(57)【要約】【課題】  試料に電気的導通を取るための試料前処理が不要で、試料台に試料を押止するだけで試料への通電及び電気抵抗測定中の像観察を可能とする電子顕微鏡用試料ホルダの提供。【解決手段】  試料６と試料台２の間に配置した電気的絶縁物15により試料台２に対して電気的に絶縁して試料を保持する試料台６と、試料台６と試料２との間に配置され試料台６に対して電気的に絶縁された２つの電極部材８ａ、８ｂと、試料６を試料台２に押止するために試料の表面の異なる位置に接触し且つ試料台に対して電気的に絶縁された電極として使用し得る２つの試料押止部材５ａ、５ｂとを備える。リード線９ａ、９ｂを通じて試料に電流を流し、電線７ａ、７ｂを電圧計10に接続して電圧降下を測定する。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子顕微鏡装置において試料観察に使用される試料ホルダであって、
電子線が通過するための貫通穴部を有して前記貫通穴部を塞ぐように前記試料を保持する試料台と、
前記試料を前記試料台に対して電気的に絶縁するために試料と試料台との間に配置された電気的絶縁体と、
前記電気的絶縁体と前記試料との間の前記貫通穴部を挟んで対向した位置に配置されてそれぞれの位置で試料面と接触する２つの電極部材と、
前記試料を前記試料台に押止するために試料の表面の異なる位置に接触し、且つ前記試料台に対して電気的に絶縁された電極として使用し得る２つの試料押止部材とを備えた、ことを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項２】
前記２つの試料押止部材は、前記２つの電極を結ぶ線上の前記貫通穴部を挟んで対向した位置で試料面に接触する、ことを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項３】
前記試料台上の前記試料が載置される側に電気的絶縁物のコーティングを施し、前記電気的絶縁体として用いる、ことを特徴とする請求項１または２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項４】
前記電気的絶縁体はフッ素樹脂である、ことを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項５】
前記２つの電極部材は前記電気的絶縁体の表面に取り付けられており、前記２つの電極部材を外部回路と接続するための配線が前記電気的絶縁体内に形成されている、ことを特徴とする請求項１または２に記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項６】
前記２つの電極部材間に電源を接続し、前記試料押止部材間に電圧測定手段を接続する、ことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【請求項７】
前記２つの電極部材間に電圧測定手段を接続し、前記試料押止部材間に電源を接続する、ことを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の電子顕微鏡用試料ホルダ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子顕微鏡装置において、電子線の通路に試料を保持するための試料ホルダに関わり、さらに詳しくは、試料に通電しまたは試料から電気信号を取り出しながら像観察を可能とする試料ホルダに関する。
【背景技術】
【０００２】
試料に電子線を照射して観察や分析等を行う電子顕微鏡は高い空間分解能を持つため、極微小領域の材料評価に多く利用されている。電子顕微鏡は単に高い空間分解能で像観察を行うだけでなく、試料の加熱、冷却、引っ張り、電圧印加などを行いながら試料の変化を観察することにより、試料に関するより多くの知見を得ることができる。
【０００３】
例えば半導体分野などの試料では、試料に通電しながら又はその前後に試料から電気信号を取り出すことにより、試料の抵抗値を測定することにより試料の材料特性に関する知見を得ることが行われている。こうした測定や観察を可能とするための試料ホルダに関する技術は、実開平５−６９６６号公報、特開平１０−１８５７８１号公報、特開２００３−２６３９６９号公報に開示されている。
【０００４】
【特許文献１】実開平５−６９６６号公報
【特許文献２】特開平１０−１８５７８１号公報
【特許文献３】特開２００３−２６３９６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
