(57)【要約】【課題】薄層の積層構造を有する分析試料中の薄層測定層の元素組成を決定することをすることができる方法および装置を提供する。【解決手段】本発明は、薄層の積層構造を有する分析試料に斜めエッチングまたは斜め研磨を行なって、測定層を露出させる工程；電子線照射によって、露出させた測定層から特性Ｘ線を励起させる工程；測定層からの特性Ｘ線のみを検出する工程；および検出した特性Ｘ線から元素組成を決定する工程からなる薄層の分析方法を提供する。本発明はまた、照射手段；試料保持手段；入射Ｘ線調整手段；および、Ｘ線検出手段を備える特性Ｘ線分析装置を提供する。【選択図】図１
2006132975.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄層の積層構造を有する分析試料に加工処理を行なって、測定層をその層界面に対して斜めに露出させる工程；
電子線照射によって、露出させた測定層から特性Ｘ線を励起させる工程；
測定層からの特性Ｘ線のみを検出する工程；および
検出した特性Ｘ線から元素組成を決定する工程
からなる薄層の分析方法。
【請求項２】
加工処理がエッチングまたは研磨である、請求項１に記載の薄層分析方法。
【請求項３】
露出させた測定層の露出面が、測定層の層界面に対して、式ｄ＞ａ＋ｂ＊ｓｉｎθ（ａ：測定臨界膜厚、ｂ：露出面上での電子線のビーム径、ｄ：測定層の層厚）を満たす角度θをなす面である、請求項１に記載の薄層分析方法。
【請求項４】
露出させた測定層の露出面が、式ｂ＜（ｄ−a）／sinθ−β／tanθ（ａ：測定臨界膜厚、ｂ：露出面上での電子線のビーム径、ｄ：測定層の層厚、θ：測定層の露出面と層界面とがなす角度）を満たす表面凹凸βを有する、請求項１に記載の薄層分析方法。
【請求項５】
エッチングがイオンスパッタエッチングである、請求項２に記載の薄層分析方法。
【請求項６】
イオンスパッタエッチングがアルゴンスパッタエッチングである、請求項５に記載の薄層分析方法。
【請求項７】
アルゴンスパッタエッチングが０．５〜２ｋＶの加速電圧で実施される、請求項６に記載の薄層分析方法。
【請求項８】
露出させる工程の前に、分析試料の構成元素以外の導電性物質の薄膜を該分析試料の表面上に形成させる工程をさらに包含する、請求項１に記載の薄層分析方法。
【請求項９】
導電性物質がカーボンまたは金属である、請求項８に記載の薄層分析方法。
【請求項１０】
導電性物質が金または銅である、請求項９に記載の薄層分析方法。
【請求項１１】
特性Ｘ線を検出する工程が、エネルギー分散型Ｘ線検出器または波長分散型Ｘ線検出器を用いて実施される、請求項１に記載の薄層分析方法。
【請求項１２】
特性Ｘ線を励起させる工程から元素組成を決定する工程までが、露出された別の層について繰り返される、請求項１に記載の薄層分析方法。
【請求項１３】
特性Ｘ線を励起させる工程から元素組成を決定する工程が、分析試料とともに１つの保持手段に同時に保持された標準試料について繰り返される、請求項１に記載の薄層分析方法。
【請求項１４】
標準試料が、分析試料と同じ露出工程を実施される、請求項１３に記載の薄層分析方法。
【請求項１５】
照射手段；試料保持手段；入射Ｘ線調整手段；および、Ｘ線検出手段を備え、
照射手段は、試料保持手段に保持された試料に電子線を照射し；
試料保持手段は、２以上の試料の分析面を同一平面上に保持することが可能であり、そして照射手段からの電子線が１つの試料に選択的に照射されるように試料を移動させることが可能であり；
入射Ｘ線調整手段は、電子線により試料の分析面から励起される特性Ｘ線のみがＸ線検出手段に入射するように、試料保持手段もしくはＸ線検出手段を移動させるか、または試料保持手段を傾斜させ；そして
Ｘ線検出手段は、入射した特性Ｘ線を検出する、
