(57)【要約】      （修正有）【課題】  可とう性高分子支持体上に、少なくともグラニュラ構造を有する磁性層および保護層をコンタミネーションや欠陥の発生無く形成することによって、高性能で高信頼性を有し、かつ安価な高容量磁気記録媒体を提供すること。【解決手段】  可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に、少なくともグラニュラ構造を有する磁性層および保護層をこの順に形成する磁気記録媒体の製造方法であって、前記可とう性高分子支持体上にスパッタ法により前記磁性層を形成する工程と、前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を最大表面粗さ（Ｒｚ）０．０１μｍ以上０．４μｍ以下の表面性を有する成膜ロールに沿って搬送させながら、少なくとも１基の角型イオンソースにより保護層を成膜する工程とを有する磁気記録媒体の製造方法。【選択図】  図１
2006018997.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に、少なくともグラニュラ構造を有する磁性層および保護層をこの順に形成する磁気記録媒体の製造方法であって、前記可とう性高分子支持体上に前記磁性層を形成する工程と、前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を最大表面粗さ（Ｒｚ）０．０１μｍ以上０．４μｍ以下の表面性を有する成膜ロールに沿って搬送させながら、少なくとも１基の角型イオンソースにより保護層を成膜する工程とを有する磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を前記成膜ロールに沿って搬送させながら、前記磁性層をプラズマ処理した後、保護層を成膜することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を前記成膜ロールに沿って搬送させながら、複数の角型イオンソースにより、積層保護層を形成することを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、インターネットの普及により、パーソナル・コンピュータを用いて大容量の動画情報や音声情報の処理を行う等、コンピュータの利用形態が変化してきている。これに伴い、ハードディスク等の磁気記録媒体に要求される記憶容量も増大している。
【０００３】
ハードディスク装置においては、磁気ディスクの回転に伴い、磁気ヘッドが磁気ディスクの表面からわずかに浮上し、非接触で磁気記録を行っている。このため、磁気ヘッドと磁気ディスクとの接触によって磁気ディスクが破損するのを防止している。高密度化に伴って磁気ヘッドの浮上高さは次第に低減されており、鏡面研磨された超平滑なガラス基板上に磁気記録層等を形成した磁気ディスクを用いることにより、現在では１０ｎｍ〜２０ｎｍの浮上高さが実現されている。媒体においては、一般的にＣｏＰｔＣｒ系磁性層／Ｃｒ下地層が用いられており、２００℃〜５００℃の高温にすることで、Ｃｒ下地層によりＣｏＰｔＣｒ系磁性層の磁化容易方向が膜面内となるよう制御している。さらに、ＣｏＰｔＣｒ系磁性層中のＣｒの偏析を促し、磁性層中の磁区を分離している。この様なヘッドの低浮上量化、ヘッド構造の改良、ディスク記録膜の改良等の技術革新によってハードディスクドライブの面記録密度と記録容量はここ数年で飛躍的に増大してきた。
【０００４】
取り扱うことができるデジタルデータ量が増大することによって、動画データの様な大容量のデータを可換型媒体に記録して、移動させるというニーズが生まれてきた。しかしながら、ハードディスクは基板が硬質であって、しかも上述のようにヘッドとディスクの間隔が極わずかであるため、フレキシブルディスクや書き換え型光ディスクの様に可換媒体として使用しようとすると、動作中の衝撃や塵埃の巻き込みによって故障を発生する懸念が高く、使用できない。
【０００５】
さらに、媒体製造において高温スパッタ成膜法を用いた場合、生産性が悪いばかりでなく、大量生産時のコスト上昇につながり、安価に生産できない。
【０００６】
一方、フレキシブルディスクは基板がフレキシブルな高分子フィルムであり、接触記録可能な媒体であるため可換性に優れており、安価に生産できるが、現在市販されているフレキシブルディスクは記録膜が磁性体を高分子バインダーや研磨剤とともに高分子フィルム上に塗布した構造であるため、スパッタ法で磁性膜を形成しているハードディスクと比較すると、磁性層の高密度記録特性が悪く、ハードディスクの１／１０以下の記録密度しか達成できていない。
そこで記録膜をハードディスクと同様のスパッタ法で形成する強磁性金属薄膜型のフレキシブルディスクも提案されているが、ハードディスクと同様の磁性層を高分子フィルム上に形成しようとすると、高分子フィルムの熱ダメージが大きく、実用化が困難である。このため高分子フィルムとして耐熱性の高いポリイミドや芳香族ポリアミドフィルムを使用する提案もなされているが、これらの耐熱性フィルムが非常に高価であり、実用化が困難となっている。また高分子フィルムに熱ダメージを生じないように、高分子フィルムを冷却した状態で磁性膜を形成しようとすると、磁性層の磁気特性が不十分となり、記録密度の向上が困難となっている。
【０００７】
それに対し、強磁性金属合金と非磁性酸化物からなる強磁性金属薄膜磁性層とＲｕ系下地層とを組み合わせて用いた場合、室温で成膜した場合においても、２００℃〜５００℃の高温条件下で成膜したＣｏＰｔＣｒ系磁性層とほぼ同等の磁気特性を得られることがわかってきた（特許文献１及び２参照）。このような強磁性金属合金と非磁性酸化物からなる強磁性金属薄膜磁性層はハードディスクで提案されているいわゆるグラニュラ構造であり、特許文献３や特許文献４に記載されているものが使用できる。しかし、高分子フィルム上に金属薄膜磁性層を用いたフレキシブルディスクでは、接触記録再生時における磁気ヘッドとの摺動磨耗のため、いまだ充分な走行耐久性が得られていないのが現状である。
【０００８】
前記課題に対し、硬質保護層を高分子フィルム基板に変形無く成膜する手法として、基板をキャンに沿わせた状態で成膜するＲＦプラズマＣＶＤ方式ＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）保護層が検討されてきた（特許文献５、６等）。ＲＦプラズマＣＶＤ方式で保護層成膜する際には、基板側にバイアス電圧を印加させることで、プラズマ中でイオン化されたカーボンを引き寄せる必要がある。しかし、グラニュラ構造を有する磁性層は、導電性物質と絶縁性物質が混在しているため、バイアス電圧を印加した場合に、磁性層表面に充分なバイアスが印加できない。そのため、高硬度の保護層を得ることが困難であった。
