(57)【要約】【課題】  水に不溶の色材粒子を含むインクジェット記録用インクの保存安定性に優れ、インクジェット記録に使用した際にも泡立ちや増粘が起こらず吐出安定性が良好なインクジェット記録用分散液及びそれを用いたインクジェット記録用インク、並びにインクジェット記録装置を提供することである。【解決手段】  少なくとも水、水に不溶な色材、及び高分子化合物を含むインクジェット記録用分散液であって、遠心分離後の分離液の波長２５０ｎｍにおける吸光度が０．００１〜１．０の範囲であることを特徴とするインクジェット記録用分散液である。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも水、水に不溶な色材、及び高分子化合物を含むインクジェット記録用分散液であって、
遠心分離後の分離液の波長２５０ｎｍにおける吸光度が０．００１〜１．０の範囲であることを特徴とするインクジェット記録用分散液。
【請求項２】
前記水に不溶な色材を、前記水及び高分子化合物を含む溶液中に分散させた後、限外濾過を行うことにより得られることを特徴とする請求項１に記載のインクジェット記録用分散液。
【請求項３】
前記水に不溶な色材が、前記溶液中に分散される前に表面処理されることを特徴とする請求項２に記載のインクジェット記録用分散液。
【請求項４】
前記水に不溶な色材が、有機顔料及び無機顔料のうちから選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のインクジェット記録用分散液。
【請求項５】
前記水に不溶な色材が、表面が高分子により被覆されたマイクロカプセル顔料、及び高分子を化学結合で表面に結合させたグラフト顔料のうちから選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のインクジェット記録用分散液。
【請求項６】
前記高分子化合物の含有量が、色材１００質量部に対し１０〜２００質量部の範囲であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のインクジェット記録用分散液。
【請求項７】
少なくとも水、水溶性溶媒、及び色材分散液を含むインクジェット記録用インクであって、
前記色材分散液として、請求項１〜６のいずれかに記載のインクジェット記録用分散液を用いることを特徴とするインクジェット記録用インク。
【請求項８】
遠心分離後の分離液の波長２５０ｎｍにおける吸光度が０．００１〜０．６の範囲であることを特徴とする請求項７に記載のインクジェット記録用インク。
【請求項９】
記録用インクを吐出するための記録ヘッドを備えたインクジェット記録装置であって、前記記録用インクとして、請求項７または８に記載のインクジェット記録用インクを用いることを特徴とするインクジェット記録装置。
【請求項１０】
前記記録ヘッドの長さが３〜５０ｃｍの範囲であることを特徴とする請求項９に記載のインクジェット記録装置。
【請求項１１】
前記記録ヘッドとして、ノズルがマトリクス型に配列された記録ヘッドを用いることを特徴とする請求項９または１０に記載のインクジェット記録装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電気信号に応じてインクを吐出させて記録を行うインクジェット記録装置に関し、特に高印字品質、普通紙対応性等インクジェト記録の要求特性を充分満足するインクジェット記録装置、及びそれに用いるインクジェット記録用分散液並びにインクジェット記録用インクに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
インクジェット記録方式の原理は、ノズル、スリット、あるいは多孔質フィルム等から液体あるいは溶融固体インクを吐出し、紙、布、フィルム等に記録を行うものである。インクを吐出する方法については、静電誘引力を利用してインクを吐出させる、いわゆる電荷制御方式、ピエゾ素子の振動圧力を利用してインクを吐出させる、いわゆるドロップオンデマンド方式（圧力パルス方式）、高熱により気泡を形成、成長させることにより生じる圧力を利用してインクを吐出させる、いわゆる熱インクジェット方式等、各種の方式が提案されており、これらの方式により、極めて高精細の画像を得ることができる。
【０００３】
例えば、入力画像デ−タにもとづいて、インクと、該インクと混合または接触することによりインクによる記録画像の記録性を向上させる記録性向上液と、を少なくとも含む液体を被記録体上に吐出して画像を記録すると共に、被記録体上に吐出するインクの画像デ−タを演算することによって、前記記録性向上液を含む液体の吐出デ−タを求める吐出デ−タ演算手段を備えるインクジェット記録装置が提案されており、これより極めて高精細の画像を実現している（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
また、インクジェット記録に用いられる前記インクを含む液体組成物には様々な特性が要求されており、具体的には、（１）インクジェット記録ヘッドのノズルにおいて目詰まりを起こさないこと、（２）吐出安定性、周波数応答性があること、（３）長期放置後の吐出回復性が良好であること、（４）長期間保存しても析出物などを発生しないこと、（５）記録ヘッドなどのインクと接触する部材を腐食劣化させないこと、（６）良好な印字品質が得られること、（７）安全で不快な臭いがないこと等が挙げられる。
【０００５】
また上記インクの作製において、水に不溶の色材を用いる場合には高分子分散剤を用いて顔料を分散させることが有効であるが、このようなインクでは、使用中におけるインクの増粘、インク吐出の不安定、インクの泡立ち易さ・消え難さなどの問題が発生してしまう。そして、上記インクの泡立ち易さ・消え難さは、ヘッドノズル回復手段として吸引機構を備えていながら、ノズル全て均一に吸引が困難なマルチノズル型ヘッドや長尺ヘッドを使用する構造で特に問題である。
【０００６】
前記インクの吐出安定化のために、インク中の残存モノマー量を一定値以下とすることが提案されているが（例えば、特許文献２参照）、この技術ではインク中の色材粒子の分散性は向上するものの、泡立ちや増粘に対しては十分な効果が得られていない。
【特許文献１】特開平８−２１６３８６号公報
【特許文献２】特開２００３−３４２５０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記従来技術の問題点を解決することを目的とする。
すなわち、本発明は、水に不溶の色材粒子を含むインクジェット記録用インクの保存安定性に優れ、インクジェット記録に使用した際にも泡立ちや増粘が起こらず吐出安定性が良好なインクジェット記録用分散液及びそれを用いたインクジェット記録用インク、並びにインクジェット記録装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題は、以下の本発明により達成される。すなわち本発明は、
