(57)【要約】【課題】良好な研削性能が長期間保持されるとともに長寿命な研削部材を用いて、排ガス中の微粒子捕集フィルタ等に好適に用いられるハニカム構造体を効率よくかつ低コストで製造することが可能なハニカム構造体の製造方法を提供する。【解決手段】研削部材１０を用いて、多孔質のセラミックスからなる粗形ハニカム構造体２０の外周を加工して、所定形状のハニカム構造体３０を得るハニカム構造体の製造方法であって、研削部材１０として、ダイヤモンド砥粒の、粒度が４０〜１５０であり、集中度が８０以上であるとともに、ダイヤモンド砥粒の表面に、Ｔｉ、Ｎｉ、及びＣｒからなる群から選ばれる少なくとも一種が被覆されてなるものを用いる。【選択図】図１
2006320806.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定形状のボンド材中にダイヤモンド砥粒が含有、固定された砥石層を備えた研削部材を用いて、多孔質のセラミックスからなる粗形ハニカム構造体の外周を加工して、所定形状のハニカム構造体を得るハニカム構造体の製造方法であって、
前記研削部材として、前記ダイヤモンド砥粒の、粒度が４０〜１５０であり、集中度が８０以上であるとともに、前記ダイヤモンド砥粒の表面に、Ｔｉ、Ｎｉ、及びＣｒからなる群から選ばれる少なくとも一種が被覆されてなるものを用いることを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
【請求項２】
前記粗形ハニカム構造体の外周を、回転速度（周速）が３０〜１５０ｍ／ｓｅｃの高速乾式で加工する請求項１に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項３】
フィルタとして機能する多孔質のセラミックス隔壁により仕切られた流体の流路となる複数のセルがその中心軸方向に並設されたハニカムセグメントを得、得られた前記ハニカムセグメントの複数を一体化して前記粗形ハニカム構造体を得、得られた前記粗形ハニカム構造体の外周を加工して所定形状の前記ハニカム構造体を得る請求項１又は２に記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項４】
前記粗形ハニカム構造体の外周の加工を、前記粗形ハニカム構造体をその中心軸を中心として回転させ、前記粗形ハニカム構造体の外周面側から前記研削部材を押し当てることによって行う請求項１〜３のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
【請求項５】
前記粗形ハニカム構造体の外周を、その中心軸に垂直な平面で切断した断面形状が、円形、長円形、楕円形、三角形、多角形又はこれらの形状の一部を変形させた形状となるように加工する請求項１〜４のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハニカム構造体の製造方法に関する。さらに詳しくは、良好な研削性能が長期間保持されるとともに長寿命な研削部材を用いて、排ガス中の微粒子捕集フィルタ等に好適に用いられるハニカム構造体を効率よくかつ低コストで製造することが可能なハニカム構造体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
排ガス中の微粒子の捕集フィルタ等にハニカム構造体が用いられている。このような目的で使用されるハニカム構造体は、排気ガスの急激な温度変化や局所的な発熱によってハニカム構造体内の温度分布が不均一となり、構造体にクラックを生ずる等の問題があった。特に、ディーゼルエンジンの排気中の粒子状物質（パーティキュレート）を捕集するフィルタ（以下、「ＤＰＦ」ということがある）として用いられる場合には、溜まったカーボン微粒子を燃焼させて除去し再生することが必要であり、この際に、局所的な高温化が避けられないため、大きな熱応力によってクラックが発生し易かった。
【０００３】
このため、ハニカム構造体を複数に分割したセグメントを接合材により接合して粗形ハニカム構造体を形成し、この外周を所定形状に加工することによってハニカム構造体を製造することが行われている。具体的には、フィルタとして機能する多孔質のセラミックス隔壁により仕切られた流体の流路となる複数のセルがその中心軸方向に並設されたハニカムセグメントを得、得られたハニカムセグメントの複数を一体化して粗形ハニカム構造体を得、得られた粗形ハニカム構造体の外周を所定形状に加工することによって製造されている。このようにして製造されたハニカム構造体は、金属製の缶体等に収納して使用されるため、金属製の缶体等の内部形状に対応した形状を有するものである必要がある。すなわち、前述の粗形ハニカム構造体の外周を、収納すべき金属製の缶体等の内部形状に対応した形状に加工してハニカム構造体とする必要がある。
