(57)【要約】【課題】  Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金ターゲット材に比べ、ターゲット材の透磁率が低くターゲット材の厚さを厚く設定しても十分な漏洩磁束が得られるとともに、優れた軟磁気特性を有する軟磁性膜を形成することが可能なＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材を提供する。【解決手段】  原子比における組成式が（Ｆｅ１−（Ｘ＋Ｙ）―ＮｉＸ―ＣｏＹ）１−Ｚ−ＭＺ、０．０１≦Ｘ≦０．６０、０.０１≦Ｙ≦０．９０、０．０５≦Ｚ≦０．２５で表され、前記組成式の元素Ｍが（Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ）から選ばれる１種または２種以上の元素であるターゲット材であって、最大透磁率が３００以下である軟磁性合金膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
原子比における組成式が（Ｆｅ１−（Ｘ＋Ｙ）―ＮｉＸ―ＣｏＹ）１−Ｚ−ＭＺ、０．０１≦Ｘ≦０．６０、０.０１≦Ｙ≦０．９０、０．０５≦Ｚ≦０．２５で表され、前記組成式の元素Ｍが（Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ）から選ばれる１種または２種以上の元素であるターゲット材であって、最大透磁率が３００以下であることを特徴とする軟磁性合金膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材。
【請求項２】
断面ミクロ組織において観察される化合物相の存在しない領域に描ける最大内接円の直径が３０μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の軟磁性合金膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材。
【請求項３】
（Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ）から選ばれる１種または２種以上の元素である元素Ｍを含有するアトマイズ粉末を焼結して作製することを特徴とする軟磁性合金膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材の製造方法。
【請求項４】
前記元素Ｍを含有するＦｅ−Ｍ合金アトマイズ粉末と、Ｎｉ―Ｍ合金アトマイズ粉末と、Ｃｏ―Ｍ合金アトマイズ粉末とを混合した混合粉末を焼結して作製することを特徴とする請求項３に記載の軟磁性合金膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材の製造方法
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性膜を形成するためのＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材とその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ヘッドで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中に媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度が増加してもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。そして、２層記録媒体の軟磁性膜として、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金の軟磁性膜を用いることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
一般的に、上述の軟磁性膜の成膜にはマグネトロンスパッタリング法が用いられる。マグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材表面に漏洩した磁束によってプラズマを収束させて、ターゲット材に対峙した位置に配置した基板上に薄膜を形成する方法である。このマグネトロンスパッタ法は、低いガス圧力で高い成膜速度が得られる特長を備えている。
しかしながら、マグネトロンスパッタ法では、プラズマが収束する部分が集中的に侵食されるエロージョンにより、ごく一部しか消費されないままターゲット材の交換を余儀なくされる。特に、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金ターゲット材のような強磁性体からなるターゲット材では、ターゲット材の背後に配置した磁石から発生する磁束の大半がターゲット材内部に侵入し、ターゲット材表面には僅かな磁束しか出ないため、前記エロージョンが局部的に深く進行し、ターゲット材の寿命が極端に短くなる問題がある。
あまつさえ、高い生産性を要求される磁気記録媒体の製造に際しては、ターゲット材の交換頻度を極力下げたいという要望があるため、出来る限りターゲット材の厚さを厚く設定しつつ十分な漏洩磁束を得るという相矛盾した要求を満たさねばならない。
【０００５】
本発明者らは、この問題の解決のため、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金ターゲット材の金属組織に関して種々の検討を行った結果、第二相として存在しているホウ化物相を微細に均一分散させる構成を採用することでターゲット材として低い透磁率を実現できることを提案している（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】米国特許公開出願第２００２／００５８１５９Ａ１号明細書
【特許文献２】特開２００４−３４６４２３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述の特許文献２に開示した方法は、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金ターゲットの透磁率を低減する方法としては非常に優れた方法である。しかしながら、主成分であるＦｅ、Ｃｏ、Ｂの組み合わせに起因した基本的な磁気的性質が反映されてしまうため、ターゲット材の透磁率の低減には限界があり、ターゲット材の厚さを一定以上に厚く設定することは現実的に不可能であった。
