(57)【要約】【課題】核磁気共鳴計測装置において、核磁気共鳴信号の検出感度の優れたものとすること。【解決手段】核磁気共鳴計測装置は、アクセスポートを有するマグネットと、アクセスポート内に検出部を挿入してマグネットに取り付けられる低温プローブ２３とを備える。低温プローブ２３は、アクセスポートに挿入されると共に容器内部を真空に維持する筒状容器１２と、検出コイル１を有し筒状容器１２の内部に設置される検出部３と、筒状容器１２の内部に設置されると共に検出部３を極低温に冷却する冷却部９とを備える。検出部３と筒状容器１２との間に設置されると共に筒状容器１２と検出部９との中間温度に冷却される輻射シールド８が設置される。筒状容器１２と検出部１とを連結体６により固定し、連結体６を輻射シールド８に熱的に接続している。【選択図】図２
2006317164.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アクセスポートを有するマグネットと、前記アクセスポート内に検出部を挿入して前記マグネットに取り付けられる低温プローブとを備え、
前記低温プローブは、
前記アクセスポートに挿入されると共に容器内部を真空に維持する筒状容器と、
検出コイルを有し前記筒状容器の内部に設置される検出部と、
前記筒状容器の内部に設置されると共に前記検出部を極低温に冷却する冷却部とを備えている核磁気共鳴計測装置において、
前記検出部と前記筒状容器との間に設置されると共に前記筒状容器と前記検出部との中間温度に冷却される輻射シールドを設置し、
前記筒状容器と前記検出部とを連結体により固定すると共に、この連結体を前記輻射シールドに熱的に接続した
ことを特徴する核磁気共鳴計測装置。
【請求項２】
請求項１に記載の核磁気共鳴計測装置において、前記連結体を前記筒状容器から前記輻射シールドを貫通して前記検出部まで延びるように形成して前記筒状容器と前記検出部とを直接的に連結して固定すると共に、前記連結体の中間部分を前記輻射シールドに熱的に接続したことを特徴とする核磁気共鳴計測装置。
【請求項３】
請求項１に記載の核磁気共鳴計測装置において、前記筒状容器と前記輻射シールドとを連結して固定する第１の連結体と、前記輻射シールドと前記検出部とを連結して固定する第２の連結体とから前記連結体を構成したことを特徴とする核磁気共鳴計測装置。
【請求項４】
請求項１に記載の核磁気共鳴計測装置において、前記アクセスポートに挿入される前記筒状容器の軸心と前記検出コイルの軸心とが垂直に交差するように前記筒状容器及び前記検出コイルを配置し、前記検出部の筒状容器軸心方向外側と前記筒状容器とを前記連結体で連結して固定したことを特徴とする核磁気共鳴計測装置。
【請求項５】
請求項４に記載の核磁気共鳴計測装置において、前記検出部の筒状容器軸心方向外側に前記冷却器を並置し、前記冷却器の設置位置の反対側位置に前記連結体を設置したことを特徴とする核磁気共鳴計測装置。
【請求項６】
請求項４に記載の核磁気共鳴計測装置において、前記冷却器の筒状容器軸心方向外側に冷媒を供給・排出する冷媒配管を接続し、前記冷媒配管の設置位置の反対側位置に前記連結体を設置したことを特徴とする核磁気共鳴計測装置。
【請求項７】
請求項４に記載の核磁気共鳴計測装置において、前記検出コイルの軸心部に同軸に前記筒状容器を貫通するサンプルポートを設け、前記サンプルポートの外側に同軸に前記輻射シールドを貫通する輻射シールド筒を設け、前記輻射シールド筒の外側に同軸に間隔を有して前記検出コイルを設置したことを特徴とする核磁気共鳴計測装置。
【請求項８】
請求項４に記載の核磁気共鳴計測装置において、前記筒状容器と同軸の筒状部材で前記連結体を構成し、前記連結体の筒状部を熱伝導率の低い部材で構成すると共に、前記連結体の筒状部を熱伝導率の高い部材を全周に介して前記検出部に接続したことを特徴とする核磁気共鳴計測装置。
【請求項９】
