(57)【要約】【課題】  稠密六方晶を有する金属材料の加工性を容易化する。【解決手段】  稠密六方晶を有する金属材料の塑性加工方向に対して、稠密六方晶の結晶方位を、柱面単一すべりが起こる結晶方位の方向に制御することにより、金属材料が超塑性伸びを示すようにし、これにより従来加工が困難であった稠密六方晶を有する金属材料の加工性を容易化できる。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
稠密六方晶を有し、所定の塑性加工方向に塑性加工される単結晶金属材料であって、
上記稠密六方晶の結晶方位を、上記塑性加工方向に対して、上記稠密六方晶が柱面単一すべりを起す方向に設定することにより、上記塑性加工方向に塑性加工されたとき超塑性伸びを示す
ことを特徴とする金属材料。
【請求項２】
上記稠密六方晶の結晶方位を、〔２−１−１０〕近傍、又は〔１１−２０〕近傍、又は〔−１２−１０〕近傍に設定した
ことを特徴とする請求項１に記載の金属材料。
【請求項３】
上記単結晶金属材料は、マグネシウム、チタン、ベリリウム、ジルコニウム、コバルト、ビスマス若しくはリチウム又はその合金である
ことを特徴とする請求項１に記載の金属材料。
【請求項４】
稠密六方晶を有する単結晶金属材料を所定の塑性加工方向に塑性加工する金属材料の加工方法であって、
上記稠密六方晶の結晶方位を、上記塑性加工方向に対して、上記稠密六方晶が柱面単一すべりを起す方向に設定することにより、上記金属材料が上記塑性加工方向に塑性加工されたとき超塑性伸びを示す
ことを特徴とする金属材料の加工方法。
【請求項５】
稠密六方晶を有する単結晶金属材料を所定の塑性加工方向に塑性加工する金属材料の製造方法において、
融解した金属材中に、上記塑性加工方向に対して、柱面単一すべりを起す結晶方位をもつ単結晶を用いて種付けすることにより、上記結晶方位と同じ結晶方位を有する単結晶金属材料を成長させる
ことを特徴とする金属材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料並びにその加工及び製造方法に関し、特に稠密六方晶を有する金属材料に適用して好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
六方稠密構造を有する稠密六方晶金属として、比較的軽量かつ強度が大きいマグネシウム合金が従来から用いられており、アルミニウム合金以上に軽量化ができる点において、今後の基本材料として有望視されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、通常マグネシウム合金は展伸材であるとは言っても、１５０°Ｃ以上の高温雰囲気中でないと実際上塑性変形が困難である。
【０００４】
そのため、ほとんどの製品は製造コストが高い鋳造によって製造されており、このような加工方法における制限がマグネシウム製品の普及を妨げる要因の１つになっている。
【０００５】
本発明は以上の点を考慮してなされたもので、稠密六方構造には顕著な柱面すべりがある点に着目して、超塑性変形を生じさせることができるようにした金属材料並びにその加工及び製造方法を提案しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
かかる課題を解決するため本発明においては、稠密六方晶を有する単結晶金属材料を所定の塑性加工方向に塑性加工する金属材料を加工する際に、稠密六方晶の結晶方位を、塑性加工方向に対して、稠密六方晶が柱面単一すべりを起す方向に設定することにより、金属材料が塑性加工方向に塑性加工されたとき超塑性伸びを示すようにする。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、金属材料に対する塑性加工方向に対して、柱面単一すべりを起す方向に、稠密六方晶の結晶方位を設定することにより、従来塑性加工が困難であった稠密六方晶を有する金属材料の塑性加工を一段と容易化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下図面について、本発明の一実施の形態を詳述する。
