(57)【要約】【課題】  ポリカーボネート樹脂ペレットを溶融成形した成形品において、熱安定性や透明性が良好で、色相に優れたポリカーボネート樹脂成形品を提供する。【解決手段】  （ｉ）ポリカーボネート樹脂ペレット中の全リン含有量が３５〜１００ｐｐｍであること、および（ii）ポリカーボネート樹脂ペレットを３４０℃で１０分間滞留成形して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサンで処理し、ｎ−ヘキサン処理後の樹脂成形品中の全リン含有量が１〜３０ｐｐｍであることを満足するポリカーボネート樹脂ペレットを溶融成形して得られたポリカーボネート樹脂成形品。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（ｉ）ポリカーボネート樹脂ペレット中の全リン含有量が３５〜１００ｐｐｍであること、および（ii）ポリカーボネート樹脂ペレットを３４０℃で１０分間滞留成形して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサンで処理し、ｎ−ヘキサン処理後の樹脂成形品中の全リン含有量が１〜３０ｐｐｍであることを満足するポリカーボネート樹脂ペレットを溶融成形して得られたポリカーボネート樹脂成形品。
【請求項２】
前記ポリカーボネート樹脂ペレットは、（ii）ポリカーボネート樹脂ペレットを３４０℃で１０分間滞留成形して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサンで処理し、ｎ−ヘキサン処理後の樹脂成形品中の全リン含有量が５〜２５ｐｐｍである請求項１記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【請求項３】
前記ポリカーボネート樹脂ペレットは、全リン含有量が２０〜１２０ｐｐｍのポリカーボネート樹脂パウダーを押出機により溶融押出する際、樹脂温度Ｙ（℃）が１８５×ｌｎ Ｘ−１６０５≦Ｙ≦２５６×１０−５ Ｘ＋２６６（ここでＸは使用するポリカーボネート樹脂パウダーの粘度平均分子量）の範囲を満足するように溶融押出して得られたポリカーボネート樹脂ペレットである請求項１記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【請求項４】
前記ポリカーボネート樹脂パウダーの粘度平均分子量（Ｘ）が１００００〜５００００である請求項３記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【請求項５】
前記ポリカーボネート樹脂ペレットは、その末端基のフェノール性ＯＨ基のＯＨ価が、該ポリカーボネート樹脂当り５〜５０ｅｑ／ｔｏｎの範囲である請求項１記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【請求項６】
前記ポリカーボネート樹脂ペレットは、３価のリン系化合物を含有する請求項１記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【請求項７】
前記３価のリン系化合物は、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトまたは４，４’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）である請求項６記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【請求項８】
（ｉ）ポリカーボネート樹脂ペレット中の全リン含有量が３５〜１００ｐｐｍであること、および（ii）ポリカーボネート樹脂ペレットを３４０℃で１０分間滞留成形して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサンで処理し、ｎ−ヘキサン処理後の樹脂成形品中の全リン含有量が１〜３０ｐｐｍであることを満足するポリカーボネート樹脂ペレット。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、ポリカーボネート樹脂成形品およびこれに使用されるポリカーボネート樹脂ペレットに関する。更に詳しくは熱安定性や透明性が良好で、色相に優れたポリカーボネート樹脂成形品およびこれに使用されるポリカーボネート樹脂ペレットに関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱性、機械的強度等の多くの優れた物性を有するために幅広い分野で使用されている。その中でも光学用成形品としての需要は著しく、レンズ、プリズム、情報記録媒体用基板等の材料として広く用いられ、特に眼鏡レンズ等の光学成形品用として、透明性が良く、使用時の高温環境下での耐熱性、取扱い上の耐衝撃性に優れるため、好適に使用されている。また、光学成形品は、透明性と併せて外観や色相に優れることが重要であり、そのためポリカーボネート樹脂において、通常熱安定剤が使用される。
