(57)【要約】【課題】  構造が簡単で製造歩留りが向上する化合物半導体単結晶の製造方法を提供する。【解決手段】  単結晶原料を収容するるつぼ１２の底部に支持軸１３を接合し、そのるつぼ１２の周囲にヒータ１４を配置し、そのヒータ１４でるつぼ１２内の原料を溶融加熱させ、かつるつぼを回転させて単結晶２０を成長させる化合物半導体単結晶の製造方法において、るつぼ１２の底部と支持軸１３との接合部３１に雰囲気ガスを流通させてるつぼ１２底部の温度低下を防止する。【選択図】  図１
2006219326.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶原料を収容するるつぼの底部に支持軸を接合し、そのるつぼの周囲にヒータを配置し、そのヒータでるつぼ内の原料を溶融加熱させ、かつるつぼを回転させて単結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製造方法において、
るつぼの底部と支持軸との接合部に雰囲気ガスを流通させてるつぼ底部の温度低下を防止することを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
【請求項２】
単結晶の原料を収容するるつぼと、そのるつぼの底部に接合され、るつぼを支持すると共に回転させる支持軸と、上記るつぼの周囲に配置され、上記原料を加熱溶融するためのヒータとを備える化合物半導体単結晶の製造装置において、
上記るつぼと上記支持軸との接合部に雰囲気ガスの流通孔を形成したことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造装置。
【請求項３】
上記流通孔が上記接合部を貫通し、その流通孔を十字状に形成した請求項２記載の化合物半導体単結晶の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＬＥＣ法を用いた化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
化合物半導体単結晶の製造方法には、例えばＬＥＣ法（液体封止チョクラルスキー法）がある。
【０００３】
図４に示すように、化合物半導体単結晶の製造装置４０は、ＰＢＮ製の容器（るつぼ）４１と、るつぼ４１を支持する支持軸４２と、ヒータ４３とを備え、高圧室内４４に設けられる。
【０００４】
ＬＥＣ法は、多結晶原料を収容したるつぼ４１を不活性ガスが充填された高圧室内４４に配置し、るつぼ４１をヒータ加熱して多結晶原料を原料融液４５とし、種結晶４６を原料融液４５に接触させつつ種結晶４６とるつぼ４１を相対的に回転、移動させて単結晶４７を成長させる方法である。
【０００５】
例えば、Ａｓ（砒素）のように解離圧が非常に高い材料を原料とする場合、原料融液４５の表面を高温でも安定した材質及び結晶の成長を妨げない特性を有する封止剤４８で覆う必要がある。
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１６７８８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、るつぼ４１内の底部の中心付近は、るつぼ４１が底部の中心で支持軸４２と接合されているため、その表面がヒータ４３からの熱を受けにくい状態となっている。そのため、るつぼ４１内の底部の中心付近の原料融液４５の温度は、それ以外の原料融液の温度より低くなっている。
【０００８】
これにより、結晶成長に伴い原料融液４５の温度を下げて行った場合、るつぼ底部の原料融液４５が固化して底部に固化物４９が形成され、成長中の単結晶４７と固化物４９とが接触する現象が発生する。
【０００９】
この現象が発生すると、結晶成長の続行が困難であること、及び結晶が種結晶４６より落下し、単結晶４７やるつぼ４１が破損する事も想定されることから、結晶成長を中断しなければならない。結晶成長の中断をしたとき、成長途中の単結晶４７を溶かし直して再度成長を行うことが必要となり、単結晶収率、即ち製造歩留りが低下するといった問題がある。
【００１０】
この問題を解決するために、特許文献１には、るつぼの底部に温度センサを設け、その周囲に窓を設けて温度をモニタしながら結晶成長させることで原料融液の固化物の形成を防ぐものが示されているが、そのシステムを導入することで構造が複雑化している。
