(57)【要約】【課題】  流動性の精度の高い、個人差のない評価装置を用いることにより、クリーニング性の良い高画質が安定して得られるトナーを作製し、安定した生産を実現すること。【解決手段】  圧密した粉体相中に長い円柱状部材を設け、粉体相または円柱状部材を移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力を測定する装置において、圧密時に圧密速度を制御する手段を備えていることを特徴とする粉体評価装置。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
圧密した粉体相中に長い円柱状部材を設け、粉体相または円柱状部材を移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力を測定する装置において、圧密時に圧密速度を制御する手段を備えていることを特徴とする粉体評価装置。
【請求項２】
粉体相をピストンにより圧密したままの状態で、粉体相または円柱状部材を圧密方向に対して垂直方向に移動させ、円柱状部材に発生する力を測定することを特徴とする請求項１に記載の粉体評価装置。
【請求項３】
ピストンが粉体相表面に衝突するまでの範囲で高さ変位量に対する圧密速度の関数を少なくとも２段階以上で変化して圧密することを特徴とする請求項１に記載の粉体評価装置。
【請求項４】
ピストンが粉体相表面に接触する際の圧密速度が０．１〜５ｍｍ／ｍｉｎになるようにして圧密することを特徴とする請求項１に記載の粉体評価装置。
【請求項５】
粉体相中に長い円柱状部材を設け、粉体相または円柱状部材を移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力を測定する装置において、粉体相の圧密荷重を測定する手段を備えていることを特徴とする粉体評価装置。
【請求項６】
粉体相を圧密手段により圧密状態にしたままで、粉体相の圧密荷重を測定しながら、粉体相または円柱状部材を圧密方向に対して垂直方向に移動させ、円柱状部材に発生する力を測定することを特徴する請求項５に記載の粉体評価装置。
【請求項７】
圧密荷重を測定する手段としてロードセルを用い、そのロードセルを試料容器の下に設けたことを特徴とする請求項５に記載の粉体評価装置。
【請求項８】
圧密する手段としてオモリを載せたピストンを用い、その圧密荷重の値が０．５〜５０Ｎになるようにしたことを特徴とする請求項５に記載の粉体評価装置。
【請求項９】
ピストンにより圧密された粉体相の空間率は粉体密度が０．４〜０．７になるようにしたことを特徴とする請求項１又は５に記載の粉体評価装置。
【請求項１０】
円柱状部材の表面が規則的な凹凸形状をもつことを特徴とする請求項１又は５に記載の粉体評価装置。
【請求項１１】
円柱状部材が溝を設けた棒または凹凸形状をもつ線からなることを特徴とする請求項１又は５に記載の粉体評価装置。
【請求項１２】
円柱状部材の直径が０．１〜１０ｍｍφであることを特徴とする請求項１又は５に記載の粉体評価装置。
【請求項１３】
円柱状部材の相対移動速度が０．１〜１０ｍｍ／ｓｅｃであることを特徴とする請求項１又は５に記載の粉体評価装置。
【請求項１４】
円柱状部材の相対移動量が５〜５０ｍｍであることを特徴とする請求項１又は５に記載の粉体評価装置。
【請求項１５】
トナー粉体相に対して円柱状部材を相対的に１〜１０回往復移動させることを特徴とする請求項１又は５に記載の粉体評価装置。
【請求項１６】
円柱状部材の相対加速度が０．００１〜１ｍｍ／ｓｅｃ２であることを特徴とする請求項１又は５に記載の粉体評価装置。
【請求項１７】
請求項１又は５に記載の評価装置を用いて、添加剤を混合する混合工程以降のトナーの円柱状部材（直径：０．１６ｍｍφ、ナイロン繊維）が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力の値が０．０３〜０．５Ｎになるようにしたことを特徴とする静電荷現像用トナー。
【請求項１８】
少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に電荷制御剤および／または離型剤を含んでいることを特徴とする請求項１７に記載の静電荷現像用トナー。
【請求項１９】
トナー粉体の表面に添加剤が付着または固着していることを特徴とする請求項１７又は１８に記載の静電荷現像用トナー。
【請求項２０】
トナーの平均粒径が４〜８μｍであることを特徴とする請求項１７乃至１９のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
【請求項２１】
トナーが重合法で製造されたことを特徴とする請求項１７乃至２０のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
【請求項２２】
トナーの平均円形度が０．９〜０．９９であることを特徴とする請求項１７乃至２１のいずれかに記載の静電荷現像用トナー。
【請求項２３】
請求項１７乃至２２のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする１成分現像方法。
【請求項２４】
ドクターローラおよび／または供給ローラを用いることを特徴とする請求項２３に記載の１成分現像方法。
【請求項２５】
請求項１７乃至２２のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと粒径２０〜７０μｍのキャリアを用いて現像することを特徴とする２成分現像方法。
【請求項２６】
請求項２３乃至２５のいずれかに記載の１成分現像方法または２成分現像方法において、ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする現像方法。
【請求項２７】
請求項１７乃至２２のいずれかに記載のトナーが収容されていることを特徴とするトナーカートリッジまたはプロセスカートリッジ。
【請求項２８】
請求項１乃至１６のいずれかに記載の評価装置を用いて、トナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法。
【請求項２９】
請求項１乃至１６のいずれかに記載の粉体の流動性評価装置を用いて、トナー製造過程で評価を行ない、その評価に基づいてトナーを製造することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体の評価装置並びに評価方法及び静電荷現像用トナー、これを用いた１成分現像剤または２成分現像剤並びに現像方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真関連の従来技術として、特許文献１には、磁場が印加されたロートの狭部を通過して落下するのに要する時間を測定することにより、現像機内の現像剤の流動性を正確に評価する方法が記載されている。また、特許文献２には、傾斜可能な板の上にトナーを載せ、板を徐々に傾けていき、流れ始めるときと流れ終えたときの角度を測定するものが記載されている。さらに、特許文献３には、篩を何段かに重ねて、その上にトナーを投入して、篩部分に水平方向と垂直方向の振動を与え、一定時間後の各篩部に残ったトナー量に予め設定された係数を乗算して算出する方法が記載されている。これらの方式は、データのバラツキが大きく、測定者による差があり、細かいトナー間の流動性の違いを評価することはできなかった。
【０００３】
【特許文献１】特開平１−２０３９４１号公報
【特許文献２】特開平４−１１６４４９号公報
【特許文献３】特開２０００−２９２９６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の課題は、流動性の精度の高い、個人差のない評価装置を用いることにより、クリーニング性の良い高画質が安定して得られるトナーを作製し、安定した生産を実現することにある。
即ち、本発明は、トナーの流動性をトナー粉体相中に円柱状部材を埋没させ、円柱状部材がトナー粉体相中を移動するときに発生する力を測定することにより、定量的に、精度良く、個人差がなく評価できるようにし、細かいトナー間の流動性の違いを正確に評価できるようにし、することを目的とし、また、予め圧密条件を制御して圧密状態を作り出し、力を測定するため、粉体間の違いを個人差がなく、正確に評価できるようにすることを目的とし、さらに、短時間で粉体相をそのまま測定できるので、製造ラインの中にも導入でき、高品質な粉体を安定して生産できる技術を提供することを目的とする。
【０００５】
複写機やプリンタなどの画質は、高画質化が進んでおり、最近ではその高画質を維持することが重要になってきている。この高画質を維持するためには、現像剤や感光体が劣化しないことも重要であるが、感光体や転写ベルト上などのクリーニング工程が非常に重要になってきている。このクリーニング工程は、トナーの帯電量などの他に流動性に非常に影響され、ブレードなどのクリーニング部材によりトナー粒子がきれいに剥ぎ取られる流動特性をもつことが必要になってくる。トナー粒子の流動性が良すぎるとトナー粒子はブレードを通過しやすくなりクリーニング不良を生じる。逆にトナー粒子の流動性が悪い場合には、感光体等への固着などが生じクリーニング不良が生じてしまう。そのため、トナー粒子の流動性の最適化が必要になる。
【０００６】
また、高画質化が進むにつれて、それに用いられるトナーにおいては、小粒径化、高機能化が進んでいる。そのため、トナーの構造が複雑になってきており、従来より細かい作製時の制御が必要となってきている。特に、トナーの流動性はクリーニング性やドット再現性の他に種々の画像品質に影響を与えるため、評価の面では個人差のない、精度の高い評価法が必要とされている。
また、トナーの作製法が粉砕方式から重合法等の他の方式に変化したとき、製造条件に対しての流動特性の変化が大きく、粉砕方式の場合に比較して、細かい作製時のコントロールおよび評価が必要となっている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題は、本発明により解決されるが、本発明は、理解を容易ならしむるため、便宜上、粉体試料を評価するときに粉体試料を圧密するに際して、「圧密速度」に着目した第１群の発明と、「圧密荷重」に着目した第２群の発明とに分けて考えることができる。
而して、第１群の本発明は、（１）「圧密した粉体相中に長い円柱状部材を設け、粉体相または円柱状部材を移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力を測定する装置において、圧密時に圧密速度を制御する手段を備えていることを特徴とする粉体評価装置」；
（２）「粉体相をピストンにより圧密したままの状態で、粉体相または円柱状部材を圧密方向に対して垂直方向に移動させ、円柱状部材に発生する力を測定することを特徴とする前記第（１）項に記載の粉体評価装置」；
（３）「ピストンが粉体相表面に衝突するまでの範囲で高さ変位量に対する圧密速度の関数を少なくとも２段階以上で変化して圧密することを特徴とする前記第（１）項に記載の粉体評価装置」；
（４）「ピストンが粉体相表面に接触する際の圧密速度が０．１〜５ｍｍ／ｍｉｎになるようにして圧密することを特徴とする前記第（１）項に記載の粉体評価装置」を包含する。ここで、「圧密速度」は、ピストンが粉体相表面直近まで近づきかつ粉体相表面に接触してない段階（その速度は（Ｖ１））を経た後、ピストンが粉体相表面に移動、接触しさらに粉体相中に押し込まれて停止するまでの段階の速度（Ｖ２）を意味する。速度（Ｖ１）を経た後、ピストンが粉体相表面に接触するまでの速度と接触後に粉体相中に押込まれていく速度とは、典型的にはほぼ変わらず、共に速度（Ｖ２）に制御される。Ｖ２＜Ｖ１であることが好ましい。
