(57)【要約】【課題】  液体環境を提供できる真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置を提供する。【解決手段】  ケース１１と、複数の隔離板１２によりケース１１の内部を分割して形成される液体室１４と、液体室１４の外部に形成される少なくとも一つの蒸気室１６と、蒸気室１６の外部に形成される少なくとも一つの緩衝室１８と、液体室１４の頂面と底面との間の隔離板１２に位置付けられる蒸気孔１４１と、隔離板１２に形成されて蒸気孔１４１の上方と下方に位置付けられる二つの内孔１６１と、ケース１１の頂面と底面に位置付けられる外孔１１１とを備える。液体室１４は内部が液体試料により充填され、蒸気孔１４１と内孔１６１と外孔１１１とは同軸に位置し、ケース１１は蒸気室１６に対応する送気孔１６２と緩衝室１８に対応する抽気孔１８２とを有する。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ケースを用意し、ケースの内部を複数の隔離板により分割して液体室を形成し、液体室の外部に少なくとも一つの蒸気室を形成し、蒸気室の外部に少なくとも一つの緩衝室を形成し、液体室は内部が液体試料により充填され、液体室の頂面と底面の隔離板には別々に蒸気孔を設け、蒸気室と緩衝室との間の隔離板には蒸気孔の上方と下方に位置する二つの内孔を設け、ケースの頂面と底面には別々に外孔を設けて、蒸気孔を内孔と外孔とともに同軸に位置させ、ケースには蒸気室に対応する送気孔と緩衝室に対応する抽気孔とを設けるステップａ）と、
ケースを真空または低圧環境に配置して液体室と蒸気室と緩衝室の温度を同じ温度に制御するステップｂ）と、
送気孔により蒸気室に蒸気を注入し、蒸気室内の蒸気圧力と液体室の同じ温度の飽和蒸気圧とを一致させるように制御することで、液体室内の液体を蒸気孔から揮発させることを抑制し、即ち、液体室内の液体を減少させずに定量に維持すると同時に蒸気室内の蒸気を内孔から緩衝室へ徐々に拡散させるステップｃ）と、
所定の速度で抽気孔から緩衝室の気体を抽出することで、内孔から緩衝室へ拡散した蒸気を外孔からケースの外部へ拡散させないように抽出するステップｄ）と、
を含むことにより、真空または低圧環境下で液体を操作する効果を達成することが可能であることを特徴とする真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法。
【請求項２】
ステップｃ）では、蒸気室内に注入される蒸気温度は蒸気室の温度に等しいか、それより低いことを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法。
【請求項３】
ステップｃ）では、蒸気室に注入される蒸気は特定気体、蒸気または蒸気と特定気体の混合物のいずれか一つであることを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法。
【請求項４】
蒸気の温度は、特定気体の温度に等しいか、それより低いことを特徴とする請求項３に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法。
【請求項５】
特定気体は、窒素（Ｎ2）、酸素（Ｏ2）、二酸化炭素（ＣＯ2）、不活性気体または前記気体の混合物のいずれか一つであることを特徴とする請求項３に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法。
【請求項６】
ケースと、複数の隔離板によりケースの内部を分割して形成される液体室と、液体室の外部に形成される少なくとも一つの蒸気室と、蒸気室の外部に形成される少なくとも一つの緩衝室と、液体室の頂面と底面との間の隔離板に位置付けられる蒸気孔と、蒸気室と緩衝室との間の隔離板に形成されて蒸気孔の上方と下方に位置付けられる二つの内孔と、ケースの頂面と底面に位置付けられる外孔とを備え、液体室は内部が液体試料により充填され、蒸気孔と内孔と外孔とは同軸に位置し、ケースは蒸気室に対応する送気孔と緩衝室に対応する抽気孔とを有することを特徴とする真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項７】
緩衝室内の二つの内孔の上方と下方に斜面隔離板を有することで、緩衝室の内部を分割して二つの副緩衝室が形成され、斜面隔離板は内孔と外孔とともに同軸に位置する緩衝孔を有し、副緩衝室はケース上の抽気孔に対応することを特徴とする請求項６に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項８】
