(57)【要約】【課題】  特に、傷みの激しい毛先において、飛躍的に優れたなめらかさと、ぱさつきのなさを与える効果を有する毛髪化粧料及びその製造方法を提供する。【解決手段】  没食子酸誘導体を含有する油相と、水相を乳化混合してなることを特徴とする毛髪化粧料。  好ましくは、油相にカチオン性界面活性剤及び／又はアミン型界面活性剤を含有せしめることが望ましい。  また、この毛髪化粧料の製造方法は、油相に没食子酸誘導体を溶解し、水相と乳化混合することにより製造する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
没食子酸誘導体を含有する油相と、水相を乳化混合してなることを特徴とする毛髪化粧料。
【請求項２】
更に、油相にカチオン性界面活性剤及び／又はアミン型界面活性剤を含有する請求項１項記載の毛髪化粧料。
【請求項３】
油相に没食子酸誘導体を溶解し、水相と乳化混合することを特徴とする毛髪化粧料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に、傷みの激しい毛先において、飛躍的に優れたなめらかさと、ぱさつきのなさを与える効果を有する毛髪化粧料及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、女性の髪は、清潔志向及びおしゃれ意識の高まりに伴い、毎日の洗髪やスタイリング、ドライヤーなどによる物理的損傷や染毛、ブリーチ、パーマ処理などによる化学的損傷を受けやすくなっている。損傷した毛髪の不具合点として、乾燥後の毛髪のぱさつき、なめらかさの劣化、櫛通りの劣化などが挙げられる。
【０００３】
このような不具合点を解決する手段として、シャンプー組成中にリンス成分であるカチオン界面活性剤／高級アルコールを含有させることで、髪をすすいだ時にその液晶が髪に吸着してなめらかさを発現し、乾燥後の毛髪のぱさつきを抑制し、滑らかな感触を与える方法がある。
このような毛髪化粧料としては、例えば、１）洗浄性界面活性剤、脂肪化合物、ヘアコンディショニング剤からなるヘアコンディショニングシャンプー組成物（例えば、特許文献１参照）、２）カチオン界面活性剤、高級アルコール及びポリグリセリン脂肪酸エステルからなる液晶分散洗浄剤組成物（例えば、特許文献２参照）、３）カチオン界面活性剤から成るベシクルに紫外線吸収剤、水溶性物質を内包させた毛髪化粧料（例えば、特許文献３参照）、４）カチオン界面活性剤、常温で固体の油分及び両性ポリマーから成る洗浄剤組成物（例えば、特許文献４参照）が知られている。
【０００４】
また、没食子酸誘導体を毛髪化粧料に含有させることで、乾燥後の毛髪のぱさつきを抑制し、滑らかな感触を与える方法もある。例えば、没食子酸配糖体、カチオン界面活性剤、高級アルコールを含有する毛髪化粧料（例えば、特許文献５参照）などが知られている。
【０００５】
しかしながら、上記シャンプー組成中にリンス成分であるカチオン界面活性剤／高級アルコールを含有させるシャンプー組成物や、没食子酸誘導体を毛髪化粧料に含有させた組成物をもってしても、乾燥後の毛髪のぱさつきの抑制、滑らかな感触を与える点で未だ十分といえない課題があり、更に、近年、カラーリングなどの化学処理の普及により、さらに高い毛髪のダメージケア実感が求められており、特に傷みの激しい毛先において、優れたダメージケア効果が望まれているのが現状である。
【特許文献１】特表平１１−５１３６８７号公報（特許請求の範囲、実施例等）
【特許文献２】特開２００１−３１１０９９号公報（特許請求の範囲、実施例等）
【特許文献３】特開平９−８７１４７号公報（特許請求の範囲、実施例等）
【特許文献４】特開２００３−１０５３８２号公報（特許請求の範囲、実施例等）
【特許文献５】特開２００４−２１０７２４号公報（特許請求の範囲、実施例等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記従来技術の課題及び現状等に鑑み、これを解消しようとするものであり、特に傷みの激しい毛先において、飛躍的に優れた滑らかさと、ぱさつきのなさを与える効果を有する毛髪化粧料及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、上記従来の課題等を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、没食子酸誘導体を油相に溶解した後、乳化製造することを特徴とした毛髪化粧料が、特に、傷みの激しい毛先において、飛躍的に優れた滑らかさと、ぱさつきのなさを与える効果を有することを見い出し、本発明を完成するに至ったのである。
【０００８】
すなわち、本発明は、次の（１）〜（３）に存する。
（１）  没食子酸誘導体を含有する油相と、水相を乳化混合してなることを特徴とする毛髪化粧料。
（２）  更に、油相にカチオン性界面活性剤及び／又はアミン型界面活性剤を含有する上記（１）記載の毛髪化粧料。
（３）  油相に没食子酸誘導体を溶解し、水相と乳化混合することを特徴とする毛髪化粧料の製造方法。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、特に傷みの激しい毛先において、飛躍的に優れたなめらかさ、ぱさつきのなさを与える効果を有する毛髪化粧料及びその製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下に、本発明の実施形態を詳しく説明する。
本発明の毛髪化粧料は、没食子酸誘導体を含有する油相と、水相を乳化混合してなることを特徴とするものであり、また、本発明の毛髪化粧料の製造方法は、油相に没食子酸誘導体を溶解し、水相と乳化混合することを特徴とするものである。
以下において、「本発明」というときは、上記毛髪化粧料と毛髪化粧料の製造方法の両方を含むものである。
【００１１】
本発明に用いる没食子酸誘導体は、没食子酸の誘導体の他、没食子酸又はその塩を含むものであり、これらを包含するものであれば、特に制限なく、目的に応じて適宜選択することができる。
没食子酸誘導体としては、例えば、没食子酸ジグルコシル、没食子酸モノグルコシル等が挙げられる。これらの中でも、特に没食子酸ジグルコシルが好ましく、没食子酸誘導体の総含有量の９０質量％以上が没食子酸ジグルコシルであることが好ましく、更に好ましくは、９５質量％以上が没食子酸ジグルコシルであることが望ましい。
用いることができる没食子酸ジグルコシルとしては、例えば、没食子酸−３，５−ジグルコシド、没食子酸−３，４−ジグルコシド、没食子酸メチル−３，５−ジグルコシド、没食子酸エチル−３，５−ジグルコシド、没食子酸プロピル−３，５−ジグルコシド、没食子酸部チル−３，５−ジグルコシド、没食子酸−３，５−ジマンノシド、没食子酸−３，５−ジグルコシド・ナトリウム、没食子酸−３，５−ジグルコシド・アンモニウムなどの少なくとも１種（各単独又は２種以上の混合物、以下、同様）が挙げられる。これらの中でも、没食子酸−３，５−ジグルコシドが原料供給性、製造容易性などの理由から特に好ましい。
