(57)【要約】【課題】  厚さ１ｍｍ以下の薄型の希土類焼結磁石において、高温環境下での磁気特性の低下を抑制する。【解決手段】  厚さ１ｍｍ以下の希土類焼結磁石１であって、Ｒ（Ｒは希土類元素の少なくとも１種である。ただし希土類元素はＹを含む概念である。）、Ｔ（Ｔは遷移金属元素の少なくとも１種である。）及びＢを主成分とする磁石素体２と、磁石素体２の表面に形成されたＣｕ層３と、Ｃｕ層３の表面に形成されたＮｉ層４とを有し、Ｃｕ層３及びＮｉ層４が湿式めっきにより形成されてなる。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚さ１ｍｍ以下の希土類焼結磁石であって、
Ｒ（Ｒは希土類元素の少なくとも１種である。ただし希土類元素はＹを含む概念である。）、Ｔ（Ｔは遷移金属元素の少なくとも１種である。）及びＢを主成分とする磁石素体と、前記磁石素体の表面に形成されたＣｕ層と、前記Ｃｕ層の表面に形成されたＮｉ層とを有し、前記Ｃｕ層及びＮｉ層が湿式めっきにより形成されてなることを特徴とする希土類焼結磁石。
【請求項２】
前記Ｃｕ層の厚さが５μｍ以上であり、前記Ｎｉ層の厚さが３μｍ以上であることを特徴とする請求項１記載の希土類焼結磁石。
【請求項３】
リング状なる平面形状を有することを特徴とする請求項１又は２記載の希土類焼結磁石。
【請求項４】
外径１１ｍｍ以下であることを特徴とする請求項３記載の希土類焼結磁石。
【請求項５】
前記Ｒ、Ｔ及びＢを主成分とする原料合金粉末が成形時に極異方配向され、焼結後の着磁により外周面に８以上２４以下の磁極が形成されていることを特徴とする請求項３又は４記載の希土類焼結磁石。
【請求項６】
ハードディスクドライブのスピンドルモータに用いられることを特徴とする請求項３〜５のいずれか１項記載の希土類焼結磁石。
【請求項７】
前記ハードディスクドライブが１インチ規格以下であることを特徴とする請求項６記載の希土類焼結磁石。
【請求項８】
ハードディスクドライブのボイスコイルモータに用いられることを特徴とする請求項１又は２記載の希土類焼結磁石。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、厚さ１ｍｍ以下であり、主成分として希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びＢを含む希土類焼結磁石に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブのハードディスク回転駆動用スピンドルモータやボイスコイルモータ、携帯電話のバイブレータ用モータ、プリンタ用モータ等、各種モータの内部には、リング状等の様々な形状の磁石が組み込まれている。磁石には例えば磁石粉末を樹脂で固めて成形したボンド磁石、磁石粉末を成形し焼結してなる焼結磁石等があり、磁気特性の面では焼結磁石が優れている。焼結磁石には、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系、Ｓｍ−Ｃｏ系、フェライト系等、様々な種類が存在し、中でも高磁気特性を実現可能なことから、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の希土類焼結磁石が注目されている。
【０００３】
ただし、希土類焼結磁石は極めて酸化され易い材料であるため、その表面に金属めっきや樹脂コート等によって表面に保護層を設けることが一般的であり、代表的なものとしてＮｉめっきが知られている。その他、複数層からなる保護層を設けた磁石も提案されており、例えば特許文献１においては、耐食性及び膜厚均一性の確保を目的として電解Ｎｉストライクめっき層、電解Ｃｕめっき層及び電解Ｎｉめっき層からなる３層の保護層を持つＲ−ＴＭ−Ｂ系永久磁石を提案しており、その比較例としてＣｕめっき層とＮｉめっき層との２層からなる保護層が開示されている。また、特許文献２においては、表面にＣｕ又はＣｕ合金よりなるめっき層を形成し、その上にＣｕよりも卑な金属よりなる金属めっき層を形成したＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が提案されている。
【特許文献１】特開平５−８２３２０号公報
