(57)【要約】  【課題】電力費の低減に寄与でき、かつ多結晶シリコンまたはシード保持電極に使用する部品が破断しにくいので品質および歩留まりの向上が図れる多結晶シリコンの製造方法、および高温で耐食性があり、さらに複雑な力やモーメントを受けてもクラックの発生を低減できるシード保持電極を提供する。  【解決手段】炉内に設けたシード保持電極を介してシードに電流を導通し、前記シードにシリコンを生成する際に、前記シード保持電極を構成するカーボン製の部品と金属製の部品との接合部、またはカーボン製の部品同士の接合部に、貴金属の板、望ましくは金または銀とし、この貴金属の板を通じて電流を導通させることを特徴とする多結晶シリコン製造方法および前記接合部がテーパー形状とするシード保持電極である。  【選択図】図４
2006016243.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炉内に設けたシード保持電極を介してシードに電流を導通し、前記シードにシリコンを生成するシーメンス法による多結晶シリコンの製造方法において、前記シード保持電極を構成するカーボン製の部品と金属製の部品との接合部、またはカーボン製の部品同士の接合部に、貴金属の板を挿入し、前記貴金属の板を通じて電流を導通させることを特徴とする多結晶シリコン製造方法。
【請求項２】
前記カーボン製の部品と前記金属製の部品との接合部、または前記カーボン製の部品同士の接合部がテーパー形状とした嵌め合いによる接合構造であることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコン製造方法。
【請求項３】
前記貴金属が金または銀であることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコン製造方法。
【請求項４】
カーボン製のシードホルダーと金属製の電極とからなるシード保持電極であって、前記シードホルダーと前記金属製の電極とはテーパー形状とした嵌め合いによる接合構造とし、それらの間に貴金属の板を摺り合わせて接合することを特徴とするシード保持電極。
【請求項５】
カーボン製のシードホルダー、カーボン製のホルダースタンドおよび金属製の電極からなるシード保持電極であって、前記シードホルダーと前記ホルダースタンドとはテーパー形状による嵌め合い接合構造とし、それらの間に貴金属の板を摺り合わせて接合し、さらに前記ホルダースタンドと金属製の電極とはネジ形式の接合構造とし、かつネジの肩部に貴金属の板を挟んで締結することを特徴とするシード保持電極。
【請求項６】
貴金属の板が金または銀の板であり、その厚さが５０μｍ以上とすることを特徴とする請求項４または５に記載のシード保持電極。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シーメンス法による高純度な多結晶シリコンを製造する際に、シード保持電極での電気抵抗を小さくし、品質悪化を防止できる製造方法、および多結晶シリコンの生成後の冷却過程で発生する熱歪みに起因して、多結晶シリコン、またはシード保持電極に使用するカーボン製の部品が破断することを防止できるシード保持電極に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
通常、シーメンス法による高純度の多結晶シリコンを製造する際に、ＣＶＤ装置の炉内に鉛直方向２本、水平方向１本の多結晶シリコンからなるシードが鳥居型に組み立てられ、鉛直方向のシードの下端をシード保持電極に固定し、このシード保持電極を通じてシードに通電する。このようにシードに通電することでシードが高温になり、炉内のクロロシラン類および水素が反応して生成したシリコンがシードに析出することで多結晶シリコンが製造される。
【０００３】
図１は、シーメンス法のＣＶＤ装置の炉内に、シードが鳥居型に組み立てられた状況を例示する図である。同図に示すように、ＣＶＤ装置１は、炉体２、炉底３および炉底３に設置されるシード保持電極４から構成される。また、炉内において、シードは、鉛直方向のシード７と水平方向のシード８を鳥居型に組み立てられる。さらに、炉外には、電流供給装置５が設けられ、シード保持電極４にケーブル６で電気的に接続し、シード保持電極４を通じてシードに通電できるようにしている。
【０００４】
より詳細には、ＣＶＤ装置の炉内下部に多数のシード保持電極が設けられ、このシード保持電極が２個１組の組合せで鳥居型のシードに電流を導通させる。
