(57)【要約】【課題】医療用酸素中の酸性物質またはアルカリ性物質の含有の有無を調べる酸素純度のための試験用試薬を調製する際、化学の専門知識を有する人でなくとも行うことができ、純度試験の都度試験用試薬を準備する必要をなくし、その調製に長時間を要しないようにする【解決手段】メチルレッド液とブロモチモールブルー液を純水に加えて煮沸し冷却して中間体とし、この中間体を保存して半調合試薬とする。酸素の純度試験の実施に際して、この半調合試薬を３個の容器Ａ、Ｂ、Ｃに分取し、容器Ａには塩酸水溶液１容を、容器Ｂには塩酸水溶液２容を加え、容器Ａの溶液に被検体となる酸素を定量通じた後、容器Ａ、容器Ｂ、容器Ｃの溶液の色を比色する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
メチルレッド液とブロモチモールブルー液とを純水に加えて煮沸した中間体を保存してなる酸素純度試験用半調合試薬。
【請求項２】
メチルレッド液とブロモチモールブルー液とを純水に加えて煮沸した中間体を樹脂容器中に密栓して１０℃以下で保存してなる酸素純度試験用半調合試薬。
【請求項３】
メチルレッド液とブロモチモールブルー液とを純水に加えて煮沸した中間体を保存して酸素純度試験用半調合試薬とし、
酸素の純度試験の実施に際して、この半調合試薬を３個の容器Ａ、Ｂ、Ｃに分取し、容器Ａには塩酸水溶液１容を、容器Ｂには塩酸水溶液２容を加え、容器Ａの溶液に被検体となる酸素を定量通じた後、容器Ａ、容器Ｂ、容器Ｃの溶液の色を比色する酸素の純度試験方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、酸素、特に日本薬局方酸素に酸性物質またはアルカリ性物質が含まれているか否かの純度試験に用いられる半調合試薬およびこの半調合試薬を用いた純度試験方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
日本薬局方酸素にあっては、酸素中の酸性物質またはアルカリ性物質の存在の有無を調べる純度試験を製造ロット毎に実施することが日本薬局方によって定められている。
酸素製造業者は、通常酸素を毎日製造するので、毎日１回以上この純度試験を行っている。
この純度試験は、以下の手順によって行うよう定められている。
【０００３】
（１）メチルレッド液の調製
メチルレッド０．１ｇをエタノール１００ｍｌに溶かし、必要ならば濾過する。
（２）ブロモチモールブルー液の調製
ブロモチモールブルー０．１ｇを希エタノール１００ｍｌに溶かし、必要であれば濾過する。希エタノールは、エタノール１容量部に対して純水１容量部を加えたものである。
【０００４】
（３）試験用試薬の調製
新たに煮沸し冷却した純水４００ｍｌにメチルレッド液とブロモチモールブルー液をそれぞれ０．３ｍｌ加え、５分間煮沸する。
この水溶液を５０ｍずつ３本のネスラー管Ａ、Ｂ、Ｃに分取する。
さらに、ネスラー管Ａには０．０１モル／ｌの塩酸水溶液を０．１０ｍｌ加え、ネスラー管Ｂには０．０１モル／ｌの塩酸水溶液を０．２０ｍｌ加え、ネスラー管Ｃには何も加えずに、密栓して冷却する。
この３種の水溶液を試験用試薬とする。
【０００５】
（４）試験方法
口径１ｍｍのガス導入管をネスラー管Ａの試薬中に浸し、ガス導入管の先端をネスラー管Ａの管底から２ｍｍ離れた位置に保つ。この状態で被検体である酸素１０００ｍｌを１５分間で通じる。
酸素通気後のネスラー管Ａの試薬の色が、ネスラー管Ｂの試薬の橙赤色より濃くなく、かつネスラー管Ｃの試薬の黄緑色よりも濃くないときに、合格と判定する。
【０００６】
この酸素の純度試験方法において使用される３種の試験用試薬にあっては、ネスラー管Ａは、ｐＨ４．７で、ネスラー管Ｂは、ｐＨ４．４で、ネスラー管ＣはｐＨ７．０であり、それぞれ透明な橙黄色、橙赤色、黄緑色を呈している。試験用試薬のｐＨが少しでも変化すると、試薬の色調が著しく変化して、純度試験が不能になるので、純度試験の実施の都度その調製を行う必要がある。
