(57)【要約】【課題】  観察に適した良好な薄膜試料を簡単に作製できる試料作製方法および試料作製装置を提供する。【解決手段】  イオン銃が左右に繰り返し傾斜され、ｚ軸に対して左右にそれぞれ１．５度傾斜したイオンビームＩＢによって試料素材１１はエッチングされる。図８（ａ）のあと図８（ｂ）に示すように試料素材１１はエッチングされる。その後、何回かイオン銃が左右に傾斜されて試料素材１１のイオンエッチングが行われ、図８（ｃ）のように試料素材１１はエッチングされる。図８（ｃ）に示した試料素材１１のＡ部分が更にイオンエッチングされたため、図８（ｄ）に示すように、試料素材１１には貫通孔Ｈが開いている。貫通孔Ｈの周辺部分Ｋは１００Å程の薄膜となっており、薄膜部分Ｋの厚さはＴＥＭ観察に適した厚さである。【選択図】  図８
2006098189.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を、前記試料素材上に配置し、
遮蔽材の上方から遮蔽材と試料素材にイオンビームを照射し、
前記イオンビーム非照射面をイオンエッチングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンエッチングするようにした試料作製方法であって、
前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射するようにし、
前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなる薄膜試料が出来るように、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定するようにした
ことを特徴とする試料作製方法。
【請求項２】
ベルト状またはリボン状またはテープ状の遮蔽材を試料素材上にほぼ垂直に立てて配置し、その遮蔽材の左斜め上方または直上から遮蔽材と試料素材に向けてイオンビームを照射すると共に、遮蔽材の右斜め上方から遮蔽材と試料素材に向けてイオンビームを照射するようにした
ことを特徴とする請求項１記載の試料作製方法。
【請求項３】
ベルト状またはリボン状またはテープ状の遮蔽材の厚さは５〜３０μｍ程度であり、
遮蔽材の右斜め上方から試料素材を照射するイオンビームは、遮蔽材の左斜め上方から試料素材を照射するイオンビームに対して１〜１０度ほど傾斜している
ことを特徴とする請求項２記載の試料作製方法。
【請求項４】
前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなり、最終的に貫通孔があいた試料が出来るように、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定するようにした
ことを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の試料作製方法。
【請求項５】
作製しようとする薄膜の面にほぼ直交する軸、またはその軸に平行な軸を中心として試料素材を傾斜させながら、試料素材にイオンビームを照射するようにした
ことを特徴とする請求項１から３の何れかに記載の試料作製方法。
【請求項６】
試料素材と遮蔽材を一緒に傾斜させるようにしたことを特徴とする請求項５記載の試料作製方法。
【請求項７】
試料素材上にイオンビーム非照射面とその左右にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を、前記試料素材上に配置し、
前記遮蔽材の上方から遮蔽材と試料素材にイオンビームを照射し、
前記イオンビーム非照射面をイオンエッチングせずに残して、前記左右のイオンビーム照射面をイオンエッチングするようにした試料作製方法であって、
前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなる薄膜試料が出来るように、前記試料素材を前記左右の方向に傾斜させながらイオンビームを試料素材に照射するようにした
ことを特徴とする試料作製方法。
【請求項８】
試料素材と遮蔽材を一緒に傾斜させるようにしたことを特徴とする請求項７記載の試料作製方法。
【請求項９】
試料素材をイオンビーム加工して薄膜試料を作製するようにした試料作製方法において、前記試料素材を以下の手順で作製するようにしたことを特徴とする試料作製方法
（ｉ）試料素材のもととなる試料片上にイオンビーム非照射面を形成させるため、ベルト状またはリボン状またはテープ状の遮蔽材を前記試料片上にほぼ垂直に立てて配置する
（ii）前記遮蔽材の上方から遮蔽材と試料片にイオンビームを照射し、前記イオンビーム非照射面の左右の試料片部分をエッチングする。
【請求項１０】
試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を、前記試料素材上に配置し、
遮蔽材の上方から遮蔽材と試料素材にイオンビームを照射し、
前記イオンビーム非照射面をイオンエッチングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンエッチングするようにした試料作製装置において、
