(57)【要約】【課題】  高い透磁率、直流重畳磁場による透磁率低下の低減及び低い損失という３つの課題を同時に達成することのできる軟磁性成形体の製造方法を提供する。【解決手段】  軟磁性粒子の表面にアトミック・レイヤ・デポジション法で電気絶縁性非磁性材料からなる薄膜を形成してなる複合軟磁性粒子を圧粉成形後、熱処理することを特徴とする軟磁性成形体の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性粒子の表面にアトミック・レイヤ・デポジション法で電気絶縁性非磁性材料からなる薄膜を形成してなる複合軟磁性粒子を圧粉成形後、熱処理することを特徴とする軟磁性成形体の製造方法。
【請求項２】
電気絶縁性非磁性材料からなる薄膜の厚みが２０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の軟磁性成形体の製造方法。
【請求項３】
熱処理の最高到達温度が６００〜７００℃であることを特徴とする請求項１または２記載の軟磁性成形体の製造方法。
【請求項４】
熱処理の最高到達温度及び最高到達温度保持時間が６７５〜７００℃、１〜６０秒；６５０〜６７５℃、３〜２００秒；６２５〜６５０℃、１０〜６００秒；または６００〜６２５℃、３０〜２０００秒であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の軟磁性成形体の製造方法。
【請求項５】
熱処理の加熱速度、冷却速度が３００℃／ｍｉｎ以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の軟磁性成形体の製造方法。
【請求項６】
軟磁性粒子がパーマロイからなる粒子、ＦｅＣｏ合金からなる粒子、アモルファス合金からなる粒子、鉄−珪素−アルミニウムからなる粒子、粒子の粒界に酸化物や炭化物などの不純物を析出させた軟磁性粒子から選ばれるものであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の軟磁性成形体の製造方法。
【請求項７】
電気絶縁性非磁性材料が金属酸化物または金属窒化物であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の軟磁性成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性成形体の製造方法に関し、より詳しくは、電気絶縁膜で被覆した複合軟磁性粒子を圧粉成形した軟磁性成形体の製造方法に関する。本発明の製造方法により製造された軟磁性成形体は、スイッチング電源などに搭載されるトランスやリアクトルなどの磁気部品に適している。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種電子機器は小型・軽量化されてきており、なおかつ、低消費電力化が求められている。これに伴い、電子機器に搭載される電源として高効率かつ小型のスイッチング電源に対する要求が高まっている。特にノート型パソコンや携帯電話等の小型情報機器、薄型ＣＲＴ、フラットパネルディスプレイ等に用いられるスイッチング電源では、小型・薄型化が強く求められている。
【０００３】
しかし、スイッチング電源では、その主要な構成部品であるトランスやリアクトルなどの磁気部品が大きな体積を占めており、スイッチング電源を小型・薄型化するためには、これら磁気部品の体積を縮小することが必要不可欠となっていた。
【０００４】
従来、このような磁気部品には、センダストやパーマロイ等の金属磁性材料や、フェライト等の酸化物磁性材料が使用されていた。
【０００５】
金属磁性材料は、一般に高い飽和磁束密度と透磁率を有するが、電気抵抗率が低いため、特に高周波数領域では渦電流損失が大きくなってしまう。スイッチング電源では、高効率化および小型化のため回路を高周波駆動することが行われているが、上記の渦電流損失の影響から高周波駆動できないため金属磁性材料をスイッチング電源用の磁気部品に使用することは困難である。
【０００６】
一方、フェライトに代表される酸化物磁性材料は、金属磁性材料に比べ電気抵抗率が高いため、高周波数領域でも発生する渦電流損失が小さい。しかしながら、トランスやリアクトルを小型化した場合、コイルに流す電流は同じでも磁心にかかる磁場は強くなってしまう。一般に、フェライトの飽和磁束密度は金属磁性材料に比べて小さく、スイッチング電源の磁気部品として使用した場合、上記の理由によりその小型化には限界がある。
