(57)【要約】【課題】  絹繊維を原料として無臭性の絹微粒子溶液及び絹微粒子粉末を製造する方法と、得られた絹微粒子を利用した食品、化粧品、繊維等の材料を提供する。【解決手段】  絹繊維に所定の精練処理を施し、絹繊維に付着するセリシン類を除去する精練工程と、得られた絹繊維を機械的に粉砕して粉末とする粉砕工程と、得られた絹粉末に焼き塩を加えて擦り合わせる擦り合わせ工程と、得られた混合物に所定の脱塩処理を施す工程とを経て無臭性絹微粒子溶液を得る。この絹微粒子溶液にスプレードライ処理又は凍結乾燥処理を施すと絹微粒子粉末が得られる。これらの溶液や微粒子粉末は、無臭であるから、化粧品、食品等の添加剤、繊維のコーテイング剤等として好適に使用できる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料である絹繊維に所定の精練処理を施し、絹繊維に付着するセリシン類を除去する精練工程と、得られた絹繊維を機械的に粉砕して粉末とする粉砕工程と、得られた絹粉末に焼き塩を加えて擦り合わせる擦り合わせ工程と、得られた混合物に所定の脱塩処理を施す工程とを経て無臭性絹微粒子溶液を得ることを特徴とする絹微粒子溶液の製造方法。
【請求項２】
請求項１の製造方法によって得られた絹微粒子溶液にスプレードライ処理又は凍結乾燥処理を施して絹微粒子粉末を得ることを特徴とする絹微粒子粉末の製造方法。
【請求項３】
請求項１の製造方法によって得られる絹微粒子溶液もしくは請求項２の製造方法によって得られる絹微粒子粉末を含有することを特徴とする化粧品。
【請求項４】
請求項１の製造方法によって得られる絹微粒子溶液もしくは請求項２の製造方法によって得られる絹微粒子粉末を含有することを特徴とする食品。
【請求項５】
請求項１の製造方法によって得られる絹微粒子溶液もしくは請求項２の製造方法によって得られる絹微粒子粉末を繊維素材にコーテイングしたことを特徴とする繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絹繊維を原料として無臭性の絹微粒子溶液及び絹微粒子粉末を製造する方法と、得られた絹微粒子を利用した食品、化粧品、繊維等の材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
絹織物などに不適当な絹屑糸や副蚕糸類は、蛋白質由来の組成を形成しているところから、加水分解法や機械的粉砕方法等、所定の透析工程を経て粉末にされ、シルク・パウダーと称して、化粧品、人工皮革等の皮膜剤、クリーニング仕上げの糊剤等として使用されている。しかしながら、従来の製造方法では、粉末製造工程における蛋白質の変性や化学的反応により、水溶液や溶剤等に配合された際に、アミノ酸特有の臭気を発散させるため、用途範囲が著しく狭くなっている。
【０００３】
また、近年健康志向から、絹を食する習慣も増えていて、精度の高いアミノ酸を抽出するため、キモトリプシン等の酵素を使用して分解する製法も採用されているが、これらの方法で得られた絹粉末も、臭気の改善は期待できず、臭気を付帯しない絹粉末に対する要求は高くなっている。
【０００４】
一方、絹繊維を塩酸で加水分解し、劣化処理を施した後、機械的粉砕を行って絹粉末を得る方法が開発されている（特許文献１参照）。しかしながら、この方法で製造される絹粉末は、構造が繊維状であるところから、不均一な粒度、粒径になりやすく、溶液に分散すると凝集がおこり、塊状になりやすいという問題点がある。
【０００５】
【特許文献１】特開平４−３００３６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑み、臭気の少ない絹微粒子粉末とその溶液、及びこれらを利用した化粧品等の製品材料を提供することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明中、請求項１に記載の絹粒子溶液の製造方法は、原料である絹繊維に所定の精練処理を施し、絹繊維に付着するセリシン類を除去する精練工程と、得られた絹繊維を機械的に粉砕して粉末とする粉砕工程と、得られた絹粉末に焼き塩を加えて擦り合わせる擦り合わせ工程と、得られた混合物に所定の脱塩処理を施す工程とを経て無臭性絹微粒子溶液を得ることを特徴としている。また、請求項２に記載の絹微粒子粉末の製造方法は、請求項１の製造方法によって得られた絹微粒子溶液にスプレードライ処理又は凍結乾燥処理を施して絹微粒子粉末を得ることを特徴としている。
