(57)【要約】【課題】  流路調節部を備えた熱分解炉を提供する。【解決手段】  熱分解炉本体（３１）と、熱分解炉本体の外周部に形成され、熱分解炉本体の温度を調節する加熱部（３３）と、熱分解炉本体内にソースガスを供給する少なくとも一つ以上のガス供給管（３２）と、熱分解炉本体内に装着されてソースガスのフローを調節する流路調節部（３４ａ）と、を備える。これにより、サイズが小さく、かつ優秀な特性を有するナノパーチクルの制御及び容易な製造が可能である。【選択図】            図３Ａ
2006080516.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコン基板と、
熱分解炉本体と、
前記熱分解炉本体の外周部に形成され、前記熱分解炉本体の温度を調節する加熱部と
前記熱分解炉本体内にソースガスを供給する少なくとも一つ以上のガス供給管と、
前記熱分解炉本体内に装着されて前記ソースガスのフローを調節する流路調節部と、
を備えることを特徴とする流路調節部を備えた熱分解炉。
【請求項２】
前記熱分解炉本体は、
前記供給ガスが予熱されるランピング領域と、
前記ソースガスが熱分解される熱分解領域と、
に分けられることを特徴とする請求項１に記載の流路調節部を備えた熱分解炉。
【請求項３】
前記流路調節部は、
前記ランピング領域に装着されたことを特徴とする請求項２に記載の流路調節部を備えた熱分解炉。
【請求項４】
前記流路調節部と前記熱分解炉本体の内壁との間にソースガスが前記熱分解領域に供給されるように、前記流路調節部と前記熱分解炉本体の内壁との間にガス流路が形成されたことを特徴とする請求項３に記載の流路調節部を備えた熱分解炉。
【請求項５】
前記流路調節部は、前記熱分解炉本体内で位置調節自在に、前記流路調節部及び前記熱分解炉本体の側部と連結された移動支持部によって支持されたことを特徴とする請求項４に記載の流路調節部を備えた熱分解炉。
【請求項６】
前記流路調節部の外周部は、前記熱分解炉本体の内壁に接触して形成され、前記流路調節部内には、前記ソースガスを前記熱分解領域に移動させうる一つ以上の流路が形成されたことを特徴とする請求項３に記載の流路調節部を備えた熱分解炉。
【請求項７】
前記流路は、前記流路調節部を貫通して形成された貫通ホールであることを特徴とする請求項６に記載の流路調節部を備えた熱分解炉。
【請求項８】
前記貫通ホールは、前記熱分解炉本体の内壁に近くなるほどその直径が大きくなることを特徴とする請求項７に記載の流路調節部を備えた熱分解炉。
【請求項９】
前記流路調節部は、前記熱分解炉本体と同じ物質で形成されたことを特徴とする請求項１〜８のうち何れか１項に記載の流路調節部を備えた熱分解炉。
【請求項１０】
前記流路調節部は、石英を含む材料で形成されたことを特徴とする請求項１〜８のうち何れか１項に記載の流路調節部を備えた熱分解炉。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、改善された構造の流路調節部を備えた熱分解炉に係り、さらに詳細には、ソースガスの流速を調節してソースガスを均一に加熱して熱分解特性を調節して、結果的に一定サイズのナノパーチクルの製造を誘導する熱分解炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
ナノパーチクルの製造方法は、化学的湿式製造方法と気相蒸着方法とに大別される。ここで、気相蒸着方法は、他の製造方法に比べて、ナノパーチクルのサイズ調節が比較的自由であり、不純物の流入を制御でき、所望の位置にナノパーチクルを形成できるという長所がある。気相蒸着法の代表的な方法には、レーザ溶発法と熱分解法とがある。
【０００３】
