(57)【要約】【課題】  接触式の探針が測定対象を突き刺す深さを簡便に測定することができる探針評価方法及び当該探針評価方法に用いられるチップセットを提供する。【解決手段】  シリコン単結晶基板と該シリコン単結晶基板上に形成されたシリコン酸化膜層と該シリコン酸化膜上に形成されかつ厚さが既知のＳＯＩ層とを有するＳＯＩチップを準備するＳＯＩチップ準備工程と、前記厚さが既知のＳＯＩ層に探針を接触させて針穴を形成する探針接触工程と、前記針穴が形成された前記ＳＯＩ層をフッ酸で処理するフッ酸処理工程と、前記フッ酸処理された前記ＳＯＩ層における針穴近傍部分の変色の有無から前記針穴の深さを評価する針穴評価工程とからなるようにした。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン単結晶基板と該シリコン単結晶基板上に形成されたシリコン酸化膜層と該シリコン酸化膜上に形成されかつ厚さが既知のＳＯＩ層とを有するＳＯＩチップを準備するＳＯＩチップ準備工程と、前記厚さが既知のＳＯＩ層に探針を接触させて針穴を形成する探針接触工程と、前記針穴が形成された前記ＳＯＩ層をフッ酸で処理するフッ酸処理工程と、前記フッ酸処理された前記ＳＯＩ層における針穴近傍部分の変色の有無から前記針穴の深さを評価する針穴評価工程とからなることを特徴とする探針評価方法。
【請求項２】
前記針穴が前記ＳＯＩ層を貫通して前記シリコン酸化膜層に達している場合には、前記フッ酸処理工程において、当該針穴部分及びその近傍部分の酸化膜層がエッチング除去されることにより、当該針穴の近傍部分が変色した状態で観察され、一方、前記針穴が前記シリコン酸化膜層に達していない場合には、前記フッ酸処理工程において、当該針穴部分及びその近傍部分の酸化膜層がエッチング除去されることがないことにより、前記針穴の近傍部分が変色しない状態で観察され、前記針穴評価工程において、前記ＳＯＩ層における針穴近傍部分の変色の有無を観察することによって前記針穴の深さを評価することができるようにしたことを特徴とする請求項１記載の探針評価方法。
【請求項３】
前記ＳＯＩチップ準備工程において、厚さの異なるＳＯＩ層を有するＳＯＩチップを複数枚準備し、前記探針接触工程において、前記複数枚のＳＯＩチップのそれぞれに探針を接触させて針穴を形成し、前記フッ酸処理工程において、前記複数枚のＳＯＩチップをそれぞれフッ酸処理し、前記複数枚のＳＯＩチップの前記ＳＯＩ層における前記針穴の近傍部分の変色の有無を観察することによって前記針穴の深さを評価することができるようにしたことを特徴とする請求項１又は２記載の探針評価方法。
【請求項４】
前記ＳＯＩ層の厚さは、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の探針評価方法。
【請求項５】
厚さ１０ｎｍ以上１μｍ以下のＳＯＩ層が表面に形成されたＳＯＩチップを複数枚組み合わせてなり、前記複数枚のＳＯＩチップの前記ＳＯＩ層の厚さがそれぞれ異なるようにしたことを特徴とする探針評価用チップセット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、接触式の探針が測定対象を突き刺す深さを簡便に測定することができる探針評価方法及び当該探針評価方法に用いられる探針評価用チップセットに関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶基板上にシリコンエピタキシャル層（以下、単にエピ層ということがある。）を気相成長してシリコンエピタキシャルウェーハを製造する場合、または、シリコン単結晶基板上に酸化膜を介してシリコン単結晶薄膜（以下、単にＳＯＩ層ということがある。）を貼り合わせてＳＯＩウェーハを製造する場合、あるいは、深さ方向に不純物濃度の変化する不純物添加層を製造する場合、形成したエピ層、ＳＯＩ層または不純物添加層（以下、これらを単に薄層ということがある。）の抵抗値を知ることは重要である。
【０００３】
