(57)【要約】【課題】  本発明はカソードルミネッセンス分析方法及び装置に関し、本来の信号成分（ネット成分）を安価で得ることができるカソードルミネッセンス分析方法及び装置を提供することを目的としている。【解決手段】  試料５に電子線を照射し、該電子線照射により試料５から発生した光を光検出器１１で検出し、該検出した光の波長スペクトルを得るようにしたカソードルミネッセンス分析装置において、前記電子線が試料５に照射されないようにする遮断手段と、前記遮断手段を開放した状態で前記光検出器１１で検出した計数値と、前記遮断手段を動作させて電子線が試料５に照射されない状態で前記光検出器１１で検出した計数値とを比較して試料のカソードルミネッセンス特性を求めるようにした演算制御手段１３とを具備して構成する。【選択図】    図１
2006126054.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子光学系を用いて試料に電子線を照射し、該電子線照射により試料から発生した光を光検出器で検出し、これにより検出した光の波長スペクトルを得るようにしたカソードルミネッセンス分析方法において、
前記電子光学系の軸補正機能又は集束レンズの可変機能により電子線を制御して試料に電子線が照射されない時の光検出器によるバックグラウンド計数値と、試料に電子線を照射した時の計数値とをそれぞれ取り込み、試料に電子線を照射した時の計数値から前記バックグラウンド計数値を差し引くことにより、試料の波長スペクトルを求めるようにしたことを特徴とするカソードルミネッセンス分析方法。
【請求項２】
電子銃の軸合わせコイルに最大電流を与えて、試料に電子線が照射されない状態でブランク時のカソードルミネッセンス強度を求め、試料に電子線を照射した時のカソードルミネッセンス強度を求め、各サンプリング点における前記ブランク時のカソードルミネッセンス強度と、試料に照射電流を照射した時のカソードルミネッセンス強度とから、各サンプリング点におけるカソードルミネッセンスのネット強度を求め、これにより試料の波長スペクトルを求めるようにしたことを特徴とする請求項１記載のカソードルミネッセンス分析方法。
【請求項３】
前記サンプリングに同期するように電子線の走査コイルを制御して、ビームスキャンによるマッピングが可能になるようにしたことを特徴とする請求項２記載のカソードルミネッセンス分析方法。
【請求項４】
前記サンプリングに同期するように試料の移動を制御して、試料スキャンによるマッピングが可能になるようにしたことを特徴とする請求項２記載のカソードルミネッセンス分析方法。
【請求項５】
前記光検出器としてマルチチャネルの光電変換素子を用いることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載のカソードルミネッセンス分析方法。
【請求項６】
前記電子光学系の機械軸をずらして電子銃のフィラメント発光を遮断し、これにより試料に電子線が照射されないようにしたことを特徴とする請求項１記載のカソードルミネッセンス分析方法。
【請求項７】
試料に電子銃から電子線を照射し、該電子線照射により試料から発生した光を光検出器で検出し、これにより検出した光の波長スペクトルを得るようにしたカソードルミネッセンス分析装置において、
前記電子線が試料に照射されないようにする遮断手段と、
前記遮断手段を開放した状態で試料に電子線を照射し、前記光検出器で検出した計数値と、前記遮断手段を動作させて電子線が試料に照射されない状態で前記光検出器で検出した計数値とを比較して試料のカソードルミネッセンス特性を求めるようにした演算制御手段と、
を具備することを特徴とするカソードルミネッセンス分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カソードルミネッセンス分析方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
カソードルミネッセンス分析装置は、細く絞った電子線を試料に照射し、電子線により励起された光を検出して試料の微小領域の発光分析を行なう装置である。このカソードルミネッセンス分析装置は、電子線を試料上の１点に照射し、その電子線照射点から発生した光をモノクロメータで分解して波長スペクトルを得たり、モノクロメータをある波長に固定して電子線を試料上で走査しながら発光の分布の様子を得ることができる。発光強度は、例えばフォトン（光量子）カウンティングによる方法や、ＣＣＤ検出器の出力から得る方法などがある。
