(57)【要約】【課題】  簡素な構造で、磁場中成形工程における配向性を向上し、得られる焼結磁石の磁気特性を高めることのできる希土類焼結磁石の製造方法等を提供することを目的とする。【解決手段】  合金粉末Ｐを臼型１１の上面１１ｆまで充填した後、臼型キャビティＣ内の合金粉末Ｐに磁場を印加する段階では下パンチ１２に対して臼型１１を上方に移動させることで、合金粉末Ｐの上面レベルをヨーク１８の上端部１８ｆよりも下方となるようにし、この状態で、コイル１５で磁場を印加する。これにより、臼型キャビティＣの合金粉末Ｐに対して、平行度の高い磁力線を作用させ、配向性を高める。【選択図】図５
2006265574.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外側部に強磁性体からなるヨークが設けられ、前記ヨークの上方を含み、その上部全体が非磁性体または弱磁性体で形成された臼型の臼型キャビティに磁性粉末を充填する工程と、
前記臼型キャビティに充填された磁性粉末の上面レベルが、前記ヨーク上面よりも下方に位置する状態で、前記臼型キャビティ内の前記磁性粉末を、加圧方向に直交する方向の磁場を印加しつつ加圧することで成形体を形成する工程と、
を備えることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記磁性粉末を充填する工程では、前記磁性粉末を前記臼型の上面に沿ってすり切り充填し、
前記成形体を形成する工程では、前記臼型と前記臼型キャビティ底面を形成する下パンチとを前記加圧方向に沿って相対移動させることで、前記臼型キャビティに充填された磁性粉末の上面レベルが前記ヨーク上面よりも下方に位置する状態とすることを特徴とする請求項１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記臼型および／または前記下パンチを、前記臼型キャビティに充填された前記磁性粉末が、前記ヨークを通る磁場の中心に近づくように移動させることを特徴とする請求項２に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記成形体を形成する工程では、前記臼型キャビティに充填された磁性粉末の上面レベルが、前記ヨーク上面よりも５ｍｍ以上下方に位置する状態とすることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
成形すべき成形体の形状に応じた孔を有し、前記孔の上端まで磁性粉末が充填される臼型と、
前記臼型の前記孔内に位置した下パンチと、
前記臼型の前記孔に上側から挿入され、前記孔内で前記下パンチと対向するよう昇降可能に設けられた上パンチと、
前記臼型の前記孔内に充填される前記磁性粉末に磁場を印加するコイルと、
前記コイルと前記臼型の間に位置し、前記臼型の外側部に、その上端部が前記臼型の上面より所定寸法下方に位置するよう設けられたヨークと、
前記ヨークと前記下パンチとを上下方向に相対移動させ、前記孔内に充填された前記磁性粉末の上面レベルを、前記ヨークの上端よりも下方に位置させる駆動機構と、
を備えることを特徴とする磁場中成形装置。
【請求項６】
前記ヨークは前記臼型と一体に設けられていることを特徴とする請求項５に記載の磁場中成形装置。
【請求項７】
前記臼型には、前記孔が複数形成されていることを特徴とする請求項５または６に記載の磁場中成形装置。
【請求項８】
複数の前記孔は、前記コイルで印加する磁場方向に沿って、間隔を隔てて形成されていることを特徴とする請求項７に記載の磁場中成形装置。
【請求項９】
希土類焼結磁石を製造するに際し、焼結に先立ち磁性粉末を磁場中成形するときに用いる金型であって、
所定形状の孔を有し、非磁性体または弱磁性体で形成された臼型と、
強磁性体からなり、上端部が前記臼型の上面より所定寸法下方に位置するよう、前記臼型の外側部に一体に設けられたヨークと、
前記臼型の前記孔内に位置する下パンチと、
前記臼型の前記孔に上側から挿入され、前記孔内で前記下パンチと対向するよう配置される上パンチと、を備え、
前記臼型と前記下パンチが、前記孔の連続する方向に沿って相対移動可能とされていることを特徴とする金型。
【請求項１０】
前記臼型に前記孔が複数形成され、複数の前記孔の中間部に中間ヨークが設けられていることを特徴とする請求項９に記載の金型。                                   
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類焼結磁石の製造方法に関し、特に磁場中成形による配向性の改善に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｓｍ−Ｃｏ系又はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等の異方性焼結磁石を製造する際には、成形を磁場中で行なう。異方性焼結磁石の残留磁束密度を向上させるためには、磁場中成形の際の配向性を向上させることが 重要である。配向性が高くなれば、高残留磁束密度が得られ、着磁率も改善される。
【０００３】
異方性焼結磁石を、磁場中成形時の加圧方向に対し、印加する磁場の方向が直交している、いわゆる直交磁界成形で行う場合、配向性の向上を阻害する要因の一つとして、以下に示すようなものがある。
