(57)【要約】      （修正有）【課題】α-アルミナを主成分とする酸化物層とチタン化合物層との間に、結晶整合性に優れた中間層を導入することによって、層間の剥離を防止して寿命を向上させた被覆工具部材を提供する。【解決手段】α-アルミナを主成分とする酸化物層とチタン化合物層との間に５〜５０重量％の酸化クロムと、残りが周期律表４ａ，５ａ族元素，アルミニウム，シリコンの炭化物，窒化物，酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種との混合物および／または相互固溶体からなる中間層を挿入する。代表的な中間層は、Ａｌ2Ｏ3-Ｃｒ2Ｏ3固溶体、Ｃｒ2Ｏ3とＺｒＮの混合物である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面に、α-アルミナを主成分とする酸化物層と、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物の中から選ばれた少なくとも１種のチタン化合物層と、酸化物層とチタン化合物層との間に設けられた中間層とを被覆した被覆工具部材において、中間層は、５〜５０重量％の酸化クロムと、残りが周期律表４ａ，５ａ族元素，アルミニウム，シリコンの炭化物，窒化物，酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種との混合物および／または相互固溶体からなる被覆工具部材。
【請求項２】
中間層は、５〜５０重量％の酸化クロムと、残りが酸化アルミニウムとの相互固溶体からなる請求項１に記載の被覆工具部材。
【請求項３】
中間層は、５〜５０重量％の酸化クロムと、残りがジルコニウム，ハフニウム，ニオブの窒化物，酸窒化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種との混合物からなる請求項１または２に記載の被覆工具部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、刃先交換型チップに代表される切削工具に使用する被覆工具部材に関し、具体的には、チタン化合物層と酸化物層との間に両層との密着性に優れた中間層を挿入することによって、鋼の高速高送り切削や高切込み断続切削などの過酷な切削条件でも各層の層間で剥離することなく、長寿命を達成できる被覆工具部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般のコーティング超硬工具では、機械的な摩耗に対して優れた性能を示すチタンの炭化物，窒化物，炭窒化物と熱的な摩耗に対して優れた性能を示すアルミナとが積層被覆されている。しかし、近年の切削加工における高速高送り化に伴って、従来工具ではアルミナ層の剥離による寿命低下が著しいのが現状である。そこで、層間の密着性を改善するために、種々の新規化合物を中間層として挿入したアルミナ被覆工具が提案されている。
【０００３】
アルミナ被覆工具の従来技術として、Ａｌ，Ｔｉ，ＯおよびＣの元素を含む中間層を有する酸化アルミニウム被覆工具部材がある（例えば、特許文献１参照。）。この中間層は、チタン化合物と酸化アルミニウムの混合成分を用いて層間の密着性を改善したものではあるが、チタンとアルミニウムの複合酸化物が脆弱なために、近年の過酷な使用条件で用いると層間で剥離が生じ、工具寿命が低下するようになってきた。
【０００４】
また、Ｔｉ2Ｏ3を主体とする中間層を有する表面被覆超硬合金製切削工具がある（例えば、特許文献２参照。）。この中間層は、α-アルミナと同一結晶構造を有するために酸化アルミニウム層との整合性は高いものの、Ｔｉ2Ｏ3自体が脆弱なために層間の密着性の改善が不十分であると言う問題がある。
【０００５】
さらに、Ｔｉ，Ｚｒ及びＨｆのうちの１又は複数の炭化物，炭窒化物又はカルボキシ窒化物からなる層をアルミナ層に隣接して被覆した超硬合金体がある（例えば、特許文献３参照。）。Ｔｉ，Ｚｒ及びＨｆのうちの１又は複数の炭化物，炭窒化物又はカルボキシ窒化物からなる層は、耐摩耗性やアルミナ層との密着性を改善するものの、アルミナ層との結晶整合性が低く、また炭素を含有して脆弱なために層間の密着性の改善が不十分であると言う問題がある。
【０００６】
【特許文献１】特開２０００−２１０８０１号公報
【特許文献２】特開２０００−１１９８５５号公報
【特許文献３】特開２００３−２１３４５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記のような問題点を解決したもので、α-アルミナを主成分とする酸化物層とチタン化合物層との間に、結晶整合性に優れた中間層を導入することによって、層間の剥離を防止して寿命を向上させた被覆工具部材の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、長年に亘り、酸化アルミニウム層との層間の密着性の改善について検討していたところ、六方晶のα-アルミナと立方晶Ｂ１型のチタン化合物とは、結晶構造と共に格子定数が大きく異なるために、それぞれの結晶面の組合せでも整合する面が少ないこと、整合する面の組合せ数を増加させ、かつ界面での結晶面同士のミスフィットを小さくするには、酸化クロムを含有した中間層を導入すれば良いこと、すなわち、α-アルミナと同一結晶構造で全率固溶する三二酸化クロムは、α-アルミナ層と完全整合すると共に、格子定数を変化させてチタン化合物層との整合面を増加させると言う知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【０００９】
