(57)【要約】【課題】  イオンビームによる損傷を防止し、正確な断面形態観察を実現することのできる形態断面観察方法を提供する。【解決手段】  試料表面に蒸着法により保護膜を形成する工程と、前記保護膜上にＦＩＢを用いて加工用保護膜を形成する工程と、前記加工用保護膜の形成された試料をＦＩＢにより切断し、断面を観察する工程とを含む。【選択図】  図１
2006177709.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料表面に蒸着法により保護膜を形成する工程と、
前記保護膜上にＦＩＢを用いて加工用保護膜を形成する工程と、
前記加工用保護膜の形成された試料をＦＩＢにより切断し、断面を観察する工程とを含む断面形態観察方法。
【請求項２】
請求項１に記載の断面形態観察方法であって、
前記試料は固体撮像素子のマイクロレンズである断面形態観察方法。
【請求項３】
請求項１または２に記載の断面形態観察方法であって、
前記加工用保護膜はタングステン（Ｗ）膜である断面形態観察方法。
【請求項４】
請求項１または２に記載の断面形態観察方法であって、
前記加工用保護膜はプラチナ（Ｐｔ）膜である断面形態観察方法。
【請求項５】
請求項１乃至４のいずれかに記載の断面形態観察方法であって、
前記保護膜はカーボン（Ｃ）薄膜を含む断面形態観察方法。
【請求項６】
請求項５に記載の断面形態観察方法であって、
前記保護膜は膜厚が１０ｎｍ以上である断面形態観察方法。
【請求項７】
請求項６に記載の断面形態観察方法であって、
前記保護膜は膜厚が２０ｎｍ以上である断面形態観察方法。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれかに記載の断面形態観察方法であって、
前記保護膜は金層（Ａｕ）を含む断面形態観察方法。
【請求項９】
請求項１乃至７のいずれかに記載の断面形態観察方法であって、
前記保護膜はプラチナ層を含む断面形態観察方法。
【請求項１０】
請求項８または９に記載の断面形態観察方法であって、
前記保護膜は膜厚が１０ｎｍ以上である断面形態観察方法。
【請求項１１】
請求項１０に記載の断面形態観察方法であって、
前記保護膜は膜厚が２０ｎｍ以上である断面形態観察方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、断面形態観察方法にかかり、特に固体撮像素子の断面形態の観察に関する。
【背景技術】
【０００２】
エリアセンサ等に用いられるＣＣＤを用いた固体撮像素子は、フォトダイオードなどからなる光電変換部と、この光電変換部からの信号電荷を転送するための電荷転送電極を備えた電荷転送部と、これらに接続される配線部とを有する。電荷転送電極は、半導体基板に形成された電荷転送路上に複数個隣接して配置され、順次駆動される。
【０００３】
近年、ＣＣＤの高画素化に伴い、固体撮像素子においては、高解像度化、高感度化への要求は高まる一方であり、ギガピクセル以上まで撮像画素数の増加が進んでいる。
このような状況の中で高感度を確保するためには、受光エリアとレンズとの位置関係の検証など試料の断面観察を余儀なくされている。
【０００４】
このような状況の中で、電子顕微鏡により固体撮像素子を観察する際、断面観察用試料の作成には収束イオンビーム加工観察装置（以下ＦＩＢ）が用いられる。ＦＩＢによる断面加工では、試料の断面観察箇所の最表面をイオンビームのエッチングから保護するために、タングステン（Ｗ）やプラチナ（Ｐｔ）等の金属材料による保護膜を形成する。保護膜の形成はタングステンやプラチナなどを含んだ化合物ガスを試料表面に吹き付け、イオンビーム照射のエネルギーを利用することで、イオンビームＣＶＤ法により、タングステンやプラチナなどの金属を試料表面に堆積させるという方法がとられる（非特許文献１乃至非特許文献３参照）。
【０００５】
しかしながら保護膜形成の初期には、化合物ガスが試料表面に十分に届いていない状態で、イオンビームが照射されたり、保護膜形成前の加工位置を観察している段階で、試料最表面がエッチングされ損傷してしまうことがあった。
【０００６】
例えば図５に示すように、固体撮像素子の形成された基板１表面に中間層を介してカラーフィルタ層５０を形成しさらにその上に、平坦化層６１を介してマイクロレンズ６０を形成した固体撮像装置の断面形態を観察しようとするような場合を想定する。このような場合、従来はＦＩＢＣＶＤ法によりタングステン保護膜８０を形成して表面保護を行なった後観察する方法が用いられることが多い。
しかしながら、タングステン保護膜８０の形成に際しレンズ表面６０が損傷を受け、削られてマイクロレンズが平坦化層６１に食い込んだ形状となることがある。
このような場合、実際に測定しようとする表面を検出することができず、正確な形態観察が不可能となるという問題があった。
