(57)【要約】【課題】  有透明吸湿層を備えるとともに堅固な密封構造を有する，有機電界発光素子及びその製造方法を提供する。【解決手段】  本発明に係る有機電界発光素子は，基板と，第１電極層，第２電極層及び前記第１電極層と前記第２電極層との間に配置された有機発光部を備え，前記基板の一方の面に形成された有機電界発光部と，前記有機電界発光部を介して前記基板と密封される封止基板と，前記封止基板のうち有機電界発光部に対向する一方の面に粘着層，透明高分子層及び透明吸湿層からなる封止層を備える。【選択図】    図１
2006019289.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板と；
第１電極層，第２電極層及び前記第１電極層と前記第２電極層との間に配置された有機発光部を備え，前記基板の一方の面に形成された有機電界発光部と；
前記有機電界発光部の周囲を覆うように前記基板と直接的又は間接的に密着される封止基板と；
前記封止基板のうち有機電界発光部と対向する面に，粘着層，透明高分子層及び透明吸湿層からなる封止層と；
を備えることを特徴とする，有機電界発光素子。
【請求項２】
前記粘着層は，アクリル系接着剤からなることを特徴とする，請求項１に記載の有機電界発光素子。
【請求項３】
前記透明高分子層は，ポリエステル系高分子，ポリカーボネート系高分子，ポリスチレン系高分子またはアクリル系高分子のうち少なくとも１種からなることを特徴とする，請求項１に記載の有機電界発光素子。
【請求項４】
前記透明吸湿層は，１００ｎｍ以下の多孔性粒子からなることを特徴とする，請求項１に記載の有機電界発光素子。
【請求項５】
前記多孔性粒子は，平均粒径が１００ｎｍ以下のアルカリ金属酸化物，アルカリ土類金属酸化物，金属ハロゲン化物，金属硫酸塩及び金属過塩素酸塩からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする，請求項４に記載の有機電界発光素子。
【請求項６】
粘着層，透明高分子層及び透明吸湿層からなる封止層を形成する段階と；
封止基板に前記封止層を付着する段階と；
前記封止層が付着された封止基板と，第１電極層，第２電極層及び前記第１電極層と前記第２電極層との間に配置された有機発光部を含む有機電界発光部が形成された基板のうち，少なくとも一方にシーラントを提供する段階と；
前記封止基板と有機電界発光部が形成された基板とを封着する段階と；
を含むことを特徴とする，有機電界発光素子の製造方法。
【請求項７】
前記封止層形成段階は，
透明高分子層を形成する段階と；
前記透明高分子層の一方の面に透明吸湿層を形成する段階と；
前記透明高分子層のうち前記透明吸湿層が形成されていない方の面に粘着層を形成する段階と；
からなることを特徴とする，請求項６に記載の有機電界発光素子の製造方法。
【請求項８】
前記透明吸湿層形成段階は，
１００ｎｍ以下の多孔性粒子を溶媒及び酸と混合して得たゾル状の透明吸湿層形成用の組成物を提供する段階と；
前記透明吸湿層形成用の組成物を前記透明高分子層に塗布する段階と；
前記透明高分子層に塗布された透明吸湿層形成用の組成物を焼成する段階と；
からなることを特徴とする，請求項７に記載の有機電界発光素子の製造方法。
【請求項９】
前記多孔性粒子は，平均粒径が１００ｎｍ以下であるアルカリ金属酸化物，アルカリ土類金属酸化物，金属ハロゲン化物，金属硫酸塩及び金属過塩素酸塩からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする，請求項８に記載の有機電界発光素子の製造方法。
【請求項１０】
前記溶媒は，メタノール，エタノール，プロパノール，ブタノール，イソプロパノール，メチルエチルケトン，純水，プロピレングリコール（モノ）メチルエーテル（ＰＧＭ），イソプロピルセルロース（ＩＰＣ），メチレンクロライド（ＭＣ），エチレンカーボネート（ＥＣ）からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする，請求項８に記載の有機電界発光素子の製造方法。
