(57)【要約】【課題】  熱（温度）、水分（湿度）、酸素（酸素分圧）を最適な値に設定し、実際の使用による劣化特性との対応性が良好なデータが得られるタイヤ構成部材の劣化試験方法を提供する。【解決手段】  タイヤ構成部材の劣化試験方法では、収納圧力容器１４の内部の圧力を１．２〜１０ｋｇ／ｃｍ2の範囲内、収納圧力容器１４の内部の酸素分圧を少なくとも２０％以上、収納圧力容器１４の内部の雰囲気の温度を１００°Ｃまで、収納圧力容器１４の内部の雰囲気の湿度を７０％ＲＨ〜１００％ＲＨの範囲内に設定してタイヤ構成部材１２の劣化促進処理を行うので、圧力、温度、及び湿度のみならず、酸素を富化した雰囲気中で劣化促進処理を行うことになり、劣化要因が複合した実際の使用におけるものに近く、かつ充分に促進された劣化環境下でタイヤ構成部材１２の劣化を促進させることができる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
タイヤ構成部材を、所定の圧力、温度、及び湿度に設定された雰囲気中に所定時間放置して劣化促進処理を施した後に、前記タイヤ構成部材の特性を評価するタイヤ構成部材の劣化試験方法であって、
前記劣化促進処理を、湿度７０％ＲＨ以上、分圧で２０％以上の酸素を含む雰囲気中で行う、ことを特徴とするタイヤ構成部材の劣化促進試験方法。
【請求項２】
分圧で５０％以上の酸素を含む雰囲気中で行う、ことを特徴とする請求項１に記載のタイヤ構成部材の劣化促進試験方法。
【請求項３】
前記劣化促進処理を、圧力１．２〜１０ｋｇ／ｃｍ2、温度６０〜１００°Ｃの範囲内で行う、ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のタイヤ構成部材の劣化促進試験方法。
【請求項４】
前記タイヤ構成部材が加硫ゴムと前記加硫ゴムと加硫接着されたスチールコードを含み、
前記劣化促進処理後に、前記加硫ゴムと前記スチールコードとの接着性評価試験を行う、ことを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載のタイヤ構成部材の劣化促進試験方法。
【請求項５】
前記劣化促進処理後に、前記スチールコードの疲労試験を行う、ことを特徴とする請求項１乃至請求項４の何れか１項に記載のタイヤ構成部材の劣化促進試験方法。
【請求項６】
タイヤ構成部材を収納するための収容容器と、
前記収容容器内に分圧で２０％以上の酸素を含む気体を供給可能な気体供給手段と、
前記収容容器内の湿度を７０％ＲＨ以上に設定可能な加湿手段と、
前記収容容器内の雰囲気を加温可能な加熱手段と、
前記気体供給手段、前記加湿手段、及び前記加熱手段を制御し、前記収容容器内の温度、湿度、及び圧力を制御する制御手段と、
を有することを特徴とするタイヤ構成部材の劣化促進装置。
【請求項７】
前記気体供給手段は、高圧酸素源と、高圧不活性ガス源とを有し、酸素と不活性ガスと予め決めた所定の割合で混同し、酸素と不活性ガスからなる混合ガスの圧力を所定の圧力に調圧して前記収容容器内に供給する、ことを特徴とする請求項７に記載のタイヤ構成部材の劣化促進装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、タイヤ構成部材の劣化試験方法、及びタイヤ構成部材の劣化試験装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
