(57)【要約】【課題】アラミド繊維など、繊維の分子構造が非常に緻密な繊維であっても、機能剤を充分に浸透させることが可能な超臨界二酸化炭素流体処理方法を提供すること。【解決手段】超臨界二酸化炭素流体中で、合成繊維に機能剤を付与するに際し、該超臨界二酸化炭素流体に、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ベンジルアルコール、アセトン、アセトフェノン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、メチルエチルケトン、ジメチルスルフォキシド、ジメチルフォルムアミド、エチレングリコール、アセトニトリルからなる群から選ばれた少なくとも一種の極性有機溶媒を０．０１〜１０モル％添加し、次いで、機能剤をアラミド繊維に対し０．０１〜２０重量部添加した後、１０〜４５ＭＰａの圧力、及び１００〜２８０℃の温度で処理する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
超臨界二酸化炭素流体中で、合成繊維に機能剤を付与するに際し、該超臨界二酸化炭素流体に、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ベンジルアルコール、アセトン、アセトフェノン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、メチルエチルケトン、ジメチルスルフォキシド、ジメチルフォルムアミド、エチレングリコール、アセトニトリルからなる群から選ばれた少なくとも一種の極性有機溶媒を０．０１〜１０モル％添加し、次いで、機能剤をアラミド繊維に対し０．０１〜２０重量部添加した後、１０〜４５ＭＰａの圧力、及び１００〜２８０℃の温度で処理することを特徴とする合成繊維の処理方法。
【請求項２】
機能剤が撥水剤、撥油剤、防炎剤、抗菌剤、防臭剤、制電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、柔軟剤、金属錯体からなる群から選ばれた少なくとも一種の機能剤である、請求項１記載の合成繊維の処理方法。
【請求項３】
合成繊維がアラミド繊維である、請求項１又は２記載の合成繊維の処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は合成繊維の処理方法に関するものであり、更に詳しくは、合成繊維に、各種機能を付与することが可能な合成繊維の処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
繊維或いは繊維布帛への機能付与加工は、精錬後または染色後に、水または溶剤を大量に使用して、含浸法（Ｄｉｐ法）、コーティング法などによって、機能剤を付与させる方法がこれまで一般に採用されてきた。この場合、機能剤は繊維の表面に付着するために、大量の機能剤が必要となり、コスト高となる上、耐久性の劣るものしか得られないという問題があった。
【０００３】
また、このような方法においては、加工後に未使用の機能剤や助剤などが廃液に混じって大量に排出され、水質汚濁、大気汚染の原因となり、これの浄化が企業の大きな負担となりはじめている。
【０００４】
このような問題を解決するため、最近、廃液をほとんど出さずに機能剤を効率よく付与する方法として、超臨界二酸化炭素中で処理を行う方法が提案されている。
【０００５】
例えば、特開平５−２４７８４１号公報には、蛍光漂白剤を用いて疎水性繊維を漂白する方法が開示されており、また、特開平５−１３２８８０号公報には、分散染料を用いて疎水性繊維、例えば、ポリエステル、ナイロン、ポリオレフィン等の繊維を高濃度で染色する方法が開示されている。
【０００６】
さらに、特開２００２−３７１４８３号公報、特開２００２−３６３８７０号公報には、セルロース繊維を超臨界二酸化炭素中にて染色する方法が開示されているが、該方法を例えばアラミド繊維へ適用しようとすると、繊維自身の分子構造が非常に緻密であるため、機能剤を繊維内部にまで充分浸透させることは非常に困難であった。
【特許文献１】特開平５−２４７８４１号公報
【特許文献２】特開平５−１３２８８０号公報
【特許文献３】特開２００２−３７１４８３号公報
