(57)【要約】【課題】本発明は，高密度磁気記録媒体の作製において従来技術が抱えてきた本質的な問題点を解消することを目的とするものであり，磁気記録媒体に活用できる磁性微粒子の作製技術に関わり，更に詳しくは磁性粒子のサイズならびに配列の制御，ならびに磁性粒子の磁気特性の改善に関わる磁性微粒子の製造方法を提供する。【解決手段】イオンエッチングを用いることにより磁気特性の制御と微粒子形成をそれぞれ独立に制御可能な磁性微粒子の製造方法であることを特徴とする。強磁性薄膜，若しくは非磁性層/ 強磁性層の積層薄膜に高エネルギーイオンを照射することにより磁性微粒子を作製する。強磁性薄膜作製時において製膜条件を調整することにより所望の磁気特性を発現させ，その後のイオンエッチングによって微粒子形成ならびにその組織制御を行うことができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
強磁性薄膜，若しくは非磁性層 / 強磁性層の積層薄膜に高エネルギーイオンを照射することにより磁性微粒子を作製する方法。
【請求項２】
前記強磁性薄膜ならびに非磁性薄膜は，所定の基板上及び下地膜上に気相凝集法により1nm〜1000nmの範囲で堆積させたものであることを特徴とする請求項1に記載の磁性微粒子の製造方法。
【請求項３】
前記強磁性層が，Cr, Mn, Fe, Co, 及びNiから選ばれる少なくとも1種の元素を含有することを特徴とする請求項1に記載の磁性微粒子の製造方法。
【請求項４】
前記非磁性層が，III族からＶ族に含まれる半導体元素ならびにそれらの化合物，酸化物であることを特徴とする請求項1に記載の磁性微粒子の製造方法。
【請求項５】
前記高エネルギーイオン照射は，He, Ar, Kr, Xeから選ばれる少なくとも1種類の希ガスを含む単一若しくは混合ガスを電離することにより得られるイオンを用い，電圧100V〜10
kVの範囲で加速することにより行われることを特徴とする請求項1に記載の磁性微粒子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は磁気記録媒体に活用できる磁性微粒子の作製技術に関わり，更に詳しくは磁性粒子のサイズならびに配列の制御，ならびに磁性粒子の磁気特性の改善に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報社会の発展に伴い，高密度記録技術の開発が切望されている。特に，ビット単価が安く，不揮発かつ大容量記録が可能な磁気記録においては，高密度記録の可能な磁気記録媒体の開発が強く要求され，種々の研究開発によりここ数年で著しい高密度化が実現された。しかし記録密度の飛躍的増加に伴い，S/N確保のために磁気記録媒体を構成している個々の磁性粒子の体積を一層低減することが強く求められるようになった。このような構成粒子のサイズ低減は，以下に述べる磁化の熱擾乱（記録状態の不安定化）という実用上深刻な問題を引き起こす。
【０００３】
記録媒体を構成する磁性粒子が有する磁気異方性エネルギ−をKu，粒子体積をVとすると，それらの積KuVが磁化の安定性の指標となる。熱エネルギ−はkT (k:ボルツマン定数，T：温度)と表されるから，この量がKuVに比べ無視できなくなると，熱擾乱が顕著となり，磁化状態（メモリ−情報）の消失につながる。またそれ以外にも，このようなサイズ領域では，粒子サイズ分散や個々の粒子の結晶軸方位の分散はS/Nを大きく低下させることになり，構成粒子のサイズならびに結晶軸を揃えることも強く要求されている。
【０００４】
つまり，熱安定性の面からKuVを確保し，S/Nの面からはVの微小化という互いに相反する要求を同時に満足しつつ，且つVと結晶軸の分散を抑制するという多くの難題を克服することが将来の超高密度記録媒体の実現に必須となっている。
【０００５】
現行の磁気記録媒体用薄膜は，CoCrを主体とする合金薄膜であり，この薄膜を構成する個々の微粒子内では磁気相分離によりCoリッチ強磁性領域の中心部を非磁性Crリッチの殻が取り囲む構造をとっている。この構造は，強磁性粒子間の磁気的結合を低減させ，その結果優れたS/Nの実現を可能にしている。しかしながら，CoCr系合金のKuは106 erg/cc程度であるため，粒子サイズが10
nm以下ではKuVの大きさが充分ではなく熱安定性の確保が困難となる。
【０００６】
一方，上記永久磁石材料であるSm-Co, Nd-Fe-Bなどの希土類化合物やCuAu型FePt, CoPtなどの規則合金は~
108 erg/cc程度の非常に高いKuを有しており，将来の磁気記録媒体材料として期待されている。
【０００７】
