(57)【要約】      （修正有）【課題】  シラン化合物を含有するガスからシリコンを析出させることにより、半導体用の直径の大きな高純度多結晶シリコン棒を迅速に製造する方法及び製造装置を提供する。【解決手段】  本発明の装置は冷却表面を有するパウダーキャッチャーを包囲する反応器を包含している。反応器内には多数の反応室を画定する円筒形水冷ジャケットも収容されている。本発明の方法で生成するシリコン粉末はパウダーキャッチャーの最も冷却されている表面に付着し、それによって、捕集される。シリコン粉末は反応室の壁面には殆ど付着しない。また、ガスの循環を促進するためにファンが設けられる。【選択図】図１
2006069888.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
床、壁及び天井を包含する内部表面を有する反応器であって、該反応器は(a)多数の反応室を有し、(b)上記反応室から隔離されたかつ冷却壁を有するパウダーキャッチャーと、(c)パウダーキャッチャーと反応室との間に設けられた再循環ファンとを有する反応器を準備し；多結晶シリコン棒を生長させるべき反応室の各々に芯線を設置し；芯線を加熱し；シリコン担持反応剤ガスを反応室に送入して、反応剤ガス中のシランガス−このシランガスはモノシラン、ジシラン及びその混合物からなる群から選ばれる−の熱分解により芯線上に多結晶シリコンを析出させかつシリコン粉末を生成させ；反応剤ガスを、連行されるシリコン粉末と共に反応室からパウダーキャッチャーに通送してパウダーキャッチャーの冷却壁と接触させ；そして再循環ファンを作動させることによりパウダーキャッチャーの付近からの反応剤ガスを反応室に還送することを特徴とする、シリコン担持ガスからの多結晶シリコン棒の製造方法。
【請求項２】
熱交換チューブ配列体の形のパウダーキャッチャーを設ける、請求項１に記載の方法。
【請求項３】
床、壁及び天井を具備する内部表面を有する反応器を具備し、該反応器は(a)多数の反応室及び(b)該反応器室を通して供給されるガスの流通速度を制御するために配置された再循環フアンを具備し、多結晶シリコン棒を生長させる芯線を各反応室内に配置し、該芯線を過熱し、多結晶シリコンを該芯線上に析着し、かつシリコン粉末を反応剤ガス中のシランガスの熱分解によって生成するように反応室を通してシリコン担持反応剤ガスを通し、該シランガスはモノシラン、ジシラン及びそれらの混合ガスからなる群から選んだものであり、反応室群を通過するシリコン担持反応剤ガスの流率を増加するために、該ガスの通過時に再循環フアンを作動させることを特徴とする、シリコン担持ガスからの多結晶シリコン棒の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は半導体用の高純度棒状多結晶シリコンの製造方法及び製造装置に関する。多結晶シリコンはCZ（チョクラルスキー）法又はFZ（フロートゾーン）法により半導体用の単結晶シリコンを製造する際の原料として使用される。
【背景技術】
【０００２】
半導体用の単結晶シリコンを製造する際の原料と使用される多結晶シリコンを製造するための最も一般的な方法は、トリクロロシランのごときハロシラン化合物の熱分解により芯線(starter filament)上にシリコンを析出させ、直径の大きなシリコン棒を製造する方法である。特開昭56-105622号公報には塩化物系シランを使用する反応器であって、円形平板上に多数の電極を配設し、多数のシリコン芯線を逆Ｕ字状又は角型逆Ｕ字状に配設した構造のものが開示されている。
【０００３】
しかしながら、この技術はモノシランガス又はジシランガスのごときハロゲン化されていないシラン化合物から工業的規模で多結晶シリコンを製造するのには不適当である。数百度又はそれ以上の温度においてはモノシランガスが分解して微細なシリコン粉末を生成する。かかる粉末の存在は多数の問題を生じ、特に、シリコン棒の生長を著しく阻害し得る。更に、高温のシリコン棒が相互に対向している場合には不規則な表面が形成され、それによって、製品品質が低下する。米国特許第4,150,168号明細書には上記の問題を回避するための方法が開示されている。この方法においては赤熱したシリコン芯線を相互に熱遮蔽することによって気相の温度上昇を防止すると共に、隣接する加熱シリコン棒からの熱的影響を排除し、それによって、均一なシリコン棒を得ている。
【０００４】
しかしながら、シリコン棒をモノシランの熱分解により工業的規模で製造する場合には、上記の方法を用いた場合においてもシリコン粉末の生成を完全に防止することは不可能である。生成したシリコン粉末は反応器の器壁に析出する。シリコン粉末は数mmの厚さまで蓄積すると器壁から自然に落下し、落下した粉末の一部が生長しつつあるシリコン棒と接触し、これに付着する。シリコン棒に付着した粉末部分は粉末の噛み込み(powder intrusion)や異常なデンドライト生長(dendrite growth)を惹起し、不良品を発生させる。
