(57)【要約】      （修正有）【課題】  微粒子分散液を、流れが安定した状態で、微粒子が浮上し流路内壁底面に堆積することなく、更に詰まりや閉塞を起こさず、高い微粒子の回収効率でマイクロ流路を送液するマイクロ流路での微粒子分散液の送液方法、及びそのための装置を提供する。【解決手段】体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液方法であって、前記マイクロ流路を前記排出部が前記導入部より浮力方向で上になるように設置し、かつ、該導入部から該排出部に至るまでの流路の浮力方向に対する角度を０〜４５°とする、又は、該導入部から該排出部に至るまでの流路の壁面の浮力方向に対する角度を０〜４５°とし、更に、前記微粒子分散液を前記導入部に導入し、該導入された微粒子分散液を前記排出部に送液する。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液方法であって、
前記マイクロ流路を前記排出部が前記導入部より浮力方向で上になるように設置し、
かつ、該導入部から該排出部に至るまでの流路の浮力方向に対する角度を０〜４５°とし、
更に、前記微粒子分散液を前記導入部に導入し、該導入された微粒子分散液を前記排出部に送液することを特徴とする微粒子分散液の送液方法。
【請求項２】
体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有し、流路径が変化する箇所、及び／又は、流路の形状が変化する箇所を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液方法であって、
前記マイクロ流路を前記排出部が前記導入部より浮力方向で上になるように設置し、
かつ、該導入部から該排出部に至るまでの流路の壁面の浮力方向に対する角度を０〜４５°とし、
更に、前記微粒子分散液を前記導入部に導入し、該導入された微粒子分散液を前記排出部に送液することを特徴とする微粒子分散液の送液方法。
【請求項３】
体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液装置であって、
前記マイクロ流路は、前記排出部が前記導入部より浮力方向で上に位置し、
かつ該導入部から該排出部に至るまでの流路の浮力方向に対する角度が０〜４５°であることを特徴とする微粒子分散液の送液装置。
【請求項４】
体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有し、流路径が変化する箇所、及び／又は、流路の形状が変化する箇所を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液装置であって、
前記マイクロ流路は、前記排出部が前記導入部より浮力方向で上に位置し、
かつ前記導入部から前記排出部に至るまでの流路の壁面の浮力方向に対する角度が０〜４５°であることを特徴とする微粒子分散液の送液装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ流路での、微粒子分散液の送液方法及び微粒子分散液の送液装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年マイクロメーターオーダーの領域で、化学反応、単位操作などを行う方法が種々研究されている。また、これに関連して、拡散時間の短いことに着目した、抽出、分離、混合、粒子形成の方法及び装置などが提案されている。
一方、比重が媒体液体よりも小さいミクロンオーダーの微粒子の分散液を、センチメーターオーダー以上の径の配管中に流すことは日常的に行われている。
しかし、比重が媒体液体よりも小さいミクロンオーダーの微粒子の分散液を、マイクロメーターオーダーの径の配管中に効率よく流す方法は、未だ提案されていない。
【０００３】
これは、比重が媒体液体よりも小さいミクロンオーダーの微粒子の分散液を、マイクロメーターオーダーの径の配管中に流すと、微粒子の比重が媒体の比重より小さいため、微粒子が浮上し、滞留や閉塞の原因となってしまうという課題があるからである。特に、マイクロメーターオーダーの径の配管中では、径が小さいことから管内流体は層流で流れることが知られているが、層流の場合、流体内攪拌が生じないため、流れに沿って移動しながら浮上した微粒子は、管内上面に徐々に集まり堆積してしまうのである。これがさらに進むと閉塞する場合がある。マイクロ流路は閉塞すると解消が大変困難であるため、さらに大きな問題となる。
