(57)【要約】【課題】  温間圧縮性に優れ、かつ軟磁気特性に優れた、圧粉磁芯用鉄基粉末を提供する。【解決手段】  Cr：1.5〜６％、Si：２〜７％を含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなる組成の鉄基粉末とする。不可避的不純物として、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計量が0.15％以下であることが好ましい。この鉄基粉末を原料粉として、該原料粉に絶縁剤を添加し攪拌混合したのち、加圧成形して所定形状の圧粉磁芯とする。成形後に熱処理を施してもよい。これにより圧縮性が高くなるため、高Si含有鉄基粉末を原料粉として用いても、加圧成形が可能で、高い圧粉密度を有ししかも比抵抗が高く高周波数域の鉄損が低く、さらに耐食性に優れた圧粉磁芯が得られる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄を主成分とする粉末であって、mass％で、Cr：1.5〜６％、Si：２〜７％を含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなることを特徴とする圧粉磁芯用鉄基粉末。
【請求項２】
前記不可避的不純物として、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計量がmass％で0.15％以下であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁芯用鉄基粉末。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の圧粉磁芯用鉄基粉末を用いて、所定の形状に成形し、あるいはさらに熱処理を施してなる圧粉磁芯。
【請求項４】
mass％で、Cr：1.5〜６％、Si：２〜７％を含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなる組成の鉄基粉末を原料粉として、該原料粉に、絶縁剤を、前記原料粉100重量部に対し、0.01〜５重量部配合し、攪拌・混合して混合粉としたのち、所定の形状に形成し、あるいはさらに熱処理を施すことを特徴とする圧粉磁芯の製造方法。
【請求項５】
前記鉄基粉末が、不可避的不純物であるＣ、Ｎ、Ｏの合計量がmass％で0.15％以下に調整してなる粉末であることを特徴とする請求項４に記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項６】
前記絶縁剤の一部又は全部を、噴霧配合することを特徴とする請求項４または５に記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項７】
前記成形が、60〜300℃で行なう温間成形であることを特徴とする請求項４ないし６のいずれかに記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項８】
前記成形が、金型潤滑を施して行なう金型潤滑成形であることを特徴とする請求項４ないし７のいずれかに記載の圧粉磁芯の製造方法。
【請求項９】
前記熱処理が、400℃以上の温度域に加熱し保持する処理であることを特徴とする請求項４ないし８のいずれかに記載の圧粉磁芯の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、モーターやトランスの磁芯用として好適な軟磁気特性に優れた鉄を主成分とする粉末（鉄基粉末）に係り、とくにSi含有鉄基粉末（Fe-Si系合金粉末）の圧縮性の向上に関する。
【背景技術】
【０００２】
モーターやトランスの磁芯には、大きなエネルギーの伝達を可能ならしめるため、高い磁束密度を持ち、かつ損失が小さいことが求められる。
従来、モーターやトランスの磁芯には、表面を電気絶縁処理した電磁鋼板を何層にも積層したものが用いられてきた。しかし、積層した電磁鋼板を磁芯として用いた場合には、つぎのような問題がある。
【０００３】
まず、第一には、平板である電磁鋼板から打ち抜き、積層して磁芯を成形するため、材料歩留が低く、コスト増に繋がり経済的に不利となるという問題がある。また第二には、磁気回路を磁束が積層面に沿う二元的な回路として設計しなければならないため、必ずしも機器の効率やサイズを最適に設計できないという問題がある。
