(57)【要約】【課題】ガス供給システムの相違にかかわらず、全ての薄膜作製装置において薄膜堆積プロセス室内に適切な混合比のガスを供給することができるようにすると共に、他の計測方法における圧力依存性、消耗品の管理、波長選択性、爆発性、大量のサンプリングが必要となる問題、リアルタイムで測定できない問題等を生じることがないようにする。【解決手段】粘性から組成が一意的に定義される組成変化を行う混合気体を用い、圧力だけでなく物性値にも敏感な圧力測定装置と前記物性値に影響を受けない圧力測定装置の両測定値から混合気体の圧力値を入力して物性値を求め、前記求めた物性値からあらかじめ取得している組成に対応した物性値のデータベースに基づき組成を求め、基板上に薄膜を堆積させる薄膜堆積プロセス室に供給する複数のガス供給装置の流量を、各々独立して前記組成により制御する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粘性から組成が一意的に定義される組成変化を行う混合気体を用い、
圧力だけでなく物性値にも敏感な圧力測定装置と前記物性値に影響を受けない圧力測定装置の両測定値からの混合気体の圧力値を入力して物性値を求め、
前記求めた物性値からあらかじめ取得している組成に対応した物性値のデータベースに基づき組成を求め、
基板上に薄膜を堆積させる薄膜堆積プロセス室に供給する複数のガス供給装置の流量を、各々独立して前記組成により制御することを特徴とする混合ガスによる薄膜作製方法。
【請求項２】
前記薄膜堆積プロセス室内のガスを、混合ガス排気用のポンプにより排出しながら薄膜作製を行うことを特徴とする請求項１記載の混合ガスによる薄膜作製方法。
【請求項３】
前記薄膜堆積プロセス室のガスを排出しない状態で薄膜作製を行うことを特徴とする請求項１記載の混合ガスによる薄膜作製方法。
【請求項４】
前記混合ガスは、水素―シラン混合ガス、水素―メタノール混合ガス、ＭＯＣＶＤを含むＣＶＤの混合ガスのいずれかの混合ガスであることを特徴とする請求項１記載の混合ガスによる薄膜作製方法。
【請求項５】
前記濃度センサーは、物性値に敏感な圧力測定装置と、前記物性値に影響を受けない圧力測定装置と、両圧力測定装置からの圧力値を入力して物性値を求めると共に、該物性値から予め取得されている濃度に対応した物性値のデータに基づき濃度を求めるものであることを特徴とする請求項１記載の混合ガスによる薄膜作製方法。
【請求項６】
前記物性値に敏感な圧力測定装置として、互いに特性値に対する応答特性の異なる複数の圧力測定装置を用いて同時に被測定混合気体の圧力を測定し、各圧力測定値と前記物性値に影響を受けない圧力測定装置の測定値から混合気体の物性値を求めることを特徴とする請求項５記載の混合ガスによる薄膜作製方法。
【請求項７】
前記物性値は粘性であり、該物性値に敏感な圧力測定装置として水晶摩擦真空計またはスピニングロータゲージを用い、物性値に影響を受けない圧力測定装置として隔膜真空計を用いたことを特徴とする請求項１記載の混合ガスによる薄膜作製方法。
【請求項８】
前記薄膜堆積プロセス室における、薄膜堆積プロセス室内の濃度が類推できる箇所、または薄膜堆積プロセス室の濃度と濃度の相関がある場所に取り付けられた濃度センサーによって濃度を測定することを特徴とする請求項１記載の混合ガスによる薄膜作製方法。
【請求項９】
各混合ガスの流量を設定するためのパラメータとして、前記濃度演算部で得られた実際の濃度のほかに、薄膜堆積プロセス室内の基板温度、または堆積容器内でプラズマを使用している場合はプラズマ生成条件を合わせて利用し流量を制御することを特徴とする請求項１記載の混合ガスによる薄膜作製方法。
【請求項１０】
基板上に薄膜を堆積させる薄膜堆積プロセス室と、
流量制御装置により制御される流量調節器を備え、ガス供給源から前記薄膜プロセス室に異なった成分のガスを供給するガス供給系統を各々独立して複数備えたガス供給装置と、
前記薄膜堆積プロセス室内の成分ガスの組成を計測する濃度センサーと、
前記濃度センサーの出力により前記薄膜堆積プロセス室内の前記成分ガスの実際の濃度を演算する濃度演算部とを備え、
前記流量制御装置は、前記濃度演算部からの濃度値を元に流量調節器を制御することを特徴とする混合ガスによる薄膜作製装置。
