(57)【要約】【課題】半導体堆積室において形成された堆積残渣で汚染されているツール部品を清浄化する方法を提供すること。【解決手段】ツール部品の清浄化方法が、堆積残渣で汚染されたツール部品を半導体堆積室から取り出すことと、ツール部品をオフラインのガス反応室に案内することと、堆積残渣を揮発性種に変換するための条件下、ツール部品に反応性ガスを接触させることと、オフラインのガス反応室から揮発性種を除去することと、堆積残渣を本質的に有しないツール部品をオフラインのガス反応室から回収することと、ツール部品を半導体堆積室で使用することとを含んでなるように構成する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ツール部品であって、半導体堆積室においてそのツール部品上に形成された堆積残渣で汚染されているツール部品を清浄化する方法において、
堆積残渣で汚染された前記ツール部品を前記半導体堆積室から取り出すこと、
前記ツール部品をオフラインのガス反応室に案内すること、
前記堆積残渣を揮発性種に変換するための条件下、前記ツール部品に反応性ガスを接触させること、
前記オフラインのガス反応室から前記揮発性種を除去すること、
前記堆積残渣を本質的に有しない前記ツール部品を前記オフラインのガス反応室から回収すること、そして次に、
前記ツール部品を半導体堆積室で使用すること
を含んでなることを特徴とするツール部品の清浄化方法。
【請求項２】
前記ツール部品は、アルミニウム、ステンレス鋼及びチタンからなる群から選ばれたベース金属から構成されていることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
前記反応性ガスは、ハロゲン含有ガスであることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ハロゲン含有ガスは、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＣＦ４、ＳＦ６、ＣＨＦ３、ＮＦ３、Ｃ２Ｆ６及びＣ３Ｆ８からなる群から選ばれることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項５】
前記反応性ガスが熱又はプラズマによって活性化せしめられることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項６】
前記ツール部品は、ＴａＮ、ＨｆＯ２又はＴｉＮ薄膜で汚染されていることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項７】
前記反応性ガスがＮＦ３であることを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項８】
ツール部品であって、その表面が残渣で汚染されており、かつ該残渣が、約２００℃のデザイン操作上限温度を有する半導体堆積室で基板上に堆積されるべき堆積材料に暴露されたことに由来するものであるツール部品を清浄化して、前記ツール部品の選択的清浄化及び清浄なツール部品の製造における改良を達成する方法において、
前記ツール部品を前記半導体堆積室から取り出すこと、
前記ツール部品を、前記半導体堆積室から分離されたオフラインのガス反応室に配置すること、
前記オフラインのガス反応室において、ガスと前記ツール部品上の残渣との間で反応を生じて前記残渣を揮発性種に変換して清浄なツール部品をもたらす条件下、前記ツール部品に前記ガスを接触させること、
前記オフラインのガス反応室に対して真空を適用することによって前記揮発性種を除去すること、そして
前記清浄なツール部品を前記オフラインのガス反応室から取り出すこと
を含んでなることを特徴とするツール部品の清浄化方法。
【請求項９】
前記オフラインのガス反応室において、最低５００℃の温度の反応性ガスを使用して前記堆積残渣を除去することを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１０】
前記ツール部品上の残渣がＨｆＯ２であることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
前記ツール部品から不所望な残渣を除去するためにリモートプラズマを使用することを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１２】
前記残渣は、低温化学気相成長法によって形成されたものであることを特徴とする請求項８に記載の方法。