このような問題に対して、圧粉磁芯を利用することが提案されている。圧粉磁芯は、純鉄粉等の磁性粉末に樹脂などの絶縁剤兼バインダを適宜添加し、攪拌・混合し加圧成形することにより所定形状に製造する磁芯である。圧粉磁芯は、電磁鋼板利用の磁芯のような二次元的な磁路回路設計を行う必要はなく、三次元的な磁気回路を設計することができる。これにより、機器の小型化や高効率化をより推進することも可能となる。さらに、圧粉磁芯は、複雑な形状の磁芯でもプレス成形で製造できるため、電磁鋼板利用の磁芯に比べて成形工数の削減や材料歩留の向上などが期待できる。なお、鉄損成分の一つである渦電流損失を抑制するために、磁性粉末として、絶縁処理を施された磁性粉末を使用する磁芯も提案されている。
【０００４】
圧粉磁芯では、磁性粉末として、良好な軟磁気特性、すなわち低保磁力、高飽和磁束密度を有する磁性粉末が利用されている。このような磁性粉末としては、Fe系粉末、Fe-Ni系合金粉末、Fe-Si-Al系合金粉末、Fe-Si系合金粉末等が例示される。なかでも、Fe-Si系合金粉末は、軟磁気特性に優れる材料として知られている。
例えば、特許文献１には、Fe-Si系合金粉末を用いた圧粉磁芯が提案されている。特許文献１に記載された技術では、水アトマイズ法で製造した平均粒径が10〜100μｍで、組成がSiを２〜12％、酸素を0.05〜0.95％含有し、あるいはさらにAl、Cr、Tiを単独ないし複合して３％以下含有し、残部が実質的にFeよりなるFe-Si系合金粉末を用いて、圧粉磁芯としている。
【特許文献１】特開平２−290002号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、特許文献１に記載された技術で製造された圧粉磁芯においても、磁芯の使用周波数が商用周波数よりも高い場合には、用いるFe-Si系合金粉末のSi含有量が3.5mass％以下ではFe-Si系合金粉末そのものの電気抵抗が低く、渦電流により鉄損が大きくなるという不利がある。そのため、商用周波数よりも高い周波数域で使用する圧粉磁芯の場合には、高周波数域での鉄損特性を改善するために、Fe-Si系合金粉末中のSi量を増加することが考えられる。Fe-Si系粉末中のSi量の増加は、粉末自体の電気抵抗を増大することになり、高い周波域での鉄損を低減するうえでは有利となる。しかし、Si量が3.5mass％を超えると、粉末が極めて硬く脆くなり、圧縮性が低下し、圧粉密度が低下して圧粉磁芯の軟磁気特性が低下する場合や、さらにSi量が高くなるとプレスによる成形が困難となり、所望の部品形状にうまく成形できない場合や金型寿命が短くなるなど、生産性が顕著に低下する場合があるという問題がある。特にSi量が5.0mass％を超える場合には、室温でのプレス成形はもちろんのこと、温間でのプレス成形によっても圧粉体を製造することが困難になる。
【０００６】
本発明は、かかる従来技術の問題を有利に解決し、圧粉磁芯用として好適な、温間圧縮性に優れプレス成形が可能で、かつ圧粉磁芯としたときの軟磁気特性に優れた鉄基粉末を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、上記課題を達成すべく、軟磁気特性に優れたFe-Si系合金粉末に着目し、Fe-Si系合金粉末の圧縮性に及ぼす各種要因の影響、さらには圧粉磁芯としたときの比抵抗、軟磁気特性に及ぼす各種要因の影響について鋭意研究を行った。その結果、Fe-Si系合金粉末にSiとともにCrを適正量含有させることにより、意外にもFe-Si系合金粉末の温間成形圧縮性（以下、温間圧縮性ともいう）が顕著に向上することを新規に見出した。従来、Crの添加は、鉄基粉末の圧縮性を低下させると考えられてきたが、とくにSiが３mass％以上含有したFe-Si系合金粉末に、適正量のCrを含有させることにより、Crを含有しないFe-Si系合金粉末にくらべてむしろ、圧縮性が向上し、とくに温間成形した場合に大幅に向上することを見いだした。
【０００８】
また、本発明者らは、Fe-Si系合金粉末にSiと適正量のCrを複合して含有させることによりFe-Si系合金粉末の圧縮性が向上し、これにより圧粉体が高密度化して、圧粉磁芯の飽和磁束密度が向上し、軟磁気特性が向上することも見いだした。また、本発明者らは、Fe-Si系合金粉末にSiとともに適正量のCrを複合して含有させることにより、電気抵抗の相乗的な増加が図れ、Siのみを添加したFe-Si系合金粉末に比べて、特に高周波数域での鉄損を格段に低減することができることも見出した。さらに、Siとともに適正量のCrを複合して含有するFe-Si系合金粉末の耐食性は、従来のSiのみを添加したFe-Si系合金粉末に比べて確実に向上することも知見している。