二つの副緩衝室は、二つの外孔と繋がり、緩衝室は二つの緩衝孔により二つの副緩衝室と繋がり、二つの副緩衝室の抽気速度は緩衝室の抽気速度より速いことを特徴とする請求項６に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項９】
蒸気室に注入される気体は、蒸気室内の気圧を７６０トル（torr）以上に保持し、内側に位置する緩衝室に対する抽気速度は１６０リットル／秒（Ｌ／ｓｅｃ）以上で、二つの副緩衝室に対する抽気速度は２４０リットル／秒（Ｌ／ｓｅｃ）以上であることを特徴とする請求項７に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１０】
緩衝孔の直径は、１０ｕｍ−４００ｕｍであり、緩衝孔の直径は内孔と外孔の直径の間であることを特徴とする請求項７に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１１】
さらに内部が中空を呈する試料治具を含み、試料治具は末端に箱体を有し、箱体は一側に試料治具と連接する開口部を有し、内部に蒸気室を有し、試料治具は蒸気室と繋がる送気孔を有し、箱体は内部に若干の隔離板により形成される液体室を有し、頂面と底面に別々に内孔を有し、ケースは隔離板により試料治具の外部において緩衝室を形成し、緩衝室と上部外緩衝室と下部外緩衝室とは別々に抽気孔に対応し、緩衝室は上方と下方に別々に上部外緩衝室と下部外緩衝室を有し、ケースは抽気孔を複数有し、緩衝室と上部外緩衝室及び下部外緩衝室との間の隔離板には別々に緩衝孔を有し、外孔と緩衝孔と内孔と蒸気孔とは同軸であることを特徴とする請求項６に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１２】
蒸気孔の厚さは、周縁から中央へ漸減することを特徴とする請求項６に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１３】
外孔の直径は、内孔の直径より大きいことを特徴とする請求項６に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１４】
蒸気孔の直径は、５ｕｍ−１００ｕｍで、内孔の直径は１０ｕｍ−２００ｕｍで、外孔の直径は２０ｕｍ−８００ｕｍであることを特徴とする請求項６に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１５】
液体室内の液体試料の厚さは、３０ｕｍ以下であることを特徴とする請求項６に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１６】
ケース全体の高さは、１センチ（ｃｍ）以下であることを特徴とする請求項６に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１７】
ケースは、内部が複数の隔離板により分割されて蒸気室が形成され、蒸気室の外部に少なくとも一つの外緩衝室を有し、蒸気室の頂面と底面の隔離板に別々に内孔を有し、ケースの頂面と底面に別々に外孔を有し、ケースは蒸気室と繋がる送気孔と緩衝室に対応する抽気孔とを有し、
試料治具は設置台を有し、設置台が開口部を有し、ケースは蒸気室と繋がる設置孔を有し、試料治具は設置孔を貫通して蒸気室内に置かれ、内孔の同軸軸心を開口部から通過させ、
液体ボックスは設置台に置かれ、液体ボックスの内部が液体試料により充填され、液体ボックスは頂面と底面に別々に蒸気孔を有し、蒸気孔が内孔と外孔とともに同軸に位置することを特徴とする真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１８】
蒸気孔の厚さは、周縁から中央へ漸減することを特徴とする請求項１７に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１９】
ケースは、一側に扁平部を有し、内孔と外孔は扁平部に位置付けられることを特徴とする請求項１７に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項２０】
設置台は、周囲において液体ボックスを囲む縦壁を有することを特徴とする請求項１７に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項２１】
液体ボックスと設置台との間には、接着剤を有することを特徴とする請求項１７に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空下で液体物質を操作する技術に関し、特に、真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
微細尺度下での観察技術において、現今もっとも高倍率の拡大効果を達成可能であるのが電子顕微鏡である。人々は、電子顕微鏡の超高倍率拡大により物質のナノサイズの構造に相関する科学研究を進めることが可能である。
