(57)【要約】【課題】  高密度であってかつ高い磁歪値を有する焼結体による磁歪材料を提供する。【解決手段】  式（１）：（ＴｂxＤｙ1-x）Ｔy（Ｔは、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属元素であり、ｘ、ｙは０．３５＜ｘ≦０．５、１．７≦ｙ≦２．０の範囲）で表される組成を有する原料Ａと、式（２）：ＤｙtＴ1-t（ｔは０．９≦ｔ≦１．０の範囲）で表される組成を有する原料Ｂと、Ｔを含有する原料Ｃ：７ｗｔ％以上とを含有する成形体を得る工程と、この成形体を焼結して式（３）：（ＴｂvＤｙ1-v）Ｔw（ｖ、ｗは０．２７≦ｖ＜０．５、１．７≦ｗ≦２．０の範囲にある。）で表される焼結体を得る工程と、を備えることを特徴とする磁歪材料の製造方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
式（１）：（ＴｂxＤｙ1-x）Ｔy（Ｔは、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属元素であり、ｘ、ｙは０．３５＜ｘ≦０．５、１．７≦ｙ≦２．０の範囲）で表される組成を有する原料Ａと、
式（２）：ＤｙtＴ1-t（ｔは０．９≦ｔ≦１．０の範囲）で表される組成を有する原料Ｂと、
Ｔを含有する原料Ｃ：７ｗｔ％以上とを含有する成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結して式（３）：（ＴｂvＤｙ1-v）Ｔw（ｖ、ｗは０．２７≦ｖ＜０．５、１．７≦ｗ≦２．０の範囲にある。）で表される焼結体を得る工程と、
を備えることを特徴とする磁歪材料の製造方法。
【請求項２】
前記式（２）においてｔ＝１、前記成形体に含有される前記原料Ｃの量が７．５ｗｔ％以上であることを特徴とする請求項１に記載の磁歪材料の製造方法。
【請求項３】
前記原料Ｂは、水素吸蔵処理されたものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁歪材料の製造方法。                                                      
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、外部磁界を作用させたときに長さが変化する磁歪材料を製造する方法に関し、特に焼結により磁歪材料を得る際の原料粉末を調整することにより、磁歪値を向上する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
強磁性体を磁化したときに、磁性体の寸法が変化する現象を磁歪といい、このような現象が生ずる材料を磁歪材料という。磁歪による飽和変化量である飽和磁歪定数は、一般には１０-5〜１０-6の値を有し、大きな飽和磁歪定数を有する磁歪材料は超磁歪材料とも呼ばれ、振動子、フィルター、センサ等に広く利用されている。現在、Ｒ（希土類元素）とＦｅの化合物であるＲＦｅ2ラーベス型金属間化合物を主体とする磁歪材料が飽和磁歪定数の大きな材料として知られている（例えば、米国特許第３９４９３５１号公報（特許文献１）、同４１５２１７８号公報（特許文献２）、同４３０８４７４号公報（特許文献３）、同４３７５３７２号公報（特許文献４））。しかしこれら材料において、印加される外部磁界が大きいときには磁歪値が大きいが、外部磁界が小さいときには磁歪値が十分ではないという問題を有していた。そこで、ＲＦｅ2ラーベス型金属間化合物を主相とする磁歪材料において、低外部磁界でも磁歪値を大きくする検討が行われ、磁化容易軸であって、磁歪定数の大きい［１１１］軸方向に配向させることが提案されている。また、ＲＦｅ2ラーベス型金属間化合物を主体とする材料としては、Ｔｂ0.3Ｄｙ0.7Ｆｅ2.0（原子比）の組成を有する場合に磁歪値が大きいため、専らこの組成が採用されていた。
【０００３】
