(57)【要約】【課題】理想的な粒内ナノ複合構造をもつセラミックス・金属系ナノコンポジットを容易に実現でき、高い特性を発揮できるセラミックス・金属系ナノコンポジットを得る。【解決手段】用意工程として、細孔２をもつγ−アルミナ粉末１０と、金属イオンを含む水溶液３ａとを用意する。浸漬工程として、水溶液３ａにγ−アルミナ粉末１０を浸漬し、スラリ１１を得る。そして、含浸工程として、スラリ１１に対して真空吸引を行なうことによりγ−アルミナ粉末１０の細孔２内に水溶液３ａを含浸し、金属ナノ粒子包含セラミック粉末を得る。この金属ナノ粒子包含セラミック粉末を焼結すれば、優れた特性のセラミックス・金属系ナノコンポジットを得ることができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミック粉末の粒内にナノサイズの金属粒子である金属ナノ粒子が導入されていることを特徴とする金属ナノ粒子包含セラミック粉末。
【請求項２】
前記セラミック粉末がアルミナであることを特徴とする請求項１記載の金属ナノ粒子包含セラミック粉末。
【請求項３】
細孔をもつセラミック粉末と、金属イオンを含む金属イオン溶液とを用意する用意工程と、
該金属イオン溶液に該セラミック粉末を浸漬し、スラリを得る浸漬工程と、
該スラリに対して真空吸引を行なうことにより該セラミック粉末の該細孔内に該金属イオン溶液を含浸し、金属ナノ粒子包含セラミック粉末を得る含浸工程とを備えていることを特徴とする金属ナノ粒子包含セラミック粉末の製造方法。
【請求項４】
前記含浸工程は、真空吸引後の前記スラリを濾過又は遠心分離して分離済みセラミック粉末を得る分離工程と、
該分離済みセラミック粉末を洗浄し、前記金属ナノ粒子包含セラミック粉末を得る洗浄工程とを有することを特徴とする請求項３記載の金属ナノ粒子包含セラミック粉末の製造方法。
【請求項５】
前記セラミック粉末がγ−アルミナ粉末であり、前記金属ナノ粒子包含セラミック粉末が金属ナノ粒子包含アルミナ粉末であることを特徴とする請求項３又は４記載の金属ナノ粒子包含セラミック粉末の製造方法。
【請求項６】
請求項３乃至５のいずれか１項記載の金属ナノ粒子包含セラミック粉末を焼結し、セラミックス・金属系ナノコンポジットを得ることを特徴とするセラミックス・金属系ナノコンポジットの製造方法。
【請求項７】
焼結後のセラミックス・金属系ナノコンポジットをアニールすることを特徴とする請求項６記載のセラミックス・金属系ナノコンポジットの製造方法。
【請求項８】
前記セラミック粉末がγ−アルミナ粉末であり、前記金属ナノ粒子包含セラミック粉末が金属ナノ粒子包含アルミナ粉末であることを特徴とする請求項６又は７記載のセラミックス・金属系ナノコンポジットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属ナノ粒子包含セラミック粉末と、この金属ナノ粒子包含セラミック粉末の製造方法と、金属ナノ粒子包含セラミック粉末を用いて成形、焼結したセラミックス・金属系ナノコンポジットの製造方法とに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、セラミックス・金属系ナノコンポジット（複合材料）を作製する手法として、セラミックス粉末と分散相を構成する前駆体の水溶液あるいは超微粒子とを単純なボールミルで混合し、得られた混合粉末に対してパルス通電焼結（ＰＥＣＳ）やホットプレス等の圧力焼結を行うものが広く行われてきた（非特許文献１）。
【０００３】
【非特許文献１】「高機能性アルミナ／金属複合材料の開発研究」、１９９７年、関野徹  著
