(57)【要約】【課題】  測定系の特性の影響を低減すると共に測定に要する時間の短縮化が図れ、より高精度に試料の物性を測定すること。【解決手段】  試料を載置する載置面を有するステージ３と、このステージ３を支持するとともに試料表面に垂直な方向に振動自在に構成された支持手段５と、支持装置５を所定の振動用周波数及び振動用振幅で振動させる加振手段７と、支持装置５における垂直方向の移動を制御する移動制御手段６と、先端が試料表面に接触するように配置されたプローブ１０と、プローブ先端が試料表面２ａに接触した状態でそのプローブ１０の振動状態を測定する第１の振動状態測定手段１１と、加振手段７を動作させた時に、載置面３ａの振動状態を測定する第２の振動状態測定手段１３と、第２の振動状態測定手段１３によって測定した振動状態の波形と、第１の振動状態測定手段１１によって測定した振動状態の波形とを比較することで試料の物性を測定する測定処理手段１２とを備えてなるプローブ顕微鏡を提供する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を載置する載置面を有するステージと、
前記ステージに載置された試料をその表面と直交する方向に振動させるべく、前記ステージを支持するとともに垂直方向に振動自在に構成された支持手段と、
前記支持手段を所定の振動用周波数及び振動用振幅で振動させる加振手段と、
前記支持手段における垂直方向の移動を制御する移動制御手段と、
先端が前記試料表面に接触するように配置されたプローブと、
プローブ先端が前記試料表面に接触した状態でそのプローブの振動状態を測定する第１の振動状態測定手段と、
前記加振手段を動作させた時に、前記載置面の振動状態を測定する第２の振動状態測定手段と、
前記第２の振動状態測定手段によって測定した振動状態の波形と、前記第１の振動状態測定手段によって測定した振動状態の波形とを比較することで前記試料の物性を測定する測定処理手段とを備えてなることを特徴とするプローブ顕微鏡。
【請求項２】
上記プローブ先端の裏面に反射部を有し、前記第１の振動状態測定手段として、前記反射部に光を照射するプローブ用光照射部と、前記反射部で反射した反射光を検出するプローブ用光検出部とを備え、前記プローブ用光検出部は、反射光の入射位置の変動に基づいて前記プローブの振動状態を測定するように構成されていることを特徴とする請求項１記載のプローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記第２の振動状態測定手段として、前記載置面の表面に光を照射する載置面用光照射部と、載置面で反射した反射光を検出する載置面用光検出部とを備え、この載置面用光検出部は、載置面反射光の入射位置の変動に基づいて前記載置面の振動状態を測定するように構成されていることを特徴とする請求項１または２記載のプローブ顕微鏡。
【請求項４】
前記第２の振動状態測定手段として、前記載置面に載置可能な校正用試料と、その校正用試料表面に接触するように配置された校正用プローブと、この校正用プローブ先端の裏面に設けられた反射部に対し光を照射する校正用光照射部と、前記反射部で反射した反射光を検出する校正用光検出部とを備え、前記校正用光検出部は、反射光の入射位置の変動に基づき前記校正用プローブ先端及び前記校正用試料を介して前記載置面の振動状態を測定するように構成されていることを特徴とする請求項１または２記載のプローブ顕微鏡。
【請求項５】
前記第２の振動状態測定手段として、前記載置面に載置可能な校正用試料と、その校正用試料表面に接触するように配置された校正用プローブと、この校正用プローブの撓みを測定する撓み測定手段とを備え、前記撓み測定手段は、測定した前記校正用プローブの撓みの変化に基づき前記校正用プローブ先端及び前記校正用試料を介して前記載置面の振動状態を測定するように構成されていることを特徴とする請求項１または２記載のプローブ顕微鏡。
【請求項６】
前記第２の振動状態測定手段として、前記載置面に載置可能な校正用試料と、その校正用試料に近接した状態で配置されその校正用試料表面との距離を測定する近接センサとを備え、前記近接センサは、測定した前記校正用試料表面との距離の変動に基づき前記校正用試料を介して前記載置面の振動状態を測定することを特徴とする請求項１又は２記載のプローブ顕微鏡。
【請求項７】
前記プローブ先端が前記試料表面を走査するように前記プローブ先端と前記試料とを相対的に移動させる走査手段を備え、この走査手段の動作を前記移動制御手段が制御するように構成してなることを特徴とする請求項１から６のいずれか１項に記載のプローブ顕微鏡。
【請求項８】
前記加振手段は、振動用周波数を変化させながら前記支持手段を振動させるように構成されていることを特徴とする請求項１から７のいずれか１項に記載のプローブ顕微鏡。
【請求項９】
少なくとも前記試料を密閉可能に収納する収納容器と、前記収納容器内の圧力を、所望の圧力に調整又は変化させる圧力調整手段とを備えていることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項に記載のプローブ顕微鏡。
【請求項１０】
前記収納容器内の環境を、所望の環境条件に調整又は変化させる環境調整手段を備えていることを特徴とする請求項９記載のプローブ顕微鏡。
【請求項１１】
前記環境条件として、温度又は湿度の少なくともいずれか一方を含む請求項１０記載のプローブ顕微鏡。
【請求項１２】
ステージの載置面に載置された試料表面にプローブ先端を接触させた状態で、前記ステージに載置された試料をその表面と直交する方向に振動させるべく前記ステージを垂直方向に振動させ、前記プローブ先端の振動状態を測定することで試料の物性を測定する物性測定方法であって、
前記試料表面に前記プローブ先端が接触している状態で、前記ステージを所定の振動用周波数及び振動用振幅で振動させ、
前記プローブの振動状態を測定すると同時に前記載置面の振動状態を測定し、測定された載置面の振動状態の波形と、測定された前記プローブの振動状態の波形とを比較することで試料の物性を測定することを特徴とする物性測定方法。
【請求項１３】
前記物性を測定する際に、前記プローブ先端が前記試料表面を走査するように前記プローブ先端と前記試料とを相対的に移動させることを特徴とする請求項１２記載の物性測定方法。
【請求項１４】
前記物性を測定する際に、前記ステージの振動用周波数を変化させることを特徴とする請求項１２または１３に記載の物性測定方法。
【請求項１５】
前記物性を測定する際に、前記試料の周囲の圧力を、所望の圧力に調整又は変化させることを特徴とする請求項１２から１４のいずれか１項に記載の物性測定方法。
【請求項１６】
前記物性を測定する際に、前記試料の周囲の環境条件を、所望の環境条件に調整又は変化させることを特徴とする請求項１２から１５のいずれか１項に記載の物性測定方法。
【請求項１７】
前記環境条件を調整または変化させる際に、温度又は湿度の少なくともいずれか一方を調整又は変化させることを特徴とする請求項１６記載の物性測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、探針を試料表面上に接触させた状態で、試料を（試料表面に）垂直な方向に振動させ、探針の振動状態を測定することで、弾性、粘性等の試料に係る物性を測定するプローブ顕微鏡及び物性測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
周知のように、金属、半導体、セラミック、樹脂、高分子、絶縁物等の試料を微小領域にて測定し、試料の弾性、粘性等の物性や、試料の表面形状等の性状を観察する装置として、走査型プローブ顕微鏡が知られている。
