(57)【要約】【課題】  表面傷の拡大を抑制してガラス表面を研磨すると共に、研磨後のガラス表面が平坦性に優れている研磨方法の提供。【解決手段】  無傷部分の算術平均粗さが０．００５μｍ以下のガラス基板表面を第一化学研磨工程と第二化学研磨工程とで研磨する。第一化学研磨工程では、非流動状態の粘度が５×１０−１Ｐａ・ｓ以上の研磨液でガラス表面を研磨し、第二化学研磨工程では、流動している研磨液でガラス表面を研磨する。特に両工程の間に化学的機械的研磨によりガラス表面研磨を行なうと、研磨後に平坦性が一層優れた薄型ガラス基板を得ることができる。このような研磨方法で研磨したガラス基板は、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板として好適に使用される。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に研磨液を接触させてガラスを研磨する第一化学研磨工程と第二化学研磨工程とを備えるガラス表面の研磨方法であって、
前記第一化学研磨工程では、非流動状態の粘性研磨液でガラス表面を研磨し、
前記第二化学研磨工程では、流動している研磨液でガラス表面を研磨する
ことを特徴とするガラス表面の研磨方法。
【請求項２】
前記第一化学研磨工程と前記第二化学研磨工程の間に化学的機械的研磨工程を備えている請求項１に記載の研磨方法。
【請求項３】
前記第一化学研磨工程前のガラス表面の無傷部分の算術平均粗さが０．００５μｍ以下である請求項１又は２に記載の研磨方法。
【請求項４】
前記第一化学研磨工程における粘性研磨液の粘度が５×１０−１Ｐａ・ｓ以上である請求項１〜３のいずれかに記載の研磨方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の方法により研磨したフラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
【請求項６】
請求項５に記載のガラス基板を使用して製造したフラットパネルディスプレイ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、平坦な薄型ガラスを得るために好適に使用することができるガラス表面の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機エレクトロルミネッセンスディスプレイ等、様々なフラットパネルディスプレイが製造されている。図４は、フラットパネルディスプレイパネルの一種の液晶ディスプレイパネルの一例を表した断面模式図である。図示の液晶ディスプレイパネルは、一対のガラス基板の間に液晶を保持した貼り合せ構造をとっている。
【０００３】
図示の液晶ディスプレイパネルを構成し画像表示面となる一方のガラス基板７には、貼り合せ後に外表面となる面に偏光板１３が積層され、その反対面には、カラーフィルター９がブラックマトリックス８に区分けされつつ形成され、オーバーコート１０、透明電極１１及び配向膜１２が順次積層されている。他方のガラス基板１４には、貼り合せガラス基板の外表面側に偏光板１８が積層され、反対面には、薄膜トランジスタ１５及び透明電極１６が形成され、更に配向膜１７が積層されている。これらガラス基板７、１４の貼り合せは、両ガラス基板間に液晶封入領域を確保させるためのスペーサー１９を介在させ、両ガラス基板の配向膜を形成した面を対向させて行われている。このようなガラス基板の偏光膜１３、１８は、ガラス基板７と１４を貼り合せた後にその表面上に貼着積層される。
【０００４】
図示のガラス基板のようにディスプレイパネルにガラスが使用されており、偏光板１３、１８を積層する前にフッ化水素を含有する研磨液に浸漬することでガラス表面を研磨し、ディスプレイパネルの薄型化が図られている。この研磨後のガラス基板表面は、ディスプレイパネルの表示画像に斑が生じて画像品位が低下しないように、表面が波打つうねりがなく平坦性に優れていることが必要である。しかし、研磨前にガラス基板表面に傷が存在していると、研磨でその傷の大きさが拡大することになって平坦性が乏しくなる。
