(57)【要約】【目的】  従来の前記ナノ物質の製造方法は、どれも実験室の段階で量産を考慮したものではない。  そこで、本発明は、付加価値の高いカーボンブラック又は及びナノ物質を効率良く製造するナノ物質の製造装置を提供することを課題とする。【構成】本発明では、炭素源となる原料を内部に配置する圧力容器６内に加圧蒸気を供給する蒸気供給弁２０，２１と圧力容器６の内圧を減圧する減圧排気弁１５を設け、前記蒸気供給弁２０，２１から供給される蒸気で原料を加熱し、前記減圧排気弁１５を作動して減圧に伴う蒸気爆発を誘発し、この蒸気爆発を複数回にわたって繰り返し、ナノ物質を生成するナノ物質の製造装置とした。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素源となる原料を内部に配置する圧力容器（６）内に加圧蒸気を供給する蒸気供給弁（２０），（２１）と圧力容器（６）の内圧を減圧する減圧排気弁（１５）を設け、前記蒸気供給弁（２０），（２１）から供給される蒸気で原料を加熱し、前記減圧排気弁（１５）を作動して減圧に伴う蒸気爆発を誘発し、この蒸気爆発を複数回にわたって繰り返し、ナノ物質を生成するナノ物質の製造装置。
【請求項２】
圧力容器（６）に減圧排気弁（１５）を介して接続管（４）で接続し排気を受け入れてナノ物質を捕集する捕集装置（３）を設けてなる請求項１に記載のナノ物質の製造装置。
【請求項３】
捕集装置（３）内で、接続管（４）の排気出口（５１）に面してナノ捕集材（２９），（３０）を設けたことを特徴とする請求項２に記載のナノ物質の製造装置。
【請求項４】
圧力容器（６）の内部には、原料配置位置から減圧排気弁（１５）にかけて、大径粒子の飛散を防止する直接飛散防止部材（１０），（１１）を配置したことを特徴とする請求項１乃至３に記載のナノ物質の製造装置。
【請求項５】
捕集装置（３）内のナノ捕集材（２９），（３０）は、片側表面に多数の平板部材（３２）を立設してなる多孔質の板体（３１）で構成され、その裏面を前記捕集装置（３）内で前記接続管（４）の排気出口（５１）側に向けて配置されることを特徴とする請求項１乃至４に記載のナノ物質の製造装置。
【請求項６】
捕集材（２９）、（３０）は各種形態で複数配置され、各補修材（２９）、（３０）毎に製品分類が表記されることを特徴とする請求項１乃至５に記載のナノ物質の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、蒸気爆発を利用して、容易に高効率で高品質なナノ物質を製造することができるナノ物質の製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来より、フラーレンやカーボン等ナノ物質を製造する方法としては、レーザ蒸発法と、アーク放電法と、ＣＶＤ（化学的気相成長）法の三種が知られている。【０００３】  前記レーザ蒸発法は、炭酸ガスレーザやエキシマレーザを用い、電気炉中の１２００℃に加熱したグラファイトにレーザビームを当てて蒸発させ、炉内壁にフラーレンやナノチューブが得られ、触媒金属を介在させると金属内包フラーレンが得られる。【０００４】  前記アーク放電法は、グラファイト製電極間でアーク放電を発生させることにより、前記電極から炭素原子を蒸発させるものである。同様に、金属触媒の有無に応じて、フラーレンやナノチューブ、また金属内包フラーレン等が、炉内壁に付着して生成する。【０００５】  前記ＣＶＤ法は、触媒金属の微粒子を炭化水素ガスに混入し、これを６００℃〜１０００℃の電気炉中に導入し、炭素原子の集結によってナノチューブを得るというものである。【０００６】  関連する技術情報は、別冊日経サイエンス１３８号２２〜２７Ｐ（日本経済新聞社２００２年１０月９日発行）に示されている。【０００７】  特開平１−１８４５５号公報（カーボン粉の粉砕方法）には、密閉容器中にカーボン粉を入れ、気体の存在下で加圧状態にし、これを瞬時に圧開放することにより、平均粒径１μｍ以下に粉砕できるカーボン粉の粉砕方法が示されている。その実施例としては、平均粒径１００μｍの人造黒煙粉末を、高圧によって破裂する膜を備えたオートクレーブに入れ、カーボン粉に対して２０ｗｔ％の水を加えて密封して、２１０℃まで加温し、前記破裂膜の破裂によって圧を抜き、平均粒径０．