(57)【要約】      （修正有）【課題】押出機を用いて樹脂を混練あるいは反応させる際に特殊な反応の増加、樹脂の分解や焼けなどの異物の生成を抑制する方法を提供する。【解決手段】樹脂の供給ゾーンと反応ゾーン、更に好ましくは脱揮ゾーンを有し、特に反応ゾーン中に切り欠きを有するスクリューエレメントを使用することを特徴とする押出方法による。特にＰＭＭＡ樹脂、ＭＭＡ樹脂をイミド化剤で処理するのに用いられる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
供給ゾーン、反応ゾーンを有し、更に、反応ゾーン中に切り欠きを有するスクリューエレメントを使用することを特徴とする押出方法。
【請求項２】
反応ゾーンのエレメント構成の内、７０％以上が切り欠きを有するスクリューエレメントで構成されていることを特徴とする、請求項１記載の押出方法。
【請求項３】
同方向噛合型二軸押出機を用いることを特徴とする、請求項１または２のいずれか１項に記載の押出方法。
【請求項４】
イミド化反応に用いることを特徴とする、請求項１から３のいずれか１項に記載の押出方法。
【請求項５】
前記イミド化反応がＰＭＭＡ樹脂あるいは、ＭＳ樹脂をイミド化剤で処理する反応であることを特徴とする、請求項１から４のいずれか１項に記載の押出方法。
【請求項６】
更に、脱揮ゾーンを有していることを特徴とする、請求項１から５のいずれか１項に記載の押出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、異物の発生を低減する押出方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
樹脂を混練、あるいは反応させる際に押出機が用いられることがある。その際に押出機中のスクリューのエレメント構成によっては、特殊な反応の増加、樹脂の分解や焼けなどの異物を生成することがある。
【０００３】
特に、フィルター等を用いてろ過しても、自らの形状を変形させながらフィルターを通過してしまう様な不定形な異物（以降、ゲルと称す）の発生等、フィルターでは対策が困難な異物を生じることがあり、製品の品質を落とす重大な問題であった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、従来の技術が有する上記課題に鑑みてなされたものであり、ゲルからなる異物等の発生が低減された押出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、上記課題を鑑み鋭意検討した結果、供給ゾーン、反応ゾーンを有し、更に、反応ゾーン中に切り欠きを有するスクリューエレメントを使用することを特徴とする押出方法を提供した。
【０００６】
これによれば、ゲルからなる異物等の発生を低減することができる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の押出方法は、ゲルからなる異物等の発生を低減することができ、異物から生じる製品の品質低下を押さえることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明は、供給ゾーン、反応ゾーンを有し、更に、反応ゾーン中に切り欠きを有するスクリューエレメントを使用することを特徴とする押出方法に関するものである。
【０００９】
本発明は各種押出系に適用することが可能であるが、特にゲルからなる異物を生じやすい樹脂系に用いる場合に有効である。例えば、イミド化反応を行う際に有効に適用できる。さらには、ＰＭＭＡ樹脂あるいは、ＭＳ樹脂をイミド化剤で処理する反応に有効に適用できる。以下に、この特に好適な樹脂組成について詳しく説明する。
（樹脂組成）
特に本発明を有効に適応して合成することのできる樹脂としては、例えば、下記一般式（１）、（２）、（３）で表される繰り返し単位を含有するイミド樹脂が挙げられる。また、一般式（１）、（２）を含有し、一般式（３）を有さない樹脂などにも好適に使用できる。
【００１０】
【化１】
2006297878.tif 000002
（ここで、Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立に、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ3は、炭素数１〜１８のアルキル基、炭素数３〜１２のシクロアルキル基、または炭素数６〜１０のアリール基を示す。）
【００１１】
【化２】
2006297878.tif 000003