ところが，これらの材料ではCoCr系合金のような磁気相分離は存在しないため，非磁性マトリックス中に分散析出させたグラニュラー薄膜，化学合成による自己組織化微粒子アレイ，島状成長を利用した微粒子アレイなどがこれまでに多く研究されてきた。しかし，これまでの研究を通じて，上記手法では大きいKu等の記録媒体に必要な磁気特性を発現させるプロセスと望ましいサイズや結晶軸方向をもつ微粒子構造を実現するプロセスの両立が極めて困難であることが分かってきた。
【０００８】
例えば，グラニュラー薄膜や化学合成による自己組織化微粒子では磁性粒子の磁気特性制御のための高温熱処理プロセスが必要となるが，この際に粒子同士の合体凝集による粗大化が避けられず，望ましい微粒子構造の制御ができない。
【０００９】
このような問題点は，磁気特性の制御と微粒子形成を単一のプロセスで行っていること
に起因しており，両方の最適条件を同時に満足させるために膨大な労力が費やされてきたにも関わらず，上記の全ての要件を満たす結果は得られていない。もし，磁気特性の制御と微粒子形成のプロセスを独立に組み合わせて制御できれば，上記問題点を解消できることが期待される。
【特許文献１】特許第３３２８６９２号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記のように従来の技術では，磁気特性の制御と微粒子形成を同一のプロセスで制御していたため，高密度磁気記録媒体の実現に必要なそれぞれの特性を同時に満足させることが非常に困難という問題があった。
【００１１】
本発明は，従来技術が抱えてきた上記の問題点を解消することを目的とし，磁気特性の制御と微粒子形成をそれぞれ独立に制御可能な磁性微粒子の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明によれば，磁気特性の制御と微粒子形成をそれぞれ独立に制御可能であることを特徴とする磁性微粒子の製造方法を提供することが出来る。これは，強磁性薄膜，若しくは非磁性層
/ 強磁性層の積層薄膜に高エネルギーイオンを照射することにより磁性微粒子を作製することを特徴としている。
【００１３】
また本発明は，前記強磁性薄膜ならびに非磁性薄膜を所定の基板上及び下地膜上に気相凝集法により1 nm ~ 1000 nmの範囲で堆積させたものであることを特徴とする磁性微粒子の製造方法を提供する。
【００１４】
また本発明は，前記強磁性層が，Cr, Mn, Fe, Co, 及びNiから選ばれる少なくとも1種の元素を含有することを特徴とする磁性微粒子の製造方法を提供する。
【００１５】
また本発明は，前記非磁性層が，III族からＶ族に含まれる半導体元素ならびにそれらの化合物，酸化物であることを特徴とする磁性微粒子の製造方法を提供する。
【００１６】
また本発明は，前記高エネルギーイオン照射は，He, Ar, Kr, Xeから選ばれる少なくとも1種類の希ガスを含む単一若しくは混合ガスを電離することにより得られるイオンを用い，電圧100
V 〜 10 kVの範囲で加速することにより行われることを特徴とする磁性微粒子の製造方法を提供する。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば，イオンエッチングを用いることにより，磁気特性の制御と微粒子形成をそれぞれ独立に制御可能な磁性微粒子作製が可能であり，従来技術が抱えてきた本質的な問題点を解消し，高密度磁気記録媒体の作製に対してきわめて有効な微粒子作製技術を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明者等は，高密度磁気記録媒体の作製において従来技術が抱えてきた本質的な問題点が，磁気特性の制御と微粒子形成を同時に行っていることが原因であることに着目し，これらを独立に制御できる技術の開発を目的として鋭意検討を重ねてきた。その過程において，従来から知られていた微細パターン作製技術の一つであるGaSb等の表面へのイオンエッチングを上手く活用することにより，上記目的の磁性微粒子作製が可能であるという着想を得た。
【００１９】
これは，III‐Ｖ族化合物半導体の一つであるGaSb薄膜表面に、数100 V程度で加速された高エネルギーイオン照射によるエッチングを施すことにより，数10
nm程度のドット状微細パターンが自己組織的に形成されるというものである。
【００２０】
まず磁性薄膜を所望の基板，若しくは下地上に形成し，その上にGaSb薄膜を堆積させた積層薄膜とする。その上からイオンエッチングを行うことにより，GaSb薄膜表面に自己組織化微細パターンが形成される。更にエッチングを進めることにより磁性薄膜にまでパターンが転写され，磁性薄膜の膜厚が充分に薄ければ，ドット部にのみ孤立した磁性微粒子が得られることになる。
