(57)【要約】【課題】安全タイヤ用中空微粒子の中空部内圧力を従来よりも著しく短期間で調整する方法について提案する。【解決手段】安全タイヤ用中空微粒子の中空部内圧力を耐圧容器内で調整するに当たり、該中空微粒子を充填した耐圧容器に高圧気体を充填して該耐圧容器内の圧力を常用走行時の車両指定タイヤ内圧とし、該耐圧容器を該中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２より低い温度に加熱し、該加熱温度を所定の時間保持して、該中空微粒子の中空部内圧力を前記タイヤ内圧の７０％以上とする。【選択図】図２
2006168192.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
安全タイヤ用中空微粒子の中空部内圧力を調整するに当たり、
耐圧容器内に安全タイヤ用中空微粒子を充填し、
該耐圧容器に、該耐圧容器内の圧力が常用走行時の車両指定タイヤ内圧となるように高圧気体を充填し、
該耐圧容器を該中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２より低い温度に保ち、
該耐圧容器内の温度を所定の時間保持して、前記中空部内圧力を前記タイヤ内圧の７０％以上とすることを特徴とする、
安全タイヤ用中空微粒子の中部内圧力を調整する方法。
【請求項２】
前記高圧気体は、無酸素の気体である、請求項１記載の方法。
【請求項３】
前記無酸素の気体は窒素である、請求項２記載の方法。
【請求項４】
前記タイヤ内圧は、１５０〜９００ｋＰａである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】
前記中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２より低い温度は、該再膨張開始温度Ｔｓ２対比２０℃以上低い温度である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】
前記中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２より低い温度は、該再膨張開始温度Ｔｓ２対比２０℃以上低い温度かつ、中空部内の内包ガスの沸点以上である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項７】
前記中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２が９０℃〜２００℃である、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
前記加熱温度を保持する時間は、１０日間以内である、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
【請求項９】
前記中空部内圧力を前記タイヤ内圧の９０％以上とすることを特徴とする、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１０】
前記耐圧容器は耐圧タンクである、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１１】
前記耐圧タンク内に充填した中空微粒子を、前記耐圧タンク内に設置した攪拌機によって、又は超音波によって攪拌しながら該中空微粒子の中空部内圧力を調整することを特徴とする、請求項１０記載の方法。
【請求項１２】
前記耐圧容器はタイヤとリムの組立体である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１３】
前記タイヤとリムの組立体内に充填した中空微粒子を超音波によって攪拌しながら該中空微粒子の中空部内圧力を調整することを特徴とする、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
前記耐圧容器を、電磁波によって加熱することを特徴とする、請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、安全タイヤ用中空微粒子の中空部内圧力を、大気圧以上の所望する高い圧力に調整する方法に関し、特に、タイヤに充填され、外傷によってタイヤ気室内の気体が漏れ出た際に、傷口を閉塞した上で、その後の走行に必要な最低限のタイヤ気室圧力を適正に与え、失った圧力を回復させる機能を有する中空微粒子の中空部内圧力を調整する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
