(57)【要約】【課題】  基底面内転位などの、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥を、簡易な装置構成により高い分解能で撮影可能なＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法を提供する。【解決手段】  Ｘ線源から放射されたＸ線を４結晶コリメータを通過させることによって、分解能に異方性がある入射Ｘ線を生成し、面内に６回対称反射または４回対称反射を有する単結晶試料について、その等価な回折面のうち、結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度がより垂直に近い回折面からのＸ線回折像を撮影する。さらに、４結晶コリメータを、入射Ｘ線の方向を軸として傾斜させた配置とすることによって、入射Ｘ線における発散角が小さい方向を傾斜させて単結晶試料へ入射Ｘ線を入射させ、これにより、結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における分解能が高い方向とが成す角度をさらに垂直に近づけてトポグラフ撮影を行う。【選択図】  図１
2006349481.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
面内に６回対称反射を有する単結晶試料について、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥をＸ線トポグラフにより撮影する結晶欠陥の撮影方法であって、
Ｘ線源から放射されたＸ線を４結晶コリメータを通過させることによって、Ｘ線の発散方向に異方性がある入射Ｘ線を生成し、
６回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において３０度以上となる回折面からのＸ線回折像を撮影することを特徴とするＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【請求項２】
６回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において６０度以上となる回折面からのＸ線回折像を撮影することを特徴とする請求項１に記載のＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【請求項３】
６回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において最も垂直に近くなる回折面からのＸ線回折像を撮影することを特徴とする請求項１または２に記載のＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【請求項４】
面内に４回対称反射を有する単結晶試料について、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥をＸ線トポグラフにより撮影する結晶欠陥の撮影方法であって、
Ｘ線源から放射されたＸ線を４結晶コリメータを通過させることによって、発散方向に異方性がある入射Ｘ線を生成し、
４回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において最も垂直に近くなる回折面からのＸ線回折像を撮影することを特徴とするＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【請求項５】
前記４結晶コリメータを、前記入射Ｘ線の方向を軸として傾斜させた配置とすることによって、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向を傾斜させて前記単結晶試料へ前記入射Ｘ線を入射させ、これにより、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度を試料面内においてさらに垂直に近づけてトポグラフ撮影を行うことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【請求項６】
前記入射Ｘ線の方向を軸として前記４結晶コリメータと同一の角度に傾斜したスリットをＸ線の入射側に配置し、該スリットにＸ線を通過させることを特徴とする請求項５に記載のＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【請求項７】
前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とを、試料面内において実質的に垂直とすることを特徴とする請求項５または６に記載のＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【請求項８】