従来、マイクロメーターオーダーの径の配管中では、浮力の影響を相対的に受けなくなると考えられていた（例えば、非特許文献１参照）。しかし、浮力により分散されたミクロンオーダーの微粒子の浮上が問題となることがわかった。通常、流路は浮力方向に対する状態を考慮していないため問題となる。
【０００４】
一方、ミクロンオーダーの微粒子の分散液を、センチメーターオーダー以上の径の配管中に流す場合は、微粒子が浮上し、配管内の上面に堆積することはほとんどない。これは、物理的には微粒子の浮上は起こっているはずであるが、管内流体が乱流状態で流れているため、攪拌され、実質上浮上せず、配管内の上面への堆積が起こらないと考えることができる。
【０００５】
上述のマイクロメーターオーダーの領域で、化学反応、単位操作などを行う方法としては、例えば、マイクロ流体システムを用いた溶媒抽出方法が提案されているが、これは微粒子含有の系に用いるものではない（例えば、特許文献１参照）。
また、単分散な金属ナノ粒子を連続的に形成する方法、およびこれを核として結晶成長させる方法、さらにナノ粒子コロイド分散液の脱塩、分解物除去を連続的に行う方法が提供されている。しかし、金属ナノ粒子は１０ｎｍ以下となっており、より大きな微粒子には言及していない（例えば、特許文献２参照）。
【０００６】
一方、マイクロミキサーを使用して形態学的に均一なマイクロ粒子およびナノ粒子を製造する新しい連続的な方法、作用物質をカプセル化するためのこの方法の使用、および、この方法で製造された粒子が提案されているが、この作製されたマイクロ粒子は１〜１０００μｍであり（実施例は〜１０μｍ位）、比重が媒体液体より小さい粒子を含有する分散液をマイクロ流路に送液した場合、流路途中で粒子の浮上等が発生し、流れを阻害したり、あるいは閉塞の問題が発生してしまう（例えば、特許文献３参照）。
【０００７】
即ち、ミクロンオーダーの微粒子の分散物を安定に閉塞無く送液する方法はなかった。例えば、微粒子を合成し、その微粒子分散液体をマイクロ流路内で送液することは行われているが、微粒子の大きさはナノミクロンオーダーに限られていた。更に、マイクロリアクターによりミクロンオーダーの粒子等を作製する方法では、作製後、すぐに系外に出され、マイクロ流路内を送液するものはなかった。
【０００８】
上述のように、これまで、浮上や閉塞などを起こさず、ミクロンオーダーの微粒子を安定に送液する方法・装置はなかった。
【特許文献１】特開２００２−３６１００２号公報
【特許文献２】特開２００３−１９３１１９号公報
【特許文献３】特表２００３−５００２０２号公報
【非特許文献１】化学工学第６６巻第２号（２００２年）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、微粒子分散液を、流れが安定した状態で、微粒子が浮上し流路内壁上面に堆積することなく、更に詰まりや閉塞を起こさず、マイクロ流路を送液するマイクロ流路での微粒子分散液の送液方法、及び、微粒子分散液を、流れが安定した状態で、微粒子が浮上し流路内壁上面に堆積することなく、更に詰まりや閉塞を起こさず、長時間使用が可能なマイクロ流路での微粒子分散液の送液装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題は、以下の本発明により達成される。
すなわち本発明は、
＜１＞  体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液方法であって、前記マイクロ流路を前記排出部が前記導入部より浮力方向で上になるように設置し、かつ、該導入部から該排出部に至るまでの流路の浮力方向に対する角度を０〜４５°とし、更に、前記微粒子分散液を前記導入部に導入し、該導入された微粒子分散液を前記排出部に送液することを特徴とする微粒子分散液の送液方法である。
【００１１】