これは、試薬が空気に触れると空気中の二酸化炭素が溶解し、そのｐＨが変化すること、保存用容器からの微量溶出物の混入に伴って、ｐＨが変化すること、光による退色が予想されることなどによる。
【０００７】
また、この試験用試薬の調製には、正確なｐＨ管理が必要であるため、調製担当者は化学的な専門知識を有する人に限られていた。さらに、１回の純度試験に３種の試薬を用意しなければならないので、調製に長時間を要するなどの不都合があった。
【非特許文献１】日本薬局方  「酸素」
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
よって、本発明における課題は、酸素純度の試験用試薬を調製する際、化学の専門知識を有する人でなくとも行うことができ、純度試験の都度試験用試薬を準備する必要をなくし、その調製に長時間を要することがないようにすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、メチルレッド液とブロモチモールブルー液とを純水に加えて煮沸した中間体を保存してなる酸素純度試験用半調合試薬である。
請求項２にかかる発明は、メチルレッド液とブロモチモールブルー液とを純水に加えて煮沸した中間体を樹脂容器中に密栓して１０℃以下で保存してなる酸素純度試薬である。
【００１０】
請求項３にかかる発明は、メチルレッド液とブロモチモールブルー液とを純水に加えて煮沸した中間体を保存して酸素純度試験用半調合試薬とし、
酸素の純度試験の実施に際して、この半調合試薬を３個の容器Ａ、Ｂ、Ｃに分取し、容器Ａには塩酸水溶液１容を、容器Ｂには塩酸水溶液２容を加え、容器Ａの溶液に被検体となる酸素を定量通じた後、容器Ａ、容器Ｂ、容器Ｃの溶液の色を比色する酸素の純度試験方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明にあっては、中間体を樹脂容器中に密栓して１０℃以下で保存すると、９０日以上品質が変わることがなく、このため中間体を多量に作製して保存し半調合試薬としておき、純度試験の実施の際にこれを分取して試験に供することができる。このため、試験用試薬をその都度初めから調製する必要がなく、これに要する時間を短縮することができる。また、化学の専門知識を有しない担当者でもこれの調製にあたることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を詳しく説明する。
まず、本発明の半調合試薬について説明する。
初めに、メチルレッド１重量部を純エタノール１０００容量部に溶解し、必要に応じて濾過し、濃度０．１ｗ／ｖ％のメチルレッド液を作製する。
また、ブロモチモールブルー１重量部を希エタノール１０００容量部に溶解し、必要に応じて濾過し、濃度０．１ｗ／ｖ％のブロモチモールブルー液を作製する。希エタノールは、純エタノール１容量部に純水１容量部を加えたものである。
【００１３】
次に、予め煮沸して溶存気体を除去し冷却した純水４００容量部に対してメチルレッド液とブロムチモールブルー液とをそれぞれ０．３容量部加え、煮沸し、冷却後、密栓付容器に移し、常温まで冷却し、中間体とする。ついで、この中間体を容器中に密栓して保存することにより、本発明の半調合試薬が得られる。
【００１４】
この半調合試薬は、黄緑色に着色した透明な水溶液であり、波長４３５ｎｍ付近に吸収ピークを有し、ｐＨがほぼ中性である。
【００１５】
また、中間体を酸性物質またはアルカリ性物質の溶出の少なく、黒色などの濃色に着色された遮光性の良好な樹脂容器、好ましくはポリプロピレン製容器に密栓して１０℃以下で保存すると、品質の変化がほとんどなく、極めて保存安定性がよく、９０日以上変質しないようになる。これは、紫外可視分光スペクトルの経時的な測定によって確認されている。
【００１６】
この理由は、中間体のｐＨが中性であり、ｐＨの低い試験用試薬に比べて容器からの影響を受けにくいこと、またポリプロピレンには、これに含まれる微量成分の溶出が元々少ない特性があるため、保存容器からの中間体を変質させる微量成分の溶出量が少ないためと考えられるためである。
【００１７】
