(57)【要約】【課題】  スパッタリング中に、異常放電や発塵の発生原因となり得るターゲット材の組織内に存在するマイクロクラックの発生を抑制した粉末焼結法によって作製されたＣｒ−Ｍｎ合金スパッタリング用ターゲット材を安定的に提供する。【解決手段】  Ｍｎを５〜３５原子％含有する残部実質的にＣｒからなる粉末焼結ターゲット材であって、該ターゲット材の組織中に実質的にα−Ｍｎ相が存在しない粉末焼結Ｃｒ−Ｍｎ合金スパッタリング用ターゲット材である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｍｎを５〜３５原子％含有する残部実質的にＣｒからなる粉末焼結ターゲット材であって、該ターゲット材の組織中に実質的にα−Ｍｎ相が存在しないことを特徴とするＣｒ−Ｍｎ合金スパッタリング用ターゲット材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク装置用磁気記録媒体等のエレクトロデバイスにおいてＣｒ−Ｍｎ合金層を形成するために用いられるＣｒ−Ｍｎ合金スパッタリング用ターゲット材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクの小型化、高記録密度化に伴い、磁気記録媒体の研究、開発が行われ、特にＣｏ系磁性層や下地層の改良が種々行われてきた。最近では、Ｃｒ−Ｍｎ合金をＣｏ系磁性層の下地層として用いることにより、磁気記録媒体の磁気特性が改善できることが報告されている（例えば、非特許文献１参照）。
また、用途は異なるが、磁気記録再生用の磁気抵抗効果型ヘッドの反強磁性膜を形成するためのＭｎ合金膜形成用のスパッタリング用ターゲット材に関して、その金属組織や酸素含有量を規定するものがある（例えば、特許文献１参照）。
【非特許文献１】ＩＥＥＥ  ＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮ  ＯＮ  ＭＡＧＮＥＴＩＣＳ、Ｖｏｌ．３４、Ｎｏ．４、ＪＵＬＹ  １９９８、Ｐ．１５６１−１５６３
【特許文献１】国際公開第９８／２２６３６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
Ｃｒ−Ｍｎ合金膜を形成するためのＣｒ−Ｍｎ合金ターゲット材は、一般に溶解鋳造法或いは、粉末冶金法によって作製される。Ｍｎを５〜３５原子％含有するようなＣｒ濃度の高いＣｒ−Ｍｎ合金ターゲット材を溶解鋳造法で作製する場合は、融点が高いため、鋳造欠陥が発生し易い。また、塑性加工が困難な材料であるため、塑性加工による鋳造欠陥の低減が極めて困難である。さらに、高融点の溶解・鋳造作業は製造設備的にも特殊になる場合が多く、工業的な大量生産を考慮した場合、安定製造が困難である。
【０００４】
また、本発明者等が、純Ｃｒ粉末と純Ｍｎ粉末を用いた粉末焼結法でＣｒ−Ｍｎ合金ターゲット材を作製したところ、ターゲット材組織内にマイクロクラックが多数発生することが判明した。一般的に、このようなマイクロクラックの発生には、スパッタリング中の異常放電や発塵の可能性が高いという問題がある。
本発明の目的は、上記の課題を解決し、マイクロクラックの発生を抑制したスパッタリング用ターゲット材を安定的に提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者等が、上記の問題を解決するために、純Ｃｒ粉末と純Ｍｎ粉末とを用いた粉末焼結ターゲット材におけるマイクロクラックの発生要因を調査検討したところ、ターゲット材組織中に多数存在するマイクロクラックのほとんどが、ターゲット材組織中に残存するα−Ｍｎ相中に存在することを確認した。そして、α−Ｍｎ相を組織中に残存させないように制御したターゲット材ではマイクロクラックの発生が抑制できることを見出し、本発明に到達した。
【０００６】
すなわち、本発明は、Ｍｎを５〜３５原子％含有する残部実質的にＣｒからなる粉末焼結ターゲット材であって、該ターゲット材の組織中に実質的にα−Ｍｎ相が存在しない粉末焼結Ｃｒ−Ｍｎ合金スパッタリング用ターゲット材である。
【発明の効果】
【０００７】
