(57)【要約】【課題】  圧力計測系における原料ガスの凝固や滞留などに起因する各種の不具合を低減できる原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置を提供する。【解決手段】  本発明の原料ガス供給系の圧力計測方法は、液体原料を気化空間１２０Ｘで気化して原料ガスを生成し、前記原料ガスを供給する原料ガス供給系１１０，１２０の圧力計測方法であって、前記気化空間内の所定部位の圧力を測定する圧力計１２６と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁１２８とを設け、通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放することを特徴とする。【選択図】図１
2006083441.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、前記原料ガスを供給する原料ガス供給系の圧力計測方法であって、
前記気化空間内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、
通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放することを特徴とする原料ガス供給系の圧力計測方法。
【請求項２】
前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することを特徴とする請求項１に記載の原料ガス供給系の圧力計測方法。
【請求項３】
液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、その下流側に設置したフィルタを通して前記原料ガスを供給する原料ガス供給系のメンテナンス方法であって、
前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、
通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放し、
前記圧力計の圧力計測値が既定値を超えた場合に前記フィルタのメンテナンス作業を行うことを特徴とする原料ガス供給系のメンテナンス方法。
【請求項４】
前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することを特徴とする請求項３に記載の原料ガス供給系のメンテナンス方法。
【請求項５】
液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、その下流側に設置したフィルタを通して前記原料ガスを成膜室に供給し、前記成膜室で成膜を行う成膜装置の圧力計測方法であって、
前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、
通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放することを特徴とする成膜装置の圧力計測方法。
【請求項６】
前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することを特徴とする請求項５に記載の成膜装置の圧力計測方法。
【請求項７】
請求項５又は６に記載の圧力計測方法を用いて計測した前記圧力計の圧力計測値が既定値を超えた場合に前記フィルタのメンテナンス作業を行うことを特徴とする成膜装置のメンテナンス方法。
【請求項８】
液体原料を気化して原料ガスを生成するための気化器であって、
前記液体原料を噴霧する噴霧ノズルと、
前記噴霧ノズルによって前記液体原料若しくは前記原料溶液が噴霧される気化空間を画成し、前記原料ガスを導出する導出口を備えた気化室と、
前記導出口に設けられたフィルタと、
前記気化室の内圧を測定する圧力計と、
前記気化空間と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、
を具備することを特徴とする気化器。
【請求項９】
前記開閉弁は、前記気化空間を画成する隔壁に取り付けられていることを特徴とする請求項８に記載の気化器。
【請求項１０】
液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、該原料ガスに基づいて成膜を行う成膜装置であって、
前記気化空間内の所定部位の内圧を測定する圧力計と、
前記所定部位と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、
を具備することを特徴とする成膜装置。
【請求項１１】
液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、該原料ガスに基づいて成膜を行う成膜装置であって、
前記原料ガスを導入して成膜を行う成膜室と、
前記気化空間と前記成膜室との間に設けられたフィルタと、
前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、
前記所定部位と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、
を具備することを特徴とする成膜装置。
【請求項１２】
前記開閉弁は、前記所定部位を画成する隔壁に取り付けられていることを特徴とする請求項１０又は１１に記載の成膜装置。
【請求項１３】
通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放する開閉弁制御手段をさらに具備することを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれか一項に記載の成膜装置。
【請求項１４】
前記開閉弁制御手段は、前記所定部位を前記原料ガスが流通している期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通していない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放するように構成されていることを特徴とする請求項１３に記載の成膜装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置に係り、特に、液体原料を気化して原料ガスを生成する原料ガス供給系を管理運用する場合に好適な圧力計測技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、液体有機金属や有機金属溶液などの液体原料（原料そのものが液体である場合だけでなく、固体若しくは液体の原料を溶媒に溶解してなる原料溶液である場合を含む。）を気化する原料気化供給系を用いたＣＶＤ成膜装置においては、原料容器から液体原料や原料溶液を気化器に供給し、気化器で液体原料を気化して原料ガスを成膜室に導き、成膜室の内部にて基板上に薄膜を形成するように構成されている。この種の装置は例えば以下の特許文献１乃至３並びに非特許文献１に記載されている。
