(57)【要約】【課題】安定した断熱性能を得るとともに、同時に表面処理を行う。【解決手段】構成部材１１，１２の内部空間１３を１０−２Torrから１Torrの低真空度で排気して封止した後、ゲッター１５を後加熱して活性化させることにより１０−４Torrから１０−６Torrの高真空度を得る真空構造体の製造方法において、ゲッター１５はジルコニウムを含む合金からなり、ゲッター１５を、内部空間１３を形成する内壁面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量を配設する。また、表面層２０を形成する表面材を付着させた状態で、後加熱を２５０℃から８３０℃で行い、ゲッター１５の活性化と構成部材の表面処理とを同時に行う。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
構成部材の内部空間の側にゲッターを配設し、該内部空間を１０−２Torrから１Torrの低真空度で排気して封止した後、前記ゲッターを後加熱して活性化させることにより１０−４Torrから１０−６Torrの高真空度を得る真空構造体の製造方法において、
前記ゲッターはジルコニウムを含む合金からなり、該ゲッターを、前記内部空間を形成する内壁面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量を配設することを特徴とする真空構造体の製造方法。
【請求項２】
前記構成部材の表面の少なくとも一部に、表面層を形成する表面材を付着させた状態で、前記後加熱を２５０℃から８３０℃で行い、前記ゲッターの活性化と構成部材の表面処理とを同時に行うことを特徴とする請求項１に記載の真空構造体の製造方法。
【請求項３】
前記後加熱を、前記構成部材の封止部に耐熱性カバーを配設した状態で行うことを特徴とする請求項２に記載の真空構造体の製造方法。
【請求項４】
構成部材の内部空間を１０−２Torrから１Torrの低真空度で排気して封止した後、後加熱してゲッターを活性化させることにより１０−４Torrから１０−６Torrの高真空度とした真空構造体において、
前記ゲッターはジルコニウムを含む合金からなり、該ゲッターを、前記内部空間を形成する内壁面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量で配設したことを特徴とする真空構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、魔法瓶、真空二重管、真空二重ジャケット、真空断熱パネル、真空容器等の真空構造体の製造方法およびその真空構造体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
本発明の真空構造体の製造方法に関連する先行技術文献情報としては次のものがある。
【０００３】
【特許文献１】特公平２−５５１５３号公報
【特許文献２】特開２００３−６５４９０号公報
【０００４】
特許文献１には、真空加熱炉内に構造体を配置して加熱温度５８０〜６００℃、１０−４〜１０−５Torr（１０−２から１０−３Ｐａ）の真空度で略１時間保持した後、径０．５ｍｍの３つの排気孔を電子ビーム溶接機で封止する方法が開示されている。
【０００５】
しかし、このような１０−４から１０−５Torrの高真空度を得るには、粗引きのロータリーポンプに加えて油拡散ポンプなどの高価でメンテナンスに留意が必要な設備が必要である。しかも、真空引きに長時間かかるため、この設備を要する加工時間が長く、結果として加工コストが高くなるという欠点がある。
【０００６】
そこで、本出願人は、特許文献２に記載の真空断熱体の製造方法を提供している。この製造方法では、構造体の内部空間を０．７５×１０−２Torr（１Ｐａ）から約０．７５Torr（１×１０２Ｐａ）の低真空度で排気して封止した後、後加熱してゲッターを活性化させることにより、１０−４Torrから１０−６Torrの高真空度を得る構成としている。
【０００７】
