(57)【要約】【課題】  試料の材質などによっては、マニピュレータプローブに付着させることが不可能なため、透過型電子顕微鏡による観察用の試料が載せられるグリッドに試料を移載させることができないものがあった。【解決手段】  本発明による試料移載方法は、透過型電子顕微鏡による観察用の試料１６が載せられるグリッド１３をマニピュレータプローブ１１の先端部に装着するステップと、このマニピュレータプローブ１１を試料１６に近接させ、マニピュレータプローブ１１側から試料１６を吸引してこれをマニピュレータプローブ１１の先端部に装着されたグリッド１３に付着させるステップと、試料１６が付着固定されたグリッド１３をマニピュレータプローブ１１の先端部から取り外して透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着するステップとを具えている。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
透過型電子顕微鏡による観察用の試料が載せられるグリッドをマニピュレータプローブの先端部に装着するステップと、
このマニピュレータプローブを試料に近接させ、マニピュレータプローブ側から試料を吸引してこれをマニピュレータプローブの先端部に装着されたグリッドに付着させるステップと、
試料が付着固定された前記グリッドを前記マニピュレータプローブの先端部から取り外して透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着するステップと
を具えたことを特徴とする試料移載方法。
【請求項２】
前記試料は、試料素材の所定箇所を集束イオンビームにより所定形状に加工することによって作製されたものであることを特徴とする請求項１に記載の試料移載方法。
【請求項３】
棒状をなすプローブ本体と、
このプローブ本体の先端部に設けられて透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着されるグリッドを取り外し可能に保持するグリッド保持部と、
このグリッド保持部を囲むように基端側が前記プローブ本体の先端部に取り外し可能に取り付けられ、先端側が先細りとなった吸引ノズルと、
この吸引ノズル内と連通するように前記プローブ本体に形成され、当該吸引ノズルから前記グリッドの表面に透過型電子顕微鏡による観察用の試料を吸引固定するための吸引通路と
を具えたことを特徴とするマニピュレータプローブ。
【請求項４】
前記吸引通路は前記吸引ノズルの基端部の内周壁に沿って前記グリッド保持部を囲むように開口していることを特徴とする請求項３に記載のマニピュレータプローブ。
【請求項５】
前記グリッド保持部は、前記プローブ本体に対して回動自在に枢着され、かつグリッドを囲む枠状のフレームと、このフレームと前記プローブ本体の先端部とに設けられ、前記グリッドが前記プローブ本体の一端面に押し当たるように前記フレームをプローブ本体に係止する一対の係止部と、これら一対の係止部の係合状態を解除するための係止解除手段と、前記プローブ本体の係止部から前記フレームの係止部が離れるように付勢する付勢手段とを有することを特徴とする請求項３または請求項４に記載のマニピュレータプローブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料素材から作製された試料を透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着されるグリッドに対して容易に移載し得る方法およびこれに用いるマニピュレータプローブに関する。
【背景技術】
【０００２】
各種半導体デバイスは、通常、シリコンなどの基板上に形成され、多数のプロセスを経て製造される。これらのプロセスの中で、例えばイオン注入プロセスによる結晶欠陥は、半導体デバイスの特性に大きな影響を及ぼすため、このような結晶欠陥の発生の有無を調べることが重要である。このため、透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと記述する場合がある）によるピンポイントを狙った断面方向、つまり基板の厚み方向からの観察が不可欠となっている。
【０００３】
ＴＥＭによって試料を観察する場合、電子ビームが透過できる程度にまで試料を薄膜化する必要があるため、イオンミリング法により試料を作製することが一般的に行われている。このイオンミリング法は、不活性ガスなどの電離イオンによるスッパタリング現象を利用して固体物質を薄膜化する方法であり、アノードから微量の不活性ガスを導入してアノードとカソードとの間でイオン化させ、これを加速してホールカソードからイオンビームとして真空下にある試料に照射し、スパッタリングによって薄膜化させる。通常、不活性ガスとしてアルゴンガスを用い、加速電圧２〜８kＶ，イオン電流５０〜２００μＡ，照射角２〜１５°が一般的なミリング条件である。
