(57)【要約】【課題】高速かつ簡単なコーティング・シーケンスの監視を可能にし、それによってプラズマ・コーティングした加工品の品質を改善すること。【解決手段】本発明はプラズマ化学蒸着法を用いて加工品をコーティングする方法を提供するものであり、この方法ではプロセス・ガスがコーティング室に導入され、プラズマが加工品に隣接しかつプロセス・ガスが存在しているコーティング室の少なくとも１つの領域において電磁エネルギを用いて点火され、このコーティング操作はプラズマの少なくとも１つの測定されたスペクトル・パラメータに基づいて監視され、パラメータの所望の範囲からずれている場合には加工品が取り出される。【選択図】図１
2006083468.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマ化学蒸着法を用いて加工品をコーティングする方法であって、前記方法ではプロセス・ガスがコーティング室に導入され、プラズマが加工品に隣接しかつ前記プロセス・ガスが存在しているコーティング室の少なくとも１つの領域において電磁エネルギを用いて点火され、このコーティング操作はプラズマの少なくとも１つの測定されたスペクトル・パラメータに基づいて監視され、該パラメータの所望の範囲からずれている場合には加工品が取り出される方法。
【請求項２】
前記スペクトル・パラメータの測定を用いて漏れが存在するかどうかを判定する請求項１に記載の方法。
【請求項３】
容器がコーティングされる請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】
プロセス・ガスが前記容器の内部に導入され、かつ続いてプラズマがその中で点火される請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記スペクトル・パラメータの測定を用いて前記容器に漏れがあるかどうかを判定する請求項３または４に記載の方法。
【請求項６】
窒素の輝線または吸収線の強度は測定されたスペクトル・パラメータである請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
シリコンを含有する成分を有するプロセス・ガスが用いられ、かつシリコン酸化物層が付着される請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項８】
プラズマ化学蒸着法を用いて、結合層が付着され、続いてバリア層が前記結合層の上に付着される請求項１乃至７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
パルス・プラズマを生成するために、パルス電磁エネルギが前記コーティング室に導入される請求項１乃至８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記プロセス・ガスの組成の輝線の発光の時間プロファイルはパルス中に測定される請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
シリコンを含有する成分を有するプロセス・ガスが用いられ、ＳｉＯ輝線の時間プロファイルが測定される請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記プラズマの輝線の強度に基づいてプラズマ・パルスが計数される請求項９乃至１１のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
単位時間当たりのプラズマ・パルスの数が閾値を下回った場合に、加工品が取り除かれる請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
プラズマ・パルス数と、それと同様に計数される電磁パルス数とが比較され、プラズマ・パルス数と電磁パルス数とのずれが閾値を超える場合には加工品が取り除かれる請求項１２または１３に記載の方法。
【請求項１５】
輝線の強度に基づいて、所定数のパルスが計数されるまでコーティングが継続される請求項１２乃至１４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１６】
吸収線の強度が測定される請求項１乃至１５のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１７】
