(57)【要約】【課題】  保磁力（ＨｃＪ）の低下及び機械的強度の低下を招くことなく高い残留磁束密度（Ｂｒ）を得ることのできる希土類焼結磁石を提供する。【解決手段】  炭素含有量が５００〜１５００ｐｐｍの焼結体からなり、その破断面における炭素量のｃｖ値が２００以下であることを特徴とする希土類焼結磁石。炭素量のｃｖ値は１５０以下であることが好ましく、さらに希土類焼結磁石としては、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ化合物（ＲはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上）を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石が好ましい。このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石において、抗折強度が３５０ＭＰａ以上、残留磁束密度（Ｂｒ）が１３ｋＧ以上、保磁力（ＨｃＪ）が１８ｋＯｅ以上という特性を得ることができる。【選択図】図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素含有量が５００〜１５００ｐｐｍの焼結体からなり、その破断面における炭素量のｃｖ値が２００以下であることを特徴とする希土類焼結磁石。
【請求項２】
前記炭素量のｃｖ値が１５０以下であることを特徴とする請求項１に記載の希土類焼結磁石。
【請求項３】
前記希土類焼結磁石が、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ化合物（ＲはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上）を含むＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石であり、
抗折強度が３５０ＭＰａ以上、
残留磁束密度（Ｂｒ）が１３ｋＧ以上、
保磁力（ＨｃＪ）が１８ｋＯｅ以上であることを特徴とする請求項１又は２に記載の希土類焼結磁石。                                                                          
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系に代表される希土類焼結磁石に関し、特に、磁気特性及び機械的強度がともに高い希土類焼結磁石に関する。
【背景技術】
【０００２】
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性焼結磁石に代表される希土類焼結磁石は高性能な磁石として広く使用されている。希土類焼結磁石の残留磁束密度を向上させるためには、磁場中成形の際の配向性を向上させることが重要である。配向性が高くなれば、角形性が向上し、着磁率も改善される。磁場に対する原料合金粉末の配向性を向上させるための手法として、原料合金粉末に潤滑剤を添加する方法が種々提案されている。
例えば、特許文献１には、潤滑剤を微粉砕時に添加することにより、原料合金粉末に対する潤滑剤の分散性を高めることにより配向性を向上できることが報告されている。また、特許文献２には、飽和あるいは不飽和脂肪酸エステル、並びに酸性塩としてほう酸エステル等を石油系溶剤やアルコール系の溶剤に分散させた液状化潤滑剤を用いることが提案されている。
【０００３】
【特許文献１】特許第２９１５５６０号公報
【特許文献２】特開平８−１１１３０８号公報
【０００４】
粉砕工程における原料合金の粉砕性の向上、磁場中成形工程における原料合金粉末の配向性向上のためには、潤滑剤の添加量を増やすのが好ましい。しかしながら、添加する潤滑剤の量が増えると、得られる焼結磁石の磁気特性が低下する。つまり、潤滑剤は焼結の過程で除去されるものの、その一部は残留して、主に希土類炭化物として希土類焼結磁石の内部に存在し、この希土類炭化物が希土類焼結磁石の保磁力の低下要因となる。また、この希土類炭化物が偏析すると、破断の基点となり、機械的強度低下の原因となる。
また、成形体中に潤滑剤の凝集粒子が残っていると、焼結後、焼結体にこの凝集粒子に起因する空隙が形成されてしまう。これは、特許文献２のように溶剤に分散された潤滑剤を用いる場合も同様である。さらに、添加した潤滑剤により、成形体の強度が低下する。そして、成形体に剥がれや亀裂が発生し、所望寸法精度の焼結体を得ることが困難であることも知られている（例えば、特許文献３参照）。
【０００５】
【特許文献３】特開平７−２４０３２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
以上のように、潤滑剤は磁場中成形時の配向性向上にとって有効であるが、磁気特性、特に保磁力の低下、加えて機械的強度の低下を招くおそれがある。特に、高い配向性を得るために、潤滑剤の添加量を多くすると、この傾向が顕著となる。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、所定量の潤滑剤を用いて製造されたとしても、保磁力及び機械的強度の低下を招くことなく、高い残留磁束密度を得ることのできる希土類焼結磁石の提供を課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
