(57)【要約】【課題】  平坦な凹面を形成することが可能な試料作製方法を提供する。【解決手段】  ディンプルグラインダによる凹面研磨は、ホイール工程（ステップＳ２１０）及びバフ工程（ステップＳ２２０）の２つの工程を有している。ホイール工程は、例えば、ダイヤモンド粒を研磨剤として用い、凹部底面の厚さが約１１〜１３μｍになるまで研磨を行い、試料Ｓの表面に凹面を形成する工程である。一方、バフ工程は、外周面３０ａにフェルト等を貼り付けた研磨ホイール３０を用いるとともに、例えば、アルミナペーストを研磨剤として用いて研磨を行い、表面を平滑に仕上げる工程であり、バフ工程が完了すると凹部底面の厚さは約１０μｍになる。本実施形態では、バフ工程をさらに２回に分け、各回でのステージ２０の回転周期を変えている。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
略中央に試料が固定されたステージを回転させるとともに、回転する円板状の研磨ホイールの外周面を前記試料に当接させ、さらに、前記研磨ホイールを、前記ステージの試料固定面と略平行に、所定の周期で揺動させて前記試料を凹面研磨する試料作製方法であって、
前記ステージを、所定の回転周期で回転させて前記試料の凹面研磨を行う第１のステップと、
前記ステージを、前記第１のステップにおける回転周期とは異なる回転周期で回転させて前記試料の凹面研磨を行う第２のステップと、
を有することを特徴とする試料作製方法。
【請求項２】
請求項１に記載の試料作製方法であって、前記第１のステップにおける前記ステージの回転周期と、前記第２のステップにおける前記ステージの回転周期とは、ともに前記揺動周期と非整数倍の関係にあることを特徴とする試料作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ディンプルグラインダを用いた試料作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）観察するための試料を作製する方法として、切り出した材料を、研磨紙等を用いて粗研磨して薄片化し、ディンプルグラインダにより凹面研磨を行った後に、イオンミリングを行って凹部底面を薄膜化する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
ディンプルグラインダは、試料が固定されたステージを回転させるとともに、円板状の研磨ホイールを回転させ、さらに、この研磨ホイールの外周面を、研磨剤を介して試料に当接させることにより試料を研磨して凹面を形成する。
また、回転する研磨ホイールを試料に当接させた状態で、研磨ホイールを回転軸方向に揺動（往復運動）させることが可能なディンプルグラインダも知られており、このディンプルグラインダを用いた場合には、より大きな凹面が形成されて、広範囲を観察可能な試料を作製することができる。
【０００４】
【特許文献１】特開平７−２０９１５５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、研磨ホイールを揺動させて研磨する場合、ステージの回転周期と研磨ホイールの揺動周期との関係によっては、試料に対する研磨ホイールの軌道が均一に分布せず、研磨面に微細な凹凸が生じてしまうことがあった。この凹凸は、亀裂を引き起こしたり、イオンミリングにおけるイオンの照射を不均一にしてしまったりすることから、その改善が望まれている。
【０００６】
本発明は上記問題を鑑みてなされたものであり、その目的は、平坦な凹面を形成することが可能な試料作製方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の試料作製方法は、略中央に試料が固定されたステージを回転させるとともに、回転する円板状の研磨ホイールの外周面を前記試料に当接させ、さらに、前記研磨ホイールを、前記ステージの試料固定面と略平行に、所定の周期で揺動させて前記試料を凹面研磨する試料作製方法であって、前記ステージを、所定の回転周期で回転させて前記試料の凹面研磨を行う第１のステップと、前記ステージを、前記第１のステップにおける回転周期とは異なる回転周期で回転させて前記試料の凹面研磨を行う第２のステップとを有することを特徴とする。
【０００８】
この試料作製方法によれば、第１のステップと第２のステップとでステージの回転周期を変えているため、研磨ホイールは、第１のステップと第２のステップとで、試料に対して異なる軌道を描くことになる。これにより、第１のステップで研磨が不十分であった部位が、第２のステップで研磨されやすくなるため、凹面を平坦に形成することが可能となる。
【０００９】
