(57)【要約】【課題】  寸法安定性に優れた支持体であって、特に記録媒体とした際に、高温高湿下で長時間保管してもトラックずれが少なく、走行耐久性、寸法安定性に優れた高密度記録媒体とすることができる支持体を提供すること。【解決手段】  ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面上にカルコゲン化合物を含む層（カルコゲン層）を形成した記録媒体用支持体とする。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面上にカルコゲン化合物を含む層（カルコゲン層）を設けてなる記録媒体用支持体。
【請求項２】
カルコゲン化合物が金属硫化物である、請求項１に記載の記録媒体用支持体。
【請求項３】
金属硫化物が硫化亜鉛系化合物である、請求項２に記載の記録媒体用支持体。
【請求項４】
ポリエステルフィルムの両方の表面上にカルコゲン層を設けてなる、請求項１〜３のいずれかに記載の記録媒体用支持体。
【請求項５】
幅方向の温度膨張係数が３〜１０ｐｐｍ／％ＲＨである、請求項１〜４のいずれかに記載の記録媒体用支持体。
【請求項６】
少なくとも一方の表面の中心線平均粗さＲａが０．５〜１０ｎｍである、請求項１〜５のいずれかに記載の記録媒体用支持体。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載の記録媒体用支持体の少なくとも片面に磁性層を設けてなる磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどの記録媒体に用いられる支持体と、該支持体を用いてなる磁性層を有する磁気記録媒体とに関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸延伸ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のし易さから各種用途に使用されており、特に記録媒体用などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープは機材の軽量化、小型化、長時間記録化のため高密度化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小型化することが有用である。しかしながら、記録トラックを小型化すると、磁気テープの走行時における熱やテープ保存時の熱変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題点がある。したがって、テープ使用環境での熱寸法安定性および保存安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点から剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがあった。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。
【０００３】
一方、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムは、そのままでは剛性が低いため、延伸技術を用いて高強度化した記録媒体用支持体が開発されている。しかしながら、温度や湿度に対する寸法安定性などの厳しい要求を満足することはいまだ困難である。
【０００４】
さらに、フィルム表面に金属材料を用いた強化膜を形成することで二軸延伸ポリエステルフィルムの高強度化や水蒸気の吸水を防ぎ寸法安定性を向上させるという方法（特許文献１，２）が知られているが、金属材料は水分などによる腐食が起こり長期保存性に劣るという課題が残っている。また、金属酸化物（特許文献３）や金属窒化物は硬いが脆いため走行中の張力でクラックが起こり易く寸法安定性や走行耐久性に劣るという課題が残っている。
【０００５】
また、水蒸気を遮断する技術として、樹脂フィルムの中央部に透明ガス遮断層（硫化物など）を設けたフィルムが開示されているが（特許文献４）、これは遮断であり、樹脂フィルムへの吸水膨張は防げないため寸法安定性は向上できない。
【特許文献１】特開２００２−３２９３１２号公報
【特許文献２】特開２００１−２５６６３６号公報
【特許文献３】特開２００２−２６９７２５号公報
【特許文献４】特開平７−１９５６４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、上記の問題を解決し、寸法安定性に優れた支持体であって、特に磁気記録媒体とした際に、高温高湿下で長時間保管してもトラックずれが少なく、走行耐久性、寸法安定性に優れた高密磁気度記録媒体とすることができる支持体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは上記課題について鋭意検討した結果、ポリエステルフィルムの表面にあるカルコゲン化合物層を設けることで、特に高密度磁気記録テープ用ベースフィルムとして好適な記録媒体用支持体となることを見いだし、本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、上記課題を達成するための本発明は、ポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面上にカルコゲン化合物を含む層（カルコゲン層）が設けられてなる記録媒体用支持体を特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の記録媒体用支持体は高温高湿下で長時間保管してもトラックずれが少なく、走行耐久性、寸法安定性に優れた高密度磁気記録媒体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の記録媒体用支持体はポリエステルフィルムの少なくとも一方の表面上にカルコゲン化合物を含む層（カルコゲン層）が形成されている。もちろん、このカルコゲン層は、カルコゲン化合物のみから形成されていてもよいし、磁性層などとの密着性を高める目的で他の物質との混合物で形成されていてもよい。
【００１１】
カルコゲン（硫黄、セレン、テルル）は酸素と比較してイオン半径が大きく、電気陰性度が小さいため共有結合で化合物を作る。そのため、酸化物よりも柔軟性が高く張力などの変形に対して追従しやすくクラックが入りにくい。また金属よりも結合が安定なため高湿度環境などの環境下で劣化がしにくい利点がある。
【００１２】