【０００３】
この種の走査型プローブ顕微鏡は、様々なものが提供されているが、その１つとして、試料とプローブとを相対的に振動させ、振動の振幅変化から試料の弾性を測定すると共に、振動の位相変化から試料の粘性の測定を行うことが可能な走査型プローブ顕微鏡が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
この種の走査型プローブ顕微鏡は、一般的に、試料を水平に載置するステージと、該ステージをＺ方向に、例えば、ピエゾ素子等により所定の周波数で微小振動させる振動手段と、試料表面に接触可能な探針を有するカンチレバー等のプローブ及び該プローブの変位を測定する変位検出部とを備えている。
【０００５】
この走査型プローブ顕微鏡により試料の物性を測定する場合には、プローブを試料表面に接触させた状態（コンタクトモード）で振動手段に入力信号を与え、ステージをＺ方向に所定周波数で微小振動させる（モジュレーション）。この振動は、試料を介してプローブに伝達し、該プローブも同様にＺ方向に微小振動する。このプローブの変位は、変位検出部により出力波形を持った出力信号として測定される。
【０００６】
ここで、試料が粘性を有している場合には、粘性の影響によりプローブに遅れが生じる。これは、入力信号（入力波形）に対する出力信号（出力波形）の遅れとなる。つまり、粘性の影響は、プローブの振動の位相変化となって現れる。従って、この位相変化を測定することで、試料の粘性を測定することができる。また、試料が弾性を有している場合には、弾性の影響によりプローブの振幅が変化する。つまり、弾性の影響は、プローブの振動の振幅変化となって現れる。従って、この振幅変化を測定することで、試料の弾性を測定することができる。
【０００７】
このように、プローブの振動の位相変化、振幅変化を測定することで、試料の粘弾性等の物性を測定することができる。
【０００８】
また、試料の性状を測定する場合には、上述した物性測定の際、プローブを試料表面に対して走査させることで、試料の粘弾性分布等の測定も行うことも可能であるし、出力波形の振幅の中心を常に同じレベルになるように走査させることで、試料の表面形状の測定も行うことができる。
【０００９】
更に、コンタクトモードではなく、上記特許文献１に記載の走査型プローブ顕微鏡のように、プローブ先端を該プローブの共振周波数又はその付近で振動させた状態で、試料表面を繰り返し叩きながら走査させる振動モードにより測定を行う場合には、特に、柔らかく、変形し易い試料を測定する際に好適である。この場合の基本原理は、上記と同様である。
【００１０】
また、上記振動モードの場合には、試料表面の凹凸に応じてプローブの振動振幅が変化するが、この振動振幅変化が一定となるように走査を行うことで、同様に試料の表面形状の測定を行うことができ、また、粘弾性分布等の測定も行うことができる。
【特許文献１】特開２０００−３４６７８４号公報（図１及び図２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ところで、上記従来の走査型プローブ顕微鏡では、コンタクトモードにより試料を微小振動させる際、ステージをピエゾ素子等の振動手段によりＺ方向に微小振動させることで、ステージの上面に載置されている試料を微小振動させているが、通常、試料に対してステージは重量（質量）があるので、振動手段の振動に追従できず、遅れ（慣性力による遅れ）が生じてしまう。即ち、図７に示すように、振動手段に入力信号を与えて微小振動させる波形（モジュレーション波形、振幅Ａ）に対し、ステージ等の測定系の波形（測定系の波形、振幅Ｂ）は、振幅が変化（例えば、振幅が小さくなる、又は、共振等により大きくなる）すると共に、時間的遅れにより位相遅れが生じた状態となってしまう。このように、振幅差及び位相差に影響を与えるものであった。
【００１２】
つまり、測定したプローブの振動状態（位相変化及び振幅変化）、即ち、試料表面の波形（振幅Ｃ）は、試料本来の物性に加え、上述したステージ等の測定系の特性（誤差）を含んでしまうので、正確な試料の物性のみを測定することが困難であった。
【００１３】
特に、振動手段としてピエゾ素子を利用している場合には、電荷の蓄積による遅れが測定系の誤差にさらに含まれるため、物性を測定する際、精度低下の要因となっていた。
【００１４】
図７に示されるように、測定したい試料表面の波形は、測定系の波形に対して、更に、振幅が小さく、位相が遅れた状態であることがわかる。
【００１５】
上述した測定系の誤差の影響をできるだけ小さくするために、通常、試料の測定を行う前に測定系の誤差を予め測定する初期設定を行う。これは、本来測定する試料に代えて、シリコンウエハ等の硬さを有する校正試料をセットして測定を行うものであり、この測定により、測定系の誤差を事前に知ることができる。その後、校正試料に代えて、本来測定したい試料をセットし、測定を行う。そして、測定結果から事前に測定した測定系の特性（誤差）を考慮することで、測定系の誤差の影響を小さくした状態で、試料の測定を行うことができる。
【００１６】
ところが、この方法では、測定系の誤差を測定した後に、校正試料を取り外すと共に本来測定する試料をセットするという交換作業が必要であるため、それぞれの測定を別々に行うことになる。そのため、それぞれの測定結果を比較するにはばらつきが大きいことから、測定誤差を正確に校正できるものではなかった。よって、依然として物性を正確に測定することが困難であった。しかも、測定を数回に分けて行う必要があるので、測定に時間がかかるという不都合もあった。
【００１７】
更に、振動モードにて測定を行った場合には、上述した問題に加え、プローブの探針が試料表面から離間する毎に試料表面の吸着水層に捕獲されるという不都合があった。つまり、吸着水層の吸着、親水特性がさらに測定精度に影響してしまうので、このことも試料物性測定を正確に行えない原因となっていた。
【００１８】
この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、測定系の特性の影響を低減させてより高精度に試料の物性を測定することができ、しかも測定に要する時間の短縮化が図れるプローブ顕微鏡及び物性測定方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
【００２０】
本発明のプローブ顕微鏡は、試料を載置する載置面を有するステージと、ステージに載置された試料をその表面と直交する方向に振動させるべく、ステージを支持するとともに垂直方向に振動自在に構成された支持手段と、支持手段を所定の振動用周波数及び振動用振幅で振動させる加振手段と、前記支持手段における垂直方向の移動を制御する移動制御手段と、先端が試料表面に接触するように配置されたプローブと、プローブ先端が試料表面に接触した状態でそのプローブ先端の振動状態を測定する第１の振動状態測定手段と、加振手段を動作させた時に、載置面の振動状態を測定する第２の振動状態測定手段と、第２の振動状態測定手段によって測定した振動状態の波形と、第１の振動状態測定手段によって測定した振動状態の波形とを比較することで試料の物性を測定する測定処理手段とを備えてなるプローブ顕微鏡である。
【００２１】
