(57)【要約】      （修正有）【課題】  良好な焼結体を形成することができる無機粉末含有熱分解性感圧接着シートの提供。【解決手段】熱分解性感圧接着樹脂として異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートの共重合体、または異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートと（メタ）アクリル酸との共重合体およびガラスフリット、アルミナ粉末、銀粉末、酸化銀粉末、銅粉末、インジウム錫オキサイド粉末、金粉末およびハンダ粉末からなる群より選ばれる焼結性を有する無機粉末とを含む無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを用いて焼結体を形成する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱分解性感圧接着樹脂と焼結性を有する無機粉末とを含む無機粉末含有熱分解性感圧接着シートであって、焼結体を形成するために用いられることを特徴とする無機粉末含有熱分解性感圧接着シート。
【請求項２】
熱分解性感圧接着樹脂が（メタ）アクリル系樹脂である請求項１に記載の無機粉末含有熱分解性感圧接着シート。
【請求項３】
（メタ）アクリル系樹脂が、異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートの共重合体、または異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートと（メタ）アクリル酸との共重合体からなる請求項２に記載の無機粉末含有熱分解性感圧接着シート。
【請求項４】
（メタ）アクリル系樹脂が、メチルメタクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレートおよび（メタ）アクリル酸から任意に選択された組み合わせよりなる共重合体からなる請求項２に記載の無機粉末含有熱分解性感圧接着シート。
【請求項５】
熱分解性感圧接着樹脂と焼結性を有する無機粉末との組成割合が、５５〜３０体積％：４５〜７０体積％であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の無機粉末含有熱分解性感圧接着シート。
【請求項６】
焼結性を有する無機粉末が、ガラスフリット、アルミナ粉末、銀粉末、酸化銀粉末、銅粉末、インジウム錫オキサイド粉末、金粉末およびハンダ粉末からなる群より選ばれる１種または２種以上である請求項１〜５のいずれかに記載の無機粉末含有熱分解性感圧接着シート。
【請求項７】
熱分解性感圧接着樹脂と、焼結性を有する無機粉末と、揮発性溶剤とを含有していることを特徴とする、熱分解性感圧接着シート形成用の揮発性溶剤含有樹脂粘性液。
【請求項８】
熱分解性感圧接着樹脂が、（メタ）アクリル系樹脂である請求項７に記載の揮発性溶剤含有樹脂粘性液。
【請求項９】
（メタ）アクリル系樹脂が、異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートの共重合体、または異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートと（メタ）アクリル酸との共重合体からなる請求項８に記載の揮発性溶剤含有樹脂粘性液。
【請求項１０】
（メタ）アクリル系樹脂が、メチルメタクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレートおよび（メタ）アクリル酸から任意に選択された組み合わせよりなる共重合体からなる請求項８に記載の揮発性溶剤含有樹脂粘性液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、焼結体を形成するために用いられる感圧接着性を有するシートに関する。
【背景技術】
【０００２】
プラズマディスプレイ用隔壁は、樹脂バインダーに高濃度のガラスフリットを含有させた焼結性ガラス含有樹脂を、大型ガラス板の隔壁形成位置に、隔壁形状にして備え付け、ついで焼成炉にいれ、ガラスフリットを焼結させるとともに樹脂バインダーを熱分解させることにより形成されていた。
しかしながら、焼結性ガラス含有樹脂は、焼結性ガラスをつなぎとめる樹脂分として少量用いられる程度であり、薄いシート状に形成すると壊れやすくなる。そのため、焼結性ガラス含有樹脂を隔壁形成に用いる点で、まだまだ満足のいくものではなかった。
【０００３】
そこで、樹脂バインダーに揮発性溶剤を含有させた粘性液体を、スクリーン印刷などの精密塗布装置を用いて、大型ガラス板の上に印刷した後、乾燥させて隔壁形状を形成させる隔壁の形成方法が提案されている。
【０００４】
ところが、この方法では印刷工程が必要であり、さらに隔壁形成後に乾燥が必要である。また、隔壁形状に形成された焼結性ガラス含有樹脂は、もろく壊れやすいものであった。
そのため、焼結性ガラス含有樹脂から、高さのある隔壁を形成しようとすると、乾燥時にクラックが生じて崩れてしまったり、形成した隔壁が変形して正しい形状にならないといった問題点があった。
【０００５】