熱分解法は、製造しようとする物質の前駆体を使用する方法である。これを説明すれば、ソースガスである前駆体に熱エネルギーを加えて前駆体を熱分解し、熱分解された前駆体から煙霧質状態のモノマーを生成させる。このようなモノマーが成長してナノパーチクルが形成される。このような熱分解法は、その製造装備及び工程が簡単であり、ナノパーチクルのサイズを制御しやすいという長所を有している。
【０００４】
図１Ａ及び図１Ｂは、一般的なナノパーチクルの製造装備を示す図面である。図１Ａは、熱分解炉、酸化炉及び蒸着チャンバを示す概略図であり、図１Ｂは、特許文献１の熱分解炉を示す断面図である。
【０００５】
図１Ａを参照すれば、熱分解炉１１に形成させようとするナノパーチクルのソースガス１１ａとキャリアガス１１ｂとが流入され、熱分解炉１１の内部は、加熱装置（図示せず）によって約９００℃以上の高温に維持されて、ソースガス１１ａの熱分解反応が起こる。選択的に熱分解されたソースガス１１ａに対して酸化反応が必要な場合には、酸化炉１２で約７００℃以上の温度でソースガスの酸化工程を進む。そして、蒸着チャンバ１３で基板１３ａ上に熱分解及び酸化されたソースガスを塗布してナノパーチクルを形成させる。
【０００６】
図１Ｂは、熱分解炉１１の構造を示す図面であって、ソースガス１１ａ及びキャリアガス１１ｂは、それぞれソースガスチューブ１５及びキャリアガスチューブ１４を通じて熱分解炉１１に供給される。ソースガス１１ａ及びキャリアガス１１ｂは、熱分解炉１１のランピング領域１８ａでミキシング及び予熱され、熱分解領域１８ｂで熱分解反応が起こって高温の煙霧質状態になる。そして、排出口１６ｂ側に流動１６ａしてナノパーチクル形成工程が進められる反応チャンバ１３に供給される。
【０００７】
ナノパーチクルのサイズ、濃度、分散度などの基本的な特性は、使用しようとするソースガス、すなわち、前駆体の濃度によって決定される。もし、ナノパーチクルを高い密度で製造しようとする場合には、ソースガスの濃度を高めねばならないが、前駆体の濃度を高めれば、生成されるナノパーチクルの分散特性が悪くなるという結果をもたらす。
【０００８】
このような短所は、ソースガスが熱分解工程のために熱分解炉１１に流入される経路での反応と関連があると知られている。すなわち、ソースガスが熱分解炉１１に供給された後、熱分解反応が起こるまでのランピング領域（予熱領域）で停滞される時間によってソースガスの熱分解特性が変わる。
【０００９】
図２は、熱分解炉１１での温度分布を示す図面である。ソースガス１１ａ及びキャリアガス１１ｂが熱分解炉１１に供給される場合、特に、ランピング領域での温度変化が大きく発生することが分かる。このような温度変化の影響によって、もし、ランピング領域での停滞時間が長くなれば、ソースガスである前駆体のサイズが変化してナノパーチクルの分散特性が悪くなる。
【００１０】
ナノパーチクルを均一なサイズに形成するためには、ソースガス１１ａとキャリアガス１１ｂとが熱分解反応が起こる前に短時間内に均一な濃度で十分に混合されねばならず、混合されたガスが熱分解炉１１内で全体的に均一な濃度分布を有さねばならない。しかし、従来の技術による熱分解装置及び工程では、このような要求を何れも満足させ難いという問題点がある。
【特許文献１】米国特許第６,５８６,７８５号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、前記従来の技術の問題点を解決するためのものであって、熱分解法によるナノパーチクルの製造において、ソースガスである前駆体の熱分解特性を向上させるために前駆体の予熱に必要な時間を最小化するように、熱分解炉のランピング領域の構造を改善した熱分解炉を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明では、前記目的を達成するために、熱分解炉本体と、前記熱分解炉本体の外周部に形成され、前記熱分解炉本体の温度を調節する加熱部と、前記熱分解炉本体内にソースガスを供給する少なくとも一つ以上のガス供給管と、前記熱分解炉本体内に装着されて前記ソースガスのフローを調節する流路調節部と、を備える流路調節部を備えた熱分解炉を提供する。