タイヤが実際に使用された時の劣化に対する耐久性を事前に見積もる手段として、予め所定の雰囲気中に放置して劣化を促進させたタイヤ構成部材の特性を評価することが行われている。例えば、特開平４−２９３９４０号公報には、加硫ゴム中にスチールコードを埋設したサンプルを、１０５°Ｃの加圧スチーム中で２４時間劣化させた後に、スチールコードの引き抜き力とゴム被覆率を測定する水蒸気劣化接着試験が開示されている。また、特開平８−１８７７９９号公報には、加硫ゴム中にスチールコードを埋設したサンプルを、温度１３０°Ｃ、湿度９５％ＲＨの条件でプレッシャー・クッカー・エージングを行い、スチールコードの引き抜き力を外側肯定する接着劣化評価試験が開示されている。さらに、特開平８−２５９７４０号公報には、加硫ゴム中にスチールコードを埋設したサンプルを、温度５０°Ｃ、湿度９５％ＲＨの恒温恒湿槽内で１４日間放置し、スチールコードの引き抜き力を測定して耐水接着性を評価することが開示されていると共に、加硫ゴム片を、温度７０°Ｃ、純酸素圧２０ｋｇｆ／ｃｍ2の条件下に７２時間放置し、折り曲げたときのクラック発生有無を評価する加圧酸素老化試験が開示されている。
【特許文献１】特開平４−２９３９４０号公報
【特許文献２】特開平８−１８７７９９号公報
【特許文献３】特開平８−２５９７４０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところで、タイヤの劣化に付いては、熱による劣化、水分による劣化、及び酸素による酸化と老化の影響が大きいことが知られているが、実際にタイヤを使用したときにおこる劣化はこれらの要因が複合して生じており、各々の寄与度は、実際にタイヤが使用される気象条件や道路環境、或いはタイヤの種類及び部位や使用内圧によって異なる。
【０００４】
従来の劣化試験方法では、上記熱、水分、酸素の一部（一要員〜二要員のみ）による劣化を促進しているため、実際の使用により劣化した場合と異なる破壊形態を示す場合や、実際の使用による劣化特性と良好な相関が得られない場合等があり、必ずしも満足できるものではなかった。
【０００５】
本発明は、上記問題を解決すべく成されたもので、熱（温度）、水分（湿度）、酸素（酸素分圧）を最適な値に設定し、実際の使用による劣化特性との対応性が良好なデータが得られるタイヤ構成部材の劣化試験方法、及びタイヤ構成部材の劣化試験装置を提供することが目的である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に記載の発明は、タイヤ構成部材を、所定の圧力、温度、及び湿度に設定された雰囲気中に所定時間放置して劣化促進処理を施した後に、前記タイヤ構成部材の特性を評価するタイヤ構成部材の劣化試験方法であって、前記劣化促進処理を、湿度７０％ＲＨ以上、分圧で２０％以上の酸素を含む雰囲気中で行う、ことを特徴としている。
【０００７】
次に、請求項１に記載のタイヤ構成部材の劣化試験方法を説明する。
請求項１に記載のタイヤ構成部材の劣化試験方法では、試験を行うタイヤ構成部材を、湿度７０％ＲＨ以上、分圧で２０％以上の酸素を含む雰囲気中で劣化促進処理し、その後、劣化促進処理したタイヤ構成部材の特性を評価行う。
【０００８】
例えば、タイヤの実際の使用における劣化特性を見積もる場合、劣化促進処理における圧力（酸素分圧）、温度、湿度は想定されるタイヤの使用環境（気象条件、道路条件、使用内圧等）、及びタイヤの種類を考慮して設定する。
タイヤから切り出した一部の部材や、タイヤ構成部材を模したサンプル片に対しては、適用されるタイヤ部位も考慮して条件を設定することが好ましい。
【０００９】
また、タイヤ予備試験を行って、破壊形態が実際の使用時と同様になる条件を設定しても良い。逆に、破壊形態が実際の使用時と同様になる劣化促進条件を探索することにより、実際の使用における劣化環境を推定することもできる。
このタイヤ構成部材の劣化試験方法では、圧力、温度、及び湿度のみならず、酸素を富化した雰囲気中で劣化促進処理を行うので、劣化要因が複合した実際の使用におけるものに近く、かつ充分に促進された劣化環境下で劣化を促進させることができる。