＜２＞  体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有し、流路径が変化する箇所、及び／又は、流路の形状が変化する箇所を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液方法であって、前記マイクロ流路を前記排出部が前記導入部より浮力方向で上になるように設置し、かつ、該導入部から該排出部に至るまでの流路の壁面の浮力方向に対する角度を０〜４５°とし、更に、前記微粒子分散液を前記導入部に導入し、該導入された微粒子分散液を前記排出部に送液することを特徴とする微粒子分散液の送液方法である。
【００１２】
＜３＞  体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液装置であって、前記マイクロ流路は、前記排出部が前記導入部より浮力方向で上に位置し、かつ該導入部から該排出部に至るまでの流路の浮力方向に対する角度が０〜４５°であることを特徴とする微粒子分散液の送液装置である。
【００１３】
＜４＞  体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有し、流路径が変化する箇所、及び／又は、流路の形状が変化する箇所を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液装置であって、前記マイクロ流路は、前記排出部が前記導入部より浮力方向で上に位置し、かつ前記導入部から前記排出部に至るまでの流路の壁面の浮力方向に対する角度が０〜４５°であることを特徴とする微粒子分散液の送液装置である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、微粒子分散液を、流れが安定した状態で、微粒子が浮上し流路内壁上面に堆積することなく、更に詰まりや閉塞を起こさず、高い微粒子の回収効率でマイクロ流路を送液するマイクロ流路での微粒子分散液の送液方法、及び、微粒子分散液を、流れが安定した状態で、微粒子が浮上し流路内壁上面に堆積することなく、更に詰まりや閉塞を起こさず、高い微粒子の回収効率でマイクロ流路を送液し、長時間使用が可能なマイクロ流路での微粒子分散液の送液装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明を詳細に説明する。
第１の本発明の微粒子分散液の送液方法（以下、「第１の本発明の送液方法」という場合がある。）は、体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液方法であって、前記マイクロ流路を前記排出部が前記導入部より浮力方向で上になるように設置し、かつ、該導入部から該排出部に至るまでの流路の浮力方向に対する角度を０〜４５°とし、更に、前記微粒子分散液を前記導入部に導入し、該導入された微粒子分散液を前記排出部に送液することを特徴とする。
【００１６】
また、第２の本発明の微粒子分散液の送液方法（以下、「第２の本発明の送液方法」という場合がある。）は、体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有し、流路径が変化する箇所、及び／又は、流路の形状が変化する箇所を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液方法であって、前記マイクロ流路を前記排出部が前記導入部より浮力方向で上になるように設置し、かつ、該導入部から該排出部に至るまでの流路の壁面の浮力方向に対する角度を０〜４５°とし、更に、前記微粒子分散液を前記導入部に導入し、該導入された微粒子分散液を前記排出部に送液することを特徴とする。
ここで、浮力方向とは、比重が媒体液体よりも小さい微粒子を媒体液体中に分散させた場合に、該微粒子が浮上する方向をいう。
【００１７】
尚、本発明において、前記微粒子の体積平均粒径は、下記粒径（５μｍ以下）の場合を除き、コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型（コールター社製）を用いて測定した値である。この場合、微粒子の粒径レベルにより、最適なアパーチャーを用いて測定した。なお、アパーチャー径の２％から５０％の範囲のものが、測定対象となるため、粒径がその範囲に含むようにアパーチャー径を選択する。