請求項４に記載の核磁気共鳴計測装置において、前記筒状容器と同軸の筒状部材で前記連結体を構成し、前記連結体の筒状部の端面全周を熱伝導率の高い部材を介して前記検出部または前記輻射シールドに接続したことを特徴とする核磁気共鳴計測装置。
【請求項１０】
請求項１から９の何れかに記載の核磁気共鳴計測装置において、低熱伝導率、非磁性、低熱収縮率である石英ガラスで構成したことを特徴とする核磁気共鳴計測装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、核磁気共鳴計測装置に係り、特に検出コイルを有する検出部を極低温に冷却することにより核磁気共鳴信号の検出感度を高めた低温プローブを備えた核磁気共鳴計測装置に好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
核磁気共鳴（Nuclear Magnetic Resonance：ＮＭＲ）計測装置は、強く一様な静磁場中にさらされた核スピンと呼ばれる磁気モーメントを持つ核が、電磁波の特定周波数成分と共鳴する現象（核磁気共鳴現象）を利用して、検査サンプル（試料）の化学・物理的性質を明らかにすることを目的とした解析装置である。共鳴周波数は核種より異なるため、例えばタンパク質のような生体試料の分子構造の解析に適用されている。
【０００３】
従来の核磁気共鳴計測装置に用いる低温プローブとしては、特開２００４−２３３３３７号公報（特許文献１）に示されたものがある。この核磁気共鳴低温プローブは、検出部を冷却した結果生じる、支柱の収縮に伴う検出部の位置ずれを、できる限り小さく抑えることができるようにするためになされたものであり、磁石内に挿入される筒状部（筒状容器）を有する真空断熱容器と、この筒状部内に配置される検出コイルと同調整合回路で構成される検出部とを備え、検出部を冷却手段（冷却部）で冷却することにより核磁気共鳴信号の検出感度を高めるようにすると共に、筒状部に検出部を断熱部材を介して取り付けるようにしたものである。
【０００４】
また、従来のＮＭＲ分析装置としては、特開２００４−３０９２０８号公報（特許文献２）に示されたものがある。このＮＭＲ分析装置は、ＮＭＲ計測感度が向上するようにソレノイド型検出コイルを有する低温プローブを適用しても主磁場に対して垂直方向からの計測試料（サンプル）の挿入を可能とするためになされたものである。このＮＭＲ分析装置は、ある軸を軸心とするように導電体が巻回される第１のコイルと、同様に形成される軸心を共有する第２のコイルとが対向するように配置され、第１のコイルと第２のコイルとによって囲まれる空間内部に計測空間を含む磁場空間が形成されるＮＭＲ分析装置用マグネットを備えている。このマグネットには、前記軸心の方向から前記計測空間にアクセスするための第１のアクセスポートと、第１のアクセスポートと垂直な方向からアクセス可能な第２のアクセスポートとが設けられている。かかる構成によって、ＮＭＲ信号を計測するためのソレノイド型検出コイルを備えた低温プローブが第１のアクセスポートより挿入され、測定される試料が第２のアクセスポートより挿入され、前記計測空間において前記低温プローブおよび試料位置を一致させてＮＭＲ計測が行なわれる。さらに、この特許文献２には、マグネットが超電導コイルを備え、前記軸心が水平方向となるようにマグネットが配置され、前記第１のアクセスポートが水平であり、第２のアクセスポートがマグネットを貫通して構成されていることが開示されている。
【０００５】
【特許文献１】特開２００４−２３３３３７号公報
【特許文献２】特開２００４−３０９２０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した特許文献１の核磁気共鳴低温プローブでは、筒状部と検出部とを断熱部材は筒状部と検出部とのみ連結されているため、大気温度である筒状部の熱が全て極低温である検出部へ伝わることとなり、大きな熱量が伝達されることにより検出部の温度が上昇して検出感度が低下する、という問題があった。また、この特許文献１の核磁気共鳴低温プローブでは、筒状部と検出部とが直接対面しているため、筒状部から検出部へ大きな輻射熱量が与えられることなり、この点からも検出部の温度が上昇して検出感度が低下する、という問題があった。
