(57)【要約】【課題】  操作と組み立てが簡単である真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を提供する。【解決手段】  一側に扁平部１２を有するケ−ス１１を含み、ケ−ス１１は内部に少なくとも一枚の隔離板１４を有することで、内部を分割して気体室１６を形成する。気体室１６は外部に少なくとも一つの緩衝室１８を有し、気体室１６の頂面と底面の隔離板１４は別々に内孔１４２を有する。ケ−ス１１は頂面と底面に別々に外孔１１２を有し、外孔１１２と内孔１４２は同軸で扁平部１２に位置付けられている。ケ−ス１１は、緩衝室１８と繋がる抽気孔１１６と、気体室１６と繋がる送気孔１６６とを有する。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
一側に扁平部を有するケ−スを備え、
ケ−スは内部に少なくとも一枚の隔離板を有し、ケ−ス内部を分割して気体室を形成し、気体室は外部に少なくとも一つの緩衝室を有し、気体室の頂面と底面の隔離板に別々に内孔を有し、ケ−スは頂面と底面に別々に外孔を有し、外孔と内孔は同軸で扁平部に位置付けられ、ケ−スは緩衝室と繋がる抽気孔と気体室と繋がる送気孔とを有することを特徴とする真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項２】
気管により送気孔と繋がることで、気体室に気体を供給する液体気体容器を含むことを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項３】
気体は、蒸気、特定気体または蒸気と特定気体の混合物のいずれか一つであることを特徴とする請求項２に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項４】
特定気体は、窒素（Ｎ2）、酸素（Ｏ2）、二酸化炭素（ＣＯ2）、不活性気体またはその混合物のいずれか一つであることを特徴とする請求項３に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項５】
液体気体容器は、緩衝室内に位置付けられることを特徴とする請求項２に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項６】
液体気体容器は、ケ−ス外部に位置付けられることを特徴とする請求項２に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項７】
さらに設置台を有する試料治具を含み、設置台は開口部を有し、ケ−スは気体室と繋がる設置孔を有し、試料治具は外部から設置孔を貫通して気体室内に置かれ、内孔と外孔の同軸軸心を開口部から通過させ、試料治具は試料治具と気体室との間の隙間を塞ぐ密閉部を有することを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項８】
さらに抽気孔に連接する抽気装置を含むことを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項９】
内孔の直径は、１０μｍ〜２００μｍで、外孔の直径は２０μｍ〜８００μｍであり、内孔の直径は外孔の直径より小さいことを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１０】
扁平部の厚さは、電子顕微鏡における試料槽（specimen  chamber）内の上下二枚の極片（pole  piece）間の距離より小さいことを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１１】
ケ−ス内の緩衝室の上下方には、別々に上部外緩衝室と下部外緩衝室を有し、緩衝室と上部外緩衝室と下部外緩衝室とは抽気孔に対応し、抽気孔はケ−スに配置され、緩衝室と上部外緩衝室及び下部外緩衝室との間の隔離板には別々に内孔と外孔とともに同軸に位置する緩衝孔を有することを特徴とする請求項１０に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１２】
緩衝孔の直径は、１０μｍ〜４００μｍの間であり、緩衝孔の直径は内孔の直径と外孔の直径の間であることを特徴とする請求項１１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１３】
上部外緩衝室と下部外緩衝室の抽気速度は、緩衝室の抽気速度より速いことを特徴とする請求項１１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１４】