また、本発明の物性測定方法は、ステージの載置面に載置された試料表面にプローブ先端を接触させた状態で、ステージに載置された試料をその表面と直交する方向に振動させるべくステージを垂直方向（Ｚ方向）に振動させ、プローブ先端の振動状態を測定することで試料の物性を測定する物性測定方法であって、試料表面にプローブ先端が接触している状態で、ステージを所定の振動用周波数及び振動用振幅で振動させ、プローブ先端の振動状態を測定すると同時に載置面の振動状態を測定し、測定された載置面の振動状態の波形と、測定されたプローブ先端の振動状態の波形とを比較することで試料の物性を測定する物性測定方法である。
【００２２】
この発明に係るプローブ顕微鏡及び物性測定方法においては、試料をステージの載置面に載置した後、例えば、移動制御手段により支持手段をＺ方向に移動させ試料表面とプローブ先端の探針とを接触させる。そして、加振手段により、支持手段を振動用周波数及び振動用振幅からなるモジュレーション入力波形で振動（モジュレーション）させる。
【００２３】
この振動は、支持手段、ステージ及び試料に伝達し、これらをＺ方向に振動させる。また、試料表面に接触しているプローブ先端としての探針も同様にＺ方向に振動する。この探針の振動は、第１の振動状態測定手段によって測定され、その測定結果に基づいて、試料の粘性や弾性等の物性が測定される。
【００２４】
つまり、試料が粘性を有している場合には、この粘性の影響によりプローブ（探針）に遅れが生じ、入力信号、即ち、上記モジュレーション入力波形に対する出力信号、即ち、試料表面の出力波形の遅れとなるので、プローブの振動の位相変化となって現れる。従って、この位相変化を測定することで、試料の粘性を測定することができる。また、試料が弾性を有している場合には、弾性の影響によりプローブの振幅が変化する。従って、プローブの振幅変化を測定することで、試料の弾性を測定することができる。このように、探針の振動状態を測定することで、試料の粘弾性等の物性を測定することができる。ここまでは従来の測定方法と同様である。
【００２５】
本発明では、第２の振動状態測定手段を備え、ステージの載置面の振動状態を測定するようにしているため、従来では初期設定の際に、別途測定していたステージ等の測定系の特性（誤差）を、上述した探針の振動状態の測定と同時に測定することが可能である。つまり、第２の振動状態測定手段は、載置面の振動状態を測定することで、ステージの重量（質量）等に起因するステージを含む測定系の遅れ、即ち、測定系の波形を、探針の振動状態測定とは別でありながら、それと同時に測定することが可能である。
【００２６】
そして、測定処理手段は、第２の振動状態測定手段で測定された載置面の振動状態の波形と、第１の振動状態測定手段で測定されたプローブ振動状態の波形とを比較するため、測定系の特性（誤差）をなくした、試料の物性に起因する試料表面の波形のみを忠実に再現することができる。従って、測定系の影響が低減された（測定系の誤差のない）より高精度の試料の物性を測定することができる。
【００２７】
また、試料表面の波形と測定系の特性とを同時に測定することができるので、従来のように、校正試料等をセットして予め測定系の誤差を測定しておく必要がない。つまり、試料の交換作業を行う必要がないことから、交換作業によるばらつき発生の問題が解消され、高精度に物性を測定することができる。更に、測定にかける時間を短縮することもできる。
【００２８】
本発明における物性測定とは、弾性、粘性等のように物質の示す機械的性質の測定に加え、試料の表面形状等の性状測定も含むものである。
【００２９】
また、本発明のプローブ顕微鏡において、プローブ先端の裏面に反射部を有し、第１の振動状態測定手段として、反射部に光を照射するプローブ用光照射部と、反射部で反射した反射光を検出するプローブ用光検出部とを備えれば、プローブ用光検出部は、反射光の入射位置の変動に基づいてプローブの振動状態を測定するように構成することができる。
【００３０】
上記プローブ用光照射部から照射された光は、プローブの振動状態に応じて、異なる角度で反射されてプローブ用光検出部に入射され、プローブ用光検出部は、その反射光の入射位置の変動に基づいてプローブの振動状態を検出する。このように、光の反射を利用するので、プローブの振動状態が微小であったとしても、正確に振動状態の検出を行うことができる、従って、試料物性の信頼性を向上させることができる。
【００３１】
また、本発明のプローブ顕微鏡において、第２の振動状態測定手段として、載置面の表面に光を照射する載置面用光照射部と、載置面で反射した反射光を検出する載置面用光検出部とを備えれば、載置面用光検出部は、載置面反射光の入射位置の変動に基づいて載置面の振動状態を測定することができる。
【００３２】
上記載置面用光照射部から照射された光は、載置面のＺ方向における振動状態に応じて、反射位置がＺ方向に向けて変化するので、載置面用光検出部への入射位置が変化する。つまり、反射光のＺ方向における平行移動量が変化する。そして、載置面用光検出部は、反射光の入射位置の変動に基づいて載置面の振動状態を検出する。このように、光の反射を利用するので、載置面の振動状態が微小であったとしても、正確に振動状態の検出を行うことができる。従って、測定系の特性を正確に測定でき、試料物性の信頼性に繋がる。
【００３３】
また、本発明のプローブ顕微鏡において、第２の振動状態測定手段として、載置面に載置可能な校正用試料と、その校正用試料表面に接触するように配置された校正用プローブと、この校正用プローブ先端の裏面に設けられた反射部に対し光を照射する校正用光照射部と、反射部で反射した反射光を検出する校正用光検出部とを備えれば、校正用光検出部は、反射光の入射位置の変動に基づき校正用プローブ先端及び前記校正用試料を介して載置面の振動状態を測定することができる。
【００３４】
上記校正用光照射部から照射された光は、校正用試料表面に接触するように配置された校正用プローブの探針の裏面に向かい、校正用プローブの探針の振動状態に応じて、異なる角度で反射されて校正用光検出部に入射する。校正用光検出部は、反射光の入射位置の変動に基づいて校正用プローブの探針及び校正用試料を介して載置面の振動状態を検出する。このように、光の反射を利用するため、載置面の振動状態が微小であったとしても、正確に振動状態を検出することができる。従って、測定系の特性を正確に測定することができ、試料物性の信頼性に繋がる。
【００３５】
また、本発明のプローブ顕微鏡において、第２の振動状態測定手段として、載置面に載置可能な校正用試料と、その校正用試料表面に接触するように配置された校正用プローブと、この校正用プローブの撓みを測定する撓み測定手段とを備えれば、撓み測定手段は、測定した校正用プローブの撓みの変化に基づき校正用プローブ先端及び校正用試料を介して載置面の振動状態を測定することができる。
【００３６】
上記撓み測定手段は、校正用プローブの撓み変化を直接的に測定するので、載置面の振動状態が微小であったとしても、正確に振動状態の検出を行うことができる。従って、測定系の特性を正確に測定でき、試料物性の信頼性に繋がる。
【００３７】
なお、上記した各構成では、試料表面と探針とを接触させたコンタクトモードにて測定を行うため、吸着水層による吸着、親水特性の影響に起因する位相遅れや振幅変化の誤差を除去でき、より高精度に試料の物性情報を測定することができる。
【００３８】
また、本発明のプローブ顕微鏡において、第２の振動状態測定手段として、載置面に載置可能な校正用試料と、その校正用試料に近接した状態で配置されその校正用試料表面との距離を測定する近接センサとを備えれば、近接センサは、測定した校正用試料表面との距離の変動に基づき校正用試料を介して載置面の振動状態を測定することができる。
【００３９】
