(57)【要約】【課題】  精製塔を用い簡単な方法で結晶精製を行う方法及び塔内に駆動部を不要とする簡単な構造の精製装置を提供することを課題とする。【解決手段】  精製塔の縦筒状の塔本体内に形成された結晶充填部Ｂと、該結晶充填部へ原料結晶を供給するための供給部２３と、上記結晶充填部Ｂから不純物を含む液状加熱媒体及び精製結晶を液状で抜き出すための抜出部２８Ａとを有する結晶精製装置において、供給部２３が塔本体１１の頂部もしくはその近傍に、抜出部２８Ａが塔本体１１の底部にそれぞれ設けられていると共に、該抜出部２８Ａの上方位置に不純物を含む液状加熱媒体及び精製結晶を液状で透過する濾過装置２１が設けられており、塔本体１１の上部で原料結晶を加熱溶融するための加熱手段を有している。【選択図】  図１
2006069959.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料結晶を精製塔内で精製する方法において、下部に濾過装置を有する精製塔内へ精製すべき原料結晶粒子を充填し、液状加熱媒体を上記精製塔内の結晶粒子の充填層中を流下させることにより原料結晶を精製した後、精製塔内の精製結晶を精製塔外へ抜き出すことを特徴とする結晶精製方法。
【請求項２】
液状加熱媒体を精製塔上部より加圧圧入すること、そして精製塔下部より減圧吸引することの少なくとも一方を行うこととする請求項１に記載の結晶精製方法。
【請求項３】
液状加熱媒体が精製塔内の結晶粒子の一部を融解して得られた融液であることとする請求項１又は請求項２に記載の結晶精製方法。
【請求項４】
液状加熱媒体が原料結晶製造時の母液であることとする請求項１又は請求項２に記載の結晶精製方法。
【請求項５】
液状加熱媒体が原料結晶の貧溶媒であることとする請求項１又は請求項２に記載の結晶精製方法。
【請求項６】
精製塔内の精製結晶を融解して精製溶融液として精製塔外へ抜き出すこととする請求項１ないし請求項５のうちのいずれか一つに記載の結晶精製方法。
【請求項７】
精製塔内の精製結晶を溶剤に溶解して精製塔外へ抜き出すこととする請求項１ないし請求項５のうちのいずれか一つに記載の結晶精製方法。
【請求項８】
精製と晶析を繰り返して精製結晶純度を上げることとする請求項１ないし請求項７のうちの一つに記載の結晶精製方法。
【請求項９】
精製塔の縦筒状の塔本体内に形成された結晶充填部と、該結晶充填部へ原料結晶を供給するための供給部と、上記結晶充填部から不純物を含む液状加熱媒体及び精製結晶を液状で抜き出すための抜出部とを有する結晶精製装置において、供給部が塔本体の頂部もしくはその近傍に、抜出部が塔本体の底部にそれぞれ設けられていると共に、該抜出部の上方位置に不純物を含む液状加熱媒体及び精製結晶を液状で透過する濾過装置が設けられており、塔本体の上部で原料結晶を加熱溶融するための加熱手段を有していることを特徴とする結晶精製装置。
【請求項１０】
加熱手段は、塔本体の上部空間の一部に形成された加熱室を有し、該加熱室へ外部から熱媒を供給するように形成されていることとする請求項９に記載の結晶精製装置。
【請求項１１】
加熱室は上下方向で複数の副室に区分されており、各副室への熱媒の供給を制御可能となっていることとする請求項１０に記載の結晶精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不純物を含む原料結晶を結晶の発汗作用を利用して精製する、結晶の精製方法及びそのための装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、結晶の精製方法としては種々の形式のものがあるが、不純物を含む結晶性物質を該結晶成分の精製された融解液或いは他の溶媒を利用して連続的に精製を行う方法及び装置として、例えば特許文献１に開示されたものが知られている。