【０００５】
特開昭61-101410号公報に開示されている方法は反応器が異なる熱遮蔽構造を有するという点で米国特許第4,150,168号明細書の方法より若干改善された方法である。しかしながら、Hogness等の文献（Hogness,T.R.,Wilson,T.L.,Johnson,W.C.:“The Thermal Decomposition of Silane”，J.Am.Chem.Soc.58:108-112,1936)に記載される理由から、上記の方法はシリコン粉末の生長を抑制するためには反応速度を著しく遅くすることが必要であると予想される。
【０００６】
特開昭44-31717号公報にはシリコン粉末を反応器の外部で捕集する技術が開示されている。この技術においては、多結晶シリコン棒を製造する際に発生するシリコン粉末を部分的に消費された反応剤ガスと共に反応器から取出し、シリコン粉末をフィルターにより捕集しついで粉末を除去したガスを反応器に再循環させる。同様の技術が米国特許第4,831,964号明細書に開示されている。しかしながら、これらの技術は、反応器の外部に大きな装置を必要とするという欠点を有する。即ち、これらの方法では部材の数が増大し、その結果、汚染を受ける機会が増大する。更に、かかる部材に付着したシリコン粉末は清掃によって容易に除去できない場所又は清掃をしにくい場所に蓄積する。シリコン粉末は非常に活性であり、従って、静電気等により容易に発火する。更に、空気とシリコン粉末の混合物の発火により爆発が発生し得る。その他に、シリコン粉末はシリコン棒を取出す際、清掃を実施する際等に反応器を外部の装置と分離するのに使用されるバルブのシール性を低下させる。従って、シリコン粉末の取扱いは最小量になるまで行うことがベストである。
【０００７】
特開昭52-36490号公報には反応性ガスを反応器内で循環させる特殊な方法が開示されている。この方法では反応器内のモノシランガスの濃度を均一化させるための装置が使用される。この方法においては高濃度のモノシランガス又は純粋なモノシランガスがシリコン芯線の付近の反応器の高温部に到達することを防止し、それによって、シリコン粉末の発生を抑制する。しかしながら、この方法は熱発生部材からの熱の輻射を包含させるための手段が採られていないという欠点を有する。従って、この方法はモノシランガスの熱分解には不適当である。更に、シリコン棒を別個の反応室内で生長させないため、反応性ガスを均一な方法で供給することが困難である。その結果、生長したシリコン棒について高度に円形の断面を得ることが困難であり、棒の直径が棒毎に相違する。
【０００８】
特開昭63-123806号公報には反応性ガスの流速を増大させる技術が開示されており、この技術によれば反応器の頂部又は底部に攪拌機が設けられる。しかしながら、この技術は、シリコン粉末が生成されかつ攪拌機により分散されるため、非ハロゲン化シラン化合物を使用する場合には不適当である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
上記したごとき欠点の他に、従来の技術はこれらに共通した欠点を有する：即ち、気相均一反応によって生成するシリコン粉末がシリコン棒の周囲及び反応器天井の壁面に堆積することを防止するための手段を備えていないことである。反応器から剥離したシリコン粉末が付着することにより不良品が生ずる。シリコン棒に付着したシリコン粉末は溶解させることが困難であり、従って、単結晶化を困難にせしめる。従って、シリコン粉末が付着したシリコン棒はCZ法又FZ法のいずれにも不適当である。
【００１０】
更に、反応器の構造により生長中の多結晶シリコン棒の周囲の壁面及び反応器天井部分の壁面でのシリコン粉末の堆積が促進される場合には、多結晶シリコンの析出速度は低いと考えられる。
【００１１】
CZ法又はFZ法による単結晶シリコンの製造においては、棒の形又はこの棒を粉砕して得られ粉砕物(chunk)の形の多結晶シリコンが広く使用されている。半導体用の多結晶シリコン棒については高い純度と低い競合可能な価格が特に要求されている。これらの要求は、年々、厳しさを増している。本発明は従来の技術における上記したごとき問題点に着目してなされたものである。
【００１２】
従って、直径の大きい多結晶シリコン棒を短時間に製造することが可能でかつ非ハロゲン化シラン化合物を含有するガス原料を効率的に使用することが可能な方法と装置を提供することが要求されている。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明によれば、モノシラン又はジシランのごとき非ハロゲン化シランを含有する高度に精製された反応剤ガスの熱分解により半導体用の棒の形の多結晶シリコンを製造するための方法と装置が提供される。
【００１４】