【請求項１３】
前記反応性ガスがＮＦ３であることを特徴とする請求項１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記ツール部品上の残渣が、ＴｉＮ又はＴａＮであることを特徴とする請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
前記反応性ガスは、ハロゲン含有ガスであることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１６】
前記ハロゲン含有ガスは、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＣＦ４、ＳＦ６、ＣＨＦ３、ＮＦ３、Ｃ２Ｆ６及びＣ３Ｆ８からなる群から選ばれることを特徴とする請求項１５に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
エレクトロニクス産業において、選ばれた材料をターゲット基板上に堆積させて例えば半導体のような電子部品を製造するため、いろいろな堆積技術が開発されている。あるタイプの堆積方法は、化学的気相成長法（ＣＶＤ）であり、この方法によれば、加熱された処理室にガス状の反応物質を導入することによって、所望とする基板の上に薄膜を堆積させることができる。
【０００２】
一般的に、あらゆる堆積方法、例えばＣＶＤ、ＡＬＤ、ＰＶＤ及びＰＥＣＶＤで、半導体堆積室内のターゲット基板以外の表面や機器のすべてにおいて薄膜や粒状物質の堆積が引き起こされる。反応器の器壁、ツール部品、例えばツール表面、シャワーヘッド、サセプタ及びその他の機器の上に堆積せしめられた任意の物質、薄膜などは、汚染物質であると考察され、電子製品の部品において欠陥を生じることが可能である。
【０００３】
半導体堆積室や装置では、不所望な汚染性堆積物質を除去するために定期的に清浄化（クリーニング）を行わなければならないということが、十分に受け入れられている。堆積室の内側の特定の装備品、すなわちツール部品では、しばしばオフラインで清浄化が行われている。この種のオフラインの清浄化は、「パーツ」クリーニングと一般的に呼ばれている。パーツクリーニングは、室全体の清浄化が実行不可能なときや不必要なときにとりわけ有用である。堆積室内のパーツは、機械的な方法、例えばブラスティング、あるいは湿式法、例えば酸もしくは苛性溶液中における浸漬を使用してオフラインで清浄化されるのが有利である。ある種の硬くて化学的耐性をそなえた物質を除去するため、機械的方法と湿式法の組み合わせを使用することができる。機械的方法及び湿式法のどちらも、かなりの手間を必要とするばかりでなく、環境的にもやさしくない。
【０００４】
下記の文献には、半導体の製造において薄膜を堆積させる方法や、堆積室を清浄化する方法が説明されている。
【０００５】
特許文献１は、プラズマソースガス、例えばＮＦ３又はＳＦ６を含カーボンフッ素ガス、例えばＣｘＨｙＦｚと組み合わせて使用して、半導体構造体内のタンタル薄膜をエッチングする方法を記載している。また、処理室の内部表面に形成されたＴａを含む堆積物を除去するため、リモートプラズマを使用することも記載されている。
【０００６】
特許文献２は、処理室、特にタンタルの堆積のために使用された処理室についてリモートプラズマクリーニングを行うための現場方法を記載している。処理室内の堆積生成物をクリーニングするのに好適な反応性ガスとして、ハロゲンガス、例えばＮＦ３、Ｆ２、ＣＦ４、ＳＦ６、Ｃ２Ｆ６、ＣＣｌ４及びＣ２Ｃｌ６が挙げられている。
【０００７】
特許文献３は、コールドウオールＣＶＤ室を低温度でクリーニングする方法を記載している。この方法は、現場で、湿り気を有しない条件下で実施される。例えばエピタキシャル成長シリコン、ポリシリコン、シリコン窒化物、シリコン酸化物、そして超硬合金、例えばチタン、タングステン及びそれらの珪化物のようないろいろな材料の薄膜のクリーニングが、エッチャントガス、例えば三フッ化窒素、四フッ化塩素、六フッ化硫黄及び四フッ化炭素を使用して行われている。４００〜６００℃の温度で処理壁をＮＦ３でエッチングすることが示されている。
【０００８】
特許文献４は、環境に有害な物質の放出を制御し、最小化するための２段階クリーニングプロセスを記載している。このプロセスは、プロセス温度を確立する工程、不活性ガス、例えばヘリウム、アルゴン、亜酸化窒素及びその混合物中の１５〜２５％のＮＦ３混合物を５５ｓｃｃｍ（ｓｔａｎｄａｒｄ  ｃｕｂｉｃ  ｃｅｎｔｉｍｅｔｅｒ  ｐｅｒ  ｍｉｎｕｔｅ）よりも大きな流量で提供する工程、ＰＥＣＶＤ処理温度において１．５〜９．５Ｔｏｒｒの圧力を確立する工程、処理温度においてプラズマを発生させる工程、処理室において低い圧力を確立する工程、そして低圧の処理室においてプラズマを発生させる工程を含んでいる。
