(57)【要約】【課題】  蛇紋石試料に含まれるクリソタイルを、より正確に分析しうる方法を提供する。【解決手段】  本発明の分析方法は、蛇紋石試料および該蛇紋石試料に標準クリソタイルを添加した標準添加試料を、それぞれ同条件で熱重量測定して得られる熱重量曲線または微分熱重量曲線から、前記蛇紋石試料の熱重量測定におけるクリソタイルの脱水量を測定することを特徴とする。標準クリソタイルの添加量は、蛇紋石試料１００質量部あたり１０質量部〜５０質量部である。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
蛇紋石試料および該蛇紋石試料に標準クリソタイルを添加した標準添加試料を、それぞれ同条件で熱重量測定して得られる熱重量曲線または微分熱重量曲線から、前記蛇紋石試料の熱重量測定におけるクリソタイルの脱水量を測定することを特徴とする前記蛇紋石試料に含まれるクリソタイルの分析方法。
【請求項２】
標準添加試料における標準クリソタイルの添加量が、蛇紋石試料１００質量部あたり１０質量部〜５０質量部である請求項１に記載の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クリソタイルの分析方法に関し、詳しくは蛇紋石試料に含まれるクリソタイルの分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
蛇紋石は、式（１）
Ｍｇ3Ｓｉ2Ｏ5(ＯＨ)4・・・（１）  
で一般的に示される鉱物であって、モルタル混和剤の原料などとして広く用いられている。蛇紋石には、結晶型の異なる多形（ポリタイプ）としてクリソタイル（石綿）、リザルダイト、アンチゴライトの３種が知られているが、これらのポリタイプのうち、クリソタイルは、健康障害のおそれがあることから、その有無や、その含有量の管理規制が重要であり、リザルダイトおよびアンチゴライトと誤ることなく、正確に、蛇紋石試料に含まれるクリソタイルを分析しうる方法が求められている。
【０００３】
従来より、蛇紋石試料に含まれるクリソタイルを分析する方法としては、Ｘ線回折スペクトルにおけるクリソタイルの回折ピーク強度を測定するＸ線回折法が一般的であったが、この方法では、クリソタイルの回折ピークをリザルダイトまたはアンチゴライトの回折ピークと誤って同定し易いため、正確にクリソタイルを分析できる方法が望まれていた。
【０００４】
蛇紋石を昇温すると、式（２）
２Ｍｇ3Ｓｉ2Ｏ5(ＯＨ)4 → ３Ｍｇ2ＳｉＯ4 ＋ ＳｉＯ2 ＋ Ｈ2Ｏ・・・（２）  
に従って脱水することから、最近では、クリソタイルの新たな分析方法として、蛇紋石試料を熱重量測定して得られる熱重量曲線〔ＴＧ曲線〕または微分熱重量曲線〔ＤＴＧ曲線〕から、熱重量測定におけるクリソタイルの脱水量を測定して、クリソタイルを分析する方法が推奨されている〔非特許文献１〕。
【０００５】
【非特許文献１】「左官用モルタル混和剤中の石綿含有率の測定方法に関する検討会  報告書」平成１６年６月、中央災害防止協会、労働衛生調査分析センター
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、本発明者の検討によれば、分析対象としての蛇紋石の組成等によっては、蛇紋石試料のみを熱重量測定するだけでは、クリソタイルの脱水量をリザルダイトまたはアンチゴライトの脱水量と誤って測定し易く、この方法がクリソタイルの分析方法として必ずしも好適であるとは言い難いことが分かった。
【０００７】
そこで本発明者は、蛇紋石試料に含まれるクリソタイルを、より正確に分析しうる方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち本発明は、蛇紋石試料および該蛇紋石試料に標準クリソタイルを添加した標準添加試料を、それぞれ同条件で熱重量測定して得られる熱重量曲線または微分熱重量曲線から、前記蛇紋石試料の熱重量測定におけるクリソタイルの脱水量を測定することを特徴とする、前記蛇紋石試料に含まれるクリソタイルの分析方法を提供するものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の分析方法によれば、リザルダイトおよびアンチゴライトと区別して、より正確に、蛇紋石試料中のクリソタイルの有無および含有量を分析することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明の分析方法に適用される蛇紋石試料としては、天然から産出された天然蛇紋石、人工的に合成された人工蛇紋石、蛇紋石を粉砕し、場合により他の素材と混合して得られるモルタル混和剤、セメント混和剤、自動車等のブレーキパッド、ブレーキライニング、クラッチライニングなどが挙げられる。蛇紋石試料は、他の鉱物、例えばタルク、磁鉄鉱、ブルース石、方解石、トレモライトなどを含んでいてもよい。
【００１１】
標準添加試料の調製に用いられる標準クリソタイルは、実質的にクリソタイル単独からなり、リザルダイト、アンチゴライトを含まない標準試料であり、例えば粉じん測定用標準試料として市販されているものを用いることができる。標準添加試料における標準クリソタイルの添加量は、クリソタイルの脱水量を容易に測定できる点で、蛇紋石試料１００質量部あたり、通常１０質量部〜５０質量部程度である。
【００１２】