特性Ｘ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄層の元素組成を分析する方法および装置に関する。より具体的には、本発明は、薄層の積層構造を有する分析試料に加工処理を行なって斜めに露出させた測定層から電子線照射により励起させた特性Ｘ線を分析することによって、元素組成を決定する薄層分析方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料の微小領域分析や表面の元素分析を行なう技術として、電子線を試料に照射し、照射された微小領域や表面から励起される特性Ｘ線をＸ線検出器により検出する電子線プローブマイクロＸ線分析装置（ＥＰＭＡ）が知られている。ＥＰＭＡは、電子線を試料に照射すると、その照射領域に存在する各元素がそれぞれ固有のエネルギーを有する特性Ｘ線を放出することを利用する。電子線により励起された特性Ｘ線のエネルギースペクトラムを分析することにより、照射領域に存在する元素の組成を知ることができる。
【０００３】
しかし、従来のＥＰＭＡでは、例えば、試料表面上に存在する微小物体や試料表面上の（厚さがマイクロメータ以下の）薄層を分析することは、困難であった。これは、試料から放出される特性Ｘ線には、試料内部と試料表面の微小物体または薄層との両方からの特性Ｘ線が含まれ、しかも試料内部からの特性Ｘ線の強度が、試料表面の微小物体または薄層からの特性Ｘ線に比べて強いので、微小物体または薄層からの特性Ｘ線のみを抽出して分析できないからである。この点に関して、低エネルギー（低加速）の電子線を照射して試料内部への電子線の進入深度を浅くすることによって、試料表面近傍からのみ特性Ｘ線を励起させる方法が考えられる。しかし、低エネルギー電子線の使用は、検出可能な元素を限定し、例えば、検出すべき元素が未知であり、すべての元素を検出対象とする必要がある場合など適切でない場合が多い。
【０００４】
この問題の解決策として、斜出射Ｘ線測定による新しいＥＰＭＡ（以下、「斜出射ＥＰＭＡ」と呼ぶ）が提案された。この斜出射ＥＰＭＡは、全反射現象により試料内部から特性Ｘ線が放出されない角度範囲（表面からの角度範囲）で特性Ｘ線を検出することにより、試料表面上の微小物体または試料表面の薄層からの特性Ｘ線のみを検出・分析するものである（特許文献１および２、非特許文献１）。
【特許文献１】特開２００１−２０８７０８号公報
【特許文献２】特開２００２−２８６６６１号公報
【非特許文献１】Ｋ．Ｔｓｕｊｉ  ｅｔ  ａｌ．，Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．７１（１９９９）：２４９７−２５０１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
斜出射ＥＰＭＡにより、試料の極表面または薄層の元素分析は可能になったが、試料の深さ方向の情報を得ることはできない。これは、上述のように、内部からの特性Ｘ線は電子線が進入した領域に存在する全ての元素を反映するからである。したがって、薄層の積層構造を有する試料（例えば、積層構造を有する半導体装置）の中間層を各層ごとに元素組成を分析するには、測定すべき層を１つずつ表面に露出させる必要がある。しかし、測定層の上層を均一に剥離することは困難で手間がかかる工程であり、中間層が複数存在すると、剥離−分析の工程を何度も繰り返す必要があるという問題があった。また、積層界面では上部への積層の影響により変質等している場合もあり、積層界面で分析を行なってしまうと、測定層の元素組成を正しく評価できないという問題もあった。
【０００６】
このように、斜出射ＥＰＭＡも含めて従来のＥＰＭＡは、薄層の積層構造を有する分析試料の中間薄層の元素組成をより高い精度（１％以下の単位）で分析すること、および深さ方向の元素組成分布を容易に得ることができない。
【０００７】
本発明は、従来法の上記問題点を克服し、積層構造の設計・品質管理に必要な精度で積層構造を有する試料の元素組成および分布を分析する方法および装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