特に好ましくは、特に傷みの激しい毛先の補修効果の点から、没食子酸誘導体の総含有量の９０質量％以上が没食子酸ジグルコシルであり、かつ、没食子酸誘導体の総含有量の０．００１％以上〜１０質量％未満が没食子酸モノグルコシルであるこが望ましい。
【００１２】
これらの没食子酸誘導体の含有量は、特に制限なく、目的に応じて適宜選択することができるが、毛髪化粧料１００質量部に対して、０．０１〜１０質量部が好ましく、更に好ましくは、０．０５〜５質量部とすることが望ましい。
この没食子酸誘導体の含有量が０．０１質量部未満では、ヘアカラー等の化学処理又はドライヤーの熱などによってダメージを受けた毛先の傷みを改善し、なめらかな感触を付与する効果を十分に得られないことがあり、一方、１０質量部を越えても、前記効果の向上が得られず、不経済となることがある。
【００１３】
本発明において、油相成分としては、毛髪化粧料に使用されるものであれば、特に制限されず、例えば、炭素数１６以上の脂肪酸及びその誘導体、ポリグリセリン脂肪酸エステル類、ミリスチン酸イソプロピル、オレイン酸エチル、パルミチン酸セチルなどのエステル類、アルキルエーテルリン酸又はその塩とアルキルエーテルリン酸のＰＯＥ誘導体、脂肪酸アミドとそのＰＯＥ誘導体、ひまし油又は硬化ひまし油とそのＰＯＥ誘導体、カルナバワックス、カンデリラワックス、パラフィンワックスなどの少なくとも１種が挙げられる。
【００１４】
本発明において、更に、毛髪全体にやわらかさを付与する点から、油相にカチオン性界面活性剤及び／又はアミン型界面活性剤を含有せしめることが好ましい。
本発明に用いることができるカチオン性界面活性剤は、毛髪化粧料に含有し得るものであれば、その種類は特に制限されず、アミノ酸系カチオン界面活性剤も、カチオン性界面活性剤として好適に使用することができる。
用いることができるアミノ酸系カチオン界面活性剤としては、例えば、モノ−Ｎ−長鎖アシル塩基性アミノ酸低級アルキルエステル塩を挙げることができる。この化合物を構成する塩基性アミノ酸としては、例えば、オルニチン、リシン及びアルギニン等の天然アミノ酸を挙げることができる。また、α，γ−ジアミノ酪酸のような合成アミノ酸を用いることも可能である。これらは光学活性体でもラセミ体でもよい。
【００１５】
また、そのアシル基は、炭素数が８〜２２の飽和又は不飽和の高級脂肪酸残基である。これらは天然のものでも合成されたものでもよい。例えば、ラウロイル基、ミリストイル基、パルミトイル基及びステアロイル基等の単一高級脂肪酸残基、並びにヤシ油脂肪酸残基及び牛脂高級脂肪酸残基等の天然の混合高級脂肪酸残基を採用することができる。
【００１６】
低級アルキルエステル成分としては、メチルエステル、エチルエステル、プロピルエステル、ブチルエステル、ペンチルエステル、ヘキシルエステル、ヘプチルエステル及びオクチルエステルが好適である。また、低級アルキルエステル成分は、通常、塩の形で配合され、具体的には塩酸塩、臭素酸塩、硫酸塩、リン酸塩等の無機塩類、グリコール酸塩、酢酸塩、乳酸塩、コハク酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、酸性アミノ酸塩、高級脂肪酸塩、ピログルタミン酸塩、ｐ−トルエンスルホン酸塩等の有機酸塩等として用いることができる。
これらのうち、塩酸塩、Ｌ−又はＤＬ−ピロリドンカルボン酸塩及び酸性アミノ酸塩の形が好ましい。
【００１７】
また、アミン型界面活性剤としては、下記一般式（Ｉ）で表される化合物を用いることができる。
【化１】
2006083130.tif 000002
【００１８】
上記一般式（Ｉ）で表されるアミン型界面活性剤としては、例えば、ステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノエチルアミド、パルミチン酸ジエチルアミノエチルアミド、ヤシ油脂脂肪酸ジエチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジメチルアミノエチルアミド、ミリスチン酸ジエチルアミノエチルアミド、ミリスチン酸ジメチルアミノエチルアミド、ベヘニン酸ジエチルアミノエチルアミド、ベヘニン酸ジメチルアミノエチルアミド、ステアリン酸ジエチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジエチルアミノプロピルアミド、パルミチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ミリスチン酸ジエチルアミノプロピルアミド、ミリスチン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ベヘニン酸ジエチルアミノプロピルアミド、ベヘニン酸ジメチルアミノプロピルアミドが挙げられる。また、このアミン型界面活性剤としてステアロキシプロピルジメチルアミンを使用することができる。
これらは、通常、塩の形で配合され、具体的には塩酸塩、臭素酸塩、硫酸塩、リン酸塩等の無機塩類、グリコール酸塩、酢酸塩、乳酸塩、コハク酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、酸性アミノ酸塩、高級脂肪酸塩、ピログルタミン酸塩、ｐ−トルエンスルホン酸塩等の有機酸塩等として用いることができる。これらのうち、酸性アミノ酸塩、クエン酸塩、塩酸塩の形が好ましい。なお、中和に用いられる塩は１種又は２種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ステアリン酸ジエチルアミノエチルアミド、ヤシ油脂脂肪酸ジエチルアミノプロピルアミドが好適に用いられる。本発明では、これらのアミドアミン型界面活性剤中から、１種又は２種以上を用いることができる。
【００１９】
更に、カチオン性界面活性剤には、下記一般式（ＩＩ）で表されるアルキル第四級アンモニウム塩等が好適に使用される。
【化２】
2006083130.tif 000003
【００２０】
これらのカチオン性界面活性剤は、通常、塩の形で含有され、具体的には塩酸塩、臭素酸塩、硫酸塩、リン酸塩等の無機塩類、グリコール酸塩、酢酸塩、乳酸塩、コハク酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、酸性アミノ酸塩、高級脂肪酸塩、ピログルタミン酸塩、ｐ−トルエンスルホン酸塩等の有機酸塩等として用いることができる。
【００２１】
上記一般式（ＩＩ）で表される具体例としては、例えば、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、セトステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド、ジベヘニルジメチルアンモニウムクロライド等を挙げることができる。
