(57)【要約】【課題】感光層塗布液中に含まれる下引き層由来のコンタミネーション物質を循環させながら除去することで、その含有量を低減させることができる電子写真感光体の製造装置、および、これにより製造され、画像欠陥の発生がなく、経済性にも寄与できる電子写真感光体を提供する。【解決手段】塗布槽１と塗布液タンク２とを介して塗布液３を循環させながら、塗布槽１内で、導電性基体１０上に、浸漬塗布法により塗布液を塗布する電子写真感光体の製造装置である。塗布液タンク２と塗布槽１との間に液冷却装置４およびフィルター５を順に備え、塗布液タンク２流出後の塗布液温度Ｔ１と、フィルター５通過直前の塗布液温度Ｔ２とが、Ｔ１＞Ｔ２を満足する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
塗布槽と塗布液タンクとを介して塗布液を循環させながら、該塗布槽内で、導電性基体上に、浸漬塗布法により塗布液を塗布する電子写真感光体の製造装置において、
前記塗布液タンクと前記塗布槽との間に液冷却装置およびフィルターを順に備え、前記塗布液タンク流出後の塗布液温度Ｔ１と、前記フィルター通過直前の塗布液温度Ｔ２とが、Ｔ１＞Ｔ２を満足することを特徴とする電子写真感光体の製造装置。
【請求項２】
前記フィルターと前記塗布槽との間に、液加熱装置を備える請求項１記載の電子写真感光体の製造装置。
【請求項３】
前記塗布液温度Ｔ１と塗布液温度Ｔ２との差Ｔ１−Ｔ２が、１０〜２５℃の範囲内である請求項１または２記載の電子写真感光体の製造装置。
【請求項４】
請求項１〜３のうちいずれか一項記載の電子写真感光体の製造装置を用いて製造されたことを特徴とする電子写真感光体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子写真感光体の製造装置および電子写真感光体（以下、それぞれ単に「製造装置」および「感光体」とも称する）に関し、詳しくは、浸漬塗布法を用いて感光層を塗布形成する工程を含む電子写真感光体の製造装置、および、これにより製造された電子写真感光体に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真方式を利用した画像形成方法は、オフィス用複写機、プリンター、プロッターおよびこれらの機能を複合させたディジタル画像複合機などの他、近年、個人向けの小型プリンター、ファックス送受信機にも広く適用されている。このような電子写真装置において用いられる感光体としては、カールソンの発明（特許文献１）以来、多くのものが開発されており、最近では特に、有機材料を使用する有機感光体が一般的となっている。
【０００３】
かかる有機感光体としては、アルミニウムなどからなる導電性基体上に、フタロシアニン類やアゾ顔料など光導電性を有する有機顔料を含む電荷発生層と、π電子共役系と結合したアミン、ヒドラゾンなど電荷のホッピング伝導に関与する部分構造を有する分子を含む電荷輸送層と、保護層とを順次積層してなる機能分離型感光体がある。また、導電性基体上に、電荷発生および電荷輸送の双方の機能を併せ持つ単層の感光層と、保護層とを積層してなる単層型感光体も知られている。
【０００４】
上記各層の形成方法としては、電荷発生や光散乱などの機能を有する顔料、または電荷輸送の役割を担う電荷輸送剤などを、それぞれ適切な樹脂溶液に溶解または分散させて塗布液を得、この塗布液に対し導電性基体を浸漬塗布する方法が、量産性に優れるため一般的である。
【０００５】
ところで、近年の電子写真装置は、発振波長が４５０〜７８０ｎｍ程度の半導体レーザーあるいは発光ダイオードを露光用光源として、画像や文字などのディジタル信号を光信号に変換し、帯電させた感光体上に照射することによって感光体表面に静電潜像を形成し、これをトナーにより可視化する、所謂反転現像プロセスが主流である。
【０００６】
