(57)【要約】【課題】高強度を有する複合軟磁性材の製造方法を提供する。【解決手段】鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成したリン酸皮膜被覆鉄粉末にカップリング剤による表面処理を施した後ポリイミド樹脂粉末を添加して、圧縮成形、樹脂硬化の熱処理を施す高強度を有する複合軟磁性材の製造方法であって、前記カップリング剤による表面処理は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち温度：５０〜３００℃で乾燥する処理である。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成したリン酸皮膜被覆鉄粉末（以下、リン酸皮膜被覆鉄粉末という）にカップリング剤による表面処理（以下、カップリング処理という）を施した後、ポリイミド樹脂粉末を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形した後または圧縮成形と同時に樹脂硬化の熱処理を施すことを特徴とする高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項２】
前記カップリング処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち乾燥する処理であることを特徴とする請求項１記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項３】
前記カップリング処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち温度：５０〜３００℃で加熱乾燥するかまたは常温で乾燥したのち温度：５０〜３００℃で加熱する処理であることを特徴とする請求項１または２記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項４】
前記カップリング処理溶液は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液であることを特徴とする請求項１、２または３記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項５】
前記カップリング剤は、エポキシ基、フェニル基、アミノ基またはイソシアネート基を有するシランカップリング剤であることを特徴とする請求項１、２、３または４記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項６】
前記カップリング処理されたリン酸皮膜被覆鉄粉末に添加するポリイミド樹脂粉末の量は０．０５〜１質量％の範囲内であることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項７】
請求項１、２、３、４、５または６記載の方法で製造したことを特徴とする高強度を有する複合軟磁性材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、モーター用コア、アクチュエータ、磁気センサー、インジェクター部品、イグニッション部品、電磁弁用コアなどの複雑形状を有する高強度を有する複合軟磁性材を製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、鉄粉末または鉄粉末の表面にリン酸皮膜を形成したリン酸皮膜被覆鉄粉末（以下、リン酸皮膜被覆鉄粉末という）などの軟磁性粉末に樹脂粉末を混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形した後または圧縮成形すると同時に樹脂硬化の熱処理を施して高抵抗を有する複合軟磁性材を製造することは知られている。そして前記樹脂粉末として高温強度に優れたポリイミド樹脂を使用することおよび鉄粉末またはリン酸皮膜被覆鉄粉末にポリイミド樹脂粉末を０．１５〜１質量％混合して混合粉末を作製し、得られた混合粉末を圧縮成形したのち加熱処理するかまたは圧縮成形と同時に加熱処理することにより製造することが知られている（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００２‐２４６２１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、前記リン酸皮膜被覆鉄粉末にポリイミド樹脂粉末を０．１５〜１質量％混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち加熱処理するかまたは圧縮成形と同時に加熱処理することにより得られた複合軟磁性材は十分な機械強度が得られず、リン酸皮膜被覆鉄粉末を用いて一層高強度を有する複合軟磁性材の製造方法の開発が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者等は、リン酸皮膜被覆鉄粉末をポリイミド樹脂で結合した一層の高強度の複合軟磁性材を製造すべく研究を行った結果、
（イ）リン酸皮膜被覆鉄粉末をカップリング剤により表面処理し、このカップリング剤により表面処理されたリン酸皮膜被覆鉄粉末にポリイミド樹脂粉末を添加して混合し、これを圧縮成形したのち樹脂硬化の熱処理を施すかまたは圧縮成形と同時に樹脂硬化の熱処理を施すことにより得られた複合軟磁性材は一層の高強度を有するようになる、
（ロ）前記カップリング剤による表面処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち、温度：５０〜３００℃で加熱乾燥するかまたは常温で乾燥したのち温度：５０〜３００℃で加熱する処理であることが一層好ましい、
（ハ）前記カップリング剤による表面処理で使用するカップリング処理溶液は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液であることが一層好ましい、
（ニ）前記カップリング剤は、一般に知られているカップリング剤であればいかなる物であっても良いが、これらの中でもエポキシ基、フェニル基、アミノ基またはイソシアネート基を有するシランカップリング剤であることが一層好ましい、
（ホ）前記カップリング剤による表面処理したリン酸皮膜被覆鉄粉末に対して添加するポリイミド樹脂粉末の量は、０．０５〜１質量％の範囲内にあることが一層好ましい、などの研究結果が得られたのである。
