(57)【要約】【課題】  高品質のエピタキシャル膜を安定して成長できるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板とこのＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板を得るための洗浄方法を提供する【解決手段】  ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数がＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の口径を２インチとしたときに２０個以下であるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板である。また、検出角度１０°でのＸ線光電子分光法によるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面の光電子スペクトルにおいて、Ｃ1s電子とＮ1s電子のピーク面積の比（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）が３以下であるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板である。【選択図】        図３
2006016249.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数が前記ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の口径を２インチとしたときに２０個以下であることを特徴とする、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板。
【請求項２】
ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板をアンモニア水、過酸化水素水添加アンモニア水および有機アルカリ水溶液からなる群から選択されたいずれか１種の洗浄液に超音波を印加しながら浸漬させることによって、前記ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数を前記ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の口径を２インチとしたときに２０個以下とすることを特徴とする、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の洗浄方法。
【請求項３】
前記洗浄液として、アンモニア濃度が０．５質量％以上であるアンモニア水、過酸化水素水濃度が０．１質量％以上であってアンモニア濃度が０．１質量％以上である過酸化水素水添加アンモニア水または有機アルカリ濃度が０．５質量％以上である有機アルカリ水溶液のいずれかを用いることを特徴とする、請求項２に記載のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の洗浄方法。
【請求項４】
前記有機アルカリ水溶液は、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドまたは２−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムハイドロオキサイドのいずれか一方の有機アルカリを水で溶解させたものであることを特徴とする、請求項２または３に記載のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の洗浄方法。
【請求項５】
前記ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の浸漬時間が３０秒以上であることを特徴とする、請求項２から４のいずれかに記載のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の洗浄方法。
【請求項６】
検出角度１０°でのＸ線光電子分光法によるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の表面の光電子スペクトルにおいて、Ｃ1s電子とＮ1s電子のピーク面積の比（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）が３以下であることを特徴とする、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板。
【請求項７】
ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板を酸溶液に浸漬させることによって、検出角度１０°でのＸ線光電子分光法によるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の表面の光電子スペクトルにおいて、Ｃ1s電子とＮ1s電子のピーク面積の比（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）を３以下にすることを特徴とする、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の洗浄方法。
【請求項８】
前記酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種またはフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種と過酸化水素水との混合液のいずれかからなることを特徴とする、請求項７に記載のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の洗浄方法。
【請求項９】
前記酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種からなる場合には前記酸溶液中におけるフッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が０．５質量％以上であり、前記酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種と過酸化水素水との混合液からなる場合には前記酸溶液中におけるフッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が０．１質量％以上であって過酸化水素水の濃度が０．１質量％以上であることを特徴とする、請求項８に記載のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の洗浄方法。
【請求項１０】
