(57)【要約】【課題】  リン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンなどの有害な無機性陰イオンを比較的低濃度で含む水から、それら陰イオンを簡便、廉価且つ効率よく除去する方法及びそれに使用する固定化剤を提供すること。【解決手段】  リン酸イオン、ホウ素イオン、フッ素イオン、砒酸イオンなどの有害な無機性イオンを含有する水に、少なくともセリウムの塩を主成分として含有する希土類元素の塩溶液及び水酸化マグネシュウムを添加し、PH８から１１にて沈澱を生成させ、固液分離することにより、それら無機性陰イオンが固定され、速やかに除去される。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
有害な無機性陰イオンを含有する被処理水に、該処理水のｐＨが８を超えているときは８以下に調整した後、少なくともセリウムの塩を主成分として含有する希土類元素の塩溶液及び水酸化マグネシュウムを存在させ、ｐH８〜１１にて該無機性イオンを難溶性沈澱として生成させ、固液分離することを特徴とする有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
【請求項２】
有害な無機性陰イオンがリン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンの一種又は２種以上である請求項１に記載の無機性陰イオンの固定化除去方法。
【請求項３】
希土類元素の塩が少なくともセリウムの塩を９０質量％以上含有する請求項１又は２に記載の有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
【請求項４】
水酸化マグネシュウムが濃度２５〜４５質量％の水スラリーである請求項１〜３のいずれか1項に記載の有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
【請求項５】
ｐＨ調整剤を使用する請求項１〜４のいずれか１項に記載の有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
【請求項６】
ｐＨ調整剤が水酸化カルシウムである請求項５記載の有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
【請求項７】
少なくともセリウムの塩を主成分として含む希土類元素の塩及び水酸化マグネシュウムからなる、有害な無機性陰イオンを含有する被処理水からそれらイオンを固定化除去するための薬剤。
【請求項８】
希土類元素の塩が少なくともセリウムの塩を９０質量％以上含有する請求項７に記載の薬剤。
【請求項９】
水酸化マグネシュウムが濃度２５〜４５質量％の水スラリーである請求項７に記載の薬剤。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、無機性陰イオン、特にリン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンなどの有害な無機性陰イオンを簡便且つ効率よく固定し、スラッジの発生量を少なくする固定化方法およびそれに使用する薬剤に関する。
【背景技術】
【０００２】
リン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンなどの有害な無機性陰イオンを含有する排水は、環境基準に管理すべき基準値が定められている。従来、これらの有害な無機性イオン含有水の処理方法としては、イオン交換樹脂により吸着させる方法や、硫酸アルミニウム、塩化アルミニュウムなどのアルミニュウム化合物及び、塩化第二鉄、水酸化カルシウムを組み合わせて凝集沈澱法により沈澱分離する方法等が知られているが、いずれも効率的な方法とはいえず、また、多量のスラッジを生成するという問題があった。
【０００３】
