(57)【要約】【課題】高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法を提供する。【解決手段】鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉の表面にあらかじめポリエーテルスルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリイミド、シリコーン樹脂の１種または２種以上とポリテトラフルオロエチレンが溶解または分散した液を塗布し乾燥するプライマ処理を施し、このプライマ処理を施したリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末：０．１〜１．５質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち温度：３２０〜４５０℃で熱処理を施す。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄粉または表面にリン酸塩皮膜を形成した鉄粉（以下、リン酸塩被覆鉄粉という）の表面にあらかじめプライマ処理を施し、このプライマ処理を施したリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末を添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施すことを特徴とする高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項２】
前記プライマ処理は、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリイミド、シリコーン樹脂の１種または２種以上とポリテトラフルオロエチレンが溶解または分散した液を鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉の表面に塗布し乾燥する処理であることを特徴とする請求項１記載の高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項３】
前記プライマ処理を施した鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末を添加し混合して作製した混合粉末は、プライマ処理を施した鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末を０．１〜１．５質量％を添加し混合した混合粉末であることを特徴とする請求項１または２記載の高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項４】
前記熱処理は、温度：３２０〜４５０℃の範囲内に加熱して行われることを特徴とする請求項１、２または３記載の高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法。
【請求項５】
請求項１、２、３または４記載の方法により製造したことを特徴とする高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、モーター用コア、アクチュエータ、磁気センサー、インジェクター部品、イグニッション部品、電磁弁用コアなどの複雑形状を有する高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材を効率よく製造する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、複合軟磁性材は、鉄または鉄合金などの軟磁性粉末に樹脂粉末を添加し、混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施すことにより製造することは知られている。この時使用する樹脂粉末としては、一般に、熱硬化性フェノール樹脂粉末、熱可塑性ポリアミド樹脂粉末、エポキシ樹脂粉末、ポリイミド樹脂粉末、ポリフェニルサルファイド樹脂粉末などを用いることが多いが、フッ素樹脂粉末を用いることも知られている。このフッ素樹脂粉末は超微粉末が得られやすく、樹脂融点以上の温度で樹脂同士を燒結することが可能なため、緻密な絶縁膜が得られ易いと言われている（特許文献１参照）。
さらに、アトマイズ鉄粉または表面にリン酸塩皮膜を形成した鉄粉（以下、リン酸塩被覆鉄粉という）に熱可塑性ポリイミド粉末または熱可塑性ポリイミド粉末とポリテトラフルオロエチレン粉末の混合粉末を添加し混合した混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施す複合軟磁性材の製造方法も知られている（特許文献２参照）。
【特許文献１】特開昭５９−５０１３８号公報
【特許文献２】特開２００４‐７１８６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
前記鉄または鉄合金などの軟磁性粉末にフッ素樹脂粉末を添加し、混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施す特許文献１記載の複合軟磁性材の製造方法は、フッ素樹脂粉末が潤滑性に優れているところから、鉄または鉄合金などの軟磁性粉末にフッ素樹脂粉末を添加し混合して得られた混合粉末は潤滑性に優れており、圧縮成形時の金型内面に潤滑剤を塗布することなく圧縮成形できるために金型内面に潤滑剤を塗布する工程を省き、効率よく複合軟磁性材を製造することができるという優れた効果を奏するものであるが、このフッ素樹脂粉末を鉄または鉄合金などの軟磁性粉末に混合した混合粉末を圧縮成形・熱処理して得られた複合軟磁性材は、フッ素樹脂に対する鉄または鉄合金などの軟磁性粉末の密着性が悪いために十分な機械的強度が得られない。
