(57)【要約】【課題】低い位置で試料管をセットでき、しかも、コストを低く抑えたＮＭＲ装置用自動試料交換装置を提供する。【解決手段】（１）床上に置かれ、試料管ラックから試料管を上方向に所定の高さまで押し上げる押し上げ手段、（２）防振台上に置かれ、前記押し上げ手段により押し上げられた試料管を受け取り、さらに上方向に所定の高さまで持ち上げる中継手段、（３）前記中継手段により持ち上げられた試料管を横方向に移動させ、防振台上に置かれた磁石装置の試料管導入口の直上へ搬送する搬送手段、の３つの手段を備えた。【選択図】図３
2006234539.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
床上に置かれた試料管ラックから上方向に試料管を持ち上げた後、横方向に移動させて防振台上に置かれた磁石装置の試料管導入口の直上へ試料管を搬送し、磁石装置の直上から試料管を磁石装置内部に導入するとともに、磁石装置内部から試料管を取り出して、前記試料管ラックに戻す動作を行なう自動試料交換装置であって、
（１）床上に置かれ、試料管ラックから試料管を上方向に所定の高さまで押し上げる押し上げ手段、
（２）防振台上に置かれ、前記押し上げ手段により押し上げられた試料管を受け取り、さらに上方向に所定の高さまで持ち上げる中継手段、
（３）前記中継手段により持ち上げられた試料管を横方向に移動させ、防振台上に置かれた磁石装置の試料管導入口の直上へ搬送する搬送手段、
の３つの手段を備えたことを特徴とするＮＭＲ装置用自動試料交換装置。
【請求項２】
前記中継手段は、前記試料管を受け取る位置に設けられたセンサが試料管の存在を検知すれば、試料管を載せたキャリアごと中継手段の上限まで試料管を持ち上げる構成になっていることを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置用自動試料交換装置。
【請求項３】
前記中継手段は、エア・シリンダにより駆動されることを特徴とする請求項１または２記載のＮＭＲ装置用自動試料交換装置。
【請求項４】
前記３つの手段に加え、床上に置かれた押し上げ手段の中心軸と、防振台上に置かれた中継手段の中心軸とを軸合わせする軸合わせ手段を備えたことを特徴とする請求項１記載のＮＭＲ装置用自動試料交換装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＮＭＲ装置に用いられる自動試料交換装置に関し、特に、製薬企業等において、コンビケム的手法で合成された大量の化合物を、ＮＭＲ装置によりハイスループットでルーチン分析する際に用いられるＮＭＲ装置用自動試料分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＮＭＲ装置は、試料に強力な静磁場（主磁場）を印加して、試料中の核スピンを持った原子核の磁気モーメントに静磁場方向を軸とする歳差運動を惹起させた上で、静磁場方向に直交する向きの高周波磁場を印加して、原子核の磁気モーメントの歳差運動を励起し、その後、原子核の磁気モーメントの歳差運動が励起状態から基底状態に戻る際に放出されるＮＭＲ信号を、試料に固有な周波数を持った高周波磁界として観測する装置である。
【０００３】
現在では、ＮＭＲ測定の内の相当部分は、手順の確定したルーチン測定となっており、試料を連続的にセットしたり取り出したりする作業を効率化するために、自動的に試料の出し入れを行なう自動試料交換装置が用いられるようになっている（特許文献１〜３）。
【０００４】
自動設定可能な試料点数の少ない自動試料交換装置の場合、図１のように、超伝導磁石（ＳＣＭ）の上部に直接自動試料交換装置を取り付けて、ＮＭＲ試料の試料交換を行なわせることが可能である。ところが、試料点数が多くなると、試料を乗せるテーブルも大きくなるため、図１のような取り付けは不可能になる。そのため、大型化した自動試料交換装置は、床に置かざるを得ない。
【０００５】
床に置いた自動試料交換装置をＳＣＭに直接結合すると、床の機械振動が自動試料交換装置を介してＳＣＭに伝わり、観測されるＮＭＲスペクトル上にノイズとなって現れる。そこで、そのようなノイズを拾わないようにするために、自動試料交換装置とＳＣＭを同じ防振台上に載せ、床の機械振動から遮断する方法が取られていた。
【０００６】
