(57)【要約】【課題】実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンク材を容易に製造できるようにして、高品質のヒートシンクの生産性を向上させる。【解決手段】ケース内にグラファイトを入れ、該ケースを炉内に収容する（ステップＳ３０１）。炉内を焼成して、グラファイトによる多孔質焼結体を作製する（ステップＳ３０２）。その後、炉から多孔質焼結体をケースごと取り出して、プレス機の凹部内に多孔質焼結体をケースごと収容する（ステップＳ３０３）。次に、ケース内に金属の溶湯を注湯した後（ステップＳ３０４）、パンチを凹部内に挿通し、ケース内の前記溶湯を押し下げ圧入する（ステップＳ３０５）。このパンチの押圧処理によって、金属の溶湯は、多孔質焼結体の開気孔部中に含浸されることとなる。【選択図】図８
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
カーボン又はグラファイトと、金属とを含み、
前記カーボン又はグラファイトとして、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のものが使用され、
直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、
熱膨張率が１×１０-6／℃〜１０×１０-6／℃である
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項２】
請求項１記載のヒートシンク材において、
閉気孔率が１２ｖｏｌ％以下である
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項３】
請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、界面の濡れ性改善のための元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項４】
請求項３記載のヒートシンク材において、
前記界面の濡れ性改善のための添加元素がＴｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項５】
請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、前記カーボン又はグラファイトとの反応性を向上させるための元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項６】
請求項５記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はグラファイトとの反応性を向上させるための添加元素がＮｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項７】
請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、湯流れ性を向上させるため、固相／液相の温度範囲が３０℃以上の元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項８】
請求項７記載のヒートシンク材において、
前記添加元素がＳｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇから選択された１種以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項９】
請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、融点を低減させるための元素が添加されて
いることを特徴とするヒートシンク材。
【請求項１０】
請求項９記載のヒートシンク材において、
前記添加元素がＺｎ等である
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項１１】
請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、熱伝導率を向上させるための元素が添加されている
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項１２】
請求項１記載のヒートシンク材において、
前記金属に、前記熱伝導率を向上させるための元素を添加し、熱処理、加工及びカーボンとの反応後、偏析等によって得られる合金の熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上である
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項１３】
請求項１〜１２のいずれか１項に記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はグラファイトの粉体に、水又は結合材を混合し、所定圧力下で成形された予備成形体に、前記金属が含浸されて構成されている
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項１４】
請求項１３記載のヒートシンク材において、
前記カーボン又はグラファイトの粉体の平均粉末粒度が１μｍ〜２０００μｍであり、
前記粉体が最小の長さをとる方向と、最大の長さをとる方向とで、その長さの比が１：５以下である
ことを特徴とするヒートシンク材。
【請求項１５】
カーボン又はグラファイトの粉体に、水又は結合材を混合して混合物を形成する工程と、
前記混合物を所定圧力下で予備成形体を成形する工程と、
金属を前記予備成形体中に含浸させる含浸工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
【請求項１６】
金属が溶解した液体状態又は固液共存状態に、カーボン又はグラファイトの粉体を混合して混合物を形成する工程と、
前記混合物を鋳造成形する工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
【請求項１７】
カーボン又はグラファイトの粉体と金属の粉体とを混合して混合物を形成する混合工程と、
前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有し、
前記所定温度が前記金属における融点の−１０℃〜−５０℃であり、
前記所定圧力が１０．１３〜１０１．３２ＭＰａ（１００〜１０００気圧）であり、
加圧工程後に、前記ヒートシンク材を前記金属における融点以上まで加熱する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
【請求項１８】
カーボン又はグラファイトの粉体と金属の粉体とを混合して混合物を形成する混合工程と、
前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、
前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
【請求項１９】
カーボン又はグラファイトの粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合し、予備成形して混合物を作製する混合工程と、
前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
【請求項２０】
カーボン又はグラファイトの粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合して混合物を形成する混合工程と、
前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、
前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
【請求項２１】
請求項１８〜２０のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記所定温度が前記金属における融点の−１０℃〜−５０℃であり、
前記所定圧力が１０．１３〜１０１．３２ＭＰａ（１００〜１０００気圧）である
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
【請求項２２】
請求項１５〜２１のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
加圧工程後に、前記ヒートシンク材を前記金属における融点以上まで加熱する
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
【請求項２３】
請求項１５〜２２のいずれか１項に記載のヒートシンク材の製造方法において、
前記金属は、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇから選択された少なくとも１種である
ことを特徴とするヒートシンク材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えばＩＣチップから発生する熱を効率よく放熱させるヒートシンクを構成するためのヒートシンク材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ＩＣチップにとって熱は大敵であり、内部温度が最大許容接合温度を超えないようにしなければならない。また、パワートランジスタや半導体整流素子等の半導体装置では、動作面積当たりの消費電力が大きいため、半導体装置のケース（パッケージ）やリードから放出される熱量だけでは、発生熱量を放出しきれず、装置の内部温度が上昇して熱破壊を引き起こすおそれがある。
【０００３】
この現象は、ＣＰＵを搭載したＩＣチップにおいても同じであり、クロック周波数の向上に伴って動作時の発熱量が多くなり、放熱を考慮した熱設計が重要な事項となってきている（特許文献１、２参照）。
【０００４】
前記熱破壊の防止等を考慮した熱設計においては、ＩＣチップのケース（パッケージ）に放熱面積の大きいヒートシンクを固着することを加味した素子設計や実装設計が行われている。
【０００５】
ヒートシンク用の材料としては、一般に、熱伝導度の良好な銅やアルミニウム等の金属材料が使用されている。
【０００６】
【特許文献１】特開平８−２７９５６９号公報
【特許文献２】特開昭５９−２２８７４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近時、ＣＰＵやメモリ等のＩＣチップにおいては、低消費電力を目的とした低電力駆動を図りながらも、素子の高集積化と素子形成面積の拡大化に伴ってＩＣチップ自体が大型化する傾向にある。ＩＣチップが大型化すると、半導体基体（シリコン基板やＧａＡｓ基板）とヒートシンクとの熱膨張の差によって生じる応力が大きくなり、ＩＣチップの剥離現象や機械的破壊が生じるおそれがある。
【０００８】
これを防止するためには、ＩＣチップの低電力駆動の実現とヒートシンク材の改善が挙げられる。ＩＣチップの低電力駆動は、現在、電源電圧として、従来から用いられてきたＴＴＬレベル（５Ｖ）を脱して、３．３Ｖ以下のレベルが実用化されている。
【０００９】
一方、ヒートシンクの構成材料としては、単に熱伝導度を考えるのみでなく、半導体基体であるシリコンやＧａＡｓと熱膨張率がほぼ一致し、しかも、熱伝導度の高い材料の選定が必要となってきている。
【００１０】
ヒートシンク材の改善に関しては、多種多様の報告があり、例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を使用した例や、Ｃｕ（銅）−Ｗ（タングステン）を用いた例等がある。ＡｌＮは、熱伝導性と熱膨張性のバランスに優れており、特にＳｉの熱膨張率とほぼ一致することから、半導体基体としてシリコン基板を用いた半導体装置のヒートシンク材として好適である。
【００１１】
また、Ｃｕ−Ｗは、Ｗの低熱膨張性とＣｕの高熱伝導性を兼ね備えた複合材料であり、しかも、機械加工が容易であることから、複雑な形状を有するヒートシンクの構成材料として好適である。
【００１２】
また、他の例としては、ＳｉＣを主成分とするセラミック基材に金属Ｃｕを２０〜４０ｖｏｌ％の割合で含有させたもの（従来例１：特許文献１参照）や、無機物質からなる粉末焼結多孔質体にＣｕを５〜３０ｗｔ％含浸させたもの（従来例２：特許文献２参照）等が提案されている。
【００１３】
前記従来例１に係るヒートシンク材は、ＳｉＣと金属Ｃｕの圧粉体を成形してヒートシンクを作製するという粉体成形であるため、熱膨張率と熱伝導率はあくまでも理論的な値であり、実際の電子部品等で求められる熱膨張率と熱伝導率のバランスを得ることができないという問題がある。
【００１４】
