(57)【要約】【課題】セラミックス焼結体の曲げ強度を改善できる窒化アルミニウム粉末、その容易な製造方法およびその窒化アルミニウム粉末を用いて製造されたセラミックス焼結体を提供する。【解決手段】化学分析により測定されたB含有量が１０ｐｐｍ以上、特に１０〜１０００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉末。金属アルミニウム粉末を含む窒化性ガスを、内面が窒化ホウ素で構成され反応管の内面に衝突させながら供給し、金属アルミニウム粉末を窒化させることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。本発明の窒化アルミニウム粉末、又は本発明の窒化アルミニウム粉末とこの窒化アルミニウム粉末以外のセラミックス粉末を含む粉末を焼結してなるセラミックス焼結体。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
化学分析により測定されたB含有量が１０ｐｐｍ以上であることを特徴とする窒化アルミニウム粉末。
【請求項２】
B含有量が１０〜１０００ｐｐｍであることを特徴とする請求項１に記載の窒化アルミニウム粉末。
【請求項３】
金属アルミニウム粉末を含む窒化性ガスを、内面が窒化ホウ素で構成され反応管の内面に衝突させながら供給し、金属アルミニウム粉末を窒化させることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
【請求項４】
請求項１又は２に記載の窒化アルミニウム粉末、又はこの窒化アルミニウム粉末とこの窒化アルミニウム粉末以外のセラミックス粉末を含む混合粉末を焼結してなることを特徴とするセラミックス焼結体。
【請求項５】
窒化アルミニウム粉末以外のセラミックス粉末が、窒化ホウ素粉末であることを特徴とする請求項４に記載のセラミックス焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化アルミニウム粉末、その製造方法およびセラミックス焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化ケイ素等のセラミックス焼結体の耐腐食性、耐熱性を高めるために、また更に耐熱衝撃性を付与するために、窒化ホウ素（ＢＮ）を複合化することが行われている。なかでも、優れた熱伝導性と電気特性を兼ね備え加工性に優れる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）−窒化ホウ素（ＢＮ）複合材の検討が行われている。
【０００３】
ＡｌＮ−ＢＮ複合材は、窒化ホウ素粉末と窒化アルミニウム粉末の混合粉末を焼結して製造される（特許文献１）。しかし、窒化ホウ素粒子は鱗片状であるので、窒化アルミニウム粉末との混合性が良くないなどの理由によって得られた複合材の機械的強度が十分に高くはなかった。より微細な窒化ホウ素粒子を用いても機械的強度の大幅な改善はなかった。
【０００４】
【特許文献１】特開平１１−１５７９３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明の目的は、セラミックス焼結体の曲げ強度を改善できる窒化アルミニウム粉末、その容易な製造方法およびその窒化アルミニウム粉末を用いて製造されたセラミックス焼結体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、化学分析により測定されたB含有量が１０ｐｐｍ以上であることを特徴とする窒化アルミニウム粉末である。好ましいB含有量は１０〜１０００ｐｐｍである。
【０００７】
また、本発明は、金属アルミニウム粉末を含む窒化性ガスを、内面が窒化ホウ素で構成され反応管の内面に衝突させながら供給し、金属アルミニウム粉末を窒化させることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法である。
【０００８】
