(57)【要約】【課題】  吸着塔へ原料ガスを供給するための手段として圧縮機容量の小さな圧縮機を用いて効率よく窒素富化ガスを取得するのに適した方法を提供する。【解決手段】  本発明の方法では、吸着塔１，２が用いられ、各塔では以下の吸着・回収減圧・再生・回収昇圧の一連の工程が繰り返される。吸着：塔の一端から原料ガスＧ１を導入し、ガスＧ１中の不要成分を吸着剤に吸着させ、他端から窒素富化ガスＧ２を導出する。回収減圧：塔から回収ガスＧ４を導出して塔内圧力を降下させる。再生：塔の一端からガスＧ２を導入し、吸着剤から不要成分を脱着させて脱着ガスＧ３を他端から排出する。回収昇圧：塔の一端からガスＧ４を導入し、他端からガスＧ１を導入し、塔内圧力を上昇させる。吸着工程中の塔１（２）からのガスＧ２の一部は再生工程中の塔２（１）に導入され、回収減圧工程中の塔１（２）からのガスＧ４は回収昇圧工程中の塔２（１）に導入される。【選択図】  図３
2006095473.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料供給端および窒素導出端を各々が有し且つ各々の当該両端の間に吸着剤が充填された複数の吸着塔を用い、窒素を含む原料ガスから窒素富化ガスを分離するための方法であって、
選択された１つの吸着塔について、前記原料供給端から前記原料ガスを導入し、当該原料ガスに含まれる不要成分を前記吸着剤に吸着させ、前記窒素導出端から窒素富化ガスを導出する、吸着工程と、
前記吸着塔の前記窒素導出端から回収ガスを導出して当該吸着塔の内部圧力を降下させる回収減圧工程と、
前記吸着塔に対して前記窒素導出端から窒素富化ガスを導入しつつ、当該吸着塔内の前記吸着剤から前記不要成分を脱着させて前記原料供給端から排出する、再生工程と、
前記吸着塔に対して前記窒素導出端から回収ガスを導入するとともに前記原料供給端から原料ガスを導入し、当該吸着塔の内部圧力を上昇させる、回収昇圧工程と、を含む１サイクルを各吸着塔において繰り返し行い、
前記吸着工程中の吸着塔から導出される前記窒素富化ガスの一部は、前記再生工程中の吸着塔に導入され、前記回収減圧工程中の吸着塔から導出される前記回収ガスは、前記回収昇圧工程中の吸着塔に導入される、窒素富化ガス分離方法。
【請求項２】
原料供給端および窒素導出端を各々が有し且つ各々の当該両端の間に吸着剤が充填された複数の吸着塔を用い、窒素を含む原料ガスから窒素富化ガスを分離するための方法であって、
選択された１つの吸着塔について、前記原料供給端から前記原料ガスを導入し、当該原料ガスに含まれる不要成分を前記吸着剤に吸着させ、前記窒素導出端から窒素富化ガスを導出する、吸着工程と、
前記吸着塔の前記窒素導出端および前記原料供給端から回収ガスを導出して当該吸着塔の内部圧力を降下させる第１回収減圧工程と、
前記第１回収減圧工程から引き続いて前記吸着塔の前記窒素導出端から回収ガスを導出して当該吸着塔の内部圧力を降下させる第２回収減圧工程と、
前記吸着塔に対して前記窒素導出端から窒素富化ガスを導入しつつ、当該吸着塔内の前記吸着剤から前記不要成分を脱着させて前記原料供給端から排出する、再生工程と、
前記吸着塔に対して前記窒素導出端および前記原料供給端から回収ガスを導入して当該吸着塔の内部圧力を上昇させる第１回収昇圧工程と、
前記吸着塔に対し、前記第１回収昇圧工程から引き続いて前記窒素導出端から回収ガスを導入するとともに、前記原料供給端から原料ガスを導入し、当該吸着塔の内部圧力を上昇させる、第２回収昇圧工程と、を含む１サイクルを各吸着塔において繰り返し行い、
前記吸着工程中の吸着塔から導出される前記窒素富化ガスの一部は、前記再生工程中の吸着塔に導入され、前記第１回収減圧工程中の吸着塔から導出される前記回収ガスは、前記第１回収昇圧工程中の吸着塔に導入され、前記第２回収減圧工程中の吸着塔から導出される前記回収ガスは、前記第２回収昇圧工程中の吸着塔に導入される、窒素富化ガス分離方法。
【請求項３】
前記第１回収減圧工程の期間は、前記第２回収減圧工程の期間より短く、且つ、前記第１回収昇圧工程の期間は、前記第２回収昇圧工程の期間より短い、請求項２に記載の窒素富化ガス分離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、圧力変動吸着式ガス分離装置を用いて空気などから窒素富化ガスを分離するための方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
