(57)【要約】【課題】  完全に帯電に伴うレンズ効果を防止し、材料科学分野への応用が可能な位相差電子顕微鏡用位相板及びその製造方法並びに位相差電子顕微鏡を提供する。【解決手段】  この出願の発明の位相差電子顕微鏡用位相板（１０）は、位相板本体（１１）とそれを担持する位相板支持体（１２）を有し、電子顕微鏡の対物レンズを通過した電子の通路に配置されるものであって、位相板本体（１１）が、開口（１３）を有する位相板支持体（１２）に前記開口（１３）の少なくとも一部を覆うように担持された導電性の芯位相板（１４）と、この芯位相板（１４）の上下両面を含む周囲を被覆する導電性シールド薄膜（１５）により構成されることを特徴とする。【選択図】図１
2006162805.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
位相板本体とそれを担持する位相板支持体を有し、電子顕微鏡の対物レンズを通過した電子の通路に配置される位相差電子顕微鏡用位相板であって、位相板本体が、開口を有する位相板支持体に前記開口の少なくとも一部を覆うように担持された導電性の芯位相板と、この芯位相板の上下両面を含む周囲を被覆する導電性シールド薄膜により構成されることを特徴とする位相差電子顕微鏡用位相板。
【請求項２】
位相板支持体が接地されていることを特徴とする請求項１記載の位相差電子顕微鏡用位相板。
【請求項３】
芯位相板材料として、炭素、ベリリウム、アルミニウム若しくはシリコン、又はそれらの合金を用いることを特徴とする請求項１又は２記載の位相差電子顕微鏡用位相板。
【請求項４】
導電性シールド薄膜材料として、炭素、金、銀又は白金族を用いることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の位相差電子顕微鏡用位相板。
【請求項５】
位相板本体は、平面形状が円形であり、電子の通路となる中心部分に真円の電子透過孔が形成され、かつ、電子の位相をπ／２シフトさせるように膜厚が制御されていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の位相差電子顕微鏡用位相板。
【請求項６】
位相板本体は、平面形状がほぼ半円形であり、かつ、電子の位相をπシフトさせるように膜厚が制御されていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の位相差電子顕微鏡用位相板。
【請求項７】
請求項１から６のいずれかの位相差電子顕微鏡用位相板を備えていることを特徴とする位相差電子顕微鏡。
【請求項８】
請求項１から６のいずれかの位相差電子顕微鏡用位相板を製造する方法であって、
開口を有する位相板支持体に前記開口の少なくとも一部を覆うように担持されるように、導電性の芯位相板を形成した後、最終工程として、この芯位相板及びグリッドの上下両面を含む周囲に導電性シールド薄膜を被覆させることにより位相板本体を作製することを特徴とする位相差電子顕微鏡用位相板の製造方法。
【請求項９】
導電性シールド薄膜の被覆形成を、ジュール熱真空蒸着法、電子ビーム真空蒸着法、イオンスパッター法又はプラズマＣＶＤ法を用いて行うことを特徴とする請求項８記載の位相差電子顕微鏡用位相板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は、位相差電子顕微鏡用位相板及びその製造方法並びに位相差電子顕微鏡に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、完全に帯電に伴うレンズ効果を防止し、材料科学分野への応用が可能な位相差電子顕微鏡用位相板及びその製造方法並びに位相差電子顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、試料を透過した電子線に生じる位相の差を強度の変化に変換して画像化する位相差電子顕微鏡が知られている。この位相差電子顕微鏡には位相板の帯電という問題が存在していた。そのため、従来は、位相板として比較的帯電しにくい炭素薄膜が使用されてきた。だが、炭素薄膜を用いても電子線による位相板の汚れは避けることができず、帯電防止のため、使用直前に位相板に対して長時間電子線照射を行ったり（特許文献１）、位相板を加熱したり（非特許文献１）、汚れ防止用ブレードを設けたり（非特許文献２）する種々の提案がなされてきた。
