(57)【要約】【課題】放射電子顕微鏡技術の分野において、絶縁物試料を観察した際に生じる試料表面の帯電や電位歪みを抑制し、鮮明な電子像を得て正確なエネルギースペクトルを得るための手法と、それを応用した放射電子顕微鏡の提供。【解決手段】試料台に設置した絶縁物試料に励起光を照射し、試料表面から放出された光電子又は二次電子を投影型電子光学系により結像させて試料表面を観察する方法において、試料面上に強電場又は強磁場が印加された状態で、励起光と同時に、中和電子ビームを結像光軸上から試料表面に垂直に照射することを特徴とする絶縁物試料表面を観察する方法。【選択図】  図１
2006349384.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料台に設置した絶縁物試料に励起光を照射し、試料表面から放出された光電子又は二次
電子を投影型電子光学系により結像させて試料表面を観察する方法において、試料面上に
強電場又は強磁場が印加された状態で、励起光と同時に、中和電子ビームを結像光軸上か
ら試料表面に垂直に照射することを特徴とする絶縁物試料表面を観察する方法。
【請求項２】
試料台に設置した絶縁物試料に励起光を照射し、試料表面から放出された光電子又は二次
電子を投影型電子光学系により結像させて試料表面を観察する方法において、試料面上に
強電場又は強磁場が印加された状態で、励起光と同時に、帯電抑制用光ビームを試料表面
に照射することを特徴とする絶縁物試料表面を観察する方法。
【請求項３】
試料台に印加された負の高い電位により生じる絶縁体試料面内の電位勾配を、試料と対物
レンズの間の電位を調整して低減することを特徴とする請求項１又は２記載の絶縁物試料
表面を観察する方法。
【請求項４】
絶縁物試料を載せる試料台と、励起光を照射する光源と、試料面から放出される光電子や
二次電子を結像する電子光学系とを有し、試料面上に強電場又は強磁場が印加された状態
で、試料の帯電を抑さえる機能を持つ中和電子線源又は帯電抑制用光ビームを試料表面に
照射する紫外光源を有することを特徴とする放射電子顕微鏡。
【請求項５】
試料と対物レンズの間の電位を調整できる磁場電場重畳型対物レンズを備えたことを特徴
とする請求項４記載の放射電子顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絶縁物試料の帯電又は電位歪みを抑制した放射電子顕微鏡装置及び試料観察
方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
光電子顕微鏡などの放射電子顕微鏡は、試料から放出される光電子や二次電子などの荷
電粒子を強電場や強磁場で引き出し結像して、拡大像を得る電子顕微鏡である。従来の電
子顕微鏡においては、試料面上に強電場や強磁場を印加しない方式の装置であれば、数eV
程度の低速の電子ビームやイオンビームを試料に照射し、絶縁物試料の帯電を抑制する方
法があった（例えば、特許文献１、２）。なお、帯電抑制のために試料に照射する電子を
、帯電を中和するという意味で中和電子と呼称する。
【０００３】
試料の材質によっては、紫外線などの光照射によって帯電や電位歪みが有効に抑制され
るものがある。中和電子を使用する方式は、絶縁物一般に適用できる帯電抑制法であるが
中和電子のビーム位置制御が必要である。光照射による帯電抑制方式は、任意の位置から
光を照射するだけであるため、装置調整の観点で容易に操作できるが、光で帯電や電位歪
みの抑制効果を生じる材料系に適用が限られる。
【０００４】
また、高空間分解能型の放射電子顕微鏡において、観測する試料に応じて、試料と対物
レンズの間に存在する強電界を印加するモードと、電界を印加しないモードの２つの動作
モードを持つ電場磁場重畳型の対物レンズの設計があった（特許文献３）。
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−２７７０４８号公報
【特許文献２】特開２０００−３４０１６０号公報
【特許文献３】特開２００２−５６７９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
絶縁物、例えば、強誘電体のような絶縁材料や絶縁膜試料面上に強電場や強磁場を印加する方式の放射電子顕微鏡の場合、従来と同じような方式で数eV程度の中和電子のビームを試料に照射しようとしても、試料面上の強電場や強磁場に阻まれて、これらの中和電子が試料面に到達することが困難であり、帯電抑制効果が十分でないという問題が生じて