【０００３】
この公知の方法は、添付図面の図２、図３及び図４に示されるような結晶精製装置を用いて行われる。該装置は、精製塔の形が、第４図に示すように、横断面をなす瓢箪型の筒であり両側の円のそれぞれの中央に攪拌機３，３’を設けて構成されたものである。詳しくは第２図及び第３図に示されるように塔の上部に加熱融解装置４若しくは溶媒流下装置及び精製品取出口５、下部に濾過装置６及び不純物取出口７を、塔内には結晶を押し上げ輸送する機能と結晶を解きほぐす機能を兼ね備えた２個の攪拌機３，３’を有している。この装置の攪拌機は図２に示すように、組み合せた攪拌機の翼が互いに隣接する他の攪拌機の翼と翼との間に位置するように配し、攪拌機と攪拌機の間の位置では翼と翼が互いに噛み合うようにしてある。この攪拌機を互いに逆方向或いは同方向に回転させることにより塔内の結晶を輸送上昇させる。
【０００４】
このような構成の結晶精製装置により目的結晶成分の融解液を利用して不純物を含む粗結晶を精製するためには、原料粗結晶は精製塔の下部の仕込口より塔内へ供給され、塔内に設けた攪拌機により塔頂に向かって揚昇される。その際、攪拌機は、結晶が塊のまま上昇したり或いは結晶が攪拌翼に付着したりするのを防ぎつつ結晶を解きほぐし精製塔内を輸送上昇させる。かくして塔頂に達した結晶は、必要量が融解され還流融解液となって重力によって精製塔内を下降し、この融解液で洗浄されながら塔頂に達した結晶は目的とする純度で取出口から取り出される。なお、原料結晶に含まれていた不純物は精製塔内を下降して濾過装置で分離され不純物取出口から除去される。
【特許文献１】特公昭４７−４０６２１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１に開示されている精製装置は、攪拌装置により原料結晶を精製塔の下部から上方へ移送させるため、攪拌装置を要することとなり装置が複雑になる。その結果、設備費が嵩み、保守も面倒となる。
【０００６】
本発明は、攪拌装置のような駆動部を一切不用とし、構造が簡単で、高純度の結晶が容易に得られる結晶精製方法及びそのための装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、原料結晶を精製塔内で精製する方法及びそのための装置に関しており、本発明方法においては、下部に濾過装置を有する精製塔内へ精製すべき原料結晶粒子を充填し、液状加熱媒体を上記精製塔内の結晶粒子の充填層中を流下させることにより原料結晶を精製した後、精製塔内の精製結晶を精製塔外へ抜き出すことを特徴としている。
【０００８】
かかる本発明にあっては、液状加熱媒体が原料結晶粒子の充填層中を流下すると、原料結晶粒子中の不純物は発汗作用により液状加熱媒体の方へ移行し、原料結晶粒子は精製される。
【０００９】
一方、原料結晶粒子からの不純物を含むこととなった液状加熱媒体は結晶粒子の充填層中を流下し、精製塔下部の濾過装置に到達し、ここでの濾過作用により精製結晶粒子から分離され不純物と一緒に精製塔外に、例えば取出槽へ抜き出される。すなわち、精製結晶は粒子なので濾過装置を透過せずにこの濾過装置上に残留し、液状加熱媒体が不純物を伴って濾過装置を透過する。
【００１０】
液状加熱媒体の流下が終了すると、すなわち精製操作が終了すると、精製塔内には濾過装置の上部に精製された結晶粒子が残り、取出槽中には不純物を含む液状加熱媒体が溜まる。
