(57)【要約】【課題】  本発明は、試料の内部Ｘ線画像を取得するとともに、電子顕微鏡の機能も実現できるようにする。【解決手段】  電子鏡筒１の電子線を可動式のターゲット９により遮蔽し、Ｘ線を発生させることで、Ｘ線発生器を電子線発生器と共用させる。これにより試料への照射Ｘ線と照射電子線が同軸上に落射されるため、同一視野で試料内部情報、表面情報の両方を観察することができる。また、試料全体の内部形態情報を示すＸ線画像に目的部位１５の元素分布像を重ねがきして表示することも可能となる。機械的切断手段１０を備えているため、試料内部の電子線画像などを表示することも可能である。【選択図】図３
2006047206.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空容器内で試料を支持する試料ステージと、
前記試料にＸ線を照射するＸ線発生器と、
前記試料を透過したＸ線を検出するＸ線検出器と、
前記試料に電子線を照射して走査させることができる電子鏡筒と、
電子線が照射された試料から発生した２次電子又は反射電子を検出する電子検出器と、
表示部と、
前記Ｘ線検出器からの信号を処理してＸ線画像を前記表示部に表示させるＸ線画像制御部と、
前記電子検出器からの信号を処理して電子線画像を前記表示部に表示させる電子線画像制御部と、
試料の同一部分のＸ線画像と電子線画像を同時に又は時系列的に表示する検出信号処理部と、を備えた複合型顕微鏡。
【請求項２】
電子線照射により励起された特性Ｘ線を検出して元素分析を行なう元素分析器をさらに備え、前記検出信号処理部は試料の元素分布像も表示部に表示できるようにした請求項１に記載の複合型顕微鏡。
【請求項３】
前記検出信号処理部は、Ｘ線透視像又はＸ線断層像に元素分布像を重ねがきして表示部に表示することができるようにした請求項２に記載の複合型顕微鏡。
【請求項４】
前記検出信号処理部は、Ｘ線透視像又はＸ線断層像に電子線画像を重ねがきして表示部に表示することができるようにした請求項１に記載の複合型顕微鏡。
【請求項５】
さらに、前記電子鏡筒から照射される電子線の経路上に、電子線照射によりＸ線を発生する金属プレートを着脱可能に設け、前記電子鏡筒がＸ線発生器を兼ねる請求項１から４のいずれかに記載の複合型顕微鏡。
【請求項６】
前記真空容器内に試料切断手段を具備し、試料内部を外表面に露出させることを可能にした請求項１から５のいずれかに記載の複合型顕微鏡。
【請求項７】
前記試料切断手段がミクロトームである請求項６に記載の複合型顕微鏡。
【請求項８】
前記試料切断手段がイオンビームエッチングを行なうイオン銃である請求項６に記載の複合型顕微鏡。
【請求項９】
前記試料切断手段がイオンビーム加工装置である請求項６に記載の複合型顕微鏡。
【請求項１０】
前記Ｘ線発生器のＸ線焦点サイズが１０μｍ以下のマイクロフォーカスＸ線管であることを特徴とする請求項１から４及び６から９のいずれか１項に記載の複合型顕微鏡。
【請求項１１】
前記試料切断手段は、前記Ｘ線透視像又はＸ線断層像に基づいて指示された面が露出するように試料切断が制御される請求項６から１０のいずれかに記載の複合型顕微鏡。
【請求項１２】
前記装置内の動作真空度が１から２，７００Ｐａの低真空で制御される請求項１から１１のいずれかに記載の複合型顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、生体や半導体などの微細構造物試料の表面状態や組成分布などを観察したり、分析する顕微鏡技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
電子線を試料上で走査して試料からの２次電子や反射電子を検出し、表面の形態をナノメートルオーダーで観察する走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）が、様々な産業分野で利用されている。また、これにエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＸ）や波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＸ）を組み込んで、電子線の入射によって励起されるＸ線のエネルギーを調べることで、試料の形態や元素分布を測定したり、観察する装置も商品化されている。
