(57)【要約】  【課題】石英部品を起因とする汚染を防止する。  【解決手段】ＣＶＤ装置１０に使用される石英部品としてのボート２１、アウタチューブ１３、インナチューブ１２、シールキャップ２０上のベース２０ａおよび断熱キャップ部２６等の表層部分を１μｍ以上、濃度が１〜５０％のＨＦ水溶液で予め除去する。石英部品の表面から１μｍ以上の部分をエッチングする。石英部品の不純物の濃い部分を除去することができるので、石英部品を起因とする汚染を防止することができ、ＣＶＤ装置ひいてはＩＣの製造方法の製造歩留りを向上させることができる。  【選択図】図６
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を処理する基板処理装置において、
前記基板を処理する空間には、表面から１μｍ以上の部分をＨＦ水溶液によってエッチングした石英部品が設けられていることを特徴とする基板処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板処理装置に関し、特に、石英（ＳｉＯ2 ）によって形成された部品（以下、石英部品という。）を起因とする汚染の防止技術に係り、例えば、半導体集積回路装置（以下、ＩＣという。）の製造方法において、半導体素子を含む半導体集積回路が作り込まれる半導体ウエハ（以下、ウエハという。）に絶縁膜や金属膜等のＣＶＤ膜を形成したり不純物を拡散したりするのに利用して有効なものに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＩＣの製造方法においてウエハに絶縁膜や金属膜等のＣＶＤ膜を形成したり不純物を拡散したりする工程には、バッチ式縦形拡散・ＣＶＤ装置（以下、ＣＶＤ装置という。）が広く使用されている。
従来のこの種のＣＶＤ装置においては、プロセスチューブやボート等の石英部品が多用されている。これらの石英部品は所謂石英メーカによって製造され、ＣＶＤ装置の製造メーカ（所謂半導体製造装置メーカ）に納品される。
これらの石英部品はＣＶＤ装置においてウエハ処理雰囲気に直接的に晒される状態になるために、これらの石英部品に異物が付着したり吸着したり入り込んだりしていると、ＣＶＤ装置の製造歩留りを低下させる原因になる。そのため、石英部品は石英メーカの出荷段階において入念に洗浄される。また、ＣＶＤ装置の製造メーカの受け入れ後において、弗化水素（ＨＦ）水溶液や純水等による洗浄が実施される場合もある。
【０００３】
なお、ＣＶＤ装置の金属汚染や有機物汚染対策を述べている文献としては、次の非特許文献１がある。
【非特許文献１】「電子材料１９９８年１１月号別冊」，株式会社工業調査会，１９９８年１１月２５日，ｐ．５８−６３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、石英メーカにおいて入念に洗浄され、ＣＶＤ装置の製造メーカの受け入れ後において洗浄された場合においても、石英部品を起因とする金属汚染や有機物汚染が発生する場合があることが、本発明者によって明らかにされた。
これは次のような理由によると、考察される。
1)  石英メーカにおいて石英部品が加工される際に、表面層に金属汚染物質の濃い層が形成される。
2)  洗浄後に石英部品をクリーンルームに置いておくと、クリーンルームの空気中に含まれたナトリウム（Ｎａ）等の金属汚染物質や有機物汚染物質が石英部品の表面に付着ないしは吸着する場合がある。
3)  これら石英部品の表層の汚染物質がＣＶＤ装置のインシチュークリーニングによる石英部品のエッチングによって削り出される。
【０００５】
本発明の目的は、石英部品を起因とする汚染を防止することができる基板処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本願が開示する発明のうち代表的なものは、次の通りである。
（１）基板を処理する基板処理装置において、
前記基板を処理する空間には、表面から１μｍ以上の部分をＨＦ水溶液によってエッチングした石英部品が設けられていることを特徴とする基板処理装置。
（２）前記（１）において、前記石英部品は前記基板を支持する支持具であることを特徴とする基板処理装置。
（３）前記（１）において、前記石英部品は処理室を形成するプロセスチューブであることを特徴とする基板処理装置。
（４）前記（１）において、前記石英部品は前記基板にガスを供給するノズルであることを特徴とする基板処理装置。
