(57)【要約】【課題】  ナノ薄膜積層体の膜厚と界面幅を、測定範囲１mm以下の領域で、計測可能な微小部積層構造検査装置を提供する。【解決手段】  Ｘ線源と試料の間に、分光素子と集光素子があり、Ｘ線源で発生したＸ線を分光素子で単色化し、集光素子により試料位置で、水平方向と垂直方向のＸ線束の大きさが１０μｍ以下と１mm以下に集光して試料に照射する、分光素子と試料の間にある薄膜散乱体で散乱された入射Ｘ線のエネルギーと強度を散乱Ｘ線検出器で測定し、試料で鏡面反射されたＸ線を反射Ｘ線検出器で測定する、そして散乱Ｘ線検出器と反射Ｘ線検出器の出力を入れることで、入射Ｘ線と計測する反射Ｘ線のエネルギーを一致させて、散乱Ｘ線と反射Ｘ線の強度を計数するエネルギー同期計測装置を有し、入射Ｘ線のエネルギーを変えながら、試料からの蛍光Ｘ線の影響のない反射率を測定する微小部積層構造検査装置。【選択図】図１
2006133000.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源と、Ｘ線源で発生したＸ線を単色化する分光素子と、試料に照射されるＸ線束の大きさを水平方向で１０μｍ以下及び垂直方向で１mm以下とする集光素子と、試料で反射されたＸ線を検出する反射Ｘ線検出器とを有する積層薄膜検査装置であって、
前記分光素子と試料位置との間に設けられ、入射Ｘ線を散乱させる薄膜散乱体と、前記薄膜散乱体で散乱されたＸ線のエネルギー及び強度を測定するエネルギー分解能３００
ｅＶ以下の散乱Ｘ線検出器と、前記散乱Ｘ線検出器から得られる散乱Ｘ線のエネルギー情報を用い、前記反射Ｘ線検出器で測定する反射Ｘ線のエネルギー範囲を制限して、前記散乱Ｘ線及び前記反射Ｘ線の強度を計測するエネルギー同期計測装置と、前記散乱Ｘ線強度から得られる入射Ｘ線の強度と前記反射Ｘ線の強度よりＸ線反射率を求める計算装置とを有し、
前記エネルギー同期計測装置と前記計算装置を用いて分光素子で入射Ｘ線のエネルギーを変えながら各エネルギ―のＸ線反射率を取得する制御装置と、前記制御装置で取得したＸ線反射率のエネルギー依存性を表示する出力装置とを有することを特徴とする積層薄膜検査装置。
【請求項２】
請求項１記載の積層薄膜検査装置であって、
試料位置と前記反射Ｘ線検出器との間に設けられた分光結晶を有することを特徴とする積層薄膜検査装置。
【請求項３】
請求項１記載の積層薄膜検査装置であって、
前記反射Ｘ線検出器のエネルギー分解能が３００ｅＶ以下であることを特徴とする積層薄膜検査装置。
【請求項４】
請求項３記載の積層薄膜検査装置であって、
前記エネルギー同期計測装置は、前記散乱Ｘ線のピーク幅を入力し、前記散乱Ｘ線のピーク電圧を求め、前記ピーク電圧と前記ピーク幅を測定範囲として散乱Ｘ線強度を測定し、前記ピーク幅と前記ピーク電圧を用いて、前記反射Ｘ線強度の測定範囲とすることを特徴とする積層薄膜検査装置。
【請求項５】
請求項２記載の積層薄膜検査装置であって、
前記波長同期装置は、前記散乱Ｘ線のピーク幅を入力し、散乱Ｘ線検出器の測定値よりピーク電圧を求め、前記ピーク電圧と前記ピーク幅を測定範囲として散乱Ｘ線強度を測定し、前記ピーク電圧から、前記散乱Ｘ線のエネルギーを求め、分光結晶の回折角度を算出し、前記回折角度に前記分光結晶及び前記反射Ｘ線検出器を移動させ、入射Ｘ線に対応するエネルギーの反射Ｘ線のみを測定することを特徴とする積層薄膜検査装置。
【請求項６】
請求項５に記載の積層薄膜検査装置であって、
前記分光結晶は湾曲構造を有し、前記分光結晶の回折幅は３００ｅＶ以下であることを特徴とする積層薄膜検査装置。
【請求項７】
請求項１または４に記載の積層薄膜検査装置であって、
前記分光素子の散乱ベクトルと、前記集光素子の平面とのなす角度が±４５°の範囲であることを特徴とする積層薄膜検査装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜積層体の微小領域の膜厚および界面幅の計測方法，検査装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイス，磁気デバイスの分野では、素子の高機能化，高性能化のため、形成される膜は極薄膜化されるとともに、積層数も増加している。また、現在の半導体や磁気デバイスのような電子デバイスでは、積層膜界面での電子散乱を制御するため、積層膜界面の制御も行われている。
