(57)【要約】【課題】配向度が更に高められた粉末成形体の製造方法を提供する。【解決手段】本発明の製造方法は、磁性粉末６を用意する工程（ａ）と、磁性粉末６をキャビティ内に充填する工程（ｂ）と、キャビティ内の磁性粉末６を互いに対向する一対の加圧面７ａ、８ａの間でｚ軸方向に一軸プレスすることによって成形体を形成する工程（ｃ）と、成形体に対して脱磁処理を行う工程（ｄ）とを含む。金型は、強磁性体から形成された第１金型部材と、非磁性体から形成された第２金型部材とを含む。工程（ｃ）は、ｚ軸方向に直交する第１方向に配向磁界９を印加する工程（ｃ１）を含む。配向磁界９は、少なくとも、磁性粉末６の相対密度が約０．４以上に到達したときに印加されており、且つ、キャビティの配向磁界９に交差する面は、第１金型部材の面１１、１２である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
磁性粉末を用意する工程（ａ）と、前記磁性粉末をキャビティ内に充填する工程（ｂ）と、前記キャビティに充填された前記磁性粉末を互いに対向する一対の加圧面の間でｚ軸方向に一軸プレスすることによって成形体を形成する工程（ｃ）と、前記成形体に対して脱磁処理を行う工程（ｄ）と、を含む粉末成形体の製造方法であって、
前記キャビティは、金型に設けられたダイホールによって構成されており、前記金型は、強磁性体から形成された第１金型部材と、非磁性体から形成された第２金型部材とを含み、
前記工程（ｃ）は、ｚ軸方向に直交する第１方向に配向磁界を印加する工程（ｃ１）を含み、
前記配向磁界は、少なくとも、前記キャビティ内に充填された前記磁性粉末がプレスされて約０．４以上の相対密度に到達したときに印加されており、且つ、前記キャビティの前記配向磁界に交差する面は、前記第１金型部材の面である、粉末成形体の製造方法。
【請求項２】
前記強磁性体の飽和磁化４πＩｓは約１．５Ｔ以上であり、前記強磁性体の保磁力は６．４ｋＡ／ｍ以下である、請求項１に記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項３】
前記磁性粉末として、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系合金粉末（Ｒは、Ｙを含む希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏとの混合物、Ｍは添加元素、Ｂはボロン）を使用する、請求項１または２に記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項４】
前記Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系合金は急冷法を用いて作製される、請求項３に記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項５】
前記工程（ｃ）は、
前記磁性粉末に対し、前記第１方向に前記磁性粉末の保磁力より大きい第１の正磁界を印加した状態でプレスする工程（ｃ２）と、
前記磁性粉末がプレスされて所定の相対密度に到達した後に、前記第１方向と逆向きに第１の逆磁界を少なくとも１回印加する工程（ｃ３）と、
前記工程（ｃ３）によって得られた前記磁性粉末に対し、前記第１方向に前記磁性粉末の保磁力より大きい第２の正磁界を印加した状態でプレスする工程（ｃ４）と、
を含む、請求項１から４いずれかに記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項６】
前記工程（ｃ３）における前記所定の相対密度は０．２以上０．５以下の範囲内である、請求項５に記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項７】
前記工程（ｃ３）と前記工程（ｃ４）との間に、前記第１方向に前記磁性粉末の保磁力より大きい第３の正磁界を印加する工程（ｅ）、および前記第１方向と逆向きに第２の逆磁界を印加する工程（ｆ）を更に含む、請求項５または６に記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項８】
前記工程（ｅ）から前記工程（ｆ）を繰返し行う、請求項５から７のいずれかに記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項９】
前記工程（ｃ３）および前記工程（ｆ）は、前記磁性粉末の相対密度をほぼ一定に保った状態で行う、請求項７または８に記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項１０】
前記工程（ｃ３）における前記第１の逆磁界は、前記磁性粉末の保磁力より大きい、請求項５から９のいずれかに記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項１１】
前記工程（ｃ３）における前記第１の逆磁界は、前記磁性粉末の保磁力より小さい、請求項５から９のいずれかに記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項１２】
前記工程（ａ）に用いられる前記磁性粉末の保磁力は１５０ｋＡ／ｍ以上である請求項１１に記載の粉末成形体の製造方法。
【請求項１３】
請求項１から１２のいずれかに記載の粉末成形体の製造方法によって成形体を製造する工程と、前記成形体を焼結する工程と、を含む、焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末成形体の製造方法に関し、特に、焼結磁石に適した希土類合金粉末成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
様々な部品の製造に用いられる粉末成形体は、セラミックや金属粉などの粉末材料をプレス成形することによって形成される。粉末成形体は、例えば、高温で焼結された後、焼結体の寸法や外形を整えるための仕上げ加工工程を経て、最終的な部品となる。
【０００３】
一般に、粉末成形体の品質は、焼結体の品質（例えば物性や外形）に影響する。従って、高品質の粉末成形体を得るために、用途に応じて、種々のプレス成形方法が検討されている。
【０００４】
例えば、希土類合金を用いた焼結磁石は、以下のように製造されている。
【０００５】
（１）原料金属を高温で溶解し、所定の組成の希土類合金塊を得る。
【０００６】
（２）この合金塊を粉砕して、微小な希土類合金粉末（平均粒径：数μｍ）を得る。
【０００７】
（３）得られた合金粉末を磁界中でプレス成形する（以下、「磁界中成形法」と呼ぶ場合がある。）ことによって所定の形状の成形体を得る。合金粉末は、必要に応じて表面に潤滑剤が付与される。
【０００８】
