(57)【要約】【課題】  薄くても割れない、高温環境下での観察用窓構造を提供する。【解決手段】  窓を構成する透明部材が超弾性合金にて固定されている。【選択図】  図１
2006113183.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器の内部か外部が高温環境下であり、該容器内外の気密を保ちつつ所定の波長の光を透過できる透明部材が該容器に備えられた光学窓構造であって、少なくとも1つの該透明部材が超弾性合金にて固定されていることを特徴とする観察用窓構造。
【請求項２】
前記請求項1の透明部材のうち、少なくとも高温環境に最近接する透明部材が、超弾性合金で固定されていることを特徴とする観察用窓構造。
【請求項３】
前記請求項1及び２の透明部材が固定された状態での超弾性合金が、降伏状態であることを特徴とする観察用窓構造。
【請求項４】
前記請求項1から３の透明部材側面に空間が存在することを特徴とする観察用窓構造。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、オーブン、高温チャンバーや高温顕微鏡サンプル設置部等の、高温環境を保つための容器に観察や計測のために備えられる観察用窓構造、あるいは高温物体や高温環境下での観察/計測をおこなうための観察/計測装置の観察用窓構造に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
オーブン、高温チャンバー等の高温・加熱炉では、外部から炉内の様子を観察するため、平板ガラスがはめ込まれている。また、炉内にカメラとレンズからなる撮像系を配置する場合、レンズ自体を防護するための防護ハウジングが用いられる。これは、透明部材を１構成要素とする観察用窓が備えられたハウジング内に、レンズあるいは撮像系自体がおさめられているものである。また高温の対象物を顕微鏡で観察する際のプロテクターでは、特開2001-117016号公報に記述されているように、2枚の透明な遮蔽プレートが厚み方向で間隔を空けてフレームに固定されている。
【０００３】
こうした観察/計測窓を構成する透明部材は、炉、ハウジングあるいはプロテクターに固定されているため歪みが生じる可能性がある。歪みが大きいと透明部材に加わる応力も大きくなり、場合によっては割れてしまう。割れを防止するため、透明部材を厚くし強度をもたせることが一般になされている。しかしガラス等の透明部材材料の屈折率は、空気よりも通常大きいため、窓を通過する光は屈折する。図8の点線は、レンズ18と観察対象面19の間にガラス等透明部材20が介在しない場合の光の進行方向、実線は介在する場合の光の進行方向を示す概略図である。レンズ18と観察対象面19の間にガラス等透明部材20が介在しなければ、観察光は焦点を結ぶ。しかし、ガラス等透明部材20が介在する場合は、透明部材と空気界面での光の屈折により、焦点を結ばず観察像がボケる。このボケ度合いはガラスの厚さが大きいほど大きい。
【０００４】
そのため、観察用窓を薄型化する技術開発もなされている。特開2001-214973公報では、図9に示すような構造をしている。石英製板ガラス1が、コバール金属部材21の開口部を覆うように、アルミ製のシーリング22を間に介して固着されている。コバール金属部材18は本体フランジ4を覆うように、取り付け用フランジ16で締結される。コバール金属部材はガラスと熱膨張係数が同等なため、炉が高温になってもガラスを破壊させるような応力はかからない。またコバール金属は折り返し部を持ち、石英ガラスにかかる応力を緩和する効果をもつ。
【特許文献１】特開2001-117016号公報
【特許文献２】特開2001-214973号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
コバール金属部材は、機械的変形に対し非常に不安定で加工が難しい。また従来技術では、コバールの加工をプレスで行っているが、プレス加工をするには金型をおこす必要があり、少量しか生産しない場合にはコストが割高になる。
【０００６】