一方、アトマイズ鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉に熱可塑性ポリイミド粉末または熱可塑性ポリイミド粉末とポリテトラフルオロエチレン粉末の混合粉末を添加して混合した混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施す特許文献２記載の複合軟磁性材の製造方法は、熱可塑性ポリイミド粉末または熱可塑性ポリイミド粉末がアトマイズ鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉に対する密着性に優れているところから、高強度の複合軟磁性材が得られるが、混合粉末に熱可塑性ポリイミド粉末または熱可塑性ポリイミド粉末が含まれているところから、ポリテトラフルオロエチレン粉末の潤滑特性が十分に発揮されず、そのため圧縮成形に際しては金型空間内面に潤滑剤を塗布する必要があるが、モータヨーク等の複雑な形状を有する部品、特に肉薄な箇所を有する部品の成形においては金型空間内面の隅々まで潤滑剤の塗布が十分に行われないことがあり、かかる潤滑剤の塗布が不十分な個所があると、得られる圧縮成形体にキズ、クラック等の欠陥が生じる場合があった。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者等は、鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉を金型内面に潤滑剤を塗布することなく圧縮成形し熱処理して一層の高強度でかつ高比抵抗を有する複合軟磁性材を製造する方法を開発すべく研究を行った結果、
鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉の表面にあらかじめプライマ処理を施し、このプライマ処理を施した鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末を添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施すと、鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉と樹脂との密着性はプライマ処理を施すことにより向上して高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材を製造することができ、さらにプライマ処理を施した鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末を添加し混合して作製した混合粉末を圧縮成形すると、混合粉末にフッ素樹脂粉末が含まれるために潤滑性が向上し、潤滑剤を金型内面に塗布することなく複雑形状の圧縮成形体を作製することができ、したがって、効率良く複雑形状の複合磁性材を製造することができる、という研究結果が得られたのである。
【０００５】
この発明は、かかる研究結果に基づいて成されたものであって、
（１）鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉の表面にあらかじめプライマ処理を施し、このプライマ処理を施したリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末を添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施す高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００６】
前記プライマ処理は、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリイミド、シリコーン樹脂の１種または２種以上とポリテトラフルオロエチレンが溶解または分散した液を鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉の表面に塗布し乾燥する処理である。したがって、この発明は、
（２）鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉の表面にあらかじめポリエーテルスルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリイミド、シリコーン樹脂の１種または２種以上とポリテトラフルオロエチレンが溶解または分散した液を塗布し乾燥するプライマ処理を施し、このプライマ処理を施したリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末を添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施す高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００７】
前記プライマ処理を施した鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末を添加する際のフッ素樹脂粉末の添加量は、０．１質量％未満では圧縮成形時に十分な潤滑性が得られないので金型内面に潤滑剤を塗布することなく圧縮成形することができなくなるので好ましくなく、一方、１．５質量％を越えて含有すると、潤滑性が向上するものの、樹脂が多くなり過ぎて得られた複合軟磁性材の密度が低下するので好ましくない。したがって、プライマ処理を施した鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉に添加するフッ素樹脂粉末の量を０．１〜１．５質量％の範囲内にあることが好ましい。したがって、この発明は、
（３）鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉の表面にあらかじめポリエーテルスルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリイミド、シリコーン樹脂の１種または２種以上とポリテトラフルオロエチレンが溶解または分散した液を塗布し乾燥するプライマ処理を施し、このプライマ処理を施したリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末：０．１〜１．５質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち熱処理を施す高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００８】
前記熱処理は、温度：３２０〜４５０℃の範囲内に加熱して行われることが好ましい。熱処理温度が３２０℃未満だと鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉の表面とプライマ層、プライマ層とフッ素樹脂の密着性が不十分となり、複合軟磁性材料の機械的強度が低下するからであり、一方、４５０度を越えると、フッ素樹脂の熱分解が顕著となり、複合軟磁性材料の機械的強度が低下するので好ましくないからである。したがって、この発明は、
