(57)【要約】【課題】  熱可塑性ポリエステルエラストマー製ブーツを装着した等速ジョイントの異音の発生を有効に防止ないし軽減し、高速耐久性、低温トルク性に優れた等速ジョイント用グリース組成物を提供すること。【解決手段】  下記の成分を含有する等速ジョイント用グリース組成物。（ａ）１００℃において１８〜２５ｍｍ2／ｓの動粘度を有する基油、（ｂ）ウレア系増ちょう剤、（ｃ）過塩基性ナトリウムスルホネート、（ｄ）硫黄系極圧剤、（ｅ）りん系耐摩耗剤、及び（ｆ）組成物の全質量に対して１〜１０質量％のパーフルオロエーテル油。【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の成分を含有する等速ジョイント用グリース組成物。
（ａ）１００℃において１８〜２５ｍｍ2／ｓの動粘度を有する基油、
（ｂ）ウレア系増ちょう剤、
（ｃ）過塩基性ナトリウムスルホネート、
（ｄ）硫黄系極圧剤、
（ｅ）りん系耐摩耗剤、及び
（ｆ）組成物の全質量に対して１〜１０質量％のパーフルオロエーテル油。
【請求項２】
上記硫黄系極圧剤が、硫化オレフィン及び／又は硫化油脂である、請求項１記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項３】
上記硫黄系極圧剤の硫黄分含量が、全組成物中、０．１〜５質量％である、請求項１または２記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項４】
上記りん系耐摩耗剤のりん分含量が、全組成物中、０．００１〜０．３質量％である、請求項１〜３のいずれか１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項５】
上記硫黄系極圧剤が、硫化オレフィン及び／又は硫化油脂と、ジアルキルジチオカルバミン酸のモリブデン塩及び／又はジアルキルジチオリン酸のモリブデン塩との混合物である、請求項１〜４のいずれか１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項６】
上記パーフルオロエーテル油が、下記の式（１）で表される請求項１〜５のいずれか１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
式（１）  Ｆ−（Ｃ3Ｆ6Ｏ）n−ＣＦ2ＣＦ3
（式中、ｎは７〜６０の数である）
【請求項７】
上記パーフルオロエーテル油が、１００℃において２〜５ｍｍ2／ｓの動粘度を有する請求項１〜６のいずれか１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項８】
さらに熱可塑性ポリエステルエラストマー製ブーツに配合される異音発生抑制剤を含有する請求項１〜７のいずれか１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【請求項９】
上記異音発生抑制剤が、ポリグリコール類、鉱物油及び植物油からなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項８記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は等速ジョイント用グリース組成物に関し、特に熱可塑性ポリエステルエラストマー製ブーツを装着した等速ジョイントの異音の発生を有効に防止しうる等速ジョイント用グリース組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
最近の自動車工業においては、軽量化かつ居住空間の確保の点から、ＦＦ車が急激に増加している。ＦＦ車に不可欠なものとして等速ジョイント（ＣＶＪ）が広く用いられている。このＣＶＪの中でも、ボールタイプの等速ジョイントは、通常６個のボールでトルクを伝達する構造を有しており、これらの等速ジョイントは回転時に高面圧下で複雑なころがりすべりの往復運動により、ボール及びボールと接触する金属表面に繰り返し応力が加わり、金属疲労によるフレーキング現象が発生しやすいという問題がある。
このフレーキング現象を防止するために各種の添加剤を配合したグリースや、高粘度の基油を使用したグリースが使用されている。しかし、このようなグリースを使用したＣＶＪでは、車両の旋回時にタイヤの角度が付くと、ＣＶＪに装着された熱可塑性ポリエステルエラストマー製ブーツの蛇腹同士が擦れてスティックスリップが起こり、異音（擦過音）が発生することがある。