【０００３】
従来、ポリカーボネート樹脂の熱安定剤としてリン系熱安定剤、硫黄系熱安定剤、ヒンダードフェノール系熱安定剤などが知られている（特許文献１や特許文献２を参照）。特に光学用ポリカーボネート樹脂の熱安定剤として、溶融押出成形時の樹脂中に発生する過酸化物の分解を目的としたリン系熱安定剤が使用されるが、高せん断応力、高温下においては、何らかの原因で熱安定性が低下することにより分子量低下や着色が起こることがあり、この改善が求められていた。
【０００４】
【特許文献１】特開昭５７−１５８２５４号公報
【特許文献２】特開２０００−３５１８９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、ポリカーボネート樹脂ペレットを溶融成形した成形品において、熱安定性や透明性が良好で、色相に優れたポリカーボネート樹脂成形品を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記の問題点を解消する為、鋭意検討を重ねた結果、ポリカーボネート樹脂の熱安定剤としてリン系熱安定剤を使用した際に、高せん断応力、高温下においては、使用したリン系熱安定剤の自己分解およびポリカーボネート樹脂との交換反応が起こり、下記式［１］の化合物が生成し、本来の熱安定剤としての活性が失われるばかりか、下記式［１］の化合物がポリカーボネート樹脂の分子量低下および着色の原因となることを見出した。なお、下記式［１］の化合物の含有量は、ポリカーボネート樹脂をｎ−ヘキサンにより処理してリン系安定剤を抽出した後のリン含有量を測定することにより求められる。
【０００７】
【化１】
2006111684.tif 000002
（Ｒ：末端停止剤基）
【０００８】
そして、本発明者は、ポリカーボネ−ト樹脂ペレットに含有する全リン含有量とポリカーボネ−ト樹脂ペレットを溶融滞留成形して得られた成形品をｎ−ヘキサン処理した後のリン化合物（前記式［１］の化合物）含有量が特定量の範囲であることにより、熱安定性や透明性が良好で、色相に優れたポリカーボネート樹脂成形品が得られること、及び前記リン含有量を有するポリカーボネ−ト樹脂ペレットを製造する溶融押出し方法を見出し、本発明に到達した。
【０００９】
かくして本願発明によれば、
１．（ｉ）ポリカーボネート樹脂ペレット中の全リン含有量が３５〜１００ｐｐｍであること、および（ii）ポリカーボネート樹脂ペレットを３４０℃で１０分間滞留成形して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサンで処理し、ｎ−ヘキサン処理後の樹脂成形品中の全リン含有量が１〜３０ｐｐｍであることを満足するポリカーボネート樹脂ペレットを溶融成形して得られたポリカーボネート樹脂成形品。
【００１０】
２．前記ポリカーボネート樹脂ペレットは、（ii）ポリカーボネート樹脂ペレットを３４０℃で１０分間滞留成形して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサンで処理し、ｎ−ヘキサン処理後の樹脂成形品中の全リン含有量が５〜２５ｐｐｍである前項１記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【００１１】
３．前記ポリカーボネート樹脂ペレットは、全リン含有量が２０〜１２０ｐｐｍのポリカーボネート樹脂パウダーを押出機により溶融押出する際、樹脂温度Ｙ（℃）が１８５×ｌｎ Ｘ−１６０５≦Ｙ≦２５６×１０−５ Ｘ＋２６６（ここでＸは使用するポリカーボネート樹脂パウダーの粘度平均分子量）の範囲を満足するように溶融押出して得られたポリカーボネート樹脂ペレットである前項１記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【００１２】
４．前記ポリカーボネート樹脂パウダーの粘度平均分子量（Ｘ）が１００００〜５００００である前項３記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【００１３】
５．前記ポリカーボネート樹脂ペレットは、その末端基のフェノール性ＯＨ基のＯＨ価が、該ポリカーボネート樹脂当り５〜５０ｅｑ／ｔｏｎの範囲である前項１記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【００１４】
６．前記ポリカーボネート樹脂ペレットは、３価のリン系化合物を含有する前項１記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【００１５】
７．前記３価のリン系化合物は、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトまたは４，４’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）である前項６記載のポリカーボネート樹脂成形品。
