(57)【要約】【課題】簡易な構成で坩堝内の融液面の波立ちを効果的に抑制できる結晶成長装置提供すること。【解決手段】結晶成長装置は、半導体材料を収容する第１坩堝と、第１坩堝を収容する第２坩堝と、第２坩堝の外周に配設された加熱部とを備え、第１および第２坩堝はそれぞれ底壁と側壁を有し、第１坩堝の側壁と第２坩堝の側壁との間には所定の間隔が空けられ、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面に波が発生した際に、溶融した半導体材料が第１坩堝の側壁から溢れ第１坩堝の側壁と第２坩堝の側壁との間で波のエネルギーが減衰されることにより、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面の波立ちが抑制されるよう構成されてなる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体材料を収容する第１坩堝と、第１坩堝を収容する第２坩堝と、第２坩堝の外周に配設された加熱部とを備え、第１および第２坩堝はそれぞれ底壁と側壁を有し、第１坩堝の側壁と第２坩堝の側壁との間には所定の間隔が空けられ、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面に波が発生した際に、溶融した半導体材料が第１坩堝の側壁から溢れ第１坩堝の側壁と第２坩堝の側壁との間で波のエネルギーが減衰されることにより、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面の波立ちが抑制される結晶成長装置。
【請求項２】
第１坩堝の側壁は底壁の縁から立ち上がりその上端に向かって先細となる先細形状を有する請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項３】
先細形状が、側壁の外面と、側壁の上端から底壁の内面に向かって下る傾斜面とによって規定される形状である請求項２に記載の結晶成長装置。
【請求項４】
側壁の外面と傾斜面とのなす内角が略４５度である請求項３に記載の結晶成長装置。
【請求項５】
第１坩堝の側壁は底壁の縁から立ち上がり底壁の近傍に内面側から外面側へ通ずる貫通穴を有する請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項６】
貫通穴は直径が側壁の厚さの半分以下であり、側壁の外面および内面と、貫通穴の内壁面とのなす内角がそれぞれ略９０度である請求項５に記載の結晶成長装置。
【請求項７】
第２坩堝の側壁は第１坩堝の側壁よりも高い請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項８】
第１および第２坩堝が同じ材料で構成されている請求項１に記載の結晶成長装置。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１つに記載の結晶成長装置を用い、第１坩堝内に半導体材料を収容し、種子結晶を溶融した半導体材料に接触させ、接触させた種子結晶を引き上げることにより種子結晶の周囲に半導体材料の結晶を成長させる結晶成長方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、結晶成長装置およびそれを用いた結晶成長方法に関し、詳しくは、坩堝に収容された溶融半導体材料の波立ちを抑制できる結晶成長装置とそれを用いた結晶成長方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコンインゴットを作製する方法として、坩堝に収容されたシリコン融液に種子結晶を接触させ、接触させた種子結晶を引き上げることにより種子結晶の周囲にシリコンの結晶を成長させる方法が知られている。
このような方法において、引き上げ作業中に坩堝内のシリコン融液が波打つと液面近傍の温度分布が不均一になり、結晶の成長速度や結晶方位にばらつきが生じるという問題がある。また、残留応力が発生して結晶の強度が低下するという問題もある。