この異音を防止するために、ブーツ中にポリグリコール類やパラフィンオイル等の鉱物油、菜種油等の植物油を添加し、これを表面に滲み出させることによりスティックスリップ特性を改善することが知られている（例えば、特許文献１〜３参照）。しかし、これらの擦過音対策用の添加剤は、ブーツの大気側からの蒸発や、内側からのグリースへの吸収により枯渇し、比較的短期間で異音抑制効果が失われてしまう。
【０００３】
また、近年のＣＶＪ用グリースは、高粘度の基油を使用して油膜を確保することによりフレーキング寿命を延長しようとするものが多く、ブーツ中に配合した添加剤がグリースに抽出されやすいという問題もある。
さらにまた、従来のグリースでは基油の一部がブーツ内部に浸入し、ブーツの大気側に達してその基油の一部が潤滑剤として機能していたが、油膜確保のため高粘度の基油を使用したグリースでは、ブーツ中に基油が浸入しにくくなり、潤滑に有効な潤滑剤の滲出が不充分で異音が発生するという問題もある。
ウレア系増ちょう剤、過塩基性ナトリウムスルホネート、硫黄系極圧剤、及びりん系耐摩耗剤を含有させることによりフレーキング防止特性を改善したグリースも知られているが（例えば、特許文献４）、異音抑制特性は充分とはいえない。
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−１５９４２８
【特許文献２】特開２００２−１３５４６
【特許文献３】特開２００３−１９４０９３
【特許文献４】特開２００２−２０７７６
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従って、本発明の目的は、等速ジョイント用グリース組成物、特に熱可塑性ポリエステルエラストマー製ブーツを装着した等速ジョイントの異音の発生を有効に防止ないし軽減しうる等速ジョイント用グリース組成物を提供することである。
本発明の他の目的は、高速耐久性、低温トルク性に優れた等速ジョイント用グリース組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
通常、ＣＶＪ用グリースの基油としては、粘度の異なる２種類以上の基油をブレンドして目的の粘度としたものが使用されている。この基油粘度は、低温時の流動性が確保できれば、高い方がフレーキング寿命等の潤滑性は向上することが知られている。
一方、低粘度の基油をブレンドすると擦過音を防止できることもあるが、グリースの粘度が低下し、ボールや転動面のフレーキング寿命が低下してしまう。
本発明者らは、鋭意検討した結果、パーフルオロエーテル油を含有させることにより、上記目的が達成し得ることを見いだし本発明を完成するに至った。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、下記の等速ジョイント用グリース組成物を提供するものである。
１．下記の成分を含有する等速ジョイント用グリース組成物。
（ａ）１００℃において１８〜２５ｍｍ2／ｓの動粘度を有する基油、
（ｂ）ウレア系増ちょう剤、
（ｃ）過塩基性ナトリウムスルホネート、
（ｄ）硫黄系極圧剤、
（ｅ）りん系耐摩耗剤、及び
（ｆ）組成物の全質量に対して１〜１０質量％のパーフルオロエーテル油。
２．上記硫黄系極圧剤が、硫化オレフィン及び／又は硫化油脂である、上記１記載の等速ジョイント用グリース組成物。
３．上記硫黄系極圧剤の硫黄分含量が、全組成物中、０．１〜５質量％である、上記１または２記載の等速ジョイント用グリース組成物。
４．上記りん系耐摩耗剤のりん分含量が、全組成物中、０．００１〜０．３質量％である、上記１〜３のいずれか１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
５．上記硫黄系極圧剤が、硫化オレフィン及び／又は硫化油脂と、ジアルキルジチオカルバミン酸のモリブデン塩及び／又はジアルキルジチオリン酸のモリブデン塩との混合物である、上記１〜４のいずれか１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
６．上記パーフルオロエーテル油が、下記の式（１）で表される上記１〜５のいずれか１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
式（１）  Ｆ−（Ｃ3Ｆ6Ｏ）n−ＣＦ2ＣＦ3
