(57)【要約】  【課題】  本発明は成形品での密度を高密度に形成できる環境にやさしい微粉末の固結成形体の製造方法を提供する。  【解決手段】  低温液化不活性ガス、液体空気、液体窒素、液体酸素から選ばれた少なくとも１種類の低温液化ガスと１種類以上の成形用微粉末とを、成形用微粉末が低温液化ガス中に分散しているスラリーの状態あるいは懸濁液の状態に形成し、このスラリー又は懸濁液を成形型に流し込み、加圧することなくあるいは成形機で加圧したり、又はブレードにより薄膜シートに加工して、低温液化ガスを気化飛散させて乾燥状態の固結成形体を製造する。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
低温液化不活性ガス、液体空気、液体窒素、液体酸素から選ばれた少なくとも１種類の低温液化ガスと１種類以上の成形用微粉末とを、微粉末が低温液化ガス中に均一に分散しているスラリーの状態に形成し、このスラリーを成形型に流し込み、成形機で加圧成形することを特徴とする微粉末の固結成形体の製造方法。
【請求項２】
低温液化不活性ガス、液体空気、液体窒素、液体酸素から選ばれた少なくとも1種類の低温液化ガスと１種類以上の成形用微粉末とを、微粉末が低温液化ガス中に均一に分散している懸濁液の状態に形成し、この懸濁液を成形型に流し込み、無加圧で成形することを特徴とする微粉末の固結成形体の製造方法。
【請求項３】
低温液化不活性ガス、液体空気、液体窒素、液体酸素から選ばれた少なくとも1種類の低温液化ガスと１種類以上の成形用微粉末とを、微粉末が低温液化ガス中に均一に分散しているスラリーの状態に形成し、このスラリーをシート材上に層状に注出し、この層状に注出されたスラリーをブレードを用いて所定の厚さに成形することを特徴とする微粉末の固結成形体の製造方法。
【請求項４】
低温液化不活性ガスが、液体ヘリウム、液体ネオン、液体アルゴン、液体クリプトン、液体キセノンから選ばれた少なくとも１種類の液化ガスである請求項１、請求項２又は請求項３に記載した微粉末の固結成形体及び薄膜シートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粉末を使用して粉体を所定の形に成形する固結成形体の製造方法に関し、特に成形品や薄膜シートの密度を高めることのできる微粉末の固結成形体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
微粉末を加圧して成形するものにおいては、微粉末(粉体)を圧縮した後の圧粉体および焼結した成形品の高密度化と密度の均一化は重要な課題となっており、従来から各種の粉末成形において数多くの工夫がなされている。従来のものでは、例えば、プレス圧を高くして高密度の圧粉体を成形したり、粉体中に潤滑剤等のバインダーを使用して摩擦を軽減したりして、高密度化と密度の均一化を実施している。
【０００３】
また、粉体を加圧しないで成形固結させる従来のものでも、成形品の高密度化と密度の均一化は重要な課題となっており、潤滑剤等のバインダーを使用して摩擦を軽減したり、水や有機溶剤を使用して流動性を高める方法等を含めて数多くの工夫がなされている。
【特許文献１】特開２００３−１１９１２１
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
微粉末に物理的な力を作用させる加圧方式のものでは、粉末粒子間に存在する空気が加圧時に圧縮され、加圧力を取り除いた際にこの圧縮された空気が不均一に放出されると、ひび割れの原因になることがある。また、粉体内部の摩擦力が大きいと、圧粉体の密度が不均一になり、焼結体の強度のばらつきの原因となることもある。そして、粉体を高圧に加圧する装置は非常に高価で、経済的にも問題を有している。
【０００５】