【００１０】
従来の劣化促進処理では、劣化速度を上げるためには、圧力または温度を上げることになるが、圧力を上げることには設備的な面からの制約があり、また、温度を上げすぎると熱劣化が支配的になって単なる熱老化促進試験になってしまう。
本発明では、酸素富化雰囲気としては、大気よりも酸素濃度の高い、すなわち分圧で２０％以上の酸素を含む雰囲気を適用する。
【００１１】
このように、本発明では、必要な高湿環境下にて酸素富化雰囲気による劣化促進を利用するので、特に水分の影響を受け易いスチール部材及びその周辺部材の評価において、実際の使用における劣化状態を再現しつつ効率的に劣化を促進することができる。
なお、湿度が７０％ＲＨ未満になると、例えば、タイヤという複合体材料での劣化評価、特に水分の影響を受けやすいスチールベルトプライ部材、及びその周辺部材評価において、効率よく実際の使用における劣化状態を再現することが出来なくなる虞がある。
【００１２】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載のタイヤ構成部材の劣化促進試験方法において、分圧で５０％以上の酸素を含む雰囲気中で行う、ことを特徴としている。
【００１３】
次に、請求項２に記載のタイヤ構成部材の劣化試験方法を説明する。
分圧で５０％以上の酸素を含む雰囲気中でタイヤ構成部材の劣化促進処理を行うことにより、効率的に劣化を促進することができる。
【００１４】
請求項３に記載の発明は、請求項１または請求項２に記載のタイヤ構成部材の劣化促進試験方法において、前記劣化促進処理を、圧力１．２〜１０ｋｇ／ｃｍ2、温度６０〜１００°Ｃの範囲内で行う、ことを特徴としている。
【００１５】
次に、請求項３に記載のタイヤ構成部材の劣化試験方法を説明する。
圧力が１．２ｋｇ／ｃｍ2未満であると、例えば、小型乗用車用タイヤにおいても通常使用タイヤ内圧よりも低い環境下となるため、促進試験の目的にそぐわなくなる。
【００１６】
一方、圧力が１０ｋｇ／ｃｍ2を超えると、例えば、大型トラック・バス用タイヤにおいては、通常使用タイヤ内圧よりも高い条件下での促進とはなるが、装置の安全上好ましくない。例えば、更なる促進が必要な場合は、酸素分圧の増加での対応を実施することで対応できる。
【００１７】
また、温度が６０°Ｃ未満であると、本劣化試験の促進効果が薄れるため望ましくない。タイヤ種、及び使用環境によって、実際の通常連続走行においても、タイヤ温度は６０°Ｃ以上になるため、６０°Ｃ以上と規定した。
一方、温度が１００°Ｃを超えると、熱単体によるゴムの劣化のみが大きく寄与してしまい、実際とは故障モードが変わってしまい、本試験の目的から外れてしまう。
したがって、劣化促進処理を、圧力１．２〜１０ｋｇ／ｃｍ2、温度６０〜１００°Ｃの範囲内で行うことが好ましい。
【００１８】
請求項４に記載の発明は、請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載のタイヤ構成部材の劣化促進試験方法において、前記タイヤ構成部材が加硫ゴムと前記加硫ゴムと加硫接着されたスチールコードを含み、前記劣化促進処理後に、前記加硫ゴムと前記スチールコードとの接着性評価試験を行う、ことを特徴としている。
【００１９】
次に、請求項４に記載のタイヤ構成部材の劣化試験方法を説明する。
請求項４に記載のタイヤ構成部材の劣化試験方法では、加硫ゴムとスチールコードとを含んでいる劣化の促進されたタイヤ構成部材の接着性評価試験が行われる。
【００２０】
請求項５に記載の発明は、請求項１乃至請求項４の何れか１項に記載のタイヤ構成部材の劣化促進試験方法において、前記劣化促進処理後に、前記スチールコードの疲労試験を行う、ことを特徴としている。
【００２１】