【００１１】
本発明において、液状加熱媒体を精製塔上部より加圧圧入すること、そして精製塔下部より減圧吸引することの少なくとも一方を行うこととするならば、原料結晶の充填層中での上記液状加熱媒体の流下を促進させる。
【００１２】
本発明において、液状加熱媒体は、精製塔内の結晶粒子の一部を融解して得られた融液とすることも、原料結晶製造時の母液とすることも、あるいは、原料結晶の貧溶媒とすることもできる。
【００１３】
本発明では、精製塔内の精製結晶を融解して精製溶融液として濾過装置を経て精製塔外へ抜き出すことも、精製結晶を溶剤に溶解して濾過装置を経て精製塔外へ抜き出すこともできる。
【００１４】
本発明において、精製と晶析を繰り返すこととすれば、精製結晶純度を上げることができる。
【００１５】
上述の精製方法を実施するための装置に関しては、本発明は、精製塔の縦筒状の塔本体内に形成された結晶充填部と、該結晶充填部へ原料結晶を供給するための供給部と、上記結晶充填部から不純物を含む液状加熱媒体及び精製結晶を液状で抜き出すための抜出部とを有する結晶精製装置において、供給部が塔本体の頂部もしくはその近傍に、抜出部が塔本体の底部にそれぞれ設けられていると共に、該抜出部の上方位置に不純物を含む液状加熱媒体及び精製結晶を液状で透過する濾過装置が設けられており、塔本体の上部で原料結晶を加熱溶融するための加熱手段を有していることを特徴としている。
【００１６】
本発明において、加熱手段は、塔本体の上部空間の一部に形成された加熱室を有し、該加熱室へ外部から熱媒を供給するように形成することができる。上記加熱室は上下方向で複数の副室に区分されて、各副室への熱媒の供給を制御可能とすることもできる。
【００１７】
本発明では、原料結晶粒子の充填層中における液状加熱媒体の流下を促進させるために、塔内頂部の空間を加圧するための加圧ポンプを供給中に接続したり、あるいは、抜出部の下方に取出槽を設けて、該取出槽内の上部空間を減圧するための吸引ポンプを該取出槽に接続することができる。
【００１８】
本発明において、精製用の原料結晶としては、懸濁晶析、例えばジャケット付タンクでの冷却晶析等で晶析した粒子状結晶が好適である。
【００１９】
又、本発明において、原料結晶の精製塔への充填形態として、母液を予め除去して結晶粒子だけ充填してもよいが、結晶と母液からなるスラリーとして充填し精製塔内で結晶と母液を分離することが好ましい。その理由は、スラリーは流動性がよいので充填しやすいこと、前段の結晶精製装置との連結が容易であること等が挙げられる。
【００２０】
本発明において、液状加熱媒体として結晶粒子の一部を融解して得られる融液は、精製塔内の結晶の純度以上の結晶を溶解したものが好ましいが、それより低い純度の結晶の融液でもよい。又、精製結晶を抜き出すために該精製結晶を溶解する溶剤は、精製すべき結晶を溶質として含んでいても含んでいなくてもよいが、精製塔内の結晶充填層の温度とほぼ同じ温度で、略飽和濃度で結晶成分を含む溶剤が好ましい。溶剤は、結晶成分以外の不純物は少なければ少ないほど高純度の結晶を得る上では有利であるが、精製すべき結晶製造時の母液も使用することができる。
【００２１】
本発明において、濾過装置としては、多孔板、不織布、金網が例示できる。
【００２２】