【０００９】
特許文献５は、マスキングを施した半導体上にタングステンを選択的に堆積させ、気密なクリーニング室内でウエハの表面をクリーニングし、そして次に、選択的な堆積のため、ウエハをクリーンな真空堆積室に移送する方法を記載している。この選択的タングステンＣＶＤ法の場合、還元性のガスとしてＨ２を使用するときには、ウエハ、そしてベース又はサセプタを３５０〜５００℃の温度で維持し、また、還元性のガスとしてＳｉＨ４を使用するときには、２００〜４００℃の温度を維持する。ウエハ上のアルミニウム酸化物表面をクリーニングする場合にはハロゲン含有ガス、例えばＢＣｌ３を使用し、また、シリコン酸化物をクリーニングする場合にはＮＦ３又はＳＦ６を使用する。また、前段の堆積プロセスに由来するタングステン残渣を除去するため、ＮＦ３プラズマとそれに続くＨ２プラズマを使用したＣＶＤ室のクリーニング方法もまた記載されている。
【００１０】
特許文献６は、ＣＶＤ堆積用ハードウエア、ボート、チューブ及び石英ウエアならびに半導体ウエハの現場クリーニングにおいてＮＦ３を使用することについて記載している。３５０℃を上回る加熱された反応器に対して、シリコン窒化物、多結晶シリコン、チタン珪化物、タングステン珪化物、超硬合金及びシリサイドを除去するのに十分な時間にわたってＮＦ３を導入する。
【００１１】
【特許文献１】米国特許出願公開第２００３／０１０９１３８号明細書
【特許文献２】米国特許第６，２７４，０５８号明細書
【特許文献３】米国特許第５，４２１，９５７号明細書
【特許文献４】米国特許第６，０６７，９９９号明細書
【特許文献５】米国特許第５，０４３，２９９号明細書
【特許文献６】英国特許第２，１８３，２０４号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明は、半導体堆積プロセスにおいて堆積中にツール部品上に形成された不所望な残渣の薄膜を備えた汚染されたツール部品を清浄化することの改良に関する。本発明方法において、清浄化されるべき被汚染ツール部品は、半導体堆積室から取り出された後、半導体堆積室とは独立したオフラインのガス反応室に配置される。汚染された部品の残渣の薄膜は、不所望の残渣で覆われたそのツール部品に、それがオフラインのガス反応室にある間に、気相化学剤との反応を通じて揮発性種を形成する条件下、反応性ガスを接触させ、次いで揮発性種をオフラインのガス反応室から除去することによって、ツール部品から取り除かれる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明方法によれば、顕著な利点を達成することができ、また、そのいくつかを列挙すると、次のようなものがある。
【００１４】
部品の乾式クリーニングを実施でき、より高められた生産性、手間の削減、より高められた選択性、そして環境に対するインパクトの低減をもたらし得ること。
【００１５】
いろいろな反応室について、部品のクリーニングを実施できること。反応室は、異なる堆積又はエッチング工程で使用されたものであってよく、あるいは同一の反応室で異なる処理時間が適用されたものであってもよい。
【００１６】
不所望な量の残渣（厚い層）を有するツール部品、例えばシャワーヘッド、シールド等について、クリーニングパラメータを最適化できること。なお、かかるクリーニングパラメータは、固定配置の現場堆積室のクリーニングの場合のクリーニングパラメータとは相違している。
【００１７】
特定のツール部品の取り出しと即刻の交換を行うことによって反応堆積室の運転を維持でき、よって生産性の向上に寄与できること。例えば反応室の現場クリーニングにおいて、たとえ１個の備品だけをクリーニングする必要があった場合であっても、反応室の全体をオフラインに導き、処理しなければならなかったが、本発明の改良された方法によるオフラインのツール部品クリーニングでは、清浄化されるべき被汚染部品を反応堆積反応器から取出し、反応堆積反応器内において直ちにクリーンな部品と交換し、そして反応堆積反応器を運転することができる。
【００１８】
現場クリーニングにおいて達成されたものよりもクリーニング効率を高めるためにいろいろなガス活性化手段を使用することができる。
【００１９】