ホウ素イオンの除去に関して、凝集沈殿法と陰イオン交換樹脂又は選択性イオン交換樹脂を組み合わせた方法が提案されている（特許文献１参照）が、前段の凝集沈殿法の除去効率が悪いため後段の吸着樹脂に負荷が掛かり、そのためコストが掛かりすぎる問題と、吸着樹脂の再生液の処理の問題がある。さらに、低濃度のホウ素含有排水を希土類元素の含水酸化物を用いて処理する方法も提案されている（特許文献２参照）が、固体を用いるため吸着性能が低く多くの使用量を必要とし、処理に時間が掛かる等の問題がある。一方、ホウ素含有排水をホウ素選択吸着性イオン交換樹脂等に一旦吸着させ、その濃縮された脱離液に、希土類元素イオン及び／又はＩＶＢ族元素イオンを放出する化合物を添加するホウ素の除去法が提案されている（特許文献３参照）が、新たに吸着装置を必要とし、さらに煩雑な吸着及び脱離の操作を必要とする。また、一般に希土類元素とホウ素が反応して生成するフロックは嵩高く、沈降性が良くない。これらの問題点を改良するために、ホウ素含有水中に多価陰イオン性物質と希土類元素イオンを存在させた状態でｐＨを９〜１３に調整することにより、ホウ素を難溶性物質として沈殿分離させる方法が提案されている（特許文献４参照）。しかし、得られたスラッジの含水率が７０〜８０％と高い問題があり、また、リン酸イオンや砒酸イオンなど他の有害なイオンに対する作用は開示されていない。
【０００４】
リン酸イオンの吸着剤として、希土類元素の水和酸化物が知られている（特許文献５参照）が、固体を用いるため吸着容量が低く使用量を多く必要とし、また処理に時間が掛かる等の問題がある。また特定の粒子径を有する酸化マグネシュウムを吸着剤とするリン酸イオンの吸着剤が開示されている（特許文献６参照）が、リン酸イオンは吸着するが、ホウ酸イオンや砒酸イオンに対する作用は開示されていなく、又該吸着剤は、ホウ酸イオンや砒酸イオンに対しては吸着性能が極めて低いため有効ではない。
【０００５】
【特許文献１】特開昭５７−１８０４９３号公報
【特許文献２】特公平３−２２２３８号公報
【特許文献３】特開平１１−２３５５９５号公報
【特許文献４】特開２００４−９６３号公報
【特許文献５】特開昭６１−４５２９号公報
【特許文献６】特開２００５−２８２７２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、リン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンなどの有害な無機性陰イオンが単独で又は２種以上共存する被処理水中から効率よく、低量で且つ低含水率のスラッジとしてこれらの無機性陰イオンを除去する方法を提供することを目的とする。また、それに用いる薬剤を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、被処理水中にセリウムを主成分とする希土類元素塩溶液と水酸化マグネシュウムを存在させ、好適なｐＨに管理することによって、被処理水中に溶存する、リン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンなどの有害な無機性陰イオンを一挙に難溶性物質として沈殿分離させることができることを見い出し、この知見に基づき本発明を完成するに至った。
【０００８】
すなわち、本発明は、
［１］有害な無機性陰イオンを含有する被処理水に、該処理水のｐＨが８を超えているときは８以下に調整した後、少なくともセリウムの塩を主成分として含有する希土類元素の塩溶液及び水酸化マグネシュウムを存在させ、ｐH８〜１１にて該無機性イオンを難溶性沈澱として生成させ、固液分離することを特徴とする有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
［２］  有害な無機性陰イオンがリン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンの一種又は２種以上である［１］に記載の有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
［３］  希土類元素の塩が少なくともセリウムの塩を９０質量％以上含有する［１］又は［２］に記載の有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
