(57)【要約】【課題】  析出強化合金又は分散強化合金の結晶粒を微細化しようとするものである。【解決手段】  本発明によれば、冷間又は温間低ひずみ加工ステップ及びこれに続く温間回復処理ステップを含む加工サイクルを複数サイクル繰り返すことにより、金属材料加工素材の結晶粒を、再結晶を発現させずに微細化加工することができる。【選択図】        図１
2006176837.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料加工素材を冷間雰囲気内で微小単位加工量だけひずみ加工する低ひずみ加工ステップと、
上記低ひずみ加工ステップに続いて、上記金属材料加工素材の加工組織を温間雰囲気内で回復させることにより、上記微小単位加工量に対応する加工ひずみを蓄積させる温間回復処理ステップと
を含む加工サイクルを、複数サイクル繰り返すことにより、上記金属材料加工素材の結晶粒を微小化加工する
ことを特徴とする結晶粒微小化加工方法。
【請求項２】
金属材料加工素材を温間雰囲気内で微小単位加工量だけひずみ加工する低ひずみ加工ステップと、
上記低ひずみ加工ステップに続いて、上記金属材料加工素材の加工組織を温間雰囲気内で回復させることにより、上記微小単位加工量に対応する加工ひずみを蓄積させる温間回復処理ステップと
を含む加工サイクルを、複数サイクル繰り返すことにより、上記金属材料加工素材の結晶粒を微小化加工する
ことを特徴とする結晶粒微小化加工方法。
【請求項３】
金属材料加工素材を冷間雰囲気内で微小単位加工量だけひずみ加工する第１の低ひずみ加工ステップと、上記第１の低ひずみ加工ステップに続いて、上記金属材料加工素材の加工組織を温間雰囲気内で回復させることにより、上記微小単位加工量に対応する加工ひずみを蓄積させる第１の温間回復処理ステップとを含む第１の加工サイクルと、
上記金属材料加工素材を温間雰囲気内で微小単位加工量だけひずみ加工する第２の低ひずみ加工ステップと、上記第２の低ひずみ加工ステップに続いて、上記金属材料加工素材の加工組織を温間雰囲気内で回復させることにより、上記微小単位加工量に対応する加工ひずみを蓄積させる第２の温間回復処理ステップとを含む第２の加工サイクルと、
を含む加工サイクルを、複数サイクル繰り返すことにより、上記金属材料加工素材の結晶粒を微小化加工する
ことを特徴とする結晶粒微小化加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、結晶粒微細化加工方法に関し、特に金属材料を大量生産する際に適用して好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば、高密度集積化したＬＳＩにおいて、プリント基板や、リードフレームなどにおいて用いられる配線は、微細化するために、断面積が小さくなって行く傾向にあり、その結果、電気抵抗が増加したり、温度の上昇が生じたり、強度が低下して断線し易くなったりする問題がある。
【０００３】
この問題を解決する手法として、従来、配線材料をアルミニウムから銅へと置き換えると共に、エレクトロマイグレーション現象を防ぐ観点から析出強化銅合金が用いられるようになっている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、析出強化銅合金においても、配線をミクロンオーダにまで細線化すると、材料の個々の結晶粒の結晶方位の影響が無視できなくなって、加工面に凹凸が生ずるために、配線の断面積が不均一になる問題がある。
【０００５】
この場合、断面積が小さい部分では、エレクトロマイグレーションや再結晶が生じ、これが原因となって電気的な短絡が生じ易くなる。
【０００６】
この問題を解決する手法として、ＥＣＡＥ等の強ひずみ加工方法や加工熱処理法によって結晶粒を微細化する方法が提案されている。
【０００７】
金属材料の強度上昇には結晶粒の微細化が非常に有効であり、その強度は結晶粒径の−１／２乗に比例することがホールペッチ則で知られている。そのため様々な手法で結晶粒の微細化が図られている。また結晶粒の微細化は、例えば極細線による配線の断面等の均一化に大きく効果がある。
【０００８】
結晶粒微細化の手法としては古くから多用されている加工熱処理法が一般的である。これは動的再結晶（高温下での変形による蓄積ひずみ現象を駆動力として新粒が形成される現象）を利用して粗大粒を微細化させるものと、その後の冷間加工と焼鈍による静的再結晶、の両方を利用したものである。
【０００９】
これら動的あるいは静的再結晶による加工熱処理法では新粒生成に結晶粒の成長が必然的に起るため、結晶粒の下限が存在し、最低でも１μｍ程度であった。
【００１０】