（４）この成形体を高温（例えば約１０００℃以上）で焼結し、焼結磁石を得る。
【０００９】
（５）得られた焼結磁石の磁気特性を高めるために、更に時効処理と呼ばれる熱処理を行う。
【００１０】
（６）この焼結磁石の表面を研磨し、寸法と形状を整える。
【００１１】
上記（３）の磁界中成形法は、配向磁界の印加方向によって、プレス方向（圧縮方向）と平行な配向磁界を印加する平行プレス法と、プレス方向と直交する方向に配向磁界を印加する直角プレス法とに大別される。直角プレス法によれば、配向磁界によって整列した磁化容易軸を崩さずにプレス成形することができるため、平行プレス法に比べて高い異方性を有する磁石が得られる。
【００１２】
磁気特性に優れた希土類磁石を製造するためには、プレス成形時において、希土類合金粉末を均一に配向させることが重要である。例えば、直角プレス法によって得られた成形体を切り出して作製されるＶＣＭ用磁石は、成形体の配向角度の不均一さに起因して、残留磁束密度などの磁気特性がばらつくなどの問題がある。
【００１３】
希土類合金粉末成形体の配向度を高めるため、多くのプレス成形方法が提案されている。
【００１４】
例えば、特許文献１には、非磁性金型に設けられた複数のキャビティと磁界発生装置の磁極との間に、強磁性材料から形成された複数のヨーク部材が配置されたプレス装置において、キャビティに対するヨーク部材のサイズおよび配置が最適化されたプレス装置が開示されている。このプレス装置を用いれば、複数のキャビティ内における配向磁界の分布が制御されるため、焼結後における成形体の反りや割れ・欠けなどが生じ難い希土類合金粉末磁石を製造することができる。
【００１５】
特許文献２には、直角プレス法と冷間等方圧加圧法（Ｃｏｌｄ  Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ  Ｐｒｅｓｓｉｎｇ、ＣＩＰ）とを組合わせることにより、磁極面の法線（プレス方向）に対する磁界方向の傾角（配向角度のズレ）が極めて小さい永久磁石を製造する方法が開示されている。詳細には、特許文献２には、原料粉末に対してＣＩＰを行う前に、約０．４ｔ／ｃｍ2から４ｔ／ｃｍ2（約３９ＭＰａから３９０ＭＰａ）の比較的低い圧力下で配向磁界を印加する方法が記載されている。ここでは、キャビティ端部における磁場の不均一さを解消するため、金型に、キャビティの一部を構成する非磁性金型部材を突出させた突設部分を設けている。
【特許文献１】特開２００２−４７５０３号公報（ＮＥＯＭＡＸ）
【特許文献２】特開平２−１４６７０５号公報（日立金属）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
近年、アンジュレータや半導体製造装置用リニアモーターなどに用いられる磁石では、磁石内の磁化容易軸の方向が均一に揃っていることへの要請が益々高まっている。ところが、前述した特許文献１に記載のプレス装置では、このような要請に充分対応できない場合がある。
【００１７】
特許文献２に開示された方法では、直角プレス法とＣＩＰとを併用しているため、装置が大きくなって工程も複雑になり、量産性に適さないなどの問題もある。更に、この方法では、所定の突設部分を備えた金型を特別に用意する必要がある。
【００１８】
本発明は、上記の諸点に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、特殊な金型やＣＩＰを用いなくても、粉末成形体の配向度が高められ、優れた磁気特性を有する永久磁石の提供を可能にする粉末成形体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明による粉末成形体の製造方法は、磁性粉末を用意する工程（ａ）と、前記磁性粉末をキャビティ内に充填する工程（ｂ）と、前記キャビティに充填された前記磁性粉末を互いに対向する一対の加圧面の間でｚ軸方向に一軸プレスすることによって成形体を形成する工程（ｃ）と、前記成形体に対して脱磁処理を行う工程（ｄ）と、を含む粉末成形体の製造方法であって、前記キャビティは、金型に設けられたダイホールによって構成されており、前記金型は、強磁性体から形成された第１金型部材と、非磁性体から形成された第２金型部材とを含み、前記工程（ｃ）は、ｚ軸方向に直交する第１方向に配向磁界を印加する工程（ｃ１）を含み、前記配向磁界は、少なくとも、前記キャビティ内に充填された前記磁性粉末がプレスされて約０．４以上の相対密度に到達したときに印加されており、且つ、前記キャビティの前記配向磁界に交差する面は、前記第１金型部材の面である。
【００２０】
ある好ましい実施形態において、前記強磁性体の飽和磁化４πＩｓは約１．５Ｔ以上であり、前記強磁性体の保磁力は６．４ｋＡ／ｍ以下である。
【００２１】
ある好ましい実施形態において、前記磁性粉末として、Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系合金粉末（Ｒは、Ｙを含む希土類元素、ＴはＦｅまたはＦｅとＣｏとの混合物、Ｍは添加元素、Ｂはボロン）を使用する。
【００２２】
ある好ましい実施形態において、前記Ｒ−Ｔ−（Ｍ）−Ｂ系合金粉末は急冷法を用いて作製される。
【００２３】
ある好ましい実施形態において、前記工程（ｃ）は、前記磁性粉末に対し、前記第１方向に前記磁性粉末の保磁力より大きい第１の正磁界を印加した状態でプレスする工程（ｃ２）と、前記磁性粉末がプレスされて所定の相対密度に到達した後に、前記第１方向と逆向きに第１の逆磁界を少なくとも１回印加する工程（ｃ３）と、前記工程（ｃ３）によって得られた前記磁性粉末に対し、前記第１方向に前記磁性粉末の保磁力より大きい第２の正磁界を印加した状態でプレスする工程（ｃ４）と、を含む。
【００２４】
ある好ましい実施形態において、前記工程（ｃ３）における前記所定の相対密度は０．２以上０．５以下の範囲内である。
【００２５】
ある好ましい実施形態において、前記工程（ｃ３）と前記工程（ｃ４）との間に、前記第１方向に前記磁性粉末の保磁力より大きい第３の正磁界を印加する工程（ｅ）、および前記第１方向と逆向きに第２の逆磁界を印加する工程（ｆ）を更に含む。
【００２６】
ある好ましい実施形態において、前記工程（ｅ）から前記工程（ｆ）を繰返し行う。
【００２７】
ある好ましい実施形態において、前記工程（ｃ３）および前記工程（ｆ）は、前記磁性粉末の相対密度をほぼ一定に保った状態で行う。
【００２８】
ある好ましい実施形態において、前記工程（ｃ３）における前記第１の逆磁界は、前記磁性粉末の保磁力より大きい。
【００２９】
ある好ましい実施形態において、前記工程（ｃ３）における前記第１の逆磁界は、前記磁性粉末の保磁力より小さい。
【００３０】
ある好ましい実施形態において、前記工程（ａ）に用いられる前記磁性粉末の保磁力は１５０ｋＡ／ｍ以上である。
【００３１】
