(57)【要約】【課題】従来の石英炉心管の欠点、特に高温で満足し得ない問題を解消した炉心管を提供する。【解決手段】ＣＶＤ法により製造したＳｉＣから形成した炉心管を使用し、シール部を低温にすること、炉心管の膨張を吸収し得るシール部材でシールすること、及び炉心管のシール部に気密シールのための切削加工部を形成することによって、実用上全く問題の無い半導体熱処理炉用炉心管とした。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＶＤ法により製造したＳｉＣから形成したことを特徴とする半導体熱処理炉用炉心管。
【請求項２】
１２００℃以上の温度での熱処理に使用する請求項１記載の炉心管。
【請求項３】
ＳｉＣデバイスプロセスに使用する請求項２記載の炉心管。
【請求項４】
前記炉心管開口部の少なくとも気密用シール部材が接する部分を、表面粗さ３μｍ以下に仕上げた請求項１〜３のいずれかに記載の炉心管。
【請求項５】
前記炉心管を一端が閉じた円筒状に形成し、該炉心管の加熱部と開口シール部との間に廃熱部を形成した請求項１〜４のいずれかに記載の炉心管。
【請求項６】
前記炉心管開口シール部近傍の外周を、炉心管の膨張を吸収するように変形し得るシール部材でシールした請求項１〜５のいずれかに記載の炉心管。
【請求項７】
前記シール部材が、ゴム製Ｏ−リングである請求項６に記載の炉心管。
【請求項８】
前記ゴム製Ｏ−リングのつぶし代を通常の使用態様の８０％以下とする請求項７に記載の炉心管。
【請求項９】
前記シール部の温度を、３００℃以下とする請求項６〜８のいずれかに記載の炉心管。
【請求項１０】
前記炉心管開口部のセンターと前記開口部をシールするシール部材のセンターとを、±０．２ｍｍ以内の精度で一致させる請求項６〜９のいずれかに記載の炉心管。
【請求項１１】
請求項１〜１０に記載の炉心管を具備したことを特徴とする熱処理炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、１２００℃以上の高温でも使用し得る半導体熱処理炉用炉心管に係り、詳記すれば、従来炉心管の材料として使用されたことの無いＣＶＤ―ＳｉＣから形成した半導体熱処理炉用炉心管に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体プロセス技術の各種熱処理炉には、高純度石英、特に合成石英から形成した炉心管(反応管)が使用されている。しかしながら、この石英炉心管には、次の（Ａ）〜（Ｄ）のような問題があった。
(Ａ)１０００℃を越えたあたりから軟化する。そのため、１３００℃以上のプロセスが必要なＳＩＭＯＸ形成やＳｉＣ材料によるデバイスプロセスでは使用困難であった。従来は、石英の肉厚を厚くして強度を確保しているが、これでは重量が増大する欠点があった。また、１３００℃以上とするには、コールドウオールなどの工夫が必要である。
（Ｂ）１０００℃未満でも不純物の拡散が起こるので、電気炉構成材料の高純度化の必要性があることと、構成母体材料に制約がある問題があった。
（Ｃ）各種材料との反応がおこる。例えばシリコンとボロンのドーピング原料であるジボランとは激しく反応し、時にはマイクロクラックさえ発生させる。
（Ｄ）洗浄に手間がかかる。石英炉心管の定期的洗浄には、多量の酸を使用するだけでなく、時間もかかる問題があった。そのため、メンテナンス工数が多大となりその分装置稼働時間が短縮する問題があった。
【０００３】
特に上記（Ａ）の問題は本質的な問題であり、１１００℃位までは我慢して使用する場合もあったが、１２００℃を超えるともはや使用できない。１２００℃以上が必要なプロセスでは、石英炉心管を二重にしてその間に水を流して冷却し、実際に高温が必要な石英炉心管の内部に設置する半導体ウエーハのサセプターやボートには、１２００℃以上でも耐性を持つ炭素やＳｉＣよりなる材料で構成する方法が取られている。
【０００４】