（ここで、Ｒ4およびＲ5は、それぞれ独立に、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ6は、炭素数１〜１８のアルキル基、炭素数３〜１２のシクロアルキル基、または炭素数６〜１０のアリール基を示す。）
【００１２】
【化３】
2006297878.tif 000004
（ここで、Ｒ7は、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ8は、炭素数６〜１０のアリール基を示す。）
本発明を好適に適用可能な上記イミド樹脂を構成する、第一の構成単位は、下記一般式（１）で表される（以下、グルタルイミド単位と省略することがある。）。
【００１３】
【化１】
2006297878.tif 000005
（ここで、Ｒ1およびＲ2は、それぞれ独立に、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ3は、炭素数１〜１８のアルキル基、炭素数３〜１２のシクロアルキル基、または炭素数６〜１０のアリール基を示す。）
好ましいグルタルイミド単位としては、Ｒ1、Ｒ2が水素またはメチル基であり、Ｒ3が水素、メチル基、またはシクロヘキシル基である。Ｒ1がメチル基であり、Ｒ2が水素であり、Ｒ3がメチル基である場合が、特に好ましい。
【００１４】
該グルタルイミド単位は、単一の種類でもよく、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3が異なる複数の種類を含んでいても構わない。
【００１５】
本発明を好適に適用可能な上記イミド樹脂を構成する、第二の構成単位は、下記一般式（２）で表される（以下、アクリル酸エステルまたはメタクリル酸エステル単位と省略することがある。）。
【００１６】
【化２】
2006297878.tif 000006
（ここで、Ｒ4およびＲ5は、それぞれ独立に、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ6は、炭素数１〜１８のアルキル基、炭素数３〜１２のシクロアルキル基、または炭素数６〜１０のアリール基を示す。）
前記（メタ）アクリル酸系化合物もしくは（メタ）アクリル酸エステル系化合物には、特に限定がなく、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート等が挙げられる。また、無水マレイン酸等の酸無水物またはそれらと炭素数１〜２０の直鎖または分岐のアルコールとのハーフエステル；アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、クロトン酸、フマル酸、シトラコン酸等のα，β−エチレン性不飽和カルボン酸などもイミド化可能であり、本発明に使用可能である。これらの中で、メタクリル酸メチルが特に好ましい。
【００１７】
これら第二の構成単位は、単一の種類でもよく、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6が異なる複数の種類を含んでいてもかまわない。
【００１８】
本発明を好適に適用可能な上記イミド樹脂を構成する、第三の構成単位は、下記一般式（３）で表される（以下、芳香族ビニル単位と省略することがある。）。
【００１９】
【化３】
2006297878.tif 000007
（ここで、Ｒ7は、水素または炭素数１〜８のアルキル基を示し、Ｒ8は、炭素数６〜１０のアリール基を示す。）
好ましい芳香族ビニル構成単位としては、スチレン、α−メチルスチレン等が挙げられる。これらの中でスチレンが特に好ましい。
【００２０】
これら第三の構成単位は、単一の種類でもよく、Ｒ7、Ｒ8が異なる複数の種類を含んでいてもかまわない。
【００２１】
上記イミド樹脂中における、一般式（１）で表されるグルタルイミド単位の含有量は、１重量％から９５重量％であり、より好ましくは１．５〜９０重量％、さらに好ましくは、２〜８０重量％である。グルタルイミド単位がこの範囲より小さい場合、得られるイミド樹脂の耐熱性が不足したり、透明性が損なわれたりすることがある。また、この範囲を超えると不必要に耐熱性が上がり、成形しにくくなる他、得られる成形体の機械的強度は極端に脆くなり、また、透明性が損なわれることがある。
【００２２】
上記イミド樹脂中における、一般式（３）で表される芳香族ビニル単位の含有量は、総繰り返し単位を基準として、７重量％から８０重量％であり、より好ましくは１０〜７０重量％、さらに好ましくは、１０〜６０重量％である。芳香族ビニル単位がこの範囲より大きい場合、得られるイミド樹脂の耐熱性が不足し、この範囲より小さい場合、得られる成形体の機械的強度が低下することがある。
