(57)【要約】【課題】検査対象である被覆フィルムの被覆層の非均質性に起因して生じる干渉縞を鮮明に視認することができるようにすることにより、その被覆層の有無および／または非均質性を明瞭に判別することができる被覆層検査用基紙を提供する。【解決手段】基材フィルムの表面に粘着剤層を積層したものであって、その粘着剤層表面の明度（Ｌ＊値）が２０以下、好ましくはさらにオルソマチックフィルターを使用して測定した光学濃度が０．５以上であり、さらに、好ましくは、粘着剤層へ染料および／または顔料を添加してこの明度（Ｌ＊値）および光学濃度にした被覆層検査用基紙を、被覆フィルムの裏面側に貼り合わせることにより干渉縞の視認を妨げるバックグラウンド光を抑制した状態で被覆層側から観察し、視認される干渉縞の形状およびその程度により被覆層の有無および／または非均質性を判別する。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
被覆フィルムの被覆層の検査用基紙であって、基材フィルムの表面に粘着剤層を積層したものであり、その粘着剤層表面の明度（Ｌ＊値）が２０以下であることを特徴とする被覆層検査用基紙。
【請求項２】
粘着剤層表面側からオルソマチックフィルターを使用して測定した光学濃度が０．５以上であることを特徴とする請求項１に記載の被覆層検査用基紙。
【請求項３】
明度（Ｌ＊値）および光学濃度が実質的に粘着剤層に含有される染料および／または顔料により付与されていることを特徴とする請求項１または２に記載の被覆層検査用基紙。
【請求項４】
粘着剤層の粘着力が０．００１〜０．５Ｎ／ｃｍであることを特徴とする請求項１から３までの何れか一つに記載の被覆層検査用基紙。
【請求項５】
粘着剤層を構成する粘着剤が、ウレタン系粘着剤であることを特徴とする請求項１から４までの何れか一つに記載の被覆層検査用基紙。
【請求項６】
粘着剤層の表面にさらに離型性シートが積層されて成ることを特徴とする請求項１から５までのいずれか一つに記載の被覆層検査用基紙。
【請求項７】
請求項１から６までのいずれか一つに記載の検査用基紙を、その粘着剤層を介して被覆フィルムの裏面側に貼り合わせ、被覆層側から観察して視認される干渉縞の程度により被覆層の有無および／または非均質性部を判別することを特徴とする被覆層検査方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被覆フィルムの被覆層の有無および／または非均質性を検査する被覆層検査用基紙に関するものであり、詳しくは、この被覆層検査用基紙を被覆フィルムの検査対象とする被覆層がもうけられている面とは反対側の面（以下、裏面という）に貼り合わせて、その被覆層の非均質性に起因して生じる干渉縞を被覆層側から鮮明に視認することができ、被覆層の有無および／または非均質性の程度を明瞭に判別することができる当該被覆層検査用基紙に関する。
【０００２】
本発明における被覆フィルムは、基材フィルムとしての透明フィルムの表面に実質的に透明な被覆層を設けたものをいう。かかる被覆フィルムとしては、特に限定されず、例えば、被覆層が光反射防止層、防眩層などの光学機能層であるいわゆる光学フィルムをも包含する。そして、上記の被覆フィルムが、例えば、光学フィルムであるとき、着目する部分に被覆層（光学機能層など）が設けられているかどうか（以下、被覆層の有無という）、また、その被覆層の塗斑や厚み斑や擦り傷の有無（以下、被覆層の非均質性という）は、光学システムの特性に大きく影響する。しかしながら、これらの光学フィルムが実質的には透明である場合は、肉眼では容易に視認することができず、また、特に被覆フィルムの被覆層の厚さが薄い場合は、被覆層の有無さえ判別することはきわめて困難である。
【０００３】
上記の光学フィルム等の被覆フィルムの被覆層の非均質性の検出方法として、従来、例えば、液晶ガラス基板表面に被覆されたレジストの膜厚むらなど、被検体上の薄膜の厚さに対して波長幅が広くコヒーレンス長が小さい光束の照明光を照射し該被検体からの第１の画像１Ａと、被検体上の薄膜の厚さに対して波長幅が狭くコヒーレンス長が大きい光束の照明光を照射し該被検体からの第２の画像１Ｂをそれぞれ撮像素子９で撮像し、これら第１の画像１Ａと第２の画像１Ｂを画像処理部１５に取り込むとともに、これら第１および第２の画像１Ａ、１Ｂの間で所定の演算を実行し、被検体の下地の影響を消去した画像ＩＣを生成することにより、膜厚むらを確実に検出できる方法が提案されている。（特許文献１）。しかしながら、特許文献１に記載の検出方法は厚さむらの程度を精密に測定するために精密な光学装置を使用する方法であり、簡易に使用することは出来ない。
【０００４】
また、別に、検査対象としての光学シートの表面に貼り合わせ、その状態で異物などの欠陥を透視で検査を行うことができ、剥離後に接着剤やハードコート剤を塗工した時の塗工外観が良好な光学シート保護用粘着フィルムが提案されている（特許文献２）。この保護用粘着フィルムは、二軸延伸ポリエステルフィルム等のプラスチックフィルムの片面に架橋型アクリル系粘着剤などの粘着剤層を設けてなり、全光線透過率が８０％以上であり、かつ、粘着剤層をガラス面に貼り付け１００℃１分間処理して剥離した後のガラス面の水接触角変化が初期に対し３０度以内であることを特徴としたものである。しかし、この保護用粘着シートは基材層および粘着剤層が共に透明であるため、本発明の場合の様に検査対象が異物でなく、透明フィルムに実質的に透明な被覆層を設けた被覆フィルムの透明な被覆層の有無および／または非均質性である場合には、実質的に判別できない。
【０００５】