ここでカルコゲン化合物とは、硫化物、セレン化物、テルル化物のことを指す。例えば硫化物は硫黄を含む化合物を表し、具体的には、Ｇａ−Ｓ系、Ｇｅ−Ｓ系、Ｌａ−Ｓ系、Ｎｄ−Ｓ系、Ａｓ−Ｓ系、Ｓｒ−Ｓ系、Ｚｎ−Ｓ系、Ｆｅ−Ｓ系、Ｍｏ−Ｓ系、Ｂａ−Ｓ系、Ｂｅ−Ｓ系、Ａｌ−Ｓ系、Ｓｉ−Ｓ系、Ｔｉ−Ｓ系、Ｚｒ−Ｓ系、Ｓｃ−Ｓ系、Ｃｕ−Ｓ系、Ｙ−Ｓ系などの各化合物が挙げられ、また三元系のＧｅ−Ｇａ−Ｓ系、Ｂａ−Ａｌ−Ｓ系、Ｌｉ−Ｔｉ−Ｓ系、Ｃｕ−Ｐｈ−Ｓ系、Ｚｎ−Ｍｎ−Ｓ系やそれ以上の多元系のＣｕ−Ｚｎ−Ｉｒ−Ｓ系などの化合物も挙げられる。セレン化物はセレンを含む化合物を表し、Ａｇ−Ｓｅ系、Ｃｄ−Ｓｅ系、Ｈｇ−Ｓｅ系、Ｚｎ−Ｓｅ系、Ｗ−Ｓｅ系、Ｎｂ−Ｓｅ系、Ｚｎ−Ｓｅ系、Ｐｂ−Ｓｅ系などの化合物が挙げられる。テルル化物はテルルを含む化合物を表し、Ｂｉ−Ｔｅ系、Ｃｕ−Ｔｅ系、Ａｇ−Ｔｅ系、Ｃｄ−Ｔｅ系、Ａｕ−Ｔｅ系、Ｚｎ−Ｔｅ系、Ｔｉ−Ｔｅ系、Ｇｅ−Ｔｅ系などの化合物が挙げられる。
【００１３】
また、これらのカルコゲン化合物はそれぞれ単独で用いてもよく、もちろん複数種を混合して用いても構わない。中でもカルコゲン層に含まれるカルコゲン化合物は強度や生産性、環境の観点から硫化物が好ましく、特にＺｎ−Ｓ系であることが好ましい。
【００１４】
カルコゲン層の形成方法としては物理蒸着法や化学蒸着法を用いることができる。カルコゲン化合物は従来、カルコゲン系ガス中で金属材料を溶融蒸着させるなどの基材上で反応蒸着させる化学蒸着法が一般的であった。しかし、反応ガスによる基材の劣化などの問題があり特定の基材のみにしか蒸着膜を形成できなかった。また、物理蒸着法では真空蒸着法が一般的であるが、カルコゲン化合物の蒸着は組成制御が難しく、加熱速度が不充分であると特定の元素のみが蒸発してしまい、発明の効果が発現しなくなる可能性がある。さらにカルコゲン層とポリエステルフィルムの密着性を高めるためには蒸着物の運動エネルギーを高める必要があり、そのため蒸着源の加熱速度が高く、高エネルギー放出が可能な電子ビーム蒸着法やスパッタリング法が好ましい。
【００１５】
カルコゲン層はポリエステルフィルムの一方の表面上に形成されてなる必要があるが、水蒸気の吸水を防ぐという観点から両表面上に形成されることが好ましい。
【００１６】
カルコゲン層の厚みは１〜１００ｎｍであることが好ましい。１ｎｍより小さい場合、強度が低く、また水蒸気の遮蔽性が小さく寸法安定性が低下する傾向にある。また、１００ｎｍより大きい場合はクラックや粒界ができやすく寸法安定性が悪化しやすい。また、走行を繰り返すことで剥離や脱落をし易く、結果として寸法安定性が悪化する傾向にある、さらに表面が荒れやすく記録媒体にした際に電磁変換特性が低下することがある。カルコゲン層の厚みは、より好ましくは５〜９０ｎｍ、さらに好ましくは１０〜８０ｎｍである。
【００１７】
本発明の記録媒体用支持体は、幅方向の温度膨張係数が３〜１０ｐｐｍ／℃であることが好ましい。温度膨張係数が上記範囲内であることは、記録媒体への加工工程や記録媒体の高温度条件での寸法安定性の観点から好ましい。より好ましくは４〜９ｐｐｍ／℃、さらに好ましくは５〜８ｐｐｍ／℃である。支持体の温度膨張係数はポリエステルフィルムの温度膨張係数の影響もあるが、カルコゲン層のカルコゲン化合物の種類や厚みによって制御できる。
【００１８】
また、本発明の記録媒体用支持体に用いるポリエステルフィルムの幅方向の温度膨張係数は０〜１５ｐｐｍ／℃であることが好ましい。０ｐｐｍ／℃より小さい場合は蒸着工程などで収縮してしまい、その後、初期状態へ膨張する時にカルコゲン層にクラックが入ってしまう問題がある。１５ｐｐｍ／℃より大きい場合はカルコゲン層を形成しても温度膨張係数が小さくならず、寸法安定性が悪くなってしまう。
【００１９】
本発明の記録媒体用支持体は、少なくとも一方の表面の中心線平均粗さＲａが０．５ｎｍ〜１０ｎｍであることが好ましい。Ｒａが０．５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、Ｒａが１０ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、磁性面側が粗くなり、電磁変換特性が低下することがある。より好ましくは２〜９ｎｍ、さらに好ましくは３〜８ｎｍである。Ｒａはカルコゲン化合物の結晶粒径によって影響される。そのため、カルコゲン層の厚みや冷却金属ドラムの温度で制御することができ、さらに電子ビーム蒸着の場合、電子ビームの出力を変更することでも制御できる。
【００２０】
本発明の記録媒体用支持体において、上記表面のもう一方の表面の中心線平均粗さＲａは３〜３０ｎｍであることが好ましい。Ｒａが３ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、Ｒａが３０ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保存する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。より好ましくは５〜２０ｎｍ、さらに好ましくは７〜１５ｎｍである。
【００２１】
本発明の記録媒体用支持体は、幅方向の湿度膨張係数が０〜８ｐｐｍ／％ＲＨであることが好ましい。湿度膨張係数が上記範囲内であることは、記録媒体への加工工程や記録媒体の記録再生時の高湿条件での寸法安定性の観点から好ましい。より好ましくは０〜７ｐｐｍ／％ＲＨ、さらに好ましくは０〜６ｐｐｍ／％ＲＨである。支持体の湿度膨張係数はカルコゲン層のカルコゲン化合物の種類や厚みで制御することができる。
【００２２】
本発明の記録媒体用支持体に用いるポリエステルフィルムを構成するポリエステルは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーである。
【００２３】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２４】
また、ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも好ましくは、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２５】
また、ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００２６】