この試料作製方法において、前記第１のステップにおける前記ステージの回転周期と、前記第２のステップにおける前記ステージの回転周期とは、ともに前記揺動周期と非整数倍の関係にあることが望ましい。
【００１０】
揺動周期（回転周期）が回転周期（揺動周期）の整数倍である場合には、研磨ホイールは、試料上の同一経路を揺動周期（回転周期）毎に繰り返したどることになるため、軌道を均一に分布させるのが困難になる。しかしながら、この試料作製方法によれば、回転周期と揺動周期とが非整数倍の関係となるため、研磨ホイールの軌道を試料の研磨面全体に分散させることが容易になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態に係る試料作製方法について、図面を参照して説明する。本実施形態では、厚さが約６００μｍのシリコン基板から、ＴＥＭ観察するのに適した試料を作製する方法を説明する。
図１は、本実施形態の試料作製方法の概略工程を説明するフローチャートである。
図１に示すように、まず、シリコン基板から所定のサイズ（例えば、１７×１２ｍｍ）の試料を切り出し（ステップＳ１１０）、これを厚さが約５０μｍになるまで研磨紙等を用いて粗研磨する（ステップＳ１２０）。次いで、ディンプルグラインダを用いた凹面研磨を行って（ステップＳ１３０）、凹部底面の厚さを約１０μｍとする。その後、イオンミリングにより、凹部底面の厚さを０．１μｍ程度まで薄膜化（ステップＳ１４０）させることによりＴＥＭ観察が可能な状態となる。
【００１２】
次に、ディンプルグラインダを用いた凹面研磨（ステップＳ１３０）について、図面を用いて詳述する。
図２は、ディンプルグラインダの概略構成を説明する説明図であり、図３は、凹面研磨工程の詳細工程を説明するフローチャートである。
図２に示すように、ディンプルグラインダ１０は、試料Ｓを固定するための円板状のステージ２０、ステージ２０を回転駆動するためのステージ駆動部２１、試料Ｓを研磨する研磨ホイール３０、研磨ホイール３０を駆動するホイール駆動部３１等を備えている。
【００１３】
ステージ２０は、ＸＹ平面に対して略平行に備えられており、その上面には、図示しないガラス板が備えられている。ステージ２０の下面中央には、回転軸２２が固定されており、ステージ駆動部２１が所定の周期で回転軸２２を回転駆動することにより、ステージ２０は、例えば、上方（＋Ｚ側）から見て反時計回りに回転する。
【００１４】
研磨ホイール３０は、円板状のりん青銅やスチール等からなり、ＸＺ平面と略平行に備えられている。研磨ホイール３０の中央には、−Ｙ方向に延出する回転軸３２が固定されており、ホイール駆動部３１が回転軸３２を回転駆動することによって研磨ホイール３０は、例えば、右側（＋Ｙ側）から見て反時計回りに回転する。ホイール駆動部３１は、さらに、回転軸３２を介して研磨ホイール３０を上下（±Ｚ方向）に昇降可能であるとともに、軸方向（±Ｙ方向）に所定の周期で揺動（往復運動）させることが可能となっている。
【００１５】
このディンプルグラインダ１０を用いて試料Ｓを凹面研磨する際には、まず、粗研磨（ステップＳ１２０）が終了して厚さが約５０μｍとなった試料Ｓを、ステージ２０の上面略中央にワックスにより固定する。続いて、ステージ２０及び研磨ホイール３０を、それぞれ所定の周期で回転させるとともに、外周面３０ａに研磨剤を塗布した研磨ホイール３０を、ステージ２０の回転中心に向けて下降させて試料Ｓに当接させる。これにより、試料Ｓを研磨して、表面に凹面を形成することが可能となるが、本実施形態では、さらに、研磨ホイール３０を±Ｙ方向に揺動させることにより、揺動させない場合よりも大きな凹面を形成する。
【００１６】
本実施形態の凹面研磨は、図３に示すように、ホイール工程（ステップＳ２１０）及びバフ工程（ステップＳ２２０）の２つの工程によって行う。
ホイール工程は、例えば、ダイヤモンド粒を研磨剤として用い、凹部底面の厚さが約１１〜１３μｍになるまで約１０分間研磨を行い、試料Ｓの表面に凹面を形成する工程である。一方、バフ工程は、外周面３０ａにフェルト等を貼り付けた研磨ホイール３０を用いるとともに、例えば、アルミナペーストを研磨剤として用いて研磨を行い、表面を平滑に仕上げる工程であり、約１０分間のバフ工程が完了すると凹部底面の厚さは約１０μｍになる。
【００１７】
図３に示すように、本実施形態では、バフ工程（ステップＳ２２０）を、第１のバフ工程（ステップＳ２２１）、及び第２のバフ工程（ステップＳ２２２）の２つの工程に分け、各工程でのステージ２０の回転周期を変えている。このため、研磨ホイール３０は、第１のバフ工程と第２のバフ工程とで試料Ｓに対して異なる軌道を描くことになり、第１のバフ工程で研磨が不十分だった部位が、第２のバフ工程で研磨されやすくなる。
