(57)【要約】【課題】従来の技術ではインジウムとの完全分離が困難であった珪素、鉄、鉛などを分離できる新規な精製手段を開発することによって、純度９９.９９９９％（６Ｎ）以上の高純度インジウムを直接インゴット状で製造できる製造方法と製造装置を提供する。【解決手段】純度９９.９９％の金属インジウムを原料るつぼ５に入れ、この原料るつぼ５を回収鋳型６中央部に設置した吸入台９上に固定する。原料るつぼ５と回収鋳型６は石英製の外筒３と内筒４で二重封体されており、真空排気装置２によって内筒４内部の空気を排気して内筒４内を真空度１×１０-4Torrとし、炉温を１１００℃に加熱すると原料中のインジウムはいったん蒸発した後内筒４の内面に接触して次第に凝縮し始め、粒状になって回収鋳型６の中に落下する。この粒状インジウムを回収して純度６Ｎの高純度インジウムを得る。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｃｄ、Ｇａ、Ｐｂの総含有量が１ｐｐｍ以下である純度９９.９９９９％以上の高純度インジウム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、純度９９.９９％程度の市販金属インジウムから真空蒸留精製により純度９９.９９９９％（６Ｎ）以上の高純度インジウムを製造する方法とその装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般にインジウムはセン亜鉛鉱中に少量産出するので亜鉛を製錬するときの煤煙あるいは亜鉛電解などの中間工程から微量成分として回収されるほか、近年化合物半導体廃棄物から精製インジウムとして回収されるようになった。これらの原料インジウムからの精製方法には電解精製の他、真空下で蒸留する減圧精製あるいはゾーン精製法が用いられる。
【特許文献１】特公昭４２−２８０１号公報
【特許文献２】特公昭４２−４１２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記電解精製あるいは減圧精製によって得られる金属インジウムの純度は９９.９９％程度であり、不純物として含有されるＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｐｂ等はいずれも０.５ppm 以上含まれており、一方、化合物半導体廃棄物からの精製には大掛かりな装置と時間をかけて分離、回収しなければならないという問題があった。
【０００４】
更にゾーン精製法の場合においても、精製後の切断加工の必要性と汚染の危険があることから精製時の処理量の制約や精製収率の低下が避けられない上、また得られた精製インジウムをインゴットにする場合には鋳造時の不純物混入による汚染の問題があった。
【０００５】
したがって本発明の目的は、従来の技術ではインジウムとの完全分離が困難であった珪素、鉄、鉛などを分離できる新規な精製手段を開発することによって、純度９９.９９９９％以上の高純度インジウムを直接インゴット状で製造できる製造方法と製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる２重の石英筒で封体した内部に原料インジウムが装入される原料るつぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置して真空蒸留を行い、蒸発したインジウムを石英筒面に凝縮させ、これを回収鋳型に回収するようにすれば、従来よりも簡素な構造でしかも精製から鋳造までを一回の連続工程で処理できる上、汚染が少ないので、含有する不純物が１ppm 未満の純度９９.９９９９％以上の高純度インジウムが得られることを見いだし本発明に到達した。
【０００７】
すなわち本発明は第１に、原料インジウムを真空溶解して高純度インジウムを製造する方法において、原料るつぼに装入された原料インジウムを温度１０００℃以上、真空度１×１０-3Torr以下で真空蒸留することにより、蒸発させたインジウムを原料るつぼに連接する回収鋳型に回収してインゴットとし、不純物としての鉄、ニッケルおよび鉛の含有量がそれぞれ０.１ppm 以下でかつガス成分以外の不純物量が１ppm 未満である純度９９.９９９９％以上の高純度インジウムを得ることを特徴とする高純度インジウムの製造方法；第２に、真空精製部とこれを加熱する電気炉を備えた加熱部とを主要構成部とする高純度インジウムの製造装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に連接する原料るつぼ、回収鋳型、冷却トラップおよび水冷フランジからなり、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が耐熱材からなる二重の筒で封体されていることを特徴とする高純度インジウムの製造装置を提供するものである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の方法に基づく製造装置によれば、原料るつぼで溶解したインジウムはいったん蒸発して内筒面に接触して凝縮し、るつぼに連接する回収鋳型に回収されてインゴットを形成するので、従来必要とされていた蒸留後の鋳造や後処理等の複雑な工程が省略され、簡易な構造の製造装置を用いることにより、精製から鋳造までの一連の工程を汚染の危険が少ない一回の処理で行えるようになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の高純度インジウムの製造装置は、一例として図１の概略断面図に示す構造とすることができる。すなわち、電気炉１内に配置された石英製外筒３内を真空排気装置２により真空排気を行えるよう、上記外筒３内に原料るつぼ５、回収鋳型６、回収鋳型中央部に設けた吸入台９、冷却トラップ８および水冷フランジ７を脱着可能に連接し、更に原料るつぼ上面に位置する石英製内筒４を設けて外筒３とともに２重構造となって封体されるようになっている。