この目的を達成するため、薄層の積層構造を有する分析試料に加工処理を行なって、測定層をその層界面に対して斜めに露出させる工程；電子線照射によって、露出させた測定層から特性Ｘ線を励起させる工程；測定層からの特性Ｘ線のみを検出する工程；および検出した特性Ｘ線から元素組成を決定する工程からなる薄層の分析方法を提供する。
【０００９】
本発明の方法の概要を図１（ａ）を用いて説明する。まず、薄層の積層構造を有する分析試料２に加工処理を行なって、測定層６をその層界面８に対して斜め（例えば、層界面に対して角度θ）に露出させる。次に、電子線１０を測定層の露出面４に照射して特性Ｘ線を励起させる。この際、電子線１０は、測定層の下層にまで達する場合があり、そこで励起され放出された特性Ｘ線には、測定層だけでなく下層の元素組成の情報も含まれているので測定には適さない。そこで、試料と外界との界面での全反射現象を利用した斜出射Ｘ線測定法により、試料外部に放出された特性Ｘ線のうち試料内部（深部）からのものが含まれない特性Ｘ線、すなわち照射面からの出射角度αが小さい特性Ｘ線２０を検出することにより、測定層からの特性Ｘ線のみを検出する。このように検出した特性Ｘ線から元素組成を決定することで、薄層の測定層の元素組成を分析することができる。
【００１０】
加工処理は、試料内部を露出させることが可能であって、処理されて露出される面の元素組成に影響を与えない、当該分野において公知の方法を使用することができる。例えば、研磨、エッチングが使用できる。表面分析に用いられる、加工表面の損傷が少ない加工法が本発明の方法において特に適切である。
【００１１】
エッチングは、当該分野において公知のドライエッチングのうち、加工面の元素組成に影響を与えないものが適切である。例えばイオンエッチング、特に、アルゴン（Ａｒ）ガスを使った低加速エッチングが使用できる。Ａｒガスを用いるイオンエッチングは当該分野において公知であり、市販の装置（例えば、フラットミリング型エッチング装置）を使用して実施できる。Ａｒイオンガンは、0.5〜6ｋＶ（好ましくは0.5〜２ｋＶ）の加速電圧、１０〜３０μＡ（好ましくは２０μＡ）の電流として用いることができるが、必要に応じてこの範囲外の値も使用し得る。イオンエッチングにより測定層を斜めに露出させるには、イオンガンを測定層の層界面に対して斜め（必要な場合、所定の角度θ）に配置してイオンを照射する。あるいは、イオンビームは、電流密度分布を反映して、照射中心部が深く周辺部ほど浅くなる擂鉢状のエッチング速度分布を有するので、測定層の層界面に対して斜め（必要な場合、所定の角度θ）のエッチング面が得られる速度分布の位置に試料を配置してもよい。
【００１２】
研磨は、当該分野において公知の研磨が使用できる。例えば、目の粗い研磨具で粗研磨を行なった後に、目の細かい研磨具で仕上げ研磨を行なって加工表面を滑らかに仕上げてもよい。研磨具には、例えば研磨紙を使用することができる。研磨により測定層を斜めに露出させるには、研磨具の研磨面が測定層の層界面に対して斜め（必要な場合、所定の角度θ）であるように試料および研磨具を配置して研磨する。なお、積層が基板に対して水平になされた試料であれば、便宜上、研磨を、試料の上部または下部表面に対して斜めに行なって、結果的に測定層を積層界面に対して斜めに露出させてもよい。
【００１３】
本発明において「斜め」とは、基準面に対して垂直以外の角度θで交差することをいう。基準面は、積層構造物においては、表面であってもよいし、層界面であってもよいが、中間層について「斜め」をいう場合はその中間層の層界面である。よって、露出させた測定層の露出面は、その測定層の層界面と交差する垂直面以外の面であって、好ましくは平面である（この場合、０＜θ＜９０°）がこれに限定されない。
【００１４】
本発明において「測定層」とは、特性Ｘ線を検出・測定して元素組成分析を行なうべき、薄層の積層構造を有する分析試料中の少なくとも１つの中間層をいう。測定層は、好ましくは２以上の中間層である。露出された測定層が２以上存在する場合、それぞれの測定層について、励起工程から元素組成決定工程までが繰り返される。
【００１５】