（４）鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉の表面にあらかじめポリエーテルスルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリイミド、シリコーン樹脂の１種または２種以上とポリテトラフルオロエチレンが溶解または分散した液を塗布し乾燥するプライマ処理を施し、このプライマ処理を施したリン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末：０．１〜１．５質量％添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を圧縮成形したのち温度：３２０〜４５０℃で熱処理を施す高強度および高比抵抗を有する複合軟磁性材の製造方法、に特徴を有するものである。
【発明の効果】
【０００９】
鉄粉またはリン酸塩被覆鉄粉を金型内面に潤滑剤を塗布することなく圧縮成形しても不良品を発生させることなく複雑形状の圧縮成形体を作製することができ、得られた圧縮成形体を熱処理して強度および比抵抗の高い複雑形状の複合軟磁性材を効率良く製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
原料として、平均粒径：８０μｍを有するアトマイズ鉄粉および平均粒径：１００μｍを有する市販のリン酸塩被覆鉄粉を用意した。さらに、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリイミド樹脂、平均粒径：１５μｍのポリフェニレンサルファイド樹脂粉末および室温硬化型の液状シリコーン樹脂を用意した。さらにフッ素樹脂として平均粒径：０．３μｍのポリテトラフルオロエチレン粉末を用意した。
【００１１】
実施例１
ポリエーテルスルホン樹脂をＮ−メチルピロリドンに溶解させ、この溶液にポリテトラフルオロエチレン粉末とアトマイズ鉄粉を添加して攪拌することにより分散させ、攪拌しながら乾燥させることによりアトマイズ鉄粉表面にプライマ処理を施し、表１に示される配合組成のプライマ処理アトマイズ鉄粉を作製した。
このプライマ処理アトマイズ鉄粉にポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表１に示される割合で添加し混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を外径：３５mm、内径：３０mm、深さ：２５mmの寸法を有する金型内空間に潤滑剤を金型内面に塗布することなく充填し、圧力：７８０ＭＰａで圧縮成形することにより高さ：１０mmの圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表１に示される温度に保持の熱処理を行って本発明法１を実施した。
本発明法１により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その測定結果を表１に示した。
【００１２】
比較例１
実施例１で作製したプライマ処理したアトマイズ鉄粉をポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を添加することなく実施例１と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表１に示される温度に保持の熱処理を行って比較法１を実施した。
比較法１により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その測定結果を表１に示した。
【００１３】
従来例１
アトマイズ鉄粉にフッ素樹脂粉末であるポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表１に示される割合で配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を実施例１と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表１に示される温度に保持する熱処理を行って従来法１を実施した。
従来法１により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、実施例１と同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その測定結果を表１に示した。
【００１４】
【表１】
2006049407.tif 000002
【００１５】
表１に示される結果から、本発明法１は、比較法１に比べて得られた圧縮成形体に欠陥が無く、従来法１に比べて強度の優れた複合軟磁性材を製造することができることが分かる。
【００１６】
実施例２
ポリフェニレンサルファイド樹脂粉末、ポリテトラフルオロエチレン粉末およびアトマイズ鉄粉をエタノールに添加して攪拌することにより分散させ、攪拌しながら乾燥させ、乾燥した粉末を大気中３５０℃に３０分間保持したのち、凝集した粉末を解砕することによりアトマイズ鉄粉表面にプライマ処理を施し、表２に示される配合組成のプライマ処理アトマイズ鉄粉を作製した。
このプライマ処理したアトマイズ鉄粉にポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表２に示される割合で添加し混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を外径：３５m m、内径：３０mm、深さ：２５mmの寸法を有する金型内空間に潤滑剤を金型内面に塗布することなく充填し、圧力：７８０ＭＰａで圧縮成形することにより高さ：１０mmの圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表２に示される温度に保持する熱処理を行って本発明法２を実施した。
本発明法２により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その結果を表２に示した。
【００１７】
比較例２
実施例２で作製したプライマ処理したアトマイズ鉄粉をポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を添加することなく実施例２と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表２に示される温度に保持する熱処理を行って比較法２を実施した。