【請求項１１】
前記薄膜堆積プロセス室には、混合ガス排気用のポンプを備えていることを特徴とする請求項１０記載の混合ガスによる薄膜作製装置。
【請求項１２】
前記薄膜堆積プロセス室には、混合ガス排気用のポンプを備えていないことを特徴とする請求項１０記載の混合ガスによる薄膜作製装置。
【請求項１３】
前記混合ガスは、水素―シラン混合ガス、水素―メタノール混合ガス、ＭＯＣＶＤを含むＣＶＤの混合ガス、のいずれかの混合ガスであることを特徴とする請求項１０記載の混合ガスによる薄膜作製装置。
【請求項１４】
前記濃度センサーは、物性値に敏感な圧力測定装置と、前記物性値に影響を受けない圧力測定装置と、両圧力測定装置からの圧力値を入力して物性値を求めると共に、該物性値から予め取得されている濃度に対応した物性値のデータに基づき濃度を求めるものであることを特徴とする請求項１０記載の混合ガスによる薄膜作製装置。
【請求項１５】
前記物性値に敏感な圧力測定装置として、互いに特性の異なる複数の圧力測定装置を用いて同時に被測定混合気体の圧力を測定し、各圧力測定値と前記物性値に影響を受けない圧力測定装置の測定値から混合気体の物性値を求めることを特徴とする請求項１４記載の混合ガスによる薄膜作製装置。
【請求項１６】
前記物性値は粘性であり、該物性値に敏感な圧力測定装置として水晶摩擦真空計またはスピニングロータゲージを用い、物性値に影響を受けない圧力測定装置として隔膜真空計を用いたことを特徴とする請求項１０記載の混合ガスによる薄膜作製装置。
【請求項１７】
前記濃度センサーは前記薄膜堆積プロセス室に対して、薄膜堆積プロセス室内の濃度が類推できる箇所、または薄膜堆積プロセス室の濃度と濃度の相関がある場所に取り付けられていることを特徴とする請求項１０記載の混合ガスによる薄膜作製装置。
【請求項１８】
前記流量制御演算部は、各混合ガスの流量を設定するためのパラメータとして、前記濃度演算部で得られた実際の濃度のほかに、薄膜堆積プロセス室内の基板温度、または堆積容器内でプラズマを使用している場合はプラズマ生成条件を合わせて利用することを特徴とする請求項１０記載の混合ガスによる薄膜作製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プロセス装置内のガスの成分圧力の比の制御が重要な、混合ガスを利用した薄膜堆積装置に関し、特に薄膜を堆積させるプロセス室内に供給した各混合ガスの流量を計測して得られる流量比が、プロセス室内の実際のガス成分分圧比と異なる場合においても、プロセス室内のガス成分分圧比を精密に測定することができ、所望の薄膜を作製することができるようにした混合ガスによる薄膜作製方法とその方法を実施する装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
本発明は上記のような技術分野に属するものであり、各種の混合ガスを利用して薄膜を作成する装置に適用することができるものであるが、説明の便宜のためこの技術分野で広く用いられている２成分ガス系のうち、水素―シラン混合ガス系について説明する。従来の水素―シラン混合ガスを利用してアモルファスシリコンを作製する工程では、例えば図５に示すように、シランのガス供給源５１から薄膜堆積プロセス室５７へのシラン供給配管５２にシラン用流量調節器５３を、また水素のガス供給源５４から薄膜堆積プロセス室５７への水素供給配管５５に水素用流量調節器５６を設け、各流量調節器では各ガスの供給路を流れる流量を正確に計測して、所定の流量となるように調節し、薄膜堆積プロセス室５７内のガスは排気ポンプ５８で排出している。薄膜堆積プロセス室５７内には基板５９が配置され、この表面に薄膜が形成される。
【０００３】
このように、各ガス供給路の流量調節器を制御することにより、薄膜堆積プロセス室５７に所定混合比のガスが存在するようにし、基板に所定の成膜を行うようにしているが、この成膜に適切な条件探索に際してもその流量比を変えることによって行われていた。なお、混合ガスを用いた薄膜作製装置は例えば下記特許文献記載されている。
