(57)【要約】    【課題】  高出力のビームを透過させても破損しにくい電子線透過用ダイヤモンドメンブレン及びその製造方法を提供する。    【解決手段】  高抵抗Ｓｉ基板上に、多結晶ダイヤモンド薄膜からなる厚さが５μｍ以下の電子線透過膜２を気相合成する。次に、電子線透過膜２の中心部にマスクを形成し、電子線透過膜２の周縁部に多結晶ダイヤモンド薄膜からなる厚さが５０μｍ以上の支持枠３を気相合成する。その後、沸硝酸に浸漬することによって高抵抗Ｓｉ基板を溶解して、ダイヤモンドメンブレン１とする。【選択図】    図１
2006219314.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相合成により作製されたダイヤモンド薄膜からなり、少なくとも電子線が照射される部分の厚さが５μｍ以下である電子線透過膜と、前記電子線透過膜の少なくとも一方の面上にダイヤモンド薄膜の気相合成により形成された厚さが５０μｍ以上の支持枠と、を有することを特徴とする電子線透過用ダイヤモンドメンブレン。
【請求項２】
Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｐｔ及びＩｒからなる群から選択された金属材料からなる支持枠と、前記支持枠の開口部を覆う電子線透過膜と、を有し、前記電子線透過膜は、少なくとも電子線が照射される部分の厚さが５μｍ以下のダイヤモンド薄膜により形成されていることを特徴とする電子線透過用ダイヤモンドメンブレン。
【請求項３】
前記ダイヤモンド薄膜が前記支持枠の他方の面及び前記支持枠の内側面に形成されていることを特徴とする請求項２に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレン。
【請求項４】
前記ダイヤモンド薄膜が前記支持枠の一方の面上に形成されていることを特徴とする請求項２に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレン。
【請求項５】
前記支持枠は内側面が傾斜しており、前記開口部が前記電子線透過膜により覆われている側からその反対側に向かって大きくなることを特徴とする請求項２乃至４のいずれか１項に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレン。
【請求項６】
前記電子線透過膜の電子線が照射される部分の厚さが２μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレン。
【請求項７】
前記支持枠の厚さが７０μｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレン。
【請求項８】
前記電子線透過膜は平面視で円形状であり、前記電子線透過膜と同軸状に円筒状の支持枠が形成されていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレン。
【請求項９】
基板上に厚さが５μｍ以下のダイヤモンド薄膜からなる電子線透過膜を気相合成する工程と、前記電子線透過膜の周縁部以外の部分にマスクを形成する工程と、前記電子線透過膜の周縁部上に厚さが５０μｍ以上のダイヤモンド薄膜からなる支持枠を気相合成する工程と、前記マスクを除去する工程と、前記基板を除去する工程と、を有することを特徴とする電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法。
【請求項１０】
前記電子線透過膜を気相合成する前に、プラズマ中で前記基板に負のバイアス電圧を印加して、前記基板の表面にダイヤモンド核を発生させることを特徴とする請求項９に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法。
【請求項１１】
ダイヤモンド膜との密着性が低い材料からなる基板の一方の面、並びにＭｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｐｔ及びＩｒからなる群から選択された金属材料からなる支持枠の他方の面及び内側面に対して、ダイヤモンド核発生促進処理を施す工程と、前記基板の前記一方の面と前記支持枠の一方の面とが対向するようにして前記基板と前記支持枠とを重ね合わせる工程と、前記支持枠の他方の面及び内側面、並びに前記基板の一方の面における前記支持枠よりも内側の部分を覆うように厚さが５μｍ以下のダイヤモンド薄膜からなる電子線透過膜を気相合成する工程と、前記電子線透過膜と前記基板とを分離する工程と、を有することを特徴とする電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法。
【請求項１２】
ダイヤモンド膜との密着性が低い材料からなる基板の一方の面、並びにＭｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｐｔ及びＩｒからなる群から選択された金属材料からなり前記基板に嵌合する支持枠の一方の面に対して、ダイヤモンド核発生促進処理を施す工程と、前記基板の一方の面と前記支持枠の一方の面とが同じ側になるようにして前記基板に前記支持枠を嵌合させる工程と、前記基板の一方の面及び前記支持枠の一方の面上に厚さが５μｍ以下のダイヤモンド薄膜からなる電子線透過膜を気相合成する工程と、前記電子線透過膜と前記基板とを分離する工程と、を有することを特徴とする電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法。
