(57)【要約】【課題】回収したポリマーからポリマー微粒子を短時間で得ることができるポリマー微粒子創製方法を提供すること。【解決手段】  上記課題を解決するための手段としては、回収したポリマーに対して超臨界流体となる流体および溶媒を混合させた後、前記流体を超臨界状態とし、超臨界状態で所定時間保持した後、減圧することにより、前記流体を除去し、その後残留する液体を回収し、前記液体を乾燥させてなることを特徴とするポリマー微粒子創製方法である。【選択図】          図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
回収したポリマーに対して超臨界流体となる流体および溶媒を混合させた後、前記流体を超臨界状態とし、超臨界状態で所定時間保持した後、減圧することにより、前記流体を除去し、その後残留する液体を回収し、前記液体を乾燥させてなることを特徴とするポリマー微粒子創製方法。
【請求項２】
回収したポリマーが投入され、流体を超臨界状態とすることが可能な反応容器と、超臨界流体となる流体を貯留し、前記反応容器に前記流体を供給する流体用タンクと、溶媒を貯留し、前記反応容器に前記溶媒を供給する溶媒用タンクとを備えてなることを特徴とするポリマー微粒子創製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ポリマー微粒子創製方法、およびポリマー微粒子創製装置に関し、詳しくは、回収したポリマーからポリマー微粒子を短時間で得ることができるポリマー微粒子創製方法、およびポリマー微粒子創製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
コピー機のトナー、プリンターインクなどのバインダーにポリマーが使用されている。このポリマーの性状、例えば、粒子径等は限定されている。このようなポリマーは、使用後、回収され、再利用されるために、様々な方法が提案されている。このようなポリマーの微粒子を作成する方法としては、合成法、物理的粉砕法が主流となっている。このなかでも、ナノレベルのポリマー微粒子を得るためには合成法がよいと考えられ、様々な研究が行われている。物理的粉砕法は、ポリマーそのものを原料として用いて容易に処理を行うことができる。しかしながら、ポリマーを細かい微粒子にまで粉砕を行う場合には、非常に処理時間がかかり、さらにナノレベルまで粉砕することは困難である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、このような従来の問題点を解消し、回収したポリマーからポリマー微粒子を短時間で得ることができるポリマー微粒子創製方法、およびポリマー微粒子創製装置を提供することをその課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記課題を解決するための手段として、
請求項１は、回収したポリマーに対して超臨界流体となる流体および溶媒を混合させた後、前記流体を超臨界状態とし、超臨界状態で所定時間保持した後、減圧することにより、前記流体を除去し、その後残留する液体を回収し、前記液体を乾燥させてなることを特徴とするポリマー微粒子創製方法であり、
請求項２は、回収したポリマーが投入され、流体を超臨界状態とすることが可能な反応容器と、超臨界流体となる流体を貯留し、前記反応容器に前記流体を供給する流体用タンクと、溶媒を貯留し、前記反応容器に前記溶媒を供給する溶媒用タンクとを備えてなることを特徴とするポリマー微粒子創製装置である。
【発明の効果】
【０００５】
本発明によると、回収したポリマーに対して超臨界流体となる流体および溶媒を混合させた後、前記流体を超臨界状態とすると、溶媒自体も超臨界状態に近い状態となると推測される。そして、超臨界状態で所定時間保持すると、混ざり合った超臨界流体および溶媒自体は、いわゆる一般的な超臨界流体が有する高い拡散性および高い溶解性によって、ポリマーを溶解しやすくなると推測される。そのため、溶媒自体がポリマーを溶解する。その後、ポリマーが溶解した超臨界流体および溶媒を減圧することにより、超臨界状態となっていた流体は、超臨界状態から通常の流体に戻る。その後残留する液体を回収し、前記液体を乾燥させると、前記液体中に含まれるポリマーのみを得ることができる。したがって、従来のような物理的粉砕法と比較して、回収したポリマーからポリマー微粒子を短時間で得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明に係るポリマー微粒子創製方法は、回収したポリマーに対して超臨界流体となる流体および溶媒を混合させた後、前記流体を超臨界状態とし、超臨界状態で所定時間保持した後、減圧することにより、前記流体を除去し、その後残留する液体を回収し、前記液体を乾燥させてなる。
