(57)【要約】【課題】水素吸着材等のガス吸着材を効率よく容器に充填する。【解決手段】容器１０には、第１開口２２と第２開口２８が設けられる。また、この容器１０内には、該容器１０の内壁と当接するようにして、フィルタ２０が収容されている。第１開口２２には漏斗２４の軸部２６が挿入され、一方、第２開口２８には、真空ポンプ３４が配設された配管３６が連結される。真空ポンプ３４が付勢されることに伴って、第１開口２２からフィルタ２０の内部を経由して前記第２開口２８から排出される気体の流れが生じる。漏斗２４の皿部３８に収容された水素吸着材ＨＡは、この流れに吸引されて運ばれる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１開口及び第２開口を有する容器の内部に粉体を充填する粉体充填方法であって、
前記第１開口から前記容器内に気体を流通し、該気体を、前記粉体が通過不能であるフィルタを経由して前記第２開口から排出する工程と、
流通する前記気体に前記粉体を吸引させて該粉体を前記第１開口から前記容器内に導入するとともに前記フィルタで堰止する工程と、
を有することを特徴とする粉体充填方法。
【請求項２】
請求項１記載の充填方法において、前記気体を前記第２開口から吸引排気することを特徴とする粉体充填方法。
【請求項３】
請求項１又は２記載の充填方法において、前記容器の内壁全体を前記フィルタで予め囲繞して前記粉体の前記容器内への充填を行うことを特徴とする粉体充填方法。
【請求項４】
請求項３記載の充填方法において、前記第１開口に管体を挿入し、前記管体を変位させながら該管体の前記第１開口外に露呈した一端部から前記粉体を導入することを特徴とする粉体充填方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の充填方法において、前記粉体としてガスを吸着可能なガス吸着材を充填することを特徴とする粉体充填方法。
【請求項６】
請求項５記載の充填方法において、前記ガス吸着材として水素ガスを吸着可能な水素吸着材を充填することを特徴とする粉体充填方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、容器の内部に粉体を充填する粉体充填方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年における環境保護への関心の高まりから、燃料電池を搭載した燃料電池車が着目されている。燃料電池車は燃料電池を走行駆動源とするので、ガソリンや軽油を燃焼させる必要がなく、従って、炭化水素ガスやＮＯｘ、ＳＯｘ等を排出することがないからである。
【０００３】
燃料電池には、水素を含有する燃料ガスと、酸素を含有する酸化剤ガスとを供給する必要がある。酸化剤ガスとしては、例えば、大気を使用することができるが、燃料ガスは、例えば、水素ガス貯蔵タンク等の燃料ガス供給源から供給しなければならない。このため、燃料電池車には、燃料電池の他、燃料ガス供給源が搭載される。
【０００４】
このように水素ガス貯蔵タンクを燃料ガス供給源とする場合、その内部に水素吸着材が収容されることが検討されている（例えば、特許文献１参照）。この場合、水素吸着材が水素を吸着保持するので、水素吸着材が収容されていない場合に比して多くの水素を貯留することができるからである。
【０００５】
水素吸着材は一般的に粉体であり、水素ガス貯蔵タンクに導入して自然沈降させることによって、水素ガス貯蔵タンクに充填されている。この際、プラスチックハンマー等で水素ガス貯蔵タンクに軽い衝撃を与えたり、加振器で水素ガス貯蔵タンクを振動させたりすることによって、粉体同士の間に空隙が生じることを回避し、水素吸着材の嵩密度が大となるように充填している。
【０００６】
【特許文献１】特開２０００-２１０５５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、粉体は軽量であり、このために容易に浮遊する。従って、水素ガス貯蔵タンクの底部に沈降するまでに長時間を有する。この傾向は、水素ガス貯蔵タンクの縦横比が大きく、且つその長手方向に沿って粉体を沈降する場合に特に顕著となる。
【０００８】
また、上記のように軽い衝撃を与えたり振動させたりしたとしても、空隙が形成されることを回避することは困難である。このような場合、粉体の嵩密度が小さくなり、結局、所定量の粉体が充填されなくなる。この場合、必然的に、水素ガス貯蔵タンクの容量が小さくなってしまう。
【０００９】
さらに、衝撃を与える場合には水素ガス貯蔵タンクに傷が発生して外観品質が低下することがあり、振動させる場合には水素ガス貯蔵タンクに取り付けられたバルブ等のねじ部の締め付けが弛緩することがある。
【００１０】