【０００３】
目的部分が試料内部に存在している場合や試料の下層に存在している場合、試料内部の形態や形状を測定し情報を得るには、透過性が高いＸ線を用いたＸ線顕微鏡が適している。
Ｘ線顕微鏡として、例えば、電子顕微鏡と同様の電子鏡筒に金属片ターゲットを固定して、数十ｎｍのＸ線源径により表面からは観察できない試料内部を観察する投影型Ｘ線顕微鏡が提案されている（特許文献１参照。）。
また、電子部品など微細部品の検査用にはマイクロフォーカスＸ線透視装置、マイクロフォーカスＸ線ＣＴ装置などが実用化されており、これらの装置でのＸ線焦点サイズはサブミクロン（例えば０．４μｍ）である。さらに、Ｘ線には大気中で観察できるというメリットもある。
【０００４】
このように、Ｘ線顕微鏡や電子顕微鏡は近年の様々な産業分野において重要な役割を担っており、これらの顕微鏡の機能や操作性を統合し、より利便性がよい複合型顕微鏡の開発が必要とされている。
これまでに、レーザ顕微鏡と走査型顕微鏡で光学系を共用するようにしたものにおいては、レーザ顕微鏡で得た試料表面の凹凸に関するデータを走査型プローブ顕微鏡での観測にも利用することが提案されている（特許文献２参照。）。
しかし、Ｘ線画像及び電子線画像を組み合わせることによって、同時又は時系列に試料内部の情報を表示できる複合型顕微鏡は知られていない。
【特許文献１】特開２００３−１３１０００号公報
【特許文献２】特開平７−１９８７３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
走査型電子顕微鏡は試料表面近傍の情報をナノメートルオーダーで取得することが可能であるが、試料内部（例えばｍｍオーダー）の情報を選択的に取得するのは困難である。内部の観察情報を取得したい場合には、試料を切断して目的部位を露出させ、観察することになる。このとき、一般的には切断時に目的部位を目視や光学顕微鏡、時には電子顕微鏡で探しながら別の装置で切断した後、電子顕微鏡に試料を固定して観察することになるが、目的部位に対するマーカーが微小な場合には試料切断部位をうまく探せないケースがある。また、最悪の場合、貴重な目的部位を切断時に破損してしまう可能性もある。
【０００６】
一方、投影型Ｘ線顕微鏡の場合は、数十ｎｍのＸ線焦点サイズを達成するためにターゲットを薄くしており（２０〜２００ｎｍ）、放熱対策がされているものの、ｍｍオーダーの試料を内部透視することが可能な程にＸ線量を上げると、ターゲットが損傷する問題が発生してしまう。ｍｍオーダーのサンプルの内部をＸ線観察するには、例えば、ターゲットの厚みがミクロンオーダーであるマイクロフォーカスＸ線装置が適当であるが、Ｘ線焦点サイズは最小でもサブミクロン程度に過ぎない。
【０００７】
したがって、試料内部の目的部位の形状や位置を正確に把握した上で、その部位の構造や組成（元素）の分布をナノメートルオーダーで観察する場合、単体の装置ではいずれの装置を用いても難しく、これら装置を組み合わせて使用する必要がある。ところが、複数の装置を使用するため、一連の作業には時間がかかり作業性が悪いばかりでなく、試料によっては表面状態が経時的に変化して、もしくは装置間試料移動時に不純物（コンタミ）が付着して本来の情報が得られないということも考えられる。
