(57)【要約】【課題】  原料容器内で生成した原料ガスを断続的または周期的に処理容器に供給するに際して原料ガスの消費量とメンテナンスコストを低減する。【解決手段】ＡＬＤ成膜処理が開始されると、原料ガス供給部４０は、原料ガス供給モードと原料ガス充填モードとを交互に切り換える。原料ガス供給モードから原料ガス充填モードへ移行した直後は、導入バルブ７４が開状態から閉状態に切り換ってもキャリアガス供給部７２のバルブ８４をしばらく開けたままにしてＡｒガスを原料容器７０に供給し続け、次回の原料ガス供給ステップのためのストック分を稼いでおく。原料ガス充填モード中に原料容器７０内で生成された原料ガスは、導入バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管４６と原料容器７０内のガス空間に充填または蓄積される。次回の原料ガス供給モードに切り換わると、充填されていた原料ガスが開状態の導入バルブ７４を通って一気に処理容器１０に導入される。【選択図】    図１１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被処理基板を収容する減圧可能な処理容器内に所定の原料ガスを第１のフェーズで導入し、導入した前記原料ガスを反応させて前記基板上に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
所定の固体原料または液体原料を気化させて前記原料ガスを生成する原料ガス生成部と、
前記原料ガス生成部で生成された前記原料ガスを前記処理容器に送るための原料ガス供給路と、
前記原料ガス供給路に設けられ、前記第１のフェーズ中に開状態となる第１の開閉弁と、
前記第１の開閉弁が開状態になる直前に前記第１の開閉弁よりも上流側の前記原料ガス供給路と前記原料ガス生成部とに所要量以上の前記原料ガスが充填されておくように、前記原料ガス生成部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と
を有する薄膜形成装置。
【請求項２】
前記キャリアガス供給部が、
前記キャリアガスを送出するキャリアガス供給源と、
前記キャリアガス供給源からの前記キャリアガスを前記原料ガス生成部に送るためのキャリアガス供給路と、
前記キャリアガス供給路に設けられた第２の開閉弁と
を有する請求項１に記載の薄膜形成装置。
【請求項３】
前記キャリアガス供給部が、前記第１の開閉弁の開閉動作と連動して前記第２の開閉弁を開閉動作させる請求項２に記載の薄膜形成装置。
【請求項４】
前記第１の開閉弁が閉状態から開状態に切り換わるのとほぼ同時に前記第２の開閉弁が閉状態から開状態に切り換わり、前記第１の開閉弁が開状態から閉状態に切り換わる時に所定の遅延時間を置いて前記第２の開閉弁が開状態から閉状態に切り換わる請求項３に記載の薄膜形成装置。
【請求項５】
前記キャリアガス供給部が、前記第１の開閉弁の開閉動作とは非同期で前記第２の開閉弁を開閉動作させる請求項２に記載の薄膜形成装置。
【請求項６】
前記キャリアガス供給部が、
前記キャリアガスを送出するキャリアガス供給源と、
前記キャリアガス供給源からの前記キャリアガスを前記原料ガス生成部に送るためのキャリアガス供給路と、
前記キャリアガス供給路に設けられた流量制御器と
を有する請求項１に記載の薄膜形成装置。
【請求項７】
前記キャリアガス供給部が、前記第１の開閉弁の開閉動作と連動して前記キャリアガスの流量が切り換わるように前記流量制御を動作させる請求項２に記載の薄膜形成装置。
【請求項８】
前記流量制御器が、前記第１の開閉弁が開状態から閉状態に切り換わる時に所定の遅延時間を置いて前記キャリアガスの流量を減少させ、前記第１の開閉弁が閉状態から開状態に切り換わる時に所定の勾配で前記キャリアガスの流量を増大させる請求項７に記載の薄膜形成装置。
【請求項９】
前記キャリアガス供給部が、前記第１の開閉弁の開閉動作とは独立に前記キャリアガスの流量を制御するように前記流量制御器を動作させる請求項６に記載の薄膜形成装置。
【請求項１０】
前記原料ガス供給路に排気用の第１の排気路を接続し、前記原料ガス供給路内の圧力が所定値を超えるときに前記原料ガスを逃がすための第１の圧力開放手段を前記第１の排気路に設ける請求項１〜９のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
【請求項１１】
前記キャリアガス供給路に排気用の第２の排気路を接続し、前記キャリアガス供給路内の圧力が所定値を超えるときに前記キャリアガスを逃がすための第２の圧力開放手段を前記第２の排気路に設ける請求項２〜１０のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
【請求項１２】
前記原料ガス生成部が、前記固体原料または液体原料を収容し、かつ前記キャリアガス供給路および前記原料ガス供給路と連通する原料容器を有する請求項２〜１１のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
【請求項１３】
前記原料ガス供給路に、前記第１の開閉弁が閉状態になっている期間中に前記原料ガスを吸い込み、前記第１の開閉弁が開状態になった時に前記原料ガスを吐き出す充填容量調整手段を設ける請求項１〜１２のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
【請求項１４】
前記原料ガス供給路に排気用の第３の排気路を接続し、前記原料ガス生成部で生成した前記原料ガスを前記処理容器に供給しないで廃棄するときに開状態となる第３の開閉弁を前記第３の排気路に設ける請求項２〜１３のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
【請求項１５】
前記原料ガスが凝結するのを防ぐために前記原料ガス供給路を加熱する加熱部を有する請求項１〜１４のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
【請求項１６】
前記第１のフェーズを所定の時間間隔を置いて複数回繰り返す請求項１〜１５のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
【請求項１７】
前記第１のフェーズで前記処理容器内に導入した前記原料ガスを前記基板上に所定量だけ吸着させる請求項１〜１６のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
【請求項１８】
前記第１のフェーズの直後の第２のフェーズで余分の前記原料ガスを排出するためのパージガスを前記処理容器に供給するパージガス供給部を有する請求項１７に記載の薄膜形成装置。
【請求項１９】
前記第２のフェーズの直後の第３のフェーズで前記基板上に吸着している前記原料ガスと反応させるための第１の反応ガスを前記処理容器に供給する第１の反応ガス供給部を有する請求項１８に記載の薄膜形成装置。