【０００５】
このようにして、各々２個１組のシード保持電極にシードが鳥居型に組み立てられ、固定された後、多結晶シリコンの原料であるクロロシラン類や水素を供給し、シード保持電極を通じてシードに電流を流す。そして、シードは、抵抗発熱によって温度が上昇する。やがて炉内のクロロシラン類や水素が反応して、シードの周囲にシリコンが生成し、析出する。
【０００６】
また、カーボン製の部品であるシードホルダーのシードを固定する部分では、シードにシリコンが生成し、析出するので、シードホルダーとシードが固着し、一体化する。そのため、鳥居型に形成される多結晶シリコンは、生成に伴う重量増加に対しても安定して保持される。
【０００７】
多結晶シリコンを所期の大きさに成長させた後、シードへの電流の供給を停止する。電流供給を停止すると、ＣＶＤ装置の炉体や炉底から熱が吸収され、また水素ガスにより多結晶シリコンは表面から冷却される。また、水冷式の金属製の部品である電極を使用する場合、シードホルダー付近の多結晶シリコンは、シードホルダーを介しても冷却される。
【０００８】
製造される多結晶シリコンは、半導体用シリコン単結晶製造用や太陽電池用インゴットの原料に用いられるが、特に半導体用シリコン単結晶用には不純物が極力少ない高純度のものが求められる。そのために、シードは純度の高いものが使用される。また、供給ガスとしてクロロシラン類および水素は高純度化のものが用いられ、さらにシード保持電極に使用する部品が接触不良による局部的な過熱や溶断を起こさないようその接合構造や部品の材料選択を考慮し、品質汚染に影響しないようにする必要がある。
【０００９】
シード保持電極に使用される部品にはシードを固定するカーボン製の部品があるが、このカーボン製の部品に接続される相手導通部材としてカーボン製の部品または金属製の部品などがあり、また金属製の部品およびカーボン製の部品を組合せたものもあり、それぞれネジによる接合構造となっている。
【００１０】
また、前述のように、多結晶シリコンが冷却されるとき、鳥居型に生成した多結晶シリコンが、外表面と内部との温度差、上下方向や水平方向での部分的な温度差に起因する熱歪みをもつことから、多結晶シリコンやシード保持電極には、複雑な力やモーメントがかかることになる。
【００１１】
もし、多結晶シリコンやシード保持電極に使用する部品がこのような複雑な力やモーメントに耐えられない場合は、多結晶シリコン自体が破断したり、シード保持電極に使用する部品が破断したりして、多結晶シリコンが炉内に倒れることがあり、品質および歩留まりが悪化する。
【００１２】
そこで、多結晶シリコンの品質および歩留まり向上を図る場合、シード保持電極では、使用する部品や接合構造に一層の改善が求められる。
【００１３】
このように、シード保持電極に使用する部品の過熱や溶断によって品質が悪化したり、または部品の破断、さらには多結晶シリコン自体の破断によって、生成した多結晶シリコンが炉内において倒れたりするという問題に対処するため、従来から種々の提案がなされている。
【００１４】
例えば、特許文献１で提案されたシード保持電極によれば、炉内に鳥居型に組み立てられる鉛直方向の２本のシードの長さが異なる場合に、シードの端部を固定している連結部がネジによって高さ調節できる構造にすることが提案されている。また、接合部の構造をテーパー形状にする記載がある。
【００１５】
接合部がテーパー形状であるため、多結晶シリコンの反応終了後の冷却によって、多結晶シリコンの上下方向の応力、特にシリコンが収縮するする方向の応力が働く場合に、テーパー部の連結が緩むことによりその応力を逃がすことができる。しかしながら、特許文献１の場合、テーパー部は、カーボン同士の接合であるので摩擦係数が大きく、連結を緩めることができない。また、その他の方向の応力に対しては効果が出ないことがあり、この場合にはカーボン部で破断したり、多結晶シリコン自体が破断したりすることがある。
【００１６】
次に、特許文献２では、半導体製造装置やＣＶＤ装置での加熱ユニットにおいて、発熱体に電流を流す際に、支持基材に使用する部品が熱変形して接触不良を起こすという問題に対して、金属または導電性セラミックスからなる電極棒と発熱体とをセラミックばねを使用して密着させることで、解決しようとするものである。
【００１７】
電極棒と発熱体間での接触面の表面が平滑でない場合には、両者の間に金、白金等の金属箔やフレキシブルグラファイト製の薄い板（ワッシャ）等を挟むと接触面積が増えることが記載され、さらに、実施例の記載では、白金製のワッシャが例示されている。
