(57)【要約】【課題】従来の部分安定化ジルコニア焼結体よりも高い塑性変形性を有し、精密塑性加工の可能なジルコニア焼結体を製造する。【解決手段】酸化ジルコニウムにＹ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃｅ、Ｓｃ、Ｙｂのうち２種類以上の元素を安定化剤として含有させ、焼結粒子毎に異なる安定化剤が固溶した焼結粒子を持つ構造を有するジルコニア焼結体とする事で、安定化剤以外の元素を添加する事なしに塑性加工性を向上させ、１．８５×１０−３／ｓ以上の歪み速度で１５０％以上の塑性変形性を実現した。【選択図】    図１
2006315912.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
安定化剤としてｎ種類（ｎ≧２）の元素（以下、安定化元素と称す）を含有するジルコニア焼結体であって、主として安定化元素Ｘｉを含む焼結粒子を焼結粒子Ｙｉとしたとき、焼結体中に、ｎ種類の焼結粒子Ｙｉ（ｉ＝１、２、・・・、ｎ）が共存していることを特徴とするジルコニア焼結体。
【請求項２】
主として安定化元素Ｘｉを含む焼結粒子Ｙｉが、焼結粒子の中央部で測定された安定化元素Ｘｉ（ｉ＝１、２、・・・、ｎ）の含有量測定値に対して、下記（１）式で定義される、安定化元素Ｘｉの粒子内含有率が８０％以上である焼結粒子である事を特徴とするジルコニア焼結体。
安定化元素Ｘｉの粒子内含有率（％）＝その粒子に含まれる安定化元素Ｘｉの含有量（ｗｔ％）／その粒子に含まれるすべての安定化元素Ｘｉ（ｉ＝１、２、・・・、ｎ）の合計含有量（ｗｔ％）×１００  ・・・（１）
【請求項３】
安定化元素が、Ｙ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃｅ、Ｓｃ又はＹｂである事を特徴とする請求項１又は２に記載のジルコニア焼結体。
【請求項４】
アルミニウムをさらに含有する事を特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のジルコニア焼結体。
【請求項５】
１４５０℃における、１．８５×１０−３／ｓの歪み速度での引っ張り延性が１５０％以上である事を特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のジルコニア焼結体。
【請求項６】
１４５０℃における、１．８５×１０−３／ｓの歪み速度での引っ張り延性が３００％以上である事を特徴とする請求項４に記載のジルコニア焼結体。
【請求項７】
安定化元素の異なる２種類以上の部分安定化ジルコニア粉末を混合して得た混合粉末を焼成して焼結体とする事を特徴とするジルコニア焼結体の製造方法。
【請求項８】
安定化元素の異なる２種類以上の部分安定化ジルコニア粉末と、該部分安定化ジルコニア粉末の総量に対して０．２ｗｔ％以上５ｗｔ％以下の酸化アルミニウム粉末を混合して得た混合粉末を焼成して焼結体とする事を特徴とするジルコニア焼結体の製造方法。
【請求項９】
レーザー回折式粒度分布計により測定して得られる平均粒径が０．３μｍ以上２０μｍ以下に調整した混合粉末を焼成して焼結体とする事を特徴とする請求項７又は８に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
【請求項１０】
部分安定化ジルコニア粉末が、Ｙ−ＰＳＺ粉末、Ｃａ−ＰＳＺ粉末、Ｍｇ−ＰＳＺ粉末、Ｃｅ−ＰＳＺ粉末、Ｓｃ−ＰＳＺ粉末又はＹｂ−ＰＳＺ粉末である事を特徴とする請求項７〜９のいずれか１項に記載のジルコニア焼結体の製造方法。
【請求項１１】
安定化元素の異なる２種類以上の部分安定化ジルコニア粉末からなる混合粉末の焼結体であって、１４５０℃における、１．８５×１０−３／ｓの歪み速度での引っ張り延性が１５０％以上である事を特徴とするジルコニア焼結体。
