(57)【要約】【課題】  斜めムラや厚みムラを低減して平面性に優れたフイルムを製造する。【解決手段】  流延バンド４６の上にドープを流延して流延膜６９を形成する。ドープが流延された地点から５ｍ以内の位置に、流延バンド４６の走行する向きに向かって備えられ流延膜６９と略同等の幅の送風口７１ａが形成された送風ダクト７０を設ける。ダクト本体７１の上面に、流延膜６９と略同等の幅であり長さＬ２が１０〜３００ｍｍの風向制御板１０１を、ダクト本体７１の上面とのなす角度θが５〜７０°となるように設ける。送風口７１ａから、流延バンド４６の走行する向きに略平行の乾燥風を、風速が１〜２０ｍ／秒となるように送り出す。これにより、乾燥風を整流しながら送り出すことができ、吸い込み風や同伴風の発生を抑制することができるので、斜めムラや厚みムラを低減して平面性に優れたポリマーフイルムを製造することができる。【選択図】図４
2006297904.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
走行する支持体にドープを流延して形成した流延膜を乾燥してから前記支持体より剥ぎ取って溶媒を含んだフイルムとし、さらに前記フイルムを乾燥するポリマーフイルムの製造方法において、
前記支持体の走行する向きに向かって備えられた送風口から、前記流延膜の全幅域と略同等の幅であり、前記支持体に対して略平行になるように送り出される風の向きを調整しながら前記流延膜を乾燥することを特徴とするポリマーフイルムの製造方法。
【請求項２】
前記風の流れる向きの調整には風向制御板を使用し、
前記送風口と略同等の幅の前記風向制御板を、前記支持体に対して斜め前方に向くように前記送風口の上面に所定の角度で備え、
前記送風口からの風の流れの乱れに応じて、前記角度を５〜７０°の範囲の中で調整しながら前記風の流れを調整することを特徴とする請求項１記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項３】
前記風向制御板の前記支持体の走行する向きに対する長さを１０〜３００ｍｍとすることを特徴とする請求項２記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項４】
前記送風口より送り出す風の風速は、１〜２０ｍ／秒とすることを特徴とする請求項１ないし３いずれかひとつ記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項５】
前記送風口を、前記支持体に前記ドープが流延された地点から前記支持体の走行する向きに対して５ｍ以内に設けることを特徴とする請求項１ないし４いずれかひとつ記載のポリマーフイルムの製造方法。
【請求項６】
走行する支持体にドープを流延して形成した流延膜を乾燥してから前記支持体より剥ぎ取って溶媒を含んだフイルムとし、さらに前記フイルムを乾燥するポリマーフイルムの製造装置において、
前記支持体の走行する向きに向かって備えられた送風口と前記流延膜の全幅域と略同等の幅となるように形成された略箱形の送風部とを有する送風手段と、
前記送風口から前記流延膜の全幅域と略同等の幅であり、前記支持体に対して略平行に送り出される風の流れる向きを調整する風向制御手段とを有することを特徴とするポリマーフイルムの製造装置。
【請求項７】
前記風向制御手段は、
前記送風口と略同等の幅であり、前記支持体に対して斜め前方に向くように前記送風口の上面に５〜７０°の範囲になるように備えられた風向制御板であり、
前記風向制御板の前記支持体の走行する向きに対する長さが１０〜３００ｍｍであることを特徴とする請求項６記載のポリマーフイルムの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマーフイルムの製造方法および製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーフイルムは光学用途に広く用いられており、特にセルロースアシレートフイルムは、偏光板の保護膜に利用することができるなどの利点を有することから、安価で薄型の液晶表示装置を提供することができる光学フイルムとして幅広く普及している。
【０００３】
このようなセルロースアシレートフイルムは、主に溶液製膜方法で製造される。溶液製膜方法とは、セルロースアシレートなどのポリマーと溶媒とを含むポリマー溶液（ドープ）を用いて、走行する支持体上に前記ドープを流延して流延膜を形成してから、溶媒を含んだフイルム（湿潤フイルム）として剥ぎ取った後に、これを乾燥してセルロースアシレートフイルム（以下、フイルムと称する）とする方法である。
【０００４】
溶液製膜方法によりフイルムを製造するとき、生産性を向上させるために、製膜速度を上げる工夫が行われている。この工夫としては、例えば、支持体上に形成された直後の流延膜の表面に、乾燥装置を用いて乾燥する、いわゆる初期乾燥を行う。このように、初期乾燥を行うと、流延膜からの溶媒の蒸発を効果的に促進することができる。
【０００５】
そして、前記乾燥装置として送風口から風を送る場合には、その送風口から流延膜の表面に対して、前記支持体と平行かつ前記支持体の走行の向きに吹くように乾燥風を送り出す。しかし、この送風ダクトを使用する場合には、その下部に周辺の風が吸い込まれる現象（吸い込み風の発生）が見られる。このような吸い込み風は、それ自身が流延膜の表面に斜めムラを形成させるほか、周辺の風を巻き込んでしまうので風の流れを乱してしまう（同伴風の発生）。このような乾燥風や吸い込み風，同伴風は、流延膜の表面に斜めムラを形成したり、膜厚の不均一（厚みムラ）などを引き起こしてしまう。その結果、斜めムラや厚みムラ（以下、総称して凹凸ムラとする）は、フイルムの平面性低下として現れるため、凹凸ムラの発生を抑制して前記流延膜を乾燥することができる方法の確立が望まれていた。
【０００６】
上記の問題を解決する方法として、流延方向の斜め前方に送風口が向くように前記支持体に対して４５度〜８０度の範囲で送風ダクトを配し、前記送風口より乾燥風を送り出して流延膜を乾燥する方法（例えば、特許文献１参照）や、送風口と排気口とを所定の位置に設けた送風ダクトを使用して、前記送風口から風速を調整しながら乾燥風を送り出す方法（例えば、特許文献２参照）が提案されており、上記いずれの方法でも、凹凸ムラの発生を抑制して、平面性に優れたフイルムを製造することができる。
【特許文献１】特開昭６４−５５２１４号公報
【特許文献２】特開２００１−１１３５４５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、近年の急速な電子・電気機器の小型・薄型化に伴って、光学フイルムに対する小型・薄型化への要求が強い。そのため、光学フイルムには、より優れた平面性が要求されている。しかしながら、上述したいずれの方法においても、十分な平面性の光学フイルムを製造することが困難である。
【０００８】
本発明は、支持体上にドープを流延してから乾燥風を吹き付けて流延膜を形成する際に、この乾燥風や、送風ダクトにより生じる吸い込み風により流延膜の表面に凹凸ムラが発生するのを抑制して優れた平面性を発現することができるポリマーフイルムの製造方法および製造装置を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のポリマーフイルムの製造方法は、走行する支持体にドープを流延して形成した流延膜を乾燥してから前記支持体より剥ぎ取って溶媒を含んだフイルムとし、さらに前記フイルムを乾燥するポリマーフイルムの製造方法において、前記支持体の走行する向きに向かって備えられた送風口から、前記流延膜の全幅域と略同等の幅であり、前記支持体に対して略平行になるように送り出される風の向きを調整しながら前記流延膜を乾燥することを特徴とする。また、前記風の流れる向きの調整には風向制御板を使用し、前記送風口と略同等の幅の前記風向制御板を、前記支持体に対して斜め前方に向くように前記送風口の上面に所定の角度で備え、前記送風口からの風の流れの乱れに応じて、前記角度を５〜７０°の範囲の中で調整しながら前記風の流れを調整することが好ましい。
【００１０】
前記風向制御板の前記支持体の走行する向きに対する長さを１０〜３００ｍｍとすることが好ましく、前記送風口より送り出す風の風速は、１〜２０ｍ／秒とすることが好ましい。また、前記送風口を、前記支持体に前記ドープが流延された地点から前記支持体の走行する向きに対して５ｍ以内に設けることが好ましい。
【００１１】
本発明のポリマーフイルムの製造装置は、走行する支持体にドープを流延して形成した流延膜を乾燥してから前記支持体より剥ぎ取って溶媒を含んだフイルムとし、さらに前記フイルムを乾燥するポリマーフイルムの製造装置において、前記支持体の走行する向きに向かって備えられた送風口と前記流延膜の全幅域と略同等の幅となるように形成された略箱形の送風部とを有する送風手段と、前記送風口から前記流延膜の全幅域と略同等の幅であり、前記支持体に対して略平行に送り出される風の流れる向きを調整する風向制御手段とを有することを特徴とする。なお、前記風向制御手段は、前記送風口と略同等の幅であり、前記支持体に対して斜め前方に向くように前記送風口の上面に５〜７０°の範囲になるように備えられた風向制御板であり、前記風向制御板の前記支持体の走行する向きに対する長さが１０〜３００ｍｍであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明により、走行する支持体上にドープを流延してから乾燥風を吹き付けて流延膜を形成する際に、この乾燥風や吸い込み風により流延膜の表面に凹凸ムラが発生するのを抑制して優れた平面性を発現することができるポリマーフイルムを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に、本発明の実施態様について、図を引用しながら詳細に説明する。ただし、本発明はここに挙げる実施態様に限定されるものではない。
【００１４】
［原料］
本発明は、溶液製膜方法によりフイルムとすることができる公知のポリマーであれば特に限定されない。つまり、流延するためのドープを製造することができるポリマーであればよい。本実施形態においては、ポリマーとしてセルロースアシレートを用いており、セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）が特に好ましい。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式(Ｉ)〜(III)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式(Ｉ)〜(III)において、ＡおよびＢは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、Ｂは炭素原子数が３〜２２のアシル基の置換度である。なお、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。ただし、本発明に用いることができるポリマーは、セルロースアシレートに限定されるものではない。
（Ｉ）      ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（II）      ０≦Ａ≦３．０