【請求項１３】
前記支持枠は、一方の面から他方の面に向かって開口部が大きくなるように、その内側面が傾斜していることを特徴とする請求項１１又は１２に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法。
【請求項１４】
前記基板の前記一方の面には、鏡面加工が施されていることを特徴とする請求項１１乃至１３のいずれか１項に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法。
【請求項１５】
前記基板は、Ｔａ又はＭｏにより形成されていることを特徴とする請求項１１乃至１４のいずれか１項に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法。
【請求項１６】
前記ダイヤモンド核発生促進処理として、ダイヤモンド粉末の懸濁液中で前記支持枠及び前記基板を超音波処理することを特徴とする請求項１１乃至１５のいずれか１項に記載の電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高出力の電子ビーム等を透過する電子線透過用ダイヤモンドメンブレン及びその製造方法に関し、特に、ダイヤモンド薄膜を使用した電子線透過用ダイヤモンドメンブレン及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、真空容器の内部と外部等のように圧力差を持った空間同士を隔てると共に電子ビーム及びイオンビームを取り出す隔離窓、イオンビームから電荷を削ぎ取るストリッパフォイル、並びにＸ線リソグラフィのマスクとして、シリコン（Ｓｉ）ウエハ上に展帳された厚さが２μｍ程度の軽元素膜（メンブレン）を利用することが検討されている。
【０００３】
これらの用途において、メンブレンによりビームが吸収されると、透過するビームの強度を減少させるだけでなく、メンブレン自身が発熱して損傷する虞があるため、メンブレンの膜厚は、できるだけ薄くしなければならない。しかしながら、膜厚が薄いメンブレンを隔離窓に使用する場合、メンブレンが圧力差に耐えられない等の問題が生じる。このため、メンブレンには、機械的強度が高いことも必要であり、また、発生する熱を効率よく逃がすために、熱伝導率が高いことが望まれる。
【０００４】
そこで、近時、熱伝導率が高く、機械的強度が高いダイヤモンドを使用したメンブレンが開発されている（例えば、特許文献１及び２参照。）。特許文献１には、Ｓｉ支持枠の上面にメンブレン膜として、配向率が７５％以上で、配向結晶面が（１００）、（１１０）及び（１１１）のいずれかであるダイヤモンド薄膜を蒸着したＸ線リソグラフィ用マスクが開示されている。また、特許文献２には、透過膜であるダイヤモンド薄膜のビーム照射面側の表面にガスクラスターイオンビームによって表面粗さＲｍｓが０．１乃至１０ｎｍの底面を備えた凹部設け、この凹部にビーム吸収体を配置したリソグラフィ用ダイヤモンドウエハが開示されている。
【０００５】
このような従来のダイヤモンドメンブレンは、例えば、厚さが３８０μｍ程度のＳｉウエハ表面に、１乃至３μｍ程度の人工ダイヤモンド薄膜を形成した後、Ｓｉウエハの中央部分を沸硝酸等のエッチング溶液により裏面側から溶解除去し、Ｓｉ支持枠とすることにより製造されている。その際、人工ダイヤモンド薄膜は、一般に、気相からの化学反応を利用した化学気相成長（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法によって形成され、その形態は多結晶膜となっている。
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１９８０２４号公報
【特許文献２】特開２００３−２８２４１１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、前述の従来の技術には以下に示す問題点がある。ダイヤモンド薄膜をメンブレンに使用しても、大出力のイオンビーム又は電子ビームを透過させると、ある程度のビームは吸収されるため、メンブレンの温度が上昇する。このため、特許文献１及び２に記載されているようなＳｉ支持枠を使用した構造の場合、Ｓｉの熱伝導率が低いために、ダイヤモンド薄膜で発生した熱が、Ｓｉ支持枠とダイヤモンド薄膜との界面及びＳｉ支持枠の温度が局所的に上昇し、その結果、ダイヤモンド薄膜が破損するという問題点がある。
【０００８】
ダイヤモンド薄膜の厚さを薄くすれば、ビームの吸収量を少なくすることができるが、一般に、連続膜として得られる多結晶ダイヤモンドの粒径は、通常利用されている核発生促進法である傷付け処理に基づくと、１μｍ程度が最小であり、薄い連続膜を形成することが困難である。メンブレンにダイヤモンド薄膜が形成されていない部分があると、圧力隔壁としては機能せず、分離窓としては使用できない。また、ダイヤモンド薄膜の厚さを薄くすると、機械的強度が低下すると共に、Ｓｉ支持枠との熱膨張率の差により破損しやすくなる。
