(57)【要約】【課題】  複数種類の有機化合物層を積層してなる有機積層膜において、各有機化合物層の識別を可能とする有機積層膜識別化支援方法を提供する。【解決手段】  検査試料２を透過した非弾性散乱電子Ｅｓ２のうち、所定のエネルギー範囲のエネルギー損失が生じた損失電子を選択的に検出する。この損失電子の信号強度に基づいて、各有機化合物層５１１〜５１５における信号強度分布Ｉoutを作成する。そして、この信号強度分布Ｉoutを用いて有機積層膜３１の検査を行う。【選択図】  図１
2006338953.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数種類の有機化合物層を積層してなる有機積層膜において各有機化合物層の識別化を支援するための方法であって、
前記有機積層膜を含むように作製された検査試料に対して電子線を入射し、
前記検査試料へ入射して透過した透過電子のうち、所定のエネルギー範囲のエネルギー損失が生じた損失電子を選択的に検出し、
検出された前記損失電子の信号強度に基づいて各有機化合物層における信号強度分布を作成し、
作成された前記信号強度分布を出力する
ことを特徴とする有機積層膜識別化支援方法。
【請求項２】
前記損失電子のうち、前記有機積層膜に含まれる特定元素における内殻電子の励起によって前記エネルギー損失が生じた第１の損失電子を選択的に検出し、
前記第１の損失電子の信号強度に基づいて、前記信号強度分布を作成する
ことを特徴とする請求項１に記載の有機積層膜識別化支援方法。
【請求項３】
前記損失電子のうち、価電子の集団励起によって前記エネルギー損失が生じた第２の損失電子を選択的に検出し、
前記第２の損失電子の信号強度に基づいて、前記信号強度分布を作成する
ことを特徴とする請求項１に記載の有機積層膜識別化支援方法。
【請求項４】
前記損失電子のうち、炭素元素の内殻電子の励起に起因する吸収端よりも低いエネルギー領域のエネルギー損失が生じた第３の損失電子を選択的に検出し、
前記第３の損失電子の信号強度に基づいて、前記信号強度分布を作成する
ことを特徴とする請求項１に記載の有機積層膜識別化支援方法。
【請求項５】
前記損失電子の信号強度に含まれるバックグラウンド成分を除去したうえで、前記信号強度分布を作成する
ことを特徴とする請求項１に記載の有機積層膜識別化支援方法。
【請求項６】
前記検査試料は、前記有機積層膜を真空中で加工することにより作製されたものである
ことを特徴とする請求項１に記載の有機積層膜識別化支援方法。
【請求項７】
前記有機積層膜が、有機ＥＬ素子における有機ＥＬ層として機能するものである
ことを特徴とする請求項１に記載の有機積層膜識別化支援方法。
【請求項８】
複数種類の有機化合物層を積層してなる有機積層膜の検査方法であって、
前記有機積層膜を含むように作製された検査試料に対して電子線を入射し、
前記検査試料へ入射して透過した透過電子のうち、所定のエネルギー範囲のエネルギー損失が生じた損失電子を選択的に検出し、
検出された前記損失電子の信号強度に基づいて各有機化合物層における信号強度分布を作成し、
作成された前記信号強度分布に基づいて、前記有機積層膜の検査を行う
ことを特徴とする有機積層膜検査方法。
【請求項９】
前記信号強度分布に基づいて各有機化合物層の膜厚をそれぞれ測定し、
各有機化合物層の膜厚測定結果を用いて、前記有機積層膜の検査を行う
ことを特徴とする請求項８に記載の有機積層膜検査方法。
【請求項１０】
前記検査試料の複数の位置において各有機化合物層の膜厚をそれぞれ測定し、
これら複数の位置における膜厚測定結果を用いて、各有機化合物層の膜厚均一性を検査する
ことを特徴とする請求項９に記載の有機積層膜検査方法。
【請求項１１】
前記検査試料の複数の位置において各有機化合物層の膜厚をそれぞれ測定し、
これら複数の位置における膜厚測定結果を用いて、各有機化合物層の平坦性を検査する
ことを特徴とする請求項９に記載の有機積層膜検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複数種類の有機化合物層を積層してなる有機積層膜に適用される有機積層膜識別化支援方法および有機積層膜検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、有機ＥＬ（Electroluminescence）素子を用いた有機ＥＬ表示装置が、ＣＲＴ（Cathode Ray Tube）やＬＣＤ（Liquid Crystal Display）に代わる表示装置として注目されている。この有機ＥＬ素子は、蛍光性を有する有機積層膜の両面に電極（正極および負極）が形成された構造を有している。また、有機積層膜は、互いに化学分子構造の異なる複数種類の有機化合物層（例えば、電子注入層、発光層および正孔輸送層など）から構成され、総称して有機ＥＬ層と呼ばれている（例えば、特許文献１，２）。
