(57)【要約】【課題】  冷却過程において原料溶液を撹拌する機構を備えることによって原料溶液の温度を均質化し、これにより、大面積の基板上でも、その上に成長されるエピタキシャル層の膜厚が周辺と中央とで差が生じないようにした液相成長装置を提供することにある。【解決手段】  基板ホルダ１を有するスライダー２と、原料溶液溜を形成する原料溶液ホルダ３を有する原料溶液ホルダ保持体１１とを、互いに対向させて相対的に摺動可能とし、所定の温度から冷却しながら原料溶液６又は７に基板５を接触させて、基板５上に半導体のエピタキシャル層を成長する液相成長装置において、上記原料溶液ホルダ３に、原料溶液を基板５に接触させた後の冷却過程において原料溶液６、７を撹拌する羽根９を原料溶液溜中に有する撹拌機構１０を設ける。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板ホルダを有するスライダーと、原料溶液溜を形成する原料溶液ホルダを有する原料溶液ホルダ保持体とを、互いに対向させて相対的に摺動可能とし、所定の温度から冷却しながら原料溶液に基板を接触させて基板上に半導体のエピタキシャル層を成長する液相成長装置において、
上記原料溶液ホルダに、原料溶液を基板に接触させた後の冷却過程において原料溶液を撹拌する羽根を原料溶液溜中に有する撹拌機構を設けたことを特徴とする液相成長装置。
【請求項２】
請求項１記載の液相成長装置において、
上記基板が最大外径５０ｍｍ〜１５０ｍｍの大面積の化合物半導体基板であることを特徴とする液相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エピタキシャル層の膜厚の面内均一性に優れたスライドボート法による液相成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、ＡｌＧａＡｓを用いた赤色発光ダイオードの輝度が向上し、ディスプレイパネルや自動車用ハイマウントストップランプとして用いられるようになってきた。
【０００３】
これらの用途に用いるためには白昼でも認識できる程度に輝度が高いことが要求される。この要求に応えるために、構造面では、シングルヘテロ構造（ＳＨ構造）、ダブルヘテロ構造（ＤＨ構造）、裏面反射型ＤＨ構造などの発光ダイオード（ＬＥＤ）が開発されてきた。
【０００４】
ＬＥＤは、ｐｎ界面近傍で発光し、上述したように高出力ＬＥＤのｐｎ界面はヘテロ接合で構成されている。しかし、ＳＨ構造やＤＨ構造ではＧａＡｓ基板側に発光した光の大部分はＧａＡｓ基板に吸収されてしまう。一方、裏面反射型ＤＨ構造では、発光した光を透過するように発光波長を十分透過、反射するようにして高出力化を実現している。これらのＬＥＤ用エピタキシャルウェハは、（１）結晶性の優れたエピタキシャル層が得られる、（２）数十μｍの厚いエピタキシャル層を容易に得ることができることから、液相エピタキシャル法で製造されることが多い。
【０００５】
また、成長条件の面からは成長温度や成長速度などについて高出力化の検討が行われている。
【０００６】
さらに、高出力化と共に重要な特性は、各エピタキシャル層の膜厚の面内均一性である。各エピタキシャル層の膜厚にばらつきがあると、面内の結晶性・電気特性等にばらつきができて、特性の面内不均一を引き起こし、デバイス製造工程での素子の歩留が低下するからである。
【０００７】
図２にＧａＡｓ薄膜を液相エピタキシャル成長させる従来のスライドボートから成る液相成長装置の概略図を示す。グラファイトで作られたスライドボートは、原料溶液６を入れる原料溶液溜を形成する原料溶液ホルダ３を摺動方向に２以上（図２では代表的に１個のみ示す）有する原料溶液ホルダ保持体１１と、表面の一部を掘り込んでＧａＡｓ基板５を載置する基板ホルダ１を形成したスライダー２とから構成される。
【０００８】
これら原料溶液ホルダ３と基板ホルダ１とは、相互に水平方向に移動させることができるようになっている。このスライドボートを炉に入れて昇温し、原料溶液ホルダ３に入ったＧａ融液をＧａＡｓで飽和させて原料溶液を作成した後、冷却して原料溶液を過冷却状態にする。その後、徐冷しながらＧａＡｓ基板５上に原料溶液６の入った原料溶液ホルダ３が来るようにスライダー２を移動させ、原料溶液をＧａＡｓ基板５と接触させる。これによりＧａＡｓ基板５上にＧａＡｓエピタキシャル層が成長する。所定の厚さの薄膜が成長した後、スライダー２を移動させることにより原料溶液６の入った原料溶液ホルダ３をＧａＡｓ基板５の上から移動させ、成長を停止させる。
【０００９】