【請求項２０】
前記パージガス供給部が、前記第３のフェーズの直後の第４のフェーズで余分の前記反応ガスを排出するためのパージガスを前記処理容器に供給する請求項１９に記載の薄膜形成装置。
【請求項２１】
前記原料ガスと反応する第２の反応ガスを前記処理容器に供給するための第２の反応ガス供給部を有し、第５のフェーズで、前記第１の開閉弁を開状態にして前記処理容器内に前記原料ガス生成部からの前記原料ガスを導入すると同時に前記第２の反応ガス供給部からの前記第２の反応ガスを導入して前記第１の原料ガスと前記反応ガスとを反応させる請求項１〜２０のいずれか一項に記載の薄膜形成装置。
【請求項２２】
前記第５のフェーズで前記原料ガスが所望の流量で前記処理容器に導入されるように、前記キャリアガス供給部より前記原料ガス生成部に供給される前記キャリアガスの流量を制御するガス流量制御部を有する請求項２１に記載の薄膜形成装置。
【請求項２３】
前記ガス流量制御部が、
前記原料ガス供給路を流れる前記原料ガスおよび前記キャリアガスの混合ガスの流量を測定するための流量計と、
前記流量計より得られる流量測定値と前記キャリアガス供給部より前記原料ガス生成部に供給される前記キャリアガスの流量の値とから前記原料ガス供給路を流れる前記原料ガスの流量を求める原料ガス流量演算部と
を有する請求項２２に記載の薄膜形成装置。
【請求項２４】
被処理基板を収容する減圧可能な処理容器内に所定の原料ガスを第１のフェーズで導入し、導入した前記原料ガスを反応させて前記基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
所定の固体原料または液体原料にキャリアガスを供給して前記原料を気化させる第１の工程と、
前記第１の工程で生成された前記原料ガスを前記第１のフェーズの直前まで所要量以上蓄積する第２の工程と、
前記蓄積しておいた所要量以上の原料ガスを前記第１のフェーズで前記処理容器に送り込む第３の工程と
を有する薄膜形成方法。
【請求項２５】
前記第１のフェーズを所定の時間間隔を置いて複数回繰り返す請求項２４に記載の薄膜形成方法。
【請求項２６】
前記第１のフェーズで前記処理容器内に導入した前記原料ガスを前記基板上に所定量だけ吸着させる請求項２４または請求項２５に記載の薄膜形成方法。
【請求項２７】
前記第１のフェーズの直後の第２のフェーズで、前記処理容器内にパージガスを導入して、余分の前記原料ガスを排出する請求項２６に記載の薄膜形成方法。
【請求項２８】
前記第２のフェーズの直後の第３のフェーズで、前記処理容器内に所定の反応ガスを導入して、前記基板上に吸着している前記原料ガスと反応させる請求項２７に記載の薄膜形成方法。
【請求項２９】
前記第３のフェーズの直後の第４のフェーズで、前記処理容器内にパージガスを導入して、余分の前記反応ガスを排出する請求項２７に記載の薄膜形成方法。
【請求項３０】
第５のフェーズで、前記処理容器内に前記原料ガスを導入すると同時に第２の反応ガスを導入して前記第１の原料ガスと前記第２の反応ガスとを反応させる請求項２４〜２９のいずれか一項に記載の薄膜形成方法。
【請求項３１】
前記第５のフェーズで前記原料ガスを所望の流量で前記処理容器に導入する請求項３０に記載の薄膜形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、減圧された処理容器内で原料ガスを反応させて被処理基板上に薄膜を形成する成膜技術に係り、特に固体または液体の原料から原料ガスを生成して処理容器に供給する薄膜形成装置および薄膜形成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）は、被処理基板を収容する処理容器内に原料ガスを導入し、基板表面または気相での化学反応を利用して所望の薄膜を基板上に堆積する成膜法である。ＣＶＤで使用する原料ガスは、薄膜材料の揮発性化合物（固体または液体）を気化させて作られることが多い。一般には、そのような揮発性化合物（原料）が入っている原料容器内に不活性ガスからなるキャリアガスを送り込んで原料を気化させている。原料容器と処理容器とを結ぶ原料ガス供給管には導入用の開閉弁または導入バルブを設け、処理容器内に原料ガスを導入する時だけ導入バルブを開けるようにしている。
【０００３】
ところで、最近の半導体デバイス製造においては、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法が重要な成膜技術として注目されてきている（たとえば特許文献１参照）。特に、半導体デバイスの配線構造体に使用するバリアメタルの成膜、ＭＯＳＦＥＴのゲート絶縁膜あるいはキャパシタの容量絶縁膜として使用する高誘電率膜の成膜等が、ＡＬＤ法の有利な応用分野とされている。ＡＬＤ法は、被処理基板たとえば半導体ウエハ上に１原子層ごとに薄膜を成長させて上記のような導電体膜あるいは絶縁体膜を形成する。このため、ＡＬＤ法では、一定の反応ガスがほぼ連続的に処理容器内に供給される他の気相成長法とは異なり、数秒の時間間隔で２種の反応ガスがパージングを挟んで交互に断続的に処理容器内に供給され、１サイクル内に両反応ガスの化学反応により１原子または１分子の層が形成される。このサイクルの繰り返し数で基板上に形成される薄膜の膜厚を任意に制御することができる。
【０００４】
従来のＡＬＤ装置は、主たる薄膜材料の元素を与える側の反応ガスつまり原料ガスを処理容器に断続的に供給するに際して、導入バルブより上流側の原料ガス供給管と真空ポンプ等の排気部とを排気バイパス管で結び、排気バイパス管に設けた廃棄用の開閉弁または廃棄バルブを導入バルブと相補的または逆モードで開閉させる制御を行っている。つまり、処理容器に原料ガスを導入する間は、導入バルブを開けて廃棄バルブを閉めておく。そして、処理容器に原料ガスを導入しない間は、導入バルブを閉めるとともに廃棄バルブを開けて、原料容器内で生成した原料ガスを排気バイパス管を介して排気部へ流すようにしている。
【特許文献１】特開平６−０８９８７３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来のＡＬＤ装置において、上記のように導入バルブを閉めている間に廃棄バルブを開けて原料容器からの原料ガスを排気バイパス管経由で排気部へ流しておくのは、導入バルブを開けて原料ガスを処理容器に導入する際に原料ガスの流量を安定化させるためである。つまり、原料ガスを一定のガス流量で処理容器に導入するというＣＶＤの手法を踏襲したものである。しかしながら、せっかくの原料ガスを無駄に消費しているのは問題であり、原料が高価なほど無視できなくなる。また、排気バイパス管の廃棄バルブを導入バルブと同じ回数だけ頻繁に開閉させるので、廃棄バルブの寿命が短いという問題もある。
【０００６】
