(57)【要約】【課題】発泡する液体を減圧しながら蒸発濃縮する際に、発生した泡によって起きるさまざまな不具合を有効な手段で防止し、安定した効率的な減圧濃縮装置の提供。【解決手段】発泡性液体の予熱貯槽、脱泡機およびコンデンサ−とからなる液循環型減圧濃縮装置において、液滴を微分散微粒子化することが可能な回転体を脱泡機内に設け、前記予熱貯槽で予熱された発泡性液体を前記脱泡機の回転体に給液し、液滴を微分散微粒子化して回転体から放出することで、発泡を防止するように構成したことを特徴とする発泡防止機構を備えた減圧濃縮装置。【選択図】  図１
2006297360.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
発泡性液体の予熱貯槽、脱泡機およびコンデンサ−とからなる液循環型減圧濃縮装置において、液滴を微分散微粒子化することが可能な回転体を脱泡機内に設け、前記予熱貯槽で予熱された発泡性液体を前記脱泡機の回転体に給液し、液滴を微分散微粒子化して回転体から放出することで、発泡を防止するように構成したことを特徴とする発泡防止機構を備えた減圧濃縮装置。
【請求項２】
前記脱泡機が、パンチングメタルおよびウェッジワイヤ−スクリ−ンを有する回転体を設けることを特徴とする請求項１記載の減圧濃縮装置。
【請求項３】
発泡性液体が、ポリオレフィンの有機溶剤含有の水系プレエマルションまたは水系ディスパーションである請求項１または２に記載の減圧濃縮装置。
【請求項４】
請求項１または２に記載の減圧濃縮装置による濃縮で得られた酸変性塩素化ポリオレフィン組成物。
【請求項５】
請求項１また２に記載の減圧濃縮装置による濃縮で得られた塩素化ポリオレフィン組成物。
【請求項６】
請求項１または２に記載の減圧濃縮装置による濃縮で得られた酸変性ポリオレフィン組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、発泡防止機構を備えた高速減圧濃縮装置に関する。さらに詳しくは液循環型減圧濃縮装置において、液の発泡を防止し、順調な溶媒の蒸発と発泡性液体の濃縮を促進することができる発泡防止機構を備えた高速減圧濃縮装置に関する。
【背景技術】
【０００２】  従来、減圧濃縮装置において、装置内で発生した泡を物理的に消泡する方法として、誘導電動機からなるモ−タなどを用いて回転体を発生した泡に当て、遠心力、せん断力または打撃力によって物理的、機械的に消泡させる方法がある（例えば、特許文献１参照）。また、スプレーノズルを用いた液体または蒸気、ガスなどを泡に噴射して、その打撃力または流体の温度差による表面張力の部分的変化を与えることによって、消泡させる方法もある（例えば、特許文献２参照）。【０００３】  しかしながら、誘導電動機からなるモ−タなどを用いた回転体を発生した泡に当て、遠心力、せん断力または打撃力によって物理的に消泡させる方法は、回転体を回転させる手段として誘導電動機などからなるモ−タを使用するため、モ−タと回転体を持続する部分にベアリングなどを使用するため密閉することが困難になり機密性が低下する。また、モ−タが故障の要因とになる等の問題がある。【０００４】  また、スプレ−ノズルで蒸気またはガスなどの気体を噴霧して消泡する方法を用いた濃縮装置は、噴霧する蒸気またはガスが直接泡に当たらないと消泡しない。当たらない箇所があると、その箇所では泡が成長して不具合を生じる場合がある。また、蒸気またはガス等の気体では、界面活性剤を含む発泡性液体から発泡した泡を消泡することが困難である。【０００５】  さらに、従来の脱泡機、薄膜蒸発機では、強発泡性液体の発泡を抑制することが困難であり、蒸発面積が固定されていることから蒸発面積が少ないため効率的な減圧濃縮ができなかった。【０００６】
【特許文献１】  特開昭５２−１０８３７１号公報
【特許文献２】  特開昭５９−１１１９１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】  本発明の課題は、発泡する液体を減圧しながら蒸発濃縮する際に、発生した泡によって起きるさまざまな不具合を有効な手段で防止し、安定した効率的な減圧濃縮装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】  本発明は、予熱された発泡性液体を脱泡機に循環させ、液滴を微分散微粒子化することが可能な回転体に導き、遠心力で発生した泡の成長を抑制するともに、回転体から放出される微分散微粒子化した液微粒子を発生した泡に衝突させることによる消泡メカニズムと、回転体において微分散される液滴の蒸発面積が飛躍的に増大することによる効率的な濃縮メカニズムとを組合わせることで、高真空下での高速濃縮を可能にすることができる。【０００９】  すなわち、本発明は、以下の通りである。
