(57)【要約】【課題】  伝送損失が殆ど生じることのない光ファイバを得ることが可能なガラス母材を歩留まり良く製造する。【解決手段】  出発材２にガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材４ａを形成する。多孔質ガラス母材４ａを脱水焼結炉２２内に投入し、抵抗ヒータ２１によって加熱して脱水・焼結を行い、透明化されたガラス母材４ｂとする。多孔質ガラス母材４ａを加熱して脱水・焼結する際にＨ２Ｏ含有量が１vol ppb以下である雰囲気用ガスを使用する。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
出発材に多孔質ガラス母材を形成し、前記多孔質ガラス母材を加熱して脱水・焼結を行うガラス母材の製造方法であって、
前記多孔質ガラス母材を加熱して脱水・焼結する際に、Ｈ２Ｏ含有量が１vol ppb以下である雰囲気用ガスを用いることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項２】
出発材に多孔質ガラス母材を形成し、前記多孔質ガラス母材を加熱して脱水・焼結を行うガラス母材の製造方法であって、
前記多孔質ガラス母材を加熱して脱水・焼結する際に、露点が−１０１℃以下である雰囲気用ガスを用いることを特徴とするガラス母材の製造方法。
【請求項３】
前記雰囲気用ガスとして、脱水フィルターを通したヘリウムガスを用いることを特徴とする請求項１または２に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項４】
前記雰囲気用ガスとして、液体ヘリウムから蒸発させたヘリウムガスを用いることを特徴とする請求項１または２に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項５】
前記雰囲気用ガスに、脱水フィルターを通した塩素ガスを含有させることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のガラス母材の製造方法。
【請求項６】
前記塩素ガス中のＨ２とＣＨ４の総含有量を１vol ppb以下とすることを特徴とする請求項５に記載のガラス母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、出発材に燃焼ガス及びガラス原料を吹き付けてガラス微粒子を堆積させ、その後、加熱して脱水・焼結するガラス母材の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、コアとクラッドよりなる光ファイバは、光ファイバ用の多孔質ガラス母材を加熱して脱水・焼結させてガラス母材とした後、線引きして製造される。多孔質ガラス母材を製造する方法としては、例えばＶＡＤ法（Vapor phase Axial Deposition；気相軸付法）が挙げられる。このＶＡＤ法は、バーナから、燃焼ガス及びガラス原料を吹き出し、燃焼ガスの燃焼により生じる酸水素火炎中においてガラス原料を加水分解させて、出発材上にガラス微粒子を堆積させるものである。そして、このようにして成形された多孔質ガラス母材を脱水焼結炉内にて加熱して脱水・焼結させることによりガラス母材が製造される。
【０００３】
上記ＶＡＤ法などの気相合成法により成形した多孔質ガラス母材は、多量のＯＨ基と少量の不純物が含有されるため、通常は、ハロゲン系のガスを導入しつつ加熱して脱水・焼結することにより、ＯＨ基と不純物を除去することが可能である。
ところで、多孔質ガラス母材を脱水・焼結するにあたって、その雰囲気中に僅かなＨ２Ｏが含まれると、ガラス化したガラス母材にＯＨ基が残留したりあるいは再吸着する。
【０００４】