しかし、微粒子の粒径が５μｍ以下の場合は、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−７００、堀場製作所製）を用いて測定した。
また、前記微粒子の比重は、気相置換法（ピクノメータ法）により、湯浅アイオニクス社製ウルトラピクノメータ１０００を用いて測定した。
更に、前記媒体液体の比重は、エーアンドディー社の比重測定キットＡＤ−１６５３を用い測定した。
【００１８】
前記第１及び第２の本発明の送液方法（以下、併せて「本発明の送液方法」という場合がある。）に用いられる微粒子分散液は、体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散し、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍であることを特徴とする。
【００１９】
前記微粒子としては、体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍであれば特に限定されない。
前記微粒子の体積平均粒径は、上述のように１．５μｍ〜１０００μｍであることを必須とし、１．５μｍ〜５００μｍであることが好ましく、１．５μｍ〜２００μｍであることがより好ましく、１．５μｍ〜５０μｍであることが更に好ましい。前記微粒子の体積平均粒径が１０００μｍを越えると、後述するように本発明に用いられるマイクロ流路の粒径は数μｍ〜数千μｍであるため、マイクロ流路で送液される微粒子分散液中の微粒子が流路を詰まらせる可能性がある。一方、前記微粒子の体積平均粒径が１．５μｍ未満であると、微粒子が堆積してしまうという問題はほとんど発生しないが、内壁面とのインタラクションの影響が大きくなり、付着などを生じてしまう。
【００２０】
前記微粒子の形状は、特に限定されないが、針状で特に、長軸が流路幅の１／４より大きくなると詰まりの可能性が高くなる場合がある。このような観点から、微粒子の長軸長と短軸長との比（長軸長／短軸長）は、１〜５０の範囲が好ましく、１〜２０の範囲がより好ましい。尚、粒径、粒子形状に合わせて、適宜流路幅を選択することが望ましい。
【００２１】
前記微粒子の種類は、例えば、以下に列挙したものが使用可能であるが、それらに限定されるものではない。前記微粒子としては、例えば、内部の空隙の有無に関わらず、その真比重が媒体液体より小さい微粒子が挙げられ、具体的には、ゴム類、ワックス類、中空粒子類などの微粒子が挙げられる。前記ゴム類の微粒子としては、二トリルゴム、スチレンゴム、イソブチレンゴムなどを微粒子化したものを用いることができる。微粒子化は、乳化重合や冷凍・冷却粉砕などの機械式で行うことができる。
【００２２】
前記微粒子ワックスとしては、樹脂を１９９５年３月高分子学会発行の反応工学研究界レポート−１「乳化・分散技術と高分子微粒子の粒子径制御  第三章」に記載の、乳化・分散機器等を用いた従来公知のいずれかの方法で微粒子化させたものを用いることができる。
また、前記微粒子ワックスは、加温時に相溶し、かつ室温では離型剤を溶解させない適当な溶剤に、離型剤を添加し加熱溶解させた後、室温まで徐々に冷却し、離型剤の微細粒子を析出させる方法（溶解析出法）や、ヘリウムなどの不活性ガス中で離型剤を加熱蒸発させ気相中で粒子を作製した後、この粒子を冷却したフイルム等に付着回収した後に、溶剤に分散させる方法（気相蒸発法）により得られる微粒子ワックス（離型剤）を用いることができる。
上述の微粒子ワックスの作製では、更にメデイア等を用いた機械的粉砕法と組み合せるとさらに微細化させることが可能である。
【００２３】
前記微粒子ワックスの原料となる樹脂としては、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等の他、ロウ類及びワックス類として、カルナバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス、オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス、及びパラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラクタム等の石油ワックス等が挙げられる。またこれら天然ワックスの外に、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素ワックスが挙げられる。前記微粒子ワックスの原料となる樹脂としては、これらの中でも低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等、カルナバワックス、パラフィンが好ましく用いられる。