前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射するためのイオンビーム照射手段を備え、
前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなる薄膜試料が出来るように、前記イオンビームの照射方向がそれぞれ設定されている
ことを特徴とする試料作製装置。
【請求項１１】
試料素材をイオンビーム加工して薄膜試料を作製する試料作製装置において、
試料素材上にイオンビーム非照射面とその左右にイオンビーム照射面を形成させるため、試料素材上にほぼ垂直に立てて配置されたベルト状またはリボン状またはテープ状の遮蔽材と、
その遮蔽材の左斜め上方から遮蔽材の左側面と試料素材に向けてイオンビームを照射する手段と、
前記遮蔽材の右斜め上方から遮蔽材の右側面と試料素材に向けてイオンビームを照射する手段とを備え、
前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなる薄膜試料が出来るように、前記イオンビームの照射方向がそれぞれ設定されている
ことを特徴とする試料作製装置。
【請求項１２】
ベルト状またはリボン状またはテープ状の遮蔽材の厚さは５〜３０μｍ程度であり、
遮蔽材の右斜め上方から試料素材を照射するイオンビームは、遮蔽材の左斜め上方から試料素材を照射するイオンビームの照射方向に対して１〜１０度ほど傾斜している
ことを特徴とする請求項１１記載の試料作製装置。
【請求項１３】
前記イオンビーム非照射面の下方の試料素材部分に貫通孔があいたことを検出して、試料素材へのイオンビームの照射を停止させる手段を備えている
ことを特徴とする請求項１０から１２の何れかに記載の試料作製装置。
【請求項１４】
試料素材の下方端部の形状を検出して、試料素材へのイオンビームの照射を停止させる手段を備えている
ことを特徴とする請求項１０から１２の何れかに記載の試料作製装置。
【請求項１５】
作製しようとする薄膜の面にほぼ直交する軸、またはその軸に平行な軸を中心として試料素材を傾斜させながら、試料素材にイオンビームを照射するようにした
ことを特徴とする請求項１０から１２の何れかに記載の試料作製装置。
【請求項１６】
試料素材と遮蔽材を一緒に傾斜させるようにしたことを特徴とする請求項１５記載の試料作製装置。
【請求項１７】
イオンビームを発生するイオン銃を傾斜させて、前記遮蔽材の左斜め上方と右斜め上方から遮蔽材と試料素材に向けてイオンビームを照射するようにしたことを特徴とする請求項１１記載の試料作製装置。
【請求項１８】
２つのイオン銃を備え、一方のイオン銃から発生したイオンビームを前記遮蔽材の左斜め上方から遮蔽材と試料素材に向けて照射し、他方のイオン銃から発生したイオンビームを前記遮蔽材の右斜め上方から遮蔽材と試料素材に向けて照射するようにしたことを特徴とする請求項１１記載の試料作製装置。
【請求項１９】
試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を、前記試料素材上に配置し、
遮蔽材の上方から遮蔽材と試料素材にイオンビームを照射し、
前記イオンビーム非照射面をイオンエッチングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンエッチングするようにした試料作製装置において、
試料素材を前記左右の方向に傾斜させる傾斜手段と、
前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなる薄膜試料が出来るように、イオンビーム照射中に前記傾斜手段を制御して試料素材を傾斜させる手段と
を備えていることを特徴とする試料作製装置。
【請求項２０】
試料素材と遮蔽材を一緒に傾斜させるようにしたことを特徴とする請求項１９記載の試料作製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、透過電子顕微鏡などで観察される試料を作製するための試料作製方法および試料作製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察される薄膜試料を作製する方法として、たとえば以下のA)〜C)の方法が知られている。以下、図を用いてA)〜C)の方法を説明する。
A)バルク試料を薄膜化する方法（図１参照）
現在、バルク試料は、以下の１）〜５）の手順で薄膜化されている。
１）試料を約１ｍｍ厚に切断研磨した後、粗研磨して約１００μｍの厚さにする。（図１（ａ））
２）試料を３ｍｍΦに打ち抜く。（図１（ｂ））
３）試料の片面を平坦に鏡面研磨する。（図１（ｃ））
４）鏡面研磨された試料面の反対面（粗研磨側）にディンプルグラインダーなどで窪みをつくり、その窪み中央部を厚さ約１０μｍの鏡面にする。（図１（ｄ））
５）試料をイオンミリング装置にセットし、試料を連続回転させながら両側からアルゴンイオンを照射して、試料を薄膜化する。（図１（ｅ））
B)断面試料の作製方法（図２参照）
集積回路が形成されたシリコンウエハーなどの断面試料は、以下の１）〜７）の手順で作製される。
１）シリコンウエハーから５〜１０ｍｍ平方の試料を複数切り出し、切り出した試料同士をエポシキ樹脂で接着する。（図２（ａ））