この特許文献２に記載の製造方法によれば、特許文献１に記載の問題を十分に解消することができる。しかしながら、この方法で安定した真空度（断熱性能）を得るには、真空構造体の構成部材の内包ガスおよび表面に付着したガスに寄与する排気前の状態と、ゲッターの材質および量の選定が決定的な要素となる。また、この種の真空構造体の使用に際しては、耐食を加味した機能性または外観を加味した装飾性を持たせるために、表面処理を施すことが好ましいが、この表面処理加工には高い加工費用が必要になるという欠点がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、従来の問題に鑑みてなされたもので、簡易的な排気設備で短時間に製造可能とするとともに、同時に表面処理工程も行え、安定した断熱性能を安価に確保できる真空構造体の製造方法およびその真空構造体を提供することを課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するため、本発明の真空構造体の製造方法は、構成部材の内部空間の側にゲッターを配設し、該内部空間を１０−２Torrから１Torrの低真空度で排気して封止した後、前記ゲッターを後加熱して活性化させることにより１０−４Torrから１０−６Torrの高真空度を得る真空構造体の製造方法において、前記ゲッターはジルコニウムを含む合金からなり、該ゲッターを、前記内部空間を形成する内壁面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量を配設する構成としている。
【００１０】
本発明によると、低真空で排気するため、気体分子の排気速度が速く、構造体の構成部材の温度上昇速度も速くなる。そのため、構成部材からの脱ガス、閉じられた内部空間の排気が促進される結果、排気時間が短縮される。具体的には、内部空間の排気は、油拡散ポンプなどの高真空用ポンプでなく、従来補助ポンプとして使用されている真空粗引き用ポンプ、具体的には、ロータリーポンプのみを使用し、またはロータリーポンプとメカニカルブースターポンプを併用して行うことができる。そのため、排気の立ち上げが瞬間に行える。
【００１１】
しかも、ゲッターは、ジルコニウムを含む合金からなり、構成部材の内壁面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量で配設しているため、安定した断熱性能を確実に得ることができる。
【００１２】
この製造方法では、前記構成部材の表面の少なくとも一部に、表面層を形成する表面材を付着させた状態で、前記後加熱を２５０℃から８３０℃で行い、前記ゲッターの活性化と構成部材の表面処理とを同時に行うことが好ましい。このようにすれば、真空構造体の製造に係る工程を簡略化できるため、製造コストを大幅に削減できる。
【００１３】
この場合、前記後加熱を、前記構成部材の封止部に耐熱性カバーを配設した状態で行うことが好ましい。このようにすれば、排気部の封止方法に関する条件を緩和できる。
【００１４】
また、この製造方法による真空構造体は、構成部材の内部空間を１０−２Torrから１Torrの低真空度で排気して封止した後、後加熱してゲッターを活性化させることにより１０−４Torrから１０−６Torrの高真空度とした真空構造体において、前記ゲッターはジルコニウムを含む合金からなり、該ゲッターを、前記内部空間を形成する内壁面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量で配設したものである。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の真空構造体の製造方法およびその真空構造体では、低真空で排気するため、気体分子の排気速度が速く、構造体の構成部材の温度上昇速度も速くなる。そのため、構成部材からの脱ガス、閉じられた内部空間の排気が促進される結果、排気時間が短縮される。しかも、封止後の後加熱により活性化されるゲッターは、ジルコニウムを含む合金からなり、構成部材の内壁面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量で配設しているため、安定した断熱性能を確実に得ることができる。また、この後加熱を、表面層を形成する表面材を付着させた状態で、２５０℃から８３０℃で行うことにより、ゲッターの活性化と構成部材の表面処理とを同時に行う構成としているため、製造工程を簡略化できる。その結果、製造コストを大幅に削減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施の形態を図面に従って説明する。
【００１７】
図１および図２（Ａ），（Ｂ）は、本発明の第１実施形態に係る真空構造体である魔法瓶１０Ａを示し、図３（Ａ），（Ｂ）から図６はその製造方法を示す。この魔法瓶１０Ａは、ステンレス（ＳＵＳ３０４）等からなる金属製の内瓶１１と外瓶１２とを備えている。これら内瓶１１と外瓶１２とは、それぞれ胴体１１ａ，１２ａと底板１１ｂ，１２ｂとからなる。そして、互いの胴体１１ａ，１２ａは、口部で溶接などにより接合され、これらの間には１０−４Torrから１０−６Torrの高真空度とした内部空間１３が形成されている。
【００１８】
前記内瓶１１の胴体１１ａの外面には輻射伝熱を防止するための銅またはアルミ等からなる金属箔１４が巻き付けられている。
【００１９】