被覆フィルムの被覆層の有無および／または非均質性を簡易に検査する方法として、従来、対象とする被覆フィルムを斜めに透視したり、あるいは裏面に黒紙などを重ね合わせ検査する方法が試みられてきた。対象とする被覆フィルムの裏面に黒紙などを重ねると背面からの透過光が減少するので多少は見やすくなるが、それでもなお、フィルムと黒紙との界面に残存する空気層により生ずる反射光がバックグラウンドとなって全体が白っぽく光るため非常に視認し難い。このような状況の中で本発明者らは、被覆層の厚み斑に起因して干渉縞が生じ、被覆層の厚み斑など被覆層の非均質性が大きいときは干渉縞が密になることに着目してその干渉縞の形状およびその程度によって被覆層の均一性を判断することを試みたが、その干渉縞は、上記の空気層によるバックグラウンド光によりやはり視認が困難であり、この干渉縞の形状およびその程度による方法では被覆層の有無および／または非均質性の評価は実用的と言うには十分ではなかった。
【０００６】
その改良方法として、本発明者らは、上記の黒紙などの実質的に不透明な層の表面に粘着剤層を設け、これを検査対象とする被覆フィルムの裏面に貼り付けて密着させることにより前記の空気層を排除し、上記の空気層による影響を回避して、被覆フィルムの裏面と黒紙表面との間の空気層による反射光すなわちバックグラウンド光が減少して干渉縞が著しく視認しやすくなることを見出した。しかし、その方法においても、被覆フィルムの裏面と黒紙との間に粘着剤層が存在するため、被覆層側からの入射光や粘着剤層の端部から入射光が粘着剤層を経由した後に、僅かではあるが被覆フィルムの裏面側からバックグラウンド光として反射してくるため、背景がやや白っぽく光り、上記の干渉縞の鮮明性に欠ける感があった。それに対して、上記の粘着剤層を実質的に不透明とすることにより被覆フィルム裏面からのバックグラウンドとなる反射光を更に減少しうることを知見した。
【特許文献１】特開平１０−２１３５５２号公報
【特許文献２】特開２００２−１７３６５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記の知見に基づき前記の問題点を回避して検査対象である被覆フィルムの被覆層の非均質性に起因して生じる干渉縞を鮮明に視認することができるようにして、その被覆層の有無および／または非均質性を簡易に且つ明瞭に判別することができる被覆層検査用基紙を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
以上のように、本発明者は、前記の干渉縞の視認性を妨げる原因を鋭意検討した結果、この原因が被覆フィルム裏面側からのバックグラウンド光に起因するものであり、このバックグラウンド光を遮蔽する層（基紙）を準備し、裏面に密着して貼り合わせるのが有効であることに想到し、本発明に到達したものである。
【０００９】
すなわち、本発明の第一の要旨は、被覆フィルムの被覆層の検査用基紙であって、基材フィルムの表面に粘着剤層を積層したものであり、その粘着剤層表面の明度（Ｌ＊値）が２０以下であることを特徴とする被覆層検査用基紙にある。
【００１０】
そして、本発明の第二の要旨は、上記の被覆層検査用基紙を、被覆フィルムの裏面側に貼り合わせ、被覆層側から観察して視認される干渉縞の形状およびその程度により被覆層の有無および／または非均質性部を判別することを特徴とする被覆フィルムの被覆層検査方法にある。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、透明フィルムを基材フィルムとしてその表面に被覆層、例えば光散乱層、防眩層などの光学機能を有する被覆層を形成した被覆フィルムの裏面に本発明の被覆層検査用基紙を貼り合わせることにより、バックグラウンドとなる裏面側からの反射光がより少ない被検査体を形成することができるため、被覆層の非均質性の程度に応じて生じる干渉縞の形状およびその程度を裏面側からのバックグラウンド光に邪魔されることなしに容易に且つ鮮明に視認でき、その結果、被覆層の有無および／または非均質性を明瞭に判別できる。そして、さらに希望により易剥離性が優れた粘着剤を選定することにより、空気巻き込みによるトンネルや気泡を生じることなく貼り合わせることができ、操作が容易になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
（被覆フィルム）
本発明の被覆層検査用基紙により検査される被覆フィルムは、特に限定されないが、通常、例えば厚さが１ｍｍ以下、多くの場合５００μｍ以下の薄い透明フィルム等の基材フィルムの表面に透明な薄い塗布層および／または皮膜層などの被覆層が形成された被覆フィルムが挙げられる。上記の被覆層の厚さは、本発明の検査方法が薄膜の非均質性に基づいて発生する干渉縞を観察することにあることに鑑み、通常薄膜と言われる厚さのものであり、例えば、数１０μｍ以下、典型的には数μｍ以下のものの場合に特に有用である。また、上記の被覆層を構成する素材の光屈折率と基材フィルムの光屈折率との差が大きい場合ほど有用である。さらに、上記の被覆層が反射防止層などの場合も顕著に有用である。
【００１３】
本発明の被覆層検査用基紙は、基材フィルムの表面に、粘着剤層が積層されて成る。かかる被覆層検査用基紙は粘着剤層表面側の明度（Ｌ＊値）が２０以下、さらに好ましくは粘着剤層表面側からオルソマチックフィルターを使用して測定した光学濃度が０．５以上である。かかる明度（Ｌ＊値）および光学濃度は基材フィルムの特性により付与されていてもよいが、粘着剤層の特性により付与されているのが好ましい。
【００１４】
（基材フィルム）
上記の基材フィルムは、検査の対象である被覆フィルムの被覆層の有無および／または非均質性の判別精度を改善するための光学的背景を構成する被覆層検査用基紙の支持層である。かかる基材フィルムを構成する素材としては特に限定されず、本発明においては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）などのポリエステル樹脂類の他、ポリオレフィン樹脂類、ポリアミド樹脂類、ポリカーボネート樹脂類、ポリイミド樹脂類、アクリル系樹脂類、ポリ塩化ビニル系樹脂類などのプラスチック類、またはそれらの２種以上の混合樹脂、セロハン類、紙類、木質、金属及び陶器板をも包含するものとする。
【００１５】