本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑みてなされたもので、原料容器内で生成した原料ガスを断続的、周期的または連続的に処理容器に供給するに際して原料ガスの消費効率を改善して成膜コストの低減をはかる薄膜形成装置および薄膜形成方法を提供することを目的とする。
【０００７】
本発明の別の目的は、原料容器からの原料ガスを断続的または周期的に処理容器に供給するに際して装置全体における開閉弁の開閉回数ひいては消耗を減らしてメンテナンスコストの低減をはかる薄膜形成装置および薄膜形成方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成するために、本発明の薄膜形成装置は、被処理基板を収容する減圧可能な処理容器内に所定の原料ガスを第１のフェーズで導入し、導入した前記原料ガスを反応させて前記基板上に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、  所定の固体原料または液体原料を気化させて前記原料ガスを生成する原料ガス生成部と、前記原料ガス生成部で生成された前記原料ガスを前記処理容器に送るための原料ガス供給路と、前記原料ガス供給路に設けられ、前記第１のフェーズ中に開状態となる第１の開閉弁と、前記第１の開閉弁が開状態になる直前に前記第１の開閉弁よりも上流側の前記原料ガス供給路と前記原料ガス生成部とに所要量以上の前記原料ガスが充填されておくように、前記原料ガス生成部にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部とを有する。
【０００９】
上記の構成においては、第１の開閉弁を閉めて処理容器に対する原料ガスの供給を中断している間に、原料ガス生成部で生成された原料ガスを排気系統へ棄てるのではなく、第１の開閉弁よりも上流側の原料ガス供給路と原料ガス生成部とに充填または蓄積し、第１の開閉弁が次に開状態になる直前には原料ガス充填量が所要量以上になるようにしておく。そして、第１の開閉弁を開けると同時に、それまで充填していた原料ガスを処理容器に送り込み、第１の開閉弁が開状態になっている間に所要量以上の原料ガスを処理容器内に導入する。
【００１０】
本発明の好適な一態様によれば、キャリアガス供給部が、キャリアガスを送出するキャリアガス供給源と、このキャリアガス供給源からのキャリアガスを原料ガス生成部に送るためのキャリアガス供給路と、このキャリアガス供給路に設けられた第２の開閉弁とを有する。この場合、キャリアガス供給部が、第１の開閉弁の開閉動作と連動して第２の開閉弁を開閉動作させることができる。好ましくは、第１の開閉弁が閉状態から開状態に切り換わるのとほぼ同時に第２の開閉弁が閉状態から開状態に切り換わり、第１の開閉弁が開状態から閉状態に切り換わった時から所定時間後に第２の開閉弁が開状態から閉状態に切り換わるようにする。第１の開閉弁が閉じた後も第２の開閉弁を所定時間だけ開けておくことで、原料容器における原料ガスの生成を持続させ、充填しておくことができる。あるいは、キャリアガス供給部が、第１の開閉弁の開閉動作とは非同期で第２の開閉弁を開閉動作させることも可能である。
【００１１】
本発明の別の好適な一態様によれば、上記キャリアガス供給部が、キャリアガスを送出するキャリアガス供給源と、このキャリアガス供給源からのキャリアガスを原料ガス生成部に送るためのキャリアガス供給路と、このキャリアガス供給路に設けられた流量制御器とを有する。この場合、キャリアガス供給部が、第１の開閉弁の開閉動作と連動してキャリアガスの流量が切り換わるように流量制御を動作させることができる。好ましくは、流量制御器が、第１の開閉弁が開状態から閉状態に切り換わる時に所定の遅延時間を置いてキャリアガスの流量を減少させ、第１の開閉弁が閉状態から開状態に切り換わる時に所定の勾配でキャリアガスの流量を増大させるように動作する。該所定の遅延時間中に原料容器で生成される原料ガスを充填しておくことができる。また、キャリアガスの流量を所定の勾配で立ち上げることにより、原料ガスの生成ないし供給を安定に再開させることができる。もっとも、キャリアガス供給部が、第１の開閉弁の開閉動作とは独立にキャリアガスの流量を制御するように流量制御器を動作させることも可能である。
【００１２】
本発明の好適な一態様によれば、原料ガス供給路に排気用の第１の排気路を接続し、原料ガス供給路内の圧力が所定値を超えるときに原料ガスを逃がすための第１の圧力開放手段を第１の排気路に設ける。かかる構成においては、第１の圧力開放手段の働きにより原料ガス供給路内の圧力を所定値以下に保ち、原料ガスの凝結（再液化または固化）を防ぐことができる。
【００１３】
また、本発明の好適な一態様によれば、キャリアガス供給路に排気用の第２の排気路を接続し、キャリアガス供給路内の圧力が所定値を超えるときにキャリアガスを逃がすための第２の圧力開放手段を第２の排気路に設ける。かかる構成においては、第２の圧力開放手段の働きによりキャリアガス供給路内の圧力を所定値以下に保つことで、原料容器内の圧力を基準値以下に保ち、原料容器内あるいは原料ガス供給路内の原料ガスの凝結を防ぐことができる。
【００１４】
本発明の好適な一態様によれば、原料ガス生成部が、固体原料または液体原料を収容し、かつキャリアガス供給路および原料ガス供給路と連通する原料容器を有する。この場合、原料容器内ではキャリアガスによるバブリングで原料が気化し、生成された原料ガスが原料ガス供給路に送り込まれる。
【００１５】
本発明の好適な一態様によれば、第１の開閉弁が閉状態になっている期間中に原料ガスを吸い込み、第１の開閉弁が開状態になった時に原料ガスを吐き出す充填容量調整手段が設けられる。この構成においては、充填容量調整手段の働きにより原料ガスの充填量を任意に拡張ないし調整することができる。
【００１６】
本発明の好適な一態様によれば、原料ガス供給路に排気用の第３の排気路を接続し、原料ガス生成部で生成した原料ガスを処理容器に供給しないで廃棄するときに開状態となる第３の開閉弁を第３の排気路に設ける。本発明においては、処理容器内で成膜処理を行うために第１の開閉弁を開閉動作させている間に、第３の開閉弁を閉めたままにしておくことができるため、第３の開閉弁の消耗が少なく、その寿命は長い。
【００１７】
また、本発明の一態様として、原料ガスが凝結するのを防ぐために原料ガス供給路を加熱する加熱部を有するのが好ましい。
【００１８】
また、本発明の好適な一態様によれば、第１のフェーズを所定の時間間隔を置いて複数回繰り返すシーケンスが行われる。また、好ましい一態様として、第１のフェーズでは、処理容器内に導入した原料ガスを基板上に所定量だけ吸着させる。
【００１９】
本発明の好適な一態様によれば、第１のフェーズの直後の第２のフェーズで余分の原料ガスを排出するためのパージガスを処理容器に供給するパージガス供給部や、第２のフェーズの直後の第３のフェーズで基板上に吸着している原料ガスと反応させるための第１の反応ガスを処理容器に供給する第１の反応ガス供給部が設けられる。上記パージガス供給部は、第３のフェーズの直後の第４のフェーズで余分の反応ガスを排出するためのパージガスを処理容器に供給することも可能である。