かかる状況下において、フタロシアニン類は、他の電荷発生剤と比較して半導体レーザーの発振波長領域での吸光度が大きく、かつ、優れた電荷発生能力を有するため、感光層用材料として広く検討されている。現在、中心金属として銅、アルミニウム、インジウム、バナジウム、チタンなどを有する各種フタロシアニンを用いた感光体が知られている（例えば、特許文献２〜５等）。
【０００７】
一方、感光体を帯電させる方法としては、スコロトロンからのコロナ放電などを用い、帯電部材と感光体とが非接触である非接触帯電方式と、導電性ゴムからなるローラーや導電性繊維からなるブラシなどを用い、帯電部材と感光体とが接触する接触帯電方式とがある。このうち接触帯電方式は、非接触帯電方式と比較して大気中での放電距離が短いためにオゾンの発生が少なく、電源電圧が低くてもよく、放電によって生じる帯電部材への汚れの沈着がないためメンテナンスフリーであり、また、感光体上での帯電位を均一にできるなどの特長を有する。従って、接触帯電方式では、よりコンパクトかつ低コストで、低環境汚染の電子写真装置を実現することができるため、特に中型〜小型の装置で主流となっている。
【０００８】
ここで、反転現像プロセスにおいては、暗部電位が画像上の白地に対応し、明部電位が黒地に対応するため、導電性基体上に著しい凹凸などの構造上の欠陥あるいは不純物の析出などの材質の不均一性に関与する欠陥などが存在すると、これらが黒ベタ上の白抜け、白地上の黒点、地かぶりなどの画像欠陥となって現れる。こうした画像不良は、導電性基体上の欠陥により、電荷発生剤の欠乏部が生ずることに起因する局所的な電位保持部の形成による白抜けや、あるいは、導電性基体から感光層の欠陥部への電荷注入が局所的な帯電位低下を引き起こすこと等によって生じるものと考えられている。特に、反転現像方式と接触帯電方式とを同時に採用する電子写真装置においては、感光体と帯電部材とが直接接触するために、こうした傾向が顕著である。
【０００９】
このような接触帯電方式を採用した電子写真装置における問題を改善するために、導電性基体と感光層との間に下引き層を設けることが一般的に行われている。かかる下引き層としては、アルミニウムの陽極酸化被膜、ベーマイト被膜の他、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ゼラチン、ポリウレタン、ポリアミドなどの樹脂膜が用いられている。これらの樹脂膜には、導電性基体からの過剰な露光光の反射を抑制することにより干渉縞による画像不具合の発生を防止したり、下引き層の抵抗値を適正に調整する目的で、酸化チタン、酸化亜鉛などの金属酸化物粒子を含有せしめることも可能である。中でも、特許文献６に記載されている通り、陽極酸化被膜は高温高湿下での電位安定性に優れることが知られている。また、共重合ナイロン被膜は浸漬塗工法により均一な膜厚が得られ、量産性に優れ、かつ、安価であることから、広く一般に用いられている。
【００１０】
感光層を形成するための塗布液に係る改良技術としては、例えば、特許文献７中に、感光材塗料中における顔料の沈降や堆積を防止するために、顔料を分散するサンドミル装置と、分散された塗料をろ過するフィルターと、塗料を基体上に浸漬塗布するための塗布槽とを連続的に一体化して設け、分散後の塗料を、塗料表面の乾燥、顔料の再凝集、粘度の増加、またはゲル化を生じる以前に、フィルターを通過して、塗布槽に供給し、塗布槽上部からあふれ出る塗料を再びフィルターを通過して塗布槽に循環供給させる電子写真感光体の製造装置が記載されている。
【００１１】
また、特許文献８には、同様の目的で、塗布槽、塗布液溜、循環装置および昇降装置からなる電子写真感光体の製造装置において、塗布液溜と塗布槽との間に循環式分散機及び／又は循環式遠心分離機を設ける技術が記載されており、さらに、特許文献９には、基体に塗布液を塗布するための塗布槽と、塗布槽上部から溢流した塗布液を回収する塗布液タンクと、塗布液タンクから循環ポンプにより塗布液を塗布槽下部に供給するための循環経路とを具備し、循環経路に塗布液分散装置としてビーズミルが設置されている電子写真感光体の製造装置が記載されている。