【０００９】
（１）金属材料の構造
図１において、１は本発明による金属材料を示し、結晶構造として、図２に示すような稠密六方晶２を有するマグネシウム単結晶によって構成されている。
【００１０】
金属材料１は、塑性加工方向ａがマグネシウム単結晶の結晶方位との関係で、ほぼ結晶方位〔２−１−１０〕（面（２−１−１０）に垂直な矢印で示す方向）近傍となるように、マグネシウム結晶が組織制御されており、これにより塑性加工方向ａの方向に塑性加工（例えば引張加工）がされたとき、主として特定の１つの柱面のみにすべりが起るのに対して底面すべりが起こらないように（以下この現象を柱面単一すべりと呼ぶ）、結晶方位が設定されている。
【００１１】
この実施の形態の場合、図１の金属材料１は、低真空アルゴンガス雰囲気中の高純度黒鉛坩堝内において、塑性加工方向ａの方向に結晶方位〔２−１−１０〕をもつ単結晶を種として用い、これに融解したマグネシウムをくっつけて、ゆっくり凝固させて行くことによって、単結晶金属材料として成長させる方法により、作られた。
【００１２】
図１の金属材料１において、塑性加工方向ａの方向に強加工をしたところ、金属材料１は、結晶方位〔２−１−１０〕付近においてだけ柱面単一すべりが起こり、これにより、あたかも重ねたトランプを滑らせるように稠密六方晶のマグネシウム単結晶を従来の塑性変形量と比較して格段的に大きな変形量で変形させる（これを超塑性変形と呼ぶ）ことができた。
【００１３】
（２）実験結果
実験によれば、本発明による金属材料１の特性が明らかになるような、以下のような結果が得られた。
【００１４】
（Ａ）温度に対する延性
図１のマグネシウム単結晶でなる金属材料１について、塑性加工方向ａの方向に、ひずみ速度（ε）Ｓ＝４．２×１０−４ｓ−１で、引張試験をしたところ、図３に示すような変形応力σに対する真ひずみε（対数表示）を示すσ−ε曲線を得た。
【００１５】
この引張試験の結果、温度６７３Ｋでは真ひずみε＝１で破断が生じたものの、温度５７３Ｋ及び４７３Ｋでは真ひずみε＝１．８及び１．５程度の超塑性変形を示すことが分かった。
【００１６】
この温度５７３Ｋ及び４７３Ｋにおける引張試験は、引張試験機の能力上の制約により、ε＝１．５及び１．８で引張試験を中断している。このときの伸びを全伸び表示（％）で表わせば、６００％ひずみになるので、この制約がなければ、これ以上の伸びを実現し得ることが明らかになった。
【００１７】
このように高温度下における金属材料１の高引張試験の結果は、温度５７３Ｋにおいて最も高い延性を示し、次に温度６７３Ｋ、４７３Ｋの順に延性が低くなることが分かった。
【００１８】
この本発明の金属材料１に対して、従来から用いられている底面すべりを起こすマグネシウム単結晶（これを従来結晶と呼ぶ）について温度３７３Ｋ、４７３Ｋ、５７３Ｋ及び６７３Ｋで同じような引張試験をしたところ、図４に示すように、変形初期から急激に変形抵抗が上昇するような変形挙動が見られると共に、最大伸びがε＝０．６程度で破断に至ることが分かった。
【００１９】
図３を図４と比較してみると、従来結晶（図４）に見られる変形挙動は本発明結晶（図３）では見られず、本発明結晶では緩やかな応力の上昇が見られる。
【００２０】
このような緩やかな応力の上昇は、本発明結晶では塑性加工方向に対する結晶方位を〔２−１−１０〕近傍となるように制御したことによるものであり、その結果従来結晶のような急激な変形挙動は発現しないことが分る。
【００２１】
図３においてε＝１．８の伸びを示した金属材料１（図１）の試料（＝５７３Ｋ）の外観上の塑性変形の様子を図５に示す。変形前の試料１Ａに対して、変形後の試料１Ｂは６００％ひずみまでの高い延性を示した。