【０００３】
電子ビームにより物体を探知することを原理とする電子顕微鏡は、ナノサイズの構造の観察を執行するために、真空環境下で高電圧により電子を加速し、電磁透視鏡により焦点を絞る方法が必要である。図１３に示すように、電子顕微鏡８１は、試料を置くための試料槽（specimen  chamber）８２を有する。試料槽８２の内部は、真空である。かつ試料槽８２は、上極片（pole  piece）８６と下極片（pole  piece）８６を有することで、電子ビームにより焦点を合わせる正確度を確保することが可能である。この二つの極片８６の間の距離は、約１センチ前後である。また、試料は固体でないと、真空環境下での観察を執行することができない。また、液体または気体のような流体物質は、沸騰、揮発または漏出の現象が発生するため、試料とすることができない。
【０００４】
前述の問題を解決し、ある気体が存在している環境下でも電子顕微鏡内に置かれた試料を観察及び分析するために、Hui  Ｓ  Ｗなどは、１９７６年に水蒸気を制御可能な環境槽を提出した（非特許文献１参照）。図１４と図１５に示すように、この技術は、電子顕微鏡９１の試料槽９２を高くするように改装し、試料槽９２の内部に水槽９４と環境槽９６を配置し、二つの隔離板９６２により環境槽９６の内部を分割してその中央に蒸気層９６４を形成し、かつ蒸気層９６４の上下に別々に緩衝層９６６を形成し、また、水槽９４に蒸気層９６４に連接する気管９４１を有することで、蒸気層９６４に水蒸気を供給し、また、相互平行の二つの隔離板９６２と環境槽９６の上下壁面に別々に穿孔９６３を配置することで、穿孔９６３により同じ軸の電子ビームを透過させ、また、環境槽９６の中間の蒸気層９６４の一側から外へ延ばして試料管９６９を形成し、また、試料治具９６８を外部から試料管９６９を貫通させて環境槽９６内の蒸気層９６４に進入させ、そして、Ｏ型リング９６９により試料治具９６８と蒸気層９６４の壁面を封じることで、蒸気層９６４と外部を隔離することである。
前述の構造と技術は、環境槽９６内の環境は気体または蒸気となるように制御することしかできないため、液体環境とすることができない。
【０００５】
近年、電子顕微鏡に相関する改装に携わるのは、Cai  Ｐ．Ｌ．が率いる研究グループである。２００２年の研究成果により、電子顕微鏡下で気相、液相、固相化学反応を観察する実験が提出された（非特許文献２参照）。その欠点は、液体試料が直接気体室内の気体環境槽に曝され、気体室の範囲が電子顕微鏡内の上下極片（pole  pieces）間の空間（通常、約１ｃｍ前後）を含むため、気体室の蒸気分圧が飽和蒸気圧に達していないうちに、試料槽の液体が急速に揮発してしまうことである。したがって、液体を持続的に補充することが必要である。しかし、このようなプロセスは、試料の流動が頻発し、新しい試料と古い試料の混合が均質でない問題が発生するため、観察の信頼性に影響する。また、大量揮発した高圧蒸気または外界から気体室に注入された高圧気体が上下極片の間に充満しているため、電子が気体分子に衝撃を与えて生成した多重散乱を深刻化させ、また、電子ビームによる結像または電子回折の実験をスムーズに進行させることができない。かつこうした試料槽の設計では、液体の注入量を有効に制御できない。したがって、液体の厚さが厚くなりすぎてしまうため、電子ビームが試料を透過できなくなり、観察と分析ができなくなる。
またCai  Ｐ．Ｌ．の設計は、顕微鏡の本体を分解する必要がある。顕微鏡を分解しないと、これらの部品を装着できないため、量産の可能性が低い。
【０００６】
同じ時期にこれに相関する技術研究に携わったのは、Daulton  Ｔ．Ｌ．である（非特許文献３参照）。その試料槽の設計は、窓型（window  type）を採用するものである。このような設計は、窓型薄膜が厚すぎて電子の多重散乱が発生する問題があるため、結像または電子回折の実験を進行させることは不可能である。分析観察の作業が可能であるとしても、解像度は大幅に低下する。もう一つの重大な欠点として、試料槽と気体室との間の圧力差が大きすぎる場合、窓型薄膜が破裂し、試料槽内の液体が急速に揮発して顕微鏡の高度真空区域を汚染し、顕微鏡が使用不能になり、あるいは、損壊することがあることである。
前述の諸技術では、真空また低圧環境下で液体環境を安定させるように保持し、かつ操作と観察ができる方法を得ることができない。
【０００７】
【非特許文献１】Hui  Ｓ  Ｗ  et  al．，Journal  of  Physics  E  ９，６９，１９７６
【非特許文献２】Cai  Ｐ．Ｌ．，Microscopy  &  Microanalysis  ８，２１，２００２
