(57)【要約】【課題】  リン酸マグネシウムアンモニウム成分が保たれた状態でリン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去する。【解決手段】  リン酸マグネシウムアンモニウム粒子Ｘに含まれる有機物を除去することによって上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子Ｘを高純度化するリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置であって、上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子Ｘに対して水熱反応処理を行う水熱反応器１１を備える。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去することによって前記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子を高純度化するリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置であって、
前記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して水熱反応処理を行う水熱反応器を備えることを特徴とするリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置。
【請求項２】
前記水熱反応器における水熱反応処理温度が１８０〜２２０℃であることを特徴とする請求項１記載のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置。
【請求項３】
前記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して湿式酸化処理を行う湿式酸化手段を備えることを特徴とする請求項１または２記載のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置。
【請求項４】
リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去することによって前記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子を高純度化するリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法であって、
前記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して水熱反応処理を行うことを特徴とするリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法。
【請求項５】
前記水熱反応処理における温度が１８０〜２２０℃であることを特徴とする請求項４記載のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法。
【請求項６】
前記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して湿式酸化処理を行うことを特徴とする請求項４または５記載のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置及び方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、被処理水中に含まれるリンを除去するための技術として、被処理水に含まれるリンをマグネシウムイオンとアンモニウムイオンと反応させることによって、被処理水中に含まれるリンをリン酸マグネシウムアンモニウム粒子（以下、ＭＡＰ粒子と称する）として析出させ除去する技術が提案されている。
【０００３】
そして、このようにして析出されたＭＡＰ粒子は、肥料等に用いることができるため、析出・除去された後にリサイクル製品として利用することが提案されている。
【特許文献１】特開２００３−４７９７３号公報
【特許文献２】特開２００３−３９０８１号公報
【特許文献３】特開２００２−１５３８４６号公報
【特許文献４】特開２００１−１１３２８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、上述の被処理水は、処理下水等であるため、一般的に多くの有機物を含んでいる。このような、被処理水に有機物が多く含まれた環境下では、ＭＡＰ粒子を析出及び造粒する過程において、ＭＡＰ粒子に有機物が入り込む。すなわち、有機物を不純物として含んだＭＡＰ粒子が造粒されることとなる。
このように、有機物を含んだＭＡＰ粒子は、商品（肥料等）としての価値が下がるため、ＭＡＰ粒子をリサイクル製品として利用する際の弊害となる。
【０００５】
なお、ＭＡＰ粒子を燃焼・熱分解することによって、有機物を除去することが考えられるが、有機物を燃焼・熱分解するためには、２８０℃以上の温度が必要であるのに対し、ＭＡＰ粒子は、大気圧下では７０〜８０℃で分解されてしまう。このため、ＭＡＰ粒子を燃焼・熱分解した場合には、ＭＡＰ成分が分解されてしまい、同様に、商品（肥料等）としての価値が下がり、ＭＡＰ粒子をリサイクルする際の弊害となる。
【０００６】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、リン酸マグネシウムアンモニウム成分が保たれた状態でリン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明は、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置に係る第１の手段として、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去することによって上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子を高純度化するリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置であって、上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して水熱反応処理を行う水熱反応器を備えることという構成を採用する。
