(57)【要約】      （修正有）【課題】測定者がバックグラウンドスペクトルと試料スペクトルの測定を別々に行う必要のない分光測定装置を提供することにある。【解決手段】試料設置箇所に光を導光する光出射手段と試料から出射された光を検出する光検出手段とを備え、試料に光を照射し試料からの出射光を検出することで試料スペクトルを測定する分光測定装置において、試料設置箇所近傍に配置され試料の設置の有無に関する情報を検知する検知手段と検知手段からの信号に基き、試料設置箇所に試料が設置されているか否かを判断する判断手段２４と、判断手段によって試料が測定位置に設置されていないと判断されたとき、あらかじめ設定された測定条件に従い光出射手段及び光検出手段を制御し試料未設置の状態で測定を行うことでバックグラウンドデータを自動的に取得する制御手段と取得したバックグラウンドデータを記憶する記憶手段とを備えたことを特徴とする分光測定装置。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料設置箇所に光を導光する光出射手段と、試料から出射された光を検出する光検出手段と、を備え、試料に光を照射し、試料からの出射光を検出することで試料スペクトルを測定する分光測定装置において、
試料設置箇所近傍に配置され、試料の設置状態に関する情報を検知する検知手段と、
該検知手段からの信号に基き、試料設置箇所に試料が設置されているか否かを判断する判断手段と、
前記判断手段によって試料が測定位置に設置されていないと判断されたとき、あらかじめ設定された測定条件に従い、前記光出射手段及び光検出手段を制御して試料未設置の状態で測定を行うことで、バックグラウンドデータを自動的に取得する制御手段と、
取得したバックグラウンドデータを記憶する記憶手段と、を備えたことを特徴とする分光測定装置。
【請求項２】
請求項１に記載の分光測定装置において、
前記記憶手段は、所定回数分のバックグラウンドデータを記憶し、最も古い時刻に取得したバックグラウンドデータを、最も新しい時刻に取得したバックグラウンドデータに置き換えて記憶することを特徴とする分光測定装置。
【請求項３】
請求項１に記載の分光測定装置において、
前記判断手段および制御手段に替えて、測定したスペクトルデータを基に試料の設置の有無を判断するスペクトル形状確認手段を備え、該スペクトル形状確認手段により、試料が設置されていないことを確認した場合にそのスペクトルデータをバックグラウンドデータとして記憶手段に記憶することを特徴とする分光測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分光測定装置、特にそのバックグラウンドスペクトルの取得機構の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
単光路の光学系を採用した分光測定装置では、例えば、試料の吸収スペクトルの算出の際、試料からの透過光のスペクトルとバックグラウンドスペクトルとを、別々に測定する必要がある（例えば、特許文献１の従来技術の欄を参照）。つまり、試料を設置しない状態でバックグラウンドスペクトルの測定を行い、続いて試料からの透過光のスペクトルの測定を行い、この透過光のスペクトルとバックグラウンドスペクトルを比較することで試料の吸収スペクトルが得られる。
【特許文献１】特開２０００−７４８２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
通常、試料を設置した状態でのスペクトル測定と、バックグラウンドスペクトルの測定とは、同じパラメータ設定で実行する必要があるため、バックグラウンド測定に費やされる時間は、試料のスペクトル測定にかかる時間とほぼ同じになる。そのため、全体の測定時間は、試料のスペクトル測定にかかる時間の倍の時間を要する。
また、光路上の大気の変動が測定に与える影響を抑制するため、試料スペクトルとバックグラウンドスペクトルの測定の時間的差は短いほど望ましい。
