(57)【要約】【課題】外周面における流体のリークが起こりにくいセラミックフィルタ集合体を提供すること。【解決手段】このセラミックフィルタ集合体９は、排気ガス浄化装置１の一部を構成する。セラミック集合体９は、多孔質セラミック焼結体からなる複数のフィルタＦ１の外周面同士をセラミック質シール材層１５を介して接着することにより、各フィルタＦ１を一体化したものである。集合体９は全体として断面略円形状に外形カットされる。この外形カットにより露出した外周面９ｃには、セラミック質からなる凹凸解消層１６が形成されている。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質セラミック焼結体からなる複数のフィルタの外周面同士をセラミック質シール材層を介して接着することにより、前記各フィルタを一体化してなる集合体であって、全体として断面略円形状または断面略楕円形状に外形カットされることによってセル壁が部分的に露出して、前記集合体の軸線方向に沿って延びる突条と溝とからなる凹凸を有することとなった外周面に、セラミック質からなる凹凸解消層が形成され、かつ前記凹凸は該凹凸解消層で埋められており、前記凹凸解消層のフィルタ軸線方向における端部は、曲率半径Ｒ＝０．１ｍｍ〜１０ｍｍの曲面形状になっていることを特徴とするセラミックフィルタ集合体。
【請求項２】
前記凹凸解消層の厚さは、０．１ｍｍ〜１０ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のセラミックフィルタ集合体。
【請求項３】
前記シール材層は、前記凹凸解消層よりも薄くなるように形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックフィルタ集合体。
【請求項４】
前記凹凸解消層は、前記シール材層と同じ材料を用いて形成されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のセラミックフィルタ集合体。
【請求項５】
前記フィルタは、フィルタ軸線方向に直交する方向に沿って互いにずらした状態で配置されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のセラミックフィルタ集合体。
【請求項６】
多孔質セラミック焼結体からなる複数のフィルタの外周面同士をそのセラミック質シール材層を介して接着することにより一体化してなるセラミックフィルタ集合体を製造し、このセラミックフィルタ集合体の外形をカットして、全体として断面略円形状または断面略楕円形状とし、その外形カットにより露出したフィルタのセル壁が部分的にフィルタ外周面に剥き出しになって、前記集合体の軸線方向に沿って延びる突条と溝とからなる凹凸を有することとなった該セラミックフィルタ集合体の外周面に、セラミック質からなる凹凸解消層形成用ペーストを塗布して凹凸解消層を形成することを特徴とするセラミックハニカムフィルタ集合体の製造方法。
【請求項７】
前記凹凸解消層形成後、この層のフィルタ軸線方向における端部を、曲率半径Ｒ＝０．１ｍｍ〜１０ｍｍの曲面形状になるように成形することを特徴とする請求項６に記載のセラミックフィルタ集合体の製造方法。
【請求項８】
前記凹凸解消層は、その厚さが、０．１ｍｍ〜１０ｍｍとなるようにすることを特徴とする請求項６または７に記載のセラミックフィルタ集合体の製造方法の製造方法。
【請求項９】
前記凹凸解消層は、前記シール材層と同じ材料を用いて形成することを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載のセラミックフィルタ集合体の製造方法。
【請求項１０】
前記フィルタは、フィルタ軸線方向に直交する方向に沿って互いにずらした状態に配置することを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載のセラミックフィルタ集合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック焼結体からなる複数のフィルタを接着して一体化した構造のセラミックフィルタ集合体およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
自動車の台数は今世紀に入って飛躍的に増加しており、それに比例して自動車の内燃機関から出される排気ガスの量も急激な増加の一途を辿っている。特にディーゼルエンジンの出す排気ガス中に含まれる種々の物質は、汚染を引き起こす原因となるため、現在では世界環境にとって深刻な影響を与えつつある。また、最近では排気ガス中の微粒子（ディーゼルパティキュレート）が、ときとしてアレルギー障害や精子数の減少を引き起こす原因となるとの研究結果も報告されている。つまり、排気ガス中の微粒子を除去する対策を講じることが、人類にとって急務の課題であると考えられている。
【０００３】
このような事情のもと、従来より、多様多種の排気ガス浄化装置が提案されている。一般的な排気ガス浄化装置は、エンジンの排気マニホールドに連結された排気管の途上にケーシングを設け、その中に微細な孔を有するフィルタを配置した構造を有している。フィルタの形成材料としては、金属や合金のほか、セラミックがある。セラミックからなるフィルタの代表例としては、コーディエライト製のハニカムフィルタが知られている。最近では、耐熱性・機械的強度・捕集効率が高い、化学的に安定している、圧力損失が小さい等の利点があることから、多孔質炭化珪素焼結体をフィルタ形成材料として用いることが多い。
【０００４】
ハニカムフィルタは自身の軸線方向に沿って延びる多数のセルを有している。排気ガスがフィルタを通り抜ける際、そのセル壁によって微粒子がトラップされる。その結果、排気ガス中から微粒子が除去される。
【０００５】
しかし、多孔質炭化珪素焼結体製のハニカムフィルタは熱衝撃に弱い。そのため、大型化するほどフィルタにクラックが生じやすくなる。よって、クラックによる破損を避ける手段として、複数の小さなフィルタ個片を一体化して１つの大きなセラミックフィルタ集合体を製造する技術が近年提案されている。
