(57)【要約】      （修正有）【課題】  意匠性を付与した素材として、適切な処理を施すことによって微細再結晶粒からなるマトリクスに独立した粗大再結晶粒を発現できるアルミニウム素材およびその製造方法を提供する。【解決手段】  Mg:0.8〜5.0wt%、Mn+Cr:0.15〜0.80wt%、更にTi:0.005〜0.15wt%またはTi:0.005〜0.15wt%およびB:0.0005〜0.05wt%、残部Alからなるアルミニウム合金鋳塊の塑性加工材をＯ材処理後に1〜6%の歪を付与する。前記歪付与済みアルミニウム加工材に、前記1〜6%の付与歪量をX%で、前記合金の0.8〜5.0wt%のMg含有量をM%で表した時、次式Z0=(-0.7M+0.55)X+3.2M+5およびZ1=(-0.3M+0.05)X+0.8M+4で計算される値Z0およびZ1を、夫々独立略円形粗大再結晶粒発生開始温度を表す式T0=10Z0+352 および全面再結晶粒発生開始温度を表す式T1=20Z1+414に代入して計算される値T0℃以上でT1℃未満の温度範囲に、昇温速度40〜120℃/時間で1〜3時間保持して再結晶化処理を施す。【選択図】図１
2006097059.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細再結晶粒からなるマトリクス面に略円形状の独立した粗大再結晶粒が存在し、前記マトリクス面は前記微細再結晶粒の円相当径をcとしたときにc≦5mmであり、前記略円形状の独立した粗大再結晶粒は該粗大再結晶粒の長径をa、短径をbとし、a/bの値をtとしたときに1.0≦t≦1.5であり、かつ、(a+b)/2の値をkとしたときに前記マトリクス面の300mm角内にk≧10mmである粗大再結晶粒が1個以上存在することを特徴とする再結晶粒模様発現用アルミニウム素材。
【請求項２】
請求項１記載の再結晶粒模様発現用アルミニウム素材をエッチングして再結晶粒模様を発現せしめてなることを特徴とするアルミニウム素材。
【請求項３】
Mg:0.8〜5.0wt%、Mn+Cr:0.15〜0.80wt%、更にTi:0.005〜0.15wt%またはTi:0.005〜0.15wt%およびB:0.0005〜0.05wt%、残部Al並びに不純物からなるアルミニウム合金鋳塊を塑性変形させてアルミニウムの塑性加工材を製造する工程と、前記アルミニウムの塑性加工材をＯ材処理する工程と、前記Ｏ材処理した前記アルミニウムの塑性加工材に、Mg含有量と図4に示す斜線部内の関係を有する1〜6%の歪を付与する工程を順次経た後、前記歪付与済みアルミニウム加工材に、前記1〜6%の付与歪量をＸ%で、前記合金の0.8〜5.0wt%のMg含有量をM%で表した時、次式Z0=(-0.7M+0.55)X+3.2M+5 およびZ1=(-0.3M+0.05)X+0.8M+4 で計算される値Z0およびZ1を、夫々独立略円形粗大再結晶粒発生開始温度を表す式T0=10Z0+352 および全面再結晶粒発生開始温度を表す式T1=20Z1+414に代入して計算される値T0℃以上でT1℃未満の温度範囲に、昇温速度40〜120℃/時間で昇温加熱し、前記温度範囲に1〜3時間保持して再結晶化処理を施すことを特徴とするアルミニウム素材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム板材あるいは押出材等の素材の表面に、粗大再結晶粒が独立して存在する模様発現用アルミニウム素材およびそのような素材の製造方法に関するものである。
なお、本明細書で使用するアルミニウム素材は、特に注釈の無い場合は純Al系のJIS1000系およびその他のアルミニウム合金系を含むものとして使用している。
【背景技術】
【０００２】
インテリア材や建材に限らずカメラや電気機器の筐体等に使用されるアルミニウム素材は、低廉であることが求められる一方で、高い機械的強度を有するばかりでなく、意匠性を高めるために素材表面に種々の変化を付与することが望まれている。たとえば素材を研磨して光輝性を付与したり、陽極酸化処理後に着色処理して好みの色に着色したり、合金組成を変えて陽極酸化処理だけで合金特有の色を発色させたり新たに元素を添加して好みの色にしている。
