(57)【要約】      （修正有）【課題】結晶汚染を生ずることのない固形原料を円周方向で均等に、かつ多量に投入することができる原料供給装置および供給方法を提供する。【解決手段】チョクラルスキー法（ＣＺ法）による単結晶の育成に用いられ、追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、前記固形原料を充填する円筒状の原料供給管と、前記原料供給管の下方開口端に脱着可能に装着される円錐状の底蓋と、前記原料供給管の内部を保護管で被覆されつつ貫通し前記底蓋に連結され、底蓋の下降並びに原料供給管および底蓋の上昇を可能とする金属製支持部材と、前記原料供給管の下降を停止させる掛止部材と、前記金属製支持部材を介して前記原料供給管および底蓋を吊り下げて昇降可能にする引き上げ手段とを具備する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、
前記固形原料を充填する円筒状の原料供給管と、
前記原料供給管の下方開口端に脱着可能に装着される円錐状の底蓋と、
前記原料供給管の内部を保護管で被覆されつつ貫通し前記底蓋に連結され、底蓋の下降並びに原料供給管および底蓋の上昇を可能とする金属製支持部材と、
前記原料供給管の下降を停止させる掛止部材と、
前記金属製支持部材を介して前記原料供給管および底蓋を吊り下げて昇降可能にする引き上げ手段とを具備し、
前記原料供給管の下方開口端を開放し、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする原料供給装置。
【請求項２】
前記金属製支持部材は原料供給管内に１本または２本以上の複数本で配置されており、１本で配置される場合は前記底蓋の中心位置で連結され、複数本で配置される場合は前記底蓋と円周方向に均等な位置で連結されていることを特徴とする請求項１に記載の原料供給装置。
【請求項３】
前記金属製支持部材による前記原料供給管の昇降に同期する、原料供給管の昇降手段を設けることを特徴とする請求項１に記載の原料供給装置。
【請求項４】
前記保護管は前記金属製支持部材を直接覆う被覆保護管と、この被覆保護管を摺動可能に挿入させた摺動保護管とからなることを特徴とする請求項１〜３にいずれかに記載の原料供給装置。
【請求項５】
前記掛止部材は前記原料供給管に配置される金属製フランジで構成され、適用される引上げ装置に応じて配置位置が調整されることを特徴とする請求項１〜４にいずれかに記載の原料供給装置。
【請求項６】
チョクラルスキー法により単結晶を育成するに際し、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給方法であって、
円錐状の底蓋を下方開口端に装着した状態で原料供給管に前記固形原料を充填し、
次いで前記原料供給管を引上げ炉の中心に位置するルツボ上に吊り下げて下降させたのち、前記原料供給管の下降を停止させ、
これにともなって前記原料供給管の内部を保護管で被覆されつつ貫通し前記底蓋に連結されている金属製支持部材を下降させ、前記底蓋の装着を外して原料供給管の下方端部を開放し、前記ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする原料供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、「ＣＺ法」という）による単結晶育成における原料融液の形成に用いられる原料供給装置およびその装置で採用される原料供給方法に関し、さらに詳しくは、シリコン単結晶の育成に際し、ルツボ内の原料融液に固形原料を投入する追加チャージまたはリチャージに使用される、原料供給装置およびその装置を用いた原料供給方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
通常、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成において、ルツボ内に初期チャージとして投入された固形の多結晶シリコンは、ルツボを囲繞するヒータによって加熱されて溶融する。そして、ルツボ内に原料融液が形成されると、ルツボを一定方向に回転させながら、ルツボ上に保持された種結晶を下降させ、ルツボ内の原料融液に浸漬する。その後、前記の種結晶を所定の方向に回転させながら種結晶を上昇させることにより、種結晶の下方に円柱状のシリコン単結晶を引き上げて育成する。
【０００３】
