(57)【要約】 【課題】  試料交換室の真空度の調整制御の複雑化をはかることなく、試料交換室の真空度が試料室の真空度を超えないようにして観察試料の状態保持をはかりながら、試料交換作業後は即座に像観察可能になる低真空走査電子顕微鏡、及びその試料交換方法を提供する。【解決手段】    低真空走査電子顕微鏡１において、試料交換時、試料交換室４０の真空度が設定真空度に対して５〜１０パーセント低い交換準備真空度に達するまでは、共用する排気手段６１によって試料交換室４０のみを単独で真空引きを行い、試料交換室４０の真空度が交換準備真空度に達したならば、共用する排気手段６１に対して試料交換室４０に加えて試料室１０も連通させ、排気手段６１による両室双方の同時真空引きを開始し、両室ともに設定真空度にする。【選択図】  図１
2006173062.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
観察試料が収容され、試料観察時には任意設定された低真空度に維持される試料室と、
該試料室に収容された観察試料に電子ビ−ムを照射する鏡体部と、
該試料室に付設され、交換する観察試料が収容される試料交換室と、
該試料交換室と前記試料室との間を連通・遮断する交換バルブと、
該交換バルブによる前記試料交換室と前記試料室との連通時に、前記試料交換室と前記試料室との間で観察試料を移動させる試料交換機構と、
前記試料室を任意設定の低真空度に維持するとともに、試料交換時には、前記交換バルブによる前記試料交換室と前記試料室との連通に際して、前記試料交換室の真空度が当該試料室の任意設定の低真空度になるように前記試料交換室の排気を行う排気機構と
を備えている低真空走査電子顕微鏡であって、
前記排気機構は、
前記試料室の排気を行うともに、前記試料交換室の排気を行う共通排気手段と、
前記試料室及び前記試料交換室をそれぞれ該共通排気手段に対して連通・遮断するバルブ手段と、
前記交換バルブの開弁時には、前記試料交換室が前記試料室の任意設定された低真空度よりも低い所定の交換準備真空度になっているように、当初前記試料交換室のみを前記共通排気手段に連通させて前記試料交換室のみを排気し、前記試料交換室が当該交換準備真空度になった場合は、前記試料交換室が前記試料室の任意設定された低真空度になるように、当該試料交換室に加えて前記試料室も前記共通排気手段に連通させて前記試料交換室及び前記試料室を同時排気するように前記共通排気手段及び前記バルブ手段を制御する排気制御手段と
を備えていることを特徴とする低真空走査電子顕微鏡。
【請求項２】
前記排気制御手段は、前記試料交換室の真空度が前記試料室の任意設定された低真空度になった後、前記試料室の任意設定された低真空度が変更された場合には、前記試料室及び前記試料交換室の真空度を同時に当該設定変更された低真空度に可変させるように前記共通排気手段及び前記バルブ手段を制御する
ことを特徴とする請求項１記載の低真空走査電子顕微鏡。
【請求項３】
試料交換室を利用した、試料室が任意設定された低真空度に保持されている状態での低真空走査電子顕微鏡の試料交換方法であって、
前記試料室と前記試料交換室との間で兼用する共通排気手段に、前記試料交換室のみを連通させる単独連通ステップと、
該単独連通ステップで前記共通排気手段に連通させられた前記試料交換室の排気のみを前記共通排気手段によって単独で行い、前記試料交換室を前記試料室の任意設定された低真空度よりも低い所定の交換準備真空度にする単独排気ステップと、
該交換準備排気ステップで前記試料交換室が当該交換準備真空度になった場合には、前記試料交換室に加えて前記試料室も前記共通排気手段に連通させる双方連通ステップと、
該双方連通ステップで前記共通排気手段に連通させられた前記試料交換室及び前記試料室の真空度を、前記共通排気手段によって前記試料室の任意設定された低真空度にする双方排気ステップと
を有することを特徴とする低真空走査電子顕微鏡の試料交換方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、低真空度に維持された試料室内で試料表面を観察するのに最適な低真空走査電子顕微鏡、及びその試料交換方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、低真空走査電子顕微鏡は、数Ｐａ〜数百Ｐａの低真空状態に維持された雰囲気内での試料の観察、いわゆる低真空観察を可能にする。これにより、絶縁物試料の観察においては帯電現象を防止し、また、比較的蒸気圧の高い成分を含んだ試料の観察も行える。
【０００３】
この種の低真空走査電子顕微鏡では、観察試料が収容される試料室が任意設定された低真空度に常時制御されている状況で、試料室内の観察試料を交換できる構成になっている。そのために、低真空走査電子顕微鏡には、試料を交換する手段として試料交換室を有する試料交換装置が備えられている。この試料交換装置を用いた試料交換方法の採用は、低真空走査電子顕微鏡において、試料交換時間の短縮、及び観察試料に電子ビ−ムを照射するための電子銃フィラメントの長寿命化を図ることを可能にする。
