(57)【要約】【課題】  六フッ化プロペンに混合するガスの種類及び混合比の最適化を図り、さらに、クリーニング処理における最適条件を見出すことにより、短時間で効率よくチャンバー内をクリーニングすることができるチャンバーのクリーニング方法を提供する。【解決手段】  六フッ化プロペンを１５〜２５％含む酸素との混合ガスをチャンバー内に導入し、該チャンバー内でプラズマ化させる。また、チャンバー内における前記混合ガスの圧力を５３０〜９３３Ｐａとして行う高圧クリーニング工程を行う。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
六フッ化プロペンを１５〜２５％含む酸素との混合ガスをチャンバー内に導入し、該チャンバー内でプラズマ化させることを特徴とするチャンバーのクリーニング方法。
【請求項２】
前記チャンバー内における前記混合ガスの圧力を５３０〜９３３Ｐａとして行う高圧クリーニング工程を含むことを特徴とする請求項１記載のチャンバーのクリーニング方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チャンバーのクリーニング方法に関し、詳しくは、シリコン酸化膜等を製造する半導体製造装置のチャンバー内に付着した堆積物を除去する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、フッ素化ガスを主とするガスをチャンバー内に導入してプラズマ化させることにより、チャンバー内に付着した堆積物を除去するクリーニング処理が行われている。前記フッ素化ガスとしては、六フッ化エタンが広く用いられてきたが、地球温暖化対策として六フッ化プロペンをクリーニングガスに用いることが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平１０−２７７８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
前記特許文献には、六フッ化プロペンにＨｅ，Ｎｅ，Ａｒ，Ｈ２，Ｎ２，Ｏ２等の単体ガスを適切な割合で混合してもよいとは記載されているものの、具体的な混合比やクリーニング処理の条件は記載されておらず、これらの詳細な検討は全くなされていない。特に、六フッ化プロペンは、分子内に二重結合を有しているため、ポリマー形成反応が進行しやすいという問題があり、ポリマー形成反応が起きないようにしながら、クリーニングに必要なフッ素ラジカルを効率よく生成させる必要がある。
【０００４】
そこで本発明は、六フッ化プロペンに混合するガスの種類及び混合比の最適化を図り、さらに、クリーニング処理における最適条件を見出すことによって効率よくチャンバー内をクリーニングすることができるチャンバーのクリーニング方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するため、本発明のチャンバーのクリーニング方法は、六フッ化プロペンを１５〜２５％含む酸素との混合ガスをチャンバー内に導入し、該チャンバー内でプラズマ化させることを特徴としている。さらに、前記チャンバー内における前記混合ガスの圧力を５３０〜９３３Ｐａとして行う高圧クリーニング工程を含むことを特徴としている。
【発明の効果】
【０００６】
六フッ化プロペンと酸素との混合ガス中の六フッ化プロペン濃度を１５〜２５％の範囲に設定することにより、効果的なクリーニングを行うことができる。特に、クリーニング処理中に圧力を５３０〜９３３Ｐａに上昇させることにより、さらに効果的なクリーニング処理を行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
図１は本発明方法を実施するための半導体薄膜形成装置の一例を示す概略系統図である。この半導体薄膜形成装置は、高周波やマイクロ波を印加するプラズマ発生手段を備えたチャンバー１１に、原料ガス導入管１２と、クリーニングガスである六フッ化プロペン及び酸素を導入するための六フッ化プロペン導入管１３及び酸素導入管１４と、真空ポンプ１５を備えた排気管１６とが設けられている。
【０００８】
薄膜の形成は、チャンバー１１内に基板を配置し、原料ガス導入管１２から原料ガスをチャンバー１１内に導入するとともに、プラズマ発生手段を作動させてチャンバー１１内にプラズマを発生することにより行われる。チャンバー１１内のガスは、真空ポンプ１５に吸引されて排気管１６から排出される。
【０００９】
チャンバー１１内のクリーニングを行う際には、六フッ化プロペン導入管１３及び酸素導入管１４から所定流量で六フッ化プロペン及び酸素をそれぞれ導入し、所定の混合状態でチャンバー１１内に導入するとともに、プラズマ発生手段を作動させてチャンバー１１内にプラズマを発生することにより行われる。このときのチャンバー１１内のガスも、真空ポンプ１５に吸引されて排気管１６から排出される。なお、クリーニングガスとなる六フッ化プロペンと酸素との混合ガスは、六フッ化プロペン導入管１３及び酸素導入管１４にそれぞれ設けた流量調節器１３Ｆ，１４Ｆにより流量調節を行って所定の混合比としてもよく、あらかじめ設定された混合比で混合した状態の混合ガスを容器内に充填しておき、これをチャンバー１１内に導入するようにしてもよい。
【００１０】
六フッ化プロペンと酸素との混合比は、混合ガス中の六フッ化プロペン濃度が１５〜２５％の範囲が最適であり、この濃度範囲の上でも、下でもクリーニング効果が低下する。
【００１１】