図２は、従来の床置き型自動試料交換装置の一例である。図中２１は、防振台である。防振台２１上には、ＳＣＭ２２と自動試料交換装置２３が載置されている。自動試料交換装置２３の上部には、１６本の試料管を円周方向に並べたターンテーブル２４が設けられている。ターンテーブル２４は、回転動作することにより、所望の試料管をサンプリング位置２５に移動させることができる。
【０００７】
サンプリング位置２５に移動させられた所望の試料管は、棒状のＺアクチュエータ２６により、上方向に押し上げられ、円筒状シリンダ２７を通ってマニピュレータ２８に運ばれる。マニピュレータ２８は、試料管のロータを掴むと、横方向に移動し、ＳＣＭ２２のボア（試料管導入口）の直上位置まで試料管を搬送する。ＳＣＭ２２のボアの直上位置に搬送された試料管は、マニピュレータ２８が掴んでいた試料管のロータを放すことにより下降を始め、ボア内を吹き上げるエアにより制御されながら、ＳＣＭ２２の内部に導入され、ＮＭＲ測定に供される。
【０００８】
ＮＭＲ測定が済むと、試料管は、エアによりＳＣＭ２２のボア開口端まで上昇させられる。そこでマニピュレータ２８が試料管のロータを掴み、横方向に移動し、円筒状シリンダ２７の真上位置まで試料管を搬送する。円筒状シリンダ２７の真上位置まで搬送された試料管は、Ｚアクチュエータ２６により、下方向に下ろされて、ターンテーブル２４のサンプリング位置２５に戻る。後は、ターンテーブル２４が所定の角度だけ回転して、次の試料管をサンプリング位置２５に運び、以下、同様の動作が繰り返される。
【０００９】
【特許文献１】特開平１０−６２３１５号公報
【特許文献２】米国特許第５５３４７８０号公報
【特許文献３】米国特許第４５８１５８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
ところで、多数の試料管を取り扱うためには、取り付けや取り外しが人の手で容易に行なえるように、試料管を低い位置でセットできることが不可欠である。ところが、従来技術では、試料管を垂直方向に高く持ち上げるために、長いＺアクチュエータを採用している関係上、高い位置にあるターンテーブルに試料管をセットしている。これは、人間工学上、望ましくないことである。
【００１１】
また、多数の試料管を扱うため、ターンテーブルが大型になり、自動試料交換装置をＳＣＭ上に設置することができず、床に置くことになったため、ＳＣＭと自動試料交換装置を１つの防振台に載せなければならず、大型の防振台が必要であった。しかし、大型の防振台は高価であり、コストの上昇につながりかねない。
【００１２】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、低い位置で試料管をセットでき、しかも、コストを低く抑えたＮＭＲ装置用自動試料交換装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
この目的を達成するため、本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置は、
床上に置かれた試料管ラックから上方向に試料管を持ち上げた後、横方向に移動させて防振台上に置かれた磁石装置の試料管導入口の直上へ試料管を搬送し、磁石装置の直上から試料管を磁石装置内部に導入するとともに、磁石装置内部から試料管を取り出して、前記試料管ラックに戻す動作を行なう自動試料交換装置であって、
（１）床上に置かれ、試料管ラックから試料管を上方向に所定の高さまで押し上げる押し上げ手段、
（２）防振台上に置かれ、前記押し上げ手段により押し上げられた試料管を受け取り、さらに上方向に所定の高さまで持ち上げる中継手段、
（３）前記中継手段により持ち上げられた試料管を横方向に移動させ、防振台上に置かれた磁石装置の試料管導入口の直上へ搬送する搬送手段、
の３つの手段を備えたことを特徴としている。
【００１４】
また、前記中継手段は、前記試料管を受け取る位置に設けられたセンサが試料管の存在を検知すれば、試料管を載せたキャリアごと中継手段の上限まで試料管を持ち上げる構成になっていることを特徴としている。
【００１５】
また、前記中継手段は、エア・シリンダにより駆動されることを特徴としている。
【００１６】