【０００８】
リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置に係る第２の手段として、上記第１の手段において、上記水熱反応器における水熱反応処理温度が１８０〜２２０℃であるという構成を採用する。
【０００９】
リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置に係る第３の手段として、上記第１または第２の手段において、上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して湿式酸化処理を行う湿式酸化手段を備えるという構成を採用する。
【００１０】
リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法に係る第１の手段として、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去することによって上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子を高純度化するリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法であって、上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して水熱反応処理を行うという構成を採用する。
【００１１】
リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法に係る第２の手段として、上記第１の手段において、上記水熱反応処理における温度が１８０〜２２０℃であるという構成を採用する。
【００１２】
リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法に係る第３の手段として、上記第１または第２の手段において、上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して湿式酸化処理を行うという構成を採用する。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置及び方法によれば、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して水熱反応処理を行うことによって、リン酸マグネシウムアンモニウム成分が保たれた状態でリン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去することができ、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子を高純度化し、商品（肥料等）としての価値を高めることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図面を参照して、本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置及び方法の一実施形態について説明する。
【００１５】
（第１実施形態）
図１は、本第１実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１の概略構成を示したフロー図である。この図に示すように、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１は、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子（以下、ＭＡＰ粒子と称する）に含まれる有機物を除去することによってＭＡＰ粒子を高純度化するものであり、水熱反応器１１と、当該水熱反応器１１に接続される複数の配管１２〜１５とを備えて構成されている。
【００１６】
水熱反応器１１は、３〜５ＭＰａの圧力でＭＡＰ粒子に対して水熱反応処理を行うものである。なお、水熱反応処理における温度は、後に詳説するが１８０〜２２０℃であることが好ましい。
配管１２は、ＭＡＰ粒子製造装置２において製造されたＭＡＰ粒子Ｘが供給される配管であり、配管１４と接続されている。また、配管１３は、水Ｗが供給される配管であり、配管１４と接続されている。そして、配管１２及び配管１３が接続された配管１４は、水熱反応器１１に接続されている。
また、配管１５は、水熱反応器１１において高純度化されたＭＡＰ粒子Ｘ１を外部に排出するための配管であり、配管１４と異なる部位において水熱反応器１１と接続されている。
【００１７】
次に、このような構成を有する本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１の動作（リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法）について説明する。
【００１８】
ＭＡＰ粒子製造装置２において製造されたＭＡＰ粒子Ｘは、６水和物であり、化学式では、ＮＨ４ＭｇＰＯ４，６Ｈ２０と示されるものである。そして、このＭＡＰ粒子Ｘは、ＭＡＰ粒子製造装置２において多量の有機物が存在する被処理水中において析出・造粒されるため、多量の有機物が不純物として入り込んでいる。
このようなＭＡＰ粒子Ｘは、例えば、４０℃程度の温度環境において乾燥処理された後、配管１２を介してリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１に供給される。
【００１９】
配管１２に供給されたＭＡＰ粒子Ｘは、配管１３からリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１に供給された水Ｗと混合された状態で、配管１４を介して水熱反応器１１に供給される。
【００２０】
水熱反応器１１に供給されたＭＡＰ粒子Ｘは、水熱反応器１１内において水熱反応処理されることによって、不純物として入り込んだ有機物が除去され、高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１として配管１５を介してリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１の外部に排出される。