【０００３】
上記の気化器においては、気化室の内圧を測定するための圧力計が接続される場合がある。例えば、以下の特許文献１では、気化器に接続された圧力計で気化室の内圧を測定し、この測定された圧力値に応じて、その下流側に設けられたコンダクタンスバルブで気化室の内圧を制御することにより、気化器の圧力と反応室の圧力とを独立に設定することができる構成が記載されている。
【０００４】
また、上記の気化器においては、気化室の導出口にフィルタが設けられる場合がある。例えば、以下の特許文献２では、図１乃至図３などにおいて原料ガス供給孔にメッシュ状のフィルタが設置されている。
【０００５】
さらに、上記の気化器においては、圧力計とフィルタの双方が設置される場合がある。例えば、以下の特許文献３では、図６に示された圧力計及びフィルタを備えた気化器において、また、以下の非特許文献１では、Ｆｉｇ．２に示された圧力計及びメッシュを備えた気化器において、圧力計で気化器の内圧を測定し、メッシュの交換時期を判断する点がそれぞれ開示されている。
【特許文献１】特開平７−２６８６３４号公報（特に、実施例８及び図９）
【特許文献２】特開平８−１８６１０３号公報（特に、図１乃至図３の符号１２の部分）
【特許文献３】特開平１１−２６９６５３号公報（特に、図６及びその説明部分）
【非特許文献１】発明協会公開技報公技番号２００３−５０５０２８号（特に、Ｆｉｇ．２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
図５には、上記圧力計及びフィルタを設置した場合の気化器の構成例を模式的に示す。この気化器２０は、液体原料を供給する液体原料供給ライン２０Ｓと、不活性ガスなどの噴霧ガスを供給する噴霧ガスライン２０Ｔとが接続された噴霧ノズル２１と、この噴霧ノズル２１の噴霧先に気化空間を画成する気化室２２と、気化室２２の壁面などに配置されたヒータ２３とを備えている。気化室２２には上記気化空間にて気化された原料ガスを導出するための導出口２２ａが設けられ、この導出口２２ａにはフィルタ２４が設置されている。また、気化室２２に設けられた開口部２２ｂには配管２５を介して圧力計２６が接続されている。
【０００７】
上記の噴霧ノズル２１により、気化室２２の内部には液体原料がミスト状に噴霧され、噴霧されたミストは気化室２２の内部若しくは壁面にて気化し、生成された原料ガスはフィルタ２４を通して導出口２２ａより導出される。ここで、上記の気化器においては、フィルタ２４にミストや固形物などの残渣ＶＸが付着するので、導出口２２ａのコンダクタンスは経時的に漸減し、その結果、気化室２２の内圧は徐々に上昇するので、液体原料やキャリアガスの供給量及び下流側の圧力が一定であっても、気化空間における気化効率も変化し、また、下流側への原料ガスの供給量の不足や時間的変動などを招き、成膜の再現性が悪化する。このため、圧力計２６により気化室２２の内圧を確認し、気化室２２の内圧が既定値を越えたら、フィルタ２４の清掃や交換などのメンテナンス作業を行う。
【０００８】
ところが、上記気化器２０では、気化室２２の内部から開口部２２ｂ及び配管２５を介して原料ガスが圧力計２６の内部まで拡散する場合がある。蒸気圧の低い原料を用いた場合には、配管２５や圧力計２６の温度によってはその内部で原料ガスが凝縮・固化するので、圧力計２６の故障や原料ガスの減少に起因する成膜不良が発生する可能性がある。そこで、配管２５及び圧力計２６をヒータ２７により加熱し、配管２５や圧力計２６の内部で原料ガスが凝固しないようにしている。このため、加熱状態でも使用可能な特殊な圧力計を用いるとともにヒータ２７を設ける必要により、装置コストの上昇、気化器２０の大型化、管理運用上の負担の増大といった問題点が生ずる。
【０００９】
より詳細に説明すると、上記のヒータ２７による圧力計２６の加熱温度は気化器２０の加熱温度と同程度であることが望ましく、気化させる原料の蒸気圧が低いものほど高く設定される場合が多い。具体的には、通常１２０℃から３００℃の範囲、例えばＰＺＴ成膜プロセスにあっては、後述の有機Ｐｂ原料、有機Ｚｒ原料、有機Ｔｉ原料を用いるのであれば望ましくは１８０℃から２５０℃の範囲（典型的には２２０℃）に設定されるので、圧力計の耐熱温度もこれらの温度と同程度である必要がある。このように、高温に耐える特殊な圧力計２６を用いなければならないことにより、圧力計の機種が限られるためにその選択範囲が狭くなり、また、圧力計２６の価格が高くなり、さらに、特殊な圧力計２６を用いることにより、取り扱い上の配慮やメンテナンス作業が煩雑になる場合がある。また、ヒータ２７を設けることで、配管２５及び圧力計２６の温度管理も行わなければならず、加熱状態で圧力計２６を使用するための取り扱い上の配慮やメンテナンス作業なども必要になる。
【００１０】
さらに、上記構成では、配管２５及び圧力計２６の内部が気化空間に連通していることにより、気化器内部のデッドボリュームが増えることとなり、このデッドボリュームにおける原料ガスの滞留や堆積物に基づくパーティクルの発生などに起因して、成膜時の再現性の悪化や膜質の劣化を引き起こす可能性がある。
【００１１】
そこで、本発明は上記問題点を解決するものであり、その目的は、圧力計測系における原料ガスの凝固や滞留などに起因する各種の不具合を低減できる原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置を提供することにある。また、他の目的は、圧力計の選択範囲の拡大、コストの低減、或いは、管理上の負担の軽減などを図ることのできる原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
斯かる実情に鑑み、本発明の原料ガス供給系の圧力計測方法は、液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、前記原料ガスを供給する原料ガス供給系の圧力計測方法であって、前記気化空間内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放することを特徴とする。