【非特許文献３】Daulton  Ｔ．Ｌ．et  al．，Microscopy  Research  &  Technique  ７，４７０，２００１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、上述の問題に鑑みて、試作と実験で絶えず研究を進めた結果、真空または低圧環境下で液体環境を安定させるように保持し、かつ操作と観察ができる技術を完成させ、かつ電子顕微鏡の本来の設計を変えないことを前提として前述の効果を達成する。
【０００９】
本発明の主な目的は、真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置を提供することである。これにより、真空または低圧環境下で液体環境を提供し、かつ観察をすることが可能となる。
【００１０】
本発明のもう一つの目的は、真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置を提供することである。これにより、電子顕微鏡の本来の設計を変えないことを前提として液体観察の環境を提供することが可能となる。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上述の目的を達成するために、本発明による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置は、下記のステップと構造を含む。ステップａ）は、ケースを用意し、ケースの内部を複数の隔離板により分割して液体室を形成し、液体室の外部に少なくとも一つの蒸気室を形成し、かつ蒸気室の外部に少なくとも一つの緩衝室を形成し、液体室は内部が液体試料または液体内に保存されている物質により充填され、また、液体室の頂面と底面の隔離板には別々に蒸気孔を設け、蒸気室と緩衝室との間の隔離板には蒸気孔の上方と下方に位置する二つの内孔を設け、また、ケースの頂面と底面には別々に外孔を設けて、かつ蒸気孔を内孔と外孔とともに同軸に位置させ、また、ケースには蒸気室に対応する送気孔と緩衝室に対応する抽気孔とを設ける。ステップｂ）は、ケースを真空または低圧環境に配置して液体室と蒸気室と緩衝室の温度を同じ温度に制御する。ステップｃ）は、送気孔により蒸気室に蒸気を注入し、かつ蒸気室内の蒸気圧力と液体室の同じ温度の飽和蒸気圧とを一致させるように制御することで、液体室内の液体を蒸気孔から揮発させることを抑制し、即ち、液体室内の液体を減少させずに定量に維持すると同時に蒸気室内の蒸気を内孔から緩衝室へ徐々に拡散させる。ステップｄ）は、所定の速度で抽気孔から緩衝室の気体を抽出することで、内孔から緩衝室へ拡散した蒸気を外孔からケースの外部へ拡散させないように抽出する。これにより、真空または低圧環境下で液体室（液体環境）を提供し、電子ビーム、イオンビーム、原子ビーム、中性子ビーム、光束またはＸ線及び干渉性の高い光束などを外孔、内孔及び蒸気孔から透過させることで、液体室内の流体試料の観察または分析を進行させることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の技術特徴を以下の四つの実施例と図面に基づいて説明する。まず、図面の説明は下記の通りである。
図１は、本発明の第一実施例の外観を示す斜視図である。
【００１３】
図２は、本発明の第一実施例を示す断面図である。
図３は、本発明の第一実施例の操作状態を示す模式図である。
図４は、本発明の第二実施例を示す断面図である。
【００１４】
図５は、本発明の第二実施例を示すもう一つの断面図である。
図６は、本発明の第二実施例を示すまたもう一つの断面図である。
図７は、図６の立体状態を示す斜視図である。
【００１５】
図８は、本発明の第三実施例を示す断面図である。
図９は、図８の一部分を拡大した図である。
図１０は、本発明の第四実施例を示す断面図である。
【００１６】
図１１は、図１０の一部分を拡大した図である。
図１２は、本発明の第四実施例の部分的なユニットの液体ボックスを示す断面図である。
【００１７】
図１から図３に示すように、本発明の第一実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法は、次のステップを含む。
