(57)【要約】【課題】洗浄物を洗浄する装置を比較的小型化する。【解決手段】洗浄媒体を貯留する耐圧容器１１と、耐圧容器の内部に鉛直方向に設けられた筒体１７と、洗浄媒体に対流を生じさせる対流発生手段３２，３３と、不純物を含む被洗浄物１８を収容して筒体の内側又は外側に設けられ対流により上昇する洗浄媒体を透過して被洗浄物に接触させるバスケット１９と、洗浄媒体から不純物を分離する不純物捕捉材３６とを備える。洗浄方法は、筒体の内側又は外側に不純物を含む被洗浄物を装填する被洗浄物装填工程と、耐圧容器の内部を洗浄媒体で満たす洗浄媒体充填工程と、洗浄媒体に対流を生じさせる洗浄媒体対流工程と、不純物を洗浄媒体に溶解させて被洗浄物から不純物を除去する洗浄工程と、その不純物を捕捉する不純物捕捉工程と、洗浄媒体を排出する洗浄媒体排出工程と、被洗浄物を耐圧容器から取出す被洗浄物取出工程とを含む。【選択図】図１
2006102680.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
耐圧容器(11)の内部であって前記耐圧容器(11)の内壁から離間して鉛直方向に設けられた筒体(17)の内側又は外側に不純物を含む被洗浄物(18)を装填する被洗浄物装填工程と、
前記耐圧容器(11)の内部を洗浄媒体で満たす洗浄媒体充填工程と、
前記筒体(17)の内側又は外側の洗浄媒体が上昇して前記筒体(17)の上端縁を越えて前記筒体(17)の外側又は内側を下降し更に前記筒体(17)の下端縁を越えて前記筒体(17)の内側又は外側に戻るように前記洗浄媒体に対流を生じさせる洗浄媒体対流工程と、
前記対流により前記筒体(17)の内側又は外側を上昇する洗浄媒体に前記被洗浄物(18)を接触させて前記被洗浄物(18)に含まれる不純物を前記洗浄媒体に溶解させて前記被洗浄物(18)から前記不純物を除去する洗浄工程と、
前記対流により前記筒体(17)の外側又は内側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を捕捉する不純物捕捉工程と、
前記耐圧容器(11)の内部の洗浄媒体を前記耐圧容器(11)の外部に排出する洗浄媒体排出工程と、
前記耐圧容器(11)の内部に装填されて不純物が除去された被洗浄物(18)を前記耐圧容器(11)から取出す被洗浄物取出工程と
を含む洗浄方法。
【請求項２】
洗浄媒体が、液体状態又は超臨界若しくは亜臨界状態の二酸化炭素、エタン、プロパン又はフロンガスである請求項１記載の洗浄方法。
【請求項３】
被洗浄物(18)が筒体(17)の内側に装填され、前記筒体(17)の内側に対応する耐圧容器(11)の下部における洗浄媒体を加熱し、前記筒体(17)の外側の洗浄媒体を冷却して洗浄媒体に対流を生じさせる請求項１又は２記載の洗浄方法。
【請求項４】
被洗浄物(18)が筒体(17)の外側に装填され、前記筒体(17)の内側の洗浄媒体又はその内側に対応する耐圧容器の上部における洗浄媒体を冷却し、前記筒体(17)の外側の洗浄媒体を加熱して洗浄媒体に対流を生じさせる請求項１又は２記載の洗浄方法。
【請求項５】
洗浄媒体を貯留する耐圧容器(11)と、
前記耐圧容器(11)の内壁から離間して前記耐圧容器(11)の内部に鉛直方向に設けられた筒体(17)と、
前記筒体(17)の内側又は外側の洗浄媒体が上昇して前記筒体(17)の上端縁を越えて前記筒体(17)の外側又は内側を下降し更に前記筒体(17)の下端縁を越えて前記筒体(17)の内側又は外側に戻るように前記洗浄媒体に対流を生じさせる対流発生手段(32,33)と、
不純物を含む被洗浄物(18)を収容して前記筒体(17)の内側又は外側に設けられ前記対流により前記筒体(17)の内側又は外側を上昇する洗浄媒体を透過して前記被洗浄物(18)に接触させ前記被洗浄物(18)に含まれる不純物を前記洗浄媒体に溶解させて前記被洗浄物(18)から前記不純物を除去させるバスケット(19)と、
前記筒体(17)の外側又は内側に設けられ前記筒体(17)の上端縁を越えて前記筒体(17)の外側又は内側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を分離する不純物捕捉材(36)と
を備えた洗浄装置。
【請求項６】
洗浄媒体が、液体状態又は超臨界若しくは亜臨界状態の二酸化炭素、エタン、プロパン又はフロンガスである請求項５記載の洗浄装置。
【請求項７】
対流発生手段が筒体(17)のバスケット(19)が設けられた内側又は外側に対応する耐圧容器(11)の下部に設けられた洗浄媒体の加熱器(32)を備える請求項５又は６記載の洗浄装置。
【請求項８】
バスケット(19)が筒体(17)の内側であって前記筒体(17)の外側に不純物捕捉材(36)が設けられ、対流発生手段が前記筒体(17)の外周と前記耐圧容器(11)の内壁との間の洗浄媒体を冷却可能な冷却装置(33)を更に備える請求項７記載の洗浄装置。
【請求項９】
対流発生手段が筒体(17)の不純物捕捉材(36)が設けられた外側若しくは内側の洗浄媒体又は前記不純物捕捉材(36)が設けられた外側若しくは内側の上部の洗浄媒体を冷却可能に構成された冷却装置(33)を備える請求項５又は６記載の洗浄装置。
【請求項１０】
