(57)【要約】【課題】元素分析前処理用容器であって、耐熱性と、耐酸性等の耐薬品性に優れ、かつ高純度で容器由来の試料の汚染が殆どないとともに、特に放射性元素の分析に好適な元素分析前処理用容器、及びこれを用いた元素分析方法を提供する。【解決手段】  元素分析の前処理で、少なくとも測定試料を溶剤で溶解する際に使用される容器であって、該容器のアルファー線放出量が０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下であり、かつ容器の材質がセラミックである元素分析前処理用容器。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
元素分析の前処理で、少なくとも測定試料を溶剤で溶解する際に使用される容器であって、該容器のアルファー線放出量が０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下であり、かつ容器の材質がセラミックであることを特徴とする元素分析前処理用容器。
【請求項２】
前記元素分析の測定対象である元素が、放射性元素であることを特徴とする請求項１に記載の元素分析前処理用容器。
【請求項３】
前記セラミックがＡｌＮ、ＳｉＣ、ＳｉＮ、ＢＮ、Ａｌ２Ｏ３のいずれかであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の元素分析前処理用容器。
【請求項４】
前記容器がＣＶＤ法で製造されたものであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の元素分析前処理用容器。
【請求項５】
前記容器中の測定対象である元素の含有濃度が１０ｐｐｍ以下のものであることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の元素分析前処理用容器。
【請求項６】
前記試料の溶解処理の際に、前記容器から溶剤に対して、測定対象である元素の溶出速度が１００ｎｇ／ｈｒ以下のものであることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の元素分析前処理用容器。
【請求項７】
少なくとも、試料の加熱処理工程、酸溶解処理工程を含む前処理を行い、その後、元素分析を行う方法であって、前記前処理を請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の元素分析前処理用容器を用いて行うことを特徴とする元素分析方法。
【請求項８】
前記容器に薬剤で酸処理を行い、その後、該容器を用いて前処理を行うことを特徴とする請求項７に記載の元素分析方法。
【請求項９】
前記薬剤として、塩酸、硝酸、フッ酸、硫酸のいずれか一種類以上を用いることを特徴とする請求項８に記載の元素分析方法。
【請求項１０】
前記加熱処理として、少なくとも、空気中、４００℃以上で行う灰化処理を含むことを特徴とする請求項７から請求項９のいずれか一項に記載の元素分析方法。
【請求項１１】
前記酸溶解処理で用いる溶剤として、塩酸、硝酸、フッ酸、硫酸のいずれか一種類以上を用いることを特徴とする請求項７から請求項１０のいずれか一項に記載の元素分析方法。
【請求項１２】
前記試料の溶解処理の際に、前記容器から溶剤に対して、測定対象である元素の溶出速度を１００ｎｇ／ｈｒ以下とすることを特徴とする請求項７から請求項１１のいずれか一項に記載の元素分析方法。
【請求項１３】
前記試料を、有機化合物及び／又は珪素樹脂とすることを特徴とする請求項７から請求項１２のいずれか一項に記載の元素分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、元素分析前に試料を前処理するための元素分析前処理用容器、及び、これを用いた元素分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機化合物、珪素樹脂、酸化ビスマス、酸化アンチモン等を成分として含有する、モールディングコンパウンドやシリコン基板封止材等の電子材料が、デバイス製造において広く用いられている。そして、これらの材料に含有される不純物が、デバイスの動作、性能に影響を与えることが知られている。このことは、デバイス製造の歩留まりや製品の信頼性にも関わることであり、デバイスの製造工程においては、材料に含有される不純物の低減が求められている。特に、半導体素子は、近年の集積度の向上にともない、材料に含有される不純物の低減が強く求められている。
【０００３】
