(57)【要約】      （修正有）【課題】  安定で均一な、好ましくは濃縮された水性液体および固形織物柔軟剤組成物を提供する。【解決手段】  本発明は柔軟化化合物、安定で均一な、好ましくは濃縮された水性液体および固形織物処理組成物を製造ための中間組成物および／または方法に関する。本発明による組成物は、脂肪アシル基が約５〜約１００のヨウ素価、ヨウ素価が約２５以下のとき約３０／７０以上のシス／トランス異性体重量比、約６５重量％以下の不飽和レベルを有するジエステル四級アンモニウム化合物を含有し、その化合物は化合物の原料中に存在する一般的極性有機溶媒以外の粘度調節剤または添加電解質なしに約１０以上のヨウ素価で約１３重量％以上の濃度の濃縮水性組成物を形成することができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記構造を有するジエステル四級アンモニウム化合物を含んでなる布帛柔軟化組成物であって、
（Ｒ）4-m ‐Ｎ+ ‐〔（ＣＨ２）ｎ‐Ｙ‐Ｒ２〕ｍＸ- 
上記式中、
各Ｙは‐Ｏ‐（Ｏ）Ｃ‐または‐Ｃ（Ｏ）‐Ｏ‐であり、
ｍは２であり、
ｎは１〜４であり、
各ＲはＣ１‐Ｃ６アルキル基、ベンジル基またはそれらの混合であり、
各Ｒ２は、少くとも９０％のＣ16‐Ｃ18鎖長を有する脂肪酸から誘導される、Ｃ11‐Ｃ21ヒドロカルビルまたは置換ヒドロカルビル置換基であり、
Ｘ- は柔軟剤適合性アニオンであり、
ここで、上記化合物が、最良の低温安定性のために、５〜２５のヨウ素価を有するＣ12‐Ｃ22脂肪アシル基から誘導されるものであり、シス／トランス異性体重量比が７０／３０以上であって、
組成物がモノエステル四級アンモニウム化合物をさらに含み、
組成物中のジエステル四級アンモニウム化合物対モノエステル四級アンモニウム化合物の全体比率が１００：１〜２：１である、組成物。
【請求項２】
脂肪アシル基の多不飽和含有率が５重量％以下である、請求項１に記載の組成物。
【請求項３】
（Ａ）生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化化合物５０〜９５％、
（Ｂ）（１）Ｃ10‐Ｃ22単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤、
（２）少くとも８つのエトキシ部分を有するノニオン系界面活性剤、
（３）アミンオキシド、
（４）Ｃ12‐Ｃ25脂肪酸、
（５）それらの混合物
からなる群より選択される分散性調節剤０〜３０％、および
（Ｃ）安定剤０〜２％
を含んでなる固形粒状組成物
〔四級アンモニウム布帛柔軟化化合物は下記式を有するジエステル四級アンモニウム化合物であり、
（Ｒ）4-m ‐Ｎ+ ‐〔（ＣＨ２）ｎ‐Ｙ‐Ｒ２〕ｍＸ- 
上記式中、
各Ｙは‐Ｏ‐（Ｏ）Ｃ‐または‐Ｃ（Ｏ）‐Ｏ‐であり、
ｍは２であり、
ｎは１〜４であり、
各ＲはＣ１‐Ｃ６アルキル基、ベンジル基またはそれらの混合であり、
各Ｒ２は、少くとも９０％のＣ16‐Ｃ18鎖長を有する脂肪酸から誘導される、Ｃ11‐Ｃ21ヒドロカルビルまたは置換ヒドロカルビル置換基であり、
Ｘ- は柔軟剤適合性アニオンであり、
ここで、上記化合物は、最良の低温安定性のために、５〜２５のヨウ素価を有するＣ12‐Ｃ22脂肪アシル基から誘導されるものであり、該脂肪アシル基の不飽和レベルは６５重量％以下であり、シス／トランス異性体重量比は７０／３０以上であり、分散性調節剤は組成物粘度、分散性または双方に影響を与える〕
からなる安定な均一布帛柔軟化組成物であり、
組成物がモノエステル四級アンモニウム化合物をさらに含み、
組成物中のジエステル四級アンモニウム化合物対モノエステル四級アンモニウム化合物の全体比率が１００：１〜２：１である、組成物。
【請求項４】
（Ａ）生分解性四級アンモニウム布帛柔軟化化合物５〜５０％、
（Ｂ）（１）Ｃ10‐Ｃ22単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤、
（２）少くとも８つのエトキシ部分を有するノニオン系界面活性剤、
（３）アミンオキシド、
（４）Ｃ12‐Ｃ25脂肪酸、
（５）それらの混合物
からなる群より選択される分散性調節剤０〜５％、
（Ｃ）安定剤０〜２％、および
（Ｄ）水性液体キャリア
を含んでなる液体組成物
〔四級アンモニウム布帛柔軟化化合物は下記式を有するジエステル四級アンモニウム化合物であり、
（Ｒ）4-m ‐Ｎ+ ‐〔（ＣＨ２）ｎ‐Ｙ‐Ｒ２〕ｍＸ- 
上記式中、
各Ｙは‐Ｏ‐（Ｏ）Ｃ‐または‐Ｃ（Ｏ）‐Ｏ‐であり、
ｍは２であり、
ｎは１〜４であり、
各ＲはＣ１‐Ｃ６アルキル基、ベンジル基またはそれらの混合であり、
各Ｒ２は、少くとも９０％のＣ16‐Ｃ18鎖長を有する脂肪酸から誘導される、Ｃ11‐Ｃ21ヒドロカルビルまたは置換ヒドロカルビル置換基であり、
Ｘ- は柔軟剤適合性アニオンであり、
ここで、上記化合物は、最良の低温安定性のために、５〜２５のヨウ素価を有するＣ12‐Ｃ22脂肪アシル基から誘導されるものであり、該脂肪アシル基の不飽和レベルは６５重量％以下であり、シス／トランス異性体重量比は７０／３０以上であり、液体組成物のｐＨは２〜５であり、分散性調節剤は組成物粘度、分散性または双方に影響を与える〕
からなる安定な均一布帛柔軟化組成物であり、
組成物がモノエステル四級アンモニウム化合物をさらに含み、
組成物中のジエステル四級アンモニウム化合物対モノエステル四級アンモニウム化合物の全体比率が１００：１〜２：１である、組成物。
【請求項５】
脂肪アシル基の多不飽和含有率が５重量％以下である、請求項３または４に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【関連出願との相互参照】
【０００１】
これは同じタイトルを有する、１９９３年３月１日付で出願された我々の米国特許出願第０８／２４，５４１号の一部継続出願である。
【技術分野】
【０００２】
本発明は柔軟化化合物、安定で均一な、好ましくは濃縮された水性液体および固形織物処理組成物、並びにその組成物を製造するための中間組成物および／または方法に関する。特に、優れた布帛柔軟化／静電気制御効果を示す織物洗濯操作のリンスサイクルで有用な織物柔軟化化合物および組成物に関し、その組成物は優れた貯蔵および粘度安定性並びに生分解性で特徴付けられる。
【発明の背景】
【０００３】
当業界では安定な布帛コンディショニング処方物を処方および製造する際に伴う多くの問題について開示している。例えば、１９７５年９月９日付で発行されたNeiditchらの米国特許第３，９０４，５３３号明細書参照。１９８９年１０月４日付で出願された日本公開第１，２４９，１２９号明細書はエステル結合鎖で遮断された２つの疎水性長鎖を含む布帛柔軟活性剤（“ジエステル四級アンモニウム化合物”）を分散する際の問題について開示しており、それを急速に混合することで解決している。１９９１年１１月１９日付で発行されたChang の米国特許第５，０６６，４１４号明細書は、改善された安定性および分散性のために、少くとも１つのエステル結合鎖を含む四級アンモニウム塩、直鎖アルコキシル化アルコールのようなノニオン系界面活性剤、および液体キャリアの混合物を含有した組成物について開示および請求している。１９８８年８月３０日付で発行されたStraathof らの米国特許第４，７６７，５４７号明細書は、２．５〜４．２の臨界的低ｐＨを維持することにより安定化された、窒素が１、２または３つのメチル基を有するジエステルまたはモノエステルいずれかの四級アンモニウム化合物を含有した組成物について請求している。
【０００４】
１９８３年８月３０日付で発行されたVerbruggenの米国特許第４，４０１，５７８号明細書では、布帛柔軟剤用の粘度調節剤として炭化水素、脂肪酸、脂肪酸エステルおよび脂肪アルコールについて開示している（布帛柔軟剤は場合により疎水鎖にエステル結合鎖を含むことが開示されている）。１９８８年５月２７日付優先権のＷＯ８９／１１５  ２２‐Ａ（ＤＥ３，８１８，０６１‐Ａ、ＥＰ‐３４６，６３４‐Ａ）はジエステル四級アンモニウム布帛柔軟剤成分＋脂肪酸について開示している。欧州特許第２４３，７３５号明細書では、濃縮柔軟剤組成物の分散性を改善するために、ソルビタンエステル＋ジエステル四級アンモニウム化合物について開示している。
【０００５】
脂肪酸、アルキルサルフェートまたはアルキルスルホネートアニオンを有するジエステル四級アンモニウム化合物が１９８８年４月２日付優先権の欧州特許第３３６，２６７‐Ａ号明細書で開示されている。１９８９年２月２８日付で発行されたWalleyの米国特許第４，８０８，３２１号明細書は、高剪断混合したサブミクロン粒子として、または粒子を場合によりノニオン性Ｃ14-18 エトキシレートのような乳化剤で安定化させて、液体キャリア中に分散されたジタロウジメチルアンモニウムクロリドのモノエステルアナログを含んだ布帛柔軟剤組成物について開示している。
【０００６】
１９８７年１１月４日付で公開されたNussleinらのＥＰ出願第２４３，７３５号明細書は、濃縮分散物の分散性を改善するために、ソルビタンエステル＋ジエステル四級アンモニウム化合物について開示している。
【０００７】
１９９１年１月２３日付で公開されたTandela らのＥＰ出願第４０９，５０２号明細書は、例えばエステル四級アンモニウム化合物と脂肪酸物質またはその塩について開示している。
【０００８】
１９８６年３月１２日付優先日のNussleinらのＥＰ出願第２４０，７２７号明細書は、水中への改善された分散性のために、ジエステル四級アンモニウム化合物と石鹸または脂肪酸について開示している。
【０００９】
当業界では、例えば２つの疎水鎖においてメチル基の代わりにヒドロキシエチルまたはアルコキシ基の代わりにポリアルコキシ基を用いることにより、ジエステル四級アンモニウム化合物の構造を変えた化合物が知られている。特に、１９７５年１０月２８日付で発行されたKangらの米国特許第３，９１５，８６７号明細書は、メチル基からヒドロキシエチル基への置換について開示している。疎水性長鎖で特定のシス／トランス含有率を有する柔軟剤物質は１９８８年１１月２１日付で出願された日本特許出願第６３‐１９４３１６号明細書で開示されている。１９９２年１１月２０日付で公開された日本特許出願第４‐３３３，６６７号明細書は、２：９８〜３０：７０のエステルアルキル基中における全飽和：不飽和比を有するジエステル四級アンモニウム化合物を含有した液体柔軟剤組成物について開示している。
【００１０】
上記すべての特許および特許出願は、引用することにより本明細書の開示の一部とされる。
【発明の要旨】
【００１１】
本発明は優れた濃縮性、静電気制御、柔軟性および濃縮水性組成物の貯蔵安定性を有した生分解性織物柔軟化組成物および化合物を提供する。加えて、これらの組成物は世界中の洗濯条件下でこれらの効果を示し、安定性および静電気制御用の外来成分の使用量を最少に抑えて、環境化合物量を減少させる。
【００１２】
本発明による化合物は、脂肪アシル基が約５〜約１００のＩＶ、ＩＶが約２５以下のとき約３０／７０以上のシス／トランス異性体重量比、約６５重量％以下の不飽和レベルを有する四級アンモニウム化合物であり、その化合物は化合物の原料中に存在する一般的(normal)極性有機溶媒以外の粘度調節剤または添加電解質なしに約１０以上のＩＶで約１３重量％以上の濃度の濃縮水性組成物を形成することができ、獣脂由来のいずれの脂肪アシル基も修飾されていなければならない。
【００１３】