薄層の抵抗は、四探針法あるいはＳｐｒｅｄｉｎｇ  Ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ法（以下、単にＳＲ法ということがある。）で測定することができる。四探針法あるいはＳＲ法は、測定対象の層の表面に探針を接触させて探針間に電流を流すことにより、探針間の層の抵抗を測定する。
【０００４】
不純物添加層は、深さ方向に抵抗率が変化する。不純物添加層の厚さが数十ｎｍ程度の場合、探針が不純物添加層を突き抜けてしまうことがある（特許文献１）。エピ層においても、オートドーピング現象あるいは外方拡散の影響により、当該エピ層の深さ方向に抵抗率が変化する。そこで、先端部が平坦な探針を抵抗率測定に用いることが提案されている（特許文献２）。
【特許文献１】特開平６−３４９９１８号公報
【特許文献２】特開２００１−２７４２１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
四探針法あるいはＳＲ法により薄層の表面に探針を接触させて抵抗を測定する場合、探針が薄層を突き刺す深さを知っておく必要が有る。
【０００６】
四探針法の場合、測定した薄層の表面に形成された針跡の大きさを光学顕微鏡で観察することにより、薄層に接触した探針の面積を知ることができる。ＳＲ法の場合、深さ方向に抵抗率が変化する拡散層を測定することにより、探針の突き刺す深さを間接的に知ることができる。しかしながら、いずれの方法を用いても、探針が薄層を突き刺す深さを直接的に知ることはできない。
【０００７】
探針が薄層を突き刺す深さは、例えばＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ  Ｆｏｒｃｅ  Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：原子間力顕微鏡）を用いれば直接的に測定することが可能であるが、装置が大掛かりである上、針跡の周囲が盛り上がっているため、突き刺した深さを正確に測定することができない。
【０００８】
本発明の解決しようとする課題は、接触式の探針が測定対象を突き刺す深さを簡便に測定することができる探針評価方法及び当該探針評価方法に用いられる探針評価用チップセットを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明の探針評価方法は、シリコン単結晶基板と該シリコン単結晶基板上に形成されたシリコン酸化膜層と該シリコン酸化膜上に形成されかつ厚さが既知のＳＯＩ層とを有するＳＯＩチップを準備するＳＯＩチップ準備工程と、前記厚さが既知のＳＯＩ層に探針を接触させて針穴を形成する探針接触工程と、前記針穴が形成された前記ＳＯＩ層をフッ酸で処理するフッ酸処理工程と、前記フッ酸処理された前記ＳＯＩ層における針穴近傍部分の変色の有無から前記針穴の深さを評価する針穴評価工程とからなることを特徴とする。
【００１０】
ＳＯＩ層は、シリコン単結晶基板上のシリコン酸化膜を介して形成されたシリコン単結晶薄膜である。ＳＯＩ層の厚さは、反射分光法あるいは分光エリプソ法を用いて±１ｎｍ未満の精度で正確に測定することができる。厚さを予め測定したＳＯＩ層に通常の抵抗等の測定時と同じ条件で探針を接触させると、ＳＯＩ層の表面に探針の接触により針穴が形成される（探針接触工程）。形成される針穴の深さは、探針の状態により変化する。探針の先端が尖っている場合は深くなりやすく、平坦な場合は浅くなりやすい。
【００１１】
ここで、探針は四探針法またはＳＲ法に用いられるものに限らず、試料の表面に接触する探針であればよく、例えば試料の厚さを測定したり、試料の凹凸形状を測定したりする場合に長手方向に試料表面をスキャンするために用いられる探針であってもよい。ただしその場合、針穴は所定方向に長い溝状となる。
【００１２】
針穴が十分深くてＳＯＩ層を貫通し、該ＳＯＩ層の下層に形成されたシリコン酸化膜層まで達している場合、ＳＯＩ層をフッ酸で処理すると（フッ酸処理工程）、フッ酸は針穴を通ってシリコン酸化膜層に達し、針穴の形成部とその近傍の酸化膜層をエッチング除去する。針穴の形成部とその近傍の酸化膜層がエッチング除去されたＳＯＩ層を光学顕微鏡で観察すると、酸化膜層の除去されていない領域とは異なった色に変色して見えるため、針穴の形成を極めて容易に確認することができる。