【０００８】
また、第２群の本発明は、（５）「粉体相中に長い円柱状部材を設け、粉体相または円柱状部材を移動させ、そのときに円柱状部材に発生する力を測定する装置において、粉体相の圧密荷重を測定する手段を備えていることを特徴とする粉体評価装置」；
（６）「粉体相を圧密手段により圧密状態にしたままで、粉体相の圧密荷重を測定しながら、粉体相または円柱状部材を圧密方向に対して垂直方向に移動させ、円柱状部材に発生する力を測定することを特徴する前記第（５）項に記載の粉体評価装置」；
（７）「圧密荷重を測定する手段としてロードセルを用い、そのロードセルを試料容器の下に設けたことを特徴とする前記第（５）項に記載の粉体評価装置」；
（８）「圧密する手段としてオモリを載せたピストンを用い、その圧密荷重の値が０．５〜５０Ｎになるようにしたことを特徴とする前記第（５）項に記載の粉体評価装置」を包含する。
【０００９】
そして、このような本発明はさらに、より好ましい態様として、（９）「ピストンにより圧密された粉体相の空間率は粉体密度が０．４〜０．７になるようにしたことを特徴とする前記第（１）項又は第（５）項に記載の粉体評価装置」；
（１０）「円柱状部材の表面が規則的な凹凸形状をもつことを特徴とする前記第（１）項又は第（５）項に記載の粉体評価装置」；
（１１）「円柱状部材が溝を設けた棒または凹凸形状をもつ線からなることを特徴とする前記第（１）項又は第（５）項に記載の粉体評価装置」；
（１２）「円柱状部材の直径が０．１〜１０ｍｍφであることを特徴とする前記第（１）項又は第（５）項に記載の粉体評価装置」；
（１３）「円柱状部材の相対移動速度が０．１〜１０ｍｍ／ｓｅｃであることを特徴とする前記第（１）項又は第（５）項に記載の粉体評価装置」；
（１４）「円柱状部材の相対移動量が５〜５０ｍｍであることを特徴とする前記第（１）項又は第（５）項に記載の粉体評価装置」；
（１５）「トナー粉体相に対して円柱状部材を相対的に１〜１０回往復移動させることを特徴とする前記第（１）項又は第（５）項に記載の粉体評価装置」；
（１６）「円柱状部材の相対加速度が０．００１〜１ｍｍ／ｓｅｃ２であることを特徴とする前記第（１）項又は第（５）項に記載の粉体評価装置」；
（１７）「前記第（１）項又は第（５）項に記載の評価装置を用いて、添加剤を混合する混合工程以降のトナーの円柱状部材（直径：０．１６ｍｍφ、ナイロン繊維）が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力の値が０．０３〜０．５Ｎになるようにしたことを特徴とする静電荷現像用トナー」；
（１８）「少なくとも樹脂、顔料からなるトナーの中に電荷制御剤および／または離型剤を含んでいることを特徴とする前記第（１７）項に記載の静電荷現像用トナー」；
（１９）「トナー粉体の表面に添加剤が付着または固着していることを特徴とする請求項前記第（１７）項又は第（１８）項に記載の静電荷現像用トナー」；
（２０）「トナーの平均粒径が４〜８μｍであることを特徴とする前記第（１７）項乃至第（１９）項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」；
（２１）「トナーが重合法で製造されたことを特徴とする前記第（１７）項乃至第（２０）項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」；
（２２）「トナーの平均円形度が０．９〜０．９９であることを特徴とする前記第（１７）項乃至第（２１）項のいずれかに記載の静電荷現像用トナー」；
（２３）「前記第（１７）項乃至第（２２）項のいずれかに記載の静電荷現像用トナーを用いて、接触または非接触現像を行なうことを特徴とする１成分現像方法」；
（２４）「ドクターローラおよび／または供給ローラを用いることを特徴とする前記第（２３）項に記載の１成分現像方法」；
（２５）「請求項１７乃至２２のいずれかに記載の静電荷現像用トナーと粒径２０〜７０μｍのキャリアを用いて現像することを特徴とする２成分現像方法」；
（２６）「請求項２３乃至２５のいずれかに記載の１成分現像方法または２成分現像方法において、ＡＣバイアス電圧成分を印加して現像することを特徴とする現像方法」；
（２７）「請求項１７乃至２２のいずれかに記載のトナーが収容されていることを特徴とするトナーカートリッジまたはプロセスカートリッジ」；
（２８）「請求項１乃至１６のいずれかに記載の評価装置を用いて、トナーの流動性を評価することを特徴とする静電荷現像用トナー評価方法」；
（２９）「前記第（１）項乃至第（１６）項のいずれかに記載の粉体の流動性評価装置を用いて、トナー製造過程で評価を行ない、その評価に基づいてトナーを製造することを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法」。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、粉体相中に長い円柱状部材を設け、その円柱状部材が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力を測定する粉体評価装置において、圧密速度条件を制御して圧密した後、その圧密した粉体相中を相対的に円柱状部材を移動させ、力を測定することにより、粉体の流動性が精度良く、粉体間の相違を精度よく、また、個人差の無い測定ができるようになり、高画質の得られるトナーのような粉体の条件を精度良く規定し、高画質の得られるトナーのような粉体を安定して生産できるようになるという極めて優れた効果が発揮される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を詳細かつ具体的に説明する。
第１及び第２群の本発明は、共に、粉体相中に長い円柱状部材を設け、その円柱状部材が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力を測定することにより評価する評価装置およびそれを用いて評価したクリーニング性の良い高画質の得られる静電荷現像用トナーに関するものであり、粉体相中に長い円柱状部材を設け、粉体相または円柱状部材を長手方向に移動させ、そのときに円柱状部材にかかる力を測定し、その力の値により流動性を評価するものである。
【００１２】
［第１群の本発明］
第１群の本発明を詳細に説明するが、重複を避けて、第２群の本発明と共通する部分についても併せて説明する。
第１群の本発明の装置には圧密速度を制御する手段が備え付けられており、圧密条件を制御して圧密した後、その圧密した粉体相中を相対的に円柱状部材を移動させ、力を測定するものである。第１及び第２群の本発明における円柱状部材の表面形状はどんなものでも良く、表面に凹凸のあるものでも表面に凹凸の無いものでも良い。但し、表面に凹凸のある円柱状部材の場合には、円柱状部材の移動方向による依存性が生じないように規則的な凹凸形状をもつようにする必要がある。
円柱状部材の材質は硬いものでも柔らかいものでもなんでも良い。例えば、溝の切ってある棒、Ｃｕ，Ｆｅ，ＳＵＳなどからできた線、これらのＣｕ線などの周りを樹脂などで被覆したもの、ギターの金属弦のようにメタル線の周りに密にメタル線を巻き付けたもの、テグスやギター弦のように全てナイロンのような樹脂でできた線などがある。
円柱状部材の直径は０．１〜１０ｍｍφのものが適している。円柱状部材の直径が０．１ｍｍより小さいと粉体相との接触面積が小さいため、円柱状部材にかかる力が小さく、細かい流動性の違いを評価できない。逆に、円柱状部材の直径が１０ｍｍより大きい場合には、場所による粉体粒子と円柱状部材との間に働く力の分布が大きくなり、円柱状部材に働く力の正確な測定ができにくくなり、粉体の流動性の評価には適していない。
円柱状部材の長さは、例えばトナーのような粉体相または円柱状部材が移動しても粉体相の中に円柱状部材が連続的に存在するような、充分な長さが必要である。
また、円柱状部材表面に溝が切ってある場合には、円柱状部材の材質面と粉体粒子との摩擦成分を測定するのではなく、粉体粒子と粉体粒子との摩擦成分を測定することが可能になる。そのためには、円柱状部材が相対的に粉体相の中を移動するとき、円柱状部材表面に切ってある溝の中に粉体粒子が入り込んできて、その入り込んだ粉体粒子と周りの粉体粒子との摩擦状態を測定するようにする必要がある。この溝の形状は問わないが、円柱状部材の材質面と粉体粒子との接触が小さくなるように工夫する必要がある。
【００１３】
円柱状部材の表面形状の例を図３に示す。これは、円柱状部材の円周表面上に溝を切ったもので、その溝の断面が三角形の凹凸からなるのこぎり歯形状をしている。この場合、円柱状部材材質面と粉体粒子との接触は、三角溝の山の先端部分のみとなる。ほとんどが溝に入り込んだ粉体粒子とその周辺の粉体粒子との接触となる。
円柱状部材の材質は何でも良いが、加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電性を帯びない材質が適している。この一例としては、ＳＵＳ，Ａｌ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，黄銅等がある。
【００１４】
粉体の力特性は、円柱状部材の相対移動速度や円柱状部材の相対移動加速度により変化する。本測定では測定の精度を上げるために、粉体粒子同士の微妙な接触状態が測定できるように、円柱状部材の移動速度や移動加速度を下げて測定するようにした。そのため、測定条件は以下のようになった。
・円柱状部材の相対移動速度：０．１〜１０ｍｍ／ｓｅｃ
・円柱状部材の相対移動加速度：０．００１〜１ｍｍ／ｓｅｃ２
円柱状部材の相対移動速度が０．１ｍｍ／ｓｅｃより遅い場合は粉体相の微妙な状態の影響を受けやすいため、力測定バラツキの問題が生じ、測定には適していない。１０ｍｍ／ｓｅｃより速い場合は粉体の飛び散り、噴出し等が生じて、安定に測定できないので適していない。円柱状部材の相対移動加速度が０．００１ｍｍ／ｓｅｃ２より小さい場合は粉体相の微妙な状態の影響を受けやすく、測定バラツキの問題が生じるため測定には適していない。１ｍｍ／ｓｅｃ２より大きい場合は粉体の飛び散り、噴出し等が生じて、粉体粒子と円柱状部材との接触状態が変化してしまい、流動性評価には適していない。
【００１５】
第１群の本発明の装置構成は図１の例に示されるように、圧密ユニット及び測定ユニットから成る。圧密ユニットは、容器の中の粉体を圧密するピストン、そのピストンに荷重を加えるおもり、そのピストンとおもりを上下させる昇降ステージ等から構成される。なお、本構成は一例であり、本発明を限定するものではない。勿論、ピストンやおもりを固定して、粉体の入った試料容器を上下させるようにしても良い。
【００１６】
図１の構成では、粉体を入れた試料容器を固定し、ピストンとおもりを下降させ、圧密用のピストンを粉体に接触させ、さらに下降させてピストンにおもりの荷重が全てかかるようにおもりが支持板より浮いた状態になるようにし、一定時間放置する。その後、粉体相を圧密したままの状態で粉体相中にある円柱状部材または粉体相を動かして、円柱状部材に発生する力（応力に対応する反力）を測定する。ピストンが粉体相表面に近づいて接触する際に、粉体相表面の粉体に流れが発生しないようにするために、圧密速度（ピストンが粉体相表面に近づき接触する段階及び粉体相中に押し込まれていく段階の双方の速度（Ｖ２））を共に制御して、ピストンがゆっくり粉体相表面に接触し、かつ押し込まれていく（ピストンの粉体相表面への衝突速度を低下させる）ようにする。
