(57)【要約】【課題】メンテナンス性を改善し稼働率を高めた大気圧イオン化ＭＳを提供する。【解決手段】大気圧イオン化室１５と中間排気室２１とを画する隔壁１６に細管１１の内径相当の直径を有する小孔１７を設けると共に、細管１１の後端部が小孔１７に接し、且つ細管１１の内部流路１８が小孔１７と連通するように細管１１を隔壁１６上に着脱可能に装着して大気圧イオン化ＭＳを構成した。このような構成により、細管１１を取り外した後も、小孔１７を通して大気圧イオン化室１５と中間排気室２１とが連通することになり、後段の真空ポンプの負担を殆ど増すことなく所要の真空度を維持することができる。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を大気圧イオン化室でイオン化し生成されたイオンを細管を通して真空排気された中間排気室に導入しさらに後段の真空室に導き質量分離を行うように構成された大気圧イオン化質量分析装置において、前記大気圧イオン化室と前記中間排気室とを画する隔壁に前記細管の内径相当の直径を有する小孔を備えると共に、前記細管の端部が前記小孔に接し、且つ前記細管の内部流路が前記小孔と連通するように前記細管が前記隔壁上に着脱可能に装着されて成ることを特徴とする大気圧イオン化質量分析装置。
【請求項２】
細管の薄肉化された後端部が小孔に嵌入されていることを特徴とする請求項１に記載の大気圧イオン化質量分析装置。
【請求項３】
細管の雄型テーパ状の後端部が雌型テーパ状の小孔と嵌合していることを特徴とする請求項１に記載の大気圧イオン化質量分析装置。
【請求項４】
細管を、内部に貫通流路を穿設された金属ブロックで置き換えて成る請求項１、請求項２、または請求項３に記載の大気圧イオン化質量分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体クロマトグラフと組み合わせて液体クロマトグラフ質量分析装置として用いて好適な、大気圧イオン化インタフェイスを備えた質量分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
質量分析装置（以下、ＭＳと記す）は液体クロマトグラフと組み合わせて液体クロマトグラフ質量分析装置（以下、ＬＣ／ＭＳと記す）として用いられることがある。即ち、ＬＣ／ＭＳは、液体クロマトグラフィーによって分離された成分をＭＳに導いてさらに質量分析を行うものであるが、質量分析を行うために分離成分をイオン化するインタフェイスが必要である。ＬＣ／ＭＳに一般的に用いられるインタフェイスとしては、近年、エレクトロスプレーインタフェイスや大気圧化学イオン化インタフェイス等の大気圧下でイオン化を行う方式が用いられるようになっている。
【０００３】
これらのインタフェイスの後段に設けられる質量分析計は一般に高真空状態下で用いられる。したがって、大気圧イオン化法によるＬＣ／ＭＳでは通常、液体クロマトグラフ部から導入される液体を大気圧下でイオン化するための大気圧イオン化室と、質量分析計を内蔵する質量分析室との間に中間排気室を設けた構成とし、中間排気室とその後段の高真空排気室とに真空排気系を設けて、前段側から後段側になるにつれて段階的に高真空状態になるようにしてある。
【０００４】
図３はこのようなＬＣ／ＭＳの概略構成の一例を示したものである。
同図において、１は液体クロマトグラフ部、２０は質量分析部、１０はこの両者を連結するためのインタフェイス部である。
液体クロマトグラフ部１から溶出する液体は、インタフェイス部１０においてノズル１４から大気圧イオン化室１５内に噴霧され、溶出液に含まれる試料成分分子はイオン化される。生成したイオンは細管１１を通して粗く真空排気された中間排気室２１に導かれ、収束レンズ２４で集められてより高真空の第２中間排気室２２に送り込まれ、ここでイオンレンズ２５によりビーム化されてさらに高真空に維持される質量分析室２３に導入され、４本のロッド電極から成る四重極フィルタ２６の中央の空間に送られる。四重極フィルタ２６には交流電圧と直流電圧とが重畳された電圧が印加され、この電圧に応じた特定の質量数（正確には質量電荷比）を有するイオンのみが四重極フィルタ２６を通り抜けてイオン検出器２７に到達する。イオン検出器２７では、到達したイオン数に応じた電流が出力信号として取り出される。
【０００５】
大気圧イオン化室１５と中間排気室２１との間を画する隔壁１６には細管１１が貫設され、大気圧イオン化室１５と中間排気室２１とはこの細管１１を介してのみ連通するように構成されている。したがって、真空排気されている中間排気室２１には細管１１を通って大気圧イオン化室１５内の気体の一部が流入することになる。