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、従来の方法で得られるセラミックス・金属系ナノコンポジットは、分散相の金属粒子が粒界に位置する割合が多く、金属の添加量の増加及び焼結温度の上昇に伴い、著しい粒界偏析を生じる。このことはセラミックス・金属系ナノコンポジットの破壊強度、破壊靭性、高温強度等の機械的特性を低下させる。
【０００５】
この欠点を解決し、機械的特性等の特性の向上を図るためには、粒内ナノ複合構造、すなわちマトリックスの粒内にナノ粒子を分散させた構造とすることが有効である。従来、粒内ナノ複合構造をもつセラミックス・金属系ナノコンポジットを得るためには、分散相、焼結温度及びその保持時間を変化させることによる組織制御が広く行われてきた。これら従来法は、例えばセラミック粉末としてアルミナ粉末を用いる場合、圧力焼結工程におけるα−アルミナ粉末の粒成長によって金属ナノ粒子を取り込もうとするものであるが、焼結の際に多くの金属ナノ粒子は粒界に偏析し易く、得られるセラミックス・金属系ナノコンポジットが十分に特性を発揮できないという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、理想的な粒内ナノ複合構造をもつセラミックス・金属系ナノコンポジットを容易に実現でき、高い特性を発揮できるセラミックス・金属系ナノコンポジットを得ることを解決すべき課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、上記課題解決のために鋭意研究を行い、焼結過程前までにいかに分散相の金属ナノ粒子の粒成長を抑え、かつそれをマトリックスとなるセラミックスの結晶粒内に取り込むかが問題となることに着目し、本発明を完成させるに至った。
【０００８】
本発明の金属ナノ粒子包含セラミック粉末は、セラミック粉末の粒内にナノサイズの金属粒子である金属ナノ粒子が導入されていることを特徴とする。
【０００９】
この金属ナノ粒子包含セラミック粉末はセラミック粉末の粒内に金属ナノ粒子が導入されているため、この金属ナノ粒子包含セラミック粉末を成形、焼結することにより、理想的な粒内ナノ複合構造をもつセラミックス・金属系ナノコンポジットを容易に実現することができる。こうして得られるセラミックス・金属系ナノコンポジットは高い特性を発揮できる。
【００１０】
本発明は、セラミック粉末がγ−アルミナ相である金属ナノ粒子包含アルミナ粉末として具体化される。
【００１１】
金属ナノ粒子の金属としては、銅、ニッケル、モリブデン、鉄等の卑金属の他、白金、金、銀等の貴金属を採用することができる。
【００１２】
また、本発明の金属ナノ粒子包含セラミック粉末の製造方法は、細孔をもつセラミック粉末と、金属イオンを含む金属イオン溶液とを用意する用意工程と、
該金属イオン溶液に該セラミック粉末を浸漬し、スラリを得る浸漬工程と、
該スラリに対して真空吸引を行なうことにより該セラミック粉末の該細孔内に該金属イオン溶液を含浸し、金属ナノ粒子包含セラミック粉末を得る含浸工程とを備えていることを特徴とする。
【００１３】
この製造方法では、含浸工程において、金属イオン溶液にセラミック粉末を浸漬したスラリに対して真空吸引を行なうため、セラミック粉末の細孔内に金属イオン溶液が効果的に含浸する。こうして、本発明の金属ナノ粒子包含セラミック粉末が得られる。
【００１４】
セラミック粉末としては、細孔をもつものであれば、種々のものを採用することができる。例えば、針状結晶のγ−アルミナ粉末、針状結晶のムライト、針状結晶のリューサイト、ゾル−ゲル法等による気孔を有する微粒子凝集体等を採用することができる。例えば、市販のγ-アルミナ粉末は針状結晶の一次粒子が凝集したものであり、多くのナノサイズの細孔を有する。
【００１５】