磁場中での成形で高い配向を得るため、式Ｉ（ＴｂxＤｙ1-x）Ｔy（式Ｉにおいて、Ｔは、Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉから選択される少なくとも１種の元素であり、ｘおよびｙは原子比を表わし、０．３０＜ｘ≦０．５０、１．７０≦ｙ≦２．００である）で表わされる組成を有する原料Ａの粉末と、式II（Ｄｙ1-tＴｂt）zＴ1-z（式IIにおいて、ｔおよびｚは原子比を表わし、０≦ｔ≦０．３０、０．４０≦ｚ≦０．８０である）で表わされる組成を有する原料Ｂの粉末とを含むか、原料Ａおよび原料Ｂに加え、実質的にＴから構成される原料Ｃを含む混合物を、磁場中で成形した後、焼結することにより、式III （ＴｂvＤｙ1-v）Ｔw（式IIIにおいて、ｖおよびｗは原子比を表わし、０．２７≦ｖ＜０．５０、１．７０≦ｗ≦２．００である）で表わされる組成を有する磁歪材を製造する方法が特開平７−２８６２４９号公報（特許文献５）に提案されている。特許文献５は、磁場中成形により磁化容易軸が十分に配向可能な程度の結晶磁気異方性をもち、かつその磁化容易軸が［１１１］軸である上記原料Ａを用いる。しかし、上記原料Ａの焼結体は、結晶磁気異方性が大きすぎるため、磁歪材として用いるときの磁場応答性が悪く実用的ではない。そこで、特許文献５では、上記原料Ａと上記原料Ｂと、上記原料Ｃを加えたものを磁場中成形して焼結する。焼結の際には元素拡散が生じるため、Ｔｂ0.3Ｄｙ0.7Ｆｅ2.0付近の組成をもつ多結晶磁歪材が得られる。この多結晶磁歪材は、原料Ａの［１１１］軸配向が維持されているため磁歪が大きく、しかも、磁歪材として適度な結晶磁気異方性を有するため、良好な磁場応答性が得られる。しかし、特許文献５に提案されている磁歪材料の製造方法では、必ずしも焼結密度が十分ではないという問題点があった。
【０００４】
それを解決する方法として、原料Ｂに水素吸蔵処理を施す方法が、特開２００２−１２９２７４号公報（特許文献６）に提案されている。
特許文献６によれば、原料Ｂに水素を吸蔵させることにより、水素化物を形成するか又は水素原子が結晶内に侵入することによって歪みが生じ、原料Ｂがその内部応力に耐えられなくなり、粒子に割れが生ずる。そして、原料Ａと原料Ｃとを混合、磁場中成形する時に印加される圧力が割れの先端に応力集中となって作用し、さらに割れが進行する。したがって、混合した状態の内部で原料Ｂは粉砕されて微細化して原料Ａの間に入り込むことで、緻密で密度の高い焼結体が得られることが開示されている。
さらに、焼結密度を向上させる方法として、水素ガス及び不活性ガスの混合雰囲気で焼結する提案が特開２００３−３２０３号公報（特許文献７）に開示されている。
【０００５】
【特許文献１】米国特許第３９４９３５１号公報
【特許文献２】米国特許第４１５２１７８号公報
【特許文献３】米国特許第４３０８４７４号公報
【特許文献４】米国特許第４３７５３７２号公報
【特許文献５】特開平７−２８６２４９号公報
【特許文献６】特開２００２−１２９２７４号公報
【特許文献７】特開２００３−３２０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
以上のように、焼結による磁歪材料の高密度化の手法は種々検討されているが、磁歪材料としての機能、すなわち大きな磁歪値を得るには特許文献５〜７では未だ不十分であった。本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、磁歪値が一層向上された磁歪材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、特許文献５〜７に開示されている３種類の原料（Ａ〜Ｃ）混合物を用いて磁歪材料を製造する方法を前提として、得られる磁歪材料の磁歪値を向上することを検討した。特に、磁場中成形において、磁歪材料の主相形成を担う原料Ａの配向度を向上することにより高い磁歪値を得ることを検討した。原料Ａの配向度を向上するためには、磁場中成形時に成形体に印加される磁場の強度をより高くすればよい。そのためには、成形体中により多くの軟磁性成分を含有すればよい。成形体を通過する磁束量が増えるからである。
【０００８】
ここで、原料Ｃは成形体において軟磁性成分を構成する。したがって、成形体中に含まれる原料Ｃの量を増やせば、磁場中成形による配向度を向上できる可能性がある。そこで、本発明者は原料Ｃの量と磁歪値の関係を調査したところ、原料Ｃの量を増やすことにより磁歪値を向上できることを知見した。