そこで、デバイス製造に用いられるこれらの材料を、例えば誘導結合プラズマ法（以下、ＩＣＰ法とする場合がある。）やフレームレス原子吸光法等の元素分析方法により分析し、材料中の不純物含有量を管理することが重要となっている。
【０００４】
このＩＣＰ法やフレームレス原子吸光法等の元素分析方法による分析の場合、分析前に、デバイス製造に用いられる材料などの試料を分析が可能な溶液にする必要がある。特に、試料中の不純物元素を分析する場合には、主成分である有機化合物や珪素樹脂等を取り除くための前処理をするのが一般的である。
【０００５】
この前処理には、例えば非特許文献１に開示されているように、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）製容器、白金製容器又は石英製容器などが用いられていた。
そして、従来は試料中から有機化合物等の主成分を除去するために、白金製容器又は石英製容器中で７００℃以上の高温に加熱して試料を灰化処理し、そして、ＰＴＦＥ製容器に移し替えて硝酸溶液に溶かすといった前処理を行い、その後、元素分析を行っていた。
【０００６】
しかし、このような従来の元素分析前の前処理には以下のような問題点がある。
石英製容器は耐熱性に優れるが、耐酸性に劣り、一方、ＰＴＦＥ製容器は、耐酸性に優れるが、耐熱性に劣る。そのため、従来は、上記のように加熱処理と、酸溶解処理とで異なる容器を用いる必要があった。しかし、容器の移し替えには時間がかかり、また、移し替えの際には不純物混入のリスクがあるという問題があった。特に、有機化合物、珪素樹脂、酸化ビスマス、酸化アンチモン等の成分を複数含む材料を前処理する場合、非常に多くの元素分析前処理用容器を用いることとなり、不純物混入のリスクが非常に高くなる上に、作業が非常に煩雑になるという問題があった。
【０００７】
また、分析のバックグラウンドをそろえるために元素分析前処理用容器は入念に洗浄する必要がある。したがって、従来のように前処理で複数の容器を用いる場合には、容器の洗浄のために、多大な労力及び時間が必要となるという問題があった。
【０００８】
さらに、白金製容器を用いた場合では、白金製容器中に存在する不純物元素が分析試料に混入し、その影響により分析結果にバラツキが発生し、精密な元素分析を確実に行うことができないという問題があった。
【０００９】
【非特許文献１】ぶんせき  ２００４  ８、ｐ４４４〜４４８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたもので、元素分析前処理用容器であって、耐熱性と、耐酸性等の耐薬品性に優れ、かつ高純度で容器由来の試料の汚染が殆どないとともに、特に放射性元素の分析に好適な元素分析前処理用容器、及びこれを用いた元素分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、元素分析の前処理で、少なくとも測定試料を溶剤で溶解する際に使用される容器であって、該容器のアルファー線放出量が０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下であり、かつ容器の材質がセラミックであることを特徴とする元素分析前処理用容器を提供する（請求項１）。
【００１２】
このように、元素分析前処理用容器を、容器のアルファー線放出量が０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下であり、かつ容器の材質がセラミックである容器とすれば、該容器は純度の高いものであるため、これを元素分析の前処理に用いれば、容器由来の試料の汚染が殆どなく、前処理後の元素分析を精密に行うことが可能となる。しかも、この容器は、耐熱性、耐薬品性に優れるものであるため、加熱処理、酸溶解処理等の複数の工程を含む前処理を、複数の容器を用いることなく、同一の容器を用いて行うことも可能である。したがって、容器の移し替えに伴う不純物混入のリスクを低減することができ、この観点からも精密な元素分析を行うためには有利である。さらに、容器の移し替えに要していた時間や、容器の洗浄に要していた時間及び労力を削減することができ、コスト低減及び作業の合理化の効果もある。
【００１３】
このとき、前記元素分析の測定対象である元素が、放射性元素とするのが好ましい（請求項２）。
【００１４】
本発明の元素分析前処理用容器は純度が高く、容器のアルファー線放出量が０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下であるため容器由来の試料の汚染が抑えられて、前処理後の微量な不純物元素の分析、特には放射線元素の微量分析を高い精度で行うことが可能となる。