【０００３】
これらの方法はある程度帯電防止効果があったため、高分解能を要求しない生物試料への応用に利用されてきた（非特許文献３）。
【特許文献１】特開２００１−２７３８６６号公報
【非特許文献１】J. Faget, M. M. Fagot, J. Ferre and C. Fertf, "Microscopie Electronique A contraste de Phase", Proceedings of 5th International Congress of Electron Microscopy, Academic Press (1962)
【非特許文献２】H. M. Johnson and D. F. Parson, "Enhanced contrast in electron microscopy of unstained biological material", J. Microsc. 98 (1973) p.1-17
【非特許文献３】R. Danev and K. Nagayama, "Transmission Electron Microscopy with Zernike Phase Plate", Ultramicroscopy 88 (2001) p.243-252
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
位相差電子顕微鏡において、位相板に導電性材料を用いた場合、位相板の帯電は位相板そのものが原因であるわけではなく、位相板の製作過程に紛れ込む外来性の絶縁汚れが原因であることは古くから知られている。汚れのうち有機物由来のものは真空中である程度蒸発するが、無機物、金属酸化物由来のものは真空中でもなくならず、常に帯電原因として残ってしまう。不揮発性の絶縁汚れをなくし完全にクリーンな位相板を作る努力が過去多くの研究でなされたが、成功していない。これは、基板から剥離し、自由薄膜である位相板を電子顕微鏡用グリッド（位相板支持体）に転写するという工程の全てで多少なりとも微小汚れの付着が避けられないためである。
【０００５】
帯電防止効果にすぐれた導電性薄膜材料とされているアルミニウムであっても、位相差電子顕微鏡で問題としている帯電からは逃れられない。これは、アルミニウム表面にできる超薄の酸化膜が帯電するからである。通常の実験では問題とされないこのような酸化膜帯電ですら、電子線の軌道を曲げ、不要なレンズ効果を生み、像を歪ませる。それはシールドされない空間電荷が、距離の逆数に比例する長距離電位を生じさせるためである。電荷原因の大きさが１ｎｍ以下でも電位半径は簡単にその百万倍の１ｍｍ近辺に及び、電子線の軌道を偏向させてしまう。問題の本質は、電荷の作り出す空間電位が一種のレンズとなり、位相板本来の性能を乱すことにある。
【０００６】
このように、従来提案されたいずれの手法も位相差電子顕微鏡の位相板における帯電を完全に防止することはできなかった。特に、高分解能（空間周波数が高い）成分に対しては帯電による像歪みの影響が必ず現れていた。そのため、高分解能を要求する材料科学分野において位相差電子顕微鏡を応用することは、その実現が遅れていたというのが実情である。
【０００７】