これらの中でも、１６〜２２の直鎖アルキル基を有するものが好ましく、具体的に、セチルトリメチルアンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライドが挙げられる。これらのうち、塩酸塩、臭素酸塩の形が好ましい。
【００２２】
また、下記一般式（ＩＩＩ）で表されるグアニジン誘導体又はその塩も、カチオン性界面活性剤として好適に使用することができる。
【化３】
2006083130.tif 000004
【００２３】
上記一般式（ＩＩＩ）中のＲ７は、炭素数１〜２１、好ましくは１１〜１９の直鎖状もしくは分岐鎖状のアルキル基又はアルケニル基であり、例えば、Ｃ１１Ｈ２３−、Ｃ１２Ｈ２５−、Ｃ１３Ｈ２７−、Ｃ１４Ｈ２９−、Ｃ１５Ｈ３１−、Ｃ１６Ｈ３３−、Ｃ１７Ｈ３５−、（Ｃ８Ｈ１７）２ＣＨ−、４−Ｃ２Ｈ５Ｃ１５Ｈ３０−等の基が好適である。
置換基Ａは、炭素数１〜１０、好ましくは２〜６の直鎖状もしくは分岐鎖状のアルキレン基又はアルケニレン基であり、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシレン基、イソプロピレン基、２−ペンテニル基、２−エチルブチレン基等が挙げられる。
【００２４】
また、上記一般式（ＩＩＩ）で表わされるグアニジン誘導体は、通常、塩の形で配合され、具体的には塩酸塩、臭素酸塩、硫酸塩、リン酸塩等の無機塩類、グリコール酸塩、酢酸塩、乳酸塩、コハク酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩、酸性アミノ酸塩、高級脂肪酸塩、ピログルタミン酸塩、ｐ−トルエンスルホン酸塩等の有機酸塩等として用いることができる。これらのうち、塩酸塩、臭素酸塩、酢酸塩、グリコール酸塩、クエン酸及び酸性アミノ酸塩の形が好ましい。
【００２５】
これらカチオン界面活性剤及び／又はアミン型界面活性剤は、各単独で、または２種以上を混合して用いることができ、特に好ましくは、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、ステアロキシプロピルジメチルアミン、ステアラミドプロピルジメチルアミンが望ましい。
これらカチオン界面活性剤及び／又はアミン型界面活性剤の含有量は、特に制限されないが、毛髪化粧料１００質量部に対し、０．０５質量部以上１０質量部以下が好ましく、更に好ましくは、０．１質量部以上５質量部以下が望ましい。
このカチオン界面活性剤及び／又はアミン型界面活性剤の含有量が、０．０５質量部未満であると、化学処理でダメージを受けた毛髪の表面コートし、なめらかさな感触を与える効果が十分得られないことがあり、一方、１０質量部を超えても、前記効果の向上が得られず、不経済になることがある。
【００２６】
本発明において、上記油相にカチオン性界面活性剤及び／又はアミン型界面活性剤を含有する場合には、没食子酸誘導体（Ａ）とカチオン界面活性剤及び／又はアミン型界面活性剤（Ｂ）の含有比が質量％で、没食子酸誘導体（Ａ）／カチオン界面活性剤及び／又はアミン型界面活性剤（Ｂ）１／５０以上１／１以下が好ましく、更に好ましくは、１／３０以上１／２以下とすることが望ましい。
この含有比が１／５０未満では、更なるなめらかな感触を付与する効果を十分に得られないことがあり、一方、１／１を超えるても，前記効果の向上が得られず、また安定性上不利になることがある。
【００２７】
更に、本発明では、製剤に保型性をもたせ、毛髪に塗布する際に毛先までのびやすくするために、油相に炭素数１６以上の高級アルコールを含有せしめることが好ましい。
用いることができる炭素数１６以上の高級アルコールとしては、例えば、セタノール、セトステアリルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、キミルアルコール、バチルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナービルアルコール、セリルアルコール、コレステロール、フィトステロールなどを挙げることができる。これらの中で、分散安定性の面から、融点が４５℃以上のものが好ましく、より好ましくは融点が４５〜７５℃のものである。このようなものとしては、具体的には、セトステアリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコールなどが好適なものとして挙げられ、これらは１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて用いても良い。なお、融点４５℃未満の高級アルコールを併用することもできるが、この場合高級アルコール混合物としての融点が４５℃以上であることが好ましい。
これらの高級アルコールの含有量は、毛髪化粧料１００質量部に対し、０．５質量部以上〜１０質量部以下、更に好ましくは、１質量部〜１０質量％が望ましい。この含有量が０．５質量部未満では、使用感が不十分になる場合があり、一方、１０質量部を超えると仕上がり感触が重くなる場合がある。
更に、シャンプー組成物として、特開２００１−３１１０９９号公報記載のカチオン界面活性剤、高級アルコール及びポリグリセリン脂肪酸エステルからなる液晶分散洗浄剤組成物を、本発明に用いると毛先のパサつきを抑える効果の面で更に好ましいものとなる。
【００２８】
本発明において、水相成分としては、水（精製水、イオン交換水、蒸留水、純水、超純水、海洋深層水、上水等）の他、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビット、ジプロピレングリコールなどのポリオール類、アニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー、ノニオン性ポリマー、カチオン性ポリマー、ポリエチレングリコールなどの水溶性成分を用いることができる。
【００２９】
更に、本発明の毛髪化粧料には、本発明の目的が損なわれない範囲で、上記必須成分、好ましい成分の他に、必要に応じて、一般に毛髪化粧料に用いられている各種添加成分を油相、水相に含有することが可能である。
各種添加成分としては、例えば、シリコーン化合物、食塩、芒硝等の無機塩類、有機塩類、保湿剤、トニック剤、可溶化剤、ＢＨＴやα−トコフェロール等の酸化防止剤、トリクロサン、トリクロロカルバン等の殺菌剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、タンパク誘導体、動植物抽出液、ピロクトンオラミン、ジンクピリチオン等のフケ防止剤、グリチルリチン酸ジカリウム等の抗炎症剤、安息香酸及びその塩、パラベン類、メチルクロロイソチアゾリノン・メチルイソチアゾリノン（商品名「ケーソンＣＧ」、ローム・アンド・ハース社製）等の防腐剤、クエン酸、トリエタノールアミン等のｐＨ調整剤、エチレングリコールジ脂肪酸エステル等のパール化剤、乳濁剤、ハイドロトロープ、低級アルコール、ビタミン類、揮発性油分、疎水性溶媒、希釈性溶媒、色素、香料等を任意に添加することができる。これらの添加成分は１種単独でも２種以上を混合して含有してもよいが、本発明の毛髪化粧料の効果を損なわない範囲で含有することができる。
