄液中への溶解を促進させることができ、洗浄不足を防止することができる。
しかも、真空トレイからトレイ洗浄液が溢れ出る高さを前記濾布の下面近くに位置させることにより、前記グリッド板のみならず濾布の下面をもトレイ洗浄液に浸漬させることが可能になり、前記濾布の下面に滞積付着した前記スラリーの結晶成分をも洗浄、除去することができる。
また、前記トレイ洗浄液の温度を、前記結晶成分の再結晶化が行われる温度以上に保持することが望ましい。
【００１２】
さらに、前記複数の真空トレイは、ケーキ形成用、ケーキ洗浄用、および脱液用として用いられるとともに、前記真空圧測定手段および前記洗浄液供給手段は、少なくとも前記脱液用の真空トレイの前記真空ラインに備えられていることが望ましい。
この場合、脱液用の真空トレイにおいては、スラリー自体に含まれる母液の量が少なく、吸引されるガス量が多いため濾液の温度が低下し、前記グリッド板等に結晶成分が特に析出し易いが、この析出が生じ易い真空トレイに真空圧測定手段および洗浄液供給手段が備えられているので、真空濾過装置に析出した結晶成分を効果的に溶解除去することができる。
【００１３】
特に、この脱液用の真空トレイをさらに複数の真空トレイによって構成して、これらの脱液用の真空トレイの真空ラインに前記真空圧測定手段および前記洗浄液供給手段を備えることにより、例えばその一の真空トレイについて前記洗浄を行っている間に、他の真空トレイで脱液を継続して行うことができて、真空濾過装置による濾液の吸引濾過を停止することなく前記洗浄を行うことが可能になり、高効率な洗浄を実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図１から図３に基づいて本発明の一実施形態を説明する。
本実施形態の真空濾過装置では、図１に示すように、装置本体１０と真空ライン２０と真空吸引装置３０と室温制御ライン５０とを備える概略構成とされている。以下、これら１０、２０、３０、５０の詳細について説明する。
まず、装置本体１０では、図２に示すように、無端ベルト状の濾布１１が複数のロール１２の間に巻き掛けられ、この濾布１１の上側部分は水平方向に延びるように配置された濾過部１１Ａとされている。そして、この濾過部１１Ａの一端側（図１および図２において右側）において濾布１１が巻き掛けられるロール１２Ａは図示しない駆動装置に連結されていて、この駆動装置によって前記ロール１２Ａが図中時計回り方向に回転駆動されることにより、濾布１１もロール１２間を連続的に周回駆動され、これに伴い濾布１１の濾過部１１Ａは図中に矢線Ｆで示す走行方向に連続的に走行させられる。
【００１５】
濾過部１１Ａの下には、真空吸引装置３０に連結された真空トレイ１６が、後述するスラリー供給装置１３の略直下から前記濾過部１１Ａの走行方向Ｆに向けて複数（図示の例では５つ）設けられている。これらの真空トレイ１６のうち、前記走行方向Ｆの後端に配置され、かつスラリー供給装置１３の略直下に位置する真空トレイ１６Ａはケーキ形成用として用いられ（以下、ケーキ形成用トレイ１６Ａという）、また、ケーキ形成用トレイ１６Ａに隣接し、かつ後述するケーキ洗浄装置２１の略直下に位置する真空トレイ１６Ｂはケーキ洗浄用として用いられ（以下、ケーキ洗浄用トレイ１６Ｂという）、さらに、ケーキ洗浄用トレイ１６Ｂに隣接し、かつ前記走行方向Ｆに向けて複数設けれた真空トレイ１６Ｃ、１６Ｄ、１６Ｅは、脱液用として用いられる（以下、前記走行方向Ｆの後方から前方に向けて順次設けられた真空トレイ１６Ｃ〜１６Ｅをそれぞれ、第１脱液用トレイ１６Ｃ、第２脱液用トレイ１６Ｄ、第３脱液用トレイ１６Ｅという）。
【００１６】