【０００７】
また、上述した特許文献２のＮＭＲ分析装置では、低温プローブの内部構造については具体的に示されておらず、大気温度である筒状部と極低温である検出部との熱の移動については何ら開示されていない。特に、この特許文献２のＮＭＲ分析装置のように、ＮＭＲ信号を計測するためのソレノイド型低温プローブを備えた低温プローブが第１のアクセスポートより挿入され、測定される試料が第２のアクセスポートより挿入される場合には、冷却部の熱収縮により、検出部とサンプルを挿入する部分とが接触することで検出部の温度が上昇し、検出感度が大幅に低下したり、検出部とサンプルを挿入する部分との衝突によりこれらが損傷したりするおそれがあった。
【０００８】
本発明の目的は、核磁気共鳴信号の検出感度の優れた核磁気共鳴計測装置を提供することにある。なお、本発明のその他の目的と有利点は以下の記述から明らかにされる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前述の目的を達成するために、本発明は、アクセスポートを有するマグネットと、前記アクセスポート内に検出部を挿入して前記マグネットに取り付けられる低温プローブとを備え、前記低温プローブは、前記アクセスポートに挿入されると共に容器内部を真空に維持する筒状容器と、検出コイルを有し前記筒状容器の内部に設置される検出部と、前記筒状容器の内部に設置されると共に前記検出部を極低温に冷却する冷却部とを備えている核磁気共鳴計測装置において、前記検出部と前記筒状容器との間に設置されると共に前記筒状容器と前記検出部との中間温度に冷却される輻射シールドを設置し、前記筒状容器と前記検出部とを連結体により固定すると共に、この連結体を前記輻射シールドに熱的に接続したことにある。
【００１０】
係る本発明のより好ましい具体的な構成例は次の通りである。
（１）前記連結体を前記筒状容器から前記輻射シールドを貫通して前記検出部まで延びるように形成して前記筒状容器と前記検出部とを直接的に連結して固定すると共に、前記連結体の中間部分を前記輻射シールドに熱的に接続したこと。
（２）前記筒状容器と前記輻射シールドとを連結して固定する第１の連結体と、前記輻射シールドと前記検出部とを連結して固定する第２の連結体とから前記連結体を構成したこと。
（３）前記アクセスポートに挿入される前記筒状容器の軸心と前記検出コイルの軸心とが垂直に交差するように前記筒状容器及び前記検出コイルを配置し、前記検出部の筒状容器軸心方向外側と前記筒状容器とを前記連結体で連結して固定したこと。
（４）前記検出部の筒状容器軸心方向外側に前記冷却器を並置し、前記冷却器の設置位置の反対側位置に前記連結体を設置したこと。
（５）前記冷却器の筒状容器軸心方向外側に冷媒を供給・排出する冷媒配管を接続し、前記冷媒配管の設置位置の反対側位置に前記連結体を設置したこと。
（６）前記検出コイルの軸心部に同軸に前記筒状容器を貫通するサンプルポートを設け、前記サンプルポートの外側に同軸に前記輻射シールドを貫通する輻射シールド筒を設け、前記輻射シールド筒の外側に同軸に間隔を有して前記検出コイルを設置したこと。
（７）前記筒状容器と同軸の筒状部材で前記連結体を構成し、前記連結体の筒状部を熱伝導率の低い部材で構成すると共に、前記連結体の筒状部を熱伝導率の高い部材を全周に介して前記検出部に接続したこと。
（８）前記筒状容器と同軸の筒状部材で前記連結体を構成し、前記連結体の筒状部の端面全周を熱伝導率の高い部材を介して前記検出部または前記輻射シールドに接続したこと。