よって本発明が解決しようとする課題は、高温環境を保つための容器に観察や計測のために備えられる観察用窓構造、あるいは高温物体や高温環境下での観察/計測をおこなうための観察/計測装置の観察用窓構造に関し、薄型化でき、容易に製作可能な構造を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本出願に係る請求項１の観察用窓構造は、容器の内部か外部が高温環境下であり、該容器内外の気密を保ちつつ所定の波長の光を透過できる透明部材が該容器に備えられた観察用窓構造であって、少なくとも1つの該透明部材が超弾性合金にて固定されていることを特徴とする。請求項2の観察用窓構造は、請求項１の透明部材のうち少なくとも高温環境に最近接する透明部材が、超弾性合金で固定されていることを特徴とする。請求項3の観察用窓構造は、請求項１と2の観察用窓構造において、透明部材が固定された状態での超弾性合金が、降伏状態であることを特徴とする。請求項4の観察用窓構造は、請求項１から3の観察用窓構造において、透明部材側面に空間が存在することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
超弾性合金は、室温で外力によりオーステナイト相からマルテンサイト相に変化し、外力を除荷するとオーステナイト相に戻る合金で、ＮiＴｉ合金や、銅系、鉄系が知られている。超弾性合金は弾性係数が小さく、降伏応力でのひずみ範囲が大きいという特徴を持つ。よって超弾性合金で透明部材を固定すれば、透明部材が熱膨張したとしても超弾性合金は応力の大きな増加を伴うことなく変形する。透明部材にかかる応力は極度に大きくはならないため破壊が生じにくい。特に高温環境に最近接する透明部材が、その他の透明部材より熱変形量が大きいため、高温環境に最近接する透明部材を超弾性合金で固定するのが、光学窓の破損防止策として有効である。
【０００９】
超弾性合金は降伏状態ではほとんど応力一定である。よって、超弾性合金が透明部材を降伏状態で固定していれば、透明部材が熱膨張しても超弾性合金は応力一定のまま変形する。透明部材にかかる応力はほとんど変化しないので、透明部材が破損する恐れがさらに低くなる。
【００１０】
また透明部材側面に空間が存在すると、空間がない場合よりも透明部材は水平方向に膨張しやすいため、熱膨張による透明部材のたわみ量が減少する効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、実施形態に基づいて本発明を具体的に説明する。
【００１２】
（第1実施例）
図1に、本発明の第1の実施例である観察用窓構造の概略構成を示す断面図を、図2に、平面図を示す。この観察用窓は、高温チャンバーの本体フランジ4に開けられた孔5を塞ぐように設けられている。板ガラス1と、板ガラスを挟み込んでいる超弾性合金2a、2bと、孔5から内部の空気が漏れるのを防ぐ真空シール3からなる。
【００１３】
板ガラス1は厚さ2mm外径120mmの合成石英ガラス円板である。板ガラスは超弾性合金2aと2bをネジ留めにより挟み込み固定される。なお板ガラス1は、熱線吸収フィルターやコールドフィルター、サファイヤガラスであってもよい。板ガラス1の面は研磨されλ/10程度の面精度はある。
【００１４】
超弾性合金2a、2bは、Ni-Ti合金円板であり、降伏時の応力は室温で420MPaの性質を持つ。超弾性合金2a、2bの中央はフランジ孔5と同じ外径φ90mmの孔であり、各孔の中心が一致するように配置される。また超弾性合金2a、2bには、中心から等距離の位置に8箇所の貫通穴があいておりボルト6が挿入されている。超弾性合金2aは、ボルト6により板ガラス1と超弾性合金2bを挟み込んで、本体フランジ4にネジ止めで固定される。超弾性合金2aの板ガラス1が位置する部分は、深さ2mm、内径140mmにわたり掘り下げられている。超弾性合金2aの掘り下げ内径は、板ガラス1の外径よりも大きい。よって組み立て段階では、ガラス1の側面には空間が空いている。この空間は、ボルト締め付けに伴う超弾性合金2a、2bの変形により、小さくはなる。しかし完全には埋まらない。
【００１５】
超弾性合金2bも超弾性合金2aと同様に、同じ径の孔が中心に開いている。超弾性合金2bでは、超弾性合金2aと同じ位置に貫通穴があり、超弾性合金2aをボルト6で固定する際、本体フランジ4と挟み込まれる状態で固定される。
【００１６】
本体フランジ4は例えばステンレス製である。本体フランジ4には孔5があいているが、その孔を囲むように、超弾性合金2bがネジ止めされることにより設置されている。
