(57)【要約】      （修正有）【課題】ガラス、半導体、誘電／金属複合体及び集積回路等に平坦面を形成するのに使用される研磨用パッドにおいて、安定した研磨レートを得るとともに、面内均一性に優れた研磨パッドおよび研磨装置を提供する。【解決手段】  研磨パッドは、第１の手段としては、少なくとも研磨層とクッション層からなる研磨パッドにおいて、クッション層がマイクロゴムＡ硬度が５０以上９５以下で、かつ、２５％押し込み時のヒステリシスロス率が１０％以上３２％以下である。第２の手段としては、研磨パッドは、少なくとも研磨層とクッション層からなる研磨パッドにおいて、クッション層がマイクロゴムＡ硬度が５０以上９５以下で、かつ、１００Ｈｚのｔａｎδが０．０３以上０．２５以下である。また、本発明の研磨装置は、かかる研磨パッドを装着したものである。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも研磨層とクッション層からなる研磨パッドにおいて、該クッション層のマイクロゴムＡ硬度が５０以上９５以下であり、かつ、該クッション層の２５％押し込み時におけるヒステリシスロス率が１０％以上３２％以下であることを特徴とする研磨パッド。
【請求項２】
少なくとも研磨層とクッション層からなる研磨パッドにおいて、該クッション層のマイクロゴムＡ硬度が５０以上９５以下であり、かつ、該クッション層の１００Ｈｚにおけるｔａｎδが０．０３以上０．２５以下であることを特徴とする研磨パッド。
【請求項３】
該クッション層が無発泡ポリウレタンである請求項１または２に記載の研磨パッド。
【請求項４】
該研磨層が、マイクロゴムＡ硬度が８０以上であり、ポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体を含有している独立気泡の発泡構造体である請求項１〜３のいずれかに記載の研磨パッド。
【請求項５】
該重合体の中のビニル化合物から得られる重合体の含有比率が３０重量％以上９０重量％以下である請求項４に記載の研磨パッド。
【請求項６】
該ビニル化合物が、ＣＨ２＝ＣＲ１ＣＯＯＲ２（Ｒ１：メチル基、エチル基、Ｒ２：メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基）である請求項５に記載の研磨パッド。
【請求項７】
該研磨層の密度が０．３〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲である請求項１〜６のいずれかに記載の研磨パッド。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれかに記載の研磨パッド、被研磨材、スラリー、該研磨パッドと基板とを当接し、相対移動させて研磨を行う手段、および、該研磨パッドと被研磨材との間にスラリーを供給する手段とを少なくとも具備する研磨装置。
【請求項９】
請求項８に記載の研磨装置を用いて半導体基板の表面を研磨するプロセスを含む半導体デバイスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体、誘電／金属複合体及び集積回路等において平坦面を形成するのに使用される研磨用パッドおよび研磨装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスが高密度化するにつれ、多層配線と、これに伴う層間絶縁膜形成や、プラグ、ダマシンなどの電極形成等の技術が重要度を増している。これに伴い、これら層間絶縁膜や電極の金属膜の平坦化プロセスの重要度は増しており、この平坦化プロセスのための効率的な技術として、化学機械研磨（Chemical  Mechanical  Polishing）と呼ばれる研磨技術が普及している。
【０００３】
一般に化学機械研磨装置は、被処理物である半導体ウェハを保持する研磨ヘッド、被処理物の研磨処理をおこなうための研磨パッド、該研磨パッドを保持する研磨定盤から構成されている。そして、半導体ウェハの研磨処理は研磨剤と薬液からなるスラリーを用いて、半導体ウェハと研磨パッドを相対運動させることにより、半導体ウェハ表面の層の突出した部分が除去されてウェハ表面の層を滑らかにするものである。
【０００４】
