(57)【要約】【課題】  ペン先近傍でのインキの乾燥固化を抑制できると共に、インキの粘度変化による筆記性能の低下を生じることのない、筆記性能に優れたボールペン用水性インキ組成物及びそれを用いたボールペンを提供する。【解決手段】  キサンタンガム又はサクシノグリカンから選ばれる剪断減粘性付与剤と、ポリビニルピロリドンと、着色剤と、水溶性有機溶剤と、水とを少なくとも含むボールペン用水性インキ組成物であって、前記剪断減粘性付与剤とポリビニルピロリドンの含有比率が１：１〜１：５．５であるボールペン用水性インキ組成物。前記ポリビニルピロリドンが、インキ組成物全量中０．１〜４重量％の範囲で含有されてなる。前記ボールペン用水性インキ組成物を、ボールペンチップを直接又は中継部材を介して取り付けたインキ収容管内に直接充填してなるボールペン。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
キサンタンガム又はサクシノグリカンから選ばれる剪断減粘性付与剤と、ポリビニルピロリドンと、着色剤と、水溶性有機溶剤と、水とを少なくとも含むボールペン用水性インキ組成物であって、前記剪断減粘性付与剤とポリビニルピロリドンの含有比率が１：１〜１：５．５であることを特徴とするボールペン用水性インキ組成物。
【請求項２】
前記ポリビニルピロリドンが、インキ組成物全量中０．１〜４重量％の範囲で含有されてなる請求項１記載のボールペン用水性インキ組成物。
【請求項３】
前記水溶性有機溶剤が、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、２−ピロリドンのいずれかである請求項１又は２記載のボールペン用水性インキ組成物。
【請求項４】
請求項１乃至３のいずれかに記載のボールペン用水性インキ組成物を、ボールペンチップを直接又は中継部材を介して取り付けたインキ収容管内に直接充填してなるボールペン。
【請求項５】
前記ボールペンが、０．４ｍｍ以下のボール径を有するボールを備えてなる請求項４記載のボールペン。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はボールペン用水性インキ組成物及びそれを用いたボールペンに関する。更には、ペン先を長時間外気中に露出した状態で生じる筆記先端部の目詰まりに起因するカスレや筆記不能の発生を抑えたボールペン用水性インキ組成物及びそれを用いたボールペンに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、ボールペン用水性インキをインキ収容管内に直接収容したボールペンが多数市場に出回っている。
前記ボールペンに充填されるインキ組成物は剪断減粘性付与剤を含有してなり、剪断応力が加わらない静置時は高粘度を示してボールペン機構内で安定的に保持され、筆記時のボールの回転により生じる剪断応力によってボール近傍で低粘度化して紙面に転写される機能を備えている。
しかし、前記剪断減粘性付与剤を添加することにより、ペン先近傍でインキの乾燥固化（所謂、ドライアップ）が生じ易くなるため、筆記先端部で目詰まりを起こし、カスレや筆記不能が発生することがある。そこで、耐ドライアップ性能を付与するために糖アルコールや特定のエステル等の各種化合物の添加がなされている（例えば、特許文献１、２参照）。
【特許文献１】特開平８−２３９６１７号公報
【特許文献２】特開２００１−２２６６２１号公報
【０００３】
しかしながら、前記化合物は、充分な効果を発現させるために多量の添加が必要となり、インキ粘度の上昇により筆記性能が劣化したり、着色剤として染料を用いた場合に充分な効果を発現できない等の不具合を生じることがあった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は前記問題を解決するものであって、即ち、ペン先近傍でのインキの乾燥固化を抑制できると共に、インキの粘度変化による筆記性能の低下を生じることのない、筆記性能に優れたボールペン用水性インキ組成物及びそれを用いたボールペンを提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、キサンタンガム又はサクシノグリカンから選ばれる剪断減粘性付与剤と、ポリビニルピロリドンと、着色剤と、水溶性有機溶剤と、水とを少なくとも含むボールペン用水性インキ組成物であって、前記剪断減粘性付与剤とポリビニルピロリドンの含有比率が１：１〜１：５．