(57)【要約】【課題】  粉末冶金用粉末成形において、品質の安定した焼結品を製造する。【解決手段】  粉６に固体潤滑剤８が配合された粉末冶金用粉末を成形型１内に充填する充填工程と、この成形型１内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮して圧粉体10を成形する圧粉体成形工程と、この圧粉体10を成形型１より取り出す圧粉体離型工程と、この圧粉体離型工程後の成形型１内に再び前記粉末冶金用粉末を充填する前記充填工程とを連続して行い、圧粉体10を焼結して焼結品を製造する。成形型10の温度を、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域に設定する。粉末冶金用粉末の供給不良等を起すことなく、圧粉体10を連続成形することができ、この圧粉体10を焼結した焼結品は、強度及び密度がほぼ均一なものとなり、強度と密度がほぼ均一な安定した焼結品を製造することができる。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粉末に固体潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を成形型内に充填する充填工程と、この成形型内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮して圧粉体を成形する圧粉体成形工程と、この圧粉体を成形型より取り出す圧粉体離型工程とを備え、前記圧粉体を連続して成形し、前記圧粉体を焼結する粉末焼結品の製造方法において、前記成形型の温度を、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域に設定したことを特徴とする粉末焼結品の製造方法。
【請求項２】
前記原料粉末は鉄粉や鉄基合金粉末やこれらを主成分とする混合粉末であり、前記固体潤滑剤がヒドロキシ脂肪酸であり、前記成形型の温度を１０１〜１９０℃とすることを特徴とする請求項１記載の粉末焼結品の製造方法。
【請求項３】
充填前の粉末冶金用粉末を加熱しないことを特徴とする請求項１又は２記載の粉末焼結品の製造方法。
【請求項４】
前記圧粉体の製造工程において、前記成形型を加熱及び冷却することにより前記成形型の温度を２０℃以内の範囲でほぼ一定に保つことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の粉末焼結品の製造方法。
【請求項５】
充填前の前記粉末冶金用粉末を冷却し、水の沸点以下に保持することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の粉末焼結品の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉末焼結品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種のものとして、固定化するに際して低圧力で、見かけ密度を高めることを目的として金属粉等に所定量の水を加え、全体を混和した後水蒸気抜き用の手段を設けた型内に充填し、１００℃以下の低温下でプレス成形する粉末材料の固形化方法（例えば特許文献１）が公知である。また、高密度の圧粉体を得、また圧粉体より寸法変化の少ない焼結品を目的として、アルミニウム合金よりなる急速凝固粉末に対して融点が１００〜３００℃の潤滑剤粉末を混合して混合粉末を得た後、混合粉末を潤滑剤粉末の融点以上に加熱して加圧することで圧粉体を得、さらにこの圧粉体を焼結するアルミニウム合金焼結体の製造方法（例えば特許文献２）や、純鉄粉、合金鋼粉を問わず３５０℃付近から急激に圧縮性が改善されることに基き、高密度の焼結部品を得るために鉄鋼粉等原料粉末を、その粉末としての流動性を害しない非酸化性雰囲気の３５０〜６５０℃の温度範囲に加熱し、これを１５０〜４５０℃に予熱した潤滑剤を塗布した金型中に充填した後に圧縮して温間成形して圧粉体を成形し、この後圧粉体を加熱焼結する高密度焼結材の製造方法（例えば特許文献３）も公知である。