かかる研磨装置に用いられる研磨パッドとして、マイクロバルーン（マイクロカプセル）含有発泡構造体からなる研磨層と、発泡ポリウレタンからなるクッション層との積層体からなる研磨パッドが紹介されている（特許文献１）。しかし、このようなパッドは、６００枚連続で半導体ウェハの研磨を行うと徐々にクッション層が疲労していき、安定した研磨レートが得られないという問題があった。特に３００ｍｍ直径の大型半導体ウェハの研磨においてはこの問題が顕著であった。
【特許文献１】特表平１１−５１２９７７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、ガラス、半導体、誘電／金属複合体及び集積回路等に平坦面を形成するのに使用される研磨用パッドにおいて、安定した研磨レートを得るとともに、さらに、面内均一性に優れた研磨パッドおよび研磨装置を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。第１の手段としては、本発明の研磨パッドは、少なくとも研磨層とクッション層からなる研磨パッドにおいて、該クッション層がマイクロゴムＡ硬度が５０以上９５以下で、かつ、２５％押し込み時のヒステリシスロス率が１０％以上３２％以下であることを特徴とするものである。第２の手段としては、本発明の研磨パッドは、少なくとも研磨層とクッション層からなる研磨パッドにおいて、該クッション層がマイクロゴムＡ硬度が５０以上９５以下で、かつ、１００Ｈｚのｔａｎδが０．０３以上０．２５以下であることを特徴とするものである。また、本発明の研磨装置は、かかる研磨パッドを装着したことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明により、ガラス、半導体、誘電／金属複合体及び集積回路等に平坦面を形成する際に、安定した研磨レートを達成するとともに、面内均一性に優れた研磨パッドおよびそれを用いてなる研磨装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明でいう研磨パッドとは、研磨層とクッション層と、それらを貼り合わせる粘着部材、およびクッション層と研磨機の定盤とを貼り合わせる裏面テープから構成されるものである。
【０００９】
本発明の研磨層のマイクロゴムＡ硬度とは、高分子計器（株）製マイクロゴム硬度計ＭＤ−１で評価した値をさす。マイクロゴムＡ硬度計ＭＤ−１は、従来の硬度計では測定が困難であった薄物・小物の硬さ測定を可能にするもので、スプリング式ゴム硬度計（デュロメータ）Ａ型の約１／５の縮小モデルとして、設計・製作されているため、スプリング式硬度計Ａ型の硬度と一致した測定値が得られる。通常の研磨パッドは、研磨層または硬質層の厚みが５ｍｍを切るので、スプリング式ゴム硬度計Ａ型では評価できないので、該マイクロゴムＭＤ−１で評価する。
【００１０】
本発明のクッション層は、マイクロゴムＡ硬度が５０以上９５以下のものであり、好ましくは６５以上９５以下のものであり、より好ましくは７０以上９０以下のものである。マイクロゴムＡ硬度が５０未満の場合、研磨レートが安定しない。またマイクロゴムＡ硬度が９５より大きい場合は、面内均一性が極端に悪くなる。
【００１１】
本発明のヒステリシスロス率とは、５ｃｍ×５ｃｍのサイズのサンプルを厚さが５〜７ｍｍになるように積層したものに対して、全面を厚み方向に１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で変位量２５％までの加圧による押し込みと加圧後に１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で変位量０％までの徐圧による戻しを５回連続で行った時の、５回目のサイクルにおける押し込み時の加圧エネルギーと戻し時の徐圧エネルギーとの差を、５回目の加圧エネルギーで除した値のことである。
【００１２】
本発明の第１の手段におけるクッション層は、ヒステリシスロス率が１０％以上３２％以下以下の材料であり、この場合に限り安定した研磨レートと優れた面内均一性を達成することができる。第２の手段においても、ヒステリシスロス率が１０％未満の場合、面内均一性が悪くなる傾向がある。また、ヒステリシスロス率が３２％より大きいと、クッション層が疲労しやすく研磨レートが安定しなくなる傾向がある。