実開平５−６９６６号公報には、電子顕微鏡におい４端子法で使用する電気抵抗測定用試料ホルダが開示されている。該試料ホルダにおいては、試料を対向する試料台に跨って載置する。対向する試料台には、試料に通電するためのリード線が予め接続されている。また、２つの支持台を介して、試料の電圧降下を測定するための２つの端子を試料に接触させる構造となっている。しかし、電圧降下を測定するために必要な２つの接触子は、試料押止部材を避けて設置しなければならない。そのための具体的に可能な方法としては、リード線を試料に直接半田付けするか、ばね性を有するワイヤで導電性を取ることなどが考えられるが、電子顕微鏡における試料は通常数ｍｍ程度の大きさなので、試料に直接接触させるための端子を設置するためには、細心の注意と熟練を要する作業である。特に半田付けを行う場合は、試料交換の際に、半田を取り除いて新しい試料に配線し直すため、試料交換に多大な時間を必要とする。
【０００６】
また、実開平５−６９６６号公報に開示されている試料ホルダでは、試料押止部材は電気的に絶縁されていることが必須であるため、試料と試料押止部材との間に絶縁体部材を挟み込むか、試料押止部材自身を絶縁体で作製しなければならない。そのため試料ホルダ全体の厚みが増してしまう。試料ホルダは対物レンズの磁極片から数ｍｍの距離に近接して装着されるので、試料ホルダを傾斜させて像観察を行いたい場合に、試料ホルダ全体の厚みが大きいほど試料ホルダと磁極片との干渉が起きやすくなり、傾斜角度が制限されるという問題がある。
【０００７】
特開平１０−１８５７８１号公報には、電子顕微鏡において４端子法で使用する他の電気抵抗測定用試料ホルダが開示されている。該試料ホルダは、試料を試料ホルダに載置した時、試料台と絶縁されて設けた通電用端子と試料上に形成した電極パッドを接触させるようにしているため、試料へのワイヤボンディングを必要とせず、試料への通電と像観察が同時に可能としている。しかしこの方法では試料そのものに電極パッドを形成することが必要であり、試料を変えるごとに電極パッドを作製するため試料前処理が面倒であるという問題がある。
【０００８】
特開２００３−２６３９６９号公報には、電子顕微鏡等の電子顕微鏡において使用する電気信号測定用試料ホルダが開示されている。該試料ホルダは、試料を試料ホルダに押止する試料押止部材と試料に電圧を印加するための端子を共用しているため、試料の交換作業を容易に行うことができると共に、試料から電気信号を取り出す端子と良好な電気的接続を実現できる。また試料ホルダの厚みを薄くすることもできる。しかし、試料から電気信号を取り出す電極が試料押止部材と共用している２端子のみであり、４端子法による電気抵抗測定は行うことができないという問題がある。
【０００９】
本発明は、上述の問題を解決し、試料に電気的導通を取るための試料前処理が不要で、試料台に試料を押止するだけの簡易な試料交換方法で、試料への通電及び電気抵抗測定中の像観察を可能とする荷電粒子ビーム用試料ホルダの提供を目的とする。また本発明は、帯電による観察像のドリフトを防ぎ、且つ試料ホルダ103の先端部の厚みを薄くすることのできる試料ホルダの提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上述の問題を解決するため、本発明は、
電子顕微鏡装置において試料観察に使用される試料ホルダであって、
電子線が通過するための貫通穴部を有して前記貫通穴部を塞ぐように前記試料を保持する試料台と、
前記試料を前記試料台に対して電気的に絶縁するために試料と試料台との間に配置された電気的絶縁体と、
前記電気的絶縁体と前記試料との間の前記貫通穴部を挟んで対向した位置に配置されてそれぞれの位置で試料面と接触する２つの電極部材と、
前記試料を前記試料台に押止するために試料の表面の異なる位置に接触し、且つ前記試料台に対して電気的に絶縁された電極として使用し得る２つの試料押止部材とを備えたことを特徴とする。
【００１１】
また本発明は、前記２つの試料押止部材は、前記２つの電極を結ぶ線上の前記貫通穴部を挟んで対向した位置で試料面に接触することを特徴とする。
【００１２】
また本発明は、前記試料台上の前記試料が載置される側に電気的絶縁物のコーティングを施し、前記電気的絶縁体として用いることを特徴とする。
【００１３】
また本発明は、前記電気的絶縁体はフッ素樹脂であることを特徴とする。
【００１４】
また本発明は、前記２つの電極部材は前記電気的絶縁体の表面に取り付けられており、前記２つの電極部材を外部回路と接続するための配線が前記電気的絶縁体内に形成されていることを特徴とする。
【００１５】