ステップａ）は、ケース１１を用意し、図１と図２に示すように、ケース１１の内部を複数の隔離板１２により分割して液体室１４を形成する。液体室１４は、高さが３０ｕｍ以下で、内部が水または液体試料により充填される。続いて、液体室１４外部の上下方に別々に蒸気室１６を形成し、かつ上方の蒸気室１６の上方に緩衝室１８を形成し、下方の蒸気室１６の下方にも緩衝室１８を形成し、また、液体室１４の上下方の隔離板１２に別々に蒸気孔１４１を設け、上方の蒸気室１６の上方の隔離板１２及び下方の蒸気室１６の下方の隔離板１２に内孔１６１を設ける。この二つの内孔１６１は、二つの蒸気孔１４１の上方と下方に位置付けられる。続いて、ケース１１の頂面と底面に別々に外孔１１１を設け、蒸気孔１４１を内孔１６１と外孔１１１とともに同軸に位置させる。本実施例では、蒸気孔１４１の直径は５ｕｍ−１００ｕｍで、内孔１６１の直径は１０ｕｍ−２００ｕｍで、外孔１１１の直径は２０ｕｍ−８００ｕｍである。続いて、ケース１１に二つの蒸気室１６に対応する二つの送気孔１６２と二つの緩衝室１８に対応する二つの抽気孔１８２とを設ける。
【００１８】
ステップｂ）は、図３に示すように、ケース１１を真空または低圧環境（例えば、電子顕微鏡の試料槽中の真空環境）に配置して、液体室１４と二つの蒸気室１６と二つの緩衝室１８の温度を同じ温度に制御する。本実施例では、これらの温度を３７℃に制御する。
【００１９】
ステップｃ）は、二つの送気孔１６２により二つの蒸気室１６に蒸気を注入し、蒸気室内に注入される蒸気温度を二つの蒸気室１６の温度に等しい温度またはそれ以下の温度に制御することで、注入される蒸気を冷却させて蒸気室１６内において冷却させることを抑制し、また、二つの蒸気室１６内の蒸気圧と液体室の同じ温度（３７℃）時の飽和蒸気圧とを一致させるように制御することで、二つの蒸気室１６の蒸気分圧が温度（３７℃）下で飽和蒸気圧４７トル（torr）に達していないうちに液体室１４の水が急速に揮発してしまうことを抑制し、即ち、液体室１４内の水を減少させずに定量に維持すると同時に二つの蒸気室１６内の蒸気を内孔１６１から二つの緩衝室１８へ徐々に拡散させる。
【００２０】
ステップｄ）は、所定の速度で二つの抽気孔１８２から二つの緩衝室１８の気体を抽出し、緩衝室１８に対する抽気速度を８０リットル／秒（Ｌ／ｓｅｃ）またはそれ以上に制御することで、内孔１６１から緩衝室１８へ拡散した蒸気を外孔１１１からケース１１の外部へ拡散させないように抽出する。また、液体室１４内の液体の厚さは極めて薄い（３０ｕｍ以下）ため、その重量を無視してもよい。したがって、液体室１４内の極めて薄い水層は、表面張力の作用を受けて液体室１４内から流出しないように保持される。これにより、液体室１４内の水を減少させずに定量に保持することが可能となる。
【００２１】
前述の方法により、液体室１４内の水を減少させることなく、真空または低圧環境下で液体を操作する効果を奏し、かつ電子顕微鏡の電子ビームなどを外孔１１１と内孔１６１と蒸気孔１４１から透過させることで、液体室１４内の流体試料の観察を進行させることが可能となる。また、液体室１４内に置かれる試料（図中未表示）が生物フィルムである場合、試料を液体の環境において電子顕微鏡による検査及び観察を進行させることが可能である。
【００２２】
第一実施例では、蒸気室１６に注入される気体は特定蒸気と特定気体（例えば、窒素（Ｎ2）、酸素（Ｏ2）、二酸化炭素（ＣＯ2）、不活性気体または前記気体の混合物）の混合物でもよい。特定蒸気の蒸気圧力により液体室１４内の特定液体の蒸気の蒸発量を抑制することが可能である。また、蒸気室１６内において特定蒸気を冷却させて凝結させることを防止するために、特定気体を予め加熱して、その温度を特定蒸気の温度に等しいか、それより高い温度に制御する必要がある。
【００２３】
図４に示すように、本発明の第二実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置２０は、次のものを備える。
ケース２１は内部に複数の隔離板２２を有することで、ケース２１内部が分割されて液体室２４が形成され、液体室２４は内部が液体試料により充填され、液体室２４の外部の上方と下方に蒸気室２６を二つ有し、二つの蒸気室２６は外部の上下方に別々に緩衝室２８を少なくとも一つ有し、また、液体室２４は頂面と底面の隔離板２２に別々に蒸気孔２４１（直径は５ｕｍ−１００ｕｍの間）を有し、また、二つの蒸気室２６と緩衝室２８との間のぞれぞれの隔離板２２には内孔２６１（直径は１０ｕｍ−２００ｕｍの間）を有し、二つの内孔２６１は二つの蒸気孔２４１の上方と下方に位置し、また、ケース２１は頂面と底面に外孔２１１（直径は２０ｕｍ−８００ｕｍの間）を有する。蒸気孔２４１と内孔２６１と外孔２１１とは同軸であり、二つの送気孔２６２は二つの蒸気室２６に対応し、二つの抽気孔２８２は別々に緩衝室２８に対応し、外孔２１１の直径は内孔２６１の直径より大きい。ケース２１全体の高さは、１センチ（ｃｍ）以内である。
【００２４】
第二実施例を操作する場合、その操作方法は前述の実施例により掲示される方法により操作することであるため、真空または低圧環境下で液体を操作し、試料を観察する目的を達成し、かつ電子顕微鏡に観察効果を提供することが可能である。
【００２５】