しかしながらこの方法は、冷却された石英炉心管と内部に設置する高温となるサセプターやボートとの間には大きな温度勾配が生じるので、半導体ウエーハ温度の均一性確保にはさまざまな工夫をしなければならなかった。このことが、ＳＩＭＯＸ（Separation by Implanted  Oxygen）法というＳＯＩ（Silicon on Insulator）基板の作製、パワーデバイス材料として急速に注目を集めているＳｉＣ材料のプロセス装置で大きな問題となっている。
【０００５】
Ａｌ２Ｏ３炉心管も知られているが、これは、純度が低いため、半導体プロセスの目的には使用し得ない。
【０００６】
上記（Ｂ）については、旧くはＮａ、Ａｌ、Ｃａなどについて石英中の拡散の報告がある。最近では、P.F.SchmidtがSolid State Technology  第26巻、第6号、147-151頁（1983年）によって、炉心管外部から内部へのＦｅの１０００℃での拡散の報告がなされている。さらに長沢らは、Ｃｕの炉心管外部からの拡散を１９９１年の第38回応用物理学関係連合講演会予稿集、702頁で報告している。
【０００７】
一方、ＳｉＣを使用した炉心管としては、炭素繊維強化炭素複合材の上にＳｉ、ＳｉＣ複合被膜層を用いた炉心管が提案されている（特開平１０−２０９０６１）。しかしながら、このものは、耐熱性が不十分で特に基材から汚染がおきることが難点であり、熱歪耐性にも問題がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、上記（Ａ）〜（Ｄ）の欠点を解消した炉心管を提供することにある。本発明者等は、後記するその物性からＳｉＣに着目したが、従来ＣＶＤ−ＳｉＣから形成した炉心管は、知られていない。ＳｉＣの種類としては、下記（１）〜（４）のＳｉＣが知られている。
（１）常圧焼結法：ＳｉＣ微粉末原料に焼結助材を添加して焼結したものである。このＳｉＣは、機械的強度が強いものができるが焼成収縮が大きいので、寸法精度を確保するのは困難であり、特に大型製品は難しいほか、純度が悪い難点がある。
（２）再結晶焼結法：焼結助材を用いずにＳｉＣ極微粉末を２０００℃以上の高温で焼成したものであり、ＳｉＣ粉末の再配列、粒成長で焼結する。このＳｉＣは、寸法精度の確保はできるが、数％〜数十％の気孔が残るため、機械的強度が弱い。気密性の向上と機械的強度強化を目的として、高温での溶融シリコンへの含浸処理をする場合もある。
（３）反応焼結法：ＳｉＣ粉末と炭素粉末の混合成形体に、高温で溶融シリコンを含浸させたものである。このＳｉＣは、寸法精度が確保できるほか、機械的強度も強い。
（４）ＣＶＤ法：純度は石英に近いが、それ自身で製品をつくることは時間的、コスト的に制約がある。炉心管の中に設置する治具（一部のボートやホルダー）として製品化されている。
【０００９】
従来の焼結ＳｉＣ製品（Ｓｉ含浸タイプ）は使用上限温度が１３２０℃（炉内温度）であるのに対して、ＣＶＤ―ＳｉＣは１６００℃超でも使用可能であるから高温が必要とされるプロセス（例えばＳｉＣデバイスプロセス）にも十分対応可能である。
【００１０】
工業的目的としては、純度、製品の大きさ、寸法精度、機密性の観点から、上記（２）又は（３）のＳｉＣが使われている。高純度が要請される半導体プロセス用冶具には、一般に主として（２）又は（３）のＳｉＣにＣＶＤ法でコーテイングし、表面を稠密化し、気密性と機械的強度を増したものを用いている。
【００１１】
前記課題（Ａ）に対して
１３００℃以上になると金属線による抵抗加熱炉は困難になり、処理部のみを加熱する高周波加熱炉が一般的になる。ＣＶＤ法によるＳｉＣ（ＣＶＤ−ＳｉＣ）は、後記表１の物性値にみるごとく、電気抵抗率も比較的高いので高周波加熱にも対応可能である。特に１０００Ωcm以上の電気抵抗率を持ったＣＶＤ―ＳｉＣ反応管は高周波加熱用の炉心管に採用しても使い勝手がよい。すなわち、１５００℃付近まではホットウオールタイプの炉心管に対応できる。１８００℃付近から昇華が起こるので、それ以上ではコールドウオールタイプの炉とする必要はあるが、実際に１８００℃以上になる高温の処理部とは炉心管と距離を適宜、離すなどすれば格別に冷却機構などを設ける必要もなく、充分に対応可能であり、石英の場合のように水で冷却する必要もない。