【０００４】
このような粗形ハニカム構造体の外周を加工してハニカム構造体を製造する方法としては、研削盤、例えば、カム研削盤、円筒研削盤等で加工する方法が知られている。例えば、円板（ハブ）の円周部分に砥石層が配設された研削部材を用いて、多孔質セラミック材料を様々なサイズ及び形状に削り取ることによりハニカム構造体を製造する方法が提案されている（特許文献１参照）。しかし、この方法では、用いられる研削部材（例えば、ボンド材中にダイヤモンド砥粒が分散、固定された砥石層を備えた研削部材）の、特にボンド材の摩耗速度が速く、ダイヤモンド砥粒が殆ど摩耗することなしに脱落してしまい、研削能力が低下するとともに工具としての寿命が短く、コスト的に有利ではないという問題があった。このようなダイヤモンド砥粒のボンド材からの脱落を防止するため、ダイヤモンド粒子の表面が全体的に遷移金属の炭化物で被覆された、金属系ボンド材との結合力が改善されたダイヤモンド砥粒が開示されている（特許文献２参照）。
【特許文献１】特開２００１−１９１２４０号公報
【特許文献２】特開２００３−５５６４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、このようなダイヤモンド砥粒を用いた研削部材は、ダイヤモンド砥粒のボンド材からの一定の脱落防止効果を発揮することは可能であるものの、粗形ハニカム構造体の外周を所定形状に加工することによってハニカム構造体を製造する場合のような、乾式でかつ時間当たりの研削量が多く、加工対象が研磨剤に近いという加工条件の場合、ボンド材の磨耗速度が極めて大きくなることから、必ずしも十分に満足し得ることにはならなかった。
【０００６】
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、良好な研削性能が長期間保持されるとともに長寿命な研削部材を用いて、排ガス中の微粒子捕集フィルタ等に好適に用いられるハニカム構造体を効率よくかつ低コストで製造することが可能なハニカム構造体の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明によって、以下のハニカム構造体の製造方法が提供される。
【０００８】
［１］所定形状のボンド材中にダイヤモンド砥粒が含有、固定された砥石層を備えた研削部材を用いて、多孔質のセラミックスからなる粗形ハニカム構造体の外周を加工して、所定形状のハニカム構造体を得るハニカム構造体の製造方法であって、前記研削部材として、前記ダイヤモンド砥粒の、粒度が４０〜１５０であり、集中度が８０以上であるとともに、前記ダイヤモンド砥粒の表面に、Ｔｉ、Ｎｉ、及びＣｒからなる群から選ばれる少なくとも一種が被覆されてなるものを用いることを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
【０００９】
［２］前記粗形ハニカム構造体の外周を、回転速度（周速）が３０〜１５０ｍ／ｓｅｃの高速乾式で加工する前記［１］に記載のハニカム構造体の製造方法。
【００１０】
［３］フィルタとして機能する多孔質のセラミックス隔壁により仕切られた流体の流路となる複数のセルがその中心軸方向に並設されたハニカムセグメントを得、得られた前記ハニカムセグメントの複数を一体化して前記粗形ハニカム構造体を得、得られた前記粗形ハニカム構造体の外周を加工して所定形状の前記ハニカム構造体を得る前記［１］又は［２］に記載のハニカム構造体の製造方法。
【００１１】
［４］前記粗形ハニカム構造体の外周の加工を、前記粗形ハニカム構造体をその中心軸を中心として回転させ、前記粗形ハニカム構造体の外周面側から前記研削部材を押し当てることによって行う前記［１］〜［３］のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
【００１２】
［５］前記粗形ハニカム構造体の外周を、その中心軸に垂直な平面で切断した断面形状が、円形、長円形、楕円形、三角形、多角形又はこれらの形状の一部を変形させた形状となるように加工する前記［１］〜［４］のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
【発明の効果】
【００１３】
以上説明したように、本発明によって、良好な研削性能が長期間保持されるとともに長寿命な研削部材を用いて、排ガス中の微粒子捕集フィルタ等に好適に用いられるハニカム構造体を効率よくかつ低コストで製造することが可能なハニカム構造体の製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明のハニカム構造体の製造方法の実施の形態を図面を参照しつつ具体的に説明する。