【００１５】
この場合、前記セラミックが、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＳｉＮ、ＢＮ、Ａｌ２Ｏ３のいずれかであることが望ましい（請求項３）。また、前記容器がＣＶＤ法で製造されたものであることが好ましい（請求項４）。
【００１６】
このように、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＳｉＮ、ＢＮ、Ａｌ２Ｏ３のいずれかのセラミックであれば、容器は、耐熱性と耐薬品性に優れており、結果として耐久性にも優れ長寿命である。さらに、容器をＣＶＤ法によって製造することで、純度の高いセラミック容器にできる。これを元素分析の前処理に用いれば、容器由来の試料の汚染が殆どなく、前処理後の元素分析を精密に行うことが可能となる。
【００１７】
また、前記容器中の測定対象である元素の含有濃度が１０ｐｐｍ以下のものであることが好ましい（請求項５）。
このように、測定対象である元素の含有濃度が１０ｐｐｍ以下の容器であれば、容器由来の汚染が殆どなく、前処理後の微量な不純物元素の分析を高い精度で行うことが可能となる。
【００１８】
そして、前記試料の溶解処理の際に、前記容器から溶剤に対して、測定対象である元素の溶出速度が１００ｎｇ／ｈｒ以下のものであることが望ましい（請求項６）。
【００１９】
このように、試料の溶解処理の際に、前記容器から溶剤に対して、測定対象である元素の溶出速度が１００ｎｇ／ｈｒ以下のものであれば、容器から溶剤への測定元素の溶出量を抑えることが出来、そのため容器由来の試料の汚染が殆どなく、前処理後の元素分析を精密に行うことが可能となる。
【００２０】
次に本発明では、少なくとも、試料の加熱処理工程、酸溶解処理工程を含む前処理を行い、その後、元素分析を行う方法であって、前記前処理を、上記本発明の元素分析前処理用容器を用いて行うことを特徴とする元素分析方法を提供する（請求項７）。
【００２１】
本発明の元素分析前処理用容器は、アルファー線放出量が少なく、高純度であるとともに、耐熱性、耐薬品性にも優れるものであるため、従来のように加熱処理工程と酸溶解処理工程とで異なる複数の容器を用いる必要がない。したがって、従来のように、加熱処理工程と酸溶解処理工程とで異なる容器を用いて前処理を行う場合と比較して、工程時間を大幅に短縮することができ、また不純物混入のリスクを少なくすることができ、その後の元素分析を精密に行うことができる。
【００２２】
この場合、先ず、前記容器に薬剤で酸処理を行い、その後、該容器を用いて前処理を行うのが好ましい（請求項８）。このとき、前記薬剤として、塩酸、硝酸、フッ酸、硫酸のいずれか一種類以上を用いるのが望ましい（請求項９）。
【００２３】
このように、前記容器に薬剤で酸処理を行い、その後、該容器を用いて前処理を行えば、酸処理を行わない場合に比べて更に安定した元素分析前処理を行うことができる。また、本発明の元素分析前処理用容器は耐薬品性に優れており、前記酸処理として上記薬剤を用いることが可能である。
【００２４】
前記加熱処理として、少なくとも、空気中、４００℃以上で灰化処理を行うのが好ましい（請求項１０）。
試料によっては灰化処理は４００℃以上で可能であり、また、本発明の元素分析前処理用容器は耐熱性に優れているため、４００℃以上の温度に充分に耐え得る。
【００２５】
また、前記酸溶解処理で用いる溶剤として、塩酸、硝酸、フッ酸、硫酸のいずれか一種類以上を用いるのが好ましい（請求項１１）。
本発明の元素分析前処理用容器は耐薬品性に優れており、元素分析の前処理として上記溶剤を用いることが可能である。
【００２６】
前記試料の溶解処理の際に、前記容器から溶剤に対して、測定対象である元素の溶出速度を１００ｎｇ／ｈｒ以下とするのが望ましい（請求項１２）。
【００２７】
このように、試料の溶解処理の際に、前記容器から溶剤に対して、測定対象である元素の溶出速度が１００ｎｇ／ｈｒ以下とすれば、容器から溶剤への測定元素の溶出量を抑えることが出来、そのため容器由来の試料の汚染が殆どなく、前処理後の元素分析を精密に行うことが可能となる。
【００２８】
前記試料を、有機化合物及び／又は珪素樹脂とすることができる（請求項１３）。
【００２９】
