(57)【要約】【課題】燃焼によってハロゲン系ガスを発生せず、洗濯耐久性にすぐれ、しかも、廃棄された場合に生分解して、環境に対する負荷を低減した難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品とその製造方法を提供する。【解決手段】脂肪族ポリエステル系繊維品に１，４−ピペラジンジイルビス（ジフェニルホスフェート) とアニリノジフェニルホスフェートとジアニリノフェニルホスフェートから選ばれる少なくとも1 種のリン酸アミドを難燃剤として含有させてなる難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
脂肪族ポリエステル系繊維品に１，４−ピペラジンジイルビス（ジフェニルホスフェート) とアニリノジフェニルホスフェートとジアニリノフェニルホスフェートから選ばれる少なくとも１種のリン酸アミドを難燃剤として脂肪族ポリエステル系繊維品１００重量部に対して０．３〜５０重量部の範囲で吸着させてなることを特徴とする難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品。
【請求項２】
脂肪族ポリエステル系繊維品１００重量部に対する１，４−ピペラジンジイルビス（ジフェニルホスフェート) とアニリノジフェニルホスフェートとジアニリノフェニルホスフェートから選ばれる少なくとも１種のリン酸アミドの割合が０．３〜５０重量部の範囲となるように上記リン酸アミドの水性分散液を上記脂肪族ポリエステル系繊維品に担持させた後、６０〜１４０℃の範囲の温度で熱処理して、上記リン酸アミドを上記脂肪族ポリエステル系繊維品に吸着させることを特徴とする難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品の製造方法。
【請求項３】
リン酸アミドの水性分散液に染料を含有させて、脂肪族ポリエステル系繊維品を染色すると同時に上記リン酸アミドを上記脂肪族ポリエステル系繊維品に吸着させる請求項１又は２に記載の難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品とその製造方法に関し、詳しくは、洗濯耐久性にすぐれ、燃焼によってハロゲン系ガスを発生せず、しかも、廃棄された場合に生分解することによって、環境に対する負荷を低減した難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
代表的には、テレフタル酸ほか、イソフタル酸のようなフタル酸類とグリコール、例えば、エチレングリコール、プロパンジオール、ブタンジオール等とのエステル単位からなる芳香族ポリエステルからなる合成繊維品は、これまで、シートカバー等の産業資材、カーテン等のインテリア用品に広く用いられてきており、このような合成繊維品に後加工によって難燃性を付与する方法が種々、知られている。例えば、難燃剤として、ハロゲン系化合物、代表的には、例えば、１，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカンのような臭素化シクロアルカンからなる難燃剤を分散剤にて水に分散させてなる難燃加工剤を芳香族ポリエステル系繊維品に付着させて難燃化する方法が知られている（例えば、特許文献１参照) 。
【０００３】
従来より広く用いられているこのような芳香族ポリエステル系繊維品は、自然環境下では殆ど分解されないので、環境保全の点から、生分解性繊維品への代替が求められている。このような生分解性繊維品の難燃加工としては、例えば、上述したような臭素化シクロアルカンとリン酸エステルを併用して難燃剤とし、これをポリ乳酸繊維に付着させる方法が知られている（例えば、特許文献２参照) 。しかし、このように、臭素化シクロアルカンとリン酸エステルとからなる難燃剤をポリ乳酸繊維品に付着させて、難燃性を付与する方法によれば、その繊維品が燃焼したとき、有害なハロゲン化ガスが発生し、これが環境に有害な影響を及ぽす問題がある。従って、近年においては、このようなハロゲン系化合物を難燃剤として用いることも規制されるに至っている。
【０００４】
そこで、これまでも、このようなハロゲン系化合物に代えて、ハロゲンを含まないリン酸エステルを難燃剤として用いて、芳香族ポリエステル系繊維品に難燃性を付与する方法が種々、提案されている（例えば、特許文献３参照）。
