(57)【要約】【課題】  高額・大型の設備が必要なく、小型、低コストの設備で軽元素を含む絶縁体材料の分析・評価を高感度・高精度に行うことができる新規な絶縁体中の軽元素分析・評価装置を提供する。【解決手段】  この出願の発明による絶縁体試料中の軽元素分析・評価装置は、２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオン２を、軽元素を含む絶縁体試料３に照射するイオン発生源１と、正イオンの照射により絶縁体試料３中に含まれる軽元素から発生する特性Ｘ線を検出するＸ線検出器５と、絶縁体試料３を配置するチャンバー４を備えていることを特徴とする。【選択図】  図１
2006046964.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、軽元素を含む絶縁体試料に照射するイオン発生源と、
正イオンの照射により絶縁体試料中に含まれる軽元素から発生する特性Ｘ線を検出するＸ線検出器と、
絶縁体試料を配置するチャンバーを備えていることを特徴とする絶縁体試料中の軽元素分析・評価装置。
【請求項２】
絶縁体試料中の測定対象の軽元素が、原子番号４番から１７番の元素であることを特徴とする請求項１に記載の軽元素分析・評価装置。
【請求項３】
イオン発生源からの正イオンビームを集束させるビーム集束手段を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の軽元素分析・評価装置。
【請求項４】
イオン発生源からの正イオンビームを絶縁体試料上で走査させるビーム走査手段を有することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の軽元素分析・評価装置。
【請求項５】
絶縁体試料の温度を変化させる手段を有することを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の軽元素分析・評価装置。
【請求項６】
絶縁体試料を真空中に配置させる手段を有することを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の軽元素分析・評価装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は、低エネルギーイオン照射による絶縁体中の軽元素分析・評価装置に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、低エネルギーイオンを用いて絶縁体中の軽元素を小型、低コストの設備で高感度・高精度に分析・評価することができる新規な軽元素分析・評価装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
特性Ｘ線を利用する材料分析・評価方法は工業、医学、科学研究などの分野で広く利用されている。この方法においては特性Ｘ線の発生方法及び発生装置は分析・評価の重要な要素である。今まで、材料分析・評価における特性Ｘ線の発生方法としては、主に高加速電子線や、高エネルギーイオンを試料に衝突させる方法が使用されている。その場合の電子線の加速エネルギーは数ｋｅＶ〜数ＭｅＶのオーダーであり、高エネルギーイオンの加速エネルギーは数１００ｋｅＶ〜数MｅＶのオーダーである。
【０００３】
一方で、酸素（Ｏ）や窒素（Ｎ）等の軽元素を含む絶縁体材料は各種用途に使用されており、これらの材料の分析・評価を高感度・高精度にかつ低コストで行えることが望まれている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の電子線を用いて軽元素を含む絶縁体材料の分析・評価を行う方法では、軽元素の特性Ｘ線の発生効率が低く、高感度・高精度の分析・評価を行うことが困難であった。また、従来の高エネルギーイオンを用いて軽元素を含む絶縁体材料の分析・評価を行う方法では、軽元素の特性X線の発生効率や高いものの、高額・大型の設備が必
要であり、低コストで分析・評価を行うことができなかった。
【０００５】
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたもので、高額・大型の設備が必要なく、小型、低コストの設備で軽元素を含む絶縁体材料の分析・評価を高感度・高精度に行うことができる新規な絶縁体中の軽元素分析・評価装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この出願の発明は、上記課題を解決するものとして、第１には、２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、軽元素を含む絶縁体試料に照射するイオン発生源と、正イオンの照射により絶縁体試料中に含まれる軽元素から発生する特性Ｘ線を検出するＸ線検出器と、絶縁体試料を配置するチャンバーを備えていることを特徴とする絶縁体試料中の軽元素分析・評価装置を提供する。
