(57)【要約】【課題】  分析時間が短い蛍光Ｘ線分析方法および装置を提供する。【解決手段】  蛍光Ｘ線分析方法は、試料にＸ線を照射して、試料から発生した蛍光Ｘ線を検出することで複数の元素の含有量を測定する蛍光Ｘ線分析方法であって、以下のステップを備えたことを特徴とする。  ◎特定の元素を測定するためのＸ線照射ステップ（Ｓ６）  ◎Ｘ線照射ステップ同士の間に、検出器に蛍光Ｘ線が検出されていない状態にして複数のＸ線照射条件を変更するステップ（Ｓ３，Ｓ４）【選択図】      図２
2006317370.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｘ線源から試料にＸ線を照射して、前記試料から発生した蛍光Ｘ線を検出器で検出することで複数の元素の含有量を測定する蛍光Ｘ線分析方法であって、
特定の元素を測定するためにＸ線を照射するステップと、
前記Ｘ線照射ステップ同士の間に、前記検出器に蛍光Ｘ線が照射されていない状態にして、複数のＸ線照射条件を変更するステップと、
を備えたことを特徴とする蛍光Ｘ線分析方法。
【請求項２】
前記検出器に蛍光Ｘ線が照射されていない状態にするのは、前記Ｘ線源と前記試料との間を遮断することで行うことを特徴とする、請求項１に記載のＸ線分析方法。
【請求項３】
前記検出器に蛍光Ｘ線が照射されていない状態にするのは、前記試料と前記検出器との間を遮断することで行うことを特徴とする、請求項１に記載のＸ線分析方法。
【請求項４】
試料にＸ線を照射して、前記試料から発生した蛍光Ｘ線を検出することで複数の元素の含有量を測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、
Ｘ線源と、
前記試料からの蛍光Ｘ線を検出する検出手段と、
元素ごとに前記Ｘ線源の複数の照射条件を変更可能な変更手段と、
前記Ｘ線源と前記試料との間に配置されたシャッターと、
前記変更手段が複数の照射条件を変更するときに前記検出手段が蛍光Ｘ線を検出しないように、照射条件変更の前に前記シャッターを駆動して前記Ｘ線源と前記試料との間を遮断する制御手段と、
を備えたことを特徴とするＸ線分析装置。
【請求項５】
試料にＸ線を照射して、前記試料から発生した蛍光Ｘ線を検出することで複数の元素の含有量を測定する蛍光Ｘ線分析装置であって、
Ｘ線源と、
前記試料からの蛍光Ｘ線を検出する検出手段と、
元素ごとに前記Ｘ線源の複数の照射条件を変更可能な変更手段と、
前記試料と前記検出手段との間に配置されたシャッターと、
前記変更手段が複数の照射条件を変更するときに前記検出手段が蛍光Ｘ線を検出しないように、照射条件変更の前に前記シャッターを駆動して前記試料と前記検出器との間を遮断する制御手段と、
を備えたことを特徴とするＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料にＸ線を照射した時に試料より二次的に発生する二次Ｘ線（いわゆる蛍光Ｘ線）を検出し、試料に含まれる成分分析を行う蛍光Ｘ線分析方法および装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
蛍光Ｘ線分析装置は、試料にＸ線を照射するＸ線源と、試料より二次的に発生する二次Ｘ線（いわゆる蛍光Ｘ線）を検出するＸ線検出器とを備えている。蛍光Ｘ線は、元素固有のエネルギーを持っているので、そのエネルギーからモズレー則により定性分析が、そのエネルギーのＸ線強度（光子の数）から定量分析が可能になる。
【０００３】
複数の元素を測定するためには、Ｘ線の照射条件を必要に応じて元素ごとに変更している。具体的には、Ｘ線源と試料との間に配置されるフィルターの種類を変更したり、Ｘ線源に加える電圧値を変えたり、電流値を変えたりする（例えば、特許文献１を参照。）。
【特許文献１】特開平5-240808号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
従来の蛍光Ｘ線分析装置では、元素のエネルギーバンドに最適な条件を設定する際に、異常なＸ線が試料に照射されることや異常な蛍光Ｘ線が検出器に検出されることを防ぐために、照射条件を順番に（時間的に重ならずに）設定している。例えば、最初にＸ線管の電圧値を変更し、それが終わってからＸ線管の電流値を変更し、それが終わってから最後にフィルターを切り換えている。そのため、照射条件の変更時間が長くなり、ひいてはＸ線分析全体の時間が長くなってしまう。
【０００５】