【００１３】
この発明によれば、通常は開閉弁を閉鎖し、圧力測定時に開閉弁を開放することにより、開閉弁と圧力計との間に原料ガスが侵入しにくくなり、その結果、開閉弁から圧力計に至る圧力計測系の内部における原料ガスの凝縮・固化による圧力計の不具合を低減することができる。また、原料ガス供給系内のデッドボリュームを低減できるので、当該デッドボリュームに起因する原料ガスの流量変化やガス品位の悪化を抑制できる。さらに、上記のように圧力計の内部における原料ガスの凝縮・固化が生じにくくなるので、圧力計を加熱しなくても不具合を生じにくくすることができるため、圧力計を加熱するための加熱手段（ヒータなど）の省略と圧力計の選定自由度の増大及び低コスト化を図ることが可能になり、温度管理などの管理運用上の負担も軽減できる。
【００１４】
この場合に、前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することが好ましい。このとき、上記一部期間において代替ガス（例えば、不活性ガスなどのような凝縮・固化を生じないガス）を流通させた状態で圧力計測を行うことがより望ましい。
【００１５】
また、本発明の原料ガス供給系のメンテナンス方法は、液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、その下流側に設置したフィルタを通して前記原料ガスを供給する原料ガス供給系のメンテナンス方法であって、前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放し、前記圧力計の圧力計測値が既定値を超えた場合に前記フィルタのメンテナンス作業を行うことを特徴とする。
【００１６】
この発明によれば、通常は開閉弁を閉鎖し、圧力測定時に開閉弁を開放することにより、開閉弁と圧力計との間に原料ガスが侵入しにくくなり、その結果、圧力計の内部における原料ガスの凝縮・固化による圧力計の不具合を低減することができる。また、原料ガス供給系内のデッドボリュームを低減できるので、当該デッドボリュームに起因する原料ガスの流量変化やガス品位の悪化を抑制できる。さらに、上記のように開閉弁から圧力計に至る圧力計測系の内部における原料ガスの凝縮・固化が生じにくくなるので、圧力計を加熱しなくても不具合を生じにくくすることができるため、圧力計を加熱するための加熱手段（ヒータなど）の省略と圧力計の選定自由度の増大及び低コスト化を図ることが可能になり、温度管理などの管理運用上の負担も軽減できる。特に、フィルタの目詰まりに起因する圧力上昇を圧力計によって測定し、フィルタの清掃若しくは交換時期を判断する場合には、原料ガスを流していない期間において開閉弁を開放し、圧力測定をすることも可能になるので、圧力計を加熱しなくても、原料ガスの凝固や滞留などに起因する各種の不具合を完全に防止することが可能になる。なお、上記フィルタは、原料ガス供給系の一部を構成する気化器の導出口に設置されたものであってもよく、或いは、気化器の下流側の原料ガスラインにラインフィルタとして設置されたものであってもよい。
【００１７】
この場合に、前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することが好ましい。このとき、上記少なくとも一部期間において圧力計測を行うことが望ましい。特に、上記一部期間において代替ガス（例えば、不活性ガスなどのような凝縮・固化を生じないガス）を流通させた状態で圧力測定することがより望ましい。
【００１８】
なお、上記のような原料ガス供給系は、原料ガスに基づいて成膜を行う成膜装置に用いることができるので、成膜装置の圧力計測方法或いはメンテナンス方法としても把握することができる。
【００１９】
次に、本発明の成膜装置の圧力計測方法は、液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、その下流側に設置したフィルタを通して前記原料ガスを成膜室に供給し、前記成膜室で成膜を行う成膜装置の圧力計測方法であって、前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放することを特徴とする。ここで、前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することが好ましい。
【００２０】
また、本発明の成膜装置のメンテナンス方法は、上記いずれかの圧力計測方法を用いて計測した前記圧力計の圧力計測値が既定値を超えた場合に前記フィルタのメンテナンス作業を行うことを特徴とする。
【００２１】
また、本発明の気化器は、液体原料を気化して原料ガスを生成するための気化器であって、前記液体原料を噴霧する噴霧ノズルと、前記噴霧ノズルによって前記液体原料若しくは前記原料溶液が噴霧される気化空間を画成し、前記原料ガスを導出する導出口を備えた気化室と、前記導出口に設けられたフィルタと、前記気化室の内圧を測定する圧力計と、前記気化空間と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、を具備することを特徴とする。ここで、前記開閉弁は、前記気化空間を画成する隔壁に取り付けられていることが好ましい。また、所定部位と開閉弁との間の経路のコンダクタンスは、開閉弁と圧力計との間の経路のコンダクタンスよりも大きいことが好ましい。
【００２２】
さらに、本発明の成膜装置は、液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、該原料ガスに基づいて成膜を行う成膜装置であって、前記気化空間内の所定部位の内圧を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、を具備することを特徴とする。
【００２３】
また、本発明の別の成膜装置は、液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、該原料ガスに基づいて成膜を行う成膜装置であって、前記原料ガスを導入して成膜を行う成膜室と、前記気化空間と前記成膜室との間に設けられたフィルタと、前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、を具備することを特徴とする。
【００２４】
いずれの成膜装置においても、前記開閉弁は、前記所定部位を画成する隔壁に取り付けられていることが好ましい。また、所定部位と開閉弁との間の経路のコンダクタンスは、開閉弁と圧力計との間の経路のコンダクタンスよりも大きいことが好ましい。