【０００５】
このような平坦性が乏しくなる点に対して、出願人は、特許文献１に、前処理として研磨速度が１μｍ／ｓｅｃ以上の３０〜６０重量％フッ化水素水溶液を使用してガラス基板表面を研磨する方法を提案し、特許文献２に、粘度が５×１０−１〜５×１０５Pa・ｓの研磨液をガラス表面に塗布してガラス基板を平坦化する方法を特許文献２に提案している。これら特許文献に提案している方法によれば、直径１０μｍ程度の傷が直径１００μｍ以上に拡大することを抑制可能である。
【特許文献１】特開２００３−２２６５５２号公報（特許請求の範囲、段落０００２）
【特許文献２】特開２００３−２２６５５０号公報（請求項３、段落０００６）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところが、特許文献１に記載されている方法が対象としているガラス基板は、図３に示す問題が生じることになる。図３（ａ）は、研磨前のガラス基板５を表す断面図であり、その表面には直径４０μｍ以上の傷６が存在している。図３（ｂ）は、図３(ａ)のガラス基板１を特許文献１に開示されている方法で研磨した断面を表す図である。図示のように、直径が４０μｍ以上の傷が存在するガラスを研磨するとその直径が１００μｍ以上に拡大する傾向が著しくなる。傷が拡大したガラスを研磨すると、傷が更に拡大してガラス表面のうねりが形成される問題が生じることになる。この問題は、研磨前においてガラス表面が外部と接触する多数の工程があり、直径が４０μｍ以上の傷も含まれた様々な大きさの傷がガラス表面に付くことになる工程事情から重大な問題となっている。
【０００７】
一方の特許文献２に記載されている方法は、傷の拡大を抑制しつつガラス表面研磨を行なうことができるものの、極めて平坦なガラス表面部分の粗さを高めてしまう。即ち、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．００５μｍ以下のガラス表面を特許文献２に記載されている方法で研磨すると、Ｒａが０．００８μｍ以上となって平坦性が悪くなる問題がある。また、Ｒａの高いガラス表面を研磨して低Ｒａとすることについても限界があり、研磨前のＲａに応じて研磨方法を変更することが研磨工程の統一性を失わせて設備増設を伴わせるので、研磨前ガラスのＲａの高低に関わらず研磨後のＲａを低く抑えることができる研磨方法が望まれる。
【０００８】
本発明は、上記事情に鑑み、ガラス表面に直径が４０μｍ程度の傷が存在している場合であっても、その傷の拡大を抑制してガラスを研磨することが可能であり、研磨後のガラス表面の平坦性が優れている研磨方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、深さの浅い傷を消滅させ、その他の傷については、その大きさの拡大を著しく抑制するために粘性を示す非流動の研磨液でガラス表面を研磨し、その後、流動している研磨液をガラス表面に接触させることによりガラス表面の平坦性が向上することを見出し本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち本発明は、表面に研磨液を接触させてガラスを研磨する第一化学研磨工程と第二化学研磨工程とを備えるガラス表面の研磨方法であって、前記第一化学研磨工程では、非流動状態の粘性研磨液でガラス表面を研磨し、前記第二化学研磨工程では、流動している研磨液でガラス表面を研磨することを特徴とするガラス表面の研磨方法である。ここで粘性研磨液とは、増粘剤を含有させて粘性を高めた研磨液であり、ガラス表面に接触させた後に流動していない状態で研磨を進行させる研磨液を意味する。そして粘性研磨液をガラス基板に接触させる場合には、例えば、ガラスを粘性研磨液に浸漬、ガラス表面に粘性研磨液を塗布することにより行なわれる。
【００１１】
本発明の研磨方法は、ガラス表面の傷の有無を問わず研磨することができる方法であり、直径が１０〜６０μｍの傷があっても、その直径の拡大を抑制しつつ研磨することができる。ここで傷とは、ガラス基板を真上から観察した場合に、ある幅を有する不定形の凹部をいう。傷の直径とは、傷幅の最大値をいい、例えば傷の形状が楕円形の場合、長軸の長さに相当し、線状である場合、線状部の長さをいう。