【特許文献１】特開平０７−３３５５７６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のような従来の薄膜作製装置を用いて、最適な成膜条件は流量調整により試行錯誤して見い出すこととなるが、たとえ適切な成膜条件を見出したとしても、そのガス流量比はその装置固有のものであり、他の装置に適用することができないことがしばしばあった。これは成膜の条件を決めているのが薄膜堆積プロセス室内での成分圧力比（分圧比）であってガスの流量比ではないことと、ガスの流量比と分圧比の差異は薄膜作製装置を構成するシステムによって異なることによる。以下にそれを説明する。
【０００５】
一般に薄膜製作装置の構成は、前記のようにガス配管の上流側に流量調節器があり、その流量調節器の下流側に薄膜堆積プロセス室が設置され、薄膜堆積プロセス室内で混合ガスが基板表面で反応して薄膜が堆積する方式であり、薄膜堆積プロセス室内は減圧状態にする場合が多い。この装置においては、薄膜堆積プロセス室内の分圧比を制御するために、流量調節器で流量比を制御するものであるが、基板上に薄膜を堆積させるための条件探索方法は、流量比と薄膜の膜質の相関をとって決定する方式である。しかしながらこの方式では、薄膜形成を左右する分圧比をモニターすることはできないという問題があった。
【０００６】
水素−シランの混合ガスを用いる成膜方法では前記図５に示すような流量調節器を用いる方法がよくとられるが、ここで問題となるのは水素の粘性である。水素の粘性は他のガスよりもはるかに小さい。そのためシランガスよりも配管中を流れやすい。そのため配管の入り口と出口での圧力の差（差圧）は図６のグラフに示すように、水素ガスのほうがシランよりも小さい。そのため同じ流量で水素とシランを流しても薄膜堆積プロセス室内の分圧は水素がはるかに小さくなる。このようにガス供給路で設定した流量比と薄膜作製プロセス室内の分圧比が異なるという問題があった。
【０００７】
上記装置における配管の長さや太さ、バルブ内のガスの流れやすさ、配管の曲げ等の配管構成は、装置が異なれば当然異なるため、ある装置で見いだした最適となる混合ガスの流量比を使用しても別の装置では薄膜堆積プロセス室内の分圧比が異なってしまうという問題があった。
【０００８】
前記従来の装置における薄膜堆積プロセス室内のガス成分を計測するために、例えば図７に示すように、質量分析器６０を接続して質量ごとの成分比を計測する方法がある。但し、質量分析器６０の内部と薄膜堆積プロセス室５７は通常圧力差があってガス成分毎の流れやすさの差異がここにも存在するため、質量分析器６０内の分圧比と薄膜堆積プロセス室５７内の分圧比が異なることとなり、薄膜堆積プロセス室５７内の正確な各ガスの濃度は測定できず、混合ガス成分比の計測はできないという問題があった。
【０００９】
濃度計測方法は更に種々の手法があるが、例えば光吸収法では、特定の波長の光が吸収される度合いを計測して濃度に換算する。しかし圧力が減少すると見かけの濃度が減少するなど圧力依存性があり、吸光度だけでは正確な濃度を求めることができない。また、光吸収法を利用した濃度測定法では、光源が必要であるが、このランプは寿命が有限であり、定期的な交換が必要であって、メンテナンスに手数と費用がかかる。更に光の吸光度を利用して濃度測定する手法は、気体の種類毎に吸収波長が異なるため必要な光の波長を生成する光源が必要となり、波長選択性の問題を生じる。
【００１０】
また、熱や光を加えることで混合気体の分解率を測定する原理を利用した測定法では、爆発・引火性の混合気体を濃度測定するときは、誘爆・引火の危険性があった。たとえば、大気圧オゾン酸素混合気体でオゾン濃度が５０％をこえると引火したときに轟爆の危険性が伴うため、光照射よるオゾン分解を伴う紫外線吸光法では高濃度オゾン気体の測定には危険があった。更に、濃度測定で分解を伴う手法を採用するときには、大量の被測定混合気体をサンプリングする必要があった。たとえばオゾン酸素混合気体の場合、サンプリングした混合気体中のオゾンは紫外線の照射により分解されて酸素になるため混合気体中のオゾン濃度は減少してしまう。そのため精度の高い濃度測定にはオゾン分解による混合気体濃度の変化を無視できるような、混合気体の大量のサンプリングが必要であった。また、混合気体を一部抜きとった後別の場所で化学分析する手法は、時々刻々気体濃度が変化する場合は対応できなかった。
