(57)【要約】  【課題】冷熱回収用熱交換器や膨張タービンや液体窒素を使用することなく、小型で構造が簡単な機器構成で、空気から高濃度の窒素ガスを効率よく分離すること。  【解決手段】第１冷熱発生部２に熱的に接して固着した空気分離管路３と、該空気分離管路３の一方端３ａに配管を介して連結され該空気分離管路３より低位置に配置された液体空気溜４と、該液体空気溜４に固着されたヒータ５と、該空気分離管路３の他方端３ｂに連結されて常温側気体移送管路端６ａを有する気体移送管６と、気体移送管路６の配管途中に介設した第１バルブ７とを備えた分離装置とし、分離管路内で沸点差を利用して流体を分離する。  【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
冷熱を発生する第１冷熱発生部を有する冷凍機と、内部に分離用空間が形成されるとともに前記第１冷熱発生部と熱的に接触した状態で該第１冷熱発生部に取り付けられる分離手段とを備え、
前記第１冷熱発生部で発生する冷熱が前記分離用空間に伝達されて前記分離用空間が冷却され、この冷却によって、前記分離用空間内に取り込まれた流体を沸点差に基づき気液分離することを特徴とする、流体分離装置。
【請求項２】
請求項１において、前記分離手段の下方に配置され少なくとも沸点の異なる２以上の物質を含む液体が貯留される液体溜と、前記液体溜を加熱する第１加熱手段とを備え、
前記第１加熱手段で加熱された前記液体溜内の液体が蒸発して蒸発気体として前記分離手段内に侵入し、前記蒸発気体が前記分離手段内の分離用空間で前記第１冷熱発生部からの冷熱を受けることにより、前記蒸発気体中の元素物質を沸点差に基づき気液分離することを特徴とする、流体分離装置。
【請求項３】
請求項１又は２において、前記分離手段の上側に連通された気体移送管と、該気体移送管の途中に介設された第１バルブとを更に具備することを特徴とする、流体分離装置。
【請求項４】
請求項２又は３において、前記液体溜の底面に連結された液体排出管路と、該液体排出管路の配管途中に介設された第２バルブとを具備することを特徴とする流体分離装置。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項において、前記冷凍機の前記第１冷熱発生部とは別に設けられた前記第１冷熱発生部よりも低い冷熱を発生する第２冷熱発生部と、内部に前記分離用空間に連通した液化用空間が形成されるとともに前記第２冷熱発生部に熱的に接触した状態で該第２冷熱発生部に取り付けられる液化手段と、前記液化手段の下方に配置された第２液体溜と、前記第２液体溜に連結された排出管路と、前記排出管路の配管途中に介設された第３バルブとを具備することを特徴とする流体分離装置。
【請求項６】
請求項２〜５のいずれか１項において、前記冷凍機の前記第１冷熱発生部とは別に設けられ前記第１冷熱発生部よりも低い冷熱を発生する第３冷熱発生部と、内部に予冷液化用空間が形成されるとともに前記第３冷熱発生部に熱的に接触した状態で該第３冷熱発生部に取り付けられる予冷液化手段と、該予冷液化手段と前記液体溜とを接続する液体導入管路と、前記予冷液化手段に連通し前記予冷液化空間で液化されるべき気体を導入する気体導入管路と、前記気体導入管路の途中に介設した第４バルブとを具備することを特徴とする流体分離装置。
【請求項７】
請求項６において、前記気体移送管路と前記気体導入管路との管路間で相互に熱交換が可能な熱交換器が前記気体移送管路と前記気体導入管路との間に配設されてなることを特徴とする流体分離装置。
【請求項８】
請求項２〜７のいずれか１項において、前記気体移送管路に取り付けられ該気体移送管内の不純物を除去する不純物除去フィルターと、前記冷凍機に形成され前記不純物除去フィルターを冷却する第４冷熱発生部とを具備することを特徴とする、流体分離装置。
【請求項９】
請求項８において、前記不純物除去フィルターを加熱する第２加熱手段を具備することを特徴とする流体分離装置。
【請求項１０】
請求項２〜９のいずれか１項において、前記第１バルブと前記分離手段との間における前記気体移送管路の配管途中に介設された内部に蓄冷材が充填された蓄冷器を具備することを特徴とする流体分離装置。
【請求項１１】
請求項１〜１０のいずれか１項において、前記冷凍機は、ギフォード・マクマホン冷凍機または、スターリング冷凍機または、パルスチューブ冷凍機であることを特徴とする流体分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、沸点の異なる２以上の元素物質が混入した流体を、冷凍機によって生成される冷熱を利用して分離する流体分離装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、空気を原料として、窒素と酸素を分離する装置としてＰＳＡ（吸着）装置、膜分離装置、深冷式空気分離装置が知られている。
【０００３】
このうち、ＰＳＡ装置は、圧縮機により空気を加圧し、空気を組成する各気体の吸着剤に対する吸着特性を利用して、目的のガスを分離して供給するようにしたものである。
【０００４】
また、膜分離装置は、圧縮機により空気を加圧し、膜分離モジュールを利用して、空気中の各組成ガスの膜透過速度の違いを利用して、目的のガスを分離して供給するようにしたものである。
【０００５】
また、深冷式空気分離装置は、圧縮機により加圧した空気を、膨張タービンや冷熱回収用熱交換器や液体窒素貯蔵タンクなどを備えたコールドボックスの中で冷却液化し、精留塔にて各成分の沸点差を利用して精留分離を行い目的のガスを分離して供給するもので、特に高純度のガスを製造するものとして、各種の装置が利用されている。
【０００６】
たとえば、特許文献１は、この深冷式空気分離装置に関するもので、精留塔の空気液化用の寒冷源として、通常は膨張タービンと冷熱回収熱交換器および液体窒素で構成されているのに対し、精留塔内冷却用冷凍機と冷熱回収熱交換器および液体窒素で寒冷源を構成する装置である。
【０００７】
すなわち、特許文献１には、不純物を除去した圧縮空気を冷却する冷熱回収用熱交換器と、この冷熱回用収熱換器を経由し低温に冷却された圧縮空気を各成分の沸点差を利用して分離し、所望の成分を気体状態で取り出す精留塔を備えた空気分離装置において、該精留塔に、空気液化用の寒冷源として塔内冷却用冷凍機を設け、かつ、該精留塔から気体状態で取り出した成分の一部を導入する貯蔵手段、および、該貯蔵手段に導入した気体状態の成分を液化して該貯蔵手段に溜めるタンク内冷却用冷凍機を設けたものが記載されている。
【０００８】
また、非特許文献１には、ヘリウムから３Ｈｅのみを分離するためのヘリウム分離装置が記載されている。このヘリウム分離装置は、１〜２Ｋの液体ヘリウム槽（ｃｏｎｄｅｎｓｅｒ）と、液体ヘリウム槽中に浸漬された沸騰用ヘリウムタンク（ｂｏｉｌｅｒ）と、沸騰用ヘリウムタンクを加熱するヒータ（Ｈｅａｔｅｒ）と、沸騰用ヘリウムタンクに連通するとともに液体ヘリウム槽中に配置された分離管とを有して構成されており、３Ｈｅの沸点（３．２Ｋ）と４Ｈｅの沸点（４．２Ｋ）との沸点差を利用して、分離管内で３Ｈｅと４Ｈｅとを分離するものである。
【特許文献１】特許第３１６３０２４号公報
【非特許文献１】Journal of Physics, D: Applied physics vol. 22 (1989) P.1020-P.1024
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来のＰＡＳ装置では、吸着剤の各気体に対する吸着特性を利用して、加圧と減圧を交互に繰り返して目的の気体を製造するので、圧縮機、加圧タンクや切り替え弁など部品点数が多くなり、構造が複雑になって装置の小型化や低コスト化が難しいという問題がある。また、吸着剤による分離能力には限界があり、深冷式空気分離装置に比べて高濃度の窒素や酸素を製造することが難しいという問題ある。また、吸着剤の寿命が短いという問題もある。
【００１０】
膜分離装置では、これも空気を分離する膜モジュールの分離能力には限界があるため、高濃度の窒素や酸素を製造することが難しく、ＰＳＡや深冷式空気分離装置に比べて濃度確保の面で劣るという問題がある上、分離に際しても大量の空気を必要とするために、原単位的にも割高になるという問題がある。
【００１１】
