(57)【要約】【課題】  測定精度が高く、再使用が可能で、製造が容易な屈折率測定用光デバイス、その製造方法、及びそれを用いた屈折率測定方法を提供する。【解決手段】  所定の屈折率を有する材料からなる基板１０１の表面に複数の凸部１０２とこれら凸部に挟まれた凹部１０３とを有する周期構造部１０４が形成され、前記基板１０１の表面に所定の屈折率を有する材料からなる膜２０１が形成され、前記凹部１０３には前記膜２０１で埋められない空隙部２０２，２０４が形成されている。この空隙部２０２，２０４に液体試料を注入すれば液体試料の屈折率を高精度で測定できる。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定の屈折率を有する材料からなる基板の表面に複数の凸部とこれら凸部に挟まれた凹部とを有する周期構造部が形成され、前記基板の表面に所定の屈折率を有する材料からなる膜が形成され、前記凹部には前記膜で埋められない空隙部が形成されていることを特徴とする屈折率測定用光デバイス。
【請求項２】
前記周期構造部ともうひとつの前記周期構造部との間に凸部に囲まれた凹状のキャビティ部が形成され、この凹部にも空隙部が形成されていることを特徴とする請求項１記載の屈折率測定用光デバイス。
【請求項３】
前記空隙部のうち、少なくとも前記キャビティ部に形成されている空隙部に、屈折率測定の試料を注入するための注入口が形成されていることを特徴とする請求項２記載の屈折率測定用光デバイス。
【請求項４】
前記基板が石英からなり、前記膜がガラスからなることを特徴とする請求項１〜３いずれか記載の屈折率測定用光デバイス。
【請求項５】
所定の屈折率を有する材料からなる基板の表面に複数の凸部とこれら凸部に挟まれた凹部とを有する周期構造部を形成し、前記基板の表面に所定の屈折率を有する材料で上から覆うようにして膜を形成することにより、前記凹部には前記膜で埋められない空隙部を形成することを特徴とする屈折率測定用光デバイスの製造方法。
【請求項６】
前記膜は、プラズマＣＶＤ法あるいはスパッタ法により形成することを特徴とする請求項４記載の屈折率測定用光デバイスの製造方法。
【請求項７】
請求項３に記載の屈折率測定用光デバイスの前記キャビティ部の空隙部に屈折率測定の試料を注入し、一方の周期構造部に光を入射し、前記キャビティ部を通って他方の周期構造部から出射される光の波長を測定し、その波長と前記キャビティ部の光路長とから前記キャビティ部の屈折率を求めることを特徴とする屈折率測定方法。
【請求項８】
前記空隙部内の試料に電界を印加しながら光の波長を測定して電界依存する試料の屈折率を求めることを特徴とする請求項７記載の屈折率測定方法。
【請求項９】
前記空隙部内の試料に磁界を印加しながら光の波長を測定して磁界依存する試料の屈折率を求めることを特徴とする請求項７記載の屈折率測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、主として液体試料の屈折率を測定する光デバイスに係り、測定精度が高く、再使用が可能で、製造が容易な屈折率測定用光デバイス、その製造方法、及びそれを用いた屈折率測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、液体試料に含まれるＤＮＡあるいはＲＮＡあるいはたんぱく質等の対象物質の屈折率は、図８に示す方法により測定していた。すなわち、ガラスセル８０２に対象物質８０１を注入し、波長の連続スペクトルである入力光を照射して出力光スペクトルを測定していた。その際、対象物質８０１の屈折率ｎ、ガラスセル８０２の幅ｄ、２つの出力光スペクトル波長λ１，λ２の間には、整数ｍを用いて次式の関係がある。
【０００３】
ｎｄ＝（λ１／２）・ｍ        …（１）
ｎｄ＝（λ２／２）（ｍ＋１）  …（２）
これより、
ｎｄ＝（λ２／２）｛（２ｎｄ／λ１）＋１｝      …（３）
ｎｄ｛１−（λ２／λ１）＝λ２／２              …（４）
ｎ＝λ１λ２／｛２ｄ（λ１−λ２）｝            …（５）
となり、屈折率ｎは式（５）で表されるので、ガラスセル８０２の幅ｄと２つの出力光スペクトル波長λ１，λ２とから対象物質８０１の屈折率ｎを求めていた。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−１５６５０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来、上述の測定に用いられているガラスセル８０２は型を用いて製造されていたために、このガラスセルの製造精度により幅ｄが再現性よく製造されていなかった。このため、従来の測定方法では、対象物質８０１の屈折率の測定精度が３桁しかとれなかった。
【０００６】
