(57)【要約】      （修正有）【課題】液晶表示装置に有用な、高偏光度および高透過率をもつ偏光フィルムを提供する。【解決手段】透過率が少なくとも４３％、偏光度が少なくとも９８％の偏光フィルムを得るために、一軸多段乾式延伸プロセスにかけ、その後水洗タンク中で膨潤処理を行い、ヨウ素含有水溶液を入れた染色−架橋タンク中で架橋−染色し、次いでＰＶＡ架橋剤を入れた延伸タンク５中で後延伸プロセスにかける。ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルムを利用する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一軸多段乾式延伸プロセスを使用してポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルムを延伸すること、
可塑剤を取り除き応力を緩和するために水中で前記延伸フィルムを洗浄すること、
ヨウ素を含む水性溶液中で前記延伸フィルムを架橋−染色し、それからＰＶＡ架橋剤を含む水溶液中で前記延伸フィルムを後延伸プロセスにかけること、
を少なくとも含む偏光フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記後延伸プロセスが湿式延伸プロセスである請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルムの重合度が２４００以上である請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルムの厚みが５〜１５０μｍである請求項１に記載の方法。
【請求項５】
前記一軸多段乾式延伸プロセスの温度が２５〜１３０℃で、延伸倍率が１．５倍以上、好ましくは２〜３倍である請求項１に記載の方法。
【請求項６】
染色する湿式延伸プロセスの延伸倍率が１．５倍以上、好ましくは２〜３倍である請求項２に記載の方法。
【請求項７】
湿式延伸倍率と乾式延伸倍率との比が０．５〜１．５、好ましくは０．９〜１．１である請求項２に記載の方法。
【請求項８】
総延伸が６．５倍未満、好ましくは４．０〜６．５倍である請求項１に記載の方法。
【請求項９】
ＰＶＡ架橋剤が、ホウ酸、ホウ砂、グリオキサールおよびグルタルアルデヒドからなる群の少なくとも１種類の化合物から選択される請求項１に記載の方法。
【請求項１０】
前記ヨウ素含有水溶液が、水１００重量部に対してヨウ素０．０５〜１０重量部およびＰＶＡ架橋剤０．０５〜２．５重量部を含む請求項１に記載の方法。
【請求項１１】
プロセス温度が１０〜８０℃に制御されている請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
ＰＶＡ架橋剤含有水溶液が水１００重量部に対してＰＶＡ架橋剤０．１〜３．５重量部を含み、ＰＶＡ架橋剤が好ましくはホウ素化合物である請求項１に記載の方法。
【請求項１３】
プロセス温度が２５〜１３０℃に制御されている請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
透過率が少なくとも４３％、偏光度が少なくとも９８％の偏光フィルムである請求項１に記載の方法で製造される偏光フィルム。
【請求項１５】
前記偏光フィルムから作成される偏光プレートが、本発明の方法で製造される前記偏光フィルムの少なくとも片面上に保護フィルムを接着させて作成される請求項１４に記載の偏光フィルム。
【請求項１６】
前記偏光フィルムから作成される光学素子が、本発明の方法で製造される前記偏光フィルム上に反射プレートまたは半透明反射プレートを積層して作成される請求項１４に記載の偏光フィルム。
【請求項１７】
前記光学素子が、本発明の方法によって製造される前記偏光フィルム上に位相差プレートまたは入射光プレートを積層して作成される請求項１６に記載の偏光フィルム。
【請求項１８】
前記光学素子が、本発明の方法によって製造される前記偏光フィルム上に光学的補償フィルムを積層して作成される請求項１６に記載の偏光フィルム。
【請求項１９】
前記光学素子が、本発明の方法によって製造される前記偏光フィルム上に輝度上昇フィルムを積層して作成される請求項１６に記載の偏光フィルム。
【請求項２０】
前記光学素子が、液晶表示装置の液晶ユニットの少なくとも片面上に、本発明の方法によって製造される前記偏光フィルムを有することで作成される請求項１６に記載の偏光フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示装置で有用な偏光フィルムとその製造方法、特に高偏光度および高透過率を有する偏光フィルムとその製造方法、ならびにそれから製造される偏光プレートおよび光学素子を対象とする。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置は、卓上電子計算機、電子時計、パーソナルコンピュータ、ワードプロセッサ、テレビ、自動車、機械などの表示装置として広く使用され、偏光プレートと偏光フィルムが液晶表示装置の二つの重要な構成要素である。
【０００３】