【００１６】
８．（ｉ）ポリカーボネート樹脂ペレット中の全リン含有量が３５〜１００ｐｐｍであること、および（ii）ポリカーボネート樹脂ペレットを３４０℃で１０分間滞留成形して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサンで処理し、ｎ−ヘキサン処理後の樹脂成形品中の全リン含有量が１〜３０ｐｐｍであることを満足するポリカーボネート樹脂ペレット。
【００１７】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明で対象とするポリカーボネート樹脂は二価フェノール化合物とカーボネート前駆体を反応させて得られるポリカーボネート樹脂である。ここで使用される二価フェノール化合物としては特に制限は無く種々の公知のものを使用することが出来る。
【００１８】
二価フェノール化合物の代表的な例としては、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−フェニル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブタン、２，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチルブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−メチルペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｏ−ジイソプロピルベンゼン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、１，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−５，７−ジメチルアダマンタン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニルケトン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテルおよび４，４’−ジヒドロキシジフェニルエステル等があげられ、これらは単独または２種以上を混合して使用できる。
【００１９】
なかでも、ビスフェノールＡ、９，９−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレンとビスフェノールＡとの共重合体、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサンとビスフェノールＡ、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパンまたはα，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼンとの共重合体が好ましく使用され、特にビスフェノールＡが好ましい。
【００２０】
また、カーボネート前駆体としてはカルボニルハライド、ジアリールカーボネート、ハロホルメート等があげられ、具体的にはホスゲン、ジフェニルカーボネート、二価フェノールのジハロホルメート等があげられる。
【００２１】
本発明におけるポリカーボネート樹脂の製造方法としては、一例として二価フェノール化合物のアルカリ水溶液とカーボネート前駆体とを溶液重合法（界面縮重合法）で反応させる方法が用いられる。ポリカーボネート樹脂を製造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、得られたポリカーボネート樹脂の２種以上を混合した混合物であってもよい。
【００２２】
界面縮重合法による反応は、通常二価フェノール化合物のアルカリ水溶液とホスゲンとの反応であり、有機溶媒の存在下に反応させる。アルカリ水溶液に用いられるアルカリとしては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物が好ましく用いられる。有機溶媒としては、例えば塩化メチレン、クロルベンゼン等のハロゲン化炭化水素が用いられ、特に塩化メチレンが好ましく用いられる。また、反応促進のために例えばトリエチルアミン、テトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロマイド、テトラ−ｎ−ブチルホスホニウムブロマイド等の第三級アミン、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物等の触媒を用いることもできる。その際、反応温度は通常０〜４０℃、反応時間は１０分〜５時間程度、反応中のｐＨは９以上に保つのが好ましい。
【００２３】
