(57)【要約】【課題】メモリーハードディスクや半導体素子等の精密部品基板の研磨工程において、高密度化において重要になる上記ナノスクラッチを顕著に低減し、しかも経済的に研磨をすることが可能である研磨工程を有する基板の製造方法を提供すること。【解決手段】少なくとも研磨材と水とを含有してなるｐＨが０．１〜７の研磨液組成物で且つ、０．５６μｍ以上１μｍ未満の研磨粒子が研磨液組成物１ｃｍ３当り５００,０００個以下である研磨液組成物を定盤を備えた研磨機に基板の被研磨面積1ｃｍ2あたり0.06ｃｍ3/分以上の流量で供給して基板を研磨する工程を有する基板の製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも研磨材と水とを含有してなるｐＨ０.１〜７の研磨液組成物で且つ、０．５６μｍ以上１μｍ未満の研磨粒子が研磨液組成物１ｃｍ３当り５００,０００個以下である研磨液組成物を定盤を備えた研磨機に基板の被研磨面積1ｃｍ2あたり0.06ｃｍ3/分以上の流量で供給して基板を研磨する工程を有する基板の製造方法。
【請求項２】
さらに１μｍ以上の研磨粒子が研磨液組成物中の全研磨粒子に対して0.001重量％以下である、請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
定盤圧力が３〜５０ｋＰａである請求項1又は２記載の基板の製造方法。
【請求項４】
研磨液組成物中の研磨材濃度が１〜２０重量％である請求項1〜３いずれか記載の基板の製造方法。
【請求項５】
複数の研磨工程を有する基板の製造方法であって、研磨液組成物が仕上げ研磨用である請求項１〜４いずれか記載の基板の製造方法。
【請求項６】
研磨前の研磨液組成物のｐＨと研磨後の研磨廃液のｐＨの差が２以下である請求項１〜５いずれか記載の基板の製造方法。
【請求項７】
基板がメモリーハードディスク用基板である請求項１〜６いずれか記載の基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年のメモリーハードディスクドライブには、高容量・小径化が求められ記録密度を上げるために磁気ヘッドの浮上量を低下させて、単位記録面積を小さくすることが求められている。それに伴い、磁気ディスク用基板の製造工程においても研磨後に要求される表面品質は年々厳しくなってきており、ヘッドの低浮上化に対応して、表面粗さ、微小うねり、ロールオフ及び突起を低減する必要があり、単位記録面積の減少に対応して、許容される基板面当たりのスクラッチ数は少なく、その大きさと深さはますます小さくなってきている。
【０００３】
また、半導体分野においても、高集積化と高速化が進んでおり、特に高集積化では配線の微細化が要求されている。その結果、半導体基板の製造プロセスにおいては、フォトレジストの露光の際の焦点深度が浅くなり、より一層の表面平滑性が望まれている。
【０００４】
このような要求に対して、０．２μｍ以上のスクラッチを低減させるための研磨液組成物（特許文献１）や、幅が広く非常に浅い傷である「微小スクラッチ」（深さが0.1nm以上5nm未満、幅が10μm以上50μm未満、長さが10μm以上1000μm未満）の低減を目的とした研磨液組成物が提案されている（特許文献２）。
【特許文献１】特開2003-188122号公報
【特許文献２】特開2003-155471号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、上記の方法を用いても、より高容量、高集積といった高密度化に対し、高品質でかつ経済的に基板を製造するためにはまだ十分とはいえない。したがって、ナノスクラッチの発生を低減させた基板を製造することが本発明の解決しようとする課題である。
【０００６】
本発明の目的は、メモリーハードディスクや半導体素子等の精密部品基板の研磨工程において、高密度化において重要になる上記ナノスクラッチを顕著に低減し、しかも経済的に研磨をすることが可能である研磨工程を有する基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