【特許文献１】米国特許第２２９７６９１号明細書
【特許文献２】特開昭５３−８９４３３号公報
【特許文献３】米国特許第３８１６１１８号明細書
【特許文献４】特開昭５７−１４８７４５号公報
【特許文献５】米国特許第３８２５４２２号明細書
【特許文献６】特公平５−３４９６４号公報
【特許文献７】特開昭６０−６１７５６号公報
【特許文献８】特開平５−３４９５４号公報
【特許文献９】特開２０００−１０３０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
黒ベタ上の白抜けや白地上の黒点、地かぶりなどの画像欠陥を引き起こす要因としては、上述の導電性基体上の欠陥の他、感光層塗布液中への下引き層に使用する材料のコンタミネーションによる顔料の凝集進行やコンタミネーション物質そのものの特性によるものが挙げられる。
【００１３】
このような凝集進行による粗大な粒子やコンタミネーション物質が感光層塗布液中に存在すると、これらが塗布の際、塗膜中にも取りこまれて電荷の経路となり、感光層表面への電荷の微小リークが生じ、導電性基体の欠陥によるものと同様の画像障害を引き起こすのである。
【００１４】
このうち、粗大な一次粒子はろ過などの処理によって比較的容易に塗布液から取り除くことが可能であるが、下引き層由来の感光層塗布液可溶性物質は、これまで取り除くことが不可能とされてきた。このような不純物を含む塗布液により製造された感光体は不具合品となって経済的損失を生じ、また、このために塗布液の使用できる期間が限定されてしまうことも、結果として経済的損失を発生させる一因となる。
【００１５】
また、下引き層由来のコンタミネーション物質により形成される粗大な二次粒子については、常に塗布液内で粒径成長を続けるものであるので、このような粒子が生じないような組成を見出すとともに、塗布液中のコンタミネーション物質の量を生産ラインにおいて低減することが重要である。
【００１６】
そこで本発明の目的は、感光層塗布液中に含まれる下引き層由来のコンタミネーション物質を循環させながら除去することで、塗布液中におけるその含有量を低減させることができる電子写真感光体の製造装置、および、これにより製造され、画像欠陥の発生がなく、経済性にも寄与できる電子写真感光体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討した結果、下記構成とすることにより、前記課題を解決できることを見出して、本発明を完成するに至った。
【００１８】
即ち、本発明の電子写真感光体の製造装置は、塗布槽と塗布液タンクとを介して塗布液を循環させながら、該塗布槽内で、導電性基体上に、浸漬塗布法により塗布液を塗布する電子写真感光体の製造装置において、
前記塗布液タンクと前記塗布槽との間に液冷却装置およびフィルターを順に備え、前記塗布液タンク流出後の塗布液温度Ｔ１と、前記フィルター通過直前の塗布液温度Ｔ２とが、Ｔ１＞Ｔ２を満足することを特徴とするものである。
【００１９】
本発明の製造装置においては、前記フィルターと前記塗布槽との間に、液加熱装置を備えることが好ましい。また、前記塗布液温度Ｔ１と塗布液温度Ｔ２との差Ｔ１−Ｔ２は、好適には１０〜２５℃の範囲内である。
【００２０】