一方で、さらなる結晶粒の微細化が強ひずみ加工法により図られ、実際にＥＣＡＰ法、ＡＲＢ法あるいは多軸鍛造法により０．２μｍ程度の超微細粒が得られるようになった。これは例えば１μｍ結晶粒材料との強度を先にホールペッチ則から比較すると、約２．２倍の強度を得られることになり、実際に通常材料に比べて２倍以上の強度が得られることが実験的にも広く示されてきている。
【００１１】
しかしながら、強ひずみ加工法を利用した微細化方法は、加工素材の形状やサイズが制限されたり、長尺形状のものを適用できなかったりするために、大量生産には向かない問題があった。
【００１２】
本発明は以上の点を考慮してなされたもので、大量生産に適合するような加工方法を用いることによって、サブミクロンオーダの結晶粒を得ることができるようにした結晶粒微細化加工方法を提案しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
かかる課題を解決するため本発明においては、金属材料加工素材（１０、３２、４２、５２）を微小単位加工量だけひずみ加工する低ひずみ加工ステップ（Ｃ１〜ＣＮ、Ｃ１１〜Ｃ１Ｎ）と、低ひずみ加工ステップ（Ｃ１〜ＣＮ、Ｃ１１〜Ｃ１Ｎ）に続いて、金属材料加工素材（１０、３２、４２、５２）の加工組織を温間雰囲気内で回復させることにより、微小単位加工量に対応する加工ひずみを蓄積させる温間回復処理ステップ（Ｗ１〜ＷＮ、Ｗ１１〜Ｗ１Ｎ）とを含む加工サイクル（ＳＹ１〜ＳＹＮ）を、複数サイクル繰り返すことにより、金属材料加工素材（１０、３２、４２、５２）の結晶粒を微小化加工する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、冷間又は温間低ひずみ加工ステップ及びこれに続く温間回復処理ステップを含む加工サイクルを複数サイクル繰り返すことにより、金属材料加工素材の結晶粒を、再結晶を発現させずに微細化加工することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下図面について、本発明の一実施の形態を詳述する。
【００１６】
（１）第１の実施の形態
図１は、第１の実施の形態における結晶粒微細化加工工程を示し、加工素材である析出強化合金又は分散強化合金に対して、加工開始時点ｔ０から第１段加工サイクルＳＹ１、第２段加工サイクルＳＹ２……第Ｎ段加工サイクルＳＹＮを順次実行する。
【００１７】
ここで、析出強化合金は、温度低下に伴い固溶し切れなくなった溶質原子が、第二相粒子として晶出している合金である。
【００１８】
また、分散強化合金は、析出強化合金以外の方法、すなわち内部酸化法を、固溶しない粒子を母相内に凝固時に分散させる方法、あるいは機械的に強制的に混ぜる方法を用いて母相に溶け込まない粒子を分散させた合金である。
【００１９】
第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクルＳＹ１、ＳＹ２……ＳＹＮは加工素材に対して、温度Ｔ１で、数％ないし数１０％の冷間低ひずみ加工Ｃ１、Ｃ２……ＣＮをした後、温度を温間温度Ｔ２に上昇させた状態で温間回復処理Ｗ１、Ｗ２……ＷＮをする。
【００２０】
ここで、温間温度Ｔ２は、０．５Ｔｍ＞Ｔ２＞室温（０．５Ｔｍは融点Ｔｍの約半分の温度）の温間域の値に選定する。
【００２１】
また、冷間低ひずみ加工Ｃ１、Ｃ２……ＣＮの加工によって加工素材に加えられる全加工ひずみ量は、ほぼ５０％である。
【００２２】
さらに、加工サイクルＳＹ１、ＳＹ２……ＳＹＮの温間回復処理時間は、焼鈍による再結晶が発現しないような短い時間（例えば３０秒程度）に選定する。
【００２３】
図１の結晶粒微細化加工工程によれば、複数の加工サイクル、すなわち第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクルＳＹ１、ＳＹ２……ＳＹＮを順次実行して行くことにより、各加工サイクルの冷間低ひずみ加工Ｃ１、Ｃ２……ＣＮによって加工素材に与えられたひずみは、低いひずみ量であるので、当該冷間低ひずみ加工の直後の温間回復処理Ｗ１、Ｗ２……ＷＮによって再結晶を発現させずに、組織を回復させることができる。その結果、加工サイクルＳＹ１、ＳＹ２……ＳＹＮを順次繰り返すことにより、加工素材には低いひずみ量が徐々に蓄積加工されて行くことによって結晶粒が少しずつ微細化されて行き、結局加工素材の結晶粒は、サブミクロンオーダにまで微細化されて行く。
【００２４】
図１の加工手法は、前述の加工熱処理法と比較して、動的あるいは静的再結晶を起こさない条件下での加工熱処理を行うという意味で本質的には異なる。
【００２５】
すなわち、動的あるいは静的再結晶はある加工ひずみが蓄積されかつ温度が０．５Ｔｍ（材料の融点Ｔｍの半分の温度）以上の時に発現する。図１の結晶粒微細化加工手法は、加工熱処理を動的あるいは静的再結晶が起こらない０．５Ｔｍ以下で行い、「回復」のみを積極的に利用したものである。