【０００９】
また、ウェブ方式の装置において、ＲＦプラズマＣＶＤ方式のＤＬＣ保護層を形成しようとした場合、高密度プラズマが生成する反応管部に多量のカーボン膜が付着する。そのため、長時間成膜すると、基板にコンタミネーションとしてカーボンフレークが付着し悪影響を及ぼすため、長尺のウェブへの適用は困難であった。さらに、反応管による放電部が円形形状のため、ウェブの巾方向に厚みムラが生じる。回避策として反応管−基板間にマスクを設置することも可能だが、それにより生産性が悪くなるだけでなく、新たなコンタミネーション発生原因となるため、ウェブへの適用が困難であった。
【００１０】
それに対し、硬質保護層を熱フィラメントやグリッドを有するイオンビームガンを用いて、イオンビームデポジション法により成膜する手法も検討されてきた（特許文献７，８等）。しかし、熱フィラメントが短寿命であること、またイオン源と基板間にグリッドを有することによるコンタミネーションの発生から、長時間の保護層成膜が困難であった。さらに、これらイオンビームガンも円形形状のため、上記厚みムラ問題を克服できない。
【００１１】
また、実際にこれら硬質カーボン保護層をウェブ上に形成する場合、特に両面に形成する場合において、滑り性がよくなるため、表面の粗い成膜ロールを用いた場合、ウェブとの接触面積が少ないため成膜ロール上で滑ってしまい、メディア欠陥が増加すること、ロール表面粗さがメディア表面性に悪影響を及ぼすことがわかってきた。
【００１２】
ＤＶＤ−Ｒ／ＲＷに代表される追記型および書き換え型光ディスクは磁気ディスクのようにヘッドとディスクが近接していないため、可換性に優れており、広く普及している。しかしながら光ディスクは、光ピックアップの厚みとコストの問題から、高容量化に有利な磁気ディスクのように両面を記録面としたディスク構造を用いることが困難であるといった問題がある。さらに、磁気ディスクと比較すると面記録密度が低く、データ転送速度も低いため、書き換え型の大容量記録媒体としの使用を考えると、未だ十分な性能とはいえない。
【００１３】
【特許文献１】特開２００１−２９１２３０号公報
【特許文献２】特開２００３−９９９１８号公報
【特許文献３】特開平５−７３８８０号公報
【特許文献４】特開平７−３１１９２９号公報
【特許文献５】特開平３−１１３８２４号公報
【特許文献６】特開平１０−２１９４５９号公報
【特許文献７】特開２０００−２６００２０号公報
【特許文献８】特開２００２−１０９７１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
上記の通り、大容量の書き換え可能な可換型記録媒体は、その要求が高いものの、性能、信頼性、コストを満足するものが存在しない。
【００１５】
そこで、本発明は上記従来技術の問題点に鑑みなされたものであり、本発明の目的は、可とう性高分子支持体上に、少なくともグラニュラ構造を有する磁性層および保護層をコンタミネーションや欠陥の発生無く形成することによって、高性能で高信頼性を有し、かつ安価な高容量磁気記録媒体を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
前記目的を達成するための手段は以下の通りである。
（１）可とう性高分子支持体の少なくとも一方の面に、少なくともグラニュラ構造を有する磁性層および保護層をこの順に形成する磁気記録媒体の製造方法であって、前記可とう性高分子支持体上に前記磁性層を形成する工程と、前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を最大表面粗さ（Ｒｚ）０．０１μｍ以上０．４μｍ以下の表面性を有する成膜ロールに沿って搬送させながら、少なくとも１基の角型イオンソースにより保護層を成膜する工程とを有する磁気記録媒体の製造方法。
（２）前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を前記成膜ロールに沿って搬送させながら、前記磁性層をプラズマ処理した後、保護層を成膜することを特徴とする前記（１）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
（３）前記磁性層が形成された可とう性高分子支持体を前記成膜ロールに沿って搬送させながら、複数の角型イオンソースにより、積層保護層を形成することを特徴とする前記（１）または（２）に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、高密度磁気記録装置に用いて好適な、強磁性体間の相互作用が小さく、低ノイズでかつ、高信頼性を有する磁気記録媒体を室温成膜で安価に生産することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の磁気記録媒体は、少なくともグラニュラ構造を有する磁性層を備えているので、室温成膜した場合においてもハードディスクのような高密度記録が可能となり、高容量化が可能となる。また強磁性体間の相互作用も小さい。
【００１９】
さらに、該磁性層上に、イオンビームデポジション法により硬質炭素膜のような保護層がコンタミネーション、欠陥発生なく形成され、磁気ヘッドとの接触記録再生時においても充分な走行耐久性を得ることが可能となり、信頼性の高い磁気記録媒体を提供することが可能となる。
【００２０】
この様な磁性層、保護層を形成することによって、従来のような基板加熱が不要となり、基板温度が室温であっても、良好なＳ／Ｎ特性を有する磁気記録媒体を得ることが可能となる。このため、支持体が高分子フィルムであっても熱ダメージを生じることなく、接触記録に耐性のある、平坦な磁気テープやフレキシブルディスクも提供することが可能となる。
【００２１】
本発明の製造方法は、テープ形状でもフレキシブルディスク形状でも製造することができる。可とう性高分子フィルム基板を用いたフレキシブルディスクは、中心部にセンターホールが形成された構造であり、プラスチック等で形成されたカートリッジ内に格納されている。なお、カートリッジには、通常、金属性のシャッタで覆われたアクセス窓を備えており、このアクセス窓を介して磁気ヘッドが導入されることにより、フレキシブルディスクへの信号記録や再生が行われる。
