(57)【要約】【課題】  プリフォームに対する金属の浸透は十分に行うことができると共に、その浸透処理の後、プリフォームの貫通穴に挿入した部材を容易に抜くことができる貫通穴を有する合金基複合材料の製造方法を提供する。【解決手段】  セラミックス粉末または繊維からなる多孔質体（プリフォーム）に非加圧浸透法により金属基複合材料を製造する方法であって、ＳＵＳ棒またはＳＵＳ管にカーボンシートを巻き付けたものをプリフォームの貫通穴に挿入し、その状態でプリフォームにアルミニウム合金を非加圧浸透させた後にＳＵＳ棒またはＳＵＳ管を抜くことにより、貫通穴のある金属基複合材料を製造する。【選択図】  図２
2006111923.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスの粉末またはセラミックスの繊維からなる多孔質体、またはセラミックスの粉末とセラミックスの繊維からなる多孔質体であって、貫通穴を有するプリフォームを製造し、
周面をカーボンシートで覆われた状態の棒状または管状の部材を前記プリフォームの前記貫通穴に挿入し、
前記棒状または管状の部材の融点よりも低い温度下で、前記プリフォームに対し金属を非加圧浸透させる処理を行い、冷却した後、前記棒状または管状の部材と前記カーボンシートを前記貫通穴から除去することを特徴とする貫通穴を有する金属基複合材料の製造方法。
【請求項２】
前記棒状または管状の部材はステンレス鋼、アルミナまたはカーボンであることを特徴とする請求項１に記載の貫通穴を有する金属基複合材料の製造方法。
【請求項３】
前記金属はアルミニウムを主成分とする合金であることを特徴とする請求項１または２に記載の貫通穴を有する金属基複合材料の製造方法。
【請求項４】
前記カーボンシートは、前記棒状または管状の部材の周面に、１周ずつ巻き始めの位置をずらして複数枚積層されることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１に記載の貫通穴を有する金属基複合材料の製造方法。
【請求項５】
前記カーボンシートは、３枚用い、それぞれの巻き始めの位置は、各回ごとに１２０°ずらすことを特徴とする請求項４に記載の貫通穴を有する金属基複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスの粉末またはセラミックスの繊維からなる多孔質体のプリフォームまたはセラミックスの粉末とセラミックスの繊維からなる多孔質体のプリフォームに、非加圧浸透法により金属を浸透させて金属基複合材料を製造する方法に関し、特に貫通穴を有する金属基複合材料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
この種の金属基複合材料は、高剛性、低熱膨張性、耐摩耗性等のセラミックスの優れた特性と、延性、高靭性、高熱伝導性等の金属の優れた特性を備えている。
【０００３】
加圧しなくても金属をプリフォームに含浸させる非加圧金属浸透法を用いて製造される金属基複合材料は、セラミックスの含有率を高くすることができるという利点がある。
【０００４】
しかしながら、この方法により製造された金属基複合材料に貫通穴を設けるのは、極めて困難であった。
【０００５】
そこで、特許文献１には、ボルト穴等の空間部を有するプリフォームを製造し、前記空間部に粉末状ないしは棒状のＣｕ金属を充填ないしは挿入した後、そのプリフォームにアルミニウムを主成分とする合金を非加圧浸透させ、その後その複合材料から前記Ｃｕ金属を除去する金属−セラミックス複合材料の製造方法が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−８０８５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
金属基複合材料に穴を開けることは困難であり、コスト面においても無理があった。そこで、予め穴の開いたプリフォームに金属を非加圧浸透させることになるが、穴の開いたプリフォームに金属を非加圧浸透させると、穴の内壁から金属がしみ出して穴を埋めてしまい、改めて穴加工が必要になるという問題が生じる。そこで、穴の内壁に金属がしみ出さないように浸透条件（例えば炉の温度パターン短縮）を緩くすると、金属がプリフォーム全体に行き渡り（浸透し）にくくなり、歩留りが低下するという問題があった。
【０００８】
このような問題点を解決する上記の特許文献１の技術においては、改めて穴加工する必要はなくなるものの、充填あるいは挿入したＣｕ金属を取り除く作業が必要である。ここで、穴に粉状のＣｕ金属を充填した場合はその粉状のＣｕ金属自体を掻き出す作業が煩雑であるという欠点がある。一方、棒状のＣｕ金属を挿入した場合は、プリフォームからしみ出したアルミニウム合金によりプリフォームと棒状のＣｕ金属との隙間が埋められ、棒状のＣｕ金属を抜き出すことが難しいという欠点がある。
【０００９】