図５に従来例におけるタイミングチャートを示す。変更条件は、Ｘ線管の電圧値、電流値、フィルター板のフィルターである。また、この従来例では、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｒを順番に測定する。Ｃｄの測定の前には、電圧値を０ｋＶから５０ｋＶに変化させ、電圧値変更終了後に電流値を０μＡから１０００μＡに変化させ、電流値変更終了後にフィルター板のフィルターをＣｒ用からＣｄ用に切り換える。シャッターが開けられるとＣｄの測定が開始され、シャッターが閉じられるとＣｄの測定が終了する。その後、電流値が１０００μＡから２００μＡに変更され、電流値変更終了後にフィルター板のフィルターをＣｄ用からＰｂ用に切り換える。シャッターが開けられるとＰｂの測定が開始され、シャッターが閉じられるとＰｂの測定が終了する。その後、電圧値が５０ｋＶから１５ｋＶに変更され、電圧値変更終了後に電流値が２００μＡから６００μＡに変更され、電流値変更終了後にフィルター板のフィルターをＰｂ用からＣｒ用に切り換える。
【０００６】
以上に述べたように、各元素ごとの複数の条件変更は順番に行われるため、全体の測定時間が長い。
本発明の目的は、分析時間が短い蛍光Ｘ線分析方法および装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析方法は、Ｘ線源から試料にＸ線を照射して、試料から発生した蛍光Ｘ線を検出器で検出することで複数の元素の含有量を測定する蛍光Ｘ線分析方法であって、以下のステップを備えたことを特徴とする。
◎特定の元素を測定するためにＸ線を照射するステップ
◎Ｘ線照射ステップ同士の間に、検出器に蛍光Ｘ線が照射されていない状態にして、複数のＸ線照射条件を変更するステップ
この蛍光Ｘ線分析方法では、ある元素を測定するＸ線照射ステップが終了し、次の元素を測定するＸ線照射ステップを始める前に、検出器に蛍光Ｘ線が照射されていない状態にして、複数のＸ線照射条件を変更する。条件変更時に検出器に蛍光Ｘ線が照射されていないため、複数のＸ線照射条件を同時に変更しても、検出器が異常な蛍光Ｘ線を検出することがない。以上より、複数のＸ線照射条件の変更を同時に行えるため、条件変更時間が短くなり、さらには複数の元素を測定する全体の測定時間が短くなる。
【０００８】
請求項２に記載のＸ線分析方法では、請求項１において、検出器に蛍光Ｘ線が検出されていない状態にするのは、Ｘ線源と試料との間を遮断することで行う。
請求項３に記載のＸ線分析方法では、請求項１において、検出器に蛍光Ｘ線が照射されない状態にするのは、試料と検出器との間を遮断することで行う。
【０００９】
請求項４に記載のＸ線分析装置は、試料にＸ線を照射して、試料から発生した蛍光Ｘ線を検出することで複数の元素の含有量を測定する装置であって、Ｘ線源と、試料からの蛍光Ｘ線を検出する検出手段と、元素ごとにＸ線源の複数の照射条件を変更可能な変更手段と、Ｘ線源と試料との間に配置されたシャッターと、変更手段が複数の照射条件を変更するときに検出手段が蛍光Ｘ線を検出しないように、照射条件変更の前にシャッターを駆動してＸ線源と試料との間を遮断する制御手段とを備えたことを特徴とする。
【００１０】
このＸ線分析装置では、設定手段が複数の照射条件を変更するときに、シャッターを駆動して検出手段が蛍光Ｘ線を検出しないようにするため、複数のＸ線照射条件を同時に変更しても、検出手段が異常な蛍光Ｘ線を検出することがない。以上より、複数のＸ線照射条件の変更を同時に行えるため、条件変更時間が短くなり、さらには複数の元素を測定する全体の測定時間が短くなる。
【００１１】
請求項５に記載のＸ線分析装置は、試料にＸ線を照射して、試料から発生した蛍光Ｘ線を検出することで複数の元素の含有量を測定する装置であって、Ｘ線源と、試料からの蛍光Ｘ線を検出する検出手段と、元素ごとにＸ線源の複数の照射条件を変更可能な変更手段と、試料とＸ線源との間に配置されたシャッターと、変更手段が複数の照射条件を変更するときに検出手段が蛍光Ｘ線を検出しないように、照射条件を変更する前にシャッターを駆動して試料と検出器との間を遮断する制御手段とを備えたことを特徴とする。
【００１２】
このＸ線分析装置では、設定手段が複数の照射条件を変更するときに、シャッターを駆動して検出手段が蛍光Ｘ線を検出しないようにするため、複数のＸ線照射条件を同時に変更しても、検出手段が異常な蛍光Ｘ線を検出することがない。以上より、複数のＸ線照射条件の変更を同時に行えるため、条件変更時間が短くなり、さらには複数の元素を測定する全体の測定時間が短くなる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明に係るＸ線分析方法および装置では、複数のＸ線照射条件の変更を同時に行えるため、条件変更時間が短くなり、さらには複数の元素を測定する全体の測定時間が短くなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
