(57)【要約】【課題】  均一な被覆と安定な結合を有する薄膜液体潤滑層を形成可能とする。【解決手段】  基板、磁性層、保護層および潤滑層を有する磁気記録媒体の製造方法において、溶剤で希釈した液体潤滑剤に超音波を印加しながら液体潤滑層を塗布する。  塗布の方法が浸漬塗布法であり、超音波の周波数が１０ｋＨｚ以上、１０ＭＨｚ以下であることが好ましい。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に、少なくとも磁性層および保護層を順次積層し、さらに前記保護層上に液体潤滑層を形成してなる磁気記録媒体の製造方法において、
前記液体潤滑層を形成する工程が、溶剤で希釈した液体潤滑剤に超音波を印加して塗布する工程であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記塗布の方法が、浸漬塗布法であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記超音波の周波数が１０ｋＨｚ以上、１０ＭＨｚ以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、コンピュータなどの情報処理機器の情報記録装置または民生機器に搭載される記録装置（特にハードディスク装置）に用いられる磁気記録媒体の製造方法に関し、より詳細には、保護膜と安定に結合し、高い被覆性を有する液体潤滑層を備えた磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年におけるコンピュータなどの情報処理機器で取り扱う情報量の増加および情報処理機器の小型化に伴って、情報記録装置の記録容量の増大が図られ、情報記録装置に使用される磁気記録媒体（以下、単に「磁気ディスク」とも称する）に求められる記録容量は増加の一途をたどっている。磁気記録媒体の記録容量を増加させ記録性能を向上させるためには、磁気ヘッドの浮上量を極限にまで低下させる必要がある。特に、現在注目されている垂直磁気記録方式の装置では、磁気記録媒体面に対して垂直方向に磁束が出るため、磁気ヘッドと媒体面とを可能な限り接近させ、磁気的スペーシングを狭めることが期待されている。磁気ヘッドの浮上量は、近年、１０ｎｍを切るまでに低下されている。
一般的な磁気ディスクでは、基板、下地層、磁性層および保護層を設け、さらに保護層の上に液体潤滑層を設けることによって耐久性を向上させている。液体潤滑層の膜厚は、通常、１ｎｍ〜２ｎｍ程度とされているが、この程度の膜厚では実際のところ潤滑剤分子が保護層表面に島状に点在した状態にあり、１つの薄膜からなる完全な層構造にはなっていないと考えられている。すなわち、島状に点在する各潤滑剤分子の間（潤滑剤が存在しない領域）は、下層となる保護層が剥き出しの状態となるため、後述するようないくつかの問題を引き起こすことになる。
【０００３】
磁気ディスクの保護層としては、多くの場合、スパッタ法またはＣＶＤ法等によって形成されたカーボン膜が使用される。通常、カーボン膜の表面は活性状態にあり、周囲のガスやコンタミネーションを吸着しやすく、吸着されたガスの種類によっては周囲の水分を巻きこみながら腐食を引き起こすものも存在する。磁気ディスクの腐食は、電磁変換特性に重大な支障をきたし、ＨＤＤ装置の信頼性を著しく低下させることになる。
また、現在、磁気ディスクの製造工程では、潤滑剤の塗布工程後に加工テープを用いたテープバニッシュ工程を導入し、先の工程で付着した異物を除去することによって、磁気ヘッドの安定浮上を確保している。しかし、上述のように、液体潤滑層の通常の膜厚では保護層を完全に被覆することが困難であるため、テープバニッシュ加工時に保護層（例えば、カーボン膜）と加工テープとが直接接触することになり、摩擦電荷が生じ、それらが磁気ディスク表面に蓄積することになる。磁気ディスク表面に摩擦電荷が蓄積すると、グライド試験用ヘッドまたは磁気ヘッドの浮上を阻害するという新たな問題を引き起こすことになる。また、テープバニッシュ工程において異物の除去を確実に行うために、テープ加工時の圧力を増加させていくと磁気ディスクの表面に傷が発生し易くなる。
【０００４】
磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間隙が狭小化するに伴い、他の問題も生じている。本来は、磁気ヘッドは磁気記録媒体上を所定の間隙を保って浮上走行して記録再生を行うべきものであるが、間隙が狭小化するに伴い、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの意図せざる接触の頻度が増大する。この結果、保護層と結合していた潤滑剤は衝撃、摺動などにより保護層との結合がはずれて飛散、消失を起こしやすくなる。潤滑剤が飛散、消失した場合には潤滑層の機能が損なわれ、磁気記録媒体の磨耗耐久性あるいは磁気ヘッドの浮上走行性が劣化し、磁気記録装置の信頼性が低下することになる。