近年ではアルミニウム素材に歪を付与した後再結晶熱処理し、素材に発生した再結晶粒をエッチング処理で腐食させて再結晶粒の組織模様を発現して意匠性を付与することが提案されている。
【０００３】
たとえば、特許文献１には、その実施例においてAl純度99.98％および99.85％の厚さ3mmのアルミニウム板材を完全軟化焼鈍後、それぞれ2％と10％の塑性加工を加え、更に550℃で3時間加熱処理して、2％塑性加工を行った板が平均結晶粒径15mm、10％の塑性加工を行った板が平均結晶粒径3mmである技術が開示されている。
【特許文献１】特開２００１−６４７８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、特許文献１に示される技術では、再結晶粒がアルミニウム素材表面全体に生じていて、これら再結晶粒が互いに干渉仕合った角のある再結晶粒からなり、このような素材は角張った印象を与え意匠性に劣り、ユーザーの特殊な要求には対応できないものであった。
本発明の目的は、ユーザーの特殊な要求に応えるために採用されたものであり、アルミニウム素材のマトリクス面は微細再結晶組織であり、そのようなマトリクス面に丸みを帯びた粗大再結晶粒が独立して存在する意匠性に富む模様発現用アルミニウム素材とこのようなアルミニウム素材の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、鋭意研究した結果、アルミニウムおよびその合金鋳塊を十分に塑性変形させた後Ｏ材処理したアルミニウム素材に僅かに歪を付与した後、所定の昇温速度範囲および所定の温度範囲に加熱保持して再結晶化させた場合は、選択的に再結晶化し、独立した粗大再結晶粒化が可能であることを見出して本発明を完成するに至ったものである。
即ち、本発明に係る再結晶粒模様発現用アルミニウム素材は、微細再結晶粒からなるマトリクス面に略円形状の独立した粗大再結晶粒が存在し、前記マトリクス面は前記微細再結晶粒の円相当径をcとしたときにc≦5mmであり、前記略円形状の独立した粗大再結晶粒は該粗大再結晶粒の長径をa、短径をbとし、a/bの値をtとしたときに1.0≦t≦1.5であり、かつ、(a+b)/2の値をkとしたときに前記マトリクス面の300mm角内にk≧10mmである粗大再結晶粒が1個以上存在することを特徴とするものである。
また、前記再結晶粒模様発現用アルミニウム素材をエッチング処理して再結晶粒模様を発現せしめてなるアルミニウム素材である。
さらに、本発明に係るアルミニウム素材の製造方法は、Mg:0.8〜5.0wt%、Mn+Cr:0.15〜0.80wt%、更にTi:0.005〜0.15wt%またはTi:0.005〜0.15wt%およびB:0.0005〜0.05wt%、残部Al並びに不純物からなるアルミニウム合金鋳塊を塑性変形させてアルミニウムの塑性加工材を製造する工程と、前記アルミニウムの塑性加工材をＯ材処理する工程と、前記Ｏ材処理した前記アルミニウムの塑性加工材に、Mg含有量と図4に示す斜線部内の関係を有する1〜6%の歪を付与する工程を順次経た後、前記歪付与済みアルミニウム加工材に、前記1〜6%の付与歪量をＸ%で、前記合金の0.8〜5.0wt%のMg含有量をM%で表した時、次式Z0=(-0.7M+0.55)X+3.2M+5 およびZ1=(-0.3M+0.05)X+0.8M+4 で計算される値Z0およびZ1を、夫々独立略円形粗大再結晶粒発生開始温度を表す式T0=10Z0+352 および全面再結晶粒発生開始温度を表す式T1=20Z1+414に代入して計算される値T0℃以上でT1℃未満の温度範囲に、昇温速度40〜120℃/時間で昇温加熱し、前記温度範囲に1〜3時間保持して再結晶化処理を施すことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００６】