また、複数の真空トレイ１６は、前記走行方向Ｆに隣接するもの同士が互いに連結されており、このうち走行方向Ｆの後端に位置する真空トレイ１６、つまりケーキ形成用トレイ１６Ａには、図２に示すように、装置本体１０のフレーム１０Ａに取り付けられて前記走行方向Ｆに向けて伸縮可能とされたエアシリンダー等の駆動シリンダー１８に連結されていて、これにより全ての真空トレイ１６は前記走行方向Ｆに所定のストロークで一体に往復移動可能とされ、すなわちこの走行方向Ｆに進退可能とされている。
【００１７】
なお、装置本体１０には、図２に示すように、複数の真空トレイ１６に幅方向両端下部に前記走行方向Ｆに延びるように設けられた一対のレール２２にその下方から接して真空トレイ１６を支持する回転自在な複数の支持車輪１９が、濾布１１の前記幅方向に間隔をあけて備えられており、真空トレイ１６は自在に回転するこれらの支持車輪１９上を進退可能とされ、逆に支持車輪１９は前記駆動シリンダー１８によるこの真空トレイ１６の進退に伴って従動的に回転させられることとなる。ここで、これらの支持車輪１９は、それぞれ装置本体１０のフレーム１０Ａに上向きに設けられたブラケット等を介して前記幅方向に延びる水平な回転軸回りに回転自在に取り付けられた互いに同形同大のものであって、この回転軸を中心とした外形肉厚の円板状もしくは軸長さの短い円柱状をなし、真空トレイ１６の前記下面部の幅方向における両側縁部に沿って前記走行方向Ｆに延びる互いに平行な２つの列をなすように配列されており、各列における支持車輪１９同士は前記走行方向Ｆに等間隔に配設されるとともに、両列間において支持車輪１９は幅方向に対をなして、これら対をなす支持車輪１９、１９同士が互いに上下方向に等しい高さで、かつ走行方向Ｆにも等しい位置に配設されている。
【００１８】
濾布１１の濾過部１１Ａの他端側（図１および図２において左側）、すなわち前記走行方向Ｆに対する後方側の上方には、濾布１１上にスラリーＳを供給するスラリー供給装置１３が設けられ、この供給装置１３から濾布１１上に供給されたスラリーＳが、濾過部１１Ａの走行とともに前記走行方向Ｆに移動させられるうちに各真空トレイ１６によって濾布１１を介して真空吸引されて濾過されるようになっている。そして、濾過部１１Ａのスラリー供給装置１３より前記走行方向Ｆ側の上方には、濾布１１に向けてケーキ洗浄液Ｌを供給するケーキ洗浄装置２１が設けられ、スラリーＳが前記吸引濾過されてなるケーキ層にケーキ洗浄液Ｌを供給するようになっている。また、濾布１１を駆動する前記ロール１２Ａには、濾過されて脱液が終了した脱液ケーキを濾布１１から掻き落として剥離させるためのナイフ１４が設けられている。さらに、濾布１１の濾過部１１Ａの一端側（図１において右側）、すなわち前記走行方向Ｆに対する前方側の下方には、このナイフ１４によってスラリーＳが掻き落とされた後の濾布１１を洗浄する濾布洗浄装置１５が設けられている。
【００１９】
本実施形態では、以上の、装置本体１０とスラリー供給装置１３とケーキ洗浄装置２１とが、図１に示すように、密閉室Ｒ内に収納されて外部から遮断された構成となっている。
なお、前記複数の真空トレイ１６はそれぞれ、図３に示すように、濾過部１１Ａの表面に沿って延びるとともに、上面が濾過部１１Ａの下面に密着する平面部１６Ｆと、平面部１６Ｆの幅方向両端部から、上方に向かうに従い前記幅方向の両外側に向けてそれぞれ広がるように延在した壁部１６Ｇ、１６Ｇとを備えている。平面部１６Ｆは、板状体１６Ｈと、表面に多数の貫通孔１６Ｊが形成されたグリッド板１６Ｉとがこの順に積層された積層体とされている。
そして、グリッド板１６Ｉの表面側に濾過部１１Ａの下面が密着する一方、裏面側に前記真空吸引装置３０と連通された真空ライン２０が連結された構成となっている。
【００２０】