本発明は、上述した金属基複合材料の製造方法が有する課題に鑑みてなされたものであって、その目的は、プリフォーム全体に十分に金属を浸透させることができ、さらにその浸透処理後、プリフォームの貫通穴に挿入した部材を容易に引き出すことができる貫通穴を有する金属基複合材料の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、セラミックスの粉末またはセラミックスの繊維からなる多孔質体、またはセラミックスの粉末とセラミックスの繊維からなる多孔質体であって、貫通穴を有するプリフォームを製造し、周面をカーボンシートで覆われた状態の棒状または管状の部材を前記プリフォームの前記貫通穴に挿入し、前記棒状または管状の部材の融点よりも低い温度下で、前記プリフォームに対し金属を非加圧浸透させる処理を行い、冷却した後、前記棒状または管状の部材と前記カーボンシートを前記貫通穴から除去することを最も主な特徴とする（請求項１）。
【００１１】
また、前記第１の金属はステンレス鋼、アルミナまたはカーボンであることを特徴とする（請求項２）。
【００１２】
また、前記金属はアルミニウムを主成分とする合金であることを特徴とする（請求項３）。
【００１３】
また、前記カーボンシートは、前記棒状または管状の部材の周面に、１周ずつ巻き始めの位置をずらして複数枚積層されることを特徴とする（請求項４）。
【００１４】
また、前記カーボンシートは、３枚用い、それぞれの巻き始めの位置は、各回ごとに１２０°ずらすことを特徴とする（請求項５）。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の製造方法によれば、貫通穴に挿入した部材を容易に引き出すことができるので貫通穴を有する金属基複合材料の製造が容易になった。また、プリフォーム全体に完全に金属浸透をさせることができるので、歩留まりの低下が生じることもない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の金属基複合材料の製造方法を述べると、先ずセラミックスの粉末または繊維またはセラミックスの粉末および繊維を用意する。セラミックスとしては、例えばＳｉＣ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮなどが適している。浸透させる金属として、アルミニウムを主成分とする合金のインゴットを用意する。さらに貫通穴に挿入する棒状または管状の部材も用意する。この部材は、融点が前記金属よりも高い材質、例えばステンレス鋼（ＳＵＳ）である。さらに、カーボンシートを用意し、このカーボンシートを前記棒状または管状の部材の周面に巻き付けておく。
【００１７】
まず、セラミックスの粉末またはセラミックスの繊維を用いて、または、セラミックスの粉末とセラミックスの繊維を用いて、貫通穴を有するプリフォームを形成する。成形方法は、金属が浸透を終了するまで形態を保っており、かつその浸透を阻害しない方法であればどんな方法でもよく、例えば沈降成形法、射出成形法、ＣＩＰ成形法などが挙げられる。このうち多用される沈降成形法による成形を述べると、先ずセラミックス粉末に水、バインダーなどを加え、これを混合してスラリーを得る。得たスラリーを成形型に注入して振動を掛け、固形分を沈降させた後、冷凍して脱型する。これを焼成してプリフォームを形成する。
【００１８】
プリフォームに貫通穴を形成するのは、成形によってもあるいは加工によってもいずれでも構わない。例えば、孔を開けたマスター型を反転させて作ったシリコーンゴム型にセラミックス粉末から成るスラリーを注入して沈降、固化してもよいし、あらかじめ埋め込んだ金属棒を引き抜くのもよいし、あるいは形成したプリフォームにボール盤で空間部を開けるのもよい。要は必要な部分のみを確実に欠落させる手段を選べばよい。図１に、一例として複数の貫通穴１を有するプリフォーム２の外観を示す。
【００１９】
次いで、形成したプリフォームの貫通穴に、周面をカーボンシートで覆われた棒状または管状の部材を挿入する。この部材について管状と棒状のいずれを選択するかについては、貫通穴のサイズに従って選べばよい。すなわち、直径が小さい貫通穴の場合には棒状で良く、より大きな直径の貫通穴の場合には、軽量化されて取り扱いが容易な中空の管を選べばよい。カーボンシートを用いる理由およびカーボンシートで棒状または管状の部材を覆う方法については後述する。
【００２０】
次いで、プリフォームに金属を非加圧浸透法で浸透させる。すなわち、カーボンシートを巻き付けられた棒状または管状の部材が貫通穴に挿入されたプリフォームに、アルミニウム合金のインゴットを接触させ、窒素気流中にて７００〜１０００℃の温度でその合金をプリフォームに非加圧浸透させ、その後、冷却する。アルミニウム合金にはＡｌ−Ｍｇ、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系などのＭｇを含んだものを使用した方が浸透は容易であるが、これに限定されるものではなく、最終製品に要求される物性を劣化させる元素が含まれていないアルミニウム合金であれば何を用いても構わない。棒状または管状の部材とカーボンシートは、浸透処理に用いる金属よりも融点が高いので、非加圧浸透処理の間に溶けることはない。