【０００７】
また、第２に、上記第１の発明において、絶縁体試料中の測定対象の軽元素が、原子番号４番から１７番の元素であることを特徴とする軽元素分析・評価装置を提供する。
【０００８】
また、第３に、上記第１又は第２の発明において、イオン発生源からの正イオンビームを集束させるビーム集束手段を有することを特徴とする軽元素分析・評価装置を提供する。
【０００９】
また、第４に、上記第１から第３のいずれかの発明において、イオン発生源からの正イオンビームを絶縁体試料上で走査させるビーム走査手段を有することを特徴とする軽元素
分析・評価装置を提供する。
【００１０】
また、第５に、上記第１から第４のいずれかの発明において、絶縁体試料の温度を変化させる手段を有することを特徴とする軽元素分析・評価装置を提供する。
【００１１】
さらに、第６に、上記第１から第５のいずれかの発明において、絶縁体試料を真空中に配置させる手段を有することを特徴とする軽元素分析・評価装置を提供する。
【発明の効果】
【００１２】
この出願の発明による装置は、低エネルギー正イオン照射によって絶縁体試料中に含まれる軽元素の特性Ｘ線（特にＸ線エネルギー約２ｋｅＶ以下）が高効率で励起されることを利用しているため、従来の電子線照射励起により特性Ｘ線を発生させる手法を用いた装置に比べ、軽元素の組成や化学状態などの分析・評価を高感度・高精度で行うことができ、また従来の高エネルギーイオン照射励起により特性Ｘ線を発生させる手法を用いた装置に比べ、１桁から数桁低い加速電圧のイオンを用いるため、設備の小型化、低コスト化ができる。また、この出願の発明による装置では、正イオンの加速電圧が低いために材料への進入深さも浅く、材料の表面の高感度分析や三次元的な分析でき、さらに、セリウム（Ｃｅ）やジルコニウム（Ｚｒ）などの重元素（原子番号１８番以上）の低エネルギー（Ｘ線エネルギー約２ｋｅＶ以下）特性Ｘ線を高効率で誘起することも可能となる。
【００１３】
従来は、低エネルギーの正イオンを絶縁体ターゲットに照射して、絶縁体ターゲットに含まれる軽元素の特性Ｘ線を発生できることは知られていなかった。この出願の発明は、低エネルギーの正イオンを用いて軽元素の特性Ｘ線を高効率で発生させるという今までの常識を破る斬新な手法を用いたものであり、新しい材料分析・評価技術の基礎的研究及び新製品の開発に大きく寄与するものと期待される。この技術が実用化により、物理、化学、生物、医薬などの分野において、新しい材料分析・評価装置として、基礎研究の発展にも大いにインパクトを持ち、非常に大きな経済効果を持つものと期待される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１５】
図１は、この出願の発明による軽元素分析・評価装置の一構成例を模式的に示す図である。図１において、１はイオン発生源、２は低エネルギーのイオンビーム、３は軽元素を含む絶縁体試料、４は絶縁体試料３が配置されるチャンバー、５は絶縁体試料３からの特性Ｘ線を検出するＸ線検出器、６ａ、６ｂ、６ｃは絶縁体試料３から発生する可視光、紫外光、オージェ電子、二次電子、二次イオンなどを検出する検出器、７はイオンビーム２を集束させるレンズ、８はイオンビーム２を走査させるビームスキャナーである。
【００１６】
イオン発生源１は、低エネルギーを有する正イオンのビーム２を出射し、軽元素を含む絶縁体試料３に照射する。正イオンのエネルギー（加速電圧）は２から１００ｋｅＶであるが、そのエネルギーはイオン種によって異なる。正イオンのエネルギーが上記範囲より高くなると、高額・大型の設備が必要なく小型、低コストの設備で軽元素を含む絶縁体材料の分析・評価を高感度・高精度に行うという所期の目的を達成することができない。正イオンのエネルギーが上記範囲より低くなると、軽元素の特性Ｘ線の発生効率が悪くなる。
【００１７】
正イオンとしてはいずれの正イオンも使用可能であるが、好ましいものとしては、周期表１８族元素の正イオンであるＨｅ+、Ｎｅ+、Ａｒ+、Ｋｒ+、Ｘｅ+等が例示される。こ
れらの正イオンはターゲット試料と化学反応しないなどの利点がある。
【００１８】
絶縁体試料３としては、軽元素を含むものを用いるが、この出願の明細書において、軽元素とは原子番号４番から１７番までのものをいう。軽元素を含む絶縁体試料を例示すると、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｓｉ3Ｎ4、ＮａＣｌ、ＳｉＯ2等を挙げることができる。絶縁体
