(57)【要約】【課題】  溶液またはスラリ状物質を加熱することにより気化したアルコール類や有機溶剤等の揮発性成分ガスが、再び溶媒中に溶解してしまうのを防止して、揮発性成分を高効率で除去することのできる、新規な溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去方法並びにその装置の開発を技術課題とした。【解決手段】  揮発性成分を含んだ溶液またはスラリ状物質を加熱し、前記揮発性成分を気化させて溶液またはスラリ状物質中から除去する方法において、前記溶液またはスラリ状物質中にキャリヤガスＧ０を供給し、このキャリヤガスＧ０中に気化した揮発性成分ガスＧ１を取り込むことにより除去を図ることを特徴として成り、気化した揮発性成分ガスＧ１はキャリヤガスＧ０中に取り込まれるため、再び溶媒中に溶解してしまうのを防止して、揮発性成分を高効率で除去することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
揮発性成分を含んだ溶液またはスラリ状物質を加熱し、前記揮発性成分を気化させて溶液またはスラリ状物質中から除去する方法において、前記溶液またはスラリ状物質中にキャリヤガスを供給し、このキャリヤガス中に気化した揮発性成分ガスを取り込むことにより除去を図ることを特徴とする溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去方法。
【請求項２】
加熱缶と蒸発缶との間を吹込管路によって接続し、前記加熱缶内に配した長管内に流入した溶液またはスラリ状物質を、この長管の外側に供給した加熱媒体からの伝導熱によって加熱することにより溶媒成分及び揮発性成分を気化させ、濃度の高まった状態の溶液またはスラリ状物質と気化成分とを前記蒸発缶内に吹き込み、この蒸発缶内においてこれら溶液またはスラリ状物質と気化成分との分離を行う装置において、前記長管に供給される前の流体に対してキャリヤガスを供給する構造を具えたことを特徴とする、溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液またはスラリ状物質から、アルコール等の揮発性成分を除去するための方法並びに装置に関するものであり、特に高効率での除去を行うことのできる溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去方法並びにその装置に係るものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、工場廃液等の溶液やスラリ状物質から、アルコール類や石油系溶剤等の揮発性成分を除去するためには、釜濃縮機や高速旋回式蒸発装置等を用い、溶剤またはスラリ状物質を加熱して、揮発性成分を気化させて除去することが行われている。
このような揮発性成分の除去に用いられる装置のうち、前記高速旋回式蒸発装置１′は、図２に示すように、加熱缶１１′と蒸発缶１２′との間を吹込管路１３′によって接続して成り、前記加熱缶１１′内に配した長管１１ａ′内に流入した液体等を、この長管１１ａ′の外側に供給した加熱媒体からの伝導熱によって加熱することにより溶媒成分を気化させ、濃度の高まった状態の液体等と気体成分とを前記蒸発缶１２′内に吹き込み、この蒸発缶１２′内においてこれら液体等と気体成分との分離を行って液体等を濃縮するために供される装置である（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
そしてこのような高速旋回式蒸発装置１′を用いて、溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去を行う場合、揮発性成分と溶媒との親和性が高いときには、長管１１ａ′内において気化し、いったん溶液あるいはスラリ状物質から分離された揮発性成分ガスＧ１が、排出経路（長管１１ａ′内や吹込管路１３′内）を移動している間に再び溶媒中に溶け込んでしまうため、揮発性成分の除去効率が低下してしまっている。
そこでこのような除去効率の低下を回避するために、系内の真空度を高くして（１．３ｋＰａ以下）、揮発速度を増すことも試みられているが、実際には著しい効果は得られていないのが実情である。
