(57)【要約】【課題】優れたワイヤ特性を有し、優れたスライス効率を実現することができるソーワイヤを提供することを目的とする。【解決手段】外面から１０μｍの深さまでの表層部残留応力ＲＳが圧縮側にあり、その残留応力ＲＳの絶対値が１０ｋｇ／ｍｍ2以上であり、かつ、横断面の円周に沿って測定した円周十点平均粗さＰＲｚが０．３μｍ以上であることを特徴とする。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
外面から１０μｍの深さまでの表層部残留応力ＲＳが圧縮側にあり、その残留応力ＲＳの絶対値が１０ｋｇ／ｍｍ2以上であり、かつ、
横断面の円周に沿って測定した円周十点平均粗さＰＲｚが０．３μｍ以上であることを特徴とするソーワイヤ。
【請求項２】
前記円周十点平均粗さＰＲｚが０．８μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のソーワイヤ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、太陽電池、半導体等の硬質材料、磁石、水晶などを切断するために使用されるソーマシン用のソーワイヤに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、太陽電池等の硬質材料や、半導体、磁石、水晶などをスライスする際には、平行に張設されたソーワイヤを一方向または双方向に走行させ、このソーワイヤに研磨剤を含む加工液を吹きかけながら円柱状の被加工材を押し付けることにより薄く輪切りに切り出すソーマシンが使用される。このようなソーマシンは、例えば半導体単結晶インゴットからウエハを切り出すワイヤ式切断加工装置として特許文献１に記載されている。
【０００３】
ソーマシンによりスライスされる被加工材は大径化の傾向にあるが、例えば、８〜１２インチ（２００〜３００ｍｍ）の大径のシリコン単結晶インゴットをスライスするには数時間から数十時間もの時間を要するため、スライス効率の向上が要望されている。
【０００４】
スライス効率を向上させるためには、ワイヤ表面に凹凸を設けて研磨剤の引き込みを促進させることが考えられる。
【特許文献１】特許第３３４５０１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、伸線用ダイスを用いる機械加工や放電加工によってワイヤ表面に溝や凹凸を形成するとワイヤの機械的強度が低下して、スライス加工中にワイヤが断線する恐れがある。ソーマシンでは、スライス開始からスライス終了まで連続運転することが要求されているので、ワイヤ断線によりスライス加工が中断されると、そのロットは廃棄される。このため、スライス終了まで断線することなくスライス効率を向上させることができるソーワイヤの開発が望まれている。
【０００６】
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、優れたワイヤ特性を有し、優れたスライス効率を実現することができるソーワイヤを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に係るソーワイヤは、外面から１０μｍの深さまでの表層部残留応力ＲＳが圧縮側にあり、その残留応力ＲＳの絶対値が１０ｋｇ／ｍｍ2以上であり、かつ、
横断面の円周に沿って測定した円周十点平均粗さＰＲｚが０．３μｍ以上であることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、表層部に絶対値１０ｋｇ／ｍｍ2以上の圧縮の残留応力ＲＳを付与することによりワイヤ断線を防止することができ、円周十点平均粗さＰＲｚが０．３μｍ以上となる凹凸を付与することによりスライス効率を向上させることができるソーワイヤが提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明に係るソーワイヤの一実施形態を説明する。