（III）    ０≦Ｂ≦２．９
【００１５】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位，３位および６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部を炭素数２以上のアシル基によりエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位，３位および６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合（１００％のエステル化の場合を置換度１とする）を意味する。
【００１６】
全アシル化置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値は、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。また、ＤＳ６／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値は、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２は、グルコース単位における２位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、２位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ３は、グルコース単位における３位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、３位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ６は、グルコース単位において、６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合（以下、６位のアシル置換度と称する）である。
【００１７】
セルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでもよいし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていてもよい。２種類以上のアシル基を用いるときには、その１つがアセチル基であることが好ましい。２位，３位および６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総和をＤＳＡとし、２位，３位および６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基によって置換されている度合いの総和をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値は、２．２２〜２．９０であることが好ましく、特に好ましくは２．４０〜２．８８である。
【００１８】
また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、特には３３％以上であることが好ましい。さらに、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が０．７５以上であり、さらに好ましくは、０．８０以上であり、特には０．８５以上であるセルロースアシレートも好ましく、これらのセルロースアシレートを用いることで、より溶解性に優れた溶液（ドープ）を作製することができる。特に、非塩素系有機溶媒において、優れた溶解性を示すとともに、低粘度で濾過性の良いドープを作製することができる。
【００１９】
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター綿，パルプ綿のどちらから得られたものでもよいが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００２０】
セルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく、特に限定はされない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどが挙げられ、それぞれ、さらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などが挙げられる。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などがより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。
【００２１】
ドープを調製する溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｎ−ブタノール，ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）およびエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）などが挙げられる。なお、本発明においてドープとは、ポリマーを溶媒に溶解または分散させることで得られるポリマー溶液または分散液を意味している。
【００２２】
上記のハロゲン化炭化水素の中でも、炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられ、ジクロロメタンが最も好ましく用いられる。ＴＡＣの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フイルムの機械的強度および光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを１種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対して２〜２５質量％が好ましく、より好ましくは、５〜２０質量％である。アルコールとしては、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，イソプロパノール，ｎ−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール，エタノール，ｎ−ブタノール、あるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
【００２３】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えることを目的に、ジクロロメタンを使用しない溶媒組成も検討されている。この場合には、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステル、炭素数１〜１２のアルコールが好ましく、これらを適宜混合して用いる場合もある。例えば、酢酸メチル，アセトン，エタノール，ｎ−ブタノールの混合溶媒が挙げられる。これらのエーテル、ケトン，エステルおよびアルコールは、環状構造を有するものであってもよい。また、エーテル、ケトン，エステルおよびアルコールの官能基（すなわち、−Ｏ−，−ＣＯ−，−ＣＯＯ−および−ＯＨ）のいずれかを２つ以上有する化合物も溶媒として用いることができる。
【００２４】
なお、セルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。また、溶媒および可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤（ＵＶ剤），光学異方性コントロール剤，レターデーション制御剤，染料，マット剤，剥離剤，剥離促進剤などの添加剤についても、同じく特開２００５−１０４１４８号の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００２５】
［ドープ製造方法］
上記原料を用いて、まずドープを製造する。図１にドープ製造ライン１０を示す。ドープ製造ライン１０には、溶媒を貯留するための溶媒タンク１１と、溶媒とＴＡＣなどを混合するための混合タンク１２と、ＴＡＣを供給するためのホッパ１３と、添加剤を貯留するための添加剤タンク１４とが備えられている。さらに、後述する膨潤液２５を加熱するための加熱装置１５と、調製されたドープ２７の温度を調整する温調機１６と、このドープ中の異物を取り除く第１濾過装置１７と、調製されたドープ２７を濃縮するフラッシュ装置３０と、第２濾過装置３１なども備えられている。また、溶媒を回収するための回収装置３２と、回収された溶媒を再生するための再生装置３３とが備えられている。なお、このドープ製造ライン１０は、ストックタンク４１を介してフイルム製造ライン４０と接続されている。
【００２６】
ドープ製造ライン１０を用いて、以下の手順でドープ２７を製造する。まず、バルブ１８を開き、溶媒タンク１１から溶媒を混合タンク１２に送り込む。次に、ホッパ１３からＴＡＣを適量混合タンク１２に送り込む。また、必要量の添加剤溶液を、バルブ１９の開閉操作により、添加剤タンク１４から混合タンク１２に送り込む。
【００２７】
添加剤を送り込む方法は、上記のように溶液として送り込む方法に限定されない。例えば、添加剤が常温で液体の場合には、その液体の状態で混合タンク１２に送り込んでもよいし、添加剤が固体の場合には、ホッパなどを用いて混合タンク１２に送り込んでもよい。また、添加剤を複数種類添加する場合には、添加剤タンク１４の中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておくこともできる。さらには、多数の添加剤タンクを用いて、各添加剤タンクに添加剤が溶解している溶液を入れて、それぞれ独立した配管により混合タンク１２に送り込むこともできる。
【００２８】
上記の説明では、ドープを構成する材料を混合タンク１２に入れる順番が、溶媒（混合溶媒の場合も含めた意味で用いる）、ＴＡＣ、添加剤であったが、この順番に限定されるものではない。例えば、ＴＡＣを計量しながら混合タンク１２に送り込んだ後に、好ましい量の溶媒を送液することもできる。また、添加剤は必ずしも混合タンク１２に予め入れる必要はなく、後の工程でＴＡＣと溶媒との混合物（以下、これらの混合物もドープと称する場合がある）に混合することもできる。
【００２９】
混合タンク１２には、図１に示すようにその外面を包み込むジャケット２０と、モータ２１により回転する第１攪拌機２２とが備えられている。ただし、図１に示すように、混合タンク１２には、モータ２３により回転する第２攪拌機２４が取り付けられていることが好ましい。なお、第１攪拌機２２は、アンカー翼が備えられたものであることが好ましく、第２攪拌機２４は、ディゾルバータイプの偏芯型撹拌機であることが好ましい。混合タンク１２は、ジャケット２０の内部に伝熱媒体を流すことで温度調整されている。その温度範囲は−１０〜５５℃であることが好ましい。第１攪拌機２２および第２攪拌機２４を適宜選択して使用することにより、ＴＡＣが溶媒中で膨潤した膨潤液２５を得る。
【００３０】