【００１７】
具体的には、ピストンの降下速度を少なくとも２段階で制御し、例えばピストンが粉体相表面に接触する前の高さ位置に、少なくとも２つ以上の速度変更点を設定（うち、最後の速度変更点は接触直前の高さ位置）し、この速度変更点で以降の高さ変位量に対する圧密速度（の関数）を変化させる。接触直前の高さは、粉体採取量のバラツキをカバーできる範囲で、できる限り少ないことが好ましい。而して、例えば図４に示すように、降下開始前ピストンの最上位置から速度変更点までの範囲では、Ｖ１＝ａ１・ｈ＋ｂ１という関数で移動速度とし、速度変更点で急激に速度を落として速度変更点から表面への接触位置を経て圧密終了までの範囲では、Ｖ２＝ａ２・ｈ＋ｂ２（｜ａ１｜＞｜ａ２｜，ｂ１＞ｂ２）という関数でゆっくり圧密するように制御する。
また、他の例としては、速度変更点までは一定の速い移動速度でピストンを粉体相に近づけ、速度変更点から接触点を経由して圧密終了までの範囲ではＶ３＝ａ３・ｈ＋ｂ３という関数でゆっくり圧密速度を落とすようにしても良い。また、速度変更点を２ヶ所に設けて、３段階で高さ変位量に対する圧密速度の関数を変化しても良い。勿論、一次関数以外の関数を用いても問題無い。そして、最終的にピストンが粉体相表面に接触しかつ粉体相を圧密する際の圧密速度が０．１〜５ｍｍ／ｍｉｎになるように制御する必要がある。
粉体相に対するピストンの圧密速度が０．１ｍｍ／ｍｉｎより小さい場合には、圧密段階自体に必要以上の余分な時間がかかりすぎて、測定時間に問題が生じる。粉体相に対するピストンの圧密速度が５ｍｍ／ｍｉｎより大きい場合には、粉体相表面からの粉体漏れが生じ、圧密状態のバラツキが大きくなり、精度の高い安定した測定ができなくなる。本圧密条件は図１，図５に示すようにＰＣを用いて制御し、高さ方向への変位量に対して圧密速度が変化するようにした。
【００１８】
すなわち、図１に示される評価装置例においては、ピストンの移動（降下）開始前の最上位置（ｈ１）と速度変更点の位置（ｈ２）の間の距離（Ｄ１）を、予めコード化してパソコンのメモリ中に呼出可能に格納しておき、位置検出器（この例ではリニアスケール）で時々刻々モニタされるピストン現在位置（Ｄｎ）信号を、変位計を介してエンコードした後パソコンに送信し、パソコンの演算部で、該（Ｄｎ）と、呼び出された前記距離（Ｄ１）とを演算（Ｄ１−Ｄｎ）し、演算結果（Ｄｘ）（Ｄｘ＝Ｄ１−Ｄｎ）を新たにメモリ中に格納し、該演算結果（Ｄｘ）と次にモニタされた現在位置（Ｄｎ）信号を同様に演算して、その演算結果により、メモリ中の前の演算結果（Ｄｘ）（Ｄｘ＝Ｄ１−Ｄｎ）を更新し、演算結果（Ｄｘ）が零になるまでこれを繰り返し、演算結果（Ｄｘ）が零になった時点で、コントローラに指令信号を発するようにし、コントローラにより、駆動モータ（この例では同期機であるが誘導機であっても或いは直流サーボモータであってもよい）のための図示しない電源回路への時間当りパルス数を減じる制御をすることによって、前記速度（Ｖ１）を、より小さい速度（Ｖ２）に制御する。無論、前記距離（Ｄ１）、速度（Ｖ１）、速度（Ｖ２）は、ＮＣプログラムの所要箇所を触わることにより変更することができる。
また、速度変更点の位置（ｈ２）と圧密終了後のピストン最下位置（ｈ３）との間の距離（Ｄ２）についても、同様に、予めコード化してパソコンのメモリ中に呼出可能に格納しておき、位置検出器で時々刻々モニタされるピストン現在位置（Ｄｎ）信号を、変位計を介してエンコードした後パソコンに送信して、パソコンの演算部で、該（Ｄｎ）と、呼び出された前記距離（Ｄ２）とを演算（Ｄ２−Ｄｎ）し、演算結果（Ｄｙ＝Ｄ２−Ｄｎ）を新たにメモリ中に格納し、該演算結果（Ｄｙ）と次にモニタされた現在位置（Ｄｎ）信号を同様に演算して、該演算結果により、メモリ中の演算結果（Ｄｙ＝Ｄ２−Ｄｎ）を更新し、演算結果（Ｄｙ）が零になるまでこれを繰り返し、演算結果（Ｄｙ）が零になった時点で、コントローラにより、駆動モータのための図示しない電源回路への通電を中止することによって、速度（Ｖ２）を、零として駆動モータを停止させる。この場合、重りを用いているので必要不可欠ではないが重りを用いてないとき等には所望により、駆動モータへの電力（電流）供給は、前記パルス電圧とは逆に、増加させるようにプログラムすることも、むろんできる。
そして、所定の測定が終了した後には、入力手段（この例の装置ではパソコンの入力手段としてのキーボードであるが、ボタンスイッチのような他の入力手段であってもむろんよく、例えば、パソコンの代わりに、各種プログラムを呼出可能に格納するＲＯＭと被処理データとしての距離データや位置データを書換可能に格納するＲＡＭとが付属せるマイコンチップを用いる場合には特に好ましい）から、駆動モータ反転駆動のための信号を入力することにより、ピストンを移動開始前の最上位置（ｈ１）まで、上昇させることができ、この場合、ピストン上昇速度は、最初は前記移動速度（Ｖ２）と同様の低速度で行ない、ピストンが試料容器を出た後は速度を上げることができ、ピストンを移動開始前の最上位置（ｈ１）まで上昇させることができる。また上記リニアスケール及びエンコーダから理解されるように、この例の装置においては、ピストンの速度及び位置の予期しないズレを常時モニタして、得られたズレ情報をネガネィブフィードバック制御のため前記制御手段の中枢部に帰還させるクローズド制御構成にもなっているが、しかし、本発明においては、シーケンサ等を用いる別方式でも良い。
【００１９】
測定ユニットは、円柱状の検出部材を粉体相中に設け、その先端を力検出器であるロードセルに接続する。具体的には円柱状検出部材が線状のものである場合と棒状のものである場合で異なる。円柱状検出部材が線状のものの場合には、図１のようにガイドプーリーを用いてその端部にオモリ（分銅等）をつけて、円柱状検出部材をロードセルとの間でピーンと張った状態にする。そのとき、円柱状検出部材は粉体相の中央部を通過するように設定する。
一方、円柱状検出部材が棒状のものの場合には図５のようになり、試料容器を挟んで両側にガイドプーリーを設け、その上に検出棒を載せる。このときも、円柱状検出部材（検出棒）は粉体相の中央部を通過するように設定する。当然、円柱状検出部材は、試料容器側面の両側の適切な位置に開けてある孔を通して、位置の適正化を行なう。試料容器側面の孔は、粉体漏れのないように円柱状検出部材の大きさに合せた孔である必要がある。しかし、その孔の大きさの許容度が小さい場合には、円柱状検出部部材と孔との間に接触状態が生じやすくなり、それが摩擦成分として力特性に反映されるので良くない。そのため、円柱状検出部材と孔との間に適切なギャップが必要である。試料容器は試料ステージの上に載せて、その試料ステージを駆動ユニットにより、円柱状検出部材の配置方向と平行に駆動する。そのときの円柱状検出部材に働く力をロードセルにより検出する。試料ステージの移動量は試料容器位置検出器で測定し、移動量と力との関係を測定データとしてＰＣ等で入手する。
【００２０】
粉体の測定時には粉体を一定量試料容器に入れ、本装置にセットする。その後、圧密ユニットにて制御された速度で昇降ステージを下降させ、粉体相中にピストンを接触させ、粉体相を圧密し、粉体相を一定の圧密状態に初期化する。この圧密操作により、粉体相の圧密状態を個人差のないようにし、精度の高い測定が実現できる。粉体相を圧密した後の粉体相の空間率は、粉体密度が０．４〜０．７になるようにし、できるだけ粉体の粒子間の隙間の変化が大きくなるような状態にする。その後、試料ステージを駆動させ測定を行なう。そのとき、粉体相の圧密方向に対して試料ステージを垂直方向に移動させる。この構成は一例であり、粉体の入った試料容器を固定し、円柱状検出部材自身を移動させて、円柱状検出部材にかかる力を測定するなど他の構成でも良い。つまり、粉体相と円柱状部材との間に発生する摩擦成分を測定する方法であるので、円柱状部材を固定して粉体相を移動させても良いし、逆に粉体相を固定して円柱状部材を移動させても良い。
【００２１】
円柱状部材の形は、前述したように表面に凹凸のあるものでも表面に凹凸の無いものでも良く、直径が０．１〜１０ｍｍφのものが適している。円柱状部材の長さは、円柱状部材が移動しても粉体相の中に円柱状部材が連続的に存在するような充分な長さが必要である。
溝の形状は、どのような形状でも良いが、円柱状部材の移動方向による依存性が生じないように規則的な凹凸形状をもつようにする必要がある。また、円柱状部材の溝形状は同じ円柱状部材が何度でも造れるように、単純な凹凸形状をもつ方が良い。
その一例を図３に示すが、三角形の凹凸からなるのこぎり歯形状のものやコイルを芯線の周りに巻き付けた凹凸形状にもの、凹凸の無い表面をもつものなどがある。容器の材質については問わないが、粉体との帯電による影響が出ないように導電性の材質が適している。また、粉体を入れ替えながら測定するため、汚れを少なくするために表面が鏡面に近いものが良い。容器のサイズは重要であり、粉体相を圧密したときの圧密の均一性を増すために、粉体容器の直径を粉体相の厚みに対して大きくなるサイズを選択する必要がある。
【００２２】
ロードセルは荷重レンジが広く、分解能の高いものが適している。位置検出器はリニアスケール、光を用いた変位センサ等があるが、精度的に０．０１ｍｍ以下の仕様が適している。駆動ユニットは、サーボモータやステッピングモータを用いて、精度良く駆動できるものが良い。また、円柱状部材と平行に試料ステージを動かすために、ガイドレールを設けて、試料ステージをガイドレールに沿って動かすようにする。試料ステージは一定方向の動きだけではなく、往ったり来たりの往復駆動も行なうので、試料ステージの水平度などの位置だしは水準器などを用いて精度良く行なえるようにしておく必要がある。
【００２３】
粉体相を圧密するピストンは、Ｃｕ，Ａｌ，ＳＵＳ，黄銅などからなり、表面や側面は表面に凹凸のない、鏡面に近いスムーズな面をもっている必要がある。何度も粉体を圧密するため、傷の入りにくい硬い材質が適している。
【００２４】
試料容器も変形しにくい硬い材質のものが適しているが、加工性などの点からＣｕ，Ａｌ，ＳＵＳ，黄銅などが使用されている。何度も試料を交換して使用するため、特に容器の内面は傷の入らないように硬くなるような表面処理をしておけば良い。
【００２５】
測定は、前述の円柱状検出部材を試料容器側面の孔を通して試料容器を試料ステージに載せ、その容器の中に粉体を入れる。この粉体相をピストンにより圧密を行なう。その後、ピストンを載せ、圧密したままの状態で試料ステージを予め決められた駆動条件で動かし、円柱状部材を相対的に粉体相の中を移動させる。そのときに円柱状部材に働く力をロードセルにより測定する。力測定は、決められた速度、加速度条件で行なう。試料ステージの駆動方向や往復回数なども決めておく必要がある。勿論、一定方向のみの測定でも良いが、移動方向の依存性などをみる場合には往復測定をした方が良い。その場合、往復回数は１〜１０回が良い。１０回より多く往復測定しても変化が殆んどなく、測定の意味が無い。移動距離は基本的には任意であり、データが安定する位置まで移動させるのが良い。しかし、測定時間等の関係から５〜５０ｍｍの移動量が適している。５ｍｍより小さい場合には力特性が大きく変化している領域でデータが安定しないという問題が発生する。５０ｍｍより大きくなると力特性は安定するが、測定時間が長くなるという問題が発生する。測定モードは、どのような条件でも可能であるが、例として以下のような測定モードがある。
