(57)【要約】【課題】１０ｎｍ以下の低浮上量で磁気ヘッドを浮上飛行させてもフライスティクション障害や腐食障害などの発生を防止でき、またロードアンロード方式の磁気ディスク装置に好適な高信頼性の磁気ディスクを提供する。【解決手段】中央に円孔を有する磁気ディスクの表面に潤滑剤層を塗布成膜する磁気ディスクの製造方法である。潤滑剤を含む塗布液に磁気ディスクを浸漬させた後、塗布液の液面に対して磁気ディスクの主面を傾斜させ、前記液面に対して磁気ディスクを相対的に引き上げ、磁気ディスクの表面に潤滑剤層を塗布成膜する。塗布液の液面に対する磁気ディスクの主面の傾斜角度は、０（零）度を超え８７度以下の角度とする。【選択図】図１
2006092679.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板上に磁性層と保護層と潤滑剤層を備える磁気ディスクであって、
前記潤滑剤層を構成する潤滑剤は、パーフルオロポリエーテル主鎖の末端に官能基を備える化合物を含み、
前記潤滑剤層の磁気ヘッドに対向する側の表面における、前記主鎖に対する前記官能基の比率（官能基／主鎖）は、飛行時間型二次イオン質量分析法により測定される検出比において、８１％以下であることを特徴とする磁気ディスク。
【請求項２】
中央に円孔を有する磁気ディスクの表面に潤滑剤層を塗布成膜する工程を含む磁気ディスクの製造方法であって、
潤滑剤を含む塗布液に磁気ディスクを浸漬させた後、塗布液の液面に対して磁気ディスクの主面を傾斜させ、前記液面に対して磁気ディスクを相対的に引き上げ、磁気ディスクの表面に潤滑剤層を塗布成膜することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【請求項３】
前記塗布液の液面に対する磁気ディスクの主面の傾斜角度は、０（零）度を超え８７度以下の角度とすることを特徴とする請求項２に記載の磁気ディスクの製造方法。
【請求項４】
前記潤滑剤は、パーフルオロポリエーテル主鎖の末端に官能基を備える化合物を含有することを特徴とする請求項２又は３に記載の磁気ディスクの製造方法。
【請求項５】
前記潤滑剤層は、磁気ディスクにおける保護層上に塗布成膜されるものであって、前記保護層は、炭素、水素及び窒素を含有する炭素系保護層であることを特徴とする請求項２乃至４の何れかに記載の磁気ディスクの製造方法。
【請求項６】
前記磁気ディスクはロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする請求項２乃至５の何れかに記載の磁気ディスクの製造方法。
【請求項７】
前記磁気ディスクは外径が３０ｍｍ以下の小型磁気ディスクであることを特徴とする請求項２乃至６の何れかに記載の磁気ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はハードディスクドライブなどの磁気ディスク装置に搭載する磁気ディスク及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、ハードディスクドライブ（HDD）等の磁気ディスク装置においては、停止時には磁気ディスク面の内周領域に設けられた接触摺動用領域（CSS領域）に磁気ヘッドを接触させておき、起動時には磁気ヘッドをCSS領域でディスク面と接触摺動させながら浮上させた後、CSS領域の外側に設けられた記録再生用のディスク領域面で記録再生を行なう、CSS（ContactStart and Stop）方式が採用されてきた。終了動作時には、記録再生用領域からCSS領域に磁気ヘッドを退避させた後に、CSS領域でディスク面と接触摺動させながら着地させ、停止させる。CSS方式において接触摺動の発生する起動動作及び終了動作をCSS動作と呼ぶ。
【０００３】
このようなCSS方式用の磁気ディスクにおいては、ディスク面上にCSS領域と記録再生領域の両方を設ける必要がある。また、磁気ヘッドと磁気ディスクの接触時に両者が吸着してしまわないように、磁気ディスク面上に一定の表面粗さを備える凸凹形状を設ける必要がある。
CSS動作時に起る磁気ヘッドと磁気ディスクとの接触摺動によるダメージを緩和するために、例えば、特許文献１などにより、磁気ディスクの表面に、HOCH2-CF2O-(C2F4O)p-(CF2O)q-CH2OHの構造をもつパーフロロアルキルポリエーテルの潤滑剤を塗布した磁気記録媒体が知られている。また、特許文献２には、ディッピング法により磁気ディスクの表面に潤滑膜を形成する潤滑剤塗布工程で用いる磁気ディスクの保持具の構造が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開昭６２−６６４１７号公報