（５）前記（１）において、前記ＨＦ水溶液のＨＦ濃度は１〜５０％であることを特徴とする基板処理装置。
（６）表面から１μｍ以上の部分をＨＦ水溶液によってエッチングしたことを特徴とする石英部品。
（７）前記（６）において、前記ＨＦ水溶液のＨＦ濃度は１〜５０％であることを特徴とする石英部品。
（８）石英部品をＨＦ水溶液に晒し、表面から１μｍ以上の部分をエッチングすることを特徴とする洗浄方法。
（９）前記（８）において、前記ＨＦ水溶液のＨＦ濃度は１〜５０％であることを特徴とする洗浄方法。
（１０）表面から１μｍ以上の部分をＨＦ水溶液によってエッチングした石英部品を含む処理室内に基板を搬入するステップと、
前記処理室内で前記基板を処理するステップと、
処理後の前記基板を前記処理室から搬出するステップと、
を有することを特徴とする基板処理方法。
（１１）前記（１０）において、前記ＨＦ水溶液のＨＦ濃度は１〜５０％であることを特徴とする基板処理方法。
（１２）表面から１μｍ以上の部分をＨＦ水溶液によってエッチングした石英部品を含む処理室内に基板を搬入するステップと、
前記処理室内で前記基板を処理するステップと、
処理後の前記基板を前記処理室から搬出するステップと、
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
（１３）前記（１２）において、前記ＨＦ水溶液のＨＦ濃度は１〜５０％であることを特徴とする半導体装置の製造方法。
（１４）表面から１μｍないし１０μｍをエッチングすることを特徴とする前記（１）に記載の基板処理装置。
（１５）前記石英部品は溶融石英からなり、表面から１．０μｍ〜３．０μｍをエッチングすることを特徴とする前記（１）に記載の基板処理装置。
（１６）前記石英部品は合成石英からなり、表面から６．０μｍ〜１０μｍをエッチングすることを特徴とする前記（１）に記載の基板処理装置。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、石英部品の表面から１μｍ以上の部分をエッチングすることにより、石英部品の表層の汚染物質を除去することができるので、石英部品を起因とする汚染を防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の一実施の形態を図面に即して説明する。
本発明者は前記した課題を解決するための手段を究明するために、次のような実験を行った結果、図１〜図５に示されている各グラフを得た。
なお、図１〜図５のデータ取得の際に用いたサンプルＡ〜Ｅの体積や表面積は、全て同一とした。
図１はサンプルＡについての実験結果を示している。サンプルＡは石英メーカＡ社の溶融石英から成る石英部品であり、円柱形状の無垢材である。溶融石英から成る石英部品は、天然の水晶（石英）の粉末を溶融して固化して製作された石英部品であり、金属不純物の含有量が比較的多い。
サンプルＡを５％ＨＦと３％過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）との混合溶液に、１分，３分，５分ずつ浸漬してエッチングし、エッチング後の溶液中の各種金属の濃度をＩＣＰ−ＭＳ（inductitively coupled plasma mass spectrometry。誘導結合型プラズマ質量分析装置）によって測定した。
図２はサンプルＢについての実験結果を示している。サンプルＢは石英メーカＢ社の溶融石英から成る石英部品であり、円柱形状の無垢材である。
サンプルＢを５％ＨＦと３％過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）との混合溶液に、１分，３分，５分ずつ浸漬してエッチングし、エッチング後の溶液中の各種金属の濃度をＩＣＰ−ＭＳによって測定した。
図３はサンプルＣについての実験結果を示している。サンプルＣは石英メーカＣ社の溶融石英から成る石英部品であり、円柱形状の無垢材である。
サンプルＣを５％ＨＦと３％過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）との混合溶液に、１分，３分，５分ずつ浸漬してエッチングし、エッチング後の溶液中の各種金属の濃度をＩＣＰ−ＭＳによって測定した。
図４はサンプルＤについての実験結果を示している。サンプルＤは石英メーカＤ社の合成石英から成る石英部品であり、正方形の小片（チップ）形状の無垢材である。合成石英から成る石英部品は、化学的に合成された石英の粉末を溶融して固化して製作された石英部品であり、金属不純物の含有量が溶融石英部品に比べて１桁小さいと言われている。