従来例２は、無機物質からなる粉末焼結多孔質体に含浸されるＣｕの比率が低く、熱伝導度を高める上で限界が生じるおそれがある。
【００１５】
一方、カーボンと金属を組み合わせた複合材料が開発され、実用化されているが、この複合材料は、金属をＣｕとした場合は、例えば放電加工用の電極として使用され、金属をＰｂとした場合は、例えば軸受部材として使用されており、ヒートシンク材として用途例が知られていない。
【００１６】
即ち、カーボンと金属を組み合わせた複合材料において、熱伝導率の高いものでも１４０Ｗ／ｍＫであり、ＩＣチップのヒートシンク材として必要な１６０Ｗ／ｍＫ以上を満足させることができないのが現状である。
【００１７】
本発明はこのような課題を考慮してなされたものであり、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができるヒートシンク材を提供することを目的とする。
【００１８】
また、本発明の他の目的は、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンク材を容易に製造することができ、高品質のヒートシンクの生産性を向上させることができるヒートシンク材の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明に係るヒートシンク材は、カーボン又はその同素体と、金属とを含み、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする。これにより、セラミック基板や半導体基板（シリコン、ＧａＡｓ）等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を得ることができる。
【００２０】
また、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が１×１０-6／℃〜１０×１０-6／℃であるヒートシンク材も得ることができる。
【００２１】
前記同素体としては、グラファイトやダイヤモンドが好ましい。また、カーボン又はその同素体として、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のものを使用することが好ましい。
【００２２】
そして、ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質焼結体に前記金属を含浸することにより構成することができる。
【００２３】
この場合、前記多孔質焼結体の気孔率が１０ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％であって、平均気孔径が０．１μｍ〜２００μｍであることが好ましく、前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率は、前記カーボン又はその同素体が５０ｖｏｌ％〜８０ｖｏｌ％、金属が５０ｖｏｌ％〜２０ｖｏｌ％の範囲であることが好ましい。
【００２４】
また、前記カーボン又はその同素体に、該カーボン又はその同素体を焼成した際の閉気孔率を低減させる添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、ＳｉＣ及び／又はＳｉを挙げることができる。
【００２５】
ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体の粉体に、水又は結合材を混合し、所定圧力下で成形された予備成形体に、前記金属が含浸されて構成されていてもよい。この場合、粉体の平均粉末粒度が１μｍ〜２０００μｍであり、前記粉体が最小の長さをとる方向と、最大の長さをとる方向で、その長さの比が１：５以下であることが好ましい。この場合、強いネットワークはないものの、任意の形状を作ることができる。
【００２６】
また、前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率が、前記カーボン又はその同素体が２０ｖｏｌ％〜８０ｖｏｌ％、金属が８０ｖｏｌ％〜２０ｖｏｌ％の範囲であることが好ましい。
【００２７】
また、ヒートシンク材は、前記金属が溶解した液体状態又は固液共存状態に、前記カーボン又はその同素体の粉体を混合し、鋳造成形されて構成されていてもよい。
【００２８】
なお、作製されたヒートシンク材の閉気孔率は１２ｖｏｌ％以下であることが好ましい。
【００２９】
前記金属に、界面の濡れ性改善のための元素が添加されていることが好ましい。この添加元素としては、Ｔｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上を採用することができる。特に、Ｎｉは、カーボンを溶解しやすく含浸しやすいという効果がある。
【００３０】
前記金属に、前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を採用することができる。
【００３１】
前記金属に、湯流れ性を向上させるため、固相／液相の温度範囲が３０℃以上、望ましくは５０℃以上の元素を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができると共に、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。この添加元素としては、Ｓｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇから選択された１種以上を採用することができる。また、前記金属に、前記融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばＺｎ等がある。
【００３２】
前記金属に、熱伝導率を向上させるための元素が添加されていることが好ましい。この場合、前記金属に、前記熱伝導率を向上させるための元素を添加し、熱処理、加工及びカーボンとの反応後、偏析等によって得られる合金の熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上であるとよい。望ましくは２０Ｗ／ｍＫ以上、さらに望ましくは４０Ｗ／ｍＫ以上、最も望ましくは６０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。
【００３３】
熱処理による効果は、添加元素の時効や焼鈍、加工の組合わせにより熱伝導率が向上することが知られており、この効果を利用したものである。また、カーボンとの反応により銅、アルミ、銀中の添加元素は減少し、熱伝導率が向上することも知られている。さらに、含浸金属が凝固する際に偏析等により添加元素が表面等に析出し、全体での熱伝導率が向上することも知られているので、これらの効果も利用することができる。
【００３４】
前記ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体の粉体と前記金属の粉体とを混合し、所定圧力下で成形することでも構成することができる。この場合、前記カーボン又はその同素体の粉体と前記金属の粉体の平均粉末粒度が１μｍ〜５００μｍであることが好ましい。
【００３５】
前記ヒートシンク材は、前記カーボン又はその同素体の粉砕裁断材と前記金属の粉体とを混合し、所定温度、所定圧力下で成形することでも構成することができる。
【００３６】
そして、上述のように成形によってヒートシンク材を構成する場合においては、前記カーボン又はその同素体と前記金属との体積率が、前記カーボン又はその同素体が２０ｖｏｌ％〜６０ｖｏｌ％の範囲、金属が８０ｖｏｌ％〜４０ｖｏｌ％の範囲であることが好ましい。これにより、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が３×１０-6／℃〜１４×１０-6／℃であるヒートシンク材を得ることができる。
【００３７】
この場合、前記カーボン又はその同素体に、成形後の再焼成を可能とする添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、ＳｉＣ及び／又はＳｉを挙げることができる。
【００３８】
前記金属に、界面の濡れ性改善のための低融点金属が添加されていることが好ましい。この低融点金属としては、Ｔｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｓｅ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上を採用することができる。
【００３９】
前記金属に、前記カーボン又はその同素体との反応性を向上させるための元素が添加されていることが好ましい。この添加元素としては、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を採用することができる。
【００４０】
前記金属に、湯流れ性を向上させるため、固相／液相の温度範囲が３０℃以上の元素、望ましくは５０℃以上の元素を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができると共に、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。この添加元素としては、Ｓｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇから選択された１種以上を採用することができる。また、前記金属に、前記融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばＺｎ等がある。
【００４１】
そして、少なくとも前記カーボン又はその同素体と添加元素との反応によって、前記カーボン又はその同素体の表面にカーバイド層が形成されていてもよい。この場合、前記添加元素としては、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を採用することができる。
【００４２】
また、前記カーボン又はその同素体と組み合わされる前記金属としては、導電率の高い金属であるＣｕ、Ａｌ、Ａｇから選択された少なくとも１種を採用することができる。
【００４３】
また、本発明は、最小の熱伝導率をとる方向と、最大の熱伝導率をとる方向で、熱伝導率の比が１：５以下である。これにより、熱伝導率がほとんど等方性に近い特性を有するため、熱の拡散が良好でありヒートシンクとして使用する場合に好適である。また、設置方向をいちいち考慮する必要がなく、実装面で有利となる。
【００４４】
次に、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって多孔質焼結体を作製する焼成工程と、金属を前記多孔質焼結体中に含浸させる含浸工程と、少なくとも前記金属が含浸された前記多孔質焼結体を冷却する冷却工程とを有することを特徴とする。
【００４５】
これにより、セラミック基板や半導体基板（シリコン、ＧａＡｓ）等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を容易に製造することができ、高品質のヒートシンクの生産性を向上させることができる。
【００４６】
そして、前記焼成工程は、容器内に前記カーボン又はその同素体を入れ、該容器内を加熱することにより、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体を作製するようにしてもよい。
【００４７】
また、前記含浸工程は、容器内に入れられた前記金属の溶湯に前記多孔質焼結体を浸漬し、前記容器内に含浸用ガスを導入して前記容器内を加圧することにより、前記溶湯を多孔質焼結体中に含浸させるようにしてもよい。この場合、加圧力としては、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体の圧縮強度の４〜５倍以下であること、あるいは１．０１〜２０２ＭＰａ（１０〜２０００気圧）であることが好ましい。この場合の冷却工程として、前記容器内の前記含浸用ガスを抜き、速やかに冷却用ガスを導入して前記容器内を冷却するようにしてもよい。
【００４８】
他の製造方法としては、次の方法が挙げられる。即ち、前記焼成工程として、ケース内に前記カーボン又はその同素体を収容する工程と、前記ケース内を予熱して、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体を作製する工程とを有し、前記含浸工程として、プレス機の金型に前記ケースを収容する工程と、前記ケース内に前記金属の溶湯を注湯する工程と、前記プレス機のパンチで前記溶湯を押し下げ圧入して前記ケース内の前記多孔質焼結体中に前記溶湯を含浸させる工程とを有することである。
【００４９】