【０００７】
つまり、いずれの材料を用いても、スイッチング電源の磁気部品に対して要求される、高周波駆動と小型化の双方を満足させることは困難となっていた。
【０００８】
最近、金属磁性材料および酸化物磁性材料の両者の長所を有する磁性材料として、１〜１０μｍの粒子からなる金属磁性材の表面をM-FexO4（但しM=Ni、Mn、Zn、x≦2）で表されるスピネル組成の金属酸化物磁性材で被覆してなる高密度焼結磁性体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１では、湿式フェライト製造法によりフェライトで金属磁性材の表面を被覆した後、水素または水素＋窒素の還元性雰囲気中で熱処理してフェライトの完全な被覆を形成している。
【０００９】
さらに、表面に超音波励起フェライトめっきによって形成されたフェライト層の被覆を有する金属または金属間化合物の強磁性体微粒子粉末が圧縮成形され、前記フェライト層を介して前記強磁性体粒子間に磁路を形成するものであることを特徴とする複合磁性材料の提案もある(例えば、特許文献２参照。)。
【００１０】
【特許文献１】特開昭５６−３８４０２号公報
【特許文献２】国際公開第０３／０１５１０９号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
フェライト被覆軟磁性粉末成形体を大気中で熱処理すると成形体の透磁率は増大する。
【００１２】
しかし、実際にはインダクタには直流磁場が印加される。これはインダクタコイル電極に直流電流が重畳して流れるからである。被膜のフェライトはこの直流磁場のため、磁気飽和に近づきフェライト自身の透磁率が低下する。そのため、成形体透磁率も低下する。
【００１３】
磁気部品用磁性材料としては、直流磁場が印加されても成形磁性体透磁率が低下しないあるいは低下量が少ないことが望まれている。
【００１４】
しかし、軟磁性粉の組成を変えて軟磁性粉の直流重畳特性を改善することで直流磁場印加による透磁率低下を改善しようとすると、透磁率自体が低下してしまう。また、インダクタの損失も最小にする必要がある。すなわち、高い透磁率、直流重畳磁場による透磁率低下の低減及び低い損失という３つの課題を同時に達成することが必要であるが、フェライト被覆軟磁性粉末成形体ではこの３つの課題を同時に達成することはできなかった。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
本発明者らはこのような状況に鑑み、皮膜のフェライトの代わりに、高周波域における渦電流の発生を防ぐために電気抵抗の高い材料として非磁性材料を用いることを試みた。
【００１６】
フェライト被覆軟磁性粉末と同等の被膜厚さ（約１００ｎｍ）の非磁性材料の被膜を有する軟磁性粉末を用いた成形体は、成形体透磁率が大きく低下してしまう。
【００１７】
本発明者らはさらに鋭意検討の結果、被膜として電気絶縁性非磁性材料を用いて、高い透磁率、直流重畳磁場による透磁率低下の低減及び低い損失という３つの課題を同時に達成できる軟磁性成形体の製造方法に到達した。
【００１８】
すなわち、本発明の軟磁性成形体の製造方法は、軟磁性粒子の表面にアトミック・レイヤ・デポジション法で電気絶縁性非磁性材料からなる薄膜を形成してなる複合軟磁性粒子を圧粉成形後、急速熱処理することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、フェライト被覆軟磁性粉末を用いた成形体では得られない高い透磁率、直流重畳磁場による透磁率低下の低減及び低い損失の軟磁性成形体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明において、軟磁性粒子としては、例えば純鉄、鉄系合金、鉄−ケイ素合金、パーマロイをはじめとした鉄−ニッケル合金、センダスト合金、コバルトおよびコバルト系合金、ニッケルおよびニッケル合金、各種アモルファス合金などの各種の軟磁性材料からなる粒子、粒子の粒界に酸化物や炭化物などの不純物を析出させた軟磁性粒子を挙げることができ、パーマロイからなる粒子、ＦｅＣｏ合金からなる粒子、アモルファス合金からなる粒子、鉄−珪素−アルミニウムからなる粒子、粒子の粒界に酸化物や炭化物などの不純物を析出させた軟磁性粒子から選ばれるものであることが好ましい。粒子の粒界に酸化物や炭化物などの不純物を析出させた粒子としては、ＦｅＴａＣ、ＦｅＡｌＯなどを例示できる。