反応器(reactor vessel)内の壁により多結晶シリコンを棒の形で生長させるための多数の反応室が形成されまたシラン化合物の熱分解中に生成するシリコン粉末を捕集するためのパウダーキャッチャー（粉末捕集器)(powder catcher)が提供される。パウダーキャッチャーの壁により、反応室から分離されているがこの反応室と連絡している少なくとも１個のパウダーキャッチャー室が形成される。反応室とパウダーキャッチャー室とにより反応剤ガスのための流通路が形成される。
【００１５】
第１の態様においては反応器は垂直に伸長しているかつ同心的に配列された円筒状水冷ジャケットからなる多数のパウダーキャッチャーと、パウダーキャッチャーを包囲する外部円筒状水冷ジャケットによって画定される円筒状チャンネルである多数の反応室とを含有している。パウダーキャッチャー室と反応室は外部水冷ジャケットの上部と下部に形成されているスペースを介して連絡している。パウダーキャッチャー室の全断面積は反応室の全断面積より大きいことが望ましく、パウダーキャッチャー壁の全表面積は反応室を形成する壁の全表面積より大きいことが望ましい。反応剤ガス流を制御する目的で、反応室の下方端部とパウダーキャッチャー室の上方又は下方端部に抵抗板(resisitant baffle plate)が設けられている；金属板又はセラミック板が断熱板(heat shield plate)として反応器の上方部分に設けられている；そして、モノシランガスを反応器に供給するための多数のノズルがパウダーキャッチャー室の上方帯域にかつパウダーキャッチャーに対して円周方向に向けて設けられている。
【００１６】
更に、半導体用の棒の形の多結晶シリコンを製造するために上記の装置を使用して多結晶シリコンを製造する方法においては、T2≦T1≦T3の関係が保持される；ここで、T1は反応室の壁温であり、T2はパウダーキャッチャーの壁温であり、T3は反応器天井の壁温である。最適な結果を得るためには、T1が25℃又はそれ以上であり、T2が25℃又はそれ以下であり、T3が70℃又はそれ以上であるように温度制御が行われる。
【００１７】
他の態様においては、パウダーキャッチャーは反応室の上方の高い位置に設けられる。パウダーキャッチャーは熱交換器の配列体(array)を包含することが最も有利であり、水平に片寄らせる(offset)ことによりチューブが反応室のすぐ上方に設置されないようすることが好ましい。チューブは反応室からのガス流がチューブ配列体を経て流動し、ここでチューブによって提供される冷却表面上に粉末が析出するように配置される。チューブを通過する反応剤ガスの少なくとも一部は反応室に再循環させる。
【００１８】
また、反応剤ガスが流動する位置、特に、パウダーキャッチャーの下方の位置にファンを設けてファンの回転速度に基づいて反応器内の反応剤ガスの循環を制御する。反応性ガス流をファンを通過させるために、シュラウドを設けてパウダーキャッチャーと反応室を分離し得る。
【００１９】
上記の装置により下記の利点の一つ又はそれ以上が提供される：(1)多結晶シリコンを棒の形に生長させるための多数の反応室とシリコン粉末を捕集するための１個又はそれ以上のパウダーキャッチャーとが共通の反応容器内に反応剤ガスの流路に沿って伸長しかつ相互に分離して配置されている構造を有するため、従来の方法に比較して、反応条件の設定の自由度が増大する。反応室とパウダーキャッチャーが相互に分離されておりかつ同一の反応器内に設けられているため、そのそれぞれの機能について最適な条件を得ることができる。即ち、パウダーキャッチャーの冷却温度を反応室の冷却温度より低くすることにより、下降ガスの流速が増大し、その結果、反応室内のガス流の上昇速度が増大し、それによって、反応剤ガスの供給速度を増大させ、直径の大きい多結晶シリコンを短時間に製造しそして製造コストを低減させることができる。
【００２０】
(2)パウダーキャッチャー又はガス還送通路の壁面が垂直でありかつ垂直パウダーキャッチャー又はガス還送通路の総空間断面積(total space cross-sectional area)が反応室の総空間断面積より大きい場合には、反応剤ガスの下降流についての抵抗が減少し、それによって、反応室内を上方に流動するガスの流速が増大する。従って、多量の反応剤ガスを供給することが可能であり、それによって多結晶シリコン棒の生長速度が増大する。更に、シリコン粉末の反応室壁への付着を大幅に防止し得る。
【００２１】
(3)パウダーキャッチャーの全表面積を反応室壁の全表面積より大きくすることにより、パウダーキャッチャーによるシリコン粉末の捕集が促進される。
【００２２】
(4)反応室の上方端部及び/又は垂直パウダーキャッチャー室の上方又は下方端部に反応剤ガス流制御用の抵抗板を設けた場合には、反応室へのガスの供給を調節し、かつ、それによって所定の均一な流率を得ることが可能である（抵抗板を設けない場合には、反応室内でガス流のパターンに若干の不規則性が生ずるであろう）。その結果、反応室内のガス流が均一化され、多結晶シリコン棒の生長条件が最適なものになる。
【００２３】