【０００９】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、高出力のビームを透過させても破損しにくい電子線透過用ダイヤモンドメンブレン及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本願第１発明に係る電子線透過用ダイヤモンドメンブレンは、気相合成により作製されたダイヤモンド薄膜からなり、少なくとも電子線が照射される部分の厚さが５μｍ以下である電子線透過膜と、前記電子線透過膜の少なくとも一方の面上にダイヤモンド薄膜の気相合成により形成された厚さが５０μｍ以上の支持枠と、を有することを特徴とする。
【００１１】
本発明においては、電子線透過膜における電子線が透過する部分の厚さを５μｍ以下にしているため、電子線透過率が高くなり、熱ダメージを防止することができる。また、電子線透過膜の周縁部に、厚さが５０μｍ以上の支持枠を設けているため、機械的強度が向上する。更に、電子線透過膜及び支持枠の両方をダイヤモンドにより形成し、Ｓｉ等の熱伝導率が小さな材料を介在させていないため、電子線透過膜と支持枠の界面及び支持枠における熱伝導率が高くなり、電子線透過膜において発熱が生じたとしても、発生した熱を速やかに放散することができる。その結果、大出力の放射ビームに対しても高い耐久性が得られる。
【００１２】
本願第２発明に係る電子線透過用ダイヤモンドメンブレンは、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｐｔ及びＩｒからなる群から選択された金属材料からなる支持枠と、前記支持枠の開口部を覆う電子線透過膜と、を有し、前記電子線透過膜は、少なくとも電子線が照射される部分の厚さが５μｍ以下のダイヤモンド薄膜により形成されていることを特徴とする。
【００１３】
本発明においては、電子線透過膜における電子線が透過する部分の厚さを５μｍ以下にしているため、電子線透過率が高くなり、熱ダメージを防止することができる。また、電子線透過膜の周縁部に、熱伝導率が高く、機械的強度が優れた金属製の支持枠を設けているため、機械的強度が向上する。更に、Ｓｉ等の熱伝導率が小さな材料を使用していないため、電子線透過膜と支持枠の界面及び支持枠における熱伝導率が高く、電子線透過膜において発熱が生じたとしても、発生した熱を速やかに放散することができる。その結果、大出力の放射ビームに対しても高い耐久性が得られる。
【００１４】
前記ダイヤモンド薄膜が前記支持枠の他方の面及び前記支持枠の内側面に形成されていてもよい。又は、前記ダイヤモンド薄膜を前記支持枠の一方の面上に形成することもできる。また、前記支持枠は内側面が傾斜しており、前記開口部が前記電子線透過膜により覆われている側からその反対側に向かって大きくなっていてもよい。これにより、電子線透過膜にかかる応力を低くすることができる。
【００１５】
前述の電子線透過用ダイヤモンドメンブレンは、前記電子線透過膜における電子線が照射される部分の厚さを２μｍ以下にしてもよい。これにより、電子線透過率が向上する。更に、前記支持枠の厚さを７０μｍ以上にすることもできる。これにより、機械的強度を向上させることができる。更に、前記電子線透過膜は平面視で円形であり、前記電子線透過膜と同軸状に円筒状の支持枠が形成されていてもよい。
【００１６】
本願第３発明に係る電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法は、基板上に厚さが５μｍ以下のダイヤモンド薄膜からなる電子線透過膜を気相合成する工程と、前記電子線透過膜の周縁部以外の部分にマスクを形成する工程と、前記電子線透過膜の周縁部上に厚さが５０μｍ以上のダイヤモンド薄膜からなる支持枠を気相合成する工程と、前記マスクを除去する工程と、前記基板を除去する工程と、を有する。
【００１７】
本発明においては、電子線透過膜上にマスクを形成し、電子線透過膜の周縁部に選択的にダイヤモンドからなる支持枠を形成しているため、ダイヤモンド薄膜に対してエッチング処理を施す必要がない。これにより、電子線透過膜にダメージを与えることなく、ダイヤモンドメンブレンを製造することができる。
【００１８】
前記電子線透過膜を気相合成する前に、プラズマ中で前記基板に負のバイアス電圧を印加して、前記基板の表面にダイヤモンド核を発生させてもよい。これにより、ピンホール等の欠陥がないダイヤモンド薄膜を形成することができる。
【００１９】
本願第４発明に係る電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法は、ダイヤモンド膜との密着性が低い材料からなる基板の一方の面、並びにＭｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｐｔ及びＩｒからなる群から選択された金属材料からなる支持枠の他方の面及び内側面に対して、ダイヤモンド核発生促進処理を施す工程と、前記基板の前記一方の面と前記支持枠の一方の面とが対向するようにして前記基板と前記支持枠とを重ね合わせる工程と、前記支持枠の他方の面及び内側面、並びに前記基板の一方の面における前記支持枠よりも内側の部分を覆うように厚さが５μｍ以下のダイヤモンド薄膜からなる電子線透過膜を気相合成する工程と、前記電子線透過膜と前記基板とを分離する工程と、を有することを特徴とする。
【００２０】