＜１＞  少なくとも水、水に不溶な色材、及び高分子化合物を含むインクジェット記録用分散液であって、
遠心分離後の分離液の波長２５０ｎｍにおける吸光度が０．００１〜１．０の範囲であることを特徴とするインクジェット記録用分散液である。
【０００９】
＜２＞  前記水に不溶な色材を、前記水及び高分子化合物を含む溶液中に分散させた後、限外濾過を行うことにより得られることを特徴とする＜１＞に記載のインクジェット記録用分散液である。
【００１０】
＜３＞  前記水に不溶な色材が、前記溶液中に分散される前に表面処理されることを特徴とする＜２＞に記載のインクジェット記録用分散液である。
【００１１】
＜４＞  前記水に不溶な色材が、有機顔料及び無機顔料のうちから選択される少なくとも１種であることを特徴とする＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載のインクジェット記録用分散液である。
【００１２】
＜５＞  前記水に不溶な色材が、表面が高分子により被覆されたマイクロカプセル顔料、及び高分子を化学結合で表面に結合させたグラフト顔料のうちから選択される少なくとも１種であることを特徴とする＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載のインクジェット記録用分散液である。
【００１３】
＜６＞  前記高分子化合物の含有量が、色材１００質量部に対し１０〜２００質量部の範囲であることを特徴とする＜１＞〜＜５＞のいずれかに記載のインクジェット記録用分散液である。
【００１４】
＜７＞    少なくとも水、水溶性溶媒、及び色材分散液を含むインクジェット記録用インクであって、
前記色材分散液として、＜１＞〜＜６＞のいずれかに記載のインクジェット記録用分散液を含むことを特徴とするインクジェット記録用インクである。
【００１５】
＜８＞  遠心分離後の分離液の波長２５０ｎｍにおける吸光度が０．００１〜０．６の範囲であることを特徴とする＜７＞に記載のインクジェット記録用インクである。
【００１６】
＜９＞  記録用インクを吐出するための記録ヘッドを備えたインクジェット記録装置であって、前記記録用インクとして、＜７＞または＜８＞に記載のインクジェット記録用インクを用いることを特徴とするインクジェット記録装置である。
【００１７】
＜１０＞  前記記録ヘッドの長さが３〜５０ｃｍの範囲であることを特徴とする＜９＞に記載のインクジェット記録装置である。
【００１８】
＜１１＞  前記記録ヘッドとして、ノズルがマトリクス型に配列された記録ヘッドを用いることを特徴とする＜９＞または＜１０＞に記載のインクジェット記録装置である。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、水に不溶の色材粒子を含むインクジェット記録用インクの保存安定性に優れ、インクジェット記録に使用した際にも泡立ちや増粘が起こらず吐出安定性が良好なインクジェット記録用分散液及びそれを用いたインクジェット記録用インク、並びにインクジェット記録装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明を詳細に説明する。
＜インクジェット記録用分散液＞
本発明のインクジェット記録用分散液は、少なくとも水、水に不溶な色材、及び高分子化合物を含むインクジェット記録用分散液であって、遠心分離後の分離液の波長２５０ｎｍにおける吸光度が０．００１〜１．０の範囲であることを特徴とする。
なお、本発明におけるインクジェット記録用分散液とは、希釈、所定の溶媒、界面活性剤などとの混合等によりインクジェット記録用インクとすることができる色材分散液である。
【００２１】
前記水に不溶な色材及びそれを分散させるための高分子分散剤（高分子化合物）を含有するインクジェット記録用インク（以下、単に「インク」という場合がある）において発生する泡立ちや増粘について、本発明者等が検討したところ、これらの大きな原因は、色材である顔料表面へ未吸着である高分子化合物、あるいは顔料表面に付着の不純物及び顔料表面から溶出した物質がインク中に混入していることであることが判明した。
【００２２】
したがって、前記問題を解決するためには、（１）顔料と高分子分散剤との吸着を強固にする、（２）未吸着物質及び顔料表面汚染物質を除去する、の２つのアプロ−チが考えられるが、特に、（２）の未吸着物質及び顔料表面汚染物質の除去は効果的である。
【００２３】
本発明者等は、上記未吸着物質及び顔料表面汚染物質の除去をどの程度まで行う必要があるのかについて鋭意検討した結果、インク作製時における希釈前の顔料分散液（インクジェット記録用分散液）について、一定条件の遠心分離後の、すなわち分散液中から顔料（色材）及び顔料に吸着した物質を除いた後の、分離液の波長２５０ｎｍにおける吸光度を０．００１〜１．０の範囲とすることによって、前記目的を達成することができることを見出し本発明を完成させた。
【００２４】
より詳細には、遠心分離後の分離液中における未吸着物質等の含有量と波長２５０ｎｍにおける吸光度との間には相関があり、後述するような限外濾過等の処理を繰り返すにつれて吸光度は低下する。該吸光度と未吸着物質等の量との具体的な関係は明らかではないが、前記分離液の吸光度が１．０以下となるまで未吸着物質等の除去を行うことにより、分散液を用いて作製したインクの使用時における泡立ちや増粘が抑制されることがわかった。
【００２５】
上記分離液の吸光度は０．００１〜０．６の範囲であることが好ましく、０．００１〜０．５の範囲であることがより好ましい。吸光度が１．０を越えると未吸着物質等の除去が十分でなく、インクとしたときに泡立ちや増粘を抑えることができない。また、吸光度が０．００１に満たないほど未吸着物質を除去することは実質上できない。
【００２６】
なお、本発明における吸光度は、顔料分散後の分散液について１００００ｒｐｍで１時間遠心分離を行い、この分離液を径が１ｃｍ×１ｃｍの石英ガラスセルに入れ、紫外・可視分光光度計により測定したものである。
【００２７】
以下、本発明のインクジェット記録用分散液の構成、作製法等について説明する。
本発明のインクジェット記録用分散液（以下、単に「分散液」という場合がある）は、少なくとも水に不溶な色材、高分子化合物、及び水を含有する。本発明に使用される色材は、水に不溶な染料、顔料であれば特に制限されないが、特に顔料が好ましい。なお顔料としては、顔料が高分子分散剤により分散されている顔料、自己分散可能な顔料、樹脂により被覆された顔料も用いることができる。
【００２８】
−色材−
本発明において使用される色材としては、有機顔料、無機顔料のいずれも使用でき、黒色顔料では、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック等のカーボンブラック顔料等が挙げられる。黒色とシアン、マゼンタ、イエローの３原色顔料のほか、赤、緑、青、茶、白等の特定色顔料や、金、銀色等の金属光沢顔料、無色または淡色の体質顔料、プラスチックピグメント等を使用しても良い。また、シリカ、アルミナ、又は、ポリマービード等をコアとして、その表面に染料又は顔料を固着させた粒子、染料の不溶レーキ化物、着色エマルション、着色ラテックス等も顔料として使用することも可能である。更には、本発明のために、新規に合成した顔料でも構わない。
