(57)【要約】      （修正有）【課題】硬化性、貯蔵安定性を著しく改善した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を安価にかつ容易に得ることを可能にした製造方法を提供する。【解決手段】（Ａ）2006316150.tif 000008で表されるポリオルガノシロキサン  １００重量部、（Ｂ）Ｒ１ｂＳｉ（ＯＲ２）４−ｂで表されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物  ０．１〜２０重量部、（Ｃ）無機充填剤  １〜５００重量部、及び（Ｄ）硬化用触媒  ０．０１〜１０重量部を含有する室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を製造するにあたり、（Ｃ）成分を予め６０ｃｍＨｇ以下の減圧状態にて、５０〜２００℃で１〜６時間加熱した後に、（Ａ）成分を混合し、さらに、この混合物に（Ｂ）成分と（Ｄ）成分を配合する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）一般式：
【化１】
2006316150.tif 000007
（式中、Ｒは置換または非置換の１価炭化水素基、ＸはＯＨ基または加水分解性基、ａは０、１または２の整数、ｎは正の整数である。）で表され、２５℃における粘度が１０〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓであるポリオルガノシロキサン  １００重量部、
（Ｂ）平均組成式：
Ｒ１ｂＳｉ（ＯＲ２）４−ｂ
（式中、Ｒ１、Ｒ２は互いに同一でも異なっていてもよい置換もしくは非置換の１価の炭化水素基であり、ｂは０、１または２の整数である。）で表されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物  ０．１〜２０重量部、
（Ｃ）無機充填剤  １〜５００重量部、
及び
（Ｄ）硬化用触媒  ０．０１〜１０重量部
を含有する室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を製造するにあたり、
前記（Ｃ）成分を予め６０ｃｍＨｇ以下の減圧状態にて、５０〜２００℃で１〜６時間加熱した後に、前記（Ａ）成分を混合し、さらに、この混合物に前記（Ｂ）成分と前記（Ｄ）成分を配合することを特徴とする室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法。
【請求項２】
減圧状態での加熱処理により前記（Ｃ）成分の１０５℃、３時間での加熱減量を０．２％以下まで低減させた後、前記（Ａ）成分と混合することを特徴とする請求項１に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法。
【請求項３】
減圧状態で加熱処理された前記（Ｃ）成分を前記（Ａ）成分と混合した後に、さらに６０ｃｍＨｇ以下の減圧状態にて、５０〜２００℃で１〜６時間加熱することを特徴とする請求項１又は２に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法。
【請求項４】
前記（Ｃ）成分の平均粒径が０．１〜５０μｍであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法。
【請求項５】
前記（Ｃ）成分が未処理であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法。
【請求項６】
前記（Ｃ）成分は、粉砕シリカ、重質炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、ニ酸化チタン、水酸化アルミニウムから選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空気中の水分により常温で硬化する一成分系の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法に係り、さらに詳しくは硬化性、貯蔵安定性を改良した室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来から、空気中の水分と接触して常温で硬化しゴム弾性体となるポリオルガノシロキサン組成物は、建築、機械、電気などの各種分野におけるシーリング材、工業用接着剤、ポッティング材などに広く用いられている。
【０００３】
このようなシーリング材、工業用接着剤などに用いられるポリオルガノシロキサン組成物には、近年の電化製品をはじめとする安全性の要求にともない、自己消炎性、耐熱性など安全性に関連する諸性質のさらなる向上が望まれている。
【０００４】
そのため補強性に加えて、自己消炎性などをポリオルガノシロキサン組成物に付与するために、一般に粉砕シリカ、二酸化チタン、炭酸亜鉛、水酸化アルミニウム等の吸湿水量の高い無機充填材が用いられている。
【０００５】
このような無機充填材を、水分と接触して硬化するポリオルガノシロキサン組成物に配合すると、吸着水量の影響により該組成物の硬化性、貯蔵安定性が低下する。