真空吸引装置３０は、図１に示すように、各真空トレイ１６から得られた濾液を回収して該濾液を気液分離する気液分離槽３１〜３３と、該気液分離槽３１〜３３に連通されて、これら３１〜３３を介して濾過部１１Ａ上のスラリーＳに真空吸引力を作用させる真空ポンプ３４と、気液分離槽３１〜３３と真空ポンプ３４との間に配設されて、各気液分離槽３１〜３３から排出されたガスが、真空ポンプ３４を通過する前に冷却される構成とされた冷却器３５とを備えている。
【００２１】
気液分離槽３１〜３３は、ケーキ形成用トレイ１６Ａに連通された第１気液分離槽３１と、ケーキ洗浄用トレイ１６Ｂに連通された第２気液分離槽３２と、第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ、１６Ｄおよび１６Ｅに連通された第３気液分離槽３３とを備えている。そして、各気液分離槽３１〜３３にはそれぞれ、該分離槽３１〜３３に回収された濾液の量を測定する液位測定器３６〜３８と、該濾液を気液分離槽３１〜３３から排出させる濾液ポンプ３９〜４１と、液位測定器３６〜３８の測定結果に基づいて、気液分離槽３１〜３３における濾液の排出口を開閉する自動弁ＳＶ１〜ＳＶ３とが備えられている。
また、気液分離槽３１〜３３と冷却器３５との間には、前記ガスの温度が測定可能とされた第１温度測定器４２が備えられ、第１温度測定器４２の測定結果に基づき、制御弁ＣＶ１の開度が操作されて冷却器３５が制御され、これにより前記ガスの温度が制御できるようになっている。
【００２２】
さらに、本実施形態の真空濾過装置は、真空ポンプ３４と連通されるとともに、冷却器３５により冷却された前記ガスが供給されて、該ガスの温度を制御した後に、これを前記密閉室Ｒ内へ供給することにより、該密閉室Ｒ内の温度が制御可能とされた室温制御ライン５０を備えている。この室温制御ライン５０は、真空ポンプ３４から供給された前記ガスを加熱する第１加熱器５１と、前記密閉室Ｒ内の温度を測定する第２温度測定器５２と、第１加熱器５１により加熱された前記ガスの前記密閉室Ｒ内への流量を測定する流量測定器５３とを備えている。さらに、第２温度測定器５２の測定結果に基づいて、第１加熱器５１を調整する制御弁ＣＶ２と、流量測定器５３の測定結果に基づいて、前記密閉室Ｒ内へ供給する前記ガスの流量を調整する制御弁ＣＶ３とを備えている。そして、以上により温度および流量が調整された前記ガスは、自動弁ＳＶ４を介して前記密閉室Ｒ内へ流入されるようになっている。
【００２３】
ここで、前記真空ライン２０は、図１に示すように、ケーキ形成用トレイ１６Ａの下面と第１気液分離槽３１とを連結する第１真空ライン２０Ａと、ケーキ洗浄用トレイ１６Ｂの下面と第２気液分離槽３２とを連結する第２真空ライン２０Ｂと、第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ、１６Ｄおよび１６Ｅと第３気液分離槽３３とを連結する第３真空ライン２０Ｃとを備えている。そして、第１〜第３真空ライン２０Ａ、２０Ｂおよび２０Ｃには各々、第１〜第３ヘッダー管２２〜２４が備えられている。第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅと連結された第３ヘッダー管２４の内部は、２つの仕切り板２５により略３等分に仕切られており、これらの仕切られた各空間に第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅが各別に連通された構成となっている。
なお、以下説明の便宜のため、第３ヘッダー管２４において、前記仕切られた各空間のうち、第１脱液用トレイ１６Ｃと連通された部分を「第３ヘッダー管２４Ａ」といい、第２脱液用トレイ１６Ｄと連通された部分を「第３ヘッダー管２４Ｂ」といい、また、第３脱液用トレイ１６Ｅと連通された部分を「第３ヘッダー管２４Ｃ」という。
【００２４】