粉体を加圧しないで成形固結させる場合も同様に、粉体粒子同士の性状・形状に起因する相互作用により、密度の不均一が発生しやすいという問題がある。
【０００６】
また近年、加圧方式、非加圧方式を問わず、高純度の成形品が要求されるようになってきたことから、バインダーの使用量を少なく制限、あるいは使用できない場合がある。さらに、水や有機溶剤を使用する場合には、粉体成分が溶け出さない溶剤を選択しなければならないうえ、乾燥や溶剤回収の工程が必要となり、環境対策上からも溶剤使用量の削減が求められている。
【０００７】
このようなことに着目して、本発明は成形品の高密度化と均一化を得ることができ、環境に与える影響が極めて少ない微粉末の固結成形方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述の目的を達成するために請求項１に記載した本発明は、低温液化不活性ガス、液体空気、液体窒素、液体酸素から選ばれた少なくとも１種類の低温液化ガスと１種類以上の成形用微粉末とを、微粉末が液化ガス中に均一に分散しているスラリーの状態に形成し、このスラリーを成形型に流し込み、成形機で加圧成形することを特徴とする。
【０００９】
また、請求項２に記載した本発明は、低温液化不活性ガス、液体空気、液体窒素、液体酸素から選ばれた少なくとも１種類の低温液化ガスと１種類以上の成形用微粉末とを、微粉末が液化ガス中に均一に分散している懸濁液の状態に形成し、この懸濁液を成形型に流し込み、無加圧で成形することを特徴としている。
【００１０】
さらに、請求項３に記載した本発明は、低温液化不活性ガス、液体空気、液体窒素、液体酸素から選ばれた少なくとも１種類の低温液化ガスと１種類以上の成形用微粉末とを、微粉末が液化ガス中に均一に分散しているスラリーの状態に形成し、このスラリーをシート材上に層状に注出し、この層状に注出されたスラリーをブレードを用いてに所定の厚さに成形することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１に記載した本発明では、低温液化不活性ガス、液体空気、液体窒素、液体酸素から選ばれた少なくとも１種類の低温液化ガスと１種類以上の成形用微粉末が低温液化ガス中に均一に分散させてスラリーの状態に形成するようにしていることから、低温液化ガス中の粉体は、低温液化ガス中での激しい沸騰により、凝集していた粒子が低温液化ガス中で分散されながら懸濁液になり、スラリーを形成し、粉体と粉体の間に浸透した低温液化ガスの潤滑作用で粉体間の摩擦抵抗が小さくなる。そして、このスラリーを成形型に流し込み、成形機で加圧成形するようにしていることから、粒子と粒子の間に存在していた空気層が低温液化ガスの保有熱量で冷却されることにより、低温液化ガスの沸点に応じて、微粉末間に存在する空気が固化、液化、あるいは体積減少による吸収で空気層が消滅するうえ、粉体粒子同士の摩擦抵抗が非常に小さくなることから、加圧成形した圧粉体は、均一で密度の高いものを得ることができる。
【００１２】
請求項２に記載した本発明では、低温液化不活性ガス、液体空気、液体窒素、液体酸素から選ばれた少なくとも１種類の低温液化ガスと１種類以上の成形用微粉末が低温液化ガス中に均一に分散している懸濁液の状態に形成し、この懸濁液を成形型に流し込み、無加圧で成形するようにしていることから、粒子と粒子の間に存在していた空気層が低温液化ガスの保有熱量で冷却されることにより、低温液化ガスの沸点に応じて、微粉末間に存在する空気が固化、液化、あるいは体積減少による吸収で空気層が消滅するうえ、粉体粒子同士の摩擦抵抗が非常に小さくなることから、この状態で成形型内に流し込んで成形することにより、混合物の蒸発成分（低温液化ガス＋空気）が蒸発して、乾燥状態の微粉末が成形型内に高密度に固結された状態で残ることになって、均一で密度の高いものを得ることができる。
【００１３】