本発明による焼結体の製造方法は、上記の粉末成形体の製造方法によって成形体を製造する工程と、前記成形体を焼結する工程と、を含む。
【発明の効果】
【００３２】
本発明によれば、特殊な金型やＣＩＰを用いなくても、配向角度のズレが小さい成形体を作製できるため、磁気特性に優れた永久磁石を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３３】
本発明者は、配向角度のズレが小さい成形体を作製し得る簡便な方法を提供するため、検討してきた。その結果、強磁性部材が所定の位置に配置された金型を用い、好ましくは、後記するスイング法や制御スイング法を用いて磁界中成形を行うと、所期の目的が達成されることを見出し、本発明を完成した。
【００３４】
本明細書において、「配向角度のズレが小さい」とは、後記する実施例の欄に詳しく説明するように、焼結体の研摩面にＸ線を照射し、磁化容易軸方向のピークを用いて作成された極点図の強度中心方向、すなわち、配向角度と成形時の磁界配向方向とのずれ角度が約５°以下に抑えられていることをいう。
【００３５】
（実施形態）
以下、図面を参照しながら、本発明による粉末成形体の製造方法の実施形態を説明する。
【００３６】
本実施形態の製造方法は、磁性粉末を用意する工程（ａ）と、前記磁性粉末をキャビティ内に充填する工程（ｂ）と、前記キャビティに充填された前記磁性粉末を互いに対向する一対の加圧面の間でｚ軸方向に一軸プレスすることによって成形体を形成する工程（ｃ）と、前記成形体に対して脱磁処理を行う工程（ｄ）と、を含んでいる。上記工程（ｃ）は、ｚ軸方向（プレス方向）に直交する第１方向に配向磁界を印加する磁界中成形工程を含む。磁界中成形工程は、前記キャビティ内に充填された前記磁性粉末がプレスされて約０．４以上の相対密度（＝実測密度／真密度）に到達する工程（ｃ１）を含んでいる。
【００３７】
本実施形態は、上記工程（ｃ１）において、キャビティの配向磁界に交差する面は、強磁性体から形成された第１金型部材の面であることに特徴がある。換言すれば、本実施形態による粉末成形体の製造方法は、このような要件を満足する金型を用いて磁界中成形を行ったことに特徴がある。後に詳しく説明するように、本実施形態によれば、反磁界による磁束の乱れを最も被る部分（粉末成形体の磁極部）に強磁性体を設けているため、成形体の配向角度のズレを抑えられる。更に、本実施形態によれば、ＣＩＰを用いなくても、プレス成形するだけで配向度が高められた粉末成形体を得ることができる。
【００３８】
（金型）
図１および図２を参照しながら、本実施形態に用いられる金型（ダイ）１０の構成を説明する。本実施形態によれば、図１に示すような単純な構造の金型を使用しても、配向角度のズレを抑えられた焼結体を製造することができる（後記する実施例を参照）。
【００３９】
図１に示すように、金型１０は、一対の第１金型部材１と一対の第２金型部材２とから構成されている。金型１０には、上下方向に貫通する開口部（ダイホール）３が設けられている。ダイホール３には下方から下パンチ（図２中、８）が嵌入自在に配置され、ダイホール３の内面と下パンチの加圧面（図２中、８ａ）とによって任意の内容積のキャビティ５が規定される。図１および後記する図２において、成形体のプレス方向をｚ軸、配向磁界の印加方向をｘ軸で表す。ｘ軸はｚ軸に直交している。
【００４０】
図１に示すように、一対の第１金型部材１および一対の第２金型部材２は、いずれも、キャビティ５を介して、互いに対向するように配置されている。第１金型部材１は、図２に示すように、強磁性部材１１、１２を含んでいる。第２金型部材２は非磁性体から形成されている。
【００４１】
図２は、キャビティ内に充填された磁性粉末６がプレスされて約０．４以上の相対密度に到達した状態で、配向磁界９が印加されたときにおける、磁性粉末６と金型１０との関係を模式的に示す図である。以下では、磁性粉末に圧力が印加され、最終的な成形体が得られる前の磁性粉末を「圧粉体」または「仮成形体」と呼ぶ場合がある。「圧粉体」または「仮成形体」は、キャビティから取り出した状態で形状を維持できないものも含む。図２（ａ）は本実施形態の要件を満足する例であり、図２（ｂ）および図２（ｃ）は本実施形態の要件を満足しない例である。
【００４２】
図２（ａ）に示すように、キャビティの配向磁界９に交差する面は、第１金型部材１の強磁性部材１１、１２の面に当接している。換言すれば、本実施形態では、圧粉体６の相対密度が約０．４以上のとき、圧粉体６を通過する配向磁界９は全て、強磁性部材１１、１２を通るように磁界中成形が行なわれている。
【００４３】
これに対し、図２（ｂ）および図２（ｃ）に示す方法は、本実施形態の範囲に包含されない。図２（ｂ）および図２（ｃ）によれば、圧粉体６を通過する配向磁界９の一部は強磁性部材１１、１２を通っているが、圧粉体６を通過する他の配向磁界９’は強磁性部材１１、１２を通らないからである。
【００４４】
このことは、以下のことを意味している。本実施形態では、配向磁界は、少なくとも、圧粉体の相対密度が約０．４以上に到達したときには印加されている。この状態で、当該圧粉体と第１金型部材とが交差する金型部分は、すべて、強磁性体から形成されていることを意味する。本実施形態に用いられる金型は、上記の要件を満足していれば良く、配向角度のズレに悪影響を及ぼさない限度において、種々の改変を含み得る。本実施形態では、例えば、特許文献２に記載された所定の突設部分を金型に設けても良い。
【００４５】
第１金型部材に占める強磁性部材１１、１２の比率は、磁界を均一にして成形体の配向角度のズレをより小さくするため、高い方が好ましい。第１金型部材は、強磁性体のみから形成されていても良い。
【００４６】
第２金型部材２は強磁性体を含んでいてもよく、強磁性体のみから形成されていてもよい。また、金型部材の接合部分を、例えばボルトで締結して接合部分の強度を高めるなどの手段を講じてもよい。
【００４７】
図１に示す金型１０を用いると、前述した特許文献１に開示されたヨーク部材を備えた金型を用いた場合に比べ、配向角度のズレを抑えられる（後記する実施例を参照）。以下、この理由を、図３を用いて説明する。
【００４８】
図３（ａ）および図３（ｂ）は、二種類の金型Ｘ、Ｙにおける磁束の流れを上面から見たときの模式図である。金型Ｘは本発明例であり、後記する実施例に用いたものである。金型Ｙは特許文献１に記載された比較例の金型である。参考のため、非磁性体１９のみから形成された従来例の金型Ｚにおける磁束の流れを図３（ｃ）に示す。
【００４９】
図３（ｃ）に示すように、従来例の金型Ｚでは、キャビティ５内の磁性粉末６に生じる反磁界の影響により、磁束１３は、磁極面１４、１５付近で外側へ大きく傾いている。そのため、金型Ｚを用いて作製された成形体では、配向角度のズレが大きくなる。
【００５０】