上記の基材フィルムの形状は、検査の対象である被覆フィルムの被覆層の有無および／または非均質性評価のための裏貼り又は基台として使用できる形状のものであれば特に排除されず、本発明においては、例えば１０μｍ程度の薄いフィルム状のものから、１０ｍｍまたはそれ以上の板状のものであってもよく、また、別の観点から可撓性材料であってもよく、可撓性が無い又はほとんど無い剛直性材料であってもよく、検査環境に応じて適宜選択することができる。しかしながら、検査の対象である被覆フィルムの製造現場など、不特定の場所において随時使用する場合には、取り扱い性の観点から及び価格の観点から可撓性がある薄い形状のものが実用的であり、その厚さは、通常１０〜５００μｍ、実用的には２５〜２５０μｍ程度である。
【００１６】
以下、基材フィルムを構成する材料としてシート状のものの代表として可撓性があるフィルムを使用した場合を例に挙げて説明する。さらに、後述の粘着剤層としてエアー抜け性が優れた粘着剤を使用した効果を有効に生かすためには、腰がある素材がよく、典型的には、例えば二軸延伸ポリエステルフィルムが挙げられる。
【００１７】
上記の基材フィルムを構成する材料の表面が後述の粘着剤層との接着性が不十分な場合は、必要によりその表面に、接着化処理、例えばコロナ処理、プラズマ処理、ブラスト処理などの表面処理および／またはアンカーコート処理を行うのが好ましい。
【００１８】
本発明の被覆層検査用基紙の粘着剤層表面の特性すなわち明度（Ｌ＊値）は２０以下とされ、好ましくはさらに、光学濃度は０．５以上とされるが、これらの特性は基材フィルムの特性によって達成することもできる。これらの特性を有し且つ可撓性が優れた基材フィルムとしては、例えば、ポリエステル樹脂にカーボンブラックを練り込んだもの及び透明フィルムの表面に黒色染料および／または顔料を含有した塗液を塗布・乾燥したものが挙げられ、市販のフィルムの例としては、例えば、カーボンブラックを練り込んだポリエステルフィルム（ルミラー３８Ｘ３０、７５Ｘ３０、いずれも東レ株式会社製）を挙げることができる。しかし、上記の明度（Ｌ＊値）および光学濃度の特性は、後述の粘着剤層に染料および／または顔料を含有させて付与するのが好ましい。
【００１９】
（粘着剤層）
前記の粘着剤層を構成する粘着剤としては特に制限されるものではないが、染料および／または顔料を添加することにより光学濃度が増大し、粘着剤層表面の明度（Ｌ＊値）が効率よく低下するものが好ましい。この際、粘着剤層として易剥離性が優れたものを使用すると被検査フィルムを希望する位置に正しく貼り合わせることができ、さらにエアー抜け性が優れた粘着剤を使用すると被覆フィルム裏面と被覆層検査用基紙との間に空気層を巻き込まないように容易に貼り合わせることができ、特に好ましい。かかる特性を有する粘着剤としては、例えば、ウレタン系粘着剤、シリコーン系粘着剤、アクリル系粘着剤、および熱可塑性エラストマーと可塑剤とを主成分とした粘着剤が挙げられる。
【００２０】
以下、上記の粘着剤のうち、ウレタン系粘着剤を使用した場合を例に挙げて具体的に説明するが、本発明は粘着剤層を構成する粘着剤としてウレタン系粘着剤に限定するものではない。本発明において使用できるウレタン系粘着剤としては、粘着剤として使用できる公知のウレタン系接着剤のいずれも排除され無い。以下に、基本的なウレタン系粘着剤について説明するが、本発明の被覆層検査用基紙を被覆フィルムの裏面に密着して積層して使用する際の操作をより容易に且つ精確に行うため、粘着剤層の易剥離性および／またはエアー抜け性が改良されたものがより好ましい。
【００２１】
上記のウレタン系粘着剤は、基本的には、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、及び有機ポリイソシアネートとを触媒の存在下に反応させて得られる末端に水酸基を有するポリウレタンポリオールに、多官能イソシアネート化合物を配合して成る。
【００２２】
上記のポリエステルポリオールとしては公知のポリエステルポリオールが用いられるが、例えば、ポリオール成分と二塩基酸成分とが縮合反応したポリエステルポリオールが挙げられる。
【００２３】
上記のポリオール成分としては、ジオール類、３個以上の水酸基を有するポリオール類及びその他のポリオール類が挙げられる。
【００２４】
上記のポリエステルポリオール成分を構成するジオール類としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ブチレングリコール、１，６−ヘキサンジオール、３−メチル−１，５−ペンタンジオール、３，３’−ジメチロールヘプタン、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、オクタンジオール、ブチルエチルペンタンジオール、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール、ビスフェノールＡを挙げられる。
【００２５】
上記のポリエステルポリオール成分を構成する３個以上の水酸基を有するポリオール類としては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
【００２６】
上記のポリエステルポリオール成分を構成するその他のポリオール類としては、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
【００２７】
上記のポリエステルポリオール成分を構成する二塩基酸成分としては、例えば、テレフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバチン酸、無水フタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸等が挙げられる。
【００２８】
上記のポリエステルポリオールの分子量は、低分子量から高分子量まで使用可能であるが、通常、１，０００〜５，０００であり、好ましくは２，５００〜３，５００である。分子量が１，０００以下では反応性が高くなり、ゲル化し易くなる。また、分子量が５，０００以上では反応性が低くなり、さらにはポリウレタンポリオール自体の凝集力が小さくなる。前記のポリウレタンポリオールを構成するポリオール中のポリエステルポリオールの使用量は、好ましくは１０〜７０モル％であり、より好ましくは３５〜６５モル％である。