【００２１】
パーマロイはＮｉ組成、Ｍｏ、Ｃｕ組成などの添加元素組成など種々の組成のものがあるが、Ｎｉ78Ｍｏ5Ｆｅパーマロイ（Ｎｉが７８重量％、Ｍｏが５重量％、残りがＦｅからなるパーマロイ）をはじめとして種々の組成のパーマロイのいずれも用いることができる。
【００２２】
軟磁性粒子は、これらの材料を、ガス還元法、固体還元法、熱分解法、電解法、機械的粉砕法、噴霧法（アトマイズ法）などの各種製法によって粒子状とすることにより得られる。軟磁性粒子の形状は、球状、粒状、楕円体状、円板状、フレーク状、針状、鋭角状、樹枝状、繊維状、板状、立方体状その他各種形状が可能であり、これらを単独または複数種組み合わせて用いることができる。圧縮成形によって形状の変形を生じてもよい。軟磁性粒子の粒子サイズは、粒子内部での渦電流の発生が少なく、加圧成形時に電気絶縁性非磁性材料からなる被覆の損傷が少なく、かつ高い電気抵抗率を保った成形体が容易に得られるような範囲とする。粒子内部での渦電流の発生が少なく、加圧成形時の電気絶縁性非磁性材料からなる被覆の損傷を低減し、かつ高い電気抵抗率の成形体を得るには、平均粒子径が小さい方が有利である一方で、平均粒子径があまり小さくなると、磁気特性の確保および必要な透磁率の獲得が困難になる。したがって、軟磁性粒子の粒子サイズは、１００ｎｍ〜３００μｍが好ましく、１μｍ〜３０μｍの範囲がさらに好ましい。
【００２３】
電気絶縁性非磁性材料としては、金属酸化物及び金属窒化物を挙げることができ、金属酸化物としては酸化アルミニウム、酸化ケイ素などを例示でき、金属窒化物としては窒化アルミニウム、窒化ケイ素などを例示できる。
【００２４】
本発明においては、軟磁性粒子表面にこの電気絶縁性非磁性材料からなる膜を厚さ２０ｎｍ以下、好ましくは１〜２０ｎｍの厚さで形成する。２０ｎｍを超える厚さの膜を形成すると、得られる複合磁性体の透磁率が低下するので好ましくない。
【００２５】
本発明においては、軟磁性粒子表面の電気絶縁性非磁性材料からなる膜の形成にＡＬＤ（アトミック・レイヤ・デポジション）法を用いる。
【００２６】
ＡＬＤ法は、膜の構成原子を含む分子を１原子層ずつ成長表面に付着させながら薄膜を成長させる膜形成法である。そのために膜厚の高精度の制御が可能であり、厚み２０ｎｍ以下の薄膜を再現性よく成膜することができる。さらに、軟磁性粒子表面に凹凸が形成されていても凹凸に沿ってその凹凸と同一形状に膜が形成され、均一な厚みの膜を凹凸表面に形成できる。さらに、ＡＬＤ法では一層ずつ化合物を粒子表面に付着させては化学反応により膜を形成するため、膜は緻密で電気絶縁性の高い膜となる。
【００２７】
成膜に当たっては、粒子同士が接触している部分、成膜室の床面、壁面に当たっている部分には膜が形成されないので、成膜中に粒子が少しずつ転がるような運動をさせれば粒子表面全体に薄膜が形成される。
【００２８】
これらの特徴により、ＡＬＤ法によれば、膜厚が２０ｎｍ以下という薄膜でも軟磁性粒子表面全体に均一な厚みで電気絶縁性の高い膜を再現性よく形成できる。ＡＬＤ法により電気絶縁性非磁性材料からなる膜を形成すれば、薄くても電気絶縁性を確保できるが、電気絶縁性をより十分に確保するためには１ｎｍ以上の厚みであることが好ましい。
【００２９】
以下に、電気絶縁性非磁性材料として酸化アルミニウムの膜をＡＬＤ法で形成する場合について説明する。
【００３０】
酸化アルミニウムの膜は塩化アルミニウムと水を原料にして成膜する。
【００３１】
例えば、Ａｒなどの不活性ガスを搬送ガスとして用い、このガスを加熱した塩化アルミニウムに通して成膜室に送り込むと、蒸発した塩化アルミニウムがＡｒと共に成膜室に搬送され、成膜室の中に置いた軟磁性粒子表面に付着する。付着は１原子層のみである。
【００３２】
次にＡｒを加熱した水に通して成膜室に送り込むと、加熱されて生成した水蒸気がＡｒと共に成膜室に搬送され、軟磁性粒子表面に付着した塩化アルミニウムと接触し、その場で化学反応が生じ、酸化アルミニウムと塩化水素が発生する。酸化アルミニウムは粒子表面に１原子層のみ形成され、塩化水素は搬送ガスとともに軟磁性粒子表面から取り除かれる。すなわち、この工程により、軟磁性粒子表面に酸化アルミニウム膜が１原子層形成される。
【００３３】
この工程を繰り返すことにより、軟磁性粒子表面に酸化アルミニウムの薄膜を形成することができる。例えば、１０ｎｍの酸化アルミニウムの薄膜形成には上記の工程を約３００回繰り返せばよい。
