(57)【要約】【課題】クリーニングの頻度を低減させることができる気相成長装置の処理方法、薄膜の成膜方法、気相成長装置、プログラムを提供する。【解決手段】薄膜の成膜時には、気相成長装置１のチャンバ１１の内壁１１２に堆積物Ｍ２が堆積する。薄膜の成膜を繰り返すうちに、堆積物Ｍ２からガスが発生し、薄膜の膜厚の均一性が悪化するが、本発明では、チャンバ１１の内壁１１２に堆積した堆積物Ｍ２による薄膜の膜厚への影響がではじめる前に、堆積物Ｍ２を覆う非晶質膜Ｍ３を成膜する。非晶質膜Ｍ３により、堆積物Ｍ２を覆うことで、堆積物Ｍ２からのガスの発生を防止することができる。これにより、膜厚の均一性の高い薄膜を得ることができる【選択図】      図３
2006351655.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
気相成長装置のチャンバ内で薄膜を成膜する工程を行った後の気相成長装置の処理方法であって、
前記薄膜の成膜時に前記チャンバの内壁に堆積した堆積物を覆う非晶質膜を成膜することを特徴とする気相成長装置の処理方法。
【請求項２】
請求項１に記載の気相成長装置の処理方法において、
前記非晶質膜の原料は、前記薄膜の原料であることを特徴とする気相成長装置の処理方法。
【請求項３】
気相成長装置を用いて薄膜を成膜する薄膜の成膜方法であって、
請求項１又は２に記載の気相成長装置の処理方法を用いて気相成長装置を処理する工程と、
前記気相成長装置を処理した後、前記気相成長装置のチャンバ内で再度、薄膜を成膜する工程とを備えることを特徴とする薄膜の成膜方法。
【請求項４】
請求項３に記載の薄膜の成膜方法において、
前記薄膜を成膜する工程では、原子層堆積法により薄膜を成膜することを特徴とする薄膜の成膜方法。
【請求項５】
請求項３または４に記載の薄膜の成膜方法において、
前記薄膜の成膜回数と前記薄膜の膜厚の均一性との関係を予め把握する工程と、
前記成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、前記チャンバ内での薄膜の成膜回数とを比較して、前記チャンバ内での薄膜の成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する工程と、
前記チャンバ内での薄膜の成膜回数が所定回数を超えると判別した場合に、請求項１又は２に記載の気相成長装置の処理方法を用いて、前記チャンバの内壁に付着した前記堆積物を覆う前記非晶質膜を成膜し、前記気相成長装置を処理する工程と、
前記気相成長装置を処理した後、前記気相成長装置のチャンバ内で再度、薄膜を成膜する工程とを備えることを特徴とする薄膜の成膜方法。
【請求項６】
基板上に薄膜を成膜するための気相成長装置であって、
気化された薄膜の原料が供給されるとともに、前記基板上に薄膜を成長させるためのチャンバと、
このチャンバ内の温度を制御する温度制御手段と、
前記薄膜の成膜回数と前記薄膜の膜厚の均一性との関係を予め記憶した記憶手段と、
前記チャンバ内での薄膜の成膜回数をカウントするカウント手段と、
前記記憶手段に記憶された薄膜の成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、前記カウント手段によりカウントされた成膜回数とを比較し、前記カウント手段によりカウントされた前記成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する判別手段とを備え、
前記判別手段で、成膜回数が所定回数を超えると判別した場合には、前記温度制御手段により、前記チャンバ内の温度を制御し、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆うように非晶質膜を成膜することを特徴とする気相成長装置。
【請求項７】
気相成長装置のチャンバ内での処理を制御するためのコンピュータに実行させるプログラムであって、
薄膜の成膜回数と薄膜の膜厚の均一性との関係を予め取得する手順と、
前記チャンバ内で成膜した薄膜の成膜回数を取得する手順と、