【００２９】
前記のポリエーテルポリオール類としては、公知のポリエーテルポリオールを用いることができるが、例えば、テトラヒドロフラン、あるいはエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等のアルキレンオキサイドの重合体、共重合体あるいはグラフト共重合体、またはヘキサンジオール、メチルヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタンジオールあるいはこれらの混合物の縮合によるポリエーテルポリオール類、プロポキシル化またはエトキシル化された水酸基が２個以上のものを用いることができる。かかるポリエーテルポリオール類のポリエーテル部分はブロックポリマーであってもランダムポリマーであってもよい。ポリエーテルポリオールを付加した末端は水酸基であるが、部分的にアルキルオキシ基や芳香族炭化水素オキシ基であってもよい。
【００３０】
上記のポリエーテルポリオール類の分子量は、側鎖効果が引き出されやすくするためには、質量平均分子量として、好ましくは１００〜１００，０００、よりに好ましくは５００〜２５，０００、さらに好ましくは１，０００〜１０，０００である。分子量が１００以下では反応性が高くなり、ゲル化しやすくなる。また、分子量が１００００以上では反応性が低くなり、さらにはポリウレタンポリオール自体の凝集力が小さくなる。
【００３１】
なお、ポリエーテルポリオール類は、２官能性のポリエーテルポリオールも用いることができるが、分子量が１，０００〜５，０００で且つ１分子中に少なくとも３個以上の水酸基を有するポリエーテルポリオールを一部もしくは全部に用いることにより、更に粘着力と再剥離性のバランスを改良することができる。この場合、分子量が１，０００以下で３官能以上のポリオールは反応性が高くなり、ゲル化しやすくなる。また、分子量が５，０００以上で３官能以上のポリオールは反応性が低くなり、さらにはポリウレタンポリオール自体の凝集力が小さくなる。好ましくは分子量２，５００〜３，５００以下で少なくとも３官能以上のポリオールを一部もしくは全部用いる。
【００３２】
前記のポリウレタンポリオールを構成するポリオール中のポリエーテルポリオール類の使用量は好ましくは２０〜８０モル％であり。より好ましくは、４０〜６５モル％である。
【００３３】
なお、前記のポリウレタンポリオールを製造する際、必要に応じて一部エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ブチルエチルペンタンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等のグリコール類、エチレンジアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、イソホロンジアミン、キシリレンジアミン等の多価アミン類も併用することができる。
【００３４】
前記のポリウレタンポリオールを製造する際に使用される有機ポリイソシアネート化合物としては公知の芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート等が挙げられる。
【００３５】
上記の芳香族ポリイソシアネートとしては１，３−フェニレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルジイソシアネート、１，４−フェニレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４−トリレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、４，４’−トルイジンジイソシアネート、２，４，６−トリイソシアネートトルエン、１，３，５−トリイソシアネートベンゼン、ジアニシジンジイソシアネート、４，４’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、４，４’，４”−トリフェニルメタントリイソシアネート等が挙げられる。
【００３６】
上記の脂肪族ポリイソシアネートとしてはトリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、１，２−プロピレンジイソシアネート、２，３−ブチレンジイソシアネート、１，３−ブチレンジイソシアネート、ドデカメチレンジイソシアネート、２，４，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等が挙げられる。
【００３７】
上記の芳香脂肪族ポリイソシアネートとしてはω，ω’−ジイソシアネート−１，３−ジメチルベンゼン、ω，ω’−ジイソシアネート−１，４−ジメチルベンゼン、ω，ω’−ジイソシアネート−１，４−ジエチルベンゼン、１，４−テトラメチルキシリレンジイソシアネート、１，３−テトラメチルキシリレンジイソシアネート等が挙げられる。
【００３８】
上記の脂環族ポリイソシアネートとしては３−イソシアネートメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、１，３−シクロペンタンジイソシアネート、１，３−シクロヘキサンジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−２，４−シクロヘキサンジイソシアネート、メチル−２，６−シクロヘキサンジイソシアネート、４，４’−メチレンビス（シクロヘキシルイソシアネート）、１，４−ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン、１，４−ビス（イソシアネートメチル）シクロヘキサン等が挙げられる。
【００３９】