また、深冷式空気分離装置では、機器構成として冷熱回収用熱交換器、膨張タービン、精留塔や寒冷源としての液体窒素貯蔵手段を有するので、構造が複雑で大型化する上、冷熱回収熱交換器は低温部を有するので、低沸点の水分や不純物気体が混入すると冷熱回収熱交換気が詰まって機能しなくなるという問題がある。
【００１２】
さらには、寒冷源として膨張タービンを用いているが、膨張タービンでは１分間に数万回転と高速回転するため、低温条件下における信頼性の確保もさることながら、空気分離時の負荷変動に対する追従運転が難しいという問題がある。
【００１３】
また、寒冷源に塔内冷却用冷凍機および液体窒素などの貯蔵手段を使用した特許文献１の深冷式空気分離装置においては、構成機器として膨張タービンは備えていないものの、冷熱回収用熱交換器、精留塔や窒素貯蔵手段を有するため、これらを接続するための配管を含めて構造が複雑で大型化する。その上、冷熱回収用熱交換器は低温部を有するので、水分や低沸点の不純物な気体が混入すると詰まって機能しなくなるという問題がある。
【００１４】
また、非特許文献１に記載のヘリウム分離装置は、分離するための冷媒として液体ヘリウムを用いており、液体ヘリウムを収納する大型容器が必要であるためスペース的に不利であることに加え、液体ヘリウムの温度を一様とするために液体ヘリウムの圧力を調整する必要があり、作業性が煩雑であるという問題がある。さらに、冷媒温度を目的に応じて可変とすることができないため、３Ｈｅの分離にのみしか用いることができず、フレキシブル性に欠けるという問題もある。
【００１５】
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、膨張タービンや冷熱回収熱交換器や液体窒素などの貯蔵手段を用いることなく、簡単な構造でさらに小型化が可能な上に、効率よく、且つ、目的に応じて様々なものを分離することができる分離装置とすることを技術課題とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記課題を解決するためになされた請求項１の発明は、
冷熱を発生する第１冷熱発生部を有する冷凍機と、内部に分離用空間が形成されるとともに前記第１冷熱発生部と熱的に接触した状態で該第１冷熱発生部に取り付けられる分離手段とを備え、
前記第１冷熱発生部で発生する冷熱が前記壁面から前記分離用空間に伝達されて前記分離用空間が冷却され、この冷却によって、前記分離用空間内に取り込まれた流体を沸点差に基づき気液分離することを特徴とする、流体分離装置とすることである。
【００１７】
また、請求項２の発明は、請求項１において、前記分離手段の下方に配置され少なくとも沸点の異なる２以上の物質を含む液体が貯留される液体溜と、前記液体溜を加熱する第１加熱手段とを備え、前記第１加熱手段で加熱された前記液体溜内の液体が蒸発して蒸発気体として前記分離手段内に侵入し、前記蒸発気体が前記分離手段内の分離用空間で前記第１冷熱発生部からの冷熱を受けることにより、前記蒸発気体中の元素物質を沸点差に基づき気液分離することを特徴としている。
【００１８】
また、請求項３の発明は、請求項１又は２において、前記分離手段の上方に連通された気体移送管と、該気体移送管の途中に介設された第１バルブとを更に具備することを特徴としている。
【００１９】
また、請求項４の発明は、請求項２又は３において、前記液体溜の底面に連結された液体排出管路と、該液体排出管路の配管途中に介設された第２バルブとを具備することを特徴としている。
【００２０】
また、請求項５の発明は、請求項１〜４のいずれか１項において、前記冷凍機の前記第１冷熱発生部とは別に設けられた前記第１冷熱発生部よりも低い冷熱を発生する第２冷熱発生部と、内部に前記分離用空間に連通した液化用空間が形成されるとともに前記第２冷熱発生部に熱的に接触した状態で該第２冷熱発生部に取り付けられる液化手段と、前記液化手段の下方に配置された第２液体溜と、前記第２液体溜に連結された排出管路と、前記排出管路の配管途中に介設された第３バルブとを具備することを特徴としている。
【００２１】
また、請求項６の発明は、請求項２〜４のいずれか１項において、前記冷凍機の前記第１冷熱発生部とは別に設けられ前記第１冷熱発生部よりも低い冷熱を発生する第３冷熱発生部と、内部に予冷液化用空間が形成されるとともに前記第３冷熱発生部に熱的に接触した状態で該第３冷熱発生部に取り付けられる予冷液化手段と、該予冷液化手段と前記液体溜とを接続する液体導入管路と、前記予冷液化手段に連通し前記予冷液化空間で液化されるべき気体を導入する気体導入管路と、前記気体導入管路の途中に介設した第４バルブとを具備することを特徴としている。
【００２２】
また、請求項７の発明は、請求項６において、前記気体移送管路と前記気体導入管路との管路間で相互に熱交換が可能な熱交換器が前記気体移送管路と前記気体導入管路との間に配設されてなることを特徴としている。
【００２３】
また、請求項８の発明は、請求項２〜７のいずれか１項において、前記気体移送管路に取り付けられ該気体移送管内の不純物を除去する不純物除去フィルターと、前記冷凍機に形成され前記不純物除去フィルターを冷却する第４冷熱発生部とを具備することを特徴としている。
【００２４】
また、請求項９の発明は、請求項８において、前記不純物除去フィルターを加熱する第２加熱手段を具備することを特徴としている。
【００２５】
また、請求項１０の発明は、請求項２〜９のいずれか１項において、前記第１バルブと前記分離手段との間における前記気体移送管路の配管途中に介設された内部に蓄冷材が充填された蓄冷器を具備することを特徴としている。
【００２６】
また、請求項１１の発明は、請求項１〜１０のいずれか１項において、前記冷凍機は、ギフォード・マクマホン冷凍機または、スターリング冷凍機または、パルスチューブ冷凍機であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００２７】
請求項１の発明によれば、冷凍機の第１冷熱発生部に分離用空間が形成された分離手段を取り付けた態様の分離装置とした。斯かる分離装置において、分離用空間に導入された流体は、冷凍機の第１冷熱発生部からの冷熱によって冷却される。そして、流体の組成成分中の物質のうち、第１冷熱発生部からの冷熱によって提供される冷凍温度よりも高い沸点を持つ物質は液体となり、一方上記冷凍温度よりも低い沸点を持つ物質は気体となる。このような液化・気化が連続的に繰り返されることによって、流体が沸点差により気液分離される。
【００２８】
このような分離装置においては、流体分離に必要な最小限の構成は、第１冷熱発生部を持つ冷凍機と、この第１冷熱発生部に熱的接触した分離手段のみで良く、非常にコンパクトな構成の分離装置とすることができる。また、冷凍機の冷凍出力の調整によって第１冷熱発生部の温度調節が可能となるため、第１冷熱発生部に熱的接触した分離手段の壁面温度や分離用空間内の温度を様々に調整することができる。したがって、様々な沸点差を持つ物質に対しても、その沸点に見合った温度を提供することにより、簡便に分離することができる。
【００２９】
本発明において、第１冷熱発生部は、所定の冷凍温度を呈するものであれば、どのようなものでも良い。尚、一般的に、冷凍機において冷凍を発生する部分は、コールドヘッド又はコールドステージと呼ばれ、熱伝導の良好な銅材等で構成されているが、このようなコールドヘッドを第１冷熱発生部としても良いし、また、コールドヘッドから良熱伝導部材により延長して形成したものであっても良い。また、冷凍機が蓄冷型冷凍機である場合には、コールドヘッドは蓄冷器の低温端部分と低温膨張部分との間に取り付けられるが、蓄冷器の部分でもその高温端部分と低温端部分との間に温度勾配が形成されるため、蓄冷器の所定部分において所望の冷凍温度を発生する場合にはこの部分を第１冷熱発生部としても良い。
【００３０】
また、第１冷熱発生部で発生する冷熱は、その部分の温度が分離すべき流体の沸点付近の温度となる程度の冷熱である必要がある。この温度は、分離すべき流体の沸点によって異なるので一概に決定することはできないが、分離すべき流体が定まれば、分離するのに必要な温度領域が定まる。
【００３１】