バスケット(19)が筒体(17)の外側であって前記筒体(17)の内側に不純物捕捉材(36)が設けられ、対流発生手段が耐圧容器(11)の周囲に設けられ前記筒体(17)の外周と前記耐圧容器(11)の内壁との間の洗浄媒体を加熱可能な加熱器(32)を更に備える請求項９記載の洗浄装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウェーハ、ＬＳＩ基板、液晶、有機ＥＬ（organic electroluminescence）ディスプレイ等の精密加工部品及びこれらの加工工程に用いられるフィルタ等の装置を超臨界又は亜臨界流体により洗浄する方法及びその洗浄装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体ウェーハ、ＬＳＩ基板、液晶、有機ＥＬディスプレイ等の精密加工部品及びこれらの加工工程に用いられるフィルタ等の装置を洗浄する手段として、超臨界流体を利用した洗浄方法と洗浄装置が注目されている。
この種の超臨界流体を用いた洗浄方法及び洗浄装置の一般的な例としては、ＣＯ2等の洗浄媒体を高圧の超臨界状態に維持して超臨界流体とし、この超臨界流体を被洗浄物が収容された洗浄槽に導入して、洗浄槽内で超臨界流体を被洗浄物に接触させることにより、被洗浄物に含まれる有機化合物などの不純物を溶解除去するものである（例えば、特許文献１参照。）。この特許文献１では、洗浄槽から排出した超臨界状態の洗浄媒体を減圧することで超臨界状態から気体状態に態変化させて、溶解度を低下させることにより洗浄媒体から溶解性不純物質を分離除去している。溶解性不純物質を除去した清浄な気体状態の洗浄媒体は液化された後、洗浄槽に超臨界流体を供給するラインに戻され、高圧ポンプと加熱器を介して再び超臨界状態にして洗浄に再利用される。
【０００３】
ところで、このような洗浄装置では、一回の洗浄ごとに洗浄媒体に含まれる不純物を除去するために、洗浄媒体の加圧減圧や加熱冷却操作を行う必要がある。従って、循環洗浄のように複数回にわたって洗浄を行う場合には、頻繁に加圧減圧と加熱冷却を行う必要があるため、加圧減圧と加熱冷却負担の大きいものであった。この結果、設備コストと運転コストが高く、しかも、加圧減圧と加熱冷却による圧力と温度の変動が大きいために、洗浄装置の耐久年数が短くなるという問題があった。また、洗浄媒体を加圧減圧するのに時間がかかるため、洗浄時間が長くなるという問題も生じていた。
そこで、本出願人は、上記事情を考慮し、加圧減圧や加熱冷却等の負担を軽減できるとともに、洗浄時間の短縮が図れる超臨界又は亜臨界流体による洗浄装置を提案した（例えば、特許文献２参照。）。この特許文献２に示される洗浄装置では、超臨界又は亜臨界流体で被洗浄物を洗浄する洗浄槽と、洗浄槽から導出した超臨界又は亜臨界流体を再び洗浄槽に導入する循環経路と、循環経路の途中に設けられ超臨界又は亜臨界流体中の不純物質を分離除去する分離手段とを備えている。この洗浄装置では、超臨界又は亜臨界流体中の不純物質の分離除去が洗浄槽と同圧条件で行われるので、頻繁に加圧減圧を施す必要がなく、設備コストと運転コストの低下が図られる。
【特許文献１】特開平７−２８４７３９号公報（特許請求の範囲、図１〜図３）
【特許文献２】特開２００３−１１７５０８号公報（特許請求の範囲、段落［００１０］、［００２５］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記特許文献２に示される洗浄装置は、超臨界又は亜臨界流体で被洗浄物を洗浄する洗浄槽と超臨界又は亜臨界流体中の不純物質を分離除去する分離手段とを別に備え、その洗浄槽と分離手段とを循環経路により接続するという構造を有している。この洗浄装置では、洗浄媒体中に含まれる不純物の濃度が高い場合にそれらの不純物を除去することができるけれども、洗浄媒体中に含まれる不純物の濃度が非常に低い、例えば精密加工部品のような洗浄には、よりコストの低いコンパクトな洗浄装置が望ましい。
本発明の目的は、被洗浄物を洗浄する装置を比較的小型化し得る洗浄方法及び比較的小型の洗浄装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、耐圧容器１１の内部であって耐圧容器１１の内壁から離間して鉛直方向に設けられた筒体１７の内側又は外側に不純物を含む被洗浄物１８を装填する被洗浄物装填工程と、耐圧容器１１の内部を洗浄媒体で満たす洗浄媒体充填工程と、筒体１７の内側又は外側の洗浄媒体が上昇して筒体１７の上端縁を越えて筒体１７の外側又は内側を下降し更に筒体１７の下端縁を越えて筒体１７の内側又は外側に戻るように洗浄媒体に対流を生じさせる洗浄媒体対流工程と、対流により筒体１７の内側又は外側を上昇する洗浄媒体に被洗浄物１８を接触させて被洗浄物１８に含まれる不純物を洗浄媒体に溶解させて被洗浄物１８から不純物を除去する洗浄工程と、対流により筒体１７の外側又は内側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を捕捉する不純物捕捉工程と、耐圧容器１１の内部の洗浄媒体を耐圧容器１１の外部に排出する洗浄媒体排出工程と、耐圧容器１１の内部に装填されて不純物が除去された被洗浄物１８を耐圧容器１１から取出す被洗浄物取出工程とを含む洗浄方法である。
請求項１に係る発明では、単一の耐圧容器１１の内部で、被洗浄物の洗浄とその洗浄媒体からの不純物の分離を行うため、全体として装置を比較的小型のものにすることができる。