この細管１１はこれに外嵌された加熱ブロック１２ａと共に脱溶媒部１２を構成する。脱溶媒部１２は、大気圧イオン化室１５で生成された荷電液滴中の溶媒成分を除去するための脱溶媒化手段として機能する。すなわち、ノズル１４から噴霧された荷電液滴の一部が大気圧イオン化室１５と中間排気室２１との差圧により細管１１に流入され加熱ブロック１２ａにより加熱されることにより、脱溶媒化が促進されつつ中間排気室２１内に導入される。
【０００６】
細管１１の内部には試料中の不揮発性成分、或いは移動相溶媒から析出する無機塩類などが付着蓄積するので、定期的に取り外して洗浄・交換等のメンテナンスを行う必要がある。このメンテナンスに際して装置のダウンタイムを短縮するために、真空を落とさずに細管１１を挿脱できるように、隔壁１６上に点線で示すようにアイソレーションゲート１３を設けたものがある。アイソレーションゲート１３は、一般に真空隔壁を通して物体を出し入れするための口であるが、ここでは細管１１がこのアイソレーションゲート１３に挿脱可能に挿通されており、細管１１を抜き取れば自動的に口が閉じるように構成されたものである。
【０００７】
このような自閉式のアイソレーションゲート１３の従来の一例を図４に示す。これはアイソレーションゲート１３と加熱ブロック１２ａを一体に構成したもので、図４において、隔壁１６の左側が大気圧、右側は粗真空に保たれており、細管１１が加熱ブロック１２ａに挿通されている。この状態では、ボール３３は細管１１により押し上げられているが、細管１１を図の左方に抜き取ると、ボール３３がスプリング３４の力で落下して細管１１抜去後に生じる穴を塞ぐように構成されている（例えば、特許文献１参照）。
なお、３５は大気圧イオン化室１５内に噴霧される液滴による汚染を防ぐためのカバーである。
【０００８】
【特許文献１】特開２００２−１９８００６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
アイソレーションゲート１３は、図４に一例を示したように、一種のバルブ機構であって複雑な構造を有するから、種々のトラブルの元になる可能性があり、また、イオンが複雑なバルブ部分で拡散するためイオンの搬送効率が低下する欠点がある。さらに、図３において、アイソレーションゲート１３が設けられる中間排気室２１には収束レンズ２４が置かれることが多いが、この収束レンズ２４の配置に制約を与えることにもなる。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、アイソレーションゲートを省き、しかも、真空を破らずに細管の装脱着が可能な構造を工夫し、以て、メンテナンス性を改善し稼働率を高めた大気圧イオン化ＭＳを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するために、大気圧イオン化室と中間排気室とを画する隔壁に細管の内径相当の直径を有する小孔を設けると共に、細管の後端部が前記小孔に接し、且つ前記細管の内部流路が前記小孔と連通するように前記細管を前記隔壁上に着脱可能に装着して大気圧イオン化ＭＳを構成した。このような構成により、細管を取り外した後も、小孔を通して大気圧イオン化室と中間排気室とが連通することになり、後段の真空ポンプの負担を殆ど増すことなく所要の真空度を維持することができる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明は構造が簡単でスペースを取らないから、トラブルが起こりにくく、収束レンズ配置の障害とならない。しかも、極めてシンプルな構造でありながら、真空を落とさずに脱溶媒部を装脱着できるので、コスト上昇を極力抑えながらメンテナンス性に優れた稼働率の高い大気圧イオン化ＭＳを提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１に本発明の一実施形態を示す。同図は、図３における脱溶媒部１２に相当する部分とその周辺のみを示したもので、ＭＳとしての全体構成は図３とほぼ同様（ただし、図３中のアイソレーションゲート１３を除く）である。
