(57)【要約】【課題】大面積で質の良い薄膜を低コストの装置構成で形成することのできる触媒ＣＶＤ方法及び触媒ＣＶＤ装置を提供する。【解決手段】反応室２を活性室２１と成膜室２２とに隔絶すると共に該活性室と該成膜室とを連通させる複数のオリフィス５１が形成された仕切り板５を用い、成膜室に備えられた基板保持台６に成膜用基板Ｋを保持する基板保持ステップと、活性室に備えられた触媒用フィラメント４を通電により高温に加熱する加熱ステップと、反応室内を真空排気する真空排気ステップと、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第１の原料ガスを活性室に導入する第１原料ガス導入ステップと、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第２の原料ガスを成膜室に導入する第２原料ガス導入ステップとを備えてなる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空排気される反応室内に導入された原料ガスを、高温に加熱した触媒用フィラメントにより活性化させてこの原料ガス中の成分を成膜用基板上に堆積させることで成膜用基板上に薄膜を形成する触媒ＣＶＤ方法において、前記反応室を活性室と成膜室とに隔絶すると共に該活性室と該成膜室とを連通させる複数のオリフィスが形成された仕切り板を用い、前記成膜室に備えられた基板保持台に成膜用基板を保持する基板保持ステップと、前記活性室に備えられた触媒用フィラメントを通電により高温に加熱する加熱ステップと、前記反応室内を真空排気する真空排気ステップと、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第１の原料ガスを前記活性室に導入する第１原料ガス導入ステップと、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第２の原料ガスを前記成膜室に導入する第２原料ガス導入ステップとを備えることを特徴とする触媒ＣＶＤ方法。
【請求項２】
前記オリフィスは、前記活性室から前記成膜室に向かう方向に先窄状とされてなる請求項１記載の触媒ＣＶＤ方法。
【請求項３】
前記第２の原料ガスがヘキサメチルジシラザンガスである請求項１または請求項２記載の触媒ＣＶＤ方法。
【請求項４】
真空排気される反応室内に導入された原料ガスを、高温に加熱した触媒用フィラメントにより活性化させてこの原料ガス中の成分を成膜用基板上に堆積させることで成膜用基板上に薄膜を形成する触媒ＣＶＤ装置において、前記反応室を活性室と成膜室とに隔絶すると共に該活性室と該成膜室とを連通させる複数のオリフィスが形成された仕切り板を備え、前記活性室には、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第１の原料ガスを導入するための第１原料ガス導入部と、通電により高温に加熱可能な触媒用フィラメントとを備え、前記成膜室には、前記成膜用基板を保持するための基板保持台と、前記反応室内を真空排気するための真空排気部と、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第２の原料ガスを導入するための第２原料ガス導入部とを備えることを特徴とする触媒ＣＶＤ装置。
【請求項５】
前記オリフィスは、前記活性室から前記成膜室に向かう方向に先窄状とされてなる請求項４記載の触媒ＣＶＤ装置。
【請求項６】
前記第２の原料ガスがヘキサメチルジシラザンガスである請求項４または請求項５記載の触媒ＣＶＤ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、触媒反応を利用して成膜用基板上に薄膜を形成する触媒ＣＶＤ方法及び触媒ＣＶＤ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
触媒ＣＶＤ法(触媒−化学気相成長法)とは、真空排気される反応室内に導入された原料ガスを、高温に加熱した触媒用フィラメントにより活性化させてこの原料ガス中の成分を成膜用基板上に堆積させることで成膜用基板上に薄膜を形成するＣＶＤ法である。
【０００３】
この方法によると、通常の熱ＣＶＤ法よりも低温で薄膜の形成が可能であると共に、プラズマＣＶＤ法に見られる基板または膜のプラズマ損傷がないため、質の良い薄膜形成体を得ることができる。また、原料ガスを活性化する手段としての触媒用フィラメントは、プラズマＣＶＤ装置において用いられるプラズマ発生手段と違って、大型化が容易であるため、比較的大面積の薄膜を形成することができる。
【０００４】