【００１３】
本発明の１００Ｈｚのｔａｎδとは、（株）レオロジー社製動的粘弾性測定装置DVE-V4で評価した値をさす。試料サンプルは室温、幅約３ｍｍ、チャック間距離２０ｍｍ、静荷重約７ｇ／ｍｍ２、１００Ｈｚ、変位振幅４０μｍで測定した。
【００１４】
本発明の第２の手段におけるクッション層は、１００Ｈｚにおけるｔａｎδが０．０３以上０．２５以下の材料であり、この場合に限り優れた面内均一性を達成することができる。第１の手段においても、１００Ｈｚにおけるｔａｎδが０．０３より小さい、または０．２５より大きいと面内均一性が悪化する傾向がある。
【００１５】
本発明のクッション層としては、各種エラストマーが挙げられるが、ポリウレタンが好ましく、無発泡ポリウレタンがより好ましい。無発泡ポリウレタンであれば、熱可塑性、熱硬化性のいずれでもかまわない。
【００１６】
本発明のクッション層の厚みは特に限定されるものではないが、好ましくは０．５ｍｍ以上３．５ｍｍ以下の厚みであり、より好ましくは０．８ｍｍ以上２．５ｍｍ以下の厚みである。厚みが０．５ｍｍより小さい場合、研磨レートが安定しない傾向がある。また厚みが３．５ｍｍより大きい場合、面内均一性が極端に悪くなる傾向がある。
【００１７】
かかる研磨パッドを構成する研磨層としては、基板を研磨することができ、スラリーを保持して研磨機能を有する層であれば、特に限定されないが、例えば、特表平８−５００６２２号公報やＷＯ００／１２２６２号などに記載されている独立気泡を有する硬質の発泡構造研磨層や、特表平８−５１１２１０号公報に記載されている表面にスラリーの細かい流路を設けた無発泡構造研磨層や、不織布にポリウレタンを含浸して得られる連続孔を有する発泡構造研磨層などを使用することができる。
【００１８】
本発明の研磨パッドの研磨層は、発泡構造体で構成されているが、かかる構造体を形成する材料としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリメチルメタアクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、エポキシ樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＳ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ネオプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンプロピレンゴム、シリコンゴム、フッ素ゴムおよびこれらを主成分とした樹脂等が挙げられる。このような樹脂においても、独立気泡径が比較的容易にコントロールできる点でポリウレタンを主成分とする素材がより好ましい。
【００１９】
本発明におけるポリウレタンとは、ポリイソシアネートの重付加反応または重合反応に基づき合成される高分子である。ポリイソシアネートの対称として用いられる化合物は、含活性水素化合物、すなわち、二つ以上のポリヒドロキシ基、あるいはアミノ基含有化合物である。ポリイソシアネートとして、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなど挙げることができるがこれに限定されるものではない。ポリヒドロキシ基含有化合物としてはポリオールが代表的であり、ポリエーテルポリオール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、エポキシ樹脂変性ポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、シリコーンポリオール等が挙げられる。硬度，気泡径および発泡倍率によって、ポリイソシアネートとポリオール、および触媒、発泡剤、整泡剤の組み合わせや最適量を決めることが好ましい。
【００２０】
これらのポリウレタンは、ＣＭＰ用研磨パッドに対する研磨要求特性から独立気泡を有していることが好ましい。ポリウレタン中への独立気泡の形成方法としては、ポリウレタン製造時における樹脂中への各種発泡剤の配合による化学発泡法が一般的であるが、機械的な撹拌により樹脂を発泡させたのち硬化させる方法も好ましく使用することができる。