本発明の方法は、好ましくは、測定層の層厚ｄが、使用する電子線の照射面上での最小ビーム径ｂより小さい分析試料に使用される。この場合、露出面が層界面に対してなす角度θは、測定層の下層からの特性Ｘ線が、斜出射Ｘ線測定法によっても排除できず不可避的に検出されてしまうことを避けるため、式ｄ＞ａ＋ｂ＊ｓｉｎθ（ａ：測定臨界膜厚）を満たすように設定される（図１（ｂ））。
前式の測定臨界膜厚ａは各組成結晶に１次Ｘ線が入射し、強度が１／ｅに減衰する深さと定義して計算される。例えば、ＡｌＧａＩｎＰ結晶では、ａの値は４ｎｍである。
【００１６】
加工処理により露出面に生じる凹凸は、測定層からの特性Ｘ線の励起および検出に影響する場合がある。理論上、測定層の露出面上の測定可能距離ｍは、式ｍ＝（ｄ−a）／ｓｉｎθ−β／ｔａｎθ（測定層の膜厚ｄ、測定臨界膜厚ａ、測定層の露出面と層界面とがなす角度θおよび表面凹凸β）として表されるので、測定層の露出面上にビーム径ｂに集束する電子線を照射する場合、ｂ＜ｍの関係を満たさなければ、測定層の上層および／または下層からの特性Ｘ線が不可避に検出されることになる場合が生じる（図１（ｂ））。よって、表面凹凸が小さく表面ダメージの少ないエッチングまたは研磨方法を採用する必要がある。
ここで、表面凹凸βの評価は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で行うことができる。またβの値は、イオンエッチングにおいてはイオンの加速電圧、電流によって制御することができ、研磨においては仕上げ研磨の粒度、仕上げ方法（メカノケミカル研磨使用等）により制御することが可能である。
【００１７】
電子線の照射には、当該分野において公知の照射源（例えば、電子銃）が使用され得る。電子線は、一般に、１〜３０ｋｅＶ程度のエネルギーを有するように加速され、試料の分析表面で直径４０ｎｍ〜３００ｎｍ程度に集束される。電子線が露出面上の測定層に照射される際には、露出面上で隣接する層には照射されないように留意する。なぜなら、測定層からの特性Ｘ線のみを抽出して検出することができなくなることを避けるためである。必要であれば、電子顕微鏡像により電子線照射領域を確認する。
【００１８】
本発明において、検出・分析する特性Ｘ線は、実質的に測定層のみから励起された（すなわち、測定層に隣接する層から励起された特性Ｘ線を実質的に含まない）特性Ｘ線である。薄層の測定層からの特性Ｘ線のみを検出するためには、斜出射Ｘ線分析法（例えば、非特許文献１、特許文献１および２を参照）が使用できる。斜出射Ｘ線分析法では、Ｘ線検出手段に入射する特性Ｘ線の測定表面からの角度（斜出射角度）を小さくすればするほど、Ｘ線検出手段に入射した特性Ｘ線に、より深い試料内部からの特性Ｘ線が含まれなくなり、より浅い表面近傍からの特性Ｘ線のみが含まれることになる。ただし、斜出射角度が小さすぎると、検出できる特性Ｘ線の量が少なすぎて測定に適さなくなることに注意しなければならない。検出すべき特性Ｘ線の斜出射角度は、一般には０〜５°、好ましくは０〜４°、より好ましくは０〜３°、さらに好ましくは０〜２°、最も好ましくは０〜１°に設定され得るが、斜出射角度の上限は測定層の層厚に依存するので、層厚に応じてこの範囲外でも使用され得る。検出・分析すべき特性Ｘ線が、測定層の下層からの特性Ｘ線を実質的に含まず、実質的に測定層のみからの特性Ｘ線であることは、Ｘ線検出手段に入射する特性Ｘ線の斜出射角度を、さらに小さくしても、得られる特性Ｘ線エネルギープロフィール（ピーク数）が実質的に変化しなくなることによって確認してもよい。Ｘ線検出手段としては、公知のＸ線分析装置の任意のものが使用できる。好ましくは、エネルギー分散型Ｘ線検出器（ＥＤＳ）または波長分散型Ｘ線検出器（ＷＤＳ）が用いられる。
【００１９】