【００２６】
（１）円柱状部材を試料容器側面の孔を通してセットする。
（２）容器に粉体を充填する。
（３）粉体相をピストンにより加圧して、圧密状態作り出す。
（４）圧密させた状態で試料ステージを駆動させ、そのときの力を測定する。
（５）予め設定した距離迄移動したところで、移動動作を止める。
（６）試料ステージをスタート位置（最初のホームポジション）に戻す動作を行なう。
以上の（１）〜（６）の操作を繰返して、測定を行なう。試料ステージの移動を止めないで、一定の距離を往復駆動させて、力の変化を測定しても良い。
【００２７】
また、別の測定法としては、粉体相をピストンにより圧密した後、一定距離試料ステージを移動させて止め、さらに一定距離を移動させて止めるという動作を繰返し行ない（１回の動作でも良い）、そのときの力変化を測定する。
【００２８】
本測定法では、粉体相の空間率が重要になるが、我々の実験結果では空間率は０．４０以上のとき安定して測定が可能であった。０．４０未満では圧密状態の微妙な条件の違いが力特性に影響を及ぼし、安定した測定が困難であった。粉体相の空間率の範囲としては、種々な測定法の場合を含めて、０．４０〜０．７０であった。０．７０より大きい場合にはトナー粉体相と円柱状部材との接触状態が一定化せず、安定した測定には適していなかった。
しかし、測定系、測定条件等に関してはこの限りではない。
【００２９】
［第２群の本発明］
つぎに、第２群の本発明を詳細に説明するが、重複を避けて、第１群の本発明と共通する部分についての説明は省略している。
第２群の本発明の装置構成は図２のようになり、圧密ゾーンおよび測定ゾーンから成る。圧密ゾーンは、粉体、例えばトナーのような粉体を入れる容器、圧密荷重を測定するロードセル、容器の中の粉体を圧密するピストン、そのピストンに荷重を加えるおもり、そのピストンとおもりを上下させる昇降ステージ等から構成される。圧密荷重を測定するロードセルは、粉体相にかかる圧密荷重を測るため、試料容器の下でできるだけ試料容器に近い部分に設ける。なお、本構成は第２群の本発明の一例であり、同発明を限定するものではない。ピストンやおもりを固定して、粉体の入った試料容器を上下させるようにしても良い。
【００３０】
図２の構成では、粉体を入れた試料容器を固定し、ピストンとおもりを下降させ、圧密用のピストンを粉体に接触させ、さらに下降させてピストンにおもりの荷重が全てかかるようにおもりが支持板より浮いた状態になるようにし、一定時間放置する。そのときの圧密荷重はロードセルにて正確に測定する。このような圧密の態様、程度は、粉体中から過剰気体がゆっくり抜ける程度である。粉体粒子表面に吸着或いは収着した気体や重なった粒子相互間に形成される間隙に存在する気体は、圧密により逃げるものでないので、過剰気体に該当してない。粉体中の過剰気体は試料容器内壁とピストンの圧密部外周との間から逃げてもよいが、本発明においては試料容器開口径とピストンの圧密部外径の間の隙間をそのために有意に大きくするように、両者のサイズ差を非常に大きく採る必要はない。本発明におけるようにゆっくり圧密すれば、円柱状検出部材を貫通させ充分円滑に摺道させるために試料容器に設けられた孔部からも、流動性に優れた粉体といえどもその実質的排出なしに、粉体内気体を逃がすことができる。
その後、圧密したままの状態で粉体相中にある円柱状部材または粉体相を動かして、円柱状部材に発生する力を測定する。圧密荷重を測定するロードセルは荷重レンジが広く、分解能の高いものが適している。ピストンは容器側面と微小なギャップを保ちながらトナー相表面に近づいて接触し、粉体相表面に荷重を加えていく。そのため、ピストンの材質は加工しやすくて、表面が固く、変質しない材質が良い。また、帯電による粉体付着が無いようにする必要があり、導電性の材質が適している。この材質の一例としては、ＳＵＳ，Ａｌ，Ｃｕ，Ａｕ，Ａｇ，黄銅等がある。
【００３１】
測定ゾーンは、円柱状の検出部材を粉体相中に設け、その先端を力検出器であるロードセルに接続する。具体的には円柱状検出部材が線状のものである場合と棒状のものである場合で異なる。円柱状検出部材が線状のものの場合には、図２のようにガイドプーリーを用いてその端部にオモリ（分銅等）をつけて、円柱状検出部材をロードセルとの間でピーンと張った状態にする。そのとき、円柱状検出部材はトナー相の中央部を通過するように設定する。
一方、円柱状検出部材が棒状のものの場合には、第１群の本発明の装置例としての前記図５に示される装置と同様なものになり、試料容器を挟んで両側にガイドプーリーを設け、その上に検出棒を載せる。このときも、円柱状検出部材（検出棒）は粉体相の中央部を通過するように設定する。当然、円柱状検出部材は、試料容器側面の両側の適切な位置に開けてある孔を通して、位置の適正化を行なう。試料容器側面の孔は、粉体漏れのないように円柱状検出部材の大きさに合せた孔である必要がある。しかし、その孔の大きさの許容度が小さい場合には、円柱状検出部部材と孔との間に接触状態が生じやすくなり、それが摩擦成分として力特性に反映されるので良くない。そのため、円柱状検出部材と孔との間に適切なギャップが必要である。試料容器は試料ステージの上に載せて、その試料ステージを駆動ユニットにより、円柱状検出部材の配置方向と平行に駆動する。そのときの円柱状検出部材に働く力をロードセルにより検出する。試料ステージの移動量は位置検出器で測定し、移動量と力との関係を測定データとしてＰＣ等で入手する。換言すれば、図１に示される装置例と同様に圧接状態を制御する制御手段を有していてもよく、また、該制御手段のパソコンに付されたモニタや記憶手段を用いて円柱状検出部材の圧密荷重を表示し、記録するようにすることができ、かつ実際に好ましい。
【００３２】
粉体の測定時には粉体を一定量試料容器に入れ、本装置にセットする（本体にセットしてある試料容器に粉体例えばトナーを一定量投入しても良い）。その後、圧密ゾーンにてピストンを下降させ、粉体相中にピストンを接触させ、粉体相を圧密してそのときの圧密荷重を測定し、粉体相を一定の圧密状態に初期化する。この圧密操作により、粉体相の圧密状態を個人差のないようにし、かつその圧密荷重を精度良く評価することにより、精度の高い測定が実現できる。粉体の測定には圧密荷重が０．５〜５０Ｎになるようにおもりを選択した方が良い。圧密荷重が０．５Ｎより小さい場合には円柱状検出部材と粉体粒子との接触状態が場所により異なり、円柱状検出部材に働く力もバラツキが大きくなり測定に適していない。圧密荷重が５０Ｎより大きい場合には、粉体粒子に変形が生じ易くなり、正常な粉体粒子としての特性評価が出来なくなり、測定には適していない。
粉体相を圧密した後の粉体相の空間率は、第１群の本発明の場合と同様、粉体密度が０．４〜０．７になるようにし、できるだけ粉体の粒子間の隙間の変化が大きくなるような状態にする。その後、試料ステージを駆動させ測定を行なう。そのとき、粉体相の圧密方向に対して試料ステージを垂直方向に移動させる。この構成は一例であり、粉体の入った試料容器を固定し、円柱状検出部材自身を移動させて、円柱状検出部材にかかる力を測定するなど他の構成でも良い。つまり、粉体相と円柱状部材との間に発生する摩擦成分を測定する方法であるので、円柱状部材を固定して粉体相を移動させても良いし、逆に粉体相を固定して円柱状部材を移動させても良い。
【００３３】
円柱状部材の形は、前述したように表面に凹凸のあるものでも表面に凹凸の無いものでも良く、直径が０．１〜１０ｍｍφのものが適している。円柱状部材の長さは、円柱状部材が移動しても粉体相の中に円柱状部材が連続的に存在するような充分な長さが必要である。
溝の形状は、第１群の本発明の場合と同様、どのような形状でも良いが、円柱状部材の移動方向による依存性が生じないように規則的な凹凸形状をもつようにする必要がある。また、円柱状部材の溝形状は同じ円柱状部材が何度でも造れるように、単純な凹凸形状をもつ方が良く、その一例は、同様に、図３に示されるが、三角形の凹凸からなるのこぎり歯形状のものやコイルを芯線の周りに巻き付けた凹凸形状にもの、凹凸の無い表面をもつものなどがある。容器の材質については問わないが、粉体との帯電による影響が出ないように導電性の材質が適している。また、粉体を入れ替えながら測定するため、汚れを少なくするために表面が鏡面に近いものが良い。容器のサイズは重要であり、粉体相を圧密したときの圧密の均一性を増すために、粉体試料容器の直径を粉体相の厚みに対して大きくなるサイズを選択する必要がある。
【００３４】
第２群の本発明において、力を測定するロードセルは荷重レンジが広く、分解能の高いものが適している。位置検出器はリニアスケール、光を用いた変位センサ等があるが、精度的に０．０１ｍｍ以下の仕様が適している。駆動ユニットは、サーボモータやステッピングモータを用いて、精度良く駆動できるものが良い。また、円柱状部材と平行に試料ステージを動かすために、ガイドレールを設けて、試料ステージをガイドレールに沿って動かすようにする。試料ステージは一定方向の動きだけではなく、往ったり来たりの往復駆動も行なうので、試料ステージの水平度などの位置だしは水準器などを用いて精度良く行なえるようにしておく必要がある。
【００３５】
第１群の本発明の場合と同様、第２群の本発明においても、粉体相を圧密するピストンは、Ｃｕ，Ａｌ，ＳＵＳ，黄銅などからなり、表面や側面は表面に凹凸のない、鏡面に近いスムーズな面をもっている必要がある。何度も粉体を圧密するため、傷の入りにくい硬い材質が適している。
【００３６】
試料容器も変形しにくい硬い材質のものが適しているが、加工性などの点からＣｕ，Ａｌ，ＳＵＳ，黄銅などが使用されている。何度も試料を交換して使用するため、特に容器の内面は傷の入らないように硬くなるような表面処理をしておけば良い。
【００３７】
第２群の本発明における測定は、粉体の入った試料容器を試料ステージに載せ、円柱状検出部材を試料容器側面の孔を通してセットする(円柱状検出部材を試料容器側面の孔を通してある試料容器に、粉体を投入しても良い)。この粉体相をピストンにより圧密を行ない、圧密荷重の測定を行なう。その後、ピストンを載せ(圧密したままの状態で)、圧密荷重を測定しながら試料ステージを予め決められた駆動条件で動かし、円柱状部材を相対的に粉体相の中を移動させる。そのときに円柱状部材に働く力をロードセルにより測定する。力測定は、決められた速度、加速度条件で行なう。試料ステージの駆動方向や往復回数なども決めておく必要がある。勿論、一定方向のみの測定でも良いが、移動方向の依存性などをみる場合には往復測定をした方が良い。その場合、往復回数は１〜１０回が良い。１０回より多く往復測定しても変化が殆んどなく、測定の意味が無い。移動距離は基本的には任意であり、データが安定する位置まで移動させるのが良い。しかし、測定時間等の関係から５〜５０ｍｍの移動量が適している。５ｍｍより小さい場合には力特性が大きく変化している領域でデータが安定しないという問題が発生する。５０ｍｍより大きくなると力特性は安定するが、測定時間が長くなるという問題が発生する。第２群の本発明における測定モードも、どのような条件でも可能であるが、例として以下のような測定モードがある。
【００３８】
第２群の本発明における測定モードも、どのような条件でも可能であるが、例として以下のような測定モードがある。
（１）円柱状部材を試料容器側面の孔を通してセットする。
（２）容器に粉体を充填する。
（３）粉体相をピストンにより加圧して、圧密状態作り出す。
（４）圧密荷重を測定する。
（５）圧密させた状態で圧密荷重を測定しながら試料ステージを駆動させ、そのときの力を測定する。