そこで、本件発明者らが鋭意研究をしたところ、その原因として、品質面ではこれまで検出できなかった「ナノスクラッチ」（深さが10nm以上、100nm未満、幅が5nm以上500nm未満、長さが100μm以上の基板表面の微細な傷）の低減が不十分なことにあることを見出した。
本発明の要旨は、少なくとも研磨材と水とを含有してなるｐＨが０．１〜７の研磨液組成物で且つ、０．５６μｍ以上１μｍ未満の研磨粒子が研磨液組成物１ｃｍ３当り５００,０００個以下である研磨液組成物を定盤を備えた研磨機に基板の被研磨面積1ｃｍ2あたり0.06ｃｍ3/分以上の流量で供給して基板を研磨する工程を有する基板の製造方法に関する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の基板の製造方法により、研磨後の基板のナノスクラッチの顕著な低減が実現できるため、表面性状に優れた高品質のメモリーハードディスク用基板及び半導体素子用基板等の精密部品基板を経済的に製造できるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の基板の製造方法は、少なくとも研磨材と水とを含有してなるｐＨが０．１〜７の研磨液組成物で且つ、０．５６μｍ以上１μｍ未満の研磨粒子が研磨液組成物１ｃｍ３当り５００,０００個以下である研磨液組成物を定盤を備えた研磨機に基板の被研磨面積1ｃｍ2あたり0.06ｃｍ3/分以上の流量で供給して基板を研磨する工程を有することを特徴とし、欠陥の原因となるナノスクラッチを顕著に低減でき、優れた表面平滑性を有する基板を提供することができる。ここで、研磨粒子とは、研磨材の一次粒子のみならず、一次粒子が凝集して生成した凝集粒子をも含むものとする。ナノスクラッチは、特に、メモリーハードディスク基板又は半導体素子用基板において、高密度化又は高集積化に重要となる物性である。従って、本発明の基板の製造方法を用いることで、表面性状に優れた高品質のメモリーハードディスク基板又は半導体素子用基板を製造することができる。
【００１０】
本発明におけるナノスクラッチとは、深さが１０ｎｍ以上、１００ｎｍ未満、幅が５ｎｍ以上、５００ｎｍ未満、長さが１００μｍ以上の基板表面の微細な傷で、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で検出することができ、後述の実施例に記載の目視検査装置であるＶＩＳＩＯＮ  ＰＳＹＴＥＣ社製「ＭｉｃｒｏＭａｘ」による測定でスクラッチの本数により定量評価できる。
【００１１】
本発明におけるナノスクラッチの低減機構は明らかではない。研磨は基板を研磨パットで挟みこみ一定の荷重下で行われるが、研磨液組成物中に含有される研磨一次粒子の凝集物あるいは粗大研磨一次粒子が、該荷重下で局部圧力を受け基板表面に押し込まれて深いナノスクラッチが生じると推定される。本発明では、研磨液組成物中に存在する特定の大きさの粗大研磨粒子あるいは研磨粒子凝集物の量と研磨時の研磨圧力を制御することによりナノスクラッチを低減できることを明らかにした。
【００１２】
すなわち、研磨液組成物中の０．５６μｍ以上１μｍ未満の研磨粒子が１ｃｍ３当り５００,０００個を超える場合はナノスクラッチが多くなる。研磨液組成物中の０．５６μｍ以上１μｍ未満の研磨粒子は、ナノスクラッチ低減の観点から、好ましくは３００，０００個以下、より好ましくは２００，０００個以下、さらに好ましくは１００，０００個以下、さらに好ましくは１０，０００個以下である。ここで、「０．５６μｍ以上１μｍ未満」とは、研磨粒子の粒子径をいう。
【００１３】
また、研磨液組成物中の全研磨粒子に対して１μｍ以上の研磨粒子は、ナノスクラッチ低減の観点から、０．００１重量％以下が好ましく、０．０００８重量％以下がより好ましく、０．０００７重量％以下がさらに好ましく、０．０００６重量％以下がさらに好ましく、０．０００５重量％以下がさらに好ましい。
【００１４】