前記単結晶試料が、単結晶基板の表面から成長させたエピタキシャル膜であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【請求項９】
前記結晶欠陥が基底面内転位であることを特徴とする請求項８に記載のＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【請求項１０】
前記単結晶試料が炭化珪素エピタキシャル膜であることを特徴とする請求項９に記載の
Ｘ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【請求項１１】
前記単結晶基板を裏面から研削して予めその厚さを薄くし、該単結晶基板の表面から成長させたエピタキシャル膜を透過配置で撮影することを特徴とする請求項８〜１０のいずれかに記載のＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｘ線トポグラフにより単結晶試料の結晶欠陥を撮影する方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、面内に６回対称反射または４回対称反射を有する単結晶試料について、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥をＸ線トポグラフにより撮影する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体等の単結晶材料では、単結晶中に結晶転位などが存在すると材料としての特性が悪化してしまう場合が多い。このため、単結晶材料中に存在する結晶転位などの密度や分布状況を検出、観察する手法が必要である。
【０００３】
このような単結晶材料は、その結晶の対称性から様々な結晶形を持つことが知られており、そのような各種の結晶形の結晶中に含まれる結晶転位を検出、観察する手法について多くの研究がなされている。
【０００４】
このような単結晶材料の一つに、炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶がある。ＳｉＣは、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界強度が約１０倍であり、この他熱伝導率、電子移動度、バンドギャップなどにおいても優れた物性値を有する半導体であることから、従来のＳｉ系パワー半導体素子に比べて飛躍的な性能向上を実現する半導体材料として期待されている。
【０００５】
最近では、直径３インチのまでの４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板が市販されるようになり、Ｓｉの性能限界を大幅に超える各種スイッチング素子の報告が相次いでなされるなど、高性能ＳｉＣ素子の開発が進められている。
【０００６】
ＳｉＣ単結晶を用いてパワー半導体素子を作製する場合、ＳｉＣ単結晶の拡散係数がきわめて小さいために不純物を深く拡散させることが困難であることから、ＳｉＣ単結晶基板上に、基板と同一の結晶型で、所定の膜厚およびドーピング濃度を有する単結晶膜をエピタキシャル成長させることが多い。具体的には、昇華法あるいは化学気相蒸着法（Chemical Vapor Deposition：ＣＶＤ）によって得られたバルク単結晶をスライスした基板の
表面に、ＣＶＤ法によりエピタキシャル単結晶膜を成長させたＳｉＣ単結晶基板が使用されている。
【０００７】
ＳｉＣ単結晶には各種ポリタイプ（結晶多型）が存在するが、パワー半導体の開発では、絶縁破壊強度および移動度が高く、異方性が比較的小さい４Ｈ−ＳｉＣが主に使用されている。エピタキシャル成長を行う結晶面としては、（０００１）Ｓｉ面、（０００−１）Ｃ面、（１１−２０）面、（１−１００）面、（０３−３８）面などがあるが、（０００１）Ｓｉ面および（０００−１）Ｃ面からエピタキシャル成長させる場合には、ステップフロー成長技術によりホモエピタキシャル成長させるために、これらの面を[１１−２
０]方向あるいは[０１−１０]方向に数度傾けた結晶面が使用されることが多い。
【０００８】
上記したように、ＳｉＣを用いたパワー半導体素子は各種の優れた点を有しているが、新品のＳｉＣバイポーラ素子に通電を開始してから通電時間（積算使用時間）が増えるにしたがって、順方向電圧が増加するという問題点がある。順方向電圧の増加はＳｉＣバイポーラ素子の信頼性を低下させ、ＳｉＣバイポーラ素子を組み込んだ電力制御装置の電力損失の増大を引き起こす。
【０００９】
