(57)【要約】【課題】多数の静電噴霧ノズルを有する静電噴霧ノズルユニットを安価に作製する。【解決手段】多数の静電噴霧ノズルを有する静電噴霧用ノズルユニットであって、試料溶液を貯留する溶液貯留部材２と、溶液貯留部材２の底面に配置される噴霧ノズル部材１と、該底面に対する上面に試料溶液を注入する注入口６と、噴霧ノズル部材１に所定の高圧を印加するための高圧電極接続端子２３と、を備え、噴霧ノズル部材１は、試料溶液を静電噴霧するための注入口６と逆側に凸の所定の直径の貫通穴の静電噴霧用ノズルを複数有する。【選択図】図１
2006224009.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
静電噴霧用ノズルユニットであって、
試料溶液を貯留する溶液貯留部材と、
前記溶液貯留部材の底面に配置される噴霧ノズル部材と、
該底面に対する上面に試料溶液を注入する注入口と、
前記噴霧ノズル部材に所定の高圧を印加するための高圧電極接続端子と、
を備え、
前記噴霧ノズル部材は、試料溶液を静電噴霧するための前記注入口と逆側に凸の所定の直径の貫通穴の静電噴霧用ノズルを複数有することを特徴とする静電噴霧用ノズルユニット。
【請求項２】
前記噴霧ノズル部材は、ポリエチレンテレフタレートよりなることを特徴とする請求項１に記載の静電噴霧用ノズルユニット。
【請求項３】
前記噴霧ノズル部材に形成される貫通穴は、加工用針を加熱し、前記噴霧ノズル部材を前記加熱される加工用針の温度より低い所定の温度に加熱し、前記加工用針を移動して穴あけ加工することを特長とする請求項２に記載の静電噴霧用ノズルユニット。
【請求項４】
静電噴霧用ノズルユニットの静電噴霧用ノズルの加工方法であって、
試料溶液を貯留する溶液貯留部材と、
前記溶液貯留部材の底面に配置され静電噴霧のための貫通穴を有する噴霧ノズル部材と、
該底面に対する上面に試料溶液を注入する注入口と、
前記噴霧ノズル部材に所定の高圧を印加するための高圧電極接続端子と、
を備え、
前記噴霧ノズル部材に形成される貫通穴は、加工用針を加熱し、前記噴霧ノズル部材を前記加熱される加工用針の温度より低い所定の温度に加熱し、前記加工用針を移動して穴あけ加工することを特長とする静電噴霧用ノズルの加工方法。
【請求項５】
前記噴霧ノズル部材は、ポリエチレンテレフタレートよりなることを特徴とする請求項４に記載の静電噴霧用ノズルの加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静電噴霧用ノズルユニット及び静電噴霧用ノズルの加工方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から静電噴霧技術に関しては数多くの報告があり、静電噴霧用ノズルに関しては、噴霧の安定化や生産性の向上などの目的で多くの技術が開示されている。例えば特許文献１では、ノズルの先端部分を、板状の材料をフォトリソグラフィー及びエッチングの技術を用いて精密に加工することにより作製し、加工後に前記板状材料を噴霧溶液の貯留部材と接合することにより静電噴霧用ノズルを作製する技術が開示されている。また特許文献２においては、噴霧ノズルから噴霧された帯電した溶液粒子が基板上に塗布されるときの溶液粒子の広がり状態を制御するために、噴霧ノズルや基板周辺に電極を設置する静電噴霧装置の構造についての技術が開示されている。また従来から小規模な実験用途の噴霧ノズルの加工に用いられている手法として、図６に示した加工方法がある。図６に示す方法では、噴霧ノズルの材料となるガラス管３２の加熱領域２７が加熱されると同時に、ガラス管３２の両端に引っ張り力２８が加えられ、ガラス管３２の加熱領域２７が細く引き伸ばされる。その後加熱領域２７に対する加熱は停止し、自然冷却により冷却されるが、冷却中も引っ張り力２８は継続して加えられ、加熱領域２７を引っ張り力により破断させることで、噴霧ノズルを作製する方法である。
【特許文献１】特表２００２−５２４７５５号公報
【特許文献２】特開２００２−５１１７９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
従来の技術（例えば、特許文献１）で加工された噴霧ノズルの代表的な例を図７に示すもので、その場合の噴霧ノズルを使用した場合の噴霧に関する説明図を図８に示す。図８に示す方法では噴霧ノズルを高精度に加工することが可能となっており、高精度な噴霧の制御が可能である。しかし噴霧ノズルの加工のために、フォトリソグラフィーやエッチングによる加工が必要とされ、図７中の噴霧ノズル３８の寸法３５を大きくしようとすると加工時間が長くなり、加工コストが高価になるという問題がある。