【００１１】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、簡単な構造で製造歩留りを向上させる化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するために、請求項１の発明は、単結晶原料を収容するるつぼの底部に支持軸を接合し、そのるつぼの周囲にヒータを配置し、そのヒータでるつぼ内の原料を溶融加熱させ、かつるつぼを回転させて単結晶を成長させる化合物半導体単結晶の製造方法において、るつぼの底部と支持軸との接合部に雰囲気ガスを流通させてるつぼ底部の温度低下を防止する化合物半導体単結晶の製造方法である。
【００１３】
請求項２の発明は、単結晶の原料を収容するるつぼと、そのるつぼの底部に接合され、るつぼを支持すると共に回転させる支持軸と、るつぼの周囲に配置され、原料を加熱溶融するためのヒータとを備える化合物半導体単結晶の製造装置において、るつぼと支持軸との接合部に雰囲気ガスの流通孔を形成した化合物半導体単結晶の製造装置である。
【００１４】
請求項３の発明は、流通孔が接合部を貫通し、その流通孔を十字状に形成した化合物半導体単結晶の製造装置である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば簡単な構造で化合物半導体単結晶の製造歩留りが向上するといった優れた効果を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の好適な一実施形態を添付図面に基づいて詳述する。
【００１７】
図１は本発明に係る化合物半導体単結晶の製造装置の好適な実施の形態を示した概略断面図である。
【００１８】
本実施の形態に係る化合物半導体単結晶の製造装置１０は、高圧室内１１に、単結晶の原料を収容するるつぼ１２と、るつぼ１２を支持する支持軸１３と、原料を加熱溶融させるヒータ１４とを備える。
【００１９】
るつぼ１２は、原料等を収容するＰＢＮ（Pyrolitic Boron Nitride ：熱分解窒化硼素）製のるつぼ本体１５と、るつぼ本体１５を受けて収容するるつぼ受け台１６とで構成される。
【００２０】
るつぼ受け台１６の底部中央下部には昇降可能、かつ回転可能な支持軸１３が接合され、支持軸１３の上端にるつぼ１２を取り付けることで、るつぼ１２を昇降自在、かつ回転自在とする。るつぼ１２の上方には、下端に種結晶を取り付けた昇降可能なシード軸１７が設けられ、種結晶を昇降自在とする。るつぼ１２の周囲（側面側）には、原料及び封止剤を加熱溶融して原料融液１８及び封止剤融液１９とするためのヒータ１４が設けられている。
【００２１】
本実施の形態では製造する化合物半導体単結晶をＧａＡｓ単結晶とした。そのため、原料にはＧａＡｓ多結晶を用いた。
【００２２】
封止剤融液１９は原料融液１８の蒸発を防ぐための液体であり、原料融液１８やるつぼ本体１５と反応せず、原料融液１８より密度が低く、透明であるものが好ましい。本実施の形態では、封止剤に三酸化硼素（Ｂ2Ｏ3）を用いた。
【００２３】
高圧室内１１は、原料融液１８及び封止剤融液１９の解離及び蒸発を妨げるべく、不活性ガスが充填され、高圧力に加圧されている。
【００２４】
るつぼ受け台１６と支持軸１３との接合部３１には雰囲気ガス（不活性ガス）を通すための流通孔３２が形成されている。
【００２５】
図２（ａ）及び（ｂ）に示すように、るつぼ受け台１６の下部には、支持軸受け部２１が形成されている。支持軸受け部２１は、その横断面が円形であり、支持軸１３と嵌合可能であるようその縦断面が凹状に形成されている。即ち、支持軸受け部２１の周縁部には支持軸１３を囲む円筒状の壁２４が形成されている。支持軸受け部２１の上面部２２には断面が半円形の溝２３が形成されている。その溝２３は平面十字状に配置されている。また、壁２４には、半円形の溝２３に繋がる孔２５が貫通して形成されている。
【００２６】
図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、支持軸１３は、るつぼ受け台１６と接合される上端部２６が、軸受け部２１と嵌合するように胴部２７より拡径して形成されている。上端部２６の上端面２８には、半円形の溝２９が形成されている。溝２９は、支持軸受け部２１に形成された溝２３と同様に、平面十字状に配置されている。
【００２７】
支持軸受け部２１に支持軸１３の上端部２６を嵌合させると、溝２３，２９同士が向かい合って流通孔３２が形成される。よって、接合部３１に流通孔３２が形成されることとなる。
【００２８】
流通孔３２の直径は原料融液１８の重量、るつぼ１２の大きさ等を考慮して適宜決定される。るつぼ１２底部に固化物が形成されない程に温められるには流通孔３２の直径は１０ｍｍ以上が好ましい。また、流通孔３２の形状も断面円形に限られない。
【００２９】
次に、本実施の形態の作用について説明する。
【００３０】