【００２６】
ここで回復とは蓄積ひずみが再結晶が起こらないまま、開放される現象を指す。材料の加工ひずみ量を低くし、焼鈍温度あるいは加工温度を０．５Ｔｍ以下にすれば、動的あるいは静的再結晶は起らず、回復のみが起る。
【００２７】
通常、回復のみが起る場合、結晶粒の微細化は起らず、結晶粒内の亜結晶粒（方位差が数度以下の粒）のみが形成される。図１の結晶粒微細化加工手法は、この加工と回復を複数回繰り返すことにより、この亜結晶粒を結晶粒へと転換させ、結果的に超微細粒組織を生成させる。
【００２８】
このような結晶粒微細化加工工程によって得られる析出強化合金又は分散強化合金は、ミクロンオーダの結晶粒サイズを有するために、単にホールペッチの法則や析出強化又は分散強化による材料強度の上昇効果が得られるだけではなく、微細配線に使用できるような高精度加工を実現できることにより、加工面の凹凸の影響を小さくできると共に、エレクトロマイグレーションなどによる電気的短絡が起こりにくいような金属材料を実現できる。
【００２９】
また、繰り返し温間回復（すなわち温間焼鈍）することによって加工素材に含まれているＦｅ粒子の析出と成長を促進できることにより、転位密度を低下させ得る。その結果電気抵抗増をもたらす銅中の固溶Ｆｅ濃度と転位密度とを減少させることによって電気抵抗を減少させる効果をも同時に得ることができる。
【００３０】
これと共に、加工素材の結晶粒が微細化できることにより、材料強度が大きくなるため、強度の大きいＬＳＩの配線を実現できるばかりではなく、その他の高い強度が要求される部材、例えばトロリ線、銅チューブ、熱交換器、冷温水配管などの素材としても適用できるような金属材料を得ることができる。
【００３１】
（２）薄板用結晶粒微細化加工装置
図１に示す結晶粒微細化加工工程を適用することにより、薄板金属材料を得る装置として、図２に示すような薄板用結晶粒微細化加工装置１を構築できる。
【００３２】
薄板用結晶粒微細化加工装置１は、薄板加工素材１０を第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹ１、４ＳＹ２……４ＳＹＮを一連の板材料として通すことにより、薄板加工金属材料１１を得る。
【００３３】
すなわち、第１段加工サイクル部４ＳＹ１は、その冷間低ひずみ加工部２Ｃ１によって供給される薄板加工素材１０を冷間低ひずみ加工することにより圧延素材１０１を得、この圧延素材１０１を温間回復部３Ｗ１に送り出す。これにより、第１段加工サイクル部４ＳＹ１は、加工素材に加えられた加工ひずみを蓄積するように温間回復処理を実行することにより回復素材１０１Ｘを得て、これを第２段加工サイクル部４ＳＹ２に供給する。
【００３４】
以下同様にして、第２段加工サイクル部４ＳＹ２……第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹＮにおいて、冷間低ひずみ加工部２Ｃ２……２ＣＮにおいて冷間低ひずみ加工を実行することにより得られる圧延素材１０２……１０Ｎを温間回復部３Ｗ２……３ＷＮにおいてひずみを蓄積させた状態で回復処理して回復素材１０２Ｘ……１０ＮＸを送出する。
【００３５】
かくして結晶粒微細化加工が終わった回復素材１０ＮＸが送出部５を介して薄板加工金属材料１１として薄板用結晶粒微細化加工装置１から送り出される。
【００３６】
実装置として、第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹ１、４ＳＹ２……４ＳＹＮの冷間低ひずみ加工部２Ｃ１、２Ｃ２……２ＣＮは、図３に示すように、圧延ローラ２１Ａ及び２１Ｂによって外部から供給される薄板加工素材１０ないし回復素材１０１Ｘ……回復素材１０１（Ｎ−１）を冷間雰囲気内において圧延する。
【００３７】
また、第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹ１、４ＳＹ２……４ＳＹＮの温間回復部３Ｗ１、３Ｗ２……３ＷＮは送りローラ２２Ａ、２２Ｂ及び２２Ｃを有し、冷間ひずみ加工部２Ｃ１、２Ｃ２……２ＣＮから得られる圧延素材１０１、１０２……１０Ｎを送りローラ２２Ａ、２２Ｂ及び２２Ｃを順次介して送ることにより、温間温度Ｔ２の雰囲気中を処理時間（例えば３０秒）の間搬送することにより、再結晶の発現を抑えながらひずみ加工された加工素材の回復処理をして回復素材１０１Ｘ……１０ＮＸとして送り出す。
【００３８】
かくして第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹ１、４ＳＹ２……４ＳＹＮを、１枚の薄板でなる加工素材が矢印ａないしｅに示すように１枚の薄い板材として流れて行き、かくして第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹＮの温間回復部３ＷＮから送り出される回復素材１０ＮＸが、送出ローラ２３Ａ及び２３Ｂを有する送出部５から矢印ｆで示すように薄板加工金属材料１１として送出される。