サンプルＤを１６％ＨＦと１０％過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）との混合溶液に、１分，５分，１０分ずつ浸漬してエッチングし、エッチング後の溶液中の各種金属の濃度をＩＣＰ−ＭＳによって測定した。
図５はサンプルＥについての実験結果を示している。サンプルＥは石英メーカＥ社の合成石英から成る石英部品であり、正方形の小片（チップ）形状の無垢材である。
サンプルＥを１６％ＨＦと１０％過酸化水素（Ｈ2 Ｏ2 ）との混合溶液に、１分，５分，１０分ずつ浸漬してエッチングし、エッチング後の溶液中の各種金属の濃度をＩＣＰ−ＭＳによって測定した。
【０００９】
図１〜図５によれば、次の事実が判る。
溶融石英から成るサンプルＡ，Ｂ，Ｃの場合においては、金属のエッチング液への析出量（以下、析出量という。）はサンプルの極表層部分（表面から０．３μｍの深さ）のエッチング時において最も多く、その析出量の増加は表面から１．２μｍの深さからは殆ど無くなる。なお、別の実験では表面から１．０μｍの深さにおいても析出量の増加が殆ど無くなることが確認されている。
合成石英から成るサンプルＤ，Ｅの場合においては、析出量はサンプルの極表層部分（表面から１．０μｍの深さ）のエッチング時において最も多く、その析出量の増加は表面から６．０μｍの深さからは殆ど無くなる。
本発明者はこの究明に基づいて、溶融石英の場合は石英部品の表面から少なくとも１μｍ迄に、合成石英の場合は石英部品の表面から６μｍ迄に不純物の濃い層があると、考察した。
本発明者はこの考察に基づいて、石英部品の表面から少なくとも１μｍ以上の部分をエッチングすることにより、石英部品を起因とする汚染を防止することを着想した。
そして、本発明者はこの着想に基づいて本発明を創作した。
【００１０】
図６は本発明の一実施の形態であるＣＶＤ装置（バッチ式縦形ホットウオール形減圧ＣＶＤ装置）を示している。
本実施の形態に係るＣＶＤ装置１０においては、各種の石英部品は表面から１μｍ以上の深さの表層部分が、ＨＦ濃度が１〜５０％のＨＦ水溶液によって予めエッチングされている。
ここで、溶融石英から成る石英部品（以下、溶融石英部品という。）においては、表面から少なくとも１．０μｍの深さの表層部分は除去する必要がある。溶融石英部品の場合には極表層部分（表面から０．３μｍの深さ）のエッチング時の析出量が多いために、この深さの表層部分を除去しないと、溶融石英部品を起因とする汚染の発生を防止することができないからである。
溶融石英部品においては、表面から１．０μｍ以上１０μｍ以下、好ましくは１．０μｍ以上３．０μｍ以下の深さの表層部分を除去することが望ましい。溶融石英部品の場合には、エッチング時の析出量の増加が１．０μｍの深さから殆ど無くなるために、少なくともこの深さまで除去すると、溶融石英部品を起因とする汚染の発生を充分に防止することができるからである。
溶融石英部品においては、表面から２．７μｍの深さにおいても不純物が極々微量存在するために、それをも除去することを考慮すると、３μｍ程度の深さの表層部分を除去する必要がある。
逆に、３μｍ超の深さの表層部分を除去しても、溶融石英部品を起因とする汚染の防止効果の増加は望めない。なお、１０μｍ超の深さを除去すると、かえって、過剰な除去による弊害を誘発してしまう。過剰な除去による弊害としては、ボートの保持溝の変形等が考えられる。
溶融石英部品は、濃度５％ＨＦと濃度３％Ｈ2 Ｏ2 との混合溶液で４分間エッチングすることにより、表層部分を深さ１．０〜１．２μｍ以上除去することができる。
また、合成石英から成る石英部品（以下、合成石英部品という。）においては、表面から少なくとも１．０〜２．０μｍの深さの表層部分は除去する必要がある。合成石英部品の場合には表面から１．０μｍ迄のエッチング時の析出量が多いために、少なくとも１．０〜２．０μｍ程度をエッチングしないと、合成石英部品を起因とする汚染の発生を防止することができないからである。
合成石英部品においては、表面から６．０μｍ以上１０μｍ以下の深さの表層部分を除去することが好ましい。合成石英部品の場合には、エッチング時の析出量の増加が６．０μｍの深さから殆ど無くなるために、合成石英部品を起因とする汚染の発生を充分に防止することができるからである。