８μｍのカーボン粉を得た例が示されている。【０００８】この特開平１−１８４５５号公報記載のカーボン粉の粉砕方法は、カーボン粉を効率良く微粉砕できるが、生成されるカーボン粉の回収が面倒で、実験的粉砕方法に過ぎない。【０００９】  特開昭５５−６５２６１号公報（廃タイヤ利用カーボンブラックの製造方法）には、回転部材を備えた燃焼室中で廃タイヤを不完全燃焼させて粉状炭化物とし、この粉状炭化物を熱分解して完全炭化し、さらにこれを粉砕機で粉砕し、最後にマグネットセパレータで金属粉を取り除きカーボンブラックを作る製造方法が示されている。【００１０】  特開昭５５−６５２６号公報記載の廃タイヤ利用カーボンブラックでは、廃タイヤから効率良くカーボンブラックを製造できることが示されているが、ゴムや樹脂に配合可能のカーボンブラックの製法の域は出ていない。
【非特許文献１】日本経済新聞社２００２年１０月９日発行、別冊日経サイエンス１３８号２２〜２７Ｐ
【特許文献１】特開平１−１８４５５号、第１頁、第２図
【特許文献２】特開昭５５−６５２６号、第１頁、第１図
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】  従来の前記ナノ物質の製造方法は、どれも実験室の段階で量産を考慮したものではない。
そこで、本発明は、付加価値の高いカーボンブラック又は及びナノ物質を効率良く製造するナノ物質の製造装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】  上記課題を解決するための本発明のナノ物質の製造装置は、請求項１に記載の構成では、炭素源となる原料を内部に配置する圧力容器６内に加圧蒸気を供給する蒸気供給弁２０，２１と圧力容器６の内圧を減圧する減圧排気弁１５を設け、前記蒸気供給弁２０，２１から供給される蒸気で原料を加熱し、前記減圧排気弁１５を作動して減圧に伴う蒸気爆発を誘発し、この蒸気爆発を複数回にわたって繰り返し、ナノ物質を生成するナノ物質の製造装置とした。【００１３】  請求項２に記載の構成では、圧力容器６に減圧排気弁１５を介して接続管４で接続し排気を受け入れてナノ物質を捕集する捕集装置３を設けてナノ物質の製造装置とした。【００１４】  請求項３に記載の構成では、前記捕集装置３内で、接続管４の排気出口５１に面してナノ捕集材２９，３０を設けてナノ物質の製造装置とした。【００１５】  請求項４に記載の構成では、前記圧力容器６の内部には、原料配置位置から減圧排気弁１５にかけて、大径粒子の飛散を防止する直接飛散防止部材１０，１１を配置してナノ物質の製造装置とした。【００１６】  請求項５に記載の構成では、前記捕集装置３内のナノ捕集材２９，３０には、片側表面に多数の平板部材３２を立設してなる多孔質の板体３１で構成され、その裏面を前記捕集装置３内で前記接続管４の排気出口５１側に向けて配置してナノ物質の製造装置とした。【００１７】  請求項６に記載の構成では、前記捕集材２９，３０は各種形態で複数配置され、各補修材２９，３０に製品分類が表記されるようにしてナノ物質の製造装置とした。
【発明の効果】
【００１８】  本発明の請求項１に記載の構成では、圧力容器６内への加圧蒸気の供給を蒸気供給弁２０，２１によって行うので、加熱と加圧が効率良く、素早く蒸気爆発に適した条件に出来て、減圧排気弁１５を作動して減圧することで蒸気爆発を誘発しているので、蒸気爆発を複数回繰り返すことが容易に出来て、ナノ物質の生成割合を高くすることになる。【００１９】  請求項２の構成では、減圧排気弁１５の減圧操作に伴って排気と共に流出するナノ物質を捕集装置３で捕集でき、ナノ物質の回収を確実に行える。【００２０】  請求項３の構成では、捕集装置３に排気と共に流入するナノ物質をナノ捕集材２９，３０で捕集できる。【００２１】  請求項４の構成では、直接飛散防止部材１０，１１でナノ物質になってない大径原料粒子が排気と共に流出するのを防いで、残った大径原料粒子が度重なる蒸気爆発に曝されることで、ナノ物質化が進行する。【００２２】  請求項５の構成では、多孔質の板体３１を通過した微細なナノ物質が平板部材３２に捕集される。