【０００３】
従来、積層膜の膜厚を評価する方法として、エリプソメトリー法，蛍光Ｘ線法が用いられている。エリプソメトリー法は平らな表面の薄膜試料に偏光を入射させ、反射光の偏光状態の変化を測定し、試料薄膜の厚さと屈折率を知る方法である。しかし、この方法は光を用いるため、光に対して透明な試料でなければ測定できないことが問題となる。蛍光Ｘ線法は試料で発生した蛍光Ｘ線を測定し、その強度から膜厚を推定する方法である。この方法の場合、蛍光Ｘ線を発生した元素の総量が分かるだけで、膜厚を直接測定する方法でないこと、同じ元素が含まれる薄膜が複数積層されている場合に、膜厚を分離解析することができないことが問題となる。また、エリプソメトリー法，蛍光Ｘ線法とも積層膜界面の情報を得ることはできない。
【０００４】
デバイスの断面ＴＥＭ観察は、非常に高い空間分解能で、積層膜の膜厚を測定することが可能である。また界面幅も推定できる。しかし、ＴＥＭ観察のためには試料を１００
ｎｍ以下の薄片化する必要があり、破壊解析となる。このため、不良解析には用いることはできるが、検査装置として用いることは困難である。
【０００５】
非破壊で、積層薄膜の膜厚と界面幅を測定する方法として、Ｘ線反射率法がある。
【０００６】
Ｘ線反射率法には２種類の方法があり、１つは単色のＸ線を試料表面すれすれに入射し、入射角を変えながら、反射率を測定する方法、他方は白色Ｘ線を試料に入射し、反射率の波長依存性を測定する方法である。どちらの方法も試料表面、界面で反射して来たＸ線の干渉から膜厚を解析する方法である。また表面や界面での反射には界面幅が影響するため、Ｘ線反射率プロファイルを詳細に解析することで積層膜の各界面の幅も得ることができる。
【０００７】
【特許文献１】特開平６−２１３８３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、従来のＸ線反射率計ではビーム幅が小さくても２０μｍであったため、試料に０.５° で入射させたとしても、試料表面では１２０倍に広がり、２.４mm になってしまい、測定領域が広いという問題がある。測定領域が広いと、積層膜の界面凹凸による界面幅の他に、基板のうねりも界面凹凸として重畳して解析される問題も併発する。デバイスの特性に影響するのは膜の界面の凹凸でのため、基板のうねりの影響を小さくして、界面幅を解析することは非常に重要である。
【０００９】
また、フレネルゾーンプレート等でＸ線を１０μｍ程度までしぼったとしても、使用できるＸ線は単色であり、試料への入射角を０.１° から２〜３°まで変える必要がある。このときの試料と入射角の回転中心とをビームサイズの１０％以下に一致させ、また入射角を変えるために試料を回転させるゴニオメータの回転中心の位置再現精度もビームサイズの１０％以下にする必要があるが、これは非常に困難である。
【００１０】
別の方法として集光鏡でＸ線を１０μｍ程度までしぼることも考えられる。単色Ｘ線を集光鏡で集めた場合は、フレネルゾーンプレートと同じ問題が生じるため、試料表面で１mm角以下の領域からのＸ線反射率を測定することは困難である。
【００１１】
集光鏡でビーム幅をしぼる方法の場合、白色Ｘ線を試料に入射し、エネルギー分散型の反射率を測定することもできる。この方法は試料を回転させる必要がないため、前述の試料位置やゴニオメータの回転中心の位置精度の問題はなくなる。しかし、試料を構成する元素が入射Ｘ線により励起され、蛍光Ｘ線がでるため、元素の吸収端付近のエネルギー範囲では反射率の測定ができない。特に、磁気デバイスに用いられる遷移金属等は６ｋｅＶから９ｋｅＶのエネルギー範囲にＫα線やＫβ線が存在するため、このエネルギー範囲を避けて、反射率を測定する必要があり、広い範囲の反射率を測定することが困難である。
【００１２】
