(57)【要約】【課題】  多孔質シリコンを用いることによりエッチング選択性を向上すると共に、キャビティの側壁を垂直化し、キャビティの微細化、密度増加を可能にするインクジェットヘッドの製造方法を提供する。【解決手段】  圧電体基板Ａ１とノズル基板Ａ２はノズル７０とキャビティ部３０が連通するように配置し、キャビティ部３０は予め形成した多孔質構造部１７を除去することによって形成する。また、振動板は多孔質構造部からエピタキシャル成長で形成する。更に、圧電体基板Ａ１の材質はシリコンとする。【選択図】        図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧力発生手段が配置された振動板と前記振動板に接するキャビティ部を有する第一の基板と、ノズルが形成されたノズル基板とからなるインクジェットヘッドの製造方法において、前記第一の基板とノズル基板は前記ノズルとキャビティ部が連通するように配置され、前記キャビティ部は予め形成した多孔質構造部を除去することで形成することを特徴とするインクジェットヘッドの製造方法。
【請求項２】
前記振動板は前記多孔質構造部からエピタキシャル成長で形成されることを特徴とする請求項１に記載のインクジェットヘッドの製造方法。
【請求項３】
前記第１の基板の材質はシリコンであることを特徴とする請求項１又は２に記載のインクジェットヘッドの製造方法。
【請求項４】
前記エピタキシャル成長層の材質はシリコンであることを特徴とする請求項２に記載のインクジェットヘッドの製造方法。
【請求項５】
前記エピタキシャル成長層のドーパント濃度は、第１の基板のドーパント濃度より低いことを特徴とする請求項４に記載のインクジェットヘッドの製造方法。
【請求項６】
ノズルが形成されたノズル基板と、前記ノズル基板に連通するキャビティ部及び前記キャビティ部に対応する薄膜部が少なくとも一体化されたシリコン単結晶からなる振動板と圧電体層を有し、且つ、前記振動板部は、酸素濃度が５Ｅ１７／ｃｍ３未満の単結晶シリコンであることを特徴とするインクジェットヘッド。
【請求項７】
前記キャビティ部の側壁を構成する単結晶シリコン構造体の酸素濃度は、５Ｅ１７／ｃｍ３以上の単結晶シリコンであることを特徴とする請求項６に記載のインクジェットヘッド。
【請求項８】
前記キャビティ部の側壁がノズル方向に垂直または縮閉し、且つ、前記薄膜部のキャビティ部側の表出面の表面には、少なくとも高さ５ｎｍ以上、周期５０ｎｍ未満の凹凸を有することを特徴とする請求項６〜７のいずれか１項に記載のインクジェットヘッド。
【請求項９】
前記薄膜部の単結晶シリコンは、ｐ型、乃至、ｎ型であって、且つ、前記キャビティ部の側壁を構成する単結晶シリコンは、ｐ型であって、且つ、ｐ型キャリア濃度、前記薄膜部の単結晶シリコンよりも高いことを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載のインクジェットヘッド。
【請求項１０】
前記キャビティ側壁を構成する単結晶シリコンは、ｐ＋型であることを特徴とする請求項９に記載のインクジェットヘッド。
【請求項１１】
ノズルが形成されたノズル基板と、前記ノズル基板に連通するキャビティ部及び前記キャビティ部に対応する薄膜部が少なくとも一体化されたシリコン単結晶からなる振動板と圧電体層を有し、且つ、前記振動板部は、ＣＯＰフリーな単結晶シリコンであることを特徴とするインクジェットヘッド。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は，インク滴を飛翔させ、記録紙等の記録媒体上にインク像を形成するインクジェットヘッド及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
インクジェットヘッドの従来技術としては、例えば、以下のものが挙げられる。
【０００３】
（１）特許第２９７６４７９号公報（特許文献１）