【００１８】
しかし、特許文献２で提案されるような、加熱ユニットでの接続方法を特許文献１の連結部に適用しようとすると、使用する部品が多く接合構造が複雑となり、さらに生成する多結晶シリコンの重量、複雑な力およびモーメントを支えるため、シード保持電極を大型化せざるを得ない。
【００１９】
また、シーメンス法によるＣＶＤ装置の炉内は反応によって塩化物雰囲気にもなるので、耐食性の低い材料は使用できず、前述のように、部品が多いと品質悪化の原因になりやすい。さらに、金、白金等の金属箔は、取り付け時にシワになり接触面積を十分確保できないし、取り外し時の回収も困難である。また、フレキシブルグラファイト製の薄い板（ワッシャ）は、過熱により汚染物質を発生するおそれがある。
【００２０】
【特許文献１】特開２００２−３３８２２６号公報
【００２１】
【特許文献２】特開平１０−１８９２２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２２】
前述の通り、従来の多結晶シリコンを製造する方法では、使用するシード保持電極がシードを固定するカーボン製の部品と金属製の部品とがテーパー形状により、またはシードを固定するカーボン製の部品と別のカーボン製の部品および金属製の部品とがテーパー形状またはネジによる接合構造としていた。
【００２３】
図２は、シードを固定するカーボン製の部品と金属製の部品とがテーパー形状による接合構造としたシード保持電極を例示した図である。シード保持電極１０は、シード１１を固定するカーボン製の部品１２と金属製の部品１３とで構成され、金属製の部品１３のテーパー面１４で接合されている。
【００２４】
また、同図は、特許文献１に記載されるようなテーパー形状の接合構造とするものであるが、金属製の部品１３は、通常ステンレス鋼を使用し、その硬度がカーボン製の部品１２と同様硬く脆い性質があるので、シード保持電極１０が複雑な力やモーメントを受けたとき、カーボン製の部品１２と金属製の部品１３との間のテーパー面１４で噛み合って外れにくくなったり、モーメントによるねじれに対してテーパー面１４で滑らなくなったりすることがある。
【００２５】
そして、このような硬いもの同士のテーパー形状では、加工誤差のため必ずしも接触面積が十分とならない上、熱膨張の差によって接触不良が起き、一部分に大電流が集中し多大な熱が発生することがあり、品質に影響を与えたり、カーボン製の部品が破断し、通電できなくなることがある。
【００２６】
図３は、シードを固定するカーボン製の部品と別のカーボン製の部品とがテーパー形状による接合構造であり、この別のカーボン製の部品と金属製の部品とがネジによる接合構造としたシード保持電極を例示した図である。シード保持電極２０は、シード２１を固定するカーボン製の部品２２と別のカーボン製の部品２３および金属製の部品２４とで構成され、シード２１を固定するカーボン製の部品２２と別のカーボン製の部品２３とがテーパー面２５で接合され、またこの別のカーボン製の部品２３と金属製の部品２４とがネジ２６により接合されている。この場合も、テーパー形状の接合構造には、前述と同様の問題があり、さらに、ネジ２６やネジ肩部２７で接触不良が起き、一部分に大電流が集中し多大な熱が発生することがある。
【００２７】
したがって、使用されるシード保持電極は、塩化物雰囲気において大電流を導通し、その上生成した多結晶シリコンから複雑な力やモーメントを受けるため、部品の品質管理、部品の寸法と公差および組み立てに特に注意が必要であった。
【００２８】
本発明は、多結晶シリコンの歩留まり向上を図るために、シード保持電極での電気抵抗を小さくして、品質悪化を起こさない多結晶シリコンの製造方法、および複雑な力やモーメントを受けた際に、使用する部品や多結晶シリコンが破断しにくいシード保持電極を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２９】
本発明者は、上記の課題を解決するため、種々の実験を繰り返した結果、シード保持電極を構成するカーボン製の部品と金属製の部品との接合部に、またはカーボン製の部品同士の接合部に、貴金属、特に金または銀の板を接触させる構造にすることで、生成した多結晶シリコンの冷却段階で、複雑な力やモーメントを受けても、カーボン製の部品または多結晶シリコンが破断する前に、このような複雑な力やモーメントを容易に緩和できることを知見した。
【００３０】