また、研磨液組成物中の全研磨粒子に対して３μｍ以上の研磨粒子は、ナノスクラッチ低減の観点から、０．０００８重量％以下が好ましく、０．０００７重量％以下がより好ましく、０．０００６重量％以下がさらに好ましく、０．０００５重量％以下がさらに好ましく、０．０００４重量％以下がさらに好ましい。
【００１５】
研磨液組成物中の研磨粒子径は、個数カウント方式（Ｓｉｚｉｎｇ  Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｓｅｎｓｉｎｇ法）が使用でき、例えば、米国パーティクルサイジングシステムズ（Ｐａｒｔｉｃｌｅ  Ｓｉｚｉｎｇ  Ｓｙｓｔｅｍｓ）社製「アキュサイザー（Ａｃｃｕｓｉｚｅｒ）７８０」及びコールター（Ｃｏｕｌｔｅｒ）社製「コールターカウンター」等によって測定できる。
【００１６】
０．５μｍ以上１μｍ未満の研磨粒子を低減するためには、フィルターによる濾過等が効果的である。たとえば孔径0.45μmの濾過精度の高いプリーツ型フィルターを使用するとナノスクラッチは低減でき、更にナノスクラッチの原因となる、研磨粒子の凝集物あるいは粗大研磨粒子を基板と研磨パットとの間に侵入させないようにする為に、研磨時の定盤圧力を３〜５０ｋＰａに調整することで、大幅にナノスクラッチを低減できるという利点がある。
【００１７】
精密濾過用の濾過材としては、デプス型フィルターやプリーツ型フィルターを用いることができる。デプス型フィルターとしては、バッグ式（３Ｍ社等）の他、カートリッジ式（アドバンテック東洋社、日本ポール社、ＣＵＮＯ社、ダイワボウ社製等）のフィルターを用いることができる。
【００１８】
デプス型のフィルターとは、濾過材の孔構造が入口で粗く、出口側で細かく、且つ入口側から出口側へ向かうにつれて連続的に又は段階的に細かくなる特徴を持つ。即ち、粗大粒子の中でも比較的大きな粒子は入口側付近で捕集され、比較的小さな粒子は出口側付近で捕集され、全体として、粗大粒子はフィルターの厚み方向の各部分で捕集され、濾過材が十分に厚いために、濾過材を通過する流体中から多量の異物を除去できるフィルターである。その結果、粗大粒子の除去が確実に行われるとともに、フィルター自体が目詰りし難く、その寿命を延ばす効果がある。デプス型フィルターの形状は、袋状のバッグタイプでもよく、また、中空円筒形状のカートリッジタイプでもよい。
【００１９】
プリーツ型のフィルターとは、濾過材をヒダ状（プリーツ状）に成形加工して、中空円筒形状のカートリッジタイプにしたものである。厚み方向の各部分で捕集するデプス型フィルターと異なり、プリーツ型フィルターは、濾過材の厚みが薄く、フィルター表面での捕集が主体と言われており、一般的に濾過精度が高いことが特徴である。
【００２０】
濾過材としては、デプス型とプリーツ型の中間構造を有するフィルターを使用することもできる。
【００２１】
濾過方法は、繰り返し濾過する循環式でもよく、１回パス方式でもよい。また、１回パス方式を繰り返すバッチ式を用いてもよい。通液方法は、加圧するために、循環式ではポンプが好適に用いられ、１回パス方式ではポンプを用いる他に、タンクに空気圧等を導入する加圧濾過法を用いることが出来る。
【００２２】
フィルターの孔構造を適切に選択することで、除去する粗大粒子の粒径を制御することができる。
フィルターシステムは、１段濾過でもよく、組合せによる多段濾過でもよい。多段濾過については、フィルターの孔径と濾過材の構造を適切に選択し、更に該フィルターの処理順序を適切に選択することで、除去する粗大粒子の粒径制御（濾過精度）と経済性を向上できる効果がある。即ち、孔構造が大きいフィルターを前段に用い、細かいフィルターを後段に用いると、フィルターの寿命を全体として長くできる効果がある。濾過材の構造では、前段にデプス型を用い、後段にプリーツ型を用いると、フィルターの寿命を全体として長くでき経済的であり、更にフィルター交換頻度が低減する為に生産性を向上させる効果がある。
【００２３】