【００２９】
本発明で使用される顔料の具体例としては、黒色顔料では、例えば、Ｒａｖｅｎ  ７０００，Ｒａｖｅｎ  ５７５０，Ｒａｖｅｎ  ５２５０，Ｒａｖｅｎ  ５０００  ＵＬＴＲＡII，Ｒａｖｅｎ  ３５００，Ｒａｖｅｎ  ２０００，Ｒａｖｅｎ  １５００，Ｒａｖｅｎ  １２５０，Ｒａｖｅｎ  １２００，Ｒａｖｅｎ  １１９０  ＵＬＴＲＡII，Ｒａｖｅｎ  １１７０，Ｒａｖｅｎ  １２５５，Ｒａｖｅｎ  １０８０，Ｒａｖｅｎ  １０６０（以上コロンビアン・カーボン社製）、Ｒｅｇａｌ  ４００Ｒ，Ｒｅｇａｌ  ３３０Ｒ，Ｒｅｇａｌ  ６６０Ｒ，Ｍｏｇｕｌ  Ｌ，Ｂｌａｃｋ  Ｐｅａｒｌｓ  Ｌ，Ｍｏｎａｒｃｈ  ７００，Ｍｏｎａｒｃｈ  ８００，Ｍｏｎａｒｃｈ  ８８０，Ｍｏｎａｒｃｈ  ９００，Ｍｏｎａｒｃｈ  １０００，Ｍｏｎａｒｃｈ  １１００，Ｍｏｎａｒｃｈ  １３００，Ｍｏｎａｒｃｈ  １４００（以上キャボット社製）、Ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  ＦＷ１，  Ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  ＦＷ２，Ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  ＦＷ２Ｖ，Ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  １８，Ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  ＦＷ２００，Ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  Ｓ１５０，Ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  Ｓ１６０，Ｃｏｌｏｒ  Ｂｌａｃｋ  Ｓ１７０，Ｐｒｉｎｔｅｘ  ３５，Ｐｒｉｎｔｅｘ  Ｕ，Ｐｒｉｎｔｅｘ  Ｖ，Ｐｒｉｎｔｅｘ  １４０Ｕ，Ｐｒｉｎｔｅｘ  １４０Ｖ，Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ  ６，Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ  ５，Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ  ４Ａ，Ｓｐｅｃｉａｌ  Ｂｌａｃｋ４（以上デグッサ社製）、Ｎｏ．２５，Ｎｏ．３３，Ｎｏ．４０，Ｎｏ．４７，Ｎｏ．５２，Ｎｏ．９００，Ｎｏ．２３００，ＭＣＦ−８８，ＭＡ６００，ＭＡ７，ＭＡ８，ＭＡ１００（以上三菱化学社製）等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【００３０】
シアン色顔料としては、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｂｌｕｅ−１，−２，−３，−１５，−１５：１，−１５：２，−１５：３，−１５：４，−１６，−２２，−６０等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
マゼンタ色顔料としては、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｒｅｄ−５，−７，−１２，−４８，−４８：１，−５７，−１１２，−１２２，−１２３，−１４６，−１６８，−１８４，−２０２等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００３１】
黄色顔料としては、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｙｅｌｌｏｗ−１，−２，−３，−１２，−１３，−１４，−１６，−１７，−７３，−７４，−７５，−８３，−９３，−９５，−９７，−９８，−１１４，−１２８，−１２９，−１３８，−１５１，−１５４，−１８０等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００３２】
また、前記自己分散可能な顔料とは、顔料表面に水に対する可溶化基を数多く有し、高分子分散剤が存在しなくとも水中で安定に分散する顔料のことを指す。具体的には、通常のいわゆる顔料に対して酸・塩基処理、カップリング剤処理、ポリマーグラフト処理（高分子を化学結合で表面に結合させる処理）、プラズマ処理、酸化／還元処理等の表面改質処理（顔料表面処理）等を施すことにより、水に自己分散可能な顔料が得られる。
本発明においては、水に対する顔料（色材）の高い分散性を得るために、顔料を分散させる前に前記表面処理を行うことが好ましい。
【００３３】
また、水に自己分散可能な顔料としては、上記顔料に対して表面改質処理を施した顔料の他、キャボット社製のＣａｂ−ｏ−ｊｅｔ−２００、Ｃａｂ−ｏ−ｊｅｔ−２５０、Ｃａｂ−ｏ−ｊｅｔ−２６０、Ｃａｂ−ｏ−ｊｅｔ−２７０、Ｃａｂ−ｏ−ｊｅｔ−３００、ＩＪＸ−４４４、ＩＪＸ−５５、オリエント化学社製のＭｉｃｒｏｊｅｔ  Ｂｌａｃｋ  ＣＷ−１、ＣＷ−２等の市販の自己分散顔料等も使用できる。
【００３４】
前記自己分散顔料であるものとしては、その表面に官能基にカルボン酸基を含有する色材であることが好ましい。カルボン酸基はその解離度が小さいため、十分な凝集力を得やすいためであると推測している。
表面にスルホン酸基を有する色材である場合、色材の他にカルボン酸基を有する高分子化合物を添加することが好ましい。その表面にスルホン酸基を有する色材は、凝集し難いため、光学濃度、滲み、色間滲みが改善されない場合がある。一方、カルボン酸基を有する高分子化合物を添加させた場合、二液が混合されたときに、高分子化合物の不溶化が生じる。この際、顔料が高分子化合物に取り込まれて凝集するため、光学濃度、滲み、色間滲みが改善すると推測している。
【００３５】
更に、色材として樹脂（高分子）により被覆された顔料等を使用することもできる。これは、マイクロカプセル顔料と呼ばれ、大日本インキ化学工業社製、東洋インキ社製などの市販のマイクロカプセル顔料だけでなく、本発明のために試作されたマイクロカプセル顔料等を使用することもできる。
本発明においては特に、水に不溶な色材として前記ポリマーグラフト顔料及び前記マイクロカプセル顔料のうち少なくとも１種を好ましく用いることができる。
【００３６】
一方、本発明において使用される染料としては、分散染料が好ましく用いられる。