【請求項１２】
安定化元素の異なる２種類以上の部分安定化ジルコニア粉末と、該部分安定化ジルコニア粉末の総量に対して０．２ｗｔ％以上５ｗｔ％以下の酸化アルミニウム粉末からなる混合粉末の焼結体であって、１４５０℃以上における、１．８５×１０−３／ｓの歪み速度での引っ張り延性が３００％以上であるジルコニア焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はフェルール、ポンプ部材、工具、酸素センサー、燃料電池などに適用する部分安定化ジルコニア焼結体及びその製造方法に関するものである。本発明の超塑性部分安定化ジルコニアセラミックスは高い歪み速度において高い引っ張り延性を示し、精密塑性加工を可能にすることができる。
【背景技術】
【０００２】
ジルコニアに代表されるセラミックスは耐食性、対磨耗性に優れている事から様々な構造部材への用途に期待されている。しかし、これらのセラミックスは難加工性である事から、塑性加工のような精密加工が必要な複雑な構造部材への適用は加工のコストが高く生産性も低い事から難しい。
【０００３】
これらの難加工性セラミックスは精密塑性加工の適用が期待されている。一方、ジルコニアセラミックスはセラミックスの中でも、高温で１００％以上の引っ張り延性をもつ超塑性セラミックス材料として知られているが（例えば特許文献１参照）、その加工速度は歪み速度にして１×１０−４ｓ−１未満とかなり遅く、実際の塑性加工への適用は困難と考えられていた。また、従来のジルコニア系セラミックスにおいては、塑性変形性を改善するためにチタニアなどの第三元素を添加する必要性があった（例えば特許文献２参照）。しかし、そうすると粒成長を起こしたり、靭性や疲労特性が低減するという問題があった。
【０００４】
【特許文献１】特開昭６２−９１４８０号公報
【特許文献２】特開２００１−１４６４６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
現状の部分安定化ジルコニアでは、塑性加工するための加工速度である歪み速度が１×１０−４ｓ−１未満と遅く、塑性加工の大きさである引張り延性も１００％程度と小さい。実際の塑性加工のためには１×１０−４ｓ−１以上の歪み速度で１５０％以上の引っ張り延性を持つセラミックスの創製が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は部分安定化ジルコニア焼結体において、複数種類の安定化剤を含有させ、かつ、個々の焼結粒子が、各々異なる安定化剤で安定化された部分安定化ジルコニアからなる焼結体とすることにより、塑性加工性を向上させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。なお、以下、安定化剤として添加される元素を安定化元素と称す。
【０００７】
すなわち、本発明のジルコニア焼結体は、安定化剤としてｎ種類（ｎ≧２）の元素（安定化元素）を含有するジルコニア焼結体であって、主として安定化元素Ｘｉを含む焼結粒子を焼結粒子Ｙｉとしたとき、焼結体中に、ｎ種類の焼結粒子Ｙｉ（ｉ＝１、２、・・・、ｎ）が共存していることを特徴とするジルコニア焼結体である。
【０００８】
ここで、主として安定化元素Ｘｉを含む焼結粒子Ｙｉとは、その焼結粒子中に含まれる安定化元素Ｘｉの含有量（ｗｔ％）を、その焼結粒子中に含まれる安定化元素Ｘｉ（ｉ＝１、２、・・・、ｎ）の合計含有量（ｗｔ％）で除した値が０．８以上である焼結粒子を意味する。
【０００９】
なお、上記の主として安定化元素Ｘｉを含む焼結粒子Ｙｉは、焼結粒子の中央部で測定された安定化元素Ｘｉ（ｉ＝１、２、・・・、ｎ）の含有量測定値に対して、下記（１）式で定義される、安定化元素Ｘｉの粒子内含有率が８０％以上である焼結粒子であれば良い。