本発明の元素分析前処理用容器は、耐熱性、耐薬品性に優れるため、例えば有機化合物、珪素樹脂等の試料を分析する場合の前処理を、一つの元素分析前処理用容器を用いて行うことが可能である。したがって、従来のように、加熱処理工程と酸溶解処理工程とで異なる容器を用いて前処理を行う場合と比較して、工程時間を大幅に短縮することができ、また不純物混入のリスクを少なくすることができる。そのため、有機化合物、珪素樹脂等の試料の前処理を迅速に行うことができ、しかも、その後の元素分析を精密に行うことができる。
【発明の効果】
【００３０】
本発明に依れば、元素分析前処理用容器として、アルファー線放出量が０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下であり、かつ容器の材質がセラミックである容器を用いることで、容器の純度が高いため容器由来の試料の汚染が殆どなく、微量な不純物元素の分析、特には放射性元素の分析を高い精度で行うことができるとともに、耐酸性と耐熱性の両方を向上させることができる。さらに、石英製容器の耐酸性やＰＴＦＥ製容器の耐熱性の欠点を補って、種々の無機および有機系やそれらを混合した組成物の元素分析を目的とした前処理を一つの容器で行うことを可能とする。その結果、試料の前処理に伴う工程の煩雑性や時間の短縮も図れ、また、測定精度を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下では、本発明の実施形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
前述したように、石英製容器は耐熱性に優れるが、耐酸性に劣り、一方、ＰＴＦＥ製容器は、耐酸性に優れるが、耐熱性に劣る。そのため、従来は加熱処理と、酸溶解処理とで異なる容器を用いる必要があった。しかし、容器の移し替えには時間がかかり、また、移し替えの際には不純物混入のリスクがあるという問題があった。特に、有機化合物、珪素樹脂、酸化ビスマス、酸化アンチモン等の成分を複数含む材料を前処理する場合、非常に多くの元素分析前処理用容器を用いることとなり、不純物混入のリスクが非常に高くなる上に、作業が非常に煩雑になるという問題があった。
【００３２】
さらに、白金製容器を用いた場合では、試料の溶解処理の際に、白金製容器中に存在する不純物元素が分析試料に混入し、その影響により分析結果にバラツキが発生し、精密な元素分析を確実に行うことができないという問題があった。
【００３３】
また、容器から放出されるアルファー線により測定値にばらつきが生じてしまい、微量な不純物元素の分析、特に測定元素が放射性元素の場合は影響が大きく、精度の高い元素分析を行うことが困難となる問題があることが判った。
【００３４】
そこで、本発明者らは、元素分析前処理用容器を、容器のアルファー線放出量が０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下であり、かつ容器の材質がセラミックである容器とすれば、アルファー線を放出するような微量元素も含んでおらず、容器の純度が高いため容器由来の試料の汚染が殆どなく、分析の精度を向上させることができるとともに、耐酸性と耐熱性の両方を向上させることができることを見出し、本発明を完成させた。
【００３５】
本発明の元素分析前処理用容器は、例えば、以下のような図１に示す方法によって製造することが出来る。
先ず、ＣＶＤ法を実施するにあたり、反応炉内面を充分に清浄化する。なお、反応炉材としては、主としてカーボン材（黒鉛材）が用いられ、このカーボン中には不純物が含まれており、この不純物がＣＶＤ法実施時の高温下で蒸発し、気相拡散されて蒸着層中に混入する。これを抑えるため、カーボン材中の灰分濃度が２０ｐｐｍ以下のものを反応炉材として使用する。
次に、ＣＶＤ法により、原料ガスに３Ｎ以上の高純度ガスを用い、所望の形状の容器が得られるように成形された耐熱性基材１１（カーボン材：灰分２０ｐｐｍ以下）上にセラミックを１８５０℃以上の高温で蒸着させてセラミック層１０ａを堆積する。そして、蒸着反応終了後、それらを室温まで冷却して炉から取り出す（図１（ａ）参照。）。
この冷却の際、耐熱性基材１１とセラミック層１０ａは、それぞれ熱膨張係数の違いから両者の間に隙間を生じる。この隙間を利用して、セラミック層１０ａを耐熱性基材１１から引き抜いて分離することができ、それによってセラミック容器１０を得ることができる（図１（ｂ）参照。）。このようにして、含有不純物量が少なく本発明のアルファー線放出量を有する元素分析前処理用容器を得ることができる。
【００３６】
これを元素分析の前処理に用いれば、純度が高いことからアルファー線放出量が抑えられていて、そのため容器由来の試料の汚染が殆どなく、前処理後の微量な不純物元素の分析、特には放射性元素の微量分析を精密に行うことが可能となる。
