(57)【要約】【課題】  配線構造体の製造における研磨工程において、表面段差の発生を抑制することができるとともに良好な研磨速度を得ることができる研磨用組成物と、それを用いた配線構造体の製造法の提供。【解決手段】  （ａ）二酸化ケイ素、（ｂ）アルカリ性化合物、（ｃ）防食剤、（ｄ）水溶性高分子化合物、および（ｅ）水を含んでなることを特徴とする研磨用組成物と。それを用いて、配線構造体の表面を研磨することを特徴とする配線構造体の製造法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（ａ）〜（ｅ）の各成分を含んでなることを特徴とする研磨用組成物：
（ａ）二酸化ケイ素、
（ｂ）アルカリ性化合物、
（ｃ）防食剤、
（ｄ）水溶性高分子化合物、および
（ｅ）水。
【請求項２】
前記アルカリ性化合物が、アンモニア、アミン化合物、およびアルカリ金属の水酸化物からなる群から選択される少なくとも一つである、請求項１に記載の研磨用組成物。
【請求項３】
前記防食剤が、ベンゾトリアゾールおよびその誘導体からなる群から選択される、請求項１または２に記載の研磨用組成物。
【請求項４】
前記水溶性高分子化合物が、多糖類およびビニル系ポリマーからなる群から選択される少なくとも一つである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項５】
（ｆ）酸化剤をさらに含んでなる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
【請求項６】
表面に配線溝を有する絶縁膜、前記絶縁膜の上に形成されたバリア膜、前記バリア膜の上に形成され、前記配線溝を完全に埋設する導体膜からなる配線構造体を研磨して前記配線溝のみに導体膜を残す配線構造体を製造する方法であって、前記配線溝部以外の前記バリア膜が露出するまで研磨する第１研磨工程と、露出した前記バリア膜を研磨して前記絶縁膜が露出するまで研磨する第２研磨工程とからなり、前記第２研磨工程において請求項請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用組成物で研磨することを特徴とする配線構造体の製造法。
【請求項７】
前記バリア膜がタンタル含有化合物からなるものである、請求項６に記載の配線構造体の製造法。
【請求項８】
前記導体膜が銅または銅合金からなるものである、請求項５または６に記載の配線構造体の製造法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置における配線構造体の製造に用いられる研磨用組成物、およびそれを用いた配線構造体の製造法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、コンピュータに使用されるＵＬＳＩ等の高集積化及び高速化に伴い、半導体層における配線構造の微細化が進んでいる。半導体装置における配線構造体は、一般に、表面に配線溝が形成される絶縁膜、同絶縁膜を保護するバリア膜及び配線部分を構成する導体膜を備えている。このような配線構造体を微細化すると、それに伴って配線抵抗が増大する。このため、導体膜を形成する配線材料として、抵抗の少ない銅を含有する金属材料の使用が検討されている。
【０００３】
配線構造体を製造するには、一般的に以下の方法による。まず絶縁膜の配線溝に、タンタル含有化合物（タンタル、窒化タンタル等）によるバリア膜を成膜した後、バリア膜上に導体膜を形成させる。次に、導体膜及びバリア膜をＣＭＰ（Chemical  Mechanical  Polishing）法によって研磨し、配線構造体の表面を平坦化する。この研磨方法では、第１の研磨工程で導体膜を研磨し、配線溝以外の箇所のバリア膜を露出させる。次いで、第２の研磨工程でバリア膜を研磨し、配線溝以外の箇所の絶縁膜を露出させる。
【０００４】
配線構造体の製造に使用される研磨用組成物として、研磨材、酸化剤、錯生成剤及び膜生成剤を有するものが知られている（特許文献１参照）。また、酸化金属溶解剤と、保護膜形成剤と、該保護膜形成剤の溶解補助剤とを有する研磨用組成物が知られている（特許文献２参照）。これら特許文献に記載された研磨用組成物では、酸化剤により酸化された金属表面を、錯生成剤（酸化金属溶解剤）によって錯化（溶解）することで、配線金属に対する研磨力が高められている。また、膜生成剤（保護膜形成剤）により、導体膜の表面の腐食が抑制されている。