【０００４】
静電噴霧は、噴霧ノズル３８に数ｋＶ以上の高電圧を加え、ノズル先端部３３に電荷を集中させることで、電荷の反発力を利用してノズル先端部３３より溶液の液滴を噴出させる方法である。ノズル先端部３３に電荷を集中させるには、加える電圧を大きくするかまたはノズル先端部３３の形状を針状に尖らせることが有効である。つまり寸法３４を小さくするかまたは寸法３５を大きくすることが有効である。装置に必要な高電圧電源が高価なため、装置コストを抑えるには、加える電圧はできるだけ小さい方が良いため、ノズル先端部３３の寸法３４を小さくし、寸法３５を大きくするように設計することが望ましい。
【０００５】
しかし従来の方法では、寸法３５を大きくすると噴霧ノズル３８自体の加工費用が高価になるため、装置コストを安価にすることが困難であった。また静電噴霧においては、特許文献２に記載されているように、基板３７周辺に第二の電極３６を設置することで、基板３７上に噴霧される溶液粒子の塗布形状を制御することが可能であり、噴霧された溶液の基板３４上での塗布ムラを抑制するために有用な方法となる。
【０００６】
また、図８に示す装置構成において、第二の電極３６に高い電圧を加えるほど、ノズル先端部３３から噴霧される溶液の量は少なくなる。図８に示す構成では、第二の電極３６の配置場所として、基板３７の周辺が具体例として挙げられているが、第二の電極３６には通常噴霧電圧より低い電圧を加えるため、噴霧ノズル３８と基板３７との間に第二の電極３６を設置すると噴霧された溶液粒子の大部分が第二の電極３６に付着する。第二の電極３６の位置は噴霧ノズル３８から基板３７に向かう方向とは逆方向に数ｍｍ程度離して配置することが有用である。
【０００７】
噴霧ノズル３８と基板３７との間に第二の電極３６を配置する場合、第二の電極３６を噴霧方向３９とは垂直な方向に噴霧ノズルから離すことで、噴霧粒子が付着することを防止可能である。しかし製造装置では、生産性向上のため多数の噴霧ノズルを格子状に並べて配置するため、各ノズルに対して、第二の電極３６を噴霧方向とは垂直な方向に噴霧ノズルから離して配置すると、噴霧ノズル間の間隔を広くする必要があり、噴霧ノズルユニットが大型化してしまう。
【０００８】
つまり、製造装置を作製する場合、特許文献１の技術を用い、特許文献２の方法を併用しようとすると、図７に示す噴霧ノズルの寸法３５を数ｍｍ程度の大きさにする必要があり、これをエッチング加工すると加工費用が高価になってしまう。また第二の電極３６を噴霧方向３９とは垂直な方向に離して配置することで、塗布ムラを抑制することが可能であるが、装置サイズが大きくなるという問題があった。
【０００９】
次に図６に示したガラス管を加熱し引き伸ばす従来の加工方法の課題について説明する。図６の加工方法では、キャピラリ１本１本を引っ張り加工により作製する必要があり、加工完了後に格子状に配置固定する作業があるため、多数のキャピラリを用いる場合、キャピラリの加工と配置両方で時間、コストが増加するという問題があった。
【００１０】
また別の課題として、特許文献１の方法で作製される噴霧ノズルは、噴霧ノズルの寸法３４が寸法３５の全域でほぼ一定になるように加工されるため、図７中の寸法３５を大きくすると噴霧ノズルの取り扱いの際に作業者が誤って噴霧ノズルに接触した場合などに、破損しやすいという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
従来の課題を解決するために、本発明の静電噴霧ノズルユニットは、試料溶液を貯留する溶液貯留部材と、前記溶液貯留部材の底面に配置される噴霧ノズル部材と、該底面に対する上面に試料溶液を注入する注入口と、前記噴霧ノズル部材に所定の高圧を印加するための高圧電極接続端子と、を備え、前記噴霧ノズル部材は、試料溶液を静電噴霧するための前記注入口と逆側に凸の所定の直径の貫通穴の静電噴霧用ノズルを複数有することを特徴としたものである。
【００１２】