【特許文献２】特開平５−２９１１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、電子機器の薄型化に伴い、電子機器に搭載されるモータやこれに組み込まれる磁石に対しても、小型化や薄型化への要求は厳しくなりつつある。例えば近年では１インチ規格ハードディスクドライブを搭載した携帯用オーディオプレーヤーが登場しているが、これに用いられるスピンドルモータには、外径１５ｍｍ以下、厚さ１．５ｍｍ以下のような小型且つ薄型のリング状磁石が必要とされている。また、ハードディスクドライブの小型化や薄型化は今後ますます進む傾向にあり、将来的には例えば０．８５インチ規格といった１インチに満たないサイズの小型のハードディスクドライブが登場すると予想され、更に小型、かつ薄型の磁石が必要になると予想される。
【０００５】
このような状況から、今後は厚さの薄い希土類焼結磁石の用途が拡大していくものと考えられるが、本発明者が検討を重ねたところ、例えば厚さ１ｍｍ以下の薄型の磁石においては、高温環境下での磁気特性低下の割合が大きいという問題があることがわかってきた。ハードディスクドライブ用スピンドルモータを例に挙げると、これに組み込まれる磁石は、４０℃〜５０℃、ときには１００℃程度の高温環境にさらされることも珍しくない。したがって、近年の電子機器の高性能化によるモータの発熱量の増加を考慮すると、希土類焼結磁石の高温環境下での磁気特性の改善が急務である。
【０００６】
しかしながら、希土類焼結磁石を例えば１ｍｍ以下に薄型化した場合に高温環境下での磁気特性低下の問題が大きくなることは、これまで全く認識されておらず、当然のことながらその対策についても検討されたことがない。
【０００７】
そこで本発明はこのような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、厚さ１ｍｍ以下の薄型の希土類焼結磁石において、高温環境下での磁気特性の低下を抑制することが可能な希土類焼結磁石を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らが長期にわたり検討した結果、湿式めっきにより最表面層にＮｉめっき膜を有する表面保護層を形成し、厚さ１ｍｍ以下と極限まで薄型化した磁石においては、表面保護層として形成したＮｉ層が高温環境下での磁気特性、特に高温環境保存後の磁気特性に大きな悪影響を及ぼしており、そして、希土類焼結磁石素体とＮｉ層との間にＣｕ層を介在させることがＮｉ層による影響の制御に有効であるという知見を見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、本発明に係る希土類結磁石は、厚さ１ｍｍ以下の希土類焼結磁石であって、Ｒ（Ｒは希土類元素の少なくとも１種である。ただし希土類元素はＹを含む概念である。）、Ｔ（Ｔは遷移金属元素の少なくとも１種である。）及びＢを主成分とする磁石素体と、前記磁石素体の表面に形成されたＣｕ層と、前記Ｃｕ層の表面に形成されたＮｉ層とを有し、前記Ｃｕ層及びＮｉ層が湿式めっきにより形成されてなることを特徴とする。
【００１０】
量産性及びコストを考慮すると表面保護膜をつける手段として湿式めっき法の採用が必要である。またダスト発生の抑制の点からは最表面層をＮｉ層とすることが必要である。さらに、厚さ１ｍｍ以下に薄型化した希土類焼結磁石において、表面保護層として湿式めっきにより形成したＮｉ層と磁石素体との間に、湿式めっきによりＣｕ層を形成することで、希土類焼結磁石の高温環境下での磁気特性の低下が著しく抑制される。磁気特性が改善する理由は不明だが、湿式めっきにより形成されたＣｕ層が磁石素体とＮｉ層との接触を防止し、Ｎｉ層による希土類焼結磁石材料への悪影響を遮断又は軽減するためと考えられる。
【００１１】
なお、高温環境下における磁気特性の劣化は今まで全く問題にされてこなかった。すなわち、高温環境下における磁気特性の劣化は厚さ１ｍｍ以下の磁石において初めて顕在化した問題である。これは厚さ１ｍｍ以下の薄型磁石においては、磁石全体に対しＮｉ層等の表面保護層の占める割合が大きく、表面保護層の磁石特性への影響も極めて大きいためである。これに対し、１ｍｍを上回るような厚い磁石においては、磁石全体に占める表面保護層の割合が小さいため、高温環境下での磁気特性の劣化は無視できるほど小さく、全く問題にならなかったと思われる。１ｍｍを上回る厚さの磁石に対しては、そもそも高温環境下での磁気特性改善対策を講じる必要がなく、仮に１ｍｍを上回る厚さの磁石に対して湿式めっきによるＣｕ層及びＮｉ層を適用したとしても、薄型の磁石のような効果はほとんどない。したがって、改善効果は、磁石の厚さを１ｍｍ以下に薄型化したときに有効に得ることができる。
【００１２】