【特許文献１】特開平１１−２１５４６号公報
【特許文献２】再表２０００−３９８４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
前記背景技術に記載の研磨用組成物の場合、導体膜が過剰に研磨され、絶縁膜表面に比べて導体膜表面が内側へ後退する現象（ディッシング）が発生することがある。また、バリア膜及び同バリア膜に近接する絶縁膜が過剰に研磨され、導体膜表面に比べてバリア膜及び絶縁膜が内側へ後退する現象（ファング）が発生することもある。従って、従来の研磨用組成物を用いた場合には、これらディッシング及びファングによって、配線構造体に表面段差が発生するという問題があった。
【０００６】
本発明は、前記のような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、配線構造体の表面段差の発生を抑制することができるとともに良好な研磨速度を得ることができる研磨用組成物を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明による研磨用組成物は、下記（ａ）〜（ｅ）の各成分を含んでなることを特徴とするものである：
（ａ）二酸化ケイ素、
（ｂ）アルカリ性化合物、
（ｃ）防食剤、
（ｄ）水溶性高分子化合物、および
（ｅ）水。
【０００８】
また、本発明による配線構造体の製造法は、表面に配線溝を有する絶縁膜、前記絶縁膜の上に形成されたバリア膜、前記バリア膜の上に形成され、前記配線溝を完全に埋設する導体膜からなる配線構造体を研磨して前記配線溝のみに導体膜を残す方法であって、前記配線溝部以外の前記バリア膜が露出するまで研磨する第１研磨工程と、露出した前記バリア膜を研磨して前記絶縁膜が露出するまで研磨する第２研磨工程とからなり、前記第２研磨工程において請求項請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨用組成物で研磨することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、配線構造体の製造における研磨工程において、表面段差の発生を抑制することができるとともに良好な研磨速度を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
研磨用組成物
（ａ）二酸化ケイ素、
本発明による研磨用組成物は、二酸化ケイ素を含んでなる。この二酸化ケイ素は主として機械的研磨のための砥粒として作用するものである。このような二酸化ケイ素としてはコロイダルシリカ（Colloidal SiO2）、フュームドシリカ（Fumed SiO2）、沈殿法シリカ（Precipitated SiO2）等が挙げられる。これらの二酸化ケイ素は、単独、又は二種以上の組み合わせで含有しても良い。これらの中でも、分散安定性に優れ、研磨用組成物の調製直後における研磨速度が継続的に得られ易いことから、好ましくはコロイダルシリカ又はフュームドシリカ、より好ましくはコロイダルシリカである。
【００１１】
二酸化ケイ素の平均粒子径は、十分な研磨速度を得るという観点から、好ましくは０．０１μｍ以上、より好ましくは０．０３μｍ以上である。一方、表面段差の発生を効率的に抑制するという観点から、好ましくは０．５μｍ以下、より好ましくは０．３μｍ以下である。ここで、平均粒子径はレーザー光回折法による平均粒子径（ＤＮ４）を示す。
【００１２】
本発明による研磨用組成物は、後述するように、表面に配線溝を有する絶縁膜、前記配線溝に埋設される導体膜、及び前記絶縁膜と導体膜に介装されるバリア膜を備えた配線構造体の製造に好適に用いられるものである。このような用途において、絶縁膜とバリア膜の研磨速度をバランス良く得るという観点から、平均粒子径の大きい二酸化ケイ素（第１粒子、平均粒子径Ｄ１）と、その第１シリカより粒子径の小さい二酸化ケイ素（第２粒子、平均粒子径Ｄ２）を組み合わせて用いることが好ましい。平均粒子径Ｄ１は、絶縁膜の研磨速度を向上するという観点から、好ましくは０．０３μｍ以上、より好ましくは０．０５μｍ以上である。一方、平均粒子径Ｄ１は、表面段差の発生を効率的に抑制するという観点から、好ましくは０．３μｍ以下、より好ましくは０．１μｍ以下である。平均粒子径Ｄ２は、十分なバリア膜の研磨速度を得るという観点から、好ましくは０．１μｍ以下、より好ましくは０．０５μｍ以下である。一方、平均粒子径Ｄ２は、十分なバリア膜の研磨速度を得るという観点から、好ましくは０．０１μｍ以上、より好ましくは０．０２μｍ以上である。バリア膜の研磨速度よりも絶縁膜の研磨速度を向上させる必要がある場合、第１粒子の含有量を第２粒子の含有量よりも多くすることが好ましい。一方、絶縁膜の研磨速度よりもバリア膜の研磨速度を向上させる必要がある場合、第２粒子の含有量を第１粒子の含有量よりも多くすることが好ましい。