【００２２】
この様子から、マグネシウム単結晶は潜在的に高い延性をもっていることが分る。
【００２３】
（Ｂ）超塑性伸びを示す結晶方位
上述のようにマグネシウム単結晶でなる金属材料１として、塑性加工方向ａの方向の結晶方位を〔２−１−１０〕近傍に設定すれば、金属材料１は柱面すべりのみが主として活動することにより超塑性伸びを示す。
【００２４】
この超塑性伸びを示す結晶方位〔２−１−１０〕近傍の範囲は、図６において斜線を付して示すように（εｆは破断時のひずみεを示す）、結晶方位〔２−１−１０〕と、〔１０−１０〕と、〔０００１〕とで囲まれる領域で、かつ〔２−１−１０〕に近く、かつ〔２−１−１０〕とは一致しない領域である。
【００２５】
図６は、実際にマグネシウム単結晶金属材料を用いて引張試験をした時の、「単結晶の引張方位（方向）」と、「その時の伸びε」を示したもので、斜線で示す柱面すべり領域ＳＰで超塑性変形が見られ、このとき柱面すべりのみが起り、再結晶は破断直前まで起らなかった。
【００２６】
図６において、柱面すべり領域ＳＰに含まれる５つの点Ｐ１〜Ｐ５の結晶方位において、ひずみεとして超塑性伸びを示す値が得られた。ここで、点Ｐ１の結晶方位は〔−３  ２  １  −５〕でひずみはε＝１．５であり、同様に、点Ｐ２は〔１７  −１０  −７  ２〕でε＝１．５、点Ｐ３は〔４  −５  １  −３〕でεｆ＝１．２０、点Ｐ４は〔２５  ５  −３０  ９〕でεｆ＝１．５、点Ｐ５は〔−１１  ３  ８  −１〕でε＝１．８であった。
【００２７】
また、それ以外の非柱面すべり領域ＳＰＸに含まれる４つの点Ｐ１１〜Ｐ１４の結晶方位において、ひずみεが超塑性伸びを示さない値が得られた。ここで、点Ｐ１１の結晶方位は〔−１  −１  ２  −５〕でひずみはεｆ＝０．４８であり、同様に、点Ｐ１２は〔１  ５  −６  ５〕でεｆ＝０．８７、点Ｐ１３は〔２７  −１  −２６  １〕でεｆ＝０．６５、点Ｐ１４は〔１５  ９  −２４  −２〕でεｆ＝０．６８であった。
【００２８】
従って、柱面すべりのみが主として活動することにより超塑性伸びを示す結晶方位は、点Ｐ１〜Ｐ５を含み、かつ点Ｐ１４を含まない、〔２−１−１０〕近傍の柱面すべり領域ＳＰである。
【００２９】
（Ｃ）温度変化に基づく応力の計算
図７及び図８は、本発明結晶及び従来結晶について、温度と、ひずみε＝０．００２における各すべり面におけるせん断応力（ＲＳＳ）の関係を計算し、その計算結果を表わしたものである。
【００３０】
図７及び図８において想定されたすべり面は、底面（例えば図２の（０００２））と、互いに対向する３対の柱面１、２、３（図２の（１−１００）、（１０−１０）、（０１−１０））と、その１次錘面１、２（図２においては、代表例として、柱面（１−１００）に対応する１次錘面（１−１０１）のみを示す）と、２次錘面１、２、３（図２においては、代表例として、柱面（１−１００）に対応する２次錘面（１−１０２）のみを示す）である。
【００３１】
ＲＳＳはすべり面にどれだけの応力が加わるかを計算したもので、ＲＳＳ値が大きい程その面でのすべりが起りやすくなる。
【００３２】
図７の本発明結晶の場合は、各曲線が互いに離れているので、すべり面のうちにＲＳＳ値が高いものが１つあれば、そのすべり面だけが活動し、他のすべり面は活動しないであろうことが予想される。
【００３３】
また図８の従来結晶の場合は、互いに離れていない複数の曲線があるので、ＲＳＳ値が大きくかつ近い値をもつ４つのすべり面が同時に活動するであろうことが予想される。
【００３４】
（Ｄ）顕微鏡による観察
これに対して、実際に、光学顕微鏡を用いてすべり線の観察を行ったところ、図７及び図８の計算結果と一致した観察結果が得られた。
【００３５】