（９）低熱伝導率、非磁性、低熱収縮率である石英ガラスで構成したこと。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、検出部を筒状容器に固定して検出部とサンプルとの位置精度を確保することができると共に、検出部を極低温に冷却した状態で筒状容器から検出部への熱の移動を低減して冷却部の温度上昇を抑制することができ、核磁気共鳴信号の検出感度の優れた核磁気共鳴計測装置を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の複数の実施形態について図を用いて説明する。各実施形態の図における同一符号は同一物または相当物を示す。
（第１実施形態）
本発明の第１実施形態の核磁気共鳴計測装置を図１から図３を用いて説明する。
【００１３】
本実施形態の核磁気共鳴計測装置１００の全体構成に関して図１を参照しながら説明する。図１は本発明の第１実施形態の核磁気共鳴計測装置の全体構成を示す図である。なお、図１はスプリット型マグネットを用いた核磁気共鳴計測装置の構成例を示すものである。
【００１４】
核磁気共鳴計測装置１００は、マグネット２０、低温プローブ２３、トランスファーチューブ２２、冷却源２１及び極低温冷凍機２４を備えて構成されている。
【００１５】
マグネット２０は、スプリット型超電導マグネットで構成され、複数のアクセスポート２７、２８が設けられている。アクセスポート２７、２８は、マグネット２０を貫通すると共に、互いに交差するように形成されている。一方のアクセスポート２７は、低温プローブ２３を挿入するためのものであり、軸心４０を有する水平のポートで形成されている。他方のアクセスポート２８は、サンプル１１（図２参照）を投入するためのものであり、軸心４１を有する垂直のポートで形成されている。
【００１６】
また、マグネット２０は、アクセスポート２７の軸心４０と同じ軸となるように導電体が巻回される第１のコイル２０ａと、同様に形成される軸心４０を共有する第２のコイル２０ｂとが対向するように分離して配置されている。第１のコイル２０ａと第２のコイル２０ｂとによって囲まれる空間内部に計測空間を含む磁場空間が形成される。軸心４０は、アクセスポート２７及び第１のコイル２０ａの軸心となる他、低温プローブ２３の軸心ともなる。軸心４１は、アクセスポート２８の軸心となる他、サンプル１１及びサンプルポート５の軸心ともなる。
【００１７】
ここで、低温プローブ２３を水平方向に挿入する構成としたことにより、マグネット２０を支持する脚２６の高さを低くすることができる。即ち、特許文献１のような縦型の低温プローブを使用する場合には、マグネット２０の下方の床面に溝を設けて低温プローブを垂直なアクセスポートに挿入する必要があるが、本実施形態では、マグネット２０を支持する脚２６の高さを低くしても、低温プローブ２３を水平方向に挿入することができることとなり、核磁気共鳴装置を設置するための部屋の条件が緩和される。また、本実施形態において、サンプルの交換はマグネット２０の上方から行なうことができ、使い勝手の良いものである。
【００１８】
低温プローブ２３は、マグネット２０のアクセスポート２７に挿入されると共に内部が空洞になった筒状容器１２と、マグネット２０の外部に設置されると共に筒状容器１２よりも径が大きい拡大容器１３とからなる真空容器１５で外観が構成されている。筒状容器１２は、アクセスポート２７とアクセスポート２８とが交差する部分よりも奥まで延びている。
【００１９】
低温プローブ２３と冷却源２１とはトランスファーチューブ２２で連結されている。冷却源２１には極低温冷凍機２４が設置されている。冷却源２１のヘリウムガスは、極低温冷凍機２４により５Ｋ以下に冷却され、トランスファーチューブ２２を介して低温プローブ２３に移送されることにより、低温プローブ２３の内部に設置した検出部３（図２参照）を５Ｋ以下に冷却する。
【００２０】
次に、低温プローブ２３の詳細に関して図２を参照しながら説明する。図２は図１の核磁気共鳴計測装置における低温プローブ２３の要部を示す断面図である。
【００２１】
低温プローブ２３は、真空断熱容器１５、輻射シールド８、検出部３、冷却部９及び連結体６を備えて構成されている。
【００２２】