【００２５】
また、いずれの成膜装置においても、通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放する開閉弁制御手段をさらに具備することが好ましい。この場合、前記開閉弁制御手段は、前記所定部位に前記原料ガスが流通している期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位に前記原料ガスが流通していない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放するように構成されていることが望ましい。特に上記一部期間において代替ガス（例えば、不活性ガスのように凝縮・固化を生じないガス）を流通させた状態で圧力計測を行うことがより望ましい。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、圧力計測系を加熱しなくても不具合なく圧力計測を行うことができる、或いは、圧力計測系による原料ガスの滞留を防止し、原料ガスの供給状態の安定性、再現性や供給品位の向上を図ることができる、といった優れた効果を奏し得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、本発明に係る原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置の実施形態を図示例と共に説明する。
【００２８】
［原料ガス供給系の構成］
最初に、原料ガス供給系の構成について図１を参照して説明する。図１は、以下に説明する成膜装置その他の装置に原料ガスを供給する原料ガス供給系の全体構成を示す概略構成図である。この原料ガス供給系は、液体原料（原料そのものが液体である場合だけでなく、固体や液体の原料を溶媒に溶解してなる原料溶液も含む。）を気化し、原料ガスを生成するものであり、本実施形態の場合、液体原料を供給する原料供給部１１０と、この原料供給部１１０から供給された液体原料を気化する気化器１２０とを有している。
【００２９】
原料供給部１１０は、溶媒を供給する供給ライン１１０Ｘと、液体原料を供給する供給ライン１１０Ａ，１１０Ｂ，１１０Ｃと、供給ライン１１０Ｘ，１１０Ａ，１１０Ｂ，１１０Ｃが合流する原料混合部１１３とを備えている。供給ライン１１０Ｘには流量制御器１１０ｘが設けられ、供給ライン１１０Ａ，１１０Ｂ，１１０Ｃにもそれぞれ流量制御器１１０ａ，１１０ｂ，１１０ｃが設けられている。原料混合部１１３にはＡｒなどの不活性ガスがキャリアガスとして開閉弁１１１及び流量制御器１１２を介して供給され、上記の各供給ラインから供給された溶媒や液体原料は上記キャリアガスによって気液混合状態で開閉弁１１４を介して原料供給ライン１１０Ｓに送り出されるようになっている。
【００３０】
原料混合部１１３には排出ライン１１５が接続され、この排出ライン１１５は開閉弁１１６及び図示しないドレンタンクを介して図示しない排気装置に接続されている。また、上記原料混合部１１３及び後述する噴霧ガスライン１２０Ｔには、上記キャリアガスを供給するキャリアガスライン１００Ｓが接続されている。このキャリアガスライン１００Ｓには、開閉弁１０１及びレギュレータ（圧力調整弁）１０２が設けられている。
【００３１】
ここで、ＰＺＴ（Ｐｂ［Ｚｒ１−ｘＴｉｘ］Ｏ３）の誘電薄膜を成膜する場合には、上記溶媒として酢酸ブチルなどの有機溶媒を用いることができ、上記液体原料としてはＰｂ（ＤＰＭ）２などの有機Ｐｂ原料、Ｚｒ（Ｏ−ｔ−Ｂｕ）４などの有機Ｚｒ原料、及び、Ｔｉ（Ｏ−ｉ−Ｐｒ）４などの有機Ｔｉ原料を用いることができる。
【００３２】
気化器１２０は、上記原料供給ライン１１０Ｓ及び上記噴霧ガスライン１２０Ｔが導入される噴霧ノズル１２１と、この噴霧ノズル１２１の噴霧先に気化空間１２０Ｘを画成する気化室１２２とを備えている。噴霧ガスライン１２０Ｔには、流量制御器１０３及び開閉弁１０４が設けられている。噴霧ノズル１２１は、原料供給ライン１１０Ｓにより供給された液体原料を、噴霧ガスライン１２０Ｔにより供給された噴霧ガス（キャリアガス）で噴霧するようになっている。例えば、噴霧ノズル１２１の先端部は、液体原料及びキャリアガスが流通する内管と、噴霧ガスが流通する外管とを有する２重管構造を有し、内管の開口から噴出した液体原料が外管の開口から噴出する噴霧ガスによって霧化され、気化空間１２０Ｘ内に噴出すようになっている。
【００３３】
上記気化空間１２０Ｘに臨む気化室１２２の隔壁内面はヒータ１２３によって加熱された状態とされ、この隔壁内面の熱によって噴霧された液体原料が気化空間１２０Ｘ内において気化される。具体的には、ミスト状の液体原料が気化空間１２０Ｘ内を飛行している間に熱を受けて気化し、或いは、ミスト状の液体原料が気化室１２２の隔壁内面に接触したときに急激に熱を受けて気化する。これによって気化空間１２０Ｘ内に原料ガスが生成される。なお、気化室１２２はアルミニウム、ステンレススチール、セラミックなどの材質で気密に形成されている。
【００３４】
気化室１２２には、上記のようにして生成された原料ガスを導出する導出口１２２ａが設けられている。この導出口１２２ａにはフィルタ１２４が設置されている。フィルタ１２４は、導出口１２２ａを完全に閉鎖するように、導出口１２２ａの周囲の気化室１２２の隔壁内面に対してガスケット若しくはＯリング等を介して気密に取り付けられている。フィルタ１２４は、ステンレス鋼やセラミックスなどのフィルタ素材で構成された条材、帯材粒材などを圧縮して固めたもので構成することができる。また、フィルタ素材で構成された板状材に細孔を設けたもの、多孔質素材で構成されたもの、メッシュ状に構成されたものなどを用いることも可能である。いずれにしても、生成された原料ガスを通過させることができ、かつ、液体原料のミストや液体原料の分解物などの固形物を捕捉する機能を有するものであれば、如何なるものであっても構わない。なお、このフィルタ１２４は、噴霧ノズル１２１によって噴霧されたミストの一部を受けて気化させる第２気化面（気化室１２２の隔壁内面を第１気化面としたとき、２次的な気化面であることを意味する。）を構成する。
【００３５】