前述の特許文献１では、耐食性及び膜厚均一性の確保を主な目的としており、また、厚さ１０ｍｍ程度の比較的厚い磁石を対象としている。また、高温環境下での磁気特性劣化は、磁石素体とめっき膜界面近傍の変質の影響が相対的に大きくなる厚さ１ｍｍ以下の薄型の磁石に特有な問題であって、厚さ１０ｍｍ程度の比較的厚い磁石を対象とする特許文献１ではこの問題を全く認識していない。しかも、Ｃｕめっき層とＮｉめっき層との２層からなる保護層は単なる比較例（比較例３）としての例示である。特許文献１の比較例３では、厚さ１０ｍｍの場合、１０時間の耐食試験によって全面めっき膜の剥れが発生している。また、比較例３はＮｉめっき層を単層で設けた場合（比較例２）より悪い結果を示している。以上のように、Ｎｉ層とＣｕ層との２層の組合せに格別な意味があることは特許文献１からは示唆されず、まして磁石の薄型化と組み合わせて高温環境下での磁気特性劣化防止を図ることは全くの想定外である。
【００１３】
また、特許文献２ではＣｕめっき層とＣｕより卑な金属としてＮｉめっき層とをこの順に有するＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石が開示されているが、ある程度厚さのある磁石（３ｍｍ）を対象としていることは、前述の特許文献１と同様である。また、特許文献２では上層にＮｉめっきを施す場合のＣｕめっき層は主に蒸着等の気相法により形成されたもののみ検討している。しかしながら、表面保護層を気相法により形成する場合、真空チャンバ等の真空環境用の大規模な装置が必要となり、また、真空状態を作り出すために長時間を要することから、設備投資の増大や生産性の低下によって製造コストの上昇を引き起こし、好ましい方法とはいえない。また、特許文献２では、湿式めっきによるＣｕ層と湿式めっきによるＳｎ層の組み合わせが開示されているが、Ｓｎ層を上層にした場合、表面酸化により微粉が発生しやすく、ハードディスクドライブのようなダストを嫌う製品には使用することができない。
【００１４】
なお、Ｃｕ層の厚さは、Ｎｉ層による希土類焼結磁石材料への悪影響を遮断又は軽減できる程度に厚くする必要があり、Ｎｉ層はダスト抑制効果が得られる程度の厚さにする必要がある。これらの点から、前記Ｃｕ層の厚さは５μｍ以上１５μｍ以下が好ましく、前記Ｎｉ層の厚さは３μｍ以上１０μｍ以下が好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、厚さ１ｍｍ以下の希土類焼結磁石において、湿式めっき法によりＣｕ層とＮｉ層とをこの順に形成することで、高温環境下での磁気特性、特に高温環境保存後の磁気特性を良好に維持することができる。したがって、本発明によれば、例えばハードディスクドライブ用スピンドルモータやボイスコイルモータ等の高温使用される応用製品に組み込まれたとき、優れた特性を示す希土類焼結磁石を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を適用した希土類焼結磁石について、図面を参照しながら詳細に説明する。本発明を適用した希土類焼結磁石の一例として極異方性リング磁石の平面図を図１に、断面図を図２に示す。
【００１７】
図２に示すように、本発明の希土類焼結磁石１は、磁石素体２の表面に、Ｃｕ層３とＣｕ層３表面を被覆するＮｉ層４との２層の表面保護層を有するものである。
【００１８】
希土類焼結磁石１の母体である磁石素体２は、希土類元素（ただし希土類元素はＹを含む概念である。）Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂを主成分とするものである。磁石素体２の組成は特に限定されず、用途等に応じて任意に選択すればよい。ここで、希土類元素Ｒとは、具体的にはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ又はＬｕのことをいい、これらから１種又は２種以上を用いることができる。中でも、資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。また、遷移金属元素Ｔは、従来から用いられている遷移金属元素をいずれも用いることができ、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等から１種又は２種以上を用いることができる。これらの中では、焼結性の点からＦｅ、Ｃｏが好ましく、特に磁気特性の点からＦｅを主体とすることが好ましい。また、本発明のリング状磁石１は、希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びＢのほか、保磁力等の特性改善を目的として、例えばＡｌ等の元素を添加してもよい。また、本発明の希土類焼結磁石１の磁石素体２には、これらの元素の他、不可避的不純物又は微量添加物として、例えば炭素や酸素等が含有されていてもよい。