すなわち本発明結晶においては、図９にε＝０．２の場合の光学像として示すように、多様なすべり線が現れていないことから、柱面単一すべりが起こっていることが分かり、ひずみε＝１．６で試験を中断するまで、表面での組織変化が全く観察されなかった。また超塑性伸びが発現した状態においても動的再結晶は観察されなかった。
【００３６】
これに対して、従来結晶においては、図１０にε＝０．１の場合の光学像として示すように、変形の初期（ひずみε＝０．１）において複数のすべり線が観察できることから、複数のすべり面（柱面と２次錘面であると考えられる）が、活動していることがわかり、この観察結果は、図８の計算結果とも一致している。
【００３７】
かくして、この観察結果は、従来結晶について、高温において、底面すべり以外のすべり面の活発な活動が可能であることを示しており、このことから、図４において上述したように急激に変形抵抗が上昇したことは、交差すべりの発現による加工効果に起因することが理解できる。
【００３８】
また従来結晶については、図１１に示すように、ひずみε＝０．４のようにひずみ量が大きくなると、大規模の動的再結晶と考えられる組織変化が観察された。
【００３９】
このように、従来結晶に対してひずみ量を増大させたときの、結晶方位分布は、ひずみの増加と共に、予想とは異なる方位の結晶粒が現れ始め（図１２）、この結晶粒はひずみ量の増加と共に増加しかつ微細化して行く（図１３）ことが分かる。
【００４０】
図１１において観察できた再結晶粒組織は、図１３の白い部分に相当する。この再結晶組織は対称的なすべり線によって表わされているように、双晶であり、従ってマグネシウム単結晶の動的再結晶は双晶変形によって支配されていると考えることができる。この結果は、ＡＺ３１合金での動的再結晶挙動がキンク発生によって理解できるとした結果や、従来のマグネシウムは連続再結晶型であるとした考え方とは異なる結果になっている。
【００４１】
このように、従来結晶においては、動的再結晶が観察されたのに対して、超塑性伸びが発現した本発明結晶においては動的再結晶は観察されなかったことから、動的再結晶発現の難易がマグネシウム単結晶の超塑性伸びの発現と密接に関連していることが分かる。
【００４２】
実際に、他のいくつかの単結晶試料においても、動的再結晶の発現が起こり難かった単結晶においては、超塑性伸びが観察された。
【００４３】
以上の観察結果によれば、動的再結晶の発現が起こり難い本発明結晶は、超塑性伸びによる加工工程に続く最終加工時に高負荷加工をしたような場合には、双晶が形成されることにより、当該最終段階において単結晶の微細化と高強度化が可能であることを示している。
【００４４】
すなわち、マグネシウム又はその合金を例とする難加工材料の稠密六方晶系の合金の単結晶化と特定方向への加工、更には最終加工時の高負荷によって、高加工性と高強度化とを高い次元で両立させることができると言い得る。
【００４５】
（Ｅ）塑性加工時の結晶方位の変化
本発明による金属材料１を加工する際の結晶のひずみ増加に伴う結晶方位の変化を模式的にまとめて図１４に示す。
【００４６】
ひずみε＝０の結晶２Ｘを加工方向ｄの方向に加工した結果、順次ひずみε＝０．２、１．８のようにひずみを増加させて行くとき、当該変形中の結晶２Ｘの結晶回転は比較的小さく、かつ超塑性段階であるε＝１．８では、底面すべりが全く活動せずに柱面単一すべりが発現している。
【００４７】
これに対して、従来結晶の場合は、図１５に示すように、加工によるひずみがε＝０からε＝０．６５に増加するまでの変形中の結晶回転が比較的大きく、この大きい結晶回転によりすべり面が単一ではなく多重になるような変化を起こし、その結果高い加工硬化率や、容易な動的再結晶の発現をもたらしているものと考えられる。
【００４８】
この図１４及び図１５の結果は、本発明結晶について上述した単結晶の高延性の原因をよく説明している。
【００４９】
（３）単結晶金属材料の作り方
