(57)【要約】【課題】  研磨品質の低下及び微小突起の発生を防止しながら研磨速度を向上させ、生産能力を向上させることのできる磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法を提供する。【解決手段】  ｐＨ８〜１２に調整されたコロイダルシリカを研磨砥粒の主成分とする研磨液を用い、同一の研磨機を用いて多段で研磨する磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法であって、前記多段の研磨における第１段の研磨では炭酸塩及び硫酸塩からなる群より選ばれる少なくとも１種の研磨促進剤を１．０〜５．０重量％含有する研磨液を供給し、以降の段では、前段で用いた研磨液の研磨促進剤濃度より低い研磨促進剤濃度の研磨液を研磨機に供給して研磨することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ｐＨ８〜１２に調整されたコロイダルシリカを研磨砥粒の主成分とする研磨液を用い、同一の研磨機を用いて多段で研磨する磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法であって、前記多段の研磨における第１段の研磨では炭酸塩及び硫酸塩からなる群より選ばれる少なくとも１種の研磨促進剤を１．０〜５．０重量％含有する研磨液を供給し、以降の段では、前段で用いた研磨液の研磨促進剤濃度より低い研磨促進剤濃度の研磨液を研磨機に供給して研磨することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法。
【請求項２】
最終段における研磨液の研磨促進剤濃度が１．０重量％未満であることを特徴とする請求項１記載の磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法。
【請求項３】
研磨液の供給が、研磨液への研磨促進剤の添加量を制御できる添加装置を用いての供給であることを特徴とする請求項１または２記載の磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法。
【請求項４】
研磨剤の供給が、それぞれ研磨促進剤濃度の異なる研磨液を入れた複数の研磨供給槽を備え、研磨促進剤濃度の濃い順に研磨機に供給することを特徴とする請求項１または２記載の磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法。
【請求項５】
最終段における研磨液の導電率が８ｍＳ/ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ハードディスク装置用の磁気記録媒体である磁気ディスク（ハードディスク）に用いるための磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクは、年々小型化、高容量化の一途をたどり、その高密度化が進んでいる。高密度化のためには磁気ヘッドの浮上量を小さくすることが重要であり、このため、ハードディスク用のガラス基板には表面粗さ、微小うねりの低減及びマイクロスクラッチ等の表面欠陥の低減が求められている。
【０００３】
一般に、ガラスなどの脆性材料の表面研磨はサブミクロンから数十ミクロンの研磨砥粒の分散液を用いて行われるが、表面にスクラッチ等の研磨砥粒による欠陥が生じるので、この欠陥の除去などのため仕上げ研磨が行われる。
【０００４】
仕上げ研磨では、研磨砥粒としてセリア（酸化セリウム）を用いることができるが、セリアよりも平滑な表面を得やすいコロイダルシリカを主成分とする研磨液が広く使用されるようになっている。
【０００５】
しかし、コロイダルシリカはセリアに比べて研磨速度が低いため、研磨速度の向上が課題となっている。
【０００６】
例えば、特許文献１では、磁気記録媒体用ガラス基板の研磨において研磨砥粒としてコロイダルシリカを用いた研磨液のｐＨを、１０．２を超え、１２以下とすることが記載されている。研磨液のｐＨを１０．２を超え、１２以下とすることでコロイダルシリカの凝集を防止するとともに、研磨速度が向上するとしている。
【０００７】
また、特許文献２には、同一の研磨機を用いて、研磨砥粒と研磨速度を向上させる研磨助剤を含有する第一の研磨液を供給しながら第一の研磨を行い、次いで研磨助剤として被加工物の表面粗さを低くし、かつ、研磨屑を研磨液中に分散させ得る研磨助剤を含有する第二の研磨液を供給しながら研磨を行う研磨方法が記載されている。研磨砥粒の具体例としてはアルミナなど各種粒子とともにコロイダルシリカも挙げられている。また、第一の研磨液に用いる研磨速度を向上させる研磨助剤としては、各種無機酸、有機酸の金属塩が開示され、その中には硫酸、炭酸の金属塩も記載されている。また、第一の研磨液のｐＨはアルカリサイドであることが好ましいことも記載されている。