図８（ａ）に示すように、直交磁界成形を行う場合、臼型１の臼型キャビティ４に磁性粉末を充填し、その外周部に設けたコイル２で発生した磁場を臼型１中の磁性粉末に印加しながら、磁場に直交する方向に加圧する。このとき、臼型１中の磁性粉末に印加するために磁場中成形装置側で発生する最大磁場強度は、コイル２（ヨーク３が設けられている場合にはコイル２およびヨーク３）が発生する磁場によって一義的に決まる。そして、臼型１中の磁性粉末に印加される磁場の強度は、コイル２（およびヨーク３）と、臼型１中の磁性粉末とのギャップによって左右され、このギャップが小さいほど、磁性粉末に印加する磁場の強度を高めることができる。
一般に、コイル２間の距離は、その磁場中成形装置で製造する製品（異方性焼結磁石）のうち、最大のサイズのものに合わせて設定される。最大サイズ以下の製品を製造する場合、コイル２と臼型１の磁性粉末とのギャップが大きくなって印加される磁場の強度が低下してしまう。このため、コイル２の内側に配置するヨーク３を大きくすれば、ギャップを縮めて、印加される磁場の強度を高めることができる。しかし、製品のサイズに応じ、ヨーク３の寸法を変更して、ギャップを小さく保とうとすると、機構的にも複雑になり、ヨーク３の寸法変更にも時間がかかってしまう。
【０００４】
また、図８（ｂ）に示すように、コイル２で発生する磁場は、磁場の中心付近では磁力線がほぼ平行になっているものの、磁場の中心から磁場の方向に直交する方向（すなわち加圧方向）に沿って離れると、磁力線が湾曲する。磁場中成形を行う際には、臼型１に磁性粉末Ｐを充填した後、臼型１上面に沿って磁性粉末Ｐをすり切ることでその充填量を一定にする、いわゆるすり切り充填を行っているが、コイル２で発生する磁場の中心から磁場方向に直交した方向に離れた臼型１の上面１ｆ近傍においては、磁力線が湾曲しており、配向性が低下する要因となっている。
この問題は、図９に示すように、臼型１に、磁場方向に沿って複数の臼型キャビティ４を並べ、製品を多数個取りする場合に顕著になる。臼型１の中央に臼型キャビティ４を形成した場合には、臼型キャビティ４中の磁性粉末Ｐに対し、磁力線は湾曲しているとは言え、対称に作用しているのに対し、図９（ｂ）に示すように、複数の臼型キャビティ４を並べて形成した場合、個々の臼型キャビティ４は磁場中心から磁場方向に沿って離れるため、湾曲した磁力線がそのまま作用するからである。
【０００５】
このような問題に対し、臼型に磁性粉末を充填した後、磁性粉末に磁場を印加する段階で、臼型の外周部にてコイルとの間に設けられたヨークの上面に補正ヨークを当接させ、磁場方向に直交する方向のヨークの実質的な長さ（ヨークの長さ＋補正ヨークの長さ）を延長することで、臼型キャビティ中の磁性粉末を磁場の中心寄りに位置させ、臼型上面付近における磁力線の湾曲を緩和しようという提案がなされている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−２８３１４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１でなされた提案のように、ヨーク上面に補正ヨークを当接させる構成とするには、補正ヨークおよび補正ヨークを駆動するための機構等が必要であるため、磁場中成形装置の構成が複雑になるという問題がある。この問題は、製品のサイズに応じて、ヨークの寸法を変更し、臼型中の磁性粉末とのギャップを縮めようとすると、一層顕著なものとなってしまう。また、ヨークおよび補正ヨークが当接する構成であると、供粉箱によって磁性粉末をキャビティに供給する際に、磁性粉末がヨークや補正ヨークに吸着するおそれがある。そして、吸着した磁性粉末が成形体に付着し、焼結処理後のバリの要因となる不具合も発生する。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、より簡素な構造で、磁場中成形工程における配向性を向上し、品質低下を招くことなく、得られる焼結磁石の磁気特性を高めることができる希土類焼結磁石の製造方法等を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
かかる目的のもとになされた本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、外側部に強磁性体からなるヨークが設けられ、ヨークの上方を含み、その上部全体が非磁性体または弱磁性体で形成された臼型の臼型キャビティに磁性粉末を充填する工程と、臼型キャビティに充填された磁性粉末の上面レベルがヨーク上面よりも下方に位置する状態で、臼型キャビティ内の磁性粉末を、加圧方向に直交する方向の磁場を印加しつつ加圧することで成形体を形成する工程と、を備えることを特徴とする。このように、磁場中成形を行う時点で、臼型キャビティに充填された磁性粉末の上面レベルをヨーク上面よりも下方に位置させることで、磁性粉末が存在する領域における磁力線の平行度を高めることができる。
臼型キャビティに充填された磁性粉末の上面レベルをヨーク上面よりも下方に位置させるには、例えば、臼型キャビティの上面から所定寸法下方のレベル（ヨーク上面より下方となるレベル）まで磁性粉末を充填するようにしても良いが、その充填量の管理を行うには、磁性粉末を十分に臼型キャビティに充填した後、それを臼型の上面に沿ってすり切る、いわゆるすり切り充填を行うのが好ましい。