この方法を用いた従来の触媒ＣＶＤ装置として、図２に示すものを挙げることができる（特開平１０−８３９８８号公報参照）。図２に示すように、従来の触媒ＣＶＤ装置１０は、反応室１２、原料ガス導入部１３、触媒用フィラメント１４、基板保持台１６及び真空排気部１７を備える。
【０００５】
触媒ＣＶＤ装置１０において、原料ガス導入部１３から導入された原料ガスは、通電により高温に加熱した触媒用フィラメント１４と反応して分解される。分解された原料ガスの成分は、基板保持台１６上に保持された成膜用基板Ｋ上に堆積する。これにより成膜用基板Ｋ上に薄膜が形成される。目的とする薄膜が、例えば絶縁膜であるシリコン窒化膜である場合には、原料ガスとしてシラン（ＳｉＨ４）とアンモニア（ＮＨ３）の混合ガスを使用する。
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−８３９８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ところで、シランガスには爆発性があるため、原料ガスとしてシランガスを使用する場合には、耐爆設備を別途設ける必要があり、装置の製造コストが高くつくという問題があった。そこで、シリコン窒化膜の形成に際し、シランガスを使用することなく、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）とアンモニアの混合ガスを使用する方法が提案されている。ヘキサメチルジシラザンガスは、シリコン窒化膜を形成する際のシリコン源及び窒素源とされ、シランガスと違って爆発性がない。これにより、大面積のシリコン窒化膜の形成が、爆発の虞れなしに安全に実現できる。
【０００８】
しかし、この場合、ヘキサメチルジシラザンガスはアンモニアガスと同時に触媒用フィラメント１４に曝されるため、触媒用フィラメント１４の周辺でヘキサメチルジシラザンが分解反応を起こし、その結果、炭素（Ｃ）が発生し炭素が混入したシリコン窒化膜が形成されてしまう。炭素が混入することにより、シリコン窒化膜の絶縁性や緻密性が失われてしまい、膜質が低下するという問題がある。本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、大面積で質の良い薄膜を低コストの装置構成で形成することのできる触媒ＣＶＤ方法及び触媒ＣＶＤ装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述の課題を解決するために、請求項１の発明は、真空排気される反応室２内に導入された原料ガスを、高温に加熱した触媒用フィラメント４により活性化させてこの原料ガス中の成分を成膜用基板Ｋ上に堆積させることで成膜用基板Ｋ上に薄膜を形成する触媒ＣＶＤ方法において、前記反応室２を活性室２１と成膜室２２とに隔絶すると共に該活性室２１と該成膜室２２とを連通させる複数のオリフィス５１が形成された仕切り板５を用い、前記成膜室２２に備えられた基板保持台６に成膜用基板Ｋを保持する基板保持ステップと、前記活性室２１に備えられた触媒用フィラメント４を通電により高温に加熱する加熱ステップと、前記反応室２内を真空排気する真空排気ステップと、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第１の原料ガスを前記活性室２１に導入する第１原料ガス導入ステップと、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第２の原料ガスを前記成膜室２２に導入する第２原料ガス導入ステップとを備える。
【００１０】
請求項２の発明では、前記オリフィス５１は、前記活性室２１から前記成膜室２２に向かう方向に先窄状とされてなる。
【００１１】
請求項３の発明は、前記第２の原料ガスがヘキサメチルジシラザンガスである。
【００１２】
請求項４の発明は、真空排気される反応室２内に導入された原料ガスを、高温に加熱した触媒用フィラメント４により活性化させてこの原料ガス中の成分を成膜用基板Ｋ上に堆積させることで成膜用基板Ｋ上に薄膜を形成する触媒ＣＶＤ装置１において、前記反応室２を活性室２１と成膜室２２とに隔絶すると共に該活性室２１と該成膜室２２とを連通させる複数のオリフィス５１が形成された仕切り板５を備え、前記活性室２１には、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第１の原料ガスを導入するための第１原料ガス導入部３と、通電により高温に加熱可能な触媒用フィラメント４とを備え、前記成膜室２２には、前記成膜用基板Ｋを保持するための基板保持台６と、前記反応室２内を真空排気するための真空排気部７と、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第２の原料ガスを導入するための第２原料ガス導入部８とを備える。