このため、多孔質ガラス母材を脱水・焼結させる工程において、脱水焼結炉内の雰囲気用ガス中のＨ２Ｏの含有量を１vol ppm以下とすることにより、ＯＨ基による吸収の影響の大きい波長１.３８μｍにおける伝送損失を低く抑える技術が知られている。例えば、雰囲気用ガス中のＨ２Ｏの含有量を１０vol ppｂとすることにより、ＯＨ基による波長１.３８μｍにて生じる伝送損失のピークであるＯＨ吸収ピークが３０ｍｄＢ／ｋｍに抑えられることが開示されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
【特許文献１】特開２００３−１８３０４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、近年では、光ファイバの伝送損失特性として、ＯＨ基による波長１.３８μｍにおける伝送損失が殆ど生じないこと（１０ｍｄＢ／ｋｍ以下）が要求されているが、脱水・焼結時における雰囲気用ガスのＨ２Ｏ濃度を１０vol ppbとしても、前述したように、波長１.３８μｍにおけるＯＨ吸収ピークを３０ｍｄＢ／ｋｍまでしか抑えることができず、要求の光ファイバを得ることができなかった。
このため、歩留まり良くＯＨ吸収ピークを低減し、伝送損失が殆ど生じない光ファイバを得ることが可能なガラス母材の製造方法が望まれている。
【０００７】
この発明は、伝送損失が殆ど生じることのない光ファイバを得ることが可能なガラス母材を歩留まり良く製造することができるガラス母材の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明のガラス母材の製造方法は、出発材に多孔質ガラス母材を形成し、前記多孔質ガラス母材を加熱して脱水・焼結を行うガラス母材の製造方法であって、前記多孔質ガラス母材を加熱して脱水・焼結する際にＨ２Ｏ含有量が１vol ppb以下である雰囲気用ガスを用いることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明のガラス母材の製造方法は、出発材に多孔質ガラス母材を形成し、前記多孔質ガラス母材を加熱して脱水・焼結を行うガラス母材の製造方法であって、前記多孔質ガラス母材を加熱して脱水・焼結する際に露点が−１０１℃以下である雰囲気用ガスを用いることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明は、前記雰囲気用ガスとして、脱水フィルターを通したヘリウムガスを用いることが好ましい。
さらに、前記雰囲気用ガスとして、液体ヘリウムから蒸発させたヘリウムガスを用いても良い。
【００１１】
また、前記雰囲気用ガスに、脱水フィルターを通した塩素ガスを含有させることが好ましい。
また、前記塩素ガス中のＨ２とＣＨ４の総含有量を１vol ppb以下とすることが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のガラス母材の製造方法によれば、伝送損失が殆ど生じることのない光ファイバを得ることが可能なガラス母材を歩留まり良く製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明を実施するための最良の形態について図面を参照して説明する。
図１は、多孔質ガラス母材を製造する製造装置の概略構成図、図２は、多孔質ガラス母材を脱水・焼結する脱水焼結炉の概略構成図である。
なお、本実施形態例では、多孔質ガラス母材の製造方法として、ＶＡＤ法（Vapor phase Axial Deposition：気相軸付法）を例にとって説明する。
ＶＡＤ法によって多孔質ガラス母材を製造するには、図１に示すように、ケース１内にて出発材２をシード棒３に連結部材３ａにより連結させて垂直に配置し、この出発材２を回転させながらその下端部分にガラス微粒子を堆積（すす付け）させる。これにより、出発材２にガラス微粒子が堆積したガラス微粒子堆積体である多孔質ガラス母材４ａが形成される。
【００１４】
ここで、ガラス微粒子は、出発材２に対して下方から斜め上方へ向けて固定配置したコアバーナ５及びクラッドバーナ６から出発材２に吹き付けることにより出発材２に堆積される。