【０００５】
しかし、ジカルボン酸成分が脂肪族ジカルボン酸である脂肪族ポリエステル系繊維の難燃加工方法は、近年、幾つかが提案されているものの、いずれも十分な難燃性を付与するには至っていない。例えば、脂肪族ポリエステル系繊維品にリン酸エステルを付着させる難燃加工方法が提案されているが（例えば、特許文献４参照) 、しかし、このように、リン酸エステルを難燃剤として用いて脂肪族ポリエステル系繊維品を難燃加工しても、時間の経過と共にこのリン酸エステルが脂肪族ポリエステル系繊維の表面に次第に移行し、その際に、脂肪族ポリエステル系繊維品の染色に用いた分散染料等も、このリン酸エステルに溶解した状態で一緒に表面に移行して、所謂表面ブリードを生じるので、染色堅牢度が低下するという問題がある。
【特許文献１】特公昭５３−００８８４０号公報
【特許文献２】特開２００１−１６４４６３号公報
【特許文献３】特開２００３−１９３３６８号公報
【特許文献４】特開２００３−１３８４８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、従来の脂肪族ポリエステル系繊維品の難燃加工における上述した問題を解決するためになされたものであって、耐洗濯性にすぐれ、燃焼によってハロゲン系ガスを発生せず、しかも、廃棄された場合に生分解することによって、環境に対する負荷を低減した難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品とその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によれば、脂肪族ポリエステル系繊維品に１，４−ピペラジンジイルビス（ジフェニルホスフェート) とアニリノジフェニルホスフェートとジアニリノフェニルホスフェートから選ばれる少なくとも１種のリン酸アミドを難燃剤として脂肪族ポリエステル系繊維品１００重量部に対して０．３〜５０重量部の範囲で吸着させてなることを特徴とする難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品が提供される。
【０００８】
ここに、１，４−ピペラジンジイルビス（ジフェニルホスフェート) は次式（１）
【０００９】
【化１】
2006083492.tif 000002
【００１０】
で表され、アニリノジフェニルホスフェートは次式（２）
【００１１】
【化２】
2006083492.tif 000003
【００１２】
で表され、ジアニリノフェニルホスフェートは次式（３）
【００１３】
【化３】
2006083492.tif 000004
【００１４】
で表される。
【００１５】
更に、本発明によれば、脂肪族ポリエステル系繊維品１００重量部に対する１，４−ピペラジンジイルビス（ジフェニルホスフェート) とアニリノジフェニルホスフェートとジアニリノフェニルホスフェートから選ばれる少なくとも１種のリン酸アミドの割合が０．３〜５０重量部の範囲となるように上記リン酸アミドの水性分散液を上記脂肪族ポリエステル系繊維品に担持させた後、６０〜１４０℃の範囲の温度で熱処理して、上記リン酸アミドを上記脂肪族ポリエステル系繊維品に吸着させることを特徴とする難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品の製造方法が提供される。
【００１６】
本発明においては、上記方法において、リン酸アミドの水性分散液に染料を含有させて、脂肪族ポリエステル系繊維品を染色すると同時に上記リン酸アミドを上記脂肪族ポリエステル系繊維品に吸着させて、脂肪族ポリエステル系繊維品の染色と難燃化とを同時に行うことができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、脂肪族ポリエステル系繊維品にある種のリン酸アミドを難燃剤として吸着させることによって、耐洗濯性にすぐれ、燃焼によってハロゲン系ガスを発生せず、しかも、廃棄された場合に生分解することによって、環境に対する負荷を低減した難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品を得ることができる。