【００１３】
本発明において、前記熱分解炉本体は、前記供給ガスが予熱されるランピング領域と、前記ソースガスが熱分解される熱分解領域と、に分けられることを特徴とする。
【００１４】
本発明において、前記流路調節部は、前記ランピング領域に装着されたことを特徴とする。
【００１５】
本発明において、前記流路調節部と前記熱分解炉本体の内壁との間に、ソースガスが前記熱分解領域に供給されるように前記流路調節部と前記熱分解炉本体の内壁との間にガス流路が形成されたことを特徴とする。
【００１６】
本発明において、前記流路調節部は、前記熱分解炉本体内で位置調節自在に、前記流路調節部及び前記熱分解炉本体の側部と連結された移動支持部によって支持されたことを特徴とする。
【００１７】
本発明において、前記流路調節部の外周部は、前記熱分解炉本体の内壁に接触して形成され、前記流路調節部内には、前記ソースガスを前記熱分解領域に移動させうる一つ以上の流路が形成されたことを特徴とする。
【００１８】
本発明において、前記流路は、前記流路調節部を貫通して形成された貫通ホールであることを特徴とする。
【００１９】
本発明において、前記貫通ホールは、前記熱分解炉本体の内壁に近くなるほどその直径が大きくなることを特徴とする。
【００２０】
本発明において、前記流路調節部は、前記熱分解炉本体と同じ物質で形成させうる。
【００２１】
本発明において、前記流路調節部は、反応性の小さな石英を含む材料で形成させることが望ましい。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、従来のナノパーチクル製造工程と比較して、次のような長所がある。ランピング領域に流路調節部を形成させてソースガスを均一に加熱して熱分解特性を調節して、結果的に、一定のサイズのナノパーチクルを製造できる。特に、高農度のソースガスを使用する場合に発生する分散特性の低下を抑制できるため、サイズが小さく、かつ優秀な特性を有するナノパーチクルの製造が可能であるので、全体的な工程効率を向上させうる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、図面を参照して、本発明による改善された構造の流路調節部を有する熱分解炉について詳細に説明する。
【００２４】
図３Ａは、本発明による流路調節部を備えた熱分解炉の構造を示す断面図である。本発明による熱分解炉（熱分解路本体）３１は、その外周部に加熱部３３が形成されており、ソースガス及びキャリアガスが供給される一つ以上のガス供給管３２と、混合、予熱されるランピング領域３５ａと、ソースガス及びキャリアガスが熱分解される熱分解領域３５ｂとに分けられる。熱分解炉３１の内部のランピング領域３５ａには、本発明の特徴である流路調節部３４が形成されている。
【００２５】
流路調節部３４の形態は調節可能であり、図３Ａでは、円筒形の流路調節部３４ａを示した。流路調節部３４ａは、ランピング領域３５ａの内部に形成させ、その材料は、一般的な熱分解炉３１の材料のように反応性のない物質、例えば、石英を含む材料を使用することが望ましい。
【００２６】
ここで、図３Ａに示したように、熱分解炉３１の内部の供給ガスの進行方向を長手方向と定義すれば、流路調節部３４は、熱分解炉３１の内部直径より小さな直径に形成し、ソースガスの進行方向３２が熱分解炉３１と流路調節部３４との間の長手方向となるように形成する。すなわち、図３Ａのランピング領域３５ａでの供給ガスの流路は、流路調節部３４と熱分解炉３１の内壁との間となる。
【００２７】
図３Ｂ及び図３Ｃは、図３Ａの流路調節部を示す斜視図である。
【００２８】
図３Ｂを参照すれば、流路調節部３４は、熱分解炉３１の内面と連結された固定支持部３６を通じて固定されていることが分かる。このような固定支持部３６は、熱分解炉３１に供給される供給ガス流路に影響を及ぼさない範囲で熱分解炉３１の内部に装着させる。