［４］  水酸化マグネシュウムが濃度２５〜４５質量％の水スラリーである［１］〜［３］のいずれか1項に記載の有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
［５］  ｐＨ調整剤を使用する［１］〜［４］のいずれか１項に記載の有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
［６］  ｐＨ調整剤が水酸化カルシウムである［５］記載の有害な無機性陰イオンの固定化除去方法。
［７］  少なくともセリウムの塩を主成分として含む希土類元素の塩及び水酸化マグネシュウムからなる、有害な無機性陰イオンを含有する被処理水からそれらイオンを固定化除去するための薬剤。
［８］  希土類元素の塩が少なくともセリウムの塩を９０質量％以上含有する［７］に記載の薬剤。
［９］  水酸化マグネシュウムが濃度２５〜４５質量％の水スラリーである［７］に記載の薬剤。
に関する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の方法によれば、被処理水中に含まれるリン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンなどの有害な無機性陰イオンを含有する水に、本発明の薬剤を添加してｐＨを調節することで、沈澱を生成させ、濾過する簡単な方法により、それら有害イオンを効率良く沈澱として除去することができる。また、生成するスラッジは、低含水率で少量であることから、汚泥の処理コストを低減させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明では、少なくともセリウムの塩を主成分として含有する希土類元素の塩溶液に水酸化マグネシュウムを併用してｐＨ８〜１１に調整することによって被処理水中の無機性陰イオンと結合して効率的に沈殿を生成させる。このうち、被処理水中の希土類元素イオンが主にリン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンなどの有害な無機性陰イオンの固定剤としての役割を果たす。被処理水へ添加する際の希土類元素の塩溶液は塩酸塩、硫酸塩又は硝酸塩として被処理水に添加するのが好ましい。その塩水溶液の濃度は特に限定されるものではないが、操作性を考慮すると、希土類元素酸化物として１０〜４０質量％、好ましくは２０〜３５質量％である。
【００１１】
本発明に使用する少なくともセリウムの塩を主成分として含有する希土類元素の塩は、希土類元素中、セリウムを７５質量％以上、好ましくは９０質量％以上含有する希土類元素の塩の混合物である。セリウムイオンは、併せて使用する水酸化マグネシウムの存在下PH８〜１１に調整されることで、効率的に被処理水中の無機性陰イオンと結合して沈殿を生成する。水酸化マグネシウムの共存下でｐＨがこの範囲以外の時は、ｐＨ調整剤を使用して前記ｐＨの範囲になるように調整する。セリウム以外の希土類元素が多く含まれていると陰イオンと結合された化合物の溶解度により被処理水中の有害イオンの除去率が低下する問題がある。セリウム以外に混合されて良い物質としては、セリウム以外の希土類元素およびＩＶｂ元素である、スカンジウム、イットリウム、プラセオジウム、ネオジウム、プロメチウム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニユム、テリビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウムを含む化合物等が挙げられる。
【００１２】
本発明において、希土類元素イオンの添加量は、被処理水中の無機性陰イオンの種類、組成と濃度にもよるが、リン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンなどの有害な無機性陰イオン１モル当たり、０．１〜３０モル、好ましくは０．５〜１５モルである。被処理水中に共存する塩素イオン、硝酸イオン及び硫酸イオンは希土類元素の水酸化物に殆ど吸着しないので、考慮する必要はない。吸着性が高い陰イオンとして考慮する必要がある陰イオン種は、リン酸イオン、ホウ酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンの他、重炭酸イオン、珪酸イオン、亜砒素酸イオン、六フッ化珪酸イオンなどである。