具体的には、ＭＡＰ粒子１を３〜５ＭＰａの圧力環境で、かつ、１８０〜２２０℃の温度環境で水熱反応処理することによって、ＭＡＰ粒子Ｘに不純物として入り込んだ有機物が液状化される。そして、ＭＡＰ粒子Ｘの外部に液状化した有機物が流れ出ることによって、高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１が形成される。なお、水熱反応処理によって形成された高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１は、１水和物となり、化学式では、ＮＨ４ＭｇＰＯ４，Ｈ２０と示されるものである。また、水熱反応処理の温度環境を１８０〜２２０℃とすることによって、リン酸マグネシウムアンモニウム（ＭＡＰ）成分を保った状態でＭＡＰ粒子Ｘから有機物を除去することができる。
【００２１】
このように本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置及び方法によれば、ＭＡＰ粒子Ｘに対して水熱反応処理を行うことによって、ＭＡＰ粒子Ｘに不純物として含まれる有機物を除去することができ、商品（肥料等）としての価値を高めることが可能となる。
【００２２】
次ぎに、図２〜図９を参照して水熱反応処理の温度環境（水熱反応処理温度）が１８０〜２２０℃とする理由について説明する。
【００２３】
図２は、水熱反応処理における温度と有機物の液状化率との関係を示したグラフであり、横軸が水熱反応処理における温度（水熱反応処理温度）を示し、縦軸が有機物の液状化率（液状化率）を示したものである。
この図に示すように、有機物は、水熱反応処理温度が１８０℃以上の場合に液状化が進行する。このため、ＭＡＰ粒子Ｘに含まれる有機物を液状化し除去するためには、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１における水熱反応器１１の温度環境が１８０℃以上であることが好ましいと分かる。
【００２４】
次に、図３は、ＭＡＰ粒子製造装置２において製造されたＭＡＰ粒子Ｘを大気圧下で４０℃の温度環境で乾燥したものをＸ線回折した結果である。また、図４は、ＭＡＰ（６水和物）をＸ線回折した場合におけるスペクトルデータである。
そして、これら図３及び図４を比較することによって、ＭＡＰ粒子製造装置２において製造されたＭＡＰ粒子Ｘは、不純物である有機物を除いて、ほとんどがＭＡＰ（６水和物）であることが確認できる。
【００２５】
図５は、水熱反応器１１における温度環境を２００℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１をＸ線回折した結果である。また、図６は、ＭＡＰ（１水和物）をＸ線回折した場合におけるスペクトルデータである。
そして、これら図５及び図６を比較することによって、水熱反応器１１における温度環境を２００℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１は、ほとんどがＭＡＰ（１水和物）であることが確認できる。
また、図７が水熱反応器１１における温度環境を２２０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１をＸ線回折した結果であり、図８が水熱反応器１１における温度環境を２４０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１をＸ線回折した結果であり、図９が水熱反応器１１における温度環境を２６０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１をＸ線回折した結果である。そして、これらの図７〜図９を図６と比較することによって、水熱反応処理温度が２２０〜２６０℃の場合であっても、高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１には、多くのＭＡＰ（１水和物）が含まれていることが分かる。
【００２６】
しかしながら、図５，図７〜図９を比較すると、水熱反応処理温度が上昇するにつれて、１５°近傍のスペクトルＡのピーク値が増加することが分かる。そして、このスペクトルＡは、リン酸マグネシウムを示すものである。リン酸マグネシウムは、ＭＡＰが分解されることによって生成される物質であるため、スペクトルＡのピーク値が大きい程、多くのＭＡＰが分解されていることになる。リン酸マグネシウムを多く含む高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１は、リン酸マグネシウムが少ない高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１と比較して、商品（肥料等）としての価値が下がる。図５，図７〜図９から分かるように、水熱反応処理温度が２４０℃の場合と、２６０℃の場合には、特に、スペクトルＡのピーク値が大きくなり、そのピーク値は５００ＣＰＳを超える。
このため、ＭＡＰ粒子Ｘに含まれるＭＡＰ成分がより多く保たれた状態で水熱反応処理を行うためには、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１における水熱反応器１１の温度環境が２２０℃以下であることが好ましいと分かる。
【００２７】
以上、図２〜図９に示したように、ＭＡＰ粒子Ｘに含まれる有機物を液状化し除去し、かつ、ＭＡＰ粒子Ｘに含まれるＭＡＰ成分がより多く保たれた状態で水熱反応処理を行うためには、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１における水熱反応器１１の温度環境が１８０〜２２０℃であることが好ましいと分かる。
【００２８】
なお、参考として、図１０にＭＡＰ粒子製造装置２において製造されたＭＡＰ粒子Ｘを大気圧下で２８０℃の温度環境で燃焼した場合におけるＸ線回折の結果を示す。この図からわかるように、ＭＡＰ粒子Ｘを大気圧下で２８０℃の温度環境で燃焼した場合には、ＭＡＰ成分が分解され、異なる物質となっていることが分かる。したがって、大気圧下でＭＡＰ粒子Ｘを燃焼した場合には、ＭＡＰ成分を保った状態で有機物を液状化し除去することができない。
【００２９】
（第２実施形態）
次に、図１１を参照して、本発明の第２実施形態について説明する。なお、本第２実施形態の説明において、上記第１実施形態と同様の部分については、その説明を省略あるいは簡略化する。
【００３０】