緩衝室は、内部に斜面隔離板を有することで、緩衝室の本来の空間を分割して二つの副緩衝室を形成し、斜面隔離板は内孔と外孔とともに同軸に位置する緩衝孔を有し、副緩衝室はケ−ス上の抽気孔に対応することを特徴とする請求項１に記載の真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１５】
ケ−スは、一側に扁平部を有し、ケ−スの内部に隔離板を少なくとも一つ有することで、ケ−スの内部を分割して緩衝室を形成し、緩衝室の外部に外緩衝室を有し、緩衝室と外緩衝室との間の隔離板は別々に緩衝室の頂面と底面に位置する緩衝孔を少なくとも二つ有し、ケ−スは頂面と底面に別々に外界と繋がる外孔を有し、ケ−スは緩衝室と繋がる設置孔と、緩衝室と外緩衝室に対応する二つの抽気孔とを有し、
試料治具は設置孔から緩衝室内に入り込み、試料治具の内部に送気管と一端に開口部を有する気体ボックスとを有し、気体ボックスは一部分が試料治具の前端に装着され、開口部により送気管と繋がり、試料治具は送気管と繋がる送気孔を有し、設置台は気体ボックス内に形成され、試料を収納可能であり、気体ボックスは内部に気体室を有し、気体ボックスの頂面と底面に別々に緩衝室と繋がる内孔を有し、内孔、緩衝孔及び外孔は同軸であることを特徴とする真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１６】
気体ボックスと試料治具との間は、接着剤により接着されることを特徴とする請求項１５に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【請求項１７】
試料治具は、気体ボックスにおいて縦壁を有することを特徴とする請求項１５に記載の真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空または低圧環境下で気体物質を操作する技術に関し、特に、真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
微細尺度下での観察技術において、現今もっとも高倍率の拡大効果を達成可能であるのは、電子顕微鏡である。人々は、電子顕微鏡の超高倍率拡大により物質のナノサイズの構造に相関する科学研究を進めることが可能である。
【０００３】
電子ビームにより物体を探知することを原理とする電子顕微鏡は、ナノサイズの構造の観察を執行するために、真空環境下で高電圧により電子を加速し、電磁透視鏡により焦点を絞る方法が必要である。図９に示すように、電子顕微鏡６１は、試料を置くための試料槽（specimen  chamber）６２を有する。試料槽６２の内部は、真空である。試料槽６２は、上極片（pole  piece）６６と下極片（pole  piece）６６とを有することで、電子ビームにより焦点を合わせる正確度を確保することが可能である。この二つの極片６６の間の距離は約１センチ前後である。また、試料は固体でないと、真空環境下での観察を執行することができない。また、液体または気体のような流体物質は、沸騰、揮発または漏出という現象が発生するため、試料とすることができない。
【０００４】
前述の問題を解決し、ある気体が存在している環境下でも電子顕微鏡内に置かれた試料を観察及び分析するために、Hui  Ｓ  Ｗなどは、１９７６年に水蒸気を制御可能な環境槽を提出した（非特許文献１参照）。図１２と図１３に示すように、この技術は、電子顕微鏡７１の試料槽７２を高くするように改装し、試料槽７２の内部に水槽７４と環境槽７６を配置し、二つの隔離板７６２により環境槽７６の内部を分割して、その中央に水蒸気層７６４を形成し、かつ水蒸気層７６４の上下に別々に緩衝層７６６を形成し、また、水槽７４に水蒸気層７６４に連接する気管７４１を有することで、水蒸気層７６４に環境槽７６の温度と同じ水蒸気を供給し、水蒸気が水蒸気層７６４に入って凝結することを抑制し、また、相互平行の二つの隔離板７６２と環境槽７６の上下壁面に別々に穿孔７６３を配置することで、穿孔７６３により同軸の電子ビームを透過させ、また、環境槽７６の中間の水蒸気層７６４の一側から外へ延ばして試料管７６７を形成し、試料治具７６８を外部から試料管７６７を貫通させて環境槽７６内の水蒸気層７６４に進入させ、そして、Ｏ型リング７６９により試料治具７６８と水蒸気層７６４の壁面を封じることで、水蒸気層７６４と外部を隔離することである。
【０００５】
操作する場合、水槽７４内の水蒸気を水蒸気層７６４中に流入させるように保持すると同時に二つの緩衝層７６６の気体を抽出することで、水蒸気層７６４から拡散した水蒸気を抽出し、かつ水蒸気が二つの緩衝層７６６から外部の穿孔７６３を通って環境槽７６の外部へ流出することを防止する。この技術により、環境槽７６内の水蒸気層７６４において気体の圧力を５０トル（torr）前後に保持することが可能である。