【０００３】
これらの電極間に電圧を印加すると、有機積層膜から光が発せられる。具体的には、電極間に電圧を印加すると、正極および負極からそれぞれ正負の電荷が注入され、生じた電場により正負の電荷がそれぞれ薄膜中を移動し、再結合する。そしてこの再結合の際に放出されるエネルギーが、蛍光分子の一重項励起状態（分子励起子）の形成に消費され、その発光量子効率の割合だけ、外部に光が放出されるようになっている。なお、このようにして光が放出された後は、エネルギーは再び基底状態へ戻るようになっている。
【０００４】
また、このような有機積層膜を基板上に形成する方法としては、例えば上記特許文献２に開示されているように、膜形成物質を収容した坩堝を成膜装置における真空蒸着室に配置すると共に、基板を一定距離離した状態で坩堝に対面させ、その状態で、坩堝内の膜形成物質を加熱し、膜形成物質の粒子を基板に向けて飛ばし、これにより膜形成物質を基板に堆積させ、有機積層膜を形成する方法が挙げられる。なお、この他にも例えば特許文献３には、インクジェット方式を用いることにより、有機積層膜を形成および配列する方法が提案されている。
【０００５】
ところで、このような有機積層膜を有する有機ＥＬ素子を製造する際には、配列形成された各画素（発光素子）の発光特性（輝度、色純度、発光効率、発光量、および耐久性など）を均一にすることが重要であり、このことは有機ＥＬ表示装置の製造歩留まりにも大きく影響する。そこで、このような発光特性を均一にするには、各有機化合物層を均一かつ平坦に形成することが必要であり、従来から種々の製造方法に関する提案がなされている（例えば、特許文献４，５）。
【０００６】
【特許文献１】特開平５−７８６５５号公報
【特許文献２】特開平９−２０４９８３号公報
【特許文献３】特開平１０−１２３７７号公報
【特許文献４】特開２００４−５５５３３号公報
【特許文献５】特開２００４−３５５９１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、各有機化合物層を均一かつ平坦に形成するには、上記のような製造方法に加えて、実際にそのように形成されているかどうかを確実に検査することが不可欠である。そのような検査を正確に行うことができないと、結局歩留まりを悪化させてしまうことになるからである。
【０００８】
ここで、積層膜の膜厚均一性や平坦性を検査する手法としては、分光エリプソメータなどの光学的な手法や、Ｘ線反射率膜厚測定、触針式段差・表面形状測定装置などによる手法が挙げられる。しかし、膜膜の積層構造を２次元的に、かつ特定の微小箇所をナノメートル・スケールにて高精度に評価する手法としては、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ；Transmission Electron Microscopy）を用いるほかない。
【０００９】
ところが、このＴＥＭを用いて、例えば上記有機ＥＬ素子の有機ＥＬ層のように、化学分子構造が異なる複数種類の有機化合物層から構成された有機積層膜を観察した場合、各有機化合物層を識別することができないという問題があった。これは、ＴＥＭ像におけるコントラスト生成の主要因としては、材料の違い（主に原子番号の違い）に起因する散乱コントラストや、結晶構造の違いに起因する回折コントラストが挙げられるのだが、有機化合物層の場合、その主成分のほとんどが水素（Ｈ）、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）または酸素（Ｏ）のみから構成されており、また、その構造がアモルファス状態であることから、互いに分子構造が異なる有機化合物層同士であってもそのコントラスト差がつかないのである。
【００１０】
このように従来の技術では、複数種類の有機化合物層を積層してなる有機積層膜において、各有機化合物層を識別するのが困難であった。よって、各有機化合物層に対する検査を行うのも困難であった。