【００２３】  請求項６の構成では、ナノ捕集材２９，３０を見れば製品の分類が判別でき、製品化の回収が容易である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】  以下、添付図面を参照して本発明を実施するための最良の形態を説明する。図１は、本発明の一実施形態に係るナノ物質製造装置の断面説明図である。【００２５】  本発明の一実施形態に係るナノ物質製造装置１は、爆発装置２と、別置き補習装置３と、両者を結合する接続管４から成る。【００２６】  爆発装置２は、フランジ５を境として開閉可能な圧力容器６（６Ａは圧力容器本体、６Ｂは圧力容器蓋）と、これに接続される蒸気管７と、圧力容器本体６Ａの内部に備えた２段の棚８，９とを有し、棚８，９には夫々円板状の中蓋１０，１１が配置されている。中蓋１０，１１は、例えば多数の孔の明いたパンチングメタルで構成されるが、これに限定されない。直接飛散防止部材の役目と、粗粒製品捕集材の役目を為す。【００２７】  さらに、前記圧力容器蓋６Ｂには、温度センサ１２と、安全弁１３と、圧力計１４等の所要計器の他、減圧排気弁１５と、水管１６及び水弁１７が設けられている。容器全体は２００℃前後の高温になるので、全体を箱型保温箱１８に収納してある。【００２８】  前記減圧排気弁１５には、操作レバー１９が設けられ、この操作レバー１９をひくことにより、内部ガスを外部に接続された接続管４に排気することができる。【００２９】  前記蒸気管７には、直列に２つの弁２０，２１が設けられ、管端には図示しない蒸気ボイラの蒸気出力口が接続されている。２つの弁２０，２１を用いるのは安全、安定のためである。両弁２０，２１の中間には炭酸ガス導入用のガス管２２が設けられ、このガス管には、ガス弁２３が設けられている。従って、ガス弁２３を開き、蒸気弁２０を開くことにより、炭酸ガスを圧力容器本体６Ａ内に送ることができる。蒸気弁２０は、高精度のものを用いるので、蒸気弁２１又はガス弁２３の漏れがあっても、圧力容器６Ａの内部を撹乱するようなことはない。【００３０】  前記接続管４の管端は、ナノ捕集装置３に接続されている。捕集装置３は、ドラム型の捕集容器２４の上部に蓋２５を備えて成り、蓋２５には安全弁兼空気抜き弁２６が設けられている。捕集容器２４の内部には、接続管４の出口５１の上下に一対の棚２７，２８が設けられ、各棚２７，２８には、捕集材２９，３０が設けられている。【００３１】  図２に詳細に示すように、ナノ捕集材３０は、多孔質の円板３１の一表面に略等間隔で矩形の平板３２を立設したものである。ナノ捕集材２９も同様であり、板３２を立設していない面を出口５１側として、上下対象的に配置される。円板３１を多孔質とするのは、ナノ物質の原料粒子のみを表面側へ通過させ、粗大材を裏面側で受け止めるためで、多孔質の各穴径は１ｍｍ以下とされる。この穴はレーザ加工機等で穿設できる。穴ピッチはランダムで良い。【００３２】  以上の構成のナノ物質製造装置１は、圧力容器６（６Ａ，６Ｂ）内にナノ原料３３を配置した上で、以下の手順で作動される。【００３３】  まず、ナノ原料３３の水分調整を水管６より水を出して調整できるが、予め調節されているので、ほとんどその必要はない。次に、減圧排気弁１５のレバー１９を操作してその弁を解き、空気抜き弁２６を開いた状態で、圧力容器６及びナノ捕集装置３の空気抜きを行う。置換は炭酸ガス及び蒸気で���うことができる。蒸気のみで行う場合は、蒸気弁２０，２１を開き、温度１８０℃、圧力１ＭＰＳを基準に行う。予め炭酸ガス置換を行っておく方法では、ナノ捕集装置３まで蒸気を送らなくても良い。【００３４】  これらのエアー抜き操作において、炭酸ガス置換をどのように行うか、次いで蒸気置換をどのように行うかは、細かなノウハウ技術が必要である。要するに、このようにしてエアー抜きまでが行われる。エアー抜きまでが完了すると、温度及び圧力の平衡を確認し、爆発手順に移る。この時点で、圧力容器６内のガス中に、体積比で炭酸ガス３〜１０％を含める。これにより、爆発が調子よくなる。【００３５】  爆発させる時点で、捕集装置３の圧力は低圧（大気圧）とする。空気抜き弁２６の圧力を大気圧又はそれより少し上の圧力に設定しておくと、レギュレータの役目を果たす。爆発は手動で行う。操作者がレバー１９を引くと、圧力容器６の圧力が抜ける。【００３６】  しばらくすると、圧力容器６内でポンとはじける音がする。これが爆発である。