（式中、ｎは７〜６０の数である）
７．上記パーフルオロエーテル油が、１００℃において２〜５ｍｍ2／ｓの動粘度を有する上記１〜６のいずれか１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
８．さらに熱可塑性ポリエステルエラストマー製ブーツに配合される異音発生抑制剤を含有する上記１〜７のいずれか１項記載の等速ジョイント用グリース組成物。
９．上記異音発生抑制剤が、ポリグリコール類、鉱物油及び植物油からなる群から選ばれる少なくとも１種である上記８記載の等速ジョイント用グリース組成物。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の等速ジョイント用グリース組成物は、特に熱可塑性ポリエステルエラストマー製ブーツを装着した等速ジョイントに使用した場合、等速ジョイントの異音の発生を有効に防止または軽減することができる。
本発明に使用するパーフルオロエーテル油は、好ましくは式（１）で表され、ｎ＝７〜６０、さらに好ましくは７〜３０程度であり、動粘度は１００℃において２〜５ｍｍ2／ｓ程度、密度は１．８〜１．９であり、一般的に使用される鉱油系基油には溶解せず、密度が高く、成分（ａ）〜（ｅ）からなるＣＶＪ用グリース（通常は密度０．９程度）中で分散状態で存在する。駆動シャフトが回転する際の遠心力と攪拌作用により外側に押し出されて、ブーツ周辺に徐々に集まる。動粘度５ｍｍ2／ｓ以下の油はポリエステルエラストマー製ブーツの膜を透過するので、ブーツの大気側に浸みだして潤滑作用を与え、擦過音の発生を長期に渡り防止ないし軽減する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の等速ジョイント用グリース組成物について詳述する。
本発明のグリース組成物は、下記成分（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）及び（ｆ）を含有する。
（ａ）基油、
（ｂ）ウレア系増ちょう剤、
（ｃ）過塩基性ナトリウムスルホネート、
（ｄ）硫黄系極圧剤、
（ｅ）りん系耐摩耗剤、及び
（ｆ）パーフルオロエーテル油。
【０００９】
まず、上記（ａ）成分について説明する。上記（ａ）成分の基油としては、鉱物油、エーテル系合成油、エステル系合成油及び炭化水素系合成油等の通常に使用されている潤滑油またはそれらの混合油が挙げられるが、これらに限定されるものではない。コストの点から、鉱物油を用いるのが好ましく、また、鉱物油を主成分とし、これに合成油を混合した基油を用いるのが好ましい。
上記基油の１００℃における動粘度は、１８〜２５ｍｍ2／ｓであり、好ましくは２０〜２３ｍｍ2／ｓである。１８ｍｍ2／ｓ未満では、ＣＶＪの高速耐久性が不充分であり、２５ｍｍ2／ｓを超えると低温トルク性が低下する。
【００１０】
上記（ｂ）成分の増ちょう剤としては、現在増ちょう剤として用いられているウレア化合物を用いることができる。該ウレア化合物としては、ウレア基の数によってジウレア、トリウレア等があり、また、ウレア基を４個以上有するものとしてテトラウレア等のポリウレアが知られており、これらのウレア化合物を制限なく用いることができる。
上記ジウレア化合物は、例えば、ジイソシアネートとモノアミンとの反応により得られる。上記イソシアネートとしては、例えば、フェニレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルイソシアネート、フェニルジイソシアネート及びジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）等が挙げられ、上記モノアミンとしては、例えば、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン、アニリン、ｐ−トルイジン及びシクロヘキシルアミン等が挙げられる。上記ジイソシアネートとモノアミンとを反応させる方法には特に制限はなく、従来公知の方法により実施することができる。
【００１１】
上記ポリウレア化合物は、例えばジイソシアネートとジアミンとの反応により得られる。上記ジイソシアネートとしては、上記ジウレア化合物の生成に用いられるものと同様のものが挙げられ、上記ジアミンとしては、エチレンジアミン、プロパンジアミン、ヘキサンジアミン、オクタンジアミン、フェニレンジアミン、トリレンジアミン及びキシレンジアミン等が挙げられる。上記ジイソシアネートとジアミンとを反応させる方法には特に制限はなく、従来公知の方法により実施することができる。