次に、請求項５に記載のタイヤ構成部材の劣化試験方法を説明する。
請求項５に記載のタイヤ構成部材の劣化試験方法では、劣化が促進されたタイヤ構成部材から取り出されたスチールコードの疲労試験が行われる。
【００２２】
請求項６に記載のタイヤ構成部材の劣化促進装置は、タイヤ構成部材を収納するための収容容器と、前記収容容器内に分圧で２０％以上の酸素を含む気体を供給可能な気体供給手段と、前記収容容器内の湿度を７０％ＲＨ以上に設定可能な加湿手段と、前記収容容器内の雰囲気を加温可能な加熱手段と、前記気体供給手段、前記加湿手段、及び前記加熱手段を制御し、前記収容容器内の温度、湿度、及び圧力を制御する制御手段と、を有することを特徴としている。
【００２３】
次に、請求項６に記載のタイヤ構成部材の劣化試験装置の作用を説明する。
請求項６に記載のタイヤ構成部材の劣化試験装置では、劣化促進試験を行う試料としてのタイヤ構成部材を収容容器内に配置し、制御手段で気体供給手段を制御して分圧で２０％以上の酸素を含む気体を収容容器内に供給する。さらに、制御手段で加湿手段を制御し、収容容器内の湿度を７０％ＲＨ以上に設定すると共に、制御手段で加熱手段を制御し、収容容器内の雰囲気の温度を予め決めておいた温度に加温する。これにより、一定の条件で劣化促進処理を行うことができる。
【００２４】
請求項７に記載の発明は、請求項６に記載のタイヤ構成部材の劣化促進装置において、前記気体供給手段は、高圧酸素源と、高圧不活性ガス源とを有し、酸素と不活性ガスと予め決めた所定の割合で混同し、酸素と不活性ガスからなる混合ガスの圧力を所定の圧力に調圧して前記収容容器内に供給する、ことを特徴としている。
【００２５】
次に、請求項７に記載のタイヤ構成部材の劣化試験装置の作用を説明する。
請求項７に記載のタイヤ構成部材の劣化試験装置では、高圧酸素源からの酸素ガスと、高圧不活性ガス源からの不活性ガスとを所定の割合で混合することができ、酸素と不活性ガスからなる混合ガスの圧力が所定の圧力に調圧されて収容容器内に供給される。
なお、高圧とは、大気圧よりも高い圧力のことを意味する。
不活性ガスの具体例としては、例えば、窒素ガスやアルゴンガス等のガスを用いることが出来る。
【発明の効果】
【００２６】
以上説明したように本発明のタイヤ構成部材の劣化試験方法、及びタイヤ構成部材の劣化試験装置によれば、実際の使用による劣化特性との対応性が良好なデータを得ることができる、という優れた効果を有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態の一例を詳細に説明する。
図１に示すように、本実施形態の劣化促進装置１０は、タイヤ構成部材１２を収納する収納圧力容器１４を備えている。なお、収納圧力容器１４は、タイヤ構成部材１２を出入りさせるための開閉可能な蓋（図示せず）を備えている。
【００２８】
収納圧力容器１４の外面には、雰囲気加熱用ヒータ１６が設けられている。雰囲気加熱用ヒータ１６は制御装置１８に連結されている。雰囲気加熱用ヒータ１６が通電されると、収納圧力容器１４が加熱されて内部の気体が加熱される。
【００２９】
劣化促進装置１０には、収納圧力容器１４に隣接して加湿装置２０が設けられている。
加湿装置２０は、内部に水２１を貯留可能な水タンク２２を備えている。水タンク２２の外面には、水蒸気発生用ヒータ２４が設けられている。水蒸気発生用ヒータ２４は制御装置１８に連結されている。水蒸気発生用ヒータ２４が通電されると、水タンク２２が加熱されて内部の水が加熱され、水蒸気を発生する。
【００３０】
加湿装置２０に隣接して酸素ガスの充填された酸素ボンベ２６と不活性ガスの充填された不活性ガスボンベ２８が配設されている。