【特許文献１】特開２００３―３２６１０１公報（図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明はこのような背景を認識してなされたものであって、溶液またはスラリ状物質を加熱することにより、気化したアルコール類や有機溶剤等の揮発性成分ガスが、再び溶媒中に溶解してしまうのを防止して、揮発性成分を高効率で除去することのできる、新規な溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去方法並びにその装置の開発を技術課題としたものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち請求項１記載の溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去方法は、揮発性成分を含んだ溶液またはスラリ状物質を加熱し、前記揮発性成分を気化させて溶液またはスラリ状物質中から除去する方法において、前記溶液またはスラリ状物質中にキャリヤガスを供給し、このキャリヤガス中に気化した揮発性成分ガスを取り込むことにより除去を図ることを特徴として成るものである。
この発明によれば、溶液またはスラリ状物質中から気化した揮発性成分ガスはキャリヤガス中に取り込まれるため、再び溶媒中に溶解してしまうのを防止して、揮発性成分を高効率で除去することができる。
【０００６】
また請求項２記載の溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去装置は、加熱缶と蒸発缶との間を吹込管路によって接続し、前記加熱缶内に配した長管内に流入した溶液またはスラリ状物質を、この長管の外側に供給した加熱媒体からの伝導熱によって加熱することにより溶媒成分及び揮発性成分を気化させ、濃度の高まった状態の溶液またはスラリ状物質と気化成分とを前記蒸発缶内に吹き込み、この蒸発缶内においてこれら溶液またはスラリ状物質と気化成分との分離を行う装置において、
前記長管に供給される前の流体に対してキャリヤガスを供給する構造を具えたことを特徴として成るものである。
この発明によれば、溶液またはスラリ状物質中から気化した揮発性成分ガスは、長管内においてキャリヤガス中に取り込まれるため、再び溶液またはスラリ状物質中に溶解してしまうのを防止して、揮発性物質を高効率で除去することができる。
また長管内にキャリヤガスが供給されることにより、長管内の溶液またはスラリ状物質中の見かけ上の密度が低下するため、ガスリフトポンプ効果による循環流を生起することができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、従来、高効率で行うことが困難であった溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去を、高効率で行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下本発明を実施するための最良の形態について図示の実施例に基づいて説明するものであるが、この実施例に対して、本発明の技術的思想の範囲内において適宜変更を加えることも可能である。
なお以下の実施例においては、初めに本発明の溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去装置について説明し、続いてこの装置の作動態様と併せて溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去方法について説明する。
【実施例】
【０００９】
図中符号１で示すものが本発明の溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去装置たる高速旋回式蒸発装置であって、このものは、一例として本出願人による特許出願である特開２００３―３２６１０１「高速旋回式蒸発装置」に開示された装置に改良を加えたものである。
前記高速旋回式蒸発装置１は、加熱缶１１と蒸発缶１２との間を吹込管路１３によって接続して成り、前記加熱缶１１内に配した長管１１ａ内に流入した液体等を、この長管１１ａの外側に供給した加熱媒体からの伝導熱によって加熱することにより溶媒成分等を気化させ、濃度の高まった状態の溶液またはスラリ状物質と気化成分とを前記蒸発缶１２内に吹き込み、この蒸発缶１２内においてこれら溶液またはスラリ状物質と気化成分との分離を行う装置である。
