(57)【要約】【課題】  磁気特性に優れた圧粉磁芯が製造可能な被覆鉄基粉末を提供する。【解決手段】  ＪＩＳ  Ｚ  ２５０４に規定される試験方法により決定された見掛密度が、4.0 Mg／m３ 以上5.0 Mg／m３以下で、さらにＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−１に規定される篩により分級した粒度分布が、少なくとも２つのピークを有し、該２つのピークのうち大きい粒度を示す粒子の含有量が小さい粒度を示す粒子の含有量よりも多くなるように粒度分布を調整した、粒子表面に絶縁被覆を施してなる被覆鉄基粉末とする。さらに、最大粒径：500μｍ未満、および0.9以上の円形度を有する粒子とすることが好ましい。これにより、金型に充填した際に、空隙率が低下し充填密度が増加するとともに、初期加圧時の粒子再配列が促進され、その後の塑性変形量を増加することなく、圧粉成形体を得ることができ、絶縁性と高磁束密度を有する圧粉磁芯の製造が可能となる。なお、絶縁被覆は、アルミニウムを含有するリン酸塩またはリン酸化合物からなる被覆とすることが好ましい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄基粉末の粒子表面を絶縁被覆してなる被覆鉄基粉末であって、ＪＩＳ  Ｚ  ２５０４に規定される試験方法により決定された見掛密度が4.0 Mg／m３ 以上5.0 Mg／m３以下であることを特徴とする圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
【請求項２】
前記被覆鉄基粉末の粒度分布が、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−１に規定される篩により分級した粒度分布で、少なくとも２つのピークを有し、該２つのピークのうち大きい粒度を示す粒子の含有量が小さい粒度を示す粒子の含有量よりも多いことを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
【請求項３】
前記粒度分布が、公称目開きが500μｍの篩を通過し公称目開きが355μｍの篩を通過しない粒度のものと、公称目開きが355μｍの篩を通過し公称目開きが250μｍの篩を通過しない粒度のものと、公称目開きが250μｍの篩を通過し公称目開きが150μｍの篩を通過しない粒度のものと、公称目開きが150μｍの篩を通過し公称目開きが106μｍの篩を通過しない粒度のものと、公称目開きが106μｍの篩を通過し公称目開きが53μｍの篩を通過しない粒度のものと、公称目開きが53μｍの篩を通過する粒度のものと、の６段階の粒度に分級することによって規定される粒度分布であることを特徴とする請求項２に記載の圧粉磁芯用鉄基粉末。
【請求項４】
前記２つのピークに属する粒子の合計量が、全体の90質量％以上であることを特徴とする請求項２または３に記載の圧粉磁芯用鉄基粉末。
【請求項５】
前記粒子が、0.9以上の円形度を有する粒子であることを特徴とする請求項２ないし４のいずれかに記載の圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
【請求項６】
前記粒子が、最大粒径：500μｍ未満の粒子であることを特徴とする請求項２ないし５のいずれかに記載の圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
【請求項７】
前記絶縁被覆が、アルミニウムを含有するリン酸塩またはリン酸化合物からなる被覆であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれかに記載の圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
【請求項８】