前記の有機ポリイソシアネート化合物としては、上記の各ポリイソシアネートの中でも、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、３−イソシアネートメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート（イソホロンジイソシアネート）等が好適に使用できる。
【００４０】
また、前記の有機ポリイソシアネート化合物として、一部上記ポリイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、水と反応したビュウレット体、イソシアヌレート環を有する３量体等も併用することができる。
【００４１】
前記のポリウレタンポリオールを製造する際に使用される触媒としては公知の触媒を使用することができる。例えば３級アミン系化合物、有機金属系化合物等が挙げられる。
【００４２】
上記の３級アミン系化合物としてはトリエチルアミン、トリエチレンジアミン、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）−ウンデセン−７（ＤＢＵ）等が挙げられる。
【００４３】
上記の有機金属系化合物としては錫系化合物、非錫系化合物が挙げられる。
【００４４】
上記の錫系化合物としてはジブチル錫ジクロライド、ジブチル錫オキサイド、ジブチル錫ジブロマイド、ジブチル錫ジマレエート、ジブチル錫ジラウレート（ＤＢＴＤＬ）、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫スルファイド、トリブチル錫スルファイド、トリブチル錫オキサイド、トリブチル錫アセテート、トリエチル錫エトキサイド、トリブチル錫エトキサイド、ジオクチル錫オキサイド、トリブチル錫クロライド、トリブチル錫トリクロロアセテート、２−エチルヘキサン酸錫等が挙げられる。
【００４５】
また、上記の非錫系化合物としては、例えばジブチルチタニウムジクロライド、テトラブチルチタネート、ブトキシチタニウムトリクロライドなどのチタン系、オレイン酸鉛、２−エチルヘキサン酸鉛、安息香酸鉛、ナフテン酸鉛などの鉛系、２−エチルヘキサン酸鉄、鉄アセチルアセトネートなどの鉄系、安息香酸コバルト、２−エチルヘキサン酸コバルトなどのコバルト系、ナフテン酸亜鉛、２−エチルヘキサン酸亜鉛などの亜鉛系、ナフテン酸ジルコニウムなどが挙げられる。
【００４６】
上記の各触媒を使用する場合、ポリエステルポリオールとポリエーテルポリオールの２種類のポリオールが存在する系ではそれらの反応性の相違により単独の触媒の系ではゲル化したり反応溶液が濁るという問題が生じやすいため、２種類の触媒を用いるのが好ましい。２種類の触媒を用いることにより、反応速度、触媒の選択性等が制御可能となり、これらの問題を解決することができる。
【００４７】
その場合、その組み合わせとしては、３級アミン／有機金属系、錫系／非錫系、錫系／錫系等が用いられるが、好ましくは錫系／錫系、更に好ましくはジブチル錫ジラウレートと２−エチルヘキサン酸錫の組み合わせである。２−エチルヘキサン酸錫／ジブチル錫ジラウレートの配合比は質量比で１以下とするのが好ましく、０．２〜０．６がより好ましい。配合比が１以上では、触媒活性のバランスによりゲル化しやすくなる。これらの触媒使用量はポリオールと有機ポリイソシアネートの総量に対して０．０１〜１．０重量％である。
【００４８】
前記のポリウレタンポリオールは、前記のポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、有機イソシアネート及びその他添加される成分を溶剤中で加熱反応により製造することができる。上記の溶剤としては、公知のものを使用でき、例えば、メチルエチルケトン、酢酸エチル、トルエン、キシレン、アセトン等が挙げられる。ポリウレタンポリオールの溶解性、溶剤の沸点等の点から特にトルエンが好ましい。また、その反応温度は、１００℃以下が好ましく、８５℃〜９５℃がより好ましい。反応温度が１００℃以上になると反応速度、架橋構造の制御が困難であり、所定の分子量、化学構造を有するポリウレタンポリオールが得難くなる。
【００４９】
上記のようにして得られるポリウレタンポリオールに配合してウレタン系粘着剤を構成する多官能イソシアネート化合物としては、前述の有機ポリイソシアネート化合物及びそれらのトリメチロールプロパンアダクト体、水と反応したビュウレット体、またはイソシアヌレート環を有する３量体等が用いられる。さらに、必要に応じてタルク、炭酸カルシウム、酸化チタン等の充填剤、着色剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、消泡剤、光安定剤等の添加剤を配合することができる。
【００５０】
前記のポリウレタンポリオールと多官能イソシアネートとを配合してのウレタン系粘着剤を調製する際の配合比は、通常、ポリウレタンポリオール１００質量部に対して多官能イソシアネートは１〜２０質量部とされる。多官能イソシアネートが１質量部以下では凝集力が低下し、２０質量部以上では粘着力が低下する。好ましくは２〜１０質量部である。
【００５１】
以上に、基本的なウレタン系粘着剤について説明したが、本発明に使用できるウレタン系粘着剤としては、上記のものに限定されず、その他の公知のウレタン系粘着剤をも使用することができ、例えば、特開２０００−０７３０４０号公報、特開２０００−２５６６３９号公報、特開２０００−３２８０３４号公報、特開２００３−０１２７５１号公報、特開２００３−１３７９６３号公報、特開２００３−１５５３２１号公報、特開２００４−０１０８０４号公報、特開２００４−２５０６０８号公報に記載の再剥離性が改良されたものも好適に使用できる。
【００５２】
以上のようにして得られるなウレタン系粘着剤の中で、特に易接着性およびエアー抜け性が優れた市販品としては、例えば、サイアバインＳＨ−１０１（東洋インキ製造株式会社製）、およびこれと併用することが推奨されている架橋剤Ｔ−５０１Ｂ（東洋インキ製造株式会社製、ＮＶ７５％）との組み合わせが挙げられる。