【０００６】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、洗浄媒体が、液体状態又は超臨界若しくは亜臨界状態の二酸化炭素、エタン、プロパン又はフロンガスである洗浄方法である。
請求項２に係る発明では、被洗浄物１８に含まれる不純物を洗浄媒体に効果的に溶解させて被洗浄物１８から不純物を有効に除去することができる。
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、被洗浄物１８が筒体１７の内側に装填され、筒体１７の内側に対応する耐圧容器１１の下部における洗浄媒体を加熱し、筒体１７の外側の洗浄媒体を冷却して洗浄媒体に対流を生じさせる洗浄方法である。
請求項４に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、図４に示すように、被洗浄物１８が筒体１７の外側に装填され、筒体１７の内側の洗浄媒体又はその内側に対応する耐圧容器の上部における洗浄媒体を冷却し、筒体１７の外側の洗浄媒体を加熱して洗浄媒体に対流を生じさせる洗浄方法である。
請求項３及び請求項４に係る発明では、洗浄媒体を効果的に対流させて被洗浄物１８から不純物を有効に除去することができる。
【０００７】
請求項５に係る発明は、図１に示すように、洗浄媒体を貯留する耐圧容器１１と、耐圧容器１１の内壁から離間して耐圧容器１１の内部に鉛直方向に設けられた筒体１７と、筒体１７の内側又は外側の洗浄媒体が上昇して筒体１７の上端縁を越えて筒体１７の外側又は内側を下降し更に筒体１７の下端縁を越えて筒体１７の内側又は外側に戻るように洗浄媒体に対流を生じさせる対流発生手段３２，３３と、不純物を含む被洗浄物１８を収容して筒体１７の内側又は外側に設けられ対流により筒体１７の内側又は外側を上昇する洗浄媒体を透過して被洗浄物１８に接触させ被洗浄物１８に含まれる不純物を洗浄媒体に溶解させて被洗浄物１８から不純物を除去させるバスケット１９と、筒体１７の外側又は内側に設けられ筒体１７の上端縁を越えて筒体１７の外側又は内側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を分離する不純物捕捉材３６とを備えた洗浄装置である。
請求項５に係る発明では、耐圧容器１１の内部の洗浄媒体に対流を起こさせることにより、筒体１７の内側又は外側を上昇する洗浄媒体により被洗浄物１８から不純物を除去してその被洗浄物１８を洗浄することができ、筒体１７の外側又は内側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を不純物捕捉材３６が捕捉する。このため、被洗浄物の洗浄とその洗浄に用いた洗浄媒体からの不純物の捕捉を単一の耐圧容器１１の内部で行わせることができ、洗浄槽と不純物質を分離除去する分離手段とを別に備える必要のあった従来の洗浄装置に比較して、比較的小型の洗浄装置を得ることができる。
【０００８】
請求項６に係る発明は、請求項５に係る発明であって、洗浄媒体が、液体状態又は超臨界若しくは亜臨界状態の二酸化炭素、エタン、プロパン又はフロンガスである洗浄装置である。
請求項６に係る発明では、被洗浄物１８に含まれる不純物を洗浄媒体に効果的に溶解させて被洗浄物１８から不純物を有効に除去することができる。
【０００９】
請求項７に係る発明は、請求項５又は６に係る発明であって、対流発生手段が筒体１７のバスケット１９が設けられた内側又は外側に対応する耐圧容器１１の下部に設けられた洗浄媒体の加熱器３２を備える洗浄装置である。
請求項８に係る発明は、請求項７に係る発明であって、バスケット１９が筒体１７の内側であって筒体１７の外側に不純物捕捉材３６が設けられ、対流発生手段が筒体１７の外周と耐圧容器１１の内壁との間の洗浄媒体を冷却可能な冷却装置３３を更に備える洗浄装置である。
請求項９に係る発明は、請求項５又は６に係る発明であって、対流発生手段が筒体１７の不純物捕捉材３６が設けられた外側若しくは内側の洗浄媒体又は不純物捕捉材３６が設けられた外側若しくは内側の上部の洗浄媒体を冷却可能に構成された冷却装置３３を備える洗浄装置である。
請求項１０に係る発明は、請求項９に係る発明であって、バスケット１９が筒体１７の外側であって筒体１７の内側に不純物捕捉材３６が設けられ、対流発生手段が耐圧容器１１の周囲に設けられ筒体１７の外周と耐圧容器１１の内壁との間の洗浄媒体を加熱可能な加熱器３２を更に備える洗浄装置である。
請求項７ないし請求項１０に係る発明では、洗浄媒体を効果的に対流させて被洗浄物１８から不純物を有効に除去することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の洗浄方法では、耐圧容器の内部であって耐圧容器の内壁から離間して鉛直方向に設けられた筒体の内側又は外側に不純物を含む被洗浄物を装填する被洗浄物装填工程と、耐圧容器の内部を洗浄媒体で満たす洗浄媒体充填工程と、筒体の内側又は外側の洗浄媒体が上昇して筒体の上端縁を越えて筒体の外側又は内側を下降し更に筒体の下端縁を越えて筒体の内側又は外側に戻るように洗浄媒体に対流を生じさせる洗浄媒体対流工程と、対流により筒体の内側又は外側を上昇する洗浄媒体に被洗浄物を接触させて被洗浄物に含まれる不純物を洗浄媒体に溶解させて被洗浄物から不純物を除去する洗浄工程と、対流により筒体の外側又は内側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を捕捉する不純物捕捉工程と、耐圧容器の内部の洗浄媒体を耐圧容器の外部に排出する洗浄媒体排出工程と、耐圧容器の内部に装填されて不純物が除去された被洗浄物を耐圧容器から取出す被洗浄物取出工程とを含むので、単一の耐圧容器の内部で、被洗浄物の洗浄とその洗浄媒体からの不純物の分離を行うため、全体として装置を比較的小型のものにすることができる。