【特許文献２】特開平６−１５０３０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
最近、CSS方式に代わってLUL(LoadUnload：ロードアンロード)方式の磁気ディスク装置が導入されてきている。LUL方式では、停止時には、磁気ヘッドを磁気ディスクの外に位置するランプと呼ばれる傾斜台に退避させておき、起動時には磁気ディスクが回転開始した後に、磁気ヘッドをランプから磁気ディスク上に滑動させてから記録再生を行なう。この一連の動作はLUL動作と呼ばれる。LUL方式はCSS方式のようなCSS領域を設ける必要がなく、磁気ディスク面上の記録再生用領域を広く確保できるので高情報容量化にとって好ましい。また、磁気ディスク面上にはCSSのための凸凹形状を設ける必要が無いので、磁気ディスク面を極めて平滑化でき、このため磁気ヘッド浮上量を一段と低下させることができるので、記録信号の高S/N比化を図ることができ好適である。
【０００６】
LUL方式の導入に伴い、磁気ヘッド浮上量を一段と低下させることにより、10nm或いはそれ以下の極低浮上量においても、磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになってきた。しかしながら、このような極低浮上量で磁気ディスク面上に磁気ヘッドを浮上飛行させると、フライスティクション障害やヘッド腐食障害などが頻発するという問題が発生した。
フライスティクション障害とは、記録再生中に突然、磁気ヘッドの浮上姿勢が不安定になり、記録信号、再生信号に異常な変動を来たす障害である。場合によっては浮上飛行中に磁気ディスクと磁気ヘッドが接触し、ヘッドクラッシュ障害を起こして磁気ディスクを破壊する事がある。また、ヘッド腐食障害とは、磁気ヘッドの素子部が腐食して記録再生に支障をきたす障害であり、場合によっては記録再生が不可能となったり、腐食素子が膨大して、浮上飛行中に磁気ディスク表面にダメージを与えることがある。
【０００７】
このため、LUL方式用磁気ディスクの高容量化、高S/N比化、高応答性の阻害要因となっていた。
本発明者はこのような状況に鑑み、磁気ヘッドの浮上量が１０ｎｍ以下で浮上飛行したとしても、フライスティクション障害やヘッド腐食障害が生じることの無い、安全に記録再生ができる磁気ディスクの開発に努めた。その結果、これらの障害の発生には、磁気ディスク表面に設けられた潤滑剤層が関与しているとの知見を得た。
【０００８】
本発明は上記課題を解決すべくなされたものであって、その第１の目的は、浮上量が１０ｎｍ、或いはそれ以下の低浮上量で磁気ヘッドを浮上飛行させてもフライスティクション障害や腐食障害などの発生を防止できる磁気ディスク及びその製造方法を提供することである。
また、本発明の第２の目的は、ロードアンロード方式で起動停止動作を行うハードディスクドライブに搭載される磁気ディスクとして好適な磁気ディスク及びその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者は、前記課題を解決するために、最近の磁気ディスクで顕著化してきた、前述の障害について研究を行ったところ、これらの障害の発生と磁気ディスク面上の潤滑剤層の層厚分布との間に何らかの相関があり、潤滑剤層の層厚にムラがある場合には、フライスティクション障害の発生頻度が高くなることを見い出した。本発明者の検討によれば、潤滑剤層の層厚にムラがある場合、磁気ヘッドの浮上量が１０ｎｍ以下という極低浮上量になると、潤滑剤が、極狭な位置関係にある磁気ヘッドに移着堆積しやすくなり、結果、磁気ヘッドの浮上姿勢が不安定となりフライスティクション障害を発生させるものと推察される。
【００１０】
このフライスティクション障害は、最近導入されてきたNPAB（NegativePressure Air Bearing）スライダー（負圧スライダーとも言う）で浮上を行う磁気ヘッドにおいて特に生じやすい。負圧スライダーを備える磁気ヘッドは、１０ｎｍ或いはそれ以下の低浮上量においても安定した浮上飛行を行うことができるという利点があるが、磁気ヘッドの下面（すなわち、磁気ディスクに対向する面）に強い負圧を生じさせ、この磁気ヘッド下面に発生する強い負圧により潤滑剤を吸引し易いので、移着堆積現象を促進していると考えられる。また、潤滑剤層は通常磁気ディスクの保護層の上に形成されるので、潤滑剤層と保護層の密着性が低いと、潤滑剤が磁気ヘッドのスライダー面に吸引され、移着堆積が起こりやすくなる。