真空断熱容器１５は、上述したように、マグネット２０のアクセスポート２７に挿入される筒状容器１２と、筒状容器１２よりも径が大きくマグネット２０の外部に設置される拡大容器１３とから構成されている。筒状容器１２の内部と拡大容器１３の内部とは連通されており、共に減圧されて真空となっている。
【００２３】
筒状容器１２の軸心４０は、マグネット２０のアクセスポート２７に挿入する時、このアクセスポート２７の軸心４０と一致するように設置される。この筒状容器１２には、筒状容器１２の軸心４０と垂直に交差した軸心４１を有するサンプルポート５が設けられている。サンプルポート５はサンプル１１を挿入するためのものであり、サンプルポート５の軸心４１は、低温プローブ２３をマグネット２０に挿入・固定した状態で、マグネット２０に設置されたアクセスポート２８の軸心４１と一致している。従って、サンプル１１は、マグネット２０のアクセスポート２８を通してサンプルポート５に上方から簡単に挿入・取り外し可能である。
【００２４】
検出部３は、検出コイル１と回路部２とを備えて構成され、極低温に冷却された冷却器４に固定されて５Ｋ以下に冷却される。検出部３を５Ｋ以下に冷却することにより、検出部３による計測精度を格段に向上させることができる。回路部２は検出コイル１と共に共振回路を構成する。検出コイル１は、サンプルポート５の外側に、サンプルポート５の軸心４１と同心状に設置されている。検出コイル１の検出中心は、サンプルポート５及びマグネット２０のコイル２０ａ、２０ｂの軸心４１と一致され、外部磁場源により印加される静磁場の磁場均一度の最も良い位置にセットされている。
【００２５】
冷却部９は、検出部３に固定された冷却器４と、冷却器４に固定された冷媒配管７とを備えて構成されている。冷却器４は、検出コイル１の円筒容器軸心方向外側で且つ拡大容器側に、検出コイル１と並置されている。
【００２６】
冷媒配管７は、トランスファーチューブ２２を介して冷却源２１と結合され、トランスファーチューブ２２から真空断熱容器１５内に入り、拡大容器側から冷却器４に延びて冷却器４内に至るように構成されている。外部の冷却源２１で極低温に冷却されたヘリウムガスが冷媒配管７を流れることにより、冷媒配管７および冷却器４が冷却される。そして、冷却器４からの熱伝導および輻射により、検出コイル１及び回路部２は極低温に冷却される。
【００２７】
また、冷媒配管７は途中でフレキシブルな構造を持たせており、熱収縮によって冷媒配管７にかかる力の多くは、このフレキシブルな部分で吸収するようになっている。フレキシブルな構造は、例えばフレキシブルなベロー管であってもよく、Ｌ字型に曲げた配管部の弾性変形を利用したものであってもよい。
【００２８】
輻射シールド８は、室温に維持される筒状容器１２およびマグネット外に設置される筒状容器よりも径が大きい容器１３と、極低温に冷却される冷媒配管７、冷却器４及び検出部３（検出コイル１及び回路部２）との間に配置され、極低温に冷却される部分が受ける輻射熱量を小さくするようになっている。この輻射シールド８を設置することにより、検出部３を５Ｋ以下の低温とすることができる。
【００２９】
また、輻射シールド８は、検出部３及び冷却器４より冷却源側の部分を、熱伝導率が高く、非磁性材料である無酸素銅の輻射シールド部材８ａで製作され、検出部３及び４の周りの部分を、熱伝導率が高く、非金属・非磁性材料である窒化アルミニウムの輻射シールド部材８ｂで製作されている。輻射シールド８は、検出コイル１の温度と室温（真空断熱容器１５の温度）との中間温度に冷却されている。輻射シールド８の温度をより低温にすることにより、輻射シールド８に囲まれた極低温に冷却される部分への熱量を小さくすることができる。
【００３０】
さらに、輻射シールド８はサンプルポート５と同軸の輻射シールド筒１４を設けている。この輻射シールド８は、サンプルポート５の外側で且つ検出コイル１の内側にそれぞれ間隔をあけて配置されている。
【００３１】
