(57)【要約】【課題】  粉末加圧焼結用缶を封止する際に、加圧焼結用缶内に残存するガス成分を極力低減するとともに真空引きによる脱気時に粉末の吸出しを極力低減することで、加圧焼結後の焼結体を加工する際の割れ等の発生を抑制できる焼結体を作製するための粉末加圧焼結用缶を提供する。【解決手段】  脱気用管が配置されてなる粉末加圧焼結用缶において、該脱気用管の脱気用孔を蓋うように板状の金属網が配置されるとともに、脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路が形成されていることを特徴とする粉末加圧焼結用缶。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
脱気用管が配置されてなる粉末加圧焼結用缶において、該脱気用管の脱気用孔を蓋うように板状の金属網が配置されるとともに、脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路が形成されていることを特徴とする粉末加圧焼結用缶。
【請求項２】
前記脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路は、前記金属網に対し前記脱気用孔と反対側に配置されたスペーサ部材と該スペーサ部材を覆う金属箔とによって形成される脱気用孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙であることを特徴とする請求項１に記載の粉末加圧焼結用缶。
【請求項３】
前記脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路は、前記金属網に対し前記脱気用孔と反対側に配置された折目線を有した金属箔の該折目線の谷によって形成される脱気用孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙であることを特徴とする請求項１に記載の粉末加圧焼結用缶。
【請求項４】
前記脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路として、前記金属網に対し前記脱気用孔と反対側に配置されたスペーサ部材と該スペーサ部材を覆う前記金属箔とによって形成される脱気用孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙を併用することを特徴とする請求項３に記載の粉末加圧焼結用缶。
【請求項５】
前記脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路は、加圧焼結用缶の脱気用孔から開孔方向に対して直角方向に延長された溝であることを特徴とする請求項１に記載の粉末加圧焼結用缶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、加圧焼結時に原料粉末を充填する粉末加圧焼結用缶に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
加圧焼結により原料粉末を焼結する際には、一般に、原料粉末を加圧用缶に充填した後、加圧焼結用缶内に残存するガス成分を加圧焼結用缶に設けた脱気用孔から真空引きして脱気する方法がとられている。この時、十分な脱気を行うためには、脱気用孔の径を一定以上にする必要があるが、一般にこの孔は原料粉末よりも径が大きいので真空引きする際に、原料粉末が加圧用缶の外部に吸い出されてしまう。そこで、一般的には、脱気用孔と原料粉末との間に、原料粉末の平均粒径よりも網目の細かい金属網が設置される。
【０００３】
例えば、加圧焼結用缶を真空引きする際に加圧焼結用缶内の原料粉末が外部へ吸い出されることを防止することを一つの目的として、加圧焼結用缶に充填された原料粉末と脱気用管を有する加圧焼結用缶の蓋体との間に、セラミックボールおよびその蓋体側に金網からなる中間層を介在させることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平６−１４５７１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述した特許文献１では、加圧焼結用缶内の原料粉末と脱気用管を有する蓋体との間に、原料粉末の平均粒径よりも小さい網目の金網を設置しているため、真空引きの際に、原料粉末が加圧焼結用缶の外部に吸出されるのをある程度防止できるが、金網の網目よりも細かい原料粉末が網を通過して脱気用管内に堆積したり、原料粉末が金網の網目に挟まって目詰まり起こすといった問題がある。また、金網の目詰まりは、加圧焼結用缶内に残存するガス成分の十分な脱気を阻害するとともに、ガス成分が十分に脱気できないまま加圧焼結すると、焼結体の加工を行ったときに割れ等の欠陥の発生するという問題がある。