金属イオンの金属としては、上記金属ナノ粒子と同様、種々のものを採用することができる。この金属イオンを含む金属イオン溶液は、硝酸塩水溶液、硫酸塩水溶液、塩酸塩水溶液等を採用することができる。
【００１６】
本発明の金属ナノ粒子包含セラミック粉末の製造方法において、含浸工程は、真空吸引後の前記スラリを濾過又は遠心分離して分離済みセラミック粉末を得る分離工程と、該分離済みセラミック粉末を洗浄し、前記金属ナノ粒子包含セラミック粉末を得る洗浄工程とを有することが好ましい。
【００１７】
分離工程として、真空吸引後のスラリを濾過又は遠心分離して分離済みセラミック粉末を得、洗浄工程として、分離済みセラミック粉末を洗浄することとすれば、セラミック粉末の外側に付着している金属イオンを除くことができる。こうして得られる金属ナノ粒子包含セラミック粉末でセラミックス・金属系ナノコンポジットを製造すれば、金属ナノ粒子が粒界偏析し難く、得られるセラミックス・金属系ナノコンポジットが十分に特性を発揮し易い。
【００１８】
本発明の金属ナノ粒子包含セラミック粉末の製造方法は、セラミック粉末がγ−アルミナ粉末であり、金属ナノ粒子包含アルミナ粉末を製造することとして具体化される。
【００１９】
この場合の概念を図１に示す。一次粒子である針状結晶１が凝集したものであるγ−アルミナ粉末１０には、各針状結晶１間に多くの細孔２が形成されている。このγ−アルミナ粉末１０を分散相となる前駆体の水溶液３ａに浸漬し、スラリ１１を得る。次いで、このスラリ１１を真空ポンプにより減圧する。スラリ１１では、γ−アルミナ粉末１０の細孔２に水溶液３ａが含浸されている。
【００２０】
続いて、スラリ１１から粒界偏析の原因となる余分な水溶液３ａを濾過や遠心分離によって除去し、分離済みセラミック粉末を得る。この分離済みセラミック粉末を洗浄、乾燥し、第１金属ナノ粒子包含セラミック粉末１２を得る。得られた第１金属ナノ粒子包含セラミック粉末１２を仮焼、還元処理することによって、細孔２内に含浸した水溶液３ａ中の金属イオンを金属ナノ粒子３ｂに転換させ、第２金属ナノ粒子包含セラミック粉末１３とする。
【００２１】
最後に、第２金属ナノ粒子包含セラミック粉末１３を不活性ガス雰囲気下にて焼結し、金属ナノ粒子３ｂを結晶内に包含したセラミックス・金属系ナノコンポジット（焼結体）４が得られる。
【００２２】
本発明のセラミックス・金属系ナノコンポジットの製造方法は、上記金属ナノ粒子包含セラミック粉末を焼結し、セラミックス・金属系ナノコンポジットを得ることを特徴とする。
【００２３】
この製造方法は、本発明の金属ナノ粒子包含セラミック粉末を焼結するため、得られたセラミックス・金属系ナノコンポジットが高い特性を発揮する。
【００２４】
本発明は、第１相としてγ−アルミナ、第２相の金属ナノ粒子の前駆体として硝酸塩を用い、硝酸塩を蒸留水に溶解し、減圧によりγ−アルミナの細孔に導入させ、仮焼および還元を行うことによって得られる金属ナノ粒子包含アルミナ粉末及びその粉末を焼結することによって得られるアルミナセラミックス・金属ナノコンポジットである。
【００２５】
また、本発明は、第１相としてγ−アルミナ、第２相の金属ナノ粒子の前駆体として硝酸塩を用い、硝酸塩を蒸留水に溶解し、減圧によりγ−アルミナの細孔に導入させ、仮焼および還元を行うことによって得られる金属ナノ粒子包含α−アルミナ粉末及びその粉末を焼結することによって得られるアルミナセラミックス・金属ナノコンポジットの製造方法である。
【００２６】
本発明のセラミックス・金属系ナノコンポジットの製造方法においては、焼結後のセラミックス・金属系ナノコンポジットをアニールすることが好ましい。
【００２７】
発明者らの試験結果によれば、焼結後のセラミックス・金属系ナノコンポジットをアニールすることにより、アニール前のセラミックス・金属系ナノコンポジットに比べて、破壊靱性が向上する。