【０００６】
上述の集合体を製造する一般的な方法を簡単に紹介する。まず、押出成形機の金型を介してセラミック原料を連続的に押し出すことにより、四角柱状のハニカム成形体を形成する。ハニカム成形体を等しい長さに切断した後、その切断片を焼成してフィルタとする。焼成工程の後、フィルタの外周面同士をセラミック質シール材層を介して接着することにより、複数のフィルタを束ねて一体化する。以上の結果、所望のセラミックフィルタ集合体が完成する。
【０００７】
そして、セラミックフィルタ集合体の外周面には、セラミックファイバ等からなるマット状の断熱材が巻き付けられる。この状態で、集合体は排気管の途上に設けられたケーシング内に収容される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、従来のセラミックフィルタ集合体は、全体として断面矩形状を呈している。これに対し、本出願人は、前記集合体を外形カットすることにより、全体として断面略円形状または断面略楕円形状にする技術（未公開）を本願に先行して提案している。
【０００９】
しかし、上記先行提案技術において、フィルタは多数のセルを有するものであるため、集合体の外形カットを行うと、新たに露出する集合体の外周面においてセル壁が剥き出しになり、結果として外周面に凹凸ができる。従って、外周面に断熱材を設けた状態で集合体をケーシング内に収容したとしても、フィルタ長手方向に沿って隙間が生じることが避けられない。このため、その隙間を介して排気ガスがリークしやすくなり、排気ガスの処理効率が低下するという問題があった。
【００１０】
本発明は上記の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、外周面における流体のリークが起こりにくいセラミックフィルタ集合体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記の課題を解決するために、本発明では、多孔質セラミック焼結体からなる複数のフィルタの外周面同士をセラミック質シール材層を介して接着することにより、前記各フィルタを一体化してなる集合体であって、全体として断面略円形状または断面略楕円形状に外形カットされることによってセル壁が部分的に露出して、前記集合体の軸線方向に沿って延びる突条と溝とからなる凹凸を有することとなった外周面に、セラミック質からなる凹凸解消層が形成され、かつ前記凹凸は該凹凸解消層で埋められており、前記凹凸解消層のフィルタ軸線方向における端部は、曲率半径Ｒ＝０．１ｍｍ〜１０ｍｍの曲面形状になっていることを特徴とするセラミックフィルタ集合体を提案する。
【００１２】
本発明において、前記凹凸解消層は、その厚さを０．１ｍｍ〜１０ｍｍとし、前記シール材層は、前記凹凸解消層よりも薄くなるように形成し、前記凹凸解消層は、前記シール材層と同じ材料を用いて形成し、そして、前記フィルタは、フィルタ軸線方向に直交する方向に沿って互いにずらした状態で配置されたものとすることが、より有効な手段となり得る。
【００１３】
また、上記の課題を解決するために、本発明では、多孔質セラミック焼結体からなる複数のフィルタの外周面同士をそのセラミック質シール材層を介して接着することにより一体化してなるセラミックフィルタ集合体を製造し、このセラミックフィルタ集合体の外形をカットして、全体として断面略円形状または断面略楕円形状とし、その外形カットにより露出したフィルタのセル壁が部分的にフィルタ外周面に剥き出しになって、前記集合体の軸線方向に沿って延びる突条と溝とからなる凹凸を有することとなった該セラミックフィルタ集合体の外周面に、セラミック質からなる凹凸解消層形成用ペーストを塗布して凹凸解消層を形成することを特徴とするセラミックハニカムフィルタ集合体の製造方法を提案する。
【００１４】
本発明方法においては、前記凹凸解消層は、これのフィルタ軸線方向における端部を、曲率半径Ｒ＝０．１ｍｍ〜１０ｍｍの曲面形状になるようにすること、前記凹凸解消層の厚さを、１ｍｍ〜１０ｍｍにすること、前記凹凸解消層を、前記シール材層と同じ材料を用いて形成すること、そして、前記フィルタは、フィルタ軸線方向に直交する方向に沿って互いにずらした状態で配置することが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によると、凹凸解消層によって凹凸が埋められることにより、集合体の外周面がフラットな状態になる。従って、集合体の収容時にその外周面に隙間ができにくくなる。また、この凹凸解消層はセラミック質からなるので、多孔質セラミック焼結体からなるフィルタとの密着性及び耐熱性に優れている。
【００１６】
本発明によると、凹凸解消層のフィルタ軸線方向における端部が所定曲率半径の曲面形状になっているため、使用時のヒートサイクルにより発生した応力の集中が緩和される。従って、応力の一点集中を回避することができ、凹凸解消層におけるクラック等の発生を防止することが可能となる。それは、曲率半径Ｒが０．１ｍｍを下回ると、使用時のヒートサイクルにより発生した応力が、凹凸解消層の端部の一点に集中しやすくなり、場合によっては凹凸解消層の端部にてクラックが発生する可能性がある。一方、曲率半径Ｒが１０ｍｍを超えると、凹凸解消層の端部においてその厚さが薄くなる結果、場合によっては流体リークの防止という本来の機能が損なわれるおそれがある。
【００１７】
本発明によると、集合体の製造が困難にならない範囲で、流体のリークを確実に防止することができる。凹凸解消層が薄すぎると、集合体の外周面にある凹凸を完全に埋めることができず、依然としてそこに隙間が残りやすくなる。逆に、凹凸解消層を厚くしようとすると、同層の形成が困難になったり、集合体全体が大径化したりするおそれがある。
【００１８】