ところで、本実施形態では、第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅと、前記仕切られた第３ヘッダー管２４Ａ〜２４Ｃとの間にそれぞれ、これらのトレイ１６Ｃ〜１６Ｅに、スラリーＳの結晶成分を溶解できるトレイ洗浄液を供給するトレイ洗浄液供給手段２６が備えられている。さらに、トレイ洗浄液供給手段２６と、第３ヘッダー管２４Ａ〜２４Ｃとの間には、自動弁ＳＶ５〜ＳＶ７が備えられている。また、前記仕切られた第３ヘッダー管２４Ａ〜２４Ｃにはそれぞれ、第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅの上面と対向する前記濾過部１１Ａの下面と真空吸引装置３０との間の真空圧を測定する第１〜第３真空圧測定手段２７Ａ〜２７Ｃが備えられている。
【００２５】
トレイ洗浄液供給手段２６は、図１に示すように、第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅに連通された自動弁ＳＶ８、ＳＶ９、ＳＶ１０と、第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅに供給される前のトレイ洗浄液の温度を測定する第３温度測定器２６Ａと、トレイ洗浄液を加熱する第２加熱器２６Ｂと、第３温度測定器２６Ａの測定結果に基づいて、第２加熱器２６Ｂへ供給する熱媒の流量を調整する制御弁ＣＶ４と、トレイ洗浄液を自動弁ＳＶ８〜ＳＶ１０を介して第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅに供給する図示しないポンプとを備えている。この構成により、前記各自動弁ＳＶ８〜ＳＶ１０を介して第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅに供給されるトレイ洗浄液の温度は制御され、母液の結晶化が行われる温度より５〜１０℃程度高くなるように制御される。
【００２６】
ここで、本実施形態では、図示しない制御部が備えられており、該制御部に、真空圧測定手段２７Ａ〜２７Ｃと、自動弁ＳＶ５〜ＳＶ７およびＳＶ８〜ＳＶ１０と、トレイ洗浄液供給手段２６の前記ポンプとが接続されており、真空圧測定手段２７Ａ〜２７Ｃの出力信号が、前記制御部を介して、前記ポンプと、自動弁ＳＶ５〜ＳＶ７およびＳＶ８〜ＳＶ１０とに送信されるようになっている。すなわち、真空圧測定手段２７Ａ〜２７Ｃにより測定された真空圧が所定値（例えば−４０ｋＰａＧ）より小さいときには、自動弁ＳＶ８〜ＳＶ１０を閉じるとともに、自動弁ＳＶ５〜ＳＶ７を開いておき、トレイ洗浄液を第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅに供給しないで、前記濾過部１１Ａを介してスラリーＳから回収された濾液を第３ヘッダー管２４へ供給する一方、前記真空圧が所定値を超えたときには、自動弁ＳＶ８〜ＳＶ１０を開くとともに、自動弁ＳＶ５〜ＳＶ７を閉じておき、前記濾液の第３ヘッダー管２４への供給を停止して、トレイ洗浄液を第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅに供給するようになっている。
なお、各々の真空圧測定手段２７Ａ〜２７Ｃの測定結果に基づいて、自動弁ＳＶ５〜ＳＶ７およびＳＶ８〜ＳＶ１０が各別に開閉され、第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅそれぞれが各別に洗浄されるようになっている。すなわち、第１真空圧測定手段２８Ａの測定結果に基づいて自動弁ＳＶ５およびＳＶ８が開閉され、第２真空圧測定手段２８Ｂの測定結果に基づいて自動弁ＳＶ６およびＳＶ９が開閉され、また、第３真空圧測定手段２８Ｃの測定結果に基づいて自動弁ＳＶ７およびＳＶ１０が開閉されるようになっている。