【００２９】
図３Ｃを参照すれば、流路調節部３４は、移動支持部３７の支持を受け、移動支持部３７は、熱分解炉３１の外部で長さ調節が可能である。したがって、流路調節部３４は、熱分解炉３１の内部で移動支持部３７の長手方向に位置調節が可能である。
【００３０】
図４Ａは、複数のホールが形成された流路調節部３４を備えた熱分解炉３１を示す図面である。図４Ａを参照すれば、熱分解炉３１は、ソースガス及びキャリアガスが混合されるランピング領域３５ａと、ソースガス及びキャリアガスが熱分解される熱分解領域３５ｂとに分けられる。ガス供給管３２から供給されたガスの排出領域である熱分解炉３１の内部のランピング領域３５ａには、本発明の特徴である流路調節部３４が形成されている。このような構造は、前述した図３Ａの熱分解炉３１と類似している。
【００３１】
しかし、図４Ａの流路調節部３４は、図３Ａの流路調節部３４ａと差がある。図４Ａの流路調節部３４は、熱分解炉３１の内径と類似したサイズに形成され、熱分解炉３１の長手方向にソースガス及びキャリアガスが移動できるように貫通ホール３８が形成されたことが分かる。
【００３２】
図４Ｂは、前記図４Ａの流路調節部３４のように、流路調節部３４の内部に熱分解炉３１の長手方向に流路である貫通ホール３８が形成されたことが分かる。このような貫通ホール３８の形態及びそのサイズは、選択的に調節可能であり、ランピング領域３５ａの特性上ソースガスとキャリアガスとの混合及び予熱がなされねばならないので、熱伝逹を考慮して、流路調節部３４の中心から遠くなるほど貫通ホール３８のサイズ及び数が増加するように形成されることが望ましい。
【００３３】
図３Ａ及び図４Ａのように、流路調節部３４を熱分解炉３１のランピング領域３５ａに形成させる理由を説明すれば、次の通りである。
【００３４】
第一に、ランピング領域３５ａでの予熱効率を増大させるためである。加熱部によって相対的に高い温度を維持する熱分解炉３１の内壁に、可能な限り近くソースガス及びキャリアガスなどの供給ガスを移動させることによって、供給ガスを熱分解反応が起こる温度にまでさらに早く到達させるためである。
【００３５】
第二に、ソースガス及びキャリアガスなどの供給ガスがランピング領域３５ａで停滞する時間を短縮させるために、ランピング領域３５ａの断面積を減少させることによって、特に、ソースガスである前駆体のサイズ変化を防止してナノパーチクルの分散特性が悪くなることを防止するためである。
【００３６】
したがって、図３Ａ及び図４Ａのように、流路調節部３４をランピング領域３５ａに形成させることによって、ソースガス及びキャリアガスがランピング領域３５ａに流入されてミキシングされた後、これを早く通過するように誘導して、ほとんどのソースガスを同じ地点及び同じ温度で同時に熱分解させる。流路調節部３４は、前述したように、ガスのフロー方向で対称形になるように、円筒形またはその内部に貫通ホール３８を形成させたものである。
【００３７】
本発明者は、流路調節部を備えた熱分解炉を利用した熱分解工程でナノパーチクルを製造した。このときに使用した装備は、従来使用してきた熱分解炉及び反応チャンバを使用し、但し、熱分解炉内に円筒形の流路調節部をランピング領域に装着させた。
【００３８】
基板上にＳｉナノパーチクルを形成させるために、ソースガスとしてＳｉＨ４ガスを使用し、キャリアガスとしてＮ２を使用した。熱分解炉のランピング領域に円筒形の流路調節部を設置した。ＳｉＨ４は、約３００℃ないし６００℃の温度領域で熱分解反応が起こり始めるので、加熱部を通じて熱分解炉の内部温度をそれ以上になるように維持した。熱分解されたＳｉを基板上に蒸着してナノパーチクルを形成させた。そして、特性比較のために流路調節部を除外した状態で、他の条件は同一にしてナノパーチクルを形成させた。
【００３９】