【０００４】
図５は、従来の一般的な低真空観察可能な走査形電子顕微鏡の試料室及び試料交換室部分の構成を簡略に示したものである。
【０００５】
試料室１０と試料交換室４０との間に介在させた交換バルブ３０を閉じられた状態で、試料交換室４０内が試料室１０に比して低真空の場合の試料交換の手順は、まず観察終了した試料２を試料室１０から取り出すため、予備排気バルブ６４を開けてロータリポンプ６１により試料交換室４０内を予備排気する。このとき、低真空バルブ６２と、ニードルバルブ６３は、試料室１０が任意設定された低真空度になっている場合は閉じたままで使用しない。
【０００６】
真空ゲージ７１により試料交換室４０の真空状態を確認し、試料室１０の真空度と同じになった場合は、予備排気バルブ６４を閉じ、交換バルブ３０を開けて、試料交換室４０を試料室１０に連通させる。そして、交換棒５２を試料室１０内に挿入して試料台５１と接続し、試料交換室４０内に試料２を試料台５１ごと引き戻した後、交換バルブ３０を閉じ、試料交換室４０と試料室１０との連通を一旦遮断する。その後、エアリークバルブ６５を開けて試料交換室４０内を大気圧にして、収容／取り出し口４２を外して試料２の交換を行う。
【０００７】
試料交換後は、収容／取り出し口４２を装着し、再び予備排気バルブ６４を開いて試料交換室４０内を予備排気する。予備排気により、真空ゲージ７１により試料交換室４０の真空度が試料室１０の真空度と同じになったことを確認後、予備排気バルブ６４を閉じ、交換バルブ３０を開けて、試料交換室４０と試料室１０とを連通させる。そして、交換棒５２を試料室１０内に挿入して、試料２を試料台５１ごと試料室１０内の観察位置まで挿入する。その上で、交換棒５２のみを引き戻した後、交換バルブ３０を閉じて、一連の試料交換作業を終了する。
【０００８】
上述した試料交換作業において、特に試料交換室４０内が試料室１０に比して低真空の場合は、試料交換試料交換室４０と試料室１０との連通により、試料室１０の真空度が下がるのを防ぐ必要がある。そのため、予備排気時には、真空ゲージ７０による試料室１０の真空度と、真空ゲージ７１による試料交換室４０の真空度とが同じになるように、ニードルバルブ９０によって試料交換室４０の真空度を調整した後、試料交換室４０と試料室１０とを連通させるようになっている。
【０００９】
このため、低真空走査形電子顕微鏡には、ニードルバルブ９０を動かすモータ９１、及び試料室１０の真空度と試料交換室４０の真空度との比較のための比較回路９２が備えられている。そして、予備排気中に比較回路９２の出力に基づきニードルバルブ９０を制御することによって、試料室１０の真空度と試料交換室４０の真空度とを同じにするための上述した作業が自動で行えるようになっている。
【００１０】
【特許文献１】特開平８−１１１２００号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ところで、低真空走査電子顕微鏡では、試料室１０が任意設定された低真空度で常時制御されている状態で試料交換作業を行う場合、試料交換室４０の真空度が試料室１０の真空度よりも高くなってしまっている状態で、交換バルブ３０を開けて試料交換室４０と試料室１０とを連通させて試料２の交換を実行すると、生物，植物試料等においてはその状態保持ができなくなる。
【００１２】
そのため、低真空走査電子顕微鏡では、試料交換室４０と試料室１０とを連通させて試料２の交換を行う際には、予め、試料室１０の真空度と試料交換室４０の真空度とが同じになるようにしておく必要がある。
【００１３】
しかしながら、図５に示したように、試料交換室４０の排気を行うポンプを試料室１の排気を行うポンプ６１で共用し、試料交換室４０の真空度のみを試料室１０とは独立して単独で試料室１０の真空度と同じにする構成の低真空走査電子顕微鏡にあっては、次のような問題点があった。
【００１４】
まず、試料交換室４０の容量は試料室１０の容量に比べて非常に小さいために、試料室１０の排気に使用しているポンプ６１を試料交換室４０の排気にも使用する際には、試料室１０の排気時と試料交換室４０の排気時との間で、共通のポンプ６１による排気バランスを保てるようにしておく必要があり、そのための構成が複雑化する問題点があった。
【００１５】
具体的に説明すると、ポンプ６１による試料室１０の排気を優先させれば、同じポンプ６１によって試料交換室４０の真空度を試料室１０とは独立して単独で試料室１０の真空度と同じにする場合には、試料交換室４０の容量は試料室１０に比べて非常に小さいために、予備排気バルブ６４の開閉制御だけでは行えず、ポンプ６１で排気しながら、又はポンプ６１で排気した後に、ニードルバルブ９０によって試料交換室４０の真空度が試料室１０の真空度を超えないように調整しなければならなかった。そのためのニードルバルブ９０や予備排気バルブ６４の制御も、試料室１０を排気する場合のニードルバルブ６３や低真空バルブ６２の制御とは別異なものとならざるを得ず、その構成も複雑化せざるを得ない。