本発明に係るアルミニウム素材は、マトリクス面に対して粗大な再結晶粒が独立して存在し、エッチングによって容易に再結晶粒模様を発現でき、意匠性に優れ、インテリア材や建材に限らずカメラや電気機器の筐体等の各種製品に適応できるものであり、また安定して前記のような独立した粗大再結晶を備えたアルミニウム素材を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の再結晶粒模様発現用アルミニウム素材は、アルミニウムおよびその合金鋳塊を十分に塑性変形させた展伸材であることが好ましい。例えば、板材であれば冷間圧延率10%を含む合計圧延率で20%以上、好ましくは50%以上の押出材であれば押出比で10以上、好ましくは20以上が目安となる。この十分に塑性変形させた展伸材のマトリクスは、塑性変形後の残留歪を除去させるために再結晶させるので、組織は微細再結晶粒組織である。塑性変形量が大きければ更に微細な再結晶粒組織が得られる。特に粗大再結晶粒を際立たせて意匠性を顕著なものとするために、マトリクス面の再結晶粒は微細組織とする。
前記のように十分に塑性変形させた展伸材であることによって、再結晶処理で前記微細再結晶粒の円相当径をcとしたときにc≦5mm、好ましくはc≦4mmが得られる。このようにマトリクスが微細結晶粒で構成されているので、素板面に粗大再結晶粒模様を発現させた場合にその粗大再結晶粒が特徴的に目視され、しかもマトリクスが微細粒で構成されているから前記したような商品に容易に成形加工することもできる。cを5mm以下とした理由は粗大再結晶粒を特徴的に際立たせるためである。
【０００８】
また、マトリクス面に存在する略円形状の前記独立した粗大再結晶粒は、該略円形状の該粗大再結晶粒の長径をa、短径をbとし、a/bの値をtとしたときに1.0≦t≦1.5とすることによって略円形状が保たれ、かつ、(a+b)/2の値をkとしたときに前記マトリクス面の300mm角内にk≧10mmである粗大再結晶粒が1個以上存在することによって、前記マトリクス面の前記サイズの微細再結晶粒の中にあって粗大であることの顕著性が目立ち、意匠性が際立つものとなる。tが1.5を超えると長円の印象が強くなるからである。またkを10mm以上としたのは、粗大再結晶粒を印象付けるためである。
粗大再結晶粒の中には独立してではなく、重なり合うような結晶粒子が存在することがあるが、その部分を除いた他の大部分は粗大再結晶が独立して存在するので、意匠性は損なわれない。
本発明の再結晶粒模様発現用アルミニウム素材は、前記した寸法条件の粗大再結晶粒を再結晶させたときの素板を指すものであるが、その後成形し易い板厚または強度付与等のために圧延等塑性変形すれば粗大再結晶粒は圧延方向等塑性加工方向に伸ばされ、前記した粗大再結晶粒の長径をa、短径をbとし、a/bの値をtとしたときのt 値は大きく変化し、1.0≦t≦1.5を逸脱することになるが、これは本発明のアルミニウム素板を使用する段取りのことであるから、本発明の範囲内であることに変わりはない。
このように微細再結晶粒のマトリクス面に独立した粗大再結晶粒の存在する前記アルミニウム素材は、例えば、エッチング処理すると結晶方位に応じて腐食溶解し、前記サイズの結晶粒組織模様が発現したアルミニウム素材が得られる。このエッチング処理は、例えば10％硝酸に30秒間浸漬させ、表面の酸化膜を除去したのち、50℃濃度8％の水酸化ナトリウムを用い、2分間保持してエッチングし、その後水洗し、10％硝酸でデスマットし、水洗する方法や、またはタッカー氏液（塩酸：硝酸：ふっ酸＝3：1：1）を用い、室温で20秒間保持してエッチングし、水洗する方法等で再結晶粒を鮮明に発現できる。
このようにして結晶粒組織模様が発現されているアルミニウム素材はインテリア部品や建材とされる。またカメラや電気機器の筐体等の成形体にプレス加工等で成形される。
所要の形状に成形された成形体はクリア塗装、ヘアライン加工等の後処理を付すこともできる。
【０００９】
次ぎに本発明に係る再結晶粒模様発現用アルミニウム素材の組成について説明する。
本発明に係るアルミニウム素材はその組成を限定するものではなく、いずれの組成のものでもよい。強度の求められる用途等を勘案すると、純Al系のJIS1000系よりはアルミニウム合金系の材料が好ましい。また、JIS2000系、6000系および7000系等で代表される熱処理によって高強度の付与できる熱処理合金は、本発明に係る製造方法では熱処理条件が合致せずに高強度が付与できない虞はあるが、使用することは可能である。