【００１０】
１）円周十点平均粗さＰＲｚ
十点平均粗さＲｚは以下のように定義され、その測定はＪＩＳ−Ｂ７４５１（１９９７年発行）に規定されている方法に従う。
【００１１】
「十点平均粗さＲｚ」とは、断面曲線から基準長さだけ抜きとった部分において、平均線に平行、かつ断面曲線を横切らない線から縦倍率の方向に測定した最高から５番目までの山頂の標高の平均値と最深から５番目までの谷底の標高の平均値との差の値をマイクロメータ（μｍ）で表わしたものをいう。
【００１２】
本発明では、ソーワイヤの長手に直交する横断面の円周に沿って測定した円周十点平均粗さＰＲｚを０．３μｍ以上とする。
【００１３】
円周十点平均粗さＰＲｚは以下のように定義する。
【００１４】
ソーワイヤの同一横断面上のｎ箇所の任意の異なる領域について、周方向基準長さＷにおける十点平均粗さＲｚをそれぞれ、白色光測定法を用いた表面粗さ測定機により測定する。得られたｎ個（ｎは２以上の整数）の十点平均粗さＲｚの測定値の平均値を、円周十点平均粗さＰＲｚとする。
【００１５】
ここで、本明細書において「周方向基準長さＷ」とは、図１に示す表面粗さ測定機によるビーム径ＷBの測定光が照射される領域の測定幅角θが１０°になるときのワイヤ外表面の円弧の長さをいうものとする。周方向基準長さＷは、下記（１）式で与えられる。
【００１６】
Ｗ＝（θ／３６０°）×πｄ      …（１）
但し、記号θは測定幅角を示し、記号ｄ（μｍ）はワイヤの公称径（設計上の直径）を示す。測定幅角θは、図１で示すように、ビーム径ＷBをワイヤの中心点Ｏに対する角度で示したものに相当し、１０°に規定する。ここで、中心点Ｏは、公称径を直径とする円の中心点に相当する。
【００１７】
十点平均粗さＲｚの各測定間隔は、以下のように規定することができる。以下、異なる方位の領域についての十点平均粗さＲｚの測定数が、１つの断面当たり４回（ｎ＝４）である場合について説明するが、十点平均粗さＲｚの測定数は、１つの断面当たり２回もしくは３回であってもよいし、あるいは５回以上としてもよい。
【００１８】
図１に示すワイヤ横断面において、領域Ｅの十点平均粗さＲｚeを測定する際の照射光の光軸と、領域Ｆの十点平均粗さＲｚfを測定する際の照射光の光軸とのなす角βを、本明細書中では測定ピッチ角βというものとする。測定ピッチ角βは、下記（２）式で与えられる角度とすることが好ましい。領域Ｆの十点平均粗さＲｚfと領域Ｇの十点平均粗さＲｚgとの測定ピッチ間隔、領域Ｇの十点平均粗さＲｚgと領域Ｈの十点平均粗さＲｚhとの測定ピッチ間隔についても同様にすることが好ましい。
【００１９】
β＝３６０°／ｎ      …（２）
すなわち、図１に示す例では測定箇所数ｎが４箇所であるので、測定ピッチ角βは９０°になる。測定箇所数ｎは４箇所以上とすることが好ましい。
【００２０】
円周十点平均粗さＰＲｚを０．３μｍ未満にすると、凹みのサイズが小さくなりすぎるか、または凹みの絶対量が不足するため、十分な量の研磨剤を引き込むことができなくなり、スライス時間を短縮することができない。このため、円周十点平均粗さＰＲｚの下限値を０．３μｍに規定する。円周十点平均粗さＰＲｚのさらに好ましい下限値は、０．５μｍである。一方、ワイヤ強度の低下を防ぐため、及び、被加工材の切断面精度の低下を防ぐために、円周十点平均粗さＰＲｚの上限値を０．８μｍとする。
【００２１】
円周十点平均粗さＰＲｚは、ならしロール（矯正ロール、整直ロール、矯正整直ロールなどとも呼ばれる）を用いてワイヤ表面に複数の微細な溝を形成することにより制御することができる。ならしロールは、一般的にロール面の仕上げ状態（滑らかさ）が規定され、表面研磨仕上げしてあるが、その仕上げ状態を種々に変更することにより、所望の円周十点平均粗さＰＲｚを得ることができる。