【００２８】
すなわち、セラミックスの低靱性はイオン結合や共有結合という原子結合様式に基づく本質的なものであることから、それを高靱化するためには、新しい材料設計概念に基づいた材料開発が必要となる。粒内ナノ複合構造をもつナノコンポジットは、マトリックスの粒内にナノサイズの異なる相を分散させた特異な構造をもち、かついくつかの機械的特性を顕著に向上させる。このことから、新しい材料設計概念を有するといえる。発明者らは、このセラミックス・金属系ナノコンポジットの高強度化と高靱化とを金属ナノ粒子のまわりにできる転位に基づく機構により説明した。また、セラミックス・金属系ナノコンポジットを容易に製造する製造方法として、溶液浸漬法を開発した。ここでは、これらの機構及び方法に基づいて、さらに高靱性なセラミックス・金属系ナノコンポジットを開発することを目的とする。
【００２９】
Lagerlofらにより、α-アルミナの単結晶の臨界分解せん断応力は次のように表されることが実験的に示されている。
【００３０】
ｌｎτcb＝ｌｎτ0−０．００５２Ｔ…（１）式
【００３１】
ｌｎτcp＝ｌｎτ0−０．００２６Ｔ…（２）式
【００３２】
ここに、τcbとτcpとはそれぞれ底面すべりと柱面すべりとの面上の臨界分解せん断応力であり、Ｔは温度（Ｋ）である。また、τ0は、底面すべりに対して１０９ＧＰａ、柱面すべりに対して９ＧＰａの定数である。それらと温度との関係を図２に示す。
【００３３】
一方、発明者らは、球状のマトリックス内に球状の金属ナノ粒子が同心円状にあるモデルとして、粒内ナノ複合構造を近似し、その残留応力を計算した。図２において、アルミナ・ニッケルナノコンポジットにおける残留応力τresの解析結果も示した。
【００３４】
図２より、アルミナ・ニッケルナノコンポジットは、室温付近では残留応力よりも臨界分解せん断応力の方がはるかに大きいが、８００°Ｃ以上では残留応力の方が大きくなることがわかる。つまり、アルミナ・ニッケルナノコンポジットでは、８００°Ｃ以上で残留応力によって転位の生成が可能となる。このことから、セラミックス・金属系ナノコンポジットにおいては、転位の働きに注目する必要がある。また、セラミックス・金属系ナノコンポジットにおいては、その高強度化及び高靱化機構が転位の活動によって説明されることとなる。
【００３５】
次に、一般的にセラミックスの破壊靱性は次のように表される。
【００３６】
ＫIC＝σc（２πｒ0）1/2…（３）式
【００３７】
ここに、ＫICは破壊靱性、σcは局所破壊応力、ｒ0はき裂の先端の臨界損傷域寸法である。σcは破壊強度と密接な関係にあり、強度を求めた試験片の有効寸法と、き裂の先端の臨界損傷域寸法との寸法効果から導かれる。このため、（３）式より、セラミックスを高靱化するためには、σcとｒ0とをともに大きくする必要があるといえる。しかし、金属材料と比較して考えるならば、セラミックスのｒ0は極めて小さいことから、ｒ0を大きくすることが特に重要となる。
【００３８】
図３及び図４は、セラミック粉末としてγ−アルミナ粉末を採用し、金属ナノ粒子包含セラミック粉末として金属ナノ粒子包含アルミナ粉末を製造し、この金属ナノ粒子包含アルミナ粉末を焼結することによって得た粒内ナノ複合構造をもつセラミックス・金属系ナノコンポジットの高靱化機構を説明したものである。
【００３９】
図３に示すように、焼結後のセラミックス・金属系ナノコンポジットでは、分散相の粒子ＤＰである金属ナノ粒子のまわりには粒子ＤＰの寸法に依存する局在した残留応力が存在し、それによってマトリックス中に転位Ｄが生成される。さらに、その試験片を適度にアニールすることによって、転位Ｄはマトリックス中に拡散する。なお、ＭＧはマトリックの粒界であり、ＳＧは亜粒界である。
