(57)【要約】【課題】  所望の磁気的特性を有する軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法を提供する。【解決手段】  軟磁性材料は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とを含む複数の複合磁性粒子３０と、複数の複合磁性粒子３０間に介在する有機物４０とを備える。有機物４０は、高分子量ポリエチレンである。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを含む複数の複合磁性粒子と、
前記複数の複合磁性粒子間に介在する高分子量ポリエチレンとを備える、軟磁性材料。
【請求項２】
軟磁性材料に対する前記高分子量ポリエチレンの割合は、０を超え１．０質量％以下である、請求項１に記載の軟磁性材料。
【請求項３】
請求項１または２に記載の軟磁性材料を用いて作製された、圧粉磁心。
【請求項４】
８．０×１０3（Ａ／ｍ）の磁場を印加した場合の磁束密度が１．３（Ｔ：テスラ）以上である、請求項３に記載の圧粉磁心。
【請求項５】
金属磁性粒子および前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜を含む複数の複合磁性粒子と、高分子量ポリエチレンとを混合することによって混合体を形成する工程と、
前記混合体を加圧成形することによって成形体を形成する工程とを備える、圧粉磁心の製造方法。
【請求項６】
前記高分子量ポリエチレンのガラス転移温度を超え、前記絶縁被膜の熱分解温度以下の温度で、前記成形体を熱処理する工程をさらに備える、請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、一般的には、軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法に関し、より特定的には、金属磁性粒子と、その金属磁性粒子を覆う絶縁被膜とによって構成された複合磁性粒子を備える軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、モーターコアやトランスコアなどの電気電子部品において高密度化および小型化が図られており、より精密な制御を小電力で行えることが求められている。このため、これらの電気電子部品の作製に使用される軟磁性材料であって、特に中高周波領域において優れた磁気的特性を有する軟磁性材料の開発が進められている。
【０００３】
このような軟磁性材料に関して、たとえば、特開２００２−２４６２１９号公報には、高い温度環境下の使用に際しても磁気特性が維持できることを目的とした圧粉磁心およびその製造方法が開示されている（特許文献１）。特許文献１に開示された圧粉磁心の製造方法によれば、まず、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉に所定量のポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ樹脂）を混合し、これを圧縮成形する。さらに、得られた成形体を所定の温度で加熱し、冷却することによって圧粉磁心を作製する。
【特許文献１】特開２００２−２４６２１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述の製造方法によって作製された圧粉磁心の実効透磁率は、５０Ｈｚの周波数において、ＰＰＳ樹脂の含有量の増加に対してほぼ直線的に低下する。また、５０００Ｈｚの周波数において圧粉磁心の実効透磁率は、ＰＰＳ樹脂を含まないものは低く、ＰＰＳ樹脂の含有量が０．３質量％近傍で最大となり、それ以上のＰＰＳ樹脂を含むと、５０Ｈｚの周波数の場合と同様に低下する。
【０００５】
このようにＰＰＳ樹脂の含有量を増加させると、全体に占める鉄基の割合が減少するため、圧粉磁心の実効透磁率が低下するという問題が生じる。また、ＰＰＳ樹脂の含有量が少なすぎると、高周波を印加した場合に、リン酸被膜処理アトマイズ鉄粉の粒子間渦電流損が増大し、圧粉磁心の実効透磁率が低下するという問題が生じる。このような問題を解決するためには、アトマイズ鉄粉を覆うリン酸被膜を絶縁層として十分に機能させ、ＰＰＳ樹脂の含有量にかかわらず粒子間渦電流の発生を確実に抑制することが必要である。
【０００６】
そこでこの発明の目的は、上記の課題を解決することであり、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この発明に従った軟磁性材料は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを含む複数の複合磁性粒子と、複数の複合磁性粒子間に介在する高分子量ポリエチレンとを備える。高分子量ポリエチレンとは、分子量が１０万以上のポリエチレンをいう。
【０００８】
高分子量ポリエチレンの荷重たわみ温度（１．８２ＭＰａ負荷時）は、１００℃以下である。荷重たわみ温度（熱変形温度）とは、ＪＩＳ Ｋ ７２０７−１９８３に規定されている荷重たわみ温度試験方法によって測定される温度をいう。この試験方法では、試験片の両端を加熱浴槽中で支え、中央の荷重棒によって試験片に所定の曲げ応力を加えつつ、伝達媒体の温度を２℃／分の速度で上昇させる。そして、試験片のたわみが所定の値に達したときの伝達媒体の温度をもって、その試験片を構成する材料の荷重たわみ温度とする。