【００１１】
また、本発明の洗浄装置では、洗浄媒体を貯留する耐圧容器と、耐圧容器の内壁から離間して耐圧容器の内部に鉛直方向に設けられた筒体と、筒体の内側又は外側の洗浄媒体が上昇して筒体の上端縁を越えて筒体の外側又は内側を下降し更に筒体の下端縁を越えて筒体の内側又は外側に戻るように洗浄媒体に対流を生じさせる対流発生手段と、不純物を含む被洗浄物を収容して筒体の内側又は外側に設けられ対流により筒体の内側又は外側を上昇する洗浄媒体を透過して被洗浄物に接触させ被洗浄物に含まれる不純物を洗浄媒体に溶解させて被洗浄物から不純物を除去させるバスケットと、筒体の外側又は内側に設けられ筒体の上端縁を越えて筒体の外側又は内側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を分離する不純物捕捉材とを備えたので、被洗浄物の洗浄とその洗浄に用いた洗浄媒体からの不純物の捕捉を単一の耐圧容器の内部で行わせることができ、洗浄槽と不純物質を分離除去する分離手段とを別に備える必要のあった従来の洗浄装置に比較して、比較的小型の洗浄装置を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
図１に本発明の洗浄装置１０を示す。この洗浄装置１０は、洗浄媒体を貯留する耐圧容器１１を備える。耐圧容器１１は容器本体１２と蓋体１３とからなり、容器本体１２は有底円筒形状に構成され、上端には円形の開口部１２ａが形成される。この開口部１２ａの外周部には、図２に示すように、周方向に沿って交互に並ぶ複数のつめ部１２ｂと切り欠き部１２ｃとが等間隔に形成される。また、開口部１２ａの内周面には、図３に示すような断面形状の環状溝１２ｄが形成されており、その内部には環状のシール部材１４が嵌め付けられている。このシール部材１４は、断面略Ｕ字状の弾性部材１４ａと断面円形の鋼線１４ｂとの組み合わせ構造となっている。
【００１３】
他方、蓋体１３は開口部１２ａを開閉可能な平面略円形に形成され、その蓋体１３の中央部には貫通孔１３ａが形成される（図１）。また蓋体１３の外周部には下方に延在する円筒部１３ｂが形成される。その円筒部１３ｂの内周部には、図２に示すように、周方向に沿って交互に並ぶ複数のつめ部１３ｃと切り欠き部１３ｄとが等間隔に形成される。また、図１及び図３に示すように蓋体１３の内側には、内側蓋体１６が備えられる。この内側蓋体１６は、容器本体１２の開口部１２ａの内側にはまり合う平面円形に形成されており、その中央部には支軸１６ａが設けられる。この支軸１６ａは、貫通孔１３ａに挿入され上部に大径部１６ｂが形成されることにより蓋体１３の貫通孔１３ａに軸支されて、その貫通孔１３ａを中心として回動可能に構成される。
【００１４】
そして、この耐圧容器１１では、容器本体１２側の切り欠き部１２ｃに蓋体１３側の爪部１３ｃを嵌め合わせ、かつ容器本体１２側の爪部３１を蓋体１３側の切り欠き部１２ｂに嵌め合わせるようにして、容器本体１２の開口部１２ａに蓋体１３を合致させる。この際、内側蓋体１６は、容器本体１２の内側に僅かに嵌り込む。その状態で蓋体１３押し下げ、内側蓋体１６の外周面がシール部材１４に到達するまで所定量送り込む。次いで、蓋体１３を軸線回りに所定の角度だけ回動させることにより、蓋体１３側の爪部１３ｃを容器本体１２側の爪部１２ｂに係合させる。これにより蓋体１３は、容器本体１２の開口部１２ａを閉じた状態にロックされる。この際に、内側蓋体１６は回動せずに、シール部材１４の摩耗を防止するために、その外周面とシール部材１４との間にずれを生じることがないように構成される。
【００１５】
図１に戻って、このような容器本体１２と蓋体１３とからなる耐圧容器１１は、液体状態又は超臨界若しくは亜臨界状態の洗浄媒体を貯留可能に構成され、この耐圧容器１１の内壁から離間して耐圧容器１１の内部に鉛直方向に筒体１７が設けられる。この筒体１７はスペーサ１７ａを介して耐圧容器１１の内部にその耐圧容器１１の内壁から離間して設けられ、この筒体１７の内側には不純物を含む被洗浄物１８を収容可能なバスケット１９が更に設けられる。このバスケット１９は蓋体１３が取外された容器本体１２の開口部１２ａを介して筒体１７の内側から耐圧容器１１の外部に取出し可能に構成される。
【００１６】