前記外瓶１２の底板１２ｂには、内部空間１３の側に位置するように、該内部空間１３内で発生したガスを吸着するためのゲッター１５が配設されている。また、中央には、外向き（図１では下向き）に窪む凹部１６が設けられている。この凹部１６の中央には、更に外向きに窪む排気部１７が設けられ、この排気部１７の先端に内部空間１３を排気するための排気口１８が設けられている。この排気口１８は、別体の封止板１９を溶接することにより閉塞されている。
【００２０】
前記ゲッター１５は、内部空間１３に発生するガスなどを吸収して所望の真空度を維持するためのもので、ジルコニウムを含む合金からなり、好ましくはジルコニウムを主成分（７０重量％）とした合金がよい。本実施形態のゲッター１５はブロック状をなし、内部空間１３を形成する内壁面、具体的には、内瓶１１の外面と外瓶１２の内面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量に相当するものである。なお、このゲッター１５は、薄肉の箔で構成してもよい。
【００２１】
また、本実施形態では、魔法瓶１０Ａの表面、即ち、内瓶１１の内面および外瓶１２の外面に耐食を防止する機能性を持たせるために、ほうろうがけの焼成またはフッ素コーティングの焼き付けなどによる表面層２０が設けられている。
【００２２】
次に、前記魔法瓶１０Ａを製造する方法について説明する。
【００２３】
まず、図２（Ａ）に示すように、胴体１１ａに底板１１ｂを接合した内瓶１１に、金属箔１４を巻き付ける。また、図２（Ｂ）に示すように、外瓶１２の底板１２ｂに対してゲッター１５を配設する。そして、図３（Ａ）に示すように、外瓶１２の胴体１２ａの下端開口から内瓶１１を挿入し、互いの口部を接合する。その後、図３（Ｂ）に示すように、外瓶１２の胴体１２ａに対して底板１２ｂを配設し、互いに接合する。これにより、排気前の二重容器１０Ｂが形成される。なお、この二重容器１０Ｂの組立工程は、種々の変形が可能である。
【００２４】
ついで、図４に示すように、二重容器１０Ｂの排気口１８にシール部材２１を介して排気管２２を押し付け、該排気管２２に配管２３を介してロータリーポンプ２４を接続する。また、この配管２３にリークテスト装置２５を接続する。なお、ロータリーポンプ２４を単独で使用する代わりに、該ロータリーポンプ２４と図示しないメカニカルブースターポンプを併用して行うと、排気の立ち上げが瞬間に行える。
【００２５】
続いて、ロータリーポンプ２４を駆動し、前記二重容器１０Ｂの内部空間１３を１０−２Torrから１Torrの低真空度に排気する。なお、この排気工程は、常温で行うことができるが、必要に応じて約２５０℃以下の温度で加熱した状態で行ってもよい。
【００２６】
ついで、この低真空度を維持した状態で、リークテスト装置２５により、二重容器１０Ｂの内部空間１３にリークの有無を検査し、リークが無いことが確認されたときに、図５（Ａ）に示すように、二重容器１０Ｂの排気部１７に封止板１９を溶接して接合する。これにより、低真空排気状態の魔法瓶１０Ｃが形成される。
【００２７】
以上の方法で多数の魔法瓶１０Ｃを製造し、以下の工程ではこれらを纏めて処理する。まず、図５（Ｂ）に示すように、魔法瓶１０Ｃの内瓶１１の内面および外瓶１２の外面に、表面層２０を形成するための表面材を塗布や吹き付けなどにより付着させる。
【００２８】
続いて、多数の魔法瓶１０Ｃを図示しない加熱炉に収容し、２５０℃から８３０℃に加熱する。これにより、前記魔法瓶１０Ｃの内部のゲッター１５は、外瓶１２から伝わる熱で十分に活性化され、内瓶１１および外瓶１２の金属表面の吸蔵ガスが十分に遊離する。この結果、魔法瓶１０Ｃの内部空間１３内に遊離した吸蔵ガスは、残留空気とともにゲッター１５に吸収される。これにより、内部空間１３は、１０−４Torrから１０−６Torrの高真空度に到達する。
【００２９】
また、前記後加熱により、魔法瓶１０Ｃに付着させた表面材が焼成または焼き付けられ、ゲッター１５の活性化と同時に表面層２０が形成される。これにより、図１に示す高真空度で、かつ、所望の表面層２０を形成した魔法瓶１０Ａが得られる。
【００３０】
ここで、前記後加熱の温度を２５０℃より低くした場合には、ゲッター１５の活性化、および、フッ素加工や塗装加工などによる表面層２０の形成時間が非常に長くなり、実際に製造するには現実的ではない。また、前記後加熱の温度を８３０℃より高くした場合には、金属材料を大気中で高温に曝すと高温酸化が生じるという問題がある。因みに、ＳＵＳ３０４では、８７０℃から９２５℃以上で高温酸化が生じるとされているが、それ以下の温度でも徐々に酸化が生じるため、できるだけ低い温度での処理が望ましい。また、内部空間１３に配設する金属箔１４は、性能の低下を防止するために飽和蒸気圧以下での処理が必要あり、アルミニウム箔や銅箔を用いる場合には、１０−６Torrの飽和蒸気圧となる１０００℃以下が望ましい。また、同時に行う表面処理のうち、ほうろうがけの焼成温度は６００〜８３０℃である。そこで、本発明では、この後加熱温度を、ゲッター１５を確実に活性化でき、各種の表面処理温度を含む２５０℃から８３０℃としている。