このように、従来技術では、測定した屈折率がガラスセルの製造精度に依存していたため、対象物質８０１の屈折率の測定精度が最大でも３桁であった。
【０００７】
そこで、本出願人は、液体試料の屈折率を測定する方法を改良することで、上記した問題が解決できると考え、そのような屈折率測定に適した光デバイスを考案した。また、そうした光デバイスは簡易に製造できることが望ましいと考えた。
【０００８】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、測定精度が高く、製造が容易な屈折率測定用光デバイス、その製造方法、及びそれを用いた屈折率測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために本発明の屈折率測定用光デバイスは、所定の屈折率を有する材料からなる基板の表面に複数の凸部とこれら凸部に挟まれた凹部とを有する周期構造部が形成され、前記基板の表面に所定の屈折率を有する材料からなる膜が形成され、前記凹部には前記膜で埋められない空隙部が形成されているものである。
【００１０】
前記周期構造部ともうひとつの前記周期構造部との間に凸部に囲まれた凹状のキャビティ部が形成され、この凹部にも空隙部が形成されていてもよい。
【００１１】
前記空隙部のうち、少なくとも前記キャビティ部に形成されている空隙部に、屈折率測定の試料を注入するための注入口が形成されていてもよい。
【００１２】
前記基板が石英からなり、前記膜がガラスからなってもよい。
【００１３】
また、本発明の製造方法は、所定の屈折率を有する材料からなる基板の表面に複数の凸部とこれら凸部に挟まれた凹部とを有する周期構造部を形成し、前記基板の表面に所定の屈折率を有する材料で上から覆うようにして膜を形成することにより、前記凹部には前記膜で埋められない空隙部を形成するものである。
【００１４】
前記膜は、プラズマＣＶＤ法あるいはスパッタ法により形成してもよい。
【００１５】
また、本発明の屈折率測定方法は、前記屈折率測定用光デバイスの前記キャビティ部の空隙部に屈折率測定の試料を注入し、一方の周期構造部に光を入射し、前記キャビティ部を通って他方の周期構造部から出射される光の波長を測定し、その波長と前記キャビティ部の光路長とから前記キャビティ部の屈折率を求めるものである。
【００１６】
前記空隙部内の試料に電界を印加しながら光の波長を測定して電界依存する試料の屈折率を求めてもよい。
【００１７】
前記空隙部内の試料に磁界を印加しながら光の波長を測定して磁界依存する試料の屈折率を求めてもよい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明は次の如き優れた効果を発揮する。
（１）測定精度が高い。
（２）対象物質の再使用が可能である。
（３）製造が容易である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の一実施形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００２０】
図２（ａ）及び図２（ｂ）並びに図５（ａ）及び図５（ｂ）に示されるように、本発明に係る屈折率測定用光デバイスは、所定の屈折率を有する材料からなる基板１０１の表面に複数の凸部１０２とこれら凸部１０２に挟まれた凹部１０３とを有する周期構造部１０４が形成され、周期構造部１０４ともうひとつの周期構造部１０４との間にはキャビティ部２０３が形成されている。キャビティ部２０３は、両周期構造部１０４の端の凸部１０２同士が基板１０１の奥行き方向両側でつながれて閉じた四角形が形成され、この閉じられた凸部１０２の中央に残された凹部１０３として形成されている。この基板１０１の表面に所定の屈折率を有する材料からなる膜２０１が形成され、凹部１０３には膜２０１で埋められない空隙部２０２，２０４が形成されている。
【００２１】
詳しい構造は屈折率測定用光デバイスの製造方法とともに説明する。
【００２２】
図１（ａ）及び図１（ｂ）に示すように、所定の屈折率を有する材料としての石英からなる基板１０１の表面に基板１０１の左右方向に所定間隔で並んだ複数の凸部１０２とこれら凸部１０２に挟まれた凹部１０３とを有する周期構造部１０４を形成する。凸部１０２はラインとも呼ぶ。一方、凹部１０３はスペースとも呼ぶ。ラインの幅とスペースの幅は後述のように所望した比率で形成する。ラインの幅は例えば２５０ｎｍ、スペースの幅は例えば２５０ｎｍである。図では省略して示してあるが、１つのラインと１つのスペースのセットを１周期とすると、２００周期分で１つの周期構造部１０４を形成する。この周期構造部１０４を所定の距離を隔てて２箇所形成する。両周期構造部１０４の間には、凸部１０２によって四角に囲まれたキャビティ部となる凹部を形成する。周期構造部１０４は、基板１０１の表面に電子ビーム描画で凹部１０３になる部分を描画した後、この描画部分をドライエッチングで除去することにより、凸部１０２が残るようにして形成する。