組成物は、好ましくは濃縮された、約５〜約５０％、好ましくは約１５〜約４０％、更に好ましくは約１５〜約３５％、更に一層好ましくは約１５〜約３２％の上記生分解性で、好ましくはジエステルの柔軟化化合物を含有する水性液体であるか、あるいは約５０〜約９５％、好ましくは約６０〜約９０％の上記柔軟化化合物を含有した粒状固形物に更に濃縮される。
【００１４】
水は、約５〜約５０％、好ましくは約５〜約３５％、更に好ましくは約５〜約３２％の上記柔軟化化合物の濃度で希釈または濃縮液体柔軟剤組成物を形成するために、粒状固形組成物に加えることができる。粒状固形組成物はリンス浴に直接用いて、適度な使用濃度（例えば、約１０〜約１０００ppm 、好ましくは約５０〜約５００ppm の全活性成分）にすることができる。液体組成物もリンスに加えて、同様の使用濃度にすることができる。組成物が固形ならば、製品を輸送する際のコスト削減（低重量）と組成物を加工する際のコスト削減（固形品を加工する上で要する剪断力および入熱の低下）を行える。
【００１５】
本発明は、連続相中の水分および濃縮水性組成物の流動性を多くする電解質の２段階添加を行う、分散液中柔軟剤小胞の脱水性に優れた濃縮水性生分解性織物柔軟剤組成物（分散物）の製造法も提供する。この方法では、柔軟剤小胞中へのある香料成分の分配を遅らせることにより粘度安定性を促進する通常の温度以下で香料の添加を行う。加えて、別の混合容器において周囲温度で濃縮液体布帛柔軟剤に香料を加えることで、それらの揮発性とバッチ間の交差汚染を最少に抑え、製造操作を簡単にしている。
【発明の詳細な説明】
【００１６】
（Ａ）ジエステル四級アンモニウム化合物（ＤＥＱＡ）
本発明はＤＥＱＡ化合物と、必須成分としてＤＥＱＡを含有した組成物とに関する。ＤＥＱＡは下記式を有すし、
（Ｒ）4-m ‐Ｎ+ ‐〔（ＣＨ２）ｎ‐Ｙ‐Ｒ２〕ｍＸ- 
上記式中、
各Ｙは‐Ｏ‐（Ｏ）Ｃ‐または‐Ｃ（Ｏ）‐Ｏ‐であり、
ｍは２または３であり、
各ｎは１〜４であり、
各Ｒ置換基は短鎖Ｃ１‐Ｃ６、好ましくはＣ１‐Ｃ３アルキル基、例えばメチル（最も好ましい）、エチル、プロピル等、ベンジルまたはそれらの混合物であり、
各Ｒ２は長鎖であり、少くとも部分的に不飽和（約５〜約１００のＩＶ）であるＣ11‐Ｃ21ヒドロカルビルまたは置換ヒドロカルビル置換基であり、
対イオンＸ- は柔軟剤適合性アニオン、例えば塩化物、臭化物、メチル硫酸、ギ酸、硫酸、硝酸イオン等である。
【００１７】
完全飽和アシル基で作られたＤＥＱＡ化合物は急速な生分解性でかつ優れた柔軟剤である。しかしながら、少くとも部分的に不飽和のアシル基で作られた化合物は多くの利点（即ち、濃縮性および良好な貯蔵粘度）を有し、ある条件に遭遇したとき消費者製品として高度に許容されることが発見された。
【００１８】
不飽和アシル基を用いた効果を得るために調整されねばならない可変要素には、脂肪酸のヨウ素価（ＩＶ）、脂肪アシル基のシス／トランス異性体重量比、並びに脂肪酸および／またはＤＥＱＡの臭気がある。以下のＩＶ価への言及は脂肪アシル基のＩＶ（ヨウ素価）に関するもので、得られるＤＥＱＡ化合物に関するものではない。
【００１９】
脂肪アシル基のＩＶが約２０以上であるとき、ＤＥＱＡは優れた静電気防止効果を示す。静電気防止効果は布帛がタンブルドライヤーで乾燥される場合、および／または静電気を生じる合成物質が用いられる場合に特に重要である。最大静電気制御は約２０以上、好ましくは約４０以上のＩＶで起きる。完全飽和ＤＥＱＡ組成物が用いられるとき、静電気制御は乏しい。しかも、以下で示されるように、濃縮性はＩＶが増加するほど増す。濃縮性の効果にはパッケージング物質の使用減少、有機溶媒、特に揮発性有機溶媒の使用減少、性能に何ら影響を与えない濃縮助剤の使用減少等がある。
【００２０】
ＩＶが上がると、臭気問題の可能性がある。意外にも、獣脂のような脂肪酸の一部の高度に望ましい易入手源は、原料獣脂を最終ＤＥＱＡに変換する化学的および機械的加工工程にもかかわらず、化合物ＤＥＱＡのもつ臭気を有している。このような供給源は、当業界で周知のように、例えば吸着、蒸留（スチーム除去のような除去法を含む）等により脱臭されなければならない。加えて、酸化防止剤、抗菌剤等を加えることにより、得られる脂肪アシル基の酸素および／または細菌への接触を最少に抑える注意が払われなければならない。不飽和脂肪アシル基にかけた余計な費用および努力は、これまで認識されなかった優れた濃縮性および／または性能により正当化される。例えば、不飽和脂肪アシル基を含むＤＥＱＡは、追加濃縮助剤、特に後記のような界面活性濃縮助剤の必要性なしに、約１３％以上濃縮することができる。
【００２１】
高度不飽和脂肪アシル基、即ち約６５重量％以上の全不飽和率を有する脂肪アシル基から誘導されたＤＥＱＡは、静電気防止有効性についていかなる追加改善も示さない。しかしながら、それらは布帛の改善された水吸収性のような他の効果を示せるかもしれない。一般的に、約４０〜約６５のＩＶ範囲が濃縮性、脂肪アシル源の最大化、優れた柔軟性、静電気制御等にとり好ましい。
【００２２】
これらジエステル化合物の高濃縮水性分散液は低温（４０°Ｆ）貯蔵中にゲル化および／または増粘化しうる。不飽和脂肪酸のみから作られるジエステル化合物はこの問題を最少に抑えるが、逆に悪臭形成をもっと起こしやすくなる。意外にも、約５〜約２５、好ましくは約１０〜約２５、更に好ましくは約１５〜約２０のＩＶと、約３０／７０以上、好ましくは約５０／５０以上、更に好ましくは約７０／３０以上のシス／トランス異性体重量比を有する脂肪酸から作られるこれらジエステル化合物からの組成物は低温で貯蔵安定性であり、臭気形成も最少である。これらのシス／トランス異性体重量比はこれらのＩＶ範囲で至適濃縮性を示す。約２５以上のＩＶ範囲のとき、シス対トランス異性体の比率は高濃度が不要であるかぎりさほど重要でない。ＩＶと濃縮性との関係は以下に記載されている。いかなるＩＶでも、水性組成物で安定である濃度は安定性に関する基準（例えば、約５℃に下がるまで安定；０℃に下がるまで安定；ゲル化しない；ゲル化しても、加熱等で回復する）および存在する他の成分に依存するが、安定である濃度は望ましい安定性を得るために以下で更に詳細に記載された濃縮助剤を加えることで高めることができる。
【００２３】
通常、多不飽和を減少させかつＩＶを低下させて、良好な色を保証しかつ臭気および臭気安定性を改善する、脂肪酸の水素付加によれば、分子中で高度のトランス配置にできる。したがって、低ＩＶ価を有する脂肪アシル基から誘導されるジエステル化合物は、約５〜約２５のＩＶとなる比率で完全水素付加脂肪酸を低水素付加脂肪酸と混合することにより得られる。低硬化脂肪酸の多不飽和含有率は約５％以下、好ましくは約１％以下であるべきである。低硬化中に、シス／トランス異性体重量比は、例えば最適の混合により特別な触媒を用いて高Ｈ２利用性を図る等の、当業界で知られる方法によりコントロールされる。高いシス／トランス異性体重量比の低硬化脂肪酸は市販されている（即ち、FINAからのRadiacid 406）。
【００２４】
溶融貯蔵中におけるジエステル四級化合物の良好な化学安定性にとり、原料の水分レベルは好ましくは約１％以下、更に好ましくは約０．５％以下の水分に抑制および最少化されねばならないこともわかった。貯蔵温度はできるだけ低く保たれ、理想的には約１２０〜約１５０°Ｆの範囲内に液体物質を維持するべきである。安定性および流動性に関する至適貯蔵温度は、ジエステル四級化合物を作るために用いられる脂肪酸の具体的ＩＶと、選択される溶媒のレベル／タイプに依存している。製造操作で物質の標準輸送／貯蔵／取扱い中にさほど分解しない市販の適切な原料を提供できるように、良好な溶融貯蔵安定性を示すことが重要である。
【００２５】
本発明による組成物は下記レベルのＤＥＱＡを含有している：
Ｉ．固形組成物の場合：約５０〜約９５％、好ましくは約６０〜約９０％
II．液体組成物の場合：約５〜約５０％、好ましくは約１５〜約４０％、更に好ましくは約１５〜約３５％、更に一層好ましくは約１５〜約３２％
置換基ＲおよびＲ２はアルコキシルまたはヒドロキシル基のような様々な基で場合により置換できることが理解されるであろう。好ましい化合物は、汎用布帛柔軟剤であるジタロウジメチルアンモニウムクロリド（ＤＴＤＭＡＣ）のジエステルバリエーションであると考えることができる。ＤＥＱＡの少くとも８０％がジエステル形であり、０〜約２０％、好ましくは約１０％以下、更に好ましくは約５％以下がＤＥＱＡモノエステル（例えば、１つだけの‐Ｙ‐Ｒ２基）である。
【００２６】
ここで用いられるように、ジエステルが記載されているとき、それには通常存在するモノエステルを含めている。柔軟化の場合、無／低洗剤キャリーオーバー洗濯条件下において、モノエステルの％はできるだけ低く、好ましくは約２．５％以下であるべきである。しかしながら、高洗剤キャリーオーバー条件下では、わずかなモノエステルが好ましい。ジエステル対モノエステルの全体比率は約１００：１〜約２：１、好ましくは約５０：１〜約５：１、更に好ましくは約１３：１〜約８：１である。高洗剤キャリーオーバー条件下において、ジ／モノエステル比は好ましくは約１１：１である。存在するモノエステルのレベルはＤＥＱＡの製造に際してコントロールできる。
【００２７】
飽和アシル基で作られた、即ち約５以下のＩＶを有するＤＥＱＡ化合物も、約２０以上のＩＶを有する不飽和アシル基で作られた本発明のＤＥＱＡ化合物の代わりに部分的に用いることができる。この部分的代用で不飽和ＤＥＱＡに伴う臭気を減少させることができる。比率は約０．２：１〜約８：１、好ましくは約０．２５：１〜約４：１、最も好ましくは約０．３：１〜約１．５：１である。
【００２８】
以下は非制限的例である（すべての長鎖アルキル置換基は直鎖である）：
飽和
【化１】
2006138063.tif 000002
上記において‐Ｃ（Ｏ）Ｒ２は飽和獣脂に由来する。
【００２９】
不飽和
【化２】
2006138063.tif 000003
上記において‐Ｃ（Ｏ）Ｒ２は部分的に水素付加された獣脂またはここで記載された特徴を有する修飾獣脂に由来する。
【００３０】
慎重なｐＨコントロールで不飽和ＤＥＱＡを用いた組成物の製品臭気安定性をかなり改善しうることは、特に意外である。
【００３１】
加えて、前記化合物（ジエステル）は加水分解にやや不安定であるため、それらは本組成物を処方するために用いられたときむしろ慎重に取り扱われるべきである。例えば、安定な本液体組成物は約２〜約５、好ましくは約２〜約４．５、更に好ましくは約２〜約４の範囲内のｐＨで処方される。最良の製品臭気安定性にとり、ＩＶが約２５以上であるとき、ｐＨは特に“無香”（無香料）またはやや香りのある製品の場合で約２，８〜約３．５である。これはすべてのＤＥＱＡにあてはまるらしいが、ここで記載された好ましいＤＥＱＡ、即ち約２０以上、好ましくは約４０以上のＩＶを有するものに特にあてはまる。制限はＩＶが増加するほど重要である。ｐＨはブレンステッド酸の添加により調整できる。上記ｐＨ範囲は、水で組成物を予め希釈することなく調べられる。
【００３２】
適切なブレンステッド酸の例には無機鉱酸、カルボン酸、特に低分子量（Ｃ１‐Ｃ５）カルボン酸およびアルキルスルホン酸がある。適切な無機酸にはＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４、ＨＮＯ３およびＨ３ＰＯ４がある。適切な有機酸にはギ酸、酢酸、メチルスルホン酸およびエチルスルホン酸がある。好ましい酸は塩酸、リン酸およびクエン酸である。
【００３３】