また、本発明の電子写真感光体は、上記本発明の電子写真感光体の製造装置を用いて製造されたことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、上記構成としたことにより、フィルターを通過する塗布液の温度を塗布時における温度よりも下げることができるため、溶解度の違いにより塗布液中のコンタミネーション物質を析出させてフィルターで除去することが可能となり、これにより、循環する塗布液中のコンタミネーション物質の含有量を大幅に低減して、画像欠陥等の不具合の発生による経済的損失の発生を未然に防ぐことができる。従って、本発明の製造装置によれば、良好な画像の得られる高品質の感光体を、長期にわたり安定的に生産することが可能である。なお、前記特許文献７〜９には、感光体の製造装置においてサンドミル、ビーズミル等の分散機やフィルター等を設ける技術が記載されているが、これらはいずれも塗布液中の顔料分散性の改良を目的とするものであり、本発明に係る下引き層からのコンタミネーション物質の除去とは目的を異にする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、本発明の好適な実施の形態について、図面を参照しつつ詳細に説明する。
図１に、本発明の電子写真感光体の製造装置の一好適構成例の概略説明図を示す。図示するように、本発明の製造装置は、塗布槽１と塗布液タンク２とを介して塗布液３を循環させながら、塗布槽１内で、基体１０上に浸漬塗布法により塗布液を塗布するものであり、塗布液タンク２と塗布槽１との間に液冷却装置４およびフィルター５を順に備え、塗布液タンク２流出後の塗布液温度Ｔ１（温度センサＡ）と、フィルター５通過直前の塗布液温度Ｔ２（温度センサＢ）とが、Ｔ１＞Ｔ２を満足する点に特徴を有する。
【００２３】
従って、本発明の製造装置においては、塗布液３は、塗布液タンク２から流出した後、液冷却装置４を通過することにより冷却されて、液温度が低下した状態でフィルター５を通過することになる。塗布液タンク２流出後の塗布液温度Ｔ１とは、即ち塗布槽１における塗布時の液温度である。この塗布液３の液温度を低下させることで、溶解度の違いにより塗布液３中のコンタミネーション物質を析出させて、フィルター５により除去することが可能となる。これにより、塗布槽１内で塗布液３中に混入する下引き層由来の電荷発生層塗布液可溶性物質、例えば、下引き層樹脂や、電荷発生層中の樹脂成分と溶出した下引き層樹脂との反応物のような異物を低減することができ、循環する塗布液３におけるこれらコンタミネーション物質の含有量を大幅に低減して、画像欠陥等の不具合の発生による経済的損失の発生を未然に防ぐことができる。
【００２４】
フィルター５通過時における塗布液３の液温度は、塗布液温度Ｔ１と塗布液温度Ｔ２との差Ｔ１−Ｔ２が１０〜２５℃の範囲内程度となるよう低下させることが好ましい。この程度の液温差とすることで、溶解度差によるコンタミネーション物質の除去をより効率良く行うことができる。
【００２５】
本発明の製造装置においては、上記液冷却装置４を備え、これによりフィルター通過直前の塗布液温度を低下させることができるものであれば、それ以外の装置構成については特に制限されるものではない。好ましくは、フィルター５と塗布槽１との間に液加熱装置６を設けて、フィルター通過後の塗布液３の液温度を、再度塗布液タンク２流出後の塗布液温度Ｔ１まで上昇させる。これにより、循環する塗布液３の液温度を、塗布時およびフィルター通過時のそれぞれにおいて適切に制御することが可能となる。
【００２６】
本発明の製造装置により感光体を製造するに際しては、まず、塗布装置中に塗布液３を投入して、送液ポンプ７により循環させる。その後、下引き層を塗布した基体（導電性基体）１０を感光体塗布用昇降機１１を用いて塗布槽１内に浸漬して、塗布液の塗布を行う。このとき、温度センサＡ〜Ｃにより、液冷却装置４の入口の液温度、フィルター５の直前の液温度、および液加熱装置６の出口の液温度（即ち、塗布槽１へ送液される塗布液３の液温度）を、それぞれ測定する。塗布液タンク２から流出した塗布液３は、液冷却装置４により液温度を低下させた後、フィルター５を通過させる。その後、液加熱装置６により、液温度を液冷却装置４の入口における液温度と同じ液温度まで再度上昇させて、塗布槽１に送液する。本発明の装置における温度センサＡ〜Ｃ、液冷却装置４および液加熱装置６は、図示するように、温度制御部８に接続されているため、温度制御部８で液冷却装置４および液加熱装置６を適宜調節することにより、上記のように、塗布液３の液温度を所望に応じ制御することが可能となる。