【００１６】
また、試料交換室４０の真空度が試料室１０の真空度を超えていなくとも、試料室１０の設定真空度と試料交換室４０の真空度との間に大きな開きがある場合は、交換バルブ３０を開けて試料室１０と試料交換室４０との間を連通させた際に、試料室１０の真空度が一時的に低下することになるため、試料交換作業後、即座に像観察ができない、という問題点があった。
【００１７】
本発明は、上述した従来技術の問題点を鑑みなされたものであって、試料室が任意設定された低真空度に保持されている状態での試料交換において、試料交換室の真空度の調整制御の複雑化をはかることなく、試料室の真空度試料交換用の試料交換室の真空度が試料室の真空度を超えないようにして生物，植物試料等の状態保持を可能にし、かつ試料交換作業後は即座に像観察可能になる低真空走査電子顕微鏡、及びその試料交換方法を提供することをその目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
本発明の低真空走査電子顕微鏡、及びその試料交換方法は、上記した課題を達成するために、試料交換室の容積が試料室に比べて非常に小さく、試料室の真空度に対して５〜１０パーセント低い真空度で試料室に連通させても試料室の真空度に大きな影響は与えないこと、並びに試料室が任意設定された真空度で常時制御されていることに着目し、試料室の排気系と試料交換室の排気系の共通化を実現し、かつ試料室の排気に使用しているポンプを試料交換室の排気に使用して排気バランスを保てるようにしたものである。
【００１９】
本発明の低真空走査電子顕微鏡は、上記した課題を達成するために、観察試料が収容され、試料観察時には任意設定された低真空度に維持される試料室と、試料室に収容された観察試料に電子ビ−ムを照射する鏡体部と、試料室に付設され、交換する観察試料が収容される試料交換室と、試料交換室と試料室との間を連通・遮断する交換バルブと、交換バルブによる試料交換室と試料室との連通時に、試料交換室と試料室との間で観察試料を移動させる試料交換機構と、試料室を任意設定の低真空度に維持するとともに、試料交換時には、交換バルブによる試料交換室と試料室との連通に際して、試料交換室の真空度が当該試料室の任意設定の低真空度になるように試料交換室の排気を行う排気機構とを備えている低真空走査電子顕微鏡であって、排気機構は、試料室の排気を行うともに、試料交換室の排気を行う共通排気手段と、試料室及び試料交換室をそれぞれ共通排気手段に対して連通・遮断するバルブ手段と、交換バルブの開弁時には、試料交換室が試料室の任意設定された低真空度よりも低い所定の交換準備真空度になっているように、当初試料交換室のみを共通排気手段に連通させて試料交換室のみを排気し、試料交換室が当該交換準備真空度になった場合は、試料交換室が試料室の任意設定された低真空度になるように、当該試料交換室に加えて試料室も共通排気手段に連通させて試料交換室及び試料室を同時排気するように共通排気手段及びバルブ手段を制御する排気制御手段とを備えていることを特徴とする。
【００２０】
また、本発明の低真空走査電子顕微鏡の試料交換方法は、試料交換室を利用した、試料室が任意設定された低真空度に保持されている状態での低真空走査電子顕微鏡の試料交換方法であって、試料室と試料交換室との間で兼用する共通排気手段に、試料交換室のみを連通させる単独連通ステップと、単独連通ステップで共通排気手段に連通させられた試料交換室の排気のみを共通排気手段によって単独で行い、試料交換室を試料室の任意設定された低真空度よりも低い所定の交換準備真空度にする単独排気ステップと、交換準備排気ステップで試料交換室が当該交換準備真空度になった場合には、試料交換室に加えて試料室も共通排気手段に連通させる双方連通ステップと、双方連通ステップで共通排気手段に連通させられた試料交換室及び試料室の真空度を、共通排気手段によって試料室の任意設定された低真空度にする双方排気ステップとを有することを特徴とする。
【００２１】
これら本発明の低真空走査電子顕微鏡、及びその試料交換方法によれば、試料室と試料交換室との真空度の排気バランスが保て、試料室は任意設定された真空度に常時制御されているため、試料交換室の真空度が試料室の真空度を超えることはない。
【００２２】
さらに、試料交換室に加えて試料室も共通の排気手段に連通させた後は、試料交換室の任意設定された真空度に対する調整制御は、任意設定された真空度に対しての試料室の常時制御を利用することができるので、その複雑化を防止できる。
【００２３】
さらに、本発明の低真空走査電子顕微鏡においては、その排気制御手段は、試料交換室の真空度が試料室の任意設定された低真空度になった後、当該任意設定された低真空度が変更された場合には、試料室及び試料交換室の真空度を同時に設定変更された低真空度に可変させることを特徴とする。