【０００６】
このため、例えば、予め表面を疎水化処理した無機充填材を用いたり（特許文献１参照）、あるいは予めベースポリマーと無機充填材を減圧加熱下で混合した後に、架橋材と硬化用触媒を配合して均一に混合することによって製造している。
【特許文献１】特公平５−８８８６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上述したような予め表面処理された無機充填剤を用いても、硬化性、貯蔵安定性に十分な効果が得られず、さらに材料コストが高くなるという問題があった。
【０００８】
また、ベースポリマーと無機充填材を減圧下で加熱脱水した後、他の成分を配合しても、無機充填材の吸着水量の脱水効果は十分ではなく、硬化性、貯蔵安定性に劣るという問題があった。
【０００９】
本発明は、このような課題に対処するためになされたもので、硬化性、貯蔵安定性を著しく改善し、例えばシーリング材などに好適な室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を安価にかつ容易に得ることを可能にした製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の基本成分を配合する際に、無機充填材を予め加熱脱水し、この後に他の成分を添加することによって、硬化性、貯蔵安定性が著しく改善された組成物が得られることを見出し、本発明をなすに至った。
【００１１】
すなわち、本発明の室温硬化性ポリオルガノポリシロキサン組成物は、
（Ａ）一般式：
【化１】
2006316150.tif 000002
【００１２】
（式中、Ｒは置換または非置換の１価炭化水素基、ＸはＯＨ基または加水分解性基、ａは０、１または２の整数、ｎは正の整数である。）で表され、２５℃における粘度が１０〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓであるポリオルガノシロキサン  １００重量部、
（Ｂ）平均組成式：
Ｒ１ｂＳｉ（ＯＲ２）４−ｂ
（式中、Ｒ１、Ｒ２は互いに同一でも異なっていてもよい置換もしくは非置換の１価の炭化水素基であり、ｂは０、１または２の整数である。）で表されるオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物  ０．１〜２０重量部、
（Ｃ）無機充填剤  １〜５００重量部、
及び
（Ｄ）硬化用触媒  ０．０１〜１０重量部
を含有する室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を製造するにあたり、
前記（Ｃ）成分を予め６０ｃｍＨｇ以下の減圧状態にて、５０〜２００℃で１〜６時間加熱した後に、前記（Ａ）成分を混合し、さらに、この混合物に前記（Ｂ）成分と前記（Ｄ）成分を配合することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の製造方法によれば、（Ｃ）成分の無機充填剤を予め加熱脱水した後に、他の成分を添加することによって、硬化性、貯蔵安定性が著しく改善された室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を得ることができる。
【００１４】
さらに、本発明の製造方法によれば、室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を安価にかつ容易に得ることが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施形態について説明する。
【００１６】
［（Ａ）成分］
（Ａ）成分は、本発明によって得られる組成物のベースポリマーとなるものであり、下記一般式で示されるオルガノポリシロキサンが用いられる。
【化２】
2006316150.tif 000003
【００１７】
上記一般式において、Ｒは置換又は非置換の１価炭化水素基であり、炭素数が１〜１０、特に１〜８のものが好ましい。具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ベンジル基、２−フェニルエチル基等のアラルキル基又はこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基等で置換した基、例えばクロロメチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基などが挙げられ、メチル基、フェニル基、ビニル基、トリフルオロプロピル基が好ましく、特にメチル基が好ましい。ＸはＯＨ基又は加水分解性基である。ａは０、１又は２の整数であり、ＸがＯＨ基の場合はａ＝２が特に好ましく、Ｘが加水分解性基の場合はａ＝０，１が特に好ましい。
【００１８】