また、一般に使用されているパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、フッ酸等の酸を生成する場合があり、磁気ヘッドに移着するとヘッドの素子部を腐食させる場合がある。特に、磁気抵抗効果型再生素子を搭載するヘッドは腐食され易い。
【００１１】
本発明者は、LUL方式が、これら障害の発生を促進していることを見い出した。LUL方式の場合ではCSS方式の場合と異なり、磁気ヘッドは磁気ディスク面上を接触摺動することが無いので、一旦磁気ヘッドに移着堆積した潤滑剤が磁気ディスク側へ転写除去され難いことが判った。従来のCSS方式の場合にあっては、磁気ヘッドに移着した潤滑剤は磁気ディスクのCSS領域と接触摺動することによりクリーニングされ易いので、これら障害が顕在化していなかったものと考えられる。そのため、LUL方式ではフライスティクション等の障害が発生しやすく、さらには磁気ヘッドの浮上量が一段と低下してきたことから、問題がいっそう深刻化してきたのである。
本発明者は、これらの解明事実及び知見に基づき前述の目的に照らして更に研究を進め、詳細な検討を続けた結果、本発明を完成するに至った。
【００１２】
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
（構成１）基板上に磁性層と保護層と潤滑剤層を備える磁気ディスクであって、前記潤滑剤層を構成する潤滑剤は、パーフルオロポリエーテル主鎖の末端に官能基を備える化合物を含み、前記潤滑剤層の磁気ヘッドに対向する側の表面における、前記主鎖に対する前記官能基の比率（官能基／主鎖）は、飛行時間型二次イオン質量分析法により測定される検出比において、８１％以下であることを特徴とする磁気ディスクである。
（構成２）中央に円孔を有する磁気ディスクの表面に潤滑剤層を塗布成膜する工程を含む磁気ディスクの製造方法であって、潤滑剤を含む塗布液に磁気ディスクを浸漬させた後、塗布液の液面に対して磁気ディスクの主面を傾斜させ、前記液面に対して磁気ディスクを相対的に引き上げ、磁気ディスクの表面に潤滑剤層を塗布成膜することを特徴とする磁気ディスクの製造方法である。
（構成３）前記塗布液の液面に対する磁気ディスクの主面の傾斜角度は、０（零）度を超え８７度以下の角度とすることを特徴とする構成２に記載の磁気ディスクの製造方法である。
【００１３】
（構成４）前記潤滑剤は、パーフルオロポリエーテル主鎖の末端に官能基を備える化合物を含有することを特徴とする構成２又は３に記載の磁気ディスクの製造方法である。
（構成５）前記潤滑剤層は、磁気ディスクにおける保護層上に塗布成膜されるものであって、前記保護層は、炭素、水素及び窒素を含有する炭素系保護層であることを特徴とする構成２乃至４の何れかに記載の磁気ディスクの製造方法である。
（構成６）前記磁気ディスクはロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする構成２乃至５の何れかに記載の磁気ディスクの製造方法である。
（構成７）前記磁気ディスクは外径が３０ｍｍ以下の小型磁気ディスクであることを特徴とする構成２乃至６の何れかに記載の磁気ディスクの製造方法である。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、浮上量が１０ｎｍ、或いはそれ以下の低浮上量で磁気ヘッドを浮上飛行させてもフライスティクション障害や腐食障害などの発生を防止できる高信頼性の磁気ディスクを得ることができる。
また、本発明によれば、ロードアンロード方式で起動停止動作を行うハードディスクドライブに搭載される磁気ディスクとして好適な高信頼性の磁気ディスクを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明の実施の形態を詳述する。
本発明に係る磁気ディスクの好ましい実施の形態は、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑剤層をこの順に備える磁気ディスクである。したがって、潤滑剤層は保護層の上に設けられる。
本発明に係る磁気ディスクは、このように基板上に磁性層と保護層と潤滑剤層を備える磁気ディスクであって、前記潤滑剤層を構成する潤滑剤は、パーフルオロポリエーテル主鎖の末端に官能基を備える化合物を含み、前記潤滑剤層の磁気ヘッドに対向する側の表面における、前記主鎖に対する前記官能基の比率（官能基／主鎖）は、飛行時間型二次イオン質量分析法により測定される検出比において、８１％以下である。
前記潤滑剤は、パーフルオロポリエーテル主鎖の末端に官能基を備えるパーフルオロポリエーテル化合物を含有する潤滑剤が好ましく用いられる。
【００１６】