【００１０】
先にも述べたように本発明に係るアルミニウム素材はその組成を限定するものではないが、Mn、Cr等の遷移元素の含有は、本発明に係る製造方法においては好ましいものである。何となれば、これらの元素は一部または全部が固溶して、数％の歪付与後の再結晶化を高温度領域で開始させることが可能となり、その結果粗大再結晶粒の結晶粒径を容易に10mm以上と粗大化でき、意匠性の高い好ましいアルミニウム素材を得ることができる。なお、Mn、Cr等の遷移元素は、同じ効果を発揮するもので、区別する必要はない。これらの元素の含有量は合計で0.15wt%以上含有させれば前記の効果は得られる。これらの元素の含有量はその他の効果として強度向上があり、そのような目的であれば1.0wt%以上含有させることもできるが、0.80wt%を超えて含有させてもそれ以上の効果を得られないので、0.80wt％が遷移元素の上限となるであろう。
Mn、Cr等の遷移元素を含有させるには、単体金属でいいが、Al-Fe、Al- Mn、Al-Cr等の母合金を使用して含有させることもできる。
TiまたはTiおよびBの含有は、鋳造時の溶湯中にAl-TiまたはAl-Ti-B化合物を発生させ、鋳造組織を微細化して鋳造割れの防止に寄与させるので好ましい。この目的であればこれらの元素の含有量はTi単独の場合は0.005〜0.15wt%、TiおよびBの複合含有の場合はＴi:0.005〜0.15wt%、B:0.0005〜0.05wt%で効果は得られる。これらの元素の含有量はその他の効果として強度向上があり、そのような目的であれば上限以上含有させることもできる。
TiまたはTiおよびBの含有は、返り材の選択、およびTi金属、Al-Ti母合金、またはAl-Ti-B母合金の１種または２種以上を適宜選択添加して組成を調節することができる。
【００１１】
次に本発明に係る結晶粒組織模様発現用アルミニウム素材の好ましい製造方法の一例について説明する。
以下の説明は、組成がMg:0.8〜5.0wt%、Mn+Cr:0.15〜0.80wt%、更にTi:0.005〜0.15wt%またはTi:0.005〜0.15wt%およびB:0.0005〜0.05wt%、残部Al並びに不純物からなるアルミニウム合金であるアルミニウム素材に係るものであるが、アルミニウム素材全般に適応させるには、温度および式をその組成用に対応させればよく、考え方は同じである。
本発明に係るアルミニウム素材は常法にて規定組成に溶製することができる。規定組成に溶製された溶湯はその後の加工法によってＤＣ法またはＣＣ法等でスラブ、ビレット等の鋳塊に鋳造される。鋳造された鋳塊は必要に応じ加熱保持されて均質化処理される。均質化温度は合金組成によって適宜変えることになるが、JIS1000系で例えば400〜620℃、組成がMg:0.8〜5.0wt%、Mn+Cr:0.15〜0.80wt%、更にTi:0.005〜0.15wt%またはTi:0.005〜0.15wt%およびB:0.0005〜0.05wt%、残部Al並びに不純物からなるアルミニウム合金である場合は450〜550℃×1〜24時間程度の範囲から適宜選択する。加熱は１段でも良く、また２段でもよい。２段の場合は、1段目熱処理温度を更に上げて加熱保持して２段目の熱処理をする。一方Mgの含有量が0.8wt%未満の場合下記の条件が当てはまらない。
均質化処理終了後は任意の温度でよいが、例えば終了時温度または10〜50℃ほど低下させてから圧延、押出等の熱間塑性加工に入る。または均質化処理終了後冷却し、再度加熱して前記の熱間塑性加工に入ってもよい。
次いで圧延材の場合は目的厚さに冷間圧延する。この場合冷間圧延の圧延率は合計で10%以上として圧延し、その後Ｏ材処理する。中間焼鈍した場合はその後の合計圧延率で10%以上の冷間圧延後にＯ材処理する。10%以上の圧延率とすることでＯ材処理後の再結晶粒の円相当径をcとしたときにc≦5mmで微細サイズとすることができる。圧延率が10%未満では5mm以上の再結晶粒が発現し易く安定した微細再結晶粒組織のアルミニウム材が得難い。冷間圧延の圧延率または中間焼鈍した場合のその後の冷間圧延率は、好ましくは20%以上、30%以上、40%以上、50%以上が更に好ましく、順次5mmより小さい微細再結晶粒が得られる。