酸素ボンベ２６、及び不活性ガスボンベ２８は、配管３０、３２を介してガス混合器３４に接続されている。ガス混合器３４によって、酸素ガスと不活性ガスとが所定の比率で混合された混合ガスが得られる。なお、酸素ガスと不活性ガスとの比率は、制御装置１８によって制御される。
【００３１】
ガス混合器３４からの混合ガスは、配管３６を介して水タンク２２内に供給されるようになっている。なお、配管３６の途中には、制御装置１８で制御される圧力調整弁３８、及び混合ガス供給用電磁開閉弁４０が設けられている。水タンク２２には、圧力センサ４２が設けられており、制御装置１８は、圧力センサ４２からの圧力検知信号に基づいて圧力調整弁３８を制御することが出来る。
混合ガスが水タンク２２に供給されると、混合ガスは、タンク内で発生した水蒸気と共に、配管４４を介して収納圧力容器１４に供給される。
【００３２】
収納圧力容器１４には、温度センサ４６、及び湿度センサ４８が設けられている。これら温度センサ４６、及び湿度センサ４８は制御装置１８に接続されており、制御装置１８は、温度センサ４６からの温度検知信号に基づいて雰囲気加熱用ヒータ１６の制御を行うと共に、湿度センサ４８からの湿度検知信号に基づいて水蒸気発生用ヒータ２４の制御を行うことが出来る。
なお、収納圧力容器１４には、排気用の配管５０が接続されている。配管５０の途中には、制御装置１８で制御される排気用電磁開閉弁５２が設けられている。
【００３３】
制御装置１８は、圧力センサ４２、温度センサ４６、及び湿度センサ４８からの検知信号（情報）に基づいて自動的にガス混合器３４、圧力調整弁３８、混合ガス供給用電磁開閉弁４０、排気用電磁開閉弁５２を制御し、収納圧力容器１４の内部の酸素分圧、温度、及び湿度が所望の値に設定される。もちろん、オペレータは操作盤５４にて希望の温度、湿度、圧力の値を予め入力しておく。
【００３４】
本実施形態の劣化促進装置１０では、収納圧力容器１４の内部の圧力を１．２〜１０ｋｇ／ｃｍ2の範囲内、収納圧力容器１４の内部の酸素分圧を少なくとも２０％以上、収納圧力容器１４の内部の雰囲気の温度を１００°Ｃまで、収納圧力容器１４の内部の雰囲気の湿度を７０％ＲＨ〜１００％ＲＨの範囲内に設定することができる。
【００３５】
次に、本実施形態の劣化促進装置１０の使用方法を説明する。
劣化促進装置１０を用いてタイヤ構成部材１２の劣化促進処理を行うには、先ず、試験を行うべきタイヤ構成部材１２を収納圧力容器１４の内部に配置し、蓋（図示せず）を閉めて密閉する。
【００３６】
ここで、タイヤ構成部材１２とは、例えば、タイヤそのもの、タイヤ切り出し片、ゴムコード複合体（トリート状）、加硫ゴムシート片、ゴム中に埋設して加硫したスチールコード片等を挙げることができるが、これら以外であっても勿論良い。なお、実際のタイヤから切り出したタイヤ切り出し片のみならず、タイヤ切り出し片を模して製造したサンプル片（コードをゴム中に埋設して加硫したプライ片、加硫ゴムシート片等）もタイヤ構成部材と同義である。
【００３７】
操作盤５４により劣化促進処理の指示を行うと、雰囲気加熱用ヒータ１６、及び水蒸気発生用ヒータ２４が通電され、混合ガス供給用電磁開閉弁４０、及び排気用電磁開閉弁５２が開き、ガス混合器３４からの混合ガスが水タンク２２内に供給される。操作盤５４での指示内容としては、例えば、圧力、温度、湿度、酸素分圧、劣化処理時間である。
【００３８】
所定時間が経過し、水蒸気を含んだ混合ガスが収納圧力容器１４の内部に充満すると排気用電磁開閉弁５２が閉じ、収納圧力容器１４は一旦密閉状態となる。
そして、制御装置１８は、操作盤５４によって指示された条件となるように時々混合ガス供給用電磁開閉弁４０、及び排気用電磁開閉弁５２が自動的に開閉を繰り返しながら設定値に保つように制御を行い、収納圧力容器１４内の環境が所定時間一定に保たれる。