膨潤液２５を、ポンプ２６により加熱装置１５に送り込む。加熱装置１５は、ジャケット付き配管であることが好ましく、さらに、膨潤液２５を加圧することができる構成のものが好ましい。このような加熱装置１５を用いることにより、加熱条件下または加圧加熱条件下で膨潤液２５中の固形分を溶解させてドープ２７を得ることができる。以下、この方法を加熱溶解法と称する。膨潤液２５の温度は、５０〜１２０℃であることが好ましい。膨潤液２５を−１００〜−３０℃の温度に冷却する冷却溶解法を行うこともできる。このような加熱溶解法および冷却溶解法を適宜選択して行うことで、ＴＡＣを溶媒に充分溶解させることができる。ドープ２７を温調機１６により略室温とした後に、第１濾過装置１７により濾過してドープ２７中に含まれる不純物を取り除く。第１濾過装置１７に使用される濾過フィルタは、その平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。また、濾過流量は、５０Ｌ／時以上であることが好ましい。濾過後のドープ２７は、バルブ２８を介してフイルム製造ライン４０中のストックタンク４１に送り、ここで貯留する。
【００３１】
上記のように、膨潤液２５を調製してからドープ２７を作製する方法は、ＴＡＣの濃度を上昇させるほど要する時間が長くなるので、製造コストの点で問題となるおそれがある。したがって、このような方法によりドープ２７を製造する場合には、目的とする濃度よりも低濃度のドープ２７を調製してから、濃縮工程を行うことで目的の濃度のドープ２７を調整することが好ましい。この場合には、第１濾過装置１７で濾過されたドープ２７を、バルブ２８を介してフラッシュ装置３０に送り、このフラッシュ装置３０内でドープ２７中の溶媒の一部を蒸発させるようにする。蒸発により発生した溶媒ガスは、凝縮器（図示しない）により凝縮されて液体となり回収装置３２により回収される。回収された溶媒は、再生装置３３によりドープ調製用の溶媒として再生されて再利用される。この再利用はコストの点で効果がある。
【００３２】
また、濃縮されたドープ２７は、ポンプ３４によりフラッシュ装置３０から抜き出される。このとき、ドープ２７に発生した気泡を抜くために、泡抜き処理を行うことが好ましい。泡抜き処理の方法としては、公知の種々の方法を適用することができる。例えば、超音波照射法が挙げられる。続いて、ドープ２７は、第２濾過装置３１に送り込んで、濾過することで異物を除去する。濾過する際のドープ２７の温度は、０〜２００℃であることが好ましい。濾過したドープ２７は、ストックタンク４１に送られて貯蔵される。ストックタンク４１には、モータ６０により回転する攪拌機６１が取り付けられており、攪拌機６１を回転することで、ドープ２７を常時攪拌している。
【００３３】
以上の方法により、ドープ２７を製造することができる。このとき、ドープ２７中のＴＡＣ濃度は、５〜４０質量％であることが好ましく、より好ましくは、１５〜３０質量％以下であり、特に好ましくは、１７〜２５質量％以下の範囲とすることである。また、添加剤（主に可塑剤）の濃度は、ドープ２７中の固形分全体を１００質量％とした場合に、１〜２０質量％以下の範囲とすることが好ましい。なお、ＴＡＣフイルムを得る溶液製膜法における素材、原料、添加剤の溶解方法および添加方法、濾過方法、脱泡などのドープ２７の製造方法については、特開２００５−１０４１４８号の［０５１７］段落から［０６１６］段落に詳細に記載されているが、これらの記載も本発明に適用できる。
【００３４】
［溶液製膜方法］
上述の方法により製造したドープ２７を用いてフイルムを製造する方法について説明する。図２はフイルム製造ライン４０を示す概略図である。ただし、本発明は、図２に示す形態に限定されるものではない。フイルム製造ライン４０には、ストックタンク４１と、第３濾過装置４２と、流延ダイ４３と、回転ローラ４４，４５に掛け渡された流延バンド４６とテンタ式乾燥機４７などが備えられている。さらに耳切装置５０、乾燥室５１、冷却室５２および巻取室５３などが配されている。また、ドープ製造ライン１０とフイルム製造ライン４０とを接続するストックタンク４１は、ポンプ６２および第３濾過装置４２を介して流延ダイ４３と接続している。
【００３５】
流延ダイ４３の材質としては、析出硬化型のステンレス鋼が好ましく、その熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下であることが好ましい。電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６と略同等の耐腐食性を有するものや、ジクロロメタン、メタノール、水の混合液に３ヵ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有するものも、この流延ダイ４３の材質として用いることができる。なお、鋳造後１ヶ月以上経過したものを研削加工して流延ダイ４３を作製することが好ましい。これにより、流延ダイ４３内をドープ２７が一様に流れ、後述する流延膜６９にスジなどが生じるのを防止することができる。流延ダイ４３の接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であることが好ましい。流延ダイ４３のスリットのクリアランスは、自動調整により０．５〜３．５ｍｍの範囲で調整可能とされている。流延ダイ４３のリップ先端の接液部の角部分について、そのＲは全巾にわたり５０μｍ以下とされている。また、流延ダイ４３の内部における剪断速度が１〜５０００（１／秒）となるように調整されていることが好ましい。
【００３６】
流延ダイ４３の幅は、特に限定されるものではないが、最終製品となるフイルムの幅の１．１〜２．０倍であることが好ましい。また、製膜中の温度が所定温度に保持されるように、この流延ダイ４３に温調機を取り付けることが好ましく、流延ダイ４３にはコートハンガー型のものを用いることが好ましい。さらに、厚み調整ボルト（ヒートボルト）を流延ダイ４３の幅方向に所定の間隔で設けて、ヒートボルトによる自動厚み調整機構が流延ダイ４３に備えられていることがより好ましい。前記ヒートボルトは、予め設定されるプログラムにより、ポンプ（高精度ギアポンプが好ましい）６２の送液量に応じてプロファイルを設定し製膜を行うことが好ましい。厚み計（図示しない）のプロファイルに基づく調整プログラムによって、フィードバック制御を行っても良い。前記厚み計としては、例えば、赤外線厚み計などが挙げられるが、特に限定されるものではない。流延エッジ部除く製品フイルムの幅方向の任意の２点の厚み差は、１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値と最大値との差が３μｍ以下となるように調整することが好ましく、２μｍ以下に調整することがより好ましい。なお、厚み精度は±１．５μｍ以下に調整されているものを用いることが好ましい。
【００３７】
流延ダイ４３のリップ先端には、硬化膜が形成されていることがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではないが、セラミックスコーティング、ハードクロムメッキ、窒化処理方法などが挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削することができるとともに、低気孔率であり、脆くなく耐腐食性に優れ、かつ流延ダイ４３と密着性がよい一方で、ドープとの密着性が悪いものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ），Ａｌ２  Ｏ３  ，ＴｉＮ，Ｃｒ２  Ｏ３  などが挙げられるが、なかでも、ＷＣであることが好ましい。このＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００３８】
流延ダイ４３のスリット端に流出するドープ２７が局所的に乾燥固化することを防止するために、溶媒供給装置（図示しない）をスリット端に取り付けることが好ましい。この場合には、ドープ２７を可溶化する溶媒（例えば、ジクロロメタン８６．５質量部，アセトン１３質量部，ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒）を流延ビードの両端部、ダイスリット端部および外気が形成する三相接触線の周辺部付近に供給することが好ましい。端部の片側それぞれに０．１〜１．０ｍｌ／分で供給すると、流延膜中への異物混合を防止することができるので好ましい。なお、この液を供給するポンプとしては、脈動率が５％以下のものを用いることが好ましい。
【００３９】
流延ダイ４３の下方には、回転ローラ４４，４５に掛け渡された流延バンド４６が設けられている。回転ローラ４４，４５は図示しない駆動装置により回転し、この回転に伴い流延バンド４６は無端で走行する。流延バンド４６は、その移動速度、すなわち流延速度が１０〜２００ｍ／分で移動できるものであることが好ましい。また、流延バンド４６の表面温度を所定の値にするために、回転ローラ４４，４５に伝熱媒体循環装置６３が取り付けられていることが好ましい。流延バンド４６は、その表面温度が−２０〜４０℃に調整可能なものであることが好ましい。本実施形態において用いられている回転ローラ４４，４５内には伝熱媒体流路（図示しない）が形成されており、その中を所定の温度に保持されている伝熱媒体が通過することにより、回転ローラ４４，４５の温度を所定の値に保持されるものとなっている。
【００４０】
流延バンド４６の幅は特に限定されるものではないが、ドープ２７の流延幅の１．１〜２．０倍の範囲のものを用いることが好ましく、その長さは２０〜２００ｍであり、厚みは０．５〜２．５ｍｍであり、表面粗さは０．０５μｍ以下となるように研磨されていることが好ましい。流延バンド４６は、ステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有するようにＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。また、流延バンド４６の全体の厚みムラは、０．５％以下のものを用いることが好ましい。
【００４１】
なお、回転ローラ４４，４５を直接支持体として用いることもできる。この場合には、回転ムラが０．２ｍｍ以下となるように高精度で回転できるものであることが好ましく、回転ローラ４４，４５の表面の平均粗さを０．０１μｍ以下とすることが好ましい。そこで、回転ローラの表面にクロムメッキ処理などを行い、十分な硬度と耐久性を持たせるようにする。なお、支持体（流延バンド４６や回転ローラ４４，４５）の表面欠陥は最小限に抑制する必要がある。具体的には、表面欠陥として３０μｍ以上のピンホールが無く、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールが１個／ｍ２  以下であり、１０μｍ未満のピンホールが２個／ｍ２  以下であることが好ましい。
【００４２】
流延ダイ４３、流延バンド４６などは流延室６４に収められている。流延室６４には、その内部温度を所定の値に保つための温調設備６５と、揮発している有機溶媒を凝縮回収するための凝縮器（コンデンサ）６６とが設けられている。そして、凝縮液化した有機溶媒を回収するための回収装置６７が流延室６４の外部に設けられている。また、流延ダイ４３から流延バンド４６にかけて形成される流延ビードの背面部を圧力制御するための減圧チャンバ６８が配されていることが好ましく、本実施形態においてもこれを使用している。
【００４３】