【００２０】
本発明の好適な一態様によれば、原料ガスと反応する第２の反応ガスを処理容器に供給するための第２の反応ガス供給部を有し、第５のフェーズで、第１の開閉弁を開状態にして処理容器内に原料ガス生成部からの原料ガスを導入すると同時に第２の反応ガス供給部からの第２の反応ガスを導入して第１の原料ガスと反応ガスとを反応させる。この第５のフェーズでは、標準的なＣＶＤの成膜処理を実施することができる。好ましくは、この第５のフェーズで原料ガスが所望の流量で処理容器に導入されるように、キャリアガス供給部より原料ガス生成部に供給されるキャリアガスの流量を制御するガス流量制御部が設けられる。このガス流量制御部は、好適には、原料ガス供給路を流れる原料ガスおよびキャリアガスの混合ガスの流量を測定するための流量計と、この流量計より得られる流量測定値とキャリアガス供給部より原料ガス生成部に供給されるキャリアガスの流量の値とから原料ガス供給路を流れる原料ガスの流量を求める原料ガス流量演算部とを有する。
【００２１】
本発明においては、たとえば、第１〜第４のフェーズからなる第１の成膜シーケンスと、第５のフェーズからなる第２の成膜シーケンスとを任意に切り換えて実行することができる。
【００２２】
本発明の薄膜形成方法は、被処理基板を収容する減圧可能な処理容器内に所定の原料ガスを第１のフェーズで導入し、導入した前記原料ガスを反応させて前記基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法であって、所定の固体原料または液体原料にキャリアガスを供給して前記原料を気化させる第１の工程と、前記第１の工程で生成された前記原料ガスを前記第１のフェーズの直前まで所要量以上蓄積する第２の工程と、前記蓄積しておいた所要量以上の原料ガスを前記第１のフェーズで前記処理容器に送り込む第３の工程とを有する。
【００２３】
本発明の薄膜形成方法においては、処理容器に対する原料ガスの供給を中断している間に、第１の工程で生成された原料ガスを排気系統へ棄てずに蓄積しておき、蓄積量を所要量以上にしておく。そして、第１のフェーズの開始と共にそれまで蓄積していた原料ガスを処理容器に送り込み、第１のフェーズを通じて所要量以上の原料ガスを処理容器内に導入する。
【発明の効果】
【００２４】
本発明の薄膜形成装置および薄膜形成方法によれば、上記のような構成と作用により、原料容器で生成した原料ガスを断続的、周期的または連続的に処理容器に供給するに際して、原料ガスの消費効率を改善して成膜コストを低減できるとともに、装置全体における開閉弁の開閉回数ひいては消耗を減らしてメンテナンスコストを低減することもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、添付図を参照して本発明の好適な実施の形態を説明する。
【００２６】
図１に、本発明の一実施形態における薄膜形成装置の要部を示す。この薄膜形成装置は、ＡＬＤ法で導電膜（たとえばＴａ膜）を成膜するＡＬＤ装置として構成されているが、ＣＶＤの成膜処理も行えるようになっている。
【００２７】
この薄膜形成装置の処理容器１０は、たとえば表面がアルマイト処理されたアルミニウムあるいはＳＵＳなどからなり、保安接地されている。処理容器１０内の中心部には、被処理基板としてたとえば半導体ウエハＷを載置するためのサセプタ１２が設置されている。このサセプタ１２は、耐食性と耐熱性に優れた材質たとえばハステロイからなり、処理容器１０の底部から垂直上方に延びる支持部１４に水平に支持されている。また、サセプタ１２にはヒータ（図示せず）が内蔵されており、半導体ウエハＷを所望の温度に加熱できるようになっている。
【００２８】
処理容器１０の側壁には、たとえばゲートバルブ（図示せず）によって開閉可能な基板搬入出口（図示せず）が設けられている。処理容器１０の底には、排気口１６が設けられている。この排気口１６に真空排気部１８に通じる排気管２０が接続され、排気管２０の途中にコンダクタンスバルブ２２が取り付けられ、該コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度が圧力制御部２４によって制御されるようになっている。真空排気部１８は、たとえばドライポンプまたはターボ分子ポンプ等の真空ポンプからなる。圧力制御部２４は、処理容器１０内の圧力を設定圧力に一致させるようにコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を可変制御する圧力フィードバック制御と、コンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を設定角度に保持するバルブ開度ホールドのフィードバック制御とを切り換えられるようになっている。
【００２９】
処理容器１０内において、サセプタ１２の上方には、一定の間隔を空けて上部電極を兼ねる円筒状のシャワーヘッド２６が設けられている。このシャワーヘッド２６のガス噴出面（下面）を除く面（側面および上面）には、たとえば石英、Ａｌ2Ｏ3などのセラミックスからなる絶縁性の遮蔽材２８が設けられている。また、シャワーヘッド２６には第１ガス導入室３０と第２ガス導入室３２が上下２段に区画されて設けられており、２種類の反応ガスを別々のガス導入室を経由して処理容器１０内の処理空間に導入できるようになっている。
【００３０】
処理容器１０の上面には開口部が設けられ、この開口部に絶縁体の部材３４が挿入されている。この絶縁部材３４には、プラズマ発生用の高周波電源３６に接続されている導体３８が挿通され、シャワーヘッド２６の上部に接続されている。高周波電源３６より所定のパワーで出力される高周波が導体３８を介してシャワーヘッド２６に印加され、シャワーヘッド２６とサセプタ１２との間に平行平板方式でプラズマを生成するための高周波電界が形成されるようになっている。なお、この実施形態では、後述するようにＰＥＡＬＤ（Plasma Enhanced Atomic Layer Deposition）法により還元ガスをプラズマで励起して反応種（イオンやラジカル）を生成するようにしている。
【００３１】
この薄膜形成装置は、処理容器１０に供給されるガス種毎のガス供給部を備えている。一例として、Ｃｕ拡散防止膜に使用するＴａ膜を成膜する場合は、気化したＴａＣｌ5（五塩化タンタル）を原料ガスとして供給する原料ガス供給部４０と、ＴａＣｌ5を還元するためのＨ2ガスを還元ガスとして供給する還元ガス供給部４２と、処理容器１０内の余分の原料ガスまたは還元ガスを排出するためのＡｒガスまたはＮ2ガスをパージガスとして供給するパージガス供給部４４とが備えられる。
【００３２】