【００５３】
前記の各種の粘着剤層の表面の明度（Ｌ＊値）を２０以下とし、好ましくはさらに光学濃度を０．５以上にする方法として、例えば、染料および／または顔料を多量に添加する方法が好適に挙げられる。上記の染料および／または顔料の色相は、特に限定されないが、被覆フィルムの色相および生じる干渉縞の色相を勘案して当該干渉縞を識別し易い色相を選択するのが好ましく、例えば、被覆フィルムが実質的に無色透明である場合は、黒色であるのが好ましい。以下、代表として検査対象の被覆フィルムが実質的に無色透明であり、粘着剤層の色相を黒色とする場合を中心にして、詳細に説明する。
【００５４】
上記の染料としては、上記の粘着剤溶液に均質に配合できて明度（Ｌ＊値）を下げ、光学濃度を上昇させることができるものであれば特に限定されないが、上記の粘着剤溶液と相溶性がある染料が好ましく、かかる染料としては例えば、金属錯塩染料などが挙げられ、市販の具体的商品としては、スピロンブラックＭＨ−Ｓリキッド（１：２型金属錯塩染料、保土谷化学工業株式会社製）が挙げられる。
【００５５】
また、上記の顔料としては、市販の黒色顔料の他、カーボンブラック微粒子や微細カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、フラーレン、ナノホーンなどの所謂ナノカーボンが挙げられる。上記のカーボンブラック微粒子の粒径は、遮蔽性、分散性があれば特に制限されないが、通常、平均粒子径として１０〜５００ｎｍのものが挙げられ、２０〜５０ｎｍの比較的微細なものが好ましい。分散性などを考慮して簡易に使用する場合は、市販の黒色顔料が実用的であり、具体的な市販の顔料液としては、ＭＩＣＲＯＬＩＴＨ  Ｂｌａｃｋ  Ｃ−Ｔ（カーボンブラック分散系、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製）を例示することができる。
【００５６】
上記の粘着剤溶液中に含有される染料および／または顔料の添加率は、粘着剤層表面の明度（Ｌ＊値）を２０以下、好ましくは１０以下になるように設定され、粘着剤層の厚さを考慮して適宜設定されるが、通常、固形分換算で４〜５０質量％程度であり、中でも８〜４５質量％のものが使用しやすい。
【００５７】
上記の染料および／または顔料の添加率を決定する際、粘着剤層が実質的に不透明になる程度、例えば、粘着剤層表面側からオルソマチックフィルターを使用して測定した光学濃度が０．５以上となるように設定するのがより好ましく、１．０以上となるように設定するのがさらに好ましい。
【００５８】
前記の基材フィルムの表面に、粘着剤層を積層して本発明の被覆層検査用基紙を製造する方法は特に限定されないが、通常、上記の粘着剤溶液を塗布し、乾燥して形成される。上記の塗布方法は、公知の方法を採用することができるが、具体例としては、ローラ塗装法、刷毛塗装法、スプレー塗装法、浸漬塗装法の他、３本オフセットグラビアコーター、ダイコーター、５本ロールコーターに代表される多段ロールコーター、ダイレクトグラビアコーター、バーコーター、ナイフコーター、エアナイフコーター、あるいはメイヤーバーなどを用いた塗布方法が挙げられる。
【００５９】
また、上記の粘着剤層の厚さは、通常、２〜５０μｍ、好ましくは４〜３０μｍとされるが、実用的には４〜２０μｍである。上記の明度（Ｌ＊値）の条件を満たす限り、２０μｍ以下で十分であり、２０μｍを超えても効果はあまり向上せず、経済的に不利となる。なお、粘着剤層の表面の明度（Ｌ＊値）および光学濃度の好ましい範囲に設定するため、必要により、上記の厚さの範囲を変更することもできる。
【００６０】
また、上記の塗布後の乾燥条件は、使用した粘着剤溶液の溶剤の種類、粘着剤成分の種類およびその濃度により、公知の条件で行うことができるが、通常８０〜１５０℃の温風中で０．５〜２分程度、好ましくは１００〜１３０℃の温風中で４０秒〜１．５分程度である。
【００６１】
また、上記の被覆層検査用基紙を検査対象の被覆フィルム裏面から剥がす時の粘着力（易剥離性）は、通常０．００１  〜０．５Ｎ／ｃｍ程度となるように調節するのが好ましく、０．０１〜０．１Ｎ／ｃｍ程度とするのがより好ましい。０．００１Ｎ／ｃｍ未満では貼り合わせが安定せず、０．５Ｎ／ｃｍを超えると剥離する際の応力が強すぎて被検査フィルムに折りじわが生じやすい。
【００６２】
上記のようにして粘着剤層が形成された被覆層検査用基紙の粘着剤層の表面には、製造工程中の必要性、実用前の段階での粘着剤層の保護など取り扱い上の便利のため、離型性シート層で被覆することができる。かかる離型性シートとしては、公知のものを使用することができる。例えば、表面にシリコーン処理したポリエチレンテレフタレートフィルムやポリオレフィンフィルムが挙げられるが、これらに限定されるものではなく、例えば、粘着剤層の粘着力が特に弱い場合にはシリコーン処理などの表面処理をしていないポリエチレンテレフタレートフィルムやポリオレフィン系フィルムを使用することもできる。
【００６３】
以下に、本発明の第二の要旨である被覆層検査用基紙による被覆フィルムの検査方法について説明する。
【００６４】
上記のようにして得られる本発明の被覆層検査用基紙は、離型層が積層されている場合はこれを剥離して粘着剤層の粘着面を露出させ、この粘着面を検査対象の被覆フィルムの裏面に貼り合わせて検査体を構成し、この検査体を裏返して検査対象の被覆フィルムの被覆層側から被覆層の非均質性に起因して生じる干渉縞の形状およびその程度を視認して非均質性を評価する。
【００６５】