【００１０】
以下高速旋回式蒸発装置１を構成する諸部材について詳しく説明する。
まず前記加熱缶１１について説明すると、このものは密閉性が確保された筐体１１ｂ内に、金属等の耐熱素材から成る管路である長管１１ａを複数本具えるものであり、この長管１１ａの下端部を給液口１１ｃと連通状態とし、一方、長管１１ａの上部を排出口１１ｄと連通状態として成るものである。また前記筐体１１ｂの側周部分には蒸気口１１ｅ及びドレン口１１ｆが形成される。
【００１１】
次に前記蒸発缶１２について説明すると、このものは円筒下部に逆円錐を接続した形状の中空部材である筐体１２ａの上部に排気口１２ｂを形成し、下部に流出口１２ｃを形成し、更に側周部に流入口１２ｄを形成して成るものである。
【００１２】
更にまた前記加熱缶１１に形成された蒸気口１１ｅには蒸気供給装置１８が接続されるものであり、ここから筐体１１ｂ内に供給された蒸気Ｖが、長管１１ａ内に位置する被処理液Ｌ１に対して熱を伝導し、その結果蒸気Ｖは凝集してドレン口１１ｆから外部に排出される。
更に一例として前記給液口１１ｃと長管１１ａとの間には、バルブ１９ａを介在させてキャリヤガスＧ０を供給するためのキャリヤガス供給装置１９が接続されるものである。
ここで前記キャリヤガスＧ０としては、窒素ガス、空気等の非凝縮性ガスか、あるいは蒸気Ｖ等の凝縮性ガスが適用されるものであり、非凝縮性ガスが用いられる場合には前記キャリヤガス供給装置１９としてボンベ、ポンプ等が、凝縮性ガスが用いられる場合には前記キャリヤガス供給装置１９として蒸気発生装置等が適用される。
【００１３】
そして前記加熱缶１１における排出口１１ｄと、蒸発缶１２における流入口１２ｄとの間をダクト１３ａを介在させて吹込管路１３によって連通状態に接続し、また前記加熱缶１１における給液口１１ｃと、蒸発缶１２における流出口１２ｃとの間を戻り管路１５によって連通状態に接続する。この結果、蒸発缶１２、戻り管路１５、加熱缶１１及び吹込管路１３を要素とした循環経路が形成されるものである。
【００１４】
なお前記戻り管路１５の途中には濃縮液排出口１５ａが形成されるものであり、バルブ１５ｂを開放することにより、濃縮された被処理液Ｌ１、すなわち濃縮液Ｌ２を外部に排出できるように構成される。
【００１５】
また前記蒸発缶１２における排気口１２ｂの後段部分にはミストセパレータ１４及びコンデンサ１６が接続され、更にその後段に真空ポンプＰ１が接続され、更にコンデンサ１６からポンプＰ２によって凝縮液Ｌ３が排出されるように構成される。なおこの真空ポンプＰ１については、キャリヤガスＧ０として非凝縮性ガスを用いる場合には、凝縮性ガスを用いる場合に比べ排気量が多くなるため、より大型のものが適用される。
更にまた筐体１２ａ内にはノズル１７ｂが配され、このノズル１７ｂはバルブ１７ａを介在させて給液タンク１７に接続される。
【００１６】
本発明の溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去装置たる高速旋回式蒸発装置１は一例として上述したように構成されるものであり、以下この装置の作動態様について説明しながら本発明の溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去方法について説明する。
なお以下の説明においては、キャリヤガスＧ０として、非凝縮性ガスの一例である窒素ガスのみを用いる実施例（表１中、実験１欄参照）と、キャリヤガスＧ０として、凝縮性ガスの一例である水蒸気を用いる（補助的に窒素ガスを用いる）実施例（表１中、実験２欄参照）とを説明するものである。
【００１７】
【表１】
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【００１８】
〔キャリヤガスとして窒素ガスを用いる実施例〕
まず蒸気供給装置１８から加熱缶１１内に蒸気Ｖ（一例として１００℃）を供給すると、長管１１ａを加熱した蒸気Ｖは凝集し、ドレン口１１ｆから外部に排出される。
