(57)【要約】 【課題】  金属材料中の環境有害元素含有量を正確に定量する。【解決手段】  本発明の方法は、金属材料中のＣｄおよびＰｂのうち少なくとも１つの環境有害元素を定量分析する方法において、金属材料を酸により分解した後、臭化水素酸に置換する工程と、その分解溶液を陽イオン交換体に接触させた後、臭化水素酸を用いて主要成分元素と環境有害元素を分離する工程と、溶出液中の環境有害元素を定量分析する工程を具備することを特徴とする金属材料中の環境有害元素の定量方法である。  このような方法によって、微量成分の定量に影響をおよぼす主要金属成分を容易に分離可能であり、金属材料中の環境有害元素含有量を正確に定量することができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料中のＣｄおよびＰｂのうち少なくとも１つの環境有害元素を定量分析する方法であって、
試料となる金属材料を酸により分解して、試料溶液を調製する工程と、
前記試料溶液中の前記酸を臭化水素酸に置換して臭化水素酸試料溶液を得る工程と、
前記臭化水素酸試料溶液を陽イオン交換体に接触させ、前記環境有害元素を分離して環境有害元素を含有する溶出溶液を得る工程と、
前記溶出溶液中の環境有害元素を定量分析する工程とを経ることを特徴とする金属材料中の環境有害元素の定量分析方法。
【請求項２】
金属材料中のＣｄおよびＰｂのうち少なくとも１つの環境有害元素を定量分析する方法であって、
試料となる金属材料を酸により分解して、試料溶液を調製する工程と、
前記試料溶液を陽イオン交換体に接触させる工程と、
前記陽イオン交換体を、臭化水素酸を用いて処理することにより環境有害元素を溶出させて溶出溶液を調製する工程と、
前記溶出溶液中の環境有害元素を定量分析する工程とを経ることを特徴とする金属材料中の環境有害元素の定量分析方法。
【請求項３】
金属材料中のＣｄおよびＰｂのうち少なくとも１つの環境有害元素を定量分析する方法であって、
試料となる金属材料を酸により分解して、第１の試料溶液を調製する工程と、
前記試料溶液中の前記酸を臭化水素酸に置換して第２の試料溶液を得る工程と、
前記第２の試料溶液を陽イオン交換体に接触させ、前記環境有害元素を分離して環境有害元素を含有する第１の溶出溶液を得る工程と、
前記陽イオン交換体を、臭化水素酸を用いて処理することにより環境有害元素を溶出させて第２の溶出溶液を調製する工程と、
前記第１および第２の溶出溶液中の環境有害元素を定量分析する工程とを経ることを特徴とする金属材料中の環境有害元素の定量分析方法。
【請求項４】
前記金属材料が、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、ＺｎおよびＭｎのうち少なくとも１つである主要成分と、ＣｄおよびＰｂのうち少なくとも１つである環境有害元素の微量成分を含有するものであることを特徴とする請求項１に記載の金属材料中の環境有害元素の定量分析方法。
【請求項５】
前記溶出溶液調製工程において用いる臭化水素酸の濃度が、０．６Ｍ以上１．５Ｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の金属材料中の環境有害元素の定量分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属材料中に存在する環境有害元素の含有量を定量分析する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、環境問題の深刻化により、有害化学物質に関する規制が非常に厳しくなっている。２００６年には欧州連合において、電気電子機器に含まれる特定有害物質（Ｃｄ，Ｃｒ６＋，Ｈｇ，Ｐｂ，ＰＢＢ，ＰＢＤＥ）の使用制限に関する（ＲｏＨＳ）指令が施行される。この指令は、生産から処分に至るまで全ての段階で、環境や人の健康におよぼす危険を最小化することを目的としている。これを受けて、電気電子機器製品中の環境有害物質の存在量を正確に把握し、非含有であることを証明することは電気電子機器を製造する企業にとって重大な責任となっている。
【０００３】