上述の問題は、保護層を潤滑剤によって十分に被覆する、すなわち保護層上に充分な厚みの液体潤滑層を形成することによって解決することが可能である。液体潤滑層の膜厚を１０ｎｍ〜１００ｎｍ程度にまで増大させていけば、ある時点で保護層を完全に被覆する液体潤滑層を形成することができるであろう。しかし、増大された膜厚を有する液体潤滑層は、磁気ヘッドの浮上量の低下が求められる磁気ディスクの現状においては適当ではない。したがって、信頼性が高く、より高性能な磁気記録媒体を提供するために、液体潤滑層の通常の膜厚（概ね１ｎｍ〜２ｎｍ）を維持する一方で、均一な被覆と安定な結合性を有する液体潤滑層が必要とされている。
【０００５】
液体潤滑層の代表的な形成方法は、磁気ディスク表面へ潤滑剤を塗布することによる。潤滑剤の塗布は、通常、液体潤滑層の平均膜厚が１〜２ｎｍ程度になるように実施される。しかし、先に説明したように、単に潤滑剤を塗布し、１〜２ｎｍ程度の膜厚としたとしても保護層を十分に被覆することは困難である。特に、凹凸（テクスチュア）が形成された磁気ディスクにおいては、凹部が十分に塗布されていない可能性もある。このような、潤滑層形成時に生じる潤滑剤分布の不均一性を改善するために、いくつかの試みがなされている。例えば、潤滑剤を塗布した後に、かなり高い面圧力を加えてバフ加工処理を行い、潤滑剤分布を均一にする方法がある（例えば、特許文献１参照。）。
また潤滑剤と保護層の結合性を高めるために、光または熱を印加する方法が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
【特許文献１】特開２００３−６８４９号公報
【特許文献２】特開平５−１４０５７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、液体潤滑層の形成において、上述のバフ加工あるいは光または熱の印加を実施した場合であっても、十分に満足のいく結果が得られていないのが現状である。バフ加工は固体材料のバフを高圧力下で機械的に接触する方法であることから、液体潤滑層の平均膜厚が１〜２ｎｍ程度とされる現状では、バフ加工の際に、バフと薄膜カーボンなどの保護層との間で摩擦が生じ、磁気ディスクに傷を誘発する可能性が高い。
また、光または熱を印加する方法では、潤滑剤と保護層の結合を促進するものの、潤滑剤は塗布された位置にて保護層と結合するだけであり、依然として潤滑剤は島状に点在することになる。即ち、島状に点在する潤滑剤を物理的に再配置して保護層を潤滑剤によって充分に被覆する効果は有しない。
したがって、本発明の課題は、通常の液体潤滑層の膜厚（概ね１ｎｍ〜２ｎｍ）を維持する一方で、均一な被覆と安定な結合を有する液体潤滑層を形成可能とし、その結果として高性能で信頼性の高い磁気記録媒体を提供し得る、磁気記録媒体の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明は、基板上に、少なくとも磁性層および保護層を順次積層し、さらに前記保護層上に液体潤滑層を形成してなる磁気記録媒体の製造方法において、前記液体潤滑層を形成する工程が、溶剤で希釈した液体潤滑剤に超音波を印加して塗布する工程であることを特徴とする。
また、前記塗布の方法は、浸漬塗布法であることが好ましい。
また、前記超音波の周波数は１０ｋＨｚ以上、１０ＭＨｚ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、液体潤滑層の薄膜化を維持しながら均一な被覆と安定な結合を保つ液体潤滑層を形成することが可能となり、高性能で信頼性の高い磁気記録媒体を提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の詳細について説明する。本発明は、図２に示すように、基板１１上に、少なくとも、磁性層１２、保護層１３、および液体潤滑層１４を順次有する磁気記録媒体１の製造方法に関する。本発明による磁気記録媒体の製造方法は、基板上に、少なくとも磁性層、保護層および液体潤滑層を順次積層する工程を有し、液体潤滑層を形成する工程において、上記保護層の上に溶剤で希釈した液体潤滑剤を塗布する際に、超音波を印加することを特徴とする。
図１は、浸漬塗布法により液体潤滑層１４を形成する例について示したもので、液体潤滑層１４を形成する潤滑剤を溶剤にて希釈して希釈液体潤滑剤３を準備し、これを潤滑剤槽２に投入する。磁気記録媒体１を引き上げハンガー４に装着した後、引き上げハンガーを降下して、磁気記録媒体１を希釈液体潤滑剤３に浸漬する。超音波振動子５を作動しながら引き上げハンガー４を所定の速度で上昇して液体潤滑層１４を形成する。