本発明の支持体に用いるポリエステルとしては、強度、耐熱性、生産性の観点からポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートが好ましい。また、これらの共重合体、および変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでも良い。特に、ポリエステル樹脂とポリイミド系樹脂のポリマーアロイは混合割合によって耐熱性（ガラス転移温度）を制御できるため、使用条件に合わせたポリマー設計ができるため好ましい。
【００２７】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。特に、記録媒体用途に用いるため、表裏の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑な表面と、製膜・加工工程での搬送や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するために比較的粗い表面という異なる粗さの表面形態が求められる。この意味でも、フィルムは２層以上の積層構成であることが好ましい。
【００２８】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムはフィルム表面に易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するために特に限定されないが無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などが添加されてもよい。
【００２９】
本発明の支持体は、本発明を阻害しない範囲内で各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００３０】
本発明の支持体は必要に応じて、熱処理、マイクロ波加熱、成形、表面処理、ラミネート、コーティング、印刷、エンボス加工、エッチング、などの任意の加工を行ってもよい。
【００３１】
本発明の支持体の厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常記録媒体用途では２〜２０μｍが好ましい。中でも、高密度記録媒体用途の場合、３〜１５μｍが好ましく、より好ましくは４〜１０μｍである。厚みが２μｍより小さい場合は、テープに腰がなくなるため、電磁変換特性が低下することがあり、２０μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。
【００３２】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造するための方法においては、ポリエステルのペレットを押出機を用いた溶融押出により口金から吐出し、吐出されたポリマーを冷却固化させてシート状に成形することが好ましい。その際、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去することができるために好ましい。
【００３３】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムは、該シートを長手方向と幅方向の二軸に特定条件で延伸した後、熱処理することにより製造できる。特に限定されないが２段階以上に分けて、再縦、再横延伸を行う方法が高密度記録の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００３４】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の長手方向の総延伸倍率は、特に限定されないが、２．５〜１０倍が好ましく、より好ましくは４．５〜７倍である。長手方向の総延伸倍率が２．５倍より小さな場合は、長手方向の弾性率が低下するため、記録媒体として用いる場合、電磁変換特性が低下することがある。長手方向の総延伸倍率が１０倍より大きな場合には、フィルム破れが増加して、生産性が低下したりする。また、再縦延伸を行う際の再縦延伸倍率を総縦延伸倍率の２５％以下にする場合、フィルム破れが減少するため好ましい。再縦延伸を行う際、１度目の縦延伸の延伸倍率は２．５〜４倍、再縦延伸倍率は１．２〜２．３倍が好ましい。
【００３５】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の幅方向の総延伸倍率は、特に限定されないが、３〜８倍が好ましく、より好ましくは３．５〜６倍である。幅方向の総延伸倍率が３倍より小さな場合は、記録媒体として用いる場合、トラックずれが起こりやすくなったりする。幅方向の総延伸倍率が６倍以上である場合、フィルム破れによって生産性が低下することがある。また、再横延伸を行う際の再横延伸倍率を総横延伸倍率の２０％以上にする場合、フィルム破れが減少するため好ましい。再横延伸を行う際、１度目の横延伸の延伸倍率は３〜４．５倍、再縦延伸倍率は１．２〜２倍が好ましい。
【００３６】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の長手方向の延伸温度は、特に限定されないが、延伸性などの観点から、ポリマーのガラス転移温度Ｔｇ〜（Ｔｇ＋５０℃）の範囲で行う場合、延伸性が良好となるため好ましい。再縦延伸を行う場合、再縦延伸温度は（Ｔｇ＋３０℃）〜（Ｔｇ＋８０℃）が好ましい。
【００３７】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の幅方向の延伸温度は、特に限定されないが、延伸性などの観点から、ポリマーのＴｇ〜（Ｔｇ＋５０℃）の範囲が好ましい。再横延伸を行う場合、再横延伸温度は（Ｔｇ＋５０℃）〜（Ｔｇ＋１５０℃）が好ましい。
【００３８】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の長手方向の延伸速度は、特に限定されないが、５，０００〜２０万％／分の範囲が好ましく、再縦延伸を行う場合、再縦延伸速度は３万〜２０万％／分の範囲が好ましい。
【００３９】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の幅方向の延伸速度は、特に限定されないが、１，０００〜１０，０００％／分の範囲が好ましく、再横延伸を行う場合、再横延伸速度は１，０００〜２０，０００％／分が好ましい。
【００４０】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の熱処理温度は、１６０℃〜２３０℃の範囲が好ましく、より好ましくは、１８０℃〜２１０℃である。