一方、耐圧容器１１には、超臨界状態の洗浄媒体を供給する供給口２１ａと超臨界状態の洗浄媒体を排出する排出口２１ｂとがそれぞれ設けられる。供給口２１ａには供給管路２４を介して洗浄媒体貯留タンク２５に接続される。この供給管路２４には耐圧容器１１の内部に供給した洗浄媒体の圧力及び温度条件を超臨界又は亜臨界状態に維持するための加圧ポンプ２６及び加熱器２７が設けられる。また、排出口２１ｂは排出管路２８を介して洗浄媒体貯留タンク２５に接続される。この排出管路２８には耐圧容器１１の内部の洗浄媒体を減圧降温して洗浄媒体タンクに戻すための減圧ポンプ２９及び冷却器３１が設けられる。この洗浄装置１０に使用される洗浄媒体としては、二酸化炭素、エタン、プロパン、フロンガス等が挙げられる。特に望ましい洗浄媒体は、温度３１．０６℃、圧力７４．８ａｔｍ（約７．５８ＭＰａ）以上の条件で超臨界状態になる二酸化炭素である。
【００１７】
また、この耐圧容器１１には、筒体１７の内側の洗浄媒体が上昇して被洗浄物１８に接触するように洗浄媒体に対流を生じさせる対流発生手段が設けられる。この実施の形態における対流発生手段は、筒体１７のバスケット１９が設けられた内側に対応する耐圧容器１１の下部に設けられ洗浄媒体を加熱する加熱器であるヒータ３２と、耐圧容器１１の周囲に設けられ筒体１７の外周と耐圧容器１１の内壁との間の洗浄媒体を冷却可能な冷却装置３３とを備える。この冷却装置３３は、冷却媒体を貯留する冷却媒体タンク３３ａと、容器本体１２の外周面に形成された冷却媒体流路３３ｂと、その流路３３ｂに冷却媒体を流通させるポンプ３３ｃと、その流路３３ｂに供給される冷却媒体を冷却する冷却器３３ｄとを備える。この対流発生手段におけるヒータ３２は、筒体１７のバスケット１９が設けられた内側に対応する耐圧容器１１の下部における洗浄媒体を加熱することによりその比重を軽減させ、又は洗浄媒体を一部気化させて気泡を発生させ、筒体１７の内側の洗浄媒体を上昇させる。一方、対流発生手段における冷却装置３３は筒体１７の外周面と容器本体１２の内壁との間の洗浄媒体を冷却してその比重を増加させ、又は気化した洗浄媒体を液化させて筒体１７の外部の洗浄媒体を下降させるように構成される。
【００１８】
一方、対流発生手段により対流する洗浄媒体は被洗浄物１８に含まれる不純物を溶解させてその被洗浄物１８から不純物を除去し、筒体１７の外側には筒体１７の上端縁を越えて筒体１７の外側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を分離する不純物捕捉材３６が設けられる。不純物捕捉材３６としては、活性炭、合成吸着剤、ゼオライト、メソポーラスシリカ等が挙げられ、この実施の形態では筒体１７の外側を下降する洗浄媒体から不純物を吸着するため、不純物捕捉材３６は筒体１７の外側と容器本体１２の内壁の間の隙間を塞ぐようにその隙間に充填される。
【００１９】
このように構成された洗浄装置では、耐圧容器１１の内部の洗浄媒体に対流を起こさせることにより、筒体１７の内側を上昇する洗浄媒体により被洗浄物１８から不純物を除去してその被洗浄物１８を洗浄することができる。そして、内側を上昇して筒体１７の上端から外側に流れ込み、筒体１７の外側と容器本体１２の内壁の間を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を不純物捕捉材３６が捕捉する。従って被洗浄物の洗浄とその洗浄に用いた洗浄媒体からの不純物の捕捉を単一の耐圧容器１１の内部で行わせることができる。この結果、洗浄槽と不純物質を分離除去する分離手段とを別に備える必要のあった従来の洗浄装置に比較して、比較的小型の洗浄装置を得ることができる。
【００２０】
図４に本発明の別の実施の形態における洗浄装置を示す。図面中上述した実施の形態と同一の符号は同一部品を示し繰り返しての説明を省略する。
この実施の形態では、バスケット１９が筒体１７の外側に設けられ、筒体１７の内側に不純物捕捉材３６が設けられる。バスケット１９は、耐圧容器１１の内壁から離間してその耐圧容器１１の内部に筒体１７を鉛直方向に支持するように筒体１７の下部外周と耐圧容器１１の内壁との間に設けられ、筒体１７の外周と耐圧容器１１の内壁との間の隙間に被洗浄物１８を収容可能に設けられる。また、活性炭、合成吸着剤、ゼオライト、メソポーラスシリカ等からなる不純物捕捉材３６は、筒体１７の内側を下降する洗浄媒体から不純物を吸着するため、その筒体１７の内側を塞ぐように充填される。そしてこの実施の形態における対流発生手段は、筒体１７の不純物捕捉材３６が設けられた内側に対応する耐圧容器１１の上部に洗浄媒体を冷却可能に構成された冷却装置３３が設けられ、筒体１７の外周と耐圧容器１１の内壁との間の洗浄媒体を加熱するヒータ３２が耐圧容器１１の周囲に設けられる。この冷却装置３３は、筒体１７の不純物捕捉材３６が設けられた内側の上部の洗浄媒体を冷却可能に構成されたものであって、冷却媒体を貯留する冷却媒体タンク３３ａと、筒体１７の内側の不純物捕捉材３６の上部に螺旋状に配設された冷却媒体流路３３ｂと、その流路３３ｂに冷却媒体を流通させるポンプ３３ｃと、その流路３３ｂに供給される冷却媒体を冷却する冷却器３３ｄとを備える。この冷却装置３３は、ポンプ３３ｃを駆動することにより冷却媒体流路３３ｂに冷却媒体が流通して、筒体１７の内側の不純物捕捉材３６の上部の洗浄媒体を冷却するものである。
【００２１】