【００１８】
ここで、バフ工程における研磨条件の具体例について図面を参照して説明する。
図４は、研磨ホイール３０の揺動を示すグラフである。横軸は時間ｔ（秒）、縦軸はステージ２０の回転中心を基準として研磨ホイール３０の±Ｙ方向の位置Ｌ（ｍｍ）を示している。
図４に示すように、本実施形態では、研磨ホイール３０の揺動範囲を−０．５ｍｍ≦Ｌ≦０．５ｍｍとし、その周期（揺動周期）を６０秒としている。
【００１９】
また、ステージ２０の回転周期については、図３に示すように、第１のバフ工程を６．５秒、第２のバフ工程を８．２秒とし、それぞれ研磨ホイール３０の揺動周期（６０秒）と非整数倍の関係になるようにしている。仮に、揺動周期を回転周期の整数倍にすると、研磨ホイール３０は、試料Ｓ上の同一経路を揺動周期毎に繰り返したどることになるため、軌道を均一に分布させるのが困難になる。このため、揺動周期と回転周期とを非整数倍にすることにより、研磨ホイール３０の軌道を研磨面全体に分散させている。
【００２０】
なお、揺動周期と回転周期とを非整数倍にした場合でも、複数周期毎に同一経路をたどりうる。例えば、揺動周期を６０秒、回転周期を９秒とすると、両者の最小公倍数である１８０秒（３揺動周期）毎に同一経路をたどる。このため、研磨条件を定める際には、実際の研磨時間を加味し、研磨時間内に同一経路をたどることがないようにそれぞれの周期を設定するのが望ましい。
【００２１】
ここで、試料Ｓ上にｘｙ座標を設定（図２参照）し、ステージ２０の回転周期をＴ（秒）としたとき、試料Ｓに対するｔ秒後の研磨ホイール３０の位置（ｘ，ｙ）は次式で表すことができる。
ｘ＝Ｌ×ｃｏｓ（２πｔ／Ｔ）    …（１）
ｙ＝−Ｌ×ｓｉｎ（２πｔ／Ｔ）  …（２）
【００２２】
図５は、式（１）、（２）を用いて、試料Ｓに対する研磨ホイール３０の軌道をシミュレーションした結果を示す図である。実線は第１のバフ工程、破線は第２のバフ工程での研磨ホイール３０の軌道であり、それぞれ５分間研磨したときの様子を示している。
図５に示すように、第２のバフ工程での軌道の多くは、第１のバフ工程での軌道外を通過しており、最終的に全体が均一に研磨されることが分かる。
【００２３】
以上説明したように、本実施形態の試料作製方法によれば、以下の効果を得ることができる。
（１）本実施形態の試料作製方法によれば、第１のバフ工程と第２のバフ工程とでステージ２０の回転周期を変えているため、研磨ホイール３０は、第１のバフ工程と第２のバフ工程とで、試料Ｓに対して異なる軌道を描くことになる。これにより、第１のバフ工程で研磨が不十分であった部位が、第２のバフ工程で研磨されやすくなるため、凹面を平坦に形成することが可能となる。
【００２４】
（２）本実施形態の試料作製方法によれば、ステージ２０の回転周期と研磨ホイール３０の揺動周期とが非整数倍の関係となるようにしているため、研磨ホイール３０の軌道を試料Ｓの研磨面全体に分散させることが容易になる。
【００２５】
（３）本実施形態の試料作製方法によれば、第２のバフ工程におけるステージ２０の回転周期を、第１のバフ工程よりも長くしているため、研磨時の試料Ｓに対するダメージを低減することが可能となる。
【００２６】
（変形例）
なお、本発明の実施形態は、以下のように変更してもよい。
・揺動周期と回転周期とが非整数倍の関係を有し、第１のバフ工程と第２のバフ工程とで異なる回転周期となるようにすれば、実際の研磨条件は前記数値に限定されず、実験やシミュレーション等に基づいて、試料Ｓの材質等に応じた最適な条件を見出せばよい。
【００２７】
・前記実施形態では、バフ工程を２回に分けているが、３回以上に分けるようにしてもよい。また、ホイール工程を複数回にわけて、各回で回転周期を変えるようにしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本実施形態の試料作製方法の概略工程を説明するフローチャート。
【図２】ディンプルグラインダの概略構成を説明する説明図。
【図３】凹面研磨工程の詳細工程を説明するフローチャート。
【図４】研磨ホイールの揺動を示すグラフ。
【図５】試料に対する研磨ホイールの軌道をシミュレーションした結果を示す図。
【符号の説明】
【００２９】
１０…ディンプルグラインダ、２０…ステージ、２１…ステージ駆動部、２２…回転軸、３０…研磨ホイール、３０ａ…外周面、３１…ホイール駆動部、３２…回転軸、Ｓ…試料。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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