このとき、臼型を、ヨークの上方を含み、その上部全体が非磁性体または弱磁性体で形成されるようにすることで、臼型キャビティに磁場を用いて磁性粉末を吸引して充填する場合や成形後にヨークに磁力が残っている場合においても、臼型の表面に磁性粉末が吸着されるのを抑制できる。
【０００９】
すり切り充填後、成形体を形成する工程では、臼型キャビティに充填された磁性粉末の上面レベルがヨーク上面よりも下方に位置する状態とする。これには、ヨークが外側部に設けられた臼型と臼型キャビティ底面を形成する下パンチとを加圧方向に沿って相対移動させる。このときには、臼型および／または下パンチを移動させることで、臼型と下パンチを相対移動させる。その移動方向は、臼型キャビティに充填された磁性粉末が、ヨークを通る磁場の中心に近づく方向である。
特に臼型を移動させる構成においては、ヨークは、臼型の外側部に設けられているため、臼型を下パンチに対して上昇させると、臼型とともにヨークが移動し、これによって臼型キャビティに充填された磁性粉末の上面レベルがヨーク上面よりも下方に位置する状態となる。すなわち、臼型を移動させるための駆動機構のみを備えればよく、簡素な構成で上記構成を実現できる。下パンチを移動させる機構とすると、成形時の大きな圧力を発生させるためのエアーシリンダ等の機構が上下パンチのそれぞれにおいて必要となり、磁場中成形装置の大型化を招く。また、成形時の加圧後に成形体を取り出す際に、上下パンチの駆動を一致させる精度を要求される。したがって、臼型を移動させる構成とするのが好ましい。
なお、成形体を形成する工程では、臼型キャビティに充填された磁性粉末の上面レベルが、ヨーク上面よりも５ｍｍ以上、下方に位置する状態とするのが好ましい。磁性粉末の上面レベルをヨーク上面から下方にオフセットさせる寸法の上限は、まず、当然のことながら、臼型キャビティに充填された磁性粉末の下面レベルが、ヨーク下面よりも下方とならないように設定される。また、磁性粉末の上面レベルをヨーク上面から下方にオフセットさせる寸法を大きくしていくと、磁性粉末の上面レベルに対応した領域における磁力線の平行度が飽和し（ほぼ完全に平行状態となる）、配向性の向上も飽和状態となる。したがって、磁性粉末の上面レベルは、ヨーク上面よりも５〜３０ｍｍ下方に位置する状態とするのが好ましく、さらに好ましい範囲は１０〜２０ｍｍである。
【００１０】
上記のような希土類焼結磁石の製造方法を実現するには、以下のような磁場中成形装置を用いることができる。
すなわち、成形すべき成形体の形状に応じた孔を有し、孔の上端まで磁性粉末が充填される臼型と、臼型の孔内に位置した下パンチと、臼型の孔に上側から挿入され、孔内で下パンチと対向するよう昇降可能に設けられた上パンチと、臼型の孔内に充填される磁性粉末に磁場を印加するコイルと、コイルと臼型の間に位置し、臼型の外側部に、その上端部が臼型の上面より所定寸法下方に位置するよう設けられたヨークと、ヨークおよび／または下パンチを上下方向に相対移動させ、孔内に充填された磁性粉末の上面レベルをヨークの上端よりも下方に位置させる駆動機構と、を備えることを特徴とする磁場中成形装置である。
このとき、ヨークは臼型と一体に設けるのが好ましい。これにより、臼型を上下方向に相対移動させればヨークも一体に移動するため、複雑な機構を追加する必要がない。また、ヨークを臼型と一体に備えれば、複数種類のサイズの成形体を形成するに際して複数種準備する臼型において、成形体のサイズに応じたヨークを設けることができ、臼型キャビティに十分な強度の磁場を印加できる。また、臼型の交換時には、当然のことながら臼型とヨークを同時に交換できる。さらに、それぞれの臼型の外側部に設けられるヨークの外形寸法を統一すれば、臼型を交換しても、コイルとのギャップを一定に維持することができる。これにより、磁場中成形に際し、サイズに関わらず、常に高い強度の磁場を印加できる。
また、ヨークを、臼型の外側部に、その上端部が臼型の上面より所定寸法下方に位置するよう設けられることで、臼型を、ヨークの上方を含み、その上部全体が非磁性体または弱磁性体で形成された構成とすることができる。これにより、臼型キャビティに磁場を用いて磁性粉末を吸引して充填する場合においても、臼型の表面に磁性粉末が吸着されるのを抑制できる。
また、このような構成は、臼型に孔が複数形成され、成形体を多数個取りする場合にも有効であり、特に、複数の孔がコイルで印加する磁場方向に沿って、間隔を隔てて形成された場合に有効である。
【００１１】
また、本発明は、希土類焼結磁石を製造するに際し、焼結に先立ち磁性粉末を磁場中成形するときに用いる金型とすることもできる。この金型は、所定形状の孔を有し、非磁性体または弱磁性体で形成された臼型と、強磁性体からなり、上端部が臼型の上面より所定寸法下方に位置するよう、臼型の外側部に一体に設けられたヨークと、臼型の孔内に位置する下パンチと、臼型の孔に上側から挿入され、孔内で下パンチと対向するよう配置される上パンチと、を備え、臼型と下パンチが、孔の連続する方向に沿って相対移動可能とされていることを特徴とする。このような金型は、上記したような磁場中成形装置に用いることができるものであり、臼型を下パンチに対して相対移動させれば、臼型キャビティに充填される磁性粉末の上面レベルを変化させることができる。このとき、臼型とともにヨークも一体に移動する。