【００１３】
研磨用組成物中における二酸化ケイ素の含有量は、絶縁膜とバリア膜の十分な研磨速度を得るという観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上である。一方、表面段差の発生を効率的に抑制するという観点から、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは１５質量％以下である。
【００１４】
（ｂ）アルカリ性化合物
本発明による研磨用組成物は、アルカリ性化合物を含んでなる。このアルカリ性化合物は化学的研磨の速度を改良する作用をするものである。このようなアルカリ性化合物としては、必要に応じて有機物または無機物のいずれを用いることもできるが、アンモニア、アミン化合物、およびアルカリ金属の水酸化物からなる群から選択される少なくとも一つであることが好ましく、アンモニアまたは水酸化カリウムであることがより好ましい。
【００１５】
研磨組成物中におけるアルカリ性化合物の含有量は、十分な研磨速度を得るという観点および研磨用組成物の安定性の観点から、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上である。一方、組成物取り扱い上の安全性や表面腐食を抑制するという観点から、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは２質量％以下である。
【００１６】
（ｃ）防食剤
本発明による研磨用組成物は防食剤を含んでなる。この防食剤は、導体膜の表面を腐食から保護することにより、表面段差の発生を抑制するという作用を有する。このような防食剤としては、ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、トリアゾール、イミダゾール及びトリルトリアゾール、並びにそれらの誘導体のうち少なくとも一種が用いられる。これらのうち防食効果が高いことからベンゾトリアゾール及びその誘導体が好ましい。ベンゾトリアゾール誘導体としては、１−（１，２−ジカルボキシエチル）ベンゾトリアゾール、１−［Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）アミノメチル］ベンゾトリアゾール、１−（２，３−ジヒドロキシプロピル）ベンゾトリアゾール、−（ヒドロキシメチル）ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
【００１７】
研磨用組成物中における防食剤の含有量は、ファングまたはディッシングなどの表面段差の発生を効率的に抑制するという観点から、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上である。一方、十分な研磨速度を維持するという観点から、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは２質量％以下である。
【００１８】
（ｄ）水溶性高分子化合物
本発明による研磨用組成物は水溶性高分子化合物を含んでなる。この水溶性高分子化合物は、研磨時に前記のアルカリ性化合物や防食剤と協調して表面段差の発生を抑制する効果を奏する。
【００１９】
このような水溶性高分子化合物としては、親水性基を有する各種のポリマーを用いることができるが、具体的には多糖類やビニル系ポリマーが挙げられる。
【００２０】
