(57)【要約】【課題】  光学ガラス系の光学部品の反射防止膜に使用されるフッ化マグネシウムの払拭による表面粒子の崩壊を阻止して微小散乱を抑えることにより、顕微鏡観察等、極微弱光を扱う観察においてＳ／Ｎ比の向上を図る【解決手段】  ガラスからなる基板１０上に形成される反射防止膜において、２００℃以上の環境下で、前記基板上に加熱蒸着された柱状構造を有する薄膜３０と、前記薄膜上に形成された非晶質膜４０とを具備する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学ガラスからなる基板上に形成される反射防止膜において、
２００℃以上の環境下で、前記基板上に真空蒸着された柱状構造を有する薄膜と、その柱状構造を有する薄膜上に真空蒸着された非晶質の薄膜を具備することを特徴とする反射防止膜。
【請求項２】
請求項１に記載の反射防止膜において、前記非晶質の薄膜の光学膜厚は、前記柱状構造を有する薄膜の１／３以下であることを特徴とする反射防止膜。
【請求項３】
光学ガラスからなる基板上に形成される反射防止膜において、
２００℃以上の環境下で、前記基板上に真空蒸着された非晶質の薄膜と、その非晶質の薄膜上に真空蒸着された柱状構造を有する薄膜とを具備し、柱状構造を有する薄膜の光学膜厚が１２０ｎｍ以下であることを特徴とする反射防止膜。
【請求項４】
請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の反射防止膜において、空気側の最終層である薄膜とその前層である薄膜の光学膜厚の合計が、反射防止帯域内にある基準設計波長をλとしたときの約λ／４であることを特徴とする反射防止膜。
【請求項５】
請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の反射防止膜において、前記非晶質の薄膜は、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、もしくは、いずれかを主成分とするものであることを特徴とする反射防止膜。
【請求項６】
請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の反射防止膜において、前記柱状構造を有する薄膜は、ＭｇＦ２であることを特徴とする反射防止膜。
【請求項７】
請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の反射防止膜において、前記反射防止膜は、可視域から近赤外域を中心とした波長帯域（340nm〜1000nm程度）を反射防止する事を特徴とする反射防止膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反射防止膜に関し、特に、顕微鏡を構成するレンズに適用される反射防止膜に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学部品の単層又は多層反射防止膜の最表層にはフッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）が使われる構成が多い。最も簡単な反射防止膜は、フッ化マグネシウム単層からなり、光学膜厚は基準設計波長の１／４λであり、通常の顕微鏡観察においては、１００ｎｍ以上の光学膜厚で使用される。フッ化マグネシウム単層反射防止膜は、簡易に反射防止効果を得る事が出来る反面、反射防止効果が低いため、多層構成 (２〜１０層)にして反射防止帯域の拡大や反射防止効果の向上を図っている。顕微鏡を構成するレンズで使用される多層反射防止膜では、ほとんどの場合、最表層は、フッ化マグネシウムで構成されており、この最表層フッ化マグネシウム光学膜厚は、反射防止帯域内にある基準設計波長の約１／４λ前後の値となる。つまり、通常の顕微鏡を構成するレンズに適用される反射防止膜においては、最表層フッ化マグネシウム層が１００ｎｍ以上の光学膜厚で使用される場合が多い。
【０００３】
この反射防止膜の作成方法は、基板を例えば、２００℃以上に加熱しながらコーティングを行うような、例えば真空蒸着法による。また、この反射防止膜を成膜する基板は、光学ガラスレンズやプリズム、フィルターである。なお、多層反射防止膜を構成する酸化物には、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ランタン、酸化ジルコニウム。酸化タンタル、酸化チタン又はこれらの混合物が使用される。
【０００４】
前記の２００℃以上に加熱しながらコーティングを行う真空蒸着法による膜は、可視から近赤外域での仕様において、これまで環境により光学特性が数パ−セントレヘ゛ルで変化するといった問題が指摘されることはあっても、上記にあげた多層反射防止膜を構成する酸化物やフッ化マグネシウムといった耐環境性の高い物質を利用する限りにおいて、膜の耐久性に対する問題が指摘されることはなかった。