この場合、前記パンチによる圧入時の圧力を、前記カーボン又はその同素体による多孔質焼結体の圧縮強度の４〜５倍以下であること、あるいは１．０１〜２０２ＭＰａ（１０〜２０００気圧）とすることが好ましい。また、前記金型として、前記多孔質焼結体に残存するガスを抜くためのガス抜き孔、又は、ガスを抜くための隙間部が形成された金型を用いることが好ましい。
【００５０】
また、前記冷却工程は、前記多孔質焼結体に前記金属が含浸された前記ヒートシンク材を、冷却ガスの吹き付けもしくは冷却水が供給されている冷却ゾーン又は冷却用金型で冷却するようにしてもよい。
【００５１】
本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉体に、水又は結合材を混合する工程と、前記混合物を所定圧力下で予備成形体を成形する工程と、金属を前記予備成形体中に含浸させる含浸工程とを有することを特徴とする。
【００５２】
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、金属が溶解した液体状態又は固液共存状態に、カーボン又はその同素体の粉体を混合する工程と、前記混合物を鋳造成形する工程とを有することを特徴とする。
【００５３】
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉体と金属の粉体とを混合する混合工程と、前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。
【００５４】
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉体と金属の粉体とを混合する混合工程と、前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。
【００５５】
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合し、予備成形して混合物を作製する混合工程と、前記混合物をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。
【００５６】
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法は、カーボン又はその同素体の粉砕裁断材料と金属の粉体とを混合する混合工程と、前記混合物を予備成形して予備成形体とする予備成形工程と、前記予備成形体をホットプレス機の金型内に入れ、所定温度、所定圧力下で成形してヒートシンク材を作製する加圧工程とを有することを特徴とする。
【００５７】
これらの製造方法において、前記所定温度は、前記金属における融点の−１０℃〜−５０℃が好ましく、前記所定圧力は、１０．１３〜１０１．３２ＭＰａ（１００〜１０００気圧）が好ましい。
【００５８】
また、これらの製造方法において、加圧工程後に、前記ヒートシンク材を前記金属における融点以上まで加熱するようにしてもよい。
【００５９】
さらに、前記金属は、Ｃｕ、Ａｌ、Ａｇから選択された少なくとも１種であってもよい。
【発明の効果】
【００６０】
以上説明したように、本発明に係るヒートシンク材によれば、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得ることができる。
【００６１】
また、本発明に係るヒートシンク材の製造方法によれば、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を有するヒートシンク材を容易に製造することができ、高品質のヒートシンクの生産性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００６２】
以下、本発明に係るヒートシンク材及びその製造方法の実施の形態例を図１〜図４０を参照しながら説明する。
【００６３】
第１の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ａは、図１に示すように、カーボン又はその同素体を焼成してネットワーク化することによって得られる多孔質焼結体１２に金属１４が含浸されて構成されている。
【００６４】
この場合、前記カーボン又はその同素体として、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上、望ましくは１５０Ｗ／ｍＫ以上（気孔がない状態での推定値）、さらに望ましくは２００Ｗ／ｍＫ以上（気孔がない状態での推定値）のものを使用することが好ましい。
【００６５】
本例では、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のグラファイトで構成された多孔質焼結体１２の開気孔部に銅を含浸させたヒートシンク材を示す。含浸する金属１４としては、銅のほかに、アルミニウムや銀を使用することができる。
【００６６】
また、多孔質焼結体１２と金属１４との体積率は、多孔質焼結体１２が５０ｖｏｌ％〜８０ｖｏｌ％、金属１４が５０ｖｏｌ％〜２０ｖｏｌ％の範囲としている。これにより、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０〜２２０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が１×１０-6／℃〜１０×１０-6／℃であるヒートシンク材を得ることができる。
【００６７】
前記多孔質焼結体１２の気孔率としては、１０ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％であることが望ましい。気孔率が１０ｖｏｌ％以下では、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の１８０Ｗ／ｍＫ（室温）の熱伝導率を得ることができず、５０ｖｏｌ％を超えると多孔質焼結体１２の強度が低下し、熱膨張率を１５．０×１０-6／℃以下に抑えることができないからである。
【００６８】
前記多孔質焼結体１２の平均開気孔径（気孔径）の値としては、０．１〜２００μｍが望ましい。前記気孔径が０．１μｍ未満であると、開気孔内に金属１４を含浸することが困難になり、熱伝導率が低下する。一方、前記気孔径が２００μｍを超えると、多孔質焼結体１２の強度が低下し、熱膨張率を低く抑えることができない。
【００６９】
前記多孔質焼結体１２の平均開気孔に関する分布（気孔分布）としては、０．５〜５０μｍに９０ｖｏｌ％以上分布することが好ましい。０．５〜５０μｍの気孔が９０ｖｏｌ％以上分布していない場合は、金属１４が含浸していない開気孔が増え、熱伝導率が低下する可能性がある。
【００７０】
また、多孔質焼結体１２に金属１４を含浸して得たヒートシンク材１０Ａの閉気孔率としては、１２ｖｏｌ％以下であることが好ましい。５ｖｏｌ％を超えると、熱伝導率が低下する可能性があるからである。
【００７１】
なお、前記気孔率、気孔径及び気孔分布の測定には、株式会社島津製作所製の自動ポロシメータ（商品名「オートポア９２００」）を使用した。
【００７２】
この第１の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ａにおいて、前記グラファイトに、該グラファイトを焼成した際の閉気孔率を低減させる添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、ＳｉＣ及び／又はＳｉを挙げることができる。これにより、焼成時の閉気孔（クローズドポア）を減少させることができ、多孔質焼結体１２に対する金属１４の含浸率を向上させることができる。
【００７３】
また、グラファイト中に、該グラファイトと反応する元素を添加するようにしてもよい。この添加元素としては、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を挙げることができる。これにより、グラファイトの焼成時に、該グラファイトの表面（開気孔の表面を含む）に反応層（カーバイド層）が形成され、グラファイトの開気孔に含浸される金属１４との濡れ性が改善し、低圧での含浸が可能になり、しかも、微細開気孔への含浸も可能になる。
【００７４】
一方、多孔質焼結体１２に含浸される金属１４に、Ｔｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、多孔質焼結体１２と金属１４との界面の濡れ性が改善され、多孔質焼結体１２の開気孔内に金属１４が入り易くなる。特に、Ｎｉは、カーボンを溶解しやすく含浸しやすいという効果がある。
【００７５】
また、多孔質焼結体１２に含浸される金属１４に、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、グラファイトと金属との反応性が向上し、開気孔内においてグラファイトと金属とが密着し易くなり、閉気孔の発生を抑制することができる。
【００７６】
また、多孔質焼結体１２に含浸される金属１４に、湯流れ性を向上させると共に残留気孔が減少するため、固相／液相の温度範囲が３０℃以上、望ましくは５０℃以上の元素、例えばＳｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができると共に、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。また、前記金属１４に、融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばＺｎ等がある。
【００７７】
次に、この第１の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ａを製造するためのいくつかの方法を図２Ａ〜図８を参照しながら説明する。
【００７８】
第１の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ａを製造するための第１及び第２の製造方法は共に、グラファイトを焼成してネットワーク化することによって多孔質焼結体１２を作製する焼成工程と、金属１４を前記多孔質焼結体１２中に含浸させる含浸工程とを有する。
【００７９】
そして、第１の製造方法は、具体的には図２Ａ及び図２Ｂにその一例を示すように、高圧容器３０を使用することによって行われる。この高圧容器３０は、角筒状の筐体３２における両側板３４及び３６のほぼ中央部分にそれぞれ回転軸３８が設けられて、該回転軸３８を中心として筐体３２自体が回転できるようになっている。
【００８０】
筐体３２内には、耐火容器４０と該耐火容器４０を加熱するためのヒータ４２が設けられている。耐火容器４０は、中空部４４を有する角筒状の形状を有し、１つの側面における高さ方向中央部分に中空部４４に連通する開口４６が設けられている。中空部４４のうち、開口４６を中心として一方の中空部（以下、第１室４４ａと記す）には、含浸材料である金属１４の塊、あるいは金属１４の溶融金属が収容されるようになっている。
【００８１】
他方の中空部（以下、第２室４４ｂと記す）は、被含浸試料である多孔質焼結体１２が複数取り付けられるようになっており、第２室４４ｂが上方に位置しても、多孔質焼結体１２が落下しないように多孔質焼結体１２の支持機構が設けられている。なお、ヒータ４２は、３００ＭＰａの高圧力下でも破壊されない構造とされている。
【００８２】
また、前記高圧容器３０には、真空引きのための吸気管４８と、高圧力付与のためのガス及び冷却用ガスの導入管５０及び導出管５２が設けられている。
【００８３】
次に、前記高圧容器３０を用いた第１の製造方法について図３を参照しながら説明する。
【００８４】
まず、ステップＳ１において、グラファイトを棒状に成形する工程、ピッチ（コールタールの一種）を含浸させる工程及び加熱焼成する工程を経てグラファイトによる多孔質焼結体１２を作製する。
【００８５】
グラファイトを棒状に成形するには、グラファイト粉体にピッチを混合して、１５０℃程度の雰囲気中で押しだし成形を行って棒状（φ１００〜φ６００、長さ３０００ｍｍ程度）のグラファイトを得る。このままの状態のグラファイトは、気孔が多くしかも熱伝導率が低い。
【００８６】
次に、グラファイトの気孔を減少させるために真空脱気を行い、その真空中でピッチを含浸させる。そして、１０００℃程度で焼成しさらにピッチを含浸する工程を３回程度繰り返す。
【００８７】
そして、熱伝導率を向上させるために３０００℃程度の炉の中でグラファイトを加熱焼成する。このとき、グラファイトが燃焼することを防止するために炉をカーボン粉末でカバーすると共に、グラファイト自身もカーボン粉末でカバーしておく。また、このグラファイトを加熱する工程は、グラファイトに直接通電することにより加熱焼成してもよい。
【００８８】
このようにすることで、多孔質焼結体１２が得られるが、最終製品の形状によってはさらに予備加工をしておくことが望ましい。
【００８９】