【００１７】
本体フランジ4と超弾性合金2bには、真空シール3を配置するための周状の溝が形成されている。バイトンゴム等のOリングやガスケットからなる真空シールが、各溝にはめ込まれ配置される。
【００１８】
超弾性合金の加工は削り出しですみ、プレスのように金型をおこす必要はない。またボルト締めだけで容易に組み立てられる。
【００１９】
この観察用窓構造を備えた、実験用加熱炉の概略構成図を図3に示す。炉の内部には電熱ヒーター７が設置されており、電源（図示せず）から電圧を付加することにより炉内を加熱することができる。排気口８は、排気用ポンプ(図示せず)につながっている。サンプルを炉内に設置する場合は、観察用窓を開閉しておこなう。
【００２０】
実験では、熱電対９を観察用窓に貼りつけ温度測定をした。熱電対の出力信号は温度表示器（図示せず）に送られ、炉内窓温度が表示される。排気用ポンプにより10torrに真空引きし、電熱ヒーターにより炉内を加熱した。熱電対による窓温度が250度になるまで加熱したが、観察用窓の破損は生じなかった。
【００２１】
（第2実施例）
図4は、本発明の第2の実施例である観察用窓付の高温顕微鏡用サンプル設置冶具の外観図、図5は概略構成を示す断面図である。本実施例における観察用窓は、板ガラス1とシート状の超弾性合金10、真空シール3、超弾性合金からなるフレーム11、シート状超弾性合金を留める留め具12からなる。
【００２２】
板ガラス1は、厚さ0.8mm、縦横100mmの石英合成板ガラスである。板ガラス1は超弾性合金フレーム11上に置かれ、超弾性合金シート10により上から押さえ込まれ固定される。板ガラス1の面は研磨されλ/10程度の面精度はある。
【００２３】
超弾性合金シート10はNi-Ti合金製で、降伏時の応力は室温で80MPaの性質を持つ。超弾性合金シート10は、板ガラス1の上から各2箇所の留め具12によりフレーム11に固定される。超弾性合金シート10は十分に引っ張られ、降伏状態で固定される。降伏状態に至ったかという判断は、例えばばねばかりを使用すればよい。ばねばかりで一端が固定されたシート状超弾性合金を引張り、引張り力はほとんど増加せずに変形するのなら、降伏状態に至っていると考える。各留め具12には、2つの貫通穴があいており、ネジ止めによりフレーム11に固定される。また本実施例では2枚のシート状超弾性合金を使用したが、さらに直角方向に2枚、つまり板ガラスの各辺に沿って張っても構わない。
【００２４】
フレーム11は超弾性合金製である。フレーム内部はφ80mmの円形の孔があけてある。円形孔と中心が同じで、径φ90mmの位置には、真空シール3をはめ込むための溝が掘られている。
【００２５】
なお超弾性合金シートと沿う方向に壁間距離100mmの壁を設け、板ガラスがちょうど窪みにはまるようなフレームにすると、板ガラスの温度が上昇したとき、板ガラスがたわみ、観察像に悪影響を及ぼした。そのためガラスの側面には空間があるほうがよく、また本実施例のように直方体に孔があるだけの構造のほうが、製作の手間も少ないという利点もある。
【００２６】
溝には、バイトンゴム等のOリングやガスケットからなる真空シール3が、はめ込まれ配置される。
【００２７】
高温顕微鏡用サンプル設置冶具は、上記構成からなる観察窓と熱電対付シートヒーター13とステンレス製の土台14からなる。
【００２８】
観察窓は、フレーム11の底面を介し、溶着により土台14に設置されている。熱電対付シートヒーター13がサンプル設置冶具内部に設置される。熱電対付シートヒーター13は冶具外の安定化電源（図示せず）につながっている。土台14には貫通穴が6箇所あけられており、顕微鏡ステージ（図示せず）にネジ締め固定される。
【００２９】
観察サンプルは、超弾性合金シート10と板ガラス1を外して入れられる。
【００３０】
本実施例では、粗研磨したシリコン基板（図示せず）を高温顕微鏡用サンプル設置冶具に入れ、倍率40倍、作動距離6.5mm、開口数0.45の対物レンズで観察した。なお熱電対付シートヒーター13の下にステンレス板(図示せず)を置いて高さを調節し、シリコン基板面と板ガラス1の下面との距離が2mmほどになるようにした。熱電対付シートヒーター13に電圧をかけ、180度まで加熱した。板ガラス1は損傷せず、観察像の劣化もさしてなかった。