【０００３】
さらに、鉄粉や鉄基合金粉末を圧縮成形する際に成形密度を高めることを目的として、内壁面に潤滑剤が塗布された成形型内に、潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を充填して温間または熱間で圧縮成形するに当たり、粉末冶金用粉末中の潤滑剤量を、粉末全量中に占める比率で０．２０質量％以下（０質量％は含まない）とする粉末冶金用粉末の圧縮成形法（特許文献４）も公知である。
【０００４】
また、粉末冶金における原料粉末を成形金型に充填して温間で成形体を加圧成形する際に、原料粉末を成形金型に充填するときの原料粉末の流動性を高め、さらに、成形体を加圧成形するときの原料粉末間及び原料粉末と成形金型との間の潤滑性を高めて成形体の圧縮性を高めるために、一般に、潤滑剤としてステアリン酸リチウムを原料粉末に混合した温間成形用原料粉末が粉末冶金用の原料として用いられていた。しかしながら、ステアリン酸リチウムを混合した場合には、ステアリン酸リチウムの融点が約２２０℃であるにもかかわらず、実際には原料粉末を１５０℃以上に加熱すると原料粉末の流動性が悪化するという問題があった。また、ステアリン酸リチウムでは十分な潤滑性、圧縮性が得られないといった問題があった。
【０００５】
また、特許文献５に開示されるように、平均粒子径が４μｍ以下といった粒径の細かい脂肪酸金属塩を微量添加することで原料粉末の流動性が向上することが知られている。ところが、微量添加では加圧成形の際の潤滑性が得られず、また、一般的に潤滑性が得られる程度の量を添加すると、逆に流動性が低下するといった欠点があった。また、粒径の細かい脂肪酸金属塩は、通常の脂肪酸金属塩よりも製造コストが高く、不経済であるといった問題があった。
【０００６】
さらに、特許文献６に開示されるように、加圧成形の温度以下の低い融点を有する成分を含む潤滑剤を用いることが知られている。しかし、低融点潤滑成分を含む潤滑剤を温間成形温度以上まで加熱すると、原料粉末の流動性が得られないといった問題があった。
【０００７】
そして、上記のような圧粉体の成形においては、原料粉末に固体潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を粉末供給装置により成形型内に充填し、この成形型内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮し、圧粉体を成形型より取り出し、この圧粉体を取り出した成形型内に再び前記粉末冶金用粉末を充填し、これらを連続的に行うことにより圧粉体を連続成形するようにしており、前記粉末供給装置は、ホッパーと供給管により接続されたフィーダーを備える（例えば特許文献７）。
【０００８】
このように、上記特許文献１〜６の従来技術においては、成形型に充填する前に粉末冶金用粉末を加熱したり、粉末冶金用粉末を充填する成形型を加熱したりすることにより温間成形を行っている。
【特許文献１】特開昭６３−７２８０２号公報
【特許文献２】特開昭６１−１３６６０２号公報
【特許文献３】特開昭５８−７１３０２号公報
【特許文献４】特開２０００−１９９００２号公報
【特許文献５】特開２０００−２７３５０２号公報
【特許文献６】特開２００１−２９４９０２号公報
【特許文献７】特開２００３−１９１０９５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上述したように成形型に充填する前に粉末冶金用粉末を加熱する場合、潤滑剤の融点以下の温度で加熱したとしても、潤滑剤が軟化するため、供給管やフィーダー内において固まり、充填不良を起こし易い。また、粉末冶金用粉末を加熱しない場合、繰り返し成形で温度が上昇し、装置不具合や作業休憩のために成形装置を停止すると、成形型の温度が下降し、温度が変化することにより、焼結品の品質にばらつきが発生したりする問題がある。
【００１０】
そこで、本発明は、品質の安定した粉末焼結品を製造することができる粉末焼結品の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
