(57)【要約】【課題】  本発明は、高速攪拌時においても安定に動作し、剪断応力を全溶液に一様に与え、高速回転時において発生する熱を効率よく取り去ることができる攪拌装置を提供する。【解決手段】  回転軸の両側を固定することにより、高速攪拌時においても安定に動作し、回転羽７と、内円筒とのギャップである内ギャップ８ａを８〜１６ｍｍとなるように、且つ回転羽７と、外円筒部とのギャップである外ギャップ８ｂを１〜ｍ５ｍとなるように配置することで、剪断応力を全溶液に一様に与え、ウォータジャケット４ａと，ウォータジャケット４ｂとを設けることにより、高速回転時において発生する熱を効率よく取り去る。【選択図面】  図１
2006055742.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外円筒と、内円筒とを同心円上に並べて構成された円筒状の攪拌容器と、
前記外円筒と前記内円筒との間に配置された中空円筒状の攪拌羽と、
前記攪拌羽を回転させる回転手段と、を備え、
前記攪拌羽は、前記外円筒とのギャップが１〜５ｍｍとなるように、且つ前記内円筒とのギャップが８〜１６ｍｍとなるように配置したことを特徴とする攪拌装置。
【請求項２】
前記攪拌羽の周速を可変可能な可変手段を設けたことを特徴とする請求項１に記載の攪拌装置。
【請求項３】
前記攪拌羽の内側を保持し、該攪拌羽に垂直な位置関係となる円板で構成され、中心部が回転軸に固定された回転軸固定用ディスクを有することを特徴とする請求項１または請求項２のいずれかに記載の攪拌装置。
【請求項４】
前記回転軸の両端を支持することを特徴とする請求項３に記載の攪拌装置。
【請求項５】
前記攪拌容器は、外円筒部の外側と、内円筒部の内側にウォータジャケットを備えることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の攪拌装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体と液体、又は液体と固体の混合物を被処理液として、被処理液の成分を高度に微細化して分散、乳化するための攪拌機に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のディゾルバ等の攪拌装置では、容器内に攪拌用の羽を設けて、この攪拌羽を回転させることにより、処理液を分散、乳化させている。しかしながら、このような装置においては、剪断力を攪拌羽に頼っているため、攪拌羽が回転している一部でのみ剪断作用が行われており、ほとんどのエネルギーが溶液をかき混ぜるのに使用されている。また、分散処理を行う部分の羽の一部のみであることから、処理液を一様に処理するために長時間の運転が必要となる。そのため溶液が均一にかき混ぜられるように容器内にバッフル等を取り付け、乱流を起こすことが行われており、溶液を一様にする工夫がなされている。しかしながら、この方法では分散質の微細化を進めるため攪拌羽を高速に回転させると周囲の補助攪拌装置の影響を受け乱流が発達し、流れにムラができ回転軸に横向きの力がかかるなどの現象が発生し、装置の故障等の原因となる。これを改良した攪拌装置にはホモミキサーなどがあり、これは高速回転時においても安定して分散処理を行うことが可能である。しかしながら、より微細化を進めるため高速に回転させた場合にはキャビテーションが発生してしまい攪拌のエネルギーがうまく処理液に伝わらない。
【０００３】
上記の問題に対処するため、高速回転時においても処理液に十分にエネルギーを与えることが可能な装置が提案されている（例えば特許文献１）。この装置は、従来は攪拌羽のみにより行っていた剪断作用を、攪拌羽と壁面とのギャップを極端に狭くすることにより攪拌羽との壁の間での大きな速度差を作れることから、ギャップ間の処理液に対して強力な剪断応力を発生させることが可能であり、高い分散性を持っている。
【０００４】
さらにこれを発展させて、攪拌に用いる攪拌羽を改良することにより更に分散能力を高める方法が提案されている（例えば特許文献２）。この攪拌羽を用いれば、より広い面積に大きな剪断応力を作用させることが可能となる。