前記薄膜の成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、取得した前記成膜回数とを比較し、取得した前記成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する手順と、
取得した前記成膜回数が所定回数を超えると判別した場合に、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆う非晶質膜を成膜するために、前記チャンバ内の温度制御を行う温度制御手段に対し、前記チャンバ内の温度を調整するための制御信号を出力する手順とをコンピュータに実行させるためのプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、気相成長装置の処理方法、薄膜の成膜方法、気相成長装置、プログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、気相成長装置により膜厚が均一である高品質な薄膜を成膜することが望まれている。成膜に伴い、気相成長装置のチャンバの内壁には、薄膜の原料が付着し、堆積物となる。チャンバ内での成膜を繰り返すうちに、この堆積物が、薄膜の膜厚の均一性に影響を及ぼしはじめ、薄膜の膜厚の均一性が悪化する。そのため、チャンバの内壁に堆積した堆積物をクリーニングにより剥離し、膜厚の均一性の悪化を防止する方法が採用されている（例えば、特許文献１参照）。
クリーニングの方法としては、ガスクリーニングが例示できる。しかしながら、ＨｆＯ２や、ＺｒＯ２等を含んだ高誘電体の薄膜を成膜した場合、チャンバの内壁に付着したＨｆＯ２や、ＺｒＯ２を、ガスクリーニングで除去することが困難である。そのためＨｆＯ２や、ＺｒＯ２等を含んだ高誘電体膜を成膜した場合には、チャンバの内壁を薬液でウェットクリーニングする必要がある。
【特許文献１】特開平０５−３１５２９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
チャンバの内壁を薬液でウェットクリーニングする方法を採用した場合には、チャンバを開放してクリーニングしなければならないので、チャンバ内部の温度を大幅に低下させなければならない。また、チャンバを開放してクリーニングするため、クリーニング後にチャンバの真空性能を確認しなければならず、薄膜の成膜を開始するまでに手間を要する。さらには、クリーニング後、薄膜の成膜を開始する際には、チャンバ内の温度を大幅に上昇させなくてはならないので、薄膜の成膜の開始までに時間がかかるという問題もある。
このようにクリーニングには、時間がかかるとともに、クリーニングを行った後の工程にも手間や時間を要するのでクリーニングの頻度を低減させることが望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
薄膜の膜厚の均一性に影響を与え、膜厚の均一性を悪化させる状態の堆積物は多結晶であると考えられる。チャンバの内壁に付着した堆積物は、チャンバ内での成膜を繰り返すうちに、結晶化して結晶粒の大きさが大きくなったり、結晶構造が柱状となったりして多結晶となると推測される。そのため、堆積物の表面は、荒れた状態となる。この堆積物は結晶化が進むほど、表面があれ、表面積が大幅に増大する。このため、この多結晶の堆積物は、薄膜の原料のガスを吸着しやすくなるとともに、吸着したガスを放出し、薄膜の成膜時に薄膜の膜厚の均一性を悪化させているのではないかと、本発明者らは推測した。本発明はこのような知見・推測に基づき完成されたものである。
本発明によれば、気相成長装置のチャンバ内で薄膜を成膜する工程を行った後の気相成長装置の処理方法であって、前記薄膜の成膜時に前記チャンバの内壁に堆積した堆積物を覆う非晶質膜を成膜することを特徴とする気相成長装置の処理方法が提供される。
【０００５】
このような発明では、非晶質膜を成膜し、この非晶質膜により、チャンバの内壁に堆積した堆積物を覆うことで、成膜を行う際の堆積物からのガスの発生、堆積物へのガスの吸着を防止することができる。これにより、膜厚の均一性の高い薄膜を得ることができる。