また、本発明は、本発明の窒化アルミニウム粉末、又は本発明の窒化アルミニウム粉末とこの窒化アルミニウム粉末以外のセラミックス粉末を含む混合粉末を焼結してなることを特徴とするセラミックス焼結体である。なかでも、窒化アルミニウム粉末と窒化ホウ素粉末を含む混合粉末を焼結して得られたＡｌＮ−ＢＮ複合材であることが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
窒化アルミニウム粉末に例えば窒化ホウ素粉末等のＢ成分を後添加してB含有量を１０ｐｐｍ以上とした混合物は知られている。本発明の窒化アルミニウム粉末は、これらとは異なり、製造された直後の窒化アルミニウム粉末のB含有量が１０ｐｐｍ以上である点において相違している。Ｂ含有量は、加圧酸分解−ＩＣＰ法により測定される。本発明の窒化アルミニウム粉末を用いて焼結されたセラミックス焼結体、特にＡｌＮ−ＢＮ複合材の曲げ強度が著しく向上する。
【００１０】
本発明の製造方法に用いる金属アルミニウム粉末には、特に制約はないが、窒化反応の起こりやすさ、爆発性の低さから、平均粒径が１０〜４０μmのアトマイズ粉が好ましい。金属アルミニウム粉末は窒化性ガスに同伴されて高温場の反応管に供給され、窒化されて窒化アルミニウム粉末となる。ここで、窒化性ガスとは、金属アルミニウムを窒化アルミニウムとするための窒素を含んだガスのことであり、窒素ガス単独、窒素と例えば水素、CO、アンモニア等との混合ガスなどを例示することができる。
【００１１】
本発明は、内面が窒化ホウ素製である反応管を用い、窒化性ガスに同伴させた金属アルミニウム粉末を反応管の内面に積極的に衝突させながら供給し、高温場で窒化反応を起こさせるものである。窒化アルミニウム粉末のB含有量は、金属アルミニウム粉末の供給量や、金属アルミニウム粉末の反応管の内面への供給速度（衝突速度）などによってを制御することができる。また、金属アルミニウム粉末の反応管の内面への供給速度（衝突速度）は、反応管に絞り部等を設けることによって容易に行うことができる。金属アルミニウム粉末の供給量は、窒化性ガス１Ｎｍ３あたり１〜３ｋｇが好ましく、その供給速度は窒化性ガスの流速として５０〜１００ｍ／ｓであることが好ましい。また、反応管の温度は１９００〜２２００℃が好ましい。
【００１２】
本発明で用いられる窒化アルミニウム粉末の製造装置の一例を図１に示した。反応炉は、高周波誘導加熱方式であり、窒化ホウ素製の反応管３は、その周囲に配設された発熱体８と、それを断熱体９で覆った石英外壁１０とで構成されている。反応管３は絞り部１１を有することが好ましい。７は高周波誘導加熱源、４は測温体である。反応炉の頂部には、金属アルミニウム粉末の供給機１と混合器２とからなる金属アルミニウム粉末の噴射手段が設置されている。混合器では金属アルミニウム粉末と窒化性ガスとが混合される。反応炉の底部は捕集系に接続されており、生成した窒化アルミニウム粉末は、ブロワー６で吸引されて捕集系に導かれ、例えばバッグフィルター、電気集塵機等の捕集装置５で捕集される。
【００１３】
本発明のセラミックス焼結体は、本発明の窒化アルミニウム粉末又は本発明の窒化アルミニウム粉末とそれ以外のセラミックス粉末との混合粉末の焼結体からなるものである。本発明のセラミックス焼結体は、本発明の窒化アルミニウム粉末又は本発明の窒化アルミニウム粉末とそれ以外のセラミックス粉末との混合粉末に、必要に応じて焼結助剤を配合し、成形後、焼結する工程を経て製造される。焼結助剤としては、例えばアルミナ、イットリア、カルシア等の粉末が用いられ、混合粉末中、２０質量％まで含有させることができる。
【００１４】
焼結は、ホットプレス焼結、常圧焼結の何れであってもよい。ホットプレス焼結は、例えば窒素、アルゴン、一酸化炭素等の非酸化性雰囲気下、又は真空雰囲気下、温度1７００〜２３００℃、圧力５〜４０ＭＰａで行うことが好ましい。一方、常圧焼結は、原料粉末を例えば金型プレス法、静水圧プレス法、泥漿鋳込み成形法、押出し成形法、射出成形法等で成形した後、非酸化性雰囲気下、又は真空雰囲気下、温度1７００℃以上で行うことが好ましい。成形体の焼成は、窒化硼素製又は窒化硼素で内張りされた容器に入れて行うことが好ましい。
【００１５】