図５は、前述したように、流路調節部を熱分解炉に装着した状態及び流路調節部を熱分解炉に装着していない状態で、それぞれ形成させたナノパーチクルのサイズ及び密度を測定して示したグラフである。図５で、横軸は、ナノパーチクルのサイズ（ｎｍ）を表し、縦軸は、ナノパーチクルのサイズによる分布を表す。
【００４０】
図５を参照すれば、本発明によって形成されたＳｉナノパーチクルは、約８ｎｍサイズに最も多く形成され、サイズが１５ｎｍ以上であるナノパーチクルは、ほとんど形成されないということが分かる。すなわち、全般的に、非常に均一なサイズにナノパーチクルが形成された。一方、従来の技術によって形成されたＳｉナノパーチクルは、約１０ｎｍサイズに最も多く形成され、非常に広く分布するということが分かる。そして、約１５ｎｍ以上のサイズを有するナノパーチクルも相当数形成された。
【００４１】
本発明によって形成されたＳｉナノパーチクルのサイズ及び従来の技術によって形成されたＳｉナノパーチクルのサイズについて、それぞれ標準偏差を測定した。その結果、本発明によって形成されたＳｉナノパーチクルのサイズ標準偏差は、１.３１であり、従来の技術によって形成されたＳｉナノパーチクルのサイズ標準偏差は、１.４２であると現れた。したがって、統計的にも本発明による流路調節部を熱分解炉に形成させた場合、さらに向上した特性を有するナノパーチクルを形成させうるということが分かる。
【００４２】
前記説明で多くの事項が具体的に記載されているが、それらは、発明の範囲を限定するものではなく、望ましい実施形態の例示として解釈されねばならない。すなわち、流路調節部の形態は、円筒形または複数のホールを形成させた構造だけでなく、多様な形態に形成させることができ、例えば、メッシュ構造や格子構造または蜂の巣状の構造として採用できる。
【００４３】
したがって、本発明の範囲は、説明された実施形態によって決定されず、特許請求の範囲に記載された技術的思想によって決定されねばならない。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明は、熱分解炉に関連した技術分野に適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１Ａ】熱分解炉、酸化炉及び蒸着チャンバを示す概略図である。
【図１Ｂ】特許文献１の熱分解炉を示す断面図である。
【図２】熱分解炉内における熱分解工程時の温度分布を示す図面である。
【図３Ａ】本発明による流路調節部を備えた熱分解炉の一実施形態を示す図面である。
【図３Ｂ】本発明による流路調節部を備えた熱分解炉の一実施形態を示す図面である。
【図３Ｃ】本発明による流路調節部を備えた熱分解炉の一実施形態を示す図面である。
【図４Ａ】本発明による流路調節部を備えた熱分解炉の他の実施形態を示す図面である。
【図４Ｂ】本発明による流路調節部を備えた熱分解炉の他の実施形態を示す図面である。
【図５】流路調節部を熱分解炉に装着した状態及び流路調節部を熱分解炉に装着していない状態でそれぞれ形成させたナノパーチクルサイズ及び密度を測定して示すグラフである。
【符号の説明】
【００４６】
３１    熱分解炉、
３２    ガス供給管、
３３    加熱部、
３４，３４ａ，３４ｂ    流路調節部、
３５ａ    ランピング領域、
３５ｂ    熱分解領域、
３６    固定支持部、
３７    移動支持部。
【図１Ａ】
2006080516.tif 000003
【図１Ｂ】
2006080516.tif 000004
【図２】
2006080516.tif 000005
【図３Ａ】
2006080516.tif 000006
【図３Ｂ】
2006080516.tif 000007
【図３Ｃ】
2006080516.tif 000008
【図４Ａ】
2006080516.tif 000009
【図４Ｂ】
2006080516.tif 000010
【図５】
2006080516.tif 000011