ジエステル四級アンモニウム化合物の合成
ここで用いられる好ましい生分解性ジエステル四級アンモニウム柔軟化化合物の合成は下記２工程プロセスで行える：
工程Ａ‐アミンの合成
【化３】
2006138063.tif 000004
ＲＣ（Ｏ）＝脱臭軟獣脂（低硬化）に由来
アミン
Ｎ‐メチルジエタノールアミン（４４０．９ｇ、３．６９モル）およびトリエチルアミン（５６１．２ｇ、５．５４モル）を滴下漏斗、温度計、機械スターラー、コンデンサーおよびアルゴンスイープ装備の２２リットル３首フラスコ中ＣＨ２Ｃｌ２（１２リットル）に溶解する。脱臭、低硬化、軟獣脂脂肪酸クロリド（２．１３kg、７．３９モル）をＣＨ２Ｃｌ２２リットルに溶解し、アミン溶液にゆっくり加える。次いでアミン溶液は、塩化タロイルを加えたときそれを溶解させておけるように、３５℃に加熱する。その酸クロリドの添加は反応温度を還流（４０℃）するまで増加させる。酸クロリド添加は還流を維持する上で十分に遅いが、コンデンサーの上から塩化メチレンを失うほどには速くない。添加には１．５時間かけるべきである。溶液を更に３時間還流下で加熱する。熱源を除き、反応液を２時間攪拌して室温まで冷却させる。ＣＨＣｌ３（１２リットル）を加える。この溶液を１ガロンの飽和ＨＣｌおよび１ガロンの飽和Ｃａ（ＯＨ）２で洗浄する。有機層を室温で一夜おく。次いでそれを５０％Ｋ２ＣＯ３（各々２ガロン）で３回抽出する。その後飽和ＮａＣｌ（各々２ガロン）で２回洗浄する。これらの抽出に形成されるエマルジョンはＣＨＣｌ３および／または飽和塩の添加とスチーム浴での加熱により消失させる。次いで有機層をＭｇＳＯ４で乾燥し、濾過および濃縮する。収量は２．２６６ｇの軟獣脂前駆物質アミンジエステルである。ＴＬＣシリカ（７５％Ｅｔ２Ｏ／２５％ヘキサン、Ｒｆ０．６９に１スポット）
工程Ｂ．四級化
【化４】
2006138063.tif 000005
【００３４】
軟獣脂前駆物質アミン（２．１６６kg、３．４７モル）をそれが液化するまでＣＨ３ＣＮ（１ガロン）と共にスチーム浴で加熱する。次いで混合液をＣＨ３ＣＮ（４ガロン）含有の１０ガロンガラスライニング攪拌Pfaudler反応器中に注ぐ。ＣＨＣｌ３（２５ポンド、液体）をチューブから加え、反応液を８０℃に６時間加熱する。ＣＨ３ＣＮ／アミン溶液を反応器から取出し、濾過し、固体物を週末をかけて室温で乾燥させる。濾液をロータリー蒸発させ、一夜かけて風乾し、他の固体物と合わせる。収量２．１２５kg白色粉末
ジエステル四級アンモニウム柔軟化化合物は他のプロセスでも合成できる：
【化５】
2006138063.tif 000006
【００３５】
ジエタノールメチルアミン０．６モルを還流コンデンサー、アルゴン（または窒素）導入口および２つの滴下漏斗装備の３リットル３首フラスコにいれる。１つの滴下漏斗にはトリエチルアミン０．４モルをいれ、第二の滴下漏斗には塩化メチレンとの１：１溶液で塩化パルミトイル１．２モルをいれる。塩化メチレン（７５０ml）をアミン含有の反応フラスコに加え、３５℃に加熱する（水浴）。トリエチルアミンを滴下し、攪拌しながら温度を１．５時間かけて４０〜４５℃に上げる。塩化パルミトイル／塩化メチレン溶液を滴下し、不活性雰囲気下４０〜４５℃で一夜（１２〜１６時間）加熱する。
【００３６】
反応混合液を室温まで冷却し、クロロホルム（１５００ml）で希釈する。生成物のクロロホルム溶液を分液漏斗（４リットル）にいれ、飽和ＮａＣｌ、希Ｃａ（ＯＨ）２、５０％Ｋ２ＣＯ３（３回）* および最後に飽和ＮａＣｌで洗浄する。有機層を集め、ＭｇＳＯ４で乾燥し、濾過し、溶媒をロータリー蒸発により除去する。最終乾燥は高真空度（０．２５mmHg）で行う。
【００３７】
*注意：５０％Ｋ２ＣＯ３層はクロロホルム層の下である。
【００３８】
工程Ｂ．四級化
【化６】
2006138063.tif 000007
【００３９】
工程Ａのメチルジエタノールパルミトレエートアミン０．５モルをアセトニトリル（無水）２００〜３００mlと一緒にオートクレーブスリーブにいれる。次いでサンプルをオートクレーブ中に挿入し、Ｎ２（１６２７５mmHg／２１．４atm)で３回およびＣＨＣｌ３で１回パージする。反応液をＣＨＣｌ３中３６０４mmHg／４．７atm の圧力下で８０℃に２４時間加熱する。次いでオートクレーブスリーブを反応混合液から除去する。サンプルをクロロホルムに溶解し、溶媒をロータリー蒸発により除去し、その後高真空度（０．２５mmHg）で乾燥させる。
【００４０】
好ましいジエステル四級化合物が商業的に製造できるもう１つの方法は、脂肪酸（例えば、獣脂脂肪酸）とメチルジエタノールアミンとの反応である。周知の反応方法がアミンジエステル前駆物質を形成するために用いられる。次いでジエステル四級化合物は前記のように塩化メチルとの反応により形成される。
【００４１】
上記反応方法はジエステル柔軟化化合物の製造として当業界で通常知られている。前記ＩＶ、シス／トランス比および不飽和率を達成するためには、通常これらの方法に修正が加えられねばならない。
【００４２】
（Ｂ）任意の粘度／分散性調節剤
前記のように、濃縮助剤の添加なしでも安定である不飽和ＤＥＱＡの比較的濃縮された組成物が製造できる。しかしながら、本発明による組成物では、他の成分に応じて一層高い濃度にしておよび／またはより高い安定性標準と合うように、有機および／または無機濃縮助剤を要する。典型的には粘度調節剤であるこれらの濃縮助剤は、ＩＶに関して特別な柔軟活性剤レベルが存在する極端な条件下でも安定性を保証する上で要求されるか、または好ましい。
【００４３】
濃縮助剤が香料を含有した典型的水性液体布帛柔軟剤組成物において要求される場合のＩＶと濃度とのこの関係は、少くとも大体は下記式で規定できる（約２５〜約１００のＩＶのとき）：
柔軟活性剤の濃度（Wt％）＝４．８５＋０．８３８（ＩＶ）−０．００７５６  （ＩＶ）２（Ｒ２＝０．９９）。これらの柔軟活性剤レベル以上では、濃縮助剤が要求される。これらの数値はおおまかであり、処方の他の可変要素、例えば溶媒、他の成分、脂肪酸等が変わるならば、濃縮助剤はそれよりやや低い濃度で要求されたり、またはそれよりやや高い濃度でも要求されないことがある。無香料または低レベル香料組成物（“無香”組成物）の場合には、それより高い濃度でも所定ＩＶレベルのとき可能である。処方が分離するならば、濃縮助剤は望ましい基準に到達させるために添加できる。
【００４４】
Ｉ．界面活性濃縮助剤
界面活性濃縮助剤は、典型的には（１）単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤、（２）ノニオン系界面活性剤、（３）アミンオキシド、（４）脂肪酸、または（５）それらの混合物からなる群より選択される。これら助剤のレベルは以下で記載されている。
【００４５】
（１）単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤
モノ長鎖アルキル（水溶性）カチオン系界面活性剤は：
Ｉ．固形組成物の場合、０〜約１５％、好ましくは約３〜約１５％、更に好ましくは約５〜約１５％のレベルであり、
II．液体組成物の場合、０〜約１５％、好ましくは約０．５〜約１０％のレベルである（全単一長鎖カチオン系界面活性剤は少くとも有効レベルである）。
【００４６】
本発明で有用なこのようなモノ長鎖アルキルカチオン系界面活性剤は、好ましくは下記一般式の四級アンモニウム塩である：
〔Ｒ２Ｎ+ Ｒ３〕Ｘ- 
上記式中Ｒ２基は、柔軟活性剤の約０．１〜約２０重量％で、Ｃ10‐Ｃ22炭化水素基、好ましくはＣ12‐Ｃ18アルキル基、またはエステル結合鎖およびＮ間の短いアルキレン（Ｃ１‐Ｃ４）基を有しかつ類似炭化水素基を有する対応エステル結合遮断基、例えばコリンの脂肪酸エステル、好ましくはＣ12‐Ｃ14（ココ）コリンエステルおよび／またはＣ16‐Ｃ18タロウコリンエステルである。各ＲはＣ１‐Ｃ４アルキルまたは置換（例えば、ヒドロキシ）アルキルあるいは水素、好ましくはメチルであり、対イオンＸ- は柔軟剤適合アニオン、例えば塩化物、臭化物、メチル硫酸イオン等である。
【００４７】
上記範囲は本発明の組成物に加えられる単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤の量を表す。その範囲には成分（Ａ）のジエステル四級アンモニウム化合物に既に存在するモノエステルの量を含まず、全存在量は少くとも有効レベルである。
【００４８】
単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤の長鎖基Ｒ２は、典型的には約１０〜約２２の炭素原子、固形組成物の場合で好ましくは約１２〜約１６の炭素原子、液体組成物の場合で好ましくは約１２〜約１８の炭素原子を有するアルキレン基を含んでいる。このＲ２基は、親水性、生分解性等の増加にとり望ましいエステル、アミド、エーテル、アミン等、好ましくはエステル結合基を１以上含んだ基を介して、カチオン性窒素原子に結合させることができる。このような結合基はその窒素原子に対して約３以内の炭素原子であることが好ましい。長鎖中にエステル結合鎖を含んだ適切な生分解性単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤は、１９８９年６月２０日付で発行されたHardy およびWalleyの米国特許
第４，８４０，７３８号明細書で記載されており、上記特許は引用することにより本明細書の開示の一部とされる。
【００４９】
対応非四級アミンが用いられるならば、エステル基を安定にさせるために加えられるいかなる酸（好ましくは、鉱酸またはポリカルボン酸）も、アミンがカチオン基を有するように、組成物中で、好ましくはリンス中にアミンを保護しておける。組成物は水性液体濃縮製品で適切な有効電荷密度を維持するために、例えば低濃縮製品を形成する上で更なる希釈時におよび／または洗濯プロセスのリンスサイクルへの添加時に緩衝化される（約２〜約５、好ましくは約２〜約４のｐＨ）。
【００５０】
水溶性カチオン系界面活性剤の主要機能はジエステル柔軟剤の粘度を下げおよび／または分散性を増加させることであると理解され、したがってこれはそのケースではないかもしれないが、カチオン系界面活性剤自体が実質的柔軟性質を有することは必須ではない。しかも、単一長鎖アルキル鎖のみを有する界面活性剤は、おそらくそれらが水に大きな溶解度を有しているため、リンス中に繰り越されたアニオン系界面活性剤および／または洗浄ビルダーと相互作用しないように、ジエステル柔軟剤を保護することができる。
【００５１】
単一のＣ12‐Ｃ30アルキル鎖を有するアルキルイミダゾリン、イミダゾリニウム、ピリジンおよびピリジニウム塩のような環構造をした他のカチオン系物質も使用できる。非常に低いｐＨが、例えばイミダゾリン環構造を安定化するために要求される。
【００５２】
本発明で有用な一部のアルキルイミダゾリニウム塩は下記一般式を有する：
【化７】
2006138063.tif 000008
上記式中Ｙ２は‐Ｃ（Ｏ）‐Ｏ‐、‐Ｏ‐（Ｏ）‐Ｃ‐、‐Ｃ（Ｏ）‐Ｎ（Ｒ５）または‐Ｎ（Ｒ５）‐Ｃ（Ｏ）‐であって、ここでＲ５は水素またはＣ１‐Ｃ４アルキル基であり、Ｒ６はＣ１‐Ｃ４アルキル基であり、Ｒ７およびＲ８は単一長鎖カチオン系界面活性剤について前記されたＲおよびＲ２から各々独立して選択されるが、但し１つだけはＲ２である。
【００５３】
本発明で有用な一部のアルキルピリジニウム塩は下記一般式を有する：
【化８】
2006138063.tif 000009