【００３９】
図２及び図３の構成によれば、外部から供給された薄板加工素材１０を、全体として１枚の薄板加工材料として、第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹ１、４ＳＹ２……４ＳＹＮを通しながら、加工素材に再結晶を発現させない状態で、低ひずみ蓄積加工をすることができることにより、結晶粒をサブミクロンオーダのサイズまで微細化加工することができる。
【００４０】
因に、低ひずみ加工によって導入された転位は温間回復によって亜結晶粒界に吸収されることにより、結晶間の方位がわずかではあるが増加する。この増加した結晶間の方位は、繰返し工程によって蓄積するので、結晶間の方位差が一定以上になっときに結晶粒が生成したとすることができる。
【００４１】
かくするにつき加工サイズや形状に格別な制限がないことにより、大量生産に適した薄板用結晶粒微細化加工装置１を実現できる。
【００４２】
（３）厚板用結晶粒微細化加工装置
図４は、図１の結晶粒微細化加工工程を厚板用結晶粒微細化加工装置３１に適用した実施の形態を示すもので、厚板用結晶粒微細化加工装置３１は、厚板加工素材３２を繰返し加工サイクル部３３において繰り返し結晶粒微細化加工をした後、厚板加工金属材料３４を送出する。
【００４３】
繰返し加工サイクル部３３は、前段温間回復部３５と、冷間低ひずみ加工部３６と、後段温間回復部３７とを有し、厚板加工素材３２に対する結晶粒微細化加工の開始時、厚板加工素材３２を前段温間回復部３５を介して冷間低ひずみ加工部３６に導入する。
【００４４】
冷間低ひずみ加工部３６は供給された圧延素材３２Ｘを冷間雰囲気内において冷間低ひずみ加工をして後段温間回復部３７に供給する。
【００４５】
後段温間回復部３７は供給された圧延素材３２Ｘを温間雰囲気内において温間回復処理をした後、冷間低ひずみ加工部３６に送り返す。
【００４６】
このとき冷間低ひずみ加工部３６は、冷間雰囲気内において同じ圧縮率で圧延素材３２Ｘに対して冷間低ひずみ加工をした後、前段温間回復部３５に送り返す。
【００４７】
前段温間回復部３５は送り返されて来た圧延素材３２Ｘを温間雰囲気内において温間回復処理をした後、これを再度冷間低ひずみ加工部３６に送り込む。
【００４８】
以下同様にして、圧延素材３２Ｘは、前段温間回復部３５及び後段温間回復部３７間を冷間低ひずみ加工部３６を通って往復することにより繰り返し冷間低ひずみ加工された後、前段温間回復部３５及び後段温間回復部３７において温間回復処理される。
【００４９】
かくして繰返し加工サイクル部３３は、外部から供給された厚板加工素材３２を複数回往復通過させることにより所定の圧縮率で冷間低ひずみ加工をするごとに前段又は後段温間回復部３５又は３７において温間加工回復処理をし、これにより厚板加工素材３２に対して再結晶を発現させない状態で、結晶ひずみ量を少しずつ蓄積させて行き、全加工ひずみ量がほぼ５０％になったとき、厚板加工金属材料３４として送り出す。
【００５０】
実装置として、前段温間回復部３５は、図５に示すように、入口側に１対の送りローラ３５Ａ１及び３５Ａ２を有し、外部から供給される厚板加工素材３２を送りローラ３５Ａ１及び３５Ａ２によって内側に取り込んで従動ローラ３５Ｂ１〜３５Ｂ４上を圧延素材３２Ｘとして冷間低ひずみ加工部３６の方向に温間雰囲気内において搬送して行く。
【００５１】
冷間低ひずみ加工部３６は、一対の圧延ローラ３６Ａ１及び３６Ａ２を有し、この圧延ローラ３６Ａ１及び３６Ａ２によって圧延素材３２Ｘを冷間雰囲気内において所定の圧下率、すなわち１０％で圧延することにより、冷間低ひずみ加工をする。
【００５２】
かくして低ひずみ加工された圧延素材３２Ｘは、続いて後段温間回復部３７の従動ローラ３７Ｂ１〜３７Ｂ４によって、温間雰囲気内を、出口側に設けられた一対の送りローラ３７Ａ１及び３７Ａ２の方向に搬送されて行き、これにより後段温間回復部３７は温間回復処理をする。
【００５３】
やがてこの温間回復処理が済むと、後段温間回復部３７は、送りローラ３７Ａ１及び３７Ａ２の回転方向を逆転させることにより圧延素材３２Ｘを冷間低ひずみ加工部３６の方向に送り返し、これにより冷間低ひずみ加工部３６において２回目の冷間低ひずみ加工をさせる。
【００５４】
このとき圧延ローラ３６Ａ１及び３６Ａ２間の圧下量は所定量だけ小さくされることにより、圧延ローラ３６Ａ１及び３６Ａ２が所定の圧下率、すなわち１０％で２回目の圧延をする。
【００５５】