従来法で成長したエピタキシャルウェハのエピタキシャル層の膜厚は、炉およびスライドボートの構造にもよるが、一般的に、周辺が厚く、中央が薄くなりやすい。これは冷却そのものが、スライドボートの外側から輻射と伝熱により行われるためであり、冷却過程でＧａＡｓ基板５上の外周部と中心部で温度差が生じるためである。
【００１０】
そこで、スライダー２の材質の熱伝導度よりも基板ホルダ１の材質の熱伝導度を高くすることで、ＧａＡｓ基板５上の面内の温度の不均一を改善することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【００１１】
なお、スライド方向が水平面内において直線方向ではなく回転方向である点で上記したスライドボートとは構造が異なるが、原料溶液を強制的に撹拌することによって原料溶液の濃度を迅速に均質化する機構を備えたものとして、エピタキシャル成長を行う直前まで原料溶液を撹拌しておく縦型ディップ法の液相成長装置が知られている（特許文献２、３参照）。
【特許文献１】特開平９−２２１３８８号公報
【特許文献２】特開平３−２５８５８９４号公報
【特許文献３】特開平７−６９７８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、近年、発光素子を製造するコストの低減のために基板の大面積化が進んでいる。そのため、基板が大面積化することで、冷却過程で基板上の外周部と中心部の温度差がより大きくなる。特許文献１の如く、スライダー２の材質の熱伝導度よりも基板ホルダ１の材質の熱伝導度を高くするだけでは、使用できる材質の熱伝導度にも限界があり、エピタキシャル層の膜厚を均一にすることが困難である。
【００１３】
また特許文献２、３は、縦型ディップ法の液相成長装置においてエピタキシャル成長を行う直前まで原料溶液を撹拌しておく技術を開示したものであり、上記の冷却過程で基板上の外周部と中心部の温度差がより大きくなる問題については触れるところがない。
【００１４】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、冷却過程において原料溶液を撹拌する機構を備えることによって原料溶液の温度を均質化し、これにより、大面積の基板上でも、その上に成長されるエピタキシャル層の膜厚が周辺と中央とで差が生じないようにした液相成長装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１６】
請求項１の発明に係る液相成長装置は、基板ホルダを有するスライダーと、原料溶液溜を形成する原料溶液ホルダを有する原料溶液ホルダ保持体とを、互いに対向させて相対的に摺動可能とし、所定の温度から冷却しながら原料溶液に基板を接触させて基板上に半導体のエピタキシャル層を成長する液相成長装置において、上記原料溶液ホルダに、原料溶液を基板に接触させた後の冷却過程において原料溶液を撹拌する羽根を原料溶液溜中に有する撹拌機構を設けたことを特徴とする。
【００１７】
ここで上記基板ホルダを有するスライダーと、原料溶液溜を形成する原料溶液ホルダとの相対的な摺動は、その摺動方向が、直線的である場合の他、共通中心軸線の周りに回転する回転方向である場合も含まれる。また原料溶液ホルダ保持体に形成される原料溶液ホルダは、多くの場合は摺動方向に２以上であるが、１個の原料溶液ホルダを有する形態も本発明に含まれる。
【００１８】
この液相成長装置の代表的な形態は、上記スライダーと上記原料溶液ホルダ保持体とを互いに直線的に摺動可能とし、上記原料溶液ホルダ保持体に、原料溶液溜を形成する原料溶液ホルダを摺動方向に２以上設けたスライドボート法による液相成長装置の形態である。
【００１９】
請求項２の発明は、請求項１記載の液相成長装置において、上記基板が最大外径５０ｍｍ〜１５０ｍｍの大面積の化合物半導体基板であることを特徴とする。このような大面積の化合物半導体基板においても、上でも形成されるエピタキシャル層の膜厚が周辺と中央とで差が生じなくなる、という点に特色がある。この場合、最大外径とは、基板が矩形の場合はその一辺の大きさを、基板が円形の場合にはその直径の大きさを指すものとする。
【００２０】
＜発明の要点＞
本発明の代表的形態は、成長用基板を収容する基板ホルダを有するスライダーと、原料溶液溜を形成する原料溶液ホルダを摺動方向に２以上有する原料溶液ホルダ保持体とを、互いに対向させて相対的に直線的に摺動可能とし、所定の温度から冷却しながら原料溶液に基板を接触させて基板上に化合物半導体のエピタキシャル層を成長するスライドボート法による液相成長装置において、上記原料溶液ホルダに、原料溶液を基板に接触させた後の冷却過程において原料溶液を撹拌する羽根を原料溶液溜中に有する撹拌機構を設けた形態である。
