(57)【要約】【課題】酸化アルミニウム層の密着性を高めて、工具の長寿命を達成させた酸化アルミニウム被覆工具部材を提供する。【解決手段】基材の表面に、酸化アルミニウム層と、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物の中から選ばれた少なくとも１種のチタン化合物層と、酸化アルミニウム層に隣接した中間層とを被覆した酸化アルミニウム被覆工具部材において、中間層は０．４４〜０．４６ｎｍの格子定数を有するＢ１型化合物からなる酸化アルミニウム被覆工具部材。【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材の表面に、酸化アルミニウム層と、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物の中から選ばれた少なくとも１種のチタン化合物層と、酸化アルミニウム層に隣接した中間層とを被覆した酸化アルミニウム被覆工具部材において、中間層は０．４４〜０．４６ｎｍの格子定数を有するＢ１型化合物からなる酸化アルミニウム被覆工具部材。
【請求項２】
中間層は、ジルコニウム，ハフニウム，ニオブ，タンタルの炭化物，窒化物，酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる０．４４〜０．４６ｎｍの格子定数を有するＢ１型化合物である請求項１に記載の酸化アルミニウム被覆工具部材。
【請求項３】
基材の表面に、酸化アルミニウム層と、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物の中から選ばれた少なくとも１種のチタン化合物層と、酸化アルミニウム層に隣接した中間層とを被覆した酸化アルミニウム被覆工具部材において、中間層は、ジルコニウム，ハフニウムの窒化物，窒酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる０．４４〜０．４６ｎｍの格子定数を有するＢ１型化合物と、ジルコニウムおよび／またはハフニウムの酸化物との混合物である酸化アルミニウム被覆工具部材。
【請求項４】
酸化アルミニウム層は、α型酸化アルミニウム層である請求項１〜３のいずれか１項に記載の酸化アルミニウム被覆工具部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属、合金またはセラミックス焼結体の基材の表面にチタン化合物層と酸化アルミニウム層を被覆し、工具の長寿命化を達成させた酸化アルミニウム被覆工具部材に関する。さらに具体的に述べると、本発明は、金属、合金またはセラミックス焼結体の基材上に、チタン化合物層と酸化アルミニウム層との間に結晶面の適合性などを考慮した中間層を介在させることにより、例えば旋削工具，フライス工具，ドリル，エンドミルに代表される切削用工具として、ダイス，パンチなどの型工具やスリッタ−などの切断刃，裁断刃に代表される耐摩耗用工具として、ノズルや塗付工具に代表される耐腐食耐摩耗用工具として、鉱山掘り，道路工事，土木建設工事などで用いられる切断工具，掘削工具，窄孔工具，破砕工具に代表される土木建設用工具として、最適な酸化アルミニウム被覆工具部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般のＣＶＤコーティング超硬工具では、機械的な摩耗に優れたチタンの炭化物，窒化物，炭窒化物と熱的な摩耗に優れた酸化アルミニウムとが被覆層として被覆されている。しかし、近年の切削加工における高速高送り化に伴って、従来工具では酸化アルミニウム層の剥離による寿命低下が著しいのが現状である。そこで、チタン化合物層と酸化アルミニウム層との層間の密着性を改善するために、種々の新規化合物を中間層として挿入した酸化アルミニウム被覆工具が提案されている。
【０００３】
酸化アルミニウム被覆工具の従来技術として、Ａｌ，Ｔｉ，ＯおよびＣの元素を含む中間層と酸化アルミニウムの外層とを被覆した酸化アルミニウム被覆工具部材がある（例えば、特許文献１参照。）。この酸化アルミニウム被覆工具部材は、ＴｉとＡｌとを含む複合化合物と酸化アルミニウムとの混合物の中間層を用いて層間の密着性を改善したものではあるが、中間層が脆弱なために層間での剥離を防止する効果が不十分であると言う問題がある。