本発明によると、シール材層を凹凸解消層よりも薄くなるように形成しておくことにより、濾過能力及び熱伝導性の低下が未然に防止される。また、シール材層と同じ材料を用いて凹凸解消層を形成していることから、凹凸解消層とシール材層との境界部分にクラックが生じにくくなる。また、シール材層形成用の材料とは異なる別の材料を用意する必要がないので、集合体の製造が容易になり、高コスト化も回避される。
【００１９】
さらに、本発明によると、あらかじめ互いにずらした状態でフィルタを配置しておくことにより、使用時にフィルタにずれが生じにくくなるため、集合体の破壊強度が向上する。また、集合体の径方向に沿った熱伝導性が向上する結果、集合体の外周部分と中心部分との間で温度差ができにくくなる。
【００２０】
以上詳述したように、（１）本発明によれば、外周面における流体のリークが起こりにくいセラミックフィルタ集合体を提供することができる。
【００２１】
（２）本発明によれば、集合体の製造が困難にならない範囲で、流体のリークを確実に防止することができる。
【００２２】
（３）本発明によれば、凹凸解消層におけるクラック等の発生及び流体リークを防止することができる。
【００２３】
（４）本発明によれば、濾過能力及び熱伝導性の低下を未然に防止することができる。
【００２４】
（５）本発明によれば、凹凸解消層とシール材層との境界部分における流体リークの防止、集合体の製造容易化、集合体の高コスト化の防止を達成することができる。
【００２５】
（６）本発明によれば、集合体の破壊強度の向上及び均熱化を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明を具体化した一実施形態のディーゼルエンジン用の排気ガス浄化装置１を、図１〜図６に基づき詳細に説明する。
【００２７】
図１に示されるように、この排気ガス浄化装置１は、内燃機関としてのディーゼルエンジン２から排出される排気ガスを浄化するための装置である。ディーゼルエンジン２は、図示しない複数の気筒を備えている。各気筒には、金属材料からなる排気マニホールド３の分岐部４がそれぞれ連結されている。各分岐部４は１本のマニホールド本体５にそれぞれ接続されている。従って、各気筒から排出された排気ガスは一箇所に集中する。
【００２８】
排気マニホールド３の下流側には、金属材料からなる第1排気管６及び第２排気管７が配設されている。第１排気管６の上流側端は、マニホールド本体５に連結されている。第１排気管６と第２排気管７との間には、同じく金属材料からなる筒状のケーシング８が配設されている。ケーシング８の上流側端は第1排気管６の下流側端に連結され、ケーシング８の下流側端は第２排気管７の上流側端に連結されている。排気管６，７の途上にケーシング８が配設されていると把握することもできる。そして、この結果、第１排気管６、ケーシング８及び第２排気管７の内部領域が互いに連通し、その中を排気ガスが流れるようになっている。
【００２９】
図１に示されるように、ケーシング８はその中央部が排気管６，７よりも大径となるように形成されている。従って、ケーシング８の内部領域は、排気管６，７の内部領域に比べて広くなっている。このケーシング８内には、セラミックフィルタ集合体９が収容されている。
【００３０】
集合体９の外周面とケーシング８の内周面との間には、断熱材１０が配設されている。断熱材１０はセラミックファイバを含んで形成されたマット状物であり、その厚さは数ｍｍ〜数十ｍｍである。断熱材１０は熱膨張性を有していることがよい。ここでいう熱膨張性とは、弾性構造を有するため熱応力を解放する機能があることを指す。その理由は、集合体９の最外周部から熱が逃げることを防止することにより、再生時のエネルギーロスを最小限に抑えるためである。また、再生時の熱によってセラミックファイバを膨張させることにより、排気ガスの圧力や走行による振動等のもたらすセラミックフィルタ集合体９の位置ずれを防止するためである。
【００３１】
本実施形態において用いられるセラミックフィルタ集合体９は、上記のごとくディーゼルパティキュレートを除去するものであるため、一般にディーゼルパティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）と呼ばれる。図２，図３に示されるように、本実施形態の集合体９は、複数個のフィルタＦ１を束ねて一体化することによって形成されている。集合体９の中心部分に位置するフィルタＦ１は四角柱状であって、その外形寸法は３３ｍｍ×３３ｍｍ×１６７ｍｍである。四角柱状のフィルタＦ１の周囲には、四角柱状でない異型のフィルタＦ１が複数個配置されている。その結果、全体としてみると円柱状のセラミックフィルタ集合体９（直径１３５ｍｍ前後）が構成されている。
【００３２】
これらのフィルタＦ１は、セラミック焼結体の一種である多孔質炭化珪素焼結体製である。炭化珪素焼結体を採用した理由は、他のセラミックに比較して、とりわけ耐熱性及び熱伝導性に優れるという利点があるからである。炭化珪素以外の焼結体として、例えば窒化珪素、サイアロン、アルミナ、コーディエライト、ムライト等の焼結体を選択することもできる。
【００３３】
図３等に示されるように、これらのフィルタＦ１は、いわゆるハニカム構造体である。ハニカム構造体を採用した理由は、微粒子の捕集量が増加したときでも圧力損失が小さいという利点があるからである。各フィルタＦ１には、断面略正方形状をなす複数の貫通孔１２がその軸線方向に沿って規則的に形成されている。各貫通孔１２は薄いセル壁１３によって互いに仕切られている。セル壁１３の外表面には、白金族元素（例えばＰｔ等）やその他の金属元素及びその酸化物等からなる酸化触媒が担持されている。各貫通孔１２の開口部は、いずれか一方の端面９ａ，９ｂの側において封止体１４（ここでは多孔質炭化珪素焼結体）により封止されている。従って、端面９ａ，９ｂ全体としてみると市松模様状を呈している。その結果、フィルタＦ１には、断面四角形状をした多数のセルが形成されている。セルの密度は２００個／インチ前後に設定され、セル壁１３の厚さは０．３ｍｍ前後に設定され、セルピッチは１．８ｍｍ前後に設定されている。多数あるセルのうち、約半数のものは上流側端面９ａにおいて開口し、残りのものは下流側端面９ｂにおいて開口している。