本発明において、精製結晶の抜き出しは、結晶を融解して液状で抜き出すことが装置が簡単になり操作も容易で好ましいが、塔本体の開閉部を一時開放してここから固体状で抜き出してもよい。精製結晶を液状で抜き出す場合は、結晶精製操作（液状加熱媒体の結晶粒子充填層中の流下）によって取出槽に溜まっている不純物を含む液状加熱媒体を他に移送し空にした後、精製結晶を融液又は溶液として取出槽に液状で抜き出すことができる。精製結晶を最終的な製品として抜き出す場合は、融解抜出か固体状抜出が好ましい。又、精製の対象となる結晶が溶液からの晶析で製造され、晶析と精製を繰り返し適用し純度を向上させる、多段実施の場合は、結晶を溶剤に溶解して抜き出してもよい。
【発明の効果】
【００２３】
本発明は、以上のように、精製塔内に原料結晶粒子を充填し、その充填層中に液状加熱媒体を流下させ、原料結晶を発汗作用により精製することとしたので、精製が簡単に行われると共に、装置内に機械的な駆動部が不要となり、装置が簡単化され設備費の低減化を図れるだけでなく、その後の保守も簡単となる。さらには、従来装置に用いられていた攪拌機は大型化が困難であり、かかる攪拌機を有していない本発明装置は大型装置にも容易に対応できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、添付図面の図１（Ａ），（Ｂ）にもとづき、本発明の一実施形態を説明する。
【００２５】
図１（Ａ）において、精製塔１０は縦長な筒状の塔本体１１を有し、該塔本体１１は天板部１２と地板部１３とにより密閉されている。
【００２６】
塔本体１１は内部空間が上部の結晶融解部Ａと下部の結晶充填部Ｂとに区分されている。
【００２７】
上記結晶融解部Ａには、塔本体１１の縦軸線と平行に延びる複数管体１４が互いに間隔を保った状態で配設されている（図１（Ｂ）をも参照）。これらの管体１４は上下端が開口されている。
【００２８】
上記結晶融解部Ａでは、上記複数の管体１４と塔本体１１との間の空間が加熱手段としての加熱室１６を形成し、該加熱室１６は上下方向の複数位置で、水平仕切壁１５により複数の副室１６Ａ〜１６Ｅに区分されている。換言すれば、上記複数の水平仕切壁１５Ａにより形成される複数の副室１６Ａ〜１６Ｅを、上下に開口する複数の管体１４が貫通している。
【００２９】
各副室１６Ａ〜１６Ｅには、それぞれの弁１７を経て供給源（図示せず）からの液状又は気体の熱媒を供給する熱媒供給管１８がそれぞれ接続されている。又、各副室１６Ａ〜１６Ｅには、共通な弁１９を経て上記熱媒を排出する熱媒排出管２０が接続されている。
【００３０】
上記結晶充填部Ｂは、上記塔本体１１で単純な円筒空間をなし、上記管体１４と連通されている。この結晶充填部Ｂの最下位には濾過装置として、例えば多孔板２１が設けられている。この多孔板２１の孔径は、精製結晶粒子が透過しない程度となっている。
【００３１】
上記塔本体１１は、上記結晶融解部Ａと結晶充填部Ｂにわたるほぼ全高さ域にて、外周面に断熱材２２が設けられている。
【００３２】
上記塔本体１１の天板部１２には、精製されるべき原料結晶を供給するための原料供給管２３が弁２４を介して接続されている。この原料供給管２３には上記天板部１２の直下の空間を加圧するための加圧ポンプ２５が接続されている。さらに、上記天板部１２には、必要に応じて副供給管２６が接続されている。本実施形態では、上記原料供給管２３から供給された原料結晶が結晶充填部Ｂの空間と結晶融解部Ａの管体１４内の空間を満たした後、副室１６Ａ〜１６Ｅ内の熱媒からの熱を受けて管体１４内の原料結晶が融解して液状となって流下し上記結晶充填部Ｂ内の結晶充填層に達する。すなわち、結晶融解部Ａ内の原料結晶は融解し、融液となり結晶充填部Ｂ内の原料結晶に対し、液状加熱媒体として作用する。しかし、液状加熱媒体は他の媒体も可能である。この他の液状加熱媒体を用いるときは、この液状加熱媒体を上記副供給管２６から供給を行う。
【００３３】