ところで、金属材料中の環境有害元素の微量分析に関する方法としては、鉄鋼材料に関しては、ＪＩＳ  Ｇ  １２５７  「鉄及び鋼−原子吸光分析方法」の「付属書１９  鉛定量方法−よう化物抽出法」などの公定法を始めとしていくつかの例があるが（特許文献１参照）、鉄鋼以外の金属材料に関する分析例は見当たらない。
【０００４】
従来、精度の高い微量元素の定量分析方法としては、原子吸光法・ＩＣＰ発光分光法やＩＣＰ質量分析法などが用いられているが、これらの分析方法では主要成分元素の存在が微量成分の定量値に影響をおよぼすことが知られており、微量成分を正確に定量するためには、分析対象元素を主要金属成分から分離し、測定することが不可欠となる。しかしながら、従来公知の前記方法は、手順が煩雑で、実用的に実施するにはさらに簡便な方法が求められていた。
【特許文献１】特開２００４−２５１６４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、金属材料中の環境有害元素であるＣｄおよびＰｂなどの微量の含有量を正確に、かつ簡便に定量分析する方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
第１の本発明は、金属材料中のＣｄおよびＰｂのうち少なくとも１つの環境有害元素を定量分析する方法であって、
試料となる金属材料を酸により分解して、試料溶液を調製する工程と、
前記試料溶液中の前記酸を臭化水素酸に置換して臭化水素酸試料溶液を得る工程と、
前記臭化水素酸試料溶液を陽イオン交換体に接触させ、前記環境有害元素を分離して環境有害元素を含有する溶出溶液を得る工程と、
前記溶出溶液中の環境有害元素を定量分析する工程とを経ることを特徴とする金属材料中の環境有害元素の定量分析方法である。
【０００７】
第２の本発明は、金属材料中のＣｄおよびＰｂのうち少なくとも１つの環境有害元素を定量分析する方法であって、
試料となる金属材料を酸により分解して、試料溶液を調製する工程と、
前記試料溶液を陽イオン交換体に接触させる工程と、
前記陽イオン交換体を、臭化水素酸を用いて処理することにより環境有害元素を溶出させて溶出溶液を調製する工程と、
前記溶出溶液中の環境有害元素を定量分析する工程とを経ることを特徴とする金属材料中の環境有害元素の定量分析方法である。
【０００８】
第３の本発明は、金属材料中のＣｄおよびＰｂのうち少なくとも１つの環境有害元素を定量分析する方法であって、
試料となる金属材料を酸により分解して、第１の試料溶液を調製する工程と、
前記試料溶液中の前記酸を臭化水素酸に置換して第２の試料溶液を得る工程と、
前記第２の試料溶液を陽イオン交換体に接触させ、前記環境有害元素を分離して環境有害元素を含有する第１の溶出溶液を得る工程と、
前記陽イオン交換体を、臭化水素酸を用いて処理することにより環境有害元素を溶出させて第２の溶出溶液を調製する工程と、
前記第１および第２の溶出溶液中の環境有害元素を定量分析する工程とを経ることを特徴とする金属材料中の環境有害元素の定量分析方法である。
【０００９】
前記第１ないし第３の発明において、前記金属材料としては、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、ＺｎおよびＭｎのうち少なくとも１つである主要成分と、ＣｄおよびＰｂのうち少なくとも１つである環境有害元素の微量成分を含有するものが適している。
【００１０】
また、前記第１ないし第３の発明において、前記環境有害元素溶出工程において用いる臭化水素酸の濃度が、０．６Ｍ以上１．５Ｍ以下であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１１】
以上説明したように、本発明の金属材料中の環境有害元素の定量方法によれば、微量成分の定量に影響をおよぼす主要金属成分を容易に分離可能であり、金属材料中の環境有害元素含有量を正確に定量することができ、簡便な分析方法である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