図５に示すように、本発明の第二実施例では、二つの緩衝室２８’の外部の上下方に外緩衝室２８７’を増やして、二つの緩衝室２８’と二つの外緩衝室２８７’の間の隔離板２２’に別々に緩衝孔２８１’（直径は１０ｕｍ−４００ｕｍの間）を形成し、外孔２１１’、緩衝孔２８１’、内孔２６１’及び蒸気孔２４１’を同軸に位置させることが可能である。緩衝孔２８１’の直径は、内孔２６１’と外孔２１１’の直径の間である。上下に緩衝室２８７’を増やすことで、圧力漸減の効果を果たし、各緩衝室２８’と緩衝室２８７’の抽気速度の操作に柔軟性を与え、二つの蒸気室２６’内の気圧を常圧に達するまで制御することが可能である。緩衝室２８７’を増設した上で二つの蒸気室２６’に注入する気体は、総圧力が大気圧の蒸気と特定気体（例えば、窒素（Ｎ2）、酸素（Ｏ2）、二酸化炭素（ＣＯ2）または不活性気体）の混合物で、液体室内の水分を揮発させることを抑制する。また、二つの蒸気室２６’に注入する水蒸気圧を４７（torr）トル（３７℃水の飽和蒸気圧）に制御する必要がある。通過する特定気体は、温度が３７℃で、かつ圧力が７１０トル前後の窒素またはヘリウムなどの気体でもよい。また、緩衝室２８’と外緩衝室２８７’に対する抽気速度を１６０リットル／秒（Ｌ／ｓｅｃ）以上と２４０リットル／秒（Ｌ／ｓｅｃ）以上に制御することで、蒸気室２６’または緩衝室２８’から外緩衝室２８７’へ拡散した気体と蒸気を外孔２１１’からケース２１’の外へ拡散させないように抽出すると同時に蒸気室２６’内部の気圧を常圧に達するまで制御することが可能である。
【００２６】
図６と図７に示すように、本発明の第二実施例では、二つの緩衝室内に斜面隔離板２９を配置することで、ケース２１”の高さを増加させることなく、緩衝室２８”の数を増やし、斜面隔離板２９により緩衝室２８”の本来の空間を分割して二つの副緩衝室２８８”と副緩衝室２８９”を形成し、各斜面隔離板２９に内孔２６１”と外孔２１１”と蒸気孔２４１”とともに同軸に位置する緩衝孔２９６を有し、副緩衝室２８８”をケース２１”上の二つの抽気孔２８２”に対応させ、副緩衝室２８９”をケース２１”上の他の二つの抽気孔２８３”に対応させることで、気体を抽出し、また、外部の副緩衝室２８９”の抽気速度を内部の副緩衝室２８８”の抽気速度以上に維持することで、抽気回流の現象を防止することも可能である。操作方法は、前述の実施例により掲示される方法とほぼ同じである。多層の緩衝室の設計は、各緩衝室の抽気速度の操作に柔軟性を与えることで、圧力漸減の効果及び本実施例中の図５により掲示される効果を奏する長所がある。
【００２７】
図８と図９に示すように、本発明の第三実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置３０は、前述の実施例により掲示される装置とほぼ同じであるが、違うことは、さらに内部が中空を呈する試料治具４１を含み、試料治具４１の末端に箱体４２を有し、箱体４２が接着剤４５により試料治具４１に固定され、箱体４２の一側に試料治具４１内部と繋がる開口部４２１を有し、箱体４２の内部に蒸気室３６を有し、試料治具４１が箱体４２の周囲において箱体４２を固定する縦壁４６を有し、送気孔３６２が試料治具４１の上に形成されて蒸気室３６と繋がり、蒸気孔３６の内部に若干の隔離板３２により形成される液体室３４を有し、液体室３４の頂面と底面の隔離板３２に別々に蒸気孔３４１を有し、蒸気孔３４１の厚さが周縁から中央へ漸減し、また、箱体４２の頂面と底面に別々に内孔３６１を有し、また、ケース３１が隔離板３２により分割されて試料治具４１の外部において緩衝室３８を形成し、緩衝室３８の上下方に別々に上部外緩衝室３８６と下部外緩衝室３８８とを有し、緩衝室３８が二つの抽気孔３８３に対応し、上部外緩衝室３８６と下部外緩衝室３８８が抽気孔３８２に対応し、上部外緩衝室３８６と下部外緩衝室３８８の抽気速度が内部の緩衝室３８の抽気速度以上に維持され、抽気孔３８２と抽気孔３８３がケース３１に配置され、緩衝室３８と上部外緩衝室３８６及び下部外緩衝室３８８との間の隔離板３２に別々に緩衝孔３８１を有し、外孔３１１と緩衝孔３８１と内孔３６１と蒸気孔３４２とが同軸に位置付けられることである。
【００２８】
第三実施例の操作方法は、前述の第二実施例に掲示される方法と同じであるため、詳しい説明を省く。第三実施例は、試料治具４１の中に液体室３４と蒸気室３６とを形成し、試料治具４１の外に二重の緩衝室３８、緩衝室３８８及び緩衝室３８９（即ち、緩衝室、それの上下方に位置する上部外緩衝室及び下部外緩衝室）を形成し、緩衝室３８、緩衝室３８８及び緩衝室３８９の温度と試料治具４１内の壁の温度を送気孔３６２から注入される気体と蒸気の温度に等しくまたはそれ以上に設定することで、操作過程で注入された蒸気を冷却させて凝結させることを防止することである。本実施例では、多層の緩衝室を設置することで、圧力漸減の効果を果たすことが可能である。また、前述の第二実施例のように図５により掲示される構造と効果により、蒸気室３６内の気圧を常圧に達するまで制御することが可能である。また、第三実施例では、図６により掲示さる斜面隔離板の設置方法のように上部外緩衝室３８６と下部外緩衝室３８８内に斜面隔離板を増設することで、ケース３１の高さを増加させることなく、緩衝室の数を増やし、圧力緩衝の効果を増加させることが可能である。これにより、蒸気室３６内の気圧を大気圧以上に達するまで制御することが可能となる。