流延バンド４６の周面近くに送風ダクト７０を設ける。送風ダクト７０の詳細は後で説明する。また、流延室６４の内部には、流延バンド４６から剥ぎ取られた流延膜６９、つまり湿潤フイルム７４を支持するローラ７５を備える。
【００４４】
渡り部８０には、送風機８１が備えられ、テンタ式乾燥機４７の下流の耳切装置５０には、切り取られたフイルム８２の側端部（耳と称される）の屑を細かく切断処理するためのクラッシャ９０が接続されている。
【００４５】
乾燥室５１には、多数のローラ９１が備えられており、蒸発して発生した溶媒ガスを吸着回収するための吸着回収装置９２が取り付けられている。図２においては、乾燥室５１の下流に冷却室５２が設けられているが、乾燥室５１と冷却室５２との間に調湿室（図示しない）を設けてもよい。また、冷却室５２の下流には、フイルム８２の帯電圧を所定の範囲（例えば、−３〜＋３ｋＶ）となるように調整するための強制除電装置（除電バー）９３が設けられている。図２においては、強制除電装置９３は、冷却室５２の下流側とされている例を図示しているが、この設置位置に限定されるものではない。さらに、本実施形態においては、フイルム８２の両縁にエンボス加工でナーリングを付与するためのナーリング付与ローラ９４が強制除電装置９３の下流に適宜設けられる。巻取室５３の内部には、フイルム８２を巻き取るための巻取ローラ９５と、その巻き取り時のテンションを制御するためのプレスローラ９６とが備えられている。
【００４６】
図３に示すように、送風ダクト７０は、流延膜６９の形成直後の位置、つまり、流延ダイ４３のすぐ下流側であって流延バンド４６の周辺近傍に備えられる。この送風ダクト７０には、風量、風温、湿度などの各送風条件を独立して制御するためのコントローラ（図示しない）と、このコントローラにより条件制御された風を流延膜６９の上方に送り出すためのダクト本体７１とが備えられる。このダクト本体７１の送風口７１ａは、流延バンド４６の走行する向きに向けられてあり、流延膜６９の幅方向に延びている。そして、その長手方向の長さは流延膜６９の全幅と略同等である。この送風口７１ａから流延バンド４６の走行する向きに略平行の風（乾燥風）を送り出して流延膜６９の溶媒を揮発させる。
【００４７】
ダクト本体７１の両側面には、流延バンド４６の走行する向きに向かってダクト本体７１から突き出るようにして防風板１００が設けられてある。なお、送風口７１ａの内部を複数の整流フィン１０２により区画することが好ましい。このように送風口７１ａの内部に複数のエリアを形成すると、エリア毎に乾燥風を送り出すことができるので、流れがより整えられた、つまり、より整流された乾燥風を送り出すことができる。そのため、流延膜６９上に凹凸ムラが生じるのを抑制することができる。また、ダクト本体７１の上面には、風向制御板１０１が設けられている。
【００４８】
本実施例においては、防風板１００として１枚板を使用した形態を示したが、後述のＣ１およびＣ２を満たすようにして配されるものであれば、その形状は特に限定されない。防風板１００の他の形態としては、下端がＬ字とされた防風板（Ｌ字型）などを用いることができる。
【００４９】
図４に、送風ダクト７０の概略図を示す。略箱形のダクト本体７１は、その両側端が流延膜６９の両側端上方となるように備えられる。なお、送風口７１ａの内部の整流フィン１０２については、煩雑化を避けるために図示を略す。
【００５０】
防風板１００から流延膜６９までの距離Ｃ１（ｍｍ）は、１〜３０ｍｍであることが好ましい。より好ましくは、３〜２６ｍｍであり、特に好ましくは、５〜２４ｍｍである。このようにダクト本体７１にさらに防風板１００を備えると、その遮蔽効果により吸い込み風や同伴風の発生を抑制することができるので、流延膜６９の表面に凹凸ムラが発生するのをさらに抑制しながら乾燥させることができる。Ｃ１が１ｍｍ未満の場合には、流延膜６９とダクト本体７１とが非常に近いために、送風口７１ａからの乾燥風が流延膜６９に強く当たってしまうので、その表面に凹凸ムラが多量に発生するおそれがある。一方で、Ｃ１が３０ｍｍよりも大きい場合には、ダクト本体７１と流延膜６９との間の距離が大きすぎて吸い込み風や同伴風を抑制することができない場合がある。そのため、凹凸ムラが生じてしまうことがある。
【００５１】
なお、防風板１００には、ダクト本体７１の側面上で上下に変位するためのシフト機構（図示しない）が備えられている。これにより、吸い込み風や同伴風の発生状態、例えば吸い込み風や同伴風の強さの程度に応じて防風板１００の位置を任意に調整することができる。なお、上記Ｃ１は、防風板１００の下端から支持体（本実施形態では流延バンド４６）までの距離から、流延膜６９の厚みを減じた長さである。
【００５２】
ダクト本体７１の下面から流延膜６９までの距離Ｃ２（ｍｍ）は、１〜３００ｍｍであることが好ましい。より好ましくは１０〜２７０ｍｍであり、特に好ましくは２０〜２５０ｍｍである。これにより、送風口７１ａからの乾燥風が送風ダクト７０の下部に滞留することなく、かつ、防風板１００や整流フィン１０２の機能を十分に発揮させて、流延膜６９の表面に平行な乾燥風を送り出すことができる。ただし、Ｃ２が３００ｍｍよりも大きい場合には、流延膜６９に対してダクト本体７１が遠すぎるので、乾燥風の風速を上げたりする必要が生じることがある。一方、Ｃ２が１ｍｍ未満の場合には、上述したＣ１の範囲を満たすことができないとともに、送風口７１ａからの乾燥風が、流延膜６９に強く当たってしまうために、多量の凹凸ムラが発生してしまうなどの問題が生じてしまうことがある。
【００５３】
流延バンド４６の走行する向きにおける防風板１００の長さは、特に限定されるものではないが、送風口７１ａから流延バンド４６の走行する向きに突き出ている長さＬ１（ｍｍ）が１０〜１５００ｍｍであることが好ましい。Ｌ１は、より好ましくは３０〜１２００ｍｍであり、特に好ましくは５０〜１０００ｍｍである。これにより、送風口７１ａからの乾燥風が両サイドに流れ出ることを抑制することができるので、送風口７１ａからより遠く離れた位置でも乾燥風の整流を維持することができる。ただし、長さＬ１が１５００ｍｍよりも大きい場合には、ダクト本体７１に防風板１００を設置した際の設置バランスが崩れてしまい、ダクト本体７１をしっかりと固定された状態で備えることができないおそれがある。一方で、Ｌ１が１０ｍｍよりも短い場合には、乾燥風を整流することができる距離が短くなってしまう。
【００５４】
防風板１００は、その下端がダクト本体７１の下面よりも下方に位置するように配されることが好ましく、流延膜６９に向かって突き出ている長さ、つまり（Ｃ２−Ｃ１）の値が１０〜３５ｍｍとされて設けられることが好ましい。これにより、送風ダクト７０の下部周辺で同伴風が発生することをより抑制することができる。
【００５５】
送風口７１ａの長手方向の長さＷ１を流延膜６９の幅Ｗ２と略同等にすることにより、流延膜６９の全幅域に渡って乾燥風を流すことができる。なお、Ｗ１，Ｗ２（ともに図示しない）の値は特に限定されず、適宜設定すればよい。
【００５６】
風向制御板１０１は、送風口７１ａの幅と略同等の幅を有し、ダクト本体の上面から流延バンド４６に向かって斜め前方に所定の角度で取り付けられてある。このとき、送風口７１ａの上面と風向制御板１０１とのなす角（以降、設置角度と称する）をθ（°）とすると、この設置角度θは５〜７０°であることが好ましい。より好ましくはθが１０〜６０°であり、特に好ましくは１５〜５０°である。θを上記範囲にすることにより、送風口７１ａからの乾燥風を整流することができる。なお、この風向制御板１０１には、設置角度を任意に変えるためのシフト機構（図示しない）が備えられている。
【００５７】
風向制御板１０１の作用について、図５を示して説明する。図５（Ａ）に示すように、ダクト本体７１に風向制御板１０１を設置していない場合には、送風口７１ａから送り出された乾燥風は、防風板１００の作用により送風口７１ａからある程度の距離までは吸い込み風などが抑制されるので整流を維持しながら流れている。しかし、送風口７１ａからの距離が長くなるにつれ、乾燥風は両防風板１００に向かって流れて行く傾向があるために、乾燥風の流れに乱れが生じる。
【００５８】
上記のようにダクト本体７１の上面に風向制御板１０１を設けると、図５（Ｂ）に示すように、送風口７１ａから送り出された乾燥風は、風向制御板１０１により上方から押さえつけられる。そのため、防風板１００付近における乾燥風の圧力を低減することができるので、防風板１００の下端などから乾燥風が漏れるのを抑制することができる。ただし、風向制御板１０１の設置角度θが７０°よりも大きい場合には、乾燥風が送風口７１ａ側へ逆流するおそれがある。一方で、設置角度θが５°未満の場合には、乾燥風を上方から押さえつける効果を得ることができずに、その流れの向きを変えることができない場合がある。
【００５９】
風向制御板１０１の流延バンド４６の走行する向きに対する長さＬ２（ｍｍ）は、１０〜３００ｍｍであることが好ましい。より好ましくは１５〜１８０ｍｍであり、特に好ましくは２０〜１６０ｍｍである。これにより、送風口７１ａから送り出された乾燥風をその上方からより効果的に押さえつけることができる。ただし、風向制御板１０１の長さＬ２が３００ｍｍよりも大きい場合には、風が逆流してしまうので好ましくない。一方で、長さＬ２が１０ｍｍ未満の場合には、長さＬ２が短すぎるので乾燥風の流れる向きを変えることができない。
【００６０】
また、送風口７１ａの高さをＳ１（ｍｍ）とし、風向制御板１０１の流延バンド４６側の下端から送風口７１ａの下面までの距離をＳ２（ｍｍ）とすると、Ｓ２／Ｓ１は０．０１〜０．８であることが好ましい。より好ましくは０．０２〜０．７であり、特に好ましくは０．０５〜０．６である。これにより、乾燥風を上方から押さえつける効果が向上する。ただし、Ｓ２／Ｓ１が０．８よりも大きい場合には、Ｓ１に対してＳ２が比較的大きい状態、すなわち設置角度θが大きすぎて、乾燥風が逆流してしまうおそれがある。一方で、Ｓ２／Ｓ１が０．０１未満の場合には、Ｓ１に対してＳ２が比較的小さい状態、すなわち設置角度θが小さすぎて、乾燥風の流れる向きを変えることができないことがある。
【００６１】
送風口７１ａから送り出す乾燥風の風速（ｍ／秒）は、１〜２０ｍ／秒であることが好ましい。より好ましくは、２〜１９ｍ／秒であり、特に好ましくは、３〜１８ｍ／秒である。これにより、防風板１００および風向制御板１０１の効果をより発現させて乾燥風の整流を維持することができるので、流延膜６９の表面に凹凸ムラが発生するのを抑制することができる。ただし、風速が２０ｍ／秒よりも大きい場合には、乾燥風の風圧によって流延膜６９の表面に凹凸ムラが生じてしまう。一方で、風速が１ｍ／秒未満の場合には、乾燥風が弱すぎるので流延膜６９を乾燥させる効果が得られないことがある。
【００６２】
流延バンド４６にドープ２７が流延された地点を開始点と称するときに、送風口７１ａは、この開始点から流延バンド４６の走行路に沿って５ｍ以内の位置に設けるようにする。これにより、残留溶媒量が非常に多い状態の流延膜６９から溶媒が揮発する前に送風口７１ａから乾燥風を送り出すことができるので、流延膜６９表面に凹凸ムラが発生することを抑制しながら乾燥することができる。
【００６３】