【００２２】
以下、フレキシブルディスクについて説明するが、その内容はテープについても適用可能である。
フレキシブルディスクは可とう性高分子フィルムからなるディスク状支持体の両面の各々に、磁性層、保護層を有するものであるが、さらに、表面性とガスバリヤ性を改善する下塗り層、密着性・ガスバリヤ性等の機能を有するガスバリヤ層、磁性層の結晶配向性を制御するための下地層、磁性層、磁性層を腐食や磨耗から保護する保護層、及び走行耐久性および耐食性を改善する潤滑層が、この順に積層されて構成されていることが好ましい。
【００２３】
磁性層は、磁化容易軸が基板に対して水平方向に配向している面内磁気記録膜でも、基板に対して垂直方向に配向している垂直磁気記録膜でもかまわない。この磁化容易軸の方向は下地層の材料や結晶構造および磁性膜の組成と成膜条件によって制御することができる。
【００２４】
磁性層は、グラニュラ構造を有するものであり、これをグラニュラ磁性層とも言う。グラニュラ磁性層は、強磁性金属合金と非磁性酸化物からなる。グラニュラ構造は、強磁性金属合金と非磁性酸化物がマクロ的には混合されているが、ミクロ的には強磁性金属合金微粒子を非磁性酸化物が被覆するような構造となっており、強磁性金属合金粒子の大きさは１ｎｍから１１０ｎｍ程度である。この様な構造となることで、高い保磁力を達成でき、また磁性粒子サイズの分散性が均一となるため、低ノイズ媒体を達成することができる。
【００２５】
強磁性金属合金としてはＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｒｕ等の元素との合金が使用できるが、記録特性を考慮するとＣｏ−Ｐｔ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｃｒ−Ｂ、Ｃｏ−Ｒｕ−Ｃｒ等が特に好ましい。
【００２６】
非磁性酸化物としてはＳｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｂ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ｎａ、Ｌａ、Ｉｎ、Ｐｂ等の酸化物が使用できるが、記録特性を考慮するとＳｉＯｘが最も好ましい。
【００２７】
強磁性金属合金と非磁性酸化物の混合比（モル比）は、強磁性金属合金：非磁性酸化物＝９５：５〜８０：２０の範囲であることが好ましく、９０：１０〜８５：１５の範囲であることが特に好ましい。該混合比を上記のように調整することにより、磁性粒子間の分離が充分となり、保磁力が確保されるとともに磁化量が確保されるので信号出力が確保される。
【００２８】
グラニュラ磁性層の厚みとしては好ましくは５ｎｍ〜６０ｎｍ、さらに好ましくは５ｎｍ〜３０ｎｍとすることにより、ノイズの低減とともに熱揺らぎの影響を抑えて出力を確保することができ、かつヘッド−メディア接触時にかかる応力に対する耐性を確保し、走行耐久性を確保することができる。
【００２９】
グラニュラ磁性層を形成する方法としては真空蒸着法、スパッタ法などの真空成膜法が使用できる。中でもスパッタ法は良質な超薄膜が容易に成膜可能であることから、本発明に好適である。スパッタ法としては公知のＤＣスパッタ法、ＲＦスパッタ法等が使用可能である。スパッタ法は連続フィルム上に連続して成膜するウェブスパッタ装置が好適であるが、Ａｌ基板やガラス基板を用いる場合に使用されるような枚様式スパッタ装置や通過型スパッタ装置も使用できる。
【００３０】
スパッタ時のスパッタガスとしては一般的なアルゴンガスが使用できるが、その他の希ガスを使用しても良い。また非磁性酸化物の酸素含有率の調整や表面酸化の目的で微量の酸素ガスを導入してもかまわない。
【００３１】
スパッタ法でグラニュラ磁性層を形成するためには強磁性金属合金ターゲットと非磁性酸化物ターゲットの２種を用い、これらの共スパッタ法を使用することも可能であるが、磁性粒子サイズの分散性を改善し、均質な膜を作成するため、強磁性金属合金と非磁性酸化物の合金ターゲットを用いることが好ましい。この合金ターゲットはホットプレス法で作成することができる。
【００３２】
スパッタ法でグラニュラ磁性層を形成する際のＡｒ圧としては、５ｍＴｏｒｒ以上１００ｍＴｏｒｒ以下（０．６６５Ｐａ以上１３．３Ｐａ以下）が好ましく、１０ｍＴｏｒｒ以上５０ｍＴｏｒｒ以下（１．３３Ｐａ以上６．５５Ｐａ以下）が特に好ましい。成膜時Ａｒ圧をこの範囲とすることにより、磁性層の結晶性及び磁性粒子間の分離が確保されて、充分な磁気特性が得られ、低ノイズで、膜強度のある信頼性の高い磁気記録媒体を提供することができる。
【００３３】
スパッタ法でグラニュラ磁性層を形成する際の投入電力としては、１Ｗ／ｃｍ２以上１００Ｗ／ｃｍ２以下が好ましく、２Ｗ／ｃｍ２以上５０Ｗ／ｃｍ２が特に好ましく、結晶性及び膜の密着性が確保されるとともに支持体変形やスパッタ膜へのクラック発生を防止することができる。
【００３４】
保護層は、硬質炭素膜からなるのが好ましく、磁性層に含まれる金属材料の腐蝕を防止し、磁気ヘッドと磁気ディスクとの擬似接触または接触摺動による摩耗を防止して、走行耐久性、耐食性を改善するために設けられる。これらの目的を達成する保護層としては、磁気ヘッド材質と同等またはそれ以上の硬度を有する硬質膜であり、摺動中に焼き付きを生じ難くその効果が安定して持続するものが、摺動耐久性に優れており好ましい。また、同時にコンタミやピンホールが少ないものが、耐食性、走行耐久性に優れておりより好ましい。このような保護層に用いる硬質炭素膜としては、ＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）と呼ばれるものが挙げられる。以下、保護層が硬質炭素膜からなる硬質保護層である場合について説明する。
【００３５】
硬質炭素膜の膜質評価手法としては、ラマン分光法が挙げられる。硬質炭素膜のラマンスペクトルを調べるとラマンシフト１０００〜１８００ｃｍ-1にブロードなピークが観察される。
本発明では、硬質炭素膜のラマン分光法によるラマンスペクトルにおいて、１５００−１６００ｃｍ−１の範囲にピークを持つＧピークの強度（ＩＧ）と１３５０−１４３０ｃｍ−１の範囲にピークを持つＤピークの強度（ＩＤ）の比（ＩＤ／ＩＧ）が、好ましくは０．４−１．４、さらに好ましくは０．５−１．０であるように硬質炭素膜が制御されるのがよい。
