(57)【要約】【課題】  捕集器内において助溶媒が結露してしまうことにより引き起こされる微粒子の溶着や、フィルタ素子の目詰まり等の不具合を回避することのできる、新規な超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造の開発を技術課題とした。【解決手段】  ノズル２０と排気口２４との間には、浮遊物捕集領域Ａ１及び重力沈降捕集領域Ａ２が形成されていることを特徴として成るものであり、浮遊物捕集領域Ａ１において、ノズル２０から噴出された溶質溶解超臨界流体Ｓ中の超臨界流体Ｆが気化し、これにより霧状となった溶質溶解助溶媒ＳＭから助溶媒Ｈが気化して生成された直後の粉粒体Ｇを即座に回収することができ、順次ノズル２０から噴出される溶質溶解超臨界流体Ｓが粉粒体Ｇに接触してしまうのを防ぐことができる。これにより助溶媒Ｈの結露を防止することができる。【選択図】図１
2006223923.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記ノズルは前記捕集器内に噴出部を臨ませて具えられるものであり、このノズルと、捕集器における排気口との間には、粉粒体を捕集するための浮遊物捕集領域及び重力沈降捕集領域が形成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造。
【請求項２】
前記浮遊物捕集領域及び重力沈降捕集領域は、前記ノズルを囲繞する内筒によって区画されたものであることを特徴とする請求項１記載の超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造。
【請求項３】
前記浮遊物捕集領域及び重力沈降捕集領域は、前記ノズルと排気口との間に具えられたバッフル板によって区画されたものであることを特徴とする請求項１記載の超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造。
【請求項４】
前記内筒またはバッフル板は、加熱機構が具えられたものであることを特徴とする、請求項２または３記載の超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造。
【請求項５】
前記内筒またはバッフル板は、静電機構が具えられたものであることを特徴とする、請求項２、３または４記載の超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は超臨界流体を利用した微粒子製造装置に関するものであって、特に捕集器内における助溶媒の結露に伴う微粒子の溶着等を回避することのできる構造に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
近時、超臨界流体の物性が着目され、液体溶媒に代わる新たな溶媒として利用する研究が盛んに行われている。具体的には、食品、医薬品、農薬、化学薬品等の粉粒体の製造において、超臨界技術を利用した粒子製造手法の研究が行われており、その手法にＲＥＳＳ法（Ｒａｐｉｄ  Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ  ｏｆ  Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ  Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ）と呼ばれる方法があり、これには回分式と流通式とがある。
このうち流通式ＲＥＳＳ法は、図４に示すような超臨界微粒子製造装置Ｄ′によって実施されるものであり、助溶媒Ｈに溶質Ｍを溶解させて得られた溶質溶解助溶媒ＳＭと、超臨界流体Ｆとを混合して溶質溶解超臨界流体Ｓを得て、この溶質溶解超臨界流体Ｓを捕集器２′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Ｍの過飽和溶解状態を作り出して、溶質Ｍを粉粒体Ｇ（微粒子）として析出させるというものである（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
ところで前記超臨界微粒子製造装置Ｄ′にあっては、粉粒体Ｇの回収は前記捕集器２′内において行われるものであるが、粉粒体Ｇの径が不均一となってしまったり、粉粒体Ｇが捕集器２′の内壁に溶着してしまう等の不具合が発生することがあった。
そこで本出願人がこのような不具合の原因を調査したところ、ノズル２０′から捕集器２′内に噴出された直後の溶質溶解超臨界流体Ｓが、溶媒・助溶媒成分が充分にガス化する前に捕集器２′の内壁や生成された粉粒体Ｇ等に衝突してしまうことや、超臨界流体Ｆや助溶媒Ｈが気化する際に−２０℃近くにまで温度低下すること等が原因となっていると判明した。