【００２１】
このような形態の液相成長装置において、基板ホルダと原料溶液ホルダとを冷却して、原料溶液を基板と接触させることにより基板上にエピタキシャル層を成長させるに際し、冷却過程において上記羽根を回転させることにより、原料溶液内の中心部と外周部の温度を均一にすることができ、大面積の基板上でも形成されるエピタキシャル層の膜厚が周辺と中央とで差が生じないようにすることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、基板ホルダを有するスライダーと互いに対向させて相対的に摺動可能される原料溶液ホルダ保持体の原料溶液ホルダに撹拌機構を設け、その原料溶液溜中に位置する羽根が、原料溶液を基板に接触させた後の冷却過程において、原料溶液を撹拌するように構成したので、最大外径５０〜１５０ｍｍの大面積の基板上であっても、その上に成長されるエピタキシャル半導体層について、基板の周辺の膜厚と中央の膜厚との差を小さくすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、本発明を図示の実施の形態に基づいて説明する。
【００２４】
図１は本実施形態に係る液相成長装置を示したもので、従来のものと基本的に同じ構成のグラファイトで作られたスライドボートから成る。すなわち、このスライドボートは、原料溶液６又は７を入れる原料溶液溜を形成する原料溶液ホルダ３を摺動方向に２以上（図１では３Ａ、３Ｂの２個）有する原料溶液ホルダ保持体１１と、表面の一部を掘り込んで成長用基板たるＧａＡｓ基板５を載置する基板ホルダ１を形成したスライダー２とから構成される。
【００２５】
これら原料溶液ホルダ３Ａ、３Ｂの原料溶液ホルダ保持体１１と基板ホルダ１のスライダー２とは、相互に水平方向に移動させることができるようになっている。
【００２６】
各原料溶液ホルダ３Ａ、３Ｂには、原料溶液を強制的に撹拌して原料溶液の温度を均質化する撹拌機構１０が設けられている。この撹拌機構１０は、具体的には、各原料溶液ホルダ３Ａ、３Ｂ内に配置された原料溶液を撹拌する羽根９と、この羽根９の中心に一端が固定され他端が原料溶液ホルダ保持体１１の外部に導出された駆動棒８と、該駆動棒８を回転させるモータ（図示せず）とにより構成されている。
【００２７】
このスライドボートを炉に入れて昇温し、例えば原料溶液ホルダ３Ａに入ったＧａ融液をＧａＡｓで飽和させて原料溶液を作成した後、冷却して原料溶液を過冷却状態にする。その後、徐冷しながらＧａＡｓ基板５上に原料溶液６の入った原料溶液ホルダ３Ａが来るようにスライダー２を移動させ、原料溶液をＧａＡｓ基板５と接触させる。これによりＧａＡｓ基板５上にＧａＡｓエピタキシャル層が成長する。原料溶液ホルダ３Ｂについても同様に操作される。それぞれにつき所定の厚さの薄膜が成長した後、スライダー２を移動させることにより原料溶液６又は７の入った原料溶液ホルダ３Ａ又は３ＢをＧａＡｓ基板の５上から移動させ、成長を停止させる。
【００２８】
ただし、本実施形態の場合、原料溶液を基板と接触させることにより基板上にエピタキシャル層を成長させるに際し、すなわち上記の冷却過程において、モータにより駆動棒８を介して撹拌機構１０の羽根９を回転させる。これにより原料溶液の温度の均質化が図られて、原料溶液溜の直下のＧａＡｓ基板５上に成長されるエピタキシャル層の膜厚が、ＧａＡｓ基板５の周辺と中央とで差が生じないようになっている。
【００２９】
本発明の液相成長装置の効果を確認するため、次の実施例１、２及び比較例１、２のような成長装置による試作を行った。
【００３０】
＜実施例１＞
実施例１として、図４に示すようなグラファイト製のスライドボートを作製し、これを用いてシングルヘテロ構造のＡｌＧａＡｓのエピタキシャル成長を行った。ここで基板ホルダ１の凹部は一辺が５０ｍｍの正方形とした。また原料溶液ホルダ３Ａ、３Ｂは、それぞれ底面が５０ｍｍ正方の角柱状とした。そして、撹拌機構１０には、羽根９に、グラファイト製で、直径が４０ｍｍで厚さが２０ｍｍの円板状のものを用い、その中心にグラファイト製の駆動棒８の先端を固定し、この駆動棒８を上方に延在させて原料溶液ホルダ保持体１１の蓋体（図示せず）を貫通させ、外部に導出した。
【００３１】
また比較例１として、図３に示すような一辺が５０ｍｍの正方形の凹部を備えた基板ホルダ１、及び底面が５０ｍｍ正方である角柱状の原料溶液ホルダ３Ａ、３Ｂを有するグラファイト製のスライドボートを作製し、これを用いてシングルヘテロ構造のＡｌＧａＡｓのエピタキシャル成長を行った。