【００２２】
２）表層部残留応力ＲＳ
ソーワイヤの外面から１０μｍの深さまでの表層部残留応力ＲＳを圧縮側とし、その残留応力ＲＳの絶対値を１０ｋｇ／ｍｍ2以上とする。
【００２３】
ここで、本明細書中において、「ソーワイヤの外面から１０μｍの深さまで」とは、非めっきワイヤの場合には、伸線後のソーワイヤの横断面における外表面からの深さが１０μｍまで（１０μｍを含む）の表層部をいい、めっきワイヤの場合には、めっき外表面からのめっき厚さを含む深さが１０μｍまで（１０μｍを含む）の表層部をいうものとする。
【００２４】
ワイヤ表面に凹凸があると、その凹部を基点としてクラックが発生しやすく、それが進展してワイヤが断線する恐れがある。このことから、本発明ではソーワイヤのクラックの発生と進展を抑制して断線を防ぐために表層部残留応力ＲＳを圧縮側とする。図２中に特性線Ｑで示すように、ソーワイヤの表層部に残留する圧縮応力ＲＳはワイヤ表面から中央部へ向かって大きくなっていき、その絶対値を１０ｋｇ／ｍｍ2以上とすれば、クラックの発生と進展を十分に低減させることができ、短時間でのワイヤの断線を防ぐことができる。さらに好ましくは、ソーワイヤの外面から５μｍの深さまでの表層部残留応力ＲＳを圧縮側とし、その応力の絶対値を４０ｋｇ／ｍｍ2以上とする。なお、歪みが過大になるのを防ぐため、外面から１０μｍの深さまでの表層部残留応力ＲＳを圧縮側とし、その応力の絶対値を１００ｋｇ／ｍｍ2以下とすることが好ましい。
【００２５】
本発明に係るソーワイヤには、例えば、以下に説明する特性を有するスチールワイヤを挙げることができる。
【００２６】
（ｉ）炭素量；０．８〜１．０３質量％
炭素量を０．８質量％未満とするとワイヤの引張り強度が不足する恐れがある。一方、炭素量が１．０３質量％を超えるとワイヤが脆くなって断線しやすくなる。なお、０．２質量％程度の微量のクロムを含有させてもよい。
【００２７】
（ii）公称径（設計上のワイヤ直径）；０．０６〜０．３ｍｍ
公称径を０．０６ｍｍ未満にすると強度不足となる恐れがある。一方、公称径が０．３ｍｍを超えると被加工材の切断ロスが過大になる。
【００２８】
（iii）偏径差；０．５〜１０μｍ
偏径差は０．５μｍとするのが製造精度の限界である。一方、偏径差が１０μｍを超えると切断面精度が低下する恐れがある。
【００２９】
（iv）めっき（亜鉛めっき）
めっき厚さ；０．１〜１０μｍ
めっき厚さを０．１μｍ未満とするとめっきの剥離が生じやすくなる恐れがあり、一方、めっき厚さが１０μｍを超えると素線径（裸ワイヤの線径）が小さくなるため、所望の強度が得られなくなる恐れがある。なお、被覆めっきは、亜鉛めっきの他に、ブラスめっきやニッケルめっきを用いることもできる。
【００３０】
（ｖ）引張り強さ；２８００〜４８００Ｎ／ｍｍ2
断線を避けるためには、引張り強さを上記範囲内とすることが好ましい。
【００３１】
上記したようなソーワイヤは、例えば、以下に説明するように製造することができるが、潤滑剤、ダイススケジュール、ダイスの種類及び形状、表面処理方法はこれらに限定されるものではなく適宜変更することが可能である。
【００３２】
エマルジョンタイプの湿式潤滑剤中で、線材の初径と仕上径に応じて１パス当りの減面率を１２〜１８％に設定したダイス約２０枚に通過させることにより最終伸線材を得る。このとき、ダイスのベアリング長さはその径の２０〜５０％、リダクション角度は６〜１２°とする。
【００３３】
続いて、得られた最終伸線材にならしロールで表面処理することにより、円周十点平均粗さＰＲｚ及び表層部残留応力ＲＳを制御し、これらが前記範囲内にあるソーワイヤを作製することができる。かかる表面処理には、例えば、表面の十点平均粗さＲｚが０．１μｍ〜０．５μｍの範囲にある６〜１６ｍｍφのならしロールを使用することができ、これらのならしロールは様々に配置することができる。ならしロールの材質としては、ダイス鋼、ハイス、超硬合金、超硬セラミックなどが優れた硬さを有し、安定したソーワイヤの表面粗さを持続可能であることから、望ましい。