さらに、具体的なシード保持電極の接合構造としては、シードを固定するカーボン製の部品と金属製の部品からなるシード保持電極の場合、これらの接合部がテーパー形状とした嵌め合いの接合面であり、この接合面が貴金属の板を介して摺り合わせて接合される構造とすることによって、耐食性があり、シード保持電極が電気的に低抵抗となり、また多結晶シリコンに生じる熱歪みを緩和できることを知見した。
【００３１】
また、シードを固定するカーボン製の部品に接続する相手が別のカーボン製の部品であり、これらの接合部がテーパー形状とした嵌め合いの接合面であり、この接合面が貴金属の板を介して摺り合わせて接合される構造であり、またこの別のカーボン製の部品とさらに金属製の部品とがネジによる接合構造とし、ネジの肩部には貴金属のワッシャを挟んで締結することによって、同様の効果が得られることが分かった。
【００３２】
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、下記（１）および（２）の多結晶シリコン製造方法および（３）〜（５）のシード保持電極を要旨としている。
【００３３】
（１）炉内に設けたシード保持電極を介してシードに電流を導通し、前記シードにシリコンを生成するシーメンス法による多結晶シリコンの製造方法において、前記シード保持電極を構成するカーボン製の部品と金属製の部品との接合部、またはカーボン製の部品同士の接合部に、貴金属の板を挿入し、前記貴金属の板を通じて電流を導通させることを特徴とする多結晶シリコン製造方法である。
【００３４】
（２）上記（１）に記載の多結晶シリコン製造方法では、前記カーボン製の部品と前記金属製の部品との接合部、または前記カーボン製の部品同士の接合部がテーパー形状にするのが望ましい。さらに、前記貴金属を金または銀とするのが望ましい。
【００３５】
（３）カーボン製のシードホルダーと金属製の電極とからなるシード保持電極であって、前記シードホルダーと前記金属製の電極とはテーパー形状とした嵌め合いによる接合構造とし、それらの間に貴金属の板を摺り合わせて接合することを特徴とするシード保持電極である。
【００３６】
（４）カーボン製のシードホルダー、カーボン製のホルダースタンドおよび金属製の電極からなるシード保持電極であって、前記シードホルダーと前記ホルダースタンドとはテーパー形状による嵌め合い接合構造とし、それらの間に貴金属の板を摺り合わせて接合し、さらに前記ホルダースタンドと金属製の電極とはネジ形式の接合構造とし、かつネジの肩部に貴金属の板を挟んで締結することを特徴とするシード保持電極である。
【００３７】
（５）上記（３）または（４）に記載のシード保持電極では、貴金属の板が金または銀の板であり、その厚さが５０μｍ以上とするのが望ましい。
【発明の効果】
【００３８】
本発明の多結晶シリコン製造方法によれば、高純度の多結晶シリコンを製造する際に、部品が異常発熱しにくいので品質悪化が発生しにくくなり、またシード保持電極に使用する部品や多結晶シリコン自体が破断しにくくなり品質および歩留まりが向上する上、電力原単位が小さくなる。また、本発明のシード保持電極によれば、構造が簡単で、部品の数が少なくて済むので、設備コストや部品組み立て工数が低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３９】
上記で規定した本発明の多結晶シリコン製造方法およびシード保持電極について、その内容を説明する。
【００４０】
高純度の多結晶シリコンを製造する際に、シード保持電極に使用する部品間での接合面に貴金属の板を摺り合わせまたは締め付けて接触する構造とすることで、シード保持電極の電気抵抗が小さくなり、そのために部品が異常発熱しにくいので品質悪化を抑制できる。このように、電気的に抵抗が小さくなるので、電力原単位が小さくなる。
【００４１】
また、前述のような構造とすることで、貴金属の変形しやすさやその表面での滑りやすさを利用し、上記部品間の接合面において部品同士が噛み合わないようにできるので、カーボン製の部品または多結晶シリコンが破断する前に、生成した多結晶シリコンの冷却時に受ける複雑な力やモーメントを緩和することができる。そのために、シード保持電極に使用するカーボン製の部品や多結晶シリコン自体が破断しにくくなり歩留まりが向上する。
【００４２】
本発明では、貴金属として、金または銀を使用するのが望ましい。これらは、耐食性があり、電気抵抗率が小さく、さらに金属として硬度が小さいので、上記のような複雑な力やモーメントに対して変形しやすさや表面での滑りやすさなど、なじみ易い性質がある。
