(57)【要約】【課題】本発明は、硬質合金の基材を有する金属機械加工用の被覆切削工具に関する。【解決手段】本発明は、切削工具インサートの表面の少なくとも機能する部分に、薄くて、接着性の、硬質で且つ耐摩耗性の被膜を被覆した金属を機械加工するための切削工具インサートに関する。前記被膜は、金属の酸化物／酸化物の複合物素を含み、この複合物の層は１〜１００ｎｍの粒子径を有する二つの成分からなる。前記酸化物の層は、圧縮応力下にある。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶炭化物または高速度鋼のボディを含み、前記ボディ上であって前記ボディの表面の少なくとも機能する部分に、薄くて接着性で硬質且つ耐摩耗性の被膜を被覆した切削工具インサートであって、
前記被膜が、金属酸化物と金属酸化物との複合材料である少なくとも１層の物理蒸着層を含み、
前記金属の元素が、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｔａ、ＹまたはＳｉから選択され、且つ
前記金属酸化物層が、０．２〜２０μｍの合計厚みを有し、且つ化学組成及び組織の異なる成分Ａ及び成分Ｂの二成分から形成され、前記成分が一つの金属元素の単相酸化物または２種またはそれ以上の金属酸化物の固溶体から成る、
ことを特徴とする切削工具インサート。
【請求項２】
前記ボディが、第１の内側の単層または複層として、０．２〜２０μｍの厚みを有する金属の炭化物、窒化物または炭窒化物を含み、前記金属の元素が、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｔａ、ＹまたはＳｉから１種または２種以上選択されること、を特徴とする請求項１に記載の切削工具インサート。
【請求項３】
前記ボディが、外側の単層または複層として、０．２〜５μｍの厚みを有する金属の炭化物、窒化物または炭窒化物の被膜を含み、前記金属の元素が、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｔａ、ＹまたはＳｉから１種または２種以上選択されること、を特徴とする請求項１または２に記載の切削工具インサート。
【請求項４】
前記成分Ａが、１〜１００ｎｍ、好ましくは１〜７０ｎｍ、最も好ましくは１〜２０ｎｍの平均粒子径を有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項５】
前記成分Ｂが、０．５〜２００ｎｍ、好ましくは０．５〜５０ｎｍ、最も好ましくは０．５〜２０ｎｍの平均直線交点を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項６】
成分Ａ及び成分Ｂの体積含有率が、それぞれ４０〜９５％及び５〜６０％であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項７】
前記成分Ａが、正方晶または立方晶のジルコニアを含み、且つ前記成分Ｂが、結晶質または非晶質のアルミナから成ることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項８】
前記成分Ｂが、アルファ（α）相及び／またはガンマ（γ）相の結晶質のアルミナから成ることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に切削工具インサート。
【請求項９】
前記酸化物層の酸素：金属元素の比率が、化学量論的な酸素：金属元素の比率の８５〜９９％好ましくは９０〜９７％であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【請求項１０】
前記ボディは、超硬合金またはサーメットであることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の切削工具インサート。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬質合金の基材を有する金属機械加工用の被覆切削工具に関し、且つ前記基材の表面に硬質で耐摩耗性の耐熱性被膜が物理蒸着法（ＰＶＤ）によって堆積される。この被膜は、基材に粘着して接合され且つ少なくとも二つの相を有する複合材料層から成り、この層は圧縮応力下にある。この層は、異なる化学組成と異なる組織を有する二つの成分からなる金属の酸化物／酸化物の複合材料を含む。この複合材料層の粒子径はナノメートル寸法にある。