【００１１】
したがって本発明は、ガス供給システムの相違にかかわらず、全ての薄膜作製装置において薄膜堆積プロセス室内に適切な混合比のガスを供給することができるようにすると共に、各種の計測方法における圧力依存性、消耗品の管理、波長選択性、爆発性、大量のサンプリングが必要となる問題、リアルタイムで測定できない問題等を生じることのない混合ガスによる薄膜作製装置及びその制御方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記従来の課題を解決するために、本発明は、前記従来の流量調節器のみを用いてガス流量比を設定する方式の代わりに、薄膜堆積装置に取り付けた濃度計からの値をもとに薄膜堆積プロセス室内の分圧比を制御する方式を採用する。ここで濃度測定は、たとえば粘性・熱伝導率・密度・分子量およびそれらの関数等の混合気体の物性値を測定し、混合するガスの純粋気体固有の物性値をもとにして気体の濃度を算出することにより行う。このため本発明では、サンプリングによる大量のガスの流れがないため成分ごとのガスの流れやすさによって引き起こされる、計測値と真の濃度の差を抑制できる。また本発明では、熱や光による刺激によって爆発の起こる混合気体でも、熱や光を照射しない手法であるため、被測定混合気体に含むことができる。
【００１３】
本発明において濃度を求める方法は、圧力と物性値（たとえば粘性）に敏感な測定子Ａと、圧力のみに敏感な測定子Ｂを同時に用いて対象混合気体を計測し、演算処理によって圧力の影響をのぞいて混合気体の物性値（たとえば粘性）を算出することで、物性値に応じた混合気体の濃度を求めるものである。上記測定子Ａと測定子Ｂに、測定子Ａの対象圧力範囲以外に対応した測定子Ｃを追加することでさらに測定圧力範囲を広げることができる。
【００１４】
濃度の校正は、混合ガスを構成する成分ガスをあらかじめ既知割合で混合して各種濃度の標準気体を作成し、前記濃度測定装置で標準気体を実測してみて検量線を得て、この検量線を濃度計算機に記録させておくことで行うことができる。
【００１５】
本発明における使用測定子の例としては、圧力のみに敏感なもの（例：液柱差真空計・圧縮真空計・隔膜真空計・ブルドン管真空計）や、圧力に依存して変わる、運動固体が気体から受ける摩擦力変化・固体から気体への熱伝導率変化・固体表面近傍で気体が反応したときの固体が受ける分解生成熱といった物理量のうち、いずれかの物理量を測るもの（例：粘性（摩擦）を利用したもの[水晶摩擦真空計、スピニングロータゲージ]、熱伝導を利用したもの[熱電対真空計、ピラニー真空計]、クヌーセン真空計）や電離現象を利用するもの（例：熱陰極電離真空計・冷陰極電離真空計・放射線電離真空計）が使用できる。これら測定子は、引火性・爆発性といった気体の性質・対象混合気体の濃度・圧力によって使い分けることができる。
【００１６】
薄膜堆積プロセス室の中の混合ガスの濃度は、混合ガスの各成分流量が一定でも、成膜条件の変化（基板温度変化、プラズマ発生条件の変化）で時間的に変動する可能性があるが、本発明では気体濃度を実時間で測定できるので、成分流量の変動要因以外の分圧比変動要因に対応できる。  
【００１７】
より具体的には、本発明に係る薄膜作製方法は、粘性から組成が一意的に定義される組成変化を行う混合気体を用い、圧力だけでなく物性値にも敏感な圧力測定装置と前記物性値に影響を受けない圧力測定装置の両測定値からの混合気体の圧力値を入力して物性値を求め、前記求めた物性値からあらかじめ取得している組成に対応した物性値のデータベースに基づき組成を求め、基板上に薄膜を堆積させる薄膜堆積プロセス室に供給する複数のガス供給装置の流量を、各々独立して前記組成により制御することを特徴とする。
【００１８】
また、本発明による他の薄膜作製方法は、前記薄膜作製方法において、前記薄膜堆積プロセス室内のガスを、混合ガス排気用のポンプにより排出しながら薄膜作製を行うことを特徴とする。
【００１９】
また、本発明による他の薄膜作製方法は、前記薄膜作製方法において、前記薄膜堆積プロセス室のガスを排出しない状態で薄膜作製を行うことを特徴とする。
【００２０】