【００４１】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムを製造する際の熱処理時間は、０．５〜１０秒の範囲が好ましく、より好ましくは３〜８秒である。
【００４２】
本発明の支持体に用いるポリエステルフィルムの延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
【００４３】
本発明の支持体に用いるカルコゲン化合物の蒸着するための方法においては、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られたポリエステルフィルムをセットし、１．００×１０−１Ｐａ以下、より好ましくは１．００×１０−３Ｐａの高減圧下で蒸着することが好ましい。−２０〜６０℃に冷却した金属ドラムを介して走行させ、このときに、カルコゲン化合物を電子ビームで加熱蒸発させる。蒸着薄膜厚みはフィルム走行速度やビーム強度で変更することができる。その後、片面または両面に蒸着層を形成し巻取る。また、蒸着後３０〜７０℃の温度で１〜４日間エージング処理をして密着性を向上させても構わない。
【００４４】
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴに限定されるものではなく、他のポリマー、例えばガラス転移温度や融点の高いポリマーなどを用いる場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行うなど、適宜調整を行い支持体を製造することが可能である。
【００４５】
まず、ポリエチレンテレフタレートを例にしてポリエステルの製造方法を説明する。本発明で使用するポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
【００４６】
また、フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
【００４７】
得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２８０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、２５℃に制御されたキャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
【００４８】
次に、この未延伸フィルムを二軸延伸し、二軸配向させる。ここでは、最初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法を用いる。延伸温度は、未延伸フィルムを９０℃の加熱ロール群で加熱し、長手方向に３．５倍に１段もしくは多段で延伸し、２５℃の冷却ロール群で冷却する。長手方向の延伸速度は２０，０００％／分で行い、続いて幅方向の延伸を行う。幅方向の延伸方法としては、例えば、テンターを用いる方法が一般的である。幅方向の延伸倍率は３．５倍、延伸速度は５，０００％／分、温度は１００℃で行う。さらに、再縦延伸および再横延伸を行う。その場合の延伸条件としては、長手方向の延伸は、温度１４０℃の加熱ロール群で、延伸倍率１．５倍、幅方向の延伸方法としてはテンターを用いる方法が好ましく、温度１９０℃、延伸倍率１．３倍で行う。続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。この場合の熱処理温度は、２００℃で、時間は５秒で行う。
【００４９】
次に、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られたポリエステルフィルムをセットし、１．００×１０−４Ｐａの高減圧下で蒸着を行う。２０℃の冷却金属ドラムを介して走行させ、蒸着物を電子ビームで加熱蒸発させ、フィルムの両面に形成して巻取る。特に、本発明の効果を発現させるには電子ビームの出力を２．０ｋＶ以上に設定し、蒸着源の加熱速度を高めることが有効である。さらに蒸着後、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを巻き返し、４０℃の温度で２日間エージングすることで密着性が向上する。
【００５０】
記録媒体の製法としては、例えば、次に説明する方法を用いることができる。まず、０．１〜３ｍ幅にスリットした記録媒体用支持体を、張力１０〜３０ｋｇ／ｍで搬送させ、支持体の磁性層面側に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は磁性塗料で、塗布厚０．１μｍ、非磁性下層の厚みは適宜変化させる）し、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで非磁性層面側にバックコートを塗布し、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度７０〜１００℃、線圧１００〜３００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、パンケーキを作製し、次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型記録媒体とする。ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられるが、これに限定されるものではない。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                        ：  １００重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    １０重量部
・変成ポリウレタン                      ：    １０重量部
・ポリイソシアネート                    ：      ５重量部
・ステアリン酸                          ：  １．５重量部
・オレイン酸                            ：      １重量部
・カーボンブラック                      ：      １重量部
・αアルミナ                            ：    １０重量部
・メチルエチルケトン                    ：    ７５重量部