本発明は上記課題に鑑みなされたものであり、その目的は単光路の光学系においても、測定者がバックグラウンドスペクトルと試料スペクトルの測定を別々に行う必要のない分光測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記目的を達成するため、本発明の分光測定装置は、試料設置箇所に光を導光する光出射手段と、試料から出射された光を検出する光検出手段と、を備え、試料に光を照射し、試料からの出射光を検出することで試料スペクトルを測定する分光測定装置において、試料設置箇所近傍に配置され、試料の設置状態に関する情報を検知する検知手段と、該検知手段からの信号に基き、試料設置箇所に試料が設置されているか否かを判断する判断手段と、前記判断手段によって試料が測定位置に設置されていないと判断されたとき、あらかじめ設定された測定条件に従い、前記光出射手段及び光検出手段を制御して試料未設置の状態で測定を行うことで、バックグラウンドデータを自動的に取得する制御手段と、取得したバックグラウンドデータを記憶する記憶手段と、を備えたこと特徴とする。
上記の分光測定装置において、前記記憶手段は、所定回数分のバックグラウンドデータを記憶し、最も古い時刻に取得したバックグラウンドデータを、最も新しい時刻に取得したバックグラウンドデータに置き換えて記憶することが好適である。
上記の分光測定装置において、前記判断手段および制御手段に替えて、測定したスペクトルデータを基に試料の設置の有無を判断するスペクトル形状確認手段を備え、該スペクトル形状確認手段により、試料が設置されていないことを確認した場合にそのスペクトルデータをバックグラウンドデータとして記憶手段に記憶することが好適である。
【発明の効果】
【０００５】
本発明の分光測定装置によれば、試料設置箇所に試料が設置されているか否かを判断し、自動的にバックグラウンド測定を行うことができる構成としたため、測定者がバックグラウンドスペクトルと試料スペクトルの測定を別々に行う必要がなく、測定者が行う測定時間を短縮できる。
また、本発明の分光測定装置によれば、所定回数分のバックグラウンドデータを記憶し、最も古い時刻に取得したバックグラウンドデータを、最も新しい時刻に取得したバックグラウンドデータに置き換えて記憶する構成としたため、測定者は常に最新のバックグラウンドデータを利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
以下に図面を参照して本発明の好適な実施形態について説明する。
図１は本実施形態にかかる分光測定装置の概略構成図である。また、本実施形態ではフーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）を例として説明を行うが、これに限定されるものではない。
図１の実施形態の分光測定装置１０は、ＦＴＩＲ本体１２と、ＦＴＩＲ本体１２の制御、及び測定データの処理等を行うコンピュータ１４と、を備える。本実施形態のＦＴＩＲ本体１２は、試料を設置する試料室１６と、試料室１６へ光を導入する光出射手段１８と、試料室から出射される光を検出する光検出手段２０と、により構成される。さらに、試料の設置状態に関する情報を検知する検知手段２２が、ＦＴＩＲ本体１２の試料室１６等の試料設置箇所近傍に設けられる。
【０００７】
コンピュータ１４は、検知手段２２からの信号により、試料が試料室１６内の設置箇所に設置されたか否かを判断する判断手段２４と、ＦＴＩＲ本体１２の光出射手段１８及び光検出手段２０を制御を行う制御手段２６と、を備える。この判断手段２４によって試料が設置されていないことが確認されたとき、制御手段２６によりバックグラウンド測定が自動的に行われる。
光出射手段１８は、光源３２と、干渉計３４とで構成されており、光源３２から出射した光を干渉計３４に通すことで干渉光を生成する。本実施形態では干渉計を試料室の前段に配置した例を示したが、これに限定されず試料室の後段に配置する構成、つまり、光検出手段として検出器の前段に干渉計を備えた構成としてもよい。
【０００８】
光検出手段２０からの検出信号はデジタル信号に変換されてコンピュータ１４に送られ、記憶手段２８に記憶される。また、これらの検出信号はコンピュータ１４内の演算手段３０によって処理が行われる。ＦＴＩＲでは、光検出手段２０によって取得したインターフェログラムデータをフーリエ変換することによってスペクトルデータを得ている。
検知手段２２は、試料室蓋、試料の設置箇所となる試料ホルダ等に取り付けられたセンサで構成されている。例えば図２に示すように、検知手段２２は、試料室１６の試料室蓋の開閉状態を検知する開閉状態検知部３６と、試料セル等を保持する試料ホルダ等に取り付けられ、試料の設置の有無を検知する設置状態検知部３８とを備える。開閉状態検知部３６および設置状態検知部３８に用いられるセンサとしては、マイクロスイッチ、フォトインタラプタ、ホールセンサ等を用いればよい。