次いで真空ポンプＰ１を起動して被処理液Ｌ１の循環経路内、すなわち蒸発缶１２、戻り管路１５、長管１１ａ及び吹込管路１３内の減圧を図り（一例として１．３ｋＰａ）、この状態でバルブ１７ａの開度を調節し、あらかじめ６０℃程に昇温して粘性を下げておいた有機溶剤等の揮発性成分が含有された被処理液Ｌ１（一例として揮発性成分の含有率が３０００ｐｐｍの樹脂原料）をノズル１７ｂから蒸発缶１２内に供給する。なおこの実施例では、真空ポンプＰ１を用いて循環経路内の減圧を行い、被処理液Ｌ１の沸点低下を図っているが、被処理液Ｌ１の性状等によっては減圧を要さない場合もある。
【００１９】
続いて被処理液Ｌ１は戻り管路１５を経由して長管１１ａ内に供給されるものであり、このときキャリヤガス供給装置１９から、長管１１ａに供給される前の被処理液Ｌ１に対してキャリヤガスＧ０を供給する（この実施例では一例として窒素ガスを流量８ＮＬ／ｍｉｎで供給）。
そして被処理液Ｌ１は、長管１１ａ内において蒸気Ｖから伝導される熱によって沸騰し、一部が気化して蒸気成分Ｖ１が生成され、一方、被処理液Ｌ１に含まれていた揮発性成分も蒸気Ｖから伝導される熱によって一部が気化し、図１中拡大して示すように揮発性成分ガスＧ１が生成される。
【００２０】
またこのとき、長管１１ａ内において蒸気成分Ｖ１及びキャリヤガスＧ０が上昇する際に被処理液Ｌ１を押し上げるものであり、更に長管１１ａ内に蒸気成分Ｖ１及びキャリヤガスＧ０が位置することにより、長管１１ａ内に位置する被処理液Ｌ１の見かけ上の密度が低下するため、蒸発缶１２中の被処理液Ｌ１との間に圧力差が生じ、ガスリフトポンプ効果による循環流が生起されるものである。
そしてこの際、長管１１ａ内において気化した揮発性成分ガスＧ１の多くは、キャリヤガスＧ０中に取り込まれることとなるため、再び被処理液Ｌ１中に溶解してしまうのが防止される。
【００２１】
続いてこれら蒸気成分Ｖ１及び被処理液Ｌ１並びに揮発性成分ガスＧ１を取り込んだキャリヤガスＧ０は、長管１１ａ内を上昇して排出口１１ｄに至りここから吹込管路１３内に入り込むものであり、やがて蒸発缶１２における流入口１２ｄから筐体１２ａ内に流入する。
なおこのとき、吹込管路１３は流入口１２ｄに対してその接線方向に設けられているため、蒸発缶１２内において被処理液Ｌ１の旋回流が生じ、遠心効果により被処理液Ｌ１の発泡が効果的に抑えられる。
【００２２】
そして蒸気成分Ｖ１並びに揮発性成分ガスＧ１を取り込んだキャリヤガスＧ０は、排気口１２ｂからミストセパレータ１４を経由してコンデンサ１６に至り、凝縮液Ｌ３となって排出されることとなる。なおここで揮発性成分の分離を行い、その回収を図るようにしてもよい。
【００２３】
一方、揮発性成分が除去されるとともに濃縮された被処理液Ｌ１は蒸発缶１２下部の流出口１２ｃに至り、ここから戻り管路１５内に移動するものであり、濃縮された状態の被処理液Ｌ１は、前記ノズル１７ｂから供給された新たな被処理液Ｌ１を伴って再び加熱缶１１における長管１１ａ内に位置することとなる。
そして以上のような操作を継続し、所定時間（この実施例では一例として６０分）の経過後あるいは被処理液Ｌ１が所望の濃度となった時点でバルブ１５ｂを開放し、濃縮されるとともに揮発性成分が除去された状態の被処理液Ｌ１すなわち濃縮液Ｌ２を外部に排出するものである。
この実施例では表１に示すように、当初３０００ｐｐｍであった揮発性成分の含有量を、６０分間の運転で２０ｐｐｍにまで低減することができた。
因みにキャリヤガスＧ０を供給しない以外は同条件で被処理液Ｌ１の処理を行った場合、当初３０００ｐｐｍであった揮発性成分の含有量を、１０００〜２０００ｐｐｍ程度までしか低減することができなかった。
【００２４】
〔キャリヤガスとして水蒸気を用いる実施例〕
次にキャリヤガスＧ０として水蒸気及び窒素ガスを用いる実施例について説明する。
具体的にはまず実験１と同様に、蒸気供給装置１８から加熱缶１１内に蒸気Ｖ（一例として１００℃）を供給すると、長管１１ａを加熱した蒸気Ｖは凝集し、ドレン口１１ｆから外部に排出される。
次いで真空ポンプＰ１を起動して被処理液Ｌ１の循環経路内、すなわち蒸発缶１２、戻り管路１５、長管１１ａ及び吹込管路１３内の減圧を図り（一例として１２ｋＰａ）、この状態でバルブ１７ａの開度を調節し、あらかじめ６０℃程に昇温して粘性を下げておいた有機溶剤等の揮発性成分が含有された被処理液Ｌ１（この実施例では実験１と同一の、揮発性成分の含有率が３０００ｐｐｍのもの）をノズル１７ｂから蒸発缶１２内に供給する。