従来、金属材料中の微量元素の定量方法としては、ＩＣＰ発光分析や原子吸光法などが用いられているが、これらの分析方法では主要成分元素の存在により定量値に大きな影響をおよぼすことがある。従って、微量元素を分析する際は、これらの主要成分元素から分離して測定することが不可欠となる。
【００１３】
主要成分元素が鉄の場合、主要成分元素の分離方法として溶媒抽出法が検討されているが、環境に有害な有機溶媒が必要な上、操作も煩雑になり、分析中に汚染が生じる可能性も出てくる。そこで、有機溶媒を必要とせず、操作も簡便であるイオン交換分離法に着目した。５種類の金属元素（Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｎ）およびＣｄとＰｂのイオン交換樹脂に対する挙動を調べた結果、これらの環境有害元素が５種類の主要成分元素から分離可能であることを見出し、本発明に至ったものである。
以下、本発明の実施の形態について説明する。
【００１４】
［第１の実施の形態］
本実施の形態の発明は、金属材料を酸により分解した後、該酸を臭化水素酸に置換する工程と、この分解溶液を陽イオン交換体に接触させて、主要成分元素から環境有害元素を分離する工程と、溶出液中の環境有害元素を定量分析する工程からなる。図１は本実施の形態である環境有害元素の定量方法の一例を示すフローチャートである。以下、本実施の形態を工程順に説明する。
【００１５】
（第１の工程）
この工程は、試料となる金属材料を酸によって溶解し、試料溶液とする工程である。
本実施の形態を適用する金属材料としては、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｚｎ、およびＭｎのうち少なくとも１つを主要成分として含有し、ＣｄおよびＰｂのうち少なくとも１つの環境有害元素を微量含有するものが適している。この金属材料において、主要成分と微量成分との含有比率は、質量比にして０．１ｐｐｍ〜１％程度のものが適している。微量成分の量比がこれより、小さい場合には、金属材料の主要成分から微量成分を分離抽出することが困難で、分析精度が低下して実用的ではない。一方、微量成分の量比がこれより多い場合にも本実施の形態の発明を適用することはできるが、一般に公知の分析方法で十分精度よく分析することができるため、本実施の形態の発明を敢えて適用するメリットがない。被測定試料となる金属材料が上記の特徴を備えていれば、他の金属元素を有する合金であっても差し支えない。また、試料となる金属材料の量は、０．１〜１ｇ好ましくは０．３〜０．７ｇ程度あれば十分である。
【００１６】
前記金属材料を分解する酸としては、塩酸、硝酸、硫酸、過塩素酸、臭化水素酸、フッ化水素酸、過酸化水素水などが用いられる。この酸の濃度としては、２Ｍ以上の濃度とすることが、溶解時間を適切な範囲で完了させる上で好ましい。
この工程によって第１の試料溶液を得ることができる。
【００１７】
（第２の工程）
この工程は、前記第１の工程において得た第１の試料溶液を臭化水素酸で置換する工程である。この工程で、臭化水素酸を用いる理由は、陽イオン交換樹脂を用いる場合、環境有害元素との分配係数が小さく、主要成分金属元素との分配係数が大きいからである。
この工程で置換とは、前記工程で金属元素を溶解していた酸に代えて、臭化水素酸溶液とするものであり、通常、酸溶液を蒸発乾固させ、残留物を臭化水素酸で溶解することによって行うことができる。このときの濃度は２Ｍ以上であることが好ましい。
なお、前記工程において金属材料を溶解する酸として、臭化水素酸を用いた場合には、この工程を省略することができる。
【００１８】
（第３の工程）
この工程においては、前記工程で得られる臭化水素酸試料溶液を、陽イオン交換体と接触させ、主要成分元素のみを陽イオン交換樹脂に吸着させ、環境有害元素を分離する工程である。この工程で陽イオン交換体とは、試料溶液に含まれる陽イオンと、該陽イオン交換体が含有している陽イオンとを交換する機能を有する物質であり、具体的には、陽イオン交換樹脂、陽イオン交換膜等を用いることができる。
【００１９】
