(57)【要約】【課題】本発明は、溶射膜等のように比較的膜厚があり、密着力の高い膜の密着力であっても迅速に測定する装置、およびその装置を使用した測定方法に関する。【解決手段】基板に膜が密着している試験片を固定するステージと、前記基板と前記膜との密着界面を剥離する切刃と、前記切刃で前記密着界面を剥離する際の切断面に作用する剥離荷重を観測するひずみゲージとを具備したことを特徴とする膜密着力測定装置によって解決される。【選択図】図１
2006126139.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板に膜が密着している試験片を固定するステージと、前記基板と前記膜との密着界面を剥離する切刃と、前記切刃で前記密着界面を剥離する際の切断面に作用する剥離荷重を観測するひずみゲージとを具備したことを特徴とする膜密着力測定装置。
【請求項２】
前記切刃は、水平方向に移動する切刃ホルダの上部に設置されており、前記切刃ホルダを移動させて前記密着界面を前記切刃で剥離する請求項１に記載の膜密着力測定装置。
【請求項３】
前記切刃には、前記密着界面を剥離する際に発生するＡＥを観測するＡＥセンサが設置されている請求項１または２に記載の膜密着力測定装置。
【請求項４】
前記切刃の後方に、前記密着界面を剥離する直前から前記密着界面を剥離した後までの前記切刃の移動距離を観測する非接触式変位計が設置されている請求項１乃至３のいずれかに記載の膜密着力測定装置。
【請求項５】
前記ひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に設置されている請求項１乃至４のいずれかに記載の膜密着力測定装置。
【請求項６】
前記ひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に２つ設置する請求項１乃至５のいずれかに記載の膜密着力測定装置。
【請求項７】
前記膜は溶射膜である請求項１乃至６のいずれかに記載の膜密着力測定装置。
【請求項８】
基板に膜が密着している試験片をステージに固定する工程と、前記基板と前記膜との密着界面を剥離する切刃が上部に設置されている切刃ホルダを水平方向に移動させ、前記密着界面を前記切刃で剥離する工程とからなる膜密着力の測定方法であって、前記切刃で前記密着界面を剥離する際の切断面に作用する剥離荷重によって膜密着力を測定することを特徴とする膜密着力の測定方法。
【請求項９】
前記切刃にはＡＥセンサが設置されており、前記ＡＥセンサは前記切刃が前記密着界面を剥離する際のＡＥを観測する請求項８に記載の膜密着力の測定方法。
【請求項１０】
前記切刃の後方に、前記密着界面を剥離する直前から前記密着界面を剥離した後までの前記切刃の移動距離を観測する非接触式変位計が設置されている請求項８または９に記載の膜密着力の測定方法。
【請求項１１】
前記剥離荷重を観測するひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に設置されている請求項８乃至１０のいずれかに記載の膜密着力の測定方法。
【請求項１２】
前記ひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に２つ設置されている請求項８乃至１１のいずれかに記載の膜密着力の測定方法。
【請求項１３】
前記ＡＥセンサで観測したＡＥと、前記非接触式変位計で観測した前記切刃の移動距離と、前記ひずみゲージで観測した剥離荷重とによって、膜密着力を測定する請求項８乃至１２のいずれかに記載の膜密着力の測定方法。
【請求項１４】
前記膜は溶射膜である請求項８乃至１３のいずれかに記載の膜密着力の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶射膜等のように比較的膜厚があり、密着力の高い膜の密着力であっても迅速に測定する装置、およびその装置を使用した測定方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