【００４０】
図４はアニール後、マトリックス内への転位Ｄの拡散した組織が得られたものとして、き裂前方損傷域ＦＰＺの拡大状況をモデル化したものである。ここに、転位Ｄは引張り応力場と圧縮応力場とを背中合わせにもった微小な応力集中源である。そのような転位Ｄのある組織にき裂ＭＣの先端が近づくと、き裂ＭＣの先端の高い応力場の下で、転位Ｄはナノサイズのき裂ＮＣの核となり、多くのナノサイズのき裂ＮＣを生成する。そのため、き裂ＮＣのき裂前方損傷域ＦＰＺは、モノリシックのセラミックスよりも拡大する。き裂前方損傷域ＦＰＺの拡大は、破壊エネルギ率を高め、その結果、粒内ナノ複合構造のセラミックス・金属系ナノコンポジットは破壊靱性が向上する。
【００４１】
本発明のセラミックス・金属系ナノコンポジットの製造方法は、セラミック粉末がγ−アルミナ粉末であり、金属ナノ粒子包含セラミック粉末が金属ナノ粒子包含アルミナ粉末であることとして具体化される。換言すれば、本発明は、中間アルミナの細孔を鋳型として、金属ナノ粒子を合成させ、焼結前段階で分散相の金属ナノ粒子を包含したアルミナ粉末を合成する。これにより、高効率で金属ナノ粒子がセラミックスの結晶粒内へ導入された理想的な粒内ナノ複合構造が容易に実現される。この場合、分散相の取り込みが焼結中の粒成長によらずに相転位によるものとなるため、焼結前段階に金属ナノ粒子が包含されたアルミナ粉末が得られる。このため汎用のセラミックス粉末と同様に扱うことが可能となる。
【００４２】
また、本発明のセラミックス・金属系ナノコンポジットの製造方法では、セラミック粉末の細孔を鋳型として合成するため、セラミック粉末の細孔を変化させることにより金属ナノ粒子のサイズを選択できる。
【００４３】
また、本発明のセラミックス・金属系ナノコンポジットの製造方法では、導入された金属ナノ粒子は溶融凝集が起こりにくいので、溶解する塩をもつ分散相であれば、いかなる素材にも適用することができ、金属ナノ粒子による機械的特性を付与することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４４】
（試験１）
γ−アルミナ粉末を用いた溶液浸漬法によるアルミナ・銅ナノコンポジットを以下の方法により製造した。マトリックスとなるセラミック粉末には比表面積が１５０ｍ2／ｇのγ−アルミナ粉末を用い、分散相の前駆体には硝酸銅３水和物を用いた。
【００４５】
硝酸銅３水和物を１ｍｏｌ／Ｌ水溶液とし、これにγ−アルミナ粉末を浸漬した。スラリを真空ポンプにより減圧した。この後、吸引濾過により分離済みセラミック粉末を得た。分離済みセラミック粉末を蒸留水により３回洗浄した。
【００４６】
次いで、分離済みセラミック粉末を乾燥し、第１金属ナノ粒子包含セラミック粉末を得た。第１金属ナノ粒子包含セラミック粉末を大気中で５５０°Ｃ、３時間の条件で仮焼した後、得られた仮焼体を２４時間、ボールミルで粉砕し、仮焼粉末を得た。この仮焼粉末を水素雰囲気にて８００°Ｃ、２時間の条件で還元し、第２金属ナノ粒子包含セラミック粉末を得た。第２金属ナノ粒子包含セラミック粉末をアルゴン雰囲気にて１１５０°Ｃ、２時間の条件で保持し、第３金属ナノ粒子包含セラミック粉末を得た。この第３金属ナノ粒子包含セラミック粉末は、アルミナ粉末の粒内に金属ナノ粒子が導入されたものである。
【００４７】
第３金属ナノ粒子包含セラミックを直径２０ｍｍのグラファイトダイに充填し、３０ＭＰａの圧力下、１４５０°Ｃで５分間保持し、パルス通電（ＰＥＣＳ）法により焼結した。こうして実施例１のセラミックス・金属系ナノコンポジットを得た。
【００４８】