【００１２】
前記方法において、第一化学研磨工程と第二化学研磨工程の間に化学的機械的研磨工程を備えていることが好適である。この工程は、低Ｒａガラスの表面も第一化学研磨工程で高Ｒａ化しているので、高速薄型化研磨を実現することができる。
【００１３】
前記ガラス基板は、前記第一化学研磨工程前のその無傷部分の算術平均粗さが０．００５μｍ以下であっても良く、前記第一化学研磨工程における粘性研磨液の粘度は、５×１０−１Ｐａ・ｓ以上であると良い。
【００１４】
また、本発明は、前記方法により研磨したフラットパネルディスプレイ用ガラス基板、及びこのガラス基板を使用して製造されたフラットパネルディスプレイである。
【発明の効果】
【００１５】
上記のように構成された研磨方法の発明によれば、表面に直径１０〜６０μｍの傷が存在するガラス基板を研磨する場合であっても、第一化学研磨工程で傷を消滅または大きさの拡大を抑制しつつ研磨することができ、第一研磨工程で高まった表面粗さを第二研磨工程で低下することができるので、平坦性の高い研磨ガラスを提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を実施形態に基づき詳細に説明する。本実施形態おいて、研磨するガラスは、一対の矩形ガラス基板が貼り合わされた液晶ディスプレイパネル用貼り合せガラス基板であり、外表面に偏光板が積層されていない以外は、図４に示したガラス基板と共通するものである。そして本実施形態において、このガラス基板は、ＳｉＯ2が５０〜６０重量％、Ａｌ2Ｏ3が１６〜１８重量％、Ｂ２Ｏ３が７〜１０重量％の範囲で含まれているものであり、第一研磨液でガラス表面を研磨する第一化学研磨工程、第二研磨液でガラス表面を研磨する第二化学研磨工程を順次行なうことにより研磨される。これらの工程後には、洗浄乾燥工程が設けられる。
【００１７】
図１は、本実施形態の研磨によるガラス表面変化を表した一部断面模式図である。図１において、ガラス基板１の上面が貼り合せガラス基板の外表面となっている。
【００１８】
図１（ａ）、（ｂ）は、第一化学研磨工程のガラス表面変化を表す図であり、図１（ａ）が第一研磨液３をガラス基板１の表面に接触させている状態を表した図であり、図１（ｂ）がガラス基板１表面の研磨後に第一研磨液３を洗浄除去した図である。
【００１９】
図１（ａ）に示す通り、第一化学研磨工程は、第一研磨液３をガラス基板１の表面に接触させることにより行なわれる。ガラス基板１の表面には、直径が１０〜６０μｍの傷２が存在しており、第一研磨液３を接触させる前のガラス基板１のＲａは、傷２を避けて計測すると０．００５μｍ以下となっている。
【００２０】
第一研磨液３には、１０〜５０℃のガラス溶解性の液体であって、研磨速度が０．５μｍ／ｓ以上のものが使用される。この第一研磨液３としては、フッ化水素をガラス溶解成分として含有させた水溶液が好適に使用され、このときのフッ化水素濃度は１〜５５重量％であると良い。更に第一研磨液３には、塩酸、硫酸、硝酸及びリン酸から選ばれる一種又は二種以上を含有させても良い。
【００２１】
また、第一研磨液３は、粘性を示すものが使用される。このときの第一研磨液３の粘度が５×１０−１〜５×１０５Pa・sであると良い。好ましくは、５×１０１Pa・s以上である。ここで粘度は、Ｂ型粘度計を用いて、ローターＮｏ．４、回転数０．３ｒｐｍ、液温が第一研磨液３を使用するときの温度条件で測定したときの値である。
【００２２】