【特許文献４】特開２００２−３６３８７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記従来技術の有する問題点を解決し、アラミド繊維など、繊維の分子構造が非常に緻密な繊維であっても、機能剤を充分に浸透させることが可能な超臨界二酸化炭素流体処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上記目的を達成するために鋭意検討した結果、超臨界二酸化炭素とその共溶媒とを併用し、非水系で処理するとき、所望の機能が発現することを究明し、本発明に到達した。
【０００９】
かくして本発明によれば、超臨界二酸化炭素流体中で、合成繊維に機能剤を付与するに際し、該超臨界二酸化炭素流体に、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ベンジルアルコール、アセトン、アセトフェノン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、メチルエチルケトン、ジメチルスルフォキシド、ジメチルフォルムアミド、エチレングリコール、アセトニトリルからなる群から選ばれた少なくとも一種の極性有機溶媒を０．０１〜１０モル％添加し、次いで、機能剤をアラミド繊維に対し０．０１〜２０重量部添加した後、１０〜４５ＭＰａの圧力、及び１００〜２８０℃の温度で処理することを特徴とする合成繊維の処理方法が提供される。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、廃液をほとんど出さずに、機能剤を効率よく繊維に付与することが可能な合成繊維の処理方法が提供されるので、各種機能付与加工に好適に使用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明で使用する合成繊維とは、機能付与剤を付着させることが可能な、ポリエステル繊維、ポリプロピレン繊維、アセテート繊維、ポリ塩化ビニル繊維、或いはアラミド繊維などを主成分とする繊維を言い、これらが糸条、織物、編物、不織布などの繊維構造物とされていても良い。中でも、合成繊維が、繊維の分子構造が非常に緻密なアラミド繊維である場合に本発明の効果が顕著に発現する。
【００１２】
ここにいうアラミド繊維の代表例としては、ポリパラアミノベンズアミド、ポリパラフェニレンテレフタルアミド、ポリパラアミノベンズヒドラジドテレフタルアミド、ポリテレフタル酸ヒドラジド、ポリメタフェニレンイソフタルアミド等、もしくはこれらの共重合体からなる繊維を挙げることができる。特に、優れたＬＯＩ値を有するポリメタフェニレンイソフタルアミドを用いることが有用であるが、織物強度を向上させる目的でパラ系のアラミド繊維、すなわち、ポリパラフェニレンテレフタルアミド、あるいは、これに第３成分を共重合した繊維を混合させることがより好ましい。ポリパラフェニレンテレフタルアミド共重合体の一例としては、下記式に示すコポリパラフェニレン・３，４’オキシジフェニレンテレフタルアミドを挙げることができる。
【００１３】
【化１】
2006016710.tif 000002
本発明においては、上記合成繊維に、超臨界二酸化炭素流体中で機能剤を付与するに際し、該超臨界二酸化炭素流体に、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、ベンジルアルコール、アセトン、アセトフェノン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、メチルエチルケトン、ジメチルスルフォキシド、ジメチルフォルムアミド、エチレングリコール、アセトニトリルからなる群から選ばれた少なくとも一種の極性有機溶媒を共溶媒として添加する。
【００１４】
ここで、添加する極性有機溶媒の量は０．０１〜１０モル％、好ましくは０．１〜５モル％である。該添加量が０．０１モル％より少ない場合は、本発明の効果が充分に発現せず、一方、該添加量が１０モル％を越える場合は、処理後の繊維布帛などに溶媒が残存し、溶媒除去の後処理が必要となるので好ましくない。
【００１５】
次いで、本発明においては、上記極性有機溶媒を添加した超臨界二酸化炭素流体中に機能剤を添加し、１０〜４５ＭＰａの圧力、及び１００〜２８０℃の温度で処理する。
