(57)【要約】  【課題】  顆粒全体の平均含有水分量を目的とする値に調整できるとともに、各顆粒ごとの含有水分量のバラツキを少なくすることができ、しかも凝集物の発生を抑制できるセラミックス顆粒の水分調整方法を提供すること。  【解決手段】  軸方向の軸芯回りに回転可能で、かつ前記軸方向に対して上下左右に揺動可能なカプセル容器４の内部にセラミックス顆粒を入れ、前記カプセル容器４を回転揺動させつつ、前記カプセル容器４内に超音波加湿装置１０で作製された５０％平均粒径（Ｄ５０）が１〜３０μｍのミストを噴霧し、前記カプセル容器４内の前記セラミック顆粒に対して水分を付与することを特徴とするセラミックス顆粒の水分調整方法。  【選択図】  図１
2006103979.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細な液滴であるミストが浮遊している雰囲気下で水分調整されたセラミックス顆粒。
【請求項２】
前記ミストは、５０％平均粒径（Ｄ５０）が１〜３０μｍである請求項１に記載のセラミックス顆粒。
【請求項３】
前記ミストは、水噴霧式加湿装置で作製されたものである請求項１または２に記載のセラミックス顆粒。
【請求項４】
前記水噴霧式加湿装置が、超音波加湿装置である請求項３に記載のセラミックス顆粒。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載のセラミックス顆粒を乾式加圧成形して得られるセラミックス成形体。
【請求項６】
請求項５に記載のセラミックス成形体を焼結して得られるセラミックス焼結体。
【請求項７】
請求項６に記載のセラミックス焼結体で構成されるコア材を有する電子部品。
【請求項８】
軸方向の軸芯回りに回転可能で、かつ前記軸方向に対して上下左右に揺動可能なカプセル容器の内部にセラミックス顆粒を入れ、
前記カプセル容器を回転揺動させつつ、前記カプセル容器内に微細な液滴であるミストを噴霧し、前記カプセル容器内の前記セラミック顆粒に対して水分を付与することを特徴とするセラミックス顆粒の水分調整方法。
【請求項９】
５０％平均粒径（Ｄ５０）が１〜３０μｍのミストを噴霧する請求項８に記載のセラミックス顆粒の水分調整方法。
【請求項１０】
超音波加湿装置で作製されたミストを噴霧する請求項８または９に記載のセラミックス顆粒の水分調整方法。
【請求項１１】
０．５〜４リットル／時間の供給速度及び５分以上の供給時間で、ミストを噴霧する請求項８〜１０のいずれかに記載のセラミックス顆粒の水分調整方法。
【請求項１２】
回転数を２０〜７０Ｈｚとし、揺動数を２０〜７０Ｈｚとして、前記カプセル容器を回転揺動させる請求項８〜１１のいずれかに記載のセラミックス顆粒の水分調整方法。
【請求項１３】
カプセル容器内へミストを噴霧すると同時に、セラミックス顆粒に付着されなかった余剰のミストをカプセル容器の外部へ排出する請求項８〜１２のいずれかに記載のセラミックス顆粒の水分調整方法。
【請求項１４】
前記セラミック顆粒に水分を付与した後、乾燥させることを特徴とする請求項８〜１３のいずれかに記載のセラミックス顆粒の水分調整方法。
【請求項１５】
カプセル容器内を吸引しながら乾燥させる請求項１４に記載のセラミックス顆粒の水分調整方法。
【請求項１６】
カプセル容器内を吸引しつつ、カプセル容器を加温しながら乾燥させる請求項１４に記載のセラミックス顆粒の水分調整方法。
【請求項１７】
水分付与後のセラミックス顆粒の含有水分が、０．００５〜０．０８重量％／分で取り除かれるような速度で、２分以上、乾燥させる請求項１４〜１６のいずれかに記載のセラミックス顆粒の水分調整方法。
【請求項１８】
内部に、微細な液滴であるミストを噴霧する噴霧口と、セラミックス顆粒に付着されなかった余剰のミストを外部へ排出する排出口とを有し、かつ軸方向の軸芯回りに回転可能で、かつ前記軸方向に対して上下左右に揺動可能なカプセル容器と、
前記噴霧口から噴霧するミストを作製する超音波加湿装置と、
前記カプセル容器の外周に設けられ、前記カプセル容器の内部を加温するためのヒータとを、有するセラミックス顆粒の水分調整装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、特に乾式の加圧成形法による成形に適したセラミックス顆粒の水分調整方法、セラミックス顆粒、セラミックス成形体、セラミックス焼結体及び電子部品に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスは電子部品に幅広く用いられているが、そのセラミックスはセラミックス材料を用いて成形され、その成形体を焼成することにより得られる。
【０００３】
セラミックス成形体の成形方法の一つとして、比較的単純でかつ低コストで済み、かつ大量生産可能である等の理由から乾式加圧成形法が広く用いられている。乾式加圧成形法によりセラミックス成形体を成形する場合、粉体の輸送、梱包、成形時における取扱いや操作特性等を向上させる目的でセラミック粒子を造粒してセラミックス顆粒とするのが一般的である。
【０００４】