上記近接センサを用いると、校正用試料との距離の変化を測定することで、載置面の振動状態を測定できる。つまり、載置面がＺ方向に振動すると、近接センサとして例えば静電容量式センサを用いた場合、近接センサと校正用試料との距離（間隔）が変化するので、両者の間に働く静電容量が変化する。よって、この静電容量を測定することで、両者の距離の変化を高精度に測定でき、その結果、載置面の振動状態が微小であったとしても、正確に振動状態の検出を行うことができる。従って、測定系の特性を正確に測定でき、試料物性の信頼性に繋がる。
【００４０】
また、本発明のプローブ顕微鏡において、プローブ先端が試料表面を走査するようにプローブ先端と試料とを相対的に移動させる走査手段を備え、この走査手段の動作を移動制御手段が制御するように構成することができる。
【００４１】
また、本発明の物性測定方法においては、物性を測定する際に、プローブ先端が試料表面を走査するようにプローブ先端と試料とを例えば試料表面と平行なＸ、Ｙ方向に向け相対的に移動させることができる。
【００４２】
上記プローブ顕微鏡及び物性測定方法に従えば、試料の物性を測定する際に、試料とプローブ先端とをＸＹ方向に向けて相対的に移動させるため、試料の所定領域内における弾性分布や粘性分布等の物性情報分布を測定することができる。更に、試料の性状としての表面形状についても測定することができる。
【００４３】
また、本発明のプローブ顕微鏡において、加振手段は、振動用周波数を変化させながら支持手段を振動させるように構成することができる。また、本発明の物性測定方法では、物性を測定する際に、ステージの振動用周波数を変化させる。
【００４４】
上記プローブ顕微鏡及び物性測定方法に従えば、物性を測定する際に、振動用周波数を変化させるので、試料の弾性、粘性等の物性において周波数依存性を測定することができる。それにより、試料の物性を多角的に観察することができる。
【００４５】
また、本発明のプローブ顕微鏡において、少なくとも試料を密閉可能に収納する収納容器と、収納容器内の圧力を、所望の圧力に調整又は変化させる圧力調整手段とを備えることができる。また、本発明の物性測定方法では、物性を測定する際に、試料の周囲の圧力を、所望の圧力に調整又は変化させる。
【００４６】
上記プローブ顕微鏡及び物性測定方法に従えば、密閉された収納容器内の圧力を、所定の圧力、例えば、真空状態に調整したり、圧力変化させるため、試料の弾性、粘性等の物性をより多角的に観察することができる。特に、一旦、真空状態とし物性を測定する場合には、試料表面の酸化を防ぎながら物性を測定することができるので、酸化し易い試料、例えば、高分子材料からなる試料に好適である。
【００４７】
また、本発明のプローブ顕微鏡において、収納容器内の環境を、任意の環境条件に調整又は環境条件を変化させる環境調整手段を備えることができる。また、本発明の物性測定方法では、物性を測定する際に、試料の周囲の環境条件を、所望の環境条件に調整又は変化させる。
【００４８】
上記プローブ顕微鏡及び物性測定方法に従えば、試料の物性を測定する際に、収納容器内の環境条件、即ち、試料の周囲の環境条件を調整したり変化させるため、様々な環境条件に対する弾性、粘性等の物性の依存性を測定することができる。従って、試料の物性をより多角的に観察することができる。
【００４９】
また、本発明のプローブ顕微鏡において、前記環境条件として、温度又は湿度の少なくともいずれか一方を含むことができる。また、本発明の物性測定方法では、物性を測定する際に、試料の周囲の環境条件を、所望の環境条件に調整又は変化させる。
【００５０】
上記プローブ顕微鏡及び物性測定方法に従えば、温度又は湿度の少なくともいずれか一方を調整又は変化させることで、弾性や粘性の物性の湿度依存性や温度依存性、或いはこれらを組み合わせた依存性を測定することができ、試料の物性をさらに多角的に観察することができる。
【発明の効果】
【００５１】
この発明に係るプローブ顕微鏡及び物性測定方法によれば、第２の振動状態測定手段で測定した試料載置面の振動状態と、第１の振動状態測定手段で測定したプローブの振動状態とを比較するので、測定系の特性（誤差）を排除することができ、それにより、試料の物性に起因する試料表面の波形のみを得ることができる。従って、試料の物性をより高精度に測定することができる。
【００５２】
また、試料表面の波形と測定系の特性とを同時に測定することができるので、従来行っていた試料交換作業において測定結果がばらつくという問題を解消することができる。また、試料の交換作業が不要となるため、測定時間の短縮化を図ることができる。
【００５３】
更に、試料表面とプローブ先端とを接触させたコンタクトモードにて測定を行うので、吸着水層の影響を低減させることができ、測定された物性の信頼性を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５４】
以下、本発明の物性測定方法に使用するプローブ顕微鏡の第１実施形態について、図１から図３を参照して説明する。
【００５５】
本実施形態のプローブ顕微鏡１は、図１に示すように、試料２を載置する載置面３ａを有する試料台（ステージ）３と、試料２をその表面２ａと直交する方向に振動させるべく試料台３を垂直なＺ方向に移動可能とするＺステージ４を有すると共に同方向に振動可能に支持する試料移動部（支持手段）５と、試料移動部５のＺ方向への移動、即ち、Ｚステージ４を制御する移動制御部（移動制御手段）６と、上記試料移動部５を支持すると共に試料移動部５を所定の振動用周波数及び振動用振幅、即ち、図２に示すモジュレーション入力波形（振幅Ａ）で振動させるピエゾ素子（加振手段）７を有するベース８と、先端に探針９を有しその探針９が試料表面２ａに接触可能な状態で配されたカンチレバー（プローブ）１０と、探針（プローブ先端）９が試料表面２ａに接触した状態で探針９の振動状態を測定する第１の測定部（第１の振動状態測定手段）１１と、第１の測定部１１による測定結果に基づいて、試料２の物性を測定する測定処理部（測定処理手段）１２と、ピエゾ素子７を動作させたときに上記載置面３ａの振動状態を測定する第２の測定部（第二の振動状態測定手段）１３とを備えている。
【００５６】
また、本実施形態のプローブ顕微鏡１は、上記試料２と上記探針９とを、試料表面２ａに平行なＸＹ方向に向けて相対的に移動可能なＸＹステージ（走査手段）１５と、少なくとも試料２を密閉可能に内部に収納する真空容器（収納容器）１６と、真空容器１６内の圧力を任意の圧力に調整又は変化させる真空ポンプ（圧力調整手段）１７と、真空容器１６内の環境、即ち、試料２の周囲の環境を、所望の環境条件に調整又は変化させる環境調整部１８とを備えている。
【００５７】
上記真空容器１６は、金属材料等を用いて箱状に形成されており、内部に上述したベース８、試料移動部５、試料台３、試料２及びカンチレバー１０を密閉状態で収納している。また、真空容器１６の外側には、その真空容器１６に隣接して真空ポンプ１７が設けられており、真空容器１６の内部圧力を所望の圧力（真空度）に調整又は変化させることができるようになっている。また、真空容器１６の上部には図示しない開口が形成されており、透明蓋２０がその開口を密閉するように取り付けられている。
【００５８】
上記ベース８は、真空容器１６の底部から立設するよう設けられており、内部に上記ピエゾ素子７を有している。このピエゾ素子７は、例えば、１０Ｈｚ〜１０ＫＨｚの振動用周波数で試料移動部５を振動させるようになっている。また、ピエゾ素子７の振動用周波数は任意の周波数に自在に変化させることができるようになっており、振動用周波数は、上述した周波数に限られるものではない。
【００５９】
