(57)【要約】【課題】  低温環境下であっても、潤滑層の修復性及びそれによる摺動特性が長期にわたり良好であって、極低浮上型あるいは接触型ヘッドを搭載した磁気記録再生装置に適用しても信頼性が高い磁気記録媒体を得る。【解決手段】  両端に各々１以上のＣＨ3基またはＣＦ3基を有する第１のパーフルオロポリエーテル、及び少なくとも一末端に極性基を有する第２のパーフルオロポリエーテルを含有する潤滑剤を用いて潤滑層を形成する。【選択図】      図１
2006012215.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板と、
該非磁性基板上に設けられた磁気記録層と、
該磁気記録層上に設けられた保護層と、
該保護層上に設けられ、両端に各々１以上のＣＨ3基またはＣＦ3基を有する第１のパーフルオロポリエーテル、及び少なくとも一末端に極性基を有する第２のパーフルオロポリエーテルを含有する潤滑剤を用いて形成された潤滑層とを含み、
前記潤滑層は、該第２のパーフルオロポリエーテルの大部分の量を含み、該保護層表面に結合されたボンド層、及び該ボンド層上に設けられ、該第１のパーフルオロポリエーテルの大部分の量を含み、流動性を有するモバイル層を有することを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
前記第１のパーフルオロポリエーテルは、末端に、ＣＨ3基またはＣＦ3基を有する、アミン構造または環状ホスファゼン構造を含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記潤滑層は、前記潤滑層全膜厚に対する前記ボンド層膜厚の比で表されるボンド率が７０％以上であることを特徴とする請求項１または２のいずれか１項に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項に記載の磁気記録媒体、及び記録再生ヘッドを具備することを特徴とする磁気記録再生装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録技術を用いたハードディスク装置等に用いられる磁気記録媒体に係り、特に改良された潤滑層を有する磁気記録媒体に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁気記録媒体には、ヘッドスライダが摺動する際に、媒体表面との間に介在して摩耗を抑制する潤滑層が設けられている。潤滑層に使用される潤滑剤には、媒体表面には固着するが、ヘッドスライダには付着しないという相反する特性が要求される。
【０００３】
最近の薄膜化された磁気記録媒体では、媒体表面に表面保護層が形成されている。潤滑層は、１ｎｍ以下であると島状になり、表面保護層全体を保護できない。このため、通常、厚さを約２ｎｍとしている。このような磁気記録媒体は、末端に活性基を有するパーフルオロポリエーテル等の潤滑剤を使用して、塗布後に熱処理を行うことにより表面保護層に結合させている。しかしながら、末端基を結合させると、液体に特徴的な自己修復機能が低下し、半固体的となり媒体表面を摩耗させる。このため、潤滑層の下層の１ｎｍを媒体表面に結合させてボンド層を形成し、上層に流動性を持たせてモバイル層を形成するなどの工夫がなされている。
【０００４】
例えば潤滑剤の分解反応を進行させると考えられているLewis酸をpassivateするジアルキルアミンの末端基を有する新潤滑剤ＺＤＰＡを磁気ディスクに塗布することにより、潤滑特性劣化を抑制し、摺動耐力を向上させることができる（例えば、非特許文献１参照）。
【０００５】
この先行技術の新潤滑剤ＺＤＰＡは耐分解性には確かに優れているが、極性基を有していないため保護層との相互作用が弱く、ボンド層が非常に少ない。その結果、摺動箇所で潤滑層は容易に押しのけられ、保護層表面がむき出しになり、ヘッドと保護層との固体接触に至り、媒体の摺動耐力は低下する。潤滑層厚を厚くしてこれを避けることもできるが、ボンド層は増加しない一方でモバイル層が過多になり摩擦力が大きくなる。また極性基を持たせてボンド層を増加させることもできるが、自己修復性が低下し、摺動耐力が悪化するという問題があった。特に、低温環境下では、潤滑層の粘性が低下し易いため、摺動耐力の悪化が顕著になるという問題があった。