そこで、この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたもので、位相板の帯電防止は不可能という認識の上に立ち、むしろ帯電に伴うレンズ効果を防止し、材料科学分野への応用が可能な位相差電子顕微鏡用位相板及びその製造方法並びに位相差電子顕微鏡を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この出願の発明は、上記課題を解決するものとして、第１には、位相板本体とそれを担持する位相板支持体を有し、電子顕微鏡の対物レンズを通過した電子の通路に配置される位相差電子顕微鏡用位相板であって、位相板本体が、開口を有する位相板支持体に前記開口の少なくとも一部を覆うように担持された導電性の芯位相板と、この芯位相板の上下両面を含む周囲を被覆する導電性シールド薄膜により構成されることを特徴とする位相差電子顕微鏡用位相板を提供する。
【０００９】
また、第２には、上記第１の発明において、位相板支持体が接地されていることを特徴とする位相差電子顕微鏡用位相板を提供する。
【００１０】
また、第３には、上記第１又は第２の発明において、芯位相板材料として、炭素、ベリリウム、アルミニウム若しくはシリコン、又はそれらの合金を用いることを特徴とする位相差電子顕微鏡用位相板を提供する。
【００１１】
また、第４には、上記第１から第３のいずれかの発明において、導電性シールド薄膜材料として、炭素、金、銀又は白金族を用いることを特徴とする位相差電子顕微鏡用位相板を提供する。
【００１２】
また、第５には、上記第１から第４のいずれかの発明において、位相板本体は、平面形状が円形であり、電子の通路となる中心部分に真円の電子透過孔が形成され、かつ、電子の位相をπ／２シフトさせるように膜厚が制御されていることを特徴とする位相差電子顕微鏡用位相板を提供する。
【００１３】
また、第６には、上記第１から第４のいずれかの発明において、位相板本体は、平面形状がほぼ半円形であり、かつ、電子の位相をπシフトさせるように膜厚が制御されていることを特徴とする位相差電子顕微鏡用位相板を提供する。
【００１４】
また、第７には、上記第１から第６のいずれかの位相差電子顕微鏡用位相板を備えていることを特徴とする位相差電子顕微鏡を提供する。
【００１５】
また、第８には、上記第１から第６のいずれかの位相差電子顕微鏡用位相板を製造する方法であって、開口を有する位相板支持体に前記開口の少なくとも一部を覆うように担持されるように、導電性の芯位相板を形成した後、最終工程として、この芯位相板及びグリッドの上下両面を含む周囲に導電性シールド薄膜を被覆させることにより位相板本体を作製することを特徴とする位相差電子顕微鏡用位相板の製造方法を提供する。
【００１６】
さらに、第９には、上記第８の発明において、導電性シールド薄膜の被覆形成を、ジュール熱真空蒸着法、電子ビーム真空蒸着法、イオンスパッター法又はプラズマＣＶＤ法を用いて行うことを特徴とする位相差電子顕微鏡用位相板の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１７】
この出願の発明によれば、位相差電子顕微鏡用位相板の帯電に伴うレンズ効果を完全に防止することができ、ゼルニケ（Zernike）位相差法をはじめ微分干渉法など種々のタイプの位相差電子顕微鏡を、金属学、半導体産業、セラミック産業などの広範な材料科学分野へ応用可能にする。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１９】
図１（ａ）及び（ｂ）は、それぞれこの出願の発明の位相差電子顕微鏡用位相板の実施形態を模式的に示す断面図である。
【００２０】
まず、図１（ａ）に示す位相板（１０）について述べると、この位相板（１０）はゼルニケ位相板と称されるもので、位相板本体（１１）と位相板支持体であるグリッド（１２）を有し、位相差電子顕微鏡の対物レンズを通過した電子の通路に配置されるものである。この位相板（１０）は電子の位相をπ／２シフトするように構成されている。位相板本体（１１）は、円形状の開口（１３）を有するグリッド（１２）に担持された導電性の芯位相板（１４）と、その両面に設けられた導電性シールド薄膜（１５）により構成される。芯位相板（１４）の中央には真円の貫通孔が形成され、その側壁部（１６）にも導電性シールド薄膜（１５）が設けられ、結果として真円の電子線透過孔（１７）が形成されている。また、芯位相板（１４）が担持されるグリッド（１２）の上に設けられた芯位相板（１４）の延長部分に相当する部分であるグリッド部（１８）にも導電性シールド薄膜（１５）が設けられている。グリッド（１２）は電子を透過しない。したがって、この位相板本体（１１）は、中央に電子線透過孔（１７）を有し、基本的に三層から構成されており、平面形状が円形状となっている。この位相板本体（１１）は、電子の位相をπ／２シフトするように膜厚が制御される。また、グリッド（１２）は接地部材（１９）により接地されている。