上記試料移動部５は、上記ＸＹステージ１５を有していると共に、該ＸＹステージ１５上に上記Ｚステージ４を有している。これにより、試料台３をＺ方向及びＸＹ方向に向けて移動させることができるようになっている。また、試料移動部５は、上記ピエゾ素子７によって全体的にＺ方向に振動可能とされている。
【００６０】
上記移動制御部６は、上記Ｚステージ４に加え、ＸＹステージ１５の作動についても制御を行うようになっている。また、移動制御部６は、ＸＹステージ１５を作動させて試料表面２ａの走査を行う際に、第１の測定部１１の測定結果に基づいてＺステージ４を制御できるようにもなっている。これについては、後で詳細に説明する。
【００６１】
上記試料台３は、試料移動部５のＺステージ４に支持されており、その上面が載置面３ａとなっている。また、試料台３は、内部に加熱冷却機構２１を有しており、載置面３ａに載置された試料２及び該試料２の周囲の温度、即ち、環境条件を任意に調整又は変化させることができるようになっている。つまり、この加熱冷却機構２１は、上記環境調整手段１８の一部を構成している。
【００６２】
上記試料２は、金属、半導体、セラミック、樹脂、絶縁体や高分子材料等からなるものを適用することが可能である。高分子材料としては、例えば、ポリカーボネート、アクリル、ポリエステル、ポリスチレン、酢酸ビニール、ＰＥＴやゴム等が挙げられる。なお、試料２は、これらのものに限定されるものではない。
【００６３】
上記カンチレバー１０は、シリコンや窒化珪素等の材料からなり、基端側が真空容器１６内の図示しない取付架台に固定された固定ベース２２に取付けられている。また、カンチレバー１０の先端には、上記探針９が設けられており、探針９の裏面には金やアルミ等でコーティングされたレーザ光の図示しない反射面が形成されている。
【００６４】
上記第１の測定部１１は、探針９の裏面に形成された上記反射面にレーザ光（光）Ｌを照射する探針用レーザ光源（プローブ用光照射部）２５と、反射面で反射したレーザ光Ｌ（反射光）を検出する探針用フォトダイオード（プローブ用光検出部）２６とを備えている。これら、探針用レーザ光源２５及び探針用フォトダイオード２６は、真空容器１６の外部であって透明蓋２０の上方に配されており、その透明蓋２０を通してレーザ光Ｌが入射及び出射するようになっている。
【００６５】
また、探針用フォトダイオード２６は、反射面で反射したレーザ光Ｌの入射位置に応じて、探針９の振動状態を検出するようになっている。つまり、探針用フォトダイオード２６は、探針９の振動状態を入射位置に応じた波形（図２に示す試料表面の波形、振幅Ｃ）として上記測定処理部１２に送るようになっている。
【００６６】
上記第２の測定部１３は、載置面３ａにレーザ光Ｌを照射する載置面用レーザ光源（載置面用光照射部）２７と、載置面３ａで反射したレーザ光Ｌを検出する載置面用フォトダイオード（載置面用光検出部）２８とを備えている。これら、載置面用レーザ光源２７及び載置面用フォトダイオード２８は、上記第１の測定部１１と同様に、真空容器１６の外部であって透明蓋２０の上方に配されており、その透明蓋２０を通してレーザ光Ｌが入射及び出射するようになっている。
【００６７】
また、本実施形態の第２の測定部１３は、傾斜面２９を有する反射部３０を試料２に隣接した状態で有しており、この反射部３０は載置面３ａに載置されている。
【００６８】
上記反射部３０は、例えば、シリコン等の硬さを有する材料からなり、カンチレバー１０が試料表面２ａに接触したときの水平面に対する角度（例えば、１３度）と略同一の角度を持った上記傾斜面２９が上部に形成されている。なお、傾斜面２９は、シリコンを研磨したり、アルミ等の金属を蒸着やコーティングした反射面として機能する。つまり、レーザ光Ｌが、この反射部３０の傾斜面２９で反射することは、載置面３ａで反射したと同じ作用を生じさせるものである。
【００６９】
また、載置面用フォトダイオード２８は、試料台３の載置面３ａで反射した、即ち、反射部３０の傾斜面２９で反射したレーザ光Ｌ（反射光）の入射位置に応じて、載置面３ａの振動状態を検出するようになっている。つまり、載置面用フォトダイオード２８は、載置面３ａの振動状態を、入射位置に応じた波形（図２に示す測定系の波形、振幅Ｂ）として上記測定処理部１２に送るようになっている。
【００７０】
上記測定処理部１２はマイクロコンピュータで構成されており、第２の測定部１３で測定した振動状態、即ち、上記載置面用フォトダイオード２８から送られた測定系の波形（図２に示す測定系の波形、振幅Ｂ）と、第１の測定部１１で測定された振動状態、即ち、上記探針用フォトダイオード２６から送られた波形（図２に示す試料表面の波形、振幅Ｃ）とを比較することで、試料２の粘性や弾性等の物性を測定するようになっている。これについては、後に詳細に説明する。
【００７１】
また、本実施形態のプローブ顕微鏡１は、真空容器１６の側面に設けられたガス導入管３１と、該ガス導入管３１から所定の湿度を持った空気を真空容器１６内に供給する湿度供給部３２とを有するガス導入手段３３を備えている。
【００７２】
湿度供給部３２は、ドライエアーに所定の湿度を持った水蒸気を混合させた空気を真空容器１６内に供給し、真空容器１６内、即ち、試料２の周囲の湿度を、例えば、湿度６０％や８０％、又はある範囲内で変化させることができるようになっている。つまり、ドライエアーと水蒸気との混合比率を変化させることで、湿度を任意に設定することができる。このガス導入手段３３は、上記環境調整手段１８の一部を構成している。
【００７３】
このように構成されたプローブ顕微鏡１により、試料２の物性を測定する場合について以下に説明する。なお、本実施形態においては、試料２の物性として弾性及び粘性を測定するものとする。また、真空容器１６内の圧力を大気圧、温度を室温と略同じ２５℃に設定した状態で物性の測定を行う。
【００７４】
本実施形態の物性測定方法は、ステージの載置面３ａに載置された試料表面２ａにカンチレバー１０の先端の探針９を接触させた状態で、試料台３を試料表面２ａに垂直なＺ方向に振動させ、探針９の振動状態を測定することで試料２の物性あるいは性状を測定する方法である。以下に詳細に説明する。
【００７５】
まず、試料表面２ａと探針９とを接触させる初期設定を行う。載置面３ａに試料２を載置した後、移動制御部６は、試料移動部５のＺステージ４を探針９に向かうＺ方向にゆっくりと移動させる。また、この際、探針用レーザ光源２５からカンチレバー１０の反射面にレーザ光Ｌを照射させ、反射光を探針用フォトダイオード２６で検出しておく。この状態でＺステージ４の移動により、試料表面２ａと探針９とが接触すると、試料２に探針９が押されてカンチレバー１０が若干上向きに反った状態で撓む。
【００７６】
これにより、反射面で反射するレーザ光Ｌの角度が変化して、探針用フォトダイオード２６に入射するレーザ光Ｌの入射位置が変化する。従って、試料表面２ａと探針９とが接触したことを確実に判断することができる。また、移動制御部６は、探針用フォトダイオード２６で検出されるレーザ光Ｌの入射位置が所定位置に達するまで、Ｚステージ４を移動させ、所定位置に達した時点でＺステージ４を停止させる。これにより、試料表面２ａと探針９との接触をより確実なものにすることができる。なお、図２における各種波形の振幅中心線Ｄが、上述した所定位置、即ち、探針９の初期設定位置である。
【００７７】
また、この初期設定の際、探針用フォトダイオード２６が測定する振動波形と、載置面用フォトダイオード２８が測定する振動波形との振幅のピークを合わせる較正作業を予め行う。つまり、探針用レーザ光源２５から照射されたレーザ光は、カンチレバー１０の撓みに応じてそのカンチレバー１０の反射面で異なる角度で反射された後、探針用フォトダイオード２６に入射する。
