(57)【要約】 【課題】  機械的品質係数が高く、その上、共振周波数の温度安定性に優れたニオブ酸リチウム圧電単結晶を提供する。【解決手段】  ニオブ酸リチウム圧電単結晶において、ニオブとリチウムの合計を１００ｍｏｌ％としたとき、タングステンを５ｍｏｌ％以下（０を含まず）含有させた組成とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニオブ酸リチウム圧電単結晶において、ニオブとリチウムの合計を１００ｍｏｌ％としたとき、タングステンを５ｍｏｌ％以下（０を含まず）含有したことを特徴とするニオブ酸リチウム圧電単結晶。
【請求項２】
前記リチウムの組成比が、４８．０〜５０．０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１記載のニオブ酸リチウム圧電単結晶。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、波動デバイス、フィルター、発振子、ジャイロ等の振動子に用いられる圧電単結晶に関し、特に、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）圧電単結晶の材料組成に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
水晶、ニオブ酸リチウムに代表される圧電単結晶材料は、機械的品質係数が大きく、フィルター、発振子、ジャイロ等の振動子として用いられている。
【０００３】
圧電材料の一般的な傾向として、電気機械結合係数の大きな材料は温度安定性に劣り、逆に、温度安定性に優れた水晶などの材料は電気機械結合係数が小さいという欠点を持つ。このため、例えば、ニオブ酸リチウム基板を用いた弾性表面波素子は、広帯域のフィルタ特性を実現するのに有利であるが、水晶基板などに比べ温度安定性に劣るという欠点を持っている。
【０００４】
ところで、圧電フィルター、圧電トランスでは、温度変化によって周波数が変動してしまうため、温度安定性の改善が必要とされている。また、振動ジャイロにおいては、圧電振動子の共振周波数の温度変化に伴って感度が大きく変化するため、共振周波数の温度変化を抑えることは重要な条件の一つである。
【０００５】
これらのデバイスの例として、特許文献１には、ニオブ酸リチウム単結晶を振動子として用いた、圧電トランス、圧電フィルタ等の圧電デバイスが開示されている。
【０００６】
また、特許文献２には、金属元素を添加して、ニオブ酸リチウム等の圧電単結晶を製造することが開示されている。
【０００７】
【特許文献１】特開平０８−１８１３６１号公報
【特許文献２】特開平１０−１６３７７９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に開示されているのは、電極からの電気信号の取り出しについての構造に関することで、共振周波数の温度変化の改善については一切触れられていない。
【０００９】
また、特許文献２に開示されているのは、レーザー加工のために、圧電単結晶の光吸収領域を長波長側にシフトさせるためのもので、共振周波数の温度変化の改善については一切触れられていない。
【００１０】
したがって、本発明は、上記課題を解決すべく、機械的品質係数が大きく、その上、共振周波数の温度安定性に優れたニオブ酸リチウム圧電単結晶を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
これらの問題を解決するために、本発明のニオブ酸リチウム単結晶は、添加物としてタングステン（Ｗ）が５ｍｏｌ％以下（０を含まず）含まれる組成としたことを特徴とする。
【００１２】
即ち、本発明は、ニオブ酸リチウム圧電単結晶において、ニオブとリチウムの合計を１００ｍｏｌ％としたとき、タングステンを５ｍｏｌ％以下（０を含まず）含有したことを特徴とするニオブ酸リチウム圧電単結晶である。
【００１３】
また、本発明は、前記リチウムの組成比が、４８．０〜５０．０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記のニオブ酸リチウム圧電単結晶である。
【発明の効果】
【００１４】
上記のように構成した本発明によれば、共振周波数の温度変化が抑制でき、温度による精度のばらつきを抑えられるニオブ酸リチウム圧電単結晶を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明に用いるＬｉＮｂＯ3圧電単結晶の育成には、既知の方法を用いることができ、フローティングゾーン法や引き下げ法等で単結晶を育成することができる。
【００１６】
本発明において、ニオブ酸リチウムは化学量論組成とは限らないので、陽イオンのニオブ、リチウム、タングステンの比率で組成比を規定している。即ちニオブ酸リチウムの組成はリチウムとニオブの合計を１００ｍｏｌ％として、タングステンの添加量を外枠で５ｍｏｌ％以下と規定している。また、同じくニオブ酸リチウムの組成はリチウムとニオブの合計を１００ｍｏｌ％として、リチウムの組成比を４８．０〜５０．０ｍｏｌ％と規定している。
【００１７】
タングステン含有量を５ｍｏｌ％以下（０を含まず）としたのは、５ｍｏｌ％を超えると、無添加と同等な値の共振周波数の温度変化率となり、添加の効果がなくなるからである。また、リチウムの組成比を４８．０〜５０．０ｍｏｌ％としたのは、４８．０ｍｏｌ％未満であると、共振周波数の温度変化率が上記無添加の場合と同様に高くなるからである。また、５０．０ｍｏｌ％を超えると、同様に共振周波数の温度変化率が高くなるからである。
【実施例】
【００１８】
以下に、本発明の実施例を説明する。
【００１９】
この実施例では、酸化リチウムＬｉ2Ｏ４９．０ｍｏｌ％の組成でニオブ酸リチウム圧電単結晶を作製した。まず、一致溶融組成のＬｉＮｂＯ３となるように、純度９９．９９％の粉末原料Ｌｉ２ＣＯ３、Ｎｂ２Ｏ５をそれぞれ秤量し、ニオブ酸リチウムの主成分に対し０、１、３、５、７ｍｏｌ％の比となるよう秤量した純度９９．９９％の粉末原料ＷＯ３をこれに添加し湿式混合した。この混合物に圧力をかけペレット状にし、高温炉で保持温度１０００度、保持時間２０時間で、焼結を行った。焼結を行ったものを粉末状にし、１０ｍｍ×５ｍｍ×５ｍｍの白金製坩堝に入れ、１２５０℃で溶融し、方位＜００１＞の一致溶融組成ニオブ酸リチウム種結晶を用い、抵抗加熱型マイクロ引き下げ法により、成長速度０．１５ｍｍ／ｍｉｎで、直径２．５ｍｍの結晶を育成した。
【００２０】
得られた結晶をフィールドクーリング法で分極した後、２．２ｍｍ×０．７ｍｍ×１０ｍｍに加工した。スパッタリング法により、加工した結晶平板の最も広い対向する２面にクロム／金を電極として成膜した。圧電特性は伸び振動の振動モードを共振−反共振法により測定した。共振周波数ｆｒの温度依存性を測定した結果を表１に示す。また、図１に、併せてプロットして示した。
【００２１】
【表１】
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【００２２】
表１及び図１において、共振周波数の各温度における変化率は、タングステン含有量が１ｍｏｌ％で減少し、タングステン含有量３ｍｏｌ％、５ｍｏｌ％では同等の値となった。タングステン含有量７ｍｏｌ％では、低温で周波数が急激に変化する。以上のことより、タングステン含有量５ｍｏｌ％以下のニオブ酸リチウム圧電単結晶において、共振周波数の温度変化が小さくなることが確認できた。また、タングステン含有量が５ｍｏｌ％（０を含まず）以下の場合に、共振周波数の温度変化率は７１ｐｐｍ／℃以下であった。
【００２３】
なお、本発明の請求の範囲の場合、リチウムの組成比が４８．０〜５０．０ｍｏｌ％の範囲、タングステン含有量が５ｍｏｌ％（０を含まず）における機械的品質係数は、１００００以上と高い値を示していた。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の実施例におけるニオブ酸リチウム圧電単結晶の共振周波数の温度依存性を示す図。
【図１】
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