【００２４】
これにより、観察試料の交換後、試料室の任意設定された低真空度が変更された場合であっても、その後の試料交換において試料交換室の真空度を変更された試料室の低真空度に合わせる必要が無くなり、試料交換室の共通の排気手段に対する連通を遮断するだけで、迅速な試料交換、特に試料室からの観察試料の取り出しが可能となる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の低真空走査電子顕微鏡及びその試料交換方法によれば、試料室の排気に使用している排気手段を試料交換室の排気にも使用する構成であっても、試料交換時に、試料交換室の真空度が、任意設定され常時制御されている試料室の真空度を超えることがなく、かつ試料室の真空度に影響を与えないことから、生物、植物試料等の状態保持ができる。
【００２６】
その際も、試料室の排気時と試料交換室の排気時との間で、この共通排気手段による排気バランスが保てるようになっているとともに、任意設定された低真空度で常時制御されている状態の試料室と一体的に、試料交換室の真空度を当該任意設定された低真空度に調整することにより、試料交換室の真空度を試料室の真空度と同じにするための制御が複雑化することがない。
【００２７】
そして、交換バルブの開弁によって試料交換室と試料室との間を連通させ、試料交換機構により観察試料の交換を行った後、すなわち試料交換室に収容されている観察試料を試料室に収容して交換した後は、直ちにこの交換した観察試料の観察ができるという効果がある。
【００２８】
また、観察試料を別の観察試料と交換するために、試料室に既に収容されている観察試料を試料交換室に戻す際、それ以前に試料室の任意設定された低真空度が観察途中に変更されている場合であっても、試料交換室の真空度は試料室の任意設定された低真空度とともに変更されて同じ真空度になっているため、直ちに交換バルブの開弁によって試料交換室と試料室との間を連通させ、試料交換機構により観察試料を試料室から試料交換室に戻すことができる。
【００２９】
この結果、本発明の低真空走査電子顕微鏡及びその試料交換方法によれば、観察試料の交換時における、試料交換室の真空度を試料室の真空度と同じにするための制御構成について、その複雑化を防止することができ、観察試料の交換作業の迅速化もはかることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
本発明の一実施の形態による低真空走査電子顕微鏡、及びその試料交換方法について、図面とともに説明する。
【００３１】
図１は、本発明の一実施の形態による低真空走査電子顕微鏡の構成図である。
なお、その構成の説明にあたっては、図５に示した従来の低真空走査形電子顕微鏡と同一又は同様な構成部分については、同一符号を用い、その詳細な説明は省略する。
【００３２】
図１において、本実施の形態の低真空走査形電子顕微鏡１は、試料室１０，鏡体部２０，交換バルブ３０，試料交換室４０，試料交換機構５０，排気機構６０，及び排気制御機構８０を備えて構成されている。
【００３３】
試料室１０は、試料観察時には任意設定された低真空度に維持され、試料台５１に載置された観察試料２がこの試料台５１ごと収容される。試料室１０を画成する試料室筐体１１には、交換バルブ３０が設けられる交換口１２、後述の試料室排気用の排気通路６６が接続される排気口１３、試料室大気導入用の大気導入通路６７が接続される大気導入口１４が形成されている。
【００３４】
鏡体部２０は、電子ビ−ムの出射端が試料室１０内に臨むように試料室筐体１１に対して取り付けられている。鏡体部２０は、試料観察時、試料室１０に収容されている観察試料２に電子ビ−ムを照射する。
【００３５】
交換バルブ３０は、試料室筐体１１に形成された交換口１２に設けられ、操作レバー３１の操作に応じて試料室１０の交換口１２を閉塞又は開放する。加えて、本実施の形態の場合は、交換バルブ３０には、図示せぬバルブ本体の状態が閉弁状態にあるか否かを検出する弁状態検出手段が備えられている。
【００３６】
試料交換室４０は、試料観察時には任意設定された低真空度に維持され、試料交換時には、試料室１０とは独立して、試料観察時における任意設定された低真空度よりも低い所定の交換準備真空度又は大気圧に維持される。試料交換室４０には、交換する観察試料２が収容される。ここで、交換する観察試料２とは、試料室１０から取り出した観察済みの観察試料２と、試料室１０にこれから収容する観察試料２との中のいずれかを指す。
【００３７】
試料交換室４０を形成する試料交換室筐体４１は、本実施の形態の場合、試料室筐体１１に対して交換バルブ３０を介在させて取り付けられている。そして、その取付部分には、試料室１０の交換バルブ３０が設けられた交換口１２に対応させて、収容／取り出し口４２が開放されている。この収容／取り出し口４２は、試料交換室筐体４１の試料室筐体１１に対する取り付けによって、試料室筐体１１及び交換バルブ３０により閉塞され、試料交換室４０は、外部に対して気密に閉塞される。本実施の形態の場合、試料交換室筐体４１は、交換バルブ３０の図示せぬバルブ本体が閉弁（閉塞）状態にある場合だけ、試料室筐体１１に対して着脱できるように構成されている。また、試料交換室４０には、収容／取り出し口４２に加えて、試料交換室４０の給／排気を行うための給／排気口４３が形成されている。