【０００９】
このように構成された軟磁性材料によれば、複数の複合磁性粒子と高分子量ポリエチレンとの混合体を加圧成形する際、加圧により発生する熱によって、混合体の温度は、１００℃に近い温度にまで上昇する。このとき、高分子量ポリエチレンの荷重たわみ温度（１．８２ＭＰａ負荷時）が１００℃以下であるため、複数の複合磁性粒子間で高分子量ポリエチレンが緩衝材としての役割を果たす。この高分子量ポリエチレンの働きにより、加圧成形時、複合磁性粒子同士が擦れあって、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜に局所的な力が加わることを防止できる。これにより、加圧成形後も絶縁被膜による金属磁性粒子間の絶縁性が維持され、粒子間渦電流の発生が抑制される。したがって、本発明によれば、高周波数の交流磁場を印加した場合にも透磁率の低下が抑制される圧粉磁心を実現することができる。
【００１０】
また好ましくは、軟磁性材料に対する高分子量ポリエチレンの割合は、０を超え１．０質量％以下である。このように構成された軟磁性材料によれば、高分子量ポリエチレンが緩衝材としての役割を果たす一方、軟磁性材料に占める金属磁性粒子の割合が小さくなりすぎることがない。このため、粒子間渦電流の発生を抑制しつつ、所定値以上の磁束密度を得ることができる。
【００１１】
さらに好ましくは、軟磁性材料に対する高分子量ポリエチレンの割合は、０を超え０．５質量％以下である。また、さらに好ましくは、軟磁性材料に対する高分子量ポリエチレンの割合は、０を超え０．３質量％以下である。このように構成された軟磁性材料によれば、軟磁性材料に占める金属磁性粒子の割合を大きくすることによって、より高い値の磁束密度を得ることができる。
【００１２】
この発明に従った圧粉磁心は、上述のいずれかに記載の軟磁性材料を用いて作製された圧粉磁心である。このように構成された圧粉磁心によれば、高周波数の交流磁場を印加した場合にも透磁率の低下が抑制されるという上述の効果を得ることができる。
【００１３】
また好ましくは、軟磁性材料に対する高分子量ポリエチレンの割合が、０を超え１．０質量％以下である時、８．０×１０3（Ａ／ｍ）の磁場を印加した場合の磁束密度が１．３（Ｔ：テスラ）以上である。
【００１４】
この発明に従った圧粉磁心の製造方法は、金属磁性粒子および金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜を含む複数の複合磁性粒子と、高分子量ポリエチレンとを混合することによって混合体を形成する工程と、混合体を加圧成形することによって成形体を形成する工程とを備える。
【００１５】
このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、成形体を形成する工程時、加圧により発生する熱によって、混合体の温度は、１００℃に近い温度にまで上昇する。このとき、高分子量ポリエチレンの荷重たわみ温度（１．８２ＭＰａ負荷時）が１００℃以下であるため、複数の複合磁性粒子間で高分子量ポリエチレンが緩衝材としての役割を果たす。この高分子量ポリエチレンの働きにより、複合磁性粒子同士が擦れあって、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜に局所的な力が加わることを防止できる。これにより、加圧成形後も、絶縁被膜による金属磁性粒子間の絶縁性が維持され、粒子間渦電流の発生が抑制される。したがって、本発明によれば、高周波数の交流磁場を印加した場合にも透磁率の低下が抑制される圧粉磁心を実現することができる。
【００１６】
また好ましくは、圧粉磁心の製造方法は、高分子量ポリエチレンのガラス転移温度を超え、絶縁被膜の熱分解温度以下の温度で、成形体を熱処理する工程をさらに備える。ガラス転移温度とは、無定形高分子物質が温度の上昇によってガラス状の固体からゴム状の状態に移る温度をいう。さらに好ましくは、高分子量ポリエチレンの融点以上、絶縁被膜の熱分解温度以下の温度で、成形体を熱処理する工程をさらに備える。
【００１７】
このように構成された圧粉磁心の製造方法によれば、高分子量ポリエチレンのガラス転移温度を超え、絶縁被膜の熱分解温度以下の温度で熱処理すれば、絶縁被膜の熱分解を抑制するとともに、高分子量ポリエチレンを複数の複合磁性粒子間の空間に適合する形状に変形し、その空間に浸入させることができる。これにより、高分子量ポリエチレンによる複合磁性粒子間の接合をより確実にし、成形体の強度をさらに向上させることができる。
【発明の効果】
【００１８】
以上説明したように、この発明に従えば、所望の磁気的特性を有する軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
この発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
【００２０】
図１は、この発明の実施の形態における圧粉磁心を拡大して示す模式図である。図１を参照して、圧粉磁心は、金属磁性粒子１０と、金属磁性粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とから構成された複数の複合磁性粒子３０を備える。
【００２１】
