(57)【要約】【課題】  真珠光沢顔料を高配合し、成型物の耐衝撃性が良く、均一に塗布でき、十分な光沢感、透明感を与える固型粉末メーキャップ化粧料の製造方法を提供する。【解決手段】  （ａ）基剤全体量に対して５０〜８５質量％の真珠光沢顔料と、（ｂ）体質顔料と、（ｃ）有機概念図におけるＩＯＢが０．１〜０．５である極性油分の２種以上であって、３０℃において粘度５mPa・s以上、５００mPa・s未満である極性油分と、粘度５００mPa・s以上、２００００mPa・s以下である極性油分とを含有する油相部、  とを含む化粧料基剤に溶剤を添加してスラリーとし、次いでスラリーを容器に充填した後、溶剤を除去する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ａ）基剤全体量に対して５０〜８５質量％の真珠光沢顔料と、
（ｂ）体質顔料と、
（ｃ）有機概念図におけるＩＯＢが０．１〜０．５である極性油分の２種以上であって、３０℃において粘度５mPa・s以上、５００mPa・s未満である極性油分と、粘度５００mPa・s以上、２００００mPa・s以下である極性油分とを含有する油相部、
とを含む化粧料基剤に溶剤を添加してスラリーとし、次いで該スラリーを容器に充填した後、前記溶剤を除去することを特徴とする固型粉末メーキャップ化粧料の製造方法。
【請求項２】
前記化粧料基剤における油相部の粘度を１０〜２０００mPa・sに調製したことを特徴とする請求項１に記載の固型粉末メーキャップ化粧料の製造方法。
【請求項３】
前記（ｃ）成分における３０℃において粘度５mPa・s以上、５００mPa・s未満である極性油分がトリ−２−エチルヘキサン酸グリセリルであり、粘度５００mPa・s以上、２００００mPa・s以下である極性油分がリンゴ酸ジイソステアリルであることを特徴とする請求項１に記載の固型粉末メーキャップ化粧料の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の方法により製造されてなることを特徴とする固型粉末メーキャップ化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は固型粉末メーキャップ化粧料の製造方法に関し、さらに詳しくは、耐衝撃性に優れ、使用性が良好であって、真珠光沢顔料を高配合した固型粉末メーキャップ化粧料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アイシャドー、頬紅、フェースカラーといった固型粉末メーキャップ化粧料には、美しい光沢感や発色、質感を付与するために、真珠光沢顔料が配合されてきた。しかしながら、真珠光沢顔料は一般的に成型性が悪く高配合が困難であるため、タルク、カオリン、セリサイト、マイカ等の体質顔料を多量に配合したり、固形油分を配合することが必要であった（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、体質顔料の高配合や、固形油分の配合により成型性は向上するものの、体質顔料を高配合した場合には粉っぽく、なめらかな使用感が得られなくなってしまったり、体質顔料の隠ぺい力によって真珠光沢顔料の持つ光沢感や質感が十分に発揮されなかった。また、固形油分を配合した場合には、圧縮プレスして固化させるプレス成型法では成型できるものの、真珠光沢顔料の配合量が５０質量％を越えると、落下等による耐衝撃性が非常に悪くなる問題は、依然解決されていなかった。
【０００３】
一方、成型性のよい固型粉末化粧料の製造方法として、溶剤で溶かし粘性にさせた化粧料成分を容器に圧力注入充填し、吸収体にて溶剤を吸収し化粧料を充填固化させる方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。
しかしながら、この方法では真珠光沢顔料を高配合した固型粉末メーキャップ化粧料を得ることはできなかった。
以上の理由により、真珠光沢顔料を高配合し、成型物の耐衝撃性が良く、さらには均一に塗布でき、十分な光沢感、透明感を与えることができる固型粉末メーキャップ化粧料を得ることは非常に困難であった。
【０００４】
【特許文献１】特開平７−２１５８２２号公報