上記式中Ｒ２およびＸ- は前記のとおりである。このタイプの典型的物質はセチルピリジニウムクロリドである。
【００５４】
（２）ノニオン系界面活性剤（アルコキシル化物質）
粘度／分散性調節剤として役立つ適切なノニオン系界面活性剤には、エチレンオキシド、場合によりプロピレンオキシドと、脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪アミン等との付加生成物がある。
【００５５】
後で記載される特別なタイプのアルコキシル化物質はいずれもノニオン系界面活性剤として使用できる。一般的に、ここでノニオン系とは単独で用いられるとき、Ｉ．固形組成物の場合約５〜約２０％、好ましくは約８〜約１５％のレベル、およびII．液体組成物の場合０〜約５％、好ましくは約０．１〜約５％、更に好ましくは約０．２〜約３％のレベルである。適切な化合物は下記一般式の実質上水溶性の界面活性剤である：
Ｒ２‐Ｙ‐（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｚ‐Ｃ２Ｈ４ＯＨ
上記式中Ｒ２は固形および液体双方の組成物で一級、二級および分岐鎖アルキルおよび／またはアシルヒドロカルビル基；一級、二級および分岐鎖アルケニルヒドロカルビル基；一級、二級および分岐鎖アルキル‐およびアルケニル‐置換フェノール系ヒドロカルビル基からなる群より選択され、上記ヒドロカルビル基は炭素原子約８〜約２０、好ましくは約１０〜約１８のヒドロカルビル鎖長を有している。更に好ましくは、ヒドロカルビル鎖長は液体組成物の場合で約１６〜約１８の炭素原子、固形組成物の場合で約１０〜約１４の炭素原子である。エトキシル化ノニオン系界面活性剤に関する一般式において、Ｙは典型的には‐Ｏ‐、‐Ｃ（Ｏ）Ｏ‐、‐Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｒ）‐または‐Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｒ）Ｒ‐であり、Ｒ２およびＲは存在するとき前記意味を有し、および／またはＲは水素であり、ｚは少くとも約８、好ましくは少くとも約１０〜１１である。柔軟剤組成物の性能と通常安定性は、エトキシレート基がそれ以下で存在するとき減少する。
【００５６】
本ノニオン系界面活性剤は約７〜約２０、好ましくは約８〜約１５のＨＬＢ  （親水性‐親油性バランス）により特徴付けされる。勿論、Ｒ２とエトキシレート基の数を規定することにより、界面活性剤のＨＬＢが一般に決定される。しかしながら、ここで有用なノニオン系エトキシル化界面活性剤は濃縮液体組成物の場合に比較的長鎖のＲ２基を含み、比較的高度にエトキシル化されていることが注記される。短いエトキシル化基を有する短アルキル鎖界面活性剤も必須ＨＬＢを有するが、それらはここでは有効ではない。
【００５７】
粘度／分散性調節剤としてのノニオン系界面活性剤は、香料が高レベルの組成物の場合に、ここで開示された他の調節剤よりも好ましい。
【００５８】
ノニオン系界面活性剤の例は以下の通りである。本発明のノニオン系界面活性剤はこれらの例に制限されない。例中、整数は分子中におけるエトキシル（ＥＯ）基の数を表す。
【００５９】
ａ．直鎖一級アルコールアルコキシレート
ここで列挙された範囲内のＨＬＢを有するｎ‐ヘキサデカノールおよびｎ‐オクタデカノールのデカ、ウンデカ、ドデカ、テトラデカおよびペンタデカ‐エトキシレートが、本発明の関係において有用な粘度／分散性調節剤である。組成物の粘度／分散性調節剤としてここで有用な例示エトキシル化一級アルコールはｎ‐Ｃ18ＥＯ（１０）およびｎ‐Ｃ10ＥＯ（１１）である。“タロウ”鎖長範囲にある混合天然または合成アルコールのエトキシレートもここでは有用である。このような物質の具体例にはタロウアルコール‐ＥＯ（１１）、タロウアルコール‐ＥＯ（１８）およびタロウアルコール‐ＥＯ（２５）がある。
【００６０】
ｂ．直鎖二級アルコールアルコキシレート
ここで列挙された範囲内のＨＬＢを有する３‐ヘキサデカノール、２‐オクタデカノール、４‐エイコサノールおよび５‐エイコサノールのデカ、ウンデカ、ドデカ、テトラデカ、ペンタデカ、オクタデカおよびノナデカ‐エトキシレートが、本発明の関係において有用な粘度／分散性調節剤である。組成物の粘度／分散性調節剤としてここで有用な例示エトキシル化二級アルコールは２‐Ｃ16ＥＯ（１１）、２‐Ｃ20ＥＯ（１１）および２‐Ｃ16ＥＯ（１４）である。
【００６１】
ｃ．アルキルフェノールアルコキシレート
アルコールアルコキシレートの場合にように、ここで列挙された範囲内の
ＨＬＢを有するアルキル化フェノール、特に一価アルキルフェノールのヘキサ〜オクタデカ‐エトキシレートが、本組成物の粘度／分散性調節剤として有用である。ｐ‐トリデシルフェノール、ｍ‐ペンタデシルフェノール等のヘキサ〜オクタデカ‐エトキシレートがここでは有用である。混合物の粘度／分散性調節剤としてここで有用な例示エトキシル化アルキルフェノールはｐ‐トリデシルフェノールＥＯ（１１）およびｐ‐ペンタデシルフェノールＥＯ（１８）である。
【００６２】
ここで用いられ、当業界で通常認識されるように、ノニオン式中のフェニレン基は２〜４の炭素原子を含むアルキレン基の相当物である。本目的にとり、フェニレン基を含むノニオン系は、アルキル基中の炭素原子＋各フェニレン基につき炭素原子約３．３の合計として計算された、相当数の炭素原子を含むと考えられる。
【００６３】
ｄ．オレフィン性アルコキシレート
直前に開示されたものに相当する、一級および二級双方のアルケニルアルコールとアルケニルフェノールも、ここで列挙された範囲内のＨＬＢまでエトキシル化して、本組成物の粘度／分散性調節剤として使用できる。
【００６４】
ｅ．分岐鎖アルコキシレート
周知“ＯＸＯ”プロセスから入手できる分岐鎖一級および二級アルコールもエトキシル化して、本組成物の粘度／分散性調節剤として使用できる。
【００６５】
上記エトキシル化ノニオン系界面活性剤は本組成物において単独でもまたは組合せでも有用であり、“ノニオン系界面活性剤”という用語には混合ノニオン系界面活性剤を含む。
【００６６】
（３）アミンオキシド
適切なアミンオキシドには、炭素原子約８〜約２８、好ましくは炭素原子約８〜約１６の１つのアルキルまたはヒドロキシアルキル部分と、炭素原子約１〜約３のアルキル基およびヒドロキシアルキル基からなる群より選択される２つのアルキル部分を有したものがある。
【００６７】
アミンオキシドは：
Ｉ．固形組成物の場合、０〜約１５％、好ましくは約３〜約１５％のレベルであり、
II．液体組成物の場合、０〜約５％、好ましくは約０．２５〜約２％のレベルである（全アミンオキシドは少くとも有効レベルで存在する）。
【００６８】
例としてはジメチルオクチルアミンオキシド、ジエチルデシルアミンオキシド、ビス（２‐ヒドロキシエチル）ドデシルアミンオキシド、ジメチルドデシルアミンオキシド、ジプロピルテトラデシルアミンオキシド、メチルエチルヘキサデシルアミンオキシド、ジメチル‐２‐ヒドロキシオクタデシルアミンオキシドおよびココナツ脂肪アルキルジメチルアミンオキシドがある。
【００６９】
（４）脂肪酸
適切な脂肪酸には約１２〜約２５、好ましくは約１３〜約２２、更に好ましくは約１６〜約２０の全炭素原子を含むものがあり、脂肪部分は約１０〜約２２、好ましくは約１０〜約１８、更に好ましくは約１０〜約１４（中間削除）の炭素原子を含む。それより短い部分は約１〜約４、好ましくは約１〜約２の炭素原子を含む。
【００７０】
脂肪酸はアミンオキシドについて前記されたレベルで存在する。脂肪酸は濃縮助剤を要求し香料を含む組成物にとり好ましい濃縮助剤である。
【００７１】
II．電解質濃縮助剤
界面活性濃縮助剤のように作用するかまたはその効果を増強できる無機粘度調節剤には水溶性イオン化塩があり、これは本発明の組成物中に場合により配合できる。様々なイオン化塩が使用できる。適切な塩の例は元素の周期律表のＩＡおよびIIＡ族金属のハライド、例えば塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、臭化カリウムおよび塩化リチウムである。イオン化塩は、本組成物を作り、その後望ましい粘度を得る、諸成分の混合プロセス中において特に有用である。用いられるイオン化塩の量は組成物で用いられる活性成分の量に依存し、処方者の希望に従い調節できる。組成物粘度をコントロールするために用いられる塩の典型的レベルは、重量で組成物の約２０〜約２０，０００ppm 、好ましくは約２０〜約１１，０００ppm である。
【００７２】
アルキレンポリアンモニウム塩は、前記水溶性イオン化塩に加えてまたはその代わりに、粘度コントロールを行うために組成物中に配合できる。加えて、これらの剤はスカベンジャーとして作用でき、主洗濯液から持ち越された、リンス中および布帛上のアニオン系洗剤と対イオンを形成して、柔軟性能を改善する。これらの剤は、無機電解質と比較して、特に低温で、より広範囲の温度にわたり粘度を安定化する。
【００７３】
アルキレンポリアンモニウム塩の具体例にはｌ‐リジン一塩酸塩および１，５‐ジアンモニウム２‐メチルペンタン二塩酸塩がある。
【００７４】
（Ｃ）安定剤
安定剤も本発明の組成物に存在できる。ここで用いられる“安定剤”という用語には酸化防止剤および還元剤を含む。これらの剤は０〜約２％、好ましくは約０．０１〜約０．２％、酸化防止剤の場合更に好ましくは約０．０３５〜約０．１％、還元剤の場合更に好ましくは約０．０１〜約０．２％のレベルで存在する。これらは溶融形で貯蔵される組成物および化合物にとり長期貯蔵条件下で良好な周期安定性を保証する。酸化防止剤および還元剤安定剤の使用は無香または低香製品（無または低香料）にとり特に重要である。
【００７５】
本発明の組成物に添加できる酸化防止剤の例には、商品名 Tenox(R)PGおよびTenox S-1 としてEastman Chemical Products,Inc.から入手できるアスコルビン酸、アスコルビン酸パルミテート、没食子酸プロピルの混合物；商品名Tenox-6 としてEastman Chemical Products,Inc.から入手できるＢＨＴ（ブチル化ヒドロキシトルエン）、ＢＨＡ（ブチル化ヒドロキシアニソール）、没食子酸プロピルおよびクエン酸の混合物；商品名 Sustane(R)BHT としてUOP Process Divisionから入手できるブチル化ヒドロキシトルエン；Tenox TBHQとしてEastman Chemical Products,Inc.の三級ブチルヒドロキノン；Tenox GT-1/GT-2 としてEastman Chemical Products,Inc.の天然トコフェロール類；ＢＨＡとしてEastman Chemical Products,Inc.のブチル化ヒドロキシアニソール；没食子酸の長鎖エステル（Ｃ８‐Ｃ22）、例えば没食子酸ドデシル； Irganox(R)1010； Irganox(R)1035； Irganox(R)B 1171； Irganox(R)1425； Irganox(R)3114； Irganox(R)3125；およびそれらの混合物；好ましくは Irganox(R)3125、 Irganox(R)1425、Irganox(R)3114およびそれらの混合物；更に好ましくはクエン酸および／または他のキレート化剤、例えばクエン酸イソプロピル、１‐ヒドロキシエチリデン‐１，１‐ジホスホン酸（エチドロン酸）の化学名でMonsantoから入手できるDequest(R)2010、４，５‐ジヒドロキシ‐ｍ‐ベンゼンスルホン酸／ナトリウム塩の化学名でKodak から入手できる Tiron(R)およびジエチレントリアミン五酢酸の化学名でAldrich から入手できるDTPA(R)と混合されたまたは単独のIrganox(R)3125がある。上記安定剤のうち一部の化学名およびＣＡＳナンバーは下記表IIで掲載されている。