【０００９】
本発明は、上記した知見に立脚し、さらに検討を加えて完成されたものであり、その要旨は次のとおりである。
（１）鉄を主成分とする粉末であって、mass％で、Cr：1.5〜６％、Si：２〜７％を含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなることを特徴とする圧粉磁芯用鉄基粉末。
（２）（１）において、前記不可避的不純物として、Ｃ、Ｎ、Ｏの合計量がmass％で0.15％以下であることを特徴とする圧粉磁芯用鉄基粉末。
（３）（１）又は（２）に記載の圧粉磁芯用鉄基粉末を用いて、所定の形状に成形し、あるいはさらに熱処理を施してなる圧粉磁芯。
（４）mass％で、Cr：1.5〜６％、Si：２〜７％を含有し、残部Fe及び不可避的不純物からなる組成の鉄基粉末を原料粉として、該原料粉に、絶縁剤を、前記原料粉100重量部に対し、0.01〜５重量部配合し、攪拌・混合して混合粉としたのち、所定の形状に成形し、あるいはさらに熱処理を施すことを特徴とする圧粉磁芯の製造方法。
（５）（４）において、前記鉄基粉末が、不可避的不純物であるＣ、Ｎ、Ｏの合計量がmass％で0.15％以下に調整してなる粉末であることを特徴とする圧粉磁芯の製造方法。
（６）（４）又は（５）において、前記絶縁剤の一部又は全部を、噴霧配合することを特徴とする圧粉磁芯の製造方法。
（７）（４）ないし（６）のいずれかにおいて、前記成形が、60〜300℃で行う温間成形であることを特徴とする圧粉磁芯の製造方法。
（８）（４）ないし（７）のいずれかにおいて、前記成形が、金型潤滑を施して行う金型潤滑成形であることを特徴とする圧粉磁芯の製造方法。
（９）（４）ないし（８）のいずれかにおいて、前記熱処理が、400℃以上の温度域に加熱し保持する処理であることを特徴とする圧粉磁芯の製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、圧粉磁芯用の磁性粉末として好適な、圧縮性に優れプレス成形が可能で、かつ圧粉磁芯としたときの軟磁気特性に優れた鉄基粉末を容易に得ることができ、産業上格段の効果を奏する。また、本発明によれば、軟磁気特性に優れ、かつ高い比抵抗を有し高周波数域での鉄損が格段に低減した圧粉磁芯を生産性高く安価に製造することが可能となるという格段の効果を奏する。なお、本発明によれば、耐食性が従来より格段に向上した圧粉磁芯が得られるという効果もある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の鉄基粉末は、鉄を主成分とする粉末で、Cr：1.5〜６％およびSi：２〜７％を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる圧粉磁芯用鉄基粉末である。まず、本発明の鉄基粉末の組成限定理由について説明する。以下、組成におけるmass％は、単に％で記す。
Cr：1.5〜６％
Crは、Fe-Si系合金粉末の圧縮性を向上させるのに極めて有効に作用する元素である。とくに、温間成形した場合にその効果が大きい。さらに、Crは、Siとの相乗効果によってFe-Si系合金粉末の比抵抗を大幅に向上させ、圧粉磁芯の高周波数域での鉄損を低減するとともに、耐食性を向上させる作用を有する元素である。このような効果を得るために、本発明では、Cr：1.5％以上の含有を必要とする。一方、６％を超える含有は、圧縮性向上効果が逆に低下する。このため、Crは1.5〜６％の範囲に限定した。なお、好ましくは２％以上、より好ましくは３％超えである。Siを3.5％以上含有するFe-Si系合金粉末の圧縮性を向上させるためには、上記した範囲内でかつ２％以上、より好ましくは３％以上のCrを含有させることが望ましい。Si量が3.5％未満の場合には、上記した３％より少ない1.5〜３％のCr含有量としても何ら問題はない。
【００１２】
Si：２〜７％