様々な製品において、膜が成形品から離型すると、成形品の性能や形態にわずかな変化を起こす場合がある。このわずかな変化が成形品の品質や耐久性を左右させる場合があることから、膜の密着力（膜密着力）を測定することが重要な課題となってきている。現在行われている膜密着力の測定方法として、例えば、テープ試験法、金属棒の端面と膜を接着材で貼りつけ、膜を引き剥がす引張試験法、そして鋭いダイヤモンド圧子を徐々に荷重しながら膜面上を滑らせ、ＡＥ信号（アコースティックエミッション信号）から膜の剥離荷重を測定する引っかき（スクラッチ）試験法等が行われている。しかし、テープ試験法では密着力の低い膜のみにしか適用できないといった問題があり、引張試験法では、接着剤による接着力より強い密着力を持つ膜には適用できないといった問題があった。また、引っかき（スクラッチ）試験法では、ダイヤモンド圧子先端の磨耗に対する管理が煩雑であり、コスト等がかかるといった問題があった。さらに、引っかき（スクラッチ）試験法では、ＡＥ信号で膜の剥離荷重を測定するが、膜の剥離強度とＡＥ信号に対する物理的意味が不十分であるといった指摘もあった。
【０００３】
このような問題を解決するために、例えば特許文献１では、シェーパのような機構で、切刃を膜表面に食い込ませて切削し、そのときの切削抵抗から密着力の強度およびせん断強度を測定する方法が提案されている。しかし、切刃を膜表面に食い込ませるため、引っかき（スクラッチ）試験法と同様に、切刃の寿命が短くコストがかかるといった問題があった。
【特許文献１】特開平３−６７１５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は上述したような実情を鑑みてなされたものであり、溶射膜等のような膜厚のある膜であっても短時間で膜密着力を測定することができ、切刃の磨耗寿命が高く、かつ、コストのかからない膜密着力測定装置およびその測定方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の測定装置の上記目的は、基板に膜が密着している試験片を固定するステージと、前記基板と前記膜との密着界面を剥離する切刃と、前記切刃で前記密着界面を剥離する際の切断面に作用する剥離荷重を観測するひずみゲージとを具備したことによって、効果的に達成される。
【０００６】
また、本発明の測定装置の上記目的は、前記切刃は、水平方向に移動する切刃ホルダの上部に設置されており、前記切刃ホルダを移動させて前記密着界面を前記切刃で剥離することによって、或は前記切刃には、前記密着界面を剥離する際に発生するＡＥを観測するＡＥセンサが設置されていることによって、或は前記切刃の後方に、前記密着界面を剥離する直前から前記密着界面を剥離した後までの前記切刃の移動距離を観測する非接触式変位計が設置されていることによって、或は前記ひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に設置されていることによって、或は前記ひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に２つ設置することによって、或は前記膜は溶射膜であることによって、より効果的に達成される。
【０００７】
さらに、本発明の測定方法の上記目的は、基板に膜が密着している試験片をステージに固定する工程と、前記基板と前記膜との密着界面を剥離する切刃が上部に設置されている切刃ホルダを水平方向に移動させ、前記密着界面を前記切刃で剥離する工程とからなる膜密着力の測定方法であって、前記切刃で前記密着界面を剥離する際の切断面に作用する剥離荷重によって膜密着力を測定することによって、効果的に達成される。
【０００８】
本発明の測定方法の上記目的は、前記切刃にはＡＥセンサが設置されており、前記ＡＥセンサは前記切刃が前記密着界面を剥離する際のＡＥを観測することによって、或は前記切刃の後方に、前記密着界面を剥離する直前から前記密着界面を剥離した後までの前記切刃の移動距離を観測する非接触式変位計が設置されていることによって、或は前記剥離荷重を観測するひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に設置されていることによって、或は前記ひずみゲージは、前記切刃ホルダの付け根部分に２つ設置されていることによって、或は前記ＡＥセンサで観測したＡＥと、前記非接触式変位計で観測した前記切刃の移動距離と、前記ひずみゲージで観測した剥離荷重とによって、膜密着力を測定することによって、或は前記膜は溶射膜であることによって、より効果的に達成される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の膜密着力測定装置および膜密着力の測定方法によれば、溶射膜等のように膜厚があり、密着力が高い膜であっても短時間で膜密着力を測定することができるようになった。また、膜の密着界面に切刃を当てて、膜の剥離が生じるまで負荷させることにより、物理的意味が明確な剥離強度を求めることもでき、膜密着力に関する有用なデータを提供することができるようになった。さらに本発明では、切刃を滑らさせないため、切刃の寿命が延び、コストを削減することもできるようになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、図面を参照にしながら本発明の膜密着力測定装置について詳細に説明する。