被覆フィルムの裏面と被覆層検査用基紙との貼り合わせは、通常、各被検査用の被覆フィルムまたは被覆層検査用基紙のいずれか一方を作業台に載置し、他方の一端を重ね合わせ、当該一端位置からトンネルまたは気泡を巻き込まないように留意しつつ手動回転ローラ等により上方から押圧して貼り合わせる。この場合、粘着剤層の易剥離性が優れたものである場合は、仮に位置ずれが生じたり、貼り合わせ界面にトンネルや気泡を巻き込んだ場合など貼り合わせに失敗しても容易に貼り直しができるため、例えば、被覆フィルムが製造工程中のように空間に浮いている場合でも貼り合わせ作業を行うことができ、好都合である。さらに、粘着剤層のエアー抜け性が優れている場合は、貼り合わせの際に界面にトンネルや気泡を巻き込むことが少なく、仮に巻き込んだ場合でも貼り直しすることなく指先などで押し付けることにより端縁部へ移動させて除くことができ、特に実用的である。
【００６６】
上記の検査方法における判別方法は、一般にその被覆部とその周辺の非被覆部との境界領域など被覆層の厚さが急激に変化する部分では、各縞間の間隔が狭く比較的明瞭な筋状干渉縞が生じること、被覆面内では被覆斑が大きい場合および小さい場合それぞれ間隔が「狭い又は広い」の違いはあるがリング状の干渉縞が生じること、また、非被覆面では干渉縞が生じないことから、これらの干渉縞の形状およびその程度により、被覆層の有無、被覆層の均質の状態を明瞭に判別することができる。本発明の被覆層検査用基紙を使用することにより、その干渉縞の形状およびその程度を明瞭に視認することができる。
【実施例】
【００６７】
以下に、本発明を実施例により具体的に説明するが、以下に示す実施例は本発明の範囲を限定するものではない。なお、本実施例において、被覆層検査用基紙の評価は以下の方法によった。
【００６８】
（明度（Ｌ＊値））
ＭＳＣ−Ｐ型多光分光測色計（スガ試験機株式会社製）に光源としてＣ光源を使用し、測定条件は、反射光Ｄ−８（正反射を含む）、視野角２度、測定孔φ３０ｍｍで測定した。
【００６９】
（光学濃度）
ＴＤ−９０４型マクベス透過光学濃度計（サカタインクスエンジニアリング株式会社製）でＡ光源にオルソマチックフィルターを使用して測定した。
【００７０】
（易剥離性）
被覆層検査用基紙原反から予め幅２５ｍｍの短冊状に裁断して被覆層検査用基紙試験片とし、この試験片から離型性シートを剥離して露出した粘着剤層表面を、被覆フィルムの裏面に圧着して積層した。この積層体を、ＪＩＳ  Ｚ  ０２３７号の粘着力試験方法に準じて、２３℃で３０分間放置して試験片とし、株式会社オリエンテック製、テンシロンＲＴＣ−１２５０Ａを用い、被覆層検査用基紙の全層を掴み、剥離角度１８０度、剥離速度毎分３００ｍｍの条件で剥離してその際の粘着剤層と被覆フィルム裏面との間の幅１ｃｍ当たりの粘着力を測定し、３試験片についての測定値の平均値を易剥離性とした。
【００７１】
（エアー抜け性）
離型性シートを剥離した被覆層検査用基紙から長さ２００ｍｍ、幅２５ｍｍの寸法に裁断した試験片の露出した粘着剤層表面の長さ方向の一方の先端辺部のみを、裏面を上向きにして水平に置いた検査対象の被覆フィルムの上面に貼合し、その他端を指先で摘んで緊張した状態で被覆フィルムの上方１５０ｍｍの位置に持ち上げた後、指先から手離して自然に全面を重ね合わせた。そして全面が貼り合わさったときの被覆層検査用基紙と被覆フィルムの基材フィルム裏面間に空気巻き込みによるトンネルの有無を観察し、トンネルが無かった場合、及び、トンネルが生じても指先による押圧により周辺部へ移動させて除去できた場合を○、トンネルが残って除去できなかった場合を×とした。
【００７２】
（非均質性部の判別性）
被覆層検査用基紙の露出した粘着剤層を上向きにして載置した粘着剤層の表面に、検査対象の被覆フィルムの裏面を対面させて貼り合わせたとき、被覆層の主に塗布部分と非塗布部分との境界領域における塗布量斑即ち非均質性に起因して生じる干渉縞が、バックグラウンド反射光が実質的になく、フィルム面の白っぽさが無いため注視しなくても容易に視認できた場合を◎、少し注視すれば明らかに視認できた場合を○、よく注視しないと見落とす程度の場合を△、注視しても見落とす程度の場合を×とした。
【００７３】
（被覆フィルム）
検査対象の被覆フィルムとしては、市販の反射防止フィルムであるＡＲＣ２−Ｐ７Ｎフィルム（サウスウォール・テクノロジー．Ｉｎｃ（ＳＴＩ）社製）を使用した。
【００７４】
［実施例１］
（被覆層検査用基紙の基材フィルム）
被覆層検査用基紙の基材フィルムとしては、厚さ３８μｍの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム（ルミラー３８Ｔ６０、東レ株式会社製）を用いた。
【００７５】
（ウレタン系粘着剤溶液の調製）
市販のウレタン樹脂（サイアバインＳＨ−１０１、東洋インキ製造株式会社製、ＮＶ６０％）の見掛け１００質量部、指定の架橋剤（Ｔ−５０１Ｂ、東洋インキ製造株式会社製、ＮＶ７５％）を４質量部、及び染料液（スピロンブラックＭＨ−Ｓリキッド、保土谷化学工業株式会社、ＮＶ４０％）９質量部に、混合溶剤（トルエン：ＭＥＫ＝１：１混合）を添加して、乾燥後の固形分が５０質量％、染料添加率が６質量％の黒色粘着剤溶液となるように調製した。
【００７６】
（被覆層検査用基紙の作製）
上記の基材フィルムに上記の粘着剤溶液を乾燥後７μｍ厚さとなるようにメイヤーバーを使用して塗布し、１００℃の熱風中で９０秒間乾燥し、さらにその上に離型性シート（ＳＰ−ＰＥＴ−Ｏ１−２５−ＢＵ、東セロ株式会社製）を積層して、被覆層検査用基紙を得た。
【００７７】
（検査体の作成および評価）
上記の被覆層検査用基紙の離型性フィルムを剥離し、露出した粘着剤層表面を前記の検査対象の被覆フィルムの裏面（被覆面の反対側の面）に貼り付け検査体とした。この検査体について、前記の各評価項目の評価方法に基づいて、明度（Ｌ＊値）、光学濃度、エアー抜け性、易剥離性（粘着力）、および、被覆層の有無および／または非均質性を評価し、それらの結果を被覆層検査用基紙の主な作製条件と共に表１に示した。
【００７８】
［実施例２］
実施例１において、黒色粘着剤溶液を調製の際、染料液（スピロンブラックＭＨ−Ｓリキッド、保土谷化学工業株式会社、ＮＶ４０％）の添加量を１５質量部に変更して粘着剤溶液を調製したこと以外は実施例１と同様にして被覆層検査用基紙を得た。この被覆層検査用基紙について実施例１の場合と同様にして、明度（Ｌ＊値）、光学濃度、エアー抜け性、易剥離性（粘着力）、および、被覆層の有無および／または非均質性を評価し、それらの結果を被覆層検査用基紙の主な作製条件と共に表１に示した。