Siは、鉄基粉末の軟磁気特性を向上させるとともに、Crを複合含有させた場合には、Crとの相乗効果によって鉄基粉末の電気抵抗を大幅に上昇させ、圧粉磁芯における高周波数域での鉄損を低減するのに有効に作用する元素である。このような効果は２％以上の含有で認められる。一方、７％を超える含有は、Fe-Si系合金粉末を硬化させて、粉末の圧縮性が低下し、Crを含有させても温間成形が可能なまでに圧縮性を向上させることが困難となる。このため、Siは２〜７％の範囲に限定した。
【００１３】
上記した成分以外の残部は、Fe及び不可避的不純物からなる。不可避的不純物は、圧縮性向上の観点からできる限り低減することが望ましい。とくに圧縮性を高く確保するためには、Ｏ、Ｃ、Ｎの合計量を0.15％以下に調整することが好ましい。さらに好ましくは0.10％以下、より好ましくはＯ、Ｃ、Ｎの合計量で0.0600％以下である。なお、Ｃ単独では、0.0100％以下、Ｎ単独では0.0080％以下に調整することが好ましく、より好ましくはＣ：0.0030％以下、Ｎ：0.0020％以下である。また、Ｏ単独では0.1000％以下に調整することが好ましく、より好ましくは、Ｏ：0.0800％以下、さらに好ましくは0.0600％以下である。
【００１４】
なお、本発明の効果を損なわない範囲で、上記した成分以外の成分を含有する場合も本発明の範囲内であることはいうまでもない。
本発明鉄基粉末は、その製造方法をとくに限定する必要はなく、通常公知の方法がいずれも適用できるが、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法などを用いて粉末とすることが生産性、経済性等の観点から好ましい。また、鋳造粉砕法を用いてもよいことはいうまでもない。なお、Ｃ、Ｎ、Ｏ等の不可避的不純物を低減するため、水素中、又は真空中で還元処理を施してもよい。
【００１５】
本発明の圧粉磁芯は、上記した鉄基粉末を用いて、所定の形状に成形し、あるいはさらに熱処理を施してなる圧粉磁芯である。
本発明の圧粉磁芯の好ましい製造方法について説明する。
本発明の圧粉磁芯は、上記した組成を有する鉄基粉末を原料粉として用いる。なお、原料粉として使用する鉄基粉末の粒径については、圧粉磁芯の用途や要求特性によって適宜決めることが望ましく、特に限定する必要はない。
【００１６】
例えば、分級により粒径の大きな粒子を取り出して原料粉として使用した場合には、圧縮性が改善され、さらに粒子間で発生する磁気的ギャップも大幅に低減される。そのため、高透磁率かつ高磁束密度で、かつ磁気的ギャップの低減によるヒステリシス損失が著しく低減した圧粉磁芯を得ることができる。このような圧粉磁芯は、たとえば使用周波数が１kHz以下であり、かつ高い磁束密度が要求されるような用途に好適である。このような用途向けの場合には、原料粉として用いる鉄基粉末の粒径は75μm以上とすることが好ましく、さらに好ましいは106μm以上である。
【００１７】
また、分級で粒径の小さな粒子を取り出して原料粉として使用した場合には、粒子が小さくなることで粒子内に発生する渦電流に起因する損失が大幅に低減される。そのため、高周波数領域での鉄損が著しく低減した圧粉磁芯を得ることができる。このような圧粉磁芯は、たとえば使用周波数が10kHz〜500kHz程度の範囲で低損失であることが要求される用途に好適である。このような用途向けの場合には、原料粉として用いる鉄基粉末の粒径は75μm未満とすることが好ましい。
【００１８】
上記したような鉄基粉末を原料粉として、ついで、該原料粉に、絶縁剤を、前記原料粉100重量部に対し、0.01〜５重量部程度配合し、攪拌・混合し混合粉としたのち、好ましくはプレス成形で、所定の形状に成形し、あるいはさらに熱処理を施して、圧粉磁芯とすることが好ましい。
原料粉に配合する絶縁剤は、電気絶縁性を有するとともに粘着能をも有し、バインダとしても兼用できる材料を用いることが好ましい。このような材料としては、水ガラス、リン酸、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、イミド樹脂等が例示できるが、本発明ではこれらに限定されることはなく、公知の絶縁剤がいずれも適用可能である。絶縁剤の配合量は、原料粉100重量部に対し、0.01〜５重量部程度とすることが好ましい。絶縁剤の配合量が0.01重量部未満では、所期した効果が期待できない。一方、５重量部を超えて配合しても、所期した効果が飽和するうえ、圧粉密度が低下し、飽和磁束密度が低下する。
【００１９】