原料ガス供給部４０は、原料ガス供給管４６を介してシャワーヘッド２６の第１ガス導入室３０に接続される。原料ガス供給部４０の構成および作用は後に詳述する。還元ガス供給部４２は、還元ガス源４８と、還元ガス供給管５０に設けられた開閉バルブ５２、流量制御器（ＭＦＣ）５４、切換バルブ５６とを有する。パージガス供給部４４は、パージガス源５８と、パージガス供給管６０に設けられた開閉バルブ６２、流量制御器（ＭＦＣ）６４、切換バルブ５６とを有する。切換バルブ５６は、還元ガス供給部４２またはパージガス供給部４４のいずれか一方を選択的に共通ガス供給管６６を介してシャワーヘッド２６の第２ガス導入室３２に接続するようになっている。
【００３３】
次に、図２のフローチャートにしたがってこの薄膜形成装置におけるウエハ一枚当たりの（枚葉）ＡＬＤ成膜処理の動作を説明する。この装置動作は、所定のソフトウェアにしたがい主制御部（図示せず）の制御の下で実行される。
【００３４】
最初に、被処理基板である半導体ウエハを処理容器１０内に搬入し、サセプタ１２上に載置する（ステップＡ１）。
【００３５】
次に、ＡＬＤ成膜処理に先立ち、一定の時間を費やしてサセプタ上で半導体ウエハを成膜用の設定温度に昇温する。このウエハ昇温期間（プリヒート期間）中に、ガス供給部（４０，４２，４４）が所定の圧力調整用ガスを所定の流量で処理容器１０内に供給するとともに、圧力制御部２４が圧力フィードバック制御を行ってコンダクタンスバルブ２２のバルブ開度を調整する（ステップＡ２）。
【００３６】
ＡＬＤ処理時間中は、同一のＡＬＤサイクル（ステップＡ３〜Ａ６）が複数回繰り返される（ステップＡ７，Ａ８）。１つのＡＬＤサイクルは、基本的には４つのフェーズつまり第１、第２、第３および第４のステップ（Ａ３、Ａ４、Ａ５、Ｓ６）からなる。第１のステップＡ３では、原料ガス供給部４０からの原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）がキャリアガスと一緒に処理容器１０内に送り込まれ、送り込まれた原料ガスの分子がプリカーサとして半導体ウエハＷ上に１分子の層だけ吸着する。第２のステップＡ４では、パージガス供給部４４より処理容器１０内にたとえば不活性ガスからなるパージガスが送り込まれ、処理容器１０内に未吸着で残留していた余分な原料ガスが容器１０の外へ排出される。第３のステップＡ５では、先ず還元ガス供給部４２より処理容器１０内に還元ガス（Ｈ2ガス）が送り込まれる（Ａ５ａ）。ここで、ＰＥＡＬＤの場合は、高周波電源３６からの高周波を上部電極（シャワーヘッド部）２６と下部電極（サセプタ）１２との間に印加して処理容器１０内で還元ガス（Ｈ2ガス）をプラズマ化し（Ａ５ｂ）、プラズマ中の反応種（Ｈラジカル，Ｈイオン）を半導体ウエハＷ上に原子層レベルで吸着している原料ガス（ＴａＣｌ5）分子と還元反応させる。この還元反応によって半導体ウエハ上のＴａ薄膜が１原子の層だけ成長する。そして、一定時間後にプラズマ励起を停止することで（Ａ５ｃ）、第３のステップ（Ａ５）が終了する。次の第４のステップＡ６では、パージガス供給部４４より処理容器１０内にパージガスが送り込まれ、未反応で残留していた余分な還元ガスおよびその反応種が処理容器１０の外へ排出される。
【００３７】
ＰＥＡＬＤの場合は、上記のように還元ガスはプラズマ励起されている時だけ原料ガスと有効に反応するので、第３のステップＡ５だけでなく、たとえば第１および第２のステップＡ３，Ａ４の間も還元ガスを処理容器１０内に供給することができる。
【００３８】
上記のようなＡＬＤサイクル（Ａ３〜Ａ６）を所定回数繰り返すと、半導体ウエハＷ上の薄膜が所望の膜厚に達したものと判定し（ステップＡ７）、ＡＬＤ成膜処理を終了する。次いで、処理済みの半導体ウエハＷをサセプタ１２から離して処理容器１０の外へ搬出する（ステップＡ９）。
【００３９】
次に、この実施形態における原料ガス供給部４０の詳細な構成および作用を説明する。
【００４０】
図３に、原料ガス供給部４０の構成を示す。この原料ガス供給部４０は、揮発性の固体原料または液体原料Ｍを収容する原料容器（バブラー）７０と、この原料容器７０にキャリアガスたとえばＡｒガスを供給するキャリアガス供給部７２と、原料容器７０内で生成された原料ガスを処理容器１０に送るための原料ガス供給管４６の途中に設けられた原料ガス導入用の開閉バルブ７４とを有している。
【００４１】
この実施形態では、原料容器７０内に原料Ｍとしてたとえば粉状または粒状のＴａＣｌ5が収容される。原料容器７０の周囲には原料Ｍを所定温度に加熱するためのヒータ７１が設けられる。
【００４２】
キャリアガス供給部７２は、Ａｒガスを送出するＡｒガス源７６と、このＡｒガス源７６からのＡｒガスを原料容器７０に送るためのキャリアガス供給管７８と、このキャリアガス供給管７８の途中に設けられる流量制御器（ＭＦＣ）８０および開閉バルブ８２，８４，８６とで構成されている。ここで、開閉弁８２はＡｒガス源７６と流量制御器（ＭＦＣ）８０との間に設けられ、開閉バルブ８４，８６は流量制御器（ＭＦＣ）８０と原料容器７０との間に設けられている。キャリアガス供給管７８の先端は原料容器７０内の原料Ｍの中に挿入されている。
【００４３】
原料ガス供給管４６の基端は原料容器７０内で原料の上に位置している。原料容器７０の外近傍で原料ガス供給管４６には開閉バルブ８８が設けられている。このバルブ８８とキャリアガス供給部７２の最下流に位置するバルブ８６は、それぞれ原料容器７０に備え付けの出口バルブおよび入口バルブである。また、キャリアガス供給管７８と原料ガス供給管４６とを結ぶバイパス管９０に開閉バルブ９２が設けられている。原料ガス供給管４６のうち少なくとも開閉バルブ７４より上流側の部分は、原料ガスが凝結（固化または液化）しないようにたとえばコイル型のヒータ９４によって一定温度に加熱されるようになっている。原料ガス供給管４６に設けられる導入バルブ７４や元栓バルブ８８等も同様に加熱されてよい。
【００４４】
開閉弁７４よりも上流側の原料ガス供給管４６には、真空排気部１８に通じる排気バイパス管９６が接続される。そして、この排気バイパス管９６の途中に廃棄用の開閉バルブ９８が設けられる。この排気バイパス管９６や廃棄バルブ９８もヒータ（図示せず）によって一定温度に加熱されてよい。
【００４５】
図４に、この実施形態における原料ガス供給部４０の動作の一例を示す。図示の動作は、当該ＡＬＤ装置を稼動させて１ロット単位（たとえば２５枚）の半導体ウエハＷを処理する際に行われる。図５〜図１１に、図４の各段階における原料ガス供給部４０内の各バルブの開閉状態を示す。なお、原料ガス供給部４０内の各部はコントローラ１００によって制御される。
【００４６】