・シクロヘキサノン                      ：    ７５重量部
・トルエン                              ：    ７５重量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン                      ：    １０重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    １０重量部
・メチルエチルケトン                    ：    ７５重量部
・シクロヘキサノン                      ：    ７５重量部
・トルエン                              ：    ７５重量部
・ポリイソシアネート                    ：      ５重量部
・ステアリン酸                          ：  １．５重量部
・オレイン酸                            ：      １重量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）  ：    ９５重量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：    １０重量部
・αアルミナ                            ：  ０．１重量部
・変成ポリウレタン                      ：    ２０重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    ３０重量部
・シクロヘキサノン                      ：  ２００重量部
・メチルエチルケトン                    ：  ３００重量部
・トルエン                              ：  １００重量部
また、記録媒体の具体的な用途としては、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【００５１】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【００５２】
（１）蒸着厚み、組成分析
下記測定にて、深さ方向の組成分析を行い、カルコゲン層を構成する元素の濃度が最大値の半分になる深さまでをカルコゲン層の厚み［ｎｍ］とした。
【００５３】
ｉ）測定装置
Ｘ線光電子分光法  米国ＳＳＩ社製ＳＳＸ−１００
ｉｉ）測定条件
励起Ｘ線：ｍｏｎｏｃｈｒｏｍａｔｉｃ  ＡｌＫα１，２線（１４８６．６ｅＶ）
Ｘ線径：０．３［ｍｍ］
光電子脱出角度：３５°  （検出深さ：数ｎｍ）
ラスター領域：２×４［ｍｍ］
Ａｒイオンエッチング：  ３［ＫｅＶ］  １．５×１０−７［Ｔｏｒｒ］
スパッタ速度：４．７ｎｍ／ｍｉｎ（Ｓｉ２Ｏ換算値）
（２）表面粗さＲａ
触針式表面粗さ計を用いて中心線平均粗さＲａを測定した。条件は下記のとおりであり、フィルム幅方向に走査して２０回測定を行った平均値をもって値とした。
【００５４】
測定装置    ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
触針先端半径：０．５μｍ
触針荷重    ：５ｍｇ
測定長      ：１ｍｍ
カットオフ値：０．０８ｍｍ
（３）温度膨張係数
測定装置：真空理工（株）製ＴＭＡ  ＴＭ−３０００、加熱制御部ＴＡ−１５００
試料サイズ：幅４ｍｍ×試長間１５ｍｍ
荷重：０．５ｇ
試料前処理：２３℃→５０℃→２３℃
測定温度：２３℃→５０℃
前処理後、再度２３℃から５０℃まで昇温し、その時の３０℃から４０℃でのフィルムの変化量ΔＬ［μm］を測定し、次式から温度膨張係数［ｐｐｍ／℃］を算出した。
【００５５】
温度膨張係数［ｐｐｍ／℃］＝１０５×｛（ΔＬ／（１５×１０３））／（４０−３０）｝
（４）湿度膨張係数
測定装置：大倉インダストリー製テープ伸び試験機
試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間２００ｍｍ
荷重：１０ｇ
測定温度：３０℃
測定湿度：４０％ＲＨ→８０％ＲＨ
相対湿度４０％ＲＨから８０％ＲＨまで変化させ、変化量ΔＬ［ｍｍ］を測定し、次式から湿度膨張係数［ｐｐｍ／％ＲＨ］を算出した。
【００５６】
湿度膨張係数［ｐｐｍ／％ＲＨ］＝１０５×｛（ΔＬ／２００）／（８０−４０）｝
（５）粒子の平均粒径（分散径）
フィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１万倍以上の倍率で観察する。ＴＥＭの切片厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上測定する。測定した等価円相当径の平均を不活性粒子の平均粒径とした。
【００５７】
フィルム中に粒径の異なる２種類以上の粒子が存在する場合、上記の等価円相当径の個数分布が２種類以上のピークを有する分布となるため、そのそれぞれについて、別個に平均粒径を算出する。
【００５８】
（６）ポリマー、粒子の含有量
ポリマーを溶解する適切な溶媒に溶解し、１Ｈ核のＮＭＲ（核磁気共鳴）スペクトルを測定する。適切な溶媒は、ポリマーの種類によって異なるが、例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール（ＨＦＩＰ）／重クロロホルムが用いられる。得られたスペクトルにおいて、ポリマーに特有の吸収（例えばＰＥＴであればテレフタル酸の芳香族プロトンの吸収）のピーク面積強度をもとめ、その比率とプロトン数よりポリマーのモル比を算出する。さらに各々のポリマーの単位ユニットに相当する式量より重量比を算出する。測定条件は、例えば、以下のような条件であるが、ポリマーの種類によって異なるため、この限りではない。
【００５９】
装置        ：ブルカー社製BRUKER DRX-500
溶媒        ：ＨＦＩＰ／重クロロホルム
観測周波数  ：４９９．８ＭＨｚ
基準        ：ＴＭＳ（テトラメチルシラン）（０ｐｐｍ）
測定温度    ：３０℃
観測幅      ：１０ＫＨｚ
データ点    ：６４Ｋ
acquisiton time ：４．９５２秒
pulse delay time：３．０４８秒
積算回数    ：２５６回