この半調合試薬では、中間体を多量に作製し、大型密封容器にまとめて保存してもよいし、また１回の純度試験に用いられる容量；１５０ｍｌに応じた容量、例えば１６０〜１８０ｍｌに小分けして小型密封容器に貯えて冷暗所に保存してもよい。
【００１８】
次に、この半調合試薬を用いた純度試験方法について説明する。
純度試験直前に、この半調合試薬を保存庫から取り出し、これを３本のネスラー管Ａ、Ｂ、Ｃに定量、例えば５０ｍｌずつ分取する。
さらに、ネスラー管Ａには、濃度０．０１モル／ｌの塩酸水溶液を０．１０ｍｌ添加し、ネスラー管Ｂには同濃度の塩酸水溶液を０．２０ｍｌ添加する。ネスラー管Ｃにはなにも加えない。
これにより３種の試験用試薬が得られることになる。
【００１９】
なお、ここで使用される塩酸水溶液についても、予め多量に作製して保存しておき、あるいはこれを１回の純度試験に用いる分量ずつ小分けして保存しておき、用時に使用するようにしてもよく、これにより試験用試薬の調製時間をさらに短縮することができる。
【００２０】
塩酸水溶液の添加により、ネスラー管Ａ中の試薬のｐＨは、４．７に変化し、その色調も橙黄色となる。ネスラー管Ｂ中の試薬のｐＨは、４．４に変化し、その色調は橙赤色に変化する。したがって、３本のネスラー管中の試薬の色調はそれぞれ異なるものとなる。
【００２１】
そして、長期間、例えば１ヶ月１０℃以下で保存した半調合試薬を３本のネスラー管Ａ、Ｂ、Ｃに分取して、ネスラー管Ａ、ネスラー管Ｂにそれぞれ塩酸水溶液を添加して得られた３種の試験用試薬の色調は、当日初めから調製した３種の試験用試薬の色調と殆ど変化していないことが紫外・可視分光スペクトルによって確認されている。
【００２２】
次に、従来と同様に、口径１ｍｍのガス導入管をネスラー管Ａの試験用試薬中に浸し、ガス導入管の先端をネスラー管Ａの管底から２ｍｍ離れた位置に保つ。この状態で被検体である酸素１０００ｍｌを１５分間で通じる。
酸素通気後のネスラー管Ａの試験用試薬の色が、ネスラー管Ｂの試験用試薬の橙赤色より濃くなく、かつネスラー管Ｃの試験用試薬の黄緑色よりも濃くないときに、酸素中の酸性物質またはアルカリ性物質の含有量が規定値以下と判断され、合格と判定される。
【００２３】
このような純度試験方法では、保存安定性の良好な中間体を予め多量に調製しておき、これを保存して半調合試薬とし、純度試験の実施毎にこの半調合試薬に塩酸水溶液を添加して使用するようにしているので、純度試験のための試験用試薬の作製に要する時間を短縮でき、実際には数分で完了する。
【００２４】
また、純度試験時の試験用試薬時の実作業は、予め作製しておいた０．０１モル／ｌの塩酸水溶液を半調合試薬に添加するだけであるので、特に化学的な専門知識を有する担当者がこれにあたる必要がなくなる。
【００２５】
以下、具体例を示す。
市販の０．１ｗ／ｖ％のメチルレッド液と０．１ｗ／ｖ％のブロモチモールブルー液を準備した。予め煮沸して溶存気体を除去し冷却した純水２０ｌに対してメチルレッド液とブロムチモールブルー液をそれぞれ１５ｍｌ加え、煮沸した。煮沸後密栓付容器に移し、常温まで冷却し、中間体を得た。
【００２６】
この中間体を、容量２００ｍｌの黒色ポリプロピレン製密栓付容器に約１８０ｍｌずつ小分けして密封して貯え、約１００個の容器を温度１０℃の保存庫内に保管し、半調合試薬とした。
【００２７】
３ヶ月経過した後、１個の容器を取り出し、容器内の半調合試薬を５０ｍｌずつ３本のネスラー管Ａ、Ｂ、Ｃに分取した。ネスラー管Ａには、濃度０．０１モル／ｌの塩酸水溶液を０．１０ｍｌ添加し、ネスラー管Ｂには同濃度の塩酸水溶液を０．２０ｍｌ添加した。ネスラー管Ｃにはなにも加えなかった。これにより３種の試験用試薬を作製した。
【００２８】
そして、３本のネスラー管内の３種の試験用試薬は、鮮やかに３色に発色した。この発色は、当日初めから作製した３種の試験用試薬の色調と殆ど変わらず、酸素純度試験用試薬として十分実用できるものであった。
また、３本のネスラー管に対して必要な３種の試験用試薬を用意するのにわずか数分の単純な作業で完了することができた。