潤滑剤に起因する希土類炭化物の希土類焼結磁石における存在形態を種々検討したところ、興味深い現象を発見した。すなわち、微粉砕時に添加される潤滑剤の量が同じであっても、得られる希土類焼結磁石の磁気特性、特に保磁力及び機械的強度に明らかな差異がある場合がある。そして、この保磁力及び機械的強度に差異がある希土類焼結磁石を解析したところ、希土類炭化物の存在形態が相違していた。つまり、保磁力及び機械的強度の高い希土類焼結磁石は希土類炭化物の分散状態が優れることが判明した。このように希土類焼結磁石における希土類炭化物の分散状態を制御することにより、保磁力及び機械的強度の低下を招くことなく高い残留磁束密度を得ることができるのである。
【０００８】
本発明の希土類焼結磁石は、以上の検討に基づいており、炭素量が５００〜１５００ｐｐｍの焼結体からなり、その破断面における炭素量のｃｖ（Coefficient of Variation：変動係数）値が２００以下であることを特徴とする。
本発明者等の検討によると、炭素量のｃｖ値が２００以下と炭素の分散状態に優れた希土類焼結磁石は、単純に潤滑剤を添加しただけで得ることは困難である。例えば、特許文献２のように、潤滑剤を溶媒に分散して用いたとしても、潤滑剤の粒子同士が凝集してしまい、微粉砕を経てもその凝集状態を解くことができないために、希土類焼結磁石の状態での炭素量のｃｖ値が２００以下という高い炭素の分散状態を得ることは困難である。本発明者等が試行錯誤した結論では、粒径の微細な潤滑剤を用いることが、高い炭素の分散状態を得るための簡易かつ有効な手法である。この手法を採用することにより、炭素量のｃｖ値が２００以下という分散状態の希土類焼結磁石の製造を容易にした。なお、前述したように、希土類焼結磁石において炭素は専ら希土類炭化物として存在するため、炭素の分散状態は希土類炭化物の分散状態と等価である。
【０００９】
本発明の希土類焼結磁石において、炭素量のｃｖ値は１５０以下とすることが好ましく、１３０以下とすることがさらに好ましい。また、含有される炭素量は７００〜１３００ｐｐｍとすることが好ましく、８００〜１２００ｐｐｍとすることがより好ましい。
【発明の効果】
【００１０】
以上説明したように、本発明によれば、炭素の分散状態の高い希土類焼結磁石を得ることができる。したがって、炭素の存在原因である潤滑剤の使用を抑制する必要がないため、配向性が高く、その結果として高い残留磁束密度（Ｂｒ）の希土類焼結磁石を得ることを確保できる。このことを前提として、本発明の希土類焼結磁石は、保磁力（ＨｃＪ）及び機械的強度を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、例えば、希土類焼結磁石、特にＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に適用することができる。
このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、希土類元素（Ｒ）を２５〜３７ｗｔ％含有する。ここで、本発明におけるＲはＹを含む概念を有しており、したがってＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上から選択される。Ｒの量が２５ｗｔ％未満であると、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の主相となるＲ2Ｔ14Ｂ化合物の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒが３７ｗｔ％を超えると主相であるＲ2Ｔ14Ｂ化合物の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またＲが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲリッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Ｒの量は２５〜３７ｗｔ％とする。好ましいＲの量は２８〜３５ｗｔ％、さらに好ましいＲの量は２９〜３３ｗｔ％である。
【００１２】
また、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。一方で、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、Ｂの上限を４．５ｗｔ％とする。好ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに好ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、Ｃｏを２．０ｗｔ％以下（０を含まず）、好ましくは０．１〜１．０ｗｔ％、さらに好ましくは、０．３〜０．７ｗｔ％含有することができる。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。
【００１３】