Ｘの加水分解性基としては、例えばメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、メトキシエトキシ基等のアルコキシ基、プロペノキシ基、イソブテニルオキシ基、１−エチル−２−メチルビニルオキシ基等のアルケニルオキシ基、ジメチルケトオキシム基、メチルエチルケトオキシム基、メチルブチルケトオキシム基、ジエチルケトオキシム基、シクロペンタノオキシム基、シクロヘキサノオキシム基等のケトオキシム基、アセトキシ基、プロピオノキシ基、ブチロイロキシ基、ベンゾイル基等のアシルオキシ基、Ｎ−メチルアミノ基、Ｎ−エチルアミノ基、Ｎ−プロピルアミノ基、Ｎ−ブチルアミノ基、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ基、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノ基、シクロヘキシルアミノ基等のアミノ基、Ｎ−メチルアセトアミド基、Ｎ−メチルベンズアミド基等のアミド基、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノキシ基、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノキシ基等のアミノキシ基、イソシアナート基、α−シリルエステル基、プロピレングリコールモノメチルエーテル基、塩素原子等のハロゲン原子などが挙げられる。これらの中では、アルコキシ基、アルケニルオキシ基、ケトオキシム基、アシルオキシ基、α−シリルエステル基、プロピレングリコールモノメチルエーテル基が好ましく、特に、メトキシ基、エトキシ基、ジメチルケトオキシム基、メチルエチルケトオキシム基、メチルブチルケトオキシム基、α−シリルエステル基、プロピレングリコールモノメチルエーテル基が好ましい。
【００１９】
また、一般式において、ｎは重合度に相当する数であって、取扱いの容易さ、組成物の流動性、硬化後の物性などから、（Ａ）成分の２５℃における粘度を１０〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓとし、好ましくは、１００〜２００，０００ｍＰａ・ｓとするように選ばれる。
【００２０】
上記一般式の（Ａ）成分として、例えば下記構造のものを挙げることができる。
【化３】
2006316150.tif 000004
【００２１】
（Ｙは上述した加水分解性基を示す。）
具体的には下記のものが挙げられる。
【化４】
2006316150.tif 000005
【００２２】
（上記式中、Ｍｅはメチル基、Ｅｔはエチル基である。）
［（Ｂ）成分］
（Ｂ）成分は、（Ａ）成分を架橋して網状構造を与えるための架橋剤である。
【００２３】
（Ｂ）成分としては、平均組成式：
Ｒ１ｂＳｉ（ＯＲ２）４−ｂ
で示されるものが用いられる。上記式中、Ｒ１、Ｒ２は互いに同一でも異なっていてもよい置換もしくは非置換の１価の炭化水素基であり、ｂは０、１または２の整数である。
【００２４】
Ｒ１としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ビニル基、フェニル基などの１価の炭化水素基、クロロメチル基、シアノエチル基、３,３,３−トリフルオロプロピル基などの１価の置換炭化水素基を挙げることができる。
【００２５】
Ｒ２としては、上述した置換もしくは非置換の１価の炭化水素基のなかでも、アルキル基を用いることが好ましい。
【００２６】
（Ｂ）成分としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリ（エトキシメトキシ）シラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシランなどが挙げられる。本発明では、テトラアルコキシシラン類は硬化性の点から排除され、トリアルコキシシラン類、ジアルコキシシラン類が架橋剤として用いられる。
【００２７】
（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して、０．１〜２０重量部の範囲で使用する。０．１重量部未満では、機械的特性に優れた硬化物を得ることができず、２０重量部を越えると得られる硬化物が脆いものとなるためである。
【００２８】
［（Ｃ）成分］
（Ｃ）成分の無機充填剤は、硬化後のゴム弾性体に機械的強度を与える補強性の充填剤である。
【００２９】
無機充填剤としては、例えば、粉砕シリカ、重質炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、ニ酸化チタン、水酸化アルミニウム等が挙げられる。無機充填剤は、組み合わせにより充分な耐久性を得ることができる場合があるので、１種を単独で使用してもよいが、複数種を組み合わせて使用してもよい。
【００３０】
結晶水および吸湿水の量の目安となる（Ｃ）成分の１０５℃、３時間の条件下での加熱減量は、０．３〜０．５％程度である。
【００３１】
（Ｃ）成分の平均粒径は、０．１〜５０μｍの範囲であり、より好ましくは０．１〜３０μｍの範囲である。
【００３２】
（Ｃ）成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して、１〜５００重量部、好ましくは５〜３００重量部の範囲で使用する。
【００３３】
［（Ｄ）成分］
本発明に用いられる（Ｄ）成分の硬化用触媒は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との縮合反応を促進させるものである。
