(57)【要約】      （修正有）【課題】研磨レートの適正値維持、被研磨体における研磨後の面内均一性の向上に特に有効であり、半導体ウエハ等のケミカルメカニカルポリッシングなどの生産上においてきわめて有効な研磨パッドおよびその製造方法を提供する。【解決手段】研磨面内に溝１を有する発泡ポリウレタンから形成される研磨パッドであって、該溝の側面１１および底面１２から成る溝１の加工面が表面粗さ（Ｒａ）１０以下を有する研磨パッドおよび溝加工刃の送り速度と送り量とを段階的に変化させて研磨面に同心円状の断面形状が矩形である溝を形成する工程を含む研磨パッドの製造方法。【選択図】図１
2006320998.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨面内に溝を有する発泡ポリウレタンから形成される研磨パッドであって、該溝の側面および底面から成る溝の加工面が表面粗さ（Ｒａ）１０以下を有することを特徴とする研磨パッド。
【請求項２】
前記溝の加工面が表面粗さ（Ｒａ）１〜９を有する請求項１記載の研磨パッド。
【請求項３】
溝加工刃の送り速度と送り量とを段階的に変化させて機械切削して、研磨面に断面形状が矩形である同心円状の溝を形成する工程を含む研磨パッドの製造方法。
【請求項４】
前記溝を形成する工程において、溝加工刃が所望の溝深さまで達した位置で送りを停止する時間を設ける請求項３記載の製造方法。
【請求項５】
前記溝加工刃の送り速度と送り量とが、段階的に変化し、かつ順次増加する請求項３記載の製造方法。
【請求項６】
前記研磨パッドが発泡ポリウレタンから形成される請求項３記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被研磨体の研磨に使用する研磨パッドおよびその製造方法に関するものであり、特に半導体デバイスの製造工程においてＣＭＰ（化学的機械研磨またはケミカルメカニカルポリッシング）により層間絶縁膜等の平坦化処理などを行う時に用いる研磨パッド、およびこの研磨パッドの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の半導体集積回路の微細化および高集積化は急速に進化し、微細に加工することが必要になってきており、またデバイスが複雑な構造になって立体化するようになってきている。微細化は、半導体装置の製造工程における微細加工技術の進歩、特に、光を利用して回路パターンをウエハ面上に塗布された感光性有機膜（フォトレジスト）に転写する技術であるリソグラフィー工程における高解像力化により達成されてきた。具体的には、リソグラフィー工程において、短波長化された光源を用いて露光する技術が開発されている。また、デバイス構造の高低差をできるだけ低減することで、焦点深度の不足を補い、微細なパターンの焦点ずれを引き起こさず確実に解像させる方法が検討されている。
【０００３】
そこで、デバイス構造の高低差を平坦化する方法として、最近では、シリコンウエハの鏡面加工を応用したＣＭＰ法が採用されており、この装置は、回転する研磨プレート回転軸に支承され表面に研磨パッドが接着された研磨プレートと、ダイヤモンド粉などを金属板に電着などで形成した、研磨パッドの表面を目立てするためのドレッサと、層間絶縁膜などの被研磨層が形成された被研磨体（以下、ウエハと称する）をウエハバッキングフィルムにより保持するキャリアと、研磨スラリを研磨パッド上に供給する研磨スラリ供給ノズルを有する研磨スラリ供給装置とから概ね構成されている。
【０００４】
その１方法として、研磨パッドをドレッサによりドレッシング（研削）した後に、研磨プレート回転軸およびキャリア回転軸を回転させ、研磨スラリ供給ノズルから研磨パッドの中央部に研磨スラリを供給しながら、研磨圧力調整機構によりウエハを研磨パッド上に押圧させてウエハを研磨する方法がある。このようなＣＭＰ法では、ウエハの絶縁膜などの被研磨層にマイクロスクラッチの発生や研磨レートのばらつきや研磨量のウエハ面内でのバラツキが大きいことが問題となっている。
【０００５】
マイクロスクラッチの発生を抑制するためには、研磨パッドのドレッシング時に発生する研磨パッドの削りクズやドレッサのダイヤモンド、層間膜、ウエハの破片クズや研磨済みの研磨スラリなど（以降、これらを総称して不純物とも表記する）を研磨パッド外へ排出する必要がある。このような従来のＣＭＰ装置においては、研磨作業中に研磨スラリを研磨パッドの中央部に間断なく十分に流し出し、不純物をこの研磨スラリにより研磨パッド外へ除去あるいは押し流すという対策をとっている。このようにドレッシングによりパッド表面に目立て層を形成し、研磨スラリを供給してウエハの研磨を行う時、研磨スラリは研磨パッドの回転による遠心力およびウエハを研磨パッドに押し付けることにより押し出され、殆どが研磨に直接寄与することなく研磨パッド外に排出されてしまうため、高価な研磨スラリを余分に消費してしまうことになる。
【０００６】