【００７８】
一方、載置面用レーザ光源２７から照射されたレーザ光は、反射部３０のＺ方向における振動に応じてＺ方向における反射位置が異なり、各位置で反射した後、載置面用フォトダイオード２８に入射する。この際、反射光は、どの位置で反射しようと反射角度は同じであり、Ｚ方向に平行移動した量が異なっている状態である。
【００７９】
このように、一方の反射光Ｌ1は角度が異なった状態で反射され、他方の反射光Ｌ2はＺ方向における平行移動量が異なる状態で反射されるので、両フォトダイオード２６、２８が測定する振動波形の感度が異なり、単純に比較をすることができない。
【００８０】
これを解消するために、一方の振動波形の振幅ピークを他方の振動波形の振幅ピークに合わせる上記較正作業を行う。具体的には、例えば、試料２に替えて所定の硬さを有する校正用試料をセットした後に、両フォトダイオード２６、２８で反射光を測定し、測定した両振動波形の相関関係を調べ、それに応じて両者の振動波形の振幅ピークを合わせる較正を行う。
【００８１】
次に、真空容器１６内の圧力を大気圧に設定する。即ち、真空ポンプ１７を作動させ、一旦真空容器１６内の圧力を減圧した後、真空ポンプ１７を停止すると共に図示しないリークバルブ等を操作することにより負圧になった真空容器１６内の圧力を大気圧に解放する調整を行う。なお、真空ポンプ１７は、Ｚステージ４を作動させる前に作動させても構わないし、Ｚステージ４と共に作動させても構わない。更に、加熱冷却機構２１により、試料２を加熱し試料２の温度を２５℃に設定する。
【００８２】
上述した初期設定の終了後、試料台３を支持している試料移動部５を、所定の振動用周波数及び振動用振幅でＺ方向にむけて振動させ加振を行う。即ち、ピエゾ素子７に電圧を印加して、図２に示すように、モジュレーション入力波形でＺ方向に微小振動させる。なお、このモジュレーション入力波形は、測定処理部１２に送られている。
【００８３】
この振動は、Ｚステージ４及びＸＹステージ１５を有する試料移動部５の全体、試料台３及び試料２に伝達し、これらをＺ方向に微小振動させる。また、同様に試料表面２ａに接触している探針９も同様にＺ方向に微小振動する。
【００８４】
探針９が微小振動した後、その探針９の振動状態を測定する探針測定を行う。即ち、探針９の裏面に形成されたカンチレバー１０の反射面で反射するレーザ光Ｌ1は、探針９の振動状態に応じて反射角度が変わるので、探針用フォトダイオード２６への入射位置が変化する。つまり、カンチレバー１０の撓み角が変化するので、入射位置が変化する。そして、探針用フォトダイオード２６は、この入射位置に応じた振動波形を測定結果として測定処理部１２に送る。
【００８５】
そして、測定処理部１２は、上記探針測定結果に基づいて試料２の物性として粘弾性を測定する。ここで、試料２が粘性を有している場合には、この粘性の影響により探針９の応答性が悪くなり動きに遅れが生じる。つまり、図２に示すように、ピエゾ素子７のモジュレーション入力波形に対する時間的な遅れとなり、これが振動の位相変化となって現れる。また、試料２が弾性を有している場合には、探針９の振幅変化となって現れる。従って、測定処理部１２は、探針用フォトダイオード２６から送られた振動波形とモジュレーション入力波形との位相変化を見ることで、試料２の粘性を検出することができ、また、振幅変化を見ることで同時に試料２の弾性を検出することができる。
【００８６】
ここで、測定処理部１２は、上記物性を測定する際に、載置面３ａの振動状態を測定する載置面測定を行い、その載置面測定で測定された振動状態（図２に示す測定系の波形、振幅Ｂ）と、上記探針測定で測定された振動状態（図２に示す試料表面の波形、振幅Ｃ）とを比較することで、物性の測定を行う。
【００８７】
つまり、探針測定の際に、探針用フォトダイオード２６から測定処理部１２に送られてくる上記振動波形（図２に示す測定系、振幅Ｃ）は、測定系の波形と試料表面２ａの波形とが混在している状態である。このうち、測定系の波形は、試料台３の重量（質量）等に大きく起因する試料台３を含む測定系の特性（誤差）であり、また、試料表面２ａの波形は、測定したい試料２の物性に起因する波形である。
【００８８】
例えば、図２において、試料２の弾性の度合いＧは、測定系の波形のピーク部の高さを振幅Ｂとし、試料表面２ａの波形のピーク部の高さを振幅Ｃとすれば、弾性の度合いＧは次の式で表される。
Ｇ＝Ｃ／Ｂ
弾性の度合いＧの値は、１に近いほど試料が硬く、０に近いほど試料２が軟らかいことを示す。
【００８９】
また、同じく、試料２のみの粘性を表す位相（時間遅れ）は、測定系の波形のピーク部とモジュレーション波形のピーク部との横軸方向の差、つまり、位相差をＰ１とし、試料表面２ａの波形のピーク部とモジュレーション波形のピーク部との位相差をＰ２とすれば、Ｐ１は測定系の位相遅れ分であり、Ｐ２は測定系の位相遅れ分と試料２のみの位相遅れ分との合計であり、試料２のみの位相遅れＰは、次の式で表される。
Ｐ＝Ｐ２−Ｐ１
【００９０】
このように、測定処理部１２は、探針用フォトダイオード２６から送られてくる振動波形とモジュレーション入力波形とを比較するのではなく、探針用フォトダイオード２６で測定された振動波形と、載置面用フォトダイオード２８で測定された振動波形とを比較することで、高精度に物性を得ることができる。
【００９１】
ここで、上記載置面測定は、上述した探針測定と同時に行われる。つまり、探針９の振動状態を測定する一方で、載置面用レーザ光源２７は、反射部３０の傾斜面２９に向けてレーザ光Ｌの照射を行う。照射されたレーザ光Ｌは、載置面３ａの振動状態に応じて反射位置がＺ方向に向けて微小に変わるので、載置面用フォトダイオード２８への入射位置が変化する。つまり、傾斜面２９のＺ方向における高さが変化するので、入射位置が変化する（反射光のＺ方向における平行移動量が変化する）。なお、水平面に対する傾斜面２９の角度は、カンチレバー１０と略同一であるので、傾斜面２９で反射するレーザ光Ｌ2は、カンチレバー１０の反射面で反射するレーザ光Ｌと略同一の角度を持って載置面用フォトダイオード２８に向かう。
【００９２】
そして、載置面用フォトダイオード２８は、この入射位置に応じた振動波形、即ち、図２に示す測定系の波形を測定処理部１２に送る。
【００９３】
このように、測定処理部１２は、カンチレバー１０の振動状態とは別に単独で、且つ、同時に載置面３ａの振動状態を測定する載置面測定を行うことで、上述したように、探針用フォトダイオード２６から送られてくる振動波形から、測定系の特性（誤差）を排除した波形、即ち、測定したい試料２の物性に起因する試料表面２ａの波形のみを得ることができ、この波形の位相変化から試料２の粘性率を測定することができると共に、振幅変化から試料２の弾性率を測定することができる。
【００９４】
このように、本実施形態のプローブ顕微鏡１によれば、測定系の影響が低減された（測定系の誤差のない）、より高精度の粘弾性を試料２の物性として測定することができる。
【００９５】
また、試料表面２ａの波形と測定系の波形とを同時に測定できるので、従来のように、校正試料等をセットして予め測定系の誤差を測定する必要がない。つまり、試料の交換作業を行う必要がないことによって交換作業によるばらつきの問題がなくなり、試料の物性を高精度に測定することができる。
【００９６】
更に、試料の交換作業が不要であるので、測定にかける時間の短縮化を図ることができる。また、試料表面２ａと探針９とを接触させたコンタクトモードにて測定を行うので、吸着水層の影響を低減させることができ、物性情報の正確性を向上させることができる。