また、前記３つの手段に加え、床上に置かれた押し上げ手段の中心軸と、防振台上に置かれた中継手段の中心軸とを軸合わせする軸合わせ手段を備えたことを特徴としている。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のＮＭＲ装置用自動試料交換装置によれば、
床上に置かれた試料管ラックから上方向に試料管を持ち上げた後、横方向に移動させて防振台上に置かれた磁石装置の試料管導入口の直上へ試料管を搬送し、磁石装置の直上から試料管を磁石装置内部に導入するとともに、磁石装置内部から試料管を取り出して、前記試料管ラックに戻す動作を行なう自動試料交換装置であって、
（１）床上に置かれ、試料管ラックから試料管を上方向に所定の高さまで押し上げる押し上げ手段、
（２）防振台上に置かれ、前記押し上げ手段により押し上げられた試料管を受け取り、さらに上方向に所定の高さまで持ち上げる中継手段、
（３）前記中継手段により持ち上げられた試料管を横方向に移動させ、防振台上に置かれた磁石装置の試料管導入口の直上へ搬送する搬送手段、
の３つの手段を備えたので、
低い位置で試料管をセットでき、しかも、コストを低く抑えたＮＭＲ装置用自動試料交換装置を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
図３は、本発明にかかる床置き型自動試料交換装置の一実施例である。図中１５は、防振台である。防振台１５上には、ＳＣＭ１４のみが置かれ、自動試料交換装置１は床の上に直接置かれている。そして、床の機械振動が自動試料交換装置１を介してＳＣＭ１４に直接伝わらないようにするために、自動試料交換装置１は、ＳＣＭ１４および試料管搬送ユニット１６と空間的に非接触に切り離されている。これにより、ＳＣＭと自動試料交換装置を同時に１つの防振台に置かなくて済むので、防振台を小型化することができ、コストの削減が図れる。
【００１９】
自動試料交換装置１の内部には、ＸＹステージ２上に載せられたラック３が置かれている。ラック３には、多数の試料管４が、ロータを取り付けられた状態で、試料管４の破損を防止するための試料容器とともに入れられている。そして、ＸＹステージ２がＸＹ方向に移動することにより、ランダムに所望の試料管４をサンプリング位置１７に移動させることができる。
【００２０】
サンプリング位置１７の上方には、防振台上に設置された支柱１３によって支えられた試料管搬送ユニット１６が空間を隔てて自動試料交換装置とは非接触に位置している。そして、自動試料交換装置１のサンプリング位置１７の真上には、試料管搬送ユニット１６のＣ状シリンダ７とリフタガイド１８が延びている。
【００２１】
サンプリング位置１７に移動させられた所望の試料管４は、従来よりも短い棒状のＺアクチュエータ６により、試料容器およびＺアクチュエータ６の先端に取り付けられたキャリア５ごと上方向に押し上げられ、Ｃ状シリンダ７内に挿入される。この位置で、センサ１０により試料管のロータが有りと検知されれば、リフタ８がリフタピン９をキャリア５の中間部のくびれに挿入し、試料管を試料容器およびキャリア５ごと保持したまま、リフタガイド１８に沿ってその上限まで持ち上げ、試料管４をマニピュレータ１１の中に挿入する。リフタ８の駆動には、磁場の影響を受けないエア・シリンダが用いられる。
【００２２】
図４は、この試料管受け渡し部分の拡大図である。参考のため、従来の例と本実施例とを並べて表示した。図から明らかなように、両者の違いは、従来技術が、Ｚアクチュエータだけを使って試料管を持ち上げようとしていたのに対して、本発明では、途中までＺアクチュエータによって試料管を持ち上げさせた後、途中でそれを引き継いで、リフタにより中継してさらに上に持ち上げる２段構成を取ったことである。これにより、リフタの長さの分だけＺアクチュエータの長さを短くすることができるので、試料管を収めるラックを従来よりも低い位置に置くことができる。その結果、試料管のラックへの取り付けや取り外しが人の手で容易に行なえるようになり、人間工学にもかなった構造になった。
【００２３】