【００３４】
次に、ならしロールの配置を様々に変えてワイヤ外面に凹凸を付ける場合について図３〜図５を参照して説明する。
【００３５】
図３に示すように、ならしロールユニット１において、パスラインを挟んで複数のならしロール２をほぼ等ピッチ間隔に互い違いに配置し、これらの千鳥配置ロール２の間にワイヤ３を送給することにより、ワイヤ３がジグザグに蛇行して通過する間にその外面に浅い溝状の凹凸が形成される。
【００３６】
また、図４に示すように、ならしロールユニット１Ａにおいて、パスラインを挟んで複数のならしロール２Ａをほぼ等ピッチ間隔に向かい合わせて配置し、かつロールギャップ間隔を同等にし、これらの対向配置ロール２Ａの間にワイヤ３を送給することにより、ワイヤ３が長手方向に引張られたり圧縮されたりして通過する間にその外面に上記の場合とは異なる浅い溝状の凹凸が形成される。
【００３７】
また、図５に示すように、ならしロールユニット１Ｂにおいて、パスラインを挟んで上流側に２対の傾斜ならしロール２Ｂを配置し、下流側に他の２対の傾斜ならしロール２Ｂを配置するようにしてもよい。上流側の２対の傾斜ならしロール２Ｂはパスラインに対してロール軸が揃った向きに３０°から６０°それぞれ傾斜し、下流側の２対の傾斜ならしロール２Ｂはパスラインに対してロール軸が反対向きに３０°から６０°それぞれ傾斜している。これらの傾斜ロール２Ｂの間にワイヤ３を送給することにより、ワイヤ３がロール面に対して異なる方向にスリップしながら通過する間にその外面に上記の場合とは異なる浅い溝状の凹凸が形成される。
【００３８】
なお、ならしロールの個数、ロール配置間隔、ロールギャップ間隔、ロール面の表面処理などを種々変更することにより、表層部残留応力ＲＳおよび円周十点平均粗さＰＲｚを所望の範囲とすることができる。
【００３９】
この他にも、ダブルダイススキンパスを用いて最終伸線材を得ることもできる。ダブルダイススキンパスとは、仕上げダイスの１パス当たりの減面率を、２枚のダイスのトータル減面率として実現するものであり、連続して巻き取ることなくダイスに素線を通過させて伸線する方法である。一般的には２枚目のダイス（最終ダイス）の減面率を小さくすることにより素線の表面近傍のみを加工して、表面近傍における引張の残留応力を圧縮の残留応力に変えることができる。この１枚目のダイスと２枚目のダイスの減面率を調整することにより、表層部残留応力をコントロールすることができる。ダブルダイススキンパスを用いた際にも、得られた最終伸線材に上記したような表面処理を行うことにより、最終的な表層部残留応力ＲＳ及び円周十点平均粗さＰＲｚを上記範囲内に調整することが可能である。
【００４０】
なお、この発明は、上記実施形態そのままに限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合せにより種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。更に、異なる実施形態に亘る構成要素を適宜組み合せてもよい。
【００４１】
［実施例］
以下、本発明に係る実施例を図面を参照して詳細に説明する。
【００４２】
（実施例１）
供試材として、所定の線径に伸線したピアノ線材（ＪＩＳ規格番号；Ｇ３５０２、炭素量；０．８２質量％）を用意し、この供試材に以下の条件で電気亜鉛めっきを施した。
【００４３】
めっき浴の組成；硫酸亜鉛
めっき浴の温度；４０℃
めっき付着量；３．０ｇ／ｋｇ（ワイヤ１ｋｇ当たりのめっき付着重量）