また、必要に応じて、顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）で組成分析を行ってもよい。その場合、ポリエステルのカルボニル基に起因するピークとそれ以外の物質に起因するピークの比から求める。なお、ピーク高さ比を重量比に換算するために、あらかじめ重量比既知のサンプルで検量線を作成してポリエステルとそれ以外の物質の合計量に対するポリエステル比率を求める。また、必要に応じてＸ線マイクロアナライザーを併用してもよい。また、不活性粒子の含有量については、ポリマーは溶解するが不活性粒子は溶解させない溶媒を選んで、ポリマーを溶解し、粒子を遠心分離して重量百分率を求めた。
【００６０】
（７）固有粘度
オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度から下式から計算する。
【００６１】
ηｓｐ／Ｃ＝[η]＋Ｋ[η]２・Ｃ
ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。
【００６２】
（８）ガラス転移温度（Ｔｇ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ  Ｋ７１２１に従って決定した。
【００６３】
装置    ：ＴＡ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
測定条件：
加熱温度    ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
温度校正    ：高純度インジウムおよびスズの融点
温度変調振幅：±１Ｋ
温度変調周期：６０秒
昇温ステップ：５Ｋ
試料重量    ：５ｍｇ
試料容器    ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
参照容器    ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出した。
【００６４】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（１０）幅寸法測定
１ｍ幅にスリットした支持体を、張力２０ｋｇ／ｍで搬送させ、支持体のＡ面側に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は磁性塗料で、塗布厚０．１μｍ、非磁性下層の厚みは適宜変化させた。）し、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させた。次いでＢ面に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダー処理した後、巻き取った。上記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、パンケーキを作成した。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとした。
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末                        ：  １００重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    １０重量部
・変成ポリウレタン                      ：    １０重量部
・ポリイソシアネート                    ：      ５重量部
・ステアリン酸                          ：  １．５重量部
・オレイン酸                            ：      １重量部
・カーボンブラック                      ：      １重量部
・アルミナ                              ：    １０重量部
・メチルエチルケトン                    ：    ７５重量部
・シクロヘキサノン                      ：    ７５重量部
・トルエン                              ：    ７５重量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）  ：    ９５重量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：    １０重量部
・αアルミナ                            ：  ０．１重量部
・変成ポリウレタン                      ：    ２０重量部
・変成塩化ビニル共重合体                ：    ３０重量部
・シクロヘキサノン                      ：  ２００重量部
・メチルエチルケトン                    ：  ３００重量部
・トルエン                              ：  １００重量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ下記シート幅測定装置を入れ、各環境にて幅を測定した。
【００６５】
測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
レーザー寸法測定機：キーエンス社製ＬＳ−５０４０
ロードセル：ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
張力制御：分銅（長手方向）
試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
保持時間：５時間
（幅寸法変化率）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ，ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出した。次の基準で長期保存性を評価した。
【００６６】
Ａ条件：２０℃２０％ＲＨ  張力１．５Ｎ
Ｂ条件：４０℃８０％ＲＨ  張力０．５Ｎ
幅寸法変化率［ｐｐｍ］＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
○：幅寸法変化率５００［ｐｐｍ］未満
△：幅寸法変化率５００［ｐｐｍ］以上７００［ｐｐｍ］未満