【００２３】
上記イミド樹脂には、必要に応じ、更に、第四の構成単位が共重合されていてもかまわない。第四の構成単位として、例えばアクリロニトリルやメタクリロニトリル等のニトリル系単量体、マレイミド、Ｎ−メチルマレイミド、Ｎ−フェニルマレイミド、Ｎ−シクロヘキシルマレイミドなどのマレイミド系単量体を共重合してなる構成単位を挙げることができる。これらはイミド樹脂中に、直接共重合してあっても良く、グラフト共重合してあってもかまわない。
【００２４】
また、上記イミド樹脂は、１０，０００から２００，０００の重量平均分子量を有することが好ましい。重量平均分子量が上記の値以下の場合には、成形品の機械的強度が不足し、上記の値以上の場合には、溶融時の粘度が高く、成形時の生産性が低下することがある。
【００２５】
本発明の押出方法を適用して上記イミド樹脂を合成する際に好適に使用可能な原料樹脂として、例えばＭＳ樹脂（メタクリル酸メチル−スチレン共重合体）が挙げられる。ＭＳ樹脂としては、イミド化反応が可能な（メタ）アクリル酸系化合物もしくは（メタ）アクリル酸エステル系化合物の単独もしくはこれらの共重合体もしくは（メタ）アクリル酸系化合物もしくは（メタ）アクリル酸エステル系化合物、およびスチレン系化合物を有していることが好ましい。尚、その構造はリニアー（線状）ポリマーであっても、またブロックポリマー、コアシェルポリマー、分岐ポリマー、ラダーポリマー、架橋ポリマーであっても構わない。ブロックポリマーはＡ−Ｂ型、Ａ−Ｂ−Ｃ型、Ａ−Ｂ−Ａ型、またはこれら以外のいずれのタイプのブロックポリマーであっても問題ない。コアシェルポリマーはただ一層のコアおよびただ一層のシェルのみからなるものであっても、それぞれが多層になっていても問題ない。
【００２６】
更に本発明の押出方法を適用して上記イミド樹脂を合成する際に好適に使用可能な原料樹脂として、ＰＭＭＡ樹脂（メタクリル酸メチル樹脂）が挙げられる。ＰＭＭＡ樹脂としては、イミド化反応が可能な（メタ）アクリル酸系化合物もしくは（メタ）アクリル酸エステル系化合物の単独もしくはこれらの共重合体もしくは（メタ）アクリル酸系化合物もしくは（メタ）アクリル酸エステル系化合物を有していることが好ましい。
【００２７】
本発明の押出方法を適用して上記イミド樹脂を合成する際に好適に使用可能なイミド化剤は、メタクリル酸メチル−スチレン共重合体をイミド化することができれば特に制限されないが、例えば、メチルアミン、エチルアミン、ｎ−プロピルアミン、ｉ−プロピルアミン、ｎ−ブチルアミン、ｉ−ブチルアミン、ｔｅｒｔ−ブチルアミン、ｎ−ヘキシルアミン等の脂肪族炭化水素基含有アミン、アニリン、トルイジン、トリクロロアニリン等の芳香族炭化水素基含有アミン、シクロヘキシルアミン等などの脂環式炭化水素基含有アミンが挙げられる。また、尿素、１，３−ジメチル尿素、１，３−ジエチル尿素、１，３−ジプロピル尿素の如き加熱によりこれらのアミンを発生する尿素系化合物を用いることもできる。これらのイミド化剤のうち、コスト、物性の面からメチルアミンが好ましい。
【００２８】
（エレメントの説明）
上記樹脂をイミド化反応する際、ガス状のアミンと溶融状態の樹脂を反応させるためには、高い混練能力と所望の反応率を満たす滞留時間が通常必要である。一般によく用いられるニーディングディスクは、高い混練能力と強いせん断力を有し反応を進めるには適しているエレメントである。また、一般によく用いられるフライトなしスクリューは、フライトが全く無いことから充満時の樹脂保有量が多く、反応時間に応じた滞留時間を得たい場合に用いられるエレメントである。但し、混練やせん断力を生む突起が全くないため、混練能力もせん断力も有しておらず、前記ニーディングディスクとの組み合わせで用いるのが一般的である。
【００２９】
切り欠きを有するスクリューエレメントは、スクリューのフライトに切り欠きを有した構造で、低いせん断力で高い混練能力を有し、高い充満率を実現できるエレメントである。尚、通常の送り機能を有するスクリューエレメントは、送り機能は高いが混練能力は有していない上、充満率も低く反応ゾーンの昇圧を目的とした逆ネジ型以外は一般的に反応ゾーンには用いないエレメントである。
【００３０】
（切り欠きを有するスクリューエレメント）