前記ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の浸漬時間が３０秒以上であることを特徴とする、請求項７から９のいずれかに記載のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の洗浄方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板とＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）基板は、種々の光デバイスや電子デバイスなどの半導体デバイス用の基板として好適に用いられ得る。なお、本明細書において、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、ｘ＋ｙ≦１）をＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮと略すこともある。
【０００３】
ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ結晶の代表的な成長方法としてＨＶＰＥ（Hydride Vapor Phase Epitaxy）法があり、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板は、このＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ結晶から製造することができる。そして、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上に種々のエピタキシャル膜を成長させることによって光デバイスや電子デバイスなどの半導体デバイスが得られる。たとえば、非特許文献１には、ＡｌＮ基板上にＡｌＧａＮ膜などを成長させることによって得られた発光ダイオードが開示されている。また、非特許文献２には、バルクＡｌＮ基板上に形成された発光ダイオードが開示されている。
【０００４】
しかしながら、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上にエピタキシャル膜を成長させた場合には、欠陥やくもりの多い低品質のエピタキシャル膜が成長することがあった。このような低品質のエピタキシャル膜を用いた半導体デバイスはデバイス特性が悪くなるため、欠陥やくもりの少ない高品質のエピタキシャル膜を安定して成長させることが要望されている。
【非特許文献１】Toshio Nishida et al., “GaN-free transparent ultraviolet light-emitting diodes”, 2003, Appl. Phys. Lett., vol.82, 1299
【非特許文献２】西田敏夫等，「バルクＡｌＮ基板上に形成したＵＶ−ＬＥＤの高電流注入特性」，第５１回応用物理学関係連合講演会講演予稿集，２００４年３月，ｐ．４０９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
そこで、欠陥やくもりの少ない高品質のエピタキシャル膜を安定して成長させるため、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上に付着したパーティクルや有機物を洗浄によって除去することが行なわれている。しかしながら、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上に存在するパーティクルや有機物を除去する程度について言及された先行技術文献はなく、その基準が不明確であるため、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面状態のばらつきがそのままエピタキシャル膜の品質のばらつきに結びついてしまうという問題があった。
【０００６】
本発明の目的は、高品質のエピタキシャル膜を安定して成長させることができるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板とこのＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板を得るための洗浄方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数がＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の口径を２インチとしたときに２０個以下であるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板である。ここで、本明細書において、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板とは、アルミニウム（Ａｌ）を含む窒化物結晶基板のことであり、アルミニウムおよび窒素に加えて、ガリウム（Ｇａ）および／またはインジウム（Ｉｎ）を含んでいてもよい。
【０００８】
また、本発明は、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板をアンモニア水、過酸化水素水添加アンモニア水および有機アルカリ水溶液からなる群から選択されたいずれか１種の洗浄液に超音波を印加しながら浸漬させることによって、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数をＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の口径を２インチとしたときに２０個以下とするＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の洗浄方法である。
【０００９】
ここで、本発明のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の洗浄方法においては、洗浄液として、アンモニア濃度が０．５質量％以上であるアンモニア水、過酸化水素水濃度が０．１質量％以上であってアンモニア濃度が０．１質量％以上である過酸化水素水添加アンモニア水または有機アルカリ濃度が０．５質量％以上である有機アルカリ水溶液のいずれかを用いることが好ましい。
【００１０】
また、本発明のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の洗浄方法において、有機アルカリ水溶液は、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドまたは２−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムハイドロオキサイドのいずれか一方の有機アルカリを水で溶解させたものであることが好ましい。
【００１１】
また、本発明のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の洗浄方法において、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の浸漬時間が３０秒以上であることが好ましい。
【００１２】