【００２４】
前記中空粒子としては、無機系、有機系の中空粒子を用いることができる。無機系ではシリカ系、シリカ・アルミナ系、有機系では、樹脂系が好ましい。また、粒子内の空隙は一つでも複数でもよい。空隙率は特に限定されないが、好ましくは、２０％〜８０％、さらに好ましくは、３０％〜7０％である。具体的には、例えば、無機系として、日本フィライト社のフィライト、巴工業社のセノライトが挙げられ、有機系としては、日本フィライト社のエクスパンセル、セキスイ社製  ＡＤＶＡＮ  ＣＥＬＬ、ＪＳＲ社製のＳＸ８６６（Ａ）、ＳＸ８６６（Ｂ）、日本ゼオン社製  Ｎｉｐｏｌ  ＭＨ５０５５などが挙げられる。前記中空粒子としては、これらの中でも日本フィライト社のエクスパンセルが好ましく用いられる。特に、エクスパンセルＤＵなどの熱膨張性の微粒子は、適度な加熱により、所望の大きさに膨張させて用いる。
【００２５】
更に、これら微粒子は、その製法は多岐に渉り、合成により液体媒体中で微粒子を作製し、そのまま微粒子の処理を行ってもよく、塊状物を機械的に解砕して作製した微粒子を液体媒体中に分散してもよい。この場合は、液体媒体中で解砕することが多く、そのまま処理される。
【００２６】
一方、乾式で作製された粉体（微粒子）を処理する場合には、予め、液体媒体に分散しておく必要がある。媒体中に乾燥粉体を分散させる方法としては、サンドミル、コロイドミル、アトライター、ボールミル、ダイノーミル、高圧ホモジナイザー、超音波分散機、コボールミル、ロールミル等が挙げられるが、この際、分散によって１次粒子が粉砕されない条件で行なうことが好ましい。
【００２７】
前記微粒子の比重は前記媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍であることを必須とし、０．４０〜０．９９倍であることが好ましく、０．７０〜０．９５倍であることがより好ましい。前記微粒子の比重が前記媒体液体の比重の０．１０倍未満であると、微粒子の浮上が激しくなり、微粒子の搬送が困難となる。一方、前記微粒子の比重が前記媒体液体の比重の０．９９倍を超えると、前記微粒子は沈降してしまう。
【００２８】
前記媒体液体は、上述のように、前記微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍に設定できるものであれば特に限定されず、例えば、水、あるいは水系媒体、有機溶剤系媒体などが挙げられる。
【００２９】
前記水としては、イオン交換水、蒸留水、電解イオン水などが挙げられる。また、前記有機溶剤系媒体としては、具体的には、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ベンジルアルコール、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、酢酸ｎ−ブチル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、メチレンクロライド、クロロホルム、クロルベンゼン、トルエン、キシレン等、及びこれらの２種以上の混合物が挙げられる。
【００３０】
また、好ましい媒体液体は前記微粒子の種類によって異なる。ここで、微粒子の媒体液体への分散性を良好とさせるために、界面活性剤のような分散剤を添加してもよい。
本発明の送液方法において、好ましい微粒子と媒体液体との組み合わせとしては、ポリオレフィン微粒子又は中空微粒子と、イオン交換水との組み合わせが挙げられ、この中でもパラフィンワックス微粒子、カルナバワックス微粒子又はエクスパンセルの熱膨張微粒子と、イオン交換水との組み合わせが好ましい。
【００３１】
一方、前記微粒子分散液における微粒子の含有率は、０．１〜６０体積％であることが好ましく、５〜３０体積％であることがより好ましい。前記微粒子分散液における微粒子の割合が０．１体積％未満であると、回収が問題となる場合があり、６０体積％を超えると、流路に詰まる可能性が高くなる場合がある。