更に、本発明に従って、染色と同時に難燃化してなる脂肪族ポリエステル系繊維品は、上記リン酸アミドからなる難燃剤が染料と共に表面に移行しないので、染色堅牢度にもすぐれる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明による難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品は、脂肪族ポリエステル系繊維品に１，４−ピペラジンジイルビス（ジフェニルホスフェート) とアニリノジフェニルホスフェートとジアニリノフェニルホスフェートから選ばれる少なくとも１種のリン酸アミドを難燃剤として脂肪族ポリエステル系繊維品１００重量部に対して０．３〜５０重量部の範囲で吸着させてなるものである。上記リン酸アミドはいずれも、既に知られているものである。
【００１９】
本発明において、脂肪族ポリエステルとは、土壌や水中等の自然環境に長期間放置したときに、微生物等の作用によって炭酸ガスと水とに分解される脂肪族ポリエステルからなる樹脂をいい、このような脂肪族ポリエステルを溶融紡糸して繊維としたものを脂肪族ポリエステル系繊維という。更に、後述するように、このような脂肪族ポリエステル系繊維よりなる繊維品を脂肪族ポリエステル系繊維品という。
【００２０】
上記脂肪族ポリエステルとしては、例えば、ポリ（Ｄ−乳酸) 、ポリ（Ｌ−乳酸) 、Ｄ−乳酸とＬ−乳酸との共重合体、Ｄ−乳酸と脂肪族ヒドロキシカルボン酸との共重合体、Ｌ−乳酸と脂肪族ヒドロキシカルボン酸との共重合体、Ｄ−乳酸とＬ−乳酸と脂肪族ヒドロキシカルボン酸との共重合体等のポリ乳酸、ポリ−ε−カプロラクトン（ＰＣＬ）等のポリカプロラクトン、ポリリンゴ酸、ポリヒドロキシ酪酸、ポリヒドロキシ吉草酸、β−ヒドロキシ酪酸（３ＨＢ）−３−ヒドロキシ吉草酸（３ＨＶ）ランダム共重合体等のポリ脂肪族ヒドロキシカルボン酸、ポリエチレンサクシネート（ＰＥＳ）、ポリブチレンサクシネート（ＰＢＳ）、ポリブチレンアジペート、ポリブチレンサクシネート−アジペート共重合体等のグリコールと脂肪族ジカルボン酸とのポリエステル等を挙げることができる。
【００２１】
本発明において、脂肪族ポリエステル系繊維品とは、前述した脂肪族ポリエステル系繊維のみで構成された織物、編物、不織布や、また、他の生分解性繊維、例えば、木綿、羊毛、絹、麻等の天然繊維や、芳香族ポリエステル繊維、ポリアミド繊維等の合成繊維と混用した織物、編物、不織布等をいう。なかでも、本発明においては、生分解性や特性の観点から、上記脂肪族ポリエステルのなかでも、ポリ乳酸からなる繊維品が好ましく、特に、融点が８０℃以上であり、数平均分子量が約２００００以上、１５００００以下であるポリ乳酸繊維からなる繊維品が好ましい。
【００２２】
しかし、本発明によれば、本発明の効果を阻害しない範囲で、例えば、その他の難燃剤、抗菌剤、耐候剤、防汚剤、柔軟剤、撥水剤、着色剤、帯電防止剤、バインダー樹脂が付着又は吸尽されていてもよい。
【００２３】
本発明によれば、前記リン酸アミドの脂肪族ポリエステル系繊維品に対する付着量は、脂肪族ポリエステル系繊維品１００重量部に対し、０．３〜５０重量部、好ましくは、０．５〜２０重量部、最も好ましくは、１．０〜１０重量部の範囲である。上記リン酸アミドの脂肪族ポリエステル系繊維品１００重量部に対する付着量が０．３重量部よりも少ないときは、脂肪族ポリエステル系繊維品の有する難燃性能が不安定となる場合があり、他方、５０重量部を越えても、それに見合って、難燃性能が著しく向上するものでもないので、過多に付着させることは経済性の面からも好ましくない。
【００２４】
このような本発明による難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品は、本発明によれば、好ましくは、脂肪族ポリエステル系繊維品１００重量部に対する１，４−ピペラジンジイルビス（ジフェニルホスフェート) とアニリノジフェニルホスフェートとジアニリノフェニルホスフェートから選ばれる少なくとも１種のリン酸アミドの割合が０．３〜５０重量部の範囲となるように上記リン酸アミドの水性分散液を上記脂肪族ポリエステル系繊維品に担持させた後、６０〜１４０℃の範囲の温度で熱処理して、上記リン酸アミドを上記脂肪族ポリエステル系繊維品に吸着させることによって得ることができる。
【００２５】