【０００４】
しかしながら、このイオンミリング法による加工精度は１００μm程度しかなく、微細パターンを有するＩＣや半導体デバイスにおける特定箇所の断面構造をピンポイントで観察するという要求に対しては充分ではなく、このような要求に対しては、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと記述する場合がある）装置を用いた方法が主流となっている。
【０００５】
このＦＩＢを用いた一般的な試料作製手順は、まず試料素材の観察すべき領域を特定し、この領域を含むようにダイサーを用いて所定の寸法、例えば一辺が２０〜５０μmにダイシング加工する。そして、このダイシング加工によって切り出されたブロック片を透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着されるグリッドの表面に接合しＦＩＢ装置内にて励起したガリウムイオンをこれに照射し、得られる二次電子像によりブロック片の場所を確認しながらガリウムイオンを走査させつつこれをブロック片に対して垂直に照射して５０nm以下の薄膜状にエッチング加工する。しかるのち、グリッドを作製された試料と共にＴＥＭの試料ホルダに装着し、ＦＩＢによりエッチング加工された試料の加工面をＴＥＭにより観察する。
【０００６】
ＴＥＭの観察対象となる試料の材質や特性などによっては、例えば試料自体が脆かったり、軟質の基板上に形成されているような場合、上述したダイサーによるダイシング加工が困難となる。このような場合、ダイシング加工を行わずに試料素材に対して直接ＦＩＢ加工を施し、これによって得られた試料を試料素材からマニピュレータプローブを用いて静電気力によりマニピュレータプローブの先端に付着させ、これをグリッドの表面に移載してＴＥＭの試料ホルダに装着することが行われる（特許文献１参照）。この方法は、薄膜状の試料をマニピュレータを用いて試料素材から摘出搬送することから、リフトアウト法と一般的に呼称されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−２２２６３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前述したリフトアウト法は、各種半導体デバイスにおける特定部位の断面構造をＴＥＭによりピンポイントで観察するための試料作製方法として有効であるが、特許文献１に開示された従来のリフトアウト法は以下の如き２つの大きな課題を有する。
【０００９】
すなわち、まず第１にリフトアウト法は極めて繊細な熟練した技術を必要とすることである。ＴＥＭ用の試料の大きさは、およそ１０μm×３μm程度であって厚さが５０nm以下しかないため、取り扱いが甚だ困難である。従来はガラス製のプローブを用いて静電気力にてその先端に試料を付着させるが、この操作を光学顕微鏡を覗きながら行っているのが現状であり、試料素材から静電気力にて試料をガラスプローブの先端にうまく付着させることができず、熟練した技術者でも試料を破損してしまうことがしばしばあった。
【００１０】
２番目の課題は、試料を構成する材料の特性や形態により、静電気力によってガラスプローブの先端に付着させることができない試料が存在することである。つまり、ガラスプローブに対して静電気を帯びない材質の試料では、ガラスプローブを近づけても試料をガラスプローブの先端に引き寄せることはできない。また、静電気を帯びる材質の試料であってもガラスプローブと同じ極性の静電気を帯びるような材質の試料では、ガラスプローブを近づけると電気的な反発力により試料がプローブから離れるように飛散してしまう。このような試料の場合、試料素材からマニピュレータプローブを用いて試料をＴＥＭの試料ホルダに装着されるグリッドの表面に移載させることが不可能である。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の目的は、静電気力によってマニピュレータプローブの先端に付着させることが不可能な試料であっても、これを透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着されるグリッドに対して容易に移載し得る方法およびこれに用いるマニピュレータプローブを提供することにある。
【００１２】