また、判断手段２４では、検知手段２２から送られる信号を常時監視して、その情報に基づいて、試料が設置されているかどうかを判断する。
【０００９】
制御手段２６は、判断手段２４によって試料が設置されていないことが確認されたとき、あらかじめ設定された各種測定パラメータに従ってバックグラウンド測定を実行する。測定パラメータは記憶手段２８に記憶されており、制御手段２６は測定条件を読み出し、それに基づいて測定を行う。
また、バックグラウンド測定で得たデータ（積算回数１回のデータ）は、記憶手段２８のバックグラウンドデータ記憶部に、あらかじめ設定された回数分（少なくとも試料スペクトル測定における積算回数分）記憶される。それらのデータは、測定した時刻と関連付けて記憶する等の方法で、測定した時系列が分かるように記憶しておく。設定された回数分より多くのバックグラウンド測定データを得たときは、一番古いデータを消去し、最新のデータと置き換える。
以上が本実施形態の概略構成であり、以下にその作用を説明する。
【００１０】
まず、判断手段２４は、検知手段２２からの信号を常時監視し、それらの信号に基づいて試料が設置されているかどうかを自動的に判断する。例えば、図２に示すように、試料設置箇所近傍に設けられた設置状態検知部３８は、試料ホルダ等の設置箇所に試料セル等が取り付けられているかどうかを検知し、その情報を判断手段２４へと送る。また、試料室蓋の近傍に設けられた開閉状態検知部３６は、蓋の開閉状態を検知し、その情報を判断手段２４へと送る。そして、判断手段２４は、設置状態検知部３８からの信号が試料未設置時のものであった場合、さらに開閉状態検知部３６からの信号により試料室の蓋が閉じていることを確認し、バックグラウンドデータの取得を行うよう制御手段２６に信号を送る。このように判断手段２４は、試料の設置の有無に加え、試料室蓋が閉じていることを確認している。つまり、不適切な状態、例えば試料室１６内に外部からの外乱光が入射する状態、および試料室１６内の大気が変動する状態で、バックグラウンドデータの測定が行われることを防いでいる。
【００１１】
制御手段２６は、記憶手段２８に記憶されている測定条件に基づいて、光出射手段１８および／または検出手段２０を動作させる。光出射手段１８から出射した光は、試料室１６内に導入され、さらに試料室１６内から出射されて光検出手段２０へと向う。光検出手段２０にて検出された検出信号はＡＤ変換等の処理を施された後、コンピュータ１４へと送られ、データ処理が行われる。
このようにして得られたバックグラウンドスペクトルは、記憶手段２６に記憶される。上記のバックグラウンド測定を、測定者が試料を設置するまで繰り返し、複数のバックグラウンドデータが記憶される。試料スペクトル測定時の積算回数と少なくとも同数のバックグラウンドデータが必要であるため、バックグラウンドデータは少なくとも積算回数分だけ記憶される。また、所定の回数以上データが得られたときは、最も古い時刻のデータを最も新しい時刻のデータに置き換えていく。試料スペクトル測定時には、試料スペクトルの積算回数分のバックグラウンドデータを積算して利用する。
【００１２】
このように、本実施形態の分光測定装置によれば、装置が自動的に最新のバックグラウンドデータを取得するため、測定者が別途バックグラウンドスペクトルを測定する必要がない。つまり、測定者が装置を使用していない時間を利用して、バックグラウンド測定を行っているため、測定時間が大幅に短縮される。
また、試料を設置する直前の最新のバックグラウンドデータを用いることができるため、光路中の大気や、装置の安定性の影響を最小限に抑えることができる。
【００１３】
また、一般にＦＴＩＲ等の分光測定装置では、試料の形態や測定目的等に合わせて、種々の測定法の選択が容易に行えるよう、干渉計と検出器間の構成部材をユニット化し、これを分析装置本体の試料室に着脱自在な付属品としている。このような付属品を試料形態や測定目的に合わせて選択し分析装置本体に設けることにより、種々の測定法に容易に対応できる。これらの測定法としては、反射ＡＴＲ測定、高感度反射測定、拡散反射測定、赤外顕微測定、等がある。
装置本体に種々の付属品を着脱自在に設けることのできる分光測定装置では、付属品の認識機能を設けられている。例えば、付属品にその付属品情報を記憶したメモリ等を有する認識タグを設け、付属品の設置箇所に認識タグに記憶された情報を読み取るための読み取り手段を備えることで、コンピュータへ付属品の情報を送るように構成される。