上記Ｇピークは主ピーク、Ｄピークはショルダーからなる。Ｇピーク、Ｄピークともｓｐ２構造に起因するピークであるが、ピーク強度比（ＩＤ／ＩＧ）は、ｓｐ３構造の比率を反映していると言われている。
また、膜の有機性（ポリマー成分：硬質で無い水素含有炭素成分）は、バックグラウンドを含んだＧピーク強度Ｂとバックグラウンドを含まないＧピーク強度Ａの比Ｂ／Ａ等により、評価できる。本発明では、比Ｂ／Ａは、１．０−２．０が好ましく、１．０−１．５がさらに好ましい。
【００３６】
磁気記録再生において磁気ヘッドと磁性層の距離が小さい方が高記録密度に有利なため、保護層厚みは２ｎｍ以上１０ｎｍ以下が望ましく、２ｎｍ以上８ｎｍ以下がさらに望ましい。
【００３７】
このような硬質炭素膜を形成する手法としては、ＲＦプラズマＣＶＤ方式やイオンビームデポジション方式が挙げられるが、膜質、コンタミ、基板変形、膜厚分布等の観点から、イオンビームデポジション方式が望ましい。
【００３８】
イオンビームデポジションに用いるイオンソースに、炭化水素系ガスが流された状態で、適切な磁場と電場を与えることにより、高密度のプラズマが形成される。イオンソースに強力な正電位を与えることで、イオン化されたカーボンが押し出されるため、緻密なカーボン膜が形成される。すなわち、支持体へのバイアス電圧印加や、コンタミ発生の要因となるグリッドが必要ないため、グラニュラ磁性層のような導電性物質と絶縁性物質が混在するような支持体に対しても、硬質で、かつコンタミの少ない硬質保護膜を形成することが可能となる。また、熱フィラメントのような短寿命の部品を使用しないため、長時間にわたって安定に硬質な保護層を形成することが可能となる。
【００３９】
イオンビームデポジション法で硬質保護層を形成する際のガスとしては、炭化水素系ガス、Ａｒ等の希ガス、窒素等を用いることができる。成膜時のチャンバ圧は、１０ｍＴｏｒｒ以下（１．３３Ｐａ以下）が望ましく、５ｍＴｏｒｒ以下（０．６５５Ｐａ以下）がさらに望ましい。チャンバ圧が１０ｍＴｏｒｒ以下（１．３３Ｐａ以下）の場合、高密度プラズマ中でイオン化されたカーボンイオンが他のイオンに衝突する可能性が低いため、カーボンイオンが持つエネルギーが高い。そのため、基板に到達する際により緻密で硬質な膜が形成される。
【００４０】
イオンソース内のアノードに与える電位は１００Ｖ以上３０００Ｖ以下が望ましく、５００Ｖ以上２０００Ｖ以下がより望ましい。また、カソードに与える電圧は、０から−１０００Ｖが望ましく、０から−５００Ｖがさらに望ましい。また、イオンソース表面に与える磁場は、０．０３Ｔ（３００Ｇ）〜１Ｔ（１００００Ｇ）が望ましく、０．０５Ｔ（５００Ｇ）〜０．５Ｔ（５０００Ｇ）がさらに望ましい。このように電位及び磁場を設定することにより、プラズマ密度を確保し、イオン化を促進し、イオン化されたカーボンに対して押し出すエネルギーを確保し、充分緻密な硬質炭素膜を形成するとともにイオン化されたカーボンが支持体に与える影響も少なく、支持体変形や膜のクラック発生を防止し、アノード−カソード間でのアーク発生をも防止することができる。
【００４１】
本発明では、角型イオンソースを用いる。ここで本発明でいう角型イオンソースとは、可とう性高分子支持体の幅方向に対し、均一な密度でイオンビーム照射が可能となるものであり、具体的には、その放電部が可とう性高分子支持体の幅以上の長さを有するものである。放電部形状は、可とう性高分子支持体の幅以上の長さを有するものであればとくに制限されないが、可とう性高分子支持体の幅以上の長さに対し、均一な密度のイオンビームを形成できる形状が好ましく、長方形、楕円形、トラック形状などの形状を有していることが好ましい。また、硬質保護層の成膜時、角型イオンソースと支持体との距離は、３０ｍｍ〜５００ｍｍが好ましい。このような角型イオンソースを用いることで、支持体の幅方向に対し、均一な硬質炭素膜が形成できる。そのため、膜厚分布補正のためのマスク等が不要となり、コンタミネーション発生が抑制できる。なお、このようなイオンソースは市販されており、例えばAdvanced Energy社製、商品名LIS、Diamonex社製、商品名CD Ion Beam Source、ナノテック社製、商品名NANOCOAT、Common Wealth Scientific社製、商品名Mark、KRI社製、商品名EH等が挙げられる。
角型イオンソースの放電部の長さが可とう性高分子支持体の幅に比べ大きいほど、可とう性高分子支持体上に形成される硬質炭素膜の膜厚ムラは小さくなる。しかし一方で、可とう性高分子支持体以外の箇所、具体的には成膜ロール、成膜部周辺部材への膜付着が多くなり、欠陥増加が懸念される。この問題を回避するために、可とう性高分子支持体以外の箇所に膜が付着しないような手段が設置されていることが好ましい。このような手段としては、例えば、防着板が挙げられる。
角型イオンソース及び防着板の一例を用いたその具体的設置例を、図３〜５を参照して説明する。
図３は、角型イオンソースの設置態様を示す斜視図である。図４は、図３のＸ−Ｘに沿う断面図である。図５は、図３を上から見た平面図である。
図３に示すように角型イオンソース１７１は、成膜ロール１６１上に設けられるが、その間に防着板１８１が設けられている。
角型イオンソース１７１は、ケース１７１１及び放電部１７１２を備える。
放電部１７１２の形状は、図５に示すようにトラック形状であり、その長手方向の長さｂは、成膜ロール１６１にて搬送される、磁性層が形成された可とう性高分子支持体（ウェブ）１１の幅ａよりも大きい。
防着板１８１は、放電部１７１２の両端を覆うように設けられており、放電がウェブ両端から漏れないようにすることにより、成膜ロール１６１等への膜の付着を防止する。また、防着板１８１には穴１８１１が設けられ、放電部１７１２からの放電が穴１８１１を通過し、ウェブの放電領域１１１（斜線部）に放電が施されることによりその領域に保護層の形成が行われる。
また、防着板１８１は表面の膜の密着性を高めるための表面処理を施したもので、膜剥離による保護層の欠陥発生を防止できるものが好ましい。
そして、本発明の角型イオンソースを用いた放電時などに防着板１８１に熱がかかることは、膜剥離の観点で好ましくない。すなわち、放電部１７１２の長さｂとウェブの幅ａの関係は、１≦ｂ／ａ＜３が好ましく、１≦ｂ／ａ＜２がさらに好ましく、１≦ｂ／ａ＜１．５がさらに好ましい。
【００４２】