分散染料の具体例としては、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｙｅｌｌｏｗ−３、−５、−７、−８、−４２、−５４、−６４、−７９、−８２、−８３、−９３、−１００、−１１９、−１２２、−１２６、−１６０、−１８４：１、−１８６、−１９８、−２０４、−２２４、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｏｒａｎｇｅ−１３、−２９、−３１：１、−３３、−４９、−５４、−６６、−７３、−１１９、−１６３、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｒｅｄ−１、−４、−１１、−１７、−１９、−５４、−６０、−７２、−７３、−８６、−９２、−９３、−１２６、−１２７、−１３５、−１４５、−１５４、−１６４、−１６７：１、−１７７、−１８１、−２０７、−２３９、−２４０、−２５８、−２７８、−２８３、−３１１、−３４３、−３４８、−３５６、−３６２、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｖｉｏｌｅｔ−３３、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｂｌｕｅ−１４、−２６、−５６、−６０、−７３、−８７、−１２８、−１４３、−１５４、−１６５、−１６５：１、−１７６、−１８３、−１８５、−２０１、−２１４、−２２４、−２５７、−２８７、−３５４、−３６５、−３６８、Ｃ．Ｉ．Ｄｉｓｐｅｒｓｅ  Ｇｒｅｅｎ−６：１、−９などが挙げられる。
【００３７】
本発明において、最終的なインク中での色材の粒子の体積平均粒子径は２０ｎｍ以上２５０ｎｍ以下であることが好ましい。したがって、インクジェット記録用分散液においてこの程度までの粒子径となるように分散される。なお、色材の粒子の体積平均粒子径とは、色材そのものの粒子径、又は色材に分散剤等の添加物が付着している場合には、添加物が付着した粒子径をいう。本発明において、体積平均粒子径の測定装置には、マイクロトラックＵＰＡ粒度分析装置（Ｌｅｅｄｓ＆Ｎｏｒｔｈｒｕｐ社）を用いた。その測定は、インク４ｍｌを測定セルに入れ、所定の方法に従って行った。尚、即定時に入力するパラメーターとして、粘度は、インクの粘度を、分散粒子の密度は、顔料密度を用いた。
【００３８】
より好ましい体積平均粒子径は、５０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であり、更に好ましくは７５ｎｍ以上１７５ｎｍ以下である。液体中の粒子の体積平均粒子径が２０ｎｍ未満である場合には、インクとしたときに光学濃度が低くなる場合が存在し、一方、２５０ｎｍを超える場合には、保存安定性が確保できない場合が存在した。
【００３９】
本発明に用いられる色材は、分散液体全質量に対し５〜２０質量％の範囲で使用されることが好ましく、８〜１５質量％の範囲で使用されることがより好ましい。液体中の色材量が５質量％未満の場合には、インク組成を調製するためには色材濃度が不足する場合があり、色材量が２０質量％よりも多い場合には、長期間の保管安定性が得られない場合がある。
【００４０】
−高分子化合物−
本発明における高分子化合物は、水溶性樹脂、水不溶性樹脂のいずれも使用でき、ノニオン性化合物、アニオン性化合物、カチオン性化合物、両性化合物いずれであっても構わない。該高分子化合物は前記顔料等の色材を分散させるための高分子分散剤、或いは、色材の凝集を促進させるための高分子凝集剤として用いられる。
【００４１】
高分子化合物は、酸価などを基準に、顔料との親和性、高分子化合物自体の凝集性などを考慮して選択する必要がある。具体的には、高分子化合物として、酸価が３０ＫＯＨｍｇ／ｇ以上１５０ＫＯＨｍｇ／ｇ未満であるか、又は、酸価が１５０ＫＯＨｍｇ／ｇ以上であり、中和度が８０％以下であることが好ましい。高分子化合物の酸価が３０ＫＯＨｍｇ／ｇ以上１５０ＫＯＨｍｇ／ｇ未満である場合には、より好ましくは酸価が５０〜１２０ＫＯＨｍｇ／ｇであり、更に好ましくは、７０〜１２０ＫＯＨｍｇ／ｇである。酸価が３０ＫＯＨｍｇ／ｇ未満の場合には、噴射安定性が低下する場合が存在した。一方、高分子化合物の酸価が１５０ＫＯＨｍｇ／ｇ以上で、中和度が８０％以下である場合には、より好ましくは、酸価が２００〜４００ＫＯＨｍｇ／ｇ、中和度が５０〜８０％であることが好ましく、更に好ましくは、酸価が２００〜３００ＫＯＨｍｇ／ｇ、中和度が６０〜８０％である。酸価が２００ＫＯＨｍｇ／ｇ以上であり、中和度が８０％を超える場合、インクの粘度が大きくなり、正常に噴射できない場合が存在した。
低酸価の高分子化合物を使用する又は高酸価の高分子化合物を低中和度で使用することで、高分子化合物の水溶性基量を少なくすることが可能となり、凝集力の弱い凝集剤と組み合わせた場合においても、十分に大きな凝集力を得ることが可能となるためであると考えている。
【００４２】
なお、これらの物性を勘案して選択される高分子化合物の好ましい例として、カルボン酸基を含有する高分子化合物が挙げられる。これは、カルボン酸基の解離度が小さいため、凝集剤による凝集が効果的に促進されるためであると推測している。
このような高分子化合物の好ましい具体例を挙げるが、これらに制限されるものではない。高分子化合物としては、例えば、α，β−エチレン性不飽和基を有するモノマ−の共重合体等が挙げられる。α，β−エチレン性不飽和基を有するモノマ−の例としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、イタコン酸モノエステル、マレイン酸、マレイン酸モノエステル、フマル酸、フマル酸モノエステル、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、スルホン化ビニルナフタレン、ビニルアルコ−ル、アクリルアミド、メタクリロキシエチルホスフェ−ト、ビスメタクリロキシエチルホスフェ−ト、メタクリロキシエチルフェニルアシドホスフェ−ト、エチレングリコ−ルジメタクリレ−ト、ジエチレングリコ−ルジメタクリレ−ト、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等のスチレン誘導体、ビニルシクロヘキサン、ビニルナフタレン、ビニルナフタレン誘導体、アクリル酸アルキルエステル、アクリル酸フェニルエステル、メタクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸フェニルエステル、メタクリル酸シクロアルキルエステル、クロトン酸アルキルエステル、イタコン酸ジアルキルエステル、マレイン酸ジアルキルエステル等が挙げられる。
【００４３】