研磨液３の粘度を調整するには、研磨液３を粘稠にすることができる増粘剤を含有させると良い。増粘剤としては、マグネシウム化合物、界面活性剤、凝集剤、吸水ポリマー、消泡剤、尿素、天然の糖類、接着剤等から１種または２種以上を選択すると良い。マグネシウム化合物としては、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、クエン酸マグネシウム、酢酸マグネシウムを例示することができる。界面活性剤としては、エステル系、フェノール系、アミド系、脂肪酸エステル系、リン酸エステル系、スルホン酸系、ノニオン系、アミン系、エーテル系、高分子アルコールを例示することができる。凝集剤は、アニオン系、シアノール系等、特に限定されるものではない。吸水ポリマーは、合成または天然の吸水ポリマーであっても良い。水に対する溶解度が小さい増粘剤を使用する場合には、水にグリセリン、エチレングリコール、エタノール等の有機溶媒を水に添加して溶媒として使用することもできる。
【００２３】
第一化学研磨工程において第一研磨液３をガラス基板１の表面に接触させるとき、本実施形態では、第一研磨液３をガラス基板１の表面に塗布することにより行なわれる。第一研磨液３をガラス基板１の表面に塗布するに際して、本実施形態では、ガラス基板１を第一研磨液浴に浸漬・引き上げることにより行なわれる。研磨液浴からガラス基板１を引き上げても、第一研磨液３が粘性を有しているので、ガラス基板１の表面上に均一に第一研磨液３が塗布された状態となる。
【００２４】
塗布された第一研磨液３は、粘性を有しているものであるので、ガラス基板１の表面上を流動することがない。このように第一研磨液３が非流動の状態であると、ガラス表面との界面付近のガラス溶解成分量に応じた研磨量となるので、研磨時間超過により第一研磨液３の洗浄除去が大幅に遅延しても、必要以上に研磨されるガラス量を最小限に抑えることが可能となる。なお、本実施形態では、第一研磨液をガラス基板表面に塗布することとしているが、ガラス基板を研磨液浴に出し入れするときの液流が第一研磨液の粘性のため実質的に生じないのであれば、ガラス基板を研磨液浴に浸漬保持した状態で研磨する方法をとることもできる。
【００２５】
図１（ｂ）に示すように、研磨後に第一研磨液３を除去したガラス基板１の表面４は、研磨前に比べて粗くなっているが、傷２の直径が拡大することなく除去されている。傷２の直径が拡大することなく除去されるのは、狭小となっている傷２の奥に粘性を有する第一研磨液３が浸透することが困難なためであると推測される。なお、本実施形態における第一化学研磨工程での研磨量は、ガラス表面研磨工程前にガラス基板表面が外部接触することにより生じる傷の深さと、この傷が生じるときにガラスに加わる応力によりガラス内部に残存する歪みの深さと、の和が４０μｍ以下であるので、ガラス厚を薄型化するようにガラスの片面（図１の上面）を４０μｍ以上研磨することが好適である。
【００２６】
図１（ｃ）は、第二化学研磨工程を経たガラス基板１を表す図である。本工程では、第一研磨液と異なる第二研磨液をガラス表面に接触させることにより行なわれる。但し、本工程では、ガラス表面研磨中の第二研磨液を流動させつつガラス表面に接触させる。
【００２７】
第二研磨液は、第一研磨液と同様、ガラス溶解性の液体が使用される。この第二研磨液は、研磨速度が０．５〜２０μｍ／ｍｉｎのものを使用すると良く、好適には０．５〜１０μｍ／ｍｉｎの研磨速度のものである。この第二研磨液は、フッ化水素を１０重量％以下含有する研磨液を使用すると良い。フッ化水素の濃度が高いほど研磨が速くなり、フッ化水素の濃度が低いほど研磨が遅くなることになり、また研磨液温度が高いほど研磨が速くなり、研磨液温度が低いほど研磨が遅くなることから、フッ化水素濃度と研磨液温度により研磨速度が調整される。
【００２８】
また第二研磨液には、無機酸及び界面活性剤を一種又は二種以上含有させても良い。無機酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸等が例示され、界面活性剤としては、エステル系、フェノール系、アミド系、エーテル系、ノニオン系、アミン系等の界面活性剤が例示される。
【００２９】