発明者は、原料粉末に固体潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を成形型により加熱して圧粉体を成形し、この圧粉体を焼結する実験を行い、成形型の温度が水の沸点未満では粉末焼結品の密度バラツキが大きくなり、固体潤滑剤の融点を越えると重量バラツキが増大することを見地して本発明に至った。
【００１２】
請求項１の発明は、原料粉末に固体潤滑剤が配合された粉末冶金用粉末を成形型内に充填する充填工程と、この成形型内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮して圧粉体を成形する圧粉体成形工程と、この圧粉体を成形型より取り出す圧粉体離型工程とを備え、前記圧粉体を連続して成形し、前記圧粉体を焼結する粉末焼結品の製造方法において、前記成形型の温度を、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域に設定した製造方法である。
【００１３】
また、請求項２の発明は、前記原料粉末は鉄粉や鉄基合金粉末やこれらを主成分とする混合粉末であり、前記固体潤滑剤がヒドロキシ脂肪酸であり、前記成形型の温度を１０１〜１９０℃とする製造方法である。
【００１４】
また、請求項３の発明は、充填前の粉末冶金用粉末を加熱しない製造方法である。
【００１５】
また、請求項４の発明は、前記圧粉体の製造工程において、前記成形型を加熱及び冷却することにより前記成形型の温度を２０℃以内の範囲でほぼ一定に保つ製造方法である。
【００１６】
また、請求項５の発明は、充填前の前記粉末冶金用粉末を冷却し、水の沸点以下に保持する製造方法である。
【発明の効果】
【００１７】
請求項１の構成によれば、成形型の温度を、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域に設定することにより、圧粉体の密度バラツキを低減でき、この圧粉体を焼結した焼結品は、強度及び密度がほぼ均一なものとなる。
【００１８】
また、請求項２の構成によれば、鉄粉や鉄基合金粉末やこれらを主成分とする混合粉末を原料粉末に用いた場合、強度及び密度がほぼ均一な焼結品が得られ、特に、圧縮成形において、従来のステアリン酸リチウムを用いた場合を上回る高い潤滑性及び圧縮性が得られる。
【００１９】
また、請求項３の構成によれば、充填前に固体潤滑剤を加熱しないから、固体潤滑剤が溶けて充填性が損なわれることがなく、重量，充填密度が均一になる。
【００２０】
また、請求項４の構成によれば、強度及び密度が均一な焼結品を得ることができる。
【００２１】
また、請求項５の構成によれば、成形型を加熱すると、充填前の粉末冶金用粉末が成形型から熱を受ける場合があるから、充填前の粉末冶金用粉末を冷却することにより原料粉末の充填バラツキを低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明における好適な実施の形態について、添付図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下に説明する実施の形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を限定するものではない。また、以下に説明される構成の全てが、本発明の必須要件であるとは限らない。各実施例では、従来とは異なる粉末焼結品の製造方法を採用することにより、従来にない粉末焼結品の製造方法が得られ、その粉末焼結品の製造方法を夫々記述する。
【実施例１】
【００２３】
以下、本発明の実施例１について、図１〜図６を参照しながら説明する。まず、製造方法について、図１及び図２を参照して説明する。同図において、２は貫通孔３を軸線Ｙ上に形成した成形型としてのダイであり、このダイ２の下方に貫通孔３に挿入する下パンチ４が昇降自在に設けられると共に、このダイ２の上方に貫通孔３に挿入する上パンチ５が昇降自在に設けられている。
【００２４】
このように成形型１は、ダイ２と上，下パンチ５，４を備える。
【００２５】