セラミックス顆粒の造粒方法としては、一般に、セラミック原料とバインダーと水とから調製された水性スラリーをスプレードライヤー等を用いて噴霧乾燥してセラミック顆粒を造粒する方法（噴霧乾燥法）や、セラミック原料とバインダー溶液とを攪拌混合し、乾燥とオシレーティング押出し造粒を繰り返してセラミック顆粒を造粒する方法（オシレーティング押出法）等が知られている。噴霧乾燥法は、粒度分布が制御しやすく、比較的粒径の小さいセラミック顆粒を大量に製造するのに向いており、オシレーティング押出しによる造粒方法は、取扱いが容易であり、小規模な設備で比較的に圧密化された顆粒を製造するのに向いている。これらの造粒方法は、各々製造しようとする成形体、使用する金型、製造規模等により適宜選択される。
【０００５】
ところで、セラミックス成形体への成形に用いるセラミックス顆粒には、適度な水分が含有されている必要がある。セラミックス顆粒中の水分が少ないと、これを成形して得られるセラミックス成形体の強度が高くならず、取り扱い中に僅かな衝撃で破損したり、クラックが発生したりすることがある。これに対し、水分量が多すぎると、乾式加圧成形時にセラミックス顆粒が金型内面に貼り付いてスティッキングを生じることがある。
【０００６】
噴霧乾燥法を例にとって考えてみると、この方法による造粒では、顆粒中に水分を残したまま取り出すことは困難であり、造粒後のセラミックス顆粒は絶乾状態に近い。従って、従来から、造粒後のセラミックス顆粒に対して、適度な水分を付与するための提案が為されている。
【０００７】
たとえば、特許文献１では、造粒後のセラミックス顆粒に対して、二流体ノズルを用いて作製された平均粒子径Ｄ５０が４０μｍ程度の比較的大きな液滴を数分程度という短時間で吹き付けることにより、造粒後のセラミックス顆粒の水分量を調整していた。この方法によると、セラミックス顆粒全体の平均含有水分量については、目的とする値（例えば０．３〜０．５重量％程度）を得ることはできる。しかしながら、特許文献１の如き比較的大きな液滴を短時間で吹き付けた場合、各顆粒ごとの含有水分量のバラツキが多くなる傾向があった。顆粒全体の平均含有水分が目的とする値を示していても各顆粒ごとの含有水分にバラツキがあると、乾式加圧成形の際に、金型内面に貼り付いてスティッキングを生じることがあり、得られた成形体の外観不良や連続成形時におけるトラブル発生の原因になることがあった。
【０００８】
また、特許文献２では、造粒後のセラミックス顆粒に対して、スチームにより暖められた空気を導入することにより、セラミックス顆粒の水分量を調整している。しかしながら、特許文献２の技術でも、上記特許文献１の技術と同様に、各顆粒ごとの含有水分量のバラツキが多くなり、しかもセラミック顆粒全体中に凝集物が発生しやすいという不都合があった。
【０００９】
特に、成形品の一層の小型化・薄型化が求められてきている昨今では、セラミックス顆粒全体の平均含有水分量を目的とする値に調整できるとともに、各顆粒ごとの含有水分量のバラツキを少なく、しかも凝集物の発生を抑制できる技術が強く望まれている。具体的には、目的とする水分量±０．１％程度以内の精度で、各顆粒の水分調整することが重要である。
【特許文献１】特開２０００−３２７４３１号公報
【特許文献２】特開平５−２７５２５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
本発明の目的は、顆粒全体の平均含有水分量を目的とする値に調整できるとともに、各顆粒ごとの含有水分量のバラツキを少なくすることができ、しかも凝集物の発生を抑制できるセラミックス顆粒の水分調整方法と、該方法により水分調整されたセラミックス顆粒と、該セラミックス顆粒を乾式加圧成形したセラミックス成形体と、該セラミックス成形体を焼成したセラミックス焼結体と、該セラミックス焼結体で構成されるコア材を有する電子部品とを、提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、粒径が細かな微細液滴（ミスト）を長い時間かけて付与することで、顆粒全体の平均含有水分量を目的とする値に調整でき、しかも各顆粒ごとの含有水分量のバラツキを少なくできることを見出し、本発明を完成させた。
【００１２】
すなわち、本発明によれば、微細な液滴であるミストが浮遊している雰囲気下で水分調整されたセラミックス顆粒が提供される。ミストが浮遊している雰囲気下で水分調整することで、セラミックス顆粒の微妙な水分調整が可能となり、その結果、含有水分量のバラツキが少なく、しかも凝集物の発生が抑制されたセラミックス顆粒を提供できる。
【００１３】
好ましくは、前記ミストは、５０％平均粒径（Ｄ５０）が１〜３０μｍである。
【００１４】
好ましくは、前記ミストは、水噴霧式加湿装置で作製されたものである。水噴霧式加湿装置としては、超音波加湿装置が好ましい。
【００１５】
最も好ましくは、前記ミストは、超音波加湿装置で作製され、かつ５０％平均粒径（Ｄ５０）が１〜３０μｍである。
【００１６】
本発明によれば、前記いずれかのセラミックス顆粒を乾式加圧成形して得られるセラミックス成形体が提供される。
【００１７】
本発明によれば、前記セラミックス成形体を焼結して得られるセラミックス焼結体が提供される。
【００１８】
本発明によれば、前記セラミックス焼結体で構成されるコア材を有する電子部品が提供される。
【００１９】
電子部品としては、特に限定されないが、ノート型パソコン、ＰＤＡ等の情報端末や携帯電話、ＰＨＳ等の移動式電話あるいはこれらの周辺機器等の携帯を前提にした電子機器用電子部品、又、テレビ、ステレオ等の比較的大型の家電製品用電子部品などが例示される。