また、本発明は、検出角度１０°でのＸ線光電子分光法によるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面の光電子スペクトルにおいて、Ｃ1s電子とＮ1s電子のピーク面積の比（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）が３以下であるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板である。
【００１３】
さらに、本発明は、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板を酸溶液に浸漬させることによって、検出角度１０°でのＸ線光電子分光法によるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面の光電子スペクトルにおいて、Ｃ1s電子とＮ1s電子のピーク面積の比（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）を３以下にするＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の洗浄方法である。
【００１４】
ここで、本発明のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の洗浄方法においては、酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種またはフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種と過酸化水素水との混合液のいずれかからなることが好ましい。
【００１５】
また、本発明のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の洗浄方法においては、酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種からなる場合には酸溶液中におけるフッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が０．５質量％以上であり、酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種と過酸化水素水との混合液からなる場合には酸溶液中におけるフッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が０．１質量％以上であって過酸化水素水の濃度が０．１質量％以上であることが好ましい。
【００１６】
また、本発明のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の洗浄方法においては、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の浸漬時間が３０秒以上であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、高品質のエピタキシャル膜を安定して成長させることができるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板とこのＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板を得るための洗浄方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本願の図面において、同一の参照符号は同一部分または相当部分を表わすものとする。
【００１９】
本発明は、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数がＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の口径を２インチとしたときに２０個以下であるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板である。これは、本発明者が鋭意検討した結果、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上にある粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数を上記のように制御した場合には、欠陥の少ない高品質のエピタキシャル膜を成長させることができることを見い出したものである。
【００２０】
ここで、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上のパーティクルの数は、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面全体に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルをすべてカウントし、カウントされたパーティクルの数をＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の口径が２インチであると仮定したときの値に換算されて算出される。したがって、本発明においては、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の大きさは限定されない。たとえば口径が４インチのＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面の面積は口径が２インチの場合と比べて４倍になるので、口径が４インチのＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板を用いた場合にはその表面上に存在するパーティクルの総数の１／４倍がここでいうパーティクルの数になる。なお、パーティクルは従来から公知の光散乱方式の基板表面検査装置などを用いてカウントされる。また、パーティクルの材質は特に限定されない。
【００２１】
また、本発明は、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板をアンモニア水、過酸化水素水添加アンモニア水および有機アルカリ水溶液からなる群から選択されたいずれか１種の洗浄液に超音波を印加しながら浸漬させることによって、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数をＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の口径を２インチとしたときに２０個以下とする洗浄方法である。
【００２２】
ここで、過酸化水素水添加アンモニア水とは、過酸化水素水とアンモニア水との混合液のことであり、アンモニア水に過酸化水素水を添加した混合液には限定されない。また、有機アルカリ水溶液とは、有機アルカリを水に溶解させたものであり、有機アルカリとしては下記の構造式（１）で表わされるテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドまたは下記の構造式（２）で表わされる２−ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムハイドロオキサイドのいずれかを用いることが好ましい。