また、本発明において、分離手段は、第１冷熱発生部と熱的に接触しており、分離手段を構成する壁面等から熱伝導によって内部の分離用空間に冷熱が伝達されるものであれば、どのような構成でも良い。分離手段の具体的形状としては、管状、柱状のものが考えられるが、形状的に限定される必要はない。なお、管状のものとしては、第１冷熱発生部に略直線状に取り付けられたものが考えられるが、第１冷熱発生部との熱交換面積を増加させるためには、蛇行状に取り付けられたものや、第１冷熱発生部に螺旋状に巻回されたものが好ましい。また、柱状のものとしては、第１冷熱発生部の外周を覆うように形成された形状が考えられる。例えば、第１冷熱発生部の形状が円柱状である場合には、その円柱側面を取り囲むように円筒状に形成されるような形状を採用することができる。
【００３２】
本発明においては、分離手段は、第１冷熱発生部に取り付けられる構成とされる。特許文献１に記載のように、精留塔のような分離手段に冷凍機（冷熱発生部）を取り付けるのではなく、冷熱発生部を基準として、この冷熱発生部に分離手段を取り付ける構成であるため、分離装置の大きさも冷熱発生部の大きさに依存し、それ故、コンパクト化が達成できるものである。
【００３３】
請求項２の発明によれば、液体溜内の液体を第１加熱手段で加熱蒸発し、蒸発した気体を分離手段の分離用空間に導入する。分離手段に導入された蒸発気体は、分離用空間内で冷凍機の第１冷熱発生部からの冷熱を受ける。この冷熱によって、蒸発気体中の沸点の高い物質は液化する。一方、蒸発気体中の沸点の低い物質は気体のままである。このような液化・蒸発が連続的に分離手段中で繰り返されることにより、徐々に低沸点物質と高沸点物質とが分離される。こうして、蒸発気体中の元素物質を沸点差に基づき気液分離することができる。
【００３４】
このように、請求項２の発明では、分離管路、第１冷熱発生部、及び液体溜といった簡単な構成で流体の分離が可能であり、従来の分離器において必要であった膨張タービン、冷熱回収用熱交換器、精留塔などを必要とせず、シンプルで信頼性のある機器構成とすることができる。また、第１冷熱発生部は冷凍機によって冷熱を発生するよう構成されているため、冷凍機の出力を調整等することによって第１冷熱発生部における温度を調整することができる。このため、分離管路内の温度も調節することができ、様々な沸点差を持つ物質を分離することが可能となる。
【００３５】
尚、本発明において、液体溜は、分離手段の下方に配置されていれば良く、管などで分離手段と直接連通してこの管を伝わって分離手段内の分離用空間と連通していても良いし、単に分離手段の下方に液体溜が設置されている態様でも良い。
【００３６】
請求項３の発明によれば、分離手段の上側に気体移送管を連通し、この気体移送管の途中に第１バルブを介設する構成とする。これにより、分離手段で分離された気体を気体移送管から外部に導出することができるとともに、分離すべき流体を気体状態で気体移送管から分離手段に流し、該分離手段で液化させて液体溜に貯めることもできる。この場合において、本発明においては第１冷熱発生部における冷却を冷凍機により行っているため、第１冷熱発生部での温度を調整できる。したがって、一つの分離手段で流体を分離する分離作用に加え、分離すべき流体を液化する液化作用を共用させることができる。例えば、まず第１冷熱発生部の温度（又は分離手段の温度）を酸素や窒素が液化する程度の温度（完全液化温度）にして大気を気体移送管から分離手段に導入させることにより、大気中の酸素及び窒素を分離手段内で液化し（液化作用）、液体溜に溜める。その後、液体溜を加熱手段で加熱して蒸発気体とさせ、該蒸発気体を分離手段に導入させるとともに、冷凍機の出力を変えて第１冷熱発生部の温度（又は分離手段の温度）を流体の沸点付近の温度にする。これにより、分離手段に導入した蒸発気体は沸点差に基づいて分離され（分離作用）、液化した酸素が液体溜に流下されるとともに、一方気体状態の窒素が気体移送管より外部に導出される。このように、冷凍機で冷却することにより冷却温度を調節できる利点を活かし、一つの分離管路で流体の液化作用及び分離作用を共用化させることが可能とされ、装置のより小型化に貢献することができる。
【００３７】
本発明において、分離手段で空気等の流体を液化・気化するに当たり、分離手段の温度をどのようにするかは、分離対象たる流体の組成や圧力によって異なる。たとえば、空気を液化する場合には、液化温度は、０．５気圧で８４．０１Ｋ、１気圧で９０．０１Ｋ、５気圧で１０３．９３Ｋである。また、完全液化温度は、０．５気圧で７１．９１Ｋ、１気圧で７７．３３Ｋ、５気圧で９４．２３Ｋである。したがって、空気を液化させるためには、各圧力に基づき、分離手段が上記完全液化温度になるように第１冷熱発生部での冷凍出力を調整し、一方、空気を分離させるためには、各圧力に基づき、分離手段が上記液化温度程度になるように第１冷熱発生部での冷凍出力を調整すれば良い。
【００３８】
請求項４の発明によれば、液体溜の底面に液体排出管路を連通し、この液体排出管路の配管途中に第２バルブを介設する構成とする。これにより、分離管路で分離されて液体溜に流下した液体を、液体排出管路から回収することができる。
【００３９】
請求項５の発明によれば、第１冷熱発生部よりも低い温度の第２冷熱発生部と、この第２冷熱発生部に熱的接触する液化手段とを設け、液化手段内の液化用空間を分離手段内の分離用空間に連通させている。この構成を採用することにより、分離手段で気体に分離された流体が該分離手段内の分離用空間から、該分離用空間に連通する液化手段内の液化用空間内に導入され、この液化用空間内で第２冷熱発生部の呈する冷熱で冷却されて再び液化される。このため、分離手段で気体として分離された流体を液体として回収することができる。
【００４０】
請求項６の発明によれば、気体導入管路から気体が導入され、さらに気体は該気体導入管路に連結した予冷液化手段に導入される。この予冷液化手段は第３冷熱発生部の冷熱により冷却されているので、この部分で気体は液化する。液化した液体は液体導入管路を流れて液体溜に到達する。液体溜中の液体は加熱手段により加熱されて蒸発気体となり、この蒸発気体が分離手段で分離される。このようにして、分離手段では分離作用のみを行い、分離手段とは別の予冷液化手段で気体の液化を行うようにすることにより、一連の液化、分離が連続的に実行できるようになる。このため、流体の分離作業を効率的に行うことができる。
【００４１】
尚、請求項５及び６の発明において、第２、第３冷熱発生部は、所定の冷凍温度を呈するものであれば、どのようなものでも良い。上述したように冷凍機のコールドヘッド等を第２、第３冷熱発生部としても良いし、また、コールドヘッドから良熱伝導部材により延長して形成したものであっても良い。また、冷凍機が蓄冷型冷凍機である場合には、コールドヘッドは蓄冷器の低温端部分と低温膨張部分との間に取り付けられるが、蓄冷器の部分でもその高温端部分と低温端部分との間に温度勾配が形成されるため、蓄冷器の所定部分において所望の冷凍温度を発生する場合にはこの部分を第２、第３冷熱発生部としても良い。
【００４２】
また、請求項５及び６の発明は、冷熱発生部として、液化用の冷熱発生部（第２、第３冷熱発生部）と分離用の冷熱発生部（第１冷熱発生部）が必要である。２つの冷熱発生部は、別々の冷凍機によって形成されるものであっても良いが、スペース的、効率的な面から、１つの冷凍機で２つの冷熱発生部が取得できるものが好ましい。この場合において、コールドヘッドを２つ持つ２ステージ型の冷凍機を使用して、温度の高い側のコールドヘッドを第１冷熱発生部とし、温度の低い側のコールドヘッドを第２又は第３冷熱発生部とすることもできる。また、１ステージ型の冷凍機であっても、そのコールドヘッドと、該コールドヘッドから延在した部分を設け、延在部分を第１冷熱発生部とし、コールドヘッドを第２又は第３冷熱発生部とすることもできる。
【００４３】
また、第２、第３冷熱発生部で発生する冷熱は、その部分の温度が液化すべき流体が完全に液化する温度となる程度の冷熱である必要がある。この温度は、液化すべき流体の沸点によって異なるので一概に決定することはできないが、液化すべき流体が定まれば、液化するのに必要な温度領域が定まる。
【００４４】