【００２０】
本発明によれば、軸方向の軸芯回りに回転可能で、かつ前記軸方向に対して上下左右に揺動可能なカプセル容器の内部にセラミックス顆粒を入れ、
【００２１】
前記カプセル容器を回転揺動させつつ、前記カプセル容器内に微細な液滴であるミストを噴霧し、前記カプセル容器内の前記セラミック顆粒に対して水分を付与することを特徴とするセラミックス顆粒の水分調整方法が提供される。
【００２２】
好ましくは、５０％平均粒径（Ｄ５０）が１〜３０μｍのミストを噴霧する。
【００２３】
好ましくは、超音波加湿装置で作製されたミストを噴霧する。
【００２４】
最も好ましくは、超音波加湿装置で作製された５０％平均粒径（Ｄ５０）が１〜３０μｍのミストを噴霧する。
【００２５】
好ましくは、０．５〜４リットル／時間の供給速度及び５分以上の供給時間で、ミストを噴霧する。
【００２６】
好ましくは、回転数を２０〜７０Ｈｚとし、揺動数を２０〜７０Ｈｚとして、前記カプセル容器を回転揺動させる。
【００２７】
好ましくは、カプセル容器内へミストを噴霧すると同時に、セラミックス顆粒に付着されなかった余剰のミストをカプセル容器の外部へ排出する。
【００２８】
好ましくは、前記セラミック顆粒に水分を付与した後、乾燥させる。
【００２９】
好ましくは、カプセル容器内を吸引しながら乾燥させる。
【００３０】
好ましくは、カプセル容器内を吸引しつつ、カプセル容器を加温しながら乾燥させる。
【００３１】
好ましくは、水分付与後のセラミックス顆粒の含有水分が、０．００５〜０．０８重量％／分で取り除かれるような速度で、２分以上、乾燥させる。
【００３２】
最も好ましくは、１〜３リットル／時間の供給速度及び１０分以上の供給時間で、ミストを噴霧した後、水分付与後のセラミックス顆粒の含有水分が、０．００５〜０．０２重量％／分で取り除かれるような速度で、５分以上、乾燥させる。このように、ゆっくりと水分付与した後、ゆっくりと乾燥させることで、得られるセラミックス顆粒の、顆粒全体の平均含有水分量を目的とする値に調整すると同時に、各顆粒ごとの含有水分量のバラツキを効果的に少なくすることができる。
【００３３】
本発明によれば、内部に、微細な液滴であるミストを噴霧する噴霧口と、セラミックス顆粒に付着されなかった余剰のミストを外部へ排出する排出口とを有し、かつ軸方向の軸芯回りに回転可能で、かつ前記軸方向に対して上下左右に揺動可能なカプセル容器と、
前記噴霧口から噴霧するミストを作製する超音波加湿装置と、
前記カプセル容器の外周に設けられ、前記カプセル容器の内部を加温するためのヒータとを、有するセラミックス顆粒の水分調整装置が提供される。
【発明の効果】
【００３４】
本発明方法により水分調整されたセラミックス顆粒は、顆粒全体の平均含有水分量が目的とする値に調整されるとともに、各顆粒ごとの含有水分量のバラツキが少ない。具体的には、顆粒全体の平均含有水分が０．２〜０．８重量％で、かつ各顆粒の含有水分バラツキを前記顆粒全体の平均含有水分の±０．１％以内に制御することができる。また、凝集物の発生も少ない。このように絶妙に水分調整されたセラミックス顆粒は、低圧つぶれ性に優れており、たとえば乾式加圧成形法による連続成形を行った場合、十分な耐スティッキング性を発揮することができ、得られる成形体の外観不良を生じるおそれが少なくなるとともに、寸法精度に優れた成形体を得ることができる。
【００３５】
本発明方法により水分調整されたセラミックス顆粒を成形して得られるセラミックス成形体を用いれば、産業界からの要請である、より一層の小型化・薄型化を実現することが期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３６】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
図１（Ａ）及び図１（Ｂ）は本発明の一実施形態に係るセラミック顆粒の水分調整装置の概略図、図１（Ｃ）は図１（Ａ）のＩＣ−ＩＣ線に沿った断面図、
図２は実施例２及び比較例２における各成形圧力と成形体密度との関係を示すグラフ、
図３（Ａ）〜図３（Ｃ）は、実施例２において成形圧力を変化させた場合のセラミックス成形体側面の顆粒つぶれ状態を示すＳＥＭ写真、
図４（Ａ）〜図４（Ｃ）は、比較例２において成形圧力を変化させた場合のセラミックス成形体側面の顆粒つぶれ状態を示すＳＥＭ写真、である。
［セラミックス顆粒］
【００３７】
本発明に係るセラミックス顆粒は、従来のセラミックス顆粒と同様に、主としてセラミックス粒子とバインダーを（さらに必要に応じて添加される任意成分を含めて）造粒して製造される。
［セラミックス粉末］
【００３８】
セラミックス粉末としては、特に限定されず、最終的に成形されるセラミックス成形体の用途に応じて適宜選択される。代表的にはフェライト、アルミナ、ジルコニア等の金属酸化物系セラミックス、炭化ケイ素、窒化ケイ素等の非酸化物系セラミックス、チタン酸バリウム、チタン・ジルコン酸塩およびこれらの複合化合物等の粉末が挙げられる。これらのセラミックス粉末は、単独で用いても良くあるいは二種類以上の混合物として用いても良い。
【００３９】
セラミックス粉末の粒径は、最終製品であるセラミックス成形体の原料として従来使用されてきた範囲内で適宜選択すれば良く、一般には０．５〜５μｍ、好ましくは０．７〜３μｍ程度である。