この目的を達成し得る本発明の第１の形態は、透過型電子顕微鏡による観察用の試料が載せられるグリッドをマニピュレータプローブの先端部に装着するステップと、このマニピュレータプローブを試料に近接させ、マニピュレータプローブ側から試料を吸引してこれをマニピュレータプローブの先端部に装着されたグリッドに付着させるステップと、試料が付着固定された前記グリッドを前記マニピュレータプローブの先端部から取り外して透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着するステップとを具えたことを特徴とする試料移載方法にある。
【００１３】
本発明においては、透過型電子顕微鏡による観察用の試料が載せられるグリッドをマニピュレータプローブの先端部に装着し、これを試料に近接させ、マニピュレータプローブ側から試料を吸引することにより、この吸引力によって試料がグリッドに付着することとなる。このようにして試料が付着固定されたグリッドをマニピュレータプローブの先端部から取り外し、透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着してこれを観察する。
【００１４】
本発明の第１の形態による試料移載方法において、試料が、この試料素材の所定箇所を集束イオンビームにより所定形状に加工することによって作製されたものであってよい。
【００１５】
本発明の第２の形態は、棒状をなすプローブ本体と、このプローブ本体の先端部に設けられて透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着されるグリッドを取り外し可能に保持するグリッド保持部と、このグリッド保持部を囲むように基端側が前記プローブ本体の先端部に取り外し可能に取り付けられ、先端側が先細りとなった吸引ノズルと、この吸引ノズル内と連通するように前記プローブ本体に形成され、当該吸引ノズルから前記グリッドの表面に透過型電子顕微鏡による観察用の試料を吸引固定するための吸引通路とを具えたことを特徴とするマニピュレータプローブにある。
【００１６】
本発明によると、グリッド保持部を操作して透過型電子顕微鏡による観察用の試料が載せられるグリッドをプローブ本体の先端部に固定し、吸引ノズルの基端部をプローブ本体の先端部に連結する。この状態において、吸引ノズルの先端部を試料に近接させ、この状態にて吸引通路を排気することにより、吸引ノズル先端の開口から吸引ノズル内を通って吸引通路へと空気の流れが発生し、吸引ノズル内が減圧状態となる。この結果、吸引ノズルの先端の開口に近接する試料が吸引ノズル内に引き込まれ、その勢いによって試料がグリッドの表面に付着する。このようにして試料がグリッドの表面に付着したならば、吸引動作を停止し、吸引ノズルをプローブ本体の先端部から外すと共にグリッド保持部を操作してプローブ本体に対するグリッドの固定を解除し、ピンセットなどを用いてグリッドを把持し、これを透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着する。
【００１７】
本発明の第２の形態によるマニピュレータプローブにおいて、吸引通路が吸引ノズルの基端部の内周壁に沿ってグリッド保持部を囲むように開口しているものであってよい。
【００１８】
グリッド保持部は、プローブ本体に対して回動自在に枢着され、かつグリッドを囲む枠状のフレームと、このフレームとプローブ本体の先端部とに設けられ、グリッドがプローブ本体の一端面に押し当たるようにフレームをプローブ本体に係止する一対の係止部と、これら一対の係止部の係合状態を解除するための係止解除手段と、プローブ本体の係止部からフレームの係止部が離れるように付勢する付勢手段とを有することができる。この場合、一対の係止部および係止解除手段は、何れか一方の弾性変形を利用したものであってよい。また、付勢手段としてねじりコイルばねなどの他に樹脂によるいわゆるセルフヒンジ構造などを利用することが可能である。
【００１９】
吸引通路に連結された吸引手段をさらに具えることができ、この吸引手段は手動による機械的なものでもよいし、電動ポンプであってもよいが、何れの場合においてもそれほど強い吸引力を発生するようなものは必要ない。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の試料移載方法によると、透過型電子顕微鏡による観察用の試料が載せられるグリッドをマニピュレータプローブの先端部に装着し、このマニピュレータプローブを試料に近接させ、マニピュレータプローブ側から試料を吸引してこれをマニピュレータプローブの先端部に装着されたグリッドに付着させ、試料が付着固定されたグリッドをマニピュレータプローブの先端部から取り外して透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着するようにしたので、マニピュレータプローブに静電気力で付着させることができない試料であっても、また熟練作業者ならずとも、ほとんど確実に試料素材からグリッドに付着させることができる。この結果、今までＴＥＭで観察できなかった材料であっても観察することが可能となった。