押出材の場合は熱間塑性加工後必要により張力を付加して整直処理する。この熱間塑性加工で微細再結晶粒の組織が得られるが、Ｏ材処理してもよい。押出比を10以上、好ましくは20以上とすることにより、十分な塑性加工組織とすることができ、しかもダイスから押出され冷却過程の初期で再結晶化し、得られた再結晶粒子の円相当径をcとしたときにc≦5mmの微細サイズとすることができる。
いずれの場合も微細再結晶化の条件は合金組成で定まるが、被処理材を300〜650℃×2時間以下加熱乃至保持処理すれば微細再結晶化する。組成が前記Mg:0.8〜5.0wt%、Mn+Cr:0.15〜0.80wt%、更にTi:0.005〜0.15wt%またはTi:0.005〜0.15wt%およびB:0.0005〜0.05wt%、残部Al並びに不純物からなるアルミニウム合金である場合は、350〜450℃である。加熱温度が高温であれば保持時間は数分で再結晶する。
【００１２】
微細再結晶化処理しＯ材化された中間材は、その後改めて付加するMg含有量と図４に示す斜線部内の関係を有する1〜6%の歪付与後の再結晶化で、マトリクスは微細組織でその素材面に美麗な独立して存在する粗大再結晶組織が得られる。
ここで図４を説明する。図４は多数の実験例から求めたもので、縦軸は付加歪量(%)、横軸はMg含有量(%)である。斜線部は点A(0.8,1)、B(5,1)、C(5,4)、D(3.5,6)、E(0.8,6)で囲まれている部分であって、アルミニウム素材に独立略円形状の粗大再結晶粒が発生するMg含有量と付加歪量の関係を示しているものである。即ち、この斜線部内の関係、例えば、Mg含有量が2.5wt%で、微細再結晶化処理しＯ材化された中間材に3%の歪を付与し、ついで下記に説明される所定温度に加熱保持すると所定サイズの独立略円形状の粗大再結晶粒が発生することを示している。また、Mg含有量が4.5wt%で、微細再結晶化処理しＯ材化された中間材に6%の歪を付与した場合は、独立略円形状の粗大再結晶粒が得られないことを示している。
【００１３】
前記の如くＯ材再結晶化処理された中間材は、次いで新たにMg含有量と図４に示す前記の関係を有する1〜6%、好ましくは2〜4%の歪を付与する。この歪の下限値未満、即ち1%未満の歪の付与、例えば0.5%付与では粗大再結晶化するが、付与作業が困難である。また6%を超えて歪を付与すると逆に再結晶は微細化の方向へ進む。なお歪の付与は、中間材の形状を考慮して圧延加工、引張加工、繰り返し曲げ加工、押圧加工等の塑性加工から適宜選択することができる。
このように歪を付与された前記組成の中間材は、次いで粗大化再結晶化の処理をするが、この粗大再結晶粒発現処理を、図１を参照して説明する。縦軸は焼鈍加熱温度（単位℃）、横軸は付与歪量X（単位％）とMg含有量M（単位％）の関数で得られる関数値である。図１に示す２本の曲線は、多数の実験から求めたものであって、点線は独立略円形状の粗大再結晶粒発生開始温度T0を表わす式で、該T0は式T0=10Z0+352 で表わされる。実線は全面再結晶粒発生開始温度T1を表す式で、該T1は式T1=20Z1+414 で表わされる。
前記各式のうち、前者、即ち、T0=10Z0+352の式中のZ0は、前記歪付与済みアルミニウム材に、前記1〜6%の付与歪量をX%で、前記合金の0.8〜5.0wt%のMg含有量をM%で表した時、Z0=(-0.7M+0.55)X+3.2M+5で表され、後者、即ち、T1=20Z1+414の式中のZ1は、同様にZ1=(-0.3M+0.05)X+0.8M+4で計算される関数である。