気化室１２２には開口部１２２ｂが設けられ、また、この開口部１２２ｂを介して上記気化空間１２０Ｘに連通する開閉弁１２８が設けられている。開閉弁１２８は、気化空間１２０Ｘに連通するように接続されていればよいが、図示のように気化室１２２の隔壁に直接取り付けられていることが好ましい。開閉弁１２８には、配管１２５を介して圧力計１２６（図１に示すＰ２に相当する。）が接続されている。したがって、開閉弁１２８を開放すると、気化空間１２０Ｘと圧力計１２６の内部とが連通し、圧力計１２６により気化空間１２０Ｘの所定部位の圧力を計測できるように構成されている。また、開閉弁１２８を閉鎖すると、気化空間１２０Ｘと圧力計１２６（及び配管１２５）の内部とは相互に分断される。
【００３６】
なお、開閉弁１２８は、気化器と同程度の温度に加熱維持できるよう、高い耐熱温度を持ち、かつ、ヒータを備えていることが望ましい。ただし、開閉弁１２８は、別個の加熱手段を備えておらず、気化器１２０からの熱を受けて同程度の温度に加熱された状態となるように構成されていてもよい。このような高温度に耐え得るバルブとしては、例えば株式会社キッツＳＣＴの高温用オールメタルダイヤフラムバルブ（ＫＤ−Ｋシリーズ：耐熱温度２５０℃）などを用いることができる。また、圧力計１２６としては、キャパシタンスマノメータ（ダイヤフラム真空計の一種）を用いることが望ましい。その理由は、気化室１２２には可燃性の有機溶媒が供給されるので、接ガス部にヒータやフィラメントを持つタイプの圧力計ではその寿命が短くなってしまう可能性があることと、安全面での懸念があるためである。キャパシタンスマノメータとしては、室温（２５℃程度）で使用するタイプの汎用品でよく、例えば、メガトール株式会社や日本エム・ケー・エス株式会社から入手可能である。開閉弁１２８、配管１２５、及び、圧力計１２６間の接続継手は、例えば、ＶＣＲやＵＪＲといったメタルガスケットを用いたメーカー規格品（サイズは１／２インチ、３／８インチ、１／４インチなどがある。）を用いて気密に接続することができる。
【００３７】
ここで、開口部１２２ｂは導出口１２２ａの反対側の隔壁に設けられており、その結果、圧力計１２６は気化空間１２０Ｘの導出口１２２ａの反対側の部位の圧力を計測するようになっている。これによって、気化空間１２０Ｘ内にて生成された原料ガスが開口部１２２ｂ側に多少ながらも進入しにくいように構成される。また、噴霧ノズル１２１は気化室１２２の図示上部に配置され、図示下方に向けて液体原料を噴霧するように構成され、導出口１２２ａと開口部１２２ｂは、気化室１２２の隔壁側面上にそれぞれ配置されている。
【００３８】
開閉弁１２８を気化室１２２の隔壁に直接取り付けることにより、開閉弁１２８と気化空間１２０Ｘとの間の経路のコンダクタンスが大きくなり、その結果、当該経路の目詰まりや原料ガスの滞留がより低減される。また、開閉弁１２８と気化空間１２０Ｘとの間の経路のコンダクタンスは、開閉弁１２８と圧力計１２６との間の経路のコンダクタンスよりも大きいことが望ましい。例えば、両経路の流通断面積が同じであれば、開閉弁１２８と気化空間１２０Ｘとの間の経路を開閉弁１２８と圧力計１２６との間の経路よりも短くする。これによって、上記と同様の効果が得られるとともに、圧力計１２６に原料ガスがより到達しにくくなり、また、圧力計１２６に気化室１２２の熱も到達しにくくなるので、圧力計１２６の不具合の発生をより低減できる。
【００３９】
なお、配管１２５は、直線状でもよいし、図１に示すように（例えば９０度）屈曲若しくは屈折していてもよい。また、配管１２５を長くした場合には、邪魔にならないよう配管１２５を交互に１８０度折り曲げたり、螺旋状に巻回したりしてもよい。さらに、開閉弁１２８と圧力計１２６との間の経路のコンダクタンスを小さくする目的で、当該経路途中にオリフィスを設けてもよい。
【００４０】
［原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法その他の管理運用方法］
次に、上記構成を有する原料ガス供給系の圧力計測方法、メンテナンス方法その他の管理運用方法について説明する。この実施形態では、気化器１２０において通常は開閉弁１２８を閉鎖しておくことで、原料供給部１１０により液体原料が供給され、噴霧ノズル１２１から液体原料が気化空間１２０Ｘ内に噴霧されている期間、すなわち、気化空間１２０Ｘにて原料ガスが生成され、原料ガスが流通している期間においては、原料ガスが配管１２５及び圧力計１２６の内部に侵入しないように構成される。そして、気化室１２２の内圧を測定する圧力測定時において開閉弁１２８を開放することにより、圧力計１２６により気化空間１２０Ｘの圧力を測定する。
【００４１】
このようにすると、配管１２５及び圧力計１２６の内部に原料ガスが侵入可能な時間がきわめて短くなるので、配管１２５及び圧力計１２６を加熱しなくても、配管１２５及び圧力計１２６の内部における原料ガスの凝縮・固化や、原料ガスの滞留を低減することができる。したがって、配管１２５及び圧力計１２６の不具合や原料ガスの生成量のばらつきなどを低減することができ、原料ガスの品位も維持できるため、圧力計１２６の不具合や成膜再現性の悪化などを防止できる。また、配管１２５及び圧力計１２６を加熱するためのヒータなどの加熱手段を設ける必要がないので、気化器１２０の小型化を図ることができ、高価な圧力計を用いる必要がないので低コスト化を図ることができ、温度管理などの管理運用上の負担も軽減できる。
【００４２】
また、気化器１２０には、通常、液体原料が供給される期間（原料ガスが気化空間を流通する期間）と、液体原料が供給されない期間（原料ガスが気化空間を流通しない期間）とが設けられる。このように液体原料が供給されない期間を設ける場合には、液体原料が供給される期間において開閉弁１２８を閉鎖し、液体原料が供給されない期間の少なくとも一部期間において開閉弁１２８を開放することが、配管１２５及び圧力計１２６の内部への原料ガスの進入や滞留の生ずる恐れを全くなくすことができる点でより好ましい。
【００４３】
この場合、液体原料が供給されない期間においては、原料ガス以外のガスを全く供給しなくても、例えば排気装置によって気化器１２０の内部が排気されている状態であれば、気化空間の圧力を測定することで、原料ガスが生成されているときの気化器１２０の内圧を推定することが可能である。ただし、液体原料の供給が停止されている期間では、圧力計の不具合を生じさせない代替ガスを気化空間に供給することが望ましい。このようにすると、代替ガスによって気化空間の内圧が上昇するので、原料ガスが生成されているときの気化器１２０の内圧をより推定しやすくなる。例えば、図１に示す構成では、代替ガスとして、キャリアガス（噴霧ガス）や溶媒の気化によって生じた溶媒ガスを用いることができる。ここで、キャリアガスのみ、或いは、溶媒が気化したガスのいずれか一方のみを上記代替ガスとしてもよい。この代替ガスとしては、配管１２５や圧力計１２６の内部に進入しても不具合を生じないものであればよく、上記のガスに限定されるものではない。なお、上記のキャリアガスは、Ａｒ，Ｎ２等の不活性ガスであることが好ましく、上記の溶媒はアルコール系溶媒であることが好ましい。