【００１３】
本発明で使用する水酸化マグネシュウムはそれ自体がこれらの陰イオンを吸着し、希土類元素イオンとの組み合わせで相乗効果を奏するのみならず、沈澱時の粒子径を肥大化させ沈降性、脱水性のよい沈殿を生成して沈殿物の固液分離をしやすくすると同時に、ろ過スラッジ中の含水率を低下させる効果を奏する。水酸化マグネシュウムは粉末状、水スラリー状で添加することができるが、好ましくは、海水から析出させた水酸化マグネシュウムスラリーを使用することが簡便である。該水酸化マグネシュウムスラリーは、一般に工業用途として、海水を原料として、純分２５〜４５質量％の濃度のものを入手することができる。水酸化マグネシュウムの使用量は純分として、被処理水の容量に対して、０．０１〜１０質量％、好ましくは０．０５〜２質量％である。
【００１４】
本発明では、被処理水に希土類元素の塩溶液と水酸化マグネシュウムを添加後、ｐＨを調整して生成する沈澱に有害な無機性陰イオンを共沈させる。そのｐＨは、一般的には８〜１１の範囲、好ましくは８．５〜１０．５の範囲である。除去すべき陰イオンがリン酸イオン、フッ素イオン、砒酸イオンなどの場合にはｐＨ８．５〜９．５が、またホウ酸イオンの場合はｐＨ９〜１０．５の範囲が特に好ましい。ｐＨが８以下では沈澱が完全に生成しないか、析出粒子がコロイド状となり、ろ過性が極端に低下する。またｐＨが１１を越えると希土類元素イオンとの共沈の効率が低下し、有害陰イオンの除去率が低下する。
【００１５】
被処理水に希土類元素の塩溶液と水酸化マグネシュウムを添加する順序は、希土類元素の塩溶液を添加した後に水酸化マグネシュウムを添加する。添加後の液のｐHが前記ｐＨの範囲に無い場合はｐＨ調整剤を使用して所定のｐＨに調整する。例えば水酸化マグネシウムの添加後の液のｐＨが７以下の場合には水酸化カルシュウムを添加し、ｐＨを８〜１１の範囲に調節して沈澱生成を完結させる。
一般に被処理水がｐＨ８を超えるアルカリ性の場合は、希土類元素の塩溶液を添加すると希土類元素の水酸化物の沈澱が生成するので、この場合には予め塩酸、硫酸、硝酸等の酸の添加により被処理水のｐＨを８以下、好ましくは５〜８に調整する。本発明の効果を奏するためには、被処理水に希土類元素の塩溶液が添加された状態では、沈澱を生成させないことが好ましく、その後水酸化マグネシュウムを添加して、希土類元素と水酸化マグネシュウムの共沈物を形成させる。水酸化マグネシュウムの添加により目標とするｐHに到達しない場合は、ｐH調整剤として水酸化カルシュウムを用いて所定のｐH値に調節する。目標のｐH値を超えた場合は塩酸、硫酸、硝酸等の酸を使用して再調節することも出来る。水酸化マグネシュウムの添加前に析出した沈澱は、極めて微細なゲル状の粒子のため、ろ過操作を困難にするので好ましくない。
【００１６】
さらに本発明においては、必要に応じて、凝集剤を使用することもできる。この場合の凝集剤は、希土類元素イオン及び水酸化マグネシュウムの添加後沈澱した無機性陰イオンの沈澱物を凝集させるのに用いられ、沈殿物の固液分離をより容易にすることができる。具体例としては、塩化第１鉄、塩化第２鉄、硫酸第１鉄、硫酸第２鉄、ポリ硫酸第一鉄、ポリ硫酸第二鉄等の無機系凝集剤の他、ポリアクリルアミドのカチオン化変性物、ポリアクリル酸ジメチルアミノエチルエステル、ポリメタクリル酸ジメチルアミノエチルエステル、ポリエチレンイミン、キトサン等のカチオン性有機系凝集剤、ポリアクリルアミド等のノニオン性有機系凝集剤、ポリアクリル酸、アクリルアミドとアクリル酸との共重合体及び／その塩等のアニオン性有機系凝集剤等が挙げられる。
【００１７】
一連の工程終了後、被処理水を固液分離処理する。この固液分離は常法により行なうことができ、例として、濾過分離、遠心分離、沈降分離等が挙げられるが、通常の濾過装置で十分固液分離可能である。
【００１８】