さて、マニピュレータ１１内で図示しないセンサが試料管有りと判断すると、マニピュレータ１１は、試料管４のロータを掴む。ロータを掴んだことが確認されると、リフタ８はリフタガイド１８に沿って下降し、試料容器とキャリア５をＣ状シリンダ７の下限位置まで下げ戻す。同時に、マニピュレータ１１は、横方向に移動し、ＳＣＭ１４のボア（試料管導入口）の直上位置まで試料管４を搬送する。ＳＣＭ１４のボアの直上位置に搬送された試料管は、マニピュレータ１１が掴んでいた試料管４のロータを放すことにより下降を始め、ボア内を吹き上げるエアにより制御されながら、ＳＣＭ１４の内部に導入され、ＮＭＲ測定に供される。
【００２４】
ＮＭＲ測定が済むと、試料管４は、エアによりＳＣＭ１４のボア開口端まで上昇させられる。そこでマニピュレータ１１が試料管４のロータを掴み、横方向に移動し、Ｃ状シリンダ７の真上の位置まで試料管４を搬送する。Ｃ状シリンダ７の真上の位置まで搬送された試料管４は、そこで一時待機させられる。
【００２５】
このとき、図示しないセンサが試料管有りと判断すると、Ｚアクチュエータ６が、ラック３に戻っていた試料容器を、Ｚアクチュエータ６の先端に取り付けられたキャリア５ごと上方向に押し上げ、さらにリフタ８がリフタガイド１８に沿ってＣ状シリンダ７の上限までそれらを持ち上げる。試料容器とキャリア５がＣ状シリンダ７の上限に来たことが確認されると、マニピュレータ１１は掴んでいたロータを放し、試料管４を試料容器内に落とし入れる。
【００２６】
試料容器が試料管４を受け取ると、リフタ８はリフタガイド１８に沿って下降し、その下限位置で試料管４と試料容器をＺアクチュエータ６に受け渡す。Ｚアクチュエータ６は下降し、ラック３の元の位置に試料管４と試料容器を戻す。その後は、ＸＹステージ２が所定量移動して、次の試料管４をサンプリング位置１７に運び、以下、同様の動作が繰り返される。
【００２７】
本実施例では、上述のように、試料管は、試料容器、あるいはキャリア、あるいはロータを介して搬送される。そのため、試料管（ガラス製）を直接掴むことがないので、破損の危険性が少ない。また、サイズの異なるＳＣＭ（４００ＭＨｚ用、５００ＭＨｚ用、６００ＭＨｚ用など）に対しても、Ｃ状シリンダ７とリフタガイド１８の長ささえ変更すれば、自動試料交換装置１の寸法は同一で良いので、汎用性が高い。
【００２８】
尚、本実施例では、試料管搬送ユニット１６と自動試料交換装置１とが空間的に非接触に切り離されているので、試料管搬送ユニット１６側のＣ状シリンダ７の中心軸と自動試料交換装置１側のＺアクチュエータ６の中心軸とが常に一致するように制御されていることが、試料管４の中継を行なう上で必要不可欠となる。
【００２９】
この軸合わせは、支柱１３側に設けられた受光センサと自動試料交換装置１側に設けられた発光ダイオードの組み合わせによって成る位置決めセンサ１２によって行なわせることができる。位置ずれ情報は、自動試料交換装置１内のＸＹステージ２の座標値に帰還されるので、何らかの原因で位置ずれが発生しても、その位置ずれは、ＸＹステージ２の座標値を補正することにより補償される。
【産業上の利用可能性】
【００３０】
ＮＭＲ装置を用いたルーチン測定に広く利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】従来のＮＭＲ装置用自動試料交換装置の一例を示す図である。
【図２】従来のＮＭＲ装置用自動試料交換装置の一例を示す図である。
【図３】本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置の一実施例を示す図である。
【図４】本発明にかかるＮＭＲ装置用自動試料交換装置の一実施例を示す図である。
【符号の説明】
【００３２】
１：自動試料交換装置（ＡＳＣ）、２：ＸＹステージ、３：ラック、４：試料管、５：キャリア、６：Ｚアクチュエータ、７：Ｃ状シリンダ、８：リフタ、９：リフタピン、１０：センサ、１１：マニピュレータ、１２：位置決めセンサ（複数）、１３：支柱、１４：超伝導マグネット（ＳＣＭ）、１５：防振台、１６：試料管搬送ユニット、１７：サンプリング位置、１８：リフタガイド、２１：防振台、２２：超伝導磁石（ＳＣＭ）、２３：自動試料交換装置（ＡＳＣ）、２４：ターンテーブル、２５：サンプリング位置、２６：Ｚアクチュエータ、２７：円筒状シリンダ、２８：マニピュレータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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