初期チャージとしてルツボ内に投入される固形原料は、ロッド状、塊状、または粒状等の各種形状の多結晶シリコンが用いられ、それぞれが単独、または複合して供給され、シリコン単結晶を育成する融液の原料となる。
【０００４】
このようなＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、ルツボ内に初期チャージされた固体原料が溶融すると、溶融後の体積が減少するため、ルツボの容積に比して得られる原料融液量が不足する。このような状態で単結晶を育成すれば、原料融液量の不足に起因して、生産性の低下を余儀なくされる。
【０００５】
上記起因による生産性の低下を回避するには、原料融液の不足分を補充して所望の融液量を確保することが必要になり、ルツボへの初期チャージ後に、固形原料を追加供給する技術として「追加チャージ」が行われている。
【０００６】
すなわち、「追加チャージ」では、ルツボ内に初期チャージされた固体原料を溶融した後、形成された原料融液に固形原料をさらに追加投入することによって、ルツボ内の原料融液量を増加させる技術である。この「追加チャージ」を適用することによって、使用するルツボの容積を有効に活用することができ、シリコン単結晶育成における生産性を向上させることができる。
【０００７】
さらに、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成では、「リチャージ」と呼ばれる固形原料を供給する技術も行われている。具体的には、最初の単結晶を育成して引上げた後、原料融液の引上げによる減少分に見合う量の固形原料をルツボ内の残留融液に追加投入する技術である。
【０００８】
言い換えると、「リチャージ」することにより、ルツボ内に所定量の原料融液を再形成して、単結晶の引き上げを繰り返し、ルツボ１個当たりの結晶引き上げ本数を多くする技術である。
【０００９】
したがって、「リチャージ」を採用することによって、ルツボの効率使用でコストの低減を図るとともに、前述した「追加チャージ」と同様に、生産性を向上させ、シリコン単結晶の育成コストを低減できる。
【００１０】
しかしながら、「追加チャージ」や「リチャージ」による原料供給は、引上げ炉内に挿入された原料供給装置を用いて、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加投入する方法によっている。このため、固形原料の追加投入にともなって、ルツボに損傷を与えたり、原料融液の液跳ねにより原料融液の飛沫がチャンバ内の部品に付着し、部品の寿命を短くするとか、単結晶の育成に悪影響を及ぼすといった問題が生じていた。
【００１１】
このため、従来から、「追加チャージ」や「リチャージ」に関して、種々の提案がなされている。例えば、特許文献１では、リチャージに際し、石英ルツボに損傷が生じ易く、これに起因して単結晶の引上げ中に転位が発生し易くなることから、シリコン融液の溶湯面上、固化面上のいずれにも適し、速やかに、かつ溶融時に石英ルツボに損傷を加えることのないように、シリコン原料を追加供給できるシリコン原料の供給方法が提案されている。
【００１２】
この特許文献１で提案される方法を採用することによって、原料融液の液跳ねをなくし、シリコン単結晶の育成における生産性、および製造歩留りを向上させることができるとしている。
【００１３】
さらに、固形原料をルツボ内の原料に直接投入することによって融液の飛沫が跳ね上がることから、当初の単結晶を引上げた後、ルツボ内に残留する原料の表面をある程度固化し、この固化面上に固形原料を供給した後、溶融させる技術が採用されている。この場合に、融液の表面の固化状態をオペレータが目視で監視する必要があるが、オペレータは他の作業等を行うことができず、生産性向上の支障となる。
【００１４】
このため、特許文献２では、オペレータの行動の制約を少なくし、生産性の向上を図ることができるように、融液表面の固化状態を視覚センサで検知するようにした単結晶引上げ装置の原料追加システムを提案している。この原料追加システムによれば、オペレータの作業を軽減することができ、この間他の作業を行うことも可能になって、生産性の向上が図れることになる。
【００１５】