【００７６】
表II
酸化防止剤 ＣＳＡNo.   連邦規則の規約で用いられる化学名
Irganox(R)1010    6683-19-8     テトラキス〔メチレン（３，５‐ジ‐tert‐ブチル‐
４‐ヒドロキシヒドロシンナメート）〕メタン
Irganox(R)1035    41484-35-9    チオジエチレンビス（３，５‐ジ‐tert‐ブチル‐
４‐ヒドロキシヒドロシンナメート） 
Irganox(R)1098    23128-74-7    Ｎ，Ｎ′‐ヘキサメチレンビス（３，５‐ジ‐tert‐
ブチル‐４‐ヒドロキシヒドロシンナムアミド）
Irganox(R)B 1171  31570-04-4   Irganox(R)1098および Irgafos(R)168 の１：１混合
23128-74-7     
Irganox(R)1425    65140-91-2   ビス〔モノエチル（３，５‐ジ‐tert‐ブチル‐４‐
ヒドロキシベンジル）ホスホネート〕カルシウム
Irganox(R)3114    27676-62-6   １，３，５‐トリス（３，５‐ジ‐tert‐ブチル‐
４‐ヒドロキシベンジル）‐ｓ‐トリアジン‐２，４
，６‐（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）トリオン
Irganox(R)3125    34137-09-2    ３，５‐ジ‐tert‐ブチル‐４‐ヒドロキシ
ヒドロ桂皮酸トリエステルと１，３，５‐トリス
（２‐ヒドロキシエチル）‐Ｓ‐トリアジン‐２，４，
６‐（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）トリオン
Irgafos(R)168     31570-04-4  トリス（２，４‐ジ‐tert‐ブチルフェニル）
ホスファイト
還元剤の例には水素化ホウ素ナトリウム、次亜リン酸、 Irgafos(R)168 およびそれらの混合物がある。
【００７７】
（Ｄ）液体キャリア
本組成物で用いられる液体キャリアは、その低コスト易入手性、安全性および環境適合性のために少くとも主として水であることが好ましい。液体キャリア中水のレベルはキャリアの少くとも約５０重量％、好ましくは少くとも約６０％である。液体キャリアのレベルは約７０以下、好ましくは約６５以下、更に好ましくは約５０以下である。水と低分子量、例えば＜１００、の有機溶媒、例えばエタノール、プロパノール、イソプロパノールまたはブタノールのような低級アルコールとの混合液が液体キャリアとして有用である。低分子量アルコールには一価、二価（グリコール等）、三価（グリセロール等）およびそれ以上の多価（ポリオール）アルコールがある。
【００７８】
（Ｅ）任意成分
（１）任意汚物放出剤
場合により、本組成物は０〜約１０％、好ましくは約０．１〜約５％、更に好ましくは約０．１〜約２％の汚物放出剤を含有している。好ましくは、このような汚物放出剤はポリマーである。本発明において有用なポリマー汚物放出剤にはテレフタレートとポリエチレンオキシドまたはポリプロピレンオキシドのコポリマーブロック等がある。１９９０年９月１１日付で発行されたGosselink/Hardy/Trinh の米国特許第４，９５６，４４７号明細書はカチオン性官能基を含んだ具体的な好ましい汚物放出剤について開示しており、上記特許は引用することにより本明細書の開示の一部とされる。
【００７９】
好ましい汚物放出剤はテレフタレートおよびポリエチレンオキシドのブロックを有するコポリマーである。更に具体的には、これらのポリマーは約２５：７５〜約３５：６５のエチレンテレフタレート単位およびポリエチレンオキシドテレフタレート単位のモル比でエチレンおよび／またはプロピレンテレフタレートとポリエチレンオキシドテレフタレートの反復単位から構成され、上記ポリエチレンオキシドテレフタレートは約３００〜約２０００の分子量を有するポリエチレンオキシドブロックを含んでいる。このポリマー汚物放出剤の分子量は約５０００〜約５５０００の範囲内である。
【００８０】
もう１つの好ましいポリマー汚物放出剤は、平均分子量約３００〜約６０００のポリオキシエチレングリコールから誘導される、約１０〜約５０重量％のポリオキシエチレンテレフタレート単位と一緒に約１０〜約１５重量％のエチレンテレフタレート単位を含むエチレンテレフタレート単位の反復単位を有した結晶性ポリエステルであり、結晶性ポリマー化合物におけるエチレンテレフタレート単位対ポリオキシエチレンテレフタレート単位のモル比は２：１〜６：１である。このポリマーの例には市販物質Zelcon(R)4780（DuPont製）および Milease(R)Ｔ  （ＩＣＩ製）がある。
【００８１】
高度に好ましい汚物放出剤は下記一般式（Ｉ）のポリマーである：
【化９】
2006138063.tif 000010
上記式中Ｘはいずれか適切なキャッピング基であり、各ＸはＨと約１〜約４の炭素原子を含むアルキルまたはアシル基、好ましくはメチルからなる群より選択される。ｎは水溶解性のために選択され、通常約６〜約１１３、好ましくは約２０〜約５０である。ｕは比較的高いイオン強度を有する液体組成物で処方上重要である。ｕが１０以上である非常に小さな物質であるべきである。更に、ｕが約３〜約５の範囲内である物質は少くとも２０％、好ましくは少くとも４０％である。  Ｒ１部分は本質的に１，４‐フェニレン部分である。ここで用いられる“Ｒ１部分は本質的に１，４‐フェニレン部分である”という語句は、Ｒ１部分が完全に１，４‐フェニレン部分からなるか、あるいは他のアリレンまたはアルカリレン部分、アルキレン部分、アルケニレン部分、またはそれらの混合で部分的に代用された化合物に関する。１，４‐フェニレンの代わりに部分的に用いられるアリレンおよびアルカリレン部分には１，３‐フェニレン、１，２‐フェニレン、１，８‐ナフチレン、１，４‐ナフチレン、２，２‐ビフェニレン、４，４‐ビフェニレンおよびそれらの混合がある。部分的に代用できるアルキレンおよびアルケニレン部分にはエチレン、１，２‐プロピレン、１，４‐ブチレン、１，５‐ペンチレン、１，６‐ヘキサメチレン、１，７‐ヘプタメチレン、１，８‐オクタメチレン、１，４‐シクロヘキシレンおよびそれらの混合がある。
【００８２】
Ｒ１部分に関して、１，４‐フェニレン以外の部分による部分的代用度は、化合物の汚物放出性質が大きな程度で悪影響をうけないようなものであるべきである。通常、許容しうる部分的代用度は化合物の主鎖長に依存し、即ち長い主鎖ほど１，４‐フェニレン部分について大きな部分的代用度を有することができる。通常、Ｒ１部分が１，４‐フェニレン部分約５０〜約１００％（１，４‐フェニレン以外の部分０〜約５０％）である化合物は、適度な汚物放出活性を有している。例えば、４０：６０モル比のイソフタル酸（１，３‐フェニレン）対テレフタル酸（１，４‐フェニレン）で本発明に従い得られたポリエステルは適度な汚物放出活性を有している。しかしながら、繊維製造に用いられるほとんどのポリエステルはエチレンテレフタレート単位を含むことから、最良の汚物放出活性のためには１，４‐フェニレン以外の部分による部分的代用度を最少に抑えることが通常望ましい。好ましくは、Ｒ１部分は完全に（即ち１００％）１，４‐フェニレン部分からなり、即ち各Ｒ１部分は１，４‐フェニレンである。
【００８３】
Ｒ２部分に関して、適切なエチレンまたは置換エチレン部分にはエチレン、１，２‐プロピレン、１，２‐ブチレン、１，２‐ヘキシレン、３‐メトキシ‐１，２‐プロピレンおよびそれらの混合がある。好ましくは、Ｒ２部分は本質的にエチレン部分、１，２‐プロピレン部分またはそれらの混合である。エチレン部分の含有率が大きくなるほど、化合物の汚物放出活性を改善する傾向がある。１，２‐プロピレン部分の含有率が大きくなるほど、化合物の水溶解性を改善する傾向がある。
【００８４】
したがって、１，２‐プロピレン部分または類似分岐相当物の使用は、液体布帛柔軟剤組成物における実質量の汚物放出成分の配合にとり望ましい。好ましくは約７５〜約１００％、更に好ましくは約９０〜約１００％のＲ２部分は１，２‐プロピレン部分である。
【００８５】
各ｎの値は少くとも約６であり、好ましくは少くとも約１０である。各ｎの値は通常約１２〜約１１３の範囲内である。典型的には、各ｎの値は通常約１２〜約４３の範囲内である。
【００８６】
これらの高度に好ましい汚物放出剤の更に完全な開示は、引用することにより本明細書の開示の一部とされる、１９８６年６月２５日付で公開された
Gosselink の欧州特許出願第１８５，４２７号明細書に含まれている。
【００８７】
（２）任意殺菌剤
本発明による組成物で使用できる殺菌剤の例はパラベン、特にメチル、グルタルアルデヒド、ホルムアルデヒド、商品名Bronopol(R)としてInolex Chemicalsから販売される２‐ブロモ‐２‐ニトロプロピル‐１，３‐ジオールと、商品名
Kathon(R)CG/ICPとしてRohm &Haas Company から販売される５‐クロロ‐２‐メチル‐４‐イソチアゾリン‐３‐オンおよび２‐メチル‐４‐イソチアゾリン‐３‐オンの混合物である。本組成物で用いられる殺菌剤の典型的レベルは重量で組成物の約１〜約２０００ppm であり、選択される殺菌剤のタイプに依存している。メチルパラベンはジエステル化合物１０重量％以下含有の水性布帛柔軟化組成物においてカビ増殖にとり特に有効である。
【００８８】
（３）他の任意成分
本発明は織物処理組成物で常用される他の任意成分、例えば着色剤、香料、保存剤、螢光増白剤、不透明剤、布帛コンディショニング剤、界面活性剤、安定剤、例えばグアーガムおよびポリエチレングリコール、収縮防止剤、シワ防止剤、布帛クリスピング(crisping)剤、シミ抜き剤、殺微生物剤、殺真菌剤、腐蝕防止剤、消泡剤等を含有することができる。
【００８９】
本発明の任意追加柔軟剤はノニオン系布帛柔軟剤物質である。典型的には、このようなノニオン系布帛柔軟剤物質は約２〜約９、更に典型的には約３〜約７のＨＬＢを有する。このようなノニオン系布帛柔軟剤物質は自ら、または前記で詳細に記載された単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤のような他の物質と組み合わされたときに、容易に分散される傾向がある。分散性は更に単一長鎖アルキルカチオン系界面活性剤、前記のような他の物質との混合物、熱水および／または更に攪拌の使用により改善できる。一般的に、選択される物質は比較的結晶性、高い融点（例えば、＞５０℃）および比較的非水溶性であるべきである。
【００９０】
固形組成物中における任意ノニオン系柔軟剤のレベルは典型的には約１０〜約４０％、好ましくは約１５〜約３０％であり、任意ノニオン系柔軟剤対ＤＥＱＡの比率は約１：６〜約１：２、好ましくは約１：４〜約１：２である。液体組成物中における任意ノニオン系柔軟剤のレベルは典型的には約０．５〜約１０％、好ましくは約１〜約５％である。
【００９１】