比較例１として、α−アルミナ粉末だけを同様に焼結し、比較例１のセラミックスを得た。また、α−アルミナ粉末と硝酸銅とを３ｖｏｌ％の銅が混合されるようにエタノール中で湿式ボールミルにより混合した混合粉末を用意し、この混合粉末を同様に焼結し、比較例２のセラミックス・金属系ナノコンポジットを得た。
【００４９】
実施例１のセラミックス・金属系ナノコンポジット、比較例１のセラミックス及び比較例２のセラミックス・金属系ナノコンポジットの各焼結体について、嵩密度（ｇ／ｃｍ3）をアルキメデス法により、弾性率（ＧＰａ）を超音波パルス法により求めた。また、実施例１のセラミックス・金属系ナノコンポジットについては、Ｘ線回折によりα−アルミナとＣｕとから構成されていることを確認した。さらに、各焼結体の機械的特性を評価するため、２ｍｍ×２ｍｍ×１０ｍｍ形状の試験片を各焼結体から作製し、ビッカース硬度（ＧＰａ）、３点曲げ強度（ＭＰａ）及びＳＥＶＮＢ法による破壊靭性（ＭＰａｍ0.5）を測定した。結果を表１に示す。
【００５０】
【表１】
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【００５１】
嵩密度及び弾性率より、実施例１のセラミックス・金属系ナノコンポジットにはおよそ３ｖｏｌ％の銅が含まれていることが計算された。また、表１の結果、実施例１のセラミックス・金属系ナノコンポジットは、比較例２のセラミックス・金属系ナノコンポジットに比べて嵩密度及び弾性率が若干低く、比較例１のセラミックスに比べてビッカース硬度が低いが、これらとの差異はほとんどなかった。
【００５２】
一方、実施例１のセラミックス・金属系ナノコンポジットは、比較例２のセラミックス・金属系ナノコンポジット及び比較例１のセラミックスに比べ、曲げ強度が著しく向上し、破壊靭性も改善されていることが確認された。
【００５３】
（試験２）
市販のγ−アルミナ（ＡＫＰ−Ｇ０１５（住友化学、純度９９．９９％））と、ニッケル硝酸塩（大阪化学、純度９９．９％）とを用いた。但し、焼結性を高めるため、α−アルミナ（ＡＫＰ−５３（住友化学））を種結晶として１０ｗｔ％加えることも行った。このときのニッケルの体積分率は約３ｖｏｌ％であった。そして、試験１と同様に第３金属ナノ粒子包含セラミック粉末を得た。図５はそのＴＥＭ写真である。図５より、黒い粒が金属ニッケルであり、２０μｍ程度のニッケルナノ粒子がγ−アルミナ粉末内に多数存在していることが観察される。
【００５４】
焼結は、パルス通電法により、圧力３０ＭＰａ、真空にて行い、焼結温度は１２５０°Ｃ、１３５０°Ｃ、１４５０°Ｃ又は１５５０°Ｃとした。焼結保持時間は５分とした。
【００５５】
焼結後のセラミックス・金属系ナノコンポジットの一部をＡｒ中でアニールした。条件は、温度８００°Ｃ、９００°Ｃ又は１０００°Ｃ、保持時間０分、５分又は１０分とした。
【００５６】
各セラミックス・金属系ナノコンポジットより２×２×１０ｍｍの試験片を切り出し、その中央にＶノッチを加工し、ＳＥＶＮＢ法による三点曲げ試験（スパン８ｍｍ）を行い、破壊靱性を求めた。
【００５７】
アニールしていないセラミックス・金属系ナノコンポジットの試験片における破壊靱性の結果を図６に示す。図中、○印はモノリシックアルミナの値であり、●印は種結晶を加えていない試験片の値であり、▲印は種結晶を加えた試験片の値である。また、これらの試験品１〜７の結果を表２に示す。
【００５８】
【表２】
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【００５９】
図６並びに表２より、最大の破壊靱性値を示したものは、種結晶を加え、焼結温度が１３５０°Ｃの試験片であり、その破壊靭性値は５．５ＭＰａｍ0.5であった。
【００６０】