始めに、原料ガス供給部４０内に、特に原料容器７０および原料ガス供給管４６内に残存している原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）を廃棄するための真空引きが行われる（ステップＢ１）。図５に示すように、この原料ガス廃棄モードでは、キャリアガス供給部７２のバルブ８２，８４，８６は閉められ、原料ガス供給管４６の元栓バルブ８８と、キャリアガスバイパス管９０のバイパスバルブ９２および排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８は開けられる。原料ガス供給管４６の導入バルブ７４は閉じたままである。
【００４７】
次に、バブリングラインのパージングが行われる（ステップＢ２）。ここで、バブリングラインとは、バルブ８８，７４間の原料ガス供給管４６と、バルブ８２，８６間のキャリアガス供給管７８とを含み、キャリアガスバイパス管９０によって両ガス供給管４６，７８を接続可能としている。このバブリングライン（７８，９０，４６）にＡｒガス源７６からのＡｒガスを流すことによって、原料ガス供給管４６に残存している原料ガスをほぼ完全に排出することができる。図６に示すように、このパージングでは、キャリアガス供給部７２において、バルブ８２，８４が開けられ，バルブ８６は閉じられる。流量制御器（ＭＦＣ）８０は最大流量に調整されてよい。また、原料ガス供給管４６の元栓バルブ８８，導入バルブ７４は閉められ、キャリアガスバイパス管９０のバイパスバルブ９２と排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８が開けられる。
【００４８】
上記のようなパージングの後に、図７に示すようにキャリアガス供給管７８の最上流バルブ８２が閉められ、バブリングラインの真空引きが行われる（ステップＢ３）。この真空引きによって、バブリングラインに残存するＡｒガスも除去される。
【００４９】
次に、バブリングラインを安定化させるために原料ガス供給部４０内の各部で所要のガスが所定の流量で流される（ステップＢ４）。この安定化のために、先の真空引きの状態（図７）から、キャリアガスバイパス管９０のバイパスバルブ９２が閉められ、代わりにキャリアガス供給管７８の最上流バルブ８２，最下流バルブ８６と原料ガス供給管４６の元栓バルブ８８が開けられる（図８）。廃棄バルブ９８は開状態、導入バルブ７４は閉状態のままである。これにより、キャリアガス供給部７２より流量制御器（ＭＦＣ）８０で流量を制御されたＡｒガスが原料容器７０に送り込まれ、原料容器７０内の固体原料Ｍ（ＴａＣｌ5）をバブリングする。そして、固体原料Ｍ（ＴａＣｌ5）の昇華または気化により生成された原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）はＡｒガスと一緒に原料ガス供給管４６に送られ、原料ガス供給管４６から排気バイパス管９６を通って真空排気部１８に排出される。
【００５０】
なお、原料容器７０における原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）の生成レートはキャリアガス（Ａｒガス）の流量と原料加熱温度とに依存するが、秒オーダの応答性でみればキャリアガスの流量が支配的なパラメータとなる。
【００５１】
上記のようなバブリングラインの安定化は一定の時間をかけて行われ、これが終了すると、キャリアガス供給部７２の中間バルブ８４と排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８とが閉められ、原料ガス充填（ステップＢ５）のモードに切り換えられる（図９）。
【００５２】
原料ガス充填モード（Ｂ５）では、排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８が閉められることによって、原料ガス供給管４６内の原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）は進路を絶たれる。また、キャリアガス供給部７２の中間バルブ８４が閉められることにより、キャリアガス供給部７２からのＡｒガス供給が停止し、原料容器７０内のバブリングが止まる。この結果、原料容器７０内における原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）の生成が実質的に休止または停止した状態で、導入バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管４６と原料容器７０内のガス空間に一定量の原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）が充填される。この原料ガス充填モードは、この薄膜形成装置においてＡＬＤ成膜処理が開始されるまで維持される。
【００５３】
ＡＬＤ成膜処理が開始されると、原料ガス供給部４０は、上記した枚葉のＡＬＤ成膜処理（図２）の中で原料ガス供給のステップ（Ａ３）に合わせて原料ガス供給（ステップＢ６）のモードに切り換わり、その時以外は原料ガス充填（ステップＢ７）のモードで待機する。この両モード（ステップＢ６，Ｂ７）の切り換えをウエハ１枚のＡＬＤ処理中に所定回数（ｎs）繰り返し（ステップＢ８，Ｂ９，Ｂ１０）、１ロット分では枚葉処理中の回数（ｎs）をウエハの枚数に相当する所定回数（ｍs）だけ繰り返す（ステップＢ１１，Ｂ１２，Ｂ１３）。
【００５４】
原料ガス供給のモード（Ｂ６）では、図１０に示すように、キャリアガス供給部７２のバルブ８２，８４，８６と原料ガス供給管４６の元栓バルブ８８，導入バルブ７４がそれぞれ開けられ、排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８が閉められる。この場合、それまでの原料ガス充填モード（Ｂ５またはＢ７）で原料ガス供給部４０内、特に導入バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管４６と原料容器７０内のガス空間に充填されていた原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）が開状態の導入バルブ７４を通って一気に処理容器１０内に送り込まれる。この際、原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）は、前方の処理容器１０からは負圧で引かれる（吸い込まれる）と同時に、後方のキャリアガス供給部７２からはＡｒガスの圧力で後押しされる。さらに、原料容器７０内ではバブリングが再開され、新規の原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）も原料ガス供給管４６を介して処理容器１０に送られる。
【００５５】
ＡＬＤサイクルにおける原料ガス充填モード（Ｂ７）の定常状態は、上記した準備期間中の原料ガス充填モード（Ｂ５）と同じであり、図９に示すように、キャリアガス供給部７２の中間バルブ８４と原料ガス供給管４６の導入バルブ７４とが閉じられる。
【００５６】