好ましいノニオン系柔軟剤は多価アルコールまたはその無水物の脂肪酸部分エステルであり、その場合にアルコールまたは無水物は２〜約１８、好ましくは２〜約８の炭素原子を有し、各脂肪酸部分は約１２〜約３０、好ましくは約１６〜約２０の炭素原子を含む。典型的には、このような柔軟剤は約１〜約３、好ましくは約２つの脂肪酸基を１分子当たりに含む。
【００９２】
エステルの多価アルコール部分にはエチレングリコール、グリセロール、ポリ（例えば、ジ、トリ、テトラ、ペンタおよび／またはヘキサ）グリセロール、キシリトール、スクロース、エリトリトール、ペンタエリトリトール、ソルビトールまたはソルビタンがある。ソルビタンエステルおよびポリグリセロールモノステアレートが特に好ましい。
【００９３】
エステルの脂肪酸部分は通常約１２〜約３０、好ましくは約１６〜約２０の炭素原子を有する脂肪酸に由来し、上記脂肪酸の典型例はラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸およびベヘン酸である。
【００９４】
本発明で使用上高度に好ましい任意ノニオン系柔軟剤は、ソルビトールおよびグリセロールエステルのエステル化脱水生成物であるソルビタンエステルである。  グルコースの接触還元により典型的に製造されるソルビトールは、１，４‐および１，５‐ソルビトール無水物および少量のイソソルビドの混合物を形成するために周知の方式で脱水できる（引用することにより本明細書の開示の一部とされる、１９４３年６月２９日付で公開されたBrown の米国特許第２，３２２，８２１号明細書参照）。
【００９５】
ソルビトールの無水物の前記タイプの複合混合物は、以下で包括的に“ソルビタン”と称される。この“ソルビタン”混合物はわずかな遊離非環化ソルビトールを含有することも認識されるであろう。
【００９６】
ここで用いられるタイプの好ましいソルビタン柔軟剤は、標準法で“ソルビタン”混合物を脂肪アシル基でエステル化することにより、例えば脂肪酸ハライドまたは脂肪酸との反応により製造できる。エステル化反応はどの利用しうるヒドロキシル基で起きてもよく、様々なモノ、ジ等のエステルが製造できる。事実、モノ、ジ、トリ等のエステルの混合物はほとんど常にこのような反応に基づいており、反応剤の化学量論比は望ましい反応生成物にとり有利となるように簡単に調整できる。
【００９７】
ソルビタンエステル物質の商業的生産の場合、エーテル化およびエステル化は通常同様の処理工程でソルビトールを直接脂肪酸と反応させることにより行われる。このようなソルビタンエステル製造法はMacDonald;"Emulsifiers",
Processing and Quality Control,Journal of the American Oil Chemists´Society,Vol.45,October 1968で更に十分に記載されている。
【００９８】
好ましいソルビタンエステルの式を含めた詳細は、引用することにより本明細書の開示の一部とされる米国特許第４，１２８，４８４号明細書でみられる。
【００９９】
好ましいソルビタンエステルのある誘導体、特にその“低級”エトキシレート（即ち、１以上の非エステル化‐ＯＨ基が１〜約２０のオキシエチレン部分を含むモノ、ジおよびトリエステル）（Tweens(R)）も本発明の組成物で有用である。したがって、本発明の目的にとり、“ソルビタンエステル”という用語にはこのような誘導体を含む。
【０１００】
本発明の目的にとり、有意な量のジおよびトリソルビタンエステルがエステル混合物中に存在することが好ましい。２０〜５０％モノエステル、２５〜５０％ジエステル、並びに１０〜３５％トリおよびテトラエステルを有するエステル混合物が好ましい。
【０１０１】
ソルビタンモノエステルとして市販される物質（例えば、モノステアレート）は事実上有意量のジおよびトリエステルを含有し、ソルビタンモノステアレートの典型的分析ではそれが約２７％モノ、３２％ジと３０％トリおよびテトラエステルを含むことを示している。したがって、市販ソルビタンモノステアレートは好ましい物質である。１０：１〜１：１０のステアレート／パルミテート重量比を有するソルビタンステアレートおよびソルビタンパルミテートの混合物と１，５‐ソルビタンエステルが有用である。１，４‐および１，５‐ソルビタンエステル双方がここで有用である。
【０１０２】
本柔軟化組成物で使用上他の有用なアルキルソルビタンエステルには、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノミリステート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノベヘネート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンジラウレート、ソルビタンジミリステート、ソルビタンジパルミテート、ソルビタンジステアレート、ソルビタンジベヘネート、ソルビタンジオレエートおよびそれらの混合物と、並びに混合タロウアルキルソルビタンモノおよびジエステルがある。このような混合物は、簡単なエステル化反応において前記ヒドロキシ置換ソルビタン、特に１，４‐および１，５‐ソルビタンを対応酸又は酸クロリドと反応させることにより、容易に製造される。勿論、こうして製造された市販物質には非環化ソルビトール、脂肪酸、ポリマー、イソソルビド構造等を少ない割合で通常含有した混合物を含むことが認識されるであろう。本発明において、このような不純物はできるだけ低いレベルで存在することが好ましい。
【０１０３】
ここで用いられる好ましいソルビタンエステルは約１５重量％以内のＣ20‐Ｃ26のエステル、それより多い脂肪酸と、少量のＣ８以下脂肪エステルを含有することができる。
【０１０４】
グリセロールおよびポリグリセロールエステル、特にグリセロール、ジグリセロール、トリグリセロールとポリグリセロールモノおよび／またはジエステル、好ましくはモノ‐もここでは好ましい（例えば商品名Radiasurf 7248のポリグリセロールモノステアレート）。グリセロールエステルは、標準抽出、精製および／またはエステル交換方法、あるいはソルビタンエステルについて前記されたタイプのエステル化方法により、天然トリグリセリドから製造できる。グリセリンの部分エステルも、“グリセロールエステル”という用語内に含まれる、使用しうる誘導体を形成するためにエトキシル化できる。
【０１０５】
有用なグリセロールおよびポリグリセロールエステルにはステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、イソステアリン酸、ミリスチン酸および／またはベヘン酸のモノエステルと、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、イソステアリン酸、ベヘン酸および／またはミリスチン酸のジエステルがある。典型的モノエステルはわずかにジおよびトリエステル等を含有することが理解されている。
【０１０６】
“グリセロールエステル”にはポリグリセロール、例えばジグリセロール〜オクタグリセロールエステルも含む。ポリグリセロールポリオールは、グリセリンまたはエピクロロヒドリンを一緒に縮合させて、エーテル結合鎖でグリセロール部分を結合させることにより形成される。ポリグリセロールポリオールのモノおよび／またはジエステルが好ましく、脂肪アシル基は典型的にはソルビタンおよびグリセロールエステルについて前記されたものである。
【０１０７】
（Ｆ）濃縮水性生分解性織物柔軟剤組成物（分散物）の好ましい製造法
本発明は１９９２年５月１２日付で出願されたBaker らの同時係属米国特許出願第０７／８８１，９７９号明細書で記載されたものを含めて、≧２８％の生分解性布帛柔軟活性剤を有する濃縮水性生分解性四級アンモニウム布帛柔軟剤組成物／分散物の好ましい製造法にも関し、上記出願は引用することにより本明細書の開示の一部とされる。布帛柔軟活性剤およびいずれか他の有機物質（好ましくは香料でない）の溶融有機前混合物は約１０４°Ｆでウォーターシート中に分散される。次いで分散物は生分解性布帛柔軟活性剤の主熱転移温度より高い約３０〜約６０°Ｆに冷却される。次いで前記のような電解質が主熱転移温度より高い約３０〜約６０°Ｆで約４００〜約７０００ppm 、更に好ましくは約１０００〜約５０００ppm 、最も好ましくは約２０００〜約４０００ppm の範囲内で加えられる。高剪断粉砕は生分解性布帛柔軟活性剤の主熱転移温度より高い約５０〜約５９°Ｆの温度で行われる。次いで分散物は周囲温度まで冷却され、残りの電解質が周囲温度において典型的には約６００〜約８０００ppm 、更に好ましくは約２０００〜約５０００ppm 、最も好ましくは約２０００〜約４０００ppm の量で加えられる。好ましい選択肢として、香料が残りの電解質を加える前に周囲温度で加えられる。
【０１０８】
上記有機前混合物は、典型的には、上記生分解性布帛柔軟活性剤と、好ましくは少くとも有効量の低分子量アルコール加工助剤、例えばエタノールまたはイソプロパノール、好ましくはエタノールから構成される。
【０１０９】
上記の好ましい方法は、生分解性布帛柔軟化組成物が約２８〜約４０％、更に好ましくは約２８〜約３５％、最も好ましくは約２８〜約３２％の全生分解性布帛柔軟活性剤と、約１０００〜約１５０００ppm 、更に好ましくは約３０００〜約１００００ppm 、最も好ましくは約４０００〜約８０００ppm の全電解質からなるとき、前記のような濃縮水性生分解性布帛柔軟剤分散物の好都合な製造法を提供する。
【０１１０】
上記のような濃縮水性生分解性布帛柔軟剤分散物の好ましい製造法において、香料は周囲温度において全水性分散物の約０．１〜約２重量％、好ましくは約０．５〜約１．５％、最も好ましくは約０．８〜約１．４％の濃度で加えられる。
【０１１１】
本発明の方法面において、布帛または繊維は水性浴中において（処理される繊維または布帛３．５kg当たり）有効量、通常約１０〜約１５０ml、の本柔軟活性剤（ジエステル化合物を含む）と接触される。勿論、使用量は組成物の濃度、繊維または布帛タイプ、望まれる柔軟度等に応じてユーザーの判断に委ねられる。好ましくは、リンス浴は約１０〜約１０００ppm 、好ましくは約５０〜約５００ppm の本ＤＥＱＡ布帛柔軟化化合物を含有している。
【０１１２】
顆粒は、溶融物を作り、それを冷却により固化し、その後望ましいサイズに粉砕および篩分けすることにより形成できる。顆粒の主要粒子は約５０〜約１０００、好ましくは約５０〜約４００、更に好ましくは約５０〜約２００ミクロンの直径を有することが高度に好ましい。顆粒はそれより小さいおよび大きい粒子を含んでもよいが、好ましくは約８５〜約９５％、更に好ましくは約９５〜約１００％は指定範囲内である。それより小さいおよび大きい粒子は水に加えられたときに最良のエマルジョン／分散液を作らない。溶融物のスプレー冷却を含めた主要粒子の他の製造法も使用できる。主要粒子は凝集して、無塵、非粘着、易流動性粉末を形成することができる。凝集は水溶性結合剤により慣用的な凝集ユニット（即ち、Zig-Zag Blender,Lodige）で起こすことができる。上記凝集プロセスで有用な水溶性結合剤の例にはグリセロール、ポリエチレングリコールと、ＰＶＡ、ポリアクリレートのようなポリマー、糖のような天然ポリマーがある。  顆粒の流動性は、土、シリカまたはゼオライト粒子、水溶性無機塩、デンプン等のような流動性改善剤で顆粒の表面を処理することにより改善できる。
【０１１３】
例ＩおよびＩａ
Ｉ Ｉａ
成分 Wt％ Wt％
ジエステル化合物１                   26.0      26.0 
