(57)【要約】【課題】  工程を複雑にせずに、フェライト被覆金属磁性微粒子を量産し得る製造方法を提供すること。【解決手段】常温撹拌法によるフェライトめっき反応において、前記フェライトめっき反応系に、カルボキシル基を有するポリマーを共存させることにより、遊離のフェライト微粒子の生成が抑制され、ろ過などの分離工程、撹拌による洗浄工程、真空乾燥などによる乾燥工程を採用したフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。【選択図】図１
2006097097.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性微粒子とカルボキシル基を有するポリマーとを含む懸濁溶液を作製する工程と、前記懸濁溶液にｐＨ調整液とめっき液を滴下して前記金属磁性微粒子の表面にフェライト被覆層を形成する反応工程とを含むことを特徴とするフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項２】
請求項１記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法において、前記懸濁溶液からフェライト被覆金属磁性微粒子を回収する回収工程と、フェライト被覆金属磁性微粒子を洗浄する洗浄工程と、フェライト被覆金属磁性微粒子を乾燥する乾燥工程とを含むフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項３】
前記金属磁性微粒子が、カルボニル鉄、Ｆｅ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｃｏ合金、及びＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項１〜２記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項４】
前記カルボキシル基を有するポリマーが、水溶性であることを特徴とする請求項１〜３に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項５】
前記カルボキシル基を有するポリマーが、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸の少なくとも１種類以上からなることを特徴とする請求項１〜４に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項６】
前記カルボキシル基を有するポリマーが、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸の少なくとも１種類以上で変性されてなるポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項１〜４に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項７】
前記カルボキシル基を有するポリマーが、アミノ酸変性ポリマーであることを特徴とする請求項１〜４に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項８】
前記ｐＨ調整液が、塩基性を示すことを特徴とする請求項１〜７に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項９】
前記ｐＨ調整液が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニウム塩、請求項５〜７に記載のカルボキシル基を有するポリマーのナトリウム塩から選ばれる少なくとも１種類以上からなることを特徴とする請求項１〜８に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項１０】
前記めっき液が、Ｆｅ（ＩＩ）イオンを含む水溶液であることを特徴とする請求項１〜９に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項１１】
前記めっき液が、Ｆｅ（ＩＩＩ）イオン、Ｍｎ（ＩＩ）イオン、Ｃｏ（ＩＩ）イオン、Ｎｉ（ＩＩ）イオン、Ｍｇイオン、Ｚｎイオン、Ｃｄイオン、Ｃｕ（ＩＩ）イオンから選ばれる少なくとも１種類以上を含む水溶液であることを特徴とする請求項１〜１０に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【請求項１２】
