(57)【要約】【課題】  セラミックス部材と接着材の接着構造を用いた製品において、温度変化に由来する熱応力による界面はく離やセラミックス割れが発生する限界温度を、簡便に測定することを目的とする。【解決手段】  セラミックス部材を直方体に成形したブロック２に対し、接着材３を接着した後、接着材３を軸対称であるレンズ状の形状に成形して、試験片１を恒温槽に入れて温度試験を行うことにより、その破壊個数の確立分布から限界温度Ｔcを測定する。【選択図】        図１
2006250601.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱応力によるセラミックス部材と接着材間の界面はく離やセラミックス割れが発生する限界温度を測定する接着構造の強度試験方法において、
セラミックス材料の一面を平面に加工したブロックの上面に、軸対称なレンズ状に接着材を塗布して、試験片を成形する第１の工程、
前記第１の工程で成形された試験片を恒温槽に入れて、所定の温度を負荷する第２の工程、
前記第２の工程後、前記試験片における界面はく離の発生個数と負荷温度との関係を記録する第３の工程、
前記第３の工程で記録された界面はく離の発生個数と負荷温度との関係から、温度に応じた破壊確率を演算し、演算された破壊確率の分布に基づいて、限界温度を求める第４の工程、
とを備えた接着構造の強度試験方法。
【請求項２】
熱応力によるセラミックス部材と接着材間の界面はく離やセラミックス割れが発生する限界温度を測定する接着構造の強度試験方法において、
セラミックス材料の一面を平面に加工したブロックの上面に、軸対称な円錐台形状に接着材を塗布して、試験片を成形する第１の工程、
前記第１の工程で成形された試験片を恒温槽に入れて、所定の温度を負荷する第２の工程、
前記第２の工程後、前記試験片における界面はく離の発生個数と負荷温度との関係を記録する第３の工程、
前記第３の工程で記録された界面はく離の発生個数と負荷温度との関係から、温度に応じた破壊確率を演算し、演算された破壊確率の分布に基づいて、限界温度を求める第４の工程、
とを備えた接着構造の強度試験方法。
【請求項３】
熱応力によるセラミックス部材と接着材間の界面はく離やセラミックス割れが発生する限界温度を測定する接着構造の強度試験方法において、
セラミックス材料の一面を平面に加工したブロックの上面に、軸対称な円錐形状に接着材を塗布して、試験片を成形する第１の工程、
前記第１の工程で成形された試験片を恒温槽に入れて、所定の温度を負荷する第２の工程、
前記第２の工程後、前記試験片における界面はく離の発生個数と負荷温度との関係を記録する第３の工程、
前記第３の工程で記録された界面はく離の発生個数と負荷温度との関係から、温度に応じた破壊確率を演算し、演算された破壊確率の分布に基づいて、限界温度を求める第４の工程、
とを備えた接着構造の強度試験方法。
【請求項４】
熱応力によるセラミックス部材と接着材間の界面はく離やセラミックス割れが発生する限界温度を測定する接着構造の強度試験方法において、
セラミックス材料の一面を平面に加工するとともに、当該平面に軸対称なレンズ状の窪みを形成して、当該窪みに接着材を注入して硬化させ、試験片を成形する第１の工程、
前記第１の工程で成形された試験片を恒温槽に入れて、所定の温度を負荷する第２の工程、
前記第２の工程後、前記試験片における界面はく離の発生個数と負荷温度との関係を記録する第３の工程、
前記第３の工程で記録された界面はく離の発生個数と負荷温度との関係から、温度に応じた破壊確率を演算し、演算された破壊確率の分布に基づいて、限界温度を求める第４の工程、
とを備えた接着構造の強度試験方法。
【請求項５】
熱応力によるセラミックス部材と接着材間の界面はく離やセラミックス割れが発生する限界温度を測定する接着構造の強度試験方法において、
セラミックス材料の一面を平面に加工するとともに、当該平面に軸対称な円錐台形状の窪みを形成して、当該窪みに接着材を注入して硬化させ、試験片を成形する第１の工程、
前記第１の工程で成形された試験片を恒温槽に入れて、所定の温度を負荷する第２の工程、
前記第２の工程後、前記試験片における界面はく離の発生個数と負荷温度との関係を記録する第３の工程、
