(57)【要約】【課題】従来製造が至難とされていた厚さ１４ｍｍ以上の、例えば厚さ２４ｍｍの不燃化された木材板を容易な製造方法によって提供する。【解決手段】厚さ６〜３０ｍｍの木材板を乾燥させて含水率５重量％以下となした後、この木材板を液温４０〜７０℃の硼酸及び水溶性硼酸塩のうちのいずれか一方または双方と水溶性リン酸塩と少量の着色剤と水溶性アルカリ金属珪酸塩との混合水溶液からなる耐火剤溶液中に減圧下に６〜７２時間浸漬し、次いで前記木材板を耐火材溶液から取り出して常温で１〜３０日間乾燥させ、さらに３０〜８０℃で５時間〜９日間乾燥させて、前記木材板を含水率１８重量％以下となすことによって、着色不燃木材板が製造される。  上記の耐火剤溶液は、水１００重量部、硼砂３０〜５０重量部、硼酸１０〜３０重量部、リン酸水素ナトリウム１０〜３０重量部と少量の着色剤からなる第１水溶液８０〜９９容量％と、アルカリ金属珪酸塩水溶液２０〜１容量％との混合液からなるのが好ましい。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
厚さ６〜３０ｍｍの木材板を乾燥させて含水率９重量％以下となした後、この木材板を液温４０〜７０℃の硼酸及び水溶性硼酸塩のうちのいずれか一方又は双方と水溶性リン酸塩と水溶性アルカリ金属珪酸塩と着色剤の混合水溶液からなる耐火剤溶液中に減圧下に６〜７２時間浸漬し、その後前記木材板を耐火剤溶液から取り出して、常温で１〜３０日間乾燥させ、さらに３０〜８０℃で５時間〜９日間乾燥させて、含水率１８重量％以下となすことを特徴とする、着色不燃木材板の製造方法。
【請求項２】
厚さ６〜３０ｍｍの木材板を乾燥させて含水率９重量％以下となした後、この木材板を液温４０〜７０℃の硼酸及び水溶性硼酸塩のうちのいずれか一方又は双方と水溶性リン酸塩と水溶性アルカリ金属珪酸塩と着色剤の混合水溶液からなる耐火剤溶液中に減圧と加圧を与付して６〜７２時間浸漬し、その後前記木材板を耐火剤溶液から取り出して、常温で１〜３０日間乾燥させ、さらに３０〜８０℃で５時間〜９日間乾燥させて、含水率１８重量％以下となすことを特徴とする、着色不燃木材板の製造方法。
【請求項３】
前記耐火剤溶液が、水１００重量部、硼砂３０〜５０重量部、硼酸１０〜３０重量部、リン酸水素ナトリウム１０〜３０重量部と少量の着色剤とからなる第１水溶液８０〜９９容量％と、１〜１０重量％のアルカリ金属珪酸塩水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の着色不燃木材板の製造方法。
【請求項４】
前記耐火剤溶液が、水１００重量部、硼砂２０〜４６重量部、硼酸１０〜１５重量部、リン酸水素ナトリウム５〜１０重量部と少量の着色剤とからなる第１水溶液８０〜９９容量％と、２〜８重量％の珪酸ナトリウム水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液である、請求項１又は２記載の着色不燃木材板の製造方法。
【請求項５】
前記耐火剤溶液が、水１００重量部、硼砂２０〜４６重量部、硼酸１０〜１５重量部、リン酸アルミニウム３〜１６重量部と少量の着色剤とからなる第１水溶液８０〜９９容量％と、２〜８重量％の珪酸ナトリウム水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液である、請求項１又は２記載の着色不燃木材板の製造方法。
【請求項６】
被処理物である前記木材板が杉、桐、松、楢、ブナ、タモ、朴の木、サワラ、檜及び桜から選択されるいずれか１種の木材板であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の着色不燃木材板の製造方法。
【請求項７】
被処理物である前記木材板の厚さが９〜６０ｍｍである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の着色不燃木材板の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の製造方法で使用される耐火剤溶液であって、
硼酸及び水溶性硼酸塩のうちのいずれか一方又は双方と水溶性リン酸塩と少量の着色剤と水溶性アルカリ金属珪酸塩との混合水溶液であることを特徴とする、耐火剤溶液。
【請求項９】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の製造方法で使用される耐火剤溶液であって、
水１００重量部、硼砂２０〜４６重量部、硼酸１０〜１５重量部、リン酸水素ナトリウム５〜１０重量部と少量の着色剤とからなる第１水溶液８０〜９９容量％と、２〜８重量％の珪酸ナトリウム水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液であることを特徴とする、耐火剤溶液。
【請求項１０】
請求項１〜７のいずれか１項に記載の製造方法で使用される耐火剤溶液であって、