項１  発泡性液体の予熱貯槽、脱泡機およびコンデンサ−とからなる液循環型減圧濃縮装置において、液滴を微分散微粒子化することが可能な回転体を脱泡機内に設け、前記予熱貯槽で予熱された発泡性液体を前記脱泡機の回転体に給液し、液滴を微分散微粒子化して回転体から放出することで、発泡を防止するように構成したことを特徴とする発泡防止機構を備えた減圧濃縮装置。
項２  前記脱泡機が、パンチングメタルおよびウェッジワイヤ−スクリ−ンを有する回転体を設けることを特徴とする項１記載の減圧濃縮装置。
項３  発泡性液体が、ポリオレフィンの有機溶剤含有の水系プレエマルションまたは水系ディスパーションである項１また２に記載の減圧濃縮装置。【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。【００１１】  本発明に用いられる発泡性液体は、発泡する性質を有する液体であれば特に限定しない。好ましい範囲の発泡性液体としては、例えば、重量平均分子量５０００〜３００００のポリオレフィンの有機溶剤含有の水系プレエマルションまたは水系ディスパージョンである。界面活性剤は使用してもよいが、使用しなくてもよい。【００１２】  ポリオレフィンは、例えば、ポリプロピレン、プロピレン−α−オレフィン共重合体、ポリエチレン、エチレン−α−オレフィン共重合体、ポリ１−ブテンおよび１−ブテン−α−オレフィン共重合体から選ばれる少なくとも１種のポリオレフィンである。ポリオレフィンは、塩素化ポリオレフィン、α，β−不飽和カルボン酸およびその酸無水物から選ばれる少なくとも１種をグラフト共重合した酸変性ポリオレフィンまたは酸変性塩素化ポリオレフィンとして用いる。【００１３】  塩素化ポリオレフィンは、塩素化度が５〜５０重量％、特に１０〜４０重量％の範囲で塩素化されることが好ましい。【００１４】  酸変性ポリオレフィンは、α，β−不飽和カルボン酸およびその酸無水物として、例えば、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、無水シトラコン酸、メサコン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、アコニット酸、無水アコニット酸、無水ハイミック酸等挙げられる。これらの中でも無水マレイン酸、無水イタコン酸が好ましい。
α，β−不飽和カルボン酸およびその酸無水物の含有量は０．４〜１０重量％であるのが好ましい。【００１５】  ポリオレフィンの有機溶剤含有の水系プレエマルションまたは水系ディスパージョンは、塩素化ポリオレフィン、酸変性ポリオレフィンまたは酸変性塩素化ポリオレフィンを有機溶剤に溶解した溶液に、界面活性剤の存在または不存在下で水媒体中で常法による乳化を行うことで所望の水系プレエマルションまたは水系水系ディスパージョンを得ることができる。【００１６】  有機溶剤は、芳香族炭化水素溶剤、アルコール等が用いられるが、特に限定しない。好ましくは、トルエン、キシレンまたはイソプロパノ−ルが挙げられる。【００１７】  エマルションミセル中のポリオレフィン樹脂濃度が、５〜９９．９％の範囲から有機溶剤を濃縮留去する。【００１８】  以下本発明の実施の形態を図に基づいて説明する。図１は、本発明の実施の形態を示す減圧濃縮装置のフロ−図である。予熱貯槽１の発泡性液体９を、温水ジャケットの熱源により乳化剤の曇天以下もしくは１００℃以下に予熱し、循環ポンプ２、循環ポンプ３により、流量計にて真空調整され、回転体５を所定の遠心力に調整された脱泡機４に給液する。脱泡機４内でフラッシュ状態で濃縮を行う。濃縮液は脱泡機４下部からレベル調整管にてポンプのサクションとのバランスを取った位置で循環して予熱貯槽１に戻す。循環流量は０．５〜５００Ｌ／分の範囲が経済的である。また、回転体の遠心力は５０Ｇ〜５０００Ｇが好適である。【００１９】  脱泡機４は、製造スケールによって異なるが、エム・テクニック社製の脱泡機ＤＰ−５、ＤＰ−１０、ＤＰ−４０またはＤＰ−２００型を使用する。または同等の性能を有する脱泡機を使用してもよい。【００２０】  図２に示す回転体５の構造は、微分散の構造材料としてパンチングメタル１０、ウエッジワイヤ−スクリ−ン１１を用いる。【００２１】  循環濃縮を行いながら溶剤留去量を留出溶剤受器８のレベルを確認して終点に近い所を見極める。次に循環ポンプ２の流量計（コリオリ流量計）にて循環液の温度、比重を計測し終点を判断する。【００２２】  本発明における発泡抑止、高速濃縮のメカニズムは、高速回転中の回転体５にフィ−ドすることにより、遠心力で液、泡が外周に飛ばされ、泡が消滅する。よって、発泡が抑制さされるため、高真空下で濃縮できる。また、回転体５で液がミスト化され、蒸発面積が大きくなるので、濃縮速度が向上し、濃縮時間のかなりな短縮が可能となる。