本工程の処理は、具体的には、粒状のイオン交換樹脂を充填した筒状のカラムに、試料溶液を注入して通液する方法、粒状イオン交換樹脂と試料溶液を混合し攪拌した後、固液を分離する方法、あるいは、陽イオン交換膜に試料溶液を透析する方法などによって行われる。これによって、主要成分である金属元素は、陽イオン交換樹脂に吸着されて、カラムに残留し、環境有害元素は、陽イオン交換樹脂に吸着されず、カラムから流出する溶液に存在することになる。
【００２０】
この工程において用いることのできる陽イオン交換樹脂としては、強酸性陽イオン交換樹脂および弱酸性陽イオン交換樹脂のいずれも用いることができる。具体的には、スチレン系樹脂あるいはアクリル系樹脂にスルホン酸基あるいはカルボキシ基を導入したものを用いることができる。これらの陽イオン交換樹脂は、粒状あるいは膜状のものとして用いる。市販されている陽イオン交換樹脂としては、三菱化学製のＧＥＬ  ＣＫ０８Ｐや、ダウ・ケミカル製のＤｏｗｅｘ  ５０Ｗ−Ｘ８などが挙げられる。
【００２１】
（第４の工程）
この工程は、前記工程で得られる前記溶出液を回収し、ＩＣＰ発光分析法、ＩＣＰ質量分析法および原子吸光法などの方法により周知の手段で定量分析する。
【００２２】
この実施の形態の方法は、  主要成分元素濃度を補正するために通常用いられているマトリックスマッチング法等を使用する必要がないため、より環境負荷の小さい内標準法、検量線法などの測定に適している。
【００２３】
［第２の実施の形態］
本実施の形態の発明は、金属材料を酸により分解する工程と、この分解溶液を陽イオン交換体に接触させて、陽イオン交換体に吸着させる工程と、この陽イオン交換体を臭化水素酸によって処理することにより環境有害元素を溶出する工程と、溶出液中の環境有害元素を定量分析する工程からなる。
以下、本実施の形態を工程順に説明する。なお、前記第１の実施の形態と同等の工程については、詳細な説明は省略する。
【００２４】
（第１の工程）
この工程は、試料となる金属材料を酸によって溶解し、試料溶液とする工程であり、前記第１の実施の形態における工程と同等である。
【００２５】
（第２の工程）
この工程においては、前記工程で得られる試料溶液を、陽イオン交換樹脂等と接触させ、金属材料を構成する主要成分元素を吸着させる工程である。
【００２６】
この処理は、粒状のイオン交換樹脂等を充填した筒状のカラムに、試料溶液を注入して通液する方法、粒状イオン交換樹脂等と試料溶液を混合し攪拌した後、固液を分離する方法、あるいは、陽イオン交換膜に試料溶液を透析する方法などによって行われる。これによって、金属元素は、陽イオン交換樹脂等に吸着されて、カラムに残留することになる。
【００２７】
この工程において用いることのできる陽イオン交換樹脂等としては、前記第１の実施の形態と同様である。
【００２８】
（第３の工程）
この工程においては、前記陽イオン交換樹脂などと臭化水素酸を接触させて、前記陽イオン交換樹脂などに吸着されている環境有害元素を溶出させ、主要成分金属元素から分離する溶出処理工程である。
【００２９】
この工程において用いる臭化水素酸の濃度は０．６Ｍ以上１．５Ｍ以下であることが好ましい。臭化水素酸の濃度が上記範囲を下回った場合、環境有害元素を溶出させるのに非常に時間がかかるため好ましくない。また、臭化水素酸の濃度が上記範囲を上回った場合、環境有害元素が完全に溶出する前に、主成分金属元素が溶出してしまい好ましくない。
【００３０】
（第４の工程）
この工程は、前記工程で得られる前記溶出液を回収し、ＩＣＰ発光分析法、ＩＣＰ質量分析法および原子吸光法などの方法により周知の手段で定量分析する。
【００３１】
この実施の形態の方法は、主要成分元素濃度を補正するために通常用いられているマトリックスマッチング法等を使用する必要がないため、より環境負荷の小さい内標準法、検量線法などの測定に適している。
【００３２】
［第３の実施の形態］
本実施の形態の発明は、金属材料を酸により分解した後、該酸を臭化水素酸に置換する工程と、この分解溶液を陽イオン交換体に接触させて、主要成分元素から環境有害元素を分離する工程と、溶出液中の環境有害元素を定量分析する工程からなる。以下、本実施の形態を工程順に説明する。
