(57)【要約】【課題】  剛性の低い試料を安定に測定できるグロー放電発光分光分析装置を提供する。【解決手段】  放電灯１では、陽極３に絶縁物製の試料押さえ１６が嵌合されている。試料押さえ１６は陽極３とは段差があり、薄膜試料２０が陽極３に短絡することなく保持することを可能にしている。放電灯先端部１１の圧力は主排気経路１３および補助排気経路１４によって分析に適当な値に保たれる。また、排気経路１８によって薄膜試料２０の背面も排気されるため、薄膜試料２０の前面と背面との圧力差による薄膜試料２０の変形も抑制することができる。これにより、陽極３と薄膜試料２０との間隔は常に一定に保つことができるので、長時間安定な測定が可能となる。放電灯１と電極８の間には支持板１７を配置し、放電灯１全体の減圧を保っている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料とこの試料に対向配置された円筒状の電極との間で発生したグロー放電によって試料表面をスパッタリングしながら発光を分光検出し、元素分析を行うグロー放電発光分光分析装置において、前記電極に嵌合されその先端部が試料周囲を押圧して試料を固定するとともに試料と電極との間隔を一定に保つ形に形成された絶縁性材料からなる試料押さえを設け、かつこの試料押さえに電極の内部を排気できる排気路を設けたことを特徴とするグロー放電発光分光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グロー放電発光分光分析装置に関し、特に薄膜の深さ方向の分析が可能なグロー放電発光分光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
低圧力のアルゴンガス雰囲気中で、電極間に高電圧を印加すると、グロー放電が発生する。このグロー放電によって生成されたアルゴンイオンは、電界で加速されて陰極側に衝突して陰極側から物質をたたき出す。このスパッタリングによって放出された粒子（原子、分子、イオン）は、プラズマ中で励起状態から基底状態にもどる際に、その元素特有の波長の光を放出する。グロー放電発光分光分析装置では、この発光を分光器で分光することで、元素分析等を行うことができる。
【０００３】
図２に従来のグロー放電発光分光分析装置のグロー放電灯の概略構成図を示す。放電灯２１は金属製の陽極２３、放電灯ブロック２６および試料台２８からなり、電極２４との間に試料２９を挟みこむ構造となっている。試料台２８と試料２９との間はＯリング３０によってシールされ、放電灯２１内部を外部から隔てている。放電灯２１の内部にはアルゴンガス供給経路３１を通してアルゴンガスが供給される。放電灯２１内部の排気は主排気経路３３、補助排気経路３４を通して行われ、放電灯先端部２７の圧力を、分析に適当な圧に保っている。放電により発生した光は、集光レンズ３６を通して分光器に導入される。
【０００４】
グロー放電発光分光分析装置では、陰極に分析対象を配置し、スパッタリングにより試料表面を除去していくため、スパッタリングによって除去された試料表面に由来する各元素の発光強度の時間変化を測定することによって、試料の深さ方向の元素分析を行うことが可能となり、酸化物薄膜などの膜組成の評価に適用することができる。よって、安定したグロー放電を発生させ一定のスパッタリングレートを保つことが、試料の深さ方向の元素分析を行うためには不可欠となる。
【０００５】
このグロー放電発光分光分析装置を使用した分析において、グロー放電灯内はポンプによって排気され、真空に近いアルゴン雰囲気に保たれる。試料は陽極と対向する形で配置されそれ自体が陰極の役割を果たし、試料の陽極側である前面は真空に近いアルゴン雰囲気にさらされ、反対側の背面側は大気にさらされており、両側では大気圧に近い圧力差が生じている。
【特許文献１】特開２０００−１２１５６０号公報
【特許文献２】特開２００１−７４６６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
一般に、グロー放電発光分光分析装置を使用して安定した分析を行う場合、陽極と試料との間に安定な放電を発生させなければならない。従来のグロー放電発光分光分析装置では、試料前面と背面の圧力差のため、薄膜試料やフィルム状試料など剛性の低い試料の分析時には試料自体が変形し、陽極との間隔が変化してしまい、放電の不安定化や短絡などの問題の原因となった。このため、深さ方向の元素分析を正確に行うことが困難であった。
【０００７】
この問題を解決するために、試料自体を剛性の高い金属に貼付する方法が用いられているが、貼付することにより放電が不安定になり、安定な測定ができないという問題点が発生する。
【０００８】
また、試料背面を別のポンプで減圧することにより試料の前面と背面との圧力差を小さくすることにより上記の問題を解決しようとする試みがなされているが、装置の大幅な改造、部品の追加が必要となる。グロー放電発光分光分析装置は狭い部分を分析する装置であり、用いられる電極の大きさは小さい。そのため、装置の改造、部品の追加は容易には行えない。