【０００６】
前述の技術は、水蒸気層において圧力の極めて低い水蒸気を形成することが可能であるが、下記のような欠点があるため、改善の余地がある。
一、電子顕微鏡の本来の設計を変更し、電子顕微鏡を分解する必要があるため、過程がかなり複雑であるだけでなく、専門業者に頼るほかない。また、コストが極めて高く、電子顕微鏡が壊れやすいため、この技術を大量生産化することがなかなかできない。
【０００７】
二、電子顕微鏡の試料槽の高さを増加させると、電子ビームの焦点距離を変えて、結像効果と解像度を低下させる恐れがある。
三、気体室内の気圧を増加させると、気体を図１３中のもっとも外側の穿孔７６３から真空区へ漏出させ、気体室の内部において常圧下の操作を進めることができなくなる恐れがある。緩衝室７６６の抽気機能を大幅に高めることで、気体漏出の問題を解決することは可能であるが、急速な抽出速度で気体を抽出すると、内部穿孔７６３のあたりに気体の渦が発生し、電子の多重散乱の問題が起こるため、電子ビームによる結像または電子回折の実験をスムーズに進行させることは不可能である。
【０００８】
近年、電子顕微鏡に相関する改装に携わるのは、Cai  Ｐ．Ｌ．が率いる研究グループである。２００２年の研究成果により、電子顕微鏡下で気相、液相、固相化学反応を観察する実験が提出された（非特許文献２参照）。その設計とHuiのものとは差があまりないが、その欠点は、顕微鏡内のすべてのpole  pieces間の空間（通常１ｃｍ前後）を気体室とすることである。気体室内の気圧を持続的に増加させれば、電子が気体分子に衝突して生成する多重散乱を深刻化させる。このような厚さが１ｃｍの気体室である場合、気体室において圧力が大気圧以上の気体を操作すると、電子の多重散乱の問題が起こるため、電子ビームによる結像または電子回折の実験をスムーズに進行させることができなくなる。
【０００９】
また、Cai  Ｐ．Ｌ．の設計は、Hui  Ｓ  Ｗの設計理念と同じであるため、気体室と緩衝区とシステム全体の改装過程で顕微鏡の本体を分解する必要がある。顕微鏡を分解しないと、これらの部品を装着できないため、量産の可能性が低い。
【００１０】
また、同時期にそれに相関する研究に携わるのは、Lee  Ｔ．Ｃ．とRobertson  Ｉ．Ｍ．とSharma  Ｒ．などである（非特許文献３、非特許文献４または非特許文献５参照）。これらの設計は、Cai  Ｐ．Ｌ．の設計とほぼ同じであるため、大気圧状況下で気体室において操作する場合、電子の多重散乱の問題が起こる。したがって、電子ビームによる結像または電子回折の実験をスムーズに進行させることは不可能である。
【００１１】
【非特許文献１】Hui  Ｓ  Ｗ  et  al．，Journal  of  Physics  Ｅ  ９，６９，１９７６
【非特許文献２】Cai  Ｐ．Ｌ．Microscopy  &  Microanalysis  ８，２１，２００２
【非特許文献３】Lee  Ｔ．Ｃ．et  al．，Rev．Sci．Instrum．６２，１４３８，１９９１
【非特許文献４】Robertson  Ｉ．M．et  al．，Microscopy  &  Research  &  Technique  ４２，２６０，１９９８
【非特許文献５】Sharma  Ｒ．，Microscopy  &  Microanalysis  ７，４９４，２００１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
本発明は、上述の問題に鑑みて、試作と実験を絶えず研究を進めた結果、本発明を完成させた。
本発明の主な目的は、真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を提供することである。これにより、電子顕微鏡の本来の設計を変えないことを前提として気体観察の環境を提供することが可能となる。
【００１３】
本発明のもう一つの目的は、真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を提供することである。これにより、周知の技術よりも気圧のパラメーターを容易に制御し、比較的高い気圧の操作を実現させることが可能となる。
【００１４】
本発明のまたもう一つの目的は、真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を提供することである。これにより、電子顕微鏡の解像度への影響を排除することが可能となる。