図１に示すように、単結晶でかつ結晶方位〔２−１−１０〕を塑性加工方向に揃えた単結晶金属材料１を作るには、図１６に示すようなゾーンメルティング装置１１を用いる。
【００５０】
ゾーンメルティング装置１１は、多数の送りローラ１２によって矢印ｅの方向に送られる黒鉛ボート等でなる移動型樋１３を有し、その上流側端部に多結晶金属材料１４Ａを送り込む。
【００５１】
当該送り込まれた多結晶金属材料１４Ａは移動型樋１３の移動通路の途中に設けられた加熱装置１５を通過する際に融解された後、下流側端部に移動される間に冷却される。
【００５２】
加熱装置１５によって融解された多結晶金属材料１４Ａには、塑性加工方向ａ（図１）となる方向に、すべり柱面（２−１−１０）の結晶方位〔２−１−１０〕を有する単結晶の種が種付けされ、当該種と同じ結晶方位をもつ単結晶が成長しながら移動型樋１３の下流側端部に送られて行く。
【００５３】
その際、Ａｒガス雰囲気の低真空下で育成を行えば、マグネシウムが酸化せずに清浄表面が得られる。この清浄表面は加工性を良くする。
【００５４】
かくして移動型樋１３の下流側端部には塑性加工方向にすべり柱面（２−１−１０）の結晶方位〔２−１−１０〕を有する単結晶金属材料１４Ｂが得られる。
【００５５】
（４）実施の形態の効果
上述の実施の形態によれば、多重すべりを起させずに主として柱面単一すべりを起させる（底面すべりが働かずに）ように、塑性加工方向に対して結晶方位を制御したことにより、従来塑性加工が困難であった稠密六方晶を有する金属材料の塑性加工を一段と容易化し得る。
【００５６】
また、超塑性伸びを示した金属材料は変形により加工硬化が大きく、その時の変形応力は多結晶材を変形した場合と同等以上となるので、加工後の実用面での強度を維持できる結果になる。これは大変形が可能になったことにより、強度上昇に寄与する転位密度が上昇したためである。
【００５７】
これに加えて、さらに大きい変形加工をすることによって高ひずみ・高応力域に入れば、変形双晶と再結晶が開始することにより、結晶の微細化が可能になり、結局加工硬化と結晶粒微細化によるさらなる強度の向上が実現する。
【００５８】
（５）他の実施の形態
（Ａ）上述の実施の形態においては、マグネシウム単結晶を素材とした単結晶金属材料を加工する場合について述べたが、マグネシウム合金を素材として用いた単結晶金属材料についても、上述したと同様の作用効果を有する金属材料を実現できる。
【００５９】
この単結晶合金でなる金属材料は、図１７に示す連続鋳造装置１５を用いて作る。
【００６０】
連続鋳造装置１５は送りローラ１６によって矢印ｆの方向に送られる黒鉛ボート等でなる移動型樋１７を有し、その上流側端部に溶融合金バケツ１８から溶融合金１９を流し込む。
【００６１】
溶融合金１９の温度は加熱装置２０Ａ及び２０Ｂによって制御されると共に、塑性加工方向となる方向にすべり柱面に対応する結晶方位〔２−１−１０〕を有するマグネシウム合金単結晶の種が種付けされる。
【００６２】
かくして溶融合金１９が移動型樋１７の下流側端部に送られて行く間に種と同じ結晶方位をもつ単結晶が成長して行く。
【００６３】
その結果移動型樋１７の下流側端部には塑性加工方向にすべり柱面に対応する結晶方位〔２−１−１０〕を有する単結晶金属材料２１が得られる。
【００６４】
この場合もＡｒガス雰囲気の低真空下で育成を行えば、マグネシウム合金は酸化せず、これにより清浄表面を有するマグネシウム合金単結晶が得られる。
【００６５】
（Ｂ）上述の実施の形態においては、図２について上述したように、結晶方位〔２−１−１０〕を塑性加工方向とする金属材料を用いたが、六角形の稠密六方晶には６本の対角線があり、そのうち〔２−１−１０〕と同様の特性をもつものが３本あるから、塑性加工方向を結晶方位〔２−１−１０〕とする場合と等価な結晶方位として図１８に示すように、すべり柱面（１１−２０）に対応する結晶方位〔１１−２０〕と、図１９に示すようにすべり柱面（−１２−１０）に対応する結晶方位〔−１２−１０〕とを適用することができる。