（実施の形態１）
以下、本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置について、図１〜図３を用いて説明する。  図１は本発明の蛍光Ｘ線分析装置２００の概要説明図、図２は本発明の蛍光Ｘ線分析装置２００の動作を説明するためのフローチャート、図３は本発明の蛍光Ｘ線分析装置２００の動作のタイミングチャートである。
【００１５】
図１では、Ｘ線分析装置２００は、主に、Ｘ線である１次線を照射するＸ線管２０４と、蛍光Ｘ線２０７を検出するための検出器２０８と、試料２０６が搭載されるステージ２１２とを備えている。試料ステージ２１２は、板状の構成であり、試料２０６が搭載される箇所にＸ線照射口２１２ａを有している。
【００１６】
Ｘ線管２０４と検出器２０６は、ステージ２１２の下方に配置されている。Ｘ線管２０４は、例えば、電子銃と、発射された電子線を所定の１次線２０５に変えて発射するターゲットとからなる。
Ｘ線分析装置２００は、さらに、Ｘ線管２０４と試料２０６との間に配置されたフィルター板２１３と、シャッター２１５とを有している。フィルター板２１３は、円盤状部材２１３ａと、そこにはめ込まれた複数のフィルター２１３ｂ、２１３ｃ、２１３ｄとから構成されている。複数のフィルター２１３ｂ、２１３ｃ、２１３ｄは、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｒの測定用である。
【００１７】
シャッター２１５は、円盤状部材であり、一部にＸ線が通過可能な開口部２１５ａが儲けられている。シャッター２１５は、Ｘ線を安全に遮断可能な材料、厚みを有するものであれば何でも良い。特に、鉛を含有する合金は、厚みを薄くできるため、最も好ましい。鉛に比べて厚みは大きくなるが一般的な金属でもシャッターの材料に適しており、タングステンやステンレス鋼を用いることができる。一般的に蛍光Ｘ線分析器は最大電圧５０ｋＶ、最大電流１ｍＡであるために、３ｍｍ程度以上の厚みを有する金属でシャッターを構成可能である。
【００１８】
フィルター板２１４とシャッター２１５は、回転軸が軸受等を介して装置に回転自在に支持されており、パルスモータ等によって回転駆動されるようになっている。パルスモータは、コントローラ２１４，２１６からの信号によって駆動される。そのため、フィルター板２１３は１次線２０５に対して複数のフィルター２１３ｂ、２１３ｃ、２１３ｄを切り換えることができ、シャッター２１５は１次線２０５に対して円盤部分と開口部２１５ａを切り換えることができる。コントローラ２１４，２１６はコンピュータのＣＰＵ等からなる演算部２０２に接続されている。
【００１９】
Ｘ線管２０４はコントローラ２０３によって駆動され、試料２０６に対してＸ線の照射・照射停止が可能である。検出器２０８は、検出結果を出力するために増幅器２０９に接続されている。コントローラ２０３と増幅器２０９はコンピュータの演算部２０２に接続されている。コンピュータは、さらにキーボード等からなる入力部２０１と、ディスプレイからなる表示部２１０と、外部記憶装置２１１とを有している。
【００２０】
次に本実施例の蛍光Ｘ線分析方法および装置を図４のフローチャートに基づいて説明する。
装置２００の電源が入ると（ステップＳ１）、演算部２０２が元素測定を行うか否かを判断する（ステップＳ２）。元素測定を行わないと判断すると、動作を終了する。元素測定を行う場合は、演算部２０２はコントローラ２１６を介してシャッター２１５を閉じる。続いて、コントローラ２０３がＸ線管２０４の電圧値と電流値を同時に変更して設定し、またそのとき同時にコントローラ２１４がフィルター板２１３を駆動して所望の元素に合わせたフィルターを設定する（ステップＳ４）。全ての条件の設定が終了すると、次にコントローラ２１６がシャッター２１５を開く（ステップＳ５）。この結果、試料２０６に対してＸ線が照射される。検出器２０８での検出結果は増幅器２０９に送られ、さらに演算部２０２に送られる。ここで、演算部２０２はその元素の含有量を測定する（ステップＳ６）。測定後、ステップＳ２に戻り、以下、同様の動作を行う。
【００２１】