本発明で言う切り欠きを有するスクリューエレメントの例を図１及び図２に示した。特に図に示したものは、送り機能を有するスクリューエレメントのフライト部分に等間隔に切り欠きを有するエレメントを有している。このエレメントは、ニーディングディスクのようなせん断部分が少なく、また、切り欠き部分を溶融樹脂が逆流することで高い混練能力を有する。更に、切り欠きによる効果により、エレメント内は樹脂で充満することから、滞留時間を得られやすい効果も有するエレメントである。このエレメントを反応ゾーンに多用することで、高い反応性を確保すると共に、例えば反応過程で生成されるゲルからなる異物等の発生を抑えることができる。尚、切り欠きを有するスクリューエレメントには、図１に示す順ネジ型と図２に示す逆ネジ型があり、逆ネジ型の方がより高い混練能力を有する。
【００３１】
これに対し、ニーディングディスク（例を図３に示した。通常、数枚のディスクを組み合わせて使用されるエレメント）は、通常お互いのディスクが交互に交わることで高いせん断力と混練能力を発生させている。しかし、ゲルが生成し易い樹脂系では、せん断力が強すぎてゲルが生成される。尚、ニーディングディスクには、順ネジ型と逆ネジ型と中立型があり、逆ネジ型が最も強いせん断力を有する。図３は、中立型のニーディングディスクを示す。
【００３２】
また、フライトなしスクリュー（例を図４に示した。）は、通常、フライトが全く無く一般のエレメントの短径に相当する外径からなるエレメントを言う。突起がないため充満時の樹脂保有量は最も多く、滞留時間を得られ易いエレメントである。しかし、混練やせん断力を生む突起がないため混練能力もせん断力も有していない。
【００３３】
（押出機中のゾーン構成）
ゾーン構成としては、樹脂を供給し溶融させるゾーン（供給ゾーンと称す）と、例えばイミド化剤等と溶融樹脂とを反応させるゾーン（反応ゾーンと称す）を有していることが必要であり、更に反応により生成された副生成物や未反応物等を脱揮により除去するゾーン（脱揮ゾーンと称す）を有していることが好ましい。尚、反応ゾーン中のイミド化剤等が供給ゾーンに逆流しないように樹脂シールを担うエレメント構成部分は、ここでは反応ゾーンには含めてないこととするが、一方、反応ゾーンの昇圧を目的とし、且つ、脱揮ゾーンとの樹脂シールを担うエレメント構成部分は反応ゾーンに含めることとする。
【００３４】
本発明で使用する供給ゾーンや脱揮ゾーンについては、適時、樹脂特性に応じ選定すれば良く、特に規定するものではない。
【００３５】
本発明は、反応ゾーンに切り欠きを有するスクリューエレメントを有している必要があるが、その好ましい割合は、反応ゾーンの長さを１００％とした場合の７０％以上の長さである。尚、ここでこの割合は、反応ゾーン中（但し、ここでは脱揮ゾーンとの間で樹脂シールを担うエレメント構成部分を除いた部分の長さを使用した）の切り欠き部分の長さの総和の割合を、スクリュー長手方向の長さで求め、％表示したものである。７０％より少なくした場合、代替に用いたニーディングディスクの強いせん断力の影響により、ゲルを削減する効果が弱まり好ましくない。あるいは、代替にニーディングディスクではなく、せん断力の生じないフライトなしスクリューを用いた場合では、低い混練能力の影響により反応が進まず好ましくない。尚、反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメント以外の部分には、例えばニーディングディスクやフライトなしスクリュー等の各種エレメントを配置することが可能である。
【００３６】
（押出機）
本発明を適用する押出機としては、各種が使用できるが、特に混練能力が高い点で二軸押出機を適用するのが好ましく、さらに混練能力や生産性が高いことから同方向噛合型二軸押出機を適用するのが好ましい。
【００３７】
（ゲル）
本発明で言うゲルとは、反応後の樹脂が可溶な溶剤を用いても溶解せず、且つ、色が薄い黄色から茶褐色に着色し、且つ、その形状が不定形であり、フィルター等でろ過しても自らの形を変形させてフィルターをすり抜ける柔軟さを持った異物を言う。また、ゲルの大きさは、数ミクロンから８００ミクロン以上とさまざまであるが、製品上の欠陥となりうるサイズは一般的に５０ミクロン以上である。
【００３８】
たとえば、ＰＭＭＡ樹脂あるいは、ＭＳ樹脂をイミド化する際、反応過程で生成されたゲルは、イミド化した樹脂が完全に溶解する良溶媒である塩化メチレンを用いても溶解しない。また、外観は薄い黄色を有するものから茶褐色とさまざまに着色しており透明ではないものが多い。さらに、ステンレスファイバーを焼結してなる公称１０ミクロンのろ過精度を有するリーフフィルターを用いてろ過しても５０ミクロン以上のゲル存在し除去できない。尚、このゲルは、原料樹脂の中に既に存在する場合もある。
