(57)【要約】【課題】ガラス−セラミック材料からの歯科修復物の形成方法並びにそれにより得られる歯科修復物を提供する。【解決手段】歯科修復物をガラス−セラミック材料を熱−圧変形可能なルツボ中に置くことにより準備する。次いで、ガラス−セラミック材料を、その液相線温度より上の温度における使用範囲に移行させるためにルツボを加熱する。ルツボの熱変形性は、ルツボ中のガラス−セラミック材料が使用範囲にあるときにルツボが破断することなく熱−圧変形可能な程度のものでなければならない。ガラス−セラミック材料をその使用範囲に加熱した時点で、ルツボを、あらかじめ所望の歯科修復物の形状のキャビティをその中に形成したモールドに接触させる。加熱されたガラス−セラミック材料とモールドとの距離が近づくにつれ、ルツボは変形してモールドと共にシールを形成することによって溶融されたガラス−セラミック材料のモールドキャビティへの注入を促進する。【選択図】  図６
2006089502.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記組成（重量パーセント）：
Li２O               8 - 15
Al２O３            1.5 - 5.0
SiO２              60 - 85
Na２O               0 - 2
K２O                0 - 2
P２O５             1.5 - 5
ZrO２               0 - 3
CaO                0 - 1
BaO+SrO+LaO        0 - 12
着色酸化物         0 - 5
を有するガラス−セラミック材料から形成される歯科修復物。
【請求項２】
下記組成（重量パーセント）：
Li２O              10 - 13.5
Al２O３              2 - 3
SiO２              70 - 84
K２O                0 - 1
P２O５             1.5 - 4
ZrO２               0 - 1
Ba+SrO+LaO        0.5 - 4
CaO                 0 - 1
着色酸化物          0 - 5
を有するガラス−セラミック材料から形成される歯科修復物。
【請求項３】
下記組成（重量パーセント）：
Li２O               9 - 13
Al２O３            1.5 - 4
SiO２              65 - 84
Na２O               0 - 1
K２O                0 - 1
P２O５             1.5 - 4
ZrO２               0 - 1
BaO+SrO+LaO        0 - 12
CaO                0 - 1
着色酸化物         0 - 5
を有するガラス−セラミック材料から形成される歯科修復物。
【請求項４】
下記組成（重量パーセント）：
Li２O              10.5
Al２O３              2.5
SiO２              78.5
K２O                0.5
P２O５               2.0
ZrO２               0.5
TiO２               0.1
CeO                0.35
NiO２               0.02
BaO                3.0
CaO                0.4
を有するガラス−セラミック材料から形成される歯科修復物。
【請求項５】
ガラス  セラミック材料のＣ．Ｔ．Ｅ．より僅かに小さいＣ．Ｔ．Ｅ．を有する磁器材料で修正された請求項１記載の歯科修復物。
【請求項６】
ガラス  セラミック材料のＣ．Ｔ．Ｅ．より僅かに小さいＣ．Ｔ．Ｅ．を有する磁器材料で修正された請求項２記載の歯科修復物。
【請求項７】
ガラス  セラミック材料のＣ．Ｔ．Ｅ．より僅かに小さいＣ．Ｔ．Ｅ．を有する磁器材料で修正された請求項３記載の歯科修復物。
【請求項８】
ガラス  セラミック材料のＣ．Ｔ．Ｅ．より僅かに小さいＣ．Ｔ．Ｅ．を有する磁器材料で修正された請求項４記載の歯科修復物。
【請求項９】
得られた歯科修復物が少なくとも３０Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．を有する請求項１記載の歯科修復物。
【請求項１０】
得られた歯科修復物が少なくとも３０Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．を有する請求項２記載の歯科修復物。
【請求項１１】
得られた歯科修復物が少なくとも３０Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．を有する請求項３記載の歯科修復物。
【請求項１２】
得られた歯科修復物が少なくとも４０Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．を有する請求項４記載の歯科修復物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラス−セラミック材料から、クラウン、ブリッジ、インレー、オンレーなどの金属をふくまない歯科修復物を形成する方法に関する。本発明はまたガラス−セラミック材料から歯科修復物を容易に形成することのできる装置にも関する。最後に本発明はそうしてできた歯科修復物に関する。
【０００２】
本出願は、１９９４年５月１１日出願の米国特許出願番号０８／２５０，９２６号の一部係属出願である。
【背景技術】
【０００３】
先行技術分野では、ガラス−セラミック材料から金属を含まない歯科修復物を形成するのに様々な方法が用いられている。  ガラス−セラミック材料は、その強度、半透明性、非毒性及び他の物理的性質から、歯科修復物作成に使用するのに理想的な材料である。その適性からガラス−セラミック材料は少なくとも８０年もの間歯科修復物を作るのに使用されている。先行技術において、ガラス−セラミック材料から歯科修復物を作成するのに最も広く用いられている手段はガラス微粒子とセラミックの微粒子のスラリーを用いる方法である。この方法においては歯型を作るがこれは修復物を固定すべき歯の残った部分の正確なレプリカである。この歯の残った部分は修復物の装着が容易にできるように歯科医が予備処置をしておくことは当業者には理解できるであろう。プロセスを開始するに当たって歯科医は予備処置をした歯の印象を取って陰型印象を作成する。この陰型印象に材料を詰めて処置した歯の陽型印象を作成する。この陽型印象を歯型と呼ぶ。プラチナ箔をこの歯型に押しつけて、歯科修復物を作るための基本的基板となるマトリックスを作る。歯科修復物を作るためには、このプラチナ箔マトリックスにガラス−セラミック材料粉末のスラリーを幾層にも重ねる。何層ものスラリーの層が形成できて乾燥されると、目的とする歯科修復物の形にあわせて削ることのできる半固体の構造物ができる。望ましい形ができあがったら構造物を歯型から外す。この段階で構造物は素地構造物と呼ばれる。この構造物を焼成すると、焼成工程中に粉末のガラス−セラミック材料は溶融して固形体となる。素地構造物は何層もの乾燥したガラス−セラミックからなるため不均一な溶融が起こる可能性がある。不均一な溶融の結果として、出来上がった修復物の物理的性質が悪影響を受けることがある。結果として質の悪い歯科修復物ができる。さらに以上述べたことからわかるように全体のプロセスは非常に手間のかかるものである。焼成前の修復物を作るために別の方法も先行技術では考案されている。たとえば米国特許第２，１９６，２５８号では結着剤を含むガラスとセラミック素材の粉末混合物を可撓性のあるモールドに充填して素地構造物を作り、これを焼成して完成構造物とするものである。このプロセスもまた粒状の素材の溶融を必要とするので不均一な溶融が起こる可能性があり、弱くて質の悪い歯科修復物ができる可能性がある。
【０００４】
上述した問題を克服し、丈夫で半透明な金属を含まない歯科修復物を作るためには、これらの修復物を均一で溶解したガラス−セラミック材料から直接作ることが望ましいことが当業者には認識されている。望ましい歯科修復物の形状のキャビティを有するモールドの中に溶融したあるいは可塑性のガラス−セラミック材料を導くことにより、満足のいく修復物を作れるであろうことは理解されていた。更に先行技術ではガラス−セラミック材料が流体あるいは可塑状態にあれば、これをキャビティに導入することができることがわかっていた。
【０００５】
すでに述べたように先行技術は常に、迅速で効率的に優れた精密度と適合性を有する歯科修復物を作れるような形成プロセスを目指していた。歯科修復物において、精密度は非常に重要である。というのも満足のいく修復物を作るには元の歯の最も細い細部まで再現されなければならないからである。例えば、歯科修復が成功するには、マージンがシャープで精密度が高くなければならない。先行技術の形成プロセスでは期待するほどの精密度が達成できないことが欠点である。
【０００６】
更に、歯科技工室の諸経費を効率的に使用し、歯科修復物にかかる手間を最小にするためには歯科修復物の製造が短時間でできることが望ましい。
【０００７】
歯科技工は必ずしも資金が豊富ではないのでコストを最小に保つためには歯科修復物を作るのに適したプロセスが比較的高価でない設備を使用することが切望される。すでに述べたプロセスはこの要件に合うがこれから述べるDICOR プロセスはこれに合致しない。
【０００８】
上述したように、ガラス−セラミック材料から歯科修復物を製造するための先行技術がいくつかある。これに最近加わったのはDentsply International Inc.（Pennsylvania, York）が販売しているDICOR プロセスである。このプロセスでは溶けたガラス−セラミック材料を遠心鋳造して歯科修復物を製造するものである。このプロセスは米国特許第４，４３１，４２０号（１９８４年２月１４日発行）及び関連特許に詳しく述べられている。遠心鋳造は主にロストワックス法による金属の鋳造に広く用いられてきた。更にこのプロセスは金属に関して用いられるかぎり何百年ものあいだ非常にうまくいっている。これは溶けた金属は非常に粘性が低くて密度が高いため、遠心鋳造プロセスで非常にうまく機能するからである。つまり溶けた金属は溶融状態で高い密度と非常に低い粘度を有するため、溶けた金属をすでにあるモールドのキャビティに注入する目的には遠心力で十分であるということである。精密度の高い歯科修復物を製造するために、上に述べたDICOR プロセスは遠心力を利用して、溶けたガラス−セラミック材料から所望の歯科修復物を形成している。溶けたガラス−セラミック材料は溶けた金属に比べて低い密度と高い粘性を有している。このため、満足のいく歯科修復物を形成するのに必要な精密度を常に得るには、遠心力だけでは溶けたガラス−セラミック材料をモールドのキャビティに一貫して送り込むことができない。つまり満足のいく歯科修復物を形成するのに必要な精密度を常に得るには、遠心力では溶けたガラス−セラミック材料をモールドのキャビティに十分な力をもって送り込むことができない。満足のいく歯科修復物を得るには、優れた精密度を持って人の口腔に歯科修復物をうまく適合させるのに必要な所望のマージンを作り出さなければならないことは当業者にはよく理解されるところである。