また、特許文献３では、融液表面の固化の進行状況によっては石英ルツボにダメージを与えて、石英ルツボの内表面を剥離させシリコン単結晶に転位が発生するとか、石英ルツボにヒビ割れが生じ、融液が外側に漏れたりすることも考えられることから、原料供給装置を単結晶引上げ装置に取り入れ取り出しが簡単に行え、固形原料をルツボ内の固化した融液面に直接投入することができるリチャージ管を提案している。このリチャージ管を用いれば、無転位の単結晶を安全に効率良く生産できることになる。
【００１６】
【特許文献１】特開平０９−２０８３６８号公報
【特許文献２】特開平１１−２３６２９０号公報
【特許文献３】再公表Ｗ０２００２／０６８７３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
シリコン単結晶の引上げに際し、引上げ装置内に原料供給装置を装着して、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする場合に、引上げ装置内のルツボ中心上に原料供給装置を配置し、ルツボ内の原料融液へ円周方向で均等に固形原料を投下することが重要な技術項目となる。
【００１８】
また、原料供給装置の内部構造にもよるが、その内部に収容される固形原料に金属製部材が直接接触する場合は、固形原料への不純物混入のおそれがあり、育成された単結晶の汚染要因となりうる。
【００１９】
しかし、従来から提案されているシリコン原料の供給方法や原料追加システム、さらにリチャージ管では、円周方向への固形原料の均等投下が充分に検討されておらず、１回当たりの固形原料の投入量が制限され、原料供給作業に長時間を要する結果、シリコン単結晶育成の作業性を著しく悪化させることになる。
【００２０】
また、従来から提案されているリチャージ管等では、固形原料への不純物汚染に対する検討が行われていないため、追加チャージまたはリチャージが行われて育成されたシリコン単結晶に汚染の問題が発生することがある。
【００２１】
本発明は、上記の状況に鑑みてなされたものであり、粒塊状の固形原料を用いて、引上げ装置内のルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする場合に、結晶汚染を生ずることのない固形原料を円周方向で均等に、かつ多量に投入することができ、原料供給作業の効率化を達成することができる、ＣＺ法による原料供給装置およびその装置を用いた原料供給方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００２２】
本発明者らは、上記の課題を解決するため、ＣＺ法に適用できる原料供給システムについて種々の検討を加えた。まず、固形原料を円周方向で均等に投入するには、原料供給装置として下方に開口端を有する原料供給管を採用し、その下方開口端に円錐状の底蓋を装着し、原料供給管の下方端を閉止する構造とするのが有効であることに着目した。
【００２３】
具体的には、円錐状の底蓋を下方開口端に装着した状態で原料供給管に前記固形原料を充填し、次いで前記原料供給管を引上げ炉の中心に位置するルツボ上に吊り下げて下降させ、所定の高さまで原料供給管を降下させると、原料供給管に装着した円錐状の底蓋を開放する。それにともなって、原料供給管内に収容された粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液へ円周方向で均等に供給することができる。
【００２４】
上記の操作により、原料供給管を引き上げ装置内のルツボの中心上に垂直に吊り下げて、収容された固形原料をルツボ内へ円周方向で均等に投入することが可能になるので、１回当たりの投入量を増加させることができる。これにより、原料供給管からルツボ内の融液に供給される固形原料の充填率を向上させることができ、原料供給作業の効率化を達成できる。
【００２５】
原料供給管の底蓋を開放するに際して、原料供給管の内部を貫通して円錐状の底蓋に連結されている金属製支持部材を配置し、この金属製支持部材を作動させるようにする。一方、原料供給管に収容される固形原料が金属製部材と直接接触する場合は、固形原料への不純物混入のおそれがあることから、金属製支持部材を保護管で保護し、直接接触するのを防止する必要がある。
【００２６】
さらに、原料供給管に収容される固形原料が直接接触する部材としては、金属製支持部材を覆う保護管の他に、原料供給管の内表面および円錐状の底蓋があるが、これらの材質として不純物汚染の危険がない石英を用いるのが望ましい。
【００２７】