特に助溶媒Ｈを使用する流通式ＲＥＳＳ法では、捕集器２′の構造や容積、捕集器２′内雰囲気の温度が十分でない場合には、上述した原因で助溶媒Ｈが結露して前記不具合が発生しやすくなっていることも判明した。
【０００４】
そしてこのような不具合を解決すべく、ノズル２０′から噴出された溶質溶解超臨界流体Ｓが、溶媒・助溶媒成分が充分にガス化する前に捕集器２′の内壁等へ衝突してしまうことを避けるために、徒に捕集器２′の容積を大きくしてしまうと、装置のイニシャルコストが増大するばかりでなく、生成された粉粒体Ｇが広範に散在するためその回収率が低下してしまうこととなる。
【０００５】
また捕集器２′内においては、霧状となった溶質溶解助溶媒ＳＭが重力沈降しながらその中の助溶媒Ｈが気化することにより粉粒体Ｇが得られるものであるが、助溶媒Ｈが十分に気化する前に溶質溶解助溶媒ＳＭが排気口２４′に至ってしまうショートパス現象が見られ、特に排気口２４′部分に中空糸等を素子とするフィルタユニット８′を具えた装置の場合、すぐに目詰まりを起こしてしまうといった点において改善の余地があった。
【特許文献１】特願２００４−７９７１９（図２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明はこのような背景を認識してなされたものであって、特に捕集器内において助溶媒が結露してしまうことにより引き起こされる微粒子の溶着や、フィルタ素子の目詰まり等の不具合を回避することのできる、新規な超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造の開発を技術課題としたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
すなわち請求項１記載の超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記ノズルは前記捕集器内に噴出部を臨ませて具えられるものであり、このノズルと、捕集器における排気口との間には、粉粒体を捕集するための浮遊物捕集領域及び重力沈降捕集領域が形成されていることを特徴として成るものである。
この発明によれば、浮遊物捕集領域において、ノズルから噴出された溶質溶解超臨界流体中の超臨界流体が気化し、これにより霧状となった溶質溶解助溶媒から助溶媒が気化して生成された直後の粉粒体を即座に回収することができ、順次ノズルから噴出される溶質溶解超臨界流体が粉粒体に接触してしまうのを防ぐことができる。これにより助溶媒の結露を防止することができる。
また前記浮遊物捕集領域において捕集しきれなかった粉粒体は、重力沈降捕集領域において大部分が捕集される。
更にまた粉粒体は浮遊物捕集領域及び重力沈降捕集領域を通過する際にその大部分が捕集されるため、捕集器における排気口付近に設けられるフィルタの目詰まりを軽減することができる。
【０００８】
また請求２記載の超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造は、前記要件に加え、前記浮遊物捕集領域及び重力沈降捕集領域は、前記ノズルを囲繞する内筒によって区画されたものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、浮遊物捕集領域を内筒内に形成することができ、ノズルから噴出されて霧状となった溶質溶解助溶媒は、この浮遊物捕集領域を通過し、更に重力沈降捕集領域を通過した後でなければ排気口に至ることができないため、助溶媒が十分に気化する前に排気口に至ってしまうショートパス現象を防止して結露及びフィルタの目詰まりを回避することができる
【０００９】
更にまた請求３記載の超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造は、前記請求項１記載の要件に加え、前記浮遊物捕集領域及び重力沈降捕集領域は、前記ノズルと排気口との間に具えられたバッフル板によって区画されたものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、浮遊物捕集領域をバッフル板を境に排気口の反対側に形成することができ、ノズルから噴出されて霧状となった溶質溶解助溶媒は、この浮遊物捕集領域を通過し、更に重力沈降捕集領域を通過した後でなければ排気口に至ることができないため、助溶媒が十分に気化する前に排気口に至ってしまうショートパス現象を防止して結露及びフィルタの目詰まりを回避することができる。
【００１０】
更にまた請求４記載の超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造は、前記請求項２または３記載の要件に加え、前記内筒またはバッフル板は、加熱機構が具えられたものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、浮遊物捕集領域内に位置する霧状となった溶質溶解助溶媒中の助溶媒の気化を促進することができる。