【０００５】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）カップリング剤による表面処理（以下、カップリング処理という）されたリン酸皮膜被覆鉄粉末にポリイミド樹脂粉末を添加して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形した後または圧縮成形と同時に樹脂硬化の熱処理を施す高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（２）前記カップリング処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち乾燥する処理である前記（１）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（３）前記カップリング処理は、カップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解したカップリング処理溶液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌したのち温度：５０〜３００℃で加熱乾燥するかまたは常温で乾燥したのち温度：５０〜３００℃で加熱する処理である前記（１）または（２）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（４）前記カップリング処理溶液は、リン酸皮膜被覆鉄粉末に対してカップリング剤：０．００２〜０．５質量％となる量のカップリング剤を水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液である前記（１）、（２）または（３）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、
（５）前記カップリング剤は、エポキシ基、フェニル基、アミノ基またはイソシアネート基を有するシランカップリング剤である前記（１）、（２）、（３）または（４）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法。
（６）前記カップリング処理されたリン酸皮膜被覆鉄粉末に添加するポリイミド樹脂粉末の量は０．０５〜１質量％の範囲内にある前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載の高強度を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００６】
前記水、有機溶媒または水と有機溶媒の混合物に溶解した溶液に含まれるカップリング剤は、エポキシ基、フェニル基、アミノ基またはイソシアネート基を有するシランカップリング剤であることが好ましく、
エポキシ基を有するシランカップリング剤として具体的には、２−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、
フェニル基を有するシランカップリング剤として具体的には、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、
アミノ基を有するシランカップリング剤として具体的には、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、
イソシアネート基を有するシランカップリング剤として具体的には、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、３−イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、などがある。
【発明の効果】
【０００７】
従来のリン酸皮膜被覆鉄粉末をポリイミド樹脂で結合した複合軟磁性材に比べて強度の一層高い複合軟磁性材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
実施例
原料として、平均粒径：１００μｍを有する市販のリン酸皮膜被覆鉄粉末を用意し、さらにカップリング剤としてＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシランを用意し、さらに溶媒としてエチルアルコールを用意した。さらに樹脂粉末として平均粒径：３０μｍを有するポリイミド樹脂粉末を用意した。
【０００９】
エチルアルコールに表１に示される量のＮ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシランを添加し撹拌することによりカップリング処理液を作製し、このカップリング処理液にリン酸皮膜被覆鉄粉末を浸漬するかまたはリン酸皮膜被覆鉄粉末に前記カップリング処理溶液を噴霧、撹拌し、表１に示される温度に加熱された空気を吹き付けて乾燥させることによりカップリング剤により表面処理されたリン酸皮膜被覆鉄粉末（以下、カップリング処理粉末という）Ａ〜Ｎを作製した。
【００１０】
これらカップリング処理粉末Ａ〜Ｎに対して平均粒径：３０μｍのポリイミド樹脂粉末を表２に示される割合で添加し、大気中で混合することにより表２に示される配合組成の混合粉末を作製し、これら混合粉末を表２に示される圧力で圧縮成形することにより成形体を作製し、ついでこの成形体を窒素雰囲気中、表２に示される温度に表２に示される時間保持の加熱硬化処理を行って本発明法１〜１６を実施することにより外径：３５mm、内径：２５mm、厚さ：５mmの寸法を有するリング状複合軟磁性試験片を作製した。
【００１１】
この複合軟磁性試験片について万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状複合軟磁性試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その測定結果を表２に示した。
【００１２】
従来例
実施例で用意したリン酸皮膜被覆鉄粉末に平均粒径：３０μｍのポリイミド樹脂粉末：０．４質量％を添加混合して得られた原料混合粉末を金型に充填し、表２に示される圧力で圧縮成形することにより成形体を作製し、得られた成形体を窒素雰囲気中、表２に示される温度に表２に示される時間保持の加熱硬化処理を行って従来法１を実施することにより外径：３５mm、内径：２５mm、厚さ：５mmの寸法を有するリング状複合軟磁性試験片を作製した。得られたリング状複合軟磁性試験片を用いて実施例と同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度をそれぞれ測定し、その測定結果を表２に示した。
【００１３】
【表１】
2006049406.tif 000002
【００１４】
【表２】
2006049406.tif 000003
【００１５】
表１〜２に示される結果から、本発明法１〜１６で作製した複合軟磁性試験片は、従来法１で作製した複合軟磁性試験片に比べて優れた強度を有することが分かる。