【００１０】
この場合、原料インジウム（純度９９.９９％程度）を原料るつぼ５に適量入れ、電気炉で１０００℃以上、好ましくは１１００℃〜１５００℃の温度範囲にするとともに、真空度を１×１０-3Torr以下、好ましくは１×１０-3〜１×１０-6Torrの範囲に制御すると、原料るつぼ内の原料インジウムが融解・蒸発し、上部の石英製内筒４との間に落下してるつぼ底部に連接する回収鋳型６の中に回収される。
【００１１】
原料インジウム中に含有される不純物のうち、インジウムより蒸気圧の低いアルミニウム、珪素、鉄、ニッケル、銅、ガリウムは原料るつぼ５内に残留し、逆に蒸気圧の高いリン、硫黄、塩素、カリウム、カルシウム、亜鉛、ヒ素、カドミウム、鉛は凝縮することなく気体状で真空排気装置２によってるつぼ底部に設けられた吸入台９の吸入孔を通って冷却トラップ８内に吸収され水冷フランジ７の働きにより冷却されて固化する。
【００１２】
本発明においては、予め回収用の鋳型の形状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状にしてあるため、従来法のように精製されたインジウムを再度鋳造する必要なく、このため汚染の少ない製品を、製造、鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製造できる。
【００１３】
このようにして得られた高純度インジウムをグロー放電質量分析機で分析したところ、珪素、塩素、カルシウム、ガリウム、鉛がそれぞれ０.０５ppm 未満であり、リン、アルミニウム、硫黄、カリウム、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、ヒ素、カドミウムがそれぞれ０.０１ppm 未満で、かつガス成分以外の不純物が１ppm未満の値を示していた。
【００１４】
したがって、本発明においては測定対象元素をＰ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｃｄ、Ｇａ、Ｐｂとし、グロー放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純物含量の総和を１００％から差し引いて得られる数値が９９.９９９９％以上の場合をもって純度９９.９９９９％以上の高純度インジウムと定義した。
【００１５】
以下、実施例により本発明を更に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【実施例】
【００１６】
［実施例１］
図１の高純度インジウム製造装置の断面図を参照して以下説明する。先ず、純度９９.９９％の金属インジウム１００ｇを原料るつぼ５に入れ、回収鋳型６中央部に設置した吸入台９上に固定した後、電気炉１内に装入した。
【００１７】
この場合、原料るつぼ５と回収鋳型６の上面には石英製の外筒３と内筒４が設けられ、真空排気装置２によって内筒４内部の空気が吸入台上部に設けられた吸入孔（図示せず）を通して吸い出され、内筒４の内部が真空状態となる構造である。
【００１８】
次いで内筒４内の真空度を１×１０-4Torrとするとともに、炉温を１１００℃一定で１時間精製したところ、原料中のインジウムはいったん蒸発した後原料るつぼ５上の内筒４面に接触して次第に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ５の底部に接して設けた回収鋳型６に落下した。この粒状インジウム８５ｇを回収した。
【００１９】
一方、インジウムより蒸気圧の高いものはガス状のまま排気装置で吸引され、吸入台９の上部に設けられた吸入孔を通過した冷却トラップ８上で固化した。この固化物を分析したところ、その主成分はインジウムで、りん、硫黄、塩素、カリウム、カルシウム、亜鉛、ヒ素、カドミウム、鉛などいずれも蒸気圧の高い物質が含まれていた。また、原料るつぼ内に残っている金属を分析したところその主成分はインジウムで珪素、銅、ガリウムなどの蒸気圧の低い物質が原料より多く含まれていた。いずれも分析結果を表１に示した。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
［実施例２］
純度９９.９９％の金属インジウム１００ｇを原料るつぼ５に入れて、真空度１×１０-5Torr、加熱温度を１２００℃として実施例１と同様に精製を行い、精製インジウム９０ｇを得た。精製品の分析結果を表１に併せて示した。
【００２２】
［比較例］
比較のため、純度９９.９９％の金属インジウム（市販品）の品位を表１に併せて示した。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】本発明に係る高純度インジウムの製造装置を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００２４】
１  電気炉
２  真空排気装置
３  石英製外筒
４  石英製内筒
５  原料るつぼ
６  回収鋳型
７  水冷フランジ
８  冷却トラップ
９  吸入台
【図１】
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