【００１１】
更にまた請求５記載の超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造は、前記請求項２、３または４記載の要件に加え、前記内筒またはバッフル板は、静電機構が具えられたものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、浮遊物捕集領域内において、ここで生成された粉粒体を効率的に捕集することができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、捕集器内において助溶媒を利用する際の結露による微粒子の溶着等の不具合を回避することができ、またフィルタ素子の目詰まりを軽減してして粉粒体の生産性と歩留まりを向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の「超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造」の最良の形態の一つは以下の実施例に説明するとおりであって、始めに浮遊物捕集領域Ａ１と重力沈降捕集領域Ａ２とを区画する部材として内筒２５を用いる実施例について説明し、次に浮遊物捕集領域Ａ１と重力沈降捕集領域Ａ２とを区画する部材としてバッフル板２６を用いる実施例について説明する。
なおこれらの実施例に対して、本発明の技術的思想の範囲内において適宜変更を加えることも可能である。
【実施例１】
【００１４】
まずはじめに本発明の「超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造」のうち、内筒２５を用いて構成された微粒子捕集構造を有する超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明すると、このものは図１に示すように、溶質Ｍを溶解させた溶質溶解助溶媒ＳＭを、超臨界流体Ｆに混合させて得られた溶質溶解超臨界流体Ｓを、捕集器２内にノズル２０から噴霧して急速に膨張させることにより、所望性状の粉粒体Ｇを得るための装置である。
そして前記超臨界微粒子製造装置Ｄには、前記超臨界流体Ｆを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ３内に充填された二酸化炭素をチラーユニット４において冷却し、次いでポンプ５及び予熱器６によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。
なお二酸化炭素は比較的安価で入手することができ、更に臨界温度が３１．１℃、臨界圧力が７．３８ＭＰａであり、常温、常圧で気体となるため分離操作が容易に行える溶媒である。
そして上記諸部材は、ボンベ３、チラーユニット４、ポンプ５、予熱器６及び捕集器２の順でＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として成る主管路７によって接続されるものである。
【００１５】
以下、前記超臨界微粒子製造装置Ｄを構成する諸部材について詳しく説明する。
まず前記ボンベ３について説明すると、このものは液化した二酸化炭素等の溶媒ガスＦＧを保持するための部材であって、口の部分にバルブＶ１が具えられる。
【００１６】
次に前記チラーユニット４について説明すると、このものは適宜の冷却手段と冷却面とを具えて成るものであり、この冷却面に触れた気液を冷却することによりポンプ５入口部での気泡発生を防止するための機器である。
【００１７】
次に前記ポンプ５について説明すると、このものは前記ボンベ３から供給される溶媒ガスＦＧを昇圧するための部材であり、適宜の回転数で流量制御するためのインバータが具えられて成るものである。
【００１８】
次に前記予熱器６について説明すると、このものは前記ポンプ５によって昇圧された溶媒ガスＦＧを昇温するための部材であり、適宜の加熱手段を具えて成るものである。
【００１９】
次に前記捕集器２について説明すると、このものは図２（ａ）に示すように、気密状態を維持できるように形成された筐体２１と、この筐体２１の内部に噴出部を臨ませるようにして配されるノズル２０とを具えて成るものである。
前記ノズル２０は、主管路７によって予熱器６に接続されるものであり、この予熱器６とノズル２０との間にはフィルタ２３が設けられる。
また筐体２１の天板２１ａに形成された排気口２４の下方にはフィルタユニット８が具えられるものであり、この実施例ではシリコーンゴムを素材として形成し、柔軟性に富み、優れた破断強度と耐屈曲性を有するとともに、孔のない均質膜になるようにした中空糸分離膜を素子としたフィルタユニット８を筐体２１内に具えるようにした。
【００２０】