その後、ステップＳ２において、高圧容器３０を初期状態にして、高圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に位置させる。
【００９０】
その後、多孔質焼結体１２と金属１４の塊を高圧容器３０の耐火容器４０内に入れ、金属１４の塊を耐火容器４０の第１室４４ａ内に配置し、多孔質焼結体１２を第２室４４ｂにセットする（ステップＳ３）。このとき予め多孔質焼結体１２を予熱しておくことが好ましい。予熱を行うには、多孔質焼結体１２をカーボンケースに収納するか又は断熱材にて覆った状態で予熱を行い、所定の温度に達したらケースに収納するか又は断熱材にて覆った状態のままで上記のとおり第２室４４ｂにセットする。
【００９１】
その後、高圧容器３０（及び耐火容器４０）を密封した後、吸気管４８を通じて高圧容器３０内の真空引きを行って該高圧容器３０内を負圧状態にする（ステップＳ４）。
【００９２】
その後、ヒータ４２に通電して第１室４４ａの金属１４を加熱溶解する（ステップＳ５）。以下の説明では、加熱溶解された金属１４を便宜的に「溶融金属１４」とも記す。
【００９３】
その後、第１室４４ａ内の溶融金属１４が所定温度に達した段階で、高圧容器３０を１８０度転回させる（ステップＳ６）。この転回動作によって、第１室４４ａが上方に位置することから、第１室４４ａ内の溶融金属１４は、自重によって下方に位置する第２室４４ｂ内に落下し、この段階で、溶融金属１４に多孔質焼結体１２が浸された状態となる。
【００９４】
その後、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ７）。この加圧処理によって、前記溶融金属１４は多孔質焼結体１２の開気孔部中に含浸することとなる。
【００９５】
この含浸工程が終了した時点で直ちに冷却工程に移行する。この冷却工程は、まず、前記高圧容器３０を再び１８０度転回させる（ステップＳ８）。この転回動作によって、第１室４４ａが下方に位置することから、第２室４４ｂ内の溶融金属１４は、再び第１室４４ａ内に落下することになる。
【００９６】
前記ステップＳ７での加圧処理（含浸処理）によって、溶融金属１４の一部が多孔質焼結体１２の開気孔中に含浸されていることから、下方に位置する第１室４４ａに落下する溶融金属１４は多孔質焼結体１２に含浸されなかった残存溶融金属である。残存溶融金属が第１室４４ａ内に落下した段階で、第２室４４ｂには溶融金属１４が含浸された多孔質焼結体１２が残ることとなる。
【００９７】
その後、ガス導出管５２を通じて高圧容器３０内の含浸用ガスを排気すると同時に、ガス導入管５０を通じて冷却用ガスを高圧容器３０内に導入する（ステップＳ９）。この含浸用ガスの排気と冷却用ガスの導入によって、冷却用ガスが高圧容器３０内を満遍なく循環し、高圧容器３０は急速に冷却される。この速やかなる冷却によって、前記多孔質焼結体１２に含浸された溶融金属１４が、急速に金属１４の塊に固化して体積が膨張することから、含浸された金属１４は多孔質焼結体１２に強固に保持される。
【００９８】
他の冷却工程としては、図３において一点鎖線の枠内に示すように、前記ステップＳ８での処理が終了した段階で、高圧容器３０、あるいは溶融金属１４が含浸された多孔質焼結体１２を冷却ゾーンに搬送し、冷却ゾーンに設置されている冷やし金に接触させる方法がある（ステップＳ１０参照）。
【００９９】
この冷やし金への接触によって多孔質焼結体１２は急速に冷却されることになる。この冷却過程においては、多孔質焼結体１２に冷却ガスを吹き付けたり、冷やし金を水冷しながら行うようにしてもよく、特に、押湯効果を考えて冷却した方が好ましい。
【０１００】
このように、第１の製造方法の各工程を踏むことにより、グラファイトによる多孔質焼結体１２への金属１４の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、多孔質焼結体１２への金属１４の含浸率を向上させることができ、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０〜２２０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が１×１０-6／℃〜１０×１０-6／℃であるヒートシンク材１０Ａを容易に得ることができる。
【０１０１】
ただし、後述する多孔質焼結体にＳｉＣを採用する場合は、室温から２００℃までの平均熱膨張率が４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃で、かつ直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１６０Ｗ／ｍＫ（室温）以上、好ましくは１８０Ｗ／ｍＫ以上であるヒートシンク材を得ることができる。
【０１０２】
前記ステップＳ５において、ヒータ４２に通電して第１室４４ａの金属１４を加熱溶解する場合に、ステップＳ６に移行する所定温度（加熱温度）は、金属１４の融点より３０℃〜２５０℃高い温度がよく、好ましくは前記融点より５０℃〜２００℃高い温度が望ましい。この場合、高圧容器３０内を１×１０-3Ｔｏｒｒ以下の真空中にしておくことが好ましい。
【０１０３】
また、前記ステップＳ７において、高圧容器３０内に含浸用ガスを導入することによって高圧容器３０に付与する圧力としては、０．９８ＭＰａ以上、２０２ＭＰａ以下とする。この場合、４．９ＭＰａ以上、２０２ＭＰａ以下が好ましく、より好ましくは９．８ＭＰａ以上、２０２ＭＰ以下であるとよい。
【０１０４】
この圧力は、高圧である方が含浸率の向上、冷却能力の向上の観点から好ましい。しかし、圧力が高すぎるとグラファイトの破損を生じやすくなり、また、高圧に耐えうる設備のコストが高くなるので、これらの要素を勘案して圧力を選択する。
【０１０５】
また、高圧容器３０への圧力の付与時間は１秒以上、６０秒以下がよく、望ましくは１秒以上、３０秒以下が好ましい。
【０１０６】
なお、多孔質焼結体２０の気孔としては、上述したように、平均直径が０．５μｍ〜５０μｍのものが９０ｖｏｌ％以上存在し、かつ、気孔率が１０ｖｏｌ％〜５０ｖｏｌ％であることが望ましい。
【０１０７】
ただし、後述する多孔質焼結体にＳｉＣを採用する場合は、平均直径が５μｍ〜５０μｍのものが９０％以上存在し、かつ、気孔率が２０ｖｏｌ％〜７０ｖｏｌ％であることが望ましい。
【０１０８】
一方、冷却工程における冷却速度は、含浸時の温度から８００℃までの期間において、−４００℃／時間以上とすることが好ましく、より好ましくは−８００℃／時間以上が望ましい。
【０１０９】
前記ステップＳ７において、高圧容器３０に付与する圧力は、多孔質焼結体１２の開気孔部に金属１４を完全に含浸させるために必要な圧力である。この場合、多孔質焼結体１２に金属１４が含浸されていない開気孔が残存すると、熱伝導性を著しく阻害するため、高い圧力を付与することが必要となる。
【０１１０】
この圧力はその概略をワッシュバーン（Washburn）の式によって推定できるが、気孔径が小さいほど大きな力を必要とする。この式に従えば、０．１μｍφのとき３９．２ＭＰａ、１．０μｍφのとき３．９２ＭＰａ、１０μｍφのとき０．３９２ＭＰａの圧力が適当である。しかしながら、実際は平均気孔径が０．１μｍφの材料は０．０１μｍφ以下の気孔も存在する（図３１及び図３２参照）ためにより大きい圧力が必要になる。具体的には０．０１μｍφには３９２ＭＰａが必要である。
【０１１１】
なお、グラファイトへの添加元素や金属への添加元素の好ましい例については、すでに述べたのでここではその説明を省略する。
【０１１２】
次に、第１の製造方法のいくつかの変形例を図４及び図５を参照しながら説明する。
【０１１３】
第１の変形例は、図４に示すように、まず、グラファイトを焼成して、グラファイトによる多孔質焼結体１２を作製する（ステップＳ１０１）。高圧容器３０を初期状態にして、高圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に位置させる（ステップＳ１０２）。
【０１１４】
その後、多孔質焼結体１２を第２室４４ｂにセットし、予め溶融された金属（溶融金属）１４を第１室４４ａ内に流し込む（ステップＳ１０３）。
【０１１５】
その後、第１室４４ａ内の溶融金属１４が所定温度に達した段階で、高圧容器３０を１８０度転回させる（ステップＳ１０４）。この転回動作によって、第１室４４ａ内の溶融金属１４が下方に位置する第２室４４ｂに落下し、この段階で、溶融金属１４に多孔質焼結体１２が含浸された状態となる。
【０１１６】
その後、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ１０５）。この加圧処理によって、前記溶融金属１４は多孔質焼結体１２の開気孔部中に含浸することとなる。
【０１１７】
次に、第２の変形例について図５を参照しながら説明する。この第２の変形例に係る含浸工程は、高圧容器３０内に設置されている耐火容器４０の内部中央部分に、多孔質セラミック材からなる仕切板（図示せず）が設けられた高圧容器３０を用いる。耐火容器４０内は、前記仕切板によって第１室４４ａと第２室４４ｂとに仕切られることになる。
【０１１８】
前記仕切板としては、気孔率が４０ｖｏｌ％〜９０ｖｏｌ％で、かつ気孔径が０．５ｍｍ〜３．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率が７０ｖｏｌ％〜８５ｖｏｌ％であり、かつ気孔径が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。
【０１１９】
そして、この第２の変形例では、図５に示すように、まず、グラファイトを焼成して、グラファイトによる多孔質焼結体１２を作製する（ステップＳ２０１）。高圧容器３０を初期状態にして、高圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４４ａを下方に、第２室４４ｂを上方に位置させる（ステップＳ２０２）。
【０１２０】
その後、多孔質焼結体１２と金属１４の塊を高圧容器３０の耐火容器４０内に入れ、金属１４の塊を上方に位置する第２室４４ｂ内に配置し、多孔質焼結体１２を下方に位置する第１室４４ａにセットする（ステップＳ２０３）。
【０１２１】
その後、高圧容器３０（及び耐火容器４０）を密封した後、吸気管４８を通じて高圧容器３０内の真空引きを行って該高圧容器３０内を負圧状態にする（ステップＳ２０４）。
【０１２２】
その後、ヒータ４２に通電して第２室４４ｂの金属１４を加熱溶解する（ステップＳ２０５）。前記溶融金属１４が所定温度に達した段階で、ガス導入管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ２０６）。この加圧処理によって、上方に位置する第２室４４ｂ内の溶融金属１４は、仕切板を通過し、下方に位置する第１室４４ａ内の多孔質焼結体１２の開気孔部中に含浸されることになる。
【０１２３】
次に、第２の製造方法について図６〜図８を参照しながら説明する。この第２の製造方法では、図６に示すように、グラファイトを焼成して多孔質焼結体１２を作製するための炉６０と、図７に示すように、多孔質焼結体１２に金属１４を含浸させるためのプレス機６２が使用される。
【０１２４】
炉６０は、図６に示すように、一般にはグラファイトを黒鉛化するために用いられるものであり、その内部にケース７０が収容可能な空間７２と、該空間７２内に収容されたケース７０を加熱するためのヒータ７４が設けられている。ケース７０はグラファイト、セラミックス、セラペーパ（アルミナ等のセラミックスから構成される断熱材）等の材料から構成される。そして、このケース７０には、グラファイトが収容される。
【０１２５】
プレス機６２は、図７に示すように、上部開口の凹部８０を有する金型８２と、凹部８０内に挿通可能とされ、かつ、凹部８０内の内容物を押し下げ圧入するパンチ８４とを有する。
【０１２６】
次に、前記炉６０とプレス機６２を用いた第２の製造方法について図８を参照しながら説明する。
【０１２７】
まず、ケース７０内にグラファイトを入れ、該ケース７０を炉６０内に収容する（ステップＳ３０１）。炉６０内の雰囲気を加熱して、グラファイトを焼成し多孔質焼結体１２を作製する（ステップＳ３０２）。
【０１２８】
また、この工程においては、グラファイトに対して電流を通電することにより３０００℃程度まで加熱して、多孔質焼結体１２を作製するようにしてもよい。
【０１２９】
その後、炉６０から多孔質焼結体１２をケース７０ごと取り出して、プレス機６２の凹部８０内に多孔質焼結体１２をケース７０ごと収容する（ステップＳ３０３）。
【０１３０】