【００２７】
本発明の効果は、例えば、以下のようにして確認することができる。
即ち、感光層（特には電荷発生層）塗布液から顔料等の固形分を除いた樹脂溶液を得、その屈折率検出結果の主ピーク（塗布液の樹脂バインダーのピーク）の検出量と、任意の波長で検出した紫外−可視吸収検出のピーク（下引き層から溶出した下引き層形成用樹脂のピーク）の検出量とを求めることで、これらの比率から、塗布液中の下引き層形成用樹脂の含有量を確認する手法である。この手法では、屈折率検出により塗布液中の主成分の樹脂量を規定した上で、紫外−可視吸収検出の検出波長を下引き層形成用樹脂固有の吸収波長とすることにより、精度良く下引き層由来のコンタミネーション量を検出することが可能となる。
【００２８】
なお、この場合、予め、同様に測定された下引き層形成用樹脂の紫外−可視吸収検出の検量線を作成しておくことにより、感光層中に含まれる下引き層の樹脂分量を定量することができる。このゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）を用いた手法では、塗布液中に含まれる樹脂バインダーと下引き層から溶出する硬化不充分な低分子量の下引き層形成用樹脂との分離が可能であるため、不純物を含む塗布液により製造された不具合品の発生を防止することができる。特に、簡易に効果の確認を行う場合には、紫外−可視吸収検出の検出量のみを測定してもよい。
【００２９】
具体的には例えば、所定本数塗布後の塗布槽１内のフィルター表面の濾取物を０．１ｇ採取して、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）等の可溶性溶媒により溶液とする。これを０．１μｍメンブランフィルターで濾過した濾液を試料として使用する。次いで、この試料１００μＬをＴＨＦを移動層として０．５ｍｌ／ｍｉｎ．の流量に設定したゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）用カラムに流す。ＧＰＣカラムの下流には、屈折率検出計と、紫外−可視吸収検出計とを直列に配管して、紫外−可視吸収検出の検出波長を下引き層形成用樹脂の吸収のある波長に設定する。
【００３０】
このようにして得られる測定結果は、屈折率検出では塗布液中の樹脂量を正確に規定することができ、この結果と共に、紫外−可視吸収検出により、下引き層成分の溶出量が精度良く定義される。
【００３１】
なお、本発明で使用し得る上記測定装置は、一般的なクロマト測定装置にカラムと各検出器とを直列に使用することで構成することができ、特殊な装置を必要とするものではない。
【００３２】
本発明の製造装置は、感光層が、電荷発生層および電荷輸送層の積層からなる機能分離積層型感光体、および単層からなる単層型感光体のいずれについても適用することが可能であり、積層型感光体の場合には、本発明の製造装置により塗布される塗布液３は、有機顔料等の電荷発生剤および樹脂バインダーを含む電荷発生層塗布液であり、単層型感光体の場合には、電荷発生剤、電荷輸送剤および樹脂バインダーを一層で含む感光層塗布液である。本発明の製造装置を用いて製造された電子写真感光体においては、積層型または単層型のいずれの場合も、下引き層からのコンタミネーションの影響を十分に排除することができるため、これを電子写真装置に搭載すれば、黒ベタ上の白抜けや白地上の黒点、地かぶりなどの画像欠陥の発生を防止して、良好な画像を得ることが可能である。従って本発明によれば、良好な画像が得られる感光体を、長期にわたり安定的に生産することができるのである。