【００２１】
かかる独立気泡の平均気泡径は３０μｍ以上で１５０μｍ以下であることが半導体基板の局所的凹凸の平坦性が良好であることから好ましい。平均気泡径が１４０μｍ以下、さらには１３０μｍ以下であることがさらに好ましい。平均気泡径が３０μｍ未満の場合、スラリーの保持性が悪くなるので好ましくない。また、平均気泡径が１５０μｍより大きい場合、半導体基板の局所的凹凸の平坦性が悪くなるので好ましくない。なお、平均気泡径はサンプル断面を倍率２００倍でＳＥＭ観察し、次に記録されたＳＥＭ写真の気泡径を画像処理装置で測定し、その平均値を取ることにより測定した値をいう。
【００２２】
本発明は、ポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体が含有し、独立気泡を有するパッドであるが、ポリウレタンは、硬度を高くすると脆くなり、またビニル化合物からの重合体だけでは靱性と硬度を高めることはできるが、独立気泡を有する均質な研磨パッドを得ることが困難であった。ポリウレタンとビニル化合物から重合されている重合体が含有されていることにより、独立気泡を含み、靱性と硬度の高い研磨パッドとすることができた。
【００２３】
本発明におけるビニル化合物は特に限定されるものではないが、ポリウレタンへの含浸，重合が容易な点でビニル化合物が好ましい。具体的にはメチルアクリレート、メチルメタアクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ｎ−ラウリルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、２−ヒドロキシブチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジプロピル、マレイン酸、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジプロピル、フェニルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド、イソプロピルマレイミド、アクリロニトリル、アクリルアミド、塩化ビニル、塩化ビニリデン、スチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート等が挙げられる。これらのモノマーは単独であっても２種以上を混合しても使用できる。
【００２４】
上述したビニル化合物の中で、メチルメタアクリレート，エチルメタクリレート，ｎ−ブチルメタクリレート，イソブチルメタクリレートが、ポリウレタンへの独立気泡の形成が容易な点、モノマーの含浸性が良好な点、重合硬化が容易な点、重合硬化されたポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体を含有している発泡構造体の硬度が高く平坦化特性が良好な点で好ましい。
【００２５】
これらのビニル化合物の重合開始剤としては、アゾビスイソブチルニトリル、アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、アゾビスシクロヘキサンカルボニトリル、ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、イソプロピルパーオキシジカーボネート等のラジカル開始剤を使用することができる。また、酸化還元系の重合開始剤、例えばパーオキサイドとアミン類の組合せを使用することもできる。これらの重合開始剤は、単独のみならず、２種以上を混合しても使用できる。
【００２６】
ビニル化合物のポリウレタン中への含浸方法としては、モノマーが入った容器中にポリウレタンを浸漬し、含浸させる方法が挙げられる。なお、その際、含浸速度を速める目的で、加熱、加圧、減圧、攪拌、振盪、超音波振動等の処理を施すことも好ましい。
【００２７】