前記汚れたプロセス・ガスの吸収スペクトルまたは発光スペクトルの少なくとも１つのスペクトル・パラメータが測定される請求項１乃至１６のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１８】
前記コーティング・プロセスの少なくとも１つのさらなるパラメータは、前記少なくとも１つの測定されたスペクトル・パラメータを用いて制御される請求項１乃至１７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１９】
前記プロセス・ガスの組成、
前記プロセス・ガスの圧力、
前記電磁エネルギの出力、
前記電磁エネルギのパルス継続時間、
前記電磁エネルギのデューティ・サイクルのパラメータの少なくとも１つが測定される請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
特に請求項１乃至１９のいずれか１項に記載の方法を用いて、プラズマ化学蒸着法によって加工品をコーティングする装置であって、コーティング室と、プロセス・ガスを導入する装置と、前記コーティング室に電磁エネルギを導入する装置とを備え、この装置は前記電磁エネルギを用いて前記プロセス・ガス中に生成されたプラズマの少なくとも１つのスペクトル・パラメータを測定する測定装置と、前記パラメータを所望の範囲と比較するのに使用される監視装置と、前記パラメータが前記所望の範囲とずれている場合に前記加工品を取り除く装置とを含んだプラズマ化学蒸着法によって加工品をコーティングする装置。
【請求項２１】
容器内部をコーティングする請求項２０に記載の装置。
【請求項２２】
前記監視装置は、前記スペクトル・パラメータの測定値に基づいて前記容器に漏れがあるかどうかを判定するように設計された請求項２１に記載の装置。
【請求項２３】
窒素の輝線または吸収線の強度を測定する測定装置を含む請求項１乃至２２のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２４】
電磁エネルギを導入する前記装置は、パルス電磁エネルギを供給する装置からなる請求項１乃至２３のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２５】
前記プロセス・ガスの組成の輝線の発光の時間プロファイルを測定する測定装置を含む請求項２４に記載の装置。
【請求項２６】
ＳｉＯ輝線の時間プロファイルを測定する測定装置を含む請求項２４または２５に記載の装置。
【請求項２７】
前記プラズマの輝線の強度に基づいてプラズマ・パルスを計数する装置を含む請求項２４乃至２６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項２８】
前記監視装置は単位時間当たりのプラズマ・パルス数を判定するように設計された請求項２７に記載の装置。
【請求項２９】
前記監視装置はプラズマ・パルス数を電磁パルス数と比較するように設計された請求項２７または２８に記載の装置。
【請求項３０】
吸収線の強度を測定する装置を含む請求項１乃至２９のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３１】
前記汚れたプロセス・ガスの吸収スペクトルまたは発光スペクトルの少なくとも１つのスペクトル・パラメータを測定する装置を含む請求項１乃至３０のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３２】
前記少なくとも１つの測定されたスペクトル・パラメータを用いて、前記コーティング・プロセスの少なくとも１つのさらなるパラメータを制御する制御装置を含む請求項１乃至３１のいずれか１項に記載の装置。
【請求項３３】
前記少なくとも１つの測定されたスペクトル・パラメータを用いて、
前記プロセス・ガスの組成、
前記プロセス・ガスの圧力、
前記電磁エネルギの出力、
前記電磁エネルギのパルス継続時間、
前記電磁エネルギのデューティ・サイクル
のパラメータの少なくとも１つを制御する制御装置を含む請求項３２に記載の装置。
【請求項３４】
請求項１乃至３３のいずれか１項に記載の方法または装置を用いてコーティングされ得る、コーティングされた加工品のバッチからの加工品。
【請求項３５】
前記加工品はプラスチック製ボトルである請求項３３に記載のコーティングされた加工品のバッチからの加工品。
【請求項３６】