【００６６】
図１８又は図１９に示すように、塑性加工方向が結晶方位〔１１−２０〕又は〔−１２−１０〕近傍になるように結晶方位を制御したマグネシウム単結晶又はマグネシウム合金単結晶でなる金属材料を得れば、当該結晶方位を図２のように〔２−１−１０〕に制御した場合と同様にして、塑性加工時に柱面単一すべりによる超塑性伸びを発現する金属材料を得ることができる。
【００６７】
因に、稠密六方晶の対称性から、結晶方位〔２−１−１０〕について超塑性変形が得られた図６の柱面すべり領域ＳＰと同じ柱面すべり領域、並びに超塑性変形が得られなかった非柱面すべり領域ＳＰＸと同じ非柱面すべり領域が、等価的に、対称性をもつ図１８及び図１９の結晶方位〔１１−２０〕及び〔１２−１０〕についても存在する。
【００６８】
従って結晶方位〔１１−２０〕（図１８）及び〔１２−１０〕（図１９）についても、結晶方位〔２−１−１０〕（図６）の超塑性伸びを示す結晶方位の点Ｐ１〜Ｐ５と、超塑性伸びを示さない結晶方位の点Ｐ１１〜Ｐ１４とが存在する。
【００６９】
（Ｃ）上述の実施の形態においては、本発明をマグネシウム又はその合金に本発明を適用した場合の実施例について述べたが、本発明はこれに限らず、六方稠密構造を有する難加工材であるチタン、ベリリウム、ジルコニウム、コバルト、ビスマス、リチウムなどや、それらの合金に対しても同じように適用できる。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明は六方稠密構造をもつ稠密六方晶を素材とする金属材料に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明による金属材料を示す斜視図である。
【図２】図１の金属材料１の結晶方位の説明に供する略線図である。
【図３】本発明結晶のσ−ε特性を示す特性曲線図である。
【図４】従来結晶のσ−ε特性を示す特性曲線図である。
【図５】本発明結晶を有する試料を引張試験の前後の状態において示す斜視図である。
【図６】柱面すべりの範囲を示す略線図である。
【図７】本発明結晶のＲＳＳ−温度特性を示す特性曲線図である。
【図８】従来結晶のＲＳＳ−温度特性を示す特性曲線図である。
【図９】本発明結晶のすべり線を光学顕微鏡を用いて観察した光学像を示す略線図である。
【図１０】従来結晶のすべり線を光学顕微鏡を用いて観察した光学像を示す略線図である。
【図１１】従来結晶のすべり線を光学顕微鏡を用いて観察した光学像を示す略線図である。
【図１２】従来結晶の結晶方位分布を光学顕微鏡によって観察した光学像を示す略線図である。
【図１３】従来結晶の結晶方位分布を光学顕微鏡によって観察した光学像を示す略線図である。
【図１４】加工時における本発明結晶の結晶方位の変化を示す略線図である。
【図１５】加工時における従来結晶の結晶方位の変化を示す略線図である。
【図１６】マグネシウム単結晶を作るゾーンメルティング装置を示す略線的側面図である。
【図１７】マグネシウム合金単結晶を作る連続鋳造装置を示す略線的側面図である。
【図１８】他の実施の形態における結晶方位を示す略線図である。
【図１９】さらに他の実施の形態における結晶方位を示す略線図である。
【符号の説明】
【００７２】
１……金属材料、２……稠密六方晶、１１……ゾーンメルティング装置、１２……送りローラ、１３……移動型樋、１４Ａ……多結晶金属材料、１４Ｂ……単結晶金属材料、１５……加熱装置、１５……連続鋳造装置、１８……溶融合金バケツ、１９……溶融合金、２１……単結晶金属材料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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