【００２７】
次に、以上のように構成された真空濾過装置の使用方法について説明する。
まず、通常運転時には、従来同様、スラリー供給手段１３によって、ケーキ形成用トレイ１６Ａ上に位置する濾過部１１ＡにスラリーＳを供給し、該トレイ１６Ａに作用される真空圧によりスラリーＳの濾液を吸引濾過してケーキ層を形成する。その後、該ケーキ層は濾過部１１Ａにより洗浄用トレイ１６Ｂ上に位置されて、ケーキ洗浄装置２１によりケーキ洗浄液Ｌが供給され、これにより前記ケーキ層は洗浄される。さらに、このケーキ層は濾過部１１Ａにより第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅに順次位置されることにより、脱液される。この際に各真空トレイ１６において回収された濾液は、それぞれ、ヘッダー管２２〜２４を通過した後に、気液分離槽３１〜３３に各別に導かれて気液分離される。
【００２８】
そして、前記各気液分離槽３１〜３３内における濾液の液面位置が、液位測定器３６〜３８によって連続的に測定され、該測定結果に基づいて、気液分離槽３１〜３３内の濾液は、濾液ポンプ３９〜４１および自動弁ＳＶ１〜ＳＶ３を介して、任意の工程に向けて送り出される。その一方、前記各気液分離槽３１〜３３から排出されたガスは、多少の溶液が混入しているため、冷却器３５を通すことにより、熱凝集化して前記溶液を除去した後に、第２気液分離槽３２内に戻す。これにより、真空ポンプ３４が吸引する前記ガスは乾燥状態とされた後に、室温制御ライン５０を通って前記密閉室Ｒ内に戻される。この際、前記ガスの温度を母液の結晶析出温度以上に保持する必要があるため、前記密閉室Ｒ内の温度を第２温度測定器５２によって常に検出しておき、この温度測定器５２の出力に応じて、第１加熱器５１および制御弁ＣＶ２によって前記ガスの温度を母液の結晶化が行われる温度より５〜２０℃高くなるように制御する。これにより、前記密封室Ｒ内が所定の温度に保持された恒温状態に維持される。
【００２９】
なお、前記ケーキ洗浄液Ｌについても、その温度を図示しない第４温度測定器によって常に検出し、かつこの温度計測器の出力に応じて、図示しない第３加熱器によってケーキ洗浄液Ｌの温度を母液の結晶化が行われる温度より５〜１０℃高くなるように制御する。これにより、母液及び濾液の温度を結晶化温度以上に保持することができ、結晶の析出を阻止して長時間安定した運転を行うことができる。
【００３０】
ところが、上述のような結晶の析出を阻止する手段を講じながら運転を続けていったとしても、濾過部１１Ａの下面、および第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅの前記グリッド板１６ＩにスラリーＳの結晶成分が滞積付着する虞がある。
以下、第１脱液用トレイ１６Ｃに結晶成分が滞積付着した場合について説明する。この場合、第１脱液用トレイ１６Ｃに位置する濾過部１１Ａの下面と、真空吸引装置３０との間の真空圧が高くなる。そして、この真空圧が所定値を超えたことを第３ヘッダー管２４Ａに設けられた第１真空圧測定手段２７Ａが検出した際、該真空圧測定手段２７Ａからの出力信号が、前記制御部を介して自動弁ＳＶ８、ＳＶ５および前記ポンプに送信される。これにより、自動弁ＳＶ８が開くとともに、自動弁ＳＶ５が閉じられ、この第１脱液用トレイ１６Ｃによる吸引濾過が停止された状態で、該トレイ１６Ｃに、トレイ洗浄液供給手段２６により流量および温度が制御されたトレイ洗浄液が供給される。なお、この場合にあっても、他の真空トレイ１６（１６Ａ、１６Ｂ、１６Ｄ、および１６Ｅ）による前記濾過吸引は継続して実施される。
【００３１】