本発明の第１の手法によれば、原料ガス供給モード（図１０）から原料ガス充填モードへ移行した直後は、図１１に示すように、導入バルブ７４が開状態から閉状態に切り換ってもキャリアガス供給部７２のバルブ８４をしばらく開けたままにしてＡｒガスを原料容器７０に供給し続け、次回の原料ガス供給ステップのためのストック分を稼いでおく。こうして、原料ガス充填モード（Ｂ５）中に原料容器７０内で生成された原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）は、導入バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管４６と原料容器７０内のガス空間に充填または蓄積されることになる。充填状態の原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）はヒータ９４で一定温度に加熱されるので、凝結するおそれはない。そして、次の原料ガス供給ステップ（Ａ３，Ｂ６）が開始されると、充填されていた原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）が開状態の導入バルブ７４を通って一気に処理容器１０に導入される。
【００５７】
このように、この実施形態では、原料ガス供給のステップ（Ａ３，Ｂ６）において、原料ガス供給部４０が原料容器７０および原料ガス供給管４６内にそれまで充填または蓄積していた原料ガスを一気に放出するようにして処理容器１０に流し込む。この際、原料ガスを一定の流量で処理容器１０に流し込むことは保証できないが、この点はＡＬＤでは支障にならない。すなわち、ＡＬＤでは、原料ガスを供給するステップにおいて原料分子が基板表面に吸着して原子レベルの層が形成されると、そこで飽和状態になり、それ以上の原料分子は余剰になる。必要な条件は、供給する原料ガスの総量（流量の時間積分）が吸着飽和状態を形成するだけの一定量を超えることであり、ガス流量の制御は不要である。
【００５８】
図１２に、原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）を一定の流量で処理容器１０内に導入する場合のＴａ成膜レート特性の一例を示す。この図において、原料ガス導入時間は１ステップ当たりのものであり、１ステップ分の原料ガス導入量を規定する。図示のように、数秒のガス導入量で成膜レートが飽和状態になることがわかる。この例では、ガス流量（一定値）×飽和時間を１ステップ当たりの所要の原料ガス供給量とすることができる。したがって、この実施形態のように原料ガスの流量が一定でない場合は、原料ガスの供給総量（時間積分量）が上記所要量以上となるように設計すればよい。
【００５９】
上記のように、本発明の第１の手法によれば、ＡＬＤ成膜処理中に原料タンク７０内で生成した原料ガスを、原料ガス供給ステップ（Ａ３，Ｂ６）で処理容器１０内に供給し、それ時以外は原料ガス充填モード（Ｂ５）で原料ガス供給部４０内に充填またはストックするようにしており、排気バイパス管９６経由で無駄に流すようなことはしない。一般に、ＡＬＤ成膜処理時間の中で原料ガス供給時間の占める割合は数十パーセント以下である。それ以外の時間中に原料ガスを排気部に垂れ流すのと原料ガス供給系内にストックしておくのとでは、原料の消費量に著しい違いがある。本発明によれば、原料消費量の大幅な節減を実現することができる。
【００６０】
また、本発明では、ＡＬＤ成膜処理中には、排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８を閉めた状態にしておくので、廃棄バルブ９８の消耗を少なくし、その寿命を延ばすことができる。ＡＬＤの場合は、上記のようなＡＬＤサイクル（ステップＡ３〜Ａ６）を１回の枚葉成膜処理で数十回繰り返し、１ロット分の成膜処理では数百回〜数千回繰り返す。その中で、原料ガス供給系の導入バルブは、ＡＬＤサイクルと同じ回数開閉動作するため、消耗劣化しやすい部品となっている。本発明における導入バルブ７４も例外ではない。しかし、従来のＡＬＤ装置では排気バイパス管の廃棄バルブも導入バルブと同じ回数または頻度で開閉動作する消耗部品となっていたのに対して、本発明では上記のように排気バイパス管９６の廃棄バルブ９８を消耗の少ない長寿命部品にしており、メンテナンスコスト面では大きな利点である。
【００６１】
本発明の第２の手法は、原料ガス充填モードの間は、図１１に示すようにキャリアガス供給部７２のバルブ８２，８４，８６を全て開けたままにし、流量制御器（ＭＦＣ）８０の流量制御機能を利用する。たとえば、原料ガス供給モードから原料ガス充填モードに移行した後も流量制御器（ＭＦＣ）８０においてそれまでのＡｒガス流量をしばらく維持して所定時間Ｔd後にＡｒガス流量を零にすることで、上記第１の手法と同様の結果を得ることができる。あるいは、原料ガス充填モードの期間中もＡｒガスを任意の流量で連続的に、または断続的に流し続けることも可能である。
【００６２】
この第２の手法によれば、キャリアガス供給部７２のバルブ８４をＡＬＤサイクル毎に開閉動作させなくて済むので、バルブ８４の消耗を軽減できるという利点がある。また、図１３に示すように、原料ガス供給ステップ（Ａ３，Ｂ６）の開始時に、流量制御器（ＭＦＣ）８０においてＡｒガス流量を所望の勾配で立ち上げることにより原料タンク７０内のバブリングないし原料ガス生成を安定に開始（再開）させることができる。
【００６３】
図１４に、上記した実施形態における一変形例を示す。この変形例は、原料ガス供給部４０内で原料ガスを充填する容量を任意に拡張または切換可能とするものである。具体的には、図１４に示すように、導入バルブ７４よりも上流側で原料ガス供給管４６に開閉弁１０２（１０２Ａ，１０２Ｂ，‥‥）を介して１つまたは複数のリザーブタンク１０４（１０４Ａ，１０４Ｂ，‥‥）を接続する。各開閉弁１０２は、当該リザーブタンク１０４を使用するときに開けられるもので、手動式であってもよい。各リザーブタンク１０４は、原料ガス充填モードで高圧側（原料容器７０側）からの原料ガス（ＴａＣｌ5ガス）を吸い込み、原料ガス供給モードで低圧側（処理容器１０側）へ吐き出すように動作する。実行するプロセスや使用する原料の種類等に応じてリザーブタンク１０４を選択的に切り換えることができる。
【００６４】
図１５に、別の実施形態における原料ガス供給部４０の構成を示す。この実施形態には２つの特徴が含まれている。
【００６５】
一つは、原料ガス充填モード中に原料ガス供給部４０内の各部で圧力が異常に高くなるのを防止する手段を設ける構成である。原料ガス充填モード中に原料ガスの充填圧力が異常に上昇すると、原料の凝結（再液化／固化）を招くので、望ましくない。そこで、図示の構成例では、導入バルブ７４よりも上流側の原料ガス供給管４６に真空排気部１８に通じる排気バイパス管１０６を接続し、この排気バイパス管１０６にリリーフ弁１０８を設けている。原料ガス供給管４６内の圧力が所定値を超えると、このリリーフ弁１０８が作動して原料ガスを真空排気部１８側に逃がし、圧力上昇を止めるようになっている。