【００４３】
さらに、引き抜き力に対しては、テーパー形状での接合面で嵌め合いとしているので、部品同士が外れ易くなっている。なお、この場合、既に多結晶シリコンの生成は終了しているので、部品同士が外れても問題はない。
【００４４】
次に、本発明のシード保持電極の構造について、図を用いてより詳細な構造について説明する。
【００４５】
本発明におけるシード保持電極は、下記のように「第１のシード保持電極」および「第２のシード保持電極」の２つの接合構造を基本としている。
【００４６】
まず、「第１のシード保持電極」は、シードを固定するカーボン製の部品であるシードホルダーと金属製の部品である電極とからなり、これらの接合部がテーパー形状とした嵌め合いによる接合構造とし、その間に貴金属の板を摺り合わせて接合するものである。
【００４７】
次に、「第２のシード保持電極」は、シードを固定するカーボン製のシードホルダーに接続する相手がカーボン製のホルダースタンドであり、その接合部がテーパー形状とし嵌め合いによる接合構造とし、この嵌め合いの接合面が貴金属の板を介して摺り合わせて接合され、さらに、このホルダースタンドと金属製の電極とがネジによる接合構造とし、ネジの肩部には貴金属のワッシャを挟んで締結するものである。
【００４８】
図４は、本発明の第１のシード保持電極の構成例を示す図である。シード保持電極３０は、図示しないが外部の電流供給装置または他のシード保持電極とケーブル６で連結された金属製の電極３１と、カーボン製の部品であるシードホルダー３２および貴金属の板３３から構成されている。
【００４９】
この金属製の電極３１は、図示しないが絶縁材で支持、覆われ、必要により間接的に水冷される構造となっている。間接的に水冷する構造としては、金属製の電極３１の内側に水路３４を設け、同図に示す矢印のように冷却水を通水することで間接的に冷却ができる。また、金属製の電極３１には、鉛直方向にテーパー面３５が設けられている。
【００５０】
通常、金属製の電極３１は、その材質が炉内での高温雰囲気や塩化物雰囲気に対して耐久性のあるステンレス鋼で作製され、間接的に水冷される構造となっている。
【００５１】
シードホルダー３２には、上部にシード１１を挿入した形態で、鉛直方向に立てて固定するための固定孔と、下部に円錐形状の凸部が設けられ、上述の金属製の電極３１に施されたテーパー面３５に嵌め合わされる。シード１１は、シリコンの生成、析出によって、シードホルダー３２に確実に固定される。
【００５２】
金属製の電極３１のテーパー面３５では、貴金属の板３３をこれら金属製の電極３１とシードホルダー３２の間に挿入し、摺り合わせすることにより、電気的に低抵抗で接合できる。
【００５３】
この貴金属の板３３は、テーパー面３５に合わせた扇形状になるように切り取られ、またはプレスなどで打ち抜かれ、あらかじめ円錐形状に成形するか、シード保持電極３０の組み立て時に、円錐形状の凸部に巻き付けて用いられる。
【００５４】
図５は、本発明の第２のシード保持電極の構成例を示す図である。第２のシード保持電極であるシード保持電極４０は、前述の第１のシード保持電極同様外部の電流供給装置または他のシード保持電極とケーブル６で連結される金属製の電極４１、カーボン製の部品であるホルダースタンド４２、およびカーボン製の部品であるシードホルダー４３、並びに貴金属の板４４およびワッシャ４５から構成されている。ワッシャ４５は、貴金属の板をドーナツ状に切り抜いたものである。
【００５５】
この金属製の電極４１は、鉛直方向にネジ４６を形成するよう「雌ネジ加工」が施されている。ホルダースタンド４２は、上部にシードホルダー４３の円錐形状の凸部を嵌め合わせできるように鉛直方向にテーパー孔を施されており、下部に金属製の電極４１に施された雌ネジのネジ形状に合った雄ネジ４７が設けられている。
【００５６】
これら金属製の電極４１とホルダースタンド４２は、貴金属製のワッシャ４５をそのネジの肩部４８に挟んで金属製の電極４１に締め付けられ、金属製の電極４１と互いに電気的に低抵抗で接合している。
【００５７】
前述のように、シードホルダー４３には、上部にシード２１を挿入し、鉛直方向に立ててある。シード２１は、シリコンの生成、析出によって、シードホルダー４３にしっかり固定される。
【００５８】