また、このセラミックからなる元素分析前処理用容器は、耐熱性、耐薬品性に優れるものであり、また、急速な加熱及び冷却にも十分耐えうるものであるので、加熱処理、酸溶解処理等の複数の工程を有する前処理を、複数の容器を用いることなく、一つの容器を用いて行うことが可能である。したがって、容器の移し替えに伴う不純物混入のリスクを低減することができ、この観点からも精密な元素分析を行うためには有利である。さらに、容器の移し替えに要していた時間や、容器の洗浄に要していた時間及び労力を削減することができ、コスト低減の効果もある。
【００３７】
なお、セラミックとしては、例えば、ＡｌＮ、ＳｉＣ、ＳｉＮ、ＢＮ、Ａｌ２Ｏ３などが挙げられるが、材質がこれらの容器は、耐熱性と、耐薬品性に特に優れており、また耐久性にも優れ長寿命であるため好ましい。その中でも、ＡｌＮ製容器や、ＰＢＮ製容器は、耐フッ酸性に特に優れるものである。また、シリコン元素を成分として含まず、しかも、純度が高くて容器由来の汚染がほとんどないため、これらの容器を用いることで、従来は困難であったシリコン元素の微量分析を、高精度で行うことができる。
そして上記のように、ＣＶＤ法によって製造することで純度の高いセラミック容器ができるため、これを元素分析の前処理に用いれば、容器由来の試料の汚染が殆どなく、前処理後の元素分析を精密に行うことが可能となる。
【００３８】
また、容器中、測定対象である元素の含有濃度が１０ｐｐｍ以下であれば、測定対象元素に対する純度が高い容器であるため、容器からの測定試料への混入が殆どなく、前処理後の元素分析の精度を向上させることが可能となる。
【００３９】
さらに、試料の溶解処理の際に、前記容器から溶剤に対して、測定対象である元素の溶出速度が１００ｎｇ／ｈｒ以下のものであれば、容器から溶剤への測定元素の溶出量を抑えることが出来、そのため容器由来の試料の汚染が殆どなく、前処理後の元素分析を精密に行うことが可能となる。
【００４０】
そして、本発明は、以上のような元素分析前処理用容器を用いて、以下のような元素分析方法を提供する。
例えば、有機化合物及び／又は珪素樹脂といった試料に含まれる不純物元素を分析する場合は、本発明は、少なくとも、試料の加熱処理工程、酸溶解処理工程を含む前処理を行い、その後、元素分析を行う方法であって、前記前処理を、上記本発明の元素分析前処理用容器を用いて行うことを特徴とする元素分析方法である。
【００４１】
上記のように、有機化合物、珪素樹脂といった試料に含まれる不純物元素を分析する場合は、加熱処理、酸溶解処理を含む前処理を行い、有機化合物、珪素樹脂を除去した溶液（測定用試料）にした後に、不純物元素の分析を行う。具体的には、有機化合物の場合は、硫酸分解の後に電気炉等で加熱して有機化合物を除去し、その後硝酸を加えて溶液とする。また、珪素樹脂の場合には、フッ酸を加えた後に加熱して珪素樹脂を除去し、その後硝酸等を加えて溶液とする。
【００４２】
本発明の元素分析前処理用容器は、アルファー線放出量が０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下で、含有不純物が少ないものであるとともに、耐熱性、耐酸性に優れるものであるため、従来のように加熱処理工程と酸溶解処理工程とで異なる複数の容器を用いる必要がなく、前処理を一つの元素分析前処理用容器を用いて行うことが可能である。したがって、従来のように、加熱処理工程と酸溶解処理工程とで異なる容器を用いて前処理を行っていた場合と比較して、工程時間を大幅に短縮することができ、また、不純物混入のリスクを少なくすることができる。そのため、前処理を迅速に行うことができ、しかも、その後の元素分析を、精密に行うことができる。
【００４３】
前記容器に対して薬剤で酸処理を行い、その後、該容器を用いて前処理を行えば、前記酸処理を行わない場合に比べて更に安定した元素分析前処理を行うことができる。容器を酸で洗浄して分析のバックグラウンドをそろえることにより、安定した分析結果を得ることが可能となる。なお、前記酸処理は５０℃以上で行うことが好ましい。
このとき、本発明の元素分析前処理用容器は耐薬品性に優れているため、前記酸処理として、塩酸、硝酸、フッ酸、硫酸のいずれか一種類以上の薬剤を用いることが可能である。
【００４４】
前記加熱処理として、少なくとも、空気中、４００℃以上で灰化処理を行うのが好ましい。試料によっては灰化処理は４００℃以上で可能であり、また、本発明の元素分析前処理用容器は耐熱性に優れているため、４００℃以上の温度に十分に耐え得る。