このように構成された洗浄装置１０では、冷却装置３３及び加熱器であるヒータ３２により耐圧容器１１の内部の洗浄媒体に対流を起こさせることにより、筒体１７の外側を上昇する洗浄媒体により被洗浄物１８から不純物を除去してその被洗浄物１８を洗浄することができる。そして、外側を上昇して筒体１７の上端から内側に流れ込み、筒体１７の内側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を不純物捕捉材３６が捕捉する。従って、この実施の形態における洗浄装置１０であっても、被洗浄物１８の洗浄とその洗浄に用いた洗浄媒体からの不純物の捕捉を単一の耐圧容器１１の内部で行わせることができ、洗浄槽と不純物質を分離除去する分離手段とを別に備える必要のあった従来の洗浄装置に比較して、比較的小型の洗浄装置１０を得ることができる。
【００２２】
次に、図１に示す洗浄装置を用いた本発明の洗浄方法を説明する。
(a)  被洗浄物装填工程
先ず耐圧容器１１の内部であって耐圧容器１１の内壁から離間して鉛直方向に設けられた筒体１７の内側又は外側に被洗浄物１８を装填する。上述した装置のようにバスケット１９が筒体１７の内側に設けられる場合にはその内側のバスケット１９に被洗浄物１８を装填する。この装填は、蓋体１３を容器本体１２から取外して開放された開口部１２ａを介して行われ、蓋体１３を回転させて容器本体１２側の切り欠き部１２ｃに蓋体１３側の爪部１３ｃを嵌め合わせるようにして蓋体１３を上昇させ、容器本体１２から蓋体１３を取外す。その後筒体１７の内側に設けられたバスケット１９に被洗浄物１８を装填するか、或いは予め被洗浄物１８が装填されたバスケット１９を筒体１７の内部に装填する。そして、再び蓋体１３により容器本体の開口部を閉止する。具体的にこの閉止は、容器本体１２側の切り欠き部１２ｃに蓋体１３側の爪部１３ｃを嵌め合わせるようにして、容器本体１２の開口部１２ａに蓋体１３を合致させ、その状態で蓋体１３押し下げる。次いで、蓋体１３を軸線回りに所定の角度だけ回動させることにより、蓋体１３側の爪部１３ｃを容器本体１２側の爪部３１に係合させる。これにより蓋体１３は、容器本体１２の開口部１２ａを閉じた状態にロックされる。
【００２３】
(b)  洗浄媒体充填工程
次に、耐圧容器１１の内部を洗浄媒体で満たす。即ち、洗浄媒体貯留タンク２５に貯留された洗浄媒体を加圧ポンプ２６で所定の圧力にまで加圧し、加圧した洗浄媒体を加熱器２７で加熱して超臨界又は亜臨界状態にし、供給口２１ａから耐圧容器１１内に導入する。耐圧容器１１内に導入する洗浄媒体の圧力及び温度条件は温度が１２℃〜１００℃、圧力が５〜３５ＭＰａの範囲内が好ましい。
【００２４】
(c)  洗浄媒体対流工程
次に洗浄媒体に対流を起こさせる。この対流は対流発生手段により行われ、対流発生手段であるヒータ３２は、筒体１７のバスケット１９が設けられた内側に対応する耐圧容器１１の下部の洗浄媒体を加熱することによりその比重を軽減させ、又は洗浄媒体を一部を気化させて気泡を発生させ、筒体１７の内側の洗浄媒体を上昇させる。筒体１７の内側を上昇した洗浄媒体は筒体１７の上端縁を越えて外側に回り込み、対流発生手段における冷却装置３３は筒体１７の外周面と容器本体１２の内壁との間の洗浄媒体を冷却してその比重を増加させ、又は気化した洗浄媒体を液化させて筒体１７の外部の洗浄媒体を下降させる。そして筒体１７の外側を下降した洗浄媒体は更に筒体１７の下端縁を越えてその筒体１７の内側に戻る。
【００２５】
(d)  洗浄工程
洗浄媒体に対流が起こると、耐圧容器１１内において超臨界又は亜臨界状態に維持した洗浄媒体であって筒体１７の内側を上昇する洗浄媒体はバスケット１８を透過して不純物を含む被洗浄物１８に接触し、被洗浄物１８に付着している不純物を溶解させる。このようにして被洗浄物１８から不純物を抽出除去してその被洗浄物を洗浄する。
【００２６】
(e)  不純物捕捉工程
筒体１７の内側において被洗浄物１８から不純物を抽出除去した洗浄媒体はその後筒体１７の上端縁を越えて外側に回り込み、不純物を含んだ状態でその筒体１７の外部を下降する。そして、筒体１７の外側に設けられた活性炭、合成吸着剤、ゼオライト、メソポーラスシリカ等からなる不純物捕捉材３６は、筒体１７の上端縁を越えてその筒体１７の外側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を捕捉する。この不純物捕捉材３６により不純物が除去された洗浄媒体はその後筒体１７の下端縁を越えて筒体１７の内側に案内され、対流発生手段であるヒータ３２により再び加熱されて筒体１７の内側を上昇し、不純物を含む被洗浄物１８に再び接触してその被洗浄物１８に付着している不純物を溶解させる。
【００２７】
(f)  洗浄媒体排出工程
不純物を被洗浄物１８から溶解除去した後、耐圧容器１１の内部の洗浄媒体をその耐圧容器１１の外部に排出する。洗浄媒体の排出は、排出ポンプ２９を駆動して排出口２１ｂから耐圧容器１１内部の洗浄媒体を媒体タンク２５に戻すことにより行われる。
【００２８】
(g)  被洗浄物取出工程
不純物が除去された被洗浄物１８は最終的に耐圧容器１１から取出されるけれども、この取出しは、蓋体１３を容器本体１２から取外して開放された開口部１２ａを介して行われる。具体的には、蓋体１３を回転させて容器本体１２側の切り欠き部１２ｃに蓋体１３側の爪部１３ｃを嵌め合わせるようにして蓋体１３を上昇させ、容器本体１２から蓋体１３を取外し、その後筒体１７の内側に設けられたバスケット１９から洗浄された被洗浄物１８を取出すか、或いはその被洗浄物１８をバスケット１９とともに取出す。