【００３４】
フィルタＦ１の平均気孔径は１μｍ〜５０μｍ、さらには５μｍ〜２０μｍであることが好ましい。平均気孔径が１μｍ未満であると、微粒子の堆積によるフィルタＦ１の目詰まりが著しくなる。一方、平均気孔径が５０μｍを越えると、細かい微粒子を捕集することができなくなるため、捕集効率が低下してしまう。
【００３５】
フィルタＦ１の気孔率は３０％〜７０％、さらには４０％〜６０％であることが好ましい。気孔率が３０％未満であると、フィルタＦ１が緻密になりすぎてしまい、内部に排気ガスを流通させることができなくなるおそれがある。一方、気孔率が７０％を越えると、フィルタＦ１中に空隙が多くなりすぎてしまうため、強度的に弱くなりかつ微粒子の捕集効率が低下してしまうおそれがある。
【００３６】
図２，図３に示されるように、合計１６個のフィルタＦ１は、外周面同士がセラミック質シール材層１５を介して互いに接着されている。ここで、本実施形態のセラミック質シール材層１５について詳細に述べる。
【００３７】
前記シール材層１５は、少なくとも無機繊維、無機バインダ、有機バインダ及び無機粒子からなり、かつ三次元的に交錯する前記無機繊維と無機粒子とを、前記無機バインダ及び有機バインダを介して互いに結合してなる弾性質素材のシール材を用いて形成されることが望ましい。
【００３８】
前記シール材に含まれる無機繊維としては、シリカ−アルミナファイバ、ムライトファイバ、アルミナファイバ及びシリカファイバから選ばれる少なくとも１種以上のセラミックファイバが挙げられる。これらのなかでも、特にシリカ−アルミナセラミックファイバを選択することが望ましい。シリカ−アルミナセラミックファイバは、弾性に優れるとともに熱応力を吸収する作用を示すからである。
【００３９】
この場合、シール材におけるシリカ−アルミナセラミックファイバの含有量は、固形分で１０重量％〜７０重量％、好ましくは１０重量％〜４０重量％、より好ましくは２０重量％〜３０重量％である。含有量が１０重量％未満であると、弾性体としての効果が低下するからである。一方、含有量が７０重量％を超えると、熱伝導率の低下を招くとともに、弾力性が低下するからである。
【００４０】
シリカ−アルミナセラミックファイバにおけるショット含有量は、１重量％〜１０重量％、好ましくは１重量％〜５重量％、より好ましくは１重量％〜３重量％である。ショット含有量を１重量％未満にすることは、製造上困難だからである。一方、ショット含有量が５０重量％を超えると、フィルタＦ１の外周面が傷付いてしまうからである。
【００４１】
シリカ−アルミナセラミックファイバの繊維長は、１ｍｍ〜１００ｍｍ、好ましくは１ｍｍ〜５０ｍｍ、より好ましくは１ｍｍ〜２０ｍｍである。繊維長が１ｍｍ未満であると、弾性構造体を形成することができないからである。繊維長が１００ｍｍを超えると、繊維が毛玉のようになって無機微粒子の分散性が悪化するからである。また、シール材層１５を薄くすることができなくなり、フィルタＦ１間の熱伝導性の低下を招くからである。
【００４２】
前記シール材に含まれる無機バインダとしては、シリカゾル及びアルミナゾルから選ばれる少なくとも１種以上のコロイダルゾルが望ましい。そのなかでも、特にシリカゾルを選択することが望ましい。その理由は、シリカゾルは入手しやすく、焼成により容易にＳｉＯ２となるため、高温領域での接着剤として好適だからである。しかも、シリカゾルは絶縁性に優れているからである。
【００４３】
この場合、シール材におけるシリカゾルの含有量は、固形分で１重量％〜３０重量％、好ましくは１重量％〜１５重量％、より好ましくは５重量％〜９重量％である。含有量が１重量％未満であると、接着強度の低下を招くからである。逆に、含有量が３０重量％を超えると、熱伝導率の低下を招くからである。
【００４４】
前記シール材に含まれる有機バインダとしては親水性有機高分子が好ましく、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース及びカルボメトキシセルロースから選ばれる少なくとも１種以上の多糖類がより好ましい。これらのなかでも、特にカルボキシメチルセルロースを選択することが望ましい。その理由は、カルボキシメチルセルロースは、シール材に好適な流動性を付与するため、常温領域において優れた接着性を示すからである。
【００４５】
この場合、シール材におけるカルボキシメチルセルロースの含有量は、固形分で０．１重量％〜５．０重量％、好ましくは０．２重量％〜１．０重量％、より好ましくは０．４重量％〜０．６重量％である。含有量が０．１重量％未満であると、十分にマイグレーションを抑制することができないからである。なお、「マイグレーション」とは、被シール体間に充填されたシール材が硬化する際に、シール材中のバインダが、溶媒の乾燥除去に伴って移動する現象のことをいう。一方、含有量が５．０重量％を超えると、高温によって有機バインダが焼失し、シール材層１５の強度が低下するからである。
【００４６】
前記シール材に含まれる無機粒子としては、炭化珪素、窒化珪素及び窒化硼素から選ばれる少なくとも１種以上の無機粉末またはウィスカーを用いた弾性質素材であることが好ましい。このような炭化物や窒化物は、熱伝導率が非常に大きく、セラミックファイバ表面やコロイダルゾルの表面及び内部に介在して熱伝導性の向上に寄与するからである。
【００４７】
上記炭化物及び窒化物の無機粒子のなかでも、特に炭化珪素粉末を選択することが望ましい。その理由は、炭化珪素は熱伝導率が極めて高いことに加え、セラミックファイバと馴染みやすいという性質があるからである。しかも、本実施形態では、被シール体であるフィルタＦ１が同種のもの、即ち多孔質炭化珪素製だからである。
【００４８】