【０００８】
【特許文献１】特開２００３−１７３５１８号公報
【特許文献２】特開平１１−１８８６１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１に記載の方法では、研磨速度が若干向上するものの、まだ十分な研磨速度とはいえない問題がある。
【００１０】
特許文献２に記載の方法では、全体として研磨速度が向上し、得られる被加工物の表面粗さも低くなるが、第二の研磨液として界面活性剤等を用いるため、微小突起を解消しつつ研磨速度を向上させるためには十分ではない。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
このような状況に鑑み、本発明者らは鋭意検討の結果、上述の問題がなく、研磨品質の低下及び微小突起の発生を防止しながら研磨速度を向上させ、生産能力を向上させることのできる磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法を見出した。
【００１２】
すなわち、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法は、ｐＨ８〜１２に調整されたコロイダルシリカを研磨砥粒の主成分とする研磨液を用い、同一の研磨機を用いて多段で研磨する磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法であって、前記多段の研磨における第１段の研磨では炭酸塩及び硫酸塩からなる群より選ばれる少なくとも１種の研磨促進剤を１．０〜５．０重量％含有する研磨液を供給し、以降の段では、前段で用いた研磨液の研磨促進剤濃度より低い研磨促進剤濃度の研磨液を研磨機に供給して研磨することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法によれば、研磨品質の低下及び微小突起の発生を防止しながら研磨速度を向上させ、生産能力を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明においては、同一の研磨機を用いて多段で研磨する磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨をおこなう。
【００１５】
図１に、一般的な両面研磨機の模式断面図を示す。図１に示す両面研磨機は、下定盤１１と、この下定盤１１の上方に配設される上定盤１２とからなり、下定盤１１の中心部にはローター１４により回転されるサンギア１３が設けられ、同外周部にはインターナルギア１５が設けられている。下定盤１１の上面、上定盤１２の下面にはそれぞれ研磨パッド（図示せず）が配設されており、その下定盤１１の研磨パッドの上には、サンギア１３とインターナルギア１５に噛み合わされた状態で外周に遊星ギアを有するディスクキャリア２が配設されている。このディスクキャリア２には、ガラス基板１をそれぞれ保持する複数の円形の基板保持孔が設けられている。
【００１６】
研磨時には、ディスクキャリア２の基板保持孔にガラス基板１を配置し、このガラス基板１の上下面に対して、上定盤１２と下定盤１１を押し当てた状態にして、研磨液を上定盤１２と下定盤１１のそれぞれの研磨パッドの間のガラス基板１の表面に供給しながらローター１４によりサンギア１３を回転するとともに、上定盤１２と下定盤１１を相互に逆方向に回転することによりディスクキャリア２を自転させながらサンギア１３の周りを公転させて、ガラス基板１の両面を研磨する。
【００１７】
上定盤１２の上方にはスラリ供給溜め１７が設けられ、そこからスラリ供給ホース１６により研磨パッドに上述の研磨液が供給される。これにより、研磨液を含んだ研磨パッドによりガラス基板１の両面が研磨される。
【００１８】
スラリ供給溜め１７には研磨液槽２４からスラリ供給ポンプ２３、スラリ供給電磁弁２６を経由して研磨液が供給される。研磨液槽には必要に応じて所定濃度研磨促進剤を添加した研磨液が入っている。
【００１９】
本発明で用いられるガラス基板の材料には特に制限なく、磁気ディスク用ガラス基板として用いられるものであればいずれも用いることができる。
【００２０】
仕上げ研磨されるガラス基板は、あらかじめ粗研磨によって、Ｒａ＝０．３〜５ｎｍの表面粗さにしておくことが好ましい。
【００２１】
コロイダルシリカを主成分とする研磨砥粒は砥粒が微細であり、高い平滑性のガラス基板を得ることができる。
【００２２】