また、かかる重合反応において、通常末端停止剤が使用される。かかる末端停止剤として単官能フェノール類を使用することができる。単官能フェノール類は末端停止剤として分子量調節のために一般的に使用され、また得られたポリカーボネート樹脂は、末端が単官能フェノール類に基づく基によって封鎖されているので、そうでないものと比べて熱安定性に優れている。かかる単官能フェノール類としては、一般にはフェノール又は低級アルキル置換フェノールであって、下記式［２］で表される単官能フェノール類を示すことができる。
【００２４】
【化２】
2006111684.tif 000003
［式中、Ａは水素原子、炭素数１〜９の直鎖または分岐のアルキル基あるいはアリールアルキル基であり、ｒは１〜５、好ましくは１〜３の整数である。］
【００２５】
上記単官能フェノール類の具体例としては、例えばフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール、ｐ−クミルフェノールおよびイソオクチルフェノールが挙げられる。
【００２６】
これらの末端停止剤は、得られたポリカーボネート樹脂の全末端に対して少くとも５モル％、好ましくは少くとも１０モル％末端に導入されることが望ましく、また、末端停止剤は単独でまたは２種以上混合して使用してもよい。
【００２７】
界面縮重合法によって得られたポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は、通常洗浄水の電気伝導度が１０μＳ／ｃｍ以下、好ましくは５μＳ／ｃｍ以下、更に好ましくは１μＳ／ｃｍ以下になるまでイオン交換水または蒸留水等で洗浄し、さらに洗浄したポリカーボネート樹脂の有機溶媒溶液は有機溶媒を除去してパウダー化し、このパウダーを乾燥し、溶融押出し、ペレット化したものが成形材料として供される。
【００２８】
本発明において、ポリカーボネート樹脂パウダーをペレット化する方法としては、既知の単軸または多軸押出機を用いることができ、単軸押出機が好ましく使用される。溶融押出する際の条件として、ポリカーボネート樹脂の樹脂温度Ｙ（℃）が１８５×ｌｎ Ｘ−１６０５≦Ｙ≦２５６×１０−５ Ｘ＋２６６（ここでＸは使用するポリカーボネート樹脂パウダーの粘度平均分子量）の範囲を満足するように溶融押出する方法が好ましく採用される。なお、溶融押出する際の樹脂温度Ｙ（℃）は１５０℃〜３４０℃が好ましく、特に２００℃〜３２０℃が好ましい。かかる条件で溶融押出して得られたポリカーボネート樹脂ペレットは、このポリカーボネート樹脂ペレットを３４０℃で１０分間滞留成形した場合に、熱安定性に優れ、得られた樹脂成形品は前記式［１］の化合物の含有量が少なく、色相の良好な成形品となる。
【００２９】
ポリカーボネート樹脂の分子量は、粘度平均分子量（Ｍ）で１０，０００〜５０，０００が好ましく、１３，０００〜４０，０００がより好ましく、１５，０００〜３０，０００が特に好ましい。かかる粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂は、十分な強度が得られ、また、成形時の溶融流動性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。かかる粘度平均分子量は塩化メチレン１００ｍｌにポリカーボネート樹脂０．７ｇを２０℃で溶解した溶液から求めた比粘度（ηｓｐ）を次式に挿入して求めたものである。
ηｓｐ／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］２ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０−４Ｍ０．８３
ｃ＝０．７
【００３０】
得られたポリカーボネート樹脂ペレットの末端基のフェノール性ＯＨ基のＯＨ価は、該ポリカーボネート樹脂当り５〜５０ｅｑ／ｔｏｎが好ましく、特に１０〜３０ｅｑ／ｔｏｎが好ましい。この範囲のフェノール性ＯＨ基の量が、本発明の効果が発揮される対象のポリカーボネート樹脂として好ましい。かかるフェノール性ＯＨ基のＯＨ価は、ポリカーボネート樹脂の１Ｈ−ＮＭＲを測定することで求められる。
【００３１】
本発明において、ポリカーボネート樹脂にはリン系の熱安定剤が含有されている。リン系の熱安定剤としては、例えば亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体的には、トリフェニルホスファイト、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート、４，４’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）、ベンゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル等が挙げられる。
【００３２】