さらに、ダイ２には該ダイ２、ひいてはダイ２に収容した後述する原料粉末となる純鉄の粉６を加熱する電気ヒータなどの加熱手段７が設けられている。
【００２６】
そして、空気中においてホース９Ａより原料粉末が供給されると共にダイ２の上面を滑動して内蔵した原料粉末を貫通孔３に落下するフィーダー９には、常温（２０℃）状態或いは加熱手段７の余熱等により常温よりやや高温状態にある純鉄の粉６及び固体潤滑剤８との混合物が収容されて、フィーダー９の前進により、予め下パンチ４が嵌合した状態の貫通孔３に粉６及び固体潤滑剤８の混合物が落下収容される（充填工程）。尚、固体潤滑剤８として例えばヒドロキシステアリン酸塩（さらに詳細には１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム）等であり、また純鉄の粉６と固体潤滑剤７との配合比は、１００対１である。この際、貫通孔３の内周面が加熱手段７により、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域の範囲にある１５０℃に加熱される。これにより内周面側及び軸線Ｙ側のそれぞれ粉６及び固体潤滑剤８は１５０℃に加熱される。尚、原料粉末の粉６は、鉄粉であってもよいし、鉄基合金粉末でもよいし、鉄粉と鉄基合金粉末の一方又は両方を主成分とする混合粉末でもよい。
【００２７】
尚、前記フィーダー９と、ホース９Ａと、このホース９Ａの基端側に接続したホッパー（図示せず）により粉末供給手段11を構成しており、前記ホッパー内には、混合された前記粉６及び固体潤滑剤８が収納されている。
【００２８】
次に上パンチ５を貫通孔３に挿入することで、純鉄の粉６は圧縮成形されて圧粉体10が形成される（圧粉体成形工程）こととなる。この圧縮成形のメカニズムは、第１工程で貫通孔３に収容された粉６が再配列される。この際、粉６及び固体潤滑剤８が加熱されていることに起因して粉６間に固体潤滑剤９がなじみ、常温で圧粉体を形成する常温での再配列の状態と比較して同じ比重であっても充填性が高まる状態となっている。このように粉９が再配列した第１工程の後に、第２工程としてさらに上パンチ５を貫通孔３に圧入することで、粉６は塑性変形し、この結果リング状の圧粉体10が形成されるものである。そして、上パンチ５が上方へ抜けると共に、下パンチ４が貫通孔３を上昇して圧粉体10を貫通孔３より従来とおり抜き出す（圧粉体離型工程）ものである。
【００２９】
このように、圧粉体10の製造工程で、原料粉末である粉６に固体潤滑剤８が配合された粉末冶金用粉末を成形型１内に充填（充填工程）し、この成形型１内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮して圧粉体10を成形（圧粉体成形工程）し、この圧粉体10を成形型１より取り出し（圧粉体離型工程）、この圧粉体離型工程後の成形型１内に再び粉末冶金用粉末を充填する工程を連続的に行い、圧粉体10を連続形成する。
【００３０】
このように圧粉体10の製造工程では、原料粉末である粉６に固体潤滑剤８が配合された粉末冶金用粉末は、成形型１から熱を受ける以外は、充填前には加熱されておらず、その成形型１より低温な粉末冶金用粉末を成形型１に充填すると、成形型１の温度（ダイ２の内周面及び下パンチ４の上面の温度）が上下するが、ダイ２に図示しない温度センサを設けて加熱手段７の加熱温度を制御したり、粉末冶金用粉末の充填のタイミングに合わせて加熱手段７の加熱温度を制御したり、ダイ２を水冷したりすることにより、この例の設定温度である前記１５０℃を中心とした２０℃以内の範囲に保つようにする。尚、前記温度センサによりダイ２の内周面の温度を検出する。
【００３１】
圧粉体製造工程を経て得られた圧粉体10は、所定の雰囲気ガス中で焼成される。
【００３２】