試料３は、チャンバー４内に配置され、測定の際、軽元素特性Ｘ線の発生効率を制御する目的で、チャンバー４内は真空状態としてもよいし、不活性ガスを導入してもよい。また、絶縁体試料３の物性、化学状態を変化させる目的で、絶縁体試料３の温度を変化させてもよい。この場合、ヒーターや冷却装置等公知の手段を用いることができ、軽元素Ｘ線の発生効率が変化する。
【００１９】
Ｘ線検出器５としては、Ｓｉ（Ｌｉ）Ｘ線分光検出器などの半導体検出器が好ましく用いられるが、これに限定されない。
【００２０】
検出器６ａ、６ｂ、６ｃは、絶縁体試料３から発生する可視光、紫外光、オージェ電子、二次電子、二次イオンなど（特性Ｘ線以外のもの）を検出するために配置されるもので、ここでは例示のため３つの検出器が記載されているが、その数は検出すべき励起信号の数に応じて適宜設定することができる。また、検出器の種類も測定する励起信号に応じて従来使用されている公知のものを使用することができる。
【００２１】
イオンビーム２は、必要に応じて、レンズ７で集束させたり、ビームスキャナー８で走査させたりすることができる。
【００２２】
図１の装置を用いて軽元素の分析・評価を行う際には、先ず、チャンバー４内に、軽元素を含む絶縁体試料３を配置する。チャンバー４内は、必要に応じて、適切な真空度の真空状態としたり、不活性ガスを導入させたりする。また、絶縁体試料３の物性や、化学状態を変化させる目的で、絶縁体試料３の温度を変化させてもよい。次に、イオン発生源１を作動させて、上記の範囲の低エネルギーの正イオンビーム２を絶縁体試料３に照射させる。イオンビーム２を照射させる時に、必要に応じて、イオンビーム２をレンズ７で集束させたり、ビームスキャナー８で走査させたりしてもよい。低エネルギーの正イオンの照射により、照射イオンは絶縁体試料３と相互作用をし、絶縁体試料３に含まれる原子の内殻電子空孔を生成させ、外側電子殻からその空孔への電子遷移により、特性Ｘ線が発生する。このＸ線をＸ線検出器５で検出する。そしてＸ線検出器５で検出した特性Ｘ線のデータに基づいて軽元素の特性Ｘ線を高感度、高精度で分析・評価することができる。また、必要に応じて、検出器６ａないし６ｃにより、絶縁体試料３から発生する可視光、紫外光、オージェ電子、二次電子、二次イオンなど（特性Ｘ線以外のもの）も検出する。なお、この装置によれば、重元素の低エネルギー特性Ｘ線の検出もできる。
【実施例】
【００２３】
次に、この出願の発明による実施例を示す。もちろん、この出願の発明は前述の実施の形態及び以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
＜実施例１＞
低エネルギー正イオンとして２０ｋｅＶのＨｅ+イオン、絶縁体試料としてＡｌ2Ｏ3を
用い、試料チャンバーの真空度は１×１０-5Ｐａ以下にした。Ｘ線の検出はＳｉ（Ｌｉ）Ｘ線エネルギー分光検出器を用いた。
【００２４】
室温で低エネルギー正イオンを試料に照射すると、Ｘ線エネルギー分光検出器により、試料に含まれる元素である酸素のＫエッジ（Ｏ−Ｋ）とアルミニウムのＫエッジ（Ａｌ−Ｋ）の特性Ｘ線が検出された。図２（ａ）にこの実施例において低エネルギーイオン照射により励起されたＸ線スペクトルを示す。また、比較のために、図２（ｂ）に同じ絶縁体
試料を用い４００ｋｅＶの高加速電子ビーム照射により励起されたＸ線スペクトルを示す。これらの図に現れたスペクトルを比較すると、電子線に比べ、低エネルギーイオンにより励起された特性Ｘ線では、軽元素である酸素からのピーク（Ｏ−Ｋエッジ）の強度がアルミニウムからのピーク（Ａｌ−Ｋエッジ）の強度よりはるかに強く、軽元素の特性Ｘ線の励起効率が高いことがわかる。
＜その他の解析例＞
表１に実施例で解析した例を示す。試料、利用イオン、イオンエネルギーを表１のものとした以外は実施例１と同様にして、表１に示す特性Ｘ線を検出した。
【００２５】
【表１】
2006046964.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】この出願の発明による軽元素分析・評価装置の一構成例を模式的に示す図である。
【図２】（ａ）は実施例１において低エネルギーイオン照射により励起されたＸ線スペクトルを示す図、（ｂ）はに同じ絶縁体試料を用い４００ｋｅＶの高加速電子ビーム照射により励起されたＸ線スペクトルを示す図である。
【符号の説明】
【００２７】
１    イオン発生源
２    イオンビーム
３    軽元素を含む絶縁体試料
４    チャンバー
５    Ｘ線検出器
６ａ、６ｂ、６ｃ  検出器
７    レンズ
８    ビームスキャナー
【図１】
2006046964.tif 000004
【図２】
2006046964.tif 000005