(57)【要約】【課題】  食品等に残留している農薬を検出してその残留量を測定するために必要な労力及び時間を大幅に削減できる検査方法を提供することを目的とする。【解決手段】  食品や農作物等の検査対象物に残留する農薬の量を測定する検査方法である。検査対象物に残留する農薬の種類を特定する多種類の定性分析を行って、残留する農薬の種類を特定する第１工程Ｂと、その後、その特定された種類の農薬のみについて農薬残留量を定量分析する第２工程Ｃとを、有する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
食品や農作物等の検査対象物に残留する農薬の量を測定する検査方法であって、上記検査対象物に残留する農薬の種類を特定する多種類の定性分析を行って、残留する農薬の種類を特定する第１工程（Ｂ）と、その後、その特定された種類の農薬のみについて農薬残留量を定量分析する第２工程（Ｃ）とを、有することを特徴とする検査方法。
【請求項２】
食品や農作物等の検査対象物に残留する農薬の量を測定する検査方法であって、上記検査対象物に残留する農薬が陽性反応を示すか否かにつき多種類の定性分析を行って、残留する農薬の種類を特定する第１工程（Ｂ）と、その後、陽性反応を示す種類の農薬のみについて農薬残留量を定量分析する第２工程（Ｃ）とを、有することを特徴とする検査方法。
【請求項３】
上記定性分析をガスクロマトグラフ質量分析法にて行う請求項１又は２記載の検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、食品や農作物等に残留する農薬の検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、食品や農作物等に残留する農薬を検出し、その農薬の残留量を測定するには、その検査対象の食品や農作物等に使用されている可能性のある農薬を想定し、その想定した農薬について定量分析を行っていた（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平７−５５７６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、従来の残留農薬の検査方法（定量分析方法）では、検査する農薬を予め想定しなければならず、想定した農薬以外の農薬を検出することができなかった。また、定量分析は農薬の種類によって検査方法が異なり、食品等に使用されていると想定される農薬全てについて定量分析を行う場合は、多大な労力と時間を要し、多くの費用がかかるものであった。
また、昨今では、食品に対して様々な角度から品質の安全性が要求されており、食品に含まれる可能性のある全ての農薬についての検査が望まれている。
そこで、本発明は、食品等に残留している農薬を検出してその残留量を測定するために必要な労力及び時間を大幅に削減できる検査方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記目的を達成するために、本発明に係る検査方法は、食品や農作物等の検査対象物に残留する農薬の量を測定する検査方法であって、検査対象物に残留する農薬の種類を特定する多種類の定性分析を行って、残留する農薬の種類を特定する第１工程と、その後、その特定された種類の農薬のみについて農薬残留量を定量分析する第２工程とを、有する。
【０００５】
また、食品や農作物等の検査対象物に残留する農薬の量を測定する検査方法であって、上記検査対象物に残留する農薬が陽性反応を示すか否かにつき多種類の定性分析を行って、残留する農薬の種類を特定する第１工程と、その後、陽性反応を示した種類の農薬のみについて農薬残留量を定量分析する第２工程とを、有する。
また、上記定性分析をガスクロマトグラフ質量分析法にて行う。
【発明の効果】
【０００６】
本発明は、次のような著大な効果を奏する。
本発明に係る検査方法によれば、残留農薬の定量分析を合理的に効率良く行うことができ、残留農薬の検査全体を迅速にかつ高精度に行うことができる。
言い換えれば、定量分析をする農薬の種類を予め定性分析にて絞り込むことができるので、残留農薬を検出してその残留量を測定するために必要な労力、時間及び費用を大幅に削減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の検査方法を図面に基づき詳説する。
図１は、本発明の検査方法の検査手順を示すフローチャート図である。
図１に示すように、まず、検査を行う前に食品や農作物等の検査対象物の前処理Ａを行う。次に、検査対象物に残留する農薬の種類を特定するために多種類の定性分析（スクリーニング）を行って、残留する農薬の種類を特定する。この工程を第１工程Ｂという。その後、その特定された種類の農薬のみについて農薬残留量を定量分析し、検出された農薬残留量が安全基準値以内か否かについて判断する。この工程を第２工程Ｃという。
【０００８】
次に、上述の各工程について具体的に説明する。
前処理Ａは、検査対象物を磨砕し、有機溶媒を用いて、農薬成分を抽出する。そして、カラムによって精製（クリンアップ）する。
【０００９】
前処理Ａをした後に行われる第１工程は、まず、検査対象物に残留する農薬の種類を特定するために多種類の定性分析（スクリーニング）を行って、農薬と疑われるものがあるか否か（残留する農薬が陽性反応を示すか否か）につき判断する。そして、農薬と疑われるものがある（陽性）と判断された場合は、その農薬の種類を特定する。
また、農薬と疑われるものはない（陰性）と判断した場合は、安全な食品等（検査対象物）であるので検査を終了する。
また、この定性分析はガスクロマトグラフ質量分析法にて行われる。
【００１０】
ガスクロマトグラフ質量分析法は広く知られた内容であるが、以下簡単に説明する。
図示省略のガスクロマトグラフ質量分析装置に前処理した試料（検査対象物）を注入する。また、ガスクロマトグラフ質量分析装置は、カラムを有するガスクロマトグラフ部と、質量分析計から成るものである。