上記のように送風口７１ａから乾燥風を送り出すタイミングに関しては、流延膜６９の残留溶媒量も考慮することが好ましい。すなわち、流延膜６９の残留溶媒量が多い段階で整流した乾燥風を送り出すと、流延膜６９の乾燥はほとんど進行していないので、より凹凸ムラの発生を抑制することができる。したがって、形成した直後の流延膜６９の近傍で、送風口７１から乾燥風を送り出すことが好ましい。この「形成直後」とは、流延膜６９の残留溶媒量が３００重量％以上のときを意味する。流延膜６９の残留溶媒量が３００％未満の場合では、すでに流延膜６９の一部は乾燥して、その表面に凹凸ムラが生じているおそれがある。そのため、このような状態で乾燥を進行させると、フイルム製品としたときに凹凸ムラが残存してしまうので好ましくない。なお、この残留溶媒量は、乾量基準でのものであり、サンプリング時におけるフイルム重量をｘ、そのサンプリングフイルムを乾燥した後の重量をｙとするとき｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で算出される値である。
【００６４】
なお、風向制御板１０１の形態は図示したものに限定されない。例えば、ダクト本体７１の上方に送風機を設けて、送風口７１ａから送り出す乾燥風よりも大きな風速で風を送り出すようにする。これにより、送風口７１ａから送り出される乾燥風を、その上方より押さえつけることができるので、整流された乾燥風の流れを維持することができる。
【００６５】
本実施形態においては、１機の送風ダクト７０を、流延ダイ４３のすぐ下流側に配したが、配置場所および配置数などは、特に限定されるものではない。例えば、流延バンド４６の走行路に沿って直列に複数並べられてもよい。このように複数の送風ダクト７０を配すると、流延膜６９の溶媒の揮発をより促進して乾燥することができる。
【００６６】
次に、上述したフイルム製造ライン４０を用いてフイルム８２を製造する方法の一例を以下に説明する。ただし、本発明は、ここに示す形態に限定されるものではない。
【００６７】
ドープ２７は、攪拌機６１の回転により常に均一化されている。ドープ２７には、この攪拌の際にも可塑剤，紫外線吸収剤などの添加剤を混合させることもできる。ドープ２７を、ポンプ６２により第３濾過装置４２に送り込んでから濾過した後に、流延ダイ４３から流延バンド４６上に流延する。回転ローラ４４，４５の駆動は、流延バンド４６に生じるテンションが１０４  〜１０５  Ｎ／ｍとなるように調整されることが好ましい。また、流延バンド４６と回転ローラ４４，４５との相対速度差は、０．０１ｍ／分以下となるように調整する。流延バンド４６の速度変動を０．５％以下とし、流延バンド４６が一回転する際に生じる幅方向の蛇行は１．５ｍｍ以下とすることが好ましい。この蛇行を制御するために流延バンド４６の両端の位置を検出する検出器（図示しない）を設け、その測定値に基づき、流延バンド４６の位置制御機（図示しない）でフィードバック制御を行い、流延バンド４６の位置調整を行うことがより好ましい。流延ダイ４３直下の流延バンド４６は、回転ローラ５５の回転に伴う上下方向の位置変動が２００μｍ以下となるように調整することが好ましい。また、流延室６４の温度は、温調設備６５により−１０〜５７℃とされていることが好ましい。なお、流延室６４の内部で蒸発した溶媒は回収装置６７により回収された後に、再生させてドープ調製用溶媒として再利用される。
【００６８】
流延ダイ４３から流延バンド４６にかけては流延ビードが形成され、流延バンド４６上には流延膜６９が形成される。流延時のドープ２７の温度は、−１０〜５７℃であることが好ましい。また、流延ビードを安定させるために、この流延ビードの背面が減圧チャンバ６８により所望の圧力値に制御されることが好ましい。ビード背面は、前面よりも−２０００〜−１０Ｐａの範囲で減圧することが好ましい。さらに、減圧チャンバ６８にはジャケット（図示しない）を取り付けて、内部温度が所定の温度を保つように温度制御されることが好ましい。減圧チャンバ６８の温度は特に限定されるものではないが、用いられている有機溶媒の凝縮点以上にすることが好ましい。なお、流延ビードの形状を所望のものに保つために、流延ダイ４３のエッジ部に吸引装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。このエッジ吸引風量は、１〜１００Ｌ／分の範囲であることが好ましい。流延バンド４６の走行とともに移動する流延膜６９に、送風ダクト７０により乾燥風をあてて溶媒の蒸発を促進させる。
【００６９】
流延膜６９が自己支持性を有するものとなった後に、湿潤フイルム７４として流延バンド４６から剥ぎ取ってから、ローラ７５で支持する。剥ぎ取り時の残留溶媒量は、固形分基準で２０〜２５０質量％であることが好ましい。次に、多数のローラが設けられている渡り部８０に送り込み、前記ローラで支持しながら搬送した後で、テンタ式乾燥機４７に送り込む。渡り部８０では、送風機８１から所望の温度の乾燥風を送風することで湿潤フイルム７４の乾燥を進行させる。このとき乾燥風の温度が、２０〜２５０℃であることが好ましい。なお、渡り部８０では、下流側のローラの回転速度を上流側のローラの回転速度より速くすることにより、湿潤フイルム７４にドローテンションを付与させることもできる。
【００７０】
湿潤フイルム７４をテンタ式乾燥機４７に送り込む。テンタ式乾燥機４７内では、湿潤フイルム７４の両端部をクリップで把持して、搬送する間に乾燥する。このとき、テンタ式乾燥機４７の内部を温度ゾーンに区画分割して、その区画毎に乾燥条件を適宜調整することが好ましい。また、テンタ式乾燥機４７を用いて湿潤フイルム７４を幅方向に延伸させることもできる。このように、渡り部８０および／またはテンタ式乾燥機４７において、湿潤フイルム７４の流延方向と幅方向との少なくとも１方向を０．５〜３００％延伸することが好ましい。
【００７１】
湿潤フイルム７４をテンタ式乾燥機４７で所定の残留溶媒量まで乾燥した後、フイルム８２として下流側に送り出す。このとき、フイルム８２の両側端部は、耳切装置５０によりその両縁が切断される。切断された側端部は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ９０に送られて、粉砕されてチップとなる。このチップはドープ調製用に再利用することができるので、製造コストの点において有効である。なお、このフイルム８２の両側端部の切断工程については省略することもできるが、前記流延工程からフイルム８２を巻き取る工程までのいずれかで行うことが好ましい。
【００７２】
両側端部を切断除去したフイルム８２を、乾燥室５１に送りこんで、さらに乾燥する。乾燥室５１内の温度は、特に限定されるものではないが、５０〜１６０℃の範囲であることが好ましい。乾燥室５１においては、フイルム８２は、ローラ９１に巻き掛けながら搬送する。ここで蒸発して発生した溶媒ガスは、吸着回収装置９２により吸着回収される。このように溶媒成分が除去された空気は、乾燥室５１の内部に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室５１は、乾燥温度を変えるために複数の区画に分割されていることがより好ましい。また、耳切装置５０と乾燥室５１との間に予備乾燥室（図示しない）を設けてフイルム８２を予備乾燥すると、乾燥室５１においてフイルム８２の温度が急激に上昇することを防止することができるので、フイルム８２の形状変化の発生をより抑制することができる。
【００７３】
フイルム８２を、冷却室５２で略室温まで冷却する。なお、乾燥室５１と冷却室５２との間に調湿室（図示しない）を設けてよく、この調湿室でフイルム８２に対して、所望の湿度及び温度に調整された空気を吹き付けられることが好ましい。これにより、フイルム８２のカールの発生や巻き取る際の巻き取り不良の発生を抑制することができる。
【００７４】
また、強制除電装置（除電バー）９３により、フイルム８２が搬送されている間の帯電圧が所定の範囲（例えば、−３〜＋３ｋＶ）とする。図２では冷却室５２の下流側に設けられている例を図示しているがその位置に限定されるものではない。さらに、ナーリング付与ローラ９４を設けて、フイルム８２の両縁にエンボス加工でナーリングを付与することが好ましい。なお、ナーリングされた箇所の凹凸が、１〜２００μｍであることが好ましい。
【００７５】
最後に、フイルム８２を巻取室５３内の巻取ローラ９５で巻き取る。このとき、プレスローラ９６で所望のテンションを付与しつつ巻き取ることが好ましい。なお、テンションは巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取るフイルム８２は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とすることが好ましい。また、フイルム８２の幅が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００〜１８００ｍｍであることがより好ましい。また、本発明は、１８００ｍｍより大きい場合にも効果がある。フイルム８２の厚みが１５〜１００μｍの薄いフイルムを製造する際にも本発明は適用される。
【００７６】
本発明の溶液製膜方法において、ドープを流延する際に、２種類以上のドープを同時積層共流延又は逐次積層共流延させることもできる。さらに両共流延を組み合わせても良い。同時積層共流延を行う際には、フィードブロックを取り付けた流延ダイを用いても良いし、マルチマニホールド型流延ダイを用いても良い。共流延により多層からなるフイルムは、空気面側の層の厚さと支持体側の層の厚さとの少なくともいずれか一方が、フイルム全体の厚みの０．５〜３０％であることが好ましい。さらに、同時積層共流延を行う場合には、ダイスリットから支持体にドープ２７を流延する際に、高粘度ドープが低粘度ドープにより包み込まれることが好ましい。また、同時積層共流延を行なう場合には、ダイスリットから支持体にかけて形成される流延ビードのうち、外界と接するドープが内部のドープよりもアルコールの組成比が大きいことが好ましい。
【００７７】
流延ダイ、減圧チャンバ、支持体などの構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶媒回収方法、フイルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号の［０６１７］段落から［０８８９］段落に詳しく記述されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００７８】
［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフイルムの性能及びそれらの測定法は、特開２００５−１０４１４８号の［１０７３］段落から［１０８７］段落に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００７９】
［表面処理］
前記セルロースアシレートフイルムにおいては、少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００８０】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が下塗りされていてもよい。
【００８１】