層間の電気抵抗に起因するチャージアップにより分析が困難である場合には、試料に加工処理を行なう前に、試料表面に試料を構成する元素以外の導電性物質の薄膜を形成してもよい。導電性物質は、当該分野において公知であり、好ましくは、カーボンまたは金属である。導電性金属は、例えば、金（Ａｕ）、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）であり、好ましくは金または銅である。導電性物質の薄膜は、当該分野において公知の方法によって試料表面に形成され、例えば、真空蒸着、電子ビーム蒸着によって形成される。
【００２０】
本発明の１つの実施形態では、予め２以上の分析試料に加工処理を行なって測定層を露出させ、その後、分析試料を１つの保持手段に同時に保持させて、励起工程から元素組成決定工程までを実施する。この際、好ましくは、２以上の分析試料は、１つの表面に対する露出面の角度が同じであるように加工処理される。このような処理により、１つの保持手段で、露出させた測定層を互いに平行に保持することが容易になり、その結果、測定時に、測定層から励起された特性Ｘ線のみを検出することができるように一度設定した試料とＸ線検出手段との位置関係を、試料間で大きく再調整する必要がなくなる（すなわち、微調整のみで可能になる）ので、試料の連続分析が容易になり迅速になる。
【００２１】
本発明の別の実施形態では、標準試料が、１以上の分析試料とともに１つの保持手段に同時に保持されて、励起工程から元素組成決定工程までを繰り返される。この際、好ましくは、標準試料と分析試料は、１つの表面に対する露出面の角度が同じであるように加工処理される。本明細書において、「標準試料」とは、元素組成（標準試料が層構造を有する場合には、各層ごとの元素組成）が既知である試料か、または所望の元素組成を有する試料をいう。
【００２２】
本発明はまた、照射手段；試料保持手段；入射Ｘ線調整手段；および、Ｘ線検出手段を備える特性Ｘ線分析装置を提供する。この特性Ｘ線分析装置において、照射手段は、試料保持手段に保持された試料に電子線を照射し；試料保持手段は、２以上の試料の分析面を同一平面上に保持することが可能であり、そして照射手段からの電子線が１つの試料に選択的に照射されるように試料を移動させることが可能であり；入射Ｘ線調整手段は、電子線により試料の分析面から励起される特性Ｘ線のみがＸ線検出手段に入射するように、試料保持手段もしくはＸ線検出手段を移動させるか、または試料保持手段を傾斜させ；そしてＸ線検出手段は、入射した特性Ｘ線を検出する。
【００２３】
照射手段には公知の電子銃を用いることができる。電子線が試料の照射面に達するまでに通過する経路中に、電子線を集束させる集束レンズおよび対物レンズを設けてもよい。
電子線は、一般に、１〜３０ｋｅＶ程度のエネルギーを有するように加速され、試料の分析表面上で直径４０ｎｍ〜３００ｎｍ程度に集束される。
【００２４】
試料保持手段は、２以上の試料の分析面を同一平面上に保持することが可能である。試料の分析面を同一平面上にすることは、例えば、１つの基準面に各試料の分析面の一部（好ましくは、測定領域の周囲部分）を密着させることによって行なうことができる。基準面への分析面の密着は、試料を基準面に対して押し付けることによって行なわれ、そのような機構は当該分野において公知である。例えば、試料は、ネジ式固定具または弾性部材によって基準面の方向に押し付けられる。分析面が同一平面内にあることにより、試料保持手段上で試料を照射位置に移動させるだけで、保持するすべての試料について、斜出射角度がほぼ等しい特性Ｘ線を検出・分析することが可能になり測定が容易になる。
【００２５】
試料保持手段はまた、照射手段からの電子線が、１つの試料に選択的に照射されるように試料を移動させることが可能である。移動機構には、当該分野において公知の機構が使用できる。例として、直交する２方向に独立して平行移動させることが可能な機構（例えば、二次元マニピュレータ）が挙げられる。
【００２６】
試料保持手段は、分析面を平行にして２以上の試料を保持する機構と移動機構とを常に一体として有さなくてもよい。例えば、試料台が、分析面を平行に２以上の試料を保持する機構を有し、試料ステージが試料台を移動させる機構を有し、そして試料台は、試料ステージに着脱可能であって、特性Ｘ線測定時には試料ステージに保持され、試料を保持させるときには試料ステージから取り外されてもよい。