安定化元素Ｘｉの粒子内含有率（％）＝その粒子に含まれる安定化元素Ｘｉの含有量（ｗｔ％）／その粒子に含まれるすべての安定化元素Ｘｉ（ｉ＝１、２、・・・、ｎ）の合計含有量（ｗｔ％）×１００  ・・・（１）
また、上記安定化元素はＹ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｃｅ、Ｓｃ又はＹｂである事が好ましい。
【００１０】
本発明の他のジルコニア焼結体は、上記のジルコニア焼結体であって、アルミニウムをさらに含有するジルコニア焼結体である。アルミニウムの含有量は、酸化物換算で、部分安定化ジルコニアの総量に対して０．２ｗｔ％以上５ｗｔ％以下であることが好ましい。
【００１１】
本発明のジルコニア焼結体では、１４５０℃における、１．８５×１０−３／ｓの歪み速度での引っ張り延性が１５０％以上であり、アルミニウムをさらに含有する本発明の他のジルコニア焼結体は、１４５０℃以上における、１．８５×１０−３／ｓの歪み速度での引っ張り延性が３００％以上である。
【００１２】
さらに、本発明のジルコニア焼結体の製造方法は、安定化元素の異なる２種類以上の部分安定化ジルコニア粉末を混合してして得た混合粉末を焼成して焼結体とする事を特徴とするジルコニア焼結体の製造方法であり、本発明の他のジルコニア焼結体の製造方法は、安定化元素の異なる２種類以上の部分安定化ジルコニア粉末と、該部分安定化ジルコニア粉末の総量に対して０．２ｗｔ％以上５ｗｔ％以下の酸化アルミニウム粉末を混合して得た混合粉末を焼成して焼結体とする事を特徴とするジルコニア焼結体の製造方法である。
【００１３】
これらのジルコニア焼結体の製造方法では、レーザー回折式粒度分布計により測定して得られる平均粒径が０．３μｍ以上２０μｍ以下に調整した混合粉末を焼成して焼結体とする事が好ましい。
【００１４】
また、これらのジルコニア焼結体の製造方法における部分安定化ジルコニア粉末は、Ｙ−ＰＳＺ粉末、Ｃａ−ＰＳＺ粉末、Ｍｇ−ＰＳＺ粉末、Ｃｅ−ＰＳＺ粉末、Ｓｃ−ＰＳＺ粉末又はＹｂ−ＰＳＺ粉末である事が好ましい。ここで、Ｙ−ＰＳＺ粉末とはイットリウム（Ｙ）を添加した部分安定化ジルコニアの粉末であり、Ｃａ−ＰＳＺ粉末、Ｍｇ−ＰＳＺ粉末、Ｃｅ−ＰＳＺ粉末、Ｓｃ−ＰＳＺ粉末、Ｙｂ−ＰＳＺ粉末も同様に、各々、カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）、セリウム（Ｃｅ）、スカンジウム（Ｓｃ）、イッテリビウム（Ｙｂ）を添加した部分安定化ジルコニアの粉末である。
【００１５】
さらに、本発明のジルコニア焼結体は、安定化元素の異なる２種類以上の部分安定化ジルコニア粉末とからなる混合粉末の焼結体であって、１４５０℃における、１．８５×１０−３／ｓの歪み速度での引っ張り延性が１５０％以上であるジルコニア焼結体であり、本発明の他のジルコニア焼結体は、安定化元素の異なる２種類以上の部分安定化ジルコニア粉末と、該部分安定化ジルコニア粉末の総量に対して０．２ｗｔ％以上５ｗｔ％以下の酸化アルミニウム粉末からなる混合粉末の焼結体であって、１４５０℃における、１．８５×１０−３／ｓの歪み速度での引っ張り延性が３００％以上であるジルコニア焼結体である。
【００１６】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１７】