５であることを要件とする。更に、前記ポリビニルピロリドンが、インキ組成物全量中０．１〜４重量％の範囲で含有されてなること、前記水溶性有機溶剤が、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、２−ピロリドンのいずれかであることを要件とする。
更に、前記ボールペン用水性インキ組成物を、ボールペンチップを直接又は中継部材を介して取り付けたインキ収容管内に直接充填してなるボールペンを要件とする。更に、前記ボールペンが、０．４ｍｍ以下のボール径を有するボールを備えてなることを要件とする。
【発明の効果】
【０００６】
本発明は、ペン先近傍でのインキの乾燥固化を抑制でき、インキの粘度変化による筆記性能の低下を生じることなく、長期間の経時後も優れた筆記性能を維持できるボールペン用水性インキ組成物及びそれを用いたボールペンを提供する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明は、剪断減粘性付与剤として特に有用なキサンタンガム又はサクシノグリカンを用いた際に、特定比率のポリビニルピロリドンを添加することにより、優れた耐ドライアップ性能が得られるものである。
【０００８】
前記剪断減粘性付与剤としては、キサンタンガム又はサクシノグリカンが用いられるが、必要に応じて他のものを併用することもできる。具体的には、ウェランガム、グアーガム、ローカストビーンガム及びその誘導体、λ−カラギーナン、ヒドロキシエチルセルロース、アルギン酸アルキルエステル類、メタクリル酸のアルキルエステルを主成分とする分子量１０万〜１５万の重合体、グルコマンナン、寒天やカラゲニン等の海藻より抽出されるゲル化能を有する増粘多糖類、ポリアクリル酸、架橋型アクリル酸、ポリビニルアセトアミド、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、会合性ウレタンエマルジョン等が挙げられる。
【０００９】
特に、本発明のインキを収容するボールペンが、０．４ｍｍ以下のボール径を有するボールを備えてなる場合、前記剪断減粘性付与剤は、インキ中で平均粒子径が５μｍ未満、好ましくは３μｍ未満、更に好ましくは１μｍ未満の粒子状態で存在するものが適用される。これにより、ボールとボール抱持部のクリアランスを通過し易く、インキ流出性を妨げることがなくなるため、クリアランスの小さいペン先においても良好な筆跡形成性能を発現できる。
【００１０】
前記ポリビニルピロリドンは、キサンタンガムやサクシノグリカンを配合してなるインキ中に添加することで、着色剤の種類を選ぶことなく、ペン先近傍でのインキの乾燥固化を抑制できるものであり、所謂耐ドライアップ性付与剤として作用するものである。また、ポリビニルピロリドンの添加により、高速回転時のインキ粘度を上昇させることができるので、筆跡の滲みを抑制することもできる。
前記ポリビニルピロリドンは、インキ組成物全量中０．１〜４重量％の範囲、好ましくは１〜３重量％の範囲で含有される。添加量が０．１重量％より少ないと充分な耐ドライアップ性能が得られ難く、４重量％以下で所望の効果は得られるためそれ以上の添加は要さない。
【００１１】
更にポリビニルピロリドンは、前記剪断減粘性付与剤に対して１〜５．５倍量（含有比率１：１〜１：５．５）、好ましくは含有比率１：２〜１：５．５、より好ましくは１：２〜１：５の範囲で配合されるものであり、前記比率で用いることで、優れた耐ドライアップ性能が得られるものとなる。剪断減粘性付与剤に対してポリビニルピロリドンが１倍量より少ないと充分な耐ドライアップ効果が得られず、５．５倍量より多いと剪断減粘性能が劣化したり、インキ中の固形分が増加してインキ粘度の上昇を引き起こす虞れがある。
【００１２】