コロイダルシリカの平均粒径は目的とするガラス基板の平滑性に応じて適宜選択されるが、一般的には０．０２〜０．５μｍである。コロイダルシリカの濃度は研磨速度や目的とするガラス基板の平滑性に応じて適宜選択されるが５〜２０重量％とすることが好ましい。
【００２３】
本発明で用いるコロイダルシリカを研磨砥粒の主成分とする研磨液はｐＨ８〜１２に調整されている必要がある。ｐＨの調整は水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ水溶液を用いて行うことができる。
【００２４】
ｐＨが８未満ではコロイダルシリカの活性化が不十分で研磨促進剤の添加効果が不十分と成り、十分な研磨速度が得られない。また、コロイダルシリカ砥粒の凝集が生じやすく、好適な研磨ができなくなるおそれがある。ｐＨが１２を超えるとコロイダルシリカ砥粒が溶解し、仕上げ研磨ができなくなるおそれがある。
【００２５】
本発明においては、多段で研磨する第１段の研磨で用いる研磨液には炭酸塩及び硫酸塩からなる群より選ばれる少なくとも１種の研磨促進剤を１．０〜５．０重量％含有する。
【００２６】
炭酸塩、硫酸塩としては炭酸金属塩、硫酸金属塩が好ましく用いられる。炭酸金属塩としては炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウムカリウムなどを例示でき、硫酸金属塩としては、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸リチウム、硫酸マグネシウムなどを例示できる。
【００２７】
本発明においては、多段で研磨を行い、後段では前段で用いた研磨液の研磨促進剤濃度より低い研磨促進剤濃度の研磨液を研磨機に供給して研磨する。研磨を一段だけで行う場合、十分な研磨速度を得ようとすると微小突起が発生し、微小突起が発生しないように研磨促進剤の濃度を低減させると研磨速度が遅くなってしまう。
【００２８】
そこで、本発明においては、第１段で、ある程度微小突起は発生するが、後段の研磨で修正可能であるような程度の研磨促進剤を含有する研磨液で研磨して十分な研磨速度で研磨し、その後、研磨促進剤の濃度を低減させた研磨液で研磨して微小突起を解消する。
【００２９】
第一段で用いる研磨液の研磨促進剤濃度が１．０％未満では研磨促進効果が不十分で十分な研磨速度が得られない。
【００３０】
第一段で用いる研磨液の研磨促進剤濃度が５．０重量％を超えるとシリカゾルがゲル化し易くなり、安定な品質が得られなくなる。
【００３１】
本発明においては、第一段の研磨後、より研磨促進剤濃度の低い研磨液で研磨を行う。
本発明において、多段とは２段でもよく、３段以上、何段でもよい。３段以上であっても後段での研磨液の研磨促進剤濃度はその前段の研磨液の研磨促進剤濃度より低いものである。最終段の研磨液は研磨促進剤を含まないものであってもよい。本発明における多段の段数は、段数が増えると研磨液の切り替え回数が増加するので２段または３段の段数であることが好ましい。
【００３２】
本発明においては、同一の研磨機を用いて多段で研磨する。すなわち、本発明においては同種の研磨液を用い、研磨促進剤の濃度の異なる研磨液を用いているので、同一の研磨機を用いて多段で研磨することができるのである。
【００３３】
多段研磨における各段への研磨液の供給は、研磨液への研磨促進剤の添加量を制御できる添加装置を用いて、各段の研磨液の研磨液濃度に調整した研磨液を研磨機に供給する方法を採用することができる。
【００３４】
図２は研磨液への研磨促進剤の添加量を制御できる添加装置を備えた研磨機の一例を示す図である。
【００３５】
研磨機及びスラリ供給溜めは図１で説明したものと同じであるので説明を省略する。
【００３６】
この装置においては、研磨液槽２４と研磨促進剤槽２５が別個に設けられている。研磨液はスラリ供給ポンプ２３、スラリ供給電磁弁２６を経由して研磨促進剤混合槽２１に供給される。研磨促進剤は研磨促進剤供給ポンプ３５、マスフロー装置３６を経由して研磨促進剤混合槽２１に供給される。研磨促進剤混合槽２１中の研磨液の研磨促進剤濃度は導電率計２２で測定され、その上方をマスフロー装置３６に送り、所望の研磨促進剤濃度となるように研磨促進剤送液量が調節される。このようにして、多段の各段の研磨促進剤濃度に調整された研磨液を各段ごとに研磨機に供給することができる。
【００３７】
また、多段研磨における各段への研磨液の供給は、それぞれ研磨促進剤濃度の異なる研磨液を入れた、研磨を行う段数に対応した数の研磨供給槽を備え、各段に応じた研磨促進剤濃度の研磨液を供給する方法を採用することができる。
【００３８】
図３はそれぞれ研磨促進剤濃度の異なる研磨液を入れた、研磨を行う段数に対応した数の研磨液供給槽を備えた研磨機の一例を示す図である。
【００３９】