水１００重量部、硼砂２０〜４６重量部、硼酸１０〜１５重量部、リン酸アルミニウム３〜１６重量部と少量の着色剤とからなる第１水溶液８０〜９９容量％と、２〜８重量％の珪酸ナトリウム水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液であることを特徴とする、耐火剤溶液。
【請求項１１】
着色料が、染料又は顔料であることを特徴とする請求項８又は９に記載の耐火剤溶液。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、不燃木材板の製造方法に関し、特に、優れた難燃性を有する不燃木材板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、木材は入手が容易であって、軽量であり、また、加工し易い等の利点を具えているところから、家屋等の建築物や家具等の調度品を作るための便利な材料として古くから広く利用されてきている。
しかし、このように便利な木材であっても燃え易いという難点があって、これを建築用の資材または種々の調度品の材料として利用する場合には、必要に応じてこの難点を解消するために木材を難燃化するための技術が従来種々提案されている。
【特許文献１】特開平１１−４８２１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
建築基準法（平成２年）によれば、木材製のドア枠については、例えば、甲種で６０分、乙種で２０分という耐火炎貫通性の基準をパスする必要があるが、厚板木材を難燃化することは容易であっても、薄いものを難燃化することは容易でなく、前記の建築基準法による基準をパスする薄板の難燃化木材を製造することは従来困難であった。すなわち、建築基準法で定められる基準を満たす薄板の不燃木材は容易に提供できない現状があった。したがって、本発明は、建築基準法で定められる基準を満たす薄板の不燃木材を容易に製造できないという従来の製造方法における問題を解決することを課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記の課題は、それぞれ下記の構成からなる本発明によって解決される。
〔１〕厚さ６〜３０ｍｍの木材板を乾燥させて含水率９重量％以下となした後、この木材板を液温４０〜７０℃の硼酸及び水溶性硼酸塩のうちのいずれか一方又は双方と水溶性リン酸塩と水溶性アルカリ金属珪酸塩との混合水溶液からなる耐火剤溶液中に減圧下に６〜７２時間浸漬し、その後前記木材板を耐火剤溶液から取り出して、常温で１〜３０日間乾燥させ、さらに３０〜８０℃で５時間〜９日間乾燥させて、含水率１８重量％以下となすことを特徴とする、不燃木材板の製造方法。
〔２〕厚さ６〜３０ｍｍの木材板を乾燥させて含水率９重量％以下となした後、この木材板を液温４０〜７０℃の硼酸及び水溶性硼酸塩のうちのいずれか一方又は双方と水溶性リン酸塩と水溶性アルカリ金属珪酸塩との混合水溶液からなる耐火剤溶液中に減圧と加圧を与付して６〜７２時間浸漬し、その後前記木材板を耐火剤溶液から取り出して、常温で１〜３０日間乾燥させ、さらに３０〜８０℃で５時間〜９日間乾燥させて、含水率１８重量％以下となすことを特徴とする、不燃木材板の製造方法。
【０００５】
〔３〕前記耐火剤溶液が、水１００重量部、硼砂３０〜５０重量部、硼酸１０〜３０重量部、リン酸水素ナトリウム１０〜３０重量部からなる第１水溶液８０〜９９容量％と、１〜１０重量％のアルカリ金属珪酸塩水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液であることを特徴とする、前項（１）又は（２）に記載の不燃木材板の製造方法。
〔４〕前記耐火剤溶液が、水１００重量部、硼砂２０〜４６重量部、硼酸１０〜１５重量部、リン酸水素ナトリウム５〜１０重量部からなる第１水溶液８０〜９９容量％と、２〜８重量％の珪酸ナトリウム水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液である、前項（１）又は（２）記載の不燃木材板の製造方法。
〔５〕前記耐火剤溶液が、水１００重量部、硼砂２０〜４６重量部、硼酸１０〜１５重量部、リン酸アルミニウム３〜１６重量部からなる第１水溶液８０〜９９容量％と、２〜８重量％の珪酸ナトリウム水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液である、前項（１）又は（２）記載の不燃木材板の製造方法。
〔６〕被処理物である前記木材板が杉、桐、松、楢、ブナ、タモ、朴の木、サワラ、檜及び桜から選択されるいずれか１種の木材板であることを特徴とする前項（１）〜（５）のいずれか１項に記載の不燃木材板の製造方法。
〔７〕被処理物である前記木材板の厚さが９〜６０ｍｍである、前項（１）〜（６）のいずれか１項に記載の不燃木材板の製造方法。
【０００６】
〔８〕前項（１）〜（７）のいずれか１項に記載の製造方法で使用される耐火剤溶液であって、
硼酸及び水溶性硼酸塩のうちのいずれか一方又は双方と水溶性リン酸塩と水溶性アルカリ金属珪酸塩との混合水溶液であることを特徴とする、耐火剤溶液。
〔９〕前項（１）〜（７）のいずれか１項に記載の製造方法で使用される耐火剤溶液であって、