【００２１】
次に、図１（ｂ）に示す位相板（２０）について述べると、この位相板（２０）はヒルベルト微分位相板と称されるもので、図１（ａ）の位相板（１０）と同様、位相板本体（２１）と位相板支持体であるグリッド（２２）を有し、位相差電子顕微鏡の対物レンズを通過した電子の通路に配置されるものである。この位相板（２０）は電子の位相をπシフトするように構成されている。位相板本体（２１）は、円形状の開口（２３）を有するグリッド（２２）に担持されたほぼ半円形状で導電性の芯位相板（２４）と、その両面に設けられた導電性シールド薄膜（２５）により構成される。芯位相板（１４）の側壁部（２６）にも導電性シールド薄膜（２５）が設けられている。また、芯位相板（２４）が担持されるグリッド（２２）の上に設けられた芯位相板（２４）の延長部分に相当する部分であるグリッド部（２８）と、図中左側のグリッド（２２）にも両面及び側壁面に導電性シールド薄膜（２５）が設けられている。グリッド（２２）は電子を透過しない。したがって、この位相板本体（２１）は、基本的に三層から構成されており、平面形状がほぼ半円形状となっている。この位相板本体（２１）は、電子の位相をπシフトするように膜厚が制御される。また、グリッド（２２）は接地部材（２９）により接地されている。
【００２２】
芯位相板（１４）、（２４）の材料としては、たとえば炭素、ベリリウム、アルミニウム若しくはシリコン、又はそれらの合金等の導電性の軽元素材料を用いることができる。これらの材料は帯電しにくい非晶質であることが好ましい。芯位相板（１４）の厚さは、材料、加速電圧等により適宜設定されるが、たとえば１００ｋＶ加速電圧では１０〜１５ｎｍ程度とすることができる。また、電子線透過孔（１７）の直径は、０．５〜１μｍ程度とすることができる。一方、芯位相板（２４）の厚さは、材料、加速電圧等により適宜設定されるが、たとえば１００ｋＶ加速電圧では２０〜３０ｎｍ程度とすることができる。
【００２３】
導電性シールド薄膜（１５）、（２５）の材料としては、たとえば炭素、金、銀又は白金族（ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金）等の酸化されにくい材料を用いることができる。これらの材料も帯電しにくい非晶質であることが好ましい。導電性シールド薄膜（１５）の厚さも、材料、加速電圧等により適宜設定されるが、２〜１０ｎｍ程度とすることができる。一方、導電性シールド薄膜（２５）の厚さも、材料、加速電圧等により適宜設定されるが、２〜１０ｎｍ程度とすることができる。これら導電性シールド薄膜（１５）、（２５）は、位相板本体（１１）、（２１）の作製過程の最終工程で形成されることが重要である。
【００２４】
位相板本体（１１）全体の厚さとしては、上記のように電子の位相をπ／２シフトするようにその厚さが制御されるが、たとえば１００ｋＶ加速電圧では１５〜２５ｎｍとすることができる。また、位相板本体（１１）の直径は、５０〜１００μｍ程度とすることができる。
【００２５】
一方、位相板本体（２１）全体の厚さとしては、上記のように電子の位相をπシフトするようにその厚さが制御されるが、たとえば１００ｋＶ加速電圧では３０〜４５ｎｍとすることができる。また、位相板本体（２１）の半径は、２５〜５０μｍ程度とすることができる。
【００２６】