このようにして第１脱液用トレイ１６Ｃに導かれたトレイ洗浄液は、前記グリッド板１６Ｉが浸漬され、かつ濾過部１１Ａの下面と接触するように、このトレイ１６Ｃから溢れ出させた状態で、所定時間濾過運転を継続する。この際、前記トレイ洗浄液は、各真空トレイ１６の往復移動に伴い、機械的に揺すられるため、効果的に洗浄が行われる。特に、トレイ洗浄液を第１脱液用トレイ１６Ｃから少量溢れ出させておくので、前記結晶成分を含有するトレイ洗浄液が、該トレイ１６Ｃの壁面に接触した状態で冷却されることがないため、該壁面に前記結晶成分が再析出することが防止される。そして、所定時間経過後、自動弁ＳＶ８を閉じてトレイ洗浄液の供給を停止するとともに、自動弁ＳＶ５を開いて前記トレイ洗浄液を濾液として回収する。
【００３２】
なお、第２脱液用トレイ１６Ｄにおける洗浄を行う場合には、自動弁ＳＶ６を閉じるとともに、自動弁ＳＶ９を開き、また、第３脱液用トレイ１６Ｅにおける洗浄を行う場合には、自動弁７を閉じるとともに、自動弁１０を開くことにより、上述と同様に洗浄を行うことができる。
【００３３】
以上説明したように本実施形態による真空濾過装置によれば、真空トレイ１６にトレイ洗浄液を供給するタイミングが、真空ライン２０の真空圧に基づいて決定されるので、真空濾過装置の運転状況等の変動にかかわらず、前記グリッド板１６Ｉ等への前記結晶成分の付着状況を的確に把握することが可能になり、このグリッド板１６Ｉ等の洗浄を適切なタイミングで実施することができる。すなわち、前記グリッド板１６Ｉ等への結晶成分の付着量が多いと前記真空圧が高くなり、前記付着量が少ないと前記真空圧が低くなるので、前記真空圧が所定値、例えば−４０ｋＰａＧを超えたときに前記洗浄を行うようにすることができる。これにより、洗浄不良や脱液不良の発生による製品品質の低下や、洗浄液の浪費を防止することができる。
【００３４】
また、複数の脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅにおける前記真空ライン２０それぞれについて真空圧を測定し、該真空圧が所定値を超えたトレイのみを洗浄するので、洗浄液の浪費を防止することができるとともに、高効率な洗浄を実現することができる。
また、第１脱液用トレイ１６Ｃについて前記洗浄を行っている間に、他の真空トレイ１６Ｄ、１６Ｅでは脱液を継続して行うようにすることにより、真空濾過装置による濾液の吸引濾過を停止することなく前記洗浄を行うことが可能になり、高効率な洗浄を実現することができる。さらに、前記グリッド板１６Ｉをトレイ洗浄液に浸漬させた状態で、真空濾過装置による前記吸引濾過を継続して行うので、この際に、トレイ洗浄液が機械的に揺すられて前記洗浄を効果的に実施することができる。
【００３５】
さらに、トレイ洗浄液を真空トレイ１６内に供給して該トレイ１６から溢れ出させるので、前記グリッド板１６Ｉのみならず濾過部１１Ａの下面をもトレイ洗浄液中に浸漬することが可能になり、これら１６Ｉおよび１１Ａに滞積付着した前記結晶成分を双方ともに良好に溶解除去することができる。
【００３６】
すなわち、トレイ洗浄液が真空トレイ１６から溢れ出ないで、該真空トレイ１６内で所定の高さの液面を有して保持された状態となると、この液面に位置するトレイ洗浄液は、前記洗浄の過程で冷却されて温度低下を生じる虞があり、このため、前記液面に位置するトレイ洗浄液中の溶解した結晶成分が、この液面と接触している真空トレイ１６の壁面に再析出する場合がある。
しかしながら、本実施形態のように、真空トレイ１６からトレイ洗浄液を溢れ出させると、前記液面が形成されることはなく、真空トレイ１６の前記壁面に、トレイ洗浄液中に含まれる溶解した結晶成分が再析出することを防止することができるとともに、真空トレイ１６内に位置されるトレイ洗浄液の温度低下を抑制することが可能になり、前記グリッド板１６Ｉ等に滞積付着している結晶成分のトレイ洗浄液中への溶解を促進させることができ、洗浄不足を防止することができる。