また、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金膜の軟磁気特性は十分優れたものとは言えず、垂直磁気記録媒体の軟磁性層としては、依然課題を残したものである。
本発明の目的は、上記の課題を解決し、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金ターゲット材に比べ、ターゲット材の透磁率が低くターゲット材の厚さを厚く設定しても十分な漏洩磁束が得られるとともに、優れた軟磁気特性を有する軟磁性膜を形成することが可能なＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記ターゲット材に求められる透磁率の低減と、軟磁性膜としての軟磁気特性の向上を両立するため鋭意検討を行った結果、Ｆｅ−Ｃｏ合金に置換元素としてＮｉを含むことでターゲット材の透磁率を低減すると同時に、（Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ）から選ばれる１種または２種以上の元素を適正添加することで形成する薄膜としても優れた軟磁気特性を実現することが可能であることを見出し、本発明に到達した。
【０００８】
すなわち、本発明は、原子比における組成式が（Ｆｅ１−（Ｘ＋Ｙ）―ＮｉＸ―ＣｏＹ）１−Ｚ−ＭＺ、０．０１≦Ｘ≦０．６０、０.０１≦Ｙ≦０．９０、０．０５≦Ｚ≦０．２５で表され、前記組成式の元素Ｍが（Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ）から選ばれる１種または２種以上の元素であるターゲット材であって、最大透磁率が３００以下である軟磁性合金膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材である。
また、好ましくは、断面ミクロ組織において観察される化合物相の存在しない領域に描ける最大内接円の直径が３０μｍ以下である軟磁性膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材である。
【０００９】
また、一方で、本発明は、（Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ）から選ばれる１種または２種以上の元素である元素Ｍを含有するアトマイズ粉末を焼結して作製する軟磁性合金膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材の製造方法である。好ましくは、前記元素Ｍを含有するＦｅ合金アトマイズ粉末と、Ｎｉ合金アトマイズ粉末と、Ｃｏ合金アトマイズ粉末とを混合した混合粉末を焼結して作製する軟磁性合金膜形成用Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金ターゲット材の製造方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、安定したマグネトロンスパッタリングが行なえるターゲット材を提供でき、垂直磁気記録媒体に代表される軟磁性膜を必要とする工業製品を製造する上で極めて有効な技術となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明のターゲット材の最大の特徴は、原子比における組成式が（Ｆｅ１−（Ｘ＋Ｙ）―ＮｉＸ―ＣｏＹ）１−Ｚ−ＭＺ、０．０１≦Ｘ≦０．６０、０.０１≦Ｙ≦０．９０、０．０５≦Ｚ≦０．２５で表され、前記組成式の元素Ｍが（Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ）から選ばれる１種または２種以上の元素であり、かつ、ターゲット材の最大透磁率が３００以下である点にある。
【００１２】
本発明のターゲット材において、主成分であるＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉはいずれも強磁性元素であり、三元素の配合比率によって、薄膜の軟磁気特性に影響する磁化、磁歪、応力を細かく制御することができる。なお、ＮｉおよびＣｏの含有量を上記の通りに設定した理由は、この範囲を越えると薄膜の軟磁気特性の低下が生じるためである。特に、Ｎｉ含有量に関しては、上記組成式のＸが０．６０を越えると、薄膜の磁化が著しく減少するため、０．６０以下に設定すると良い。
【００１３】
一方、元素Ｍ（Ｂ、Ｃ、Ｓｉ、Ｐ）はいわゆるメタロイドと呼ばれる元素であり、薄膜をアモルファス化させ結晶磁気異方性を無くす効果と磁歪を低減する効果があり、上述の範囲に調整することにより、優れた軟磁気特性を備えた薄膜を形成することができる。なお、元素Ｍの含有量を組成式において０．０５≦Ｚ≦０．２５と設定した理由は、この上限を越えると薄膜の磁化の低下が大きくなり、下限を下回るとアモルファス化させる効果が得られないためである。
以上の効果により、本発明のターゲット材を用いることで、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金膜に比べ優れた軟磁気特性を備えた薄膜を形成することが可能となる。
また、ターゲット材としては、Ｆｅ、Ｃｏに比べて磁気モーメントが低いＮｉを含有するため、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金ターゲット材に比べて低い透磁率を得ることが可能になる。
【００１４】
ターゲット材と磁石は磁気回路を構成しており、透磁率が低い材料ほど磁束が侵入しにくく、ターゲット材の透磁率を低減することで、ターゲット材への磁束の侵入を低減し、漏洩磁束の増加効果が得られる。
