(57)【要約】【課題】  数十ｍｇ程度の微量の粉体試料について蛍光Ｘ線分析で軽元素の測定ができ、かつ分析後に試料を容易に回収できる前処理方法を提供する。【解決手段】  微量の粉体試料１Ａを蛍光Ｘ線分析に供するために１枚の高分子フィルム２とともにその高分子フィルム２の厚み方向に加圧成形して前記高分子フィルム２に付着させる。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
微量の粉体試料を蛍光Ｘ線分析に供するために１枚の高分子フィルムとともにその高分子フィルムの厚み方向に加圧成形して前記高分子フィルムに付着させる粉体試料成形方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記高分子フィルムが、ポリエステル、ポリプロピレンまたはポリイミドからなり、厚さが１０μｍ以下である粉体試料成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微量の粉体試料を蛍光Ｘ線分析に供するために加圧成形する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
数十ｍｇ程度の微量の粉体試料を蛍光Ｘ線分析に供するために、その粉体試料だけを加圧成形しても、持ち上げるだけでに崩れてしまい、取り扱うことができない。これに対処すべく、従来、２つの前処理方法がある。第１の方法は、ホウ酸またはセルロースのペレットに設けたくぼみに粉体試料を入れて全体を加圧成形して一体化させる方法であり、第２の方法は、２枚の高分子フィルムの間に粉体試料を挟み込んで保持する方法である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、従来の第１の方法では、試料がフィルムなどで覆われないので、軽元素からの蛍光Ｘ線を減衰させずに検出して測定できるものの、粉体であった試料は加圧成形でペレットと一体化するので、分析後に試料を回収することが困難である。一方、従来の第２の方法では、分析後に高分子フィルムの間から粉体試料を取り出して容易に回収できるものの、軽元素からの蛍光Ｘ線が高分子フィルムで減衰されるので、軽元素の測定が困難である。つまり、数十ｍｇ程度の微量しか採取できない粉体試料について、蛍光Ｘ線分析で軽元素の測定をして、その後試料を回収して別の化学分析などに供したいという要求に応じられる前処理方法がない。
【０００４】
本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、数十ｍｇ程度の微量の粉体試料について蛍光Ｘ線分析で軽元素の測定ができ、かつ分析後に試料を容易に回収できる前処理方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
前記目的を達成すべく、本発明は、微量の粉体試料を蛍光Ｘ線分析に供するために１枚の高分子フィルムとともにその高分子フィルムの厚み方向に加圧成形して前記高分子フィルムに付着させる粉体試料成形方法である。
【０００６】
本発明によれば、粉体試料を板状に加圧成形して片面を高分子フィルムに付着させるので、自重で高分子フィルムからはがれ落ちないように試料の方を上にして保持すれば容易に取り扱うことができ、持ち上げるだけでに崩れるようなことはない。そして、高分子フィルムに付着していない側は試料が露出しているので、軽元素からの蛍光Ｘ線を減衰させることなく測定が可能である。さらに、分析後は、試料を高分子フィルムから剥離するだけで容易に回収できる。
【０００７】
本発明においては、前記高分子フィルムが、ポリエステル、ポリプロピレンまたはポリイミドからなり、厚さが１０μｍ以下であることが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
以下、本発明の一実施形態の粉体試料成形方法について、図にしたがって説明する。この方法では、まず、図１に示すように、下側加圧治具４ａの上に１枚の高分子フィルム２を載せ、その上に、微量、例えば４０ｍｇの粉体試料１Ａを載せる。高分子フィルム２には、Ｘ線の透過性の高い、例えば厚さ５μｍのポリエステル、ポリプロピレンまたはポリイミドからなるフィルムを用いることができる。高分子フィルム２は、例えば円形で、加圧成形後に円板状になる試料１Ｂ（図２）の直径を想定して、それよりもやや大きい直径のものを用いる。なお、すべての図において、図示と理解の容易のために、フィルム２，５ｃや成形後の試料１Ｂの厚さなどは誇大に表しており、寸法関係は正確ではない。
【０００９】
次に、図２に示すように、上側加圧治具４ｂを降ろして、粉体試料１Ａ（図１）を高分子フィルム２とともにその高分子フィルム２の厚み方向（図２では上下方向）に例えば１５０ｋＮで加圧成形して円板状に固化させるとともに、高分子フィルム２に付着させる。このとき、成形後の試料１Ｂの直径は例えば１３ｍｍになる。
【００１０】
次に、上側加圧治具４ｂを上げて、図３に示すように、成形後の試料１Ｂが自重で高分子フィルム２からはがれ落ちないように試料１Ｂの方を上にした状態で保持し、下側加圧治具４ａから取り出す。成形後の試料１Ｂの片面は高分子フィルム２に付着しているので、全体を成形試料３として、試料１Ｂの方を上にして保持すれば、容易に取り扱うことができ、持ち上げるだけで試料１Ｂが崩れるようなことはない。
【００１１】
なお、図１において、下側加圧治具４ａの上に粉体試料１Ａを載せ、それを覆うように高分子フィルム２を被せておき、図２に示したように、上側加圧治具４ｂを降ろして、粉体試料１Ａ（図１）を高分子フィルム２とともにその高分子フィルム２の厚み方向（図２では上下方向）に加圧成形して高分子フィルム２に付着させてもよい。この場合は、成形後の試料１Ｂが高分子フィルム２の下になるので、試料１Ｂと高分子フィルム２を挟持した状態で加圧治具全体４ａ，４ｂを上下逆転させてから、前述したように成形試料３を加圧治具４ａ，４ｂから取り出す。
【００１２】
このように前処理した成形試料３を蛍光Ｘ線分析に供する際には、図４に示すような試料ホルダ５に載置するのが好ましい。この試料ホルダ５は、中空カップである本体５ａと、輪状の係止部材５ｂと、Ｘ線を透過させる支持フィルム５ｃとで構成される。より具体的には、本体５ａの開口部を覆うように、本体５ａの外径よりもやや直径の大きい円形の支持フィルム５ｃを載せ、上方から係止部材５ｂを本体５ａの外側に嵌合させることにより、係止部材５ｂと本体５ａとの間に支持フィルム５ｃの周辺部を挟持させている。支持フィルム５ｃには、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリイミドなどからなるフィルムを用いることができる。
【００１３】
そして、この試料ホルダ５の支持フィルム５ｃの上に、成形試料３を載置して、成形後の試料１Ｂの上面に１次Ｘ線６を照射して、発生する蛍光Ｘ線７の強度を測定する。成形後の試料１Ｂの上面は、フィルムなどに覆われずに試料１Ｂが露出しているので、軽元素からの蛍光Ｘ線７を減衰させることなく測定が可能である。また、成形後の試料１Ｂの下方には、Ｘ線を透過させる高分子フィルム２と支持フィルム５ｃしかなく、その下は空洞であるので、蛍光Ｘ線分析の際のバックグラウンドも十分に低減される。さらに、蛍光Ｘ線分析の後は、成形後の試料１Ｂを高分子フィルム２から剥離するだけで容易に回収でき、別の化学分析などに供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】本発明の一実施形態の粉体試料成形方法における、加圧前の粉体試料および高分子フィルムを示す図である。
【図２】同方法における、加圧中の試料および高分子フィルムを示す図である。
【図３】同方法における、加圧成形後の試料および高分子フィルムからなる成形試料を示す図である。
【図４】同方法で得られた成形試料を蛍光Ｘ線分析に供している状態を示す図である。
【符号の説明】
【００１５】
１Ａ  粉体試料
１Ｂ  加圧成形後の試料
２  高分子フィルム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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