【００３９】
（サンプル）
押出機より吐出されたストランドを冷却浴槽に通した後、ペレタイザーでペレットとした。イミド化率の算出には、そのペレットを用いた。また、ゲルの観察には、そのペレットを再溶融しＴダイを用いてフィルムを作成し、そのフィルムをサンプルとした。
【００４０】
（異物観察）
フィルム化したサンプルから、縦２０ｍｍ、横１０ｍｍ角のサンプルを切り出し２００ｍｍ2中にあるゲルの個数を数えた。測定に際しては、クリーンルーム内の暗室で行い、照明の反射光で異物の有無を目視で観察し、その後、光学顕微鏡で２０倍から６００倍に拡大し、５０ミクロン以上の大きさのゲルからなる異物だけを特定し個数を数えた。尚、ゲルは、原料樹脂によっては既に存在する場合があるため、予め使用する原料中のゲルを数え、それらを引いて反応後に生成されたゲルの個数を求めた。
【００４１】
（イミド化率の算出）
ペレットのサンプル１０ｍｇをＣＤＣｌ3１ｇに溶解し、Ｖａｒｉａｎ社製ＮＭＲ測定装置Ｇｅｍｉｎｉ−３００を用いて、室温にて1Ｈ−ＮＭＲを測定した。得られたスペクトルより、エステルカルボニル基に帰属される吸収強度と、イミドカルボニル基に帰属される吸収強度の比からイミド化率を求めた。
【００４２】
（用途）
本発明を用いて好適に作成されるイミド樹脂の用途としては、カメラやＶＴＲ、プロジェクター用の撮影レンズやファインダー、フィルター、プリズム、フレネルレンズなどの映像分野、ＣＤプレイヤーやＤＶＤプレイヤー、ＭＤプレイヤーなどの光ディスク用ピックアップレンズなどのレンズ分野、ＣＤプレイヤーやＤＶＤプレイヤー、ＭＤプレイヤーなどの光ディスク用の光記録分野、液晶用導光板、偏光子保護フィルムや位相差フィルムなどの液晶ディスプレイ用フィルム、表面保護フィルムなどの情報機器分野、光ファイバ、光スイッチ、光コネクターなどの光通信分野、自動車ヘッドライトやテールランプレンズ、インナーレンズ、計器カバー、サンルーフなどの車両分野、眼鏡やコンタクトレンズ、内視境用レンズ、滅菌処理の必要な医療用品などの医療機器分野、道路透光板、ペアガラス用レンズ、採光窓やカーポート、照明用レンズや照明カバー、建材用サイジングなどの建築・建材分野、電子レンジ調理容器（食器）、家電製品のハウジング、玩具、サングラス、文房具、などに使用可能である。
【実施例】
【００４３】
（装置）
押出機には、４０ｍｍ同方向噛み合い型二軸押出機（テクノベル製）を用いた。また、樹脂フィーダーには、コイルスクリュー式の定重量フィーダー（クボタ製）を用いた。また、イミド化剤の添加ポンプには、高圧ガス対応液添ポンプ（昭和炭酸製）を用いた。吐出されたストランドは、水槽で冷却した後、ペレタイザーでカッティングしペレットとした。
【００４４】
（原料樹脂、イミド化剤）
樹脂は、スミペックスＭＧ（住友化学製）を用い、イミド化剤には、モノメチルアミン（三菱ガス化学製）を用いた。
【００４５】
（押出条件）
押出機の温調器は１２ゾーンからなり、各々の温度は、２００℃、２３０℃、２３０℃、２３０℃、２３０℃、２３０℃、２３０℃、２３０℃、２３０℃、２３０℃、２３０℃、２３０℃とした。また、スクリュー回転数は、１５０ｒｐｍとした。また、樹脂の供給量は、３０ｋｇ／ｈｒとした。また、モノメチルアミンの添加量は、樹脂１００部に対し約３部とした。尚、目標のイミド化率は、３．４〜３．６％とし、イミド化率の微調整にはモノメチルアミンの添加量でおこなった。
【００４６】
（実施例１）
押出装置及び、押出条件、原料樹脂及び、イミド化剤は、前項で説明した通り。スクリューには、反応ゾーンの昇圧を目的とし、且つ、脱揮ゾーンとの樹脂シールを担うエレメント構成部分を除いた全てに切り欠きスクリューを用いたエレメント構成のスクリューを用いた（反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合は１００％）。尚、長さは、Ｌ／Ｄ＝６０相当である。このスクリューを用いて反応した樹脂のイミド化率とゲルからなる異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【００４７】
【表１】
2006297878.tif 000008
（実施例２）
スクリューには、反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合が７０％、残り３０％にフライトなしスクリューとニーディングディスクを使用したエレメント構成のものを用いた。尚、長さは、Ｌ／Ｄ＝６０相当である。他の条件については、実施例１と同じにした。このスクリューを用いて反応した樹脂のイミド化率とゲルからなる異物数を測定した。その結果を表１に示す。