即ち、図１を用いて独立略円形粗大再結晶粒を発生させるには、前記Mg:0.8〜5.0wt%、Mn+Cr:0.15〜0.80wt%、更にTi:0.005〜0.15wt%またはTi:0.005〜0.15wt%およびB:0.0005〜0.05wt%、残部Al並びに不純物からなるアルミニウム合金鋳塊において、Mg含有量がM%であり、該鋳塊を塑性変形させてアルミニウムの塑性加工材を製造し、該アルミニウムの塑性加工材をＯ材処理し、微細再結晶粒組織としたＯ材処理済み加工材に、Mg含有量と図４に示す斜線部内の関係を有する1〜6%の歪範囲でX%の歪を付与した後、該歪付与済みアルミニウム材に、昇温速度40〜120℃/時間で昇温加熱し、前記式Z0=(-0.7M+0.55)X+3.2M+5に前記MおよびXを代入してZ0を求め、ついで該Z0を前記式T0=10Z0+352に代入して独立略円形粗大再結晶粒発生開始温度T0℃を求める。次に同様にして前記式Z1=(-0.3M+0.05)X+0.8M+4に前記MおよびXを代入してZ1を求め、ついで該Z1を前記式T1=20Z1+414に代入して全面再結晶粒発生開始温度T1℃を求める。即ち該組成のＯ材処理後に、Mg含有量と前記関係を有するX%の歪を付与したアルミニウム材は、前記の如く求めたT0〜T1℃未満の間の温度に1〜3時間保持することによって、該略円形状の独立した粗大再結晶粒の長径をa、短径をbとし、a/bの値をtとしたときに1.0≦t≦1.5であり、かつ、(a+b)/2の値をkとしたときに前記マトリクス面の300mm角内にk≧10mmである粗大再結晶粒が1個以上存在するアルミニウム素材を得ることができる。前記k値を大きくするには、前記加熱範囲内で高温側、保持時間範囲内で長時間側の条件を採用することで達成できる。
加熱昇温速度を40〜120℃/時間と指定する理由は、再結晶核発生の時期的ずれと核の成長の有効な組み合わせを利用するためであり、前記の加熱温度と連動し、再結晶核が発生すると低速昇温中の時間経過の間にその核を成長させ、その核の周辺の歪は減少乃至消滅する。また一方で他の個所でも核の発生は起きるので、同様の経過をとって或る地域内でその核のみ成長する。この場合はマトリクスの微細粒のサイズに大きな変動は見られない。
この加熱昇温速度が下限値未満であると、再結晶に至る前に低温領域での長時間の熱の影響を受けるため、回復により歪みエネルギーが相当解放され、付与歪が減少乃至消滅して再結晶化の駆動力が減少し、再結晶開始温度を高温側にシフトさせてしまい、設定した保持温度では再結晶が生じなくなる。この場合、保持温度をさらに高温側にシフトさせ再結晶を生じさせると、さらに粗大な組織となる。一方この加熱昇温速度が上限値を超えると、回復温度領域を短時間で通過するため、歪みエネルギーがあまり解放されず、多くが再結晶核形成の駆動力として作用し、高密度の核が発生し、個々の核が十分な粗大再結晶化する前に多数の再結晶粒が互いに干渉し合い、粗大な再結晶組織とならず、細かい再結晶組織となる。
前記40〜120℃/時間の加熱昇温速度条件で加熱昇温された中間材は、前記焼鈍加熱温度に1〜3時間保持の再結晶化処理を施す。この処理は前記中間材に既に発現している円相当径をcとしたときにc≦5mmである微細再結晶粒はそのままで(歪が減少し再結晶化の駆動力が低下しているからと思われる。)、このようなマトリクスの中に核が自由に成長して略円形状の独立した粗大再結晶粒化でき、該粗大再結晶粒の長径をa、短径をbとし、a/bの値をtとしたときに1.0≦t≦1.5であり、かつ、(a+b)/2の値をkとしたときに前記マトリクス面の300mm角内にk≧10mmである粗大再結晶粒が1個以上存在する粗大再結晶粒を発現させるための処理である。
加熱保持温度が焼鈍加熱温度より低い場合（図１点線より下部、即ち独立略円形状の再結晶発生温度T0＜10Z0+352）では、核は発生するが十分な粗大化成長が行われず、この温度に3時間以上保持したとしても、回復が進行してしまい、再結晶粒の成長は進行しないため上記条件の粗大再結晶粒が得られない。
また、加熱保持温度が全面再結晶発生温度より高い場合（図１の実線上および該実線より上部、即ちT1≧20Z1+414）では、昇温過程で発生した核の成長が進行し、また高温域で新生核多数発生し、これらの核の成長速度が急で相互に干渉し合い、独立した粗大粒が得られない。この温度に1時間未満保持しても、再結晶粒粗大化が激しく安定せず、独立略円形再結晶粒が安定して得られない。一方3時間を超えて保持すると再結晶の合体、成長が生じはじめ意匠性を損なう。
以上本発明の製造方法を説明したが、粗大再結晶粒化処理後は歪を付与しても再結晶粒は現存するので、用途によっては、圧延等で加工歪を付与して更に機械的強度を高くすることもできる。