【００３４】
水の代わりに窒素を含む分子を用いて同様にすると、酸化物の代わりに窒化物からなる膜を形成することができる。窒化物も非磁性で電気抵抗が高く、軟磁性粒子の被膜として用いることができる。例えば、水蒸気の代わりにアンモニアを用いて上記と同様にすると窒化アルミニウムの薄膜を形成することができる。
【００３５】
こうして得られた電気絶縁性非磁性被膜を有する軟磁性粒子を圧粉成形する。
圧粉成形方法としては、金型を用いて、例えば上下方向から加圧圧縮する単軸圧縮成形、圧縮圧延成形、電気絶縁性非磁性被膜を有する軟磁性粒子をゴム型などにつめて全方向から加圧圧縮する静圧圧縮成形、これらを温間で行う温間単軸圧縮成形、温間静圧圧縮成形（ＷＩＰ）、熱間で行う熱間単軸圧縮成形および熱間静圧圧縮成形（ＨＩＰ）などを用いることができる。これらの圧粉成形は、１回または複数回行ってもよく、その際異なる圧縮成形方法を用いてもよい。圧縮温度は、成形性が向上する温度であって、電気絶縁性非磁性被膜が保たれる温度であれば特に制限させるものではない。成形が容易であり、かつ電気絶縁性非磁性被膜が保たれる温度は、室温以上６００℃未満である。加熱手段としては、抵抗加熱、輻射加熱、熱媒による伝導加熱、誘導加熱、高周波誘導加熱、放電プラズマ加熱などの当該技術において知られている任意の加熱手段を用いることができる。圧縮圧力は、良好な成形体が得られ、電気絶縁性非磁性被膜が保たれる圧力であれば特に制限されない。例えば４９０〜２３５２ＭＰａ、好ましくは７８４〜１９６０ＭＰａである。
【００３６】
成形の際には、ステアリン酸塩、ワックスなどの潤滑剤、および成形のために、ポリビニルアルコール、セルロースなどの補助剤を用いることができる。しかし、これらは、加温時に成形体から揮発するなどして成形体に残留しないものであることが望ましい。
【００３７】
本発明においては、得られた圧粉成形体を熱処理する。熱処理することにより透磁率が高く（μ′（透磁率の実部）が大きく）、損失の小さい（μ″（透磁率の虚部）が小さい）成形体を得ることができる。熱処理の最高到達温度は６００〜７００℃であることが好ましい。最高到達温度が７００℃を超えるとμ′も大きくなるが、μ″が大きくなりすぎ、損失が大きくなる。最高到達温度が６００℃未満であるとμ′があまり大きくならない。μ′が大きく、μ″が小さくなるようにするために、熱処理の最高到達温度が６００〜７００℃であることが好ましい。
【００３８】
最高到達温度の保持時間は最高到達温度が高いほど短くすることが好ましい。
最高到達温度が７００℃の場合は保持時間が１〜２０秒、６７５℃の場合は３〜６０秒、６５０℃の場合は保持時間が１０〜２００秒、６２５℃の場合は３０〜６００秒、最高到達温度が６００℃の場合は、最高到達温度保持時間が１００〜２０００秒であることが好ましい。また、最高到達温度が６７５〜７００℃の場合は、最高到達温度保持時間が１〜６０秒であることが好ましい。また、最高温度が６５０〜６７５℃の場合は最高到達温度保持時間が３〜２００秒であることが好ましい。また、最高到達温度が６２５〜６５０℃の場合は、最高到達温度保持時間が１０〜６００秒であることが好ましい。また、最高到達温度が６００〜６２５℃の場合は最高到達温度保持時間が３０〜２０００秒であることが好ましい。
【００３９】
本発明においては熱処理における昇温速度及び降温速度を３００℃/ｍｉｎの速度で行うことが好ましい。昇温速度及び降温速度の上限は用いる熱処理装置の装置特性で決まる値である。
【００４０】
本発明の方法で得られる圧粉成形体の熱処理物の２ＭＨｚにおけるμ′は１４０以上、直流重畳磁場印加時はμ′は１３０以上であれば問題ないが、相対損失係数は極力小さくする必要がある。
【００４１】
その相対損失係数（μ″／（μ′）２）は４×１０−４未満であることが好ましい。熱処理の最高到達温度、最高到達温度の保持時間、熱処理における昇温速度及び降温速度を上述のような範囲にすることによって、μ′、μ″、相対損失係数を上述の好ましい所望の範囲内のものとすることができる。
【００４２】
熱処理の雰囲気は電気絶縁性非磁性材料が金属酸化物の場合は大気または酸素含有ガスが好適である。電気絶縁性非磁性材料が金属窒化物の場合は、大気、酸素含有ガス、窒素ガス、窒素含有ガスのいずれでもよい。
【実施例】
【００４３】
以下に実施例を用いて本発明をさらに説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００４４】