【非特許文献１】「トライボロジー・レターズ（Tribology Letters）」２００２年２月，第１２巻，第２号,ｐ．１１７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、低温環境下であっても、潤滑層の修復性及びそれによる摺動特性が長期にわたり良好な磁気記録媒体を得、これを用いることにより、極低浮上型あるいは接触型ヘッドを搭載しても信頼性が高い磁気記録再生装置を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の磁気記録媒体は、
非磁性基板と、
該非磁性基板上に設けられた磁気記録層と、
該磁気記録層上に設けられた保護層と、
該保護層上に設けられ、両端に各々１以上のＣＨ3基またはＣＦ3基を有する第１のパーフルオロポリエーテル、及び少なくとも一末端に極性基を有する第２のパーフルオロポリエーテルを含有する潤滑剤を用いて形成された潤滑層とを含み、
前記潤滑層は、該第２のパーフルオロポリエーテルの大部分の量を含み、該保護層表面に結合されたボンド層、及び該ボンド層上に設けられ、該第１のパーフルオロポリエーテルの大部分の量を含み、流動性を有するモバイル層を有することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明の磁気記録再生装置は、非磁性基板、
該非磁性基板上に設けられた磁気記録層、
該磁気記録層上に設けられた保護層、
及び該保護層上に設けられ、両端に各々１以上のＣＨ3基またはＣＦ3基を有する第１のパーフルオロポリエーテル、及び少なくとも一末端に極性基を有する第２のパーフルオロポリエーテルを含有する潤滑剤を用いて形成された潤滑層を含む磁気記録媒体と、磁気記録再生ヘッドとを有し、
前記潤滑層は、該第２のパーフルオロポリエーテルの大部分の量を含み、該保護層表面に結合されたボンド層、及び該ボンド層上に設けられ、該第１のパーフルオロポリエーテルの大部分の量を含み、流動性を有するモバイル層を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明を用いると、磁気記録媒体の潤滑層の修復性及びそれによる摺動特性が長期にわたり良好となり、この磁気記録媒体を用いることにより極低浮上型あるいは接触型ヘッドを搭載しても信頼性が高い磁気記録再生装置が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板と、非磁性基板上に設けられた磁気記録層と、磁気記録層上に設けられた保護層と、保護層上に設けられ、保護層表面に結合されたボンド層、及びボンド層上に設けられ、流動性を有するモバイル層を有する潤滑層とを具備する。
【００１１】
また、本発明の磁気記録再生装置は、上記磁気記録媒体と、記録再生ヘッドとを有する。
【００１２】
記録再生ヘッドは、好ましくは極低浮上型あるいは接触型ヘッドである。
【００１３】
本発明に用いられる潤滑層は、少なくとも２種類のパーフルオロポリエーテルを用いて形成される。そのうち一方は、両端に各々１以上のメチル（ＣＨ3）基またはフルオロカーボン（ＣＦ3）基を有する第１のパーフルオロポリエーテルであり、他方は、少なくとも一末端に極性基を有する第２のパーフルオロポリエーテルである。
【００１４】
潤滑層は、上記２種類のパーフルオロポリエーテルと適当な溶媒を含む塗布液を保護層上に塗布し、加熱することにより形成し得る。
【００１５】
あるいは、第２のパーフルオロポリエーテルを塗布、加熱し、保護層に結合されない潤滑剤を洗い流した後、第１のパーフルオロポリエーテルを塗布することにより形成し得る。
【００１６】
形成された潤滑層は、加熱により保護層に結合された少なくとも一末端に極性基を有する第２のパーフルオロポリエーテルを主成分とするボンド層と、このボンド層上に存在し、両端に各々１以上のＣＨ3基またはＣＦ3基を有する第１のパーフルオロポリエーテルを主成分とする流動性を有するモバイル層とから実質的に構成される。