【００１９】
Ｃｕ層３は、磁石素体２表面にＣｕを湿式めっきすることにより形成される層である。ここで、Ｃｕ層３を形成するための湿式めっき法としては、電気めっき、無電解めっき等のいずれでもよいが、電気めっきが好ましい。めっき浴の種類についても特に限定されず、例えば青化銅めっき浴、銅塩とホスホン酸を含むめっき浴、ピロリン酸銅めっき浴等が挙げられる。また、ピンホールの発生を防いで表面に形成されるＮｉ層４の膜質を良好なものとし、Ｎｉ層による希土類焼結磁石材料への悪影響を遮断又は軽減し、耐酸化性を確実に得るために、Ｃｕ層３の厚さは５μｍ以上であることが好ましく、更に８μｍ以上が好ましい。一方で磁石の磁気特性を充分に引き出すためには、Ｃｕ層３の厚さは１５μｍ以下が好ましい。なお、湿式めっきでは被処理材の端縁部と平坦部とでめっき層の厚さに差を生じるので、ここでのＣｕ層３の厚さとは、希土類焼結磁石１の平坦な部分で測定したときの値のことを指すこととする。Ｃｕ層３は、Ｎｉ層４の下地層となり、希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂを主成分とする磁石素体２へＮｉ層が悪影響を及ぼすことを防止する。
【００２０】
また、Ｎｉ層４は、Ｃｕ層３表面にＮｉを湿式めっきすることにより形成される層である。ここで、Ｎｉ層４を形成するための湿式めっき法としては、電気めっき、無電解めっき等のいずれでもよいが、電気めっきが好ましい。めっき浴の種類についても特に限定されず、例えば、硫酸ニッケルを含むワット浴、スルファミン酸ニッケルめっき浴等が挙げられる。また、本発明でいうＮｉ層４は、ＮｉＰ層も含むものである。また、ピンホールの発生を防ぎ、耐酸化性を確実に得、ダスト抑制効果及び磁気特性を引き出す観点から、Ｎｉ層４の厚さは３μｍ以上１０μｍ以下が好ましく、更に好ましくは４μｍ以上８μｍである。なお、湿式めっきでは被処理材の端縁部と平坦部とでめっき層の厚さに差を生じるので、ここでのＮｉ層４の厚さとは、希土類焼結磁石１の平坦な部分で測定したときの値のことを指すこととする。Ｎｉ層４を形成することで、希土類焼結磁石１の耐食性や耐酸化性が確保される。
【００２１】
本発明は、厚さ１ｍｍ以下の希土類焼結磁石に適用したときに特に有効である。厚さ１ｍｍ以下の希土類焼結磁石１では、磁石全体に占める表面保護層の割合が高いので、通常の厚みの希土類焼結磁石に比べて表面保護層による悪影響が相対的に大となるためである。また、例えば１インチ規格以下のハードディスクドライブ用スピンドルモータの厚さは、通常３ｍｍ程度以下であり、モータに使用されるリング状磁石にはその３分の１以下の厚さしか許容されないため、この観点からも、本発明を適用した希土類焼結磁石１の厚さは１ｍｍ以下であることが好ましい。なお、希土類焼結磁石１の厚さは１ｍｍ以下であれば特に限定されず、用途に合わせて適宜設定すればよいが、磁石の強度の点から、０．４ｍｍ以上であることが好ましい。
【００２２】
希土類焼結磁石１の外周面には、８以上の磁極を形成することが好ましい。希土類焼結磁石１の外周面に形成される８以上の磁極は、成形時に８以上の磁極を持つように成形体が極異方配向されるとともに、焼結後に配向方向と略一致するように着磁することによって形成することが好ましい。磁極数を８以上とすることで、モータに使用された場合に異音の発生や振動の発生を確実に抑え、静粛性の高いモータを実現することができる。なお、希土類焼結磁石１の磁極数は特に限定されず、用途に合わせて適宜設定すればよいが、成形時極異方を付与する金型制作上制限の理由から、２４極以下であることが好ましい。成形体を極異方配向させ焼結後に着磁するという方法により本発明の希土類焼結磁石１を製造することで、総磁束等の磁気特性の低下を抑制しつつ、外径１１ｍｍ以下の小型形状と、８以上の磁極を持つ多極構造とを両立できる。なお、希土類焼結磁石１は、成形体を例えばラジアル配向させ、焼結後に多極着磁することにより形成されてもよく、また、成形体を配向させず、焼結後に多極着磁して形成した等方性磁石であってもよい。
【００２３】
また、本発明を適用した希土類焼結磁石１は、外径が１インチ規格以下のハードディスクを回転駆動するためのスピンドルモータへの組み込みを考慮すると、外径１１ｍｍ以下の小型形状とされることが好ましい。外径が大きすぎると、このような小型スピンドルモータへの組み込みが難しくなるおそれがある。