［バインダー］
【００４０】
本発明に係るセラミックス顆粒の造粒に際しては、通常のバインダーが用いられる。このバインダーとしては、従来セラミックス粉末の造粒において一般的に使用されている公知のものの中から、任意に選択して用いることができる。このようなバインダーとしては、例えばポリビニルアルコールやポリ酢酸ビニルの部分けん化物、ポリアクリル酸、メチルセルロース、アクリルアミド類の単独重合体や共重合体などが挙げられる。これらのバインダーは、セラミックス粉末１００質量部に対し、通常０．４〜５質量部、好ましくは０．６〜２質量部の範囲で用いられる。
［任意成分］
【００４１】
本発明に係るセラミックス顆粒を造粒する際に、所望に応じて本発明の目的・効果を損なわない範囲で従来公知の各種添加物を添加することができる。このような添加物の例として、ポリカルボン酸塩、縮合ナフタレンスルホン酸等の分散剤、グリセリン、グリコール類、トリオール類等の可塑剤、ワックス、ステアリン酸（塩）等の滑剤、ポリエーテル系、ウレタン変性ポリエーテル系、ポリアクリル酸系、変性アクリル酸系高分子等の有機系高分子凝集剤、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等の無機系凝集剤等が挙げられる。
［造粒］
【００４２】
本発明において、これらの各成分を従来公知の方法によりセラミックス顆粒へ造粒する。この際の造粒は、従来公知の噴霧乾燥造粒法またはオシレーティング押出し造粒法により行うことができる。具体的には、前述のセラミックス粒子、バインダーおよび所望に応じて各種添加剤を水に分散させたスラリーを調整し、このようにして調整したスラリーをスプレードライヤー等で噴霧乾燥することによって、あるいはセラミックス粒子、バインダーおよび所望に応じて各種添加剤を攪拌造粒機にて混合造粒して造粒粉を作製し、この造粒粉をオシレーティング造粒機により押出し造粒と乾燥を繰り返し適用することによって、本発明のセラミックス顆粒が作製される。
【００４３】
このようにして造粒された顆粒の形状および粒径は、造粒方法や、目的とする成形体の形状等に依存して適宜選択される。一般には、噴霧乾燥により造粒されたセラミック顆粒は、通常３０〜２５０μｍ、好ましくは６０〜２００μｍ、より好ましくは８０〜１５０μｍの球形である。また、オシレーティング押出しにより造粒された顆粒は、通常８０〜５００μｍ、好ましくは１００〜３００μｍ、より好ましくは１２５〜２００μｍである。
【００４４】
このように、従来公知の噴霧乾燥造粒法により造粒されたセラミックス顆粒の水分量は、顆粒全体で、０．２重量％程度と略絶乾状態である。また、オシレーティング押出し造粒法により造粒されたセラミックス顆粒においても保管期間や状態により水分が減少することがある。このような絶乾状態や乾燥が進んだセラミックス顆粒を、何らの水分調整をすることなしに成形工程へ供した場合、成形後のセラミックス成形体にひびが入り、その後の使用が困難になる。
［水分調整］
【００４５】
そこで次に、本発明では上述した造粒後のセラミックス顆粒に対して、水分調整を行う。本実施形態では、セラミックス顆粒の水分調整を、図１に示す装置を用いて行う場合を例示する。
［水分調整装置］
【００４６】
図１（Ａ）及び図１（Ｂ）に示すように、本実施形態で用いる水分調整装置２は、筒状のカプセル容器４を有する。カプセル容器４は、図示省略してある駆動手段により、軸方向Ｘに対して、その軸芯回りに回転可能に配置されている。カプセル容器４の内部で、投入された造粒後のセラミックス顆粒３の水分付与が行われる。カプセル容器４は、架台６の上に載置されている。架台６は、揺動手段８，８により、カプセル容器４の軸方向Ｘに対して上下左右に揺動可能とされている。このため、架台６の揺動に同期して、その上に載置されているカプセル容器４も揺動可能とされる。
【００４７】
カプセル容器４の内部上方には、噴霧口４２が配置してある。噴霧口４２からは、ライン４３を通じて、水噴霧式加湿装置の一例としての超音波加湿装置１０で発生させた微細な液滴であるミスト１１が、カプセル容器４の内部に噴霧される。
【００４８】
本実施形態では、カプセル容器４の外周には、ヒータ１２が設けてあることが好ましい。ヒータ１２を作動することでカプセル容器４内が暖められ、これによりカプセル容器４内部のセラミックス顆粒３の表面水分を取り除くことができる。
【００４９】
本実施形態では、カプセル容器４の内部には、セラミックス顆粒３に付着されない余剰のミストを外部へと排出するための排出口４４が設けられていることが好ましい。排出口４４は、ライン４３に接続され、飽和ミストを自然排気により容器４外へ排出する。
【００５０】
なお、本実施形態で用いるライン４３は、図１（Ｃ）に示すように、内側を通るイン側配管と、該イン側配管の周りを被覆するアウト側配管とで構成される二重配管を用いており、超音波加湿装置１０と噴霧口４２とはイン側配管で通じており、真空ポンプなどの吸引手段１４と排出口４４とはアウト側配管で通じている。
［水分調整方法］
【００５１】
次に、装置２を用いたセラミックス顆粒の水分調整方法を説明する。
【００５２】
（１）まず、造粒後のセラミックス顆粒３をカプセル容器４内に投入し、カプセル容器４を回転させつつ、揺動手段８，８を作動させて架台６とともにカプセル容器４を揺動させる。