コアバーナ５には、ガラス原料である四塩ケイ素（ＳｉＣｌ４）及び四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ４）とともに燃焼ガスである水素（Ｈ２）及び酸素（Ｏ２）を送り込む。また、クラッドバーナ６には、ガラス材料である四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）とともに燃焼ガスである水素（Ｈ２）及び酸素（Ｏ２）を送り込む。
そして、これらコアバーナ５及びクラッドバーナ６は、それぞれ先端部から燃焼ガス及びガラス原料を吹き出し、燃焼ガスの燃焼により生じる酸水素火炎中においてガラス原料を加水分解させて、出発材２にガラス微粒子を堆積させる。
【００１５】
上記のようにして、出発材２にガラス微粒子を堆積させて多孔質ガラス母材４ａを形成したら、この多孔質ガラス母材４ａを、脱水及び焼結の２工程を行うことにより、脱水・焼結して透明化されたガラス母材４ｂとする。
【００１６】
まず、図２に示すように、多孔質ガラス母材４ａを、抵抗ヒータ２１を用いた脱水焼結炉２２へ入れて出発材２を連結棒２３に連結して吊り下げる。そして、脱水焼結炉２２内へヘリウムガスに塩素ガスを混合させた雰囲気用ガスを供給し、この雰囲気ガス中にて抵抗ヒータ２１によって約１１５０℃にて加熱し、多孔質ガラス母材４ａを脱水するとともにＯＨ基を除去する。
【００１７】
上記のように多孔質ガラス母材４ａを脱水したら、脱水焼結炉２２内へヘリウムガスからなる雰囲気ガスを供給し、抵抗ヒータ２１によって約１５５０℃の高温にて加熱する。これにより、脱水された多孔質ガラス母材４ａが焼結して光ファイバのコアとクラッドの一部となる部分を有するガラス母材４ｂとされる。
なお、脱水・焼結する際には、多孔質ガラス母材４ａの下端側から抵抗ヒータ２１によって加熱しながら上端側へ向かって行う。また、雰囲気ガスは、下端側から供給し、出発材２側の上端側から排気する。
【００１８】
次に、上記のようにして得られたガラス母材４ｂを延伸し、さらに、その外周に、光ファイバとしての特性を満足するために必要な厚みのクラッドとなる部分を、例えば斜め下方からガラス微粒子を堆積させるＶＡＤ法あるいは長手方向へバーナを相対移動させてガラス微粒子を多層に付着させる多層付け法により合成する。その後、脱水焼結炉２２にてクラッドとなる部分を焼結することにより、光ファイバとした際にコア及びクラッドとなる部分を有するガラス母材４ｂとする。
【００１９】
ここで、本実施形態に係る製造方法では、脱水工程及び焼結工程にて、脱水焼結炉２２内で、Ｈ２Ｏ含有量が１vol ppb以下の雰囲気用ガスを使用する。
そして、このような雰囲気用ガスを導入して脱水・焼結を行ったガラス母材４ｂでは、線引きして光ファイバとした際に、波長１.３８μｍにおける伝送損失であるＯＨ吸収ピークが１０ｍｄｂ／ｋｍ以下に抑えられる。
【００２０】
ここで、脱水焼結炉２２へ供給する雰囲気用ガスであるヘリウムガス及び塩素ガスは、例えば、ボンベから供給する場合には、その供給路に脱水フィルターを設け、この脱水フィルターを通して脱水焼結炉２２へ送り込む。これにより、ヘリウムガス及び塩素ガスが脱水フィルターによって脱水され、脱水焼結炉２２内の雰囲気用ガス中のＨ２Ｏ含有量を１vol ppb以下にすることができる。
また、雰囲気用ガスとして用いるヘリウムガスとして、液体ヘリウムから蒸発させたヘリウムガスを用いても良く、この場合は、脱水フィルターを通さず、直接脱水焼結炉２２内へ供給しても、Ｈ２Ｏ含有量を１vol ppb以下に抑えることができる。
【００２１】