【００１３】
一方、前記針穴が前記シリコン酸化膜層に達していない場合、ＳＯＩ層をフッ酸で処理しても（フッ酸処理工程）、フッ酸はシリコン酸化膜層に達しないため、前記針穴形成部とその近傍の酸化膜層がエッチング除去されることがない。この場合、前記針穴近傍部分が変色することはない。フッ酸処理に用いられるフッ酸の濃度についてはエッチング処理が行われる濃度であればよく、特別の限定はないが、５％以上５０％以下の濃度のフッ酸を用いることができる。
【００１４】
そして、厚さＬ１，Ｌ２の異なるＳＯＩ層を形成した複数枚（例えば、２枚）のＳＯＩチップを用いて同様に探針を接触させ、針穴形成部の酸化膜層がエッチング除去されるか否かを観察することができる。針穴形成部の酸化膜層がエッチング除去されるＳＯＩ層の厚さがＬ１、針穴形成部の酸化膜層がエッチング除去されないＳＯＩ層の厚さがＬ２の場合、探針はＬ１とＬ２の間の深さの針穴を形成することがわかる。測定に用いるＳＯＩ層の厚さＬ１とＬ２の差を小さくすることで、より正確に針穴の深さを測定することができる。また、厚さの異なるＳＯＩ層を形成したSOIチップの枚数をさらに増やす（３枚以上とする）ことによって針穴の深さの測定をより精密に行うことが可能となる。
【００１５】
本発明の探針評価方法に用いられるＳＯＩ層の厚さは、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが望ましい。シリコンを測定対象とする探針の場合、１μｍよりも深い針穴を形成することは殆どない。ＳＯＩ層の厚さが１０ｎｍよりも薄い場合は、例えばステンレス製ピンセットの先がＳＯＩ層に接触するだけでＳＯＩ層に穴が形成されることがあるので、ハンドリングに注意が必要となる。
【００１６】
一定厚さのＳＯＩ層を用い、針穴形成部の酸化膜層がエッチング除去されるか否かを確認することにより、針穴の深さを一定値以上または以下に管理することができる。しかし、針穴の深さを測定するには、酸化膜層がエッチング除去される厚さのＳＯＩ層を備えたＳＯＩチップと、酸化膜層がエッチング除去されない厚さのＳＯＩ層を備えたＳＯＩチップとの最低２枚必要である。そこで、針穴の深さを測定するには、厚さ１０ｎｍ以上１μｍ以下のＳＯＩ層が表面に形成されたＳＯＩチップを複数枚組み合わせてなり、前記複数枚のＳＯＩチップのＳＯＩ層の厚さがそれぞれ異なるようにした探針評価用チップセットが有用である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、接触式の探針が測定対象を突き刺す深さを簡便に測定することができるという効果が達成される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、この実施の形態は好ましいものを例示するものであって、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでもない。
【００１９】
図１は、本発明の探針評価方法の工程の１例を模式的に示す概略工程説明図である。図２は図１に示した工程例のフローチャートである。図１及び図２に示すように、まず、厚さが既知の第１ＳＯＩ層１３を有する第１ＳＯＩチップ１０を準備する（第１ＳＯＩチップ準備工程：図２のステップ３００）。第１ＳＯＩチップ１０は、第１シリコン単結晶基板１１と、第１シリコン酸化膜層１２と、厚さＬ１の第１ＳＯＩ層１３とからなる。
【００２０】
次に、第１ＳＯＩ層１３の表面に通常の測定と同じ条件で探針１００を接触させると（第１探針接触工程：図１（ａ）、図２のステップ３０２）、探針１００の接触部分に第１針穴１５が形成される。第１針穴１５は、第１ＳＯＩ層１３の厚さ方向に第１窪み１６を有し、第１ＳＯＩ層１３の厚さＬ１が薄い場合、第１シリコン酸化膜層１２に貫通する。