（６）予め設定した距離迄移動したところで、移動動作を止める。
（７）試料ステージをスタート位置（最初のホームポジション）に戻す動作を行なう。
以上の（１）〜（７）の操作を繰返して、測定を行なう。試料ステージの移動を止めないで、一定の距離を往復駆動させて、力の変化を測定しても良い。
【００３９】
また、別の測定法としては、粉体相をピストンにより圧密した後、一定距離試料ステージを移動させて止め、さらに一定距離を移動させて止めるという動作を繰返し行ない（１回の動作でも良い）、そのときの力変化を測定する。
【００４０】
第２群の本発明における測定法でも、粉体相の空間率が重要になるが、我々の実験結果では空間率は０．４０以上のとき安定して測定が可能であった。０．４０未満では圧密状態の微妙な条件の違いが力特性に影響を及ぼし、安定した測定が困難であった。粉体相の空間率の範囲としては、種々な測定法の場合を含めて、０．４０〜０．７０であった。０．７０より大きい場合には粉体相と円柱状部材との接触状態が一定化せず、安定した測定には適していなかった。
しかし、測定系、測定条件等に関してはこの限りではないのは第１群の本発明の場合と同様である。
【００４１】
［トナー、現像剤］
第１及び２群の本発明における評価法に用いるトナーは、高画質画像を実現するために、トナーの平均粒径が４〜８μｍであることが必要である。本トナーの重量平均粒径は４〜８μｍであり、さらに好ましくは５〜７μｍである。重量平均粒径４μｍ未満では長期間の使用でのトナー飛散による機内の汚れ、低湿環境下での画像濃度低下、感光体クリーニング不良等という問題が生じやすく、人体への影響も懸念される。また重量平均粒径が８μｍを超える場合では１００μｍ以下の微小スポットの解像度が充分でなく非画像部への飛び散りも多く画像品位が劣る傾向となる。
【００４２】
本トナーを用いる現像剤は、高画質画像を実現するために、キャリアの平均粒径が２０〜７０μｍであることが必要である。キャリアの平均粒径が２０〜７０μｍの範囲にあると、現像機内部のトナー濃度が２〜１０重量％の範囲内において、トナーの帯電量をより均一にすることができる。２０μｍより小さくなるとキャリア粒子の感光体上への付着等が生じやすく、さらにトナーとの撹拌効率が悪くなりトナーの均一な帯電量が得られにくくなる。逆に、キャリアの平均粒径が７０μｍを超える場合では細かい画像再現性が悪くなり、高画質は得られない。
【００４３】
トナーおよび現像剤の詳細を以下に示す。
樹脂としては、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンアクリル樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン樹脂、シリコン樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等がある。
【００４４】
ビニル樹脂としては、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体：スチレン−ｐ−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体：ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル等がある。
【００４５】
ポリエステル樹脂としては以下のＡ群に示したような２価のアルコールと、Ｂ群に示したような二塩基酸塩からなるものであり、さらにＣ群に示したような３価以上のアルコールあるいはカルボン酸を第三成分として加えてもよい。
Ａ群：エチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４ブテンジオール、１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシプロピレン（２，２）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３，３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２，０）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等。
Ｂ群：マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、またはこれらの酸無水物または低級アルコールのエステル等。
Ｃ群：グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等の３価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸等の３価以上のカルボン酸等。
【００４６】
ポリオール樹脂としては、エポキシ樹脂と２価フェノールのアルキレンオキサイド付加物、もしくはそのグリシジルエーテルとエポキシ基と反応する活性水素を分子中に１個有する化合物と、エポキシ樹脂と反応する活性水素を分子中に２個以上有する化合物を反応してなるものなどがある。
【００４７】
本発明で用いる顔料としては以下のものが用いられる。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、ハンザイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキが挙げられる。
また、橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダンスレンブリリアントオレンジＧＫが挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン３Ｂが挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキが挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーＢＣが挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンＢ、マラカイトグリーンレーキ等がある。
これらは１種または２種以上を使用することができる。
特にカラートナーにおいては、良好な顔料の均一分散が必須となり、顔料を直接大量の樹脂中に投入するのではなく、一度高濃度に顔料を分散させたマスターバッチを作製し、それを希釈する形で投入する方式が用いられている。この場合、一般的には、分散性を助けるために溶剤が使用されていたが、環境等の問題があり、本発明では水を使用して分散させた。水を使用する場合、マスターバッチ中の残水分が問題にならないように、温度コントロールが重要になる。
【００４８】
本発明のトナーには電荷制御剤をトナー粒子内部に配合（内添）している。しかし、トナー粒子と混合（外添）して用いても良い。電荷制御剤によって、現像システムに応じた最適の電荷量コントロールが可能となり、特に本発明では、粒度分布と電荷量とのバランスを更に安定したものとすることが可能である。
【００４９】
トナーを正電荷性に制御するものとして、ニグロシンおよび四級アンモニウム塩、トリフェニルメタン系染料、イミダゾール金属錯体や塩類を、単独あるいは２種類以上組み合わせて用いることができる。また、トナーを負電荷性に制御するものとしてサリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物等が用いられる。
【００５０】
また、本発明におけるトナーには定着時のオフセット防止のために離型剤を内添することが可能である。離型剤としては、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックスなどの天然ワックス、モンタンワックスおよびその誘導体、パラフィンワックスおよびその誘導体、ポリオレフィンワックスおよびその誘導体、サゾールワックス、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキルリン酸エステル等がある。これら離型剤の融点は６５〜９０℃であることが好ましい。この範囲より低い場合には、トナーの保存時のブロッキングが発生しやすくなり、この範囲より高い場合には定着ローラー温度が低い領域でオフセットが発生しやすくなる場合がある。
【００５１】
離型剤等の分散性を向上させるなどの目的のために、添加剤を加えても良い。添加剤としては、スチレンアクリル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレンメタクリレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、テルペン樹脂、ポリオール樹脂等があり、それぞれの樹脂を２種以上混合したものでも良い。
【００５２】
本発明に係るトナーを作製する方法としては、粉砕法、重合法（懸濁重合、乳化重合分散重合、乳化凝集、乳化会合等）等があるが、これらの作製法に限るものではない。
【００５３】
粉砕法の一例としては、まず、前述した樹脂、着色剤としての顔料または染料、電荷制御剤、離型剤、その他の添加剤等をヘンシェルミキサーの如き混合機により充分に混合した後、バッチ式の２本ロール、バンバリーミキサーや連続式の２軸押出し機、連続式の１軸混練機等の熱混練機を用いて構成材料をよく混練し、圧延冷却後、切断を行なう。切断後のトナー混練物は破砕を行ない、ハンマーミル等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式粉砕機により微粉砕し、旋回気流を用いた分級機やコアンダ効果を用いた分級機により所定の粒度に分級する。その後、混合機により無機粒子などからなる添加剤を粒子表面に付着もしくは固着させる。この混合工程後のトナー粒子の流動性を本評価装置を用いて評価する。この場合、抜取り検査で、試料を試料容器に入れ、その試料容器を直接図１に示す評価装置の試料台に載せ測定を行なう。円柱状部材の相対移動速度は０．１〜１０ｍｍ／ｓｅｃとし、円柱状部材の相対移動加速度を０．００１〜１ｍｍ／ｓｅｃ２とした。測定は、円柱状部材を固定し、試料ステージを５ｍｍ以上の予め設定した移動距離を駆動し、その後元の初期位置に戻す。このときの円柱状部材にかかる力を測定し、トナーの流動性を評価する。
【００５４】
本発明の評価装置でトナー流動性を評価した場合には、測定値（力）とトナー流動性が以下のような関係になる。
力が小さい場合、流動性は良い。
力が大きい場合、流動性は悪い。
【００５５】
円柱状部材を用いた第１および第２群の本発明の評価装置の特徴は、以下のようになり、抜取り試料をそのまま迅速に、簡単に測定できるため、個人差の無い、精度の高い測定ができることにある。
（１）非破壊検査である。
（２）試料をそのまま測定できる。
（３）短時間で測定できる。
（４）誰にでも簡単に測定できる。
【００５６】
そのため、製造ラインでの計測も可能であり、製造工程の中での各工程間に設置して、工程途中での品質評価ができる。例えば、混合工程を経た後、次工程へ粉体試料を搬送する途中に、試料抜取り・測定ゾーンを設けておき、あるタイミングでバルブを開閉して、一定量の試料を測定部へ搬送する。その測定部の先端部はＳＵＳ等でできた容器になっており、そのまま第１および第２群の本発明の評価装置にて測定する。または、その容器を近くの別の場所にある本発明の該評価装置へ持っていき、試料ステージへのせて本発明の該評価装置にて測定する。測定し終わったトナーは、元の試料の中に戻す。評価の結果、その数値が予め定めた設定範囲を外れていた場合、試料を充填工程へは回さず、トナーの再処理工程へ回す。これらの仕組みは、混合工程前の工程である粉砕・分級工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる（図７参照）。