【０００５】
上述の装置を用いれば、大きな処理面積を有し、同時により多く分散処理できるため効果的である。また、この装置の容器形状を改良することで、高温、高圧条件下という特別な条件下においても使用が可能となる攪拌装置が提案されている（例えば、特許文献３）。
【特許文献１】特開平７−１０８１５２
【特許文献２】特開平１１−３４７３８８
【特許文献３】特開２０００−２７９７８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上記に記載したような分散能の高い高速攪拌装置を用いた場合においても、問題が存在している。
【０００７】
上記の高速攪拌装置の一例を図４に示す。円筒容器内径Ｄは、８０ｍｍで攪拌羽円筒の径Φは７６ｍｍであり、そのギャップは２ｍｍである。高速攪拌装置を用いて攪拌作用を行う際においては、円筒容器内に進入した処理液は攪拌羽円筒部７の回転により攪拌される。処理液は攪拌羽円筒部の付近では摩擦により攪拌羽の回転運動に引きずられて旋回をはじめその遠心力によって円筒の内壁５へと押し付けられフィルム状となる。回転方向に運動することによってフィルム状となった処理液は、静止した円筒容器内壁と回転運動をする攪拌羽円筒のギャップ８の間に存在する大きな速度差のため強い剪断力を受ける。これにより、処理液中の粒子や液滴は攪拌エネルギーを受けて微細化する。
【０００８】
攪拌羽円筒部により周方向に運動する処理液は、その遠心力により外壁側にフィルム状となるがその強い攪拌作用を受けるのは外壁と円筒部のギャップ間に依存する体積部分のみであり、攪拌羽円筒部の内部に存在する液体部分は、攪拌羽円筒部に引きずられて運動するのみであり液体同士は相対的に静止しているため剪断応力が働かない。これを解消するために、攪拌羽円筒部に多数の小孔をあけてやると、処理液は遠心力に相当する力によりこの小孔を通過し、ギャップ間の処理液へと進入する。内側の処理液によって追い出されたギャップ間に存在していた処理液は軸方向側へと押し出されていきギャップ上部、または下部からフィルム状となった処理液へと戻り、再度の攪拌羽による回転運動を受けて周方向へと旋回を始めた後、再びギャップへと進入するといった一連の運動を繰り返す。
【０００９】
従来の攪拌装置に比べてこの高速攪拌装置においては、壁と攪拌羽との間における剪断応力を働かせる前記の装置では、分散が有効に働くことが可能な体積であるところの有効体積が容器の全周にわたり存在するため外周部の処理液に広く均等に作用する。しかしながら、強力な剪断応力を働かせるためには容器と攪拌羽の間のギャップを狭くする必要があり、そのギャップ間のみが剪断作用が働く有効体積なことから、全処理液が一様に力を受けているわけではない。例に挙げた高速攪拌装置の場合ギャップ間は２ｍｍであり、処理液を１２〜１６ｍｍ程度の厚さのフィルム状になるように処理液を投入した場合、約１／６〜１／８程度となる。このため短時間の処理においては、溶液の一部には長時間攪拌作用を受けたものと短時間作用を受けたものの偏りが存在する。
【００１０】
本発明は、外壁と内円筒部のギャップ間にある溶液だけでなく、剪断応力を全溶液に一様に与えることが可能な攪拌装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、以下の構成を備えている。
【００１２】
（１）外円筒と、内円筒とを同心円上に並べて構成された円筒状の攪拌容器と、前記外円筒と前記内円筒との間に配置された中空円筒状の攪拌羽と、前記攪拌羽を回転させる回転手段と、を備え、前記攪拌羽は、前記外円筒とのギャップが１〜５ｍｍとなるように、且つ前記内円筒とのギャップが８〜１６ｍｍとなるように配置したことを特徴とする。
【００１３】
上記構成により、外円筒部と攪拌羽の間のみで発生していた剪断応力を内円筒内側においても発生させることが可能となり、分散処理の行われる有効体積が増加し、よりいっそう一様な処理液を短時間に得ることが可能となることが実験により分かった。