本発明は、試料の内部Ｘ線画像を取得するとともに、電子顕微鏡の機能も実現できる複合型顕微鏡を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の複合型顕微鏡は、真空容器内で試料を支持する試料ステージと、試料にＸ線を照射するＸ線発生器と、試料を透過したＸ線を検出するＸ線検出器と、試料に電子線を照射して走査させることができる電子鏡筒と、電子線が照射された試料から発生した２次電子又は反射電子を検出する電子検出器と、表示部と、Ｘ線検出器からの信号を処理してＸ線画像を前記表示部に表示させるＸ線画像制御部と、電子検出器からの信号を処理して電子線画像を前記表示部に表示させる電子線画像制御部と、試料の同一部分のＸ線画像と電子線画像を同時に又は時系列的に表示する検出信号処理部とを備えている。
【０００９】
この複合型顕微鏡は、電子線照射により励起された特性Ｘ線を検出して元素分析を行なう元素分析器をさらに備え、検出信号処理部は試料の元素分布像も表示部に表示できるようにすることも可能である。
検出信号処理部はＸ線透視像又はＸ線断層像に、電子線画像を重ねがきして表示部に表示できるようにすることもできる。
さらに、検出信号処理部はＸ線透視像又はＸ線断層像に、元素分布像を重ねがきして表示部に表示できるようにすることもできる。
【００１０】
電子鏡筒から照射される電子線の経路上に、電子線照射によりＸ線を発生する金属プレートを着脱可能に設け、電子鏡筒がＸ線発生器を兼ねるようにすることもできる。
また、真空容器内に試料切断手段を備え、試料内部を外表面に露出させるようにすることもできる。
そのような試料切断手段としては、ミクロトーム、イオンビームエッチングを行なうイオン銃、又は集束イオンビーム加工装置などを用いることができる。
【００１１】
Ｘ線発生器として、Ｘ線焦点サイズが１０μｍ以下のマイクロフォーカスＸ線管を用いることができる。
前記試料切断手段は、前記Ｘ線透視像又はＸ線断層像に基づいて指示された面が露出するように試料切断を制御することができる。
本発明では、装置内の動作真空度は１から２，７００Ｐａの低真空で制御されることが適当である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、Ｘ線画像と電子線画像を同時に又は時系列的に表示することができる。
元素分析器をさらに備えれば、電子線照射により励起された特性Ｘ線を検出して、元素分析を行なうこともできるようになる。
Ｘ線画像と電子線画像を重ねて表示すれば、元の試料内部情報と表面情報との対比画像を取得することもできる。
その元素分析像をＸ線画像と重ねて表示するようになれば、特定された位置の元素分析を行なうことができる。
【００１３】
電子鏡筒から照射される電子線の経路上に、Ｘ線を発生する金属プレートを着脱可能に設ければ、電子鏡筒がＸ線発生器を兼ねることができる。
試料切断手段を設ければ、ミリメートルオーダーの大型試料内部の目的部位を正確に抽出し、ナノメートルオーダーで構造や元素分析を取得することができるようになる。
試料切断手段を備えることによって、試料内部を外表面に露出させることができ、これまで不可能であった内部の同じ部分のＸ線画像と電子線画像を同時、又は時系列に得ることができる。
Ｘ線検出器を、Ｘ線焦点サイズが１０μｍ以下のマイクロフォーカスＸ線管とすれば、より微細な観察を行なうことができる。
【００１４】
Ｘ線画像は大気中で撮像できるメリットがあるが、電子線画像は真空引きされた環境が必要である。
本発明の装置の動作真空度を１から２７００Ｐａの低真空とすれば、例えば、生体などの含水試料などについても、Ｘ線による内部情報と電子線による表面情報を同時に確認することができるようになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の一実施例について説明する。
図１から図３は装置の各動作について示した図であり、図１はＸ線画像撮影時について、図２は電子線画像及び元素分布像撮影時、図３は電子鏡筒とＸ線発生器を共用させた場合について示している。
【００１６】
装置について説明する。
真空排気されるチャンバ２３内に試料ステージ２４が設けられ、試料１４が試料ステージ２４上に載置される。チャンバ２３内の真空度は１から２７００Ｐａである。