【０００９】
さらにDICOR プロセスは使用するガラス−セラミック材料の着色に関しては欠点がある。できたDicor 歯科修復物は望ましくない白色をしており、満足できる人の歯の色をつけるにはグレーズをかけなければならない。その結果着色は歯科修復物の表面だけに留まり、最終的に歯科修復物を人の口腔に取り付ける際に削って調整する場合グレーズが除かれてグレーズと異なる白い生地が露出してしまう。このコントラストは審美的な見地から非常に好ましくない。
【００１０】
この欠点とは対照的に、本発明のプロセスによる修復物は、できあがった修復物全体の色が人の歯の色に近いものになるガラス−セラミック材料を使用するように変更してある。したがって最終的な試適の際に研削が必要となっても歯科修復物の表面とその下の生地の間のコントラストは認められない。
【００１１】
望ましくないコントラストは、歯と歯の間の研磨作用によりグレーズがすり減ってしまう正常な摩耗からも生じる。これについても本発明においては好ましいガラス−セラミック材料が全体にわたって均一で自然な着色を有するため問題にならない。本発明の修復物は望みの色調を正確に出すためにグレージングしてもよいことも言及しておく。
【００１２】
上述した先行技術とは対照的に、本発明のプロセスは前もって形成されたモールドのキャビティに溶けた歯科用ガラス−セラミック材料を注入するために正の機械的力を用いるものである。
【００１３】
歯科修復物を作るのに用いられる歯科用ガラス−セラミック材料は以下の性質の多くあるいは全部を持っていなければならない。
１．口腔内の環境下で不活性かつ非毒性でなければならない。
２．そしゃく力に耐えることのできる構造的完全性を持ち、一般に３点ＭＯＲが
すくなくとも３０，０００ＰＳＩなければならない。
３．簡単な設備で人の解剖学的形態に合うように形を形成できる必要がある。
４．人の歯によく合う審美的性質（人の歯によく似た着色とわずかに半透明な外観）
を有しており、したがってモノリシックであるかグレージングができなければ
ならない。
５．さらにガラス−セラミック材料は水分を吸収したりしみができてはならず、
また応力腐食に耐性でなければならない。
６．同様に、ガラス−セラミック材料は自然の人の歯と同様な特性を持ち、
他の歯科材料と両立できなければならない。
７．同様にガラス−セラミック材料は寸法安定性を有し、加工の際の熱ショック、
特に再結晶が行われる後続の熱処理工程において寸法安定性がなければならない。
８．さらにガラス−セラミック材料は、従来歯科修復物を作るのに用いられるのと
同様に熱膨張点の観点から金属、ステイン、グレーズなどと親和性がなければ
ならない。
９．審美的に好ましい歯科修復物を作り出すために最終的歯科修復物を所望の形と
色調に正確に合わせる必要があることがある。そのような変更を行うには修復物を
それぞれの操作ごとに約９５０℃に加熱する必要がある。したがって、満足すべき
ガラス−セラミック材料は約９５０℃に繰り返し加熱するサイクルに耐えられなけ
ればならない。
１０．適当なガラス−セラミック材料はその構造的完全性を熱処理中保持できなければ
ならない。
１１．要約すると、適当なガラス−セラミック材料は、
Ａ．熱膨張係数（Ｃ．Ｔ．Ｅ．）が５〜１４５×１０−７／℃であり
Ｂ．透明（０）から不透明（５）の肉眼スケールで、半透明性が
２．５〜４．０であり、全体として美しく、
Ｃ．Ｍ．Ｏ．Ｒ．が平均少なくとも３０Ｋ．Ｓ．Ｉ．であり、
Ｄ．９２５−９５０℃の熱処理ができ、
Ｅ．熱処理中に構造的完全性を保ち、
Ｆ．溶解性と成形性があり、
Ｇ．口腔環境中で化学的耐久性がある
必要がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は上記の基準に合うガラス−セラミック材料を包含するものである。
【００１５】
上述の記載に従えば、従来技術では、もし不可能でないとしても、高価ではなく、効率的なやり方でガラスーセラミック材料を成形することによって、最高品質の歯科修復物を製造することが困難であることは自明である。
【００１６】
本発明の方法、装置、組成物および歯科修復物は、従来技術を越える改良を与えるものである。本発明の方法を使用することによりガラスーセラミック材料は容易に歯科修復物に成形されるものである。さらに、本発明の装置は、相対的に高価ではなく、使用し易い。本発明の組成物は、人間の口腔内で化学的に不活性であり、優れた強度の性質を有する審美的に喜ばれる歯科修復物を生産するという大きな利点がある。さらに、本発明の組成物は、これらの組成物から成形された歯科修復物が熱処理されたときに、この修復物がその構造的完全性を保持するという利点がある。さらに、これらの歯科修復物は、約９５０℃までの多様な熱サイクルに耐えることができ、既存の磁器材料と一緒に使用できる熱膨張を有し、それゆえ、これらの歯科修復物は、容易に従来の磁器材料を用いて改修されることができる。
【００１７】
同様に、本件発明による歯科修復物は、熱処理後適切な着色ができ、この段階において、更に表面処理することなく口腔内に適用することができる。
生じた歯科修復物の審美的な性質を高めるために、歯科修復物は、望ましい効果を達成するため磁器材料を使用して容易に改修することができる。
【００１８】
したがって、歯科修復物がガラスーセラミック材料から成形される効率的な方法を提供することが本件発明の一つの目的である。
【００１９】
使用しやすく、ラボ（ｌａｂ）がやさしく、また安価なガラスーセラミック歯科修復物の成形のための装置を提供することが本件発明の更にもう一つの目的である。
【００２０】
優れた強度を有し、審美的にも喜ばれるガラスーセラミック歯科修復物を提供することが本件発明の更にもう一つの目的である。
【００２１】
また、結晶の成長中に高度にミクロ構造的に制御され、結果としてこれらの歯科修復物の成形で大きなフレキシビリティーを可能にする歯科修復物を成形するのに適したガラスーセラミック組成物を提供することも本発明の一つの目的である。
【００２２】
熱処理中その構造的完全性を保持し、およびとりわけ、インベストメントの表面の熱処理中に崩れたりあるいは陥没したりしないガラスーセラミック材料を提供することがなおその上に本件発明のもう一つの目的である。
【００２３】
本発明の他の目的は、歯科修復物の成形に適し、また、約９５０℃にいたる多様な焼成サイクル中その半透明性を保持することができるガラスーセラミック材料である。
【００２４】
本発明の更に別の目的は、セラミックの歯科の修復物を成形する方法である。
【００２５】
ここで、この方法は以下の工程よりなる：
Ａ．ガラスーセラミック材料を熱ー圧変形可能なルツボ中に配置し；
Ｂ．ルツボとガラスーセラミック材料を、前記ルツボが熱ー圧変形可能となり、
ガラスーセラミック材料が成形可能となる温度にまで加熱し；
Ｃ．加熱したルツボを、その中に事前形成キャビティを有するモールドに接触
させ；
Ｄ．ルツボをモールドと接触させて移動し続けることにより、ルツボをモールドに
対して変形させ、成形可能なガラスーセラミック材料を該キャビティ中に射出
することにより、歯科修復物を成形し；
Ｅ．モールドおよびその中のセラミック歯科修復物を冷却し；
Ｆ．形成されたセラミック修復物をモールドから取り出し；
Ｇ．歯科修復物を熱処理し；そして
Ｈ．歯科修復物を仕上げ研磨する。
また、本発明の一つの目的は、底部および側部を有する熱変形可能なルツボを成形することにあり、ここで、該ルツボは、ガラスおよび金属酸化物の粒状混合物を焼結することにより形成される。好ましい組成物は、ガラスが約２７から３１％および金属酸化物が約６９から約７３％よりなるものである。
【００２６】
本発明の別の目的は、歯科修復物であり、これは以下の組成物（重量％）をもつガラスーセラミック材料から成形される；
Li２O                      8 - 15
Al２O３                  1.5 - 5.0
SiO２                     60 - 85
Na２O                      0 - 2
K２O                       0 - 2
P２O５                   1.5 - 5
ZrO２                      0 - 3
CaO                        0 - 1
BaO＋SrO＋LaO              0 - 12
着色酸化物                 0 - 5
最後に、本願発明の目的は、優れた化学的に耐久力を有し、それ自体人間の口腔内で分泌液と接触しても劣化することがないガラスーセラミック材料を作ることにある。
【００２７】
本件発明についてのこれらのおよび他の目的、特徴、および利点は、ここでの詳細な説明から自明となるであろう。
【課題を解決するための手段】
【００２８】
図１は、歯科修復物がガラス−セラミックの成形によって形成される本発明の全行程を一般的に説明する。図１に見られるように、第１工程は適当なモールドキャビティをその中に有するモールドの形成である。モールドキャビティが形成される工程を開始するために、人の口中の一つまたは複数の歯は、当該技術分野において一般的に知られている方法によって歯科医によって調製される。歯科医によって提供される印象を使用して、所望の歯科修復物のポジティブワックス型を製造する。次に、このポジティブワックス型を通常リングと呼ばれるモールド中に置く。次に、半液状のインベストメントをポジティブワックス型の回りに注ぐ。インベストメントを据え付け、硬化した後、得られたモールドを炉中に置き、それによってワックスを溶融させ、モールドと一体のスプル−ホ−ルから追い出す。このとき完成モールドが仕上がる。これがロストワックス法によるモールドの形成を構成する。
【００２９】
図１の第２工程において、図３に示すとおり、ガラス−セラミック材料のボタンを変形可能なルツボ中に置く。ガラス−セラミック材料のボタンは、通常約６グラムの重量があり、約２ｃｍの直径および１ｃｍの厚さを有するガラス−セラミック材料の小さなシリンダ−を構成する。これらのガラス−セラミック材料のボタンは、これらの材料を製造、販売及び使用することが出来る便利な形状である。当業者は、所望の歯科修復物を形成するためには、十分な量のガラス−セラミック材料を使用しなければならないことを理解している。