さらに、前記セルロースアシレートフイルムをベースフイルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層としては、帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層および光学補償層のうち、少なくとも１層を設けることが好ましい。
【００８２】
前記機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましく、少なくとも一種の滑り剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましい。また、前記機能性層が、少なくとも一種のマット剤を０．１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましく、少なくとも一種の帯電防止剤を１〜１０００ｍｇ／ｍ２  含有することが好ましい。セルロースアシレートフイルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、上記以外にも、特開２００５−１０４１４８号の［０８９０］段落から［１０７２］段落に詳細な条件、方法も含めて記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００８３】
（用途）
前記セルロースアシレートフイルムは、特に偏光板保護フイルムとして有用である。セルロースアシレートフイルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、通常は、液晶層に２枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすることができる。特開２００５−１０４１４８号には、液晶表示装置として、ＴＮ型，ＳＴＮ型，ＶＡ型，ＯＣＢ型，反射型、その他の例が詳しく記載されており、この方法も本発明に適用することができる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフイルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフイルムについての記載や、適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフイルムとして光学補償フイルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フイルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用することができる。特開２００５−１０４１４８号の［１０８８］段落から［１２６５］段落に詳細が記載されている。
【００８４】
また、本発明により、光学特性に優れるセルローストリアセテートフイルム（ＴＡＣフイルム）を得ることができる。前記ＴＡＣフイルムは、偏光板保護フイルムや写真感光材料のベースフイルムとして用いることができるとともに、テレビ用途の液晶表示装置の視野角依存性を改良するための光学補償フイルムとしても使用することができる。特に、偏光板の保護膜を兼ねる用途に効果的である。そのため、従来のＴＮモードだけでなくＩＰＳモード、ＯＣＢモード、ＶＡモードなどに用いられる。なお、前記偏光板保護膜用フイルムを用いて偏光板を構成してもよい。
【００８５】
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、製造方法および製造条件などに関しては、実施例１においてのみ詳細に説明する。
【実施例１】
【００８６】
次に、本発明の実施例を説明する。フイルム製造に使用したポリマー溶液（ドープ）の調製に際しての配合を下記に示す。
【００８７】
［組成］
セルローストリアセテート（置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度  ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体）                              １００質量部
ジクロロメタン（第１溶媒）                                          ３２０質量部
メタノール（第２溶媒）                                                ８３質量部
１−ブタノール（第３溶媒）                                              ３質量部
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート）                              ７．６質量部
可塑剤Ｂ（ジフェニルフォスフェート）                                ３．８質量部
ＵＶ剤ａ：２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾ
トリアゾール                                                        ０．７質量部
ＵＶ剤ｂ：２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−
クロルベンゾトリアゾール                                            ０．３質量部
クエン酸エステル混合物（クエン酸、モノエチルエステル、ジエチルエステル、トリエチ
ルエステル混合物）                                              ０．００６質量部
微粒子（二酸化ケイ素（平均粒径１５ｎｍ）、モース硬度  約７）      ０．０５質量部
【００８８】
［セルローストリアセテート］
ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有率が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有率が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有率が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンを１５ｐｐｍ含むものであった。また、６位のアシル置換度は０．９１であり、全アセチル基中の３２．５％が６位の水酸基が置換されたアセチル基であった。また、このＴＡＣをアセトンで抽出したアセトン抽出分は８質量％であり、その重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。得られたＴＡＣのイエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、Ｔｇ（ガラス転移温度；ＤＳＣにより測定）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。なお、このＴＡＣは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料ＴＡＣと称する。
【００８９】
図１に示すドープ製造ライン１０を用いてドープ２７を調製した。攪拌羽根を有する４０００Ｌのステンレス製混合タンク１２で前記複数の溶媒を混合してよく攪拌し、混合溶媒とした。なお、溶媒の各原料としては、すべてその含水率が０．５質量％以下のものを使用した。次に、ＴＡＣのフレーク状粉体をホッパ１３から徐々に添加した。ＴＡＣ粉末は、混合タンク１２に投入して、最初は５ｍ／秒の周速で攪拌するディゾルバータイプの偏芯攪拌機２４および中心軸にアンカー翼を有する攪拌機２２を周速１ｍ／秒で攪拌する条件下で３０分間分散した。分散開始時の温度は２５℃であり、最終到達温度は４８℃となった。さらに、あらかじめ調製しておいた添加剤溶液を、添加剤タンク１４からバルブ１９で送液量を調整しながら、全体が２０００ｋｇとなるように混合タンク１２に送り込んだ。添加剤溶液の分散を終了した後に、高速攪拌は停止した。そして、攪拌機２２のアンカー翼の周速を０．５ｍ／秒としてさらに１００分間攪拌し、ＴＡＣフレークを膨潤させて膨潤液２５を得た。膨潤終了までは窒素ガスにより混合タンク１２内を０．１２ＭＰａになるように加圧した。このとき、混合タンク１２の内部は、酸素濃度が２ｖｏｌ％未満であり、防爆上で問題のない状態を保った。また、膨潤液２５中の水分量は０．３質量％であった。
【００９０】
膨潤液２５を混合タンク１２からポンプ２６を用いてジャケット付配管１５に送液した。加熱装置１５としてジャケット付き配管を用いて、膨潤液２５を５０℃まで加熱してから、さらに、２ＭＰａの加圧下で９０℃まで加熱して完全に溶解させた。このとき、加熱時間は１５分であった。次に、この溶解液を温調機１６により３６℃まで温度を下げてから、公称孔径８μｍのフィルタを有する第１濾過装置１７を通過させてドープ（以下、濃縮前ドープと称する）を得た。第１濾過装置１７における１次側圧力を１．５ＭＰａ、２次側圧力を１．２ＭＰａとした。高温にさらされるフィルタや配管などは、ハステロイ（商品名）合金製でのものを使用した。
【００９１】
この濃縮前ドープを、８０℃で常圧としたフラッシュ装置３０の内部でフラッシュ蒸発させてドープ２７とした。また、蒸発した溶媒を凝縮器で回収した。フラッシュ後のドープ２７の固形分濃度は、２１．８質量％となった。凝縮された溶媒は回収装置３２で回収してから、再生装置３３で再生した後に溶媒タンク１１に送液してドープ調製用溶媒として再利用した。回収装置３２および再生装置３３では、蒸留や脱水を行った。フラッシュ装置３０のフラッシュタンクには、攪拌軸にアンカー翼を備えた攪拌機（図示しない）を設け、その攪拌機により周速０．５ｍ／秒でフラッシュされたドープを攪拌して脱泡を行った。このフラッシュタンク内のドープ２７の温度は２５℃であり、タンク内におけるドープの平均滞留時間は５０分であった。なお、このドープ２７を採取して２５℃で測定した剪断粘度は、剪断速度１０（ｓｅｃ．−１）で４５０Ｐａ・ｓであった。
【００９２】
次に、ドープ２７に弱い超音波を照射して泡抜きを行ってから、ポンプ３４を用いて１．５ＭＰａに加圧した状態で、第２濾過装置３１を通過した。第２濾過装置３１では、最初公称孔径１０μｍの焼結繊維金属フィルタを通過させてから、公称孔径１０μｍの焼結繊維フィルタを通過させた。このとき、それぞれの１次側圧力は１．５ＭＰａ，１．２ＭＰａであり、２次側圧力は１．０ＭＰａ，０．８ＭＰａであった。濾過後、温度を３６℃に調整したドープ２７を、２０００Ｌのステンレス製ストックタンク４１内に送液して貯留した。ストックタンク４１内では、中心軸にアンカー翼を備えた攪拌機６１により、周速０．３ｍ／秒で常時攪拌を行った。
【００９３】
図２に示すフイルム製造ライン４０を用いてフイルム８２を製造した。ストックタンク４１から、１次側を増圧する機能を有する高精度のギアポンプ６２を用いて、ドープ２７を第３濾過装置４２へ送った。このとき、１次側の圧力が０．８ＭＰａになるようにインバーターモータによりギアポンプ６２の上流側に対するフィードバック制御を行った。なお、ギアポンプ６２は、容積効率９９．２％であり、吐出量の変動率が０．５％以下の性能を有するものを用いた。吐出圧力は１．５ＭＰａであった。ドープ２７を第３濾過装置４２に通過させた後で、ドープ２７を流延ダイ４３に送液した。