［実施例１］
軟磁性粒子として水アトマイズ法により作製した平均粒子径８μｍのＮｉ78Ｍｏ5Ｆｅパーマロイ粒子粉末を用い、ＡＬＤ法でＡｌ２Ｏ３薄膜を形成した。すなわち、Ｎｉ78Ｍｏ5Ｆｅパーマロイ粒子粉末を成膜室の円筒形サセプタの内側に置き、サセプタを円筒中心の周りを回転させ、粒子粉末が円筒形内壁を転がるようにした。この状態でパーマロイ粒子粉末を３５０℃に加熱した。
【００４５】
一旦、成膜室内を真空にした後、搬送ガスとしてＡｒを成膜室内に向けて流した。次いで、ＡｌＣｌ３を入れた原料室を２３０℃に加熱し、Ａｒを原料室を通過した後に成膜室に流入するように流すと、原料室で蒸発したＡｌＣｌ３はＡｒと共に成膜室に搬送され、パーマロイ粒子粉末表面に付着した。付着は１原子層のみである。その後、搬送ガスを停止し、真空に引いた後、Ｈ２Ｏを入れた第２の原料室を１３０℃に加熱し、Ａｒを第２の原料室を経由して成膜室に流入するように流すと、第２の原料室で蒸発したＨ２Ｏが成膜室に搬送され、パーマロイ粒子表面に付着したＡｌＣｌ３に接触して化学反応を起こし、パーマロイ粒子表面にＡｌ２Ｏ３が１原子層形成され、同時に形成されたＨＣｌは搬送ガスと共に成膜室外に排出された。
【００４６】
このようなＡｌＣｌ３の搬送とＨ２Ｏの搬送を繰り返すことによりパーマロイ粒子表面に１０ｎｍの膜厚のＡｌ２Ｏ３被膜を形成した。
【００４７】
このＡｌ２Ｏ３被覆パーマロイ粒子粉末をプレス圧力１５６８ＭＰａ（１６トン重/ｃｍ２）で内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状に圧縮成形した。
【００４８】
この成形体を大気中で、最高到達温度７００℃、最高到達温度保持時間１秒、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
【００４９】
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
【００５０】
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１６０、μ″は９であった。このときの相対損失係数は３．５×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１５０であった。
【００５１】
［実施例２］
実施例１と同様にして、平均粒子径８μｍのＮｉ78Ｍｏ5Ｆｅパーマロイ粒子粉末の表面にＡＬＤ法で１０ｎｍの膜厚のＡｌ２Ｏ３被膜を形成し、内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状成形体を得た。
【００５２】
この成形体を大気中で、最高到達温度６５０℃、最高到達温度保持時間６０秒、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
【００５３】
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
【００５４】
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１５５、μ″は８であった。このときの相対損失係数は３．３×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１４７であった。
【００５５】
［実施例３］
実施例１と同様にして、平均粒子径８μｍのＮｉ78Ｍｏ5Ｆｅパーマロイ粒子粉末の表面にＡＬＤ法で１０ｎｍの膜厚のＡｌ２Ｏ３被膜を形成し、内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状成形体を得た。
【００５６】
この成形体を大気中で、最高到達温度６００℃、最高到達温度保持時間１０００秒、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
【００５７】
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
【００５８】
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１４０、μ″は６であった。このときの相対損失係数は３．１×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１３５であった。
【００５９】
［実施例４］