上記パーフルオロポリエーテル化合物としては、特にパーフルオロポリエーテル主鎖の末端に水酸基を含む官能基を備える化合物、例えばアルコール変性されたパーフルオロポリエーテルが好適である。アルコール変性されたパーフルオロポリエーテルは、後述の炭素系保護層との親和性が高く、高い付着力を得ることが出来るからである。
アルコール変性されたパーフルオロポリエーテルとしては、モノオール化合物、ジオール化合物、トリオール化合物、テトラオール化合物などの様々な末端基構造を備える化合物が含まれ、アルコール変性の程度、即ち、パーフルオロポリエーテル主鎖の末端基に結合する水酸基の数の違いによって、潤滑剤分子の潤滑性能や付着力が異なる。従って、モノオール化合物、ジオール化合物、トリオール化合物、テトラオール化合物など様々なアルコール変性化合物の含有状態や生成状態などにより潤滑剤の特性は異なる。本発明では、特にパーフルオロポリエーテル主鎖の両末端に官能基を備える化合物が好適である。特に炭素系保護層との密着性をより高められるからである。
【００１７】
このようなパーフルオロポリエーテル主鎖の両末端に官能基を備える化合物としては、例えば末端基がテトラオール構造を備えるパーフルオロポリエーテル化合物や、末端基がジオール構造を備えるパーフルオロポリエーテル化合物が好ましく挙げられる。
上記末端基がテトラオール構造を備えるパーフルオロポリエーテル化合物としては、
化学式
【００１８】
【化１】
2006092679.tif 000003
で示される化合物（以下、パーフルオロテトラオール化合物と称する）を好ましく例示することができる。
また、上記末端基がジオール構造を備えるパーフルオロポリエーテル化合物としては、
化学式
【００１９】
【化２】
2006092679.tif 000004
で示される化合物（以下、パーフルオロジオール化合物と称する）を好ましく例示することができる。
なお、アルコール変性されたパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤に属する市販品としては、ソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール（商品名）、フォンブリンゼットドール（商品名）等が挙げられる。前者のフォンブリンゼットテトラオールは上記例示の構造のパーフルオロテトラオール化合物を主成分として含んでいる。また後者のフォンブリンゼットドールは上記例示の構造のパーフルオロジオール化合物を主成分として含んでいる。
【００２０】
本発明の磁気ディスクでは、前記潤滑剤層を構成する潤滑剤は、パーフルオロポリエーテル主鎖の末端に官能基を備える化合物を含む。上記パーフルオロテトラオール化合物の場合、C2F4Oのパーフルオロポリエーテル主鎖の両末端に、水酸基を含むC3H7O2を官能基として備える。また、上記パーフルオロジオール化合物の場合、C2F4Oのパーフルオロポリエーテル主鎖の両末端に、水酸基を含むC2F2H3Oを官能基として備える。本発明では、前記潤滑剤層の磁気ヘッドに対向する側の表面における、前記主鎖に対する前記官能基の比率（官能基／主鎖）は、飛行時間型二次イオン質量分析法により測定される検出比において、８１％以下である。
【００２１】
官能基／主鎖の比率が低ければ、水酸基を含む官能基が潤滑剤層の保護層と接する側の面により多く配向していることになる。従って、本発明の磁気ディスクは、上記官能基／主鎖の比率が所定値（８１％）以下であることにより、特に後述の炭素、水素及び窒素を含有する炭素系保護層に対する潤滑剤層の密着性を高めることが出来る。潤滑剤層の密着性が高いと、磁気ヘッドへの潤滑剤の移着堆積を抑制することが出来、結果、フライスティクション障害やヘッド腐食障害の発生を抑えることができる。とりわけ、負圧スライダーを備えた磁気ヘッドは、そのスライダー面に潤滑剤を吸引しやすいので、潤滑剤層の密着性が高い本発明の磁気ディスクは特に好適である。
なお、潤滑剤層の磁気ヘッドに対向する側の表面における、官能基／主鎖の比率は、飛行時間型二次イオン質量分析法により測定される検出比によって特定することが可能であるため、本発明においては、飛行時間型二次イオン質量分析法により測定される検出比の値を使用する。
【００２２】
本発明は、中央に円孔を有する磁気ディスクの表面に潤滑剤層を塗布成膜する工程を含む磁気ディスクの製造方法についても提供する。
上記潤滑剤層を形成する方法としては、ディップコート法を好ましく用いることができる。ディップコート法は、潤滑剤を例えば弗素系溶媒に分散させた溶液（塗布液）を調製し、保護層まで成膜された磁気ディスクをこの溶液に浸漬させることにより潤滑剤層を塗布成膜する方法である。