また、シード保持電極に使用する貴金属の板は、金または銀の板またはワッシャとする。貴金属の中でも金または銀の板またはワッシャを使用する理由は、前述のように、電気的に低抵抗で、高温の塩化物雰囲気に対して耐食性がある上、さらに多結晶シリコンから受ける複雑な力やモーメントに対して、変形しやすさやその表面での滑りやすさなど、なじみ易い性質を持つためであり、また加工面や施工面での取り扱いやすさのためである。
【００５９】
金や銀以外の貴金属としては、白金、パラジウムなどがあるが、いずれも金や銀と比較し、電気的な抵抗が大きく、また硬度が大きく、さらに価格が高い。
【００６０】
また、金と銀の特性を比較すると、銀の方が若干低抵抗で、一方、金の方が若干硬度が小さいという面から大差はないが、材料の価格面で銀が優れている。
【００６１】
第１のシード保持電極または第２のシード保持電極のテーパー面に挿入し、摺り合わせて接合する貴金属の板は、厚さが５０μｍ以上、５ｍｍ以下とするのが望ましい。金属箔のような２０μｍ程度の厚さでは、円錐状に加工することができず、また摺り合わせに際してシワが生じ接触抵抗が増加することがある。他方、５ｍｍを超えるような厚さでは円錐状に加工するには特別に治具が必要となり、また材料のコスト高になる。さらに望ましくは、貴金属の板の厚さを１００μｍ以上、１ｍｍ以下とする。この板厚とすることで、カーボン製のシードホルダーまたはカーボン製のホルダースタンドの円錐形状の凸部に容易に巻き付けでき、それぞれ相手の部品と摺り合わせしながら組み立てできる。
【００６２】
第２のシード保持電極のネジの肩部に挟んで締め付ける貴金属のワッシャの厚さは、５０μｍ以上、５ｍｍ以下とするのが望ましい。さらに望ましくは、１ｍｍ以上、３ｍｍ以下とする。この厚さとすることで、プレス機による打ち抜きが容易となる。
【００６３】
金または銀を使用する際に、これらの融点が１０００℃前後と比較的低いためＣＶＤ装置の炉内に使用するには耐熱性がないように考えられる。しかし、第１のシード保持電極や第２のシード保持電極のテーパー部やネジ部に用いる場合、シード保持電極にかかる熱は、シードまたは多結晶シリコンから生じる輻射熱であるが、金または銀が輻射熱に曝されにくく、また金属製電極を水冷すれば冷却効果が得られるため、それらを融点に至らせることがない。
【００６４】
さらに、ホルダースタンドは、カーボンを成形・焼結して作製されるが、本発明の目的を達成するために、金または銀で作製しても良い。この場合、ホルダースタンドは金属製の電極とみなされるので、貴金属の板４４またはワッシャ４５がなくても良いが、ホルダースタンドが高価となる上、炉内の輻射熱に直接曝されるため耐熱性に影響を受ける。そのため、何らかの遮熱対策が必要である。
【００６５】
部品の材質がステンレス鋼などの金属である場合、金または銀の板またはワッシャの代わりにこの金属側に金または銀を溶射しても良いが、溶射後の相手側接触面を滑らかにする必要がある。
【００６６】
また、別のシード保持電極の構造として、第２のシード保持電極のカーボン製のシードホルダーとカーボン製のホルダースタンドとをネジ形式の構造とし、金または銀のワッシャを挟んで締め付けるものがあるが、この場合には、金または銀の接触面での滑りは小さいが、硬度が小さいので変形しやすい。
【実施例】
【００６７】
以下に、本発明の多結晶シリコンの製造方法およびシード保持電極が発揮する効果を、具体例に基づいて説明する。
【００６８】
シーメンス法によって多結晶シリコンを製造する際に、図４に示す第１のシード保持電極の接合構造とし、導電性の金属として貴金属の金と銀、および銅とアルミニウムを使用し、各々の板厚を０．３ｍｍにして、直径１００ｍｍの多結晶シリコンを製造した。
【００６９】
このときの第１のシード保持電極は、カーボン製のシードホルダーとステンレス鋼製の間接的な水冷式金属電極の組み合わせとし、カーボン製のシードホルダーにおけるテーパーの先端径を２０ｍｍ、テーパー角を１２度とし、金属電極側とのテーパー部での接触長さを９０ｍｍとした。
【００７０】
表１は、従来の導電性金属を使用しないシード保持電極と、導電性の金属および貴金属の板を使用したシード保持電極において電力原単位と品質とを比較したものである。電力原単位は、従来の導電性金属を使用しないシード保持電極でのそれを１００としたときの相対的な比率で評価した。また、品質は、得られた多結晶シリコンを単結晶化した場合の抵抗値を測定した結果である。表１から、銀が品質と電力原単位からみて最も適していることが分かる。
【００７１】
【表１】
2006016243.tif 000003
【００７２】