上記塔本体１１の下方には、取出槽２７が設置されており、上記塔本体１１の底部と、弁２８を介して抜出部としての抜出管２８Ａにより接続されている。又、この取出槽２７には、槽内の上部空間を減圧する吸引ポンプ２９が接続されている。上記取出槽２７には下部に取出管３０が接続されている。
【００３４】
このような本実施形態装置にあって、原料結晶は次の要領で精製される。
【００３５】
（１）先ず、弁２８を閉じた状態で弁２４を開放し、原料供給管２３から精製されるべき原料結晶を供給する。原料結晶は複数の管体１４を経て結晶充填部Ｂの空間を満たした後、上記管体１４をも満たすようになる。この時点で原料結晶の供給を停止し、弁２４を閉じる。
【００３６】
（２）次に、副室１６Ａ〜１６Ｅのそれぞれの弁１７を適宜開とし、熱媒供給管１８から高温の熱媒を供給する。この熱媒は、液状でも気体でもよい。副室１６Ａ〜１６Ｅ内での熱媒の熱交換による温度降下が大きいときには、弁１９を適宜開として，熱媒を流通させて高温熱媒を順次取り入れると良い。又、熱媒の熱が十分にあるときには、弁１６Ａ〜１６Ｅのうちのいくつかだけ開として、熱媒の供給熱量を制御する。
【００３７】
（３）熱媒の熱が管体１４の管壁を経て該管体１４内の原料結晶を熱し、この原料結晶は加熱融解され液状となる。
【００３８】
（４）結晶融解部Ａにおける液状の原料は液状加熱媒体として結晶充填部Ｂにおける原料結晶層内へ流下し、この結晶充填部Ｂにおける原料結晶は加熱を受けて発汗作用により不純物が液状加熱媒体の方へ移行し、その結果精製がなされる。不純物を含む液状加熱媒体は、濾過装置としての多孔板２１を透過して開状態の弁２８を経て透過し取出槽２７へ貯留する。一方、精製結晶は粒子であるために上記多孔板２１上に残留する。なお、上記液状加熱媒体の結晶充填部Ｂにおける流下を促進させるためには、弁２４を閉じた状態で加圧ポンプ２５により塔本体１１の上部空間を加圧するか、あるいは、弁２８を開いた状態で吸引ポンプ２９により、多孔板２１の下方の空間を減圧するとよい。勿論、上記加圧ポンプ２５による加圧、そして吸引ポンプ２９による減圧を同時に行ってもよい。
【００３９】
（５）かくして、精製が終了した時点で精製結晶を塔外へ抜き出す。精製結晶は、結晶充填部Ｂに設けられた開閉扉（図示せず）から固体状で抜き出すこともできるが、精製結晶を加熱して融解するか溶媒に溶解して液状とし、多孔板２１を経て取出槽２７へ流下させて液状で抜き出すこともできる。精製結晶を加熱融解して液状で抜き出す場合の例をあげると、取出槽２７内の不純物を含む液状加熱媒体は取出管３０を経て他の貯槽等へ移送して取出槽２７を完全に空にした後、精製塔の結晶充填部Ｂに設けた加熱器（図示せず）で結晶充填部Ｂ内に存在する精製結晶を加熱して一部を融解し液状とし、多孔板２１を経て取出槽２７へ抜き出す。取出槽２７内の精製結晶融液を取出管３０、精製塔頂部の副供給管２６、精製塔の結晶融解部Ａを経て結晶充填部Ｂへ供給する。結晶充填部Ｂに供給される精製結晶の融液は結晶融解部Ａを通過する間に加熱され高温の融液となり、結晶充填部Ｂの精製結晶に熱を与えこれを融解し融液とする。結晶充填部Ｂ内の固体状の精製結晶が無くなった時点で取出槽２７からの精製結晶融液の供給を停止し、精製結晶の抜出しを完了する。
【００４０】
精製塔の結晶充填部Ｂ内の精製結晶を溶媒に溶解して液状で抜き出す場合は、例えば精製結晶を溶解する溶媒を頭頂部の副供給管２６より結晶融解部Ａを経て結晶充填部Ｂに供給し、精製結晶を該溶媒に溶解し、多孔板２１を経て取出槽２７に抜き出すことができる。このとき供給する溶媒を結晶融解部Ａで加熱することもできる。