【０００４】
また、Ｔｉ化合物層と、酸化アルミニウム層と、酸化アルミニウム層に隣接した三酸化二チタン主体層とで構成された表面被覆超硬合金製切削工具がある（例えば、特許文献２参照。）。この三酸化二チタン主体層は、α-Ａｌ2Ｏ3と同一結晶構造を有するために酸化アルミニウム層との整合性は高いものの、三酸化二チタン自体が脆弱なために層間での剥離を防止する効果が不十分であると言う問題がある。
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−２１０８０１号公報
【特許文献２】特開２０００−１１９８５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記のような問題点を解決したもので、酸化アルミニウム層とチタン化合物層との間に、結晶整合性に優れた中間層を挿入することによって、層間の剥離を防止して寿命を向上させた酸化アルミニウム被覆工具部材の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、長年に亘り、チタン化合物層と酸化アルミニウム層との層間の密着性の改善について検討していた所、酸化アルミニウム（例えば、六方晶のα型酸化アルミニウム）とチタン化合物（例えば、立方晶のＴｉ（Ｃ，Ｎ））とは、結晶構造と共に格子定数が大きく異なるために、それぞれの結晶面の組合せでも整合する結晶面が少ないこと、整合する結晶面の組合せ数を増加させ、かつ界面での結晶面同士のミスフィットを小さくするには、特定範囲の格子定数を持つＢ１型化合物を酸化アルミニウム層とチタン化合物層との層間に挿入すれば良いと言う知見を得て、本発明を完成するに至ったものである。
【０００８】
ここで、α型酸化アルミニウム結晶における所定の結晶面の面間距離を基準に、これに対応したＢ１型化合物の主要結晶面の面間距離を算出した。例えば、α型酸化アルミニウムの（００１）面の面間距離は１．２９９ｎｍで、この結晶面と整合するＢ１型化合物の面間距離は（１１０）面で０．４５９ｎｍ、（１１１）面で０．４５０ｎｍとなる。この様な計算をα型酸化アルミニウム結晶の主要結晶面について行った結果、Ｂ１型化合物の格子定数が０．４４〜０．４６ｎｍの範囲にあると、面間距離の差（ミスフィット）が少なく、かつ整合する結晶面の組合せ数が最大となった。こうすれば、α型酸化アルミニウムとＢ１型化合物の界面において、整合する結晶面の割合が増加し、密着性が向上する。
【０００９】
すなわち、本発明の酸化アルミニウム被覆工具部材は、基材の表面に、酸化アルミニウム層と、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物の中から選ばれた少なくとも１種のチタン化合物層と、酸化アルミニウム層に隣接した中間層とを被覆した酸化アルミニウム被覆工具部材において、中間層は０．４４〜０．４６ｎｍの格子定数を有するＢ１型化合物からなるものもしくは、中間層は０．４４〜０．４６ｎｍの格子定数を有するＢ１型化合物と酸化物との混合物からなるものである。
【００１０】
本発明の酸化アルミニウム被覆工具部材は、基材の表面にチタン化合物層と中間層と酸化アルミニウム層とを被覆してなるもので、各層の平均厚みは０．１〜１０μｍ、被覆層全体の平均厚みは１〜３０μｍの範囲のものである。
【００１１】
本発明の酸化アルミニウム被覆工具部材における酸化アルミニウムは、具体的には、α型酸化アルミニウム，κ型酸化アルミニウムおよびこれらの混合物が挙げられる。その中でも高温でも安定なα型酸化アルミニウムが長寿命となるので好ましい。
【００１２】
本発明のチタン化合物層は、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物の中から選ばれた少なくとも１種からなる。具体的には、ＴｉＣ，ＴｉＮ，Ｔｉ（Ｃ，Ｎ），Ｔｉ（Ｃ，Ｏ），Ｔｉ（Ｎ，Ｏ），Ｔｉ（Ｃ，Ｎ，Ｏ）が挙げられる。これらの積層や傾斜組成層であっても良い。