次に、ケース７０内に金属１４の溶湯８６を注湯した後（ステップＳ３０４）、パンチ８４を凹部８０内に挿通し、ケース７０内の前記溶湯８６を押し下げ圧入する（ステップＳ３０５）。このパンチ８４の押圧処理によって、金属１４の溶湯８６は、多孔質焼結体１２の開気孔部中に含浸することとなる。
【０１３１】
上述の第２の製造方法において、前記パンチ８４による圧入時の圧力を１．０１〜２０２ＭＰａ（１０〜２０００気圧）とすることが好ましい。また、図７に示すように、ケース７０の底部や金型８２の底部に、多孔質焼結体１２に残存するガスを抜くためのガス抜き孔８８及び９０やガスを抜くための隙間部を形成するようにしてもよい。この場合、パンチ８４の圧入時に、多孔質焼結体１２に残存するガスがガス抜き孔８８及び９０を通して抜けるため、開気孔への溶湯８６の含浸がスムーズに行われることになる。
【０１３２】
このように、第２の製造方法の各工程を踏むことにより、グラファイトによる多孔質焼結体１２への金属１４の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、多孔質焼結体１２への金属１４の含浸率を向上させることができ、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が１８０〜２２０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が１×１０-6／℃〜１０×１０-6／℃であるヒートシンク材１０Ａを容易に得ることができる。
【０１３３】
上述の炉６０の代わりに、予熱を利用する炉を使用してもよい。この場合、予め圧粉した材料又はグラファイトによる多孔質焼結体１２を予熱する。この処理によってネットワーク化しているグラファイト（又は後述のＳｉＣ）に対して金属１４が含浸しやすくなる。予熱の温度は、溶湯８６と同程度の温度まで予熱することが望ましい。具体的には、溶湯８６が１２００℃程度であるならば、グラファイトの予熱温度は１０００℃〜１４００℃が望ましい。
【０１３４】
次に、第２の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｂについて図９を参照しながら説明する。
【０１３５】
第２の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｂは、図９に示すように、カーボン又はその同素体の粉体１２ａと金属１４の粉体１４ａとを混合し、所定温度、所定圧力下で成形されて構成されている。
【０１３６】
前記カーボン又はその同素体としては、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上、望ましくは１５０Ｗ／ｍＫ以上（気孔がない状態での推定値）、さらに望ましくは２００Ｗ／ｍＫ以上（気孔がない状態での推定値）のものを使用することが好ましい。特に、この第２の実施の形態では、グラファイトのほかに、ダイヤモンドを使用することができる。本例では、熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上のグラファイトの粉体と銅の粉体を混合し、成形して構成されたヒートシンク材１０Ｂを示す。前記金属１４としては、銅のほかに、アルミニウムや銀を使用することができる。
【０１３７】
また、この第２の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｂは、前記カーボン又はその同素体の粉砕裁断材（例えば炭素繊維の粉砕裁断材）と前記金属１４の粉体１４ａとを混合し、所定温度、所定圧力下で成形して構成することもできる。
【０１３８】
そして、前記所定温度としては、プレス型内での成形を考慮すると、前記金属１４における融点の−１０℃〜−５０℃が好ましく、前記所定圧力としては、１０．１３〜１０１．３２ＭＰａ（１００〜１０００気圧）が好ましい。
【０１３９】
また、前記カーボン又はその同素体の粉体１２ａと、金属１４の粉体１４ａの平均粉末粒度は、１μｍ〜５００μｍであることが好ましい。カーボン又はその同素体と金属１４との体積率は、カーボン又はその同素体が２０ｖｏｌ％〜６０ｖｏｌ％、金属１４が８０ｖｏｌ％〜４０ｖｏｌ％の範囲としている。これにより、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が２００〜３５０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が３×１０-6／℃〜１４×１０-6／℃であるヒートシンク材１０Ｂを得ることができる。
【０１４０】
この第２の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｂにおいて、カーボン又はその同素体に、成形後の再焼成を可能とする添加物を添加させることが好ましい。この添加物としては、ＳｉＣ及び／又はＳｉを挙げることができる。これにより、成形後において、前記金属１４の融点以上の温度での再焼成が可能となる。この場合、成形後に生じた粒同士が前記再焼成によって結合することになるため、熱伝導を阻害する粒界をほとんどなくすことができ、ヒートシンク材１０Ｂの熱伝導率の向上を図ることができる。
【０１４１】
また、カーボン又はその同素体中に、該カーボン又はその同素体と反応する元素を添加するようにしてもよい。この添加元素としては、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を挙げることができる。これにより、成形時や再焼成時に、カーボン又はその同素体の表面に反応層（カーバイド層）が形成され、ヒートシンク材１０Ｂの表面における粒同士の結合を向上させることができる。
【０１４２】
一方、前記金属１４には、低融点金属、例えばＴｅ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｓｂ、Ｔｌ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｎｉから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、カーボン又はその同素体と金属１４との界面の濡れ性が改善され、熱伝導を阻害する粒界の発生を抑えることができる。なお、熱伝導の観点から、前記低融点金属は前記金属１４に固溶しないことが好ましい。
【０１４３】
また、前記金属１４に、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｂｅ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｖ、Ｂ、Ｍｎから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、カーボン又はその同素体と金属１４との反応性が向上し、この場合も、成形時における粒界の発生を抑えることができる。
【０１４４】
また、前記金属１４に、湯流れ性を向上させると共に残留気孔を減少させるため、固相／液相の温度範囲が３０℃以上、望ましくは５０℃以上の元素、例えばＳｎ、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｇから選択された１種以上を添加することが好ましい。これにより、含浸の際のばらつきを低減することができると共に、残留気孔が減少し強度の向上を図ることができる。なお、含浸圧力を上昇させても同様の効果を得ることができる。
【０１４５】
また、前記金属１４に、融点を低減させるための元素を添加することが好ましい。この添加元素としては、例えばＺｎ等がある。
【０１４６】
次に、この第２の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｂを製造するためのいくつかの方法（第３及び第４の製造方法）を図１０〜図１４を参照しながら説明する。
【０１４７】
まず、第３の製造方法は、具体的には図１０及び図１１にその一例を示すように、予備成形機１００（図１０参照）と、ホットプレス機１０２（図１１参照）を使用することによって行われる。
【０１４８】
予備成形機１００は、図１０に示すように、上部開口の凹部１１０を有する金型１１２と、凹部１１０内に挿通可能とされ、かつ、凹部１１０内の内容物を押し下げ圧入するパンチ１１４とを有する。ケース７０には、カーボン又はその同素体の粉体１２ａと金属１４の粉体１４ａとを混合したもの、即ち、混合物１０４が収容される。
【０１４９】
ホットプレス機１０２は、図１１に示すように、筒状の筐体１２０内に、基台を兼ねる下パンチ１２２と、該下パンチ１２２上に固定された上面開口の黒鉛製の耐火容器１２４と、該耐火容器１２４内に上方から進退自在とされた上パンチ１２６と、前記耐火容器１２４を加熱するためのヒータ１２８が設けられている。耐火容器１２４には、前記予備成形機１００で成形された混合物１０４の予備成形体１０６が収容される。なお、このホットプレス機１０２には、真空引きのための吸気管１３０が設けられている。
【０１５０】
下パンチ１２２の内部には、耐火容器１２４内を加熱するための加熱用流体や耐火容器１２４内を冷却するための冷却用流体を流通させる通路１３２が設けられている。
【０１５１】
そして、第３の製造方法は、図１２に示す工程を踏むことにより行われる。まず、ケース７０内にカーボン又はその同素体の粉体１２ａと金属１４の粉体１４ａとを入れて混合して混合物１０４を得た後（ステップＳ４０１）、該混合物１０４が入ったケース７０を予備成形機１００における金型１１２の凹部１１０内に収容する（ステップＳ４０２）。その後、パンチ１１４を凹部１１０内に圧入して混合物１０４を予備成形して予備成形体１０６を成形する（ステップＳ４０３）。
【０１５２】
次に、金型１１２から予備成形体１０６を取り出して、該予備成形体１０６をホットプレス機１０２における耐火容器１２４内に収容する（ステップＳ４０４）。耐火容器１２４を密封した後、吸気管１３０を通じて耐火容器１２４内の真空引きを行って該耐火容器１２４内を負圧状態にする（ステップＳ４０５）。その後、ヒータ１２８に通電して、耐火容器１２４内の温度を金属１４の融点の−１０℃〜−５０℃にする（ステップＳ４０６）。
【０１５３】
所定温度に達した段階で、上パンチ１２６を下方に移動させて、予備成形体１０６を加圧してヒートシンク材１０Ｂを得る（ステップＳ４０７）。その後、加工工程等を経ることによって実際のヒートシンク材１０Ｂとして使用される。但し、カーボン又はその同素体と金属１４との結合力を高める元素が添加されている場合には、加圧後に、金属１４の融点以上まで加熱してもよい。
【０１５４】
なお、カーボン又はその同素体への添加元素や金属１４への添加元素の好ましい例については、すでに述べたのでここではその詳細な説明を省略する。
【０１５５】
このように、第３の製造方法の各工程を踏むことにより、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が２００〜３５０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が３×１０-6／℃〜１４×１０-6／℃であるヒートシンク材１０Ｂを容易に得ることができる。
【０１５６】
次に、第４の製造方法について図１３及び図１４を参照しながら説明する。この第４の製造方法では、図１４に示すように、予備成形機１００は使用せずに、ホットプレス機１０２のみを使用することによって行われる。
【０１５７】
即ち、図１３に示すように、まず、ケース７０内にカーボン又はその同素体の粉体１２ａと金属１４の粉体１４ａとを入れて混合して混合物１０４を得た後（ステップＳ５０１）、ケース７０内の混合物１０４を直接ホットプレス機１０２における耐火容器１２４内に収容する（ステップＳ５０２）。耐火容器１２４を密封した後、吸気管１３０を通じて耐火容器１２４内の真空引きを行って該耐火容器１２４内を負圧状態にする（ステップＳ５０３）。その後、ヒータ１２８に通電して、耐火容器１２４内の温度を金属１４の融点の−１０℃〜−５０℃にする（ステップＳ５０４）。
【０１５８】
所定温度に達した段階で、上パンチ１２６を下方に移動させて、混合物１０４を加圧してヒートシンク材１０Ｂを得る（ステップＳ５０５）。
【０１５９】
この第４の製造方法においても、直交する３軸方向の平均又はいずれかの軸方向の熱伝導率が２００〜３５０Ｗ／ｍＫ以上であって、かつ、熱膨張率が３×１０-6／℃〜１４×１０-6／℃であるヒートシンク材１０Ｂを容易に得ることができる。
【０１６０】
次に、第３の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｃについて図１５を参照しながら説明する。
【０１６１】