上記α，β−エチレン性不飽和基を有するモノマ−の単独若しくは複数を共重合して得られる共重合体が本発明の好ましい高分子化合物として使用される。具体的には、スチレン−スチレンスルホン酸共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル酸共重合体、ビニルナフタレン−マレイン酸共重合体、ビニルナフタレン−メタクリル酸共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、アクリル酸アルキルエステル−アクリル酸共重合体、メタクリル酸アルキルエステル−メタクリル酸、スチレン−メタクリル酸アルキルエステル−メタクリル酸共重合体、スチレン−アクリル酸アルキルエステル−アクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸フェニルエステル−メタクリル酸共重合体、スチレン−メタクリル酸シクロヘキシルエステル−メタクリル酸共重合体等が挙げられる。
【００４４】
本発明において使用される高分子化合物は、重量平均分子量で１，０００〜１５，０００の範囲のものが好ましい。高分子化合物の分子量が１，０００未満の場合、顔料が安定に分散しない場合が存在し、一方、分子量が１５，０００を超える場合には、インクとしたときの液体の粘度が高くなり、吐出性が悪化する場合が存在した。より好ましい重量平均分子量は、３，５００〜１０，０００の範囲である。
【００４５】
液体中に添加する高分子化合物は、色材１００質量部に対し１０〜２００質量部の範囲であることが好ましい。添加量が２００質量部を超える場合には、液体粘度が高くなり、ヘッドからの安定した吐出が得られない場合がある。一方、添加量が１０質量部未満の場合には、顔料の分散安定性が低下する場合がある。高分子化合物添加量としては、１０〜１００質量部の範囲がより好ましく、１５〜５０質量部の範囲がさらに好ましい。
【００４６】
−水−
本発明に用いられる水は、特に不純物が混入することを防止するため、イオン交換水、超純水、蒸留水、限外濾過水を使用することが好ましい。
【００４７】
本発明のインクジェット記録用分散液は、既述の各成分を混合し、溶解および分散させ、さらに精製を行うことにより得ることができる。特に、前記種々の顔料を本発明における所定の分散粒子の粒径に調整する為に、顔料を高分子化合物を含む水に分散する工程を少なくとも１工程以上設けることが好ましい。
【００４８】
顔料を水に分散する工程では、各種の攪拌、分散装置が使用できるが、ガラス、セラミック、金属等のボール或いはビーズ等のいわゆる分散メディアを使用する分散機を使用すると、顔料の粉砕、分散工程で分散メディアおよび分散容器の摩耗により、無機不純物が顔料分散液やインク中に大量に混入する場合が多い。したがって、分散メディアを用いない分散装置の使用が望ましい。特に超音波ホモジナイザー、高圧ホモジナイザーからなる群から選択された少なくとも１種以上の装置によって分散するのが好ましい。超音波ホモジナイザーで分散する際、真空引き、加温、市販の脱泡／脱気装置等により脱泡、脱気を行ってから分散するのが望ましい。分散メディアを使用する分散装置を使った場合は、必要に応じ、混入した無機不純物の除去を行う。
【００４９】
このとき、分散に供する混合液の固形分濃度は５〜３０質量％の範囲が好ましい。濃度を上記範囲とすることにより、適度な液粘度とすることができ、分散に必要なシェアが効果的に顔料に付与されるようになる。
【００５０】
上記のようにして、色材粒子が所望の粒径となったところで分散をやめ、精製前の分散液を得る。
さらに、分散液の１リットル当たりに含まれる前記顔料の分散粒子のうち、粒子径０．５μｍ以上の個数を前記所定の値にする為に、分散後、遠心分離（３０００〜１００００ｒｐｍの範囲）による粗大粒子の除去工程を少なくとも１工程以上設けることが好ましい。
【００５１】
次いで、この分散液を精製する。この精製工程は、前記のように遠心分離後の分離液の波長２５０ｎｍにおける吸光度が１．０以下となるような処理工程であればいかなる工程であってもよいが、本発明においては、限外濾過により精製を行うことが好ましい。
【００５２】
前記精製を限外濾過により行う場合には、濾過膜として細孔径が０．００５〜０．０５ｎｍの範囲程度のポリエーテルサルホン、ポリビニルピロリドン、再生セルロース等を用い、操作圧力を０．１〜５ＭＰａの範囲程度として行うことが好ましい。
具体的には、例えば濾過膜として再生セルロースを用いた限外濾過装置（日本ミリポア（株）社製、ＸＸ４２ＰＬＫ６０）を使用する場合には、分散液１リットルに対して、１〜１０時間処理することが好ましく、１．５〜５時間処理することがより好ましい。
【００５３】
精製工程後、水を加えて固形分を調整し、必要により再度遠心分離（３０００〜１００００ｒｐｍの範囲）を行い、不純物を除去してもよい。
【００５４】
以上のようにして、遠心分離後の分離液が前記好ましい範囲の吸光度を有する本発明のインクジェット記録用分散液を得ることができる。なお、本発明においては、最終的にインクとした場合にインク中に未吸着成分等が少なければ所望のインクとなるため、前記精製工程は前記精製前の分散液をインクとした後精製工程を行ってもよいが、希釈前の分散液の状態で精製を行うことが、効率的に未吸着物質等を除去できる点で好ましい。
【００５５】
（インクジェット記録用インク）
本発明のインクジェット記録用インクは、少なくとも水、水溶性溶媒、及び色材分散液を含むインクジェット記録用インクであって、上記色材分散液として、前記本発明のインクジェット記録用分散液を用いることを特徴とする。
具体的には、前記本発明のインクジェット記録用分散液を用い、必要に応じさらにろ過等により粗大粒子を除去した後に、所定の溶媒、添加剤等を加えて撹拌混合後、再びろ過により粗大粒子を除去して、インクとする。
【００５６】
以下、本発明のインクジェット記録用インクに用いられる各成分について説明する。
−水溶性溶媒−
本発明のインクジェット記録用インクに用いられる水溶性溶媒としては、多価アルコ−ル類、多価アルコ−ル類誘導体、含窒素溶媒、アルコ−ル類、含硫黄溶媒等が使用される。具体例としては、多価アルコ−ル類では、エチレングリコ−ル、ジエチレングリコ−ル、プロピレングリコ−ル、ブチレングリコ−ル、トリエチレングリコ−ル、１、５−ペンタンジオ−ル、１，２，６−ヘキサントリオ−ル、グリセリン等が挙げられる。
【００５７】
多価アルコ−ル誘導体としては、エチレングリコ−ルモノメチルエ−テル、エチレングリコ−ルモノエチルエ−テル、エチレングリコ−ルモノブチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルモノメチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルモノエチルエ−テル、ジエチレングリコ−ルモノブチルエ−テル、プロピレングリコ−ルモノブチルエ−テル、ジプロピレングリコ−ルモノブチルエ−テル、ジグリセリンのエチレンオキサイド付加物等が挙げられる。含窒素溶媒としては、ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、シクロヘキシルピロリドン、トリエタノ−ルアミン等が、アルコ−ル類としてはエタノ−ル、イソプロピルアルコ−ル、ブチルアルコ−ル、ベンジルアルコ−ル等のアルコ−ル類が、含硫黄溶媒としては、チオジエタノ−ル、チオジグリセロ−ル、スルフォラン、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。その他、炭酸プロピレン、炭酸エチレン等を用いることもできる。