また、本発明による他の薄膜作製方法は、前記薄膜作製方法において、前記混合ガスは、水素―シラン混合ガス、水素―メタノール混合ガス、ＭＯＣＶＤを含むＣＶＤの混合ガスのいずれかの混合ガスであることを特徴とする。
【００２１】
また、本発明による他の薄膜作製方法は、前記薄膜作製方法において、前記濃度センサーは、物性値に敏感な圧力測定装置と、前記物性値に影響を受けない圧力測定装置と、両圧力測定装置からの圧力値を入力して物性値を求めると共に、該物性値から予め取得されている濃度に対応した物性値のデータに基づき濃度を求めるものであることを特徴とする。
【００２２】
また、本発明による他の薄膜作製方法は、前記薄膜作製方法において、前記物性値に敏感な圧力測定装置として、互いに特性値に対する応答特性の異なる複数の圧力測定装置を用いて同時に被測定混合気体の圧力を測定し、各圧力測定値と前記物性値に影響を受けない圧力測定装置の測定値から混合気体の物性値を求めることを特徴とする。
【００２３】
また、本発明による他の薄膜作製方法は、前記薄膜作製方法において、前記物性値は粘性であり、該物性値に敏感な圧力測定装置として水晶摩擦真空計またはスピニングロータゲージを用い、物性値に影響を受けない圧力測定装置として隔膜真空計を用いたことを特徴とする。
【００２４】
また、本発明による他の薄膜作製方法は、前記薄膜作製方法において、前記薄膜堆積プロセス室における、薄膜堆積プロセス室内の濃度が類推できる箇所、または薄膜堆積プロセス室の濃度と濃度の相関がある場所に取り付けられた濃度センサーにより濃度を測定することを特徴とする。
【００２５】
また、本発明による他の薄膜作製方法は、前記薄膜作製方法において、各混合ガスの流量を設定するためのパラメータとして、前記濃度演算部で得られた実際の濃度のほかに、薄膜堆積プロセス室内の基板温度、または堆積容器内でプラズマを使用している場合はプラズマ生成条件を合わせて利用し流量を制御することを特徴とする。
【００２６】
また、本発明による他の薄膜作製装置は、基板上に薄膜を堆積させる薄膜堆積プロセス室と、流量制御装置により制御される流量調節器を備え、ガス供給源から前記薄膜プロセス室に異なった成分のガスを供給するガス供給系統を各々独立して複数備えたガス供給装置と、前記薄膜堆積プロセス室内の成分ガスの組成を計測する濃度センサーと、前記濃度センサーの出力により前記薄膜堆積プロセス室内の前記成分ガスの実際の濃度を演算する濃度演算部とを備え、前記流量制御装置は、前記濃度演算部からの濃度値を元に流量調節器を制御することを特徴とする。
【００２７】
また、本発明による他の薄膜作製装置は、前記薄膜作製装置において、前記薄膜堆積プロセス室には、混合ガス排気用のポンプを備えていることを特徴とする。
【００２８】
また、本発明による他の薄膜作製装置は、前記薄膜作製装置において、前記薄膜堆積プロセス室には、混合ガス排気用のポンプを備えていないことを特徴とする。
【００２９】
また、本発明による他の薄膜作製装置は、前記薄膜作製装置において、前記混合ガスは、水素―シラン混合ガス、水素―メタノール混合ガス、ＭＯＣＶＤを含むＣＶＤの混合ガス、のいずれかの混合ガスであることを特徴とする。
【００３０】
また、本発明による他の薄膜作製装置は、前記薄膜作製装置において、前記濃度センサーは、物性値に敏感な圧力測定装置と、前記物性値に影響を受けない圧力測定装置と、両圧力測定装置からの圧力値を入力して物性値を求めると共に、該物性値から予め取得されている濃度に対応した物性値のデータに基づき濃度を求めるものであることを特徴とする。
【００３１】
また、本発明による他の薄膜作製装置は、前記薄膜作製装置において、前記物性値に敏感な圧力測定装置として、互いに特性の異なる複数の圧力測定装置を用いて同時に被測定混合気体の圧力を測定し、各圧力測定値と前記物性値に影響を受けない圧力測定装置の測定値から混合気体の物性値を求めることを特徴とする。
【００３２】
また、本発明による他の薄膜作製装置は、前記薄膜作製装置において、前記物性値は粘性であり、該物性値に敏感な圧力測定装置として水晶摩擦真空計またはスピニングロータゲージを用い、物性値に影響を受けない圧力測定装置として隔膜真空計を用いたことを特徴とする。
【００３３】