【００３８】
試料交換機構５０は、図示の例では、観察試料２が載置される試料台５１と、試料交換室４０に先端側部分が進退自在に挿入され、先端がこの試料台５１と係脱自在に構成された交換棒５２とから構成されている。試料室１０と試料交換室４０との間での観察試料２の移動は、先端を試料台５１に係合させて交換棒５２を進退させることによって、試料台５１ごと行われる構成になっている。
【００３９】
排気機構６０は、ロータリポンプ等によって構成される排気手段６１と、排気手段６１と試料室１０との間の連通／遮断を行う試料室真空引き弁（試料室排気弁）６２と、試料室１０への大気の導入を行うニードル弁等によって構成される試料室大気導入弁（試料室給気弁）６３と、排気手段６１と試料交換室４０との間の連通／遮断を行う試料交換室真空引き弁（試料室排気弁）６４と、試料交換室４０への大気の導入を行う試料交換室大気導入弁（試料交換室給気弁）６５とを備えて構成されている。
【００４０】
試料室真空引き弁６２は、試料室１０の排気口１３と排気手段６１の排気口とを連通する試料室排気通路６６に介在されている。試料室大気導入弁６３は、試料室１０の大気導入口１４に接続された大気開放の試料室大気導入通路６７に設けられている。
【００４１】
試料交換室真空引き弁６４は、試料交換室４０の給／排気口４３に接続された試料交換室兼用通路６８の給／排気口４３側とは反対側の、分岐された試料交換室排気通路部６８ａに設けられている。これに対し、試料交換室大気導入弁６５は、試料交換室兼用通路６８の給／排気口４３側とは反対側の、分岐された大気開放の試料交換室排気通路部６８ｂに設けられている。この試料交換室兼用通路６８の分岐された試料交換室排気通路部６８ａの分岐端は、試料室真空引き弁６２よりも排気手段６１寄りの試料室排気通路６６に接続され、試料交換室４０の排気手段を試料室１０の排気手段６１によって共用できるようになっている。
【００４２】
なお、本実施の形態では、試料室真空引き弁６２，試料室大気導入弁６３，試料交換室真空引き弁６４，試料交換室大気導入弁６５は、それぞれの図示せぬバルブ本体の状態が閉弁状態にあるか否かを検出する弁状態検出手段が備えられている。
【００４３】
また、試料室排気通路６６の試料室真空引き弁６２よりも試料室１０寄りの通路部分には、試料室１０の真空度を検出する試料室真空度検出器７０が設けられ、また、試料交換室兼用通路６８の兼用通路部分６８ｃには、試料交換室４０の真空度を検出する試料交換室真空度検出器７１が設けられている。
【００４４】
排気制御機構８０は、本実施の携帯の場合、排気機構６０の各弁６２〜６５を駆動制御する真空排気制御回路８１と、この真空排気制御回路８１を含めた走査電子顕微鏡各部に対して制御指示するための走査電子顕微鏡制御用パーソナルコンピュータ（以下、制御用ＰＣと略称する）８２とを備えて構成されている。
【００４５】
例えば、試料観察時は、真空排気制御回路８１が、制御用ＰＣ８２からの制御指示に基づいて、試料室真空引き弁６２を開弁し、排気手段６１により試料室１０の排気を行いつつ、試料室真空度検出器７０の真空度を読み取り、試料室大気導入弁６３を開弁制御して必要に応じて微小に空気を導入しながら、試料室１０の真空度を常時設定された真空度に保つための試料室真空引き弁６２の調整を行うことによって、本実施の形態の場合は、例えば１０[Pa]〜１０００[Pa]の範囲で、試料室１０を任意設定された真空度に常時制御維持する。
【００４６】
また、その際には、真空排気制御回路８１は、試料交換室真空引き弁６４又は交換バルブ３０の中の少なくともいずれか一方を開弁状態に、試料交換室大気導入弁６５を閉弁状態に保持しておくことにより、試料交換室４０の真空度も試料室１０の任意設定された真空度になるよう常時制御維持されている。
【００４７】
図２は、本実施の形態の低真空走査形電子顕微鏡における試料観察時における真空度設定メニューを示した図である。
【００４８】
真空度設定メニュー８３は、制御用ＰＣ８２に付設された表示器画面上にウィンドウ表示され、図示の例の場合、ＳＥＭ（高真空）か、Ｎ−ＳＥＭ（低真空）かの観察仕様を選択する選択部８３ａと、試料室１０の観察時の真空度を任意設定するための真空度設定部８３ｂと、試料室１０の現在の真空度を前述した試料室真空度検出器７０の検出出力に基づき表示する現在真空度表示部８３ｃとを備えている。そして、真空度設定部８３による試料室１０の観察時における真空度の設定は、スライド摘み８３ｃ１の移動変位に応じたアナログ操作設定と、数値入力欄８３ｃ２に対する所望の真空度の数値入力によるデジタル操作設定とが行える構成になっている。