塩酸                                  0.018     0.0082
クエン酸                              ‐        0.005 
Liquitint(R)Blue 651染料（１％）      0.25      0.25
香料                                  1.35      1.35
Tenox(R)S-1                           0.10     ‐
Irganox(R)3125                       ‐        0.035 
Kathon(R)（１．５％）                 0.02      0.02
DC-2210 消泡剤（１０％）              0.15      0.15
ＣａＣｌ２溶液（１５％）              4.33      3.33
ＤＩ水                                残部      残部
ｐＨ＝２．８〜３．５
粘度＝３５〜６０cps 
１脂肪アシル基が表Ｉで示されたＩＶおよびシス／トランス異性体比率の脂肪酸に由来する、ジ（軟タロウオイルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリド。ジエステルは１１：１ジエステル対モノエステルの重量比でモノエステルを含む。
【０１１４】
上記組成物は下記方法で作られる：
１．別々に、Irganox 3125とのジエステル化合物前混合物と、ＨＣｌ、クエン酸（用いられるならば）および消泡剤を含有したウォーターシートとを１６５±５°Ｆに加熱する（注意：Ｉａの場合、所望であれば、クエン酸は全部ＨＣｌに代わることができる）。
２．ジエステル化合物前混合物を５〜６分間かけてウォーターシート中に加える。注入中に、バッチを混合（６００〜１０００rpm ）および粉砕（IKA Ultra Turrax T-50 Millで８０００rpm ）する。
３．注入のほぼなかばでＣａＣｌ２５００ppm を加える。
４．前混合物注入が完了した後約１５０〜１６５°Ｆにおいて８００〜１０００rpm で混合しながら２〜７分間（２００〜２５００ ppm/min）かけてＣａＣｌ２２０００ppm を加える。
５．１４５〜１５５°Ｆで３０秒間かけて香料を加える。
６．染料およびKathonを加え、３０〜６０秒間混合する。バッチを７０〜８０°Ｆに冷却する。
７．ＣａＣｌ２２５００〜４０００ppm を冷却バッチに加えて、混合する。
【０１１５】
例ＩおよびＩａのジエステル化合物を作るために用いられる表Ｉの脂肪酸は下記特徴を有する。ジエステル化合物の形成方法は以下で示されたとおりである。
【０１１６】
表Ｉ
１ ２ ３ ４ ５
ヨウ素価                 43.0    53.9    53.6    39.8    55.0 
不飽和％                 45.18   45.44   42.76   36.57   51.15
Ｃ18シス／トランス比      0.56   11.22   13.00    1.41    9.12
シス％                   15.06   36.54   33.77   20.72   40.30
トランス％               26.95    3.26    2.60   14.65    4.42
表Ｉ（続き）
６ ７ ８ ９ １０
ヨウ素価                 56.7    56.3    47.4    55.0    40.1 
不飽和％                 51.33   47.04   44.31   51.30   35.81
Ｃ18シス／トランス比     13.93   12.17    6.14   12.91    2.01
シス％                   40.33   36.73   34.14   40.12   22.25
トランス％                2.90    3.02    5.56    3.10   11.10
例II〜VII はＩＶ５３．９の表Ｉ No.２の脂肪酸から誘導されるジエステル化合物であり、溶融形で貯蔵した。これらの例は活性の比尺度であり、ＨＰＬＣに基づく絶対値ではない。例II、IVおよびVIは最初に１５．９％エタノールおよび０．２１％水を含有している。例III 、ＶおよびVII は最初に１８．８％イソプロピルアルコールおよび０．２％水を含有している。
【０１１７】
例II
（１２０°Ｆ／４９℃）
新鮮 １Wk ３Wk
Wt％ Wt％ Wt％
ジエステル         69      64      67 
モノエステル        9       8       9 
例III 
（１２０°Ｆ／４９℃）
新鮮 １Wk ３Wk
Wt％ Wt％ Wt％
ジエステル         68      71      67 
モノエステル        9       9       9 
例IV
（１５０°Ｆ／６６℃）
新鮮 １Wk ３Wk
Wt％ Wt％ Wt％
ジエステル         69      68      67 
モノエステル        9       8       9 
例Ｖ
（１５０°Ｆ／６６℃）
新鮮 １Wk ３Wk
Wt％ Wt％ Wt％
ジエステル         68      67      68 
モノエステル        9       9      10 
例VI
（１８０°Ｆ／８２℃）
新鮮 １Wk ３Wk
Wt％ Wt％ Wt％
ジエステル         69      67      61 
モノエステル        9      11      15 
例VII 
（１８０°Ｆ／８２℃）
新鮮 １Wk ３Wk
Wt％ Wt％ Wt％
ジエステル         68      65      61 
モノエステル        9      11      13 
分解は１２０°Ｆ／４９℃〜１５０°Ｆ／６６℃で３週間の貯蔵時に観察されない。約１０％の比分解率が１８０°Ｆ／８２℃で３週間後に観察される。
【０１１８】
例VIII
Wt％ Wt％ Wt％ Wt％
ジエステル化合物１               32        32        32        32 
塩酸                              ‐        ‐        ‐        0.10
DC-2210 消泡剤（１０％）          0.10      0.10      0.10      0.10
ＣａＣｌ２溶液（１５％）          5.0       5.0       5.0       5.0 
コココリンエステル                1.00      ‐        ‐        ‐
獣脂コリンエステル                ‐        1.00      ‐        ‐
ココ脂肪酸                        ‐        ‐        0.25      ‐
ココジメチルアミンオキシド        ‐        ‐        ‐        1.00
ＤＩ水                           61.65     61.65     62.40     61.55
１脂肪アシル基がＩＶ５５の脂肪酸に由来する、ジ（軟タロウオイルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリド。
【０１１９】
上記組成物は下記方法で作られる：
（Ａ）約１３０〜約１９０°Ｆ、好ましくは１４０〜１６０°Ｆの温度を有するジエステル化合物前混合物＋脂肪酸を、約１３０〜約１９０°Ｆ、好ましくは１４０〜１６０°Ｆの温度を有する酸ウォーターシート＋コリンエステルまたはアミンオキシド（存在する場合）および消泡剤（存在する場合）中に、攪拌下で約３分間かけて注入する。
（Ｂ）前混合物注入が完了して、温度が１００〜１３０°Ｆに下がった後、５分間かけてＣａＣｌ２約３７５０ppm を加える。
（Ｃ）ＣａＣｌ２添加後７０００rpm(IKA Ultra Turrax Mill)で約２分間かけて組成物を粉砕する。
（Ｄ）浴が約５５〜約９５°Ｆの温度に冷却された後、ＣａＣｌ２溶液約３７５０ppm を加える。
【０１２０】
組成物中香料の含有が望まれるならば、香料は粉砕工程（Ｃ）中または後に、温度が≦１３０°Ｆに下がった後で加えることが好ましい。
【０１２１】
例IX
1    2    3    4    5    6    7    8    9 
成分                           Wt%  Wt%  Wt%  Wt%  Wt%  Wt%  Wt%  Wt%  Wt%
ジエステル化合物(1)             8.1 7.74 6.00 7.6  7.6  7.6  7.6  8.1  23.5
エトキシル化脂肪アルコール(2)   0.5 0.86  -    1    1    1    1    -    - 
ＰＧＭＳ(3)                      -   -   1.74  -    -    -    -    -    - 
ココナツコリンエステルクロリド   -   -   0.86  -    -    -    -   0.5   2.5
その他（香料、消泡剤）         0.35 0.35 0.35  -    -    -    -   0.35  1.5
電解質                           -   -    -    -     -    -   -    -    0.4
(1)脂肪アシル基が表Ｉで示されたＩＶおよびシス／トランス異性体比率の脂肪酸に由来する、ジ（軟タロウオイルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリド
(2)１および２はＣ16‐Ｃ18Ｅ18である。
４はＣ16‐Ｃ18Ｅ11である。
５はＣ16‐Ｃ18Ｅ18である。
６はＣ16‐Ｃ18Ｅ50である。
７はＣ10Ｅ11である。
(3)商品名Randiasurf 7248 を有するポリグリセロールモノステアレート
【０１２２】
上記液体組成物は、下記操作により、１００％活性重量ベースで、同活性物質を有する対応固形組成物から作る。これによれば静かな攪拌（例えば、手動振盪）下で微温水への単純添加後に有効に分散しうる本固形粒状組成物の意外な能力を示す。改善された結果は、より高い温度および／または有効な混合条件、例えば高剪断混合、粉砕等を用いることにより得られる。しかしながら、マイルドな条件であっても許容しうる水性組成物を与える。
【０１２３】
操作
溶融ジエステルを溶融エトキシル化脂肪アルコールまたは溶融ココナツコリンエステルクロリドと混合する。 No.３では、溶融ＰＧＭＳも加える。混合物を冷却し、金属プレート上に注ぐことで固化させ、その後砕く。溶媒を Rotovapor(R)により除去する（最大真空度において４０〜５０℃で２時間）。得られた粉末を砕き、篩分けする。粉末の再調製は下記のように標準化する：
全活性固形分は８．６％（ジエステル＋エトキシル化脂肪アルコール）。水道水は３５℃（９５°Ｆ）に加熱する。消泡剤を水に加える。活性粉末を香料粉末と混合する。この混合物を連続攪拌下（２０００rpm 以内で１０分間）で水に散布する。この生成物を貯蔵前に冷却スパイラルにより冷却する。新鮮な生成物をボトルに移し、放置して冷却する。