空気から分離して得られる窒素ガス（窒素富化ガス）は、多様な用途に利用されている。例えば、窒素ガスは、ゴミ溶融炉や化学プラントにおけるガスシールやパージング、熱処理炉の雰囲気ガス調整、食品の包装用ガスシールなどに、利用されている。
【０００３】
空気から窒素ガスを分離するのに実用的な手法として、圧力変動吸着法（ＰＳＡ法）が知られている。ＰＳＡ法による窒素ガスの分離においては、一般に、酸素を優先的に吸着するための吸着剤が充填された２本の吸着塔を具備するＰＳＡ装置が用いられ、各吸着塔において、少なくとも吸着工程および再生工程を含む１サイクルが繰り返される。吸着剤としては、例えば、高圧なほど酸素吸着容量が増大し且つ低圧なほど酸素吸着容量が減少する分子ふるい炭素が採用される。吸着工程では、吸着塔に空気を導入して当該空気中の酸素を高圧条件下で吸着剤に吸着させ、空気よりも窒素濃度が高められたガス（窒素富化ガス）が塔から導出される。原料ガスである空気は、圧縮機により所定圧力に圧縮されて吐出されることにより、吸着塔に供給される。再生工程では、再度の吸着工程に吸着塔を備えさせるべく、例えば洗浄ガス（窒素富化ガス）を塔内に通流させつつ、吸着塔内を減圧して吸着剤から酸素を脱着させ、酸素に対する吸着剤の吸着性能を回復させる。このようなＰＳＡ方式の窒素ガス分離方法は、例えば下記の特許文献１〜３に記載されている。
【０００４】
【特許文献１】特開昭５７−１０３１３号公報
【特許文献２】特開２００１−３４２０１３号公報
【特許文献３】特開２００２−１５９８２０号公報
【０００５】
上述のようなＰＳＡ方式の窒素ガス分離方法においては、吸着工程終了時の吸着塔内に残存する窒素を回収して窒素取得率を向上すべく、１サイクル中の吸着工程と再生工程の間および再生工程と吸着工程の間に、いわゆる均圧工程が行われる場合が多い。均圧工程では、吸着工程を終えて塔内圧力が高く且つ比較的高濃度の窒素ガスが塔内に残存する第１の吸着塔と、再生工程を終えて塔内圧力が低い第２の吸着塔とが連通され、二塔間の圧力差を利用して、当該高濃度窒素ガスの多くが第１の吸着塔から第２の吸着塔に移送（回収）される。このようにして第２の吸着塔に回収された高濃度窒素ガスは、この後に第２の吸着塔で行われる上述のような吸着工程において、窒素富化ガスの一部として第２の吸着塔から導出される。
【０００６】
従来の技術では、特許文献１〜３に記載されているように、上述のような均圧工程にある吸着塔に対しては圧縮機から原料空気は供給されず、従って、均圧工程の全期間にわたって圧縮機は空運転される。そのため、従来の技術においては、窒素富化ガス分離方法を適切に実行するうえで採用すべき圧縮機の圧縮機容量について、均圧工程中の圧縮機の空運転を考慮して大きく選定する必要がある。均圧工程期間が長いほど、圧縮機の空運転期間も長く、選定すべき圧縮機容量は増大する。選定すべき圧縮機容量の増大は、窒素ガス取得コストの増大や、システムの肥大化を招来し、好ましくない。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、このような事情の下で考え出されたものであって、吸着塔へ原料ガスを供給するための手段として圧縮機容量の小さな圧縮機を用いて効率よく窒素富化ガスを取得するのに適した方法を提供することを、目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第１の側面によると、原料供給端および窒素導出端を各々が有し且つ各々の当該両端の間に吸着剤が充填された複数の吸着塔を用い、窒素を含む原料ガスから窒素富化ガスを分離するための方法が提供される。本方法では、各吸着塔において、吸着工程、回収減圧工程、再生工程、および回収昇圧工程を含む１サイクルを、繰り返す。吸着工程では、原料供給端から原料ガスを導入し、当該原料ガスに含まれる不要成分を吸着剤に吸着させ、窒素導出端から窒素富化ガスを導出する。回収減圧工程では、吸着塔の窒素導出端から回収ガスを導出して当該吸着塔の内部圧力を降下させる。再生工程では、吸着塔に対して窒素導出端から窒素富化ガスを導入しつつ、当該吸着塔内の吸着剤から不要成分を脱着させて原料供給端から排出する。回収昇圧工程では、吸着塔に対して窒素導出端から回収ガスを導入するとともに原料供給端から原料ガスを導入し、当該吸着塔の内部圧力を上昇させる。また、本方法では、吸着工程中の吸着塔から導出される窒素富化ガスの一部は、再生工程中の吸着塔に導入され、回収減圧工程中の吸着塔から導出される回収ガスは、回収昇圧工程中の吸着塔に導入される。本方法における回収ガスは、吸着工程を終えて塔内圧力が相対的に高い吸着塔内に残存する高濃度窒素ガスであり、再生工程を終えて塔内圧力が相対的に低い他吸着塔内に回収されるガスである。回収減圧工程は、このような回収対象のガスを導出することにより塔内圧力が降下する工程であり、回収昇圧工程は、当該回収対象ガスを回収することにより塔内圧力が上昇する工程であり、従って、これら２つの工程は、いわゆる均圧工程に相当する。