【００５８】
本発明に使用される水溶性溶媒は、単独で使用しても、２種類以上混合して使用しても構わない。水溶性溶媒の含有量としては、インク全体中の１質量％以上６０質量％以下、好ましくは、５質量％以上４０質量％以下で使用される。液体中の水溶性溶媒量が１質量％よりも少ない場合には、十分な光学濃度が得られない場合があり、逆に、６０質量％よりも多い場合には、液体の粘度が大きくなり、液体の噴射特性が不安定になる場合がある。
【００５９】
−その他の添加剤−
次に、本発明のインクジェット記録用インクに適宜用いることのできる添加剤について説明する。
本発明のインクジェット記録用インクには、界面活性剤を添加することができる。本発明における界面活性剤としては、分子内に親水部と疎水部を合わせ持つ構造を有する化合物等が有効に使用することができ、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤のいずれも使用することができる。更には、上記高分子分散剤を使用することもできる。
【００６０】
アニオン性界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルフェニルスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、高級脂肪酸塩、高級脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、高級脂肪酸エステルのスルホン酸塩、高級アルコールエーテルの硫酸エステル塩およびスルホン酸塩、高級アルキルスルホコハク酸塩、高級アルキルリン酸エステル塩、高級アルコールエチレンオキサイド付加物のリン酸エステル塩等が使用でき、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、ケリルベンゼンスルホン酸塩、イソプロピルナフタレンスルホン酸塩、モノブチルフェニルフェノールモノスルホン酸塩、モノブチルビフェニルスルホン酸塩、モノブチルビフェニルスルホン酸塩、ジブチルフェニルフェノールジスルホン酸塩等も有効に使用される。
【００６１】
ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリプロピレングリコールエチレンオキサイド付加物、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸アルキロールアミド、アセチレングリコール、アセチレングリコールのオキシエチレン付加物、脂肪族アルカノールアミド、グリセリンエステル、ソルビタンエステル等が挙げられる。
【００６２】
カチオン性界面活性剤としては、テトラアルキルアンモニウム塩、アルキルアミン塩、ベンザルコニウム塩、アルキルピリジウム塩、イミダゾリウム塩等が挙げられ、例えば、ジヒドロキシエチルステアリルアミン、２−ヘプタデセニル−ヒドロキシエチルイミダゾリン、ラウリルジメチルベンジルアンモニウムクロライド、セチルピリジニウムクロライド、ステアラミドメチルピリジウムクロライド等が挙げられる。
その他、スピクリスポール酸やラムノリピド、リゾレシチン等のバイオサーファクタント等も使用できる。
【００６３】
本発明の液体に添加する界面活性剤量は、インク全体中の１０質量％未満であることが好ましく、より好ましくは０．０１〜５質量％の範囲、更に好ましくは０．０１〜３質量％の範囲で使用される。添加量が１０質量％以上の場合には、光学濃度、及び、インクの保存安定性が悪化する場合がある。
【００６４】
その他、吐出性改善等の特性制御を目的とし、ポリエチレンイミン、ポリアミン類、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコール、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体、多糖類及びその誘導体、その他水溶性ポリマー、アクリル系ポリマーエマルション、ポリウレタン系エマルション、親水性ラテックス等のポリマーエマルション、親水性ポリマーゲル、シクロデキストリン、大環状アミン類、デンドリマー、クラウンエーテル類、尿素及びその誘導体、アセトアミド、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤等を用いることができる。
【００６５】
また、導電率、ｐＨを調整するため、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属類の化合物、水酸化アンモニウム、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、エタノールアミン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール等の含窒素化合物、水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属類の化合物、硫酸、塩酸、硝酸等の酸、硫酸アンモニウム等の強酸と弱アルカリの塩等を使用することができる。
その他必要に応じ、ｐＨ緩衝剤、酸化防止剤、防カビ剤、粘度調整剤、導電剤、紫外線吸収剤、等も添加することができる
【００６６】
本発明のインクジェット記録用インクの表面張力は、２０ｍＮ／ｍ以上６０ｍＮ／ｍ以下であることが好ましい。より好ましくは、２０ｍＮ以上４５ｍＮ／ｍ以下であり、更に好ましくは、２５ｍＮ／ｍ以上３５ｍＮ／ｍ以下である。表面張力が２０ｍＮ／ｍ未満となるとノズル面に液体が溢れ出し、正常に印字できない場合がある。一方、６０ｍＮ／ｍを超えると浸透性が遅くなり、乾燥時間が遅くなる場合がある。
なお、表面張力はウイルヘルミー型表面張力計を用いて、２３℃、５５％ＲＨの環境下で測定した。
【００６７】
また、インクの粘度は、１．２ｍＰａ・ｓ以上８．０ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、より好ましくは１．５ｍＰａ・ｓ以上６．０ｍＰａ・ｓ未満、更に好ましくは１．８ｍＰａ・ｓ以上４．５ｍＰａ・ｓ未満である。インクの粘度が８．０ｍＰａ・ｓより大きい場合には、吐出性が低下する場合がある。一方、１．２ｍＰａ・ｓより小さい場合には、長期噴射性が悪化する場合がある。
上記粘度は回転粘度計レオマット１１５（Ｃｏｎｔｒａｖｅｓ社製）を用い、２３℃においてせん断速度を１４００ｓｅｃ-1として測定した。
【００６８】
なお、本発明のインクジェット記録用インクには、前記各成分に加えて、上記好ましい表面張力及び粘度となる範囲で、水が添加される。水の添加量は特に制限はないが、好ましくは、インク全体に対して、１０質量％以上９９質量％以下であり、より好ましくは、３０質量％以上８０質量％以下である。
【００６９】