前記着色剤は、水性媒体に溶解もしくは分散可能な汎用の染料及び顔料が使用可能であり、その具体例を以下に例示する。
酸性染料としては、
ニューコクシン（Ｃ．Ｉ．１６２５５）、
タートラジン（Ｃ．Ｉ．１９１４０）、
アシッドブルーブラック１０Ｂ（Ｃ．Ｉ．２０４７０）、
ギニアグリーン（Ｃ．Ｉ．４２０８５）、
ブリリアントブルーＦＣＦ（Ｃ．Ｉ．４２０９０）、
アシッドバイオレット６ＢＮ（Ｃ．Ｉ．４３５２５）、
ソルブルブルー（Ｃ．Ｉ．４２７５５）、
ナフタレングリーン（Ｃ．Ｉ．４４０２５）、
エオシン（Ｃ．Ｉ．４５３８０）、
フロキシン（Ｃ．Ｉ．４５４１０）、
エリスロシン（Ｃ．Ｉ．４５４３０）、
ニグロシン（Ｃ．Ｉ．５０４２０）、
アシッドフラビン（Ｃ．Ｉ．５６２０５）等が用いられる。
【００１３】
塩基性染料としては、
クリソイジン（Ｃ．Ｉ．１１２７０）、
メチルバイオレットＦＮ（Ｃ．Ｉ．４２５３５）、
クリスタルバイオレット（Ｃ．Ｉ．４２５５５）、
マラカイトグリーン（Ｃ．Ｉ．４２０００）、
ビクトリアブルーＦＢ（Ｃ．Ｉ．４４０４５）、
ローダミンＢ（Ｃ．Ｉ．４５１７０）、
アクリジンオレンジＮＳ（Ｃ．Ｉ．４６００５）、
メチレンブルーＢ（Ｃ．Ｉ．５２０１５）等が用いられる。
【００１４】
直接染料としては、
コンゴーレッド（Ｃ．Ｉ．２２１２０）、
ダイレクトスカイブルー５Ｂ（Ｃ．Ｉ．２４４００）、
バイオレットＢＢ（Ｃ．Ｉ．２７９０５）、
ダイレクトディープブラックＥＸ（Ｃ．Ｉ．３０２３５）、
カヤラスブラックＧコンク（Ｃ．Ｉ．３５２２５）、
ダイレクトファストブラックＧ（Ｃ．Ｉ．３５２５５）、
フタロシアニンブルー（Ｃ．Ｉ．７４１８０）等が用いられる。
前記着色剤として染料を用いた場合、キャップを要しないノック式のボールペンに適用する系では特にドライアップが顕著であり、耐ドライアップ性能は重要な要件となる。
【００１５】
前記顔料としては、カーボンブラック、群青などの無機顔料や銅フタロシアニンブルー、ベンジジンイエロー等の有機顔料の他、予め界面活性剤や樹脂を用いて微細に安定的に水媒体中に分散された水分散顔料製品等が用いられ、例えば、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ  １５：３Ｂ〔品名：Ｓａｎｄｙｅ  Ｓｕｐｅｒ  Ｂｌｕｅ  ＧＬＬ、顔料分２４％、山陽色素株式会社製〕、
Ｃ．Ｉ．  Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  １４６〔品名：Ｓａｎｄｙｅ  Ｓｕｐｅｒ  Ｐｉｎｋ  ＦＢＬ、顔料分２１．５％、山陽色素株式会社製〕、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ８１〔品名：ＴＣ  Ｙｅｌｌｏｗ  ＦＧ、顔料分約３０％、大日精化工業株式会社製〕、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ  ２２０／１６６〔品名：ＴＣ  Ｒｅｄ  ＦＧ、顔料分約３５％、大日精化工業株式会社製〕等を挙げることができる。
また、水溶性樹脂を用いた水分散顔料としては、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌａｃｋ  ７〔商品名：ＷＡ  ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  Ａ２５  、顔料分１５％、大日精化工業（株）製〕、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｇｒｅｅｎ  ７〔商品名：ＷＡ−Ｓ  ｃｏｌｏｒ  Ｇｒｅｅｎ、顔料分８％、大日精化工業（株）製〕、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｖｉｏｌｅｔ  ２３〔商品名：マイクロピグモ  ＷＭＶＴ−５、顔料分２０％、オリエント化学工業（株）製〕、
Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ  ８３〔商品名：エマコールＮＳイエロー４６１８、顔料分３０％、山陽色素（株）製〕が挙げられる。