(5)反応室の上方に熱遮蔽板を設けた場合には、反応容器の天井部分を高温に保持することが可能であり、それによって、反応容器の天井部分へのシリコン粉末の付着をより確実に防止し得る。
【００２４】
(6)反応剤ガスの一部を反応器に供給するための多数の供給ノズルを垂直パウダーキャッチャー室の上方帯域に対応する高さにかつパウダーキャッチャーに対して円周方向に向けて設けた場合には、新しい反応剤ガスをパウダーキャッチャー室内の下降流に対して90°の角度で水平に噴出し得る。これにより循環ガスが攪拌され、シリコン化合物ガスの全体の濃度がより均一になる。この方法で混合を促進することにより、多量の反応剤ガスを、最適なガス分配条件下で供給し得る。従って、多結晶シリコン棒の生長速度が増大する。
【００２５】
(7)反応室壁面温度T1が25℃又はそれ以上であり、パウダーキャッチャー壁面温度T2が25℃又は以下であり、反応器天井壁面温度T3が70℃又はそれ以上であるように温度調節を行うことが可能であるため、パウダーキャッチャー壁面に沿って下方に流動するモノシランガスの速度が増大し、それによって、反応室内を上方に流動するガスの速度が増大する。このことにより、反応剤ガスを速い速度で反応室に供給し、それによって直径の大きいシリコン棒を短時間に製造し得る。更に、ガス流速度の増大の結果として、ガスは反応室内に滞留せず、従って、シリコン粉末の反応室壁面への付着が防止される。パウダーキャッチャー壁面の温度は反応器内の他の表面の温度より低く設定されているので、シリコン粉末捕集効果は顕著に増大する。
【００２６】
(8)パウダーキャッチャーの下方にファンを設けそしてシュラウドによりパウダーキャッチャー又はガス還送通路を反応室から分離した場合には、ファンの回転速度を調節することにより反応室に供給されるガスの流速を調節することができかつ反応室に供給される反応剤ガスの流速を更に増大させ得る。ファン速度を調節することによりガス流率を最適なものにし、それによって、多結晶シリコン棒の生長を増大させ得る。
【００２７】
現在使用されている反応器の多くは装置費用、管理、安全性等を考慮して金属により製造されている。本発明の製造装置においては、腐食性の大きい塩化物系シランガスの代わりに非ハロゲン化シランガスが使用される。従って、反応器の腐食による多結晶シリコンの二次的な汚染が回避される。更に、非ハロゲン化シラン化合物ガスの熱分解はシリコン粉末の生成を伴う反応である気相均一分解を伴っているため、塩化物系シランガスの熱分解とは著しく相違する。従って、ハロゲン化シランガスを使用する反応器と同一の形態の反応器を使用した場合には、反応速度が遅くかつ収率が低下するであろう。
【００２８】
以下においては、本発明による半導体用の高純度多結晶シリコン棒の製造方法と製造装置の好ましい態様を図面を参照しながら説明する。
【００２９】
図１−３に示す装置においては、ベルジャータイプの蓋(verger-type cover)又はベル(bell)１と円形基板２とにより反応器(reactor vessel)が形成される。蓋１と基板２によって画定される(define)円筒形空間内に、熱交換器又は水冷ジャケットでありかつ多数の反応室３を画定するための形状を有する円筒形隔壁部材(partition member)４が設けられている。円筒形パウダーキャッチャー５及び６が隔壁部材４内に同心的に配列されている。水冷ジャケット４とパウダーキャッチャー５及び６は、これらの間に環状パウダーキャッチャー室が形成され、パウダーキャッチャー６の中央に円筒形パウダーキャッチャー室が形成されるような大きさと間隙とを有する。パウダーキャッチャー室はガス降下通路として働きをする。反応室３は水冷ジャケット４の外周付近に等間隔で配列された円筒形空間からなる。完全に生長した多結晶シリコン棒を引出すことを可能にするために、水冷ジャケット４の外周から反応室３に通じる開口４aが設けられている。
【００３０】
蓋１とパウダーキャッチャー５及び６は少なくとも一部分は中空であり、水冷熱交換器又は冷却ジャケットしての働きをする。蓋１は上方蓋部分１aと下方蓋部分１bとを結合させることにより形成される。上方蓋部分１aの下方表面は反応容器の天井としての働きをする。上方蓋部分１aには冷却水入口１cと冷却水出口１dが設けられている。下方蓋部分１bには冷却水入口１eと冷却水出口１fが設けられている。冷却水は、入口１cから出口１dに移動する際に、蓋の内壁と外壁の間の空間を流動する。水冷ジャケット４及びパウダーキャッチャー５及び６の底部に冷却水供給パイプ7a，7b、7c及び7dが連結されており、これらのパイプは基板２を経て下方から伸長している。パイプ7bと7dは冷却水をパウダーキャッチャー５及び６の内部の空間に供給し、そしてこの空間から排出させるのに使用される。電極９が基板２の下方から絶縁部材８を経て伸びており、反応室３の中央に対応する位置に配設されている。電極９の先端にはチャック10が取付けられている。水冷ジャケット内を流動する水は他の流動性の冷却又は加熱媒体で置換し得る。更に、パウダーキャッチャーは、パイプの束であるか又はコイル状であり得る。