【００２７】
試料保持手段に保持される２以上の試料は、すべてが分析試料であってもよいし、１以上の標準試料を含んでもよい。２以上の試料の分析面は、同一工程によって同じ角度θで斜めエッチングまたは同じ斜め研磨を行なわれていることが好ましい。
【００２８】
Ｘ線検出手段は、試料の測定層から励起された特性Ｘ線を検出する。Ｘ線検出手段には、公知のＸ線検出器、例えば波長分散型Ｘ線分光器およびエネルギー分散型Ｘ線分光器が使用でき、好ましくは波長分散型Ｘ線分光器である。Ｘ線検出手段は、開口制限部材を備えて、検出・測定する特性Ｘ線の入射角度を制限してもよい。開口制限部材は、当該分野において公知あり、例えば、スリットまたはアパーチャー（好ましくは０．５ｍｍ以下のスリット幅またはアパーチャー径）を有する部材である。開口制限部材の使用によって、検出・測定する特性Ｘ線の斜出射角度を、より容易に制限することが可能となる。
【００２９】
入射Ｘ線調整手段は、試料保持手段もしくはＸ線検出手段を移動させるか、または試料保持手段を傾斜させることが可能な任意の手段である。試料保持手段またはＸ線検出手段を移動させるためには、入射Ｘ線調整手段として、公知の直線移動機構、例えば、ステッピングモータ、マニピュレータを使用できる。入射Ｘ線調整手段としてマニピュレータを採用する場合、試料保持手段の移動機構と併せて三次元マニピュレータを使用してもよい。試料保持手段を傾斜させるためには、入射Ｘ線調整手段には、所定軸に対して一定の範囲（例えば、水平に対して±４５°）で回転させることを可能にする公知の機構を利用でき、例えば、ステッピングモータが用いられる。
【００３０】
各元素は電子線によりそれぞれ固有のエネルギーを有する特性Ｘ線を放出するので、Ｘ線検出手段により検出された、分析試料の各測定層からの特性Ｘ線のエネルギースペクトラムを、各元素または標準試料のそれと比較・分析することにより、当該各層の元素組成を決定することができる。また、分析試料の各測定層からの特性Ｘ線のエネルギースペクトラムを、標準試料の特性Ｘ線のエネルギースペクトラムと比較・分析することにより、分析試料の各層が所望の元素組成であるか否かを容易に決定できる。
【発明の効果】
【００３１】
本発明によれば、積層構造物の各層の元素組成および分布を、容易でかつ比較的高い精度で分析することが可能になる。特に、薄膜積層構造の化合物半導体の元素組成および分布を設計、品質管理に必要な精度で分析することができ、これにより、半導体装置の生産において、歩留り管理、改善および高性能化のための設計が工業的規模で可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、具体的な実施形態に言及することによって本発明の装置を説明する。
【００３３】
本発明の装置の１つの実施形態を図２に示す。本発明の装置は、電子銃２２、試料ステージ２４、ステッピングモータ２６、およびＸ線カウンター２８を備える。
【００３４】
電子銃２２は、電子線１０を射出し、これを試料ステージ２４上の試料台５０に保持されている試料２または２’の分析面に照射する。電子銃２２と試料２または２’との間で電子線１０が通過する経路中には、電子線１０を集束させる集束レンズ３０および対物レンズ３２が設けられている。
【００３５】
試料台５０は、保持する試料２および２’に選択的に電子銃２２からの電子線１０が照射するように、試料ステージ２４上を移動可能である。
【００３６】
試料台５０（図３）は、試料の分析面を密着させる基準平面部材５２を有する。基準平面部材５２には、保持可能な試料の数に対応する数（ここでは、２つ）の長方形の切込み５４がある。この切込み５４の周囲の部分に、試料の分析面（測定領域周辺部）を密着させる。切込み５４周囲の密着面は、この面に密着した試料２および２’の分析面が同一平面内に存在するように、精密に表面処理されている。基準平面部材５２の下方に、平面部材５６が側壁５８に支持されて存在する。平面部材５６には、試料押さえ機構６０が設けられ、試料の分析面を基準平面部材に密着させる。