本発明では、磁性層が形成された可とう性高分子支持体は、最大表面粗さ（Ｒｚ）０．０１μｍ以上０．４μｍ以下の表面性を有する成膜ロールに沿って搬送させながら、前記の保護層成膜が行われる。
図１は、本発明の製造方法の１実施形態を説明するための図である。図１において、磁性層が形成された可とう性高分子支持体１１が、巻きだしロール１２からロール１３，１４，１５を経て成膜ロール１６１に搬送される。可とう性高分子支持体１１は、成膜ロール１６１に沿った状態で搬送され、成膜ロール１６１に対向して設置された角型イオンソース１７１からカーボンイオンが照射され、磁性層上に硬質保護層が成膜される。
なお、本発明においては、図１に示したように磁性層が両面に形成された可とう性高分子支持体１１を複数の成膜ロール１６１，１６２に沿って搬送させながら、複数の角型イオンソース１７１，１７２，１７３，１７４により、積層保護層を両面に形成することもできる。複数の角型イオンソースを用いる場合、各角型イオンソースに供給するガス種およびその混合比を変更することで、一回の成膜ロールの通過で性質の異なる２種類以上の硬質保護膜を両面に積層することができる。例えば、磁性層側に硬度と耐食性を改善するための硬質炭素保護膜を設け、表面側に摺動特性を改善するための窒素添加硬質炭素保護膜を１層以上設けることで、耐食性と耐久性とを高い次元で両立することが可能となる。その際には、各角型イオンソースが他の角型イオンソースから照射されるイオンビームに悪影響を及ぼさないように各角型イオンソースを設置するのが好ましい。硬質保護層の成膜後は、ロール１８を経て、巻取りロール１９で巻き取られる。なお、本発明は成膜ロール、角型イオンソース、ロールの数は、図１に示すものに限られるものではなく、目的に応じて適宜変更できることはもちろんである。また角型イオンソースは、支持体が沿って搬送される位置における成膜ロールの接線に対し垂直な方向からイオンビームが照射されるように設置するのが好ましい。
【００４３】
本発明で使用される成膜ロールは、前述のように、最大表面粗さ（Ｒｚ）が０．０１μｍ以上０．４μｍ以下、好ましくは０．０１μｍ以上０．２μｍ以下、さらに好ましくは０．０１μｍ以上０．１μｍ以下である。ここで本発明でいう最大表面粗さ（Ｒｚ）とは、ＪＩＳ  Ｂ  ０６０１−２００１に準拠して求められる値である。本発明では、このようにＲｚを規定することにより、成膜ロールの表面が非常に平滑になっているため、支持体に対して、ロール表面粗さが悪影響を及ぼすことがない。また、支持体への密着性も向上するため、支持体搬送時における搬送ずれも防止できるため、媒体上への欠陥発生防止も可能となる。最大表面粗さ（Ｒｚ）の調整は、成膜ロールの表面仕上げにより可能である。例えば、金属ロールの表面を硬質クロームめっきした後、鏡面研磨仕上げすること等が挙げられる。
【００４４】
また、成膜ロールは、前記支持体を密着させて搬送ずれを防止するためにも、前記角型イオンソースに対し前記支持体がほぼ対向するためにも、ある程度以上大きい方が好ましく、少なくともロール直径が２５０ｍｍ以上、さらに好ましくは４００ｍｍ以上であることが望ましい。
【００４５】
また、前記支持体の搬送速度は、１ｃｍ／分〜１０ｍ／分の範囲が好ましく、１０ｃｍ／分〜８ｍ／分の範囲がさらに好ましい。１ｃｍ／分未満の場合、生産性が悪く、１０ｍ／分を超える場合、前記支持体の搬送ずれの影響が無視できなくなる恐れがある。
【００４６】
また、前記支持体上に保護層が形成される前に、プラズマ処理し磁性層表面を物理的、化学的に活性な状態とすることで、磁性層と保護層との密着性を向上させることが好ましい。プラズマ処理に用いるガスとしては、Ａｒガスが好ましいが、それ以外のガスを用いることもできる。プラズマ処理を行う際、投入電力は１０Ｗから１０００Ｗの範囲が好ましく、１００Ｗから５００Ｗの範囲がさらに好ましい。時間は１秒から２分の範囲が好ましいが、フィルム変形や生産性を考慮すると、１秒から３０秒の範囲がさらに好ましい。
図２は、本発明の製造方法の別の実施形態を説明するための図である。前述のように、磁性層が形成された可とう性高分子支持体１１は、巻きだしロール１２からロール１３，１４，１５を経て成膜ロール１６１に搬送されるが、例えばロール１３，１４の上方にプラズマ照射装置２１,２２の一方または両方を設け、プラズマ処理を行うことができる。このように、プラズマ処理は、巻きだしロール１２と成膜ロール１６１の間に設けることが好ましいが、成膜ロール１６１上で行ってもよい。
【００４７】
なお、成膜ロール以外の各種ロールは、前記支持体をシワやキズなく搬送する目的で適宜表面加工を施すことができる。例えば、金属ロールの表面を硬質クロームめっきした後、鏡面研磨仕上げすることで、表面粗さＲｚを０．８μｍ以下に仕上げることが好ましく、０．４μｍ以下に仕上げることがさらに好ましい。０．８μｍ以下の表面仕上げにすることで、平滑な支持体を密着搬送させる場合においても、ロール表面粗さが転写することなく、表面平滑性を有する磁気記録媒体の作製が可能となる。
【００４８】
下地層は磁性層の結晶配向性を制御する目的で設けることが望ましい。そのような下地層としては、Ｒｕ、Ｒｕ系合金、Ｃｒ、Ｃｒ系合金、Ｔｉ、Ｔｉ系合金等を用いることができるが、室温成膜で充分な結晶性を得るために、Ｒｕ、Ｒｕ系合金を用いることが望ましい。この様な下地層を用いることによって、磁性層の配向性を改善できるため、記録特性が向上する。
【００４９】
下地層の厚みは５ｎｍ〜１００ｎｍが好ましく、５ｎｍ〜５０ｎｍが特に好ましい。これよりも厚みが厚くなると、生産性が悪くなるとともに、結晶粒の肥大化によりノイズが増加してしまう。また、ヘッド-メディア接触時にかかる応力に対する耐性が低いため、走行耐久性の低下を引き起こしてしまう。逆にこれよりも厚みが薄くなると、下地層効果による磁気特性の向上が得られない。
【００５０】
下地層を成膜する方法としては真空蒸着法、スパッタ法などの真空成膜法が使用できる。中でもスパッタ法は良質な超薄膜が容易に成膜可能であることから、本発明に好適である。スパッタ法としては、公知のＤＣスパッタ法、ＲＦスパッタ法等が使用可能である。スパッタ法は、可とう性高分子フィルムを支持体としたフロッピーディスクの場合、連続フィルム上に連続して成膜するウェブスパッタ装置が好適であるが、Ａｌ基板やガラス基板を用いる場合に使用されるような枚様式スパッタ装置や通過型スパッタ装置も使用できる。
【００５１】