【００３１】
図１の態様においては、反応器内のガスの循環を促進しかつ制御するために、パウダーキャッチャー６の下方に再循環ファン20及びシュラウド21が設けられている。例示されているシュラウド21はパウダーキャッチャーの付近の反応剤ガスの全てを再循環ファンを経て通過するような位置に設けられている。再循環ファンを通過したガスは反応室３に流入する。
【００３２】
本発明の反応器はシリコンをモノシラン、ジシラン又はこれらの化合物の混合物のごとき非ハロゲン化シランの形で含有する反応剤ガスを使用するのに特に適している。かかる化合物又はその混合物を含有する反応剤ガスは、しばしば、“シランガス”と総称される。
【００３３】
シランガス供給パイプ11が基板２の下方から伸長して、パウダーキャッチャー５及び６の間を上方に伸長している。シランガス供給パイプ11の上方端部に環状ヘッダー12が連結されており、環状ヘッダー12に同一の円周方向に開口している多数のガスノズル13が連結されている。かくして、ノズルは反応剤ガスをパウダーキャッチャー５及び６に沿って噴射する働きを行い、その結果、反応剤ガスはパウダーキャッチャー５及び６の壁面に沿ってその周囲を移動する。ガスノズル13からシランガスを均一に噴射させるために、これらのノズルの各々の内部に毛管又はオリフィスが設けられている。
【００３４】
反応器の内部には適当な間隔で抵抗板14が設けられている。この抵抗板はガス流を調節するために、ガスが降下する通路を横断して伸びている。例示されている態様においては、流体抵抗板14はパウダーキャッチャー５及び６の上方端部に固定されている。かかる抵抗板は水冷ジャケット４及び/又はパウダーキャッチャー５及び６の下方端部に固定すること及び/又はパウダーキャッチャー５及び６の上方のヘッダー12の結合することもできる。水冷ジャケット４の上方の空間に熱遮蔽板15が設けられている。排気パイプ16が基板２を貫通して伸長しており、使用ずみの反応ガスを除去するのに使用し得る。シランガス供給パイプ11a によりシランガスを水冷ジャケット４上の任意の位置13aで各々の反応室に均一に噴射し得る。
【００３５】
次に、上記の装置を使用する多結晶シリコン棒の製造方法を説明する。シリコン芯線17を反応室３内に設置し、チャック10で保持する。水冷ジャケット４の段付き部(stepped section) 4bの各々の上方で、一対のシリコン芯線17の上端をシリコンブリッジ18により連結する。冷却水を蓋１、水冷ジャケット４及びパウダーキャッチャー５及び６を経て循環させる。シリコン芯線17を電極９から直接通電することにより加熱する。
【００３６】
シランガスを含有する反応剤ガスを反応剤ガス供給パイプ11、ヘッダー12及びガスノズル13を経て反応器に供給する。円周方向に水平に噴射される反応剤ガスはパウダーキャッチャー５及び６の壁面に沿って発生する下降流により攪拌される。ガス流は種々の方向に移動するため、これらのガス流は混合されかつ攪拌されて、シリコン含有化合物の濃度の均一な混合反応剤ガスが形成される。ついで、ガス流はシリコン芯線17により加熱されている反応室３の内部を上昇する間に反応してシリコン芯線17上に多結晶シリコン19を形成する。ついで、反応室３から上方に吹上げられた反応剤ガスはパウダーキャッチャー５及び６の壁面に沿って下降しついで反応室３に還送される。反応剤ガスを速い流速で循環させることにより、シリコン粉末がパウダーキャッチャーの冷却表面に到達するまで該粉末を反応剤ガスにより連行させることが有利である。操作を速い流速で行うためには、反応剤ガスは１種又はそれ以上の非ハロゲン化シラン化合物と水素ガス又は不活性ガス例えばヘリウム又はアルゴンのごとき稀釈剤とを含有する混合物からなり得る。これとは逆に、反応剤ガス中のシリコン含有化合物の濃度を低下させた場合には、シリコン棒上に所望の速度でシリコンを析出させるためには、ガス流の速度を増大させるべきである。稀釈剤ガスは、反応剤ガスを反応器に噴射する前に、所望の比率を保持するためにマスフローコントローラーを使用してシラン含有ガスと混合することが好ましい。しかしながら、稀釈剤ガスを噴射するための噴射ノズルの別のセット（図示せず）を使用することが可能である。
【００３７】
種々の高さでの多結晶シリコン棒の直径の不均一な生長を防止するために、反応剤ガス供給パイプ11aとガスノズル13aとを経て補充の反応剤ガス流を供給し得る。添加されたガスにより反応室３内を上方に移動する反応剤ガスからのシランの減損(depletion)が補償される。
【００３８】
パウダーキャッチャー５及び６はシリコン粉末の捕集と熱交換の実施という２つの作用を行う。従って、反応室３内の温度を別個に調節して、多結晶シリコン棒についての最適の生長条件を得ることができる。
【００３９】