試料台５０が試料ステージ３４上に取り付けられたとき、試料の分析面には、この切込み５４を通して電子線１０が照射される。分析面の照射領域から誘導放出された特性Ｘ線のうち、密着する平面部材５２が存在しない方向（図３中の矢印の方向）に出射した特性Ｘ線を検出・分析する。
【００３７】
ステッピングモータ２６は、駆動制御部３４によって制御され、試料ステージ２４を一定の範囲で回転させて傾斜させる。
【００３８】
Ｘ線カウンター２８は入射した特性Ｘ線を検出する。Ｘ線カウンター２８は、Ｘ線計測部３６に電気的に接続され、Ｘ線計測部３６は、Ｘ線カウンター２８からの信号を受けてＸ線を計測する。Ｘ線カウンター２８の前にはスリット３８が載置される。Ｘ線計測部３６、駆動制御部３４は、Ｘ線計測値判定・演算部４０に電気的に接続される。
【００３９】
電子銃２０から射出された電子線１０は、集束レンズ３０および対物レンズ３２により試料２または２’の分析面に集束して照射する。電子線１０は、試料２または２’の分析層の照射部位から、特性Ｘ線を誘導放出する。実質的に分析層のみから誘導放出された特性Ｘ線がスリット４０を通過してＸ線カウンター２８に入射するように、試料ステージ２４の位置を調節する。すなわち、Ｘ線計測部３６により計測された特性Ｘ線のエネルギースペクトラムに基づいて、駆動制御部３４により制御されたステッピングモータ２６が、試料ステージ２４を回転傾斜させる。Ｘ線カウンター２８は、実質的に試料２または２’の分析層のみから誘導放出された特性Ｘ線を検出する。Ｘ線カウンター２８により検出された特性Ｘ線は、Ｘ線計測部３６で計測されて、Ｘ線計測値判定・演算部４０において処理される。
【実施例】
【００４０】
（実施例１）
本発明の方法により、化合物半導体装置（ＧａＡｌＩｎＰ系発光素子）の積層層（１１００ｎｍのＡｌＧａＩｎＰ／５０ｎｍのＧａＩｎＰ／１１００ｎｍのＡｌＧａＩｎＰ／ＧａＡｓ基板）の組成を分析する。
【００４１】
化合物半導体装置をＡｒイオンエッチング装置（フラットミリング型エッチング装置）で処理し、測定層（５０ｎｍのＧａＩｎＰ／１１００ｎｍのＡｌＧａＩｎＰ）を露出させる。Ａｒイオンエッチング条件は、Ａｒイオンガンの加速電圧１ｋＶ、電流２０μＡ、化合物半導体装置の表面に対する角度（傾斜角度θ）１°である。標準試料（ＧａＰ、ＡｌおよびＩｎＰの個別の試料）も同様に処理する。
【００４２】
分析には、図２に示した本発明の装置を用いる。特性Ｘ線の検出・分析には、波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ）を用いた。処理した化合物半導体装置および標準試料を、分析面（すなわち、露出面）が同一面上にあるように、試料台に載置する。電子線を５０ｎｍのＧａＩｎＰ層に照射する。このとき、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像により電子線照射位置が目的のＧａＩｎＰ層にあることを確認する。次いで、Ｘ線検出器で計測される特性Ｘ線のピークを観測しつつ、ステッピングモータを駆動させて試料ステージを傾斜させる。試料ステージをさらに傾斜させても、Ｘ線検出器で計測される特性Ｘ線のプロフィールが実質的に変化しなくなる位置に試料ステージを固定して、特性Ｘ線をＸ線カウンターで検出・分析する。
【００４３】
次に、試料台をステージ上で移動させて、電子線を標準試料に照射する。試料の分析面を化合物半導体装置の分析面と平行に配置しているので、ステージの傾斜を変化させることなく、所望の特性Ｘ線がＸ線カウンターに検出される。標準試料からの特性Ｘ線のピーク強度と、分析試料からの特性Ｘ線のピーク強度とを比較することにより、分析試料のＧａＩｎＰ層に含まれる各元素の割合を求めることができる。
【００４４】