【０００９】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、薄膜試料やフィルム状試料など剛性の低い試料を、装置の大幅な改造をすることなく、安定に測定できるグロー放電発光分光分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記問題を解決するため、本発明のグロー放電発光分光分析装置は、試料とこの試料に対向配置された円筒状の電極との間で発生したグロー放電によって試料表面をスパッタリングしながら原子発光を分光検出し、元素分析を行うグロー放電発光分光分析装置において、電極に嵌合されその先端部が試料周囲を押圧して試料を固定するとともに試料と電極との間隔を一定に保つ形に形成された絶縁性材料、例えば酸化アルミニウムや、切削加工が可能なポリイミド等の樹脂からなる試料押さえを設け、かつこの試料押さえに電極の内部を排気できる排気路を設けたものである。
【００１１】
金属製の陽極の周囲に、陽極と段差を持たせて絶縁性の試料押さえを接合し、両者の間に排気用の経路を設置する。段差を持った絶縁性の試料押さえで試料周辺部を押さえつけることにより、剛性の低い試料でも変形がないように固定でき、また試料分析に必要な陽極と試料間の間隔を一定に保持できるようになる。さらに、陽極と試料押さえの間に排気経路を設けることで、陽極と試料間の圧力を分析に適当は値に保つことが可能となる。同時に、試料前面と背面を両方真空引きすることで試料の変形も抑制することができ、剛性の低い試料の分析が可能となる。これにより、安定な放電を長時間生成することが可能となり、試料の深さ方向の分析を安定に行うことができる。また、従来の装置からの変更点は陽極ユニットのみとなるため、特別な改造や分析条件の制限の必要がなく、従来の装置をそのまま適用できる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、陽極と試料間の間隔を一定にでき、しかも放電に必要な減圧下においても試料の変形を抑制することができるようにしたので、装置や分析条件に影響を与えることなく、従来の装置によって剛性の低い試料の分析を安定に行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の実施の形態を図を参照しながら詳細に説明する。図１は、本発明のグロー放電発光分光分析装置の放電灯の一実施例の概略構成図である。放電灯１は、金属製で円筒状の陽極３と、放電灯ブロック４と、試料台６と、電極８と、Ｏリング１０と、アルゴンガス供給経路１２と、主排気経路１３と、補助排気経路１４と、試料押さえ１６と、支持板１７と排気経路１８および集光レンズ１９から構成されている。
【００１４】
放電灯１内部にはアルゴンガス供給経路１２からアルゴンガスが供給され、主排気経路１３および補助排気経路１４を通して排気を行うことによって放電灯先端部１１の圧力が適当なアルゴンガスの減圧雰囲気に保たれる。この状態で陽極３と電極８との間に高電圧を印加し、放電灯１内部にプラズマを発生させる。放電により発生したプラズマは薄膜試料２０表面を均一にスパッタリングし、スパッタリングされた薄膜試料２０中の粒子は、プラズマ中で励起されて元素特有の光を発光する。このとき放出される光を集光レンズ１９を通して分光器(図示せず)に導入し、元素分析を行う。
【００１５】
放電灯１では、陽極３に絶縁物製の試料押さえ１６が嵌合されている。試料押さえ１６は陽極３とは段差があり、薄膜試料２０を陽極３に短絡することなく保持することを可能にしている。また、排気経路１８によって薄膜試料２０の背面も排気されるため、薄膜試料２０の前面と背面との圧力差による薄膜試料２０の変形も抑制することができる。これにより、陽極３と薄膜試料２０との間隔は常に一定に保つことができるので、長時間安定な測定が可能となる。放電灯１と電極８の間には支持板１７を配置し、放電灯１全体の減圧を保っている。この支持板１７には、適当な金属板などを使用することができる。
【００１６】
本発明の放電灯１は従来法と比較し、試料押さえ１６以外の構成品は従来の装置のものをそのまま使用することができ、特別な改造をすることなしに従来の装置に適用することが可能である。
【産業上の利用可能性】
【００１７】
減圧下で薄膜試料のような剛性の低い試料の測定を可能にするので、減圧下での測定が必要な発光分析装置に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明のグロー放電発光分光分析装置の放電灯の一実施例の概略構成図である。
【図２】従来のグロー放電発光分光分析装置の放電灯の概略構成図である。
【符号の説明】
【００１９】
１、２１  放電灯
３、２３  陽極
４、２６  放電灯ブロック
６、２８  試料台
８、２４  電極
１０、３０  Ｏリング
１１、２７  放電灯先端部
１２  アルゴンガス供給経路
１３、３３  主排気経路
１４、３４  補助排気経路
１６  試料押さえ
１７  支持板
１８  排気経路
１９、３６  集光レンズ
２０  薄膜試料
２９  試料
３１  アルゴンガス供給経路
【図１】
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【図２】
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