【００１７】
図１に本発明に係る磁気記録媒体の一例を表す断面図を示す。
【００１８】
図示するように、この磁気記録媒体１０は、非磁性基板１上に、磁気記録層２、保護層３、及び潤滑層４が順に形成された構成を有する。
【００１９】
図２に、本発明に用いられる潤滑層の構成を表すモデル図を示す。
【００２０】
図示するように、この潤滑層４は、保護層３に結合した第２のパーフルオロポリエーテルを主成分とするボンド層５とその上に設けられ第１のパーフルオロポリエーテルを主成分とするモバイル層６から実質的に構成される。図中、１１は保護層に結合した第２のパーフルオロポリエーテルの極性基を表す。
【００２１】
モバイル層に用いられ、ＣＨ3基またはＣＦ3基を有する第１のパーフルオロポリエーテルは、粘性が低く、かつ低温環境下でも潤滑剤の修復性が良好で、摺動特性が劣化しないため、ヘッドに対する磁気記録媒体の摩擦力を長期にわたり低減し得る。一方、ボンド層に用いられ、加熱により保護層に上に結合された少なくとも一末端に極性基を有する第２のパーフルオロポリエーテルは、ヘッドによる摺動に供されても保護層を露出させることがなく、ヘッドに対する磁気記録媒体の良好な摺動耐力を長期にわたり維持し得る。このように、本発明の磁気記録媒体では、ボンド層による良好な摺動耐力と、モバイル層による良好な摩擦力低減が、長期にわたり、かつ低温環境下でも両立し得る。
【００２２】
第１のパーフルオロポリエーテルは、両端に各々１以上のＣＨ3基またはＣＦ3基を有するアミン構造、または両端に各々１以上のＣＨ3基またはＣＦ3基を有する環状ホスファゼン構造を含むことが好ましい。
【００２３】
両末端に１以上のＣＨ3基またはＣＦ3基を有するパーフルオロポリエーテルの一例として、例えばＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ１５（アウジモント（株）製）（平均分子量８０００，動粘度１６０  20deg:cSt，比重１．８４  20deg:g/cm3）があげられる。末端にＣＨ3基を有するアミン構造を含むパーフルオロポリエーテルとして例えばＺＤＰＡ（（株）  松村石油研究所製）（平均分子量４０００，動粘度２８  20deg:cSt，比重１．６５  20deg:g/cm3）があげられる。
【００２４】
また、一末端に、極性基例えばＯＨ基を有するパーフルオロポリエーテルとして、例えばＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ-Ｔｅｔｒａｏｌ（アウジモント（株）製）（平均分子量２０００，粘度２２００  20deg:cSt，比重１．７５  20deg:g/cm3）があげられる。
【００２５】
また、耐分解性を向上するために、極性基を有する環状ホスファゼン構造を含むパーフルオロポリエーテルとしてＡ２０Ｈ（（株）  松村石油研究所製）（平均分子量２０００，動粘度１７６  20deg:cSt，比重１．７  20deg:g/cm3）をさらに添加することができる。
【００２６】
本発明に用いられる潤滑層は、潤滑層全膜厚に対するボンド層膜厚の比で表されるボンド率が７０％以上であることが好ましい。
【００２７】
ボンド率が７０％未満であると、潤滑剤で被覆されていない領域が多くなり、固体接触が生じやすく結果として摺動耐力が低下する傾向がある。
【００２８】
ここでいうボンド率とは、潤滑剤をディップコート法により膜厚が２．３ｎｍになるように塗布し、ボンド率を更に上げるため１５０℃で１０分間加熱し、必要に応じてＵＶを２０秒照射し、得られた潤滑層の厚さをＦＴ−ＩＲ高感度反射法でＣ−Ｆピーク吸光度より求めた後、得られた潤滑層をフッ素系溶媒例えばＡＫ２２５（旭硝子（株）製）またはＶｅｒｔｒｅｌ（デュポン（株）製）等に浸漬して保護層と結合していない成分を洗い落とし、残った層の厚さをＦＴ−ＩＲ高感度反射法でＣ−Ｆピーク吸光度より求め、洗い落とされた層をモバイル層、残った層をボンド層として、潤滑層全膜厚に対するボンド層膜厚の比を求めたものである。
【００２９】