この場合、炭化珪素粉末の含有量は、固形分で３重量％〜８０重量％、好ましくは１０重量％〜６０重量％、より好ましくは２０重量％〜４０重量％である。含有量が３重量％未満であると、シール材層１５の熱伝導率の低下を招くからである。一方、含有量が８０重量％を超えると、高温時における接着強度の低下を招くからである。
【００４９】
炭化珪素粉末の粒径は、０．０１μｍ〜１００μｍ、好ましくは０．１μｍ〜１５μｍ、より好ましくは０．１μｍ〜１０μｍである。粒径が１００μｍを超えると、接着力及び熱伝導性の低下を招くからである。一方、粒径が０．０１μｍ未満であると、シール材のコスト高につながるからである。
【００５０】
図２等に示されるように、本実施形態のセラミックフィルタ集合体９の外周面９ｃには、セラミック質からなる凹凸解消層１６が形成されている。この凹凸解消層１６は、少なくともセラミック繊維及びバインダをその成分として含むセラミック材料を用いて形成される。前記セラミック材料中には、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素等のような無機粒子が含まれていることがよい。前記バインダとしては、シリカゾルやアルミナゾル等のような無機バインダを用いることがよいほか、多糖類等に代表される有機バインダを用いることがよい。また、前記セラミック材料は、三次元的に交錯するセラミック繊維と無機粒子とがバインダを介して互いに結合されたものであることが望ましい。なお、凹凸解消層１６はシール材層１５と同種の材料を用いて形成されることが望ましく、特には全く同じ材料を用いて形成されることが極めて望ましい。
【００５１】
凹凸解消層１６の厚さは０．１ｍｍ〜１０ｍｍであることがよく、さらには０．３ｍｍ〜２ｍｍであることがよく、特には０．５ｍｍ〜１ｍｍであることがよい。凹凸解消層１６が薄すぎると、セラミックフィルタ集合体９の外周面９ｃにある凹凸１７を完全に埋めることができず、依然としてそこに隙間が残りやすくなるからである。逆に、凹凸解消層１６を厚くしようとすると、層形成が困難になったり、集合体９全体が大径化したりするおそれがあるからである。
【００５２】
なお、シール材層１５は凹凸解消層１６よりも薄くなるように形成されることが好ましく、具体的には０．３ｍｍ〜３ｍｍの範囲内でそのように形成されることが望ましい。シール材層１５を凹凸解消層１６よりも薄くなるように形成しておくことにより、濾過能力及び熱伝導性の低下が未然に防止されるからである。
【００５３】
ところで、凹凸解消層１６のフィルタ軸線方向における端部は、曲面形状になっていることが好ましい（図４にて示される曲面部１８を参照）。より具体的にいうと、前記端部は、曲率半径Ｒ＝０．１ｍｍ〜１０ｍｍの曲面形状、さらには０．５ｍｍ〜２ｍｍの曲面形状になっていることが好ましい。
【００５４】
曲率半径Ｒが０．１ｍｍを下回ると、使用時のヒートサイクルにより発生した応力が、凹凸解消層１６の端部の一点に集中しやすくなり、場合によっては凹凸解消層１６の端部にてクラックや欠けが発生する可能性があるからである。
【００５５】
一方、曲率半径Ｒが１０ｍｍを超えると、凹凸解消層１６の端部においてその厚さが薄くなる結果、場合によっては排気ガスのリークの防止という本来の機能が損なわれるおそれがあるからである。
【００５６】
なお、曲面部１８における曲率半径Ｒの値は、凹凸解消層１６の厚さが厚いときほど大きめに設定されることがよい。
次に、上記のセラミックフィルタ集合体９を製造する手順を図５に基づいて説明する。
【００５７】
まず、押出成形工程で使用するセラミック原料スラリー、端面封止工程で使用する封止用ペースト、フィルタ接着工程で使用するシール材層形成用ペースト、凹凸解消層形成工程で使用する凹凸解消層形成用ペーストをあらかじめ作製しておく。シール材層形成用ペーストを凹凸解消層の形成にも使用する場合には、凹凸解消層形成用ペーストは作製しておかなくてよい。
【００５８】
セラミック原料スラリーとしては、炭化珪素粉末に有機バインダ及び水を所定分量ずつ配合し、かつ混練したものを用いる。封止用ペーストとしては、炭化珪素粉末に有機バインダ、潤滑剤、可塑剤及び水を配合し、かつ混練したものを用いる。シール材層形成用ペースト（凹凸解消層形成用ペーストについても同様。）としては、無機繊維、無機バインダ、有機バインダ、無機粒子及び水を所定分量ずつ配合し、かつ混練したものを用いる。
【００５９】
次に、前記セラミック原料スラリーを押出成形機に投入し、かつ金型を介してそれを連続的に押し出す。その後、押出成形されたハニカム成形体を等しい長さに切断し、四角柱状のハニカム成形体切断片を得る。さらに、切断片の各セルの片側開口部に所定量ずつ封止用ペーストを充填し、各切断片の両端面を封止する。
【００６０】
続いて、温度・時間等を所定の条件に設定して本焼成を行い、ハニカム成形体切断片及び封止体１４を完全に焼結させる。このようにして得られる多孔質炭化珪素焼結体製のフィルタＦ１は、この時点ではまだ全てのものが四角柱状である。
【００６１】
なお、平均気孔径を６μｍ〜１５μｍとしかつ気孔率を３５％〜５０％とするために、本実施形態では焼成温度を２１００℃〜２３００℃に設定している。また、焼成時間を０．１時間〜５時間に設定している。また、焼成時の炉内雰囲気を不活性雰囲気とし、そのときの雰囲気の圧力を常圧としている。
【００６２】
次に、必要に応じてフィルタＦ１の外周面にセラミック質からなる下地層を形成した後、さらにその上にシール材層形成用ペーストを塗布する。そして、このようなフィルタＦ１を１６個用い、その外周面同士を互いに接着して一体化する。この時点では、図５（ａ）に示されるように、セラミックフィルタ集合体９Ａは全体として断面正方形状を呈している。
【００６３】
続く外形カット工程では、前記フィルタ接着工程を経て得られた断面正方形状の集合体９Ａを研削し、外周部における不要部分を除去してその外形を整える。その結果、図５（ｂ）に示されるように、断面円形状のセラミックフィルタ集合体９が得られる。なお、外形カットによって新たに露出した面においては、セル壁１３が部分的に剥き出しになり、結果として外周面９ｃに凹凸１７ができる。本実施形態においてできる凹凸１７は、０．５ｍｍ〜１ｍｍ程度のものであって、集合体９の軸線方向（即ちフィルタＦ１の長手方向）に沿って延びる突条と溝とからなる。