【０００９】
このような構成の窒素富化ガス分離方法においては、各吸着塔について吸着工程、回収減圧工程、再生工程、および回収昇圧工程が順次実行されるところ、一の吸着塔が吸着工程にあるとき及び回収昇圧工程にあるときに当該一の吸着塔に対して原料ガスが供給され続ける。また、当該一の吸着塔が回収減圧工程にあるときには、他の吸着塔は回収昇圧工程にあって原料ガスが供給され続け、且つ、当該一の吸着塔が再生工程にあるときには、当該他の吸着塔は吸着工程にあって原料ガスが供給され続ける。すなわち、本方法においては、いわゆる均圧工程（回収減圧工程，回収昇圧工程）の期間をも含めて絶えず、原料ガスは、いずれかの吸着塔に供給され続けるのである。そのため、原料ガスを供給する手段として圧縮機を採用する場合には、本方法によると、当該圧縮機を空運転させる必要はなく、従って、圧縮機の圧縮機容量について、いわゆる均圧工程中の空運転を考慮して大きく選定する必要はない。選定すべき圧縮機容量の抑制は、窒素ガス取得コストの抑制や、システムの小型化を図るうえで、好ましい。このように、本方法は、吸着塔へ原料ガスを供給するための手段として圧縮機容量の小さな圧縮機を用いて効率よく窒素富化ガスを取得するのに適しているのである。
【００１０】
本発明の第２の側面によると、原料供給端および窒素導出端を各々が有し且つ各々の当該両端の間に吸着剤が充填された複数の吸着塔を用い、窒素を含む原料ガスから窒素富化ガスを分離するための別の方法が提供される。本方法では、各吸着塔において、吸着工程、第１回収減圧工程、第２回収減圧工程、再生工程、第１回収昇圧工程、および第２回収昇圧工程を含む１サイクルを、繰り返す。吸着工程では、原料供給端から原料ガスを導入し、当該原料ガスに含まれる不要成分を吸着剤に吸着させ、窒素導出端から窒素富化ガスを導出する。第１回収減圧工程では、吸着塔の窒素導出端および原料供給端から回収ガスを導出して当該吸着塔の内部圧力を降下させる。第２回収減圧工程では、第１回収減圧工程から引き続いて吸着塔の窒素導出端から回収ガスを導出して当該吸着塔の内部圧力を降下させる。再生工程では、吸着塔に対して窒素導出端から窒素富化ガスを導入しつつ、当該吸着塔内の吸着剤から不要成分を脱着させて原料供給端から排出する。第１回収昇圧工程では、吸着塔に対して窒素導出端および原料供給端から回収ガスを導入して当該吸着塔の内部圧力を上昇させる。第２回収昇圧工程では、吸着塔に対し、第１回収昇圧工程から引き続いて窒素導出端から回収ガスを導入するとともに、原料供給端から原料ガスを導入し、当該吸着塔の内部圧力を上昇させる。また、本方法では、吸着工程中の吸着塔から導出される窒素富化ガスの一部は、再生工程中の吸着塔に導入され、第１回収減圧工程中の吸着塔から導出される回収ガスは、第１回収昇圧工程中の吸着塔に導入され、第２回収減圧工程中の吸着塔から導出される回収ガスは、第２回収昇圧工程中の吸着塔に導入される。本方法における回収ガスは、吸着工程を終えて塔内圧力が相対的に高い吸着塔内に残存する高濃度窒素ガスであり、再生工程を終えて塔内圧力が相対的に低い他吸着塔内に回収されるガスである。第１および第２回収減圧工程は、このような回収対象のガスを導出することにより塔内圧力が降下する工程であり、第１および第２回収昇圧工程は、当該回収対象ガスを回収することにより塔内圧力が上昇する工程であり、従って、これら４つの工程は、いわゆる均圧工程に相当する。
【００１１】
このような構成の窒素富化ガス分離方法においては、各吸着塔について吸着工程、第１回収減圧工程、第２回収減圧工程、再生工程、第１回収昇圧工程、および第２回収昇圧工程が順次実行されるところ、一の吸着塔が吸着工程にあるとき及び第２回収昇圧工程にあるときに当該一の吸着塔に対して原料ガスが供給され続ける。また、当該一の吸着塔が第２回収減圧工程にあるときには、他の吸着塔は第２回収昇圧工程にあって原料ガスが供給され続け、且つ、当該一の吸着塔が再生工程にあるときには、当該他の吸着塔は吸着工程にあって原料ガスが供給され続ける。すなわち、本方法では、いわゆる均圧工程（第１および第２回収減圧工程，第１および第２回収昇圧工程）以外の期間に加えて、均圧工程の一部（第２回収減圧工程，第２回収昇圧工程）の期間においても、原料ガスは、いずれかの吸着塔に供給され続けるのである。そのため、原料ガスを供給する手段として圧縮機を採用する場合には、本方法は、当該圧縮機について短い空運転期間を達成するのに適しており、従って、選定すべき圧縮機容量を抑制するうえで好適である。選定すべき圧縮機容量の抑制は、窒素ガス取得コストの抑制や、システムの小型化を図るうえで、好ましい。このように、本方法は、第１の側面の方法と同様に、吸着塔へ原料ガスを供給するための手段として圧縮機容量の小さな圧縮機を用いて効率よく窒素富化ガスを取得するのに適しているのである。