【００６６】
さらに、図示の構成例では、キャリアガス供給管７８の下流側端部に真空排気部１８に通じる排気バイパス管１１０を接続し、この排気バイパス管１１０にリリーフ弁１１２を設けている。一般に、キャリアガス供給部７２では、原料容器１０側から逆流してくる原料ガスがキャリアガス供給管７８内で凝結（再液化／固化）しないようにキャリアガス供給管７８や下流側のバルブ８４，８６を一定温度に加熱しているが、流量制御器（ＭＦＣ）８０は加熱できない構造になっている。したがって、流量制御器（ＭＦＣ）８０についてみれば下流側にキャリアガスを常時流しておくのが好ましい。しかし、原料ガス充填モードの時間が長いときなどに原料容器７０内の圧力が規定以上に上昇すると、原料容器７０内や原料ガス供給管４６内で原料の凝結（再液化／固化）が発生するおそれがある。この構成例においては、原料容器７０と流量制御器（ＭＦＣ）８０との間でキャリアガス供給管７８内の圧力が所定値を超えると、リリーフ弁１１２が作動してキャリアガスを真空排気部１８側に逃がし、圧力上昇を止めるようになっている。
【００６７】
図１５の装置構成におけるもう一つの特徴は、一般のＣＶＤにも対応または適用可能とするために、原料ガス供給管４６に流量計（ＭＦＭ）１１４を設けている点である。一般のＣＶＤでは、導入バルブ７４を開けたままにして原料ガスを一定の流量で処理容器１０内に供給することになる。その場合、流量計（ＭＦＭ）１１４は、原料ガス供給管４６を流れる混合ガス（原料ガス／キャリアガス）の流量を測定して、流量測定値をコントローラ１００に与える。コントローラ１００は、流量制御器（ＭＦＣ）８０を通じてキャリアガスの流量を管理または把握しているので、流量計（ＭＦＭ）１１４からの混合ガス流量測定値と流量制御器（ＭＦＣ）８０に指示しているキャリアガス流量設定値とから、原料容器１０内で生成されている原料ガスの流量をモニタすることができる。具体的には、混合ガス流量測定値からキャリアガス流量設定値を差し引くことで、原料ガス流量測定値（モニタ値）が得られる。
【００６８】
上述したように、この実施形態の原料ガス供給部４０においては、成膜処理に先立ってバブリングラインを安定化させるために成膜処理時と同様の原料ガスとキャリアガスを原料ガス供給管４６および排気バイパス管９６に流す（ステップＢ４）。このバブリングライン安定化工程の中で、コントローラ１００は、上記のような流量計（ＭＦＭ）１１４および流量制御器（ＭＦＣ）８０を通じたモニタリングにより原料ガス流量の算出／制御／安定化を実施することができる。そして、そこで得られたモニタリング情報や制御情報に基づいて、ＣＶＤ成膜処理時に原料ガスを設定通りの一定流量で処理容器１０に供給することができる。なお、ＣＶＤ成膜処理時には、原料ガス供給部４０からの原料ガスが処理容器１０に導入されるだけでなく、反応ガス供給部（たとえば還元ガス供給部４２）からの反応ガス（たとえば還元ガス）も同時に処理容器１０に所定の流量で導入される。
【００６９】
このように、この実施形態の原料ガス供給部４０は、処理容器１０にＡＬＤのために原料ガスを断続的に供給するモードとＣＶＤのために原料ガスを連続的に供給するモードとを任意に切り換えられる。したがって、この原料ガス供給部４０を備える薄膜形成装置においては、ＡＬＤの成膜処理とＣＶＤの成膜処理とを任意に切り換えて成膜プロセスを実行することができ、たとえば１枚の被処理基板に対する１回の成膜プロセスの中でＡＬＤのシーケンスとＣＶＤのシーケンスとを順次または交互に切り換えることもできる。
【００７０】
他にも、本発明の技術思想の範囲内で種々の変形が可能である。たとえば、図１４の構成要素と図１５の構成要素とを任意に組み合わせることも可能である。上記のように本発明はＡＬＤに特に有利に適用されるものであり、処理容器内に３種類以上の反応ガスを異なるステップで処理容器内に送り込むＡＬＤ応用にも適用可能である。ＰＥＡＬＤにおけるプラズマ源は、実施形態のような平行平板型のほかにも、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）、ＲＬＳＡ（ラジアル・ライン・スロット・アンテナ）等も使用可能である。原料ガスの原料物質としては、上記実施形態のＴａＣｌ5に限らず、たとえばＴａＦ5（五フッ化タンタル）のようなハロゲン金属化合物や有機金属化合物も可能である。また、本発明は絶縁膜の成膜にも適用可能である。
【００７１】
また、本発明における被処理基板は半導体ウエハに限定されるものではなく、たとえばフラットディスプレイパネル用のガラス基板等であってもよい。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明の一実施形態におけるＡＬＤ装置の構成を示すブロック図である。
【図２】実施形態による枚葉ＡＬＤ成膜処理の手順を示すフローチャート図である。
【図３】実施形態における原料ガス供給部の構成を示す図である。
【図４】実施形態による原料ガス供給部の動作手順を示すフローチャート図である。
【図５】実施形態における原料ガス供給部内の一状態を示す図である。
【図６】実施形態における原料ガス供給部内の一状態を示す図である。
【図７】実施形態における原料ガス供給部内の一状態を示す図である。
【図８】実施形態における原料ガス供給部内の一状態を示す図である。
【図９】実施形態における原料ガス供給部内の一状態を示す図である。
【図１０】実施形態における原料ガス供給部内の一状態を示す図である。
【図１１】実施形態における原料ガス供給部内の一状態を示す図である。
【図１２】ＡＬＤにおける成膜レート特性の一例を示す図である。
【図１３】実施形態によるキャリアガス流量制御の一例を示すタイミング図である。
【図１４】実施形態の一変形例による原料ガス供給部の構成を示す図である。
【図１５】別の実施形態における原料ガス供給部の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００７３】
１０    処理容器
１２    サセプタ
１８    真空排気部
２６    シャワーヘッド
４０    原料ガス供給部
４６    原料ガス供給管
４２    還元ガス供給部
４４    パージガス供給部
７０    原料容器
７２    キャリアガス供給部
７４    開閉バルブ（導入バルブ）
８０    流量制御器（ＭＦＣ）
８２，８４，８６，８８    開閉バルブ
９８    開閉バルブ（廃棄バルブ）
１００    コントローラ  
１０４（１０４Ａ，１０４Ｂ，‥‥）    リザーブタンク
１０６，１１０    排気バイパス管
１０８，１１２    リリーフ弁
【図１】
2006052424.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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