前記第３の工程で記録された界面はく離の発生個数と負荷温度との関係から、温度に応じた破壊確率を演算し、演算された破壊確率の分布に基づいて、限界温度を求める第４の工程、
とを備えた接着構造の強度試験方法。
【請求項６】
熱応力によるセラミックス部材と接着材間の界面はく離やセラミックス割れが発生する限界温度を測定する接着構造の強度試験方法において、
セラミックス材料の一面を平面に加工するとともに、当該平面に軸対称な円錐形状の窪みを形成して、当該窪みに接着材を注入して硬化させ、試験片を成形する第１の工程、
前記第１の工程で成形された試験片を恒温槽に入れて、所定の温度を負荷する第２の工程、
前記第２の工程後、前記試験片における界面はく離の発生個数と負荷温度との関係を記録する第３の工程、
前記第３の工程で記録された界面はく離の発生個数と負荷温度との関係から、温度に応じた破壊確率を演算し、演算された破壊確率の分布に基づいて、限界温度を求める第４の工程、
とを備えた接着構造の強度試験方法。
【請求項７】
上記請求項１から請求項６のいずれか記載の強度試験方法において、
測定されたセラミックス部材の限界温度から界面の破壊靭性値を求め、セラミックス部材の形状と線膨張係数から得られる所望温度での界面応力拡大係数と、求められた破壊靭性値との比較に基づいて、接着部の接触角と高さの最適条件を求めることを特徴とした接着構造の強度試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス部材と接着材との間に生ずる熱応力と界面強度の関係を計測する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セラミックス部材に金属部品を接合して構造部材を構成する場合、多くは接着構造を用いる。この際、セラミックスと接着材との線膨張係数が異なっているので、温度変化による熱応力が発生し、その結果セラミックスと接着材間の界面はく離やセラミックスに割れが発生する可能性がある。セラミックスを構造部材として用いた製品が、所定の温度範囲で界面はく離やセラミックス割れを発生しないことを確認するため、温度変化に由来する熱応力によりセラミックスと接着材間のはく離が生じる温度として、限界温度を測定する必要がある。
【０００３】
接着強さについての試験方法として、従来は割裂接着強さの試験方法（非特許文献１）が規定されている。
【０００４】
【非特許文献１】日本工業規格 JIS K 6853
【０００５】
然るに、非特許文献１に記載の方法は、被着材が金属、プラスチック、木材等を用いるものであって、セラミックスを対象とするものではない。また、非特許文献１に記載の方法は標準温度状態（23±2℃）における破壊荷重を測定する方法であって、限界温度を測定する方法ではない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
セラミックスと接着材の接着構造を用いた製品の限界温度を測定する方法を、公的に規定したものはない。従って、限界温度を測定するにあたっては、実際の製品を複数個用いて温度試験を行うことにより、限界温度を測定していた。
【０００７】
実際の製品を用いて温度試験を行う場合には、コストが膨大になる。また、実際の製品が大型の場合には、試験装置も大型かつ高価なものとなり、コストが更に膨大になるという問題があった。
【０００８】
また、所望温度においてセラミックスと接着材間のはく離が発生しない接着部形状を決定するためには、接着部形状を変更した試作品を複数作成して温度試験を行う必要があり、試験期間が長く必要でコストが膨大になるという問題もあった。
【０００９】
この発明は係る課題を解決するためになされたものであり、セラミックス部材と接着剤の接着構造について、温度変化に由来する熱応力による界面はく離やセラミックスに割れが発生する限界温度を、測定するための簡便な方法を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
この発明による接着構造の強度試験方法は、
熱応力によるセラミックス部材と接着材間の界面はく離やセラミックス割れが発生する限界温度を測定する方法であって、