ここで、α-アルミナ結晶と三二酸化クロム（Ｃｒ2Ｏ3）における所定面の面間距離を基準に、これに対応したＢ１型化合物の主要面での面間距離を算出した。例えば、α-アルミナおよび三二酸化クロムの（００１）面の面間距離は１．２９９ｎｍおよび１．３６７ｎｍで、この面と整合するＢ１型化合物の面間距離は（１００）面で０．４３３ｎｍおよび０．４５６ｎｍ、（１１０）面で０．４５９ｎｍおよび０．４５６ｎｍとなる。この様な計算をα-アルミナと三二酸化クロム結晶の主要面について行った結果、α-アルミナに三二酸化クロムを固溶させるとＢ１型化合物と整合する面の組合せ数が増加し、かつＢ１型チタン化合物（例えば、ＴｉＣＮ）との面間距離の差（ミスフィット）が少なくなる。酸化クロムを中間層に用いれば、α-アルミナ層とＢ１型チタン化合物層の結晶方位に関係なく、層間の密着性を向上できる。
【００１０】
すなわち、本発明の被覆工具部材は、基材の表面に、α-アルミナを主成分とする酸化物層と、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物の中から選ばれた少なくとも１種のチタン化合物層と、酸化物層とチタン化合物層との間に設けた中間層とを被覆した工具部材において、中間層は、５〜５０重量％の酸化クロムと、残りが周期律表４ａ，５ａ族元素，アルミニウム，シリコンの炭化物，窒化物，酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種とからなるものである。
【００１１】
本発明の被覆工具部材は、α-アルミナを主成分とする酸化物層とチタン化合物層と中間層とを有する被覆層を被覆してなるもので、被覆層は、他の化合物層を含んでも良い。また、各層の平均厚みは０．１〜１０μｍであり、各層の合計、すなわち、被覆層の平均厚みは１〜３０μｍの範囲のものである。
【００１２】
本発明の被覆工具部材におけるα-アルミナを主成分とする酸化物層は、コランダム構造のα−Ａｌ2Ｏ3を主成分とし、α−Ａｌ2Ｏ3、または、α−Ａｌ2Ｏ3に２０重量％以下のＣｒ2Ｏ3，Ｔｉ2Ｏ3，Ｖ2Ｏ5，Ｆｅ2Ｏ3，Ｃｏ2Ｏ3など他のコランダム構造を有する酸化物を固溶させたものである。これらの酸化物の固溶によって、耐溶着性や密着性が改善される。
【００１３】
本発明の被覆工具部材におけるチタン化合物層は、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物の中から選ばれた少なくとも１種からなり、具体的には、ＴｉＣ，ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ｔｉ（Ｃ，Ｏ），Ｔｉ（Ｎ，Ｏ），Ｔｉ（Ｃ，Ｎ，Ｏ）を挙げることができる。これらの積層や傾斜組成層であっても良い。
【００１４】
本発明の被覆工具部材における中間層は、５〜５０重量％の酸化クロムと、残りが周期律表の４ａ，５ａ族元素，アルミニウム，シリコンの炭化物，窒化物，酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種との混合物および／または相互固溶体からなるものである。具体的には、Ａｌ2Ｏ3-Ｃｒ2Ｏ3固溶体、Ａｌ2Ｏ3-Ｃｒ2Ｏ3固溶体またはＣｒ2Ｏ3と、ＴｉＮ，ＴｉＣ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），ＺｒＮ，ＨｆＮ，ＮｂＣ，ＴａＮ，（Ｚｒ，Ｎｂ）（Ｃ，Ｎ），Ｚｒ（Ｎ，Ｏ），Ｚｒ（Ｃ，Ｎ，Ｏ），ＺｒＯ2，Ｓｉ3Ｎ4などとの混合物を挙げることができる。これらの中でもＡｌ2Ｏ3-Ｃｒ2Ｏ3固溶体は、α-アルミナを主成分とする酸化物層と完全に整合して密着性に優れるので好ましい。また、Ｃｒ2Ｏ3と、ＺｒＮ，ＨｆＮ，Ｚｒ（Ｎ，Ｏ），Ｈｆ（Ｎ，Ｏ）との混合物は、チタン化合物層との密着性も良好なので好ましい。さらに、中間層は、Ａｌ2Ｏ3-Ｃｒ2Ｏ3固溶体の層と、Ｃｒ2Ｏ3と周期律表の４ａ，５ａ族元素，アルミニウム，シリコンの炭化物，窒化物，酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種との混合物の層との積層であっても良い。さらに、Ａｌ2Ｏ3-Ｃｒ2Ｏ3固溶体の層中および混合物の層中のＣｒ2Ｏ3成分が傾斜組成化していても良い。
【００１５】
本発明の被覆工具部材における中間層中の酸化クロムの含有量は、５重量％未満ではチタン化合物層あるいは中間層中のＢ１型化合物と整合する面の組合せ数が殆ど増加しないために層間の密着性の改善効果が少なく、逆に５０重量％を超えて大きくなるとα-アルミナ層およびチタン化合物層とのミスフィットが大きくなると共に、中間層自体が脆弱となるために層間の密着性が低下するので、５〜５０重量％と定めた。尚、中間層の平均厚みは、０．０１〜１μｍが好ましい。
【００１６】
本発明の被覆工具部材は、α-アルミナを主成分とする酸化物層とチタン化合物層との間に挿入された中間層が層間の密着性を高める作用をし、中間層に含有させた酸化クロムがα-アルミナ結晶とチタン化合物結晶の両方に対して結晶整合性を高める（ミスフィットの縮小と整合面の増大）作用をし、結果として層間の密着性が改善されて長寿命とする作用をしているものである。