そのため、上記の実施形態において、付属品に設けられたセンサからの識別信号に基づいて、記憶手段に付属品の種別毎にバックグラウンドデータを記憶、もしくはバックグラウンドデータを付属品の種別と関連付けて記憶するようにすることが好適である。
【００１４】
図１の実施形態では、試料室等に設置された検知部からの信号を基にして試料の設置の有無を判断したが、実際にスペクトルデータを測定して、そのスペクトルデータを基に試料の設置の有無を判断することも可能である。図３はその構成の場合の概略構成図である。図１に対応する構成部材には符号１００を加え、詳しい説明を省略する。
図３の実施形態では、取得したスペクトルデータを基に試料の設置の有無を判断するスペクトル形状確認手段１４２を備える。光検出手段１２０で取得したインターフェログラムはコンピュータ１１４へ送られ、そこでフーリエ変換手段１４０にてフーリエ変換されてスペクトルデータが得られる。このスペクトルデータは、スペクトル形状確認手段１４２へと送られ、そこでスペクトルデータの形状情報を基に、試料設置時のデータか、試料未設置時のデータかを判断する。そしてスペクトル形状確認手段１４２により、試料が設置されていないことを確認した場合、そのスペクトルデータをバックグラウンドデータとして記憶手段１２８のバックグラウンドデータ記憶部１４４に記憶する。また、スペクトル形状確認手段１４２によって、試料が設置されていると判断された場合、そのスペクトルデータは、記憶手段１２８のスペクトルデータ記憶部１４６に記憶される。
【００１５】
スペクトルの形状情報から試料の有無を判断する方法としては、単純には算出したスペクトルデータのピークの有無で試料の有無を判断すればよい。例えば、図４（同図（ａ）は試料未設置時のスペクトル、同図（ｂ）は試料設置時のスペクトル）に示すように、所定の閾値（図４の点線）を設定して、取得したスペクトルの強度が閾値を超えたか否かによって試料の設置の有無を判断する。図４では取得するスペクトルの全波数範囲に渡って閾値を設定した例を示したが、所定の波長範囲でのみ閾値と比較するようにしてもよい。この閾値は、過去に取得したバックグラウンドデータ等から判断して当業者が適宜設定することができる。さらに、スペクトル強度の他に、スペクトルの面積や、一定区間での局所分散値（波数領域を所定の区間で区切って、その区間内で分散値を計算したもの。図４（ｃ）を参照）に対して、所定の閾値を設定し、その閾値を超えた場合に試料が設置されていると判断してもよい。また、あらかじめ記憶してあるバックグラウンドスペクトルデータとの差の面積等も判断データとすることができる。
また、装置本体に付属品１４８が設置されていた場合、この付属品１４８からの識別信号から付属品１４８の種類を判断し、その付属品１４８に対応してスペクトル形状の判断を行う。つまり、試料の設置状況を判断するためのパラメータ、例えば、スペクトル強度や面積の閾値、あらかじめ記憶してあるバックグラウンドデータ、等を、付属品１４８の種類に応じて記憶手段１２８から読み出し、それらに基いて判断を行う。
【００１６】
以上のように本実施形態によれば、バックグラウンドスペクトルの取得のための測定者の手間が省け、測定時間の短縮が実現できる。
また以上の実施形態では、フーリエ変換赤外分光光度計を例にして説明したが、本発明はこれに限定されず、他の型の分光測定装置にも適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の実施形態にかかる分光測定装置の概略構成図
【図２】本実施形態の検知手段の構成の一例
【図３】本発明の第２の実施形態にかかる分光測定装置の概略構成図
【図４】図３の実施形態の装置におけるスペクトルデータ確認方法の説明図
【符号の説明】
【００１８】
１０        分光測定装置
１２        ＦＴＩＲ本体
１４        コンピュータ
１６        試料室
１８        光出射手段
２０        光検出手段
２２        検知手段
２４        判断手段
２６        制御手段
２８        記憶手段
３０        演算手段
【図１】
2006162259.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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