かくして冷間低ひずみ加工部３６において２回目の冷間低ひずみ加工された圧延素材３２Ｘは前段温間回復部３５の従動ローラ３５Ｂ４ないし３５Ｂ１によって温間雰囲気内を入口側の送りローラ３５Ａ１及び３５Ａ２の方向に搬送され、これにより前段温間回復部３５が圧延素材３２Ｘを温間回復処理をする。
【００５６】
この温間回復処理が済むと、前段温間回復部３５は、送りローラ３５Ａ１及び３５Ａ２の回転方向を逆転させることにより、圧延素材３２Ｘを再度冷間低ひずみ加工部３６の方向に搬送することにより、冷間低ひずみ加工部３６による３回目の冷間低ひずみ加工をさせる。
【００５７】
以下同様にして、繰返し加工サイクル部３３は、圧延素材３２Ｘが前段温間回復部３５及び後段温間回復部３７間を繰り返し往復するように搬送させることにより、冷間低ひずみ加工部３６の圧延ローラ３６Ａ１及び３６Ａ２によって繰り返し圧延低ひずみ加工した後、前段又は後段温間回復部３５又は３７において温間回復処理することにより、再結晶を発現させない状態で圧延素材３２Ｘに加工蓄積ひずみを増加させて行く。
【００５８】
以上の構成によれば、圧延素材３２Ｘを繰返し加工サイクル部３３内を往復するように搬送することにより、冷間低ひずみ加工部３６において冷間低ひずみ加工をすると共に、その後、前段又は後段温間回復部３５又は３７において再結晶を発現させないように温間回復処理をすることにより、図２及び図３について上述したと同様にして、圧延素材３２Ｘの結晶粒をサブミクロンオーダにまで微細化加工することができる。
【００５９】
かくするにつき、加工サイズや形状に格別な制限が必要ではないことにより、大量生産に適した厚板用結晶粒微細化加工装置３１を実現できる。
【００６０】
（４）第１の実施の形態による実施例
図６は図１の結晶粒微細化加工方法を用いて微細化加工をした結果得られた金属材料の微細化組織の方位分散状態を透過型電子顕微鏡による結晶方位分布図として表したものである。
【００６１】
この実施例の場合、用いた加工素材は、ＣＵ−１．７vol.％Ｆｅを、９７３ｋで３時間時効処理したＦｅ粒子分散強化銅である。
【００６２】
この加工素材を、１回の冷間低ひずみ加工ごとに、１０％圧延をした後、温間回復処理によって６２３ｋの温間雰囲気内において３０秒焼鈍する処理をし、その結果全ひずみが０．５４になるまで、複数の加工サイクルＳＹ１ないしＳＹＮを行った。
【００６３】
図６によれば、結晶粒微細化加工処理された金属材料には、サブミクロンオーダの微細粒が生成していることを確認できた。
【００６４】
そしてこの結晶粒の微細化の程度は、粒子の分散状況（サイズと体積率）や、圧延及び焼鈍の条件で変わることを確認できた。
【００６５】
図６のような微細粒組織の方位分布図が得られた金属材料は、図７に示すような室温硬さ特性を示した。
【００６６】
図７において、特性曲線ＮＤは圧延面の硬さを示し、特性ＴＤは圧延方向と垂直な断面の硬さを示す。
【００６７】
特性曲線ＮＤ及びＴＤは共に、ひずみ（圧延回数）の増加と共に上昇して行く。
【００６８】
この効果は、（ａ）結晶粒の微細化による硬化と、（ｂ）焼鈍時間が不十分であるために、残存転位密度がひずみ増加と共に増加した硬化との両方によるものと考えられる。
【００６９】
ひずみ量εが０．５４で硬さが急減しているのは、部分的に再結晶が起こった結果であると考えられる。
【００７０】
このことから、蓄積ひずみの増加による転位密度が増加し、静的再結晶に必要な限界転位密度に達した部分が生じているということが理解できる。
【００７１】
従ってこの部分的な再結晶が起らない程度に、複数の加工サイクルの全ひずみ量を選定すれば、再結晶を生じさせないような微細化加工を行えることが分る。
【００７２】
（５）第２の実施の形態
図８は本発明の第２の実施の形態の結晶粒微細化加工工程を示し、図１と比較して、低ひずみ加工処理を温間雰囲気内において行うようにした点が相違する。
【００７３】
図８の場合、時点ｔ０から第１段加工サイクルＳＹ１を開始すると、まず温間温度Ｔ２の雰囲気内において低ひずみ加工Ｃ１１をした後、時点ｔ１から同じ温度Ｔ２の温間雰囲気内において時点ｔ１Ｘまで温間回復処理Ｗ１１を行う。
【００７４】
以下同様にして、第２段……第Ｎ段加工サイクルＳＹ２……ＳＹＮにおいて、温間低ひずみ加工Ｃ１２……Ｃ１Ｎ及び温間回復処理Ｗ１２……Ｗ１Ｎを順次行う。
【００７５】
この場合、温間低ひずみ加工Ｃ１１、Ｃ１２……Ｃ１Ｎを行う温間温度Ｔ２Ｘは、温間回復処理Ｗ１１、Ｗ１２……Ｗ１Ｎを行う温間温度Ｔ２と同一又は近傍の温度（図８の場合、同一温度）に設定され、０．５Ｔｍ＞Ｔ２（Ｔ２Ｘ）＞室温（０．５Ｔｍは融点Ｔｍの温度）で、この温間温度Ｔ２及びＴ２Ｘは、加工素材である析出強化合金又は分散強化合金において再結晶が起こりにくい温度となるように選定されている。
【００７６】
ここで、温間回復処理を行う温間温度Ｔ２の近傍の温度とは、温間温度Ｔ２とは相違するが加工素材に再結晶が起りにくい範囲の温度をいう。