【００３０】
シリコ−ン化合物としては、その種類が特に制限されるものではなく、通常毛髪化粧料に使用されているものを用いることが可能である。例えば、ジメチルポリシロキサン（高重合ジメチルポリシロキサン、シリコーンゴムを含む）、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコーン、ポリアミノ変性シリコーン、べタイン変性シリコーン、アルコール変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、脂肪酸変性シリコーン、シリコーングラフトポリマー、環状シリコーン、アルキル変性シリコーン、トリメチルシリル基末端ジメチルポリシロキサン、シラノール基末端ジメチルポリシロキサン等を挙げることができ、これらは１種単独で又は２種以上を適宜組み合わせて使用することができる。これらの中でも、ジメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコーン、ポリアミノ変性シリコーンが特に好適に使用される。
なお、これらのシリコーン化合物は、その粘度等が特に制限されるものではないが、通常、温度２５℃における動粘度が１〜２０，０００，０００ｍｍ２／ｓ、好ましくは、３０〜１，０００，０００ｍｍ２／ｓのものが好適に用いられる。
また、上記シリコーン化合物としては、上記シリコーン化合物を界面活性剤により乳化し、エマルション化したものも使用することができる。なお、このようなエマルションは、乳化剤や乳化方法に特に制限はなく、種々使用することができる。
【００３１】
本発明の毛髪化粧料に使用される香料、香料組成物としては、特開２００３−３００８１１号公報の段落番号００２１〜００３５に記載した香料成分等、更に段落番号００５０に記載した香料用溶剤等が挙げられる。なお、本発明において、「香料組成物」とは、前記の香料成分、溶剤、香料安定化剤等からなる混合物をいう。
この香料用溶剤の使用量は、香料組成物中に、０．１〜９９質量％含有されるが、好ましくは、１〜５０質量％含有される。
また、香料安定化剤としては、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、ビタミンＥとその誘導体、カテキン化合物、フラボノイド化合物、ポリフェノール化合物等が挙げられ、香料組成中に、０．０００１〜１０質量％含有されるが、好ましくは、０．００１〜５質量％含有される。これらの中で、好ましい安定化剤としては、ジブチルヒドロキシトルエンである。
本発明の毛髪化粧料がシャンプー組成物の場合には、かかる香料組成物が毛髪化粧料全量に対して、０．００５〜４０質量％含有することが好ましく、更に好ましくは、０．０１〜１０質量％含有することが望ましい。
また、本発明の毛髪化粧料がシャンプー組成物以外の場合には、かかる香料組成物が毛髪化粧料全量に対して０．００１〜５０質量％含有することが好ましく、更に好ましくは、０．００５〜１５質量％含有することが望ましい。
【００３２】
本発明では、油相に没食子酸誘導体を溶解し、水相と乳化混合することにより、目的の毛髪化粧料を製造することができる。
具体的には、毛髪化粧料がシャンプー組成物の場合には、カチオン性界面活性剤、高級アルコール、エステル油などの油相と没食子酸誘導体とを適宜加温溶解して油相を調製する。一方、アニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ポリオール類、有機酸、アミノ酸などの水溶性成分を混合し、水（精製水等）を加えて室温〜８０℃で水相を調製する。上記で調製した油相に、上記水相をパドルミキサー、ホモミキサーなどで撹拌しながら、添加し乳化混合することにより、シャンプー組成物を製造することができる。この乳化混合の際、油相と水相との配合割合は、製剤の粘度設定により変動するものであるが、質量比で油相：水相＝１：９９〜３０：７０とすることが望ましい。
また、毛髪化粧料がシャンプー組成物以外のリンス、トリートメント、ヘアエッセンスなどの場合には、カチオン性界面活性剤、高級アルコール、エステル油などの油相と没食子酸誘導体とを適宜加温溶解して油相を調製する。一方、ポリオール類、有機酸、アミノ酸などの水溶性成分を混合し、水（精製水等）を加えて室温〜８０℃で水相を調製する。上記で調製した油相に、上記水相をパドルミキサー、ホモミキサーなどで撹拌しながら、添加し乳化混合することにより、リンス、トリートメント、ヘアエッセンスなどの組成物を製造することができる。この乳化混合の際、油相と水相との配合割合は、製剤の粘度設定により変動するものであるが、質量比で油相：水相＝１：９９〜３０：７０とすることが望ましい。
【００３３】
本発明において、毛髪化粧料は、製剤の防腐性を確保するために、ｐＨ調整剤等により、そのｐＨを２．５〜６．０とすることが望ましい。
また、本発明の毛髪化粧料は、ヘアカラーなどの化学処理、ドライヤーの熱などによってダメージを受けた毛髪の傷みを改善し、特に、傷みの激しい毛先において、飛躍的に優れたなめらかさと、ぱさつきのない髪にすり、洗い流しを必要とするインバス用の毛髪化粧料に好適に適用することができる。
【００３４】
得られる毛髪化粧料は、各用途に好適な容器に収容して使用に供することができる。本発明の毛髪化粧料がシャンプー組成物の場合、それを収納する容器としては、例えば、アルミニウムラミネートチューブ、ＥＶＡＬチューブ、アルミチューブ、ガラス蒸着プラスチックチューブ等のチューブの他、機械的又は差圧によるディスペンサー容器及びスクイーズ容器、ラミネートフィルム容器、スポイト容器、スティック容器、ボトル容器等に充填することができる。
ラミネートフィルムは、通常２層以上の多層を有し、その材質はポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、二軸延伸ポリプロピレン、無延伸ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、エチレン酢酸ビニル共重合体等の合成樹脂、紙、アルミ蒸着プラスチック等によって構成される。強度、柔軟性、耐候性等を考慮し、一般的には２〜５層のものを用いる。
ボトルの材質としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、エチレン−ビニルアルコール樹脂、アクリロニトリル・スチレン樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリアミド等及びガラス等を単層ないし２層以上組み合わせて用いることができる。