【００２９】
図１０から図１２に示すように、本発明の第四実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置５０は、次のものを備える。
ケース５１は内部に複数の隔離板５２を有することで、ケース５１の内部が分割されて蒸気室５６を形成され、蒸気室５６の外部の上下方に緩衝室５８を有し、蒸気室５６と緩衝室５８との間のぞれぞれの隔離板５２に内孔５６１を有し、また、ケース５１の頂面と底面に別々に外孔５１１を有し、また、ケース５１は蒸気室５６と繋がる送気孔５６２と別々に緩衝室５８に対応する二つの抽気孔５８２とを有する。また、ケース５１は一側に扁平部５１２を有し、内孔５６１と外孔５１１は扁平部５１２に位置付けられる。
【００３０】
試料治具６１は、設置台６２を有し、設置台６２が開口部６４を有し、かつ設置台６２の周囲に縦壁６６を有し、ケース５１は蒸気室５６と繋がる設置孔５９を有し、試料治具６１は設置孔５９を貫通して蒸気室５６内に置かれ、内孔５６１の同軸軸心を開口部６４から通過させる。
【００３１】
液体ボックス７１は内部が液体試料により充填され、かつ液体ボックス７１は設置台６２の上に置かれ、かつ縦壁６６により囲まれ、液体ボックス７１と設置台６２は接着剤７２により固定され、蒸気室５６内の中段に位置付けられ、また、液体ボックス７１は頂面と底面に別々に蒸気孔７４を有し、蒸気孔７４の厚さは周縁から中央へ漸減し、かつ蒸気孔７４と内孔５６１と外孔５１１とは同軸である。
【００３２】
第四実施例の操作方法は、前述の第一実施例により掲示されるため、詳しい説明を省く。第四実施例では、図６により掲示さる斜面隔離板の設置方法のように斜面隔離板を増設することで、ケース５１の高さを増加させることなく、緩衝室５８の数を増やし、また、多層の緩衝室を設置することで、圧力漸減の効果を果たすことが可能である。これにより、圧力緩衝の効果を増大させ、蒸気室５６内の気圧を常圧に達するまで制御することが可能となる。つまり、真空または低圧環境下で常圧環境に存在している液体試料を操作する目的を達成することが可能となる。本実施例の操作方法は、前述の第二実施例により掲示されるものとほぼ同じであるため、詳しい説明を省く。
【００３３】
上述により、本発明の長所は、下記の通りである。
一、真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする環境を提供し、かつ電子顕微鏡による観察を進行させることが可能であるため、いまだかつてない独創性を有し、医学、生物、物理、化学、材料など分野の進歩を促進する。
【００３４】
二、電子顕微鏡の本来の設計を変更することなく、液体観察の環境を提供することが可能である。また、本発明は、電子顕微鏡の試料槽内において直接操作することが可能であるため、操作と組み立てが簡単である特性を有する。
【００３５】
三、従来の技術は、電子ビームを気体から透過させる極片の間の距離が大きい場合、電子ビームがたくさんの気体分子と衝突しやすくなり、電子の多重散乱を深刻化させる問題がある。これに対し、本発明は、極めて薄い緩衝室、蒸気室及び液体室を採用することで、効率的に電子の多重散乱の問題を防止することが可能である。
【００３６】
四、従来の技術は、気体室の蒸気分圧が飽和蒸気圧に達していないうちに試料槽の液体が急速に揮発してしまうため、試料槽に液体を持続的に補充することが必要である。すると、観察待ちの液体試料の厚さを制御し難くなり、試料の流動が頻発し、新しい試料と古い試料の混合が均質でない問題が発生する。したがって、観察の信頼性に影響する。これに対し、本発明は、蒸気室の蒸気圧を飽和蒸気圧に達するように制御することで、水分を補充することなく、液体室内の水分揮発を抑制し、真空状態下で液体環境を保持し、操作、観察及び分析を可能にする技術を提供することが可能である。
【００３７】
本発明により掲示される蒸気孔と内孔と緩衝孔と外孔の直径、環境温度及び水蒸気の圧力などは例示的なものに過ぎないため、本発明の範囲を限定するものではない。また他の孔の直径及び気体と液体の圧力または抽気速度を修正することは、本発明の簡単な変化であるため、本発明の請求範囲に含まれるべきである。