下地層スパッタ時のスパッタガスとしては一般的なアルゴンガスが使用できるが、その他の希ガスを使用しても良い。また、下地層の格子定数制御の目的で、微量の酸素ガスを導入してもかまわない。
【００５２】
下地層の結晶配向性向上・導電性付与等の目的で下地層の真下にシード層を設けても構わない。
【００５３】
このようなシード層としては、Ｔｉ系、Ｗ系、Ｖ系の合金を用いることが望ましいが、それ以外の合金を用いても構わない。
【００５４】
シード層の厚みは、１ｎｍから３０ｎｍが好ましい。これよりも厚みが厚くなると、生産性が悪くなるとともに、結晶粒の肥大化によりノイズが増加してしまい、逆にこれよりも厚みが薄くなると、シード層効果が得られない。
【００５５】
シード層を形成する方法としては、真空蒸着法、スパッタ法などの真空成膜法が使用でき、中でもスパッタ法は良質な超薄膜が容易に成膜可能である。
【００５６】
密着性の改善、ガスバリヤ性の目的で、基板と下地層との間にガスバリヤ層を設けることが望ましい。
【００５７】
このようなガスバリヤ層としては、非金属元素単体かその混合物、もしくはＴｉと非金属元素の化合物からなるものを用いることができる。これらの材料は、ヘッド-メディア接触時の応力に対しても、耐性を有する。
【００５８】
上記ガスバリヤ層の厚みは５ｎｍ〜１００ｎｍが好ましく、５ｎｍ〜５０ｎｍが特に好ましい。これよりも厚みが厚くなると、生産性が悪くなるとともに、結晶粒の肥大化によりノイズが増加してしまい、逆にこれよりも厚みが薄くなると、ガスバリヤ層効果が得られない。
【００５９】
ガスバリヤ層を形成する方法としては、真空蒸着法、スパッタ法などの真空成膜法が使用でき、中でもスパッタ法は良質な超薄膜が容易に成膜可能である。
【００６０】
支持体は、磁気ヘッドと磁気ディスクとが接触した時の衝撃を回避するために可とう性を備えた樹脂フィルム（可とう性高分子支持体）で構成されている。このような樹脂フィルムとしては、芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミド、芳香族ポリアミドイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルサルフォン、ポリエーテルイミド、ポリサルフォン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、トリアセテートセルロース、フッ素樹脂等からなる樹脂フィルムが挙げられる。本発明では基板を加熱することなく良好な記録特性を達成することができるため、価格や表面性の観点からポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレンナフタレートが特に好ましい。
【００６１】
また、支持体として樹脂フィルムを複数枚ラミネートしたものを用いてもよい。ラミネートフィルムを用いることにより、支持体自身に起因する反りやうねりを軽減することができ、磁気記録層の耐傷性を著しく改善することがきる。
【００６２】
ラミネート手法としては、熱ローラによるロールラミネート、平板熱プレスによるラミネート、接着面に接着剤を塗布してラミネートするドライラミネート、予めシート状に成形された接着シートを用いるラミネート等が挙げられる。接着剤の種類は、特に限定されず、一般的なホットメルト接着剤、熱硬化性接着剤、ＵＶ硬化型接着剤、ＥＢ硬化型接着剤、粘着シート、嫌気性接着剤などを使用することがきる。
【００６３】
支持体の厚みは、フレキシブルディスクの場合、１０μｍ〜２００μｍ、好ましくは２０μｍ〜１５０μｍ、さらに好ましくは３０μｍ〜１００μｍである。支持体の厚みが１０μｍより薄いと、高速回転時の安定性が低下し、面ぶれが増加する。一方、支持体の厚みが２００μｍより厚いと、回転時の剛性が高くなり、接触時の衝撃を回避することが困難になり、磁気ヘッドの跳躍を招く。また、磁気テープの場合、１μｍ〜２０μｍ、好ましくは３μｍ〜１２μｍである。３μｍより薄いと、強度が不足し、切断やエッジ折れが発生しやすくなる。一方、２０μｍより厚いと、磁気テープ１巻当りに巻き取れる磁気テープ長が少なくなり、体積記録密度が低下してしまう。また剛性が高くなるため、磁気ヘッドへの当り、すなわち追従性が悪化する。
【００６４】
下記式で表される支持体の腰の強さは、ｂ＝１０ｍｍでの値が０．５ｋｇｆ／ｍｍ２〜２．０ｋｇｆ／ｍｍ２（４．９〜１９．６ＭＰａ）の範囲にあることが好ましく、０．７ｋｇｆ／ｍｍ２〜１．５ｋｇｆ／ｍｍ２（６．８６〜１４．７ＭＰａ）がより好ましい。
支持体の腰の強さ＝Ｅｂｄ３／１２
なお、この式において、Ｅはヤング率、ｂはフィルム幅、ｄはフィルム厚さを各々表す。
【００６５】
支持体の表面は、磁気ヘッドによる記録を行うために、可能な限り平滑であることが好ましい。支持体表面の凹凸は、信号の記録再生特性を著しく低下させる。具体的には、後述する下塗り層を使用する場合では、光学式の表面粗さ計で測定した表面粗さが平均中心線粗さＲａで５ｎｍ以内、好ましくは２ｎｍ以内、触針式粗さ計で測定した突起高さが１μｍ以内、好ましくは０．１μｍ以内である。また、下塗り膜を用いない場合では、光学式の表面粗さ計で測定した表面粗さが平均中心線粗さＲａで３ｎｍ以内、好ましくは１ｎｍ以内、触針式粗さ計で測定した突起高さが０．１μｍ以内、好ましくは０．０６μｍ以内である。
【００６６】
支持体表面には、平面性の改善とガスバリヤ性を目的として下塗り層を設けることが好ましい。磁性層をスパッタリング等で形成するため、下塗り層は耐熱性に優れることが好ましく、下塗り層の材料としては、例えば、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、シリコン樹脂、フッ素系樹脂等を使用することができる。熱硬化型ポリイミド樹脂、熱硬化型シリコン樹脂は、平滑化効果が高く、特に好ましい。下塗り層の厚みは、０．１μｍ〜３．０μｍが好ましい。支持体に他の樹脂フィルムをラミネートする場合には、ラミネート加工前に下塗り層を形成してもよく、ラミネート加工後に下塗り層を形成してもよい。
【００６７】
熱硬化性ポリイミド樹脂としては、例えば、丸善石油化学社製のビスアリルナジイミド「ＢＡＮＩ」のように、分子内に末端不飽和基を２つ以上有するイミドモノマーを、熱重合して得られるポリイミド樹脂が好適に用いられる。このイミドモノマーは、モノマーの状態で支持体表面に塗布した後に、比較的低温で熱重合させることができるので、原料となるモノマーを支持体上に直接塗布して硬化させることができる。また、このイミドモノマーは汎用溶剤に溶解させて使用することができ、生産性、作業性に優れると共に、分子量が小さく、その溶液粘度が低いために、塗布時に凹凸に対する回り込みが良く、平滑化効果が高い。