また、臼型に孔が複数形成された構成とすることもできる。その場合、複数の孔の中間部に中間ヨークを設けるのが好ましい。これにより、配向の対称性をさらに改善できる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、臼型キャビティに充填された磁性粉末の上面レベルをヨーク上面よりも下方に位置させた状態で、臼型キャビティ内の磁性粉末を磁場中成形するようにしたので、配向性を向上し、得られる焼結磁石の磁気特性を高めることが可能となる。また、臼型の上部全体を非磁性体または弱磁性体で形成することで、臼型キャビティに磁場を用いて磁性粉末を吸引して充填する場合や成形後にヨークに磁力が残っている場合においても、臼型の表面に磁性粉末が吸着されるのを抑制でき、バリ等の発生による品質低下を招くのを防止できる。また、ヨークを移動させることで磁性粉末の上面レベルをヨーク上面よりも下方に位置させる場合、臼型とヨークを一体に設けることによって、ヨークのみを移動させるための機構は不要となり、臼型とともにヨークを移動させる簡素な構成で上記効果を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
本発明は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に適用するのが好ましい。
このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｒを２５〜３５ｗｔ％含有する。
ここで、ＲはＹを含む概念を有しており、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｌｕ及びＹから選択される１種又は２種以上の元素である。Ｒの量が２５ｗｔ％未満であると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相となるＲ2Ｔ14Ｂ結晶粒の生成が十分ではない。このため、軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒの量が３５ｗｔ％を超えると主相を構成するＲ2Ｔ14Ｂ結晶粒の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またＲの量が３５ｗｔ％を超えるとＲが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲ−リッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Ｒの量は２５〜３５ｗｔ％とする。望ましいＲの量は２８〜３３ｗｔ％、さらに望ましいＲの量は２９〜３２ｗｔ％である。
【００１４】
Ｎｄは資源的に豊富で比較的安価であることから、Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。またＤｙの含有は異方性磁界を増加させるため、保磁力を向上させる上で有効である。
【００１５】
また、本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。但し、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、上限を４．５ｗｔ％とする。望ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに望ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
【００１６】
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが望ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を７０００ｐｐｍ以下、さらには５０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。
【００１７】
本実施の形態において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｃｏを５ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１〜３．０ｗｔ％、さらに望ましくは０．３〜１．０ｗｔ％含有することができる。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。
【００１８】
このようなＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、以下のような工程を経ることで製造される。
以下、各工程の内容を説明する。なお、以下では希土類焼結磁石としてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を例にして説明するが、本発明はこれ以外のＳｍＣｏ系の希土類焼結磁石に適用できることは言うまでもない。希土類焼結磁石は、原料合金作製、粉砕（粗粉砕＋微粉砕）、磁場中成形、焼結、熱処理（時効）の工程を順次経ることで製造される。以下、各工程について説明する。
【００１９】
＜原料合金作製＞
原料合金を、真空又は不活性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中において、例えばストリップキャスティングにより作製する。原料金属としては、希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。（得られた原料合金は、凝固偏析がある場合は必要に応じて溶体化処理を行なう。その条件は真空又はＡｒ雰囲気下、７００〜１５００℃の領域で１時間以上保持すれば良い。）もちろん、他の手法により、原料合金を作製しても良い。