【００１７】
本発明の被覆工具部材の基材としては、従来から市販されているステンレス鋼，耐熱合金，高速度鋼，ダイス鋼に代表される金属部材、超硬合金，サ−メット，粉末ハイスに代表される焼結合金、Ａｌ2Ｏ3系焼結体，Ｓｉ3Ｎ4系焼結体，サイアロン系焼結体，ＺｒＯ2系焼結体に代表されるセラミックス焼結体を使用することができる。これらの基材のうち、好ましい基材は、コバルトおよび／またはニッケルを主成分とする結合相を３〜２０重量％と、炭化タングステンまたは炭化タングステンと周期律表４ａ（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ），５ａ（Ｔａ，Ｎｂ，Ｖ），６ａ（Ｗ，Ｍｏ，Ｃｒ）族元素の炭化物、炭窒化物、炭酸化物、およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種でなる立方晶化合物とからなる硬質相を８０〜９７重量％とを含有する超硬合金である。この基材の表面を、必要に応じて研磨し、超音波洗浄、有機溶剤洗浄などを行った後に、従来から行われているＰＶＤ法，ＣＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法により基材上に被覆層を被覆して、本発明の被覆工具部材を作製することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の被覆工具部材は、従来のチタン系化合物を主体にした中間層を有する被覆工具部材に比べて、鋼および鋳物の高速切削において約２倍の工具寿命を達成できるという効果を有する。
【実施例１】
【００１９】
８４ＷＣ−４ＴｉＣ−６ＴａＣ−６Ｃｏ（重量％）の組成からなるＩＳＯ規格でＳＮＧＮ１２０４０８（ホーニングはＲ＝０．１０ｍｍ）の超硬チップを基材として用い、アセトン中で超音波洗浄した後、ＣＶＤコーティング装置に挿入し、２０ｋＰａのアルゴン雰囲気中で加熱・昇温した。そして、所定温度に達してから各種の反応性ガスに順次切り替えることによって、基材表面から順に平均厚み０．７μｍのＴｉＮ、平均厚み８．０μｍのＴｉＣＮ、平均厚み０．３〜０．８μｍの中間層、平均厚み２．０μｍのα-アルミナ、平均厚み０．３μｍのＴｉＮを積層被覆して本発明品１〜７と比較品１〜５の被覆超硬チップを得た。表１に各層のＣＶＤ処理条件を、また表２には中間層のＣＶＤ条件を示す。ここで、反応性ガスはＨ2をキャリアーガスとし、被覆層中の非金属成分の供給源にはＣＨ4，Ｎ2，ＣＨ3ＣＮ，ＣＯ，ＣＯ2を使用した。一方、金属成分のＴｉにはＴｉＣｌ4、ＣｒにはＣｒＯ2Ｃｌ2を加熱気化させ、ＡｌとＺｒは４００℃に加熱した反応容器中の金属塊にＨＣｌガスを導いてＡｌＣｌ3，ＺｒＣｌ4ガスを発生させた。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
【表２】
2006334720.tif 000003
注）＊処理時間内でＣｒＯ2Ｃｌ2量を０から１体積％に順次増加した。
＊＊（  ）内に表記したガス組成と時間で積層被覆した。
＊＊＊中間層を被覆していない。
【実施例２】
【００２２】
次に、実施例１で得られる中間層の組成・成分を確認するために、第３被覆(中間層)処理まで施した分析用被覆超硬チップを用意した。これら分析用チップの表面を薄膜Ｘ線回折で同定した組成と分析電顕を用いて測定した中間層の成分を表３に示す。また、実施例１で得られた被覆超硬チップの断面観察により測定した中間層の平均厚みを表３に併記した。
【００２３】
【表３】
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【実施例３】
【００２４】
実施例１で得られた本発明品１，３，５，６と比較品１，２，４のＣＶＤ被覆超硬工具を用い、被削材：Ｓ４５Ｃの４本溝入り，切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ，切込み：２．０ｍｍ，送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖの条件で乾式での外周断続旋削試験を行った。切刃の平均逃げ面摩耗幅が０．３０ｍｍとなるまでの寿命時間と損傷理由を表４に示す。
【００２５】
【表４】
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【実施例４】
【００２６】
次に、実施例１で得られた本発明品２，４，７と比較品３，５のＣＶＤ被覆超硬工具を用い、被削材：ＦＣＤ４００の円盤（盤面に十字の溝入り），切削速度：１５０〜５０ｍ／ｍｉｎ，切込み：２．０ｍｍ，送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖの条件で湿式での盤面断続旋削試験を行った。切刃の平均逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍとなるまでの寿命時間と損傷理由を表５に示す。
【００２７】
【表５】
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