(57)【要約】【課題】  低速断続切削、湿式切削において長寿命を実現する立方晶窒化硼素焼結体の提供を目的とする。【解決手段】  ｃＢＮ相：４５〜８０体積％と、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの金属、窒化物、硼素物、炭化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる結合相：残部とで構成される立方晶窒化硼素焼結体であって、金属Ｔｉを含有し、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折測定における金属Ｔｉの２θ＝４０．２度付近の回折線強度をＩｔと表し、立方晶窒化硼素の最高回折線強度をＩｃと表したとき、Ｉｃに対するＩｔの割合を示す強度比（Ｉｔ／Ｉｃ）は０．０８〜０．３である立方晶窒化硼素焼結体は、低速断続切削、湿式切削において優れた切削性能を発揮する。【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｃＢＮ相：４５〜８０体積％と、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの金属、窒化物、硼素物、炭化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる結合相：残部とで構成される立方晶窒化硼素焼結体であって、金属Ｔｉを含有し、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折測定における金属Ｔｉの２θ＝４０．２度付近の回折線強度をＩｔと表し、立方晶窒化硼素の最高回折線強度をＩｃと表したとき、Ｉｃに対するＩｔの割合を示す強度比（Ｉｔ／Ｉｃ）は０．０８〜０．３である立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項２】
ｃＢＮ相の平均粒径は０．１〜４μｍである請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項３】
立方晶窒化硼素焼結体全体に含まれるＡｌ元素量は１０〜２５体積％である請求項１または２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項４】
立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具用立方晶窒化硼素焼結体として用いられる請求項１〜３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を被覆した被覆立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項６】
被覆立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具用被覆立方晶窒化硼素焼結体として用いられる請求項５に記載の被覆立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項７】
立方晶窒化硼素焼結体の製造方法において、立方晶窒化硼素粉末：４５〜８０体積％と、金属Ａｌ粉末に対する窒化チタン粉末の体積比（窒化チタン／金属Ａｌ）が０．３〜３．０となる割合で窒化チタン粉末と金属Ａｌ粉末とを含む結合相形成用粉末：残りとからなる混合物を粉砕混合する混合工程と、次いで混合物を４〜６ＧＰａの範囲の焼結圧力と１３００〜１６５０℃の範囲の焼結温度で焼結する焼結工程とを含む立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
【請求項８】