請求項１ないし７のいずれかに記載の圧粉磁芯用被覆鉄基粉末を用いてなる圧粉磁芯。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧粉磁芯用鉄基粉末に係り、とくに高磁束密度と高絶縁性を有する圧粉磁芯の製造が可能な、被覆鉄基粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金法は、複雑な形状の金属部品をニアネットでしかも高寸法精度で製造でき、切削コストを大幅に低減することが可能なため、自動車部品、電気部品など各種部品の製造に適用されている。例えば、粉末冶金法を利用した鉄芯材料として、粉末を加圧成形してなる圧粉磁芯がある。
近年、電子機器や電気機器の小型化に伴い、使用する圧粉磁芯には、より優れた磁気特性を有することが要求されている。そのため、最近では、飽和磁束密度の高い強磁性金属粉末を絶縁被膜で被覆し、加圧成形した圧粉磁芯が実用化されている。また、圧粉磁芯は、用途によっては高磁束密度で、かつ低鉄損であることも望まれている。
【０００３】
圧粉磁芯の磁束密度を高めるには、磁気特性に優れるとともに、加圧成形したのちに圧粉密度が高くなる圧縮性に優れた金属粉末を使用する必要があり、圧粉磁芯用として、磁気特性と圧縮性に優れた金属粉末が要望されている。
このような要望に対し、例えば、特許文献１には、篩わけにより得られた粒度分布を、粗粒の割合を多く細粒の割合を少なくした所定範囲の粒度分布に調節するとともに、呼び寸法（公称目開き）が150μｍの篩を通過しない粗い粒度域の鉄粉粒子の硬さをマイクロビッカース硬さで110以下とした高圧縮性鉄粉が提案されている。この鉄粉を用いれば、高密度の成形体が得られ、高い磁束密度の部品（圧粉磁芯）を製造できるとしている。しかし、鉄粉粒子の粒度が粗くなるとともに、鉄粉粒内に発生する渦電流が大きくなる傾向があり、特許文献１に記載された鉄粉を用いた圧粉磁芯では、鉄損が大きくなることが懸念される。
【０００４】
また、例えば、特許文献２には、Ｐ、Mg、Ｂ、Feを必須元素とするガラス状絶縁層で被覆された軟磁性粉末を圧粉、接合、固化してなる高周波用圧粉磁芯が提案されている。特許文献２に記載された技術によれば、絶縁性、磁束密度を向上でき、さらには耐熱性を向上できることから鉄損を小さくできるとしている。
【特許文献１】特開2002−317204号公報
【特許文献２】特開平６−260319号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献２に記載された圧粉磁芯では、ガラス状絶縁層の耐圧性が低く、例えば588MPaを超える高圧成形を行うとガラス状絶縁層が破壊し、高圧成形を行うことができないため、圧粉密度を高くすることができず、したがって高磁束密度を確保することが難しくなるという問題があった。
本発明は、上記した従来技術の問題を解決し、高磁束密度と高絶縁性を有する圧粉磁芯を製造可能とする、圧粉磁芯用被覆鉄基粉末を提案することを目的とする。ここで、鉄基粉末とは、純鉄粉、および合金元素を予合金化して含む合金鋼粉、および、純鉄粉または合金鋼粉に非鉄金属粉末を接合した部分合金化鋼粉をも含むものとする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、上記した課題を達成するために、圧粉磁芯の製造に用いられる、金型潤滑成形法、あるいは常温成形法において、金型中で加圧される鉄基粉末の圧密化過程について鋭意解析した。その結果、初期加圧過程で鉄基粉末粒子が再配列し、その後、凡そ300MPa以上の加圧力で鉄基粉末粒子が塑性変形し、粒子間に結合を形成して、密度が増加するという知見を得た。しかし、塑性変形が進行するとともに加工硬化が増大するため、塑性変形だけで鉄基粉末の成形体を高密度化することは困難である。そこで、本発明者らは、塑性変形が開始する前の、粒子が自由な状態でできるだけ空隙率を低くすることが、その後の塑性変形量を多くすることなく、高密度の成形体を得るために重要であることに思い至った。とくに、粒子表面に絶縁被膜を有する被覆鉄基粉末を使用して、圧粉磁芯を製造する場合には、塑性変形の抑制は、絶縁被膜の剥離、破壊を抑制することが可能となる。
【０００７】
そして、本発明者らは、粒子が自由な状態でできるだけ空隙率を低くするためには、まず、鉄基粉末の粒度分布を調整して、鉄基粉末の見掛密度を高くし、金型への鉄基粉末の充填密度を大きくすることが重要であることに想到した。さらには、鉄基粉末粒子を球形に近い形状とすることにより、初期加圧時に粒子の再配列が促進されやすいことも見出した。