×：幅寸法変化率７００［ｐｐｍ］以上
（１１）寸法安定性の長期保存性
上記（９）で作製したカセットテープからテープを取り出し上記（１０）の方法で幅寸法変化率Ｒ０を算出した。次に、残りのカセットテープをカートリッジに入れたまま、下記条件にて強制環境処理を行い、もう一度（１０）の方法で幅寸法変化率Ｒ１を算出し、その増加量（Ｒ１−Ｒ０）を算出した。次の基準で長期保存性を評価した。
【００６７】
温湿度  ：４５℃９０％ＲＨ
処理時間：３０日間
○：強制環境処理前の幅寸法変化率と同等もしくはそれ以下の幅寸法変化率
△：強制環境処理前の幅寸法変化率から３００ｐｐｍ未満の幅寸法変化率の増加
×：強制環境処理前の幅寸法変化率から３００ｐｐｍ以上の幅寸法変化率の増加
（１２）寸法安定性の走行耐久性
走行中の張力に対する耐久性を評価するために強制的に張力を負荷させた評価を行った。上記（９）で作製したカセットテープからテープを取り出し上記（１０）の方法で幅寸法変化率Ｒ０を算出した。次に、下記条件にて強制張力負荷試験を行い、もう一度（１０）の方法で幅寸法変化率Ｒ２を算出し、その増加量（Ｒ２−Ｒ０）を算出した。次の基準で走行耐久性を評価した。
【００６８】
温湿度  ：４０℃６０％ＲＨ
処理時間：１０日間
荷  重  ：３Ｎ（長手方向）
○：強制張力試験前の幅寸法変化率から１００ｐｐｍ未満の幅寸法変化率の増加
△：強制張力試験前の幅寸法変化率から１００ｐｐｍ以上３００ｐｐｍ未満の幅寸法変化率の増加
×：強制張力試験前の幅寸法変化率から３００ｐｐｍ以上の幅寸法変化率の増加
（１３）総合評価
寸法変化率・長期保存性・走行耐久性の３つの評価で×が一つもないものを合格とした。
【実施例】
【００６９】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリ（エチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）をＰＥＮと表記する。
【００７０】
（実施例１）
テレフタル酸ジメチル１９４重量部と不活性粒子（球状シリカ）を加えたエチレングリコール１２４重量部に、酢酸マグネシウム４水塩０．１重量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチル０．０５重量部のエチレングリコール溶液、および三酸化アンチモン０．０５重量部を加えて５分間撹拌した後、低重合体を３０ｒｐｍで攪拌しながら、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。３時間重合反応させ所定の攪拌トルクとなった時点で反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのペレット（Ａ面側）を得た。
【００７１】
同様にして、不活性粒子（球状架橋ポリスチレン）の濃度を変更して、固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのペレット（Ｂ面側）を得た。
【００７２】
押出機Ａ、Ｂ２台を用い、２８０℃に加熱された押出機Ａには、得られたＰＥＴ（配合固有粘度０．６２、平均径０．３μｍの球状シリカ粒子０．１６重量％配合）のペレット（Ａ面側）を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２８０℃に加熱された押出機Ｂには、常法により得られたＰＥＴ（固有粘度０．６２、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．１５重量％と平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．０１重量％）のペレット（Ｂ面側）を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ａ／Ｂ＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムをロール式延伸機にて長手方向に２段で、速度２０，０００％／分、温度７０℃から９５℃で３．０倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方向に速度２，０００％／分、温度１００℃で３．０倍延伸した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、温度８０℃から１４０℃で１．７倍に再延伸した。続いて、テンターを用いて幅方向に温度１７０℃で１．５倍再延伸した。定長下で温度２２０℃で５秒間熱処理した後、幅方向に５％の弛緩処理を行い厚み約６μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。
【００７３】
次に、真空蒸着装置内に設置されたフィルム走行装置に、得られたポリエステルフィルムをセットし、１．００×１０−４Ｐａの減圧度にした後に、２０℃の冷却金属ドラムを介して走行させた。このとき、ＺｎＳを電子ビーム（出力２．５ｋＶ）で加熱蒸発させ、ＺｎＳの蒸着薄膜層（厚み５０ｎｍ）をフィルムの両面に形成して巻取った。蒸着後、真空蒸着装置内を常圧に戻して、巻取ったフィルムを巻き返し、４０℃の温度で２日間エージングして、記録媒体用支持体を得た。この得られた記録媒体用支持体は、表１で示したようにポリエステルフィルムの両面にカルコゲン化合物層を持ち、本発明の範囲内であったため、磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００７４】
（実施例２）
蒸着機内のフィルム走行速度を変更しカルコゲン化合物層厚みを３０ｎｍにし、蒸着面をＡ面のみに変更した以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物層がＡ面だけに形成されてても磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００７５】
（実施例３）
蒸着機内のフィルム走行速度を変更しカルコゲン化合物層厚みを６０ｎｍにし、蒸着面をＢ面のみに変更した以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物層がＢ面だけに形成されてても磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００７６】
（実施例４）