また本発明は、前記２つの電極部材間に電源を接続し、前記試料押止部材間に電圧測定手段を接続することを特徴とする。
【００１６】
また本発明は、前記２つの電極部材間に電圧測定手段を接続し、前記試料押止部材間に電源を接続することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、前記試料を前記試料台に対して電気的に絶縁するために試料と試料台との間に配置された電気的絶縁体と、
前記電気的絶縁体と前記試料との間の前記貫通穴部を挟んで対向した位置に配置されてそれぞれの位置で試料面と接触する２つの電極部材と、
前記試料を前記試料台に押止するために試料の表面の異なる位置に接触し、且つ前記試料台に対して電気的に絶縁された電極として使用し得る２つの試料押止部材とを備えたことにより、
試料に配線を施すなどの前処理を施す必要が無く、試料台に試料を押止するだけで簡易に電気抵抗測定を行うための試料を試料ホルダに装着できるようになった。また、２つの電極を試料への電流導入用端子とし、他の２ヶ所を電圧降下測定用端子として用いることで、４端子法による試料の電気抵抗測定を行いながら、またはその前後に電子顕微鏡などの顕微鏡像観察が可能となった。また、試料ホルダ先端部の厚みが薄くなったので、試料の傾斜角度を大きく取ることが可能となった。また、荷電粒子線が試料に照射される側と反対側に電気的絶縁物を配置したので、帯電が原因で発生するビームを防止して安定な高倍率像観察が可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
図１に電子顕微鏡の鏡筒断面図を示す。実際の装置は、図示しない多くの電子レンズ、偏向器などを備えているが、本発明の説明に直接関係しないため省略している。鏡筒100の内部は真空に保持され、電子銃101から電子線ＥＢが放出される。鏡筒100内には対物レンズ磁極片102が配置されている。先端部に試料６を装着した試料ホルダ103は、試料ステージ104に装填される。試料が装着された試料ホルダ103の先端部は、対物レンズ磁極片102の間隙に挿入され、電子線通路に保持される。試料ステージは試料移動機構及び傾斜機構を備えており、試料に電子線を照射したまま、試料上の電子線ＥＢの照射位置を変えることができる。
【００１９】
図２は、本発明の試料ホルダ103の先端部を電子線照射側から見た斜視図である。試料ホルダ103の先端部は、試料台枠支持部材21によって試料台枠17が支持され、試料台枠17の内側に試料台枠開口部17ａが形成されている。試料台枠開口部17ａには、傾斜軸19を介して試料台２、テコ体軸22を介してテコ体18がそれぞれ支持されている。試料台2とテコ体18とは連結部24において移動、回転可能なように連結されている。テコ体当接部18ａは、試料台枠支持部材21内部に配置されているテコ体押動部材23に当接している。試料台引張バネ20は、テコ体当接部18ａがテコ体押動部材23に常に当接するように、試料台２を引っ張っている。
【００２０】
図２において、テコ体押動部材23がテコ体当接部18ａを試料台枠17の先端方向に押動すると、テコ体軸22を支点としたテコの作用により、テコ体18の試料台２側の端部が電子線ＥＢの照射方向に回転する。テコ体18と試料台２は連結部24で連結されているため、傾斜軸19を傾斜中心として試料台２を傾斜させることができる。また、図１の試料ステージ104が持つ傾斜機構により、試料台支持部材21を矢視Ｒ方向に回転できる構造となっている。後述するように、試料は試料台２の裏側に押止されているので、結局試料の２軸傾斜が可能である。
【００２１】
次に図３と図４に基づいて実施の形態１について説明する。
図３は実施の形態１における試料ホルダ103の先端部の平面図で、図２における矢視Ｃから見た裏面図である。図４は、図３の断面ＡＡにおける試料ホルダ103の先端部の断面図である。前述したように、対物レンズ磁極片の狭い間隙で傾斜角度をできるだけ大きく取るために、試料ホルダ103の先端部は非常に薄い構造となっており、構造を理解し易いように実際の寸法よりも縦方向に数倍引き延ばして描いている。また、試料台６の厚みに対する、試料６、電極部材８ａ、８ｂ、絶縁物コーティング15の厚みの比率も実際とは異なり、上下方向の位置関係が見やすいように示している。
【００２２】
図４において、試料固定用の押止部材である板バネ５ａ、５ｂは、スクリュー４ａ、４ｂ、ナット１ａ、１ｂ、電線７ａ、７ｂを介して電圧計10に接続する。ナット１ａ、１ｂは電極を兼ねているので試料台２と電気的に導通があってはならない。よってインシュレータ３ｃ、３ｄにより絶縁されている。ナット１ａ、１ｂはインシュレータ３ｃ、３ｄと共に試料台２に接着されていても良い。