ここで、元素Ｔで構成される原料Ｃの量を単純に増やすと、原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃにおける元素Ｔの量が過剰となってしまう。したがって、原料Ｃの増量に応じて、原料Ａ及び／又は原料Ｂに含まれる元素Ｔの量を低減する必要がある。しかるに、原料Ａは主相を形成するためのものであり、その組成を変動させることは磁歪値にとって望ましいことではない。そこで本発明は、原料Ｂに含まれる元素Ｔの量を低減することにより、原料Ｃの増量に対応することとした。
【０００９】
以上に基づく本発明は、式（１）：（ＴｂxＤｙ1-x）Ｔy（Ｔは、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏの群から選択される少なくとも１種類の金属元素であり、ｘ、ｙは０．３５＜ｘ≦０．５、１．７≦ｙ≦２．０の範囲）で表される組成を有する原料Ａと、式（２）：ＤｙtＴ1-t（ｔは０．９≦ｔ≦１．０の範囲）で表される組成を有する原料Ｂと、Ｔを含有する原料Ｃ：７ｗｔ％以上とを含有する成形体を得る工程と、この成形体を焼結して式（３）：（ＴｂvＤｙ1-v）Ｔw（ｖ、ｗは０．２７≦ｖ＜０．５、１．７≦ｗ≦２．０の範囲にある。）で表される焼結体を得る工程と、を備えることを特徴とする磁歪材料の製造方法である。
【００１０】
本発明の磁歪材料の製造方法において、原料ＢをＤｙ単体、つまり式（２）においてｔ＝１とすることにより、成形体に含有される原料Ｃの量を７．５ｗｔ％以上とすることができ、磁歪値向上により一層寄与することができる。
また本発明の磁歪材料の製造方法において、原料Ｂは水素吸蔵処理されたものであることが好ましい。焼結密度向上に有効だからである。
【発明の効果】
【００１１】
以上説明したように、本発明によれば、３種類の原料（Ａ〜Ｃ）混合物を用いることによる磁歪値向上の効果に、成形体に含まれる元素Ｔの量を増やすことによる磁歪値向上効果が加わって、特に磁歪値の高い磁歪材料を得ることができる。また、原料Ｂを水素吸蔵処理することにより、このように高い磁歪値を有するとともに、高密度焼結体からなる磁歪材料を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１は、本発明の実施形態である磁歪材料の製造方法を示すフローチャートであり、以下このフローチャートを参照しつつ本発明を説明する。
本発明の磁歪材料の製造方法は、式（１）：（ＴｂxＤｙ1-x）Ｔyで表される原料Ａを用いる。ここで、原料ＡのＴは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの群から選択される少なくとも１種類の金属で、特に、元素ＴはＦｅ単独でもよい。Ｆｅは、Ｔｂ、Ｄｙと磁歪特性の高い（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｆｅ2金属間化合物を形成するからである。このときに、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｎｉで置換するものであってもよいが、Ｃｏは磁気異方性を大きくするが透磁率を低くし、また、Ｎｉはキュリー温度を下げ、結果として常温・高磁場での磁歪値を低下させるために、Ｆｅは７０ｗｔ％以上、一層好ましくは８０ｗｔ％以上である。
【００１３】
原料Ａは、その他に、Ｔｂ、Ｄｙの希土類金属と合金を形成する遷移金属を含んでいてもよい。遷移金属としては、具体的にはＭｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗを挙げることができる。原料ＡのＴｂの一部は、Ｄｙを除く希土類（Ｒ'）と置換してもよい。Ｒ'として、例えば、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｇｄ、Ｙ等を挙げることができる。
【００１４】
式（１）において、ｘ、ｙは、０．３５＜ｘ≦０．５、１．７≦ｙ≦２．０の範囲とする。ｘが０．３５以下の小さい値になると［１１１］軸方向の配向が困難になり、ｘが、０．５を超えると、磁歪材料全体に対する原料Ａの比率が低下するために焼結後の［１１１］軸方向の配向度が低くなる。ｙが１．７未満では、磁歪材料全体に占める原料Ａの比率が小さくなり、焼結後の［１１１］軸方向の配向度が低くなってしまう。ｙが大きいと（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｔ3等のＦｅリッチの相が多くなり、このため、磁場中成形による配向度が低くなり、それにつれて焼結後の磁歪材料の配向度も低くなる。したがって、ｙは２．０とする。