【００１１】
図１は、本発明の膜密着力測定装置の平面図である。本発明の膜密着力測定装置は、試験片２を固定するステージ１と、試験片２の膜３と基板４との密着界面５を剥離する切刃６と、切刃６を設置するための切刃ホルダ７と、試験片２を切刃６により剥離する際に発生するＡＥ（アコースティックエミッション）を観測するＡＥセンサ８と、試験片２の膜３と基板４とを切刃６により剥離する際試験片２の切断面に作用する荷重を観測するひずみゲージ９と、切刃６の移動距離を測定する非接触式変位計１０とを具備している。
【００１２】
ステージ１は、試験片２を固定するための器具である。ステージ１は、試験片２を固定する部分が平面になっており、試験片２を固定できる程度の大きさであれば、材質等は特に限定されない。試験片２をステージ１に固定する方法は、試験片２の膜３と基板４と境界面である密着界面５を切刃６でスムーズに剥離させることができればどのような固定方法でもよく、例えば図２に示したように、ネジ、ビスやボルト等のようなボルト１１で試験片２の基板４をステージ１に固定する方法、図３に示したように、試験片２をステージ１とボルト１１とで挟み込むようにして固定する方法（図４は図３を下から見た図であり、図５はその立体図である）、油圧で試験片２を固定する方法、基板４に接着剤を塗布し、接着剤を塗布した基板４の接着面をステージ１に付着させ固定する方法や、金具で固定する方法等公知の種々の方法を使用することができる。なお、これらの方法を単独で使用してもよく、複数組合せて使用してもよい。
【００１３】
試験片２は、膜３と基板４とからなり、膜３と基板４とは境界面である密着界面５を介して接着されている。試験片２の材質、大きさや形状等は特に限定されず、ステージ１の大きさや膜の密着力を測定する目的等に応じて適宜変更することができる。
【００１４】
切刃６は、試験片２の膜３と基板４との密着界面５を剥離するために設けられている。切刃６が密着界面５に接触したとき（膜３と基板４とを剥離する直前）から密着界面５を剥離する（膜３と基板４とを剥離）までに、切刃６にかかる剥離荷重をひずみゲージ９で観測する。切刃６は、切刃ホルダ７の上部に設置されている。本発明で使用する切刃６の材質、大きさ等は特に限定されず、公知の種々の切刃を使用することができる。
【００１５】
切刃ホルダ７は、切刃６を設置するために設けられており、水平方向に移動させることができる。すなわち、切刃ホルダ７を試験片２の方向へ水平移動させて、密着界面５を切刃６で剥離する。切刃ホルダ７は、上部に切刃６を設置できれば、材質、大きさ等は限定されない。
【００１６】
ＡＥセンサ（アコースティックエミッションセンサ）８は、密着界面５を切刃６で剥離する際に発生するＡＥを観測する。ＡＥを観測することにより、密着界面５を剥離する際のミクロレベルでの剥離の過程を調査することができる。ＡＥセンサ８は、切刃６に設置することが好ましい。切刃６にＡＥセンサ８を設置することにより、切刃６で密着界面５を剥離する際のＡＥをより感度よく感応させることができ、より精度の高いＡＥを観測することができる。なお、ＡＥセンサ８は使用目的等に応じて適宜設置を省略してもよい。
【００１７】
ひずみゲージ９は、密着界面５を切刃６で剥離する際の切断面で作用する剥離荷重を観測する。ひずみゲージ９は、切刃ホルダ７の付け根部分に設置することが好ましい。また、ひずみゲージ９は、切刃ホルダ７に１つだけ取付けてもよいが、２つのひずみゲージ９を切刃ホルダ７に取付けることが好ましい。ひずみゲージ９を２つ取付けることによって感度が向上し、剥離荷重をより正確に測定することができるようになる。なお、２つ以上のひずみゲージ９を切刃ホルダ７に取付ける場合は、切刃ホルダ７の進行方向とその逆方向にそれぞれ取付けるとより感度が向上する。
【００１８】
詳細については後述するが、ひずみゲージ９で測定した剥離荷重と、剥離した膜３の面積（密着面積）はほぼ比例することがわかった。これにより、単位面積あたりの剥離荷重を膜密着力と定義できるようになり、物理的意味が明確となった。