請求項３に記載した本発明では、低温液化不活性ガス、液体空気、液体窒素、液体酸素から選ばれた少なくとも１種類の低温液化ガスと１種類以上の成形用微粉末が低温液化ガス中に均一に分散しているスラリーの状態に形成し、このスラリーをシート材上に層状に注出し、この層状に注出されたスラリーをブレードにより、所定の厚さに成形するようにしていることから、スラリーとした際に粒子と粒子の間に存在していた空気層が低温液化ガスの保有熱量で冷却されることにより、低温液化ガスの沸点に応じて、微粉末間に存在する空気が固化、液化、あるいは体積減少による吸収で空気層が消滅するうえ、粉体粒子同士の摩擦抵抗が非常に小さくなることから、ブレードで加工した薄膜シートは、均一で密度の高いものを得ることができる。
【００１４】
また、請求項１、請求項２又は請求項３に記載した本発明では、圧密体の形状と密度の状態にもよるが、バインダーを減量化し、場合によっては使用しないで成形することができる。そして、バインダーが少なくなると、後工程で必要な脱バインダー時間が短縮できる。
【００１５】
さらに本発明では、不活性ガス及び空気の成分であるガスを液体で使用しているので、低温液化ガスが蒸発しても人及び環境に与える影響がきわめて少ない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
攪拌機を装備した断熱容器内に微粉末と低温液化ガスとしての液体窒素を投入し、液体窒素と微粉末とを攪拌することにより、スラリーあるいは懸濁液の状態に形成する。このとき微粉末の粒子間の空気層は、液体空気となって消滅する。さらに、液体窒素の表面張力と粘度は水に比べて非常に小さいので、凝集性及び付着性の強い粉体も液体窒素と接触して、均一に濡れた状態になる。
【００１７】
液体窒素中に微粉末が分散されているスラリーを加圧成形機の成形型に流し込み、加圧成形する。スラリーの状態では粉体間の摩擦が小さくなり、加圧することで高密度で均一な圧粉体を成形することができる。なお、液体窒素は成形中(加圧中)から成形後(加圧後)にかけて蒸発することから、乾燥状態の圧粉体を得ることができる。
無加圧で成形する場合には、懸濁液の状態で成形型に流し込む。この場合にも、液体窒素は自然蒸発して、乾燥状態の圧粉体を得ることができる。
【００１８】
また、このようにして形成したスラリーをスラリータンクに流し込み、スラリータンク上から液体窒素を滴下しながら、スラリーの乾燥を防止するようにして、このスラリーを走行可能なシート材（ベルト）上に層状に注出し、このシート材上に積層している層状スラリーをブレードにより、所定の厚さに成形して、薄膜シートに加工する。この場合、スラリーの状態では粉体間の摩擦が小さくなり、ブレードで加工することで、高密度で均一な薄膜シートを成形することができる。なお、液体窒素は成形中から成形後にかけて蒸発することから、乾燥状態の薄膜シートを得ることができる。
【００１９】
［実験例１］
平均粒子径約０.３５μmの粉末マグネシア(岩谷化学工業(株)製 MJ-30)３.００ｇを、プレス圧力：９.５トン、プレス断面：直径２５mmのプレス成形機を用いて、従来方式で円筒形に加圧成形した場合と、液体窒素によりスラリー状に形成した後、円筒形に加圧成形した場合での圧粉体の密度を比較した。なお、この場合、粉末マグネシアと液体窒素の重量比が１：１.８〜２.１の範囲のスラリー状で実験を行った。
【００２０】
その結果、従来の方式で加圧成形した圧密品は、厚さ(ｔ)が０.９７cmとなり、その密度(ρ)は０.６３ｇ／cm３であったが、液体窒素を用いてスラリー状に形成した後に加圧成形したものでは、厚さ(ｔ)が０.４３cmとなり、その密度(ρ)は１.４２ｇ／cm３となった。本実験例の場合、２倍以上の高密度圧密品を得ることができた。さらに液体窒素を使用した高密度圧密品は成形した後も円筒の形状を保持したが、使用しない場合は軽い衝撃で形が崩れた。