【００２３】
【化１】
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【００２４】
【化２】
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【００２５】
また、洗浄液としてアンモニア水を用いる場合には、洗浄液全体に対するアンモニア濃度が０．５質量％以上であることが好ましい。また、洗浄液として過酸化水素水添加アンモニア水を用いる場合には、洗浄液全体に対する過酸化水素水濃度が０．１質量％以上であってアンモニア濃度が０．１質量％以上であることが好ましい。さらに、洗浄液として有機アルカリ水溶液を用いる場合には、洗浄液全体に対する有機アルカリ濃度が０．５質量％以上であることが好ましい。このように洗浄液の濃度を規定することによって、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上のパーティクル数をより安定して上記のように制御することができる傾向にある。
【００２６】
また、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の洗浄液への浸漬時間は３０秒以上であることが好ましい。この場合には、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板が十分に洗浄液中に浸漬させられることから、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上のパーティクル数をより安定して上記のように制御することができる傾向にある。ここで、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の浸漬時間は洗浄液に超音波が印加された時点からの時間のことである。
【００２７】
さらに、本発明は、検出角度１０°でのＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）によるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面の光電子スペクトルにおいて、Ｃ1s電子とＮ1s電子のピーク面積の比（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）が３以下であるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板である。これは、本発明者が鋭意検討した結果、検出角度１０°でのＸ線光電子分光法によるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面の光電子スペクトルにおいて、Ｃ1s電子のピーク面積とＮ1s電子のピーク面積との比を上記のように制御した場合には、くもりのない高品質のエピタキシャル膜を成長させることができることを見い出したものである。ここで、検出角度１０°でのＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）によるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面の光電子スペクトルにおけるＣ1s電子とＮ1s電子のピーク面積の比は、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面近傍の窒素に対するＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面上の有機物の量を示しており、この比を上記のように制御することによってくもりのない高品質のエピタキシャル膜を成長させることができるのである。
【００２８】
ここで、Ｃ1s電子とはＣ（炭素）の１ｓ軌道の電子のことであり、Ｎ1s電子とはＮ（窒素）の１ｓ軌道の電子のことである。そして、図１に示すように、Ｘ線６の照射によってＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板５の表面のＣ1s電子およびＮ1s電子は光電子７として放出される。その後、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板５の表面と１０°の角度を為して放出される光電子７が検出器８にて検出され（検出角度１０°）て、光電子スペクトルが得られる。この光電子スペクトルのＣ1s電子のピーク面積とＮ1s電子のピーク面積との比が求められる。
【００２９】
また、本発明は、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板を酸溶液に浸漬させることによって、検出角度１０°でのＸ線光電子分光法によるＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の表面の光電子スペクトルにおいて、Ｃ1s電子とＮ1s電子のピーク面積の比（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）を３以下とする洗浄方法である。
【００３０】
ここで、酸溶液は、フッ酸、塩酸、硫酸からなる群から選択された少なくとも１種であることが好ましい。また、酸溶液は、フッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種と過酸化水素水との混合液のいずれかからなることが好ましい。この場合には、上記のＣ1s電子のピーク面積とＮ1s電子のピーク面積との比をより安定して３以下にすることができる傾向にある。
【００３１】
さらに、酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種からなる場合には酸溶液中におけるフッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が０．５質量％以上であることが好ましい。また、酸溶液がフッ酸、塩酸および硫酸からなる群から選択された少なくとも１種と過酸化水素水との混合液からなる場合には酸溶液中におけるフッ酸、塩酸および硫酸の総濃度が０．１質量％以上であって過酸化水素水の濃度が０．１質量％以上であることが好ましい。この場合には、上記のＣ1s電子のピーク面積とＮ1s電子のピーク面積との比をさらに安定して３以下にすることができる傾向にある。
【００３２】
また、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板の酸溶液への浸漬時間も３０秒以上であることが好ましい。この場合には、ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板を十分に酸溶液中に浸漬させられることから、上記のＣ1s電子のピーク面積とＮ1s電子のピーク面積との比をより安定して上記のように制御することができる傾向にある。
【実施例】
【００３３】
（実験例１）