【０００７】
ポリマーとしては、例えば、コピー機のトナー、プリンターインクなどのバインダー等に使用されているポリマーである。ポリマーとしては、具体的には、ポリアクリル酸メチル、ポリスチレン、ポリカーボネート等を挙げることができる。
【０００８】
超臨界流体となる流体としては、例えば、二酸化炭素、水、アンモニア、エタン、プロパン、エタノール、メタノール等を挙げることができる。この中でも、コストが安く、安全性が高いことから、二酸化炭素を使用することが好ましい。
【０００９】
溶媒としては、エタノール、ｎ−ブチルアルコール、ＴＨＦ（テトラヒドロフランの略、以下同じ）、キシレン等を挙げることができる。なお、この溶媒は、１種類のみならず、２種類以上を混合して使用してもよい。
【００１０】
超臨界状態で所定時間保持する時間としては、流体および溶媒の組み合わせ等により異なるが、例えば、０．５〜２時間程度である。
【００１１】
図１は、本発明に係るポリマー微粒子創製装置の概略図を示している。図１に示されるように、ポリマー微粒子創製装置１は、反応容器２と、流体用タンク３と、溶媒用タンク４と、手動弁５と、捕集槽６と、吸引ポンプ７とを備えて成る。
【００１２】
反応容器２は、回収したポリマーが投入され、流体を超臨界状態とすることが可能であればよい。反応容器２は、反応容器２内を攪拌する攪拌器２Ａを備えていることが好ましい。なお、反応容器２の後段には、手動弁５と、捕集槽６と、吸引ポンプ７とがこの順に接続されている。
【００１３】
流体用タンク３は、超臨界流体となる流体を貯留し、前記反応容器２に流体を供給する。流体用タンク３は、反応容器２の前段に接続されている。流体用タンク３および反応容器２の間には、ポンプ３Ａと、手動弁３Ｂとがこの順に接続されている。
【００１４】
溶媒用タンク４は、溶媒を貯留し、前記反応容器に前記溶媒を供給する。溶媒用タンク４は、反応容器２の前段に接続されている。溶媒用タンク４および反応容器２の間には、ポンプ４Ａと、手動弁４Ｂとがこの順に接続されている。
【００１５】
前記ポリマー微粒子創製装置１を使用した際のポリマー微粒子創製方法を図１および図２を参照して、説明する。
【００１６】
まず、反応容器２内に回収したポリマーが投入される（図２（Ａ）参照）。
【００１７】
次に、ポンプ３Ａおよび手動弁３Ｂを作動させて、流体用タンク３から前記反応容器２に超臨界流体となる流体を供給する（図２（Ｂ）参照）。
【００１８】
さらに、ポンプ４Ａおよび手動弁４Ｂを作動させて、溶媒用タンク４から前記反応容器２に溶媒を供給する（図２（Ｃ）参照）。
【００１９】
次に、反応容器２内を昇圧および/または昇温することにより、反応容器２内に供給された流体が超臨界状態とされる。この際、攪拌器２Ａを適宜、作動させて、超臨界流体となる流体および溶媒を混合する（図２（Ｄ）参照）。その後、流体を超臨界状態で所定時間保持する（図２（Ｅ）参照）。
【００２０】
手動弁５および吸引ポンプ７を作動させて、反応容器２と捕集槽６とを接続し、反応容器２内を減圧する。減圧後、反応容器２から流体が捕集器６側へ移動する（図２（Ｆ）参照）。反応容器２内に残留する液体を回収し、この液体を乾燥させる。この液体を乾燥させることにより、ポリマー微粒子が得られる。
【００２１】
上記したように、回収したポリマーに対して前記流体および溶媒を混合させた後、前記流体を超臨界状態とすると、溶媒自体も超臨界状態に近い状態となると推測される。そして、超臨界状態で所定時間保持すると、混ざり合った超臨界流体および溶媒自体は、いわゆる一般的な超臨界流体が有する高い拡散性および高い溶解性によって、ポリマーを溶解しやすくなると推測される。そのため、溶媒自体がポリマーを溶解する。その後、ポリマーが溶解した超臨界流体および溶媒を減圧することにより、超臨界状態となっていた流体は、超臨界状態から通常の流体に戻る。その後残留する液体を回収し、前記液体を乾燥させると、前記液体中に含まれるポリマーのみを得ることができる。したがって、従来のような物理的粉砕法と比較して、回収したポリマーからポリマー微粒子を短時間で得ることができる。