本発明は上記した問題を解決するためになされたもので、粉体を容器に効率よく充填することが可能であり、しかも、容器の外観品質を低下させることもねじ部の締め付けを弛緩することもない粉体充填方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記の目的を達成するために、本発明は、第１開口及び第２開口を有する容器の内部に粉体を充填する粉体充填方法であって、
前記第１開口から前記容器内に気体を流通し、該気体を、前記粉体が通過不能であるフィルタを経由して前記第２開口から排出する工程と、
流通する前記気体に前記粉体を吸引させて該粉体を前記第１開口から前記容器内に導入するとともに前記フィルタで堰止する工程と、
を有することを特徴とする。
【００１２】
このような気体の流れを設けることにより、粉体が流れに吸引されて運ばれ、最終的にフィルタによって堰止される。この際の吸引力によって粉体が効率よく容器内に充填される。しかも、フィルタによる堰止の際に粉体に吸引力が作用するので、粉体間に空隙が生じることが回避され、従って、該粉体が高い嵩密度で容器に充填される。
【００１３】
このように、本発明によれば、容器に衝撃を与えたり振動を加えたりすることなく粉体を充填することが可能である。従って、容器に傷が発生して外観品質を損ねたり、ねじ部の締め付けが弛緩することが回避される。
【００１４】
本発明においては、気体を第２開口から吸引排気することが好ましい。これにより、前記したような気体の流れが確実に発生するからである。
【００１５】
なお、容器の内壁全体をフィルタで予め囲繞し、この状態で粉体の容器内への充填を行うことが好ましい。これにより、容器内の全面にわたる至る箇所から粉体を充填することが可能となる。この場合、内壁とフィルタとの間にクリアランスを設けるようにしてもよい。
【００１６】
この場合、第１開口に管体を挿入し、管体を変位させながら該管体の第１開口外に露呈した一端部から粉体を導入すればよい。これにより、容器の底部から粉体を順次充填することが可能となる。
【００１７】
いずれの場合においても、粉体の好適な例としては、ガスを吸着可能なガス吸着材を挙げることができる。すなわち、本発明によれば、多量のガスを貯留可能なガス貯蔵タンクを設けることができる。
【００１８】
この種のガス吸着材の好適な例としては、水素ガスを吸着可能な水素吸着材を挙げることができる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、容器内に気体の流れを設け、この流れに粉体を吸引させて運び、最終的にフィルタによって堰止するようにしている。この際の吸引力によって、粉体を効率よく、しかも、高い嵩密度で容器内に充填することができる。
【００２０】
また、本発明においては、容器に衝撃を与えたり振動を加えたりすることなく粉体を充填することができる。従って、容器に傷が発生して外観品質を損ねることが回避されるとともに、該容器のねじ部の締め付けが弛緩することが回避される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明に係る粉体充填方法につき好適な実施の形態を挙げ、添付の図面を参照して詳細に説明する。なお、本実施の形態においては、粉体として水素吸着材を例示して説明する。
【００２２】
図１は、容器１０に水素吸着材ＨＡを充填している状態を示す一部縦断面説明図である。この容器１０は、拡径部１２を介して互いに接合された円筒状小径部１４と円筒状大径部１６とを有し、このうちの円筒状小径部１４からは、水平方向に指向して延在する円筒状突起部１８が突出形成されている。そして、この容器１０の内部には、内壁を囲繞するようにステンレス鋼製のフィルタ２０が位置決め固定されている。ここで、フィルタ２０は内壁に当接する。
【００２３】
このフィルタ２０の目は、水素吸着材ＨＡの粒径に比して小さく設定される。すなわち、フィルタ２０は、気体が通過可能である一方、水素吸着材ＨＡを堰止する。
【００２４】
円筒状小径部１４には第１開口２２が設けられており、この第１開口２２には、漏斗２４の軸部２６が挿入されている。勿論、第１開口２２は容器１０の内部に連通しており、従って、漏斗２４における軸部２６の先端は、容器１０の底部近傍まで到達している。
【００２５】
そして、円筒状突起部１８には第２開口２８が設けられている。この第２開口２８は、フィルタ２０を介して容器１０の内部に連通する。さらに、第２開口２８には、バルブ３０、コネクタ３２、真空ポンプ３４が配設された配管３６が連結されている。
【００２６】
この容器１０において、本実施の形態に係る粉体充填方法は、以下のようにして実施される。すなわち、先ず、真空ポンプ３４を付勢してバルブ３０を開放する。これにより、容器１０内が第２開口２８から吸引排気される一方、第１開口２２から容器１０内に大気が導入される。
【００２７】