本発明では、潤滑剤を含む塗布液に磁気ディスクを浸漬させた後、塗布液の液面に対して磁気ディスクの主面を傾斜させ、前記液面に対して磁気ディスクを相対的に引き上げ、磁気ディスクの表面に潤滑剤層を塗布成膜することを特徴とする。図１はこのような本発明における潤滑剤層の塗布成膜方法を示す概略構成図である。
【００２３】
塗布液の液面に対して磁気ディスク主面を傾斜させて潤滑剤層を塗布成膜することにより、表面の塗布むらの無い潤滑剤層を形成することができる。潤滑剤層表面の塗布むらが無いことにより、潤滑剤層の層厚分布が均一になるため、磁気ヘッドの浮上量が１０ｎｍ以下という極低浮上量で浮上飛行しても、磁気ヘッドの浮上姿勢が安定し、フライスティクション障害の発生を好適に抑制することが出来る。
なお、本発明者の検討によると、前記特許文献２に開示されているような塗布液面に対して磁気ディスクを垂直に向けた状態（つまり傾斜角度が９０度）で、磁気ディスクを塗布液から引き上げて潤滑剤を塗布成膜すると、磁気ディスク中央の円孔をまたいで筋状の塗布むらが出来ることが判明した。円孔をまたぐように筋状の塗布むらが出来ることから、円孔を有することと塗布むらが出来ることとは何らかの関連があるものと考察される。本発明によれば、中央に円孔を有する磁気ディスクでも、塗布むらの無い潤滑剤層を形成することができる。
【００２４】
本発明では、塗布液の液面に対して磁気ディスク主面を傾斜させて潤滑剤層を塗布成膜するが、塗布液の液面に対する磁気ディスクの主面の傾斜角度は、０（零）度を超え８７度以下の角度とすることが好適である。また、磁気ディスクの外周側の端面を保持できる保持冶具を用いると、このように磁気ディスクを所定の傾斜角度に向けた状態で安定して保持できるので好ましい。なお、本発明による潤滑剤層の塗布成膜にあたっては、塗布液の液面に対して磁気ディスク主面を傾斜させた状態のまま液面から磁気ディスクを引き上げてもよいし、また磁気ディスクは静止させたまま、液面を下げていくようにしてもよい。
また、本発明による塗布液の液面に対して磁気ディスク主面を傾斜させて潤滑剤層を塗布成膜することにより、上述の潤滑剤層の磁気ヘッドに対向する側の表面における官能基／主鎖の比率を８１％以下とすることができる。即ち、塗布むらの無い潤滑剤層を形成できることに加えて、意外にも保護層との密着性を高めた潤滑剤層を形成できるという効果も有する。従って、本発明によれば、潤滑剤層の塗布むらが出来ないことと、保護層との密着性が高いことの両方の観点から、潤滑剤の磁気ヘッドへの移着堆積を抑制し、結果、１０ｎｍ以下の低浮上量で磁気ヘッドを浮上飛行させても、フライスティクション障害やヘッド腐食障害を好適に防止することが出来るという優れた効果を奏する。
【００２５】
本発明にあっては、潤滑剤層の膜厚は５〜１５Åとするのがよい。５Å未満では、潤滑剤層としての潤滑性能が低下する場合がある。また１５Åよりも厚いと、潤滑剤の磁気ヘッドへの移着を生じる場合がある。
使用する潤滑剤は、予め精製処理してもよい。精製処理することにより、高分子成分からなる潤滑剤の分子量分布を好適に調整することができるからである。潤滑剤の精製の方法としては、ＧＰＣ法、超臨界抽出法、蒸留法等が挙げられる。
また、本発明に用いる潤滑剤の分子量は特に制約されないが、例えば重量平均分子量（Ｍｗ）で４０００〜８０００程度の範囲であることが好ましい。
【００２６】
本発明の磁気ディスクは、基板（例えばガラス基板）上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑剤層を備え、潤滑剤層は、上述の方法により保護層上に成膜されてなる。
本発明における保護層としては、炭素系保護層を用いることができる。特にアモルファス炭素保護層が好ましい。このような保護層は、潤滑層に好ましく含まれるアルコール変性パーフルオロポリエーテル化合物との親和性が高く、高い付着力を得ることができる。付着力を調節するためには、炭素保護層を水素化炭素及び／又は窒素化炭素として、水素及び／又は窒素の含有量を調節することにより制御することが可能である。
水素の含有量は水素前方散乱法（ＨＦＳ）で測定したときに３〜２０at%とするのが好ましい。窒素の含有量はＸ線光電子分光分析法（ＸＰＳ）で測定したときに、４〜１２at%とするのが好ましい。
【００２７】
本発明において炭素系保護層を用いる場合は、プラズマＣＶＤ法により成膜されたアモルファス炭素保護層とすることが好ましい。特にプラズマＣＶＤ法で成膜したアモルファスの水素化炭素保護層とすることが好適である。プラズマＣＶＤ法でこのような炭素系保護層を成膜するにあたっては、低級不飽和炭化水素、具体的にはアセチレンなどの炭素数１０以下の直鎖低級不飽和炭化水素のガスを用いると良い。