【００１３】
請求項５の発明では、前記オリフィス５１は、前記活性室２１から前記成膜室２２に向かう方向に先窄状とされてなる。
【００１４】
請求項６の発明は、前記第２の原料ガスがヘキサメチルジシラザンガスである。
【００１５】
本発明に係る触媒ＣＶＤ方法によると、仕切り板５として、反応室２を活性室２１と成膜室２２とに隔絶すると共に該活性室２１と該成膜室２２とを連通させる複数のオリフィス５１が形成されたものを用いている。そして、基板保持ステップにおいて、成膜室２２に備えられた基板保持台６に成膜用基板Ｋを保持する。加熱ステップにおいて、活性室２１に備えられた触媒用フィラメント４を通電により高温に加熱する。真空排気ステップにおいて、反応室２内を真空排気する。第１原料ガス導入ステップにおいて、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第１の原料ガスを活性室２１に導入する。第２原料ガス導入ステップにおいて、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第２の原料ガスを成膜室２２に導入する。仕切り板５が上記構成であるため、反応室２内のガスはオリフィス５１を通って活性室２１から成膜室２２の方向に流れ、この反対方向には流れない。したがって、第２の原料ガスは成膜室２２から活性室２１に流れ込むことがなく、第２の原料ガスが触媒用フィラメント４によって分解されることがない。これにより、第２の原料ガスの分解によって生じる物質を不純物として混入した薄膜が形成されることが防止でき、絶縁性及び緻密性に優れた質の良い大面積の薄膜が形成できる。また、触媒用フィラメント４が第２の原料ガスに曝されないので、触媒用フィラメント４の劣化も防止することができる。更に、仕切り板５が成膜用基板９を輻射熱から保護するので、成膜用基板Ｋ及びそこに形成される薄膜がダメージを受けることが抑制される。
【００１６】
本発明に係る触媒ＣＶＤ装置によると、仕切り板５は、反応室２を活性室２１と成膜室２２とに隔絶すると共に、該活性室２１と該成膜室２２とを連通させる複数のオリフィス５１が形成されている。そして、活性室２１には、第１原料ガス導入部３と触媒用フィラメント４とを備え、成膜室２２には、基板保持台６と真空排気部７と第２原料ガス導入部８とを備えるので、反応室２内のガスはオリフィス５１を通って活性室２１から成膜室２２の方向に流れ、この反対方向には流れない。したがって、第２の原料ガスは成膜室２２から活性室２１に流れ込むことがなく、第２の原料ガスが触媒用フィラメント４によって分解されることがない。これにより、第２の原料ガスの分解によって生じる物質を不純物として混入した薄膜が形成されることが防止でき、絶縁性及び緻密性に優れた質の良い大面積の薄膜が形成できる。
【００１７】
また、オリフィス５１を活性室２１から成膜室２２に向かう方向に先窄状とすることにより、オリフィス５１内におけるガスの流速が、上記方向に沿って増すので、ガスがオリフィス５１を通って成膜室２２から活性室２１に流れないという効果をより一層上げることができる。
【００１８】
また、ヘキサメチルジシラザンガスは、例えばシランガス等の原料ガスと違って爆発性がないので、第２の原料ガスとしてこれを用いることにより、安全性を向上させることができると共に、耐爆設備を別途設ける必要がないため装置コストが低くて済む。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によると、大面積で質の良い薄膜を低コストの装置構成で形成することのできる触媒ＣＶＤ方法及び触媒ＣＶＤ装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
図１は本発明に係る触媒ＣＶＤ装置１の概略を示す正面一部断面図である。図１に示すように、触媒ＣＶＤ装置１は、反応室２、第１原料ガス導入部３、触媒用フィラメント４、仕切り板５、基板保持台６、真空排気部７及び第２原料ガス導入部８を備える。
【００２１】
反応室２は、開閉可能とされたステンレス製の金属製密閉容器であり、仕切り板５を境にして上部に活性室２１が形成され、下部に成膜室２２が形成される。仕切り板５には活性室２１と成膜室２２とを連通させる複数のオリフィス５１が形成されている。この複数のオリフィス５１は、活性室２１から成膜室２２に向かう方向に先窄状とすることが好ましい。
【００２２】
第１原料ガス導入部３及び触媒用フィラメント４は活性室２１に備えられ、基板保持台６、真空排気部７及び第２原料ガス導入部８は成膜室２２に備えられる。
【００２３】