ここで多糖類としては、例えば澱粉、アミロペクチン、グリコーゲン、水溶性セルロース、プルラン、エルシナン等が挙げられる。また、ビニル系ポリマーとしては水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基等の親水性基を有するビニル系ポリマー、例えばポリビニルアルコール、が挙げられる。本発明による研磨用組成物には、これらのうち、少なくとも一種が用いることができるが、表面段差の発生を抑制する作用に優れるという観点から、水溶性セルロース、プルラン、およびポリビニルアルコールが好ましい。なお、これらの水溶性高分子化合物は種々の分子量を取り得るが、本発明による研磨用組成物にはポリスチレン換算の数平均分子量で、多糖類の場合には１００，０００〜５，０００，０００であることが好ましく、２００，０００〜２，０００，０００であることがより好ましく、ビニル系ポリマーである場合には１０，０００〜５００，０００であることが好ましく、５０，０００〜２００，０００であることがより好ましい。
【００２１】
研磨用組成物中における水溶性高分子化合物の含有量は、導体膜に対する十分な研磨速度を維持し、かつ表面段差の発生を効率的に抑制するという観点から、好ましくは０．００１質量％以上、より好ましくは０．０１質量％以上である。一方、バリア膜に対する十分な研磨速度を維持し、ディッシングの発生を抑制するという観点から、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは１質量％以下である。
【００２２】
（ｅ）水
本発明による研磨用組成物は、各成分を分散又は溶解するための分散媒又は溶媒として、水を含んでなる。水は、他の成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましく、具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、又は蒸留水が好ましい。
【００２３】
（ｆ）酸化剤
本発明による研磨用組成物は、必要に応じて酸化剤を含んでなることもできる。ここで酸化剤は、導体膜に対する研磨速度を改良する作用を有する。また、酸化剤の濃度を調整することにより、導体膜に対する研磨速度が調整されるため、表面段差の発生を一層効率的に抑制することが可能となる。このような酸化剤としては、過酸化水素、過硫酸塩、過ヨウ素酸塩、過塩素酸塩、硝酸塩の他、酸化性金属塩等が挙げられ、入手し易くかつ金属不純物が少ないという観点から過酸化水素水が好ましい。
【００２４】
研磨用組成物中における酸化剤の含有量は、導体膜の研磨速度を調整する作用を得るという観点から、好ましくは０質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上である。一方、導体膜の過剰な研磨を低減し、表面段差の発生を効率的に抑制するという観点から、好ましくは２０質量％以下、より好ましくは５質量％以下である。
【００２５】
（ｇ）その他の成分
本発明による研磨用組成物には、必要に応じてその他の成分としてキレート剤、増粘剤、乳化剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、消泡剤等を常法に従って含有させることも可能である。
【００２６】
本発明による研磨用組成物は、水に前記の各成分を溶解又は分散させることにより調製される。溶解または分散の方法は任意であり、また各成分の混合順序や混合方法等は特に限定されるものではない。
【００２７】
本発明の研磨用組成物のｐＨは特に限定されないが、酸などの添加量によって調整することが可能である。そのｐＨは、研磨用組成物の良好な取扱い性を維持するという観点から、好ましくは７．５〜１２、より好ましくは８〜１０である。
【００２８】
本発明の研磨用組成物は、比較的高濃度の原液として調製して貯蔵または輸送などをし、実際の研磨加工時に希釈して使用することもできる。前述の好ましい濃度範囲は、実際の研磨加工時のものとして記述したものであり、このような使用方法をとる場合、貯蔵または輸送などをされる状態においてはより高濃度の溶液となることは言うまでもない。
【００２９】
研磨方法
本発明による研磨方法は、表面に配線溝を有する絶縁膜、前記配線溝に埋設される導体膜、及び前記絶縁膜と導体膜に介装されるバリア膜を備えた配線構造体を前記した研磨用組成物により研磨するものである。
【００３０】
以下、本発明による研磨方法の一実施形態を説明するに当たり、まず、配線構造体について詳細に説明する。
【００３１】