【００１６】
ここで、機能剤とは、撥水剤、撥油剤、防炎剤、抗菌剤、防臭剤、制電防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、柔軟剤、金属錯体など、合成繊維に各種機能を付与できる剤を言い、染料や顔料などの着色機能を除くものである。
【００１７】
該機能剤の添加量は、合成繊維の重量に対し０．０１〜２０重量部である必要がある。該添加量が０．０１重量部よりも少ない場合には高い機能性付与ができず目的とする効果が出ない。一方、該機能剤の添加量が２０重量部を超える場合には超臨界処理機械の中に機能剤が多く残存し、洗浄に手間がかかる。
【００１８】
本発明における超臨界二酸化炭素流体中での処理圧力は、１０〜４５ＭＰａである。該圧力が１０ＭＰａ未満の場合は、機能剤が繊維に充分に付与されず、本発明の効果が発現しにくくなる。一方、処理圧力が４５ＭＰａを超えると装置が大掛かりになって、加工に要するエネルギーも多くなってしまう。また、この際の処理温度は１００〜２８０℃である。処理温度が１００℃未満の場合は機能剤が繊維に充分に付与されず、本発明の効果が発現しにくくなる。一方、処理温度が２８０℃を超えると、繊維や機能剤が劣化する場合があり、加工に要するエネルギーも大きくなる。
【００１９】
機能剤の付与に要する時間は、使用する機能剤の種類によっても異なるが、通常５〜９０分である。９０分を超えると作業効率の点から好ましくない場合が多い。より好適には６０分以内である。一方、５分未満の時間では、所望の機能が得られない場合が多いし、繊維への付着ムラも発生しやすくなる。より好適には１５分以上である。 
【実施例】
【００２０】
以下、実施例を挙げて本発明の構成および効果をさらに詳細に説明する。尚、実施例における各物性は以下の方法により求めたものである。
【００２１】
（１）防炎性
ＪＩＳ  Ｌ  Ｋ７２０１に準じ、処理後の繊維のＬＯＩ値を測定した。
【００２２】
［実施例１］
ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維（帝人テクノプロダクツ株式会社製、商標名：コーネックス）からなる紡績糸（番手：２０／２）を経糸、緯糸に用いて、２／１の綾織に織成した織物（目付：２８０ｇ／ｍ２）を用いた。該織物を常法にて精練し、１００℃で１分乾燥した後、１８０℃で３０秒プレセットした。
【００２３】
次に、容積８００ｃｃの小型オートクレーブ内に、上記織物と防炎剤（日華化学社製；ＴＦ０３）を６％ｏｗｆ入れ、更に共溶媒としてベンジルアルコールを二酸化炭素重量に対し２モル％入れた。
【００２４】
次に二酸化炭素ガズボンベから、オートクレーブ内に二酸化炭素を注入し、オートクレーブを封入して、昇温速度２℃／分にて昇温を行った。オートクレーブ内部の温度が１３５℃、圧力２０．０ＭＰａになったことを確認して３０分間温度と圧力を保持し、超臨界二酸化炭素中での処理を行った。
【００２５】
処理後、８０℃まで温度を下げ、オートクレーブの圧力を０．５ＭＰａ／分で減圧を行い５ＭＰａまで減圧した後、オートクレーブ内部の圧力を大気圧まで開放した。得られた織物をアセトンにて洗浄し、つづいて水洗し乾燥させた。
超臨界二酸化炭素中での処理条件と、得られた織物のＬＯＩ値を表１に示す。
【００２６】
［実施例２］
実施例１において、ベンジルアルコールを１０モル％使用した以外は実施例１と同様に実施した。超臨界二酸化炭素中での処理条件と、得られた織物のＬＯＩ値を表１に示す。
【００２７】
［比較例１］
実施例１において、ベンジルアルコールを使用しなかった以外は実施例１と同様に実施した。超臨界二酸化炭素中での処理条件と、得られた織物のＬＯＩ値を表１に示す。
【００２８】
［実施例３〜６、比較例２〜９］
実施例１において、使用する極性溶媒、機能剤及び超臨界二酸化炭素中での処理条件を表１に示す如く変更した以外は実施例１と同様に実施した。超臨界二酸化炭素中での処理条件と、得られた織物のＬＯＩ値を表１に示す。
【００２９】
【表１】
2006016710.tif 000003
【産業上の利用可能性】
【００３０】
本発明によれば、廃液をほとんど出さずに、機能剤を効率よく繊維に付与することが可能な合成繊維の処理方法が提供されるので、各種機能付与加工に好適に使用することができる。