また、請求項５及び６の発明において、液化手段は、少なくとも内部に液化用空間が形成され、液化手段を構成する壁面等が第２又は第３冷熱発生部に熱的接触しているものであれば良い。液化手段の具体的形状としては、管状、柱状のものが考えられるが、形状的に限定される必要はない。なお、管状のものとしては、第２又は第３冷熱発生部に略直線状に取り付けられたものが考えられるが、第２又は第３冷熱発生部との熱交換面積を増加させるためには、蛇行状に取り付けられたものや、第２又は第３冷熱発生部に巻回されたものが好ましい。また、柱状のものとしては、第２又は第３冷熱発生部の外周を覆うように形成された形状が考えられる。例えば、第２又は第３冷熱発生部の形状が円柱状である場合には、その円柱側面を取り囲むように円筒状に形成されるような形状を採用することができる。
【００４５】
請求項７の発明によれば、気体移送管路と気体導入管路との間に熱交換器を設置することにより、両管路を流通する流体の熱交換が行われる。このため、気体導入管路から導入される気体が、気体移送管から導出される気体の冷熱をもらって予冷されるので、予冷液化管路での液化が容易となる。
【００４６】
請求項８の発明によれば、気体移送管路に不純物除去フルターを取り付け、この不純物除去フィルターによって分離対象以外の物質を除去することにより、不純物の混入による沸点変化等に起因する分離能の低下を防止することができる。尚、この不純物除去フィルターとしては、冷凍機の低温を利用して不純物を補足することができるもの、所謂コールドトラップするフィルターが採用される。コールドトラップにおける冷熱源として、冷凍機に形成された第４冷熱発生部が利用される。
【００４７】
請求項９の発明によれば、不純物除去フィルターを加熱する第２加熱手段を具備している構成を採用するので、第２加熱手段で不純物除去フィルターを加熱することにより、不純物除去フィルターを再生することができる。
【００４８】
請求項１０の発明によれば、気体移送管路中に蓄冷器を介在させて、蓄冷器で冷却された比較的温度の低い空気を分離管路に導入するので、分離管路で気体を液化する負荷がへり、熱力学的に効率よく液化ができて、装置全体の消費電力も低減できる。
【００４９】
請求項１１の発明によれば、空気分離装置の寒冷源を構成する冷凍機を、従来の深冷式空気分離機で使用されている冷熱回収用熱交換器を備えた大型で高速回転を必要とする膨張タービンに比べて、小型でかつ、低速回転で運転されて、クライオポンプや窒素液化機として市場ですでに多くの使用実績と信頼性を有するギフォード・マクマホン冷凍機または、スターリング冷凍機または、パルスチューブ冷凍機とするので、該冷凍機を使用した空気分離装置は、小型化で高い信頼性を有するという効果がある。  
【発明を実施するための最良の形態】
【００５０】
以下、本発明に係る実施の形態を、図面を参照しつつ、具体的に説明する。
【００５１】
（第１実施形態例）
図１は、本発明の第１実施形態例に係る空気分離装置の機器構成を示す構成図である。
【００５２】
図１において、本発明の第１実施形態例に係る空気分離装置は、第１冷熱発生部２を持つ冷凍機１と、第１冷熱発生部２に熱的に接した管壁を有し、該第１冷熱発生部２に固着して形成された空気分離管路３と、空気分離管路３の上端である一方端３ａ側に連結されて配管途中に第１バルブ７を介設した気体移送管路６と、空気分離管路３の下端である他方端３ｂの直下に配置された液体空気溜４と、液体空気溜４に熱的に接して固着されたヒータ５から構成されている。そして、大気から気体移送管６を経由して吸入された常温空気を、第１冷熱発生部２で冷却された空気分離管路３によって、窒素と酸素とを沸点の差を利用して蒸留分離するものである。
【００５３】
なお、図１において、第１冷熱発生部２と、空気分離管路３と、気体移送管６の低温になる部位（空気分離管路３に近い側の部位）と、液体空気溜４と、ヒータ５などの低温環境下に置かれる各部材は、空気分離装置が作動している間は、空気が液化する温度レベル前後の極めて低い温度条件下にあるので、図示しないが、真空断熱空間によって囲まれている。
【００５４】
なお、以下の実施形態例においても、第１実施形態例と同一構成を有する低温環境下に置かれる部材および、常温より低い温度環境にある各部材についても、同じように断熱のために、図示しないが、真空断熱空間によって囲まれている。
【００５５】
冷凍機１は、たとえば、大気圧での空気や窒素の液化温度である８０Ｋ前後以下の低温度域で冷熱を発生させるもので、クライオポンプや窒素液化機などの極低温機器の冷却用として広く利用されて高い信頼性を有するパルスチューブ冷凍機やスターリング冷凍機やＧＭ（ギフォード・マクマホン）冷凍機などの極低温冷凍機で構成され、図示しないが、モータなどによって駆動されて、第１冷熱発生部２を８０Ｋ前後以下に冷却する。
【００５６】
第１冷熱発生部２は、熱伝導のよい金属で長手方向に所定の長さを有した円筒状に形成される。そして、長手方向の一方の端面に前記冷凍機１に熱的に接して形成された冷凍部低温端２ａと、他方の端面に形成されて真空空断熱空間に配置される冷凍部高温端２ｂを備える。冷凍部低温端２ａは、冷凍部高温端２ｂより高い位置に配置されている。
【００５７】
なお，第１冷熱発生部２は、冷凍機１において熱伝導のよい金属で形成された冷熱発生部（コールドヘッド）を延在して長手方向に所定の長さを有した円筒状に形成されて、冷熱発生部側を冷凍部低温端２ａに、また、冷凍部低温端２ａの反対側端面を冷凍部高温端２ｂとするとともに、冷凍部低温端２ａを冷凍部高温端２ｂより高い位置に配置し、冷凍部低温端２ａと冷凍部高温端２ｂ部との間で所定の温度勾配を有するように形成してもよい。また、冷熱発生部（コールドヘッド）自体を上記のように構成してもよい。
【００５８】
空気分離管路３は、第１冷熱発生部２の冷凍部高温端２ｂ側から冷凍部低温端２ａ側に亘り熱的に接した管壁を持ち、第１冷熱発生部２に巻きつけられる等して固着されている。そのため、第１冷熱発生部２の冷熱を受けて管内部が冷却される。また、空気分離管路３の他方端３ｂは、配管を介して前記液体空気溜４に連結され、一方端３ａは気体移送管６に連結されている。
【００５９】
空気分離管路３は、たとえば、図８に示すように、内部に分離用空間３ｃが形成された熱伝導の比較的よい銅などの材料で形成した中空の管状部材を、第１冷熱発生部２に対して螺旋状に巻きつけて、ロウ材などで熱的に十分な接触面を有した構成にし、空気分離管路３内で再液化された液体空気が重力で位置的に高い場所にある一方端３ａ側から低い場所にある他方端３ｂ側に向かって流れ、該空気分離管路３の直下に配置した液体空気溜４に流下するようになっている。
【００６０】
また、この空気分離管路３は、図９に示すように、第１冷熱発生部２を、円筒体５１で隙間を有するように囲い、その隙間空間を分離用空間３ｃとして、円筒状の伝熱管路５４として形成するとともに、冷凍部低温端２ａ側に一方端３ａを備えた低温側蓋部５２が、冷凍部高温端２ｂ側に他方端３ｂを備えた高温温側蓋部５３がそれぞれ形成されたものとしてもよい。
【００６１】
また、図１０に示すように、第１冷熱発生部２の直下に当接して空気分離管路３を取り付けるように構成しても良い。図１０に示す空気分離管路３は、具体的には図１１に示すようになっている。即ち、中央から外周側に向かって放射状に区画プレートが配設され、隣接する区画プレートの間の空間が分離用空間３ｃとして働き、この空間３ｃに流体が流れるように構成される。更に、図１２及び図１３のように構成しても良い。この構成は、空気分離管路３が第１冷熱発生部２の直下に取り付けられるとともに、空気分離管路３内の分離用空間３ｃが軸方向に沿って中央で狭まっている構造である。
【００６２】
他にも、図示しないが、中空の管状部材を、第１冷熱発生部２に螺旋状に巻きつけるのではなく、一つまたは複数の並設した直管部として形成し、第１冷熱発生部２の外表面の長手方向に沿って直管部を熱的に接して固着するように形成してもよいし、中空の管材の内部にメッシュなどを積層して充填し伝熱面積や流路抵抗を増やして熱伝達率を向上させるように形成したものでもよい。
【００６３】
図１に示すように、気体移送管路６は、一端が空気分離管路３の一端３ａ側に連結され、他端が気体移送管路常温端６ａとされ、気体移送管路６の配管途中には第１バルブ７が介設され、第１バルブ７の開閉に基づき、気体移送管路常温端６ａに気体の導入および排出を行う。
【００６４】
液体空気溜４は、空気分離管路３の他方端３ｂより下方に配置され、該他方端３ｂに配管を介して連結されて、空気分離管路３で液化されて流入する液体空気を貯溜する。この液体空気溜４の内面または外面には、熱的に接して固着されたヒータ５が取り付けられ、空気分離時に液体空気の一部を蒸発させるように構成されている。