パウダーキャッチャー５及び６の周囲の帯域を反応器内の他の帯域の温度より低い温度に冷却した場合には、パウダーキャッチャー５及び６に沿って移動する下降ガス流の速度が増大し、その結果、反応室３内の上昇流の速度が増大する。その結果、大容量のシリコン含有ガスを反応室３内に循環させ得る。更に、浮遊シリコン粉末がパウダーキャッチャー５及び６の壁面のごとき冷却表面で捕集されるため、反応室３の壁面及び反応器の天井部分の壁面上へのシリコン粉末の堆積を大幅に防止し得る。
【００４０】
パウダーキャッチャーの水平方向の構造が多層構造であるため、冷却効果とシリコン粉末の捕集とを増大させ、しかも下降ガス流に対する抵抗を抑制し得る。しかしながら、多数のパウダーキャッチャーを設置ししかもその同心性を高度に保持することは困難である。パウダーキャッチャーの間の間隙が均一でない場合には、反応剤ガスが反応器の種々の部分に均一に流動することができない。不均一な間隙について補償するために、抵抗板又はバッフル14を水冷ジャケット４の底部及びパウダーキャッチャー５及び６の頂部又は底部に設置してガス流を制御し得る。抵抗板14の幅、長さ及び設置角度は最適な結果が得られるように選択される。抵抗板14は強度条件を満足させるために水冷ジャケット４又はパウダーキャッチャー５及び６に取付けられる支持部材又はこれと同様の構造体によって発生するガス流の乱れを制御するのにも使用し得る。
【００４１】
T2≦T1≦T3の関係を保持することが特に重要である；ここで、T1は反応室３の壁温であり、T2はパウダーキャッチャー５及び６の壁温であり、T3はベルジャータイプの蓋１の上方部分の壁温である。反応器天井部分の壁面温度T3を高くすることにより、天井部分へのシリコン粉末の付着が更に減少する。
【００４２】
反応室３の壁温T1は25℃又はそれ以上であることが望ましい。更に、反応室３に対向する下方蓋部分1bの温度も25℃又はそれ以上に設定される。30℃〜40℃の温度の冷却水は冷却塔のごとき装置を利用して容易に得ることができる。パウダーキャッチャー５及び６の壁温T2は25℃又はそれ以下であることが望ましい。この点に関して、10℃〜15℃の温度の冷却水は井戸から汲上げた水を直接利用することにより容易に得ることができる。約５℃の温度の冷却水はチラーのごとき装置を利用して容易に得ることができる。
【００４３】
循環しているシリコン粉末は温度の最も低い表面に最も多く付着し、堆積することが実験的に確認されている。温度が低ければ低い程、付着量が増大する。粉末除去効率の点からは、パウダーキャッチャー５及び６については冷却水温度が約５℃であることが望ましい。反応器天井部分の壁温、即ち、上方蓋部分1aの温度T3は70℃又はそれ以上であることが望ましい。水を使用した場合には、条件に応じて、約85℃の平均水温で沸騰現象が生起し、従って、85℃又はそれ以上の温度が使用される場合には水以外の加熱媒体を使用することがより望ましい。温度T1とT3の差が約30℃又はそれ以上になる場合には、反応器天井部分へのシリコン粉末の付着を防止する効果が顕著に増大する。要約すれば、最適な結果は温度をT1≧25℃、T2≦25℃、T3≧70℃に保持することにより得られる。
【００４４】
反応室３の上方の反応器の頂部に熱遮蔽板15を設置しかつシリコン粉末を付着させるべきでない反応室３の上方の帯域の壁を高温に保持した場合には、この帯域にはシリコン粉末は少量しか付着しない。熱遮蔽板15は反応室内に存在するガスが反応容器の天井の方向に直接流動することを防止する。熱遮蔽板15は高い反射率を有する研磨した金属板、例えば、耐熱性と耐食性に優れているステンレススチール板からなり得る。石英ガラス板のごとき耐熱性に優れたセラミック板も熱遮蔽板15として使用し得る。熱遮蔽板15は環状であるか一連の別個のプレートであり得る。
【００４５】
上記した態様においては、反応室３は水冷ジャケット４の外周表面に亘って開口している垂直な開口であって、生長した多結晶シリコン棒を引出すための開口を有する円筒形空間として形成されているが、この構造に限定されるべきではない。反応室を上記したごとき開口を有していない完全に円筒形の空間として形成し、生長した多結晶シリコン棒を反応室から上方に引張ることにより引出すことも可能である。更に、反応室を水冷ジャケット４の外周及び内周表面に設けることも可能である。或いは、反応室を設けた水冷ジャケットを反応器の中央帯域に設け、パウダーキャッチャーを水冷ジャケットの周辺に配設することも可能である。
【００４６】
ファン20を使用する場合には、その回転駆動シャフトは基板２を貫通して伸長させ、駆動モーター（図示せず）に連結させる。空気と接触した際に自然に発火する傾向があるシランガスの散逸を防止するために、シャフトシール又は絶縁物が設けられる。かかる密閉は磁気シールのごとき既知の装置を使用して容易に行い得る。回転速度は粉末が生長中のシリコン棒上に落下する(slough off)位置において粉末の堆積を最小にするガス流が提供されるように選択される。最適速度は反応器の大きさと形状及び循環ガスの組成に応じて変動する。即ち、所与の反応器については最適速度は実験的に決定される。