爆発が終了すると少し時間が経ってからレバーから手を離し、蒸気弁２０，２１を開き、再度圧力調整する。このとき、炭酸ガスも少量導入し、炭酸ガス量３〜１０％を保つ。【００３７】  爆発は、同一ナノ原料３３に対し数十分の間隔で数回、例えば５回行うことができる。その度にナノ原料３３は減少し、ついには爆発せず、爆発音が聞こえなくなる。この時点で爆発作業を終了する。【００３８】  これら爆発作業の工程に伴って、圧力容器６中のナノ原料は爆発し、粒子混じりの気流３３Ａを発生し、この気流３３Ａは、中蓋１０，１１、減圧排気弁１５、接続管４、捕集材３０を通り、順次性質の異なる気流３３Ｂ，３３Ｃ，３３Ｄ，３３Ｅ，３３Ｆ，３３Ｇとなって捕集装置３内に拡散される。気流３３Ａには、爆発による大径粒子が多量に含まれている。３３Ｂ，３３Ｃでは、大径粒子が除かれている。気流３３Ｄ，３３Ｅでは、直径１μｍ以下となり、原子、分子サイズの粒子が含まれる。この気流を原子粒とも呼ぶ。原子粒３３Ｅは、ナノ捕集材３０の多孔質部分を通過して平板３２の表面に付着してフラーレンやナノ物質を成長させる。【００３９】  爆発及び捕集工程の終了後、爆発装置２及びナノ捕集装置３の蓋を開き、ナノ原料３３を入れ換えると共に、ナノ捕集材２９，３０からナノ物質を捕集する。採集されたナノ物質は、捕集材毎に性質が異なるので次表の如く捕集材毎に分類して製品とする。
表中なの花は登録商標である。中蓋１０，１１に付着したカーボンも微粉砕されているので、これにナノ物質を付着させて取出し、次のナノ捕集材２９，３０をセットすることにより、爆発手順を続けて行うことができる。
【表１】
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【００４０】  爆発装置２の圧力容器蓋６Ｂは、横型に変更することもできる。中蓋１０，１１は水平配置でなく斜め配置でも良い。中蓋に加えて整流板を追加し、減圧排気弁１５に爆発粒子が直接突進するのを防止することもできる。接続管４を分岐し、分岐管３４，３５を介し、２重、３重のナノ捕集装置３を組み合わせることもできる。さらにナノ捕集装置３のナノ捕集材２９，３０を各種変形することもでき、各捕集材毎に分類数を増すことができ、これら捕集方式ごとに種類の異なるナノ物質を製造することができる。【００４１】  次に、本発明に利用するナノ原料の製造方法を図３及び図４を参照して以下に説明する。これらの図中で、矢印Ａは、工程の流れを示す。【００４２】  粗原料は、廃タイヤ、中古ベルト、廃棄ゴム等の加硫ゴムである。前記粗原料としては、これら石油製品の廃棄物に限定されないが、石油製品の廃棄物を利用し得ることが１つの利点であって、環境保護の観点からも有意義である。前記粗原料は、乾留槽３６を備えた真空乾留炉３７に投入される。この真空乾留炉３７では、前記粗原料を４００℃程度で安全器３８、熱交換器３９を介して乾留槽３６で真空熱分解させ、油回収器４０で油類を除き、ワイヤー等の金属片と共に乾留物を回収する。残留カーボンは、６０％に達する。副産物の油は良質なものであって３０％程度である。残り１０％は、金属である。副産物の油の回収率を３０％に留め、残留カーボン量を多くするのが１つの特徴である。【００４３】  次に、乾留炉３７で製造したカーボンブラック４１は、塊状の為、粗破砕機４２で粗破砕を行い、マグネットロール４３でワイヤー片を除去する。【００４４】  金属片を除去したカーボンブラック４４は、２重式ロータリーキルン４５に投入し、熱変化を与える。この結果、不要な物質が酸化除去されて、前記カーボンブラック４４は、それ以上の熱変化が生じにくいものへと変化する。ゴムの臭気等の不要物質は、除かれる。【００４５】  前記ロータリーキルン４５で処理したカーボンブラック４６は、ホッパ４７を介して微粉砕機４８及び振動ふるい４９にかけ、その粒度２ｍｍ以下に粒度調整し、粗原料５０となる。【００４６】  以上により、本発明のナノ原料の製造方法では、廃タイヤ、廃農業用ビニール等の石油製品の廃棄物より油、金属等を回収した後の残留カーボンを粗原料として、それを再処理し、カーボンブラックを生成することができる。粗原料のうち、残留硫黄分１０〜３０％ものを本発明のナノ原料３３とする。