前記フェライト被覆層が、化学式ＭＯ・Ｆｅ２Ｏ３（ＭはＦｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｃｕのうちから選ばれる少なくとも一種、もしくはそれらの混合物）で示されるソフトフェライトと、カルボキシル基を有するポリマーとを有することを特徴とする請求項１〜１１に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の電子機器の高機能化により電子部品の動作周波数は、数ＧＨｚまで高周波化が進んでいる。これに伴って、数ＧＨｚの周波数領域での電磁ノイズを抑制することができる電磁ノイズ抑制体として、芯材である金属磁性微粒子の表面をフェライトから成る絶縁性の磁性物質（フェライト被覆層）で被覆してなるフェライト被覆金属磁性微粒子を開発されている。  
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記の電子ノイズ抑制体を構成するフェライト被覆金属磁性微粒子は、磁性金属微粒子の表面に、フェライトめっきによりフェライト被覆層を形成することにより製造される。
【０００４】
フェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法として、超音波励起フェライトめっき法、室温撹拌フェライトめっき法等がある。前者は７０℃の加温状態でめっきを行い、ソノケミストリー効果によってめっき反応が促進され、良質なフェライト膜が堆積できる。
【０００５】
しかしながら、非常に高出力の超音波発生装置を使用する必要があるため、騒音の問題が容易に解決することができず、更に、巨大な超音波発生装置で高出力なものは入手が困難で、大量生産するための合成手法として不向きであるという欠点がある。後者は常温で、設備も簡易である。超音波励起法と比較すると、フェライト膜の厚さが劣る。
【０００６】
【特許文献１】特願２００４−１５４８９８
【特許文献２】特開２００３−１５１８１２
【特許文献３】特許第１４７５８９１号
【０００７】
本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、工程を複雑にせずに、エネルギーの消費量が少なく、フェライト被覆金属磁性微粒子を量産し得る製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１の発明は、金属磁性微粒子とカルボキシル基を有するポリマーとを含む懸濁溶液を作製する工程と、前記懸濁溶液にｐＨ調整液とめっき液を滴下して前記金属磁性微粒子の表面にフェライト被覆層を形成する反応工程とを含むことを特徴とするフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法である。
【０００９】
請求項２の発明は、請求項１記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法において、前記懸濁溶液からフェライト被覆金属磁性微粒子を回収する回収工程と、フェライト被覆金属磁性微粒子を洗浄する洗浄工程と、フェライト被覆金属磁性微粒子を乾燥する乾燥工程とを含むフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法である。
【００１０】
請求項３の発明は、前記金属磁性微粒子が、カルボニル鉄、Ｆｅ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｃｏ合金、及びＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項１〜２記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法である。
【００１１】
請求項４の発明は、前記カルボキシル基を有するポリマーが、水溶性であることを特徴とする請求項１〜３に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法である。
【００１２】
請求項５の発明は、前記カルボキシル基を有するポリマーが、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸の少なくとも１種類以上からなることを特徴とする請求項１〜４に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法である。
【００１３】
請求項６の発明は、前記カルボキシル基を有するポリマーが、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸の少なくとも１種類以上で変性されてなるポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項１〜４に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法である。
【００１４】
請求項７の発明は、前記カルボキシル基を有するポリマーが、アミノ酸変性ポリマーであることを特徴とする請求項１〜４に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【００１５】