従来型の偏光プレートは、両面をヨウ素または二色性染料で染色して配向したポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルムから（偏光フィルムとして）作られ、トリアセチルセルロース保護フィルムが貼り合せてあった。この製造方法は、優れた光透過率をもつポリビニルアルコール（ＰＶＡ）およびその誘導化合物を利用するものであり、（ヨウ素主成分、染料主成分などの）二色性染料で染色し、ヨウ素イオンまたは染料がポリビニルアルコール層の内部に拡散し、多少加熱した後に引張りプロセスにかけられる。しかし、ポリビニルアルコールをベースとするフィルムを湿式延伸する場合、水とＰＶＡ分子のアルコール基の間で水素結合が形成されて、ＰＶＡ分子間の水素結合を破壊するので、加工安定性が得られず、一様でない延伸が行われる。
【０００４】
上記課題に関し、高偏光度および高透光率をもつフィルムの製造方法が、特開平８−２４０７１５号公報に開示されており、ポリビニルアルコールをベースとするフィルムを一軸乾式延伸プロセスに送り、次いでヨウ素などで染色し、配向させ、その後７０〜８５℃のホウ酸水溶液中での浸漬処理にまわす。さらに、改良された方法が特開平１０−２８８７０９号公報に開示されており、ポリビニルアルコールをベースとするフィルムを、一軸乾式延伸プロセスに送って染色し、次いでホウ酸化合物中で１．５倍以上延伸する。さらには特開平１１−４９８７８号公報には、ポリビニルアルコールをベースとするフィルムを一軸乾式延伸プロセスに送って染色し、次いでホウ酸水溶液中に浸漬しながら１．１〜１．８倍に延伸する方法が開示されている。さらに特開２００２−１８２０３５号公報には、ポリビニルアルコールをベースとするフィルムを一軸乾式延伸プロセスに送って、その後ヨウ素や二色性染料を含む水溶液中に放出し、次に、放出されたフィルムをＰＶＡ架橋剤を含む水溶液中で延伸する方法が開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２４０７１５号公報
【特許文献２】特開平１０−２８８７０９号公報
【特許文献３】特開平１１−４９８７８号公報
【特許文献４】特開２００２−１８２０３５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した従来の技術内容を鑑みれば、特開平８−２４０７１５号公報が開示する方法で高偏光度のフィルムを得ることは容易でなく、また、偏光度特性を高めるためにホウ素含有化合物の浴中で加工する場合、延伸倍率を大きくするとフィルムが破断しやすくなるという潜在的な問題点は、特開平１０−２８８７０９号公報および特開平１１−４９８７８号公報の双方に開示された方法にも現れており、さらに、高偏光度および高透過率を有する偏光フィルムが得られたとしても、特開２００２−１８２０３５号公報に開示された方法では、ポリビニルアルコールをベースとするフィルム中の可塑剤除去が不完全なために、光学的特性を最大限に高めることにはあまり有効ではない。
したがって、高偏光度および高透過率をもつ偏光フィルムは、この技術分野の人々に依然として広く求められている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の目的は、偏光フィルムの製造方法を提供することである。
【０００８】
本発明のもう一つの目的は、高偏光度と高透過率をもつ偏光フィルムを提供することである。
【０００９】
本発明の更にもう一つの目的は、その偏光フィルムから作られる偏光プレートおよび光学素子を使用する方法を提供することである。
【００１０】
本発明の偏光フィルムは、一軸多段乾式延伸プロセスにかけ、その後ヨウ素含有水溶液の入った染色−架橋タンク中で架橋−染色し、次いでＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク５中で延伸プロセスにかけることにより、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルムから作られる。これによって、少なくとも４３％の透過率と、少なくとも９８％の偏光度を有する偏光フィルムが得られる。
【００１１】
本発明は、高偏光度および高透過率を有する偏光フィルムの製造方法を開示しており、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルムを一軸多段乾式延伸プロセスにかけ、水洗タンク内で延伸フィルムから可塑剤を洗い出し、応力を緩和し、ヨウ素含有水性溶液中で架橋−染色加工を行い、ＰＶＡ架橋剤を含む架橋−染色タンク４中で後延伸処理を行う、各ステップを含む。
【００１２】
上記においては、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルムを一軸多段乾式延伸プロセスにかけ、水洗タンク中ではじめに膨潤させて可塑剤を洗い出し、この時点で乾式延伸プロセスで生じた応力が緩和され、フィルム幅が減少し、それに応じて高分子間の距離が減少し、次にヨウ素とＰＶＡ架橋剤を含む架橋−染色タンク４中で架橋−染色し、得られたフィルムをＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク５中で延伸プロセスにかけると、高偏光度と高透過率を有する偏光フィルムが得られるために、本発明の目的を達することができる。
【００１３】