前記コーティングされたプラスチック製ボトルは、未コーティングのプラスチック製ボトルと比較して９０％、好適には９５％低減される漏れ率を有する請求項３５に記載のコーティングされた加工品のバッチからの加工品。
【請求項３７】
前記バッチ内の加工品間の前記付着させたコーティングの層厚の変動は、最大でも５％である請求項３３、３４、または３５に記載のコーティングされた加工品のバッチからの加工品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般に容器のプラズマ・コーティングに関し、特に本発明は、コーティングプロセスの分光学的監視に関する。
【背景技術】
【０００２】
特にボトルなどの容器にバリア層を提供することはよく知られている。このバリア層は、とりわけ化学的蒸着法または物理的蒸着法によって生成される。このようなプロセスは高いバリア作用を有する比較的薄い層を形成することができる。
【０００３】
特にプラズマ強化またはプラズマ誘起蒸着法は適した化学的蒸着法であることが明らかとなっている。このプロセスでは、プラズマは電磁エネルギを用いてプロセス・ガス中で点火され、プラズマ中で形成された反応産物が容器上に層として付着される。
【０００４】
とりわけ、このプロセスは、大量の加工品を安価にコーティングするのに、例えば、バリア特性を改善するためにプラスチック製ボトルをコーティングするのに特に適している。
【０００５】
この点では、プロセス・シーケンスを簡単な方法で監視し、正しくないコーティングまたは加工品を迅速に検出することができるようにする必要性がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
したがって、本発明は高速かつ簡単なコーティング・シーケンスの監視を可能にし、それによってプラズマ・コーティングした加工品の品質を改善するという目的に基づくものである。
【０００７】
この目的は独立項に請求したプロセスおよびコーティング装置によって非常に驚くほど簡単な方法で達成される。本発明の有利な構成および改善点を従属項に示す。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
したがって、本発明は、プロセス・ガスをコーティング室に導入して、加工品に隣接しかつプロセス・ガスが存在するコーティング室の少なくとも１つの領域において電磁エネルギを用いてプラズマを点火するプラズマ化学蒸着法によって加工品をコーティングする方法を提供し、コーティング操作はプラズマの少なくとも１つの測定されたスペクトル・パラメータに基づいて監視され、パラメータの所望の範囲からずれが生じた場合には加工品が取り出される。
【０００９】
本発明の文脈では、コーティング室に導入される電磁エネルギという用語は、特に高周波および／またはマイクロ波を意味するものとして理解されたい。一例を挙げると、周波数が２．４５ＧＨｚのマイクロ波が適している。
【００１０】
この目的のために、特に上記の方法を用いて、プラズマ化学蒸着法を利用して加工品をコーティングするのに相応する装置は、コーティング室、プロセス・ガスを導入する装置、およびコーティング室に電磁エネルギをコーティング室に導入する装置を備えており、この装置は電磁エネルギを用いてプロセス・ガス中に生成されたプラズマの少なくとも１つのスペクトル・パラメータを測定する測定装置、パラメータを所望の範囲と比較するのに使用される監視装置、およびパラメータが所望の範囲とずれている場合には加工品を取り除く装置も含む。
【００１１】
本発明の好適な実施形態によれば、スペクトル・パラメータの測定値を用いて漏れを検出することができる。このような漏れは、例えばコーティング室で起こり、プロセス・ガスの組成、故に付着させたコーティングも変性させるかもしれない。本発明のさらに好適な実施形態によれば、容器をコーティングする、特に内部をコーティングするコーティング装置が設計され、内部コーティングの場合には、プロセス・ガスが容器の内部に導入され、次にプラズマがその中で点火され、本発明を用いて容器自体の漏れが検出され得ることも特に好ましい。供給ラインの漏れを検出することも可能である。
【００１２】
漏れ率の分光学的測定はコーティング・プロセス自体の間に実行することができるので、非常に感度が高く、かつ高速である。複雑な漏れ試験を前または後に行わなくても、所望の範囲からのずれを判断することによって欠陥のある容器を取り除くことが容易である。