検出コイル１とサンプルポート５との距離をできるだけ近くに設置することが感度の上から望ましい。本実施形態では、検出コイル１は内径が１０．８ｍｍであり、サンプルポート５は内径５．６ｍｍ、外径６．６ｍｍの薄肉円筒であり、サンプルポートと検出コイル１の間には、内径８ｍｍ、外形１０ｍｍの窒化アルミニウム製の輻射シールド筒１４が設けられている。従って、検出コイル１と輻射シールド筒１４の隙間は０．７ｍｍ、サンプルポート５と輻射シールド筒１４との隙間は０．４ｍｍとなっている。
【００３２】
連結体６は、室温である筒状容器１２と極低温である検出コイル１とを連結して固定するものであり、輻射シールド８に熱的に接続されている。検出部３が筒状容器１５に固定されることにより、冷却部９の熱収縮があっても検出部４とサンプル１１との位置精度を確保することができる。また、筒状容器１２からの熱の一部が輻射シールド８に移動されることより、検出部３への熱の移動が低減されて冷却部の温度上昇を抑制することができる。これらによって、核磁気共鳴信号の検出感度の優れた核磁気共鳴計測装置を実現できる。
【００３３】
また、アクセスポート２７に挿入される筒状容器１２の軸心と検出コイル１の軸心とが垂直に交差するように筒状容器１２及び検出コイル１を配置し、検出部３の筒状容器軸心方向外側と筒状容器１２とを連結体６で連結して固定しているので、検出部４の軸心とサンプル１１の軸心との一致精度を確保することができ、核磁気共鳴信号の検出感度の優れたものとすることができる。
【００３４】
さらには、検出部３の筒状容器軸心方向外側に冷却器４及び冷媒配管７を並置し、冷却器４及び冷媒配管７の設置位置の反対側位置に連結体６を設置しているので、冷却器４及び冷媒配管７による熱収縮による検出部３の移動を阻止することができ、検出部４とサンプル１１との位置精度を容易に確保することができる。
【００３５】
次に、連結体６の詳細に関して図３を参照しながら説明する。図３は図２の低温プローブにおける要部を示す断面図である。
【００３６】
連結体６は、室温である筒状容器１２の先端部と固定される連結体先端部９０と、室温から極低温の検出コイル温度までの温度勾配が生じる連結体胴部９１、検出コイル１と固定される連結体根元部９２とを備えて構成されている。
【００３７】
連結体胴部９１は、低熱伝導率、非磁性、低熱収縮率という特徴を持つ材料で製作する必要があり、ここでは石英ガラスを使用している。石英ガラスの熱伝導率は、例えば１００Ｋで０．５４Ｗ／（ｍ・Ｋ）、４Ｋで０．1Ｗ／（ｍ・Ｋ）と低い値を持つ。また、石英ガラスの熱収縮率は、４Ｋまで冷却した時の熱収縮量が室温時の長さに対して約０．０５％と低い値を持つ。温度勾配が生じる連結体胴部９１では、熱伝導面積を小さくするため、断面が中空円筒状となっている。石英ガラスは非磁性であるため、マグネットから発生する強磁場の影響を受けることがなく、また均一磁場空間を乱すことがない。
【００３８】
室温部と同じ温度になる連結体先端部９０は非磁性材料である真鍮で作られ、筒状容器１２の先端部との固定用のネジが加工されている。連結体先端部９０は軸方向で段差があり、筒状容器１２の先端部との固定は、筒状容器１２の先端部の真空側端面と、連結体先端部９０の段差部の面を合わせることによって、筒状容器１２の先端部の真空側端面からの距離を正確に一致させることができる。
【００３９】
連結体胴部９１は、室温である筒状容器１２との固定部と、極低温に冷却される他端の検出コイル１との固定部との間でフランジ９５を備えており、このフランジ９５を輻射シールドフランジ１０と結合させている。これにより、フランジ９５の温度を輻射シールド８の温度まで低下させることができ、連結体６から検出コイル１への熱伝導による侵入熱量の一部を輻射シールド８が負荷することとなり、検出コイル１への熱伝導による侵入熱量を低減することができる。
【００４０】
フランジ９５の直径は、輻射シールド８の内径と等しいか、輻射シールド８の内径より小さくなっており、検出コイル１に連結体６を取り付けた後、輻射シールド８を取り付け可能な構造になっている。フランジ９５の温度を輻射シールド８の温度と等しくするために、フランジ９５は高熱伝導率・非磁性材料であるアルミニウムで製作されている。