【０００３】
このような問題に対処するため、坩堝内の融液面にフロート構造物を浮かべるか、或いは、坩堝の内壁面に多孔体からなる構造物を貼り付けることにより融液面の波立ちを抑えるという方法が一般に知られている。
また、シリコン融液の液面に印加する磁束密度を制御することによって、融液面の振動を抑制する方法も知られている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開昭６０−３３２９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
坩堝内の融液面にフロート構造物を浮かべる方法では、融液面の露出面積が狭くなるばかりでなく、フロート構造物が移動しないようにフロート構造物を坩堝に対して固定する必要が生じる。また、シリコン融液がフロート構造物に付着し凝固すると波立ちを抑える効果が減少するという問題もある。
坩堝の内壁面に多孔体からなる構造物を貼り付ける方法では、シリコン融液が多孔体の孔に吸収されてそこで凝固すると孔がつまった状態となり、波立ちを抑える効果が減少するという問題がある。
また、シリコン融液の液面に印加する磁束密度を制御することによって、融液面の振動を抑制する方法では、装置構造が複雑になるという問題がある。
【０００５】
この発明は以上のような事情を考慮してなされたものであり、簡易な構成で坩堝内の融液面の波立ちを効果的に抑制できる結晶成長装置とそれを用いた結晶成長方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この発明は、半導体材料を収容する第１坩堝と、第１坩堝を収容する第２坩堝と、第２坩堝の外周に配設された加熱部とを備え、第１および第２坩堝はそれぞれ底壁と側壁を有し、第１坩堝の側壁と第２坩堝の側壁との間には所定の間隔が空けられ、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面に波が発生した際に、溶融した半導体材料が第１坩堝の側壁から溢れ第１坩堝の側壁と第２坩堝の側壁との間で波のエネルギーが減衰されることにより、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面の波立ちが抑制される結晶成長装置を提供するものである。
【発明の効果】
【０００７】
この発明によれば、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面に波が発生した際に、溶融した半導体材料が第１坩堝から溢れ第１坩堝の側壁と第２坩堝の側壁との間で波のエネルギーが減衰されるので、第１坩堝内で生じた波のエネルギーが第１坩堝外で消費されることとなり、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面の波立ちが抑制される。
すなわち、溶融した半導体材料を収容する第１坩堝を第２坩堝に収容するという簡易な構成で、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面の波立ちを効果的に抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
この発明による結晶成長装置は、半導体材料を収容する第１坩堝と、第１坩堝を収容する第２坩堝と、第２坩堝の外周に配設された加熱部とを備え、第１および第２坩堝はそれぞれ底壁と側壁を有し、第１坩堝の側壁と第２坩堝の側壁との間には所定の間隔が空けられ、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面に波が発生した際に、溶融した半導体材料が第１坩堝の側壁から溢れ第１坩堝の側壁と第２坩堝の側壁との間で波のエネルギーが減衰されることにより、第１坩堝内の溶融した半導体材料の液面の波立ちが抑制されることを特徴とする。
【０００９】