従来は、堆積物が薄膜の膜厚の均一性に影響を与え、薄膜の膜厚の均一性が悪化するたびに、気相成長装置のクリーニングを行う必要があった。これに対し、本発明では、チャンバの内壁に堆積した堆積物による薄膜の膜厚への影響がではじめた時点（或いは影響がではじめる直前）で、非晶質膜を成膜することで、再度、均一性の高い薄膜を得ることができるのである。従って、クリーニングの頻度を大幅に低減させることができる。
なお、非晶質膜は、全ての部分が非晶質である必要はなく、処理後に成膜する薄膜の膜厚の均一性に影響を及ぼさない程度に、一部が結晶化していてもよい。
【０００６】
また、本発明は処理方法としてのみならず、装置、プログラムとしても構成することができ、前記と同様の作用及び効果を享受することができる。
すなわち、本発明によれば、基板上に薄膜を成膜するための気相成長装置であって、気化された薄膜の原料が供給されるとともに、前記基板上に薄膜を成長させるためのチャンバと、このチャンバ内の温度を制御する温度制御手段と、前記薄膜の成膜回数と前記薄膜の膜厚の均一性との関係を予め記憶した記憶手段と、前記チャンバ内での薄膜の成膜回数をカウントするカウント手段と、前記記憶手段に記憶された前記薄膜の成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、前記カウント手段によりカウントされた成膜回数とを比較し、前記カウント手段によりカウントされた前記成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する判別手段とを備え、前記判別手段で、成膜回数が所定回数を超えると判別した場合には、前記温度制御手段により、前記チャンバ内の温度を制御し、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆うように非晶質膜を成膜することを特徴とする気相成長装置が提供できる。
また、本発明によれば、気相成長装置のチャンバ内での処理を制御するためのコンピュータに以下の手順を実行させるプログラム、すなわち、チャンバ及び温度制御手段を含む成膜処理部と、この成膜処理部における処理を制御する制御装置とを備える気相成長装置に対し、以下の手順を実行させるプログラムであって、薄膜の成膜回数と薄膜の膜厚の均一性との関係を予め取得する手順と、前記チャンバ内で成膜した薄膜の成膜回数を取得する手順と、前記薄膜の成膜回数及び薄膜の膜厚の均一性の関係と、取得した前記成膜回数とを比較し、取得した前記成膜回数が所定回数以下であるか否かを判別する手順と、取得した前記成膜回数が所定回数を超えると判別した場合に、前記チャンバの内壁に付着した堆積物を覆う非晶質膜を成膜するために、前記チャンバ内の温度制御を行う温度制御手段に対し、前記チャンバ内の温度を調整するための制御信号を出力する手順とをコンピュータに実行させるためのプログラムも提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
【０００８】
図１は、本実施形態にかかる気相成長装置１を示す模式図である。
気相成長装置１は、原子層堆積法（ＡＬＤ；Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）により、基板Ｍ上に薄膜Ｍ１を成膜するためのものである。
この気相成長装置１は、成膜処理部を構成するチャンバ１１、加熱装置１２、排気装置１３、及びガス供給手段１５と、制御装置１４とを備える。
チャンバ１１内部には、薄膜Ｍ１の成膜時に基板Ｍを支持するテーブル１１１が設置されている。
【０００９】
加熱装置１２は、前記テーブル１１１内に設置されたヒータ１２１と、このヒータ１２１への電力の供給を制御するコントローラ１２２と備える。
ヒータ１２１は、テーブル１１１上に設置された基板Ｍを加熱するためのものである。ヒータ１２１により基板Ｍを加熱すると、輻射熱により、チャンバ１１内部の温度が上昇する。
コントローラ１２２は、前記ヒータ１２１への電力の供給を制御するためのものであり、前述したように、ヒータ１２１により、チャンバ１１内の温度が変化するため、ヒータ１２１のコントローラ１２２は、チャンバ１１内の温度を制御する温度制御手段としての役割を果たす。
なお、チャンバ１１内には、チャンバ１１内の温度を検出するセンサ（図示略）が設けられている。