【００１０】
本発明において使用可能な液体潤滑剤としては、パーフルオロポリエーテルなどのフッ素系液体潤滑剤が挙げられる。例えば、ソルベイ社製のＦｏｍｂｌｉｎ−Ｚ−ＤＯＬ、ＡＭ３００１およびＺ−Ｔｅｔｒａｏｌ（いずれも商品名）などの、磁気記録媒体用の潤滑剤として通常使用されるものが含まれる。このような液体潤滑剤を希釈するための溶剤は、潤滑剤と相溶性であり、均一な溶液を形成するものであればよく、特に限定されるものではない。例えば、ＨＦＥ７２００（商品名、住友３Ｍ社）、バートレル（商品名、デュポン社製）などのフロロカーボン系有機溶剤が挙げられる。潤滑剤の希釈は、保護膜（好ましくはカーボン薄膜）の膜質および表面粗さＲｍａｘに応じて設定されるが、概ね０．０１ｗｔ％〜５ｗｔ％の範囲に設定される。溶液の濃度が５ｗｔ％を超えると、潤滑剤の溶解が不十分となり不溶解成分が凝集し、塗布膜厚が不安定となる。また、溶液の濃度が０．０１ｗｔ％より低くなると、必要とされる１〜２ｎｍ程度の膜を形成することが困難となる。
【００１１】
液体潤滑剤は、その鎖状分子構造の末端に極性基、例えば水酸基、ピペロニル基などを持っており、これが保護層１３表面に存在する結合サイトと結合することにより保護層上に留まる。保護層表面の結合サイトとしては例えばカルボキシル基、カルボニル基、水酸基、エーテル、ダングリングボンドなどを挙げることができる。これらと潤滑剤末端極性基が結合する場合、結合エネルギーは結合サイトの種類により異なり、強い結合になる場合と弱い結合になる場合がある。
図１のように磁気記録媒体を希釈液体潤滑剤から引き上げる際、溶剤が蒸発し潤滑剤分子が保護膜上のサイトと結合する。この際弱いサイトと結合する潤滑剤分子があると、先に述べたようなヘッドとの衝撃あるいは摺動により飛散、消失しやすくなる。
そこで本発明ではこの潤滑剤分子に適切なレベルのエネルギーを与えながら引き上げを行う。ここで与えるエネルギーレベルが、潤滑剤が外れ易い弱い結合サイトとの結合エネルギーよりも高く、かつ潤滑剤を安定的に結合させられる強い結合サイトとの結合エネルギーよりも低ければ、問題となる弱い結合サイトに結合せず、安定的な強い結合サイトに選択的に潤滑剤分子を結合させることができる。エネルギーを与える方法として、超音波振動をその手段として使用する。超音波振動子５により希釈液体潤滑剤３に超音波振動を発生させる。適用する超音波の周波数は、保護層１３の表面特性、あるいは液体潤滑層１４の潤滑剤種類に応じて適宜設定されるが、１０ｋＨｚ〜１０ＭＨｚが好ましい。１０ｋＨｚ未満では、潤滑剤分子に充分に高いエネルギーを与えることができず、１０ＭＨｚを超えると、強い結合サイトの結合エネルギーよりも高いエネルギーとなり、潤滑剤分子を保護層に結合させることができなくなる。
【００１２】
超音波を用いることにより、潤滑剤が島状に点在することなく、保護層表面を均一に被覆することも可能となる。希釈液体潤滑剤が流体であることから、超音波による圧力は保護層表面に対して均一かつ等方的に印加されることとなる。この結果、潤滑剤が凝集等の要因により島状に形成される途上で圧力が印加されて島状構造の発生を防止することができる。また、バフ等の固体材料による押圧の場合には、固体材料の突出部が押圧された場合に局部的に高い圧力が印加されてキズ等の発生が生じるが、流体の場合には均一かつ等方的に圧力が印加されるのでキズ等の発生を防止できる。
液体潤滑剤の塗布は、浸漬塗布法に限らず、スピンコート法、蒸着法といった公知の塗布方法を使用して実施することが可能である。しかしながら、超音波の印加を効率よく行うためには浸漬塗布法が特に好ましい。
【００１３】
本発明による磁気記録媒体の製造方法では、磁気記録媒体の構成ならびに各層の材料および成膜条件などは特に限定されるものではない。先に示した所定の工程によって液体潤滑層を形成することを除き、当技術分野における慣用の技術を適用することが可能である。すなわち、磁気記録媒体の構成については、基板、磁性層、保護層および液体潤滑層を基本とし、必要に応じて下地層、中間層、軟磁性裏打ち層などの追加の層を設けてもよい。
基板は、アルミ合金、強化ガラス、結晶化ガラス、セラミック、シリコン、ポリカーボネート、高分子樹脂などの材料からなる基板であってよく、特に限定されるものではない。しかし、ヘッドの浮上安定性や磁気特性（磁気配向性）向上のために、基板表面にテクスチャー加工を施したものが好ましい。
【００１４】
下地層は、例えば、Ｎｉ−Ｐ、ＣｏＺｒＮｂ、ＦｅＴａＣなどの非磁性材料を使用し、それらをスパッタリング法、めっき法などの公知の成膜法に従い成膜することによって形成することが可能である。