この通電による順方向電圧の増加は、次の理由により引き起こされると考えられており、多数の報告がされている（非特許文献１）。図１７は、ＳｉＣ単結晶基板と、ステップフロー成長技術によりその表面から形成したエピタキシャル膜との界面近傍を示した断面図である。同図において３５は結晶面（（０００１）Ｓｉ面）、θはオフ角であり、８度程度とされることが多い。図示したように、ＳｉＣ単結晶基板３１には結晶欠陥の一種である基底面内転位（basal plane dislocation）３３が多数存在している。例えば、（０
００１）Ｓｉ面からオフ角が８度となるように傾けたＳｉＣ単結晶基板では、基板表面における基底面内転位密度は、結晶品質にもよるが典型的には１０2〜１０4個／ｃｍ2とな
る。
【００１０】
この（０００１）Ｓｉ面と平行に延びる基底面内転位３３はＳｉＣ単結晶基板３１の表面上に現れ、基底面内転位３３のうち数％程度はエピタキシャル成長時にｎ型エピタキシャル膜３２ａおよびｐ型エピタキシャル膜（またはｐ型注入層）３２ｂに基底面内転位３３としてそのまま伝播し、残りはスレッディングエッジ転位３４（threading edge dislocation）に変換されてｎ型エピタキシャル膜３２ａおよびｐ型エピタキシャル膜（またはｐ型注入層）３２ｂに伝播する。
【００１１】
ｐｎダイオードなどのバイポーラ素子では、ｎ型エピタキシャル膜と、ｎ型エピタキシャル膜とｐ型エピタキシャル膜との界面付近またはｎ型エピタキシャル膜とｐ型注入層との界面付近が通電時に電子と正孔が再結合する領域となるが、基底面内転位３３は、通電時に発生する電子と正孔の再結合エネルギーによって積層欠陥（stacking fault）へと変換される。この積層欠陥は、三角形等の形状を有する面状の欠陥として発生する。
【００１２】
基底面内転位は、１／３[１１−２０]のバーガースベクトルを有しているが、１／３[
１０−１０]と１／３[０１−１０]の２本のショックレー型部分転位（Shockley partial dislocation、ショックレー型不完全部分転位とも呼ばれている）に分解した状態で存在
し、これらの部分転位に挟まれる微小領域は積層欠陥を形成する。この積層欠陥はショックレー型積層欠陥と呼ばれている。これらの部分転位のうち一方が電子と正孔との再結合エネルギーによって移動することで積層欠陥面積が拡大すると考えられている。
【００１３】
この面状の積層欠陥の面積は、通電時間の増加に伴って拡大する。積層欠陥の領域は、通電時に高抵抗領域として作用するため、積層欠陥の面積拡大に伴ってバイポーラ素子の順方向電圧が増加することになる。
【００１４】
このため、予めＳｉＣエピタキシャル膜内における基底面内転位の位置と密度を検出する方法が求められている。従来では、水酸化カリウム（ＫＯＨ）エッチングと放射光トポグラフによってＳｉＣエピタキシャル膜内における基底面内転位の位置と密度を検出し、その評価を行っていた。
【特許文献１】特開平４−１７４３４９号公報
【非特許文献１】ジャーナル オブ アプライド フィジックス（Journal of Applied Physics）  ボリューム９５  Ｎｏ．３  ２００４年  １４８５頁〜１４８８頁
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
ＫＯＨエッチングは、ＳｉＣ単結晶の結晶欠陥の評価に用いられ、簡便かつ確実な評価法として用いられている。しかし、主に、Ｓｉ面のＳｉＣ単結晶に対する評価に用いられ、Ｃ面のＳｉＣ単結晶に対しては、ＫＯＨによる表面エッチング評価が困難である。
【００１６】
また、ＫＯＨエッチングは破壊測定であることから、測定後の試料を素子形成などに使
用することはできない。
ＳｉＣ単結晶試料の種類に関係なく測定可能であり、且つ非破壊測定が可能な観察方法として、シンクロトロン放射光を使用したトポグラフ測定が知られている。シンクロトロン放射光を使用したトポグラフでは、放射光の優れた平行度(発散が小さい)と高い強度によって、非常に分解能が高いトポグラフ測定ができる。
【００１７】
しかし、放射光トポグラフは限られた大型施設でのみ測定可能であることから、簡便な方法ではなかった。
そこで、簡便な実験室タイプのＸ線トポグラフ装置で基底面内転位を検出する技術が求められていた。実験室タイプのＸ線トポグラフ装置としては従来から各種のものが知られているが（特許文献１）、このようなＸ線トポグラフ装置では、点光源から放射状に広がるＸ線を使用するＸ線発生装置と試料との距離が短いため、Ｘ線ビームは発散Ｘ線となる。このため、Ｘ線ビームの発散角が大きく（平行度が低く）、高い測定分解能を得ることができない。したがって、従来のこうしたＸ線トポグラフ装置では、結晶粒界（バウンダリー）、マイクロパイプなどの大型の欠陥は撮影可能であるが、より小さな結晶欠陥や転位についての評価は難しい。例えば、基底面内転位はコントラストが微小であるため、分解能が足りず撮影ができない。
【００１８】