２）超音波加工機で試料を打ち抜き、直径２．３ｍｍの円柱状の試料を取り出す。（図２（ｂ）参照）
３）取り出した２．３ｍｍΦの試料を、外径３ｍｍ、内径２．３ｍｍの金属パイプにエポシキ樹脂を付けて埋め込む。（図２（ｃ））
４）金属パイプに埋め込んだ試料を、約１．０ｍｍの厚さに切断機でスライスする。（図２（ｄ））
５）試料の片面を鏡面研磨する。（図２（ｅ））
６）鏡面仕上げした試料面の反対面を粗研磨して、試料を約１００μｍの厚さにする。その後、粗研磨された試料面にディンプルグラインダーで窪みをつくり、その窪み中央部を厚さ約１０μｍの鏡面に仕上げる。（図２（ｆ））
７）試料をイオンミリング装置にセットし、試料を連続回転させながら両側からアルゴンイオンを照射して、試料を薄膜化する。（図２（ｇ））
C)特許第３２６３９２０号公報（特許文献１）に記載の方法
特許文献１に記載されている方法においては、試料上に遮蔽材を配置し、遮蔽材の上方から遮蔽材と試料にイオビームを照射し、遮蔽材で遮蔽されなかった試料部分をイオンエッチングするようにしている。その際、薄膜試料が出来上がるように、遮蔽材を試料上で２段階に移動させて試料をエッチングするようにしている。
【０００３】
【特許文献１】特許第３２６３９２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上記A)およびB)の試料作製にはかなりの熟練を要し、熟練者であっても簡単に試料を作製することはできない。また、軟らかい材料と硬い材料が混在している試料をディンプルグラインダーで機械研磨する場合、軟らかい部分と硬い部分の研磨速度は異なってしまい、試料表面を平坦に鏡面研磨するのは困難である。さらに、ディンプルグラインダーで試料を機械研磨する時、試料にかなりの負荷がかかり、試料結晶に歪が生じてしまう。
【０００５】
また、遮蔽材を用いた上記C)の方法においては、薄膜試料が出来上がるように遮蔽材を精度よく移動させることは難しく、所望の薄膜試料を確実に得ることができない。
【０００６】
本発明はこのような点に鑑みて成されたものであり、その目的は、観察に適した良好な薄膜試料を簡単に作製できる試料作製方法および試料作製装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成する本発明の試料作製方法は、試料素材上にイオンビーム非照射面とその周囲にイオンビーム照射面を形成するための遮蔽材を、前記試料素材上に配置し、遮蔽材の上方から遮蔽材と試料素材にイオンビームを照射し、前記イオンビーム非照射面をイオンエッチングせずに残して、その周囲のイオンビーム照射面をイオンエッチングするようにした試料作製方法であって、前記遮蔽材と試料素材に向けて異なる方向からイオンビームを照射するようにし、前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなる薄膜試料が出来るように、前記イオンビームの照射方向をそれぞれ設定するようにしたことを特徴としている。
【発明の効果】
【０００８】
したがって本発明によれば、観察に適した良好な薄膜試料を簡単に作製できる試料作製方法および試料作製装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。
【００１０】
図３および図４は、本発明の試料作製装置の一例を示した図である。図３はその試料作製装置の真空チャンバ内部を示した図である。また、図４は図３のｙｚ平面断面図であり、さらに図４は図３の試料作製装置の全体構成を示した図である。まず、装置構成について説明する。
【００１１】
図４において１は真空チャンバであり、真空チャンバ１の内部は排気装置２によって排気されている。３はステージであり、ステージ３はステージ傾斜機構４に取り付けられている。このステージ傾斜機構４は真空チャンバ１に取り付けられており、ステージ傾斜機構４は、ステージ３をｙ軸を中心として左右に傾斜させるためのものである。なお、ステージ３にはイオンビーム通過孔３ａが開けられている。
そして、試料台５がステージ３上に配置されている。図３に示すように、試料台５には切り欠き（イオンビーム通過部）５ａが形成されている。また、試料台５の上面５ｂには、切り欠き５ａを挟んで対向するようにガイドピン６ａ，６ｂが固定されている。さらに試料台５の上面５ｂ上には、４つのプーリー７ａ〜７ｄが配置されている。このうち、プーリー７ａ〜７ｃは試料台５の上面５ｂに固定されており、残りのプーリー７ｄは、スプリング（図示せず）で矢印ｊ方向に引っ張られて試料台５に取り付けられている。
これらのプーリー７ａ〜７ｄとガイドピン６ａ，６ｂには、ベルト状（言い換えればリボン状またはテープ状）かつリング状のイオンビーム遮蔽板（遮蔽材）８が引っ掛けられている。遮蔽板８は非晶質金属で出来ており、たとえばニッケル−リン（リン１０％以上）のような非晶質金属で作られている。遮蔽板８の厚さｔは１０μｍ程度、幅ｗは２ｍｍ程度である。上述したようにプーリー７ｄは矢印ｊ方向にスプリングで引っ張られているため、そのプーリー７ｄに引っ掛けられた遮蔽板８は１周にわたって弛みなく張られている。また、プーリー７ｄは、試料台５に組み込まれたモータ９（図４参照）の回転によって、軸ｋを中心として回転するように構成されている。このようにプーリー７ｄが回転されると、プーリー７ｄに引っ掛けられているベルト状遮蔽板８は自動送りされる。