ビニル化合物のポリウレタン中への含浸量は、使用するモノマーおよびポリウレタンの種類や、製造される研磨パッドの特性により定められるべきものであり、一概にはいえないが、例えばビニル化合物を使用した場合においては、重合硬化した発泡構造体中のビニル化合物から得られる重合体の含有比率が３０重量％以上９０重量％以下であることが好ましい。５０重量％以上９０重量％以下であることがより好ましい。ビニル化合物から得られる重合体の含有比率が３０重量％に満たない場合は、研磨パッドの硬度が低くなる傾向があるため好ましくない。また、含有比率が９０重量％を越える場合は、研磨層の有している弾力性が損なわれる傾向があるため好ましくない。なお、重合硬化したポリウレタン中のビニル化合物から得られる重合体およびポリウレタンの含有率は熱分解ガスクロマトグラフィ／質量分析手法により測定することができる。本手法で使用できる装置としては、熱分解装置としてダブルショットパイロライザー"ＰＹ−２０１０Ｄ"（フロンティア・ラボ社製）を、ガスクロマトグラフ・質量分析装置として、"ＴＲＩＯ−１"（ＶＧ社製）を挙げることができる。
【００２８】
なお、製造される研磨パッドの特性改良を目的として、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、安定剤、染料等の各種添加剤が添加されていても良い。
【００２９】
本発明の研磨層のマイクロゴムＡ硬度は、高分子計器（株）製マイクロゴム硬度計ＭＤ−１で評価した値をさす。マイクロゴムＡ硬度計ＭＤ−１は、従来の硬度計では測定が困難であった薄物・小物の硬さ測定を可能にするもので、スプリング式ゴム硬度計（デュロメータ）Ａ型の約１／５の縮小モデルとして、設計・製作されているため、スプリング式硬度計Ａ型の硬度と一致した測定値が得られる。通常の研磨パッドは、研磨層または硬質層の厚みが５ｍｍを切るので、スプリング式ゴム硬度計Ａ型では評価できないので、該マイクロゴムＭＤ−１で評価する。
【００３０】
本発明の研磨層は、マイクロゴムＡ硬度で８０以上、好ましくは９０以上が必要である。マイクロゴムＡ硬度が８０に満たない場合は、半導体基板の局所的凹凸の平坦性が不良となる傾向があるので好ましくない。
【００３１】
本発明の研磨層の密度は、ハーバード型ピクノメーター（ＪＩＳ  Ｒ−３５０３基準）を用い、水を媒体に測定した値である。
【００３２】
本発明の研磨層は、密度が０．３〜１．１ｇ／ｃｍ３の範囲にあることが好ましい。密度が０．３ｇ／ｃｍ３に満たない場合、局所的な平坦性が不良となり、グローバル段差が大きくなる。密度が１．１ｇ／ｃｍ３を越える場合は、スクラッチが発生しやすくなる。さらに好ましい密度は、０．６〜０．９ｇ／ｃｍ３、また、さらに好ましい密度は０．６５〜０．８５ｇ／ｃｍ３の範囲である。
【００３３】
本発明の研磨パッドの研磨層表面には、ハイドロプレーン現象を抑える為に、溝切り形状、ディンプル形状、スパイラル形状、同心円形状等、通常の研磨パッドがとり得る形状にして使用される。
【００３４】
本発明の研磨パッドは、研磨前または研磨中に研磨層表面をダイヤモンド砥粒を電着で取り付けたコンディショナーでドレッシングすることが通常おこなわれる。ドレッシングの仕方として、研磨前におこなうバッチドレッシングと研磨と同時におこなうインサイチュウドレッシングのどちらでおこなうことも可能である。
【００３５】
次に、本発明の研磨装置について説明する。
【００３６】
本発明の研磨装置は、上記述べたような研磨パッドと研磨パッドと被研磨材との間にスラリーを供給する手段、該研磨パッドと基板とを当接し相対移動させて研磨を行う手段を少なくとも具備するものである。研磨パッド以外の手段は従来公知の手段を組み合わせて構成することができる。係る装置を用い、研磨パッドと基板との間にスラリーを介在させた状態で、該研磨パッドと該基板との間に荷重を加え、かつ該基板と該研磨パッドとを相対移動させることにより被研磨材を研磨することができる。
【００３７】