【００４１】
（６）このように、結晶融解部Ａにおける管体１４内の原料結晶を融解して液状加熱媒体としているが、液状加熱媒体を他種の媒体としてもよい。その場合、この媒体は副供給管２６から供給される。
【００４２】
（７）本実施形態にあっては、精製塔１０を複数設け、精製後の結晶を再度次の精製塔で精製することにより、結晶の純度を上げることができる。
【実施例１】
【００４３】
本実施例での結晶及び濾液の分析はガスクロマトグラフィーを用いて行った。なお、後出の他の実施例および比較すべき参考例においても同様にガスクロマトグラフィーを用いて分析を行った。
【００４４】
下部に濾過装置としての目開き０．５ｍｍの金網を有し、結晶充填部が内径１００ｍｍ×高さ１５００ｍｍの円筒状の図１のごとくの精製塔を用いて以下のようにして結晶の精製を行った。
【００４５】
パラジクロロベンゼン６０．０質量％、オルソジクロロベンゼン４０．０質量％からなる溶液を５℃まで冷却して晶析を行ったスラリーを精製塔の上部より精製塔に供給し、重力濾過して結晶と液体を分離しほぼ精製塔の頂部まで粗結晶を充填した（この工程を粗結晶充填工程という）。
【００４６】
次に精製塔の結晶融解部のジャケット（図１の副室１６に相当）に、熱媒として１００℃のスチームを流し精製塔内上部の粗結晶を加熱して融解し、液体として結晶充填層中を流下させた。液状物を精製塔下部の濾過器としての金網を通して不純物（オルソジクロロベンゼン）を含む濾液として回収した（この工程を結晶精製工程という）。
【００４７】
精製された精製塔内の結晶は、精製塔の結晶充填部の外周部に設けたジャケットに１００℃のスチームを流し融解して液状で精製塔から抜き出した（この工程を精製結晶抜出工程という）。
【００４８】
その結果、精製された結晶１０．７ｋｇと濾液９．８ｋｇが得られた。
【００４９】
得られた精製された結晶のパラジクロロベンゼン含有量は９９．９９％、濾液のパラジクロロベンゼン含有量は８２．６０％であった。
【００５０】
なお、本精製操作の１サイクルに要した時間は、粗結晶の充填工程に３０分、結晶の精製工程に８０分、精製結晶抜出工程に２０分で合計１３０分であった。
【００５１】
従って、本実施例における精製結晶の生産能力は１０．７ｋｇの精製結晶を１３０分で生産したので、４．９ｋｇ／ｈと計算できる。
【実施例２】
【００５２】
実施例１と同様の粗結晶を用いて、結晶精製工程で精製塔下部から２０ｋＰａで吸引しながら濾液を回収した以外は実施例１と同様に操作して、結晶精製を行った。
【００５３】
その結果、精製された結晶１０．４ｋｇと濾液１０．１ｋｇが得られた。
【００５４】
得られた精製された結晶のパラジクロロベンゼン含有量は９９．９８％、濾液のパラジクロロベンゼン含有量は８２．６０％であった。
【００５５】
なお、本精製操作の１サイクルに要した時間は、結晶の充填工程に３０分、結晶の精製工程に２０分、精製結晶抜出工程に２０分で合計７０分であった。
【００５６】
従って、本実施例における精製結晶の生産能力は１０．４ｋｇの精製結晶を７０分で生産したので、８．９ｋｇ／ｈと計算できる。
【００５７】
なお、精製塔下部から吸引に要した動力は０．５ｋＷであり、精製結晶１ｋｇ当りのエネルギーに換算すると０．０１６ｋＷｈと計算される。
【実施例３】
【００５８】
実施例１で用いたスラリーを実施例１と同様にして精製塔に充填した。
【００５９】
次に、精製塔上部より、液状加熱媒体として９８℃の熱水８ｋｇを結晶充填層に供給し、結晶の充填層中を流下させ、精製塔下部より濾液を回収した。
【００６０】