一般にフィルターの孔径は、99％除去可能な絶対濾過精度として表され、例えば孔径1μmとは、直径1μmの粒子を99％除去可能なフィルターを示している。本発明に使用するプリーツ型フィルターの孔径は、1μm以下が好ましく、より好ましくは0.8μm以下、更に好ましくは0.6μm以下、更には0.5μm以下が好ましい。
【００２４】
更に経済性を考慮して、プリーツ型フィルターの前段にプリーツ型フィルターよりも大きな孔径のデプス型フィルターを使用することができる。デプス型フィルターの孔径は、10μm以下が好ましく、5μm以下がより好ましく、3μm以下が更に好ましい。
【００２５】
研磨時は、不織布の有機高分子系研磨布等（研磨パッド）と被研磨基板との間に研磨液組成物を供給し、即ち、研磨液組成物が研磨パッドを貼り付けた定盤に押し付けられた基板研磨面に供給され、一定の圧力の下で定盤及び／又は基板を動かすことにより、基板に接触しながら研磨工程に用いられる。
【００２６】
本発明において定盤圧力とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。この定盤圧力を好ましくは３〜５０ｋＰａの範囲に調整すると、基板研磨面と研磨パッドの隙間が適度に狭くなるため、ナノスクラッチの原因となる研磨粒子の凝集物等が基板上に流出しにくくなりナノスクラッチが低減すると推定している。例えば、定盤圧力が３ｋＰａ以上では基板研磨面と研磨パットの隙間に研磨粒子の凝集物等が入りにくくなる為、ナノスクラッチは低減する。また定盤圧力を５０ｋＰａ以下にすると、摩擦抵抗が低い為に研磨機の振動が適度に維持され、振動によって生じる基板研磨面と研磨パッドの隙間が小さくなり、研磨粒子の凝集物等の挟みこみが生じにくくなり、ナノスクラッチが低減する。生産性の観点からは、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは８ｋＰａ以上である。したがって、経済的にナノスクラッチを低減する観点から、定盤圧力は５〜４０ｋＰａが好ましく、１０〜３０ｋＰａが更に好ましい。
【００２７】
なお、前記定盤圧力の調整は、定盤及び／又は基板に空気圧や重りを負荷することにより行なうことができる。
【００２８】
前記研磨工程においては、多孔質の有機高分子系の研磨布等を貼りつけた研磨盤で基板を挟み込み、研磨液組成物を研磨面に供給して、圧力を加えながら研磨盤や基板を動かすことで、被研磨基板を研磨することができる。研磨を行う際の他の条件（研磨機の種類、研磨布の種類など）については特に限定されない。また、研磨液組成物を研磨面に供給する方法、研磨盤や基板を作動させる方法等も公知の方法であればよい。
【００２９】
本発明の基板の製造方法に使用する研磨液組成物中の研磨材の含有量は、研磨振動によるナノスクラッチ発生の観点から、たとえば1重量％以上、好ましくは3重量%以上、より好ましくは5重量%以上、更に好ましくは7重量%以上であり、また経済性の観点から、たとえば20重量％以下、好ましくは15重量％以下、より好ましくは13重量％以下、更に好ましくは10重量％以下である。すなわち、該含有量は、たとえば1〜20重量％、好ましくは3〜15重量％、より好ましくは5〜13重量％、更に好ましくは7〜10重量％である。これら含有量は、研磨液組成物製造時の含有量あるいは使用時の含有量のいずれであってもよく、通常、濃縮液として製造され、これを使用時に希釈して用いる場合が多い。
【００３０】
本発明における研磨液組成物のｐＨは０．１〜７である。ｐＨが７を超えると、研磨材としてコロイダルシリカを使用した場合、ナノスクラッチが増大する。一般的に基板研磨は物理的な研磨力と化学的な研磨力のバランスによって成り立っている。具体的には化学研磨力によって基板表面を腐食させ削り易くし、物理的な研磨力で腐食部分を削り取って研磨が進む。たとえばNi-Pメッキされた基板の場合、ｐＨ７を超えると化学的な研磨力は非常に弱く、物理的な研磨力が支配的となるため、ナノスクラッチが多くなるだけでなく研磨速度が大幅に低下する。
【００３１】