本発明の研磨パッドを用いて、スラリーとしてシリカ系スラリー、酸化アルミニウム系スラリー、酸化セリウム系スラリー等を用いて半導体ウェハ上での絶縁膜の凹凸や金属配線の凹凸を局所的に平坦化することができたり、グローバル段差を小さくしたり、ディッシングを抑えたりできる。スラリーの具体例として、キャボット社製のＣＭＰ用“ＣＡＢ−Ｏ−ＳＰＥＲＳＥ”  ＳＣ−１、ＣＭＰ用“ＣＡＢ−Ｏ−ＳＰＥＲＳＥ”  ＳＣ−１１２、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ”  ＡＭ１００、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ”  ＡＭ１００Ｃ、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ”  １２、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ”  ２５、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ”  Ｗ２０００、ＣＭＰ用“ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ”  Ｗ−Ａ４００等を挙げることができるが、これらに限られるわけではない。
【００３８】
本発明の研磨パッドの対象は、例えば半導体ウェハの上に形成された絶縁層または金属配線の表面であるが、絶縁層としては、金属配線の層間絶縁膜や金属配線の下層絶縁膜や素子分離に使用されるシャロートレンチアイソレーションを挙げることができ、金属配線としては、アルミ、タングステン、銅等であり、構造的にダマシン、デュアルダマシン、プラグなどがある。銅を金属配線とした場合には、窒化珪素等のバリアメタルも研磨対象となる。絶縁膜は、現在酸化シリコンが主流であるが、遅延時間の問題で低誘電率絶縁膜が用いられる様になる。本発明の研磨パッドでは、スクラッチがはいりにくい状態で研磨しながら研磨状態を良好に測定することが可能である。半導体ウェハ以外に磁気ヘッド、ハードディスク、サファイヤ等の研磨に用いることもできる。
【００３９】
本発明の研磨パッドは、ガラス、半導体、誘電／金属複合体及び集積回路等に
平坦面を形成するのに好適に使用される。
【実施例】
【００４０】
以下、実施例によって、さらに本発明の詳細を説明する。しかし、本実施例により本発明が限定して解釈される訳ではない。なお、測定は以下のとおりに行った。
【００４１】
マイクロゴムＡ硬度：
高分子計器（株）製のマイクロゴム硬度計"ＭＤ−１"で測定する。マイクロゴム硬度計"ＭＤ−１"の構成は下記のとおりである。
１．１センサ部
（１）荷重方式：片持ばり形板バネ
（２）ばね荷重：０ポイント／２．２４ｇｆ。１００ポイント／３３．８５ｇｆ
（３）ばね荷重誤差：±０．３２ｇｆ
（４）押針寸法：直径：０．１６ｍｍ円柱形。  高さ０．５ｍｍ
（５）変位検出方式：歪ゲージ式
（６）加圧脚寸法：外径４ｍｍ  内径１．５ｍｍ
１．２センサ駆動部
（１）駆動方式：ステッピングモータによる上下駆動。エアダンパによる降下速度制御
（２）上下動ストローク：１２ｍｍ
（３）降下速度：１０〜３０ｍｍ／ｓｅｃ
（４）高さ調整範囲：０〜６７ｍｍ（試料テーブルとセンサ加圧面の距離）
１．３試料台
（１）試料台寸法：直径  ８０ｍｍ
（２）微動機構：ＸＹテーブルおよびマイクロメータヘッドによる微動。ストローク：Ｘ軸、Ｙ軸とも１５ｍｍ
（３）レベル調整器：レベル調整用本体脚および丸型水準器。
【００４２】
ヒステリシスロス率の測定方法：
東洋ボールドウイン社製テンシロンを使用し、１０ｍｍ／ｍｉｎの速度で変位量２５％までの圧縮と０％までの徐圧を５回連続で行い、５回目のサイクルからヒステリシスロス率を算出した。
【００４３】
ｔａｎδの測定方法：
（株）レオロジー社製動的粘弾性測定装置DVE-V4を使用し、室温、幅約３ｍｍ、チャック間距離２０ｍｍ、静荷重約７ｇ／ｍｍ２、１００Ｈｚ、変位振幅４０μｍで３回測定し、３回の平均値を１００Ｈｚのｔａｎδとした。
【００４４】
実施例１
ポリプロピレングリコール３０重量部とジフェニルメタンジイソシアネート４０重量部と水０．５重量部とトリエチルアミン０．３重量部とシリコーン整泡剤１．７重量部とオクチル酸スズ０．０９重量部をＲＩＭ成型機で混合して、金型に吐出して加圧成型を行い、厚み２．３ｍｍの独立気泡の発泡ポリウレタンシート（マイクロゴムＡ硬度：３７，密度：０．７４ｇ／ｃｍ３  、独立気泡の平均気泡径：３７μｍ）を作製した。
【００４５】