上述したＰＶＡ架橋剤は、ホウ酸、ホウ砂、グリオキサールおよびグルタルアルデヒドからなる群の少なくとも１種類の化合物から選択する。
【００１４】
本発明による偏光フィルムで作成される偏光プレートは、本発明の方法により製造される偏光フィルムの少なくとも片面上に保護フィルムを貼り合わせて作成されるという特徴をもつ。
【００１５】
本発明による偏光フィルムで作成する光学素子は、本発明の方法により製造される偏光フィルム上に反射プレートもしくは半透明反射プレートを積層して作成されるという特徴を有する。上記において、光学素子は、本発明の方法により製造される偏光フィルム上に位相差プレートまたは入射光プレートを積層して作成されるという特徴を有する。上記において、光学素子は、本発明の方法により製造される偏光フィルム上に光学補償フィルムを積層して作成されるという特徴を有する。上記において、光学素子は、本発明の方法により製造される偏光フィルム上に輝度上昇フィルムを積層して作成されるという特徴を有する。上記において、光学素子は液晶表示装置として有用であり、液晶ユニットの少なくとも片面上に、本発明の方法により製造される偏光フィルムを有するという特徴を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明は、高偏光度と高透過率をもつ偏光フィルムの製造方法を開示するものであり、重合度２４００のポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルムを一軸多段乾式延伸プロセスにかけ、水洗タンク中で延伸フィルムを洗って可塑剤を取り除いて、応力を緩和し、ヨウ素水溶液を含む架橋−染色タンク４中で架橋−染色プロセスにかけ、ＰＶＡ架橋剤を含む架橋−染色タンク４中で湿式延伸プロセスにかける、ステップを含む。
【００１７】
本発明の方法は、厚み５〜１５０μｍのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルムを、一軸多段乾式延伸プロセスにおいては、温度範囲が２５〜１３０℃で、乾式延伸倍率１．５倍以上、好ましくは２〜３倍であり、次に染色湿式延伸プロセスにおいては、湿式延伸倍率が１．５倍以上、好ましくは２〜３倍であり、湿式延伸倍率と乾式延伸倍率の比は０．５〜１．５、好ましくは０．９〜１．１であり、総延伸は６．５倍未満、好ましくは４．０〜６．５倍である。
【００１８】
本発明の方法は、水１００重量部に対してヨウ素０．０５〜１０重量部とＰＶＡ架橋剤０．０５〜２．５重量部を含むヨウ素含有水性液を、プロセス温度を１０〜８０℃に制御して使用することを対象とするのが好ましい。
【００１９】
本発明の方法は、水１００重量部に対してＰＶＡ架橋剤０．１〜３．５重量部を含み、温度範囲が２５〜１３０℃であるＰＶＡ架橋剤含有延伸タンク５を使用することを対象とするのが好ましい。ＰＶＡ架橋剤はホウ素化合物が好ましい。
【００２０】
本発明の技術内容および特徴を具体的に記述するために、実施例および比較例を下記に示す。しかし、本発明はこれにより制限されるものではない。
【実施例１】
【００２１】
重合度２４００、厚み７５μｍのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルム（クラレ（ＫＵＲＡＲＡＹ）製、商品名ＶＦ−ＰＳ）を１２０℃の加熱オーブン中で、２．５倍の一軸３段延伸を行った。次いで、それを３０℃の水洗タンクに３分間入れて膨潤処理を行い、３３℃の架橋−染色浴中（濃度：０．０５重量％）で架橋−染色した。さらに、ＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク５中でフィルムを２．５倍に湿式延伸し、５分間浸漬した。６０℃で５分間乾燥して偏光フィルムを得た。
【実施例２】
【００２２】
重合度２４００、厚み７５μｍのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルム（クラレ（ＫＵＲＡＲＡＹ）製、商品名ＶＦ−ＰＳ）を１２０℃の加熱オーブン中で、２．５倍に一軸１段延伸を行った。次いで、それを３０℃の水洗タンクに３分間入れて膨潤処理を行い、３３℃の架橋−染色浴中（濃度：０．０５重量％）で架橋−染色した。さらに、ＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク５中でフィルムを２．５倍に湿式延伸し、５分間浸漬した。６０℃で５分間乾燥して偏光フィルムを得た。
【実施例３】
【００２３】
重合度２４００、厚み７５μｍのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルム（クラレ（ＫＵＲＡＲＡＹ）製、商品名ＶＦ−ＰＳ）を１２０℃の加熱オーブン中で、２．５倍の一軸２段延伸を行った。次いで、それを３０℃の水洗タンクに３分間入れて膨潤処理を行い、３３℃の架橋−染色浴中（濃度：０．０５重量％）で架橋−染色した。さらに、ＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク５中でフィルムを２．５倍に湿式延伸し、５分間浸漬した。６０℃で５分間乾燥して偏光フィルムを得た。
【実施例４】
【００２４】