図１に示すように、半導体装置における配線構造体１１は、表面に配線溝１２を有する絶縁膜１３、同絶縁膜１３を保護するバリア膜１４及び配線部分を構成する導体膜１５を備えている。配線溝１２の内壁はバリア膜１４によって被覆され、そのバリア膜１４の内側には導体膜１５が埋設されている。そして、絶縁膜１３と導体膜１５との間にバリア膜１４が介装され、導体膜１５の成分が絶縁膜１３中に拡散することが防止されている。配線構造体１１の表面は、導体膜１５、バリア膜１４及び絶縁膜１３によって平滑に形成されている。
【００３２】
絶縁膜１３に用いられる絶縁材料の具体例としては、一般にＳｉＯ２、ＳｉＯＦ等の他、Ｌｏｗ−ｋ材料とも言われる低誘電率の絶縁材料が挙げられ、これらの絶縁膜１３はＳｉＨ４、ＳｉＨ２Ｃ１２、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）、有機ケイ素化合物等を出発原料としてＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法等によって形成される。配線溝１２は、半導体装置の回路設計に基づいて公知のリソグラフィ技術、パターンエッチング技術等によって形成される。バリア膜１４は、一般にタンタル、窒化タンタル等のタンタル含有化合物により、スパッタリング法等によって形成される。導体膜１５は、銅や銅合金によって形成される。銅合金としては、一般に銅−アルミニウム合金、銅−チタン合金等が挙げられる。
【００３３】
配線構造体１１は、例えば以下の通りに製造される。まず図２に示すように絶縁膜１３、バリア膜１４及び導体膜１５を積層することにより、積層体１６を形成させる。その導体膜１５の表面には、配線溝１２に由来する初期凹溝１７が生ずる。次にＣＭＰ法によって、初期凹溝１７を除去するとともに配線溝１２の内側以外の導体膜１５及びバリア膜１４を除去することによって、図１に示す配線構造体１１が形成される。ここで行う研磨工程は、導体膜１５を研磨し、図３に示すように配線溝１２の内側以外のバリア膜１４を露出させる第１の研磨工程と、主としてそのバリア膜１４を研磨し、配線溝１２の内側以外の絶縁膜１３を露出させる第２の研磨工程との２工程で行うことができる。すなわち、バリア膜１４を露出させるまでは研磨面の平坦性は比較的重要ではないので、研磨速度すなわち生産性を考慮して相対的に早い研磨速度で第１の研磨工程を行い、ついで最終的な平坦性に優れる研磨表面を得るための仕上げ研磨を第２の研磨工程で行うことができる。必要に応じてさらなる研磨工程を組み合わせることも可能である。本発明による研磨用組成物は、この第２の研磨工程に使用するのに特に適したものである。
【００３４】
ここで、本発明による研磨用組成物を用いた、研磨方法および配線構造体の製造方法について更に詳細に説明すると以下の通りである。
【００３５】
まず、第１の研磨工程では、導体膜研磨用のスラリーを用いて積層体１６が研磨される。ここで、第１の研磨工程を経た積層体１６は、図４（ａ）に示すように配線溝１２における導体膜１５が過剰に研磨され、その導体膜１５がバリア膜１４の表面よりも内側に後退することにより、ディッシング１８が発生することがある。
【００３６】
次に、第２の研磨工程では、第１の研磨工程を経た積層体１６が研磨用組成物によって研磨され、バリア膜１４が除去されるとともに配線溝１２の内側以外の絶縁膜１３が露出される。ここで、研磨用組成物として従来の研磨用組成物を用いると、図５に示すように、バリア膜１４及び同バリア膜１４に近接する絶縁膜１３が過剰に研磨されることにより、導体膜１５の表面に比べてバリア膜１４及び絶縁膜１３が内側に後退することにより、ファング１９が発生することがある。
【００３７】
本発明による研磨用組成物はアルカリ性化合物、防食剤、および水溶性高分子化合物とが表面段差を抑制する効果をもたらす。このメカニズムは明確ではないが、これらの成分がバリア膜１４や導体膜１５に対して選択的に吸着または溶解することにより、バリア膜１４や導体膜１５及びそれら近傍を適切に研磨するのに寄与するものと推測される。これにより、ディッシング１８が発生している部分及び露出した絶縁膜１３の表面における研磨用組成物の流動性が改善され、局所的な研磨用組成物の停滞や滞留が抑制されることにより、ディッシング１８及びファング１９の発生も抑制されるものと推察される。
【００３８】
本発明を諸例を用いて説明すると以下の通りである。
【００３９】
実施例１〜１８および比較例１〜８