【００３２】
本発明に用いられるマイクロ流路は、導入部及び排出部を有し、マイクロオーダーの流路、具体的に、数μｍ〜数千μｍの幅の流路を有するものである。前記マイクロ流路を有するものとしては、マイクロリアクターが好ましく挙げられる。
以下、マイクロ流路としてマイクロリアクターを用いた場合について、本発明の送液方法、及び後述する本発明のマイクロ流路での微粒子分散液の送液装置を説明する。
本発明に用いられるマイクロリアクターは、マイクロスケールの流路（チャンネル）を有する反応装置であり、該流路は複数であることが好ましい。マイクロリアクターの流路は、マイクロスケールであるので、寸法および流速がいずれも小さく、レイノルズ数は数百以下である。したがって、本発明に用いられるマイクロリアクターに液体を送液した場合、該液体は層流で送液される。
尚、レイノルズ数（Ｒｅ）は、Ｒｅ＝ｕＬ／ν  （ｕ：流速、Ｌ：代表長さ、ν：動粘性係数）で表されるもので、この値がおおよそ２３００以下のとき、層流支配となる。
【００３３】
本発明に用いられるマイクロリアクターの材質としては、金属、セラミックス、プラスチック、ガラス、など一般的に用いられているものが可能であり、送液する媒体液体により、適宜選択することが好ましい。
【００３４】
第１の本発明の送液方法において、マイクロリアクターは、前記排出部が前記導入部より浮力方向で上になるように設置し、かつ該導入部から該排出部に至るまでの流路の浮力方向に対する角度を０〜４５°とする。ここで流路の浮力方向に対する角度とは、流路を各部分で切断したときの重心を結んだ線が浮力方向となす角をいう。
前記流路の浮力方向に対する角度は、０〜３０°であることが好ましく、０〜１５°であることがより好ましく、０〜１０°であることが更に好ましく、０〜５°であることが特に好ましい。前記流路の浮力方向に対する角度が４５°を超えると、浮上による流路内壁上面への微粒子の付着、堆積が生じ、流路閉塞の原因となる。
【００３５】
第２の本発明の送液方法において、マイクロリアクターは、前記排出部が前記導入部より浮力方向で上になるように設置し、流路径が変化する箇所、及び／又は、流路の形状が変化する箇所を有し、かつ前記導入部から前記排出部に至るまでの流路の壁面の浮力方向に対する角度を０〜４５°とする。
前記流路の壁面の浮力方向に対する角度は、０〜３０°であることが好ましく、０〜１５°であることがより好ましく、０〜１０°であることが更に好ましく、０〜５°であることが特に好ましい。前記流路の壁面の浮力方向に対する角度が４５°を超えると、浮上による流路内壁上面への微粒子の付着、堆積が生じ、流路閉塞の原因となる。
また、第２の本発明の送液方法において、前記流路は、壁面の浮力方向に対する角度が０〜４５°であれば、流路径が導入部側より排出部側が大きく（流路が広がる）なっていてもよいが、流路径が導入部側より排出部側が大きくなると、流路径が変わる境界領域で急激に流速が遅くなり、流れが停滞傾向となる点で、微粒子の堆積や閉塞などが起こる場合があり、流路径が導入部側より排出部側が小さくなっていることが好ましい。
【００３６】
また、第１の本発明の送液方法において、マイクロリアクターが流路径が変化する箇所、及び／又は、流路の形状が変化する箇所を有する場合は、前記流路径が変化する箇所、及び／又は、流路の形状が変化する箇所の壁面の浮力方向に対する角度が０〜４５°であることが好ましく、０〜３０°であることがより好ましく、０〜１５°であることが更に好ましく、０〜１０°であることが特に好ましく、０〜５°であることが最も好ましい。
【００３７】
マイクロ流路内において、微粒子の堆積を防ぐためには、単純に流路を浮力方向と同方向とすれば、かかる問題は解消するが、マイクロリアクター内のすべての流路を浮力方向とすることは不可能である。そこで、流路の傾きと微粒子の浮上度合いを詳細に検討した結果、少なくとも、流路又は流路の壁面の浮力方向に対する角度を０〜４５°とすることで、ほとんど微粒子の浮上が問題とならなくなることを見出した。これにより、前記微粒子分散液を前記導入口に導入すると、浮力により、流れが安定した状態で、微粒子が浮上し流路内壁上面に堆積することなく、更に詰まりや閉塞を起こさず、高い微粒子の回収効率で、前記微粒子分散液が前記排出口に送液され、回収できる。