【０００３】
この種のカソードルミネッセンス分析装置としては、カソードルミネッセンスにより試料から得た波長ごとのスペクトルを表示部に表示するに際し、スペクトル毎に色をつけて表示するようにした装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００４】
カソードルミネッセンス分析装置では、試料から電子線により励起された光を検出するものであるが、微弱なカソードルミネッセンスの測定は困難な場合がある。具体的には、その価格や操作の簡易さから広く普及しているフィラメント型電子銃では、フィラメントの発光が試料表面で反射されて検出器に入射してしまうことや、光電子増倍管やＣＣＤ検出器のダークノイズなどがその困難の原因である。そこで、測定値からフィラメント発光成分やノイズ成分を除去することなどが行われている。
【０００５】
具体的な構成としては、電子銃にビームを遮断するビームブランキング装置と、ロックインアンプ（周期的な信号を入れ、周期に合わせて位相検波を行なうようにしたもの）を組み込み、位相を検出する方法や、電子銃を動作温度が低くフィラメントの発光を持たないコールドＦＥ（電界放射型）電子銃を使うなどの方法が採用されていた。また、対物絞りの穴径を小さくしてフィラメント発光の影響を軽減する方法や、検出器を冷却してダークノイズの発生自体を抑制する方法などが行なわれている。
【特許文献１】特開２００１−９１４６１号公報（第２頁、第３頁、図２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前述した従来の装置では、微弱なカソードルミネッセンスの測定でノイズ等の影響を抑制するためには、いずれの方法でも高価な回路又は機構を用いる必要があった。
本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、微弱なカソードルミネッセンス測定時でも本来の信号成分（ネット成分）を安価で得ることができるカソードルミネッセンス分析方法及び装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、フォトンカウンティング計測や、ＣＣＤ検出器と同期して、電子光学系の軸補正機能又は集束レンズの可変機能により照射電流がゼロの時のバックグラウンド計数値と、照射電流を照射した時の計数値をそれぞれ取り込むことができる構成となっている。
【０００８】
請求項１記載の発明は、電子光学系を用いて試料に電子線を照射し、該電子線照射により試料から発生した光を光検出器で検出し、これにより検出した光の波長スペクトルを得るようにしたカソードルミネッセンス分析方法において、前記電子光学系の軸補正機能又は集束レンズの可変機能により電子線を制御して試料に電子線が照射されない時の光検出器によるバックグラウンド計数値と、試料に電子線を照射した時の計数値とをそれぞれ取り込み、試料に電子線を照射した時の計数値から前記バックグラウンド計数値を差し引くことにより、試料の波長スペクトルを求めるようにしたことを特徴とする。
【０００９】
請求項２記載の発明は、電子銃の軸合わせコイルに最大電流を与えて、試料に電子線が照射されない状態でブランク時のカソードルミネッセンス強度を求め、試料に電子線を照射した時のカソードルミネッセンス強度を求め、各サンプリング点における前記ブランク時のカソードルミネッセンス強度と、試料に照射電流を照射した時のカソードルミネッセンス強度とから、各サンプリング点におけるカソードルミネッセンスのネット強度を求め、これにより試料の波長スペクトルを求めるようにしたことを特徴とする。
【００１０】
請求項３記載の発明は、前記サンプリングに同期するように電子線の走査コイルを制御して、ビームスキャンによるマッピングが可能になるようにしたことを特徴とする。
請求項４記載の発明は、前記サンプリングに同期するように試料の移動を制御して、試料スキャンによるマッピングが可能になるようにしたことを特徴とする。
【００１１】
請求項５記載の発明は、前記光検出器としてマルチチャネルの光電変換素子を用いることを特徴とする。
請求項６記載の発明は、前記電子光学系の機械軸をずらして電子銃のフィラメント発光を遮断し、これにより試料に電子線が照射されないようにしたことを特徴とする。