更に前記ノズル２０と排気口２４との間には、微粒子捕集構造すなわち微粒子たる粉粒体Ｇを捕集するための浮遊物捕集領域Ａ１及び重力沈降捕集領域Ａ２が形成されるものである。この実施例では一例として、前記浮遊物捕集領域Ａ１及び重力沈降捕集領域Ａ２を、前記ノズル２０を囲繞するように筐体２１内に具えられた内筒２５によって区画・形成されるようにした。
具体的には、直径３４０ｍｍ程の円筒状部材である内筒２５によってノズル２０を囲繞するものであり、その内部空間を浮遊物捕集領域Ａ１とするものである。
なお前記内筒２５の直径は、ノズル２０から噴出された溶質溶解超臨界流体Ｓが、直接内筒２５の内壁部に当らないように十分な寸法が確保されるものであり、ノズル２０の噴出パターン等に応じて適宜変更されるものである。
【００２１】
一方、前記重力沈降捕集領域Ａ２は、この実施例では前記筐体２１の内部空間における内筒２５の外側部分となる。すなわち図２（ａ）に示すように、重力沈降捕集領域Ａ２は内筒２５の下端部を始端とし、フィルタユニット８を終端とする空間となるものである。
【００２２】
また前記内筒２５には加熱機構２７が具えられるものであり、この実施例では一例として、フレキシブルな電気ヒータ等の発熱素子を内筒２５の外周部に貼付するようにした。
【００２３】
更にまた前記内筒２５には静電機構２８が具えられるものであり、この実施例では一例として粉粒体Ｇをプラズマイオンによってプラスに帯電させるとともに、内筒２５の内壁部をマイナスに帯電させて粉粒体Ｇをここに吸着させるような構成とした。
【００２４】
なお前記主管路７におけるポンプ５の後段部分と、チラーユニット４の前段部分との間にはリリーフ弁７１ａを具えた戻り管路７１が設けられるものであり、この戻り管路７１を通じて、昇圧された二酸化炭素ガスをフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
【００２５】
更に前記予熱器６と捕集器２との間の主管路７には、溶質溶解助溶媒ＳＭを供給するための溶質供給管路７４が接続され、主管路７内において超臨界流体Ｆと溶質溶解助溶媒ＳＭとが混合されて、溶質溶解超臨界流体Ｓが生成されるように構成されるものである。この溶質供給管路７４にはポンプ７４ａ及び逆止弁７４ｂが具えられる。
因みに前記捕集器２及びこの前後の主管路７を恒温槽内に配したり、あるいは適宜のヒータを捕集器２及びこの前後の主管路７に巻回するようにして所望の温度に保つことができるようにしてもよい。
また主管路７における各機器の前後にはバルブＶ２、Ｖ３、Ｖ４が具えられる。
【００２６】
また前記捕集器２における排気口２４には、ポンプ７３ａを具えた排気管路７３が接続されるものであり、この排気管路７３にガス洗浄器７５が接続され、溶媒ガスＦＧと助溶媒ガスＨＧとを分離して助溶媒Ｈの回収を図るようにし、溶媒ガスＦＧと助溶媒Ｈとを再利用できるように構成される。
【００２７】
この実施例で示す超臨界微粒子製造装置Ｄは一例として上述のようにして構成されるものであり、以下、超臨界微粒子製造装置Ｄの作動態様と併せて本発明の微粒子捕集構造の作用について説明する。なおこの実施例では、溶質Ｍとしてアセチルサリチル酸を用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用い、更に助溶媒Ｈとしてエタノールを用い、最終的に粒径０．０１ｍｍφ程度の粉粒体Ｇを得る工程について説明を行う。
【００２８】
（１）溶質溶解助溶媒の生成
まず始めに適宜のタンクＴ内で助溶媒Ｈに対して溶質Ｍを溶解させ、溶質溶解助溶媒ＳＭを得るものであり、この実施例ではエタノール５０ｍｌに対してアセチルサリチル酸を２．５ｇ溶解させるようにした。
【００２９】
（２）超臨界流体及び溶質溶解超臨界流体の生成
次にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は溶媒ガスＦＧとなって主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却される。そして溶媒ガスＦＧはポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で主管路７内に位置することとなる。なお流体の流量圧力は、圧力センサＰ１によって監視され、適宜リリーフ弁７１ａの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット４の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ５の回転数制御とにより所望の値とされるものである。この実施例では、超臨界流体Ｆの圧力が１５ＭＰａＧ、温度が４５〜６０℃となるように昇圧、昇温するようにした。
そして主管路７内が安定した超臨界状態となった後、ポンプ７４ａを起動することにより溶質溶解助溶媒ＳＭを主管路７内に供給するものであり、ここで溶質溶解助溶媒ＳＭと超臨界流体Ｆが混ざり合って溶質溶解超臨界流体Ｓが生成される。
【００３０】
（３）粉粒体の生成・回収