該発泡ポリウレタンシートを、アゾビスイソブチルニトリル０．１重量部を添加したメチルメタアクリレートに６０分間浸漬した。次に該発泡ポリウレタンシートを、ポリビニルアルコール"ＣＰ"（重合度：約５００、ナカライテスク（株）製）１５重量部、エチルアルコール（試薬特級、片山化学（株）製）３５重量部、水５０重量部からなる溶液中に浸漬後乾燥することにより、該発泡ポリウレタンシート表層をポリビニルアルコールで被覆した。
【００４６】
次に該発泡ポリウレタンシートを、塩化ビニル製ガスケットを介して２枚のガラス板間に挟み込んで、６５℃で６時間、１２０℃で３時間加熱することにより重合硬化させた。ガラス板間から離型し水洗した後、５０℃で真空乾燥を行った。このようにして得られた硬質発泡シートを厚み２．０ｍｍにスライス加工することにより研磨層を作製した。
【００４７】
研磨層中のメチルメタアクリレート含有率は６６重量％であった。また研磨層のマイクロゴムＡ硬度は９８、密度は０．８１ｇ／ｃｍ３  、独立気泡の平均気泡径は５０μｍであった。
【００４８】
次に厚さ２．３ｍｍの無発泡熱硬化ポリウレタンシート（Ａ硬度７１、ヒステリシスロス率２５％、ｔａｎδ（１００Ｈｚ）０．１３）と両面接着テープと裏面テープを積層させクッション層を作成した。
【００４９】
最後に研磨層とクッション層を積層し、その表面に幅２ｍｍ、深さ０．９ｍｍ、ピッチ幅１５ｍｍの格子状の溝加工を施し、直径５０８ｍｍの円形に切り取り研磨パッドとした。
【００５０】
作成した研磨パッドを研磨機（アプライドマテリアルズ製”ＭＩＲＲＡ”）に取り付け、スラリー（キャボット社製、Ｗ２０００）を用いてタングステンのウェハを６００枚連続で研磨した。
【００５１】
研磨開始から順に、１０枚目、１５０枚目、３００枚目、４５０枚目、６００枚目の研磨の平均研磨レートは、２４４０オングストローム／分、２４５０オングストローム／分、２４４０オングストローム／分、２４３０オングストローム／分、２４５０オングストローム／分と安定した研磨レートを得ることができた。
【００５２】
また、それぞれの面内均一性についても、１０．３％、９．８％、１０．８％、１０．１％、９．４％と良好な値を得ることができた。
【００５３】
また、研磨したウェハ についてトプコン社製ゴミ検査装置商品名“ＷＭ−３”で０．５μｍ以上のスクラッチを測定したところ、すべてのウェハでスクラッチ数は２０未満と良好であった。
【００５４】
実施例２
ポリプロピレングリコール３０重量部とジフェニルメタンジイソシアネート４０重量部と水０．５重量部とトリエチルアミン０．３重量部とシリコン整泡剤１．７重量部とオクチル酸スズ０．０９重量部をＲＩＭ成形機で混合して、金型に吐出して加圧成型をおこない厚み２．２ｍｍの発泡ポリウレタンシート（マイクロゴムＡ硬度＝３７、密度：０．７０ｇ／ｃｍ３、独立気泡の平均気泡径：３７μｍ）を作製した。該発泡ポリウレタンシートをアゾビスイソブチルニトリル０．１重量部を添加したメチルメタアクリレートに２８分間浸漬した。メチルメタアクリレートが膨潤した発泡ポリウレタンシートをガラス板に挟み込んで６５℃で６時間加熱後、１００℃で３時間加熱した。加熱後ガラス板から取り外して、５０℃で真空乾燥を行った。得られた硬質発泡シートを両面研削して厚みが１．２５ｍｍの研磨層を作製した。研磨層の中のポリメチルメタアクリレート含有率は６３重量％であった。また、研磨層のマイクロゴムＡ硬度は９４、密度は０．７６ｇ／ｃｍ３、独立気泡の平均気泡径は４５μｍであった。
【００５５】
次に厚さ１．３ｍｍの無発泡熱硬化ポリウレタンシート（Ａ硬度７８、ヒステリシスロス率２２％、ｔａｎδ（１００Ｈｚ）０．１１）と両面接着テープと裏面テープを積層させクッション層を作成した。
【００５６】
最後に研磨層とクッション層を積層し、その表面に幅１．３ｍｍ、深さ０．６ｍｍ、ピッチ幅２５ｍｍの格子状の溝加工を施し、直径５０８ｍｍの円形に切り取り研磨パッドとした。
【００５７】
作成した研磨パッドを研磨機（アプライドマテリアルズ製”ＭＩＲＲＡ”）に取り付け、スラリー（キャボット社製、Ｗ２０００）を用いてタングステンのウェハを６００枚連続で研磨した。
【００５８】
研磨開始から順に、１０枚目、１５０枚目、３００枚目、４５０枚目、６００枚目の研磨の平均研磨レートは、２５３０オングストローム／分、２５２０オングストローム／分、２５３０オングストローム／分、２５３０オングストローム／分、２５２０オングストローム／分と安定した研磨レートを得ることができた。