【００３２】
上記実施例１により試作した成長条件は次の通りである。基板ホルダ１に５０ｍｍ×５０ｍｍのＧａＡｓ基板５をセットする。原料溶液ホルダ３ＡにＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｔｅをチャージし、また原料溶液ホルダ３ＢにＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎをチャージした。このスライドボート（図４）を炉内に入れ、水素ガス雰囲気中で、原料溶液ホルダ３内の羽根９を５ｒｐｍで回転させ、原料溶液を撹拌しながら、９００℃から６５０℃まで徐冷することにより、エピタキシャル成長させ、その後急冷し、炉から取り出した。
【００３３】
一方、上記比較例１により試作した成長条件は次の通りである。基板ホルダ１に５０ｍｍ×５０ｍｍのＧａＡｓ基板５をセットする。原料溶液ホルダ３ＡにＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｔｅをチャージし、また原料溶液ホルダ３ＢにＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎをチャージした。このスライドボート（図３）を炉内に入れ、水素ガス雰囲気中で、９００℃から６５０℃まで徐冷することにより、エピタキシャル成長させ、その後急冷し、炉から取り出した。
【００３４】
得られたエピタキシャルウェハをスクライブし、図５に示すように、１０ｍｍ間隔で１６点エピタキシャル層の膜厚を測定した。エピタキシャル層の膜厚測定結果を図６、図７に示す。
【００３５】
図６に示すように、図３のスライドボート（従来例１の液相成長装置）を用いたときの測定結果は、原料溶液ホルダ３Ａにより成長したエピタキシャルの膜厚のばらつきが１１％、原料溶液ホルダ３Ｂにより成長したエピタキシャルの膜厚のばらつきが１２％であった。これに対し、図７に示すように、図４のスライドボート（実施例１の液相成長装置）を用いたときの測定結果は、原料溶液ホルダ３Ａにより成長したエピタキシャルの膜厚のばらつきが４．２％、原料溶液ホルダ３Ｂにより成長したエピタキシャルの膜厚のばらつきが４．５％であった。
【００３６】
よって、図４（実施例１の液相成長装置）に示すような、グラファイト製の羽根９を回転させて、原料溶液を撹拌させることで、基板の膜厚のばらつきが少なくなった。
【００３７】
＜実施例２＞
実施例２として、図９に示すようなグラファイト製のスライドボート（実施例２の液相成長装置）を用いて、シングルヘテロ構造のＡｌＧａＡｓのエピタキシャル成長を行った。ここで基板ホルダ１の凹部は一辺が１５０ｍｍの正方形とした。また原料溶液ホルダ３Ａ、３Ｂは、それぞれ底面が１５０ｍｍ正方の角柱状とした。そして、撹拌機構１０には、羽根９に、グラファイト製で、直径が１２０ｍｍで厚さが２０ｍｍの円板状のものを用い、その中心にグラファイト製の駆動棒８の先端を固定し、この駆動棒８を上方に延在させて原料溶液ホルダ保持体１１の蓋体（図示せず）を貫通させ、外部に導出した。
【００３８】
また比較例２として、図８に示すような一辺が１５０ｍｍの正方形の凹部を有する基板ホルダ１、及び底面が１５０ｍｍ正方である角柱状の原料溶液ホルダ３Ａ、３Ｂを有するグラファイト製のスライドボートを作製し、これを用いてシングルヘテロ構造のＡｌＧａＡｓのエピタキシャル成長を行った。
【００３９】
上記実施例２により試作した成長条件は次の通りである。基板ホルダ１に１５０ｍｍ×１５０ｍｍのＧａＡｓ基板５をセットする。原料溶液ホルダ３ＡにＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｔｅをチャージし、また原料溶液ホルダ３ＢにＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎをチャージした。このスライドボート（図９）を炉内に入れ、水素ガス雰囲気中で、原料溶液ホルダ３内の羽根９を５ｒｐｍで回転させ、原料溶液を撹拌しながら、９００℃から６５０℃まで徐冷することにより、エピタキシャル成長させ、その後急冷し、炉から取り出した。
【００４０】
一方、上記比較例２により試作した成長条件は次の通りである。基板ホルダ１に１５０ｍｍ×１５０ｍｍのＧａＡｓ基板５をセットする。原料溶液ホルダ３ＡにＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｔｅをチャージし、また原料溶液ホルダ３ＢにＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎをチャージした。このスライドボート（図８）を炉内に入れ、水素ガス雰囲気中で、９００℃から６５０℃まで徐冷することにより、エピタキシャル成長させ、その後急冷し、炉から取り出した。