本発明は、基底面内転位などの、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥を、簡易な装置構成により高い分解能で撮影可能なＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
本発明のＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法は、面内に６回対称反射を有する単結晶試料について、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥をＸ線トポグラフにより撮影する結晶欠陥の撮影方法であって、
Ｘ線源から放射されたＸ線を４結晶コリメータを通過させることによって、Ｘ線の発散方向に異方性がある入射Ｘ線を生成し、
６回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において３０度以上となる回折面からのＸ線回折像を撮影することを特徴とする。
【００２０】
上記の６回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において６０度以上となる回折面からのＸ線回折像を撮影することが特に好ましい。
【００２１】
また、上記の６回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において最も垂直に近くなる回折面からのＸ線回折像を撮影することが特に好ましい。
【００２２】
上記の発明では、Ｘ線入射側に配置された４結晶コリメータによって、一方の方向に充分に発散角が小さく高い平行度をもち、分解能に異方性がある入射Ｘ線が生成される。そして、単結晶試料の６回対称軸と垂直な面内における角度配置を、６０度回転する毎に現れる６つの回折面のうち、結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における発散角が小さい（分解能が高い）方向とが成す角度が試料面内において３０度以上である回折面でＸ線が回折される配置としたので、転位線の方向と、発散角が大きく分解能が低いためにぼやける像の方向とが近接し、転位線の線幅方向のコントラストが出易くなる。
【００２３】
特に、結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における発散角が小さい（分解能が高い）方向とが成す角度を試料面内において６０度以上とすることで、これらが成す角度が広い
場合には観察できないＳｉＣエピタキシャル膜等の基底面内転位が明確に観察できるようになる。
【００２４】
このように上記の発明では、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥を高い分解能で撮影することができる。
また、Ｘ線源としてローター型ターゲットやＸ線管球を用いた簡易な構成の装置で撮影が可能であり、放射光トポグラフのように大型施設での測定が必要ではなく、実験室などの任意の場所で簡便に測定することができる。
【００２５】
本発明のＸ線トポグラフによる結晶欠陥の撮影方法は、面内に４回対称反射を有する単結晶試料について、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥をＸ線トポグラフにより撮影する結晶欠陥の撮影方法であって、
Ｘ線源から放射されたＸ線を４結晶コリメータを通過させることによって、分解能に異方性がある入射Ｘ線を生成し、
４回対称反射の等価な回折面のうち、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度が試料面内において最も垂直に近くなる回折面からのＸ線回折像を撮影することを特徴とする。
【００２６】
上記の発明では、Ｘ線入射側に配置された４結晶コリメータによって、一方の方向に充分に発散角が小さく高い平行度をもち分解能に異方性がある入射Ｘ線が生成される。そして、単結晶試料の４回対称軸と垂直な面内における角度配置を、９０度回転する毎に現れる４つの回折面のうち、結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における発散角が小さい（分解能が高い）方向とが成す角度が試料面内において最も垂直になる配置とした状態でトポグラフ撮影を行うようにしたので、転位線の方向と、発散角が大きく分解能が低いためにぼやける像の方向とが近接し、転位線の線幅方向のコントラストが出易くなる。
【００２７】
このように上記の発明では、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥を高い分解能で撮影することができる。
また、Ｘ線発生装置としては、ローター型ターゲットやＸ線管球を光源とした簡易な構成の装置で撮影が可能であり、放射光トポグラフのように大型施設での測定が必要ではなく、実験室などの任意の場所で簡便に測定することができる。