第３の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｃは、図１５に示すように、カーボン又はその同素体の粉体１２ｂとバインダー（結合体）等とを混合した混合物を加圧して予備成形体及びブロック（立方体、直方体、又は任意形状であってもよい）を成形し、さらに、このブロックに金属を含浸させて構成している。粉体１２ｂは、第２の実施の形態で用いたカーボン又はその同素体の粉体１２ａと同じものでもよい。このヒートシンク材１０Ｃは、最終形状に近い任意の形状に作ることができる。
【０１６２】
前記カーボン又はその同素体としては、グラファイトのほかに、ダイヤモンドを使用することができる。また、金属１４としては、銅のほかに、アルミニウムや銀を使用することができる。
【０１６３】
また、前記カーボン又はその同素体の粉体１２ｂの平均粉末粒度は、１μｍ〜２０００μｍであり、前記粉体１２ｂが最小の長さをとる方向と、最大の長さをとる方向で、その長さの比が１：５以下であることが好ましい。この場合、強いネットワークはないものの、最終形状に近い任意の形状に作ることができる。従って、後工程の加工を省略することも可能である。そして、カーボン又はその同素体の粉体１２ｂと金属１４との体積率は、カーボン又はその同素体が２０ｖｏｌ％〜８０ｖｏｌ％、金属１４が８０ｖｏｌ％〜２０ｖｏｌ％の範囲が望ましい。
【０１６４】
また、カーボン又はその同素体の粉体１２ｂ中に、該カーボン又はその同素体と反応するための添加元素を添加することが望ましい。この添加元素は第２の実施の形態と同様に選択すればよい。
【０１６５】
前記金属１４には、第１の実施の形態の場合と同様に各添加元素を用いることが望ましい。つまり、濡れ性改善のための添加元素、カーボン又はその同素体と金属１４との反応性を向上させるための添加元素、湯流れ性を向上させるための添加元素、融点を低減させるための添加元素等である。
【０１６６】
次に、第３の実施の形態の第５の製造方法について図１６を参照しながら説明する。この第５の製造方法では、まず、カーボン又はその同素体の粉体１２ｂに水、バインダー（結合材）を混合させて混合物を用意する（ステップＳ６０１）。
【０１６７】
そして、その混合物を所定圧力で加圧して予備成形体を成形する（ステップＳ６０２）。加圧装置としてはプレス機６２（図７参照）又は予備成形機１００（図１０参照）を用いるとよい。
【０１６８】
次に、得られた予備成形体に溶融金属１４を含浸しやすくするために予熱処理を行う（ステップＳ６０３）。この予熱温度は、例えば、溶融金属１４が１２００℃程度であるならば、グラファイトの予熱温度は１０００℃〜１４００℃が望ましい。この予熱処理を行うことで、ステップＳ６０１において用いたバインダーを除去することもできる。
【０１６９】
さらに、ステップＳ６０４において、予備成形体を焼成してブロックを成形する。焼成する方法は第１の実施の形態と同様に行う。
【０１７０】
そして、予備成形体に溶融金属１４を含浸させる（ステップＳ６０５）。この含浸工程は、第１の実施の形態で示した各含浸工程と同じ処理を行えばよい。例えば、高圧容器３０（図２参照）を使用して、第１の製造方法（図３参照）におけるステップＳ２からステップＳ９の工程を行うことでヒートシンク材１０Ｃを得ることができる。
【０１７１】
この第５の製造方法によれば、ステップＳ６０２で行う加圧処理において、粉体の圧粉状況により熱膨張率と熱伝導率を所望の値に制御することができる。
【０１７２】
また、得られたヒートシンク材１０Ｃは、熱伝導率がより等方性になり、濡れ性、材料歩留まりも向上するという特徴を持つ。
【０１７３】
さらに、金属１４の方がネットワークになるので強度を上げることができ、残留気孔も減少させることができる。
【０１７４】
またさらに、ヒートシンク材１０Ｃを廉価に製造することができる。すなわち、含浸前のブロックは脆いためにそのままでは加工できない。しかし、粉末予備成形品は、そのものの形状に成形しておいてから含浸することができ、かつ、その後多少の塑性変形にも耐えうるため、複雑形状のヒートシンク材１０Ｃを廉価に得ることができる。
【０１７５】
この第５の製造方法においても、前述の各製造方法の場合と同様に、含浸させる金属１４に炭化物を形成する元素を添加することで熱膨張を下げることができる。また、濡れ性等の改良元素を添加することにより含浸率を向上させることができる。
【０１７６】
また、高い含浸圧力を付与した場合の方が、含浸率が上がり、強度、熱伝導率も向上する。
【０１７７】
ここで、第５の製造方法による含浸実施例を図１７に示す。図１７の充填方法の欄で「無加圧」と表示されているものは、上記加圧工程ステップＳ６０２を省略して粉体を敷き詰めた混合物にそのまま金属１４を含浸させたことを示している。また、「加圧」と表示されているものは、粉体１０００ｃｍ3に水ガラス１０ｃｍ3と水１００ｃｍ3を添加して圧粉し、その後予熱時（１２００℃）に水と水ガラスを除去させて成形したものである。
【０１７８】
次に、第３の実施の形態に係るヒートシンク材１０Ｃの第６の製造方法について図１８を参照しながら説明する。この第６の製造方法では、まず、金属を溶解した溶融金属１４又は固液共存状態の金属（固液共存金属）を用意する（ステップＳ７０１）。ここで、固液共存状態とは金属（一般には合金）を半融状態にしたもの、又は金属溶湯を冷却、撹拌して半凝固状態にしたものをいい、金属を加熱し直接的に半融状態にしたものと、一度完全に溶解した後に冷却して半凝固状態にしたものの両方を指す。
【０１７９】
次に、カーボン又はその同素体の粉体１２ａを前記溶融金属１４又は固液共存状態の金属に混合させる（ステップＳ７０２）。
【０１８０】
そして、この粉体１２ａを混合させた溶融金属１４又は固液共存金属を鋳造加工し、所望の形状に成形することでヒートシンク材１０Ｃを得ることができる（ステップＳ７０３）。
【０１８１】
第６の製造方法において得られたヒートシンク材１０Ｃは、第５の製造方法により作製したものと同様の特徴を有する。
【０１８２】
次に、１つの実験例（第１の実験例）を示す。この第１の実験例は、３種類のカーボン（Ｐ、Ｍ、Ｎ）について、含浸する金属１４の種類、添加元素の種類、含浸方法を変えて、２方向の熱伝導率の違い、２方向の熱膨張率の違い、２方向の曲げ強度の違い、耐水性、添加元素の効果をそれぞれ見たものである。この実験例の結果を図１９〜図２１に示す。また、３種類のカーボン（Ｐ、Ｍ、Ｎ）の各特性を図２２に示す。
【０１８３】
なお、耐水性は、デシケータ内に少量の水とサンプルを入れ、サンプルを水に浸さずに水の雰囲気に曝した状態にして検査した。
【０１８４】
まず、含浸方法として金型プレスを用いた場合について見てみると、熱伝導率については、添加元素を含んだ銅合金を含浸させたものの方が純銅を含浸させたものよりも全体に高くなっている。本来、純銅の方が熱伝導率が高いが、カーボンとの濡れ性が悪く、含浸しにくいこと、含浸後のカーボンと金属の界面で熱伝導率が低下すること等が原因と考えられる。
【０１８５】
また、純アルミを含浸させたものは、カーバイドを生成する効果とカーボンに対する濡れ性が高いため、純銅を含浸させた場合よりも熱伝導率の高いものが得られるが、添加元素を含む銅合金を含浸させたものの方が熱伝導率が高くなっている。
【０１８６】
しかし、含浸方法としてガス加圧を用いた場合は、金型プレスによる場合よりも熱伝導率が高くなっており、ガス加圧によって純銅を含浸させたものの熱伝導率は、添加元素を含んだ銅合金を含浸させたものとほぼ同じになっている。図２３に、図１９〜図２１に示す実験結果のうち、金型プレスによる場合とガス加圧による場合の各代表例を抽出して示す。
【０１８７】
これは、ガス加圧の方が予熱温度及び溶湯温度の制御がやりやすいためである。もちろん、金型プレスにおいても、設備上の工夫をすることで同レベルの含浸特性（熱伝導率が高くなる）を得ることができる。
【０１８８】
熱膨張率については、すべてのカーボンにおいて、純銅を含浸させたもの、銅合金を含浸させたもの、純アルミを含浸させたもので違いはなく、含浸方法によっても違いはなかった。
【０１８９】
また、濡れ性を向上させる添加元素を含む銅合金を含浸させたものは、耐水性が良好であり、カーバイドの生成が容易になる添加元素を含む銅合金を含浸させたものは、カーボンのみよりも曲げ強度が向上していることがわかる。
【０１９０】
また、これら各サンプルは、面方向と厚さ方向の熱伝導率の比が１：５以下となっており、ほとんど等方性に近い特性を有するため、ヒートシンクとして使用する場合に、設置方向をいちいち考慮する必要がなく、実装面で有利となる。
【０１９１】
さらに、２つの実験例（第２及び第３の実験例）を示す。これらの実験例は、第１の実施の形態における、カーボンに金属を含浸させる含浸工程で、容器内を含浸加圧する際の含浸圧力を変えて、残留気孔、密度、均質化、圧縮強度、及び直交する２つの面方向における熱伝導率の違いをそれぞれ見たものである。
【０１９２】
第２の実験例は、含浸圧力を２６．７ＭＰａ（２７２ｋｇｆ／ｃｍ2）、及び１５６．０ＭＰａ（１５９２ｋｇｆ／ｃｍ2）で行った。この実験例の結果を図２４に示す。
【０１９３】
図２４は、縦軸に気孔率（□で示す）、及び密度（○で示す）をとって、横軸に含浸圧力をとり、プロットしたものである。気孔率のプロットを□で示し、密度のプロットを○で示す。この実験結果から高い含浸圧力を付与した場合の方が、密度は大きくなり、しかも気孔率は減少していることがわかる。
【０１９４】
また、カーボンの圧縮強度（規格：ＪＩＳ  Ｒ  １６０８  ファインセラミックスの圧縮強さ試験方法）は面方向で２４．５〜３４．３ＭＰａ（２５０〜３５ｋｇｆ／ｃｍ2）、厚さ方向で３４．３〜４４．１ＭＰａ（３５０〜４５０ｋｇｆ／ｃｍ2）なので、この実験から、上記含浸工程ではカーボンの圧縮強度の４〜５倍の含浸圧力を付与した場合でも製造上問題のないことが確認できた。
【０１９５】
第３の実験例は、含浸圧力を２６．７ＭＰａ（２７２ｋｇｆ／ｃｍ2）、及び６０．０ＭＰａ（６１２ｋｇｆ／ｃｍ2）で行った。この実験例の結果を図２５〜図２９に示す。
【０１９６】
図２５は縦軸に測定密度をとって、横軸に各ロットの密度平均をとりプロットしたものである。
【０１９７】
この図２５から、含浸圧力を高くした方がロットごとの密度平均のばらつきが小さいことが分かる。
【０１９８】
図２６〜図２８は、横軸に含浸圧力をとって、縦軸にはそれぞれ、厚さ方向の熱伝導率、圧縮強度、及び密度をとってプロットしたものである。これらの図２６〜図２８から、高い含浸圧力を付与した場合の方が、各特性とも値が向上してることがわかる。
【０１９９】
図２９は、直交する２つの面方向での熱伝導率の違いをプロットしたものである。一方をＸ方向として横軸にとり、もう一方をＹ方向として縦軸にとった。この図２９から、高い含浸圧力を付与した場合の方が、面方向でのばらつきが少ないことがわかる。
【０２００】
前記第２及び第３の実験例では、含浸圧力を高くしたことで、金属１４の含浸量が増えたことにより、各効果を奏したものと考えられる。
【０２０１】
さらに、別の２つの実験例（第４及び第５の実験例）を示す。この第４及び第５の実験例は、第４の実施の形態において、カーボンに金属１４を含浸させる含浸工程で、含浸加圧する際の含浸圧力と、金属１４に添加する元素とを変えて、残留気孔の変化をそれぞれ見たものである。
【０２０２】
第４の実験例は、含浸金属にＣｕ０．１Ｎｂを採用し、含浸圧力を加えない元素材と、２７ＭＰａ、４８ＭＰａ、及び６０ＭＰａを加圧した場合で行った。この実験例の結果を図３１に示す。
【０２０３】
図３１は横軸に気孔径、縦軸に残留気孔容積をとり、各含浸圧力の場合における違いを見たものである。この図３１から、含浸圧力を上げることで含浸後の残留気孔率が減少していることが分かる。
【０２０４】
第５の実験例は、含浸させる金属に元素を添加しない元素材と、Ｃｕ５Ｓｉを添加した場合及びＣｕ０．１Ｎｂを添加した場合であり、含浸圧力については２７ＭＰａの場合と４３ＭＰａの場合で実験した。この実験例の結果を図３２に示す。
【０２０５】
図３２における元素材は、図３１における元素材と同条件であるので、それぞれの波形はほぼ同じ形状になっている。
【０２０６】
添加した元素のＣｕ５Ｓｉは、固相／液相温度範囲が３０℃以上あるので、Ｃｕ０．１Ｎｂに比べて湯流れ性（濡れ性）がよい。その結果、Ｃｕ５Ｓｉを添加したものの方が残留気孔が減少していることが分かる。また、含浸圧力を上げた方が含浸後の残留気孔が減少する傾向がみられるが、これは図３１と同じ傾向といえる。また、残留気孔が減少することにより強度の向上を図ることができる。
【０２０７】
次に、カーボン又はその同素体に代えて、ＳｉＣを多孔質焼結体として利用する場合について説明する。
【０２０８】
ＳｉＣに濡れ性改善のための添加剤を入れるには、金属の成分に５％までの範囲で、Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉから選択された１種以上の添加元素を含むことが好ましい。これらの元素は、カーボンを多孔質焼結体として利用した場合とは異なるので注意する。