複数の複合磁性粒子３０の間には、高分子量ポリエチレンからなる有機物４０が介在している。複数の複合磁性粒子３０の各々は、複合磁性粒子３０が有する凹凸の噛み合わせによって接合されたり、有機物４０によって接合されている。
【００２２】
金属磁性粒子１０は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成することができる。金属磁性粒子１０は、金属単体でも合金でもよい。
【００２３】
金属磁性粒子１０の平均粒径は、５μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましい。金属磁性粒子１０の平均粒径を５μｍ以上にした場合、金属が酸化されにくいため、軟磁性材料の磁気的特性を向上させることができる。また、金属磁性粒子１０の平均粒径を３００μｍ以下にした場合、後に説明する成形工程時において混合粉末の圧縮性が低下するということがない。これにより、成形工程によって得られた成形体の密度を大きくすることができる。
【００２４】
なお、ここで言う平均粒径とは、ふるい法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほうからの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄをいう。
【００２５】
絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０をリン酸処理することによって形成することができる。また好ましくは、絶縁被膜２０は、酸化物を含有する。この酸化物を含有する絶縁被膜２０としては、リンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニアなどの酸化物絶縁体を使用することができる。
【００２６】
絶縁被膜２０は、金属磁性粒子１０間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、軟磁性材料の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、渦電流に起因する圧粉磁心の鉄損を低減させることができる。
【００２７】
絶縁被膜２０の厚みは、０．００５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜２０の厚みを０．００５μｍ以上とすることによって、渦電流によるエネルギー損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜２０の厚みを２０μｍ以下とすることによって、軟磁性材料に占める絶縁被膜２０の割合が大きくなりすぎることがない。このため、圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。
【００２８】
有機物４０として、荷重たわみ温度が５５℃の高分子量ポリエチレンを用いることができる。一般的に、荷重たわみ温度は、ガラス転移温度より高い値を示す。なお、ここに挙げた荷重たわみ温度は、１．８２ＭＰａ負荷時の代表値であり、測定時の誤差によって多少の違いが生じるものと考えられる。
【００２９】
軟磁性材料に対する有機物４０の割合は、０を超え１．０質量％以下であることが好ましい。このとき、１００（エルステッド）の磁場を印加した場合の磁束密度Ｂ１００が、１．３（テスラ）以上となる。有機物４０の割合を１．０質量％以下とすることによって、軟磁性材料に占める金属磁性粒子１０の割合を一定以上に確保することができる。これにより、より高い磁束密度の圧粉磁心を得ることができる。
【００３０】
また、軟磁性材料に対する有機物４０の割合は、０を超え０．５質量％以下であることがさらに好ましい。このとき、その圧粉磁心は、１００（エルステッド）の磁場を印加した場合の磁束密度Ｂ１００が、１．４５（テスラ）以上となる。
【００３１】
続いて、図１中の圧粉磁心の製造方法について説明を行なう。まず、金属磁性粒子１０の表面に絶縁被膜２０を形成することによって、複合磁性粒子３０を作製する。
【００３２】
次に、複合磁性粒子３０と高分子量ポリエチレンからなる有機物４０とを混合することによって混合粉末を得る。なお、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。
【００３３】
次に、得られた混合粉末を金型に入れ、たとえば、７００ＭＰａから１５００ＭＰａまでの圧力で加圧成形する。これにより、混合粉末が圧縮されて成形体が得られる。加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。
【００３４】
加圧成形の際、混合粉末の温度は１００℃程度まで上昇する。一方、この温度条件下で、荷重たわみ温度（１．８２ＭＰａ負荷時）が１００℃以下である有機物４０は、応力を受ければある程度たわむ状態となっている。このため、有機物４０は、複合磁性粒子３０の間で緩衝材として機能し、複合磁性粒子３０同士の接触によって絶縁被膜２０が破壊されることを防ぐ。
【００３５】
次に、加圧成形によって得られた成形体を、有機物４０のガラス転移温度を超え、絶縁被膜２０の熱分解温度以下の温度で熱処理する。これにより、加圧成形時に成形体の内部に発生した歪および転位を取り除くことができ、ヒステリシス損の低減を達成できる。以上に説明した工程により、図１中の圧粉磁心が完成する。