グリッド（１３）、（２３）の材料としては、銅、モリブデン等の導電性材料を使用することができる。グリッド（１３）、（２３）の厚みは、１０〜５０μｍ程度とすることができる。グリッド（１３）、（２３）の形状は、典型的にはリング状であるが、これに限定されない。
【００２７】
図２（ａ）及び図３（ａ）に、この出願の発明による、１００ｋＶ位相差電子顕微鏡と３００ｋＶ位相差電子顕微鏡に使用される典型的な位相板（１０）の形状及び寸法の例を示し、図２（ｂ）及び図３（ｂ）に、この出願の発明による、１００ｋＶ位相差電子顕微鏡と３００ｋＶ位相差電子顕微鏡に使用される典型的な位相板（２０）の形状及び寸法の例を示す。
【００２８】
次に、上記構成の位相板（１０）の製造方法について述べる。
【００２９】
まず、マイカ、シリコン等の絶縁性基板上に、芯位相板材料をジュール熱真空蒸着法、電子ビーム真空蒸着法、イオンスパッター法、プラズマＣＶＤ法などの方法により、所要厚みに成膜して、非晶質の芯位相板膜を形成する（堆積工程）。これを、たとえば水中剥離させて、水面上に浮かせる（剥離工程）。そして、円形の開口（１３）を形成した銅、モリブデン等の導電性材料からなるグリッド（１２）ですくい取る。開口（１３）は全面が芯位相板膜で覆われる（転写工程）。次に、収束イオンビーム法により、芯位相板膜に微小な貫通孔を形成するとともに、切り出し加工を行い、グリッド（１２）の上に担持された芯位相板（１４）を形成する。（穴開け工程、切り出し工程）。次に、グリッド（１２）の上に担持された芯位相板（１４）の両面及び貫通孔の側壁部（１６）に、導電性シールド材料を、ジュール熱真空蒸着法、電子ビーム真空蒸着法、イオンスパッター法、プラズマＣＶＤ法などの方法により、所要厚みに成膜して、非晶質の導電性シールド薄膜（１５）を形成し、電子線透過孔（１７）を有する位相板本体（１１）が得られる。
【００３０】
上記において、導電性シールド薄膜（１５）の工程は最終工程とし、芯位相板膜の穴開け加工や切り出し加工を最後にもってこないことが重要である。また、グリッド（１２）は導線等の接地部材（１９）で接地する。
【００３１】
一方、位相板（２０）を製造する場合は、位相板（１０）を製造する場合と同様、まず、マイカ等の絶縁性基板上に、芯位相板材料をジュール熱真空蒸着法、電子ビーム真空蒸着法、イオンスパッター法、プラズマＣＶＤ法などの方法により、所要厚みに成膜して、非晶質の芯位相板膜を形成する（堆積工程）。これを、たとえば水中剥離させて、水面上に浮かせる（剥離工程）。そして、円形の開口（２３）を形成した銅、モリブデン等の導電性材料からなるグリッド（２２）ですくい取る。開口（２３）は全面が芯位相板膜で覆われる（転写工程）。次に、収束イオンビーム法により、切り出し加工を行い、グリッド（２２）の上に担持されたほぼ半円形状の芯位相板（２４）を形成する。（切り出し工程）。次に、グリッド（２２）の上に担持された芯位相板（２４）の両面及び貫通孔の側壁部（２６）に、導電性シールド材料をジュール熱真空蒸着法、電子ビーム真空蒸着法、イオンスパッター法、プラズマＣＶＤ法などの方法により、所要厚みに成膜して、非晶質の導電性シールド薄膜（２５）を形成し、平面形状がほぼ半円形状の位相板本体（２１）が得られる。
【００３２】
上記において、導電性シールド薄膜（２５）の工程は最終工程とし、芯位相板膜の切り出し加工を最後にもってこないことが重要である。また、グリッド（２２）は導線等の接地部材（２９）で接地する。
【００３３】
以上のようにして位相板（１０）、（２０）を製造すると、芯位相板膜の製作過程（堆積、剥離、転写の各工程）で付着した絶縁汚れや、穴開け加工、切り出し加工の際に付着した絶縁汚れを、導電性シールド薄膜（１５）、（２５）が被覆するため、電子線により汚れ部に誘起された電荷は電気的に封じ込められる。これは電磁場シールドと同様の手法である。すなわち導体は一般に電場の侵入や侵出を防ぎ、さらに導体中に封じ込められた電荷は導体の接地により中和される。そして、この電磁場シールド効果により、不用なレンズ効果が防止できる。電磁場シールドの場合、シールド物体の高い導電性が要求されるが、位相板（１０）、（２０）の場合、汚れ部の電荷は、急激な時間変動をしないので、導電性シールド薄膜（１５）、（２５）の導電性は金属のような高性能が要求されないと予測される。