オフラインで反応性ガスによる部品クリーニングを行うことにより、処理室クリーニングにおけるフレキシビリティを達成することができ、より効果的なクリーニング、クリーニングの休止時間の短縮によるスループットの増大、そしてコストの節約が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明は、半導体堆積室内において堆積を行っている間にツール部品上に形成された不所望な堆積残渣によって汚染されているツール部品を清浄化する方法の改良に向けられている。ある種の半導体製造プロセスの間、例えばＰＶＤ（物理的気相成長法）、スパッタ堆積法、ＭＯＣＶＤ（金属有機化学的気相成長法）、ＡＬＤ（原子蒸着法）、ＣＶＤ（化学的気相成長法）又はＰＥＣＶＤ（プラズマ強化化学的気相成長法）の間、処理室の内部とツール部品にはプロセス残渣が被着せしめられる。また、ツール部品、例えばシャワーヘッド、シールド等は、フラットパネルディスプレイ用の反応器やコーティング産業におけるいろいろな用途において、不所望な材料でもって被覆されることが可能である。ツール部品の清浄化プロセスにおける改良は、汚染された部品を半導体堆積室から取出し、その汚染された部品をオフラインのガス反応室に配置することにある。汚染されたツール部品からの残渣の清浄化は、そのツール部品に、気相化学剤との反応を通じて揮発性種を形成可能な条件下、反応性ガスを接触させ、次いでその揮発性種をオフラインのガス反応室から除去することによって行うことができる。その後、反応性ガスによる清浄化のための本質的な要件の１つとして、汚染されたツール部品上の固体で不揮発性の不所望な残渣を、真空システムで除去可能な揮発性種へと変換することがある。
【００２１】
部品の清浄化に好適な反応性ガスは、一般的に、ハロゲンを含有するガス、例えばＣｌ含有又はＦ含有化合物である。例示的な化合物としては、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＣＦ４、ＳＦ６、ＣＨＦ３、そしてＮＦ３が挙げられる。プラズマとハロゲン含有化合物を組み合わせることによって、化学的に活性なフッ素種、例えばイオン及びラジカルを発生させることができ、また、これらのイオン及びラジカルは処理室の室壁やその他の設備の薄膜と反応することができる。次いで、ガス状の残渣をＣＶＤ反応器から掃去する。
【００２２】
上記した反応性ガスは、汚染されたツール部品上に含まれる堆積残渣に関して、ツール部品のベース金属に比べて高い選択性を有するべきである。このベース金属は、アルミニウム、チタン、ステンレス鋼又は処理室部品を形成し得る任意のその他の金属であることができる。高度の選択性があるとき、下地となる金属基材に対して損傷を与えることなく部品の完全な清浄化を達成することができる。
【００２３】
オフラインのガス反応室内において有効な清浄化を行うための外部エネルギー源は、熱あるいは加熱、リモートプラズマによる活性化、あるいは現場におけるプラズマ活性化によってもたらすことができ、さもなければ、熱とプラズマの組み合わせによってもたらすことができる。より高い温度によって、化学反応を促進することができ、また、反応の副生成物をより揮発性なものへと変えることができる。しかしながら、多くの半導体製造堆積室の場合、エネルギー源として温度を単独で使用することに関して実施上の制限を課すことがあり得る。リモートプラズマは、反応を促進するために反応性種を発生させることができ、イオン衝撃によって引き起こされる基板に対するダメージを引き起こすこともない。
【００２４】
オフラインのガス反応室においてツール部品の清浄化を行うルートについて説明すると、次の通りである。半導体堆積室の内側のツール部品上に不所望な残渣が許容し得ないレベルまで堆積された後、被清浄化ツール部品を半導体堆積室から取出し、オフラインのガス反応室に装填する。ここで、オフラインのガス反応室は半導体堆積室から分離されていることが必要である。
【００２５】
ツール部品をオフラインのガス反応室に装填した後、一般的には１０−４Ｔｏｒｒもしくはそれ以下の圧力までガス反応室を排気する。ここで、もしもサーマルヒート（加熱）を使用するのであれば、オフラインのガス反応室に抵抗加熱器を装備することができる。
【００２６】
種々のガス源、例えば常用のシリンダ、安全デリバリシステム、真空デリバリシステム又は固体系もしくは液体系ガス発生器から、反応性ガスをオフラインのガス反応室に供給する。もしも外部エネルギー源としてプラズマを使用するのであれば、オフラインのガス反応室に対する電力をオンとし、反応性ガスを供給する。得られたプラズマをオフラインの反応室に導入する。