逆に、６．０μｍ超の深さの表層部分を除去しても、合成石英部品を起因とする汚染の防止効果の増加は望めない。なお、１０μｍ以上の深さの表層部分を除去すると、過剰な除去による弊害を誘発してしまう。
合成石英部品は、濃度１６％ＨＦと濃度１０％Ｈ2 Ｏ2 との混合溶液で１分間エッチングすることにより、表層部分を深さ１．０μｍ以上除去することができる。
【００１１】
図６に示されたＣＶＤ装置１０は、中心線が垂直になるように縦に配されて固定的に支持された縦形のプロセスチューブ１１を備えており、プロセスチューブ１１は石英部品であるインナチューブ１２とアウタチューブ１３とから構成されている。インナチューブ１２は円筒形状に一体成形され、アウタチューブ１３は円筒形状に一体成形されている。インナチューブ１２は上下両端が開口した円筒形状に形成されており、インナチューブ１２の筒中空部はボートによって垂直方向に整列した状態に保持された複数枚のウエハが搬入される処理室１４を形成している。インナチューブ１２の下端開口は被処理基板としてのウエハを出し入れするための炉口１５を構成している。したがって、インナチューブ１２の内径は取り扱うウエハの最大外径よりも大きくなるように設定されている。アウタチューブ１３は内径がインナチューブ１２の外径よりも大きく上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されており、インナチューブ１２にその外側を取り囲むように同心円に被せられている。
【００１２】
インナチューブ１２の下端とアウタチューブ１３の下端との間は、マニホールド１６によって気密封止されており、マニホールド１６は円形リング形状に形成されている。マニホールド１６はＣＶＤ装置の筐体３１によって支持されることにより、プロセスチューブ１１は垂直に据え付けられている。マニホールド１６の下端開口は炉口ゲートバルブ２９によって開閉されるようになっている。
【００１３】
マニホールド１６の側壁の上部には排気管１７の一端が接続されており、排気管１７の他端は真空ポンプ等からなる排気装置４１に排気ライン４２を介して接続されている。排気ライン４２には流量制御弁４３および圧力計４４が設備されている。流量制御弁４３は制御装置４０によって制御されるように構成されており、圧力計４４は計測結果を制御装置４０に送信するように構成されている。排気管１７はインナチューブ１２とアウタチューブ１３との間に形成された隙間からなる排気路１８に連通した状態になっている。排気路１８はインナチューブ１２とアウタチューブ１３との隙間によって横断面形状が一定幅の円形リング形状に構成されており、排気管１７はマニホールド１６に接続されているため、排気路１８の最下端部に配置された状態になっている。
【００１４】
マニホールド１６の側壁の下部には石英部品であるガス供給管１９が、インナチューブ１２の炉口１５に連通するように接続されており、ガス供給管１９には成膜ガス供給源５０と窒素ガス供給源６０とが、成膜ガス供給ライン５１と窒素ガス供給ライン６１とを介してそれぞれ接続されている。成膜ガス供給ライン５１と窒素ガス供給ライン６１とには、制御装置４０によってそれぞれ制御される成膜ガス流量制御弁５２と窒素ガス流量制御弁６２とがそれぞれ設けられている。ガス供給管１９によって炉口１５に供給されたガスは、インナチューブ１２の処理室１４を流通して排気路１８を通って排気管１７によって排気される。
【００１５】
マニホールド１６の下端面にはステンレス製のシールキャップ２０が下側から当接されるようになっている。シールキャップ２０はマニホールド１６の外径と略等しい円盤形状に形成されており、処理室１４を閉塞するように構成されている。シールキャップ２０はボートエレベータ（図示せず）によって垂直方向に昇降されるように構成されている。シールキャップ２０の上には石英部品であるベース２０ａがステンレス製のシールキャップ２０を被覆するように配置されている。
【００１６】
シールキャップ２０の中心線上には石英部品であるボート２１が垂直に立脚されて支持されるようになっており、ボート２１はウエハ１を保持するように構成されている。ボート２１は上下で一対の端板２２、２３と、上側端板２２と下側端板２３との間に架設されて垂直に配設された複数本（図示例では三本）の保持部材２４とを備えている。各保持部材２４には多数条の保持溝２５が長手方向に等間隔に配されて互いに対向して開口するように刻設されている。ウエハ１の周縁部が同一平面内の保持溝２５のそれぞれに挿入されることにより、ウエハ１は保持溝２５に水平に保持される。