水１００重量部、硼砂２０〜４６重量部、硼酸１０〜１５重量部、リン酸水素ナトリウム５〜１０重量部からなる第１水溶液８０〜９９容量％と、２〜８重量％の珪酸ナトリウム水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液であることを特徴とする、耐火剤溶液。
〔１０〕前項（１）〜（７）のいずれか１項に記載の製造方法で使用される耐火剤溶液であって、
水１００重量部、硼砂２０〜４６重量部、硼酸１０〜１５重量部、リン酸アルミニウム３〜１６量部からなる第１水溶液８０〜９９容量％と、２〜８重量％の珪酸ナトリウム水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液であることを特徴とする、耐火剤溶液。
〔１１〕前記耐火剤溶液が、木材板に着色を施すための着色料を含有している前項（８）又は（９）に記載の耐火剤溶液。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、厚さが９〜１４ｍｍである難燃木材板を製造することが従来至難であったのを、特定の優れた耐火剤を木材板に十分含浸させることによって、それの難燃性を著しく向上させることができた結果、建築基準法で規定される「不燃材料」の条件を完全に満たす不燃木材板が容易に提供される。
また、この不燃木材板の製造に用いられる本発明の耐火剤溶液は耐火性の無機質成分で構成されているので、加熱されても有害ガスを発生することがなく、高い安全性を具えている。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明によって不燃化処理すべき木材としては種々の種類の木材を対象とすることができ、例えば、杉、桐、松、楢、ブナ、朴の木、檜及び桜に由来する木材が好ましく使用される。また、本発明によって不燃化処理すべき木材板の厚さは、６〜６０ｍｍであって、例えば杉木材板にあっては９〜３０ｍｍ、桐木材板にあっては６〜６０ｍｍが好ましい。
【０００９】
処理される木材板は、先ず、好ましくは減圧下で加温乾燥されて、含水率９重量％以下とされた後、液温４０〜７０℃の硼酸及び水溶性硼酸塩のうちのいずれか一方又は双方と水溶性リン酸塩と水溶性アルカリ金属珪酸塩との混合水溶液からなる耐火剤溶液中に減圧において、又は減圧と加圧を付与した下で加圧下で６〜７２時間浸漬する。減圧は４０〜７０ｔｏｒｒ、加圧は６〜１５気圧が好ましい。
【００１０】
上記の浸漬は、一般には加圧含浸で処理される。
また、含浸処理容器内の雰囲気空気圧を変化させて耐火剤溶液に減圧−加圧を繰り返し作用させることにより、被処理木材板に耐火剤溶液を含浸させることも好ましい。
【００１１】
次いで前記木材板は耐火剤溶液から取り出されて、常温で１〜３０日間乾燥されて、さらに減圧下で３０〜８０℃で５時間〜９日間乾燥され、その結果不燃化された木材板の含水率は１８重量％以下となる。
【００１２】
前記の〔１〕による上記の処理（製造）方法で耐火剤溶液の液温を４０〜７０℃としたのは、常温より、４０〜７０℃の液温が高い方が浸透性が良いことと、薬液が凝固しないようにするためである。
【００１３】
また、前記の〔１〕による上記の処理（製造）方法で処理の途中および処理の最後に木材板の含水率をそれぞれ９重量％以下、１８重量％以下と定めたのは、９重量％ 以下の含水率 にすると加温された４０〜７０℃の薬液を一気に吸収させることができるためであり、また最終製品の含水率が１８重量％以下というＪＩＳ規格を満足させる。
【００１４】
更にまた、前記の〔１〕による上記の処理（製造）方法で各浸漬処理を施す時間を順次それぞれ６〜７２時間としたの、木材の種類により導管の太さ、並び方に差があるためである。  例えば木材には辺材と芯材とがあり、辺材は白身部分、芯材は赤身部分であるが、辺材は導管が太く密度が粗く、芯材は導管が細かく密度が高いため、不燃木材の製品には辺材が好ましい。
【００１５】
耐火剤溶液としては、例えば、水１００重量部、硼砂３６〜５０重量部、好ましくは３８〜４６重量部、硼酸１１〜１５重量部、好ましくは１２〜１４重量部、リン酸水素ナトリウム５〜７重量部（又はリン酸アルミニウム３〜１６重量部）からなる第１水溶液８０〜９９容量％と、アルカリ金属珪酸塩、好ましくは、珪酸ナトリウムの２〜８重量％水溶液からなる第２水溶液２０〜１容量％との混合液が好ましく使用される。アルカリ金属珪酸塩としては、水ガラス中に含まれるアルカリ金属珪酸塩が通常用いられるが、ナトリウム塩のほか、カリウム塩およびリチウム塩も使用できる。
【００１６】
上記の耐火剤溶液の好ましい処方例の幾つかを以下に示す。
処方例１（耐火剤溶液１）：固形分３６．９重量％液
第１水溶液
水                                ９００ｇ
硼砂                              ４００ｇ
硼酸                              １２０ｇ
リン酸二水素ナトリウム無水塩        ６０ｇ
第２水溶液