【００１３】
本発明の中間層の一つは、０．４４〜０．４６ｎｍの格子定数を有するＢ１型化合物である。この中間層は、立方晶の１つであるＢ１型化合物自体が強靱であると同時に、酸化アルミニウムとチタン化合物の両方に対する結晶整合性が高い結晶面が多い。その結果、中間層を介して酸化アルミニウム層とチタン化合物層との密着性を向上させることができる。その中でもジルコニウム，ハフニウム，ニオブ，タンタルの炭化物，窒化物，酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる中間層であると、さらに好ましい。具体的には、ＺｒＮ，ＨｆＮ，Ｚｒ（Ｎ，Ｏ），Ｚｒ（Ｃ，Ｎ，Ｏ），（Ｚｒ，Ｈｆ）（Ｎ，Ｏ），ＮｂＣ，ＴａＣ，（Ｚｒ，Ｎｂ）（Ｃ，Ｎ），（Ｈｆ，Ｔａ）（Ｃ，Ｎ），（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｎ，（Ｈｆ，Ｔｉ）（Ｃ，Ｎ）などを挙げることができる。その中でもジルコニウム，ハフニウムの窒化物，窒酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなると、さらに好ましい。具体的には、ＺｒＮ，ＨｆＮ，Ｚｒ（Ｎ，Ｏ），（Ｚｒ，Ｈｆ）（Ｎ，Ｏ）などを挙げることができる。
【００１４】
本発明の中間層の一つは、ジルコニウム，ハフニウムの窒化物，窒酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種からなる０．４４〜０．４６ｎｍの格子定数を有するＢ１型化合物と、ジルコニウムおよび／またはハフニウムの酸化物との混合物である。ジルコニウムおよび／またはハフニウムの酸化物として、具体的には、立方晶ＺｒＯ2，正方晶ＺｒＯ2，単斜晶ＺｒＯ2，立方晶ＨｆＯ2などを挙げることができる。この中間層は、Ｂ１型化合物自体が強靱であると同時に、酸化アルミニウムとチタン化合物の両方に対する結晶整合性が高い結晶面が多く、さらにジルコニウムおよび／またはハフニウムの酸化物の分散によって中間層が強靱化される。その結果、中間層を介して酸化アルミニウム層とチタン化合物層との密着性を向上させることができる。中間層の平均厚みは、０．０１〜１μｍであり、一部がチタン化合物層に拡散して傾斜組成構造となっても良い。
【００１５】
本発明の酸化アルミニウム被覆工具部材は、従来から市販されているステンレス鋼，耐熱合金，高速度鋼，ダイス鋼に代表される金属部材、超硬合金，サ−メット，粉末ハイスに代表される焼結合金、Ａｌ2Ｏ3系焼結体，Ｓｉ3Ｎ4系焼結体，サイアロン系焼結体，ＺｒＯ2系焼結体に代表されるセラミックス焼結体を基材として使用することができる。これらの基材のうち、好ましい基材は、コバルトおよび／またはニッケルを主成分とする結合相を３〜２０重量％と、炭化タングステンまたは炭化タングステンと周期律表４ａ（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ），５ａ（Ｔａ，Ｎｂ，Ｖ），６ａ（Ｗ，Ｍｏ，Ｃｒ）族元素の炭化物、炭窒化物、炭酸化物、およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも１種でなる立方晶化合物とからなる硬質相を８０〜９７重量％とを含有する超硬合金である。この基材の表面を、必要に応じて研磨し、超音波洗浄、有機溶剤洗浄などを行った後に、従来から行われているＰＶＤ法，ＣＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法により基材上に被覆層を被覆して、本発明の酸化アルミニウム被覆工具部材を作製することができる。
【００１６】
本発明の酸化アルミニウム被覆工具部材の用途の一つとして、旋削工具，フライス工具，ドリル，エンドミルに代表される切削用工具、ダイス，パンチなどの型工具やスリッタ−などの切断刃，裁断刃に代表される耐摩耗用工具、ノズルや塗付工具に代表される耐腐食耐摩耗用工具、鉱山掘り，道路工事，土木建設工事などで用いられる切断工具，掘削工具，窄孔工具，破砕工具に代表される土木建設用工具などを挙げることができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の酸化アルミニウム被覆工具部材は、中間層が酸化アルミニウム層とチタン化合物層とを密着する作用を持つ。本発明の酸化アルミニウム被覆工具部材は、従来の被覆工具に比べて、長寿命を達成するという効果を有する。