図３は純鉄（Ｆｅ）の降伏応力の温度依存性を示したものであり、概ね１００℃を境として焼結品の降伏応力が一様になるようになっており、成形型１の温度が１００℃以上、２００℃以下でほぼ一定の降伏応力が得られ、１００℃未満では、降伏応力が増大し、２００℃を超えると低下することが分かる。図４は温度と見掛け密度のグラフであり、概ね１００℃を境として見掛け密度は大きく変るから、１００℃を超えて２００℃以下でほぼ一定の見掛け密度が得られ、１００℃を境として見掛け密度は増大するが、１０１℃以上では２５０℃までほぼ一定となり、これら温度に対する強度（降伏応力）と見掛け密度が安定する範囲として、成形型１を１０１℃以上、１９０℃以下の範囲で加熱することにより、強度及び密度がほぼ均一な焼結品が得られる。尚、前記１０１℃以上、１９０℃以下の範囲は、、水の沸点以上、前記固体潤滑剤の融点以下の温度域である。尚、図５は温度と流動性のグラフであり、おおむね温度上昇に伴い流動性は向上するが、２００℃以上では流動しなくなる。
【００３３】
次に、本発明に用いる固体潤滑剤８の好適な例について詳述する。
【００３４】
以下に説明する固体潤滑剤８によれば、１５０℃以上に加熱した場合において原料粉末の流動性が悪化せず、加圧成形においても従来のステアリン酸リチウムを用いた場合を上回る高い潤滑性及び圧縮性が得られる。また、平均粒子径が５μｍ以上１００μｍ以下の１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムは、安価なヒマシ油由来の１２−ヒドロキシステアリン酸からリチウム化合物との直接反応法により容易に製造することができ、経済性が高いので、製造コストを抑えることができるなどの利点がある。
【００３５】
前記粉末冶金用粉末は、平均粒子径が５μｍ以上１００μｍ以下のヒドロキシ脂肪酸塩を含有する。ここで、平均粒子径とは、顕微鏡法，沈降法，レーザー回折散乱法，レーザードップラー方式などの周知の方法で測定した粒度のことをいう。
【００３６】
なお、ヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径が５μｍ未満の場合、一般的に原料粉末の潤滑性が得られる程度の量を添加すると原料粉末の流動性が低下する。したがって、ヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径を５μｍ未満とするのは好ましくない。
【００３７】
また、流動性を考慮して平均粒子径が５μｍ未満の粒度の小さいヒドロキシ脂肪酸塩を製造するには、湿式でヒドロキシ脂肪酸のアルカリ金属塩と無機金属塩を反応させる方法が一般的であるが、水溶性の出発原料がヒドロキシ脂肪酸のナトリウム塩やカリウム塩であることから、この方法ではナトリウムやカリウムよりもイオン化傾向の高いリチウムのヒドロキシ脂肪酸塩を製造することができない。後述するように、本発明においてはリチウムのヒドロキシ脂肪酸塩が好適に用いられることからも、ヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径を５μｍ未満とするのは好ましくない。
【００３８】
また、ヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径が１００μｍを超えると、焼結時にヒドロキシ脂肪酸塩が加熱分解や蒸発によって抜けたあとに大きな孔が残り、最終的に得られる粉末治金製品の外観や機械的強度が悪化する。したがって、ヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径が１００μｍを超えるのは好ましくない。
【００３９】
また、本発明に好適な粉末冶金用粉末は、ヒドロキシ脂肪酸塩を０．３質量％以上２質量％以下含有する。なお、ヒドロキシ脂肪酸塩の含有量が０．３質量％未満の場合、十分な原料粉末の潤滑性が得られない。したがって、ヒドロキシ脂肪酸塩の含有量を０．３質量％未満とするのは好ましくない。また、ヒドロキシ脂肪酸塩の含有量が２質量％を超えると、圧縮性が低下し、温間成形する意味がなくなってしまう。したがって、ヒドロキシ脂肪酸塩の含有量が２質量％を超えるのは好ましくない。また、０．３質量％以上０．５質量％未満の範囲は、製品の大きさや金型の表面状態によっては潤滑性が得られない場合があるため、さらに好ましくは、０．５質量％以上２質量％以下含有させる。
【００４０】