【０００５】
数少ないながらも、膜の耐久性に対する問題に対応した従来の例として、下記を挙げる事が出来る。  
特許文献１，２，３に示された例では、特に真空紫外用の反射防止膜において生じる問題に対して、但し、特許文献１，３における提案では真空紫外用であるがゆえにLaF2といったそもそもの耐久性が低い材料を使用しているうえ、成膜が基板を加熱した状態で行われていると明示されていない点から、従来から知られている耐久性の高い薄膜を得るための要件を満たしていない可能性が高い。また、特許文献２における提案は、真空紫外域でのみ発生する汚れの吸着という問題に対応するものであり、かつ保護層の形成にCVDを用いていることには注意が必要である。
【０００６】
他に、特許文献４に示された例ではＭＧＦ２膜（金属フッ化物膜）の擦傷性をあげるため、ＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３の表面保護を提案している。ここでは、フッ化マグネシウム膜を得るために基板無加熱でのスパッタリングを利用しているが、この方法は、従来から知られる耐久性の高い薄膜を得る方法とは異なる。
【０００７】
フッ化マグネシウム薄膜は柱状構造をとる典型的な物質である事が知られている。まず、蒸着されたフッ化マグネシウム粒子は基板表面上を移動して縞状構造を作る。そして、膜厚が増えていくと、粒子は基板上で十分な表面運動ができないので、縞状構造を核として柱状に成長する。膜厚が厚くなると最表面においては、蒸着された粒子が、膜厚の薄い時に比べて不安定な状態となり、粒子の脱落が起こりやすい状態になる。このような条件で成膜したレンズ表面を払拭すると、基板を加熱しながらフッ化マグネシウム膜を強固に形成した場合であっても、フッ化マグネシウム粒子がわずかに脱落し(表層数ｎｍの部分が取れる)、払拭により脱落したフッ化マグネシウム粒子は、その払拭行為によりかき集められて、例えば図３に示すような数十ｎｍの山ができることを本発明の発明者が発見した。また、このかき集められたフッ化マグネシウム粒子の山は、特に光学ガラスを顕微鏡のレンズとして使用する際に、光の微小な散乱の原因となっている事も本発明の発明者が見出した。この光の散乱は、従来の顕微鏡観察では問題となる大きさではなかったが、最近の顕微鏡観察において極めて高いＳ／Ｎが要求される場合に、問題となることがわかった。すなわち、このことは、顕微鏡における明視野観察などの十分に明るさのある観察など従来から良く行われた観察法においては問題になることはないが、最近特に応用の広がっている蛍光観察などの極微弱光を取り扱うような高Ｓ／Ｎが要求されるような観察時に問題となる。特に、フッ化マグネシウムの厚さが光学膜厚で約１００ｎｍ〜１２０ｎｍ以上になると、この現象が発生しやすくなる(厚くなればなるほど顕著になる)。本発明者は、鋭意研究の結果加工条件(成膜条件)の最適化によりこの現象の発生の頻度を低減することが可能なことを見出したが、完全に無くすことが極めて困難である事も同時に見出した。
【０００８】
なお、レンズの払拭はレンズクリーニング紙や綿や木綿布にアセトンやエチルアルコール、アルコール、ＥＥ６３１０やその混合物を染み込ませて、指又はピンセットなどに巻きつけたものや綿棒にて拭くことによって行われる。この粒子の山は、念入りに払拭することにより取り去ることが可能だが、労力がかかりすぎてしまう。また、多重の払拭により柔らかいレンズなどでは払拭キズの発生や膜の剥離を招いてしまう恐れがある。
【特許文献１】特開平１１−１４２６０４号公報
【特許文献２】特開２００１−１４１９０２号
【特許文献３】特開２００２−１４２０２号
【特許文献４】特開平８−２９２３０２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、光学ガラス系の光学部品の反射防止膜に使用されるフッ化マグネシウムの払拭による表面粒子の崩壊を阻止して微小散乱を抑えることにより、極微弱光を扱う顕微鏡観察においてＳ／Ｎ比の向上を図ること目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一局面に係る反射防止膜は、光学ガラスからなる基板上に形成される反射防止膜において、２００℃以上の環境下で、前記基板上に真空蒸着された柱状構造を有する薄膜と、その柱状構造を有する薄膜上に真空蒸着された非晶質の薄膜を具備することを特徴とする。
【００１１】