引上げ装置の設備仕様や炉内部品の種類、寸法と整合を図り、１回当たりに最大の投入量を確保するには、原料供給管を所定位置まで降下させる高さを引上げ装置や炉内部品に合わせて調整する必要がある。このため、原料供給管の下降を停止させる掛止部材が必要になるが、本発明の原料供給装置では、金属製フランジを用いることができる。
【００２８】
金属製フランジを用いる場合に、第１の調整手段として、原料供給管の直胴部を金属製バンドで締め付けて、当該金属製バンドで金属製フランジの上下両端を保持しつつ、金属製バンドで締め付け位置を調整して、原料供給管の下降停止の高さを調整する。
【００２９】
次に、第２の調整手段としては、原料供給管の外壁周方向に配設した複数の突起に金属製フランジを取り付けて、原料供給管の下降停止の高さを調整する。
【００３０】
さらに、第３の調整手段としては、原料供給管にもフランジ部を設けて、当該フランジ部と金属製フランジに通し孔を設けて、これらの通し孔に長ネジを通しナット類で長ネジの長さ（ナットの位置）を調整することによって、原料供給管の下降停止の高さを調整する。
【００３１】
本発明は、上記検討に基づいて完成されたものであり、下記（１）〜（３）のＣＺ法に用いられる原料供給装置、および下記（４）のＣＺ法による原料供給方法を要旨としている。
（１）ＣＺ法による単結晶の育成に用いられ、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給装置であって、前記固形原料を充填する円筒状の原料供給管と、前記原料供給管の下方開口端に脱着可能に装着される円錐状の底蓋と、前記原料供給管の内部を保護管で被覆されつつ貫通し前記底蓋に連結され、底蓋の下降並びに原料供給管および底蓋の上昇を可能とする金属製支持部材と、前記原料供給管の下降を停止させる掛止部材と、前記金属製支持部材を介して前記原料供給管および底蓋を吊り下げて昇降可能にする引き上げ手段とを具備し、前記原料供給管の下方開口端を開放し、ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする原料供給装置である。
（２）上記（１）の原料供給装置では、金属製支持部材は原料供給管内に１本または２本以上の複数本で配置されており、１本で配置される場合は前記底蓋の中心位置で連結され、複数本で配置される場合は前記底蓋と円周方向に均等な位置で連結されるようにするのが望ましい。また、前記金属製支持部材による前記原料供給管の昇降に同期する、原料供給管の昇降手段を設けるのが望ましい。
（３）上記（１）の原料供給装置では、前記保護管は前記金属製支持部材を直接覆う被覆保護管と、この被覆保護管を摺動可能に挿入させた摺動保護管とから構成することができる。さらに、前記掛止部材は前記原料供給管に配置される金属製フランジで構成され、適用される引上げ装置に応じて配置位置を調整することができる。
（４）ＣＺ法により単結晶を育成するに際し、粒塊状の固形原料をルツボ内の原料融液に追加チャージまたはリチャージする原料供給方法であって、円錐状の底蓋を下方開口端に装着した状態で原料供給管に前記固形原料を充填し、次いで前記原料供給管を引上げ炉の中心に位置するルツボ上に吊り下げて下降させたのち、前記原料供給管の下降を停止させ、これにともなって前記原料供給管の内部を保護管で被覆されつつ貫通し前記底蓋に連結されている金属製支持部材を下降させ、前記底蓋の装着を外して原料供給管の下方端部を開放し、前記ルツボ内の原料融液に前記固形原料を投入することを特徴とする原料供給方法である。
【００３２】
本発明で規定する「粒塊状の固形原料」は、単に粒塊状の多結晶シリコンに限定するのではなく、ロッド状、または粒状等の各形状の多結晶シリコンを採用することができるが、原料費が安く、しかも急加熱によるクラック発生のおそれがない粒塊状の固形原料を用いるのが望ましい。この場合に、粒径が５ｍｍ〜４５ｍｍの範囲である粒塊状の多結晶シリコン原料を使用するのが、さらに望ましい。
【００３３】
さらに、本発明で規定する「金属製支持部材」としては、原料供給管および底蓋の昇降に供するために、「金属製シャフト」および「金属製ワイヤー」が例示される。いずれを用いても本発明の目的を達成できるが、原料供給管の昇降安定性や底蓋の作動性の面では「金属製シャフト」を用いることが望ましい。このため、以下では、「金属製支持部材」を「金属製シャフト」に限定して説明する。
【発明の効果】
【００３４】