本発明により、ターゲット材組織中にマイクロクラックを抑制したＣｒ−Ｍｎ合金ターゲット材の安定供給が可能となり、磁気ディスク装置用磁気記録媒体等のエレクトロデバイス用におけるＣｒ−Ｍｎ合金層を形成するのに不可欠の技術となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の最も重要な特徴は、粉末焼結法を用いて作製したＣｒ−Ｍｎ合金ターゲット材において、α−Ｍｎ相を残存させないように制御したターゲット材では、マイクロクラックの発生が抑制できる点にある。
【０００９】
Ｍｎを５〜３５原子％含有する残部実質的にＣｒからなるＣｒ−Ｍｎ合金膜は、Ｃｏ系磁性膜の磁気特性を向上させることが可能となるため、その下地層を形成する下地膜として利用されているものである。そして、一般的に、同一組成のＣｒ−Ｍｎ合金ターゲット材をスパッタリングによって成膜する方法が利用されている。そして、純Ｃｒ粉末と純Ｍｎ粉末とを用いて粉末焼結法によって、Ｍｎを上記の組成範囲で含有するＣｒ−Ｍｎ合金ターゲット材を作製した場合には、比較的脆い金属相であるα−Ｍｎ相が存在する可能性がある。
【００１０】
このα−Ｍｎ相は、Ｃｒ−Ｍｎ合金ターゲット材中に存在するＣｒ相、Ｃｒ固溶体相、金属間化合物相に比べて脆いために、固相拡散反応を利用した焼結後の焼結体の冷却時、あるいは焼結体をターゲット材に機械加工する際に、α−Ｍｎ相中にマイクロクラックを発生させやすいと考えられる。そのため、このマイクロクラックを起点として、スパッタリング時に異常放電が発生する可能性がある。そこで、このマイクロクラックの発生を抑制するためには、Ｃｒ−Ｍｎ合金ターゲット材の組織中にα−Ｍｎ相を残存させないように制御する必要がある。
【００１１】
また、本発明において、実質的にα−Ｍｎ相が残存しないとは、Ｃｒ−Ｍｎ合金ターゲット材のＸ線回折により、明瞭なα−Ｍｎ相のピークが確認されないことである。
【００１２】
さらに、本発明のＣｒ−Ｍｎ合金ターゲット材は、Ｍｎを５〜３５原子％含有する以外の成分元素は実質的にＣｒとしているが、本発明の作用を損なわない範囲で、ガス成分である酸素、窒素、炭素、遷移金属であるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、半金族のＳｉ等の不可避的不純物を含んでもよい。例えば、ガス成分の酸素は１０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
【００１３】
本発明のＣｒ−Ｍｎ合金ターゲット材は、例えば、（１）純Ｍｎ粉末と純Ｃｒ粉末とを用いて、純Ｍｎ粉末の粒径に対してα−Ｍｎ相を残存させないように十分な拡散が行える焼結条件で焼結を行うか、もしくは、焼結後に熱処理を行うことにより焼結時点で焼結体中に残存したα−Ｍｎ相を拡散させて作製することができる。
また、（２）α−Ｍｎ相の残存しないＣｒ−Ｍｎ合金粉末と、必要に応じて純Ｃｒ粉末を用いて焼結を行うことで、本発明のＣｒ−Ｍｎ合金ターゲット材を作製することが可能となる。この場合のα−Ｍｎ相の残存しないＣｒ−Ｍｎ合金粉末の作製方法としては、α−Ｍｎ相の存在しないＣｒ−Ｍｎ合金インゴットを作製し粉砕してＣｒ−Ｍｎ合金粉末とするか、Ｃｒ−Ｍｎ合金溶湯をガスアトマイズ法等の急冷凝固処理によって粉末化する方法を用いることができる。
【００１４】
より好ましい手法としては、（１）については、微細なＭｎ粉末を用いることにより、α−Ｍｎ相の残存を無くすためのＭｎおよびＣｒの拡散に必要な距離が短くなり好ましい。具体的には、１００メッシュ以下のＭｎ粉末を用いることが好ましく、より好ましくは３２５メッシュ以下である。
焼結は、高温高圧での焼結が可能になる熱間静水圧プレス法を用いることが好ましく、具体的には、１０００℃以上でＭｎの融点（１２４６℃）以下の温度域、１００ＭＰａ以上の圧力で、３０分以上保持することが好ましい。
熱処理を行う場合は、１０００℃以上でＭｎの融点（１２４６℃）以下の温度域で１時間以上保持することが好ましい。
【００１５】
また、（２）については、Ｃｒ−Ｍｎ合金インゴットを作製する場合は、真空溶解炉を用いて溶解を行うことが好ましい。インゴット作製時の組成は、α−Ｍｎ相が安定に存在せず、比較的融点の低いＣｒ−７５ａｔ％Ｍｎ付近の組成が好ましい。作製したインゴットを粉砕する場合は不活性ガス中での粉砕が好ましく、粉砕後の粉末の粒径は１００メッシュ以下が好ましく、より好ましくは３２５メッシュ以下である。