【００４１】
連結体胴部９１は、両端を熱伝導率の高い真鍮、窒化アルミニウムで固定され、フランジ９５との結合部では、同様に熱伝導率の高いアルミニウムで固定されているため、各固定部では、連結体胴部９１の周方向で温度分布を生じさせないことができる。したがって、連結体胴部９１の軸方向で温度分布が均一となり、熱収縮による検出コイル１の傾きを抑制することができる。
【００４２】
連結体胴部９１の内部には、連結体胴部９１に取り付けられたフランジ９５と連結体先端部９０との間に位置して、積層断熱材９９が設置されている。これにより、連結体先端部９０から検出コイル１へ伝わる連結体胴部９１の内面の輻射熱量を低減することができる。
【００４３】
検出コイル１及び回路部２が冷却され、例えば５Ｋ（−２６８℃）まで冷却された場合、全長１ｍの配管は約３ｍｍ熱収縮する。連結体６が無い場合、熱収縮により検出コイル１及び回路部２が３ｍｍ冷却源側に移動することになる。この移動量が検出コイル１と輻射シールド筒１４の隙間である０．７ｍｍ、輻射シールド筒１４とサンプルポート５の隙間である０．４ｍｍよりも大きくなるため、室温で熱収縮しないサンプルポート５と接触するだけでなく、検出コイル１が破壊されてしまう可能性が高い。
【００４４】
しかし、連結体６で筒状容器１２の先端部に検出部３を固定した場合には、筒状容器１２の先端部から検出コイル１までの距離の熱収縮量は連結体胴部９０の熱収縮量と等しいと考えてよく、例えば全長７０ｍｍの連結体胴部９１を用いた場合、検出コイル１を５Ｋまで冷却した時の連結体胴部９１の熱収縮量は０．０３５ｍｍである。サンプルポート５とサンプルポート５の周囲に設置される輻射シールド筒１４の隙間は０．７ｍｍ、サンプルポート５の周囲に設置される輻射シールド筒と検出コイル１の内径との隙間は０．４ｍｍであり、連結体６で筒状容器１２の先端部より固定したことにより、熱収縮に伴う検出コイル１の移動量が、検出コイル１と輻射シールド筒１４の隙間よりも小さくなるため、検出コイル１と輻射シールド筒１４が接触することがなくなり、温度が低温に維持されるとともに、検出コイル１が破壊されることがなくなる。
（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態について図４を用いて説明する。図４は本発明の第２実施形態の核磁気共鳴計測装置の低温プローブの要部を示す断面図である。この第２実施形態は、次に述べる点で第１実施形態と相違するものであり、その他の点については第１実施形態と基本的には同一であるので、重複する説明を省略する。
【００４５】
この第２実施形態では、連結部６は、室温である筒状容器１２の先端部と固定される連結体先端部９０と、室温から輻射シールド温度までの温度勾配が生じる連結体第１胴部８第１の連結体）９６と、輻射シールド温度から極低温の検出コイル温度までの温度勾配が生じる連結体第２胴部（第２の連結体）９８と、検出コイル１と固定される連結体根元部９２と備えて構成されている。
【００４６】
連結体第１胴部９６および連結体第２胴部９８は、低熱伝導率、非磁性、低熱収縮率という特徴を持つ材料で製作する必要があり、ここでは石英ガラスを使用している。温度勾配が生じる連結体第１胴部９６および連結体第２胴部９８では、熱伝導面積を小さくするため、断面が中空円筒状となっている。
【００４７】
連結体第１胴部９６および連結体第２胴部９８は、輻射シールドフランジ１０を挟んだ形で固定される。輻射シールドフランジ１０の両面中心部には円筒状の突起を設けており、円筒状突起の直径を連結体第１胴部９６および連結体第２胴部９８の中空円筒断面の内径と等しくすることで、検出コイル１と輻射シールドフランジ１０との軸心を揃えることができる。
【００４８】
連結体第１胴部９６と連結体第２胴部９８とを、それぞれを輻射シールドフランジ１０に固定することにより、連結体第１胴部９６と連結体第２胴部９８が直接結合した部分がなくなり、輻射シールドフランジの温度で連結体６から検出コイル１への熱伝導による進入熱量をより小さくすることができる。