磁性層としては高記録密度化に適したＣｏ系磁性層が好ましい。このような磁性層としては例えばＣｏＰｔ系磁性層、ＣｏＣｒＰｔ系磁性層を挙げることができる。磁性層の形成方法としてはＤＣマグネトロンスパッタリング法を好ましく挙げることができる。
本発明によれば、ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクとして好適な磁気ディスクが得られる。
本発明による磁気ディスクは、ＮＰＡＢスライダーを有する磁気ヘッド対応の磁気ディスクとして特に有用性に優れている。ＮＰＡＢスライダーを有する磁気ヘッドとともにＨＤＤに搭載される磁気ディスクとして好適である。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例により本発明の実施の形態を更に具体的に説明する。
［実施例１］
図２は、本発明の一実施の形態になる磁気ディスク１０である。
磁気ディスク１０は、ディスク基板１上に順次、シード層２ａ及び下地層２ｂを含む非磁性金属層２、磁性層３、炭素系保護層４、並びに潤滑剤層５が順次成膜されてなる。以下詳細に説明する。
（潤滑剤の準備）
まず、前記パーフルオロテトラオール化合物を主成分として含有する潤滑剤としてソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール（商品名）を選定し、これをゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により精製処理した。得られた潤滑剤の分子量を測定したところ、重量平均分子量（Ｍｗ）で５２００であった。また、ＮＭＲ（Nuclear Magnetic Resonance：核磁気共鳴）法を用いて上記潤滑剤を分析したところ、前記パーフルオロテトラオール化合物が主成分として含有されており、その含有率は９０％であった。
【００２９】
以上のように得られた潤滑剤を、フッ素系溶剤である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルＸＦ（商品名）に分散させた潤滑剤塗布液を作製した。なお、以上の潤滑剤の準備は、クリーンルーム内で行なった。用いたクリーンルームの清浄度クラスは日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ９９２０規定の清浄度クラス６よりも清浄な雰囲気である。
【００３０】
（磁気ディスクの製造）
アルミノシリケートガラスからなる２．５インチ型化学強化ガラスディスク（外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、ディスク厚０．６３５ｍｍ）を準備し、ディスク基板１とした。尚、基板１の主表面は、Ｒｍａｘが４．８ｎｍ、Ｒａが０．４３ｎｍに鏡面研磨されている。
このディスク基板上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により順次、シード層２ａ、下地層２ｂ、磁性層３を成膜した。
シード層２ａは、ＮｉＡｌ合金（Ｎｉ：５０モル％、Ａｌ：５０モル％）薄膜を膜厚３０ｎｍとなるように成膜した。
下地層２ｂは、ＣｒＭｏ合金（Ｃｒ：８０モル％、Ｍｏ：２０モル％）薄膜を膜厚８ｎｍとなるように成膜した。
磁性層３は、ＣｏＣｒＰｔＢ合金（Ｃｏ：６２モル％、Ｃｒ：２０モル％、Ｐｔ：１２モル％、Ｂ：６モル％）薄膜を膜厚１５ｎｍとなるように成膜した。
【００３１】
次に、プラズマＣＶＤ法により、アモルファスのダイヤモンドライク炭素からなる保護層４（膜厚５ｎｍ）を成膜した。成膜に当たっては、低級不飽和炭化水素であるアセチレンガスに窒素ガスを添加した混合ガスを用いた。この保護層４を水素前方散乱法（ＨＦＳ）により分析したところ、水素が１３ａｔ%、窒素が８ａｔ％含有される水素化窒素化炭素保護層であることが分かった。
次に、先に作製した潤滑剤塗布液を用いてディップコート法で塗布することにより潤滑剤層５を成膜した。なおこのときの塗布液の液面に対する磁気ディスク主面の傾斜角度を後記表１に示すように、１０度〜８７度の範囲内で種々変えて、潤滑剤の塗布成膜を行った。潤滑剤層成膜後に、磁気ディスク１０を真空焼成炉内で１３０℃、９０分加熱することにより、潤滑剤を保護層４上に付着させた。潤滑剤層５の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）で測定したところ何れの磁気ディスクも１２Åであった。こうして実施例１−１〜実施例１−９の磁気ディスクを得た。