【請求項１１】
前記酸は，硝酸，塩酸，硫酸，酢酸からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする，請求項８に記載の有機電界発光素子の製造方法。
【請求項１２】
前記ゾル状の透明吸湿層形成用の組成物のうち，溶媒の含量は，前記多孔性粒子１００重量部を基準として６０〜９９重量部であり，酸の含量は，前記多孔性粒子１００重量部を基準として０．０１〜０．１重量部であることを特徴とする，請求項８に記載の有機電界発光素子の製造方法。
【請求項１３】
前記透明吸湿層形成段階は，蒸着法を利用して行われることを特徴とする，請求項７に記載の有機電界発光素子の製造方法。
【請求項１４】
前記シーラントは，熱硬化性樹脂またはＵＶ硬化性樹脂であることを特徴とする，請求項６に記載の有機電界発光素子の製造方法。
【請求項１５】
前記封止基板と前記基板との封着段階は，減圧工程と，ＵＶ照射工程と，熱硬化工程とを含むことを特徴とする，請求項６に記載の有機電界発光素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，有機電界発光素子及びその製造方法に係り，さらに詳細には，付着方法を利用して備えられた透明吸湿層を含む有機電界発光素子及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機電界発光素子は，水分の侵入によって劣化する特性を有している。したがって，水分の侵入を防止するための封止構造が要求される。
【０００３】
従来は，金属缶やガラスを溝のあるキャップ状に加工して，その溝に水分の吸収のための乾湿剤をパウダー状に搭載する方法を利用していた。
【０００４】
乾湿剤を搭載する方法は，工程が複雑で材料及び工程コストが上昇し，全体的な基板の厚さが厚くなり，封止に利用される基板が透明ではないため，前面発光に利用できない。そして，金属缶を利用する場合には，構造的に堅固であるが，前述したように，エッチングされたガラスを利用する場合には，構造的に脆弱で外部の衝撃によって容易に損傷されてしまう。
【０００５】
例えば，特許文献１には，有機化合物からなる有機発光材料層が互いに対向する一対の電極間に介された構造を有する積層体と，このような積層体を外気と遮断する気密性容器と，気密性容器内に配置されたアルカリ金属酸化物，アルカリ金属酸化物のような乾燥手段と，を有する有機電界発光表示素子が記載されている。しかし，このような有機電界発光表示素子は，その気密性容器の形状によって表示装置全体の厚さが厚くなる。また，乾燥手段が水分を吸着した後，固体状態を保持するとしても，不透明で前面発光に適用できない。そして，前述したように，工程が複雑で，その材料及び工程コストが上昇しうる。
【０００６】
前面発光方式の有機電界発光素子を製造するためには，透明吸湿特性を有する封止層を開発しつつ，これと関連した工程技術を確保することが非常に重要である。現在まで開発された透明吸湿特性を有する封止層の例を参照すれば，液状の透明吸湿剤をガラスキャップに充填した後，これを焼成してコーティング膜を形成する方法が一般的に使用される。
【０００７】
【特許文献１】特開平９−１４８０６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら，前記のような透明吸湿剤の塗布過程では必然的に周辺部が汚染され，塗布された透明吸湿剤の焼成過程では，溶剤の脱ガスが誘発されうるが，これは，シーラントと封止基板との間の結合力の弱化をもたらす恐れがある。したがって，堅固な密封構造を達成できず，結局，素子の寿命特性に致命的な影響を及ぼす，という問題があった。
【０００９】