セラミックス材料の一面を平面に加工したブロックの上面に、軸対称なレンズ状に接着材を塗布して、試験片を成形する第１の工程、前記第１の工程で成形された試験片を恒温槽に入れて、所定の温度を負荷する第２の工程、前記第２の工程後、前記試験片における界面はく離の発生個数と負荷温度との関係を記録する第３の工程、前記第３の工程で記録された界面はく離の発生個数と負荷温度との関係から、温度に応じた破壊確率を演算し、演算された破壊確率の分布に基づいて、限界温度を求める第４の工程、とを備えたものである。
【発明の効果】
【００１１】
この発明によれば、小型で安価な試験片を用いて、セラミックス部材と接着材との接着構造を模擬し、温度変化に由来する熱応力による界面はく離やセラミックスに割れが発生する限界温度を、測定することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
実施の形態１．
以下、図を用いてこの発明に係わる実施の形態１について説明する。
【００１３】
図１に実施の形態１に関わる試験片の形状を示す。試験片１は、セラミックス材料を直方体に成形したブロック２の一平面上に接着材３を接着した後、接着材３を軸対称であるレンズ状の形状に盛って成形したものである。接着材３の上部外表面がブロック２となす接触角θと、接着材３の上部外表面の高さｈとは、適用を想定している製品の接着部の接触角および高さと等しくするのが望ましい。
また、接着材３を軸対称の形状に成形することにより、接触角θを一定に保った接触角先端でのブロック２と接着材３との接触界面において、発生する応力のばらつきがないようにしている。
接着剤としては、例えばエポキシ系の接着剤を用いる。通常、接着剤は収縮率が大きいので、低温度において、セラミックとの接合面に温度変化に由来する熱応力による界面はく離が生じたり、セラミックスの割れが生じる。
【００１４】
図２は試験片１を用いた限界温度試験手順のフローチャート４を、図３は試験片１を恒温槽に置いたときの状態を示している。
まず、Ｎ個の試験片１−１〜Ｎを恒温槽５に入れて（Ｓ１０１）、恒温槽５の温度を予め設定された所定の温度Ｔ１に設定する（Ｓ１０２）。
次に、試験片１−１〜Ｎに温度負荷Ｔ１を、所定の時間負荷する（Ｓ１０３）。温度負荷後の試験片１−１〜Ｎを取り出し、その界面付近を、目視または顕微鏡にて観察する（Ｓ１０４）。
【００１５】
この観察の結果、界面はく離が発生していれば限界温度を超えたことがわかるので、界面はく離が発生した試験片１の個数ｎ1を記録する（Ｓ１０５）。この際、試験片１全数で界面はく離が発生したか否かを確認する（Ｓ１０６）。
全数で界面はく離が発生していなかった場合は、取り出した試験片の中で、界面はく離が発生しなかった試験片１を再度恒温槽５に入れる（Ｓ１０８）。恒温槽５の温度を所定の温度Ｔ２に設定し（Ｓ１０９）、試験片１に対し予め設定された所定の温度負荷Ｔ２を、所定の時間負荷する（Ｓ１０３）。
【００１６】
以下、所定の温度Ｔ２、Ｔ３、…を、順次所定の時間負荷し、その都度目視または顕微鏡での観察、界面はく離発生個数ｎ２、ｎ３、…の記録（Ｓ１０３〜Ｓ１０５）を、試験片１の全数にて行い、試験片の全数に界面はく離が発生するまでこれを繰り返す。
なお、温度負荷Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３、…としては互いに異なる温度を与え、例えば、０℃〜−１５０°までの間で、除々に負荷する温度を落としながら、適宜温度を変化させていく。
【００１７】
試験片１全数で界面はく離が発生した場合は、温度負荷を終了し、負荷温度Ｔと界面はく離が発生する確率（破壊確率）Ｐｆの関係６を求め（Ｓ１０７）、限界温度Ｔｃを求める（Ｓ１１０）。負荷温度Ｔと破壊確率Ｐｆの関係６、および限界温度Ｔｃは以下のように求める。
【００１８】
界面はく離発生個数ｎi個は、温度Ｔi-1から温度Ｔiの間に界面はく離が発生したことを意味している。このため、代表温度ｔiにて界面はく離が発生したものとする。代表温度ｔiは数１のように求める。
【００１９】
【数１】
2006250601.tif 000003
【００２０】
また、代表温度ｔiまでに破壊する累積確率Ｐ（ｔi）を、数２のように求める。
【００２１】
【数２】
2006250601.tif 000004
【００２２】