【００１０】
ガス供給手段１５は、チャンバ１１内部に薄膜Ｍ１の原料を供給する原料ガス供給手段１５１と、チャンバ１１内部にパージガスを供給するパージガス供給手段１５２とを備える。
原料ガス供給手段１５１は、原料容器１５１Ａと、この原料容器１５１Ａに接続された気化器１５１Ｂと、原料容器１５１Ａおよび気化器１５１Ｂを接続する配管１５１Ｃと、気化器１５１Ｂとチャンバ１１とを接続する配管１５１Ｄとを備える。
原料容器１５１Ａは、室温に保持されており、薄膜Ｍ１の原料が液体状態で入っている。
【００１１】
ここで、薄膜Ｍ１は、例えば、容量素子の容量膜やＭＯＳＦＥＴのゲート絶縁膜として使用されるものである。
薄膜Ｍ１としては、いわゆるｈｉｇｈ−ｋ膜が例示できる。例えば、ＺｒＯｘ、ＨｆＯｘ、ＨｆＡｌＯｘ、Ａｌ２Ｏ３、Ｉｎ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、ハフニウムシリケート、ジルコニウムシリケート等の膜が挙げられる。また、ｈｉｇｈ−ｋ膜として、たとえば、チタン酸バリウム（ＢａＳｒＴｉＯ３）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）、窒酸化シリコン（ＳｉＯＮ）、またはアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、ＰＺＴ（Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ3 ）、ＢＳＴ（(Ｂａ，Ｓｒ)ＴｉＯ3）を用いることもできる。
【００１２】
このような原料容器１５１Ａ内の原料は気化器１５１Ｂで気化されて、配管１５１Ｄを介してチャンバ１１内に供給される。
配管１５１Ｄには電磁弁１５１Ｅが設けられている。
【００１３】
パージガス供給手段１５２は、パージガスが保存されたボンベ１５２Ａと、このボンベ１５２Ａとチャンバ１１とを接続する配管１５２Ｂとを有する。配管１５２Ｂにも電磁弁１５２Ｃが設けられている。
なお、パージガス供給手段１５２から供給されるパージガス及び、原料ガス供給手段１５１から供給される原料ガスは、チャンバ１１内を基板Ｍ表面に対し平行に流れる。
【００１４】
制御装置１４は、マイクロコンピュータであり、コントローラ１２２の駆動制御および、ガス供給手段１５の駆動制御を行うものである。
この制御装置１４は、信号の入出力を行う入出力部１４１と、制御部１４２と、記憶部（記憶手段）１４３とを有する。
記憶部１４３には、制御部１４２を駆動するための制御プログラムが記憶されている。
また、記憶部１４３には、チャンバ１１内での薄膜Ｍ１の成膜回数と薄膜Ｍ１の膜厚の均一性との関係、すなわち、薄膜Ｍ１の膜厚の均一性が規定の範囲外となる薄膜Ｍ１の成膜回数（以下、薄膜Ｍ１の成膜限界回数という）が記憶されている。
チャンバ１１内に堆積した堆積物Ｍ２（図３参照）が薄膜Ｍ１の成膜を繰り返すことで、多結晶となり、薄膜Ｍ１の膜厚に影響を与えると考えられるため、薄膜Ｍ１の成膜回数が、成膜限界回数を超えると、薄膜Ｍ１の膜厚の均一性が悪化する。
【００１５】
さらに、記憶部１４３には、チャンバ１１内で非晶質膜Ｍ３（図３参照）を成膜する際に必要な原料ガス及びパージガスの供給時間も記憶されている。
また、記憶部１４３には、薄膜Ｍ１成膜時のチャンバ１１内の温度及び非晶質膜Ｍ３成膜時のチャンバ１１内の温度も記憶されている。
さらに、記憶部１４３には、チャンバ１１内において、非晶質膜Ｍ３を成膜することができる回数が記憶されている。
詳しくは後述するが本実施形態の気相成長装置１では、チャンバ１１の内壁１１２に付着した堆積物Ｍ２を非晶質膜Ｍ３で覆う。そして、堆積物Ｍ２の堆積及び非晶質膜Ｍ３による堆積物Ｍ２の被覆を繰り返す。この堆積物Ｍ２及び非晶質膜Ｍ３で構成される積層体が所定以上の厚さになった場合、チャンバ１１の内壁１１２からはがれ落ちる可能性が高くなる。そのため、堆積物Ｍ２及び非晶質膜Ｍ３で構成される積層体が所定以上の厚さになったら、換言すると、非晶質膜Ｍ３の成膜回数が所定回数以上となったら、チャンバ１１内をクリーニングする必要がある。