【００６５】
この実施形態例の空気分離装置では、以下のようにして空気から窒素ガスを分離製造する。
【００６６】
まず、第１バルブ７を開放し、ヒータ５の電源を切った状態で、図示しないモータに電源を供給して冷凍機１を運転し、第１冷熱発生部２で約８０Ｋ以下の冷熱を発生させる。
【００６７】
第１冷熱発生部２で発生した冷熱は、冷凍部低温端２ａから冷凍部高温端２ｂに向かって伝熱される。また、空気分離管路３は、冷凍部低温端２ａから冷凍部高温端２ｂに亘り熱的に接して固着した壁面を有しているので、第１冷熱発生部２によって冷却される。
【００６８】
一方、気体移送管路６は、第１バルブ７を介して大気に開放された気体移送管常温端６ａと空気分離管路３とを連結しているが、第１バルブ７が開放状態にあるので、空気分離管路３が順次冷却されていくと、空気分離管路３内の空気の圧力が大気圧以下に低下する。このため、大気圧下にある外部の常温空気が、気体移送管常温端６ａから気体移送管路６ａに導入される。気体移送管路６ａに導入された空気は、さらに空気分離管路３に導入される。
【００６９】
第１冷熱発生部２での冷却が進んで、空気分離管路３の内壁面の温度が空気の液化温度以下、たとえば８０Ｋ前後以下となると、空気分離管路３内に導入された空気の液化が始まり、液化された液体空気は空気分離管路３より低位置に配置された液体空気溜４に重力で落下し始める。この液化にともなって、さらに大気から移送された空気が順次液化されて、液体空気溜４に順次液体空気が貯溜されていく。
【００７０】
なお、この液化が行われる時には、常温空気が気体移送管路６を介して空気分離管路３に流入するとともに、空気分離管路３で冷却されて液化され、液化された低温の液体空気が空気分離管路３から液体窒素溜４に供給される状態にあるので、空気分離管路３の温度は、液体空気雰囲気の低温度またはそれ以下の低温度に保持されている。
【００７１】
以上のような状態で冷却が進み、液体空気溜４に所定の量の液体窒素が溜まると、ヒータ５に電源を入れる。すると、ヒータ５が熱的に接して固着されている液体空気溜４を加熱し、液体空気溜４に貯溜されている液体空気を蒸発させ始める。
【００７２】
液体空気が蒸発し始めると、蒸発した空気は空気分離管路３に流入する。この蒸発空気の空気分離管路３への流入により、液体空気溜４へ貯溜するために空気を液化していた時（液化時）には液体空気雰囲気の温度またはそれ以下の低温度に保持されていた空気分離管路３の他方端３ｂ側の温度は上昇し始める。一方、空気分離管路３の一方端３ａ側の温度は、常温空気の吸入がなくなって冷凍機１での冷却により温度低下する。この結果、空気分離装置３においては、一方端３ａから他方端３ｂにむけて、順次温度が高くなるような温度勾配が形成されるようになる。
【００７３】
冷凍機１によって、空気分離管路３の温度を酸素と窒素の沸点の間前後の温度となるように、例えば８０Ｋ前後に冷却すると、液体空気溜４から蒸発して空気分離管路３に導入された蒸発空気は、気液２相の状態の中で、沸点の差によって物理的に、窒素と酸素に蒸留分離される。
【００７４】
具体的には、空気分離管路３の他方端３ｂ側と一方端３ａ側との間の管路内には、上述したような温度勾配が生じ、分離管路３内においては、窒素と酸素の沸点の差に基づいて、それぞれの温度に応じた組成の液体空気と気体空気が生成される。たとえば、空気分離管路３の他方端３ｂ側では、温度が比較的が高いので、この近傍では、液体空気、気体空気ともに沸点の高い酸素リッチの組成の気液２相状態にあり、また、空気分離管路３の一方端３ａ側では、温度が比較的低いので、この近傍では、液体空気、気体空気ともに沸点の低い高い窒素リッチの組成の気液二相状態にある。本例ではこのようにして分けられた窒素と酸素とを分離するものである。
【００７５】
また、図１に示すように、空気分離管路３の一方端３ａ側は気体移送管常温端６ａを備えた気体移送管６に連結しているので、該一方端３ａ側の管路内で生成された、窒素ガスリッチのガスが該気体移送管常温端より排出される（温度によっては液体の場合もある）。一方、空気分離管路３の他方端３ｂ側では、酸素リッチの液体空気が生成され、空気分離管路３から液体空気溜４に流下していく。
【００７６】
この結果、窒素ガスリッチの気体は、気体移送管路常温端６ａから排出されて、気体移送管路常温端６ａに連結した窒素ボンベなどの容器に貯蔵されて窒素ガスが回収されるとともに、酸素リッチの液体空気は、液体空気溜４に貯留される。そして、空気分離工程の一バッチが終了すると、液体空気溜４に貯留された酸素リッチの液体空気は、液体空気溜４に熱的に接して固着したヒータ５で加熱蒸発されて、気体移送管路常温端６ａから大気に放出または、ボンベなどの容器に回収される。なお、ボンベなどの容器にガスを回収する上では、圧力差によってボンベ内にガスを回収できるのであれば、そのようにして回収しても良い。また、圧縮機などを用いて加圧してボンバに回収するようにしても良い。
【００７７】
以上のように、本第１実施形態例によれば、冷凍機１と空気分離管路３および液体空気溜４による簡単な構成のもとに、液体空気から蒸発させた低温空気を、沸点の差を利用して制御しやすい温度と圧力条件によって、物理的に蒸留し分離するので、分離する窒素ガスの濃度を容易に調整することができる。また、窒素と酸素の物性値に基づいてあらかじめ設定された温度条件と圧力条件によって、高い濃度の窒素ガスを容易に製造することができる。
【００７８】
なお、本発明に係る第１実施形態例では、液体空気溜４は、空気分離管路３と、第１バルブ７を介設した気体移送管６を介して気体移送常温端６に連結する構成にあるが、図２に示すように、液体空気溜４の底部に、他端に液体空気排出管路端８ａを有する液体空気排出管路８を連結し、液体空気排出管路８の配管途中に第２バルブ９を介設するようにしてもよい。このようにすれば、空気分離装置による空気分離作業の１バッチが終了したあと、液体空気溜４に貯溜された酸素リッチの液体空気または気体空気を、管路が長くて流路抵抗の大きい空気分離管路３と第１バルブ７を介設した気体移送管路６を経由することなく、管路が短く流路抵抗の小さい液体空気排出管路８から第２バルブ９を介して直接外部に排出することができるので、バッチ処理方式の空気分離装置では、処理回数を増やすことができ窒素ガスの生産性があがる。また、液体空気溜４に貯留された酸素リッチの液体を、液体のまま回収することもできる。尚、液体のまま酸素を酸素ボンベ等の回収し、その後ボンベ内で酸素を蒸発させて気体とすることにより、特別な加圧無しに、高圧の酸素ボンベを製造することができる。
【００７９】
なお、本発明に係わる、第１実施形態例の空気分離装置において、気体移送管６は、第１バルブ７を介して、大気に開放された気体移送管路常温端６ａに連結されており、空気分離管路３での冷却が進むと、順次大気圧下にある空気が気体移送管路常温端６ａから空気分離器３に移送されるようになっているが、気体移送管路常温端６ａから適当な空気圧縮機などによって圧縮された高圧空気を供給するようにして、大気圧下だけでなく、高圧下で空気を導入するように構成したものでもよい。この場合は、空気および空気を組成する窒素や酸素の沸点も、圧力に応じて高くなり、空気を蒸留分離する空気分離管路３の温度を高くできるので、空気分離管路３を冷却する冷凍機２の冷凍負荷を低減することができ、冷凍機の消費電力を減らすことができる。
【００８０】
（第２実施形態例）
図３は、本発明に係わる空気分離装置の第２実施形態例の機器構成を示す構成図である。なお、上記第１実施形態例と同一構成を有する部材には、同一符号を付して説明を省略する。なお以下の実施形態例についても同様とする。
【００８１】