本発明の目的は、上記の課題を解決し、粉末加圧焼結用缶を封止する際に、加圧焼結用缶内に残存するガス成分を極力低減するとともに真空引きによる脱気時に原料粉末の吸出しを極力低減することで、加圧焼結後の焼結体を加工する際の割れ等の発生を抑制できる焼結体を作製するための粉末加圧焼結用缶を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者は、例えば金属等の原料粉末を加圧焼結用缶に充填した後の、真空引きによる加圧焼結用缶内の残存ガスの脱気において、十分な脱気レベルを確保しつつ原料粉末の外部への吸出しを抑制する方法を検討した結果、脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気経路を確保することで、金属網の目詰まりを抑制し、ガス成分の脱気量の確保と原料粉末の外部への吸出しを抑制できることを見いだし本発明に到達した。
【０００６】
すなわち、本発明は、脱気用管が配置されてなる粉末加圧焼結用缶において、該脱気用管の脱気用孔を蓋うように板状の金属網が配置されるとともに、脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路が形成されている粉末加圧焼結用缶である。
好ましくは、前記脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路は、前記金属網に対し前記脱気用孔と反対側に配置されたスペーサ部材と該スペーサ部材を覆う金属箔とによって形成される脱気孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙である粉末加圧焼結用缶である。
【０００７】
また、好ましくは、前記脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路は、前記金属網に対し前記脱気用孔と反対側に配置された折目線を有した金属箔の該折目線の谷によって形成される脱気孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙である粉末加圧焼結用缶である。
また、好ましくは、前記脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路として、前記金属網に対し前記脱気用孔と反対側に配置されたスペーサ部材と該スペーサ部材を覆う金属箔とによって形成される脱気孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙を併用する粉末加圧焼結用缶である。
また、好ましくは、前記脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路は、加圧焼結用缶の脱気用孔から開孔方向に対して直角方向に延長された溝である粉末加圧焼結用缶である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、粉末加圧焼結用缶の真空引きの際に、ガス成分を十分に脱気することができるとともに、原料粉末の吸出しを抑制することが可能となるので、加圧焼結後の焼結体の局部的な割れや変形を防止でき、しかも不純物ガス量の低減を飛躍的に改善することができるため、加圧焼結の実用化にとって欠くことのできない技術となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の重要な特徴は、粉末加圧焼結用缶内に残存するガス成分の十分な低減と原料粉末の外部への吸出しを抑制するために、脱気用管が配置されてなる粉末加圧焼結用缶において、脱気用管の脱気用孔を蓋うように板状の金属網を配置し、さらに、脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気経路を確保する構成を採用した点にある。
【００１０】
本発明者は、図１に示すように脱気用管２の脱気用孔３を蓋うように板状の金属網４のみを配置した粉末加圧焼結用缶１を使用して、原料粉末６を充填後に粉末加圧焼結用缶の内部に残存するガス成分を真空引きによって脱気を行った。すると、原料粉末よりも網目の細かい金属網を脱気用孔を蓋うように配置するのみでは、金属網が目詰まりを起こして十分な脱気が行えないという問題が発生した。
そこで、金属網の目詰まりを生じさせない方法を種々検討した結果、脱気用孔に対して垂直方向に脱気流路が確保されると、強い吸引力で金属網に原料粉末が吸引されるため網目が詰まりやすくなることを知見し、脱気用孔に対して直角方向からの脱気流路を確保する構成とすることに到達した。以下に本発明の構成を詳細に説明する。
【００１１】
本発明の粉末加圧焼結用缶の一例を示す模式図である図２に基づいて以下説明する。図２に示すように、本発明の粉末加圧焼結用缶１は、脱気用管２の脱気用孔３を蓋うように、金属網４が配置されるとともに、脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路が形成されている。
粉末加圧焼結用缶を上記の構成とすることで、脱気用孔から真空引きによる脱気を行う際には、脱気流路が脱気用孔の開孔方向対して直角方向からの脱気流路が形成されるため、粉末加圧焼結用缶に残存するガス成分は、この流路を経由して脱気用孔から外部へ吸出される。この際、原料粉末６もガス成分とともに脱気用孔から吸出される可能性があるが、迂回して脱気用管の入口部に到達するため、脱気用管の入口部に堆積することも、粉末加圧焼結用缶の外へ吸出されることも抑制される。