本発明の分析方法では、蛇紋石試料および標準添加試料を、それぞれ熱重量測定する。熱重量測定とは、試料を一定速度で昇温しながら、その質量（重量）を測定する技法であり、通常の熱重量測定装置を用いて行うことができる。
【００１３】
蛇紋石試料および標準添加試料の熱重量測定は、それぞれ同じ条件で行われ、具体的には、熱重量測定装置、試料の形態、試料量、昇温速度、測定雰囲気、圧力、試料容器の形状および材質、測定回数などの測定条件を同じにして、行われる。
【００１４】
熱重量測定装置としては、通常の熱重量測定に使用されているものを使用することができる。蛇紋石試料および標準添加試料は、それぞれ乳鉢などにより同様に解砕、粉砕して本発明の分析方法に用いる。１回の測定に用いる蛇紋石試料および標準添加試料の試料量は、用いる熱重量測定装置により異なるが、通常は１ｍｇ〜１００ｍｇ、好ましくは１０ｍｇ〜４０ｍｇ程度である。昇温速度は通常２℃／〜２５℃／分程度である。測定雰囲気は通常、乾燥空気の流通下か、または乾燥窒素、乾燥アルゴンなどの乾燥した不活性ガスのような乾燥ガスの流通下である。圧力は通常、大気圧である。試料容器としては、通常、白金、石英、アルミナなどからなる開放型もののが用いられる。測定回数は、蛇紋石試料の種類、試料量、熱重量測定装置の種類などにより異なるが、通常２回〜３回程度であり、多くの場合、１回の測定でも比較的精度よく分析することができる。
【００１５】
多くの熱重量測定装置は、熱重量測定におけるベースラインを構成するための基準物質が用いられるが、本発明の分析方法においては、基準物質として、通常の熱重量測定で用いられると同様の基準物質、例えばα−アルミナ（α−Ａｌ2Ｏ3）などを用いることができる。
【００１６】
熱重量曲線〔ＴＧ曲線〕は、熱重量測定により測定された重量（質量）を温度に対してプロットすることにより、得ることができる。蛇紋石試料を昇温すると、脱水により質量が減少するので、温度の上昇と共に質量が減少するＴＧ曲線が得られる。
【００１７】
微分熱重量曲線〔ＤＴＧ曲線〕は、温度に対する質量の変化割合をプロットした曲線であり、ＴＧ曲線を温度で微分した曲線に相当する。ＤＴＧ曲線は、熱重量測定により得られたＴＧ曲線を温度で微分して得てもよいが、熱重量測定装置の多くはＴＧ曲線と同時にＤＴＧ曲線を出力するので、通常は、熱重量測定装置から直接出力して得られたＤＴＧ曲線が用いられる。
【００１８】
蛇紋石試料におけるクリソタイルの脱水量の測定には、容易に測定できる点で、ＤＴＧ曲線を用いることが好ましい。蛇紋石試料を熱重量測定して得られるＤＴＧ曲線〔試料ＤＴＧ曲線〕と、標準添加試料を熱重量測定して得られるＤＴＧ曲線〔標準添加ＤＴＧ曲線〕とを比較すると、標準添加ＤＴＧ曲線では、標準クリソタイルの添加量に見合って、クリソタイルの脱水ピークが強くなる。これに対して、リザルダイトおよびアンチゴライトの脱水ピークが強くなることはないので、試料ＤＴＧ曲線におけるクリソタイルの脱水ピークを容易に判別することができる。
【００１９】
蛇紋石試料の熱重量測定におけるクリソタイルの脱水量は、通常の熱重量測定と同様に、試料ＤＴＧ曲線におけるクリソタイルの脱水ピークのピーク面積から容易に求めることができる。
【実施例】
【００２０】
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例により限定されるものではない。
【００２１】
実施例１
天然蛇紋石を単独で乳鉢により解砕した蛇紋石試料〔２７．５ｍｇ〕を、昇温速度１０℃／分、空気ボンベからの乾燥空気の流通下〔流量２００ｍＬ／分〕、大気圧下の測定条件で、熱分析装置〔セイコー電子工業(株)製、「ＴＧ−ＤＴＡ  ３００」〕により、熱重量測定して、蛇紋石試料のＴＧ曲線〔試料ＴＧ曲線〕得た。基準物質としてはα−アルミナ〔２４．５ｍｇ〕を用いた。得られた試料ＴＧ曲線および、この試料ＴＧ曲線を温度で微分して求めた試料ＤＴＧ曲線を図１に示す。
【００２２】
次に、蛇紋石試料１００質量部に標準クリソタイル４１．９質量部を添加し、乳鉢で解砕して得た標準添加試料〔２５．９ｍｇ〕を、上記と同じ測定条件で、上記と同じ熱分析装置〔ＴＧ−ＤＴＡ  ３００〕により、熱重量測定して、標準添加試料のＴＧ曲線〔標準添加ＴＧ曲線〕を得た。基準物質としては、α−アルミナ〔２８．５ｍｇ〕を用いた。得られた標準添加ＴＧ曲線および、この標準添加ＴＧ曲線を温度で微分して求めた標準添加ＤＴＧ曲線を図２に示す。
【００２３】
図１に示す試料ＤＴＧ曲線には、６３０℃、６９０℃および７３０℃に、それぞれ蛇紋石の脱水ピークが認められる。これに対して、図２に示す標準添加ＤＴＧ曲線にも、同様に３つの脱水ピークが認められるが、そのうち、ピーク強度が強くなっている脱水ピークは６３０℃のものであるので、このピークがクリソタイルの脱水ピークである。この６３０℃の脱水ピークのピーク面積から、クリソタイルの脱水量を測定し、蛇紋石試料に含まれるクリソタイルの含有量を求めたところ、４３質量％であった。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】実施例１で得た試料ＴＧ曲線および試料ＤＴＧ曲線である。
【図２】実施例１で得た標準添加ＴＧ曲線および標準添加ＤＴＧ曲線である。
【図１】
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【図２】
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