【００５３】
セラミックス顆粒３の投入量は、カプセル容器４の処理能力に応じて適宜決定される。
【００５４】
カプセル容器４の回転揺動条件は、カプセル容器４内のセラミックス顆粒３が破壊されずに撹拌混合される条件とする。具体的には、カプセル容器４の回転数が、たとえば２０〜７０Ｈｚ、好ましくは２０〜４０Ｈｚ程度となるように、図示省略してある駆動手段を作動させる。また、カプセル容器４の揺動数が、たとえば２０〜７０Ｈｚ、好ましくは２０〜４０Ｈｚ程度となるように、揺動手段８，８を作動させる。
【００５５】
（２）次に、超音波加湿装置１０を作動させ、ライン４３を通じて噴霧口４２からカプセル容器４内に微細な液滴であるミスト１１を噴霧し、カプセル容器４内のセラミックス顆粒３の水分付与を行う。
【００５６】
ミスト１１を噴霧するタイミングは、カプセル容器４内でセラミックス顆粒３がある程度攪拌混合され、凝集などがほぐれた状態で行うことが好ましい。通常は、カプセル容器４の回転揺動開始後、３分程度経過した後にミスト１１を噴霧し始めるのが好ましい。
【００５７】
本発明では、５０％平均粒径（Ｄ５０）が１〜３０μｍ、好ましくは５〜２０μｍに制御された微細な液滴としてのミスト１１を噴霧する。噴霧するミスト１１のＤ５０が小さすぎると顆粒への水分付与が困難（顆粒が濡れない）であり、逆に大きすぎると凝集した造粒物が発生する。
【００５８】
ミスト１１の５０％平均粒径（Ｄ５０）は、たとえば光散乱法を用いた粒度分析計で測定することができる。光散乱法を用いた粒度分析とは、噴霧するミスト１１を循環させながらレーザー光やハロゲンランプ等を光源としてフランホーファ回折あるいはミィ散乱の散乱角を測定し、粒度分布を測定する分析方法である。Ｄ５０は、このような粒度分析計により得られた粒度分布により決定することができる。
【００５９】
超音波加湿装置１０としては、タンク（図示省略）内に貯えられた水を超音波により加湿してミスト状にして噴射する方式の装置のことであり、市販の装置を用いることができる。
【００６０】
本発明で行うミスト１１の噴霧は、カプセル容器４内のセラミックス顆粒３が凝集しない条件で行う。具体的には、噴霧されるミスト１１の供給速度、供給時間、回転揺動条件を適宜調整する。
【００６１】
カプセル容器４内に投入されるセラミックス顆粒３の量が、たとえば２０ｋｇのケースにおいて、噴霧されるミスト１１は、供給速度が、好ましくは０．５〜２リットル／時間、より好ましくは０．７〜１．５リットル／時間で、供給時間が、好ましくは５分以上、より好ましくは１０〜３０分とされる。セラミックス顆粒３の投入量が１００ｋｇのケースにおいて、噴霧されるミスト１１は、供給速度が、好ましくは０．５〜４リットル／時間、より好ましくは１〜３リットル／時間で、供給時間が、好ましくは５分以上、より好ましくは１０〜６０分とされる。つまり、いずれにしても、ミスト（微細な液滴）１１を長時間かけて噴霧する。このようにゆっくりと水分付与することで、含有水分のバラツキを小さくすることができる。
【００６２】
本工程により、顆粒全体の平均含有水分が、好ましくは０．２〜０．８重量％、より好ましくは０．３〜０．５重量％のごとき、適正範囲に水分調整される。ここでの各顆粒の含有水分バラツキは、前記全体の平均含有水分の±０．０２〜０．１％程度と予想される。
【００６３】
なお、本実施形態では、上述した、カプセル容器４内へのミスト１１の噴霧と共に、セラミックス顆粒３に付着されない余剰のミスト１１を、排出口４４からライン４３を通じて自然排気により外部へ排出させることが好ましい。カプセル容器４内へミスト１１を連続的に供給し続けていると、所定時間後にはカプセル容器４内がミスト１１で飽和に達することがある。このとき、飽和分のミスト１１を外部へ排出しないと、予定している粒径以上の水滴がセラミックス顆粒３に付着することがあり、本発明の目的を達成できなくなることもあるからである。
【００６４】
（３）本実施形態では、次に、カプセル容器４内のセラミックス顆粒３を乾燥することが好ましい。乾燥は、カプセル容器４の外周に取り付けられたヒータ１２を作動させ、カプセル容器４内が、好ましくは２５〜９０℃、より好ましくは３５〜７５℃となるように加熱することにより行うことができる。その際、カプセル容器４を回転揺動させつつ、真空ポンプなどの吸引手段１４で吸引し、セラミックス顆粒３を乾燥させることが好ましい。但し、加温しないで、吸引手段１４で吸引のみすることにより乾燥させても良い。この乾燥工程は、好ましくは２〜６０分程度、より好ましくは１０〜３０分程度行う。
【００６５】
なお、本工程の乾燥は、上記水分付与が一段落した後に行っても良く、あるいは水分付与と同時に行っても良い。
【００６６】
セラミックス顆粒３の乾燥は、セラミックス顆粒３の含有水分が、０．００５〜０．０８重量％／分で、取り除かれるような速度（乾燥速度）で、好ましくは２分以上、より好ましくは１０〜３０分行う。つまり、水分付与後に乾燥を行う際にも、水分付与と同様に、ゆっくりと時間をかけて乾燥を行うことが好ましい。このようにゆっくりと乾燥することで、セラミックス顆粒３の含有水分のバラツキを小さくすることができる。
【００６７】