【００３８】
また、本発明は、電子顕微鏡内の試料槽の環境（電子ビームを採用する環境）に適用するだけでなく、真空または低気圧環境下でイオンビーム、原子ビーム、中性子ビーム、Ｘ線または干渉性の高い光束（beams）などを採用して観察または探知を進行させる方法に適用する。同様に、これも本発明の請求範囲に含まれるべきである。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の第一実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置を示す斜視図である。
【図２】本発明の第一実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置を示す断面図である。
【図３】本発明の第一実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置の操作状態を示す模式図である。
【図４】本発明の第二実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置を示す断面図である。
【図５】本発明の第二実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置を示すもう一つの断面図である。
【図６】本発明の第二実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置を示すまたもう一つの断面図である。
【図７】図６の立体状態を示す斜視図である。
【図８】本発明の第三実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置を示す断面図である。
【図９】図８の一部分を拡大した図である。
【図１０】本発明の第四実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置を示す断面図である。
【図１１】図１０の一部分を拡大した図である。
【図１２】本発明の第四実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする方法及び装置の部分的なユニットの液体ボックスを示す断面図である。
【図１３】周知の電子顕微鏡の試料槽の内部を示す模式図である。
【図１４】周知の技術により環境槽が改装された電子顕微鏡に設けられている状態を示す模式図である。
【図１５】周知の環境槽を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４０】
１１  ケース、１２  隔離板、１４  液体室、１６  蒸気室、１８  緩衝室、２０  真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置、２１  ケース、２１’  ケース、２１”  ケース、２２  隔離板、２２’  隔離板、２４  液体室、２６  蒸気室、２６’  蒸気室、２８  緩衝室、２８’  緩衝室、２８”  緩衝室、２９  斜面隔離板、３０  真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置、３１  ケース、３２  隔離板、３４  液体室、３６  蒸気室、３８  緩衝室、４１  試料治具、４２  箱体、４５  接着剤、４６  縦壁、５０  真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置、５１  ケース、５２  隔離板、５６  蒸気室、５８  緩衝室、５９  設置孔、６１  試料治具、６２  設置台、６４  開口部、６６  縦壁、７１  液体ボックス、７２  接着剤、７４  蒸気孔、１１１  外孔、１４１  蒸気孔、１６１  内孔、１６２  送気孔、１８２  抽気孔、２１１  外孔、２１１’  外孔、２１１”  外孔、２４１  蒸気孔、２４１’  蒸気孔、２４１”  蒸気孔、２６１  内孔、２６１’  内孔、２６１”  内孔、２６２  送気孔、２８１’  緩衝孔、２８２  抽気孔、２８２”  抽気孔、２８３”  抽気孔、２８７’  外緩衝室、２８８”  副緩衝室、２８９”  副緩衝室、２９６  緩衝孔、３１１  外孔、３４１  蒸気孔、３６１  内孔、３６２  送気孔、３８１  緩衝孔、３８２  送気孔、３８３  送気孔、３８６  上部外緩衝室、３８８  下部外緩衝室、４２１  開口部、５１１  外孔、５１２  扁平部、５６１  内孔、５６２  送気孔、５８２  抽気孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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