(57)【要約】【課題】ガリウム砒素からなる基板の裏面から砒素が抜けることを防止して、不良発生率の少ない発光ダイオードを製造することができる液相成長装置を提供すること。【解決手段】ガリウム砒素からなる基板１を収容するための基板収納載置凹部１６を設けた基板ホルダ１２と、原料溶液溜を摺動方向に２以上有する原料溶液ホルダ１３とを、互いに対向させて相対的に摺動可能とし、原料溶液７、８、９に基板１を接触させて基板１上に化合物半導体からなる半導体層を成長する液相成長装置において、基板収納載置凹部１６の表面に鏡面加工１６ａを施すことにより、前記基板１から砒素が抜けることを防止する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ガリウム砒素からなる基板を収容するための基板収納載置凹部を設けた基板ホルダと、原料溶液溜を摺動方向に２以上有する原料溶液ホルダとを、互いに対向させて相対的に摺動可能とし、原料溶液に前記基板を接触させて前記基板上に化合物半導体からなる半導体層を成長する液相成長装置において、
前記基板収納載置凹部の表面に鏡面加工を施し、前記基板から砒素が抜けることを防止したことを特徴とする液相成長装置。
【請求項２】
請求項１に記載した液相成長装置において、
前記基板収納載置凹部の表面にある孔の大きさを、前記鏡面加工により直径５μｍ以下、深さ１μｍ以下としたことを特徴とする液相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液相成長装置において、ガリウム砒素（ＧａＡｓ）からなる基板から砒素が抜けることを防止する技術に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
図２に、ＧａＡｌＡｓからなる半導体層をエピタキシャル成長させる、従来の液相成長装置の概略を示す。
【０００３】
この液相成長装置は、台座１１、基板ホルダ１２、原料溶液ホルダ１３、キャップホルダ１４、の４つのグラファイト製部品からなり、台座１１及び原料溶液ホルダ１３に対し基板ホルダ１２を水平方向に摺動させることができるように構成されている。
【０００４】
この相互に摺動する原料溶液ホルダ１３と基板ホルダ１２のうち、下側の基板ホルダ１２には、その摺動面である上面の装置長手方向一端側に、表面の一部を掘り込んで、ガリウム砒素からなる基板１を載置する基板収納載置凹部１６が形成されている。
【０００５】
一方、上側の原料溶液ホルダ１３には、原料溶液を入れる原料溶液溜１５が、水平方向に複数個（ここでは３個）順次間隔を置いて形成され、原料溶液ホルダ１３の摺動面と反対側の面である上面はキャップホルダ１４で気密に蓋されている。
【０００６】
この液相成長装置を用いた成長法（液相成長法）としては、（１）原料溶液を時間の経過に伴い一定の割合で温度を下げる「徐冷法」、（２）原料溶液の上下に温度差を設け、原料溶液の上部に溶質を過飽和状態に保つように一定温度下で配置し、下部の基板に結晶を成長させる「温度差法」、（３）両者を併用した「併用法」等がある。
【０００７】
ここで製造対象が、図４に示す発光ダイオード用エピタキシャルウェハである場合、徐冷法を例にすると、まずＧａＡｓからなる基板１上に、ｐ型ＧａＡｌＡｓからなるｐ型クラッド層２、ｐ型ＧａＡｌＡｓからなる活性層３、ｎ型ＧａＡｌＡｓからなるｎ型クラッド層４を成長させるため、上記３つの原料溶液溜１５には、ｐ型クラッド層用の原料溶液７、活性層用の原料溶液８、ｎ型クラッド層用の原料溶液９が入れられる。すなわち原料をセットした液相成長装置を炉に入れて、成長開始温度である７００〜９００℃の高温領域に昇温し、原料溶液溜１５に原料溶液を作成する。その後、徐冷しながら原料溶液溜１５を基板１上に移動させ、原料溶液７を基板１と接触させる。これにより基板１上にＧａＡｌＡｓからなるｐ型クラッド層２が成長する。所定の厚さの薄膜が成長した後、再び原料溶液溜１５を基板１の上から移動させ、成長を停止させる。この操作を３つの原料溶液７、８、９について繰り返し、図４の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの各層をエピタキシャル成長させる。
【０００８】
なお、成長温度が一定のままでエピタキシャル成長を可能とする方法も開発されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平９−１１５８４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、通常、液相成長法により成長される基板は、成長過程で７００℃〜９００℃の高温に加熱される。その高温下においてガリウム砒素からなる基板から砒素が抜け易い（砒素抜けが起き易い）。また、通常使用するグラファイト製部品の表面には、直径約３０μｍ深さ約１０μｍの孔が無数にある。基板の裏面は成長面と比べ高温にさらされる時間が長いため、グラファイト製部品の表面にある孔から、砒素が抜け易く、素子の動作電圧等の特性に悪影響を及ぼしている。