本発明においては、基板のダイヤモンド核発生促進処理が施された面（一方の面）と、支持枠のダイヤモンド核発生促進処理が施されていない面（一方の面）とを重ね合わせ、支持枠の他方の面及び内側面、並びに基板の一方の面における支持枠よりも内側の部分を覆うように電子線透過膜を形成し、その後、電子線透過膜と基板とを分離しているため、電子線透過膜にダメージを与えることなく、ダイヤモンドメンブレンを製造することができる。
【００２１】
本願第５発明に係る電子線透過用ダイヤモンドメンブレンの製造方法は、ダイヤモンド膜との密着性が低い材料からなる基板の一方の面、並びにＭｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｐｔ及びＩｒからなる群から選択された金属材料からなり前記基板に嵌合する支持枠の一方の面に対して、ダイヤモンド核発生促進処理を施す工程と、前記基板の一方の面と前記支持枠の一方の面とが同じ側になるようにして前記基板に前記支持枠を嵌合させる工程と、前記基板の一方の面及び前記支持枠の一方の面上に厚さが５μｍ以下のダイヤモンド薄膜からなる電子線透過膜を気相合成する工程と、前記電子線透過膜と前記基板とを分離する工程と、を有することを特徴とする。
【００２２】
本発明においては、ダイヤモンド核発生処理が施された面同士が同じ側になるようにして基板に支持枠を嵌合させた状態で基板及び支持枠のダイヤモンド核発生処理が施された面上に電子線透過膜を形成した後、電子線透過膜と基板とを分離しているため、電子線透過膜にダメージを与えることなく、ダイヤモンドメンブレンを製造することができる。
【００２３】
前記支持枠は、一方の面から他方の面に向かって開口部が大きくなるように、その内側面が傾斜していてもよい。また、前記基板の前記一方の面には、鏡面加工が施されていてもよい。これにより、電子線透過膜を容易に剥離することができる。更に、前記基板は、例えば、Ｔａ又はＭｏにより形成されている。更にまた、前記ダイヤモンド核発生促進処理として、ダイヤモンド粉末の懸濁液中で前記支持枠及び前記基板を超音波処理することができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明によれば、ダイヤモンド薄膜からなる電子線透過膜を支持する支持枠を、ダイヤモンド薄膜又は熱伝導率が高い金属材料によって形成しているため、機械的強度及び熱伝導率が向上し、大出力の放射ビームに対しても高い耐久性が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明の実施の形態について、添付の図面を参照して具体的に説明する。先ず、本発明の第１の実施形態に係るダイヤモンドメンブレンについて説明する。図１は実施形態のダイヤモンドメンブレンを示す平面図であり、図２は図１に示すＡ−Ａ線による断面図である。図１及び図２に示すように、本実施形態のダイヤモンドメンブレン１は、気相合成された多結晶ダイヤモンド薄膜からなる電子線透過膜２の表面の周縁部上に、気相合成された多結晶ダイヤモンド薄膜からなる支持枠３が、電子線透過膜２と同軸状に形成されている。このダイヤモンドメンブレン１における電子線透過膜２は、直径が例えば２５ｍｍ（１インチ）、中心部、即ち、ビーム透過部４における厚さが５μｍ以下である。なお、電子線透過膜２のビーム透過部４における厚さは、２μｍ以下であることが好ましい。一方、支持枠３は、外径が２５ｍｍ、内径が１５ｍｍ、厚さが５０μｍ以上である。なお、支持枠３の厚さは、７０μｍ以上であることが好ましい。
【００２６】
本実施形態のダイヤモンドメンブレン１は、電子線透過膜２におけるビーム透過部４の厚さを５μｍ以下にしているため、ビーム透過率が高くなり、電子線透過膜２に吸収される電子線の量を少なくすることができる。これにより、電子線透過膜２における発熱を抑制することができるため、ダイヤモンドメンブレン１の熱ダメージを防止することができる。また、電子線透過膜２の周縁部に、厚さが５０μｍ以上の支持枠３を形成しているため、機械的強度が向上し、破損することなく装置に設置することができる。これにより、電子線透過膜２の膜厚を厚くすることなく、ダイヤモンドメンブレン１の強度を向上させることができる。更に、このダイヤモンドメンブレン１は、電子線透過膜２及び支持枠３の両方をダイヤモンドにより形成し、Ｓｉ等の熱伝導率が小さな材料を介在させていないため、電子線透過膜２と支持枠３の界面及び支持枠３における熱伝導率が高く、電子線透過膜２において発熱が生じたとしても、発生した熱を速やかに放散することができる。その結果、大出力の放射ビームに対しても高い耐久性が得られる。
【００２７】
次に、本実施形態のダイヤモンドメンブレン１の製造方法について説明する。図３（ａ）乃至（ｄ）は本実施形態のダイヤモンドメンブレン１の製造方法をその工程順に示す断面図である。先ず、図３（ａ）に示すように、Ｓｉ等のように薬液等により溶解可能な材料からなる基板５上に、厚さが５μｍ以下、好ましくは２μｍ以下のダイヤモンド薄膜を気相合成し、基板５上に電子線透過膜２を形成する。その際、ダイヤモンド薄膜を気相合成する方法としては、公知の方法が利用可能であるが、制御性及び工業性の点から、ＣＶＤ法を利用することが望ましく、特に、プラズマを利用したプラズマＣＶＤ法及び加熱した熱フィラメントにより原料ガスを解離させる熱フィラメントＣＶＤ法が好適である。また、ダイヤモンド薄膜を気相合成する前には、通常、基板５の表面に対して、ダイヤモンドパウダーによる傷付け処理等の核発生を促進するための処理を施す。なお、基板５として、Ｓｉ基板を使用する場合は、プラズマ中で負バイアスを印加するバイアス処理を行うことが望ましい。これにより、核発生密度がより向上する。