【００６４】
続く凹凸解消層形成工程では、前記シール材層形成用ペーストを凹凸解消層形成用ペーストとして用いるとともに、当該ペーストを集合体９の外周面９ｃの上に均一に塗布する。この後、必要に応じて曲面部形成工程を行い、凹凸解消層１６のフィルタ軸線方向における両端部に曲面部１８を形成する。具体的には、例えば凹凸解消層１６における両端部をブラシ等の器具を用いてブラッシングすることにより当該部分を若干擦り取る、という手法がある。このような工程を経ると、好適な形状の曲面部１８が形成されるばかりでなく、端面９ａ，９ｂにはみ出していた余剰のペーストも除去される。
【００６５】
そして、以上の結果、図５（ｃ）に示されるセラミックフィルタ集合体９が完成する。
次に、上記のセラミックフィルタ集合体９による微粒子トラップ作用について簡単に説明する。
【００６６】
ケーシング８内に収容されたセラミックフィルタ集合体９には、上流側端面９ａの側から排気ガスが供給される。第1排気管６を経て供給されてくる排気ガスは、まず、上流側端面９ａにおいて開口するセル内に流入する。次いで、この排気ガスはセル壁１３を通過し、それに隣接しているセル、即ち下流側端面９ｂにおいて開口するセルの内部に到る。そして、排気ガスは、同セルの開口を介してフィルタＦ１の下流側端面９ｂから流出する。しかし、排気ガス中に含まれる微粒子はセル壁１３を通過することができず、そこにトラップされてしまう。その結果、浄化された排気ガスがフィルタＦ１の下流側端面９ｂから排出される。浄化された排気ガスは、さらに第２排気管７を通過した後、最終的には大気中へと放出される。
【実施例】
【００６７】
（実施例１）
（１）α型炭化珪素粉末５１．５重量％とβ型炭化珪素粉末２２重量％とを湿式混合し、得られた混合物に有機バインダ（メチルセルロース）と水とをそれぞれ６．５重量％、２０重量％ずつ加えて混練した。次に、前記混練物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさらに混練したものを押出成形することにより、ハニカム状の生成形体を得た。
【００６８】
（２）次に、この生成形体をマイクロ波乾燥機を用いて乾燥した後、成形体の貫通孔１２を多孔質炭化珪素焼結体製の封止用ペーストによって封止した。次いで、再び乾燥機を用いて封止用ペーストを乾燥させた。端面封止工程に続いて、この乾燥体を４００℃で脱脂した後、さらにそれを常圧のアルゴン雰囲気下において２２００℃で約３時間焼成した。その結果、多孔質でハニカム状の炭化珪素製フィルタＦ１を得た。
【００６９】
（３）セラミックファイバ（アルミナシリケートセラミックファイバ、ショット含有率３％、繊維長さ０．１ｍｍ〜１００ｍｍ）２３．３重量％、平均粒径０．３μｍの炭化珪素粉末３０．２重量％、無機バインダとしてのシリカゾル（ゾルのＳｉO2の換算量は３０％）７重量％、有機バインダとしてのカルボキシメチルセルロース０．５重量％及び水３９重量％を混合・混練した。この混練物を適当な粘度に調整することにより、シール材層１５の形成及び凹凸解消層１６の形成の両方に使用される兼用ペーストを作製した。
【００７０】
（４）次に、フィルタＦ１の外周面に前記兼用ペーストを均一に塗布するとともに、フィルタＦ１の外周面同士を互いに密着させた状態で、５０℃〜１００℃×１時間の条件にて乾燥・硬化させる。その結果、フィルタＦ１同士をシール材層１５を介して接着する。ここではシール材層１５の厚さを１．０ｍｍに設定した。
【００７１】
（５）次に、外形カットを実施して外形を整えることにより、断面円形状のセラミックフィルタ集合体９を作製した後、その露出した外周面９ｃに前記兼用ペーストを均一に塗布した。そして、５０℃〜１００℃×１時間の条件で乾燥・硬化して、厚さ０．６ｍｍの凹凸解消層１６を形成し、集合体９を完成させた。
【００７２】
そしてこの後、凹凸解消層１６の端部を均一にブラッシングすることによりその部分を若干擦り取って、曲率半径Ｒ＝約１ｍｍの曲面部１８を形成した。
そして、上記のようにして得られた集合体９の各所を肉眼で観察したところ、外周面９ｃの凹凸１７は凹凸解消層１６によってほぼ完全に埋められており、外周面９ｃはフラットな状態になっていた。また、凹凸解消層１６とフィルタＦ１との境界部分、凹凸解消層１６とシール材層１５との境界部分のいずれについても、クラックは生じていなかった。従って、これらの境界部分には高い密着性・シール性が確保されていることが示唆された。勿論、凹凸解消層１６自体にもクラックや欠けは認められなかった。
【００７３】
そこで、断熱材１０を巻き付けた状態で集合体９をケーシング８内に収容したところ、集合体９の外周面９ｃには隙間ができなかった。また、実際に排気ガスを供給してみたところ、外周面９ｃの隙間を介して下流側に排気ガスがリークしていないことがわかった。従って、本実施例によれば、排気ガスを効率よく処理できることが明らかとなった。
（実施例２）
実施例２では、セラミックファイバ（ムライトファイバ、ショット含有率５重量％，繊維長さ０．１ｍｍ〜１００ｍｍ）２５重量％、平均粒径１．０μｍの窒化珪素粉末３０重量％、無機バインダとしてのアルミナゾル（アルミナゾルの換算量は２０％）７重量％、有機バインダとしてのポリビニルアルコール０．５重量％及びアルコール３７．５重量％を混合・混練したものを、前記兼用ペーストとして使用した。それ以外の事項については実施例１に準ずるようにして、セラミックフィルタ集合体９を作製した。凹凸解消層１６の厚さは０．６ｍｍに設定し、曲面部１８の曲率半径Ｒは約１ｍｍに設定した。
【００７４】
そして、実施例１と同様の肉眼観察を行ったところ、外周面９ｃの凹凸１７は凹凸解消層１６によってほぼ完全に埋められていた。また、凹凸解消層１６とフィルタＦ１との境界部分、凹凸解消層１６とシール材層１５との境界部分のいずれについても、クラックは生じていなかった。従って、これらの境界部分には高い密着性・シール性が確保されていることが示唆された。勿論、凹凸解消層１６自体にもクラックや欠けは認められなかった。