【００１４】
（２）前記攪拌羽の周速を可変可能な可変手段を設けたことを特徴とする。
【００１５】
上記構成により、攪拌羽の周速を調整することができる。
【００１６】
（３）前記攪拌羽の内側を保持し、該攪拌羽に垂直な位置関係となる円板で構成され、中心部が回転軸に固定された回転軸固定用ディスクを有することを特徴とする。
【００１７】
上記構成により、攪拌羽の剛性が向上する。
【００１８】
（４）前記回転軸の両端を支持することを特徴とする。
【００１９】
上記構成により、剪断力を強めた高速回転時においても安定した動作が可能となり、より強力な剪断作用を粒子に働かすことが可能となる。また、スケールアップを行った際にも安定した動作が可能となる。
【００２０】
（５）前記攪拌容器は、外円筒部の外側と、内円筒部の内側にウォータジャケットを備えることを特徴とする。
【００２１】
上記構成により、従来の装置に比べて多くの面積を用いて熱交換を行うことが可能であり、かつ発熱が発生する近辺に冷却装置が設置できるため熱交換に有利である。高速運転時において、多量のエネルギーが剪断作用を液体に与えるため処理液の急速な温度上昇による悪影響を防ぐことが可能となる。特に、円筒容器の半径方向にスケールアップを行った場合に有効である。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、外円筒部と攪拌羽の間のみで発生していた剪断応力を内円筒内側においても発生させることが可能となり、剪断応力を全溶液に一様に与えることができるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下に、実施例および比較例により、本発明の実施の形態について説明する。
【００２４】
図１は本発明に係る攪拌装置を示す断面図である。
【００２５】
図１において、本発明に係る攪拌装置は、回転軸１と、攪拌容器上部２と、攪拌容器下部３と、内ウォータジャケット４a と、外ウォータジャケット４b と、攪拌羽ディスク部６と、中空円筒状の攪拌羽７と、から構成されている。
【００２６】
ここでいうウォータジャケットは、内部に温度調整用の媒質を通すことで系内の温度を制御することが可能なものを指す。温度調整用の媒質は必ずしも水に限定されるわけではなく、使用温度範囲等によって適宜冷媒の種類、温度、流速等を選択することで広範な温度範囲に調節が可能である。例えば、凍結しないアルコール類を零度以下で使用すれば水より多くの熱を系から取り去ることができ、系の温度上昇を低く抑えることができる。また、乳化させたモノマーを重合させるなどの反応を考えた場合、乳化時には温度を低く抑え重合を抑止し、重合時には重合開始剤の半減期温度等に合わせて処理液の温度を高く保つなども自由に行うことができる。
【００２７】
攪拌容器は、攪拌容器上部２と、攪拌容器下部３からなり、外円筒１５と、内円筒１４とが同心円上に並んだ構成になっている。外円筒１５の内壁径Ｄｂは、１００ｍｍであり、内円筒１４の内壁径Ｄa は、７０ｍｍである。処理液Ｌは、内円筒１４側面下部に設けられている処理液注入孔１０から、外円筒１５と、内円筒１４との間に注入される。注入された処理液Ｌは、攪拌羽７により攪拌される。攪拌後の処理液Ｌは、内円筒１４側面上部に設けられている処理液取出孔９から取り出される。攪拌羽７の厚みは、３ｍｍであり、その径Φは９６ｍｍである。内円筒１４と攪拌羽７とのギャップである内ギャップ８a は、１０ｍｍであり、外円筒１５と攪拌羽７とのギャップである外ギャップ８ｂは、２ｍｍである。本実施例では、内ギャップ８a を１０ｍｍ、外ギャップ８ｂを２ｍｍとしたが、これらギャップは実験により、内ギャップ８a は、８〜１６ｍｍの範囲内、外ギャップは８ｂは、１〜５ｍｍの範囲であればよいことが分かった。なお、攪拌羽７は、同攪拌羽７に垂直な位置関係となる円板である攪拌羽ディスク部６により、その内部周囲が保持され、攪拌羽ディスク部６の中心部は回転軸１に固定されている。この構成により、攪拌羽７の剛性が向上する。回転軸１は、図示しない回転機構により回転され、回転速度は図示しない速度調整ボリュームにより、調整される。