【００２１】
同様に、第１ＳＯＩチップ１０の第１ＳＯＩ層１３の厚さＬ１よりも厚い第２ＳＯＩ層２３（厚さＬ２）と、第２シリコン単結晶基板２１と、第２シリコン酸化膜層２２とからなる第２ＳＯＩチップ２０を準備する（第２ＳＯＩチップ準備工程：図２のステップ３００ａ）、第２ＳＯＩ層２３の表面に探針１００を接触させる（第２探針接触工程：図１（ｂ）、図２のステップ３０２ａ）と、探針１００の接触部分に第２針穴２５が形成される。第２針穴２５は、第２ＳＯＩ層２３の厚さ方向に第２窪み２６を有するが、第２ＳＯＩ層２３の厚さＬ２が十分に厚い場合、第２シリコン酸化膜層２２まで貫通せずに第２ＳＯＩ層２３内に留まる。
【００２２】
続いて、探針１００が接触した第１ＳＯＩ層１３を有する第１ＳＯＩチップ１０、及び同じく探針１００が接触した第２ＳＯＩ層２３を有する第２ＳＯＩチップ２０をフッ酸（ＨＦ）５０で処理する（フッ酸処理工程：図１（ｃ）、図２のステップ３０４）。図１（ａ）に示すように、第１針穴１５の第１窪み１６が第１シリコン酸化膜層１２にまで貫通している場合、フッ酸は第１窪み１６を介して第１シリコン酸化膜層１２に到達し、図１（ｄ）に示すように、第１針穴１５近傍の第１シリコン酸化膜層１２をエッチング除去し、エッチング除去部１８が形成される。一方、図１（ｂ）に示すように、第２針穴２５の第２窪み２６が第２シリコン酸化膜層２２にまで貫通していない場合、図１（ｅ）に示すように、フッ酸は第２シリコン酸化膜層２２をエッチング除去することはない。フッ酸の濃度は５％以上５０％以下とすればよい。
【００２３】
次に、フッ酸処理した第１ＳＯＩチップ１０及び第２ＳＯＩチップ２０について、光学顕微鏡で観察する（図２のステップ３０６及び３０６ａ）。第１ＳＯＩチップ１０について、第１シリコン酸化膜層１２のエッチング除去部１８が形成された第１ＳＯＩ層１３の表面を観察すると、第１シリコン酸化膜層１２のエッチング除去された部分が第１針穴１５を中心に変色領域１７として見える（図１（ｄ）及び図２のステップ３０８）。第２ＳＯＩチップ２０の場合、第２窪み２６が第２シリコン酸化膜層２２まで貫通していないのでフッ酸による第２シリコン酸化膜層２２のエッチング除去は発生せず、第２ＳＯＩ層２３の第２針穴２５は変色領域を形成しない（図１（ｅ）及び図２のステップ３０８ａ）。
【００２４】
すなわち、変色領域１７が形成されるのは第１針穴１５の第１窪み１６の深さが第１ＳＯＩ層１３の厚さＬ１を越える場合であり、第２針穴２５の第２窪み２６の深さが第２ＳＯＩ層２３の厚さＬ２よりも浅い場合は変色領域が形成されないので、探針１００の針穴の深さＨは第１ＳＯＩ層１３の厚さＬ１を越え、第２ＳＯＩ層２３の厚さＬ２未満である（Ｌ１＜Ｈ＜Ｌ２）ことが容易に判る（図２のステップ３１０）。
【００２５】
上記した実施の形態では厚さの異なるＳＯＩ層を形成したＳＯＩチップを２枚用いた場合を示したが、厚さの異なるＳＯＩ層を形成したＳＯＩチップを３枚以上用いることによって針穴の深さの測定をより精密に行うことができる。
【実施例】
【００２６】
以下に本発明の探針評価方法について実施例をあげてさらに具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
【００２７】
（実施例１）
本実施例は、ＳＲ法の２本の探針１００が形成する針穴の深さを、第１ＳＯＩチップ１０及び第２ＳＯＩチップ２０を用いて観察する例であり、図１及び図２の手順と同様の手順を採用しているので、図１及び図２とともに説明する。第１ＳＯＩチップ１０は厚さＬ１が２０ｎｍの第１ＳＯＩ層１３を有し、第２ＳＯＩチップ２０は厚さＬ２が１μｍの第２ＳＯＩ層２３を有しており、まずこれらのＳＯＩチップ１０及び２０を準備する（図２のステップ３００及び３００ａ）。
【００２８】