得られた所定の線径のめっき材をダブルダイススキンパス法を用いて伸線し、得られた最終伸線材にならしロールユニットを用いて表面処理することにより、ワイヤ表面全体に多数の微細な溝（溝幅０．１〜１０μｍ）を有する公称径０．１６ｍｍのソーワイヤを得た。このときならしロールには、ロール面の十点平均粗さが０．３μｍで１３ｍｍ径のものを用いた。また、ならしロールユニットには上記のロールが図３を参照して説明したように配置されているものを用い、ならしロールの個数は合計１９個として片側に９個、もう一方の側に１０個並べ、ロール配置間隔は１８ｍｍとした。
【００４４】
得られたソーワイヤの平均めっき厚さは０．２μｍであり、偏径差は２μｍであった。また、引張り強さは、３２００Ｎ／ｍｍ2であった。
【００４５】
なお、平均めっき厚さは、以下に説明するように測定した。
【００４６】
得られたソーワイヤの任意の２箇所の横断面についてそれぞれ顕微鏡観察を行い、各視野において任意の４点でめっき厚さを測定し、これらの測定結果の平均値を平均めっき厚さとした。
【００４７】
また、引張り強さは、引張り試験機（製造元；ミネベア株式会社、型式；ＴＣＭ−１ｋＮＢ）を用いて以下に説明するように測定した。
【００４８】
適当な長さに切断したサンプルに引張り試験機で引張り試験を行い、観測された最大の力を原断面積（試験前のサンプルの直径（あるいは、公称径）により算出される断面積）で除して引張り強さを求めた。引張り強さの測定は、基本的にＪＩＳ−Ｚ−２２４１の規定に従った。測定条件として、測定レンジは２０ｋｇｆとし、試験速度は１００ｍｍ／分とした。
【００４９】
＜円周十点平均粗さＰＲｚの測定＞
得られたソーワイヤの円周十点平均粗さＰＲｚを以下に説明するように測定した。
【００５０】
白色光測定法を用いた表面粗さ測定機として、ＺＹＧＯ（ザイゴ社）製三次元表面構造解析装置のＮＥＷ  ＶＩＥＷ  １００を用いて、測定ピッチ角βを９０°に設定し、異なる４箇所（すなわち、ｎ＝４）の領域Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈについて十点平均粗さＲｚe，Ｒｚf，Ｒｚg，Ｒｚhをそれぞれ測定した。各領域Ｅ〜Ｈでは、ワイヤ表面にビーム径ＷBのレーザビーム光を照射して、周方向基準長さＷを［（１０／３６０）×πｄ］（μｍ）に、すなわち、測定幅角θを１０°に設定した。
【００５１】
得られた十点平均粗さＲｚe，Ｒｚf，Ｒｚg，Ｒｚhの平均値を円周十点平均粗さＰＲｚとして表１に示す。
【００５２】
＜表層部残留応力ＲＳの測定＞
表層部残留応力ＲＳは、残留応力測定機（製造元；マックサイエンス株式会社、型式；（本体）Ｍ１８ＸＨＦ２２−ＳＲＡ，（Ｘ線発生装置）ＭＸＰ１８，（微小部回折装置）ＭＤＳ−III／ＰＳＰＣ−IV）を用いて以下に説明するように測定した。
【００５３】
得られたソーワイヤを適当な長さに切断したサンプルを試料台に取り付け、ワイヤの軸方向応力を測定するために、コリメーターによって絞ったＸ線をワイヤの軸方向と平行にサンプルに照射し、特定の回折面のピーク位置θを測定した。この時、回折面の法線と試料表面の法線との成す角をψとして、ｓｉｎ2ψが０．１〜０．５の範囲内である幾つかのψで回折面のピーク位置を測定した。得られたθとψを用いて２θ−ｓｉｎ2ψ線図を作成し、その勾配より表面からの深さが１０μｍを超えない範囲で約１０μｍの位置の残留応力を求めた。測定条件として、回折面はα−Ｆｅ（２２０）とし、ターゲットはＣｏとし、管電圧は３０ｋＶとし、ヤング率は２１０００ｋｇｆ／ｍｍ2とし、ポアソン比は０．２８として、並傾法を用いた。この結果を表１に示す。
【００５４】
なお、ワイヤ表層部の残留応力測定には、特許２９２０４３９号公報に記載された方法を用いることもできる。
【００５５】
特許第３３４５０１８号公報（特許文献１）に記載のものと同種のソーマシンとして東綱機械製作所製マルチワイヤソー（型番：ＨＷＳ−３３０）を用いて、上記ソーワイヤにより以下に説明するワーク１個を以下に説明する条件でスライスし、所望のシリコンウエハを得た。
【００５６】