【００１１】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたもので、その第１の目的は、複数種類の有機化合物層を積層してなる有機積層膜において、各有機化合物層の識別を可能とする有機積層膜識別化支援方法を提供することにある。
【００１２】
また、本発明の第２の目的は、上記有機積層膜において、各有機化合物層を識別して検査することを可能とする有機積層膜検査方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の有機積層膜識別化支援方法は、複数種類の有機化合物層を積層してなる有機積層膜において各有機化合物層の識別化を支援するための方法であって、この有機積層膜を含むように作製された検査試料に対して電子線を入射し、この検査試料へ入射して透過した透過電子のうち、所定のエネルギー範囲のエネルギー損失が生じた損失電子を選択的に検出し、この検出された損失電子の信号強度に基づいて各有機化合物層における信号強度分布を作成し、この作成された信号強度分布を出力するようにしたものである。
【００１４】
本発明の有機積層膜検査方法は、複数種類の有機化合物層を積層してなる有機積層膜の検査方法であって、この有機積層膜を含むように作製された検査試料に対して電子線を入射し、この検査試料へ入射して透過した透過電子のうち、所定のエネルギー範囲のエネルギー損失が生じた損失電子を選択的に検出し、この検出された前記損失電子の信号強度に基づいて各有機化合物層における信号強度分布を作成し、この作成された信号強度分布に基づいて、有機積層膜の検査を行うようにしたものである。
【００１５】
本発明の有機積層膜識別化支援方法および有機積層膜検査方法では、有機積層膜から作製された検査試料に対して電子線が入射され、そのうちの一部の電子が検査試料を透過する。このような透過電子のうち、所定のエネルギー範囲のエネルギー損失が生じた損失電子が選択的に検出され、この損失電子の信号強度に基づいて、各有機化合物層における信号強度分布が作成される。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の有機積層膜識別化支援方法によれば、検査試料を透過した透過電子のうち、所定のエネルギー範囲のエネルギー損失が生じた損失電子を選択的に検出すると共に、この損失電子の信号強度に基づいて各有機化合物層における信号強度分布を作成し、その内容を出力するようにしたので、この信号強度分布の出力内容を用いて各有機化合物層を識別することが可能となる。
【００１７】
また、本発明の有機積層膜検査方法によれば、検査試料を透過した透過電子のうち、所定のエネルギー範囲のエネルギー損失が生じた損失電子を選択的に検出すると共に、この損失電子の信号強度に基づいて各有機化合物層における信号強度分布を作成し、この信号強度分布を用いて有機積層膜の検査を行うようにしたので、各有機化合物層を識別して検査をすることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明を実施するための最良の形態（以下、単に実施の形態という。）について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１９】
図１は、本発明の一実施の形態に係る有機積層膜検査装置の全体構成を表すものである。この有機積層膜検査装置１は、電子線発生部１０と、入射レンズ１１と、電磁プリズム１２と、エネルギースリット１４と、電磁レンズ１５と、ＣＣＤ（Charge Coupled Device）ディテクタ１６と、信号強度分布作成部１７と、検査部１８とから構成されており、有機積層膜から作製された検査試料２の検査を行うものである。なお、本実施の形態に係る有機積層膜識別化支援方法および有機積層膜検査方法は、この本実施の形態に係る有機積層膜検査装置によって具現化されるものである。
【００２０】
検査試料２は、上記のように検査対象である有機積層膜を、例えばマイクロサンプリング法やリフトアウト法によって加工することで作製されたものである。また、このようにして検査試料２を作製する際の加工は、全て、例えばマイクロサンプリング機能を有するＦＩＢ（Focused Ion Beam）装置内、すなわち真空中で行うようにするのが好ましい。検査試料２に大気が長時間触れたり、加工の際に水分が触れたりするのを防ぎ、有機材料の変質に起因した検査精度の低下を防止するためである。