空気入りタイヤ、例えば乗用車用タイヤにおいては、タイヤ内部にゲージ圧で１５０ｋＰａから２５０ｋＰａ程度の圧力下に空気を封じ込めて、タイヤのカーカスおよびベルト等のタイヤ骨格部に張力を発生させ、この張力によって、タイヤへの入力に対してタイヤの変形並びにその復元を可能としている。すなわち、タイヤの内圧が所定の範囲に保持されることによって、タイヤの骨格に一定の張力を発生させて、荷重支持機能を付与するとともに、剛性を高めて、駆動、制動および旋回性能などの、車両の走行に必要な基本性能を付与している。
【０００３】
ところで、この所定の内圧に保持されたタイヤが外傷を受けると、この外傷を介して高圧の空気が外部に漏れ出してタイヤ内圧が大気圧まで減少する、いわゆるパンク状態となるため、タイヤ骨格部に発生させていた張力はほとんど失われることになる。すると、タイヤに所定の内圧が付与されることによって得られる、荷重支持機能や、駆動、制動および旋回性能も失われる結果、そのタイヤを装着した車両は走行不能に陥るのである。
【０００４】
そこで、外傷によってタイヤ気室内の気体が漏れ出た際に、その後の走行に必要な最低限のタイヤ気室の圧力を適正に与えることによって失った圧力を回復させる手段として、熱膨張が可能な樹脂による連続相と独立気泡とからなる中空微粒子の多数をタイヤ気室内に配置したタイヤとリムの組立体が提案され、特許文献１には、そのタイヤとリムの組立体を含めた圧力容器と圧力容器の内圧付与方法及びその装置と圧力容器の供給方法及びその後のサービス提供方法が記載されている。
【０００５】
前記中空微粒子はその原料である『膨張性樹脂粒子』、すなわちガス成分を液体状態の発泡剤として樹脂に封じ込めた粒子を加熱膨張することにより得られる。また、この中空微粒子の中空部内の圧力は、タイヤ気室の圧力程度（通常は１５０ｋＰａから２５０ｋＰａ程度）とすることにより、粒子形状が略球形に保たれて粒子の耐久性が保証されるため、中空微粒子の中空部圧力を上記タイヤ気室の圧力程度とすることが肝要である。
【０００６】
しかし、上述の加熱膨張後の中空部圧力は環境温度とガスの蒸気圧によって決定されるため、タイヤ内に配置して所定の内圧まで空気を充填すると、中空部圧力が低いために中空微粒子は球形状を保つことができず、扁平化して歪んだ形状でタイヤ内に存在することとなる。このようにつぶれた形状ではパンク時の受傷部を的確に閉塞することができず、また常用走行にて破壊してしまうため好ましくない。
【０００７】
そこで、特願２００４−３２９３０１号明細書に記載されている安全タイヤの製造方法では、耐圧容器内に高圧気体と収容されて一旦扁平化した中空微粒子の中空部内の圧力を、一定期間にわたり耐圧容器内の圧力を保ち続けることによって耐圧容器の圧力程度に高めることで、中空微粒子の形状を略球形に回復すること、すなわち、『中空微粒子の回復』が行われている。
【特許文献１】特開２００３−１１８３１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記の方法のように、２００ｋＰａの圧力下、常温で中空微粒子の回復をおこなった場合、図２Ａに示すように、中空微粒子の回復が終了するまでには約３週間かかるため、回復済みの中空微粒子を充填した安全タイヤを早期に市場に供給することが困難であった。
【０００９】
そこで、本発明は、従来の回復方法よりも回復期間を短縮することが可能な安全タイヤ用中空微粒子の中空部内の圧力を調整する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記の問題点を解決すべく鋭意検討した結果、中空微粒子を充填した耐圧容器を、通常のタイヤの使用内圧である１５０ｋＰａから９００ｋＰａ程度の圧力下に加えて、中空微粒子の再膨張開始温度より低い温度環境下で加熱保持することによって、上記方法のように常温で保持した際の回復期間よりも著しく短期間で回復することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】
すなわち、本発明の要旨構成は、次のとおりである。
（１）  安全タイヤ用中空微粒子の中空部内圧力を調整するに当たり、