【００１２】
請求項７記載の発明は、試料に電子銃から電子線を照射し、該電子線照射により試料から発生した光を光検出器で検出し、これにより検出した光の波長スペクトルを得るようにしたカソードルミネッセンス分析装置において、前記電子線が試料に照射されないようにする遮断手段と、前記遮断手段を開放した状態で試料に電子線を照射し、前記光検出器で検出した計数値と、前記遮断手段を動作させて電子線が試料に照射されない状態で前記光検出器で検出した計数値とを比較して試料のカソードルミネッセンス特性を求めるようにした演算制御手段とを具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
請求項１記載の発明によれば、試料への電子線の照射電流をゼロにした場合の測定値と、電子線を試料に照射した時の測定値からネットのカソードルミネッセンスのスペクトルを得ることができる。
【００１４】
請求項２記載の発明によれば、電子銃の軸合わせコイルに最大電流を与えて試料への電子線の照射を遮断し、その時に得られたカソードルミネッセンス強度と、試料に規定の照射電流となる電子線を照射して得られるカソードルミネッセンス強度の差分からネットのカソードルミネッセンス強度を得ることができる。
【００１５】
請求項３記載の発明によれば、電子線の走査コイルを制御して、ビームスキャンによるマッピングが可能となる。
請求項４記載の発明によれば、試料の移動を制御して、試料スキャンによるマッピングが可能となる。
【００１６】
請求項５記載の発明によれば、光検出器としてマルチチャネルの光電変換素子を用いることにより、全ての波長領域におけるカソードルミネッセンスを同時に得ることができる。
【００１７】
請求項６記載の発明によれば、電子光学系の機械軸をずらすことにより、フィラメントコイルからの発光を遮断してカソードルミネッセンスの発光特性を得ることができる。
請求項７記載の発明によれば、遮断手段で電子銃からの電子線照射を遮断して測定した計数値と、通常の電子線を試料に照射した状態で測定した計数値との差分からネットのカソードルミネッセンス特性を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。
図１は本発明を実施する装置の構成例を示す図である。図において、１は鏡筒、２は電子線ＥＢを出射する電子銃、３は電子線の光軸を調整する軸合わせコイル、４は絞り、５は試料、６は試料５を載置する試料ステージである。７は電子線を試料６に照射して試料６から発生したカソードルミネッセンス（ＣＬ）光を集光する集光ミラー、８はＣＬ光を導くライトガイド、９は入射した光を分解するモノクロメータ、１０は該モノクロメータ９を波長駆動するスキャナである。
【００１９】
１１はモノクロメータ９からの単色ＣＬ光を検出する光検出器、１２は該光検出器１１からの出力を受けて、ＣＬ光の計測を行なう計測系、１３は装置の全体の動作を制御するコンピュータ、１４は該コンピュータ１３内に設けられた測定プログラム、１５はコンピュータ１３にコマンドなどを与えるキーボード・マウス、１６はコンピュータ１３からの出力を受けてＣＬ光のスペクトルを表示するカラーディスプレイである。１７は座標入力及びコマンドの入力を行なうキーボード・マウスである。
【００２０】
図２は図１に示す装置の電子光学系を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、２は電子線ＥＢを出射する電子銃、３は軸合わせコイル、４は電子線を絞る絞り、２０は電子線の集束を行なう集束レンズ、２１は電子線ＥＢを絞る対物絞り、２３は微小移動コイル、２４は対物レンズ、５は試料である。当該電子光学系により電子線ＥＢは制御される。
【００２１】
電子銃２から出射された電子線ＥＢは軸合わせコイル３を通過して、絞り４により絞られた後、集束レンズ２０により細く絞られ、対物絞り２１で絞られた後、対物レンズ２４により試料５上に照射される。２２は対物レンズ２４の前方に設けられた走査用の走査コイル、２３は電子線ＥＢを微小量だけ移動させる微小移動コイルである。このように構成された装置の動作を説明すれば、以下の通りである。
【００２２】