容器１０内に導入された大気は、フィルタ２０の目を通過して、該フィルタ２０の内部に到達する。この大気は、さらに、該フィルタ２０における第２開口２８に臨んで開口した目と、第２開口２８とを通過して容器１０の外部へ吸引排気される。すなわち、真空ポンプ３４を付勢することに伴い、第１開口２２からフィルタ２０を通過して第２開口２８に至る大気の流れが生じる。
【００２８】
この状態で、漏斗２４の皿部３８から粉体状の水素吸着材ＨＡを導入する。水素吸着材ＨＡは、第１開口２２から第２開口２８に向かう大気の流れに吸引され、フィルタ２０まで運ばれる。そして、このフィルタ２０が水素吸着材ＨＡを堰止し、これにより水素吸着材ＨＡが容器１０の内部に貯留される。
【００２９】
水素吸着材ＨＡが充填されるに伴い、その高さが次第に上昇する。これに合わせて漏斗２４を図１における上方に変位させることにより、軸部２６に遮られることなく水素吸着材ＨＡを充填することができる。
【００３０】
なお、容器１０の内壁とフィルタ２０の間に若干のクリアランスを設けるようにしてもよい。
【００３１】
又は、図２に示すように、上端面及び下端面に第１円筒状突起部４０、第２円筒状突起部４２がそれぞれ設けられた容器４４を使用するようにしてもよい。この場合、第１円筒状突起部４０に第１開口４６を設ける一方、第２円筒状突起部４２に第２開口４８を設ける。なお、この容器４４においては、第１開口４６及び第２開口４８の双方が容器４４の内部に連通している。
【００３２】
容器４４の底部には、ディスク形状のディスク状フィルタ５０が保持されている。このディスク状フィルタ５０の目も、前記フィルタ２０と同様に、水素吸着材ＨＡの粒径よりも小さく設定されている。
【００３３】
そして、第２開口４８に、バルブ３０、コネクタ３２、真空ポンプ３４が配設された配管３６が連結されている。
【００３４】
この容器４４においても、上記と同様にして粉体充填作業が行われる。すなわち、先ず、真空ポンプ３４を付勢してバルブ３０を開放する。これにより、容器１０内が第２開口４８から吸引排気される一方、第１開口４６から容器４４内に大気が導入される。
【００３５】
容器４４内に導入された大気は、ディスク状フィルタ５０の目を通過した後、第２開口４８を介して容器４４の外部へ吸引排気される。すなわち、容器４４においても、真空ポンプ３４を付勢することに伴い、第１開口４６からディスク状フィルタ５０を通過して第２開口４８に至る大気の流れが生じる。
【００３６】
この状態で、漏斗２４の皿部３８から粉体状の水素吸着材ＨＡを導入する。水素吸着材ＨＡは、第１開口４６から第２開口４８に向かう大気の流れに吸引され、ディスク状フィルタ５０まで運ばれる。そして、このディスク状フィルタ５０が水素吸着材ＨＡを堰止し、これにより水素吸着材ＨＡが容器１０の内部に貯留される。
【００３７】
水素吸着材ＨＡが充填されるに伴い、その高さが次第に上昇する。これに合わせて漏斗２４を図２における上方に変位させることにより、軸部２６に遮られることなく水素吸着材ＨＡを充填することができる。
【００３８】
いずれの実施の形態においても、水素吸着材ＨＡが大気の流れに吸引されて運ばれるので、該水素吸着材ＨＡを効率よく容器１０、４４に充填することができる。
【００３９】
また、水素吸着材ＨＡがフィルタ２０、ディスク状フィルタ５０に押圧されるようになるまで運ばれるので、水素吸着材ＨＡが高い嵩密度で充填される。このため、水素吸着材ＨＡを多量に充填することが可能となり、結局、水素ガスを多量に貯蔵可能な水素ガス貯蔵タンクを構成することができる。
【００４０】
しかも、水素吸着材ＨＡが効率よく容器１０、４４に充填されるので、これら容器１０、４４に衝撃を与えたり振動を加えたりする必要は特にない。従って、容器１０、４４に傷が発生して外観品質を損ねたり、該容器１０、４４とバルブ３０とのねじ部の締め付けが弛緩することが回避される。
【００４１】
ここで、水素吸着材ＨＡとしては、錯体、活性炭、カーボンナノチューブ、アモルファスカーボン、グラファイト、ゼオライト又はメソポーラスシリケート等が例示される。この中、錯体の１種である、金属原子又は金属イオンを有機分子又は有機イオンが囲繞するように配位結合した構造の金属−有機骨格構造体が特に好ましい。金属−有機骨格構造体は、ゲスト分子が存在しない場合であっても安定な多孔性骨格構造を維持するからである。なお、水素ガスは、この多孔性骨格構造内に吸着される。
【００４２】
金属−有機骨格構造体の具体例としては、［Ｍ2（４，４’−ビピリジン）3（ＮＯ3）4］（ただし、ＭはＣｏ、Ｎｉ、Ｚｎのいずれか）、［Ｍ2（１，４−ベンゼンジカルボキシレートアニオン）2］（ただし、ＭはＣｕ、Ｚｎのいずれか）、［Ｆｅ2（トランス−４，４’−アゾピリジン）4（ＮＣＳ）4］等が挙げられる。
【００４３】