【００３５】
このように構成される本発明では、没食子酸誘導体を油相に溶解した後、乳化製造することを特徴とした毛髪化粧料により、近年増加したカラーリングなどの化学処理によってダメージを受けた毛髪や、その中で特に傷みの激しい毛先において、飛躍的に優れた滑らかさと、ぱさつきのなさを与える効果を有する毛髪化粧料及びその製造方法が得られることとなる。
【実施例】
【００３６】
次に、実施例及び比較例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は下記実施例等に限定されるものではない。
【００３７】
〔実施例１〜１０及び比較例１〜１０〕
下記表１及び表２に記載の配合組成に応じ、下記製造方法で毛髪化粧料（シャンプー組成物、ヘアシャンプー）を調製した。なお、配合単位は、全量１００質量％である。
得られた各毛髪化粧料について、下記評価方法に基づいて、毛先の乾燥後のぱさつきのなさ、なめらかさ、きしみのなさ、総合評価の評価を行った。
これらの結果を下記表１及び表２に示す。なお、表１及び２中（後述する実施例１１以下を含む）で使用した原料については、下記記載のものを用いた。また、表１及び２中（後述する実施例１１以下を含む）で使用した香料Ａ〜Ｈの配合組成を下記表３〜表３２に示す。
【００３８】
（製造方法）
１．  没食子酸誘導体及びその他の油分を４５〜８０℃で加温溶解し、油相を調製した。ただし、比較例６〜１０においては、没食子酸誘導体を下記３．において室温まで冷却後添加した。
２．  水溶性成分を混合し、更に、精製水を加え室温〜８０℃で攪拌溶解し水相を調製した。
３．  上記１．で得られた油相に、上記２．で得られた水相パドルミキサーで攪拌しながらを添加し、パドルミキサーで攪拌しながら室温まで徐冷し、必要に応じてｐＨ調整してシャンプー組成物を得た。
【００３９】
（評価方法）
茶色系に染毛した２０〜３０代の女性３０名が（髪の長さ：ショート〜セミロング〜ロング）、シャンプー組成物を２０日間実使用し、各評価を行った。評価項目は、毛先の乾燥後のぱさつきのなさ、なめらかさ、きしみのなさ、総合評価について、下記評価基準で評価した。
評価基準：
◎：良好と答えた者が３０名中２５名以上
○：良好と答えた者が３０名中１５〜２４名
△：良好と答えた者が３０名中５〜１４名
×：良好と答えた者が３０名中５名未満
【００４０】
実施例等で用いた原料は、下記のとおりである。
３，５−ジグルコシル没食子酸：三井化学社製  ＤＧＡ
ラウリン酸アミドプロピルベタイン：一方社製    ＬＰＢ−３０、表中には純分相当量を記載
ラウリルジメチルアミンオキシド  ：ライオン社製  アロモックスＤＭ  １２Ｄ−Ｗ（Ｃ）、表中には純分相当量を記載
Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン：味の素社製  アミソフトＣＴ−１２Ｓ  表中には純分相当量を記載
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム：ライオン社製  アーカード  ２２−８０  表中には純分相当量を記載
ベヘニルアルコール：コグニスジャパン社製  ＬＡＮＥＴＴＥ２２
ステアリルアルコール：新日本理化社製  コノール３０ＳＳ
ＰＯＥ（１０）ベヘニルエーテル：日本エマルジョン社製  
ベントナイト：クニミネ工業社製  クニピアＧ
ジメチルシリコーン（１０００万ｍｍ２／ｓ／４００万ｍｍ２／ｓ／１０００ｍｍ２／ｓ＝１．５／１．５／７）：信越化学工業社製  Ｘ−２１−５６１６
アミノガムシリコーン：信越化学工業社製  ＫＦ−８０２０
アモジメチコン：東レ・ダウコーニング・シリコーン社製  ＳＭ８７０４Ｃ  
ＥＯ変性シリコーン：日本エマルジョン社製  ＥＭＡＬＥＸ  ＢＨＡ−１０  
【００４１】
【表１】
2006083130.tif 000005
【００４２】
【表２】
2006083130.tif 000006
【００４３】
【表３】
2006083130.tif 000007
【００４４】
【表４】
2006083130.tif 000008
【００４５】
【表５】
2006083130.tif 000009
【００４６】
【表６】
2006083130.tif 000010
【００４７】
【表７】
2006083130.tif 000011
【００４８】
【表８】
2006083130.tif 000012
【００４９】
【表９】
2006083130.tif 000013
【００５０】
【表１０】
2006083130.tif 000014
【００５１】
【表１１】
2006083130.tif 000015
【００５２】
【表１２】
2006083130.tif 000016
【００５３】
【表１３】
2006083130.tif 000017
【００５４】
【表１４】
2006083130.tif 000018
【００５５】
【表１５】
2006083130.tif 000019
【００５６】
【表１６】
2006083130.tif 000020
【００５７】
【表１７】
2006083130.tif 000021
【００５８】
【表１８】
2006083130.tif 000022
【００５９】
【表１９】
2006083130.tif 000023
【００６０】
【表２０】
2006083130.tif 000024
【００６１】
【表２１】
2006083130.tif 000025
【００６２】
【表２２】
2006083130.tif 000026
【００６３】
【表２３】
2006083130.tif 000027
【００６４】
【表２４】
2006083130.tif 000028
【００６５】
【表２５】
2006083130.tif 000029
【００６６】
【表２６】
2006083130.tif 000030
【００６７】
【表２７】
2006083130.tif 000031
【００６８】
【表２８】
2006083130.tif 000032
【００６９】
【表２９】
2006083130.tif 000033
【００７０】
【表３０】
2006083130.tif 000034
【００７１】
【表３１】
2006083130.tif 000035
【００７２】
【表３２】
2006083130.tif 000036
【００７３】
上記表１及び表２の結果から明らかなように、本発明範囲となる実施例１〜１０は、本発明の範囲外となる比較例１〜１０に較べて、毛先の乾燥後のぱさつきはなく、なめらかであり、また、きしみもなく、優れたものであることが判明した。
【００７４】
〔実施例１１〜１７〕