図３に示すものは、脱水焼結炉２２へ供給する雰囲気用ガスの配管の回路図である。図に示すように、脱水焼結炉２２には、その下端部近傍に、炉口管３０が接続されている。この炉口管３０には、それぞれ供給管３１、３２、３３、３４が接続されており、供給管３２、３４には、ガス内の水分を除去する脱水フィルター３５、３６が設けられている。そして、供給管３１、３２及び供給管３３、３４は、それぞれ電磁弁３７、３８に接続されている。電磁弁３７には、塩素ガスが充填されている塩素ガスボンベ４１からの導入管４２が接続されており、電磁弁３８には、ヘリウムガスが充填されているヘリウムガスボンベ４３からの導入管４４及び液体ヘリウムが貯留されたヘリウムタンク４５からの導入管４６が接続されている。
【００２２】
そして、上記のような回路の配管を備えれば、電磁弁３７、３８を制御することにより、塩素ガス及びヘリウムガスをそれぞれ塩素ガスボンベ４１及びヘリウムガスボンベ４３から脱水フィルター３５、３６を通して脱水焼結炉２２へ供給することができ、これにより、脱水焼結炉２２内で、Ｈ２Ｏ含有量が１vol ppb以下である雰囲気用ガスを使用することができる。
【００２３】
また、流量調整弁３８を制御することにより、ヘリウムガスをヘリウムガスタンク４５からの供給に切り替えて直接供給することもできる。ヘリウムガスタンク４５から供給されるヘリウムガスは、液体ヘリウムから蒸発したものであるが、この場合、一般に露点は−１００℃以下であるので、そのヘリウムガスのＨ２Ｏ含有量が１vol ppb以下に抑えた雰囲気用ガスを使用することができる。
【００２４】
このように、上記実施形態に係るガラス母材の製造方法では、多孔質ガラス母材４ａを脱水・焼結する際に、Ｈ２Ｏ含有量が１vol ppb以下である雰囲気用ガスを用いてガラス母材４ｂを製造することにより、得られたガラス母材４ｂを線引きして光ファイバとした際に、波長１.３８μｍにおける伝送損失であるＯＨ吸収ピークを１０ｍｄｂ／ｋｍ以下に抑えることができる。
【００２５】
つまり、本実施形態に係るガラス母材の製造方法よれば、伝送損失が殆ど生じることのない光ファイバを得ることが可能なガラス母材４ｂを歩留まり良く製造することができる。
なお、本実施形態では、Ｈ２Ｏ含有量が１vol ppb以下である雰囲気用ガスを使用した例で説明したが、さらに、塩素ガスの中のＨ２とＣＨ４の総含有量を１vol ppb以下としても良く、この場合、Ｈ２とＣＨ４の総含有量が少ないためＯＨ基の生成を抑制でき、ＯＨ吸収ピークの発生をさらに確実に抑えることができる。
【００２６】
また、上記の実施形態に係るガラス母材の製造方法では、多孔質ガラス母材４ａを脱水・焼結する際にＨ２Ｏ含有量が１vol ppb以下である雰囲気用ガスを使用したが、露点が−１０１℃以下である雰囲気用ガスを使用しても良い。
そして、このように露点が−１０１℃以下である雰囲気用ガスを使用してガラス母材４ｂを製造した場合も、得られたガラス母材４ｂを線引きして光ファイバとした際に、波長１.３８μｍにおける伝送損失であるＯＨ吸収ピークを１０ｍｄｂ／ｋｍ以下に抑えることができる。
【実施例】
【００２７】
（実施例１）
実施形態における図１に示すＶＡＤ装置を用い、コアバーナ５へ四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）及び四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ４）とともに燃焼ガスである水素（Ｈ２）及び酸素（Ｏ２）を供給し、クラッドバーナ６へ四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）とともに燃焼ガスである水素（Ｈ２）及び酸素（Ｏ２）を供給して、コア及びクラッドを有する多孔質ガラス母材４ａを合成した。
次いで、得られた多孔質ガラス母材４ａに、図２に示す脱水焼結炉２２を用い、雰囲気用ガスの組成をコントロールしつつ抵抗ヒータ２１により加熱する脱水工程及び焼結工程の２段階のプロセスを行った。
【００２８】
脱水工程では、抵抗ヒータ２１の温度を１１５０℃とし、ヘリウムガスに塩素ガスを含有させた混合ガスからなる雰囲気用ガスを供給した。また、焼結工程では、抵抗ヒータ２１の温度を１５５０℃とし、ヘリウムガスのみからなる雰囲気用ガスを供給した。