そこで，本発明は，このような問題に鑑みてなされたもので，その目的は，透明吸湿層を備えるとともに堅固な密封構造を有する，新規かつ改良された有機電界発光素子及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するために，本発明のある観点によれば，基板と，第１電極層，第２電極層及び前記第１電極層と前記第２電極層との間に配置された有機発光部を備え，前記基板の一方の面に形成された有機電界発光部と，前記有機電界発光部の周囲を覆うように前記基板と直接的又は間接的に密着される封止基板と，前記封止基板のうち有機電界発光部と対向する面に粘着層，透明高分子層及び透明吸湿層からなる封止層と，を備える有機電界発光素子が提供される。
【００１１】
また，上記課題を解決するために，本発明の別の観点によれば，粘着層，透明高分子層及び透明吸湿層からなる封止層を形成する段階と，封止基板に前記封止層を付着する段階と，前記封止層が付着された封止基板と，第１電極層，第２電極層及び前記第１電極層と前記第２電極層との間に介在された有機発光部を含む有機電界発光部が形成された基板のうち少なくとも一つにシーラントを提供する段階と，前記封止基板と有機電界発光部が形成された基板とを封着する段階と，を含む有機電界発光素子の製造方法が提供される。
【００１２】
本発明の有機電界発光素子は，封止基板を通じた光取出が効果的になされるように透明吸湿層を備えるが，前記透明吸湿層を，付着方法を利用して封止基板に提供することによって，透明吸湿層形成用の組成物を封止基板に直接塗布する過程または塗布された透明吸湿層形成用の組成物を焼成する過程で発生しうる封止基板端部の汚染現象及び溶剤のアウトガシング現象が発生しない。したがって，本発明の有機電界発光素子は，堅固な密封構造を有して寿命特性が向上するだけでなく，透明吸湿層を備えることによって封止基板を通じた光取出が効果的になされうる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係る有機電界発光素子の透明吸湿層は，付着方法を利用して封止基板に提供されるところ，透明吸湿層を封止基板に直接塗布して提供する場合に発生する封止基板端部の汚染現象及びアウトガシング現象が防止される。したがって，本発明によれば，さらに堅固な密封構造を有して寿命特性が向上し，封止基板を通じた光取出効率も優秀な有機電界発光素子及びその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下に添付図面を参照しながら，本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお，本明細書及び図面において，実質的に同一の機能構成を有する構成要素については，同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
【００１５】
図１は，本発明の一実施形態に係る有機電界発光素子を概略的に示す断面図である。本実施形態の有機電界発光素子は，基板１０の一方の面の上部にディスプレイ領域を形成する有機電界発光部１２が配置される。前記有機電界発光部１２は，第１電極層，第２電極層及び第１電極層（図示せず）と第２電極層（図示せず）との間に配置された有機発光部（図示せず）からなる。有機電界発光部１２は，有機発光層を含み，有機発光層と第１電極層との間には正孔注入層，正孔輸送層がさらに備えられ，有機発光層と第２電極との間には，電子輸送層，電子注入層がさらに備えられうる。また，有機電界発光部１２と基板１０との間には，駆動薄膜トランジスタ及びスイッチング薄膜トランジスタを備えるＴＦＴ層（図示せず）がさらに備られることもある。すなわち，本実施形態による有機電界発光素子は，受動駆動型ＰＭ（Ｐａｓｓｉｖｅ  Ｍａｔｒｉｘ）の有機電界発光素子だけでなく，能動駆動型ＡＭ（Ａｃｔｉｖｅ  Ｍａｔｒｉｘ）の有機電界発光素子よりも構成されうる。
【００１６】
前記第１電極層及び第２電極層は，多様な材料よりなりうるが，少なくとも封止基板１１を通じた光取出がなされるように第２電極層は，例えば，ＩＴＯまたは超薄膜金属層のような透明電極層からなることが望ましい。