請求項７で得られた立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を被覆する被覆立方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体並びにそれらの製造方法に関するもので、その中でも特に焼入れ鋼加工用のエンドミルなどに適する立方晶窒化硼素焼結体および被覆立方晶窒化硼素焼結体並びにそれらの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来の技術として、立方晶窒化硼素及び／又はウルツ鉱型窒化硼素を硬質相とし、残部の結合相が主成分をセラミックスとする高圧相窒化硼素焼結体がある（例えば、特許文献１参照。）。この高圧相窒化硼素焼結体は、高速乾式切削では優れた耐摩耗性、耐欠損性を示すが、低速切削または湿式切削において高速乾式切削ほどの長寿命が得られないという問題があった。特にエンドミルなどのように切削速度を上げることが機械的に困難な加工では満足する工具寿命が得られなかった。
【０００３】
【特許文献１】特開平５―３１０４７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の立方晶窒化硼素焼結体は高速切削における切削性能の向上に開発の主眼がおかれていた。立方晶窒化硼素焼結体の結合相を非常に硬くすることにより高速切削における切削性能を向上させたが、低速断続切削、湿式切削では短寿命になった。近年、金属切削加工において原価低減の必要性からさらなる工具寿命の延長が求められている。そこで本発明は、おもに低速断続切削、湿式切削において長寿命を実現する立方晶窒化硼素焼結体の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、立方晶窒化硼素焼結体に関する研究を行ってきたところ、立方晶窒化硼素焼結体の結合相に金属Ｔｉを含有させて結合相の靭性を上げると立方晶窒化硼素焼結体の靭性を大幅に上げることができること、靭性の高い立方晶窒化硼素焼結体を切削工具として用いた場合に、切削加工において長寿命を実現できることを見出して、本発明を完成するに至ったものである。
【０００６】
すなわち、本発明立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素からなるｃＢＮ相：４５〜８０体積％と、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの金属、窒化物、硼素物、炭化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる結合相：残部とで構成される立方晶窒化硼素焼結体であって、金属Ｔｉを含有し、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折測定における２θ＝４０．２度付近の金属Ｔｉの回折線強度をＩｔと表し、立方晶窒化硼素の最高回折線強度をＩｃと表したとき、Ｉｃに対するＩｔの割合を示す強度比（Ｉｔ／Ｉｃ）は０．０８〜０．３である。
【０００７】
本発明立方晶窒化硼素焼結体は、ｃＢＮ相：４５〜８０体積％と、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの金属、窒化物、硼素物、炭化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる結合相：残部とで構成される。これは、ｃＢＮ相が４５体積％未満になると耐欠損性が低下して切削加工初期で工具にカケが発生し、ｃＢＮ相が８０体積％を超えると、切削加工時の摩耗が多くなり短寿命となるためである。なお、本発明立方晶窒化硼素焼結体においてｃＢＮとは立方晶窒化硼素のことを意味する。
【０００８】
本発明立方晶窒化硼素焼結体における結合相は周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの金属、窒化物、硼素物、炭化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる。具体的には、金属Ｔｉ、ＴｉＮ、Ｔｉ（Ｂ，Ｎ）、Ｔｉ（Ｂ，Ｃ）、Ｔｉ（Ｂ，Ｏ）、Ｔｉ（Ｂ，Ｎ，Ｏ）、Ｔｉ（Ｂ，Ｎ，Ｃ）、Ｔｉ（Ｂ，Ｎ，Ｏ）、Ｔｉ（Ｂ，Ｎ，Ｃ，Ｏ）、（Ｔｉ，Ｍ）（Ｂ，Ｎ）、（Ｔｉ，Ｍ）（Ｂ，Ｃ）、（Ｔｉ，Ｍ）（Ｂ，Ｏ）、（Ｔｉ，Ｍ）（Ｂ，Ｎ，Ｃ）、（Ｔｉ，Ｍ）（Ｂ，Ｎ，Ｏ）、（Ｔｉ，Ｍ）（Ｂ，Ｃ，Ｏ）、（Ｔｉ，Ｍ）（Ｂ，Ｎ，Ｃ，Ｏ）、金属Ａｌ、ＡｌＮ、Ａｌ（Ｂ，Ｎ）、Ａｌ（Ｂ，Ｃ）、Ａｌ（Ｂ，Ｏ）、Ａｌ（Ｂ，Ｎ，Ｏ）、Ａｌ（Ｂ，Ｎ，Ｃ）、Ａｌ（Ｂ，Ｃ，Ｏ）、Ａｌ（Ｂ，Ｎ，Ｃ，Ｏ）、（Ａｌ，Ｍ）（Ｂ，Ｎ）、（Ａｌ，Ｍ）（Ｂ，Ｃ）、（Ａｌ，Ｍ）（Ｂ，Ｏ）、（Ａｌ，Ｍ）（Ｂ，Ｎ，Ｏ）、（Ａｌ，Ｍ）（Ｂ，Ｎ，Ｃ）、（Ａｌ，Ｍ）（Ｂ，Ｃ，Ｏ）、（Ａｌ，Ｍ）（Ｂ，Ｎ，Ｃ，Ｏ）（但し、Ｍは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｉの中の１種以上を示す。）などを挙げることができる。その中でも金属ＴｉとＡｌＮとからなる結合相は靭性が高いため、さらに好ましい。