いた。
【０００７】
また、試料面上に強電界が存在する放射電子顕微鏡において、比誘電率の値が小さい絶
縁性試料を観察する場合、試料面内や試料内部に大きな不均一な電位の歪みを生じる。こ
の電位の歪みによって、照射された中和電子が試料に照射する運動エネルギーが不均一に
なり、帯電抑制の効果が試料面内で不均一になってしまう問題も生じる。
【０００８】
さらに、中和電子を必要としない帯電が少ない試料においても、試料面上に強電場が存
在する放射電子顕微鏡では、試料内の電位歪みによって放出された電子の像が歪んでしま
うため、電位歪みの抑制法も実用上重要である。
【０００９】
本発明は、この放射電子顕微鏡技術の分野において、絶縁物試料を観察した際に生じる
試料表面の帯電や電位歪みを抑制し、鮮明な電子像を得て正確なエネルギースペクトルを
得るための手法と、それを応用した放射電子顕微鏡の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、光励起によって、試料表面から放出された光電子や２次電子を投影型電子光
学系により結像し、検出器で像を検出することによって試料表面を観察する装置及び方法
であり、絶縁物試料の帯電抑制を目的として、試料面上に強電場又は強磁場が印加された
状態で、励起光と同時に、中和電子ビームを結像光軸上から試料に垂直に照射できるよう
にしたことを特徴とし、強電場又は強磁場に妨害されることなく中和電子を十分な強度で
試料に到達させられるようにしたものである。
【００１１】
また、本発明は、比誘電率の値が小さい絶縁性試料を観察する際に、試料面内の電位勾
配を低減する目的で、電場補正を行える磁場電場重畳型の対物レンズを用いることで試料
面上の電界強度を低減できるようにしたものである。
【００１２】
さらに、本発明による放射電子顕微鏡は、X線などの励起光と同時に、紫外線などの光
を試料に照射して絶縁物試料の帯電抑制や試料中の電位歪みの抑制をできるようにしたも
のである。紫外線のような電磁波は、真空中では電場や磁場の影響を全く受けずに直進す
るため、試料面上に強電場や強電界があっても、自由な角度で試料に光を照射することが
できる。このことによって、絶縁性試料の帯電や電位歪みの抑制を容易に実現することが
できる。
【発明の効果】
【００１３】
従来の放射電子顕微鏡では絶縁物の観察が非常に困難であったが、本発明は、その技術
的困難さを克服した。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図１に、本発明の装置の一例を示す。放射電子顕微鏡装置は、通常、試料をセットする
試料台11、励起光源21、磁場電場重畳型対物レンズ41、磁界レンズ42-45及び偏向器46-49
とスティグメータ50・51からなる投影型電子光学系と検出器71、ＣＣＤカメラ72で構成さ
れる。
【００１５】
Ｘ線や極端紫外線などを、励起光源21からの励起光ビームの経路80を通って試料台11に
設置された試料に照射する。試料から放出された光電子や二次電子は、対物レンズ41で集
光され、結像ビームの経路90を通って磁界レンズ42-45及び偏向器46-49とスティグメータ
50・51を用いて結像され、検出器71、ＣＣＤカメラ72で検出する。試料台11には、負の高
電圧が印加されており、磁場電場重畳型の対物レンズ41はアース電位で磁場が試料面上に
漏れ出るように設計されているため、試料面上には強電場と強磁場が存在する。
【００１６】
放射電子顕微鏡の対物レンズ41は、一般に、回転対称な電場や磁場を発生させて使う。
絶縁物を観察するときの帯電を防ぐためには、この回転対称な電場や磁場の回転中心方向
に沿って、中和電子を試料に入射することができれば、この中和電子は電場や磁場に軌道
を曲げられることなく試料に到達することができる。
【００１７】
本発明の第1の実施形態では、装置は、さらに、中和電子ビーム系として、ウィーンフ
ィルター（ビームセパレータ：BSE）61、中和電子線源31を備えており、帯電による試料
表面電位の変化を抑さえる機能を持つ中和電子ビームを結像光軸上から試料表面に垂直に
励起光と同時に照射する。本発明の第２の実施形態では、試料面上の電界強度を調整する
機能を有する電場磁場重畳型の対物レンズ41を備えており、試料面上に存在する強電界を
必要に応じて低減できる。本発明の第３の実施形態では、装置は、さらに、紫外光源22を
備えており、帯電抑制用光ビームを試料表面に励起光と同時に照射する。