本工程により、全体の平均含有水分が、好ましくは０．２〜０．８重量％、より好ましくは０．３〜０．５重量％のごとき、適正範囲に水分調整されるとともに、各顆粒の含有水分バラツキを、前記全体の平均含有水分の好ましくは±０．１％以内、より好ましくは±０．０５％以内に抑えることが可能となる。
【００６８】
このようにして得られた本発明のセラミックス顆粒３は、カプセル容器４から取り出され、次工程へと進められる。
［セラミック成形体］
【００６９】
本実施形態では、上述のようにして得られたセラミックス顆粒を、通例の方法に従って金型により乾式加圧成形を行うことにより、高い寸法精度のセラミックス成形体を製造することができる。この際のプレス圧力は、通例の方法と同じく一般に０．５〜５トン／ｃｍ２  、好ましくは１〜４トン／ｃｍ２  である。また、焼成温度は、使用するセラミック顆粒の種類に依存するが、一般には８００〜１５００℃、好ましくは９００〜１３００℃の範囲である。
［セラミック焼結体及び電子部品］
【００７０】
本実施形態では、得られたセラミックス成形体を焼成することで、セラミックス焼結体を得ることができる。焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。焼成に用いる炉としては、バッチ式、プッシャー式、台車式などが挙げられる。焼成温度は、好ましくは１０００〜１４５０℃である。焼成時間は、好ましくは１〜３時間程度である。焼成は、大気中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。
【００７１】
得られたセラミックス焼結体は、たとえば、ノート型パソコン、ＰＤＡ等の情報端末や携帯電話、ＰＨＳ等の移動式電話あるいはこれらの周辺機器等の携帯を前提にした電子機器用、又、テレビ、ステレオ等の比較的大型の家電製品用の種々の電子部品のコア材として使用される。
［本実施形態の作用効果］
【００７２】
本実施形態に係る装置２を用いたセラミック顆粒の水分調整方法によれば、顆粒全体の平均含有水分量が目的とする値に調整され、しかも各顆粒ごとの含有水分量のバラツキが少なく、絶妙に水分調整されており、凝集物の発生も抑制されたセラミックス顆粒が得られる。本実施形態により得られるセラミックス顆粒は、低圧つぶれ性に優れており、たとえば乾式加圧成形法による連続成形を行った場合、十分な耐スティッキング性を発揮することができ、得られる成形体の外観不良を生じるおそれが少なくなるとともに、寸法精度に優れた成形体を得ることができる。
【００７３】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。
【実施例】
【００７４】
以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。  
【００７５】
以下の実施例および比較例において、下記のセラミック顆粒について水分調整を行った。すなわち、セラミック粉末として、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト粉末（平均粒径１μｍ）６６質量部、水３３質量部、バインダー（ポリビニルアルコール）１．０質量部、分散剤（ポリカルボン酸アンモニウム塩）０．３質量部を、湿式粉砕混合機で混合して、セラミックスラリーを調整した。次に、このスラリーをディスク式アトマイザー１００００ｒｐｍで回転させて、スプレードライヤーを用いて噴霧造粒を行い、平均粒子径が１００μｍで、含有水分量０．１６％の球形のセラミックス顆粒を得た。
【００７６】
実施例１
図１に示す構成の水分調整装置２を準備し、該装置２のカプセル容器４内に、得られたセラミックス顆粒を２０ｋｇ投入した後、カプセル容器４を回転揺動させた。カプセル容器４の回転揺動条件は、該容器４内のセラミックス顆粒が破壊されずに撹拌混合される条件とした。具体的には、回転数が２０Ｈｚ、揺動数が２０Ｈｚの条件でカプセル容器４を回転揺動させた。
【００７７】
カプセル容器４の回転揺動を開始して５分後に、超音波加湿装置１０を作動させ、ライン４３を通じて噴霧口４２からカプセル容器４内に微細な液滴であるミストを噴霧し、カプセル容器４内のセラミックス顆粒の水分付与を行った。ミストの噴霧は、５０％平均粒径（Ｄ５０）が２０μｍのミストを、供給速度：１．５リットル／時間で、供給時間：３２分として行った。
【００７８】
本実施例では、カプセル容器４内へのミストの噴霧と共に、セラミックス顆粒に付着されない余剰のミストを、排出口４４からライン４３を通じて自然排気により外部へ排出させた。
【００７９】
ミスト噴霧終了後にカプセル容器４からセラミックス顆粒を一時的に取り出し、顆粒全体の平均含有水分量を測定したところ０．６８重量％であり、またセラミック顆粒全体中に凝集された造粒物の発生は見られなかった。
【００８０】
次に、一時的に取り出したセラミックス顆粒をカプセル容器４内に戻した後、カプセル容器４の外周に取り付けられたヒータ１２を作動させ、カプセル容器４内が４０℃となるように加熱し、引き続き、カプセル容器４を回転揺動させつつ、真空ポンプ（吸引手段１４）で吸引し、セラミックス顆粒を２０分、乾燥させた。
この乾燥により、セラミックス顆粒から水分が取り除かれる速度（乾燥速度）は、０．０１７重量％／分であった。
〔平均含有水分量及び含有水分のバラツキの測定〕
【００８１】
次に、カプセル容器４からセラミックス顆粒を取り出し、水分調整、乾燥後のセラミックス顆粒全体の平均含有水分量を測定した。結果を表１に示す。