【００７５】
また、集合体９の使用時においてその外周面９ｃには隙間ができず、しかも隙間を介した排気ガスのリークも起こらないことがわかった。従って、実施例２も実施例１と同様に、排気ガスを効率よく処理できることが明らかとなった。
（実施例３）
実施例３は、セラミックファイバ（アルミナファイバ、ショット含有率４重量％，
繊維長さ０．１ｍｍ〜１００ｍｍ）２３重量％、平均粒径１μｍの窒化硼素粉末３５重量％、無機バインダとしてのアルミナゾル（アルミナゾルの換算量は２０％）８重量％、有機バインダとしてのエチルセルロース０．５重量％及びアセトン３５．５重量％を混合・混練したものを、前記兼用ペーストとして使用した。それ以外の事項については実施例１に準ずるようにして、セラミックフィルタ集合体９を作製した。凹凸解消層１６の厚さは０．６ｍｍに設定し、曲面部１８の曲率半径Ｒは約１ｍｍに設定した。
【００７６】
そして、実施例１と同様の肉眼観察を行ったところ、外周面９ｃの凹凸１７は凹凸解消層１６によってほぼ完全に埋められていた。また、凹凸解消層１６とフィルタＦ１との境界部分、凹凸解消層１６とシール材層１５との境界部分のいずれについても、クラックは生じていなかった。従って、これらの境界部分には高い密着性・シール性が確保されていることが示唆された。勿論、凹凸解消層１６自体にもクラックや欠けは認められなかった。
【００７７】
また、集合体９の使用時においてその外周面９ｃには隙間ができず、しかも隙間を介した排気ガスのリークも起こらないことがわかった。従って、実施例３も実施例１と同様に、排気ガスを効率よく処理できることが明らかとなった。
（実施例４，５）
実施例４では、凹凸解消層１６の厚さを０．４ｍｍに設定するとともに、曲面部１８の曲率半径Ｒを約０．２ｍｍに設定した。それ以外の事項については実施例１に準ずるようにして、セラミックフィルタ集合体９を作製した。
【００７８】
実施例５では、凹凸解消層１６の厚さを７ｍｍに設定するとともに、曲面部１８の曲率半径Ｒを約８ｍｍに設定した。それ以外の事項については実施例１に準ずるようにして、セラミックフィルタ集合体９を作製した。
【００７９】
これらについて実施例１と同様の肉眼観察を行ったところ、クラックや欠けは認められなかった。また、集合体９の使用時においてその外周面９ｃには隙間ができず、しかも隙間を介した排気ガスのリークも起こらないことがわかった。従って、実施例４，５も実施例１と同様に、排気ガスを効率よく処理できることが明らかとなった。
（比較例）
比較例では、外周面９ｃに凹凸解消層１６を設けないこととし、それ以外の事項については基本的に実施例１に準ずるようにして、セラミックフィルタ集合体を作製した。
【００８０】
そして、実施例１と同様の肉眼観察を行ったところ、外周面９ｃには凹凸１７が残っていた。ゆえに、集合体の使用時においてその外周面９ｃには隙間ができ、その隙間を介した排気ガスのリークが起こることが確認された。従って、各実施例１〜３と比較して、排気ガスの処理効率に劣ることが明らかであった。
【００８１】
従って、本実施形態の実施例によれば以下のような効果を得ることができる。
（１）各実施例では、凹凸解消層１６によって凹凸１７が埋められることにより、集合体９の外周面９ｃがフラットな状態になっている。従って、集合体９の収容時にその外周面９ｃに隙間ができにくく、その隙間を介した排気ガスのリークが防止される。以上の結果、排気ガスの処理効率に優れたセラミックフィルタ集合体９、ひいては排気ガスの処理効率に優れた排気ガス浄化装置１を実現することができる。
【００８２】
また、この凹凸解消層１６はセラミック質からなるので、同じく多孔質セラミック焼結体からなるフィルタＦ１との密着性及び耐熱性にも優れている。従って、集合体９が数百℃の高温に晒されたとしても、凹凸解消層１６が焼失・変質するようなことがなく、好適な密着強度も維持される。
【００８３】
（２）各実施例では、凹凸解消層１６の厚さを０．１ｍｍ〜１０ｍｍという好適範囲内に設定しているため、集合体９の製造が困難にならない範囲で、排気ガスのリークを確実に防止することができる。
【００８４】
（３）各実施例では、凹凸解消層１６における曲面部１８の曲率半径Ｒを、０．１ｍｍ〜１０ｍｍという好適範囲に設定している。このため、使用時のヒートサイクルによって応力が発生したとしても、その発生した応力の凹凸解消層１６の端部への集中が緩和される。従って、当該部分への応力の集中を回避することができ、凹凸解消層１６におけるクラックや欠けの発生を防止することが可能となる。このため、排気ガス漏れの発生を防止しつつ、凹凸解消層１６におけるクラック等の発生を確実に防止することができる。
【００８５】
（４）各実施例では、シール材層１５を凹凸解消層１６よりも薄くなるように形成しているため、濾過能力及び熱伝導性の低下を未然に防止することができる。
【００８６】
（５）各実施例では、シール材層１５と同じ材料を用いて凹凸解消層１６を形成している。このため、凹凸解消層１６とシール材層１５との熱膨張係数が等しくなる等の理由により、両者１５，１６の境界部分にクラックが生じにくくなる。つまり、当該境界部分に高い接着性、シール性、信頼性が確保される。
【００８７】
また、シール材層形成用ペーストとは別に、凹凸解消層形成用ペーストを用意する必要がないので、集合体９の製造が容易になり、全体の高コスト化を回避することができる。
【００８８】
（６）各実施例では、シール材層１５及び凹凸解消層１６を形成するための材料として、次のようなものを用いている。即ち、少なくとも無機繊維、無機バインダ、有機バインダ及び無機粒子からなり、かつ三次元的に交錯する前記無機繊維と無機粒子とを、前記無機バインダ及び有機バインダを介して互いに結合してなる弾性質素材を用いている。
【００８９】