【００２７】
得られたプラズマをオフラインのガス反応室に搬送する。オフラインのドライガス反応室内の汚染されたツール部品を反応性ガスで処理し、ツール部品上の残渣をその反応性ガスによって揮発性種に変換する。予め設定された時間の経過後、プラズマパワー又は熱を適用し、反応性ガスの流動を停止する。オフラインのガス反応室を排気し、空の状態とする。次いで、反応室から部品を回収し、半導体堆積室で再使用することができる。
【実施例】
【００２８】
下記の実施例は、本発明のいろいろな態様を説明するためのものであり、これらの実施例によって本発明の範囲が限定されるものでない。
【００２９】
実施例１
リモートＮＦ３プラズマを使用したＴａ／ＴａＮの除去
【００３０】
一般的手順
ＭＫＳアストロン（Ａｓｔｒｏｎ）リモートプラズマ発生装置を反応室の頂部に取り付ける。アストロン発生装置の出口とサンプル片（クーポン）の間の間隔は、約６インチである。ペデスタル加熱装置の表面に試験片を載置する。なお、加熱装置は、異なる基板温度を得るために使用される。
【００３１】
工程（ラン）のすべてにおいて、４００ｓｃｃｍのＮＦ３及び４００ｓｃｃｍのＡｒの混合物をプロセスガスとして使用し、かつ反応室の圧力を４Ｔｏｒｒで保持することによって、リモートプラズマを発生させた。
【００３２】
反応性ガスによるクリーニングを使用してＴａ／ＴａＮ堆積残渣を清浄化するために使用する実験用サンプルをＰＶＤ室の１９”シールドから、１．５”×３”の矩形物として切断した。それぞれの実験工程において、Ｔａ／ＴａＮとベース材料の間の選択性を評価するため、ベース材料のみを備えた（汚染物質であるＴａ／ＴａＮの薄膜を有していない）対照サンプルをＴａ／ＴａＮ薄膜を有するもう１つのサンプルに並置する。Ｔａ／ＴａＮ薄膜のもとの厚さは、０．１ｍｍの近傍である。サンプルの重量変化を反応性ガスによる処理の前後で測定してエッチング速度を決定する。
【００３３】
試験工程
Ｔａ／ＴａＮ薄膜で汚染されたツール部品サンプル、サンプル＃２、を使用してＴａ／ＴａＮエッチング速度を得、また、ベース材料（アルミニウム）のみを有するツール部品サンプル、サンプル＃３、を使用して、汚染物の除去に関してのＴａ／ＴａＮとベース材料の選択性を調べた。リモートプラズマに対して１３分間にわたって暴露した後、Ｔａ／ＴａＮ薄膜を有するサンプル＃２の重量損失は、５．７５９１ｇであった。約４．５ｉｎ２であったＴａ／ＴａＮ薄膜の暴露面積を考慮すると、Ｔａ／ＴａＮのエッチング速度は、約０．１ｇ／（分・ｉｎ２）であり、同一の実験条件下において求められたＳｉ又はＳｉＯ２のそれよりも高い値であった。リモートＮＦ３プラズマを使用することで、サンプル＃２からＴａ／ＴａＮ堆積物が効果的に除去された。
【００３４】
Ｔａ／ＴａＮ薄膜付きのサンプル（＃２）とは対照的に、ベースアルミニウムのサンプル（＃３）の場合には重量損失が存在しなかった。アルミニウムサンプルを目視により入念に検査したところ、表面のダメージがないことが明らかとなった。
【００３５】
結論として、ＮＦ３活性化プラズマを使用したこのオフラインの清浄化プロセスの場合、Ｔａ／ＴａＮ薄膜付きのアルミニウムベースのツール部材において高度の選択性をもってＴａ／ＴａＮ薄膜を除去することができる。加えて、活性化ＮＦ３の場合、ベース材料のダメージを引き起こすことがない。他方において、湿式清浄化プロセスを使用した場合には、例えば上記のような化学堆積生成物に関して一般的な清浄化剤であるＨＣｌを使用した場合には、ベース金属におけるダメージの発生を避けることができない。
【００３６】
実施例２
リモートＮＦ３プラズマを使用した、ステンレス鋼（ＳＳ）及びチタン（Ｔｉ）ベース材料からのＴａ／ＴａＮの除去
【００３７】
前記実施例１に記載の手法を繰り返したが、本例の場合、ツール部品のベース金属として、アルミニウムに代えてステンレス鋼（ＳＳ）及びチタン（Ｔｉ）を使用した。実施例１の場合と同様に、高度の選択性を達成することができ、ツール部品からＴａ／ＴａＮ汚染物を効果的に除去することができ、また、ＳＳ及びＴｉ材料についてダメージは発生しないということがわかった。
【００３８】
下記の第１表は、実施例１及び２において試験に供したツール部材についてＴａ／ＴａＮ薄膜除去の結果をまとめたものである。
【００３９】
【表１】
2006324663.tif 000002
【００４０】