【０００９】
本発明立方晶窒化硼素焼結体に含まれる金属Ｔｉは結合相として含有される。金属Ｔｉを含有した結合相は靭性が高くｃＢＮ相との密着性に優れる。そのため本発明立方晶窒化硼素焼結体の耐衝撃性、耐熱衝撃性は向上し、切削加工時に生じるｃＢＮ粒子の脱落が減少し、切削工具として使用した場合に優れた切削性能および長寿命を実現する。
【００１０】
本発明立方晶窒化硼素焼結体は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折測定により２θ＝２０〜８０度の範囲を測定した際に、金属Ｔｉの２θ＝４０．２度付近の回折線強度をＩｔと表し、立方晶窒化硼素の最高回折線強度をＩｃと表したとき、Ｉｃに対するＩｔの割合を示す強度比（Ｉｔ／Ｉｃ）を０．０８〜０．３とした。このとき、強度比（Ｉｔ／Ｉｃ）が０．０８未満であると、金属Ｔｉは少ないため靭性が低くなり耐欠損性が低下し、強度比（Ｉｔ／Ｉｃ）が０．３を超えると硬さが低くなり耐摩耗性が低下する。
【００１１】
本発明立方晶窒化硼素焼結体の金属ＴｉのＸ線回折データはＪＣＰＤＳカードＮｏ．  ５６８２による。ＣｕＫα線による金属Ｔｉの２θ＝４０．２度付近の回折線は格子定数２．２４Åの（０１１）面の回折線を示す。金属ＴｉにはｃＢＮ相成分および／または結合相成分が固溶してピークがシフトし、ＣｕＫα線による金属Ｔｉの２θ＝４０．２度付近の回折線は２θ＝４０．０〜４０．５度の間に存在する。このとき本発明立方晶窒化硼素焼結体の金属Ｔｉには、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉ、窒素、硼素、炭素、酸素が１０原子％以下含まれてもよい。
【００１２】
本発明立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮ相の平均粒径は０．１〜４μｍであると好ましい。ｃＢＮ相の平均粒径は０．１μｍ未満になると耐摩耗性が低下する傾向を示し、ｃＢＮ相の平均粒径は４μｍを超えると耐チッピング性が低下する傾向を示す。
【００１３】
さらに耐酸化性、耐摩耗性、潤滑性および／または使用コーナ識別性などを向上させるため、本発明立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を被覆させた本発明被覆立方晶窒化硼素焼結体は好ましい。被膜の中でも、周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの金属、窒化物、硼素物、炭化物、酸化物およびこれらの相互固溶体、窒化硼素、ダイヤモンド、ダイヤモンドライクカーボンの中から選ばれた少なくとも１種からなる被膜であると、さらに好ましい。具体的には、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＣ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＳｉＮ、ＣｒＡｌＮ、ＣｒＡｌＳｉＮ、Ａｌ2Ｏ3などを挙げることができる。被膜の厚さとしては０．１〜１０μｍが好ましい。
【００１４】
本発明立方晶窒化硼素焼結体および本発明被覆立方晶窒化硼素焼結体は、靭性、耐衝撃性、耐熱衝撃性に優れる。そのため、切削工具として使用することが好ましい。具体的には、旋削用チップ、転削用チップ、エンドミル、フライス工具を挙げることができ、その中でもエンドミル、フライス工具などの回転工具として使用すると優れた性能を示すことから、さらに好ましい。特に、焼き入れ鋼の切削加工において優れた切削性能を示し、低速仕上げ加工の中でも特に強断続切削、湿式切削において、工具寿命を大幅に改善するとともに被削材の仕上げ面粗さを小さくすることができる。