【００２３】
次に、図２（ａ）、図２（ｂ）及び図３に示されるように、基板１０１の表面に所定の屈折率を有する材料としてのガラスで上から覆うようにしてガラス膜２０１を形成する。ガラス膜２０１はプラズマＣＶＤ法あるいはスパッタ法により形成する。プラズマＣＶＤ法は、比較的パーティクルレスの緻密な膜を形成することができる方法である。その成膜の際、プラズマ中のイオン、ラジカル等の分子オーダの粒子が等方的に基板１０１上に堆積するため、上方から見て粒子が入り込みにくい部分には堆積が起きない。つまり、建物が狭い間隔で並んでいるところに雪が降ると、建物の間の隅には雪が着雪しにくいのと同様にして、凸部１０２が狭い間隔で並んでいるため、凹部１０３には粒子の堆積が起こらない。このようにして、材料を上から堆積させるような方法で成膜を行うと、自然発生的に凹部１０３にはガラス膜２０１で埋められない空隙部（埋め込み不良部）２０２が形成される。
【００２４】
一方、２つの周期構造部１０４に挟まれたキャビティ部２０３は、周期構造部１０４に比較して幅方向に広い間隔で凸部がなく、凸部で囲まれた中央の凹部の面積が小さいために、凸部１０２に沿うように空隙部２０４が形成される。
【００２５】
以上により、周期構造部１０４は、高屈折率の石英と低屈折率の空気の２種類の材料からなる周期構造を有することになる。周期構造部１０４は、その機能からＤＢＲ（Ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｅｄ  Ｂｒａｇｇ  ｒｅｆｌｅｃｔｏｒ）領域とも呼ぶ。一方、キャビティ部２０３は、空気から構成されている。キャビティ部２０３は、キャビティ領域とも呼ぶ。屈折率測定用光デバイス全体としては、周期構造部１０４、キャビティ部２０３、周期構造部１０４という周期構造を持つことになる。
【００２６】
次に、空隙部２０４，２０２を外部と連通させるために、図２（ｂ）に示した一点鎖線に沿ってダイシングする。このダイシングにより、図４に示されるように、空隙部２０２には開口が形成される。また、空隙部２０４には貫通孔４０２を形成することにより、屈折率測定の試料４０１を空隙部内に注入するための注入口２０５が形成される。なお、ダイシングによらずとも、ガラス膜２０１の上部より空隙部２０４，２０２に向けてそれぞれ貫通穴を開けるようにしても注入口が形成できる。
【００２７】
次に、本発明に係る屈折率測定用光デバイスによる屈折率測定方法を説明する。
【００２８】
図４に示されるように、キャビティ部２０３の空隙部２０４に対し液体試料４０１を注入する。これにより、図５（ａ）及び図５（ｂ）に示されるように、キャビティ部２０３の空隙部２０４は液体試料４０１で満たされる。ここで、一方の周期構造部１０４に光を入射し、キャビティ部２０３を通って他方の周期構造部１０４からその光を出射させる。光は、キャビティ部２０３において空隙部のみを通過するように、セルフィックレンズ等でコリメートされた回折の生じないコヒーレント光を用いる。出射される光の波長から試料の屈折率を求めることができる。その原理を以下に詳しく説明する。
【００２９】
光通信用バンドパスフィルタなどにおいては、屈折率の周期構造（屈折率が異なる複数種類の部分が空間的に繰り返し配置されたもの）を形成し、その周期構造に光を入射すると、透過スペクトルにバンドギャップと呼ばれる透過波長の強度がゼロになる波長が観測される。その屈折率の周期構造の中心にキャビティと呼ばれる領域を挟むと、そのキャビティの長さ（光路長）に応じた透過波長をバンドギャップ内に観測することができる。観測される透過スペクトルを図６に示す。横軸は波長、縦軸は透過率である。バンドギャップ６０１の中に透過波長６０２が複数発現し、これら２つの透過波長６０２の間隔がＦＳＲ（Ｆｒｅｅ  Ｓｐｅｃｔｒａｌ  Ｒａｎｇｅ）６０３となる。その透過波長６０２はキャビティの長さとキャビティの屈折率との積に反比例して変化する。よって、ＦＳＲ６０３を測定し、固定したキャビティ長と波長とから、キャビティの屈折率が求められる。
【００３０】
ここで、キャビティ部の屈折率をｎｃａｖ、透過波長をλ、キャビティ長をＬとすると、
ｎｃａｖ＝λ2／（２・Ｌ・ＦＳＲ）        …（６）
となる。
【００３１】
透過波長λ、キャビティ長Ｌ、ＦＳＲはそれぞれ６桁の精度で測定できる。キャビティ長Ｌは、高分解能の側長可能なＳＥＭで観察・測定することにより、ｎｍオーダで測定することができる。例えば、２６７．１２３ｎｍといったように有効数字を６桁とることができる。このため、屈折率ｎｃａｖも６桁の精度で求めることができる。
【００３２】
なお、屈折率測定用光デバイス全体は迷光が紛れ込まないように、黒箱などの中に入れて測定に供する。