本発明により、これまで決定的な再利用方法のなかった廃タイヤ当の石油精勤の産業廃棄物を、高い付加価値を有するナノ物質の製造に利用することができる。また、従来よりもはるかに安価に、ナノ物質を提供できる。【００４７】  従来の乾留は、より多くの油を回収するということに主眼を置いていたため、８００℃程度の比較的高温で実施されていた。本発明では、これよりはるかに低温の３５０℃〜４００℃で実施できるので、設備をより簡易にすることができる。また焼却による黒煙及びダイオキシン等の好ましからざるものの発生の懸念も少ない。【００４８】  超微粉化されたカーボンクラスターを捕獲するには核が必要であるが、鉄粉や鋼粉などの金属粉を原料に添加することもできる。添加すべきか否かは、製造すべきナノ物質によって決定されるべきである。【００４９】  以上、本発明の好適な実施例を記述したが、本発明は上記実施例に限定されるものではない。上記開示内容に基づき、該技術分野の通常の技術を有する者が、実施例の修正乃至変形により本発明を実施することが可能である。【００５０】  例えば、手動操作に代えて自動化することもできる。そのタイミングを適切化すべく、爆発装置２の内部音を拡張して示すスピーカ類を配置することもできる。【００５１】  また、既に示したように、前述の各実施形態によるナノ物質製造装置のディメンジョンを変更することが可能である。特に、捕集装置の位置、形状、形態を種々変更すれば、それによって得られるナノ物質の種別が異なる。また、より効率的に製造することも可能となる。【００５２】  本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜設計的変更を加えることができ、各種態様で実施できる。
【産業上の利用可能性】
【００５３】  以上より理解されるように、水蒸気爆発を利用することにより、１００〜２００℃程度の比較的低温でナノ物質を製造することができる。比較的低温でよいので、簡易な装置で、容易かつ高い効率で高品質のナノ物質を製造することができる。さらに原料として廃タイヤ、中古ベルト、廃棄ゴム当の石油製品の廃棄物を利用することができ、環境保護の観点から有意義である。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の一実施形態に係るナノ物質製造装置の断面説明図である。
【図２】図１に示したナノ捕集材を拡大して示す斜視図である。
【図３】本発明に用いるナノ原料の製造方法に用いる工程の前段部を示す説明図である。
【符号の説明】
【００５５】１    ナノ物質製造装置
２    爆発装置
３    ナノ捕集装置
４    接続管
５    フランジ
６    圧力容器
６Ａ  圧力容器本体
６Ｂ  圧力容器蓋
７    蒸気導入管
８，７，２７，２８  棚
１０，１１  中蓋
１２    温度センサ
１３    安全弁
１４    圧力計
１５    減圧排気弁
１６    水管
１７    水弁
１８    保温箱
１９    レバー
２０    蒸気
２１    ガス管
２２    ガス弁
２４    捕集容器
２５    蓋
２６    空気抜き弁
２９，３０  ナノ捕集材
３１    円板
３２    平板
３３    ナノ原料
３３Ａ，３３Ｂ，３３Ｄ，３３Ｅ，３３Ｆ  気流
３４，３５  分岐管
３６    乾留槽
３７    真空乾留炉
３８    安全器
３９    熱交換器
４０    油回収器
４２    粗破砕機
４３    マグネットロール
４４，４６  カーボンブラック
４５    ロータリーキルン
４７    ホッパ
４８    微粉砕機
４９    振動ふるい
５０    粗原料
５１    排気出口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【手続補正書】
【提出日】平成17年12月22日(2005.12.22)
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５４】
【図１】本発明の一実施形態に係るナノ物質製造装置の断面説明図である。
【図２】図１に示したナノ捕集材を拡大して示す斜視図である。
【図３】本発明に用いるナノ原料の製造方法に用いる工程の前段部を示す説明図である。
【図４】図３に示した工程に続く工程を示す説明図である。