二酸化ケイ素、アルカリ性化合物、防食剤、水溶性高分子化合物、および酸化剤を水に配合して研磨用組成物を調製した。各研磨用組成物の成分および配合量は表１に示すとおりであった。また、表中、各成分の項における略号は以下の意味を有する。
二酸化ケイ素
Ｃ１：  平均粒子径  ０．０７μｍ
Ｃ２：  平均粒子径  ０．０３μｍ
Ｃ３：  平均粒子径  ０．２１μｍ
アルカリ性化合物
ＮＨ３：  アンモニア
ＫＯＨ：  水酸化カリウム
Ｍａｌ：  リンゴ酸
防食剤
ＢＴＡ：ベンゾトリアゾール
Ｅ１：  １−［Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチル）アミノエチル］ベンゾトリアゾール
Ｅ２：  トリルトリアゾール
Ｆ１：  カルボキシエチルベンゾトリアゾール
水溶性分子化合物
Ａ１：  プルラン  （分子量  約２００，０００）
Ａ２：  ポリビニルアルコール  （完全ケン化型  分子量  約２００，０００）
Ａ３：  ヒドロキシエチルセルロース  （分子量  約１，６００，０００）
Ｂ１：  Ｄ（＋）グルコース
Ｂ２：  ドデシルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン
酸化剤
Ｈ２Ｏ２：  過酸化水素
ＡＰＳ：  過硫酸アンモニウム
これらの研磨用組成物について、以下の条件で研磨および評価を行った。
【００４０】
研磨速度の評価
まず、銅、タンタル、ＴＥＯＳ、およびＢＤ（Ｂｌａｃｋ  Ｄｉａｍｏｎｄ：アプライドマテリアルズ社製）のブランケットウエハ（直径２００ｍｍ）を下記研磨条件１にて研磨し、研磨速度を評価した。
【００４１】
＜研磨条件１＞
研磨機：片面ＣＭＰ用研磨機（Ｍｉｒｒａ；アプライドマテリアルズ社製）、
研磨パッド：ポリウレタン製の積層研磨パッド（ＩＣ−１４００；ロデール社製）、
研磨圧力：2ｐｓｉ（＝約２８ｋＰａ）、
定盤回転数：80ｒｐｍ、
研磨用組成物の供給速度：200ｍｌ／ｍｉｎ、
キャリア回転数：80ｒｐｍ
【００４２】
＜研磨速度の計算式＞
研磨速度［ｎｍ／ｍｉｎ］＝（研磨加工前のブランケットウエハの厚み［ｎｍ］−研磨加工後のブランケットウエハの厚み［ｎｍ］）÷研磨時間［ｍｉｎ］
【００４３】
なお、研磨加工前後のCu, Taブランケットウエハの厚みはシート抵抗測定器（ＶＲ−１２０；国際電気システムサービス株式会社製）を用いて測定した。また、研磨加工前後のTEOS, BDブランケットウエハの厚みは薄膜測定装置（ASET-F5x；ケーエルエー・テンコール株式会社製）を用いて測定した。
【００４４】
段差形状の評価
次に下記の通り段差形状について評価した。
＜段差形状の測定１（pattern A）＞
銅パターンウエハ表面に、第１の研磨工程用の研磨用組成物（PLANERLITE-7105；株式会社フジミインコーポレーテッド製）を用いるとともに下記研磨条件２によりバリア膜が露出するまで研磨を施した。上記研磨後、銅パターンウエハ表面に、各例の研磨用組成物を用いるとともに前記研磨条件１により下記計算式により算出された研磨時間研磨を施した。次いで、第２研磨後の銅パターンウエハ表面の１００μｍ幅の孤立配線部において、接触式の表面測定装置であるプロフィラ（ＨＲＰ３４０；ケーエルエー・テンコール社製）を用いてディッシング量を測定した。なお、研磨前のディッシングは、６０ｎｍであった。
【００４５】
ディッシングの評価は、（◎）２０ｎｍ未満、（○）２０〜４０ｎｍ、（△）４０〜６０ｎｍ、（×）６０ｎｍ以上  の４段階で行った。なお研磨によって、バリア膜を完全に除去することができなかったもの（−）は別評価とした。
【００４６】
＜段差形状の測定１（pattern B）＞
銅パターンウエハ表面に、第１の研磨工程用の研磨用組成物（DCM-CX1C；株式会社フジミインコーポレーテッド製）を用いるとともに下記研磨条件３によりバリア膜が露出するまで研磨を施した。上記研磨後、銅パターンウエハ表面に、各例の研磨用組成物を用いるととも前記研磨条件１により下記計算式により算出された研磨時間だけ研磨を施した。次いで、第２研磨後の銅パターンウエハ表面の１００μｍ幅の孤立配線部において、接触式の表面測定装置であるプロフィラ（ＨＲＰ３４０；ケーエルエー・テンコール社製）を用いてディッシング量を測定した。なお、研磨前のディッシングは、１０ｎｍであった。
【００４７】