【００４９】
また、連結体第１胴部９６および連結体第２胴部９８と輻射シールドフランジ１０との固定部が、連結体第１胴部９６および連結体第２胴部９８の側面ではなく端面で接触することにより、端面全体が均一温度となるため、連結体第１胴部９６および連結体第２胴部９８の周方向の温度分布を均一化する。そのため、連結体第１胴部９６および連結体第２胴部９８の熱収縮量が周方向で均一となり、検出コイル１の軸が傾くことを防止できる。
【００５０】
筒状容器１２の先端部より固定した場合には、筒状容器１２の先端部から検出コイル１までの距離の熱収縮量は連結体第１胴部９６と連結体第２胴部９８の各熱収縮量の和である。例えば全長４０ｍｍの連結体第１胴部９６と全長３０ｍｍの連結体第１胴部９８を冷却した場合、連結体第１胴部９６の熱収縮量は０．０２０ｍｍ、連結体第２胴部の熱収縮量は０．０１５ｍｍであり、その総和は０．０３５ｍｍである。サンプルポート５とサンプルポート５の周囲に設置される輻射シールド筒１４との隙間は０．７ｍｍ、サンプルポート５の周囲に設置される輻射シールド筒と検出コイル１の内径との隙間は０．４ｍｍである。連結体６で筒状容器１２の先端部より固定したことにより、熱収縮に伴う検出コイル１の移動量が、検出コイル１と輻射シールド筒１４の隙間よりも小さくなるため、検出コイル１と輻射シールド筒１４が接触することがなくなり、温度が低温に維持されるとともに、検出コイル１が破壊されることがなくなる。
（第３実施形態）
次に、本発明の第３実施形態について図５を用いて説明する。図５は本発明の第３実施形態の核磁気共鳴計測装置を示す構成図である。この第３実施形態は、次に述べる点で第１実施形態と相違するものであり、その他の点については第１実施形態と基本的には同一であるので、重複する説明を省略する。
【００５１】
この第３実施形態では、低温プローブ２３を挿入するためのアクセスポート２７が図５に示す軸心４０を有する垂直のポートで形成され、サンプル１１を投入するためのアクセスポート２８が図５に示す軸心４１を有する垂直のポートで形成されている。
【００５２】
この第３実施形態によれば、マグネット２０の下方の床面に低温プローブ２３をマグネット２０に挿入するための溝を設ける必要があるが、マグネット２０の上方に必要なスペースがなくなるため、核磁気共鳴装置を設置するための部屋の条件がこの点で緩和される。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の第１実施形態の核磁気共鳴計測装置の全体構成を示す図である。
【図２】図１の核磁気共鳴計測装置における低温プローブの要部を示す断面図である。
【図３】図２の低温プローブにおける要部を示す断面図である。
【図４】本発明の第２実施形態の核磁気共鳴計測装置の低温プローブの要部を示す断面図である。
【図５】本発明の第３実施形態の核磁気共鳴計測装置を示す構成図である。
【符号の説明】
【００５４】
１…検出コイル、２…回路部、３…検出部、４…冷却器、５…サンプルポート、６…連結体、７…冷媒配管、８…輻射シールド、９…冷却部、１０…輻射シールドフランジ、１１…サンプル、１２…筒状容器、１３…拡大容器、１４…輻射シールド筒、１５…真空断熱容器、２０…マグネット、２０ａ…第１のコイル、２０ｂ…第２のコイル、２１…冷却源、２２…トランスファーチューブ、２３…低温プローブ、２４…極低温冷凍機、２６…マグネット脚、２７…マグネット水平方向アクセスポート、２８…アクセスポート、４０…軸心、４１…軸心、９０…連結体先端部、９１…連結体胴部、９２…連結体根元部、９５…連結体フランジ、９９…積層断熱材。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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