水                                  ９６ｇ
メタ珪酸ナトリウム無水塩              ４ｇ
【００１７】
上記の第１水溶液は、９００ｇの水を容器の中に入れて８０℃に加熱した後、１２０ｇの硼酸を加えて液が透明になるまで攪拌する。次いで、４００ｇの硼砂（四硼酸ナトリウム１０水塩）を加えて液が透明になるまで攪拌した後、６０ｇのリン酸二水素ナトリウム無水塩を加えて液が透明になるまで攪拌してから、液温が９２℃になるまで液を加熱することによって製造される。
上記の第２水溶液は、容器の中に入れた９６ｇの水に４ｇのメタ珪酸ナトリウム無水塩を加えて、このメタ珪酸ナトリウム無水塩が完全に溶けるまで液を攪拌し、次いで１０ｍｌのコロイダルシリカ３０ｎを加えて白濁した液が透明になるまで液を静止させることによって製造される。
このようにして調製された第１水溶液と第２水溶液とを常温で混合、攪拌すると、薄い灰色の混合水溶液が得られる。
この耐火剤溶液１は一般に、厚さ２４ｍｍ以上の板材を不燃化するのに好ましく使用される。
【００１８】
処方例２（耐火剤溶液２）：固形分１９．９重量％液
第１水溶液
水                                ９００ｇ
硼砂                              １５０ｇ
無水硼酸（Ｂ2 Ｏ3 ）                ９０ｇ
リン酸二水素ナトリウム無水塩          ４ｇ
第２水溶液
水                                  ９６ｇ
メタ珪酸ナトリウム無水塩              ４ｇ
製造方法は耐火剤溶液１の場合と同様。
この耐火剤溶液２は一般に、厚さ１５〜２４ｍｍの板材を不燃化するために好ましく使用される。
【００１９】
処方例３（耐火剤溶液３）：固形分２４．８重量％液
第１水溶液
水                                ９００ｇ
硼砂                              ２００ｇ
無水硼酸（Ｂ2 Ｏ3 ）              １２０ｇ
リン酸二水素ナトリウム無水塩          ４ｇ
第２水溶液
水                                  ９６ｇ
メタ珪酸ナトリウム無水塩              ４ｇ
製造方法は耐火剤溶液１の場合と同様。
この耐火剤溶液３は一般に、厚さ９〜１２ｍｍの板材を不燃化するのに好ましく使用される。
【００２０】
処方例４（耐火剤溶液４）：固形分３６．９重量％液
第１水溶液
水                                ９００ｇ
四硼酸ナトリウム無水塩            １００ｇ
硼砂                              ２００ｇ
無水硼酸（Ｂ2 Ｏ3 ）                ８０ｇ
硼酸                              １００ｇ
リン酸二水素ナトリウム無水塩        ２５ｇ
第２水溶液
水                                  ９６ｇ
メタ珪酸ナトリウム無水塩              ４ｇ
製造方法は耐火剤溶液１の場合と同様。
【００２１】
処方例５（耐火剤溶液５）：固形分３３．８重量％液（液比重＝１．２２）
第１水溶液
水                                ９００ｇ
硼砂                              ３５０ｇ
硼酸                              １５０ｇ
リン酸アルミニウム                    ５ｇ
第２水溶液
水                                  ９６ｇ
メタ珪酸ナトリウム無水塩              ４ｇ
【００２２】
処方例６（耐火剤溶液６）：
水                                ９００ｇ
硼砂                              ３５０ｇ
硼酸                              １５０ｇ
リン酸アルミニウム                    ５ｇ
【００２３】
上記の耐火剤溶液５の第１水溶液及び耐火剤溶液６は、９００ｇの水を容器の中に入れて９０℃に加熱した後、３５０ｇの硼砂（四硼酸ナトリウム１０水塩）と５ｇのリン酸アルミニウムと１５０ｇの硼酸を加えて液が透明になるまで攪拌し、
さらに液温が９２℃になるまで液を加熱することによって製造される。
なお、上記の第２水溶液の調製は前記耐火剤溶液１での調製と同様にして行われた。
このようにして調製された第１水溶液と第２水溶液とを常温で混合、攪拌すると、薄い灰色の混合水溶液（液比重＝１．２２、液温３０℃で測定）が得られる。
この耐火剤溶液５及び６は一般に、厚さ９ｍｍ以上の板材を不燃化するのに好ましく使用され、該耐火剤溶液を用いて不燃化処理された耐火木材は、前記耐火剤溶液１〜４よりも優れた燃焼試験成績のものとなった。
【００２４】