ディッシングの評価は、（▲）−５ｎｍ未満、（△）−５〜０ｎｍ、（◎）０〜１５ｎｍ、（○）１５〜３０ｎｍ、（×）３０ｎｍ以上  の５段階で行った。なお研磨によって、バリア膜を完全に除去することができなかったもの（−）は別評価とした。
【００４８】
＜研磨時間の計算式＞
研磨時間［ｍｉｎ］＝（パターンウエハのTa膜の厚み  ２５０［ｎｍ］÷Taブランケットウエハの研磨速度［ｎｍ／ｍｉｎ］）＋（パターンウエハでのTEOSの研磨量  ４００［ｎｍ］÷TEOSブランケットウエハの研磨速度［ｎｍ／ｍｉｎ］）
【００４９】
＜研磨条件２＞
研磨機：片面ＣＭＰ用研磨機（Ｍｉｒｒａ；アプライドマテリアルズ社製）、
被研磨物：銅パターンウエハ（ＳＥＭＡＴＥＣＨ社製、８５４マスクパターン、成膜厚さ１００００Å、初期凹溝８０００Å）、
研磨パッド：ポリウレタン製の積層研磨パッド（ＩＣ−１０００／ＳｕｂａIV；ロデール社製）、
研磨圧力：2ｐｓｉ（＝約２８ｋＰａ）、定盤回転数：100ｒｐｍ、
研磨用組成物の供給速度：200ｍｌ／ｍｉｎ、
キャリア回転数：100ｒｐｍ
【００５０】
＜研磨条件３＞
研磨機：片面ＣＭＰ用研磨機（Ｍｉｒｒａ；アプライドマテリアルズ社製）、
被研磨物：銅パターンウエハ（ＳＥＭＡＴＥＣＨ社製、８５４マスクパターン、成膜厚さ１００００Å、初期凹溝８０００Å）、
研磨パッド：ポリウレタン製の積層研磨パッド（ＩＣ−１４００；ロデール社製）、
研磨圧力：2ｐｓｉ（＝約２８ｋＰａ）、
定盤回転数：60ｒｐｍ、
研磨用組成物の供給速度：200ｍｌ／ｍｉｎ、
キャリア回転数：60ｒｐｍ
【００５１】
安定性評価
研磨用組成物の調製直後に研磨速度を求めた。次いで、研磨用組成物を室温下において密閉容器にて保存し、保存開始後一定期間経過毎に前記と同様にして研磨速度を求めた。続いて、調製直後の研磨速度に対して研磨速度が２０％低下したときの経過時間をライフとした。そして、ライフについて、（◎）一年以上、（○）半年以上一年未満、（△）一ヶ月以上半年未満、（×）一ヶ月未満の４段階で評価した。
【００５２】
各評価において得られた結果は表１に示すとおりであった。
【００５３】
【表１】
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【００５４】
これらの結果より、以下のことが明らかである。
（１）実施例１〜１８の結果より、本発明による研磨用組成物はパターンウェハにおけるディッシングを十分に抑制することができ、また十分な安定性を有している。
【００５５】
（２）二酸化ケイ素の平均粒子径が大きくなるとＴＥＯＳおよびＢＤウェハに対する研磨速度が高い。また、平均粒子径が小さくなるとディッシング抑制効果が強くなると同時に安定性が高くなる。
【００５６】
（３）本発明による研磨用組成物は酸化剤を含むことにより銅およびタンタルに対する研磨速度が向上する。酸化剤に過硫酸アンモニウムを用いた場合には、より大きなディッシング抑制力が得られ、また、酸化剤に過酸化水素を用いると逆ディッシング（配線部が逆に残る現象）が起こりにくく、安定性もよい傾向がある。
【００５７】
（４）本願発明の研磨用組成物は、酸を含んでいる研磨用組成物（比較例１）に比べて安定性も優れている。また、二酸化ケイ素を含んでいない研磨用組成物（比較例２）に対しては研磨速度が著しく高い。さらに本願発明の研磨用組成物に必須であるアルカリ性化合物、防食剤、または水溶性高分子のいずれかを含んでいない研磨用組成物（比較例３〜８）に比較して、本発明による研磨用組成物はディッシング抑制効果が大きい。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】配線構造体を示す拡大断面図。
【図２】積層体を示す拡大断面図。
【図３】第１の研磨工程が完了した積層体を示す拡大断面図。
【図４】（ａ）は第１の研磨工程が完了した積層体を示す要部拡大断面図、（ｂ）は配線構造体を示す要部拡大断面図。
【図５】配線構造体を示す要部拡大断面図。
【符号の説明】
【００５９】
１１  配線構造体
１２  配線溝
１３  絶縁膜
１４  バリア膜
１５  導体膜
１６  積層体
１７  初期凹溝
１８  ディッシング
１９  ファング
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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