磁性層は、例えば、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２などの磁性材料を使用し、それらをスパッタ法などの成膜方法に従い成膜することよって形成することが可能である。
保護層は、ＳｉＯ２またはカーボンからなる薄膜から形成することが可能であるが、特にカーボンからなる薄膜を保護層とすることが好ましい。カーボン薄膜の形成には、ＣＶＤ法（例えば、エチレンガスを用いたイオンビーム方式のＣＶＤ法）、またはスパッタ法（例えば、グラファイトをターゲットとする、アルゴンガス＋窒素ガスによるＤＣマグネトロン式のスパッタ法）を適用することが可能である。
【００１５】
以上説明したように、本発明の製造方法によれば、所望の膜厚を有し、かつ高い被覆性と安定な結合性を有する潤滑層を備えた、高品質で信頼性の高い磁気記録媒体を提供することが可能となる。特に、本発明の製造方法を接触型垂直磁気記録方式の磁気記録媒体の製造に適用することによって、媒体動作時の潤滑特性を著しく改善することが可能となる。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、それらは本発明を限定するものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であることは言うまでもない。
【実施例１】
【００１６】
３．５インチ径の磁気ディスク用アルミ基板（板厚１．２７ｍｍ）上に、下地層、垂直磁性層、保護層を順次形成した。下地層は、ＣｏＺｒＮｂターゲットをＡｒガスによるＤＣスパッタリング法によって成膜し、膜厚２００ｎｍとした。垂直磁性層は、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２ターゲットをＡｒガスによるＲＦスパッタリング法によって成膜し、膜厚１０ｎｍのグラニュラー型磁性層を形成した。保護層は、エチレンガスを用いたイオンビーム方式のＣＶＤによって、カーボン薄膜を形成し、膜厚３ｎｍとした。
上述のように保護層まで順次積層した磁気ディスクに対して、以下のようにして液体潤滑層を形成した。先ず、液体潤滑剤としてＦｏｍｂｌｉｎ−Ｚ−ＤＯＬ（アウジモント社製）を使用し、フロロカーボン系有機溶剤であるフロリナートＦＣ７７（住友３Ｍ社製）によって希釈し、０．０２ｗｔ％の濃度の溶液を調製して希釈液体潤滑剤３とした。磁気記録媒体を希釈液体潤滑剤に浸漬し、周波数３６ｋＨｚの超音波振動子５を用い、４００Ｗの電力を印加しながら磁気記録媒体を引き上げ速度１．０ｍｍ／秒で引き上げた。形成された液体潤滑層は、膜厚が１．８ｎｍであった。
（比較例）
液体潤滑層１４の形成時に、超音波の印加を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして磁気ディスクを作製して比較例とした。
【００１７】
得られた磁気ディスクについて、潤滑剤と保護層との密着力を示すボンデッド率を測定した。なお、ボンデッド率は、ＦＣ７７溶剤への浸漬前と、５分間にわたり浸漬させた後のＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換赤外分光法）による潤滑剤成分（Ｃ−Ｆピーク）の吸光度の比率とした。結果を図３に示す。本発明に依れば潤滑剤と保護膜の結合性が向上していることが分かる。
次に、磁気ディスクの摺動耐久性について検討した。
摺動耐久性は、荷重０．５ｇｆの磁気ヘッドを１０ｔｏｒｒの減圧状態で接触走行させ、カーボン保護膜が破綻するまでのパス数（ディスクが回転した数）を減圧摺動耐久回数として評価した。なお磁気ディスクの回転数は５４００ｒｐｍ、接触走行する半径は２５ｍｍで固定した。結果を図４に示す。なお図４のグラフは、検討を行った複数の磁気ディスクから任意に選択した３枚の磁気ディスクの平均である。図４から明らかなように、実施例１は比較例よりも良好な耐久性を示していることが分かる。これは、上記の通りカーボン保護膜に対する高い被覆性と高い結合性が寄与しているためである。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の潤滑層の形成方法を説明するための模式図である。
【図２】本発明による磁気記録媒体の構成例を示す断面模式図である。
【図３】実施例１および比較例のボンデッド率を示すグラフである。
【図４】実施例１および比較例の減圧摺動耐久回数を示すグラフである。
【符号の説明】
【００１９】
１  磁気記録媒体
２  潤滑剤槽
３  希釈液体潤滑剤
４  引き上げハンガー
５  超音波振動子
１１  基板
１２  磁性層
１３  保護層
１４  液体潤滑層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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