本発明のジルコニア焼結体は、酸化ジルコニウムと複数種類の安定化元素を含む焼結体であり、焼結体を構成する焼結粒子毎に別々の異なる安定化元素が主として固溶する構造を持たせることで粒界滑りを促進し、塑性加工性を向上させたものである。実際の焼結体では、１つの焼結粒子が１種類の安定化元素のみを含む状態にすることは容易ではないが、少なくとも、焼結粒子の中央部で測定された安定化元素Ｘｉ（ｉ＝１、２、・・・、ｎ）の含有量測定値に対して、前記（１）式で定義される、安定化元素Ｘｉの粒子内含有率が８０％以上である焼結粒子であれば十分であることを見出し、それにより、１４５０℃における１．８５×１０−３／ｓの歪み速度での引っ張り延性が１５０％以上であるジルコニア焼結体を得ることができたものである。
【００１８】
上記の本発明のジルコニア焼結体を、安定化剤として、安定化元素Ｘ１、安定化元素Ｘ２の２種類の元素を含む焼結体を例として説明する。この例の場合、本発明のジルコニア焼結体は、主として安定化元素Ｘ１を含む焼結粒子と、主として安定化元素Ｘ２を含む焼結粒子と、それら以外の焼結粒子の集合体となっている。ここで、主として安定化元素Ｘ１を含む焼結粒子は、その焼結粒子の中央部で測定された安定化元素Ｘ１、Ｘ２の含有量測定値に対して、（１）式で定義される安定化元素Ｘ１の粒子内含有率、すなわち、その粒子に含まれる安定化元素Ｘ１の含有量（ｗｔ％）／（その粒子に含まれる安定化元素Ｘ１の含有量（ｗｔ％）＋その粒子に含まれる安定化元素Ｘ２の含有量（ｗｔ％））×１００の値が８０％以上である焼結粒子であり、同様に、主として安定化元素Ｘ２を含む焼結粒子は、同じく、（１）式で定義される安定化元素Ｘ２の粒子内含有率、すなわち、その粒子に含まれる安定化元素Ｘ２の含有量（ｗｔ％）／（その粒子に含まれる安定化元素Ｘ１の含有量（ｗｔ％）＋その粒子に含まれる安定化元素Ｘ２の含有量（ｗｔ％））×１００の値が８０％以上の焼結粒子であれば良い。
【００１９】
特に、安定化元素の各々の元素Ｘｉ（ｉ＝１、２、・・・、ｎ）について、焼結体に含まれる安定化元素Ｘｉの全量の３０ｗｔ％以上が、主として安定化元素Ｘｉを含む焼結粒子Ｙｉに含まれていることが好ましいが、安定化元素Ｘｉの粒子内含有率が８０％以上の焼結粒子Ｙｉに、焼結体に含まれる安定化元素Ｘｉの全量の３０ｗｔ％以上が含まれていれば良い。前述のｎ＝２の例では、焼結体に含まれる安定化元素Ｘ１の全量の３０ｗｔ％以上が、安定化元素Ｘ１の粒子内含有率が８０％以上である焼結粒子Ｙ１に含まれており、同様に、焼結体に含まれる安定化元素Ｘ２の全量の３０ｗｔ％以上が、安定化元素Ｘ２の粒子内含有率が８０％以上である焼結粒子Ｙ２に含まれていることが好ましい。
【００２０】
酸化ジルコニウムは、それ単体で低温では、単斜晶を持つ。酸化ジルコニウムを焼結する際に単斜晶から正方晶となり、低温に戻る際、単斜晶に戻る事で体積変化を起こして、形を維持する事ができず、焼結体とならない。これを抑制するためにイットリウムなどを添加する事で低温での単斜晶への転移を抑制している。この添加物を安定化剤と呼び、添加する元素を安定化元素と呼ぶ。
【００２１】
また、ここでの歪み速度の単位１／ｓとは元の長さと比較して１秒間に伸びる長さを指すもので、１秒間にもとの長さの１％伸びる場合は１０−２／ｓとなる。焼結粒子とは、焼結体を鏡面研磨した後に焼結温度よりもやや低い温度にてアニールし、ＳＥＭなどで観察した際に見られる粒子で、イットリア部分安定化ジルコニア（Ｙ−ＰＳＺ）ではおよそ０．３μｍの焼結粒子を持つ。
【００２２】
多結晶セラミックスにおける超塑性を発現するためには、様々な条件を必要とする。まず、粒界滑りによる塑性変形である。この粒界滑りを起こりやすくするためには粒子径が小さい必要があり、２μｍ以下である事が望ましい。そのために、ジルコニアに関しても、焼結粒径の小さい部分安定化ジルコニアである必要がある。また、そのためにはアルミナなどの添加元素により、ピン止め効果により粒子径が小さいまま焼結させる事もできる。
【００２３】