比較法２により作製した外径：３５m m、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その結果を表２に示した。
【００１８】
【表２】
2006049407.tif 000003
【００１９】
表２に示される結果から、本発明法２は、比較法２に比べて圧縮成形体に欠陥が無く、表１の従来法１に比べて強度の優れた複合軟磁性材を製造することができることが分かる。
【００２０】
実施例３
ポリアミドイミド樹脂をＮ−メチルピロリドンに溶解させ、この溶液にポリテトラフルオロエチレン粉末とアトマイズ鉄粉を添加して攪拌することにより分散させ、攪拌しながら乾燥させることによりアトマイズ鉄粉表面にプライマ処理を施し、表３に示される配合組成のプライマ処理アトマイズ鉄粉を作製した。
このプライマ処理アトマイズ鉄粉にポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表３に示される割合で添加し混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を外径：３５mm、内径：３０mm、深さ：２５mmの寸法を有する金型内空間に潤滑剤を金型内面に塗布することなく充填し、圧力：７８０ＭＰａで圧縮成形することにより高さ：１０mmの圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表３に示される温度に保持する熱処理を行って本発明法３を実施した。
本発明法３により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その結果を表３に示した。
【００２１】
比較例３
実施例３で作製したプライマ処理したアトマイズ鉄粉をポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を添加することなく実施例３と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表３に示される温度に保持の熱処理を行って比較法３を実施した。
比較法３より作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その結果を表３に示した。
【００２２】
【表３】
2006049407.tif 000004
【００２３】
表３に示される結果から、本発明法３は、比較法３に比べて圧縮成形体に欠陥が無く、表１の従来法１に比べて強度の優れた複合軟磁性材を製造することができることが分かる。
【００２４】
実施例４
ポリイミド樹脂をＮ−メチルピロリドンに溶解させ、この溶液にポリテトラフルオロエチレン粉末とアトマイズ鉄粉を添加して攪拌することにより分散させ、攪拌しながら乾燥させることによりアトマイズ鉄粉表面にプライマ処理を施し、表４に示される配合組成のプライマ処理アトマイズ鉄粉を作製した。
このプライマ処理アトマイズ鉄粉にポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表４に示される割合で添加し混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を外径：３５mm、内径：３０mm、深さ：２５mmの寸法を有する金型内空間に潤滑剤を金型内面に塗布することなく充填し、圧力：７８０ＭＰａで圧縮成形することにより高さ：１０mmの圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表４に示される温度に保持の熱処理を行って本発明法４を実施した。
本発明法４により作製した外径：３５mm、内径：３０m m、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その結果を表４に示した。
【００２５】
比較例４
実施例４で作製したプライマ処理したアトマイズ鉄粉をポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を添加することなく実施例４と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表４に示される温度に保持の熱処理を行って比較法４を実施した。
比較法４より作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その結果を表４に示した。
【００２６】
【表４】
2006049407.tif 000005
【００２７】
表４に示される結果から、本発明法４は、比較法４に比べて圧縮成形体に欠陥が無く、表１の従来法１に比べて強度の優れた複合軟磁性材を製造することができることが分かる。
【００２８】
実施例５
液状シリコーン樹脂をトルエンに溶解させ、この溶液にポリテトラフルオロエチレン粉末とアトマイズ鉄粉を添加して攪拌することにより分散させ、攪拌しながら乾燥させることによりアトマイズ鉄粉表面にプライマ処理を施し、表５に示される配合組成のプライマ処理アトマイズ鉄粉を作製した。
このプライマ処理アトマイズ鉄粉にポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表５に示される割合で添加し混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を外径：３５mm、内径：３０mm、深さ：２５mmの寸法を有する金型内空間に潤滑剤を金型内面に塗布することなく充填し、圧力：７８０ＭＰａで圧縮成形することにより高さ：１０mmの圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表５に示される温度に保持の熱処理を行って本発明法５を実施した。
本発明法５により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その結果を表５に示した。
【００２９】
比較例５
実施例５で作製したプライマ処理したアトマイズ鉄粉をポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を添加することなく実施例５と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表５に示される温度に保持の熱処理を行って比較法５を実施した。
比較法５より作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その結果を表５に示した。