【００７７】
第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクルＳＹ１、ＳＹ２……ＳＹＮの温間低ひずみ加工Ｃ１１、Ｃ１２……Ｃ１Ｎでは圧延率がそれぞれ数％ないし数１０％の圧延加工を行うようにすることにより、加工素材である金属材料の結晶中に転位を増殖、蓄積させる。
【００７８】
また、第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクルＳＹ１、ＳＹ２……ＳＹＮの温間回復処理Ｗ１１、Ｗ１２……Ｗ１Ｎにおいては、加工組織を回復させるように保持するような処理を行う。
【００７９】
このように第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクルＳＹ１、ＳＹ２……ＳＹＮにおいて温間低ひずみ加工及び温間回復処理を繰り返すことにより、転位する組織が順次微細化加工されて微細結晶粒へと変化して行き、また分散粒子のピンニング(pinning）により生成した微細粒が安定に保持される。
【００８０】
かくして図８の結晶粒微細化加工方法によれば、図１の結晶粒微細化加工方法と同様にして、加工素材に再結晶が起らない雰囲気内において、各加工サイクルの低ひずみ加工及び回復処理をすることにより、低ひずみ加工によって導入された転位が温間回復によって亜結晶粒界に吸収されることにより、結晶間の方位がわずかではあるが増加し、これが繰り返し工程によって、結晶間の方位差が一定以上になったときに微細化された結晶粒が生成したとすることができる。
従って金属材料を微細化加工しても、結晶粒が微細化されていることにより、配線金属材料の表面に凹凸が生ずるようなことはなく、従って電気抵抗が大きくなったり、異常に発熱したりするような現象を生じさせないようにできる。
【００８１】
さらに、結晶粒を微細化できることにより、加工処理された金属材料の強度を一段と強化することができる。
【００８２】
これに加えて図８の結晶粒微細化方法によれば、温間低ひずみ加工時の雰囲気温度を温間回復処理時の雰囲気温度と同一又は近傍の温度に選定することにより、加工サイクルＳＹ１〜ＳＹＮにおける熱効率を向上させることができる。
【００８３】
（６）薄板用結晶粒微細化加工装置
図９は図８の結晶粒微細化加工工程を薄板用金属材料を得る薄板用結晶粒微細化加工装置４１に適用したもので、薄板状加工素材４２を第１段加工サイクル部４ＳＹ１１の温間低ひずみ加工部２Ｃ１１に供給して圧延素材４２１を得た後、温間回復部３Ｗ１１に供給することにより、回復素材４２１Ｘを得る。
【００８４】
以下同様して、第２段……第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹ１２……４ＳＹ１Ｎにおいて、前段の加工サイクル部から供給される回復素材４２１Ｘ……４２（Ｎ−１）Ｘを温間低ひずみ加工部２Ｃ１２……２Ｃ１Ｎに受けて温間低ひずみ加工をして圧延素材４２２……４２Ｎを得た後、温間回復部３Ｗ１２……３Ｗ１Ｎに供給することにより、回復素材４２２Ｘ……４２ＮＸを得る。
【００８５】
かくして、薄板用結晶粒微細化加工装置４１は、第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹ１Ｎから得られる回復素材４２ＮＸを、送出部５から薄板加工金属材料４３として送出する。
【００８６】
実装置として、第１段、第２段……第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹ１１、４ＳＹ１２……４ＳＹ１Ｎの温間低ひずみ加工部２Ｃ１１、２Ｃ１２……２Ｃ１Ｎは、図１０に示すように、温間温度の雰囲気内において、一対の圧延ローラ２１Ａ及び２１Ｂによって、数％ないし数１０％から選定した一定圧延量で圧延加工を行う。
【００８７】
これに続いて温間回復部３Ｗ１１、３Ｗ１２……３Ｗ１Ｎは、供給された圧延素材を送りローラ２２Ａ、２２Ｂ及び２２Ｃによって送ることにより、所定の回復処理時間（例えば３０秒）の間温間雰囲気内で回復処理を行う。
【００８８】
かくして第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹ１Ｎの温間回復部３Ｗ１Ｎに得られる回復素材４２ＮＸは第１段ないし第Ｎ段加工サイクル部４ＳＹ１１〜４ＳＹ１Ｎにおいて少しずつ加工ひずみが蓄積するように加工されることにより、全加工ひずみ量εがほぼ０．５の薄板加工金属材料４３として、送出部５の送出ローラ２３Ａ及び２３Ｂによって送出される。
【００８９】
図９及び図１０の薄板用結晶粒微細化加工装置４１によれば、単にホールペッチの法則や析出又は分散強化による材料強度の上昇だけではなく、微細化された粒子をもつ配線を高精度加工できるようにしかつエレクトロマイグレーション等による電気的短絡を起こしにくくすることができる。