【００１９】
非接触式変位計１０は、切刃６が密着界面５を剥離する直前から、密着界面５を完全に剥離（膜３と基板４とを完全に剥離）するまでの切刃６の移動距離を測定する。切刃６の移動距離を正確に測定することにより、剥離した膜３の面積（密着面積）を正確に測定することができ、より精度の高い膜密着力を測定することができるようになるからである。非接触式変位計１０は、渦電流を用いて切刃６の移動距離を観測し、切刃６の後方に設置されている。なお、非接触式変位計１０は、使用目的等に応じて適宜設置を省略してもよい。
【００２０】
以上のような本発明の膜密着力測定装置によって、例えば比較的膜厚があるＷＣ−Ｃｏ、Ａｌ２Ｏ３膜等のような溶射膜の膜密着力を測定することができるようになった。以下、本発明の膜密着力測定装置を使用した膜密着力の測定方法について詳細に説明する。
【００２１】
まず、基板４に膜３が密着している試験片２を上述したような方法でステージ１に固定する。この場合、基板４の面をステージ１につけて固定する。固定方法は、上述したように、例えば図２に示したように、ボルトやビス等で試験片２の基板４をステージ１に固定する方法、図３に示したように、試験片２をステージ１とボルト１１とで挟み込むようにして固定する方法（図４は図３を下から見た図であり、図５はその立体図である）、油圧で試験片２を固定する方法、基板４に接着剤を塗布し、接着剤を塗布した基板４の接着面をステージ１に付着させ固定する方法や、金具で固定する方法等公知の種々の方法を使用することができる。なお、固定方法は膜密着力の測定方法を実施する目的等に応じて適宜変更することができ、これらの方法を単独で使用してもよく、複数組合せて使用してもよい。
【００２２】
ステージ１に試験片２を固定した後、密着界面５を剥離するために切刃６の位置（高さ）を調整する。切刃６の位置の調整は自動および手動で行うようにしてもよく、本発明の使用目的等に応じて適宜変更することができる。切刃６の位置を調整した後、切刃ホルダ７を試験片２の方向に水平移動させて密着界面５を切刃６で剥離する。
【００２３】
切刃ホルダ７（切刃６）を試験片２の方向に水平移動させると、ひずみゲージ９が作動する。切刃６にＡＥセンサ８を設置している場合、および非接触式変位計１０を切刃６の後方に設置している場合は、ＡＥセンサ８および非接触式変位計１０もひずみゲージ９と同様に作動する。
【００２４】
切刃６が、密着界面５に接触したとき切刃６に荷重がかかる。また、切刃ホルダ７の付け根部分に設置された２つのひずみゲージ９は、密着界面５を切刃６で剥離する際の剥離荷重を観測する。ＡＥセンサ８は、切刃６が密着界面５に接触したときのＡＥを観測する。非接触式変位計１０は、切刃６が密着界面５を剥離する直前から、密着界面５を完全に剥離するまでの切刃６の移動距離を観測する。
【００２５】
切刃６で剥離した膜３の面積（密着面積）とひずみゲージ９で測定した剥離荷重は、図９および図１２に示すように比例関係にあることがわかる。これにより、切刃６で剥離した膜３の単位面積あたりの剥離荷重を膜密着力と定義することができるようになり、物理的意味が明確になった。
【００２６】
以上、本発明の膜密着力測定装置および膜密着力の測定方法について詳細に説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、切刃ホルダ７を省略して切刃６を試験片２の方向へ水平移動させて密着界面５を剥離するようにしてもよく、ＡＥセンサ８および非接触式変位計１０の設置個所を使用目的等に応じて適宜変更してもよい。必要に応じて、ＡＥセンサ８、ひずみゲージ９および非接触式変位計１０を複数設置してもよい。
【００２７】
また、図６に示すように、ステージ１の下方向（横方向）ではなく、縦方向にボルト１１で試験片２を固定して、膜２の膜密着力を測定することもできる。この場合、切刃６、切刃ホルダ７等を試験片２に近づけて、紙面上面から背面方向に切刃ホルダ７を移動させて膜密着力を測定する。
【００２８】
以下、実施例で、本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【実施例１】
【００２９】
図７に示したように、鋼板１２に鋼の薄板１３を密着させた場合の薄板１３の密着力を本発明の膜密着力測定装置を使用して試験した。
【００３０】