これに対し、比較例の金型Ｙでは、キャビティ５内における配向磁界の分布を均一に制御し得るように、複数のヨーク部材１６、１７が最適化されたサイズで配置されているため、磁束の乱れは殆ど見られない（図３（ｂ）を参照）。
【００５１】
本発明例の金型Ｘによれば、反磁界による悪影響を最も被る部分を含む広い領域に強磁性部材１８を設けているため、磁束の乱れをさらに抑えられる（図３（ａ）を参照）。
【００５２】
次に、本発明例の金型Ｘおよび比較例の金型Ｙを用いて作製した各成形体の磁束密度分布のバラツキ（標準偏差、σn）を調べた。
【００５３】
成形体の作製条件は以下のとおりである。圧粉体の密度：４．２ｇ／ｃｍ3、配向磁界の向き：Ｘ軸方向（プレス方向に垂直）、配向磁界の強度：１．５Ｔ、磁性粉末の充填量：１７０ｇ、プレス圧力：３０６ｋｇ／ｃｍ2（約３０ＭＰａ）
【００５４】
その結果、比較例の金型Ｙを用いて作製した成形体では、磁束密度分布のバラツキσnは０．０２９と大きいが、本発明例の金型Ｘを用いると、成形体の磁束密度分布のバラツキσnは０．０１６と小さくなることが分かった。
【００５５】
本明細書において、強磁性部材に用いられる強磁性体は、以下の要件を満足することが好ましい。
【００５６】
まず、強磁性体の飽和磁化は、４πＩｓで約１．５Ｔ以上であることが好ましい。これにより、成形体の配向の乱れが低減される。なお、その上限は、成形体の配向の乱れの低減という観点からは特に限定されないが、おおむね、２．４Ｔが好ましい。
【００５７】
また、強磁性体の保磁力（ＨCj）は、６．４ｋＡ／ｍ以下であることが好ましい。これにより、成形体を金型から取り出した後に金型の強磁性体部分に残存する金型残磁（金型表面中央部分の磁束密度で評価される）を抑えられる。そのため、従来のように、脱磁処理を成形体と金型の両方に行う必要はなくなり、金型から成形体を容易に取り出すことが可能になった。なお、その下限は特に限定されず、０ｋＡ／ｍ超であればよい。
【００５８】
これらの要件を満足する強磁性材料として、例えば、炭素工具鋼（ＪＩＳ  ＳＫ３相当材）などが挙げられる。これらは、単独で含まれていても良いし、２種以上を併用することもできる。
【００５９】
本実施形態に用いられる非磁性体材料としては、例えば、高硬度非磁性快削鋼（ＨＰＭ７５、非磁性ハイマンガン鋼など）などが挙げられる。
【００６０】
金型１０の硬度は、できるだけ高いことが好ましい。これにより、キャビティ内への成形時に磁性粉末の粉噛みによる金型の損傷を抑えられる。金型１０の硬度は、ロックウエル硬度で約４０ＨＲＣ以上であることが好ましい。
【００６１】
（磁界中成形法）
本実施形態において、前述したプレス工程（ｃ）は、磁性粉末６に対し、プレス方向（ｚ軸）と直交する第１方向（ｘ軸）に磁性粉末の保磁力より大きい第１の正磁界を印加した状態でプレスする工程（ｃ２）と、磁性粉末６がプレスされて所定の相対密度に到達した後に、第１方向と逆向きに第１の逆磁界を少なくとも１回印加する工程（ｃ３）と、工程（ｃ３）によって得られた磁性粉末６に対し、第１方向に磁性粉末６の保磁力より大きい第２の正磁界を印加した状態でプレスする工程（ｃ４）と、を含むことが好ましい。
【００６２】
以下、図４（ａ）および図４（ｂ）を参照しながら、本実施形態におけるプレス工程の好ましい態様を詳しく説明する。以下では、説明の便宜上、図４（ａ）に示す方法を「スイング磁界法」と呼び、図４（ｂ）に示す方法を「制御スイング磁界法」と呼ぶ場合がある。図４（ａ）は、後記する実施例の欄に記載された成形条件２に対応する。
【００６３】
図４（ａ）および図４（ｂ）に示すように、スイング磁界法および制御スイング磁界法は、いずれも、磁性粉末の相対密度が所定の範囲内となった段階で、好ましくは、この相対密度をほぼ一定に保った状態で、配向磁界を印加しており、正磁界と逆磁界とを交互に印加する点で一致している。以下では、後で説明する工程（ｃ２）で印加する磁界を「正磁界」と呼び、これとは逆向きの磁界を「逆磁界」と呼ぶ。
【００６４】
スイング磁界法と制御スイング磁界法とは、主に、圧粉体に印加される逆磁界の大きさが相違する。スイング磁界法では、図４（ａ）に示すように、圧粉体に印加される正磁界および逆磁界の強度（絶対値）は、すべて、同じであり、いずれも、磁性粉末の保磁力よりも大きくなるように設定されている。
【００６５】
これに対し、制御スイング磁界法では、図４（ｂ）に示すように、圧粉体に印加される逆磁界の強度（絶対値）は、磁性粉末の保磁力よりも小さくなるように設定されている。
【００６６】
制御スイング磁界法を採用すれば、スイング磁界法に比べて、高い配向度を備えた粉末成形体を歩留まり良く作製できる。このような効果は、特に、保磁力が約１５０ｋＡ／ｍ以上の希土類合金粉末を使用した場合に顕著に発揮される。なお、本願出願人は、制御スイング磁界法を用いて粉末成形体を製造する方法について、先に特許出願を完了している（特願２００５−１５７５６２号、以下、先願明細書と呼ぶ場合がある。）。先願明細書の実施例の欄には、保磁力が約２００ｋＡ／ｍの希土類合金粉末に対し、上記の制御スイング磁界法を実行すると、パルス磁界を印加しなくても、成形体の配向度を高められることを実証している。
【００６７】
（スイング磁界法）
図４（ａ）を参照しながら、スイング磁界法を説明する。
【００６８】
はじめに、本実施形態におけるプレス成形方法を説明する。希土類合金粉末の製造方法は後述する。
【００６９】
まず、希土類合金粉末に対し、希土類合金粉末の保磁力より大きい第１の正磁界を印加した状態で、工程（ｃ３）に規定する所定の相対密度（０．２以上０．５以下）に到達するまでプレスする（工程（ｃ２））。工程（ｃ２）は、合金粉末がある程度配向される方法によって磁界中でプレスすれば良く、特に限定されない。印加される磁界は、静磁界およびパルス磁界のいずれも適用することができ、静磁界とパルス磁界とを重畳してもよい。ここで、パルス磁界とは、０．５ｍｓｅｃ以上１０ｍｓｅｃ以下の時間で最高磁界強度に到達する磁界をいう。
【００７０】
プレス成形には、前述した金型を用いること以外、公知のプレス成形装置を用いることができる。典型的には、上下パンチで金型のキャビティ（ダイホール）内の粉末をプレスする一軸プレス成形装置が用いられる。
【００７１】
具体的には、例えば、ダイに設けたダイホール（貫通孔）内に上下一対のパンチを挿入し、プレス成形する。ダイホールと下パンチの上面（加圧面）によって形成されるキャビティに合金粉末を充填する。
【００７２】
合金粉末の充填は公知の種々の方法で実行される。例えば、フィーダボックスを用いて合金粉末の自重を利用して充填する方法が簡便で好ましい。この方法を用いると、キャビティ内に適当な見掛け密度（例えば１．５ｇ／ｃｍ3〜２．５ｇ／ｃｍ3）で合金粉末を充填することができる。また、キャビティ内に合金粉末を充填した後、例えば、ダイの表面に沿って摺り切り棒などを移動させることによって余剰の合金粉末を除去すれば、キャビティに充填される合金粉末の量をほぼ一定にできる。例えば、特開２００１−９５９５号公報に記載されている給粉方法を好適に用いることができる。