これらの課題を解決するために、溝入口のコーナ部分に直角なエッジを有する溝が同心円状に形成された半導体デバイス加工用研磨パッドおよび溝加工用工具（特許文献１および２参照）、並びに半導体ＣＭＰ加工用研磨パッドに機械加工により同心円状または碁盤目状の細溝を形成する細溝加工機械、加工用工具および加工方法（特許文献３参照）等が提案されている。
【０００７】
特許文献１および２開示の研磨パッドにおいては、溝入口のコーナ部分に直角なエッジを有する溝を、特定の幅、深さおよび溝ピッチで同心円状に形成したことで、デバイス加工面とパッド上面間でスラリの流れが制御しやすくハイドロプレーン現象の抑制とデバイスの軟質金属面のＣＭＰ法加工による平坦化処理の効率化が期待できるが、上記溝の断面形状が不安定であり、スラリの流動性がパッドによって変わり安定した研磨特性が得られない恐れがある。
【０００８】
特許文献３開示の溝加工用工具によって細溝を形成した研磨パッドにおいても、上記溝の断面形状が不安定であり、スラリの流動性がパッドによって変わり、スクラッチが発生しやすくなるなど安定した研磨特性が得られない恐れがある。
【０００９】
上記特許文献では、いずれも溝加工用切刃の形状を特定することにより、溝コーナのエッジを直角にし、壁面のだれ、むしれを生じないようにしようとしたものであるが、そのような切刃の形状だけでは、安定した研磨特性を得られにくい恐れがあった。
【特許文献１】特開２００１−１８１６４９号公報
【特許文献２】特開２００２−１８４７３０号公報
【特許文献３】特開２００２−１１６３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明は、半導体デバイスの製造工程などにおいてＣＭＰにより層間絶縁膜などの平坦化処理などを行う時に用いる研磨パッドおよびこの研磨パッドの製造方法において、スクラッチの発生、研磨レートのバラツキや低下、研磨量のウエハ面内でのバラツキが大きいこと、研磨スラリの余分な消費、更に被研磨体と研磨パッドとの間の適切なスラリの保持が出来ないなどの課題を同時に解決せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、前記課題を同時に解決し、たとえば半導体デバイスの製造工程等においてＣＭＰにより層間絶縁膜等の平坦化処理などを行う時に用いる研磨パッドおよびこの研磨パッドの製造方法を提供するものである。即ち、本発明は、研磨面内に溝を有する発泡ポリウレタンから形成される研磨パッドであって、該溝の側面および底面から成る溝の加工面が表面粗さ（Ｒａ）１０以下を有することを特徴とする研磨パッドである。
【００１２】
本発明の別の態様として、溝加工刃の送り速度と送り量とを段階的に変化させて機械切削して、研磨面に断面形状が矩形である同心円状の溝を形成する工程を含む研磨パッドの製造方法がある。
【００１３】
本発明における研磨パッドは、ＣＭＰで被研磨体の平坦化処理を行う時に用いる研磨パッドに好ましく使用されるものであり、スクラッチの発生、研磨レートのバラツキや低下、研磨量のウエハ面内でのバラツキが大きいこと、研磨スラリの余分な消費、更に被研磨体と研磨パッドとの間の適切なスラリの保持が出来ないなどの課題を同時に解決するためのものであり、そのため研磨パッドにおける面内（研磨面内）に、溝を有する発泡ポリウレタンから形成される研磨パッドであって、上記溝の側面および底面から成る溝の加工面が表面粗さ（Ｒａ）１０以下を有する溝を形成したものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の研磨パッドを使用する半導体ウエハなどの研磨においては、研磨レートのバラツキや低下、研磨量のウエハ面内でのバラツキが大きいこと、研磨スラリの余分な消費、更に被研磨体と研磨パッドとの間の適切なスラリの保持ができないなどの課題を同時に解決し、スクラッチの発生を低減するのに特に有効であり、半導体ウエハ等のＣＭＰなどの生産上においてきわめて有効なものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の研磨パッドは、研磨面内に溝を有する発泡ポリウレタンから形成される研磨パッドであって、上記溝の側面および底面から成る溝の加工面が表面粗さ（Ｒａ）１０以下を有するように形成したものである。更に、本発明の研磨パッドの製造方法は、溝加工刃の送り速度と送り量とを段階的に変化させて機械切削して、研磨面に断面形状が矩形である同心円状の溝を形成する工程を含むものである。次に、本発明の研磨パッドおよびその製造方法を図１〜４を用いて具体的に説明する。図１は、本発明の研磨パッドの研磨層に設けられた溝の１つの実施態様の概略断面図であり、図２は、従来の研磨パッドの研磨層に設けられた溝の１つの実施態様の概略断面図である。但し、これらの図は研磨パッドの研磨層の溝の部分模式図であって正確な寸法を示すものではない。
【００１６】