なかでも、亜リン酸エステルまたは亜ホスホン酸エステル（３価のリン系化合物）が好ましく、具体的にはトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト及び４，４’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）が好ましく使用され、特にトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト及び４，４’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）が好ましく使用される。これらは単独又は２種以上を混合して使用できる。これらの熱安定剤の配合量は、ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して好ましくは０．００１〜０．１重量部、好ましくは０．００２〜０．０５重量部であり、ポリカーボネート樹脂パウダー中の全リン含有量が好ましくは２０〜１２０ｐｐｍ、より好ましくは３０〜１２０ｐｐｍ、さらに好ましくは４０〜１１０ｐｐｍ、特に好ましくは５０〜１００ｐｐｍとなるように配合する。
【００３３】
前記熱安定剤をポリカーボネート樹脂に配合する方法としては、重合反応後のポリカーボネート樹脂溶液に添加する方法、ポリカーボネート樹脂パウダーに添加する方法のいずれの方法で加えてもよい。特に、重合反応後のポリカーボネート樹脂溶液に添加する方法が得られるポリカーボネート樹脂の色相および熱安定性がより向上し好ましく、精製終了後のポリカーボネート樹脂溶液に添加する方法または温水で造粒する際に温水中に添加する方法が好ましい。熱安定剤は、溶媒に溶解して添加してもあるいはそのまま添加してもよい。
【００３４】
本発明において得られたポリカーボネート樹脂ペレットは、その全リン含有量が３５〜１００ｐｐｍ、好ましくは３５〜８０ｐｐｍ、より好ましくは３５〜６０ｐｐｍである。また、本発明において得られたポリカーボネート樹脂ペレットは、３４０℃で１０分間滞留成形した場合に、前記式［１］のリン化合物の生成が少なく、得られた成形品をｎ−ヘキサンで処理し、ｎ−ヘキサン処理後の樹脂成形品中の全リン含有量が１〜３０ｐｐｍ、好ましくは３〜２８ｐｐｍ、より好ましくは５〜２５ｐｐｍである。
【００３５】
また、本発明において得られたポリカーボネート樹脂ペレットをｎ−ヘキサンで処理した場合、ｎ−ヘキサン処理後のポリカーボネート樹脂ペレット中の全リン含有量が好ましくは１〜２５ｐｐｍ、より好ましくは１〜２０ｐｐｍ、さらに好ましくは１〜１５ｐｐｍである。
【００３６】
さらに、本発明において得られたポリカーボネート樹脂ペレットを３４０℃で１０分間滞留成形した場合に得られた成形品と滞留成形しない場合に得られた成形品とをそれぞれｎ−ヘキサンで処理し、ｎ−ヘキサン処理後の樹脂成形品中の全リン含有量を比較した際に、その全リン含有量の差が好ましくは０〜１５ｐｐｍ、より好ましくは０〜１０ｐｐｍである。
【００３７】
本発明の方法で得られるポリカーボネート樹脂ペレットには、酸化防止剤、離型剤（脂肪酸エステル等）、滑剤、可塑剤、帯電防止剤、増白剤、紫外線吸収剤、耐候剤、抗菌剤、顔料、染料、充填剤、強化剤、他樹脂やゴム等の重合体、難燃剤等の改質改良剤を含有させることができる。
【００３８】
また、本発明の方法で得られるポリカーボネート樹脂ペレットは、色相および熱安定性に優れるため、例えば眼鏡レンズ、光磁気ディスク、各種追記型ディスク、デジタルオーディオディスク（いわゆるコンパクトディスク）、光学式ビデオディスク（いわゆるレーザディスク）、デジタル・バーサイル・ディスク（ＤＶＤ）等の光学ディスク基板用の材料として、シリコンウエハー等の精密機材収納容器の材料として好適に使用できる。
【発明の効果】
【００３９】
本発明で得られるポリカーボネート樹脂ペレットは熱安定性に優れ、このポリカーボネート樹脂ペレットから得られる成形品は色相が良好であり、眼鏡レンズ等の用途に好ましく使用できるため、その奏する工業的効果は格別なものである。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例に従って、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。尚、評価は次に示す方法で行った。
【００４１】
（１）ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量（Ｍ）
粘度平均分子量は、ポリカーボネート樹脂０．７ｇを塩化メチレン１００ｍｌに溶解し、２０℃で測定した比粘度より求めた。
ηｓｐ／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］２ｃ（但し［η］は極限粘度）
［η］＝１．２３×１０−４Ｍ０．８３
ｃ＝０．７
【００４２】
（２）色相（ｂ値）
得られたポリカーボネート樹脂ペレットを射出成形機（日本製鋼所（株）製：日鋼アンカー  Ｖ−１７−６５型）を用い、シリンダー温度３４０℃で可塑化後、厚さ２ｍｍの５０ｍｍ角板を成形した。その成形板を色差計（日本電色（株）製）を用いてｂ値を測定した。
【００４３】
（３）熱安定性（△Ｅ）