また、クリーニング処理は、相対的に高い圧力で行う高圧クリーニング工程と、相対的に低い圧力で行う低圧クリーニング工程とで行われ、低圧クリーニング工程時の圧力は、通常２００Ｐａ付近で行われる。一方、高圧クリーニング工程時の圧力が低い場合には十分なクリーニングが行えず、高すぎるとチャンバー１１内に炭素を主とするフッ化炭素の固形物が付着するようになるので、高圧クリーニング工程時の圧力は５３０〜９３３Ｐａの範囲が適当である。
【００１２】
このような条件、すなわち、混合ガス中の六フッ化プロペン濃度を１５〜２５％の範囲とし、高圧クリーニング工程時の圧力を５３０〜９３３Ｐａの範囲に設定することにより、六フッ化プロペンのポリマー形成反応が起きないようにしながら、チャンバー１１内のクリーニングに最も重要な活性種であるフッ素ラジカルを効率よく生成することができ、クリーニング効果を向上させることができる。なお、プラズマの発生条件は従来と同様に設定できる。
【実施例】
【００１３】
半導体薄膜形成装置として、テトラエトキシシランによるシリコン酸化膜成膜用平行平板型プラズマ装置（アプライドマテリアルズ社製:Precision5000、５インチウエハ）を用い、シリコン酸化膜を約８０００Ａ成長させた後にクリーニングを行った。クリーニング処理中にチャンバーから排出されるガスをフーリエ変換赤外分光器に採取し、クリーニング処理によって発生する四フッ化ケイ素の発生量の推移を測定した。なお、クリーニング処理の基本条件として、高周波印加電力は７５０Ｗ、高圧クリーニングの時間は４５秒、低圧クリーニングは２００Ｐａで２５秒、基板温度は４００℃に設定した。
【００１４】
比較例１
六フッ化エタンと酸素との混合ガスをクリーニングガスとして使用し、高圧クリーニングの圧力、六フッ化エタン濃度総流量を変化させてクリーニング処理を行った。その結果、上記クリーニングガスを使用したときは、高圧時の圧力が４６７〜６００Ｐａ、六フッ化エタン濃度が４５〜５０％、総流量が７５０ｓｃｃｍ以上で良好なクリーニングを７０秒で行えることが分かった。
【００１５】
また、六フッ化エタン濃度を１５〜２５％と低くした場合にはクリーニング処理の時間が長くなり、六フッ化エタン濃度を５５％以上にしたり、圧力を６６７Ｐａ以上にしたりすると、チャンバー内に炭素を主とするフッ化炭素の固形物が付着するようになり、良好なクリーニング処理を行うことはできなかった。
【００１６】
実施例１
六フッ化プロペンと酸素との混合ガス系において、チャンバー内に導入するガスの混合比や総ガス流量等を変化させてクリーニング処理を行った。混合ガス中の六フッ化プロペン濃度と流量と四フッ化ケイ素の発生総量との関係を図２に、高圧クリーニング工程における圧力と流量と四フッ化ケイ素の発生総量との関係を図３にそれぞれ示す。なお、四フッ化ケイ素の発生総量は、比較例１における最適条件でクリーニング処理を行ったときの四フッ化ケイ素の発生総量を１００とした相対値で表している。
【００１７】
図２及び図３から明らかなように、六フッ化プロペンと酸素との混合ガスによるクリーニングでは、六フッ化プロペン濃度が１５〜２５％の範囲、高圧クリーニング時の圧力が５３０〜９３３Ｐａの範囲で良好なクリーニング処理を行えることがわかる。また、混合ガスの総流量は、本実施例で使用した装置の場合には、３００〜８００ｓｃｃｍ、特に、４５０〜６００ｓｃｃｍの範囲が最適であることがわかる。このときの処理時間は、六フッ化エタンを使用したときと略同じ約７０秒であった。
【００１８】
このように、六フッ化エタンと六フッ化プロペンとでは、分子構造や化学反応性が大きく異なるため、六フッ化エタンの最適条件をそのまま六フッ化プロペンに適用することはできず、六フッ化プロペンを使用する場合は、六フッ化エタンに比べて流量が少なく、圧力が高いときに良好なクリーニング処理を行えることがわかる。
【００１９】
なお、六フッ化プロペンと酸素との混合比及び使用圧力が最適化された場合、窒素、亜酸化窒素、アルゴン、ヘリウムを総流量の１０％まで添加しても、クリーニング特性が向上することはなかった。
【００２０】
実施例２
実施例１で導き出された条件により、薄膜生成とクリーニングとを１００回繰り返して行い、チャンバー内に残渣物が残らないか確認した。この結果、チャンバー内に成膜残渣は認められず、正常なクリーニングが行われていることが分かった。また、生成した薄膜の膜厚均一性を比較例１の六フッ化エタンを用いた場合と比較したが、膜厚均一性はどちらも平均１．５と変化なく、実施例１で導き出された条件で六フッ化プロペンを使用すれば、六フッ化エタンを使用した場合と同じレベルのクリーニング性能が得られることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明方法を実施するための半導体薄膜形成装置の一例を示す概略系統図である。
【図２】混合ガス中の六フッ化プロペン濃度と流量と四フッ化ケイ素の発生総量との関係を示す図である。
【図３】高圧クリーニング工程における圧力と流量と四フッ化ケイ素の発生総量との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００２２】
１１…チャンバー、１２…原料ガス導入管、１３…六フッ化プロペン導入管、１４…酸素導入管、１５…真空ポンプ、１６…排気管
【図１】
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【図２】
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【図３】
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