請求項８の発明は、前記ｐＨ調整液が、塩基性を示すことを特徴とする請求項１〜７に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法である。
【００１６】
請求項９の発明は、前記ｐＨ調整液が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニウム塩、請求項５〜７に記載のカルボキシル基を有するポリマーのナトリウム塩から選ばれる少なくとも１種類以上からなることを特徴とする請求項１〜８に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法である。
【００１７】
請求項１０の発明は、前記めっき液が、Ｆｅ（ＩＩ）イオンを含む水溶液であることを特徴とする請求項１〜９に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法である。
【００１８】
請求項１１の発明は、前記めっき液が、Ｆｅ（ＩＩＩ）イオン、Ｍｎ（ＩＩ）イオン、Ｃｏ（ＩＩ）イオン、Ｎｉ（ＩＩ）イオン、Ｍｇイオン、Ｚｎイオン、Ｃｄイオン、Ｃｕ（ＩＩ）イオンから選ばれる少なくとも１種類以上を含む水溶液であることを特徴とする請求項１〜１０に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法である。
【００１９】
請求項１２の発明は、前記フェライト被覆層が、化学式ＭＯ・Ｆｅ２Ｏ３（ＭはＦｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｃｕのうちから選ばれる少なくとも一種、もしくはそれらの混合物）で示されるソフトフェライトと、カルボキシル基を有するポリマーとを有することを特徴とする請求項１〜１１に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法。
【発明の効果】
【００２０】
請求項１の発明では、金属磁性微粒子とカルボキシル基を有するポリマーとを含む懸濁溶液を作製する工程と、前記懸濁溶液にｐＨ調整液とめっき液を滴下して前記金属磁性微粒子の表面にフェライト被覆層を生成する反応工程とを含むことを特徴とするフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、成形体にしたときに高周波において高い透磁率を有するフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。
これは、前記懸濁溶液中に存在するカルボキシル基を有するポリマーが、フェライト被覆層の形成と同時に該フェライト被覆層に導入されることで、成型体中におけるフェライト被覆金属磁性微粒子間の電気抵抗が大きくなることに由来する。また、本発明によれば、前記フェライト被覆層と前記金属磁性微粒子からなる芯材との密着性が高く、且つ、フェライト被覆層が均一であるフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。これは、フェライト被覆層の組成中に導入されるカルボキシル基を有するポリマーが、化学結合により芯材とフェライト被覆層とを強固に結合するためである。
【００２１】
請求項２の発明では、前記懸濁溶液からフェライト被覆金属磁性微粒子を回収する回収工程と、フェライト被覆金属磁性微粒子を洗浄する洗浄工程と、フェライト被覆金属磁性微粒子を乾燥する乾燥工程とを含む請求項１記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、その製造工程を複雑にすることなく、フェライト被覆金属磁性微粒子を大量に、且つ、均質に製造することができる。
【００２２】
前記回収工程は、ろ過、遠心分離、脱水、フィルタープレス、デカンテーション、磁力などの手法により、反応溶液および／または洗浄水とフェライト被覆金属磁性微粒子を分離することが可能である。これら手法は１種類に限られることはなく、数種類を組み合わせることもできるが、より工程を簡便にするためにはろ布などを用いたろ過が好ましく、また、回収後のフェライト被覆金属磁性微粒子に含まれる水分を少なくするためには、遠心分離を用いることが好ましい。洗浄工程は、撹拌、超音波、流水などを用いて、フェライト被覆金属磁性微粒子、或いは、ろ過残液に含まれる不純物を溶出および／または除去することが可能である。これら手法は１種類に限られることはなく、数種類を組み合わせて行うこともできるが、より単純な工程で確実に洗浄を行うために、撹拌による洗浄を複数回繰り返し行うことが好ましい。乾燥工程は、スプレードライ、凍結乾燥、真空乾燥、加熱乾燥などの手法により、フェライト被覆金属磁性微粒子に含まれる水分を除去することが可能である。これら手法は１種類に限られることはなく、数種類を組み合わせて行うこともできるが、より簡便に、且つ、確実に水分を除去するために、真空加熱乾燥を用いることが好ましい。