スクリュー４ａ、４ｂも電極を兼ねているので、インシュレータ３ａ、３ｃ、３ｂ、３ｄにより試料台と絶縁されている。
【００２３】
試料台２の上には、例えばフッ素樹脂等の絶縁物コーティング15（図３ではハッチング部で示す）が施されている。絶縁物コーティング15の上には電極部材８ａ、８ｂが接着固定されている。試料６は電極部材８ａ、８ｂに跨って取り付けられ、板バネ５ａ、５ｂで押止される。試料交換時は、スクリュー４ａ、４ｂを緩めることで簡単に試料６を取り外すことができ、各端子間の接続が絶たれる。試料６を交換しスクリュー４ａ、４ｂを締めると各端子の接続は再び回復する。絶縁物コーティング15と試料６は絶縁物コーティング15によって試料台２と電気的に絶縁されている。電極部材８ａ、８ｂには予めリード線９ａ、９ｂが半田付け等で固定されていて、それらの反対側端末は定電流電源11に接続する。
【００２４】
上記のように、電極部材８ａ、８ｂを通じて試料６に電流を流し、板バネ５ａ、５ｂを検出端子として電圧計10で電圧降下を測定することにより、試料６の抵抗測定を行うことができる。また、試料台２、絶縁物コーティング15には、電子線ＥＢが通過するための貫通穴部16が設けられているので、試料６の抵抗測定を行いながら、またはその前後に電子顕微鏡像の観察が可能である。
【００２５】
なお上記の説明では、電極部材８ａ、８ｂ側を定電流電源11、板バネ５ａ、５ｂ側を電圧計10に接続した場合として述べたが、それぞれをどのように接続するかは、電極部材８ａ、８ｂと板バネ５ａ、５ｂが試料６に接触する互いの位置関係によって以下のように決める。図４の例では、電極部材８ａ、８ｂが試料６と接触する位置が板バネ５ａ、５ｂと試料６が接触している位置より外側にあるので、電線７ａ、７ｂを電圧計10に接続し、リード線９ａ、９ｂは定電流電源11に接続されている。板バネ５ａ、５ｂと試料６が接触している位置が、電極部材８ａ、８ｂと試料６が接触している位置より外側にある場合は、電線７ａ、７ｂを定電流電源11に接続し、リード線９ａ、９ｂには電圧計10が接続される。
【００２６】
上述した実施の形態１において、例えば絶縁物コーティング15の厚みを０．１ｍｍ程度とする場合でも、厚みの精度をμｍオーダーで制御できるので、試料６に印加する電圧に応じて適した厚みの絶縁物をコーティングすることができる。そのため、試料ホルダ103の先端部の薄形化という目的を達することができる。また、電子線が照射される方向からは見えない側に絶縁物コーティング15が施されるので、照射された電子線が直接絶縁物にあたらず、帯電が原因で発生するビームドリフトを防止できる。
【００２７】
次に図５と図６に基づいて実施の形態２について説明する。
図５は実施の形態２における試料ホルダ103の先端部の平面図で、図２における矢視Ｃから見た裏面図である。図６は、図５の断面ＢＢにおける試料ホルダ103の先端部の断面図である。前述したように、狭い対物レンズ磁極片の間隙で傾斜角度をできるだけ大きく取るために試料ホルダ103の先端部は非常に薄い構造となっており、構造が理解し易いように実際の寸法よりも縦方向に数倍引き延ばして描いている。また、試料台６の厚みに対する試料６、フレキシブル基板12の厚みの比率も実際とは異なり、上下の位置関係を見やすいように示している。
【００２８】
図６において、試料固定用の押止部材である板バネ５ａ、５ｂは、スクリュー４ａ、４ｂ、ナット１ａ、１ｂ、電線７ａ、７ｂを介して電圧計10に接続する。ナット１ａ、１ｂは電極を兼ねているので試料台２と電気的に導通があってはならない。よってインシュレータ３ｃ、３ｄにより絶縁されている。ナット１ａ、１ｂはインシュレータ３ｃ、３ｄと共に試料台２に接着されていても良い。
スクリュー４ａ、４ｂも電極を兼ねているので、インシュレータ３ａ、３ｃ、３ｂ、３ｄにより試料台と絶縁されている。
【００２９】
試料台２の上にフレキシブル基板12を接着固定する。図８はフレキシブル基板12の単品図である。図８において、フレキシブル基板12には、試料側端子１３ａ、１３ｂと配線側端子１４ａ、１４ｂが設けられており、１３ａと１４ａ、１３ｂと１４ｂがそれぞれフレキシブル基板12の内部に施されたパターン配線で接続されている。試料側端子１３ａ、１３ｂと配線側端子１４ａ、１４ｂの部分を除き、フレキシブル基板12と試料台２との接触面及びフレキシブル基板12と試料６との接触面は、例えばポリイミド等の電気的絶縁物で作製される。
【００３０】