【００２４】
希土類焼結磁石１の内径は、５ｍｍ以上であることが好ましい。内径が５ｍｍ未満であると、希土類焼結磁石１のリング径内にベアリング等を配置することが困難となり、例えば小型スピンドルモータを構成できないおそれがある。なお、希土類焼結磁石１の内径は５ｍｍ以上であれば特に限定されず、用途に合わせて適宜設定すればよいが、希土類焼結磁石に対し確実に極異方性を持たせることや、磁石強度の点から、８ｍｍ以下であることが好ましい。
【００２５】
以上のような希土類焼結磁石１では、厚さ１ｍｍ以下に薄型化することと、表面に湿式めっきにより形成されたＣｕ層３及びＮｉ層４をこの順に有することとの相乗効果によって、高温環境下での磁気特性の低下を抑制するという効果が発揮される。したがって、本発明の希土類焼結磁石１は、モータ等の高温とされる応用製品に組み込んだ場合でも長期にわたって高い磁気特性を維持することができる。
【００２６】
また、希土類焼結磁石１の最表層をＮｉ層４とすることにより、表面酸化による微粉の発生を抑制できる。このため、希土類焼結磁石１は例えばハードディスクドライブのようなダスト発生を極力防止する必要がある製品に好適に用いられる。
【００２７】
さらに、Ｃｕ層３及びＮｉ層４を成膜するための湿式めっきは、比較的簡単な製造設備で実現され、真空環境が不要である。したがって、希土類焼結磁石１の効率よい、低コストでの生産が可能である。
【００２８】
また、磁石素体２とＮｉ層４との間にＣｕ層３を介在させることで、Ｎｉ層４の密着性を改善し、高温環境下での希土類焼結磁石１の寸法変化によるＮｉ層４の剥離を防止することができる。さらに、表面保護層をＣｕ層３とＮｉ層４との２層構造とすることで、磁石素体２の端縁部におけるめっき膜析出を防ぎ、希土類焼結磁石１の寸法精度を高めることができる。湿式めっきによりＮｉ層を単独で設けた場合、磁石素体の端部にＮｉが集中し、磁石素体の端部が盛り上がるおそれがある。また、表面保護層をＣｕ層３とＮｉ層４との２層構造とすることで、Ｎｉ層を単独で設けた場合に比べ、希土類焼結磁石１そのものの磁気特性をも改善することができる。
【００２９】
以上のような希土類焼結磁石１は、例えばハードディスクドライブのハードディスクを回転駆動するためのスピンドルモータ、プリンタ用モータ等の各種モータに使用可能である。厚さ１ｍｍ以下とされ、高温環境下での磁気特性に優れた希土類焼結磁石を用いることで、薄型であり、且つ長期にわたって高性能を維持可能なモータを実現することができる。特に、本発明の希土類焼結磁石は、薄型であり、また、高温環境下での磁気特性の劣化が抑制されていることから、発熱が問題となりやすいハードディスクドライブのスピンドルモータに好適に用いられる。特に本発明の希土類焼結磁石は、例えば携帯電話やデジタルカメラ等の携帯型電子機器へ搭載される、ハードディスク外径が０．８５インチ（２０ｍｍ）等の１インチ規格以下である小型・薄型のハードディスクドライブ用のスピンドルモータに用いることが極めて有効である。
【００３０】
なお、ハードディスクドライブが１インチ規格以下であるとは、ハードディスク外径が１インチ（２５．４ｍｍ）以下である場合、及びハードディスク外径は１インチを超えるもののハードディスクドライブがハードディスク外径１インチ以下の規格を採用している場合の両方を意味する。
【００３１】
以下、本発明の希土類焼結磁石の製造方法について説明する。なお、以下の説明では、希土類焼結磁石としてリング状の極異方性希土類焼結磁石を例に挙げるが、本発明がこれに限定されないことは言うまでもない。
【００３２】
最初に、希土類焼結磁石の原料合金粉末を製造する。原料合金粉末の製造方法は特に限定されないが、例えば、原料を合金化し、これを粉砕する方法、還元拡散法によって得られた合金粉末を粉砕する方法等により製造することができる。なお、以下では、原料を合金化し、これを粉砕する方法を例に挙げて説明する。原料合金の酸化防止のため、焼結後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素ガス雰囲気中、Ａｒガス雰囲気中等）で行うことが好ましい。
【００３３】
先ず、原料を合金化する。この合金化工程では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）等が挙げられる。
【００３４】