本発明の他の局面に係る反射防止膜は、光学ガラスからなる基板上に形成される反射防止膜において、２００℃以上の環境下で、前記基板上に真空蒸着された非晶質の薄膜と、その非晶質の薄膜上に真空蒸着された柱状構造を有する薄膜とを具備し、柱状構造を有する薄膜の光学膜厚が１２０ｎｍ以下であることを特徴とする反射防止膜。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、極微弱光を扱う顕微鏡観察においてＳ／Ｎ比の向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。  
図１は、本発明の第１の実施形態に係る反射防止膜の概略構成を示す図である。図１において、（ａ）は多層反射防止膜、（ｂ）は単層反射防止幕の構成例を示す断面図である。  
図１の（ａ）に示すように、本実施形態においては、レンズ等の基板１０上に酸化物やＭｇＦ２からなる２〜１０層の多層膜２０が形成され、その上部にＭｇＦ２膜３０が形成されている。そして、ＭｇＦ２膜３０の上部には、ＳｉＯ２膜４０が形成されている。このように、ＭｇＦ２膜３０の上部に薄膜の緻密度が高く硬いＳｉＯ２膜４０を形成することによって、フッ化マグネシウム粒子の脱落を防ぐことができる。なお、この場合において、反射防止効果を落とさないように、ＳｉＯ２膜４０の光学膜厚をＭＧＦ２膜の光学膜厚の１／３以下とすることが好ましい。図１の（ｂ）の単層の場合も、多層の場合と同様に、ＭｇＦ２膜３０の上部にＳｉＯ２膜４０を形成することによって、フッ化マグネシウム粒子の脱落を防いでいる。
【００１４】
このように、第１の実施形態では、ＭｇＦ２膜３０の上部に緻密で硬いＳｉＯ２膜４０を形成することにより、フッ化マグネシウム粒子の脱落を防ぐことができる。なお、ＭｇＦ２膜３０の上部に形成する膜として、ＳｉＯ２膜４０以外の非晶質膜である、例えば、Ａｌ２Ｏ３膜であっても良いし、ＳｉＯ２やＡｌ２Ｏ３を含む混合材料で非晶質膜を形成しても良い。
【００１５】
第１の実施形態において、フッ化マグネシウム膜の光学膜厚を１００ｎｍ〜１２０ｎｍ以下に抑えることによって、フッ化マグネシウム膜自体の粒子の結合が弱い部分の発生を防ぐことによって、更に、脱落防止に効果的である。
【００１６】
図２は、本発明の第２の実施形態に係る反射防止膜の概略構成を示す図である。図２において、（ａ）は多層反射防止膜、（ｂ）は単層反射防止幕の構成例を示す断面図である。また、図２において、図１と同じ部分には同じ符号を付している。  
第２の実施形態では、多層の場合には、レンズ等の基板１０上に酸化物やＭｇＦ２からなる２〜１０層の多層膜２０が形成され、その上部に、第１の実施形態とは逆に、ＳｉＯ２膜４０とＭｇＦ２膜３０が順次形成されている。この場合において、ＭｇＦ２膜３０の光学膜厚を１００ｎｍ〜１２０ｎｍ以下としている。このようにすることにより、ＭｇＦ２膜３０の強度が落ちることがないので、フッ化マグネシウム粒子の脱落を防止することができる。なお、この場合において、第１の実施形態と同様に、ＳｉＯ２膜４０とＭｇＦ２膜３０の光学膜厚の合計が約λ／４となるように光学膜厚を設定することが好ましい。
【００１７】
図４から図７は、それぞれ、第１及び第２の実施形態に係る図１（ａ）、図１（ｂ）、図２（ａ）、図２（ｂ）の構成時の分光反射率特性を測定したグラフである。
【００１８】
本発明は、上記各実施の形態に限ることなく、その他、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で種々の変形を実施し得ることが可能である。さらに、上記各実施形態には、種々の段階の発明が含まれており、開示される複数の構成要件における適宜な組合せにより種々の発明が抽出され得る。
【００１９】
また、例えば各実施形態に示される全構成要件から幾つかの構成要件が削除されても、発明が解決しようとする課題の欄で述べた課題が解決でき、発明の効果で述べられている効果が得られる場合には、この構成要件が削除された構成が発明として抽出され得る。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】第１の実施形態に係る反射防止膜の概略構成を示す図。
【図２】第２の実施形態に係る反射防止膜の概略構成を示す図。
【図３】従来の問題点を説明するための図。
【図４】図１（ａ）の構成時の分光反射率特性例。
【図５】図１（ｂ）の構成時の分光反射率特性例。
【図６】図２（ａ）の構成時の分光反射率特性例。
【図７】図２（ｂ）の構成時の分光反射率特性例。
【符号の説明】
【００２１】
１０…基板
２０…多層膜
３０…ＭｇＦ２膜（柱状構造膜）
４０…ＳｉＯ２膜（非晶質膜）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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