【００２３】
請求項３の発明では、前記金属磁性微粒子が、カルボニル鉄、Ｆｅ−Ｃｒ合金、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ｓｉ合金、Ｆｅ−Ｃｏ合金、及びＦｅ−Ｃｒ−Ａｌ合金から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項１〜２記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、成形体としたときに、高い飽和磁化と高周波において高い透磁率を有するフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。これは、上記芯材が、飽和磁化が大きく、初期透磁率が高いことに由来する。
前記金属磁性微粒子の形状としては、球状のほか、円板状、フレーク状、針状または粒状、その他各種の形状が可能であり、求められる特性に応じて任意に選択することができる。
【００２４】
請求項４の発明では、前記カルボキシル基を有するポリマーが、水溶性であることを特徴とする請求項１〜３に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、成形体としたときに、一層、高周波において高い透磁率が得られ、さらにフェライト被覆層の密着性および均一性が高いフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。
【００２５】
請求項５の発明では、前記カルボキシル基を有するポリマーが、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸の少なくとも１種類以上からなることを特徴とする請求項１〜４に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、成形体としたときに、一層、高周波において高い透磁率が得られ、さらにフェライト被覆層の密着性および均一性が高いフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。
【００２６】
請求項６の発明では、前記カルボキシル基を有するポリマーが、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸の少なくとも１種類以上で変性されてなるポリビニルアルコールであることを特徴とする請求項１〜４に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、成形体としたときに、一層、高周波において高い透磁率が得られ、さらにフェライト被覆層の密着性および均一性が高いフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。
【００２７】
請求項７発明では、前記カルボキシル基を有するポリマーが、アミノ酸変性ポリマーであることを特徴とする請求項１〜４に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、成形体としたときに、一層、高周波において高い透磁率が得られ、さらにフェライト被覆層の密着性および均一性が高いフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。
【００２８】
請求項８の発明では、前記ｐＨ調整液が、塩基性を示すことを特徴とする請求項１〜７に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、反応溶液中で前記フェライト被覆層が効率よく析出し、成形体としたときに、一層、高周波において高い透磁率が得られ、さらにフェライト被覆層の密着性および均一性が高いフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。
【００２９】
請求項９の発明では、  前記ｐＨ調整液が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニウム塩、請求項５〜７に記載のカルボキシル基を有するポリマーのナトリウム塩から選ばれる少なくとも１種類以上からなることを特徴とする請求項１〜８に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、反応溶液中で前記フェライト被覆層が効率よく析出し、成形体としたときに、一層、高周波において高い透磁率が得られ、さらにフェライト被覆層の密着性および均一性が高いフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。
【００３０】