図１に示すように、本発明の研磨パッド（１）においては、溝の側面（１１）および底面（１２）から成る溝の加工面が表面粗さ（Ｒａ）１０以下を有することを要件とするが、上記表面粗さ（Ｒａ）は好ましくは１〜９、より好ましくは１〜５である。上記表面粗さ（Ｒａ）が１０を超えると、研磨スラリの流れが悪くなって凝集が発生しやすくなったり、不純物のつまりが発生しやすくなったりするため、スクラッチが発生する。
【００１７】
また、本発明の研磨パッドの研磨面内にある溝内に、深さ１００μｍ以上（１００〜５００μｍ）を有する欠陥または長さ２００μｍ以上（２００〜１０００μｍ）を有するひげ状突起が、上記溝の１断面当たり２以下であることが好ましい。上記欠陥またはひげ状突起が２より多いと、研磨スラリの流れが悪くなって凝集が発生しやすくなったり、不純物のつまりが発生しやすくなったりするため、スクラッチが発生する。上記欠陥およびひげ状突起は、研磨パッドを半径方向に５分割して溝断面をＳＥＭ等で観察し、上記断面内での両者の状態を確認し、上記深さを有する欠陥または上記長さを有するひげ状突起の個数を測定する。
【００１８】
図３は、本発明の研磨パッドの製造方法に用いる溝加工刃の１つの実施態様の刃先の部分模式図である。図４は、従来の研磨パッドの製造方法に用いる溝加工刃の刃先の部分模式図である。図３に示すように、本発明の研磨パッドの製造方法においては、溝の形成は溝加工刃を用いて機械切削する方法を用いて行い、研磨面に断面形状が矩形である同心円状の溝を形成する。本発明の研磨パッドの製造方法に用いる溝加工刃の刃先形状は、図４に示すような従来の溝加工刃に見られる横逃げ角（ｃ）を有さない矩形であることが好ましい。上記横逃げ角（ｃ）を有する溝加工刃を用いると、溝加工刃の磨耗により、形成される溝幅が小さくなり、研磨スラリ（研磨剤）の保持量にバラツキを生じ、研磨レートのバラツキや低下につながる。また上記刃先の側面形状においても、図４に示すような従来の溝加工刃に見られる、すくい角（ｄ）を有する溝加工刃を用いると、溝加工刃の磨耗により、溝加工刃と加工される研磨面との接触面積が変わって溝の加工面、特に底面の所望の表面粗さ（Ｒａ）が得られなくなる。従って、本発明の研磨パッドの製造方法に用いる溝加工刃は、上記横逃げ角（ｃ）や、すくい角（ｄ）を有さない、図３に示すような刃先形状を有することが好ましい。
【００１９】
本発明の研磨パッドの製造方法において、上記溝加工刃の送り速度と送り量とを段階的に変化させて機械切削することを要件とする。本明細書中で、溝加工刃の送り速度や送り量を「段階的に変化させる」とは、同心円状の溝の内の１つを形成する間に、段階に分けて送り速度や送り量を変化させることを意味し、各段階における送り速度値などは順次増加しても、順次減少しても、増加したり減少したりしてもよく、また各段階における時間は同じであっても異なっていてもよいことを意味する。
【００２０】
上記溝加工刃の送り速度は、同心円状の溝の内の１つを形成する間に、０．０１〜０．１０ｍ／分、好ましくは０．０１〜０．０８ｍ／分、より好ましくは０．０１〜０．０５ｍ／分の範囲で、１〜２段階、好ましくは２〜３段階、より好ましくは２〜５段階に変化させることが望ましい。上記溝加工刃の送り速度が、０．０１ｍ／分より小さいと加工時間の増加、刃物磨耗の促進の原因となり、０．１０ｍ／分より大きいとバリの増加、刃物への負担増、形状の不安定の原因となる。
【００２１】
また、上記溝加工刃の送りを低速度一定で溝形成を行うと、溝加工刃の磨耗が大きくなるとともに、加工時間が増大したりするため、上記送り速度は段階的に増加することが好ましい。更に、溝加工時に溝加工刃が溝の最深部、即ち所望の溝深さに達した位置で、上記溝加工刃の送りを停止する時間を設けること、即ち上記溝加工刃の送り速度を０にする時間を設けることが望ましい。上記溝加工刃の送りを停止する時間は、０．５〜５秒間、好ましくは１．０〜３．０秒間が望ましく、５秒間を超えると加工刃の磨耗が大きくなり、０．５秒間より短いと安定した溝形状、表面状態を保つことが難しくなる。
【００２２】
上記のように、溝加工刃の送り速度を段階的に変化させることにより、溝加工刃の送り量も同様に段階的に変化する。また、溝加工刃の総送り量は、所望の溝の深さに依存して変化するが、上記送り速度と同様に段階的に変化させることが望ましい。
【００２３】
上記のように、本発明の研磨パッドの製造方法では、溝加工刃の送り速度と送り量とを段階的に変化させて研磨面に同心円状の溝を形成することによって、溝加工面の表面粗さ（Ｒａ）を１０以下と低くすることが可能となり、また溝加工によるパッド表面のバリが低減され、溝の断面形状を所望の矩形とすることが可能となる。上記溝加工面の表面粗さ（Ｒａ）が大きいと、上記のように、研磨スラリや不純物の流れが悪くなって、スクラッチが発生する。また、本発明の研磨パッドの製造方法を用いることにより、図１のように溝加工によるパッド表面のバリが低減されることによって溝入口のエッジが直角となるだけでなく、溝の側面（１１）と底面（１２）とが直角となり、安定して溝の断面形状を綺麗な矩形とすることが可能となる。これらによって、本発明の研磨パッドの製造方法によって得られた研磨パッドでは、研磨面に形成された溝の形状が安定し、研磨スラリの保持量が安定するため、研磨レートのバラツキや低下、研磨量のウエハ面内でのバラツキが大きいこと、研磨スラリの余分な消費を解決し、更に被研磨体と研磨パッドとの間の適切なスラリの保持を可能とする。