第二研磨液をガラス基板１の表面に接触させる際には、全体に気泡を発生させて一様な上昇液流が生じている第二研磨液浴の液面に対してガラス基板を垂直にして浸漬することにより行なわれる。ここで、気泡がガラス基板１の表面に沿って上昇することになるので、第二研磨液とガラスとの反応生成物がガラス基板表面から除去されることになる。また、第二研磨液の上昇液流を生じさせているのは、液流により反応生成物をガラス表面から除去して、ガラス基板表面の研磨が阻害されるのを抑制するためである。そのため、本実施形態では第二研磨液浴にガラス基板１を浸漬するものとしているが、例えば、第二研磨液を直接ガラス基板表面に向けて噴射することに替えることも可能である。
【００３０】
第二研磨液による研磨は、目的とするガラス基板の厚みまで研磨される。図１（ｃ）に示す通り、研磨後のガラス基板１の表面４は、第一研磨工程後よりも平坦性が向上したものとなる。
【００３１】
次に、第二実施形態に基づき本発明を説明する。本実施形態は、第一研磨液でガラス表面を研磨する第一化学研磨工程、化学的機械的研磨（ＣＭＰ）工程、第二研磨液でガラス表面を研磨する第二化学研磨工程を順次行なうことにより研磨される。これらの工程後には、洗浄乾燥工程が設けられる。本実施形態で研磨対象となるガラス基板は、第一実施形態と同じガラス基板が対象となり、第一化学研磨工程および第二研磨工程で使用する研磨方法は、研磨量を除いては、第一実施形態と同様にして行なわれる。
【００３２】
図２は、第二実施形態の研磨によるガラス表面変化を表した一部断面模式図である。図２において、ガラス基板１の上面が貼り合せガラス基板の外表面となっている。
【００３３】
図２（ａ）、（ｂ）は、第一化学研磨工程のガラス表面変化を表す図であり、図２（ａ）が第一研磨液３をガラス基板１の表面に塗布させた状態を表した図であり、図２（ｂ）がガラス基板１の表面研磨後に第一研磨液３を洗浄除去した図である。
【００３４】
第一化学研磨工程は、直径が１０〜６０μｍの傷２が存在しているガラス基板１の表面を研磨するものであるが、図２（ｂ）に示すとおり、傷２を消去する前に第一研磨液３を除去して研磨を終了している。第一研磨工程終了後の傷２の直径の拡大は抑制されたものとなっているが、ガラス基板表面４は、研磨前に比べて粗くなっている。
【００３５】
図２（ｃ）は、ＣＭＰ工程を経たガラス基板１を表した図である。ＣＭＰ工程は、ポリッシュ粒子と化学薬品を含有しているスラリーをガラス基板表面４に滴下しつつ、研磨パッドでガラス表面を研磨することにより行なわれる。ＣＭＰは、ガラス基板表面の高い平坦性を確保することができるものの、通常、ガラス基板を薄型化するためには長時間を要することになるが、本実施形態においては、第一化学研磨工程でガラス表面の粗さが高まっているので、薄型化に要する時間が短縮されており、更に、図示の通りＣＭＰ工程後のガラス基板表面４の粗さは低減されている。また、第一化学研磨工程では残存していた傷２が消去されおり、本実施形態では、第一化学研磨工程前にガラス基板表面が外部接触することにより生じる傷と、この傷が生じるときにガラスに加わる応力によりガラス内部に残存する歪みを第一化学研磨工程とＣＭＰ工程で研磨除去することとしている。
【００３６】
図２（ｄ）は、第二化学研磨工程を経たガラス基板１を表す図である。本工程はＣＭＰ工程を経た後に行なわれているので、第一実施形態のガラス基板よりも一層平坦性の高いガラス表面となっている。
【００３７】
以上の通り実施形態に基づき本発明を説明したが、本発明の趣旨に逸脱することがない限り種々の変更が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明に係る第一実施形態の研磨によるガラス表面変化を表した一部断面模式図である。
【図２】本発明に係る第二実施形態の研磨によるガラス表面変化を表した一部断面模式図である。
【図３】研磨によりガラス表面傷が拡張する状態を示す断面模式図である。
【図４】液晶ディスプレイパネルの一例を表した断面模式図である。
【符号の説明】
【００３９】
１  ガラス基板
２  傷
３  研磨液
４  ガラス基板表面
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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