また、本発明の粉末冶金用粉末は、成形温度以下の融点の潤滑剤を含まない。ここで成形温度とは、成形型１の温度である。成形温度が１００℃未満の場合は圧粉体の密度バラツキが大きくなり、温間成形温度が１９０℃を超えると、本発明の潤滑剤８も流動性が悪化し、また、原料粉末が酸化する虞があるので、潤滑剤８に関しては成形温度は１０１℃以上１９０℃以下とするのが好ましい。したがって、本発明において成形温度以下の融点の潤滑剤を含まないとは、成形温度以下の温度で溶融または、結晶構造の変化によって粘着性が増大する潤滑剤を不可避的不純物以外含まないことを意味する。そして、成形温度以下の融点の潤滑剤17を含まないことにより、成形温度以上まで加熱しても潤滑剤８が融解して原料粉末の流動性を妨げることがない。
【００４１】
本発明のヒドロキシ脂肪酸塩としては、ステアリン酸（Ｃ17Ｈ35ＣＯＯＨ），オレイン酸（Ｃ17Ｈ33ＣＯＯＨ），リノール酸（Ｃ17Ｈ31ＣＯＯＨ），リノレン酸（Ｃ17Ｈ29ＣＯＯＨ），パルミチン酸（Ｃ15Ｈ31ＣＯＯＨ），ミリスチン酸（Ｃ13Ｈ27ＣＯＯＨ），ラウリン酸（Ｃ11Ｈ23ＣＯＯＨ），カプリン酸（Ｃ9Ｈ19ＣＯＯＨ），カプリル酸（Ｃ7Ｈ15ＣＯＯＨ），カプロン酸（Ｃ5Ｈ11ＣＯＯＨ）などにヒドロキシ基が付加したヒドロキシ脂肪酸の金属塩が挙げられるが、このほかにも種々の炭素数や構造のものを用いることができる。なお、ヒドロキシ脂肪酸塩の融点，潤滑性や経済性などを考慮すると、ヒドロキシステアリン酸塩が好適に用いられる。
【００４２】
また、ヒドロキシステアリン酸塩を構成する金属としては、リチウム，カルシウム，亜鉛，マグネシウム，バリウム，ナトリウム，カリウムなどが挙げられるが、ヒドロキシステアリン酸塩の融点や吸湿性などを考慮すると、リチウムが好適に用いられる。したがって、本発明におけるヒドロキシステアリン酸塩としては、ヒドロキシステアリン酸リチウムが好適に用いられる。
【００４３】
また、ヒドロキシステアリン酸リチウムとしては、ヒドロキシ基の位置や数が任意のものを用いることができるが、経済性を考慮すると、１２の位置に１個のヒドロキシ基を有する１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム（ＣＨ3（ＣＨ2）5ＣＨ（ＯＨ）（ＣＨ2）10ＣＯＯＬｉ）が好適に用いられる。なお、平均粒子径が５μｍ以上１００μｍ以下の１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムは、安価なヒマシ油の主成分であるリシノール酸（ＣＨ3（ＣＨ2）5ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ2ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ2）7ＣＯＯＨ）由来の１２−ヒドロキシステアリン酸（ＣＨ3（ＣＨ2）5ＣＨ（ＯＨ）（ＣＨ2）10ＣＯＯＨ）からリチウム化合物との直接反応法により容易に製造することができ、経済性が高い。したがって、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムを用いることによって、粉末冶金における製造コストを抑えることができる。なお、ヒマシ油由来の不可避的不純物としてステアリン酸リチウム等が、１割程度混入するが、純度が低いと流動性が悪化する虞があるため、できるだけ純度の高いものが望ましい。
【００４４】
そして、例えば鉄などの金属を主成分とする粉末治金における原料粉末たる粉15に潤滑剤17としてのヒドロキシ脂肪酸塩を添加し、回転混合機などを用いてこれを混合することにより、粉末冶金用粉末を得る。
【００４５】
ここでは、前述したように、原料粉末の潤滑性と流動性を得るために、粉末冶金用粉末中のヒドロキシ脂肪酸塩の含有量は０．３質量％以上２質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以上２質量％以下とし、成形温度以下の融点の潤滑剤は添加しない。なお、成形温度を超える融点の潤滑剤は添加してもよい。また、ヒドロキシ脂肪酸塩としては、ヒドロキシステアリン酸塩が好ましく、さらにヒドロキシステアリン酸リチウムが好ましい。そして、ヒドロキシステアリン酸リチウムの中では、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムが最も好ましい。