【００１２】
好ましくは、第１回収減圧工程の期間は、第２回収減圧工程の期間より短く、且つ、第１回収昇圧工程の期間は、第２回収昇圧工程の期間より短い。このような構成は、原料ガスを供給する手段として圧縮機を採用する場合に当該圧縮機について短い空運転期間を達成するのに好適である。
【００１３】
従来の技術においては、高圧側の吸着塔（第１の吸着塔）と低圧側の吸着塔（第２の吸着塔）との間でのいわゆる均圧工程を実行する場合、均圧工程は比較的に短期間（例えば０.５〜２秒間）に設定される。第１の吸着塔内の窒素導出端側にて吸着剤に非吸着の状態で滞留している高濃度窒素ガスを、両塔の窒素導出端を連通して第２の吸着塔内に適切に回収するためには、第１の吸着塔内の吸着剤から吸着ガスが有意に脱着し始める時間との関係から、均圧工程は短期間で終えるのが望ましいと考えられているからである。全体として効率のよい１サイクルを実現するためには、この短期間内に第２の吸着塔内を所定以上に昇圧するのが望ましいが、０.５〜２秒間程度の短期間では、圧縮機により第２の吸着塔内を有意に昇圧するのは困難な場合が多い。そのため、従来の技術においては、均圧工程にて、圧縮機を空運転させたうえで、両塔の空気供給端をも連通することによって第１の吸着塔の高圧状態を利用して第２の吸着塔内を昇圧するという手法が採られる場合が多いのである。しかしながら、この手法を採用する場合、短期間での均圧工程では、第２の吸着塔内に回収される高濃度窒素ガスは、窒素導出端から当該第２の吸着塔内に急激に吹き込まれ、吸着剤を動かし互いに擦らせ、吸着剤の吸着性能の劣化原因の一つである「粉化」を誘発してしまう。吸着剤の機械的強度が弱いほど、吸着剤はこのような粉化を生じやすく、従って劣化しやすい。機械的強度が弱い吸着剤を使用する場合、吸着剤の粉化を抑制するためには均圧工程期間を所定程度に長く確保するのが有効であり、均圧工程期間が所定程度に長い場合には、当該期間中における第２の吸着塔内（低圧側の吸着塔内）の昇圧を、圧縮機のみにより又は圧縮機を部分的に利用して、達成することが可能である。すなわち、本発明は、例えば吸着剤の機械的強度が弱いために、均圧工程期間を比較的に長く設定する場合に、特に好適に実施することができるのである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図１は、本発明の第１の実施形態の窒素富化ガス分離方法を実施することのできるガス分離装置Ｘ１の構成を表す。ガス分離装置Ｘ１は、吸着塔１，２と、空気圧縮機３と、エアドライヤ４と、窒素回収タンク５と、配管１１〜１５と、これら配管１１〜１５に設けられた流量調節弁２０および自動弁２１〜２７とを備える。
【００１５】
吸着塔１は、その一端に空気供給口１ａを有し、その他端に窒素導出口１ｂを有する。空気供給口１ａは、配管１１および配管１４に連結されており、窒素導出口１ｂは、配管１２および配管１３と連結されている。同様に、吸着塔２は、その一端に空気供給口２ａを有して他端に窒素導出口２ｂを有し、空気供給口２ａは、配管１１および配管１４と連結され、窒素導出口２ｂは、配管１２および配管１３と連結されている。また、吸着塔１，２の各々には、酸素吸着性の吸着剤が充填されている。吸着剤としては、高圧なほど酸素吸着容量が増大し且つ低圧なほど酸素吸着容量が減少する分子ふるい炭素が採用され、例えば、カーボンモレキュラーシーブなどを採用することができる。
【００１６】
空気圧縮機３は、本発明における原料ガス（本実施形態では空気）を吸着塔１，２に供給するためのものである。エアドライヤ４は、空気圧縮機３から吐出される圧縮空気を除湿するためのものである。
【００１７】