【実施例】
【００２２】
以下、実施例および比較例を挙げて、本発明をより具体的に説明する。なお、本発明は実施例の内容に限定されるものではない。
【００２３】
［実施例１］
図１に示すように、まず、反応容器２内に回収したポリマーとしての長さ５ｍｍ、円柱形状を有するペレット状にしたポリアクリル酸メチルを投入した。次に、ポンプ３Ａおよび手動弁３Ｂを作動させて、流体用タンク３から前記反応容器２に超臨界流体となる流体としての二酸化炭素ガスを供給した。さらに、ポンプ４Ａおよび手動弁４Ｂを作動させて、溶媒用タンク４から前記反応容器２に溶媒としてのエタノールを供給した。
【００２４】
次に、反応容器２内を４５℃および７．７ＭＰａの条件下とすることにより、反応容器２内に供給された二酸化炭素ガスを超臨界状態とした。この際、攪拌器２Ａを適宜、作動させて、超臨界流体となる流体および溶媒を混合した。その後、二酸化炭素ガスを超臨界状態で、１時間保持した。
【００２５】
手動弁５および吸引ポンプ７を作動させて、反応容器２と捕集槽６とを接続し、反応容器２内を減圧した。減圧後、反応容器２から二酸化炭素ガスが捕集器６側へ移動した。反応容器２内に残留するエタノールを回収した。この回収したエタノールは、白濁していた。この白濁は、発泡したポリアクリル酸メチルの一部がエタノールに溶解したためであると推測される。
【００２６】
この回収したエタノールをプレパラート上に置き、乾燥させた。乾燥後、ＳＥＭ分析を行った結果、１０００ｎｍ程度の球状粒子が存在することが確認された。このＳＥＭ写真を図３に示す。
【００２７】
［実施例２］
実施例２は、実施例１とは、ポリマーとして長さ５ｍｍ、円柱形状を有するペレット状にしたポリスチレンを使用したこと、溶媒としてｎ−ブチルアルコールを使用したこと、反応容器２内を４０℃および７．９ＭＰａの条件下としてことを除く他、同様である。この実施例２においては、この回収したｎ−ブチルアルコールは、白濁していた。この白濁は、発泡したポリスチレンの一部がｎ−ブチルアルコールに溶解したためであると推測される。
【００２８】
この回収したｎ−ブチルアルコールをプレパラート上に置き、乾燥させた。乾燥後、ＳＥＭ分析を行った結果、５００ｎｍ程度の球状粒子が存在することが確認された。このＳＥＭ写真を図４に示す。
【００２９】
［実施例３］
実施例３は、実施例１とは、ポリマーとして長さ５ｍｍ、円柱形状を有するペレット状にしたポリカーボネートを使用したこと、溶媒としてＴＨＦを使用したこと、反応容器２内を４０℃および７．９ＭＰａの条件下としてことを除く他、同様である。この実施例３においては、この回収したＴＨＦは、白濁していた。この白濁は、発泡したポリカーボネートの一部がＴＨＦに溶解したためであると推測される。
【００３０】
この回収したＴＨＦをプレパラート上に置き、乾燥させた。乾燥後、ＳＥＭ分析を行った結果、２００ｎｍ程度の球状粒子が存在することが確認された。このＳＥＭ写真を図５に示す。
【００３１】
［比較例１］
比較例１は、実施例１とは、溶媒としてアセトンを使用したことを除く他、同様である。この比較例１においては、ポリアクリル酸メチルは、アセトンに溶解したが、ポリアクリル酸メチルが溶解したアセトンを乾燥させると、フィルム状になり、微粒子の回収はできなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】図１は、本発明に係るポリマー微粒子創製装置の概略図を示している。
【図２】図２は、反応容器内の状態を示す概略図を示している。
【図３】図３は、微粒子の存在を示すＳＥＭ写真を示している。
【図４】図４は、微粒子の存在を示すＳＥＭ写真を示している。
【図５】図５は、微粒子の存在を示すＳＥＭ写真を示している。
【符号の説明】
【００３３】
１    ポリマー微粒子創製装置
２    反応容器
２Ａ    攪拌器
３    流体用タンク
３Ａ    ポンプ
３Ｂ    手動弁
４    溶媒用タンク
４Ａ    ポンプ
４Ｂ    手動弁
５    手動弁
６    捕集槽
７    吸引ポンプ
【図１】
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【図２】
2006111798.tif 000004
【図３】
2006111798.tif 000005
【図４】
2006111798.tif 000006
【図５】
2006111798.tif 000007