本発明に使用される第１及び第２のパーフルオロポリエーテルは、上記ボンド比が７０％以上になるように配合され得る。その好ましい配合比は、使用するパーフルオロポリエーテルにより異なる。
【００３０】
配合比の一例として、第１のパーフルオロポリエーテルとしてＦｏｍｂｌｉｎＺ１５、第２のパーフルオロポリエーテルとしてＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ-Ｔｅｔｒａｏｌを使用し、さらにＡ２０Ｈを添加した場合、Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ１５は３０重量％以下、Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ-Ｔｅｔｒａｏｌは５０ないし９５重量％、及びＡ２０Ｈは５ないし２０重量％であることが好ましい。
【００３１】
また、配合比の他の一例として、第１のパーフルオロポリエーテルとしてＺＤＰＡ、第２のパーフルオロポリエーテルとしてＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ-Ｔｅｔｒａｏｌを使用し、さらにＡ２０Ｈを添加した場合、ＺＤＰＡは３０重量％以下、Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ-Ｔｅｔｒａｏｌは５０ないし９５重量％、及びＡ２０Ｈは０ないし１０重量％であることが好ましい。
【００３２】
図３に、本発明の磁気記録再生装置の一例を一部分解した斜視図を示す。
【００３３】
本発明に係る、情報を記録するための剛構成の磁気ディスク１２１はスピンドル１２２に装着されており、図示しないスピンドルモータによって一定回転数で回転駆動される。磁気ディスク１２１にアクセスして情報の記録を行う記録ヘッド及び情報の再生を行うためのＭＲヘッドを搭載したスライダー１２３は、薄板状の板ばねからなるサスペンション１２４の先端に取付けられている。サスペンション１２４は図示しない駆動コイルを保持するボビン部等を有するアーム１２５の一端側に接続されている。
【００３４】
アーム１２５の他端側には、リニアモータの一種であるボイスコイルモータ１２６が設けられている。ボイスコイルモータ１２６は、アーム１２５のボビン部に巻き上げられた図示しない駆動コイルと、それを挟み込むように対向して配置された永久磁石および対向ヨークにより構成される磁気回路とから構成されている。
【００３５】
アーム１２５は、固定軸１２７の上下２カ所に設けられた図示しないボールベアリングによって保持され、ボイスコイルモータ１２６によって回転揺動駆動される。すなわち、磁気ディスク１２１上におけるスライダー１２３の位置は、ボイスコイルモータ１２６によって制御される。なお、図３中、１２８は蓋体を示している。
【実施例】
【００３６】
実施例１ないし４，比較例１ないし４
基板として，厚さ０．５ｍｍ、１．８インチ型結晶化ガラス基板（オハラ社製ＴＳ１０ＳＸＬ）を用意した。その表面を酸化セリウムを含む研磨剤スラリーにて加工を施し、表面粗さはＲａ＝１．０ｎｍにした。
【００３７】
このガラス基板表面を洗浄した後、その上にスパッタリング装置（アネルバ社製Ｃ−３０１０）を用いて、スパッタリングを行うことにより、その両面にＣｏ系合金からなる第１の下地層を形成した。さらに、同装置を用いて厚さ１０ｎｍのＣｒ系合金からなる第２の下地層、その上に厚さ２ｎｍのＣｏＣｒＰｔＢ合金からなる安定化層、及び厚さ１ｎｍのＲｕからなる中間層、さらに厚さ５ｎｍＣｏＣｒＰｔＢ合金からなる記録層、最後に厚さ３ｎｍのカーボン保護層を順次形成した。
【００３８】