本発明のまたもう一つの目的は、真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を提供することである。その操作と組み立ては簡単なものである。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上述の目的を達成するために、本発明による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置は、一側に扁平部を有するケースを含み、ケースは内部に少なくとも一枚の隔離板を有することで、ケース内部を分割して気体室を形成し、気体室は外部に少なくとも一つの緩衝室を有し、頂面と底面の隔離板に別々に内孔を有し、また、ケースは頂面と底面に別々に外孔を有し、外孔と内孔は同軸で扁平部に位置付けられ、また、ケースは緩衝室と繋がる抽気孔と気体室と繋がる送気孔とを有する。これにより、電子顕微鏡の構造を変更することなく、気体観察の環境を提供し、かつ組み立てと操作を簡易化させることが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の構造と特徴を以下の三つの実施例と図面に基づいて説明する。まず図面の説明は、下記の通りである。
図１は、本発明の第一実施例の外観を示す斜視図である。
【００１７】
図２は、本発明の第一実施例を示す断面図である。
図３は、本発明の第一実施例の操作状態を示す断面図である。
図４は、本発明の第一実施例のもう一つの操作状態を示す断面図である。
【００１８】
図５は、本発明の第二実施例を示す断面図である。
図６は、本発明の第三実施例を示す断面図である。
図７は、本発明の第三実施例の外観を示す斜視図である
【００１９】
図８は、本発明の第三実施例の横向の上から見た内部状態を示す断面図である。
図９は、本発明の第四実施例を示す断面図である。
図１０は、図９の一部を拡大した模式図である。
【００２０】
図１と図２に示すように、本発明の第一実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置１０は、次のようなものを含む。
ケース１１は一側に扁平部１２を有し、扁平部１２の厚さは電子顕微鏡９１における試料槽９２（specimen  chamber）（図３に示す）内の上下二枚の極片９６間の距離より小さく、かつこの距離は通常１センチ以内であり、また、ケース１１は内部に若干の隔離板１４を有することで、ケース１１内部を分割して気体室１６を形成し、気体室１６は外部の上下方に別々に緩衝室１８を有し、気体室１６の頂面と底面の隔離板１４に別々に内孔１４２を有し、また、ケース１１は頂面と底面に別々に外孔１１２を有し、内孔１４２と外孔１１２は同軸でかつ扁平部１２に位置付けられ、内孔１４２の直径は１０μｍ〜２００μｍで、外孔１１２の直径は２０μｍ〜８００μｍである。本実施例では、内孔１４２の直径は１００μｍで、外孔１１２の直径は２００μｍであり、内孔１４２の直径は外孔１１２の直径より小さい。また、ケース１１は気体室１６に対応する設置孔１１４を有することで、気体室１６とケース１１外部とを繋ぎ合わせ、また、ケース１１は緩衝室１８と繋がる二つの抽気孔１１６と気体室１６と繋がる送気孔１６６とを有する。
【００２１】
温度を制御可能な液体気体容器２１はケース１１内の緩衝室１８内に位置付けられ、液体気体容器２１は送気孔１６６と繋がる温度を制御可能な気管２２を有することで、気体室１６に液体気体容器２１内における気体室１６の温度と同じ気体を供給し、気体は窒素、酸素、ヘリウム、二酸化酸素、ほかの気体または前述の一種またはそれ以上の混合気体と液体気体容器２１内の蒸気の混合気体である。気管２２は、液体気体容器２１の中に伸びて、端部が液体気体容器２１内の上段に位置付けられる。図２より、液体気体容器２１内に液体を入れる場合、気管２２の端部は液体気体容器２１内の液体の液面より高いため、液体の蒸気を供給することが可能であることが判明する。また、液体気体容器２１は、ケース１１外部と繋がる温度を制御可能な外管２４を有することで、直接外部から液体またはほかの気体（例えば、ヘリウム、窒素など）の供給を得ることが可能である。液体気体容器２１内の液体の蒸気が冷却して凝結することを防止するために、外部から供給されるほかの気体を液体気体容器２１と同じ温度まで予め加熱する必要がある。本実施例では、液体気体容器２１内に気体室１６の温度と同じ水を注入することで、気体室１６に温度下の飽和水蒸気圧を供給することが可能である。
【００２２】
試料治具３１は試料を載せる設置台３２を有し、設置台３２は開口部３４を有し、試料治具３１は外部から設置孔１１４を貫通して気体室１６内に入り込み、内孔１４２と外孔１１２の同軸軸心を開口部３４から通過させ、また、試料治具３１は試料治具３１と気体室１６との間の隙間を塞ぐ密閉部３６を有する。