【００３０】
図１の第３工程において、ルツボ８及びガラス−セラミック材料のボタン７を均一に加熱する。ガラス−セラミックは、以下でより詳細に説明するように、その液相線温度以上の温度まで加熱される。更に、熱−圧力変形可能なルツボは以下でより詳しく説明される。
【００３１】
この発明の方法において、予め形成されたモールドは、１以上の歯科修復物を本方法の１サイクルの間に製造することが出来るように多数のキャビティを含むことが出来る。図１の工程４、５及び６において、加熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料を、以下の図３−６の説明に関してより詳細に説明するように、機械的手段によってモールドと接触するように移動する。
【００３２】
図１の工程７及び８にしたがって、モールドは冷却され、そして固化されたガラス−セラミック注型は、機械的手段によってインベストメントから取り出される。次に、歯科修復物はスプル−から切り放され、審美的効果を達成するために熱処理、研磨及び／または艶出しによって完成される。
【００３３】
この発明の方法は、所望の歯科修復物を形成するためにガラス及びガラス−セラミック材料の両方を使用することが出来る。
【００３４】
強度及び審美的理由のために、ガラス−セラミック材料を使用することが好ましい。ガラス−セラミック材料を使用する場合、ガラス−セラミック材料７のボタンは最初ガラス相のルツボ８の中に置かれる。ルツボ８に熱をかけながら、ガラス−セラミック材料７を加熱する。ガラス−セラミック材料７の加熱を続けながら、結晶の形成が行われ、それによってガラス−セラミック材料７は結晶相の形成によってセラミックになる。加熱を続けると、ガラスマトリックスは徐々に溶解し、それによってガラス−セラミック材料をガラス相にする。結晶相がガラスマトリックス中に完全に溶解する温度は、ガラス−セラミック材料の液相線温度として定義される。この発明によれば、溶融材料中に結晶相が存在するすべての可能性を除去するためには、ガラス−セラミック材料を液相線温度以上の温度に加熱することが望ましいことが分かった。更に、この温度で、ガラス−セラミック材料は約ｌｏｇ３乃至約ｌｏｇ４Ｐの粘度を有し、この粘度はガラス−セラミック材料を容易にモールドキャビティ５へ注入するために適当である。この温度における粘度は使用範囲として定義される。
【００３５】
本出願を通して、溶融ガラス−セラミック材料及び軟化ルツボの粘度はポイズにおける個々の粘度のｌｏｇとして定義される。更に、単位ポイズはＰとして省略される。例えば、溶融ガラス−セラミック材料の粘度が１０４ポイズであるならば、粘度はｌｏｇ４Ｐによって表示される。
【００３６】
一方、図１は本発明の広範囲の工程を示す。図１に描かれた個々の工程は、図２乃至図１０の説明においてより詳細に規定される。
【００３７】
図２において、モールド４がリング１２中のインベストメント材料１０の人工歯排列によって形成されているのを見ることが出来る。リング１２中のインベストメント材料１０の人工歯排列の前に、リング１２がワックス型１４の回りに置かれ、その上部先端は所望の歯科修復物の形に成形される。図２に、ワックス型１４が焼失された後の完成されたモールド４を示すように、ワックス型１４は外形においてのみ示される。
【００３８】
モールド４を形成する方法は、当該技術分野において一般的に知られており、数世紀の間金属鋳造方法用のロストワックスモールドを形成するために使用されてきた。モールド４の製造において上記したように、ワックス型をリング１２中に置き、次に、インベストメントスラリ−を、通常は振動法の助けを借りて、リング１２へ徐々に注いで、インベストメント材料が完全にリング１２を満たすのを、特に、ワックス型１４を完全に閉じこめるのを確実にする。これらの方法はまた、当該技術分野において一般的に知られている。
【００３９】
図３、４、５及び６は本発明の一般的方法を概略的に示す。
【００４０】
図３に関して、キャビティ１４を有するモールド４がルツボ８の近傍に置かれているのを見ることが出来る。ルツボ８中に置かれているのはガラス−セラミック材料７であり、その詳細をここで説明する。ルツボ８は更にセラミックベ−ス２１上に置かれ、それはラム２２上に置かれており、それによってルツボ８はモールド４に対して移動することが出来る。電気加熱エレメント２４を更に提供し、それによって熱をルツボ８にかけることが出来る。ガラス−セラミック材料の加熱の詳細は以下で説明される。
【００４１】
ルツボ８の加熱の間に、ガラス−セラミック材料は固体状態から液体状態に変えられ、ルツボ８は個体の脆い状態から熱−圧力変形可能な可塑性に変えられる。ガラス−セラミック材料７が所望の使用範囲に達すると、図４に示したように、ラム２２が作動され、それによってルツボ８を上に移動させそしてモールド４の下部先端と接触させる。ラム２２の作動は図示されていない電源によって行われる。
【００４２】
図５に見られるように、ラム２２の上への移動が継続するにつれて、ルツボ８はモールド４に対して変形し続け、ルツボ８の上部先端を界面２８でモールド４に対してシ−ルさせる。更に、溶融ガラス−セラミック材料がモールドキャビティへ流れ込むのが分かる。
【００４３】
図６に関して、ラム２２の移動が続くにつれて、ルツボ８のモールド４に対する変形が完成され、ラム２２にかけられた圧力のために、キャビティ１４はガラス−セラミック材料で完全に満たされる。
【００４４】
図３−６に示されるような手順に続いて、モールド４を冷却し、所望の歯科修復物をインベストメント１０から取り出す。歯科修復物をインベストメント１０から取り出すと、その歯科修復物はスプル−から切り放され、所望の審美的効果を達成するために研磨及び艶出しして完成される。
【００４５】
更に、形成の後、歯科修復物２６は、その強度及び他の特性がガラスマトリックス中の結晶の形成によって改良されるような方法で熱処理される。熱処理の詳細を以下に説明する。
【００４６】
図７は、図１のフロ−チャ−トに示す複合方法を行うために使用することが出来る装置３２を示す。この装置は一般的に、支持枠３０、熱源３３、モールド保持手段３４及びプランジャ−３６からなる。支持枠３０は一般に、装置３２の外枠からなる。
【００４７】
モールド保持手段３４はバ−５０からなり、その中へクランプ３５が通される。見られるように、バ−５０はモールド４をロックさせてバ−４４を支持する。支持バ−４４は更に開口５６を有し、それは、モールドの直径よりわずかに小さく、ルツボの直径よりわずかに大きい。ラム３６の作動によって、ルツボ８は、図４、５及び６に関して上記で説明したのと類似の方法でモールド４と接触するように上に移動される。図７の装置は更に熱源３３を有し、描かれた態様においては、それは電気抵抗加熱エレメント３７からなる。好ましい態様においては、加熱エレメントはモリブデンのジケイ化物である。熱源３３は電力制御源５８によって制御される。
【００４８】
図３及び７に示されるように、電気抵抗ヒ−タ−は、ルツボ８及び、したがって、ガラス−セラミック材料７の加熱を行うために使用される。電気抵抗加熱に加えて、示したように、加熱は誘導加熱、ガスト−チ加熱、またはいずれかの適当な手段によって行うことが出来る。
【００４９】
装置は更に図示されていない回転手段を有し、それによってラム３６は、ルツボ８及びその中に含まれるガラス−セラミック材料の均一な加熱を行うために、加熱工程の間回転される。回転手段は電気、気流または油圧モ−タ−であることが出来る。ラム３６はその上への運動を行うための手段を備え、好ましい態様においては、それは空気シリンダ−３９である。
【００５０】
更に、図７に関して、装置３２は複数の構造断熱部材４１、４３、４５、４７及び４９を有し、それらが加熱エレメント３７を支持し且つ含み、そしてエレメント３７の操作中に発生された熱を遮断する。これらの構造断熱部材はセラミックファイバ−ボ−ドから形成される。
【００５１】
同様に、支持バ−４４が腰部５５を有する開口５６を有するのを見ることが出来る。腰部５５は、ルツボ８がモールド４に対して変形するときに、ルツボ８の変形上部先端が腰５５のくびれで下に移動するのを防止し、それによって溶融ガラス−セラミック材料をモールド４の予め形成されているキャビティの中へ効果的に注入させるということにおいて有利である。即ち、ルツボの上部先端は腰５５の近くで固化されるので、溶融ガラス−セラミック材料の下方への移動を防止し、それによってモールドキャビティへガラス−セラミック材料を注入させる。
【００５２】
図７ａ及び７ｂはこの発明において使用される好ましい装置３１を示す。好ましい装置３１の部材のほとんどは上記で説明した装置３２の部材と同じであるかまたは類似している。装置３１は、予め加熱されたモールドを成形工程のための所定の位置へ運んでいって炉ベ−ス４１に対して置くことが出来る可動ア−ム３８が提供されているということにおいて装置３２から実質的に異なっている。可動ア−ム３８を中央の転心に接続し、それによって所定の位置へ回転させるまたは所定の位置へ横に移動されることが出来る。
【００５３】
ア−ム３８を所定の位置へ移動する前に、図７に示すように、ルツボ８を熱源中に置くためラム２２に伸ばし、それによってガラス−セラミック材料７を溶融することが出来る。この溶融が行われると、ラム２２を引き出し、可動ア−ム３８を、図７ｂに示されるような所定の位置へ移す。この位置において、図２−６に示されるような形成手順を完了する。
【００５４】
開口３１及び３２に関して、当業者は、ルツボ８を手動かまたは自動手段のいずれかでセラミックベ−ス２１上の所定の位置に置くことが出来るということを理解する。
【００５５】
上記で説明した図１−７ｂは歯科修復物の形成を示す。実質的に完全な歯科修復物の形成に有用であることに加えて、本発明の組成物及び方法はコ−ピングを形成するために使用することが出来、そのコ−ピングの上に磁器材料を施与して歯科修復物を改造しそして色直しすることが出来る。
【００５６】
先行技術においては、メタルコ−ピングが広く利用されている。これらのコ−ピングは磁器材料の層で被覆されており、この磁器材料の層は、メタルベ−ス及び磁器の外側部分からなる複合歯科修復物を形成するためにメタルコ−ピングへ施与される。複合構造は、メタルコ−ピングが得られた歯科修復物の強度を著しく増加するという点で有利である。メタルコ−ピングは、くすんでいて、天然の歯の色と対称をなす色を有しており、更に、ある場合には毒性の問題をも有しているという点で不利である。本発明を使用して全部がガラス−セラミックの歯科修復物を形成することが、コ−ピングが天然の歯と実質的に同じ色であり、特に、歯科修復物の外側部分を形成する磁器と同じ色であるという点で有利である。更に、全部がセラミックでできた構造は、ある金属にアレルギ−である患者に対して生じる問題を排除されるという点において有利である。この方法において、際だった強度及び審美的特性のクラウン及びブリッジが達成される。際だった審美的特性は、これらのガラス−セラミックコ−ピングをベ−スとして使用することができるという事実から生じ、そのベ−スの上には、種々の異なった磁器を、最も繊細な着色及び審美的特性を達成するために焼成することができる。