図３は、上記第１実施形態例に、さらに、冷凍機１に形成された第１冷熱発生部２より低い温度で冷熱を発生する第２冷熱発生部１１と、第２冷熱発生部１１に熱的に接した管壁を持つ窒素液化管路１２と、窒素液化管路１２の一方の管路端（上方端）１２ａと気体移送管路６とを連結する窒素導入管１３と、窒素導入管１３の配管途中に介装された第７バルブ１４と、窒素液化管路１２の他方の管路端（下方端）１２ｂに連通した液化窒素移送管路１５と、液化窒素移送管路１５に連結されて該液化窒素移送管路１５の端部から直下に配置した液体窒素溜１６と、液体窒素溜１６の液相部に連結されて他端に管路端１７ａを有する液体窒素排出管路１７と、液体窒素排出管路１７の配管途中に介設した第３バルブ１８と、液体窒素溜１６の気相部に連結されて他端に管路端５５ａを有する窒素ガス排出管路５５と、窒素ガス排出管路５５の配管途中に介設した第５バルブ５６とを備えて構成されて、空気分離管路３で空気から窒素ガスを蒸留分離するとともに、分離された窒素ガスを、前記窒素液化管路１２で液化して液体窒素溜１６に貯蔵して、貯蔵した液体窒素を必要に応じて利用するようにしたものである。
【００８２】
第２冷熱発生部１１は、冷凍機１の第１冷熱発生部２より低温度で冷熱を発生する熱伝導のよい金属で形成されて、窒素液化管路１２の管壁が熱的に接して固着されて、該窒素液化管路１２を窒素液化温度以下の温度に冷却するようになっている。
【００８３】
窒素液化管路１２は、たとえば、熱伝導の比較的よい銅材などで形成した中空の管状部材を冷凍部１１に螺旋状に巻きつけて、ロウ材などで熱的に十分な接触面を有して、第２冷熱発生部１１に固着される。窒素液化管路１２の位置的に高い部位にある上方端１２ａは、窒素導入管１３に連結され、下方端１２ｂは液体窒素溜１６に配管を介して連結されている。
【００８４】
窒素導入管１３は、配管途中に第７バルブ１４を介設して、窒素液化管路１２の上方端１２ａと気体移送管路６とを連結する。
【００８５】
液体窒素溜１６は、窒素液化管路１２より低位置に配設され、窒素液化管路１２に液体窒素移送配管１５を介して連結されて、窒素液化管路１２で液化された窒素を貯溜するとともに、液体窒素溜１６の底部に液体窒素加熱用のヒータ１９および、液体窒素排出管路１７、窒素ガス排出管路５５が取り付けられている。
【００８６】
ヒータ１９は、液体窒素溜１６の底部に熱的に接して固着されて、液体窒素溜１６から、貯溜された液体窒素を加熱、蒸発させる。
【００８７】
この第２実施形態例による空気分離装置では、次のように空気から窒素ガスを製造する。まず、第１バルブ７を開放し、第２バルブ９、第３バルブ１８、第５バルブ５６、第７バルブ１４を閉口するとともに、ヒータ５およびヒータ１９の電源を切った状態で、図示しないモータに電源を供給して冷凍機１を運転し、第１冷熱発生部２および第２冷熱発生部１１を冷却し、これらの冷熱発生部でそれぞれ約８０Ｋ以下の低温度の冷熱を発生させる。
【００８８】
すると、第１実施形態例で説明したように、気体移送管６を介して導入した空気は、まず第１冷熱発生部２に熱的に接して固着されている空気分離管路３で、順次冷却されて液化され、液化された液体空気は、前記液体空気溜４に貯溜されていく。
【００８９】
冷却が進み、液体空気溜４に所定の量の液体空気がたまると、第２バルブ９、第３バルブ１８、第５バルブ５６、第７バルブ１４は閉口したままで、第１バルブ７も閉口し、ヒータ５の電源を入れて、液体空気溜４に貯溜されている液体空気を蒸発させる。これにより、第１実施形態例で説明したように、一方端３ａ側から空気分離管路３内に蒸発空気が導入され、高濃度の窒素ガスが気体として蒸留分離される。
【００９０】
空気分離管路３で分離された高濃度の窒素ガスは、第７バルブ１４を開くことにより気体移送管路６に導入される。そして、気体移送管路６から窒素導入管１３を流れ、さらに窒素液化管路１２に流入する。この窒素液化管路１２は、第２冷熱発生部１１の冷熱によって窒素が液化する温度以下に冷却されているため、この窒素液化管路１２内の窒素は液化する。
【００９１】
窒素液化管路１２内で液化した窒素は、液体窒素移送配管１５を流れ、該液体窒素移送配管１５の端部の直下に配置される液体窒素溜１６に重力で落下流入し、順次貯溜される。この窒素の液化は、窒素ガス濃度計（図示略）で所定の濃度が保持される間、行なわれていく。液体窒素溜１６に受容されて貯蔵した液体窒素は、必要に応じて、第３バルブ１８を開くことによって液体窒素排出管路１７から排出され、液体窒素として取り出される。この場合、窒素ボンベ等に液体窒素を導入し、その後ボンベ内で蒸発して窒素ガスにすることにより、加圧することなしに高圧の窒素ボンベが製造できる。また、窒素をガスとして取り出したい場合には、ヒータ１９に電源を入れ、液体窒素を蒸発させて該液体窒素溜１６内を加熱するとともに、液体窒素溜１６に連結された窒素ガス排出管路５５の配管途中に介設した第５バルブ５６を開口して、管路端から窒素ガスを排出させ、窒素ガスとして回収する。
【００９２】
窒素ガスの濃度が所定の濃度より低下すると、冷凍機１の電源を切って空気分離を終了させ、第１バルブ７を開口して気体移送管路６を大気に開放する。すると、液体空気溜４から蒸発した酸素リッチの気体が気体移送管路６を介して導出されるので、これを回収することで、酸素リッチの気体を製造することができる。
【００９３】
なお液体空気溜４から、第２バルブ９を開口して、気体移送管路６を経由せずに液体空気８を液体空気排出管路８を介して液体空気排出管路端８ａから直接排出することもできる。
【００９４】
以上のように、この第２実施形態例によれば、冷凍機１と、空気分離管路３と、窒素液化管路１２と、液体空気溜４および、液体窒素溜１５による簡単な機器構成のもとに、まず空気から窒素ガスを沸点の差を利用して物理的に、高い濃度で蒸留分離するとともに、蒸留分離した高い濃度の低温の窒素ガスをそのまま直接、空気分離装置内で再度液化して液体窒素溜に貯蔵し、必要に応じて該液体窒素溜から取り出して利用することができる。
【００９５】
（第３実施形態例）
図４は、本発明に係わる空気分離装置の、第３実施形態例の機器構成を示す構成図である。
【００９６】
図４において、本実施形態例は、上記第１実施形態例に、さらに第１冷熱発生部２および、第２冷熱発生部より低い温度で冷熱を発生する第３冷熱発生部２１と、第３冷熱発生部２１に熱的に接して固着し、導入する空気の予冷液化を行なえるようにした予冷液化管路２２と、予冷液化管路２２の一方の管路端に連結されて他端に大気から空気を導入する空気導入管路端２４ａを有する常温空気導入管路２４と、常温空気導入管路２４の配管途中に介設した第４電磁弁２５と、予冷液化管路２２の他方の管路端に液体空気溜４と連結されて冷却液化された空気を導入する液化空気導入管路２３とを備えて構成されて、大気から導入して液化する空気を、あらかじめ予冷液化してから空気分離管路３に導入し、空気の液化および、窒素と酸素の蒸留分離を行なうようにして、効率よく冷却して、より短時間に所定の量の空気分離を行なえるようにしたものである。
【００９７】
第３冷熱発生部２１は、第１冷熱発生部２より低い温度で冷熱を発生する熱伝導のよい銅材などの金属で形成される。また、この第３冷熱発生部２１には、予冷液化管路２２が熱的に接して固着されており、予冷液化管路２２を冷却するようになっている。
【００９８】
予冷液化管路２２は、たとえば、熱伝導の比較的よい銅材などで形成した中空の管状部材を第３冷熱発生部２１に螺旋状に巻きつけて、ロウ材などで熱的に十分な接触面を有して、該第３冷熱発生部２１に固着される。予冷液化管路２２の管路端の一方には、大気から空気を導入する空気導入管路端２４ａを他端に有する常温空気導入管路２４が連結され、他方には液体空気溜４に予冷却された空気を導入する低温空気導入管路２３がぞれぞれ連結されている。また、低温空気導入管路２３には、一方向弁２３ａが介装されている。この一方向弁２３ａは、予冷液化管路２２側から液体空気溜４に向かう方向にのみ流通し、逆方向への流通を遮断するように構成されている。
【００９９】
常温空気導入管路２４は、配管途中に第４バルブ２５を介設して、第４バルブ２５の開閉に基づき、空気導入管路端２４ａから予冷液化管路２２への空気導入を制御する。
【０１００】
この第３実施形態例による空気分離装置では、次のように空気から窒素ガスを製造する。
【０１０１】
まず、第４バルブ２５を開口、第１バルブ７と第２バルブ９を閉口し、ヒータ５の電源を切った状態で、図示しないモータに電源を供給して冷凍機１を運転し、第１冷熱発生部２で約８０Ｋ以下の低温度の冷熱を発生させるとともに、第３冷熱発生部２１で上記第１冷熱発生部２より低い温度の冷熱を発生させて、第３冷熱発生部２１を冷却する。
【０１０２】