本発明のＣＺ法による原料供給装置および原料供給方法によれば、原料供給管を引き上げ装置内のルツボの中心上に垂直に吊り下げて、収容された固形原料をルツボ内へ円周方向で均等に投入することが可能になるので、１回当たりの投入量を増加させることができ、原料供給管からルツボ内の融液に供給される固形原料の充填率を向上させ、原料供給作業の効率化を達成できる。
【００３５】
さらに、原料供給管に収容される固形原料が直接接触する金属製シャフト、原料供給管および円錐状の底蓋等を、保護管で保護し、またはこれらを不純物汚染の危険がない材質で構成することによって、育成された単結晶の汚染を回避できる。
【００３６】
これにより、引上げ装置内のルツボ内の原料融液へ追加チャージまたはリチャージする場合に、結晶汚染を生ずることのない固形原料を円周方向で均等に、かつ多量に投入することができ、原料供給作業の効率化を達成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
以下に、本発明の原料供給装置の実施形態を第１〜第３の構成例に区分し、図面に基づいて説明する。
【００３８】
図１は、本発明の原料供給装置を配置した単結晶引上げ炉の全体構成を示す断面図であり、固形原料をルツボ内の原料溶液へ投入している状態を示している。同図に示すように、ＣＺ法による引上げ炉は、炉本体としてメインチャンバ１およびプルチャンバ２から構成され、さらにゲートバルブ１３を備えている。プルチャンバ２はメインチャンバ１より小径の円筒形状からなり、メインチャンバ１と同一の中心軸上で、ゲートバルブ１３を介して上部に配置される。
【００３９】
ゲートバルブ１３は、メインチャンバ１の内部とプルチャンバ２の内部を連通、または遮断可能に操作するために設けられるものであり、ゲートバルブ１３に設けられた連通径はプルチャンバ２より小径である。
【００４０】
メインチャンバ１の中心部には、ルツボ３が配置されている。このルツボ３は、内側の石英ルツボ３ａと外側の黒鉛ルツボ３ｂを組み合わせた二重構造であり、ペディスタルと呼ばれる支持軸４上にルツボ受け（図示せず）を介して支持される。支持軸４は、ルツボ３を軸方向に昇降させるように、または周方向に回転させるように駆動する。
【００４１】
ヒータ５は、ルツボ３を囲繞するように配置されている。ヒータ５のさらに外側には、断熱材６が、メインチャンバ１の内面に沿って配置されている。ルツボ３内に初期チャージとして投入された固形原料は、ヒータ５の加熱によって溶融され原料融液１２を形成する。初期チャージした固形原料の溶融後には、ルツボ３内の原料融液１２の不足分を補充し所望の融液量を確保するために、追加チャージが行われる。
【００４２】
このため、プルチャンバ２内には引上軸７が垂下され、本発明の原料供給装置に使用される原料供給管１０が吊り下げられる。このとき、固形原料１１を充填した原料供給管１０は、引上軸７の下端に連結された吊り下げ治具８を介して、原料融液１２を形成したルツボ３の上方に位置される。引上軸７は、プルチャンバ２の最上部に設けられた、図示されない駆動機構により、回転駆動および昇降駆動される。
（原料供給装置の第１の構成例）
図２は、本発明の原料供給装置に使用される原料供給管の第１の構成例を示す図であり、同（ａ）は正面断面における構成例を示し、同（ｂ）は上方視野からの平面断面における構成例を示している。図２（ａ）に示すように、原料供給管の第１の構成例では、固形原料を原料供給管１０の内部に充填するため、原料供給管１０の下方開口端に円錐状の底蓋１４を着脱可能に装着させており、この底蓋１４は、上部から原料供給管１０の内部を貫通する金属製シャフト１５に連結している。
【００４３】
さらに、原料供給管１０を貫通する金属製シャフト１５は、固形原料との直接接触を防止するため、保護管１６によって保護されている。図２（ａ）に示す保護管１６は、前記金属製シャフト１５を直接覆う被覆保護管１６ｂと、この被覆保護管１６ｂを摺動可能に挿入させた摺動保護管１６ａとで構成されている。同図に示す保護管１６は、金属製シャフト１５が固形原料と直接接触するのを防止するだけでなく、金属製シャフト１５にずれが生じることなく安定した作動状態を確保するために具備されている。
【００４４】
図２に示す原料供給管１０の構造では、上記摺動保護管１６ａは原料供給管１０の中心位置であって、垂直方向に配置するように、原料供給管１０の内面に固設されている。したがって、原料供給管１０を貫通する金属製シャフト１５は、これを直接覆う被覆保護管１６ｂにより固形原料への汚染が防止されるだけでなく、さらに、摺動保護管１６ａの作用により原料供給管１０の中心位置からずれることがない。