他の方法により粒界での滑りを良くするためには、粒界エネルギーを向上させる必要がある。一般には他の元素を添加する。しかし、酸化珪素のようなガラス相を形成する添加剤を添加すると、塑性変形性は増すが、靭性、疲労特性が劣化する問題がある。
【００２４】
よって、本来添加すべき安定化剤以外の元素を極力添加しない状態で粒界エネルギーを向上させることが好ましい。そこで部分安定化ジルコニアとしての特徴を維持したまま粒界すべりを促進するために、異なる元素が固溶した部分安定化ジルコニウム焼結粒子が、粒界を挟んで共存する焼結体を作製すること、つまり、焼結粒子毎に異なる安定化元素を固溶させることで、粒界エネルギーを向上させて粒界滑りを促進することができる。
【００２５】
本発明においては、安定化元素の焼結粒子毎の含有率は前述の（１）式により定義する。
【００２６】
この式における粒子内含有率が高いほど、１つの焼結粒子が単一の安定化元素で占められている事を示しており、１つの焼結粒子において特定の安定化元素の偏析が大きい事になる。本発明においては、粒界を挟んで、異なる安定化元素で安定化されたジルコニア粒子が存在していることが理想であるので、１つの焼結粒子が１種類の安定化元素で１００％占められている事が理想であるが、８０％以上の安定化元素の偏析があれば、塑性加工性の向上がみられた。
【００２７】
また、この効果を得るためには、理想的には各焼結粒子毎に異なる元素を固溶させた部分安定化ジルコニアを交互に配置する必要がある。図１では２種類の安定化元素Ａ、Ｂを含有した場合の図を示す。図１のように異なる安定化元素が固溶した部分安定化ジルコニア粒子の界面は滑りやすくなり塑性変形性が向上する。実際には、加熱により固溶元素が分散する可能性もあるため、図２のように単一の安定化元素で占められる焼結粒子が数個から数１０個単位でまとまって存在している事が望ましい。
【００２８】
この場合、固溶しない元素を添加した場合に発生するピン止め効果による粒界滑りの抑制も無くなる。このような焼結体とする事で、温度１４５０℃、歪み速度１．８５×１０−３／ｓで１５０％以上の引っ張り延性を示すジルコニア焼結体が得られる。
【００２９】
上記の部分安定化ジルコニア焼結体の作製は例えば以下のようにして行うことができる。まず、２種類以上の安定化元素の酸化物粉末を、各々１種類づつ別々に酸化ジルコニウム粉末と混合し仮焼により固溶させる事で、１種類の安定化元素を固溶させた部分安定化ジルコニア粉末を、２種類以上、混合する種類だけ用意する。その後、それらの粉末を混合し、成形、焼結を行う事で、焼結粒子毎に異なる安定化元素が偏析した焼結粒子からなるジルコニア焼結体を調製する。
【００３０】
用いる安定化剤は部分安定化ジルコニアとなるような安定化剤ならば特に限定はされないが、焼結後の粒径をなるべく小さくするような安定化剤、例えばイットリアなどを用いると良い。
【００３１】
このとき、酸化ジルコニウムに複数種類の安定化剤を添加した状態で仮焼により固溶を行うと、複数の安定化剤が均一に固溶してしまい、本発明の特徴である焼結粒子毎に安定化剤の濃度に濃淡を持つ部分安定化ジルコニア焼結体を作製する事は難しい。
【００３２】
また、異なる安定化元素を固溶させた部分安定化ジルコニア粉末を混合する際には緩い混合が望ましい。激しい分散混合、例えば媒体撹拌型ミルのようなもので粉砕、分散、混合を行った場合、１次粒子の単位で混合が進み、できあがった粉末は数１０ｎｍの微粒子の混合体となる。この混合体を成形・焼結した場合、高温にて焼結するため、粒子内の安定化元素が拡散していき、拡散、粒成長の際に安定化元素同士が均一に混合してしまい、結果として安定化剤が均一に分散した部分安定化ジルコニア焼結体となり、望むような、異なる安定化剤が偏析した焼結粒子からなるジルコニア焼結体とはなりにくい。
【００３３】