また、図３において１０は試料ホルダであり、試料素材１１を保持した試料ホルダ１０は、試料台５の切り欠き５ａの部分にセットされている。図３下方の（試料説明図）に示すように、試料素材１１の縦方向の寸法ｄ１は７００μｍ程度、横方向の寸法ｄ２は２．５ｍｍ程度、厚さｄ３は１００μｍ程度である。この試料素材１１はバルク試料から切り出されて粗研磨されたものであり、試料素材１１は接着剤で試料ホルダ１０に貼り付けられている。
このような試料素材１１と前記遮蔽板８の試料台５へのセットにより、図３，４に示すように、ガイドピン６ａ，６ｂでガイドされた遮蔽板８は、試料素材１１上に垂直に立てて配置される。図４に示すように、試料素材１１上に張られた遮蔽板８はｚ軸上に位置しており、遮蔽板８の右側面８ａと左側面８ｂはｚ軸に平行である。また、図４に示す状態、すなわちステージ傾斜がゼロの状態では、試料素材１１上に張られた遮蔽板８の長手方向はｘ軸方向と一致している。
一方、図４に示す状態において、試料素材１１の上面１１ａはｚ軸に直交、かつｙ軸上に位置している。試料素材１１の上面１１ａと遮蔽板８との隙間は、わずか１０〜３０μｍ程度である。このように試料素材１１上に接近して遮蔽板８が配置されることにより、試料素材１１上には、図４下方の（イオン遮蔽説明図）に示すように、イオンビーム非照射面１１ｂとその左右にイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄが形成される。イオンビーム非照射面１１ｂとは遮蔽板８で覆われた試料面であり、以下に説明するイオン銃１２からのイオンビームが照射されない面である。
そのイオン銃１２は、図４に示すように、真空チャンバ１上部に取り付けられたイオン銃傾斜機構１３に保持されている。図４に示す状態は、イオン銃１２の光軸Ｏがｚ軸と一致している状態である。前記イオン銃傾斜機構１３は、ｘ軸を中心としてイオン銃１２を左右にθ傾斜させるためのもの、すなわち、イオン銃１２をｚ軸に対して−ｙ方向とｙ方向にθ傾斜させるためのものである。なお、イオン銃１２としてガスイオン銃が用いられており、たとえばＡｒガスを放電によりイオン化させてＡｒイオンを放出させるガスイオン銃が用いられている。
また、図４において１４は中央制御装置である。中央制御装置１４は、その内部に、イオン銃制御回路１４ａと、イオン銃傾斜制御回路１４ｂと、ステージ傾斜制御回路１４ｃと、エッチング終了判定回路１４ｄを備えている。そして中央制御装置１４は、前記イオン銃１２の電圧電源１５と、前記イオン銃傾斜機構１３の傾斜駆動源１６と、前記ステージ傾斜機構４の傾斜駆動源１７と、キーボードやマウスなどから成る入力手段１８にそれぞれ電気的に接続されている。
さらに、図４において１９はＴＶカメラであり、ＴＶカメラ１９は真空チャンバ１に取り付けられている。このＴＶカメラ１９は、試料素材１１のエッチング断面を−ｙ方向から観察するためのものであり、ＴＶカメラ１９からの像信号は中央制御装置１４のエッチング終了判定回路１４ｄに供給されている。
以上、図３および図４の装置構成について説明した。以下、動作説明を行う。
まずオペレータが図４における入力手段１８上で「エッチング開始」の入力を行うと、中央制御装置１４のイオン銃傾斜制御回路１４ｂは、イオン銃１２を左（−ｙ方向）に角度θ１（たとえば１．５度）傾斜させるための傾斜信号θ１を傾斜駆動源１６に送る。傾斜駆動源１６はその傾斜信号θ１に基づいてイオン銃傾斜機構１３を傾斜させる。この結果、イオン銃１２はｚ軸に対して左に１．５度傾斜する。なお、この傾斜角度θ１（１．５度）の値は、予めオペレータによって入力手段１８上で入力設定されている。
また、前記「エッチング開始」の入力が行われると、中央制御装置１４のステージ傾斜制御回路１４ｃは、ステージ３をｙ軸を中心として繰り返し往復傾斜させるための傾斜信号θｔを傾斜駆動源１７に送る。たとえば、±３０度の１往復傾斜（１往復傾斜にたとえば３０秒）を繰り返し行わせるための傾斜信号θｔが傾斜駆動源１７に送られる。傾斜駆動源１７はその傾斜信号θｔに基づいてステージ傾斜機構４を傾斜させる。この結果、図５に示すように、試料素材１１は遮蔽板８と一緒に矢印Ｔで示すように繰り返し往復傾斜される。なお、この傾斜角度±３０度や傾斜速度３０秒の数値は、予めオペレータによって入力手段１８上で入力設定されている。
また、前記「エッチング開始」の入力が行われると、中央制御装置１４のイオン銃制御回路１４ａは、イオン銃１２からイオンビームＩＢを放出させるための信号を電圧電源１５に送る。すると電圧電源１５は、イオン銃１２の各電極間に、イオンビームＩＢを放出させるための所定電圧を印加する。この結果、図６（ａ）に示すように、ｚ軸に対して左に角度θ１（１．５度）傾斜したイオン銃１２からイオンビームＩＢが放出される。