従って、記憶部１４３には、非晶質膜Ｍ３を成膜することができる回数（以下、非晶質膜Ｍ３の成膜可能回数という）があらかじめ記憶されているのである。
【００１６】
制御部１４２は、コントローラ１２２の駆動制御及びガス供給手段１５の電磁弁１５１Ｅ，１５２Ｃの開閉の制御を行うものである。
詳細に説明すると、制御部１４２は、チャンバ１１内で薄膜Ｍ１の成膜回数を検出するカウンタ（カウント手段）１６からの数値と、記憶部１４３に予め記憶された薄膜Ｍ１の成膜限界回数とを比較して、カウンタ１６から取得した成膜回数が、薄膜Ｍ１の成膜限界回数を超えるか否かを判別する判別手段としての機能を有する。薄膜Ｍ１の成膜限界回数を超える場合には、制御部１４２はチャンバ１１内の温度を低下させるための制御信号を生成し、コントローラ１２２に対してこの制御信号を送信する。そして、チャンバ１１内の温度を成膜時よりも低下させる。
【００１７】
また、制御部１４２は、記憶部１４３に記憶された非晶質膜Ｍ３を成膜する際に必要なガスの供給時間と、非晶質膜Ｍ３成膜時のガス供給手段１５からの実際のガス供給時間とを比較判別する判別手段としての機能も有する。制御部１４２にて、実際のガス供給時間が、非晶質膜Ｍ３を成膜する際に必要なガスの供給時間を超えると判断した場合には、制御部１４２は、電磁弁１５１Ｅ、１５２Ｃを閉めるための制御信号および、チャンバ１１内の温度を上昇させるための制御信号を生成し、ガス供給手段１５の電磁弁１５１Ｅ，１５２Ｃ及びコントローラ１２２にそれぞれ送信する。これにより、電磁弁１５１Ｅ、１５２Ｃが閉められて、ガス供給手段１５からチャンバ１１内へのガスの供給が停止されるとともに、チャンバ１１内の温度が薄膜Ｍ１成膜時の温度まで上昇する。
さらに、制御部１４２は、記憶部１４３に記憶された非晶質膜Ｍ３の成膜可能回数と、実際に成膜した非晶質膜Ｍ３の成膜回数とを比較し、非晶質膜Ｍ３の成膜回数が、非晶質膜の成膜可能回数以上となる場合には、気相成長装置１の駆動を停止する信号を送信し、チャンバ１１内のクリーニングをうながす。
【００１８】
以上のような気相成長装置１を用いた薄膜Ｍ１の成膜方法について、以下に説明する。
まず、予め、薄膜Ｍ１の成膜回数及び薄膜Ｍ１の膜厚の均一性の関係、すなわち、薄膜Ｍ１の成膜限界回数を把握する。そして、この薄膜Ｍ１の成膜限界回数を制御装置１４の記憶部１４３に記憶しておく。
また、予め、チャンバ１１の内壁１１２に付着した堆積物Ｍ２上に非晶質膜Ｍ３を成膜するのに必要な原料ガス及びパージガスの供給時間を把握しておく。
さらに、非晶質膜Ｍ３の成膜可能回数も記憶部１４３に記憶しておく。
【００１９】
次に、基板Ｍ上に薄膜Ｍ１を成膜する。
本実施形態では、気相成長装置１は原子層成長法に使用される装置であるため、原料ガス供給手段１５１からのチャンバ１１内への原料ガスの供給と、パージガス供給手段１５２からのチャンバ１１内へのパージガスの供給とを交互に繰り返す。これにより基板Ｍ上に薄膜Ｍ１が成膜される。
なお、薄膜Ｍ１の成膜に伴いチャンバ１１の内壁１１２には、薄膜Ｍ１の原料の堆積物Ｍ２が徐々に堆積することとなる（図３参照）。
【００２０】
チャンバ１１内に基板Ｍを供給し、薄膜Ｍ１の成膜を繰り返すなかで、制御装置１４の制御部１４２では、図２に示すように、カウンタ（カウント手段）１６でカウントした薄膜Ｍ１の成膜回数を取得するとともに（処理Ｓ１）、取得した薄膜Ｍ１の成膜回数と、記憶部１４３に記憶された薄膜Ｍ１の成膜限界回数とを比較し、カウンタ１６でカウントした薄膜Ｍ１の成膜回数が薄膜Ｍ１の成膜限界回数を超えるか否かを判別する（処理Ｓ２）。
【００２１】
制御部１４２において、薄膜Ｍ１の成膜回数が、薄膜Ｍ１の成膜限界回数以下であると判別した場合（処理Ｓ２）には、薄膜Ｍ１の成膜回数の取得を再度行うとともに、取得した薄膜Ｍ１の成膜回数と、記憶部１４３に記憶された薄膜Ｍ１の成膜限界回数との比較を繰り返す。
一方、制御部１４２において、薄膜Ｍ１の成膜回数が、薄膜Ｍ１の成膜限界回数を超えると判別した場合には、制御部１４２は、記憶部１４３に記憶された非晶質膜Ｍ３の成膜可能回数と、実際の非晶質膜Ｍ３の成膜回数とを比較する。なお、実際の非晶質膜Ｍ３の成膜回数は前述したカウンタ１６でカウントすることができ、制御部１４２では、カウンタ１６から実際の非晶質膜Ｍ３の成膜回数を取得している。