【００３１】
（第3実施例）
図6は、本発明の第3の実施例である観察用窓付の高温顕微鏡用サンプル設置冶具の概略構成を示す断面図である。本実施例における観察用窓は、2枚の板ガラスを用い、その間のガス入出口15を通じ、乾燥空気を循環できるようになっている。
【００３２】
冶具内部の板ガラス1aは、実施例2と同様に超弾性合金シート10で押さえ込まれている。冶具の上蓋にあたる板ガラス1bは耐熱樹脂製フレーム16に接着されている。耐熱樹脂製フレーム16は、超弾性合金製フレーム10に接着されている。
【００３３】
超弾性合金製フレーム10には貫通穴があけられており、土台14にネジ留めできるようになっている。また土台14には溝が掘ってあり、そこに真空シール3がはめ込まれている。
【００３４】
本実施例における構成では、2枚の板ガラスの間で断熱され、板ガラス1bを通過する熱量は小さい。よって冶具内部の昇温温度が高くても、対物レンズ等を板ガラス1bに近づけることができる。
【００３５】
また本実施例の構成では、熱歪が大きい板ガラス1aのみを超弾性合金で固定している。容器内部熱源に最近接する板ガラスを超弾性合金で固定し割れが防止できれば、より熱付加の小さい外部の板ガラスは、従来の固定のしかたでも問題ない場合が多い。
【００３６】
（第4実施例）
図７に、本発明の第４の実施例である観察用窓構造の概略構成を示す断面図を示す。本実施例では、本体フランジ4に取り付け用フランジ17で押さえ込まれることにより、板ガラス1は固定されている。本体フランジ4には超弾性合金2cが埋め込まれており、取り付け用フランジ17は、ボルト6により超弾性合金2cに固定されている。
【００３７】
本実施例の構成では、板ガラスは超弾性合金で直接保持されてはいない。しかし取り付け用フランジ17は、超弾性合金2c上に固定されているため、間接的に、板ガラス1は超弾性合金2cに固定されていると考えられる。板ガラス1が熱膨張しても、超弾性合金2cが変形するので、割れ防止の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明の第1実施例に係る、観察用窓構造の概略断面構成図である。
【図２】本発明の第1実施例に係る、観察窓用構造の概略平面構成図である。
【図３】本発明の第1実施例に係る、観察窓用構造を使用した加熱炉の概略断面図である。
【図４】本発明の第2の実施例に係る、観察用窓付の高温顕微鏡用サンプル設置冶具の外観図である。
【図５】本発明の第2実施例に係る、観察用窓付の高温顕微鏡用サンプル設置冶具の概略断面構成図である。
【図６】本発明の第3実施例に係る、観察用窓付の高温顕微鏡用サンプル設置冶具の概略断面構成図である。
【図７】本発明の第4実施例に係る、観察用窓構造の概略断面構成図である。
【図８】背景技術を説明するための、レンズと測定対象面間に雰囲気とは異なる屈折率を持つ物が存在する場合と、しない場合の光の進行方向を示す概略図である。
【図９】背景技術を説明するための、高温、真空チャンバーの窓部分の基本構成を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００３９】
1,1a,1b  板ガラス
2a,2b  超弾性合金
３  真空シール
４  本体フランジ
５  フランジ孔
６  ボルト
７  電熱ヒーター
８  排気口
９  熱電対
10  超弾性合金製シート
11  超弾性合金製フレーム
12  留め具
13  熱電対付シートヒーター
14  土台
15  ガス入出口
16  耐熱樹脂製フレーム
17  取り付け用フランジ
18  レンズ
19  観察対象面
20  ガラス等透明部材
21  コバール金属部材
22  シーリング
【図１】
2006113183.tif 000003
【図２】
2006113183.tif 000004
【図３】
2006113183.tif 000005
【図４】
2006113183.tif 000006
【図５】
2006113183.tif 000007
【図６】
2006113183.tif 000008
【図７】
2006113183.tif 000009
【図８】
2006113183.tif 000010
【図９】
2006113183.tif 000011