以上のように、本発明のインクジェット記録用インクは前記本発明のインクジェット記録用分散液を含むものであるため、インクにおいても顔料に未吸着の高分子分散剤等の含有量を少なくすることができる。具体的には、作製されたインクにおいては、遠心分離した後の分離液の波長２５０ｎｍにおける吸光度は０．００１〜０．６の範囲であることが好ましく、０．００１〜０．４の範囲であることがより好ましい。
なお、上記吸光度の測定は、前記本発明のインクジェット記録用分散液について行った条件と同様にして測定したものである。
【００７０】
（インクジェット記録装置）
次に、本発明のインクジェット記録装置について説明する。本発明のインクジェット記録装置は、記録用インクを吐出するための記録ヘッドを備えたインクジェット記録装置であって、前記記録用インクとして、前記本発明のインクジェット記録用インクを用いることを特徴とする。
以下、図面を参照しながら本発明のインクジェット記録装置の好適な実施形態について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００７１】
図１は、本発明のインクジェット記録装置の好適な一実施形態の外観の構成を示す斜視図である。また、図２は、図１に示すインクジェット記録装置における内部の基本構成を示す斜視図である。
本実施形態のインクジェット記録装置１００は、図１及び図２に示すように、主として、外部カバー６と、普通紙などの記録媒体１を所定量載置可能なトレイ７と、記録媒体１をインクジェット記録装置１００内部に１枚毎に搬送するための搬送ローラ（搬送手段）２と、記録媒体１の面にインク等を吐出して画像を形成する画像形成部８（画像形成手段）とを有している。
【００７２】
搬送ローラ２はインクジェット記録装置１００内に回転可能に配設された一対のローラであり、トレイ７にセットされた記録媒体１を挟持するとともに、所定量の記録媒体１を所定のタイミングで１枚毎に装置１００内部に搬送する。
【００７３】
画像形成部８は記録媒体１の面上にインクによる画像を形成する。画像形成部８は、主として記録ヘッド３と、インクタンク５と、給電信号ケーブル９と、キャリッジ１０と、ガイドロッド１１と、タイミングベルト１２と、駆動プーリ１３と、メンテナンスユニット１４とから構成されている。
【００７４】
本態様のインクジェット記録装置では、記録媒体上にインクを付与する場合、通常のインクである第１の液体と凝集剤を含む第２の液体とが互いに接触するように付与される。第１の液体と第２の液体とが互いに接触することで、凝集剤の作用によりインクが凝集し、光学濃度、滲み、色間滲み、乾燥時間に優れる記録方法となるからである。したがって、インクタンク５はそれぞれ異なる色のインクに対応する第１の液体、第２の液体が吐出可能に格納された複数のインクタンク５２，５４，５６，５８を有している。
【００７５】
さらに、図２に示すように、記録ヘッド３には給電信号ケーブル９とインクタンク５が接続されており、給電信号ケーブル９から外部の画像記録情報が記録ヘッド３に入力されると、記録ヘッド３はこの画像記録情報に基づき各インクタンクから所定量のインクを吸引して記録媒体の面上に吐出する。なお、給電信号ケーブル９は画像記録情報の他に記録ヘッド３を駆動するために必要な電力を記録ヘッド３に供給する役割も担っている。
【００７６】
また、この記録ヘッド３はキャリッジ１０上に配置されて保持されており、キャリッジ１０はガイドロッド１１、駆動プーリ１３に接続されたタイミングベルト１２が接続されている。このような構成により、記録ヘッド３はガイドロッド１１に沿うようにして、記録媒体１の面と平行でありかつ記録媒体１の搬送方向Ｘ（副走査方向）に対して垂直な方向Ｙ（主走査方向）にも移動可能となる。
【００７７】
記録装置１００には、画像記録情報に基づいて記録ヘッド３の駆動タイミングとキャリッジ１０の駆動タイミングとを調製する制御手段（図示せず）が備えられている。これにより、搬送方向Ｘにそって、所定の速度で搬送される記録媒体１の面の所定領域に画像記録情報に基づく画像を連続的に形成することができる。
【００７８】
メンテナンスユニット１４は、チューブ１５を介して減圧装置に接続されている。更にこのメンテナンスユニット１４は、記録ヘッド３のノズル部分に接続されており、記録ヘッド３のノズル内を連結部に設けられたバキュームポンプ１６等によって減圧状態にすることにより記録ヘッド３のノズルからインクを吸引する機構（吸引機構）を有している。
メンテナンスユニット１４を設けておくことにより、必要に応じて記録装置１００が作動中にノズルに付着した余分なインクを除去したり、作動停止状態のときにノズルからのインクの蒸発を抑制することができる。ただし、第１の液体と第２の液体が混合されることで、凝集物が生成することから、第１の液体と第２の液体とは別々に収容される構成のメンテナンスユニット１４が好ましい。
【００７９】
記録ヘッド３としては、熱インクジェット方式またはピエゾインクジェット方式を用いることが好ましい。また、本発明のインクジェット記録装置では、記録ヘッド３として長さ（図２におけるＹ方向のトータルの長さ）が３〜５０ｃｍの範囲の長尺のものを使用しても、本発明のインクジェット記録用インクを使用することで泡立ちや増粘が起こりにくくなるため、常に全てのノズルに安定してインクを供給することができる。
なお、上記記録ヘッド３の長さは５〜３０ｃｍの範囲であることがより好ましい。
【００８０】
さらに、記録ヘッド３としては、ノズルがマトリクス型に配列されたもの（マトリクス配列ヘッド）も使用することができる。このマトリクス配列ヘッドは、従来の従来の共通流路に１次元的にノズルを配列したものに対し、ノズルを２次元的にマトリクス配列させたものであり、高速での印字に適している。
そして、このマトリクス配列ヘッドを使用する場合には、ノズルの数がかなり多く小さくなるため、前記吸引機構による各ノズルのメンテナンスが困難になる。
【００８１】
しかしながら、本発明のインクジェット記録装置では、前記泡立ちや増粘のない本発明のインクジェット記録用インクを用いているため、上記のような高速印字対応のためのマトリクス配列ヘッドを用いた場合でも、常に全てのノズルに安定してインクを供給することができる。
【００８２】
本発明で用いられる記録ヘッド３は、インクを１ドロップ当たり２５ｎｇ以下の質量で記録媒体に付与しうる部材であることが好ましい。なお、本発明においては、一つのノズルから複数の体積のドロップを噴射することが可能であるインクジェット記録装置を用いることも可能であり、そのような装置においては、上記１ドロップの質量とは、印字可能な最小ドロップのドロップ量を指すものとする。
【００８３】
さらに、前記第２の液体を用いる印字の場合には、記録ヘッド３は、１画素を形成するために要する前記第１の液体の付与量と前記第２の液体の付与量を、質量比で好ましくは１００：５〜1００：１００の範囲、より好ましくは１００：５〜１００：５０の範囲内となるようにインクを付与しうる部材であることが好ましい態様である。