金属−有機骨格構造体の別の具体例としては、米国特許出願公開第２００３／０００４３６４号明細書に記載されているように、その一般式がＭ4Ｏ（芳香族ジカルボキシレートアニオン）3で表されるものが挙げられる。なお、Ｍの好適な例としては、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｐｔが挙げられる。また、芳香族ジカルボキシレートアニオンに代替して芳香族ジカルボキシレートアニオン誘導体で構成されたものであってもよい。
【００４４】
芳香族ジカルボキシレートアニオン又はその誘導体の好適な例としては、１，４−ベンゼンジカルボキシレートアニオン、２−ブロモ−１，４−ベンゼンジカルボキシレートアニオン、２−アミノ−１，４−ベンゼンジカルボキシレートアニオン、２，５−プロピル−１，４−ベンゼンジカルボキシレートアニオン、２，５−ペンチル−１，４−ベンゼンジカルボキシレートアニオン、シクロブテン−１，４−ベンゼンジカルボキシレートアニオン、１，４−ナフタレンジカルボキシレートアニオン、２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン、４，４’−ビフェニルジカルボキシレートアニオン、４，５，９，１０−テトラヒドロピレン−２，７−ジカルボキシレートアニオン、ピレン−２，７−ジカルボキシレートアニオン、４，４”−テルフェニルジカルボキシレートアニオン等が挙げられる。各々の構造式は、下記の通りである。
【００４５】
【化１】
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【００４６】
【化２】
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【００４７】
【化３】
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【００４８】
【化４】
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【００４９】
【化５】
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【００５０】
【化６】
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【００５１】
【化７】
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【００５２】
【化８】
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【００５３】
【化９】
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【００５４】
【化１０】
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【００５５】
【化１１】
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【００５６】
【化１２】
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【００５７】
なお、上記した実施の形態においては、水素ガスを吸着可能な水素吸着材ＨＡを例示して説明したが、水素ガス以外のガスを吸着可能な粉体であってもよい。また、粉体がガス吸着材に特に限定されるものではないことはいうまでもない。
【実施例１】
【００５８】
１．２ｇの２，６−ナフタレンジカルボン酸と、１１ｇのＺｎ（ＮＯ3）2・４Ｈ2Ｏとを、密閉容器中で１０００ｍｌのジエチルフォルムアミド（ＤＥＦ）に溶解した。
【００５９】
この溶液を密閉容器に貯留し、且つ密閉容器を密閉状態に保ったまま、９５℃で２０時間加熱して、多孔性骨格構造にＤＥＦ分子が物理吸着したＺｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3・（ＤＥＦ）6を得た。この反応生成物をろ過して溶媒のＤＥＦと分離した後、ろ過残留物であるＺｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3・（ＤＥＦ）6をクロロフォルムに室温で２４時間浸漬し、多孔性骨格構造に物理吸着したＤＥＦ分子をＣＨＣｌ3分子に置換した。これをろ過等で溶媒と分離した後、さらに、真空引き装置内に静置して真空引きを行い、多孔性骨格構造からＣＨＣｌ3分子を脱離させてＺｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3とした。
【００６０】
この操作を繰り返し行い、２１０ｇの粉末状Ｚｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3を得た。粒径は、数十〜１００μｍであった。