【００２０】
＜粉砕＞
粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、原料合金を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行なうことが望ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行なうことが効果的である。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
粗粉砕後、微粉砕に移る。微粉砕には主にジェットミルが用いられる。粗粉砕では、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末が、平均粒径１〜１０μｍ、望ましくは３〜７μｍまで粉砕される。
【００２１】
微粉砕に先立って、潤滑剤を添加することができる。この潤滑剤は、微粉砕時の粉砕効率の向上、次工程である磁場中成形の際の配向度向上を目的として添加される。
潤滑剤としては、脂肪酸、脂肪酸の金属塩を用いることができる。例えば、例えばステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等を微粉砕時に添加することができる。また、潤滑剤は、０．０１〜０．５ｗｔ％程度添加する。潤滑剤を添加する場合、微粉砕前の粗紛末に潤滑剤を添加混合しても良く、微粉砕後あるいはその両方で潤滑剤を添加混合しても良い。潤滑剤の添加量を多くすると成形体の強度が低下するため、添加量は０．０１〜０．２ｗｔ％がより好ましい。潤滑剤の添加量を減少させると金型にかじり等の不具合が発生し易くなるため、該潤滑剤と同様な潤滑剤を金型に塗布することが好ましい。
【００２２】
＜磁場中成形＞
磁場中成形工程では、粉砕工程で得られた合金粉末を臼型キャビティに入れ、所定方向の磁場を印加して合金粉末の磁場配向を行いつつ、所定の圧力を加えることで、所定形状の成形体を得る。
ここで、本磁場中成形工程にて、最終的に合金粉末を配向させる方向は、成形時の加圧方向に対し直交する方向とする。
【００２３】
合金粉末に対して加える成形圧力は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ2（３０〜３００ＭＰａ）の範囲とすればよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形後に得られる成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、また、成形圧力が高いと金型にかじりが発生し成形体に欠陥を発生させるため、この点を考慮して上記範囲から成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、５０〜６０％である。
【００２４】
＜焼結＞
磁場中成形後、その成形体を真空又は不活性ガス雰囲気（通常は、真空）中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度である。
【００２５】
＜時効熱処理＞
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程であり、５００〜９００℃で０．５〜３０時間程度処理することが好ましい。時効処理を２段に分けて行なう場合には、８００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。８００℃近傍での熱処理を焼結後に行なうと、保磁力が増大するため、混合法においては特に有効である。また、６００℃近傍の熱処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を１段で行なう場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００２６】
＜保護膜形成＞
焼結体を得た後に、保護膜を形成することができる。保護膜の形成は、保護膜の種類に応じて公知の手法に従って行なえばよい。例えば、電気メッキ、無電解めっき、樹脂コーティング、ＩＶＤ（アルミイオン真空蒸着処理）などの処理が挙げられる。
【００２７】
さて、上記したような工程を経ることで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が製造されるわけであるが、ここで、上記したような磁場中成形工程で用いるのに好適な成形装置（磁場中成形装置）１０について、図１〜図５を用いて説明する。
図１〜図３に示すように、成形装置１０は、臼型１１と下パンチ１２とによって形成される臼型キャビティＣ内に合金粉末（磁性粉末）を充填し、臼型１１と下パンチ１２とによって形成される臼型キャビティＣ内にコイル１５で磁場を印加しつつ、上パンチ１３と下パンチ１２で合金粉末を加圧することで磁場中成形を行い、成形体を形成するものである。
【００２８】
臼型１１には、形成すべきＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の形状に応じた開口（孔）１１ａが形成されている。臼型１１は、非磁性や弱磁性のステンレス等の鉄合金や超硬合金、あるいはこれらの組み合わせから形成するのが好ましい。