【００４６】
なお、成形金型と原料粉末の潤滑性を高めるために、粉末冶金用粉末を充填する前の成形型１の成形面に、予めヒドロキシ脂肪酸塩の粉末を付着させておいてもよい。成形型１にヒドロキシ脂肪酸塩の粉末を付着させる場合、粉末を帯電させて静電気を利用すると簡単に付着させることができる。また、この場合のヒドロキシ脂肪酸塩としては、上述の粉末冶金用粉末の場合と同様の理由により、ヒドロキシステアリン酸塩が好ましく、さらにヒドロキシステアリン酸リチウムが好ましく、その中でも１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムが最も好ましく用いられる。
【００４７】
また、成形型１に付着させるヒドロキシ脂肪酸塩は、平均粒子径が５０μｍ以下のものを用いる。このヒドロキシ脂肪酸塩の平均粒子径が５０μｍを超えると、成形金型に付着するヒドロキシ脂肪酸塩の量が過剰となり、成形体の表面の密度が低下するため、好ましくない。
【００４８】
その後、必要に応じて切削加工することにより、粉末治金製品が得られる。
【００４９】
以上詳述したとおり、本発明の粉末冶金用粉末は、粉末治金における原料粉末に平均粒子径が５μｍ以上１００μｍ以下のヒドロキシ脂肪酸塩を０．３質量％以上２質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以上２質量％以下含有するので、１５０℃〜１９０℃に加熱した場合において原料粉末たる粉６の流動性が悪化せず、加圧成形においても従来のステアリン酸リチウムを用いた場合を上回る高い潤滑性及び圧縮性が得られる。そして、温間成形温度以下の融点の潤滑剤８を含まないことで、確実に原料粉末の流動性の悪化を防止することができる。
【００５０】
また、本発明の温間成形方法は、粉末治金における成形型１に平均粒子径が５０μｍ以下のヒドロキシ脂肪酸塩を予め付着させてから成形を行なうこともできるので、成形型１と原料粉末の潤滑性を高めることもできる。
【００５１】
平均粒子径が５μｍ以上１００μｍ以下の１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムは、安価なヒマシ油由来の１２−ヒドロキシステアリン酸からリチウム化合物との直接反応法により容易に製造することができ、経済性が高いので、製造コストを抑える上で、ヒドロキシ脂肪酸塩としては特に１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムが好適に用いられる。
【００５２】
このように粉末冶金用粉末は、粉末治金における原料粉末たる粉６に平均粒子径が５μｍ以上１００μｍ以下のヒドロキシ脂肪酸塩を０．３質量％以上２質量％以下含有することが好ましい。また、粉末治金における原料粉末たる粉６に平均粒子径が５μｍ以上１００μｍ以下のヒドロキシ脂肪酸塩を０．５質量％以上２質量％以下含有する。さらに、温間成形温度以下の融点の潤滑剤を含まない。
【００５３】
さらにまた、前記ヒドロキシ脂肪酸塩はヒドロキシステアリン酸塩である。また、前記ヒドロキシステアリン酸塩はヒドロキシステアリン酸リチウムである。さらに、前記ヒドロキシステアリン酸リチウムは１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムである。
【００５４】
また、前記粉末冶金用粉末を用いて温間成形を行なう。また、粉末治金における成形型１に平均粒子径が５０μｍ以下のヒドロキシ脂肪酸塩を予め付着させてから成形を行なうようにしてもよい。また、前記ヒドロキシ脂肪酸塩はヒドロキシ脂肪酸リチウムである。また、前記ヒドロキシ脂肪酸リチウムはヒドロキシステアリン酸リチウムである。さらに、前記ヒドロキシステアリン酸リチウムは１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムとすることが好ましい。