【背景技術】
【０００２】
例えば、超硬合金の切削工具上に、アルミナ、チタンの炭化物及び／または窒化物のような材料の薄いセラミックの被膜（１〜２０μｍ）を堆積する方法は、十分に確立された技術であり、且つ金属の機械加工に使用する場合、被覆した切削工具の工具寿命は、かなり延長される。この工具の延長した耐用年数は、一定条件の下で、被覆していない切削工具の工具寿命より大きく数百パーセントまで延長できる。これらのセラミックの被膜は一般的に単層または層の組み合わせのいずれかから成る。最近の商業的切削工具は、二層または複層の組織を有する多数の層の組み合わせによって特徴付けられる。合計被膜厚みは１〜２０μｍの間で変化し、且つ個々の副層（ｓｕｂｌａｙｅｒｓ）は、数μｍとμｍの数百分の１までの間で変化する。
【０００３】
このような層を堆積するために確立した技術は、ＣＶＤとＰＶＤ（例えば、米国特許第４，６１９，８６６号及び米国特許第４，３４６，１２３号を参照）である。ＰＶＤで被覆した商業的な超硬合金または高速度鋼の切削工具は、一般的に組成が均一の単層のＴｉＮ、Ｔｉ（Ｃ、Ｎ、または（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ、或いは各々層が１相の材料である前述の相の複層の被膜を有する。
【０００４】
切削工具上に薄い耐熱性の被膜を製造することができる幾つかのＰＶＤ技術が存在する。最も確立された技術は、イオンプレーティグ、マグネトロン・スパッタリング、アーク放電蒸着及びイオンビームアシスト堆積（ＩＢＡＤ）、並びに上述の組合せ特性を有する装置である。各々の方法はそれ自体の長所を有し、且つ微細組織と粒子径、硬度、応力状態、下に存在する基材に対する結束性と粘着性のような、製造された層に本来備わっている特性は、特に選択された物理蒸着（ＰＶＤ）に依存して変化し得る。すなわち、特別な機械加工操作に用いられるＰＶＤ被覆切削工具の耐摩耗性の改良または品位は、一つまたは幾つかの上述の特性を最適化することによって達成することができる。
【０００５】
粒子強化セラミックが、バルク形状の建設材料としてよく知られているが、しかしながら、最近までナノの複合材料としてではない。種々のナノ寸法で分散した粒子を有するアルミナのバルク状のセラミックが、Ｊ．Ｆ．Ｋｕｎｔｚ等によるＭＲＳ  Ｂｕｌｌｅｔｉｎの２００４年１月号の第２２〜２７頁に開示される。ジルコニアとチタニアで強化したアルミナＣＶＤ層が、例えば、米国特許第６，６６０，３７１号、米国特許第４，７０２，９０７号及び米国特許第４，７０１，３８４号に開示される。これらの後の開示においては、これらの層はＣＶＤ技術によって堆積されるので、形成されたＺｒＯ２相は熱力学的に安定な相、すなわち、単斜晶系の相である。さらにその上に、化学蒸着（ＣＶＤ）された層は一般的に引張応力下または低水準の圧縮応力下にあり、一方で、ＰＶＤ層は、ＰＶＤ方に本来備わる性質のために、典型的に高水準の圧縮応力下にある。ドイツ特許第１０２５１４０４号において、アルミナ／ジルコニアＣＶＤ層のブラスト処理は、圧縮応力水準を与えることを開示する。ブラスト処理は、緩やかの水準で圧縮応力を導入することが既知である。
【０００６】
正方晶相または立方晶相のような準安定なジルコニアの相が、変態強化のような既知の機構によって、バルク状のセラミックをさらに増加させることを示している（Ｈａｎｎｉｎｋ等によるＪ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｃｉ．の８３（３）号の第４６１〜８７頁、ＥｖａｎｓによるＡｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｃｉ．の７３（２）号（１９９０年）の第１８７〜２０６頁）。このような準安定相は、ＹまたはＣｅのような安定元素を添加することによって、或いはＰＶＤ装置に一般的に必要とされる真空のような（Ｔｏｍａｓｚｅｗｓｋｉ等によるＪ．Ｍａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｌｅｔｔ．の７号（１９８８年）の第７７８〜８０頁）酸素の不足した環境の存在によって、促進されることが示されている。ＰＶＤ工程因子の変化は、酸素の化学両論的と、ジルコニア中の準安定相の形成特に立方晶ジルコニア層の形成とにおいて、変化を引き起こすことが示されている（Ｂｅｎ  Ａｍｅｒ等によるＭａｔｅｒ．Ｓｃｉ．Ｅｎｇ．（１９９８年）のＢ５７、２８）。