このようにして得られたアルミニウム素材は、エッチング処理すると結晶方位に応じて腐食溶解し、結晶粒組織模様が発現したアルミニウム素材が得られる。このエッチング処理は、10％硝酸に30秒間浸漬させ、表面の酸化膜を除去したのち、50℃濃度8％の水酸化ナトリウムを用い、２分間保持してエッチングし、その後水洗し、10％硝酸でデスマットし、水洗する方法や、またはタッカー氏液（塩酸：硝酸：ふっ酸＝3：1：1）を用い、室温で20秒間保持してエッチングし、水洗する方法等で再結晶粒を鮮明に発現できる。
このようにして結晶粒組織模様が発現されているアルミニウム合金素材はインテリア部品や建材とされる。またカメラや電気機器の筐体等の成形体にプレス加工等で成形される。
所要の形状に成形された成形体はクリア塗装、ヘアライン加工等の後処理を付すこともできる。
【実施例１】
【００１４】
常法で溶製し、ＤＣ法で鋳造して得た厚さ560mmのスラブを面削して520mmとし、このスラブを500℃×4時間の均質化処理後480℃で熱間圧延を開始し、380℃の板厚9mmで熱間圧延を終了した。
組成を表１に示す。残部はAl並びにその他の不純物である。
【００１５】
【表１】
2006097059.tif 000003
【００１６】
次いで厚さ0.8mmまで冷間圧延した。この冷間圧延板を380℃×2時間の加熱処理でＯ材とした。再結晶粒径は、再結晶粒の円相当径をcとしたときに両板共にc≦1mmであった。
その後0.2〜12％の圧延率で歪を加えた後、加熱保持温度390〜525℃に各2時間保持した。各温度への昇温速度は60℃/時間であった。
ここで図１を用いて加熱保持温度の算出方法を示す。
前記の如く製板し、3%歪付与した表1記載の合金符号A1組成の0.8mm板について、独立略円形状の粗大再結晶粒発生開始温度を表す式T0=10Z0+352のZ0を求める式Z0=(-0.7M+0.55)X+3.2M+5にM=2.6、X=3を代入する。Z0=9.51となる。次にこのZ0=9.51を前記式T0=10Z0+352に代入する。T0=447℃となる。次に全面再結晶粒発生開始温度を表す式T1=20Z1+414のZ1を求める式Z1=(-0.3M+0.05)X+0.8M+4にM=2.6、X=3を代入する。Z1=3.89となる。次にこのZ1=3.89を前記式T1=20Z1+414に代入する。T1=492℃となる。従って、447℃以上492℃未満の間に加熱すれば独立略円形状の再結晶粒が発生した板が得られることになる。各条件で計算した結果を下記する表２乃至表４に示し、各条件で実施した結果を下記する表３乃至表５に示す。これらの結果をプロットしたものを図２に示す。即ち下記表３乃至表５に示す各欄の通し番号1〜19を図２のプロット番号として図２に示す。
【００１７】
【表２】
2006097059.tif 000004
【００１８】
【表３】
2006097059.tif 000005
【００１９】
【表４】
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【００２０】
【表５】
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【００２１】
例えば本発明例の上記表３中通し番号2について示すと以下のようになる。該通し番号2はMg2.6wt%、歪1%、加熱温度は500℃である。ここでZ0、Z1、T0、T1は表2中の歪1%の行に示されるように、夫々12.05、5.35、473℃、521℃となる。加熱温度500℃は、T0温度473℃以上でT1温度521℃未満であるから独立略円形状の粗大再結晶粒が発生することが分る。