【０００７】
【非特許文献１】ぶんせき２００２．５    Ｐ２７４
【非特許文献２】電子顕微鏡ｖｏｌ２０（３）１９９６  Ｐ２３７  安達達哉
【非特許文献３】電子材料  １９９７．１１  別冊Ｐ１９７  岩崎浩二他
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は前記実情に鑑みてなされたもので、イオンビームによる損傷を防止し、正確な断面形態観察を実現することのできる形態断面観察方法を提供することを目的とする。
特に、固体撮像素子の高精度の断面形態観察を実現することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
そこで本発明の断面形態観察方法は、試料表面に蒸着法により保護膜を形成する工程と、前記保護膜上にＦＩＢを用いて加工用保護膜を形成する工程と、前記加工用保護膜の形成された試料をＦＩＢにより切断し、断面を観察する工程とを含む。
この構成により、ＦＩＢを用いた加工用保護膜の形成に先立ち、蒸着法により保護膜を形成しているため、ＦＩＢにより試料表面が損傷を受けるのを防止することができ、正確な断面形状の観察を行なうことが可能となる。
【００１０】
また、本発明の断面形態観察方法は、前記試料が固体撮像素子のマイクロレンズであるものを含む。
試料がマイクロレンズのように、極めて形状が大きな影響を与えるものであってかつＦＩＢによる損傷を受けやすい場合には特にこの構成は有効である。
【００１１】
また、本発明の断面形態観察方法は、前記加工用保護膜がタングステン膜であるものを含む。
【００１２】
また、本発明の断面形態観察方法は、前記加工用保護膜がプラチナ膜であるものを含む。
【００１３】
また、本発明の断面形態観察方法は、前記保護膜がカーボン（Ｃ）を含む。
この構成により、保護膜として抵抗加熱によるカーボンを用いることにより、下地との反応もなく、かつ下地に対する汚染を防止し、信頼性の高い観察が可能となる。
【００１４】
また、本発明の断面形態観察方法は、前記保護膜は、膜厚が１０ｎｍ以上であるものを含む。
１０ｎｍ以上の膜厚を有する保護膜を用いることにより、十分な保護を行なうことが可能となる。
【００１５】
また、本発明の断面形態観察方法は、前記保護膜は膜厚が２０ｎｍ以上であるものを含む。
２０ｎｍ以上の膜厚を有する保護膜を用いることにより、より確実な保護を行なうことが可能となる。
【００１６】
また、本発明の断面形態観察方法は、前記保護膜が金（Ａｕ）を含む。
異物や酸化シリコン膜などの変質層などの表面状態を観察する場合には界面が明確になりにくいが、保護膜を金層とすることにより、明確にすることができる。また、金層の上層にカーボン薄膜を積層することにより、より確実な保護を行なうことができる。
【００１７】
また、本発明の断面形態観察方法は、前記保護膜がプラチナを含む。
異物や酸化シリコン膜などの変質層などの表面状態を観察する場合には界面が明確になりにくいが、保護膜をプラチナとすることにより、明確にすることができる。また、プラチナ層の上層にカーボン薄膜を積層することにより、より確実な保護を行なうことができる。
【００１８】
また、本発明の断面形態観察方法は、前記保護膜は、膜厚が１０ｎｍ以上であるものを含む。
【００１９】
また、本発明の断面形態観察方法は、前記保護膜は膜厚が２０ｎｍ以上であるものを含む。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の断面形態観察方法によれば、真空蒸着膜を保護膜として用いることで、試料最表面に収束イオンビームが照射されても、損傷を受けることなく、確実に表面保護がなされた状態でＦＩＢによる断面加工がなされることになるため、その後の電子顕微鏡観察では、より正確な断面形状観察が可能となる。従ってより正確な情報として光学的なシミュレーションへのフィードバックが期待される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態１について図面を参照しつつ詳細に説明する。
本実施の形態では、図１に示すように、カラーフィルタ５０およびマイクロレンズ６０の形成された固体撮像素子表面に抵抗加熱により膜厚２０ｎｍのカーボン薄膜１００を形成した後、ＦＩＢＣＶＤ法によりタングステン保護膜８０を形成することによって形成した試料を、ＦＩＢ加工により、所望の位置で切断し、観察するようにしたことを特徴とするものである。
【００２２】
本実施の形態は、いかなる固体撮像素子にも適用可能であるが、ここでは一例として２層電極構造の電荷転送電極を備えた固体撮像素子を用いる。