【０１２４】
例Ｘ
ジエステル化合物含有組成物の粘度安定性
Ａ Ｂ
成分 Wt％ Wt％
ジエステル化合物(1)                 20        20
ＣａＣｌ２                           0.072     0.072
ＨＣｌ                               0.07      0.07 
ＤＩ水                            残部      残部
(1)Ａは脂肪酸ＩＶ＜３の硬ジ（タロウオイルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリドであり、事実上全部の不飽和がトランス形である。Ｂは下記大体の分布：Ｃ14（４％）、Ｃ16（３０％）、Ｃ18（６５％）の部分不飽和ジ（アルキルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリドである。１２．６％のＣ18単一不飽和物を含む脂肪酸ＩＶは１１．３である。このＣ18不飽和物は７０％（８．８７％全アルキル）シス異性体および３０％トランス異性体（３．８％全アルキル）を含む。
【０１２５】
粘度（mPas）
４℃ １０℃ 周囲 ３５℃
Ａ：新鮮                -        -       30        -
３日間             680      28       25       30
１週間            ゲル     800       20       32
２週間            ゲル    ゲル       15       48
Ｂ：新鮮                -        -       27        -
３日間             35       32       25       32
１週間             40       34       25       27
２週間             52       35       27       30
例XI
低温安定性の濃縮ジエステル組成物
成分 Wt％
ジエステル化合物(1)                          22.7
ＰＧＭＳ(2)                                   3.5
タロウアルコールエトキシレート（２５）        1.5
汚物放出ポリマー(3)                           0.33 
シリコーン消泡剤                              0.019
ＣａＣｌ２                                    0.29 
ＨＣｌ                                        0.08 
ＰＥＧ４０００                                0.60 
その他                                        1.00 
ＤＩ水                                        残部
(1)脂肪アシル基がＩＶ１８およびシス／トランス異性体重量比７０／３０の脂肪酸に由来する、軟ジ（タロウオイルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリド
(2)商品名Radiasurf 248 を有するポリグリセロールモノステアレート
(3)各Ｘがメチル、各ｎが４０、ｕが４、各Ｒ１が本質上１，４‐フェニレン部分、各Ｒ２が本質上エチレン、１，２‐プロピレン部分またはそれらの混合である、一般汚物放出式（Ｉ）のエチレンオキシドおよびテレフタレートのコポリマー
例XII 
安定な溶融ジエステル化合物
Ａ Ｂ Ｃ Ｄ
成分 Wt％ Wt％ Wt％ Wt％
ジエステル化合物(1)                           77.0  76.0  76.5  77.0
モノエステル化合物                             4.0   6.1   7.0   7.0
ジエステルアミンおよびジエステルアミンＨＣｌ   3.2   3.0   2.4   2.5
脂肪酸                                         1.5   0.5   0.5   0.3
イソプロピルアルコール                        14.0  14.0    -     - 
エタノール                                      -     -   13.1  13.6
水                                             0.1   0.2   0.4   0.1
ＢＨＴ                                         0.1   0.1    -     - 
没食子酸プロピル                                -     -    0.1    - 
Irganox(R)3125                                 -     -     -    0.05 
クエン酸                                       0.10  0.10  0.05  0.005
全体 100.0 100.0 100.0 100.0
脂肪酸のＩＶ                                  18    55    47    56
(1)Ａの脂肪アシル基がＩＶ１８およびシス／トランス比７０／３０を有する、ジ（軟タロウオイルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリド。Ｂ、ＣおよびＤは各々表Ｉ No.９および８で示されたＩＶおよびシス／トランス異性体比の脂肪アシル基に由来している。
【０１２６】
例XIII
例XIIIは、溶融形で貯蔵された、ＩＶ４３の表Ｉ No.１の脂肪酸から誘導されたジエステル化合物である。これらはＨＰＬＣに基づく活性剤の比尺度である。初期エタノールレベルは各サンプルで約１２〜１３％である。水０．２重量％を含有したサンプルは３週間で良好な貯蔵安定性を示す。
【０１２７】
（１５０°Ｆ／６６℃）
新鮮 ３週間
Wt％ Wt％
ジエステル                  76        75
モノエステル                 8         9
水                           0.2       0.53 
ジエステル                  77        74
モノエステル                 9        10
水                           0.68      0.71 
ジエステル                  76        73
モノエステル                 9        12
水                           1.1       1.23 
ジエステル                  76        71
モノエステル                 9        12
水                           1.7       1.42 
例XIV 
Wt％ Wt％ Wt％ Wt％
ジエステル化合物１            32      32      32      32
塩酸                           0.04    0.04    0.04    0.01 
DC-2210 消泡剤（１０％）       0.10    0.10    0.10    0.10 
ＣａＣｌ２                     0.75    0.75    0.75    0.80 
ココ脂肪酸                     1.5     0.25    0.25     - 
エタノール                     3.90    4.50    4.90    5.25 
香料                           1.35    1.35    1.35    1.35 
ＤＩ水                        60.40   61.10   60.70   60.50 
１ジ（軟タロウオイルオキシエチル）ジメチルアンモニウムクロリド
上記組成物は下記方法により作る：
１．前混合物*を酸ウォーターシート中に注入して、７０〜７５℃で粉砕し、７０℃でＣａＣｌ２５００ppm を加え、６５℃でＣａＣｌ２３５００ppm を加え、６３℃で香料を加え、２５℃でＣａＣｌ２３５００ppm を加える。
２．前混合物*を酸ウォーターシート中に注入して、７０〜７５℃で粉砕し、７０℃でＣａＣｌ２５００ppm を加え、６０℃でＣａＣｌ２３５００ppm を加え、２４℃でＣａＣｌ２３５００ppm を加え、２３℃で香料を加える。
３．前混合物*を酸ウォーターシート中に７０〜７５℃で注入し、７０℃でＣａＣｌ２５００ppm を加え、４０℃でＣａＣｌ２２５００ppm を加え、２３℃でＣａＣｌ２４５００ppm を加え、２２℃で粉砕し、２２℃で香料を加える。
４．前混合物*を酸ウォーターシート中に６０℃で注入し、４０℃でＣａＣｌ２３７５０ppm を加え、３０℃で粉砕し、２３℃でＣａＣｌ２３７５０ppm を加え、２３℃で香料を加える。
５．前混合物*を酸ウォーターシート中に６０℃で注入し、４０℃でＣａＣｌ２３７５０ppm を加え、３０℃で香料を加えて粉砕し、２３℃でＣａＣｌ２３７５０ppm を加える。
６．前混合物*を酸ウォーターシート中に６０℃で注入し、４０℃でＣａＣｌ２３７５０ppm を加え、３２℃で粉砕し、２３℃で香料を加え、２３℃でＣａＣｌ２３７５０ppm を加える。
７．前混合物**を酸ウォーターシート中に６５℃で注入し、４０℃でＣａＣｌ２４０００ppm を加え、３３℃で粉砕し、２３℃で香料を加え、２３℃でＣａＣｌ２４０００ppm を加える。
*前混合物は活性剤＋エタノール＋ココ脂肪酸を含有している。
**前混合物は活性剤＋エタノールを含有している。
【０１２８】
例XIV-続き
組成物 プロセスキー 初期粘度 熟成粘度 分散相容量率
I          １          クリーム        ‐                NA
II          ２           448cp          ‐                NA
II          ３           143cp       390cp（５日間）      NA
III          ４            58cp       333cp（３日間）      73-74%
III          ５           145cp       175cp（１３日間）    71% 
III          ６           125cp       162cp（１３日間）    66-67%
IV           ７           112cp       125cp（１４日間）    68%