好ましいｘは０．３≦ｘ≦０．４５、より好ましいｘは０．３４≦ｘ≦０．４０である。また、好ましいｙは１．８≦ｙ≦２．０、より好ましいｙは１．８７≦ｘ≦１．９２である。
【００１５】
また、本発明の磁歪材料の製造方法は、原料Ｂとして式（２）：ＤｙtＴ1-t（Ｄｙは、ＴｂとＨｏの双方又はいずれか一方を含むことがあり、ｔは０．９≦ｔ≦１．０の範囲）で表される組成を有するものを用いる。ｔが０．９未満では、成形体中に含まれる原料Ｃの量を多くすることができず、磁場中成形における配向度向上という本発明の効果を十分に享受することができない。好ましいｔは、０．９５以上であり、最も好ましくはｔ＝１である。
【００１６】
また、原料Ｂは、水素吸蔵処理を施すことにより、７０００ｐｐｍ≦水素量≦２２０００ｐｐｍの水素を含むことが好ましい。原料Ｂは水素を吸蔵することにより脆化し、これを原料Ａと原料Ｃと混合し、成形体を形成する時の圧力により混合した状態の内部で粉砕されて微細化する。したがって、主相形成を担う原料Ａの間に入り込みやすくなり、焼結したときに緻密で密度の高い焼結体を形成する。
【００１７】
原料Ｂに、吸蔵させる水素の量としては、７０００ｐｐｍ≦水素量≦２２０００ｐｐｍの範囲がよい。水素の量が７０００ｐｐｍ未満では、水素の量が少なくて原料Ｂの内部歪みが小さく、成形時の割れが少なく、密度が低く、さらに開気孔も多くなる。さらに、長期間の使用により磁歪特性が低下する。また、水素量が２２０００ｐｐｍを超えると、原料Ｂの微細化が飽和し、これ以上吸蔵する効果がない。
【００１８】
本発明の磁歪材料の製造方法は、Ｔを含む原料Ｃを用いる。Ｔは、上述したように、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの群から選択させる少なくとも１種類の金属であり、この中ではＦｅが最も好ましい。本発明は、原料Ｃを７ｗｔ％以上添加する。このように原料Ｃを７ｗｔ％以上添加することにより、高い磁歪値を得ることができる。原料Ｂのｔを高い値とすることにより成形体中における原料Ｃの量を７．５ｗｔ％以上、さらには８ｗｔ％以上とすることが好ましい。
【００１９】
本発明の磁歪材料の製造方法は、以上説明した原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃを混合、磁場中成形、焼結して、式（３）：（ＴｂvＤｙ1-v）Ｔwで表される磁歪材料を製造する。ここで、ｖ、ｗは、０．２７≦ｖ＜０．５、１．７≦ｗ≦２．０の範囲にある。ｖが０．２７未満では、常温より低い温度域で十分な磁歪値を示さず、ｖが０．５以上では常温域で十分な磁歪値を示さない。ｗが１．７未満では希土類リッチな相が多くなり、ｗが２．０を超えると、（Ｔｂ、Ｄｙ）Ｔ3相等の異相が生じ磁歪値が低下する。
好ましいｖは０．２７≦ｖ≦０．４０、より好ましいｖは０．２７≦ｖ≦０．３４である。また、好ましいｗは１．８≦ｗ≦１．９５、より好ましいｗは１．８７≦ｗ≦１．９２である。
【００２０】
原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃとの混合の割合は、式（３）で表される磁歪材料になるように適宜決定することができるが、以下に従うことが好ましい。
原料Ａの重量百分率をａ、原料Ｂの重量百分率をｂ、原料Ｃの重量百分率をｃとしたとき、原料Ａは、好ましくは５０≦ａ＜１００、より好ましくは６０≦ａ≦９５とする。ａが小さすぎる場合、すなわち、磁場中成形において配向する原料Ａの比率が低い場合、焼結後の結晶の配向度が低くなる。一方、ａが大きすぎる場合、原料Ａの組成が最終組成に近いということであり、磁場配向を容易にするために原料Ａを用いる意味がなくなる。
原料Ｂは、好ましくは０＜ｂ≦４０、より好ましくは５≦ｂ≦３０とする。原料Ｂは 焼結の際に融剤として働くため、ｂが小さすぎると焼結が進みにくくなって緻密な磁歪材が得にくくなる。一方、ｂが大きすぎると、ａが小さくなりすぎて、上記弊害が生ずる。
原料Ｃは、上述したように、好ましくはｃ≦７．５、より好ましくはｃ≦８とする。なお、ａ＋ｂ＋ｃ＝１００である。