【００５７】
上述したように、本発明の方法では、ガラス材料及びガラスーセラミック材料の両方を用いることができる。本発明によって使用できるガラスーセラミック組成物の好適なものを表Ｉないし表IVに掲げる。表Ｉないし表IVに掲げる成分の全てについて、重量パーセントで示している。
【００５８】
本発明では、どのような適当なガラスーセラミック材料も利用することができる。表Ｉないし表IVに示すように、本発明に使用するための好適なガラスーセラミック材料はリチウム二ケイ酸ガラスーセラミック材料である。これらの材料において、 Li２O 2(SiO２) は熱処理したガラスセラミック材料の結晶相を構成する。リチウム二ケイ酸ガラスーセラミック材料は、それが無毒性であり、熱衝撃に対して抵抗性を示し、強度に優れ、耐食性であり、また人間の色に近似し、かつ半透明で審美的に快い歯科修復物を生ずることから、本発明に使用するのに、特に適当である。更に、リチウム二ケイ酸ガラスーセラミック材料は、それらが熱処理中に構造結合性を維持する点で、また適切な熱処理中にスランプ又はサッグを起こさない点で、有利である。
【００５９】
本発明に用いることができる他のリチウム二ケイ酸ガラスーセラミック材料は１９９３年６月１５日に発行された米国特許第５，２１９，７９９号に記載されている。
【００６０】
リチウム二ケイ酸ガラスーセラミック材料には核剤として P２O５ を用いることができる。他の核剤としては、TiO２ 及びZrO２ がある。
【００６１】
本発明に使用できるガラス−セラミック組成物は表Ｉにしめすとおりである。表Ｉ及び残りの表における百分率は重量パーセントで示してある。
【００６２】
【表１】
2006089502.tif 000003
本発明に使用できる更に具体的なガラスーセラミック組成物を表IIに示す。特に、表IIの組成物は、本発明の歯科修復物を改変し、濃淡を加減し又は艶出しするのに使用することができる高溶融点又は低溶融点磁器のいずれかと共に用いることができる。
【００６３】
【表２】
2006089502.tif 000004
ある場合には、低溶融点磁器により改変でき、又は艶出しできる歯科修復物を形成することが望ましい。本願の目的のために、低溶融点磁器は、約７００℃の温度で溶融する磁器と定義する。
【００６４】
低溶融点磁器と共に使用できる具体的なガラスーセラミック組成物は表IIIに示すとおりである。
【００６５】
【表３】
2006089502.tif 000005
本発明に使用し得る具体的なガラスーセラミック組成物は表IVに示すとおりである。
【００６６】
【表４】
2006089502.tif 000006
本発明に関連して使用に好ましい組成物の一般的範囲について、表IIに定義されるガラス−セラミックが好ましい。
【００６７】
本発明に従う使用のために最も好ましいガラス−セラミック組成物は、表IVの組成物１８により定義されるガラス−セラミック組成物である。
【００６８】
表Ｉ乃至IVにより上記に定義されるガラス−セラミック組成物は、従来技術に対して下記の点で特に有利である。
１．本組成物が従来技術のガラス−セラッミク組成物より強度であること。
２．バリウム及びセリウム酸化物を含む本組成物が紫外線中で蛍光すること。
３．本ガラス−セラミック組成物の多くの膨張率が、存在し変化する陶材の膨張率と
融和すること。
４．本組成物の構造の完全性は、従来技術のそれよりもより高い温度で残り、より
高い温度で変化することを許容する。
【００６９】
表Ｉ乃至IVに挙げたように、ガラス−セラミック歯科修復物の所望の着色を達成するために、着色酸化物をガラス−セラミックス材料に加えても良い。
【００７０】
本発明に使用できるガラス−セラミック組成物用の適切な着色酸化物は、表Ｉ乃至IVにいくつか示しているが、SnO２、MnO、CeO、Fe２O３、Ni２O、V２O３、Cr２O３、TiO２などである。これらの着色酸化物を単独で又は組み合わせて使用しても良い。
【００７１】
本発明の方法に従って、ガラス−セラミック修復物の形成後に、歯科修復物中に結晶形成を行わせるために、得られた歯科修復物を熱処理する。この結晶形成表Ｉ乃至IVのガラス−セラミック組成物用の適切な熱処理の手順は、下記の表Ｖの通りである。
【００７２】
本発明に使用しても良い該ガラス組成物に関して、最良の核形成温度は、該ガラス−セラミックの上方のアニール点より上の約２５℃乃至５０℃のところである。丁度上方のアニール点から５０℃高い程までの温度におけるゆっくりした増加は、最大の核形成を達成するにおいて最良の結果を生ずる。次に温度を、より高い温度に上げ結晶化を行わなければならなく、この温度が使用する特別なガラス−セラミック材料の組成物に依存することもよく知られている。
【００７３】
熱処理段階中の加熱手順が不適切に又は間違って制御されたら、歯科修復物は不調になるか又は変形する。歯科修復物が熱処理プロセス中にその構造の完全性を維持するために、最適な熱処理操作を各特別なガラス−セラミック材料に対して発展させるべきであることは、当業者に理解される。
【００７４】
好ましい実施態様において、熱処理サイクルは、結晶相中ガラス−セラミック材料がガラスマトリックスに均一に分散する多数の細かい結晶を取り込むように行われる。結晶相が非常に細かくかつ均一に分散したときは、最大強度の歯科修復物を生ずる。さらに、細かい結晶構造は半透明の歯科修復物を製造する。
【００７５】
上記の説明から、本発明に従って製造された歯科修復物は、歯科修復物がインベストメント材料から除去されそしてスプルーを切除した後に、熱処理できないことは明白である。
【００７６】
本発明の別の好ましい実施態様に従って、歯科修復物の熱処理は、歯科修復物がまだインベストされた状態である間に行ってもよい。すなわち、熱処理は、歯科修復物がインベストメント材料中にまだ覆われている間に行うことができる。
【００７７】
本発明の更なる別の好ましい実施態様に従って、加熱処理前にインベストメント材料の中で歯科修復物を形成し完成し又は部分的に完成して、歯科修復物をインベストメント材料から除去できる。熱処理に関して、該材料は、熱処理プロセスを増強するインベストメント材料中に再インベストされる。インベストメント後に、熱処理は、上記の操作に従って行われる。
【００７８】
歯科修復物をインベストされた状態中で加熱されるときはいつでも、歯科修復物の収縮は、もし無視しないなら、最小限にさせる。
【００７９】
加熱処理中及び特に結晶相の形成中に歯科修復物の収縮が起こる。この収縮は、３パーセントになる。当然、この収縮は、患者の口に歯科修復物を戻しはめ合うことを不都合にさせるので好ましくない。
【００８０】
収縮の問題を解決する方法として、硬化し又は加熱されたときに膨張するインベストメント材料にワックス型をインベストすることは本発明の範囲内である。すなわち、インベストメント材料は、それが硬化し又は加熱されたときに膨張し、大きめのモールドキャビティを製造する。この大きめのモールドキャビティは、当然、大きめの歯科修復物を製造する。次に、大きめの歯科修復物は、加熱処理プロセス中に正しい寸法に収縮し戻る。
【００８１】
例えば、ガラス−セラミック材料は、熱処理プロセス中約３％収縮するので、硬化し又は加熱されたときに３％膨張するインベストメント材料を使用して、元のワックス型をインベストしても良い。この操作を使用して、３％大きめの歯科修復物を得る。次に、この大きめの歯科修復物を熱処理し、その結果、それが約３％収縮して正しい大きさの完成歯科修復物を製造する。
【００８２】
適切なはめ合いを達成するために、もし、インベストメント材料からの除去後に修復物が熱処理されるならば、硬化のとき又は加熱のときに約３％だけ膨張するインベストメント材料を使用しなければならない。金属を用いる有用なインベストメント材料は、約１.75％だけ膨張するので、本発明の使用に特に適切であるとは限らない。硬化又は加熱において約３％膨張し、このタイプのプロセスを可能にするインベストメント材料は、Louville, Ky. の Whipmix  Corporation により製造されており、名称ＧＩＪＭ  ３−２３−９４；１で市販されている。
【００８３】
表Ｉ乃至IVのガラス−セラミック組成物を使用のための好ましい熱処理は、表Ｖの通りである。
【００８４】
【表５】
2006089502.tif 000007
熱処理後に、得られた歯科修復物を更に完成しても良い。この完成は、精密な形状、色調及び所望のシェーディングを達成するために、歯科修復物を一つ以上の陶材で部分的に替える工程を含んでも良い。設定温度で約１３５乃至約１４５までのＣ．Ｔ．Ｅ．（熱膨張の係数）を有する表Ｉ乃至IVのこれらガラス−セラミック材料に関して、部分代用の陶材のＣ．Ｔ．Ｅ．は、約１２５乃至約１３５であり、ガラス−セラミック材料のＣ．Ｔ．Ｅ．より常に小さい。Ｃ．Ｔ．Ｅ．を測定する方法は、ここでの実施例の記載において下記に詳述する。
【００８５】
変形可能なルツボ8は、本発明の重要な部分である。その好ましい実施態様においてルツボ8は円形が基本であり、それ故、一般的には円柱状である。しかしながら、当業者は、本発明のルツボが円形以外の配置を有することを理解できる。ルツボは、溶融シリカ、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウムのような成分とホウケイ酸ガラス、ソーダ石灰ガラス、ボトルガラス、窓ガラス、などのようなガラス、粘土又はガラス−セラミック材料用に適したルツボを形成するのにルツボの技術分野の当業者が使用できる他の材料との粒状混合物を熱燒結することにより形成される。本発明の広い概念において、ガラス−セラミック材料が約ｌｏｇ３乃至ｌｏｇ４Ｐの実効範囲内である温度において、ルツボが約ｌｏｇ５乃至ｌｏｇ７Ｐの粘度を有するように、材料の混合物のルツボを形成する。
【００８６】
本発明に使用のルツボは、スリップキャスティングにより形成される。スリップキャスティングによるルツボの形成は、当業者によく知られ、また下記に実施例においてより詳細に説明される。
【００８７】
上記の説明において、本発明に有用なルツボの形成に使用される組成物は、広範な材料を利用できる。多くのガラスは本発明に有用なルツボを形成するのに使用できるが、それらの毒性のために、鉛、カドニウムなどのような重金属を含むガラスは、使用すべきではない。
【００８８】
本発明に使用のルツボを形成する別の方法は、粉状物を加圧し次に燒結することによるものである。
【００８９】