【００１７】
封止基板１１は，光取出が可能になるように透明な物質，例えば，ガラス材からなることが望ましい。封止基板１１のうち，有機電界発光部１２に対向する一方の面には，粘着層１３ａ，透明高分子層１３ｂ及び透明吸湿層１３ｃからなる封止層１３が備えられる。
【００１８】
まず，封止層１３を形成する粘着層１３ａは，透明吸湿層１３ｃを含む封止層１３を封止基板１１の一方の面に固定させる役割を行う。前記粘着層１３ａを形成する物質は，通常的に使われる接着剤であって，アクリル系接着剤，ビニル系接着剤，エポキシ系接着剤，ヨウ素系接着剤，フェノール系接着剤，クレゾール系接着剤，アルキド系接着剤，クロロフレン，スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ），カルボキシルメチルセルロース，ポリアミドなど多様に使用されうる。一方，機能性接着剤である瞬間接着剤，ホットメルトまたは減圧接着剤（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ  Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ  Ａｄｈｅｓｉｖｅ：ＰＳＡ）も使用可能である。
【００１９】
このうち，アクリル系接着剤は，例えば，メチルアクリレート，メチルメタクリレート，エチルアクリレート，エチルメタクリレート，ブチルメタクリレート，シクロヘキシルメタクリレート，アクリロニトリル，メタクリロニトリル，ビニルアセテート，ブチルアクリレート，２−エチルヘキシルアクリレート，ヘキシルアクリレート，プロピルアクリレート，アクリル酸，メタクリル酸，クロトン酸，マレイン酸，フマル酸及びイタコン酸のような単量体のうち，１以上の単量体からなる重合体でありうるが，これらに限定されない。アクリル系接着剤の非制限的な例としては，シアノアクリレート，エチレングリコールジメタクリレート，ポリアクリレート，ポリアクリルアミドが含まれる。一方，ビニル系接着剤の非制限的な例としては，ポリビニルアセテート，ポリビニルブチラル，ポリビニルエーテル，ポリビニルアルコールが含まれる。
【００２０】
封止層１３のうち，粘着層１３ａの下面には，透明高分子層１３ｂが備えられる。透明高分子層１３ｂを形成する物質は，封止基板１１を通じた光取出を考慮して透光特性が優秀な物質であることが望ましい。また，透明吸湿層１３ｃ及び粘着層１３ａとの接触を考慮して，耐化学性を揃えなければならず，透明吸湿層１３ｃの形成時に必要な焼成段階または蒸着段階を考慮して，耐熱性も揃えることが望ましい。このような物質としては，ポリエステル系高分子，ポリカーボネート系高分子，ポリスチレン系高分子，アクリル系高分子，エポキシ系高分子が含まれうるが，これらに限定されない。前記高分子の非制限的な例としては，ポリエチレンテレフタレート，ポリブチレンテレフタレート，ポリジヒドロキシメチルシクロヘキシルテレフタレート，セルロースエーテル，不飽和ポリエステル，芳香族ポリエステル，ポリカーボネート，ポリスチレン，スチレン−アクリロニトリル共重合体，スチレン−ブタジエン共重合体，アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン三重合体，ポリメチルメタクリレート及び前記重合体を形成する単量体のうち，２以上の単量体からなる重合体が含まれる。このうち，ポリスチレン，ポリカーボネートまたはポリメチルメタクリレートが望ましい。前記透明高分子層１３ｂは，市販される高分子フィルムをそのまま使用するか，または，例えば，エポキシ系モノマーまたはオリゴマーを硬化させて得ることもある。
【００２１】
前記封止層１３のうち，透明高分子層１３ｂの下面には，透明吸湿層１３ｃが備えられる。前記透明吸湿層１３ｃは，封止基板１１と基板１０とによって設けられた空間の水分を吸収する役割を行う。
【００２２】