また、波長走査により反射率測定する場合、検出器前に分光結晶を入れなければ、前述の蛍光Ｘ線の影響を避けられない。分光結晶を入れて反射率測定をする場合、入射Ｘ線のエネルギーを変えたときに、分光結晶の回折角も同じ様に変える必要がある。この場合、分光結晶の回折角の不正確さが反射強度の増減につながるため、絶えず、分光結晶をロッキングして回折強度の最大値となる角度を求める必要がある。しかしこの方法では１点の測定に非常に長い時間が必要となるため、広い範囲の反射率を測定することが困難である。
【００１３】
更に分光結晶を用いない方法としてエネルギー分解能の高い検出器を用いて蛍光Ｘ線を除去する方法が考えられる。この方法の場合、高エネルギーＸ線での反射率を測定すると、反射Ｘ線の強度より蛍光Ｘ線の強度が強くなり、反射Ｘ線の強度を測定することが困難になる。また、入射エネルギーを変えるため、測定点毎に反射Ｘ線のエネルギースペクトルを測定し、反射Ｘ線と蛍光Ｘ線をオフラインで分離する必要があり、測定と反射率プロファイルの導出に長い時間が必要となる。
【００１４】
そこで本発明の目的は、試料表面で１mm角以下の領域からのＸ線反射率を蛍光Ｘ線の影響なく測定できる微小部積層構造検査装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成する本発明の特徴は、Ｘ線源で発生したＸ線を分光素子で単色化し、分光素子の下流に配置した散乱体で散乱された入射Ｘ線をＸ線検出器で測定し、その出力をエネルギー同期計測装置に入力し、マルチチャンネル計数回路で散乱Ｘ線のエネルギーを分析し、ピーク電圧を求め、得られたピーク電圧に計測ウィンドウの幅を加算，減算し、計測ウィンドウの電圧範囲を決め、散乱強度を計測する、また計測ウィンドウの上下の電圧を反射Ｘ線の強度測定用のチャンネルアナライザーに入力し、反射Ｘ線強度を測定する計測ウィンドウの電圧として使用する微小部積層構造検査装置にある。
【００１６】
分光素子の散乱ベクトルのある方向をＹ方向、それと垂直な方向をＺ方向とし、Ｘ線の進行方向をＸ方向とすると、分光素子下流のＹ方向の集光素子でＹ方向を１mm以下に集光し、Ｚ方向の集光素子でＺ方向を１０μｍ以下に集光する。試料はＸ，Ｙ，Ｚ方向に移動可能な試料台上に置かれ、試料台は試料と検出器を同軸で回転させることができるゴニオメータ上にある。試料の散乱ベクトルがＺ方向になるように、試料台とゴニオメータを配置する。このとき、試料の散乱ベクトルとＺ方向のなす角を±４５°以内とする。試料と入射Ｘ線とのなす角（入射角）を０.６° にすれば、入射Ｘ線は試料表面上で１mm×１mmに広がる。入射角は、測定に使用する最高エネルギーと集光Ｘ線の幅に依存するため、１mm×１mmの領域からの反射率測定するためには、０.１° から３°の範囲から適当な入射角を選択する必要がある。鏡面反射したＸ線の強度をＸ線検出器で測定する。その出力をエネルギー同期計測装置に入力し、入射Ｘ線のエネルギーと同期した計測ウィンドウで強度測定する。得られた散乱Ｘ線強度から入射Ｘ線の強度を計算し、反射Ｘ線の強度を入射Ｘ線の強度で割り、Ｘ線反射率を求める。分光素子で入射Ｘ線のエネルギーを変えながら、Ｘ線反射率を測定し、Ｘ線反射率のエネルギー依存性を得る。
【００１７】
別の方法として、分光結晶を使用する方法もある。この場合、鏡面反射したＸ線を、検出器をのせたアーム上に回折幅が１００ｅＶ程度（例えば９０〜１１０ｅＶ）になるよう湾曲した分光結晶を配置し、入射Ｘ線と同じエネルギーのＸ線だけが検出器に入るように分光し、反射Ｘ線検出器で反射Ｘ線強度を測定する。入射Ｘ線のエネルギーは分光素子の下流に配置した散乱体で散乱された入射Ｘ線をＸ線検出器で測定する。検出器の出力を波長同期装置に入力し、マルチチャンネル計数回路で散乱Ｘ線のエネルギーを分析し、ピーク電圧を求める。得られたピーク電圧に計測ウィンドウの幅を加算，減算し、計測ウィンドウの電圧範囲を決め、散乱強度を計測する、散乱Ｘ線のエネルギーから分光結晶の回折角度を計算し、得られた角度に分光結晶と反射Ｘ線検出器を移動することで、入射Ｘ線と同じエネルギーの反射Ｘ線だけを測定する。