【００１３】
窒素の輝線または吸収線の強度は、漏れ率を測定するのに特に適したスペクトル・パラメータである。窒素は一般に真空排気または部分的に真空排気したコーティング室の残留ガス中にも存在する。周囲環境からの窒素がプロセス・ガスが存在するコーティング領域に流入すると、プラズマ中の窒素含有量が増大するが、これは窒素の輝線または吸収線が形成されるか、または増強されることを意味しており、適した濃度であると仮定すると、プラズマが変色するためにプロセス・ガス雰囲気中に含まれる窒素を肉眼で認識することができるので、これは非常に簡単な方法かつ高感度で分光学的に判定され得る。
【００１４】
窒素を含んだ成分のないプロセス・ガスを使用する場合、漏れの検出は特に容易である。この場合、（窒素が完全に存在しないことが理想的であるが）例えば７４５ｎｍのＮ＊線などの窒素の輝線の強度を閾値と比較することが十分である。しかし、窒素の輝線の強度を検出することによる漏れ検出は、例えばＨＭＤＳＮを含有した混合物（ＨＭＤＳＮ＝ヘキサメチルジシラザン）などの窒素を含有するプロセス・ガスの場合であっても、強度測定によって実行することができる。
【００１５】
シリコンを含有した成分を有するプロセス・ガスを用いて、シリコン酸化物層を付着させてバリア・コーティングを生成することができる。例えばプラスチックなどの多くの材料の加工品に関し、バリア・コーティングの耐久性を向上させるために、プラズマ化学蒸着法を利用して、ボンディング層を付着させ、次にボンディング層の上にバリア層を付着させることもさらに推奨される。
【００１６】
欠陥のある加工品を取り除くことができるようにするために、コーティング・プロセスおよび／または加工品を監視するための測定したスペクトル・パラメータの使用に加え、少なくとも１つの測定したスペクトル・パラメータを用いてコーティング・プロセスの少なくとも１つのさらなるパラメータを制御することも可能である。この点では、
プロセス・ガスの組成、
プロセス・ガスの圧力、
電磁エネルギの出力、
電磁エネルギのパルス持続時間、
電磁エネルギのデューティ・サイクル
のうち少なくとも１つのパラメータを考慮する。一例を挙げると、プラズマの輝線の測定強度が非常に弱い場合には、プロセス・ガスの圧力および／またはマイクロ波出力を増大することができる。
【００１７】
本発明のさらなる特定の好適な実施形態は、パルス・プラズマを生成するために適した装置を用いて、パルス電磁エネルギをコーティング室に導入することも提供する。知られているように、このＰＩＣＶＤプロセス（ＰＩＣＶＤ＝プラズマ衝撃誘起化学蒸着）を用いたパルス・プラズマの生成は、連続コーティング・プロセスよりも多くの重要な利点を提供する。例えば、高出力で供給することが可能であり、この場合、温度負荷の増大はインターパルス期間があるために同時に回避される。さらに使用済みのプロセス・ガスをインターパルス期間中に排出することができるので、好ましくない反応生成物のレベルの増大が回避される。これによって、特に純粋で洗練されたコーティングの生成が可能となる。同時に、スペクトル・パラメータの時間プロファイルの測定からの情報を利用してプロセス・シーケンスを管理し、またコーティングに欠陥のある加工品を取り除くことも推奨される。コーティング・プロセスに関する情報を得るためには、例えば、パルス中のプロセス・ガスの成分の輝線の発光の時間プロファイルを測定することが可能であることが有利である。この場合も、製造品質に悪影響を及ぼす、監視装置によって決定される所望の範囲からのずれを用いて、関連する加工品を取り除くこともできる。
【００１８】
別の例はＨＭＤＳＯまたはＨＭＤＳＮなどのシリコンを含有する成分を有するプロセス・ガスを使用することであり、この場合ＳｉＯの輝線の時間プロファイルが測定される。
【００１９】
代替的またはさらに、コーティング品質または何らかの欠陥のある加工品に関する結論を引き出すことができるようにするために、輝線のパルス発光の強度曲線の包絡線をスペクトル・パラメータとして測定することも可能である。
【００２０】