以上のような構成を有するガス分離装置Ｘ１を使用して、本発明の第１の実施形態の窒素富化ガス分離方法を実施することができる。具体的には、ガス分離装置Ｘ１の駆動時において、図２に示す態様で各自動弁２１〜２７を切り替えることにより、装置内において所望のガスの流れ状態を実現し、以下のステップ１〜４からなる１サイクルを繰り返すことができる。単一の吸着塔に着目すると、本窒素富化ガス分離方法の１サイクルにおいては、吸着工程、回収減圧工程、再生工程、および回収昇圧工程が順次行われる。図３は、ステップ１〜４におけるガス分離装置Ｘ１でのガスの流れ状態を表す。
【００１８】
ステップ１では、図２に示すように各自動弁２１〜２７の開閉状態が選択され且つ空気圧縮機３が作動することにより、図３（ａ）に示すようなガス流れ状態が達成され、吸着塔１，２において、各々、吸着工程および再生工程が行われる。
【００１９】
図１および図３（ａ）を併せて参照するとよく理解できるように、ステップ１では、窒素および酸素を主に含有する空気Ｇ１が、配管１１および自動弁２１を介して空気供給口１ａから吸着塔１に導入される。吸着塔１では、塔内圧力が所定の高圧である状態において、空気Ｇ１に含まれる主に酸素が吸着剤により吸着除去され、空気よりも窒素濃度の高いガスが窒素富化ガスＧ２として窒素導出口１ｂから塔外に導出される。この窒素富化ガスＧ２は、そのほとんどが、自動弁２５および配管１２を介して窒素回収タンク５に回収され、部分的に、配管１５および流量調節弁２０を介して窒素導出口２ｂから吸着塔２に導入される。流量調節弁２０は、所定流量までのガスが双方向に通過できるようにその開度が調節されている。吸着塔１の内部は、このような吸着工程中に、１サイクルにおいて最も高い圧力に到達する。
【００２０】
これとともに、後述のステップ４（回収減圧工程）を経た吸着塔２では、吸着塔１からの窒素富化ガスが窒素導出口２ｂから空気供給口２ａに洗浄ガスとして通流されながら、吸着剤から主に酸素が脱着し、この脱着酸素および洗浄ガスを含む排出ガスＧ３が、空気供給口２ａから塔外に排出される。この排出ガスＧ３は、自動弁２４および配管１４を介して装置外に廃棄される。吸着塔２におけるこのような再生工程により、吸着塔２内の吸着剤の酸素吸着性能が回復する。また、吸着塔２の内部は、このような再生工程中に、１サイクルにおいて最も低い圧力に到達する。
【００２１】
ステップ２では、図２に示すように各自動弁２１〜２７の開閉状態が選択され且つ空気圧縮機３が作動することにより、図３（ｂ）に示すようなガス流れ状態が達成され、吸着塔１,２において、各々、回収減圧工程および回収昇圧工程が行われる。
【００２２】
図１および図３（ｂ）を併せて参照するとよく理解できるように、ステップ２では、上述の吸着工程を経て吸着塔２よりも高圧状態にある吸着塔１の窒素導出口１ｂからガスＧ４が導出され、このガスＧ４は、回収ガスとして、主に配管１３および自動弁２７（部分的に配管１５および流量調節弁２０）を介して窒素導出口２ｂから吸着塔２に導入される。これにより、吸着塔１の塔内圧力は次第に降下する。これとともに、本ステップでは、空気Ｇ１が、配管１１および自動弁２３を介して空気供給口２ａから吸着塔２に導入される。このようなガスＧ４（回収ガス）および空気Ｇ１の導入により、吸着塔２の塔内圧力は次第に上昇する。
【００２３】
ステップ３，４では、ステップ１，２で吸着塔１において行われたのと同様に、吸着塔２において吸着工程（ステップ３）および回収減圧工程（ステップ４）が順次行われ、ステップ１，２で吸着塔２において行われたのと同様に、吸着塔１において、再生工程（ステップ３）および回収昇圧工程（ステップ４）が順次行われる。
【００２４】
このような窒素富化ガス分離方法においては、吸着塔１，２の各々において吸着工程、回収減圧工程、再生工程、および回収昇圧工程が順次実行されるところ、吸着工程または回収昇圧工程にある吸着塔１または吸着塔２に対し、空気圧縮機３は、原料ガスである空気Ｇ１を絶えず供給し続ける。すなわち、本方法においては、いわゆる均圧工程（回収減圧工程，回収昇圧工程）の期間をも含め、空気圧縮機３が空運転する期間はない。したがって、空気圧縮機３の圧縮機容量について、従来方法がそうであったように均圧工程中の空運転を考慮して大きく選定する必要は、ない。選定すべき圧縮機容量の抑制は、窒素ガス取得コストの抑制や、システムの小型化を図るうえで、好ましい。このように、本窒素富化ガス分離方法によると、圧縮機容量の小さな空気圧縮機３を用いて効率よく窒素富化ガスを取得することができるのである。
【００２５】
図４は、本発明の第２の実施形態の窒素富化ガス分離方法を実施することのできるガス分離装置Ｘ２の構成を表す。ガス分離装置Ｘ２は、配管１６および自動弁２８を更に備える点において、上述のガス分離装置Ｘ１と異なる。
【００２６】