（表１）ＣＶＤ―ＳｉＣの各種物性値
（石英との比較）
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【００１２】
次表２に見るように各種不純物の拡散係数はシリコンに較べても圧倒的に小さい。ＣＶＤ−ＳｉＣは、各種材料との反応性が低く、たとえ付着物等があっても洗浄はきわめて容易であり、かつ水洗いしても加熱により水分を速やかに除くことができるので、メンテナンス時間を著しく短縮でき、装置稼働率を向上できる。
【００１３】
（表２）１３００℃における不純物の拡散係数
（Ｓｉとの比較）
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（表３）ＣＶＤ―ＳｉＣの耐薬品、耐雰囲気性
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【００１４】
物性値検討の結果、ＣＶＤ―ＳｉＣは、電気抵抗率(表１)、不純物の拡散係数（表２）及び耐薬品、耐雰囲気性（表３）のいずれも充分に満足できることが判明した。
【００１５】
しかしながら、更に検討の結果、ＣＶＤ―ＳｉＣは、機械的性質は石英と較べても充分に強度があるために、石英管で必要とされる肉厚より薄くできる。そのため同じ寸法のものに較べて重量も１／2程度にできるというメリットはあるが、憂慮すべきは上記表２に記載されているように熱膨張係数が大きいことと、表２の物性値にはでていない材料の粘り強さ（亀裂が生じにくく、伝播しにくい）をあらわす靭性が弱いことである。そのため、従来と同様にして減圧用反応管とした場合は、破裂する恐れが極めて強いので使用し得ない。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
しかしながら、次表４に記載のように、ＣＶＤ―ＳｉＣは焼結ＳｉＣよりも熱伝導率が大幅に高いので熱衝撃性に優れている。
（表４）
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※多孔質ＳｉＣおよびＳｉ含浸ＳｉＣは、いずれも従来から使用されている焼結ＳｉＣ製品の材質
本発明者は、従来の焼結ＳｉＣからの焼結ＳｉＣ管は、管がが破損しないように管長を長くして温度勾配を緩くする必要があるが、ＣＶＤ−ＳｉＣは熱衝撃性に優れるため、従来の焼結ＳｉＣ製管よりも温度勾配を大きく取ることができることに着目した。
【００１７】
即ち、ＣＶＤ−ＳｉＣを使用して温度勾配を大きくすることによって、Ｏリングシール部はゴム製Ｏリングが破損しない温度にできること、ゴム製Ｏ−リングシールによって膨張による炉心管の破裂を防止できることを想到し、本発明に到達した。
【００１８】
更に検討の結果、ＣＶＤ−ＳｉＣ管の表面は１０μｍを超えるような凹凸があるために、そのままでは気密シールを行うことはできないことが判明した。そこでＣＶＤ−ＳｉＣ管の開口部付近外周、すくなくとも気密用シール部材（Oリング等）が接する部分を機械加工し、その外形表面粗さ（凹凸）を３μｍ以下に仕上げた。特にこの外形表面粗さについては真空仕様のシールとする場合には１．６μｍ以下にした。これにより１０−５torr以下の高真空仕様の気密シールも実現できた。
【００１９】
また、ゴム製Ｏ−リングシール（ウイルソンシール）のセンターとＳｉＣ反応管のウイルソンシール接続部におけるセンターとを、±０．２mm以内に精度良く一致させること（実際には±０．０５mmの精度で製作し実験した）と、Ｏリングシールのつぶし代を石英の場合（通常の使用態様）に較べて８０パーセント以下に抑え、かつシール部の温度をゴム製Ｏ−リングの破損しない３００℃以下に抑えることによって、従来炉心管には使用できないと考えられていたＣＶＤ−ＳｉＣ管が、充分に使用できることが判明し、本発明に到達した。
【００２０】
即ち本発明の半導体熱処理炉の炉心管は、ＣＶＤ法により製造したＳｉＣから形成したことを特徴とする。
【００２１】