特に好ましいウレア系増ちょう剤としては、オクチルアミン、ステアリルアミン、シクロヘキシルアミン、アニリン又はこれらの混合物と、ジイソシアネート化合物との反応によって得られるジウレア化合物が挙げられる。
【００１２】
上記（ｃ）成分の過塩基性ナトリウムスルホネートは、金属加工油の防錆剤、自動車エンジン油の清浄分散剤又は極圧剤として知られているものであり、潤滑油留分中の芳香族炭化水素のスルホン化によって得られる石油スルホン酸の過塩基性ナトリウム塩、ジノニルナフタレンスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸及びアルキル芳香族スルホン酸等の合成スルホン酸の過塩基性ナトリウム塩からなる群から選ばれる化合物が挙げられる。上記の中でも特に好ましいものはジノニルナフタレンスルホン酸、アルキル芳香族スルホン酸の過塩基性ナトリウム塩である。
【００１３】
上記（ｄ）成分の硫黄系極圧剤は、工業用ギヤ油、自動車用ハイホイドギヤ油、切削油、引抜き油等の金属加工油、作動油、自動変速機油等の各種潤滑油やグリースに用いられることが知られている、分子構造中に硫黄を含有する耐加重添加剤であり、上記（ｃ）成分の過塩基性ナトリウムスルホネートは含まない。上記硫黄系極圧剤の具体例としては、例えば、ジアルキルジチオカルバミン酸の亜鉛塩、モリブデン塩、銅塩、ビスマス塩、ニッケル塩及び鉄塩；ジアルキルジチオリン酸の亜鉛塩及びモリブデン塩等を代表とする有機金属化合物；金属を含有しないジチオカルバミン酸やチオカーボネート、キザンテート等の有機化合物；ひまし油、菜種油、牛脂及び豚脂等を代表とする動植物油を硫化した硫化油脂及び硫化エステル；オレフィンを硫化して得られる硫化オレフィンやポリスルフィド等が挙げられる。更に、ジアルキルジチオカルバミン酸のモリブデン塩、ジアルキルジチオリン酸のモリブデン塩、二硫化モリブデン、硫化アンモン等を代表とする固体潤滑剤も使用可能である。本発明においては、上記硫黄系極圧剤を単独で用いてもよく、または２種以上を混合して用いてもよい。
上記（ｄ）成分の硫黄系極圧剤のうち、好ましいものは硫化オレフィン及び／又は硫化油脂である。また、硫化オレフィン又は硫化油脂とジアルキルジチオカルバミン酸のモリブデン塩及び／又はジアルキルジチオリン酸のモリブデン塩との混合物を用いるのが更に好ましい。
本発明においては、上記（ｄ）成分の硫黄系極圧剤として、市販されているものを用いることもできる。そのような硫黄系極圧剤としては、例えば、日本ルーブリゾール社製アングラモル３３、モービルケミカル社製Mobilad C-100及び大日本インキ社製 DILUBE G-290等が挙げられる。
【００１４】
上記（ｅ）成分のリン系耐摩耗剤は、上記（ｄ）成分の硫黄系極圧剤と同様にギヤ油、金属加工油、作動油、自動変速機油などの各種潤滑油に使用されている、分子構造にリンを含む耐荷重添加剤である。上記リン系耐摩耗剤の具体的としては、ジアルキルジチオリン酸の亜鉛塩；モリブデン塩などを代表とする有機金属化合物；トリブチルフォスファイト及びトリオレイルフォスファイトなどを代表とするフォスファイト類；トリクレシジルフォスフェート及びジラウリルアッシドフォスフェートなどを代表とするフォスフェート類；リン酸ジブチルオクチルアミン塩及びリン酸ジラウリルオクチルアミン塩などを代表とするアミンフォスフェート類；トリフェニルフォスフォロチオネート及びアルキレイテッドフォスフォロチオネートなどを代表とするフォスフォロチオネート類；リン酸カルシウムを代表とする固体潤滑剤；及びジフェニルハイドロゲンフォスファイト等が挙げられる。
本発明においては、上記（ｅ）成分のりん系耐摩耗剤として、市販されているものを用いることもできる。そのようなりん系耐摩耗剤としては、例えば、城北化学工業（株）製  ＪＰ−２６０、ＪＰ−２１２、大八化学（株）製 TPP、TCP等が挙げられる。
また、上記（ｄ）成分の硫黄系極圧剤と上記（ｅ）成分のりん系耐摩耗剤とを含有する商品も市販されており、このようなものを本発明において使用することができる。このような市販品としては、例えば、日本ルーブリゾール社製アングラモル９９、及びアングラモル９８Ａ、モービルケミカル社製 Mobilad G-305、Mobilad G-210等が挙げられる。