また、これらの機能をもった本発明の該トナー評価装置を単独に開発段階の評価装置として使うことも可能である。
【００５７】
トナーの場合、前述の通り本評価法でのトルク、荷重の測定値は流動性を示しており、定量的な評価が可能となる。今までの従来の評価装置では、トナー間の違いは評価できるが、トナーの種類が違うと同じ土俵では評価できないという問題があった。しかし、本発明の該評価装置で測定した値は、粉体特性としての力の値であり、トナーの種類が変わっても粒径が変わっても同じ土俵で評価できる値であり、非常に汎用的な評価値になる。
【００５８】
トナー粉体相中での円柱状部材の移動時の力特性は、粉体の流動性と密接な関係があり、粉体の流動性が良い場合には１個１個の粉体粒子間の付着力が小さいために動きやすく、その粉体相内で円柱状部材を動かしても力は小さい。しかし、逆に粉体の流動性が悪い場合には、１個１個の粉体粒子間の付着力が大きいために動きにくく、その粉体相内で円柱状部材を移動した場合には円柱状部材にかかる力は大きくなる。
そのため、本発明の前記評価装置を用いた評価法では、以下のような関係で流動性を評価できる。
流動性が良い場合→粉体相内を移動したときの力が小さい。
流動性が悪い場合→粉体相内を移動したときの力が大きい。
【００５９】
トナーの流動性は、トナー作製工程の中の混合工程によりほとんど決まる。つまり、無機粒子などからなる添加剤をトナー粒子表面に付着もしくは固着させる状態によって、トナー粒子の流動性は大きく変化する。トナーの混合状態は、混合工程での混合条件（仕込み量、回転数、混合時間等）によって変化する。そのため、流動性には混合条件が重要な役割を果たし、混合工程後の流動性の評価が重要となる。
【００６０】
プリンタや複写機において、高画質化を実現するためには、非常に微小なドット再現性を高める必要がある。それを実現するためには、非常に微小な潜像に対して忠実なトナー現像が必要となる。この忠実な現像を可能にするためには、現像域に均一なトナーブラシを供給する必要がある。そのためには、トナー帯電量が適度な条件であることが必要であるが、常に安定して現像域に均一なトナーブラシが供給できるようなトナーの動き易さ、搬送のし易さが非常に重要となる。つまり、微小なドット再現性を上げるためには、トナーの流動性を上げることが必要になる。
【００６１】
また、高画質を実現するためには、何度も違う画像を作成しても過去の画像の影響が無いようにクリーニング性を高める必要がある。そのためには、ブレードなどのクリーニング部材によりトナー粒子がきれいに剥ぎ取られる流動性をもつことが必要になってくる。トナー粒子の流動性が良すぎるとトナー粒子はブレードを通過しやすくなりクリーニング不良を生じる。逆にトナー粒子の流動性が悪い場合には、感光体等への固着などが生じクリーニング不良が生じてしまう。そのため、トナー粒子の流動性の最適化が必要になる。
【００６２】
そこで、トナーの流動性を円柱状部材を用いた本発明の評価装置により評価し、ドット再現性やクリーニング性との関係を調べた結果、非常に強い相関関係が存在し、以下のような力特性を示すときにドット再現性やクリーニング性が良くなることが分かった。これらのトナーを作製するには、従来とは異なる作製条件(特に混合条件)が必要であった。
・円柱状部材（直径：０．１６ｍｍφ，ナイロン繊維）が相対的にトナー粉体相中を移動するときに、円柱状部材に発生する力の最大値が０．０３〜０．５Ｎである。
混合工程後、２５０メッシュ以上の篩を通過させ、粗大粒子、凝集粒子を除去し本発明のトナーを得る。
【００６３】
本発明に係るトナーを作製する方法としては、粉砕法以外の方法が考えられ、重合法の一例としては、モノマーに着色剤及び電荷制御剤等を添加したモノマー組成物を水系の媒体中で懸濁し重合させることでトナー粒子を得る。造粒法は特に限定されない。
【００６４】
例えば本発明のトナーは、有機溶媒中に少なくとも、イソシアネート基を含有するポリエステル系プレポリマーが溶解し、顔料系着色剤が分散し、離型剤が溶解ないし分散している油性分散液を水系媒体中に無機微粒子及び／又はポリマー微粒子の存在下で分散させるとともに、この分散液中で該プレポリマーをポリアミン及び／又は活性水素含有基を有するモノアミンと反応させてウレア基を有するウレア変性ポリエステル系樹脂を形成させ、このウレア変性ポリエステル系樹脂を含む分散液からそれに含まれる液状媒体を除去することにより得られる。
【００６５】
ウレア変性ポリエステル系樹脂において、そのＴｇは４０〜６５℃、好ましくは４５〜６０℃である。その数平均分子量Ｍｎは２５００〜５００００、好ましくは２５００〜３００００である。その重量平均分子量Ｍｗは１万〜５０万、好ましくは３万〜１０万である。
【００６６】
このトナーは、該プレポリマーと該アミンとの反応によって高分子量化され、ウレア結合を有するウレア変性ポリエステル系樹脂をバインダー樹脂として含む。そして、そのバインダー樹脂中には着色剤が高分散している。
これらの方式の場合にも、造粒後の検査、電荷制御剤の処理後の検査、添加剤の混合工程後の検査、混合工程の後にある風篩工程後の検査、充填前の検査等に適用できる。
【００６７】
また、流動性は、トナー粒径により影響され、かつ、トナー形状によって大きく影響されるが、トナーの平均円形度が０．９〜０．９９である非常に球形に近いトナーの場合には流動性に優れ、ドット再現性やクリーニング性に優れた高画質化を実現できる。粉砕法トナーであっても前記平均粒径と、トナーの平均円形度０．９〜０．９９を満し、かつ流動化担保のための外添加剤を添加したものであるならば、ほぼ、本発明における流動性を満足することができる。
【００６８】
さらに二成分現像剤として使用する場合は、後述する磁性キャリアと所定の混合比率で混合することによって二成分現像剤とする。
【００６９】
本トナーは、接触または非接触現像方式に使用する１成分現像剤として用いる。接触または非接触現像方式は色々な公知のものが使用される。例えば，アルミスリーブを用いた接触現像法、導電性ゴムベルトを用いた接触現像法、アルミ素管の表面にカーボンブラック等を含む導電性樹脂層を形成した現像スリーブを用いる非接触現像法等がある。
【００７０】
また、１成分現像方式において、トナー供給部の出口にトナー層を均一にするためのローラ状のブレードやトナーを供給するための供給ローラを設けた現像方式に、本トナーを用いることを特徴とする。このような方式の場合には、感光体へのフィルミングだけではなく、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングが発生する。このため、トナー層が均一に形成できないばかりかトナー帯電が不均一になり、トナー電荷量も小さくなる。このため現像不良が生じる。
しかし本発明のトナーを用いると、ドクターローラや供給ローラへのフィルミングは発生せず、安定した現像が行なわれ、耐久特性に優れた方式となる。（図８参照。）
【００７１】
本トナーは流動性に優れているため、カートリッジ容器に入れて保管することが充分可能であり、カートリッジ容器から現像部へトナー搬送するような構成の装置にも適している。
【００７２】
また、磁性トナーとする場合には、トナー粒子の中に磁性体の微粒子を内添すれば良い。磁性体としては、フェライト、マグネタイト、鉄、ニッケル、コバルト、それらの合金などの強磁性体等が考えられる。磁性体の平均粒径は０．１〜１μｍが好ましい。磁性体の含有量はトナー１００重量部に対して、１０から７０重量部であることが好ましい。
【００７３】
二成分現像剤に使用されるキャリアとしては公知のものが使用可能であり、例えば鉄粉、フェライト粉、ニッケル粉、マグネタイト粉の如き磁性粒子あるいはこれら磁性粒子の表面をフッ素系樹脂、ビニル系樹脂、シリコーン系樹脂等で処理したもの、あるいは磁性粒子が樹脂中に分散されている磁性粒子分散樹脂粒子等が挙げられる。これら磁性キャリアの平均粒径は２０〜７０μｍが良い。
【００７４】
また、前述したように本発明の一成分または二成分現像剤は流動性向上剤として無機微粉体をトナーに添加して用いることが可能である。
本発明の無機微粉体としてはＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｖ、Ｚｒ等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。これらのうち二酸化珪素（シリカ）、二酸化チタン（チタニア）、アルミナの微粒子が好適に用いられる。さらに、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
【００７５】
ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、ｐ−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等。
無機微粉体はトナーに対して０．１〜２重量％使用されるのが好ましい。０．１重量％未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、２重量％を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。
【００７６】
また、本発明の現像剤には、実質的な悪影響を与えない範囲内で更に他の添加剤、例えばテフロン（登録商標）粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末；あるいは酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末などの研磨剤；あるいは例えばカーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤を現像性向上剤として少量用いることもできる。
【実施例】
【００７７】
［第１群の本発明］
以下、実施例を説明するが、これは本発明をなんら限定するものではない。なお、ここでは混合条件を変化したトナーを作製し、トナー流動性を図１に示される（第１群の）本評価装置を用いて評価し、クリーニング性をブレード通過後の感光体上の画像濃度で評価し、ドット再現性を画像のザラツキ感として５段階評価した。トナーの流動性は予め最適な圧密条件（２段階の関数変化、接触時の圧密速度は２ｍｍ／ｍｉｎ）で圧密状態にし、トナー漏れおよび空間率を測定した後、以下の条件で測定し、円柱状部材がトナー粉体相を相対的に移動している時の力を測定した。圧密時のトナー漏れは、トナー漏れの有無で評価した。
【００７８】
・円柱状部材：ナイロン繊維（直径：０．１６ｍｍφ）
・円柱状部材の相対移動速度：０．７ｍｍ／ｓｅｃ
・円柱状部材の相対移動加速度：０．１４ｍｍ／ｓｅｃ２
なお、以下の配合における部数は全て重量部である。
【００７９】
実施例１
樹脂：ポリエステル樹脂                          １００部
顔料：マゼンタ顔料（Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７）  ４部