研磨液組成物のｐＨは、研磨速度を向上させる観点から5以下が好ましく、4以下がより好ましい。また人体への影響や機械の腐食の観点から、ｐＨは0.1以上であり、好ましくは0.5以上、より好ましくは1以上、さらに好ましくは1.4以上である。特にニッケル-リン（Ni-P）メッキされたアルミニウム合金基板の金属を対象にした精密部品加工基板においては、好ましくは4.5以下、より好ましくは3.5以下である。従って重視する目的に合わせてｐＨを調整すれば良いが、特にニッケル-リン（Ni-P）メッキされたアルミニウム合金基板の金属を対象にした精密部品加工基板においては、前記観点を考慮してｐＨは0.1〜6が好ましく、より好ましくは1〜4.5、更に好ましくは1.4〜3.5である。
【００３２】
更に、研磨前の研磨液組成物のｐＨと研磨後の研磨廃液のｐＨの差が２以下であることが好ましく、１以下が更に好ましく、更に0.5以下がより好ましい。ここで研磨前の研磨液組成物とは研磨液組成物を研磨面に供給する前の研磨液組成物を指し、研磨後の研磨廃液とは基板に研磨液組成物を供給し研磨した後に排出される研磨液の廃液のことである。前記ｐＨの変動が大きい場合、研磨液組成物に含有する砥粒は研磨時に凝集しやすく、この凝集物がナノスクラッチの原因物質となり得る。一方、該ｐＨ差を２以下に調整すると、砥粒の凝集が抑制されやすく、ナノスクラッチを低減した基板をより好適に製造できる。
【００３３】
前記ｐＨ差を２以下にするには、たとえば研磨液組成物の流量を調整することで可能であり、変動が大きな研磨液組成物を使用するときは、流量を多くすることで変動を抑制できる。
【００３４】
研磨液組成物の研磨機に供給する流量は、基板の被研磨面積1ｃｍ2あたり、０．０６ｃｍ3/分以上である。０．０６ｃｍ3/分未満では、摩擦抵抗が大きくなる為に研磨機が振動を起こし、振動によって基板研磨面と研磨パッドの隙間が大きくなり、研磨粒子の凝集物等が挟みこまれてナノスクラッチが増加してしまう。該流量は、研磨振動によるナノスクラッチ発生の観点から、好ましくは０．０９ｃｍ3/分以上、より好ましくは０．１２ｃｍ3/分以上、更に好ましくは０．１５ｃｍ3/分以上であり、また経済性の観点から、好ましくは０．４６ｃｍ3/分以下、より好ましくは０．３０ｃｍ3/分以下、更に好ましくは０．２３ｃｍ3/分以下である。また、該流量は、好ましくは０．０９〜０．４６ｃｍ3/分、より好ましくは０．１２〜０．３０ｃｍ3/分、更に好ましくは０．１５〜０．２３ｃｍ3/分である。
【００３５】
本発明における研磨液組成物に使用される研磨材としては、研磨用に一般的に使用されている研磨材を使用することができ、金属、金属若しくは半金属の炭化物、窒化物、酸化物、又はホウ化物、ダイヤモンド等があげられる。金属又は半金属元素は、周期律表（長周期型）の2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A又は8族由来のものである。研磨材の具体的な例としては、酸化アルミニウム、炭化珪素、ダイヤモンド、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、シリカ等が挙げられ、これらの1種以上を使用することは研磨速度を向上させる観点から好ましい。中でも酸化アルミニウム、ヒュームドシリカ、コロイダルシリカ、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン等が半導体ウエハや半導体素子、磁気記録媒体用基板等の精密部品用基板の研磨に適している。
【００３６】
研磨材の形状は、球状のコロイダル粒子が、充填率を上げ平滑な表面を得るのに好ましく、更に表面欠陥となるナノスクラッチを低減する観点から、コロイダル酸化セリウム粒子、コロイダルシリカ粒子、表面修飾したコロイダルシリカ粒子等が好ましく、中でもコロイダルシリカ粒子が好ましい。なおコロイダルシリカ粒子は、例えば珪酸水溶液から生成させる製法によって得ることができる。コロイダルシリカは、より高度な平滑性を必要とする高記録密度メモリー磁気ディスク用基板、好ましくはメモリーハードディスク用基板の仕上げ研磨、好ましくは最終研磨用途や、半導体デバイス基板の研磨用途に適している。