得られたポリカーボネート樹脂ペレットを射出成形機（日本製鋼所（株）製：日鋼アンカー  Ｖ−１７−６５型）を用い、シリンダー温度３４０℃で１０分間滞留させたものとさせないものの試験片（厚さ２ｍｍの５０ｍｍ角板）をそれぞれ作成し、その色相の変化（△Ｅ）および粘度平均分子量の変化（△Ｍ）を測定した。色相の変化は、色差計（日本電色（株）製）でそれぞれのＬ、ａ、ｂ値を測定し、下記式を用いて算出した。
ΔＥ＝［（Ｌ′−Ｌ）２＋（ａ′−ａ）２＋（ｂ′−ｂ）２］１／２
（Ｌ、ａ、ｂは滞留させないもの、Ｌ′、ａ′、ｂ′は１０分間滞留させたもの）
【００４４】
（４）ｎ−ヘキサン処理
得られたポリカーボネート樹脂ペレットおよびこのポリカーボネート樹脂ペレットをシリンダー温度３４０℃で１０分間滞留させたものとさせないものの試験片（厚さ２ｍｍの５０ｍｍ角板）約３ｇを塩化メチレンに溶解し、この溶液にｎ−ヘキサンを滴下後濃縮した。析出した樹脂を濾別し、乾燥してパウダー状の樹脂を得た。
【００４５】
（５）全リン含有量（蛍光Ｘ線）
ポリカーボネート樹脂約１０ｇを圧縮成形し、得られた円盤を蛍光Ｘ線測定装置（理学電気工業（株）製：ＲＩＸ−２０００）を用いて全リン含有量を測定した。
【００４６】
（６）ＯＨ価
ポリカーボネート樹脂ペレット０．０２ｇを０．４ｍｌの重クロロホルムに溶解し、２０℃で１Ｈ−ＮＭＲ（日本電子社製ＡＬ−４００）を用いてフェノール性ＯＨ基のＯＨ価（ｅｑ／ｔｏｎ）を測定した。
【００４７】
［実施例１］
全リン含有量が６０ｐｐｍになるようにトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトを添加した粘度平均分子量１９８００のポリカーボネート樹脂パウダーを単軸押出機（日本製鋼所（株）製：Ｐ１１５−２８−０−Ｖ型）を用い、樹脂温度２８０℃、ベント圧力１２ｔｏｒｒで押出し、全リン含有量５５ｐｐｍ、粘度平均分子量１９７００、フェノール性ＯＨ基のＯＨ価が１５ｅｑ／ｔｏｎのポリカーボネート樹脂ぺレットを得た。得られたペレットを前述の方法で評価したところ、ｂ値＝２．６５、ΔＥ＝０．３１、ΔＭ＝３００であった。また、１０分間滞留して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサン処理した後の成形品中の全リン含有量は２０ｐｐｍであった。
【００４８】
［実施例２］
全リン含有量が６０ｐｐｍになるようにトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトを添加した粘度平均分子量２１２００のポリカーボネート樹脂パウダーを２軸押出機（日本製鋼所（株）製：ＴＥＸ１４０α−２８ＢＷ−Ｖ型）を用い、樹脂温度３００℃、ベント圧力１２ｔｏｒｒで押出し、全リン含有量５３ｐｐｍ、粘度平均分子量２１２００、フェノール性ＯＨ基のＯＨ価が１３ｅｑ／ｔｏｎのポリカーボネート樹脂ぺレットを得た。得られたペレットを前述の方法で評価したところ、ｂ値＝２．７１、ΔＥ＝０．２３、ΔＭ＝４００であった。また、１０分間滞留して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサン処理した後の成形品中の全リン含有量は１８ｐｐｍであった。
【００４９】
［実施例３］
全リン含有量が６０ｐｐｍになるようにトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトを添加した粘度平均分子量２５２００のポリカーボネート樹脂パウダーを２軸押出機（日本製鋼所（株）製：ＴＥＸ１４０α−２８ＢＷ−Ｖ型）を用い、樹脂温度３２５℃、ベント圧力１２ｔｏｒｒで押出し、全リン含有量５３ｐｐｍ、粘度平均分子量２５１００、フェノール性ＯＨ基のＯＨ価が１０ｅｑ／ｔｏｎのポリカーボネート樹脂ぺレットを得た。得られたペレットを前述の方法で評価したところ、ｂ値＝３．６６、ΔＥ＝０．３５、ΔＭ＝６００であった。また、１０分間滞留して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサン処理した後の成形品中の全リン含有量は２５ｐｐｍであった。
【００５０】
［比較例１］
全リン含有量が６０ｐｐｍになるようにトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトを添加した粘度平均分子量２１２００のポリカーボネート樹脂パウダーを２軸押出機（日本製鋼所（株）製：ＴＥＸ１４０α−２８ＢＷ−Ｖ型）を用い、樹脂温度３２５℃、ベント圧力１２ｔｏｒｒで押出し、全リン含有量５３ｐｐｍ、粘度平均分子量２１１００、フェノール性ＯＨ基のＯＨ価が１６ｅｑ／ｔｏｎのポリカーボネート樹脂ぺレットを得た。得られたペレットを前述の方法で評価したところ、ｂ値＝３．２２、ΔＥ＝１．２３、ΔＭ＝６００であった。また、１０分間滞留して得られた樹脂成形品をｎ−ヘキサン処理した後の成形品中の全リン含有量は３８ｐｐｍであった。
【００５１】
【表１】
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