非晶質膜Ｍ３の成膜回数が成膜可能回数以上となる場合には、チャンバ１１の内壁１１２から堆積物Ｍ２及び非晶質膜Ｍ３が剥離する可能性があるため、制御部１４２から、気相成長装置１の駆動を停止する信号を送信し、チャンバ１１内のクリーニングをうながす（処理Ｓ３）。
【００２２】
非晶質膜Ｍ３の成膜回数が成膜可能回数未満である場合には、制御部１４２にてガス供給手段１５の電磁弁１５１Ｅ，１５２Ｃを閉めるための制御信号を生成する。この制御信号を、ガス供給手段１５の電磁弁１５１Ｅ，１５２Ｃに対し送信し、電磁弁１５１Ｅ，１５２Ｃを閉める。また、制御部１４２にてヒータ１２１への電力の供給量を低減させるための制御信号を生成し、コントローラ１２２に対してこの制御信号を送信する（処理Ｓ４）。この制御信号を受信したコントローラ１２２は、ヒータ１２１への電力の供給量を低減させる。これにより、チャンバ１１内の温度が成膜時よりも低下することとなる。
なお、チャンバ１１内の温度を低下させる際には、チャンバ１１内には基板Ｍを供給しない。
【００２３】
次に、チャンバ１１内のセンサで検出した温度を、制御装置１４の制御部１４２で取得し（処理Ｓ５）、チャンバ１１内の温度が所定の温度まで低下しているかどうか判別する（処理Ｓ６）。
制御部１４２でチャンバ１１内の温度が所定の温度まで低下したと判断したら、ガス供給手段１５の電磁弁１５１Ｅ，１５２Ｃに対し、開弁のための制御信号を送信して、電磁弁１５１Ｅ、１５２Ｃを順に開放する（処理Ｓ７）。これによりチャンバ１１内へ原料ガス、パージガスの供給が行われる。
【００２４】
この原料ガス、パージガスの供給により、図３に示すように、チャンバ１１の内壁１１２の堆積物Ｍ２を覆うように非晶質膜Ｍ３が成膜される。ここで、非晶質膜Ｍ３は、非晶質膜Ｍ３成膜後に、成膜される薄膜Ｍ１が、堆積物Ｍ２の影響を受けないような厚みであればよい。また、非晶質膜Ｍ３を成膜する際のチャンバ１１内の温度は、成膜される非晶質膜Ｍ３の全てが実質的に非晶質となる温度に設定することが好ましい。
制御装置１４では、非晶質膜Ｍ３成膜時の原料ガス及びパージガスの供給時間を取得するとともに（処理Ｓ８）、制御部１４２において、記憶部１４３に記憶された非晶質膜Ｍ３を成膜する際に必要な原料ガス及びパージガスの供給時間と、取得した原料ガス及びパージガスの供給時間とを比較する（処理Ｓ９）。
制御部１４２において、原料ガス及びパージガスの供給時間が、記憶部１４３に記憶された供給時間を超えると判断した場合には、電磁弁１５１Ｅ、１５２Ｃに対し閉弁のための制御信号を送信し、電磁弁１５１Ｅ、１５２Ｃを閉めて、ガス供給手段１５からのガスの供給を停止する。これに加え、制御部１４２からコントローラ１２２に、チャンバ１１内の温度を成膜時の温度まで上昇させるための制御信号を送信し、チャンバ１１内の温度を成膜時の温度まで上昇させる（処理Ｓ１０）。
【００２５】
次に、チャンバ１１内のセンサで検出した温度を制御部１４２で取得し（処理Ｓ１１）、チャンバ１１内の温度が成膜時の温度まで上昇したと判断した場合には（処理Ｓ１２）、制御部１４２で電磁弁１５１Ｅ、１５２Ｃを開放するための制御信号を生成する。そして、この制御信号を制御部１４２からガス供給手段１５に送信し（処理Ｓ１３）、電磁弁１５１Ｅ、１５２Ｃを順に開放して、原料ガス供給手段１５１からの原料ガスの供給、パージガス供給手段１５２からのパージガスの供給を開始し、再度、薄膜Ｍ１の成膜を行う。
【００２６】
このような本実施形態によれば、以下の効果を奏することができる。
本実施形態では、チャンバ１１の内壁１１２に堆積した堆積物Ｍ２上に非晶質膜Ｍ３を成膜し、非晶質膜Ｍ３により堆積物Ｍ２を覆うことで、成膜を行う際の堆積物Ｍ２からのガスの発生および堆積物Ｍ２へのガスの吸着を防止することができる。これにより、膜厚の均一性の高い薄膜Ｍ１を得ることができる。
本実施形態では、気相成長装置１を原子層堆積法により薄膜Ｍ１を成膜するものであるとしているので、チャンバ１１の内壁１１２と、基板Ｍ表面とが非常に接近している。従って、基板Ｍ上に成膜される薄膜Ｍ１は、チャンバ１１の内壁１１２に付着した堆積物Ｍ２の影響をうけやすく、薄膜Ｍ１の膜厚が不均一になりやすい。しかし、本実施形態のように、非晶質膜Ｍ３により堆積物Ｍ２を覆うことで、薄膜Ｍ１の成膜を行う際の堆積物Ｍ２からの影響を確実に防止でき、膜厚の均一性の高い薄膜Ｍ１を得ることができる。