【００４１】
得られたエピタキシャルウェハをスクライブし、図１０の如く３０ｍｍ間隔で１６点エピタキシャル層の膜厚を測定した。エピタキシャル層の膜厚測定結果を図１１、図１２に示す。
【００４２】
図８に示すスライドボート（従来例２の液相成長装置）を用いたときの測定結果は、図１１（ａ）（ｂ）に示すように、原料溶液ホルダ３Ａにより成長したエピタキシャル層の膜厚のばらつきが１８％、原料溶液ホルダ３Ｂにより成長したエピタキシャル層の膜厚のばらつきが１７％であった。これに対し図９に示すスライドボート（実施例２の液相成長装置）を用いたときの測定結果は、図１２（ａ）（ｂ）に示すように、原料溶液ホルダ３Ａにより成長したエピタキシャルの膜厚のばらつきが５．３％、原料溶液ホルダ３Ｂにより成長したエピタキシャルの膜厚のばらつきが６．４％であった。
【００４３】
よって図９（実施例２の液相成長装置）に示すような、グラファイト製の羽根９を回転させて、原料溶液を撹拌させることで膜厚のばらつきが少なくなった。
【００４４】
上述した実施形態では、回転の方法や条件、つまり羽根の構造や羽根の駆動方式や速度、回転数、方向などの条件については述べないが、これは個々の液相エピタキシャル成長方法の条件により最適条件が変わるためであり、それらの最適条件は本発明の目的を満足するように最適化すれば良い。つまり、本発明は、原料溶液を基板に接触させた後、温度を下げて成長させる時に、基板面内で均一に温度が下がるように、エピタキシャル成長中に羽根を回転させて原料溶液を撹拌させること自体に意味があり、羽根の構造や回転させる駆動方法などは任意である。
【００４５】
また上述の実施形態では、ＧａＡｓ基板上にＧａ1-xＡｌxＡｓエピタキシャル層を二層成長させるシングルヘテロ構造の成長例について述べたが、本発明はこれに限らず、ダブルヘテロ構造や裏面反射型ダブルヘテロ構造を成長する場合にも用いることができ、素材の種類、組成はこれに限定されない。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の液相成長装置（スライドボート）を説明するための概略図である。
【図２】従来技術の液相成長装置（スライドボート）を説明するための概略図である。
【図３】比較例１に係る従来の液相成長装置（スライドボート）の概略図である。
【図４】本発明の実施例１に係る液相成長装置（スライドボート）の概略図である。
【図５】実施例１及び比較例１においてエピタキシャル層の膜厚を測定した位置（１０ｍｍ間隔で１６点）を示した図である。
【図６】比較例１の液相成長装置（スライドボート）で成長したエピタキシャル層の膜厚の測定結果を示す図である。
【図７】実施例１の液相成長装置（スライドボート）で成長したエピタキシャル層の膜厚の測定結果を示す図である。
【図８】比較例２に係る従来の液相成長装置（スライドボート）の概略図である。
【図９】本発明の実施例２に係る液相成長装置（スライドボート）の概略図である。
【図１０】実施例２及び比較例２においてエピタキシャル層の膜厚を測定した位置（３０ｍｍ間隔で１６点）を示した図である。
【図１１】比較例２の液相成長装置（スライドボート）で成長したエピタキシャル層の膜厚の測定結果を示す図である。
【図１２】本発明の実施例２に係る液相成長装置（スライドボート）で成長したエピタキシャル層の膜厚の測定結果を示す図である。
【符号の説明】
【００４７】
１  基板ホルダ
２  スライダー
３  原料溶液ホルダ
３Ａ  原料溶液ホルダ
３Ｂ  原料溶液ホルダ
４  操作棒
５  ＧａＡｓ基板
６、７  原料溶液
８  駆動棒
９  羽根
１０  撹拌機構
１１  原料溶液ホルダ保持体
【図１】
2006315908.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2006315908.tif 000009
【図８】
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【図９】
2006315908.tif 000011
【図１０】
2006315908.tif 000012
【図１１】
2006315908.tif 000013
【図１２】
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