【００２８】
処理液Ｌは、攪拌羽７付近では摩擦により、攪拌羽７の回転運動に引きずられて運動をはじめ、その遠心力によって外壁側へと押しつけられフィルム状となる。回転方向に運動することによってフィルム状となった処理液Ｌは、静止した外円筒１５と回転運動をする攪拌羽７とのギャップに存在する大きな速度差のために強い剪断力を受ける。これにより、処理液Ｌ中の粒子や液滴は攪拌エネルギーを受けて微細化する。また、この回転にともなう摩擦エネルギーの損失が熱に変わるため攪拌容器、処理液Ｌの温度が上昇する。このとき、内ウォータジャケット４a 、外ウォータジャケット４ｂにより、ウォータジャケットの接触面積が外円筒側だけの面積に比べて１．６〜１．７倍程度に広いため従来の攪拌装置よりも高い効果を得ることができる。このため、高速回転時において、多量のエネルギーが剪断作用を液体に与えるための処理液の急速な温度上昇による悪影響を防ぐことが可能となる。特に、円筒容器の半径方向にスケールアップを行った場合に有効である。
【００２９】
なお、冷却には、冷却水や凝固点の低い液体を使用できる。特に、低温の媒体を使用した場合には、０℃以下まで温度を下げることが可能であるため、高い冷却性能を発揮させることができる。冷却媒体を流すための循環装置は通常用いられているものを使用することが可能であり、単位時間当たりの流量をコントロールすることにより冷却しようとする温度範囲をコントロール可能である。
【００３０】
図２は、本発明の実施形態の攪拌装置において、回転軸の両側を固定した場合の攪拌装置を示す断面図である。
【００３１】
攪拌羽７は、回転機構１２により回転され、操作部１６の速度調整用ボリューム１７により、周速が調整される。回転軸１の両側を固定することにより、剪断力を強めた高速回転時においても安定した動作が可能となり、より強力な剪断作用を粒子に働かすことが可能となる。また、スケールアップを行った際にも安定した動作が可能となる。
【００３２】
図３は、片側を固定した場合の攪拌装置を示す断面図である。
【００３３】
（実施例１）
図１に示す本発明に係る攪拌容器を用いて、水：アマニ油：Span80を１３５：１５：２の割合において混合したサンプルを投入し、周速５０ｍ／ｓにて攪拌装置の運転を行った。分散乳化した乳化粒子の径が、運転によりどのように変化するかを観察した。
【００３４】
（比較例１）
図４に示す従来型の攪拌装置を用いて実施例１と同じ条件のサンプルを投入し、攪拌装置の運転を行った。
【００３５】
図５は、本発明に係る攪拌装置で一定時間運転した後の粒度分布を示すグラフである。
【００３６】
図６は、従来型の攪拌装置で一定時間運転した後の粒度分布を示すグラフである。
【００３７】
図５と、図６の結果より、同時間の処理による粒径を比較した場合、６０ｓ以下の攪拌時間では、明らかに比較例に比べて実施例の方が小さくなっている。攪拌時間を長くした１２０ｓ以上においても、若干ではあるが、比較例にくらべて実施例の方が小さくなっている。また、若干ではあるが、粒度のバラツキも小さくなっている。
【００３８】
（実施例２）
図１に示す本発明に係る攪拌装置を用いて、攪拌羽７の周速を変化させながら処理液の温度を測定した。水１５０ｍｌを攪拌容器に投入し、攪拌装置を運転した。冷却水は１０℃に設定し、その流量は、１７０ｌ／ｈの条件で運転した状態で、各周速によるサンプルの温度変化を測定した。
【００３９】
（比較例２）
図４に示す従来型の攪拌装置を用いて、実施例２と同条件で攪拌羽円筒部の周速を変化させながら処理液の温度変化を測定した。
【００４０】
図７は、本発明に係る攪拌装置および従来型の攪拌装置を用いた場合の、運転時間と処理液の温度変化の関係を示すグラフである。なお、数値は周速を示している。
【００４１】
図７の結果より、本実施例においては、比較例に比べ温度上昇が抑えられていることが確認できる。また、低速回転時、高速回転時のどちらにおいても高い冷却性を発揮している。このため、周速や処理時間など幅広い条件を用いることが可能となり粒子設計の自由度が増すことになる。