【００５９】
また、それぞれの面内均一性についても、１０．６％、１０．５％、１０．１％、１１．１％、１０．３％と良好な値を得ることができた。
【００６０】
実施例３
ポリプロピレングリコール３０重量部とジフェニルメタンジイソシアネート４０重量部と水０．５重量部とトリエチルアミン０．３重量部とシリコン整泡剤１．７重量部とオクチル酸スズ０．０９重量部をＲＩＭ成形機で混合して、金型に吐出して加圧成型をおこない厚み２．２ｍｍの発泡ポリウレタンシート（マイクロゴムＡ硬度＝３７、密度：０．７６ｇ／ｃｍ３、独立気泡の平均気泡径：３６μｍ）を作製した。該発泡ポリウレタンシートをアゾビスイソブチルニトリル０．１重量部を添加したメチルメタアクリレートに４５分間浸漬した。メチルメタアクリレートが膨潤した発泡ポリウレタンシートをガラス板に挟み込んで６０℃で１０時間加熱後、１００℃で２時間加熱した。加熱後ガラス板から取り外して、５０℃で真空乾燥を行った。得られた硬質発泡シートを両面研削して厚みが１．２５ｍｍの研磨層を作製した。研磨層の中のポリメチルメタアクリレート含有率は６４重量％であった。また、研磨層のマイクロゴムＡ硬度は９４、密度は０．７８ｇ／ｃｍ３、独立気泡の平均気泡径は４３μｍであった。
【００６１】
次に厚さ１．０ｍｍの無発泡熱可塑ポリウレタンシート（Ａ硬度７５、ヒステリシスロス率１８％、ｔａｎδ（１００Ｈｚ）０．０９８）と両面接着テープと裏面テープを積層させクッション層を作成した。
【００６２】
最後に研磨層とクッション層を積層し、その表面に幅２．０ｍｍ、深さ０．６ｍｍ、ピッチ幅３０ｍｍの格子状の溝加工を施し、直径５０８ｍｍの円形に切り取り研磨パッドとした。
【００６３】
作成した研磨パッドを研磨機（アプライドマテリアルズ製”ＭＩＲＲＡ”）に取り付け、スラリー（キャボット社製、Ｗ２０００）を用いてタングステンのウェハを６００枚連続で研磨した。
【００６４】
研磨開始から順に、１０枚目、１５０枚目、３００枚目、４５０枚目、６００枚目の研磨の平均研磨レートは、２６２０オングストローム／分、２６３０オングストローム／分、２６２０オングストローム／分、２６３０オングストローム／分、２６４０オングストローム／分と安定した研磨レートを得ることができた。
【００６５】
また、それぞれの面内均一性についても、１０．１％、１０．５％、１０．３％、１１．０％、１０．９％と良好な値を得ることができた。
【００６６】
比較例１
研磨層に市販のマイクロバルーン含有発泡ポリウレタン（密度：０．８２ｇ／ｃｍ３  、平均気泡径：２３μｍ）を用い、クッション層にＡ硬度３２、密度０．５５ｇ／ｃｍ３  、厚み１．２５ｍｍ、ヒステリシスロス率２２％、ｔａｎδ（１００Ｈｚ）０．０９８の発泡ポリウレタンシートを用い、溝加工は実施例２と同様の加工を施し研磨パッドを作製した。
【００６７】
作成した研磨パッドを研磨機（アプライドマテリアルズ製”ＭＩＲＲＡ”）に取り付け、スラリー（キャボット社製、Ｗ２０００）を用いてタングステンのウェハを６００枚連続で研磨した。
【００６８】
研磨開始から順に、１０枚目、１５０枚目、３００枚目、４５０枚目、６００枚目の研磨の平均研磨レートは、２２３０オングストローム／分、２３２０オングストローム／分、２１３０オングストローム／分、２０４０オングストローム／分、１９５０オングストローム／分と研磨レートが安定しなかった。
【００６９】
比較例２
研磨層に市販のマイクロバルーン含有発泡ポリウレタン（密度：０．８２ｇ／ｃｍ３  、平均気泡径：２３μｍ）を用い、クッション層にＡ硬度７５、厚み１．５ｍｍ、ヒステリシスロス率４９％、ｔａｎδ（１００Ｈｚ）０．４３のＥＰＤＭシートを用い、溝加工は実施例２と同様の加工を施し研磨パッドを作製した。
【００７０】
作成した研磨パッドを研磨機（アプライドマテリアルズ製”ＭＩＲＲＡ”）に取り付け、スラリー（キャボット社製、Ｗ２０００）を用いてタングステンのウェハを６００枚連続で研磨した。
【００７１】
研磨開始から順に、１０枚目、１５０枚目、３００枚目、４５０枚目、６００枚目の研磨の面内均一性は、２０．３％、２１．８％、２３．５％、２３．６％、２４．４％であり、良くなかった。