前記吸湿層１３ｃの一具体例は，透明ナノ多孔性膜よりなりうる。前記透明ナノ多孔性膜は，固相の粒子相が硬質凝集体を形成してはならず，これら固相の微粒子のサイズが分散安定化したゾル内でレイリー（Ｒｅｙｌｅｉｇｈ）散乱が発生しない範囲を有していて，透明性を確保し，ヘーズがあってはならない。ここで，“レイリー散乱”とは，短波長領域での散乱によってコーティング膜が黒い色の背景において，やや青い色を表す現象を意味する。このようなコーティング膜の特性を確保するためには，ゾルを構成する多孔性粒子の平均直径は，１００ｎｍ以下であり，望ましくは，７０ｎｍ以下，さらに望ましくは，２０〜６０ｎｍである。また，コーティング後に形成された気孔の平均直径も，前述したように，１００ｎｍ以下であり，望ましくは，７０ｎｍ以下，さらに望ましくは，２０〜６０ｎｍである。
【００２３】
前記透明ナノ多孔性膜を形成するナノサイズの多孔性粒子は，例えば，平均粒径が１００ｎｍ以下，特に２０〜１００ｎｍであるアルカリ金属酸化物，アルカリ土類金属酸化物，金属ハロゲン化物，金属硫酸塩及び金属過塩素酸塩のうち選択された一つ以上を使用することができる。
【００２４】
上記アルカリ金属酸化物の例としては，酸化リチウム（Ｌｉ２Ｏ），酸化ナトリウム（Ｎａ２Ｏ）または酸化カリウム（Ｋ２Ｏ）があり，上記アルカリ土類金属酸化物の例としては，酸化バリウム（ＢａＯ），酸化カルシウム（ＣａＯ），または酸化マグネシウム（ＭｇＯ）があり，上記金属硫酸塩の例としては，硫酸リチウム（Ｌｉ２ＳＯ４），硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４），硫酸カルシウム（ＣａＳＯ４），硫酸マグネシウム（ＭｇＳＯ４），硫酸コバルト（ＣｏＳＯ４），硫酸ガリウム（Ｇａ２（ＳＯ４）３），硫酸チタン（Ｔｉ（ＳＯ４）２），または硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）がある。また，上記金属ハロゲン化物の例としては，塩化カルシウム（ＣａＣｌ２），塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ２），塩化ストロンチウム（ＳｒＣｌ２），塩化イトリウム（ＹＣｌ２），塩化銅（ＣｕＣｌ２），フッ化セシウム（ＣｓＦ），フッ化タンタル（ＴａＦ５），フッ化ニオビウム（ＮｂＦ５），臭化リチウム（ＬｉＢｒ），臭化カルシウム（ＣａＢｒ２），臭化セリウム（ＣｅＢｒ４），臭化セレン（ＳｅＢｒ２），臭化バナジウム（ＶＢｒ２），臭化マグネシウム（ＭｇＢｒ２），ヨウ化バリウム（ＢａＩ２）またはヨウ化マグネシウム（ＭｇＩ２）があり，上記金属過塩素酸塩の例としては，過塩素酸バリウム（Ｂａ（ＣｌＯ４）２）または過塩素酸マグネシウム（Ｍｇ（ＣｌＯ４）２）がある。
【００２５】
また，透明吸湿層１３ｃの厚さは，５０μｍ〜１００μｍでありうる。透明吸湿層１３ｃの厚さが５０μｍ未満である場合には，水分吸収効果が微弱であり，透明吸湿層１３ｃの厚さが１００μｍを超過する場合には，生産コスト及びコストが増加する問題点が発生するおそれがあるためである。
【００２６】
上述したような粘着層１３ａ，透明高分子層１３ｂ及び透明吸湿層１３ｃからなる封止層１３は，９５％以上の投光率を達成できる。これにより，封止基板１１の外部に光取出される場合，封止層１３による光取出率の低下現象は，ほぼ発生しなくなる有機電界発光素子が得られる。
【００２７】
封止層１３が備えられた封止基板１１と有機電界発光部１２が備えられた基板１０とは，シーラント１４を通じて結合されて密封構造を提供する。
【００２８】
前述したような本実施形態の有機電界発光素子は，粘着層，透明高分子層及び透明吸湿層からなる封止層形成段階と，封止基板への前記封止層の付着段階と，前記封止層が付着された封止基板及び第１電極層，第２電極層及び前記第１電極層と前記第２電極層との間に配置された有機発光部を含む有機電界発光部が形成された基板のうち少なくとも一つに対するシーラント提供段階と，前記封止基板と有機電界発光部が積層された基板との封着段階によって形成されうる。