【００２７】
また、従来は、堆積物が薄膜の膜厚の均一性に影響を与え、薄膜の膜厚の均一性が悪化するたびに、気相成長装置のクリーニングを行う必要があったが、本実施形態では、チャンバ１１の内壁１１２に堆積した堆積物Ｍ２による薄膜Ｍ１への影響がではじめる直前で、非晶質膜Ｍ３を成膜することで、再度、膜厚の均一性の高い薄膜Ｍ１を得ることができる。これにより、気相成長装置１のクリーニングの頻度を大幅に低減させることができる。
なお、気相成長装置１では、非晶質膜Ｍ３の成膜回数が、非晶質膜Ｍ３の成膜可能回数を超える場合、すなわち、チャンバ１１で堆積物Ｍ２の堆積及び非晶質膜Ｍ３での堆積物Ｍ２の被覆を繰り返し、堆積物Ｍ２及び非晶質膜Ｍ３で構成される積層体（なお、この積層体において下層部にある非晶質膜Ｍ３は、多結晶に変化していると考えられる）が所定以上の厚さになった場合、チャンバ１１の内壁１１２からはがれ落ちる可能性が高くなるため、クリーニングを行えばよい。
【００２８】
また、本実施形態では、堆積物Ｍ２上に非晶質膜Ｍ３を成膜しており、非晶質膜Ｍ３は、比較的はがれにくいので、気相成長装置１処理後の成膜時に非晶質膜Ｍ３がはがれ落ちてしまうことを防止することができる。
さらに、本実施形態では、薄膜Ｍ１の原料を使用して非晶質膜Ｍ３を成膜しているため、他の原料を使用して非晶質膜を成膜する場合に比べ、非晶質膜Ｍ３の成膜にかかるコストを低減させることができる。
さらに、薄膜Ｍ１の原料を使用して非晶質膜Ｍ３を成膜しているため、堆積物Ｍ２と、非晶質膜Ｍ３とは同じ材料で構成されることとなる。従って、堆積物Ｍ２が付着した部分に非晶質膜Ｍ３を容易に形成することができ、堆積物Ｍ２を非晶質膜Ｍ３で確実に覆うことができる。
【００２９】
また、本実施形態では、あらかじめ、薄膜Ｍ１の成膜回数及び薄膜Ｍ１の膜厚の均一性の関係を把握し、薄膜Ｍ１の成膜回数が成膜限界回数を超えると、非晶質膜Ｍ３を成膜するように気相成長装置１を設定しているため、作業者にかかる負担を低減することができる。
【００３０】
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
例えば、前記実施形態では、気相成長装置１は、原子層成長法を行う装置であるとしたが、これに限らず、気相成長装置１を、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により薄膜を成膜する装置としてもよい。
さらに、前記実施形態では、薄膜Ｍ１の原料を使用して、非晶質膜Ｍ３を成膜したが、これに限らず、薄膜Ｍ１以外の原料を使用して非晶質膜を成膜してもよい。例えば、チャンバ１１の内壁１１２と同じ原料（石英、アルミニウム、チタン等）を利用して非晶質膜を成膜してもよい。
また、前記実施形態では、原料ガス及びパージガスが基板Ｍ表面と平行な方向に供給される気相成長装置１を使用したが、これに限らず、例えば、原料ガス及びパージガスが基板Ｍ表面に対し垂直方向から供給される気相成長装置を使用してもよい。
【実施例】
【００３１】
（参考例）
テトラキスジエチルアミドハフニウムのガス（原料ガス）と、Ｏ３が１０％含まれるＯ２ガス（パージガス）とを用いて、原子層成長法により、ＨｆＯ２の薄膜を成膜した。気相成長装置は、前記実施形態と同じく、原料ガス及びパージガスが基板表面に対し平行に流れる構造となっている。
成膜温度を３００℃とし、基板一枚あたりの薄膜の膜厚を７０オングストローム（７ｎｍ）とした。
基板を連続して１０００枚処理し、薄膜を成膜したところ、３００枚以降において膜厚の均一性が劣化した。図４に結果を示す。
図４中、黒丸は、膜厚を示し、白四角は膜厚の均一性を示す。なお、膜厚の均一性の算出方法は、（薄膜中の膜厚の最大値−薄膜中の膜厚の最小値）／（前記薄膜の膜厚の平均値×２）である。この算出方法で算出した数値が大きいほど均一性が悪いことを示す。
【００３２】
（実施例１）