そこで、高濃度のガラスフリットを含有させるバインダーとしてエチルセルロースを用いることにより、シート状に成形しても、脆くなく必要なシート強度を持つ焼結性ガラス含有シートが提案されていた（特許文献１）。
【特許文献１】特表昭６０−５０１６３２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献１に記載のエチルセルロースをバインダーとするシートは、厚みを厚くするとやはりシート強度が落ちるため、もろさが出てきてしまう。そのため、厚みの厚いシートを成形すること自体難しいといった問題点があった。
【０００７】
また、シートを積層して厚みを厚くして高さのある隔壁形状を形成した後、焼成することにより隔壁を得る方法が提案されている。しかし、積層されたシート間は単に積み重ねられているだけで接着していないため、積み重ねたシート間は安定しておらず、わずかな力でずれたり、皺が入ってしまうといった問題点があった。
【０００８】
このような問題は、プラズマディスプレイ用隔壁に限らず、プラズマディスプレイの蛍光体、電極配線を形成するために用いる蛍光体含有樹脂や、導電粉末含有樹脂などでも高さのある隔壁を形成させた時に脆くなるといった問題は同様に存在していた。
そこで、本発明は、上記問題点を解決することを目的とし、良好な焼結体、特に、プラズマディスプレイの隔壁などの高さのある焼結体を形成することができる無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを提供することを主目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討した結果、熱分解性感圧接着樹脂と焼結性を有する無機粉末とからなる無機粉末含有熱分解性感圧接着シートが、良好な焼結体を工業的有利に形成することができることを見出し、さらに検討を重ねて本発明を完成させるに至った。
【００１０】
すなわち、本発明は、
〔１〕  熱分解性感圧接着樹脂と焼結性を有する無機粉末とを含む無機粉末含有熱分解性感圧接着シートであって、焼結体を形成するために用いられることを特徴とする無機粉末含有熱分解性感圧接着シート、
〔２〕  熱分解性感圧接着樹脂が（メタ）アクリル系樹脂である前記〔１〕に記載の無機粉末含有熱分解性感圧接着シート、
〔３〕  （メタ）アクリル系樹脂が、異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートの共重合体、または異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートと（メタ）アクリル酸との共重合体からなる前記〔２〕に記載の無機粉末含有熱分解性感圧接着シート、
〔４〕  （メタ）アクリル系樹脂が、メチルメタクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレートおよび（メタ）アクリル酸から任意に選択された組み合わせよりなる共重合体からなる前記〔２〕に記載の無機粉末含有熱分解性感圧接着シート、
〔５〕  熱分解性感圧接着樹脂と焼結性を有する無機粉末との組成割合が、５５〜３０体積％：４５〜７０体積％であることを特徴とする前記〔１〕〜〔４〕のいずれかに記載の無機粉末含有熱分解性感圧接着シート、
〔６〕  焼結性を有する無機粉末が、ガラスフリット、アルミナ粉末、銀粉末、酸化銀粉末、銅粉末、インジウム錫オキサイド粉末、金粉末およびハンダ粉末からなる群より選ばれる１種または２種以上である前記〔１〕〜〔５〕のいずれかに記載の無機粉末含有熱分解性感圧接着シート、
〔７〕  熱分解性感圧接着樹脂と、焼結性を有する無機粉末と、揮発性溶剤とを含有していることを特徴とする、熱分解性感圧接着シート形成用の揮発性溶剤含有樹脂粘性液、
〔８〕  熱分解性感圧接着樹脂が、（メタ）アクリル系樹脂である前記〔７〕に記載の揮発性溶剤含有樹脂粘性液、
〔９〕  （メタ）アクリル系樹脂が、異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートの共重合体、または異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートと（メタ）アクリル酸との共重合体からなる前記〔８〕に記載の揮発性溶剤含有樹脂粘性液、および
〔１０〕  （メタ）アクリル系樹脂が、メチルメタクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレートおよび（メタ）アクリル酸から任意に選択された組み合わせよりなる共重合体からなる前記〔８〕に記載の揮発性溶剤含有樹脂粘性液、
に関する。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートは、焼成によって、良好な焼結体、特に、プラズマディスプレイの隔壁などの高さのある焼結体を工業的有利に形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートは、熱分解感圧接着樹脂と焼結性を有する無機粉末とを含み、かつ焼結体を形成するために用いられることを特徴とし、該シートは、必要により他の第３成分を含んでいてもよい。前記無機粉末含有熱分解性感圧接着シートは、熱分解性感圧接着樹脂と、焼結性を有する無機粉末と、必要により他の第３成分との混合物を、常法に従い、シート状に成形することにより製造できる。