輝線の強度を用いて実際に点火されたパルスを計数することもできる。これは電磁エネルギのパルスが供給される度にプラズマの点火、故に材料の付着が必ずしも起こるとは限らないからである。しかし、実際のプラズマ・パルスが１つまたは複数の輝線の発光に基づいて計数される場合、特に、付着した層厚を高い精度で測定することが可能である。したがって、プロセス制御のためにプラズマ・パルスの数を使用することも推奨される。特に、各々の場合において、所定の数のパルスが輝線の強度に基づいて計数されるまでコーティングが継続され得る。次に、電磁パルスの供給を停止することができ、プロセス・ガスが変更された後にさらに層を塗布することができるか、または次の加工品を導入することができる。
【００２１】
所望の範囲からずれている場合には、コーティング操作の後またはその間にそれを取り除くために、コーティングおよび／または加工品に欠陥があることを示すスペクトル・パラメータとして輝線のパルス数を使用することもさらに可能である。例えば、１つの可能性としては単位時間当たりの実際のパルス数を確かめることである。例えば、プラズマの点火が上手くいかないことが多い場合には、これはコーティングに欠陥があることの指標となり得る。例えば、容器のコーティング中に容器が変形した場合には、この種の欠陥があることが考えられるので、空洞が変化することによりマイクロ波または高周波が生じる。この種の変形はまた、例えば時間強度プロファイルを記録するときに輝線のパルス形状に基づいて確立され得る。輝線のパルス形状は、各々のプロセス・ガス組成に特にまた特有であるので、そのパルス形状を用いて付着されるコーティングの組成に関する結果を引き出すこと、故に、コーティングに欠陥のある加工品を取り除くことも可能である。
【００２２】
ある変形例によれば、不適当な点火または誤発射の数を判断するため、および閾値、例えば不適当な点火と電磁パルスとの比が過剰である場合にはコーティングに欠陥があることを認識し、欠陥に関与する加工品を取り除くために、輝線の強度またはスペクトル領域の強度に基づいて同様に計数される電磁パルスの数と、プラズマ・パルスの数を比較することも可能である。すなわち、プラズマ・パルスの数と電磁パルスの数との間のずれが閾値を超えている場合には、加工品が取り除かれる。
【００２３】
本発明は輝線の強度の代替として、あるいはそれに加えるものとして、吸収線の強度を測定することも提供する。一例を挙げると、ＰＩＣＶＤコーティングの場合には、これはインターパルス期間を測定することも可能にする。
【００２４】
さらに、汚れたプロセス・ガスの吸収スペクトルまたは発光スペクトルの少なくとも１つのスペクトル・パラメータ測定が可能であることも有利である。これは、例えば形成された反応生成物に基づいて、コーティング品質に関する結果を引き出すことも可能にする。
【００２５】
本発明は、特に簡単かつ効果的なプロセス制御によって製造コストの低減を可能にするだけでなく、本発明に従って製造され得る製造物の特徴が特に高い製品品質にあることを可能にする。
【００２６】
例えば、１つまたは複数のスペクトル・パラメータの測定に基づいて、バッチ内でコーティングした容器から本発明に従って容器を除去することによって、未コーティングの容器のバッチと比較して漏れ率を９０％、好適には９５％低減させることが可能となる。
【００２７】
当然、例えば層の組成に異常がある欠陥のあるコーティングなどのバッチの個々の加工品の他の欠陥を低減させることも可能である。
【００２８】
スペクトル・パラメータに基づいてコーティング・プロセスを監視することによって、付着させたコーティングの層厚の変動をバッチ内の加工品間で最大でも５％になるように特に低いレベルにすることも可能である。本発明の観点では、このことは、加工品のコーティング表面の上の層厚はこの量によってのみ変化し、比較され得る場所の層厚、例えばボトルの底の真中の層厚は加工品毎のこの小さな量によってのみ変化することを意味するものと理解すべきではない。
【００２９】
例えば、点火の誤発射の数が多過ぎることにより層厚が小さくなり過ぎる場合、これは単位時間当たりのプラズマ・パルスを測定することによって監視装置を用いて知ることができ、次に該当する加工品を取り除くことができる。この除去によってバッチ内の層厚の変動をそれに応じて有意に低減させることが可能となる。
【００３０】
以下の文章では、例示的な実施形態に基づき、かつ添付図面を参照して本発明をより詳細に説明するが、同一または類似する要素には同じ参照符号を付してあり、種々の例示的実施形態の特徴は相互に組み合わせられ得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