先ず、オペレータは、スペクトル等の測定を始める前に、モノクロメータ９の波長駆動範囲（λ１〜λｎ）と、モノクロメータ９の駆動速度をキーボード・マウス１７からコンピュータ１３に入力する。このような入力が行われると発光分析が開始され、電子銃２から出射された電子線ＥＢは、集束レンズ２０により細く絞られて試料ステージ６に装着された試料５を照射する。この電子線励起で試料５から発生したＣＬ光は、集光ミラー７で集光されてライトガイド８を通ってモノクロメータ９に導かれる。
【００２３】
コンピュータ１３は測定プログラム１４を動作させて、オペレータが先に入力した値に従ってスキャナ１０を制御する。即ち、コンピュータ１３は、モノクロメータ９が前記ＣＬ光の中から波長λ１，λ２…，λｎ成分の単色光を順に取り出すように、前記スキャナ１０にモノクロメータ９の波長駆動信号を送る。このコンピュータ１３のスキャナ制御により、モノクロメータ９は、前記ＣＬ光の中から波長λ１，λ２，…，λｎ成分の単色光を順に取り出す。
【００２４】
そして、取り出された単色光は、光検出器１１でその光強度に対応したＣＬ電気信号にそれぞれ変換され、そのＣＬ電気信号はアンプ（図示せず）で増幅された後、計測系１２内に設けられたＡ／Ｄ変換器（図示せず）でディジタル化され、コンピュータ１３に送られる。コンピュータ１３は、上述したモノクロメータ９の波長駆動と同期させながら、Ａ／Ｄ変換器によりディジタル化されたＣＬ電気信号を読み取りＣＬの波長分布スペクトルを取得する。そして、取得された波長分布スペクトルは、カラーディスプレイ１６に表示される。
【００２５】
ただし、本発明では、波長λ１，λ２，…，λｎの各々のサンプリング点で、まず電子線ＥＢを試料５に照射した状態で一定時間の間、強度の測定を行ないバックグランドやノイズ成分を含んだカソードルミネッセンス強度Ｂ１を得る。次いで、軸合わせコイル３に最大電流を流すなどして電子線ＥＢが試料５に照射されない状態としておき、一定時間の間、強度の測定を行ない、バックグランドとノイズ成分のみに相当する強度Ｉ１を得る。
【００２６】
そして、（Ｉ１−Ｂ１）を演算することにより、バックグランドやノイズ成分を含まない正味強度を得ることができる。
ここで、軸合わせコイル３の制御による電子線の照射電流の切り換えは、個々のサンプリング時間（数ｍｓ［ミリ秒］〜数ｓ［秒］）よりも十分短時間で行なえるので、モノクロメータのような機械的駆動を１回で行なうことができる。また、サンプリング点での正味強度をリアルタイムで得ることができる。
【００２７】
上記のように、照射電流の状態を変化させたサンプリングをモノクロメータの波長駆動と共に行なえばスペクトルが得られるが、同様のサンプリングを試料移動又はビームスキャンと同期して行なうことによりマッピングを行なうことができる。
【００２８】
このように、本発明によれば、各サンプリング点において遮断手段で電子銃からの電子線照射を遮断して測定した計数値と、通常の電子線を試料に照射した状態で測定した計数値との差分からネットのカソードルミネッセンス強度（スペクトルやマップ）を得ることができる。
【００２９】
以下、本発明の実施の形態例について説明する。
（実施の形態例１）
実施の形態例の構成は、図１と同じである。実施の形態例１では、モノクロメータ９をスキャンすることによりＣＬのスペクトルを得ることができ、また、ステージ駆動装置１５を用いて分光ＣＬのマッピングが可能である。即ち、一定の波長の光が試料の上でどういう分布を示しているかが分かる。一方、電子銃２の軸合わせコイル３により最大電流を与えることにより、実際の照射電流を無視できるくらいに小さくすることができる。従って、コンピュータ１３によりスペクトルやマッピングの各サンプリング点で、グロス（信号成分にバックグラウンド成分を含んだもの）のＣＬ強度と、ブランク成分（ノイズ成分）のＣＬ強度をそれぞれ測定することにより、各点毎のＣＬのネット強度を得ることができる。ここで、ノイズ成分（ブランク成分）とは、フィラメントの発光による成分や、光検出器関係のダークカウント成分のことである。
【００３０】
この実施の形態例によれば、電子銃の軸合わせコイルに最大電流を与えて試料への電子線の照射を遮断し、その時に得られたカソードルミネッセンス強度と、試料に規定の照射電流となる電子線を照射して得られるカソードルミネッセンス強度の差分からネットのカソードルミネッセンス強度を得ることができる。
【００３１】
（実施の形態例２）