要するに、上記第１表に記載のデータは、半導体堆積室から離れて配置されたオフラインのガス反応室内においてツール部品からＴａ／ＴａＮ残渣の薄膜をオフラインで除去することができ、オフラインのガス反応室では、揮発性種を形成させることができ、そしてその揮発性種の除去を真空によって行い得るということを示している。また、プラズマ強化活性化を採用することによって、例えばＡｌ、ＳＳ及びＴｉのようなベース金属に対する傷害を引き起こすことなく不所望な堆積残渣の除去を補助することもできる。
【００４１】
このオフラインのツール部品清浄化方法は、ＰＶＤプロセスにおいて有利に実施できる。ところで、リモートプラズマを使用することによって堆積室の現場清浄化を実施する場合には、ターゲットに対するダメージが引き起こされる可能性がある。ターゲットのダメージを回避するため、ＰＶＤプロセスにおけるツール部品をオフラインで、強酸もしくは苛性溶液中にツール部品を浸漬することによって、あるいは機械的な手段、例えばスクラビング又はサンドブラスティングを使用することによって清浄化するのが有利である。しかしながら、湿式清浄化及び機械的手段のどちらを使用しても、本例及び前記実施例１に記載したプロセスから理解されるように、ツール部品からの不所望な残渣の除去においてベース材料に関して高い選択性を得ることができない。
【００４２】
実施例３
ペデスタル加熱装置の表面からのＴｉＮの除去
【００４３】
典型的なチタン窒化物（ＴｉＮ）低温ＣＶＤプロセスにおいて、操作温度は、約１５０℃である。この種の低温堆積において用いられる商業的な半導体堆積室（典型的には、デザイン操作上限温度（ｕｐｐｅｒ  ｄｅｓｉｇｎ  ｏｐｅｒａｔｉｎｇ  ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）が約２００℃であるような堆積室）のデザインに起因して、半導体堆積室は、例えばＣｌＦ３のような非常に毒性が大であり、腐食性をもったプロセスガスを使用して低温で清浄化するのが有利である。
【００４４】
本例において、ＴｉＮ半導体堆積室からペデスタル加熱装置を取り外した。この加熱装置は、その表面に約２０μｍのＴｉＮ堆積層を有していた。下記のような変更点を除いて、前記実施例１の手法によるリモートプラズマ清浄化をＮＦ３を反応性ガスとして使用したオフラインのガス反応室で実施した：ペデスタル加熱装置から切り出した小片をサンプルとして使用し、また、清浄化室の内側に配置した抵抗加熱器を作動させて１５０℃の温度を保持した。４５分以内で、チタン窒化物の残渣の層がペデスタル加熱装置の部品から完全に取り除かれた。ペデスタル加熱装置の表面において、ダメージは存在しないことが認められた。
【００４５】
本例ではペデスタルツール部品のオフライン清浄化が説明されるが、本例のツール部品は、半導体堆積室内のものであって専用のツール部品清浄化反応器で清浄化を行うことが必要とされる部材のみであることができる。コストの面から見て、毒性をもったＣｌＦ３に代わり得る別の反応体を使用して高温あるいはリモートプラズマ清浄化を実施するために半導体堆積室に対して変更を加える必要はない。
【００４６】
実施例４
ＨｆＯ２材料の除去
【００４７】
高誘電体材料として使用することができるＨｆＯ２薄膜を作製するため、原子層堆積（ＡＬＤ）法が一般的に使用されている。このようなプロセスの操作温度は、通常、１５０℃未満であり、また、堆積室は、低温堆積用に設計されている。
【００４８】
ＨｆＯ２は、化学的な耐性が非常に大きく、この材料を半導体堆積室内において現場で清浄化することは困難である。ツール部品からのＨｆＯ２の除去速度について妥当と考えられる除去速度を得るためには、１５０℃よりもかなり高い温度を適用することが必要である。熱的条件下において、最低５００℃の温度が必要となる。
【００４９】
本例では、ＨｆＯ２の被覆を有するウエハサンプルをＡＬＤ堆積室から取出し、高められた温度を使用したオフラインのガス反応室でエッチングを実施した。下記のような変更点を除いて、前記実施例１の手法を繰り返した：サンプルは、ＨｆＯ２の被覆を有するウエハであり、プロセスガスは、ＢＣｌ３であり、オフラインのガス反応室の温度は、６００℃で保持され、また、反応室の圧力は、１００Ｔｏｒｒで保持された。リモートプラズマ反応器を停止させた。このような実験条件において、１．１ｎｍ／分のＨｆＯ２エッチング速度が得られた。
【００５０】
本例は、半導体堆積室内で堆積残渣を現場で除去することが実施不可能とされてきたような場合において、残渣を除去することが難しいとされてきたオフラインの清浄化を行うことができるということを示している。