更に、本発明の毛髪化粧料の具体的実施例となるヘアシャンプー（実施例１５〜１４）、ヘアコンディショナー（実施例１５）、ヘアトリトーメン（実施例１６）、ヘアエッセンス（実施例１７）を下記配合組成、製法に従って、調製した（全量１００質量％）。
これらについて、上記実施例１〜１０と同様に、毛先の乾燥後のぱさつきのなさ、なめらかさ、きしみものなさ、総合評価について評価したところ、実施例１１〜１７の毛髪化粧料は、いずれも、夫々の効果に優れるもの（全て各評価◎）であり、特に傷みの激しい毛先において、飛躍的に優れたなめらかさ、ぱさつきのなさを与える効果に優れていることが判った。
【００７５】
（実施例１１）
下記組成のヘアシャンプーにおいて、没食子酸誘導体を油相に高温で混合溶解した後、水相に添加し、製造した。
３，５−ジグルコシル没食子酸                                        ０．２
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム                                  ２．５
ベヘニルアルコール                                                  ４．０
ステアリルアルコール                                                ２．０
ＰＯＥ（１０）ベヘニルエーテル                                      ０．２
ベヘニン酸モノグリセリド                                            ０．１
ミリスチン酸イソプロピル                                            ０．３  
ラウリン酸アミドプロピルベタイン                                  １２．０
ラウリルジメチルアミンオキシド                                      １．０
Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン        １．０
プロピレングリコール                                                ３．０
パラオキシ安息香酸メチル                                            ０．２
パラオキシ安息香酸プロピル                                          ０．１
安息香酸ナトリウム                                                  ０．９
ベントナイト                                                        ０．３
香料Ａ                                                              ０．５
クエン酸                                                            適量
精製水                                                            バランス
性状：ｐＨ５．５、粘度５４００ｍＰａ・ｓ（ＢＬ型、４番ローター、３０ｒｐｍ  ２０ｓｅｃ後に測定、測定温度２５℃）、平均粒子径０．１〜１０μｍ（ＯＬＹＭＰＵＳ  ＢＸ  ６０  にて４００倍で目視により観察）
【００７６】
（実施例１２）
下記組成のヘアシャンプーにおいて、没食子酸誘導体を油相に高温で混合溶解した後、水相に添加し、製造した。
３，５−ジグルコシル没食子酸                                      ０．２
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム                                ２．５
ベヘニルアルコール                                                ４．０
ステアリルアルコール                                              ２．０
ＰＯＥ（１０）ベヘニルエーテル                                    ０．２
ベヘニン酸モノグリセリド                                          ０．１
ジメチルシリコーン（１０００万ｍｍ２／ｓ／４００万ｍｍ２／ｓ／１０００ｍｍ２／ｓ＝１．５／１．５／７）                                              ２．０
アモジメチコン                                                    ０．３
ラウリン酸アミドプロピルベタイン                                １３．０
ラウリルジメチルアミンオキシド                                    １．０
Ｎ−ヤシ油脂肪酸アシル−Ｌ−グルタミン酸トリエタノールアミン      ０．８
プロピレングリコール                                              ３．０
パラオキシ安息香酸メチル                                          ０．２
パラオキシ安息香酸プロピル                                        ０．１
安息香酸ナトリウム                                                ０．９
ベントナイト                                                      ０．３
香料Ｂ                                                            ０．５
クエン酸                                                            適量
精製水                                                          バランス
性状：ｐＨ５．５、粘度４５００ｍＰａ・ｓ（ＢＬ型、４番ローター、３０ｒｐｍ  ２０ｓｅｃ後に測定、測定温度２５℃）、平均粒子径０．１〜１０μｍ（ＯＬＹＭＰＵＳ  ＢＸ  ６０  にて４００倍で目視により観察）
【００７７】
（実施例１３）
下記組成のヘアシャンプーにおいて、没食子酸誘導体を油相に高温で混合溶解した後、水相に添加し、製造した。
３，５−ジグルコシル没食子酸                                    ０．２