しかも、真空トレイ１６からトレイ洗浄液が溢れ出る高さを前記濾過部１１Ａの下面近くに位置させることにより、グリッド板１６Ｉのみならず濾過部１１Ａの下面をもトレイ洗浄液に浸漬させることが可能になり、濾過部１１Ａの下面に滞積付着したスラリーＳの結晶成分をも洗浄、除去することができる。特に、本実施形態では、トレイ洗浄液の温度を、前記結晶成分の再結晶化が行われる温度以上に保持するので、前記結晶のトレイ洗浄液中への溶解をさらに促進することが可能になる。
【００３７】
さらに、第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅにおいては、スラリーＳ自体に含まれる母液の量が少なく、吸引されるガス量が多いため濾液の温度が低下し、前記グリッド板１６Ｉ等に結晶成分が特に析出し易いが、この析出が生じ易い真空トレイに真空圧測定手段２７Ａ〜２７Ｃおよび洗浄液供給手段２６が備えられているので、真空濾過装置に析出した結晶成分を効果的に溶解除去することができる。また、本実施形態では、複数ある脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅのうち一つが前記洗浄された場合でも、残りの脱液用の真空トレイは脱液用として継続して操作しているので、高効率な洗浄を確実に実現することができる。
【００３８】
なお、本発明の技術的範囲は前記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、前記実施形態では、第１〜第３脱液用トレイ１６Ｃ〜１６Ｅそれぞれについての真空ライン２０Ｃに、真空圧測定手段２６および洗浄液供給手段２７Ａ〜２７Ｂが各別に備えられた構成を示したが、これに限られるものではなく、前記複数の真空トレイ１６のうち、少なくとも一の真空トレイについて、当該真空トレイと真空吸引装置３０とを連結する真空ライン２０に、洗浄液供給手段２６および真空圧測定手段２７を配設したものであればよい。すなわち、例えば第１真空ライン２０Ａ、第２真空ライン２０Ｂ、または第３真空ライン２０Ｃのいずれか一つのみに、洗浄液供給手段２６および真空圧測定手段２７を配設してもよく、あるいは第１〜第３真空ライン２０Ａ、２０Ｂおよび２０Ｃの全てに配設してもよい。
また、前記実施形態では、自動でトレイ洗浄液を真空トレイ１６に供給する構成を示したが、真空圧測定手段２７Ａ〜２７Ｃを前記密閉室Ｒの外部に配設し、前記真空圧を目視可能とし、オペレーターにより手動でトレイ洗浄液供給手段２６等を作動させるようにしてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
濾布やグリッド板に滞積付着している結晶を適切なタイミングで円滑に除去することができ、目詰まりや濾液流れ空間の閉塞を確実に防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の一実施例を示す概略構成図である。
【図２】図１の装置本体を示す側面図である。
【図３】図２の真空トレイを示す一部拡大断面図である。
【符号の説明】
【００４１】
１０  装置本体
１１  濾布
１６  真空トレイ
１６Ｉ  グリッド板
２０  真空ライン
２６  洗浄液供給手段
２７Ａ〜２７Ｃ  真空圧測定手段
３０  真空吸引装置
Ｆ  走行方向
Ｓ  スラリー
【図１】
2006088024.tif 000003
【図２】
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【図３】
2006088024.tif 000005