そのために、各々の安定化剤を添加した部分安定化ジルコニア粉末の凝集粒子の大きさは焼結後の最終的な焼結粒子径に近いか、またはそれよりも大きい程度、例えばレーザー回折による粒度分布計で測定した値で０．３μｍから２０μｍであることが望ましい。
【００３４】
また、各安定化剤の添加量比に関しては、イットリウムの場合は３ｍｏｌ％、セリウムの場合は１２ｍｏｌ％と安定化剤により部分安定化するのに必要な添加量が異なるため、はっきりと明言する事はできないが、最終的な複数種類の安定化剤を含有した部分安定化ジルコニウムの量を１０とした場合、１種類の安定化剤を用いて部分安定化した酸化ジルコニウムをそれぞれＡとＢとすれば、Ａ：Ｂが５：５から９：１までの混合比でもこの効果は現れる。
【００３５】
更に特性を向上させるためには、焼結粒径を小さく抑える必要がある。酸化アルミニウムを０．５から５ｗｔ％添加する事で、焼結粒径を小さく抑える事ができ、温度１４５０℃、歪み速度１．８５×１０−３／ｓにおいて３００％以上の引っ張り延性を得る事ができる。
【発明の効果】
【００３６】
本発明の部分安定化ジルコニア焼結体は以下の効果を有する。
（１）本発明の部分安定化ジルコニア焼結体は、温度１４５０℃、歪み速度１．８５×１０−３／ｓで１５０％以上、さらには３００％以上の引っ張り延性を示すジルコニア焼結体であり、塑性加工性に優れる。
（２）本発明のジルコニア焼結体の製造方法は、原料粉末及び焼結体の製造工程が簡便であり、容易に塑性加工性に優れたジルコニア焼結体を製造することができる。
【実施例】
【００３７】
以下、本発明を実験例に基づき説明するが、本発明は実施例のみに限定されるものではない。
【００３８】
（実施例１）
イットリア３ｍｏｌ％添加部分安定化ジルコニア粉末（東ソー株式会社製商品名ＴＺ−３Ｙ）とセリア１２ｍｏｌ％添加部分安定化ジルコニア粉末（東ソー株式会社製商品名ＴＺ−１２Ｃｅ）を表１に示すように重量比で５：５から９：１の割合で混合し、純水を加えてスラリー濃度が２０重量％のスラリーとした。得られたスラリーをジルコニアボールを用いて７時間混合分散した。分散後のスラリー中の粒子の平均粒径はレーザー回折式粒度分布計を用いた測定で０．６μｍであった。次に粉砕されたスラリーをロータリーエバポレーターを用いて乾燥した。その後ステンレス製篩にて１５０μｍ以下の大きさに篩って乾燥粉とした。
【００３９】
次に上記の粉末を一軸プレス成形にて予備成形した後、さらにＣＩＰにより２０００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で成形体とした。当該成形体を大気焼成炉にて１００℃／ｈｒで１３５０℃まで昇温し、１３５０℃で２時間保持した後、２００℃／ｈｒにて降温した。
【００４０】
ここで、酸化ジルコニウムに固溶しているイットリウムおよびセリウムの分布を確認するために重量比で５：５で混合した焼結体についてＥＰＭＡにより元素分布を測定したところ図３から図５のようにセリウム、イットリウムで濃淡のある分布がはっきりと見られた。
【００４１】
この焼結体から引っ張り試験片を作製し、歪み温度１４５０℃、歪み速度１．８５×１０−３／ｓにて引っ張り試験を行った結果、表１に示すとおり１８１％から４１９％と高い引っ張り延性を示した。
【００４２】
（実施例２）
イットリア３ｍｏｌ％添加部分安定化ジルコニア粉末（東ソー株式会社製商品名ＴＺ−３Ｙ）とセリア１２ｍｏｌ％添加部分安定化ジルコニア粉末（東ソー株式会社製商品名ＴＺ−１２Ｃｅ）を重量比で５：５の割合で混合し、この部分安定化ジルコニア混合粉末の全量に対して、さらに酸化アルミニウムを０．２５ｗｔ％添加した後に混合、純水を加えてスラリー濃度が２０重量％のスラリーとした。得られたスラリーをジルコニアボールを用いて７時間分散した。分散後のスラリー中の粒子平均粒径はレーザー回折式粒度分布計を用いた測定で０．６μｍであった。次に粉砕されたスラリーをロータリーエバポレーターを用いて乾燥した。その後ステンレス製篩にて１５０μｍ以下の大きさに篩って乾燥粉とした。