【００１０】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、上述したガリウム砒素からなる基板の裏面からの砒素が抜けること（砒素抜け）を防止して特性不良の少ない発光ダイオードを製造することができる液相成長装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１２】
請求項１の発明に係る液相成長装置は、ガリウム砒素からなる基板を収容するための基板収納載置凹部を設けた基板ホルダと、原料溶液溜を摺動方向に２以上有する原料溶液ホルダとを、互いに対向させて相対的に摺動可能とし、原料溶液に前記基板を接触させて前記基板上に化合物半導体からなる半導体層を成長する液相成長装置において、前記基板収納載置凹部の表面に鏡面加工を施し、前記基板から砒素が抜けることを防止したことを特徴とする。
【００１３】
請求項２の発明は、請求項１に記載した液相成長装置において、前記基板収納載置凹部の表面にある孔の大きさを、前記鏡面加工により直径５μｍ以下、深さ１μｍ以下としたことを特徴とする。
【００１４】
＜発明の要点＞
液相成長法では、基板ホルダの基板をセットする箇所（基板収納載置凹部）を、上部溶液溜の真下に来るように、つまり基板表面と原料溶液が接触するように基板ホルダを移動させ、周囲にある加熱ヒーターを降温させながらガリウム砒素からなる基板上に半導体層をエピタキシャル成長させている。
【００１５】
ガリウム砒素からなる基板の裏面は、基板ホルダ底部に接しており、高温の状態では、グラファイトからなる基板ホルダの基板収納載置凹部の底部表面にある直径約３０μｍ深さ約１０μｍの孔から砒素が抜け易い状態にある。
【００１６】
そこで本発明では、基板ホルダの基板収納載置凹部の底部表面に鏡面加工することで、グラファイトの孔を直径約３０μｍ深さ約１０μｍから、直径約５μｍ深さ約１μｍに小さくし、これにより基板収納載置凹部の底面に接触している基板裏面から砒素が抜けることを防止し、特性不良の少ない発光ダイオードを製造することを可能とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、グラファイトからなる基板ホルダの基板収納載置凹部の底部表面に鏡面加工を施して、その表面に存在する孔を、例えば直径約３０μｍ深さ約１０μｍから、直径約５μｍ深さ約１μｍと小さくしているので、これにより基板収納載置凹部の底面に接触している基板裏面から砒素が抜けることを防止することができ、特性不良の少ない発光ダイオードを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明を図示の実施の形態に基づいて説明する。
【００１９】
本発明の一実施形態例として、図１のような液相成長装置を作製した。
【００２０】
この液相成長装置は、図２のものと基本的に同じ構成である。すなわち、台座１１、基板ホルダ１２、原料溶液ホルダ１３、キャップホルダ１４、の４つのグラファイト製部品からなり、台座１１及び原料溶液ホルダ１３に対し基板ホルダ１２を水平方向に摺動させることができるように構成されている。そして、この相互に摺動する原料溶液ホルダ１３と基板ホルダ１２のうち、下側の基板ホルダ１２には、その摺動面である上面の装置長手方向一端側に、ガリウム砒素からなる基板１を収納載置する凹部からなる基板収納載置凹部１６が形成されている。また、上側の原料溶液ホルダ１３には、原料溶液７、８、９を入れる３つの原料溶液溜１５が、装置の長手方向に順次間隔を置いて形成され、原料溶液ホルダ１３の摺動面と反対側の面である上面はキャップホルダ１４で気密に蓋されるように構成されている。
【００２１】
しかし、砒素は蒸気圧が高い性質を有するため、このままの構成では、高温にした場合、ガリウム砒素からなる基板の砒素抜けが起きやすい。
【００２２】
そこで、従来の場合と異なり、グラファイトからなる基板ホルダの基板収納載置凹部１６の底部表面にある孔を、通常の直径約３０μｍ深さ約１０μｍから、直径約５μｍ深さ約１μｍに小さくする加工つまり鏡面加工１６ａを施してあり、これにより液相成長中におけるガリウム砒素からなる基板１の裏面からの砒素抜けを防止している。
【実施例】
【００２３】
本発明の実施例の気相成長装置として、グラファイト製部品からなる気相成長装置（図１）を用い、図３に示すシングルヘテロ構造の発光ダイオード用エピタキシャルウェハを試作した。基板ホルダ１２には、基板収納載置凹部１６の底部表面に鏡面加工１６ａを施したものを用いた。すなわち、鏡面加工済みの状態で、基板収納載置凹部１６の底部表面における孔の直径が５μｍ、深さが１μｍのものを使用した。