【００８４】
本発明のインクジェット記録用分散液及びそれを用いたインクジェット記録用インクは、放置や使用時における泡立ちや増粘がなく安定性に優れ、吸引機構等でのノズルのメンテナンスが困難な長尺ヘッドやマトリクス配列ヘッドを使用した場合でも、ヘッド内の共通流路やイジェクタでのインクの流れがスムーズであり常に全てのノズルに安定してインクを供給でき、かつ、長期噴射性を満足しうるという特徴を有し、その応用範囲は広い。
【実施例】
【００８５】
以下、本発明を実施例を挙げてより詳細に説明する。
＜実施例１＞
（インクジェット記録用分散液の作製）
ｎ−ブチルメタクリレート／メタクリル酸ナトリウム塩共重合体（数平均分子量：７５００、共重合比：ｎ−ブチルメタクリレート／メタクリル酸＝５０／５０）５質量部及び超純水７０質量部を混合し溶解した。これに、色材としてＣ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ  １２２  ５質量部をゆっくり加えて３０分攪拌後、マイクロフルイダイザー（フルイディックス社製）で１時間分散を行った（分散工程）。このときの色材粒子の体積平均粒径は１００ｎｍであった。
【００８６】
上記分散液を分散後１日放置した後、超純水にて固形分量が１０質量％となるように調製した。この分散液について、５０００ｒｐｍで３０分間遠心分離を行った。その後、この分散液を限外ろ過装置（日本ミリポア（株）製、ＸＸ４２ＰＬＫ６０、濾過膜：細孔径約０．０５ｎｍの再セルロース、操作圧力：約１ＭＰａ）を用いて、超純水を加えつつ２時間処理を行い精製を行った（精製工程）。次いで、超純水にて固形分量が１０質量％となるよう調整したのち、８０００ｒｐｍで３０分間遠心分離を行い分散液（１）とした。
【００８７】
（インクジェット記録用インクの調製）
精製工程を経た分散液（１）を、再度超純水で固形分量が１０質量％となるように調製し顔料分散液とした。
・顔料分散液            ５０質量部
・グリセリン            １０質量部
・ブチルカルビトール      ５質量部
・２−ピロリドン          ３質量部
・オルフィンＥ１０１０（日信化学工業社製） １質量部
・超純水                ３１質量部
【００８８】
上記各成分を混合し、攪拌した後、ポアサイズが３μｍのメンブレンフィルターで加圧ろ過を行いインク（Ａ）とした。
【００８９】
（分散液、インクの評価）
（１）色材を除いた分散液、インクの吸光度測定
作製した分散液（１）、インク（Ａ）を、遠心分離機を用いて１００００ｒｐｍで１時間分離を行い、色材分を沈殿させ、上澄み液（分離液）を１ｃｍ角の石英ガラスセルに採取し、紫外・可視分光光度計により波長２５０ｎｍの吸光度を測定した。
【００９０】
（２）印字評価
調製したインク（Ａ）を試作したヘッドカートリッジに充填し、試作プリンタで印字テストを行った。試作プリンタは、長さが４ｃｍ、１５００個のノズルをマトリクス型に配列した記録ヘッド（６００ｄｐｉ）を備え、最大周波数が１８ＫＨｚで駆動できる構成となっており、メンテナンス機構としてノズルキャップ及び吸引機構を設けた。印字は富士ゼロックス社製Ｐ紙を用い、吐出量約１０ｐｌ、片側一括印字にて行った。また、以下特に記載が無い場合、印字は一般環境下（温度：２３±０．５ ℃、湿度：５５±５％ＲＨ）で行い、各種評価は印字後２４時間一般環境下に放置した印字物に対して行った。
【００９１】
−画像濃度−
２ｃｍ×１０ｃｍの大きさのべた画像を印字し、１日放置後、光学濃度計Ｘ−Ｒｉｔｅ ＭＯＤＥＬ４０４（Ｘ−Ｒｉｔｅ社製）を用いて任意の５箇所を測定し、平均値を求めた。この平均値から以下の判断基準により評価した。
○：平均値が１．０以上
×：平均値が１．０未満
【００９２】
−連続印字による画像抜け−
前記試作プリンタにより、１００枚連続で印字した後、２ｃｍ×１０ｃｍの大きさのべた画像を印字し、画像抜けの有無を以下の判断基準で評価した。
○：画像抜け発生無し。
△：画像抜け発生後、吸引により回復。
×：吸引しても回復しない。
【００９３】
（３）インク泡消え性
キャップのできる５０ｍｌのガラス管に、インク（Ａ）２０ｍｌを入れ、６０回／分で３分間振とうさせる。振とう終了後２分経過後、泡の高さを測定し、以下の基準により判断した。
○：泡の高さが５ｍｍ以下。
×：泡の高さが５ｍｍの超える。
【００９４】
（４）インク保管安定性
調製したインク（Ａ）を１００ｇ採取し、密閉できるガラス管に入れ、６０℃環境で５００時間保管し、２２℃でインク粘度を測定した。保管安定性は以下の基準により判断した。なお、粘度は回転粘度計レオマット１１５（Ｃｏｎｔｒａｖｅｓ社製）を用い、２３℃においてせん断速度を１４００ｓｅｃ-1として測定した。
○：初期に対する変化量が０．０２ｍＰａ・ｓ以下。
×：初期に対する変化量が０．０２ｍＰａ・ｓを超える。
結果を表１にまとめて示す。
【００９５】
＜比較例１＞
実施例１のインクジェット記録用分散液の作製において、遠心分離、限外濾過（精製工程）を行わなかった以外は、実施例１同様にして分散液（２）を作製し、さらにインク（Ｂ）を調製した。
この分散液（２）、インク（Ｂ）について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００９６】
＜比較例２＞
実施例１のインクジェット記録用分散液の作製において、限外濾過膜としてポリエチレングリコールについて１２０００で分子量がカットオフされた固有薄膜組成からなるものを用い、分散液２リットルについて３回濾過を繰り返す処理を行った以外は、実施例１同様にして分散液（３）を作製し、さらにインク（Ｃ）を調製した。
この分散液（３）、インク（Ｃ）について、実施例１と同様の評価を行った。結果を表１に示す。
【００９７】
【表１】
2006077177.tif 000002
【００９８】
表１に示したように、実施例の本発明のインクジェット記録用インクは泡消え性、保管安定性ともに良好であり、印字テストでも問題は発生しなかった。これに対し、比較例の精製を十分に行っていない分散液を用いたインクでは、インクそのものの安定性が悪く、連続印字で画像抜けが発生してしまうことがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００９９】
【図１】本発明のインクジェット記録装置の好適な一実施形態の外観の構成を示す斜視図である。
【図２】本発明のインクジェット記録装置における内部の基本構成例を示す斜視図である。
【符号の説明】
【０１００】
１  記録媒体
２  搬送ローラ
３  記録ヘッド
５  インクタンク
６  外部カバー
７  トレイ
８  画像形成部
９  給電信号ケーブル
１０  キャリッジ
１１  ガイドロッド
１２  タイミングベルト
１３  駆動プーリ
１４  メンテナンスユニット
１５  チューブ
１６  バキュームポンプ
【図１】
2006077177.tif 000003
【図２】
2006077177.tif 000004