【００９０】
また、繰り返し温間加工及び温間回復処理をすることによって、Ｆｅ粒子の析出と成長を促進することにより、転位密度を低下させることができ、その結果電気抵抗の増加をもたらすような固有Ｆｅ濃度と転位密度を低下させ得ることにより、電気抵抗を減少させることができる。
【００９１】
さらに、金属材料の結晶粒を微細化することができることにより、材料強度を強化でき、これによりトロリ線や、銅チューブや、熱交換器や、冷温水配管のように、高強度を必要とする部材に適用し得るような金属材料を得ることができる。
【００９２】
かくするにつき、結晶粒の微細化加工を、加工対象素材のサイズや形状の制限を受けることなく連続的に加工処理をすることができることにより大量生産に適した結晶粒微細化加工装置を実現できる。
【００９３】
（７）厚板用結晶粒微細化加工装置
図１１は、図８の結晶粒微細化加工工程を厚板用結晶粒微細化加工装置５１に適用した実施の形態を示すもので、外部から供給された厚板加工素材５２に対して温間低ひずみ加工及び温間回復処理を繰り返すことにより厚板加工金属材料５３を得る。
【００９４】
厚板用結晶粒微細化加工装置５１は厚板加工素材５２を前段温間回復部５４に受けて温間低ひずみ加工部５５に送り込む。
【００９５】
温間低ひずみ加工部５５は送り込まれた圧延素材５２Ｘを所定の圧延率で圧延して後段温間回復部５６に供給する。
【００９６】
後段温間回復部５６は、温間低ひずみ加工部５５から受けた圧延素材５２Ｘを温間雰囲気内において搬送すると共に、所定の回復処理時間（例えば３０秒）が過ぎたとき圧延素材５２Ｘを温間低ひずみ加工部５５へ逆送させる。
【００９７】
温間低ひずみ加工部５５は逆送されて来た圧延素材５２Ｘを温間雰囲気内において所定の圧延率で圧延して前段温間回復部５４に送出する。
【００９８】
このとき前段温間回復部５４は送られて来た圧延素材５２Ｘを温間雰囲気内において受け入れることにより温間回復処理をした後、所定の温間回復処理時間（例えば３０秒）が経過したとき、当該圧延素材５２Ｘを温間低ひずみ加工部５５へ逆送する。
【００９９】
以下同様にして圧延素材５２Ｘが前段温間回復部５４及び後段温間回復部５６間を往復するように搬送されるごとに、温間低ひずみ加工部５５が当該圧延素材５２Ｘに所定の圧延率で圧延した後、前段温間回復部５４又は後段温間回復部５６において結晶粒に与えられた低ひずみ加工を温間回復処理をする動作を繰り返す。
【０１００】
その結果圧延素材５２Ｘには、温間低ひずみ加工部５５において、加工ひずみが再結晶の発現をさせないように蓄積されて行くと共に、前段又は後段温間回復部５４又は５６において回復処理されることにより圧延素材５２Ｘの結晶粒が微細化されて行く。
【０１０１】
実装置として、前段温間回復部５４は、図１２に示すように、図５について上述したと同様に、入口側に設けられた一対の送りローラ３５Ａ１及び３５Ａ２によって外部から供給された圧延素材５２Ｘを従動ローラ３５Ｂ１ないし３５Ｂ４によって温間低ひずみ加工部５５の圧延ローラ３６Ａ１及び３６Ａ２に搬送する。
【０１０２】
温間低ひずみ加工部５５は、温間雰囲気内において圧延ローラ３６Ａ１及び３６Ａ２によって圧延素材５２Ｘを所定の圧延率で圧延加工して後段温間回復部５６の従動ローラ３７Ｂ１ないし３７Ｂ４上に送り込む。
【０１０３】
後段温間回復部５６は、温間雰囲気内において送り込まれた圧延素材を従動ローラ３７Ｂ１ないし３７Ｂ４によって出口側に設けられた一対の送りローラ３７Ａ１及び３７Ａ２に向かって搬送し、温間回復処理時間が終わったとき、当該一対の送りローラ３７Ａ１及び３７Ａ２によって圧延素材５２Ｘを温間低ひずみ加工部５５に逆送する。
【０１０４】
かくして温間低ひずみ加工部５５は、逆送されて来た圧延素材５２Ｘを温間雰囲気内において圧延ローラ３６Ａ１及び３６Ａ２によって所定の圧延率で圧延加工して前段温間回復部５４の従動ローラ３５Ｂ４〜３５Ｂ１上に送り込む。
【０１０５】
前段温間回復部５４は、当該圧延素材５２Ｘを温間雰囲気内において温間回復処理をし、温間回復処理時間が経過したとき送りローラ３５Ａ１及び３５Ａ２によって圧延素材５２Ｘを温間低ひずみ加工部５５へ逆送する。
【０１０６】
以下同様にして、温間低ひずみ加工部５５は、往復するように送られて来る圧延素材５２Ｘを圧延ローラ３６Ａ１及び３６Ａ２によって繰り返し所定の圧延量ずつ圧延加工する。
【０１０７】
かくして図１１及び図１２の構成によれば、厚板加工素材５２についてそのサイズ及び形状に制限を加えることなく、しかも連続的に結晶粒の微細化加工を行うことができる。
【０１０８】
（８）第２の実施の形態の実施例