本実施の形態においては、多数個取りのため、開口１１ａが複数（２個）設けられている。
【００２９】
図２に示すように、下パンチ１２は、臼型１１の開口１１ａに対応した形状を有し、臼型１１の開口１１ａに下方から挿入された状態とされている。この下パンチ１２は、図示しない下ラムに支持され、この下ラムが図示しない油圧または空圧の駆動シリンダまたはカム等の駆動機構によって昇降駆動されることで、臼型１１の開口１１ａ内で、昇降可能とされている。
一方、上パンチ１３は、臼型１１の開口１１ａに対応した形状を有している。上パンチ１３は、図示しない上ラムに支持され、この上ラムが図示しない油圧または空圧の駆動シリンダまたはカム等の駆動機構によって昇降駆動されることで、臼型１１の開口１１ａに接近・離間する方向に昇降可能とされて、開口１１ａに上方から挿入可能とされている。
下パンチ１２、上パンチ１３は、非磁性や弱磁性のステンレス等の鉄合金や超硬合金、あるいはこれらの組み合わせによって形成することができる。
【００３０】
また、臼型１１の上部には段部１１ｂが形成され、この段部１１ｂには、非磁性体１６が設けられている。非磁性体１６は、その上面１６ｆが臼型１１の上面１１ｆと同一面となるように形成されている。この非磁性体１６は、ステンレス等の鉄合金や超硬合金等の非磁性材料で形成されている。この非磁性体１６は、フィーダテーブルを兼ねる、または、フィーダテーブルに連結されていても良い。
【００３１】
図３に示すように、コイル１５は、臼型１１の外周側に設けられている。コイル１５は、図示しない電源から電流が供給されることで、臼型１１の部分において、上パンチ１３が昇降する方向（以下、これを加圧方向と称する）に直交した方向の磁界を発生する。本実施の形態においては、コイル１５で発生した磁場は、複数の開口１１ａが並ぶ方向に印加される。
さらに、コイル１５の内側には、強磁性体である鉄やダイス鋼等との組み合わせによって形成されたヨーク１７が設けられている。
【００３２】
また、臼型１１には、コイル１５に対向する外側面（外側部）にヨーク１８が一体に設けられている。本実施の形態において、ヨーク１８は、その上端部１８ｆが、非磁性体１６の下面に当接するレベルに設定されている。上端部１８ｆのレベルは、これに限るものではなく、適宜変更した構成とすることを許容する。ヨーク１８は、ヨーク１７と所定のギャップを隔てる外形寸法とされる。このようにして、コイル１５と臼型１１との間には、ヨーク１７、１８が介在した構成となっており、これらヨーク１７、１８により、コイル１５で発生する磁束を臼型キャビティＣに集中させる。
このようなヨーク１８は、これにより、臼型１１は、臼型１１の外側部に、その上端部が臼型１１の上面１１ｆより所定寸法下方に位置するよう設けられている。これにより、非磁性体や弱磁性体からなる臼型１１と、非磁性体１６とによって、臼型１１は、ヨーク１８の上方を含み、その上部全体が非磁性体または弱磁性体で形成された構成となる。このようにして、ヨーク１８は、非磁性体１６によって原料供給機構の磁性粉末と隔てられるため、臼型キャビティＣに、磁場を用いて磁性粉末を吸引することで磁性粉末を充填する場合や成形後にヨーク１８に磁力が残っている場合においても、臼型１１の上面１１ｆに磁性粉末が吸着されるのを抑制でき、その結果、焼結後のバリ等の発生を抑制できる。
また、ヨーク１８は、臼型１１に一体化されることで、作製すべきＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石のサイズに応じて臼型１１を変更（交換）するときには、ヨーク１８も自ずと同時に変更され、その変更が容易に行えるようになっている。
【００３３】
また、図４に示すように、臼型１１に複数の開口１１ａが形成されている場合、互いに隣り合う開口１１ａ、１１ａ間に、中間ヨーク１８Ｃを設けることもできる。この場合、中間ヨーク１８Ｃは、その上端部１８ｆが臼型１１の上面１１ｆと略同レベルとなるように設けても良いが、臼型１１に段部１１ｂが形成された部分と、中間ヨーク１８Ｃの上端部１８ｆとが略同レベルとなるように設けることが好ましい。
【００３４】
このような成形装置１０において、臼型１１およびヨーク１８と、コイル１５とは、コイル１５で発生する磁場に直交する方向、つまり加圧方向に、相対的に移動可能とされている。本実施の形態においては、臼型１１を、図示しない駆動機構によって昇降できるようにしている。
また、ヨーク１８を備えた臼型１１、下パンチ１２、上パンチ１３によって、いわゆる金型が構成され、この金型は、成形する成形体の種類に応じ、適宜交換できるようになっている。
【００３５】
また、成形装置１０は、さらに、臼型キャビティＣに合金粉末を供給する原料供給機構２０を備える。原料供給機構２０では、臼型キャビティＣに、所定量の合金粉末を供給する。その供給量管理には、供給する合金粉末の重量を用いることもできるが、臼型キャビティＣへの合金粉末の供給高さ（レベル）を用いるのが好ましい。その場合、合金粉末を臼型キャビティＣに供給し、原料供給機構２０に備えたすり切り機構により、供給した合金粉末を臼型１１および非磁性体１６の上面１１ｆ、１６ｆですり切るようにする。このようにすり切ることで、キャビティ内部での合金粉末上面の平面度が上がり、位置精度を向上させることができる。
【００３６】
このような成形装置１０において、合金粉末を磁場中成形するには、まず、図５（ａ）に示すように、下パンチ１２を上昇させた状態で、原料供給機構２０（図１参照）により、臼型キャビティＣに合金粉末（磁性粉末）Ｐを供給する。