【００３３】
本発明の感光体は、上記本発明の製造装置を用いて製造されたものであればよく、その材料や層構成等については特に制限されるものではない。
【００３４】
導電性基体としては、各種金属、例えば、アルミニウム製の円筒や、導電性プラスチック製フィルムなどを用いることができる。また、ガラスやアクリル、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレートなどの成型体、シート材などに電極を付与したものも用いることができる。
【００３５】
下引き層としては、メラミン、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂や、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ナイロンセルロースなどの絶縁性高分子、あるいはポリチオフェン、ポリピロール、ポリフェニレンビニレン、ポリアニリンなどの導電性高分子、さらには、これらの高分子に二酸化チタン、酸化亜鉛などの金属酸化物を含有せしめたものを用いることができる。
【００３６】
電荷発生層としては、各種有機顔料を樹脂バインダー中に分散させたものを用いることができる。特に、各種の結晶形態を有する無金属フタロシアニン、および中心金属として銅、アルミニウム、インジウム、バナジウム、チタニウムなどを有する各種フタロシアニン、各種ビスアゾ、トリスアゾ顔料などが好適である。これらの有機顔料は、粒子径５０〜８００ｎｍ、好ましくは１５０〜３００ｎｍに調整され、樹脂バインダー中に分散された状態で用いられる。電荷発生層の性能は樹脂バインダーによっても影響を受けるが、かかる樹脂バインダーとしては、例えば、各種のポリ塩化ビニル、ポリビニルブチラール、ポリビニルアセタール、ポリエステル、ポリカーボネート、アクリル樹脂、フェノキシ樹脂などの中から適切なものを選択することができる。電荷発生層の膜厚は、通常０．１〜５μｍ、好ましくは０．２〜０．５μｍである。
【００３７】
良好な分散状態を得、均一な電荷発生層を形成するためには塗布液溶媒の選択も重要である。かかる塗布液溶媒としては、塩化メチレン、１，２−ジクロルエタンなどの脂肪族ハロゲン化炭化水素、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）などのエーテル系炭化水素、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、酢酸エチル、エチルセロソルブなどのエステル類等を用いることができる。特には、塗布、乾燥後の電荷発生層において、樹脂バインダーの比率が３０重量部〜７０重量部となるように、塗布液中での電荷発生剤と樹脂バインダーとの比率を調整することが望ましい。とりわけ好ましい電荷発生層の組成は、樹脂バインダー５０重量部に対して、電荷発生剤５０重量部である。
【００３８】
以上述べた組成物を適宜配合して塗布液を作製し、更にサンドミル、ペイントシェーカーなどの分散処理装置を用いて該塗布液を処理することにより、顔料粒子の粒径を所望の大きさに調整することで、塗工に用いる塗布液が得られる。
【００３９】
次に、電荷輸送層は、電荷輸送剤単体または、電荷輸送剤を樹脂バインダーと共に適切な溶媒に溶解させた塗布液を作製し、これを浸漬法、アプリケーターによる方法等を用いて電荷発生層上に塗布、乾燥することにより形成される。電荷輸送剤は、複写機、プリンター、ファックス送受信機などにおける感光体の帯電方式に応じて、適宜正孔輸送性を有する物質または電子輸送性を有する物質を用いる。これらの物質は公知の物質（例えば、Ｂｏｒｓｅｎｂｅｒｇｅｒ，Ｐ．Ｍ．ａｎｄ  Ｗｅｉｓｓ  Ｄ．Ｓ．ｅｄ“Ｏｒｇａｎｉｃ  Ｐｈｏｔｏｒｅｃｅｐｔｏｒｓ  ｆｏｒ  ＩｍａｇｉｎｇＳｙｓｔｅｍｓ≡  Ｍａｒｃｅｌ  Ｄｅｋｋｅｒ  Ｉｎｃ．  １９９３中に例示されている）の中から適切なものを選択して用いることができる。正孔輸送材としては、例えば、各種ヒドラゾン、スチリル、ジアミン、ブタジエン、インドール化合物あるいはこれらの混合物などを挙げることができ、電子輸送材としては、例えば、各種ベンゾキノン誘導体、フェナントレンキノン誘導体、スチルベンキノン誘導体、アゾキノン誘導体などを挙げることができる。