【００２４】
本発明の研磨パッドにおいて、上記のように安定して溝の断面形状が綺麗な矩形であれば、上記溝の幅、深さおよびピッチは特に限定されるものではないが、０．２ｍｍ〜５．０ｍｍ程度の幅と０．２ｍｍ〜４．０ｍｍ程度の深さと０．５〜６．０ｍｍ程度のピッチを有しておればよく、これらの範囲から被研磨体や研磨方法や研磨条件に合わせて適宜選択すればよいものである。本発明においては、同心円状のそれぞれの溝の幅は好ましくは同一であり、深さは好ましくは同一であり、ピッチは好ましくは同一であり、この場合研磨レートの制御が容易であり、製造時における利便性が優れている。
【００２５】
本発明における研磨パッドとして、従来一般に使用されている単層型パッドであってもよく、またはウエハ等の被研磨体に当接する硬質表面層および硬質表面層とプラテンとの間に位置する弾性支持層の少なくとも２層を有する積層パッドであってもよいし、更に他層を重ねての多層研磨パッドのような積層研磨パッドであってもよい。生産上、性能上、硬質表面層とプラテン（定盤）との間に位置する弾性支持層の少なくとも２層を有するものが好ましい。本発明はこのように単層、積層の研磨パッドに限定されるものではない。
【００２６】
前記の積層研磨パッドにおいて、硬質表面層と弾性支持層とで大別して形成されるものであるが、上記硬質表面層の硬度（ＪＩＳ  Ｋ６２５３−１９９７に準拠して行った。２ｃｍ×２ｃｍ（厚み：任意）の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み６ｍｍ以上とした。硬度計（高分子計器社製  アスカーＤ型硬度計）を用い、硬度を測定した。）は、４５〜６５であることが好ましい。上記硬度が４５度未満の場合、被研磨物のプラナリティ（平坦性）が悪化し、また、６５度より大きい場合は、プラナリティは良好であるが、被研磨物のユニフォミティ（均一性）が悪化してしまう。弾性支持層の硬度（ＪＩＳ  Ｋ６２５３−１９９７準拠、高分子計器社製  アスカーＡ型硬度計）は、好ましくは２５〜１００、より好ましくは３０〜８５である。また、硬質表面層の厚さは、好ましくは０．２〜４ｍｍ、より好ましくは０．８〜３．０ｍｍ、弾性支持層の厚さは好ましくは０．５〜２．５ｍｍ、より好ましくは１．０〜２．０ｍｍとすることが望ましい。
【００２７】
単層型研磨パッドにおいては、厚さは１．０〜５．０ｍｍ程であり、その材料は硬質表面層と弾性支持層にそれぞれ使用される材料から適宜選択使用されるものであってよい。
【００２８】
積層研磨パッドにおいて硬質表面層としてはアクリレート系光硬化性樹脂、無発泡ポリウレタンや発泡ポリウレタンなどのポリウレタン、弾性支持層としてはポリエチレンフォーム、ポリウレタンフォーム、ポリエステルの不織布などが好ましいが、これらに限定されるものではない。硬質表面層、弾性支持層を不織布で形成する場合、ポリウレタン樹脂等の含浸剤を不織布に含浸させてもよい。但し、前記硬度範囲を満足するものであれば、前記以外の材質で研磨パッドを構成してもよい。本発明においては、特に好ましい硬質表面層の材料として、発泡ポリウレタン樹脂が挙げられる。
【００２９】
ポリウレタン樹脂を発泡させる場合、その発泡方法は化学的な発泡剤による発泡、機械的な泡を混入させる発泡および微小中空体の混入または熱によって微小中空体となる前駆体の混入、これらの共用であってもよい。これらの発泡方法で本発明における研磨パッドに使用する微細発泡体とする。
【００３０】
ポリウレタン樹脂としては、イソシアネート末端ウレタンプレポリマーと有機ジアミン化合物とからなり、イソシアネート末端ウレタンプレポリマーは、ポリイソシアネートと高分子ポリオールと低分子ポリオールからなる。ポリイソシアネートとしては、例えば２，４−及び／または２，６−ジイソシアナトトルエン、２，２’−、２，４’−及び／または４，４’−ジイソシアナトジフェニルメタン、１，５−ナフタレンジイソシアネート、ｐ−及びｍ−フェニレンジイソシアネート、ダイメリルジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニル−４，４’−ジイソシネート、１，３−及び１，４−テトラメチルキシリデンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、シクロヘキサン−１，３−及び１，４−ジイソシアネート、１−イソシアナト−３−イソシアナトメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキサン（＝イソホロンジイソシアネート）、ビス−（４−イソシアナトシクロヘキシル）メタン（＝水添ＭＤＩ）、２−及び４−イソシアナトシクロヘキシル−２’−イソシアナトシクロヘキシルメタン、１，３−及び１，４−ビス−（イソシアナトメチル）−シクロヘキサン、ビス−（４−イソシアナト−３−メチルシクロヘキシル）メタン、等が挙げられる。