なお、原料粉に絶縁剤を配合し、攪拌・混合し混合粉とする際には、両者を一度に混合しても、また原料粉に絶縁剤の一部を混合し、攪拌・混合中に残りの絶縁剤を添加してもよい。攪拌・混合には、アトライタ、ヘンシェルミキサー、ポールミル、流動造粒機、転動造粒機などを利用することができる。なかでも、流動造粒機や転動造粒機は、流動槽による攪拌を行なうため、粒体同士の擬集が抑制され、均一な粒径の混合粉とすることができる。
【００２０】
また、絶縁剤は、スプレーノズルにより噴霧することにより原料粉に配合してもよい。絶縁剤を噴霧配合することにより、絶縁剤が均一に添加され、絶縁剤により原料粉末表面に形成される被膜も均一になる。なお、流動状態の原料粉に、絶縁剤をスプレーなどで噴霧すると、噴霧による効果と、流動槽を利用した効果が相乗され、一層均一な被膜が原料粉表面に形成される。絶縁剤の噴霧に際しては、溶媒の乾燥具合を適切にし、さらに粒子の擬集を防ぐ観点から、噴霧量を調整することが好ましい。
【００２１】
なお、溶媒の乾燥促進や、絶縁剤の硬化などを目的として、攪拌・混合中あるいは攪拌・混合後に加熱処理を施してもよい。
また、本発明の鉄基粉末は、SiおよびCrを含有しており、粉末の表面の一部または全部が、Cr、Siを主成分とする酸化皮膜で被覆されて、粉末表面は電気絶縁性になっている。このため、本発明の鉄基粉末を用いた圧粉磁芯では、鉄基粉末表面にさらに形成された電気絶縁性に富む被膜が、圧粉磁芯の成形時や熱処理の過程で破損して磁性粉末が相互に接触するようなことがあっても、各粉末の表面が電気絶縁性になっているため、圧粉磁芯は高い電気抵抗を維持することができる。
【００２２】
また、本発明では、混合粉の成形は、常温での成形、60〜300℃程度の温度で行う温間成形などの公知の成形方法を用いることができる。また、混合粉の成形に際しては、公知の潤滑剤を添加してもよく、また公知の金型潤滑を行ってもよい。また、混合粉の成形に際しては、成形圧力は、用途に応じて適宜決定すれば良い。
成形後、成形体（圧粉磁芯）に、加圧時に鉄基粉末に加えられた歪を解放しヒステリシス損失を低減させる目的で、熱処理を施してもよい。熱処理は、400℃以上の温度で保持する処理とすることが好ましい。熱処理の雰囲気は、アルゴンや窒素などの不活性雰囲気、水素などの還元性雰囲気、あるいは、真空のいずれでもよい。また、雰囲気中の露点は、用途等に応じ適宜決定すれば良い。熱処理時の昇温速度、降温速度は、用途、設備に応じて適宜決めれば良い。昇温時に、一定の温度で保持する段階を設けてもよいことは言うまでもない。
【００２３】
以下、さらに実施例に基づいて、本発明をさらに詳細に説明する。
【実施例】
【００２４】
水アトマイズ法又はガスアトマイズ法により所定のCr、Si含有量に調整した鉄基粉末に、真空中で還元処理を施してＣ、Ｎ、Ｏを低減し、ついで分級して平均粒径80μｍの粉末とし、圧粉磁芯用の原料粉とした。原料粉の化学組成を表１に示す。
これら原料粉に、絶縁剤を配合し、攪拌・混合して混合粉を得た。使用した絶縁剤は、シリコーン樹脂（東レダウコーニング社製のSR-2410）を使用した。なお、絶縁剤の配合量は、原料粉100重量部に対し、0.5重量部とした。また、絶縁剤と原料粉の攪拌・混合には、ヘンシェルミキサを利用し、混合時間は400ｓとした。攪拌・混合したのち、室温で10ｈ風乾した。
【００２５】
得られた混合粉に、さらに潤滑剤としてステアリン酸リチウムを混合粉100重量部に対し、0.6重量部添加したのち、金型に充填し、プレス成形して、圧粉成形体（高さ6.2mm×幅10mm×長さ35mm）とした。なお、成形圧力は686MPa、成形温度は130℃とした。ついで、これら圧粉成形体に、歪取りを目的とした熱処理（歪取り焼鈍）を施し、試験体とした。なお、熱処理は、窒素雰囲気中で、500℃に加熱しその温度で１ｈ保持する処理とした。
【００２６】
得られた試験体を用いて、圧粉密度、比抵抗を測定した。圧粉密度は、試験体の質量と体積を測定して、それらの値から算出した。比抵抗は、４端子法を用いた。
得られた結果を表２に示す。
【００２７】
【表１】
2006183121.tif 000002
【００２８】
【表２】
2006183121.tif 000003
【００２９】
本発明例はいずれも、圧縮性が高く、加圧成形が可能で、圧粉成形後に高い圧粉密度を有し、しかも比抵抗も高い。一方、本発明範囲を外れる比較例は、圧縮性が低く、加圧成形が不可となるか、あるいは圧粉密度が低いか、あるいは比抵抗が低い。