【００４５】
次に、前記酸溶解処理工程において、本発明の元素分析前処理用容器は耐薬品性に優れているため、塩酸、硝酸、フッ酸、硫酸のいずれか一種類以上の溶剤を用いることが可能である。
この酸溶解処理の際に、容器から溶剤に対して、測定対象である元素の溶出速度が１００ｎｇ／ｈｒ以下とすれば、容器から溶剤への測定元素の溶出量を抑えることが出来、そのため容器由来の汚染が殆どないため、前処理後の元素分析を精密に行うことが可能となる。
【００４６】
デバイス等の製造工程における材料には、有機化合物、珪素樹脂等の試料と、酸化ビスマス、酸化アンチモン等の試料とが混合して含有されていることも多い。本発明の元素分析前処理用容器は、上記のように異なる前処理をする試料が混合して含有されている試料を分析するのに、特に有効である。すなわち、デバイス等の材料に含有される不純物元素を分析するのに、有機化合物、珪素樹脂等や、酸化ビスマス、酸化アンチモン等を除去した溶液（測定用試料）にする前処理を、一つの元素分析前処理用容器で行うことができるため、不純物混入のリスクが減り、しかも、作業が大幅に効率化できるのである。
また、近年はデバイスの誤動作の防止等の観点から、放射性不純物の量を減少させる必要性が高くなっているが、本発明の容器はアルファー線放出量が０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下であるので、放射性元素の濃度を正確に測定するのに適するという利点もある。
【実施例】
【００４７】
以下に本発明の実施例および比較例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１〜２、比較例１〜３）
下記の表１に示すように、容器のアルファー線の放出量が異なるＰＢＮ製容器を４つ用意し、それぞれの容器を用いてモールディングコンパウンドについて元素分析を行った（実施例１〜２、比較例１〜２。）。
まず、元素分析前に以下の処理を行った。
試料としてモールディングコンパウンド１ｇを容積２０ｍｌのＰＢＮ製容器に採取して０．５ｍｌの硫酸により電熱器上で分解した。次に、電気炉で７００℃まで加熱して灰化した。次に、フッ酸と臭化水素酸を加えて溶解した。次にその溶解液を電熱器上で加熱して、残渣のケイ素とアンチモンの酸化物を揮散させて除去した。次に、この容器に少量の硝酸を加えて残渣を溶解して回収し、２ｍｌの定容とし、測定用試料とした。
以上の前処理後、元素分析を行った。
また、従来のように石英製容器とＰＴＦＥ製容器を用いて前処理を行い、その後元素分析を行った（比較例３）。
【００４８】
表１に、各実施例と各比較例における、アルファー線放出量、ＴｈとＵの検出量を示した。
さらに表２には、各実施例と比較例１〜２において使用した容器の、ＣＶＤ法により製造した際の条件、すなわちＢＣｌ３ガスとＮＨ４ガスの純度、ＰＢＮを蒸着させるカーボン製基材中の灰分濃度、蒸着温度の関係を示す。
【００４９】
その結果、本発明の０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下のアルファー線放出量を有するＰＢＮ製容器を用いた各実施例では、各比較例の値と比較して、Ｔｈ、Ｕの検出量が共に減少したが、標準偏差はいずれも数％以下となりバラツキが少ないことが確認できた。
また、前処理に要した時間は、２時間程度であり、従来の石英製容器とＰＴＦＥ製容器を用いた場合には、４時間程度であったことと比較すると大幅に前処理の時間を短縮できた。
【００５０】
【表１】
2006189383.tif 000002
【００５１】
【表２】
2006189383.tif 000003
【００５２】
なお、本発明は、上記形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５３】
例えば、上記実施例では、元素分析前処理用容器として、ＰＢＮ製容器を用いた場合を例に挙げ説明しているが、本発明はこれに限定されず、容器のアルファー線放出量が０．１ＣＰＨ／ｃｍ２以下の容器で、かつ、容器の材質がセラミックであれば良い。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の元素分析前処理用容器の製造方法の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００５５】
１０…セラミック製容器、  １０ａ…セラミック層、  １１…耐熱性基材。
【図１】
2006189383.tif 000004