この発明による結晶成長装置において、使用できる半導体材料としては、例えば、高純度の多結晶シリコンを砕いた多結晶シリコン片を挙げることができる。多結晶シリコン片にさらに微量の導電型不純物が添加されてもよい。
また、加熱部としては、例えば、高周波コイルを利用したものを挙げることができるが、それ以外のヒータであってもよい。
【００１０】
また、この発明による結晶成長装置において、第１坩堝の側壁は、底壁の縁から立ち上がりその上端に向かって先細となる先細形状を有していてもよい。
このような構成によれば、第１坩堝内で発生した溶融半導体材料の波は、第１坩堝の内壁面に到達した後、先細形状の側壁を駆け上って第１坩堝の側壁と第２坩堝の側壁との間に落下し、そこで振動を続けながらエネルギーを減衰させていく。
この際、第１坩堝の側壁が先細形状となっているため、第１坩堝内で発生した波は第１坩堝の外へ出やすくなり、波の大部分は第１坩堝の外に溢れてそこでエネルギーが減衰することとなる。
この結果、波のエネルギーのうち、第１坩堝の側壁ではね返って第１坩堝内に戻り、波運動を継続させたり増幅させたりする成分を極力少なくすることができ、第１坩堝内の波立ちをより効果的に抑制することができる。
【００１１】
また、第１坩堝の側壁が先細形状を有する上記構成において、先細形状は、側壁の外面と、側壁の上端から底壁の内面に向かって下る傾斜面とによって規定されていてもよい。
このような構成によれば、第１坩堝内で発生した波は、第１坩堝からは出やすいが、いったん第１坩堝と第２坩堝の側壁間に落下すると、そこから第１坩堝へは戻り難くなり、第１坩堝内の波立ちをより効果的に抑制できる。
【００１２】
また、先細形状が、側壁の外面と、側壁の上端から底壁の内面に向かって下る傾斜面とによって規定される上記構成において、先細形状は、側壁の外面と傾斜面とのなす内角が略４５度であることが好ましい。この理由について図４〜６に基づいて説明する。
【００１３】
すなわち、図４に示すように、側壁４１２の外面４１２ｂと傾斜面４１３とのなす内角θ４が４２度よりも小さい場合、第１坩堝４１０の側壁４１２を乗り越えてから第２坩堝４２０側へ流れ落ちる距離Ｄ１が長くなるので、二点鎖線（Ａ）で示すように、いったん第１坩堝４１０の側壁４１２を乗り越え第２坩堝４２０側へ流れ落ちると、再び第１坩堝４１０側へは戻り難くなるというメリットがある。
しかし、傾斜面４１３の勾配は大きくなり、さらに、波が傾斜面４１３を駆け上る距離Ｄ２は長くなるので、波が側壁４１２を乗り越えるためには、より大きなエネルギーが要求される。このため、大きいエネルギーを有する波しか側壁４１２を乗り越えられず、二点鎖線（Ｂ）で示すように、小さな波は傾斜面４１３を駆け上りきれずに傾斜面４１３を逆流し、第１坩堝４１０内に戻ることとなる。傾斜面４１３を駆け上れずに第１坩堝４１０内に戻った波は、そのエネルギーは小さいものの、新たな波を発生させる要因となり、また、第１坩堝４１０内の波立ちを継続させる要素となりかねない。
【００１４】
一方、図５に示すように、側壁５１２の外面５１２ｂと傾斜面５１３とのなす内角θ５が４８度よりも大きい場合、傾斜面５１３の勾配は小さくなり、さらに、波が傾斜面５１３を駆け上る距離Ｄ３は短くなるので、波が側壁５１２を乗り越えるのに要求されるエネルギーは小さくて済み、大半の波は二点鎖線（Ｃ）で示すように側壁５１２を乗り越えることができるというメリットがある。
しかし、第１坩堝５１０の側壁５１２を乗り越えてから第２坩堝５２０側へ落下する距離Ｄ４が短くなるので、二点鎖線（Ｄ）で示すように、いったん第１および第２坩堝５１０，５２０の側壁５１２，５２２間に流れ落ちた波が第２坩堝５２０の側壁５２２ではね返り、再び第１坩堝５１０の側壁５１２を乗り越えて第１坩堝５１０内に戻り易くなるというデメリットがある。
【００１５】
そこで、図６に示すように側壁６１２の外面６１２ｂと傾斜面６１３とのなす内角θ６を４２度以上４８度以下とすると、適切な勾配、駆け上がり距離Ｄ５および落下距離Ｄ６を確保できるので、二点鎖線（Ｅ）で示すように、多くの波を乗り越えさせつつ、いったん側壁６１２を乗り越えた波が再び第１坩堝６１０内に戻ることを防止でき、第１坩堝６１０内の波立ちを抑制するうえで最も効果的となる。