【００４２】
（実施例３）
図１に示す本発明に係る攪拌装置を用いて１５０ｍｌを投入し、実施例２と同様の条件で冷却しながら、図３に示すように両側を固定し、攪拌装置を運転した。
【００４３】
（比較例３）
図１に示す本発明に係る攪拌装置を用いて、水１５０ｍｌを投入し、実施例２と同様の条件で冷却しながら、図４に示すように片側を固定し、攪拌装置を運転した。
【００４４】
図８は、本発明に係る攪拌装置を用いて、片側を固定して運転した場合と、両側を固定して運転した場合の、運転時間と出力変化の関係を示すグラフである。
【００４５】
図８の結果より、回転軸１を両側から押さえることで高速運転時の安定性が高まっている。周速５５ｍ／ｓで運転中に４分付近で全体の出力が下がったのは、水の沸騰が影響しており沸騰により、処理液の密度と粘度が減少したため、処理液に与えられる剪断応力も減少し、出力が低下したと考えられる。また、この出力の変化の後、比較例の出力安定性が悪くなっているのは、沸騰による不均一性により回転する攪拌羽７に回転軸１に対し横向きの力が働いたため、軸ブレが大きくなり出力変化が大きくなったと予想される。
【００４６】
（実施例４）
図１に示す本発明に係る攪拌装置に実施例１におけるサンプルを１００ｍｌを投入し、周速４０ｍ／ｓで３分間運転したところ、回転軸１回りへの処理液の付着は特に確認されたかった。また、攪拌容器を取り外し、傾けてサンプルを回収したところ、その回収量は８８ｍｌであった。
【００４７】
（比較例４）
図４に示す従来型の攪拌装置に実施例１におけるサンプルを１００ｍｌを投入し、周速４０ｍ／ｓで３分間運転したところ、回転軸１への処理液の付着が確認された。また、攪拌容器を取り外し、傾けてサンプルを回収したところその回収量は８２ｍｌであった。
【００４８】
以上の結果から、本実施例においては処理液の回転軸１への付着は問題にならず、攪拌羽７だけを洗浄または交換すればよい。また、回転軸１に多少汚れが存在するばあいにもそれが処理液に混入虞はないため、簡便に運用が可能である。
【００４９】
本実施例の方が比較例よりサンプルの回収量が多いのは付着する装置の面積が少ないこと、また温度上昇が少ないため液の蒸発が少ないことも影響していると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明に係る攪拌装置を示す断面図である。
【図２】両側を固定した場合の攪拌装置全体を示す断面図である。
【図３】片側を固定した場合の攪拌装置全体を示す断面図である。
【図４】従来型の攪拌装置を示す断面図である。
【図５】本発明に係る攪拌装置で一定時間運転した後の粒度分布を示すグラフである。
【図６】従来型の攪拌装置で一定時間運転した後の粒度分布を示すグラフ
【図７】本発明に係る攪拌装置および従来型の攪拌装置を用いた場合の、運転時間と処理液の温度変化の関係を示すグラフである。
【図８】本発明に係る攪拌装置を用いて、片側を固定して運転した場合と、両側を固定して運転した場合の、運転時間と出力変化の関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５１】
１−回転軸
２−攪拌容器上部
３−攪拌容器下部
４−ウォータジャケット
５−攪拌容器内面
６−攪拌羽ディスク部
７−攪拌羽中空円筒部
８−ギャップ
９−処理液取出孔
１０−処理液注入孔
１１−冷却水注入孔
１２−回転機構
Ｌ−処理液
Φ−回転軸径
Ｄ−攪拌容器径
【図１】
2006055742.tif 000003
【図２】
2006055742.tif 000004
【図３】
2006055742.tif 000005
【図４】
2006055742.tif 000006
【図５】
2006055742.tif 000007
【図６】
2006055742.tif 000008
【図７】
2006055742.tif 000009
【図８】
2006055742.tif 000010