こうしてイオン銃１２から放出され、ｚ軸に対して左にθ１（１．５度）傾斜したイオンビームＩＢは、図６（ａ）に示すように、遮蔽板８の左斜め上方から遮蔽板８と試料素材１１を照射する。このイオンビーム照射は所定時間（たとえば５分間）行われ、試料素材１１はｙ軸を中心として傾斜されながらイオンエッチングされる。このように試料素材１１を傾斜させながらイオンエッチングすれば、イオンエッチングされにくい物質ｍが試料素材中に存在しても、その物質ｍでイオンビームから隠れていた試料部分もエッチングされるようになる。このため、物質ｍの後方（イオン銃と反対側の方）に、エッチングされずに残った試料部分によって筋が形成されることはない。
さて、図６（ｂ）は、イオンエッチング開始から５分後の試料素材１１を示した図である。図６（ｂ）に示すように、イオンビームＩＢが照射されたイオンビーム照射面１１ｃ，１１ｄはイオンエッチングされている。一方、遮蔽板８で覆われてイオンビームＩＢが照射されなかったイオンビーム非照射面１１ｂは、エッチングされずにそのまま残っている。そして、試料素材１１に対して遮蔽板８の左斜め上方からイオンビームが照射されたため、イオンビーム照射面１１ｃ側がイオンビーム照射面１１ｄ側よりも多くエッチングされており、また、イオンビーム照射面１１ｃ側がイオンビーム照射面１１ｄ側よりも内側（ｚ軸側）に深くエッチングされている。
なお、遮蔽板８はイオンエッチングされにくい材料で作られているが、それでも図６（ｂ）に示すように、遮蔽板８の上部は少しだけイオンエッチングされている。これに対して、遮蔽板８の左側面８ｂおよび試料素材１１の左側面１１ｅに入射するイオンビームＩＢの入射角度は１．５度ときわめて小さいので、それらの面８ｂ，１１ｅはほとんどエッチングされていない。
以上のようにして、試料素材１１に対して遮蔽板８の左上方からイオンビーム照射が行われると、次にイオン銃傾斜制御回路１４ｂは、イオン銃１２を右（ｙ方向）に角度θ１（１．５度）傾斜させるための傾斜信号θ１を傾斜駆動源１６に送る。傾斜駆動源１６はその傾斜信号θ１に基づいてイオン銃傾斜機構１３を傾斜させる。この結果、イオン銃１２はｚ軸に対して右に１．５度傾斜する。
このイオン銃１２の傾斜により、図７（ａ）に示すように、ｚ軸に対して右にθ１（１．５度）傾斜したイオンビームＩＢが、遮蔽板８の右斜め上方から遮蔽板８と試料素材１１を照射する。このイオンビーム照射は所定時間（たとえば５分間）行われ、前記同様、試料素材１１は遮蔽板８と一緒に傾斜されながらイオンエッチングされる。
図７（ｂ）は、イオン銃１２を右に傾斜させ、試料素材１１にイオンビームを５分間照射した後の試料素材１１を示した図である。図７（ｂ）に示すように、今度は、試料素材１１のうちイオンビーム照射面１１ｄ側が大きくエッチングされている。一方、遮蔽板８で覆われてイオンビームＩＢが照射されなかったイオンビーム非照射面１１ｂは、エッチングされずにそのまま残っている。
以後、前記同様にして、イオン銃１２が左右に繰り返し傾斜され、ｚ軸に対して左右にそれぞれ１．５度傾斜したイオンビームＩＢによって試料素材１１はエッチングされる。図８はそのエッチングされていく試料素材１１を示した図である。図７（ｂ）のあと図８（ａ）のように試料素材１１はエッチングされ、図８（ａ）のあと図８（ｂ）に示すように試料素材１１はエッチングされる。その後、何回かイオン銃１２が左右に傾斜されて試料素材１１のイオンエッチングが行われ、図８（ｃ）のように試料素材１１はエッチングされる。図８（ａ）から図８（ｃ）に示すように、試料素材１１のイオンビーム非照射面１１ｂはエッチングされずに残ったままである。一方、そのイオンビーム非照射面１１ｂの周囲の試料素材部分は徐々にエッチングされている。そして、図８（ｃ）に示すように、試料素材１１のＡ部分については、イオンビーム非照射面１１ｂから下方（−ｚ方向）に向かうに従って薄くなっている。
図８（ｄ）は、図８（ｃ）のあとイオン銃１２の向きが変えられて、試料素材１１に対して更にイオンビームＩＢが照射されている状態を示した図である。図８（ｃ）に示した試料素材１１のＡ部分が更にイオンエッチングされたため、図８（ｄ）に示すように、試料素材１１には貫通孔Ｈが開いている。この貫通孔Ｈの位置は試料素材１１の上面から３００μｍ程のところである。この貫通孔Ｈの開く位置はイオン銃１２の傾斜角度に密接に関係している。すなわち、遮蔽材８と試料素材１１に対してどの方向からイオンビームＩＢを照射するかによって、貫通孔Ｈの開く位置は大きく変わってくる。この例では、ｚ軸に対して左右にそれぞれ１．５度傾斜したイオンビームＩＢで試料素材１１はエッチングされたため、図８（ｄ）に示した位置に貫通孔Ｈが開けられた。なお、図８（ｅ）は、図８（ｄ）の試料素材１１を−ｙ方向から（図４のＴＶカメラ１９側から）見た図である。
さて、図４におけるＴＶカメラ１９は、イオンエッチング開始時点から試料素材１１を正面から撮影している。このＴＶカメラ１９からの像信号は中央制御装置１４のエッチング終了判定回路１４ｄに送られており、エッチング終了判定回路１４ｄは試料素材１１の形状変化を常に監視している。そこでエッチング終了判定回路１４ｄは、ＴＶカメラ１９から送られてくる像信号に基づき、図８（ｄ）に示したように試料素材１１に貫通孔Ｈが開いたことを検出すると、イオン銃制御回路１４ａへ「エッチング終了信号」を送る。このエッチング終了信号を受けたイオン銃制御回路１４ａは、イオン照射を停止させるための信号を電圧電源１５に送る。これにより、イオン銃１２よりのイオンビーム放出は停止される。