より詳しくは、例えば、第１の方法として、パディング法に従って、前記リン酸アミドの水性分散液に脂肪族ポリエステル系繊維品を浸漬した後、上記脂肪族ポリエステル系繊維品１００重量部に対する上記リン酸アミドの割合が０．３〜５０重量部となるように、マングル等にて絞り、この後、６０〜１４０℃、好ましくは、８０〜１３０℃の範囲の温度で熱処理して、上記リン酸アミドを上記脂肪族ポリエステル系繊維品に吸着させることによって得ることができる。上記熱処理の時間は、通常、１０分以下であり、好ましくは、３０秒から５分である。
【００２６】
また、例えば、第２の方法として、吸尽法に従って、脂肪族ポリエステル系繊維品１００重量部に対する前記リン酸アミドの割合が０．３〜５０重量部となるように、前記リン酸アミドの水性分散液を上記脂肪族ポリエステル系繊維品に担持させ、６０〜１４０℃、好ましくは、８０〜１３０℃の範囲の温度に熱処理して、上記リン酸アミドを上記脂肪族ポリエステル系繊維品に吸着させ、この後、上記脂肪族ポリエステル系繊維品を水洗し、脱水し、乾燥することによって得ることができる。上記熱処理の時間は、通常、数分から２時間であり、好ましくは、１０分から１時間の範囲である。
【００２７】
本発明において、上記リン酸アミドの水性分散液は、好ましくは、上記リン酸アミドを界面活性剤と共に水と混合し、湿式粉砕機を用いて粉砕して、微粒子化させて、水中に分散させることによって得ることができる。上記界面活性剤としては、通常、ノニオン系界面活性剤又はアニオン系界面活性剤が用いられるが、また、ノニオン系界面活性剤とアニオン系界面活性剤とが併用されてもよい。ここに、上記リン酸アミドは、難燃剤として難燃性脂肪族ポリエステル系繊維品の内部に十分に拡散、吸着するように、その粒子径は、通常、０．２〜５μｍの範囲が好ましく、特に、０．３〜１μｍの範囲が好ましい。
好ましくは、８０〜１３０℃の温度で数分から1 時間の範囲で熱処理を行う。
【００２８】
上記ノニオン系界面活性剤としては、例えば、高級アルコールアルキレンオキサイド付加物、アルキルフェノールアルキレンオキサイド付加物、脂肪酸アルキレンオキサイド付加物、多価アルコール脂肪族エステルアルキレンオキサイド付加物、高級アルキレンアミンアルキレンオキサイド付加物、脂肪族アミドアルキレンオキサイド付加物等のポリオキシアルキレン型ノニオン界面活性剤や、アルキルグリコキシド、ショ糖脂肪酸エステル等の多価アルコール型ノニオン界面活性剤を挙げることができる。
【００２９】
また、上記アニオン系界面活性剤としては、例えば、高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルキルエーテル硫酸エステル塩、硫酸化脂肪酸エステル塩等の硫酸エステル塩や、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩等のスルホン酸塩、高級アルコールリン酸エステル塩、高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物リン酸エステル塩等を挙げることができる。
【００３０】
本発明によれば、上記パディング法及び吸尽法のいずれにおいても、前記リン酸アミドの水性分散液に適宜の染料を溶解させて、脂肪族ポリエステル系繊維品を染色すると同時に、脂肪族ポリエステル系繊維品に上記リン酸アミドを吸着させて、難燃性を付与することができる。この場合において、上記染料としては、例えば、分散染料が好ましく用いられる。
【実施例】
【００３１】
以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではない。尚、実施例及び比較例に示す性能は以下の方法で測定した。
【００３２】
（１）難燃性能
難燃加工した布帛とこれを下記の条件で５回水洗濯又は５回ドライクリーニング（ＤＣ）したものについて、ＪＩＳ  Ｌ  １０９１  Ａ−１法（ミクロバーナー法) 及びＪＩＳ  Ｌ  １０９１  Ｄ法（コイル法) にて難燃性能を評価した。ミクロバーナー法においては、１分間加熱、着炎後３秒加熱共に、残炎が３秒以内、残じんが５秒以内、炭化面積が３０ｃｍ2 以内のものを○とし、これらの条件に満たないものを×とした。コイル法においては、接炎回数が３回以上であれば難燃性能がすぐれているといえる。
【００３３】
（水洗濯) 
ＪＩＳ  Ｋ  ３３７１に従って、弱アルカリ性第１種洗剤を１ｇ／Ｌの割合で用い、浴比１：４０として、６０℃±２℃で１５分間水洗濯した後、４０℃±２℃で５分間のすすぎを３回行い、遠心脱水を２分間行い、その後、６０℃±５℃で熱風乾燥する１サイクルを５サイクル行った。