【００３３】
（第１の工程）
この工程は、試料となる金属材料を酸によって溶解し、試料溶液とする工程である。この工程は上記第１及び第２の実施の形態と同様であり、詳細な説明は省略する。
【００３４】
（第２の工程）
この工程は、前記第１の工程において得た第１の試料溶液を臭化水素酸で置換する工程である。
この工程で置換とは、前記工程で金属元素を溶解していた酸に代えて、臭化水素酸溶液とするものであり、通常、酸溶液を蒸発乾固させ、残留物を臭化水素酸で溶解することによって行うことができる。
なお、前記工程において金属材料を溶解する酸として、臭化水素酸を用いた場合には、この工程を省略することができる。
【００３５】
（第３の工程）
この工程においては、前記工程で得られる第２の試料溶液を、陽イオン交換樹脂などの陽イオン交換体と接触させ、主要成分元素のみを吸着させ、環境有害元素を分離する工程である。
【００３６】
（第３の工程）
この工程においては、前記陽イオン交換樹脂などと臭化水素酸を接触させて、前記陽イオン交換樹脂などに付着し残留している環境有害元素を溶出させ、主要成分金属元素から分離する溶出処理工程である。
【００３７】
この工程において用いる臭化水素酸の濃度は０．６Ｍ以上１．５Ｍ以下であることが好ましい。臭化水素酸の濃度が上記範囲を下回った場合、環境有害元素を溶出させるのに非常に時間がかかるため好ましくない。また、臭化水素酸の濃度が上記範囲を上回った場合、環境有害元素が完全に溶出する前に、主成分金属元素が溶出してしまい好ましくない。
【００３８】
（第４の工程）
この工程は、前記工程で得られる前記溶出液を回収し、ＩＣＰ発光分析法、ＩＣＰ質量分析法および原子吸光法などの方法により周知の手段で定量分析する。
【００３９】
この実施の形態の方法は、主要成分元素濃度を補正するために通常用いられているマトリックスマッチング法等を使用する必要がないため、より環境負荷の小さい内標準法、検量線法などの測定に適している。
【実施例】
【００４０】
以下、本発明に関わる実施例および比較例により、更に詳細に本発明を説明する。
【００４１】
（実施例１〜４）  添加回収実験
金属試料としてＣｕ（９９．９９％：関東化学製）Ｆｅ（９９．５％：レアメタリック製）Ｎｉ（９９．７％：レアメタリック製）Ｚｎ（９９．９９９％：三津和化学薬品製）の４種類を準備した。試料０．５ｇをビーカーに入れ、塩酸を加えて分解した。塩酸だけで分解しない場合は硝酸を加えて分解した。試料が完全に溶解した後、１２０℃で乾固させた。冷却後、２Ｍ臭化水素酸を１０ｍｌ加え溶解させた。この溶液を５０ｍｌメスフラスコに移し、ＣｄおよびＰｂの標準溶液（原子吸光分析用標準溶液１０００  μｇ/ｍｌ：関東化学製）をそれぞれ１００μｌずつ加えた後、標線まで純水を加え試料溶液とした。
【００４２】
イオン交換カラムは室町化学工業製ポリプロピレンカラム（内径１０ｍｍ）を用い、水で膨潤させた陽イオン交換樹脂（ＧＥＬ  ＣＫ０８Ｐ７５〜１５０μｍ：三菱化学製）を１０ｍｌ充填した。
【００４３】
上記の試料溶液１０ｍｌを陽イオン交換樹脂カラムに流した後、１．２Ｍ臭化水素酸を２０ｍｌ流した。溶出液は５０ｍｌメスフラスコで回収し、標線まで純水を加えた。この溶液をＩＣＰ発光分光分析装置で測定した。その結果を表１に示す。
【００４４】
【表１】
2006317275.tif 000003
【００４５】
表１から明らかなように、主要金属成分はほぼ完全に分離され、ＣｄおよびＰｂの回収率においても良好な結果が得られた。
【００４６】
（比較例１〜４）  主要金属成分を分離しない場合
実施例１〜４で用いた４種類の金属試料０．５ｇをビーカーに入れ、塩酸および硝酸を用いて分解した。分解液を５０ｍｌメスフラスコに移し、Ｃｄ、ＰｂおよびＹ（内標準元素）の標準溶液をそれぞれ１００μｌずつ加えた後、標線まで純水を加え試料溶液を作製した。つまり、主要金属元素濃度１％、環境有害元素２μｇ/ｍｌの試料溶液を作製した。この試料溶液をＩＣＰ発光分光分析装置で測定した。その結果を表２に示す。
【００４７】
【表２】
2006317275.tif 000004