【００２１】
また、この有機積層膜（有機積層膜３１）は、例えば図２に示した構成からなる有機膜積層素子３の一部をなしており、基板３０上に形成されたものである。この有機積層膜３１は、化学分子構造が異なる複数種類の有機化合物層３１１〜３１ｎ（ｎ；２以上の自然数）から構成されている。
【００２２】
この有機膜積層素子３としては、具体的には、例えば図３に示したような構成からなる有機ＥＬ素子４が挙げられる。この有機ＥＬ素子４は、例えばガラス基板などからなる透明基板４０上に、例えばＩＴＯ（Indium Tin Oxide；酸化インジウムスズ）などからなる正極電極４２と、アルミニウム（Ａｌ）、金（Ａｕ）または銀（Ａｇ）などからなる負極電極４３とが形成され、さらにこれら正極電極４２と負極電極４３との間に有機積層膜４１（有機ＥＬ層）が形成されたものである。また、この有機積層膜４１は、正極電極４２側から順に、正孔（ホール）を供給する正孔注入層４１１と、この正孔を輸送する正孔輸送層４１２と、発光層４１３と、電子を供給および輸送する電子輸送層４１４とから構成されている。このような構成の有機ＥＬ素子４では、発光層４１３で正孔と電子とが再結合することによって、例えば図３に示した出射光Ｌ１，Ｌ２ような発光がなされるようになっている。
【００２３】
図１の説明に戻り、電子線発生部１０は、検査試料２に対して入射する入射電子線Ｅｉを発生させるものである。
【００２４】
電磁プリズム１２は、検査試料２を透過した電子（弾性散乱電子Ｅｓ１および非弾性散乱電子Ｅｓ２）のうち、非弾性散乱電子Ｅｓ２からなる電子線を、その速度に応じて分光するものである。具体的には図１に示したように、この電磁プリズム１２内では、低速度電子Ｅｓ→中速度電子Ｅｍ→高速度電子Ｅｆと、電子の速度が増加するのに従って電子線の曲率が大きくなるので、これにより各電子線が分光されるようになっている。
【００２５】
エネルギースリット１４は、電磁プリズム１２において分光された各電子線（例えば、低速度電子Ｅｓ、中速度電子Ｅｍおよび高速度電子Ｅｆ）のうち、所定のエネルギー範囲の損失エネルギーを有する電子（損失電子）のみを選択的に通過させるためのものである。なお、この損失電子についての詳細は、後述する。
【００２６】
電磁レンズ１５は、エネルギースリット１４を通過した損失電子の電子線を結像するためのレンズである。また、ＣＣＤディテクタ１６は、このようにして結像された損失電子の電子線を検出するためのものである。
【００２７】
信号強度分布作成部１７は、ＣＣＤディテクタ１６によって検出された損失電子の検出データＤout（信号強度データ）に基づいて、検査試料２の各有機化合物層３１１〜３１ｎにおける信号強度分布Ｉoutを作成する部分である。また、出力部１８は、この信号強度分布作成部１７によって作成された信号強度分布Ｉoutの内容を出力する部分である。出力方法としては種々のものを適用することができ、この信号強度分布Ｉoutの内容を、例えばディスプレイ上に表示したり、紙に印刷して出力したり、記録媒体上に記憶したりすることが挙げられる。
【００２８】
また、検査部１９は、この信号強度分布作成部１７によって作成された信号強度分布Ｉoutに基づいて、検査試料２における有機積層膜３１（具体的には、各有機化合物層３１１〜３１ｎ）の検査を行う部分である。なお、これら信号強度分布作成部１７、出力部１８および検査部１９がなす処理の詳細については、後述する。
【００２９】
このようにして、本実施の形態の有機積層膜検査装置１では、電子線発生部１０から入射電子線Ｅｉが供給され、複数種類の有機化合物層３１１〜３１ｎからなる有機積層膜３１を有する検査試料２へ入射する。この検査試料２への入射電子線Ｅｉの電子のうち、弾性散乱電子Ｅｓ１および非弾性散乱電子Ｅｓ２は検査試料２を透過し、そのうち非弾性散乱電子Ｅｓ２は、入射レンズ１１を介して電磁プリズム１２へ入射する。電磁プリズム１２では、このような電子からなる電子線が速度に応じて分光され、分光された各電子線は、エネルギースリット１４へ到達する。このエネルギースリット１４では、所定のエネルギー範囲の損失エネルギーを有する損失電子のみが選択的に通過し、通過した電子線は、電磁レンズ１５で結像され、ＣＣＤディテクタ１６において検出される。そして信号強度分布生成部１７では、検出された損失電子の検出データＤout（信号強度データ）に基づいて各有機化合物層３１１〜３１ｎにおける信号強度分布Ｉoutが作成され、その内容が出力部１８へ出力されると共に、検査部１９において、この信号強度分布Ｉoutを利用した有機積層膜３１の検査が行われるようになっている。