【００３４】
このような硬化用触媒としては、例えば鉄オクトエート、コバルトオクトエート、マンガンオクトエート、亜鉛オクトエート、スズナフテネート、スズカプリレート、スズオレエートのようなカルボン酸金属塩；ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジオクトエート、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズオレエート、ジフェニルスズジアセテート、酸化ジブチルスズ、ジブチルスズジメトキシド、ジブチルビス（トリエトキシシロキシ）スズ、ジオクチルスズジラウレートのような有機スズ化合物；テトラブチルチタネート、テトラ−２−エチルヘキシルチタネート、トリエタノールアミンチタネート、テトラ（イソプロペニルオキシ）チタネート、ジイソプロポキシビス（アセト酢酸エチル）チタン、ジイソプロポキシビス（アセト酢酸メチル）チタン、ジイソプロポキシビス（アセルアセトン）チタン、ジブトキシビス（アセト酢酸エチル）チタン、ジメトキシビス（アセト酢酸エチル）チタン等の有機チタン化合物；アルコキシアルミニウム化合物などが例示される。
【００３５】
（Ｄ）成分は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．０１〜１０重量部の範囲であり、より好ましくは０．１〜１０重量部の範囲で使用する。硬化用触媒の配合量が１０重量部を越えると硬化性が速くなりすぎるのみならず、硬化物の機械的特性に悪影響を及ぼす。
【００３６】
本発明における室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、上記（Ａ）〜（Ｄ）の各成分を基本成分とし、これらに必要に応じて、その他公知の粘度調整剤、可塑剤、顔料、耐熱向上剤、難燃性付与剤、防カビ剤、接着付与剤などを本発明の効果を損なわない範囲で配合してもよい。
【００３７】
本発明の組成物は上記（Ａ）〜（Ｄ）の基本成分、及び上述した任意成分を、湿気を絶った状態で配合、混合することにより得られる。
【００３８】
まず、（Ｃ）成分の無機充填剤をミキサー、ニーダー等に投入し、６０ｃｍＨｇ以下、好ましくは３０ｃｍＨｇ以下の減圧下、５０〜２００℃で１〜６時間加熱攪拌する。
【００３９】
次に、（Ａ）成分のポリオルガノシロキサンを配合し、均一になるように混合する。この後、より貯蔵安定性に優れた組成物が得られることから、さらに６０ｃｍＨｇ以下、好ましくは３０ｃｍＨｇ以下の減圧下、５０〜２００℃で１〜６時間加熱攪拌してもよい。
【００４０】
続いて、この混合物に（Ｂ）成分の架橋剤、（Ｄ）成分の硬化用触媒、上述した任意成分を配合し、均一になるように混合する。
【００４１】
このように予め（Ｃ）成分の無機充填剤を加熱脱水してから、他の成分を添加することにより、脱水の効率が向上し、貯蔵安定性に優れた室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物が得ることができる。
【００４２】
（Ｃ）成分の加熱脱水により、結晶水および吸湿水の目安となる（Ｃ）成分の１０５℃、３時間の条件下の加熱減量について、０．４％程度のものを０．２％以下、より好ましくは０．１％以下まで低減することができる。
【００４３】
したがって、本発明の製造方法によって得られる室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、例えば、電気・電子工業などにおける接着剤やコーティング材として、また建築用シーリング材等として好適に使用することができる。
【実施例】
【００４４】
本発明を実施例により詳細に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例において、特に断らない限り、粘度などの物性値および放置状態は、２３℃、相対湿度（ＲＨ）５０％での値である。
【００４５】
実施例および比較例で得られた組成物は、以下のようにして評価し、結果を表１に示した。
【００４６】
［タックフリータイム］
組成物を２３℃、５０％ＲＨの雰囲気中に押し出して、指で表面に接触して乾燥状態にあることを確認するに至る時間を測定した。
【００４７】
［物理的特性］
組成物をシート成型用金型に押し出し、温度２３℃、湿度５０％の条件下で７日間放置し硬化させ、厚さ２ｍｍのシートを作成した。このシートの物理的特性をＪＩＳ  Ｋ  ６２４９により測定した。
【００４８】
［貯蔵安定性］
湿気を遮断した容器に組成物を入れ、７０℃で５日間加熱した後、２３℃、５０％ＲＨの雰囲気下でタックフリータイムを測定した。その後、厚さ２ｍｍのシート状になるように調整し、７日間放置し空気中の湿気により硬化させて、その物理的特性をＪＩＳ  Ｋ  ６２４９により測定した。
【００４９】
［実施例１］