【０００８】
本発明は、このような知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨は、つぎのとおりである。
（１）鉄基粉末の粒子表面を絶縁被覆してなる被覆鉄基粉末であって、ＪＩＳ  Ｚ  ２５０４に規定される試験方法により決定された見掛密度が4.0 Mg／m３ 以上5.0 Mg／m３以下であることを特徴とする圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
（２）（１）において、前記被覆鉄基粉末の粒度分布が、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−１に規定される篩により分級した粒度分布で、少なくとも２つのピークを有し、該２つのピークのうち大きい粒度を示す粒子の含有量が小さい粒度を示す粒子の含有量よりも多いことを特徴とする圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
（３）（２）において、前記粒度分布が、公称目開きが500μｍの篩を通過し公称目開きが355μｍの篩を通過しない粒度のものと、公称目開きが355μｍの篩を通過し公称目開きが250μｍの篩を通過しない粒度のものと、公称目開きが250μｍの篩を通過し公称目開きが150μｍの篩を通過しない粒度のものと、公称目開きが150μｍの篩を通過し公称目開きが106μｍの篩を通過しない粒度のものと、公称目開きが106μｍの篩を通過し公称目開きが53μｍの篩を通過しない粒度のものと、公称目開きが53μｍの篩を通過する粒度のものと、の６段階の粒度に分級することにより規定される粒度分布であることを特徴とする圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
（４）（２）または（３）において、前記２つのピークに属する粒子の合計量が、全体の90質量％以上であることを特徴とする圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
（５）（２）ないし（４）のいずれかにおいて、前記粒子が、0.9以上の円形度を有する粒子であることを特徴とする圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
（６）（２）ないし（５）のいずれかにおいて、前記粒子が、最大粒径：500μｍ未満の粒子であることを特徴とする圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
（７）（１）ないし（６）のいずれかにおいて、前記絶縁被覆が、アルミニウムを含有するリン酸塩またはリン酸化合物からなる被覆であることを特徴とする圧粉磁芯用被覆鉄基粉末。
（８）（１）ないし（７）のいずれかに記載の圧粉磁芯用被覆鉄基粉末を用いてなる圧粉磁芯。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、高磁束密度と高絶縁性を兼備する圧粉磁芯を容易にしかも常温成形法、金型潤滑成形法等の比較的安価な方法で製造でき、産業上格段の効果を奏する。本発明の被覆鉄基粉末を使用して圧粉磁芯を製造すると、著しい塑性変形を伴うことなく高密度の成形体が得られ、このため、粒子表面に形成された絶縁被覆が剥離または破壊されることがなく、高絶縁性を維持でき、渦電流の発生を抑制して、鉄損を低く維持できるという、顕著な効果も奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の圧粉磁芯用被覆鉄基粉末は、鉄基粉末の粒子表面に絶縁被覆を施してなる粉末であり、粒度分布を厳密に規定した被覆鉄基粉末である。
本発明の表面に絶縁被覆を施された被覆鉄基粉末は、4.0 Mg／m３以上5.0 Mg／m３以下の範囲の見掛密度を有する粉末とする。なお、本発明では見掛密度は、ＪＩＳ  Ｚ  ２５０４に規定される試験方法により決定された値を用いるものとする。