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明にしたがって、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶炭化物または高速度鋼好ましくは超硬合金またはサーメットのボディを含み、且つボディ上に耐摩耗性の複層の被膜が堆積される、旋削加工、フライス加工及び穿孔加工のような金属機械加工用の切削工具インサートを提供する。この切削工具の形状は、割り出し可能なインサート、並びにドリル、エンドミル等のようなシャンクタイプの工具を含む。上述のボディは、金属の炭化物、窒化物または炭窒化物の単層または複層で予め被覆することができ、この金属の元素は、先行技術にしたがって０．２〜２０μｍの範囲の厚みを有するＴｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｔａ、ＹまたはＳｉから１種または２種以上選択される。この被膜は、全ボディ、またはそれらの少なくとも機能する表面、例えば、切刃、すくい面、逃げ面及び金属切削工程に関与するその他の面上に塗布される。
【０００８】
本発明にしたがう被膜は、ボディに粘着して接合され且つ金属元素がＴｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｔａ、ＹまたはＳｉから選択される金属の酸化物−酸化物の複合材料の少なくとも一つを含む。上述の酸化物層は、０．２〜２０μｍ、好ましくは０．５〜５μｍの合計厚みを有する。この層は、異なる化学組成と異なる組織を有する二つの成分からできている。各々の成分は、一つの金属元素の単相酸化物、または二つ以上の金属酸化物の固溶体である。材料の微細構造は、成分Ｂによって囲まれた１〜１００ｎｍ、好ましくは１〜７０ｎｍ、最も好ましくは１〜２０ｎｍの平均粒子またはコラム寸法を有するナノサイズ粒子またはコラム（成分Ａ）によって特徴付けられる。成分Ｂの平均直線交点は、０．５〜２００ｎｍ、好ましくは０．５〜５０ｎｍ、最も好ましくは０．５〜２０ｎｍである。好ましい実施態様は、正方晶または立方晶のジルコニアの形の粒子またはコラム（柱状）の成分Ａ、及び非晶質または結晶質のアルミナの形の周囲を取り囲む成分Ｂを含む。代わりの実施態様において、成分Ｂは、アルファ（α）−及び／またはガンマ（γ）−相の結晶質アルミナである。この化合物酸化物の層は、この層の酸素：金属の元素比率が化学両論的な酸素：金属の元素比率の８５〜９９％、好ましくは９０〜９７％であり、酸素含有量が化学両論を下回る。成分ＡとＢの体積含有量は、それぞれ４０〜９５％及び５〜６０％である。この相は、製造方法の結果として残留応力を有し、この応力は、２００〜５０００Ｍｐａ、好ましくは１０００〜３０００Ｍｐａの範囲にある。
【０００９】
また、上述の被覆ボディは、金属の炭化物、窒化物または炭窒化物の単層または複層の外側層を有することができ、金属の元素は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｈｆ、Ｔａ、ＹまたはＳｉから１種または２種以上選択する。この層の厚みは、０．２〜５μｍである。
【００１０】
本発明にしたがう層は、ＰＶＤ技術またはそのような技術の組み合わせによって作られる。このような技術の例は、ＲＦ（高周波）・マグネトロン・スパッタリング、直流・マグネトロン・スパッタリング、及びパルス・デュアル・マグネトロン・スパッタリングである。この層は、２００〜８５０℃の基材温度で形成される。
【００１１】
ＰＣＤ処理の形式が可能であるときは、この酸化物の層は、複合材料酸化物のターゲット材料を使用して堆積される。環境反応ガス中で金属ターゲットを使用する反応処理は、代わりの処理手段である。マグネトロン・スッパタリング法で金属酸化物層を製造する場合、一つまたはそれ以上の単一金属ターゲットを使用することができ、この金属酸化物の化学組成は、個々のターゲットのスイッチをオンオフすることによって変えることができる。好ましい方法においては、このターゲットは所望の層組成を反映する組成を有する化合物である。高周波（ＲＦ）スパッタリングの場合には、この組成は、独立に制御される電力レベルを個々のターゲットに負荷することによって、制御される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
実施例１