【００２９】
粘着層，透明高分子層及び透明吸湿層からなる封止層の形成段階は，まず前述したような高分子からなる透明高分子層を準備した後，透明高分子層の一方の面に透明吸湿層を形成し，前記透明高分子層のうち前記透明吸湿層が形成されていない他方の面に粘着層を形成することによってなされうる。
【００３０】
透明高分子層の一面に透明吸湿層を形成する方法の一具体例によれば，まず，ナノサイズの多孔性粒子を溶媒及び酸と混合して得たゾル状の透明吸湿層形成用の組成物を提供する。
【００３１】
前記透明吸湿層形成用の組成物に含まれたナノサイズの多孔性粒子は，前述した通りであるので，ここで詳細な説明は省略する。前記透明吸湿層形成用の組成物に含まれた溶媒は，前記多孔性粒子を分散できるものであれば，何れも使用可能であり，具体的な例として，メタノール，エタノール，プロパノール，ブタノール，イソプロパノール，メチルエチルケトン，純水，プロピレングリコール（モノ）メチルエーテル（ＰＧＭ），イソプロピルセルロース（ＩＰＣ），メチレンクロライド（ＭＣ），エチレンカーボネート（ＥＣ）からなる群から選択された一つ以上を使用し，その含量は，多孔性酸化物粒子１００重量部を基準として６０〜９９重量部である。前記透明吸湿層形成用の組成物に含まれた酸は，選択的な成分であって，これを付加すれば，分散性が改善される利点がある。酸の例として，硝酸，塩酸，硫酸，酢酸を利用する。そして，酸の含量は，多孔性酸化物粒子１００重量部を基準として０．０１〜０．１重量部であることが望ましい。
【００３２】
前記準備された透明吸湿層形成用の組成物を透明高分子層にスピンコーティング法またはキャスティング法によって塗布することができる。この後，溶媒除去のための焼成段階を経る。焼成段階の温度，圧力及び時間は，使用した溶媒の種類によって容易に調節され，例えば，乾燥オーブンで約２分間乾燥させた後，前記結果物を約２５０℃で３０分間熱処理して焼成段階を行うことができる。
【００３３】
透明高分子層の一面に透明吸湿層を形成する方法の他の具体例によれば，蒸着法を利用する。蒸着法としては，通常的な蒸着法，例えば，スパッタリング法，真空熱蒸着法が使用され，蒸着時に透明高分子層が損傷されないように蒸着条件を調節せねばならない。前述したような透明吸湿層を形成するために，蒸着源としては，アルカリ金属またはアルカリ土類金属粉末を利用する。前記アルカリ金属またはアルカリ土類金属の具体的な例には，Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｂａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｃｏ，Ｇａ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｓｒ，Ｙ，Ｃｕ，Ｃｓ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｅ，ＳｅまたはＶがある。一方，蒸着気体としては，酸素ガス，ハロゲンガス（例えば，フッ素ガス，塩素ガス，臭素ガス及びヨウ素ガスなど）を利用できるが，これらに限定されない。
【００３４】
このように，透明高分子層の一方の面に透明吸湿層を形成した後，透明高分子層のうち透明吸湿層が形成されない他方の面に粘着層を形成する。前記粘着層は，前述したような接着剤を透明高分子層の一方の面に塗布して形成される。これにより，粘着層，透明高分子層及び透明吸湿層からなる付着可能な封止層が形成されうる。
【００３５】
次いで，前記付着可能な封止層を封止基板のうち有機電界発光部に向かう一方の面に付着させる。封止基板は，エッチングされたガラスキャップであり，封止基板に封止層を付着させるために封止層の粘着層を形成する接着剤の種類によって加圧または加熱のような所定の工程が追加されることもある。
【００３６】