ここでもスラリ供給溜め１７に研磨液を供給するまでを説明する。図３では並列に形成された２系列の研磨液供給槽２４、２４′が示されているが、必要とする研磨段数に応じて研磨液供給槽を並列に並べればよい。
【００４０】
それぞれの研磨液供給槽２４，２４′には各段で用いる所定の研磨促進剤濃度の研磨液がそれぞれ入れてある。それぞれの研磨液の研磨促進剤濃度はそれぞれの槽に取り付けられた導電率計で確認できる。
それぞれの研磨液供給槽２４，２４′からはポンプ２３，２３′、スラリ供給電磁弁２６，２６′を経由してスラリ供給溜め１７に研磨液を供給できるようになっている。各段の研磨においてはその段に用いる研磨液の研磨液供給槽につながるスラリ供給電磁弁のみを開き、その他の研磨液供給槽につながる電磁弁をすべて閉じることにより、必要な研磨液のみを研磨機に供給することができる。
【００４１】
本発明においては、多段研磨の最終段における研磨液はその導電率が８ｍＳ／ｃｍ以下であることが好ましい。研磨液の導電率が８ｍＳ／ｃｍであることは、研磨促進剤の種類にもよるが、研磨促進剤濃度が約０．５重量％であることに対応する。
【００４２】
多段研磨の最終段における研磨液の導電率が８ｍＳ／ｃｍ以下であると、最終段研磨により、微小突起のない平滑なガラス基板を得ることができる。
【００４３】
以下に実施例を用いて本発明をさらに説明する。
【００４４】
(比較例１)
平均粒径１μｍのコロイダルシリカを１０重量％含有し、ｐＨが９．５に調整されたスラリからなる研磨液を調製した。
【００４５】
この研磨液を用いて、表１に示す研磨条件で、あらかじめ粗研磨により表面粗さＡＦＭ−Ｒａ（原子間力顕微鏡による表面粗さ）を０．２５ｎｍに調整されたガラス基板を研磨した。
【００４６】
【表１】
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【００４７】
加工終了と同時に、研磨液の供給を停止し、水酸化ナトリウムでｐＨ１０に調整されたリンス液を供給しながら定盤を回して基板をリンスしたその後、基板を研磨機から取り外し、以下に示す順番で洗浄、乾燥した。
（１）アルカリ洗剤を用いたスクラブ洗浄
（２）中性洗剤を用いたスクラブ洗浄
（３）純水を用いたスクラブ洗浄
（４）純水を用いた超音波洗浄
（５）ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）を用いたベーパー乾燥
得られた基板の表面粗さＡＦＭ−Ｒａを表２に示す。また、ＡＦＭで基板表面の微小突起の有無を調べた。その結果も表２に示す。
【００４８】
（参考例１〜６）
平均粒径１μｍのコロイダルシリカを１０重量％含有し、ｐＨが９．５に調整されたスラリに、研磨促進剤として表２に記載の量の硫酸ナトリウムを添加して研磨液を調製した。
【００４９】
これらの研磨液をそれぞれ用いた以外は比較例１で用いたと同様のガラス基板を比較例１と同様にして研磨、洗浄、乾燥した。
【００５０】
比較例１の研磨速度に対する各参考例の研磨速度比、得られた基板の表面粗さＡＦＭ−Ｒａ、基板表面の微小突起の有無を表２に示す。
【００５１】
【表２】
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【００５２】
（参考例７〜１４）
平均粒径１μｍのコロイダルシリカを１０重量％含有し、ｐＨが９．５に調整されたスラリに、研磨促進剤として表３に記載の量の炭酸カリウムを添加して研磨液を調製した。
【００５３】
これらの研磨液をそれぞれ用いた以外は比較例１で用いたと同様のガラス基板を比較例１と同様にして研磨、洗浄、乾燥した。
【００５４】
比較例１の研磨速度に対する各参考例の研磨速度比、得られた基板の表面粗さＡＦＭ−Ｒａ、基板表面の微小突起の有無を表３に示す。
【００５５】
【表３】
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【００５６】
また、参考例１０については、ＡＦＭ−Ｒａのほかに、μＷａ（ＢＰＦ）（マイクロウエイビネス：バンドパスフィルタで抽出された全測定領域の表面凹凸波形の算術平均値）、ＲｏｌｌＯｆｆ（端面ダレ）を、比較例１の値とともに表４に示す。
【００５７】
【表４】
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【００５８】
表２、表３からわかるように、研磨促進剤の添加量に比例して研磨速度は向上するが、添加量０．９重量％以上では微小突起が観察された。これは、アルカリ塩を添加したことによりコロイダルシリカが活性になり、研磨・洗浄後に残渣が残りやすくなったためと考えられる。
【００５９】
一方、研磨促進剤の量が０．５重量％以下であると、微小突起の発生を防止することができるが、比較例１の１．３〜１．５倍の研磨速度しか得られない。