【００６８】
熱硬化性シリコン樹脂としては、有機基が導入されたケイ素化合物を原料としてゾルゲル法で重合したシリコン樹脂が好適に用いられる。このシリコン樹脂は、二酸化ケイ素の結合の一部を有機基で置換した構造からなりシリコンゴムよりも大幅に耐熱性に優れると共に、二酸化ケイ素膜よりも柔軟性に優れるため、可とう性高分子からなる支持体上に樹脂膜を形成しても、クラックや剥離が生じ難い。また、原料となるモノマーを支持体上に直接塗布して硬化させることができるため、汎用溶剤を使用することができ、凹凸に対する回り込みも良く、平滑化効果が高い。更に、縮重合反応は、酸やキレート剤などの触媒の添加により比較的低温から進行するため、短時間で硬化させることができ、汎用の塗布装置を用いて樹脂膜を形成することができる。また熱硬化性シリコン樹脂はガスバリヤ性に優れており、磁性層形成時に支持体から発生する磁性層または下地層の結晶性、配向性を阻害するガスを遮蔽するガスバリヤ性が高く、特に好適である。
【００６９】
下塗り層の表面には、磁気ヘッドと磁気ディスクとの真実接触面積を低減し、摺動特性を改善することを目的として、微小突起（テクスチャ）を設けることが好ましい。また、微小突起を設けることにより、支持体のハンドリング性も良好になる。微小突起を形成する方法としては、球状シリカ粒子を塗布する方法、エマルジョンを塗布して有機物の突起を形成する方法などが使用できるが、下塗り層の耐熱性を確保するため、球状シリカ粒子を塗布して微小突起を形成するのが好ましい。
【００７０】
微小突起の高さは５ｎｍ〜６０ｎｍが好ましく、ｌ０ｎｍ〜３０ｍｍがより好ましい。微小突起の高さが高すぎると記録再生ヘッドと媒体のスペーシングロスによって信号の記録再生特性が劣化し、微小突起が低すぎると摺動特性の改善効果が少なくなる。微小突起の密度は０．１〜１００個／μｍ２が好ましく、１〜１０個／μｍ２がより好ましい。微小突起の密度が少なすぎる場合は摺動特性の改善効果が少なくなり、多過ぎると凝集粒子の増加によって高い突起が増加して記録再生特性が劣化する。
【００７１】
また、バインダーを用いて微小突起を支持体表面に固定することもできる。バインダーには、十分な耐熱性を備えた樹脂を使用することが好ましく、耐熱性を備えた樹脂としては、溶剤可溶型ポリイミド樹脂、熱硬化型ポリイミド樹脂、熱硬化型シリコン樹脂を使用することが特に好ましい。
【００７２】
保護層上には、走行耐久性および耐食性を改善するために、潤滑層が設けられる。潤滑層には、公知の炭化水素系潤滑剤、フッ素系潤滑剤、極圧添加剤等の潤滑剤が使用される。
【００７３】
炭化水素系潤滑剤としては、ステアリン酸、オレイン酸等のカルボン酸類、ステアリン酸ブチル等のエステル類、オクタデシルスルホン酸等のスルホン酸類、リン酸モノオクタデシル等のリン酸エステル類、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等のアルコール類、ステアリン酸アミド等のカルボン酸アミド類、ステアリルアミン等のアミン類などが挙げられる。
【００７４】
フッ素系潤滑剤としては、前記炭化水素系潤滑剤のアルキル基の一部または全部をフルオロアルキル基もしくはパーフルオロポリエーテル基で置換した潤滑剤が挙げられる。パーフルオロポリエーテル基としては  パーフルオロメチレンオキシド重合体、パーフルオロエチレンオキシド重合体、パーフルオロ−ｎ−プロピレンオキシド重合体（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｎ、パーフルオロイソプロピレンオキシド重合体（ＣＦ（ＣＦ３）ＣＦ２Ｏ）ｎ、またはこれらの共重合体等である。具体的には、分子量末端に水酸基を有するパーフルオロメチレン−パーフルオロエチレン共重合体（アウジモント社製、商品名「ＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ＤＯＬ」）等が挙げられる。
【００７５】
極圧添加剤としては、リン酸トリラウリル等のリン酸エステル類、亜リン酸トリラウリル等の亜リン酸エステル類、トリチオ亜リン酸トリラウリル等のチオ亜リン酸エステルやチオリン酸エステル類、二硫化ジベンジル等の硫黄系極圧剤などが挙げられる。
【００７６】
前記の潤滑剤は単独もしくは複数を併用して使用することができ、潤滑剤を有機溶剤に溶解した溶液を、スピンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ディップコート法等で保護層表面に塗布するか、真空蒸着法により保護層表面に付着させればよい。潤滑剤の塗布量としては、１〜３０ｍｇ／ｍ２が好ましく、２〜２０ｍｇ／ｍ２が特に好ましい。
【００７７】
また、耐食性をさらに高めるために、防錆剤を併用することが好ましい。防錆剤としては、ベンゾトリアゾール、ベンズイミダゾール、プリン、ピリミジン等の窒素含有複素環類およびこれらの母核にアルキル側鎖等を導入した誘導体、ベンゾチアゾール、２−メルカプトンベンゾチアゾール、テトラザインデン環化合物、チオウラシル化合物等の窒素および硫黄含有複素環類およびこの誘導体等が挙げられる。これら防錆剤は、潤滑剤に混合して保護層上に塗布してもよく、潤滑剤を塗布する前に保護層上に塗布し、その上に潤滑剤を塗布してもよい。防錆剤の塗布量としては、０．１〜１０ｍｇ／ｍ２が好ましく、０．５〜５ｍｇ／ｍ２が特に好ましい。
【実施例】
【００７８】
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記の例によって制限されるものではない。
【００７９】
実施例１