図１はプラズマ化学蒸着法を用いて加工品をコーティングする本発明の例示的実施形態を概略的に示しており、全体を参照番号１で示している。装置１は回転コンベヤとして示したコンベヤ装置３を備え、この上には各々２つのコーティング室１７、１９を有する反応炉１５が配置されており、コンベヤ装置３によって円形の搬送経路に沿って運ばれる。さらに、装填装置９および除去装置７が備えられ、これを用いて加工品が反応炉１５に導入され、そこから除去される。
【００３２】
図１に示した例示的実施形態の装置１は、特にボトル１１などの容器の内部コーティング用に設計されている。ボトル１１はコンベヤ装置９を用いて装填装置５まで搬送され、装填装置５から反応炉１５のコーティング室１７、１９に挿入される。コンベヤ装置の上で反応炉１５が回転する間、コーティング室１７、１９および容器の内部が真空排気される。このプロセスでは、ボトルを囲繞する領域は１０ｍｂａｒ〜５０ｍｂａｒまで真空排気され、容器の内部はより低い圧力である２ｍｂａｒまで真空排気される。コーティング室１７、１９に接続されたポンピング装置３３が真空排気のために設けられている。図１に示したこの例示的実施形態では、ポンピング装置３３はコンベヤ装置３の上に配置されており、故に同様に回転する。
【００３３】
プロセス・ガスを導入する装置の一部として、ランス２０がボトル１１内に移動されると、プロセス・ガス３０が流入する。
【００３４】
反応炉１５のマイクロ波ヘッド１６は、例えば周波数が２．４５ＧＨｚのパルス電磁波の形態で電磁エネルギをコーティング室１７、１９に導入し、その結果プラズマ４０がボトル内部にプロセス・ガス雰囲気下で生成される。さらに、発光スペクトルのスペクトル・パラメータを記録する測定装置２１が存在する。測定したパラメータは、監視装置、例えば図１に示したようなコンピュータ２５によって処理され、所望の値と比較される。スペクトル・パラメータが所定の所望の範囲内にある場合、コーティング・プロセスおよび加工品は適切であると判定される。代替的またはさらに、プラズマの輝線の強度を測定することと同様、例えばインターパルス期間中のプロセス・ガスの組成を監視するために、吸収スペクトルの吸収線を記録することも可能である。
【００３５】
さらに、図１に示したように、発光のスペクトル・パラメータおよび／または汚れたプロセス・ガスの吸収スペクトルを記録するために、コンピュータ２５に接続された測定装置２１をポンピング装置３３への供給ライン内に配置することも可能である。このようにして汚れたプロセス・ガスを分析することも可能である。
【００３６】
ボトルがコーティングされた後、反応炉のコーティング室１７、１９は通気され、ボトル１１、すなわちコーティングされた加工品１１が除去装置７を用いて除去され、さらなるコンベヤ装置７上に置かれる。
【００３７】
測定したスペクトル・パラメータが所定の所望の範囲とずれている場合、それに該当するボトルおよび／またはそのコーティングは欠陥があると認識され、欠陥のあるボトル１３が取り除かれる。この目的のために、例えばコンベヤ装置９から個々のボトル１３を取り除く、欠陥のあるボトル１３を取り除く装置２７が存在する。この装置２７はコンピュータ２５に接続されており、測定したスペクトル・パラメータが所定の所望の範囲とずれている場合に、続いてコンベヤ装置９上の他のボトル１１の数量から欠陥のあるボトル１３を取り除くために、コンピュータ２５によって相応して駆動される。
【００３８】
測定装置２１は窒素の輝線を測定するように設計され得ることが特に好ましい。一例を挙げると、この目的のために測定装置２１は、７４５ｎｍのＮ＊線を測定する光学フィルタを有するフォトダイオードを備えてよい。ボトルの周りの領域の窒素の分圧がボトル内部よりも高く、残留ガス雰囲気からの窒素がコーティング室からボトルの内部に流入するので、十分な強度のＮ＊線、故にプロセス・ガス中の窒素の存在がフォトダイオードを用いて発光スペクトルとして測定された場合、これはボトル１１に漏れがあることを意味している。このようにして同様にプロセス・ガス用のガス供給ラインの漏れを検出することが可能である。この濃度が十分である場合、プラズマは橙赤色になるので、窒素の流入も肉眼で容易に検出することができる。
【００３９】
例えば、ダイアフラムを使用している場合に生じるように流れに閉塞が生じた場合、ボトルが１０００ｓｃｃｍの前駆ガスのプロセス・ガス流量でコーティングされており、ボトルが１ｍｍの直径の穴を有しかつボトル外部の圧力が１０ｍｂａｒのときには、結果として生じる漏れ率は次のようになる：