【００１８】
中和電子は、中和電子線源31からの中和電子ビームの経路81を通って、ウィーンフィル
タ−61に進入する。ウィーンフィルター61は、内部に電場と磁場が直交する場があり、結
像方向に通る電子は電場と磁場から受ける力が打ち消し合って直進し、中和電子線源31か
ら入射される電子は磁場と電場から同じ方向の偏向作用を受けて曲げられる。中和電子ビ
ームは、偏向器34,35、スティグメータ36とウィーンフィルター61を調整して、結像光軸
上(経路90)に重なるようにして試料表面に垂直に入射することで、試料に到達することが
できる。中和電子の照射エネルギーは、１0eV以下の低運動エネルギーであることが好ま
しい。
【００１９】
また、中和電子線源31に付属する磁界レンズ（コンデンサ−レンズ）32・33を用いて、
中和電子ビームが互いに平行に試料に当るように調整することで、中和電子の密度やエネ
ルギーが均一になるように試料表面に入射させることができる。中和電子ビームを平行に
試料表面に当てるためには、ミラー電子を用いたミラー像を観測しながら、コンデンサ−
レンズ32・33を使って、ミラー像全体の歪みが無くなるように調整する。ミラー電子とは
、電子銃の加速電圧と同じ電位を試料に印加して、電子銃から入射した電子が試料表面直
前で反射される電子のことである。
【００２０】
通常、試料には負の高電圧が印加されているが、試料電位を調整するための正の電圧を
印加できる電源（図示せず）が付属しており、この試料電位を調整して中和電子の入射エ
ネルギーを選択することができる。
【００２１】
また、試料面上に強電界が存在する放射電子顕微鏡において、比誘電率の値が小さい絶
縁性試料を測定する場合、試料面内や試料内部に大きな不均一な電位の歪みを生じる。こ
の電位の歪みによって、照射された中和電子の運動エネルギーが不均一になることや帯電
抑制の効果が試料面内で不均一になることを防ぐために、試料面上の電界強度を低減し、
試料面内の電位勾配の不均一性を低減する、中和電子の効果を保つ技術が必要となる。ま
た、中和電子を必要としない帯電が少ない試料においても、試料面上に強電場が存在する
放射電子顕微鏡では、試料内の電位歪みによって放出された電子の像が歪んでしまうため
、電位歪みの抑制法も実用上重要である。
【００２２】
この様な問題を解決するため、試料表面上に存在する強電場を補正する必要がある。そ
こで、試料台11に印加された負の高い電位により生じる試料面内の電位勾配を、試料と対
物レンズの間の電位を調整して低減する機能を設ける。絶縁体試料面内の電位勾配は、試
料と対物レンズ間の電位Vに比例する。つまりVを1/10にすれば、試料面内の電位勾配も1/
10になる。例えば通常、Vには−10,000[V]の負の高い電位をかけており、この時の試料面
内の電位勾配が10[V/mm]程度であったとすると、Vを−100[V]にすることで、試料面内の電位勾配は0.1[V/mm]程度となる。特に、２次電子をイメージングするときには、Vを0[V]にはできないので、像を観測しながらVの調整を行う。
【００２３】
この目的で電場補正を行える磁場電場重畳型の対物レンズ41を採用した。これは、試料
に近い外側磁極を電気的に磁界レンズから切り離して電極としての機能を持たせ、この電
極に電位を印加して電場制御を行うことで、試料面上の電界強度を低減できる。試料面内
に生じる電位勾配は、観測する材料に依存する。従って、対物レンズの電極に印加する電
位は、像を観測しながら調整する。試料から遠い内側磁極は、アース電位であり、試料か
ら放出された光電子や二次電子は、外側磁極に印加した電場制御のための電位に左右され
ることなく規定の速度まで加速される。
【００２４】
本放射電子顕微鏡では、紫外光源22なども有しており、帯電抑制用光ビームの経路82を
通って紫外線を照射して、絶縁試料の帯電抑制や試料中の電位歪みの抑制も行うことがで
きる。紫外線は、試料面上に強電場や強電界があっても、機械的な設置条件に合わせて自
由な角度（本装置では、試料面垂直方向に対して65度〜80度程度）で試料に光を照射する
ことができる。紫外光源としては水銀ランプや水銀キセノンランプなどが好ましい。
【実施例１】
【００２５】
放射電子顕微鏡としては、日本電子（株）社製のXPEEM（X-ray photoemission electro
n microscope）を用いて本発明の実施を行った。励起X線源としては、大型放射光施設SPr
ing-8のビームラインBL15XUの放射光を使用した。