一方、比較例の上記表３中通し番号1について示すと以下のようになる。該通し番号1は前記同様にMg2.6wt%、歪1%であり、加熱温度は525℃である。ここでZ0、Z1、T0、T1は上記表2中の歪1%の行に示されるように、同じく夫々12.05、5.35、473℃、521℃である。加熱温度525℃は、T0温度473℃以上であるがT1温度521℃以上と外れるから全面に再結晶粒が発生することが分る。また他の比較例の上記表３中通し番号11について示すと以下のようになる。該通し番号11はMg2.6wt%、歪6%であり、加熱温度は390℃である。ここでZ0、Z1、T0、T1は上記表２中の歪6%の行に示されるように、夫々5.7、1.7、409℃、448℃である。加熱温度390℃は、T0温度409℃未満であるから再結晶粒が発生しないことが分る。なお、上記表３中の歪量12%の欄は、上記表２中のZ0、Z1の値がマイナス(-)となって、前記式にはあてはまらないので図２には記載していない。また表５中の歪量6%の欄は上記表４中のZ1の値がマイナス(-)となって、前記式にはあてはまらないので図２には記載していない。
また、歪量0.2%は付与歪量少なく再結晶が発現しないので図２には記載していない。
【００２２】
上記する表３、表５および図２の結果から、本発明の方法で再結晶させた桝目符号1-2-b、1-3-b、1-3-c、1-4-c、1-5-dおよび2-2-c、2-4-dは300mm角内に粒径が10〜110mmの独立略円形状の再結晶が生じることが分る。
一方、条件の外れるものは、全面再結晶または再結晶しないもしくは独立再結晶粒が小さく、独立略円形状の粗大再結晶の生じた板の得られないことが分る。
また、縦軸は付加歪量(%)、横軸はMg含有量(%)で表示され、点A(0.8,1)、B(5,1)、C(5,4)、D(3.5,6)、E(0.8,6)で囲まれている斜線部の示されている図４に、上記する表３乃至表５の結果を本発明例は○印、比較例は×印で記す。本発明例は斜線部内に存在し、独立略円形状の粗大再結晶粒の得られるMg含有量と付加歪量の相関が示されることが分る。
<エッチング処理>
タッカー氏液（塩酸：硝酸：ふっ酸＝３：１：１）を用い、室温で２０秒間保持し、水洗した。
<結晶粒径>
目視乃至光学顕微鏡を使用した。視野は5とした。数値は粒サイズで、平均乃至最小〜最大である。
【００２３】
図３は組織のスケッチ図で、表２の桝目符号1-5-c、1-4-c、1-2-cで得られた組織である。(1)は1-5-cで再結晶粒が発現せず、(2)は1-4-cで独立略円形状の粗大再結晶粒が発現し、(3)は1-2-cで全面再結晶粒になっていることが分る。即ち、(2)は水玉状の粗大再結晶粒が独立しており、その径が80〜110mmで際立っており、意匠性の高いことが分る。
【産業上の利用可能性】
【００２４】
本発明に係るアルミニウム素材は、微細再結晶粒からなるマトリクスに独立して独立略円形粗大再結晶粒が存在するので、インテリア材や建材、カメラや電気機器の筐体等に幅広く利用できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】未再結晶領域、独立略円形粗大再結晶発現領域および全面再結晶粒発生領域の得られる加熱温度を示す説明図である。ただし、横軸はMg含有量(%)および付加歪量(%)の関数で計算されるZ0 およびZ1、縦軸はZ0 およびZ1で計算される独立略円形再結晶発現開始温度および前面再結晶粒発生開始温度を示す。
【図２】図１に実施例の結果をプロットした再結晶、独立略円形粗大再結晶および全面再結晶粒を表わす説明図である。
【図３】歪付与後再結晶化熱処理した試料のエッチング処理した面のスケッチ図(保持温度−歪み量−再結晶形態の関係概念図)である。実施例のA1合金を用い、歪量3％付与後  (1)420℃、(2)450℃、(3)500℃保持後の再結晶組織のスケッチ図である。なお、結晶粒内の模様らしきものは写真の汚れであって、本発明の組織には関係ないものである。
【図４】斜線部は独立略円形粗大再結晶の発現するMg含有量と付加歪量の関係を示す相関図である。該斜線部は点A(0.8,1)、B(5,1)、C(5,4)、D(3.5,6)、E(0.8,6)で囲まれている。
【符号の説明】
【００２６】
１  本発明に係る独立略円形粗大再結晶粒
２  マトリクスの微細再結晶
３  角張った再結晶粒
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図３】
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