【００３７】
前記研磨液組成物の残部は水である。その含有量としては、特に限定はない。
また、前期研磨液組成物は、前記研磨材と水とを少なくとも含有していればよいが、所望の作用を付与する観点から、酸、塩、酸化剤等の成分を含有してもよい。
【００３８】
本発明に使用する好適な被研磨物である基板の材質としては、例えばシリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属若しくは半金属、又はこれらの合金、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質、アルミナ、ニ酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料、ポリイミド樹脂等の樹脂等が挙げられる。これらの中でも、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属及びこれらの金属を主成分とする合金を含有する被研磨物に好適である。例えばNi-Pメッキされたアルミニウム合金基板や結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板により適しており、Ni-Pメッキされたアルミニウム合金基板がさらに適している。
【００３９】
効果的には、基板の製造工程において、粗研磨工程も含めた複数の研磨工程がある場合２工程目以降に本発明を用いるのが好ましく、たとえば仕上げ研磨工程で用いることが好ましい。このようにして製造された基板はナノスクラッチが顕著に低減されており、且つ表面平滑性に優れたものである。
【００４０】
以上のように、本発明の基板の製造方法を用いることで、ナノスクラッチの発生を顕著に低減させ、表面性状に優れた高品質の基板、例えばメモリーハードディスクや半導体素子等の精密部品用基板を好適に製造することができる。
【実施例】
【００４１】
被研磨基板として、Ｎｉ−Ｐメッキされた基板をアルミナ研磨材を含有する研磨液であらかじめ粗研磨し、表面粗さ（Ra）１ｎｍ、うねり（Wa）4.8nmとした、厚さ０．８ｍｍの９５ｍｍφのアルミニウム合金基板を用いて研磨評価を行った。
【００４２】
研磨液組成物１の調製
イオン交換水に、研磨材としてコロイダルシリカスラリー（デュポン社製、一次粒子の平均粒径２２ｎｍ、シリカ粒子濃度４０重量％品）を７重量％、３５重量％の過酸化水素（旭電化社製）を０．６重量％、さらにｐＨが１．５となるように、ＨＥＤＰ水溶液（１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、６０重量％品、ソルーシア・ジャパン社製）を添加して、研磨液組成物を得た。この研磨液組成物をプリーツ型フィルター（アドバンテック東洋社製、「ＭＣＳ−０４５−Ｃ１０Ｓ」）で濾過して研磨液組成物１を得た。この研磨液組成物中１の研磨粒子を測定したところ、０．５６μｍ以上１μｍ未満のシリカ粒子数（表中、粗大研磨粒子数）が１ｃｍ３当り５３，０００個、１μｍ以上の研磨粒子は全研磨粒子に対して０．００００４２重量％であった。
【００４３】
研磨液組成物２の調製
イオン交換水に、研磨材としてコロイダルシリカスラリー（デュポン社製、一次粒子の平均粒径１０ｎｍ、シリカ粒子濃度４０重量％品）を７重量％、３５重量％の過酸化水素（旭電化社製）を０．６重量％、さらにｐＨが１．５となるように、ＨＥＤＰ水溶液（１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、６０重量％品、ソルーシア・ジャパン社製）を添加して、研磨液組成物を得た。
この研磨液組成物をプリーツ型フィルター（アドバンテック東洋社製、「ＭＣＰ−JＸ−Ｃ１０Ｓ」）で濾過して研磨液組成物２を得た。この研磨液組成物２の研磨粒子を測定したところ、０．５６μｍ以上１μｍ未満のシリカ粒子数が１ｃｍ３当り１３７，４００個、１μｍ以上の研磨粒子は全研磨粒子に対して０．００００８６重量％であった。
【００４４】
研磨液組成物３の調製