【特許文献２】特公昭５７−６０００４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は上記したような従来の事情に鑑み、真珠光沢顔料を高配合し、成型物の耐衝撃性が良く、さらには均一に塗布でき、外観上も塗布した時も十分な光沢感、透明感を与えることができる固型粉末メーキャップ化粧料の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、
（ａ）基剤全体量に対して５０〜８５質量％の真珠光沢顔料と、
（ｂ）体質顔料と、
（ｃ）有機概念図におけるＩＯＢが０．１〜０．５である極性油分の２種以上であって、３０℃において粘度５mPa・s以上、５００mPa・s未満である極性油分と、粘度５００mPa・s以上、２００００mPa・s以下である極性油分とを含有する油相部、
とを含む化粧料基剤に溶剤を添加してスラリーとし、次いで該スラリーを容器に充填した後、前記溶剤を除去することを特徴とする固型粉末メーキャップ化粧料の製造方法である。
【０００７】
本発明においては、前記化粧料基剤における油相部の粘度を１０〜２０００mPa・sに、さらに好ましくは２００〜１０００mPa・sに調製することが好ましい。
また、前記（ｃ）成分における３０℃において粘度５mPa・s以上、５００mPa・s未満である極性油分がトリ−２−エチルヘキサン酸グリセリルであり、粘度５００mPa・s以上、２００００mPa・s以下である極性油分がリンゴ酸ジイソステアリルであることが好ましい。
【０００８】
さらに本発明によれば、上記した方法により製造されてなる固型粉末メーキャップ化粧料が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の方法によれば、真珠光沢顔料を高配合しながら、成型物の耐衝撃性が非常に良く、さらには均一に塗布でき、十分な光沢感、透明感を与える固型粉末メーキャップ化粧料を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について詳述する。
本発明に用いる（ａ）真珠光沢顔料は、真珠光沢を有する通常の雲母チタンの他に、酸化鉄被覆雲母チタン、酸化鉄被覆雲母、黒酸化鉄被覆雲母チタン、酸化鉄・黒酸化鉄被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、カルミン・コンジョウ被覆雲母チタン、酸化鉄・カルミン処理雲母チタン、コンジョウ処理雲母チタン、酸化鉄・コンジョウ処理雲母チタン、酸化クロム処理雲母チタン、黒酸化チタン処理雲母チタン、アクリル樹脂被覆アルミニウム末（色材を含有してもよい）、酸化チタン被覆マイカ、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、着色酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等を使用することができる。
【００１１】
（ａ）真珠光沢顔料の具体例としては、チミロンスプレンディッドゴールド、チミロンスプレンディッドレッド、チミロンスプレンディッドブルー、チミロンスプレンディッドグリーン、テミロンスーパーレッド、テミロンスーパーブルー、テミロンスーパーグリーン、テミロンスーパーゴールド、コロロナシエナ、コロロナカーミンレッド、コロロンレッドゴールド、（以上メルク社製）、クロイゾネブルー、クロイゾネグリーン、クロイゾネゴールド、クロイゾネルージュフランベ、ジェムトーンタンオパール、ジェムトーンルビー、チミカブリリアントゴールド、チミカゴールデンブロンズ、チミカカッパー、デュオクロムＲＢ、デュオクロムＲＹ、デュオクロムＹＲ、デュオクロムＹＢ、デュオクロムＲＧ、デュオクロムＢＧ、デュオクロムＢＲ、デュオクロムＧＹ、フラメンコベルベッド、フラメンコサティーナ、フラメンコレッド、フラメンコブルー、フラメンコゴールド（以上エンゲルハード社製）等が挙げられる。
【００１２】
真珠光沢顔料の配合量は化粧料基剤全体量に対して５０〜８５質量％であり、好ましくは６５〜７５質量％である。５０質量％未満では十分な光沢感が得られず、８５質量％を越えて配合すると、落下等による耐衝撃性が低下する。
【００１３】
本発明に用いる（ｂ）体質顔料としては、タルク、カオリン、セリサイト、マイカ等が挙げられる。
【００１４】