また、本発明の本発明の静電噴霧ノズルの加工方法は、試料溶液を貯留する溶液貯留部材と、前記溶液貯留部材の底面に配置され静電噴霧のための貫通穴を有する噴霧ノズル部材と、該底面に対する上面に試料溶液を注入する注入口と、前記噴霧ノズル部材に所定の高圧を印加するための高圧電極接続端子と、を備え、前記噴霧ノズル部材に形成される貫通穴は、加工用針を加熱し、前記噴霧ノズル部材を前記加熱される加工用針の温度より低い所定の温度に加熱し、前記加工用針を移動して穴あけ加工することを特徴としたものである。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の静電噴霧用ノズルユニットによれば、噴霧ノズル部材として板状またはフィルム状の材料に多数の貫通穴を容易に加工形成することが可能であり、前記噴霧ノズル部材と溶液貯留部材を組み立てることで、静電噴霧ノズルユニットを容易に安価に作製することができる。噴霧ノズル部材への貫通穴の形成時に貫通穴の配置を制御して加工することで加工完了時には貫通穴が所望の配置に加工形成された噴霧ノズル部材を得ることができるため、従来のガラス管を１本１本配置した静電噴霧ノズルユニットに比較して、ガラス管の配置が不要になるというメリットがある。
【００１４】
また特許文献１に記載された方法において、塗布ムラ改善のために特許文献２記載の方法を用いる場合、装置の大型化や静電噴霧ノズルユニットの加工コストの増加の問題があったが、本発明の方法によれば、加工コストを抑えて、特許文献２記載の方法を適用することができるため、量産設備の設計、製作において安価で小型の装置を作製できるというメリットがある。
【００１５】
更に、噴霧ノズルの貫通穴周辺部を曲面形状とすることで、噴霧ノズルが破損にしにくくなることや、貫通穴の加工時に噴霧ノズル先端の寸法に誤差を生じた場合でも、貫通穴周辺部が曲面形状であることから、噴霧ノズル先端部を切断することで、寸法誤差を修正することが可能であり、加工誤差により歩留まり低下を抑えることが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の噴霧ノズルユニットを取り付けた静電噴霧装置の性能評価のため、試料溶液としてポリエチレングリコールを使用し、サンプル作製した結果を、従来の噴霧ノズルユニットにより作製したサンプルと比較しながら説明する。本実施の形態では、試料溶液として、ポリエチレングリコールを用いたが、常温から２００℃程度の温度で溶液化可能で体積抵抗値がおよそ１０００Ω／ｃｍ以上の材料であれば、塗布可能である。
【００１７】
以下に、図面とともに本発明を詳細に説明する。
【実施例１】
【００１８】
図１に、本実施例で用いる静電噴霧用ノズルユニットの構造を示す。図３は、静電噴霧用ノズルユニットを取り付けた静電噴霧装置である。
【００１９】
図１において、１は噴霧ノズル部材であり、２は溶液貯留部材であり、噴霧ノズル部材１は溶液貯留部材２にシール部材３を介してネジ７によりネジ止めされ固定されており、溶液貯留部材２と噴霧ノズル部材１に囲まれた溶液貯留部４に溶液を注入しても、シール部材３により溶液貯留部材２と噴霧ノズル部材１は密着しているため、溶液の漏れが生じない構造となっている。
【００２０】
ネジ止めのための構造について説明する。図１に示すように、各部材は、噴霧ノズル部材１、シール部材３、溶液貯留部材２の順に重ねて配置され、噴霧ノズル部材１及びシール部材３に形成された貫通穴を通して、溶液貯留部材２に形成されたネジ穴にネジ７をネジ止めすることで、噴霧ノズル部材１及びシール部材３をネジ止めの圧力で溶液貯留部材に押し当てて固定される。シール部材３はネジ止め時に押しつぶされる構造となっており、噴霧ノズル部材１と溶液貯留部材２は内部が完全に密閉された状態で固定される。  
【００２１】
溶液貯留部２の溶液注入口６から溶液を注入し、噴霧ノズル部材１に設けられた複数の貫通穴５より溶液を放出することが可能である。本実施例では、噴霧ノズル部材１の材料として、ポリエチレンテレフタレートフィルムを使用した。また、溶液貯留部材２の材料としてはベークライト板を使用した。溶液貯留部材２の貫通穴５の加工方法について、図２を用いて詳細に説明する。
【００２２】
図２は、ポリエチレンテレフタレートフィルムに穴あけ加工を行い、噴霧ノズル部材１を作製する加工ジグである。９は加工用針であり、１０は加工用針９を加熱する加工針用ヒータである。また加工用針９はスライドユニット１１に固定されており、スライドユニット１１はスライドレール１２に沿って移動可能な構造となっている。加工用針９の下側には噴霧部材１の材料であるポリエチレンテレフタレートフィルムを保持するサンプル保持部１３とサンプル加熱用ヒータ１４が配置されており、スライドユニット１１を前記ポリエチレンテレフタレートフィルム側に移動させることで加工用針９により、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムに穴あけ加工を行うことが可能である。