【０２０９】
そして、ＳｉＣと金属１４との濡れ性の向上を図って、ＳｉＣに予め１〜１０ｖｏｌ％、望ましくは３〜５ｖｏｌ％のＮｉめっきを施すことが好ましい。この場合、低圧力での含浸を実現させることができる。ここでいう、Ｎｉめっきとしては、予熱時に溶融しないめっき処理が望ましく、例えばＮｉ−Ｐ−ＷのめっきやＮｉ−Ｂ−Ｗのめっき等が含まれる。
【０２１０】
また、ＳｉＣと金属１４との濡れ性の向上を図って、ＳｉＣに予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％、望ましくは３〜５ｖｏｌ％含浸させることが好ましい。この場合も低圧力での含浸を実現させることができる。
【０２１１】
そして、前記ＳｉＣに予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す、あるいは、予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸させることに関連して、ＳｉＣに予めパラジウムめっきを施すようにしてもよい。この場合、前記パラジウムめっきに加えて、ＮｉやＳｉとの複合めっきを施すことも可能である。
【０２１２】
また、ＳｉＣと金属１４は高温において反応が生じ、該ＳｉＣがＳｉとＣに分解されて本来の機能が発揮されなくなる。このため、ＳｉＣと金属１４とが高温で直接接触する時間を短縮することが必要である。第１の処理条件（高圧容器３０に付与する圧力＝０．９８ＭＰａ（１０ｋｇｆ／ｃｍ2）以上、９８ＭＰａ（１０００ｋｇｆ／ｃｍ2）以下）、第２の処理条件（加熱温度＝金属１４の融点より３０℃〜２５０℃高い温度）又は第３の処理条件（ＳｉＣに予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す）を満足させることにより、ＳｉＣと金属１４との接触時間を短くすることができるため、前記のようなＳｉＣの分解反応を事前に回避することができる。
【０２１３】
また、ＳｉＣと金属１４とは濡れ性が悪いことから、金属１４を十分に含浸させるには高圧力をかけることが必要である。第３の処理条件（ＳｉＣに予め１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施す）、又は第４の処理条件（ＳｉＣに予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸させる）を行うことによりＳｉＣの気孔表面が改質され、ＳｉＣと金属１４との濡れ性が良好となるため、より低圧力でより細かい気孔にまで金属１４を含浸させることができる。
【０２１４】
ここで、さらに別の実験例（第６の実験例）を示す。この第６の実験例は、ＳｉＣの気孔率、気孔径、Ｎｉめっきの有無、Ｓｉ含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速度を適宜変えて、そのときのＳｉＣ／Ｃｕの反応状況とＣｕの含浸状況の違いをみたものである。その実験結果を図３０の表図に示す。この図３０において、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況は、ＳｉＣとＣｕとの間に形成された反応層の厚み（平均値）によって決定させた。その決定条件は、以下の通りである。また、この決定条件の根拠は、ＳｉＣとＣｕとの間に５μｍ以上の反応層が生じると、ＳｉＣとＣｕ間の熱伝達が悪化し、半導体ヒートシンク用複合材料とした場合の熱伝導率が低下するからである。
【０２１５】
・反応層の厚み（平均）が１μｍ以下  →  「反応無し」
・反応層の厚み（平均）が１μｍを超え５μｍ以下  →「反応少」
・反応層の厚み（平均）が５μｍを超える  →  「反応大」
この実験結果から、ＳｉＣの気孔率、気孔径、含浸温度、加圧力、加圧時間及び冷却速度についてそれぞれ所定範囲を満足するもの（サンプル３、７、８、１１及び１２）については、いずれもＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応無し」で、かつＣｕの含浸状況が良好となっており、良好な結果が得られている。
【０２１６】
これらサンプルのうち、サンプル３、７、１１及び１２については、ＮｉめっきあるいはＳｉ含浸を行っているため、Ｃｕとの濡れ性が良好となり、加圧時間を短くしても前記のように良好な結果が得られた。また、サンプル８については、Ｎｉめっき及びＳｉ含浸を行っていないが、加圧力を高くしたことによって、加圧時間を短くすることが可能となり、前記のように良好な結果が得られた。
【０２１７】
一方、加圧力が前記所定範囲よりも低い０．７８ＭＰａ（８ｋｇｆ／ｃｍ2）であるサンプル１、５及び９については、Ｃｕの含浸状況がいずれも不十分となっており、これらサンプルのうち、加圧時間が長いものについては（サンプル１及び５）、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応大」となっている。
【０２１８】
なお、サンプル６について、ＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応少」にも拘わらず含浸状況が不十分となっているのは、気孔率及び気孔径がそれぞれ所定範囲を満たしていないからと考えられ、サンプル１４について、含浸状況が良好であるにも拘わらずＳｉＣ／Ｃｕの反応状況が「反応大」となっているのは、気孔径が所定範囲よりも大きく、加圧時間が比較的長いからと考えられる。
【０２１９】
次に、多孔質焼結体にＳｉＣを利用した実施の形態について説明する。まず、前記第１の実施の形態（第１の製造方法、第１の変形例、第２の変形例、及び第２の製造方法）において、ＳｉＣを利用する場合は、グラファイトを焼成して多孔質焼結体を作製する工程（ステップＳ１、ステップＳ１０１、ステップＳ２０１、ステップＳ３０１、及びステップＳ３０２）は不要であり、その後のステップでは同じ工程で製造することができる。
【０２２０】
さらに、多孔質焼結体にＳｉＣを利用した実施の形態として、第４の実施の形態に係る製造方法（第７の製造方法）について、図３３〜図３６を参照しながら説明する。
【０２２１】
この第７の製造方法は、具体的には図３３にその一例を示すように、ホットプレス機１０６０を使用することによって行われる。このホットプレス機１０６０は、前記第２の実施の形態で説明したホットプレス機１０２とほぼ同じ構造であるが、便宜上、図を分けて説明する。
【０２２２】
このホットプレス機１０６０は、筒状の筐体１０６２内に、基台を兼ねる下パンチ１０６４と、該下パンチ１０６４上に固定された上面開口の耐火容器１０６６と、該耐火容器１０６６内に上方から進退自在とされた上パンチ１０６８と、前記耐火容器１０６６を加熱するためのヒータ１０７０が設けられている。なお、このホットプレス機１０６０には、真空引きのための吸気管１０７２が設けられている。
【０２２３】
前記耐火容器１０６６は、中空部１０７４を有する筒状の形状を有する。上パンチ１０６８は、その側面に、該上パンチ１０６８の行程（ストローク）を決定するフランジ部１０７６が設けられ、該フランジ部１０７６の下面には、前記耐火容器１０６６の上周面と接触して耐火容器１０６６を密閉状態にするためのパッキン１０７８が取り付けられている。一方、下パンチ１０６４の内部には、耐火容器１０６６内を加熱するための加熱用流体や耐火容器１０６６内を冷却するための冷却用流体を流通させる通路１０８０が設けられている。
【０２２４】
そして、第７の製造方法は、図３４に示す工程を踏むことにより行われる。
【０２２５】
まず、耐火容器１０６６の中空部１０７４内に、下からＳｉＣ１０２０、多孔質セラミック製のフィルタ１０５４、金属１４の塊の順で投入する（ステップＳ１３０１）。フィルタ１０５４としては、気孔率が４０％〜９０％で、かつ気孔径が０．５ｍｍ〜３．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好ましくは気孔率が７０％〜８５％で、かつ気孔径が１．０ｍｍ〜２．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いることが望ましい。
【０２２６】
また、前記フィルタ１０５４は、ＳｉＣ１０２０と金属１４の塊とを仕切って両者を非接触状態におく仕切板としての機能を果たし、中空部１０７４のうち、フィルタ１０５４上の金属１４の塊がセットされた部分を上室１０７４ａ、フィルタ１０５４下のＳｉＣ１０２０がセットされた部分を下室１０７４ｂとして定義することができる。
【０２２７】
次に、耐火容器１０６６を密封した後、吸気管１０７２を通じて耐火容器１０６６内の真空引きを行って該耐火容器１０６６の両室１０７４ａ及び１０７４ｂ内を負圧状態にする（ステップＳ１３０２）。
【０２２８】
その後、ヒータ１０７０に通電して上室１０７４ａ内の金属１４を加熱溶解する（ステップＳ１３０３）。このとき、前記ヒータ１０７０への通電と併せて下パンチ１０６４の通路１０８０内に加熱用流体を流して耐火容器１０６６の内部を加熱するようにしてもよい。
【０２２９】
上室１０７４ａ内の金属１４の溶解物（溶融金属）が所定温度に達した段階で、上パンチ１０６８を下方に移動させて上室１０７４ａ内を所定圧まで加圧する（ステップＳ１３０４）。このとき、上パンチ１０６８のフランジ部１０７６に取り付けられたパッキン１０７８と耐火容器１０６６の上周面との接触及び互いの押圧により、耐火容器１０６６が密封され、内部の溶融金属が耐火容器１０６６の外に漏れるという不都合が有効に防止される。
【０２３０】
所定圧になった上室１０７４ａ内の金属１４の溶解物（溶融金属）は上室１０７４ａ内の圧力によってフィルタ１０５４を通して下室１０７４ｂ側に押し出されて該下室１０７４ｂ内に導入されると同時に、該下室１０７４ｂ内に設置されたＳｉＣ１０２０に含浸される。
【０２３１】
時間管理によって予め設定されている終点（ＳｉＣ１０２０内への溶融金属１４の含浸が飽和状態とされた時点）となった段階において、今度は、下パンチ１０６４内の通路１０８０に冷却用流体を流して耐火容器１０６６を下方から上方に向かって冷却させることにより（ステップＳ１３０５）、ＳｉＣ１０２０に含浸された溶融金属１４を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ１０６８と下パンチ１０６４による耐火容器１０６６内の加圧状態は保持される。
【０２３２】
凝固が完了した時点で、金属１４が含浸されたＳｉＣ１０２０を耐火容器１０６６から取り出す（ステップＳ１３０６）。
【０２３３】
この製造方法においては、ＳｉＣ１０２０と金属１４とを十分に脱気しつつ加熱し、金属１４を溶融した後、速やかにＳｉＣ１０２０に接触させ、かつ、これらを加圧状態とし、さらにその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにしたので、ＳｉＣ１０２０に金属１４を効率的に含浸することができる。前記例では含浸処理を負圧下で行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。
【０２３４】
このように、溶融金属１４とＳｉＣ１０２０を共に加圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにしたので、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。
【０２３５】
前記例では、溶融金属１４の漏れを防止するために、上パンチ１０６８におけるフランジ部１０７６の下面にパッキン１０７８を設けるようにしたが、図３３の二点鎖線で示すように、耐火容器１０６６の上周面にパッキン１０７８を設けるようにしてもよい。また、図３５Ａに示すように、リング状の割型パッキン１１００を２枚重ねにしたパッキン部材１１０２を、図３６に示すように、上パンチ１０６８の下部に設けるようにしてもよい。この場合、パッキン部材１１０２の中空部１１０４に溶融金属が入り込むことにより各割型パッキン１１００の直径が拡大し、結果的に上室１０７４ａが密封されて溶融金属１４の漏れが防止されることになる。
【０２３６】
次に、第７の製造方法の変形例について図３７及び図３８を参照しながら説明する。なお、図３３と対応する構成要素については同符号を付してその重複説明を省略する。
【０２３７】
この変形例に係る製造方法においては、ホットプレス機１０６０として、図３７に示すように、耐火容器１０６６における中空部１０７４の高さ方向中央部に多孔質セラミックスにて構成されたフィルタ部材１１１０が固着され、下室１０７４ｂの側面に扉１１１２が開閉自在に取り付けられたものが使用される。従って、耐火容器１０６６の中空部１０７４のうち、フィルタ部材１１１０よりも上の部分が上室１０７４ａとなり、フィルタ部材１１１０よりも下の部分が下室１０７４ｂとなる。特に、下室１０７４ｂに取り付けられた扉１１１２に関しては、該扉１１１２を閉じたときに下室１０７４ｂが密封されるような構造が採用される。