【００１１】
見掛密度が4.0 Mg／m３未満では、粉末を金型に充填した際に充填密度が低く、粒子が自由な状態で形成される空隙量が多くなりすぎ、加圧成形後に所望の高圧粉密度を有する成形体とすることができなくなる。一方、被覆鉄基粉末の見掛密度は高いほど好ましいが、粒度調整や、粒子の球形化処理を行っても、見掛密度は5.0 Mg／m３を超えないため、この値を上限とした。なお、真球の剛体球を最密充填した場合には、相対密度は67％となり、鉄基粉末の場合には凡そ5.3 Mg／m３の密度となるが、自然充填では粉末粒子表面の摩擦等の影響により最密充填は実現しないため、5.0 Mg／m３程度が実現できる見掛密度の上限であると考えられる。このようなことから、表面に絶縁被覆を施された被覆鉄基粉末の見掛密度を、4.0 Mg／m３以上5.0 Mg／m３以下の範囲に限定した。
【００１２】
また、本発明で粒子表面に絶縁被覆された被覆鉄基粉末は、粒度分布が少なくとも２つのピークを有する粒度分布をもつ粉末とする。そして、その粒度分布は、２つのピークのうち大きい粒度を示す粒子の含有量が小さい粒度を示す粒子の含有量よりも多くなるように、篩分級により調整した粒度分布とすることが好ましい。なお、本発明で用いる粒度分布は、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−１に規定される篩により、公称目開きが500μｍの篩を通過し公称目開きが355μｍの篩を通過しない粒度のもの（粒度Ｆ）と、公称目開きが355μｍの篩を通過し公称目開きが250μｍの篩を通過しない粒度のもの（粒度Ｅ）と、公称目開きが250μｍの篩を通過し公称目開きが150μｍの篩を通過しない粒度のもの（粒度Ｄ）と、公称目開きが150μｍの篩を通過し公称目開きが106μｍの篩を通過しない粒度のもの（粒度Ｃ）と、公称目開きが106μｍの篩を通過し公称目開きが53μｍの篩を通過しない粒度のもの（粒度Ｂ）と、公称目開きが53μｍの篩を通過する粒度のもの（粒度Ａ）と、の６段階の粒度に分級することにより規定される粒度分布を用いるものとする。
【００１３】
被覆鉄基粉末の粒度分布を、少なくとも２つのピークを有する粒度分布に調整することにより、粉末が粒度の相違がある２つの粒子群で構成されることになるため、粉末を金型に充填した際に、粒度の大きい粒子群が作る空隙を、粒度の小さい粒子群で効率よく埋めることができ、空隙率が低い状態で粉末を充填でき、充填密度が増大する。なお、２つのピークは、前記した６段階からなる粒度で公称目開きの中央値表示で100μｍ以上、好ましくは175μｍ以上乖離していることが望ましい。２つのピーク間の乖離が少ないと、粒子群の粒度差が小さくなり、金型へ充填した時に、粒度の大きな粒子群が形成する空隙が、粒度の小さな粒子群によって効率的に充填できなくなり、空隙率の顕著な低下が期待できなくなる。
【００１４】
さらに、本発明の被覆鉄基粉末では、２つのピークのうち大きい粒度を示す粒子の含有量が、小さい粒度を示す粒子の含有量よりも多くなる粒度分布とする。これにより、粉末を金型に充填した際に充填密度が増大し、空隙率が低い状態で充填することができるため、加圧成形時に粒子の著しい塑性変形を伴うことなく容易に相対密度が95％を超える高密度の成形体を得ることができる。一方、２つのピークのうち大きい粒度を示す粒子の含有量が、小さい粒度を示す粒子の含有量よりも少なくなると、小さい粒度を示す粒子群で形成される小さな空隙に、大きい粒度の粒子が押し込まれるようになるため空隙率は逆に増大する。このため、充填密度が低下し、加圧成形しても低い圧粉密度の成形体しか得られない。
【００１５】
また、上記した２つのピークに属する粒子の含有合計量を、粉末全量に対する質量％で、90％以上とすることが好ましい。２つのピークに属する粒子の含有合計量が、90質量％未満では、第３の粒度の粒子が上記した２つのピークに属する粒子の隙間に入り込み、不規則な空隙を形成するため、粉末を金型に充填した際の空隙率を低くすることが難しくなり、所望の高密度を有する成形体を得ることができにくくなる。
【００１６】
なお、粒度分布で、２つ以上のピークが存在する場合には、含有量の多い順に２つのピークを選択し、上記した限定を満足させるものとする。