精製塔内に残った精製された結晶は、実施例１と同様加熱して融解して液状で抜き出した。抜き出された精製結晶は１１．２ｋｇであった。
【００６１】
精製された結晶のパラジクロロベンゼン含有量は９９．９９％であった。
【００６２】
なお、本精製操作の１サイクルに要した時間は、結晶の充填工程に３０分、結晶の精製工程に８０分、精製結晶取り出し工程に２０分で合計１３０分であり、実施例１と同様に計算した本実施例の精製結晶の生産能力は５．２ｋｇ／ｈであった。
【００６３】
本実施例における液状加熱媒体である熱水は、パラジクロロベンゼン、オルソジクロロベンゼン及びこれらの混合物はほとんど溶解せず、これらの物質に対しては貧溶媒である。このような貧溶媒を液状加熱媒体として使用しても発汗作用によって結晶を精製することができる。このように本発明で使用する液状加熱媒体は、原料結晶粒子充填層中を流下し、原料結晶を加熱して発汗作用を起こさせることができるものであればよく、原料結晶に対する溶解力は特に問題にならない。
【００６４】
［参考例］
直径８０ｍｍの円を中心間距離６０ｍｍにつないだ形の瓢箪型の横断面を有する全長１５００ｍｍの金属製の筒に図２ないし図４に示す従来の加熱融解装置及び互いに逆方向に回転する２組の攪拌機を設けた装置を用い、実施例１で用いたスラリーを濾過して得た粗結晶を精製塔下部より１７．６ｋｇ／ｈで供給し、精製塔上部より精製された結晶を９．２ｋｇ／ｈで取り出した。
【００６５】
精製された結晶のパラジクロロベンゼン含有量は９９．９９％であった。
【００６６】
本参考例における精製結晶の生産能力は９．２ｋｇ／ｈである。
【００６７】
なお、参考例の結晶精製装置の運転には粗結晶の連続供給に０．２ｋＷ及び精製塔内の攪拌機に０．２ｋＷの動力を必要とし、精製結晶１ｋｇ当りのエネルギーに換算すると０．０４３ｋＷｈと計算される。
【００６８】
実施例そして参考例から明らかなように、従来の方法とほぼ同程度の純度の精製結晶が得られるにもかかわらず、従来方法に比較して本発明の実施に用いる精製装置には攪拌機等の駆動部がないので構造が簡単で装置の大型化に適している。
【００６９】
また同程度の生産能力を有する従来の装置を用いる場合に比較して、エネルギー消費が少ない。
【００７０】
本発明は、図示の装置には限定されず、種々変更が可能である。例えば、結晶融解部は複数の管体を用いて液状加熱媒体を均一に結晶充填部へ流下させているが、上記管体を用いずに、塔本体内に、多孔板、不織布、金網等を設けることにより、液状加熱媒体を均一に流下させることもできる。さらには、スプレー装置によって、液状加熱媒体を散布することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明の一実施形態装置を示し、（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は（Ａ）におけるＢ−Ｂ横断面図である。
【図２】従来装置を示す縦断面図である。
【図３】図２におけるＡ−Ａ縦断面図である。
【図４】図２におけるＢ−Ｂ横断面図である。
【符号の説明】
【００７２】
１０  精製塔
１１  塔本体
１６  加熱室（加熱手段）
１６Ａ〜Ｅ  副室
２１  濾過装置
２３  供給部（原料供給部）
２５  加圧ポンプ
２７  取出槽
２８Ａ  抜出部（抜出管）
２９  吸引ポンプ
Ａ  結晶融解部
Ｂ  結晶充填部
【図１】
2006069959.tif 000003
【図２】
2006069959.tif 000004
【図３】
2006069959.tif 000005
【図４】
2006069959.tif 000006