圧力発生手段によりキャビティ中のインクを吐出・飛翔させるインクジェットヘッドでは、従前、圧力発生手段を接着工程等により各キャビティに備えていたが、同公報のものでは、接着工程を経ずにＳｉ基板に圧力発生手段を形成する。
【０００４】
（２）特開平０７−２７６６３６号公報（特許文献２）
同公報のものでは、Ｓｉ基板をエッチングしてキャビティを形成する方法において、キャビティ内の壁面の結晶面方位を規定している。
【特許文献１】特許第２９７６４７９号公報
【特許文献２】特開平０７−２７６６３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
課題１：このような従来技術においては、いずれにしてもキャビティ形状は単結晶シリコンの異方性エッチングによっており、概してエッチング速度の遅い（１１１）面が表出するため、キャビティ形状は単結晶シリコンの結晶構造の制約を受けていた。このように面方位に依存したエッチングによると、キャビティの側壁は垂直でないために、キャビティ密度を高められないという課題があった。
【０００６】
また、キャビティ内壁は気泡の付着等を抑制するために、インクの濡れ性が高いことが望まれていた。
【０００７】
課題２：エッチングは基板にドープされたｐ型不純物の濃度差に基づく選択エッチング等によっていたが、かかる選択エッチングの選択比はたかだか数十倍であり、薄膜部とキャビティ部がいずれもシリコンである場合には、薄膜部の膜厚制御性が低く、膜厚にばらつきを生じる場合があった。この課題を解決するために、ＳＯＩ基板を用い、埋め込み酸化シリコン層をエッチストップ材料とする方法が特開２００２−２３４１５６号公報等に開示されている。アルカリエッチングを用いる場合、シリコンに対し、酸化シリコンのエッチング速度は概ね１／１０００以下と選択性が良好である。
【０００８】
しかしながら、アルカリエッチングを用いる場合には以下の課題がある。即ち、振動板形成、更にはその後の圧力発生手段や周辺回路形成熱処理により、基板中の酸素が析出してしまうことがある。析出した酸化物はアルカリ液でのエッチング速度が低いため、エッチング時にマスクとして作用してしまい、エッチングむらの原因となってしまうことがあった。また、かかる析出物が振動板部に形成された場合には、振動板内に力学的特性の異なる部分が内在していることになり、振動板の割れやクラックの原因となることがあった。
【０００９】
課題３：ＳＯＩウエハを用いた場合には、ＳＯＩウエハの価格が、単結晶シリコンウエハの概ね４〜１０倍と高いというコスト上の課題があった。また、厚い薄膜層を有するＳＯＩウエハを貼り合わせ研磨法で作製する場合には、ＳＯＩ層の膜厚ばらつきが、±０．５μｍ程度あるため、薄膜部の膜厚ばらつきとなっていた。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するため、圧力発生手段が配置された振動板と前記振動板に接するキャビティ部を有する第一の基板と、ノズルが形成されたノズル基板とからなるインクジェットヘッドの製造方法において、前記第一の基板とノズル基板は前記ノズルとキャビティ部が連通するように配置され、前記キャビティ部は予め形成した多孔質構造部を除去することで形成することを特徴とする。
【００１１】
また、本発明は、ノズルが形成されたノズル基板と、前記ノズル基板に連通するキャビティ部及び前記キャビティ部に対応する薄膜部が少なくとも一体化されたシリコン単結晶からなる振動板と圧電体層を有し、且つ、前記振動板部は、酸素濃度が５Ｅ１７／ｃｍ３未満の単結晶シリコンであることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明は、ノズルが形成されたノズル基板と、前記ノズル基板に連通するキャビティ部及び前記キャビティ部に対応する薄膜部が少なくとも一体化されたシリコン単結晶からなる振動板と圧電体層を有し、且つ、前記振動板部は、ＣＯＰフリーな単結晶シリコンであることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、振動板を構成する単結晶Ｓｉ薄膜部を概ね０．