このような構成を有するガス分離装置Ｘ２を使用して、本発明の第２の実施形態の窒素富化ガス分離方法を実施することができる。具体的には、ガス分離装置Ｘ２の駆動時において、図５に示す態様で各自動弁２１〜２８を切り替えることにより、装置内において所望のガスの流れ状態を実現し、以下のステップ１〜６からなる１サイクルを繰り返すことができる。単一の吸着塔に着目すると、本窒素富化ガス分離方法の１サイクルにおいては、吸着工程、第１回収減圧工程、第２回収減圧工程、再生工程、第１回収昇圧工程、および第２回収昇圧工程が順次行われる。図６は、ステップ１〜６におけるガス分離装置Ｘ２でのガスの流れ状態を表す。
【００２７】
ステップ１では、図５に示すように各自動弁２１〜２８の開閉状態が選択され且つ空気圧縮機３が作動することにより、図６（ａ）に示すようなガス流れ状態が達成され、吸着塔１,２において、各々、吸着工程および再生工程が行われる。具体的には、第１の実施形態に関して上述したステップ１と同様である。
【００２８】
ステップ２では、図５に示すように各自動弁２１〜２８の開閉状態が選択されることにより、図６（ｂ）に示すようなガス流れ状態が達成され、吸着塔１,２において、各々、第１回収減圧工程および第１回収昇圧工程が行われる。
【００２９】
図４および図６（ｂ）を併せて参照するとよく理解できるように、ステップ２では、上述の吸着工程を経て吸着塔２よりも高圧状態にある吸着塔１の窒素導出口１ｂおよび空気供給口１ａからガスＧ４，Ｇ４’が導出され、ガスＧ４は、回収ガスとして主に配管１３および自動弁２７（部分的に配管１５および流量調節弁２０）を介して窒素導出口２ｂから吸着塔２に導入され、ガスＧ４’は、同じく回収ガスとして、配管１６および自動弁２８を介して空気供給口２ａから吸着塔２に導入される。本実施形態では、本ステップの期間は後述のステップ３の期間より短く設定される。また、本ステップにおいては、吸着塔１の塔内圧力は次第に降下し、吸着塔２の塔内圧力はガスＧ４，Ｇ４’の導入により次第に上昇する。
【００３０】
ステップ３では、図５に示すように各自動弁２１〜２８の開閉状態が選択され且つ空気圧縮機３が作動することにより、図６（ｃ）に示すようなガス流れ状態が達成され、吸着塔１,２において、各々、第２回収減圧工程および第２回収昇圧工程が行われる。
【００３１】
図４および図６（ｃ）を併せて参照するとよく理解できるように、ステップ３では、吸着塔２よりも依然として高圧状態にある吸着塔１の窒素導出口１ｂから、ステップ２から引き続きガスＧ４が導出され、このガスＧ４は、回収ガスとして、主に配管１３および自動弁２７（部分的に配管１５および流量調節弁２０）を介して窒素導出口２ｂから吸着塔２に導入される。これとともに、本ステップでは、空気Ｇ１が、配管１１および自動弁２３を介して空気供給口２ａから吸着塔２に導入される。吸着塔２では、このようなガスＧ４（回収ガス）および空気Ｇ１の導入により、塔内圧力が次第に上昇する。
【００３２】
ステップ４〜６では、ステップ１〜３で吸着塔１において行われたのと同様に、吸着塔２において吸着工程（ステップ４）、第１回収減圧工程（ステップ５）、および第２回収減圧工程（ステップ６）が順次行われ、ステップ１〜３で吸着塔２において行われたのと同様に、吸着塔１において再生工程（ステップ４）、第１回収昇圧工程（ステップ５）、および第２回収昇圧工程（ステップ６）が順次行われる。
【００３３】
このような窒素富化ガス分離方法においては、各吸着塔１，２について吸着工程、第１回収減圧工程、第２回収減圧工程、再生工程、第１回収昇圧工程、および第２回収昇圧工程が順次実行されるところ、吸着工程または第２回収昇圧工程にある吸着塔１または吸着塔２に対し、空気圧縮機３は、原料ガスである空気Ｇ１を供給し続ける。すなわち、本方法においては、いわゆる均圧工程（第１および第２回収減圧工程，第１および第２回収昇圧工程）以外の期間に加えて、均圧工程の一部（第２回収減圧工程，第２回収昇圧工程）の期間においても、空気圧縮機３は空運転せずに空気Ｇ１を何れかの吸着塔に供給し続けるのである。各吸着塔において第２回収減圧工程期間に対して第１回収減圧工程期間を短く設定するほど（即ち第２回収昇圧工程期間に対して第１回収昇圧工程期間を短く設定するほど）、空気圧縮機３の空運転期間を短く設定することができる。このような窒素富化ガス分離方法は、空気圧縮機３について短い空運転期間を実現するうえで好適であり、従って、選定すべき圧縮機容量を抑制するうえで好適である。選定すべき圧縮機容量の抑制は、窒素ガス取得コストの抑制や、システムの小型化を図るうえで、好ましい。このように、本窒素富化ガス分離方法は、圧縮機容量の小さな空気圧縮機３を用いて効率よく窒素富化ガスを取得するのに適しているのである。