加工素材として、Ｃｕ−０．４１vol.％ＳｉＯ２  分散強化合金を、図８の結晶粒微細化加工工程を用いて、温間温度６７３ｋの雰囲気内で低ひずみ加工及び回復処理を繰り返すことによって、図１３に示すような微細粒組織の方位分散像をもつ加工金属材料を得た。
【０１０９】
図１３は、加工金属材料を方位分散分析装置で観察した結晶方位分布像を示すもので、図１３によれば、１μｍ程度の微細粒がほぼ均一に生成していることが分かる。
【０１１０】
その結晶粒径は、粒子の分散状況（サイズと体積率）や、温間圧延加工及び温間回復処理の条件によって変わり、分散粒子体積率の増加によって容易に、より微細な結晶粒を生成することができることが確認できた。
【０１１１】
（９）他の実施の形態
なお、図８の第２の実施の形態においては、温間低ひずみ加工Ｃ１１、Ｃ１２……Ｃ１Ｎの低ひずみ加工温度を、温間回復処理Ｗ１１、Ｗ１２……Ｗ１Ｎの処理温度と同一の温度と設定する場合について述べたが、温間低ひずみ加工Ｃ１１、Ｃ１２……Ｃ１Ｎの加工温度を温間回復処理温度とは異なるが圧延加工時に再結晶が生じないような温度に選定するようにしても、上述の場合と同様の効果を得ることができる。
【０１１２】
また、図１及び図８の結晶粒微細化加工工程における温間回復処理時間（上述の実施の形態の場合３０秒）及びその処理温度は、分散粒子系と加工率とに依存して変更することができる。
【０１１３】
さらに、図１の結晶粒微細化加工工程においては、全ての加工サイクルＳＹ１〜ＳＹＮが冷間低ひずみ加工ステップＣ１〜ＣＮをもつようにした場合について述べたが、これに代え、加工サイクルの一部に、再結晶を起さないような温間雰囲気内で低ひずみ加工をした後、温間回復処理をするようにしても良い。
【０１１４】
さらに、図８の結晶粒微細化加工工程においては、全ての加工サイクルＳＹ１〜ＳＹＮが温間低ひずみ加工ステップＣ１１〜Ｃ１Ｎをもつようにした場合について述べたが、これに代え、加工サイクルの一部に、再結晶を起さない冷間雰囲気内で低ひずみ加工をした後、温間回復処理をするようにしても良い。
【産業上の利用可能性】
【０１１５】
本発明は析出強化合金又は分散強化合金でなる金属材料の結晶粒を微細化する場合に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【０１１６】
【図１】本発明の第１の実施の形態における結晶粒微細化加工工程を示す曲線図である。
【図２】図１の結晶粒微細化加工工程を適用した薄板用結晶粒微細化加工装置を示すブロック図である。
【図３】図２の詳細構成を示す略線図である。
【図４】図１の結晶粒微細化加工工程を適用した厚板用結晶粒微細化加工装置を示すブロック図である。
【図５】図４の詳細構成を示す略線図である。
【図６】図１の結晶粒微細化加工工程の処理によって得られた金属材料の微細粒組織の方位分散像を示す略線図である。
【図７】図１の結晶粒微細化加工工程によって得られる金属材料の結晶粒における低ひずみ蓄積加工量と硬さの関係を示す特性曲線図である。
【図８】本発明の第２の実施の形態における結晶粒微細化加工工程を示す曲線図である。
【図９】図８の結晶粒微細化加工工程を適用した薄板用結晶粒微細化加工装置を示すブロック図である。
【図１０】図９の詳細構成を示す略線図である。
【図１１】図８の結晶粒微細化加工工程を適用した厚板用結晶粒微細化加工装置を示すブロック図である。
【図１２】図１１の詳細構成を示す略線図である。
【図１３】図８の結晶粒微細化加工工程によって得られた金属材料の微細粒組織の方位分散像を示す略線図である。
【符号の説明】
【０１１７】
１、４１……薄板用結晶粒微細化加工装置、２Ｃ１〜２ＣＮ……冷間低ひずみ加工部、２Ｃ１１〜２Ｃ１Ｎ……温間低ひずみ加工部、３Ｗ１〜３ＷＮ、３Ｗ１１〜３Ｗ１Ｎ……温間回復部、４ＳＹ１〜４ＳＹＮ、４ＳＹ１１〜４ＳＹ１Ｎ……第１段〜第Ｎ段加工サイクル部、５……送出部、１０、４２……薄板加工素材、１１、４３……薄板加工金属材料、１０１〜１０Ｎ、４２１〜４２Ｎ……圧延素材、１０１Ｘ〜１０ＮＸ、４２１Ｘ〜４２ＮＸ……回復素材、３１、５１……厚板用結晶粒微細化加工装置、３２、５２……厚板加工素材、３２Ｘ、５２Ｘ……圧延素材、３３、５７……繰返し加工サイクル部、３４、５３……厚板加工金属材料、３５、５４……前段温間回復部、３６……冷間低ひずみ加工部、５５……温間低ひずみ加工部、３７、５６……後段温間回復部、３５Ａ１、３５Ａ２，３７Ａ１、３７Ａ2 ……送りローラ、３５Ｂ１〜３５Ｂ４、３７Ｂ１〜３７Ｂ４……従動ローラ、３６Ａ１、３６Ａ２……圧延ローラ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図６】
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【図１３】
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