【００２１】
次に、貫通穴に挿入した棒状または管状の部材を抜き取る。このとき、貫通穴の内表面に固着されたカーボンシートはそこに残るので、そのカーボンシートを、必要に応じて軽くブラシ掛けなどで除去する。このようにして、貫通穴を有する金属基複合材料が得られる。
【００２２】
カーボンシートを用いた理由は、カーボンシートは溶融した金属を遮断するからであり、プリフォームに浸透させる金属が、貫通穴に挿入した棒状または管状の部材に至るのを防ぐためである。つまり棒状または管状の部材がプリフォームにくっついて貫通穴から抜けにくくなるのを防ぐ。
【００２３】
カーボンシートで棒状または管状の部材の周面を覆う方法としては、カーボンシートを、複数枚用意し、それぞれの巻き始めの位置をずらして１周ずつ巻き付けて貼着するのが好ましい。
【００２４】
なぜなら、適当な厚さのカーボンシートを１周だけ巻き付けるか、薄い１枚のカーボンシートを連続して何周か巻き付けるとすると、次のようになるからである。
【００２５】
カーボンシートは溶融金属を遮断するが完全ではなく、わずかにしみ込む。したがって、棒状または管状の部材に巻かれた状態のカーボンシートの外側はプリフォームの貫通穴の内壁からしみ出した金属がわずかにしみ込む。このような場合、カーボンシートの外側はプリフォームに固着される。
【００２６】
一方、巻かれた状態のカーボンシートの内側は、棒状または管状の部材の表面とカーボンシートとの隙間に溶融した金属が入り込むことがある。このとき、入り込んだ金属がカーボンシートにわずかにしみ込む。このためカーボンシートはしみ込んだ金属により棒状または管状の部材に固着される。以上の結果、棒状または管状の部材は、カーボンシートを介してプリフォームに固着されるので、貫通穴から抜け難くなる。
【００２７】
したがって、カーボンシートは１周ずつ分離させて複数枚にして巻くことが望ましい。そして、棒状または管状の部材を貫通穴から抜いたとき、貫通穴の内表面と棒状または管状の部材の表面のそれぞれにカーボンシートが残る状態になるのが望ましい。すなわち、カーボンシート間で離脱するようにカーボンシートの厚さや枚数を選択することが望ましい。
【００２８】
しかし、カーボンシート１枚を、一周あるいは連続して複数回巻くものであっても、カーボンシートを全く用いずにそのまま棒状または管状の部材を貫通穴に挿入した場合に比べれば、棒状または管状の部材は抜けやすい。特に、棒状または管状の部材とカーボンシートの間に浸透処理の金属が入り込まない場合には抜けやすい。
【００２９】
また、複数枚のカーボンシートを、棒状または管状の部材に順次１周ずつ巻き付ける際、各巻き始め位置は互いに一致しないようにずらして巻き付けると良い。このようにすれば、各カーボンシートの始端と終端との隙間から棒状または管状の部材が直接外側に現れることがないので、プリフォームからしみ出した浸透処理の金属が、棒状または管状の部材に直接触れるのを防ぐことができる。
【００３０】
カーボンシートの巻き付けのもっとも好ましい例を図２に示す。この図に示すように、３枚のカーボンシート３ａ〜３ｃは、それぞれ巻き付け開始位置４ａ〜４ｃを１２０°ずらされて棒状または管状の部材５（この例では管状）の周面に巻き付けられ積層されている。
【００３１】
なお、カーボンシートを棒状または管状の部材に巻き付けて貼着する際、およびカーボンシートの上にさらにカーボンシートを巻き付けて貼着する際に用いられる接着剤には、プリフォームに金属を浸透させるときの熱によって、消失するか、接着の効力を失うものを用いる。
【００３２】
本発明に使用されるカーボンシートとしては、成型した可撓性黒鉛シートが好適であるが、溶融した金属を遮断するカーボンシートであれば何でも良い。
また、上記の例では棒状または管状の部材の材質をステンレス鋼としたが、浸透処理に用いる金属よりも融点が高いものであれば良い。また、膨張率が小さいものが望ましい。また、棒状または管状の部材は金属に限定されず、アルミナ、カーボン等でも良い。
なお、この部材をカーボンとした場合であっても、さらにカーボンシートを巻くのが望ましい。なぜなら、貫通穴に直接に挿入した場合、カーボンの棒状または管状の部材は、その表面側にプリフォームの貫通穴の内壁からしみ出した金属がわずかにしみ込み、プリフォームに固着され、引き抜き難くなるからである。
【００３３】
以上の方法で製造すれば、貫通穴を有した金属基複合材料をきわめて容易に得ることができる。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明の実施例を具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。但し、本発明はこれらの例により何等制限されるものではない。
【００３５】
（実施例１）