【実施例】
【００３４】
本発明の実施例について、比較例とともに以下に記載する。
【００３５】
〔実施例１〕
図１に示すようなガス分離装置Ｘ１を使用し、図２および図３に示す吸着工程、回収減圧工程、再生工程、および回収昇圧工程からなる１サイクルを各吸着塔において繰り返すことにより、空気から窒素富化ガスを分離取得した。本実施例の窒素富化ガス分離方法は、上述の第１の実施形態に相当する。
【００３６】
本実施例において使用したガス分離装置Ｘ１の各吸着塔は円筒形状（内径６５ｍｍ，内寸高さ６００ｍｍ）を有する。各吸着塔には、３Ａ型カーボンモレキュラーシーブを１０３０ｇ充填した。各吸着塔に対しては吸着工程において平均８１０.６ＮＬ／ｈの速度で空気を供給し、吸着工程中の吸着塔内の最高圧力を０.６５ＭＰａ（ゲージ圧）とし、回収減圧工程の吸着塔内の最終圧力（最低圧力）を０.４３ＭＰａ（ゲージ圧）とし、再生工程の吸着塔内の最終圧力（最低圧力）を大気圧とし、装置周囲温度を約２５℃とした。また、吸着工程は９３秒間、回収減圧工程は７秒間、再生工程は９３秒間、回収昇圧工程は７秒間行った。すなわち、本実施例における半サイクル時間は１００秒である。また、本実施例においては、半サイクル中の空気圧縮機の空運転期間は０秒である。
【００３７】
本実施例によると、残留酸素濃度１.０％（体積百分率）の窒素富化ガスを０.１５６ＮＬ／ｈ・ｇの量（１時間あたり且つ吸着剤１ｇあたりの標準状態体積）で窒素回収タンクに回収することができた。また、本実施例によると、空気圧縮機により供給した正味の原料空気量（即ち空気必要量）は０.７８７ＮＬ／ｈ・ｇであった。これらの結果については、上述の半サイクル時間および空運転期間とともに図７の表にまとめる。
【００３８】
〔実施例２〕
図４に示すようなガス分離装置Ｘ２を使用し、図５および図６に示す吸着工程、第１回収減圧工程、第２回収減圧工程、再生工程、第１回収昇圧工程、および第２回収昇圧工程からなる１サイクルを各吸着塔において繰り返すことにより、空気から窒素富化ガスを分離取得した。本実施例の窒素富化ガス分離方法は、上述の第２の実施形態に相当する。
【００３９】
本実施例において使用したガス分離装置Ｘ２の各吸着塔は円筒形状（内径６５ｍｍ，内寸高さ６００ｍｍ）を有する。各吸着塔には、３Ａ型カーボンモレキュラーシーブを１０３０ｇ充填した。各吸着塔に対しては吸着工程において平均８１０.６ＮＬ／ｈの速度で空気を供給し、吸着工程中の吸着塔内の最高圧力を０.６５ＭＰａ（ゲージ圧）とし、回収減圧工程の吸着塔内の最終圧力（最低圧力）を０.３６ＭＰａ（ゲージ圧）とし、再生工程の吸着塔内の最終圧力（最低圧力）を大気圧とし、装置周囲温度を約２５℃とした。また、吸着工程は９３秒間、第１回収減圧工程は３秒間、第２回収減圧工程は４秒間、再生工程は９３秒間、第１回収昇圧工程は３秒間、第２回収昇圧工程は４秒間行った。すなわち、本実施例においては、半サイクル時間は１００秒であり、半サイクル中の空気圧縮機の空運転期間は３秒である。
【００４０】
本実施例によると、残留酸素濃度１.０％（体積百分率）の窒素富化ガスを０.１５５ＮＬ／ｈ・ｇの量で窒素回収タンクに回収することができた。また、本実施例によると、空気圧縮機により供給した正味の原料空気量（即ち空気必要量）は０.７６４ＮＬ／ｈ・ｇであった。これらの結果については、上述の半サイクル時間および空運転期間とともに図７の表にまとめる。
【００４１】
〔比較例〕
図４に示すようなガス分離装置Ｘ２を使用し、本比較例の窒素富化ガス分離方法を行った。具体的には、図５および図６に示すステップ３,６（第２回収減圧工程，第２回収昇圧工程）を実行しない（スキップする）以外は第２の実施形態と同様の態様で、吸着工程、回収減圧工程、再生工程、および回収昇圧工程からなる１サイクルを各吸着塔において繰り返すことにより、空気から窒素富化ガスを分離取得した。
【００４２】
本比較例において使用したガス分離装置は、具体的には実施例２において使用したものと同様である。また、本比較例では、各吸着塔に対しては吸着工程において平均８４７.５ＮＬ／ｈの速度で空気を供給し、吸着工程中の吸着塔内の最高圧力を０.６５ＭＰａ（ゲージ圧）とし、回収減圧工程の吸着塔内の最終圧力（最低圧力）を０.３２ＭＰａ（ゲージ圧）とし、再生工程の吸着塔内の最終圧力（最低圧力）を大気圧とし、装置周囲温度を約２５℃とした。また、吸着工程は９３秒間、回収減圧工程は７秒間、再生工程は９３秒間、回収昇圧工程は７秒間行った。すなわち、本実施例においては、半サイクル時間は１００秒であり、半サイクル中の空気圧縮機の空運転期間は７秒である。