図１において、大気圧イオン化室１５と中間排気室２１との間を画する隔壁１６には小孔１７が穿設されており、細管１１の後端部がこの小孔１７に接し、且つ、細管１１の内部流路１８が小孔１７に連通している。小孔１７の直径は細管１１の内径、即ち内部流路１８の径にほぼ等しく設定されているので、細管１１から隔壁１６を貫通する一連の流路が形成され、この流路により大気圧イオン化室１５と中間排気室２１とが連通する。つまり、細管１１は隔壁１６を貫通して設けられたのと同等であり、細管１１は従来構成と同様に脱溶媒化の機能を果たすことができる。
メンテナンスのために細管１１を取り外したときは、大気圧イオン化室１５と中間排気室２１とは小孔１７のみを通して連通することになる。小孔１７のみの流路抵抗は細管１１を装着した場合に比べて大差はないから、中間排気室２１を排気する油回転ポンプ（図示しない）の負担もさほど増加することなく、中間排気室２１に所要の真空度が維持できる。
【実施例１】
【００１３】
図１に示す実施形態は、本発明の基本的構成を示したもので、細部に関してなお改良の余地がある。図２に実用的に改良を加えた本発明の他のいくつかの実施例を示す。
図２（Ａ）は、細管１１と小孔１７との接合部を拡大して断面図で示したもので、細管１１の後端部を薄肉化して小孔１７に嵌入するように構成した例である。この場合、小孔１７の径は細管１１の内径よりも若干大きくする必要があるが、小孔１７の内壁が覆われるので、内壁の汚染が防止できる。
【実施例２】
【００１４】
図２（Ｂ）は、同じく細管１１と小孔１７との接合部を示したもので、細管１１の後端部を雄型テーパ状とし、一方、小孔１７に大気圧イオン化室１５側に向けて開く雌型テーパを設け、両者を嵌合させるように構成した例である。この場合、小孔１７の直径を細管１１の内径とほぼ同じに抑えながら、しかも小孔１７の内壁を覆うことで内壁の汚染も防止できる。なお、図２（Ａ）及び（Ｂ）においては、加熱ブロック１２ａは省略されているが、図１と同様に加熱ブロック１２ａが細管１１に外嵌されているものとする。
【実施例３】
【００１５】
図２（Ｃ）は、細管１１と加熱ブロック１２ａを一体化して円錐形の脱溶媒部１２を構成した例を示す。即ち、ステンレス等の材料で円錐形のブロックを形成し、円錐の頂点から円錐の中心軸に沿って円錐の底面まで貫通する流路を穿設し内部流路１８とする。このような構造は、細管１１と加熱ブロック１２ａとを組み合わせて成る既述の脱溶媒部１２と機能的に同等である。内部流路１８の後端部は円錐の底面から隔壁１６の厚み相当分だけ突出して突出部１８ａを形成し、この突出部１８ａが、図２（Ａ）と同様に小孔１７に嵌入され、小孔１７の内壁が覆われる。
なお、突出部１８ａを雄型テーパ状にして同図（Ｂ）と同様に小孔１７の雌型テーパと嵌合させてもよい。
また、特に図示しないが、上記の脱溶媒部１２を隔壁１６に装着する際に、Ｏリング等のパッキン材を介在させて気密性を確保することは設計的事項として当然考慮されるべきことである。
【００１６】
上記は、小孔１７が隔壁１６に直接穿設される場合であるが、設計上の理由から、小孔１７を有する当て板を隔壁１６上に設け、この当て板に脱溶媒部１２を装着するように構成する場合がある。このような場合も、当該当て板は隔壁１６の一部と見なすことができるから、本発明に包含される。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
本発明になるＭＳはＬＣ／ＭＳばかりでなく、例えば、ＩＣＰ（イオン結合プラズマ発光分光分析法）と組み合わせてＩＣＰ／ＭＳとしても利用できる可能性がある。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の一実施形態を示す図である。
【図２】本発明の他の実施形態を示す図である。
【図３】従来のＬＣ／ＭＳの概略構成を示す図である。
【図４】従来のアイソレーションゲートの一例を示す図である。
【符号の説明】
【００１９】
１  液体クロマトグラフ部
１０  インタフェイス部
１１  細管
１２  脱溶媒部
１２ａ  加熱ブロック
１３  アイソレーションゲート
１４  ノズル
１５  大気圧イオン化室
１６  隔壁
１７  小孔
１８  内部流路
１８ａ  突出部
２０  質量分析部
２１  中間排気室
２２  第２中間排気室
２３  質量分析室
２４  収束レンズ
２５  イオンレンズ
２６  四重極フィルタ
２７  イオン検出器
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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