【００２８】
また、Ｘ線源としてローター型ターゲットやＸ線管球を用いた簡易な構成の装置で撮影が可能であり、放射光トポグラフのように大型施設での測定が必要ではなく、実験室などの任意の場所で簡便に測定することができる。
【００２９】
上記の発明において、前記４結晶コリメータを、前記入射Ｘ線の方向を軸として傾斜させた配置とすることによって、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向を傾斜させて前記単結晶試料へ前記入射Ｘ線を入射させ、これにより、前記結晶欠陥の転位線の方向と、前記入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度をさらに垂直に近くしてトポグラフ撮影を行うことが好ましい。
【００３０】
６回対称反射または４回対称反射の周期性により、結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における発散角が小さい方向とが成す角度は所定の角度に制限される。しかし上記のように、４結晶コリメータを入射Ｘ線の方向を軸として適切な角度に傾斜させた配置とすることで、結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における分解能が高い方向とが成す角度をさらに垂直に近くすることができる。
【００３１】
したがって、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥をさらに高い分解能で撮影することができる。このように４結晶コリメータを入射Ｘ線の方向を軸として傾斜させるこ
とで、結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における発散角が小さい（分解能が高い）方向とを実質的に同一方向とし、最も高い分解能で撮影することも可能である。
【００３２】
また、前記入射Ｘ線の方向を軸として前記４結晶コリメータと同一の角度に傾斜したスリットをＸ線の入射側に配置し、該スリットにＸ線を通過させることが好ましい。
このようにすることで、Ｘ線に起因するノイズが充分に除去されて分解能がさらに向上する。
【００３３】
上記の発明は、単結晶基板の表面から成長させたエピタキシャル膜、例えば、炭化珪素エピタキシャル膜に含まれる面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥の撮影に好適である。
【００３４】
転位線を有する結晶欠陥の具体例としては、基底面内転位を挙げることができる。
また、単結晶基板の表面から成長させたエピタキシャル膜を透過配置で撮影する場合、単結晶基板を裏面から研削して予めその厚さを薄くすることが好ましい。
【００３５】
このようにすることで、Ｘ線が単結晶基板の内部を通過することによる、単結晶基板の厚みや単結晶基板内の欠陥に基づく分解能の低下を抑制することができ、高い分解能が得られる。
【発明の効果】
【００３６】
本発明によれば、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥を、簡易な装置構成により高い分解能で撮影することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
以下、図面を参照しながら、実施例に基づき本発明について説明する。
[実施例１]
図１は、本実施例において用いられるＸ線トポグラフ装置を示した斜視図、図２は、図１のＸ線トポグラフ装置の正面図である。
【００３８】
本実施例では、六方晶四回周期型のＳｉＣ単結晶（４Ｈ−ＳｉＣ）基板の表面にステップフロー成長技術により成膜したＳｉＣエピタキシャル膜を試料として用いている。この試料は、ｃ軸に対して垂直な面である（０００１）面を結晶面とし、＜１１−２０＞方向へ８度のオフ角で切り出したＳｉＣ単結晶基板の表面からＣＶＤによりエピタキシャル膜をステップフロー成長させたものである。この場合、ＳｉＣ単結晶基板から引き継がれた基底面内転位はステップフロー成長の進行に伴って＜１１−２０＞方向へ延びていく。
【００３９】
本実施例では、図１および図２に示したＸ線トポグラフ装置１を用いてＳｉＣ単結晶試料１１に含まれる＜１１−２０＞方向へ延びる基底面内転位を撮影する。このＸ線トポグラフ装置１では、Ｘ線発生装置２から放射されたＸ線が、Ｘ線入射側に配置された４結晶コリメータ３に入射され、一方向（Ｙ方向）に発散角が小さい（高い平行度をもつ）入射Ｘ線５が生成される。
【００４０】