また、本発明で粒子表面に絶縁被覆を施された被覆鉄基粉末では、粉末粒子は、粒子の円形度が0.9以上であることが好ましい。粉末粒子の円形度を0.9以上とすることにより、粒子形状が球形に近い形状となり、粒子間の接触点が少なくなり、相互の接触抵抗が小さくなる。このため、加圧成形時に金型内に充填された粒子が移動しやすくなり、塑性変形が生じる前の初期加圧時に粒子の再配列が促進され、初期加圧時での緻密化が進行する。このような形状の粒子は、低圧の水アトマイズやガスアトマイズで製造することができる。またこのような形状の粒子は、粉砕法や、酸化物還元法、あるいは通常の高圧の水アトマイズ法で得られた不定形の粉末を機械的に叩き、表面の凹凸を無くすことによっても製造できる。しかし、この場合には、粒子表面が加工硬化するため歪取焼鈍を必要とする。一方、粉末粒子の円形度が0.9未満では、粒子が球形から外れた形状となり、初期加圧時の粒子の再配列が促進されにくくなる。
【００１７】
なお、本発明でいう、「円形度」は、次式
円形度＝｛相当円の外周長さ／粒子の実外周長さ｝
で定義される値をいうものとする。
粉末粒子の円形度の算出はつぎのとおりとする。
まず、対象とする粉末粒子を樹脂等に埋込し、その断面を研磨したのち、走査型電子顕微鏡等で各粒子の断面像を撮像する。ついで、その断面像から、各粒子の実外周長さおよび投影面積を測定する。測定された各粒子の投影面積から、相当する円（相当円）の直径を算出する。そして、その直径を用いて、相当円の外周長さを計算し、上記した式により円形度を算出するものとする。なお、測定する粒子数は10個以上とし、それらの平均値を用いるものとする。
【００１８】
なお、実用上の観点から、本発明で表面に絶縁被覆を施された被覆鉄基粉末粒子の最大粒径は、500μｍ未満とすることが好ましい。粒子の最大粒径が500μｍ以上では、圧粉体の強度が低下する。被覆鉄基粉末の最大粒径は500μｍ未満とすることが好ましい。
本発明の圧粉磁芯用被覆鉄基粉末では、上記したような粒度分布、粒子形状となるような鉄基粉末の粒子表面に、絶縁被覆を有する。
【００１９】
本発明の被覆鉄基粉末粒子の表面に施される絶縁被覆は、アルミニウムを含有するリン酸塩またはリン酸化合物からなる被覆とすることが好ましい。なお、絶縁被覆はアルミニウム以外の金属を含んでもよい。
絶縁被覆を構成するアルミニウムを含有するリン酸塩またはリン酸化合物は、含まれるリンの含有量をＰ（mol）、全金属元素の含有量をＭ（mol）としたとき、その比Ｐ／Ｍを１以上10未満となるように調整することが好ましい。Ｐ／Ｍが１未満では、金属表面での化学反応が不十分であり、被覆の密着性が低下するため、成形体の強度や絶縁性の低下を招き、一方、Ｐ／Ｍが10以上では、被覆処理後に遊離したリン酸が残存するようになり、鉄基粉末の腐蝕が生じる恐れがある。なお、好ましいＰ／Ｍ比は１〜５である。さらに比抵抗のばらつきや不安定化を効果的に防止するためには、Ｐ／Ｍ比は２〜３の範囲に調整することが好ましい。
【００２０】
また、絶縁被覆は、アルミニウムの含有量を適正範囲内に調整することが好ましい。全金属元素のモル数をＭ、アルミニウム元素のモル数をαＭとしたときに、αを0.3超え１以下とすることが好ましい。αが0.3以下では、リン酸との反応性が高いアルミニウムが不足して、遊離リン酸が未反応のまま残存する。なお、αは0.4〜1.0とすることが好ましい。さらに好ましくは0.8〜1.0である。
【００２１】
なお、絶縁被覆の被覆量は、粉末全体で、0.05〜5mass％の範囲とすることが好ましい。被覆量が0.05mass％未満では被覆が不均一となり、絶縁性の低下を招く。一方、5mass％を超えて多くなると、圧粉磁芯中の鉄基粉末の占める割合が少なくなり、成形体強度のみならず磁束密度が著しく低下する。  
なお、本発明では、成形体の特性低下を招くものでなければ、被覆中、被覆下層および被覆上層に、アルミニウムを含むリン酸塩またはリン酸化合物以外の物質が存在してもかまわない。このような物質としては、濡れ性を改善するための界面活性剤、粒子間結着のための結合剤、ｐＨ調整のための添加剤などが挙げられる。これらの物質は総量で、全被膜中のmass％で５％以下とすることが好ましい。