本発明に於いてルツボを作成する組成物は、それが所望の温度、即ちガラス−セラミックの約log 3 乃至log 4 P 作業温度、で熱−圧変形可能な様に材料を含む。本発明で使用されるルツボの熱−圧変形性はその中に含まれているガラス−セラミック材料の使用温度で剛性であるように設計されている先行技術のルツボと対比される。
【００９０】
図８、９及び１０に示されているような別の構造では、モールドに対して変形したルツボのシーリングが強められている。示された構造で、モールド６４はルツボ８がシールできる垂直壁６８及び７０を有する円形抑え６６を組み込んでいる。モールド６５の垂直壁７２及び７４は更に複数の環状溝７６を組み込んでいる。図１０に更に示されているように、モールド６５に対するルツボ８のシーリングは変形工程中のルツボ８の最上端の環状溝７６中への流れによって強められる。
【００９１】
本発明を以下の実施例によって説明するが、これら実施例は本発明を限定するものではない。
【００９２】
歯科修復物を下記の実施例に従って作成した。これら実施例で、歯のワックス型を作成した。このワックス型にスプルー（湯道）を取り付けた。このスプルー付きワックス型をインベストメントリングの中に置いた。インベストメント材料を、９０グラムのカーサーモベスト（Kerr Thermovest ）と２部のサーモベスト液と１部の水の混合物の１７ミリリットルを混合する事によって作成した。得られた混合物を均一な粘調度に混合した。この混合したインベストメントをインベストメントリングの中とワックス型の周りに振動しながらいれた。モールドを一夜乾燥しそして硬化した。インベストメントリングを室温で燃焼炉に置き、そして温度を６００℃に上げて、そこでワックス型をインベストメントから燃焼除去した。
【００９３】
これら実施例で使用されたルツボは滑り鋳造（slip casting）で作成した。この工程中、パリモールド(paris mold)の雌石膏を、１２４７．４グラムのパリの石膏（plaster of paris）を９４６ミリリットルの水と均一の粘調度になるまで混合して作成した。得られたモールドを３６時間で硬化した。粒状ルツボ成形材料のスラリーを、実施例中で同定するように、パリモールドの予め成形した石膏中に置いた。素地ルツボをモールドから取り出し、１１００℃で１５分間炉中で焼成してルツボを焼結し、より耐久性のある硬化物の形とした。
【００９４】
ルツボを成形するのに使用されるスラリーは、粒状材料の１ポンドを１６０ミリリットルの水と混合する事によって作成した。
【００９５】
パリモールドの石膏のヒオラシオピック性（hyorasiopic nature）のために、粒状ルツボ成形物スラリーはパリモールドの石膏中で凝集する。所定のルツボ壁厚さが得られたとき、スラリーの残部はモールドから溢れて、素地ルツボ構造が得られ、これは乾燥される。列挙された実施例中及び本出願中では、熱膨張率（Ｃ．Ｔ．Ｅ．）は室温から２５０℃まで測定され、×１０−７／℃の単位で報告されている。
【００９６】
得られた歯科修復物の透明度は目視検査で測定され、０乃至５の値が与えられた。ここで０は完全に透明であると見なされ、そして５は不透明と見なされた。
【００９７】
溶融されたガラス及びガラスセラミック材料をモールドに注入する目的の下記列挙された実施例中では、５０Ｐ．Ｓ．Ｉ．の圧力が使用された実施例２６及び２７を除いて、３０Ｐ．Ｓ．Ｉ．の圧力が使用された。
【００９８】
実施例２６及び２７を除いて、全実施例の参照熱処理シーケンスは上記表IVに従った。下記実施例で、破裂モジュラス（ＭＯＲ）及び熱膨張（Ｃ．Ｔ．Ｅ．）を測定するためのガラス−セラミック試験ロッドはカラータブテスト試料(colortab test  sample）に沿って作られた。これら試験ロッド及びカラータブ試料は表VIの熱処理工程に掛けられ、此処でガラスはその場でガラス−セラミックに結晶化した。試験ロッド試料は０．１２５”×１．２５”であった。各実施例は各ガラス−セラミックの外観及びガラス−セラミックによって示される各種の性質、例えば×１０−７／℃換算で報告される線形熱膨張率（Ｃ．Ｔ．Ｅ．）、従来技術の測定方法に従って測定されるＫ．Ｓ．Ｉ．（平方インチ当たり千ポンド）換算の破裂モジュラス（ＭＯＲ）、を記録している。Ｋ．Ｓ．Ｉ．はメートル法相当単位ＭＰａに、Ｋ．Ｓ．Ｉ．を０．１４５で割る事によって、変換できる。
【００９９】
これら実施例に使用される成分は次の通りである。
【０１００】
サーモベスト及びサーモベスト液：ロムラス、ミズーリ州、４８１７４所在のKerr Manufacturing Co. で販売されている。
【０１０１】
３Ｉ溶融シリカ：ピッツバーグ、ペンシベニア州、１５２２３所在のIndrescoInc.のHarbison Walker Refactories 部門で販売されている。
【０１０２】
ＳＰ９２１  ＴＦ（ボロシリケートガラス）：オールズマー、フロリダ所在のSpecialty Glass Inc.で販売され、重量％で下記組成を有する：
【０１０３】
【表６】
2006089502.tif 000008
【実施例１】
【０１０４】
ガラス−セラミック歯科修復物を形成するためにある試みが以下の手順に従って行なわれた。モールドは上述の手順で調製された。
【０１０５】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは３Ｉ溶融シリカ３６３．２グラム中ＳＰ９２１ＴＦガラス９０．８グラムを水１６０mlに混合することによって上述の手順で調製された。スリップキャスティング及び乾燥の後、ルツボを１１００℃で焼結した。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１０６】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃１に従う。
【０１０７】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。ルツボは亀裂が入り、それ故歯科修復物は形成されなかった。
【実施例２】
【０１０８】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１０９】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボはＳＰ９２１ＴＦガラス１３６．２グラム及び３Ｉ溶融シリカ３１７．８グラムを水１６０ｍｌに混合することによって上述の手順で調製された。スリップキャスティング及び乾燥の後、ルツボを１１００℃で焼結した。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１１０】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃１に従う。
【０１１１】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１１２】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０１１３】
得られた修復物は優れた明確さと４１Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１４８のＣ．Ｔ．Ｅ．、３．５の半透明性及び９７５℃の軟化温度を有した。
【０１１４】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【０１１５】
本実施例のルツボが１３７５及び１４２５℃において変形しよくシールしたということが確定された追加実験が行なわれた。
【実施例３】
【０１１６】
モールドは上述の手順で調製された。
【０１１７】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボはＳＰ９２１ＴＦガラス１８１．６グラム及び３Ｉ溶融シリカ２７２．４グラムを水１６０mlに混合することによって上述の手順で調製された。スリップキャスティング及び乾燥の後、ルツボを１１００℃で焼結した。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１１８】
ガラス−セラミック材料の無い予熱されたルツボはそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。
【０１１９】
加熱工程の間、ルツボはその構造的無欠さを失いそしてモールドでのシールをもたらすこと能わなかった。従ってモールド工程は行なわれなかった。
【実施例４】
【０１２０】
モールドは上述の手順で調製された。
【０１２１】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボはＳＰ９２１ＴＦガラス２２７グラム及び３Ｉ溶融シリカ２２７グラムを水１６０mlに混合することによって上述の手順で調製された。スリップキャスティング及び乾燥の後、ルツボを１１００℃で焼結した。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１２２】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。
【０１２３】
加熱工程の間、ルツボは溶融しそれ故モールドとともに有効なシールを形成すること能わなかった。従ってモールド工程は行なわれなかった。
【実施例５】
【０１２４】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１２５】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボはＳＰ９２１ＴＦガラス１１８グラム及び３Ｉ溶融シリカ３３６グラムを水１６０ｍｌに混合することによって上述の手順で調製された。スリップキャスティング及び乾燥の後、ルツボを１１００℃で焼結した。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１２６】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃１に従う。
【０１２７】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１２８】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０１２９】
得られた歯科修復物は優れた明確さと実施例２で報告されたような物理特性を有した。
【０１３０】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。上述のような組成を有するルツボにて更に実験が行なわれ、ルツボは１３７５℃で亀裂を生じそれ故機能し得なかったということが確定された。追加実験は、本実施例のルツボが１４２５℃において変形しシールしたということを明らかにした。
【実施例６】