【００１３】
（熱分解性感圧接着樹脂）
前記熱分解性感圧接着樹脂は、熱分解性を有する感圧接着樹脂であれば特に限定されない。熱分解性感圧接着樹脂としては、具体的には、例えば、（メタ）アクリル系樹脂、ウレタン樹脂、ポリエーテル樹脂、ゴム系樹脂、シリコーン系樹脂、アセタール系樹脂、ポリエステル系樹脂などが挙げられ、これらの樹脂を複数種類組み合わせて熱分解性感圧接着樹脂として用いてもよい。本発明では、熱分解性感圧接着樹脂として、分解性および感圧接着性のバランスに優れる（メタ）アクリル系樹脂を好適に用いることができる。
また、感圧接着性を発現しやすくするという観点から、動的粘弾性におけるｔａｎδのピーク温度が−１００℃〜５０℃である熱分解性感圧接着樹脂が好ましく、−８０℃〜３０℃である熱分解性感圧接着樹脂がより好ましい。前記ｔａｎδのピーク温度が常用温度を超える場合には、本発明の無機粉末含有感圧接着シートの製造において、第３成分として後記する非揮発性液状有機化合物を併用するのがよい。
【００１４】
以下、本発明の原料として使用される熱分解性感圧接着樹脂として好適な（メタ）アクリル系樹脂について説明する。
前記（メタ）アクリル系樹脂は、通常、（メタ）アクリレートモノマーの単独重合体または共重合体で構成され、これらの重合体または共重合体は、（メタ）アクリレートモノマーを常法に従い重合または共重合することにより得られる。前記（メタ）アクリレートモノマーとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｔｅｒｔ−ブチル（メタ）アクリレート、イソアミル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−オクチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、イソノニル（メタ）アクリレート、イソミリスチル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、イソデシル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、５−ヒドロキシペンチル（メタ）アクリレート、６−ヒドロキシヘキシル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシ−３−メチルブチル（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピル（メタ）アクリレート、シクロヘキサンジメタノールモノ（メタ）アクリレート、ネオペンチルグリコールモノ（メタ）アクリレート、グリセロールモノ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパンモノ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールモノ（メタ）アクリレート、グリシジル（メタ）アクリレート、３−メタクリロイロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクリロイロキシプロピルジメトキシシラン、３−メタクリロイロキシプロピルイソシアネート、２−［（メタ）アクリロイルオキシ］エチル−２−ヒドロキシエチル−フタル酸、２−［（メタ）アクリロイルオキシ］エチル−２−ヒドロキシプロピル−フタル酸などが挙げられ、また、下記式（１）〜（１８）で示される化合物なども挙げられるが、中でも、炭素数１〜２０で構成されるアルキル（メタ）アクリレートが好ましく、炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートがより好ましい。
【００１５】
【化１】
2006299130.tif 000002
【００１６】
【化２】
2006299130.tif 000003
【００１７】
前記（メタ）アクリレートモノマーの共重合体は、２種以上の（メタ）アクリレートモノマーの共重合体だけでなく、１種または２種以上の（メタ）アクリレートモノマーと、（メタ）アクリル酸との共重合体であってもよい。
【００１８】
また、前記（メタ）アクリレート共重合体は、クラックや変形などを生じさせずにプラズマディスプレイの隔壁などの高さのある焼結体を形成できるという点から、異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキル（メタ）アクリレートの共重合体、または異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキル（メタ）アクリレートと（メタ）アクリル酸との共重合体であるのが好ましく、より低温で焼結できることから、異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートの共重合体、または異なる２種以上の炭素数１〜２０で構成されるアルキルメタクリレートとメタクリル酸との共重合体であるのがより好ましく、また、メチルメタクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレートおよび（メタ）アクリル酸から任意に選択された組み合わせよりなる共重合体であるのが最も好ましい。
