(57)【要約】【課題】本発明は、小角Ｘ線散乱用途に使用するＸ線ビームのビーム発散を減少させるＸ線ビームを生成する方法及び装置を提供する。【解決手段】Ｘ線ビームを焦点に集束させる集束光学系、集束光学系と光学的に結合する第１スリット、第１スリットと光学的に結合する第２スリット、およびＸ線検出器を含み、焦点が検出器の前に配置されるＸ線分析システム。【選択図】図１
2006250952.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線分析システムで、
Ｘ線ビームを焦点に集束させる集束光学系と、
前記集束光学系と光学的に結合する第１スリットと、
前記第１スリットと光学的に結合する第２スリットと、
Ｘ線検出器とを備え、前記焦点が前記第２スリットと前記Ｘ線検出器との間に配置されるＸ線分析システム。
【請求項２】
さらに、前記第２スリットと光学的に結合し、前記第２スリットからの寄生散乱を遮断する第３保護スリットを備える、請求項１に記載のＸ線分析システム。
【請求項３】
前記集束光学系がブラッグ（Bragg）反射器である、請求項１に記載のＸ線分析システム。
【請求項４】
前記ブラッグ反射器が多層である、請求項３に記載のＸ線分析システム。
【請求項５】
前記ブラッグ反射器は深さが徐々に変化する、請求項４に記載のＸ線分析システム。
【請求項６】
前記ブラッグ反射器は横手方向に徐々に変化する、請求項４に記載のＸ線分析システム。
【請求項７】
前記集束光学系が全反射鏡である、請求項１に記載のＸ線分析システム。
【請求項８】
前記集束光学系が楕円形の表面を有する、請求項１に記載のＸ線分析システム。
【請求項９】
前記集束光学系がカークパトリック・バエズ並列光学系である、請求項１に記載のＸ線分析システム。
【請求項１０】
前記第１、第２および第３スリットがピンホールである、請求項２に記載のＸ線分析システム。
【請求項１１】
Ｘ線分析システムで、
Ｘ線ビームを焦点に集束させる集束光学系と、
前記集束光学系と光学的に結合した第１スリットと、
前記第１スリットと光学的に結合して、前記第１スリットとの組合せで前記Ｘ線ビームを形成し、画定する第２スリットと、
前記第２スリットと光学的に結合して、前記第２スリットからの散乱を遮断する第３スリットと、
前記Ｘ線ビームで照明するサンプルを保持するサンプル・ハウジングと、
前記サンプルの照明によって生成される散乱パターンを検出するＸ線検出器とを備え、
前記焦点が前記第２スリットと前記Ｘ線検出器の間に配置されるＸ線分析システム。
【請求項１２】
前記集束光学系がブラッグ反射器である、請求項１１に記載のＸ線分析システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＸ線分析用途に関する。特に、本発明はＸ線分析に使用するＸ線ビームを生成し、形成して配向する装置および方法に関する。
【０００２】
適度に秩序付けられた構造、つまり短距離秩序（Short-range ordering）はあるが長距離秩序（long-range ordering）はない構造の研究に使用される一般的方法は、小角Ｘ線散乱（small range x-ray scattering）である。この方法は、Ｘ線のビームでサンプル構造を照明することを基本とする。Ｘ線ビームの一部はサンプル構造を一直線に通り抜けることができず、多少の線が偏向するか散乱し、様々な角度でサンプルから出る。入射Ｘ線は、構造の原子間の空間に沿って進むか、原子によって偏向する。構造は全体にわたって短距離秩序で秩序付けられているので、構造からの散乱は、構造を通って一直線に進むＸ線に非常に近い領域の拡散したＸ線パターンを生成する。この拡散パターンは、サンプルの原子構造の配置構成に対応する。
【０００３】
小角Ｘ線散乱は、１次元または２次元で実施することができる。１次元小角Ｘ線散乱は、Ｘ線束（x-ray flux）を最大にするため、線状線源（line source）を使用する。その結果、線状線源によって形成された拡散パターンは、１次元のみの情報を明らかにする。２次元Ｘ線散乱は、２次元情報を明らかにできるＸ線点状線源（x-ray point source）を使用する。実験室のＸ線点状線源としては回転陽極が好ましいが、密封した管などの他のＸ線発生器を使用してもよい。２次元用途には、良好に視準された高輝度ビームによるシンクロトロンも使用されてきた。
【０００４】