請求項１０の発明では、前記めっき液が、Ｆｅ（ＩＩ）イオンを含む水溶液であることを特徴とする請求項１〜９に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、析出したフェライト被覆層がスピネル構造を有するマグネタイトやγ−マグヘマイトで構成されるため、成形体としたときに透磁率の周波数特性が優れたフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。
【００３１】
請求項１１の発明では、前記めっき液が、Ｆｅ（ＩＩＩ）イオン、Ｍｎ（ＩＩ）イオン、Ｃｏ（ＩＩ）イオン、Ｎｉ（ＩＩ）イオン、Ｍｇイオン、Ｚｎイオン、Ｃｄイオン、Ｃｕ（ＩＩ）イオンから選ばれる少なくとも１種類以上を含む水溶液であることを特徴とする請求項１〜１０に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、成形体としたときに、透磁率の周波数特性が優れたフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。
【００３２】
前記めっき液が、Ｆｅ（ＩＩＩ）イオンを含むことにより、スピネル構造を有するマグネタイトやγ−マグヘマイトの生成が促進されるという効果があり、さらに、Ｍｎ（ＩＩ）イオン、Ｃｏ（ＩＩ）イオン、Ｎｉ（ＩＩ）イオン、Ｍｇイオン、Ｚｎイオン、Ｃｄイオン、Ｃｕ（ＩＩ）イオンなどを含むことにより、フェライト被覆層にこれらの金属元素が導入されるため、成形体としたときに、より透磁率の周波数特性が優れるという効果がある。
【００３３】
請求項１２の発明では、前記フェライト被覆層が、化学式ＭＯ・Ｆｅ２Ｏ３（ＭはＦｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｃｕのうちから選ばれる少なくとも一種、もしくはそれらの混合物）で示されるソフトフェライトと、カルボキシル基を有するポリマーとを有することを特徴とする請求項１〜１１に記載のフェライト被覆金属磁性微粒子の製造方法であるため、成形体としたときに、透磁率の周波数特性が優れたフェライト被覆金属磁性微粒子を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下に本発明のフェライト被覆金属磁性微粒子作製の形態の例（実施例）を説明する。なお、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではい。
【実施例１】
【００３５】
３３０Ｌの反応釜に１５０Ｌのイオン交換水を入れ、これに、金属磁性微粒子からなる芯材である平均粒径８μｍのセンダスト粉（芯材、アトミックス社製）５０ｋｇと、カルボキシル基を有するポリマーである平均分子量１５０，０００の２５％ポリアクリル酸水溶液（和光純薬工業社製）１ｋｇとを入れ、イオン交換水が液面で空気と接触した状態で撹拌機により撹拌速度５００ｒｐｍで撹拌し、空気から酸素を取り込むとともに、センダスト微粒子をこの撹拌によって懸濁状態にした。
この撹拌速度で液の撹拌を続けながら、この液に１１７ｍｍｏｌ／Ｌの塩化第一鉄水溶液７５Ｌと、０．２８Ｎ  水酸化カリウム水溶液７５Ｌとを、ともに２．５Ｌ／分の一定流量にて３０分間で添加し、懸濁液のｐＨを７以上に保って前記センダスト微粒子の表面にフェライト被覆層を形成して、実施例１のフェライト被覆金属磁性微粒子を得た。これらの工程において懸濁液の温度は２５〜２８°Ｃの範囲に保った。
【００３６】
保留粒子径５μｍのフィルターを用いて濾過し、反応溶液を除去した。その後１００Ｌのイオン交換水を加えて３分間、撹拌速度５００ｒｐｍで撹拌。その後濾過を行った。この操作を３回繰り返した。次に、湿粉状態のフェライト被覆金属磁性微粒子を０．７ｋｇ／Ｌの濃度になるようにイオン交換水を加えた。このスラリー状態のフェライト被覆金属磁性微粒子を、５０ｋｇ／ｈの流量で乾燥温度１３０℃に設定したスプレードライヤー  ２ＮＤ−２２０−５０Ｓ（坂本技研社製）に流し込み、噴霧・乾燥させ、実施例１のフェライト被覆金属磁性微粒子を回収した。
【実施例２】
【００３７】
３３０Ｌの反応釜に１５０Ｌのイオン交換水を入れ、これに、金属磁性微粒子からなる芯材である平均粒径８μｍのセンダスト粉（芯材、アトミックス社製）５０ｋｇと、カルボキシル基を有するポリマーである平均分子量１５０，０００の２５％ポリアクリル酸水溶液（和光純薬工業社製）１ｋｇとを入れ、イオン交換水が液面で空気と接触した状態で撹拌機により撹拌速度５００ｒｐｍで撹拌し、空気から酸素を取り込むとともに、センダスト微粒子をこの撹拌によって懸濁状態にした。
この撹拌速度で液の撹拌を続けながら、この液に１１７ｍｍｏｌ／Ｌの塩化第一鉄水溶液７５Ｌと、０．２８Ｎ  水酸化カリウム水溶液７５Ｌとを、ともに２．５Ｌ／分の一定流量にて３０分間で添加し、懸濁液のｐＨを７以上に保って前記センダスト微粒子の表面にフェライト被覆層を形成して、実施例１のフェライト被覆金属磁性微粒子を得た。これらの工程において懸濁液の温度は２５〜２８°Ｃの範囲に保った。