【００２４】
ガリウム砒素からなる基板１は、所定の寸法に加工し基板ホルダの所定の箇所（基板収納載置凹部１６）にセットし、溶液溜の真下に、セットした基板が来るように基板ホルダを動かすことで、原料溶液を基板と接触させる。原料溶液が基板と接触した後、周囲温度を降温することにより、基板上に半導体層をエピタキシャル成長する。
【００２５】
すなわち、ｐ型ＧａＡｓからなる基板１を基板ホルダ１２にセットすると共に、半導体層の原料であるＧａ、ＧａＡｓ、Ａｌ、Ｚｎ、Ｔｅを原料溶液ホルダ１３にセットし、液相成長装置内の所定の箇所に設置した。水素気流中で上記成長装置を９００℃に加熱した。
【００２６】
３時間保持後、７００℃まで１℃／ｍｉｎの割合で降温させた。降温中に上記基板１を順次、ｐ型ＧａＡｌＡｓからなる活性層用の原料溶液８、ｎ型ＧａＡｌＡｓからなるｎ型クラッド層用の原料溶液９に接触させ、ｐ型ＧａＡｌＡｓからなる活性層３、ｎ型ＧａＡｌＡｓからなるｎ型クラッド層４を順次液相エピタキシャル成長させ、図３に示すシングルヘテロ構造の発光ダイオード用エピタキシャルウェハを得た。ただし、降温中に上記基板１を順次、ｐ型ＧａＡｌＡｓからなるｐ型クラッド層用の原料溶液７、ｐ型ＧａＡｌＡｓからなる活性層用の原料溶液８、ｎ型ＧａＡｌＡｓからなるｎ型クラッド層用の原料溶液９に接触させ、ｐ型ＧａＡｌＡｓからなるｐ型クラッド層２、ｐ型ＧａＡｌＡｓからなる活性層３、ｎ型ＧａＡｌＡｓからなるｎ型クラッド層４を順次液相成長させることで、図４に示す発光ダイオード用エピタキシャルウェハを得ることもできる。
【００２７】
この実施例ではシングルへテロ構造を基板上に積層し、得られたエピタキシャルウェハを用いグルービング法にて評価した。
【００２８】
また、比較例の気相成長装置として、基板ホルダ１２の基板収納載置凹部１６底部の表面を鏡面加工していない部品を用いて、つまり、基板ホルダの底部表面の孔の直径が３０μｍ、深さが１０μｍのものを使用して、上記と同条件でガリウム砒素からなる基板１にエピタキシャル成長させ、図３の発光ダイオード用エピタキシャルウェハを作製した。そして、得られたエピタキシャルウェハをグルービング法にて評価した。
【００２９】
表１に本実施例の気相成長装置と比較例の気相成長装置を用いて成長した場合の不良発生率を示す。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
これから明らかな通り、本実施例の気相成長装置で作製したエピタキシャルウェハは、比較例の気相成長装置で成長したエピタキシャルウェハと比較して、動作電圧等の特性が不良である率（不良発生率）が１／１０と少ない。これは、基板ホルダの基板収納載置凹部の底部表面を鏡面加工したことにより、ガリウム砒素からなる基板における砒素抜けを防止することができたためである。
【００３２】
上記した実施例の成長装置ではシングルヘテロ構造の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの製造例について説明したが、図４の如く、ダブルヘテロ構造の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの製造においても本発明の成長装置を用いることができ、同様の作用効果を得ることができる。
【００３３】
また、本発明の成長装置は、ダブルヘテロ構造のエピタキシャルウェハから基板を除去して作られる裏面反射型の発光ダイオードの製造にも用いることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の液相成長装置を示した断面図である。
【図２】従来の液相成長装置を示した断面図である。
【図３】本発明で製造対象としたシングルヘテロ構造の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの断面図である。
【図４】本発明で製造対象としたダブルヘテロ構造の発光ダイオード用エピタキシャルウェハの断面図である。
【符号の説明】
【００３５】
１  基板
７  （ｐ型クラッド層用の）原料溶液
８  （活性層用の）原料溶液
９  （ｎ型クラッド層用の）原料溶液
１２  基板ホルダ
１３  原料溶液ホルダ
１４  キャップホルダ
１５  原料溶液溜
１６  基板収納載置凹部
１６ａ  鏡面加工
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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