第１ＳＯＩチップ１０及び第２ＳＯＩチップ２０をＳＲ法の測定に用いる平らな治具に貼り付け、通常の測定と同じ条件で第１ＳＯＩ層１３及び第２ＳＯＩ層２３の表面に探針１００を１０μｍ間隔で接触させ針穴１５，２５をそれぞれ形成する（図１（ａ）（ｂ）、図２のステップ３０２及び３０２ａ）。そして、濃度２５％のフッ酸５０中で第１ＳＯＩチップ１０及び第２ＳＯＩチップ２０を処理する（図１（ｃ）、図２のステップ３０４）。このフッ酸処理後、光学顕微鏡で第１ＳＯＩ層１３及び第２ＳＯＩ層２３の表面を観察する（図２のステップ３０６及び３０６ａ）と、第１ＳＯＩ層１３の第１針穴１５近傍には変色領域１７が形成された（図１（ｄ）及び図２のステップ３０８）が、第２ＳＯＩ層２３の第２針穴２５近傍には変色領域が形成されなかった（図１（ｅ）及び図２のステップ３０８ａ）。この結果より、針穴の深さＨは、Ｌ１（２０ｎｍ）を越えかつＬ２（１μｍ）未満（Ｌ１（２０ｎｍ）＜Ｈ＜Ｌ２（１μｍ））であることがわかった。
【００２９】
さらに、図３に示すように、厚さＬ３が５０ｎｍの第３ＳＯＩ層を有する第３ＳＯＩチップ３０を用いて同様にして評価したところ、２本の探針１００が形成する一対の針穴列３５ａ，３５ｂのうち一方の針穴列３５ａには変色領域は形成されず、他方の針穴列３５ｂにのみ変色領域３７が形成された。すなわち、ＳＲ法の２本の探針１００の一方の針穴列３５ａは２０ｎｍを越え５０ｎｍ未満の窪み（針穴の深さＨ１）を形成し（２０ｎｍ＜Ｈ１＜５０ｎｍ）、当該探針１００の他方の針穴列３５ｂは５０ｎｍを越え１μｍ未満の窪み（針穴の深さＨ２）を形成するものであることがわかる（５０ｎｍ＜Ｈ２＜１μｍ）。
【００３０】
（実施例２）
続いて、図４に示すように、四探針法の４本の探針１０１ａ〜ｄが形成する針穴の深さＨ３ａ〜ｄを、厚さ２０ｎｍの第４ＳＯＩ層を有する第４ＳＯＩチップ１０ａと、厚さ５０ｎｍの第５ＳＯＩ層を有する第５ＳＯＩチップ３０ａを用いて実施例１と同様に評価した。第４ＳＯＩチップ１０ａの第４ＳＯＩ層表面では４個の第４針穴４５ａ〜ｄのうち２個の針穴４５ａ，４５ｂの近傍で変色領域４７ａ，４７ｂが形成されたが、残りの針穴４５ｃ，４５ｄの近傍には変色領域は形成されなかった（図４（ａ））。また、第５ＳＯＩチップ３０ａの第５ＳＯＩ層表面では第５針穴５５ａ〜ｄの全てについて、その近傍に変色領域が形成されなかった（図４（ｂ））。すなわち、この場合は、四探針法の探針のうち、探針１０１a，１０１ｂは２０ｎｍを越え、５０ｎｍ未満の窪み（針穴の深さＨ３ａ，Ｈ３ｂ）を形成し（２０ｎｍ＜Ｈ３ａ，Ｈ３ｂ＜５０ｎｍ）、また、探針１０１ｃ，１０１ｄは２０ｎｍ未満の窪み（針穴の深さＨ３ｃ，Ｈ３ｄ）を形成するものであることがわかる（Ｈ３ｃ，Ｈ３ｄ＜２０ｎｍ）。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明の探針評価方法及び当該探針評価方法に用いられる探針評価用チップセットによると、接触式の探針が測定対象を突き刺して形成する針穴の窪み深さを、ＡＦＭ等の大掛かりな測定装置を用いることなしに簡便に測定することができる。また、一定の厚さのＳＯＩ層を有するＳＯＩチップを測定に用いることにより、針穴の窪み深さを管理することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の探針評価方法の工程の１例を模式的に示す概略工程説明図である。
【図２】図１に示した工程例のフローチャートである。
【図３】実施例１におけるＳＲ法の２本の探針が形成する針穴の窪み深さの１つの測定例を示す説明図である。
【図４】実施例２における四探針法の探針が形成する針穴の窪み深さの２つの測定例を示す説明図である。
【符号の説明】
【００３３】
１０，１０ａ，２０，３０，３０ａ：ＳＯＩチップ、１１，２１：シリコン単結晶基板、１２，２２：酸化膜層、１３，２３：ＳＯＩ層、１５，２５，３５ａ，３５ｂ，４５ａ〜ｄ，５５ａ〜ｄ：針穴、１６，２６：窪み、１７，３７，４７ａ，４７ｂ：変色領域、１８：エッチング除去部、５０：フッ酸、１００，１０１ａ〜ｄ：探針。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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