【００２８】
また、一般に、ＣＶＤ法により合成されるダイヤモンド膜は多結晶であるが、バイアス印加条件を適性化することにより、表面が（１００）面により形成され、結晶粒子が一方向に配向した高配向性ダイヤモンド膜とすることができる。この高配向性ダイヤモンド膜は、広義には多結晶膜に分類される波、結晶粒子の成長方向及び面内方向が共に一方向に配向し、（００１）ファセットが並ぶ特徴的な表面形態をとっているため、より平坦な表面が得られる。
【００２９】
次に、図３（ｂ）に示すように、電子線透過膜２の表面におけるビーム透過部４となる領域に、マスク６を形成する。その方法としては、電子線透過膜２の表面に、厚さ方向に垂直な断面がビーム透過部４と略同じ形状で、ダイヤモンド、サファイヤ、石英及びＳｉ等の耐熱性がある材料からなる部材を配置する方法がある。又は、スパッタ法、蒸着法又はＣＶＤ法等の公知の方法で、電子線透過膜２の全面に、ＳｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３等の表面にダイヤモンドが形成されにくい材料からなる膜を形成した後、その上にレジストを塗布し、フォトリソグラフィによりビーム透過部４となる領域上にのみレジストが残るようにパターニングし、更に、エッチングにより、ビーム透過部４となる領域上以外の部分に形成されたＳｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３等からなる膜を除去する方法もある。又は、電子線透過膜２の全面にレジストを塗布し、フォトリソグラフィにより周縁部にのみレジストが残るようにパターニングした後、その全面にＳｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３等からなる膜を形成し、その後、レジストを除去（リフトオフ）することにより、ビーム透過部４となる領域上に、マスク６としてＳｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３等からなる膜を形成する方法もある。
【００３０】
次に、図３（ｃ）に示すように、表面にマスク６が形成された電子線透過膜２の全面に、厚さが５０μｍ以上、好ましくは７０μｍ以上のダイヤモンド薄膜７を気相合成する。このダイヤモンド薄膜７を気相合成する方法としては、公知の方法が利用可能であるが、制御性及び工業性の点から、プラズマを利用したＣＶＤ法を利用することが望ましい。また、ダイヤモンド薄膜７の厚さは、電子線透過膜２の中心部の厚さの１０倍以上、好ましくは３０倍以上であれば、メンブレン自体の機械的強度を確保することができるが、５０μｍ以上、好ましくは７０μｍ以上にすることにより、支持枠３としたときに十分な強度が得られる。
【００３１】
そして、図３（ｄ）に示すように、マスク６を除去し、支持枠３を形成する。その方法としては、例えば、フォトリドグラフィにより、ビーム透過部４となる領域上にＳｉＯ２及びＡｌ２Ｏ３等からなる膜を形成した場合は、エッチングによりマスク６を除去して電子線透過膜２を露出させる。その際のエッチング液としては、マスク６をＳｉＯ２により形成した場合は、沸硝酸を使用することができる。その後、基板５を薬液等により溶解除去することにより、図１及び図２に示すダイヤモンドメンブレン１が得られる。なお、基板５は、少なくとも、その上に電子線透過膜２におけるビーム透過部４が形成されている部分が除去されていればよい。
【００３２】
ダイヤモンド薄膜を、その膜厚に対して無視できない深さ分エッチングすることは、ダイヤモンド薄膜を合成するよりも技術的に困難であり、且つ、処理後のダイヤモンド薄膜のダメージも懸念されるが、上述のダイヤモンドメンブレン１の製造方法においては、電子線透過膜２上にマスク６を形成し、電子線透過膜２の周縁部に選択的にダイヤモンドからなる支持枠３を形成しているため、ダイヤモンド薄膜に対してエッチング処理を施す必要がない。その結果、電子線透過膜２にダメージを与えることなく、ビーム透過性が高く、機械的強度が優れたダイヤモンドメンブレン１を製造することができる。
【００３３】
次に、本発明の第２の実施形態に係るダイヤモンドメンブレンについて説明する。図４は実施形態のダイヤモンドメンブレンを示す平面図であり、図５は図４に示すＢ−Ｂ線による断面図である。なお、図４は本実施形態のダイヤモンドメンブレンを裏面側から見た図である。図４及び図５に示すように、本実施形態のダイヤモンドメンブレン１１は、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、白金（Ｐｔ）又はイリジウム（Ｉｒ）等の高強度で熱伝導率が高い金属材料からなり、一方の面から他方の面に向かって内径が大きくなるように内側面が傾斜している支持枠１３に、その他方の面、内側面及び開口部を覆うように気相合成された多結晶ダイヤモンド薄膜からなる電子線透過膜１２が形成されている。このダイヤモンドメンブレン１１における電子線透過膜１２は、ビーム透過部１４における厚さが５μｍ以下であり、より好ましくは２μｍ以下である。また、支持枠１３の外径は例えば２０ｍｍであり、一方の面側の内径は例えば１０ｍｍであり、厚さは５０μｍ以上である。なお、支持枠１３の厚さは、７０μｍ以上であることが好ましい。
【００３４】