所定時間（劣化処理時間）が経過した後、劣化促進処理を経たタイヤ構成部材１２を取り出し、各種の試験を行う。
【００３９】
劣化処理後のタイヤ構成部材１２の特性を評価する場合、例えば、タイヤ、タイヤ切り出し片ではタイヤセパレーション、接着性評価、ゴムコード複合体片では、ゴムコード界面劣化評価、加硫ゴムシート片ではゴム老化、硬化評価、ゴム中に埋設して加硫したスチールコード片ではスチールコード疲労性評価を行う。なお、タイヤ構成部材１２の試験はこれら以外のものであっても勿論良い。
ここで、加硫ゴムとスチールコードとの接着性評価試験は、ＪＩＳ  Ｋ６３０１はく離試験に準じている。
また、スチールコードの疲労試験は、例えば、以下のように試験を行う。
劣化処理後のタイヤまたはタイヤ切り出し片から取り出したゴム付きのスチールコード５６を図２に示すように、例えば、直径４０ｍｍのプーリー５８の３個に図のように掛け、固定プーリー６２を左右に繰り返し２０ｃｍ移動させてコードに繰り返し曲げ歪みを与えてコードを疲労破断させ、コード破断に至る繰り返し回数で評価する。なお、図２において、符号６０は、スチールコード５６の端部に取り付けた錘である。
【００４０】
本実施形態のタイヤ構成部材の劣化試験方法では、収納圧力容器１４の内部の圧力を１．２〜１０ｋｇ／ｃｍ2の範囲内、収納圧力容器１４の内部の酸素分圧を少なくとも２０％以上、収納圧力容器１４の内部の雰囲気の温度を１００°Ｃまで、収納圧力容器１４の内部の雰囲気の湿度を７０％ＲＨ〜１００％ＲＨの範囲内に設定して劣化促進処理を行うので、圧力、温度、及び湿度のみならず、酸素を富化した雰囲気中で劣化促進処理を行うことになり、劣化要因が複合した実際の使用におけるものに近く、かつ充分に促進された劣化環境下でタイヤ構成部材１２の劣化を促進させることができる。
【００４１】
また、必要な高湿環境下にて酸素富化雰囲気による劣化促進を利用するので、特に水分の影響を受け易いスチール部材及びその周辺部材の評価において、実際の使用における劣化状態を再現しつつ効率的に劣化を促進することができる。
【実施例】
【００４２】
次に、本発明のタイヤ構成部材の劣化促進試験と、従来の劣化促進試験とを比較評価した。
実施例、従来例１、従来例２共に、以下の表１に記載の劣化処理条件で行った。
なお、この劣化促進処理は、タイヤ構成部材として乗用車タイヤを用い、多湿地域を走行した場合を想定したものである。また、使用した混合ガスは、酸素ガスと窒素ガスとを混合したものである。
・必要劣化時間指数：評価は、ベルト剥離試験を実施し、コードとゴムの界面全体の半分以上のコード面が露出するまでの必要劣化時間を指数表示したものである。
【００４３】
【表１】
2006349641.tif 000003
試験の結果、比較例１では、劣化速度は速いものの、実際の劣化に対応していなかった。また、比較例２では、実際の劣化には近かったが、劣化速度が極めて遅かった。
【００４４】
一方、本発明の劣化促進試験では、劣化速度が速く、しかも実際の多湿地域で使用した場合と同様の結果が得られ、再現性に優れていることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】（Ａ）は劣化促進装置の全体構成図であり、（Ｂ）は制御系のブロック図である。
【図２】コードの疲労試験装置の構成図である。
【符号の説明】
【００４６】
１０    劣化促進装置
１４    収納圧力容器（収容容器）
１６    雰囲気加熱用ヒータ（加熱手段）
１８    制御装置（制御手段）
２０    加湿装置（加湿手段）
３０    配管（気体供給手段）
３２    配管（気体供給手段）
３４    ガス混合器（気体供給手段）
【図１】
2006349641.tif 000004
【図２】
2006349641.tif 000005