原料供給機構２０により、合金粉末Ｐを所定量供給した、臼型キャビティＣに供給した合金粉末Ｐを臼型１１の上面１１ｆのレベルですり切る。
【００３７】
この後、図５（ｂ）に示すように、臼型１１を、下パンチ１２に対し、上方に移動させる。これにより、臼型キャビティＣに充填された合金粉末Ｐの上面が、ヨーク１８の上端部１８ｆよりも下方に位置する状態となる。このとき、臼型１１の移動量は、臼型キャビティＣに充填された合金粉末Ｐの上面が、ヨーク１８の上端部１８ｆより５ｍｍ以上下方となるように設定するのが好ましく、さらにはヨーク１８の上端部１８ｆより５〜３０ｍｍ下方となるように設定するのが好ましく、ヨーク１８の上端部１８ｆより１０〜２０ｍｍ下方となるように設定するのが特に好ましい。
この状態で、図５（ｃ）に示すように、上パンチ１３を下降させ、その先端部で、臼型キャビティＣ内の合金粉末Ｐの上方を塞ぐ。そして、コイル１５で所定強度の磁界を発生し、臼型キャビティＣ内の合金粉末Ｐに対し磁場を印加し、合金粉末Ｐを所定の方向に配向させながら、図５（ｄ）に示すように、上パンチ１３を下降させて臼型キャビティＣ内の合金粉末Ｐを下パンチ１２との間で挟み込み、所定の加圧力で加圧する。上パンチ１３で臼型キャビティＣ内の合金粉末Ｐの上方を塞いだ後に磁界を印加することで、合金粉末Ｐの飛散を抑制できる。
【００３８】
以上のように臼型キャビティＣ内の合金粉末Ｐに対し磁場を印加しつつ加圧することで、所定形状、サイズを有した成形体が形成される。
加圧の完了後、臼型１１を下降させて、下パンチ１２の上面が臼型１１の上面と略同レベルになるようにするとともに、上パンチ１３を上昇、退避させ、成形体を臼型１１から取り出し、磁場中成形工程を完了する。
【００３９】
上述したように、合金粉末Ｐを臼型１１の上面１１ｆまで充填した後、臼型キャビティＣ内の合金粉末Ｐに磁場を印加する段階では下パンチ１２に対して臼型１１を上方に移動させることで、合金粉末Ｐの上面レベルをヨーク１８の上端部１８ｆよりも下方となるようにした。図６に示すように、この状態で、ヨーク１８はその上端部１８ｆが臼型キャビティＣに充填された合金粉末Ｐの上面よりも上方に位置しているため、コイル１５で磁場を印加すると、臼型キャビティＣの合金粉末Ｐに対して平行度の高い磁力線を作用させることができる。その結果、合金粉末Ｐの配向性が高まり、得られる焼結磁石の磁気特性を高めることが可能となる。しかも、このような効果が得られる成形装置１０は、臼型１１を上下動させるのみでよいので、複雑な追加機構等が不要である。
さらに、ヨーク１８は、臼型１１と一体に設けるようにしたので、作製する焼結磁石のサイズ等に応じ、ヨークのみを交換する必要が無い。作製する焼結磁石のサイズ（種類）を変更する場合には、臼型１１を交換することは従来から必須であり、この臼型１１にヨーク１８が一体に設けられていれば、ヨーク１８も自ずと交換できるのである。これにより、ヨーク１８のサイズを、作製する焼結磁石のサイズ（種類）に応じたものとし、臼型キャビティＣ中の合金粉末Ｐに高い強度の磁場を印加できる。
【実施例】
【００４０】
ストリップキャスト法により、２８．０ｗｔ％Ｎｄ−４．５ｗｔ％Ｄｙ−１．０ｗｔ％Ｂ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ.Ｆｅの組成を有する合金をストリップキャスト法で作製し、水素吸排出により粗粉化させた後、ジェットミルで窒素ガスを用いて粉砕して平均粒径４μｍの原料合金粉を得た。
【００４１】
この原料合金粉を、図１に示したような構成の成形装置１０を用い、成形体を作製した。
臼型としては、図２に示した、ヨーク１８を外側部に備えたタイプのもの（以下、タイプＡと称する）と、図４に示した、ヨーク１８を外側部と中間部に備えたタイプのもの（以下、タイプＢと称する）を用いた。また、比較のため、図９に示した、従来のヨーク１８を備えないタイプのもの（以下、タイプＣと称する）を用いても成形を行った。なお、タイプＡ、Ｂ、Ｃいずれの臼型においても、非磁性体１６の厚さは１０ｍｍとした。
そして、タイプＡ、Ｂ、Ｃいずれの臼型においても、最終的に得られる焼結磁石のサイズが、加圧方向の寸法（深さ）：２５ｍｍ、磁界方向の厚さ：５ｍｍ、加圧方向および磁界方向に直交する方向の幅：２０ｍｍの直方体状となるように臼型キャビティＣの寸法を設定した。
【００４２】
成形装置１０で成形体を形成するには、タイプＡ、Ｂ、Ｃそれぞれの臼型において、原料供給機構２０で臼型の臼型キャビティＣに合金粉末Ｐをすり切り充填した。
この後、表１に示す条件で、臼型キャビティＣ中の合金粉末Ｐに磁場を印加しつつ、加圧成形した。
すなわち、臼型キャビティＣ中の合金粉末Ｐに磁場を印加するに先立ち、臼型を、表１に示す寸法Ｌだけ上昇させた後、コイル１５で所定強度の磁界を発生し、臼型キャビティＣ内の合金粉末Ｐに対し磁場を印加し、合金粉末Ｐを所定の方向に配向させながら、上パンチ１３を下降させて合金粉末Ｐを所定の加圧力で加圧する。このとき、コイル１５で発生させた磁界は１．５Ｔ、上パンチ１３で加えた圧力は１００ＭＰａとした。
【００４３】
【表１】
2006265574.tif 000003
【００４４】
上記のような各条件で得られた成形体は、真空中において１１００℃で２時間保持することにより焼結し、さらにＡｒ雰囲気中で８５０℃×１時間、６００℃×１時間の時効処理を行った。