【００２５】
続いて被処理液Ｌ１は戻り管路１５を経由して長管１１ａ内に供給されるものであり、このときキャリヤガス供給装置１９から、長管１１ａに供給される前の被処理液Ｌ１に対してキャリヤガスＧ０たる水蒸気を一例として流量１３ｋｇ／ｈで供給する。
そして被処理液Ｌ１は、長管１１ａ内において蒸気Ｖから伝導される熱によって沸騰し、一部が気化して蒸気成分Ｖ１が生成され、一方、被処理液Ｌ１に含まれていた揮発性成分も蒸気Ｖから伝導される熱によって一部が気化し、揮発性成分ガスＧ１が生成される。
そしてこの際、長管１１ａ内において気化した揮発性成分ガスＧ１の多くは、キャリヤガスＧ０中に取り込まれることとなるため、再び被処理液Ｌ１中に溶解してしまうのが防止される。
【００２６】
続いてこれら蒸気成分Ｖ１及び被処理液Ｌ１並びに揮発性成分ガスＧ１を取り込んだキャリヤガスＧ０は、長管１１ａ内を上昇して排出口１１ｄに至りここから吹込管路１３内に入り込むものであり、やがて蒸発缶１２における流入口１２ｄから筐体１２ａ内に流入する。
【００２７】
そして蒸気成分Ｖ１並びに揮発性成分ガスＧ１を取り込んだキャリヤガスＧ０は、排気口１２ｂからミストセパレータ１４を経由してコンデンサ１６に至り、凝縮液Ｌ３となって排出されることとなる。なおキャリヤガスＧ０たる水蒸気がここで凝縮するため、真空ポンプＰ１の負荷が軽減されることとなる。
一方、揮発性成分が除去されるとともに濃縮された被処理液Ｌ１は蒸発缶１２下部の流出口１２ｃに至り、ここから戻り管路１５内に移動するものであり、濃縮された状態の被処理液Ｌ１は、前記ノズル１７ｂから供給された新たな被処理液Ｌ１を伴って再び加熱缶１１における長管１１ａ内に位置することとなる。
【００２８】
そして以上のような操作を継続し、所定時間（この実施例では一例として６２．５分）の経過後、キャリヤガスＧ０を窒素ガスに切り替えるものであり、窒素ガスを一例として８ＮＬ／ｍｉｎで供給するとともに、被処理液Ｌ１の循環経路内の圧力を一例として１．８ｋＰａとする。
なおこのようにキャリヤガスＧ０を水蒸気から窒素ガスに切り替えるのは、被処理液Ｌ１中に取り込まれてしまった凝縮水を除去するためである。
【００２９】
そして以上のような操作を継続し、所定時間（この実施例では一例として２７．５分）の経過後バルブ１５ｂを開放し、濃縮されるとともに、揮発性成分及び凝縮して被処理液Ｌ１中に含まれていた水分が除去された状態の被処理液Ｌ１すなわち濃縮液Ｌ２を外部に排出するものである。
この実施例では表１に示すように、当初３０００ｐｐｍであった揮発性成分の含有量を、９０分間の運転で１０ｐｐｍにまで低減することができた。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の溶液またはスラリ状物質からの揮発性成分の除去装置たる高速旋回式蒸発装置を骨格的に示すブロック図である。
【図２】既存の高速旋回式蒸発装置を骨格的に示すブロック図である。
【符号の説明】
【００３１】
１        高速旋回式蒸発装置
１１      加熱缶
１１ａ    長管
１１ｂ    筐体
１１ｃ    給液口
１１ｄ    排出口
１１ｅ    蒸気口
１１ｆ    ドレン口
１２      蒸発缶
１２ａ    筐体
１２ｂ    排気口
１２ｃ    流出口
１２ｄ    流入口
１３      吹込管路
１３ａ    ダクト
１４      ミストセパレータ
１５      戻り管路
１５ａ    濃縮液排出口
１５ｂ    バルブ
１６      コンデンサ
１７      給液タンク
１７ａ    バルブ
１７ｂ    ノズル
１８      蒸気供給装置
１９      キャリヤガス供給装置
１９ａ    バルブ
Ｌ１      被処理液
Ｌ２      濃縮液
Ｌ３      凝縮液
Ｐ１      真空ポンプ
Ｐ２      ポンプ
Ｖ        蒸気
Ｖ１      蒸気成分
Ｇ０      キャリヤガス
Ｇ１      揮発性成分ガス
【図１】
2006095407.tif 000004
【図２】
2006095407.tif 000005