【００１９】
なお、前記（メタ）アクリル系樹脂は極性官能基を有していてもよく、極性官能基としては、例えば、水酸基、フェノール性水酸基、カルボキシル基、アミノ基、アミド基、ニトリル基、カルボニル基、テトラヒドロフルフリル基等が挙げられる。極性官能基を有する（メタ）アクリル系樹脂は、本発明の目的を阻害しない限り特に限定されず、極性官能基を有する（メタ）アクリレートモノマーを重合して得られたものであってもよいし、極性官能基が変性により導入されたものであってもよいし、前記（メタ）アクリレートモノマーと極性官能基を有するビニルモノマーとの共重合により導入されたものであってもよい。
【００２０】
前記（メタ）アクリル系樹脂における（メタ）アクリレートモノマーの単独重合体または共重合体の数平均分子量は１万〜１００万が好ましく、より好ましくは、５万〜７０万である。
【００２１】
（焼結性を有する無機粉末）
本発明で用いる無機粉末は、焼結性を有する無機粉末であれば特に限定されない。焼結性を有する無機粉末の種類としては、具体的には、例えば、硼珪酸鉛ガラス、鉛ガラス、ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２系無機ガラス、ＭｇＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２系無機ガラス、Ｌｉ２Ｏ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２系無機ガラスの低融点ガラス；ＺｎＳ：Ａｇ，Ａｌ、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ、（ＳｒＣａＢａＭｇ）５（ＰＯ４）３Ｃｌ：Ｅｕ、ＬａＰＯ４：Ｃｅ，Ｔｂ、Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ、Ｃａ１０（ＰＯ４）６ＦＣｌ：Ｓｂ，Ｍｎ、ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｅｕ、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ３：Ｅｕ、ＣａＷＯ４、Ｇｄ２Ｏ２Ｓ：Ｔｂ、（Ｙ，Ｓｒ）ＴａＯ４：Ｎｂ等の蛍光体；アルミ、金、白金、銀、銅、ニッケル、パラジウム等の金属；酸化銀、アルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化インジウム、インジウム錫オキサイド、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等の金属酸化物、ハンダなどが挙げられる。また、前記無機粉末は、ガラスフリット、アルミナ粉末、銀粉末、酸化銀粉末、銅粉末、インジウム錫オキサイド（ＩＴＯ）粉末、金粉末およびハンダ粉末から選ばれる１種または２種以上の粉末であるのが好ましく、ガラスフリット、アルミナ粉末または銀粉末であるのがより好ましい。
【００２２】
（第３成分）
前記熱分解性感圧接着樹脂および前記無機粉末以外の他の第３成分としては、例えば、非揮発性液状有機化合物、揮発性溶剤、架橋剤、粘着付与樹脂などが挙げられる。
【００２３】
（非揮発性液状有機化合物）
本発明の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートは、粘着性を高めることができ、シートのもろさを改善できることから、非揮発性液状有機化合物をさらに含有することが好ましい。非揮発性液状有機化合物の含有量は、熱分解性感圧接着樹脂１００重量部に対して５〜２００重量部が好ましく、より好ましくは１０〜１００重量部であり、さらに好ましくは２０〜８０重量部である。
前記の非揮発性液状有機化合物とは、１気圧での沸点が、２５０℃以上の液状有機化合物で、室温で実質的に揮発しない化合物である。このような化合物としては、具体的には、例えば、ジオクチルアジペート、アセチルリシノレート、ジオクチルフタレート、ポリアクリル酸アルキルエステルオリゴマー、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコールなどが挙げられる。
【００２４】
（揮発性溶剤）
本発明の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートには、揮発性溶剤がさらに含まれていてもよく、揮発性溶剤を用いる場合には、前記熱分解性感圧接着樹脂および前記無機粉末に揮発性溶剤を加えて混合した後、キャスティング法により無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを形成することが望ましい。これにより前記無機粉末を高濃度に含有する無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを容易に形成できる。
【００２５】