【００３０】
【表５】
2006049407.tif 000006
【００３１】
表５に示される結果から、本発明法５は、比較法５に比べて圧縮成形体に欠陥が無く、表１の従来法１に比べて強度の優れた複合軟磁性材を製造することができることが分かる。
【００３２】
実施例６
ポリエーテルスルホン樹脂をＮ−メチルピロリドンに溶解させ、この溶液にポリテトラフルオロエチレン粉末とリン酸塩被覆鉄粉を添加して攪拌することにより分散させ、攪拌しながら乾燥させることによりリン酸塩被覆鉄粉表面にプライマ処理を施し、表６に示される配合組成のプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉を作製した。
このプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉にポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表６に示される割合で添加し混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を外径：３５mm、内径：３０mm、深さ：２５mmの寸法を有する金型内空間に潤滑剤を金型内面に塗布することなく充填し、圧力：７８０ＭＰａで圧縮成形することにより高さ：１０ｍｍの圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表６に示される温度に保持の熱処理を行って本発明法６を実施した。
本発明法６により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その結果を表６に示した。
【００３３】
比較例６
実施例６で作製したプライマ処理したリン酸塩被覆鉄粉をポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を添加することなく実施例６と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表６に示される温度に保持の熱処理を行って比較法６を実施した。
比較法６により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その結果を表６に示した。
【００３４】
従来例２
リン酸塩被覆鉄粉にフッ素樹脂粉末であるポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表６に示される割合で配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を実施例６と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表６に示される温度に保持の熱処理を行って従来法６を実施した。
従来法６により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その結果を表６に示した。
【００３５】
【表６】
2006049407.tif 000007
【００３６】
表６に示される結果から、本発明法６は、比較法６に比べて圧縮成形体に欠陥が無く、表６の従来法２に比べて強度の優れた複合軟磁性材を製造することができることが分かる。
【００３７】
実施例７
ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリテトラフルオロエチレン粉末およびリン酸塩被覆鉄粉をエタノールに添加して攪拌することにより分散させ、攪拌しながら乾燥させ、乾燥した粉末を大気中３５０℃に３０分間保持したのち、凝集した粉末を解砕することによりリン酸塩被覆鉄粉表面にプライマ処理を施し、表７に示される配合組成のプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉を作製した。
このプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉にポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表７に示される割合で添加し混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を外径：３５mm、内径：３０mm、深さ：２５mmの寸法を有する金型内空間に潤滑剤を金型内面に塗布することなく充填し、圧力：７８０ＭＰａで圧縮成形することにより高さ：１０mmの圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表７に示される温度に保持の熱処理を行って本発明法７を実施した。
本発明法７により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その結果を表７に示した。
【００３８】
比較例７
実施例７で作製したプライマ処理したリン酸塩被覆鉄粉をポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を添加することなく実施例７と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表７に示される温度に保持の熱処理を行って比較法７を実施した。
比較法７により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その結果を表７に示した。
【００３９】
【表７】
2006049407.tif 000008
【００４０】
表７に示される結果から、本発明法７は、比較法７に比べて圧縮成形体に欠陥が無く、表６の従来法２に比べて強度の優れた複合軟磁性材を製造することができることが分かる。
【００４１】
実施例８
ポリアミドイミド樹脂をＮ−メチルピロリドンに溶解させ、この溶液にポリテトラフルオロエチレン粉末とリン酸塩被覆鉄粉を添加して攪拌することにより分散させ、攪拌しながら乾燥させることによりリン酸塩被覆鉄粉表面にプライマ処理を施し、表８に示される配合組成のプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉を作製した。
このプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉にポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表８に示される割合で添加し混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を外径：３５mm、内径：３０mm、深さ：２５mmの寸法を有する金型内空間に潤滑剤を金型内面に塗布することなく充填し、圧力：７８０ＭＰａで圧縮成形することにより高さ：１０mmの圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表８に示される温度に保持の熱処理を行って本発明法８を実施した。
本発明法８により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その結果を表８に示した。
【００４２】
比較例８
実施例８で作製したプライマ処理したリン酸塩被覆鉄粉をポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を添加することなく実施例８と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表８に示される温度に保持の熱処理を行って比較法８を実施した。
比較法８により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その結果を表８に示した。
【００４３】
【表８】
2006049407.tif 000009
【００４４】
表８に示される結果から、本発明法８は、比較法８に比べて圧縮成形体に欠陥が無く、表６の従来法２に比べて強度の優れた複合軟磁性材を製造することができることが分かる。
【００４５】
実施例９
ポリイミド樹脂をＮ−メチルピロリドンに溶解させ、この溶液にポリテトラフルオロエチレン粉末とリン酸塩被覆鉄粉を添加して攪拌することにより分散させ、攪拌しながら乾燥させることによりリン酸塩被覆鉄粉表面にプライマ処理を施し、表９に示される配合組成のプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉を作製した。
このプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉にポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表９に示される割合で添加し混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を外径：３５mm、内径：３０mm、深さ：２５mmの寸法を有する金型内空間に潤滑剤を金型内面に塗布することなく充填し、圧力：７８０ＭＰａで圧縮成形することにより高さ：１０mmの圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表９に示される温度に保持の熱処理を行って本発明法９を実施した。
本発明法９により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その結果を表９に示した。
【００４６】
比較例９
実施例９で作製したプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉をポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を添加することなく実施例９と同様にして圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表９に示される温度に保持の熱処理を行って比較法９を実施した。
比較法９により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性試験片について同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その測定結果を表９に示した。
【００４７】
【表９】
2006049407.tif 000010
【００４８】
表９に示される結果から、本発明法９は、比較法９に比べて圧縮成形体に欠陥が無く、表６の従来法２に比べて強度の優れた複合軟磁性材を製造することができることが分かる。
【００４９】
実施例１０
液状シリコーン樹脂をトルエンに溶解させ、この溶液にポリテトラフルオロエチレン粉末とリン酸塩被覆鉄粉を添加して攪拌することにより分散させ、攪拌しながら乾燥させることによりリン酸塩被覆鉄粉表面にプライマ処理を施し、表１０に示される配合組成のプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉を作製した。
このプライマ処理リン酸塩被覆鉄粉にポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を表１０に示される割合で添加し混合して混合粉末を作製した。この混合粉末を外径：３５mm、内径：３０mm、深さ：２５mmの寸法を有する金型内空間に潤滑剤を金型内面に塗布することなく充填し、圧力：７８０ＭＰａで圧縮成形することにより高さ：１０mmの圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表１０に示される温度に保持の熱処理を行って本発明法１０を実施した。
本発明法１０により作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、万能試験機を使用して室温における圧環強度を、アルキメデス法により密度を、リング状試験片を二分割したＣ字状試験片において四端子法により比抵抗を、巻線を施しＢＨループトレーサにより磁束密度をそれぞれ測定し、その結果を表１０に示した。
【００５０】
比較例１０
実施例１０で作製したプライマ処理したリン酸塩被覆鉄粉をポリテトラフルオロエチレン樹脂粉末を添加することなく実施例１０と同様にして圧縮成形することにより圧縮成形体を作製し、この圧縮成形体の不良品の有無を調べたのち、この圧縮成形体を大気中、表１０に示される温度に保持の熱処理を行って比較法１０を実施した。
比較法１０より作製した外径：３５mm、内径：３０mm、高さ：１０mmの寸法を有するリング状複合軟磁性材試験片について、同様にして圧環強度、密度、比抵抗および磁束密度を測定し、その結果を表１０に示した。
【００５１】
【表１０】
2006049407.tif 000011
【００５２】
表１０に示される結果から、本発明法１０は、比較法１０に比べて圧縮成形体に欠陥が無く、表６の従来法２に比べて強度の優れた複合軟磁性材を製造することができることが分かる。