【００７３】
次に、上パンチおよび／または下パンチを昇降させることによって、キャビティ内の合金粉末を一軸プレスする。典型的には上パンチを下降させるが、上パンチを下降させるとともに下パンチを上昇させてもよい。
【００７４】
磁界の印加方向は、プレス方向（パンチ移動方向）に対して垂直とする。
【００７５】
成形圧力は、用いられる希土類合金の種類やプレス成形装置の種類などによっても相違するが、おおむね、２０ＭＰａ以上１２０ＭＰａ以下の範囲内であることが好ましい。一般に、成形圧力が低いほど成形体の配向度は向上するが、成形圧力が低過ぎると成形体の強度が不足し、取り扱いが困難になるなどの問題が生じるからである。
【００７６】
次に、希土類合金粉末がプレスされて或る相対密度（好ましくは、０．２以上０．５以下）に到達した後に、好ましくは、この相対密度をほぼ一定に保った状態で、希土類合金粉末の保磁力より大きい第１の逆磁界を少なくとも１回印加する（工程（ｃ３））を含む磁界処理を行う。
【００７７】
スイング磁界法では、工程（ｃ３）において、希土類合金粉末の保磁力より大きい逆磁界を印加する。これにより、逆磁界を印加しない場合に比べ、特に、保磁力が約１５０ｋＡ／ｍ以下の希土類合金の配向度を高められる。逆磁界の印加による上記作用を発揮させるためには、逆磁界の強度は、少なくとも、希土類合金粉末の保磁力よりも大きければ良く、用いられる希土類合金粉末の保磁力や合金の組成などとの関係によっても変化し得る。従って、逆磁界の強度は一義的に定めることはできないが、例えば、希土類合金粉末（保磁力：約１００ｋＡ／ｍ）を用いる場合、逆磁界の強度は、おおむね、５００ｋＡ／ｍ以上２０００ｋＡ／ｍ以下の範囲内にあることが好ましい。
【００７８】
このような逆磁界は、希土類合金粉末の仮成形体（圧粉体）が所定の相対密度に到達した時点で、磁界発生装置によって印加する。圧粉体の相対密度が低い時点で逆磁界を印加すると、圧粉体の相対密度が上昇するにつれて、粉末粒子の配向が乱れる。そのため、最終的に得られる成形体における粉末粒子の配向度は充分でないことがある。一方、圧粉体の相対密度が高い時点で逆磁界を印加しても、個々の粉末粒子は方向を変えることができない。具体的には、圧粉体の相対密度は、好ましくは０．２以上０．５以下の時点、より好ましくは０．３以上０．４以下の時点で逆磁界を印加する。
【００７９】
逆磁界は、圧粉体の相対密度を、ほぼ、一定に保って印加することが好ましい。圧粉体の相対密度を増加させながら逆磁界を印加すると、圧粉体の配向度が低下する恐れがあるからである。
【００８０】
工程（ｃ３）では、このような逆磁界を少なくとも１回印加する。例えば、図４（ａ）に示すように、逆磁界を合計３回（逆磁界→正磁界→逆磁界→正磁界→逆磁界）印加してもよい。このように逆磁界を印加した後、正磁界および逆磁界を、この順序で、交互に印加するというサイクルを少なくとも１回行うことによって成形体の配向度は一層高められる。
【００８１】
ここでは、圧粉体の相対密度が所定の値に到達した後に、逆磁界を合計３回（正磁界を加えると合計５回）印加しているが、これに限定されない。本発明者の実験結果によれば、成形体の配向度を高めるためには、例えば、逆磁界を合計で５回以上（正磁界加えると合計で１１回以上）印加することが好ましいことが分かった。なお、その上限は、配向度の観点からは特に限定されないが、製造効率やコストなどを考慮すると、例えば、逆磁界を合計で３回以下（正磁界を加えると合計で７回以下）印加することが好ましい。
【００８２】
磁界は、プレス方向（パンチ移動方向）に対して直交する方向に印加される。
【００８３】
逆磁界は、静磁界、パルス磁界のいずれも適用することができ、パルス磁界と静磁界とを重畳してもよい。
【００８４】
工程（ｃ３）で規定するように、圧粉体の密度が所定の範囲にある時点で逆磁界を印加するという動作を確実に実行するためには、上パンチおよび／または下パンチのストロークを制御し、仮成形体の密度が所定密度に到達した時点で一旦上パンチおよび／または下パンチのストロークを停止することが好ましい。これにより、配向度が一層高められる。
【００８５】
次に、最終的な成形体の相対密度が、おおむね、０．５３以上０．６０以下となるように、希土類合金粉末の保磁力より大きい第２の正磁界を印加した状態で再度プレスする（工程（ｃ４））。工程（ｃ４）のプレス方法は、前述した工程（ｃ２）に記載したとおりである。
【００８６】
その後、成形体に残る磁化を小さくするため、成形体に対する脱磁処理を行う（工程（ｄ））。
【００８７】
最後に、例えば、ダイスを降下させることによって、成形体を金型から取り出す。
【００８８】
（制御スイング磁界法）
次に、図４（ｂ）を参照しながら、制御スイング磁界法を説明する。以下では、前述したスイング磁界法と異なる工程（ｃ５）のうち、主に、印加される逆磁界の大きさを中心に詳しく説明する。スイング磁界法と実質的に同じ工程（工程（ｃ２）および工程（ｃ４））の説明は省略する。
【００８９】
制御スイング磁界法では、工程（ｃ５）において、希土類合金粉末の保磁力より小さい逆磁界を印加することが重要である。先願明細書に詳しく説明したとおり、保磁力が大きい希土類合金粉末を用いた場合、その保磁力より大きい逆磁界を印加して上記のスイング磁界を行うと、逆磁界の印加前に比べて配向度を高められない場合があるが、その保磁力より小さい逆磁界を印加すると、逆磁界の印加前に比べて配向度を高められる。ただし、逆磁界の強度があまり小さくなると、合金粉末の配向状態が不充分になる。逆磁界の印加による上記作用を発揮させるためには、逆磁界の強度は、少なくとも、希土類合金粉末の保磁力よりも小さければ良く、用いられる希土類合金粉末の保磁力や合金の組成などとの関係によっても変化し得る。従って、逆磁界の強度は一義的に定めることはできないが、例えば、重希土類元素を合計で約１５％含む希土類合金粉末（保磁力：約２００ｋＡ／ｍ）を用いる場合、逆磁界の強度は、おおむね、５０ｋＡ／ｍ以上１８０ｋＡ／ｍ以下の範囲内にあることが好ましく、８０ｋＡ／ｍ以上１５０ｋＡ／ｍ以下の範囲内にあることがより好ましい。
【００９０】
このような逆磁界は、希土類合金粉末の仮成形体（圧粉体）が所定の相対密度に到達した時点で、磁界発生装置によって印加する。具体的には、前述したスイング磁界法と同じようにして実行すればよい。
【００９１】