このような洗浄方法によれば、単一の耐圧容器１１の内部で、被洗浄物の洗浄とその洗浄媒体からの不純物の分離を行うため、全体として装置を比較的小型のものにすることができる。
【００２９】
なお、上述した洗浄方法は図１に示す装置１０を用いて説明したが、図４に示す装置１０を用いる場合であっても良い。図４に示す装置１０を用いた場合における洗浄方法は、筒体１７の外側に被洗浄物１８を装填し、筒体１７の外側の洗浄媒体が上昇して被洗浄物に接触するように洗浄媒体に対流を生じさせ、筒体１７の上端縁を越えて筒体１７の内側を下降する洗浄媒体からその洗浄媒体に溶解した不純物を捕捉して不純物が除去された洗浄媒体を筒体１７の下端縁を越えて筒体１７の内側又は外側に案内する。このような洗浄方法であっても、単一の耐圧容器１１の内部で、被洗浄物の洗浄とその洗浄媒体からの不純物の分離を行うため、全体として装置を比較的小型のものにすることができる。
【００３０】
また、上述した実施の形態における図１に示す装置１０では、冷却装置３３が耐圧容器１１の周囲に設けられる例を示したが、図５に示すように、冷却装置３３は筒体１７の外周と耐圧容器１１の内壁との間の洗浄媒体を直接的に冷却するものであっても良い。この図５に示す冷却装置３３は、冷却媒体を貯留する冷却媒体タンク３３ａと、筒体１７の外周と耐圧容器１１の内壁との間に螺旋状に配設された冷却媒体流路３３ｂと、その流路３３ｂに冷却媒体を流通させるポンプ３３ｃと、その流路３３ｂに供給される冷却媒体を冷却する冷却器３３ｄとを備える。この冷却装置３３は、ポンプ３３ｃを駆動することにより冷却媒体流路３３ｂに冷却媒体が流通して、筒体１７の外周と耐圧容器１１の内壁との間の洗浄媒体を直接的に冷却するものである。
【００３１】
更に、上述した実施の形態における図４に示す装置１０では、冷却装置３３が筒体１７の不純物捕捉材３６が設けられた内側の上部の洗浄媒体を冷却する例を示したが、図６に示すように、冷却装置３３は筒体１７の不純物捕捉材３６が設けられた内側の洗浄媒体を直接的に冷却するものであっても良い。この図６に示す冷却装置３３では、冷却媒体が流通する冷却媒体流路３３ｂを筒体１７の内側の不純物捕捉材３６の中に螺旋状に配設し、ポンプ３３ｃを駆動することにより筒体１７の内側の不純物捕捉材３６における洗浄媒体を直接的に冷却するものである。
【実施例】
【００３２】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず、被洗浄物１８として有機蒸着に使用されるステンレス製マスクを用意した。また、洗浄媒体として二酸化炭素を使用した。次に、図１に示す洗浄装置１０によりこのステンレス製マスク１８の洗浄を行った。具体的には、耐圧容器１１の筒体１７の内側に設けられたバスケット１９にステンレス製マスク１８を収容し、温度を４０℃、圧力を２０ＭＰａに維持した超臨界二酸化炭素を耐圧容器１１に導入した。そして対流発生手段である冷却装置３３により筒体１７の外周面と容器本体の内壁との間の洗浄媒体を冷却して圧力を２０ＭＰａに維持した状態でその温度を２０℃に低下させて筒体１７の外部の洗浄媒体を下降させ、筒体１７の下縁から内側に回り込んだ洗浄媒体を対流発生手段であるヒータ３２により加熱して圧力を２０ＭＰａに維持した状態でその温度を再び４０℃に上昇させて筒体１７の内側の洗浄媒体を上昇させた。このように対流発生手段により洗浄媒体に対流を起こさせ、筒体１７の内側を上昇する超臨界二酸化炭素である洗浄媒体によりステンレス製マスク１８の洗浄及び筒体１７の外側を下降する液体二酸化炭素である洗浄媒体からの不純物の捕捉を１時間連続して行った。その後、二酸化炭素を耐圧容器１１から排出して洗浄された被洗浄物１８を耐圧容器１１から取出した。
【００３３】
＜実施例２＞
筒体１７の下縁から内側に回り込んだ洗浄媒体を対流発生手段であるヒータ３２により加熱して圧力を２０ＭＰａに維持した状態でその温度を６０℃に上昇させて筒体１７の内側の洗浄媒体を上昇させた。これ以外は実施例１と同様にして被洗浄物１８であるステンレス製マスク１８を洗浄した。
＜実施例３＞
筒体１７の下縁から内側に回り込んだ洗浄媒体を対流発生手段であるヒータ３２により加熱して圧力を２０ＭＰａに維持した状態でその温度を８０℃に上昇させて筒体１７の内側の洗浄媒体を上昇させた。これ以外は実施例１と同様にして被洗浄物１８であるステンレス製マスク１８を洗浄した。
【００３４】
＜実施例４＞
実施例１と同一のステンレス製マスクを用意した。また、洗浄媒体として二酸化炭素を使用した。次に、実施例１と同様に耐圧容器１１の筒体１７の内側に設けられたバスケット１９にステンレス製マスク１８を収容し、温度を２５℃、圧力を６．５ＭＰａに維持した液体二酸化炭素を耐圧容器１１に導入した。そして筒体１７の内側の下部に設けられた対流発生手段であるヒータ３２によりその洗浄媒体を加熱して圧力を６．５ＭＰａに維持した状態でその温度を３０℃に上昇させ、洗浄媒体を一部を気化させて気泡を発生させ、上昇する気泡とともに筒体１７の内側の洗浄媒体を上昇させた。このように対流発生手段により洗浄媒体に対流を起こさせ、筒体１７の内側を上昇する洗浄媒体によりステンレス製マスク１８の洗浄を行った。そして筒体１７の内側を上昇して筒体１７の上端縁から外側に回り込んだ洗浄媒体を対流発生手段である冷却装置３３により冷却して圧力を６．５ＭＰａに維持した状態でその温度を２５℃に低下させて筒体１７の外部の洗浄媒体を下降させ、その下降する洗浄媒体から不純物を不純物捕捉材３６により捕捉した。このような洗浄及び捕捉を１時間連続して行った。その後、二酸化炭素を耐圧容器１１から排出して洗浄された被洗浄物１８を耐圧容器１１から取出した。