【００１６】
蛍光顔料としては、各種蛍光染料を樹脂マトリックス中に固溶体化した合成樹脂微細粒子状の蛍光顔料が使用できる。その他、金属光沢顔料、蓄光性顔料、二酸化チタン、シリカ、炭酸カルシウム等の白色顔料、可逆熱変色性組成物を内包したカプセル顔料、香料や香料を内包したカプセル顔料等を例示できる。
前記金属光沢顔料としては、アルミニウムや真鍮等の金属粉、芯物質として天然雲母、合成雲母、ガラス片、アルミナ、透明性フィルム片の表面を酸化チタン等の金属酸化物で被覆したパール顔料、金属蒸着膜の片面又は両面に透明又は着色透明フィルムを設けた金属光沢フィルム片を細かく裁断したもの、透明性樹脂層を複数積層した虹彩性フィルムを細かく裁断したものを例示できる。
なお、前記アルミニウムや真鍮等の金属粉を用いる場合、前記金属粉の表面を透明性樹脂や着色透明性樹脂で被覆したものが好適に用いられ、インキ組成物中での安定性に優れる。
【００１７】
また、着色剤として顔料を用いた場合、必要に応じて顔料分散剤を添加できる。
前記顔料分散剤としてはアニオン、ノニオン等の界面活性剤、ポリアクリル酸、スチレンアクリル酸等のアニオン性高分子、ＰＶＡ等の非イオン性高分子等が用いられる。
【００１８】
前記水溶性有機溶剤としては汎用のものが用いられ、例えば、エタノール、プロパノール、ブタノール、グリセリン、ソルビトール、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、チオジエチレングリコール、ヘキシレングリコール、１，３−ブタンジオール、ネオプレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、スルフォラン、２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン等が挙げられる。
前記水溶性有機溶剤は一種又は二種以上を併用することもできる。
【００１９】
特に、前記水溶性有機溶剤としてグリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、２−ピロリドンを用いた場合、より優れた耐ドライアップ性能を発揮できるものとなる。
【００２０】
上記成分以外に、耐乾燥性を妨げない範疇でアルキッド樹脂、アクリル樹脂、スチレンマレイン酸共重合物、セルローズ誘導体、ポリビニルアルコール、デキストリン等の水溶性樹脂を一種又は二種以上添加したり、尿素、ノニオン系界面活性剤、ソルビット、マンニット、ショ糖、ぶどう糖、還元デンプン加水分解物、ピロリン酸ナトリウム等の湿潤剤を一種又は二種以上添加することもできる。
その他、必要に応じてｐＨ調整剤、防錆剤、防腐剤或いは防黴剤、潤滑剤を添加することができる。
前記ｐＨ調整剤としては、炭酸ナトリウム、リン酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、酢酸ソーダ等の無機塩類、トリエタノールアミンやジエタノールアミン等の水溶性のアミン化合物等の有機塩基性化合物等が挙げられる。
前記防錆剤としては、ベンゾトリアゾール及びその誘導体、トリルトリアゾール、ジシクロヘキシルアンモニウムナイトライト、ジイソプロピルアンモニウムナイトライト、チオ硫酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸塩、サポニン、ジアルキルチオ尿素等が挙げられる。
前記防腐剤或いは防黴剤としては、石炭酸、１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オンのナトリウム塩、安息香酸ナトリウム、デヒドロ酢酸ナトリウム、ソルビン酸カリウム、パラオキシ安息香酸プロピル、２，３，５，６−テトラクロロ−４−（メチルスルフォニル）ピリジン等が挙げられる。
前記潤滑剤としては、金属石鹸、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、エチレンオキサイド付加型カチオン活性剤、リン酸エステル系活性剤、チオカルバミン酸塩、ジメチルジチオカルバミン酸塩等が挙げられる。