【００２２】
つぎに、本発明の圧粉磁芯用被覆鉄基粉末の好ましい製造方法について説明する。
本発明で粒子表面に絶縁被覆を施される鉄基粉末の製造に当たっては、通常公知の鉄基粉末製造方法がいずれも適用でき、その製造方法はとくに限定する必要はないが、金属溶湯に水やガスを吹き付け、噴霧状にして冷却凝固させて金属粉末とする水アトマイズ法、ガスアトマイズ法を利用することが好ましい。なかでも円形度：0.9以上の球形粒子を製造するには、低圧の水アトマイズ法か、ガスアトマイズ法を利用することがより好ましい。なお、粉砕法や、酸化物還元法、あるいは通常の高圧の水アトマイズ法で得られた不定形の粉末を機械的に叩き、表面の凹凸を無くす方法によって製造してもよい。
【００２３】
上記した製造方法を用いて、好ましくは500μｍ未満の粒径で、できるだけ広い粒度分布を有する鉄基粉末を製造する。ついで、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−１に規定される篩を用いて、複数の粒子群に篩分級する。複数の粒子群としては、上記した６段階の粒度とすることが好ましい。篩分級した粒子群から、絶縁被覆後上記した粒度分布となるように、各粒子群の粒子を所定量、配合し、混合して、本発明で使用する鉄基粉末とすることが好ましい。篩分級した粒子群から上記した粒度分布になるように配合し、混合して、絶縁被覆後本発明で使用する鉄基本粉末としてもよい。なお、アトマイズ法で得られた各種粒度の粉末に加えてさらに、アトマイズ法以外の製造方法で製造された粉末を上記した粒度分布を満足する範囲内で配合してよいことは、言うまでもない。
【００２４】
本発明では、好ましくは上記した方法で、製造された鉄基粉末の表面に、好ましくは主としてアルミニウムを含有するリン酸塩またはリン酸化合物からなる絶縁被覆を施す。
鉄基粉末の粒子表面に絶縁被覆を施すための被覆材料は、例えばリン酸化合物とアルミニウムを含む金属化合物を原料として作製される。ここで、リン酸化合物は、リン原子に結合する水酸基を２個以上有するリン酸類であり、五酸化二リンを水和して得られる酸およびその塩を総称したものである。具体的には、メタリン酸、ピロリン酸、オルトリン酸、三リン酸、四リン酸およびそれらの塩などが挙げられる。なお、本発明では、これら以外のリン酸化合物、例えばモノメチルリン酸、モノオクチルリン酸、モノフェニルリン酸などのリン酸モノエステルや、それ以外のリン酸化合物およびその塩を用いることもできる。なお、リン酸化合物は、水等の溶媒に可溶なものを用いることが好ましい。
【００２５】
また、アルミニウムを含む金属化合物は、アルミニウムを含むものであればよく、とくに限定されないが、例えばアルミニウムのリン酸塩、硝酸塩、酢酸塩および水酸化物等が好適である。
なお、本発明では、アルミニウム以外の金属を含む金属化合物を併用してもよい。そのような金属化合物としては、Mg、Mn、Zn、Co、Ti、Sn、Ni、Fe、Zr、Sr、Ｙ、Cu、Ca、ＶおよびBaなどの金属元素を含有する、リン酸塩、炭酸塩、硝酸塩、酢酸塩および水酸化物等が例示できる。これらの化合物は、水等の溶媒に可溶なものであることが好ましい。
【００２６】
絶縁被覆を構成するアルミニウムを含有するリン酸塩またはリン酸化合物は、上記した比、Ｐ／Ｍ、を１以上10未満となるように調整することが好ましい。被覆中のＰ／Ｍ比の調整は、所望のＰ／Ｍ比となるように、使用する被覆材料中の化合物量をそれぞれ調整する方法、あるいは、一旦所定のＰ／Ｍ比としたうえで、所望のＰ／Ｍ比となるようにさらに使用する化合物を添加する方法等が例示できるが、これらに限定されるものではない。
【００２７】
また、絶縁被覆は、アルミニウムの含有量を適正範囲内に調整することが好ましい。絶縁被覆中の全金属元素のモル数をＭ、アルミニウム元素のモル数をαＭとしたときに、αを0.3超え１以下とすることが好ましい。被覆中のアルミニウム量の調整は、所望のαとなるように、使用する被覆材料中の化合物量を調整することが好ましい。