【００４５】
これにより、金属製シャフト１６は、原料供給管１０をルツボの中心位置に垂直に吊り下げることが可能になり、ルツボ内の融液内へ均等に固形原料を供給できる。
【００４６】
図３は、掛止部材として金属製フランジを用いる場合に金属製フランジの両端保持に使用される金属製バンドの外観斜視図である。前記図１に示す原料供給装置では、掛止部材として金属製フランジ９を用いる。このとき、原料供給管１０の直胴部を金属製バンド１７で締め付け、当該金属製バンド１７で金属製フランジ９の上下両端を保持しつつ、金属製バンド１７で締め付け位置を調整して、原料供給管１０の下降停止の高さを調整するようにしている。
【００４７】
前記図１および図２を用いて、原料供給管の第１の構成例を用いた追加チャージの作業手順を説明する。ルツボ３内に初期チャージされた固形原料の溶融が終わった後、固形原料１１が充填された原料供給管１０を、引上軸７の下端に連結された吊り下げ治具８を介して、原料融液１２を形成したルツボ３の上方に位置させる。ルツボ３内の原料融液１２は、ルツボ３内に初期チャージされる固体原料がルツボの容積に比して制限されることから、ルツボ容積に対し不足状態である。
【００４８】
ルツボ３内の初期チャージした固形原料の溶融がほぼ終わり、固形原料の溶け残りが浮島状態になると、前記図１に示すように、原料供給管１０を下降させると、金属製フランジ９が所定の高さ位置、例えば、ゲートバルブ１３に設けられた小径部に当接し、原料供給管１０のみの下降が停止する。
【００４９】
一方、金属製シャフト１５に連結された円錐状の底蓋１４の下降には支障がなく、さらにその位置から引上軸７を下げると底蓋１４が開放し、原料供給管１０内の粒塊状の固形原料１１が自重により落下して、原料融液１２に供給される。
【００５０】
このとき、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、原料供給管１０を貫通する金属製シャフト１５は、原料供給管１０の内面に固設された摺動保護管１６ａと、金属製シャフトを直接覆い、この摺動保護管１６ａ内に挿入され被覆保護管１６ｂとで保護されているため、固形原料１１の汚染を防止し、同時に金属製シャフト１５の中心軸からのずれをなくし、ルツボ３内へ円周方向で均等に固形原料１１を供給できる。
【００５１】
固形原料１１の投入が終わると、原料供給管１０を上方に引き上げ、プルチャンバ２外へ取り出す。ルツボ３内の原料融液量が目標値に達しない場合は、別の原料供給管１０を使用して固形原料１１の投入を繰り返す。
【００５２】
追加チャージが完了し、ルツボ３内の原料融液１２が目標量に達すると、引上軸７の下端に連結された吊り下げ治具８を種結晶に付け替え、単結晶の育成過程に移行する。
【００５３】
以上では、追加チャージの作業手順について説明したが、リチャージにおいても、同様の作業手順によって、最初の単結晶を育成した後、原料融液の減少分に見合う量の固形原料１１が、ルツボ３内に残存する原料融液１２に追加投入される。
（原料供給装置の第２の構成例）
図４は、本発明の原料供給装置に使用される原料供給管の第２の構成例を示す図であり、同（ａ）は正面断面における構成例を示し、同（ｂ）は上方視野からの平面断面における構成例を示している。さらに、図４（ｃ）は、後述するように、本発明の原料供給装置で用いられる金属製フランジの平面構成例を示す図である。
【００５４】
本発明の原料供給装置では、金属製シャフト１５に連結された円錐状の底蓋１４の上に、固形原料を充填した円筒状の原料供給管１０を載置させた状態となる。このとき、原料供給管１０が大径化および長尺化すると、原料供給管１０を垂直に保つことが困難になり、原料供給管本体または保護管１６を破損するおそれがある。
【００５５】
このため、本発明の原料供給装置では、金属製シャフト１５を原料供給管１０の内部に２本以上の複数本を配置するようにして、底蓋１４と円周方向で均等な位置で連結するのが望ましい。原料供給管１０の吊り下げ負荷がバランス良く分散されることから、常に原料供給管１０を垂直に保持することが可能になり、ルツボ内へ円周方向で均等に固形原料を供給できる。
【００５６】
図４に示す原料供給装置は、金属製シャフト１５を原料供給管１０内に３本配置するようにし、円錐状の底蓋１４を円周方向で３箇所の位置で均等に連結するようにしている。それぞれの金属製シャフト１５には、それぞれ保護管１６ａ、１６ｂに保護されている。２本以上の複数本の金属製シャフトを配置する場合には、専用のハンガー１８を設けて、それぞれの金属製シャフト１５を均等に吊り上げるのが望ましい。