その後，封止層が備えられた封止基板と第１電極，第２電極及び前記第１電極と第２電極との間に有機発光部を備える有機電界発光部が形成された基板のうち少なくとも一つにシーラントを提供し，これらを封着する。前記シーラントとしては，例えば，熱硬化性樹脂またはＵＶ硬化樹脂を使用し，その非制限的な例として，エポキシ樹脂などが挙げられる。封着工程は，減圧条件（例えば，６００〜６５０ｔｏｒｒ）で加圧してなされる。
【００３７】
次いで，前記結果物にＵＶを照射してシーラントの１次硬化過程を実施した後，熱処理してシーラントを熱硬化させるための２次硬化（補強硬化）過程を実施する。ここで，前記熱処理温度は，１００℃以下であって，６０〜８０℃範囲である。
【実施例】
【００３８】
以下，実施例を用いて本発明をより具体的に説明するが，本発明は，下記実施例にのみ限定されるものではない。
【００３９】
（実施例１）
メタノール９５ｇに硝酸を付加してｐＨ２に調節した後，ここにＣａＯ粉末５ｇを入れた後，３時間以上攪拌してゾル状の混合物を準備した。
【００４０】
前記ゾル状の混合物をポリメチルメタクリレートフィルムに塗布し，これを１８０ｒｐｍで１２０秒間スピンコーティングした後，未蒸発溶媒の除去のために乾燥オーブンで約２分間乾燥させた。前記結果物を約１００℃の真空オーブンで６時間熱処理して透明ナノ多孔性ＣａＯ膜（厚さ：５０μｍ）を形成した。
【００４１】
前記透明ナノ多孔性ＣａＯ薄膜が形成されたポリメチルメタクリレートフィルムの他方の面に，アクリル系接着剤を２０μｍ厚さに塗布して付着可能なフィルム型の透明ＣａＯ吸湿層を形成した。その後，前記付着可能なフィルム型の透明ＣａＯ吸湿層を，ソーダガラスからなる封止基板のエッチングされた活性化領域に付着した。
【００４２】
次いで，前記透明ＣａＯ吸湿層が備えられた封止基板及び第１電極，有機膜及び第２電極が形成されたガラス基板のうち少なくとも一側に，シーラントであるエポキシ樹脂を塗布した。次いで，前記二つの基板の内部を６００ｔｏｒｒで減圧し，３ｋｇの圧力を加圧した後，１次にＵＶを３００秒間照射して１次硬化過程を実施した。
【００４３】
次いで，８０℃で１時間熱処理して２次硬化を実施して，有機電界発光素子を完成した。これを素子１とした。
【００４４】
（実施例２）
まず，Ｃａ粉末としてＣａ蒸着源を準備し，透明高分子層としてポリメチルメタクリレートフィルムを準備した。次いで，Ｃａ蒸着源，前記Ｃａ蒸着源を搭載できる熱蒸発源，透明高分子層ホルダー及び前記透明高分子層ホルダーを回転させる役割を行う回転シャフトを備える真空チャンバーを準備した。前記熱蒸発源としては，ヘリシス（Ｈｅｌｉｓｙｓ，ＡＮＳ社製）を使用した。前記Ｃａ蒸着源に対向するように配置された基板ホルダーに，前記準備された透明高分子層を搭載した後，下記表１に表したような条件下で，前記真空チャンバーを作動させて５０μｍのＣａＯ層を透明高分子層の一面に形成した。
【００４５】
【表１】
2006019289.tif 000003
【００４６】
前記ＣａＯ薄膜が形成されたポリメチルメタクリレートフィルムの他の一面にアクリル系接着剤を２０μｍの厚さに塗布して，付着可能なフィルム型の透明ＣａＯ吸湿層を形成した。次いで，前記付着可能なフィルム型の透明ＣａＯ吸湿層をソーダガラスからなる封止基板のエッチングされた活性化領域に付着した。
【００４７】
次いで，前記透明ＣａＯ吸湿層が備えられた封止基板及び第１電極，有機膜及び第２電極が形成されたガラス基板のうち少なくとも一側に，シーラントであるエポキシ樹脂を塗布した。次いで，前記二つの基板の内部を６００ｔｏｒｒで減圧して３ｋｇの圧力を加圧した後，１次にＵＶを３００秒間照射して１次硬化過程を実施した。
【００４８】
次いで，約８０℃で１時間熱処理して２次硬化を実施して，有機電界発光素子を完成した。これを素子２とした。
【００４９】
（評価例１−投光率の評価）