【００３１】
図６は、以上説明した真空構造体の製造方法における内部空間１３の圧力と温度の変化を示す。二重容器１０Ｂの内部空間１３を排気してゆくと、内部空間１３の圧力は１気圧から１０−２Torrまで低下する。ここで、点Ｔにおいてリークテストを行った後、点Ｓで排気部１７を封止板１９により封止する。このとき、二重容器１０Ｂの内部空間１３を封止した後も、構成部材である金属製の内瓶１１および外瓶１２の表面からは吸蔵ガスが遊離し続けるため、内部空間１３の圧力は増加してゆく。
【００３２】
次に、魔法瓶１０Ｃを加熱炉で４５０℃に加熱すると、内瓶１１および外瓶１２の表面からは吸蔵ガスが十分に遊離し放出されるため、内部空間１３の圧力はさらに増加する。そして、加熱によりゲッター１５が活性化されると、遊離した吸蔵ガスは残留空気とともにゲッター１５に吸収される。この結果、魔法瓶１０Ｃの内部空間１３の圧力は、次第に低下し、約２．２５×１０−５Torr所望の高真空度に達する。また、同時に、表面層２０が形成される。
【００３３】
このように、第１実施形態の製造方法では、低真空で排気するため、気体分子の排気速度が速く、構造体の構成部材の温度上昇速度も速くなる。そのため、構成部材である内瓶１１および外瓶１２からの脱ガス、閉じられた内部空間１３の排気が促進される結果、排気時間が短縮される。しかも、ゲッター１５は、ジルコニウムを含む合金からなり、構成部材の内壁面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量で配設しているため、安定した断熱性能を確実に得ることができる。
【００３４】
また、前記実施形態では、内部空間１３の封止の前に、内部空間１３のリークテストを行い、リークが無いことが確認されたときに封止を行うことにより、リークテストと封止を一連の工程で行う。しかも、表面層２０を形成する表面材を付着させた状態で後加熱を行い、ゲッター１５の活性化と魔法瓶１０Ｃの表面処理とを同時に行う。そのため、製造に係る工程を非常に簡略化でき、製造コストを大幅に削減できる。
【００３５】
図７は、第２実施形態に係る魔法瓶１０Ａを示し、図８（Ａ），（Ｂ）および図９（Ａ），（Ｂ）はその製造方法を示す。この魔法瓶１０は、排気部１７にチップ管２６をロウ材によって配設するとともに、この排気部１７を耐熱性のカバー２７によって覆う構成とした点で、第１実施形態と相違している。このカバー２７は、外瓶１２の底板１２ｂとの接合強度を加味してアルミニウムなどの金属材料からなるキャップ２８と、該キャップ２８内に充填するセラミックなどからなる充填材２９により構成している。
【００３６】
次に、第２実施形態の魔法瓶１０Ａを製造する方法について説明する。
【００３７】
まず、第１実施形態と同様に、外瓶１２の胴体１２ａの下端開口から、胴体１１ａに底板１１ｂを接合するとともに金属箔１４を巻き付けた内瓶１１を挿入し、互いの口部を接合する。その後、外瓶１２の胴体１２ａに対して、ゲッター１５を配設するとともにチップ管２６を配設した底板１２ｂを配設し、互いに接合する。これにより、図８（Ａ）に示すように、排気前の二重容器１０Ｂが形成される。
【００３８】
ついで、二重容器１０Ｂの排気口１８に排気管２２を押し付け、ロータリーポンプ２４を駆動することにより、二重容器１０Ｂの内部空間１３を１０−２Torrから１Torrの低真空度に排気する。ついで、この低真空度を維持した状態で、リークテスト装置２５によりリークが無いことが確認されると、図８（Ｂ）に示すように、二重容器１０Ｂのチップ管２６を封じ切る。これにより、低真空排気状態の魔法瓶１０Ｃが形成される。
【００３９】
続いて、図９（Ａ）に示すように、充填材２９を充填したキャップ２８を魔法瓶１０Ｃに接合する。そして、図９（Ｂ）に示すように、魔法瓶１０Ｃの内瓶１１の内面および外瓶１２の外面に、表面層２０を形成するための表面材を付着させる。
【００４０】
その後、第１実施形態と同様に、多数の魔法瓶１０Ｃを図示しない加熱炉に収容して加熱し、ゲッター１５を活性化して内部空間１３を１０−４Torrから１０−６Torrの高真空度に到達させると同時に、所望の表面層２０を形成する。
【００４１】