得られた反射Ｘ線の強度を、散乱Ｘ線強度から計算した入射Ｘ線の強度で割り、Ｘ線反射率を求める。分光素子で入射Ｘ線のエネルギーを変えながら、Ｘ線反射率を測定し、Ｘ線反射率のエネルギー依存性を得る。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、１mm×１mm以下の領域からのＸ線反射率を正確に測定し、膜厚や界面幅を測定することのできる微小部積層構造検査装置が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、実施例を説明する。
【実施例１】
【００２０】
本発明の実施例を説明する。図１に実施例を示す。Ｘ線源１で発生したＸ線２は第１対称反射結晶３および、第２対称反射結晶４により単色化される。単色Ｘ線はスリット（図示せず）でｚ方向１００μｍ，ｙ方向１０mmに成形後、散乱体５を経て、垂直集光鏡８に入射する。入射Ｘ線は散乱体５で散乱され、散乱Ｘ線検出器７で散乱Ｘ線６の強度とエネルギーを測定する。垂直集光鏡８および水平集光鏡９によりＸ線は試料１０上に集光される。試料１０で鏡面反射された反射Ｘ線１１の強度は、反射Ｘ線検出器１２で測定される。散乱Ｘ線検出器７の測定信号と反射Ｘ線検出器１２の測定信号はエネルギー同期計測装置１３に入力し、入射Ｘ線と同じエネルギーの反射Ｘ線強度と入射Ｘ線強度を得て、反射率を計算する。反射率測定制御部１６は入射エネルギー制御部１４を用いて第１対称反射結晶３で入射Ｘ線のエネルギーを変え、第２対称反射結晶４でＸ線の位置と方向が一定となる定位置出射条件に調整し、各エネルギーでの反射率をエネルギー同期計測装置１３から得て、表示部１７にＸ線反射率のエネルギー依存性を表示する。また、反射率測定制御部１６は測定前に、反射率計制御部１５を用いて、試料と入射Ｘ線の平行性や反射Ｘ線検出器に鏡面反射Ｘ線が入射するよう入射Ｘ線−試料−反射Ｘ線検出器の位置を調整する。
【００２１】
次に、各構成品の機能について説明する。Ｘ線源１には放射光を用いた。反射結晶にはＳｉ（１１１）単結晶を用いた。測定に使用したエネルギーは５ｋｅＶから２２ｋｅＶとし、定位置出射になるように、第１反射結晶３の角度と第２反射結晶４の角度と２結晶間の距離を調整し、それぞれの角度と位置を入射エネルギー制御部に記録する。これにより反射率測定制御部１６から入射Ｘ線エネルギーが与えると、指定のエネルギーで定位置出射となるように入射エネルギー制御部が、第１反射結晶３と第２反射結晶４を駆動することが可能である。
【００２２】
単色化されたＸ線は、Ｘ線と４５度の角度をなすように配置したカプトン膜からなる散乱体５で散乱された、散乱Ｘ線のエネルギーと強度を散乱Ｘ線検出器７で測定した。散乱Ｘ線検出器７は反射Ｘ線検出器１２と同じ検出器を使用するため、隣の原子番号の元素のＫα線とＫβ線が分離できる必要があることから、エネルギー分解能を３００ｅＶとした。また、ダイナミックレンジが５桁程度必要となるため、Si Drift検出器を用いた。散乱体５を透過したＸ線の垂直方向は、Ｘ線源１を光源として垂直集光鏡により試料１０上で約１０μｍに集光される。また水平方向は、第２反射結晶４を光源として水平集光鏡により試料１０上で約１mmに集光される。Ｘ線反射率測定では、すれすれ入射となるため、ｚ軸方向のＸ線の幅は１００倍程度に広がる。このため、試料１０上では１mm×１mmの測定領域が実現できる。集光鏡には溶融石英の上に白金を１００ｎｍ蒸着した放物面鏡を用いた。試料１０で鏡面反射した反射Ｘ線１１は反射Ｘ線検出器１２でエネルギーと強度を測定する。散乱Ｘ線検出器７と反射Ｘ線検出器１２の信号はエネルギー同期計測装置１３に入力され、反射率として出力される。
【００２３】