従来、２次元小角散乱に使用するＸ線ビームは、一連のスリットまたはピンホールによって形成して、発散ビームを視準し、スリットからの散乱効果を制限する。結晶（crystals）などの散乱能が強い、または散乱角度が大きいサンプルでは、ピンホールおよび鏡からの寄生散乱（parasitic scattering）を無視することができる。このような用途には２ピンホール・システムを使用することができる。本発明で想定するような散乱能が弱い、または散乱角度が小さいサンプルでは、３ピンホール・システムを使用することが好ましい。小角散乱に対する現在の技術は、ピンホール・システム、フィルタ、および全反射鏡の使用を含む。Ｎｉフィルタ、グラファイトまたは他の結晶をピンホール・システムまたはピンホール＋全反射鏡システムに使用して、Ｋβ放射または他の連続スペクトル放射を減少させる。カークパトリック・バエズ（Kirkpatrick-Baez）または交差結合鏡（cross-coupled mirrors）などの全反射鏡を、ピンホール・システム（２ピンホール・システムと３ピンホール・システムの両方）で頻繁に使用する。現在、ピンホール・システムに使用する全反射鏡の焦点は、常に検出器位置に設定され、線束の損失を生じる。パラボラ多層光学系（カークパトリック・バエズまたは交差結合）も小角散乱系システムに使用するが、サンプル位置で効果的にビームを強化することができない。
【０００５】
当技術分野で現在使用している小角Ｘ線散乱システムは、ピンホール散乱によって、およびＸ線散乱パターンの生成に使用する制限されたＸ線束によって生じるノイズの問題を有する。したがって、当技術分野には、回折ノイズを消去し、サンプル上の線束を増加させる小角Ｘ線散乱システムに対する要求がある。
【０００６】
（発明の概要）
本発明は、小角Ｘ線散乱用途に使用するＸ線ビームを生成する方法および装置である。本発明は、光学系を使用して、Ｘ線点状線源およびスリットまたはピンホールによって生成されたＸ線ビームの線束を集束させて増加させ、Ｘ線ビームを形成する。光学系は、最大線束のための２ピンホール・システム、または低いバックグラウンド（background）・ノイズおよび小さい最小アクセス可能角度のための３ピンホール・システムで構成することができる。
【０００７】
本発明の目的は、小角Ｘ線散乱用途に使用するＸ線ビームのビーム発散を減少させることである。
【０００８】
本発明のさらなる目的は、小角Ｘ線散乱用途のサンプル上でＸ線ビームの線束を増加させることである。
【０００９】
本発明のさらなる目的は、小さい「最小アクセス可能角度」を有することである。
【００１０】
本発明の様々な利点は、以下の明細書を読んだ後、および図面を参照することによって当業者に明白になる。
【００１１】
（好ましい実施例の詳細な説明）
図１は、本発明の光学システム１０の線図である。Ｘ線ビーム１２はＸ線源１４によって生成されて、楕円鏡などの光学系（optic）１６へと配向され、これがＸ線ビーム１２を集束する。光学系１６は反射面を有し、これは曲がったグラファイト、曲がった完全結晶、全反射鏡、多層反射鏡、または当技術分野で知られている他のＸ線反射面で構成することができる。光学系１６は、Ｘ線ビームを配向して第１スリット（またはピンホール）１８および第２スリット（またはピンホール）２０を通し、干渉性のＸ線ビーム（coherent x-ray beam）２１を形成して画定する。第１スリット１８によって生成される散乱および干渉パターンまたはノイズは、第２スリット２０によって遮断される。Ｘ線ビーム２１の焦点２２が、第２スリット２０とＸ線検出器３０の間に配置される。分析されるサンプル構造２６を含むサンプル室２４は、第２スリット２０によって生成される散乱および干渉パターンを消失させる第３スリット２８を含む。
【００１２】
サンプル室２４におけるＸ線ビーム２１の線束、およびＸ線検出器３０のＸ線ビーム２１のサイズまたは入射面積は、光学系１６の焦点２２の配置場所によって決定される。第２スリット２０を通過してサンプル室２４に到達する線束は、光学系１６の焦点２２が第２スリット２０上に配置された場合に最大となり、Ｘ線検出器３０上のＸ線ビーム２１のサイズも、この状況で最大となる。Ｘ線検出器３０上のＸ線ビーム２１のサイズは、光学系１６の焦点２２をＸ線検出器３０に配置した場合に最小になり、したがってこの焦点２２位置を使用するシステムの解像度が最大になる。しかし、この場合の線束も最小になる。したがって、システム内の焦点２２の位置は、Ｘ線検出器３０に入射するＸ線の強度と解像度の折り合いによって決定される。
【００１３】
特定のケースでは、Ｘ線ビーム２１の固有の発散により、解像度は焦点２２の特定の位置でその限界に到達する。したがって、焦点２２をＸ線検出器３０に近づけても解像度が改善されず、線束を減少させるだけである。したがってこの場合、Ｘ線検出器３０にＸ線ビーム２１を集束させるのは有利ではない。システムの最小アクセス可能角度はスリット（ピンホール）の配置によって決定されるので、焦点の位置には依存しない。
【００１４】
光学システム１０の第１および第２スリット１８および２０は、Ｘ線ビーム２１のサイズおよび形状を決定し、第３スリット２３は寄生散乱を遮断する。Ｘ線ビーム２１は、その集束された性質のため、最大線束をサンプル構造２６上に集中させることができる。Ｘ線検出器３０は、サンプル構造２６上で増加する線束、および拡散および散乱の解消により、サンプル構造２６からの小角散乱によって生成された拡散パターンを検出することができる。Ｘ線検出器３０にはさらに、ビーム・ストッパ３２を装備して、Ｘ線ビームによるＸ線検出器３０への直接的な損傷およびノイズを防止する。第２スリット２０とＸ線検出器３０間の焦点２２の正確な位置は、光学システム１０の所望の線束および解像度特性によって決定される。