【００５７】
図４（ｃ）は、本発明の原料供給装置で用いられる金属製フランジの平面構成例を示す図である。図４（ｂ）に示すように、原料供給管１０の外面の３方向に複数段の突起１０ａが配設されており、この突起１０ａの断面形状に合うように金属製フランジの溝９ａを刻み、金属製フランジ９を回転させつつ取り付け位置を調整し、所定高さの突起１０ａに金属製フランジ９を掛止して、原料供給管１０の下降停止の高さを調整する。
（原料供給装置の第３の構成例）
図５は、本発明の原料供給装置に使用される原料供給管の第３の構成例の要部を示す図であり、同（ａ）は原料供給管の下降が停止した状態を示し、同（ｂ）はさらに金属製シャフトを降下して底蓋を開放した状態を示している。
【００５８】
図５に示す原料供給装置では、金属製シャフト１５の昇降に同期するように、原料供給管１０にも昇降手段を設けており、円錐状の底蓋１４を下方開口端に挿入して原料供給管１０を吊り上げるタイミングと、原料供給管１０に設けた昇降手段による吊り上げタイミングが同期するように構成している。昇降タイミングを同期させることによって、金属製シャフト１５の昇降のみならず、一層、原料供給管１０の昇降も安定させることができる。
【００５９】
具体的な原料供給管１０の昇降手段として、図５に示す原料供給装置では、金属製（ステンレス等）ワッシャー１９が金属製シャフト１５に設けられている。原料供給管１０の中心位置に保護管１６ａを配置し、その内部で金属製シャフトを昇降させる構造であり、金属製シャフト１５の所定の高さ位置に金属製ワッシャー１９が取り付けられる。さらに、金属製ワッシャー１９による昇降手段には、原料供給管１０を均一に吊り下げるために装備した専用のハンガー１８が用いられる。
【００６０】
円錐状の底蓋を下方開口端に挿入して原料供給管を吊り上げるタイミングと、原料供給管１０を吊り上げるタイミングとが合致するように、金属製ワッシャー１９の固定位置を調整することにより、昇降タイミングを同期させることができる。これにより、金属製シャフト１５の昇降に合わせ、原料供給管の昇降も一層安定させることができる。
【００６１】
図６は、図５に示す原料供給管（第３の構成例）に用いられる金属製上部部材の平面構成を示す図である。図６に示す金属製上部部材２０は、原料供給管１０と同じ材質で構成され、原料供給管１０の上部に取り付けられる。
【００６２】
そして、第３の構成例で用いられる金属製フランジ９は、上記の金属製上部部材２０の円周方向で所定位置に通し孔２０ａを設けて、長ネジ２１を通しナット類で締め付けて原料供給管１０の金属製上部部材２０に固定される構造である。この場合に、金属製フランジ９の高さ調整は、長ネジ２１の締め付け長さによって行われる。
【実施例】
【００６３】
以下では、本発明の原料供給装置に使用される原料供給管の具体的な寸法構成と、それを用いた原料供給方法について、図１〜図３に基づいて説明する。
【００６４】
前記図１に示す引上げ炉内で、直径が２２インチのルツボ３を使用し、直径が８インチのシリコン単結晶を育成した。その育成に際し、初期チャージとして１００ｋｇの多結晶シリコンをロッド状、塊状および粒状を複合してルツボ３に投入し、原料溶液１２を形成後に追加チャージを行なった。
【００６５】
原料供給管１０は中心に金属製シャフト１５を配置し、円錐状の底蓋１４の中心を金属製シャフト１５で吊り下げる構造になっている。金属製シャフト１５は、摺動保護管１６ａおよび被覆保護管１６ｂからなる保護管１６によって保護されている。
【００６６】
原料供給管１０は、内径が１９０ｍｍ、長さが１０００ｍｍの石英製の円筒体とした。摺動保護管１６ａは原料供給管１０の中心に配置されており、石英で構成され、内径は概ね２３ｍｍ、長さは原料供給管本体とほぼ同じとした。この摺動保護管１６ａは、原料供給管１０の内面（上方と下方の２カ所）に溶着された板状の石英製アームで構成し、円錐状の底蓋の着脱に障害にならない位置で垂直に固設した。
【００６７】
上記の摺動保護管１６ａの内側に、金属製シャフト１５を直接被覆する被覆保護管１６ｂを挿入した。この被覆保護管１６ｂは、石英製とし、外径が概ね２０ｍｍ、内径が概ね１３ｍｍで、長さは概ね３００ｍｍとした。
【００６８】
原料供給管１０の直胴部の所定の高さに、金属製バンド（ステンレス製のホースバンド）１７を締め付けて金属製（ステンレス製）フランジ９を固定した。