体質顔料の配合量は、真珠光沢顔料の配合量によって調整されるが、好ましくは化粧料基剤全体量に対して５〜４５質量％である。体質顔料の配合量が５質量％未満では耐衝撃性が極端に弱くなり、４５質量％を越えて配合した場合は、体質顔料の隠ぺい力によって真珠光沢顔料の持つ光沢感や質感が損なわれる。
【００１５】
本発明に用いる（ｃ）極性油分は、有機概念図におけるＩＯＢが０．１〜０．５であり、より好ましくは０．２〜０．５である。
【００１６】
有機概念図とは、藤田穆により提案されたものであり、その詳細は"Pharmaceutical Bulletin", vol.2, 2, pp.163-173（1954）、「化学の領域」vol.11, 10, pp.719-725（1957）、「フレグランスジャーナル」, vol.50, pp.79-82（1981）等で説明されている。すなわち、すべての有機化合物の根源をメタン（ＣＨ4）とし、他の化合物はすべてメタンの誘導体とみなして、その炭素数、置換基、変態部、環等にそれぞれ一定の数値を設定し、そのスコアを加算して有機性値、無機性値を求め、この値を、有機性値をＸ軸、無機性値をＹ軸にとった図上にプロットしていくものである。この有機概念図は、「有機概念図−基礎と応用−」（甲田善生著、三共出版、1984）等にも示されている。
【００１７】
有機概念図におけるＩＯＢとは、有機概念図における有機性値（ＯＶ）に対する無機性値（ＩＶ）の比、すなわち「無機性値（ＩＶ）／有機性値（ＯＶ）」をいう。
【００１８】
本発明に用いる極性油として、具体的には、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール（ＩＯＢ＝０．２５）、セバシン酸ジイソプロピル（ＩＯＢ＝０．４０）、ミリスチン酸イソプロピル（ＩＯＢ＝０．１８）、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル（ＩＯＢ＝０．３６）、テトラオクタン酸ペンタエリスリット（ＩＯＢ＝０．３５）、オクタン酸セチル（ＩＯＢ＝０．１３）、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン（ＩＯＢ＝０．２０）トリイソステアリン酸グリセリル（ＩＯＢ＝０．１８）、リンゴ酸ジイソステアリル（ＩＯＢ＝０．２８）等のエステル油、オリーブ油（ＩＯＢ＝０．１６）、ヒマシ油（ＩＯＢ＝０．４２）、マカダミアナッツ油（ＩＯＢ＝０．１７）等の植物系油、イソステアリン酸（ＩＯＢ＝０．４３），オレイン酸（ＩＯＢ＝０．４２）等の脂肪酸、デシルテトラデカノール（ＩＯＢ＝０．２１），オレイルアルコール（ＩＯＢ＝０．２８）等の高級アルコールが挙げられる。ＩＯＢがこの範囲をはずれると、成型性が悪く落下強度などの耐衝撃性が悪くなるか、もしくはなめらかな使用性が得られなくなる。
【００１９】
本発明の（ｃ）極性油分は、３０℃における粘度が５mPa・s以上、５００mPa・s未満である極性油分（ａ）と、粘度が５００mPa・s以上、２００００mPa・s以下である極性油分（ｂ）とを組み合わせたものである。３０℃における粘度が５mPa・s以上、５００mPa・s未満である極性油分のみでは耐衝撃性に劣るようになり、粘度が５００mPa・s以上、２００００mPa・s以下である極性油分のみでは使用性が悪くなる。極性油分（ａ）と極性油分（ｂ）とを組み合わせて用いることにより、分散性が向上し、耐衝撃性に優れたものが得られる。極性油分（ａ）と極性油分（ｂ）の最も好ましい組み合わせは、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリルとリンゴ酸ジイソステアリルの組み合わせである。
本発明において、３０℃における粘度が５mPa・s以上、５００mPa・s未満である極性油分（ａ）としては、例えばトリ−２−エチルヘキシル酸グリセリル、オクタン酸セチル、ジイソスエアリン酸グリセリル、テトラオクタン酸ペンタエリスリチル、トリオクタン酸トリメチロールプロパンが挙げられる。また、粘度が５００mPa・s以上、２００００mPa・s以下である極性油分（ｂ）としては、例えばリンゴ酸ジイソステアリル、トリイソステアリン酸グリセリル、ヒマシ油が挙げられる。
【００２０】
極性油分（ａ）と極性油分（ｂ）との配合割合は、極性油分（ａ）：極性油分（ｂ）＝１：９〜４：６（質量比）が好ましく、さらに好ましくは２：８〜３：７である。