帯電制御剤：サルチル酸亜鉛塩                        ５部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃混練機回転数１００ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．０部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１０００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８０】
実施例２
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．２部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１０００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８１】
実施例３
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．５部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１１００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８２】
実施例４
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．８部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１１００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８３】
比較例１
実施例１と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．０部
混合回転数：７００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８４】
実施例５
（トナーバインダーの合成）
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７２４部、イソフタル酸２７６部およびジブチルチンオキサイド２部を入れ、常圧，２３０℃で８時間反応し、さらに１０〜１５ｍｍＨｇの減圧で５時間反応した後、１６０℃まで冷却して、これに３２部の無水フタル酸を加えて２時間反応した。次いで、８０℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート１８８部と２時間反応を行ない、イソシアネート含有プレポリマーＩを得た。次いでプレポリマーＩ２６７部とイソホロンジアミン１４部を５０℃で２時間反応させ、重量平均分子量６４０００のウレア変性ポリエステルＩを得た。上記と同様にビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７２４部、テレフタル酸２７６部を常圧下、２３０℃で８時間重縮合し、次いで１０〜１５ｍｍＨｇの減圧で５時間反応して、ピーク分子量５０００の変性されていないポリエステルＡを得た。ウレア変性ポリエステルＩ２００部と変性されていないポリエステルＡ８００部を酢酸エチル／ＭＥＫ（１／１）混合溶剤２０００部に溶解、混合し、トナーバインダーＩの酢酸エチル／ＭＥＫ溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダーＩを単離した。分析の結果Ｔｇは６２℃であった。
【００８５】
トナーの作製
トナーバインダーＩの酢酸エチル／ＭＥＫ溶液                  ２４０部
ペンタエリスリトールテトラベヘネート（溶融粘度２５ｃｐｓ）    ２０部
銅フタロシアニンブルー顔料
（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３）                          ５部
上記原材料をビーカー内で、６０℃にてＴＫ式ホモミキサーで１２０００ｒｐｍで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
イオン交換水                                        ７０６部
ハイドロキシアパタイト１０％懸濁液
（日本化学工業（株）製スーパタイト１０）          ２９４部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム                ０．２部
ビーカー内に上記原材料を入れ均一に溶解した。その後６０℃に昇温し、ＴＫ式ホモミキサーで１２０００ｒｐｍに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し１０分間攪拌した。ついでこの混合液を攪拌棒および温度計付のフラスコに移し、３０℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、トナー粒子を得た。体積平均粒径は６．５μｍであった。このトナー粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを得た。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．０部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１０００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８６】
実施例６
実施例５と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．２部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１０００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８７】
実施例７
実施例５と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．５部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１１００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８８】
実施例８
実施例５と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．８部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１１００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００８９】
比較例２
実施例５と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．０部
混合回転数：７００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００９０】
実施例９
樹脂：ポリエステル樹脂                １００部
着色剤：カーボンブラック                １０部
帯電制御剤：サルチル酸亜鉛塩              ２部
離型剤：ライスワックス                    ５部
添加剤：スチレンアクリル樹脂              ３部
上記原材料をミキサーで充分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃回転数１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．２部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１０００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００９１】
実施例１０
実施例９と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．５部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１０００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００９２】
実施例１１
実施例９と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．８部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１１００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
【００９３】
比較例３
実施例９と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．０部
混合回転数：７００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図１に示される本評価装置により圧密し、圧密状態（トナー漏れ、空間率）および流動性を測定した結果、表１のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表１に示す。
以上の実施例１〜１１、比較例１〜３の測定結果を表１に示す。
表１のデータをグラフ化して、図６に示す。
【００９４】
【表１】
2006078238.tif 000003
【００９５】
以上の結果から分かるように、トナー粉体相の第１群の本評価装置による流動性評価値とクリーニング性との間には強い相関関係が存在し、本評価装置によりクリーニング性を評価できることが分かる。また、表１から、第１群の本評価装置による流動性評価値とドット再現性との間にも強い相関関係が存在し、第１群の本評価装置によりドット再現性を評価できることが分かる。また、図６および表１の結果から、ドット再現性およびクリーニング性の良い高画質を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るためには、以下の条件を満足することが必要である。
・円柱状部材（直径：０．１６ｍｍφ、ナイロン繊維）が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力（引抜力）の値が０．０３〜０．５Ｎである。
また、以上の条件のとき、２万枚のランニングをしたとき現像部でのブロッキング等のトナー搬送性の不具合点は生じなかった。また、表１から分かるように本装置では、圧密時のトナー漏れはなく安定した空間率を示した。
【００９６】
［第２群の本発明］
実施例１２
樹脂：ポリエステル樹脂          １００部
顔料：カーボンブラック            １０部
帯電制御剤：サルチル酸亜鉛塩        ５部
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１２０℃混練機回転数１００ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．０部
：酸化チタン微粉末        ０．３部
混合回転数：１０００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される（第２群の）本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【００９７】