耐圧容器内に安全タイヤ用中空微粒子を充填し、
該耐圧容器に、該耐圧容器内の圧力が常用走行時の車両指定タイヤ内圧となるように高圧気体を充填し、
該耐圧容器を該中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２より低い温度に保ち、
該耐圧容器内の温度を所定の時間保持して、前記中空部内圧力を前記タイヤ内圧の７０％以上とすることを特徴とする、
安全タイヤ用中空微粒子の中部内圧力を調整する方法。
【００１２】
（２）  前記高圧気体は、無酸素の気体である、上記（１）記載の方法。
【００１３】
（３）  前記無酸素の気体は窒素である、上記（２）記載の方法。
【００１４】
（４）  前記タイヤ内圧は、１５０〜９００ｋＰａである、上記（１）〜（３）のいずれか１項に記載の方法。
【００１５】
（５）  前記中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２より低い温度は、該再膨張開始温度Ｔｓ２対比２０℃以上低い温度である、上記（１）〜（４）のいずれか１項に記載の方法。
【００１６】
（６）  前記中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２より低い温度は、該再膨張開始温度Ｔｓ２対比２０℃以上低い温度かつ、中空部内の内包ガスの沸点以上である、上記（１）〜（４）のいずれか１項に記載の方法。
【００１７】
（７）  前記中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２が９０℃〜２００℃である、上記（６）に記載の方法。
【００１８】
（８）  前記加熱温度を保持する時間は、１０日間以内である、上記（１）〜（７）のいずれか１項に記載の方法。
【００１９】
（９）  前記中空部内圧力を前記タイヤ内圧の９０％以上とすることを特徴とする、上記（１）〜（８）のいずれか１項に記載の方法。
【００２０】
（１０）  前記耐圧容器は耐圧タンクである、上記（１）〜（９）のいずれか１項に記載の方法。
【００２１】
（１１）  前記耐圧タンク内に充填した中空微粒子を、前記耐圧タンク内に設置した攪拌機によって、又は超音波によって攪拌しながら該中空微粒子の中空部内圧力を調整することを特徴とする、上記（１０）記載の方法。
【００２２】
（１２）  前記耐圧容器はタイヤとリムの組立体である、上記（１）〜（９）のいずれか１項に記載の方法。
【００２３】
（１３）  前記タイヤとリムの組立体内に充填した中空微粒子を超音波によって攪拌しながら該中空微粒子の中空部内圧力を調整することを特徴とする、上記（１２）記載の方法。
【００２４】
（１４）  前記耐圧容器を、電磁波によって加熱することを特徴とする、上記（１）〜（１３）のいずれか１項に記載の方法。
【発明の効果】
【００２５】
本発明によれば、タイヤが外傷によってパンク状態となった時点からの最低限の移動を安全かつ確実に実現するための機能を保持でき、タイヤ受傷前の通常走行時における転がり抵抗および乗り心地性を犠牲にすることなしに、タイヤ受傷状態にあっても安定した走行を可能とした安全タイヤを提供する上で、前記安全タイヤに用いる中空微粒子の中空部内圧力を調整する時間を大幅に短縮することが可能である。したがって、中空微粒子の中空部内圧力を耐圧タンク内で調整した場合は、該耐圧タンク内において従来よりも短期間で中空部内圧力が調整された中空微粒子をタイヤとリムの組立体に充填することが可能となり、中空微粒子の中空部内圧力をタイヤとリムの組立体内で調整した場合は、従来よりも短期間で得られた、中空部内圧力が調整済みの中空微粒子を有するタイヤとリムの組立体をそのまま使用に供することが可能となり、いずれによっても、中空部内圧力が調整された中空微粒子を有する安全タイヤを早期に市場に供給することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
まず、中空微粒子が充填される安全タイヤについて、その幅方向断面を示す図１に基づいて説明する。