【００４４】
後述する成膜装置では、液体原料を供給する期間においても、上記のキャリアガスや溶媒は共に供給されているので、液体原料を供給しない期間においては、キャリアガスや溶媒の供給はそのまま継続し、液体原料を停止するだけでもよい。ただし、原料ガスが流通しないようにする代わりに、代替ガスとなるキャリアガスや溶媒の供給量を増加させることがより好ましい。すなわち、原料ガスが停止される代わりに、代替ガスの流量を増やし、圧力の低下を抑制する。
【００４５】
上記の代替ガスの追加量（増加分）は、特に限定されるものではないが、例えば、原料ガスが流通している期間における気化空間１２０Ｘの圧力と、原料ガスが流通していない期間における気化空間１２０Ｘの圧力とがほぼ等しくなるように、気化空間１２０Ｘの環境下（温度・圧力など）において液体原料の供給量と対応する量とすることが望ましい。このようにすると、原料ガスが生成されていなくても、原料ガスの流通している期間における気化空間１２０Ｘの圧力とほぼ等しい圧力を圧力計１２６によって計測できる。
【００４６】
本実施形態では、気化器１２０の導出口にフィルタ１２４が設置されているので、気化器１２０の稼働時間の経過とともに、フィルタ１２４に液体原料の分解物などの固形物が付着し、徐々に目詰まりが進行し、これによって気化空間１２０Ｘの圧力も徐々に上昇していく。気化空間１２０Ｘの圧力が上昇しすぎると、成膜室への原料ガスの流量変動が生じ、成膜の再現性が悪化する。また、液体原料の気化効率が低下する。そこで、本実施形態では、上記のように圧力計１２６による気化空間１２０Ｘの圧力計測を定期的に或いは不定期に行い、気化空間１２０Ｘの圧力計測値が既定値を超えた場合には、気化器１２０のメンテナンス作業、例えば、フィルタ１２４の交換や清掃を行うようにしている。
【００４７】
上記の既定値は、フィルタ１２４の目詰まりの程度、下流側の排気能力、成膜品位や再現性などを勘案して決定すればよい。例えば、気化空間１２０Ｘの初期圧力が０．５〜４．５ｋＰａ（典型的には１．５ｋＰａ）のとき、上記既定値を１．５〜１２ｋＰａ（典型的には４．０ｋＰａ）とする。また、上記圧力計測は、気化器１２０の内圧を確実に把握するために、定期的に、或いは、既定成膜回数毎に行うことが好ましい。
【００４８】
なお、上記説明では、フィルタ１２４を気化器１２０の導出口１２２ａに設置しているが、フィルタを気化器１２０よりも下流側の適宜の位置に設けてもよい。この場合の圧力計１２６による圧力計測位置は、上記と同様に気化空間１２０Ｘ内の所定部位であってもよいが、気化器１２２とフィルタとの間の配管途中の所定部位であっても構わない。このとき、上記開閉弁は当該配管の隔壁に直接取り付けられていることが好ましい。また、配管内部と開閉弁との間の経路のコンダクタンスは、開閉弁と圧力計との間の経路のコンダクタンスよりも大きいことが望ましい。この構成の例としては、例えば、以下に説明する成膜装置の原料ガス供給ラインに設置したラインフィルタが挙げられる。
【００４９】
［成膜装置の全体構成］
次に、上記原料ガス供給系を含む成膜装置１００の全体構成について図２を参照して説明する。この成膜装置１００は、上記気化器１２０の導出口１２２ａに接続された原料ガス供給ライン１２０Ｓを通して原料ガスが供給される成膜部１３０と、この成膜部１３０を排気するための排気部１４０とを備えている。
【００５０】
この成膜装置１００は、液体有機金属若しくは有機金属溶液を原料とし、この液体原料を気化して供給する液体原料気化供給系を備えたＭＯＣＶＤ装置である。ただし、本発明は、ＭＯＣＶＤ装置以外の各種の成膜装置、例えば、有機金属原料以外の原料を用いた各種のＣＶＤ装置などの各種の成膜装置にも適用できるものである。
【００５１】
成膜部１３０は、上記原料ガス供給ライン１２０Ｓに接続されたガス導入弁１３１、このガス導入弁１３１に接続された原料ガス供給ライン１３０Ｓ、及び、この原料ガス供給ライン１３０Ｓに接続された成膜室１３２を備えている。成膜室１３２にはガス導入部１３３が設けられ、このガス導入部１３３は、上記原料ガス供給ライン１３０Ｓにより供給された原料ガスを成膜室１３２の内部に導入する。ガス導入部１３３には、原料ガス供給ライン１３０Ｓに接続されたキャリアガスライン１３０Ｔを介してキャリアガスが導入されるように構成されている。また、ガス導入部１３３には、上記原料ガスと反応して成膜を可能とするための反応ガス（例えば、Ｏ２、Ｏ３、Ｎ２Ｏ、ＮＯ２などの酸化性ガス）を供給する反応ガスライン１３０Ｖも接続される。ガス導入部１３３は、例えば、原料ガスなどを成膜室１３２の内部に導入するための多数の細孔を備えたシャワーヘッド構造を備えている。
【００５２】
成膜室１３０の内部には、上記ガス導入部１３３の内面と対向配置されるサセプタ１３４が設けられ、このサセプタ１３４上に半導体ウエハなどの基板Ｗを載置できるように構成されている。なお、成膜室１３０の構造としては種々の周知構造が知られているが、これ以上の説明は省略する。
【００５３】
成膜室１３０には排気ライン１４０Ａが接続され、この排気ライン１４０Ａの下流端は排気装置１４５に接続されている。この排気ライン１４０Ａには、下流側へ向けて、圧力調整弁１４１、開閉弁１４２、排気トラップ１４３及び開閉弁１４４が順に設けられている。圧力調整弁１４１はその弁開度によって成膜室１３０の内部の圧力を調整する機能を有し、圧力計Ｐ１の検出圧力に応じて圧力調整弁１４１の弁開度を制御し、成膜室１３０の内部の圧力を自動的に設定値に調整する自動圧力調整手段（後述する自動圧力調整部１００Ｗを含む。）を構成している。
【００５４】
また、上記原料ガス供給ライン１２０Ｓには、バイパス排気ライン１４０Ｂが接続され、このバイパス排気ライン１４０Ｂの下流端は上記排気ライン１４０Ａ（の排気トラップ１４３と開閉弁１４４との間）に接続されている。バイパス排気ライン１４０Ｂには、下流側へ向けて、開閉弁１４６及び排気トラップ１４７が順に設けられている。
【００５５】
さらに、上記原料供給部１１０は、排気ライン１４０Ｃを介して排気装置１４５に接続されている。この排気ライン１４０Ｃは、例えば、上述の排出ライン１１５に対してドレンタンクを介して接続されたものである。排気装置１４５は、メカニカルブースターポンプとドライポンプの２段直列構造などによって構成される。