【００２１】
本発明の（ｃ）極性油分の全配合量は化粧料基剤全体量に対して５〜２０質量％、好ましくは８〜１５質量％である。（ｃ）極性油分の配合量が化粧料基剤全体量に対して５質量％未満では、成型不良もしくは耐衝撃性が悪い。また、２０質量％を超えると、なめらかな使用性を得られずケーキングする。
【００２２】
本発明においては、最終的な油相部の粘度を１０〜２０００mPa・s、更に好ましくは２００〜１０００mPa・sに調製することにより、さらに耐衝撃性を高め、塗布時の滑らかさを高めることができる。
【００２３】
油相部の成分としては、上記（ｃ）極性油分の他に、界面活性剤、防腐剤、薬剤、紫外線吸収剤、保湿剤、殺菌剤、樹脂等の成分が含まれる。
【００２４】
本発明において用いられる溶剤としては、エタノール，ヘキサン等が挙げられ、このうち特にエタノールが好ましい。
【００２５】
本発明の固型粉末メーキャップ化粧料には、上記必須成分の他に本発明の効果を損なわない範囲で、界面活性剤、防腐剤、薬剤、紫外線吸収剤、保湿剤、殺菌剤、樹脂、上記以外の粉末等の配合が可能である。但し、一般の化粧品に適用できる成分であればよく、上記の成分に限定されるものではない。
【００２６】
このうち、界面活性剤は、粉末化粧料基剤を溶剤と混合して得たスラリー中において、化粧用粉体が凝集して系の変化を起こすのを防止するために配合されるものであり、分散効果の高い常温液状のものが好ましい。好ましい界面活性剤としては、例えば、セスキイソステアリン酸ソルビタン、モノイソステアリン酸ソルビタン等が挙げられる。界面活性剤の配合量は、化粧料基剤全量中、０．１〜３．０質量％である。
【００２７】
保湿剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、ソルビトール、ジグリセリン、ポリプロピレングリコール、ポリエチレンポリプロピレングリコール等が挙げられる。
【００２８】
他の粉末としては、オルガノポリシロキサンエラストマー粉末、ポリメタクリル酸アルキル粉末、無水ケイ酸粉末、ポリメチルシルセスキオキサン粉末、ウレタン・無水ケイ酸混合粉末等があげられる。粉末の形状としては、球状であるものを配合すると、塗布時の使用性等が良好になり好ましい。
【００２９】
本発明の固型粉末メーキャップ化粧料は、次の方法により製造される。
まず、真珠光沢顔料、体質顔料、防腐剤など粉末部をヘンシェルミキサーで混合後、均一に溶解した極性油分、界面活性剤等を含む油相部を粉末部に添加し均一に混合して化粧料基剤とする。
次いでこの粉末状の化粧料基剤を溶剤と混合してスラリー状物とする。溶剤の量は、粉体の組成および油分の配合量によっても異なるが、スラリー状物からの空気の抜き取りおよび容器等への充填が容易な粘度になるようにするのが好ましく、一般には粉末化粧料基剤の０．５〜１．５倍（質量）が好ましい。溶剤量が多くなりすぎると、乾燥に長時間を要すると共に、乾燥後にひび割れ、内容物の目減りを生じ、また耐衝撃性も低下する。更にまた、充填時にスラリー状物の容器等への拡がりが悪い場合には、充填物がこぼれない程度に軽い振動を与えると均一に充填することができる。かくして容器等に充填した後、溶剤を除去して固化させる。溶剤の除去は、例えば自然乾燥、加温乾燥、温風乾燥、真空吸引等によって行われるが、製造効率の点から、真空吸引によって溶剤を除去することが好ましい。これらの製造方法は湿式成型法と称せられているもので、その詳細は特公昭５７−６０００４号公報、特公昭６１−５４７６６号公報等に記載されている。
【００３０】
以上のような方法で得られる固型粉末メーキャップ化粧料は、例えば、アイシャドウ、フェースカラー、ファンデーション等として用いることができる。
【実施例】
【００３１】
以下に本発明の実施例を挙げてさらに具体的に説明する。配合量は化粧料基剤全体量に対する質量％である。本発明は、下記の実施例によって限定されるものではない。
【００３２】
実施例１〜７、比較例１〜５（湿式成型）
表１〜４の処方による化粧料基剤を用い、下記の方法により固型粉末メーキャップ化粧料を調製した。