【００１５】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法は、立方晶窒化硼素粉末：４５〜８０体積％と、金属Ａｌ粉末に対する窒化チタン粉末の体積比（窒化チタン／金属Ａｌ）が０．３〜３．０となる割合で窒化チタン粉末と金属Ａｌ粉末とを含む結合相形成用粉末：残りとからなる混合物を粉砕混合する混合工程と、次いで混合物を４〜６ＧＰａの範囲の焼結圧力と１３００〜１６５０℃の範囲の焼結温度で焼結する焼結工程とを含むことを特徴とする。
【００１６】
本発明立方晶窒化硼素焼結体の製造方法の混合工程において、平均粒径０．１〜１．５μｍの立方晶窒化硼素粉末：４５〜８０体積％と、金属Ａｌ粉末に対する窒化チタン粉末の体積比（窒化チタン／金属Ａｌ）が０．３〜３．０となる割合で窒化チタン粉末と金属Ａｌ粉末とを含む結合相形成用粉末：残りとからなる混合物を粉砕混合する。混合物が金属Ａｌ粉末に対する窒化チタン粉末の体積比（窒化チタン／金属Ａｌ）が０．３〜３．０となる割合で窒化チタン粉末と金属Ａｌ粉末とを含む理由は、立方晶窒化硼素焼結体の結合相に金属Ｔｉを残すためには、ＴｉＮ＋Ａｌ→ＡｌＮ＋Ｔｉの反応を利用するからである。このときＴｉＮ粉末の一部または全部を置換してＴｉＮｘ粉末（但し、ｘはチタン元素に対する窒素の原子比を示し、０．４≦ｘ＜１を満足する。）を使用すると金属Ｔｉの生成量が増加するため好ましい。金属Ａｌ粉末に対する窒化チタン粉末の体積比（窒化チタン／金属Ａｌ）が０．３未満であると立方晶窒化硼素焼結体の耐摩耗性が低下する。逆に金属Ａｌ粉末に対する窒化チタン粉末の体積比（窒化チタン／金属Ａｌ）が３．０を超えると相対的に金属Ａｌが少なくなるため焼結性が低下して焼結不良を起こしやすくなる。その中でも金属Ａｌ粉末に対する窒化チタン粉末の体積比（窒化チタン／金属Ａｌ）は１．０〜２．０がさらに好ましい。
【００１７】
本発明立方晶窒化硼素焼結体の製造方法の混合工程において、金属Ａｌ粉末に対する窒化チタン粉末の体積比（窒化チタン／金属Ａｌ）が０．３〜３．０となる割合で窒化チタン粉末と金属Ａｌ粉末とを含む結合相形成用粉末とは、金属Ａｌ粉末に対する窒化チタン粉末の体積比（窒化チタン／金属Ａｌ）が０．３〜３．０となる割合の窒化チタン粉末と金属Ａｌ粉末とからなる結合相形成用粉末、または、金属Ａｌ粉末に対する窒化チタン粉末の体積比（窒化チタン／金属Ａｌ）が０．３〜３．０となる割合で窒化チタン粉末と金属Ａｌ粉末とを含み、残りが周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉの金属、窒化物、硼素物、炭化物、酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる粉末である結合相形成用粉末を示す。
【００１８】
本発明立方晶窒化硼素焼結体の製造方法の焼結工程において、混合工程で得られた混合物を超高圧高温発生装置に装填し、４〜６ＧＰａの範囲の焼結圧力と１３００〜１６５０℃の範囲の焼結温度で１０〜６０分間焼結する。本発明立方晶窒化硼素焼結体の結合相中に金属Ｔｉを残すためには焼結条件を最適にすることが重要である。その理由は、混合物の配合組成が同一であっても焼結条件により金属Ｔｉの残り方が異なり、硬さ、靭性、被加工性等の材質特性が大きく異なるからである。
【発明の効果】
【００１９】
本発明立方晶窒化硼素焼結体は切削工具として用いると優れた切削性能を発揮し、長寿命を実現する。特に焼き入れ鋼のエンドミルとして使用すると、従来の立方晶窒化硼素焼結体よりも２倍以上の工具寿命が得られる。フライス工具、旋削用切削チップとして使用すると優れた切削性能を示す。さらに本発明立方晶窒化硼素焼結体の表面に被膜を被覆した本発明被覆立方晶窒化硼素焼結体は、耐酸化性、耐摩耗性、潤滑性および／または使用コーナ識別性に優れる。
【実施例１】
【００２０】