前記揮発性溶剤としては、具体的には、例えば、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、ジブチルケトン、アセチルアセトン、エチルアセチルアセテート、メタノール、エタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブタノール、トルエン、キシレン、メシチレン、クレゾール、リモネン、ターピネオール、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、イソホロン、乳酸ブチル、ジオクチルアジペート、ベンジルアルコール、フェニルプロピレングリコール、クレゾール等が挙げられる。
【００２６】
（架橋剤）
前記熱分解性感圧接着樹脂は、本発明の目的を阻害しない限り、あらかじめ水酸基、カルボキシル基、イソシアネート基、エポキシ基などの架橋性官能基を導入した前記樹脂を架橋剤で架橋させたものも前記熱分解性感圧接着樹脂に包含される。架橋剤で架橋されたもの（架橋樹脂）は、シートを形成させる際に、前記熱分解性感圧接着樹脂以外にも第３成分として架橋剤を用いることにより生成させることができ、かかる架橋樹脂とすることで、シートのもろさを改善、および感圧接着性を調整できる。架橋剤は、熱分解性感圧接着樹脂に存在する官能基により適宜に選択される。
【００２７】
本発明の熱分解性感圧接着樹脂中に存在する官能基が水酸基の場合には、架橋剤としては、一分子中にイソシアネート基を２個以上有する化合物などが挙げられ、カルボキシル基である場合には、架橋剤としては、一分子中にエポキシ基、オキセタニル基およびビニロキシ基から選ばれる１種または２種以上の基を２個以上有する化合物などが挙げられ、イソシアネート基である場合には、架橋剤としては、一分子中に水酸基、メルカプト基およびアミノ基から選ばれる１種または２種以上の基を２個以上有する化合物などが挙げられる。
また、熱分解性感圧接着樹脂中に存在する官能基が、エポキシ基である場合には、架橋剤としては一分子中にカルボキシル基およびアミノ基から選ばれる１種または２種の基を２個以上有する化合物などが挙げられる。
【００２８】
（粘着付与樹脂）
また、本発明の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートは、粘着性を改善するために粘着付与樹脂を含有していてもよい。
粘着付与樹脂としては、具体的には、例えば、Ｃ５やＣ９系粘着付与樹脂、クマロンインデン樹脂系粘着付与樹脂、キシレン系樹脂系粘着付与樹脂、ロジンエステル系粘着付与樹脂、水添ロジンエステル系粘着付与樹脂、テルペンフェノール系粘着付与樹脂などが挙げられる。
【００２９】
（組成割合）
本発明の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートにおける前記熱分解性感圧接着樹脂と前記無機粉末との組成割合は５５〜３０体積％：４５〜７０体積％であるのが好ましい。また、無機粉末含有熱分解性感圧接着シート中の前記熱分解性感圧接着樹脂の組成割合が３０〜５５体積％であり、かつ前記無機粉末の組成割合が４５〜７０体積％であると、無機粉末含有熱分解性感圧接着シートが脆くなりにくく、取り扱いやすくなる。なお、前記体積％（Ｖ）は、真比重をｄとし、さらに重量をｗとして、下記数式により求められる。
［数１］
Ｖ＝ｗ／ｄ
【００３０】
なお、無機粉末含有熱分解性感圧接着シートの製造原料である「熱分解性感圧接着樹脂と、焼結性を有する無機粉末と、所望により他の第３成分との混合物」は、第３成分として揮発性溶剤を用いた揮発性溶剤含有樹脂粘性液であるのが好ましく、この揮発性溶剤含有樹脂粘性液は、熱分解性感圧接着樹脂と、焼結性を有する無機粉末と、揮発性溶剤とを常法に従い混合することにより得られる。
【００３１】
揮発性溶剤含有樹脂粘性液を本発明の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートの製造原料として用いる場合、無機粉末含有熱分解性感圧接着シートの好ましい製造方法としては、例えば、熱分解性感圧接着樹脂と焼結性を有する無機粉末と揮発性溶剤とを混合して、揮発性溶剤含有樹脂粘性液を調製し、揮発性溶剤含有樹脂粘性液を基板上に塗布した後、乾燥することにより無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを製造する方法が挙げられる。
【００３２】
（無機粉末含有熱分解性感圧接着シートの利用例）
本発明の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートは、焼成によって良好な焼結体を形成することができるため、焼結体形成用シート（例えば、隔壁形成用シート、蛍光体形成用シート、配線や電極などを形成するための導電体形成用シート、誘電体などを形成するためのセラミックス焼結体形成用シートや積層セラミックス基板用シートなど）として利用され得る。
なお、本発明の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを焼成する際の焼成温度は、無機粉末含有熱分解性感圧接着シートの組成などによって異なるため、一概には言えないが、通常、２５０〜１８００℃である。
【実施例】
【００３３】
（実施例１）