【００３４】
（ＤＣ）
試料１ｇにつき、テトラクロロエチレン１２．６ｍＬ、チャージソープ０．２６５ｇ（チャージソープの重量組成はノニオン界面活性剤（ノニルフェニルエーテルのエチレンオキサイド１０モル付加物）／アニオン界面活性剤（ジオクチル琥珀酸ナトリウム塩）／水＝１０／１０／１）を用いて、３０℃±２℃で１５分間の処理を１サイクルとし、これを５サイクル行った。
【００３５】
（２）染色堅牢度
難燃加工した布帛をＪＩＳ  Ｌ  ０８４６に準拠して染色堅牢度試験法Ｂ法によって試験を行い、汚染用グレースケールで測定した。摩擦試験機は学振形を用いた。
【００３６】
（３）試料表面のべたつき
難燃加工した布帛の表面のベタツキを触感で判定し、下記のように級で表示した。
１級：べたつきが著しい
２級：若干べたつきがある
３級：べたつきがない
【００３７】
また、実施例及び比較例で用いた難燃剤の水性分散液、即ち、難燃加工剤は次のようにして調製した。
【００３８】
（難燃加工剤Ａ）
アニリノジフェニルホスフェート４０重量部、ドデシルジフェニルエーテルスルホン酸ナトリウム３．５重量部及びシリコーン系消泡剤０．１重量部を水２５重量部と混合し、直径０．８ｍｍのガラスビーズを充填したミルに仕込み、アニリノジフェニルホスフェートの平均粒子径が（株）島津製作所レーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２０００Ｊで測定して、０．６０２μｍとなるまで粉砕処理し、１０５℃の温度で３０分間乾燥したときの不揮発分濃度が４０重量％となるように調整して、難燃加工剤Ａを得た。
【００３９】
（難燃加工剤Ｂ）
１，４−ピペラジンジイルビス（ジフェニルホスフェート）４０重量部、ドデシルジフェニルエーテルスルホン酸ナトリウム３．５重量部及びシリコーン系消泡剤０．１重量部を水２５重量部と混合し、直径０．８ｍｍのガラスビーズを充填したミルに仕込み、１，４−ピペラジンジイルビス（ジフェニルホスフェート) の平均粒子径が（株）島津製作所レーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２０００Ｊで測定して、０．５２２μｍとなるまで粉砕処理し、１０５℃の温度で３０分間乾燥したときの不揮発分濃度が４０重量％となるように調整して、難燃加工剤Ｂを得た。
【００４０】
（難燃加工剤Ｃ）
ジアニリノフェニルホスフェート４０重量部、ドデシルジフェニルエーテルスルホン酸ナトリウム３．５重量部及びシリコーン系消泡剤０．１重量部を水25重量部と混合し、直径０．８ｍｍのガラスビーズを充填したミルに仕込み、ジアニリノフェニルホスフェートの平均粒子径が（株）島津製作所レーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２０００Ｊで測定して、０．６１１μｍとなるまで粉砕処理し、１０５℃の温度で３０分間乾燥したときの不揮発分濃度が４０重量% となるように調整して、難燃加工剤Ｃを得た。
【００４１】
（難燃加工剤Ｄ）
ソルビタンモノステアレートのエチレンオキサイド２０モル付加物３．５重量部を乳化剤として、リン酸エステル系難燃剤テトラフェニル−ｍ−フェニレンホスフェート４０重量部をシリコーン系消泡剤と共に水５０重量部に乳化、分散させて、１０５℃の温度で３０分間乾燥したときの不揮発分濃度が４０重量％となるように調整して、難燃加工剤Ｄを得た。
【００４２】
（難燃加工剤Ｅ）
臭素系難燃剤１，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカン４０重量部、ドデシルジフェニルエーテルスルホン酸ナトリウム３．５重量部及びシリコーン系消泡剤０．１重量部を水２５重量部と混合し、直径０．８ｍｍのガラスビー文を充填したミルに仕込み、上記１，２，５，６，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカンの平均粒子径が（株）島津製作所レーザー回折式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２０００Ｊで測定して、０．４１１μｍとなるまで粉砕処理し、１０５℃の温度で３０分間乾燥したときの不揮発分濃度が４０重量％となるように調整して、難燃加工剤Ｅを得た。