【０００８】
請求項３に記載の化粧品は、請求項１の製造方法によって得られる絹微粒子溶液もしくは請求項２の製造方法によって得られる絹微粒子粉末を含有することを特徴としている。また請求項４に記載の食品は、請求項１の製造方法によって得られる絹微粒子溶液もしくは請求項２の製造方法によって得られる絹微粒子粉末を含有することを特徴としている。さらに、請求項５に記載の繊維は、請求項１の製造方法によって得られる絹微粒子溶液もしくは請求項２の製造方法によって得られる絹微粒子粉末を繊維素材にコーテイングしたことを特徴としている。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の絹微粒子溶液及び絹微粒子粉末は、絹屑繊維等を原料として、比較的簡単な工程で絹微粒子溶液及び絹微粒子粉末を製造することができる。また、本発明では、絹材料に焼き塩を加えて擦り合わすことにより、絹特有の臭気を除去することができるため、化粧品、食品、繊維コーテイング等の材料として使用するに適したものが得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明の好ましい実施形態について具体的に説明する。本発明では、絹屑繊維等、絹の繊維を原料として使用する。図１は本発明の製造工程を表すもので、まず、原料である絹屑繊維を粗裁断して繊維長を短くする。この場合の裁断後の繊維長は、０．２〜０．８ｍｍ程度とするのが好ましい。これは、粉末化を容易にするためである。粗裁断後の繊維長がこれよりも長いと、後続の粉砕工程で好ましい粉末を得るのが難しく、逆にこれよりも短くするのは、非能率的である。
【００１１】
粗裁断した繊維は、公知の精練方法によりセリシンを除去した後、適当な粉砕機を用いて粉末状に粉砕する。セリシンを除去した繊維は、絹フィブロン繊維となる。上記粉砕機としては、例えばボールミル機を使用することができる。粉砕後の粒度は、数ミクロン、例えば８ミクロン程度とするのが好ましい。
【００１２】
上記粉砕工程で得られた絹粉末に、焼き塩、及び必要に応じて水溶性滑り粘結剤を加工用の添加剤（ジエチレングリコールが好ましい）として適当な割合で配合し、混練機例えばコンバートミキサーに投入してと擦り合わせとともに磨砕する。上記添加剤は、絹粉末に粘りを付与し滑り性を改良するための潤滑剤とバインダーとして作用するものである。また、焼き塩を加えるのは臭気除去のためである。焼いていない塩を使用すると、潮解性があるため、うまく擦り合わせることができない。焼き塩は粒子が硬いため絹粒子の擦り合わせに適している。これらの添加量は、絹粉末１Ｋｇに対し、焼き塩４〜８Ｋｇ、好ましくは６Ｋｇ±０．５Ｋｇ程度である。焼き塩の配合量は、用途や粉末の性質等に応じて適宜調整すればよく、場合によっては、絹粉末の６倍〜１０倍程度で行うこともある。また、ジエチレングリコールは、絹粉末と焼き塩の合計量に対し、重量比で１５％程度とすればよい。
【００１３】
上記絹粉末と焼き塩、及び添加剤（本実施形態ではジエチレングリコール）の配合物は、適当な磨砕機を用いて擦り合わせる。この磨砕機としては、図２に例示するような磨砕機を好適に使用することができる。この磨砕機は、円筒形のケーシング１内に形成された混練分散部１ａに固定ブレード２と回転ブレード３を交互に配置したもので、供給口５から供給された原料粉末がフィードスクリュー７によって前記混練分散部に送られ、そこで回転ブレードの回転により混練されるようになっている。この種の装置としては、例えば特許文献２に記載されているようなものがあるが、絹粉末を擦り合わせることのできるものであれば、他の装置でもよい。
【００１４】
【特許文献２】特開２００２−１１５４号公報
【００１５】
上記混練によって、粉末が剪断状に擦り合わされ、微粒子粉末となる。擦り合わせを終えた粉末は、排出口９に送られ、そこから排出される。得られる微粒子粉末の粒度を２ミクロン程度とするためには、この工程を２〜４回繰り返す。なお、この擦り合わせ工程を２回繰り返した段階では若干の臭気が残存するが、４回以上繰り返せば殆ど無臭となる。また、上記擦り合わせ工程の繰り返し回数を多くすることにより、絹粉末の粒度をさらに細かくすることができる。条件次第では、１ミクロン以下とすることも可能である。
【００１６】