抽気装置４１は、二つの抽気孔１１６に連接することで、二つの緩衝室１８の気体を抽出することが可能である。
【００２３】
図２と図３に示すように、前述の構造を有する本実施例は、操作する時、まず電子顕微鏡９１における試料槽９２中に装着する。直接試料槽９２の側面の出荷時にすでに設けられている設置孔９４から入れることが可能である。また、扁平部１２の高さは、電子顕微鏡９１における二枚の極片９６（pole  piece）間の距離より小さい。したがって、扁平部１２を二枚の極片９６の間に置いて、内孔１４２と外孔１１２を電子顕微鏡９１の電子ビームが透過する経路にぴったりと合わせることが可能である。続いて、試料９９を乗せてある試料治具３１を設置孔１１４から気体室１６に入れることで、試料９９を内孔１４２と外孔１１２にぴったりと合わせる。
【００２４】
続いて、ケース１１、隔離板１４、液体気体容器２１、気管２２及び試料治具３１の温度を制御することで、気管２２から注入される気体温度を気体室１６、試料治具３１及び試料治具３１前端の設置台３２の温度と一致させる。続いて、液体気体容器２１により気体室１６に所定の圧力を供給し、抽気装置４１により二つの緩衝室１８の気体を抽出することで、気体室１６から内孔１４２を経て二つの緩衝室１８へ拡散した気体を外孔１１２からケース１１の外へ拡散させないように抽出することが可能である。また、抽気速度と液体気体容器２１の気体の注入速度を制御することで、気体室１６内の気体を一定の圧力に保持することが可能である。これにより、真空環境下で気体室１６において気体を操作する効果を奏することが可能となる。また、電子顕微鏡９１の電子ビームは、内孔１４２と外孔１１２を透過して試料９９を探知することが可能である。したがって、観察効果を奏することが可能となる。
【００２５】
第一実施例では、図４に示すように、液体気体容器２１をケース１１外側に配置し、気管２２をケース１１内に挿入して送気孔１６６に連接することが可能である。このような構造は、液体気体容器２１をケース１１内に配置するような効果を有するだけでなく、未飽和蒸気の気圧範囲を提供することが可能である。これは、液体気体容器２１がケース１１外部に位置付けられる場合、液体気体容器２１の温度を気体室１６と試料治具３１前端の設置台３２の温度以下に制御することが可能であるため、ケース１１内の気体室１６と試料治具３１とともに同じ温度を維持する必要がないためである。したがって、設置台３２上に載せる試料の近くに飽和蒸気圧より低い蒸気圧力環境が生じて、かつケース１１外部において操作者の操作を簡易化させ、必要に応じて気体注入動作を開閉することが可能であるだけでなく、水位と供水の量を正確に判断可能である利便性を有する。
【００２６】
また、図５に示すように、本発明の第二実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置５０は、前述の実施例により掲示されるものとほぼ同じであるが、違うところは次の通りである。
【００２７】
ケース１１’は内部に多数の隔離板１４’により気体室１６’上方の緩衝室１８’上方に位置する上部外緩衝室１８１’と気体室１６’下方の緩衝室１８’下方に位置する下部外緩衝室１８１’を形成し、二つの緩衝室１８’は別々に抽気孔１１６’に対応し、上部外緩衝室１８１’と下部外緩衝室１８１’は別々にもう一つの抽気孔１１７’に対応し、抽気孔１１６’と抽気孔１１７’はケース１１’に配置され、二つの緩衝室１８’と上部外緩衝室１８１’及び下部外緩衝室１８１’との間の隔離板１４’には別々に内孔１４２’と外孔１１２’とともに同軸に位置する緩衝孔１４４’を有し、また、緩衝孔１４４’の直径は１０μｍ〜４００μｍの間で、かつ内孔１４２’と外孔１１２’の直径の間である。これにより、多層の緩衝室１８’と緩衝室１８１’により圧力漸減の効果を果たし、緩衝室の抽気速度の操作範囲を増加させることが可能である。気体室１６’内の気圧をもっと高い圧力範囲に達することが可能となる。また、このような状況下で、上部外緩衝室１８１’と下部外緩衝室１８１’の抽気速度を二つの緩衝室１８’に対する抽気速度以上にする必要がある。
【００２８】
第二実施例の操作方法は、前述の第一実施例により掲示される方法と同じである。また、ケース１１’内部の緩衝室の数量は第一実施例と比べて二倍に増加するため、緩衝室の抽気速度の操作は範囲が広くなり、柔軟性がある。本実施例では、緩衝室１８’と外緩衝室１８１’の抽気速度を１６０Ｌ／ｓｅｃと２４０Ｌ／ｓｅｃまたはそれ以上に制御することで、気体室１６’の圧力を７６０トル総圧力に増加させる気体または蒸気と気体の環境を形成し、かつ気体がケース１１’の外孔１１２’からケース１１外部の真空区域へ漏出することを抑制することが可能である。