混合粉末が、本発明の窒化アルミニウム粉末とそれ以外のセラミックス粉末との混合粉末である場合、そのセラミックス粉末としては、例えば本発明の窒化アルミニウム粉末以外の窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末、窒化ホウ素粉末、アルミナ粉末、ムライト粉末、シリカ粉末、マグネシア粉末、炭化ケイ素粉末等が用いられ、その種類には特に制約はない。本発明の窒化アルミニウム粉末以外のセラミックス粉末の割合は、混合粉末中、８０質量％以下、特に６０質量％以下を例示することができる。なかでも、本発明の窒化アルミニウム粉末以外のセラミックス粉末として、窒化ホウ素粉末を選択したときに本発明の効果が顕著となる。混合粉末の平均粒径は０．５〜１０μｍであることが好ましい。
【実施例】
【００１６】
図１に示される装置を用いて窒化アルミニウム粉末を製造した。反応炉の容量は１７０ｋＶＡ、出力は１００ｋＷである。炉の中央内部には反応管３（窒化ホウ素製、内径４００ｍｍ、全長３０００ｍｍ、炉頂より１０００ｍｍの位置に絞り部がある。）が設置され、その周囲に発熱体８（黒鉛製）が配置され、高周波誘導加熱源７により加熱されて反応官が所定温度に保たれている。反応温度は発熱体中央部に設置した測温体４（グラッシーカーボン管）の温度を光温度計によって測定される。発熱体８は断熱材９（多孔質カーボンビーズ）によって保温され、石英外壁１０（内径６００ｍｍ、全長３０００ｍｍ）で保持されている。生成した窒化アルミニウム粉末は炉底からブロワー６で吸引し捕集装置５（バッグフィルター）で捕集した。
【００１７】
実施例１〜３  比較例１
金属アルミニウム粉末（純度９９．９７質量％）を金属アルミニウムの供給機（スクリューフィーダー）１より混合機２に搬送し、そこで窒化性ガス（窒素ガス）と混合しながら反応管３内に噴射した。反応管の絞り部の内径と、金属アルミニウム粉末の供給量を表１に示すように変更してＢ含有量の異なる窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末を製造した。得られた窒化アルミニウム粉末はいずれも純度が９９質量％以上で、平均粒径がほぼ１．５μｍであった。
【００１８】
比較例２
電気炉を用いて、上記と同様の原料をカーボン容器中で窒化させB成分の含有しない窒化アルミニウム粉末を合成し、実施例１と同様にして複合材を製造した。
【００１９】
得られたＡｌＮ粉末５０質量部、市販のＢＮ粉末（酸素量：１．２質量％、平均粒径：０．８μm）５０質量部、イットリア粉末１質量部をボールミルにて６時間混合し、それを２０ＭＰａの圧力で金型成形後、２００ＭＰａの圧力でＣＩＰ成形し、１気圧の窒素ガス雰囲気中、１９００℃で焼結してＡｌＮ−ＢＮ複合材を製造した。これらの複合材について、レーザーフラッシュ法による熱伝導率は、ビッカース硬度、ＪＩＳ法による３点曲げ強度を測定した。それらの結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
2006265042.tif 000002
【００２１】
表１から、本発明の実施例によれば、Ｂ含有量が１０ｐｐｍ以上のＡｌＮ粉末を製造することができた。また、それを用いて製造されたＢＮ−ＡｌＮ複合材は、熱伝導率、硬度、曲げ強度に優れていた。
【産業上の利用可能性】
【００２２】
本発明の窒化アルミニウム粉末は、セラミックス焼結体の製造原料の他に、樹脂等のフィラーとして使用することができる。また、本発明のセラミックス焼結体は、基板や鋼鉄工業用部材として使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】窒化アルミニウム粉末の製造装置の一例を示す説明図
【符号の説明】
【００２４】
１  金属アルミニウム粉末の供給機
２  混合器
３  反応管
４  測温体
５  捕集装置
６  ブロワー
７  高周波誘導加熱源
８  発熱体
９  断熱体
１０  石英外壁
１１  反応管の絞り部
【図１】
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