このとき、塩素ガスとしては、Ｈ２Ｏ濃度の補償値が２vol ppm以下である市販の塩素ガスボンベのものを用いた。また、ヘリウムガスとしては、液体ヘリウムを圧縮ヘリウムによりバブリングして取り出したものを用いた。なお、脱水焼結炉２２への炉口管３０付近におけるヘリウムガス中のＨ２Ｏ濃度を露点計によって測定し、露点が−１０３℃（Ｈ２Ｏ濃度が約０.５vol ppb）であることを確認した。
【００２９】
このようにして脱水・焼結させることにより透明化したガラス母材４ｂを延伸し、その外周にさらにクラッドとなる部分をＶＡＤ法により合成してガラス化し、光ファイバの線引き用に供するガラス母材４ｂとした。
このガラス母材４ｂを線引きし、得られた光ファイバの伝送損失を確認した。その結果、波長１.３８μｍにおける伝送損失であるＯＨ吸収ピークが６.５ｍｄｂ／ｋｍ、つまり、１０ｍｄｂ／ｋｍ以下とされた。
【００３０】
（実施例２）
各種異なる特性の雰囲気ガスを脱水焼結炉２２へ供給し、上記実施例１と同様にガラス母材４ｂを製造し、その後、線引きした光ファイバの伝送損失を測定した。雰囲気ガスの特性及び伝送損失の測定結果を表１に示す。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
なお、図３に示したように、脱水フィルターは、ヘリウムガス及び塩素ガスのそれぞれの供給ラインに１個ずつ設け、電磁弁を用いて脱水フィルターへの通過、不通過を行った。
ここで、ヘリウムガスとしては、液体ヘリウムを蒸発させて供給するものと、ヘリウムボンベ（圧縮ヘリウム）から供給するものの２種類を用いた。
【００３３】
一般的に液体ヘリウムを用いることで露点は−１００℃（Ｈ２Ｏ濃度で約１vol ppb）以下を実現することができる。
一方、ボンベのヘリウムガスは、そのグレードやロットによってばらつきが生じ、市販の最高グレードでも、ボンベ内の圧力が低下するとともに露点が上昇する傾向がみられ、圧力低下時の露点は−８０〜−９０℃（Ｈ２Ｏ濃度で約１０〜５０vol ppb）である。そして、このような場合にて、脱水フィルターを用いると、その露点を−１００℃（Ｈ２Ｏ濃度で約１vol ppb）以下にすることが可能である。
【００３４】
上記の測定の結果、液体ヘリウムからヘリウムガスを供給した場合は、直接供給及び脱水フィルターを通した供給のいずれにおいても、安定して−１００℃以下の露点とすることができ、光ファイバの波長１.３８μｍにおける伝送損失であるＯＨ吸収ピークを１０ｍｄｂ／ｋｍ以下に抑えることができた。
【００３５】
一方、ボンベからヘリウムガスを供給した場合は、直接供給において、露点が上昇（−９１℃）し、光ファイバの波長１.３８μｍにおけるＯＨ吸収ピークが１０ｍｄｂ／ｋｍを越えてしまった。これに対して、ボンベからのヘリウムガスを、脱水フィルターを通して供給した場合は、露点を−１００℃以下（−１０１℃）にすることができ、光ファイバの波長１.３８μｍにおけるＯＨ吸収ピークを１０ｍｄｂ／ｋｍ以下にすることができた。
【００３６】
なお、塩素ガスは、直接供給あるいは脱水フィルターを通した供給のいずれにおいても、光ファイバの波長１.３８μｍにおけるＯＨ吸収ピークに大きな差はなく、影響が小さいことがわかった。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】多孔質ガラス母材を製造する製造装置の概略構成図である。
【図２】多孔質ガラス母材を脱水・焼結する脱水焼結炉の概略構成図である。
【図３】脱水焼結炉への雰囲気用ガスの配管構成を示す回路図である。
【符号の説明】
【００３８】
２  出発材
４ａ  多孔質ガラス母材
４ｂ  ガラス母材
３５、３６  脱水フィルター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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