次いでバルブＶ４を開放するとともにポンプ７３ａを起動し、捕集器２内を大気圧以下となるようにバルブＶ４の開度を調節する。すると図２（ａ）に示すように溶質溶解超臨界流体Ｓがノズル２０から噴霧されて捕集器２内における内筒２５内、すなわち浮遊物捕集領域Ａ１内において急速に膨張し、溶質溶解超臨界流体Ｓ中の超臨界流体Ｆ及び一部の助溶媒Ｈが瞬時に気化して溶媒ガスＦＧとなり、霧状の溶質溶解助溶媒ＳＭが生成される。そしてこの霧状の溶質溶解助溶媒ＳＭは、加熱機構２７からの輻射熱により助溶媒Ｈの気化が促進されて助溶媒ガスＨＧとなるものであり、このとき溶質Ｍたるアセチルサリチル酸が析出されて所望性状の粉粒体Ｇが得られることとなる。なお前記加熱機構２７に替えて、あるいは加熱機構２７に加えて、加熱した溶媒ガスＦＧを捕集器２内に吹き込んで加熱するようにしてもよい。
この際、ノズル２０から噴霧された溶質溶解超臨界流体Ｓは、内筒２５の内壁に衝突してしまうことがなく、更に超臨界流体Ｆが溶媒ガスＦＧ（二酸化炭素）に気化する際の浮遊物捕集領域Ａ１内の温度低下が緩和されるため、助溶媒ガスＨＧが結露してしまうことが防止される。この結果、粉粒体Ｇの径の不均一化や、捕集器２及び内筒２５の内壁への溶着を回避することができるものである。
そして粉粒体Ｇは、浮遊物捕集領域Ａ１（内筒２５）内を約０．００３ｍ／ｓ以下の沈降速度で降下するものであるが、この際、静電機構２８等の作用によって内筒２５の内壁面に吸着されることとなる。
【００３１】
また前記浮遊物捕集領域Ａ１で捕集しきれなかった粉粒体Ｇは、内筒２５の外部、すなわち重力沈降捕集領域Ａ２に至るものであり、ここで筐体２１の底面及びその付近に堆積して捕集されることとなる。
なお図２（ｂ）に示すように、筐体２１の内側に、内筒２５及びフィルタユニット８を囲繞するように適宜の回収シート２５ａを配することにより、製品たる粉粒体Ｇの捕集器２からの取り出しが容易に行えるようになる。
【００３２】
一方、前記内筒２５内（浮遊物捕集領域Ａ１）に位置していた溶媒ガスＦＧ及び助溶媒ガスＨＧは、重力沈降捕集領域Ａ２を経由して排気口２４から外部に排気されるものであり、この際、フィルタユニット８によって微粉粒体Ｇ０が除去される。
なおノズル２０から噴霧された溶質溶解超臨界流体Ｓまたは霧状の溶質溶解助溶媒ＳＭは、浮遊物捕集領域Ａ１及び重力沈降捕集領域Ａ２を通過した後でなければ排気口２４に至ることができないため、助溶媒Ｈが十分に気化する前に排気口２４に至ってしまうショートパス現象が発生することがなく、特に助溶媒Ｈの結露によって引き起こされてしまうフィルタユニット８の目詰まりや粉粒体Ｇの粒径のばらつきを回避することができる。
そして排気口２４から捕集器２の外部に排気された溶媒ガスＦＧ及び助溶媒ガスＨＧは、ガス洗浄器７５によって助溶媒Ｈが回収され、外部に排気されることとなる。
【００３３】
この実施例で示した微粒子捕集構造は、内筒２５によって浮遊物捕集領域Ａ１と重力沈降捕集領域Ａ２とを区画・形成するものであり、以下に示すような構成を採ることもできる。
まず図２（ｃ）に示すものは、筐体２１内にノズル２０を囲繞するように具えられた内筒２５を、更に中筒２５ｂによって囲繞して、これら内筒２５と中筒２５ｂとの間の空間を重力沈降捕集領域Ａ２とするように構成したものである。
また図２（ｄ）に示すものは、内筒２５を厚さ１．５ｍｍ程のシリコーン膜等の通気性素材によって形成することにより、この内筒２５内を、浮遊物捕集領域Ａ１と重力沈降捕集領域Ａ２とを併用させた空間として構成したものである。
【実施例２】
【００３４】
次に本発明の「超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造」のうち、バッフル板２６を用いて構成された微粒子捕集構造を有する超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明する。なおこの実施例で用いられる超臨界微粒子製造装置Ｄは、実施例１で説明したものと基本構成を同一とするものであるため、以下の説明では構成が異なる捕集器２の部分についてのみ説明を行う。
【００３５】
具体的には図３に示すように、前記捕集器２の筐体２１の内部に噴出部を臨ませるようにして配されたノズル２０と、筐体２１の天板２１ａに形成された排気口２４との間には、微粒子捕集構造すなわち微粒子たる粉粒体Ｇを捕集するための浮遊物捕集領域Ａ１及び重力沈降捕集領域Ａ２が形成されるものであり、この実施例では前記浮遊物捕集領域Ａ１及び重力沈降捕集領域Ａ２を、前記ノズル２０と排気口２４との間に具えられたバッフル板２６によって区画・形成するものである。
まず図３（ａ）に示すものは、筐体２１が円形の横断面を有するものであることから、その弦の部分に平板状のバッフル板２６を設置するようにしたものであり、天板２１ａから筐体２１の底部付近に亘って筐体２１の内部空間を区画するようにしたものである。