また、前記「エッチング終了信号」はエッチング終了判定回路１４ｄからイオン銃傾斜制御回路１４ｂとステージ傾斜制御回路１４ｃにも送られる。すると、それらの制御回路１４ｂ，１４ｃは傾斜停止信号をそれぞれの傾斜駆動源１６，１７に送るので、イオン銃１２の傾斜とステージ３の傾斜は停止される。
以上のようにして、図８（ｄ），（ｅ）に示した本発明の薄膜試料１１が出来上がる。図８（ｄ）に示すように、出来上がった試料のＡ部分はイオンビーム非照射面１１ｂから下方に向かうに従って薄くなっており、貫通孔Ｈの周辺部分Ｋは１００Å程の薄膜となっている。このような薄膜部分Ｋの厚さはＴＥＭ観察に適した厚さである。
そして、アルゴンイオンを使用した本発明においては、軟らかい材料と硬い材料が混在している試料素材に対しても、試料素材表面を平坦に鏡面研磨することができる。このため、図８（ｄ）における薄膜部分Ｋの表面は平坦に鏡面仕上げされている。なお、前記遮蔽板８は非晶質金属で作られているため、遮蔽板８がイオンエッチングされてもその表面に凹凸はできない。このことも、薄膜部分Ｋの表面を平坦に鏡面仕上げするのに重要なことである。
また、上述した本発明の試料作製においては、従来のようにディンプルグラインダーは使用されず、その代わりに、試料損傷をきわめて低く抑えられるアルゴンイオンが使用される。このため、試料素材にアルゴンイオンを照射して鏡面研磨しても、ディンプルグラインダーを使ったときのように歪みが試料結晶に生じることはない。
このように、本発明において作製された図８（ｄ）に示す薄膜試料１１は、試料結晶に歪みが生じておらず、表面が平坦に鏡面研磨されたＴＥＭ観察に適した試料である。従って、このように出来上がった薄膜試料１１をＴＥＭに移し替えて薄膜部分Ｋに電子線を照射するようにすれば、その薄膜部分Ｋの良好なＴＥＭ像を得ることができる。
また、上述した本発明の試料作製には熟練を必要とせず、誰でも簡単に良好な薄膜試料を作製することができる。
なお、上記例では、ｚ軸に対して左右にそれぞれ１．５度傾斜されたイオンビームによって試料素材はエッチングされたが、たとえばｚ軸に対して左右に１度傾斜されたイオンビームによって試料素材をエッチングするようにすれば、図９に示すような薄膜試料が出来上がる。この場合、貫通孔Ｈは試料素材上面から５００μｍ程のところに開いており、イオンビームの傾斜角度が小さくなった分、ＴＥＭ観察に適した薄膜部分Ｋの領域は図８（ｄ）の場合よりも広まっている。このため、図９に示す薄膜試料をＴＥＭに移し替えて観察すれば、図８（ｄ）の試料よりもより低倍で試料観察を行うことができる。
また、上記例では、ｚ軸に対して左右にそれぞれ傾斜したイオンビームで試料素材をエッチングするようにしたが、ｚ軸上を通るイオンビームで試料素材をエッチングする工程（すなわち遮蔽板の真上からイオンビームを照射する工程）と、ｚ軸に対して左右どちらか一方に傾斜（たとえば３度）したイオンビームで試料素材をエッチングする工程を交互に繰り返し行うようにしても良い。
以上、図３，４の装置において、バルク試料から切り出された試料素材を薄膜化する場合について説明した。以下、図３，４の装置において、シリコンウエハーなどから切り出された試料素材を薄膜化して、断面試料を作製する場合について説明する。
その場合、まず図１０（ａ）に示すように、３００μｍ（ｄ１）×２．５ｍｍ（ｄ２）×１００μｍ（ｄ３）の試料素材２０を用意する。この試料素材２０はシリコンウエハーから切り出されて粗研磨されたものであり、試料素材２０の下方は多層構造となっている。この多層構造部２０ａを薄膜化して断面試料を作製することがこの場合の目的であり、このように切り出された試料素材２０は前記試料ホルダ１０にセットされ、その試料ホルダは前記試料台５に取り付けられる。
図１０（ｂ）は、試料台５（図示せず）にセットされた試料素材２０と前記遮蔽板８を示した図である。図１０（ｂ）に示すように、試料素材２０の多層構造部２０ａは遮蔽板８から３００μｍ程のところに位置している。そして、前記同様にしてイオン銃１２が左右に繰り返し傾斜され、ｚ軸に対して左右にそれぞれ１．５度傾斜したイオンビームＩＢによって試料素材２０はエッチングされる。なお、このときも前記同様に試料素材２０はｙ軸を中心として傾斜されている。
図１０（ｃ）は出来上がった薄膜試料２０’を示しており、図１０（ｄ）は図１０（ｃ）の薄膜試料を−ｙ方向から見た図である。図１０（ｃ）に示すように、薄膜試料２０’は遮蔽板８から遠ざかるに従って薄く形成されており、多層構造部２０ａの部分が最も薄く、その厚さはＴＥＭ観察に適した１００Å程度である。
ところで、このときのイオンエッチングの終了は、試料素材下端のエッジ部の形状を検出して行われる。すなわち、前記エッチング終了判定回路１４ｄは、図１０（ｄ）に示すようにエッジ部２０ｂがイオンエッチングによってギザギザ状になったことを検出すると、イオン銃からのイオンビームの放出を停止させる。
なお、この例では、縦方向の寸法ｄ１が３００μｍの試料素材を用意し、ｚ軸に対して左右に１．５度傾斜したイオンビームで試料素材をエッチングするようにした。これとは異なり、たとえば図１０（ｅ）に示すようにｄ１が７００μｍの試料素材２１を用意したとすれば、ｚ軸に対して左右に０．７度程傾斜したイオンビームで試料素材２１をエッチングするようにすれば、多層構造部２１ａの部分が最も薄い断面試料２１’を作製することができる。