【００３１】
また、高分子ポリオールとしては、例えばヒドロキシ末端ポリエステル、ポリカーボネート、ポリエステルカーボネート、ポリエーテル、ポリエーテルカーボネート、ポリエステルアミド等が挙げられるが、これらのうち耐加水分解性の良好なポリエーテル及びポリカーボネートが好ましく、価格面と溶融粘度面からはポリエーテルが特に好ましい。ポリエーテルポリオールとしては、反応性水素原子を有する出発化合物と、例えば酸化エチレン、酸化プロピレン、酸化ブチレン、酸化スチレン、テトラヒドロフラン、エピクロルヒドリンの様な酸化アルキレン又はこれら酸化アルキレンの混合物との反応生成物が挙げられる。反応性水素原子を有する出発化合物としては、水、ビスフェノールＡ並びに後述のようなポリエステルポリオールを製造するための二価アルコールが挙げられる。
【００３２】
更にヒドロキシ基を有するポリカーボネートとしては、例えば、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及び／又はポリテトラメチレングリコールの様なジオールとホスゲン、ジアリルカーボネート（例えばジフェニルカーボネート）もしくは環式カーボネート（例えばプロピレンカーボネート）との反応生成物が挙げられる。ポリエステルポリオールとしては、二価アルコールと二塩基性カルボン酸との反応生成物が挙げられるが、耐加水分解性向上のためには、エステル結合間距離が長い方が好ましく、いずれも長鎖成分の組み合わせが望ましい。
【００３３】
二価アルコールとしては、特に限定はしないが、例えばエチレングリコール、１，３−及び１，２−プロピレングリコール、１，４−及び１，３−及び２，３−ブチレングリコール、１，６−ヘキサングリコール、１，８−オクタンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、１，４−ビス−（ヒドロキシメチル）−シクロヘキサン、２−メチル−１，３−プロパンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、ジブチレングリコール等が挙げられる。
【００３４】
二塩基性カルボン酸としては、脂肪族、脂環族、芳香族及び／又は複素環式のものがあるが、生成する末端ＮＣＯプレポリマーを液状又は低溶融粘度とする必要上から、脂肪族や脂環族のものが好ましく、芳香族系を適用する場合は脂肪族や脂環族のものとの併用が好ましい。これらカルボン酸としては、限定はしないが、例えばコハク酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸（ｏ−、ｍ−、ｐ−）、ダイマー脂肪酸、例えばオレイン酸、等が挙げられる。これらポリエステルポリオールとしては、カルボキシル末端基の一部を有することもできる。例えば、ε−カプロラクトンの様なラクトン、又はε−ヒドロキシカプロン酸の様なヒドロキシカルボン酸のポリエステルも使用することができる。
【００３５】
低分子ポリオールとしては、前述のポリエステルポリオールを製造するのに用いられる二価アルコールが挙げられるが、本発明の低分子ポリオールとは、ジエチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール及び１，６−ヘキサメチレングリコールのいずれか１種又はそれらの混合物を用いることが好ましい。本発明に用いられるもの以外の低分子ポリオールであるエチレングリコールや１，４−ブチレングリコールを用いると、注型成形時の反応性が速くなり過ぎたり、最終的に得られるポリウレタン研磨材成形物の硬度が高くなりすぎるため、本発明の研磨材としては、脆くなったり又ＩＣ表面に傷がつき易くなる。他方、１，６−ヘキサメチレングリコールよりも長鎖の二価アルコールを用いると、注型成形時の反応性や、最終的に得られるポリウレタン研磨材成形物の硬度が適切なものが得られる場合もあるが、価格的に高くなり過ぎ、実用的ではない。
【００３６】