【００４３】
難燃性を付与する試料脂肪族ポリエステル繊維布帛として、次のものを用いた。
（試料脂肪族ポリエステル繊維布帛Ａ）
ポリ（Ｌ−乳酸）からなる９０デシテックス３６フィラメントのポリ乳酸繊維を経糸及び緯糸として用い、密度縦１６８本／２．５４ｃｍ×横８１本／２．５４ｃｍ、綾織とした織物を通常の方法によって精練、１００℃で乾燥したものを試料脂肪族ポリエステル繊維布帛Ａとした。
【００４４】
（試料脂肪族ポリエステル繊維布帛Ｂ）
試料脂肪族ポリエステル繊維布帛Ａを浴比１：１５、分散染料２％ｏｗｆ、染料分散剤（アニオン系分散剤）０．５ｇ／Ｌ、酢酸でｐＨ４．４〜４．６に調整した染浴に投入し、１００℃で３０分間染色を行い、１００℃で乾燥したものを試料脂肪族ポリエステル繊維布帛Ｂとした。
【００４５】
次に、上記試料脂肪族ポリエステル繊維布帛のそれぞれに下記に示す難燃化処理を行い、その難燃性能を評価した。結果を表１に示す。
【００４６】
実施例１〜３及び比較例１、２
（処理ａ）
試料脂肪族ポリエステル繊維布帛Ａを浴比１：１５、分散染料２％ｏｗｆ、染料分散剤（アニオン系分散剤）０．５ｇ／Ｌ、難燃加工剤Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＥをそれぞれ１５％ｏｗｆ、酢酸でｐＨ４．４〜４．６に調整した染浴に投入し、１３０℃で３０分間染色を行い、１００℃で乾燥した。
【００４７】
実施例４及び比較例３、４
（処理ｂ）
難燃加工剤Ａ、Ｄ及びＥをそれぞれ水で２５０ｇ／Ｌに希釈し、試料脂肪族ポリエステル繊維布帛Ｂをこれに浸漬し、マングルでウェットピックアップが７０％になるように絞った後、１００℃で乾燥し、１３０℃で１分間熱処理を行った。
【００４８】
実施例５、６及び比較例５、６
（処理ｃ）
ポリ乳酸の水分散体（固形分５０％）をバインダー樹脂として３００ｇ／Ｌ、難燃加工剤Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＥをそれぞれ２５０ｇ／Ｌに水で希釈し、試料脂肪族ポリエステル繊維布帛Ｂを浸漬し、マングルでウェットピックアップが７０％になるように絞った後、１００℃で乾燥し、１３０℃で１分間熱処理を行った。
【００４９】
【表１】
2006083492.tif 000005
【００５０】
表において、「難燃剤の付着量」は試料ポリエステル繊維布帛１００重量部に対して付着した難燃剤の量を重量部数にて示すものである。実施例１〜３及び比較例１、２は、難燃加工剤を用いて試料ポリエステル繊維布帛を難燃加工した後、試料ポリエステル繊維布帛の重量増加分から求めた実測値である。
【００５１】
実施例４及び比較例３、４は、難燃加工剤を用いて試料ポリエステル繊維布帛を難燃加工した後、試料ポリエステル繊維布帛の重量増加分と難燃加工剤中の難燃剤の重量比率とに基づいて、試料ポリエステル繊維布帛１００重量部に対する難燃剤の付着量を計算によって求めた値である。また、実施例５、６及び比較例５、６は、難燃加工剤を用いて試料ポリエステル繊維布帛を難燃加工した後、試料ポリエステル繊維布帛の重量増加分と難燃加工剤中の難燃剤の重量比率とバインダー樹脂の重量比率とに基づいて、試料ポリエステル繊維布帛１００重量部に対する難燃剤の付着量を計算によって求めた値である。
【００５２】
実施例４及び比較例３、４において、界面活性剤を含む難燃剤の付着量は、試料ポリエステル繊維布帛１００重量部に対して、それぞれ６．７重量部、６．８重量部及び６．７重量部であった。また、実施例５、６及び比較例５、６において、バインダー樹脂と界面活性剤を含む難燃剤の付着量は、試料ポリエステル繊維布帛１００重量部に対して、それぞれ１６．８重量部、１６．７重量部、１７．０重量部及び１６．５重量部であった。
【００５３】
本発明によれば、ミクロバーナー法のみならず、コイル法による試験によっても、難燃性にすぐれ、しかも、表面にべたつきのない難燃性ポリ乳酸繊維品を得ることができる。このような難燃性能は、比較例２、４及び６に示されているように、臭素系難燃剤である１，２，５，９，１０−ヘキサブロモシクロドデカンを難燃剤として用いた場合と同等又はそれ以上である。他方、リン酸エステル系難燃剤であるテトラフェニル−ｍ−フェニレンホスフェートを難燃剤として用いた場合は、特に、コイル法による試験によって難燃性に著しく劣っている（比較例１、３及び５）。