【００６１】
この粉末状Ｚｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3を、図１に示す容器１０に充填した。なお、この場合、容器１０として、ステンレス鋼の１種であるＳＵＳ３０４製であり、充填可能容積が１４０ｃｍ3であるものを選定した。また、該容器１０内には、厚さ４ｍｍ、最小通過可能粒子径が０．５μｍであるステンレス鋼製のフィルタ２０を予め収容した。
【００６２】
この容器１０の第２開口２８に、バルブ３０、コネクタ３２、真空ポンプ３４が配設された配管３６を連結し、真空ポンプ３４を付勢してバルブ３０を開放した。これに伴い、第１開口２２からフィルタ２０を通過して第２開口２８に至る大気の流れが生じた。
【００６３】
この状態で、漏斗２４の軸部２６を第１開口２２から挿入し、軸部２６の端部を容器１０の底部に近接させた。そして、該漏斗２４の皿部３８から、４９ｇのＺｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3を容器１０の内部に導入した。この全量が、容器１０内に僅か３５秒で充填された。なお、充填は漏斗２４を図１における上方に変位させながら行った。
【００６４】
比較のため、第２開口２８を開放したことを除いては上記と同様にして、容器１０内に４９ｇのＺｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3を導入することを試みた。しかしながら、この場合、７２秒経過の時点で３５ｇが充填されたのみであった。
【００６５】
また、その後に加振器によって容器１０に振動を加えながらＺｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3の充填を継続したが、２３７秒を経過しても４６ｇのみが充填され、全量を充填することはできなかった。
【実施例２】
【００６６】
実施例１で得られた粉末状Ｚｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3を、図２に示す容器４４に充填した。なお、容器４４は、前記容器１０と同様にＳＵＳ３０４製であり、充填可能容積は１４０ｃｍ3であった。容器４４内には、厚さ４ｍｍ、最小通過可能粒子径が０．５μｍであるステンレス鋼製のディスク状フィルタ５０を予め収容した。
【００６７】
この容器４４の第２開口４８に、バルブ３０、コネクタ３２、真空ポンプ３４が配設された配管３６を連結し、真空ポンプ３４を付勢してバルブ３０を開放した。これに伴い、第１開口４６からディスク状フィルタ５０を通過して第２開口４８に至る大気の流れが生じた。
【００６８】
この状態で、漏斗２４の軸部２６を第１開口４６から挿入し、軸部２６の端部を容器１０の底部に近接させた。そして、該漏斗２４の皿部３８から、４９ｇのＺｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3を容器１０の内部に導入した。この全量が、容器１０内に６０秒で充填された。なお、この場合においても、漏斗２４を図２における上方に変位させながら充填を行った。
【００６９】
比較のため、第２開口４８を開放したことを除いては上記と同様にして、容器４４内に４９ｇのＺｎ4Ｏ（２，６−ナフタレンジカルボキシレートアニオン）3を導入することを試みた。しかしながら、この場合、３５ｇを充填するのに９０秒もの長時間を要した。
【００７０】
また、その後に加振器によって容器４４に振動を加えながら充填を継続したが、２６０秒を経過しても４０ｇが充填されたのみであり、全量を充填することはできなかった。
【００７１】
以上の実施例１、２から、第１開口２２、４６から第２開口２８、４８に向かう気体の流れを設け、この流れに水素吸着材ＨＡ（粉体）を運ばせることによって、該水素吸着材を短時間で容器１０、４４に充填することができることが明らかである。
【００７２】
換言すれば、第１開口２２、４６から第２開口２８、４８に向かう気体の流れを設けることにより、粉体を効率よく容器に充填することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７３】
【図１】本実施の形態に係る粉体充填方法を実施している状態を示す一部縦断面説明図である。
【図２】別の実施の形態に係る粉体充填方法を実施している状態を示す一部縦断面説明図である。
【符号の説明】
【００７４】
１０、４４…容器                  ２２、４６…第１開口
２４…漏斗                        ２６…軸部
２８、４８…第２開口              ３４…真空ポンプ
ＨＡ…水素吸着材
【図１】
2006219138.tif 000015
【図２】
2006219138.tif 000016