【００７９】
［実施例３］
実施例１において、黒色粘着剤溶液を調製の際、染料液（スピロンブラックＭＨ−Ｓリキッド、保土谷化学工業株式会社、ＮＶ４０％）の添加量を３０質量部に変更して粘着剤溶液を調製したこと以外は実施例１と同様にして被覆層検査用基紙を得た。この被覆層検査用基紙について実施例１の場合と同様にして、明度（Ｌ＊値）、光学濃度、エアー抜け性、易剥離性（粘着力）、および、被覆層の有無および／または非均質性を評価し、それらの結果を被覆層検査用基紙の主な作製条件と共に表１に示した。
【００８０】
［実施例４］
実施例１において、黒色粘着剤溶液を調製の際、染料液（スピロンブラックＭＨ−Ｓリキッド、保土谷化学工業株式会社、ＮＶ４０％）の添加量を１５質量部に変更し、別に顔料液（ＭＩＣＲＯＬＩＴＨ  Ｂｌａｃｋ  Ｃ−Ｔ、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製、事前にＮＶ５０％に希釈）を１２質量部添加して粘着剤溶液を調製したこと以外は実施例１と同様にして被覆層検査用基紙を得た。この被覆層検査用基紙について実施例１の場合と同様にして、明度（Ｌ＊値）、光学濃度、エアー抜け性、易剥離性（粘着力）、および、被覆層の有無および／または非均質性を評価し、それらの結果を被覆層検査用基紙の主な作製条件と共に表１に示した。なお、上記の顔料液は、事前に顔料と溶剤（トルエン：ＭＥＫ＝１：１）を顔料：溶剤＝１：１の質量比で混合し、攪拌機を用いて１０００ｒｐｍで５分間以上攪拌し、分散した。
【００８１】
［実施例５］
実施例１において、黒色粘着剤溶液を調製の際、染料液（スピロンブラックＭＨ−Ｓリキッド、保土谷化学工業株式会社、ＮＶ４０％）の代わりに実施例４で使用した顔料液１２質量部に変更して粘着剤溶液を調製したこと以外は実施例１と同様にして被覆層検査用基紙を得た。この被覆層検査用基紙について実施例１の場合と同様にして、明度（Ｌ＊値）、光学濃度、エアー抜け性、易剥離性（粘着力）、および、被覆層の有無および／または非均質性を評価し、それらの結果を被覆層検査用基紙の主な作製条件と共に表１に示した。
【００８２】
［実施例６］
実施例１において、被覆層検査用基紙の基材フィルムとして無色透明なルミラー３８Ｔ６０の代わりに、ポリエステル樹脂にカーボンブラックを混練して添加してフィルム化した厚さ７５μｍのルミラー７５Ｘ３０（東レ株式会社製）を使用し、粘着剤溶液を調製の際、染料および顔料を共に添加しないで粘着剤溶液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして被覆層検査用基紙を得た。この被覆層検査用基紙について実施例１の場合と同様にして、明度（Ｌ＊値）、光学濃度、エアー抜け性、易剥離性（粘着力）、および、被覆層の有無および／または非均質性を評価し、それらの結果を被覆層検査用基紙の主な作製条件と共に表１に示した。
【００８３】
［比較例１］
実施例１において、粘着剤溶液を調製の際、染料および顔料を添加しないで粘着剤溶液を調製したこと以外は、実施例１と同様にして被覆層検査用基紙を得た。この被覆層検査用基紙について実施例１の場合と同様にして、明度（Ｌ＊値）、光学濃度、エアー抜け性、易剥離性（粘着力）、および、被覆層の有無および／または非均質性を評価し、それらの結果を被覆層検査用基紙の主な作製条件と共に表１に示した。
【００８４】
［比較例２］
実施例１において、黒色粘着剤溶液を調製の際、染料液（スピロンブラックＭＨ−Ｓリキッド、保土谷化学工業株式会社、ＮＶ４０％）の添加量を４．５質量部に変更して粘着剤溶液を調製したこと以外は実施例１と同様にして被覆層検査用基紙を得た。この被覆層検査用基紙について実施例１の場合と同様にして、明度（Ｌ＊値）、光学濃度、エアー抜け性、易剥離性（粘着力）、および、被覆層の有無および／または非均質性を評価し、それらの結果を被覆層検査用基紙の主な作製条件と共に表１に示した。
【００８５】
【表１】
2006300575.tif 000002
【００８６】
（実施例および比較例による評価のまとめ）
上記の表１に記載した結果から明らかなように、実施例１〜５の被覆層検査用基紙は、無色透明の基材フィルム上に実質的に黒色不透明の粘着剤層を形成したものであり、表面の明度（Ｌ＊値）が低く、検査対象の被覆フィルムの被覆層の非均質性部（塗布斑部）は、接着剤層からの反射光による白っぽさもなく明瞭に判別できた。そして、実施例６の被覆層検査用基紙は、粘着剤層に染料および顔料を添加しないで、その代わり反射光を抑制するために基材フィルム層にカーボンブラックを練り込んだものを使用したものであり、背景としての基材フィルムの厚さが厚く、実質的に不透明であるにも拘わらず、被覆層塗布斑部は、接着剤層からの反射光による白っぽさによりやや鮮明さに欠けていたが、注視すれば容易に判別できた。
しかしながら、比較例１および２の被覆層検査用基紙は、基材フィルム層は無色透明で、粘着剤層も透明または半透明で、検査の際、被覆層の非均質性に起因して生じる干渉縞を視認する際、被覆層検査用基紙の裏面側からの透過光により、干渉縞の濃度が非常に薄く感じられ、非常に視認が困難であった。
【産業上の利用可能性】
【００８７】
本発明の被覆層検査用基紙は、検査対象である被覆フィルムの裏面に接着剤層により貼り合わせて裏面側からの光を抑制するための被覆層検査用基紙であって、被覆フィルムの被覆層の非均質性に起因して生じる干渉縞が、バックグランドとなる反射光に邪魔されることなく視認できて、被覆層の有無および／または非均質性を明瞭に判別できる被検査体を形成することができる。そしてさらに、粘着剤層を構成する粘着剤として、易剥離性および好ましくはさらにエアー抜け性が優れた粘着剤を使用することにより、界面に空気巻き込みによるトンネルや気泡を生じないように容易に被覆層検査用基紙を貼り合わせることができ、検査の操作が容易であり、その産業上の効果は大である。