Ｘ線画像撮影に関するものとして、図１に示されるように、チャンバ２３にはＸ線１３を試料１４に照射するＸ線発生装置１１と、試料１４を透過したＸ線を検出するＸ線検出器１７とが対向配置されており、Ｘ線検出器１７による結果は検出信号処理部２１に送られ、表示部２２に表示されるようになっている。
また、Ｘ線断層（ＣＴ）像を撮影するために試料ステージ２４は回転式になっている。
【００１７】
電子線画像撮影に関するものとして、図２に示されるように、チャンバ２３の上部には、電子を発生するカソード２、カソード２で発生した電子を引き出し加速するためのアノード３、加速された電子線を集束させるための電磁レンズ５及び８、電子線を試料に照射し、試料上で走査するための走査コイル６を備える電子鏡筒１を備えている。
電子鏡筒１から出射された電子線７は試料１４に照射され、発生した２次電子２６は２次電子検出器１８により捕獲されて検出され、検出信号処理部２１で処理された後、表示部２２のモニタに走査電子顕微鏡像が表示されるようになっている。
【００１８】
元素分布像撮影に関するものとして、チャンバ２３には、上記の各装置に加えて電子鏡筒１から出射された電子線７が試料に照射されることで発生した特性Ｘ線２７を検出するＸ線検出器１９を備えている。Ｘ線検出器１９の検出信号も、検出信号処理部２１で処理された後、表示部２２に元素分布像が表示されるようになっている。
また、電子鏡筒１の電子線をＸ線発生器として共用させるものとして、図３に示されるように、金属ターゲット９が電子鏡筒１のすぐ下に着脱可能に配置されており、これはチャンバ２３の真空中で移動できるものである。
チャンバ２３には試料１４を挟んで金属ターゲット９と対向する位置にＸ線検出部１６が配置されている。Ｘ線検出部１６の検出信号も検出信号処理部のみで処理されて表示部２２に表示されるようになっている。
【００１９】
検出信号処理部２１及び表示部２２はそれぞれの測定で共用するのが望ましいが、別々に処理し表示してもよい。
試料切断手段に関するものとして、例えばミクロトーム等の切断手段１０により試料１４を切断して目的部位１５の表面２５を露出できれば有効である。切断手段は機械的切断手段に限るものではなく、例えばイオンエッチングやＦＩＢ（集束イオンビーム加工装置）のような手段でもよい。チャンバ２３内にこれらの切断手段を設けることにより、大気中に出した場合に発生する、表面状態の経時変化や妨害成分（いわゆるコンタミ）の付着を防止することができる。
【００２０】
次に各動作について説明する。
図１は同実施例において、Ｘ線画像を取得する場合の模式図である。Ｘ線発生装置１１内にある電子発生源で放出された電子は加速され、銅などの金属ターゲットに衝突して領域１２の範囲でＸ線１３を発生し、発生したＸ線１３は試料１４に照射される。Ｘ線の発生は制御部２０にあるＸ線発生制御部により制御される。
試料１４を透過したＸ線１３はＸ線検出器１７により検出され、検出信号処理部２１を経て表示部２２のモニタ画面に試料内部のＸ線透視画像が映し出される。
【００２１】
Ｘ線透視画像の代わりに、試料ステージ２４を回転させてＸ線断層（ＣＴ）像を撮影することにより内部情報を取得して目的部位１５を確認することもできる。Ｘ線透視画像からは目的部位の表面からの深さ方向の距離ａを、Ｘ線ＣＴ像からは目的部位の水平方向の距離ｂを把握することができる。試料ステージ２４の回転は制御部２０にあるステージ制御部により制御される。
【００２２】
図２は同実施例において、電子線により表面状態や元素分布像を観察する場合の模式図である。
電子鏡筒１から出射された電子線７は試料に照射され、発生した２次電子２６は２次電子検出器１８により捕獲されて検出され、検出信号処理部２１で処理された後、表示部２２のモニタに走査電子顕微鏡像が表示される。電子鏡筒１からの電子線の照射は、制御部２０にある電子線制御部により制御される。
ここでは、２次電子検出器１８を例に説明したが、試料からの反射電子を反射電子検出器で検出する構成でもよい。
【００２３】
また、このとき走査電子線７により励起されて発生する特性Ｘ線をＸ線分光器１９で取得して、元素分布像を表示させることもできる。