重合度２４００、厚み７５μｍのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルム（クラレ（ＫＵＲＡＲＡＹ）製、商品名ＶＦ−ＰＳ）を１２０℃の加熱オーブン中で、２．５倍の一軸３段延伸を行った。次いで、それを３０℃の水洗タンクに３分間入れて膨潤処理を行い、３３℃の架橋−染色浴中（濃度：０．０５重量％）で架橋−染色した。さらに、ＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク５中でフィルムを２．７５倍に湿式延伸し、５分間浸漬した。６０℃で５分間乾燥して偏光フィルムを得た。
【実施例５】
【００２５】
重合度２４００、厚み７５μｍのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルム（クラレ（ＫＵＲＡＲＡＹ）製、商品名ＶＦ−ＰＳ）を１２０℃の加熱オーブン中で、２．５倍の一軸３段延伸を行った。次いで、それを３０℃の水洗タンクに３分間入れて膨潤処理を行い、３３℃の架橋−染色浴中（濃度：０．０５重量％）で架橋−染色した。さらに、ＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク５中で、フィルムを２．２５倍に湿式延伸し、５分間浸漬した。６０℃で５分間乾燥して偏光フィルムを得た。
【比較例１】
【００２６】
重合度２４００、厚み７５μｍのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルム（クラレ（ＫＵＲＡＲＡＹ）製、商品名ＶＦ−ＰＳ）を１２０℃の加熱オーブン中で、２．５倍の一軸３段延伸を行った。次いで、それを３３℃で架橋−染色浴中（濃度：０．０５重量％）で架橋−染色した。さらに、ＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク５中でフィルムを２．５倍に湿式延伸し、５分間浸漬した。６０℃で５分間乾燥して偏光フィルムを得た。
【比較例２】
【００２７】
重合度２４００、厚み７５μｍのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルム（クラレ（ＫＵＲＡＲＡＹ）製、商品名ＶＦ−ＰＳ）を１２０℃の加熱オーブン中で、２．５倍の一軸３段延伸を行った。次いで、それを３０℃の水洗タンクに３分間入れて膨潤処理を行い、ヨウ素浴中（濃度：０．０５重量％）３３℃で染色した。さらに、ＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク５中でフィルムを２．５倍に湿式延伸し、５分間浸漬した。６０℃で５分間乾燥して偏光フィルムを得た。
【比較例３】
【００２８】
重合度２４００、厚み７５μｍのポリビニルアルコール（ＰＶＡ）をベースとするフィルム（クラレ（ＫＵＲＡＲＡＹ）製、商品名ＶＦ−ＰＳ）を３０℃の水洗タンクに３分間入れた。次いで、それを３３℃の架橋−染色浴中（濃度：０．０５重量％）で架橋−染色した。さらに、ＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク５中でフィルムを５倍に湿式延伸し、５分間浸漬した。６０℃で５分間乾燥して偏光フィルムを得た。
【００２９】
評価試験
実施例および比較例で作成した偏光フィルムの光学特性を評価するために、以下の方法を用いた。結果を表１に示す。
【００３０】
（透過率）
試験は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７０１に従い分光光度計（日立（ＨＩＴＡＣＨＩ）製）、２°視野（Ｃ光源）で行い、視感度補正してＹ値を得た。
【００３１】
（偏光度）
上記の分光光度計で、２枚の同じ偏光プレートを偏光軸が平行になるように（平行透過率：Ｈ０）、さらに偏光軸が直交するように（直交透過率：Ｈ９０）重ねて、透過率を測定した。さらに平行透過率Ｈ０と、直交透過率Ｈ９０は、ＪＩＳ  Ｚ  ８７０１の２°視野（Ｃ光源）補正後、偏光度Ｙ値（％）に変換した。
【数１】
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【００３２】
表１から、ポリビニルアルコールをベースとするフィルムを一軸多段延伸し、可塑剤を洗い出すために水洗タンク中に膨潤させた後では、フィルムは乾式延伸プロセスで発生した応力を緩和し、フィルム幅が減少し、それに応じて高分子間距離が減少していること、次にフィルムを、ヨウ素およびＰＶＡ架橋剤を含む架橋−染色タンク０４中で架橋−染色して、ＰＶＡ架橋剤を含む延伸タンク０５中で延伸プロセスにかけると、高偏光度と高透過率をもつ偏光フィルムが得られたことが、明らかである。
【００３３】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】図１は、本発明による偏光フィルムの製造方法を示す流れ図である。
【符号の説明】
【００３５】
１  原反のＰＶＡフィルムを解く
２  一軸多段乾式延伸
３  水洗タンク
４  架橋−染色タンク
５  延伸タンク
６  オーブン乾燥
７  巻きつけ
【図１】
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