実施例１３
実施例１２と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．２部
：酸化チタン微粉末        ０．３部
混合回転数：１０００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【００９８】
実施例１４
実施例１２と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．５部
：酸化チタン微粉末        ０．３部
混合回転数：１１００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【００９９】
実施例１５
実施例１２と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．８部
：酸化チタン微粉末        ０．３部
混合回転数：１１００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１００】
比較例４
実施例１２と同様の原材料、作製方法で混練、粉砕、分級を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．０部
混合回転数：７００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
得られたトナーを潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１０１】
実施例１６
（トナーバインダーの合成）
冷却管、攪拌機および窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７２４部、イソフタル酸２７６部およびジブチルチンオキサイド２部を入れ、常圧，２３０℃で８時間反応し、さらに１０〜１５ｍｍＨｇの減圧で５時間反応した後、１６０℃まで冷却して、これに３２部の無水フタル酸を加えて２時間反応した。次いで、８０℃まで冷却し、酢酸エチル中にてイソフォロンジイソシアネート１８８部と２時間反応を行い、イソシアネート含有プレポリマーＩを得た。次いでプレポリマーＩ２６７部とイソホロンジアミン１４部を５０℃で２時間反応させ、重量平均分子量６４０００のウレア変性ポリエステルＩを得た。上記と同様にビスフェノールＡエチレンオキサイド２モル付加物７２４部、テレフタル酸２７６部を常圧下、２３０℃で８時間重縮合し、次いで１０〜１５ｍｍＨｇの減圧で５時間反応して、ピーク分子量５０００の変性されていないポリエステルＡを得た。ウレア変性ポリエステルＩ２００部と変性されていないポリエステルＡ８００部を酢酸エチル／ＭＥＫ（１／１）混合溶剤２０００部に溶解、混合し、トナーバインダーＩの酢酸エチル／ＭＥＫ溶液を得た。一部減圧乾燥し、トナーバインダーIを単離した。分析の結果Ｔｇは６２℃であった。
【０１０２】
トナーの作製
トナーバインダーＩの酢酸エチル／ＭＥＫ溶液                ２４０部
ペンタエリスリトールテトラベヘネート(溶融粘度２５ｃｐｓ)    ２０部
銅フタロシアニンブルー顔料
（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３）                      ５部
上記原材料をビーカー内で、６０℃にてＴＫ式ホモミキサーで１２０００ｒｐｍで攪拌し、均一に溶解、分散させてトナー材料溶液を作製した。
イオン交換水                                      ７０６部
ハイドロキシアパタイト１０％懸濁液
（日本化学工業(株)製スーパタイト１０）          ２９４部
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム              ０．２部
ビーカー内に上記原材料を入れ均一に溶解した。その後６０℃に昇温し、ＴＫ式ホモミキサーで１２０００ｒｐｍに攪拌しながら、上記トナー材料溶液を投入し１０分間攪拌した。ついでこの混合液を攪拌棒および温度計付のフラスコに移し、３０℃まで昇温して減圧下で溶剤を除去し、濾別、洗浄、乾燥した後、風力分級し、トナー粒子を得た。体積平均粒径は６．５μｍであった。このトナー粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを得た。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．０部
：酸化チタン微粉末        ０．３部
混合回転数：１１００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１０３】
実施例１７
実施例１６と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．２部
：酸化チタン微粉末        ０．３部
混合回転数：１１００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１０４】
実施例１８
実施例１６と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．５部
：酸化チタン微粉末        ０．３部
混合回転数：１２００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１０５】
実施例１９
実施例１６と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．８部
：酸化チタン微粉末        ０．３部
混合回転数：１２００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１０６】
比較例５
実施例１６と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６．５μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．０部
混合回転数：７００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１０７】
実施例２０
樹脂：ポリエステル樹脂                    １００部
着色剤：銅フタロシアニンブルー顔料        ３．５部
（Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３）
帯電制御剤：サルチル酸亜鉛塩                  ２部
離型剤：カルナウバワックス                    ５部
添加剤：スチレンアクリル樹脂                  ３部
上記原材料をミキサーで十分に混合した後、２軸押出し機によりバレル温度１００℃回転数１２０ｒｐｍで溶融混練した。混練物を圧延冷却後カッターミルで粗粉砕し、ジェット気流を用いた微粉砕機で粉砕後、旋回式風力分級装置を用いて、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末                １．２部
：酸化チタン微粉末            ０．３部
混合回転数：１１００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１０８】
実施例２１
実施例２０と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．５部
：酸化チタン微粉末        ０．３部
混合回転数：１２００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１０９】
実施例２２
実施例２０と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．８部
：酸化チタン微粉末        ０．３部
混合回転数：１２００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：Ｑミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
【０１１０】
比較例６
実施例２０と同様の原材料、作製方法でトナー作製を行ない、平均粒径が６μｍの粒度分布に分級した。
さらに、母体着色粒子１００部に対して、以下の混合条件にて添加剤を混合し、トナーを作製した。
添加剤：シリカ微粉末            １．０部
混合回転数：７００ｒｐｍ
混合時間：１２０ｓｅｃ
混合機：スーパーミキサー
本トナーを作製した後、図２に示される本評価装置により圧密し、圧密状態(圧密荷重、空間率)および流動性を測定した結果、表２のようになった。
上記作製法で得られたトナーとキャリアをキャリア９７．５部に対し、２．５部の割合で混合し、二成分現像剤を作製した。
得られた現像剤を潜像担持体がＯＰＣドラム感光体でクリーニング方式がブレードクリーニングである複写機にセットし、画像評価、クリーニング実験およびランニング実験を行なった。その結果を表２に示す。
以上の実施例１２〜２２、比較例４〜６の測定結果を表２に示す。
表２のデータをグラフ化して、図９に示す。
【０１１１】
【表２】
2006078238.tif 000004
【０１１２】
以上の結果から、トナー粉体相の第２群の本評価装置による流動性評価値とクリーニング性との間には強い相関関係が存在し、本評価装置によりクリーニング性を評価できることが分かる。また、表２から、第２群の本評価装置による流動性評価値とドット再現性との間にも強い相関関係が存在し、本評価装置によりドット再現性を評価できることが分かる。また、表２から圧密荷重は安定した値を示しており、流動性評価値の精度は高いことが分かる。
【０１１３】
図９および表２の結果から、ドット再現性およびクリーニング性の良い高画質を得るために必要な、流動性の良いトナーを得るためには、以下の条件を満足することが必要である。
・円柱状部材（直径：０．１６ｍｍφ、ナイロン繊維）が相対的に粉体相中を移動するときに発生する力（引抜力）の値が０．０３〜０．５Ｎである。
【図面の簡単な説明】
【０１１４】
【図１】本発明の粉体評価装置例の概要を示す図である。
【図２】本発明の粉体評価装置の別の例の概要を示す図である。
【図３】円柱状部材の表面形状の概要を示す図である。
【図４】高さ変位量に対する圧密速度の変化を示す図である。
【図５】本発明の粉体評価装置例の概要を示す他の図である。
【図６】円柱状部材の相対駆動時の力（引抜力）とクリーニング性との関係を示す図である。
【図７】本発明の評価装置を用いたトナー製造装置の例を示す図である。
【図８】本発明の評価法を用いて作製したトナーを使った現像装置の例を示す図である。
【図９】円柱状部材の相対駆動時の力（引抜力）とクリーニング性との別の関係を示す図である。
【図１】
2006078238.tif 000005
【図２】
2006078238.tif 000006
【図３】
2006078238.tif 000007
【図４】
2006078238.tif 000008
【図５】
2006078238.tif 000009
【図６】
2006078238.tif 000010
【図７】
2006078238.tif 000011
【図８】
2006078238.tif 000012
【図９】
2006078238.tif 000013