工程（ｃ５）では、このような逆磁界を少なくとも１回印加する。例えば、図４（ｂ）に示すように、逆磁界を合計３回（逆磁界→正磁界→逆磁界→正磁界→逆磁界）印加してもよい。このように逆磁界を印加した後、正磁界および逆磁界を、この順序で、交互に印加するというサイクルを少なくとも１回行うことによって成形体の配向度は一層高められる。
【００９２】
ここでは、圧粉体の相対密度が所定の値に到達した後に、逆磁界を合計３回（正磁界を加えると合計５回）印加しているが、これに限定されない。本発明者の実験結果によれば、成形体の配向度を高めるためには、例えば、逆磁界を合計で５回以上（正磁界加えると合計で１１回以上）印加することが好ましいことが分かった。なお、その上限は、配向度の観点からは特に限定されないが、製造効率やコストなどを考慮すると、例えば、逆磁界を合計で３回以下（正磁界を加えると合計で７回以下）印加することが好ましい。
【００９３】
磁界は、プレス方向（パンチ移動方向）に対して直交する方向に印加する。
【００９４】
逆磁界は、静磁界、パルス磁界のいずれも適用することができ、パルス磁界と静磁界とを重畳してもよい。
【００９５】
次に、本実施形態に用いられる磁性粉末を説明する。
【００９６】
本実施形態では、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金が好適に用いられる。希土類合金の組成および製造方法は、例えば、米国特許第４，７７０，７２３号および米国特許第４，７９２，３６８号に記載されている。
【００９７】
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類合金の典型的な組成では、ＲとしてＮｄ（ネオジム）が主に用いられ、Ｐｒ（プラセオジム）をさらに含有することが好ましい。そのほか、Ｙ（イットリウム）、Ｌａ（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）、Ｐｍ（プロメチウム）、Ｓｍ（サマリウム）、Ｅｕ（ユウロビウム）、Ｇｄ（ガドリニウム）、Ｔｂ（テルビウム）、Ｄｙ（ジスプロシウム）、Ｈｏ（ホルミウム）、Ｅｒ（エルビウム）、Ｔｍ（ツリウム）、Ｙｂ（イッテルビウム）、およびＬｕ（ルテチウム）などが挙げられる。
【００９８】
Ｒは、Ｎｄを主成分として含有することが好ましい。これにより、充分な磁化を得ることができる。本明細書において、「Ｒは、Ｎｄを主成分として含有する。」とは、Ｒの総元素量に対して、Ｎｄを、２６質量％以上の範囲内で含有する（１００質量％を含む）ことを意味する。
【００９９】
Ｒは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の総元素量に対して、２８質量％以上３２質量％以下の範囲内で含有することが好ましい。Ｒが２８質量％未満では、α−Ｆｅ相の析出によって保磁力が低下する。一方、Ｒが３２質量％を超えると、目的とする正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型化合物以外にＲリッチの第２相が多く析出し、磁化が低下する。
【０１００】
Ｆｅは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の総元素量に対して、６０質量％以上６８質量％以下の範囲内で含有することが好ましい。Ｆｅが６０質量％未満では、保磁力および磁化ともに低い第２相が析出するため磁気特性が劣化する。一方、Ｆｅが６８質量％を超えると、α−Ｆｅ相の析出によって保磁力が低下し、角型性も低下する。Ｆｅは部分的に遷移元素（例えばＣｏ）に置換されてもよい。
【０１０１】
Ｂは、正方晶Ｒ2Ｆｅ14Ｂ型結晶構造を安定的に析出するために必須である。Ｂは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の総元素量に対して、１．０質量％以上１．５質量％以下の範囲内で含有することが好ましい。Ｂが１．０質量％未満では、Ｒ2Ｔ17相が析出するため保磁力が低下し、減磁曲線の角型性が著しく損なわれる。一方、Ｂが１．５質量％を超えると、磁化の小さな第２相が析出してしまう。ＢはＣによって置換されてもよい。
【０１０２】
上記のＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金は、さらに他の添加元素（Ｍ）を含んでもよく、これにより、磁気的な異方性が高められる。添加元素（Ｍ）としては、Ａｌ（アルミニウム）、Ｃｕ（銅）、Ｇａ（ガリウム）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｖ（バナジウム）、Ｎｂ（ニオブ）、およびＭｎ（マンガン）よりなる群から選択された少なくとも１種類の元素が好適に使用され得る。なお、磁気的に等方性の磁粉を得るには添加元素（Ｍ）は不要であるが、固有保磁力を高めるためにＡｌ、Ｃｕ、Ｇａ等を添加してもよい。添加元素（Ｍ）は、Ｒ−Ｆｅ−（Ｍ）−Ｂ系合金の総元素量に対して、０．５質量％以上１．５質量％以下の範囲内で添加されることが好ましい。Ｍが０．５質量％未満では、上記作用が有効に発揮されない。一方、Ｍが１．５質量％を超えると、強磁性ではなく第２相が析出して磁化が低下する。
【０１０３】
本実施形態において、前述した制御スイング法による配向度向上作用は、原料粉末であるＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末の保磁力が比較的高いときに、より顕著に発揮される。具体的には、原料粉末を嵩密度が３．０ｇ／ｃｍ3となるように容器に充填し、試料振動型磁力計（ＶＳＭ）で測定した保磁力の値を原料粉末の見掛け上の保磁力とすると、原料粉末は、おおむね、１５０ｋＡ／ｍ以上の高保磁力を有することが好ましく、２００ｋＡ／ｍ以上の保磁力を有することがさらに好ましい。このためには、例えば、ＤｙやＴｂなどの重希土類元素を５質量％以上含むことが好ましく、１０質量％以上含むことがより好ましい。これらの元素は、単独で使用しても良いし、両方を併用しても良い。
【０１０４】
上記の希土類合金を用い、公知の方法によって希土類合金粉末を作製する。
【０１０５】
本実施形態では、例えば、ストリップキャスト（ＳＣ）法などの急冷法によって希土類合金の鋳片（鋳塊）を作製することが好ましい。急冷法によれば、組成が均一な希土類合金の鋳塊が得られる。ストリップキャスト法は、例えば、米国特許５、３８３、９７８号に開示されている。具体的には、まず、所定組成の合金を高周波溶解によって溶融し、合金溶湯を形成する。この合金溶湯を約１４００℃に保持して真空中または不活性ガス雰囲気中で冷却ロール上に流し、１０2℃／秒〜１０4℃／秒の冷却速度で約７００℃〜９００℃の温度まで急冷し、薄帯状に凝固させて合金鋳塊を得る。
【０１０６】