上記のような耐火剤溶液中の耐火剤、すなわち薬剤は本発明による一連の処理によって不燃性の硼珪酸ガラスを生ずる結果、木材に対して優れた不燃性が付与される。
また、上記の耐火剤溶液中に、天然又は合成の顔料又は染料等の着色料を添加しておけば、不燃木材に適宜の着色や模様を施すこともでき、この着色や模様は強固な硼珪酸ガラスに伴って形成されるので、非常に強固かつ堅牢であるという特徴を具えている。
このような着色料としては、上記の木工用顔料及び染料等を挙げることができる。
本発明によれば、耐火剤の木材板に対する含浸が最大限に促進されて、その含浸量を著しく増大させることができる結果、建築基準法に規定される不燃材料ないし準不燃材料の条件を完全に満たす木材板が提供される。
【実施例】
【００２５】
次いで、実施例を参照して、本発明を具体的に説明する。
実施例１：
試験体として、次の杉板白身２種（Ａ体及びＢ体）を用意した。
Ａ体：Ｄ＝６１ｍｍ×Ｌ＝２００ｍｍ×Ｔ＝１４ｍｍ、
重さ＝５０．６９ｇ、体積＝１７０．８ｃｍ3 、比重＝０．２９６、
含水率＝１５．１％
Ｂ体：Ｄ＝６１ｍｍ×Ｌ＝２００ｍｍ×Ｔ＝１４ｍｍ、
重さ＝４９．９８ｇ、体積＝１７０．８ｃｍ3 、比重＝０．２９３、
含水率＝１４．６％
【００２６】
上記杉板（Ａ体及びＢ体）の不燃化処理：
時間  ０：００  Ａ、Ｂ試験体をステンレス容器内で、減圧下で加温乾燥して、これらの                試験体の含水率を目標値の０％まで低下させる。
時間  ３：１０  乾燥した前記のＡ、Ｂ試験体を容器に入れて、減圧下で５０℃に加温し                試験体内の空気を抜く。
時間  ３：３５  加温、減圧を停止する。試験体を取り出す。
時間  ３：４０  ステンレス容器内にＡ、Ｂ試験体を並べて、その各々に重石を載せる。
耐火剤溶液を注入し、これらの試験体を液中に埋没させる。
時間  ３：４３  真空含浸装置の中に充填された耐火剤溶液に試験体を漬け込んで、この                真空含浸装置を５０℃の加温状態に設定して減圧する。
時間  ４：２０  加温減圧で７０ｔｏｒｒまで引圧し、減圧の電源を切り、その状態を維                持する。
時間  ５：３０  減圧下７０ｔｏｒｒで５０℃を維持する。（約２４時間含浸処理する）
時間２９：００  加温装置の電源を切る。
時間２９：３０  常圧に戻して、Ａ、Ｂ試験体を薬液から取り出す。
時間２９：５０  ８０℃における減圧下の雰囲気中で試験体に乾燥処理を施す。
時間３０：００  乾燥処理を終了させて試験体を取り出し、全工程を完了させる。
時間３３：００  全工程を完了させる。た試験体について燃焼試験を実施する。
燃焼試験の結果、全ての試験体が防火性能レベルで「不燃材料」の性能                として「不燃」の評価となった。
【００２７】
上記の不燃化処理で用いられた耐火剤溶液の調製：
（１）９０℃の水９５ｇに硼砂４０ｇを加えて透明な液が得られるまで攪拌することによって、液温は約９２℃に上昇する。
（２）上記の（１）で得られた液にリン酸二水素ナトリウム６ｇを添加して、液が透明になるで攪拌する。
（３）上記の（２）で得られた液に硼酸１２ｇを添加して、液が常温になるまで自然放冷させる。
（４）上記の（３）で得られた液にメタ珪酸ナトリウム４％水溶液（水ガラス水溶液）５ｇを添加することによって、耐火剤溶液が得られる。
【００２８】
上記の不燃化処理を受けた試験体について試験した結果は次の通りであった。
上記３時３５分時におけるＡ体の重量４３．９９ｇ、比重０．２５７、含水率０％、
Ｂ体の重量４３．５５ｇ、比重０．２５５、含水率０％、
上記４１時３０分時におけるＡ体の重量１８２．３ｇ、比重１．０７、重量比259%、
Ｂ体の重量１８６．７ｇ、比重１．０９、重量比273%、
注）重量比＝当初試験体重量に対する耐火剤溶液の含浸量の百分率
＝（４１時３０分時重量−当初試験体重量）÷当初試験体重量×１００
【００２９】
次に、以上の全工程の処理が終了して、耐火剤溶液が多量に含浸された試験体Ｂを２つに割って、その各々に１０００〜１２００℃のバーナー炎を放射したところ、２０分間のバーナー炎放射でも試験体Ｂは燃焼に耐えて、亀裂が生ずる等の著しい変化は見られなかった。
また、この試験体中に含浸された耐火剤の含浸状態を調べたところ、杉板の導管部ばかりでなく、この導管部の周囲の組織にも、耐火剤が導管の方向に沿って含浸されていることが確認された。
【００３０】
また、上記の耐火剤溶液をガラス容器又は金属容器に入れて２２℃以下の温度に冷やすと、容器の壁の内面に均等な結晶状被膜が形成するが、この被膜は剥離しにくく、５５℃以上の溶媒がないと、溶媒に溶解しないという挙動を示すので、このような特性に基づいて、本発明の耐火剤溶液は耐火塗料として利用できることも分かった。
【００３１】
実施例２：
試験体として、次の杉板白身３種（ａ体、ｂ体及びｃ体）を用意した。
ａ体：Ｄ＝１００ｍｍ×Ｌ＝３００ｍｍ×Ｔ＝２４ｍｍ、
重さ＝２６４．２ｇ、体積＝７２０ｃｍ3 、比重＝０．３６、
含水率＝２４．２３％
ｂ体：Ｄ＝１００ｍｍ×Ｌ＝３００ｍｍ×Ｔ＝１８ｍｍ、