試料１４の表面の情報のみを取得したい場合はこのような手順になるが、試料内部の目的部位１５を観察したい場合は、このままでは観察不可能である。その場合、例えばミクロトーム等の切断手段１０により試料１４を切断して目的部位１５の表面を露出させるようにすることができる。切断手段１０の動作は制御部２０にある試料切断制御部により制御される。
【００２４】
試料の目的部位が、例えばｍｍオーダーの試料内部に存在する場合、電子線では内部透過能がないため、Ｘ線だけが非破壊的に目的部位１５の形状、位置を確認できる有効な手段となる。ここで使用するＸ線発生器はＸ線焦点サイズができるだけ小さいほうが望ましく、例えばマイクロフォーカスＸ線発生管などを使用するのがよい。現在、マイクロフォーカスＸ線管はサブミクロンレベルの装置も商品化されているため、かなりの微細構造の確認が可能であるが、さらに高い分解能で観察像や元素分布像を取得したいという要求がある。
【００２５】
試料切断位置は、図１に示した前述のＸ線画像から判断することができる。例えば、最初にＸ線画像を取得して表示部のモニタに表示し、目的部位を指示（例えばクリック）することで切断手段１０を自動制御して切断を実行することができる。また、自動制御でなくても、電子線像、別途内蔵された光学顕微鏡像又は位置センサの変位量などを見ながら、手動で切断するようにすることもできる。
これにより、試料内部の目的部位１５の位置を正確に把握し、表面構造又は元素分布像をナノメートルオーダーで微細観察することができるようになる。
【００２６】
図３は同実施例において、電子鏡筒１の電子線をターゲット９により遮蔽することによりＸ線を発生させることで、Ｘ線発生器を共用させたものである。ターゲットの着脱は制御部２０にあるターゲット制御部により制御される。
カソード２で発生した電子は、図３に示すようにターゲット９が電子線の通路を遮蔽しているとき、ターゲットに衝突することでＸ線が発生し、Ｘ線が試料に照射される。試料を透過したＸ線は検出部１６によって検出され、検出信号処理部２１で処理されたあと、表示部２２にＸ線画像が表示される。
Ｘ線画像を得た位置の電子線画像を得る場合、ターゲット９は電子線の通路を遮蔽しない位置に退避させる。
【００２７】
電子鏡筒１をＸ線発生器と共用化させることにより、試料への照射Ｘ線と照射電子線が同軸上に落射されるため、同一視野で試料内部情報及び表面情報の両方を観察することができる。また、試料全体の内部形態情報を示すＸ線画像に、目的部位１５の元素分布像を重ねがきして表示することも可能となる。
【００２８】
Ｘ線画像と電子線画像を得た後に、目的試料を機械的切断手段によって切断して試料内部を外部に露出させ、前記方法によって試料内部のＸ線画像又は電子線画像を得ることも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の一実施例をＸ線画像撮影時の状態で示す概略構成図である。
【図２】同実施例を電子線画像及び元素分布像撮影時の状態で示す概略構成図である。
【図３】同実施例を電子鏡筒とＸ線発生器を共用させた場合の状態で示す概略構成図である。
【符号の説明】
【００３０】
１      電子鏡筒
２      カソード
３      アノード
５，８  電磁レンズ
６      走査コイル
７      走査電子線
９      ターゲット
１０      機械的切断手段
１１      Ｘ線発生装置
１２      領域
１３      Ｘ線
１４      試料
１５      目的部位
１６      検出部
１７      Ｘ線検出器
１８      ２次電子検出部
１９      Ｘ線分光器
２１      検出信号処理部
２２      表示部
２３      チャンバ
２４      試料ステージ
２５      表面
２６      ２次電子
【図１】
2006047206.tif 000003
【図２】
2006047206.tif 000004
【図３】
2006047206.tif 000005