平均粒径１μｍのｃＢＮ粉：６０体積％と、平均粒径３μｍのＡｌ粉：１５体積％と、平均粒径１μｍのＴｉＮｘ（ｘ＝０．６）（以下、ｘはチタン元素に対する窒素の原子比を示す。）：２５体積％とからなる混合物（ＴｉＮｘ／Ａｌ（体積比）＝１．７）を出発原料とし、湿式ボールミルで混合した後、混合物を超高圧高温発生装置に装填して、表１に示す焼結温度で、圧力５ＧＰａに加圧し３０分間保持して焼結した。得られた焼結体について荷重１ｋｇｆのヌープ硬さを測定した。さらにＣｕＫα線を用いたＸ線回折測定を行い測定範囲２θ＝２０〜８０度における立方相窒化硼素の最高回折線強度Ｉｃおよび２θ＝４０．２度付近の金属Ｔｉの回折線強度Ｉｔを測定した。表１に焼結体の焼結状態、ヌープ硬さ、強度比Ｉｔ／Ｉｃを示す。
【００２１】
【表１】
2006137623.tif 000002
【００２２】
比較品１〜３および発明品１〜７の断面研摩面をＳＥＭ観察してｃＢＮ相の平均粒径と含有量を測定した。比較品１〜３および発明品１〜７のｃＢＮ相量は６０体積％であり、ｃＢＮ相の平均粒径は１μｍであった。なお、表１から焼結体のＩｔ／Ｉｃは焼結温度とともに下がり、ヌープ硬さは焼結温度１５００℃の発明品４と焼結温度１５５０℃の発明品５が最も高い。
【実施例２】
【００２３】
実施例１で焼結が確認された発明品２、４、６、比較品４の焼結体を使用してｃＢＮエンドミル（φ15mm）を作製して工具作製時の被加工性を調べた。作製したｃＢＮボールエンドミル（φ15mm）で被削材ＳＫＤ１１（ＨＲｃ６０）を切削速度Vｃ=200m/min、刃当り送り量fz=0.04mm、切り込みap=7mm、切削幅ae=0.06mm、乾式という条件で切削加工して、工具寿命として逃げ面摩耗幅が0.15mmに至るまでの加工個数を調べた。それらの結果を表２に示す。
【００２４】
【表２】
2006137623.tif 000003
【００２５】
表２に示すようにＩｔ／Ｉｃが０．１〜０．２である発明品２、４、６は比較品３よりも工具寿命に優れる。また被加工性は発明品２、４が良好であり、発明品６はやや不良であるものの比較品３より優れている。
【実施例３】
【００２６】
平均粒径０．０６３μｍ、１．１μｍ、３μｍ、６μｍのｃＢＮ粉、平均粒径３μｍのＡｌ粉、平均粒径１μｍのＴｉＮｘ（ｘ＝０．６）粉を用意し、それぞれｃＢＮ粉：６０体積％と、Ａｌ粉：１５体積％と、ＴｉＮｘ（ｘ＝０．６）粉：２５体積％（ＴｉＮｘ／Ａｌ（体積比）＝１．７）となるように配合し湿式ボールミルで混合した後、混合物を超高圧高温発生装置に装填して、圧力５ＧＰａ、温度１５００℃、保持時間３０分の条件で焼結して、発明品８〜１１の焼結体を得た。得られた焼結体の断面研摩面をＳＥＭ観察してｃＢＮ相の粒度分布と平均粒径を測定した。Ｘ線回折測定を行い焼結体のＩｔ／Ｉｃを測定した。焼結体を用いてｃＢＮエンドミルを作製して、工具作製時の被加工性とｃＢＮエンドミル（φ15mm）としての切削性能を調べた。切削性能については、ｃＢＮボールエンドミル（φ15mm）で被削材ＳＫＤ１１（ＨＲｃ６０）を切削速度Vc=200m/min、刃当り送り量fz=0.04mm、切り込みap=7mm、切削幅ae=0.06mm、乾式という条件で切削加工して、工具寿命として逃げ面摩耗幅が0.15mmに至るまでの加工個数を調べた。それらの結果を表３に示す。
【００２７】
【表３】
2006137623.tif 000004
【００２８】
ｃＢＮ相の平均粒径が１．１〜３μｍである発明品９、１０は工具寿命が長い。その中でもｃＢＮ相の平均粒径が小さい発明品９は、被削材の加工面状態が良好であった。発明品８は切削時にｃＢＮ粒子の脱落が発生するため摩耗が多く、発明品１１は刃先にチッピングが発生する傾向が見られた。
【実施例４】
【００２９】
平均粒径１μｍのｃＢＮ粉、平均粒径３μｍのＡｌ粉、平均粒径１μｍのＴｉＮｘ（ｘ＝０．６）粉を用意し、表４に示す配合組成に配合して混合した。得られた混合物を超高圧高温発生装置に装填して、圧力５ＧＰａ、温度１５００℃の焼結条件で焼結して発明品１２、１３、比較品４〜６の焼結体を得た。得られた焼結体の断面研摩面をＳＥＭ観察してｃＢＮ相量を測定した。またＸ線回折測定を行い焼結体のＩｔ／Ｉｃを測定した。また得られた焼結体を用いてｃＢＮエンドミル（φ15mm）を作製して、工具作製時の被加工性を調べた。作製したｃＢＮボールエンドミル（φ15mm）を用いて被削材ＳＫＤ１１（６０ＨＲｃ）を切削速度Vc=200m/min、刃当り送り量fz=0.04mm、切り込みap=7mm、切削幅ae=0.06mm、乾式切削という条件で切削加工して、工具寿命として逃げ面摩耗幅が0.15mmに至るまでの加工個数を調べた。それらの結果を表５に示す。