粒子表面への絶縁被覆形成方法としては、ＣＶＤ、ＰＶＤ等の気相蒸着法、メカノフュージョン等の各種乾式被覆処理法、原料としてのリン酸化合物および金属化合物を含む溶液を用いる湿式被覆処理方法などが挙げられ、本発明でもこれらの方法がいずれも好適に適用できる。その中では、原料であるリン酸化合物や金属化合物を含む溶液を用いる湿式被覆処理方法は、気相蒸着法に比べて簡便なうえ、溶液中のＰ／Ｍ比の調整が容易で、乾式被覆処理方法に比べてＰ／Ｍ比が正確に調整でき、しかも鉄基粉末表面への被覆も均一に行うことができるという利点があり、とくに好ましい。
【００２８】
なお、湿式被覆処理方法では、用いる溶液の鉄に対する反応性を制御する目的から、溶液のｐＨを所望の範囲に調整しておくことが好ましい。好ましいｐＨの範囲は、１〜６である。ｐＨが１未満では、反応性が高くなりすぎ、被覆処理時に反応が過剰となる部分が生じるため、被覆の成分が不均一となり、密着性の低下を招く。一方、ｐＨが６を超えると、反応性が低下して、被覆の生成が不十分となる。溶液のｐＨを調整するためには、溶液中にｐＨ調整剤を添加して行うことが好ましい。ｐＨ調整剤としては、リン酸１ナトリウム、リン酸２ナトリウム、酸性ピロリン酸ナトリウム、リン酸１カリウム、リン酸２カリウム、フマル酸１ナトリウムおよびホウ酸が例示できる。なお、本発明では、これら物質に限定されないことは言うまでもない。
【００２９】
湿式被覆処理方法では、アトライター、ヘンシェルミキサーなどの槽内で、鉄基粉末と処理溶液とを攪拌混合する方法を、あるいは転動流動型被覆装置などのように鉄基粉末を流動状態として処理溶液を供給し混合する方法を、用いることが好ましい。また、湿式被覆処理方法では、鉄基粉末への溶液の供給は、混合開始前あるいは開始直後に全量を供給しても、あるいは混合中に数回に分けて供給してもよい。また、液滴供給装置、スプレーなどを用いて、混合中に継続して供給してもよい。
【００３０】
とくに、スプレーによる処理溶液の供給は、処理溶液を鉄基粉末全体に均一に散布することが可能であり、さらに噴霧条件によっては、噴霧液滴の径を10μｍ程度まで小さくでき、被覆が過剰に厚くなることを防止でき、均一かつ薄い絶縁被覆を鉄基粉末に形成できるという利点がある。また、流動造粒機や転動造粒機などの流動槽およびヘンシェルミキサーのような攪拌型混合機による攪拌を行うと、粉体同士の凝集が抑制されるという利点がある。したがって、流動槽や攪拌型混合機と、スプレーによる処理溶液の供給とを合わせ用いることにより、鉄基粉末へのより均一な絶縁被覆の形成が可能となる。また、混合中あるいは混合後に、加熱処理を施すことは、溶媒の乾燥促進や、反応の促進のために有利となる。
【００３１】
好ましくは上記した方法で粒子表面に絶縁被覆を施された鉄基粉末は、金型に装入され、所望の寸法形状（圧粉磁芯形状）に加圧成形され、圧粉磁芯とされる。ここで、加圧成形方法は、常温成形法や、金型潤滑成形法など通常の成形方法がいずれも適用できる。なお、成形圧力は用途に応じて適宜決定されるが、成形圧力を増加すれば、圧粉密度が高くなり、磁束密度などの磁気特性が向上するため、好ましい成形圧力は490MPa以上、より好ましくは686MPa以上である。
【００３２】
なお、加圧成形に際しては、必要に応じ潤滑剤を金型壁面に塗布するかあるいは鉄基粉末に添加することができる。これにより、加圧成形時に金型と粉末との間の摩擦を低減することができ、成形体密度の低下を抑制するとともに、金型から抜き出す際の摩擦も低減でき、取り出し時の成形体（圧粉磁芯）の割れを防止できる。好ましい潤滑剤としては、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの金属石鹸、脂肪酸アミド等のワックスが挙げられる。
【００３３】
成形された圧粉磁芯は、加圧成形後に、歪取りによるヒステリシス損失の低減や成形体強度の増加を目的とした熱処理をおこなってもよい。熱処理条件は、用途に応じて適宜決定すればよいが、加熱温度は300〜700℃、加熱時間は5〜120分とすることが好ましい。なお、加熱雰囲気としては、大気中、不活性雰囲気中、還元雰囲気中あるいは真空中が考えられるが、いずれでも何ら問題はない。また、雰囲気露点は、用途に応じ適宜決定すればよい。更に、熱処理中の昇温、あるいは降温時に一定の温度で保持する段階を設けてもよい。