シールキャップ２０とボート２１との間にはいずれも石英部品によって構成された断熱キャップ部２６が設置されている。断熱キャップ部２６は上下で一対の端板２６ａ、２６ａと、両端板２６ａ、２６ａ間に架設された複数本の保持部材２６ｂと、それら保持部材２６ｂ間に水平に保持された複数枚の断熱板２６ｃによって構成されている。
【００１７】
アウタチューブ１３の外部にはプロセスチューブ１１内を加熱するヒータユニット３０が、アウタチューブ１３の周囲を包囲するように同心円に設備されており、ヒータユニット３０はプロセスチューブ１１内を全体にわたって均一または予め設定された温度分布に加熱するように構成されている。ヒータユニット３０はＣＶＤ装置の筐体３１に支持されることにより垂直に据え付けられた状態になっている。
【００１８】
図６に示されているように、筐体３１はヒータユニット設置室３２とボート２１が処理室１４に対しての搬入搬出に待機する待機室３３とを備えており、待機室３３はロードロック方式（ゲートバルブ等の隔離バルブを用いて処理室と搬入搬出室とを隔離し、処理室への空気の流入を防止したり、温度や圧力等の外乱を小さくして処理を安定化させる方式）に構築されている。筐体３１の待機室３３の側壁には待機室３３を排気する排気管３４と、待機室３３にパージガスとしての窒素ガスを供給する窒素ガス供給管３５とがそれぞれ接続されている。排気管３４は流量制御弁４６および圧力計４７が設備された排気ライン４５を介して排気装置４１に接続されている。流量制御弁４６は制御装置４０によって制御されるように構成されており、圧力計４７は計測結果を制御装置４０に送信するように構成されている。窒素ガス供給管３５は窒素ガス流量制御弁６４が設備された窒素ガス供給ライン６３を介して窒素ガス供給源６０に接続されており、窒素ガス流量制御弁６４は制御装置４０によって制御されるように構成されている。
【００１９】
なお、待機室３３の他の側壁にはゲートバルブによって開閉されるウエハ搬入搬出口が開設されている。待機室３３の内部にはシールキャップ２０を昇降させるボートエレベータ（図示せず）が設置されている。
【００２０】
次に、前記構成に係るＣＶＤ装置を使用したＩＣの製造方法の成膜工程を、ウエハにドープドポリシリコン膜を形成する場合について説明する。
【００２１】
複数枚のウエハ１がボート２１に装填されるウエハチャージングステップにおいては、図６に示されているように、ボート２１が待機室３３に待機された状態で、複数枚のウエハ１がボート２１にウエハ移載装置（wafer transfer equipment )によって装填されて行く。この際、待機室３３は窒素ガス供給管３５によって供給された窒素ガスによってパージされる。すなわち、制御装置４０は窒素ガス流量制御弁６４を制御することによって窒素ガス供給源６０の窒素ガスを窒素ガス供給ライン６３を通じて窒素ガス供給管３５から待機室３３に供給させ、待機室３３の圧力を大気圧（約１０１３ｈＰａ）に維持する。この待機室３３の窒素ガスパージによって、ウエハ１における自然酸化膜の生成を防止しつつ、大気圧下でのウエハチャージング作業を実施することができる。この際、炉口ゲートバルブ２９は閉じられている。
【００２２】
所定の枚数のウエハ１が装填されたボート２１が処理室１４にボートローディングされるボートローディングステップにおいては、炉口ゲートバルブ２９が開けられ炉口１５が開口された後に、ボート２１はボートエレベータによって差し上げられてインナチューブ１２の炉口１５から処理室１４にボートローディングされて行き、炉口１５を気密シールしたシールキャップ２０に支持されたままの状態で、処理室１４に存置される。このボートローディングに際して、待機室３３および処理室１４はそれぞれ２００Ｐａとなるように窒素ガス供給管３５およびガス供給管１９から窒素ガスを供給しつつ、排気管３４および排気管１７によってそれぞれ排気される。すなわち、制御装置４０は窒素ガス流量制御弁６４を制御することによって窒素ガス供給管３５から待機室３３への窒素ガス流量を制御し、流量制御弁４６を制御することによって待機室３３を排気し、待機室３３を２００Ｐａまで減圧して維持する。また、制御装置４０は窒素ガス流量制御弁６２を制御することによってガス供給管１９から処理室１４への窒素ガス流量を制御し、流量制御弁４３を制御することによって処理室１４を排気し、処理室１４の圧力を２００Ｐａに維持する。この際、炉口ゲートバルブ２９は閉じられており、炉口１５が気密にシールされている。また、処理室１４の温度は熱処理温度（例えば、５３０℃）を維持するように制御されている。この状態すなわち待機室３３と処理室１４との圧力が略等しくなった状態で、炉口ゲートバルブ２９が開けられることによって、処理室１４と待機室３３が連通し、２００Ｐａの圧力のもとボートローディングが行われる。