その他、溶剤の浸透性を向上させるフッ素系界面活性剤やノニオン、アニオン、カチオン系界面活性剤、ジメチルポリシロキサン等の消泡剤を添加することもできる。
【００２１】
更に、前記インキ組成物をインキ収容管内に直接充填し、且つ、インキ組成物後端面にインキ逆流防止体を配設するタイプのボールペンに用いる場合、インキ中に気体が混入していると、経時により気体が集まって気泡が発生し、筆記時のインキ出に悪影響を与えると共に、筆記先端部に気泡が存在すると筆記不能になる虞れがあるため、アスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、α−トコフェロール、カテキン、カテキン誘導体、合成ポリフェノール、コウジ酸、アルキルヒドロキシルアミン、オキシム誘導体、α−グルコシルルチン、ホスホン酸塩、ホスフィン酸塩、亜硫酸塩、スルホキシル酸塩、亜ジチオン酸塩、チオ硫酸塩、二酸化チオ尿素、ホルムアミジンスルフィン酸、グルタチオン等を添加して化学的に気泡を除去することが好ましい。
【００２２】
前記インキ組成物は、ボールペンチップを筆記先端部に装着したボールペンに充填して使用される。
前記ボールペンの構造、形状は特に限定されるものではなく、例えば、ボールを先端部に装着したボールペンチップを直接又は中継部材を介して連通してなるインキ収容管（軸筒）内に、インキを直接収容したボールペン、前記構造のボールペンをレフィールとして軸筒内に収容したボールペン、前記構造のボールペンのインキの後端面に逆流防止用の液栓を密接した構造のボールペン等が挙げられる。
更に、前記レフィール形態のインキ収容管が、筆記部が外気に晒された状態で軸筒内に収納されており、ノック式、回転式、スライド式等の出没機構を有するボールペン等も挙げられる。
【００２３】
ボールペンチップの構造としては、従来より汎用の機構が有効であり、金属製のパイプの先端近傍を外面より内方に押圧変形させて、ボール抱持部にボールを抱持して、中心孔とインキ導出孔とボール受け座を備えたチップ先端部を一体形成させた機構や、金属材料のドリル等による切削加工により、チップ部を形成して、ボール抱持部にボールを抱持して、中心孔と放射状のインキ導出孔とボール受け座を配する機構等が例示できる。更に、これらの機構にバネ体を配設し、該バネ体によりボールを前方に付勢させた機構や、金属又はプラスチック製チップ内部に樹脂製のボール受け座を設けた機構等も例示できる。
前記ボールは、超硬合金、ステンレス鋼、ルビー、セラミック、樹脂、ゴム等の０．２〜３．０ｍｍ径程度のものが適用できるが、好ましくは０．２〜０．４ｍｍ、より好ましくは０．２〜０．３ｍｍのものが用いられる。
【００２４】
前記インキ組成物を収容するインキ収容管は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン等の熱可塑性樹脂からなる成形体が用いられる。
更に、前記インキ収容管として透明、着色透明、或いは半透明の成形体を用いることにより、インキ色やインキ残量等を確認できる。
前記インキ収容管にはチップを直接連結する他、中継部材（ホルダー）を介してインキ収容管とチップを連結してもよい。
尚、前記インキ収容管はレフィルの形態として、前記レフィルを軸筒内に収容するものでもよいし、先端部にチップを装着した軸筒自体をインキ収容体として、前記軸筒内に直接インキを充填してもよい。
【００２５】
前記インキ収容管に収容したインキ組成物の後端には、インキ逆流防止体を充填することもできる。
前記インキ逆流防止体組成物は不揮発性液体又は難揮発性液体からなり、具体的には、ワセリン、スピンドル油、ヒマシ油、オリーブ油、精製鉱油、流動パラフィン、ポリブテン、α−オレフィン、α−オレフィンのオリゴマーまたはコオリゴマー、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、脂肪酸変性シリコーンオイル等があげられ、一種又は二種以上を併用することもできる。