【００４９】
そして、試料室１０の真空度を真空度設定メニュー８３によって任意設定された観察時の真空度に保つ制御指示が制御用ＰＣ８２から真空排気制御回路８１に供給されると、真空排気制御回路８１は、上述したようにして試料室１０の真空度をこの任意設定された真空度に常時制御維持する。
【００５０】
このように構成された本実施の形態の低真空走査形電子顕微鏡１において、現在観察中の観察試料２を別の観察試料２に交換して観察する場合における試料交換方法について、図３及び図４に基づき説明する。
【００５１】
図３は、現在観察中の観察試料の試料交換室からの取り出し・交換作業を示したフローチャートである。
【００５２】
現在観察中の観察試料２を別の観察試料２に交換するにあたって、まず、観察中の観察試料２を試料室１０から試料交換室４０に移す必要がある。その際、本実施の形態の低真空走査形電子顕微鏡１では、観察中は、前述したように、試料交換室真空引き弁６４又は交換バルブ３０の中の少なくともいずれか一方が開弁状態に、試料交換室大気導入弁６５が閉弁状態に保持され、試料交換室４０の真空度も試料室１０の任意設定された真空度になるように常時制御維持されている。このため、観察中は、試料室１０と試料交換室４０とは両室とも真空度設定メニュー８３により任意設定された真空度に維持されている。そのため、ユーザ（観察者）は、従来のように、試料交換室４０真空度を試料室１０の任意設定された真空度に合わす事前調整を行わずに、必要に応じて操作レバー３１を操作して交換口１２の交換バルブ３０を開弁した上で、連通状態になった両室間で、交換棒５２を使用して観察試料２を試料台５１ごと試料室１０から試料交換室４０へ移動させることができる。
【００５３】
ユーザ（観察者）は、観察試料２を試料交換室４０へ移動させた後は、操作レバー３１を操作して交換口１２の交換バルブ３０を閉弁して両室間を遮断状態に戻した後、装置１に設けられているエアスイッチ（大気導入スイッチ、図１参照）８５を操作して、真空排気制御回路８１及び制御用ＰＣ８２からなる排気制御機構８０を大気導入モードに設定する（ステップＳ01）。
【００５４】
排気制御機構８０は大気導入モードになると、制御用ＰＣ８２は、交換バルブ３０に備えられたバルブ本体の状態検出器（図示省略）の検出出力を確認する（ステップＳ02）。
【００５５】
この確認の結果、バルブ本体が閉弁状態になっていない場合は、排気制御機構８０の大気導入モードの設定は解除され、ユーザは、その旨を制御用ＰＣ８２によって作動される報知等によって確認し、操作レバー３１を操作して交換バルブ３０を閉弁し直す（ステップＳ03）。
【００５６】
これに対して、交換バルブ３０が閉じられている場合は、制御用ＰＣ８２は、真空排気制御回路８１を介して、観察中は試料交換室真空引き弁６４が開弁状態になっている場合はこれを閉弁した上で（ステップＳ04）、試料交換室真空引き弁６４に備えられたバルブ本体の状態検出器（図示省略）の検出出力を確認する（ステップＳ05）。
【００５７】
制御用ＰＣ８２は、試料交換室真空引き弁６４が閉弁しているのを確認したならば、真空排気制御回路８１を介して、観察中は閉弁状態になっている試料交換室大気導入弁６５を開弁し（ステップＳ06）、試料交換室の真空度を下げる。
【００５８】
ユーザは、試料交換室４０が大気圧になったことを、試料交換室真空度検出器７１の検出出力に基づき、制御用ＰＣ８２の付設された表示器画面上に表示される試料交換室４０の真空度、又は上記検出出力に基づき制御用ＰＣ８２によって作動される報知等によって確認する（ステップＳ07）。
【００５９】
そして、ユーザは、試料交換室４０が大気圧になったことを確認すると、交換バルブ３０の図示せぬバルブ本体が閉弁（閉塞）状態にある場合だけ着脱可能な構成になっている試料交換室筐体４１を試料室筐体１１から取り外し、開放された収容／取り出し口４２から試料交換室４０に収容されている観察済みの観察試料２を試料台５１から取り外し、代わりに新たに観察する観察試料２を試料台５１に載置して試料交換室４０に収容する（ステップＳ08）。
【００６０】
これにより、現在観察中の観察試料２の試料室１０からの取り出し・交換作業が終了する。
【００６１】
したがって、本実施の形態の低真空走査形電子顕微鏡１によれば、現在観察中の観察試料２の試料室１０からの取り出し・交換作業を、試料交換室４０の真空度を試料室１０の真空度に合わせる調整作業を必要としないので、迅速にその作業が行える。
【００６２】
そして、ユーザは、上述した現在観察中の観察試料２の試料室１０からの取り出し・交換作業を終えたならば、新たに観察する観察試料２を収容した試料交換室筐体４１を試料室筐体１１に装着した上で、装置１に設けられているエバックスイッチ（真空引きスイッチ、図１参照）８６を操作して、新たに観察する観察試料２の試料室１０への収納・交換作業を開始する。
【００６３】
図４は、新たに観察する観察試料の試料室への収納・交換作業を示したフローチャートである。