図１１は、本第２実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３の概略構成を示したフロー図である。この図に示すように、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３は、上記第１実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１の構成に加え、水熱反応器１１に対して酸素あるいは空気Ｙを供給する供給配管３１と、高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１を取り出す配管１５と途中部位に接続された排気管３２とを備えて構成されている。
【００３１】
このような構成を有する本第２実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３によれば、水熱反応器１１内に、供給配管３１を介して酸素あるいは空気Ｙが供給されることによって、ＭＡＰ粒子Ｘに対して湿式酸化処理が行われる。すなわち、本第２実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３においては、水熱反応器１１内において、ＭＡＰ粒子Ｘに対して、水熱反応処理と湿式酸化処理の両者が行われる。そして、ＭＡＰ粒子Ｘに対して湿式酸化処理を行うことによって、ＭＡＰ粒子Ｘに不純物として含まれる有機物中が水と二酸化炭素とに分解されるため、ＭＡＰ粒子Ｘに含まれる有機物がＭＡＰ粒子Ｘから除去される。
なお、本第２実施形態においては、本発明の湿式酸化手段は、水熱反応器１１及び供給配管３１を備えて構成されている。
【００３２】
図２に示すように、水熱反応処理によって、７０〜８０％の有機物の液状化することによって、ＭＡＰ粒子Ｘから除去することができるが、水熱反応処理では、少量の有機物が高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１に含まれたままとなる。そこで、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３のように、ＭＡＰ粒子Ｘに対して水熱反応処理に加え湿式酸化処理を行うことによって、有機物の除去をより確実に行うことが可能となる。
【００３３】
また、湿式酸化処理によって発生した二酸化炭素Ｚは、図１１に示すように、排気管３２を介してリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３の外部に排気される。
【００３４】
なお、湿式酸化処理を行う必要があるいか否かの判断は、例えば、ＭＡＰ粒子製造装置２におけるＭＡＰ粒子の原料（被処理水）によって選択的に決定することができ、例えば原料に含まれる有機物に対するリンの割合によって決定することができる。具体的には、原料に含まれる有機物に対するリンの割合が少ない場合にはＭＡＰ粒子Ｘに対して多くの有機物が存在することになるため、湿式酸化処理を行うという判断をすることができ、逆に、原料に含まれる有機物に対するリンの割合が多い場合にはＭＡＰ粒子Ｘに対して比較的少ない有機物が存在することになるため、水熱反応処理のみを行うという判断をすることができる。
【００３５】
以上、添付図面を参照しながら本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置及び方法の好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の第１実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置の概略構成を示したフロー図である。
【図２】水熱反応処理における温度と有機物の液状化率との関係を示したグラフでる。
【図３】ＭＡＰ粒子製造装置において製造されたＭＡＰ粒子を大気圧下で４０℃の温度環境で乾燥したものをＸ線回折した結果である。
【図４】ＭＡＰ（６水和物）をＸ線回折した場合におけるスペクトルデータである。
【図５】水熱反応器における温度環境を２００℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子をＸ線回折した結果である。
【図６】ＭＡＰ（１水和物）をＸ線回折した場合におけるスペクトルデータである。
【図７】水熱反応器における温度環境を２２０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子をＸ線回折した結果である。
【図８】水熱反応器における温度環境を２４０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子をＸ線回折した結果である。
【図９】水熱反応器における温度環境を２６０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子をＸ線回折した結果である。
【図１０】ＭＡＰ粒子製造装置において製造されたＭＡＰ粒子を大気圧下で２８０℃の温度環境で燃焼した場合におけるＸ線回折の結果である。
【図１１】本発明の第２実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置の概略構成を示したフロー図である。
【符号の説明】
【００３７】
１，３……リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置
２……ＭＡＰ粒子製造装置
１１……水熱反応器
３１……供給配管
Ｘ……ＭＡＰ粒子（リン酸マグネシウムアンモニウム粒子）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
2006083035.tif 000006
【図５】
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【図６】
2006083035.tif 000008
【図７】
2006083035.tif 000009
【図８】
2006083035.tif 000010
【図９】
2006083035.tif 000011
【図１０】
2006083035.tif 000012
【図１１】
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