【００３０】
次に、図４〜図６を参照して、このような構成の有機積層膜検査装置１において、信号強度分布Ｉoutを作成する処理の詳細について説明する。
【００３１】
まず、図４を参照して、有機積層膜３１での損失エネルギーと損失電子の電子線強度との関係について説明する。図４は、これら有機積層膜３１での損失エネルギーと損失電子の電子線強度との関係（電子エネルギー損失スペクトル）を波形特性図で表したものであり、横軸が損失エネルギー（ｅＶ）を、縦軸が電子線強度（任意単位）を、それぞれ表している。なお、図中の符号Ｅで示した損失エネルギーよりも高エネルギー側の波形は、縦軸（電子線強度）のスケールを拡大したものとなっている。
【００３２】
この図において、損失エネルギー＝０ｅＶの位置には、電子線強度が大きくシャープなピークＰｚが現れている。このピークＰｚは、電子エネルギーを全く損失しない電子（例えば、図１に示した弾性散乱電子Ｅｓ１）によるものであり、ゼロロス（Zero loss）と呼ばれる。また、このゼロロスＰｚの高エネルギー側（例えば、１０〜３０ｅＶ程度の位置）には、価電子の集団励起によって生じたブロードなピークが存在し、プラズモンロス（Plasmon loss）Ｐｐと呼ばれる。さらに、このプラズモンロスＰｐの高エネルギー側（例えば、図中のＥ０＝数百ｅＶ程度）には、内殻電子の励起によって生じたピークが存在し、コアロスＰｃ（Core loss）と呼ばれる。
【００３３】
ここで、これらプラズモンロスＰｐおよびコアロスＰｃは、各元素に固有の値となっており、下記のようにこれを利用して、信号強度分布Ｉoutを作成するようになっている。
【００３４】
次に、図５および図６を参照して、図４に示したような電子エネルギー損失スペクトルを有する検査試料２の有機積層膜３１において、信号強度分布Ｉoutを作成する方法の詳細について説明する。
【００３５】
まず、図４に示したような電子エネルギー損失スペクトルにおいて、前述のように、所定のエネルギー範囲の損失エネルギーのみを選択的に検出するようにする。具体的には、特定の元素（例えば、炭素（Ｃ）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）など）における内殻電子の励起によってエネルギー損失の生じた損失電子、すなわち上記したコアロスＰｃの領域の損失電子のみを選択的に検出するようにする。なお、このコアロスＰｃの領域の損失電子は、本発明における「第１の損失電子」の一具体例に対応する。
【００３６】
ただし、図４〜図６に示したように、電子エネルギー損失スペクトルには、制動放射などに起因した指数関数的に減衰する連続スペクトル（Ｉｂ＝Ｃ・Ｅ-r）のバックグラウンドが存在している。したがって、得られた電子エネルギー損失スペクトルから正味の信号だけの信号強度分布像を得るためには、画像演算により、バックグラウンドを除去しなければならない。このようなバックグラウンドを除去する方法としては、３ｗｉｎｄｏｗ法とＪｕｍｐ Ｒａｔｉｏ法とが挙げられる。
【００３７】
図５は、３ｗｉｎｄｏｗ法によるバックグランド除去方法を用いて、信号強度分布を生成する方法について表したものである。
【００３８】
この３ｗｉｎｄｏｗ法では、コアロスＰｃよりも低エネルギー側において、損失エネルギー値Ｅ１１を中心とするサイト幅ΔＥ１１内のエネルギー領域における信号強度Ｉ１１による分布像（プリエッジ像（Pre edge像）Ｄ１１）、および損失エネルギー値Ｅ１２を中心とするサイト幅ΔＥ１２内のエネルギー領域における信号強度Ｉ１２による分布像（プリエッジ像Ｄ１２）を生成すると共に、コアロスＰｃにおいて、損失エネルギー値Ｅ１３を中心とするサイト幅ΔＥ１３内のエネルギー領域における信号強度Ｉ１３による分布像（ポストエッジ像（Post edge像）Ｄ１３）を生成する。そしてこれら２つのプリエッジ像Ｄ１１，Ｄ１２から、Ｉｂ＝Ｃ・Ｅ-rという演算に従ってバックグランド強度Ｉｂをフィッティングして求めるようになっている。よって、このようにして求めたバックグラウンド成分（バックグラウンド強度Ｉｂ）をポストエッジ像Ｄ１３から差し引くことにより、正味の信号だけの信号強度分布像を得ることができる。