本実施形態のダイヤモンドメンブレン１１は、電子線透過膜１２におけるビーム透過部１４の厚さを５μｍ以下にしているため、ビーム透過率が高く、電子線透過膜１２に吸収される電子ビームの量を少なくすることができる。これにより、電子線透過膜１２における発熱を抑制することができるため、ダイヤモンドメンブレン１１の熱ダメージを防止することができる。また、電子線透過膜１２の周縁部に、熱伝導率が高く、機械的強度が優れた金属製の支持枠１３を配置しているため、機械的強度が向上する。更に、このダイヤモンドメンブレン１１は、Ｓｉ等の熱伝導率が小さな材料を使用していないため、電子線透過膜１２と支持枠１３の界面及び支持枠１３における熱伝導率が高く、電子線透過膜１２において発熱が生じたとしても、発生した熱を速やかに放散することができる。その結果、大出力の放射ビームに対しても高い耐久性が得られる。
【００３５】
次に、本実施形態のダイヤモンドメンブレン１の製造方法について説明する。図６（ａ）乃至（ｃ）は本実施形態のダイヤモンドメンブレン１１の製造方法をその工程順に示す断面図である。先ず、図６（ａ）に示すように、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｐｔ及びＩｒからなる群から選択された金属材料からなり、中央部に開口部１３ａが形成されている円板状の支持枠１３と、Ｍｏ及びＴａ等のダイヤモンド膜との密着性が低い材料からなり、支持枠１３と直径が等しく、一方の面が鏡面加工された基板１５とを用意する。なお、支持枠１３の内側面は、支持枠１３の一方の面から他方の面に向かって内径が大きくなるように傾斜していることが望ましく、これにより、電子線透過膜１２にかかる余分な応力を低減し、成膜後の破損を防止することができる。そして、支持枠１３の他方の面、即ち、内径が大きい方の面、支持枠１３の内側面及び基板１５の鏡面加工された面に対して、ダイヤモンドパウダーによる傷付け処理等の核発生促進処理を施す。
【００３６】
次に、図６（ｂ）に示すように、基板１５における核発生処理が施された面と、支持枠１３の一方の面、即ち、核発生処理が施されていない面とが対向するようにして、基板１５と支持枠１３とを重ね合わせ、この状態で反応容器内に配置する。そして、支持枠１３の他方の面及び内側面、並びに基板１５の一方の面における支持枠１３の内側の露出している部分を覆うように、電子線透過膜１２となる厚さが５μｍ以下、好ましくは２μｍ以下のダイヤモンド薄膜を気相合成する。その際、ダイヤモンド薄膜を気相合成する方法としては、公知の方法が利用可能であるが、制御性及び工業性の点から、プラズマを利用したＣＶＤ法を利用することが望ましい。
【００３７】
次に、図６（ｃ）に示すように、支持枠１３と基板１５とを分離する。このとき、電子線透過膜１２と基板１５とは密着性が低く、電子線透過膜１２は基板１５から容易に剥離し、支持枠１３上に残留する。その結果、図４及び図５に示す電子線透過膜１２の周辺部に支持枠１３が設けられたダイヤモンドメンブレン１１が得られる。
【００３８】
上述のダイヤモンドメンブレン１１の製造方法においては、表面に鏡面加工が施された基板１５上に支持枠１３を重ね合わせ、支持枠１３の他方の面及び内側面、並びに基板１５の一方の面における支持枠１３よりも内側の部分を覆うように電子線透過膜１２を形成し、その後、基板１５と電子線透過膜１２とを分離して、ダイヤモンドメンブレン１１としているため、電子線透過膜１２にダメージを与えることなく、ビーム透過性が高く、機械的強度が優れたダイヤモンドメンブレン１１を製造することができる。また、支持枠１３の内側面を傾斜させているため、電子線透過膜１２にかかる応力を低減し、電子線透過膜１２の破損を防止することができる。
【００３９】
次に、本発明の第３の実施形態に係るダイヤモンドメンブレンについて説明する。図７は実施形態のダイヤモンドメンブレンを示す平面図であり、図８は図７に示すＣ−Ｃ線による断面図である。図７及び図８に示すように、本実施形態のダイヤモンドメンブレン１１は、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｐｔ又はＩｒ等の高強度で、熱伝導率が高い金属材料からなる支持枠２３の一方の面上には、支持枠２３の開口部を覆うように、気相合成された多結晶ダイヤモンド薄膜からなる電子線透過膜２２が形成されている。このダイヤモンドメンブレン２１における電子線透過膜２２は、直径が例えば２０ｍｍ、中心部、即ち、ビーム透過部２４における厚さが５μｍ以下である。なお、電子線透過膜２２のビーム透過部２４における厚さは、２μｍ以下であることが好ましい。
【００４０】
本実施形態のダイヤモンドメンブレン２１は、電子線透過膜２２におけるビーム透過部２４の厚さを５μｍ以下にしているため、ビーム透過率が高く、電子線透過膜２２に吸収される電子ビームの量を少なくすることができる。これにより、電子線透過膜２２における発熱を抑制することができるため、ダイヤモンドメンブレン２１の熱ダメージを防止することができる。また、電子線透過膜２２の周縁部に、熱伝導率が高く、機械的強度が優れた金属製の支持枠２３を配置しているため、機械的強度が向上する。更に、このダイヤモンドメンブレン２１は、Ｓｉ等の熱伝導率が小さな材料を使用していないため、電子線透過膜２２と支持枠２３の界面及び支持枠２３における熱伝導率が高く、電子線透過膜２２において発熱が生じたとしても、発生した熱を速やかに放散することができる。その結果、大出力の放射ビームに対しても高い耐久性が得られる。