るつぼ１２に原料であるＧａＡｓの多結晶及び封止剤である三酸化硼素を入れる。その後、高圧室内１１に不活性ガスを導入して昇圧し、るつぼ１２内の温度をＧａＡｓの融点以上になるようヒータ１４で加熱し、るつぼ１２内のＧａＡｓ多結晶及び三酸化硼素を融解して原料融液１８及び封止剤融液１９とする。このとき、封止剤融液１９は、原料融液１８より密度が低いため、原料融液１８上に浮上する。
【００３１】
次に、るつぼ１２を支持軸１３により昇降移動させ、ヒータ１４による加熱が適正となるようるつぼ１２の位置を調整する。その後、シード軸１７を下降させて種結晶を原料融液１８に接触させ、ヒータ１４の温度を調整して高圧室内１１の温度を徐々に下げ、種結晶の周囲に単結晶２０を結晶成長させる。単結晶２０を成長させながら、シード軸１７を上昇させて成長した単結晶２０を引き上げる。また、シード軸１７を引き上げると共に回転させることで、結晶成長される単結晶２０は、直径が略均一な円柱状に形成される。
【００３２】
単結晶２０の成長途中においては、原料融液１８の温度が徐々に下げられている。このとき、高温に熱せられた高圧室内１１の雰囲気ガスが流通孔３２内を流れる。雰囲気ガスが流通孔３２を流れることで、るつぼ１２の底面に接触して熱が伝わる。よって、るつぼ１２底部中心付近の原料融液１８の局所的な温度低下を防ぐことができ、原料融液１８がるつぼ１２内の底部で固化して固化物を形成するのを防ぐことができる。
【００３３】
これにより、単結晶２０の成長中にるつぼ底部で原料融液１８の固化物が形成され、その固化物と成長途中の単結晶２０とが接触することで単結晶２０の製造が余儀なく中断される頻度を低減することができる。また、るつぼ１２底部の温度低下を防ぐことで、原料融液１８中の温度分布のバラツキが緩和されるので、結晶成長条件の余裕を大きくすることができる。以上これらの効果により単結晶２０の製造における製造歩留りを向上させることができる。
【００３４】
接合部３１を貫通した流通孔３２を十字状に、即ち、流通孔３２の開口部が周方向に等間隔となるように形成することにより、るつぼ１２が回転しても常に高温の雰囲気ガスが流通孔３２を流通するので、ヒータ１４がるつぼ１２の全周側になく偏って配置されている場合でも、るつぼ１２底部を温めることが可能となる。また、流通孔３２が十字状に（対称的に）形成されているので、るつぼ１２底部に略均一に熱が伝わる。
【００３５】
また、本実施の形態では、流通孔３２を、支持軸１３に形成された溝２９とるつぼ受け台１６に形成された溝２３とを合わせて形成したが、流通孔３２は接合部３１に形成されれば、いかなる形態に形成されてもよい。例えば、るつぼ受け台１６側のみに貫通した流通孔を形成してもよい。さらに、流通孔３２が回転方向前方に傾斜して開口するように形成されてもよい。これによれば、雰囲気ガスが流通孔３２に導入されやすくなる。
【００３６】
また、雰囲気ガスを流通させる手段としての流通孔３２は、接合部３１を貫通しなくともよく、るつぼ１２底部中央が温められるよう雰囲気ガスに接する表面積が広くなるように形成されればよい。
【００３７】
本実施の形態ではるつぼ１２と支持軸１３との接合部３１に、流通孔３２を形成して雰囲気ガスを流通させたが、雰囲気ガスをるつぼ１２底部に流通させるための構造はこれに限られるものではない。例えば、支持軸１３とるつぼ受け台１６とを、従来の接合部よりも細い複数の接合材で接合し、るつぼ１２底部が雰囲気ガスと接するようにしてもよい。その接合材を分散して設けることでるつぼ１２の底部が雰囲気ガスに大きく晒され、より効果的となる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本実施の形態の化合物半導体単結晶の製造装置を示す概略断面図である。
【図２】（ａ）は、図１のるつぼ受け台の拡大断面図であり、（ｂ）は、るつぼ受け台の平面図である。
【図３】（ａ）は、図１の支持軸の拡大断面図であり、（ｂ）は、支持軸の平面図である。
【図４】従来の化合物半導体単結晶の製造装置を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００３９】
１０  化合物半導体単結晶製造装置
１２  るつぼ
１３  支持軸
１４  ヒータ
１８  原料融液
２０  単結晶
３１  接合部
３２  流通孔
【図１】
2006219326.tif 000003
【図２】
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【図３】
2006219326.tif 000005
【図４】
2006219326.tif 000006