【００３９】
また、図６は、Ｊｕｍｐ Ｒａｔｉｏ法によるバックグランド除去方法を用いて、信号強度分布を生成する方法について表したものである。
【００４０】
このＪｕｍｐ Ｒａｔｉｏ法では、コアロスＰｃよりも低エネルギー側において、損失エネルギー値Ｅ２１を中心とするサイト幅ΔＥ２１内のエネルギー領域における信号強度Ｉ２１による分布像（プリエッジ像Ｄ２１）を生成すると共に、コアロスＰｃにおいて、損失エネルギー値Ｅ２２を中心とするサイト幅ΔＥ２２内のエネルギー領域における信号強度Ｉ２２による分布像（ポストエッジ像Ｄ２２）を生成する。そしてこれらプリエッジ像Ｄ２１およびポストエッジ像Ｄ２２から、Ｉｓ＝Ｉ２１／Ｉ２２という演算に従って正味の信号強度Ｉｓを求めるようになっている。このようにして、正味の信号だけの信号強度分布像を得ることができる。
【００４１】
次に、図７〜図１１を参照して、以上のようにして作成された信号強度分布に基づいて、検査試料２の有機積層膜３１を検査する方法の詳細について説明する。
【００４２】
ここで、図７は、実施例に係る有機膜積層素子５の構成を断面図で表したものである。この有機膜積層素子５は、基板５０上に５層の有機化合物層５１１〜５１５からなる有機積層膜５１が形成され、さらにその上に金属層５３が形成されたものである。また、図８は、本実施例における有機積層膜検査装置１によって生成された有機膜積層素子５の検査試料２における信号強度分布像を示すＴＥＭ写真であり、図９は比較例として、従来の方法によって得られたＴＥＭ写真である。
【００４３】
図８に示したように、本実施例における有機積層膜検査装置１によるＴＥＭ写真では、有機積層膜５１における各有機化合物層５１１〜５１５が、コントラスト差によって明確に識別できるようになっている。これは、特定元素の内殻電子の励起によってエネルギー損失を生じた非弾性散乱電子Ｅｓ２の数の差に起因したものである。
【００４４】
一方、図９に示したように、比較例におけるＴＥＭ写真では、有機積層膜５１における各有機化合物層５１１〜５１５が一様なコントラストとなっており、識別できない。
【００４５】
したがって、本実施例における有機積層膜検査装置１によれば、有機積層膜５１における各有機化合物層５１１〜５１５を明確に識別できることが分かる。
【００４６】
よって、図８に示したように出力されたＴＥＭ写真によって、各有機化合物層５１１〜５１５は、コントラストの異なる帯状の像として捉えることができるため、目視で各有機化合物層５１１〜５１５の膜厚を求めることもできる。また、図１０に示したように帯形状の幅（図７中の各ｚ座標ｚ０〜ｚ５の幅）を測定することにより各有機化合物層５１１〜５１５の膜厚を求めることもでき、図７に示したように同一膜の異なる複数位置（例えば、Ｐｘ１〜Ｐｘ４）の膜厚を調べれば、各有機化合物層５１１〜５１５の膜厚均一性について検査することもできる。また、図１１に示したように帯形状の一端の凹凸幅ΔＺを測定することにより、各有機化合物層５１１〜５１５の平坦性を検査することもでき、帯形状同士の境界の幅を求めることにより、各有機化合物層５１１〜５１５の界面幅を求めることもできる。
【００４７】
以上のように、本実施の形態によれば、検査試料２を透過した非弾性散乱電子Ｅｓ２のうち、所定のエネルギー範囲のエネルギー損失が生じた損失電子を選択的に検出すると共に、この損失電子の信号強度に基づいて各有機化合物層５１１〜５１５における信号強度分布Ｉoutを作成し、この信号強度分布Ｉoutを用いて有機積層膜３１の検査を行うようにしたので、各有機化合物層５１１〜５１５を識別して検査をすることが可能となる。
【００４８】
また、膜厚均一性や平坦性を高精度で検査できるので、有機膜積層素子の特性も均一化し、製造歩留まりを向上させることができる。よって、例えば有機ＥＬ素子の場合、発光特性を均一化することができる。
【００４９】
また、バックグラウンド成分を除去してから信号強度分布を作成するようにしたので、より精度のよい検査を行うことが可能となる。
【００５０】
さらに、真空中での加工によって検査試料２を作製するようにしたので、有機化合物の組成などを変化させることなく、検査することが可能となる。
【００５１】