１μｍ〜５０μｍ程度の範囲に薄くすることができる。しかも接着工程を経ずに一体的に精度良く形成することができる。また、ノズル側基板も接合時及び接合後、圧電体側基板と同一材料からなるため、熱膨張係数差等による変形が発生せず、この点からも精度の良いインクジェットヘッドが構成できる。また、振動体を薄くすることにより、低電圧で十分な変位を小さなキャビティにおいて得ることが可能になる。従って、低電圧駆動の可能な極めて集積度の高い、小型の信頼性の高いインクジェットヘッドが安く提供できる。更に、インク供給路を短くすることが可能であり、気泡等の排出特性に優れた信頼性の高いインクジェットヘッドが提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
次に、発明を実施するための最良の形態について図面を参照して詳細に説明する。本発明のインクジェットヘッドの構造を図１により説明する。図1はインクジェットヘッドの模式図であり、１は吐出口、２は個別液室３と吐出口１をつなぐ連通孔（液路）、４は共通液室、５は振動板、６は下部電極、７は圧電膜（圧電体層）、８は上部電極である。圧電膜７は図示するように矩形の形をしている。この形状は矩形以外に楕円形、円形、平行四辺形でも良い。
【００１５】
圧電膜７を更に詳細に図２を用いて説明する。図２は図１の圧電膜の幅方向での断面図である。９は第一の圧電体層、１０は第二の圧電体層、５は振動板、６は下部電極である。振動板５と下部電極６間に結晶性を制御するバッファー層があっても良い。また上下の電極は多層構成でも良い。第一の圧電体層９と第二の圧電体層１０から構成された圧電膜７の断面形状は矩形で示しているが台形或いは逆台形でも良い。また、第一、第二の圧電体層９と１０の構成順序は上下逆でも良い。第一、第二の圧電体層９、１０の構成が逆になる理由は、デバイス化の製造方法によるものであり、逆となった場合でも同様に本発明の効果を得る事は出来る。
【００１６】
下部電極６は圧電膜７が存在しない部分まで引き出されており、上部電極８は下部電極６と反対側（不図示）に引き出され、駆動電源に繋がれている。図１、２では下部電極はパターニングされた状態を示しているが、圧電膜がない部分にも存在するものであっても良い。なお、図１、図２の１２はキャビティ、１１はシリコン基板を示す。
【００１７】
本発明のインクジェットヘッドの振動板５の厚みは、０．１〜５０μｍ、より好ましくは０．５〜１０μｍとすることができ、更に好ましくは１．０〜６．０μｍである。この厚みには、上記バッファー層がある場合にはバッファー層の厚みも含まれる。電極の膜厚は、０．０５〜０．４μｍであり、好ましくは０．０８〜０．２μｍである。キャビティ１２の幅Ｗａは、３０〜１８０μｍである。長さＷｂは、吐出液滴量にもよるが、０．３〜６．０ｍｍである。吐出口１の形は円形或いは星型であり、径は７〜３０μｍが好ましい。
【００１８】
また、連通孔２方向に拡大されたテーパー形状を有するのが好ましい。連通孔２の長さは０．０５ｍｍから０．５ｍｍが好ましい。これを超える長さであると、液滴の吐出スピードが小さくなる恐れがある。また、これ未満であると各吐出口から吐出される液滴の吐出スピードのばらつきが大きくなる恐れがある。
【００１９】
電極材料としては、金属材料或いは酸化物材料である。金属材料としては、Ａｕ、Ｐｔ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｉｒ等であり、Ｔｉ、Ｐｂとの積層構造でも良い。酸化物材料としては、Ｌａ或いはＮｂでドープされたＳＴＯ、ＳＲＯ、ＩｒＯ２、ＲｕＯ２、Ｐｂ２Ｉｒ２Ｏ７等である。これらも少なくとも上下電極のどちらか一方は上記結晶構造を有することが望ましい。上下電極の材料、構成は同じであっても異なっていても良く、片方が共通電極、他方が駆動電極となる。
【００２０】