また、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種を０．０２〜０．６ｗｔ％の範囲で含有することができる。この範囲でＡｌ及びＣｕの１種又は２種を含有させることにより、得られるＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ａｌを添加する場合において、好ましいＡｌの量は０．０３〜０．３ｗｔ％、さらに好ましいＡｌの量は、０．０５〜０．２５ｗｔ％である。また、Ｃｕを添加する場合において、好ましいＣｕの量は０．１５ｗｔ％以下（０を含まず）、さらに好ましいＣｕの量は０．０３〜０．１２ｗｔ％である。
さらに、このＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが好ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を５０００ｐｐｍ以下、さらには３０００ｐｐｍと以下とすることが好ましい。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。
【００１４】
本発明の希土類焼結磁石は、炭素量を５００〜１５００ｐｐｍとする。
前述したように、炭素は潤滑剤に起因するところが大きく、炭素量は潤滑剤の添加量に左右される。この観点から、炭素量が５００ｐｐｍ未満では潤滑剤の添加量が不足していることを示唆し、希土類焼結磁石に所望する残留磁束密度（Ｂｒ）を付与することが困難となる。一方で、炭素量が１５００ｐｐｍを超えると、保磁力（ＨｃＪ）が低下する。そこで本発明では、炭素量を５００〜１５００ｐｐｍとする。好ましい炭素量は７００〜１３００ｐｐｍ、さらに好ましい炭素量は８００〜１２００ｐｐｍである。
【００１５】
本発明は、上記したようなＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石に限らず、他の希土類焼結磁石に適用することも可能である。例えば、Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石に本発明を適用することもできる。
Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石は、Ｒと、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｒから選ばれる１種以上の元素と、Ｃｏとを含有する。この場合、好ましくはさらにＣｕ又は、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶから選ばれる１種以上の元素を含有し、特に好ましくはＣｕと、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶから選ばれる１種以上の元素とを含有する。これらのうち特に、ＳｍとＣｏとの金属間化合物、好ましくはＳｍ2Ｃｏ17金属間化合物を主相とし、粒界にはＳｍＣｏ5 系を主体とする副相が存在する。具体的組成は、製造方法や要求される磁気特性等に応じて適宜選択すればよいが、例えば、Ｒ：２０〜３０ｗｔ％、特に２２〜２８ｗｔ％程度、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｒの１種以上：１〜３５ｗｔ％程度、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶの１種以上：０〜６ｗｔ％、特に０．５〜４ｗｔ％程度、Ｃｕ：０〜１０ｗｔ％、特に１〜１０ｗｔ％程度、Ｃｏ：残部の組成が好ましい。
以上、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石、Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石について言及したが、本発明は他の希土類焼結磁石への適用を妨げるものではない。
【００１６】
以下、本発明による希土類焼結磁石の製造方法を工程順に説明する。なお、以下の工程の中では、潤滑剤の添加に関する部分が本発明の希土類焼結磁石を得るための特徴部分である。
原料合金は、真空又は不活性ガス、好ましくはアルゴン雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。ストリップキャスト法は、原料金属をアルゴンガス雰囲気などの非酸化性雰囲気中で溶解して得た溶湯を回転するロールの表面に噴出させる。ロールで急冷された溶湯は、薄板又は薄片（鱗片）状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、結晶粒径が１〜５０μｍの均質な組織を有している。原料合金は、ストリップキャスト法に限らず、高周波誘導溶解等の溶解法によって得ることができる。なお、溶解後の偏析を防止するため、例えば水冷銅板に傾注して凝固させることができる。また、還元拡散法によって得られた合金を原料合金として用いることもできる。
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を得る場合、Ｒ2Ｔ14Ｂ化合物を主体とする合金（低Ｒ合金）と、低Ｒ合金よりＲを多く含む合金（高Ｒ合金）とを用いる所謂混合法を本発明に適用することもできる。