【００４８】
（実施例１，２の結果）
表１に示すように、実施例１のイミド化率は３．５％と目標の通りの反応物を得ており、ゲルからなる異物数も２００ｍｍ2中に０個であった。また、実施例２では、反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合を７０％まで減らし、フライトなしスクリューとニーディングディスクを約３０％使用したが、イミド化率は３．５％と目標の通りの反応物を得ており、ゲルからなる異物数も２００ｍｍ2中に０個と悪化しなかった。
【００４９】
（実施例３）
スクリューには、反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合が２０％で、ニーディングディスクとフライトなしスクリューを多用したエレメント構成のものを用いた。尚、長さは、Ｌ／Ｄ＝６０相当である。他の条件については、実施例１と同じにした。このスクリューを用いて反応した樹脂のイミド化率とゲルからなる異物数を測定した。その結果を表２に示す。
【００５０】
【表２】
2006297878.tif 000009
（実施例４）
スクリューには、反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合が３２％で、残りはニーディングディスクとフライトなしスクリューを使用したエレメント構成のものを用いた。尚、長さは、Ｌ／Ｄ＝６０相当である。他の条件については、実施例３と同じにした。このスクリューを用いて反応した樹脂のイミド化率とゲルからなる異物数を測定した。その結果を表２に示す。
【００５１】
（実施例５）
スクリューには、反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合が５０％で、残りはニーディングディスクとフライトなしスクリューを使用したエレメント構成のものを用いた。尚、長さは、Ｌ／Ｄ＝６０相当である。他の条件については、実施例３と同じにした。このスクリューを用いて反応した樹脂のイミド化率とゲルからなる異物数を測定した。その結果を表２に示す。
【００５２】
（実施例３〜５の結果）
表２に示すように、いずれもイミド化率は３．５％と目標の通りの反応物を得たが、実施例５，４，３と、反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合が低下するに従い、２００ｍｍ2中の異物数が増える結果であった。
【００５３】
（総括）
反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合とゲルからなる異物数の発生量の関係を図５に示した。反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合が多いほど、ゲルからなる異物数が減少する関係が観察された。また、反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合が７０％を越えた範囲では、反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合によってゲルからなる異物の数は変動しないことが観察された。一方、７０％を下回る範囲では、反応ゾーン中の切り欠きを有するスクリューエレメントの割合が減るに従い、ゲルからなる異物の数が増加することが観察された。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明で使用可能な順ネジ型の切り欠きを有するスクリューエレメント
【図２】本発明で使用可能な逆ネジ型の切り欠きを有するスクリューエレメント
【図３】ニーディングディスクの例
【図４】フライトなしスクリューの例
【図５】切り欠きを有するスクリューエレメントの割合とゲルからなる異物数の発生量の関係を示す図
【図１】
2006297878.tif 000010
【図２】
2006297878.tif 000011
【図３】
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【図４】
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【図５】
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