イソシアネート成分は、注型成形時に必要とされるポットライフに応じて適宜に選定されると共に、生成する末端ＮＣＯプレポリマーを低溶融粘度とすることが必要であるため、単独又は２種以上の混合物で適用される。それらの具体例としては、特に限定はしないが、２，４−及び／または２，６−ジイソシアナトトルエン、２，２’−、２，４’−及び／または４，４’−ジイソシアナトジフェニルメタン、１，５‐ナフタレンジイソシアネート、ｐ−及びｍ−フェニレンジイソシアネート、ダイメリルジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニル−４，４’−ジイソシネート、１，３−及び１，４−テトラメチルキシリデンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、１，６−ヘキサメチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、シクロヘキサン−１，３−及び１，４−ジイソシアネート、１−イソシアナト−３−イソシアナトメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキサン（＝イソホロンジイソシアネート）、ビス−（４−イソシアナトシクロヘキシル）メタン（＝水添ＭＤＩ）、２−及び４−イソシアナトシクロヘキシル−２’−イソシアナトシクロヘキシルメタン、１，３−及び１，４−ビス−（イソシアナトメチル）−シクロヘキサン、ビス−（４−イソシアナト−３−メチルシクロヘキシル）メタン、等が挙げられる。
【００３７】
本発明で使用される有機ジアミン化合物としては、特に限定されないが、例えば、３，３’−ジクロロ−４，４’−ジアミノジフェニルメタン、クロロアニリン変性ジクロロジアミノジフェニルメタン、１，２−ビス（２−アミノフェニルチオ）エタン、トリメチレングリコールジ−ｐ−アミノベンゾエート、３，５−ビス（メチルチオ）−２，６−トルエンジアミン等が挙げられる。
【００３８】
本発明における微細発泡体からなる研磨領域の平均気泡径は、７０μｍ以下であることが好ましい。この範囲から逸脱する場合は、プラナリティが悪化するため好ましくない。
【００３９】
本発明における微細発泡体からなる研磨領域の比重が、０．５〜１．０ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。比重が０．５ｇ／ｃｍ３未満の場合、研磨領域の表面の強度が低下し、被研磨物のプラナリティ（平坦性）が悪化し、また、１．０ｇ／ｃｍ３より大きい場合は、研磨領域表面での微細気泡の数が少なくなり易く、プラナリティは良好であるが、研磨速度が悪化してしまうため好ましくない。
【００４０】
本発明における微細発泡体からなる研磨領域の硬度は、アスカーＤ硬度計にて、４５〜６５であることが好ましい。Ｄ硬度が４５度未満の場合、被研磨物のプラナリティ（平坦性）が悪化し、また、６５度より大きい場合は、プラナリティは良好であるが、被研磨物のユニフォミティ（均一性）が悪化してしまう。
【００４１】
本発明における微細発泡体からなる研磨領域の圧縮率は、０．５〜５．０％であることが好ましい。上記範囲に圧縮率があることにより、プラナリティとユニフォミティを両立させることが可能となる。
【００４２】
本発明における微細発泡体からなる研磨領域の圧縮回復率が、５０〜１００％であることが好ましい。圧縮回復率がこの範囲を逸脱する場合、被研磨物による繰り返しの荷重が研磨中に研磨領域にかかるにつれて、研磨層厚みに大きな変化が現れ、研磨特性の安定性が悪化してしまうため好ましくない。
【００４３】
本発明における微細発泡体からなる研磨領域の貯蔵弾性率が、測定温度４０℃、測定周波数１Ｈｚにおいて、２００ＭＰａ以上であることが好ましい。貯蔵弾性率とは、微細発泡体に、動的粘弾性測定装置で引っ張り試験用治具を用い、正弦波振動を加え測定した弾性率のことをいう。貯蔵弾性率が２００ＭＰａ未満の場合、研磨領域の表面の強度が低下し、被研磨物のプラナリティ（平坦性）が悪化してしまうため好ましくない。
【００４４】
比重測定方法
ＪＩＳ  Ｚ８８０７−１９７６に準拠して行った。４ｃｍ×８．５ｃｍの短冊状（厚み：任意）に切り出したものを比重測定用試料とし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定には比重計（ザルトリウス社製）を用いた。
【００４５】
硬度測定方法
ＪＩＳ  Ｋ６２５３−１９９７に準拠して行った。２ｃｍ×２ｃｍ（厚み：任意）の大きさに切り出したものを硬度測定用試料とし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で１６時間静置した。測定時には、試料を重ね合わせ、厚み６ｍｍ以上とした。硬度計（高分子計器社製  アスカーＤ型硬度計）を用い、硬度を測定した。
【００４６】
圧縮率・圧縮回復率測定方法
直径７ｍｍの円（厚み：任意）に切り出したものを圧縮率・圧縮回復率測定用試料とし、温度２３℃±２℃、湿度５０％±５％の環境で４０時間静置した。測定には熱分析測定器  ＴＭＡ（ＳＥＩＫＯ  ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ製  ＳＳ６０００）を用い、圧縮率と圧縮回復率を測定した。また、圧縮率と圧縮回復率の計算式は以下の通りである。
【００４７】
【数１】
2006320998.tif 000003
【００４８】