【００３８】
本発明の送液方法は微粒子の洗浄に好ましく用いられる。一般的に微粒子の洗浄はバッチ式のろ過と再分散を組み合わせた手法がとられているため、工程間の物の移動や濾布への微粒子残存のため効率がよくない。これを微粒子が浮上してしまうという課題を解消した本発明の送液方法を用いることにより格段に効率をアップすることができる。
【００３９】
第１の本発明の微粒子分散液の送液装置（以下、「第１の本発明の送液装置」という場合がある。）は、体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液装置であって、前記マイクロ流路は、前記排出部が前記導入部より浮力方向で上に位置し、かつ該導入部から該排出部に至るまでの流路の浮力方向に対する角度が０〜４５°であることを特徴とする。
また、第２の本発明の微粒子分散液の送液装置（以下、「第２の本発明の送液装置」という場合がある。）は、体積平均粒径が１．５μｍ〜１０００μｍの微粒子が媒体液体に分散されており、該微粒子の比重が該媒体液体の比重の０．１０〜０．９９倍である微粒子分散液を、導入部及び排出部を有し、流路径が変化する箇所、及び／又は、流路の形状が変化する箇所を有するマイクロ流路の導入部から排出部に層流で送液させる微粒子分散液の送液装置であって、前記マイクロ流路は、前記排出部が前記導入部より浮力方向で上に位置し、かつ前記導入部から前記排出部に至るまでの流路の壁面の浮力方向に対する角度が０〜４５°であることを特徴とする。
【００４０】
第１及び第２の本発明の送液装置（以下、併せて「本発明の送液装置」という場合がある。）における微粒子分散液、マイクロ流路は、それぞれ第１及び第２の本発明の送液方法における微粒子分散液、マイクロ流路と同義であり、好ましい例も同様である。
また、本発明の送液装置における流路の浮力方向に対する角度、及び流路の壁面の浮力方向に対する角度は、それぞれ本発明の送液方法における流路の浮力方向に対する角度、及び流路の壁面の浮力方向に対する角度と同義であり、好ましい値も同様である。
【００４１】
本発明の送液装置を用いることにより、前記微粒子分散液を前記導入口に導入し、加圧するだけで、流れが安定した状態で、微粒子が浮上し流路内壁上面に堆積することなく、更に詰まりや閉塞を起こさず、高い微粒子の回収効率で、前記微粒子分散液が前記排出口に送液され、回収できる。
また、本発明の送液装置は微粒子の洗浄に好ましく用いられる。一般的に微粒子の洗浄はバッチ式のろ過と再分散を組み合わせた手法がとられているため、工程間の物の移動や濾布への微粒子残存のため効率がよくない。これを浮上の課題を解消した本発明の送液装置を用いることにより格段に効率をアップすることができる。また、本発明の送液装置は長時間使用が可能である。
【実施例】
【００４２】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
まず、下記の実施例、比較例における各種特性の測定法について説明する。
微粒子の体積平均粒径は、下記粒径（５μｍ以下）の場合を除き、コールターカウンターＴＡ−ＩＩ型（コールター社製）を用いて測定した値である。この場合、微粒子の粒径レベルにより、最適なアパーチャーを用いて測定した。しかし、微粒子の粒径がおよそ５μｍ以下の場合は、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（ＬＡ−７００、堀場製作所製）を用いて測定した。
また、前記微粒子の比重は、気相置換法（ピクノメータ法）により、湯浅アイオニクス社製ウルトラピクノメータ１０００を用いて測定した。
更に、前記媒体液体の比重は、エーアンドディー社の比重測定キットＡＤ−１６５３を用い測定した。
【００４３】
＜実施例１＞
実施例１を図１を用いて説明する、図１は実施例１に用いるマイクロリアクターを説明するための概念図である。図１において、マイクロリアクター１０はガラス製であり、流路Ｌ１、Ｌ２及びＬ３が設けてある。流路Ｌ１、Ｌ２及びＬ３には、それぞれ導入口１、２及び排出口３が設けてあり、それぞれ断面が長方形であり奥行きは１５０μｍである。また、流路Ｌ１及びＬ２は、それぞれ、幅が２００μｍ、長さが３０ｍｍである。一方、Ｌ３は、幅が４００μｍ、長さが７０ｍｍである。また、流路Ｌ１及びＬ２の浮力方向に対する角度は４５°であり、流路Ｌ３の浮力方向に対する角度は０°である。