すなわち、図示の安全タイヤは、タイヤ１をリム２に装着し、該タイヤ１とリム２とで区画されたタイヤ気室３に、熱膨張可能な樹脂による連続相と独立気泡とからなる中空微粒子４の多数を配置して成る。なお、タイヤ１は、各種自動車用タイヤ、トラックやバス用のタイヤ等、例えば乗用車用タイヤなどの一般に従うタイヤであれば、特に構造を限定する必要はない。例えば、図示のタイヤは一般的な自動車用タイヤであり、１対のビードコア５間でトロイド状に延びるカーカス６のクラウン部に、その半径方向外側へ順にベルト７およびトレッド８を配置して成る。
なお、図において、符号９はインナーライナー層、符号１０は中空微粒子４周囲の空隙および１１はサイド部である。
【００２７】
上記中空微粒子４は、略球形状の樹脂による連続相で囲まれた独立気泡を有する、例えば粒径が１０μｍ〜５００μｍ程度の範囲で粒径分布を持った中空体、あるいは独立気泡による小部屋の多数を含む海綿状構造体である。すなわち、該中空微粒子４は、外部と連通せずに密閉された独立気泡を内包する粒子であり、該独立気泡の数は単数であってもよいし、複数であってもよい。本発明では、この『中空微粒子群の独立気泡内部』を総称して『中空部』と表現する。また、この粒子が独立気泡を有することは、該粒子が独立気泡を密閉状態で内包するための『樹脂製の殻』を有することを指す。さらに、上記の樹脂による連続相とは、この『樹脂製の殻を構成する成分組成上の連続相』を指す。
【００２８】
なお、この樹脂製の殻の組成は、ガス透過性の低い材質によること、具体的には、アクリロニトリル系共重合体、アクリル系共重合体、塩化ビニリデン系共重合体のいずれか少なくとも１種から成ることが肝要である。これらの材料は、タイヤ変形による入力に対して中空微粒子としての柔軟性を有するため、特に有効である。
【００２９】
とりわけ、中空微粒子４の連続相には、アクリロニトリル系重合体、アクリル系重合体および塩化ビニリデン系重合体のいずれかを適用することが好ましい。さらに詳しくは、重合体を構成するモノマーが、アクリロニトリル、メタアクリロニトリル、メチルメタクリレート、メタクリル酸、塩化ビニリデンから選択される重合体であり、好ましくはアクリロニトリル／メタアクリロニトリル／メチルメタクリレート３元共重合体、アクリロニトリル／メタアクリロニトリル／メタクリル酸３元共重合体から選ばれた少なくとも１種がそれぞれ有利に適合する。これらの材料は、いずれもガス透過係数が小さくて気体が透過し難いために、中空微粒子の中空部内の気体が外部に漏れ難く、中空部内の圧力を適切に保持することができる。
【００３０】
さらに、中空微粒子４の連続相は、３０℃におけるガス透過係数が３００×１０-12 （ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ2 ・ｓ・ｃｍＨｇ）以下、好ましくは３０℃におけるガス透過係数が２０×１０-12（ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ2・ｓ・ｃｍＨｇ）以下、さらに好ましくは３０℃におけるガス透過係数が２×１０-12（ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ2・ｓ・ｃｍＨｇ）以下であることが推奨される。なぜなら、通常の空気入りタイヤにおけるインナーライナー層のガス透過係数は３００×１０-12（ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ2・ｓ・ｃｍＨｇ）以下のレベルにあって十分な内圧保持機能を有している実績を鑑み、中空微粒子の連続相についても、３０℃におけるガス透過係数を３００×１０-12（ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ2 ・ｓ・ｃｍＨｇ）以下とした。ただし、このガス透過係数のレベルでは、３〜６カ月に１度程度の内圧補充が必要であるから、そのメンテナンス性の点からも、２０×１０-12 （ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ2 ・ｓ・ｃｍＨｇ）以下、さらに好ましくは２×１０-12（ｃｃ・ｃｍ／ｃｍ2・ｓ・ｃｍＨｇ）以下とすることが推奨される。
【００３１】
なお、中空微粒子の中空部（独立気泡）を構成する気体としては、窒素、空気、炭素数２から８の直鎖状及び分岐状の脂肪族炭化水素およびそのフルオロ化物、炭素数２から８の脂環式炭化水素およびそのフルオロ化物、そして次の一般式（III）：
Ｒ１−Ｏ−Ｒ２----  （III）