【発明の効果】
【００２３】    本発明は、発泡する液体を減圧しながら蒸発濃縮する際に、発生した泡によって起きるさまざまな不具合を有効な手段で防止し、安定した効率的な高速減圧濃縮装置を提供するものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】  次に、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。【００２５】実施例１
７０℃に予熱された、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂（重量平均分子量４００００）とトルエンからなるプレエマルション（樹脂：１０重量％、トルエン：３１重量％）７０ｋｇを、フィード量７ｋｇ／分、真空度  −８５ｋＰａ〜−９２ｋＰａ、遠心力３００〜６００Ｇの操作条件の脱泡機（エム・テクニック社製）に供給し、濃縮運転を開始する。蒸発ガスはコンデンサーにてトラップして回収する。循環濃縮の結果、２１０分後にプレエマルション中のトルエン濃度は０重量％になった。【００２６】実施例２
５０℃に予熱された、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂（重量平均分子量１２００００）とトルエンからなるプレエマルション（樹脂：１３重量％、トルエン：３１重量％）７０ｋｇを、フィード量７ｋｇ／分、真空度  −８５ｋＰａ〜−９２ｋＰａ、遠心力３００〜６００Ｇの操作条件の脱泡機（エム・テクニック社製）に供給し、濃縮運転を開始する。蒸発ガスはコンデンサーにてトラップして回収する。循環濃縮の結果、２１０分後にプレエマルション中のトルエン濃度は０重量％になった。【００２７】実施例３
５０℃に予熱された、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂（重量平均分子量６００００）、イソプロパノ−ルおよびトルエンからなるプレエマルション（樹脂：２１重量％、イソプロパノ−ル：８重量％、トルエン：１重量％）７０ｋｇを、フィード量７ｋｇ／分、真空度  −８５ｋＰａ〜−９２ｋＰａ、遠心力３００〜６００Ｇの操作条件の脱泡機（エム・テクニック社製）に供給し、濃縮運転を開始する。蒸発ガスはコンデンサ−にてトラップして回収する。循環濃縮の結果、１５０分後にプレエマルション中のトルエン、イソプロパノ−ル濃度は０重量％になった。【００２８】実施例４
７０℃に予熱された、塩素化ポリオレフィン樹脂（重量平均分子量１８００００）およびトルエンからなるプレエマルション（樹脂：１０重量％、トルエン：３１重量％）７０ｋｇを、フィード量７ｋｇ／分、真空度  −８５ｋＰａ〜−９２ｋＰａ、遠心力３００〜１０００Ｇの操作条件の脱泡機（エム・テクニック社製）に供給し、濃縮運転を開始する。蒸発ガスはコンデンサ−にてトラップして回収する。循環濃縮の結果、２１０分後にプレエマルション中のトルエン濃度は０重量％になった。【００２９】実施例５
７０℃に予熱された、無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂（重量平均分子量６００００）およびトルエンからなるプレエマルション（樹脂：２０重量％、トルエン：３１重量％）７０ｋｇを、フィード量７ｋｇ／分、真空度  −８５ｋＰａ〜−９２ｋＰａ、遠心力３００〜６００Ｇの操作条件の脱泡機（エム・テクニック社製）に供給し、濃縮運転を開始する。蒸発ガスはコンデンサ−にてトラップして回収する。循環濃縮の結果、２１０分後にプレエマルション中のトルエン濃度は０重量％になった。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】  本発明の実施の形態を示す減圧濃縮装置のフロ−図
【図２】  脱泡機に設けた回転体の構造を説明する図
【符号の説明】
【００３１】    １  予熱貯槽
２  循環ポンプ
３  循環ポンプ
４  脱泡機
５  脱泡機の回転体
６  真空ポンプ
７  コンデンサ−
８  留出溶剤受器
９  発泡性液体
１０  パンチングメタル
１１  ウェッジワイヤ−スクリ−ン
【図１】
2006297360.tif 000003
【図２】
2006297360.tif 000004