【０１３１】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１３２】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボはＳＰ９２１ＴＦガラス１２７．１グラム及び３Ｉ溶融シリカ３３６．９グラムを水１６０ｍｌに混合することによって上述の手順で調製された。スリップキャスティング及び乾燥の後、ルツボを１１００℃で焼結した。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１３３】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃１に従う。
【０１３４】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１３５】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０１３６】
得られた歯科修復物は優れた明確さと実施例２に従ったような物理特性を有した。
【０１３７】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドのために有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、歯科修復物はその構造的無欠さを保ちそしてスランプや変形を起こさなかった。ルツボが１３７５及び１４２５℃の両方において変形しシールできたであろうということが確定された追加実験が本実施例のルツボにおいて行なわれた。
【実施例７】
【０１３８】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１３９】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボはＳＰ９２１ＴＦガラス１４５．３グラム及び３Ｉ溶融シリカ３０８．７グラムを水１６０ｍｌに混合することによって上述の手順で調製された。スリップキャスティング及び乾燥の後、ルツボを１１００℃で焼結した。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１４０】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃１に従う。
【０１４１】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１４２】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０１４３】
得られた歯科修復物は優れた明確さと実施例２に従ったような物理特性を有した。
【０１４４】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、歯科修復物はその構造的無欠さを保ちスランプや変形を起こさなかった。本実施例のルツボにおいて追加実験が行なわれ、ルツボが１３７５℃において機能したということが確定された。しかし１４２５℃ではルツボはスランプしそれ故本発明の工程に用いられることが出来なかった。
【実施例８】
【０１４５】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１４６】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例２に関して上述の手順及び記載に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１４７】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃２に従う。
【０１４８】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１４９】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０１５０】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと４６．７Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１３８のＣ．Ｔ．Ｅ．、２．７５の半透明性及び９７５℃の軟化温度を有した。
【０１５１】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【実施例９】
【０１５２】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１５３】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例２に関して上述の手順及び記載に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１５４】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃３に従う。
【０１５５】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１５６】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０１５７】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと４３Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１４１のＣ．Ｔ．Ｅ．、３．０の半透明性及び９７５℃の軟化温度を有した。
【０１５８】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【実施例１０】
【０１５９】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１６０】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例２に関して上述の手順及び記載に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１６１】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃４に従う。
【０１６２】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１６３】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０１６４】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと４８Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１３３のＣ．Ｔ．Ｅ．、２．５の半透明性及び９７５℃の軟化温度を有した。
【０１６５】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【実施例１１】
【０１６６】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１６７】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例２に関して上述の手順及び記載に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１６８】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃５に従う。
【０１６９】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１７０】
歯科修復物はそれから熱処理された。
【０１７１】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと４２Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１４０のＣ．Ｔ．Ｅ．、２．５の半透明性及び９７５℃の軟化温度を有した。
【０１７２】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【実施例１２】
【０１７３】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１７４】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例６に関して上述の手順及び組成に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１７５】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃６に従う。
【０１７６】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１７７】
歯科修復物はそれから熱処理された。
【０１７８】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと４１．５Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１６２のＣ．Ｔ．Ｅ．、４の半透明性及び９５０℃の軟化温度を有した。
【０１７９】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【実施例１３】
【０１８０】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１８１】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例６に関して上述の手順及び記載に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１８２】
ガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃７に従う。
【０１８３】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１８４】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０１８５】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと５３．５Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１３６のＣ．Ｔ．Ｅ．、４．０の半透明性及び９５０℃の軟化温度を有した。
【０１８６】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【実施例１４】