【００１２】
また、本発明の粉末加圧焼結用缶においては、脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路の形成に関して、好適には以下の態様がある。
（１）金属網に対し脱気用孔と反対側に配置されたスペーサ部材とこのスペーサ部材を覆う金属箔とによって形成される脱気用孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙であるもの。
（２）金属網に対し脱気用孔と反対側に配置された折目線を有した金属箔のこの折目線の谷によって形成される脱気用孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙であるもの。
（３）金属網に対し脱気用孔と反対側に配置されたスペーサ部材と、このスペーサ部材を覆う折目線を有した金属箔のこの折目線の谷とによって形成される脱気用孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙を併用するものがある。
【００１３】
上記の態様（１）は、粉末加圧焼結用缶の一例を示す模式図である図２に示すように、脱気用孔３と反対側に、スペーサ部材７とこのスペーサ部材を蓋う金属箔５によって形成される脱気用孔対応部を有するものである。この脱気用孔対応部から脱気用孔の開孔方向に対して直角方向に延長される間隙が形成されているため、粉末加圧焼結用缶に残存するガス成分は、この間隙で形成される流路を経由して脱気用孔から外部へ吸出される。そして、金属箔により原料粉末が直接に金属網で蓋われた脱気用孔へ向かうことを遮断できるため、金属網の目詰まりが大幅に抑制できる。
【００１４】
なお、スペーサ部材は、例えば、金属網と金属箔との間に間隙を形成できるものであればよく、例えば、ステンレス製やＭｏ系製等の一般に市販される金属箔で０．２ｍｍ程度以上の厚みを有するものを用いることができる。また、間隙を形成しやすくするために、スペーサ部材は、例えば、図５に示すように脱気用孔に接するように配置するのが望ましい。
また、金属箔は真空引きによる脱気の際に原料粉末が直接に金属網に吸引されるのを遮断できればよく、例えば、ステンレス製やＭｏ系製等の金属箔が使用できる。
【００１５】
上記の態様（２）は、粉末加圧焼結用缶の一例を示す模式図である図３に示すように、脱気用孔３と反対側に、折目線を有した金属箔５のこの折目線の谷によって形成される脱気用孔対応部を有するものである。この脱気用孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙が形成されているため、この構造においても、粉末加圧焼結用缶に残存するガス成分は、この間隙で形成される流路を経由して脱気用孔から外部へ吸出される。そして、金属箔により原料粉末が直接に金属網で蓋われた脱気用孔へ向かうことをこの構成においても遮断できるため、金属網の目詰まりが大幅に抑制できる。
なお、金属箔の折目線の形成は、金属網との間に間隙を形成できればよく、例えば、金属箔の一例を示す斜視図である図６に示すように、金属箔の中央部を通過する折目線８によって谷９を形成するもの（ａ）、金属箔の中央部から放射状の折目線８によって谷９を形成するもの（ｂ）等が使用できる。
【００１６】
上記の態様（３）は、粉末加圧焼結用缶の一例を示す模式図である図４に示すように、脱気用孔３と反対側に、スペーサ部材７と、このスペーサ部材を覆う折目線を有した金属箔５のこの折目線の谷とを併用することによって形成される脱気用孔対応部を有するものである。このスペーサ部材と折目線を有した金属箔の併用によって、より確実に脱気用孔対応部から開孔方向に対して直角方向に延長された間隙が形成され、粉末加圧焼結用缶に残存するガス成分は、この間隙で形成される流路を経由してより確実に脱気用孔から外部へ吸出されるため、この態様がより好ましい。
【００１７】
また、上述の態様とは別の態様として、脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路は、加圧用缶の脱気用孔から開孔方向に対して直角方向に延長された溝を粉末加圧焼結用缶自体に形成してもよい。その好ましい一例を図７に示す。
【００１８】
また、本発明においては、金属網、スペーサ部材および金属箔は、粉末加圧焼結用缶に溶接一体化されていることが望ましい。それは、金属網、スペーサ部材および金属箔が加圧焼結用缶に溶接一体化されていると、脱気用孔から位置ずれを発生させることなく容易に配置できるためである。また、一般に粉末加圧焼結用缶はいずれか１面を開口部として、その開口部から所望量の原料粉末を充填した後、その開口部を蓋体で閉口し、脱気用管から脱気をして封止する。この際、脱気用管は、一般に加圧焼結用缶の蓋体に配置されているため、この蓋体に脱気用孔を蓋うように溶接一体化されていることが望ましい。
なお、粉末加圧焼結用缶への溶接は、粉末加圧焼結用缶と、金属網、スペーサ部材および金属箔が一体化されていればよく、スポット溶接等の簡易な溶接が利用できる。