【００３０】
【表４】
2006137623.tif 000005
【００３１】
【表５】
2006137623.tif 000006
【００３２】
ｃＢＮ相量が４０体積％以下の比較品４、５は耐欠損性が低下して切削初期で工具にカケが発生する。ｃＢＮ相量が６０、７５体積％の発明品１２、１３は加工個数が４００個以上と工具寿命が長い。ｃＢＮ量が９０体積％の比較品６は焼結しなかった。
【実施例５】
【００３３】
平均粒径１μｍのｃＢＮ粉、平均粒径３μｍのＡｌ粉、平均粒径１μｍのＴｉＮｘ（ｘ＝０．６）粉を用意し、表６に示す配合組成に配合して湿式ボールミルで混合した。得られた混合物を超高圧高温発生装置に装填して、圧力５ＧＰａ、温度１５００℃にて３０分保持して焼結して、発明品１４〜１７、比較品７を作製した。得られた焼結体に含まれるＡｌ量を蛍光Ｘ線分析装置によって測定した。またＸ線回折測定を行い焼結体のＩｔ／Ｉｃを測定した。得られた焼結体を用いてｃＢＮエンドミルを作製して工具作製時の被加工性を調べた。作製したｃＢＮボールエンドミル（φ15mm）を用いて被削材ＳＫＤ１１（６０ＨＲｃ）を切削速度Vc=200m/min、刃当り送り量fz=0.04mm、切り込みap=7mm、切削幅ae=0.06mm、乾式という条件で切削加工して、工具寿命として逃げ面摩耗幅が0.15mmに至るまでの加工個数を調べた。それらの結果を表７に示す。
【００３４】
【表６】
2006137623.tif 000007
【００３５】
【表７】
2006137623.tif 000008
【００３６】
Ａｌ量が５体積％の比較品７は焼結不良になる。Ａｌ量が１０体積％以上の発明品１４〜１７は加工個数３００個以上を示す。その中でもＡｌ量が１５、２０体積％である発明品１５、１６は加工個数６５０個以上と優れた性能を発揮する。
【実施例６】
【００３７】
平均粒径１μｍのｃＢＮ粉：６０体積％と、平均粒径３μｍのＡｌ粉：１５体積％と、平均粒径１μｍのＴｉＮｘ（ｘ＝０．６）粉：２５体積％とからなる混合物（ＴｉＮｘ／Ａｌ（体積比）＝１．７）を出発原料とし、湿式ボールミルで混合した後、混合物を超高圧高温発生装置に装填し、圧力５ＧＰａ、温度１５００℃という条件で３０分保持して焼結して発明品１８を得た。発明品１８の焼結体をアークイオンプレーティング装置に装入し、膜厚３μｍのＴｉＡｌＮ膜を被覆して発明品１９を得た。
【００３８】
比較品８は平均粒径１μｍのｃＢＮ粉：５５体積％と、平均粒径３μｍのＡｌ粉：８体積％と、平均粒径１μｍのＴｉＮｘ（ｘ＝０．６）粉：３７体積％とからなる混合物（ＴｉＮｘ／Ａｌ（体積比）＝４．６）を出発原料とし、湿式ボールミルで混合した後、混合物を超高圧高温発生装置に装填し、圧力５ＧＰａ、温度１５００℃という条件で３０分保持して焼結して得た。比較品９は平均粒径３μｍのｃＢＮ粉：６５体積％と、平均粒径３μｍのＡｌ粉：７体積％と、平均粒径１μｍのＴｉＮｘ（ｘ＝０．６）粉：２８体積％とからなる混合物（ＴｉＮｘ／Ａｌ（体積比）＝４．０）を出発原料とし、湿式ボールミルで混合した後、混合物を超高圧高温発生装置に装填し、圧力５ＧＰａ、温度１５００℃という条件で３０分保持して焼結して得た。
【００３９】
得られた焼結体の断面研摩面をＳＥＭ観察してｃＢＮ相の含有量、粒度分布、平均粒径を測定した。またＸ線回折測定を行い焼結体のＩｔ／Ｉｃを測定した。さらに焼結体をTNGA160408インサートチップに加工してダイス鋼の強断続旋削試験を行った。被削材は、外周に４本溝を持つ硬さＨＲＣ５７のSKD11丸棒材であり、切削条件は、切削速度Vc=100m/min、切り込みap=0.2mm、送り量f=0.1mm、乾式で外周断続旋削加工を行った。工具寿命は欠損発生までの加工時間（各チップとも３回測定した平均時間）で表した。これらの結果を表８に示す。
【００４０】
【表８】
2006137623.tif 000009
【００４１】
発明品１８は強断続旋削加工でも比較品８、９の７倍の工具寿命であった。ＴｉＡｌＮ膜を被覆した発明品１９は、さらに耐摩耗性が向上し、比較品８、９の９倍の工具寿命であった。