次いで、合金鋳塊を、公知の方法を用いて粉砕する。具体的には、合金鋳塊を約１０℃／秒〜１０2℃／秒の冷却速度で室温まで冷却しつつ、水素吸蔵法および／または種々の機械的粉砕法（例えば、ディスクミルが用いられる）で粉砕し、得られた粗粉末（例えば、平均粒径１０μｍ〜５００μｍ）を例えばジェットミルなどの粉砕機を用いた乾式粉砕法により、窒素ガス雰囲気中で微粉砕することが好ましい。
【０１０７】
このようにして得られる希土類合金粉末の平均粒径は、磁気特性の観点から、１．５μｍ〜６μｍの範囲内にあることが好ましい。なお、合金粉末の「平均粒径」は、特に断らない限り、ここでは、質量中位径（ｍａｓｓ ｍｅｄｉａｎ ｄｉａｍｅｔｅｒ：ＭＭＤ）を指す。
【０１０８】
このような平均粒径が小さな粉末を用いると流動性やプレス成形性（キャビティ充填性および圧縮性を含む）が悪く、生産性が悪い。また、磁界中成形によって成形体を充分配向させることができず、最終的に得られる焼結磁石の磁気特性（例えば残留磁束密度）が低いという問題もある。
【０１０９】
上記の問題を回避するため、希土類合金粉末の表面は、例えば、ロッキングミキサー内でステアリン酸亜鉛やカプロン酸メチルなどの潤滑剤で被覆することが好ましい。これにより、合金粉末の酸化が防止され、更にプレス成形時における配向度や成形性（成形体の抜き出しやすさ）などが向上する。本実施形態に用いられる他の潤滑剤としては、例えば、特開平６−２９０９１９号公報、特開平８−１１１３０８号公報、特開平９−３５０４号公報、特開２０００−１０９９０３号公報などに開示された公知の潤滑剤が挙げられる。
【０１１０】
本実施形態によれば、密度が高く、且つ、配向度の高い成形体が得られる。
【０１１１】
上記の実施形態では、焼結磁石用粉末の成形方法を示したが、希土類合金粉末と樹脂粉末とを混合したボンド磁石用粉末の成形方法にも適用することができる。
【０１１２】
また、上記の実施形態では、ストリップキャスト法で作製されたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を用いたが、他の方法によって製造された希土類合金粉末を用いても本実施形態の効果が得られることは言うまでもない。
【０１１３】
さらに、上記の実施形態では、合金粉末を潤滑剤で表面処理を施して用いたが、他の表面処理を施してもよく、更に、造粒粉を用いてもよい。
【０１１４】
このようにして得られた成形体は、特に、焼結磁石として好適に用いられる。焼結方法は特に限定されず、公知の方法を採用することができる。例えば、上記の成形体に対し、不活性ガス雰囲気（希ガスや窒素ガスなど）下、約１０００℃から１２００℃の温度で約２時間から４時間の焼結処理を行うことができる。焼結処理を行った後、磁石の磁気特性を安定化させるため、不活性ガス雰囲気（希ガスや窒素ガスなど）中にて約５００℃から８００℃で約１時間から５時間の時効処理をさらに行ってもよい。
【０１１５】
本実施形態によれば、残留磁束密度の高い焼結磁石を作製することができる。
【実施例】
【０１１６】
以下の実験では、下記組成の希土類合金粉末Ａを用い、以下に示す、金型Ｘ、金型Ｐと成形条件１、２とを組み合わせて得られた各焼結体の配向角度を比較検討した。
【０１１７】
本実験において、金型Ｘは、本実施形態に規定する要件を満足する本発明例であり、金型Ｐは、ヨーク部材を備えた非磁性金型（比較例）であり、金型Ｘのキャビティと同じサイズのキャビティを有している。成形条件２は、前述した図４（ａ）に示すスイング磁界法に対応する。以下では、すべて、直角プレス法を実施した。また、プレス成形には、上下パンチでダイホール内の粉末をプレスする一軸プレス成形装置を用いた。
【０１１８】
圧粉体の相対密度は、（圧粉体の実測密度／真密度）で算出した。真密度は、約７．５ｇ／ｃｍ3である。実測密度は、プレス成形装置のキャビティ内に充填した合金粉末の重量とキャビティの内容量とに基づいて算出した。
【０１１９】
（希土類合金粉末Ａ）
Ｎｄ：２３質量％、Ｐｒ：７質量％、Ｄｙ：１．２質量％、Ｂ：１質量％、Ｃｏ：１質量％、残部がＦｅおよび不可避不純物の合金を水素粉砕によって粗粉砕した後、ジェットミルによって微粉砕した粉末Ａを使用した。希土類合金粉末Ａの保磁力（ＨCj）は約８０ｋＡ／ｍである。
【０１２０】
（金型）
金型Ｘ（本発明例）：金型Ｘは、前述した図１に示す金型１０と基本的に同一の構成を有している。詳細には、金型Ｘは、９０ｍｍ×８０ｍｍの長方形であり、炭素工具鋼の強磁性体のみから形成された第１金型部材１と、高硬度非磁性快削鋼の非磁性体のみから形成された第２金型部材２とから構成されている。第１金型部材１と第２金型部材２とは、キャビティ３（５０ｍｍ×４０ｍｍの長方形）を介して、互いに対抗するように配置されている。第１金型部材１と第２金型部材２との接合部分は、複数のボルト（不図示）で固定されている。
【０１２１】
金型Ｐ（比較例）：金型Ｐの構成を図６に示す。金型Ｐ（９０ｍｍ×８０ｍｍの長方形）の詳細な構成は、以下のとおりである。
【０１２２】
キャビティのＸ軸方向サイズＬc：４０ｍｍ
キャビティのＹ軸方向サイズ：５０ｍｍ
ヨーク部材１２３〜１２４のＸ軸方向サイズＬx：４０ｍｍ
ヨーク部材１２３〜１２４のＹ軸方向サイズ：７ｍｍ
【０１２３】
（成形方法）
成形条件１
希土類合金粉末Ａに対し、希土類合金粉末の保磁力よりも大きい強度（約１２００ｋＡ／ｍ）の正磁界を印加した状態でプレスし、密度が約４．２ｇ／ｃｍ3（相対密度は約０．５６）の成形体を得た（図５を参照）。成形圧力は約３０ＭＰａであり、正磁界の印加時間は合計で１５秒である。図５には、プレス工程だけでなく、脱磁処理を含めた工程における、磁界の印加時間と、磁界の強度および希土類合金粉末の相対密度との関係を示している。これは、後記する図４においても同様である。
【０１２４】
成形条件２（スイング磁界法）
希土類合金粉末Ａに対し、図４（ａ）に示すプレス方法を施した。ここで印加される正磁界および逆磁界の強度（絶対値）は、すべて、約１２００ｋＡ／ｍであり、希土類合金粉末の保磁力よりも大きい。
【０１２５】
まず、正磁界を印加した状態で希土類合金粉末をプレスした。正磁界の印加時間は５秒である。
【０１２６】
圧粉体の密度が約３．０ｇ／ｃｍ3（相対密度は約０．４０）になった後、逆磁界、正磁界、および逆磁界を断続的に順次印加した。ここでは、逆磁界を印加した後、約１秒間停止し、その後、正磁界を印加した後、約１秒間停止する、というサイクルを行った。これら磁界の印加期間内における圧粉体の密度は約３．０ｇ／ｃｍ3と一定であり、それぞれの印加時間は約２秒と一定である。
【０１２７】
最後に、圧粉体に対して正磁界を印加した状態でプレスし、密度が約４．２ｇ／ｃｍ3（相対密度は約０．５６）の成形体を得た。成形圧力は約３０ＭＰａであり、正磁界の印加時間は５秒である。一連の工程における正磁界および逆磁界の印加回数は合計５回である。
【０１２８】
（脱磁処理）
成形体に対し、希土類合金粉末Ａの保磁力と同程度の磁界を印加して脱磁処理を行った。