１３５０°Ｃで焼結したセラミックス・金属系ナノコンポジットをさらにアニールした試験片における破壊靱性の結果を図７に示す。図中、○印は１３５０°Ｃで焼結し、アニールしていない試験片の破壊靱性値であり、●印、▲印及び■印は、それぞれ８００、９００、１０００°Ｃでアニールした試験片の破壊靱性値である。また、これらの試験品８〜１６の結果を表３に示す。
【００６１】
【表３】
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【００６２】
図７並びに表３より、８００°Ｃで５分保持した試験片が７．６ＭＰａｍ0.5という極めて高い値の破壊靭性を示すことがわかる。この値はモノリシックアルミナの２倍以上の値である。
【００６３】
以上のことから、焼結後のセラミックス・金属系ナノコンポジットをアニールすることにより、ニッケルナノ粒子のまわりにできる転位がアルミナマトリックス内に適度に拡散された場合には、高い破壊靱性となるものと思われる。
【００６４】
すなわち、それらの転位は、ナノサイズのき裂の核となり、き裂前方損傷域ＦＰＺを拡大する。一方、より長時間かつ高温でアニールした試験片の破壊靱性は４．５ＭＰａｍ0.5程度となり、この値は、１４５０°Ｃ以上で焼結し、アニールしなかった試験片の値とほぼ一致している。このことから、より長時間かつ高温でアニールした試験片では、残留応力によって生成した転位がアルミナの粒界まで移動し、粒内にほとんど残らなかったため、高靱化機構が働かなかったと推察される。以上のことを綜合すれば、図３及び図４に示したセラミックス・金属系ナノコンポジットの高靱化機構が実験によって裏付けられたといえる。
【００６５】
以上において、本発明を実施例及び試験品に即して説明したが、本発明は上記実施例等に制限されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更して適用できることはいうまでもない。例えば、実施例等で使用したγ−アルミナの代わりに、これと同程度のポーラスなセラミック粉末を使用してもよい。
【産業上の利用可能性】
【００６６】
本発明によるセラミックス・金属系ナノコンポジットは、これまでに達成できなかった高い機械的特性があり、例えば、軸受け、ダイス、光コネクター用フェルール等の産業機械部品、人工関節、人工骨、人工歯根等の生体材料、ハサミ、ノコギリ、手術用メス等、応用性も極めて高く、種々の分野で期待される。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本発明の概念を示す説明図である。
【図２】臨界分解せん断応力及び残留応力と温度との関係を示すグラフである。
【図３】本発明のセラミックス・金属系ナノコンポジットにおけるアニール後の転位の分布状態を示す模擬図である。
【図４】本発明のアニール後のセラミックス・金属系ナノコンポジットの高靱化機構を示す模式図である。
【図５】本発明の金属ナノ粒子包含セラミック粉末の８万倍のＴＥＭ写真である。
【図６】試験２において、アニールしていないセラミックス・金属系ナノコンポジットの試験片における破壊靱性を示すグラフである。
【図７】試験２において、セラミックス・金属系ナノコンポジットをアニールした試験片における破壊靱性を示すグラフである。
【符号の説明】
【００６８】
１０…γ−アルミナ粉末
１…針状結晶
２…細孔
３ａ…水溶液
３ｂ…金属ナノ粒子
１１…スラリ
１２、１３…金属ナノ粒子包含セラミック粉末
４…セラミックス・金属系ナノコンポジット（焼結体）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図５】
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