また図３（ｂ）に示すものは、バッフル板２６を半円筒状に形成し、天板２１ａから筐体２１の底部付近に亘って筐体２１の内部空間を区画するようにしたものである。
なお前記ノズル２０とバッフル板２６との間の距離については、ノズル２０から噴出された溶質溶解超臨界流体Ｓが、直接バッフル板２６に当らないように十分な距離が確保されるものである。
そして上述したように、前記バッフル板２６のノズル２０側の面と、この面と対向する筐体２１の内周面とによって囲まれた空間を浮遊物捕集領域Ａ１とし、その他の空間を重力沈降捕集領域Ａ２とするものである。
【００３６】
また前記バッフル板２６にも実施例１で内筒２５に具えたように、加熱機構２７及び静電機構２８を具えるようにしてもよい。
【００３７】
そしてこのように浮遊物捕集領域Ａ１及び重力沈降捕集領域Ａ２を、前記ノズル２０と排気口２４との間に具えられたバッフル板２６によって区画・形成するようにして構成された微粒子捕集構造を有する超臨界微粒子製造装置Ｄにあっても、実施例１で説明した装置と同様の作用・効果を奏するものである。
すなわち、ノズル２０から噴霧された溶質溶解超臨界流体Ｓは、バッフル板２６に衝突してしまうことがなく、更に超臨界流体Ｆが溶媒ガスＦＧ（二酸化炭素）に気化する際の浮遊物捕集領域Ａ１内の温度低下が緩和されるため、助溶媒ガスＨＧが結露してしまうことが防止される。この結果、粉粒体Ｇの径の不均一化や、捕集器２の内壁への溶着を回避することができるものである。
そして粉粒体Ｇは、浮遊物捕集領域Ａ１内を約０．００３ｍ／ｓ以下の沈降速度で降下するものであるが、この際、静電機構２８の作用等によってバッフル板２６の壁面に吸着されることとなる。
【００３８】
また前記浮遊物捕集領域Ａ１で捕集しきれなかった粉粒体Ｇは、バッフル板２６の下方及び背後の重力沈降捕集領域Ａ２に至るものであり、ここで筐体２１の底面及びその付近に堆積して捕集されることとなる。
【００３９】
一方、前記浮遊物捕集領域Ａ１に位置していた溶媒ガスＦＧ及び助溶媒ガスＨＧは、重力沈降捕集領域Ａ２を経由して排気口２４から外部に排気されるものであり、この際、フィルタユニット８によって微粉粒体Ｇ０が除去される。
このようにノズル２０から噴霧された溶質溶解超臨界流体Ｓまたは霧状の溶質溶解助溶媒ＳＭは、浮遊物捕集領域Ａ１及び重力沈降捕集領域Ａ２を通過した後でなければ排気口２４に至ることができないため、助溶媒Ｈが十分に気化する前に排気口２４に至ってしまうショートパス現象が発生することがなく、特に助溶媒Ｈの結露によって引き起こされてしまうフィルタユニット８の目詰まりや粉粒体Ｇの粒径のばらつきを回避することができる。
そして排気口２４から捕集器２の外部に排気された溶媒ガスＦＧ及び助溶媒ガスＨＧは、ガス洗浄器７５によって助溶媒Ｈが回収され、溶媒ガスＦＧのみが外部に排気されることとなる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の適用される超臨界微粒子製造装置を示すブロック図である。
【図２】内筒を用いて構成された微粒子捕集構造を有する捕集器内を示す縦断面図である。
【図３】バッフル板を用いて構成された微粒子捕集構造を有する捕集器内を示す縦断面図である。
【図４】従来の超臨界微粒子製造装置を示すブロック図である。
【符号の説明】
【００４１】
Ｄ        超臨界微粒子製造装置
２        捕集器
２０      ノズル
２１      筐体
２１ａ    天板
２３      フィルタ
２４      排気口
２５      内筒
２５ａ    回収シート
２５ｂ    中筒
２６      バッフル板
２７      加熱機構
２８      静電機構
３        ボンベ
４        チラーユニット
５        ポンプ
６        予熱器
７        主管路
７１      戻り管路
７１ａ    リリーフ弁
７３      排気管路
７３ａ    ポンプ
７４      溶質供給管路
７４ａ    ポンプ
７４ｂ    逆止弁
７５      ガス洗浄器
８        フィルタユニット
Ａ１      浮遊物捕集領域
Ａ２      重力沈降捕集領域
Ｆ        超臨界流体
ＦＧ      溶媒ガス
Ｇ        粉粒体
Ｇ０      微粉粒体
Ｈ        助溶媒
ＨＧ      助溶媒ガス
Ｍ        溶質
Ｐ１      圧力センサ
Ｓ        溶質溶解超臨界流体
ＳＭ      溶質溶解助溶媒
Ｔ        タンク
Ｖ１      バルブ
Ｖ２      バルブ
Ｖ３      バルブ
Ｖ４      バルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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