前記構成の魔法瓶１０Ａは、カバー２７により後加熱時にロウ材が溶融してチップ管２６が離脱する可能性を無くすことができる。その結果、第１実施形態と同様の高真空度の魔法瓶１０Ａを得ることが可能であり、同様の作用および効果を得ることができる。また、カバー２７を設けることにより後加熱時の熱の影響を受けないため、排気部１７を封止する方法が限定されず、封止条件を緩和できる。
【００４２】
なお、低真空度で排気した魔法瓶１０Ｃを、後加熱により高真空度の魔法瓶１０Ａとする製造方法において、安定した真空度（＝断熱性能）を得るには、構成部材である内瓶１１および外瓶１２の前処理、および、後加熱により活性化させるゲッター１５の材質および量の選定は決定的な要素となる。そして、ジルコニウムを含む合金からなるゲッター１５を、内部空間１３を形成する内壁面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量を配設するという構成は、本発明者らが鋭意実験により見出したものである。
【００４３】
この実験は、真空構造体の構成部材であるステンレス鋼製の外瓶１２および内瓶１１を、排気前の前処理として、４５０℃までの温度でベーキングを行ったもの、行わないものの両方を用意した。また、後加熱温度は５２０℃〜５５０℃で、後加熱時間を４５分〜６０分の間で条件を変えて行った。さらに、ゲッター１５の量の種々の条件で実験した。その結果、ある一定量のゲッター１５を真空とする内部空間１３内に配設することによって、前処理の有無の影響を受けることなく、安定した品質を得られることを見出した。
【００４４】
即ち、低真空排気後の内部空間１３の残留ガスのうち、内部空間１３内のガス量に比べて内壁に付着しているガス量の方が多いため、内部空間１３の単位面積当たりのゲッター１５の重量が尺度になる。この値が0.17ｍｇ／ｃｍ２の場合、保温効力のばらつきが大きく、９５％の信頼限界での区間推定で36.0℃〜55.8℃の範囲となる．52.0℃以上の十分な高真空で保温性能を確保できるものもあるが、安定はしていない。
【００４５】
そこで、0.33ｍｇ／ｃｍ２にゲッター１５の量を増やすとばらつきは縮小し、51.3℃〜56.8℃の範囲となる。さらに、0.50ｍｇ／ｃｍ２までゲッター１５の量を増やすと、構造物の排気前の前処理（履歴）のバラツキを吸収して、安定した保温性能となる．つまり、0.33ｍｇ／ｃｍ２を超える量のゲッター１５を配設することにより安定した品質が得られることになる。
【００４６】
以上の結果から、本発明では、ジルコニウムを含む合金からなるゲッター１５を、内部空間１３を形成する内壁面の表面積に対して0.33ｍｇ／ｃｍ２を越える量を配設しているため、後加熱により安定した断熱性能を有する真空構造体を確実に得ることができる。しかも、後加熱により、ゲッター１５の活性化と表面処理とを同時に行うことができるため、製造コストを大幅に削減できる。
【００４７】
なお、本発明の真空構造体の製造方法およびその真空構造体は、前記実施形態の構成に限定されるものではなく、種々の変更が可能である。
【００４８】
特に、前記製造方法によって製造可能な真空構造体は魔法瓶１０Ａに限られず、真空二重管、真空二重ジャケット、真空断熱パネル、真空容器等にも適用可能であり、同様の作用および効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明に係る第１実施形態の真空構造体である魔法瓶を示す部分断面図である。
【図２】（Ａ）は内瓶を示す部分断面図、（Ｂ）は外瓶を示す部分断面図である。
【図３】（Ａ）は製造方法の第１工程、（Ｂ）は製造方法の第２工程を示す部分断面図である。
【図４】製造方法の第３工程を示す部分断面図である。
【図５】（Ａ）は製造方法の第４工程、（Ｂ）は製造方法の第５工程を示す部分断面図である。
【図６】製造時の内部空間の圧力と温度の変化を示す図である。
【図７】第２実施形態の真空構造体である魔法瓶を示す部分断面図である。
【図８】（Ａ）は製造方法の第１工程、（Ｂ）は製造方法の第２工程を示す部分断面図である。
【図９】（Ａ）は製造方法の第３工程、（Ｂ）は製造方法の第４工程を示す部分断面図である。
【図１０】ゲッターの量と保温効力との関係を実験した結果を示す図である。
【符号の説明】
【００５０】
１０Ａ…高真空度の魔法瓶
１０Ｂ…二重容器
１０Ｃ…低真空度の魔法瓶
１１…内瓶（構成部材）
１２…外瓶（構成部材）
１３…内部空間
１４…金属箔
１５…ゲッター
１８…排気口
１９…封止板
２０…表面層
２７…カバー
２８…キャップ
２９…充填材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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