【００９７】
また、第１の測定部１１及び第２の測定部１３は、レーザ光を利用するので、僅かな振動であっても高精度に振動状態を測定することができる。
【００９８】
また、上述した物性測定の際に、試料２と探針９とをＸＹ方向に相対的に移動させる走査を行っても構わない。
【００９９】
即ち、物性を測定する際に、移動制御部６は、ＸＹステージ１５を作動させることで、試料２と探針９とをＸＹ方向に相対的に移動させて試料表面２ａの走査が行える。これにより、試料表面２ａの微小領域、例えば、２０μｍ×２０μｍの範囲において、粘性分布や弾性分布等の物性分布を測定することが可能になる。
【０１００】
また、移動制御部６は、第１の測定部１１からの測定結果に基づいた試料表面の波形の振幅が同じになるように、Ｚステージ４を制御しながら走査を行うことで、試料２の表面形状、すなわち試料２の性状についても同時に測定することができる。
【０１０１】
更に、上述した各測定の際に、ピエゾ素子７の振動用周波数を変化させる加振工程を行っても構わない。こうすることで、試料２の物性において周波数依存性を測定することができ、試料２の物性を多角的に観察することができる。特に、ある特定の周波数を吸収する特性を有するゴム等の試料２を測定する場合に好適である。
【０１０２】
更に、上述した各測定は、試料２の温度を室温と略同じ２５℃に設定して行ったが、２５℃ではなく、所定の温度に設定した状態で測定を行うことで、温度に対する依存性を測定することもできる。
【０１０３】
特に、試料２の温度を変化させながら測定を行うことで、温度依存性を正確に測定することができる。この場合について、図３を参照して説明する。なお、高分子材料からなる試料２を例にして説明する。
【０１０４】
高分子の物性は、一般に温度や湿度によって大きく変化することが知られており、その温度・湿度依存性を明らかにすることは重要である。
【０１０５】
図３に示すように、加熱冷却機構２１により、試料２の温度及びその周囲温度を−１００℃から２００℃又は３５０℃の範囲内（この温度範囲に限られるものではない）で変化させた場合、図３（ａ）に示すように、探針用フォトダイオード２６で測定された振動波形Ｓ１（図２に示す試料表面の波形と測定系の波形とを含む）の振幅信号のピークは、試料２の温度が上昇するにつれて低下する。これは、試料２の温度が上昇すると柔らかくなるので、弾性が変化し振幅が小さくなることを示している。なお、載置面用フォトダイオード２８で測定された振動波形Ｓ２の振幅信号のピークも同様に、温度が上昇するにつれて小さくなる。
【０１０６】
また、図３（ｂ）に示すように、探針用フォトダイオード２６で測定された振動波形Ｓ１（図２に示す試料表面の波形と測定系の波形とを含む）の位相信号は、試料２の温度が上昇するにつれてある温度（ガラス転移温度）で高くなった後に低下する。これは、試料２の温度が上昇すると試料２の分子間の結びつき状態が変化し易くなり位相が遅れて位相信号が高くなるが、ガラス転移温度を超えると、例えば、試料２内の分子の結びつきがゴム状態等の別の状態に変化して、徐々に位相信号が小さくなることを示している。なお、このガラス転移温度での状態を転移状態という。また、ガラス転移温度は、試料２の材料によって変化するものであり、例えば、ポリカーボネートやアクリルでは約１５０℃、ＰＥＴでは約１００〜１２０℃の範囲である。なお、転移状態を超えると、試料２は、ゴム状態、結晶化等を経て融点に達する。
【０１０７】
また、上記図３（ａ）及び図３（ｂ）において、探針用フォトダイオード２６で測定された振動波形Ｓ１（図２に示す試料表面の波形と測定系の波形とを含む）から載置面用フォトダイオード２８で測定された振動波形Ｓ２を校正した波形、即ち、試料表面の波形での振幅信号及び位相信号を図３（ｃ）に示している。
【０１０８】
上述したように、温度変化させながら物性を測定することで、試料２が何℃で転移状態に達するのか等の温度依存について測定を行うことができ、より多角的に試料２の観察を行うことができる。
【０１０９】
更に、上述した各測定は、真空容器１６内の圧力を大気圧に設定した状態で行ったが、大気圧に限らず、所望の圧力状態の下で測定を行っても構わない。特に、温度依存性を測定する際に、真空容器１６内を一旦、真空状態にしてから温度を変化させることで、試料表面２ａの酸化を防止することができるので、より正確な温度依存性を測定することができる。
【０１１０】
更に、上述した各測定の際に、真空容器１６内にガス導入手段３３により、水蒸気とドライエアーを混合させた空気を導入し、試料２の周囲の湿度を所定の湿度に調整又は変化させながら測定を行っても構わない。こうすることで、試料の物性における湿度依存性を測定することができる。このように、湿度や上述した温度に代表されるように、試料２の周囲の環境条件を変化させることで、様々な環境条件における依存性を観察することができる。なお、環境条件は、温度や湿度に限られるものではない。
【０１１１】
次に、本発明に係るプローブ顕微鏡１の第２実施形態について図４を参照して説明する。なお、同図において図１と同じ構成要素については同一符号を付してその説明を省略する。
【０１１２】
第２実施形態と第１実施形態の構成上、異なる点は、第１実施形態では、第２の測定部１３から、反射部３０の傾斜面２９に対してレーザ光Ｌを照射することで載置面３ａの振動状態を測定したが、第２実施形態の第２の測定部４０は、校正用カンチレバー４１を利用して載置面３ａの振動状態を測定する点である。
【０１１３】
即ち、本実施形態の第２の測定部４０は、図４に示すように、載置面３ａに載置可能な校正用試料４２と、先端に探針９を有してその探針９が校正用試料表面４２ａに接触可能に配された上記校正用カンチレバー４１（校正用プローブ）と、探針９の裏面に形成された図示しない反射面にレーザ光Ｌを照射する校正用レーザ光源４３（校正用光照射部）と、反射面で反射したレーザ光Ｌ3（反射光）を検出する校正用フォトダイオード４４（校正用光検出部）とを備えている。
【０１１４】
上記校正用試料４２は、所定の硬さを有する材料、例えば、シリコンや、アルミナ等のセラミックからなり、試料２に隣接して載置面３ａ上に載置されている。この校正用試料４２は、所定の硬さを有しているので、校正用試料表面４２ａの振動状態は、試料台３の載置面３ａでの振動状態と同じである。
【０１１５】
また、校正用カンチレバー４１は、カンチレバー１０と同様の材質からなると共に同様の反射面がカンチレバー裏面に形成されており、真空容器１６内の図示しない取付架台に固定された固定ベース４５に取付けられている。
また、校正用レーザ光源４３及び校正用フォトダイオード４４は、第１の測定手段１１と同様に、真空容器１６の外部であって透明蓋２０の上方に配されており、その透明蓋２０を通してレーザ光Ｌが入射及び出射するようになっている。
【０１１６】
校正用フォトダイオード４４は、試料台３の載置面３ａで反射した、即ち、校正用試料表面４２ａで反射したレーザ光Ｌ3の入射位置に応じて、校正用カンチレバー４１の探針９及び校正用試料４２を介して載置面３ａの振動状態を検出し、入射位置に応じた測定系の波形として測定処理部１２に送るようになっている。
【０１１７】
このように構成された第２の測定部４０によって載置面３ａの振動状態を測定する場合においては、第１実施形態では傾斜面２９のＺ方向における高さが変わることによる入射位置変化、即ち、反射光の平行移動量の変化を測定していたのに対し、第２の測定部４０では第１の測定部１１と同様に、校正用カンチレバー４１の撓み角変化による入射位置変化を測定するので、第１実施形態に比べて感度が良く載置面３ａの振動状態をより正確に測定することができる。