本発明の炉心管は、従来の炉心管では使用し得ない１２００℃以上の温度での熱処理に使用することができる(請求項２)。そのため、ＳｉＣデバイスプロセスで使用する炉心管として好適に使用できる(請求項３)。
【００２２】
前記炉心管開口部の少なくとも気密用シール部材が接する部分を、（機械加工で）表面粗さ３μｍ以下に仕上げることによって、気密シールを行うことができる（請求項４）。
【００２３】
前記炉心管を一端が閉じた円筒状に形成し、該炉心管の加熱部と開口シール部との間に廃熱部を形成することによって、シール部の温度を低くし、熱膨張によって、破裂する恐れをなくすことができる（請求項５）。
【００２４】
前記炉心管開口シール部近傍の外周を、炉心管の膨張を吸収するように変形し得るシール部材でシールすることによって、ＣＶＤ―ＳｉＣ製炉心管を真空使用でも支障なく使用することができる（請求項６）。
【００２５】
炉心管の膨張を吸収するように変形し得るシール部材としては、ゴム製O−リングを使用するのが好ましい（請求項７）。Ｏ−リングシールのつぶし代を石英の場合（通常の使用態様）の８０％以下に抑えるのが、確実に炉心管の膨張を吸収し得ることから特に好ましい（請求項８）。
【００２６】
前記シール部の温度を、３００℃以下とし（請求項９）、前記炉心管開口部のセンターと前記開口部をシールするシール部材のセンターとを、±０．２ｍｍ以内の精度で一致させるようにするのが好ましい（請求項１０）。
【発明の効果】
【００２７】
本発明によれば、従来半導体熱処理炉用炉心管としては使用されていなかったＣＶＤ―ＳｉＣを使用することによって、従来の石英炉心管と比べて、１，２００℃以上でも支障なく使用できるので、従来の炉心管では適用できなかったＳＩＭＯＸ形成やＳｉＣ材料によるデバイスプロセスを支障なく行うことが出来ると共に、従来の炉心管のように不純物の拡散も生じないという絶大な効果を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【００２９】
本発明においては、従来の石英炉心管に変えて、ＣＶＤ―ＳｉＣ自体で肉厚３．５ｍｍ、直径１２０mmφの炉心管（反応管）を作製し、これを熱処理炉に設置した。
【００３０】
図１は、本発明の一実施例を示すものであり、細長い一端が閉じた筒状のＣＶＤ―ＳｉＣ反応管が真空引き可能な抵抗加熱炉１０２に装着されている。反応管は抵抗加熱炉１０２内(加熱部)に位置するＣＶＤ−ＳｉＣ炉心管１０１と、同炉心管に連設した廃熱部１０４と、開口部をシールする反応管右端のウイルソンシール１０３（開口シール部）とから構成されている。尚、ウイルソンシールには、真空ポンプと開閉バルブを介して接続された真空引きのステンレス管、熱電対挿入管などが配備されていることは周知の通りである。
【００３１】
廃熱部は、ウイルソンシール部１０３の温度を３００℃以下に冷却するためのものであり、エアーを強制的に排気して冷却している。従来の焼結ＳｉＣは、このように冷却して急激な温度勾配を付すると破損したが、本発明のＣＶＤ−ＳｉＣ反応管は、熱衝撃性に優れているので、このように急激な温度勾配を付しても破損しない。廃熱部を長く形成し、空冷によって冷却しても良いが、スペースをとることと反応管が高価になることから好ましくはない。温度を３００℃以下とするのは、反応管の破裂を防止するだけでなく、ゴム製Ｏ−リングの破損を防止するためである。使用するゴム製Ｏ−リングによっては、１５０℃以下、１２０℃以下とするのが好ましい。
【００３２】
図２は、本発明に使用するウイルソンシールの一実施例を示すものであり、ＣＶＤ−ＳｉＣ反応管１の開口部にガス導入用パイプ２を備えた略皿型ウイルソンシール本体３が外嵌している。
【００３３】
ウイルソンシール本体３の反応管１への嵌合部先端は、所定の間隔で離間し、ゴム製Ｏ−リング４を装着する室(空間)を形成している。同室には、リング状のワッシャー５が嵌合し、同ワッシャー５は、同室に案内されてＯ−リング４を均等に押圧し得るようになっている。ワッシャー５の後端は、若干高い段部に形成され、同段部はウイルソンシール本体３先端に当接するストッパーの役割をしている。