連続式の反応槽と沈澱槽を用いて処理を行う場合は、沈殿の一部を反応槽に一部循環することもできる。更に上記一連の処理を行うことにより、沈澱物中に含有している希土類元素イオンと水酸化マグネシュウムを効率的に利用することができる。これによって溶存無機性イオンを更に低濃度まで除去することが可能となる。循環する沈殿物は、発生する沈澱物の１０〜５０質量％、好ましくは１５〜３０質量％である。
【００１９】
本発明によれば、生成した沈澱物の沈降速度は数秒〜数分と早く、また通常のろ過機により脱水したろ過スラッジは、含水率が６０〜７０％と極めて低含水率のスラッジを得ることができる。
【実施例】
【００２０】
次に本発明を実施例に基づき詳細に説明する。
実施例１
ホウ酸イオンをホウ素濃度として５０ｍｇ／L含み（ホウ酸イオンとして４．６３ｍM）、ｐH６．５のモデル排水１Lに、硝酸セリウム水溶液（希土類元素の９９％以上がセリウムであるCeＯ２として２８．３質量％含有し、比重１．６８）を２．５ｍｌ（CeＯ２として６．７５ｍM）添加し、続いて攪拌しながら市販の４０％濃度の水酸化マグネシュウムスラリー(商品名Ｓ−４０、日本海水社製)１０ｇを加えた。１５分間攪拌し、沈降性の良いフロックが生成した。混合液のｐＨ値は８．９であった。減圧濾過により固液分離し、濾液中のホウ素濃度を測定したところ、４．６ｍｇ／Ｌであった。また、１６．０ｇのろ過スラッジが得られ、その含水率は６８％であった。
【００２１】
実施例２
ホウ酸イオンをホウ素濃度として３０ｍｇ／Ｌ（ホウ酸イオンとして２．７８ｍＭ）とリン酸イオンをリン濃度として３０ｍｇ／Ｌ（リン酸イオンとして０．９７ｍＭ）を含むモデル排水１Ｌ（ｐＨ７．８）に、実施例１で用いた硝酸セリウム水溶液２．５ｍｌ（ＣｅＯ２として６．７５ｍＭ）を添加し、続いて攪拌しながら４０％濃度の水酸化マグネシュウムスラリー５ｇを加えた。混合液のｐＨ８．３４であった。さらに水酸化カルシュウムを用いてｐＨ９．５に調整し、１５分間攪拌した。沈降性の良いフロックが生成し、減圧濾過により固液分離し、ろ液中のホウ素濃度とリン濃度を測定したところ、ホウ素濃度４．１ｍｇ／Ｌ、リン濃度０．０１ｍｇ／Ｌであった。
【００２２】
比較例１
実施例１、２で、水酸化マグネシュウムスラリーを添加しない以外は実施例１、２と同様にして処理し、０．１N苛性ソーダ液でｐH９．５に調整したところ、いずれの場合もコロイド状の超微粒子のフロックが生成したが、減圧濾過をすると濾紙（Ｎｏ．５Ａ）の目を通過し、固液分離ができなかった。
【００２３】
比較例２
実施例１で、ホウ酸イオンをホウ素濃度として５０ｍｇ／L、ｐH６．５のモデル排水１L（ホウ素イオンとして４．６３ｍM）に、硝酸セリウム水溶液の代わりに、塩化ランタン水溶液（Ｌａ２Ｏ３として３２．５質量％）を３．４ｇ（ＬａＯ1.5として６．８６ｍＭ）添加し、沈澱助剤として、硫酸ナトリウム１．０ｇを添加、続いて０．１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液でｐＨ１１．０に調整して、１５分間攪拌した。ふわふわとしたフロッグを形成し、実施例１に比べ、約２倍量の沈降体積の沈殿が生成した。これを減圧濾過により固液分離し、濾液中のホウ素濃度を測定したところ１２．１ｍｇ／Ｌであった。また、ろ過スラッジの収量は１８．４ｇが得られ、その含水率は７９％であった。
【００２４】
実施例３
ホウ酸イオンをホウ素濃度として５００ｍｇ／L含み、ｐH５．５のモデル排水１L（ホウ酸イオンとして４６．３ｍM）に、塩化セリウム水溶液（希土類元素の９５％以上がセリウムであるCeＯ２として３１質量％含有）を２５ｇ（ＣｅＯ２として４５．０ｍＭ）添加し、続いて攪拌しながら４０％濃度の水酸化マグネシュウムスラリー４０ｇを加えた。１５分間攪拌し、沈降性の良いフロックが生成した。混合液のｐＨ値は９．６であった。減圧濾過により固液分離し、ろ液中のホウ素濃度を測定したところ、８．６ｍｇ／Ｌであった。また、７６ｇ（排水の７．６質量％相当）のろ過スラッジが得られ、その含水率は６７％であった。
【００２５】
比較例３