【００１５】
本発明の光学システム１０は、真空路または飛行前ビーム・パイプ２７内に封入して、大気および粒子によって生じた散乱および吸収を消去することが好ましい。飛行前ビーム・パイプ２７は、幾つかの個々のパイプで構成され、これはシステムの長さを最適化し、変更するために混合し、合わせることができる。
【００１６】
好ましい実施形態のスリット１８、２０および２８は、丸い穴として精密機械加工されるピンホールとして形成される。丸いピンホールは、心合わせに重大な困難を生じ、ピンホールのサイズが小さく、複数のピンホールを使用する場合は特にそうである。本発明は、ピンホール４０からずれ、それと心合わせされた三角形のノーズ３８を装備した心合わせ窓３６を有するピンホール・プレート３４を含む。Ｘ線検出器をフィードバックとして使用し、Ｘ線ビームが心合わせ窓３６を通過することを補償する。次に、ピンホール・プレート３４を、ピンホール４０の方向で垂直および水平に手動で、または自動で移動させる。Ｘ線ビームに対する心合わせ窓３６の表示（indexing）中に、Ｘ線検出器がＸ線ビームを検出しない場合は、ピンホール・プレート３４をその最後の位置に移動させ、反対の垂直、または場合によっては水平方向に表示する。この方法で、Ｘ線ビームの位置が常に分かり、Ｘ線ビームを三角形３８の頂点３７へと横断させることができる。Ｘ線ビームは、三角形３８の頂点に到達するまで、心合わせ窓３６の切欠き部を逆に辿る。三角形３８の頂点３７で、動作が遮断または軽減され、ピンホール４０の方向で垂直方向および水平両方の動作をするビームの束も、ビームを遮断または軽減する。したがって、このような状態に到達すると、ビームが三角形３８の頂点３７にあることが分かる。
【００１７】
ピンホール４０は、三角形３８の頂点３７から固定された既知の距離にある。したがって、Ｘ線ビームが三角形３８の頂点３７にあることが分かった場合、ピンホール・プレート３４またはＸ線ビームを、この既知の距離からピンホール４０まで精密に表示し、ピンホール４０とＸ線ビームの精密な心合わせを保証することができる。したがって、Ｘ線ビームの位置が分かる。
【００１８】
第１の実施形態では、精密Ｘ線テーブルを使用して、ピンホール・プレート３４をＸ線ビーム２１に対して手動で移動させる。オペレータは、Ｘ線検出器３０の出力を読み、それに従ってピンホール・プレート３４を移動させる。代替実施形態では、オペレータは、ピンホール・プレート３４に対してＸ線ビームを移動させる。
【００１９】
本発明の第２の実施形態では、自動化したサーボモータまたは直線アクチュエータ・システムを使用して、ピンホール・プレート３４を移動させる。検出器３０のフィードバックをコンピュータに転送し、これはＸ線ビームまたはピンホール・プレート３４のｘ−ｙ表示を制御する。検出器３０からのフィードバックに応答して、コンピュータはアクチュエータ・システムに位置命令を与え、Ｘ線ビーム２１とピンホール・プレート３４を適切に心合わせする。
【００２０】
図３を参照すると、本発明のピンホール・プレート３４’の代替実施形態が図示されている。ピンホール・プレート３４’は、第１の実施形態３４の場合と同様、頂点３７’を有する三角形のノーズ３８’を装備した心合わせ窓３６’を含む。複数の口４４を有する回転口プレート４２が、矢印４８の方向に点４６を中心として回転する。回転する口４２によって、様々な口径を有する複数の口４４を本発明に使用することができる。各口４４を、三角形のノーズ３８’の頂点３７’から既知のずれを有する位置まで、点４６を中心に表示するか、回転させることができる。これで、回転口プレート４２の各口４４の中心が、点４６から同じ半径方向の距離になり、各口４４を三角形のノーズ３８’の頂点３７’から正確にずらすことができる。エンコーダまたは手動ラッチなどの回転位置フィードバック装置を使用して、三角形のノーズ３８’の頂点３７’に対して口４４を正確に配置することができる。
【００２１】
本発明は、図示し、上記で説明した正にその構造に制限されるものではなく、添付請求の範囲で定義されるような本発明の精神および範囲から逸脱することなく、様々な変更および修正ができることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】好ましい実施形態による本発明の光学系の線図である。
【図２】好ましい実施形態による本発明の心合わせ機構の線図である。
【図３】本発明の心合わせ機構の代替実施形態の線図である。
【符号の説明】
【００２３】
１０  光学システム
１２  Ｘ線ビーム
１４  Ｘ線源
１６  光学系
１８  第１スリット
２０  第２スリット
２１  干渉性のＸ線ビーム
２２  Ｘ線ビーム２１の焦点
２４  サンプル室
２６  サンプル構造
２８  第３スリット
３０  Ｘ線検出器
【図１】
2006250952.tif 000003
【図２】
2006250952.tif 000004
【図３】
2006250952.tif 000005