ＳｉＣ強化材充填率７０％のプリフォームを以下に示すように沈降成形法で作製した。具体的には、＃１８０（平均粒径６６μｍ）の市販ＳｉＣ粉末７０重量部と＃８００（平均粒径１４μｍ）の市販ＳｉＣ粉末３０重量部に対して、バインダーとしてコロイダルシリカを１０重量部、消泡材としてフォーマスタＶＬ（サンノプコ社製）０．２重量部を添加し、更にイオン交換水を２４重量部加え、ポットミルで１２時間混合してスラリーとした。一方、ゴム型にカーボン製の丸棒（φ１１ｍｍ）を５０ｍｍピッチで２０本配置し、このゴム型にスラリーを流し込み、それを２４時間静置した。十分にＳｉＣ粉末を沈殿させ、上澄み液を布などで除去した後に、この成形体を冷凍庫で冷凍させてから脱型し、カーボン製の丸棒ごと１０００℃で焼成した。焼成後、カーボン製の丸棒は焼き飛ばされ、１０５０×厚さ５０ｍｍのプリフォームを得た。カーボン製の丸棒が焼き飛ばされてできた貫通穴の径はφ１０ｍｍであった。
【００３６】
次に、ＳＵＳ製の丸管（外径φ６ｍｍ×厚さｔ１ｍｍ）に可撓性黒鉛シートのカーボンシート（厚さ０．３８ｍｍ）を１周巻いて貼着する。次に、その上から巻き始めの位置を第１回目の位置より１２０°ずらして１周巻いて貼着し、さらにその上から巻き始めの位置を第２回目の位置より１２０°ずらして１周巻いて貼着した（図２参照）。カーボンシートが巻かれた丸管の外径はφ９．５ｍｍ以下であった。ここで、上記の各貼着は、市販のスプレータイプの糊を用いた。この糊は、後で行われる金属の浸透工程の熱で消失してしまい、その浸透工程の後は、ＳＵＳ製の丸管とカーボンシートの間、またはカーボンシートとカーボンシートとの間の接着性は失われる。
【００３７】
前記した方法に従って、カーボンシートをＳＵＳ製の丸管に巻いた状態のものをプリフォームの貫通穴の数だけ用意し、これらをプリフォームの貫通穴のそれぞれに挿入した。このとき、各棒の両端およびカーボンシートの両端はプリフォームの貫通穴から十分突出するようにした。
【００３８】
このように、カーボンシートが巻かれた各丸管が貫通穴のそれぞれに挿入されたプリフォームを、電気炉に入れ、アルミ合金と共にＮ2 気流中、浸透温度９００℃で１２時間加熱して溶融合金を非加圧浸透させた。冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。挿入しておいたＳＵＳ管は全て容易に抜き出すことができた。
【００３９】
このとき、ＳＵＳ製の丸管と共に第１回目と第２回目に巻いたカーボンシートは引き出すことができ、第３回目に巻いたカーボンシートは貫通穴に残った。その後、ブラシで穴の中に残ったカーボンを除去洗浄した。
【００４０】
（比較例１）
プリフォームの穴の中に何も挿入しないこと以外は、実施例１と同様にプリフォームを非加圧浸透した。冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。しかしながら、穴の中には合金が詰まってしまった。
【００４１】
（比較例２）
浸透時間を６時間にすること以外は、比較例１と同様にプリフォームを非加圧浸透した。冷却後、電気炉から取り出したところ、穴の中には合金が詰まっていなかったが、素材上部の浸透は完了していなかった。
【００４２】
（比較例３）
プリフォームの穴の中にカーボンシートを１周巻いたＳＵＳ丸管を挿入したこと以外は、実施例１と同様にプリフォームを非加圧浸透した。冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。しかしながら、穴の中の丸管は抜き出せなかった。穴の中へ侵入した合金が丸管に達してしまい、丸管の一部が侵されて固着していた。
【００４３】
（比較例４）
プリフォームの穴の中にカーボンシート２枚を１周ずつ巻き付け開始位置をずらして巻いたＳＵＳ丸管を挿入したこと以外は、実施例１と同様にプリフォームを非加圧浸透した。冷却後、電気炉から取り出したところ、浸透は完了していた。しかしながら、穴の中の丸管２０本のうち１０本は抜き出せなかった。抜き出せなかった丸管には穴の中へ浸入した合金が達しており、丸管の一部が侵されて固着していた。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の製造方法によって得られた貫通穴を有する合金基複合材料は、その貫通穴を通して温調用の熱媒体などを流すことが可能であるために、温度制御を必要とする半導体製造装置の構造部分、例えば反応室あるいはウエハステージとして利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明に係るプリフォームの構造を示す斜視図である。
【図２】本発明に係る棒状または管状の部材にカーボンシートを巻いた状態の横断面図。
【符号の説明】
【００４６】
１  貫通穴
２  プリフォーム
３ａ〜３ｃ  カーボンシート
５  棒状または管状の部材
【図１】
2006111923.tif 000003
【図２】
2006111923.tif 000004