【００５６】
本実施形態では、成膜装置１００の全体を制御する制御部１００Ｘを有し、この制御部１００Ｘには、装置の各所の流量制御器を制御する流量制御部１００Ｙと、装置の各所の開閉弁を駆動する開閉弁制御部１００Ｚと、上記自動圧力調整手段を構成し、圧力計Ｐ１の検出圧力に応じて圧力調整弁１４１の弁開度を制御する自動圧力調整部１００Ｗと、装置に対する各種の操作を行うための操作部１００Ｐとが接続されている。
【００５７】
制御部１００Ｘは、ＭＰＵ（マイクロプロセッサユニット）などで構成され、操作部１００Ｐに対する操作に応じて上記流量制御部１００Ｙ、開閉弁制御部１００Ｚ、自動圧力調整部１００Ｗを介して装置全体を制御するように構成されている。この場合、制御部１００Ｘは、予め設定された動作手順に従って自動的に装置各部を制御するように構成されていることが好ましい。また、この場合、上記動作手順の各種パラメータ、例えば、動作手順の各ステップの動作態様及びステップの時間などを操作部１００Ｐにおいて適宜に設定できるように構成されていることが望ましい。例えば、上記制御部１００ＸがＭＰＵ（マイクロプロセッサユニット）で構成される場合、装置全体の動作を制御する動作プログラムを予めメモリ内に格納しておき、操作部１００Ｐに対する操作によって当該動作プログラムの動作パラメータの設定を行うことができ、かつ、操作部１００Ｐに対する操作に基づいて動作プログラムを制御部１００Ｘにて実行させることができるように構成する。
【００５８】
なお、上記実施形態では、フィルタ１２４が気化器１２０の導出口１２２ａに設置されているが、例えば、フィルタ１２４とともに、或いは、フィルタ１２４の代わりに、原料ガス供給ライン１２０Ｓ，１３０Ｓの途中にフィルタ（ラインフィルタ）を設けてもよい。この場合には、上記圧力計１２６及び開閉弁１２８の取付位置は、気化空間１２０Ｘからフィルタの上流側までの範囲内の適宜の位置とすることができる。このようにすると、上記のフィルタ１２４のように直接付着したミストを気化させる効果は低下するが、フィルタの目詰まりを圧力測定によって判定できる点では変わりがない。
【００５９】
［成膜装置の動作］
次に、以上説明した構成を有する成膜装置１００の動作について説明する。この動作は、上記のように設定された動作パラメータに応じて実行される動作プログラムによって行われるが、操作部１００Ｐに対する操作によって手動で行うようにしても構わない。
【００６０】
図３は、成膜装置１００の各部の動作タイミングを示すタイミングチャートである。ここで、溶媒流量は、図１に示す上記供給ライン１１０Ｘで供給される溶媒の流量であり、上記流量制御器１１０ｘで制御される。また、原料流量は、図１に示す上記供給ライン１１０Ａ，１１０Ｂ，１１０Ｃで供給される液体原料の流量であり、上記１１０ａ，１１０ｂ，１１０ｃで制御される。さらに、Ｃ１流量は、図１に示す原料混合部１１３に供給されるキャリアガスの流量であり、上記流量制御器１１２で制御される。このキャリアガスはそのまま上記ガス供給ライン１１０Ｓに導入される。また、Ｃ２流量は、図１に示す噴霧ガスライン１２０Ｔにより供給される噴霧ガス（キャリアガス）の流量であり、上記流量制御器１０３で制御される。さらに、圧力計開閉弁は上記開閉弁１２８であり、具体的にはその駆動信号を示す。また、ガス導入弁は上記ガス導入弁１３１であり、具体的にはその駆動信号を示す。
【００６１】
当初は開閉弁１２８を閉鎖した状態で、図３の溶媒流量及びＣ１流量にて示すようにキャリアガスと溶媒のみを気化器１２０に供給し、気化器１２０の流通状態及び気化状態を安定させる（以下、単に「準備期間」という。）。例えば、溶媒流量を１．２ｍｌ／ｍｉｎ（ガス換算で２００ｍｌ／ｍｉｎ）とし、Ｃ１流量を２５０ｍｌ／ｍｉｎとし、Ｃ２流量を５０ｍｌ／ｍｉｎとする。ここで、Ｃ２流量は常時一定とする。この準備期間においては、液体原料は供給されていないので、原料ガスは流通しておらず、当該期間の少なくとも一部期間において開閉弁１２８を開放し、圧力計測を行うことができる。
【００６２】
次に、図３の原料流量で示すように液体原料を流し、その代わりに、溶媒流量を減少させる（以下、単に「アイドリング期間」という。）。例えば、液体原料を０．５ｍｌ／ｍｉｎとし、溶媒流量を０．７ｍｌ／ｍｉｎとし、Ｃ１流量及びＣ２流量は不変とする。このように、上記の準備期間とこのアイドリング期間とで溶媒と液体原料とを合算した液体総供給量は不変であることが好ましい。このアイドリング期間においては液体原料が供給されているので、原料ガスが生成され、気化空間１２０Ｘ内を流通した状態となっており、開閉弁１２８は閉鎖された状態にある。また、このアイドリング期間においては、ガス導入弁１３１は閉鎖されており、その代わりに開閉弁１４６が開放され、原料ガスはバイパス排気ライン１４０Ｂを介して排気されている。
【００６３】
次に、原料ガスの流量が安定した後に、ガス導入弁１３１を開放し、開閉弁１４６を閉鎖して、原料ガスを成膜室１３０へ導入する（以下、単に「成膜期間」という。）。そして、成膜室１３０内において基板Ｗ上で成膜が行われる。成膜が完了すると（既定の成膜時間が満了すると）、ガス導入弁１３１は閉鎖され、開閉弁１４６が開放されて、再びアイドリング期間に戻る。
【００６４】
次に、液体原料の供給を停止し、上記の準備期間に戻る。この準備期間でも、液体原料の供給がなく、原料ガスは流通していないので、当該期間の少なくとも一部期間において開閉弁１２８を開放し、圧力計測を行うことができる。この場合に、アイドリング期間（或いは成膜期間）から準備期間に移行したときに、直ちに圧力計測を開始するのではなく、移行時から所定時間が経過してから圧力計測を行うようにすることが好ましい。これは、上記移行時からしばらくの間は気化空間１２０Ｘ内に原料ガスが残留する可能性があるためである。
【００６５】
上記のように、準備期間、アイドリング期間、成膜期間、アイドリング期間を繰り返すことによって、複数の成膜処理工程を順次に行うことができる。図３では、２つの成膜処理工程を行った後に処理を終了するように記載してあるが、実際には、成膜処理工程を１回のみ行うだけでもよく、また、連続して３以上の成膜処理工程を行うこともできる。また、アイドリング期間の間に設けられた準備期間は適宜の長さに設定でき、省略することも可能である。例えば、準備期間、アイドリング期間、成膜期間、アイドリング期間、成膜期間、・・・・・（アイドリング期間と成膜期間の任意数の繰り返し）、アイドリング期間、準備期間といった具合である。また、図３では、ウエハを１枚成膜処理するごとに（つまり、ガス導入弁を１回開けるたびに）開閉弁１２８を開けて圧力測定をさせているが、場合によっては複数枚（例えば２５枚などの既定枚数）のウエハを処理したら開閉弁１２８を開けて圧力測定をさせることとしてもよい。