エネルギー同期計測装置１３について、図２に従って説明する。散乱Ｘ線検出器７のプリアンプ出力の信号をアンプ１８で増幅し、多チャンネル解析回路１９に入力する。チャンネルとエネルギーの関係を事前に更正しておくことにより、多チャンネル解析回路１９の出力は散乱Ｘ線検出器７で測定した散乱Ｘ線６のエネルギースペクトルとなる。スペクトル信号は表示部２０で表示するとともに、ピーク検出回路２１に入力する。スペクトルのピーク位置を検出する方法は色々あるが、本実施例では微分を用いた検出法を用いた。スペクトル信号はスムージング回路２２により５チャンネルのスムージング処理がなされ、得られたスペクトルは微分回路２３で微分信号に変換する。微分信号の最大値と最小値のエネルギーを最大値／最小値検出回路２４で求め、０レベル検出回路で、最大値と最小値の間で微分信号が０となるエネルギーが、入射Ｘ線のエネルギーに対応する。ピーク検出回路２１は最終的に入射エネルギーに対応した電圧をＶE として出力する。計測するエネルギー幅を電圧ΔＷとして検出ウィンドウ幅入力部２６から検出ウィンドウ電圧発生回路２７に入力する。この時のエネルギー幅は検出器の性能によって定めることが可能であり、例えば半値幅の２倍とすることができる。またこの回路にはピーク検出回路２１の出力電圧ＶＥも入力する。検出ウィンドウ電圧発生回路２７は低電圧レベルＶL ＝ＶE −
ΔＷ、と高電圧レベルＶH ＝ＶE ＋ΔＷを出力する。この２つの出力電圧とアンプ１８の出力信号を単チャンネル解析回路２８に入れ、波高解析後、２チャンネル計数回路２９の第１チャンネルに入れ、散乱Ｘ線の強度として計数する。散乱Ｘ線６の強度と入射Ｘ線の強度は比例関係があることから、得られた散乱Ｘ線の強度を反射率計算装置で入射Ｘ線強度に変換する。次に、反射Ｘ線検出器１２のプリアンプ出力の信号をアンプ１８で増幅する。アンプの増幅率を調整し、同じエネルギーのＸ線が同じ電圧で出力されるように調整しておく。アンプ出力と検出ウィンドウ電圧発生回路２７の２つの出力電圧を単チャンネル解析回路２８に入力することで、同じエネルギーウィンドウ位置と幅での波高解析が自動的にすることができる。この出力を２チャンネル計数回路２９の第２チャンネルに入れ、反射Ｘ線の強度として計数する。得られた反射Ｘ線の強度を反射率計算装置３０に入力し、同時に得られた入射Ｘ線強度で割ることでＸ線反射率が得られる。反射率測定制御部１６は入射エネルギー制御部１４に測定エネルギーを与え、エネルギー同期計測装置１３からの反射率出力を受け取る測定を５ｋｅＶから２５ｋｅＶまで繰り返すことで、Ｘ線反射率のエネルギー依存性を測定し、結果を表示部１７で示す。
【００２４】
次に試料１０表面とＸ線を平行にする作業（以後、軸立て作業と呼ぶ）は、１）入射Ｘ線の強度が当初の５０％になるように試料を、Ｘ線を遮るように移動（Ｚ軸）、２）入射Ｘ線、試料表面の法線で構成される散乱面に垂直な軸で試料を回転し、入射Ｘ線強度が最大になる角度に調整する。この１），２）の作業を繰り返し、最大強度が当初の５０％、試料を回転すると強度が減少する様に試料を調整する。また、試料を１８０°回転させ
１），２）を繰り返す。このときのＺ軸の値の違いから、試料台の回転中心とＸ線の位置とのずれが計測でき、試料台の回転中心とＸ線の位置を１μｍの精度で合わせることができる。この方法は半割り法と呼ばれているがＸ線と試料表面の平行性の精度は、０.１° 程度と低い。半割りの後で、入射角／散乱角を全反射角度に移動し、反射Ｘ線強度が最大になるように、試料のＺ軸移動と入射角を調整することにより、入射角を０.０１° 程度の精度で軸立てすることができる。本実施例で、この方法を用いると、試料表面と回転軸の中心の位置合わせ精度は１μｍ程度になる。また淡路ら（特願平７−２６０７１２）は試料を回転させながら、全反射角を測定し、その角度が試料の回転によって変化しないように軸立てする方法を提案している。淡路らはこの方法を用いることにより０.００５°の精度で軸立てができるとしている。淡路らの方法を本実施例に適用しても、試料台の回転中心とＸ線の位置、試料表面と回転軸の中心の位置の精度はそれぞれ１μｍ程度になる。入射角を変えながら反射率を測定する場合、この精度では、Ｘ線の照射領域が試料位置からずれる原因となり、問題となる。しかし、本実施例では入射角が固定のため、この精度は問題にならない。試料とＸ線の角度を０.５° に設定し、蛍光Ｘ線検出器(図示せず)で試料からの蛍光Ｘ線を測定しながら、試料をＸ−Ｙ軸に走査する。試料位置固有の蛍光Ｘ線でマッピングすることにより、Ｘ線を試料位置に正確に当てることができる。また、試料とＸ線の角度を１.０° に設定し、蛍光Ｘ線検出器（図示せず）で試料からの蛍光Ｘ線を測定しながら、試料をＸ−Ｙ軸に走査する。試料位置固有の蛍光Ｘ線でマッピングすることにより、入射角１.０° でもＸ線を試料位置に正確に当てることができる。