【００１５】
図１に示すように、本発明のハニカム構造体の製造方法は、研削部材１０を用いて、多孔質のセラミックスからなる粗形ハニカム構造体２０の外周を加工して、所定形状のハニカム構造体３０を得るハニカム構造体の製造方法であって、研削部材１０として、ダイヤモンド砥粒の、粒度が４０〜１５０であり、集中度が８０以上であるとともに、ダイヤモンド砥粒の表面に、Ｔｉ、Ｎｉ、及びＣｒからなる群から選ばれる少なくとも一種が被覆されてなるものを用いることを特徴とする。本発明においては、研削部材１０の一の具体例として、図２に示す研削部材１０を用いることができる。
【００１６】
図２に示すように、本発明のハニカム構造体の製造方法においては、研削部材１０として、所定形状のボンド材１中にダイヤモンド砥粒２が分散、固定された砥石層１０ｂを備えた研削部材１０であって、ダイヤモンド砥粒２の、粒度が４０〜１５０であり、集中度が８０以上であるとともに、ダイヤモンド砥粒２の表面に、Ｔｉ、Ｎｉ、及びＣｒからなる群から選ばれる少なくとも一種が被覆されてなるものを用いることができる。本発明に用いられる研削部材１０は、砥石層１０ｂの円周部分の角部に面取り（Ｃ又はＲ）が施されていることが好ましい。なお、図２中、符号１０ａは円板（ハブ）を、符号１０ｃは回転シャフト接続用孔をそれぞれ示す。
【００１７】
研削部材１０に用いられるボンド材１としては、例えば、メタルボンド、レジンボンド、電着ボンド、ビトリファイドボンドを挙げることができる。中でも、耐磨耗性に優れることから、メタルボンド、電着ボンドが好ましい。
【００１８】
研削部材１０の形状としては、ホイール形状、カップ形状等を挙げることができる。ホイール形状の場合、その直径は、１５０〜５００ｍｍであることが好ましい。具体的には、研削部材１０は、例えば、ステンレス、炭素鋼材等製の直径が１５０〜５００ｍｍのハブ１０ａの円周部分の表面に、ボンド材１中にダイヤモンド砥粒２が分散、固定された砥石層１０ｂが配設されることによって構成されていることが好ましい。砥石層１０ｂの厚さとしては、例えば、０．１〜１０ｍｍであることが好ましく、３〜１０ｍｍであることがさらに好ましい。
【００１９】
研削部材１０に用いられるダイヤモンド砥粒２は、その粒度が通常４０〜１５０であり、好ましくは、４０〜１２０であり、さらに好ましくは、６０〜１００である。ここで、粒度とは、砥粒の細かさを意味する。粒度が４０未満であると、破砕しやすく、１５０を超えると、脱粒しやすいことがある。
【００２０】
研削部材１０に用いられるダイヤモンド砥粒２は、その集中度が通常８０以上であり、好ましくは、１００以上であり、さらに好ましくは、１５０以上である。ここで、集中度とは、単位面積当たりのダイヤモンド砥粒の重さ（集中度１００＝４．４カラット／ｃｍ2）を意味する。集中度が８０未満であると、ボンド材が磨耗しやすい。
【００２１】
研削部材１０に用いられるダイヤモンド砥粒２の表面には、上述のように、Ｔｉ、Ｎｉ、及びＣｒからなる群から選ばれる少なくとも一種が被覆されてなるが、中でも、結合力を強化する理由から、Ｔｉが被覆されてなることが好ましい。
【００２２】
本発明においては、粗形ハニカム構造体２０の外周を、回転速度（周速）が３０〜１５０ｍ／ｓｅｃの高速乾式で加工することが好ましく、４０〜１５０ｍ／ｓｅｃの高速乾式加工であることがさらに好ましい。回転速度（周速）が３０ｍ／ｓｅｃ未満であると、砥粒の摩滅が発生することがあり、１５０ｍ／ｓｅｃを超えると、ボンド材の磨耗が早まることがある。
【００２３】
図３に示すように、本発明で得られるハニカム構造体３０は、フィルタとして機能する多孔質のセラミックス隔壁６により仕切られた流体の流路となる複数のセル５がその中心軸方向に並設されたハニカムセグメント３を一体化して粗形ハニカム構造体２０（図１参照）とし、さらに粗形ハニカム構造体２０の外周面を加工して所定形状の外周面４を有するハニカム構造体３０としたものである。
【００２４】
図１に示すように、粗形ハニカム構造体２０の外周の加工方法としては、例えば、粗形ハニカム構造体２０をその中心軸を中心として回転させ、粗形ハニカム構造体２０の外周面側から研削部材１０を押し当てることによって行うことを挙げることができる。
【００２５】
本発明においては、粗形ハニカム構造体２０の外周を、その中心軸に垂直な平面で切断した断面形状が、収納すべき金属製の缶体等の内部形状に対応した形状となるように、又は後述する粗加工ハニカム構造体２５（図４参照）の形状となるように、円形、長円形、楕円形、三角形、多角形又はこれらの形状の一部を変形させた形状となるように加工することが好ましい。
【００２６】