【００３５】
＜実施例５＞
温度を１２℃、圧力を５ＭＰａに維持した液体二酸化炭素を耐圧容器１１に導入し、ヒータ３２によりその洗浄媒体を加熱して圧力を５ＭＰａに維持した状態でその温度を１７℃に上昇させて洗浄媒体を一部を気化させて気泡を発生させ、筒体１７の内側を上昇して筒体１７の上端縁から外側に回り込んだ洗浄媒体を対流発生手段である冷却装置３３により冷却して圧力を５ＭＰａに維持した状態でその温度を１２℃に低下させて筒体１７の外部の洗浄媒体を下降させ、その下降する洗浄媒体から不純物を不純物捕捉材３６により捕捉した。これ以外は実施例５と同様にして被洗浄物１８であるステンレス製マスク１８を洗浄した。
【００３６】
＜比較例１＞
先ず、被洗浄物として実施例１と同一のステンレス製マスクを用意した。また、洗浄媒体として二酸化炭素を使用した。次に、図７に示す方法によりこのステンレス製マスクの洗浄を行った。具体的には、耐圧容器にステンレス製マスクを収容し、温度を４０℃、圧力を２０ＭＰａに維持した二酸化炭素を耐圧容器に導入した。耐圧容器でステンレス製マスクを１時間洗浄した後、二酸化炭素を耐圧容器から排出して不純物捕捉塔に供給した。不純物捕捉塔では、洗浄媒体の温度を２０℃、その圧力を２０ＭＰａにして、洗浄媒体である二酸化炭素に活性炭層を通過させることにより、二酸化炭素から不純物を分離した。その後二酸化炭素を不純物捕捉塔から排出して洗浄された被洗浄物を耐圧容器から取出した。
【００３７】
＜比較例２＞
先ず、被洗浄物として実施例１と同一のステンレス製マスクを用意した。また、洗浄媒体として二酸化炭素を使用した。次に、図７に示す方法によりこのステンレス製マスクの洗浄を行った。具体的には、耐圧容器にステンレス製マスクを収容し、温度を４０℃、圧力を２０ＭＰａに維持した二酸化炭素を耐圧容器に導入した。次に図示しない循環ポンプを駆動して耐圧容器から洗浄媒体である二酸化炭素を不純物捕捉塔に供給し、不純物捕捉塔でその洗浄媒体の温度を２０℃、その圧力を２０ＭＰａにして、その二酸化炭素に活性炭層を通過させて不純物を分離した後再び耐圧容器に戻しその温度を４０℃に戻すようにした。このように、耐圧容器でステンレス製マスクを洗浄するとともに不純物捕捉塔で不純物を分離させることを１時間行った。その後、二酸化炭素を耐圧容器と不純物捕捉塔から排出して洗浄された被洗浄物を耐圧容器から取出した。
＜比較試験１＞
実施例１〜５並びに比較例１及び２で行った洗浄について、不純物除去割合、運用コストについてそれぞれ調べた。表１にその結果をそれぞれ示す。
【００３８】
【表１】
2006102680.tif 000003
【００３９】
表１より明らかなように、比較例１では洗浄媒体を循環させずに不純物を除去したことから、被洗浄物からの不純物除去率は低く、少量の不純物が被洗浄物に残留していた。また、この比較例１では、洗浄媒体を循環させないので、循環させるためのポンプを不要にすることができるけれども、洗浄のための耐圧容器と不純物を除去するための不純物捕捉塔を必要とし、不純物捕捉塔を不要とする実施例１〜５に比較して運用コストが高くなることが判る。また、比較例２では、洗浄媒体を循環させるために被洗浄物からの不純物の除去率は高くほぼ１００％にわたって除去できている。しかし、この比較例２では、洗浄のための耐圧容器と不純物を除去するための不純物捕捉塔を必要とし、洗浄媒体を循環させるためのポンプを更に必要とする。このことから不純物捕捉塔塔を不要とする実施例１〜５に比較して運用コストがかなり高くなることが判る。
これに対して実施例１〜５では、洗浄媒体を循環させるので、被洗浄物１８からの不純物の除去率は高くほぼ１００％にわたって除去できている。また、洗浄媒体の循環は耐圧容器１１の内部で行っているために、比較例１及び２が必要とした不純物捕捉塔が不要となり、比較例１及び２に比較して運用コストが低下することが判る。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の洗浄装置を示す概念図。
【図２】図１のＡ−Ａ線断面図。
【図３】図１のＢ部拡大断面図。
【図４】本発明の別の洗浄装置を示す概念図。
【図５】冷却装置が不純物捕捉材における洗浄媒体を冷却する図１に対応する拡大断面図。
【図６】冷却装置が不純物捕捉材における洗浄媒体を冷却する図４に対応する拡大断面図。
【図７】従来の洗浄方法を示す工程図。
【符号の説明】
【００４１】
１１  耐圧容器
１７  筒体
１８  被洗浄物
１９  バスケット
３２  ヒータ（対流発生手段）
３３  冷却装置（対流発生手段）
３６  不純物捕捉材
【図１】
2006102680.tif 000004
【図２】
2006102680.tif 000005
【図３】
2006102680.tif 000006
【図４】
2006102680.tif 000007
【図５】
2006102680.tif 000008
【図６】
2006102680.tif 000009
【図７】
2006102680.tif 000010