【００４１】
次に、本実施形態のダイヤモンドメンブレン２１の製造方法について説明する。図９（ａ）乃至（ｅ）は本実施形態のダイヤモンドメンブレン２１の製造方法をその工程順に示す斜視図である。先ず、図９（ａ）に示すように、厚さが例えば０．５ｍｍ、直径が４５ｍｍのＭｏからなる円板２０を用意する。そして、図９（ｂ）に示すように、その中心部分から直径２０ｍｍの小円板をくり抜き、更にこの小円板の一方の面に鏡面加工を施して基板２５とする。一方、中心部分がくり抜かれた外径が４５ｍｍで内径が２０ｍｍのリング状板は支持枠２３とする。そして、基板２５及び支持枠２３を、アルコールにダイヤモンド粉末を懸濁させた液中で２０分間超音波処理する等してその一方の面に核発生促進処理を施す。その後、図９（ｃ）に示すように、核発生促進処理を施した面が同じ側になるようにして支持枠２３に基板２５を嵌め込む。
【００４２】
次に、図９（ｄ）に示すように、支持枠２３及び基板２５の核発生促進処理が施された面（一方の面）上に、プラズマを利用したＣＶＤ法等により、電子線透過膜２２となる厚さが５μｍ以下、好ましくは２μｍ以下のダイヤモンド薄膜を気相合成する。その後、図９（ｅ）に示すように、支持枠２３と基板２５とを分離する。このとき、電子線透過膜２２と基板２５とは密着性が低いため、電子線透過膜２２は基板２５から容易に剥離し、支持枠２３の開口部上に残留する。その結果、図７及び図８に示す電子線透過膜２２の周辺部に支持枠２３が設けられたダイヤモンドメンブレン２１が得られる。
【００４３】
上述のダイヤモンドメンブレン２１の製造方法においては、表面を鏡面加工することによりダイヤモンド膜との密着性を低下させた基板２５に支持枠２３を嵌合させて、支持枠２３及び基板２５上に電子線透過膜２２を形成し、その後、基板２５と電子線透過膜２２とを分離して、ダイヤモンドメンブレン２１としているため、電子線透過膜２２にダメージを与えることなく、ビーム透過性が高く、機械的強度が優れたダイヤモンドメンブレン２１を製造することができる。
【００４４】
なお、本実施形態のダイヤモンドメンブレンの製造方法においては、支持枠の２３の内径を一定にしているが、本発明はこれに限定されるものではなく、基板２５の形状を電子線透過膜２２が形成される面から遠ざかるに従い内径が大きくなる円錐台形状とし、基板２５に嵌合する支持枠２３を、電子線透過膜２２が形成される面から遠ざかるに従い内径が大きくなるようにその内側面を傾斜させてもよい。これにより、電子線透過膜２２にかかる応力を低減することができるため、電子線透過膜２２の破損を防止する効果が向上する。
【実施例】
【００４５】
以下、本発明の実施例の効果について、本発明の範囲から外れる比較例と比較して説明する。本発明の第１実施例として、方法及び条件を変えて、図１及び図２に示すダイヤモンドメンブレン１を作製した。先ず、基板５として、直径が約２５ｍｍ（１インチ）で、表面が（００１）面である高抵抗Ｓｉ基板を、約８００℃の温度条件でメタンと水素との混合プラズマに１時間曝して、その表面を炭化した。引き続き、この高抵抗Ｓｉ基板に、約２００Ｖの負のバイアス電圧を３０分程度印加し、基板全面にダイヤモンド核を形成した。その後、プラズマＣＶＤ法により、バイアス印加を止め、再びメタンと水素との混合ガスを使用して、ダイヤモンドを２時間合成した。これにより、高抵抗Ｓｉ基板の表面に、電子線透過膜２として、厚さが０．８μｍのダイヤモンド薄膜を形成した。
【００４６】
次に、電子線透過膜２が形成された高抵抗Ｓｉ基板を取り出し、電子線透過膜２の中心部上に、マスク６として、直径が１５ｍｍ、厚さが０．２ｍｍの円板状のサファイア材を、電子線透過膜２と同軸状に配置し、再び反応容器内に配置した。そして、プラズマＣＶＤ法により、メタンと水素との混合ガス中でダイヤモンドを５０時間合成し、電子線透過膜２の周縁部上に、厚さが７０μｍの支持枠３を形成した。その後、サファイヤ材をダイヤモンド表面から除去すると共に、沸硝酸により高抵抗Ｓｉ基板を溶解し、直径が２５ｍｍ、ビーム透過部４の直径が１５ｍｍである実施例１のダイヤモンドメンブレンを作製した。
【００４７】
また、基板１として、直径が約５０ｍｍ（２インチ）で、表面が（１１１）面である高抵抗Ｓｉ基板を、核発生促進のために、１μｍのダイヤモンドパウダーを分散させたエタノール中で超音波洗浄して、その表面に対して傷付け処理を施した。次に、プラズマＣＶＤ法により、メタンと水素との混合ガスを使用し、高抵抗Ｓｉ基板の表面に、電子線透過膜２としてダイヤモンド薄膜を形成した。その際、５時間までの範囲で合成時間を変えて、厚さが０．８μｍ、１．２μｍ、１．８μｍ、２．０μｍ及び２．５μｍである６種類の電子線透過膜２を作製した。
【００４８】
次に、スピンコートにより、電子線透過膜２上にレジストを塗布した後、フォトリソグラフィにより、その中心部に、電子線透過膜２と同軸状に、直径２５ｍｍの開口部を形成した。そして、マグネトロンスパッタリング法により、全面に厚さが０．２μｍのＳｉＯ２膜を蒸着した後、リフトオフすることにより、電子線透過膜２上にマスク６として、直径が２５ｍｍのＳｉＯ２膜を、電子線透過膜２と同軸状に形成した。その後、プラズマＣＶＤ法により、メタンと水素との混合ガス中でダイヤモンドを４０時間合成し、電子線透過膜２の周縁部上に、厚さが５０μｍの支持枠３を形成した。その後、沸硝酸によりマスク６であるＳｉＯ２膜と高抵抗Ｓｉ基板とを溶解し、直径が５０ｍｍ、ビーム透過部４の直径が２５ｍｍである実施例２のダイヤモンドメンブレンを作製した。