【００４０】
電荷輸送剤とともに電荷輸送層を形成する樹脂バインダーとしては、膜強度、耐摩耗性の観点から、ポリカーボネート系高分子が広く用いられている。これらのポリカーボネート系高分子としては、ビスフェノールＡ型、Ｃ型、Ｚ型などがあり、また、これらを構成するモノマー単位を含む共重合体を用いてもよい。かかるポリカーボネート高分子の最適分子量範囲は１００００〜１０００００である。この他には、ポリエチレン、ポリフェニレンエーテル、アクリル、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、セルロース樹脂およびこれらの共重合体を用いることもできる。電荷輸送層の膜厚は、感光体の帯電特性や耐摩耗性などを考慮すれば、３〜５０μｍの範囲となるよう形成することが好ましい。また、表面の平滑性を得るために、シリコーンオイルを適宜添加してもよい。さらに、必要に応じて電荷輸送層上に表面保護層を設けてもよい。
【実施例】
【００４１】
（実施例１）
以下、本発明を、実施例に基づき具体的に説明するが、本発明は以下の例に限定されるものではない。
ポリアミド（ナイロン）樹脂（東レ（株）製、商品名：ＣＭ４０００）０．２５ｋｇと、メラミン樹脂（三井東圧化学（株）製、商品名：ユーバン３２５）０．０５ｋｇとを、メタノール７．５ｋｇおよびブタノール１．５ｋｇからなる混合溶媒に溶解させた後、アミノシラン処理された酸化チタン微粒子０．３ｋｇを加えたスラリーを作製した。このスラリーを、ビーズ径１ｍｍのジルコニアビーズをベッセル容量に対して８０ｖ／ｖ％の嵩充填率で充填したディスクタイプのビーズミルを用いて、処理液流量４００ｍＬ、ディスク周速３ｍ／ｓにて１０パス分処理を行い、下引き層塗布液とした。
【００４２】
作製した下引き層塗布液を用い、円筒状アルミニウム基体上に、浸漬塗布によって下引き層を成膜した。乾燥温度１３５℃、乾燥時間３０ｍｉｎの条件で乾燥することによって得られた下引き層の乾操後膜厚は５μｍであった。
【００４３】
次に、ポリビニルブチラール樹脂１重量部をジクロロメタン９８重量部に溶解して、これにＨｉｌｌｅｒらによって調べられた相ＩＩに属する結晶型を有するチタニルフタロシアニン（Ｗ．Ｈｉｌｌｅｒ  ｅｔ．  ａｌ．  Ｚ．  Ｋｒｉｓｔａｌｌｏｇｒ  １５９  ｐｐ  １７３（１９８２））２重量部を加えたスラリー５Ｌを、ビーズ径０．６ｍｍのジルコニアビーズをベッセル容量に対して８５ｖ／ｖ％の嵩充填率で充填したディスクタイプのビーズミルを用いて、処理液流量３００ｍＬ、ディスク周速３ｍ／ｓにて１０パス分処理を行い、電荷発生層塗布液とした。
【００４４】
得られた電荷発生層塗布液１０Ｌを、図１に示す構成の製造装置に投入して循環させた。この際の温度コントロールユニット（液冷却装置）４の入口の液温度は２０℃（温度センサＡ）であり、それぞれフィルター５の入口部の液温度が５℃（温度センサＢ）、温度コントロールユニット（液加熱装置）６の出口の液温度が２０℃（温度センサＣ）となるよう、温度コントロールユニット４、６を調整して、液温度を制御した。
【００４５】
次に、前記下引き層を塗布した基体に、上記塗布装置を用いて電荷発生層を成膜した。乾燥温度８０℃、乾燥時間３０ｍｉｎの条件で乾操することによって得られた電荷発生層の乾操後膜厚は０．１〜０．５μｍであった。
【００４６】