【００２６】
試料は光記録ディスクであるDVD試料を用いた。この試料は、記録層に部分的に亀裂が
入っており下地基板の絶縁性のポリカーボネートが露出していた。試料のSbTe系記録層に
、励起光としてエネルギー4200eVのX線を照射して放出される光電子の像を観測した。図
１に示す中和電子線源31からおよそ2eV程度の中和電子を上記のX線と同時照射した。この
とき、試料と対物レンズの間の電位は10kVである。
【００２７】
観測された像を図２(a)に示す。図２(a)では、中和電子線照射によって帯電が緩和され
SbTe記録層の像が観測できることがわかる。暗く四角い周期的な構造は記録層の上にニッ
ケルを蒸着した領域でその周りの明るい領域がSbTe記録層である。  
【００２８】
［比較例１］
実施例１の方法における電子レンズの結像条件を一切変えずに、中和電子線を照射しな
いで、励起光としてエネルギー4200eVのX線のみを照射して放出される光電子の像を観測
した。観測された像を図２(b)に示す。試料の不均一な帯電の影響で光電子の信号が観察
できなかった。試料のポリカーボネートが露出している部位が電気的に絶縁され、X線を
照射すると記録層が部分的にチャージアップしてまともな像が観測されなかった。
【実施例２】
【００２９】
試料としてチタン酸ジルコン酸鉛（PZT）を用い、エネルギー5000eVのX線と同時に図１
に示す帯電抑制用光源22として200Wのハロゲンキセノンランプによる紫外線を試料面垂直
方向に対して65度の方向から照射した。また、このとき、対物レンズの電極に負電圧を印加して、試料と対物レンズ間の電位を−8ｋVに調整して観測を行った。
【００３０】
観測された像を図３(a)に示す。中央付近のPZT領域が観測されていることが判る。これ
は、紫外線を照射することでPZT領域に存在した不均一な電位勾配が緩和されたためであ
り、このような放射電子顕微鏡装置によって強電場中の絶縁性試料の電位歪み抑制効果が
容易に得られることを示している。
【００３１】
［比較例２］
実施例２の方法における電子レンズの結像条件を一切変えずに、紫外線は照射せず、エ
ネルギー5000eVのX線のみを照射して放出される光電子の像を観測した。観測された像を
図３(b)に示す。像の両端にある黒い帯は電極で、その間はPZTである。PZT領域では電極
近傍が明るく、電極から離れるほど暗くなっており、像の中央付近は暗くてコントラスト
が無く、何も観測されない。これは、試料表面には強電場が印加されており、PZT領域に電位勾配が生じて負電位の大きな領域からの光電子は観察されていないためである。従って、この像はPZT内部の不均一な電位勾配をとらえたものである。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
放射電子顕微鏡のうちで特に光電子を結像に使った光電子顕微鏡装置は、高空間分解能
の化学状態分析装置として産業利用され始めている。なお、化学状態とは、化学反応後の
物質の状態を指す。本発明により、光電子顕微鏡装置で絶縁物の観察が容易に可能になる
ので、例えばMgOなどの電子放出材料や強誘電材料や高分子膜などの絶縁材料に適用でき
る。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明の放射電子顕微鏡の概略図例。
【図２】実施例１及び比較例１において、DVD試料をX線で観測した像（a：実施例１、b：比較例１）を示す図面代用光電子顕微鏡写真。
【図３】実施例２及び比較例２において、PZT試料をX線で観測した像（a：実施例２、b：比較例２）を示す図面代用光電子顕微鏡写真。
【符号の説明】
【００３４】
11：試料台
21：励起光源
22：紫外光源
31：中和電子線源
32,33：中和電子ビーム系の磁界レンズ
34,35：中和電子ビーム系の偏向器
36: 中和電子ビーム系のスティグメータ
41：対物レンズ
42,43,44,45：投影型電子光学系の磁界レンズ
46,47,48,49：投影型電子光学系の偏向器
50,51：投影型電子光学系のスティグメータ
61：ビームセパレータ
71：検出器
72：CCDカメラ
80：励起光ビームの経路
81：中和電子ビームの経路
82 ：帯電抑制用光ビームの経路
90：結像ビームの経路
CA：コントラスト絞り
SA：視野制限絞り
【図１】
2006349384.tif 000003
【図２】
2006349384.tif 000004
【図３】
2006349384.tif 000005