次いで、加圧ポンプ５８を駆動させて、空気を空気導入管路端２４ａより常温空気導入管路２４に送り込む。常温空気導入管路２４に送り込まれた常温空気は、さらに予冷液化管路２２に導入される。この予冷液化管路２２は、第３冷熱発生部２１にて冷却されているため、この中を通過する空気は冷却されて液化する。液化した空気は低温空気導入管２３及び一方向弁２３ａを経由して液体空気溜４に移送される。
【０１０３】
空気の液化が進み、液体空気溜４に所定の量の液体空気が貯溜されると、第４バルブ２５は開口したままで、第１バルブ７を開口し、ヒータ５の電源を入れて、液体空気溜４に貯溜されている液体空気を蒸発させる。すると、蒸発した空気は液体空気溜４から空気分離管路低温端３ａを経て空気分離管３に導入し、ここで空気から窒素ガスを蒸留分離して、高い濃度の窒素ガスを気体移送管常温端６ａから排出する。これは、一部配管構成は異なるが、第１実施形態例で説明した分離過程と同じである。
【０１０４】
上記の空気の分離過程において、本例では、導入する常温空気を、空気分離管路３側から導入させるのではなく、予冷液化管路２２側から加圧導入させ、ここで液化を進行させるように構成している。このようにして液化と分離とを別の管路で行うことにより、両プロセスを同時に進行させることができる。したがって、予冷液化管路で空気を液化させつつ、空気分離管路で分離を行うことができ、空気の連続分離を行うことができる。また、分離作業が終了し、ポンプ５８を停止させた場合には、圧力勾配によって液体溜４から予冷液化管路２２側へと流体が逆流するおそれがあるが、一方向弁２３ａの存在により、このような逆流が起こるおそれはない。
【０１０５】
（第４実施形態例）
図５は、本発明に係る空気分離装置の、第４実施形態例の機器構成を示す構成図である。
【０１０６】
図５において、本例は、上記第３実施形態例に、さらに、気体移送管６と常温空気導入管２４との間に熱的に接して相互の管路間で熱交換が出来るようにした蓄冷型熱交換器２６を配設して構成され、気体移送管６を介して空気分離管路３へ吸入される空気を、蓄冷型熱交換器２６が空気分離時に回収して保持した冷熱で予冷却することによって、効率よくかつ、より短時間に所定の量の空気分離を行なえるようにしたものである。
【０１０７】
蓄冷型熱交換器２６は、内部に充填した比較的比熱が大きい蓄冷材２７と、蓄冷材２７に熱的に十分な接触面を有して、銅材などの熱伝導のよい材料で形成された低温側熱交換管路部６ｂおよび高温側熱交換管路部２４ｂとを備える。液体空気を蒸留分離するときに生成される低温度の窒素ガスの冷熱は、低温側熱交換管路部６ｂを介して一時的に蓄冷材２７に回収される。一方、高温側熱交換管路部２４ｂから導入される常温空気は、上記のようにして蓄冷材２７に蓄えられた冷熱を受けて冷却される。
【０１０８】
低温側熱交換管路部６ｂは、蓄冷型熱交換器２６内に形成され、気体移送管６の第１バルブ７と空気分離管路低温端３ａを連結する配管途中に介設されている。高温側熱交換管路部２４ｂは、蓄冷型熱交換器２６内に形成され、常温空気導入管２４の第４電磁弁２５と空気予冷管路２２を連結する配管途中に介設されている。  
この第４実施形態例による空気分離装置は、次のように作用する。
【０１０９】
第３実施形態で説明したのと同様にして液体空気溜４に所定の量の液体空気がたまると、第４バルブ２５と第２バルブ９は閉口したままで、第１バルブ７を開口し、ヒータ５の電源を入れる。液体空気溜４に貯溜されている液体空気を蒸発させていくと空気の蒸留分離が始まり、空気分離管路低温端３ａ側に、低温度で高い濃度の窒素ガスが生成され、気体移送管６に排出される。
【０１１０】
気体移送管６に排出された、低温度で高い濃度の窒素ガスは、気体移送管６の配管途中に介設された蓄冷型熱交換器２６内の低温側熱交換管路６ｂ部を経由して気体移送管常温端６ａから排出される。
【０１１１】
この液体空気溜４に貯溜した液体空気から、空気分離管路３で空気が蒸留されて低温度で高濃度の窒素ガスを生成している時、低温側熱交換管路６ｂ部においては、低温度の窒素ガスが低温側熱交換管路６ｂを介して蓄冷材２７を冷却する。これにより窒素ガスは温度上昇し、第１バルブ７を経由して気体移送管常温端６ａから排出される。排出された高い濃度の窒素ガスは，容器またはボンベなどに加圧して送り込むことにより貯蔵され、利用される。
【０１１２】
一方、空気導入管路端２４ａからは、大気中の常温空気が導入され、導入された常温空気は第４バルブ２５を通過して常温空気導入管２４を流れる。すると、常温空気は、常温空気導入管２４の配管途中に介設された蓄冷型熱交換器２６内の高温側熱交換管路部２４ｂ部を経由し、このとき蓄冷材２７に蓄えられた冷熱を貰い受けて冷却する。そして、空気予冷管路２２に導入されて予冷液化された後、液体空気溜４に移送さる。
【０１１３】
この結果、常温空気を、予冷液化管路２２に直接、常温のまま導入させるのではなく、蓄冷型熱交換器２６で予冷した比較的温度の低い空気を導入するようになっているので、予冷液化管路２２で空気を予冷液化する負荷が低減され、熱力学的に効率よく、空気の冷却および液化ができ、消費電力も低減できる
(第５実施形態例)
図６は、本発明に係る空気分離装置の第５実施形態例の機器構成を示す構成図である。
【０１１４】
図６において、本第５実施形態例に係る空気分離装置は、冷凍機１に形成された第１冷熱発生部２の温度以上の温度で冷熱を発生する第４冷熱発生部３１と、第４冷熱発生部３１に熱的に接して固着された水分分離器３２と、水分分離器３２に熱的に接して固着されて該水分分離器３２を加熱する再生用ヒータ３４と、水分分離器３２内部に内蔵されて水分を始めとする低沸点不純物を凝固または吸着させる吸着部３３と、水分分離器３２に連結されて他端に大気への水分放出管路端３５ａを有する水分放出管３５と、水分放出管３５の配管途中に介設した第６バルブ３６とを備える。
【０１１５】
水分分離器３２は、気体移送管６の配管途中に介設されており、大気から導入する空気を冷凍機１で冷却した水分分離器３２によって、あらかじめ水分や炭酸ガスなどの低沸点不純物を除去するものである。
【０１１６】
第４冷熱発生部３１は、第１冷熱発生部２より高い温度で冷熱を発生し、熱伝導のよい銅材などの金属で形成される。また、この第４冷熱発生部３１には水分分離器３２が熱的に接して固着されており、この水分分離器３２を冷却するようになっている。
【０１１７】
水分分離器３２は気体移送管６の配管途中に介設されており、内部に所定の空隙率を有した吸着材３３が充填されている。また、水分分離器３２には、該水分分離器３２に熱的に接して固着されて水分分離器３２を加熱する再生用ヒータ３４が取り付けられる。さらに、水分分離器３２には、他端に大気への水分放出管路端３６ａを有する水分放出管３５が接続されている。
【０１１８】
吸着材３３は、モレキュラーシーブや活性炭などの水分や炭酸ガスを始めとする低沸点不純物を凝固または吸着させる材料で構成され、水分分離器３２の器壁を介して、第４冷熱発生部によって冷却または再生用ヒータ３４で加熱されて、水分を始めとする低沸点不純物を、吸着材冷却時には吸着し、また、吸着剤加熱時には脱離する。
【０１１９】
再生用ヒータ３４は、水分分離器３２に熱的に接して固着されており、電源を入れると水分分離器３２の器壁を介して吸着材３３を加熱して、吸着した水分を始めとする低沸点不純物を脱離する。
【０１２０】
水分放出管３５は、水分分離器３２に一方の管路端を連結されるとともに、その配管途中には第６バルブ３６を備え、吸着材３３から再生用ヒータ３４の加熱によって脱離した水分を始めとする低沸点不純物を、水分放出管路端３５ａから真空ポンプなど（図示略）によって排出する。
【０１２１】
この第５実施形態例による空気分離装置は、常温の大気から導入する空気を気体移送管６を介して空気分離管路３に直接導入するのではなく、新たに設けた第４冷熱発生部で冷却した水分分離器３２によって水分など低沸点不純物を除去してから、該空気分離管路３に導入するようにしたものである。
【０１２２】
図６において、まず、第１バルブ７を開放し、第２バルブ９と第３バルブ１８と第６バルブ３６を閉口するとともに、ヒータ５およびヒータ１９の電源を切った状態で、図示しないモータに電源を供給して、冷凍機１を運転して、第１冷熱発生部２、第２冷熱発生部１１並びに第４冷熱発生部３１でそれぞれ冷熱を発生させる。
【０１２３】