【００２１】
試料素材の所定箇所を集束イオンビームにより所定形状に加工することにより、試料を作製した場合、所望の寸法形状を持った試料を容易かつ確実に作製することができる。
【００２２】
本発明のマニピュレータプローブによると、棒状をなすプローブ本体と、このプローブ本体の先端部に設けられて透過型電子顕微鏡の試料ホルダに装着されるグリッドを取り外し可能に保持するグリッド保持部と、このグリッド保持部を囲むように基端側がプローブ本体の先端部に取り外し可能に取り付けられ、先端側が先細りとなった吸引ノズルと、この吸引ノズル内と連通するようにプローブ本体に形成され、当該吸引ノズルからグリッドの表面に透過型電子顕微鏡による観察用の試料を吸引固定するための吸引通路とを具えているので、マニピュレータプローブに静電気力で付着させることができない試料であっても、また熟練作業者ならずとも、ほとんど確実に試料素材からグリッドに付着させることができる。この結果、今までＴＥＭで観察できなかった材料であっても観察することが可能となった。
【００２３】
吸引通路が、吸引ノズルの基端部の内周壁に沿ってグリッド保持部を囲むように開口している場合、吸引ノズルの先端の開口から吸引ノズル内に引き込まれた試料がその慣性によってグリッドに衝突しやすくなるため、試料が誤って吸引通路内に入り込むような不具合を抑制することができる。
【００２４】
グリッド保持部は、プローブ本体に対して回動自在に枢着され、かつグリッドを囲む枠状のフレームと、このフレームとプローブ本体の先端部とに設けられ、グリッドがプローブ本体の一端面に押し当たるようにフレームをプローブ本体に係止する一対の係止部と、これら一対の係止部の係合状態を解除するための係止解除手段と、プローブ本体の係止部からフレームの係止部が離れるように付勢する付勢手段とを有する場合、プローブ本体に対するグリッドの着脱操作を極めて容易に行うことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明による試料移載方法およびこれに用いるマニピュレータプローブの一実施形態について、図１〜図４を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこのような実施形態のみに限らず、特許請求の範囲に記載された本発明の概念に包含されるあらゆる変更や修正が可能であり、従って本発明の精神に帰属する他の任意の技術にも当然応用することができる。
【００２６】
本実施形態における試料移載方法の手順を模式的に図１に示す。すなわち、まずＳ１のステップにてＴＥＭにて観察するための試料を作製する。この試料は、従来技術と同様にＦＩＢ装置を用いて試料素材の所定箇所にガリウムイオンを照射することにより、厚さが５０nm以下で約１０μm×３μmの矩形の薄片化された試料を切り出す。一方、Ｓ２のステップにてＴＥＭの試料ホルダに装着されるグリッドをマニピュレータプローブの先端部に装着する。一般的なグリッドは、直径が３mm程度のメッシュ構造を持つ銅薄膜の表面に電子線が透過可能なコロジオン膜を塗布形成したものであり、このコロジオン膜によって試料をその表面に固定できるようになっている。
【００２７】
ここで、本実施形態におけるマニピュレータプローブについて説明する。このマニピュレータプローブの外観を図２に示し、その内部構造を図３に示し、そのIＶ−IＶ矢視断面構造を図４に示す。すなわち、本実施形態におけるマニピュレータプローブ１１は、棒状をなすプローブ本体１２と、このプローブ本体１２の先端部に設けられてグリッド１３を取り外し可能に保持するグリッド保持部１４と、このグリッド保持部１４を囲むように基端側がプローブ本体１２の先端部に取り外し可能に取り付けられ、先端側が先細りとなった吸引ノズル１５と、この吸引ノズル１５内と連通するようにプローブ本体１２に形成され、吸引ノズル１５を介してグリッド１３の表面に試料１６を吸引固定するための吸引通路１７とを具えている。
【００２８】