【００２３】
処理室１４においてボート２１によって保持されたウエハ１を処理する処理ステップにおいては、処理室１４の内部が所定の真空度（１１０Ｐａ）となるようにガス供給管１９から窒素ガスを流しつつ排気管１７によって排気される。すなわち、制御装置４０は窒素ガス流量制御弁６２を制御することによってガス供給管１９から処理室１４への窒素ガス流量を制御し、流量制御弁４３を制御することによって処理室１４を排気し、処理室１４の圧力を１１０Ｐａに減圧する。次いで、処理ガスが処理室１４にガス供給管１９によって供給され、ウエハ１の表面に所望の成膜としてのドープドポリシリコン膜が熱ＣＶＤ法により堆積（デポジション）される。すなわち、制御装置４０は成膜ガス流量制御弁５２を制御することによって処理ガスとしてのモノシラン（ＳｉＨ4 ）ガスおよびホスフィン（ＰＨ3 ）ガスを処理室１４へガス供給管１９によって供給する。供給された処理ガスはインナチューブ１２の処理室１４を上昇し、上端開口からインナチューブ１２とアウタチューブ１３との隙間によって形成された排気路１８に流出して排気管１７から排気される。
【００２４】
予め設定された処理時間が経過すると、シールキャップ２０が下降されて処理室１４の炉口１５が開口されるとともに、ボート２１に保持された状態でウエハ１群が炉口１５からプロセスチューブ１１の外部に搬出（ボートアンローディング）される。このボートアンローディングステップにおいては、処理室１４の圧力は２００Ｐａに増圧され、２００Ｐａに維持されている待機室３３の圧力と略同一となる。すなわち、制御装置４０は窒素ガス流量制御弁６２を制御することによってガス供給管１９から処理室１４への窒素ガス流量を制御し、流量制御弁４３を制御することによって、処理室１４の圧力を２００Ｐａに増圧し維持する。このようにして、ボートアンローディングステップが２００Ｐａのような低圧下において実施されると、処理済のウエハ１の自然酸化膜の生成をきわめて効果的に防止することができる。
【００２５】
待機室３３にボートアンローディングされたボート２１から処理済のウエハ１が脱装されるウエハディスチャージングステップにおいては、待機室３３は窒素ガス供給管３５によって供給された窒素ガスによってパージされる。すなわち、制御装置４０は窒素ガス流量制御弁６４を制御することによって窒素ガス供給源６０の窒素ガスを窒素ガス供給ライン６３を通じて窒素ガス供給管３５から待機室３３に供給させ、待機室３３の圧力を大気圧まで増圧して維持する。この待機室３３の窒素ガスパージによって、高温になった処理済のウエハ１を強制的に冷却することができる。処理済のウエハ１の温度がウエハ移載装置の取扱可能温度まで低下すると、処理済のウエハ１群がボート２１からウエハ移載装置によって脱装される。この際、待機室３３は窒素ガスパージされているので、処理済のウエハ１における自然酸化膜の生成を防止しつつ、大気圧下でのウエハディスチャージング作業を実施することができる。
【００２６】
以降、前述した各ステップが反復されることにより、成膜工程が繰り返し実施されて行く。
【００２７】
以上の成膜処理において、原料ガスは流れて行く間にウエハ１だけでなく、処理室１４を構成するプロセスチューブ１１（インナチューブ１２およびアウタチューブ１３）やボート２１断熱キャップ部２６およびシールキャップ２０のベース２０ａ等の石英部品の表面に接触するために、これらの表面にも成膜や反応副生成物が堆積することになる。これらの堆積物（以下、堆積膜という。）は成膜工程が繰り返されることにより累積して行くので、当該累積した堆積膜の厚さは成膜のバッチ処理の回数が増えるに従って増加して行くことになる。そして、この累積した堆積膜は厚さがある値に達すると、剥離し易くなるために、パーティクルの発生が急激に増加する。
そこで、ＩＣの製造方法における成膜工程においては、累積した堆積膜の厚さがある値に達すると、プロセスチューブ１１やボート２１等の石英部品のクリーニング作業が実施される。一般に、このプロセスチューブ１１やボート２１等の石英部品のクリーニング作業はエッチングによって実施されるために、プロセスチューブ１１やボート２１の石英部品は消耗して行き、更新が必要になる。