［式中、Ｔ１は研磨層に無負荷状態から３０ＫＰa（３００ｇ／ｃｍ２）の応力の負荷を６０秒間保持した時の研磨層厚みであり、Ｔ２はＴ１の状態から１８０ＫＰa（１８００ｇ／ｃｍ２）の応力の負荷を６０秒間保持した時の研磨層厚みである。］
【００４９】
【数２】
2006320998.tif 000004
【００５０】
［式中、Ｔ１は研磨層に無負荷状態から３０ＫＰa（３００ｇ／ｃｍ２）の応力の負荷を６０秒間保持した時の研磨層厚みであり、Ｔ２はＴ１の状態から１８０ＫＰa（１８００ｇ／ｃｍ２）の応力の負荷を６０秒間保持した時の研磨層厚みであり、Ｔ３はＴ２の状態から無負荷状態で６０秒間保持し、その後、３０ＫＰa（３００ｇ／ｃｍ２）の応力の負荷を６０秒間保持した時の研磨層厚みである。］
【００５１】
本発明の研磨パッドを使用して、研磨パッドの表面に対して研磨スラリを供給しながら、被研磨体を所望の研磨圧で押し付けながら回転させて前記研磨パッドの移動方向に対して交差する方向に揺動させることによって、前記研磨パッドの表面と被研磨体の表面との間に供給されたスラリの化学的および機械的な作用によって被研磨体の表面を研磨する方法で被研磨体が半導体デバイスである研磨方法であり、この半導体の研磨において本発明の研磨パッドがもっとも効果を発揮する。また本発明は、そのような研磨パッドの製造方法に及ぶものである。
【実施例】
【００５２】
以下、本発明の効果を具体的に示す実施例等について説明する。但し、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。尚、実施例等における評価項目は以下のようにして測定した。
【００５３】
（研磨特性の評価）
研磨装置としてＳＰＰ６００Ｓ（岡本工作機械社製）を用い、作製した研磨パッドを用いて以下の研磨特性の評価を行った。
（１）研磨レート
研磨レートは、８インチのシリコンウエハに熱酸化膜を１μｍ製膜したものを、約０．５μｍ研磨して、このときの時間から算出した。酸化膜の膜厚測定には、干渉式膜厚測定装置（大塚電子社製）を用いた。研磨条件としては、スラリとしてシリカスラリー（ＳＳ１２、キャボット社製）を研磨中に１５０ミリリットル／分添加した。研磨荷重としては３５０ｇ／ｃｍ２、研磨定盤回転数３５ｒｐｍ、ウエハ回転数３０ｒｐｍとした。
【００５４】
（２）スクラッチ数
トプコン社製ウエハ表面検査装置（ＷＭ２５００）を用いて研磨後、ウエハ上に０．５μｍ以上の条痕（スクラッチ）の個数を測定した。
【００５５】
（３）表面粗さ（Ｒａ）
テンコール（Ｔｅｎｃｏｒ）Ｐ−１５表面粗さ測定装置を用いて、以下の条件で測定した。
走査長さ：２５００μｍ
走査速度：２０μｍ／秒
探針力  ：２ｍｇ
探針半径：２．０μｍ
先端角  ：６０゜
【００５６】
（４）溝断面形状
以下の評価基準を用いて評価した。
評価基準
○…溝断面形状を観察した際に深さ方向に対して３点（上、中、下）の溝幅を測定した際の平均が狙い範囲にあり溝幅３点（上、中、下）のバラツキが３０μｍ以下または狙い幅の１０％以下で矩形が出ている。
△…平均溝幅は狙い範囲内にあるが溝幅３点（上、中、下）のバラツキが３０μｍより大きい。
一部分だけバリが大きく出ている。
矩形はある程度出ており溝幅３点（上、中、下）のバラツキも３０μｍ以下であるが平均溝幅が狙い範囲より僅かに外れている。
×…溝幅が狙い範囲内にない。
矩形が全く出ていない。
【００５７】
（５）表面バリ
上記溝断面形状を測定した断面内において、その溝から表面にかけてのバリを、以下の評価基準を用いて評価した。
評価基準
○…８０μｍ以下
△…８０〜１００μｍ
×…１００μｍ以上
【００５８】
（６）溝加工刃磨耗
刃先がきれいに研磨された溝加工刃を用いて、溝加工を行い、加工後の刃先状態を確認する。図５に示すような刃先角部のＲを（走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）またはマイクロスコープを用いて）測定し、その大きさで以下の評価基準を用いて評価した。
評価基準
○…Ｒ：０〜０．２０ｍｍ（カケなし）
△…Ｒ：０．２０〜０．３０ｍｍ（またはカケ小あり）
×…Ｒ：０．３０ｍｍ以上（またはカケ大あり）
【００５９】
実施例１
フッ素コーティングした反応容器に、フィルタリングしたポリエーテル系プレポリマー（ユニロイヤル社製、アジプレンＬ‐３２５、イソシアネート基濃度：２．２２ｍｅｑ／）１００重量部、及びフィルタリングしたシリコーン系界面活性剤（東レ・ダウシリコーン社製、ＳＨ１９２）３重量部を混合し、反応温度を８０℃に調整した。フッ素コーティングした攪拌機を用いて、回転数９００ｒｐｍで反応系内に気泡を取り込むように約４分間激しく攪拌を行った。そこへ予め１２０℃の温度で溶融させ、フィルタリングした４，４’−メチレンビス（ｏ−クロロアニリン）（イハラケミカル社製、イハラキュアミンＭＴ）を２６重量部添加した。約１分間攪拌を続けた後、フッ素コーティングしたパン型のオープンモールドへ反応溶液を流し込んだ。この反応溶液に流動性がなくなった時点でオーブン内に入れ、１１０℃で６時間ポストキュアを行いポリウレタン樹脂発泡体ブロックを得た。このポリウレタン樹脂発泡体ブロックからバンドソータイプのスライサー（フェッケン社製）を使用してスライスし、シート状のポリウレタン発泡体を得た。次にこのシートをバフ機（アミテック社製）を使用して、所定の厚さに表面バフをし、厚み精度を整えたシートとした（シート厚み：１．２７ｍｍ）。このシートの被溝加工面における平均気泡径は４５μｍ、比重０．８６ｇ／ｃｍ３、硬度５３度、圧縮率１．０％、圧縮回復率６５．０％、貯蔵弾性率２７５ＭＰａであった。