実施例１で用いたと同様の平均粒子径８μｍのＮｉ78Ｍｏ5Ｆｅパーマロイ粒子粉末を用い、ＡＬＤ法でＡｌＮ薄膜を形成した。すなわち、Ｎｉ78Ｍｏ5Ｆｅパーマロイ粒子粉末を成膜室の円筒形サセプタの内側に置き、サセプタを円筒中心の周りを回転させ、粒子粉末が円筒形内壁を転がるようにした。この状態でパーマロイ粒子粉末を３５０℃に加熱した。
【００６０】
一旦、成膜室内を真空にした後、搬送ガスとしてＡｒを成膜室内に向けて流した。次いで、ＡｌＣｌ３を入れた原料室を２３０℃に加熱し、Ａｒを原料室を通過した後に成膜室に流入するように流すと、原料室で蒸発したＡｌＣｌ３はＡｒと共に成膜室に搬送され、パーマロイ粒子粉末表面に付着した。付着は１原子層のみである。その後、搬送ガスを停止し、真空に引いた後、ＮＨ３を入れた第２の原料室を経由して成膜室に流入するようにＡｒを流すと、ＮＨ３が成膜室に搬送され、パーマロイ粒子表面に付着したＡｌＣｌ３に接触して化学反応を起こし、パーマロイ粒子表面にＡｌＮが１原子層形成され、同時に形成されたＨＣｌは搬送ガスと共に成膜室外に排出された。
【００６１】
このようなＡｌＣｌ３の搬送とＮＨ３の搬送を繰り返すことによりパーマロイ粒子表面に１０ｎｍの膜厚のＡｌＮ被膜を形成した。
【００６２】
このＡｌＮ被覆パーマロイ粒子粉末をプレス圧力１５６８ＭＰａ（１６トン重/ｃｍ２）で内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状に圧縮成形した。
【００６３】
この成形体を大気中で、最高到達温度７００℃、最高到達温度保持時間１秒、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
【００６４】
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
【００６５】
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１５５、μ″は８であった。このときの相対損失係数は３．３×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１４７であった。
【００６６】
［比較例１］
実施例１で用いたと同様の平均粒子径８μｍのＮｉ78Ｍｏ5Ｆｅパーマロイ粒子粉末を用い、超音波励起フェライトめっき法によりフェライトめっき軟磁性粒子を以下のようにして作製した。
【００６７】
めっき反応液としてはＦｅＣｌ２＋ＮｉＣｌ２＋ＺｎＣｌ２の水溶液、酸化液としてはＮａＮＯ２＋ＮＨ４ＯＨを用いて超音波励起フェライトめっきを行い、フェライト組成（Ｎｉ０．５Ｚｎ０．５）Ｆｅ２Ｏ４、めっき膜厚１００ｎｍのフェライトめっき軟磁性粒子を得た。
【００６８】
このフェライトめっきパーマロイ粒子粉末をプレス圧力１５６８ＭＰａ（１６トン重/ｃｍ２）で内径３ｍｍ、外径８ｍｍ、厚さ０．３ｍｍのトロイダル状に圧縮成形した。
【００６９】
この成形体を窒素中で、最高到達温度５５０℃、最高到達温度保持時間１秒、加熱速度、冷却速度ともに３００℃／ｍｉｎの急速加熱処理を行った。
【００７０】
こうして得られた成形体に付き、Ｂ−Ｈアナライザを用いて、周波数を変えながら透磁率を測定した。測定時の交流磁場振幅は４０Ａ／ｍである。
【００７１】
得られた成形体の２ＭＨｚにおけるμ′は１５１、μ″は１１であった。このときの相対損失係数は４．８×１０−４であった。また、直流重畳磁場が５００Ａ／ｍのときのμ′は１０８であった。
【００７２】
各実施例と比較例から、実施例１，２，４ではμ′は比較例よりも大きく、μ″、相対損失係数は比較例より小さいことがわかる。実施例３はμ′は比較例よりも小さいものの、μ″が比較例よりも格段に小さくなっている。５００ｍ／Ａの直流重畳磁場の下でのμ′は、各実施例とも比較例より格段に大きい、すなわち直流重畳磁場における透磁率の低下が少ないことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００７３】
本発明の製造方法によれば、金属磁性材料および酸化物磁性材料の両者の長所を有し、かつ、μ′が大きくμ″が小さく、相対損失係数が小さく、また、直流重畳磁場における透磁率の低下が少ない成形体を得ることができる。このような成形体は特にノート型パソコンや携帯電話等の小型情報機器、薄型ＣＲＴ、フラットパネルディスプレイ等に用いられるスイッチング電源に搭載されるトランスやリアクトルなどとして有用である。