ＳＩ単位系では透磁率μ（Ｈ／ｍ、Ｈ：ヘンリー）、磁束密度Ｂ（単位Ｔ）、磁界Ｈ（Ａ／ｍ）、は、Ｂ＝μＨの関係にあり、消磁状態にある強磁性体に磁界を印加し、磁化させる過程においてμは最大値をとり、その後減少に転じる。このμの最大値を真空中の透磁率μ０（１．２５７×１０−６Ｈ／ｍ）で除した値μ（最大値）／μ０が最大透磁率μｍ（無次元量）と定義されている。本発明においてはターゲット材の透磁率の指標としてこの最大透磁率を用いている。
【００１５】
本発明のターゲット材において、ターゲット材の最大透磁率を３００以下とすることにより、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金ターゲットに比べて厚さを厚く設定しても、十分に大きな漏洩磁束を得ることが出来る。ターゲット材の最大透磁率は低いほど良く、好ましくは２５０以下であり、さらに好ましくは１００以下である。このような低い透磁率は、前記の成分による磁気モーメントの低減と、後述するターゲット材の金属組織の調整により可能となる。
【００１６】
Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ合金の一般的な溶解凝固組織においては、元素Ｍは化合物相を形成してマトリックス中に存在する。この化合物相は、ターゲット材の製造方法によってその形態や分散が大きく変化し、ターゲット材の磁気特性に大きく変化をもたらす。具体的には、微細な化合物相をマトリックスに均一に分散させることにより、ターゲット材の磁化過程において磁化反転が妨げられて透磁率が低下し、漏洩磁束が大きくなる効果がある。特に、断面ミクロ組織において化合物相の存在しない領域に描ける最大内接円の直径が３０μｍ以下となる程度に化合物相がマトリックスに微細分散するターゲット材とすることでターゲット材の透磁率が大きく低減されるので好ましい。より好ましくは、断面ミクロ組織において化合物相の存在しない領域の最大内接円の直径が２０μｍ以下であり、さらに好ましくは、断面ミクロ組織において化合物相の存在しない領域の最大内接円の直径が１０μｍ以下である。
【００１７】
また、化合物相とマトリックス相は、スパッタリングレートが著しく異なり、粗大な化合物相が存在することにより、異常放電やパーティクルの発生の原因となる。そのため、化合物相の微細分散化は、異常放電やパーティクルの発生の抑制にも効果的である。さらに、化合物相を微細に分散させることにより、ターゲット材中の組成均一性も高まり、スパッタリングで成膜された膜組成の均一性も向上し、安定した成膜が可能となる。以上の理由より、化合物相の平均粒径は５μｍ以下とすることが好ましい
【００１８】
上述のターゲット材の微細分散組織は、例えば、所定の組成比に調整したＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ合金の母合金をガスアトマイズ法に代表される溶湯急冷法を用いて粉末とし、作製したアトマイズ粉末を加圧焼結することによって得ることができる。溶湯急冷法の適用により、溶湯を急冷凝固させることで化合物相の存在しないマトリックス相の粗大化を抑制でき、さらに、化合物相の粗大化を抑制できるため、化合物相が均一微細に分散された組織を持つ粉末が得られる。
【００１９】
また、急冷凝固により化合物相が均一微細に分散したアトマイズ粉末を焼結することで、焼結体であるターゲット材としても化合物相が均一微細に分散した組織が得られる。特に、熱間静水圧プレス法を用いると化合物相の成長を著しく抑制した状態で焼結を行なうことが可能となり、本発明のターゲット材を得るのに有利である。
【００２０】
また、本発明のターゲット材は、急冷凝固させたＦｅ−Ｍ合金粉末、Ｎｉ−Ｍ合金粉末、Ｃｏ−Ｍ合金粉末やＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ−Ｍ合金粉末等を所定の組成比で混合した混合粉末を使用することにより実現できる。
【００２１】
特に、上述の原料粉末の組成決定に際して、注意すべき点として次のことが挙げられる。Ｆｅ−Ｃｏ二元合金においてはＦｅ、Ｃｏそれぞれの原子がもつ磁気モーメントの足し合わせよりも磁気モーメントが増加し、原子比率でＦｅ−３５ａｔ％Ｃｏ付近で最も大きな飽和磁気モーメントを持つことが知られている。このことはターゲット材の金属組織においてＦｅとＣｏが合金化した部分があると、その部分の磁気モーメントが単純な足し合わせよりも増加するため透磁率が大きくなり、十分な漏洩磁束が得られなくなる可能性を示唆する。よって、前記急冷凝固粉末の組成決定に際しては、ＦｅとＣｏとをそれぞれ別の合金粉末とすることが好ましい。具体的に特に好ましい方法は、前記元素Ｍをそれぞれ含有するＦｅ−Ｍ合金アトマイズ粉末と、Ｎｉ−Ｍ合金アトマイズ粉末と、Ｃｏ−Ｍ合金アトマイズ粉末とを作製し、これらを混合した混合粉末を焼結して作製する方法である。
【００２２】
また、上記粉末の焼結は典型的には７００℃以上１１５０℃以下で行うことができる。７００℃未満では、焼結が進行しにくく、１１５０℃を越えると焼結素材が溶解する危険がある。特に、前記元素Ｍを含有するＦｅ−Ｍ合金アトマイズ粉末と、Ｎｉ−Ｍ合金アトマイズ粉末と、Ｃｏ−Ｍ合金アトマイズ粉末とを作製し、これらを混合した混合粉末を焼結する場合、焼結温度が高過ぎると、ＦｅとＣｏとの拡散により合金化が進行し、ターゲット材の透磁率が大きくなる懸念があるため、好ましくは１１００℃以下で焼結を行うことが好ましい。
【００２３】
また、加圧焼結は、空隙のない緻密な焼結体とするために、５０ＭＰａ以上の圧力で行なう方が好ましい。この焼結時に空隙が残留することは、スパッタリング中にターゲット材表面にノジュールが発生する原因やパーティクルやスプラッシュの原因となるため、可能な限り避けなければならない。特に焼結体の相対密度（ターゲット材の密度／理論密度×１００で表した数値、但し、理論密度は各元素の比重と組成より計算で求めたものである。）は９７％以上である事が好ましい。より好ましい焼結体の相対密度は９９％以上である。
【００２４】
また、本発明のターゲット材の不純物としては、軟磁気特性を低下させる酸素等のガス成分は極力低減することが好ましい。具体的にはO≦３００質量ｐｐｍ、Ｎ≦１００質量ｐｐｍが好ましく、より好ましくはO≦１５０質量ｐｐｍ、Ｎ≦５０質量ｐｐｍである。