【００２５】
次に、本実施例の集光Ｘ線の特性について説明する。試料台上に設けたナイフエッジの走査から求めた集光ビームの半値幅は垂直１０μｍ，水平１００μｍで、Ｘ線強度は、蓄積リングの電流値が３００ｍＡでＸ線のエネルギーが８０ｋｅＶにおいて２Ｅ７cps であった。集光鏡９と試料１０の間に垂直方向を制限するスリットを配置することにより、集光ビームの裾の広がりを低減するとともに、ビームの幅を８μｍにすることができた。このときのＸ線強度は１Ｅ７cpsであった。
【００２６】
次に、本実施例を用いて、試料１０として磁気ヘッド素子を測定した結果を説明する。試料は幅５０μｍ，縦５００μｍであった。試料は前述の調整方法で軸立てし、Ｃｏからの蛍光Ｘ線（ＣｏＫα）によるマッピングで試料の位置を合わせた。測定位置は、入射角
０.５°と１.０°のときで、それぞれ試料の中央付近になるように調整した。図３に本実施例で測定した反射率プロファイルを示す。横軸は散乱ベクトル（＝４πｓｍθ／λ，θ：入射角，λ：波長）とし、入射角０.５° で測定した反射率プロファイル３１のエネルギーを下軸、入射角１.０° で測定した反射率プロファイル３２のエネルギーを上軸に示した。従来の方法では、試料に含まれるＣｕ，Ｃｏ，Ｎｉの蛍光Ｘ線のピークが重なり、試料元素の蛍光Ｘ線エネルギー３３の位置の反射プロファイルが測定できなかった。しかし、本実施例では、試料元素の蛍光Ｘ線エネルギー３３の位置にピークはみられず、試料元素の吸収端エネルギー３４位置で吸収変化による反射プロファイルの変化が測定できた。また、入射角０.５°で測定した反射率プロファイル３１と入射角１.０°で測定した反射率プロファイル３２で重なる部分があるが、ここでも、反射率測定が正確にできていることが確認できた。
【実施例２】
【００２７】
本発明の別の実施例を説明する。図４に本実施例の概略を示す。Ｘ線源１で発生したＸ線２は第１対称反射結晶３および、第２対称反射結晶４により単色化される。単色Ｘ線はスリット（図示せず）でｚ方向１００μｍ，ｙ方向１０mmに成形後、散乱体５を経て、垂直集光鏡８に入射する。入射Ｘ線は散乱体５で散乱され、散乱Ｘ線検出器７で散乱Ｘ線６の強度とエネルギーを測定する。垂直集光鏡８および水平集光鏡９によりＸ線は試料１０上に集光される。試料１０で鏡面反射された反射Ｘ線１１の強度は、湾曲分光結晶３５でエネルギー分光してＸ線検出器３６で測定される。散乱Ｘ線検出器７の測定信号と反射Ｘ線検出器１２の測定信号は波長同期装置３７に入力し、入射Ｘ線と同じエネルギーの反射Ｘ線が計測されるように湾曲分光結晶３５とＸ線検出器３６の角度と位置を調整する。波長同期装置３７は入射Ｘ線と同じエネルギーの反射Ｘ線強度と入射Ｘ線強度を得て、反射率を計算する。反射率測定制御部１６は入射エネルギー制御部１４を用いて第１対称反射結晶３で入射Ｘ線のエネルギーを変え、第２対称反射結晶４でＸ線の位置と方向が一定となる定位置出射条件に調整し、各エネルギーでの反射率を波長同期装置３７から得て、表示部１７にＸ線反射率のエネルギー依存性を表示する。また、反射率測定制御部１６は測定前に、反射率計制御部１５を用いて、試料と入射Ｘ線の平行性や反射Ｘ線検出器に鏡面反射Ｘ線が入射するよう入射Ｘ線−試料−反射Ｘ線検出器の位置を調整する。
【００２８】