重さ＝２０２．８２ｇ、体積＝５４０ｃｍ3 、比重＝０．３７、
含水率＝１６．５％
ｃ体：Ｄ＝１００ｍｍ×Ｌ＝３００ｍｍ×Ｔ＝１５ｍｍ、
重さ＝１５７．９ｇ、体積＝４５０ｃｍ3 、比重＝０．３５、
含水率＝１５．７％
【００３２】
上記杉板（ａ体、ｂ体及びｃ体）の不燃化処理：
１１月１８日
時間１４：４５  ａ体、ｂ体及びｃ体を５０℃の加温された減圧下で乾燥する。
時間１７：００  途中でａ体、ｂ体及びｃ体の含水率を測定して、この含水率が３％程度低下したことが分かる。
乾燥を翌日の昼まで継続させる。
【００３３】
１１月１９日
時間１３：００  常圧にして、各試験体について計測すると、次の結果が得られた。
昨日に比べて３〜１０％程度減の乾燥度であった。
ａ体：重さ＝２４３．２ｇ、含水率＝１５．７％
ｂ体：重さ＝１９０．３ｇ、含水率＝  ９．０％
ｃ体：重さ＝１５１．２ｇ、含水率＝１２．０％
時間１３：１０  乾燥を早めるため、マイクロウエーブをかける。
３０ｓｅｃ×８回、２４５０±３０ＭＨｚ、出力０〜５ｋＷ。
時間１６：３０  再度、６０℃で温風乾燥機に入れて、翌朝まで乾燥させる。
【００３４】
１１月２０日
時間１０：００  常圧にして、各試験体について計測すると、次の結果が得られた。
昨日に比べて６〜１０％程度減の乾燥度であった。
ａ体は再度１３：００まで乾燥させる。
ａ体：重さ＝１３９．５ｇ、含水率＝３．２％
ｂ体：重さ＝１８０．６ｇ、含水率＝２．９％
ｃ体：重さ＝１４０．２ｇ、含水率＝４．０％
時間１３：１０  試験体をアルミトレイに並べて重石を載せ、実施例１で用いたの                      と同じ耐火剤溶液を注入する。
時間１３：３０  真空ポンプで７０ｔｏｒｒ１時間減圧した後、常圧に戻し、１０気圧で                耐火剤溶液の加圧含浸を開始する。
【００３５】
１１月２１日
時間１３：００  真空ポンプの電源を切って、加圧を停止させる。（含浸完了）
時間１３：１０  試験体について計測すると、次の結果が得られた。
ａ体：重さ＝１０３０．４ｇ、含水率＝測定不能
（１００％を越えている）
ｂ体：重さ＝５５８．１ｇ、含水率＝測定不能
（１００％を越えている）
ｃ体：重さ＝４８３ｇ、含水率＝測定不能
（１００％を越えている）
【００３６】
時間１４：００  試験体の乾燥を温風乾燥機により８０℃で開始する。
時間１７：００  試験体の乾燥を温風乾燥機により６０℃で開始する。
１１月２２日    温風乾燥機により６０℃で乾燥させる。
１１月２３日    温風乾燥機により６０℃で乾燥させる。
１１月２４日    温風乾燥機により６０℃で乾燥させる。
１１月２５日    温風乾燥機により６０℃で乾燥させる。
１１月２６日
時間１３：１０  試験体について計測すると、次の結果が得られた。乾燥度６０％減程度                なので、乾燥温度を８０℃にする。
ａ体：重さ＝４３９．２ｇ、含水率＝１４．０％
ｂ体：重さ＝２７１．６ｇ、含水率＝１６．０％
ｃ体：重さ＝２４７．５ｇ、含水率＝１３．０％
時間１６：００  乾燥完了。試験体を燃焼試験用にカットする。
時間１７：００  全工程が完了する。
【００３７】
１１月２７日
時間１０：００  上記の全工程が完了した試験体について燃焼試験を実施する。
時間１１：３０  燃焼試験が終了する。燃焼試験の結果、全ての試験体が防火性能レベル                で「不燃材料」の性能として「不燃」の評価となった。
すなわち、以上の全工程が完了した各試験体に関するコーンカロリーメータ試験の結果は下記の通りであって、それのグラフ図は図１〜図３に示す通りであった。  なお、図１、図２及び図３は、それぞれａ体、ｂ体及びｃ体に関するグラフ図である。
ａ体：着火時間＝１４２秒、
総発熱量（ＭＪ／ｍ2 ) ＝５分間：０．９１、
１０分間：１．８、
２０分間：２．９
裏面まで貫通する亀裂等：なし
１０秒以上継続する２００ｋＷ／ｍ2 を越える発熱：なし
防火性能レベル＝不燃
【００３８】
ｂ体：着火時間＝１０４２秒、
総発熱量（ＭＪ／ｍ2 ) ＝５分間：０．５５、
１０分間：１．６１、
２０分間：６．０２
裏面まで貫通する亀裂等：なし
１０秒以上継続する２００ｋＷ／ｍ2 を越える発熱：なし
防火性能レベル＝不燃
ｃ体：着火時間＝８０５秒、
総発熱量（ＭＪ／ｍ2 ) ＝５分間：０．３４、
１０分間：０．７９、
２０分間：７．７１
裏面まで貫通する亀裂等：なし
１０秒以上継続する２００ｋＷ／ｍ2 を越える発熱：なし
防火性能レベル＝不燃
【００３９】
実施例３：
試験体として、次の桐板を用意して、上記の実施例１及び２と同様にして、不燃化された試験体を製造し、その特性を調べた結果、次のような結果が得られた。
試験体の面積：０．００８８４０ｍ2
試験体の厚さ：１５．０ｍｍ
試験体の質量：９８．５０ｇ
含水率＝１％
【００４０】
上記の試験体は前記の耐火剤溶液２を使用して不燃化処理された。
この不燃化処理によって得られた桐板の含水率は１８％であった。
コーンカロリーメーターによる燃焼試験の条件は次の通りであった。