図４は、代表温度ｔiと累積確率Ｐとの関係を、正規確率紙上にプロットした例である。代表温度ｔiと累積確率Ｐの関係に関する試験結果から、最小二乗法を用いて、負荷温度Ｔと破壊確率Ｐfの関係グラフ６を求めることができる。前記負荷温度Ｔと破壊確率Ｐfの関係グラフ６から、破壊確率Ｐf（Ｔ）が０．５すなわち50％となる温度Ｔcを、限界温度とする。
【００２３】
なお、破壊確率Ｐf（Ｔ）が５％、１％、０．１％等、５０％以外の値となる場合の温度Ｔcを、限界温度としても良い。要するに、限界温度を定める際に基準とする破壊確率の値の選定は、設計要求に基づき任意に決めて良いのである。
【００２４】
試験片１の接着材３のブロック２となす接触角θおよび接着材３の高さｈは、適用を想定している接着構造を有した製品の、接着部の接触角と高さに等しくしてある。このため、試験片１の限界温度Ｔｃは製品の限界温度と概ね等しくなる。すなわち、試験片１をもちいて製品の限界温度を評価することが可能となる。
【００２５】
この実施の形態によれば、小型で安価な試験片を用いて、セラミックス部材の接着構造の試験を実施することが可能となる。また、これによって、セラミックス部材と接着材の接着構造を用いた製品における、温度変化に由来した熱応力による界面はく離やセラミックスに割れが発生する限界温度Ｔcを、測定することが可能となる。
【００２６】
なお、使用する試験片１の接着材３は、必ずしもレンズ状の形状に成形したものでなくとも良く、軸対称に盛られた形状であれば良い。例えば、図５に示すような円錐台形状や図６に示すような円錐形状であっても良い。
【００２７】
また、使用する試験片は試験片１のように必ずしもセラミックのブロック２の上に盛り上げる形態でなくても良く、図７に示すような試験片７のようにしてもよい。
試験片７は直方体に成形したセラミックス材料のブロック８にレンズ状の窪み９を形成したのち、窪み９に接着材３を注入後硬化させ、全体として直方体形状に成形したものである。
【００２８】
接着材３のブロック８となす接触角θおよび接着材３の高さｈを、適用を想定している製品の接着部の接触角および高さと等しくすることにより、限界温度Ｔcを測定する試験片とすることで、上述と同様の試験が可能となる。
また、窪み９の形状はレンズ状に限るものではなく、図８に示す円錐台形状や図９に示す円錐形状でも良い。
【００２９】
実施の形態２．
図１０はこの発明の実施の形態２による実際の製品の形状例を説明するための図であり、図１１は実際の製品の接着部に関する構造設計の手順を示すフローチャートである。また、図１２は試験片１の界面応力拡大係数Ｋi（θ、ｈ、Ｔ）と界面の破壊靭性値Ｋicの関係を示す図である。
【００３０】
実際の製品１０は、筒状のセラミックス部材１１と筒状のＣＦＲＰ（炭素繊維強化プラスチック）部材１２とを接着材３にて接着したものである。ＣＦＲＰ部材１２の端面は幅ｈ0の厚さが残るように加工してある。セラミックス部材１１とＣＦＲＰ部材１２の接着面であるテーパ部の角度をθ0とすると、セラミックス部材１１と接着材３の接触角はθ0、接着材３の高さはｈ0となる。
この製品１０は、設計条件温度Ｔ0が定められており、設計条件温度Ｔ0においてセラミックスと接着材の線膨張係数の差に由来する熱応力により、セラミックス部材１１と接着材３間の界面はく離やセラミックスに割れが生じないように、接着材３の接触角θ0と、接着材３の高さｈ0を設計する必要がある。このような製品として、例えば、航空機や飛しょう体に搭載されるレドームがある。
【００３１】
以下、接着材３の接触角θ0、接着材３の高さｈ0を設計する手順について図１１に示す設計手順を示すフローチャート１３に基づいて説明する。
実施の形態１に示した限界温度試験手順のフローチャート４に従って試験片１を用いた限界温度試験を行い（Ｓ２０１）、試験片１の限界温度Ｔcを測定する（Ｓ２０２）。
一方、所定の線膨張係数を有した試験片１の形状に対して、有限要素法（ＦＥＭ）、境界要素法（ＢＥＭ）等による数値解析を行い（Ｓ２０３）、試験片１の界面応力拡大係数Ｋi（θ、ｈ、Ｔ）を求める（Ｓ２０４）。
図１２に示すように、試験片１の界面応力拡大係数Ｋi（θ、ｈ、Ｔ）は、接触角θと、接着材３の高さｈと、負荷温度Ｔの関数である。図１２は、代表例として試験片１の界面応力拡大係数Ｋi（θ、ｈ、Ｔ）を、Ｔの関数として示したものである。界面応力拡大係数Ｋi（θ、ｈ、Ｔ）に対し、試験片１の接触角θと、接着材３の高さｈと、限界温度Ｔcを代入して、界面の破壊靭性値Ｋicを計算することができる（Ｓ２０５）。