また、１．８インチ型化学強化ガラスディスク（外径４８ｍｍ、内径１２ｍｍ、ディスク厚０．５０８ｍｍ）、１．０インチ型化学強化ガラスディスク（外径２７．４ｍｍ、内径７ｍｍ、ディスク厚０．３８１ｍｍ）、０．８インチ型化学強化ガラスディスク（外径２１．６ｍｍ、内径６ｍｍ、ディスク厚０．３８１ｍｍ）をそれぞれディスク基板１として用いた以外は、上述と同様に磁気ディスク（実施例１−１０〜実施例１−１２）を得た。
【００３２】
（磁気ディスクの評価）
［潤滑剤層表面における官能基／主鎖比率測定］
得られた磁気ディスク表面、つまり上記潤滑剤層の磁気ヘッドに対向する側の表面における、潤滑剤の主鎖に対する官能基の比率（官能基／主鎖比率）を、飛行時間型二次イオン質量分析法により測定した。なお、測定に当たっては、本実施例で使用した潤滑剤の場合、Ｃ２Ｆ４Ｏのフラグメントをパーフルオロポリエーテル主鎖とし、該主鎖の末端のＣ３Ｈ７Ｏ２を官能基とした。
飛行時間型二次イオン質量分析（time of flight-secondary ionmassspectrometer  略称：TOF-SIMS）としては、以下の方法を用いた。
TOF-SIMSとは、検出系に飛行時間型質量分析計を用いる二次イオン質量分析法であり、ここで用いるTOF-SIMSとは、静的SIMS（static SIMS）である。本実施例では、ＰＨＩ社製のTOF-SIMSである、ＴＲＩＦＴ  IIIを利用した。
TOF-SIMS分析において、一次イオンはガリウムイオン（Ｇａ+）とした。なお、本実施例においては、一次イオンエネルギーは＋に対して１２ｋＶ、−に対して１８ｋＶの条件を用いた。イオン電流は６００ｐＡとした。
また、一次イオンの入射角度は、磁気ディスク表面（即ち潤滑剤層５の表面）の法線に対して３０度とし、磁気ディスク表面と一次イオンの入射方向とがなす角度を６０度とした。一次イオンの照射面は、磁気ディスク表面において、縦８０μｍ、横８０μｍの正方領域であり面積は６４００μｍ２である。二次イオンの検出質量数（Mass Range）は、質量数１から質量数１０００とした。
官能基／主鎖の比率が低ければ、水酸基を含む官能基が潤滑剤層の保護層と接する側の面により多く配向していることになり、炭素系保護層に対する潤滑剤層の密着性が高いことを示す。
［潤滑剤層の塗布むら］
潤滑剤層表面の塗布むらの状態を検査した。この検査は、光学式の測定器であるカンデラを用いて光干渉法により行った。
【００３３】
［ＬＵＬ耐久性試験］
得られた磁気ディスクのＬＵＬ（ロードアンロード）耐久性を評価するために、ＬＵＬ耐久性試験を行なった。
ＬＵＬ方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）（５４００ｒｐｍ回転型）を準備し、浮上量が１０ｎｍの磁気ヘッドと本実施例の磁気ディスクを搭載した。磁気ヘッドのスライダーはＮＰＡＢスライダーであり、再生素子は磁気抵抗効果型素子（ＧＭＲ素子）を搭載している。ＮＰＡＢスライダーは潤滑剤その他コンタミの磁気ヘッドへの移着を促進し易いスライダーである。またＧＭＲ素子は腐食障害が発生し易い再生素子である。このＬＵＬ方式ＨＤＤに連続ＬＵＬ動作を繰り返させて、故障が発生するまでに磁気ディスクが耐久したＬＵＬ回数を計測した。
結果、本実施例１−１〜１−１２の磁気ディスクは、いずれも障害無く６０万回のＬＵＬ動作に耐久し、本実施例の磁気ディスクは高い信頼性を備えていることがわかった。なお、上記ＬＵＬ耐久性試験中、フライスティクション障害は発生しなかった。
また、上記ＬＵＬ耐久性試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。また、磁気ヘッド（特に磁気ヘッドのＮＰＡＢポケット部やＡＢＳ面）への潤滑剤の移着も観察されなかった。尚、ＡＢＳ（Air Bearing Surface）面とは、流体軸受け（空気軸受け）により磁気ヘッドに揚力を付与する面のことである。
【００３４】
［比較例１］
潤滑剤塗布液の液面に対する磁気ディスク主面の傾斜角度を９０度、つまり塗布液液面に対して磁気ディスクを垂直に向けた状態で潤滑剤の塗布成膜を行った点以外は、実施例１と同様にして磁気ディスクを製造した。潤滑剤層表面には塗布むらが観察された。また、得られた磁気ディスクのＬＵＬ耐久性試験では、３０万回のＬＵＬ動作でヘッドクラッシュにより故障した。また、上記ＬＵＬ耐久性試験後に磁気ヘッド及び磁気ディスクを取り出して調査したところ、磁気ディスク表面及び磁気ヘッド表面にはヘッドクラッシュによる傷が確認された。また、磁気ヘッドのＮＰＡＢポケット部やＡＢＳ面に潤滑剤の移着が確認され、ヘッド腐食障害も確認された。