【００６４】
ユーザ（観察者）は、このエバックスイッチ８６を操作することにより、真空排気制御回路８１及び制御用ＰＣ８２からなる排気制御機構８０を真空排気モードに設定する（ステップＳ11）。
【００６５】
排気制御機構８０は真空排気モードになると、制御用ＰＣ８２は、図２により説明した真空度設定メニュー８３でユーザにより任意設定された観察時における設定真空度を読み込み（ステップＳ12）、真空排気制御回路８１を介して、開弁状態になっている試料交換室大気導入弁６５（図３、ステップＳ03参照）を閉弁する（ステップＳ13）。なお、この場合、交換バルブ３０は、既に図３に示した現在観察中の観察試料の試料交換室４０からの取り出し・交換作業の当初において、ユーザの操作レバー３１の操作により閉弁状態になっている。
【００６６】
制御用ＰＣ８２は、続いて、試料交換室大気導入弁６５に備えられたバルブ本体の状態検出器（図示省略）の検出出力に基づき、試料交換室大気導入弁６５が閉弁したか否かを確認する（ステップＳ14）。
【００６７】
試料交換室大気導入弁６５が閉弁した場合は、制御用ＰＣ８２は、続いて試料室真空引き弁６２を閉弁して、共用する排気手段６１による試料交換室４０の真空引き作業の開始にあたって試料室１０と試料交換室４０との間の連通が生じないように、試料室１０と排気手段６１との間の連通を遮断する（ステップＳ15）。
【００６８】
そして、制御用ＰＣ８２は、試料室真空引き弁６２に備えられたバルブ本体の状態検出器（図示省略）の検出出力に基づき、試料室真空引き弁６２が閉弁したか否かを確認し（ステップＳ16）、試料室真空引き弁６２の閉弁確認後を待って、真空排気制御回路８１を介して、試料交換室真空引き弁６４を開弁し、試料交換室４０のみを排気手段６１に連通させて試料交換室４０単独の真空引きを開始する（ステップＳ17）。
【００６９】
制御用ＰＣ８２は、排気手段６１による試料交換室４０のみの真空引き作業が開始されると、試料交換室真空度検出器７１の検出出力に基づき、試料交換室４０の真空度が試料室の真空度すなわちステップＳ12で読み込んだ設定真空度よりも低い所定の交換準備真空度に到達したか否か監視する（ステップＳ18）。具体的には、この交換準備真空度としては、ステップＳ12で読み込んだ設定真空度を基に、この設定真空度に対して５〜１０パーセント低い真空度が、制御用ＰＣ８２によって設定される。
【００７０】
このステップＳ17による試料交換室４０の真空度の監視により、試料交換室４０の真空度が交換準備真空度に到達した場合は、制御用ＰＣ８２は、真空排気制御回路８１を介して、先にステップＳ15で閉弁した試料室真空引き弁６２を開弁して、共用する排気手段６１に対して試料交換室４０に加えて試料室１０も連通させ、排気手段６１による両室双方の同時真空引きを開始させる（ステップＳ19）。
【００７１】
そして、制御用ＰＣ８２は、例えば、試料室真空引き弁６２を開弁指示後（ステップＳ19）、又は試料交換室真空度検出器７１の検出出力に基づき試料交換室４０の真空度が設定真空度に到達したのを確認後（ステップＳ20）、試料交換室４０から試料室１０への観察試料２の移動許可案内を表示器画面上等でユーザに対して報知する。
【００７２】
この報知に基づき、ユーザは、操作レバー３１を操作して交換口１２の交換バルブ３０を開弁し（ステップＳ21）、連通状態になった両室間で、交換棒５２を使用して観察試料２を試料台５１ごと試料交換室４０から試料室１０へ移動させて、新たに観察する観察試料２を試料室１０に収容セットすることができる（ステップＳ22）。
【００７３】
その際、ユーザ（観察者）は、観察試料２を試料室１０へ移動させた後は、交換棒５２の試料台５１に対する係合を解除して交換棒５２のみを試料交換室４０に戻し、試料交換室真空引き弁６４又は交換バルブ３０の中の少なくともいずれか一方は開弁状態のままで試料室１０と試料交換室４０との間が連通状態に保たれた状態で、新たに観察する観察試料の試料室への収納・交換作業を終了する。
【００７４】
上記説明した本実施の形態の低真空走査電子顕微鏡１及びその試料交換方法によれば、試料交換室４０の容積が試料室１０に比べて非常に小さく、試料室１０の設定真空度に対して５〜１０パーセント低い真空度で試料室１０に連通させても試料室１０の真空度に大きな影響は与えないことに基づき、試料交換室４０の真空度が設定真空度に対して５〜１０パーセント低い交換準備真空度に達したならば、共用する排気手段６１に対して試料交換室４０に加えて試料室１０も連通させ、排気手段６１による両室双方の同時真空引きを開始させて両室ともに設定真空度にする構成であるから、試料交換時に、試料交換室４０の真空度が、任意設定され常時制御されている試料室１０の真空度を超えることがなく、かつ試料室１０の真空度にも影響を与えないことから、生物、植物試料等の観察試料２の状態保持が良好に保持できる。
【００７５】