また、本発明による他の薄膜作製装置は、前記薄膜作製装置において、前記濃度センサーは前記薄膜堆積プロセス室に対して、薄膜堆積プロセス室内の濃度が類推できる箇所、または薄膜堆積プロセス室の濃度と濃度の相関がある場所に取り付けられていることを特徴とする。
【００３４】
また、本発明による他の薄膜作製装置は、前記薄膜作製装置において、前記流量制御演算部は、各混合ガスの流量を設定するためのパラメータとして、前記濃度演算部で得られた実際の濃度のほかに、薄膜堆積プロセス室内の基板温度、または堆積容器内でプラズマを使用している場合はプラズマ生成条件を合わせて利用することを特徴とする。
【発明の効果】
【００３５】
バルブ、配管の長さや直径、配管の曲げ位置など流量調節器と成膜容器の間の配管構成が装置毎に変わることにより各成分ガスの流れやすさが装置毎に変わる可能性があるが、本発明では薄膜堆積プロセス室内では配管構成の差の影響を受けることなく、分圧比を同じに制御できる。
【００３６】
また、成膜容器の中の混合ガスの濃度は、混合ガスの各成分流量が一定でも、基板温度変化、プラズマ発生条件の変化等の成膜条件の変化で時間的に変動する可能性があるが、本発明では気体濃度を実時間で測定できるので、成分流量の変動要因以外の分圧比変動要因に対応できる。
【００３７】
更に本発明による濃度測定方式は、サンプリングによる大量のガスの流れを生じないため、成分ごとのガスの流れやすさによって引き起こされる、計測値と真の濃度の差を抑制できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３８】
本発明は特に、薄膜堆積プロセス室内では配管構成の差の影響を受けることなく、分圧比を同じに制御するため、粘性から組成が一意的に定義される組成変化を行う混合気体を用い、圧力だけでなく物性値にも敏感な圧力測定装置と前記物性値に影響を受けない圧力測定装置の両測定値から混合気体の圧力値を入力して物性値を求め、前記求めた物性値からあらかじめ取得している組成に対応した物性値のデータベースに基づき組成を求め、基板状に薄膜を堆積させる薄膜堆積プロセス室に供給する複数のガス供給装置の流量を、各々独立して前記組成により制御する混合ガスによる薄膜作製方法としたものであり、また、基板上に薄膜を堆積させる薄膜堆積プロセス室と、流量制御装置により制御される流量調節器を備え、ガス供給源から前記薄膜プロセス室に異なった成分のガスを供給するガス供給系統を各々独立して複数備えたガス供給装置と、前記薄膜堆積プロセス室内の成分ガスの組成を計測する濃度センサーと、前記濃度センサーの出力により前記薄膜堆積プロセス室内の前記成分ガスの実際の濃度を演算する濃度演算部とを備え、前記流量制御装置は、前記濃度演算部からの濃度値を元に流量調節器を制御する混合ガスによる薄膜作製装置としたものである。
【実施例１】
【００３９】
図１は本発明の実施例を適用した薄膜作製方法、及びその方法を実施する薄膜作製装置の概要構成を示し、ガスＡのガス供給源１から薄膜堆積プロセス室７へのガスＡ供給配管２にガスＡ用流量調節器Ａ３を、またガスＢのガス供給源４から薄膜堆積プロセス室７へのガスＢ供給配管５にガスＢ用流量調節器６を設け、各流量調節器では各ガスの供給路を流れるガス流量を測定しながら、流量調節を可能としている。また、図示の例においては、薄膜堆積プロセス室７内のガスは排気ポンプ８で排出している。但し、この排気ポンプ８は必ずしも必要ではなく、薄膜堆積プロセス室内に所定の混合ガスが供給された状態で薄膜堆積を行うことも可能である。なお、薄膜堆積プロセス室７内には基板９が配置され、この表面に薄膜が形成される点は前記従来のものと同様である。
【００４０】
本発明においては、薄膜堆積プロセス室７に供給される複数のガスの濃度を測定し、分圧比を求めて各ガスの流量を制御するものであるが、図１に示す実施例においては、そのガス濃度を測定する手段として、薄膜堆積プロセス室７の圧力を、濃度センサーを用いて濃度の計測を行うに際して、隔膜圧力計１０と水晶振動式圧力計１１の２個の圧力計を併設して圧力の計測を行い、両圧力計の出力データにより薄膜堆積プロセス室７内の混合ガスの濃度を濃度演算部１２で求め、その濃度信号を流量制御装置１３に出力するようにしている。流量制御装置１３では薄膜堆積プロセス室７内の混合気体の分圧比に対応する混合濃度になるように、ガスＡの流量調節器ＡとガスＢの流量調節器Ｂにおいて各々流量を計測しつつ所定の流量になるように制御する。