前記素子１及び２を作動させて封止基板を通じた投光率を評価した。投光率の評価は，ＭＣＰＤ７０００（ＰＨＯＴＡＬ，大塚電子（株）製）下で作動させて測定した。その結果，素子１及び２全て９５％以上の投光率を示した。
【００５０】
（評価例２−輝度特性の評価）
前記素子１及び２の輝度特性を評価した。図２は，素子１及び２の時間による輝度の変化を表すグラフである。図２には，従来の背面発光型ゲッタを備える有機電界発光素子の輝度特性も比較例として示した。前記素子１及び２は，９００時間が経過しても輝度の低下が発見されなかったが，比較例は，６００時間経過後には輝度が半減する結果を示した。これにより，本発明の実施例による素子１及び２は，長期間経過後にも輝度の低下が発見されていないなど，輝度安定性を有することが分かる。
【００５１】
（評価例３−寿命特性の評価）
前記素子１について寿命特性を評価した。寿命特性は，素子１を７０℃の温度及び９０％の湿度下に置いた後，ダークスポットの発生を評価することによって行われた。図３Ａは，初期素子１の写真を表すものであり，図３Ｂは，寿命特性の評価から９８４時間経過した後の素子１の写真を表すものであり，図４は，９８４時間経過した後の素子１のピクセル画像を表すものである。図３Ｂによれば，９８４時間経過した後にも素子１には新たなダークスポットがほとんど発生していない。また，発生したダークスポットは，そのサイズが１０μｍ以下に過ぎず，非常に小さいということが分かる。これは，９８４時間経過した後の素子１のピクセル画像を表す図４からも確認できる。これにより，本発明の実施例による素子１の吸湿層は，長期間の硬化後にも優秀な吸湿能力を有して，これを採用した有機電界発光素子は，長寿命を有することが分かる。
【００５２】
以上，添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが，本発明はかかる例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば，特許請求の範囲に記載された範疇内において，各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり，それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明に係る透明吸湿層を備えた有機電界発光素子は，各種の電子機器，例えば，平板表示装置などに有用に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の一実施形態に係る有機電界発光素子を概略的に示す断面図である。
【図２】本発明の一実施例に係る有機電界発光素子及び従来の有機電界発光素子の寿命特性を表すグラフ図である。
【図３Ａ】本発明の一実施例に係る有機電界発光素子の輝度特性を表す写真であり，初期素子の状態を表すものである。
【図３Ｂ】本発明の一実施例に係る有機電界発光素子の輝度特性を表す写真であり，９８４時間後の素子の状態を表すものである。
【図４】本発明の一実施例に係る有機電界発光素子を作動させてから９８４時間経過した後のピクセル画像である。
【符号の説明】
【００５５】
１０      基板
１１      封止基板
１２      有機電界発光部
１３      封止層
１３ａ      粘着層
１３ｂ      透明高分子層
１３ｃ      透明吸湿層
１４      シーラント
【図１】
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【図２】
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【図３Ａ】
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【図３Ｂ】
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【図４】
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