この蛍光Ｘ線分析方法では、ある元素を測定するＸ線照射ステップ（ステップＳ５）を始める前に、試料へＸ線が照射されていない状態にして（ステップＳ３）、複数のＸ線照射条件を変更・設定する（ステップＳ４）。Ｘ線照射条件変更・設定時にＸ線が試料に照射されていないため、複数のＸ線照射条件を同時に変更しても、検出器２０８が異常な蛍光Ｘ線を検出して飽和することがない。また、異常なＸ線が試料２０６に照射されることはない。以上より、複数のＸ線照射条件の変更を同時に行えるため、条件変更時間が短くなり、さらには複数の元素を測定する全体の測定時間が短くなる。
【００２２】
また、試料２０６へＸ線が照射されていない状態にするのは、Ｘ線管２０４と試料２０６との間にシャッター２１５を移動させることで行っており（ステップＳ４）、Ｘ線管２０４の照射を停止させているのではない。したがって、Ｘ線管２０４の照射開始及び停止動作が不要になる。
【００２３】
図３に本発明の実施例におけるタイミングチャートを示す。この実施例では、元素ごとの変更条件として、以下の３種類、Ｘ線管２０４の電圧値、電流値、フィルター板２１３のフィルターの種類を挙げている。また、この実施例では、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｒを順番に測定する。Ｃｄの測定の前には、電圧値を０ｋＶから５０ｋＶに変更し、同時に電流値を０μＡから１０００μＡに変更し、また同時にフィルター板２１３のフィルターをＣｒ用からＣｄ用に切り換える。以上の条件変更・設定は同時に行われるため、従来に比べて時間が短くなる。シャッター２１５が開けられると、Ｃｄの測定が開始される。Ｃｄの測定が終了すると、シャッター２１５が閉じられる。その後、電流値を１０００μＡから２００μＡに変更し、同時にフィルター板２１３のフィルターをＣｄ用からＰｂ用に切り換える。以上の条件変更・設定は同時に行われるため、従来に比べて時間が短くなる。シャッター２１５が開けられると、Ｐｂの測定が開始される。Ｐｂの測定が終了すると、シャッター２１５が閉じられる。その後、電圧値を５０ｋＶから１５ｋＶに変化させ、同時に電流値を２００μＡから６００μＡに変更し、同時にフィルター板２１３のフィルターをＰｂ用からＣｒ用に切り換える。
【００２４】
以上の条件変更・設定は各元素ごとに同時に行われるため、従来に比べて時間が短くなる。その結果、全体の測定時間が短くなる。
（他の実施形態）
以上、本発明が適用された実施形態について説明したが、本発明はかかる実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱することなく種々の変形ないし修正が可能である。例えば、シャッターは、フィルターの円盤本体の一部を用いても良い。
【００２５】
図４に示す蛍光Ｘ線方法および装置では、検出器２０８と試料２０６との間にシャッター２１９が配置されている。シャッター２１９を前記実施形態と同様に駆動することによって、Ｘ線照射条件変更・設定時に検出器２０８が異常な蛍光Ｘ線を検出することがない。したがって、Ｘ線照射条件変更・設定時間が短くなり、ひいては測定時間全体が短くなる。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
本発明の蛍光Ｘ線分析方法および装置は、研究・開発の用途として使用する以外にも、測定作業の効率化、高速化を図りたいプラント用として活用ができるものである。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図
【図２】本発明の蛍光Ｘ線分析装置のフローチャート
【図３】本発明の蛍光Ｘ線分析装置のタイミングチャート
【図４】本発明の他の実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の概要説明図
【図５】従来の蛍光Ｘ線分析装置のタイミングチャート
【符号の説明】
【００２８】
２００    Ｘ線分析装置
２０１    入力部
２０２    演算部
２０３    コントローラ
２０４    Ｘ線管
２０５    １次線
２０６    試料
２０７    蛍光Ｘ線
２０８    検出器
２０９    増幅器
２１０    表示部
２１２    ステージ
２１３    フィルター板
２１４    コントローラ
２１５    シャッター
２１６    コントローラ
【図１】
2006317370.tif 000003
【図２】
2006317370.tif 000004
【図３】
2006317370.tif 000005
【図４】
2006317370.tif 000006
【図５】
2006317370.tif 000007