【００４１】
上記隔膜圧力計１０は気体の種別に無関係に、気体圧力の絶対値を与える特性を備えている。このほかの圧力計でも絶対値を与えるものならこの隔膜圧力計の代わりに使用できる。また、水晶振動式圧力計１１は、気体の分子量と粘性係数の違いによって、見かけ上異なる圧力を表示する。この理由は、気体に接した水晶振動子が受ける気体との摩擦力が、圧力が粘性流の領域では気体の分子量と気体の粘性係数の積の１／２乗に比例することによる。
【００４２】
図２のグラフは、前記図１の水素―シラン混合ガスを用いた装置の濃度センサーとして用いている水晶振動子式圧力計と隔膜式圧力計の圧力指示値をプロットしたものである。パラメータはシランガスの濃度である。このときの水晶振動子式圧力計には計測ガスの粘性として水素の粘性を用いたので、水素１００％のときは正しい値を示す。シランガスの濃度が増加すると粘性が増加するため、水晶振動子式圧力計指示値は増大する。図２の特性曲線を用いることにより、圧力と水晶振動子式圧力計指示値とからシランガスの濃度を求めることができる。この濃度を元にして混合ガスの流量比を制御することにより、成膜容器内を所定の濃度（分圧比）に設定することができる。
【００４３】
本発明は種々の混合ガスに利用することができるが、特に、水素―シラン混合ガス、水素―メタノール混合ガス、ＭＯＣＶＤを含むＣＶＤの混合ガス等に好適に利用することができる。前記複数の圧力計等からなる濃度センサーは、薄膜堆積プロセス室に対して取り付けるに際して、薄膜堆積プロセス室内の濃度が類推できる箇所、または薄膜堆積プロセス室の濃度と濃度の相関がある場所に取り付けることが好ましい。また、前記流量制御演算部は、各混合ガスの流量を設定するためのパラメータとして、前記濃度演算部で得られた実際の濃度のほかに、薄膜堆積プロセス室内の基板温度、または堆積容器内でプラズマを使用している場合はプラズマ生成条件を合わせて利用することが好ましい。
【実施例２】
【００４４】
混合ガスが３成分の場合の濃度測定について示す。図３は、３成分系の混合ガスを原料するガス発生器について、その供給口での濃度を計測する装置の実施例である。ここで、３成分の組成比は独立ではなく、成分Ａが決まれば残りの成分Ｂ、Ｃも従属的に決まる系であるとする。さらに、図４のように成分Ａの成分濃度により混合ガスの粘性が単調に変化することがわかっている場合には、粘性計測により成分Ａの濃度がわかり、他の成分Ｂ、Ｃも一意的に決定することができ、混合ガスの組成がわかる。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
本発明は、混合ガスを利用した薄膜堆積装置に関して、プロセス装置内のガスの成分圧力の比が制御に重要な分野に属し、とくに流量比とガス成分分圧比が異なる場合に有効に適用できる。  
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明による濃度計測による流量制御方式を用いた薄膜作製手法の説明図である。
【図２】シラン−水素混合ガスの濃度と圧力をパラメータとする水晶振動式圧力計の特性図である。
【図３】３成分混合ガスの濃度測定方式の模式図である。
【図４】混合ガスの濃度と粘性の関係図である。
【図５】従来の流量調節器による混合比制御方式の薄膜堆積装置の説明図である。
【図６】流量比と分圧比の差の発生を示す概念図である。
【図７】従来の質量分析器による分圧測定と差圧発生の概念図である。
【符号の説明】
【００４７】
１  ガスＡのガス供給源
２  ガスＡ供給配管
３  流量調節器Ａ
４  ガスＢのガス供給源
５  ガスＢ供給配管
６  流量調節器Ｂ
７  薄膜堆積プロセス室
８  排気ポンプ
９  基板
１０  隔膜圧力計
１１  水晶振動式圧力計
１２  濃度演算部
１３  流量制御装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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