【００４８】
表２から明らかなように、主要金属元素を１％程度含有したまま測定した場合、ほとんどの組み合わせで真値とのずれが大きくなり、誤って測定されてしまうことがわかる。
【００４９】
（比較例５〜８）  フッ化水素酸を用いた場合
金属試料としてＣｕ（９９．９９％：関東化学製）Ｆｅ（９９．５％：レアメタリック製）Ｎｉ（９９．７％：レアメタリック製）Ｚｎ（９９．９９９％：三津和化学薬品製）の４種類を準備した。試料０．５ｇをビーカーに入れ、塩酸を加えて分解した。塩酸だけで分解しない場合は硝酸を加えて分解した。試料が完全に溶解した後、１２０℃で乾固させた。冷却後、２Ｍフッ化水素酸を１０ｍｌ加え溶解させた。この溶液を５０ｍｌメスフラスコに移し、ＣｄおよびＰｂの標準溶液（原子吸光分析用標準溶液１０００μｇ/ｍｌ：関東化学製）をそれぞれ１００μｌずつ加えた後、標線まで純水を加え試料溶液とした。
【００５０】
イオン交換カラムは室町化学工業製ポリプロピレンカラム（内径１０ｍｍ）を用い、水で膨潤させた陽イオン交換樹脂（ＧＥＬ  ＣＫ０８Ｐ７５〜１５０μｍ：三菱化学製）を１０ｍｌ充填した。
【００５１】
上記の試料溶液１０ｍｌを陽イオン交換樹脂カラムに流した後、該カラムを１×１０−３Ｍフッ化水素酸で洗浄した。ついで、８×１０−３Ｍの塩酸を２０ｍｌ通液して、環境有害元素を溶出させた。溶出液は５０ｍｌメスフラスコで回収し、標線まで純水を加えた。この溶液をＩＣＰ発光分光分析装置で測定した。その結果を表３に示す。
【００５２】
【表３】
2006317275.tif 000005
【００５３】
表３から明らかなように、主要金属成分はＦｅの場合のみほぼ完全に分離され、ＣｄおよびＰｂの回収率においても良好な結果が得られたが、これに要する時間は、２時間を要し、前記実施例１と比較して、４０％程度の作業効率が低下した。また、主要金属成分がＦｅ以外の場合、主要金属元素と環境有害元素の分離ができなかったために環境有害元素の定量値にも影響をおよぼしている。
【００５４】
（実施例５〜９）  臭化水素の濃度を変更した実施例
金属試料としてＣｕ（９９．９９％：関東化学製）を準備した。試料０．５ｇをビーカーに入れ、塩酸を加えて分解した。塩酸だけで分解しない場合は硝酸を加えて分解した。この溶液を５０ｍｌメスフラスコに移し、ＣｄおよびＰｂの標準溶液（原子吸光分析用標準溶液１０００  μｇ/ｍｌ：関東化学製）をそれぞれ１００μｌずつ加えた後、標線まで純水を加え試料溶液とした。
【００５５】
イオン交換カラムは室町化学工業製ポリプロピレンカラム（内径１０ｍｍ）を用い、水で膨潤させた陽イオン交換樹脂（ＧＥＬ  ＣＫ０８Ｐ７５〜１５０μｍ：三菱化学製）を１０ｍｌ充填した。
【００５６】
上記の試料溶液１０ｍｌを陽イオン交換樹脂カラムに流した後、下記表６に示す濃度の臭化水素酸を２０ｍｌもしくは３０ｍｌ流した。溶出液は５０ｍｌメスフラスコで回収し、標線まで純水を加えた。この溶液をＩＣＰ発光分光分析装置で測定した。その結果を表４に併せて示す。
【００５７】
【表４】
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【００５８】
表４の結果から明らかなように、臭化水素酸の濃度が０．６Ｍよりも小さい場合はＰｂの分離が不可能であり、１．５Ｍより大きい場合は主要金属成分が溶出してしまう。０．６〜１．５Ｍの範囲においては、主要金属成分が溶出することはなく環境有害元素の回収率も良好であった。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明の第１の実施の形態である分析方法の工程を示す図。
【図２】本発明の第２の実施の形態である分析方法の工程を示す図。
【図３】本発明の第３の実施の形態である分析方法の工程を示す図。
【図１】
2006317275.tif 000007
【図２】
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【図３】
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