なお、第１坩堝６１０の側壁６１２の上端６１２ａは鋭く尖っている方が、上端６１２ａを乗り越えた波が側壁６１２から離れ易くなり、側壁６１２から離れて流れ落ちる際に波のエネルギーが急激に減衰されるので好ましい。
しかし、第１坩堝６１０の材質の強度が低くて側壁６１２の上端６１２ａに欠けなどが生じる恐れがある場合には、上端６１２ａを面取りして応力集中を防ぐことが望ましい。
【００１６】
また、この発明による結晶成長装置において、第１坩堝の側壁は底壁の縁から立ち上がり底壁の近傍に内面側から外面側へ通ずる貫通穴を有していてもよい。
このような構成によれば、第１坩堝と第２坩堝が第１坩堝の側壁に形成された貫通穴によって連通することとなり、第１坩堝内だけでなく、第１および第２坩堝の側壁間にも溶融した半導体材料が第１坩堝内の液面の高さと同じ高さで収容されることとなる。
このため、第１坩堝の側壁から溢れて第１および第２坩堝の側壁間に落下した量と同量の溶融半導体材料を貫通穴を介して再び第１坩堝内へ戻すことができる。
また、結晶の引上げに伴って溶融半導体材料の液面が低下すると、第１坩堝内で発生した波が第２坩堝へ溢れ難くなるが、溶融半導体材料の液面が低下した際には、第２坩堝へ新たな結晶粒を追加投入し溶融させることにより、新たな溶融分を貫通穴を介して第１坩堝内へ静かに追加することができ、第１坩堝内の液面を常にある一定の範囲内に維持できる。これにより結晶の引上工程の間、常に波立ちの抑制効果を維持することができる。
【００１７】
ここで、貫通穴は第１坩堝の底壁の近傍に形成され液面からは十分に離れているため、液面の波立ちによるエネルギーは貫通穴の近傍では十分に減衰されており、第１坩堝へ戻ることによって第１坩堝の液面を波立たせることはない。
また、この発明による結晶成長装置において、貫通穴は直径が側壁の厚さの半分以下であり、側壁の外面および内面と、貫通穴の内壁面とのなす内角はそれぞれ８５度以上９５度以下であることが好ましい。
これは、貫通穴の直径が小さく、また、貫通穴の出入り口の角が尖っているほど、溶融した半導体材料がそこを通過する際の圧力損失が増化し、波のエネルギーが減衰されるからである。
【００１８】
また、この発明による結晶成長装置において、第２坩堝の側壁は第１坩堝の側壁よりも高くてもよい。
また、この発明による結晶成長装置において、第１および第２坩堝は同じ材料で構成されていてもよい。
第１および第２坩堝の材料としては、例えば、石英を挙げることができる。
【００１９】
この発明は別の観点からみると、この発明による上述の結晶成長装置を用い、第１坩堝内に半導体材料を収容し、種子結晶を溶融した半導体材料に接触させ、接触させた種子結晶を引き上げることにより種子結晶の周囲に半導体材料の結晶を成長させる結晶成長方法を提供するものでもある。
【００２０】
以下、図面に示す実施例に基づいてこの発明を詳細に説明する。
【実施例】
【００２１】
この発明の実施例による結晶成長装置について、図１〜３に基づいて説明する。図１は実施例による結晶成長装置の概略構成図、図２は図１に示される結晶成長装置にシリコン融液が収容された状態を示す説明図であり、図３は結晶の引き上げによって第１坩堝内に収容されたシリコン融液の液面に波が発生し、シリコン融液が第１坩堝の側壁から溢れる様子を模式的に示す説明図である。
【００２２】
図１に示されるように、実施例１による結晶成長装置１００は、シリコン融液４０（図２参照）を収容する第１坩堝１０と、第１坩堝１０を収容する第２坩堝２０と、第２坩堝２０の外周に配設された加熱部３０とを備え、第１および第２坩堝１０，２０はそれぞれ底壁１１，２１と側壁１２，２２を有し、第１坩堝１０の側壁１２と第２坩堝２０の側壁２２との間には所定の間隔が空けられている。
結晶成長装置１００は、図３に示されるように、第１坩堝１０内のシリコン融液４０の液面に波が発生した際に、シリコン融液４０が第１坩堝１０の側壁１２から溢れ第１坩堝１０の側壁１２と第２坩堝２０の側壁２２との間で波のエネルギーが減衰されることにより、第１坩堝１０内のシリコン融液４０の液面の波立ちが抑制されるよう構成されている。