【００８２】
また、各顆粒の含有水分バラツキを算出した。各顆粒の含有水分バラツキは、顆粒全体の任意部分を１０回（箇所）サンプリングし、各回での平均含有水分を測定し、それぞれの値を比較し、最大値と最小値の差を算出することにより行った。結果を表１に示す。
〔流動度の測定〕
【００８３】
得られたセラミックス顆粒の流動度をＪＩＳ−Ｚ２５０２に規定されている漏斗より、顆粒５０ｇを流下させる時間（秒／５０ｇ）を測定した。結果を表２に示す。
〔顆粒中への凝集物の有無の確認〕
【００８４】
得られたセラミックス顆粒中の凝集物の確認を次の方法により行った。顆粒全体の任意部分を１０回（箇所）各１０ｇ（合計１００ｇ）をサンプリングし、＃５０（目開き３００μｍ）で篩った後の篩い上の凝集物の重量を測定することにより行った。
【００８５】
比較例１
超音波加湿装置を用いず、カプセル容器４の内部上方に取り付けられた二流体ノズルから、５０％平均粒径（Ｄ５０）が４０μｍの液滴を、供給速度：２．４リットル／時間で、供給時間：２分、噴霧した以外は、実施例１と同様にセラミックス顆粒を得た。得られたセラミックス顆粒について、実施例１と同様に、顆粒全体の平均含有水分量と、各顆粒の含有水分バラツキと、顆粒の流動度を測定した。結果を表１及び表２に示す。さらに顆粒中への凝集物の有無を確認した。
【００８６】
【表１】
2006103979.tif 000003
【００８７】
表１に示すように、セラミックス顆粒全体の平均含有水分量については、実施例１が０．３４重量％、比較例１が０．３５重量％と、目標とする値が得られている。しかしながら、各顆粒の含有水分バラツキについては、比較例１が顆粒全体の平均含有水分量の±０．２５％であり、バラツキが大きくなったのに対し、実施例１では顆粒全体の平均含有水分量の±０．０４％と非常に少ない範囲に抑えられていることが確認できた。
【００８８】
つまり含有水分のバラツキに関しては、次のことが言える。比較例１のような大きな液滴で短時間での水分付与では、顆粒全体としては目標とする平均含有水分量を得ることができても、各顆粒ごとに含有水分のバラツキを抑えることができない。これに対して、実施例１のような小さな液滴で長時間での水分付与では、顆粒全体として目標とする平均含有水分量を得ることができるとともに、各顆粒ごとの含有水分のバラツキを抑えることもできる。
【００８９】
【表２】
2006103979.tif 000004
【００９０】
表２に示すように、顆粒の流動性については、実施例１では１４．３秒と良好な流動性を示したが、比較例１では１７．１秒と流れ難く、流動性が悪化していることが確認できた。
【００９１】
さらに、凝集物の発生に関しては、比較例１では、セラミック顆粒全体中に、３００〜８００μｍ程度の凝集物が５質量％発生していることが確認できた。これに対し、実施例１では、セラミック顆粒全体中に凝集された造粒物の発生は見られなかった。
【００９２】
実施例２及び比較例２ 
〔成形圧力と成形体密度との関係〕
【００９３】
実施例１及び比較例１で得られた各セラミックス顆粒１０ｇを直径１７．８ｍｍの金型に充填し、成形圧力を９８ＭＰａ、１９６ＭＰａ、２９４ＭＰａ、４９０ＭＰａと変化させ、乾式加圧成形することにより、直径１８ｍｍ、長さ１１ｍｍ〜１４ｍｍの円柱状のセラミックス成形体を作製した。
【００９４】
作製したセラミックス成形体（サンプル）について、各成形圧力ごとの成形体密度を算出し、これらの関係を図２に示した。
【００９５】
〔側面の写真〕
【００９６】
また、各成形体（成形圧力を９８ＭＰａ、２９４ＭＰａ、４９０ＭＰａと変化させた）の側面の顆粒つぶれ状態をＳＥＭ写真で撮影した結果を図３（Ａ）〜（Ｃ）及び図４（Ａ）〜（Ｃ）に示す。
【００９７】
表３、図２、図３（Ａ）〜（Ｃ）及び図４（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、実施例１で得られたセラミックス顆粒から作製された成形体（実施例２）は、成形時の低圧つぶれ性に優れ、成形体の顆粒粒界が低減されて均一な成形体となっていることが確認できる。
【００９８】
これに対して、比較例１で得られたセラミックス顆粒から作製された成形体（比較例２）は、成形時の低圧つぶれ性が悪く、成形体内に顆粒粒界を多く残しており、かつその含有水分量のバラツキに伴い、成形体が不均質となっていることが確認できる。
【００９９】
なお、「低圧つぶれ性」とは、セラミックス成形用顆粒を金型成形する際に低圧（代表的には２９〜１４７ＭＰａ）での顆粒のつぶれ易さを意味する。そして、「低圧つぶれ性が良好」とは、セラミックス成形用顆粒が均一につぶれることを意味する。
【０１００】
実施例３及び比較例３ 
〔連続成形性評価〕
【０１０１】
実施例１及び比較例１で得られた各セラミックス顆粒を、直径１．５ｍｍ、Ｌ寸法１．８ｍｍの円柱コア形状で５万個の連続成形を行った。
【０１０２】
連続成形後のセラミックス材料の金型への付着の様子（耐スティッキング性）を目視により観察した。結果を表３に示す。表３では、５万個連続成形後も金型にセラミックス材料の付着が観察されなかったものを◎、２万個連続成形時点で金型へのセラミックス材料の付着が観察されものを○、５千個連続成形時点で金型へのセラミックス材料の付着が観察されたものを△、１千個程度でセラミックス材料の付着が起こり連続成形不能であったものを×、として評価した。