【実施例１】
【００１８】
８２ＷＣ−４ＴｉＣ−６ＴａＣ−６Ｃｏ（重量％）の組成からなるＩＳＯ規格でＳＮＧＮ１２０４０８（Ｒ＝０．１０ｍｍの丸ホーニングを施す）の超硬チップを基材として用い、アセトン中で超音波洗浄した後、ＣＶＤコーティング装置に挿入し、２０ｋＰａのアルゴン雰囲気中で加熱・昇温した。そして、所定温度に達してから各種の反応性ガスに順次切り替えることによって、基材の表面から順に平均厚み０．７μｍのＴｉＮ層（第１被覆処理）、平均厚み８．０μｍのＴｉ（Ｃ，Ｎ）層（第２被覆処理）、平均厚み０．２〜０．７μｍの中間層（第３被覆処理）、平均厚み２．０μｍのα型酸化アルミニウム層（第４被覆処理）、平均厚み０．３μｍのＴｉＮ層（第５被覆処理）を被覆して本発明品１〜７と比較品１〜６の被覆超硬チップを得た。表１に各層のＣＶＤ処理条件を示し、表２には中間層のＣＶＤ条件を示す。ここで、反応性ガスはＨ2をキャリアーガスとし、硬質膜中の非金属成分の供給源としてＣＨ4，Ｎ2，ＣＨ3ＣＮ，ＣＯ，ＣＯ2を使用した。一方、金属成分のＴｉにはＴｉＣｌ4、Ａｌ，ＺｒあるいはＨｆは、約４００℃に加熱した反応容器中の金属塊にＨＣｌガスを導き、発生するＡｌＣｌ3，ＺｒＣｌ4あるいはＨｆＣｌ4のガスとして供給した。
【００１９】
【表１】
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【００２０】
【表２】
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【実施例２】
【００２１】
次に、実施例１で得られた中間層の組成・成分を確認するために、第３被覆(中間層)処理まで施した分析用被覆超硬チップを用意した。これら分析用チップの表面を薄膜Ｘ線回折で同定した組成と測定した格子定数を表３に示す。また、分析電顕を用いて測定した中間層の成分を表３に併記した。さらに、実施例１で得られた被覆超硬チップの断面観察により測定した中間層の平均厚みを表３に併記した。
【００２２】
【表３】
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注）＊：Ｂ１型化合物，＊＊：正方晶
【実施例３】
【００２３】
実施例１で得られた本発明品１，４，５と比較品１，４，５のＣＶＤ被覆超硬工具を用い、被削材：Ｓ４５Ｃの４本溝入り，切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ，切込み：２．０ｍｍ，送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖの条件で乾式での外周断続旋削試験を行った。切刃の平均逃げ面摩耗幅が０．３０ｍｍとなるまでの寿命時間と損傷理由を表４に示す。
【００２４】
【表４】
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【００２５】
表４より本発明品は比較品より長寿命であることがわかる。
【実施例４】
【００２６】
次に、実施例１で得られた本発明品１，４，５と比較品１，４，５のＣＶＤ被覆超硬工具を用い、被削材：ＦＣＤ４００の円盤（盤面に十字の溝入り），切削速度：１５０〜５０ｍ／ｍｉｎ，切込み：２．０ｍｍ，送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖの条件で湿式での盤面断続旋削試験を行った。切刃の平均逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍとなるまでの寿命時間と損傷理由を表５に示す。
【００２７】
【表５】
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【００２８】
表５より本発明品は比較品より長寿命であることがわかる。