【００２３】
図１に示される第１坩堝１０と第２坩堝２０は共に石英で構成されている。第１坩堝１０は直径Ｒ１が例えば３０ｃｍで、高さＨ１が例えば２０ｃｍである。一方、第２坩堝２０は直径Ｒ２が例えば４０ｃｍで、高さＨ２が例えば３０ｃｍである。また、第１坩堝１０と第２坩堝２０の側壁１２，２２の厚さＴ１，Ｔ２は共に例えば１０ｍｍである。
第１坩堝１０は第２坩堝２０の底壁２１上に載置され、第１坩堝１０の自重と第１坩堝１０内のシリコン融液４０（図２参照）の重量によって第２坩堝２０に対して位置決めされている。
【００２４】
また、第１坩堝１０の側壁１２は、底壁１１の縁からほぼ垂直に立ち上がりその上端１２ａに向かって先細となる先細形状を有している。第１坩堝１０の側壁１２の上端１２ａにおける先細形状は、側壁１２の外面１２ｂと、側壁１２の上端１２ａから底壁１１の内面１１ａに向かって下る傾斜面１３とによって規定され、側壁１２の外面１２ｂと傾斜面１３とのなす内角θ１は４５度に設定されている。
【００２５】
また、第１坩堝１０の側壁１２には、第１坩堝１０の底壁１１の近傍に内面１２ｃから外面１２ｂまで通ずる複数の貫通穴１４が形成されている。貫通穴１４の直径Ｒ３は側壁１２の厚さＴ１の半分以下となる例えば４ｍｍに設定され、側壁１２の外面１２ｂおよび内面１２ｃと、貫通穴１４の内壁面とのなす内角θ２，θ３はそれぞれ９０度に設定されている。
【００２６】
シリコンインゴットを作製する工程では、まず、図２に示されるように、第１および第２坩堝１０，２０にシリコン融液４０を満たす。ここで、第１坩堝１０の側壁１２には、底壁１１の近傍に複数の貫通穴１４が形成されているので、シリコン融液４０は第１坩堝１０内と、第１および第２坩堝１０，２０の側壁１２，２２間を行き来することができ、第１坩堝１０内のシリコン融液４０の液面の高さと、第１および第２坩堝１０，２０の側壁１２，２２間に収容されたシリコン融液４０の液面の高さは同じになっている。
また、第１坩堝１０内のシリコン融液４０と、第１および第２坩堝１０，２０の側壁１２，２２間に収容されたシリコン融液４０は加熱部３０によって常に融点以上に加熱され液体状態に保たれる。
【００２７】
次に、図３に示されるように、第１坩堝１０内のシリコン融液４０に種子結晶（図示せず）を接触させ、接触させた種子結晶をゆっくり引き上げて種子結晶の周囲にシリコンの結晶４１を成長させてシリコンインゴット５０を得る。
この引き上げ作業の際、第１坩堝１０内のシリコン融液４０が成長中の結晶４１に表面張力によって引っ張られるので、第１坩堝１０内のシリコン融液４０に波が発生する。
結晶４１の引き上げによって発生した波は第１坩堝１０の側壁１２に達した後、傾斜面１３を駆け上って側壁１２を乗り越え、第１および第２坩堝１０，２０の側壁１２，２２間に落下し、そこで振動を続けてエネルギーを減衰させる。
しかし、波のエネルギーの減衰は第１坩堝１０の外で行われるため、第１坩堝１０内のシリコン融液４０には影響を与えず、第１坩堝１０内のシリコン融液４０を波立たせることはない。
【００２８】
また、第１坩堝１０の側壁１２の上端１２ａに形成された傾斜面１３は、上述の通り、側壁１２の外面１２ｂと傾斜面１３とのなす内角θ１（図１参照）が４５度に設定されているので、適切な勾配と落下距離が確保されており、大半の波を乗り越えさせつつ、いったん第１および第２坩堝１０，２０の側壁１２，２２間に落下した波が第２坩堝２０の側壁２２にはね返って第１坩堝１０に戻ることを防止している。
さらに、波のエネルギーによって傾斜面１３を駆け上り第１坩堝１０の側壁１２を乗り越えたシリコン融液４０の流れは、鋭角になっている傾斜面１３の頂上を通過後に側壁１２の外面１２ｂから離れて流れ落ちるが、この際にシリコン融液４０の流れに圧力損失が生じるので波のエネルギーは急速に減衰する。
【００２９】