次に、図３を用いて本発明のインクジェットヘッドの製造方法を説明する。本発明のインクジェットヘッドの主要工程は図３に示すように、まず、圧電体基板Ａ１を製造する場合には、基板裏面にノズルパターンを作製する工程、陽極化成工程、振動板形成工程、圧電体形成工程、エッチング工程、を含む工程により形成する。続いて、ノズル基板Ａ２と貼り合わせる、貼り合わせ工程を実施する。
【００２１】
図３において、キャビティと振動板を含む構造を構成する第１の基板が圧電体基板Ａ１であり、連通孔、吐出口、共通液室を構成するのがノズル基板Ａ２である。
【００２２】
１．キャビティ部の形成
（１）化成領域をパターニング
図３（ａ）のように、両面研磨した厚さ６２５μｍのＳｉ単結晶基板１５の一方の主面の多孔質シリコン層を形成しようとする領域以外の部分に、耐陽極化成被膜１６を形成する。
【００２３】
耐陽極化成被膜の形成方法は、特に限定されないが、例えば、半導体プロセスで一般的に用いられるパターニング手法を用いることが可能である。耐陽極化成被膜は、多孔質シリコン層形成に際して、剥離したり、溶解して消失しないような材質、膜厚となるように選択する。例えば、窒化シリコン膜、酸化シリコン膜、レジスト、樹脂（アクリル樹脂、エポキシ樹脂）、ワックス（商品名：アピエゾンワックス、エレクトロンワックス等）を用いればよい。或いは、多孔質シリコン層を形成したい領域をｐ型、より好ましくはｐ＋型、多孔質シリコン層形成しない領域の表面をｐ−型、より好ましくはｎ型としてもよい。
【００２４】
（２）多孔質シリコン層形成（図３（ａ））
多孔質シリコン層１７は、例えば、陽極化成法により形成する。陽極化成法は、ＨＦを含む水溶液中で、Ｓｉ単結晶基板の主面を陰極として、電流を印加することで形成される。
【００２５】
この際、耐陽極化成被膜が形成されていない部分でのみ陽極化成が進行する。多孔質シリコン層の膜厚は陽極化成の時間を制御する等して規定する。多孔質シリコン層の部分が、最終的なキャビティとなるので、多孔質シリコン層の膜厚はこれを考慮して設定する。多孔質シリコンをウエハ裏面に貫通させるまで形成させても良い。
【００２６】
（３）振動板の形成（図３（ｂ））
耐陽極化成被膜を除去した後、非多孔質単結晶膜１８を形成する。非多孔質単結晶膜には、シリコンが特に好適に用いられるがこれに限定されない。非多孔質単結晶膜の形成方法としては、熱ＣＶＤ，プラズマＣＶＤ，ＭＢＥ、液相エピタキシー等の方法が好適に用いられる。
【００２７】
但し、耐陽極化成被膜が単結晶シリコンである場合には、除去しなくても良い。非多孔質単結晶膜の形成に先立ち、酸化処理を施し、多孔質シリコン部を選択的に酸化しても良い。
【００２８】
（４）圧力発生手段の形成（図３（ｃ））
多孔質シリコン上に形成された非多孔質単結晶膜上に、ＰＺＴよりなる圧電体層とこれに付帯する電極層を例えば以下のようにして形成する。
【００２９】
非多孔質単結晶膜１８上にＰｔ、Ｃｒ、Ｎｉ等よりなる厚さ１μｍの共通電極層２１、厚さ１０μｍのＰＺＴよりなる圧電体層２０、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｎｉ等よりなる個別電極層２２をスパッタリング或いはイオンプレーティングによって形成する。そして、個別電極層２２上にレジスト膜によるパターンを形成し、これをマスクとしたイオンエッチング或いは反応性イオンエッチングにより、共通電極層２１、個別電極層２２、圧電体層２０をエッチングし、共通電極２１′、個別電極２２′、及び圧電体２０′を形成する。また同時に、振動体部、配線部が形成される。
【００３０】
（５）多孔質層の除去（図３（ｄ）、（ｅ））
基板裏面側から多孔質層を除去する。多孔質層形成時に既に多孔質層が露出している場合には、同露出工程は特に必要ない。露出していない場合には、ラッピング、グラインディング等の研削、研磨、エッチング等の手法によって、多孔質シリコン層を露出させる。
【００３１】