上記のようにして下引き層塗布基体１本、１０００本、１００００本、２５０００本、５００００本、７５０００本、１０００００本を塗布した後の塗布槽１内のフィルター表面の濾取物をそれぞれ０．１ｇ採取し、ＴＨＦに溶解して、０．１μｍメンブランフィルターにて濾過して得られる樹脂溶液を採取した。
【００４７】
次いで、上記各塗布本数に対応する電荷発生層用塗布液により成膜された電荷発生層上に、電荷輸送剤として下記構造式（１）、
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で示されるスチルベン化合物９重量％と、結着樹脂としてのポリカーボネート樹脂（出光興産製  タフゼット  Ｂ−５００）１１重量％とをジクロロメタン５５重量％に溶解した電荷輸送層塗布液を浸漬塗工し、乾燥温度９０℃、乾燥時間６０ｍｉｎで乾燥して、乾燥後膜厚２５μｍの電荷輸送層を形成し、電子写真感光体を作製した。
【００４８】
（比較例１）
実施例１において、フィルター５の入口部の液温度を２０℃とした以外は実施例１と同様にして電荷発生層を塗布し、実施例１と同様にして、各本数塗布後のフィルター表面物から樹脂溶液を採取した。その後、実施例１と同様にして、各塗布本数に対応する感光体を作製した。
【００４９】
実施例１および比較例１においてそれぞれ得られた樹脂溶液のゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）を、以下の装置構成にて測定した。ＧＰＣの検出には、ＵＶ検出器を用いた。
クロマト装置（島津製作所（株）  ＬＣ−１０シリーズ）
制御ソフトウェア ： ＬＣワークステーションＣＬＡＳＳ−ＶＰ
システムコントローラ ： ＳＣＬ−１０Ａｖｐ
オートインジェクター ： ＳＩＬ−１０ＡＤｖｐ
送液ポンプ ： ＬＣ−１０ＡＴｖｐ
デガッサ ： ＤＧＵ−１２Ａ
カラムオーブン ： ＣＴＯ−１０ＡＣｖｐ
検出器 ： ＵＶ−ＶＩＳ検出器  ＳＰＤ−１０Ａｖｐ  
カラム（島津製作所（株）製  Ｓｈｉｍｐａｃｋ  ＧＰＣ−８０３）
移動相（ＴＨＦ）
【００５０】
また、同様にして、ポリビニルブチラール樹脂１．０重量％およびメラミン樹脂０．１重量％の樹脂溶液を、夫々単独で測定した場合、および、ポリビニルブチラール樹脂１．０重量％とメラミン樹脂０．１重量％との混合樹脂溶液の測定も行った。これらの結果を、下記の表１にまとめて示す。
【００５１】
その結果、メラミン樹脂は、ＵＶ検出波長を２５４ｎｍとしたとき２２ｍｉｎ．にピークを示すことが確かめられた。
【００５２】
次に、各塗布本数に対応する感光体をプリンターに装着して、画像品質を評価した。画像データの評価は、電気特性がほぼ同等の感光体によって得られた画像について、画像中の白色部分における地かぶり、黒点の有無および黒ベタ上の白点によって良否を判定した。これらの結果を下記の表１に併せて示す。
【００５３】
【表１】
2006047353.tif 000004
【００５４】
上記表１より、比較例１の電荷発生層塗布液のフィルター濾取物に係る樹脂溶液のメラミン樹脂検出量から、２５０００本塗布時の検出量が２５００程度の場合に、メラミン樹脂の溶出分により画像特性に不具合が生じることが分かる。これに対し、実施例１の結果から、本発明の製造装置において塗布液を低温としてフィルターを通過させることによりメラミン樹脂量の低減効果が得られ、これにより画像上の欠陥の発生についても抑制できることが確かめられた。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の電子写真感光体の製造装置の一好適例の概略構成図である。
【符号の説明】
【００５６】
１  塗布槽
２  塗布液タンク
３  塗布液
４  液冷却装置（温度コントロールユニット）
５  フィルター
６  液加熱装置（温度コントロールユニット）
７  送液ポンプ
８  温度制御部
Ａ〜Ｃ  温度センサ
１０  基体
１１  感光体塗布用昇降機
【図１】
2006047353.tif 000005