【００３４】
この出願の発明によれば、上記のようなすぐれた特性を有する位相板を用いた位相差電子顕微鏡が提供される。
【００３５】
次に、この出願の発明の位相差電子顕微鏡用位相板によりどのようにして帯電に伴うレンズ効果の防止がなされるかについてモデルを用いて説明する。
【００３６】
電子顕微鏡では全ての像がコントラスト伝達関数（ＣＴＦ；以下単にＣＴＦとも称する）で変調を受ける。カメラとの対応で言えば、像がピンボケ（デフォーカス）することを定量的に記述するのがＣＴＦである。ピントがズレる、すなわちレンズの位置が正しくないと像がピンボケする。このレンズの位置ズレ、正確には焦点ズレ（Δｚ）が大きいほどピンボケが大きい。ＣＴＦで表現すれば次のようになるとなる。
【００３７】
通常法ＣＴＦ＝ｓｉｎ（πλΔｚｋ2）                                （１）
ここでλは電子波の波長、Δｚは焦点ズレ、ｋは空間周波数である。空間周波数ｋが変数として入っているのは、ＣＴＦが回折面すなわち対物レンズ後方の焦点面で定義される関数だからである。
【００３８】
一方、無帯電のゼルニケ位相板（λ／４波長板で中心に小孔を持つ）により実現される理想的な位相差法のＣＴＦは次式で与えられる。
【００３９】
位相差法ＣＴＦ＝ｃｏｓ（πλΔｚｋ2）                                （２）
両者を図示すると図４のようになる。図４において、実線が（１）式のＣＴＦの場合、破線が（２）式の場合である。
【００４０】
しかし、位相板が帯電すると空間電位が誘起され、レンズ効果が生まれ、ＣＴＦの中に余分な位相成分ｑ（ｋ）が付け加わる。この場合のＣＴＦは（３）式で表される。
【００４１】
帯電位相差法ＣＴＦ＝ｃｏｓ（πλΔｚｋ2＋ｑ（ｋ））                  （３）
ｑ（ｋ）は位相板上の帯電分布に依存した複雑な形をしているが、最も単純な場合のｑ（ｋ）のｑ（ｋ）＝ｑｋでもその影響は大きく、ＣＴＦは図４の点線のように変わる。帯電に伴うレンズ効果によるＣＴＦの変化は低周波成分より高周波成分が影響が大きい。このことは、図４中に示した無帯電（破線）と帯電（点線）のｃｏｓ型ＣＴＦを比較することで理解される。
【００４２】
以上の思考モデルを前提に、この出願の発明の位相差電子顕微鏡用位相板がいかに帯電問題解決に有効であるか実験例を用いて示す。
【００４３】
位相板に用いるたとえば非晶質炭素膜の体積抵抗率は通常４×１０-5Ωｃｍであり、銅などの金属に比べ千倍ほど大きい。すなわち電気伝導率は金属の１０００分の１である。この程度の低電気伝導率でもシールド効果が充分あることが以下の実験により確かめられた（図５、図６）。
【００４４】
位相板による位相変化の測定に関しては、ゼルニケ位相板のあるとき及びないときのＣＴＦ（図５（ａ）、図６（ａ））を比較計量して行った。これは先に述べたようにＣＴＦの関数型が位相板なしでは正弦型（ｓｉｎ型）、位相板ありでは余弦型（ｃｏｓ型）になることを利用している（非特許文献３で報告済み）。
【００４５】
図５（ａ）、（ｂ）に、従来タイプの一層型炭素膜位相板の帯電特性の実験結果を示した。位相板の条件は次の通りである。
【００４６】
１００ｋＶ電子顕微鏡用ゼルニケ位相板
位相板本体の材料：非晶質炭素
位相板本体の直径：５０μｍ
位相板本体の厚さ：２４ｎｍ
電子線透過孔の直径：１μｍ
グリッドの材料：モリブデン
グリッドの厚さ：１０μｍ
図５（ａ）にプロットした２つのＣＴＦの振動の差から位相板の位相シフト効果が見積もられる。位相板なしのときの振動（図５（ａ）の実線）と、位相板ありのときの振動（図５（ａ）の点線）から両者の位相差を動径方向にプロットすると図５（ｂ）のようになる四角点が位相板ありのデータで、丸点が位相板なしの場合のデータである。両者の位相差は三角点で示されているが、本来−π／２の位相差であるべきところが、高周波側（右方向）に行くに従い、正の側にズレ込んでいるのが見てとれる。すなわち位相板ありのＣＴＦ（点線）は図４の帯電位相板モデルのＣＴＦ（点線）と同じように挙動し、付加的位相シフトを生じている。