まず、ＨＶＰＥ法により成長させたＡｌＮ結晶を鏡面研磨し、その後に鏡面研磨によるダメージ層を除去することによって得られた口径２インチのＡｌＮ基板を５０枚用意した。ここで、５０枚のＡｌＮ基板はそれぞれ厚さが４００μｍであり、ＡｌＮ基板の表面は方位（０００１）から２°オフした面である。
【００３４】
次に、図２の模式的断面図に示す洗浄装置を用いて、５０枚のＡｌＮ基板についてそれぞれ浸漬時間を変化させながら洗浄を行なった。ここで、図２に示す洗浄槽１には、洗浄液２として様々な濃度のテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド水溶液を収容した。また、ＡｌＮ基板４が浸漬させられた洗浄液２には周波数が９００ｋＨｚの超音波３が５０枚のＡｌＮ基板４のぞれぞれについて同一の条件で印加された。
【００３５】
そして、洗浄後のそれぞれのＡｌＮ基板について、光散乱方式の基板表面検査装置によって、ＡｌＮ基板の表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数をカウントした。
【００３６】
その後、５０枚のＡｌＮ基板のそれぞれの表面上に同一の条件でＭＯＶＰＥ法（有機金属気相成長法）により厚さ１μｍのＡｌＮ結晶からなるエピタキシャル膜を成長させた。そして、上記と同一の光散乱方式の基板表面検査装置を用いてこのエピタキシャル膜の欠陥数をカウントした。
【００３７】
図３にこの実験の結果を示す。図３において、横軸は上記のようにしてカウントされた洗浄後のＡｌＮ基板の表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数を示し、縦軸は横軸のパーティクルの数に対応するＡｌＮ基板の表面上に成長させたエピタキシャル膜についてカウントされた欠陥数を示す。
【００３８】
図３からわかるように、口径２インチのＡｌＮ基板の表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数を２０個以下とした場合にはその表面上に成長させたエピタキシャル膜の欠陥数は５０個よりも少なく、そのパーティクルの数が２０個よりも多い場合と比べて欠陥の少ない高品質のエピタキシャル膜を得ることができた。
【００３９】
また、表面上に存在する粒径０．２μｍ以上のパーティクルの数が２０個以下であるＡｌＮ基板は、洗浄液全体に対するテトラメチルアンモニウムハイドロオキサイドの濃度を０．５質量％以上とし、ＡｌＮ基板の浸漬時間を３０秒以上として洗浄されたものであった。
【００４０】
なお、上記の実験例１においてはＡｌＮ基板を用いたが、ＡｌＮ基板以外のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板を用いた場合でも同様の結果が得られると考えられる。また、ＡｌＮ基板の厚み、面方位は上記に限定されるものではなく、任意の場合でも上記の実験例１と同様の結果を得ることができる。
【００４１】
（実験例２）
まず、上記実験例１と同様にして、ＡｌＮ結晶を鏡面研磨した後に鏡面研磨によるダメージ層を除去することによって得られた口径２インチのＡｌＮ基板を５０枚用意した。ここで、５０枚のＡｌＮ基板はそれぞれ厚さが４００μｍであり、ＡｌＮ基板の表面は方位（０００１）から２°オフした面である。
【００４２】
次に、図４の模式的断面図に示す洗浄装置を用いて、５０枚のＡｌＮ基板についてそれぞれ浸漬時間を変化させながら洗浄を行なった。ここで、図４に示す洗浄槽１には酸溶液２ａとして様々な濃度の塩酸が収容され、この酸溶液２ａ中にＡｌＮ基板４をそれぞれ浸漬させた。
【００４３】
そして、洗浄後のそれぞれのＡｌＮ基板について、ＭｇのＫα線をＸ線源とするＸ線光電子分光装置によって、光電子の検出角度１０°でのＡｌＮ基板の表面の光電子スペクトルを測定し、Ｃ1s電子のピーク面積とＮ1s電子のピーク面積との比（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）を算出した。
【００４４】
その後、５０枚のＡｌＮ基板のそれぞれの表面上に同一の条件でＭＯＶＰＥ法により厚さ１μｍのＡｌＮ結晶からなるエピタキシャル膜を成長させた。そして、成長したエピタキシャル膜のそれぞれについてくもりの発生の有無を下記の基準で目視により評価し、くもりが発生したエピタキシャル膜を表１に示す（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）の区分ごとにカウントした。その結果を表１に示す。
【００４５】
【表１】
2006016249.tif 000005
【００４６】
＜くもりの発生の有無の評価基準＞
くもりの発生有り…エピタキシャル膜が鏡面となっていない部分がある
くもりの発生無し…エピタキシャル膜が全面鏡面となっている
表１からわかるように、ＡｌＮ基板の表面のＣ1s電子のピーク面積とＮ1s電子のピーク面積との比（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）が小さいほどエピタキシャル膜のくもりの発生が無くなる傾向があった。特に、その比が３以下である場合には、エピタキシャル膜のくもりは全く発生せず、高品質のエピタキシャル膜を成長させることができた。
【００４７】
また、ＡｌＮ基板の表面のＣ1s電子のピーク面積とＮ1s電子のピーク面積との比（Ｃ1s電子のピーク面積／Ｎ1s電子のピーク面積）が３以下であるＡｌＮ基板は、洗浄液全体に対する塩酸の濃度を０．５質量％以上とし、ＡｌＮ基板の浸漬時間を３０秒以上として洗浄されたものであった。
【００４８】
なお、上記の実験例２においてはＡｌＮ基板を用いたが、ＡｌＮ基板以外のＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板を用いた場合でも同様の結果が得られると考えられる。また、ＡｌＮ基板の厚み、面方位は上記に限定されるものではなく、任意の場合でも上記の実験例１と同様の結果を得ることができる。
【００４９】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００５０】
本発明はＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板を用いた半導体デバイスの製造に好適に利用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明において検出角度１０°でのＸ線光電子分光法の一例を説明するために用いた模式図である。
【図２】実験例１で用いられた洗浄装置の模式的な断面図である。
【図３】実験例１におけるパーティクルの数とＡｌＮ基板の表面上に成長させたエピタキシャル膜の欠陥数との関係を示した図である。
【図４】実験例２で用いられた洗浄装置の模式的な断面図である。
【符号の説明】
【００５２】
１  洗浄槽、２  洗浄液、２ａ  酸溶液、３  超音波、４  ＡｌＮ基板、５  ＡｌxＧａyＩｎ1-x-yＮ基板、６  Ｘ線、７  光電子、８  検出器。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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