次に、合金化した原料を粗粉砕する。この粗粉砕工程では、先に鋳造した原料合金の薄板、又は母合金インゴット等を、粒径数百μｍ程度になるまで粉砕する。粉砕手段としては、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いることができる。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させて脆化させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。
【００３５】
次に、粗粉砕した原料に対し、さらに微粉砕処理を行ない、原料合金粉末を得る。微粉砕は、例えば気流式粉砕機等を使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉末を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば３〜６μｍとなるまで微粉砕する。気流式粉砕機としては、ジェットミル等が好適である。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。
【００３６】
なお、前述の粗粉砕工程の終了後、及び／又は微粉砕工程の終了後、原料合金粉末に粉砕助剤を添加してもよい。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等の潤滑剤を使用することができるが、特に、脂肪酸アミドを粉砕助剤として用いることで、良好な磁気特性、特に高配向度で高い磁化を有する磁石を得ることができる。
【００３７】
次に、得られた原料合金粉末を用い、成形する。その際磁場を印加して磁気配向させても良い。また成形は、乾式成形法を用いてもよく、湿式成形法を用いてもよいが、希土類磁石を含む合金粉末に対しては、通常、乾式成形法を用いる。本実施形態では、例えば原料合金粉末を成形用金型内に充填し、磁界を印加することによって、極異方配向させるとともに、所望の形状に圧縮成形することにより成形体を得る。なお、以下では、１２の磁極が外周面に形成されたリング状磁石を製造する場合を例に挙げて説明する。
【００３８】
本発明で用いる成形用金型の構成例の断面図を、図３に示す。成形用金型は、内周面の断面形状が略円形である型枠１１と、型枠１１の内周面に沿って設けられたスリーブ１２とを有する。スリーブ１２の内周面の断面形状は略多角形とされ、図３では１２角形状となっている。型枠１１は磁性体から構成され、スリーブ１２は非磁性体から構成される。スリーブ１２の内側には、円柱状のコアロッド１３が設けられ、スリーブ１２の内周面が成形空間１４の外周面を構成し、コアロッド１３の外周面が成形空間１４の内周面を構成している。成形空間１４の形状及び寸法は、焼結後の形状及び寸法が外径１１ｍｍ以下、厚さ１ｍｍ以下のリング状に近くなるよう、成形体の焼結時の収縮及び変形を考慮して定めることが好ましい。型枠１１、スリーブ１２、コアロッド１３等の材料は、通常の希土類焼結磁石の製造に用いられる成形用金型と同様の材料を使用でき、特に限定されない。
【００３９】
型枠１１内には溝１５が設けられ、隣接する２つの溝の間に、スリーブ１２の内周面、すなわち成形空間１４の多角形の頂点が存在する。溝１５内にはコイル１６が設けられる。これらのコイル１６を中心として、成形空間１４内には、前記多角形の頂点付近が磁極となるような円弧状の磁束が存在することになる。
【００４０】
磁場中成形工程では、成形用金型の成形空間１４に原料合金粉末を充填し、コイル１６に電流を流して多角形の成形空間１４の頂点付近を磁極として隣り合う磁極を円弧状に結ぶような配向用磁界を発生させる。また、成形空間１４に上下方向から上パンチ及び下パンチを嵌入させ、原料合金粉末を加圧圧縮して成形する。磁場中成形後に成形用金型から取り出すことで、極異方配向された成形体が得られる。配向用磁界を発生させるときには、磁界印加用コイルの発熱及び絶縁破壊を抑える観点から、例えば１０００Ａ〜４０００Ａ、持続時間０．１ｍ秒〜０．３ｍ秒のパルス磁界を印加することが好ましい。
【００４１】
成形体の外周形状は、真円に近い形状でもよいが、外周形状が焼結後に磁極に対応する位置を頂点とする略多角形状とすることが好ましい。図３に示す成形用金型を用いて得られる成形体は、焼結時の径方向での収縮率が多角形の頂点付近で大きく、また、多角形の辺の中央付近で小さいことから、焼結することで、真円に近い理想的な外周形状の焼結体を得ることができる。したがって、焼結後の研削加工が不要となるか、又は研削加工代が少なくて済み、製造コスト低減が可能となる。また、略多角形状の頂点付近に磁束が集中するため、同じ強度の配向用磁界を印加した場合でも、希土類焼結磁石の表面磁束密度が高くなるような配向状態を得ることができる。さらに、配向用磁界強度を上げると焼結時に割れ易いという不都合があるが、成形体を略多角形状とすることで、前述の理由から配向用磁界強度を下げられるので、焼結時の割れを抑制して歩留まりを高めることができる。逆に、歩留まりを従来と同等とし、配向用磁界強度を高めることで、表面磁束密度のさらなる向上も可能である。