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム                              １．８
ベヘニルアルコール                                              ４．２
ＰＯＥ（１０）ベヘニルエーテル                                  ０．２
モノラウリン酸グリセリル                                        １．０
ラウリン酸アミドプロピルベタイン                              １３．０
ラウリルジメチルアミンオキシド                                  １．０
プロピレングリコール                                          １２．０
パラオキシ安息香酸メチル                                        ０．２
パラオキシ安息香酸プロピル                                      ０．１
安息香酸ナトリウム                                              ０．９
ベントナイト                                                    ０．３
香料Ｃ                                                          ０．５
クエン酸                                                        適量
精製水                                                        バランス
性状：ｐＨ５．５、粘度３５００ｍＰａ・ｓ（ＢＬ型、４番ローター、３０ｒｐｍ  ２０ｓｅｃ後に測定、測定温度２５℃）、平均粒子径０．１〜１０μｍ（ＯＬＹＭＰＵＳ  ＢＸ  ６０  にて４００倍で目視により観察）
【００７８】
（実施例１４）
下記組成のヘアシャンプーにおいて、没食子酸誘導体を油相に高温で混合溶解した後、水相に添加し、製造した。
３，５−ジグルコシル没食子酸                                  ０．２
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム                            １．８
ベヘニルアルコール                                            ４．２
ＰＯＥ（１０）ベヘニルエーテル                                ０．２
モノラウリン酸グリセリル                                      １．０
ジメチルシリコーン（１０００万ｍｍ２／ｓ／４００万ｍｍ２／ｓ／１０００ｍｍ２／ｓ＝１．５／１．５／７）                                          １．０
アモジメチコン                                                ０．３
ラウリン酸アミドプロピルベタイン                            １３．０
ラウリルジメチルアミンオキシド                                １．０
プロピレングリコール                                        １２．０
パラオキシ安息香酸メチル                                      ０．２
パラオキシ安息香酸プロピル                                    ０．１
安息香酸ナトリウム                                            ０．９
ベントナイト                                                  ０．３
香料Ｄ                                                        ０．５
クエン酸                                                      適量
精製水                                                      バランス
性状：ｐＨ５．５、粘度４０００ｍＰａ・ｓ（ＢＬ型、４番ローター、３０ｒｐｍ  ２０ｓｅｃ後に測定、測定温度２５℃）、平均粒子径０．１〜１０μｍ（ＯＬＹＭＰＵＳ  ＢＸ  ６０  にて４００倍で目視により観察）
【００７９】
（実施例１５）
下記組成のヘアコンディショナ−において、没食子酸誘導体を油相に高温で混合溶解した後、水相を添加し、製造した。
３，５−ジグルコシル没食子酸                                  ０．２
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム                            １．８
ステアリルアルコール                                          ３．５
ジイソステアリン酸ジグリセリル                                ０．５
ソルビトール                                                １０．０
トリメチルグリシン                                            ０．２
アルギニン                                                    ０．３
システイン                                                    ０．３
Ｌ−アラニン                                                  ０．３
ジメチルシリコーン（１０００万ｍｍ２／ｓ／４００万ｍｍ２／ｓ／１０００ｍｍ２／ｓ＝１．５／１．５／７）                                          １．０
アミノガムシリコーン                                          ２．０
ＥＯ変性シリコーン                                            ０．２
アモジメチコン                                                ０．５