【００２３】
加工手順としては、まず準備工程で加工用針９とポリエチレンテレフタレートフィルムを加熱する。加工用針９は、２００℃に加熱する。またポリエチレンテレフタレートフィルムは２５０℃から３５０℃に加熱する。本実施例では３００℃に加熱した。ここでポリエチレンテレフタレートフィルムとヒータ１４の間隔は１ｍｍとした。次に穴あけ工程で加工用針９を移動させ、ポリエチレンテレフタレートフィルムに穴あけ加工を行う。このとき、前記スライドユニットの移動速度は、１０ｍｍ／秒とした。また、貫通穴５の間隔は、１０ｍｍになるように加工した。
【００２４】
本実施例における加工時の加熱条件は、噴霧ノズル部材１の材料となるポリエチレンテレフタレートフィルムを加工するための条件である。ポリエチレンテレフタレートフィルム以外の材料を用いて噴霧ノズル部材１を加工作製することが可能であり、その際には材料に合わせた加熱条件で加工を行う必要がある。加熱条件については、基本的に材料の温度を加工用針９の温度より高温にすることが望ましい。材料を加熱し、針により穴あけし、変形させるため、材料が加工可能な程度に軟化する温度まで材料を加熱する必要がある。加工用針９も加熱する必要があるが加工用針９の温度が高すぎると、加工用針９が材料に接触した瞬間に材料が大きく変形する。逆に加工用針９の温度が低く過ぎると、加工後の穴の形状が歪な形状となる。この理由として、発明者は加工用針９が材料に接触した瞬間に材料が冷却され、材料が硬化するため穴あけが困難になっていると考えている。以上のような理由から加工用針９の温度は材料の軟化温度に合わせ、また材料の温度より若干低めにすることが望ましい。材料としては、加熱により軟化する材料であれば加工可能であり、具体的にはガラスや熱可塑性のプラスチックに対して本実施例と同様の加工が可能である。
【００２５】
貫通穴５の穴径は加工用針９の先端直径とほぼ同程度となるため、加工用針９の先端形状を変更することで、貫通穴５の穴径を制御することが可能である。本実施例では貫通穴５の直径が１ｍｍ前後となるように、加工用針９として先端直径が１ｍｍのものを使用して加工を行った。
【００２６】
以上のような方法により、ポリエチレンテレフタレートフィルムに穴あけを行い、噴霧ノズル部材１を作製した。作製した噴霧ノズル部材１を溶液貯留部２に組み付け、静電噴霧用ノズルユニット８を作製した。
【００２７】
図３に示す静電噴霧装置において、１８は、高電圧電源であり、１９は溶液を前記静電噴霧用ノズルユニットに供給するポンプであり、２０はサンプル台である。高電圧電源のプラス極は静電噴霧用ノズルユニットの高圧接続電極２３に接続され、マイナス極はアース２４に接地され、またサンプル台２０に接続される。以上のような構成により、静電噴霧用ノズルユニット８と前記サンプル台２０の間に高電圧を印加することが可能となっている。
【００２８】
図３に示す静電噴霧装置を用いて基板２１上に溶液を静電噴霧した。
【００２９】
静電噴霧用の溶液には、ポリエチレングリコールを用いた。静電噴霧の条件及び手順を図３を参照しながら説明する。噴霧時は、静電噴霧ノズルユニット８内にポリエチレングリコールを注入し、静電噴霧用ノズルユニット８の高圧接続電極２３に１５ｋＶの電圧を加え、静電噴霧用ノズルユニット８から１００ｍｍ離れた基板２０上に静電噴霧を行った。噴霧ノズル部材１に形成される貫通穴５の直径は１ｍｍとした。基板２１には、アルミ箔を用いた。
【００３０】
また、比較のために図５に示す縦横５本づつガラス管を格子状に配置した従来の噴霧ノズルを用いて同様に噴霧実験を行った。ガラス管３０の間隔は縦横とも１０ｍｍとした。このときの噴霧条件は、電圧１５ｋＶ、電極間距離１００ｍｍ、ガラス管先端の直径は１ｍｍとして実験を行った。
【００３１】
上記の噴霧実験では、従来型及び本発明の噴霧ノズルを用いてポリエリレングリコールのフィルムを作製し、フィルムを構成する繊維の直径を電子顕微鏡により観察し測定した。繊維直径は、従来法で０．１５μｍから３.３μｍ、本発明の方法では、０.１３μｍから２．７μｍとほぼ同程度であり、噴霧ノズルを本発明のものに置き換えたとしても品質は従来と変化しないことが確認できた。