ナノ寸法の複合材料のＡｌ２Ｏ３＋ＺｒＯ２層が、高純度の酸化物ターゲットを備えるＲＦスパッタリングＰＶＤ法を使用して、温度、及びジルコニアとアルミナの比率に関して種々の工程条件を適用して、基材上に堆積された。形成された層中の２種の酸化物の含有量は、一つの電源水準をジルコニア・ターゲットに適用し、且つ別の電力水準をアルミナ・ターゲットに適用することにより制御された。
【００１３】
得られた層は、ＸＲＤ（Ｘ線回折装置）及びＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）によって解析した。ＸＲＤの解析は、結晶質Ａｌ２Ｏ３の痕跡を示さなかった。
【００１４】
４５０℃で純ＺｒＯ２の成長は、単斜晶の相並びに準安定正方晶の層の双方が現れた。複合材料を形成する目的でジルコニアフラックスにアルミナを付加することが、準安定ＺｒＯ２層の安定化を可能にした。この場合のターゲット電源水準は、各酸化物ターゲットについて８０Ｗであった。スパッター速度は、アルミナに比較して２倍以上のジルコニアａｔ％を得るように調整された。酸素：金属の元素比率は、化学量論的な酸素：金属の電子比率の９４％であった。
【００１５】
ＴＥＭの研究は、堆積した層が、２ｎｍの直線交点を有する非晶質層（化合物Ｂ）によって囲まれた４ｎｍの平均粒径を有する金属の酸化物／酸化物のナノ寸法の複合材料の粒子（化合物Ａ）であることを示した。この粒子は立方晶のＺｒＯ２であり、一方、取り囲んでいる相は高アルミニウム含有量を有した。
【００１６】
実施例２
ナノ寸法の複合材料のＡｌ２Ｏ３＋ＺｒＯ２層が、高純度のＡｌとＺｒのターゲットを備える反応性ＲＦスパッタリングＰＶＤ法を使用して、アルゴンと酸素との雰囲気中で、基材上に堆積された。形成された層中の二つの酸化物の含有量は、一つの電源水準をＺｒターゲットに適用し、且つ別の電力水準をＡｌターゲットに適用することにより制御された。スパッター速度は、１〜２倍以上のジルコニアａｔ％を有する複合材料を形成するように調整された。
【００１７】
得られた層は、ＸＲＤ及びＴＥＭによって解析した。ＸＲＤの解析は、準安定ＺｒＯ２の相の存在を示した。ＴＥＭの研究は、堆積した層が、３ｎｍの直線交点を有する非晶質層（化合物Ｂ）によって囲まれた６ｎｍの平均粒径を有する粒子からなる金属の酸化物／酸化物のナノ寸法の複合材料（化合物Ａ）であることを示した。この粒子は高ジルコニウム含有量であり、一方、取り囲んでいる相は高アルミニウム含有量を有した。
【００１８】
実施例３
インサートが次にしたがって製造された。
組成：８６．１ｗｔ％のＷＣ＋３．５ｗｔ％のＴａＣ＋２．３ｗｔ％のＮｂＣ＋
２．６ｗｔ％のＴｉＣ＋５．５ｗｔ％のＣｏ
型式：ＣＮＭＧ１２０４０８−ＰＭ
焼結温度：１４５０℃
【００１９】
このインサートは切刃に丸味が与えられ、その後洗浄されて、且つ８８５℃の被覆温度でＣＶＤ技術を用いて３．５μｍの厚みのＴｉ（ＣＮ）層を被膜して、その後インサートは二つの変種に分けられた。変種Ａはプラズマ洗浄をし、その後実施例２にしたがいナノ寸法の複合材料をＰＶＤ被覆した。変種Ｂはプラズマ洗浄をし、その後同一被覆装置内でジルコニア層をＰＶＤ被覆した。この酸化物層の厚みは、双方の変種とも約５μｍであった。
【００２０】
このインサートは、次に従って酸化物層の耐摩耗性を比較するために、旋削加工作業において試験された。
加工部品：Ｏｖａｋｏ  ８２５Ｂ
切込み深さ：２ｍｍ
送り：０．３０ｍｍ／回転
切削速度：２００ｍ／分
切削時間：１０分
冷却材は使用せず
結果（クレータ範囲）
変種Ａ：０．５４ｍｍ
変種Ｂ：１．６７ｍｍ
これらの結果は、本発明にしたがって作られた変種Ａの酸化物層が、最良の摩耗抵抗を備えた。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】図１は、本発明の被覆ボディによりなされた横断面の模式的表現であり、本発明にしたがう酸化物／酸化物の複合材料の層（２）で被覆された基材（１）を示し、且つ高分解能ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）の像が差し込まれていて、酸化物複合材料層中に成分Ａ（３）成分Ｂ（４）が示される。
【符号の説明】
【００２２】
１    基材
２    酸化物／酸化物の複合材料の層
３    成分Ａ
４    成分Ｂ
【図１】
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【外国語明細書】
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