次に、各構成品の機能について説明する。Ｘ線源１には、高エネルギー加速器研究機構放射光実験施設の放射光を用いた。反射結晶にはＳｉ（１１１）単結晶を用いた。測定に使用したエネルギーは５ｋｅＶから２２ｋｅＶとし、定位置出射になるように、第１反射結晶３の角度と第２反射結晶４の角度と２結晶間の距離を調整し、それぞれの角度と位置を入射エネルギー制御部に記録する。これにより反射率測定制御部１６から入射Ｘ線エネルギーが与えられれば、指定のエネルギーで定位置出射となるように入射エネルギー制御部が、第１反射結晶３と第２反射結晶４を駆動することが可能となる。単色化されたＸ線は、Ｘ線と４５度の角度をなすように配置したカプトン膜からなる散乱体５で散乱された、散乱Ｘ線のエネルギーと強度を散乱Ｘ線検出器７で測定した。散乱Ｘ線検出器７は入射Ｘ線のエネルギーを測定するため、エネルギー分解能としては、３００ｅＶ程度、またダイナミックレンジが５桁程度必要となることから、Si Drift検出器を用いた。散乱体５を透過したＸ線の垂直方向は、Ｘ線源１を光源として垂直集光鏡により試料１０上で約１０μｍに集光される。また水平方向は、第２反射結晶４を光源として水平集光鏡により試料１０上で約１mmに集光される。Ｘ線反射率測定では、すれすれ入射となるため、ｚ軸方向のＸ線の幅は１００倍程度に広がる。このため、試料１０上では１mm×１mmの測定領域が実現できる。集光鏡には溶融石英の上に白金を１００ｎｍ蒸着した放物面鏡を用いた。試料１０で鏡面反射した反射Ｘ線１１は湾曲分光結晶３５でエネルギー分光してＸ線検出器
３６で強度を測定する。湾曲分光結晶３５はＧｅ（１Ｈ）の０.３mm 厚の結晶の一方を固定し、他方を押すことで湾曲させてある。湾曲の程度はＣｕＫαとＮｉＫβが分離できる程度に調整した。Ｘ線検出器３６は湾曲分光結晶３５の回転軸と同軸の検出器台（図示せず）上に配置してある。Ｘ線検出器３６は、湾曲分光結晶３５と組み合わせて使用することから、検出器自体に高いエネルギー分解能は必要でない。そこで、ダイナミックレンジが５桁以上ある、ＮａＩシンチレーション検出器を用いた。散乱Ｘ線検出器７とＸ線検出器３６の信号は波長同期装置３７に入力され、反射率として出力される。
【００２９】
波長同期装置３７について図５に従って説明する。散乱Ｘ線検出器７のプリアンプ出力の信号をアンプ１８で増幅し、多チャンネル解析回路１９に入力する。チャンネルとエネルギーの関係を事前に更正しておくことにより、多チャンネル解析回路１９の出力は散乱Ｘ線検出器７で測定した散乱Ｘ線６のエネルギースペクトルとなる。スペクトル信号は表示部２０で表示するとともに、ピーク検出回路２１に入力する。スペクトルのピーク位置を検出する方法は色々あるが、本実施例では微分を用いた検出法を用いた。スペクトル信号はスムージング回路２２により５チャンネルのスムージング処理がなされ、得られたスペクトルは微分回路２３で微分信号に変換する。微分信号の最大値と最小値のエネルギーを最大値／最小値検出回路２４で求め、０レベル検出回路で、最大値と最小値の間で微分信号が０となるエネルギーが、入射Ｘ線のエネルギーに対応する。ピーク検出回路２１は最終的に入射エネルギーに対応した電圧をＶE として出力する。計測するエネルギー幅を電圧ΔＷとして検出ウィンドウ幅入力部から検出ウィンドウ電圧発生回路２７に入力する。またこの回路にはピーク検出回路２１の出力電圧ＶE も入力する。検出ウィンドウ電圧発生回路２７は低電圧レベルＶL ＝ＶE −ΔＷ，高電圧レベルＶH ＝ＶE ＋ΔＷとして出力する。この２つの出力電圧とアンプ１８の出力信号を単チャンネル解析回路２８に入れ、波高解析後、２チャンネル計数回路２９の第１チャンネルに入れ、散乱Ｘ線の強度として計数する。散乱Ｘ線６の強度と入射Ｘ線の強度は比例関係があることから、得られた散乱Ｘ線の強度を反射率計算装置で入射Ｘ線強度に変換する。次に、ピーク検出回路２１が出力した入射エネルギーに対応した電圧（ＶE ）をＸ線エネルギー／波長変換部に入力し、入射Ｘ線の波長を求める。湾曲分光結晶面間隔入力部から入力したＧｅ（１１１）の面間隔（ｄ値）と入射Ｘ線の波長（λ）を回折角計算部４０に入力し、入射Ｘ線と同じ波長が湾曲分光結晶３５で分光されるブラック角（θB ）を求める。湾曲分光結晶３５とＸ線検出器３６の位置がブラック条件を満足するように、２軸のモーターコントローラ４１，モータードライバイ４２を制御し、入射Ｘ線と同じ波長のＸ線が湾曲分光結晶３５で分光されＸ線検出器３６で計測されるように、湾曲分光結晶３５とカウンターアームの角度をそれぞれ調整する。次に、Ｘ線検出器３６のプリアンプ出力の信号をアンプ１８で増幅する。アンプ出力を単チャンネル解析回路２８に入力することで、入射Ｘ線と同じ波長の反射Ｘ線の波高解析が自動的にすることができる。単チャンネル解析回路２８のウィンドウ幅は反射Ｘ線ウィンドウ幅入力部３４から入力する。この出力を２チャンネル計数回路