【０２３８】
そして、この変形例に係る製造方法は、図３８に示す工程を踏むことにより行われる。
【０２３９】
まず、耐火容器１０６６の上室１０７４ａ内に金属１４の塊を投入し、下室１０７４ｂの扉１１１２を開いて該下室１０７４ｂ内にＳｉＣ１０２０を投入する（ステップＳ１４０１）。
【０２４０】
次に、扉１１１２を閉じて下室１０７４ｂを密封し、さらにホットプレス機１０６０を密封した後、吸気管１０７２を通じて耐火容器１０６６内の真空引きを行って該耐火容器１０６６の両室１０７４ａ及び１０７４ｂ内を負圧状態にする（ステップＳ１４０２）。
【０２４１】
その後、ヒータ１０７０に通電して上室１０７４ａ内の金属１４を加熱溶解する（ステップＳ１４０３）。この場合も前記ヒータ１０７０への通電と併せて下パンチ１０６４の通路１０８０内に加熱用流体を流して耐火容器１０６６の内部を加熱するようにしてもよい。
【０２４２】
上室１０７４ａ内の金属１４の溶解物（溶融金属）が所定温度に達した段階で、上パンチ１０６８を下方に移動させて上室１０７４ａ内を所定圧まで加圧する（ステップＳ１４０４）。
【０２４３】
所定圧になった上室１０７４ａ内の金属１４の溶解物（溶融金属）は上室１０７４ａ内の圧力によってフィルタ部材１１１０を通して下室１０７４ｂ側に押し出されて該下室１０７４ｂ内に導入されると同時に、該下室１０７４ｂ内に設置されたＳｉＣ１０２０に含浸される。
【０２４４】
時間管理によって予め設定されている終点となった段階において、今度は、下パンチ１０６４内の通路１０８０に冷却用流体を流して耐火容器１０６６を下方から上方に向かって冷却させることにより（ステップＳ１４０５）、ＳｉＣ１０２０に含浸された溶融金属１４を凝固させる。
【０２４５】
凝固が完了した時点で、金属１４が含浸されたＳｉＣ１０２０を耐火容器１０６６から取り出す（ステップＳ１４０６）。
【０２４６】
この変形例に係る製造方法においても、第７の製造方法と同様に、ＳｉＣ１０２０に金属１４を効率的に含浸することができる。また、この変形例でも、溶融金属１４とＳｉＣ１０２０を共に加圧下においた後に、互いに接触させて、含浸処理を行うようにしているため、両者を接触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時における加圧状態を良好に保持させることができる。なお、この変形例では、負圧下で含浸処理を行うようにしたが、常圧下で行ってもよい。
【０２４７】
さらに、多孔質焼結体にＳｉＣを利用した実施の形態として、第５の実施の形態に係る製造方法（第８の製造方法）について、図３９及び図４０を参照しながら説明する。なお、図３３と対応する構成要素については同符号を記してその重複説明を省略する。
【０２４８】
この第８の製造方法は、前記第４の実施の形態に係る製造方法と原理的にはほぼ同じであるが、含浸工程において、ＳｉＣ１０２０と金属１４とを負圧下又は常圧下で接触させ、加熱処理して前記金属１４を溶融する点で異なる。
【０２４９】
具体的には、図３３に示した第３の実施の形態に係る製造方法にて使用されるホットプレス機１０６０の耐火容器１０６６内にフィルタ１０５４を投入せずに、下からＳｉＣ１０２０、金属１４の順に投入する点で異なる。
【０２５０】
そして、第５の実施の形態に係る製造方法は、図４０に示す工程を踏むことにより行われる。
【０２５１】
まず、耐火容器１０６６の中空部１０７４内に、下からＳｉＣ１０２０、金属１４の塊の順に投入する（ステップＳ１５０１）。
【０２５２】
次に、ホットプレス機１０６０を密封した後、吸気管１０７２を通じて耐火容器１０６６内の真空引きを行って該耐火容器１０６６内を負圧状態にする（ステップＳ１５０２）。
【０２５３】
その後、ヒータ１０７０に通電して耐火容器１０６６内の金属１４を加熱溶解する（ステップＳ１５０３）。このとき、前記ヒータ１０７０への通電と併せて下パンチ１０６４の通路１０８０内に加熱用流体を流して耐火容器１０６６の内部を加熱するようにしてもよい。
【０２５４】
耐火容器１０６６内の金属１４の溶解物（溶融金属）が所定温度に達した段階で、上パンチ１０６８を下方に移動させて耐火容器１０６６内を所定圧まで加圧する（ステップＳ１５０４）。
【０２５５】
所定圧になった金属１４の溶解物（溶融金属）は耐火容器１０６６内の圧力によってＳｉＣ１０２０に含浸される。
【０２５６】
時間管理によって予め設定されている終点（ＳｉＣ１０２０内への溶融金属の含浸が飽和状態とされた時点）となった段階において、今度は、下パンチ１０６４内の通路１０８０に冷却用流体を流して耐火容器１０６６を下方から上方に向かって冷却することにより（ステップＳ１５０５）、ＳｉＣ１０２０に含浸された溶融金属を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ１０６８と下パンチ１０６４による耐火容器１０６６内の加圧状態は保持される。
【０２５７】
凝固が完了した時点で、金属１４が含浸されたＳｉＣ１０２０を耐火容器１０６６から取り出す（ステップＳ１５０６）。
【０２５８】
この第８の製造方法においても、ＳｉＣ１０２０と金属１４とを十分に脱気しつつ加熱し、金属１４とＳｉＣ１０２０とを接触させた状態で金属１４を溶融した後、耐火容器１０６６内を加圧状態とし、さらにその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するようにしたので、ＳｉＣ１０２０に金属１４を効率的に含浸することができる。
【０２５９】
なお、この発明に係るヒートシンク材及びその製造方法は、上述の実施の形態に限らず、この発明の要旨を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもちろんである。
【図面の簡単な説明】
【０２６０】
【図１】第１の実施の形態に係るヒートシンク材の構成を示す斜視図である。
【図２】図２Ａは第１の製造方法で使用される高圧容器の正面を一部破断して示す図であり、図２Ｂは前記高圧容器の側面を一部破断して示す図である。
【図３】第１の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図４】第１の製造方法の第１の変形例を示す工程ブロック図である。
【図５】第１の製造方法の第２の変形例を示す工程ブロック図である。
【図６】第２の製造方法で使用される炉を示す構成図である。
【図７】第２の製造方法で使用されるプレス機を示す構成図である。
【図８】第２の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図９】第２の実施の形態に係るヒートシンク材の構成を示す斜視図である。
【図１０】第３の製造方法で使用される予備成形機を示す構成図である。
【図１１】第３の製造方法で使用されるホットプレス機を示す構成図である。
【図１２】第３の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図１３】第４の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図１４】第４の製造方法で使用されるホットプレス機を示す構成図である。
【図１５】第３の実施の形態に係るヒートシンク材の構成を示す斜視図である。
【図１６】第５の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図１７】第５の製造方法に係るヒートシンク材の特性を示す図表である。
【図１８】第６の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図１９】カーボンＰにおける実験例の結果を示す図表である。
【図２０】カーボンＭにおける実験例の結果を示す図表である。
【図２１】カーボンＮにおける実験例の結果を示す図表である。
【図２２】カーボンＰ、Ｍ、Ｎの特性を示す図表である。
【図２３】実験結果のうち、金型プレスによる場合とガス加圧による場合の各代表例を抽出して示す図表である。
【図２４】含浸圧力に対する気孔率及び密度の変化を示す特性図である。
【図２５】各ロットの測定密度と密度平均との関係を示す特性図である。
【図２６】含浸圧力に対する熱伝導率の変化を示す特性図である。
【図２７】含浸圧力に対する圧縮強度の変化を示す特性図である。
【図２８】含浸圧力に対する密度の変化を示す特性図である。
【図２９】含浸圧力に対する熱伝導率の変化を示す特性図である。
【図３０】ＳｉＣの気孔率、気孔径、Ｎｉめっきの有無、Ｓｉ含浸の有無、含浸温度、加圧力、加圧時間、冷却速度を適宜変えたときのＳｉＣ／Ｃｕの反応状況とＣｕの含浸状況の違いを示す表図である。
【図３１】含浸圧力に対する残留気孔の変化を示す特性図である。
【図３２】添加元素に対する残留気孔の変化を示す特性図である。
【図３３】第７の製造方法に使用されるホットプレス機を示す概略構成図である。
【図３４】第７の製造方法を示す工程ブロック図である。
【図３５】図３５Ａはパッキン部材を示す平面図であり、図３５Ｂは図３５ＡにおけるＸＸＩＶＢ−ＸＸＩＶＢ線上の断面図である。
【図３６】第７の製造方法に使用されるホットプレス機の他の例を示す概略構成図である。
【図３７】第７の製造方法の変形例に使用されるホットプレス機を示す概略構成図である。
【図３８】第７の製造方法の変形例を示す工程ブロック図である。
【図３９】第８の製造方法に使用されるホットプレス機を示す概略構成図である。
【図４０】第８の製造方法を示す工程ブロック図である。
【符号の説明】
【０２６１】
１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ…ヒートシンク材  １２…多孔質焼結体
１２ａ、１２ｂ…カーボン又はその同素体の粉体
１４…金属                              １４ａ…金属の粉体
３０…高圧容器
４０、１２４、１０６６…耐火容器
６０…炉                                ６２…プレス機
７０…ケース                            ８２、１１２…金型
８４、１１４…パンチ                    ８６…溶湯
１００…予備成形機                      １０２、１０６０…ホットプレス機
１０４…混合物                          １０６…予備成形体
１２２、１０６４…下パンチ              １２６、１０６８…上パンチ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2006295224.tif 000009
【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
2006295224.tif 000021
【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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【図３０】
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【図３１】
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【図３２】
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【図３３】
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【図３４】
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【図３５】
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【図３６】
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【図３７】
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【図３８】
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【図３９】
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【図４０】
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