【００３２】
また、本発明の噴霧ノズルユニット８の貫通穴５の周辺部は曲面形状となっており、加工時に貫通穴５の直径に誤差が生じても、追加工として、例えば図４に示すように、切断線２５に沿って貫通穴５周辺部分を切断加工することにより、貫通穴５の直径を修正することが可能である。
【００３３】
貫通穴５の直径は、静電噴霧する溶液や作製したい繊維直径などが考慮され決定される。静電噴霧ノズルの貫通穴５の直径が目標値から大きく異なる場合、作製される繊維の直径に誤差を生じるため、貫通穴５の直径は目標値に近い値とすることが望ましい。そのため加工後に貫通穴５の直径に誤差がある場合は、ノズル直径を修正するために追加工を行うことが望ましい。
【００３４】
貫通穴５の直径修正のため、追加工を行うとノズル高さ２６が変化する。ノズル高さ２６により、高電圧印加時に貫通穴５の先端部分での電荷の集中状態が変化し、静電噴霧される溶液の量などが変化するため、基板２１上に噴霧ムラが発生するが、例えば、貫通穴５の直径の目標値が１ｍｍである場合、加工誤差は０．１ｍｍ程度であり、この誤差の修正のために切断する長さは１ｍｍ以下である。１ｍｍ程度のノズル高さの差は噴霧ムラにほとんど影響しないことが確認できているため、本発明の静電噴霧ノズルユニットにより、安価で小型で噴霧ムラの小さな静電噴霧装置を作製することが可能である。
【００３５】
また特許文献２に記載の方法のように、噴霧ノズルの周辺に第二の電極を形成して、噴霧のムラを抑制する場合、第二の電極を噴霧ノズル部材１上に配置することで貫通穴５の先端からノズル高さ２６に相当する距離だけ離すことが可能である。本発明の方法では、貫通穴５を穴あけにより作製するため、ノズル高さ２６を第二の電極への溶液の付着がほとんどないように数ｍｍ程度と高くしても加工時間に大きな変化はなく、加工費用が安価であり、特許文献１の課題であった加工コストが高いこと及び特許文献２に記載の方法を併用する場合装置が大型化してしまうという課題を解決できる。本発明の方法によれば小型で安価な静電噴霧ノズルユニットを提供できるため、特に多数の噴霧ノズルを用いた量産用途の装置を作製する場合に非常に有利である。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
本発明にかかる静電噴霧用ノズルユニットにより、静電噴霧を用いた設備において、噴霧ノズルを板状またはフィルム状の材料に穴あけ加工を行うことにより作製可能であるため、安価な静電噴霧ノズルユニットを作製することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の静電噴霧ノズルユニットの構成図
【図２】本発明の静電噴霧ノズルユニットを加工するための加工ジグの構成図
【図３】本発明の静電噴霧ノズルユニットを取り付けた静電噴霧装置の構成図
【図４】本発明の静電噴霧ノズルユニットの貫通穴径の修正を説明するための図
【図５】従来の静電噴霧ノズルユニットの構成図
【図６】従来の静電噴霧ノズルユニットに用いられるガラス管の加工方法を説明するための図
【図７】従来の静電噴霧ノズルユニットの構成図
【図８】従来の静電噴霧ノズルユニットを用いた噴霧を説明するための図
【符号の説明】
【００３８】
１  噴霧ノズル部材
２  溶液貯留部材
３  シール部材
４  溶液貯留部
５  貫通穴
６  溶液注入口
７  ネジ
８  噴霧ノズルユニット
９  加工用針
１０  加工針用ヒータ
１１  スライドユニット
１２  スライドレール
１３  サンプル保持部
１４  サンプル加熱用ヒータ
１５  サンプル固定台
１６  支柱
１７  スライドレール固定台
１８  高圧電源
１９  ポンプ
２０  サンプル台
２１  基板
２２  外壁
２３  高圧接続電極
２４  アース
２５  切断線
２６  ノズル高さ
２７  加熱領域
２８  引っ張り力
２９  準備工程
３０  加熱・延伸工程
３１  冷却・切断工程
３２  ガラス管
３３  ノズル先端部
３４  寸法
３５  寸法
３６  第二の電極
３７  基板
３８  噴霧ノズル
３９  噴霧方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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