（式中のＲ１およびＲ２は、それぞれ独立に炭素数が１から５の一価の炭化水素基であり、該炭化水素基の水素原子の一部をフッ素原子に置き換えても良い）にて表されるエーテル化合物、からなる群の中から選ばれた少なくとも１種が挙げられる。
【００３２】
この中空微粒子４の多数個である中空微粒子群は、高圧気体とともにタイヤ気室３の内側に配置することによって、通常の使用条件下ではタイヤの『使用内圧』を部分的に担うと共に、タイヤ受傷時には、タイヤ気室３内の失った圧力を復活させる機能を発現する源となる。この内圧復活機能を発現するためには、中空微粒子４の中空部内の圧力を、タイヤの『使用内圧』の少なくとも７０％とすることにより、粒子形状が略球形に保たれて粒子の耐久性が保証されるため、中空部内圧力を『使用内圧』の７０％以上とすることが肝要である。ここで、『使用内圧』とは、『自動車メーカーが各車両毎に指定した、装着位置ごとのタイヤ気室圧力値（ゲージ圧力値）』を指す。
【００３３】
以下、中空微粒子の中空部内圧力が調整される過程について図２を参照しながら説明する。
図２Ａは、耐圧容器に高圧気体とともに収容した時に減少した中空微粒子内の体積がタイヤの使用内圧として通常用いられる２００ｋＰａの圧力の下、元の体積へと回復していく様子を示したグラフである。中空微粒子は、圧力を２００ｋＰａとした耐圧容器内に収容した当初、すなわちグラフのＡ地点では、中空微粒子の中空部内の圧力（独立気泡内の圧力）が大気圧とほぼ等しく容器内の圧力より小さいために、粒子は体積減少する。この時点での中空微粒子の形状は略球形状ではなく、図２Ｂに示すような扁平化して歪んだ形状となっている。
【００３４】
一方、図２Ｂに示す扁平化して歪んだ中空微粒子は、その中空部内の圧力Ｐｂと容器内の圧力Ｐ０との差により体積減少した状態であるわけだが、一定期間にわたり耐圧容器内の圧力を保ち続けることによって、中空微粒子の中空部内の圧力、言い換えれば該粒子内の独立気泡内の圧力を、耐圧容器の圧力程度に高めることができる。すなわち、扁平化した中空微粒子は変形させられているため、その殻の部分には元の略球形状に戻ろうとする力Ｆｂが働いている。また、扁平化した中空微粒子の中空部内の圧力Ｐｂは、耐圧容器内圧力Ｐ０よりも低いことから、その圧力差を解消するために、耐圧容器内の気体の分子が樹脂による連続相の殻を通過して粒子の中空部内に浸透する。さらに、中空微粒子の中空部は独立気泡であり、その中の気体は発泡剤に起因するガスで満たされているため、耐圧容器内（粒子周囲の空隙部）の気体とは異なる場合がある。この場合は、上述の単なる圧力差だけではなく気体の分圧差に従いながら、その分圧差を解消するまで耐圧容器内の高圧気体が中空微粒子の中空部内へ浸透していく。このように、耐圧容器内の高圧気体は、時間と共に中空微粒子の中空部内へ浸透していくため、この中空部内に浸透した分だけ、耐圧容器内の圧力が低下することとなる。よって、中空微粒子の中空部内に浸透した分を補うために、高圧気体を充填した上で所望の圧力をかけ続けることにより、中空部内の圧力を所望の使用内圧に調整した中空微粒子、すなわち図２Ｃに示すように、扁平化した形状から略球形状に回復した中空微粒子を得ることができる。ここまで、２００ｋＰａの圧力下における中空微粒子の挙動を例として説明したが、この２００ｋＰａ以外の圧力下においても、中空微粒子は図２Ａに示したような挙動をとる。
【００３５】
ここで、耐圧容器内に充填する高圧気体は空気でも良いが、上記中空微粒子中の気体がフルオロ化物でない場合には、安全性の面から無酸素の気体、たとえば窒素や不活性ガス等が好ましい。
【００３６】
また、上記中空微粒子の中空部内圧力の調整において、耐圧容器内の圧力が常用走行時の車両指定タイヤ内圧となるように前記高圧気体を充填する。好ましくは、前記タイヤ内圧は、１５０〜９００ｋＰａである。
【００３７】
ところで、中空微粒子の中空部内の圧力を常温で所望の使用内圧に調整すると、図２Ａのグラフにおいて破線で示すように、中空部内の圧力が所望の使用内圧となるには約３週間もかかるので、この場合、中空部内圧力が調整された中空微粒子を充填した安全タイヤを早期に市場へ供給することは不可能である。
【００３８】