図４に示すように、粗形ハニカム構造体２０の外周を研削部材１０（図１参照）によって加工する前に、例えば、線状カッター４１を備えたビーズソー４０によって粗加工して、粗形ハニカム構造体２０を粗加工ハニカム構造体２５（最終的に得られるハニカム構造体３０（図１参照）の形状よりも一回り大きな形状）とし、この粗加工ハニカム構造体２５の外周を研削部材１０によって仕上げ加工することが好ましい。特に、粗形ハニカム構造体２０の形状が研削部材１０による外周側からの加工によって破損し易い構造の場合（例えば、ハニカムセグメント３の複数を一体化して構成された直方体形状である場合）に、有効である。すなわち、このように、加工を二段階に分け、まず、破損の生じ易い粗形ハニカム構造体２０の外周加工を、破損を発生させることなく加工が可能なビーズソーを用いて粗加工して、加工代を減少させた粗加工ハニカム構造体２５を形成し、次いで、粗加工ハニカム構造体２５をカム研削盤に取り付けた研削部材１０よって仕上げ加工してハニカム構造体３０を得ることによって、加工代の減少で破損の発生を未然に防止することができるとともに、高精度の外周加工を実現することができる。
【００２７】
ハニカムセグメント３を形成する方法としては特に制限はなく、一般に、ハニカム構造を有するものを製造する方法を用いることができ、例えば以下の方法で製造することができる。
【００２８】
ハニカムセグメントの原料として、強度、耐熱性等の観点から、主成分（ここで、主成分とは成分の８０質量％以上を占め、主結晶相となるものを意味する）が、例えば、炭化珪素、窒化珪素、コージェライト、アルミナ、ムライト、ジルコニア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート及びチタニアからなる群から選ばれる少なくとも一種のセラミックス、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系金属、ニッケル系金属、又は金属ＳｉとＳｉＣ等を用い、これにメチルセルロースやヒドロキシプロポキシルメチルセルロース等のバインダー、界面活性剤及び水等を添加して、可塑性の坏土を作製する。
【００２９】
この坏土を、例えば、押出成形し、図３に示すように、多孔質の隔壁６により仕切られた流体の流路となる複数のセル５が軸方向に並設されたハニカム成形体を成形し、これを、例えば、マイクロ波や熱風等で乾燥した後、焼成することにより、図３に示すようなハニカムセグメント３を製造することができる。
【００３０】
ハニカムセグメント３のセル密度（単位断面積当たりのセルの数）としては特に制限はないが、例えば、０．９〜３１０セル／ｃｍ2（６〜２０００セル／平方インチ）が好ましい。また、セルの断面形状（セル形状）も特に制限はないが、三角形、四角形や六角形等の多角形、円形、楕円形、コルゲート形等を挙げることができる。中でも、製作上の観点から、三角形、四角形及び六角形が好ましい。また、隔壁の厚さも特に制限はないが、例えば、５０〜２０００μｍであることが好ましい。
【００３１】
また、ハニカムセグメント３の形状としては特に制限はないが、例えば、図３に示すような四角形の断面形状を有する柱状体（四角柱）を挙げることができる。また、扇形の断面形状を有する柱状体としてもよい。
【００３２】
ハニカムセグメント３を製造した後、これらのハニカムセグメント３を、例えば、接着剤９によって接合し一体化して粗形ハニカム構造体２０（図１参照）を形成することができる。
【００３３】
なお、ハニカムセグメント３を一体化した粗形ハニカム構造体２０の形状としては特に制限はないが、例えば、図３に示すような、断面形状が四角形の柱状体（直方体）を挙げることができる。その他に、断面形状が円形、長円形、楕円形、多角形、三角形等の柱状体であってもよい。
【００３４】
粗形ハニカム構造体２０を形成する具体的な方法としては、例えば、一体化すべき二つのハニカムセグメント３の対向する接着面の少なくとも一方に接着剤９を施与し、接着面を接着させることを挙げることができる。この際、接着するハニカムセグメント３を押圧して接着することが、簡便でかつ良好な接着力を得ることができるため好ましい。この場合、ハニカムセグメント３間の接着層９の厚さを均一の厚さとし、寸法精度の不良が少ないハニカム構造体３０を得るために、例えば、無機物又は有機物からなるスペーサを介在させてもよい。
【００３５】
接着剤９の種類としては特に制限はなく、ハニカムセグメント３の材質に適合した公知の接着剤を用いることができる。例えば、セラミックファイバー等の無機繊維、セラミック粉等の無機粉体、及び有機、無機のバインダー等を混合したもの等が好ましい。さらに、Ｓｉゾル等のゾル状物質を含んだものであってもよい。また、複数の種類の接着剤を用いてもよく、接着層を複数の層としてもよい。また、接着剤の種類によっては、さらに乾燥及び／又は焼成することにより、より強固な接着力を得ることができる。接着層の厚さについては特に制限はないが、例えば、０．１〜３．０ｍｍが好ましい。