湿気を遮断した混合機に、１０５℃、３時間の加熱減量が０．３％、平均粒径１．５μｍの粉砕シリカ２５重量部と、１０５℃、３時間の加熱減量が０．４％、平均粒径４．５μｍの炭酸亜鉛１０重量部を投入し、３０ｃｍＨｇ、１３０℃で３時間加熱攪拌した。その後、粘度１０Ｐａ・ｓの両末端トリメトキシ基封鎖オイル１００重量部を投入し、均一になるまで混合し、さらに、３０ｃｍＨｇ、１００℃で２時間加熱混練した。この後、メチルトリメトキシシラン２重量部、ジイソプロポキシ−ビス（アセト酢酸エチル）チタン４重量部を配合し、湿気遮断下で均一に混合し、室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を得た。
【００５０】
［実施例２］
湿気を遮断した混合機に、１０５℃、３時間の加熱減量が０．３％、平均粒径１．５μｍの粉砕シリカ２５重量部と、１０５℃、３時間の加熱減量が０．４％、平均粒径４．５μｍの炭酸亜鉛１０重量部を投入し、３０ｃｍＨｇ、１００℃で３時間加熱攪拌した。その後、粘度１０Ｐａ・ｓの両末端トリメトキシ基封鎖オイル１００重量部を投入し、均一になるまで混合し、さらに、３０ｃｍＨｇ、１００℃で２時間加熱混練した。この後、メチルトリメトキシシラン２重量部、ジイソプロポキシ−ビス（アセト酢酸エチル）チタン４重量部を配合し、湿気遮断下で均一に混合し、室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を得た。
【００５１】
［実施例３］
湿気を遮断した混合機に、１０５℃、３時間の加熱減量が０．３％、平均粒径１．５μｍの粉砕シリカ２５重量部と、１０５℃、３時間の加熱減量が０．４％、平均粒径４．５μｍの炭酸亜鉛１０重量部を投入し、３０ｃｍＨｇ、１３０℃で３時間加熱攪拌した。その後、粘度１０Ｐａ・ｓの両末端トリメトキシ基封鎖オイル１００重量部を投入し、均一になるまで混合した。この後、メチルトリメトキシシラン２重量部、ジイソプロポキシ−ビス（アセト酢酸エチル）チタン４重量部を配合し、湿気遮断下で均一に混合し、室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を得た。
【００５２】
［実施例４］
湿気を遮断した混合機に、１０５℃、３時間の加熱減量が０．４５％、平均粒径４．０μｍの粉砕シリカ１５０重量部、１０５℃、３時間の加熱減量が０．５％、平均粒径０．１５μｍの二酸化チタン２０重量部を投入し、３０ｃｍＨｇ、１３０℃で３時間加熱攪拌した。その後、粘度１０Ｐａ・ｓの両末端ジメトキシ基封鎖オイル１００重量部を投入し、均一になるまで混合した。この後、メチルトリメトキシシラン２重量部、ジブチルスズジラウレート０．５重量部を配合し、湿気遮断下で均一に混合し、室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を得た。
【００５３】
［比較例１］
湿気を遮断した混合機に、１０５℃、３時間の加熱減量が０．３％、平均粒径１．５μｍの粉砕シリカ２５重量部と、１０５℃、３時間の加熱減量が０．４％、平均粒径４．５μｍの炭酸亜鉛１０重量部、粘度１０Ｐａ・ｓの両末端トリメトキシ基封鎖オイル１００重量部を投入し、均一になるまで混合した後、３０ｃｍＨｇ、１００℃で２時間加熱混練した。この後、メチルトリメトキシシラン２重量部、ジイソプロポキシ−ビス（アセト酢酸エチル）チタン４重量部を配合し、湿気遮断下で均一に混合し、組成物を得た。
【００５４】
［比較例２］
湿気を遮断した混合機に、１０５℃、３時間の加熱減量が０．３％、平均粒径１．５μｍの粉砕シリカ２５重量部と、１０５℃、３時間の加熱減量が０．４％、平均粒径４．５μｍの炭酸亜鉛１０重量部、粘度１０Ｐａ・ｓの両末端トリメトキシ基封鎖オイル１００重量部、メチルトリメトキシシラン２重量部、ジイソプロポキシ−ビス（アセト酢酸エチル）チタン４重量部を投入して、均一に混合し、組成物を得た。
【００５５】
［比較例３］
湿気を遮断した混合機に、１０５℃、３時間の加熱減量が０．４５％、平均粒径４．０μｍの粉砕シリカ１５０重量部、１０５℃、３時間の加熱減量が０．５％、平均粒径０．１５μｍの二酸化チタン２０重量部、粘度１０Ｐａ・ｓの両末端ジメトキシ基封鎖オイル１００重量部を投入し、均一になるまで混合し、さらに、３０ｃｍＨｇ、１１０℃で２時間加熱混練した。この後、メチルトリメトキシシラン２重量部、ジブチルスズジラウレート０．５重量部を配合し、湿気遮断下で均一に混合し、組成物を得た。
【００５６】
［比較例４］
湿気を遮断した混合機に、１０５℃、３時間の加熱減量が０．４５％、平均粒径４．０μｍの粉砕シリカ１５０重量部、１０５℃、３時間の加熱減量が０．５％、平均粒径０．１５μｍの二酸化チタン２０重量部、粘度１０Ｐａ・ｓの両末端ジメトキシ基封鎖オイル１００重量部、メチルトリメトキシシラン２重量部、ジブチルスズジラウレート０．５重量部を投入して、均一に混合し、組成物を得た。
【表１】
2006316150.tif 000006
【００５７】
表１からも明らかなように、本発明の製造方法によれば、（Ｃ）成分の無機充填剤を予め加熱脱水することにより、（Ｃ）成分の１０５℃、３時間の条件下での加熱減量を０．２％以下まで低減することができ、これによって得られた室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、硬化性、貯蔵安定性が著しく改善されている。