プリーツ型フィルターを用いない以外は、研磨液組成物１と同様にして研磨液組成物３を得た。この研磨液組成物３の研磨粒子を測定したところ、０．５６μｍ以上１μｍ未満のシリカ粒子数が１ｃｍ３当り５２０，５００個、１μｍ以上の研磨粒子は全研磨粒子に対して０．０００２４２重量％であった。
【００４５】
研磨液組成物４の調製
プリーツ型フィルター（アドバンテック東洋製、「ＭＣＰ−ＦＸ−Ｃ１０Ｓ」）で濾過する以外は、研磨液組成物１と同様にして研磨液組成物４を得た。この研磨液組成物４の研磨粒子を測定したところ、０．５６μｍ以上１μｍ未満のシリカ粒子数が１ｃｍ３当り１８１，２００個、１μｍ以上の研磨粒子は全研磨粒子に対して０．０００１６６重量％であった。
【００４６】
研磨液組成物５の調製
ｐＨを９．５に調整する以外は、研磨液組成物１と同様にして研磨液組成物を得た。更にこの研磨液組成物をプリーツ型フィルター（アドバンテック東洋製、「ＭＣＰ−JＸ−Ｃ１０Ｓ」）で濾過して研磨液組成物５を得た。この研磨液組成物５の研磨粒子を測定したところ、０．５６μｍ以上１μｍ未満のシリカ粒子数が１ｃｍ３当り１０１，０００個、１μｍ以上の研磨粒子は全研磨粒子に対して０．００００４２重量％であった。
【００４７】
研磨液組成物６の調製
シリカスラリー中のシリカ粒子濃度が３．５重量％である以外は、研磨液組成物１と同様にして研磨液組成物を得た。更にこの研磨液組成物をプリーツ型フィルター（アドバンテック東洋社製、「ＭＣＳ−０４５−Ｃ１０Ｓ」）で濾過して研磨液組成物６を得た。この研磨液組成物１の研磨粒子を測定したところ、０．５６μｍ以上１μｍ未満のシリカ粒子数が１ｃｍ３当り２６，０００個、１μｍ以上の研磨粒子は全研磨粒子に対して０．００００６２重量％であった。
【００４８】
実施例１〜１１、比較例１〜４
前記研磨液組成物１〜６を用いて、以下および表１に示すような研磨条件で基板を研磨した。
【００４９】
１．研磨条件
・  研磨試験機：スピードファム社製、両面９Ｂ研磨機
・  研磨布：富士紡績社製  ウレタン製研磨パッド
・  定盤回転数：３２．５ｒ／ｍｉｎ
・  研磨液組成物供給量  基板の被研磨面積１ｃｍ２あたり：０．０３〜０．１５ｃｍ３／分
・  研磨時間：４分
・  定盤圧力：２〜２０ｋＰａ
・  投入した基板の枚数：１０枚
【００５０】
【表１】
2006102829.tif 000002
【００５１】
実施例１〜１１及び比較例１〜４で得られた基板について、ナノスクラッチを以下の方法に基づいて測定・評価した。得られた結果を表１に示す。
【００５２】
２．研磨粒子の測定条件
・測定機器：ＰＳＳ社製  「アキュサイザー７８０ＡＰＳ」
・インジェクション・ループ・ボリューム（Injection Loop Volume）：１ｍｌ
・フローレート（Flow Rate）：６０ｃｍ3／分
・データ・コレクション・タイム（Data Collection Time）：６０ｓｅｃ
・チャンネル数（Number Channels）：１２８
【００５３】
３．ナノスクラッチの測定条件
・  測定機器：ＶＩＳＩＯＮ  ＰＳＹＴＥＣ社製、「ＭｉｃｒｏＭａｘ  ＶＭＸ−２１００」  
・  光源：２Ｓλ（２５０Ｗ）及び３Ｐλ（２５０Ｗ）共に１００％
・  チルド角：−６°
・  倍率：最大（視野範囲：全面積の１２０分の１）
・  観察領域：全面積
・  アイリス：ｎｏｔｃｈ
評価：研磨試験機に投入した基板の中、無作為に４枚を選択し、その４枚の基板の各々両面にあるナノスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板１面当たりのナノスクラッチ数を算出した。
【００５４】
表1の結果より、実施例１〜１１で得られた基板では、比較例１〜４のものに比べてナノスクラッチが有意に低減されていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００５５】
本発明の研磨液組成物は、例えば、メモリーハードディスクや半導体素子等の精密部品基板の研磨工程になどに好適に使用することができる。