【００４３】
次に上記の粉末を一軸プレス成形にて予備成形した後、さらにＣＩＰにより２０００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で成形体とした。当該成形体を大気焼成炉にて１００℃／ｈｒで１３５０℃まで昇温し、１３５０℃で２時間保持した後、２００℃／ｈｒにて降温した。
【００４４】
この焼結体から引っ張り試験片を作製し、歪み温度１４５０℃、歪み速度１．８５×１０−３／ｓにて引っ張り試験を行った結果、表１に示すとおり３１３％と高い引っ張り延性を示した。
【００４５】
（比較例１）
イットリア３ｍｏｌ％添加部分安定化ジルコニア粉末（東ソー株式会社製商品名ＴＺ−３Ｙ）を一軸プレス成形にて予備成形した後、さらにＣＩＰにより１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で成形体とした。当該成形体を大気焼成炉にて１４００℃で焼結をおこなった。
【００４６】
この焼結体から引っ張り試験片を作製し、歪み温度１４５０℃、歪み速度１．８５×１０−３／ｓにて引っ張り試験を行った結果、１３１％の引っ張り延性を示した。
【００４７】
（比較例２）
セリア３ｍｏｌ％とイットリア１ｍｏｌ％と残部を酸化ジルコニウムとする均一粉末を一軸プレス成形にて予備成形した後、さらにＣＩＰにより１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力で成形体とした。当該成形体を大気焼成炉にて１４００℃で焼結をおこなった。上記焼結体をＥＰＭＡにより元素分布を測定したところ図６及び図７のようにイットリウムおよびセリウムが均一に分布している事が確認された。
【００４８】
この焼結体から引っ張り試験片を作製し、歪み温度１４５０℃、歪み速度１．８５×１０−３／ｓにて引っ張り試験を行った結果、１１２％の引っ張り延性を示した。
【００４９】
【表１】
2006315912.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】異なる安定化剤が固溶した部分安定化ジルコニア粒子が交互に配置した焼結体を示す模式図である。
【図２】異なる安定化剤が固溶した部分安定化ジルコニア粒子がある程度まとまって配置した焼結体を示す模式図である。
【図３】実施例１で得られたジルコニア焼結体のＥＰＭＡにより観察したイットリウムの元素分布（色が薄いところの濃度が高い）を示す図である。
【図４】実施例１で得られたジルコニア焼結体のＥＰＭＡにより観察したセリウムの元素分布（色が薄いところの濃度が高い）を示す図である。
【図５】実施例１で得られたジルコニア焼結体のＥＰＭＡにより観察したイットリウムとセリウムの元素分布を重ね合わせた図である。
【図６】比較例２で得られたジルコニア焼結体のＥＰＭＡにより観察されたイットリウムの元素分布（色が薄いところの濃度が高い）を示す図である。
【図７】比較例２で得られたジルコニア焼結体のＥＰＭＡにより観察されたセリウムの元素分布（色が薄いところの濃度が高い）を示す図である。
【図１】
2006315912.tif 000004
【図２】
2006315912.tif 000005
【図３】
2006315912.tif 000006
【図４】
2006315912.tif 000007
【図５】
2006315912.tif 000008
【図６】
2006315912.tif 000009
【図７】
2006315912.tif 000010