【００６０】
(実施例１)
図２に示すような研磨液への研磨促進剤の添加量を制御できる添加装置を備えた研磨機を準備した。
すなわち、コロイダルシリカを主成分とし、ｐＨを９．５に調整した研磨液の入った研磨液槽２４と、研磨促進剤として硫酸ナトリウムの溶液が入った研磨促進剤槽２５を準備した。研磨液槽２４からはスラリ供給ポンプ２３で研磨液を研磨促進剤混合槽２１に供給することができる。研磨促進剤槽２５からは研磨促進剤供給ポンプ３５で研磨促進剤を研磨促進剤混合層２１に供給することができる。研磨促進剤混合槽２１で研磨液に添加した研磨促進剤の濃度を導電率計２２によってモニタしながら、マスフロー装置３６を使って、あらかじめ設定した濃度になるようにフィードバック制御できる。導電率と研磨促進剤濃度の関係は、あらかじめ種々の研磨促進剤濃度の研磨液を調製し、それぞれの研磨液の導電率を測定して研磨促進剤濃度と導電率の検量線を作成しておけば、導電率から研磨促進剤濃度を知ることができる。
【００６１】
比較例１で用いたと同様の研磨機に上述の添加装置を取り付けた。比較例１で用いたと同様のガラス基板を用い、研磨を２段に分けて、第１段の研磨では研磨促進剤濃度２．０重量％、２段目は研磨剤濃度０．４重量％とした。第１段の研磨速度比は３．２９であり、第２段の研磨速度比は１．２９であった。そこで、第１段の研磨時間を１分２５秒、第２段の研磨を１分としたところ、比較例１と同等の研磨量となった。また、第１段と第２段をあわせた研磨速度比は比較例１に対して２．５倍であった。得られた仕上げ研磨品の品質を比較例１と対比して表４に示す。表４の実施例１と比較例１から、比較例に比べて短時間で高品質の仕上げ研磨ができることがわかる。
【００６２】
（比較例２）
第１段の研磨促進剤濃度を０．９重量％、第２段の研磨促進剤濃度を０．４重量％とした以外は実施例１と同様にした。第１段の研磨速度比は１．６３であり、第２段の研磨速度比は１．２９であった。そこで、第１段の研磨時間を２分５２秒、第２段の研磨を１分としたところ、比較例１と同等の研磨量となった。また、第１段と第２段をあわせた研磨速度比は比較例１に対して１．５６倍であった。得られた仕上げ研磨品の品質を比較例１と対比して表４に示す。表４の実施例１と比較例２から、比較例２でも高品質の仕上げ研磨ができるが、充分研磨時間を短縮できないことがわかる。
【００６３】
(実施例２)
図３に示すように２系列の研磨液供給槽を備えた研磨機を準備した。一方の研磨液槽にはコロイダルシリカを主成分とし、ｐＨを９．５に調整し、研磨促進剤として１．５％重量％の炭酸カリウムを含有する研磨液を入れた。他方の研磨液槽には研磨促進剤を含有しない以外は同様の研磨液を入れた。第１段の研磨速度比は１．７１であった。第２段の研磨速度比は１である。そこで、第１段の研磨時間を２分４秒、第２段の研磨を１分としたところ、比較例１と同等の研磨量となった。また、第１段と第２段をあわせた研磨速度比は比較例１に対して１．２３倍であった。得られた仕上げ研磨品の品質を比較例１と対比して表４に示す。表４の実施例１と比較例１から、比較例に比べて短時間で高品質の仕上げ研磨ができることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明によれば、同一の研磨機を用いた多段の研磨により、高速で高品質の仕上げ研磨加工品を得ることができる。したがって、従来より低コストで高品質の仕上げ研磨をした磁気ディスク用ガラス基板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】一般的な両面研磨機の模式断面図を示す図である。
【図２】研磨液への研磨促進剤の添加量を制御できる添加装置を備えた研磨機の一例を示す図である。
【図３】２系列の研磨液供給槽を備えた研磨機の一例を示す図である。
【符号の説明】
【００６６】
１：ガラス基板                  ２：ディスクキャリア
１１：下定盤                    １２：上定盤              １３：サンギア
１４：ローター                  １５：インターナルギア    １６：スラリ供給ホース
１７：スラリ供給溜め
２１：研磨促進剤混合槽          ２２：導電率計            
２３、２３´：スラリ供給ポンプ  ２４，２４´：研磨液供給槽      
２５：研磨促進剤供給槽
３５：研磨促進剤供給ポンプ      ３６：マスフロー装置
【図１】
2006315160.tif 000007
【図２】
2006315160.tif 000008
【図３】
2006315160.tif 000009