第１および第２坩堝１０，２０の側壁１２，２２間にシリコン融液４０が流れ落ちると、流れ落ちた量と同量のシリコン融液４０が貫通穴１４を介して第１坩堝内１０に戻る。
この際、流れ落ちたシリコン融液４０が、第１および第２坩堝１０，２０の側壁１２，２２間に収容されたシリコン融液４０にもたらす波のエネルギーは、流れ落ちた時点で十分に減衰しており、さらに貫通穴１４が第１坩堝１０の底の近傍に位置し液面から十分な距離を空けていることから、シリコン融液４０は貫通穴１４を介して静かに第１坩堝１０内に戻り、第１坩堝１０内のシリコン融液４０を波立たせることはない。
【００３０】
以上のプロセスにより、結晶４１の引き上げ時に発生した波のエネルギーの大部分は、第１坩堝１０の外、すなわち第１および第２坩堝１０，２０の側壁１２，２２間で消費されることとなり、また、第１坩堝１０の側壁１２からは、傾斜面１３を駆け上りきれなかったエネルギーの小さな波のみがはね返ることとなるので、第１坩堝１０内のシリコン融液４０の波立ちは短時間で減衰する。
【００３１】
なお、結晶４１の引き上げに伴ってシリコン融液４０が消費され液面が低下するが、シリコン溶液４０の液面がある程度低下するとその消費分に相当する新しい結晶粒が第２坩堝２０へ追加投入され溶融するので、第１坩堝１０内の液面は常にある程度の範囲内に維持され、消波性能が大幅に低下することはない。
【００３２】
この発明では、上述のように簡易な構成で良好な消波性能が得られるという利点以外にも以下のような利点がある。
（１）シリコン融液４０の露出面積が小さくならず、結晶４１の成長を阻害す      ることがない。これに対し、従来、消波を図るために用いられていたフ      ロート構造物では、シリコン融液面を覆うことにより消波を図るので、      シリコン融液面の露出面積が小さくなり、結晶成長を阻害する恐れがあ      った。
（２）第１坩堝１０はその自重と収容するシリコン融液４０の重量によって第      ２坩堝２０に位置決めされるので、装置構造が簡略化される。これに対      し、従来、消波を図るために用いられていたフロート構造物では、フロ      ート構造物を坩堝に固定しておくための特別な固定手段が必要であった      。
（３）使用による消波性能の低下がない。これに対し、従来、消波を図るため      に用いられていたフロート構造物や多孔体からなる構造物では、付着し      たシリコン融液が凝固することにより消波性能の低下が見られた。
（４）高度な制御を行うことなく効果的な消波性能が得られる。これに対し、      従来、消波を図るために用いられていた、シリコン融液面に印加する磁      束密度を制御する方法では、磁場の発生機構やこれを制御する制御装置      が必要であった。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】この発明の実施例による結晶成長装置の概略構成を示す説明図である。
【図２】図１に示される結晶成長装置にシリコン融液が収容された状態を示す説明図である。
【図３】結晶の引き上げによって第１坩堝内のシリコン融液に波が発生し、シリコン融液が第１坩堝の側壁から溢れる様子を模式的に示す説明図である。
【図４】傾斜面の勾配が消波性能に与える影響を説明する説明図である。
【図５】傾斜面の勾配が消波性能に与える影響を説明する説明図である。
【図６】傾斜面の勾配が消波性能に与える影響を説明する説明図である。
【符号の説明】
【００３４】
１０・・・第１坩堝
１１，２１・・・底壁
１１ａ・・・底壁の内面
１２・・・側壁
１２ａ・・・側壁の上端
１２ｂ・・・側壁の外面
１２ｃ・・・側壁の内面
１３・・・傾斜面
１４・・・貫通穴
２０・・・第２坩堝
３０・・・加熱部
４０・・・シリコン融液
４１・・・結晶
５０・・・シリコンインゴット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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