【００２１】
この手法では，形成される磁性微粒子の磁気特性や結晶軸の方向は，最初の磁性薄膜の特性がそのまま保持されるため，微細パターンの形成とは全く独立にこれら特性を制御することが可能となる。また微細パターンのサイズや間隔は，エッチング時のイオンエネルギーやイオン種で制御することができ，更に微細パターン形成層としてGaSb以外の材料を用いれば微細パターンの構造も制御できる。つまり，エッチング条件や微細パターン形成層の材料を適当に選ぶことにより所望のサイズならびに間隔を有する磁性微粒子を得ることが出来る。
【００２２】
以上に述べたような磁性微粒子の形成は，微細パターン形成層として現在のところGaSbを用いた場合に最も明瞭な粒子構造が得られたが，それ以外にもエッチング条件を最適化することによりInSb，Si，GeなどのIII族からＶ族に含まれる半導体元素ならびにそれらの化合物，更にはSiO2,
Al2O3などの酸化物系でも可能であった。
【００２３】
エッチングに用いるイオン種は，Ar, Kr, Xeなどの希ガスを用いることができ，照射時のイオンエネルギーの大きさを変えることが可能であり，また，微細パターン形成層に用いる材料を選ぶことにより，形成される磁性微粒子の大きさを制御することができる。即ち，原子番号の大きな希ガス若しくは大きなイオンエネルギーにおいて，磁性微粒子は大きくなる様子が確認できた。
【００２４】
このようなイオンエッチングによる微細パターン形成は拡散反応過程と呼ばれる現象の一種と理解されているが，その詳細なメカニズムは現在までに十分に明らかにはされていない。
【００２５】
そのため，どの材料で微細パターンが形成され易いか，また更に細かなパターン形成へのアプローチなどは経験的な積み重ねを要する。非磁性の微細パターン形成層を用いることなく磁性薄膜に直接イオンエッチングを施すことにより微細パターンが形成されればプロセスを簡単にすることができる。
【００２６】
ガラス基板上に形成したFe, Co, Ni膜ならびにg‐Fe2O3などの酸化物で検討した結果，その効果は確認することが出来た。
【００２７】
以下，本発明を実施例により説明する。
【実施例】
【００２８】
ガラス基板上に、直流マグネトロンスパッタにより，室温で膜厚10 nmのGaSbを非磁性シード層として形成し，その上に強磁性層としてFePtを1 nm形成し，更に微細パターン形成層としてGaSbを100
nm形成した。
【００２９】
またFePt / GaSb界面には，相互拡散防止層として1
nm程度のPt層を挿入してある。微細パターン形成の様子は原子間力顕微鏡（AFM）で観察した。イオン種にはArを用い，加
速電圧 1 kV，イオン入射束〜 1〜1014 cm-2s-1の条件でエッチングを行った。このときのGaSbのエッチングレートは 〜 0.055 nm/sであった。
【００３０】
イオンエッチング前の表面形態は非常に平滑であったが，数100秒程度のイオンエッチングを施すことにより微細パターン形成層であるGaSb表面に直径50 nm程度のドット状微細パターンの形成が明瞭に確認できた。GaSb層がほぼエッチングされ，強磁性層に達した領域でも同様のドット状微細パターンが残っており，強磁性層に微細パターンが転写されている様子が確認できた。このときのAFM像を図に示す。
【００３１】
エッチング後の磁気特性は，エッチング前と全く変っておらず，イオンダメージなどの影響は見られない。すなわち，微粒子形成は磁気特性に影響を及ぼすことなく行われたことが実証できた。次に，イオン種としてAr, Kr, Xeと変えた場合，ならびに加速電圧を500 Vから2
kVまで変えた場合に形成される磁性微粒子のサイズを表1にまとめた。
【００３２】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００３３】
本発明に係る磁性微粒子の製造方法は，高密度磁気記録媒体に関する基盤技術として利用できる。
【００３４】
また本発明によって製造された磁性微粒子は，高密度磁気記録媒体だけでなく，マイクロマシンやマイクロセンサー用の高性能な薄膜磁石としても広く用いることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の実施の形態にあるイオンエッチング後の原子間力顕微鏡像である。（観察エリア 500 nm〜500 nm）
【図１】
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