【００４７】
図４に示す態様においては、ベルジャー型蓋又はベル101と円形基板102によって反応室が形成されている。熱交換器又は水冷ジャケットでありかつ多数の反応室103を画定するための形状を有する円筒状隔壁部材103が、蓋101と基板102によって画定されている円筒形空間に設けられている。パウダーキャッチャー105は反応室103の上方の高い位置に設けられている。例示されているパウダーキャッチャーは同心的に配列された熱交換チューブ130の円筒形配列体である。この配列体は中央垂直通路132を有するデイスクの形状のものである。パウダーキャッチャーによって提供される冷却表面の面積を増大させるために、多数の薄いフィン（図示せず）をチューブ130に取付けることが可能である。例示されているパウダーキャッチャー105は、反応室103の直ぐ上に存在しないように設置されている。この配置により凝集した粉末がパウダーキャッチャーから反応室の一つに落下する僅かな可能性も減少する。また、この配置により反応室の上方に遮断されていない帯域(unobstructed region)133が提供され、その結果、加熱されたガスが速い速度で上昇し、生長中のシリコン棒から離れるという利点が得られる。
【００４８】
水冷ジャケット104及びパウダーキャッチャー105は、反応室103の頂部から流出するガスがチューブ130の配列体を経て、通路132に流入するような間隔で設置される。通路132は、水冷ジャケット104によって画定される中央通路134と共にガス下降通路としての働きをする。反応室103は水冷ジャケット104の外周付近に等間隔に配置された円筒形空間からなる。完全に生長した多結晶シリコン棒を引出すことを可能にするために、水冷ジャケット104の外周から反応室103まで伸長している開口が設けられている。
【００４９】
蓋101とパウダーキャッチャー105のチューブ130は少なくとも一部分は中空であり、水冷熱交換器としての働きをする。蓋101は上方蓋部分101a と下方蓋部分101bとを結合させることにより形成される。上方蓋部分101aの下方表面は反応容器の天井としての働きをする。上方蓋部分101aには冷却水入口101cと冷却水出口101dが設けられている。下方蓋部分101bには冷却水入口101eと冷却水出口101fが設けられている。冷却水は入口101cから出口101dに移動する際に、蓋の内壁と外壁の間の空間を流動する。水冷ジャケット104の底部に冷却水供給パイプ107a及び107cが連結されており、これらのパイプは基板102を経て下方から伸長している。上方蓋部分101aを貫通して水供給パイプ107bが伸長しており、このパイプはチューブ130に分配するためのマニフォールド136に冷却水を供給する。チューブ130からの加熱された水は、同様に上方蓋部分101aを貫通して伸長している排出パイプ107dを経て除去される。水冷ジャケット104及びチューブ130を流動させる水は他の流動性の冷却又は加熱媒体で置換し得る。
【００５０】
電極109が基板102の下方から絶縁部材108を経て伸長しており、反応室103の中央に対応する位置に配設されている。電極109の先端にチャック110が取付けられている。
【００５１】
図１〜３の態様について述べたごとく、抵抗板（図示せず）を反応器内に適当な間隔で設置し得る。抵抗板はガス流を調節するためにガス下降通路を横切って伸長している。水冷ジャケット104の上方の空間に熱遮蔽/屈折板115が設けられている。熱遮蔽板115は反応室103から上昇するガスがパウダーキャッチャー105に流入するように設置される。
【００５２】
排出パイプ116が基板102を貫通して伸長しており、使用ずみのガスを除去するのに使用し得る。反応剤ガス供給パイプ111aにより、水冷ジャケット104の表面の開口113aを経て反応室の各々に反応剤ガスを均一に噴射し得る。ガスの分配を均一にするために、開口は多数の場所及び種々の高さに設けられる。高い位置で添加されたガスにより、反応室103内を上昇する反応剤ガスからのシリコンの源損が補償される。
【００５３】
図４に示す装置においては、多結晶シリコン棒の製造は反応室103内にシリコン芯線117を設置しかつこれをチャック110で保持することにより行われる。一対のシリコン芯線117をその上方端部でシリコンブリッジ118により連結する。冷却水を、蓋101、水冷ジャケット104及びパウダーキャッチャー105を経て循環させる。シリコン芯線117を電極109から直接、電気を供給することにより加熱する。ついで、シリコン含有反応剤ガスを、反応剤ガス供給パイプ111a及びガスノズル113aを経て反応器に供給する。ついで、シリコン芯線117によって加熱されている反応室103内を上昇させながら、反応剤ガスを反応させ、シリコン芯線117上に多結晶シリコン119を堆積させる。ついで、層状対流(laminar convection flow)の状態で反応室内を上方に移動した反応剤ガスを熱交換チューブ配列体を経てかつパウダーキャッチャーチューブ130の壁面に沿って通過させ、通路132及び134を下降させついで反応室103に還送する。ファン機構（図示せず）を通路134内又はその下方に設置し得る。
