(57)【要約】【課題】セラミック素子との反応がなく、セラミック基材との密着性がよいコーティング層が設けられた長寿命の焼成用道具材を提供する。【解決手段】本焼成用道具材はアルミナあるいはムライトを主成分とするセラミック基材に、電子工業用セラミック素子との反応性の低いアルミナを主成分とするコーティング層を形成してなる焼成用道具材において、前記コーティング層はアルミナが９８ｗｔ％以上のアルミナ原料が用いられ、そのアルミナ粒度の構成は、ＪＩＳ  Ｒ  ６００１に準拠したＦ３０〜Ｆ２２０の粗粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、Ｆ２４０〜Ｆ８００の中粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、♯１０００〜♯８０００の微粒アルミナ１〜３０ｗｔ％であることを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナあるいはムライトを主成分とするセラミック基材に、電子工業用セラミック素子との反応性の低いアルミナを主成分とするコーティング層を形成してなる焼成用道具材において、前記コーティング層はアルミナが９８ｗｔ％以上のアルミナ原料が用いられ、そのアルミナ粒度の構成は、ＪＩＳ  Ｒ  ６００１に準拠したＦ３０〜Ｆ２２０の粗粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、Ｆ２４０〜Ｆ８００の中粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、♯１０００〜♯８０００の微粒アルミナ１〜３０ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の焼成用道具材。
【請求項２】
前記コーティング層の成分としてＣａＯの含有率が０．１〜２ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の焼成用道具材。
【請求項３】
前記コーティング層の厚さは、５０〜１０００μｍ、表面粗さＲａは５〜２０μｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の焼成用道具材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は焼成用道具材に係り、特に電子工業用セラミック素子の焼成、熱処理工程で使用され、セラミック素子の載置面を改良した焼成用道具材に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、電子部品用セラミック素子の焼成は、一般に１０００〜１５００℃の温度域で行われるため、焼成用道具材としては耐熱性に優れるアルミナあるいはムライトを主成分とするセラミック基材が用いられる。このセラミック基材とセラミックコンデンサ、フェライト等の電子工業用セラミック素子の反応を少なくするために、セラミック基材の表面にアルミナあるいはジルコニアを主成分とするコーティング層が被覆されている（特許文献１）。
【０００３】
しかしながら、この特許文献１に記載の焼成用道具材のコーティング層は、繰り返し使用されるコーティング層とセラミック基材の熱膨張差により、剥離が生じることがある。このコーティング層の剥離は、焼成用道具材の寿命を縮めることが多く、セラミック素子の焼成のコストダウンならびに廃棄物削減の観点からも好ましくない。
【０００４】
そこで電子工業用セラミック素子との反応がなく、セラミック基材との密着性がよいコーティング層が設けられた長寿命の焼成用道具材が要望されている。
【特許文献１】特開平６−２７１３７４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、電子工業用セラミック素子との反応がなく、セラミック基材との密着性がよいコーティング層が設けられた長寿命の焼成用道具材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述した目的を達成するため、本発明者らは、鋭意研究の結果、セラミック素子とコーティング層の反応性は、コーティング層の不純物量、表面粗さ（接触面積）が影響し、コーティング層のセラミック基材との密着性は、コーティング層の粒度構成、コーティング層の厚み、セラミック基材との密着性を向上させる添加物が影響するとの知見を得、本発明をなすに至った。
【０００７】
すなわち、本発明に係る焼成用道具材は、アルミナあるいはムライトを主成分とするセラミック基材に、電子工業用セラミック素子との反応性の低いアルミナを主成分とするコーティング層を形成してなる焼成用道具材において、前記コーティング層はアルミナが９８ｗｔ％以上のアルミナ原料が用いられ、そのアルミナ粒度の構成は、ＪＩＳ  Ｒ  ６００１に準拠したＦ３０〜Ｆ２２０の粗粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、Ｆ２４０〜Ｆ８００の中粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、♯１０００〜♯８０００の微粒アルミナ１〜３０ｗｔ％であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明に係る焼成用道具材によれば、電子工業用セラミック素子との反応がなく、セラミック基材との密着性がよいコーティング層が設けられた長寿命の焼成用道具材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明に係る焼成用道具材の一実施形態について図面を参照して説明する。
【００１０】
図１は本発明の一実施形態に係る焼成用道具材の縦断面図である。
【００１１】
図１に示すように、本発明の一実施形態に係る焼成用道具材１は、アルミナあるいはムライトを主成分とするセラミック基材２に、電子工業用セラミック素子との反応性の低いアルミナを主成分とするコーティング層３を形成している。このコーティング層３はアルミナが９８ｗｔ％以上のアルミナ原料が用いられ、そのアルミナ粒度の構成は、ＪＩＳ  Ｒ  ６００１に準拠したＦ３０〜Ｆ２２０の粗粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、Ｆ２４０〜Ｆ８００の中粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、♯１０００〜♯８０００の微粒アルミナ１〜３０ｗｔ％である。
【００１２】
また、上記コーティング層の成分としてＣａＯの含有率が０．１〜２ｗｔ％であり、さらに、コーティング層３の厚さは、５０〜１０００μｍ、表面粗さＲａは５〜２０μｍである。