その後、カーボン保護層上に、保護層とのボンド率が高いパーフルオロポリエーテルのＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ-Ｔｅｔｒａｏｌと、ホスファゼン環を有するＡ２０Ｈ、末端がメチル基で終端しているパーフルオロポリエーテルＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ１５をそれぞれ下記表１に示す８種類の混合比で混合した潤滑剤を、ディップコート法により膜厚が２．３ｎｍになるように塗布した。ボンド率を更に上げるため、１５０℃で１０分間加熱し、ＵＶを２０秒照射し、潤滑層を形成し、本発明の磁気記録媒体を得た。なお、潤滑層は、３種類のパーフルオロポリエーテルを混合して塗布する方法以外に、例えば最初にＦｏｍｂｌｉｎ  Ｚ-Ｔｅｔｒａｏｌと、Ａ２０Ｈを塗布した後、フッ素系溶媒を用いて保護層と結合していない成分を洗い落とし、更に１５０℃で１０分間加熱した後、Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ１５を塗布するという方法を用いることができる。
【００３９】
得られた磁気記録媒体の構成を表す断面図を図４に示す。
【００４０】
図示するように、この磁気記録媒体２０は、基板２１上に、第１の下地層２５、第２の下地層２６、安定化層２７、中間層２８、磁気記録層２２、保護層２３、及び潤滑層２４が順に積層された構成を有する。
【００４１】
ボンド率の測定
得られた潤滑層の膜厚をＦＴ−ＩＲ高感度反射法でＣ−Ｆピーク吸光度より求めた。
【００４２】
その後、溶媒ＡＫ２２５（旭硝子（株）製）で浸漬し、潤滑層のうち、保護層に固着していない部分を洗い落とした。残った潤滑層をボンド層としてその厚さをＣ−Ｆピーク吸光度より求めた。先に求めた潤滑層の厚さに対するボンド層の厚さを％で示した。得られた結果を下記表１に示す。
【００４３】
摺動耐力の測定
また、同様に作成した磁気記録媒体をヘッド荷重が２．５ｇｆの接触型磁気ヘッドを備えた磁気ディスク装置に組み込み、磁気記録媒体の中心から半径方向に１６．３ｍｍの位置にヘッドを位置決めして、回転数４２００ｒｐｍで摺動させ、クラッシュするまでの日数を摺動耐力として測定した。得られた結果を下記表１に示す。
【００４４】
実施例５ないし６、比較例５
Ｆｏｍｂｌｉｎ  Ｚ１５の代わりに、ＺＤＰＡを用いること以外は、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作成し、同様に、ボンド率、摺動耐力を測定した。得られた結果を下記表１に示す。
【表１】
2006012215.tif 000003
【００４５】
表１に示すように、比較例１〜４と比較して、実施例１ないし３ではボンド率の高いＺ-Ｔｅｔｒａｏｌに適量の耐分解性の高いＡ２０Ｈ、低温での修復性が良いＺ１５を混合すると摺動耐力が向上した。実施例３に示すように、Ｚ１５の割合が多いとボンド率が７０％以下になり、ボンド層の被覆性が十分でないため摺動耐力が多少低下した。比較例１〜４の中で比較すると、Ａ２０Ｈの割合が２０ｗｔ％以下である方が多少摺動耐力が良かった。実施例４では、Ａ２０Ｈの割合が０ｗｔ％であり、耐分解性が低くなるため、若干、摺動耐力が低下した。
【００４６】
表２に示すように実施例５では、ボンド率の高いＺ-Ｔｅｔｒａｏｌに適量の耐分解性が高く、低温での修復性が良いＺＤＰＡを混合すると著しく摺動耐力が向上した。また実施例６のようにＡ２０Ｈを混合しても摺動耐力が向上した。また、比較例５のように、Ｚ-ＴｅｔｒａｏｌもＡ２０Ｈも含まず、ＺＤＰＡだけを含む場合、ボンド率が低下し、摺動耐力が劣っていた
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明に係る磁気記録媒体の一例を表す断面図
【図２】本発明に用いられる潤滑層のモデル図
【図３】本発明に係る磁気記録再生装置の一例を表す概略図
【図４】本発明に係る磁気記録媒体の他の一例を表す断面図
【符号の説明】
【００４８】
１，２１…非磁性基板、２，２２…磁気記録層、３，２３…保護層、４，２４…潤滑層、２５，２６…下地層、２７…安定化層、２８…中間層、１０，２０，１２１…磁気記録媒体、１２２…スピンドル、１２３…スライダー、１２４…サスペンション、１２５…アーム、１２６…ボイスコイルモータ、１２７…固定軸
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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