表中、真珠光沢顔料である酸化チタン・無水ケイ酸複合被覆雲母チタンとしてはチミロンスプレンディッドゴールド（メルク社製）を用い、酸化鉄被覆雲母チタンとしてはチミカカッパー（エンゲルハード社製）を用い、カルミン・コンジョウ被覆雲母チタンとしてはデュオクロムＲＢ（エンゲルハード社製）を用い、無水ケイ酸被覆アルミベンガラとしてはシコパールファンタシコローザ（ＢＡＳＦ社製）を用いた。
【００３３】
［製法］
表１〜４に記載した処方からなる成分を均一混合して、粉末化粧料基剤とする。これにエタノールを粉末化粧料基剤に対して６０質量％加え、均一混合してスラリー状物とする。これを中皿に充填し、成型ヘッドを用いて圧縮成型し、同時に成型ヘッドの裏面からエタノールを吸引する。吸引後、成型物を３７℃で半日乾燥する。
【００３４】
比較例６〜１１（乾式成型）
表５〜６の処方による化粧料基剤を用い、下記の方法により固型粉末メーキャップ化粧料を調製した。なお、比較例６〜８は実施例１、比較例１〜２と処方が同じで製法が異なるもの、比較例９〜１１は比較例３〜５と処方が同じで製法が異なるものである。
【００３５】
［製法］
表４〜５に記載した処方からなる粉末部をヘンシェルミキサーで混合後、均一に溶解した油相部を粉末部に添加し、均一に混合後粉砕を行い、中皿にプレス充填してアイシャドーを得た。
【００３６】
得られた各実施例・比較例の固型粉末メーキャップ化粧料について、成型・充填のしやすさ、目視による外観の真珠光沢感、目視による塗布時の光沢感、塗布時の滑らかさ、耐衝撃性について比較した。
目視による外観の真珠光沢感、目視による塗布時の光沢感、塗布時の滑らかさに関しては、女性パネル１０名に試験品の固型粉末メーキャップ化粧料を肌に塗布して下記の評価基準で評価をしてもらった。表１〜表６にその結果を記載する。
【００３７】
＜成型・充填のしやすさの評価＞
◎：成型・充填ともに問題なく固型粉末メーキャップ化粧料を得ることが出来る。
○：成型表面にヒビ・色ムラが若干あるが目立たない。
△：充填時にノズルが詰まりぎみで、成型表面にヒビ・色ムラが目立つ。
×：成型できず固型粉末メーキャップ化粧料を得ることが出来ない。
【００３８】
＜外観の真珠光沢感の評価＞
◎：非常に光沢感が感じられる。
○：十分な光沢感が感じられる。
△：光沢感があまり感じられない。
×：光沢感が感じられない。
【００３９】
＜塗布時の光沢感の評価＞
◎：非常に光沢感が感じられる。
○：十分な光沢感が感じられる。
△：光沢感があまり感じられない。
×：光沢感が感じられない。
【００４０】
＜塗布時のなめらかさの評価＞
◎：非常になめらかである。
○：十分になめらかである。
△：あまりなめらかでない。
×：なめらかでない。
【００４１】
＜耐衝撃性の評価＞
耐衝撃性については、３０ｃｍの高さから試験品を落下させる試験によるもので、何回目の落下で割れたかによって評価した。評価基準は次のとおりである。
◎：１１回以上
○：７〜１０回
△：５〜６回
×：４回以下
【００４２】
【表１】
2006089409.tif 000002
【００４３】
【表２】
2006089409.tif 000003
【００４４】
【表３】
2006089409.tif 000004
【００４５】
【表４】
2006089409.tif 000005
【００４６】
【表５】
2006089409.tif 000006
【００４７】
【表６】
2006089409.tif 000007
【００４８】
表１〜６からわかるように、本発明の固型粉末メーキャップ化粧料は、成型・充填しやすく、外観および塗布時の光沢感および滑らかさにおいて非常に良好で優れ、耐衝撃性にも優れたものであることがわかる。また、ポリメタクリル酸アルキル粉末やオルガノポリシロキサンエラストマー粉末のような球状粉末を配合した実施例３，５，７は、塗布時の滑らかさに優れたものであった。なお表中、適量とは０．０１〜０．５質量％の範囲の量である。
【００４９】
実施例８〜１０、比較例１２，１３
光沢顔料の配合量を３０〜９０質量％まで変化させて固型粉末メーキャップ化粧料を調製し、上記と同様に評価した。その結果を表７に示す。
【００５０】
【表７】
2006089409.tif 000008
【００５１】
実施例１１〜１５
油分配合量を５〜１６質量％（界面活性剤と合わせると６〜１７質量％）まで変化させて固型粉末メーキャップ化粧料を調製し、上記と同様に評価した。その結果を表８に示す。
【００５２】
【表８】
2006089409.tif 000009