漏れ率［ｍｂａｒ＊１／ｓ］＝１５．７［１／ｓ＊１／ｃｍ２］＊
直径２＊圧力［ｍｂａｒ］
【００４０】
上記条件下では、これは１．６ｍｂａｒ＊１／秒（９４ｓｃｃｍ）に等しい。この種の漏れを検出できるようにするには、圧力測定値は１０％以内の精度である必要があろう。しかし、これは技術的に厳しい。スペクトル計測は窒素の輝線の存在の有無を区別するだけでよく、この種の漏れのあるボトルを問題なく簡単な方法で認識することができるので、ボトルを確実に取り出すことができる。
【００４１】
コーティング操作を監視するのに適した強度のさらなる線には、特に３６７ｎｍおよび７７７ｎｍのＯ＊輝線、および４２５ｎｍのＳｉＯ輝線を含む。
【００４２】
図２は図１に示した例示的実施形態の変形例を示している。この変形例では、測定装置２１は反応炉１５の各コーティング室１７、１９に配置されている。この例においてパラメータを所望の範囲と比較するのに用いられるこの監視装置は、反応炉１５の各々にマイクロコントローラ２６を備えている。例えばＮ＊輝線の強度などの測定されたスペクトル・パラメータを比較することによって、コーティング・プロセスの欠陥またはボトルの漏れが示される場合、マイクロコントローラは欠陥があることを表す信号を除去装置２７に送り、続いてこの装置が欠陥のあるボトル１３を除去する。
【００４３】
図３〜５はパルス中のプロセス・ガスのプラズマからの輝線が４２５ｎｍのＳｉＯの発光の測定された時間プロファイルを示している。この輝線は、例えばプロセス・ガス成分としてＨＭＤＳＯおよび／またはＨＭＤＳＮを有するシリコン酸化物バリア層がプラズマ・コーティングによって付着されている間に起こる。
【００４４】
著しく異なっているパルスの線形状は個々のコーティング・パラメータに特有である。例えば、プロセス・ガスの組成に関する結論を図３〜５に示した線形から引き出すことができる。したがって、欠陥のある加工品を取り除くために、このパルスの形状を用いて、測定したパルス形状が所望の範囲と著しくずれている場合にコーティング・プロセスに問題があるかどうかを確認することができる。
【００４５】
上記スペクトル・パラメータのすべてを用いて、図１に示したコンピュータ２５などの監視装置を利用して、例えばプロセス・ガス圧、パルス出力、またはデューティ・サイクル、すなわちパルス継続時間とインターパルス期間との比などのコーティング・プロセスのさらなるパラメータを制御することができることも有利である。
【００４６】
他の考えられるスペクトル・パラメータは、ＳｉＯ輝線の強度に基づいて決定されたプラズマ・パルスの数および単位時間当たりのプラズマ・パルスの数である。実際のプラズマ・パルスの測定数を用いてコーティング・プロセスの継続時間を制御することができるのは有利である。例えば、所定数のパルスが輝線の強度に基づいて計数されるまでコーティングを継続することが特に可能である。このようにして、コーティングされた加工品のバッチ内で、高いレベルの再現性で非常に均一性のある層厚を得ることが可能となる。
【００４７】
次に、単位時間当たりのプラズマ・パルスの数および／またはその周波数を測定することによって、例えば、単位時間当たりのプラズマ・パルスの数が所定の閾値より低くなる場合には、欠陥のあるコーティングを検出し、不完全にコーティングされたボトルを取り除くこともできる。この目的のために、例えばコンピュータ２５またはマイクロコントローラ２６などの監視装置は、単位時間当たりのプラズマ・パルスの数を判定するように設計され得る。代替的またはさらに、監視装置はまた、プラズマ・パルスの数と電磁パルスの数を比較するように、またずれが過度の場合には欠陥があることを表す信号を生成し、その後に欠陥があることを表す信号に応答して装置２７を用いて欠陥のあるボトル１３が製造から除去されるように設計され得る。
【００４８】
図６〜９はスペクトル・パラメータを測定する考えられる測定装置を概略的に示している。
【００４９】
図６は上流側干渉フィルタ２１３を有するフォトダイオード２１０を備えた測定装置２１を示している。この干渉フィルタは、測定装置２１を用いてプラズマの窒素含有量を判定するように、故に、特に窒素を含有する成分を含まないプロセス・ガスを用いた場合に漏れの存在を判定するように、例えば７４５ナノメートルのＮ＊輝線の透過用に設計され得る。