実施の形態例の構成は、図１と同じである。この実施の形態例は、ある波長の試料上での強度の分布を見るために、試料移動又はビームスキャンとサンプリングとを同期して行なうものである。試料を移動させるために、コンピュータ１３がステージ駆動装置１５を駆動する。或いは、コンピュータ１３から電子線の走査コイルを制御してビームスキャンによるマッピングが可能になり、分光分布を得ることができる。
【００３２】
この実施の形態例によれば、外部（例えばコンピュータ）より試料ステージ６を駆動してビームスキャンを行なうか、或いは電子線の走査により走査コイルを制御して、ビームスキャンによるマッピングが可能になり、ある波長の強度の分布を見ることができる。
【００３３】
（実施の形態例３）
実施の形態例の構成は、図１と同じである。この実施の形態例では、光検出器１１にＣＣＤ検出器などのマルチチャネルセンサを装着するものである。例えば、光の波長毎に別々のＣＣＤ検出器でその強度を求めるようにしたものである。このようなマルチチャネルセンサを用いると、試料５から発生する全ての波長領域におけるカソードルミネッセンスの分布を同時に得ることができる。
【００３４】
（実施の形態例４）
実施の形態例の構成は、図１と同じである。但し、この場合にはモノクロメータ９は使用せずに、光電変換素子、例えば光電子増倍管とバンドパスフィルタを用いるようにしたものである。この実施の形態例では、モノクロメータは使用しないので、波長スペクトルは検出できないが、簡易分光によるマッピングを得ることができる。即ち、光検出器の出力をバンドパスフィルタに通して、試料の分光特性を得ることができる。
【００３５】
（実施の形態例５）
実施の形態例の構成は、図１と同じである。この実施の形態例では、電子光学系の機械軸をずらし、電子線は偏向動作により試料に照射するようにしたものである。このように構成すると、機械軸をずらしているので、フィラメントの発光を遮断することにより検出系への影響は除去できるので、フィラメントの発光の影響を除去したＣＬ強度を得ることができる。
【００３６】
図３は試料のスペクトル特性例を示す図である。縦軸はＣＬの相対強度（任意単位）、横軸は波長［ｎｍ］である。ｆ１〜ｆ３はプローブ電流を変えた時の特性例を示している。プローブ電流が大きいほど、フォトン計数値は大きくなる。図の特性では、波長が５００ｎｍ付近がフォトン計数値が最大であることを示している。ｆ４は完全に電子線を遮断した状態での光検出器出力、いわゆるバックグラウンドノイズ成分である。
【００３７】
図４は試料のネットスペクトル特性を示す図である。この図は、図３のｆ１特性から、バックグラウンド成分ｆ４を差し引いたものである。バックグラウンド成分が除去されたカソードルミネッセンス特性を示している。
【００３８】
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、電子銃の軸補正機能又は集束レンズの制御により、有効時間内で照射電流を小さくし、ＣＬスペクトル又はマッピングの際にノイズ分を除いたＣＬのネット強度を従来よりも簡単に求めることができる。また、ビームブランキング装置や、コールドＦＥ電子銃など、装置構成を複雑にすることなしに、一般のＳＥＭやＥＰＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザ）に標準で組み込まれている軸合わせコイルや集束レンズを用いるので、安価なカソードルミネッセンス分析方法及び装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明を実施する装置の構成例を示す図である。
【図２】図１に示す装置の電子光学系を示す図である。
【図３】試料のスペクトル特性を示す図である。
【図４】試料のネットスペクトル特性を示す図である。
【符号の説明】
【００４０】
１    鏡筒
２    電子銃
３    軸合わせコイル
４    絞り
５    試料
６    試料ステージ
７    集光ミラー
８    ライトガイド
９    モノクロメータ
１０  スキャナ
１１  光検出器
１２  計測系
１３  コンピュータ
１４  測定プログラム
１５  キーボード・マウス
１６  カラーディスプレイ
【図１】
2006126054.tif 000003
【図２】
2006126054.tif 000004
【図３】
2006126054.tif 000005
【図４】
2006126054.tif 000006