そこで、本発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意検討した結果、耐圧容器内で中空微粒子の中空部内の圧力を所望の圧力とする、すなわち中空微粒子の中空部内圧力を調整する際に、所望の使用内圧をかけ続けることに加えて、耐圧容器を所定の温度に加熱し、所定の時間保持することによって、図２Ａのグラフにおいて実線で示すように従来よりも著しく短期間で中空微粒子の中空部内圧力を調整することが可能であることを知見した。
【００３９】
更に、本発明者らは、耐圧容器を加熱する温度を決定するに当たって、加熱による中空微粒子の膨張の実態について鋭意検討し、本発明における加熱温度の適正な範囲を見出した。さて、中空微粒子はその原料である『膨張性樹脂粒子』、すなわちガス成分を液体状態の発泡剤として樹脂に封じ込めた粒子を加熱膨張することにより得られ、この膨張性樹脂粒子には膨張開始温度Ｔｓ１が存在する。更に、加熱膨張によって得られた中空微粒子を室温から再度加熱すると、中空微粒子は更なる膨張を開始し、ここに中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２が存在する。発明者らは、これまで多くの膨張性樹脂粒子から中空微粒子を製造し検討を重ねてきた結果、Ｔｓ１を膨張特性の指標としてきたが、中空微粒子の膨張特性の指標としてはＴｓ２が適切であることを見出すに至った。
【００４０】
まず、膨張性樹脂粒子を加熱膨張させる場合における膨張挙動を観察した。膨張性樹脂粒子は膨張する前の段階にあるため、中空微粒子の状態に比して粒径が極端に小さく、樹脂製の殻部の厚さが極端に厚い。よって、マイクロカプセルとしての剛性が高い状態にある。したがって、加熱膨張の過程で樹脂製の殻部の連続相がガラス転移点を越えても、更なる加熱により殻部がある程度柔らかくなるまでは、内部ガスの拡張力が殻部の剛性にうち勝つことができない。よって、Ｔｓ１は実際の殻部のガラス点移転よりも高い値を示す。
一方で、中空微粒子を再度加熱膨張させる場合では、中空微粒子の殻部の厚さが極端に薄く、中空体としての剛性が低い状態にある。したがって、加熱膨張の過程で殻部の連続相がガラス転移点を越えると同時に膨張を開始するため、Ｔｓ２はＴｓ１より低い位置づけとなる。
【００４１】
したがって、中空微粒子の中空部内圧力を調整するに当たって、中空微粒子を充填した耐圧容器を、中空微粒子の再膨張開始温度Ｔｓ２より低い温度に加熱し、保持することが好ましい。なぜなら、この再膨張開始温度Ｔｓ２を超えて加熱すると、中空微粒子が破裂する恐れがあるからである。より好ましくは、中空微粒子を充填した耐圧容器を加熱し、保持する温度は上記Ｔｓ２対比２０℃以上低い温度である。Ｔｓ２より２０℃以上低い場合、中空部内に存在する内包ガス、すなわち発泡剤に起因するガスの中空部外への漏洩を抑制することができる。これにより、中空部内の内包ガスの分圧を保つことができるため、上述のように分圧差を活用して中空微粒子の中空部内の圧力が調整される速度の向上を図ることができるからである。
【００４２】
さらには、加熱保持する温度が、Ｔｓ２より２０℃以上低いことに加え、中空部内の内包ガス沸点以上である温度範囲が好ましい。内包ガス沸点以上になると、中空部内の圧力を上げることができるため、耐圧容器内の所望の圧力下での中空粒子の扁平化して歪んだ状態から略球形状へ戻ろうとする反力が大きくなり、また、上述の容器内の気体との分圧差を大きくできるため、より早期に中空部内の圧力の調整を完了させることができるのである。
【００４３】
なお、中空微粒子のＴｓ２は、９０℃以上２００℃以下であることが肝要である。なぜなら、中空微粒子のＴｓ２が９０℃未満では、常用走行時のタイヤ気室内の温度環境下にて膨張する可能性があるからである。
一方２００℃を超えると、パンク受傷後のランフラット走行において、中空微粒子の摩擦発熱に起因する急激な温度上昇が起こっても、Ｔｓ２に達することができない場合があり、よって目的とする『内圧復活機能』を十分に発現させることができなくなる場合がある。
【００４４】
よって、Ｔｓ２の範囲は９０℃以上２００℃以下であり、好ましくは１１０℃以上、更に好ましくは１３０℃以上であり、もっとも好ましくは１６０℃以上の範囲である。
【００４５】
なお、前記加熱温度を保持する時間は、中空微粒子の殻の部分、すなわち粒子の連続相に対する空隙気体の透過性と、粒子中空部内の気体と空隙気体との分圧差とを考慮して、設定すればよい。具体的には、保持時間は１０日間以内が好ましい。
【００４６】