【００４７】
図６（ａ）、（ｂ）に、この出願の発明によるゼルニケ位相板の帯電特性の実験結果を示す。位相板の条件は次の通りである。
【００４８】
１００ｋＶ電子顕微鏡用ゼルニケ位相板
芯位相板の材料：非晶質炭素
芯位相板の厚さ：１０ｎｍ
導電性シールド薄膜の材料：非晶質炭素
導電性シールド薄膜の厚さ：７ｎｍ
位相板本体の直径：５０μｍ
位相板本体の厚さ：２４ｎｍ
電子線透過孔の直径：１μｍ
グリッドの材料：モリブデン
グリッドの厚さ：１０μｍ
図６（ａ）にプロットした２つのＣＴＦの振動の差から位相板の位相シフト効果が見積もられる。位相板なしのときの振動（図６（ａ）の実線）と、位相板ありのときの振動（図６（ａ）の点線）から両者の位相差を動径方向にプロットすると図６（ｂ）のようになる四角点が位相板ありのデータで、丸点が位相板なしの場合のデータである。両者の位相差はの三角点で示されている。この出願の発明の位相板の場合、図５と異なり、位相板ありのときと、なしのときの位相差は、図６（ｂ）の三角点が示すようにほぼ−π／２であった。従って、この出願の発明の位相板が広い周波数範囲でゼルニケ位相板の良好な特性を保持していることが確認された。
【００４９】
これらの実験結果が示すように、従来方式の一層型炭素膜による位相板では、注意深く作成しても汚れをゼロにできなかった。一方、この出願の発明による位相板ではたとえ汚れがあっても導電性シールドにより汚れ帯電に伴うレンズ効果を完全に抑えることができた。
【００５０】
以上、この出願の発明を実施形態に基づいて詳細に説明したが、この出願の発明は上記実施形態に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれこの出願の発明の位相差電子顕微鏡用位相板の実施形態を模式的に示す断面図で、（ａ）がゼルニケ位相板、（ｂ）がヒルベルト微分位相板である。
【図２】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ１００ｋＶ位相差電子顕微鏡に使用される典型的な従来のゼルニケ位相板とヒルベルト微分位相板の形状及び寸法の例を示す断面図である。
【図３】（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ３００ｋＶ位相差電子顕微鏡に使用されるこの出願の発明によるゼルニケ位相板とヒルベルト微分位相板の形状及び寸法の例を示す断面図である。
【図４】通常法（実線）と位相差法（破線）のコントラスト伝達関数（絶対値表示）を示す図で、点線は帯電位相板のときのコントラスト伝達関数（絶対値表示）を示している。
【図５】（ａ）、（ｂ）は、それぞれ帯電防止していない従来の一層型炭素膜ゼルニケ位相板の帯電特性と、ＣＴＦ位相シフト−空間周波数の関係とを示す図である。
【図６】（ａ）、（ｂ）は、それぞれこの出願の発明によるゼルニケ位相板の帯電特性と、ＣＴＦ位相シフト−空間周波数の関係とを示す図である。
【符号の説明】
【００５２】
１０    位相差電子顕微鏡用位相板（ゼルニケ位相板）
２０    位相差電子顕微鏡用位相板（ヒルベルト微分位相板）
１１、２１    位相板本体
１２、２２    グリッド（位相板支持体）
１３、２３    開口
１４、２４    芯位相板
１５、２５    導電性シールド薄膜
１６、２６    側壁部
１７    電子線透過孔
１８、２８    グリッド部
１９、２９    接地部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2006162805.tif 000007
【図６】
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