引き続いて、例えば、フッ化水素酸を含む溶液を用いて、Ｓｉ単結晶基板１５の多孔質シリコン１７をエッチングする。エッチング液はフッ化水素酸を含む液が好適に用いられる。特に事前に多孔質層に酸化処理を施した場合に好適である。しかし、エッチング液はこれに限定されず、多孔質層の孔壁に形成された酸化物がないか、予め除去すれば、アルカリ水溶液等でもよい。
【００３２】
本エッチングにより、キャビティ３０、インク供給路、インク共通路等が形成される。また、同時にＳｉ単結晶膜よりなる薄膜部１９が形成される。
【００３３】
本工程（５）においては、基板が薄化されるので、基板が割れたりしやすい。よって、本工程（５）に先立って予め基板表面を別の支持基板に固定しておくことが望ましい。支持基板への固定は、接着剤、ワックス等の樹脂の他、両面接着テープ等を用いても良い。
【００３４】
（６）ノズル基板の形成（図４）
次に、図４を用いてノズル基板Ａ２の製造プロセス及び構造を説明する。ノズル基板Ａ２の材料は特に限定されない。具体的には、ノズルが形成できればよく、ガラス、樹脂、単結晶Ｓｉ基板等が挙げられる。より好ましくは熱膨張係数が圧電体基板と同じで、経時変化の少ない単結晶Ｓｉ基板が好適である。ノズルの作製方法は、例えば、以下のような方法による。
【００３５】
図４において、６０は両面研磨した厚さ１００μｍのＳｉ単結晶基板であり、熱酸化により両面に０．１μｍのＳｉＯ２膜６１を形成する。更にレジスト層６３を、一方の面には［１１０］の方向に辺を持つように圧電体基板Ａ１のキャビティ部の開口と同寸法の領域６４を除いて、また、もう一方の面には全面に形成する（図４（ａ））。
【００３６】
エッチングにより正方形部分６４のＳｉＯ２膜６１を除去し、しかる後、レジスト層６３も除去する。続いて、ピロカテコール、エチレンジアミンと水の混合液を用いてＳｉ単結晶基板６０を異方性エッチングする（図４（ｂ））。この後、ＳｉＯ２膜も除去する。このようにして出口７１がキャビティ側開口よりも小さいノズル７０が形成される（図４（ｃ））。形成されたノズル７０の配置はキャビティ３０の配置と同じである。
【００３７】
（７）圧電体基板Ａ１とノズル基板Ａ２の接合（図３（ｆ））
以上のようにして作った圧電体基板Ａ１とノズル基板Ａ２を圧電体層２０及びノズル出口７１が外側を向くように接触させ、４００℃に保ちながら、圧電体基板Ａ１をマイナス電位にノズル基板Ａ２をプラス電位にし、両者間に１０００Ｖの電圧を印加し、陽極接合をする。
【００３８】
本発明においては、キャビティの少なくとも一部と、振動板＝薄膜部が一体化したシリコン単結晶で構成し、且つ、キャビティ部の側壁がノズル方向に垂直または縮閉し、薄膜部のキャビテイ側の表出面の表面には、少なくとも高さ５ｎｍ、周期５０ｎｍ未満の凹凸を有する（図３（ｅ）等に示すキャビティ３０の側壁面に凹凸が形成されている）。
【００３９】
本発明によれば、キャビティ部の形状は主として振動板側からの陽極化成によって規定され、陽極化成部の形状は電気力線に沿って一体化しているので、ＳＯＩ基板を用いた場合に形成されるようなコーナー部の凹みがない。また、キャビティ側壁部並びに薄膜部のキャビティ側表面は、多孔質シリコンのエッチングで形成された少なくとも高さ５ｎｍ、周期５０ｎｍ未満の凹凸が形成されており、インクの濡れ性を改善できる。
【００４０】
また薄膜部は、酸素濃度が５Ｅ１７／ｃｍ３以下の単結晶シリコンである。本発明によれば、まず、キャビティのエッチングは多孔質シリコンの選択エッチングによるのであって、アルカリエッチングを用いずとも、例えば、ＨＦと硝酸、乃至、過酸化水素水等の混合液を用いる。その際に薄膜部の酸素濃度が高い場合、熱処理等により酸素析出物が基板内部に形成され、エッチングの際に薄膜部内の酸素析出物をエッチングし薄膜部を損傷する可能性がある。薄膜部の酸素濃度を１Ｅ１７／ｃｍ３以下とすると、通常のCZ基板と比べ酸素析出が起こりにくくなり多孔質シリコン除去時に薄膜部をエッチングすることが少なくなる。市場に広く流通しているＣＺ法によるシリコン基板では、酸素濃度が概ね１Ｅ１８／ｃｍ３を越えており、熱処理により酸素析出を生じるが、酸素濃度が概ね５Ｅ１７／ｃｍ３を下回ると酸素析出を生じにくい。