【０１８７】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１８８】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例２に関して上述の手順及び記載に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１８９】
用いられたガラス−セラミック材料はデンツプライ社（Densply Corporation）によって販売され上述されたようなＤｉ−Ｃｏｒであった。Ｄｉ−Ｃｏｒはフロロ−マイカ  ガラス−セラミックであるものと考えられる。
【０１９０】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１９１】
歯科修復物はそれからインベストメントにおいて熱処理された。
【０１９２】
ガラス−セラミックが適当にモールドを満たしたが、得られた歯科修復物は熱処理工程の間収縮の結果として亀裂を生じた。この亀裂は形成インベストメントが熱処理シーケンスにおける使用には好ましくなかったという事実に帰着すると考えられる。
【実施例１５】
【０１９３】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０１９４】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例２に関して上述の手順及び記載に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０１９５】
用いられたガラスの重量パーセントでの組成は；
【０１９６】
【表７】
2006089502.tif 000009
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４００℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０１９７】
満足な歯科修復物が得られそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出された。
【０１９８】
得られた実験サンプルと歯科修復物は優れた明確さと４Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、５６のＣ．Ｔ．Ｅ．、０の半透明性を有した。
【０１９９】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。用いられた材料はガラスだったので、得られた歯科修復物は熱処理されなかった。
【実施例１６】
【０２００】
ガラス−セラミック歯科組成物が本発明に従って調製され熱処理された。ガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成Ｎｏ．８に従う。溶融後、実験サンプルが上述の手順に従って調製された。得られた実験サンプルは３０Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１５７のＣ．Ｔ．Ｅ．、４０の半透明性及び９２５℃の軟化温度を有した。
【０２０１】
実験サンプルは熱処理の間に亀裂が生じ、従って組成物は歯科修復物の調製における使用のための材料としては好ましくないように思われ、従って更なる実験は行なわれず歯科修復物は形成されなかった。
【実施例１７】
【０２０２】
ガラス−セラミック歯科組成物が本発明に従って調製され熱処理された。ガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成Ｎｏ．９に従う。溶融後、実験サンプルが上述の手順に従って調製された。得られた実験サンプルは２４Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１４５のＣ．Ｔ．Ｅ．、及び９７５℃の軟化温度を有した。
【０２０３】
実験サンプルはたった２４のＭ．Ｏ．Ｒ．を有しガラス−セラミックは溶融し成形されるのが難しかったので組成物は歯科修復物の調製における使用のための材料としては好ましくないように思われ、従って更なる実験は行なわれず歯科修復物は形成されなかった。
【実施例１８】
【０２０４】
ガラス−セラミック歯科組成物が本発明に従って調製され熱処理された。ガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成Ｎｏ．１０に従う。調製後、実験サンプルが上述の手順に従って調製された。得られた実験サンプルは４１．４Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１２９のＣ．Ｔ．Ｅ．、２．５の半透明性及び９７５℃の軟化温度を有した。
【０２０５】
実験サンプルは１３０よりも少ないＣ．Ｔ．Ｅ．を有したので組成物は歯科修復物の調製における使用のための材料としてはおそらく好ましくなく、従って更なる実験は行なわれず歯科修復物は形成されなかった。
【実施例１９】
【０２０６】
ガラス−セラミック歯科組成物が本発明に従って調製され熱処理された。ガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成Ｎｏ．１１に従う。調製後、実験サンプルが上述の手順に従って調製された。得られた実験サンプルは３５Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、８０のＣ．Ｔ．Ｅ．、３．５の半透明性及び９７５℃の軟化温度を有した。
【０２０７】
実験サンプルは８０のＣ．Ｔ．Ｅ．を有したので組成物は歯科修復物の調製における使用のための材料としては好ましくないように思われ、従って更なる実験は行なわれず歯科修復物は形成されなかった。
【実施例２０】
【０２０８】
ガラス−セラミック歯科組成物が本発明に従って調製され熱処理された。ガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成Ｎｏ．１２に従う。調製後、実験サンプルが上述の手順に従って調製された。得られた実験サンプルは３１Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１２７のＣ．Ｔ．Ｅ．、及び２．５の半透明性を有した。
【０２０９】
実験サンプルは１２７のＣ．Ｔ．Ｅ．を有したので従って組成物は歯科修復物の調製における使用のための材料としてはおそらく好ましくなく、従って更なる実験は行なわれず歯科修復物は形成されなかった。
【実施例２１】
【０２１０】
ガラス−セラミック歯科組成物が本発明に従って調製され熱処理された。ガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成Ｎｏ．１３に従う。調製後、実験サンプルが上述の手順に従って調製された。得られた実験サンプルは３２Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、２５６のＣ．Ｔ．Ｅ．、及び５の半透明性を有した。
【０２１１】
実験サンプルは２５６のＣ．Ｔ．Ｅ．を有したので組成物は歯科修復物の調製における使用のための材料としては好ましくないように思われ、従って更なる実験は行なわれず歯科修復物は形成されなかった。
【実施例２２】
【０２１２】
ガラス−セラミック歯科組成物が本発明に従って調製され熱処理された。ガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成Ｎｏ．１４に従う。調製後、実験サンプルが上述の手順に従って調製された。得られた実験サンプルは１３Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１２６のＣ．Ｔ．Ｅ．、及び４．５の半透明性を有した。
【０２１３】
実験サンプルは低いＣ．Ｔ．Ｅ．及び低いＭ．Ｏ．Ｒ．を有したので組成物は歯科修復物の調製における使用のための材料としては好ましくないように思われ、従って更なる実験は行なわれず歯科修復物は形成されなかった。
【実施例２３】
【０２１４】
ガラス−セラミック歯科組成物が本発明に従って調製され高められた。ガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成Ｎｏ．１５に従う。調製後、実験サンプルが上述の手順に従って調製された。得られた実験サンプルは５．０の半透明性を有した。
【０２１５】
実験サンプルは熱処理の間に不透明になったので組成物は歯科修復物の調製における使用のための材料としては好ましくないように思われ、従って更なる実験は行なわれず歯科修復物は形成されなかった。
【実施例２４】
【０２１６】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０２１７】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例６に関して上述の手順及び組成に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０２１８】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃１６に従う。
【０２１９】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４２５℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０２２０】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０２２１】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと３５Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１４８のＣ．Ｔ．Ｅ．、３．５の半透明性及び９５０℃の軟化温度を有した。
【０２２２】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【０２２３】
利用されたインベストメント材料はウィプミックスＧＴＪＭ３−２３−９４（Whipmix GTJM 3-23-94)であった。ここで上述したように。インベストメント材料は約３％の膨脹割合を有していた。この膨脹割合の結果として、得られた歯科修復物は優れた適合を有していた。
【実施例２５】
【０２２４】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０２２５】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例６に関して上述の手順及び組成に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０２２６】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成＃１７に従う。