上述したように、中空微粒子の中空部内の圧力は、耐圧容器内（粒子周囲の空隙部）の圧力に近づきながら、一旦減少した粒子体積を回復していき、粒子形状は扁平化されて歪んだ形状から元の略球形状へと回復していく。この形状を回復していく過程の中で、中空微粒子の中空部内圧力が耐圧容器内の圧力に対して少なくとも７０％にまで増加することにより、中空微粒子の粒子形状は扁平化した状態から略球形へ回復することができ、これによって上述した中空微粒子の耐久性を保証することができる。かように耐圧容器内で調整された中空微粒子は、タイヤ気室内へ供給された段階で、その中空部内の圧力（独立気泡中の気泡内圧力）が、上記使用内圧に準じた高い圧力を保ったまま、言い換えれば、粒子体積と中空部圧力を保持したままタイヤ気室内に存在する結果、常用走行での内圧復活機能が保持され、上述の内圧復活機能を有する安全タイヤが得られるのである。
【００４７】
上述の粒子体積を回復した中空微粒子においては、粒子形状が略球形に回復するため、中空部内圧力を調整した中空微粒子充填後のタイヤにおける転動時の繰り返し変形に伴って粒子に加わる疲労や破壊も大幅に低減できる結果、中空微粒子の耐久性が損なわれることはない。中空微粒子の耐久性が損なわれない範囲は、タイヤ気室内の圧力が、装着する車両指定内圧等の所望する高圧下環境のなかで中空微粒子の中空部内圧力が所望の車両指定タイヤ内圧に対して少なくとも７０％であり、好ましくは８０％以上、特に好ましくは９０％以上である。
【００４８】
なお、本発明の中空微粒子の中空部内圧力を調整する際に用いる耐圧容器として、例えば耐圧タンクや、タイヤとリムの組立体を用いてもよい。
【００４９】
耐圧タンクを用いて中空微粒子の中空部内圧力を調整する方法の一例を、図３を参照して説明する。
図３において、符号１２は耐圧タンクであり、これに中空微粒子１０が充填されている。符号１４は、加圧流体供給装置であり、これを用いて耐圧タンク１２内の圧力を所定の圧力に調節する。符号１６は、耐圧タンクを加熱するための加熱用手段である。
中空微粒子１０が充填された耐圧タンク１２内に、加圧流体供給装置１４によって加圧流体を供給して、耐圧タンク１２内の圧力を所望の使用タイヤ内圧に調節し、維持する。次に、加熱用手段１６を作動させて、耐圧タンク１２内の中空微粒子４を、その再膨張開始温度対比２０℃以上低い温度で加熱する。この温度で加熱することによって、中空微粒子４の殻部の気体透過性が高まり、耐圧タンク１２内の気体の分子が中空微粒子４内に浸透しやすくなるので、中空微粒子４は扁平化した形状から略球形状へより早く回復する。中空微粒子４の中空部内圧力が所望の車両指定タイヤ内圧に対して少なくとも７０％の圧力となるまで保持し、中空部内圧力の調整を終了する。具体的には、最大１０日間の間保持する。
【００５０】
また、耐圧タンク１２の加熱は、所望の温度に調整した恒温室内にて加熱することでも良いし、電磁波、ヒーター、又はスチーム熱源を用いて直接耐圧タンクを加温しても良い。
【００５１】
加熱を均一に行うには、中空微粒子を攪拌しながら加熱を行う。例えば、耐圧容器として耐圧タンクを用いた場合は、耐圧タンクに設置した攪拌機、又は超音波によって攪拌を行うことができる。
【００５２】
上記のように耐圧タンクで中空部内圧力を調整した中空微粒子を、タイヤとリムの組立体内に充填して安全タイヤを製造することができる。例えば、中空部内圧力を調整した中空微粒子を耐圧タンクからタイヤとリムの組立体に充填するには、図３に示すように、耐圧タンク１２から所定量に計量した、中空部内圧力を調整した中空微粒子４を中空微粒子充填用タンク１８に移送し、この中空微粒子充填用タンク１８からタイヤとリムの組立体１に中空部内圧力を調整した中空微粒子４を充填することができる。耐圧タンク１２から中空微粒子充填用タンク１８への中空部内圧力を調整した中空微粒子４の移送は、耐圧タンク１２と中空微粒子充填用タンク１８の内圧の差（以下、差圧という）を利用して行うことができる。同様に、中空微粒子充填用タンク１８からタイヤとリムの組立体への中空部内圧力を調整した中空微粒子４の充填も、両者の差圧を利用して行うことができる。どちらの場合でも、移送効率の向上と圧密回避の観点から、差圧は１００ｋＰａ以上であることが好ましい。この場合、耐圧タンク１２は大量の材料をストックしておくため大型であるので、中空微粒子充填用タンク１８に計量機能を持たせるとよい。すなわち、予め所定の重量を計量して中空微粒子充填用タンク１８に移送し、タイヤに充填して減った重量を測定することにより、正確な充填量を導き出すことができる。例えば、中空微粒子充填用タンク１８を天秤２０の上に置き、その状態で充填することによって、正確な充填量を導き出すことができる。