試料側端子１３ａ、１３ｂはフレキシブル基板12の絶縁物表面より僅かに凸となるように作られているので、試料６をフレキシブル基板12の上に取り付けると、試料側端子１３ａ、１３ｂと試料６が接触する。試料６がフレキシブル基板12と接触する面と反対側を板バネ５ａ、５ｂで押止することで、板バネ５ａ、５ｂは試料固定と電極とを兼用している。試料交換時は、スクリュー４ａ、４ｂを緩めることで簡単に試料６を取り外すことができ、各端子間の接続が絶たれる。試料６を交換しスクリュー４ａ、４ｂを締めると各端子の接続は再び回復する。
【００３１】
試料台２の試料取り付け側の面は、フレキシブル基板12の絶縁部が位置しているので、試料台２と試料６は電気的に絶縁されている。一方、フレキシブル基板12の配線側端子１４ａ、１４ｂには、予めリード線９ａ、９ｂが半田付け等で固定されており、それらの反対側端末は定電流電源11に接続される。
【００３２】
上記のように、フレキシブル基板12の配線側端子１４ａ、１４ｂと試料側端子１３ａ、１３ｂを通じて試料６に電流を流し、板バネ５ａ、５ｂを検出端子として電圧計10で電圧降下を測定することにより、試料の抵抗測定を行うことができる。また、試料台２、フレキシブル基板12には、電子線ＥＢが通過するための貫通穴部16が設けられているので、試料の抵抗測定を行いながら、またはその前後に電子顕微鏡像の観察が可能である。
【００３３】
なお上記の説明では、フレキシブル基板12の試料側端子１３ａ、１３ｂ側を定電流電源11、板バネ５ａ、５ｂ側を電圧計10に接続した場合として述べたが、それぞれをどのように接続するかは、試料側端子１３ａ、１３ｂと板バネ５ａ、５ｂが試料６に接触する互いの位置関係によって以下のように決める。図６の例では、試料側端子１３ａ、１３ｂが試料６と接触する位置が板バネ５ａ、５ｂと試料６が接触している位置より外側にあるので、電線７ａ、７ｂを電圧計10に接続し、リード線９ａ、９ｂは定電流電源11に接続されている。板バネ５ａ、５ｂと試料６が接触している位置が、試料側端子１３ａ、１３ｂと試料６が接触している位置より外側にある場合は、電線７ａ、７ｂを定電流電源11に接続し、リード線９ａ、９ｂには電圧計10が接続される。
【００３４】
上述した実施の形態２において、フレキシブル基板12の厚みは、例えば０．１ｍｍ前後あれば充分であるため、試料ホルダ103の先端部の薄形化という目的を達することができる。また、電子線が照射される方向からは見えない側にフレキシブル基板12が配置されるので、照射された電子線が直接絶縁物にあたらず、帯電が原因で発生するビームドリフトを防止できる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】電子顕微鏡の鏡筒断面を示す図である。
【図２】試料ホルダ先端部を電子線照射側から見た斜視図である。
【図３】本発明の実施形態１を説明するための、図２における矢視Ｃから見た試料ホルダ先端部の裏面図である。
【図４】図３の断面ＡＡにおける試料ホルダ先端部の断面図である。
【図５】本発明の実施形態２を説明するための、図２における矢視Ｃから見た試料ホルダ先端部の裏面図である。
【図６】図５の断面ＢＢにおける試料ホルダ先端部の断面図である。
【図７】図５のフレキシブル基板を単品で示す図である。
【符号の説明】
【００３６】
（同一または類似の動作を行うものには共通の符号を付す。）
ＥＢ  電子線
１ａ、１ｂ  ナット              ２  試料台
３a、３ｂ、３ｃ、３ｄ  インシュレータ
４ａ、４ｂ  スクリュー          ５ａ、５ｂ  板バネ
６  試料                        ７ａ、７ｂ  電線
８ａ、８ｂ  電極部材          ９ａ、９ｂ  リード線
１０  電圧計                    １１  定電流電源
１２  フレキシブル基板          １３ａ、１３ｂ  試料側端子
１４ａ、１４ｂ  配線側端子      １５  絶縁物コーティング
１６  貫通穴部
１００  鏡筒                    １０１  電子銃
１０２  対物レンズ磁極片        １０３  試料ホルダ
１０４  試料ステージ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2006244796.tif 000006
【図５】
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【図６】
2006244796.tif 000008
【図７】
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