【００４２】
成形体の厚さは、焼結後の焼結体の厚さが１ｍｍ以下となるように設定してもよいが、量産時の生産効率を考慮すると、１つの成形体から多数個の磁石を得られるように成形体を円筒形状とすることが好ましい。
【００４３】
次に、得られた成形体を真空中、又は窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整すればよい。また、焼結後、焼結体を急冷することが好ましい。さらに、焼結体に時効処理を施すことが好ましい。
【００４４】
焼結後、必要に応じて焼結体を機械的に加工する。焼結体の機械的な加工は、例えばリング状の焼結体の外周面、内周面及び両端面の研磨等が挙げられる。また、長尺の円筒形状の焼結体の場合は、焼結体を１ｍｍ以下の厚さに切断する。
【００４５】
機械加工後、厚さ１ｍｍ以下とされた焼結体（磁石素体）の表面に、湿式めっき法によりＣｕ層及びＮｉ層をこの順に形成する。Ｃｕ層を形成する際の湿式めっき法としては前述したように、電気めっき、無電解めっき等のいずれでもよい。Ｃｕ層の形成の際に用いるめっき浴も特に限定されず、例えば青化銅めっき浴、銅塩とホスホン酸を含むめっき浴、ピロリン酸銅めっき浴等が使用可能である。Ｎｉ層を形成する際の湿式めっき法としては前述したように、電気めっき、無電解めっき等のいずれでもよい。Ｎｉ層の形成の際に用いるめっき浴も特に限定されず、例えばワット浴、スルファミン酸浴等が使用可能である。各層の成膜速度は、めっき層中のピンホールの発生の防止、及び密着性向上の上で重要である。例えばＣｕめっきの場合、２〜７μｍ／時間に制御することが好ましい。また、Ｎｉめっきの場合、２〜８μｍ／時間に制御することが好ましい。
【００４６】
なお、前述の湿式めっき処理に先立ち、砥粒等の研磨剤を含む液体中で焼結体を研磨するバレル研磨処理、焼結体表面を洗浄又は活性化するエッチング処理等を行なうことが好ましい。バレル研磨処理を行なうことで、焼結体の端縁が面取りされ、製造工程中での焼結体の割れや欠け等の発生率が低下する。反面、面取りにより磁気特性が低下するため、例えば厚さ１ｍｍ以下の磁石のように面取りの影響が強くでるような形状においては、バレル研磨処理を省略することもできる。また、焼結体にエッチング処理を行なうことにより、Ｃｕ層等のめっき層の密着性を高めることができる。
【００４７】
Ｃｕ層及びＮｉ層からなる表面保護層を湿式めっきにより形成した後、希土類焼結磁石の酸化を抑えるために、例えば樹脂被膜等でさらに表面を被覆してもよい。
【００４８】
次に、表面保護層が形成された焼結体に着磁用磁界を印加し、着磁を行なう。着磁用磁界の方向は、効率よく磁化することが可能なことから、成形体の異方性方向と略一致させることが好ましい。以上のようにして、２層の表面保護層を有し、外周面に例えば１２の磁極を持つ極異方性のリング状希土類焼結磁石が得られる。
【００４９】
なお、以上の説明では、本発明の希土類焼結磁石として、成形体を極異方配向させ、焼結後に着磁してなる多極のリング状磁石を例に挙げたが、本発明はこの種類の希土類焼結磁石に限定されるものではない。例えば、本発明は、成形体を例えばラジアル配向させ、焼結後に多極着磁してなる希土類焼結磁石や、成形体を配向させない等方性の希土類焼結磁石等にも適用することができる。
【００５０】
また、希土類焼結磁石の形状もリング状に限定されず、例えば平板状、曲面を有する板状、扇形状、円柱状、異形状等、厚さ１ｍｍ以下のあらゆる形状の希土類焼結磁石に適用可能であることは言うまでもない。また、特に、本発明を扇形状の希土類焼結磁石に適用した場合、この希土類焼結磁石は、ハードディスクドライブのヘッドを駆動するためのボイスコイルモータに組み込まれて好適である。
【実施例】
【００５１】
以下、本発明を適用した具体的な実施例について、実験結果に基づいて説明する。なお、本発明は以下の実施例の記載に限定されるものではない。
【００５２】
＜実施例＞