２９の第２チャンネルに入れ、反射Ｘ線の強度として計数する。得られた反射Ｘ線の強度を反射率計算装置３０に入力し、同時に得られた入射Ｘ線強度で割ることでＸ線反射率が得られる。反射率測定制御部１６は入射エネルギー制御部１４に測定エネルギーを与え、波長同期装置３７からの反射率出力を受け取とる測定を５ｋｅＶから２５ｋｅＶまで繰り返すことで、Ｘ線反射率のエネルギー依存性を測定し、結果を表示部１７で示す。
【００３０】
試料表面とＸ線を平行にする軸立て作業と、本実施例の集光Ｘ線の特性は、前述の実施例１と同じである。
【００３１】
次に、本実施例を用いて、試料１０として磁気ヘッド素子を測定した結果を説明する。試料は幅５０μｍ，縦５００μｍであった。試料は前述の調整方法で軸立てし、Ｃｏからの蛍光Ｘ線（ＣｏＫα）によるマッピングで試料の位置を合わせた。測定位置は、入射角
０.５°と１.０°のときで、それぞれ試料の中央付近になるように調整した。湾曲分光結晶３５の調整によるが、本実施例で測定した反射率プロファイルも図３と同じになる。図３は既に説明したが、横軸は散乱ベクトル（＝４πsinθ／λ ，θ：入射角，λ：波長）とし、入射角０.５° で測定した反射率プロファイル３１のエネルギーを下軸、入射角
１.０° で測定した反射率プロファイル３２のエネルギーを上軸に示した。従来の方法では、試料に含まれるＣｕ，Ｃｏ，Ｎｉの蛍光Ｘ線のピークが重なり、試料元素の蛍光Ｘ線エネルギー３３の位置の反射プロファイルが測定できなかった。しかし、本実施例では、試料元素の蛍光Ｘ線エネルギー３３の位置にピークはみられず、試料元素の吸収端エネルギー３４位置で吸収変化による反射プロファイルの変化が測定できた。また、入射角
０.５°で測定した反射率プロファイル３１と入射角１.０°で測定した反射率プロファイル３２で重なる部分があるが、ここでも、反射率測定が正確にできていることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の実施例。
【図２】本発明のエネルギー同期計測装置の動作フロー。
【図３】本発明で測定したエネルギー分散型の反射率プロファイル。
【図４】本発明の別の実施例。
【図５】本発明の波長同期装置の動作フロー。
【符号の説明】
【００３３】
１…Ｘ線源、２…Ｘ線、３…第１対称反射結晶、４…第２対称反射結晶、５…散乱体、６…散乱Ｘ線、７…散乱Ｘ線検出器、８…垂直集光鏡、９…水平集光鏡、１０…試料、
１１…反射Ｘ線、１２…反射Ｘ線検出器、１３…エネルギー同期計測装置、１４…入射エネルギー制御部、１５…反射率計制御部、１６…反射率測定制御部、１７，２０…表示部、１８…アンプ、１９…多チャンネル解析回路、２１…ピーク検出回路、２２…スムージング回路、２３…微分回路、２４…最大値／最小値検出回路、２５…０レベル検出回路、
２６…検出ウィンドウ幅入力部、２７…検出ウィンドウ電圧発生回路、２８…単チャンネル解析回路、２９…２チャンネル計数回路、３０…反射率計算装置、３１…入射角0.5° で測定した反射率プロファイル、３２…入射角１.０° で測定した反射率プロファイル、３３…試料元素の蛍光Ｘ線エネルギー、３４…試料元素の吸収端エネルギー、３５…湾曲分光結晶、３６…Ｘ線検出器、３７…波長同期装置、３８…湾曲分光結晶面間隔入力部、３９…Ｘ線エネルギー／波長変換部、４０…回折角度計算部、４１…モーターコントローラ、４２…モータードライバ、４３…反射Ｘ線ウィンドウ幅入力部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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