＜ワーク＞
材質；シリコン単結晶のインゴット
サイズ；直径２００ｍｍ×長さ１５０ｍｍ
＜スライス条件＞
ワイヤ走行速度；９００ｍ／分
ワイヤ往復サイクル；１サイクル／分
加工液；粒子＃１０００のＣＭＰ用水溶性スラリー
ワイヤ張力；２５Ｎ
（実施例２，３）
ダイスの減面率、ならしロールの個数、ロール配置間隔、ロールギャップ間隔、ロール面の表面滑らかさを変更すること以外には実施例１と同様にしてソーワイヤを得た。得られたソーワイヤの公称径、平均めっき厚さ、引張り強度、円周十点平均粗さＰＲｚ及び表層部残留応力ＲＳを表１に示す。このソーワイヤを用いて実施例１と同様にしてワークのスライスを行った。
【００５７】
（実施例４）
電気亜鉛めっきの替わりに、供試材に常法を用いて溶融亜鉛めっきを施し、さらにならしロールの個数、ロール配置間隔、ロールギャップ間隔、ロール面の表面滑らかさを変更すること以外には実施例１と同様にしてソーワイヤを得た。得られたソーワイヤの公称径、平均めっき厚さ、引張り強度、円周十点平均粗さＰＲｚ及び表層部残留応力ＲＳを表１に示す。このソーワイヤを用いて実施例１と同様にしてワークのスライスを行った。
【００５８】
（比較例１，２）
ダイスの減面率、ならしロールの個数、ロール配置間隔、ロールギャップ間隔、ロール面の表面滑らかさを変更すること以外には実施例１と同様にしてソーワイヤを得た。得られたソーワイヤの公称径、平均めっき厚さ、引張り強度、円周十点平均粗さＰＲｚ及び表層部残留応力ＲＳを表１に示す。このソーワイヤを用いて実施例１と同様にしてワークのスライスを行った。
【００５９】
比較例２のソーワイヤは、表層部残留応力ＲＳが圧縮側にあるものの、その絶対値が１０ｋｇ／ｍｍ2未満であったため、スライス加工中に断線を生じた。
【００６０】
これに対して、実施例１〜４及び比較例１のソーワイヤは、スライス加工中に断線することなくワークを処理することができた。実施例１〜４および比較例１で得られたワーク１個当たりのスライス時間を下記表１に示す。
【表１】
2006055925.tif 000002
【００６１】
表１から明らかなように、表層部残留応力ＲＳ及び円周十点平均粗さＰＲｚが本発明範囲内にある実施例１〜４のソーワイヤは、スライス時間が短く、スライス効率に優れていた。
【００６２】
一方、円周十点平均粗さＰＲｚが本発明範囲から外れる比較例１のソーワイヤは、実施例１〜４のソーワイヤに比較してスライス時間が長く、スライス効率に劣っていた。
【００６３】
特に、実施例２のソーワイヤに比較して比較例１のソーワイヤは、公称径が大きく、表面積が大きかったにも拘わらず、実施例２よりもスライス時間が長くなった。このことから、本発明に従えば、ワイヤ径を小さくした際にも断線を生じることなく、優れたスライス効率が得られることを確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００６４】
【図１】円周十点平均粗さＰＲｚを説明するためのソーワイヤの断面模式図。
【図２】ソーワイヤの表層部近傍における残留応力を説明するための特性線図。
【図３】本発明のソーワイヤの製造に用いるならしロールユニットをロール軸方向から見て示す概略構成図。
【図４】本発明のソーワイヤの製造に用いる他のならしロールユニットをロール軸方向から見て示す概略構成図。
【図５】本発明のソーワイヤの製造に用いる他のならしロールユニットをロール軸直交方向から見て示す概略構成図。
【符号の説明】
【００６５】
１，１Ａ，１Ｂ…ならしロールユニット、２，２Ａ，２Ｂ…ならしロール、３…ソーワイヤ。
【図１】
2006055925.tif 000003
【図２】
2006055925.tif 000004
【図３】
2006055925.tif 000005
【図４】
2006055925.tif 000006
【図５】
2006055925.tif 000007