【００３６】
このように構成された軟磁性材料、圧粉磁心およびその製造方法によれば、高分子量ポリエチレンである有機物４０の働きによって絶縁被膜２０を傷付けず加圧成形を行なうことができるため、絶縁被膜２０を金属磁性粒子１０間の絶縁層として十分に機能させることができる。これにより、粒子間渦電流損の発生を確実に抑制し、圧粉磁心に高周波数の交流磁場を印加した場合にも、透磁率の低下を抑えることができる。なお、このような性質を備える圧粉磁心を、たとえば、チョークコイル、スイッチング電源素子、磁気ヘッド、各種モータ部品、自動車用ソレノイド、各種磁気センサおよび各種電磁弁などに使用することができる。
【実施例】
【００３７】
以下に説明する実施例によって、本発明による圧粉磁心の評価を行なった。
【００３８】
実施の形態に記載の製造方法に従って、図１中の圧粉磁心を作製した。この際、複合磁性粒子３０として、ヘガネス社製の商品名「ソマロイ５００」を用いた。この粉末では、金属磁性粒子としての鉄粉の表面に、絶縁被膜としてのリン酸化合物被膜が形成されている。鉄粉の平均粒径は１５０μｍ以下であり、リン酸化合物被膜の平均厚みは２０ｎｍである。
【００３９】
また、有機物４０を形成する高分子量ポリエチレンには、荷重たわみ温度（１．８２ＭＰａ負荷時）が５５℃である三井化学社製の商品名「ミペロン」を用いた。
【００４０】
さらに、本発明の効果を確認するため、荷重たわみ温度（１．８２ＭＰａ負荷時）が１００℃を超える有機物を用いて圧粉磁心を作製した。この場合、有機物には、ＰＯＭ：ポリアセタール樹脂としてポリプラスチックス社製の商品名「ジュラコンＭ９０Ｓ」、ＰＰＳ：ポリフェニレンサルファイドとして日本ポリペンコ社製の商品名「テクトロンＰＰＳ」、ＧＥ社製の商品名「ウルテム」、および宇部興産社製の商品名「ＵＩＰ−Ｒ」を使用した。「ＵＩＰ−Ｒ」は、化学的にはビフェニルテトラカルボン酸二無水物を用いた全芳香族ポリイミドである。
【００４１】
有機物の割合は、０．０１質量％から１質量％まで変化させた。また、加圧成形時の圧力を９００ＭＰａとし、熱処理時の条件を、２５０℃から３００℃の温度で１時間とした。
【００４２】
続いて、得られた圧粉磁心に対して、５０Ｈｚから１０００００Ｈｚの範囲で周波数を変えて交流磁場を常温で印加し、各周波数における透磁率μＡを測定した。そして、５０Ｈｚの交流磁場を印加した場合の透磁率をμＢとしてμＡ／μＢを求め、周波数を上げることによってどの程度透磁率が減少するかを調べた。図２は、この実施例において、透磁率の減少率μＡ／μＢと各周波数との関係を示すグラフである。図２では、有機物の割合が０．１質量％の場合のものを示した。
【００４３】
また、測定によって得られた透磁率μＡが、５０Ｈｚの交流磁場を印加した場合の透磁率μＢの５％減となる周波数を求め、有機物の種類および割合ごとに表１および図３に示した。図３は、この実施例において、透磁率μＡの５％減周波数と有機物の荷重たわみ温度との関係を示すグラフである。図３では、表１に示す結果のうち、特に有機物の割合が０．１質量％の場合のものを示した。
【００４４】
【表１】
2006049789.tif 000003
【００４５】
図２を参照して、本発明の実施品では、周波数が１００００Ｈｚを超える程度まで、透磁率μＡがほとんど減少しないことが分かった。表１および図３を参照して、荷重たわみ温度が５５℃である高分子量ポリエチレンを用いた本発明の実施品では、他の場合と比較して、透磁率μＡの５％減周波数が高い値になることが分かった。
【００４６】
続いて、圧粉磁心に１００（エルステッド）の磁場を印加して、その時の磁束密度Ｂ１００を測定した。測定した結果を、有機物の種類および割合ごとに表２に示した。
【００４７】
【表２】
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【００４８】
表２を参照して、本発明の実施品では、有機物の割合が１質量％以下である場合、１．３（テスラ）以上の磁束密度を得ることができ、さらに、有機物の割合が０．５質量％以下である場合、１．４５（テスラ）以上の磁束密度を得ることができることを確認できた。
【００４９】
以上の結果から、本発明に従えば、有機物の割合をできるだけ小さくして高い磁束密度を得る一方で、有機物の割合が小さくても、より高い透磁率を高周波側まで維持できる圧粉磁心を作製できることを確認できた。
【００５０】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】この発明の実施の形態における圧粉磁心を拡大して示す模式図である。
【図２】この実施例において、透磁率の減少率μＡ／μＢと各周波数との関係を示すグラフである。
【図３】この実施例において、透磁率μＡの５％減周波数と有機物の荷重たわみ温度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５２】
１０  金属磁性粒子、２０  絶縁被膜、３０  複合磁性粒子、４０  有機物。
【図１】
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【図２】
2006049789.tif 000006
【図３】
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