【００４４】
不図示の導入装置により、導入口１に下記分散液Ａを、導入口２にイオン交換水を導入し、加圧した。
分散液Ａは、体積平均粒径が約５μｍのポリオレフィン微粒子（日本精鑞社製）１０体積％の水分散液（融点８５℃のパラフィンワックスをゴーリンミキサーで微粒子化したもの）である。ポリオレフィン微粒子の比重は水の比重の０．９０倍である。
【００４５】
導入口１及び２に導入された分散液Ａ及びイオン交換水は、加圧により排出口３に向かって送液され、流路Ｌ３に入り、排出口３から排出され回収された。その流量は分散液Ａ、イオン交換水とも同じで、０．０５ｍｌ／ｈｒであった。更に、５時間にわたって、導入口１及び２に、分散液Ａ及びイオン交換水をそれぞれ導入し、５時間にわたって送液したが、ポリオレフィン微粒子の壁面への付着、閉塞などなく、安定に送液された。
【００４６】
＜比較例１＞
流路Ｌ１及びＬ２の浮力方向に対する角度が５０°となっていること以外、実施例１で用いたマイクロリアクターと同じ構成のマイクロリアクターを用い、実施例１と同様にして、導入口１に分散液Ａを、導入口２にイオン交換水を導入し、加圧した。その結果、約６０分で流路Ｌ１の浮力方向上面内壁にポリオレフィン微粒子の堆積が僅かにわかるようになり、約１２０分後には流路Ｌ１に、堆積が観察された。
【００４７】
＜実施例２＞
実施例２を図２を用いて説明する、図２は実施例２に用いるマイクロリアクターを説明するための概念図である。図２において、マイクロリアクター１２はアクリル樹脂製であり、流路Ｌ４、Ｌ６、及び繋ぎ流路Ｌ５が設けてある。流路Ｌ４、Ｌ６、及び繋ぎ流路Ｌ５は、それぞれ断面が長方形であり、奥行きがそれぞれ１００μｍである。更に、流路Ｌ４は、幅が５００μｍ、長さが３０ｍｍであり、流路Ｌ６は、幅が２００μｍ、長さが３０ｍｍであり、繋ぎ流路Ｌ５は、流路Ｌ４と流路Ｌ６との繋ぎ流路となっており、壁面の浮力方向に対する角度は３０°である。流路Ｌ４及び流路Ｌ６には、それぞれ導入口４及び排出口６が設けてある。
不図示の導入装置により、導入口４に下記分散液Ｂを導入し、加圧した。
分散液Ｂは、体積平均粒径が約３５μｍの中空樹脂微粒子（商品名：エクスパンセルＵＤ、日本フィライト（株）製）を１０体積％含む水分散液であり、中空樹脂微粒子の比重は水の比重の０．１１倍である。
【００４８】
導入口４に導入された分散液Ｂは、加圧により排出口６に向かって送液し、その流量は５．７ｍｌ／ｈｒであった。更に、導入口４に、分散液Ｂを導入し、５時間にわたって送液したが、中空樹脂微粒子の壁面への付着、閉塞などなく、安定に流れた。
【００４９】
＜比較例２＞
繋ぎ流路Ｌ５の浮力方向に対する角度が９０°となっていること以外、実施例２で用いたマイクロリアクターと同じ構成のマイクロリアクターを用い、実施例２と同様にして、導入口４に前記分散液Ｂを導入し、加圧した。その結果、約３０分で繋ぎ流路Ｌ５の浮力方向上面内壁に中空樹脂微粒子の堆積が観察された。
【００５０】
＜比較例３＞
繋ぎ流路Ｌ５の浮力方向に対する角度が５０°となっていること以外、実施例２で用いたマイクロリアクターと同じ構成のマイクロリアクターを用い、実施例２と同様にして、導入口４に前記分散液Ｅを導入し、加圧した。その結果、約２時間以降に、中空樹脂微粒子の壁面への付着が観察され、約３時間では、堆積傾向が観察され、長時間の送液には問題があることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】実施例１に用いるマイクロリアクターを説明するための概念図である。
【図２】実施例２に用いるマイクロリアクターを説明するための概念図である。
【符号の説明】
【００５２】
１、２、４  導入口
３、６  排出口
１０、１２  マイクロリアクター
Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、Ｌ４、Ｌ６  流路
Ｌ５  繋ぎ流路
【図１】
2006026610.tif 000002
【図２】
2006026610.tif 000003