続いて、１１００ｎｍのＡｌＧａＩｎＰ層に電子線が照射するように、試料台を試料ステージ上を移動させた。この際にも、試料ステージの傾斜を変化させることなく、単一層からの特性Ｘ線を検出できる。ＡｌＧａＩｎＰ層から得られた特性Ｘ線を、標準試料の特性Ｘ線と比較分析して各元素の割合を求める。その結果、ＧａＩｎＰ層が所定の元素組成であることが確認できた。
【００４５】
（実施例２）
化合物半導体装置（ＧａＡｌＩｎＰ系発光素子）の積層層（５００ｎｍのＡｌＧａＩｎＰ／１０ｎｍのＧａＩｎＰ／１１００ｎｍのＡｌＧａＩｎＰ／ＧａＡｓ基板）の組成を評価する。
【００４６】
５００ｎｍのＡｌＧａＩｎＰ／１０ｎｍのＧａＩｎＰは抵抗が高く、従来のＥＰＭＡ測定においてもチャージアップを起こし、正確な定量ができない。そこで、５００ｎｍのＡｌＧａＩｎＰの表面に５００ｎｍのカーボン膜を電子ビーム蒸着により形成する。その後、カーボン薄膜が上部に形成された化合物半導体装置をＡｒイオンエッチング装置（フラットミリング型エッチング装置）で処理して、ＧａＩｎＰ層を傾斜角度０．１°で露出させる。
【００４７】
実施例１と同様にして、ＧａＩｎＰ層からの特性Ｘ線を検出・分析した結果、ＧａＩｎＰ層が所定の元素組成であることが確認できた。
【００４８】
（実施例３）
化合物半導体装置（ＧａＡｌＩｎＰ系発光素子）の積層層（１１００ｎｍのＡｌＧａＩｎＰ／５０ｎｍのＧａＩｎＰ／１１００ｎｍのＡｌＧａＩｎＰ／ＧａＡｓ基板）の組成を評価した。
【００４９】
試料のＧａＩｎＰ層を研磨により角度１°で露出させた。図４に具体的な研磨装置および方法を示す。基準面に対してθ＝１°の傾斜を有する面（試料載置面）７２を備えた角度研摩冶具７０のその面に研磨試料２を載置・固定した。角度研摩冶具７０をガイドリング７４に、角度研摩冶具の基準面がガイドリングの基準底面と平行であるように固定した。ガイドリング７４の基準底面がラッピングディスク７８の上面に密着するまで、試料を、ラッピングディスク上に固定した研磨紙７６により研磨した。
【００５０】
研磨面を測定に適切な状態にするため、まず、３ミクロン研磨紙（型番：ＲＥ−３；住友スリーエム）で粗研磨を行い、次に０．３ミクロン研磨紙（型番：ＲＥ−０３；住友スリーエム）で仕上げ研磨を行なった。
【００５１】
研磨後、実施例１と同様にして、ＧａＩｎＰ層からの特性Ｘ線を検出・分析した結果、ＧａＩｎＰ層が所定の元素組成であることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００５２】
【図１】本発明の方法の概要を示す。
【図２】本発明の装置の概要を示す。
【図３】本発明の装置に使用し得る試料台の例を示す。（ａ）は斜視図であり、（ｂ）は側断面図であり、（ｃ）は上面図である。矢印の方向に出射する特性Ｘ線を検出・測定する。
【図４】実施例３で用いた研磨装置および研磨方法を示す。（ａ）は角度研磨冶具を示し、（ｂ）研磨状態を示す。
【符号の説明】
【００５３】
θ      研磨角度
α      特性Ｘ線の出射角度
ｄ      測定層の層厚
ａ      測定臨界膜厚
β      表面凹凸
ｍ      測定可能距離
２      試料
４      露出面
６      測定層
８      層界面
１０    電子線
２０    特性Ｘ線
２２    電子銃
２４    試料ステージ
２６    ステッピングモータ
２８    Ｘ線カウンター
３０    集束レンズ
３２    対物レンズ
３４    駆動制御部
３６    Ｘ線計測部
３８    スリット
４０    Ｘ線計測値判定・演算部
５０    試料台
５２    基準平面部材
５４    切込み
５６    平面部材
５８    側壁
６０    試料押さえ用弾性部材
７０    角度研磨冶具
７２    試料載置面
７４    ガイドリング
７６    研磨紙
７８    ラッピングディスク
【図１】
2006132975.tif 000003
【図２】
2006132975.tif 000004
【図３】
2006132975.tif 000005
【図４】
2006132975.tif 000006