【０１１８】
従って、試料２の物性測定の信頼性を高めることができる。また、試料表面２ａと探針９とを接触させたコンタクトモードにて測定を行うことで、吸着水層による吸着、親水特性の影響に起因する位相遅れや振幅変化の誤差を除去できるので、より高精度に試料２の物性を測定することができる。
【０１１９】
また、上記第１実施形態では、初期設定の際に、探針用フォトダイオード２６が測定する振動波形と、載置面用フォトダイオード２８が測定する振動波形との振幅のピークを合わせる較正作業を予め行ったが、第２の実施形態においては、第２測定部４０がカンチレバー１０と同様な較正用カンチレバー４１を用いるので、このような較正作業を行う必要がない。よってより容易に物性を測定することができる。
【０１２０】
次に、本発明に係るプローブ顕微鏡１の第３実施形態について図５を参照して説明する。なお、同図において図４と同じ構成要素については同一符号を付してその説明を省略する。
【０１２１】
第３実施形態と第２実施形態の構成上、異なる点は、第２実施形態では、校正用カンチレバー４１の反射面にレーザ光Ｌを照射することで、載置面３ａの振動状態を測定していたのに対し、第３実施形態の第２の測定部５０は、校正用カンチレバー４１の撓みを直接的に測定することで、載置面３ａの振動状態を測定している点である。
【０１２２】
即ち、第３の実施形態における第２の測定部５０は、校正用試料４２、校正用カンチレバー４１及びその校正用カンチレバー４１の撓みを測定する歪ゲージ（撓み測定手段）５１を備えている。この歪ゲージ５１は、校正用カンチレバー４１の基端側にパターン作成または貼着により配置されており、抵抗の変化を出力するようになっている。その抵抗変化から校正用カンチレバー４１の探針９及び校正用試料４２を介して載置面３ａの振動状態を検出し、測定系の波形として測定処理部１２に送るようになっている。
【０１２３】
このように構成された第２の測定部５０は、第２の実施形態に比べ、校正用レーザ光源４３及び校正用フォトダイオード４４が不要であるので、構成の容易化が図れると共に装置の低コスト化を図ることができる。
【０１２４】
次に、本発明に係るプローブ顕微鏡１の第４実施形態について図６を参照して説明する。
なお、同図において図５と同じ構成要素については同一符号を付してその説明を省略する。
【０１２５】
第４実施形態と第３実施形態との異なる点は、第３実施形態では、第２の測定部５０が校正用カンチレバー４１を利用したものであるのに対し、第４実施形態における第２の測定部６０は、静電容量式の近接センサ６１を利用して載置面３ａの振動状態を測定している点である。
【０１２６】
即ち、第４の実施形態における第２の測定部６０は、校正用試料４２及びその校正用試料４２の表面から所定間隔離間して配されると共に校正用試料４２との距離を測定する近接センサ６１を備えている。この近接センサ６１は、校正用試料４２との距離に応じた静電容量の変化に基づいて、校正用試料４２を介して載置面３ａの振動状態を検出し、静電容量の変化に応じた測定系の波形として測定処理部１２に送るようになっている。
【０１２７】
なお、本実施形態においては、湿度や温度によって形状が変化しない校正用試料４２を採用することが好ましい。
【０１２８】
第４の実施形態においては、載置面３ａが振動すると、校正用試料４２と近接センサ６１との距離（間隔）が変化するので、この距離に応じて両者の間に働く静電容量が変化する。これを静電センサ６１が測定することで、高精度に載置面３ａの振動状態を測定できる。よって、測定系の波形を正確に測定でき、試料２の物性情報の信頼性を向上することができる。
【０１２９】
なお、本実施形態においては、第１実施形態と同様に、初期設定の際に、探針用フォトダイオード２６が測定する振動波形と、近接センサ６１が測定する振動波形との振幅のピークを合わせる較正作業を予め行う必要がある。
【０１３０】
また、近接センサとしては、上記静電容量式に限らず、磁気式あるいは渦電流式のものを使用することもできる。
【０１３１】
なお、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更を加えることが可能である。
【０１３２】
例えば、上記実施形態において、試料台を加振する加振手段としてピエゾ素子を採用したが、ピエゾ素子に限られるものではない。
【０１３３】
第１の測定部は、カンチレバーに光を照射することで、探針の振動状態を検出したが、第３実施形態の第２の測定部と同様に歪ゲージを用いて構成し、試料表面の振動状態を測定しても構わない。
【０１３４】
また、第１実施形態において、第２の測定部は傾斜面を有する反射部を備えていたが、傾斜面ではなく平面に形成し、その平面に対してレーザ光を斜めに照射してレーザ光の反射を測定しても構わない。また、反射部をなくし、直接、載置面にレーザ光を照射して載置面の振動状態を測定しても構わない。
【０１３５】
また、各実施形態において、ＸＹステージにより、試料と探針とをＸＹ方向に相対的に移動させたが、これに限らず、探針側をＸＹ方向に移動するよう移動手段を構成しても構わない。
【図面の簡単な説明】
【０１３６】
【図１】本発明の第１実施形態に係るプローブ顕微鏡の構成図である。
【図２】図１に示すプローブ顕微鏡における、ピエゾ素子（モジュレーション入力波形）、載置面（測定系の波形）及び試料表面（試料表面の波形）の振動状態の一例を示す図である。
【図３】図１に示すプローブ顕微鏡により、試料の温度を変化させながら試料の物性を測定する場合の載置面及び試料表面の振動状態の一例を示す図である。
【図４】本発明の第２実施形態に係るプローブ顕微鏡の構成図である。
【図５】本発明の第３実施形態に係るプローブ顕微鏡の構成図である。
【図６】本発明の第４実施形態に係るプローブ顕微鏡の構成図である。
【図７】従来のプローブ顕微鏡における、ピエゾ素子（モジュレーション入力波形）、載置面（測定系の波形）及び試料表面（試料表面の波形）の振動状態の一例を示す図である。
【符号の説明】
【０１３７】
Ｌ    レーザ光（光）
１    プローブ顕微鏡
２    試料
２ａ    試料表面
３    試料台（ステージ）
３ａ    載置面
５    試料移動部（支持手段）
６    移動制御部（移動制御手段）
７    ピエゾ素子（加振手段）
９    探針
１０    カンチレバー（プローブ）
１１    第１の測定部
１２    測定処理部（測定処理手段）
１３、４０、５０、６０    第２の測定部
１５    ＸＹステージ（走査手段）
１６    真空容器（収納容器）
１７    真空ポンプ（圧力調整手段）
１８    環境調整手段
２５    探針用レーザ光源（探針用光照射部）
２６    探針用フォトダイオード（探針用光受光部）
２７    載置面用レーザ光源（載置面用光照射部）
２８    載置面用フォトダイオード（載置面用光検出部）
４１    校正用カンチレバー（校正用プローブ）
４２    校正用試料
４２ａ    校正用試料表面
４３    校正用レーザ光源（校正用光照射部）
４４    校正用フォトダイオード（校正用光検出部）
５１    歪ゲージ（撓み測定手段）
６１    近接センサ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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