上記擦り合わせ工程を終えた混合物は、塩とジエチレングリコールや、絹粉末に付帯する不純物を除去するために、限外膜や浸透膜を利用して構成される公知の脱塩装置を用いて処理し、良質の絹微粒子水溶液を得る。得られた絹微粒子水溶液は、無臭であり、純度も高いので、そのまま種々の用途に使用することができる。
【００１７】
また、上記のようにして得られた絹微粒子水溶液をスプレードライ方式の乾燥装置や真空乾燥装置を用いて乾燥し、絹微粒子粉末とすることができる。この粉末は、材質が蛋白質であるため、乾燥に際しては、熱、温度等の管理を行う必要がある。
【００１８】
本発明の製造工程においては、絹微粒子粉末に多量の精製水を加え、脱塩、透析、ろ過という過程を経ることにより、絹微粒子粉末の分子膜を覆う水膜が消失し、水の分子が引きつけられることにより、臭気の要因となるメチルメルカブタン、硫化水素等の硫化物が水溶液中に解離、放出されて無臭化するのではないかと推測される。
【実施例】
【００１９】
絹繊維をギロチン式の裁断機で繊維長４０〜１００ｍｍ程度にカットしたものを原料として使用した。この原料を約９５℃に加熱した炭酸ナトリウム水溶液（濃度０．５％）に浸し、セリシンを除去した後、水洗、乾燥した。セリシンを除去した絹フィブロン繊維からなるこの原料を、さらに回転式カッターで０．２〜０．８ｍｍ程度に裁断し、（株）セイシン企業社製の「遊星ボールミル機」（商品名）で８０時間連続処理した。この処理により粒度が約８ミクロンの粗粉砕絹粉末が得られた。
【００２０】
得られた絹粉末１．２５Ｋｇに対し、焼き塩１２．５Ｋｇを配合し、ジエチレングリコール１．３７５Ｋｇを添加して、回転羽根式混練装置（商品名コンバートミキサー）に投入し、４分間程度処理して混合物を得た。
【００２１】
得られた混合物を浅田鉄工（株）製の混練機ミラクルＫＣＫ（商品名）を使用してズリ剪断磨砕（擦り合わせ）を行った。処理条件は、主軸回転数が４０ｒｐｍ、回転ブレード５枚、ブレードクリアランス１．０ｍｍ、フィード方法は手投入、設定温度２０℃、負荷値１７〜２５Ａであった。
【００２２】
この磨砕を４回繰り返して行い、混合物の状態で１５．１２５Ｋｇ、粒度６．７ミクロンの乾燥状態の混合物を回収した。
【００２３】
得られた混合物を、中空糸限外ろ過膜装置を備えた装置で浄水された浄水を使用し、脱塩処理装置としてダイセン・メンブレン・システムズ（株）社製のＭＯＬＳＥＰ（商品名）、形式ＳＵＦ−１０８ＮＳを用いて脱塩処理した。処理条件は、９．６ｍ3 ／ｈを３回繰り返した。限外ろ過膜は、ＦＮ２０−ＶＰ−ＦＵＣ１５８２であり、モジュール本数は８本、電源は５．５ＫＷ、使用温度は４０℃以下であった。
【００２４】
以上の処理により、無臭の絹微粒子粉末溶液が得られた。つぎに、この溶液を、深江パウテック（株）社製のＦＳ−ＶＳ型真空乾燥機（商品名）を用いて乾燥し、１．１５Ｋｇの無臭性絹微粒子粉末を得た。
【００２５】
得られた無臭性絹微粒子粉末を、（株）堀場製作所製のレーザー回折・散乱式粒度測定装置ＬＡ−９２０（商品名）で測定した結果、粒子径１〜２ミクロン程度の微粉末を４８〜６７％含む粒度分布が得られた。
【００２６】
測定条件は、物質名シルク末、試料調整法は懸濁、循環速度３、分散媒エタノール、粒子径基準は体積、１０％積算径は０．４２０３ミクロン、相対屈折率１０６ａ０００１、メジアン径１．１８７６ミクロン、モード径０．５４８１ミクロンであった。
【００２７】
このようにして得られた絹微粒子粉末は高純度で無臭のため、食品、化粧品、繊維コーテイング剤等として十分に使用できるものであった。
【産業上の利用可能性】
【００２８】
本発明によれば、従来問題となっていた絹微粉末の臭気や凝集性を除去することができるため、従来のシルク末の利用分野を大幅に拡大でき、化粧品分野、食品分野等に使用できるほか、繊維組成物に付着した生体周囲の衛生材料等としても利用できる絹微粒子粉末や溶液が簡単に得られる。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の製造工程を例示するフローチャートである。
【図２】混練装置を例示する断面図である。
【符号の説明】
【００３０】
１      ケーシング
２      固定ブレード
３      回転ブレード
５      供給口
７      フィードスクリュー
９      排出口
【図１】
2006182992.tif 000003
【図２】
2006182992.tif 000004