輻射量：５０．０ｋＷ／ｍ2 （ヒーター温度：６７０．３℃）
排気流量：０．０２４ｍ3 ／ｓｅｃ
（排気温度：１８．７℃、排気圧力：１３８．９３１Ｐａ）
オリフィスタイプ：ラージ
サンプル距離：２５ｍｍ
試験時間：１２００．００ｓｅｃ（サンプリング間隔：２ｓｅｃ）
【００４１】
以上の条件下における燃焼試験の結果は次の通りであった。
総発熱量：３．７７  ＭＪ／ｍ2
最大発熱速度（ＨＲＲ）：８１２．１０ｓｅｃにおいて６．１１ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度（ＨＲＲ）：３．０１ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ６０：  ０．３８ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ１８０：１．１３ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ３００：１．１１ｋＷ／ｍ2
最終サンプル質量：５７．３７ｇ
サンプル質量減少：４１．１３ｇ
着火時間：着火せず（２０分間）
【００４２】
燃焼時間：            ０．０ｓｅｃ
２００ｋ超過継続時間：０．０ｓｅｃ
２００ｋ超過総時間：  ０．０ｓｅｃ
裏面に達する亀裂の有無：無し
貫通孔の有無：無し
平均燃焼有効発熱量（ＨＯＣ）：０．８１ＭＪ／ｋｇ
平均質量減少率（ＭＬＲ）：３．９５１ｇ／ｓ・ｍ2
平均比減光面積（ＳＥＡ）：４８．９４ｍ2 ／ｋｇ
図４は、この試験体について燃焼試験を実施した上記の結果を示すグラフ図である。
【００４３】
実施例４：
試験体として、次の杉板を用意して、上記の実施例１及び２と同様にして、不燃化された試験体を製造し、その特性を調べた結果、次のような結果が得られた。
試験体の面積：０．００８８４０ｍ2
試験体の厚さ：１５．０ｍｍ
試験体の質量：９９．４０ｇ
含水率＝９％
【００４４】
上記の試験体は前記の耐火剤溶液２を使用して不燃化処理された。
この不燃化処理によって得られた桐板の含水率は１８％であった。
コーンカロリーメーターによる燃焼試験の条件は次の通りであった。
輻射量：５０．０ｋＷ／ｍ2 （ヒーター温度：６７０．３℃）
排気流量：０．０２４ｍ3 ／ｓｅｃ
（排気温度：１８．７℃、排気圧力：１３８．９３１Ｐａ）
オリフィスタイプ：ラージ
サンプル距離：２５ｍｍ
試験時間：１２００．００ｓｅｃ（サンプリング間隔：２ｓｅｃ）
【００４５】
以上の条件下における燃焼試験の結果は次の通りであった。
総発熱量：５．６８  ＭＪ／ｍ2
最大発熱速度（ＨＲＲ）：１０９２．１０ｓｅｃにおいて８．６５ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度（ＨＲＲ）：４．５２ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ６０：  ０．３７ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ１８０：１．０４ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ３００：１．９６ｋＷ／ｍ2
最終サンプル質量：６１．５６ｇ
サンプル質量減少：３７．８４ｇ
着火時間：着火せず（２０分間）
【００４６】
燃焼時間：            ０．０ｓｅｃ
２００ｋ超過継続時間：０．０ｓｅｃ
２００ｋ超過総時間：  ０．０ｓｅｃ
平均燃焼有効発熱量（ＨＯＣ）：１．３３ＭＪ／ｋｇ
平均質量減少率（ＭＬＲ）：３．５７９ｇ／ｓ・ｍ2
平均比減光面積（ＳＥＡ）：４．８９４ｍ2 ／ｋｇ
図５は、この試験体について燃焼試験を実施した上記の結果を示すグラフ図である。
【００４７】
実施例５：
試験体として、次の桐板を用意して、上記の実施例１及び２と同様にして、不燃化された試験体を製造し、その特性を調べた結果、次のような結果が得られた。
試験体の面積：０．００８８４０ｍ2
試験体の厚さ：１５．０ｍｍ
試験体の質量：１０４．６０ｇ
含水率＝１％
【００４８】
上記の試験体は前記の耐火剤溶液２を使用して不燃化処理された。
この不燃化処理によって得られた桐板の含水率は１８％であった。
コーンカロリーメーターによる燃焼試験の条件は次の通りであった。
輻射量：５０．０ｋＷ／ｍ2 （ヒーター温度：６７０．３℃）
排気流量：０．０２４ｍ3 ／ｓｅｃ
（排気温度：１８．７℃、排気圧力：１３８．９３１Ｐａ）
オリフィスタイプ：ラージ
サンプル距離：２５ｍｍ
試験時間：１２００．００ｓｅｃ（サンプリング間隔：２ｓｅｃ）
【００４９】
以上の条件下における燃焼試験の結果は次の通りであった。
総発熱量：４．９７  ＭＪ／ｍ2