ガスクロマトグラフ部では、注入された試料を気体状にし、カラム内を通過させる際に固定相（充填剤）との間の親和力の差によって各成分毎に分離し、カラム出口より流出させる。
ガスクロマトグラフ部で分離されカラムから流出された成分分子は、質量分析計へ導入され、質量分析計のイオン化部でイオン化する。
イオン化された試料は、質量単位毎に分離され、検出部で質量イオンピークが検出される。そして、検出された各質量イオンピークは質量スペクトルとして得られる。このピークの質量数とスペクトルパターン等から定性を行って、農薬と疑われるものがあるか否か判断する（陽性反応を示すか否かの判断を行う）。
【００１１】
第１工程Ｂで農薬の種類が特定された場合は、その後、第２工程Ｃを行う。第２工程Ｃは、特定された（陽性反応を示した）種類の農薬のみについて定量分析を行い、農薬が検出されるか否か判断し、農薬が検出された場合は、その農薬量が安全基準値以内にあるか否か判断する。
【００１２】
農薬が検出された場合であって、かつ、検出された農薬量が安全基準値以内ではない（安全基準を上回っている）と判断した場合は、その検査対象物やそれと同様にして生産・製造された食品等について廃棄処分をする等の注意が必要となる。
農薬が検出されなかった場合は、安全な食品等（検査対象物）であるので検査を終了する。また、農薬が検出された場合であっても、その農薬量が安全基準値以内であれは、安全な食品等であると判断される。
なお、安全基準値とは、例えば、食品衛生法に定められている残留農薬基準であり、この残留農薬基準は、人間が生涯連続摂取しても障害が起こらない１日あたりの農薬量を体重１kgあたりの農薬量で換算した１日摂取許容量（ＡＤＩ値）を基に決められている。
【００１３】
また、定量分析は、公定試験法に基づいて行う。公定試験法は、食品衛生法の食品規格に示される試験法である厚生労働省告示法や、農薬取締法に基づき環境大臣が作物残留に係わる登録保留基準を設定する際に示される環境省告示法であり、広く知られたものであるので、説明を省略する。
【００１４】
また、定性分析は、通常の食品を検査対象物とする場合は0.01ppm まで測定できる感度を有することが好ましい。
また、定性分析の際に使用する農薬のデータ（質量スペクトル）は、残留農薬基準が設定されている全ての農薬について有していることが好ましく、さらには、それぞれの農薬の異性体についてのデータも備えていることが望ましい。
【００１５】
具体的にほうれんそうの残留農薬分析を例にとると、食品衛生法では70種類の農薬の基準が定められている。金属系の農薬２種を除く68種類の農薬を対象に「陰性」を確認するためには、本発明による検査方法では、１回の検査約１日（前処理Ａ：５時間＋第１工程Ｂ：２時間）で終了する。仮に２種類の農薬が陽性と判断され、第２工程Ｃ（定量分析）を試みても、あらかじめ農薬が特定されているため、３日（前処理：２日＋定量分析：半日×２種類）で最終的な結果が得られる。
同様に従来の個別定量分析方法で確認及び定量する場合、単純計算で約36日（前処理：２〜４日間＋定量分析：半日×68種類）かかる計算となる。現在、一般的に行われている迅速一斉定量分析方法を用いても、68種類すべての農薬を網羅しているわけではなく、そのうち約20種類の農薬は別の迅速一斉定量分析方法を組み合わせるか、個別の定量分析方法を用いる必要があり、少なくともすべての結果を出すためには10日以上かかる。
今後ポジティブリスト制が導入されると対象農薬の種類は700 にも上り、本発明の効果（利点）は顕著になる。これに対し従来の個別定量分析方法では、分析日数及び金額の面からも、きわめて困難になると推測される。
【００１６】
以上のように、本発明である検査方法は、食品や農作物等の検査対象物に残留する農薬の量を測定する検査方法であって、検査対象物に残留する農薬の種類を特定する多種類の定性分析を行って、残留する農薬の種類を特定する第１工程Ｂと、その後、その特定された種類の農薬のみについて農薬残留量を定量分析する第２工程Ｃとを、有するので、残留農薬の定量分析を合理的に効率良く行うことができ、残留農薬の検査全体を迅速にかつ高精度に行うことができる。
言い換えれば、定量分析をする農薬の種類を予め定性分析にて絞り込むことができるので、残留農薬を検出してその残留量を測定するために必要な労力、時間及び費用を大幅に削減できる。
また、従来の定量分析では検査対象物に使用されている農薬の種類を想定しなければならなかったが、定性分析の際に使用する農薬のデータ（質量スペクトル）を豊富に具備すれば、想定した農薬以外の農薬についても容易に検出でき定量分析できるようになる。
【００１７】
また、食品や農作物等の検査対象物に残留する農薬の量を測定する検査方法であって、検査対象物に残留する農薬が陽性反応を示すか否かにつき多種類の定性分析を行って、残留する農薬の種類を特定する第１工程Ｂと、その後、陽性反応を示す種類の農薬のみについて農薬残留量を定量分析する第２工程Ｃとを、有するので、残留農薬の定量分析を合理的に効率良く行うことができ、残留農薬の検査全体を迅速にかつ高精度に行うことができる。
言い換えれば、定量分析をする農薬の種類を予め定性分析にて絞り込むことができるので、残留農薬を検出してその残留量を測定するために必要な労力、時間及び費用を大幅に削減できる。
また、従来の定量分析では検査対象物に使用されている農薬の種類を想定しなければならなかったが、定性分析の際に使用する農薬のデータ（質量スペクトル）を豊富に具備すれば、想定した農薬以外の農薬についても容易に検出でき定量分析できるようになる。
【００１８】
定性分析をガスクロマトグラフ質量分析法にて行うので、定量分析をする農薬の種類を予め定性分析にて絞り込むことができ、定量分析を合理的に効率良く行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明の検査手順を示すフローチャート図である。
【符号の説明】
【００２０】
Ｂ  第１工程
Ｃ  第２工程
【図１】
2006234527.tif 000003