厚み６３μｍ、表面粗さＲａ＝１．４ｎｍのポリエチレンナフタレートフィルム上に３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、塩酸、アルミニウムアセチルアセトネート、エタノールからなる下塗り液をグラビアコート法で塗布した後、１００℃で乾燥と硬化を行い、厚み１．０μｍのシリコン樹脂からなる下塗り層を作成した。この下塗り層上に粒子径２５ｎｍのシリカゾルと前記下塗り液を混合した塗布液をグラビアコート法で塗布して、下塗り層上に高さ１５ｎｍの突起を１０個／μｍ２の密度で形成した。この下塗り層は支持体フィルムの両面に形成した。次にウェブスパッタ装置にこの原反を設置し、水冷したキャン上にフィルムを密着させながら搬送し、下塗り層上に、ＤＣマグネトロンスパッタ法で、Ｃからなるガスバリヤ層を３０ｎｍの厚みで形成し、Ｒｕからなる下地層をＡｒ圧：２０ｍＴｏｒｒ（２．６６Ｐａ）条件下、２０ｎｍの厚みで形成し、（Ｃｏ７０−Ｐｔ２０−Ｃｒ１０）８８−（ＳｉＯ２）１２からなる磁性層をＡｒ圧：２０ｍＴｏｒｒ（２．６６Ｐａ）条件下、２０ｎｍの厚みで形成した。このガスバリヤ層、下地層、磁性層はフィルムの両面に成膜した。次にこの原反を図１に示したようなウェブ式の保護層成膜装置に設置し、Ｒｚが０．０５μｍの表面性を有する成膜ロール１６１又は１６２に沿った状態で搬送されたウェブに対し、１基の角型イオンソース１７１又は１７３（Advanced Energy社製、商品名LIS）にエチレンガス、アルゴンガスを反応ガスとして流し、チャンバ圧：０．５ｍＴｏｒｒ（０．０６７Ｐａ）条件で、イオンビームデポジション法によりＣ：Ｈ＝６８：３２ｍｏｌ比からなるＤＬＣ保護膜を８ｎｍの厚みでフィルムの両面に形成した。なおこのときアノードには１５００Ｖの電圧を印加し、角型イオンソースに与えた磁場は０．３Ｔであった。なお、保護膜成膜時、可とう性高分子支持体の幅は３００ｍｍであり、角型イオンソースの放電部の形状は楕円形でありその直線部分は３００ｍｍであり、角型イオンソースと支持体との距離は、３００ｍｍであった。また支持体の搬送速度は１ｍ／分であった。これにより、可とう性高分子支持体の幅方向に対し、均一な密度でイオンビーム照射が可能であった。
次にこの保護層表面に分子末端に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤（アウジモント社製ＦＯＭＢＬＩＮ  Ｚ−ＤＯＬ）をフッ素系潤滑剤（住友スリーエム社製ＨＦＥ−７２００）に溶解した溶液をグラビアコート法で塗布し、厚み１ｎｍの潤滑層を形成した。この潤滑層もフィルムの両面に形成した。次にこの原反から３．７ｉｎｃｈサイズのディスクを打ち抜き、これをテープバーニッシュした後、樹脂製カートリッジ（富士写真フイルム社製Ｚｉｐ１００用）に組み込んで、フレキシブルディスクを作製した。
【００８０】
実施例２
実施例１において保護層成膜前処理として、図２に示したようにプラズマ照射装置２１を用い、磁性層上にＡｒプラズマ処理を３００Ｗの投入電力で２０秒間行った以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。
【００８１】
実施例３
実施例１において２基の角型イオンソース、すなわち成膜ロール１６１に対向して設置された角型イオンソース１７１、１７２と、成膜ロール１６２に対向して設置された角型イオンソース１７３、１７４を用い、１基目は実施例１と同様の反応性ガスを用い厚み４ｎｍの保護層を、２基目はエチレンガス、アルゴンガス、窒素ガスの反応性ガスを用い厚み２ｎｍの保護層を成膜した２層保護層を形成したこと以外は、実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。
【００８２】
実施例４
実施例１において支持体を厚み９μｍ、表面粗さＲａ＝１．０ｎｍのアラミドフィルムを用い、支持体の片面にガスバリヤ層、下地層、磁性層、保護層を形成し、他面側にカーボンブラックからなる厚さ０．５μｍのバックコート層を形成し、８ｍｍ幅の磁気テープを作製した。
【００８３】
比較例１
実施例１において保護層を反応管を用いたＲＦプラズマＣＶＤ方式ＤＬＣ膜としたこと以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。
【００８４】
比較例２
実施例１において保護層成膜装置の成膜ロールとして、Ｒｚが１．０μｍのものを用いたこと以外は実施例１と同様にフレキシブルディスクを作製した。
【００８５】
評価
前記で得られた各種磁気記録媒体について、下記の評価を行った。
（１）ラマン分光法によるＤＬＣ保護層膜質評価
ラマン分光スペクトルから得られたＩＤ／ＩＧ比、Ｂ／Ａにより保護層膜質を評価した。レニーショウ社製ラマン分光装置により、Ａｒレーザー照射時の１０００−２０００ｃｍ−１範囲におけるラマンスペクトルを測定し、Ｄピーク、Ｇピークについて波形分離を行い、ピーク強度比（ＩＤ／ＩＧ）を求めた。また、ピーク部分を除いたベースラインの傾きをバックグラウンドとして用い、バックグラウンドを含んだＧピークの強度Ｂとバックグラウンドを含まないＧピークの強度Ａの比Ｂ／Ａを求めた。
（２）膜厚分布
磁気記録媒体の幅方向に対し、中央、中央から１５０ｍｍの各箇所でＤＬＣ膜の厚みを触針式段差計で測定し、膜厚分布を評価した。
膜厚分布［％］＝（Ｄｍａｘ−Ｄｍｉｎ）／（Ｄｍａｘ＋Ｄｍｉｎ）×１００
（３）欠陥評価
光学式の表面欠陥検査装置によって評価した。フレキシブルディスクは、１枚あたりの欠陥数、テープは幅８ｍｍ×長さ１ｍあたりでの欠陥数とした。
結果を表１に示す。
【００８６】
【表１】
2006018997.tif 000003
【００８７】
前記結果からわかるように本発明のフレキシブルディスクおよびテープは保護層膜質が良好であることに加え、膜厚分布や欠陥数が非常に少なく、生産性が高いことがわかる。一方、比較例１、２は、欠陥数が多く信頼性の高い磁気記録媒体とはいえない。また、比較例１では膜厚分布が大きく、生産性が低い。
【図面の簡単な説明】
【００８８】
【図１】本発明の製造方法の１実施形態を説明するための図である。
【図２】本発明の製造方法の別の実施形態を説明するための図である。
【図３】防着板及び角型イオンソースの設置態様を示す斜視図である。
【図４】図３のＸ−Ｘに沿う断面図である。
【図５】図３を上から見た平面図である。
【符号の説明】
【００８９】
１１  磁性層が形成された可とう性高分子支持体（ウェブ）
１１１  放電領域
１２    巻きだしロール
１３，１４，１５，１８    ロール
１６１，１６２    成膜ロール
１７１，１７２，１７３，１７４  角型イオンソース
１７１１  ケース
１７１２  放電部
１８１  防着板
１８１１  穴
１９  巻取りロール
２１，２２  プラズマ照射装置
【図１】
2006018997.tif 000004
【図２】
2006018997.tif 000005
【図３】
2006018997.tif 000006
【図４】
2006018997.tif 000007
【図５】
2006018997.tif 000008