【００６９】
円錐状の底蓋１４は石英製として、金属製シャフト１５と連結するための連結孔を設けた。金属製シャフト１５はモリブデン製またはステンレス製として、前記被覆保護管１６ｂおよび摺動保護管１６ａで保護した後、前記円錐状の底蓋１４に設けられた連結孔を通し、他方端側を引上軸７と直結する吊り下げ治具８に連結した。
【００７０】
円錐状の底蓋１４を下方開口端に装着した状態で、原料供給管１０の内部に粒塊状で５〜３５ｍｍ直径の固形原料を２０ｋｇを充填した。
【００７１】
ルツボ３内に初期チャージされた固形原料の溶融をほぼ完了し、固形原料の溶け残りが浮島状態になった後に、前記固形原料１１を充填した原料供給管１０を引上げ炉の中心に位置するルツボ３上に吊り下げた。このとき、粒塊状の固形原料１１が充填された原料供給管１０は、円錐状の底蓋１４に載置された状態である。
【００７２】
次に、原料供給管１０を下降させ、金属製フランジ９の掛止作用によりその下降が停止すると、さらに金属製シャフト１５を３０ｍｍ〜５０ｍｍ程度下降させ、円錐状の底蓋１４の装着を外して原料供給管１０の下方端部を開放し、ルツボ３内の原料融液１２へ固形原料１１を供給した。
【００７３】
原料供給管１０に充填された粒塊状の固形原料１１は、全て円周方向で均一にルツボ３内の原料融液１２へ供給され、原料供給管１０は引き上げ炉外に取り出した。固形原料の供給時には、円錐状の底蓋１４の着脱は円滑であり、固形原料１１を均等に供給でき充填率が向上したので、原料供給作業の効率的に行うことができた。
【００７４】
その後、ルツボ３内に供給された固形原料１１は、初期チャージ同様の要領で溶融されたが、金属原料による汚染等の問題は発生しなかった。
【産業上の利用可能性】
【００７５】
本発明のＣＺ法による原料供給装置および供給方法によれば、収容された固形原料をルツボ内へ円周方向で均等に投入することが可能になるので、原料供給作業の効率化を達成できる。さらに、原料供給管に収容される固形原料が金属不純物に直接接触することがないので、育成された単結晶の汚染を回避できる。
【００７６】
これにより、引上げ装置内のルツボ内の原料融液へ追加チャージまたはリチャージする場合に、結晶汚染を生ずることのない固形原料を円周方向で均等に、かつ多量に投入することができ、原料供給作業の効率化を達成することができことから、シリコン単結晶の育成用として広く適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本発明の原料供給装置を配置した単結晶引上げ炉の全体構成を示す断面図である。
【図２】本発明の原料供給装置に使用される原料供給管の第１の構成例を示す図であり、同（ａ）は正面断面における構成例を示し、同（ｂ）は上方視野からの平面断面における構成例を示している。
【図３】掛止部材として金属製フランジを用いる場合に金属製フランジの両端保持に使用される金属製バンドの外観斜視図である。
【図４】本発明の原料供給装置に使用される原料供給管の第２の構成例を示す図であり、同（ａ）は正面断面における構成例を示し、同（ｂ）は上方視野からの平面断面における構成例を示し、同（ｃ）は、金属製フランジの平面構成例を示す図である。
【図５】本発明の原料供給装置に使用される原料供給管の第３の構成例の要部を示す図であり、同（ａ）は原料供給管の下降が停止した状態を示し、同（ｂ）はさらに金属製シャフトを降下して底蓋を開放した状態を示している。
【図６】前記図５に示す原料供給管（第３の構成例）に用いられる金属製上部部材の平面構成を示す図である。
【符号の説明】
【００７８】
１：メインチャンバ、  ２：プルチャンバ
３：ルツボ、  ３ａ：石英ルツボ
３ｂ：黒鉛ルツボ、  ４：支持軸
５：ヒータ、  ６：断熱材
７：引上軸、  ８：吊り下げ治具
９：金属製フランジ、  １０：原料供給管
１１：固形原料、  １２：原料融液
１３：ゲートバルブ、  １４：円錐状の底蓋
１５：金属製シャフト（金属製支持部材）、  １６：保護管
１６ａ：摺動保護管、  １６ｂ：被覆保護管
１７：金属製バンド、  １８：ハンガー
１９：金属製ワッシャー、  ２０：金属製上部部材
２１：長ネジ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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