【００１７】
原料合金は粉砕工程に供される。混合法による場合には、低Ｒ合金及び高Ｒ合金は別々に又は一緒に粉砕される。粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。
まず、粗粉砕工程では、原料合金を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕し、粗粉砕粉末（原料合金粉末）を得る。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行うことが好ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行うことが効果的である。水素放出処理は、希土類焼結磁石として不純物となる水素を減少させることを目的として行われる。水素吸蔵は室温から２００℃で３０分以上、好ましくは１時間以上行い、脱水素処理は、真空中またはアルゴンガスフローにて、３５０〜６５０℃で行う。なお、水素吸蔵処理、脱水素処理は必須の処理ではない。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
【００１８】
粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。
このとき、微粉砕工程における粉砕性の向上及び磁場中成形による配向性向上を目的として、潤滑剤を添加する。この潤滑剤としては、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体、例えばステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等がある。
粗粉砕粉末の粒径が１００〜１０００μｍである場合、潤滑剤は、その粒径が４００μｍ以下、好ましくは３００μｍ以下、さらに好ましくは１００μｍ以下のものを用いるのが良い。このような粒径の潤滑剤を用いることにより、炭素量のｃｖ値の低い、換言すれば分散状態のよい希土類焼結磁石を得ることができる。
潤滑剤を、上記粒径とするには、潤滑剤を粉砕し、篩等で分級するのが好ましい。潤滑剤を粉砕するには、潤滑剤を、例えば液体窒素を用いて冷凍し、その状態のまま、粉砕ミル等で粉砕するのが好ましい。
潤滑剤の添加量は、粉砕性及び配向性を向上させるという点からすれば、なるべく多くするのが好ましいが、保磁力、成形体強度及び焼結体強度の観点からすれば、なるべく少なくするのが好ましい。したがって、潤滑剤の添加量は、０．０１〜１．０ｗｔ％とするのが好ましい。潤滑剤の混合は、例えばナウターミキサー等により５〜３０分間ほど行う程度でよい。
【００１９】
さて、微粉砕には主にジェットミルが用いられ、粗粉砕粉末を微粉砕することで、平均粒径２．５〜１０μｍ、好ましくは３〜５μｍの微粉砕粉末（粉砕粉）を得る。ジェットミルは、高圧の不活性ガスを狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速し、粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。
このジェットミルによる微粉砕の過程で、微粉砕粉末は潤滑剤との衝突を繰り返すため、その表面は潤滑剤で被覆される。潤滑剤は、このようにして微粉砕過程で消費される。
【００２０】
混合法による場合、２種の合金の混合のタイミングは限定されるものではないが、微粉砕工程において低Ｒ合金及び高Ｒ合金を別々に粉砕した場合には、微粉砕された低Ｒ合金粉末及び高Ｒ合金粉末を窒素雰囲気中で混合する。低Ｒ合金粉末及び高Ｒ合金粉末の混合比率は、重量比で８０：２０〜９７：３程度とすればよい。低Ｒ合金及び高Ｒ合金を一緒に粉砕する場合の混合比率も同様である。
【００２１】
ここで、微粉砕工程で添加する潤滑剤の粒径の影響を調べたのでその結果を示す。
原料合金の組成は、２４．５ｗｔ％Ｎｄ−６．０ｗｔ％Ｐｒ−１．８ｗｔ％Ｄｙ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−０．２ｗｔ％Ａｌ−０．０７ｗｔ％Ｃｕ−１．０ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ．ｂａｌとした。原料となる金属あるいは合金を前記組成となるように配合し、ストリップキャスト法により原料合金薄板を溶解、鋳造した。得られた原料合金薄板を水素粉砕した後、ブラウンミルにて機械的粗粉砕を行い、粗粉砕粉末を得た。
この粗粉砕粉末に、潤滑剤として、オレイン酸アミドを添加した。次いで、気流式粉砕機（ジェットミル）を使用して微粉砕粉末を得た。
【００２２】
微粉砕に際して添加する潤滑剤は、粒径の異なる複数種を用意した。潤滑剤として、市販（日本精化株式会社製ニュートロン）のオレイン酸アミドを用い、この潤滑剤を、液体窒素を用いて冷凍した後、粉砕ミルにて粉砕した。粉砕した潤滑剤を、篩により、
（１）粒径１００μｍ未満、
（２）粒径１００μｍ以上１５０μｍ未満、
（３）粒径１５０μｍ以上３００μｍ未満、
（４）粒径３００μｍ以上４２５μｍ未満、
（５）粒径４２５μｍ以上となるように分級した。