【００２１】
以上の原料Ａ、Ｂ、Ｃは、図１に示す各工程を経て焼結体からなる磁歪材料を構成する。
原料Ａとして、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｆｅを上記式（１）に該当するように秤量して、例えばＡｒガスの不活性雰囲気中で溶融して合金を作製する。この合金を、１１５０〜１２３０℃程度の温度でアニール処理を行い、合金作製時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また、析出した異相を消滅させることができる。次に、この原料Ａを、平均粒径で５〜２０μｍ程度まで粉砕処理する。
【００２２】
原料ＢとしてＤｙ又はＤｙ及びＴからなる合金を用意し、原料Ａと同様に粉砕処理する。次いで、粉砕された原料Ｂを水素雰囲気中又は水素と不活性ガスの混合雰囲気中に保持して、原料Ｂの結晶格子中に水素原子を侵入させ又は水素化物とする水素吸蔵処理を施す。原料Ｂに含まれる水素量は前述したように、７０００〜２２０００ｐｐｍとするのが好ましい。原料Ｂは、水素吸蔵処理が施されることで割れが発生する。原料ＢがＤｙ及びＴからなる合金から構成される場合は、割れによって５〜２００μｍ程度まで微粉化される。原料ＢがＤｙ単体で構成される場合は、水素吸蔵処理後の割れによってＤｙ及びＴからなる合金のように微粉化することが困難であるため、水素吸蔵処理後に粉砕処理を行うことが好ましい。この粉砕は、平均粒径で１〜１０μｍ程度とすればよい。なお、水素吸蔵処理を行う温度は、原料ＢがＤｙ及びＴからなる合金から構成される場合は、１００〜２００℃、原料ＢがＤｙ単体で構成される場合は、２５０〜４５０℃とすることが好ましく、この温度であれば、保持時間を１〜２０時間とすれば、原料Ｂに上記量の水素を含有させることができる。なお、保持時間による水素含有量は、原料Ｂ合金の大きさにも依存する。
【００２３】
原料Ｂに水素吸蔵処理を施すことにより、原料Ｂの耐酸化性を向上することができる。希土類元素であるＤｙは酸化されやすいために、わずかな酸素があっても表面に融点の高い酸化膜が形成される。この酸化膜は焼結の進行を抑制する。そのために、得られる焼結体の密度は低く、さらに開気孔も多くなる。この開気孔が多くなると、長期間使用している間に、さらにＤｙの酸化が進み、それに伴い磁歪特性が低下する。したがって、原料Ｂに水素吸蔵処理をして焼結体を製造することで高い焼結密度を獲得し、かつ、磁歪特性の経時的な劣化を抑えることができる。
【００２４】
原料Ｃは、原料Ａ及び原料Ｂと同様に粉砕した後に、表面に付着している酸素を除去するための還元処理を行うことが好ましい。この還元処理は、例えば、３００〜６００℃の水素雰囲気中に１〜３時間程度保持すればよい。
【００２５】
以上のようにして得られた原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃは、最終的に得たい組成となるように秤量、混合してから、粉砕処理される。粉砕処理では、湿式ボールミル、アトライタ、アトマイザー等の粉砕機から適宜選択することができる。特に、アトマイザーが好ましい。衝撃と剪断を同時にかけることができ、粉体の凝集を防ぎ、かつ生産性が高いからである。この粉砕後の平均粒径は、１〜１００μｍ、好ましくは５〜２０μｍとする。粒径が小さすぎると製造工程中で酸化が進行しやすく、磁歪特性を劣化させる。平均粒径が大きすぎると焼結が進みにくく、焼結密度が高くならず、開気孔が多くなる。
【００２６】
混合された原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃは、焼結前に所望の形状に成形する。この成形は磁場中で行うことで、主に原料Ａを一定方向に揃えて、焼結後の磁歪材料を［１１１］軸方向に配向させる。印加する磁場は、２．４×１０4Ａ／ｍ以上、好ましくは４．８×１０4Ａ／ｍ以上がよい。磁場の方向は、圧力の方向に垂直でも、平行でもよい。成形圧力は、４．９×１０4Ｐａ以上、好ましくは２．９×１０5Ｐａ以上がよい。
【００２７】
上記成形体は、原料Ｃを７ｗｔ％以上と従来よりも多く含んでいるため、磁場中成形時に成形体中を通過する磁束の量が多くなる。したがって、原料Ａの配向度が高くなり、ひいては焼結後の磁歪材料における［１１１］軸方向の配向度を高くすることができる。そのために、本発明による磁歪材料の磁歪値が大きくなるものと解される。