【００５５】
このように本実施例では、請求項１に対応して、原料粉末たる粉６に固体潤滑剤８が配合された粉末冶金用粉末を成形型１内に充填する充填工程と、この成形型１内に充填された粉末冶金用粉末を圧縮して圧粉体10を成形する圧粉体成形工程と、この圧粉体10を成形型１より取り出す圧粉体離型工程とを備え、圧粉体10を連続して成形し、圧粉体10を焼結する粉末焼結品の製造方法において、前記成形型の温度を、水の沸点以上、前記固体潤滑剤８の融点以下の温度域に設定したから、粉末冶金用粉末の供給不良等を起すことなく、圧粉体10を連続成形することができ、この圧粉体10を焼結した焼結品は、強度及び密度がほぼ均一なものとなり、強度と密度がほぼ均一な安定した焼結品を製造することができる。
【００５６】
また、このように本実施例では、請求項２に対応して、前記原料粉末は鉄粉や鉄基合金粉末やこれらを主成分とする混合粉末であり、すなわち原料粉末は鉄粉であり、または鉄基合金粉末であり、または鉄粉と鉄基合金粉末の一方又は両方を主成分とする混合粉末であり、固体潤滑剤８がヒドロキシ脂肪酸であり、成形型１の温度を１０１〜１９０℃とするから、鉄粉や鉄基合金粉末などを原料粉末に用いた場合、強度及び密度がほぼ均一な焼結品が得られ、特に、圧縮成形において、従来のステアリン酸リチウムを用いた場合を上回る高い潤滑性及び圧縮性を得ることができる。
【００５７】
また、このように本実施例では、請求項３に対応して、充填前の粉末冶金用粉末を加熱しないから、固体潤滑剤８が溶けて充填性が損なわれることがなく、成形型１のみ加熱温度を管理すれば済む。
【００５８】
また、このように本実施例では、請求項４に対応して、圧粉体10の製造工程において、成形型１の温度を２０℃以内の範囲でほぼ一定に保つから、強度及び密度が均一な焼結品を得ることができる。
【実施例２】
【００５９】
図６は本発明の実施例２を示し、上記実施例１と同一部分に同一符号を付し、その詳細な説明を省略して詳述すると、この例では、充填前の前記粉末冶金用粉末を冷却する冷却手段12を備え、この冷却手段12を前記粉末供給手段11に設けている。前記冷却手段12は水冷や空冷などを用いることができ、水冷方式であれば、冷却液を循環させる方法などがあり、フィーダー９及びホース９Ａに設けられ、具体的には、ホース９Ａの成形型１に近い部分とフィーダー９の外側に設けられている。
【００６０】
そして、フィーダー９内では、純鉄の粉６及び固体潤滑剤８との混合物である粉末冶金用粉末が、加熱手段７の余熱等により高温状態となる場合があるから、前記冷却手段12により、充填前の粉末冶金用粉末を水の沸点以下に保つように冷却する。
【００６１】
このように本実施例では、請求項５に対応して、充填前の前記粉末冶金用粉末を冷却し、水の沸点以下に保持するから、成形型１を加熱すると、充填前の粉末冶金用粉末が成形型１から熱を受ける場合があるから、充填前の粉末冶金用粉末を冷却することにより充填密度のバラツキを防止できる。そして、特に、水の沸点以下に冷却することが好ましい。
【００６２】
なお、本発明は、前記実施形態に限定されるものではなく、種々の変形実施が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】本発明の実施例１を示す第１工程の断面図である。
【図２】本発明の実施例１を示す第２工程の断面図である。
【図３】本発明の実施例１を示す変形抵抗の温度依存性を示すグラフである。
【図４】本発明の実施例１を示す温度と見掛け密度のグラフである。
【図５】本発明の実施例１を示す温度と流動性のグラフである。
【図６】本発明の実施例２を示す断面図である。
【符号の説明】
【００６４】
２  ダイ
６  純鉄の粉（原料粉末）
８  潤滑剤
10  圧粉体
【図１】
2006176816.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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