【００３３】
この原理を図２（図４、図５）に示した屈折率測定用光デバイスに適用すると、キャビティ部２０３の屈折率が透過波長の測定結果から算出できることになる。
【００３４】
以上説明したように、本発明の屈折率測定用光デバイスを用いれば、従来よりも２桁以上高い精度で対象物質の定量が可能になる。
【００３５】
また、本発明の屈折率測定用光デバイスを用いれば、空隙部２０４に液体試料４０１を注入して屈折率測定をした後に、液体試料４０１を空隙部２０４から取り戻すことができる。液体試料４０１には他の物質を混ぜないので、回収した液体試料４０１を他の用途に再利用することができる。
【００３６】
次に、本発明の他の形態を説明する。
【００３７】
図７に示されるように、屈折率測定用光デバイスは、図５で説明した構成（符号が同じ部材は同一部材であるから説明は省く）に加えて、空隙部２０４内の液体試料に電界を印加するための電極膜７０１〜７０４をガラス膜２０１上に設けたものである。電極膜７０１と電極膜７０２との間に電界を印加し、電極膜７０３と電極膜７０４との間に電界を印加すると、これら電極膜７０１〜７０４に挟まれたそれぞれの空隙部２０４では液体試料に電界が印加されることになる。この電界を所望の値に設定したり変化させたりしながら、屈折率測定用光デバイスを透過してきた光の波長を測定し、液体試料の屈折率を求めると、その屈折率の電界依存性について調べることができる。
【００３８】
電極膜７０１〜７０４を設ける代わりに、磁性膜を設けてもよい。その場合、空隙部２０４内の液体試料に磁界を印加しながら光の波長を測定することになり、その結果得られた試料の屈折率からその屈折率の磁界依存性について調べることができる。
【００３９】
また、電極膜７０１と電極膜７０２との間、および電極膜７０３と電極膜７０４との間にヒータ膜を作製することにより、加熱を可能にし、温度センサをヒータ膜の近傍に設けて温度制御可能にしてもよい。その場合、空隙部２０４内の液体試料を所望の温度に保ちながら光の波長を測定することになり、その結果得られた試料の屈折率からその屈折率の温度依存性について調べることができる。
【００４０】
このようにしてＤＮＡあるいはＲＮＡあるいはたんぱく質等の対象物質を含んだ液体試料の屈折率及びその電界依存性、磁界依存性、温度依存性を測定することにより、対象物質の屈折率を詳しく調べることができる。これにより、対象物質がＤＮＡであれば、そのＤＮＡ中のアデニン、グアニン、シトシン、チミンなどの含有割合を決定することができる。
【００４１】
図４を用いた実施形態の説明中、キャビティ部２０３にある空隙部２０４のみに液体試料を注入するものとしたが、２つの周期構造部１０４にある空隙部２０２の全てに液体試料を注入しても屈折率測定を行うことができる。
【００４２】
図１を用いた製造方法の説明中、ラインの幅及びスペースの幅をそれぞれ２５０ｎｍとしたが、これらの寸法は数百ｎｍオーダであればよい。
【００４３】
ガラス膜２０１の材料としては、ＳｉＯ2を用いることができる。また、ＳｉＯ2に、Ｔａ2Ｏ5、Ｎｂ2Ｏ5、ＧｅＯ2などの酸化物をドーピングしたものを用いることができる。電極膜７０１〜７０４としては、Ｔｉ、Ｐｔ、Ａｕ等の膜を酸化させたものを用いることができる。ヒータ膜としてはＴａＮを用いることができる。磁性膜としては、Ｃｏ−Ｃｒ多結晶体やＳｍ−Ｃｏ系の材料、あるいはＦｅ3Ｏ4系の材料を用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の製造方法における加工中の基板を示す図であり、（ａ）は側面図、（ｂ）は平面図である。
【図２】本発明の製造方法における加工中の屈折率測定用光デバイスを示す図であり、（ａ）は側断面図、（ｂ）は平断面図である。
【図３】本発明の製造方法における加工中の屈折率測定用光デバイスを示す透視斜視図である。
【図４】本発明の一実施形態による屈折率測定用光デバイスの平断面図である。
【図５】本発明の屈折率測定方法を実施している屈折率測定用光デバイスを示す図であり、（ａ）は側断面図、（ｂ）は平断面図である。
【図６】屈折率の周期構造がもたらす透過スペクトルの特性図である。
【図７】本発明の他の実施形態による屈折率測定用光デバイスを示す図であり、（ａ）は側断面図、（ｂ）は平断面図である。
【図８】従来の蛍光測定の装置構成図である。
【符号の説明】
【００４５】
１０１  基板
１０２  凸部
１０３  凹部
１０４  周期構造部
２０１  ガラス膜
２０２  空隙部
２０３  キャビティ部
２０４  空隙部
２０５  注入口
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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