【００４９】
更に、前述の実施例１と同様の方法で、高抵抗Ｓｉ基板の表面上に厚さが１μｍのダイヤモンド薄膜を形成した後、高抵抗Ｓｉ基板の裏面の周縁部にカプトンテープを貼り、沸硝酸に浸漬することにより、高抵抗Ｓｉ基板の中心部に縦１５ｍｍ、横１５ｍｍの開口部を形成して比較例１のダイヤモンドメンブレンを作製した。
【００５０】
次に、実施例１、実施例２及び比較例１のダイヤモンドメンブレンを、加速電圧が５０ｋＶの電子ビームに更に、破損するまでの時間を測定した。その結果、実施例１及び実施例２のダイヤモンドメンブレンは、比較例１のダイヤモンドメンブレンよりも寿命が長かった。特に、０．８乃至２μｍのメンブレンは、電子ビームの吸収が少ないため寿命が長く、比較例１のメンブレンの１０倍以上であった。なお、上記実施例以外にも、電子線透過膜の厚さは、０．５μｍ及び０．６μｍ等とすることもできる。
【００５１】
次に、第２実施例として、前述の実施例１と同様の方法及び条件で、支持枠３の厚さを１０乃至１００μｍの範囲は１０μｍ刻みで変え、１００乃至５００μｍの範囲は５０μｍ刻みで変えて複数のダイヤモンドメンブレンを作製した。なお、電子線透過膜２の厚さは、１μｍであった。その結果、支持枠３の厚さが１０乃至４０μｍであるダイヤモンドメンブレンは、加工中に破損して歩留まりが３０％以下となり、実用上不適であった。一方、支持枠３の厚さが５０μｍ以上であるダイヤモンドメンブレンは、破損が低減して歩留まりが６０％以上になった。特に、支持枠３の厚さが７０μｍ以上になると、歩留まり７０％以上を確保することができた。但し、支持枠３の厚さが３００μｍ以上になると、マスクを除去することが困難な場合があり、歩留まりは若干低下した。
【００５２】
次に、第３実施例として、図４及び図５に示すダイヤモンドメンブレン１１を作製した。先ず、直径が２０ｍｍ、厚さが０．１ｍｍで、中心部に直径が１０ｍｍの貫通孔が形成されている円板状のＭｏ材を用意し、電子ビーム加工により、その貫通孔の内面を角度が約３０°の傾斜面にして、支持枠１３を形成した。次に、直径が２０ｍｍで、一方の面が鏡面加工されている円板状のＭｏ板を用意し、このＭｏ板及び支持枠１３を、核発生促進のために、１μｍのダイヤモンドパウダーを分散させたエタノール中で超音波洗浄して、その表面に対して傷付け処理を施した。その後、Ｍｏ板及びＭｏ支持枠を重ね合わせて反応容器内に設置し、その状態で、プラズマＣＶＤ法により、メタン及び水素の混合ガス中で、ダイヤモンドを３時間合成した。これにより、Ｍｏ板及びＭｏ支持枠の表面に、電子線透過膜１３となる厚さ１．２μｍのダイヤモンド薄膜が形成された。その後、Ｍｏ板とＭｏ支持枠とを分離し、実施例３のダイヤモンドメンブレンを作製した。
【００５３】
次に、実施例３及び比較例１のダイヤモンドメンブレンを、１ＭｅＶのＨｅビームに曝し、破損するまでの時間を測定した。その結果、実施例３のダイヤモンドメンブレンは、比較例１のダイヤモンドメンブレンよりも、寿命が３倍以上長かった。また、実施例３のダイヤモンドメンブレンにおけるビーム照射中の温度は、比較例１のダイヤモンドメンブレンよりも２００℃程度低く、実施例３のダイヤモンドメンブレンは比較例１のダイヤモンドメンブレンよりも、熱による破損が発生しにくいことも確認された。
【産業上の利用可能性】
【００５４】
本発明は、高出力の電子ビームを透過させる電子線透過窓及び隔離窓として好適である。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の第１の実施形態のダイヤモンドメンブレンを示す平面図である。
【図２】図１に示すＡ−Ａ線による断面図である。
【図３】（ａ）乃至（ｄ）は本発明の第１の実施形態のダイヤモンドメンブレン１の製造方法をその工程順に示す断面図である。
【図４】本発明の第２の実施形態のダイヤモンドメンブレンを示す平面図である。
【図５】図４に示すＢ−Ｂ線による断面図である。
【図６】（ａ）乃至（ｃ）は本発明の第２の実施形態のダイヤモンドメンブレン１１の製造方法をその工程順に示す断面図である。
【図７】本発明の第３の実施形態のダイヤモンドメンブレンを示す平面図である。
【図８】図７に示すＣ−Ｃ線による断面図である。
【図９】（ａ）乃至（ｅ）は本発明の第３の実施形態のダイヤモンドメンブレン２１の製造方法をその工程順に示す断面図である。
【符号の説明】
【００５６】
１、１１、２１；ダイヤモンドメンブレン
２、１２、２２；電子線透過膜
３、１３、２３；支持枠
１３ａ；開口部
４、１４、２４；ビーム透過部
５、１５、２５；基板
６；マスク
７；ダイヤモンド薄膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
2006219314.tif 000008
【図７】
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【図８】
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【図９】
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