（Ａ）熱分解性感圧接着樹脂の調製
〔配合原料〕
２−エチルヘキシルメタクリレート（ＥＨＭＡ）        ８９．５重量部
メチルメタクリレート（ＭＭＡ）                          １０重量部
メタクリル酸                                          ０．５重量部
アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）                    ３重量部
【００３４】
上記配合原料をトルエン１００重量部に溶解させ、ついで１２０℃で６時間重合反応させることにより、熱分解性感圧接着樹脂を含むトルエン溶液を得た。
【００３５】
（Ｂ）揮発性溶剤含有樹脂粘性液の調製
上記（Ａ）で得られたトルエン溶液にガラスフリットを、熱分解性感圧接着樹脂固形分４０体積％に対してガラスフリット６０体積％となるようにして加え、ニーダを用いて混合した。得られた混合物は粘性のある揮発性溶剤含有樹脂粘性液となった。
【００３６】
（Ｃ）無機粉末含有熱分解性感圧接着シートの製造
上記（Ｂ）で得られた揮発性溶剤含有樹脂粘性液を、厚さ７５μｍポリエチレンテレフタレートシートの上に、乾燥後厚みが１００μｍとなるように塗布した。得られた塗布物を加熱炉に入れ、１１０℃、１０分間乾燥させた。これにより、ポリエチレンテレフタレートシートの上に、厚さ２０μｍの無機粉末含有熱分解性感圧接着シート（１）を得た。
また、ポリエチレンテレフタレートシートに代えて、シリコーン離型処理されたポリエチレンテレフタレートシートを用いたこと以外、前記と同様にして、シリコーン離型処理されたポリエチレンテレフタレートシートの上に、無機粉末含有熱分解性感圧接着シート（２）を得た。
【００３７】
（実施例２）
ガラスフリットの代わりにアルミナ粉末を用いたこと以外、実施例１と同様にして無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを得た。
【００３８】
（実施例３）
ガラスフリットの代わりに銀粉末を用いたこと以外、実施例１と同様にして無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを得た。
【００３９】
（比較例）
熱分解性感圧接着樹脂を含むトルエン溶液に代えて、エチルセルロース（粘度１００ｃｐｓ）１０ｇとトルエン９０ｇとの混合液を用いたこと以外、実施例１と同様にして無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを得た。
【００４０】
（試験例１）
粘着力の測定
実施例１〜３および比較例で得られた、無機粉末含有熱分解性感圧接着シート（１）を表面に有している厚さ７５μｍポリエチレンテレフタレートシートを、幅２５ｍｍの短冊状にカットし、短冊状物を鋼板（ＳＵＳ板）の上に貼付した後、３０分間養生した。養生後、ＪＩＳ  Ｚ  ０２３７に準拠して１８０°ピール剥離強度を測定した（剥離速度３００ｍｍ／分）。結果を表１に示す。
【００４１】
（試験例２）
収縮クラックの観察
実施例１〜３および比較例で得られた、無機粉末含有熱分解性感圧接着シート（２）を表面に有しているシリコーン離型処理されたポリエチレンテレフタレートシートを用いて、常法に従い、ガラス板の上に無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを転写した。ついで、転写体を加熱炉に入れ、室温から２０℃／分で４００℃まで加熱して焼成した。得られた焼結体を観察してクラックの有無を観察した。結果を表１に示す。
【００４２】
（試験例３）
変形やクラックの観察
シリコーン離型処理されたポリエチレンテレフタレートシートの上に、実施例１〜３および比較例の（Ｂ）で得られた揮発性溶剤含有樹脂粘性液を用いて、スクリーン印刷装置により、線幅２００μｍの直線状のストライプ模様を印刷して乾燥させることにより、細幅の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを形成させた。このような細幅の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートを１５枚作成した。
細幅の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートをガラス板に次々と転写していき、ガラス基板上に細幅シートが５層積層されたストライプ模様の隔壁形状の未焼結成型体を作成した。この未焼結成型体を焼成炉にて４００℃で焼成して取り出した。得られた焼結体を観察した。結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
2006299130.tif 000004
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の無機粉末含有熱分解性感圧接着シートは、焼結体形成用シートとして、特に、隔壁形成用シート、蛍光体形成用シート、配線や電極などを形成するための導電体形成用シート、誘電体などを形成するためのセラミックス焼結体形成用シートや積層セラミックス基板用シートとして有用である。