実施例３のモデル排水１Ｌに、凝集沈澱剤として硫酸アルミニュウム２０ｇと消石灰３０ｇを添加し、１５分攪拌した。沈降性は良くないが減圧濾過により固液分離し、ろ液中のホウ素濃度を測定したところ、１４．１ｍｇ／Ｌであった。１５６ｇ（排水の１５．６質量％相当）のべとべとしたろ過スラッジを得、その含水率は７２％であった。
【００２６】
実施例４
リン酸二水素カリウムをリン濃度で３００ｍｇ／Ｌに溶解したリン酸イオン含有モデル排水（ｐＨ９．３）を０．１Ｎ塩酸により、ｐＨ７．５に調節した液、１Ｌ（リン酸イオンとして９．６７ｍＭ）に、塩化セリウム水溶液（希土類元素の９５％以上がセリウムであるCeＯ２として３１質量％含有）を４．０ｇ（ＣｅＯ２として７．２ｍＭ）添加し、続いて攪拌しながら４０％濃度の水酸化マグネシュウムスラリー１０ｇを加えた。添加後のｐＨ値は９．６であった。１５分間攪拌し、沈降性の良いフロックが生成した。減圧濾過により固液分離し、ろ液中のリン濃度を測定したところ、１．２ｍｇ／Ｌであった。また、１５．８ｇ（排水の１．６質量％相当）のろ過スラッジが得られ、その含水率は６５％であった。
【００２７】
比較例４
実施例４で、リン濃度で３００ｍｇ／Ｌに溶解したリン酸含有モデル排水（ｐＨ９．３）のｐＨ調整をしない以外は、実施例４と同様にして処理したところ、塩化セリウム水溶液を添加した直後に沈澱が生成し、続いて水酸化マグネシュウムスラリー１０ｇを加えた後のｐＨは１１．２を示した。このろ液中のリン濃度は１３ｍｇ／Ｌであった。
【００２８】
比較例５
実施例４で、水酸化マグネシュウムスラリーを硫酸アルミニュウムに代えて４ｇ添加して、ｐＨ調整剤として水酸化カルシュウムを使用してｐＨ９．２に調節し、実施例４と同様にして処理したところ、ろ液中のリン濃度は２６ｍｇ／Ｌであった。 
【００２９】
実施例５
砒酸二水素カリウムを砒素濃度で５ｍｇ／Ｌに溶解した砒素イオン含有モデル排水（ｐＨ６．２）１Ｌ（砒酸イオンとして０．０６７ｍＭ）に、塩化セリウム水溶液（希土類元素の９５％以上がセリウムであるCeＯ２として３１質量％含有）を０．５ｇ（ＣｅＯ２として０．９ｍＭ）添加し、続いて攪拌しながら４０％濃度の水酸化マグネシュウムスラリー２．５ｇを加えた。添加後のｐＨ値は７．５であった。水酸化カルシュウムを用いてｐＨ９．２に調整し、１５分間攪拌し、沈降性の良いフロックが生成した。減圧濾過により固液分離し、ろ液中の砒素濃度を測定したところ、０．０１ｍｇ／Ｌであった。
【００３０】
実施例６
フッ素イオンとリン酸イオンを含有するモデル排水として、フッ素３ｍｇ／Ｌとリン６ｍｇ／Ｌを含有するモデル排水（ｐＨ５．８）１Ｌ（Ｆ：０．１５ｍＭ、Ｐ：０．１９ｍＭ）に、塩化セリウム水溶液（希土類元素の９５％以上がセリウムであるCeＯ２として３１質量％含有）を２ｇ（ＣｅＯ２として３．６ｍＭ）添加し、続いて攪拌しながら４０％濃度の水酸化マグネシュウムスラリー５ｇを加えた。添加後のｐＨ値は７．５であった。水酸化カルシュウムを用いてｐＨ９．５に調整し、１５分間攪拌し、沈降性の良いフロックが生成した。減圧濾過により固液分離し、ろ液中のフッ素濃度とリン濃度を測定したところ、フッ素０．２ｍｇ／Ｌ、リン０．０１ｍｇ／Ｌであった。
【００３１】
実施例７
ホウ酸イオンとしてホウ素濃度３０ｍｇ／Ｌ（ホウ酸イオンとして２．７８ｍＭ）のモデル排水（ｐＨ５．８）に、硝酸セリウム水溶液（希土類元素の９９％以上がセリウムであるCeＯ２として２８．３質量％含有し、比重１．６８）を２．０ｍｌ（CeＯ２として３．５０ｍM）添加し、続いて攪拌しながら４０％濃度の水酸化マグネシュウムスラリー５ｇを加えた。混合液のｐＨ７．９であった。さらに水酸化カルシュウムを用いてｐＨ９．５に調整し、１５分間攪拌し、沈降性の良いフロックが生成した。減圧濾過により固液分離し、濾液中のホウ素濃度を測定したところ、１．６ｍｇ／Ｌであった。
【００３２】
比較例６
実施例７で、水酸化カルシュウムによるｐＨ調整を行わない（ｐＨ７．９）以外は、実施例７と同様に処理をした場合、及び水酸化カルシュウムを用いてｐＨ１１．５に調整した以外は実施例７と同様に処理した場合の濾液中のホウ素濃度は、それぞれ６．９ｍｇ／Ｌと８．２ｍｇ／Ｌであった。