【００３６】
また、ハニカム構造体をフィルタ、特に、ＤＰＦ等に用いる場合には、セル５の開口部の端面を封止材により交互に市松模様状となるように目封止することが好ましい。封止材による目封止は、目封止をしないセルをマスキングし、原料をスラリー状として、ハニカムセグメントの開口端面に施与し、乾燥後焼成することにより行うことができる。目封止材の材料は、前述のハニカムセグメントの好ましい原料として挙げた群の中から好適に選ぶことができるが、ハニカムセグメントに用いる原料と同じ原料を用いることが好ましい。
【００３７】
また、粗形ハニカム構造体又はハニカム構造体に触媒を担持させてもよい。この方法としては特に制限はないが、例えば、触媒スラリーをウォッシュコートして乾燥、焼成することにより触媒を担持させる方法を挙げることができる。この工程もハニカムセグメントの成形後であればどの時点で行ってもよい。ハニカム構造体を触媒担体として、内燃機関、ボイラー、化学反応機器、燃料電池用改質器等に用いる場合、ハニカム構造体が触媒能を有する金属を担持していることが好ましい。触媒能を有する代表的なものとしてはＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等を挙げることができる。これらのうちの少なくとも一種をハニカム構造体に担持させることが好ましい。
【実施例】
【００３８】
以下、本発明のハニカム構造体の製造方法を実施例によってさらに具体的に説明する。
【００３９】
（実施例１）
図１に示す粗形ハニカム構造体２０（粗加工ハニカム構造体２５）を研削して、ハニカム構造体３０を得る研削加工において、直径が３４０ｍｍの炭素鋼、ステンレス製のハブの円周部分の表面に、メタルボンド製のボンド材中に、その粒度が＃１００、集中度が１００であるとともに、その表面にＴｉが８〜５０μｍの厚さで被覆されてなるダイヤモンド砥粒が分散、固定された砥石層が５ｍｍの厚さで配設された、外径寸法が３５０ｍｍのホイール研削部材を１２０ｍ／ｓの周速で使用して加工を行った（表５参照）。
【００４０】
（実施例２〜７、比較例１〜２５）
実施例１において、研削部材として、ダイヤモンド砥粒の集中度、粒度、砥石周速、ダイヤコーティングの有無を表１〜５に示すように変えたものを用いて、加工を行ったこと以外は実施例１と同様にした。
【００４１】
【表１】
2006320806.tif 000003
【００４２】
【表２】
2006320806.tif 000004
【００４３】
【表３】
2006320806.tif 000005
【００４４】
【表４】
2006320806.tif 000006
【００４５】
【表５】
2006320806.tif 000007
【００４６】
（評価）
比較例６の仕様の研削部材を使用したときの、研削部材が使用不可能になるまでのハニカム構造体の加工量（加工可能量）を１００として、実施例１〜７及び比較例１〜２５で得られた研削部材の性能（研削可能量）を評価し、その結果を表６に示す。
【００４７】
【表６】
2006320806.tif 000008
【００４８】
表６から、実施例１〜７の加工可能量が他の比較例に比較して群を抜いて多いことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００４９】
本発明のハニカム構造体の製造方法は、排ガス中の微粒子を捕集するためのフィルタを必要とする各種産業分野で有効に利用される。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施の形態を模式的に示す説明図である。
【図２】本発明に用いられる研削部材の一の具体例を模式的に示す説明図である。
【図３】本発明のハニカム構造体の製造方法で得られるハニカム構造体の一例を模式的に示す説明図である。
【図４】本発明のハニカム構造体の製造方法の他の実施の形態を模式的に示す説明図である。
【符号の説明】
【００５１】
１…ボンド材、２…ダイヤモンド砥粒、３…ハニカムセグメント、４…ハニカム構造体の外周面、５…セル、６…隔璧、９…接着剤、１０…研削部材、１０ａ…円板（ハブ）、１０ｂ…砥石層、１０ｃ…回転シャフト接続用孔、２０…粗形ハニカム構造体、２５…粗加工ハニカム構造体、３０…ハニカム構造体。
【図１】
2006320806.tif 000009
【図２】
2006320806.tif 000010
【図３】
2006320806.tif 000011
【図４】
2006320806.tif 000012