吸引通路１７の後端に連通する可撓性の吸引管１８には、図示しない電動吸引ポンプが連結されている。本実施形態の電動吸引ポンプに要求される吸引力は、０.１ml／min程度で充分であるが、対象となる試料１６の種類や寸法形状などに応じて０.０５〜１ml／minの範囲で調整できるものであることが好ましい。
【００２９】
吸引ノズル１５の先端部の内径は、１〜２mm程度であり、後端部にて急激に内径が増大してプローブ本体１２の外周面に嵌合するような形状であることが好ましい。ただし、試料１６の寸法形状などに応じて適当な内径および輪郭形状を有するものを選択的に使用することができるようになっている。また、吸引通路１７は、吸引ノズル１５の基端部の内周壁に沿ってグリッド保持部１４を囲むように開口しており、本実施形態では４つの円弧状をなす開口部分がプローブ本体１２の先端面に形成されている。
【００３０】
グリッド保持部１４は、プローブ本体１２に対してセルフヒンジ部１９を介して回動自在に枢着され、かつグリッド１３を囲む枠状のフレーム２０と、このフレーム２０のセルフヒンジ部１９と反対側に形成された弾性変形可能な係止凸部２１と、この係止凸部２１に対してこれを係止するプローブ本体１２に形成された係止凹部２２とを有する。本実施形態におけるセルフヒンジ部１９および係止凹部２２は吸引通路１７の内壁に形成され、係止凸部２１が係止凹部２２に係合した状態においては、グリッド１３がプローブ本体１２の一端面に押し当たるようにフレーム２０がプローブ本体１２の先端面に当接した状態となる。この状態からピンセットなどを用いて係止凸部２１を弾性変形させ、係止凹部２２と係止凸部２１との係合状態を解除した場合、セルフヒンジ部１９の弾性復元力により、フレーム２０がプローブ本体１２の先端面から離れるように回動し、グリッド１３に対する固定を解除することができる。つまり、本実施形態では弾性変形可能な係止凸部２１自体が本発明の係止解除手段を兼ね備えており、また本発明の付勢手段も同様に、セルフヒンジ部１９自体の弾性復元力を利用したものとなっている。このような構成を採用しているため、本実施形態におけるプローブ本体１２およびグリッド保持部１４は樹脂による一体成形品であることが有効であり、またグリッド１３の着脱操作を極めて簡便に行うことができる。
【００３１】
もちろん、グリッド保持部１４の形状や構造は本実施形態に限定されるものではなく、周知のものを適宜利用可能である。
【００３２】
次に、Ｓ３のステップにて光学顕微鏡で観察しながらマニピュレータプローブ１１に装着された吸引ノズル１５の先端部を試料素材の試料１６の部分に近づけるが、この時、電動吸引ポンプを起動して吸引ノズル１５の開口端から吸引ノズル１５を介して吸引通路１７への空気流を形成する。これにより、試料素材に保持された状態の試料１６が吸引ノズル１５の開口端から吸引ノズル１５内に吸い込まれ、吸引ノズル１５内での慣性運動によってグリッド１３のコロジオン膜表面に衝突してこれに保持された状態となる。
【００３３】
なお、吸引通路１７がグリッド１３の周囲に開口しているため、グリッド１３を構成するコロジオン膜などが吸引力によって破れたりするような不具合は発生しない。
【００３４】
このようにして試料１６が試料素材から摘出され、マニピュレータプローブ１１のグリッド１３表面に付着したならば、電動吸引ポンプの作動を停止し、Ｓ４のステップにてプローブ本体１２から吸引ノズル１５を取り外し、さらにグリッド保持部１４の係止凸部２１を弾性変形させて係止凹部２２との係合を解除し、グリッド１３をピンセットなどを用いてプローブ本体１２の先端面から摘み上げ、ＴＥＭの図示しない試料ホルダにこれを装着する。
【００３５】
しかるのち、Ｓ５のステップにてＴＥＭを操作し、グリッド１３に保持された試料１６の観察を行う。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明による試料移載方法の一実施形態を表すブロック図である。
【図２】本発明によるマニピュレータプローブの一実施形態の外観を表す立体投影図である。
【図３】図２に示したマニピュレータプローブの内部構造を表す断面図である。
【図４】図３中のIＶ−IＶ矢視断面図である。
【符号の説明】
【００３７】
１１  マニピュレータプローブ
１２  プローブ本体
１３  グリッド
１４  グリッド保持部
１５  吸引ノズル
１６  試料
１７  吸引通路
１８  吸引管
１９  セルフヒンジ部
２０  フレーム
２１  係止凸部
２２  係止凹部
【図１】
2006019213.tif 000003
【図２】
2006019213.tif 000004
【図３】
2006019213.tif 000005
【図４】
2006019213.tif 000006