【００２８】
このような更新に際してのプロセスチューブ１１やボート２１等の石英部品の交換によって、従来は金属汚染物質が発生していた。
しかし、本実施の形態においては、金属汚染が発生しないようにするため、石英部品は前述したように表層部分が１μｍ以上エッチングによって予め除去される。
【００２９】
前記実施の形態によれば、次の効果が得られる。
【００３０】
1)  石英部品の表面から１μｍ以上の表層部分をＨＦ水溶液によってエッチングすることにより、石英部品を起因とする金属汚染や有機物汚染を防止することができるので、ＣＶＤ装置ひいてはＩＣの製造方法の製造歩留りを向上させることができる。
【００３１】
2)  濃度が１〜５０％のＨＦ水溶液によって石英部品をエッチングすることにより、石英部品の表層部分を１μｍ以上の深さまで短時間で除去することができるので、汚染防止のために消費される時間を短縮することができる。
【００３２】
なお、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々に変更が可能であることはいうまでもない。
【００３３】
アウタチューブとインナチューブとからなるプロセスチューブを備えたバッチ式縦形ホットウオール形減圧ＣＶＤ装置に限らず、本発明はアウタチューブだけのプロセスチューブを備えたものや枚葉式ＣＶＤ装置等の他のＣＶＤ装置、さらには、各種の熱処理工程を実施する熱処理装置（furnace ）等の基板処理装置全般に適用することができる。
【００３４】
ＣＶＤ装置に使用される石英部品としては、基板であるウエハを保持する支持具としてのボート、アウタチューブ、インナチューブ、シールキャップとボートとの間に介在される断熱キャップ部、断熱キャップ部に挿入される断熱板、シールキャップの上に乗せるプレートであるベース、処理室にガスを供給するガス供給管およびノズル、に限らない。
【００３５】
熱処理装置の一例であるウェット酸化（パイロジェニック酸化）装置に使用される石英部品としては、水素と酸素を導入して燃焼させることで水分を発生させる外部燃焼ユニットの燃焼管、外部燃焼ユニットから処理室に水分を導入するための接続管等、がある。これらの石英部品に対しても、本発明を適用することができる。
【００３６】
前記実施の形態ではウエハに処理が施される場合について説明したが、処理対象はホトマスクやプリント配線基板、液晶パネル、コンパクトディスクおよび磁気ディスク等であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】サンプルＡについての実験結果を示すグラフである。
【図２】サンプルＢについての実験結果を示すグラフである。
【図３】サンプルＣについての実験結果を示すグラフである。
【図４】サンプルＤについての実験結果を示すグラフである。
【図５】サンプルＥについての実験結果を示すグラフである。
【図６】本発明の一実施の形態であるＣＶＤ装置を示す正面断面図である。
【符号の説明】
【００３８】
１…ウエハ（基板）、１０…ＣＶＤ装置（基板処理装置）、１１…プロセスチューブ、１２…インナチューブ（石英部品）、１３…アウタチューブ（石英部品）、１４…処理室、１５…炉口、１６…マニホールド、１７…排気管、１８…排気路、１９…ガス供給管（石英部品）、２０…シールキャップ、２０ａ…ベース（石英部品）、２１…ボート（石英部品）、２２、２３…端板、２４…保持部材、２５…保持溝、２６…断熱キャップ部（石英部品）、２６ａ…端板（石英部品）、２６ｂ…保持部材（石英部品）、２６ｃ…断熱板（石英部品）、２９…炉口ゲートバルブ、３０…ヒータユニット、３１…筐体、３２…ヒータユニット設置室、３３…待機室、３４…排気管、３５…窒素ガス供給管、４０…制御装置、４１…排気装置、４２…排気ライン、４３…流量制御弁、４４…圧力計、４５…排気ライン、４６…流量制御弁、４７…圧力計、５０…成膜ガス供給源、５１…成膜ガス供給ライン、５２…成膜ガス流量制御弁、６０…窒素ガス供給源、６１、６３…窒素ガス供給ライン、６２、６４…窒素ガス流量制御弁。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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