２回目の長手方向の延伸をロール式延伸機で長手方向に１段で、温度８０℃から１４０℃で１．８倍に再延伸し、続いてテンターを用いて幅方向に１７０℃で１．２倍で再延伸し、縦強力化ベースフィルムにしたことと、蒸着機内のフィルム走行速度を変更しカルコゲン化合物層厚みを４５ｎｍにした以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はベースフィルムの温度膨張係数が１６ｐｐｍ／℃と大きくても磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００７７】
（実施例５）
押出機を２台使わずに、２８０℃に加熱された押出機Ａには、常法により得られたＰＥＴ（固有粘度０．６２、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．２重量％と平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．０１重量％）のペレットを１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、単層で表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化させ未延伸フィルムを作製したことと蒸着機内のフィルム走行速度を変更しカルコゲン化合物層厚みを９０ｎｍにした以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はベースフィルムが単層であっても磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００７８】
（実施例６）
蒸着機内のフィルム走行速度を変更しカルコゲン化合物層厚みを１１０ｎｍにした以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物層が厚くても磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００７９】
（実施例７）
ポリエステルフィルムの製造において、ＰＥＴをＰＥＮと変更し、押出機を２台使わずに、２８０℃に加熱された押出機Ａには、常法により得られたＰＥＮ（固有粘度０．６２、平均径０．３μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．２重量％と平均径０．８μｍの球状架橋ポリスチレン粒子０．０１重量％）のペレットを１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、長手方向の延伸温度１１５℃から１３５℃で倍率を５．０倍とし、幅方向の延伸温度１３５℃で倍率を３．２倍とし、さらに長手方向の再延伸温度を１３０から１４０℃で倍率を１．２倍とし、２００℃で熱処理すること以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はポリエステルフィルムがＰＥＮであっても磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００８０】
（実施例８）
カルコゲン化合物にＺｎＳ−Ｍｎを用いて、蒸着機内のフィルム走行速度を変更しカルコゲン化合物層厚みを２０ｎｍにした以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物がＺｎＳ−Ｍｎであっても磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００８１】
（実施例９）
カルコゲン化合物にＣｄＳｅを用いて、蒸着機内のフィルム走行速度を変更しカルコゲン化合物層厚みを８０ｎｍにした以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物がＣｄＳｅであって温度膨張係数が大きくなっても磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００８２】
（実施例１０）
Ａ面側に固有粘度０．６２、平均径０．１μｍの球状シリカ粒子０．１重量％配合のＰＥＴペレットを用いることとカルコゲン化合物にＢｉ２Ｔｅ３を用いて、蒸着機内のフィルム走行速度を変更しカルコゲン化合物層厚みを５ｎｍにした以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物がＢｉ２Ｔｅ３であってＡ面側の表面粗さが小さくなっても磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００８３】
（実施例１１）
カルコゲン化合物にＧａ２Ｓ３を用いて蒸着面をＡ面のみに変更した以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物がＧａ２Ｓ３であってＡ面だけに形成されててＡ面側の方がＢ面側より表面粗さが大きくても磁気テープとして使用した際に寸法変化率が小さく、寸法安定性の長期保存性や張力耐久性に優れた特性を有していた。
【００８４】
（比較例１）
カルコゲン化合物ではなくアルミニウムをＢ面に６０ｎｍ蒸着すること以外は実施例１と同様の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物層を持たないために磁気テープとして使用した際に寸法変化率が大きく長期保存性に劣る特性であった。
【００８５】
（比較例２）
特開２００２−２６９７２５の実施例１の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物層ではなくアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）層であるために磁気テープとして使用した際に寸法変化率が大きく走行耐久性に劣る特性であった。
【００８６】
（比較例３）
特開２００１−２５６６３６の実施例４の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物層ではなくアルミニウム層であるために磁気テープとして使用した際に長期保存性に劣る特性であった。
【００８７】
（比較例４）
特開２００２−３２９３１２の実施例３の方法にて記録媒体用支持体を得た。得られた記録媒体用支持体はカルコゲン化合物層ではなく銅層であるために磁気テープとして使用した際に長期保存性に劣る特性であった。
【００８８】
【表１】
2006079693.tif 000002