【００５３】
タイヤとリムの組立体内で中空微粒子の中空部内圧力を調整する場合は、タイヤとリムの組立体内に所定量の中空微粒子を充填し、そのタイヤの車両指定タイヤ内圧まで内圧を付加したタイヤとリムの組立体を、所定本数のタイヤを収納できる容器に配置し、再膨張開始温度Ｔｓ２対比２０℃以上低い温度まで加熱し保持する。なお、加熱を均一に行うために、タイヤ内の中空微粒子を超音波によって攪拌しながら加熱を行ってもよい。この加熱によって中空微粒子の中空部内圧力を所望の車両指定タイヤ内圧に対して少なくとも７０％の圧力に調整し、このように中空部内圧力を調整した中空微粒子を有するタイヤとリムの組立体をそのまま使用に供することができる。これによって、従来よりも早期に安全タイヤを市場に供給することができる。
【実施例】
【００５４】
本例では、図３に示す耐圧タンクを用いて中空微粒子の中空部内圧力を調整する実験を行った。
タイヤサイズが275/70R16及び175/70R13である乗用車用タイヤ（車両指定タイヤ内圧２００ｋＰａ）に充填する表１に示す中空微粒子を内容積３０リットルの耐圧タンク１２に収容した。図３に示したところに従って、室温にて加圧流体供給装置１４から窒素ガスを供給して耐圧タンク１２内の圧力を２００ｋＰａとし、その後ヒーター１６を作動させて、各中空微粒子を表２に示す温度までそれぞれ加熱後その温度を保持し、各中空微粒子の体積が加圧前の体積に回復する、すなわち各中空粒子の中空部内の圧力が室温時に換算して２００ｋｐａ以上になるまで温度と圧力を保持した。該体積を回復するに要した日数を記録し、その結果を表２に示す。
【００５５】
【表１】
2006168192.tif 000003
【００５６】
【表２】
2006168192.tif 000004
【００５７】
表２から明らかなように、各中空微粒子の体積が加圧前の体積に回復するまでにかかる時間は、２種の中空微粒子の間であまり差異がなく、どの実施例も従来例１及び２と比較して短期間で中空微粒子の中空部内の圧力を調整することができ、特に種類アの中空微粒子の中空部内圧力を調整した実施例の中では実施例２が、種類イの中空微粒子の中空部内圧力を調整した実施例の中では実施例７が、最も短期間で中空部内圧力を調整することができた。一方、Ｔｓ２対比２０℃低い温度よりはるかに高い温度で加熱を行った比較例１及び３では、中空微粒子が破裂し、また比較例２及び４のように、Ｔｓ２対比２０℃低い温度よりはるかに低い温度では、中空部内圧力の調整が完了するまで１０日間以上かかり、従来例と調整に要する時間があまり変わらなかった。このことから、Ｔｓ２対比２０℃以上低い温度付近で中空部内圧力の調整を行うと調整時間の短縮が可能であり、さらには内包ガス沸点以上の範囲であれば、最も短期間で中空部内圧力を調整することが可能であることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明に従って得られる中空部内圧力を調整した中空微粒子を有する安全タイヤの幅方向断面図である。
【図２】図２Ａは、本発明の中空微粒子の中空部内圧力を調整する方法及び従来の方法により中空微粒子の中空部内圧力が調整される過程を示すグラフであり、図２Ｂは、図２ＡのグラフのＡ地点における中空微粒子の形状を示す図であり、図２Ｃは、図２ＡのグラフのＢ地点での中空微粒子の形状を示す図である。
【図３】本発明に従う、耐圧タンクを用いて中空微粒子の中空部内圧力を調整する方法の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００５９】
１  タイヤ
２  リム
３  タイヤ気室
４  中空微粒子
５  ビードコア
６  カーカス
７  ベルト
８  トレッド
９  インナーライナー層
１０  中空微粒子周囲の空隙
１１  サイド部
１２  耐圧タンク
１４  加圧流体供給装置
１６  加熱用手段
１８  中空微粒子充填用タンク
２０  天秤
【図１】
2006168192.tif 000005
【図２】
2006168192.tif 000006
【図３】
2006168192.tif 000007