前記不揮発性液体及び／又は難揮発性液体には、ゲル化剤を添加して好適な粘度まで増粘させることが好ましく、表面を疎水処理したシリカ、表面をメチル化処理した微粒子シリカ、珪酸アルミニウム、膨潤性雲母、疎水処理を施したベントナイトやモンモリロナイトなどの粘土系増粘剤、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛等の脂肪酸金属石鹸、トリベンジリデンソルビトール、脂肪酸アマイド、アマイド変性ポリエチレンワックス、水添ひまし油、脂肪酸デキストリン等のデキストリン系化合物、セルロース系化合物を例示できる。
更に、前記液状のインキ逆流防止体組成物と共に、固体のインキ逆流防止体を併用することもできる。
【実施例】
【００２６】
以下に実施例を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
以下の表に実施例及び比較例のボールペン用水性インキの組成を示す。尚、表中の組成の数値は重量部を示す。
【００２７】
【表１】
2006077074.tif 000002
【００２８】
【表２】
2006077074.tif 000003
【００２９】
表中の原料の内容について注番号に沿って説明する。
（１）アシッドレッド８７、ダイワ化成（株）製、商品名：エオシン
（２）アシッドレッド９２、アイゼン保土谷（株）製、商品名：フロキシン
（３）アシッドイエロー９、ランクセス（株）製、商品名：スペシャルイエローＮＳ
（４）アシッドブルー９０、オリエント化学工業（株）製、商品名：ウォーターブルー１０５
（５）カーボンブラック（ピグメントブラック７）３０％活性剤分散液、山陽色素（株）製、商品名：サンダイブラックＣ
（６）ＢＡＳＦ社製、商品名：ルビテックＫ−１７
（７）ＢＡＳＦ社製、商品名：ルビテックＫ−３０
（８）ＢＡＳＦ社製、商品名：ルビテックＫ−９０
（９）サクシノグリカン、三晶（株）製、商品名：レオザン
（１０）キサンタンガム、三晶（株）製、商品名：ＫＥＬＺＡＮ  ＳＴ
（１１）１，２−ベンズチアゾリン−３−オン、アビシア（株）製、商品名：プロキセルＸＬ−２
【００３０】
インキの調製
実施例４及び比較例４については、水に剪断減粘性付与剤以外の成分を添加し、混合攪拌した後、剪断減粘性付与剤を添加して、２５℃で、ディスパーにて４００ｒｐｍ、１時間攪拌することで調製した。
前記以外の実施例及び比較例のインキについては、水と有機溶剤からなる溶媒中に染料を投入し、６０℃に加温して溶解した後、冷却して残りの成分を添加して、２５℃で、ディスパーにて４００ｒｐｍ、１時間攪拌することで調製した。
【００３１】
インキ逆流防止体の調製
基油としてポリブテン８５部中に、増粘剤として脂肪酸アマイド１５部を添加した後、３本ロールにて混練してインキ逆流防止体を得た。
【００３２】
ボールペンの作製
前記各インキ組成物を直径０．２５ｍｍのボールを抱持するステンレススチール製チップがポリプロピレン製パイプ（内径３．８ｍｍ）の一端に嵌着されたボールペンレフィルに充填し、その後端に前記インキ逆流防止体を配設した後、前記ボールペンレフィルを軸筒に組み込み、試料ボールペンを作製した。
【００３３】
前記インキ組成物及び試料ボールペンにより以下の試験を行った。
耐ドライアップ試験
組み立て後、筆記可能であることを確認した試料ボールペンを、ペン先を露出した状態で横置き状態にて２５℃の環境下に３０日間放置した後、ＪＩＳ  Ｐ３２０１筆記用紙Ａに手書きで螺旋状の丸を一行に１２個連続筆記し、何個目から正常に筆記できるかを確認した。
【００３４】
インキ粘度測定試験
初期状態の各インキ組成物の粘度と、前記各インキ組成物をそれぞれポリ容器に入れて密封し、５０℃で３０日間放置した後の粘度とを測定した後、経時による粘度変化を確認した。尚、これらの粘度は２０℃、１０ｒｐｍで測定した。
前記試験の結果を以下の表に示す。
【００３５】
【表３】
2006077074.tif 000004
【００３６】
尚、試験結果の評価は以下の通りである。
耐ドライアップ試験
◎：書き出しより筆記可能。
○：書き出しのみややカスレが見られる。
△：筆跡にカスレを生じるが、２行以内に回復。
×：２行以内に筆記できない、或いは筆記不能。
インキ粘度測定試験
○：１割未満の粘度変化。
×：１割以上の粘度変化。