【００３８】
保留粒子径５μｍのフィルターを用いて濾過し、反応溶液を除去した。その後１００Ｌのイオン交換水を加えて３分間、撹拌速度５００ｒｐｍで撹拌。その後濾過を行った。この操作を３回繰り返した。次に、この湿粉状態のフェライト被覆金属磁性微粒子を全て３００Ｌの容器に移し、万能混合攪拌機  ２５０ＤＭＶ―ＰＰ（品川工業所社製）で乾燥を行った。この際、温度は、４０℃から徐々に８０℃まで上昇させ、且つ、真空ポンプで減圧状態を維持し、３時間後に実施例２のフェライト被覆金属磁性微粒子を回収した。
【００３９】
比較例１
従来の室温撹拌フェライトめっき法により、フェライト被覆金属磁性微粒子を調製した。すなわち、２００ｍＬのビーカーに１００ｍＬのイオン交換水を入れ、これに、金属磁性微粒子からなる芯材である平均粒径８μｍのセンダスト粉（芯材、アトミックス社製）５ｇを入れ、イオン交換水が液面で空気と接触した状態で撹拌機により撹拌速度５００ｒｐｍで撹拌し、空気から酸素を取り込むとともに、センダスト微粒子をこの撹拌によって懸濁状態にした。
この撹拌速度で液の撹拌を続けながら、この液に６３ｍｍｏｌ／Ｌの塩化第一鉄水溶液５０ｍＬと、０．１４Ｎ  水酸化カリウム水溶液５０ｍＬとを、ともに５ｍＬ／分の一定流量にて１０分間で添加し、懸濁液のｐＨを７以上に保って前記センダスト微粒子の表面にフェライト被覆層を形成して、実施例１のフェライト被覆金属磁性微粒子を得た。これらの工程において懸濁液の温度は２５〜２８℃の範囲に保った。
【００４０】
保留粒子径５μｍのフィルターを用いて濾過し、反応溶液を除去した。その後１００ｍＬのイオン交換水を加えて３分間、撹拌速度５００ｒｐｍで撹拌。その後濾過を行った。この操作を３回繰り返した。次に、この湿粉状態のフェライト被覆金属磁性微粒子を加熱真空乾燥（８０℃）し、３時間後に比較例１のフェライト被覆金属磁性微粒子を回収した。
【００４１】
比較例２
従来の超音波励起フェライトめっき法により、フェライト被覆金属磁性微粒子を調製した。超音波励起フェライトめっき法は、超音波ホーン（１９．５ｋＨｚ、６００Ｗ）を用い、そのソノケミストリー効果によってめっき反応を促進させている。この方法を用いて量産化を行う場合は、非常に強力な超音波を必要とし、高価、騒音、高消費エネルギーなどにより、フェライト被覆金属磁性微粒子を量産可能な製造工程を構築することができなかった。
【００４２】
（ｉ）フェライト被覆金属磁性微粒子の透磁率の周波数特性
実施例１〜２および比較例１で得たフェライト被覆金属磁性微粒子を用いて、それぞれ、７ｔ／ｃｍ２の成型圧で加圧成型して、外径８ｍｍ、内径３ｍｍの圧粉コアを作製し、インピーダンスアナライザＥ４９１Ａ（アジレント・テクノロジー社製）によって、１ＭＨｚから３ＧＨｚまでの周波数領域における複素比透磁率の実数部μ’および虚数部μ”を測定した。測定結果を図３に示す。
【００４３】
図３から、実施例１、２で得られたフェライト被覆金属磁性微粒子は、それら成型品として周波数特性に優れていることが確認できた。
【００４４】
一方、比較例１で得られたフェライト被覆金属磁性微粒子の成型品では透磁率が低く、自然共鳴周波数も低周波数側にピークを有しており周波数特性が低いことは明らかである。さらに、比較例１の製造方法では、めっき反応後の洗浄工程において、芯材に析出したフェライトめっき被覆層が剥がれてしまい、良好な磁気特性が得られなかった。
【００４５】
（ｉｉ）フェライト被覆層の均一性
実施例１〜２および比較例１で得たフェライト被覆金属磁性微粒子の表面外観を、走査型電子顕微鏡により拡大観察した。実施例のＳＥＭ写真を図４に、比較例ＳＥＭ写真を図５に示す。
【００４６】
図４と図５の比較より、実施例１〜２のフェライト被覆金属磁性微粒子は、芯材の表面に均一にフェライト被覆層が形成されていることが確認できた。一方、比較例１のフェライト被覆金属磁性微粒子は、遊離のフェライト微粒子が大量に確認され、さらにフェライト被覆層の一部が剥がれていることも確認でき、均一で無いことが明らかとなった。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】フェライト被覆金属磁性微粒子の製造工程の概略を示す図である。
【図２】フェライト被覆金属磁性微粒子の製造条件をまとめたものである。
【図３】フェライト被覆金属磁性微粒子の透磁率を示す図である。
【図４】実施例２で調製したフェライト被覆金属磁性微粒子のＳＥＭ写真である。
【図５】比較例１で調製したフェライト被覆金属磁性微粒子のＳＥＭ写真である。
【図１】
2006097097.tif 000003
【図２】
2006097097.tif 000004
【図３】
2006097097.tif 000005
【図４】
2006097097.tif 000006
【図５】
2006097097.tif 000007