【００９４】
流延ダイ４３の吐出口から、幅が１．８ｍであり、乾燥したフイルムの膜厚が８０μｍとなるように流量を調整しながら、かつドープ２７の流延幅を１７００ｍｍとしてドープ２７を流延した。また、流延ダイ４３にジャケット（図示しない）を取り付けて、その内部に伝熱媒体を供給して、ドープ２７の温度を３６℃に調整した。製膜中、流延ダイ４３とドープ２７が通過する配管は、すべて３６℃に保温した。なお、流延ダイ４３は、コートハンガータイプのダイであり、厚み調整ボルトが２０ｍｍピッチに設けられており、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。このヒートボルトは、あらかじめ設定したプログラムによりギアポンプ６２の送液量に応じたプロファイルを設定することもでき、フイルム製造ライン４０に設置した赤外線厚み計（図示しない）のプロファイルに基づいた調整プログラムによってフィードバック制御も可能な性能を有するものを用いた。端部２０ｍｍを除いたフイルムは、５０ｍｍ離れた任意の２点の厚み差は１μｍ以内であり、幅方向における厚みのばらつきが３μｍ／ｍ以下であり、全体厚みが±１．５％以下になるように調整した。
【００９５】
流延ダイ４３の１次側に、減圧チャンバ６８を設置した。この減圧チャンバ６８の減圧度は、流延速度に応じながら、流延ビードの前後で１〜５０００Ｐａの圧力差が生じるように調整した。また、流延ビードの長さが２０〜５０ｍｍとなるように流延ビードの両面側の圧力差を設定した。減圧チャンバ６８は、流延部周囲のガスの凝縮温度よりも高い温度に設定できる機構を具備したものを用いた。流延ダイ４３吐出口におけるビードの前面部および背面部には、ラビリンスパッキン（図示しない）を設け、その吐出口の両端には開口部を設けた。さらに、流延ダイ４３には、流延ビードの両縁の乱れを調整するためのエッジ吸引装置（図示しない）を取り付けた。
【００９６】
流延ダイ４３の材質は、熱膨張率が２×１０−５（℃−１）以下の析出硬化型のステンレス鋼を用いた。流延ダイ４３の接液面の仕上げ精度は、表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは１．５ｍｍに調整した。流延ダイ４３のリップ先端には、溶射法によりＷＣ（タングステンカーバイト）コーティングを行って硬化膜を設けた。また、接液面の角部分については、Ｒはスリット全巾に亘り５０μｍ以下になるように加工されているものを用いた。
【００９７】
流延ダイ４３の吐出口には、流延するドープ２７が局所的に乾燥固化することを防止するために、ドープ２７を可溶化する溶媒として、ジクロロメタンが８６．５質量部，アセトンが１３質量部，１−ブタノールが０．５質量部を混合した混合溶媒Aを作製して、流延ビードの両側端部と吐出口との界面部に対し、それぞれ０．５ｍｌ／分ずつ供給した。このとき、混合溶媒Ａを供給するポンプの脈動率を５％以下とした。また、減圧チャンバ６８により、流延ビード背面側の圧力を前面部よりも１５０Ｐａ低くした。減圧チャンバ６８は、ジャケット（図示しない）が取り付けられたものを使用して、そのジャケット内に３５℃に調整された伝熱媒体を供給して温度を調整した。なお、前記エッジ吸引装置は、１〜１００Ｌ／分の範囲となるようにエッジ吸引風量を調整することができるものであり、本実施例では、これを３０〜４０Ｌ／分の範囲となるように調整した。
【００９８】
風圧変動抑制手段（図示しない）を有した流延室６４の内部に設置した流延バンド４６上に、流延ダイ４３からドープ２７を流延した。流延バンド４６は、幅２．１ｍで長さが７０ｍであり、厚みが１．５ｍｍ、表面粗さが０．０５μｍ以下になるように研磨したＳＵＳ３１６製のエンドレスバンドを使用した。流延バンド４６の全体の厚みムラは０．５％以下であった。２個の回転ローラ４４，４５により流延バンド４６を駆動させた。このとき、流延バンド４６の搬送方向における張力は１．５×１０５  Ｎ／ｍ２  とし、流延バンド４６と回転ローラ４４，４５との相対速度差が０．０１ｍ／分以下であり、流延バンド４６の速度変動を０．５％以下となるように調整した。また、流延バンド４６の両端位置を検出して、１回転の幅方向の蛇行が１．５ｍｍ以下になるように制御した。流延ダイ４３の直下におけるダイリップ先端と流延バンド４６との上下方向の位置変動は２００μｍ以下にした。
【００９９】
回転ローラ４４，４５は、流延バンド４６の温度調整を行うことができるように、内部に伝熱媒体を送液できるものを用いた。回転ローラ４４には、乾燥のために４０℃の伝熱媒体を流した。一方で、回転ローラ４５には、５℃の伝熱媒体を流した。流延直前の流延バンド４６中央部の表面温度は１５℃であり、その両側端の温度差は６℃以下であった。なお、流延バンド４６には、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０μｍ〜３０μｍのピンホールは１個／ｍ２  以下、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ２  以下である表面欠陥のないエンドレスバンドを使用した。また、流延室６４の温度は、温調設備６５により３５℃に保った。流延バンド４６上の流延膜６９に対して、最初に、流延膜６９に対して平行に流れる乾燥風を送って乾燥した。この乾燥風からの流延膜６９への総括伝熱係数は２４ｋｃａｌ／（ｍ２  ・時・℃）であった。
【０１００】
流延バンド４６上部の上流側に送風機として送風ダクト７０を設けた（図３参照）。このとき、送風ダクト７０として、図４に示すように、長さL２が１００ｍｍの風向制御板１００をダクト本体７１の上面に対して設置角度θが３０°となるように設置し、その両側面には防風板１００を設置したものを用いた。なお、送風口７１ａの内部は、複数の整流フィン１０２により区画した。
【０１０１】
流延膜６９の非流延バンド４６面側での残留溶媒量を測定し、２００重量％以上のときに、送風口７１ａから１３５℃の乾燥風を送り出して流延膜６９を乾燥した。このとき、送風口７１ａからは風速が１０ｍ／秒となるように乾燥風を送り出した。なお、流延バンド４３上での乾燥雰囲気における酸素濃度を、空気を窒素ガスで置換することで５ｖｏｌ％に保持した。流延室６４内の溶媒は、凝縮器（コンデンサ）６６の出口温度を−１０℃に設定して、凝縮回収した。
【０１０２】
流延膜６９中の残留溶媒量が、５０重量％になった時点で、流延バンド４６から湿潤フイルム７４として剥ぎ取ってからローラ７５で支持した。また、剥取張力を１×１０２  Ｎ／ｍ２  とし、剥取不良を抑制するために流延バンド４６の速度に対して、剥取速度（剥取ローラドロー）は１００．１〜１１０％の範囲で調整した。剥ぎ取った湿潤フイルム７４の表面温度は１５℃であった。乾燥により発生した溶媒ガスは、−１０℃に調整した凝縮器６６で凝縮液化してから回収装置６７で回収して、水分量が０．５％以下となるよう溶媒を除去した。この溶媒を除去した乾燥風は、再度加熱して乾燥風として再利用した。湿潤フイルム７４を渡り部８０のローラを介して搬送し、テンタ式乾燥機４７に送った。渡り部８０では、湿潤フイルム７４の長手方向に対して約３０Ｎの張力を付与して搬送する間に、送風機８１から４０℃の乾燥風を湿潤フイルム７４に送風して乾燥した。
【０１０３】
テンタ式乾燥機４７では、湿潤フイルム７４の両側端部をクリップで把持した状態で、幅方向に延伸しながら搬送した。このクリップの搬送はチェーンで行うとともに、２０℃の伝熱媒体の供給により冷却した。テンタ式乾燥機４７は、その内部を３ゾーンに分けて、各ゾーンの乾燥風温度を上流側から９０℃，１１０℃，１２０℃とした。乾燥風のガス組成は、−１０℃における飽和ガス濃度とした。テンタ式乾燥機４７の出口では、フイルム８２内の残留溶媒量が、７質量％となるように乾燥ゾーンの条件を調整して乾燥した。なお、延伸前の湿潤フイルム７４の幅を１００％としたとき、延伸後の幅が１０３％となるように延伸した。ローラ７５からテンタ式乾燥機４７の入口に至るまでの延伸率（テンタ駆動ドロー）は１０２％とした。
【０１０４】
テンタ式乾燥機４７の内部での延伸率は、クリップによる噛み込み開始位置から１０ｍｍ以上離れた位置の任意の２点における各実質延伸率の差異が１０％以下であり、２０ｍｍ離れた任意の２点の延伸率の差は５％以下であった。また、テンタ式乾燥機４７の入口から出口までの長さに対する、クリップ挟持開始位置から挟持解除位置までの長さの割合は９０％とした。テンタ式乾燥機４７内で蒸発した溶媒は、凝縮器（コンデンサ）を設け、その出口温度を−８℃に設定することで、−１０℃の温度で凝縮液化して回収した。この凝縮溶媒は、含まれる水分量が０．５質量％以下になるように調整してから再使用した。そして、テンタ式乾燥機４７からフイルム８２として送り出した。
【０１０５】
テンタ式乾燥機４７の出口から３０秒以内に、耳切装置５０としてＮＴ型カッターを用いて、フイルム８２の両側５０ｍｍの耳をカットした。このとき、カットした耳は、カッターブロワ（図示しない）によりクラッシャ９０に風送して平均８０ｍｍ２  程度のチップに粉砕し、このチップを再度ドープ調製用原料として利用した。なお、テンタ式乾燥機４７の空気を窒素ガスで置換して、乾燥雰囲気における酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持した。また、後述する乾燥室５１で高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥室（図示しない）でフイルム８２を予備加熱した。
【０１０６】
フイルム８２を乾燥室５１で高温乾燥した。乾燥室５１を４区画に分割して、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から送り出した。フイルム８２のローラ９１による搬送張力を１００Ｎ／ｍとして、最終的に残留溶媒量が０．３質量％になるまで約１０分間乾燥した。このとき、ローラ９１のラップ角度（フイルムの巻き掛け中心角）は、９０度および１８０度とした（図２では誇張して示している）。ローラ９１の材質は、アルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。また、ローラ９１の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ９１の回転によるフイルム位置の振れは、全て５０μｍ以下であった。なお、テンション１００Ｎ／ｍでのローラ撓みは、０．５ｍｍ以下となるように選定した。
【０１０７】
乾燥風に含まれる溶媒ガスは、吸着回収装置９２を用いて吸着回収除去した。ここに使用した吸着剤は活性炭であり、脱着は乾燥窒素を用いて行った。回収した溶媒は、水分量を０．３質量％以下に調整して、ドープ調製用溶媒として再利用した。乾燥風には、溶媒ガスの他、可塑剤，ＵＶ吸収剤，その他の高沸点物が含まれるので冷却除去する冷却器およびプレアドソーバでこれらを除去して再生循環使用した。そして、最終的に屋外排出ガス中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）は１０ｐｐｍ以下となるよう、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒のうち、凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、残りのものの大部分は吸着回収により回収した。