【００４１】
更に、キャビティの側壁の単結晶シリコンの酸素濃度は５Ｅ１７／ｃｍ３以上である。側壁形成部はアルカリエッチングで形成することが多いが、酸素濃度が高いと、薄膜やＰＺＴ膜の形成、或いは周辺回路形成時に、ウエハ中の酸素が酸素析出物となる。アルカリエッチング時にエッチングされないこの酸素析出物は、キャビティやインクの流路形成時にエッチングのマスクとなり所望のエッチング形状が得られないという課題があった。
【００４２】
本発明によれば、まず、キャビティのエッチングは多孔質シリコンの選択エッチングによるのであって、アルカリエッチングを用いずとも、例えば、ＨＦと硝酸、乃至、過酸化水素水等の混合液を用いるので、かかる問題を生じない。
【００４３】
また、薄膜部の単結晶シリコンは、ｐ型、乃至、ｎ型であって、且つ、キャビティの側壁を構成する単結晶シリコンは、ｐ型であって、且つ、ｐ型キャリア濃度、薄膜部の単結晶シリコンよりも高い。
【００４４】
また、キャビティ側壁を構成する単結晶シリコンは、ｐ＋である。多孔質シリコンの選択エッチングによるキャビティ形成のほかに流路形成等でエッチングが必要な場合に、ＨＦ，硝酸、酢酸の混合液を用い、薄膜部として形成したｐ−ないし、ｎ型の単結晶エピタキシャルシリコン膜に対して、ｐ＋の単結晶シリコンは選択的にエッチングすることができる（J.Electrochem. Soc. 144 (1997) p.2242）。エッチング液としては、例えば、ＨＦ、硝酸、酢酸混合液（混合比１：３：８）等が推奨される。このようなＨＦ系エッチング液であれば酸化シリコンもエッチングするので、酸素析出物に関わる問題も発生しない。
【００４５】
このようなＨＦ系エッチング液は酸化シリコンをエッチストップとする従来用いられてきたＳＯＩウエハを用いた選択エッチング方式では到底採用できないが、本方式のようにｐ＋でないエピタキシャルシリコン層をエッチストップ層とする方式であれば好適に用いることができる。
【００４６】
また薄膜部はＣＯＰフリーな単結晶シリコンである。薄膜部はエピタキシャルシリコンであるのでＣＯＰフリーであり、薄膜部の厚みをサブμｍまで薄くした場合には、ＣＯＰ部が薄膜部を貫通する孔となってしまうが、このような心配がない。
【００４７】
また、本発明は、プロセスに関して、キャビティ部の多孔質構造部を除去する工程を少なくとも有する。本発明によれば、従来の方法と異なり、キャビティ部の形状は主として振動板側からの陽極化成によって規定される。多孔質シリコンを選択エッチングする際のエッチング選択比が少なくとも１０００倍はあるため、多孔質シリコン除去をした際に、薄膜部の膜厚均一性を損なうことがない。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明に係るインクジェットヘッドの一実施形態を示す斜視図である。
【図２】図１の圧電膜の幅方向における断面図である。
【図３】本発明に係るインクジェットヘッドの製造方法を説明する図である。
【図４】ノズル基板の製造プロセスを説明する図である。
【符号の説明】
【００４９】
１  吐出口
２  連通孔
３  個別液室
４  共通液室
５  振動板
６  下部電極
７  圧電膜
８  上部電極
９  第一の圧電体層
１０  第二の圧電体層
１１  シリコン基板
１２  キャビティ
１５  Ｓｉ単結晶基板
１６  耐陽極化成被膜
１７  多孔質シリコン層
１８  非多孔質単結晶膜
１９  薄膜部
２０（２０′）  圧電体層
２１（２１′）  共通電極層
２２（２２′）  個別電極層
３０  キャビティ
６０  Ｓｉ単結晶基板
６１  ＳｉＯ２膜
６３  レジスト層
７０  ノズル
７１  出口
Ａ１  圧電体基板
Ａ２  ノズル基板
【図１】
2006069152.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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