以上、図３，４の装置の動作を説明した。なお、本発明は上記例に限定されるものではなく、その他の変形例も包含するものである。
たとえば上記例では、イオン銃１２の傾斜方向を５分間隔で左右に切り替えたが、イオンエッチングの終わりの方ほどその間隔を短くするようにしてもよい。たとえば、最後の方は３０秒間隔でイオン銃１２の傾斜方向を左右に切り替えるようにしてもよい。このように短い時間で切り替えるようにすれば、現在エッチングされている試料面の反対側の面（先程までエッチングされていた面）が現在のエッチングによる飛散物で仮に汚れたとしても、その汚れはＴＥＭ観察に支障を来す程のものではない。
また上記例では、イオン銃１２をｘ軸を中心として傾斜させるようにしたが、ｘ軸の近くに位置する軸ｑであって、ｘ軸に平行な軸ｑを中心としてイオン銃１２を傾斜させるようにしてもよい。
また上記例では、ステージ３をｙ軸を中心として傾斜させるようにしたが、ｙ軸の近くに位置する軸ｒであって、ｙ軸に平行な軸ｒを中心としてステージ３を傾斜させるようにしてもよい。たとえば、作製しようとする薄膜の面にほぼ直交する軸ｒ、またはその軸ｒに平行な軸を中心として試料素材を傾斜させながら、試料素材にイオンビームを照射するようにしてもよい。
また上記例では、遮蔽板８の厚さを１０μｍとしたが、たとえば厚さが５〜３０μｍの遮蔽板８を用いるようにしてもよい。また、上記例では遮蔽板８の幅を２ｍｍとしたが、たとえば幅が１．５ｍｍ〜２．５ｍｍの遮蔽板８を用いるようにしてもよい。
また上記例では、イオン銃１２をｚ軸に対して１．５度や１度や０．７度に傾斜させるようにしたが、本発明はこの傾斜角度に限定されるものではない。その傾斜角度、すなわちイオンビームの照射方向は、前記イオンビーム非照射面から下方に向かうに従って薄くなる薄膜試料が出来るように、遮蔽材の厚さや試料素材の寸法に応じて適宜設定するようにすればよい。たとえば、遮蔽板の右斜め上方から試料素材を照射するイオンビームを、遮蔽板の左斜め上方から試料素材を照射するイオンビームに対して１〜１０度の範囲で適宜傾斜させるようにすればよい。
また上記例ではイオン銃１２を左右に傾斜させるようにしたが、２つのイオン銃を配置し、一方のイオン銃から発生したイオンビームを前記遮蔽材の左斜め上方から遮蔽材と試料素材に向けて照射し、他方のイオン銃から発生したイオンビームを前記遮蔽材の右斜め上方から遮蔽材と試料素材に向けて照射するようにしてもよい。そのようにすれば、上記例のおよそ２倍の速度で試料を作製することができる。
また上記例ではイオン銃１２をｚ軸に対して左右に傾斜させるようにしたが、イオン銃側は傾斜させずに固定し、試料素材と遮蔽板を一緒に傾斜させるようにしてもよい。たとえば図１１に示すように、イオン銃をその光軸Ｏがｚ軸と一致するように固定して配置し、試料素材１１と遮蔽板８を載せた傾斜手段２３をｘ軸を中心として左右に傾斜させながら、イオンビームＩＢを試料素材１１に照射するようにしてもよい。
この場合、試料素材１１が左にたとえば１．５度傾斜された状態で、イオンビームが５分間試料素材１１に照射される。その後、今度は試料素材１１が右にたとえば１．５度傾斜された状態で、イオンビームが５分間試料素材１１に照射される。そして、このようなイオン照射が繰り返し行われる。このイオン照射の際、試料素材１１と遮蔽板８は上述したようにｙ軸を中心として傾斜されている。なお、試料素材１１と遮蔽板８を一緒にｘ軸を中心として左右に傾斜させる代わりに、試料素材１１だけをｘ軸を中心として左右に傾斜させるようにしてもよい。
なお、図３，４の装置においては、ベルト状の遮蔽板８が長時間にわたるイオンエッチングによって切れないように、安全対策が施されている。すなわち図３，４の装置においては、使用されるイオン銃の加速電圧に応じてイオン電源オフ時間が設定されており、エッチング開始からそのイオン電源オフ時間が経過してもエッチング終了判定回路１４ｄにおいてエッチング終了と判定されない場合には、強制的にイオン銃の電源をオフするように構成されている。イオン電源オフ時間は加速電圧が高いほど短く設定されている。
また、図３，４の装置を、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ装置）による試料作製の前処理装置としても利用することができる。このＦＩＢ装置は、集束イオンビーム（たとえばガリウムイオンビーム）を試料上で２次元的に走査させて試料加工を行うものである。この場合、まず１２（ａ）に示すように、たとえば５００μｍ（ｄ１）×２．５ｍｍ（ｄ２）×１００μｍ（ｄ３）の試料片２２を用意する。この試料片２２は前記試料ホルダ１０にセットされ、その試料ホルダは前記試料台５に取り付けられる。
図１２（ｂ）は、試料台５（図示せず）にセットされた試料片２２と前記遮蔽板８を示した図である。そして、遮蔽材８の真上から遮蔽材８と試料片２２に向けてイオンビームＩＢが照射される。すなわち、イオン銃の傾斜角度が０度の状態でイオンビーム照射が行われる。図１２（ｃ）はイオンビーム照射後の試料片２２を示しており、その上部ｆの厚さは遮蔽板８の厚さと同じ１０μｍ程度である。