【００３４】
ウイルソンシール本体３先端は、多数のネジ穴６を具備したフランジ７に形成され、同フランジ７と固定リング８とをネジで締付固定している。尚、ワッシャー後端は、同固定リング８で押圧されるようになっている。また、反応管１の開口部とウイルソンシール本体３とは、テフロン(登録商標)平リング９を介して当接している。
【００３５】
このように反応管１の一端開口部に、一般的にウイルソンシールと呼ばれる継ぎ手を配置し、ゴム製Ｏリングでシールするのは、ＣＶＤ〜ＳｉＣ反応管１の中を真空にしたり、加圧したり、或いは外気と遮断する必要がある場合には極めて効果的である。
【００３６】
図３は、本発明の他の実施例を示すものであり、反応管１の開口部には、図２と同様のウイルソンシール本体３´が嵌合し、同様にゴム製Ｏ−リング４でシールしている。ウイルソンシール本体３´先端は、先端にフランジ１０を形成したステンレス筒体１１に連設し、フランジ１０とステンレス蓋体１２とを、Ｏ−リング１３を介して、クランプ１４で連結している。尚、ウイルソンシール本体３´とステンレス筒体１１との連設部に上方に向けて連設した筒体１５は、反応管１を減圧にしたり、ガスを導入したりするものである。
【００３７】
図４〜図６は、気密シールを行うため、ＣＶＤ−ＳｉＣ管の開口部付近外周、すくなくとも気密用シール部材（Ｏリング）が接する部分を機械加工し、その外形表面粗さ（凹凸）を３μｍ以下（好ましくは１．６μｍ以下）に仕上げた例を示すものである。
【００３８】
図４は、図２の実施例と同様にウイルソンシール本体を嵌合してシールする場合の気密シールのための切削加工部を示すものであり、図５は、反応管の開口部を狭めてゴム製Ｏリングを装着する場合の気密シールのための切削加工部を示すものであり、ステンレス配管と反応管１を接続する場合に使用されるものである。図５に示すものは通常はウイルソンシールと呼ばず継ぎ手と呼称されるが、本発明のウイルソンシールの範疇に含まれるものである。
【００３９】
図６は、開口部にフランジをつけてシールする場合の気密シールのための切削加工部を示すものである。この場合は。フランジ面を機械加工して平滑化することはいうまでもない。図６の場合は、蓋体と連結するものであり、蓋体の連結面にＯリングを保持するリング状の溝が形成されている。
本発明でウイルソンシールというのは、石英管などの炉心管開口部をゴム製Ｏリングシールなどで気密シールする通常金属で作られる冶具であり、図２〜図６に示すように、種々のものがあるが、本発明においては、炉心管(反応管)の膨張を吸収するように変形し得るシール部材でシールし得るものであれば、いずれも使用することが出来る。
【００４０】
また、角型の反応管等とすることもできるが、これらについても気密用シール部の表面粗さを前記したように平滑化すれば上記と同様にシールすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の炉心管を具備した熱処理炉の断面図である。
【図２】本発明に使用するウィルソンシールの一例を示す（１）断面図、(２)Ａ部拡大図である。
【図３】本発明の開口シール部の他の例を示す断面図である。
【図４】本発明の炉心管の気密シールをするための切削加工部の一例を示す断面図である。
【図５】本発明の炉心管の気密シールをするための切削加工部の他の例を示す断面図である。
【図６】本発明の炉心管の気密シールをするための切削加工部の他の例を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４２】
１・・・・・・ＣＶＤ−ＳｉＣ反応管
３，３´・・・・・・ウィルソンシール本体
４・・・・・・ゴム製Ｏ−リング
１０１・・・・・・ＣＶＤ−ＳｉＣ炉心管
１０２・・・・・・抵抗加熱炉
１０３・・・・・・ウィルソンシール部
１０４・・・・・・廃熱部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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