【００５０】
図７はその上流側に接続された異なる干渉フィルタ２１３、２１４を有する２つのフォトダイオード２１０、２１１を備えた、この測定装置の改善例を示している。フィルタ２１３、２１４は、例えば、異なる２つの輝線に適合されてよい。しかし、特に、フォトダイオード２１１を用いてバックグラウンド信号を測定できるように、例えば再度Ｎ＊線が７４５ｎｍの場合にはフィルタ２１３を１つの輝線に適合させること、および他方のフィルタ２１４をこの輝線の次の範囲に適合させることも可能である。ダイオード２１０を用いて測定された信号からバックグラウンド信号が差し引かれる場合、輝線の強度は高精度で測定され得る。これによって、特に、窒素を含有するプロセス・ガスを用いた場合であっても漏れを検出することが可能となる。
【００５１】
図８は発光スペクトル全体またはスペクトルの部分的領域を測定するのに使用することのできる測定装置２１の実施形態を概略的に示している。この目的のために、測定装置２１はＣＣＤチップ２１５およびＣＣＤモジュールに輝線を結像する光学格子２２０を備えている。代替例としては、図９に示したように、光学格子２２０の代わりにプリズム２２５を使用することも可能である。
【００５２】
当業者であれば、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、むしろ数多くの様式に変形され得ることは明白であろう。特に、個々の例示的実施形態の特徴を相互に組み合わせることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の装置の例示的実施形態を示す図である。
【図２】図１に示した例示的実施形態の変形例を示す図である。
【図３】異なる３つのボトル形状に関するマイクロ波パルス中の４２５ｎｍのＳｉＯ輝線を示す時間プロファイルである。
【図４】異なる３つのボトル形状に関するマイクロ波パルス中の４２５ｎｍのＳｉＯ輝線を示す時間プロファイルである。
【図５】異なる３つのボトル形状に関するマイクロ波パルス中の４２５ｎｍのＳｉＯ輝線を示す時間プロファイルである。
【図６】スペクトル・パラメータを測定する測定装置の種々の実施形態を示す図である。
【図７】スペクトル・パラメータを測定する測定装置の種々の実施形態を示す図である。
【図８】スペクトル・パラメータを測定する測定装置の種々の実施形態を示す図である。
【図９】スペクトル・パラメータを測定する測定装置の種々の実施形態を示す図である。
【図１】
2006083468.tif 000003
【図２】
2006083468.tif 000004
【図３】
2006083468.tif 000005
【図４】
2006083468.tif 000006
【図５】
2006083468.tif 000007
【図６】
2006083468.tif 000008
【図７】
2006083468.tif 000009
【図８】
2006083468.tif 000010
【図９】
2006083468.tif 000011
【外国語明細書】
2006083468.tif 000012
2006083468.tif 000013
2006083468.tif 000014
2006083468.tif 000015
2006083468.tif 000016
2006083468.tif 000017
2006083468.tif 000018
2006083468.tif 000019
2006083468.tif 000020
2006083468.tif 000021
2006083468.tif 000022
2006083468.tif 000023
2006083468.tif 000024
2006083468.tif 000025
2006083468.tif 000026
2006083468.tif 000027
2006083468.tif 000028
2006083468.tif 000029
2006083468.tif 000030
2006083468.tif 000031
2006083468.tif 000032
2006083468.tif 000033
2006083468.tif 000034
2006083468.tif 000035
2006083468.tif 000036
2006083468.tif 000037
2006083468.tif 000038