このようにして分級された潤滑剤の写真を図１に示す。図１（ａ）は粒径が４２５μｍ以上の潤滑剤、図１（ｂ）は粒径が１００μｍ未満の潤滑剤を示す写真である。
ここで、潤滑剤の粗粉砕粉末に対する添加量は、０．０３、０．０６、０．１ｗｔ％の３通りとした。
【００２３】
このとき、（１）から（５）のそれぞれの条件において、微粉砕により得られた微粉砕粉末の粒径（Ｄ５０）が、表１に示すように、４．４０μｍ以上４．９０μｍ未満となるよう、微粉砕条件を調整した。
図２は、このときの微粉砕粉末の粒径（Ｄ５０）を示すものである。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
この図２に示すように、潤滑剤の粒径が細かいほど、微粉砕粉末の粒径が小さくなった。これは粉砕効率が向上したことを意味している。すなわち、微粉砕される際に添加された潤滑剤は微粉砕の過程で原料合金粉末と衝突を繰り返すことにより消費され、原料合金粉末の表面に被覆されるに至るが、潤滑剤の粒径が細かいほど微粉砕粉末における潤滑剤の分散状態が良くなるのである。
【００２６】
続いて、これら潤滑剤を用いて作製した微粉砕粉末を磁場中成形した。具体的には、１５ｋＯｅの磁場中で１．４ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で成形を行い、２０ｍｍ×１８ｍｍ×６ｍｍの成形体を得た。
得られた成形体の強度を３点曲げ試験により測定した。なおここで、成形体強度は粒子径に依存性があるため、粒径（Ｄ５０）を４．４０μｍ以上４．９０μｍ未満に揃えた微粉砕粉末を用いて成形体を形成し、その強度を測定した。その結果を図３に示す。
【００２７】
図３に示すように、潤滑剤の粒径が細かいほど成形体強度は低下した。このことは、潤滑剤の粒径が細かいほど成形体における潤滑剤の分散状態が良くなるのである。
なお、微細な潤滑剤を得るために他の手法を採用することを排除しない。例えば、特許文献２に示すように、液状化された潤滑剤の状態で微細化する、気相法で作製された微細な潤滑剤を用いる、あるいは潤滑剤の混合を例えば潤滑剤の融点近傍（融点−１０℃）で行う等の手段を採用することができる。
【００２８】
次に、潤滑剤と混合された微粉砕粉末は、金型キャビティに充填され、磁場中成形に供される。
磁場中成形における成形圧力は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ2の範囲とすればよい。成形圧力は成形開始から終了まで一定であってもよく、漸増又は漸減してもよく、あるいは不規則変化してもよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、この点を考慮して上記範囲から成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、５０〜６０％である。
また、印加する磁場は、１２〜２０ｋＯｅ程度とすればよい。また、印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状の磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場を併用することもできる。
【００２９】
磁場中成形により得られた成形体には、潤滑剤を除去するための熱処理が施される。炭素残留による磁気特性低下を防止するためである。この処理は水素雰囲気中で行うのが好ましく、後続の焼結における昇温過程で行うことが好ましい。この潤滑剤除去処理を施しても、炭素を完全に排除することは工業生産的な規模では困難であり、そのために希土類焼結磁石の中に炭素が希土類炭化物として残留する。
【００３０】
脱潤滑剤処理後、成形体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、真空中で、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。
【００３１】
さて、焼結後には、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程である。時効処理を２段に分けて行う場合には、８００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。８００℃近傍での熱処理を焼結後に行うと、保磁力が増大するため、混合法においては特に有効である。また、６００℃近傍の熱処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を１段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【実施例】
【００３２】
以下の要領でＲ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を製造した。
２４．５ｗｔ％Ｎｄ−６．０ｗｔ％Ｐｒ−１．８ｗｔ％Ｄｙ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−０．２ｗｔ％Ａｌ−０．０７ｗｔ％Ｃｕ−１．０ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ．ｂａｌの組成となるように、原料金属あるいは合金を配合し、ストリップキャスト法により原料合金薄板を溶解、鋳造した。得られた原料合金薄板を水素粉砕した後、ブラウンミルにて機械的粗粉砕を行い、粗粉砕粉末を得た。