また、表２は、カーボン製のシードホルダーおよびステンレス鋼製の間接的な水冷式金属電極から構成された第１のシード保持電極、およびカーボン製のシードホルダー、カーボン製のホルダースタンドおよびステンレス鋼製の間接的な水冷式金属電極から構成された第２のシード保持電極を使用して、多結晶シリコンを製造し、銀の板または銀のワッシャの使用有無と、多結晶シリコンまたはカーボン製のシードホルダーに生じた破断に通じるクラックの発生比率について比較したものである。
【００７３】
第１のシード保持電極は、前記図４に示す構造のものを使用した。また、第２のシード保持電極は、図５に示す構造のものを使用し、カーボン製シードホルダー、カーボン製ホルダースタンドおよびステンレス鋼製水冷式金属電極の組み合わせとし、カーボン製シードホルダーでのテーパーの先端径を３０ｍｍ、テーパー角を１２度とし、カーボン製ホルダースタンド側とのテーパーの接触長さを４５ｍｍとし、さらにカーボン製シードホルダーと金属電極とはＭ３６のメートルネジで有効ネジ長さを３５ｍｍとし、銀のワッシャの外径を７０ｍｍ、厚さを２．５ｍｍとした。
【００７４】
この表２では、第２のシード保持電極におけるテーパー部およびネジ部に何も挿入せず直接接触させた場合のクラックの発生比率を基準の１０としたもので、それぞれ相対値で行った。
【００７５】
表２から、テーパー形状とした嵌め合いによる接合構造、またネジ形式の構造において、銀の板またはワッシャを使用することで、クラックの発生比率が大きく減少することが分かった。また、銀の板を挿入し、テーパー形状とした嵌め合いによる接合構造は、多結晶シリコンの冷却時に受ける複雑な力やモーメントに対して効果があることが分かる。
【００７６】
【表２】
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【産業上の利用可能性】
【００７７】
本発明の多結晶シリコンの製造方法によれば、シーメンス法によって多結晶シリコンを製造する際に、通電時の抵抗が小さくなるので、電力費の低減に寄与でき、かつ多結晶シリコンまたはシード保持電極に使用する部品が破断しにくいので品質および歩留まりの向上が図れる。また、本発明のシード保持電極によれば、高温で耐食性があり、さらに複雑な力やモーメントを受けてもクラックの発生を低減でき、さらに部品の数が少ない接合構造なので設備コストを低減できるので、ＣＶＤ装置に使用するシード保持電極として広範囲に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】シーメンス法のＣＶＤ装置の炉内に、シードが鳥居型に組み立てられた状況を例示する図である。
【図２】シードを固定するカーボン製の部品と金属製の部品とがテーパー形状による接合構造としたシード保持電極を例示した図である。
【図３】シードを固定するカーボン製の部品と別のカーボン製の部品とがテーパー形状による接合構造であり、この別のカーボン製の部品と金属製の部品とがネジによる接合構造としたシード保持電極を例示した図である。
【図４】本発明の第１のシード保持電極の構成例を示す図である。
【図５】本発明の第２のシード保持電極の構成例を示す図である。
【符号の説明】
【００７９】
１：ＣＶＤ装置、  ２：炉体、  ３：炉底、  ４：シード保持電極
５：電流供給装置、  ６：ケーブル、  ７：鉛直方向のシード
８：水平方向のシード
１０：シード保持電極、  １１：シード、  １２：カーボン製の部品
１３：金属製の部品、    １４：テーパー面（金属製の部品側）
２０：シード保持電極、    ２１：シード、    ２２：カーボン製の部品
２３：カーボン製の部品、    ２４：金属製の部品、    ２５：テーパー面
２６：ネジ、    ２７：ネジの肩部
３０：第１のシード保持電極、    ３１：金属製の電極（水冷式を例示）
３２：カーボン製のシードホルダー、    ３３：貴金属の板
３４：水路、    ３５：テーパー面（金属製の電極側）
４０：第２のシード保持電極、  ４１：金属製の電極
４２：カーボン製のホルダースタンド
４３：カーボン製のシードホルダー
４４：貴金属の板、    ４５：貴金属のワッシャ
４６：ネジ（金属製の電極側）、    ４７：ネジ（ホルダースタンド側）
４８：ネジの肩部、    ４９：水路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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