実施例１では、参考例で使用した気相成長装置を用い、参考例と同じ原料ガス、パージガスを使用し、原子層成長法により、薄膜の成膜を行った。薄膜を成膜した基板の枚数が、３００枚（参考例において、薄膜の膜厚の均一性が悪化し始めた枚数（薄膜の成膜限界回数））に達したら、チャンバ内の温度を２００℃まで低下させた。
そして、２００℃で薄膜１０枚相当の原料ガス、パージガスをチャンバ内に導入し、チャンバの内壁に付着した堆積物上にＨｆＯ２の非晶質膜を成膜した。
なお、ここで、チャンバ内の温度を低下させるのは、３００℃ではＨｆＯ２の非晶質膜の少なくとも一部が結晶化してしまうからである。ＨｆＯ２の非晶質膜を成膜する際のチャンバ内の温度は、成膜される膜の全てが実質的に非晶質となる温度に設定することが好ましい。
非晶質膜の成膜が終了したら、チャンバ内の温度を成膜温度まで、上昇させて、さらに、３００枚の基板上に薄膜を成膜した。
このような操作を繰り返し、基板を１０００枚処理した。
【００３３】
結果を図５に示す。図４と同様、図５中、黒丸は、膜厚を示し、白四角は膜厚の均一性を示す。また、膜厚の均一性の算出方法は、参考例と同じである。
チャンバの内壁に非晶質膜を成膜することで、薄膜の膜厚の均一性の悪化を防止できることが確認できた。
また、参考例で示したように非晶質膜を成膜しない場合には、基板を３００枚ごとに気相成長装置のクリーニングを行う必要があるが、本実施例では、クリーニングを行わず、基板１０００枚処理することができ、クリーニングの頻度を大幅に低減させることができることが確認できた。
【００３４】
（実施例２）
実施例２では、原料ガスとして、テトラキスジエチルアミドジルコニウムのガスを使用し、原子層成長法により、ＺｒＯ２の薄膜を成膜した。使用した気相成長装置、パージガスの種類は実施例１と同じである。また、成膜温度を２７０℃とし、薄膜の厚みを８０オングストローム（８ｎｍ）とした。
薄膜を成膜した基板の枚数が、３００枚に達したら、チャンバ内の温度を２００℃まで低下させた。そして、２００℃で薄膜１０枚相当の原料ガス、パージガスをチャンバ内に導入し、チャンバの内壁に付着した堆積物上にＺｒＯ２の非晶質膜を成膜した。
非晶質膜の成膜が終了したら、チャンバ内の温度を成膜温度まで、上昇させて、さらに、３００枚の基板を処理し、薄膜を成膜した。
このような操作を繰り返し、基板を２０００枚処理した。
【００３５】
結果を図６に示す。図４と同様、図６中、黒丸は、膜厚を示し、白四角は膜厚の均一性を示す。また、膜厚の均一性の算出方法は、参考例と同じである。
チャンバの内壁に非晶質膜を成膜することで、薄膜の膜厚の均一性の悪化を防止できることが確認できた。
また、クリーニングを行わず、基板２０００枚処理することができ、クリーニングの頻度を大幅に低減させることができることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明の実施形態に係る気相成長装置を模式的に示した図である。
【図２】成膜方法を示すフローチャートである。
【図３】気相成長装置を模式的に示した図である。
【図４】参考例における実験結果を示す図である。
【図５】実施例１における実験結果を示す図である。
【図６】実施例２における実験結果を示す図である。
【符号の説明】
【００３７】
１    気相成長装置
１１    チャンバ
１２    加熱装置
１３    排気装置
１４    制御装置
１５    ガス供給手段
１６    カウンタ
１１１    テーブル
１１２    内壁
１２１    ヒータ
１２２    コントローラ
１４１    入出力部
１４２    制御部
１４３    記憶部
１５１    原料ガス供給手段
１５１Ａ    原料容器
１５１Ｂ    気化器
１５１Ｃ    配管
１５１Ｄ    配管
１５１Ｅ    電磁弁
１５２    パージガス供給手段
１５２Ａ    ボンベ
１５２Ｂ    配管
１５２Ｃ    電磁弁
Ｍ    基板
Ｍ１    薄膜
Ｍ２    堆積物
Ｍ３    非晶質膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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