パラオキシ安息香酸プロピル                                    ０．０５
パラオキシ安息香酸メチル                                      ０．２
グリコール酸                                                  ０．５
水酸化ナトリウム                                              適量
香料Ｆ                                                        ０．６
精製水                                                      バランス
性状：ｐＨ３．５、粘度６０００ｍＰａ・ｓ／２５℃（ＢＬ型、４番ローター、３０ｒｐｍ  ２０ｓｅｃ後に測定、測定温度２５℃）、平均粒子径０．５〜５μｍ（ＯＬＹＭＰＵＳ  ＢＸ  ６０  にて４００倍で目視により観察）
【００８０】
（実施例１６）
下記組成のヘアトリートメントにおいて、没食子酸誘導体を油相に高温で混合溶解した後、水相を添加し、製造した。
３，５−ジグルコシル没食子酸                                  ０．３
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム                            ２．５
ステアリルアルコール                                          ５．０
ジイソステアリン酸ジグリセリル                                ０．５
Ｎ−ラウロリル−Ｌグルタミン酸ジ（フィトステアリル、２−オクチルドデシル）
０．８
ソルビトール                                                ３０．０
アルギニン                                                    ０．５
システイン                                                    ０．３
Ｌ−アラニン                                                  ０．３
ジメチルシリコーン（１０００万ｍｍ２／ｓ／４００万ｍｍ２／ｓ／１０００ｍｍ２／ｓ＝１．５／１．５／７）                                          １．０
アミノガムシリコーン                                          ２．０
アモジメチコン                                                ０．５
パラオキシ安息香酸プロピル                                    ０．０５
パラオキシ安息香酸メチル                                      ０．２
グリコール酸                                                  ０．５
水酸化ナトリ                                                  適量  
香料Ｇ                                                        ０．６
精製水                                                      バランス
性状：ｐＨ３．５、粘度１０．０Ｐａ・ｓ／２５℃（ＢＬ型、４番ローター、３０ｒｐｍ  ２０ｓｅｃ後に測定、測定温度２５℃）、平均粒子径０．５〜５μｍ（ＯＬＹＭＰＵＳ  ＢＸ  ６０  にて４００倍で目視により観察）
【００８１】
（実施例１７）
下記組成のヘアエッセンスにおいて、没食子酸誘導体を油相に高温で混合溶解した後、水相を添加し、製造した。
３，５−ジグルコシル没食子酸                                  ０．３
塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム                            ２．５
ステアリルアルコール                                          ５．０
グリセリン                                                  ２０．０
ソルビトール                                                ２０．０
システイン                                                    ０．３
Ｌ−アラニン                                                  ０．３
ジメチルシリコーン（１０００万ｍｍ２／ｓ／４００万ｍｍ２／ｓ／１０００ｍｍ２／ｓ＝１．５／１．５／７）                                          １．０
アミノガムシリコーン                                          ２．０
パラオキシ安息香酸プロピル                                    ０．０５
パラオキシ安息香酸メチル                                      ０．２
グリコール酸                                                  ０．５
水酸化ナトリウム                                              適量
香料Ｈ                                                        ０．６
精製水                                                        バランス
性状：ｐＨ３．５、粘度１２．０Ｐａ・ｓ／２５℃（ＢＬ型、４番ローター、３０ｒｐｍ  ２０ｓｅｃ後に測定、測定温度２５℃）、平均粒子径１μｍ未満（ＯＬＹＭＰＵＳ  ＢＸ  ６０  にて４００倍で目視により観察）
【産業上の利用可能性】
【００８２】
本発明の毛髪化粧料は、特に傷みの激しい毛先において、飛躍的に優れたなめらかさ、ぱさつきのなさを与えることができ、例えば、ヘアシャンプー、ヘアリンス、ヘアコンデショナ−、トリートメント、スタイリング剤、染毛剤、育毛剤、養毛剤、ブリーチ剤、パーマ剤などの毛髪化粧料に用いることができる。