【０１２９】
（焼結方法）
Ａｒ雰囲気中で約１０５０℃で５．５時間の焼結処理を行った後、Ａｒ雰囲気中で約５００℃で３時間の時効処理を行った。得られた焼結体のサイズは、３６ｍｍ×３５ｍｍ×２０ｍｍであった。
【０１３０】
（評価）
このようにして得られた各焼結体の配向方向に垂直な表面（磁極面）の片方を０．１５ｍｍまたは０．６５ｍｍほど研摩し、各研摩面にＸ線を照射してＸ線の極点図を作成し、金型方向およびプレス方向の配向角度を計算によって求めた。詳細には、微小部Ｘ線回折装置を使ってＸ線照射面の大きさを直径３ｍｍに制限した状態で、図７に示すＸ線極点図の測定位置（Ａ１からＡ３、Ｂ１からＢ３、Ｃ１からＣ３の合計９箇所）に照射して（００６）極点図を測定し、強度中心方向、すなわち、配向方向が磁極面の法線方向に対して金型方向およびプレス方向に何度ずれているかを求めた。
【０１３１】
（考察）
以下では、金型Ｘ（本発明例）を用い、成形条件１および成形条件２によって得られた試料を、それぞれ、本発明例１および本発明例２と呼ぶ。また、金型Ｐ（比較例）を用い、成形条件１によって得られた試料を比較例１と呼ぶ。
【０１３２】
まず、図８を参照する。
【０１３３】
図８は、磁化容易軸方向のピークを用いて作成された極点図の強度中心方向、すなわち焼結磁石の配向方向が、成形時の磁界配向方向から金型方向に何度ずれていたかを読み取った結果を示す図である。図８における配向角度の符号「＋」は、図７に示す金型方向（＋）へのずれを示している。図８（ａ）に、磁極面の片方を０．１５ｍｍ研摩した研摩面の結果を、図８（ｂ）に、磁極面の片方を０．６５ｍｍ研摩した研摩面の結果を、それぞれ、示す。図８（ａ）および図８（ｂ）中、「測定位置Ａ」に、図８（ａ）に示す測定位置Ａ１からＡ３の各配向角度をまとめて示している。「測定位置Ｂ」および「測定位置Ｃ」についても、同様である。
【０１３４】
はじめに、比較例１における配向角度について考察する。金型方向における配向角度は、図８（ａ）および図８（ｂ）に示すように、試料の中央部（測定位置Ｃ１からＣ３）から試料表面付近（測定位置Ａ１からＡ３）に向かうにつれて大きくなり、磁極面から０．１５ｍｍ研摩した研摩面の試料表面付近では、約５°と最も大きくなった（図８（ａ）を参照）。
【０１３５】
これに対し、本発明例の金型Ｘを用いた本発明例１および本発明例２では、配向角度は、配向角度の測定位置や研摩面にかかわらず、ほぼ一定であり、約１°と小さかった。
【０１３６】
次に、図９を参照する。
【０１３７】
図９は、焼結磁石の配向方向が、成形時の磁界配向方向からプレス方向に何度ずれていたかを読み取った結果を示す図である。図９における配向角度の符号「＋」は、図７に示すプレス方向（＋）へのずれを示している。図９（ａ）に、磁極面の片方を０．１５ｍｍ研摩した研摩面の結果を、図９（ｂ）に、磁極面の片方を０．６５ｍｍ研摩した研摩面の結果を、それぞれ、示す。
【０１３８】
図９（ａ）および図９（ｂ）より、本発明例の金型Ｘを用いた本発明例１および２では、試料表面付近の配向角度が比較的小さいのに対し、比較例の金型Ｐを用いた比較例１では、配向角度が磁界印加方向から大きくずれていることがわかる。本発明例のうち、スイング磁界法を行った本発明例２によれば、配向角度は、最大でも約５°以下に抑えられた。
【０１３９】
以上の実験結果より、本実施形態の要件を満足する金型を用い、好ましくは、スイング磁界法を行うと、金型方向およびプレス方向における配向角度のズレを小さくできることが分かった。
【０１４０】
本実験では、保磁力の比較的低い磁性粉末を用いた実験結果を示したが、保磁力が大きい磁性粉末（例えば、約１５０ｋＡ／ｍ以上）を用いた場合にも同様の結果が得られると考えられる。
【０１４１】
また、前述した図４（ｂ）に示す制御スイング磁界を用いて粉末成形体を製造すると、配向角度のズレをより抑えられることを実験によって確認している。
【産業上の利用可能性】
【０１４２】
本発明の製造方法によって得られた粉末成形体は、配向角度のズレが小さいため、磁気特性に優れた永久磁石を製造するのに好適に用いられる。このようにして得られた永久磁石は、例えば、モーター、センサーなどに活用され得る。
【図面の簡単な説明】
【０１４３】
【図１】本発明の実施形態に用いられる金型１０の斜視図である。
【図２】圧粉体の相対密度が約０．４以上の相対密度に到達した状態で配向磁界が印加されたときにおける、当該磁性粉末と金型との関係を模式的に示す図であり、（ａ）は本発明例であり、（ｂ）および（ｃ）は比較例である。
【図３】金型の上面から磁束の流れを観察したときの模式図であり、（ａ）は本発明例、（ｂ）は比較例、（ｃ）は従来例である。
【図４】本実施形態におけるプレス工程の好ましい態様を示す工程図であり、（ａ）は、磁性粉末がプレスされて所定の相対密度に到達した後に、第１方向と逆向きに、磁性粉末の保磁力より大きい第１の逆磁界を少なくとも１回印加する工程を含む工程図、（ｂ）は、磁性粉末がプレスされて所定の相対密度に到達した後に、第１方向と逆向きに、磁性粉末の保磁力より小さい第１の逆磁界を少なくとも１回印加する工程を含む工程図である。
【図５】成形条件１において、磁界の印加時間と、磁界の強度および希土類合金粉末の相対密度との関係を示す図である。
【図６】本発明の実施例の欄に記載された金型Ｐ（比較例）の構成を示す斜視図である。
【図７】本発明の実施例において、Ｘ線極点図の測定位置を示す図である。
【図８】焼結体の配向方向が、成形時の磁界配向方向から金型方向に何度ずれていたかを読み取った結果を示す図であり、（ａ）は、磁極面の片方を０．１５ｍｍ研摩した研摩面の結果を、（ｂ）は、磁極面の片方を０．６５ｍｍ研摩した研摩面の結果を示している。
【図９】焼結体の配向方向が、成形時の磁界配向方向からプレス方向に何度ずれていたかを読み取った結果を示す図であり、（ａ）は、磁極面の片方を０．１５ｍｍ研摩した研摩面の結果を、（ｂ）は、磁極面の片方を０．６５ｍｍ研摩した研摩面の結果を示している。
【符号の説明】
【０１４４】
１    第１金型部材
２    第２金型部材
３    ダイホール
４    ダイホールの内面
５    キャビティ
６    磁性粉末（圧粉体）
７    上パンチ
７ａ  上側加圧面
８    下パンチ
８ａ  下側加圧面
９    配向磁界
１０  金型
１１、１２  強磁性部材
１３  磁束
１４、１５  磁極面
１６、１７  ヨーク部材
１８  強磁性部材
１９  非磁性体部材
２０  金型
１２０  金型
１２３〜１２４  ヨーク部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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