【００１５】
上記（ｆ）成分のパーフルオロエーテル油としては、下記の式（１）で表されるものが特に好ましい。
式（１）  Ｆ−（Ｃ3Ｆ6Ｏ）n−ＣＦ2ＣＦ3
（式中、ｎは７〜６０の数である）
上記パーフルオロエーテル油の含量は、全ＣＶＪ組成物中、１〜１０質量％、さらに好ましくは３〜８質量％である。１質量％未満では、異音防止性が不充分であり、１０質量％を超えるとＣＶＪの高速耐久性が低下する。
【００１６】
本発明の組成物にはさらに熱可塑性ポリエステルエラストマー製ブーツに配合される異音発生抑制剤を含有させてもよい。
このような異音発生抑制剤としては、ポリグリコール類（例えば、ポリテトラメチレンオキシドグリコール）、鉱物油（例えば、パラフィン系油）、植物油（例えば、菜種油、ひまし油）等が挙げられる。その含有量は、全ＣＶＪ組成物中、好ましくは０．１〜１０質量％、さらに好ましくは１〜５質量％である。
【００１７】
本発明の等速ジョイント用グリース組成物中は、好ましくは等速ジョイント用グリース組成物の全重量に対して、（ａ）成分の基油：９７．６９〜４２質量％、（ｂ）成分のウレア系増ちょう剤：１〜２５質量％、（ｃ）成分の過塩基性ナトリウムスルホネート：０．１〜１０質量％、（ｄ）成分の硫黄系極圧剤：０．２〜１０質量％、（ｅ）成分のりん系耐摩耗剤：０．０１〜３質量％、及び（ｆ）成分のパーフルオロエーテル油：１〜１０質量％を含有する。
（ｄ）成分の硫黄系極圧剤及び（ｅ）成分のりん系耐摩耗剤の含有量は、それぞれ硫黄分含量が、全組成物中０．１〜５質量％、りん分含量が、全組成物中０．００１〜０．３質量％になるような量であることが好ましい。
本発明の等速ジョイント用グリース組成物は、更に好ましくは等速ジョイント用グリース組成物の全重量に対して、（ａ）成分の基油：９２．２５〜５９．５質量％、（ｂ）成分のウレア系増ちょう剤：４〜２０質量％、（ｃ）成分の過塩基性ナトリウムスルホネート：０．５〜５質量％、（ｄ）成分の硫黄系極圧剤：０．２〜６質量％、（ｅ）成分のりん系耐摩耗剤：０．０５〜１．５質量％、及び（ｆ）成分のパーフルオロエーテル油：３〜８質量％を含有する。
（ｄ）成分の硫黄系極圧剤、及び（ｅ）成分のりん系耐摩耗剤は、それぞれ硫黄分含量が、全組成物中０．１〜３．０質量％、りん分含量が、全組成物中０．００５〜０．１５質量％になるような量であることが更に好ましい。
【００１８】
上記（ｂ）成分のウレア系増ちょう剤の含有量が１質量％未満であると、増ちょう効果が少なくなり、グリース化しにくくなり、２５質量％を越えると、得られた組成物が硬くなりすぎ初期の効果が得られなくなる場合があるので、上記範囲内とすることが好ましい。
上記（ｃ）成分の過塩基性ナトリウムスルホネートの含有量が０．１質量％未満であると、初期の効果を得ることが困難になり、１０質量％を越えて含有させても効果の増大がない場合があるので、上記範囲内とすることが好ましい。
【００１９】
本発明の等速ジョイント用グリース組成物は、上記硫黄極圧剤の硫黄分含有量が、全組成物中、０．１〜５質量％であることが好ましく、０．１〜３．０質量％であることが更に好ましい。上記硫黄極圧剤の硫黄分含有量が、全組成物中の０．１質量％未満であると初期の効果を得ることが困難となり、５質量％を越えても効果の増大がない場合があるので、上記範囲内とすることが好ましい。
また、本発明の等速ジョイント用グリース組成物は、上記りん系耐摩耗剤のりん分含有量が、全組成物中、０．００１〜０．３質量％であることが好ましく、０．００５〜０．１５質量％であることが更に好ましい。上記りん系耐摩耗剤のりん分含有量が、全組成物中の０．００１質量％未満であると所期の効果を得ることが困難となり、０．３質量％を越えても効果の増大がない場合があるので、上記範囲内とすることが好ましい。
本発明のＣＶＪ組成物中、（ｆ）成分のパーフルオロエーテル油の含有量が１質量％未満では異音防止特性が不充分であり、１０質量％を超えると高速耐久性が低下する。
【００２０】
本発明の等速ジョイント用グリース組成物には、上記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）及び（ｅ）成分に加え、更に各種潤滑油やグリースに一般的に用いられている酸化防止剤、防錆剤、ポリマー添加剤を添加することができる。また、上記（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）及び（ｆ）成分以外の極圧剤、摩擦緩和剤、耐摩耗剤及び固体潤滑剤等の添加剤を添加することができる。上記添加剤を含有させる場合、その含有量は、等速ジョイント用グリース組成物の全量中、好ましくは０．１〜１０質量％である。