そして、図１２（ｃ）に示した試料片（試料素材）２２はＦＩＢ装置にセットされ、図１２（ｄ）に示すように、前記ｆの部分にＦＩＢ加工が施される。このＦＩＢ加工により、試料素材２２には厚さ３００Å程度の薄膜が形成される。また、このＦＩＢ加工の際、間口の角が数ミクロン斜め研磨される（ｇの部分）。試料素材２２の裏面も同様に斜め研磨される。
こうしてＦＩＢ加工が施された試料素材２２はアルゴンイオンビーム照射装置（図３，４の装置とは別の装置）にセットされる。そして、図１２（ｄ）の矢印Ｈの方向からアルゴンイオンビームが試料素材２２に向けて照射され（裏の面に対しても同様にアルゴンイオンビームが照射される）、前記３００Å程度に薄膜化された部分はさらにエッチングされて１００Å程度の薄膜となる。また、このアルゴンイオン照射により、ＦＩＢ加工による試料ダメージが取り除かれる。このようにこの例では、図３，４の装置を用いて事前に試料片を１０μｍ程度の厚さに加工するようにしているので、ＦＩＢ加工時間を短縮することができる。
従来、図１２（ｅ）に示すように、機械研磨によって５０μｍ程度に加工された試料片に対してＦＩＢ加工が行われていた。機械研磨では５０μｍ程度に薄くするのが限界であり、このように５０μｍと厚い試料片を３００Åの厚さにＦＩＢ加工するにはかなりの時間がかかっていた。これに対して本発明は短時間でＦＩＢ加工を行うことができる。
また、図１２（ｅ）に示した従来の試料素材においては、３００Åの薄膜部分の周りは５０μｍとかなり厚い。また、現在のＦＩＢ加工では、集束イオンビームを最大に偏向しても、その薄膜部分の間口を１０μｍ程しかとることができない。したがって、従来の図１２（ｅ）に示した試料素材は、間口が狭く奥行きが長いものであった。このような試料素材に対して矢印Ｌ方向からアルゴンイオンビームを照射しても、従来においては前記薄膜部分を良好に薄膜化できず、またその薄膜部分のＦＩＢ加工による試料ダメージをうまく取り除けなかった。なお、薄膜部分に対して矢印Ｍに示すように正面からアルゴンイオンビームを照射してしまうと、ハイスピードで薄膜部分がエッチングされてしまい、薄膜部分が必要以上にエッチングされてしまう。このため、そのような正面からのアルゴンイオンビーム照射はできなかった。
一方、本発明の図１２（ｄ）に示す試料素材では、薄膜部分の間口は１０μｍ程であるが、その周りの試料の厚さは１０μｍと薄い。さらに、上述したように、間口の角が数ミクロン斜め研磨されている（ｇの部分）。このため、本発明においては、図１２（ｄ）の矢印Ｈの方向からアルゴンイオンビームを試料素材２２に向けて照射すれば、薄膜部分はエッチングされて１００Å程度の薄膜となり、このアルゴンイオン照射により、ＦＩＢ加工による試料ダメージが完全に取り除かれる。
以上、図３，４の装置を、ＦＩＢ装置による試料作製の前処理装置として利用する場合について説明したが、このＦＩＢ装置を図３，４の装置に組み込んで１つの試料作製装置として構成するようにしてもよい。また、その試料作製装置に、ＦＩＢ加工の試料ダメージを取り除くためのアルゴンイオンビーム照射機構を備えるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】従来の試料作製を説明するために示した図である。
【図２】従来の試料作製を説明するために示した図である。
【図３】本発明の試料作製装置の一例を示した図である。
【図４】図３の装置の全体構成を示した図である。
【図５】図３の装置の動作を説明するために示した図である。
【図６】図３の装置の動作を説明するために示した図である。
【図７】図３の装置の動作を説明するために示した図である。
【図８】図３の装置の動作を説明するために示した図である。
【図９】図３の装置の動作を説明するために示した図である。
【図１０】図３の装置の動作を説明するために示した図である。
【図１１】本発明の他の例を説明するために示した図である。
【図１２】本発明の他の例を説明するために示した図である。
【符号の説明】
【００１３】
１…真空チャンバ、２…排気装置、３…ステージ、３ａ…イオンビーム通過孔、４…ステージ傾斜機構、５…試料台、５ａ…切り欠き、５ｂ…上面、６ａ，６ｂ…ガイドピン、７ａ〜７ｄ…プーリー、８…イオンビーム遮蔽板、８ａ…右側面、８ｂ…左側面、９…モータ、１０…試料ホルダ、１１…試料素材、１１ａ…上面、１１ｂ…イオンビーム非照射面、１１ｃ，１１ｄ…イオンビーム照射面、１１ｅ…左側面、１２…イオン銃、１３…イオン銃傾斜機構、１４…中央制御装置、１４ａ…イオン銃制御回路、１４ｂ…イオン銃傾斜制御回路、１４ｃ…ステージ傾斜制御回路、１４ｄ…エッチング終了判定回路、１５…電圧電源、１６…傾斜駆動源、１７…傾斜駆動源、１８…入力手段、１９…ＴＶカメラ、２０…試料素材、２０ａ…多層構造部、２０’…薄膜試料、２１…試料素材、２１ａ…多層構造部、２１’…断面試料、２２…試料片、２３…傾斜手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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