【００２８】
磁場中成形で得られた成形体は焼結される。焼結条件は、１１００℃以上で、好ましくは１１５０〜１２５０℃で、１〜１０時間行うことがよい。焼結の雰囲気は、非酸化性雰囲気が良く、Ａｒガス等の不活性ガス又は真空中がよい。
【００２９】
このようにして製造された磁歪材料は、式（３）：（ＴｂvＤｙ1-v）Ｔw（ここで、ｖ、ｗは、０．２７≦ｖ＜０．５、１．７≦ｗ≦２．０の範囲にある。）で表される多結晶体であり、磁歪が最も大きくなる［１１１］軸方向に配向している。この磁歪材料の結晶粒の平均粒径は１０μｍ以上である。結晶粒の平均粒径が小さいと結晶粒界が多くなり外部磁場による磁化率が低くなる。結晶粒の平均粒径の上限は特にないが、２００μｍ以上になると磁歪値はほとんど飽和するためにこれ以上大きくする必要がなく、また、焼結等の時間がかかりすぎ実用的ではない。
【実施例１】
【００３０】
原料Ａとして、Ｔｂ0.4Ｄｙ0.6Ｆｅ1.93の組成となるようにＴｂ、Ｄｙ、Ｆｅを秤量し、Ａｒガス雰囲気中で溶解して原料合金を作製した。この合金に１１７０℃で２０時間保持するアニール処理を施し、合金作製時の各金属元素の濃度分布を一様にし、また、析出した異相を消滅させた。次に、この原料合金をブラウンミルにて粉砕（粗粉砕）する。粗粉砕後、メッシュにて２ｍｍ以上の粗大粒子を除去した。粗大粒子除去後の粉末の平均粒径は５００μｍである。なお、平均粒径はサブシーブサイザー測定装置（フィッシャー社製）で測定した値である。
【００３１】
次に、以下に示すように、４種類の原料Ｂを作製した。
Ｄｙ1.5Ｆｅ、Ｄｙ2Ｆｅ及びＤｙ12Ｆｅの組成になるようにＤｙ、Ｆｅ、Ｃｏを秤量して、Ａｒガス雰囲気中で溶解して原料合金を作製した。同様に、金属Ｄｙをブラウンミルにて粉砕した。次に、Ｄｙ1.5Ｆｅ、Ｄｙ2Ｆｅ及びＤｙ12Ｆｅについては、水素ガス雰囲気中、１５０℃で１時間処理する水素吸蔵処理を、金属Ｄｙについては水素ガス雰囲気中、３５０℃で１０時間保持する水素吸蔵処理を行った。金属Ｄｙについては、水素吸蔵処理後にアトマイザー （東京アトマイザー製造（株）社製）を用いてＡｒガス雰囲気中で粉砕して平均粒径１５μｍの粉末を得た。また、Ｄｙ1.5Ｆｅ、Ｄｙ2Ｆｅ及びＤｙ12Ｆｅについては、水素吸蔵処理後に平均粒径１５μｍ程度に水素粉砕されていた。なお、各原料Ｂの水素量は１７０００〜２２０００ｐｐｍの範囲にあった。水素量は、水素量測定装置（ＨＯＲＩＢＡ社製：ＺＷＧＡ−Ｇ２１）で測定した値である。
【００３２】
原料Ｃとして、３００℃の水素ガス雰囲気中で酸素を除去する還元処理を１時間行った平均粒径８μｍのＦｅ粉末を用いた。原料Ｃの酸素量は２０００ｐｐｍ程度である。
以上の原料Ａ、原料Ｂ及び原料Ｃを、Ｔｂ0.34Ｄｙ0.66Ｆｅ1.875の最終組成になるように秤量、混合した。
【００３３】
次いで、アトマイザー （東京アトマイザー製造（株）社製）を用いてＡｒガス雰囲気中で粉砕して平均粒径９μｍの微粉砕粉末を得た。次いで、微粉砕粉末を１２ｋＯｅの磁場中で８ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で磁場中成形を行った。なお、成形は加圧方向に対して磁場垂直方向に印加する横磁場成形とした。得られた成形体を１２２５℃のＡｒガス雰囲気中において３時間焼結した。焼結体の密度を測定した。また、焼結体を加工して、φ３．５×３０（ｍｍ）、φ１２×２０（ｍｍ）の試験片を作製し、磁歪値を測定した。以上の測定結果を表１に示す。また、原料Ｃ（Ｆｅ）の量と磁歪値との関係を図２に示す。表１及び図２より、原料Ｃ、つまりＦｅの量が多くなるにつれて磁歪値が大きくなることがわかる。
【００３４】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本実施の形態における磁歪材料の製造方法の工程を示すフローチャートである。
【図２】原料Ｃ（Ｆｅ）の量と磁歪値との関係を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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