【実施例】
【００３４】
最大粒径が500μｍ未満の純鉄粉粉末をガスアトマイズ法（ガス：アルゴン使用）または水アトマイズ法を用いて製造した。これら純鉄粉粉末に、乾水素中で850℃×１ｈの焼鈍処理を施した。ついで、転動流動層式被覆装置を用いて、純鉄粉粒子表面に、絶縁被覆を施し、被覆鉄基粉末とした。
なお、鉄基粉末とする純鉄粉末体への絶縁被覆は、湿式被覆処理法を用いて実施した。使用した処理溶液は、リン酸化合物としてオルトリン酸を、アルミニウムを含む金属化合物として塩化アルミニウムを、Ｐ／Al比（モル比）が２で、かつ総固形分濃度で５質量％となるように配合した水溶液とした。なお、この処理溶液はAl以外の金属元素を含まないため、αは1.0である。
【００３５】
処理溶液の鉄基粉末への供給は、転動流動層式被覆装置中で、スプレーによる噴霧で行った。処理溶液の供給量は、処理溶液中の純固形分が鉄基粉末全量100重量部に対し0.2重量部となるようにした。なお、乾燥を確実に行うため、噴霧終了後、20分間流動状態を維持した。なお、一部の鉄基粉末では、水分散型エポキシ樹脂（樹脂濃度：５質量％）を被覆した。
【００３６】
ついで、ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１−１に規定される篩を用いて、公称目開きが500μｍの篩を通過し公称目開きが355μｍの篩を通過しない粒度のもの（粒度Ｆ）と、公称目開きが355μｍの篩を通過し公称目開きが250μｍの篩を通過しない粒度のもの（粒度Ｅ）と、公称目開きが250μｍの篩を通過し公称目開きが150μｍの篩を通過しない粒度のもの（粒度Ｄ）と、公称目開きが150μｍの篩を通過し公称目開きが106μｍの篩を通過しない粒度のもの（粒度Ｃ）と、公称目開きが106μｍの篩を通過し公称目開きが53μｍの篩を通過しない粒度のもの（粒度Ｂ）と、公称目開きが53μｍの篩を通過する粒度のもの（粒度Ａ）と、の６段階の粒度に分級した。
【００３７】
得られた各粒度の被覆鉄基（粉末）について、粒子の円形度を調査した。各粒度の被覆鉄基粉末をエポキシ樹脂と混合し、タブレット型に成形し、タブレット底面を研磨したのち、該研磨面について、走査型電子顕微鏡等で各粒子の断面像を撮像した。ついで、その断面像から、各粒子の実外周長さおよび投影面積を測定した。測定された各粒子の投影面積から、相当する円（相当円）の直径を算出し、その直径を用いて、相当円の外周長さを計算し、次式
円形度＝｛相当円の外周長さ／粒子の実外周長さ｝
により円形度を算出した。
【００３８】
ついで、各粒度の被覆鉄基粉末を表１に示すように配合し、ＪＩＳ  Ｚ  ２５０４に規定される試験方法により、見掛密度を測定した。
これら圧粉磁芯用被覆鉄基粉末を、金型に装入し、加圧成形して圧粉磁芯（138mmφ×25mmφ×6.2mm）とした。なお、成形に際して、金型壁面にステアリン酸亜鉛を塗布した。成形圧力は980MPaとした。
【００３９】
得られた圧粉磁芯について、圧粉密度を求めた。圧粉密度は、圧粉磁芯の寸法と重量を測定し計算で求めた。
また、得られた圧粉磁芯について、四端子法を用いて通電電流１Ａで、比抵抗を測定し、鉄基粉末の絶縁性が圧粉磁芯においても維持されているかを確認した。
また、得られた圧粉磁芯を用いて、磁束密度を測定した。圧粉磁芯に一次側：100ターン、二次側：20ターンを巻き、直流磁化特性測定装置を用い、10kA/mの磁化における磁束密度Ｂ10kを測定した。
【００４０】
得られた結果を表２に示す。
【００４１】
【表１】
2006283166.tif 000002
【００４２】
【表２】
2006283166.tif 000003
本発明例の圧粉磁芯用鉄基粉末を用いて得られた圧粉磁芯は、優れた圧粉密度、磁束密度および比抵抗を有している。一方、本発明の範囲を外れる被覆鉄基粉末を用いて得られた圧粉磁芯では、圧粉密度、磁束密度および比抵抗がともに劣化していた。なお、エポキシ樹脂を被覆した被覆鉄基粉末を用いた圧粉磁芯では、高い比抵抗を有するが、磁束密度が低下している。