【００１９】
また、粉末加圧焼結用缶の金属網を配置した蓋体を、充填した原料粉末に直接に圧力をかけて押付けるような構造の粉末加圧焼結用缶においては、特に金属網の目詰まりが発生しやすいので、脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路が形成されることが、より好ましい。
【実施例１】
【００２０】
本発明の実施例について、図８を参照して以下に説明する。
図８の（１）に示す内径寸法３００×４０５×８０（ｍｍ）の粉末加圧焼結用缶１に平均粒径１２０μｍのＣｒの原料粉末を充填した。
Ｃｒ原料粉末を充填後、図８の（２）に示すように、粉末加圧焼結用缶の蓋体１１に配置される脱気用管２の脱気用孔３が蓋われるように、３０×４０×０．２ｔ（ｍｍ）のステンレス製の網目が２００メッシュ（７４μｍ）の金属網４、ステンレス製の１０×６０×０．２ｔ（ｍｍ）のスペーサ部材７、５０×６０×０．０５ｔ（ｍｍ）のステンレス製の金属箔５を順に、かつスペーサ部材が金属箔で完全に蓋われないように蓋体にスポット溶接により一体化して、脱気用孔の開孔方向に対して直角方向からの脱気流路を形成する脱気用孔対応部１３とした。この脱気用孔対応部を有する粉末加圧焼結用缶を本発明例１とした。
【００２１】
上記の脱気用孔対応部に代えて、ステンレス製の網目が２００メッシュ（７４μｍ）の金属網、中央部から放射状の折目線によって谷を形成したステンレス製の金属箔を順に、脱気用孔が蓋われるように粉末加圧焼結用缶の蓋体にスポット溶接により一体化して脱気用孔対応部とした粉末加圧焼結用缶を本発明例２として準備した。
また、脱気用孔が蓋われるように、ステンレス製の網目が２００メッシュ（７４μｍ）の金属網、ステンレス製のスペーサ部材、中央部から放射状の折目線によって谷を形成したステンレス製の金属箔を順に、かつスペーサ部材が金属箔で完全に蓋われないように蓋体にスポット溶接により一体化して脱気用孔対応部とした粉末加圧焼結用缶を本発明例３として準備した。
【００２２】
その後、図８の（３）に示すように、本発明例１〜３の粉末加圧焼結用缶の開口部を蓋体で密閉溶接した後、粉末加圧焼結用缶を４５０℃に加熱しながら真空ポンプにより１×１０−３Ｐａまで減圧脱気した。脱気完了後、それぞれを、図８の（４）に示すように脱気用管を封止して、１２００℃、１２０ＭＰａの条件で熱間静水圧プレスにより２時間保持して焼結処理を行った。
【００２３】
焼結処理後に粉末加圧焼結用缶をつけたまま、それぞれ１１００℃で熱間圧延を施したところ、割れが発生することなく良好な６００×７４０×６のＣｒ焼結体を得ることができた。また、この焼結体のそれぞれから５ｍｍ角の試験片を採取し、熱伝導度法によってガス成分の分析を行ったところ、窒素値は１０〜５０ｐｐｍであった。
【００２４】
また、比較例として、同様に粉末加圧焼結用缶に平均粒径１２０μｍのＣｒの原料粉末を充填し、Ｃｒ原料粉末の上にステンレス製の網目が２００メッシュ（７４μｍ）の金属網のみを配置して、蓋体で粉末加圧焼結用缶を密閉の上、溶接した。その後、上記と同様に、粉末加圧焼結用缶を４５０℃に過熱しながら真空ポンプにより真空引きによる減圧脱気した。１×１０−３Ｐａを目標に減圧脱気したところ、真空ポンプの真空度メータの真空値の挙動が不規則に変動し、目標値へ安定的に減圧脱気をするのが困難であった。減圧脱気を終了した後に、脱気用管を封止して、１２００℃、１２０ＭＰａの条件で熱間静水圧プレスにより２時間保持して焼結処理を行った。焼結処理終了後に、粉末加圧焼結用缶をつけたまま、１１００℃で熱間圧延を行ったが、圧延中に素材の端部に割れが生じたために、圧延を中止した。
【００２５】
割れ発生部から試験片を採取して、熱伝導度法によりガス成分の分析を行ったところ、窒素値は１２０〜１８０ｐｐｍと実施例のＣｒ焼結体に比べ大幅に窒素値が高いことが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】従来の粉末加圧焼結用缶の一例を示す模式図である。
【図２】本発明の粉末加圧焼結用缶の一例を示す模式図である。
【図３】本発明の粉末加圧焼結用缶の一例を示す模式図である。
【図４】本発明の粉末加圧焼結用缶の一例を示す模式図である。
【図５】本発明のスペーサ部材の配置の一例を示す模式図である。
【図６】本発明の折目線を有する金属箔の一例を示す斜視図である。
【図７】本発明の粉末加圧焼結用缶に形成する溝の一例を示す模式図である。
【図８】本発明の粉末加圧焼結用缶への粉末充填から封止までの手順を示す図である。
【符号の説明】
【００２７】
１．粉末加圧焼結用缶、２．脱気用管、３．脱気用孔、４．金属網、５．金属箔、
６．原料粉末、７．スペーサ部材、８．折目線、９．折目線の谷、１０．直角方向からの脱気流路、１１．蓋体、１２．封止部、１３.脱気用孔対応部、１４.溝
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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