この固体撮像素子は、図２および図３に示すように、ゲート酸化膜２を介して基板１表面に形成される電荷転送電極が、第１層導電性膜３ａとしての多結晶シリコン層からなる第１の電極と、第２層導電性膜３ｂとしての多結晶シリコン層からなる第２の電極とが交互に形成された２層電極構造をなすものである。
【００２３】
他の構造は従来の固体撮像素子と同様であり、光電変換部３０と、前記光電変換部３０で生起せしめられた電荷を転送する電荷転送電極を備えた電荷転送部４０とを具備し、光電変換部に開口を持つように形成された遮光膜（図示せず）および表面がほぼ平坦となるように前記光電変換部に充填されたＢＰＳＧ（borophospho  silicate  glass）膜からなる平坦化膜等を含む中間層７０とを具備し、さらにこの中間層上に、フィルタ５０およびレンズ６０を形成してなることを特徴とするものである。なお、図２は図３のＡ−Ａ断面を示す概要図、図３は平面概要図である。
【００２４】
なお中間層７０はこの光電変換部の開口を有するアルミニウム薄膜からなる密着性層（密着層）７１とこの密着性層の側壁から上層をも覆うように選択成長により形成されたタングステン薄膜からなる遮光層７２であるタングステンと、前記遮光層７２の上層に形成され、前記光電変換部の表面から前記遮光層の一部を覆うように形成され、表面がほぼ平坦となるように前記光電変換部に充填された平坦化膜７３としてのＳＯＧ膜とを具備し、さらにこの平坦化膜上にポリイミド樹脂からなる保護膜７４を介して、フィルタ５０およびレンズ６０を形成してなることを特徴とするものである。この平坦化膜７３は前記遮光膜７２の表面よりも高屈折率を有し、集光性を高めるように作用する。これにより、良好に表面の平坦化をはかることができ、大幅に薄型化をはかることができる。
【００２５】
なおここで、電荷転送電極と基板との間に形成されるゲート酸化膜２は、酸化シリコン膜と窒化シリコン膜と酸化シリコン膜との３層構造膜で構成される。
【００２６】
シリコン基板１には、複数のフォトダイオード領域３０が形成され、フォトダイオード領域３０で検出した信号電荷を転送するための電荷転送部４０が、フォトダイオード領域３０の間に形成される。電荷転送電極によって転送される信号電荷が移動する電荷転送チャネルは、図３では図示していないが、電荷転送部４０が延在する方向と交差する方向に、形成される。なお、図３においては、電極間絶縁膜の内、フォトダイオード領域３０と電荷転送部４０との境界近傍に形成されるものの記載を省略してある。
【００２７】
また図２に示すように、シリコン基板１内には、フォトダイオード領域３０、電荷転送チャネル、チャネルストップ領域（図示せず）、電荷読み出し領域（図示せず）が形成され、シリコン基板１表面には、ゲート酸化膜２が形成される。ゲート酸化膜２表面には、酸化シリコン膜からなる電極間絶縁膜４と電荷転送電極３（第１層ドープトアモルファスシリコン膜３ａからなる第１の電極、第２層ドープトアモルファスシリコン膜３ｂからなる第２の電極）が形成され、２層電極構造を構成している。
【００２８】
電荷転送部４０は、上述したとおりであるが、図２に示すように、電荷転送部４０の電荷転送電極上面には中間層７０が形成される。そしてフォトダイオード領域３０（光電変換部）部分を除いて図示しない遮光膜、窒化シリコン膜からなる反射防止層が設けられ、凹部にＢＰＳＧ膜からなる平坦化膜が形成される。そしてこの上層に透明樹脂膜からなるパッシベーション膜が設けられる。また、カラーフィルタ５０とマイクロレンズ６０との間には、必要に応じて絶縁性の透明樹脂等からなる平坦化層などが充填されていてもよい。
【００２９】
また、この例では、いわゆるハニカム構造の固体撮像素子を示しているが、正方格子型の固体撮像素子にも適用可能であることはいうまでもない。
【００３０】
このように、タングステン保護膜８０の形成に先立ち、抵抗加熱法によりカーボン薄膜１００を形成しているため、収束イオンビームのエネルギーによっても損傷を受けることなく、良好な切断断面を形成することができる。
このようにして形成した試料を、ＴＥＭなどにより撮影する。
【００３１】
この方法によれば、抵抗加熱法により形成したカーボン薄膜１００を介してタングステン保護膜８０が形成されるため、タングステン保護膜形成のためのＦＩＢＣＶＤ工程においても素子表面が損傷を受けることなく、良好な界面を維持した状態でタングステン保護膜が形成される。
従って、断面観察に際しても、収束イオンビームのエネルギーによっても損傷を受けることなく、良好な切断断面を形成することができる。
【００３２】
このカーボン薄膜の膜厚は２０ｎｍ程度とするのが、保護性および表面状態維持の両面から良好な領域であるが、１０ｎｍ以上であればよい。膜厚が１０ｎｍに満たないと十分な保護性を得ることができない。
【００３３】
なお前記実施の形態では、カーボン薄膜を用いたが、この他、抵抗加熱法により形成した、金、プラチナなどを用いてもよい。