【００２９】
図６から図８に示すように、本発明の第三実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置６０は、前述の実施例により掲示されるものとほぼ同じであるが、違うところは次の通りである。
【００３０】
緩衝室１８”は内部に斜面隔離板１９を有することで、緩衝室１８”の本来の空間を分割して二つの副緩衝室１９２を形成し、斜面隔離板１９は内孔１４２”と外孔１１２”とともに同軸に位置する緩衝孔１９６を有し、副緩衝室１９２はケース１１”上の抽気孔１１６”に対応することで、抽気機能を果たすことが可能である。
【００３１】
第三実施例では、斜面隔離板１９を配置することで、ケース１１”の高さを増加させることなく、緩衝室１８”の数量を増やし、即ち、前述の実施例に比べて上下方に緩衝室を一つ増やすことが可能である。したがって、前述の第二実施例の如く、気体室１６”の圧力を７６０トルに増加させる効果を奏するだけでなく、緩衝室の抽気速度の操作は範囲が広くなり、柔軟性がある。
【００３２】
図９と図１０に示すように、本発明の第四実施例による真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置８０は、次のようなものを含む。
ケース８１は一側に扁平部８２を有し、また、ケース８１は内部に二枚の隔離板８３を有することで、ケース８１内部を分割して緩衝室８２１を形成し、緩衝室８２１は外部の上下方に別々に外緩衝室８２２を有し、緩衝室８２１と二つの外緩衝室８２２との間の隔離板８３は別々に緩衝室８２１の頂面と底面に位置する緩衝孔８３１を有し、また、ケース８１は頂面と底面に別々に外界と繋がる外孔８１１を有し、また、ケース８１は緩衝室８２１と繋がる設置台孔８１２と、緩衝室８２１に対応する二つの抽気孔８１３と、二つの外緩衝室８２２に対応する二つの抽気孔８１４とを有する。
【００３３】
試料治具８５は設置孔８１２から緩衝室８２１内に入り込み、また、試料治具８５の内部に送気管８５１を有する。気体ボックス８６は一端に開口部８６１を有し、また、気体ボックス８６は一部分が試料治具８５の前端に装着され、開口部８６１により送気管８５１と繋がり、そして、接着剤８６２で接着される。また、試料治具８５は気体ボックス８６の周囲において縦壁８５２を有し、また、試料治具８５は送気管８５１と繋がる送気孔８５３を有する。設置台８７は、気体ボックス８６内に形成され、試料を収納可能である。気体ボックス８６は内部に設置台８７を被覆する気体室８６３を有し、気体ボックス８６の頂面と底面に別々に緩、同軸である。
【００３４】
第四実施例の操作方法は、前述の第二実施例により掲示される方法と同じであるため、詳しい説明を省く。また、送気管８５１内に注入される蒸気が冷却されて凝結することを防止するため、送気管８５１内に注入される気体温度を送気管８５１壁の温度以下にするか、それらを一致させる必要がある。
【００３５】
第四実施例では、試料治具８５内に気体室８６３を形成することで、第一実施例中の気体室を緩衝室に変換し、これにより、ケース８１の高さを増加させることなく、緩衝室の数量を増やし、即ち、第一実施例に比べて緩衝室を一つ増やすことが可能である。したがって、前述の第二実施例の如く、気体室の圧力を７６０トルに増加させる効果を奏するだけでなく、緩衝室の抽気速度の操作は範囲が広くなり、柔軟性がある。
【００３６】
上述により、本実施例の長所は、下記の通りである。
一、電子顕微鏡の本来の設計を変更する必要がない。本発明の実施例は、直接電子顕微鏡の出荷時にすでに設けられている設置孔から入れられ、かつ単一ユニットを入れるものであるため、周知技術による直接環境槽を電子顕微鏡に設定する取付け作業が複雑で量産が難しい問題を解決することが可能である。また、本発明の実施例の取付けはかなり簡単であるため、簡単な訓練を受けさえすればよい。また、コストが低く、電子顕微鏡を故障させることはないため、産業上の量産の需要を満たす技術に適用することが可能である。
【００３７】
二、本発明の実施例の取付けは簡単なものであるため、操作者は電子顕微鏡を分解して調整することを必要とせず、外部から抽気速度及び気体を供給する速度パラメーターを簡単に制御することが可能である。したがって、気圧のパラメーターの制御が容易である。
【００３８】
三、本発明の実施例は、電子顕微鏡の試料槽の高さを調整する必要がないため、電子ビームの焦点を絞る距離を変えることはない。したがって、周知技術の結像効果または解像度が落ちる問題を解決することが可能である。
【００３９】