【００３２】
次に、実際の製品における接着材の接触角θ0、接着材の高さｈ0の形状を設定し（Ｓ２０６）、ＦＥＭ、ＢＥＭ等による数値解析を行い（Ｓ２０７）、製品の界面応力拡大係数Ｋi2（θ0、ｈ0、Ｔ）を計算する（Ｓ２０８）。製品の界面応力拡大係数Ｋi2（θ0、ｈ0、Ｔ）も、接触角θ0、接着材３の高さｈ0、負荷温度Ｔの関数であり、製品の界面応力拡大係数Ｋi2（θ0、ｈ0、Ｔ）に設計条件温度Ｔ0を代入し、製品の設計条件温度Ｔ0を負荷した際に対応する実際の製品の界面応力拡大係数Ｋi2（θ0、ｈ0、Ｔ0）を計算する（Ｓ２０９）。
【００３３】
製品の設計条件温度Ｔ0を負荷した際に対応する実際の製品の界面応力拡大係数Ｋi2（θ0、ｈ0、Ｔ0）とＫicを比較する（Ｓ２１０）。Ｋi2がＫic以上である場合、界面はく離が進展することになる。すなわち、設計条件温度Ｔ0を負荷した際に界面はく離が進展することを示しており、設計が成立していない。この場合は製品（接着部）の形状の設定（Ｓ２０６）にさかのぼって、形状の再設定を行う。
【００３４】
また、Ｋi2（θ0、ｈ0、Ｔ0）とＫicを比較して、Ｋi2がＫic未満である場合は、設計条件温度Ｔ0を負荷した際に界面はく離が進展しないことを示している。すなわち、製品の接着部の最適な形状を与える条件（最適条件）として、接着角θ0、接着材の高さｈ0を採用できることが判断される（Ｓ２１１）。
【００３５】
この実施の形態によれば、小型かつ安価な試験片を用いた試験によって得られた限界温度Ｔcから、界面の破壊靭性値Ｋicを計算し、実際の製品１０の設計条件温度Ｔ0における界面応力拡大係数Ｋi2と比較することによって、界面はく離が進展しないような製品１０の接着部の形状（すなわち、接着角θ0、接着材の高さｈ0）を定めることが容易となる。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】この発明の実施の形態１による試験片の形状を示すための図である。
【図２】この発明の実施の形態１による試験のフローチャートを示す図である。
【図３】この発明の実施の形態１による試験形態を説明するための図である。
【図４】この発明の実施の形態１による試験片1に負荷した温度負荷と発生確率の関係の例を示した図である
【図５】この発明の実施の形態１による試験片の形状を示すための図である。
【図６】この発明の実施の形態１による試験片の形状を示すための図である。
【図７】この発明の実施の形態１による試験片の形状を示すための図である。
【図８】この発明の実施の形態１による試験片の形状を示すための図である。
【図９】この発明の実施の形態１による試験片の形状を示すための図である。
【図１０】この発明の実施の形態２による実際の製品の形状例を説明するための図である。
【図１１】この発明の実施の形態２による設計のフローチャートを説明するための図である。
【図１２】この発明の実施の形態２による試験片１の界面応力拡大係数Ｋi（θ、ｈ、Ｔ）と界面の破壊靭性値Ｋicの関係を示す図である。
【符号の説明】
【００３７】
１  試験片、２  ブロック、３  接着材、４  限界温度試験手順のフローチャート、５  恒温槽、６  負荷温度と破壊確率の関係、７  試験片、８  ブロック、９  窪み、１０  製品、１１  セラミックス部材、１２ＣＦＲＰ（炭素繊維強化プラスチック）部材、１３  設計フローチャート。
【図１】
2006250601.tif 000005
【図２】
2006250601.tif 000006
【図３】
2006250601.tif 000007
【図４】
2006250601.tif 000008
【図５】
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【図６】
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【図７】
2006250601.tif 000011
【図８】
2006250601.tif 000012
【図９】
2006250601.tif 000013
【図１０】
2006250601.tif 000014
【図１１】
2006250601.tif 000015
【図１２】
2006250601.tif 000016