最大発熱速度（ＨＲＲ）：１１８２．１０ｓｅｃにおいて７．７４ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度（ＨＲＲ）：３．９５ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ６０：  ０．２５ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ１８０：１．１８ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ３００：１．８１０ｋＷ／ｍ2
最終サンプル質量：６４．００ｇ
サンプル質量減少：  ４０．６０ｇ
着火時間：着火せず（２０分間））
【００５０】
燃焼時間：            ０．０ｓｅｃ
２００ｋ超過継続時間：０．０ｓｅｃ
２００ｋ超過総時間：  ０．０ｓｅｃ
裏面に達する亀裂の有無：無し
貫通孔の有無：          無し
平均燃焼有効発熱量（ＨＯＣ）：１．０８ＭＪ／ｋｇ
平均質量減少率（ＭＬＲ）：４．０７６ｇ／ｓ・ｍ2
平均比減光面積（ＳＥＡ）：２．３１ｍ2 ／ｋｇ
図６は、この試験体について燃焼試験を実施した上記の結果を示すグラフ図である。
【００５１】
実施例６：
試験体として、次の杉板を用意して、上記の実施例１及び２と同様にして、不燃化された試験体を製造し、その特性を調べた結果、次のような結果が得られた。
試験体の面積：０．００８８４０ｍ2
試験体の厚さ：２１．０ｍｍ
試験体の質量：１５２．００ｇ
含水率＝１０％
【００５２】
上記の試験体は前記の耐火剤溶液２を使用して不燃化処理された。
この不燃化処理によって得られた杉板の含水率は１８％であった。
コーンカロリーメーターによる燃焼試験の条件は次の通りであった。
輻射量：５０．０ｋＷ／ｍ2 （ヒーター温度：６７０．３℃）
排気流量：０．０２４ｍ3 ／ｓｅｃ
（排気温度：１８．７℃、排気圧力：１３８．９３１Ｐａ）
オリフィスタイプ：ラージ
サンプル距離：２５ｍｍ
試験時間：１２００．００ｓｅｃ（サンプリング間隔：２ｓｅｃ）
【００５３】
以上の条件下における燃焼試験の結果は次の通りであった。
総発熱量：４．３４  ＭＪ／ｍ2
最大発熱速度（ＨＲＲ）：１０４４．１０ｓｅｃにおいて６．４２ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度（ＨＲＲ）：３．４６ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ６０：  ０．３５ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ１８０：０．９７ｋＷ／ｍ2
平均発熱速度  Ｔ３００：１．１６ｋＷ／ｍ2
最終サンプル質量：１１３．７７ｇ
サンプル質量減少：  ３８．２３ｇ
着火時間：着火せず（２０分間）
【００５４】
燃焼時間：            ０．０ｓｅｃ
２００ｋ超過継続時間：０．０ｓｅｃ
２００ｋ超過総時間：  ０．０ｓｅｃ
裏面に達する亀裂の有無：無し
貫通孔の有無：          無し
平均燃焼有効発熱量（ＨＯＣ）：１．００ＭＪ／ｋｇ
平均質量減少率（ＭＬＲ）：３．７７１ｇ／ｓ・ｍ2
平均比減光面積（ＳＥＡ）：３．０９ｍ2 ／ｋｇ
図７は、この試験体について燃焼試験を実施した上記の結果を示すグラフ図である。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明によれば、かなりの厚さの木材板に対しても優れた不燃性を容易に付与することができ、また、それに応じて、もし燃焼した場合でも煙や有害ガスの発生が顕著に抑制されると同時に、炎が生じないためにダイオキシンのような有害物質の発生が避けられ、更に、シックハウス対策や防虫防蟻対策のためにも利用できる不燃木材板が提供される。
したがって、本発明によれば、建築物や調度品等の材料として広範囲に利用できる有利な不燃木材板が提供される。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】実施例２で得られた不燃化処理完了品（ａ体）に関するコーンカロリーメータ試験の結果を示すグラフ図である。
【図２】実施例２で得られた不燃化処理完了品（ｂ体）に関するコーンカロリーメータ試験の結果を示すグラフ図である。
【図３】実施例２で得られた不燃化処理完了品（ｃ体）に関するコーンカロリーメータ試験の結果を示すグラフ図である。
【図４】実施例３で得られた不燃化処理試験体に関するコーンカロリーメータ試験の結果を示すグラフ図である。
【図５】実施例４で得られた不燃化処理試験体に関するコーンカロリーメータ試験の結果を示すグラフ図である。
【図６】実施例５で得られた不燃化処理試験体に関するコーンカロリーメータ試験の結果を示すグラフ図である。
【図７】実施例６で得られた不燃化処理試験体に関するコーンカロリーメータ試験の結果を示すグラフ図である。
【図１】
2006182024.tif 000003
【図２】
2006182024.tif 000004
【図３】
2006182024.tif 000005
【図４】
2006182024.tif 000006
【図５】
2006182024.tif 000007
【図６】
2006182024.tif 000008
【図７】
2006182024.tif 000009