第１原料ガス導入部３は、形成すべき薄膜の種類に応じて選択された第１の原料ガスを導入するノズルであり、活性室２１の上部に設けられ、配管３１及び流量調整バルブ３２を介して原料ガスタンク３３に接続される。第１の原料ガスとして、アンモニアガスまたは窒素ガスが使用される。触媒用フィラメント４は、通電により高温に加熱可能なコイル状のタングステンワイヤであり、その平面視の形状が、例えば直線状、鋸波状、方形波状または螺旋状を呈するように固定配置される。
【００２４】
基板保持台６は、成膜用基板Ｋを載置して保持可能ないわゆるサセプタであり、その内部に加熱用のヒータ６１が組み込まれている。真空排気部７は、成膜室２２の底部に設けられ、配管７１及び流量調整バルブ７２を介して真空ポンプ７３に接続される。第２原料ガス導入部８は、成膜室２２の側部に設けられ、配管８１及び流量調整バルブ８２を介して第２原料ガスタンク８３に接続される。第２原料ガスとしてヘキサメチルジシラザンガスが使用される。
【００２５】
次に、以上のように構成された触媒ＣＶＤ装置１による成膜プロセスについて説明する。まず、基板保持台６上に成膜用基板Ｋを載置し、真空ポンプ７３を用いて反応室２内を真空排気し、１×１０−５ｔｏｒｒ程度の圧力まで減圧する。続いて、触媒用フィラメント４に通電して、この触媒用フィラメント４を１５００°Ｃ程度の高温に保持する。また、ヒータ６１に通電して基板保持台６を加熱することにより成膜用基板Ｋを加熱する。
続いて、触媒用フィラメント４の温度が一定に保持された後、第１原料ガス導入部３より、目的とする薄膜の第１の原料ガスであるアンモニアガスまたは窒素ガスを活性室２１内に導入する。導入されたアンモニアガスまたは窒素ガスは、触媒用フィラメント４の周囲を通過する際に触媒作用を受ける。同時に、第２原料ガス導入部８より、第２の原料ガスであるヘキサメチルジシラザンガスを成膜室２２内に導入する。
【００２６】
活性室２１内で触媒作用を受けたアンモニアガスまたは窒素ガスは、目的とする薄膜であるシリコン窒化膜の窒素源とされ、仕切り板５における複数のオリフィス５１を通って成膜用基板Ｋまで到達し、そこで分解反応が行われる。また、第２原料ガス導入部８から導入されたヘキサメチルジシラザンガスは、目的とする薄膜であるシリコン窒化膜のシリコン源及び窒素源とされ、成膜用基板Ｋに到達し、そこで分解反応が行われる。以上のプロセスを経て、成膜用基板Ｋ上にシリコン窒化膜が形成される。
【００２７】
触媒ＣＶＤ装置１において、真空排気部７及び第２原料ガス導入部８は成膜室２２に備えられているため、反応室２内のガスはオリフィス５１を通って活性室２１から成膜室２２の方向に流れ、この反対方向には流れない。したがって、ヘキサメチルジシラザンガスは成膜室２２から活性室２１に流れ込むことがなく、ヘキサメチルジシラザンガスが触媒用フィラメント４によって分解されることがない。これにより、ヘキサメチルジシラザンガスの分解によって生じる炭素が不純物として混入した薄膜が形成されることが防止でき、絶縁性及び緻密性に優れた質の良い大面積のシリコン窒化膜が形成できる。更に、触媒用フィラメント４がヘキサメチルジシラザンガスに曝されないことにより、触媒用フィラメント４の劣化も防止することができる。そして、ヘキサメチルジシラザンガスは、爆発性がないので耐爆設備を別途設ける必要がないため、装置コストが低くて済む。
【００２８】
また、仕切り板５がない場合には、成膜用基板Ｋは触媒用フィラメント４の輻射熱を直接受けるので、その温度が４００°Ｃ以上の高温に上昇してしまうが、仕切り板５が触媒用フィラメント４と成膜用基板Ｋとの間に設けられているので、成膜用基板Ｋの温度は１５０°Ｃ程度に低く保持される。このように、仕切り板５は成膜用基板Ｋを輻射熱から保護するので、成膜用基板Ｋ及びそこに形成される薄膜がダメージを受けることが抑制される。
【００２９】
上の実施形態において、触媒ＣＶＤ装置１の全体または各部の構成、構造、形状、材質、導入する気体の種類、温度及び各種圧力値、成膜プロセスにおける各処理（ステップ）の順序などは、本発明の主旨に沿って適宜変更することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明に係る触媒ＣＶＤ装置の概略を示す正面一部断面図である。
【図２】従来の触媒ＣＶＤ装置の概略を示す正面一部断面図である。
【符号の説明】
【００３１】
１  触媒ＣＶＤ装置
２  反応室
３  第１原料ガス導入部
４  触媒用フィラメント
５  仕切り板
６  基板保持台
７  真空排気部
８  第２原料ガス導入部
２１  活性室
２２  成膜室
５１  オリフィス
Ｋ  成膜用基板
【図１】
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【図２】
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