【００２１】
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。なお、本発明の範囲は、かかる実施例に限定されないことはいうまでもない。
実施例１〜４及び比較例１〜７
増ちょう剤及び基油を含むベースグリースに、表１に示す割合になるように、各成分を加え、適宜基油を加えながら、三段ロールミルにてちょう度No.1グレードに調整し、等速ジョイント用グリース組成物を得た。
なお、表中に示す各成分は以下のとおりであり、表中の数字は質量％を示す。基油は残部である。
ウレア系増ちょう剤：ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）とオクチルアミンとの反応により得られたジウレア化合物
過塩基性ナトリウムスルホネート：商品名Lubrizol 5318A:塩基価450  日本ルーブリゾール社製
MoDTC（りん系耐摩耗剤）：モリブデンジアルキルジチオカーバメート、商品名Molyvan A R. TVanderbilt社製
SP系極圧剤：商品名  アングラモル９９  日本ルーブリゾール社製
PFE-A：式（１）においてｎが７〜３０であるパーフルオロエーテル油（１００℃における動粘度５ｍｍ2／ｓ）
PFE-B：式（１）のパーフルオロエーテル油（１００℃における動粘度９ｍｍ2／ｓ）
【００２２】
上記等速ジョイント用グリース組成物につき、以下に示す試験方法で物性の評価を行った。ちょう度について得られた結果を表１に併記する。
＜ちょう度＞
ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０  ５．３による。
＜実ジョイント高速耐久試験（高速耐久性）＞
下記条件にて、実ジョイントでの台上耐久試験を用い、運転後のジョイント各部のフレーキングの発生の有無を調べた。
回転数：１０００ｒｐｍ
トルク：３９２Ｎ・ｍ
角度：８°
運転時間：５００時間
ジョイントタイプ：バーフィールドジョイント
○：フレーキングの発生無し
×：フレーキングの発生有り
【００２３】
＜ブーツ擦過音試験（異音防止性）＞
上記実ジョイント高速耐久試験条件で５０時間慣らし運転した後、下記条件で供試ジョイントの台上試験を行い、水付着時のブーツからの擦過音の発生の有無を調べた。
回転数：１００ｒｐｍ
角度：４５°
運転時間：５００時間
ジョイントタイプ：バーフィールドジョイント
○：ブーツからの擦過音の発生無し
×：ブーツからの擦過音の発生有り
＜低温トルク試験＞
ＪＩＳ  Ｋ  ２２２０  ５．１４により、−３０℃での起動トルクを測定した。
○：起動トルクが１００Ｎ・ｃｍ未満
×：起動トルクが１００Ｎ・ｃｍ以上
【００２４】
【表１】
2006077091.tif 000002
【００２５】
パーフルオロエーテル油を添加した実施例１〜４のグリース組成物は、高速耐久性に優れ、ブーツ擦過音試験においても異音の発生は認められなかった。
パーフルオロエーテル油の添加量が少ない比較例１及びこれを含まない比較例３のグリース組成物は、高速耐久性は優れているが、ブーツ擦過音試験において、１〜２分で異音の発生が認められた。
パーフルオロエーテル油の添加量が多い比較例２のグリース組成物は、高速耐久性が劣る。高速耐久性に有効な成分が鉱油には溶解しているがパーフルオロエーテル油には溶解していないため、ジョイントのボールと転動面に添加剤成分が充分に供給されないためと考えられる。
動粘度が高いパーフルオロエーテル油を使用した比較例４のグリース組成物は、高速耐久性は優れているが、パーフルオロエーテル油の透過性が悪いためブーツ擦過音試験において、１〜２分で異音の発生が認められた。
低粘度の基油を使用した比較例５のグリース組成物は、ブーツ擦過音試験において異音の発生は認められないが、高速耐久性が劣る。
比較例５の基油よりも高粘度の基油を使用した比較例６のグリース組成物は、高速耐久性が劣るだけでなく、ブーツ擦過音試験において異音の発生が認められる。
実施例４において基油として高粘度のものを使用した比較例７のグリース組成物は、低温トルク性が劣る。