すると、気体移送管６を介して導入した空気は、第１冷熱発生部２に熱的に接して固着されている空気分離管路３で順次冷却される。空気分離管路３では、高い濃度の窒素ガスが分離され、ついで、第２冷熱発生部１１に熱的に接して固着されている窒素液化管路１２で、空気から分離された高い濃度の窒素ガスが液化されて液体窒素溜１６に順次貯溜されていく。
【０１２４】
上記分離及び液化時において、気体移送管路６を経由して空気分離管路３に導入される常温空気は、気体移送管路６の配管途中に介設された水分分離器３２を経由するが、このとき常温空気中の水分などの低沸点不純物は、水分分離器３２中の吸着剤３３に吸着される。この結果、大気から水分などの低沸点不純物を除去した空気を空気分離管路３に導入することができるので、水分などの低沸点不純物が気体移送管路６や空気分離管路３を始めとする低温環境下に配置されて構成される機器の内部などで、凝固して閉塞するようなことがなくなる上、分離される窒素ガスも高濃度のものが生成できる。
【０１２５】
また、大気から気体移送管路６に導入される常温空気は、第４冷熱発生部３１で比較的低温に冷却された水分分離器３２を通過する時に冷却されて、比較的温度の低い空気が空気分離管路３に移送されるので、空気分離管路２２で空気を予冷する負荷が低減され、熱力学的に効率よく空気の冷却および液化ができて、消費電力も低減できる。
【０１２６】
また、空気の分離が終了した場合には、再生用ヒータ３４に通電して水分分離器を加熱する。この加熱によって、吸着材３３に吸着されている水分などが脱離する。このため、次の空気分離において吸着材３３を再生利用することができる。
【０１２７】
(第６実施形態)
図７は、本発明に係わる空気分離装置の第６実施形態例の機器構成を示す構成図である。
【０１２８】
図７において、本第６実施形態例は、上記第１実施形態例における前記気体移送管３に対して、さらに、前記空気分離管路３と前記第１バルブ７とを連結する配管途中に蓄冷器４０を介設した構成とされる。この蓄冷器４０の内部には、低温で比較的大きな比熱を有して所定の空隙率で充填された蓄冷材４１を備える。
【０１２９】
気体移送管常温端６ａから吸入した常温空気を空気分離管路３によって蒸留分離し、高い濃度の窒素ガスを気体移送管６から排出するのは第１実施形態例で説明したものと同じであるが、この第６実施形態では、常温空気を空気分離管路３に直接、常温のまま導入させるのではなく、一旦蓄冷器４０内に導入させて常温空気を冷却してから空気分離管路３に導入するものである。
【０１３０】
蓄冷器４０は、空気分離管路３と第１バルブ７とを連結する配管途中に介設され、内部に低温で比較的大きな比熱を有し所定の空隙率で充填された蓄冷材４１が充填されている。蓄冷材４１は、銅やステンレスなど比較的低温でも大きな比熱を有するメッシュまたは球状粒子の金属などで形成されて所定の空隙率をもって充填される。そして、蓄冷材４１中を低温の気体が通過する時、つまり空気分離管路３で分離された低温の窒素が通過する時には、低温の窒素で冷却されて冷熱を一時的に該蓄冷材４１に保持する。一方、蓄冷材４１中を常温の気体が通過する時、つまり、気体移送管路６の常温空気導入管路端６ａから導入された常温空気が蓄冷材４１中を通過する時には、蓄冷材４１で蓄えている冷熱を受けて常温空気を冷却する。
【０１３１】
この第６実施形態例による空気分離装置は、次のように作用する。
【０１３２】
まず、上記第１実施形態例で説明したように、液体空気溜４に所定の量の液体空気を貯溜した後、第２バルブ９は閉口し、第１バルブ７は開口した状態で、ヒータ５の電源を入れて、液体空気溜４に貯溜されている液体空気を蒸発させると、空気分離管路３で空気が蒸留分離されて、空気分離管路低温端３ａ側から低温で高い濃度の窒素ガスが気体移送管６に排出され、気体移送管常温端６ａから排出される。
【０１３３】
このとき、空気分離管路低温端３ａから排出される低温度の窒素ガスは、気体移送管６の配管途中に介設した蓄冷器４０を経由するが、蓄冷器４０内の蓄冷材４１を冷却して、窒素ガスは温度が上昇する。温度上昇した窒素ガスは第１バルブ７を経由して気体移送管路常温端６ａから排出され、高い濃度の窒素ガスとして容器またはボンベなどに貯蔵されて利用される。
【０１３４】
つぎに、この直前のバッチでの空気分離工程が終了し、次のバッチの空気分離工程において、まず、空気分離管路３によって所定の量の液体空気を液体空気溜４に貯溜するために、ヒータ５の電源は切り、第１バルブ７は開口し、第２バルブ９は閉口した状態で冷凍機１を運転する。冷凍機１の運転に伴い、空気分離管路３は冷却されて圧力が低下するので、気体移送管路常温端６ａから常温空気は開口した第１バルブ７および気体移送管路６の配管途中に介設された蓄冷器４０を経由して空気分離管路６に吸入され、第１実施形態例で説明したように、空気分離管路６で液化が始まる。
【０１３５】
この際において、気体移送管常温端６ａから蓄冷器を経由して導入される常温空気は、直前の空気分離工程で冷却されて冷熱が蓄えられている蓄冷器４０内の蓄冷材４１によって冷却されて、温度が低下し、比較的温度の低い空気として空気分離管路３に導入される。この結果、空気分離管路３における空気に対する冷却負荷が低減され、所定の量の空気をより早く液化して前記液体空気溜４に貯溜することができるため、この分、高い濃度の窒素ガスを、より早く分離製造できる。
【図面の簡単な説明】
【０１３６】
【図１】本発明の第１実施形態例に係る、空気分離装置の機器構成を示す構成図である。
【図２】本発明の第１実施形態例に係る、空気分離装置の液体空気排出管路部の機器構成を示す構成図である。
【図３】本発明の第２実施形態例に係る、空気分離装置の機器構成を示す構成図である。
【図４】本発明の第３実施形態例に係る、空気分離装置の機器構成を示す構成図である。
【図５】本発明の第４実施形態例に係る、空気分離装置の機器構成を示す構成図である。
【図６】本発明の第５実施形態例に係る、空気分離装置の機器構成を示す構成図である。
【図７】本発明の第６実施形態例に係る、空気分離装置の機器構成を示す構成図である。
【図８】本発明の各実施形態例における、空気分離装置の空気分離管路部の一例を示す拡大断面図である。
【図９】本発明の各実施形態例における、空気分離装置の円筒型空気分離管路部の一例を示す拡大断面図である。
【図１０】空気分離装置の他の例を示す断面図である。
【図１１】図１０の空気分離装置の斜視図である。
【図１２】空気分離装置の他の例を示す断面図である。
【図１３】図１２の空気分離装置の斜視図である。
【符号の説明】
【０１３７】
１：冷凍機、  ２：第１冷熱発生部、  ２ａ：冷凍部低温端、  ２ｂ：冷凍部高温端、  ３：空気分離管路（分離手段）、  ３ａ：一方端、  ３ｂ：他方端、  ４：液体空気溜、  ５：ヒータ（第１加熱手段）、  ６：気体移送管路、  ６ａ：気体移送管路常温端、  ７：第１バルブ、  ８：液体空気排出管路（液体排出管路）、  ９：第２バルブ、  １１：第２冷熱発生部、  １２：窒素液化管路（液化手段）、  １２ａ：上方端、  １２ｂ：下方端、  １３：窒素導入管路、  １４：第７バルブ、  １５：液化窒素移送管路、  １６：液体窒素溜（第２液体溜）、  １７：窒素排出管路（排出管路）、  １８：第３バルブ、  ２１：第３冷熱発生部、  ２２：予冷液化管路（予冷液化手段）、  ２３：低温空気導入管路（液体導入管路）、  ２４：空気導入管路（気体導入管路）、  ２５：第４バルブ、  ２６：蓄熱型熱交換器（熱交換器）、  ３１：第４冷熱発生部、  ３２：水分分離器（不純物除去フィルター）、  ３３：吸着材（不純物除去フィルター）、  ３４：再生用ヒータ（第２加熱手段）、  ４０：蓄冷器、  ４１：蓄冷材
【図１】
2006250457.tif 000003
【図２】
2006250457.tif 000004
【図３】
2006250457.tif 000005
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
2006250457.tif 000010
【図９】
2006250457.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
2006250457.tif 000014
【図１３】
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