鋼板１２（基板）に厚さ１ｍｍの鋼の薄板１３（膜）を瞬間接着剤で貼りつけたものを試験片２とし、その接着強度を測定した。鋼板１２を図２に示すようにステージ１にボルト１１で固定した。切刃６の位置を調整し、切刃ホルダ７を試験片２の方向に水平移動させて、切刃６で鋼板１２と薄板１３との密着界面５を剥離した。このときの切刃６で薄板１３と鋼板１２とを剥離する際の切断面と密着界面５とのズレ（以下、切刃セット位置ａという）とひずみゲージ９で観測した剥離荷重Ｐとの関係を図８に、切刃６で剥離した薄板１３の面積（密着面積）とひずみゲージ９で観測した剥離荷重Ｐとの関係を図９に示した。
【００３１】
図８では、切刃セット位置ａが密着界面５に近づくにしたがって剥離荷重Ｐは小さくなる傾向があるものの、その影響はそれほど顕著ではないことがわかる。また、図９では、剥離荷重Ｐは密着面積と比例関係にあることがわかる。これらの結果から単位面積あたりの剥離荷重を膜の膜密着力と定義することができる。
【実施例２】
【００３２】
実施例１で試験した試験片２の薄板１３をＷＣ−Ｃｏ膜に変更した場合の膜密着力、および薄板１３をＡｌ２Ｏ３膜に変更した場合の膜密着力を本発明の膜密着力測定装置を使用して測定した。
【００３３】
ＷＣ−Ｃｏ膜およびＡｌ２Ｏ３膜（以下、まとめて溶射膜という）の場合についても実施例１と同様の方法で膜密着力を測定した。図１０に試験片２からＷＣ−Ｃｏ膜、Ａｌ２Ｏ３膜を切刃６で剥離した様子を示し、図１１では、ＷＣ−Ｃｏ膜を切刃６で剥離した際のＡＥセンサ８の観測結果を示す。
【００３４】
図１０に示すように、溶射膜は全て密着界面５からきれいに剥離しており、本発明の測定方法においては、容易に溶射膜の膜密着力を測定することができるようになったことがわかる。図１１に示すように、溶射膜を鋼板１２（基板）から剥離する直前に顕著なＡＥ変化が見られる。
【００３５】
また、図１２に示したように、実施例１と同様に剥離荷重Ｐと、切刃６で剥離したＷＣ−Ｃｏ膜の面積（密着面積）とは比例関係にあることがわかる。図１３にＷＣ−Ｃｏ膜とＡｌ２Ｏ３膜に対し膜厚ごとに膜密着力をまとめた結果を示す。
【００３６】
従来では、ＷＣ−Ｃｏ膜とＡｌ２Ｏ３膜のような膜厚のある溶射膜の膜密着力を測定することが困難であり、膜密着力を測定することができなかったが、本発明によって溶射膜の膜密着力を測定することができるようになった。図１３に示すように、本発明の膜密着力の測定方法により、溶射膜の中でもＷＣ−Ｃｏ膜がＡｌ２Ｏ３膜よりもはるかに高い膜密着力を持っていることがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の膜密着力測定装置の平面図である。
【図２】基板の側面を固定する方法を示した図である。
【図３】膜のある面を固定する方法を示した側面図である。
【図４】膜のある面を固定する方法の下から見た図である。
【図５】膜のある面を固定する方法の立体図である。
【図６】本発明の他の実施形態を示した図である。
【図７】実施例１の試験片を示した図である。
【図８】実施例１の切刃セット位置と剥離荷重との関係を示した図である。
【図９】実施例１の密着面積と剥離荷重との関係を示した図である。
【図１０】実施例２の膜の剥離状態を示した図である。
【図１１】ＷＣ−Ｃｏ膜を切刃で剥離する際のＡＥセンサの測定結果を示した図である。
【図１２】ＷＣ−Ｃｏ膜の密着面積と剥離荷重との関係を示した図である。
【図１３】実施例２の膜密着力を示した図である。
【符号の説明】
【００３８】
１      ステージ
２      試験片
３      膜
４      基板
５      密着界面
６      切刃
７      切刃ホルダ
８      ひずみゲージ
９      ＡＥセンサ
１０    非接触式変位計
１１    ボルト
１２    鋼板
１３    薄板
ａ      セット位置
Ｐ      剥離荷重
【図１】
2006126139.tif 000003
【図２】
2006126139.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2006126139.tif 000009
【図８】
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【図９】
2006126139.tif 000011
【図１０】
2006126139.tif 000012
【図１１】
2006126139.tif 000013
【図１２】
2006126139.tif 000014
【図１３】
2006126139.tif 000015