【００４５】
以上のようにして作製した希土類焼結磁石について、残留磁束密度Ｂｒ、保持力Ｈｃｊ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定した。その結果を表１、図７に示す。表１に示す磁気特性は、希土類焼結磁石の成形時の圧力方向上部１０ｍｍを切り出した結果である。
【００４６】
まず、従来のヨーク１８を備えないタイプＣの臼型を用いた比較例１、２を較べると、磁場を印加するときに臼型を上昇させても、残留磁束密度Ｂｒ、保持力Ｈｃｊ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘともに変化がほとんどないことがわかる。
これに対し、ヨーク１８を外側部に備えたタイプＡの臼型を用いた比較例３と実施例１、ヨーク１８を外側部と中間部に備えたタイプＢの臼型を用いた比較例４と実施例４をそれぞれ較べると、磁場を印加するときに臼型を上昇させることで、残留磁束密度Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘが向上していることがわかる。このとき、臼型を上昇させることで、臼型キャビティＣに充填された合金粉末Ｐの上面が、ヨーク１８の上端部１８ｆより５ｍｍ以上下方、さらには１０ｍｍ以上下方となるようにすることで、残留磁束密度Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘが高まることが確認された。（表１における合金粉末Ｐの上面とヨーク上端部とのレベル差の寸法「−１０ｍｍ」は、合金粉末Ｐの上面が臼型１１の上面１１ｆと同レベルにあることを示す。）
これにより、ヨーク１８を備えない非磁性または弱磁性の臼型を磁場に対して移動させても、臼型キャビティＣ中の合金粉末Ｐに印加される磁場の磁力線の平行度はほとんど影響を受けないのに対し、ヨーク１８を備えた臼型の場合、臼型を磁場に対して移動させることで、臼型キャビティＣ中の合金粉末Ｐに作用する磁力線の平行度が改善されていることがわかる。
【００４７】
さらに、ヨーク１８を外側部に備えたタイプＡの臼型を用いた実施例１〜３、ヨーク１８を外側部と中間部に備えたタイプＢの臼型を用いた実施例４〜６においては、それぞれ、臼型キャビティＣに充填された合金粉末Ｐの上面のレベルをヨーク１８の上端部１８ｆより下方にするほど、残留磁束密度Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘが向上する傾向にある。これは、臼型が移動し、ヨーク１８の中心部側に合金粉末Ｐが近づくほど、磁力線の平行度が高まるからである。ただし、臼型キャビティＣに充填された合金粉末Ｐの上面のレベルがヨーク１８の上端部１８ｆより１０ｍｍ以上下方となると、残留磁束密度Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘは飽和状態となっている。これは、ヨーク１８の十分に内方に合金粉末Ｐが位置すると、磁力線がほぼ完全に平行な状態となり、配向性の向上が飽和状態となるためと思われる。
【００４８】
また、ヨーク１８を外側部に備えたタイプＡの臼型を用いた実施例１〜３、ヨーク１８を外側部と中間部に備えたタイプＢの臼型を用いた実施例４〜６において、保磁力Ｈｃｊはほぼ同等である。
【００４９】
このようにして、ヨーク１８を備えた臼型を、磁場配向時に臼型キャビティＣ中の合金粉末Ｐの上面レベルよりも上方に位置させることで、配向性が高まり、磁気特性が向上することが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本実施の形態における磁場中成形装置の構成を示す概略図である。
【図２】磁場中成形装置の金型構造を示す縦断面図である。
【図３】図２の平面図である。
【図４】磁場中成形装置の他の金型構造の例を示す縦断面図である。
【図５】磁場中成形を行う過程を示す図である。
【図６】磁場を印加したときの磁力線の状態を示す図である。
【図７】合金粉末の上面のレベルとヨークの上端部とのレベル差と、残留磁束密度との関係を示す図である。
【図８】従来の磁場中成形装置の構成を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は金型部分の断面図である。
【図９】多数個取りの場合の磁場中成形装置の構成を示す図であり、（ａ）は平面図、（ｂ）は金型部分の断面図である。
【符号の説明】
【００５１】
１０…成形装置（磁場中成形装置）、１１…臼型、１１ａ…開口（孔）、１１ｆ…上面、１２…下パンチ、１３…上パンチ、１５…コイル、１６…非磁性体、１８…ヨーク、１８Ｃ…中間ヨーク、１８ｆ…上端部、Ｃ…臼型キャビティ、Ｐ…合金粉末（磁性粉末）
【図１】
2006265574.tif 000004
【図２】
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【図３】
2006265574.tif 000006
【図４】
2006265574.tif 000007
【図５】
2006265574.tif 000008
【図６】
2006265574.tif 000009
【図７】
2006265574.tif 000010
【図８】
2006265574.tif 000011
【図９】
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