この粗粉砕粉末に、潤滑剤として、オレイン酸アミドを添加した。次いで、気流式粉砕機（ジェットミル）を使用して微粉砕粉末を得た。
【００３３】
微粉砕に際して添加する潤滑剤は、粒径の異なる複数種を用意した。潤滑剤として、市販（日本精化株式会社製ニュートロン）のオレイン酸アミドを用い、この潤滑剤を、液体窒素を用いて冷凍した後、粉砕ミルにて粉砕した。粉砕した潤滑剤を、篩により、
（１）粒径１００μｍ未満、
（２）粒径３００μｍ以上４２５μｍ未満、
（３）粒径４２５μｍ以上、
となるように分級した。
ここで、潤滑剤の粗粉砕粉末に対する添加量は、０．０１〜０．１７ｗｔ％とした。
【００３４】
続いて、これら潤滑剤を用いて作製した微粉砕粉末を磁場中成形した。具体的には、１５ｋＯｅの磁場中で１．４ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で成形を行って成形体を得た。この成形体を１０３０℃で４時間焼成し、焼結体を得た。
そして、得られた焼結体に８５０℃×１時間の時効処理を施し、さらに５４０℃×１時間の時効処理を施し、希土類焼結磁石を得た後、この希土類焼結磁石について、炭素量（質量分析）及び炭素量のｃｖ値（以下、単にｃｖ値）を測定した。ｃｖ値の測定条件は以下の通りであるが、下記条件で測定された炭素量の標準偏差を炭素量の平均値で割った値として求められる。また、保磁力（ＨｃＪ）及び残留磁束密度（Ｂｒ）をＢ−Ｈトレーサにより測定した。さらに、抗折強度を測定した。抗折強度の測定条件は以下の通りである。以上の測定結果を表２に示す。また、ｃｖ値と抗折強度の関係を示すグラフを図４に、炭素量と抗折強度の関係を示すグラフを図５に、炭素量と保磁力（ＨｃＪ）の関係を示すグラフを図６に、炭素量と残留磁束密度（Ｂｒ）の関係を示すグラフを図７に示す。なお、表２には、用いた潤滑剤の粒径（（１）〜（３））、添加量を記載している。
【００３５】
表２及び図４〜図５に示すように、希土類焼結磁石の抗折強度は、炭素（Ｃ）量よりもｃｖ値の影響を受けることがわかる。本発明によれば、３５０ＭＰａ以上の抗折強度、さらには３６０ＭＰａ以上の抗折強度を得ることができる。
また、表２及び図６〜図７に示すように、炭素量が多くなると残留磁束密度（Ｂｒ）が高くなり、逆に炭素量が多くなると保磁力（ＨｃＪ）は低くなる傾向にある。特に、炭素量が５００ｐｐｍ未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低く、炭素量が１５００ｐｐｍを超えると保磁力（ＨｃＪ）が低くなる。
本発明によれば、３５０ＭＰａ以上の抗折強度を有しながら、１３ｋＧ以上、さらには１３．３ｋＧ以上の残留磁束密度（Ｂｒ）、１８ｋＯｅ以上、さらには１８．２ｋＯｅ以上の保磁力（ＨｃＪ）の磁気特性を備えることができる。
以上の結果より、高い残留磁束密度（Ｂｒ）及び保磁力（ＨｃＪ）を有し、かつ機械的強度の強い希土類焼結磁石を得るためには、焼結体中のｃｖ値を制御すべきことがわかる。
【表２】
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【００３６】
＜ｃｖ値測定条件＞
焼結体の配向方向を含む面で破断した後、オージェ電子分光分析装置（以下、オージェ）内でサンプリング、分析した。
サンプリングは、試料を大気中で破断し、試料ホルダーに装着し、オージェにて、試料を３０度傾斜し、回転しながらＡｒエッチング（３ｋＶＡｒイオン）した。
用いたオージェは、ＵＬＶＡＣ・ＰＨＩ製  ６８０型ＦＥ−Ａｕｇｅｒである。
分析条件は、加速電圧：１０ｋＶ、照射電流：１０ｎＡとし、マッピングは１５００倍視野（２５６×２５６画素）とした。
【００３７】
＜抗折強度測定条件＞
４点曲げ法（ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準ずる）により、以下の条件とした。
試験片形状：４０×１０×５ｍｍ (５ｍｍ方向が配向方向)
支点間距離：３０ｍｍ
荷重間距離：１０ｍｍ
クロスヘッド速度：０．５ｍｍ／ｍｉｎ
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本実施の形態における潤滑剤粒子を示す写真であり、（ａ）は粒径４２５μｍ以上の潤滑剤粒子、（ｂ）は粒径１００μｍ未満の潤滑剤粒子の写真である。
【図２】潤滑剤粒子の粒径を変化させたときの、潤滑剤添加量と微粉砕粉末の粒径の関係を示すグラフである。
【図３】潤滑剤粒子の粒径を変化させたときの、潤滑剤添加量と成形体強度の関係を示すグラフである。
【図４】炭素量のｃｖ値と抗折強度の関係を示すグラフである。
【図５】炭素量と抗折強度の関係を示すグラフである。
【図６】炭素量と保磁力（ＨｃＪ）の関係を示すグラフである。
【図７】炭素量と残留磁束密度（Ｂｒ）の関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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