以上の実施例１−１〜１−１２及び比較例１における結果を纏めて下記表１に示した。また、実施例１及び比較例１における、潤滑剤塗布液の液面に対する磁気ディスクの主面の傾斜角度と、潤滑剤層表面における官能基／主鎖の比率との関係を図３に示した。また、潤滑剤層表面をカンデラにより測定した写真を図５（（ａ）は実施例１−１、（ｂ）は比較例１）に示した。
【００３５】
【表１】
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以上に示すとおり、実施例では、潤滑剤塗布液の液面に対して磁気ディスクの主面を傾斜させて潤滑剤層を塗布成膜することにより、潤滑剤層の塗布むらがなく、ＬＵＬ耐久性にも優れている。１．８インチ型磁気ディスク、さらに外径が３０ｍｍ以下である１．０インチ型、０．８インチ型の小型磁気ディスクにおいても同様の結果が得られ、主にモバイル用途の小型磁気ディスクの製造にも本発明が有益であることがわかる。また、磁気ディスク主面の傾斜角度が小さいほど、成膜される潤滑剤層表面の官能基／主鎖比率が小さくなり、官能基が保護層側の面により多く配向された潤滑剤層が形成されることがわかる。これに対し、磁気ディスク主面の傾斜角度を９０度として潤滑剤層を塗布成膜した比較例では、図５（ｂ）を参照するとわかるように、磁気ディスク中央の円孔をまたいで数本の筋状の塗布むらがあり、ＬＵＬ耐久性も劣っている。また、潤滑剤層表面の官能基／主鎖比率の値も８６％と高く、実施例と比較すると潤滑剤層と保護層との密着性が低いと推察され、これがＬＵＬ耐久性にも影響しているものと考えられる。
なお、磁気ディスク主面の傾斜角度を０（ゼロ）度として潤滑剤層を塗布成膜してみたが（比較例）、潤滑剤層表面に塗布むらが出来た。またこの場合、磁気ディスク１枚１枚を水平に並べることになるので、使用される塗布液槽の大きさもある程度限られている関係上、生産性が悪いという問題点もある。
【００３６】
［実施例２］
前記パーフルオロジオール化合物を主成分として含有するソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットドール（商品名）をゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により精製処理して準備したものを潤滑剤として使用したこと以外は、前述の実施例１と同様にして潤滑剤層を塗布成膜し、実施例２−１〜２−１２の磁気ディスクを製造した。
［比較例２］
実施例２と同じ潤滑剤を使用したこと以外は、前述の比較例１と同様にして潤滑剤層を塗布成膜し、比較例２の磁気ディスクを製造した。
以上の実施例２−１〜２−１２、及び比較例２の磁気ディスクについて、前述と同様の評価を行った結果を纏めて下記表２に示した。また、実施例２及び比較例２における、潤滑剤塗布液の液面に対する磁気ディスクの主面の傾斜角度と、潤滑剤層表面における官能基／主鎖の比率との関係を図４に示した。
【００３７】
【表２】
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これによって、潤滑剤の種類を変更した実施例２−１〜２−１２、及び比較例２の磁気ディスクについても、前述の実施例１、比較例１と同様の結果が得られることがわかる。
以上の結果から、本発明の実施例では、１０ｎｍの極低浮上量としてもフライスティクション障害やヘッド腐食障害の発生を有効に防止でき、またＬＵＬ耐久性に優れ、ＬＵＬ方式に好適であることがわかる。これに対し、比較例では、ヘッド腐食障害の発生を十分に防止できず、さらにＬＵＬ耐久性にも劣り、実用レベルに達していない。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明における潤滑剤層の塗布成膜方法を説明するための概略構成図である。
【図２】本発明の磁気ディスクの一実施の形態の模式的断面図である。
【図３】実施例１及び比較例１における、潤滑剤塗布液の液面に対する磁気ディスクの主面の傾斜角度と、潤滑剤層表面における官能基／主鎖の比率との関係を示すグラフである。
【図４】実施例２及び比較例２における、潤滑剤塗布液の液面に対する磁気ディスクの主面の傾斜角度と、潤滑剤層表面における官能基／主鎖の比率との関係を示すグラフである。
【図５】潤滑剤層を塗布成膜後の磁気ディスク表面を光干渉法により測定した写真であり、（ａ）は実施例１の場合、（ｂ）は比較例１の場合を示す。
【符号の説明】
【００３９】
１  基板
２  非磁性金属層
２ａ  シード層
２ｂ  下地層
３  磁性層
４  炭素系保護層
５  潤滑剤層
１０  磁気ディスク
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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