【０１０３】
更に、得られた成形体の長さ方向の寸法を測定し、最大（Ｍａｘ）及び最小寸法（Ｍｉｎ）及び標準偏差（３σ）を求めた。結果を表３に併記した。
【０１０４】
【表３】
2006103979.tif 000005
【０１０５】
表３に示すように、実施例１で得られたセラミックス顆粒は、微粒子が金型に付着することなしに５万個以上の成形体を連続成形することが可能であり、非常に良好な耐スティッキング性を示した（実施例３）。これに対して、比較例１で得られたセラミックス顆粒を成形すると、約５千個程度の成形時点で金型にセラミックス粒子が付着して、外観欠損等の外観異常が発生した（比較例３）。
【０１０６】
また、得られた成形体の長さ方向寸法の分布（Ｍａｘ−Ｍｉｎ）については、実施例３の場合には１０μｍと極めてバラツキが少ないのに対して、比較例３の場合には２２μｍと幅広い範囲に分布し、長さ方向の３σ値についても、実施例３の場合には９μｍであり、比較例３の２０μｍと比較して非常に良好な寸法分布を示すことが確認できた。
【０１０７】
以上より、比較例１〜３に対する実施例１〜３の優位性が確認できた。
【０１０８】
なお、「耐スティッキング性」とは、金型等の表面に対するにセラミックス顆粒中の微粒子等の耐付着性を意味する。
【０１０９】
実施例４
Ｄ５０が２μｍのミストを、供給速度：２リットル／時間で、供給時間：４５分で噴霧した以外は、実施例１と同様にセラミックス顆粒を得た。得られたセラミックス顆粒について、実施例１と同様に、顆粒全体の平均含有水分量と、各顆粒の含有水分バラツキと、顆粒の流動度を測定したところ、ほぼ実施例１と同様の結果が得られた。
【０１１０】
実施例５
Ｄ５０が１０μｍのミストを、供給速度：２リットル／時間で、供給時間：４０分で噴霧した以外は、実施例１と同様にセラミックス顆粒を得た。得られたセラミックス顆粒について、実施例１と同様に、顆粒全体の平均含有水分量と、各顆粒の含有水分バラツキと、顆粒の流動度を測定したところ、ほぼ実施例１と同様の結果が得られた。
【０１１１】
実施例６
Ｄ５０が３０μｍのミストを、供給速度：１．５リットル／時間で、供給時間：２５分で噴霧した以外は、実施例１と同様にセラミックス顆粒を得た。得られたセラミックス顆粒について、実施例１と同様に、顆粒全体の平均含有水分量と、各顆粒の含有水分バラツキと、顆粒の流動度を測定したところ、ほぼ実施例１と同様の結果が得られた。
【０１１２】
実施例７
１００ｋｇのセラミックス顆粒を処理可能な大きさのカプセル容器４を準備し、これに１００ｋｇのセラミックス顆粒を投入し、実施例１と同じ条件で水分付与を行った。ミスト噴霧終了後にカプセル容器４からセラミックス顆粒を一時的に取り出し、顆粒全体の平均含有水分量を測定したところ０．６７重量％であり、またセラミック顆粒全体中に凝集された造粒物の発生は見られなかった。
【０１１３】
次に、一時的に取り出したセラミックス顆粒をカプセル容器４内に戻した後、カプセル容器４の外周に取り付けられたヒータ１２を作動させ（ヒータ温度は１００℃）、カプセル容器４内が７０℃となるように加熱し、セラミックス顆粒を２０分、乾燥させた。この乾燥により、セラミックス顆粒から水分が取り除かれる速度（乾燥速度）は、０．０１６重量％／分であった。
【０１１４】
その後、実施例１と同様に、得られたセラミックス顆粒について、顆粒全体の平均含有水分量と、各顆粒の含有水分バラツキを測定した。その結果、顆粒全体の平均含有水分量は０．３５重量％、各顆粒の含有水分バラツキは前記顆粒全体の平均含有水分量の±０．１％以内と非常に少ない範囲に抑えられていることが確認できた。
【０１１５】
実施例７から次のことが理解できる。すなわち、セラミックス顆粒の処理量が増加（２０ｋｇ→１００ｋｇ）した場合でも、水分付与後の乾燥温度を適宜調整することで、顆粒全体の平均含有水分量のみならず、各顆粒の含有水分バラツキを少なくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【０１１６】
【図１】図１（Ａ）及び図１（Ｂ）は本発明の一実施形態に係るセラミック顆粒の水分調整装置の概略図、図１（Ｃ）は図１（Ａ）のＩＣ−ＩＣ線に沿った断面図である。
【図２】図２は実施例２及び比較例２における各成形圧力と成形体密度との関係を示すグラフである。
【図３】図３（Ａ）〜図３（Ｃ）は、実施例２において成形圧力を変化させた場合のセラミックス成形体側面の顆粒つぶれ状態を示すＳＥＭ写真である。
【図４】図４（Ａ）〜図４（Ｃ）は、比較例２において成形圧力を変化させた場合のセラミックス成形体側面の顆粒つぶれ状態を示すＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
【０１１７】
２…水分調整装置
３…セラミックス顆粒
４…カプセル容器
４２…噴霧口
４３…ライン
４４…排出口
６…架台
８…揺動手段
１０…超音波加湿装置
１１…ミスト（微細な液滴）
１２…ヒータ
１４…吸引手段
【図１】
2006103979.tif 000006
【図２】
2006103979.tif 000007
【図３】
2006103979.tif 000008
【図４】
2006103979.tif 000009