先行技術では、電子ビームが気体を透過する経路はpole  piece間の距離またはそれ以上に設定される。これに対し、本発明の実施例は、扁平部の設計を導入することで、気体室を極限薄型化させ、電子ビームが気体を透過する距離を大幅に短縮することが可能である。したがって、電子ビームがたくさんの気体分子に衝突することで、多重散乱を深刻化させるために解像度を低下させる問題はない。また、本発明の実施例は、気体室の外に多層の緩衝室を配置する設計を採用するため、適当な圧力に異なる緩衝室が存在することが許可され、かつ緩衝室に対する抽気速度の操作及び制御は範囲が広くなる。したがって、多層の緩衝室を操作する方法により気体室内の気圧を大気圧に増加させることを可能にする環境に達する。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の第一実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置の外観を示す斜視図である。
【図２】本発明の第一実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を示す断面図である。
【図３】本発明の第一実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置の操作状態を示す断面図である。
【図４】本発明の第一実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置のもう一つの操作状態を示す断面図である。
【図５】本発明の第二実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を示す断面図である。
【図６】本発明の第三実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を示す断面図である。
【図７】本発明の第三実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置の外観を示す斜視図である。
【図８】本発明の第三実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置の横向の上から見た内部状態を示す断面図である。
【図９】本発明の第四実施例による真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置を示す断面図である。
【図１０】図９の一部を拡大した模式図である。
【図１１】周知の電子顕微鏡の試料槽内部を示す模式図である。
【図１２】周知の技術により環境槽が改装された電子顕微鏡に設けられている状態を示す模式図である。
【図１３】周知の環境槽を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４１】
１０  真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置、１１  ケース、１１’  ケース、１１”  ケース、１２  扁平部、１４  隔離板、１４’  隔離板、１６  気体室、１６’  気体室、１６”  気体室、１８  緩衝室、１８’  緩衝室、１８”  緩衝室、１９  隔離板、２１  液体気体容器、２２  気管、２４  外管、３１  試料治具、３２  設置台、３４  開口部、３６  密閉部、４１  抽気装置、５０  真空または低圧環境下で気体の操作及び観察を可能にする装置、６０  真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置、８０  真空または低圧環境下で液体の操作及び観察を可能にする装置、８１  ケース、８２  扁平部、８３  隔離板、８５  試料治具、８６  気体ボックス、８７  設置台、９１  電子顕微鏡、９２  試料槽、９４  設置孔、９６  極片、９９  試料、１１２  外孔、１１２’  外孔、１１２”  外孔、１１４  設置孔、１１６  抽気孔、１１６’  抽気孔、１１６”  抽気孔、１１７’  抽気孔、１４２  内孔、１４２’  内孔、１４２”  内孔、１４４’  緩衝孔、１６６  送気孔、１８１’  上部外緩衝室、１８１’  下部外緩衝室、１９２  副緩衝室、１９６  緩衝孔、８１１  外孔、８１２  設置孔、８１３  抽気孔、８１４  抽気孔、８２１  緩衝室、８２２  外緩衝室、８３１  緩衝孔、８５１  送気管、８５２  縦壁、８５３  送気管、８６１  開口、８６２  接着剤、８６３  気体室、８６４  内孔
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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