【０２２７】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４２５℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０２２８】
歯科修復物はそれからインベストメント材料内で熱処理された。
【０２２９】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと４０Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、１３８のＣ．Ｔ．Ｅ．、３．５の半透明性及び９５０℃の軟化温度を有した。
【０２３０】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【０２３１】
利用されたインベストメント材料はサーモベスト（Thermovest）であり熱処理後除去され、得られた歯科修復物は優れた適合を有していた。
【実施例２６】
【０２３２】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０２３３】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例６に関して上述の手順及び記載に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置いた。
【０２３４】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成１８に従う。
【０２３５】
ルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７ａ図及び第７ｂ図に示されたものに類似の装置内に置かれ、５分間１４２５℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０２３６】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０２３７】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと４７Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、４．０の半透明性及び９５０℃の軟化温度を有した。
【０２３８】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【０２３９】
利用されたインベストメント材料はウィプミックスＧＴＪＭ３−２３−９４（Whipmix GTJM 3-23-94）であった。ここで上述したように。インベストメント材料は約３％の膨脹割合を有していた。この膨脹割合の結果として、得られた歯科修復物は優れた適合を有していた。
【実施例２７】
【０２４０】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０２４１】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例６に関して上述の手順及び記載に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置いた。
【０２４２】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成１９に従う。
【０２４３】
ルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７ａ図及び第７ｂ図に示されたものに類似の装置内に置かれ、５分間１４２５℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０２４４】
歯科修復物はそれからスプルーから切り分かたれたインベストメント材料から取り出され熱処理された。
【０２４５】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと５２Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．、３．５の半透明性及び９５０℃の軟化温度を有した。
【０２４６】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【０２４７】
利用されたインベストメント材料はウィプミックスＧＴＪＭ３−２３−９４（Whipmix GTJM 3-23-94）であった。ここで上述したように。インベストメント材料は約３％の膨脹割合を有していた。この膨脹割合の結果として、得られた歯科修復物は優れた適合を有していた。
【０２４８】
実施例２６及び２７は本発明に従った好適な工程及びガラスセラミック組成物を表している。これらの実施例の得られた歯科修復物は熱処理されたが、実施例２６及び２７に関して用いられた熱処理手順は表ＶＩＩＩによる。
【０２４９】
【表８】
2006089502.tif 000010
熱処理後実施例２６及び２７の歯科修復物は、商標セラムコＩＩ（Ceramco II）で市販される高溶融磁器及び商標ファイナルタッチ（Final Touch ）で市販される低溶融磁器で形状と色合いを変更することによって仕上げた。高溶融磁器と低溶融磁器の両方ともよく焼成し密着した。なおそのうえ、両磁器は歯科修復物が形成されるところのガラス−セラミックスと両立できる熱膨脹を有した。
【０２５０】
ここで用いられたようなセラムコＩＩ及びファイナルタッチ磁器は０８０１６、Lane, Burlington, N.J. 08016 ）のセラムコ社（Ceramco, Inc.）によって製造販売されている。
【０２５１】
上述の実施例２６及び２７に従って製造されたような歯科修復物に関して、これらの修復物はこれらが約５０Ｋ．Ｓ．Ｉ．のＭ．Ｏ．Ｒ．評価を有したということにおいて例外的に強いものであるということが留意されなければならない。
【０２５２】
実施例２６及び２７のＭ．Ｏ．Ｒ．評価は、異なった実験計画が実施例２６及び２７のＭ．Ｏ．Ｒ．を測定するために用いられた他の実施例に関して特定されたようなＭ．Ｏ．Ｒ．評価と相関しない、ということが留意されなければならない。実施例２６及び２７のためのＭ．Ｏ．Ｒ．はＮ．Ｃ．、グリーンスボロ（Greensboro, N.C.）のジョン・チャティロン・アンド・サンズ社（John Chatillon Ｎｏ．ＴＧ１８（Lloyd Instrument type No.TG 18）上で実験された。これらの測定は毎分１ｍ．ｍ．のクロスヘッド速度で３点ベンディング、スパン１”を伴った直径０．１２５”の円筒形バーを用いたＩ．Ｓ．ＯテストＮｏ．６８７２に従って行なわれた。
【０２５３】
対照的に他の実施例のＭ．Ｏ．Ｒ．測定は出願人によって製造された装置の部分で行なわれた。この装置の部分は上述のロイドインストルメントタイプＮｏ．ＴＧ１８のそれらに類似した特徴を有し、同じテストバーを用いた。一般に、実施例２６及び２７以外のそれらの実施例に関するＭ．Ｏ．Ｒ．は低いようであると言うことができよう。
【０２５４】
実施例２６及び２７の実験計画と他の実施例の実験計画との間の相関のために表ＩＸを示す：
【０２５５】
【表９】
2006089502.tif 000011
【実施例２８】
【０２５６】
ガラス−セラミック歯科修復物は以下の手順に従って調製された。モールドは上述の手順で調製された。
【０２５７】
スリップキャスティング技術の使用により、ルツボは実施例６に関して上述の手順及び記載に従って調製された。重さが６グラムであるガラス粒をそれからルツボ中に置き６５０℃に予熱した。
【０２５８】
用いられたガラス−セラミック材料の組成は表ＩＶの組成１０に従う。
【０２５９】
予熱されたルツボ及びガラス−セラミック材料はそれから第７図に示されたものに類似の装置内に置かれ、１０分間１４２５℃に加熱された。それからラムが作動され、ルツボは第３図乃至第６図に説明されたように一般的な手順に従ってモールドと接触させられた。
【０２６０】
歯科修復物はそれから熱処理された。
【０２６１】
得られた実験サンプルと修復物は優れた明確さと１１１のＣ．Ｔ．Ｅ．、３．５の半透明性及び８５０℃の軟化温度を有した。
【０２６２】
形成工程の間、ルツボはその構造的無欠さを保ちモールドとともに有効なシールを形成した。更に、熱処理工程の間、完成した歯科修復物はその構造的無欠さを保ち熱処理の間スランプや変形を起こさなかった。
【０２６３】
工程及び組成パラメーターは可変であり装置の構成は本発明の範囲からはずれることなく変更することができるので、本発明は第１図乃至第１０図及び実施例１乃至２８に示され記載された態様に限定されないということがということが理解されなければならない。
【０２６４】
上述の記載及び図は、修正が本発明からはずれることなしに為されることができるので、単に実例となるに過ぎず、その範囲は以下の請求の範囲によってのみ限定されるべきものである。
【０２６５】
本件発明の利点は、図面と以下の記載からより明白に理解されるであろう。
【０２６６】
図２ないし図１０が本発明で有用である装置の模式図的代表例であることは留意されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【０２６７】
【図１】本発明の方法の好ましい態様の工程を示すフローチャートである。
【図２】発明で有用なロウ型法のモールド断面図を示す。
【図３】本発明の加熱工程を説明する断面構造を示す。
【図４】ルツボとモールドの最初の接触を説明する断面図を示す。
【図５】モールドに対してルツボの部分的なシーリングを説明する断面図を示す。
【図６】モールドに対してルツボの完全なシーリングとモールドキャビティ中への軟化したガラスーセラミックの射出を説明する断面図を示す。
【図７】本発明のコンポシット装置の側面断面図を示す。
【図７ａ】本発明の好ましいコンポジット装置を示す断面図である。
【図７ｂ】本発明の好ましいコンポジット装置を示す断面図である。
【図８】他のモールドの断面図を示す。
【図９】別のモールドの断面図を示す。
【図１０】軟化されたガラスーセラミックを充填した第９図のモールドを示す。
【図１】
2006089502.tif 000012
【図２】
2006089502.tif 000013
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図７ａ】
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【図７ｂ】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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