その際も、試料室１０の排気時と試料交換室４０の排気時との間で、共通の排気手段６１による排気バランスが保てるようになっているとともに、設定真空度で常時制御されている状態の試料室１０と一体的に、試料交換室４０の真空度を交換準備真空度から設定低真空度に調整することにより、試料交換室４０の真空度を試料室１０の真空度と同じにするための制御が複雑化することがない。
【００７６】
すなわち、上述した実施の形態において、ステップＳ19で、試料室真空引き弁６２を開弁した後、設定真空度で常時制御される試料室１０の既存の制御で、その試料室真空引き弁６２の弁制御で一緒に試料交換室真空引き弁６４を作動すればよく、試料交換室４０の真空度を試料室１０の真空度と同じにするための制御の容易化がはかれる。また、上述した実施の形態において、ステップＳ19で、試料室真空引き弁６２を開弁した後、試料交換室真空引き弁６４を閉弁し、試料室１０を介してのみ試料交換室４０を排気手段６１に連通するようにしておけば、設定真空度で常時制御される試料室１０の既存の制御で試料室真空引き弁６２を制御するだけで、試料交換室４０の真空度を試料室１０の真空度と同じにするための制御が行える。この結果、試料交換室４０の真空度を制御するための試料交換室大気導入弁６５は、従来のニードルバルブのように開弁量を調整できるような弁でなくてもよくなり、試料交換室大気導入弁６５の構造簡素化もはかれる。
【００７７】
そして、交換バルブ３０の開弁によって試料交換室４０と試料室１０との間を連通させ、試料交換機構５０により観察試料２の交換を行った後は、すなわち試料交換室４０に収容されている観察試料２を試料室１０に収容してセットした後は、直ちにこの交換した観察試料２の観察ができる。
【００７８】
また、観察試料２を別の観察試料２と交換するために、試料室１０に既に収容されている観察試料２を試料交換室４０に戻す際、既に試料室１０に収容されている観察試料２の観察途中に試料室１０の設定真空度を観察当初に対して変更した場合であっても、試料観察中も、試料交換室４０の真空度は試料室１０の任意設定された低真空度とともに変更されて同じ真空度になっているため、交換バルブ３０を直ちに開弁操作して試料交換室４０と連通状態になった試料室１０から、又は既に開弁している交換バルブ３０を介して連通している試料室１０から、試料交換機構５０により観察が終わった観察試料２を速やかに試料交換室４０に戻すことができる。
【００７９】
これにより、観察試料２の交換時における、試料交換室４０の真空度を試料室１０の真空度とを交換バルブ３０を開弁するために同じ真空度にするための制御構成は必要でなくなり、観察試料２の交換作業の迅速化もはかることができる。
【００８０】
本発明の低真空走査電子顕微鏡及びその試料交換方法は、以上説明した実施の形態のように構成されるが、その具体的構成や具体的手順については実施の形態のとおりの構成や手順に限られるものではなく、種々の変形例の適用が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】本発明の一実施の形態による低真空走査電子顕微鏡の構成図である。
【図２】本実施の形態の低真空走査形電子顕微鏡における試料観察時における真空度設定メニューを示した図である。
【図３】現在観察中の観察試料の試料交換室からの取り出し交換作業を示したフローチャートである。
【図４】新たに観察する観察試料の試料室への収納・交換作業を示したフローチャートである。
【図５】従来の一般的な低真空観察可能な走査形電子顕微鏡の試料室及び試料交換室部分の簡略構成図である。
【符号の説明】
【００８２】
１  走査形電子顕微鏡、  ２  観察試料、  
１０  試料室、  １１  試料室筐体、  １２  交換口、  １３  排気口、
１４  大気導入口、  
２０  鏡体部、
３０  交換バルブ、  ３１  操作レバー、  
４０  試料交換室、  ４１  試料交換室筐体、  ４２  収容／取り出し口、
４３  給／排気口、
５０  試料交換機構、  ５１  試料台、  ５２  交換棒、
６０  排気機構、  ６１  排気手段、  ６２  試料室真空引き弁（試料室排気弁）、
６３  試料室大気導入弁（試料室給気弁）、
６４  試料交換室真空引き弁（試料室排気弁）
６５  試料交換室大気導入弁（試料交換室給気弁）
６６  試料室排気通路、  ６７  試料室大気導入通路、  ６８  試料交換室兼用通路、
７０  試料室真空度検出器、  ７１  試料交換室真空度検出器
８０  排気制御機構、  ８１  真空排気制御回路、
８２  走査電子顕微鏡制御用パーソナルコンピュータ
８３  真空度設定メニュー、  ８５  エアスイッチ（大気導入スイッチ）、
８６  エバックスイッチ（真空引きスイッチ）、
９０  ニードルバルブ、  ９１  モータ、  ９２  比較回路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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