【００６６】
上記のような各部の動作タイミングは、上記制御部１００Ｘに予め設定されていてもよく、或いは、操作部１００Ｐに対する操作により適宜に設定してもよい。そして、動作タイミングが一旦設定されれば、制御部１００Ｘにより、流量制御部１００Ｙ及び開閉弁制御部１００Ｚを介して装置全体が自動的に制御され、上記の動作手順が実行される。
【００６７】
また、上記の圧力計測によって得られた圧力計測値は、成膜装置１００の制御部１００Ｘによって常時監視することができる。例えば、圧力計測値を既定値と比較し、圧力計測値が既定値以下であれば成膜処理工程を継続して繰り替えすが、圧力計測値が既定値を超えた場合には処理を自動的に終了させたり、準備期間で停止させたり、ランプやブザーなどでその旨を報知したりすることが可能である。
【００６８】
上記のように圧力計測値が既定値を超えた場合には、成膜装置１００を停止させ、気化器１２０（フィルタ１２４）のメンテナンス作業を行う。このメンテナンス作業は、例えば、気化器１２０を分解してフィルタ１２４を交換したり、フィルタ１２４を清掃したりすることである。
【００６９】
上記のメンテナンス作業は作業者が適宜に行うことができるが、成膜装置１００により自動的に、或いは操作部１００Ｐに対する操作などにより行うことも可能である。また、メンテナンス作業を上記以外の方法で行うこともできる。例えば、図４には、気化器１２０を分解せずに、自動的に、或いは、適宜の操作によって気化器１２０のメンテナンス作業を行うことのできる構成例が示されている。ここで、気化器１２０そのものは上記構成と同じであるので説明は省略する。
【００７０】
この構成例では、気化器１２０の下流側に接続された原料ガス供給ライン１２０Ｓ（１３０Ｓでもよい。）に開閉弁Ｖ１及びＶ２を直接に設け、原料ガス供給ライン１２０Ｓとバイパス排気ライン１４０Ｂとの間に並列に接続された開閉弁Ｖ３及びＶ４を設ける。そして、開閉弁Ｖ１を開放するとともに開閉弁Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４を閉鎖して上流側（気化器１２０側）からキャリアガスや溶媒ガスなどで圧力を加え、その後、開閉弁Ｖ１を閉鎖して上記圧力を開閉弁Ｖ１，Ｖ２，Ｖ４の間において保持する。その後、開閉弁Ｖ３を開放してバイパス排気ライン１４０Ｂを介して排気し、好ましくは気化器１２０の上流側配管を遮断して気化空間１２０Ｘの内圧（開閉弁Ｖ１の上流側の圧力）を充分に低下させ、しかる後に、開閉弁Ｖ３を閉じる。このようにすると、気化器１２０の内圧が低く、開閉弁Ｖ１，Ｖ２，Ｖ４の間の内圧が高くなるので、開閉弁Ｖ１を開放することにより、フィルタ１２４の下流側から気化器１２０の内部に向かう気流を生じさせることができる。これによって付着した残渣ＶＸをフィルタ１２４から離脱させ、気化室１２２内部に落下させることができ、フィルタ１２４を或る程度清浄にすることができる。このとき、前記気流によって圧力計１２６が破損しないようにするため、開閉弁１２８は閉鎖しておくことが望ましい。また、気化室１２２の内部に落下した残渣ＶＸを排出するための残渣排出口を導出口１２２ａとは別に気化室１２２の底部に設けたり、残渣排出口と気化室１２２との間に開閉弁を設けたりしてもよい。
【００７１】
また、上記メンテナンス作業としては、洗浄液や洗浄ガスをフィルタ１２４に流すことによってクリーニングを行う作業であってもよい。このように気化器１２０を分解せずに行うメンテナンス作業を定期的或いは非定期的に行うことにより、気化器１２０の分解を必要とするメンテナンス作業の頻度を低減することが可能になる。さらに、フィルタ１２４の目詰まりを低減するための、残渣ＶＸをふるい落としたり溶解したりするフィルタ寿命延長手段が具備されている場合には、上記メンテナンス作業として当該フィルタ寿命延長手段を動作させることとしてもよい。
【００７２】
なお、開閉弁１２８と圧力計１２６との間の経路のコンダクタンスを小さくする目的で、図６に示す気化器１２０′のように、当該経路中にオリフィス１２９ｂを設けるとともに、このオリフィス１２９ｂよりも圧力計１２６に近い配管１２５の部分にパージガスを導入するためのパージガス導入ライン１２９を接続し、必要に応じてパージガスを流すようにしてもよい。このパージガスとしては、Ｎ２、Ａｒ，Ｈｅ等の不活性ガスが望ましい。また、図示の開閉弁１２９ａはパージガス導入バルブである。このとき上記の開閉弁１２８を併用してもよいが、図示例のように開閉弁１２８を省略し、オリフィスとパージガスラインとを併用し、上記実施形態において開閉弁１２８が閉鎖している期間に対応する期間ではパージガスを流し、開閉弁１２８が開放されている期間に相当する期間においてはパージガスを止めて圧力測定可能とすることもできる。この場合には、パージガス導入ライン１２９により供給されるパージガスの流れによって実質的に開閉弁１２８を設けた場合と同様の効果を得ることができる。
【００７３】
尚、本発明の原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置は、上述の図示例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】実施形態の原料ガス供給系の構成を示す概略構成図。
【図２】実施形態の成膜装置の全体構成を示す概略構成図。
【図３】実施形態の成膜装置の動作タイミングを示すタイミングチャート。
【図４】実施形態の他の構成例を示す部分構成図。
【図５】従来の原料ガス供給系の構成を示す概略構成図。
【図６】他の構成例を示す部分構成図。
【符号の説明】
【００７５】
１００…成膜装置、１１０…原料供給部、１２０…気化器、１２０Ｘ…気化空間、１２１…噴霧ノズル、１２２…気化室、１２３…ヒータ、１２８…開閉弁、１２５…配管、１２６…圧力計、１３０…成膜部、１４０…排気部
【図１】
2006083441.tif 000003
【図２】
2006083441.tif 000004
【図３】
2006083441.tif 000005
【図４】
2006083441.tif 000006
【図５】
2006083441.tif 000007
【図６】
2006083441.tif 000008