本実施例では磁極数が１２のリング状の極異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を作製した。先ず、原料合金を水素粉砕し、さらに微粉砕し、Ｎｄ３０重量％、Ｄｙ３重量％、Ｂ１重量％、Ａｌ０．５重量％、Ｃｏ０．５重量％、残部Ｆｅなる組成の原料合金粉末を得た。次に、得られた原料合金粉末を成形工程に供した。成形工程では、成形空間の外周が略１２角形状の金型を備える成形装置を用いて磁場中成形を行なった。この金型の成形空間に原料合金粉末を充填し、上下方向から加圧圧縮し、また、金型に組み込まれたコイルに３０００Ａ、持続時間０．２ｍ秒の条件にて電流を１回流し、成形体を極異方配向させた。成形体の外径は直径１１．５ｍｍの円が内接する１２角形状、内径は７．８ｍｍ、厚さは１８ｍｍであった。
【００５３】
得られた成形体を焼結した後、焼結体の加工を施した。焼結体の外周面をセンタレス加工機を用いて研削し外径９．１ｍｍに加工した。次に内周面を内周自動研削機を用いて研削し、内径６．９ｍｍに加工した。更に、内周スライサを用いて焼結体を厚さ０．７５ｍｍに切断した。次に焼結体の両主面をＧＣ＃３６０の砥粒にてラップ研磨を施し、厚さを０．７ｍｍにした。
【００５４】
焼結体の表面を５％硝酸水溶液で３分間エッチング処理した後、青化銅浴にて電気Ｃｕめっきを、次いでスルファミン酸ニッケル浴にて電気Ｎｉめっきを施し、Ｃｕ層及びＮｉ層を形成した。Ｃｕ層の厚さは１０μｍ、Ｎｉ層の厚さは５μｍであった。成膜速度は電気Ｃｕめっきの場合、４．２μｍ／時間に、電気Ｎｉめっきの場合、３．８μｍ／時間に各々制御した。表１に各々のめっき浴の構成を示す。次に成形体の極異方配向の方向に略一致するように着磁を行ない、磁石を作製した。
【００５５】
【表１】
2006086288.tif 000003
【００５６】
＜比較例＞
比較例では、電気Ｃｕめっき処理を省略したこと以外は実施例と同様にして希土類焼結磁石を作製した。したがって、比較例では、磁石焼結体表面にＮｉ層のみが形成された構造の希土類焼結磁石が得られた。但しＮｉ層の厚みは１５μｍとした。
【００５７】
＜誘起電圧の測定＞
以上のように作製した各磁石をモータに類似した磁気回路内に組み込んだ。次いで磁石を３６００ｒｐｍにて回転させ、固定子巻線に発生する誘起電力を測定し、評価した。先ず磁石を常温(２２℃)の温度にて誘起起電力を測定した。
【００５８】
また、各希土類焼結磁石の高温保存後の磁気特性を評価した。先ず、希土類焼結磁石を温度８０℃の環境に１時間放置し、その後誘起電圧を測定した。なお、希土類焼結磁石を高温環境に放置する際には、熱減磁の影響を無視できる程度まで小さくするために、同一工程にて作られた磁石２０個を互いの磁気力で吸着させ平面上に重ね合わせ、パーミアンス係数を上げた状態とした。また、温度１００℃で１時間、及び、温度１２０℃で１時間の条件で希土類焼結磁石を放置した場合についても、同様にして高温環境に放置した後、誘起電圧を測定した。結果を表２に示す。なお、表２中、実施例・常温比および比較例・Ｃｕ層＋Ｎｉ層比とは、実施例の常温（高温保存なし）での誘起電圧を１００％としたときの、各条件での誘起電圧の比を表す。また、比較例・常温比とは、比較例の常温（高温保存なし）での誘起電圧を１００％としたときの、各条件での誘起電圧の比を表す。
【００５９】
【表２】
2006086288.tif 000004
【００６０】
表２に示すように、磁石焼結体表面にＣｕ層及びＮｉ層を形成した実施例では、８０℃、１００℃及び１２０℃の高温にさらした後でも誘起電圧はほとんど変化せず、良好な磁気特性が維持された。これに対し、Ｎｉ層のみが形成された比較例では、温度の上昇に伴い誘起電圧が低下した。以上の結果から、厚さ１ｍｍ以下の薄型の希土類焼結磁石においては、湿式めっきによりＣｕ層及びＮｉ層をこの順に形成することで、高温放置による磁気特性の劣化を抑制できることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明を適用した希土類焼結磁石の一例を示す平面図である。
【図２】図１に示す希土類焼結磁石の縦断面図である。
【図３】本発明で用いる成形用金型の成形空間の横断面図である。
【符号の説明】
【００６２】
１  希土類焼結磁石、２  磁石素体、３  Ｃｕ層、４  Ｎｉ層、１１  型枠、１２  スリーブ、１３  コアロッド、１４  成形空間、１５  溝、１６  コイル
【図１】
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【図２】
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【図３】
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