なお、本実施の形態では、特定の元素における内殻電子の励起によってエネルギー損失の生じた損失電子、すなわち上記したコアロスＰｃの領域の損失電子のみを選択的に検出するの場合について説明してきたが、例えば図１２に示したように、価電子の集団励起によってエネルギー損失の生じた損失電子（第２の損失電子）のみを選択的に検出するようにしてもよい。具体的には、プラズモンロスＰｐが発生するエネルギー領域（サイト幅ΔＥ３）の損失電子のみを、選択的に検出するようにする。このように構成した場合でも、本実施の形態と同様の効果を得ることができる。
【００５２】
また、例えば図１３に示したように、炭素元素の内殻電子の励起に起因する吸収端よりも低いエネルギー領域のエネルギー損失が生じた損失電子（第３の損失電子）のみを選択的に検出するようにしてもよい。具体的には、炭素元素のコアロスＰｃが発生するエネルギー領域よりも低いエネルギー領域（サイト幅ΔＥ４）の損失電子のみを、選択的に検出するようにする。このように構成した場合でも、本実施の形態と同様の効果を得ることができる。
【００５３】
以上、実施の形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はこの実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。
【００５４】
例えば、上記実施の形態では、各有機化合物層５１１〜５１５の膜厚や膜厚均一性、平坦性などを検査する場合について説明してきたが、他の検査に適用することも可能である。
【００５５】
また、このような検査を行うのは、有機積層膜３１を形成後であればどの工程において行ってもよく、さらに検査対象とする有機化合物層５１１〜５１５がすでに形成されているのであれば、全ての有機化合物層が形成される前でもよい。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】本発明の一実施の形態に係る有機積層膜検査装置の全体構成を表す模式図である。
【図２】図１における試料と有機膜積層素子との関係を表す断面図である。
【図３】有機膜積層素子が有機ＥＬ素子である場合の構成例を表す断面図である。
【図４】有機積層膜での損失エネルギーと電子線強度との関係を説明するための波形特性図である。
【図５】信号強度分布の作成方法の一例を説明するための波形特性図である。
【図６】信号強度分布の作成方法の他の例を説明するための波形特性図である。
【図７】有機膜積層素子の構成例を表す断面図である。
【図８】実施例に係る図７の有機膜積層素子の断面形態を示すＴＥＭ写真である。
【図９】比較例に係る図７の有機膜積層素子の断面形態を示すＴＥＭ写真である。
【図１０】各有機化合物層の膜厚の測定方法の一例を表す断面図である。
【図１１】各有機化合物層の平坦性の検知方法の一例を表す断面図である。
【図１２】本発明の変形例に係る信号強度分布の作成方法の一例を説明するための波形特性図である。
【図１３】本発明の他の変形例に係る信号強度分布の生成方法の一例を説明するための波形特性図である。
【符号の説明】
【００５７】
１…有機積層膜検査装置、１０…電子線発生部、１１…入射レンズ、１２…電磁プリズム、１４…エネルギースリット、１５…電磁レンズ、１６…ＣＣＤディテクタ、１７…信号強度分布作成部、１８…出力部、１９…検査部、２…検査試料、３，５…有機膜積層素子、３０，５０…基板、３１，４１，５１…有機膜積層層、３１１〜３１ｎ，５１１〜５１５…有機化合物層、４…有機ＥＬ素子、４０…透明基板、４１１…正孔注入層、４１２…正孔輸送層、４１３…発光層、４１４…電子輸送層、４２…正極電極、４３…負極電極、５３…金属層、Ｅｉ…入射電子線、Ｅｓ１…弾性散乱電子、Ｅｓ２…非弾性散乱電子、Ｅｆ…高速度電子、Ｅｍ…中速度電子、Ｅｓ…低速度電子、Ｄout…検出データ（信号強度データ）、Ｉout…信号強度分布、Ｌ１，Ｌ２…出射光、Ｐｚ…ゼロロス、Ｐｐ…プラズモンロス、Ｐｃ…コアロス、Ｅ１１〜Ｅ１３，Ｅ２１，Ｅ２２…損失エネルギー値、ΔＥ１１〜ΔＥ１３，ΔＥ２１，ΔＥ２２，ΔＥ３，ΔＥ４…サイト幅、Ｉ１１〜Ｉ１３，Ｉ２１，Ｉ２２…電子線強度、Ｄ１１，Ｄ１２，Ｄ２１…プリエッジ像、Ｄ１３，Ｄ２２…ポストエッジ像、Ｄ１，Ｄ２…信号強度分布像、ｚ０〜ｚ５…ｚ座標、ΔＺ…凹凸幅、Ｐｘ１〜Ｐｘ４…測定点。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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