【００１３】
上記アルミナ粒度の構成が、粗粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、中粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、微粒アルミナ１〜３０ｗｔ％の範囲を外れると、コーティング層にボロツキ（粒子の脱落、パーティクル）が発生し、また、剥離が生じる。
【００１４】
上記コーティング層のＣａＯの含有率が０．１ｗｔ％未満であるとコート層の剥離に対して効果が少なく、３ｗｔ％を上回ると焼成時にコーティング層に細かいひび割れが発生することがある。また、コーティング層３の厚さが、５０μｍを下回ると、コーティング層の厚みのバラツキが大きくなり、１０００μｍを上回るとコーティング層にクラックが発生することがある。
【００１５】
コーティング層３のコーティング方法としては、スプレーコーティング、流し込みコーティング、２層成形などが好適であり、セラミック基材が成形体の場合には、コーティング層と基材の同時焼成を行ない、セラミック基材が焼成体の場合には、コーティング層の焼付けを行う。
【００１６】
上記のように本実施形態の焼成用道具材によれば、コーティング層はアルミナが９８ｗｔ％以上のアルミナ原料が用いられ、表面粗さＲａは５〜２０μｍであるので、セラミック素子とコーティング層の反応性は抑制される。また、コーティング層のアルミナ粒度の構成が、粗粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、中粒アルミナ３０〜７０ｗｔ％、微粒アルミナ１〜３０ｗｔ％、コーティング層の厚さが、５０〜１０００μｍ、コーティング層のＣａＯ含有率が０．１〜２ｗｔ％であるので、コーティング層とセラミック基材との密着性がよく、長寿命の焼成用道具材が実現される。
【実施例】
【００１７】
「試験１」
１）目的：コーティング層のアルミナ粒度構成とコーティング層のＣａＯ含有率を変化させ、ヒートサイクルを繰返しコーティング層の状態を調べた。
【００１８】
２）方法：セラミック基材は、アルミナ７０ｗｔ％、ムライト３０ｗｔ％を含有する匣鉢状の成形体（縦３００ｍｍ×横１５０ｍｍ×高さ１００ｍｍ）を準備した。コーティング方法は、スプレーコーティングを採用した。セラミック基板との同時焼成ならびに焼成体へのコーティング層の焼付け温度はともに１７００℃とした。コーティング層のアルミナ原料の粒度構成、配合比率とコーティング層のＣａＯ含有率を表１に示した。コーティング層のＣａＯに関しては、コーティング材作製時に焼成後に表１のＣａＯ含有率となるよう、炭酸カルシウムを添加した。コーティング層の厚みは、１００μｍとした。コーティング層の剥離評価は、室温〜１６００℃のヒートサイクルにて行った。
【００１９】
３）結果：表１に示す。  
【表１】
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【００２０】
表１から次に示すようにコーティング層の寿命は、アルミナ粒度構成とコーティング層のＣａＯ含有率に影響されることがわかった。  
（ａ）粗粒アルミナが多く、中粒アルミナがない場合（比較例１）：コーティング層にボロツキが発生した。  
（ｂ）粗粒アルミナが少なく、中粒アルミナが多い場合（比較例２）：焼成時にコーティング層の剥離が発生した。  
（ｃ）微粒アルミナがない場合（比較例３）：コーティング層にボロツキが発生した。  （ｄ）中粒アルミナが少なく、微粒アルミナが多い場合（比較例４）：焼成時にコーティング層の剥離が発生した。  
（ｅ）コーティング層のアルミナ粒度構成が所定の範囲内の場合（実施例１〜８）はいずれもヒートサイクル数が１０回前後まで、ボロツキや剥離が発生せず、実用上問題ない。  
（ｆ）コーティング層のＣａＯ含有率（実施例９〜１５）：ＣａＯ含有率０．０５ｗｔ％の実施例９はヒートサイクル数が１６回、０．６〜１．７ｗｔ％の実施例１１〜１３は、ヒートサイクル数が３０回と飛躍的に増加し、コーティング層が安定化する。また、ＣａＯ含有率３．３ｗｔ％の実施例１５では焼成時にコーティング層に細かいひび割れが発生した。  
（ｇ）セラミック基材（実施例１４）：基材が成形体である実施例１４は、基材が焼成体である実施例１１とヒートサイクル数に大差はなく、コーティング層の寿命は、セラミック基材の状態（成形体・焼成体）に関係ない。
【００２１】
「試験２」
１）目的：コーティング層の厚みについて調べた。  
２）方法：セラミック基材は、アルミナ７０ｗｔ％、ムライト３０ｗｔ％を含有する匣鉢状の成形体（縦３００ｍｍ×横１５０ｍｍ×高さ１００ｍｍ）を準備した。コーティング方法は、スプレーコーティングを採用した。コーティング材の配合は、表１の実施例６とした。コーティング層の厚みは、３０、５０、１００、２００、５００、１０００、１２００μｍとした。セラミック基材との同時焼成は、１７００℃とした。
【００２２】
３）結果：表２に示す。  
【表２】
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【００２３】
表２からもわかるように、コーティング層の厚みは、５０〜１０００μｍが良好である。
【００２４】
「試験３」
１）目的：コーティング層の表面粗さＲａと電子工業用セラミック素子との反応性を調べた。  
２）方法：セラミック基材は、アルミナ７０ｗｔ％、ムライト３０ｗｔ％を含有する匣鉢状の成形体（縦３００ｍｍ×横１５０ｍｍ×高さ１００ｍｍ）を準備した。コーティング方法は、スプレーコーティングを採用した。コーティング材の配合は、表１の比較例２、実施例１、実施例６、比較例１とした。コーティング層の厚みは、１００μｍとし、セラミック基材との同時焼成は１７００℃とした。さらに、電子工業用セラミック素子との反応性を確認するため、１６００℃にて電子工業用セラミック素子を焼成した。
【００２５】
３）結果：表３に示す。  
【表３】
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【００２６】
表３からもわかるように、コーティング層の表面粗さＲａは、５〜２０μｍが、電子工業用セラミック素子との反応性がなく良好である。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施形態に係る焼成用道具材の縦断面図。
【符号の説明】
【００２８】
１  焼成用道具材
２  セラミック基材
３  コーティング層
【図１】
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