【０１０８】
乾燥したフイルム８２を第１調湿室（図示しない）に搬送した。乾燥室５１と第１調湿室との間の渡り部には、１１０℃の乾燥風を送り出した。第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を送り出した。さらに、フイルム８２のカールの発生を抑制する第２調湿室（図示しない）にフイルム８２を搬送した。第２調湿室では、フイルム８２に直接９０℃，湿度７０％の空気を送り出した。
【０１０９】
調湿後のフイルム８２は、冷却室５２で３０℃以下に冷却した後に、耳切装置（図示しない）で再度両端の耳切りを行った。また、強制除電装置（除電バー）９３を設置して、搬送中のフイルム８２の帯電圧を、常時−３〜＋３ｋＶの範囲となるようにした。さらに、フイルム８２の両端にナーリング付与ローラ９４でナーリングの付与を行った。ナーリングは、フイルム８２の片側からエンボス加工を行うことで付与した。このとき、ナーリングを付与する幅は１０ｍｍであり、凹凸の高さがフイルム８１の平均厚みよりも平均１２μｍ高くなるようにナーリング付与ローラによる押し圧を設定した。
【０１１０】
最後に、フイルム８２を巻取室５３に搬送した。巻取室５３は、室内温度２８℃，湿度７０％に保持した。巻取室５３の内部には、イオン風除電装置（図示しない）を設置して、フイルム８２の帯電圧が−１．５〜＋１．５ｋＶとなるようにした。このようにして得られたフイルム（厚さ８０μｍ）８２は、その幅が１４７５ｍｍであり、巻取り全長は３９４０ｍであった。巻取ローラ９５の径は１６９ｍｍのものを用いた。巻き始めの張力は３００Ｎ／ｍであり、巻き終わりの張力が２００Ｎ／ｍとなるようにした。また、巻き取りの際の巻きズレの変動幅（オシレート幅と称することもある）を±５ｍｍとして、巻取ローラ９５に対する巻きズレ周期を４００ｍとした。巻取ローラ９５に対するプレスローラ９６の押し圧は、５０Ｎ／ｍに設定した。巻き取り時のフイルム８２の温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残留溶媒量は０．３質量％であった。
【実施例２】
【０１１１】
本実施例２は、実施例１に対する比較実験である。送風ダクトのダクト本体には風向制御板を設置せず、防風板のみを設置した。送風口７１ａから乾燥風を送り出す風速は実施例１と同じく１０ｍ／秒とし、その他の条件についても実施例１と同じとした。
【実施例３】
【０１１２】
実施例１と同じドープ２７および製造方法を用いてフイルム８２を製造した。ただし、ダクト本体７１には、長さＬ２が３５０ｍｍの風向制御板１０１を、設置角度θが３０°となるようにダクト本体７１の上面に設置した。なお、送風口７１ａから乾燥風を送り出す風速は実施例１と同じく１０ｍ／秒となるように調整した。
【実施例４】
【０１１３】
実施例１と同じドープ２７および製造方法を用いてフイルム８２を製造した。ただし、ダクト本体７１には、長さＬ２が１０ｍｍの風向制御板１０１を、設置角度θが３０°となるようにダクト本体７１の上面に設置した。なお、送風口７１ａから乾燥風を送り出す風速は実施例１と同じく１０ｍ／秒となるように調整した。
【実施例５】
【０１１４】
実施例１と同じドープ２７および製造方法を用いてフイルム８２を製造した。ただし、ダクト本体７１には、実施例１と同じ形状の風向制御板１０１を設置角度θが４°となるようにダクト本体７１の上面に設置した。なお、送風口７１ａから乾燥風を送り出す風速は３ｍ／秒となるように調整した。
【実施例６】
【０１１５】
実施例１と同じドープ２７および製造方法を用いてフイルム８２を製造した。ただし、ダクト本体７１には、実施例１と同じ形状の風向制御板１０１を設置角度θが１０°となるようにダクト本体７１の上面に設置した。なお、送風口７１ａから乾燥風を送り出す風速は３ｍ／秒となるように調整した。
【実施例７】
【０１１６】
実施例１と同じドープ２７および製造方法を用いてフイルム８２を製造した。ただし、ダクト本体７１には、実施例１と同じ形状の風向制御板１０１を設置角度θが３０°となるようにダクト本体７１の上面に設置した。なお、送風口７１ａから乾燥風を送り出す風速は３ｍ／秒となるように調整した。
【実施例８】
【０１１７】
実施例１と同じドープ２７および製造方法を用いてフイルム８２を製造した。ただし、ダクト本体７１には、実施例１と同じ形状の風向制御板１０１を設置角度θが７０°となるようにダクト本体７１の上面に設置した。なお、送風口７１ａから乾燥風を送り出す風速は３ｍ／秒となるように調整した。
【実施例９】
【０１１８】
実施例１と同じドープ２７および製造方法を用いてフイルム８２を製造した。ただし、ダクト本体７１には、実施例１と同じ形状の風向制御板１０１を設置角度θが８０°となるようにダクト本体７１の上面に設置した。なお、送風口７１ａから乾燥風を送り出す風速は３ｍ／秒となるように調整した。
【実施例１０】
【０１１９】
実施例１と同じドープ２７および製造方法を用いてフイルム８２を製造した。ただし、ダクト本体７１には、実施例１と同じ形状の風向制御板１０１を設置角度θが３０°となるようにダクト本体７１の上面に設置した。なお、送風口７１ａから乾燥風を送り出す風速は２５ｍ／秒となるように調整した。
【実施例１１】
【０１２０】
実施例１のドープ２７の組成を以下に代えた。
［組成］
・セルローストリアセテート（ＴＡＣ）                              １００質量部
（アセチル基による置換度２．８１（酢化度６０．２％），Ｍｗ／Ｍｎ＝２．７，粘度平均重合度３０５，ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度３５０ｍＰａ・ｓ）
・ジクロロメタン（第１溶媒）                                      ４３０質量部
・メタノール（第２溶媒）                                            ４８質量部
・可塑剤Ａ                                                        ７．６質量部
・可塑剤Ｂ                                                        ３．８質量部
なお、上記可塑剤Ａはトリフェニルフォスフェート（ＴＰＰ）、可塑剤Ｂはビフェニルジフェニルフォスフェート（ＢＤＰ）である。
【０１２１】
化１に示すレターデーション制御剤と上記のドープ２７の一部とジクロロメタン：メタノール＝９：１（質量比）の溶媒とにより添加剤液Ａをつくりろ過をした。
【０１２２】
【化１】
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【０１２３】
さらに、微粒子（商品名；エアロジルＲ９７２，日本エアロジル（株））と、上記ドープ２７の一部とジクロロメタン：メタノール＝９：１（質量比）の溶媒とを混合して添加剤液Ｂをつくった。添加剤液Ｂにおいては、下記微粒子は体積平均粒径が０．７μｍになるようにアトライタにて分散した。分散後の添加剤液Ｂをろ過した。
【０１２４】
インラインミキサを用いて添加剤液Ｂを添加剤液Ａに混合し、この混合液を上記ドープ２７にインラインミキサを用いて混合した。このようにして、フイルム８２としたときにマット剤が１質量％、レターデーション制御剤が６質量％となるような液をつくって流延に供した。その他の条件は実施例１と同じである。
【０１２５】
〔フイルム評価〕
各実施例で得られたフイルムにつき、凹凸ムラの評価を実施した。評価は、電子マイクロメータ（アンリツ電気（株）製）を用いて、フイルムの任意の１０箇所について厚みを測定してそれらの測定値の平均値及び偏差から相対標準偏差ＲＳＤ（単位：％）を算出することにより実施した。ＲＳＤは｛（偏差）／（平均値）｝×１００により求められる値である。そして、表１における凹凸ムラの評価結果の数字は以下の結果を表す。
◎：ＲＳＤ値が５％未満であり、平面性が極めて優れている場合
○：ＲＳＤ値が５％以上１０％未満であり、平面性が優れている場合
△：ＲＳＤ値が１０％以上１５％未満であり、凹凸ムラが若干認められるものの
製品としては全く問題がない場合
×：ＲＳＤ値が１５％以上であり、はっきりとした凹凸ムラが頻発しており、製品
として使用できない場合
【０１２６】
各実施例の製造条件、およびフイルムの評価結果を表１に示す。
【０１２７】
【表１】
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【０１２８】
表１からも明らかなように、ダクト本体７１の上面に風向制御板１０１を設置すると、送り出す乾燥風の風速が同じである場合でも、凹凸ムラの少ない優れた面状のフイルム８２を製造することができることを確認した（実施例１，２，１１）。次に、長さＬ２が異なる風向制御板１０１を設置した送風ダクト７０をそれぞれ用いて、送風口７１ａから送り出す乾燥風の風速を同じにしてフイルム８２を製造した結果、風向制御板１０１の長さＬ２に応じて、フイルム８２の表面の面状の程度に違いが生じた（実施例１，３,４）。したがって、これらの結果から、長さＬ２が１０〜３００ｍｍの風向制御板１０１を用いると凹凸ムラの少ない面状に優れたフイルム８２を製造することができることが分かった。
【０１２９】
同じ長さの風向制御板１０１を用いて、ダクト本体７１の上面に対してその設置角度を変えながらフイルム８２を製造した場合には、同じ風速で乾燥風を送り出したにも関わらずフイルム８２の面状に違いが生じた（実施例５〜９）。これにより、ダクト本体７１の上面に対する風向制御板１０１の設置角度θが５〜７０°である場合には、面状に優れたフイルム８２を製造することができることを確認した。また、乾燥風を送り出す風速に関しては、風向制御板１０１の長さＬ２および設置角度θが同じであっても、風速の違いによってフイルム８２の面状の程度にも違いが生じることを確認した（実施例１，７，１０，１１）。したがって、送風口７１ａから送り出す乾燥風の風速は、風向制御板１０１の長さＬ２や設置角度θなどを考慮しながら１〜２０ｍ／秒の範囲になるように調整すると、面状に優れたフイルム８２を製造することができることを確認した。
【図面の簡単な説明】
【０１３０】
【図１】本発明でのドープ製造ラインの概略図である。
【図２】本発明でのフイルム製造ラインの概略図である。
【図３】本発明での流延室内における送風ダクトの配置図である。
【図４】本発明での送風ダクトの概略図である。
【図５】送風ダクト周辺で発生する乾燥風の流れに関する説明図である。
【符号の説明】
【０１３１】
１０      ドープ製造ライン
２７      ドープ
４０      フイルム製造ライン
４６      流延バンド
６９      流延膜
７０      送風ダクト
７１      ダクト本体
７１ａ    送風口
８２      フイルム
１００    防風板
１０１    風向制御板
１０２    整流フィン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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