【００４３】
本比較例によると、残留酸素濃度１.０％（体積百分率）の窒素富化ガスを０.１５６ＮＬ／ｈ・ｇの量で窒素回収タンクに回収することができた。また、本比較例によると、空気圧縮機により供給した正味の原料空気量（即ち空気必要量）は０.７６９ＮＬ／ｈ・ｇであった。これらの結果については、上述の半サイクル時間および空運転期間とともに図７の表にまとめる。
【００４４】
〔評価〕
比較例の窒素富化ガス分離方法では、吸着塔に原料空気を供給するための空気圧縮機は、各吸着塔が回収減圧工程にあるとき及び回収昇圧工程にあるときに、空運転する。上述のように、本比較例における半サイクル時間は１００秒であり、半サイクル中の空気圧縮機の空運転期間は７秒であり、空気必要量は０.７６９ＮＬ／ｈ・ｇであるので、選定される空気圧縮機の圧縮機容量としては、０.７６９ＮＬ／Ｈｒ・ｇの約１.０７倍、即ち約０.８２３ＮＬ／Ｈｒ・ｇが、要求される。
【００４５】
これに対し、実施例１の窒素富化ガス分離方法によると、吸着塔に原料空気を供給するための空気圧縮機は１サイクルにわたって絶えず何れかの吸着塔に原料空気を供給し続け、空運転しない。したがって、選定される空気圧縮機の圧縮機容量としては、空気必要量０.７８７ＮＬ／Ｈｒ・ｇで足りる。
【００４６】
また、実施例２の窒素富化ガス分離方法によると、吸着塔に原料空気を供給するための空気圧縮機は、各吸着塔が第１回収減圧工程にあるとき及び第１回収昇圧工程にあるときに空運転するが、各吸着塔が第２回収減圧工程にあるとき及び第２回収昇圧工程にあるときには空運転しない。上述のように、本実施例における半サイクル時間は１００秒であり、半サイクル中の空気圧縮機の空運転期間は３秒であり、空気必要量は０.７６４ＮＬ／ｈ・ｇであるので、選定される空気圧縮機の圧縮機容量としては、０.７６４ＮＬ／Ｈｒ・ｇの約１.０３倍、即ち約０.７８７ＮＬ／Ｈｒ・ｇが、要求される。
【００４７】
このように、本発明に係る実施例１，２の窒素富化ガス分離方法によると、比較例の窒素富化ガス分離方法によるよりも、空気圧縮機に要求される圧縮機容量を抑制しつつ、残留酸素濃度および取得量について同等の窒素富化ガスを取得することができる。すなわち、本発明に係る実施例１，２の窒素富化ガス分離方法は、圧縮機容量の小さな圧縮機を用いて効率よく窒素富化ガスを取得するのに適しているのである。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の第１の実施形態に係る窒素富化ガス分離方法を実施するための圧力変動吸着式のガス分離装置の概略構成を表す。
【図２】第１の実施形態に係る窒素富化ガス分離方法の各ステップについて、各吸着塔で行われる工程、図１に示すガス分離装置の各自動弁の開閉状態、および、当該ガス分離装置の空気圧縮機の状態を示す。
【図３】第１の実施形態の窒素富化ガス分離方法のステップ１〜４におけるガス流れ状態を表す。
【図４】本発明の第２の実施形態に係る窒素富化ガス分離方法を実施するための圧力変動吸着式のガス分離装置の概略構成を表す。
【図５】第２の実施形態に係る窒素富化ガス分離方法の各ステップについて、各吸着塔で行われる工程、図４に示すガス分離装置の各自動弁の開閉状態、および、当該ガス分離装置の空気圧縮機の状態を示す。
【図６】第２の実施形態の窒素富化ガス分離方法のステップ１〜６におけるガス流れ状態を表す。
【図７】実施例１，２および比較例について、半サイクル時間、半サイクル中の空気圧縮機の空運転期間、分離取得した窒素富化ガスの残留酸素濃度および取得量、並びに、空気必要量をまとめた表である。
【符号の説明】
【００４９】
Ｘ１，Ｘ２      ガス分離装置
１，２      吸着塔
１ａ，２ａ      空気供給口
１ｂ，２ｂ      窒素導出口
３      空気圧縮機
４      エアドライヤ
５      窒素回収タンク
１１〜１６      配管
２１〜２８      自動弁
【図１】
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【図２】
2006095473.tif 000004
【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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