この場合もこの薄膜の膜厚は２０ｎｍ程度とするのが、保護性および表面状態維持の両面から良好な領域であるが、１０ｎｍ以上であればよい。膜厚が１０ｎｍに満たないと十分な保護性を得ることができない。
【００３４】
さらにまた、観察対象としては固体撮像素子のレンズに限定されることなくセンサ全般あるいは、有機系素材全般に対して適用可能である。
【００３５】
次に本発明の実施の形態２について説明する。
前記実施の形態１では、レンズの形成された固体撮像素子の断面形態の観察について説明したが、試料表面に形成された酸化膜など、カーボン薄膜と類似したコントラストを持つ材料の解析にも適用可能である。
すなわち、本実施の形態では、図４に示すように、基板１Ｓ表面に形成された酸化シリコン膜２Ｓの膜厚のばらつきを解析する方法について説明する。
【００３６】
本実施の形態では、カーボン薄膜と類似したコントラストの酸化シリコン膜２Ｓを測定する場合にカーボン薄膜の形成に先立ち膜厚１０ｎｍ程度のプラチナ薄膜９０を抵抗加熱法で形成し、酸化シリコン膜２Ｓとの境界線を明確にしたことを特徴とする。
【００３７】
すなわち、まず、図４（ａ）に示すように、酸化シリコン膜２Ｓの形成された基板１Ｓに、抵抗加熱法により、膜厚１０ｎｍ程度のプラチナ薄膜９０を成膜する（図４（ｂ））。
【００３８】
この後、前記実施の形態１と同様に膜厚２０ｎｍ程度のカーボン薄膜１００を成膜し、最後にＦＩＢＣＶＤ法により、タングステン保護膜を形成する（図４（ｃ））。
【００３９】
このように、タングステン保護膜８０の形成に先立ち、抵抗加熱法によりプラチナ薄膜９０、カーボン薄膜１００を形成しているため、収束イオンビームのエネルギーによっても損傷を受けることなく、良好な切断断面を形成することができる。
このようにして形成した試料を、ＴＥＭなどにより撮影する。
【００４０】
この方法によれば、抵抗加熱法により形成したカーボン薄膜１００を介してタングステン保護膜８０が形成されるため、タングステン保護膜形成のためのＦＩＢＣＶＤ工程においても素子表面が損傷を受けることなく、良好な界面を維持した状態でタングステン保護膜が形成される。
【００４１】
従って、断面観察に際しても、観察しようとする酸化シリコン膜２Ｓとその上層のプラチナ薄膜９０とのコントラストも良好であり、境界を明確にすることができる。また収束イオンビームの損傷を受けることなく、良好な切断断面を形成することができる。
なおカーボン薄膜の形成に先立ちコントラスト向上のために形成する薄膜としてはプラチナ薄膜に限定されることなく金薄膜など他の金属薄膜を用いても良いことはいうまでもない。
【００４２】
さらにまた、酸化シリコン膜表面の変質層の観察あるいは異物の付着などカーボンとのコントラストの得られにくい観察対象の場合には、このように抵抗加熱により、プラチナや金などの薄膜を形成した後、カーボン薄膜を形成するようにすれば、イオンビームによる損傷をなくし、正確な断面形状などの形態あるいは状態を得ることができ、その後の電子顕微鏡観察ではより正確な状態あるいは形態の観察を実現することができる。そしてより正確な情報として光学的なシミュレーションへのフィードバックを期待することができる。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明の方法によれば、ＦＩＢＣＶＤ法などによる保護膜の形成に先立ち、試料表面に抵抗加熱法によるカーボン薄膜あるいは金、プラチナなどの薄膜を形成しているため、固体撮像素子のマイクロレンズアレイなどの、正確な形状観察、異物観察などの他、有機系素材全般に対して、適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の実施の形態１の観察方法を示す断面図
【図２】本発明の実施の形態１の観察対象となる固体撮像素子を示す断面図である。
【図３】同固体撮像素子を示す上面図である。
【図４】本発明の実施の形態２の観察方法を示す工程図である。
【図５】従来の観察方法を示す説明図である。
【符号の説明】
【００４５】
１  ｎ型シリコン基板（シリコンウェーハ）
２  ゲート酸化膜
３ａ  第１層導電性膜
３ｂ  第２層導電性膜
５  ＨＴＯ膜
６  ＨＴＯ膜
７  ＨＴＯ膜
９  窒化シリコン膜
３０  フォトダイオード領域
４０  電荷転送部
５０  カラーフィルタ
６０  マイクロレンズ
６１  平坦化層
７０  中間層
８０  タングステン保護膜
９０  プラチナ薄膜
１００  カーボン薄膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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