このような材料には下記のような利点がある。即ち、低温域及び高温域の両方において十分な接着強度を期待することができる。また、この材料は弾性質素材であることから、集合体９に熱応力が加わるときでも、その熱応力を確実に開放することができる。さらに、この材料は熱伝導性に優れるため、熱が集合体９の全体に均一にかつ速やかに伝導しやすく、効率のよい排気ガス処理を実現することができる。
【００９０】
なお、本発明の実施形態は以下のように変更してもよい。
・フィルタＦ１の組み合わせ数は、前記実施形態のように１６個でなくてもよく、任意の数にすることが可能である。この場合、サイズ・形状等の異なるフィルタＦ１を適宜組み合わせて使用することも勿論可能である。
【００９１】
・図６に示される別例のセラミックフィルタ集合体２１のように、フィルタ軸線方向に直交する方向に沿って各フィルタＦ１をあらかじめ互いにずらした状態にして、各フィルタＦ１を接着しかつ一体化してもよい。このようにした場合には、ケーシング８への収容時にフィルタＦ１にずれが生じにくくなるため、集合体２１の破壊強度が向上する。前記実施形態とは異なり、別例ではシール材層１５が十字状に交わる箇所ができず、このことが破壊強度の向上に寄与しているものと考えられる。また、集合体２１の径方向に沿った熱伝導性が向上する結果、集合体２１の外周部分と中心部分との間で温度差ができにくくなる。よって、集合体２１が均等に加熱されるようになり、外周部分における微粒子の燃え残りが生じにくくなる。
【００９２】
・凹凸解消層１６はシール材層１５と同種のセラミック材料を用いて形成されていなくてもよく、異種のセラミック材料を用いて形成されていてもよい。
・凹凸解消層１６はシール材層１５と等しい厚さとなるように形成されてもよく、さらにはシール材層１５よりも厚くなるように形成されていてもよい。
【００９３】
・凹凸解消層１６の形成方法として、実施形態では塗布法を採用している。この方法に限定されることはなく、例えば印刷法、焼き付け法、ディップ法、カーテンコート法等を採用して凹凸解消層１６を形成するようにしてもよい。
【００９４】
・フィルタＦ１は前記実施形態にて示したようなハニカム状構造を有するもののみに限られず、例えば三次元網目構造、フォーム状構造、ヌードル状構造、ファイバ状構造等であってもよい。
【００９５】
・外形カット工程前におけるフィルタＦ１の形状は、実施形態のような四角柱状に限定されることはなく、三角柱状や六角柱状等であっても構わない。また、外形カット工程によって集合体９Ａの全体形状を断面円形状に加工するのみならず、例えば断面楕円形状等に加工してもよい。
【００９６】
・曲面部１８を形成する手法としては、実施形態にて示したようなブラシを用いたブラッシングのみに限定されない。例えば、ブラシ以外の器具（例えば刷毛、ヘラ等）を用いて当該部分の凹凸解消層１６を削ぎ取る、等の手法を採用することも可能である。さらには、上記のような器具を用いた手法に代え、器具を用いない手法（具体的には、サンドブラスト等のような砥粒を用いた手法など）を採用することも可能である。
【００９７】
・特にその必要がなければ、実施形態で行っていたような曲面部形成工程を省略しても構わない。
・実施形態においては、本発明のセラミックフィルタ集合体を、ディーゼルエンジン２に取り付けられる排気ガス浄化装置用フィルタとして具体化していた。勿論、本発明のセラミックフィルタ集合体は、排気ガス浄化装置用フィルタ以外のものとして具体化されることができ、例えば熱交換器用部材、高温流体や高温蒸気のための濾過フィルタ等として具体化されることができる。
【００９８】
次に、特許請求の範囲に記載された技術的思想のほかに、前述した実施形態によって把握される技術的思想を以下に列挙する。
（１）本発明において、前記集合体はディーゼルパティキュレートフィルタであること。
【００９９】
（２）本発明において、前記フィルタは、多孔質炭化珪素焼結体からなるハニカムフィルタであること。従って、本発明によれば、圧力損失が小さくて、しかも耐熱性及び熱伝導性に優れたものとすることができる。
【０１００】
（３）本発明において、前記シール材層は、少なくとも無機繊維、無機バインダ、有機バインダ及び無機粒子からなり、かつ三次元的に交錯する前記無機繊維と無機粒子とを、前記無機バインダ及び有機バインダを介して互いに結合してなる弾性質素材のシール材によって形成される。
【０１０１】
（４）本発明において、前記シール材は、固形分で１０重量％〜７０重量％のシリカ−アルミナセラミックファイバ、１重量％〜３０重量％のシリカゾル、０．１重量％〜５．０重量％のカルボメトキシセルロース及び３重量％〜８０重量％の炭化珪素粉末からなる。
【０１０２】
（５）本発明における排気ガス浄化装置によれば、強度、信頼性等に優れた実用的な装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１０３】
【図１】本発明を具体化した一実施形態の排気ガス浄化装置の全体概略図。
【図２】実施形態のセラミックフィルタ集合体の側面図。
【図３】前記排気ガス浄化装置の要部拡大断面図。
【図４】凹凸解消層へのブラッシングを施したセラミックフィルタ集合体の要部拡大断面図。
【図５】（ａ），(ｂ)，（ｃ）はセラミックフィルタ集合体の製造工程を説明するための概略斜視図。
【図６】別例のセラミックフィルタ集合体の側面図。
【符号の説明】
【０１０４】
９，２１  セラミックフィルタ集合体
９ｃ  セラミックフィルタ集合体の外周面
１５  セラミック質シール材層
１６  凹凸解消層
Ｆ１  フィルタ
【図１】
2006181575.tif 000003
【図２】
2006181575.tif 000004
【図３】
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【図４】
2006181575.tif 000006
【図５】
2006181575.tif 000007
【図６】
2006181575.tif 000008