【００２１】
［実験例２］
平均粒子径約０.３５μmの粉末マグネシア３０.００ｇを、直径５０mmの円筒容器中に約３０秒間で均一に充填した後に密度を測定した。液体窒素を用いる場合は、容器中に約９０ｇの液体窒素を円筒容器に事前に入れてから、同様の方法で円筒形容器に平均粒子径約０.３５μmの粉末マグネシア３０.００ｇを充填して懸濁液とした。懸濁液から液体窒素が自然に蒸発した後の乾燥品の密度を測定した。
【００２２】
液体窒素を使用せずに円筒形容器に充填した場合の厚さ(ｔ)は５.４６cmとなって、密度(ρ)は０.２８ｇ／cm３であったが、液体窒素を用いて懸濁液とした後に円筒形の容器に充填した場合、厚さ(ｔ)は４.２４cmで、密度(ρ)は０.３６ｇ／cm３になった。この実験例の場合、密度が２９％増加した。
【００２３】
このように低温液化ガスと成形用微粉末とを混合して懸濁液を形成し、この懸濁液を形に流し込んで成形すると、圧縮することなく成形品の密度を高めることができる。これは、粉体粒子間の空気層が低温液化ガスに溶解したり、液化したり、固化して消滅することにより、粉体粒子間の結合力が弱くなって分散しやすくなること、及び懸濁液は大気中で激しく沸騰するが、その沸騰で懸濁液中の粒子が分散され、２次粒子、３次粒子の数が急激に減少して１次粒子の数が増大し、その状態で低温液化ガスが蒸発しながら成形品が形成されることに起因するものと思われる。
【００２４】
上述の実験例では、微粉末としてマグネシア粉末を使用したものについて説明したが、微粉末はアルミナ、ジルコニア等のセラミックス微粉末や粉末薬剤であっても良い。また、微粉末が複数種の場合には、低温液化ガスの沸騰により、成分を均一に混合させることができる。さらに、粉末と共に使用する低温液化ガスとして、上記実験例では液体窒素を単独で使用したが、液体空気や液体酸素あるいは他の低温液化不活性ガスを単独であるいは、これらのガスを混合して使用することができる。微粉末が酸化反応や窒化反応を起こす場合には、粉末と低温液化ガスが反応しないようにするために、液体ヘリウム、液体ネオン、液体アルゴン、液体クリプトン、液体キセノン等の液化不活性ガスを使用することが望ましい。
【００２５】
そして、使用する低温液化ガスの沸点が液体ヘリウム、液体ネオンのように空気の固化温度よりも低い場合には、低温液化ガスと粉体とで形成した懸濁液あるいはスラリーが激しく沸騰して粒子と粒子の間に存在する空気層を固化し、固化した固体空気が液体ヘリウム、液体ネオン中で固体の微粒子に変化して、粒子と粒子の間に存在する気体の空気層を消滅させることになる。
【００２６】
また、使用する低温液化ガスの沸点が液体窒素のように空気の液化温度よりも低い場合には、低温液化ガスと粉体とで形成した懸濁液あるいはスラリーが激しく沸騰して粒子と粒子の間に存在する空気層を液化し、液化した液体空気が液体窒素に溶解して、粒子と粒子の間に存在する空気層を消滅させることになる。
【００２７】
また、使用する低温液化ガスが液体空気の場合、低温液化ガスと粉体とで形成した懸濁液あるいはスラリーが激しく沸騰して粒子と粒子の間に存在する空気層の酸素成分は液化して液体空気中に溶解し、窒素成分はその体積を減少し、微細な気泡となって液体空気中に溶け込むことにより、粒子と粒子の間に存在する空気層を消滅させることになる。
【００２８】
さらに、使用する低温液化ガスの沸点が液体アルゴン、液体酸素、液体クリプトン、液体キセノンのように空気の液化温度よりも高い場合には、低温液化ガスと粉体とで形成した懸濁液あるいはスラリーが激しく沸騰しながら粒子と粒子の間に存在する空気層を冷却することにより、空気層がその体積を減少し、微細な気泡となって低温液化ガス中に溶け込むことにより、粒子と粒子の間の空気層を消滅させることになる。