【００５４】
パウダーキャッチャー105はシリコン粉末を捕集する機能と熱交換を行う機能の二つの機能を有する。従って、反応室103内の温度を別個に調節して、多結晶シリコン棒についての最適の生長条件を得ることができる。浮遊シリコン粉末はパウダーキャッチャーチューブ130の壁面のごとき冷却表面で捕集されるため、反応室103の壁面及び反応器の天井部分の壁面上へのシリコン粉末の堆積を大幅に防止し得る。
【００５５】
図５に示すごとき別の態様は図４に示す態様と近似しており、同一の部材は同様の番号が付されているが、図５においては図４の番号より100増加している。図５の装置においては、反応剤ガスは反応室203からパウダーキャッチャー205のチューブ配列体へ上昇し、ここでガスは冷却され、粉末が析出する。冷却されたガスは中央通路を経て反応器の底部に還送されずに、パウダーキャッチャーから下方に移動し、水冷ジャケット204の冷却壁240に沿って下降する。ガスを反応室203の上方の帯域に外側に向けて逆行させるために、頂部板242が水冷ジャケット204の頂部に設けられている。必要に応じ、使用ずみのガスを除去するために、排出パイプ216が基板202及び頂部板242を貫通して伸長している。
【００５６】
更に別の態様が図６に示されている。この態様は図５に示す態様と近似しており、同一の部材は同様の番号が付されているが、図６においては図５の番号より100増加している。図６の装置においては、反応剤ガスは反応室303から上昇して、二つの同心チューブ配列体を有するパウダーキャッチャー305に移動する。内部配列体350は図４及び５のチューブ配列体に類似している。外部チューブ配列体352は内部配列体350を同心的に包囲している。外部チューブ配列体352により粉末を析出させるための追加の表面が提供される。内部及び外部配列体が相互に流体で連絡されており、単一の供給源からの冷却水を二つの配列体に供給し得ることが最も便利である。例示されている態様においては、冷却水供給パイプ307bと冷却水排出パイプ307dの両者が同一の開口から反応器に挿入されている。二つのパイプは、それぞれ、マニフォールド356b及び356dにより二つの配列体に連結されており、この配列体においてガスが冷却され、析出する。
【００５７】
上記で例示したごとき本発明はその原理の範囲内で変更し得る。例えば上記したごとき反応器内で使用されているパウダーキャッチャーは、冷却チューブ、冷却板及び/又は冷却壁面の幾つかの組合せを包含する種々の構造に構築し得る。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】半導体用高純度多結晶シリコン棒を製造するための、本発明の第１の反応器を示す垂直断面図である。
【図２】冷却ジャケット及び該冷却ジャケットにより画定される反応室の頂部を示す部分斜視図である。
【図３】図１の線３−３に沿って切断した部分断面図である。
【図４】本発明の第２の反応器を示す垂直断面図である。
【図５】本発明の第３の反応器を示す垂直断面図である。
【図６】本発明の第４の反応器を示す垂直断面図である。
【符号の説明】
【００５９】
図１−３:１--蓋；１a--上方蓋部分;１b--下方蓋部分;２--基板；３--反応室；４--水冷ジャケット；５及び６--パウダーキャッチャー；９--電極；10--チャック；12--環状ヘッダー；14--抵抗板；15--熱遮蔽板；17--シリコン芯線；19--シリコン棒
図４:101--蓋；101a--上方蓋部分;101b--下方蓋部分;102--基板；103--反応室；104--水冷ジャケット；105--パウダーキャッチャー；109--電極；110--チャック；12--環状ヘッダー；111a--反応剤ガス供給パイプ；115--熱遮蔽板；117--シリコン芯線；119--シリコン棒；130--熱交換チューブ
図５:201a--上方部蓋部分;201b--下方蓋部分;202--基板；203--反応室；204--水冷ジャケット；205--パウダーキャッチャー；209--電極；210--チャック；211a--反応剤ガス供給パイプ；215--熱遮蔽板；217--シリコン芯線；219--シリコン棒；230--熱交換チューブ
図６:301a--上方蓋部分;301b--下方蓋部分;302--基板；303--反応室；305--パウダーキャッチャー；309--電極；310--チャック；311a--反応剤ガス供給パイプ；317--シリコン芯線；319--シリコン棒；350--内部チューブ配列体；352--外部チューブ配列体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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