【００６０】
このバフ処理をしたシートを直径６１ｃｍに打ち抜き、溝加工機を用いて表面に溝幅０．２５ｍｍ、溝深さ０．４０ｍｍ、溝ピッチ１．５ｍｍの同心円状の溝加工を行った。その際の溝加工刃の送り速度は以下の表２に示すＮｏ．１を用いた。得られた溝加工面の表面粗さを測定し、溝形状、表面バリおよび溝加工刃磨耗を評価し、その結果をそれぞれ以下の表１および表２に示す。このシートの溝加工面と反対の面にラミネーターを使用して、両面テープ（積水化学工業社製、ダブルタックテープ）を貼り、更に、コロナ処理をしたクッションシート（東レ社製、ポリエチレンフォーム、トーレペフ、厚み０．８ｍｍ）の表面をバフ掛け、ラミネーターを使用して前記シートに貼り合せた。更にクッションシートの他面にラミネーターを使用して両面テープを貼り合せて研磨パッドを作製した。
【００６１】
実施例２
溝加工時の溝加工刃送り速度として以下の表２のＮｏ．４を用いた以外は、実施例１と同様にして研磨パッドを作製した。得られた溝加工面の表面粗さを測定し、溝形状、表面バリおよび溝加工刃磨耗を評価し、その結果をそれぞれ以下の表１および表２に示す。
【００６２】
比較例１
溝加工時の溝加工刃送り速度として以下の表２のＮｏ．１１を用いた以外は、実施例１と同様にして研磨パッドを作製した。得られた溝加工面の表面粗さを測定し、溝形状、表面バリおよび溝加工刃磨耗を評価し、その結果をそれぞれ以下の表１および表２に示す。
【００６３】
得られた実施例１〜２および比較例１の研磨パッドを上記方法により評価した。結果を表１に示す。
【００６４】
【表１】
2006320998.tif 000005
【００６５】
【表２】
2006320998.tif 000006
【００６６】
上記表１の結果から明らかなように、実施例１および２の本発明の研磨パッドは、比較例１の研磨パッドに比べて、溝加工面の表面粗さ（Ｒａ）が小さく、スクラッチ数が小さくて研磨特性が非常に優れていることがわかる。また、本発明の製造方法を用いた実施例１および２の研磨パッドは、溝加工によるパッド表面のバリが大きく低減されていることがわかる。
【００６７】
これに対して、本発明の製造方法を用いていない比較例１の研磨パッドは、研磨レートは低下していないものの、スクラッチ数が非常に大きくなっており、溝加工によるパッド表面のバリが非常に悪いものとなっている。
【００６８】
前述のように、実施例１、実施例２および比較例１の研磨パッドの溝加工刃の送り速度は、表２のＮｏ．１、４および１１に示す通りである。Ｎｏ．１および４では、溝加工刃の送り速度は段階的に変化しており、Ｎｏ．４では上記送り速度は順次増加しており、Ｎｏ．１では増加したり減少したりしている。Ｎｏ．１では、所望の溝深さに達した位置で、上記溝加工刃の送り速度を０にする時間を設けている。これに対して、Ｎｏ．１１は溝加工刃の送り速度がすべて同じである従来の研磨パッドの製造方法を示している。実施例１および２の研磨パッドは、Ｎｏ．１および４に示すように、溝加工刃の送り速度を段階的に変化させることによって、溝の断面形状が綺麗な矩形となり、加工面の表面バリが少ない溝が得られるのに対して、比較例１の研磨パッドのＮｏ．１１に示すような一定の送り速度の場合には、溝の断面形状が綺麗な矩形とならず、加工面の表面バリの多い溝となってしまう。
【図面の簡単な説明】
【００６９】
【図１】本発明の研磨パッドの研磨層に設けられた溝の１つの実施態様の概略断面図である。
【図２】従来の研磨パッドの研磨層に設けられた溝の概略断面図である。
【図３】本発明の研磨パッドの製造方法に用いられる溝加工刃の刃先の拡大模式図である（図３−ａ正面図、図３−ｂ側面図）。
【図４】従来の研磨パッドの製造方法に用いられる溝加工刃の刃先の拡大模式図である（図４−ａ正面図、図４−ｂ側面図）。
【図５】溝加工刃摩耗の試験方法を説明するための使用前後の刃先角部の拡大概略図である。
【符号の説明】
【００７０】
１、２…溝、
１１、２１…溝加工面の側面、
１２、２２…溝加工面の底面、
２３…膨れ。
【図１】
2006320998.tif 000007
【図２】
2006320998.tif 000008
【図３】
2006320998.tif 000009
【図４】
2006320998.tif 000010
【図５】
2006320998.tif 000011