図１および図２では、ゴニオメータ７に固定されたＳｉＣ単結晶試料１１に対して入射するＸ線と回折したＸ線とを含む平面と、４結晶コリメータ７の内部における入射Ｘ線と回折Ｘ線とを含む平面とが一致している。（本明細書ではこの配置関係を基準とする。４結晶コリメータを回転する等によって、４結晶コリメータ７内部の入射Ｘ線と回折Ｘ線とを含む平面と、試料に対して入射するＸ線と回折したＸ線を含む平面とが一致せずに角度をもつ場合には、ＸＹ方向または４結晶コリメータを「傾斜」させると表現する）。
【００４１】
Ｘ線発生装置２としては、Ｘ線源としてローター型ターゲットを備えたもの、あるいはＸ線管球を備えたものなどを用いることができる。充分な強度を得るためには、ローター型ターゲットを備えたものを用いることが好ましく、本実施例では１８ｋＷローターを使用している。ターゲットとしては、本実施例のように反射配置での撮影を行う場合には銅（Ｃｕ）などが用いられる。また、透過配置での撮影を行う場合には、透過力の大きい短波長のＸ線を発生させるモリブテン（Ｍｏ）などが用いられる。
【００４２】
４結晶コリメータ３は、単結晶による反射を４回させる構造をしている。反射面としては、Ｓｉ、Ｇｅなどの低指数面が利用可能であるが、本実施例では分解能と強度が特に高い入射Ｘ線が得られるＳｉ（２２０）面を反射面としたものを使用している。
【００４３】
４結晶コリメータ３を通過させることによって、４結晶コリメータ３から出射したＸ線の発散角は小さくなり平行度は向上する。但し、平行度が向上する度合いは、Ｘ線のビーム方向と垂直な面内における図１のＸ方向とＹ方向で異なる。Ｙ方向の発散角は小さく抑えられ、平行度は、Ｘ方向のそれに比べて非常に高くなる。言い換えれば、Ｙ方向の分解能は、Ｘ方向のそれに比べて非常に高くなる。
【００４４】
ゴニオメータ７は、ＳｉＣ単結晶試料１１を固定し、所定の軸を中心とした回転等によりＳｉＣ単結晶試料１１の配置を調節するものである。ＳｉＣ単結晶試料を固定し、その配置を調節する手段としては、公知である各種の装置を使用できる。なお、本実施例のように（０００１）面に対してオフ角をもつ単結晶基板を使用する場合、撮影を簡便にするために、オフ角と同一角度をもつ治具をゴニオメータに取り付けると良い。
【００４５】
４結晶コリメータ３からの入射Ｘ線５は、ゴニオメータ７に固定されたＳｉＣ単結晶試料１１に入射される。ブラッグ角θは、回折面の面間隔とＸ線の波長によって決定される。一例を挙げれば、Ｃｕからの波長１．５４１ÅのＸ線を用いて、回折面を（１１−２８）面と６回対称反射について等価な面とした場合におけるブラッグ角θは５２．１７度である。
【００４６】
ＳｉＣ単結晶試料１１からの回折Ｘ線６による回折像は、フィルム８に記録される。単結晶試料の結晶格子に全く乱れが含まれないのであれば、試料全面のどの場所から回折したＸ線も同一の強度であることから、回折像にはコントラストが現れない。しかし、単結晶中に欠陥が含まれると、その部分からのＸ線が乱されて回折像にコントラストが生じ、これによって面内の欠陥分布がコントラストとして記録されることになる。
【００４７】
回折像を記録する媒体には、従来からＸ線トポグラフに使用されている各種の記録媒体が使用できるが、記録媒体としてフィルムを使用する場合、高い分解能を得るためには塗布してある感光粒子の粒子径が小さいものが好ましい。高い分解能を得るためには、特に原子核乾板を用いることが好ましい。
【００４８】
トポグラフの撮影は、試料と記録媒体とを同期させて移動させながら、試料の広い面積を測定する方法（いわゆるトラバース測定）で行うことができる。後述の実施例４ならびに図１５では、ＳｉＣ単結晶試料１１とフィルム８とを同期させながら移動させて撮影を行っている。
【００４９】
トラバース測定の他に、固定位置での撮影を行い、試料と記録媒体とを同期させて数ミリ移動した後、同様に固定位置での撮影を行うことを繰り返す方法で試料全面の撮影を行ってもよい。この方法によれば、移動によってトポグラフのコントラストが消し合ってしまうことを回避できるため、良好なコントラストを得ることができる。実施例１〜３ならびに図１３，１４では、この方式で撮影を行っている。
【００５０】
なお、図示は省略するが、ＳｉＣ単結晶試料１１とフィルム８との間に、これらと同期して移動するスリットを配置してもよい。スリットを設けることで、ノイズを低減させることができる。
【００５１】
図１のような実験室タイプのＸ線トポグラフ装置において、４結晶コリメータを設置せずに撮影を行うと、分解能が低いため４Ｈ−ＳｉＣ単結晶膜の基底面内転位はトポグラフ像として現れない。さらに、通常の配置である図５（ａ）に示した配置（図５（ａ）〜図５（ｃ）において、左側は試料上面から見た図、右側は紙面に向かってＸ線入射側から見た図である）、すなわち入射X線方向２１と、試料面１２のステップフロー方向２２（＜
１１−２０＞方向）とが平行である配置（厳密には、入射X線方向２１の試料面上への投
影方向とステップフロー方向のなす角度が、試料面内において平行である配置であるが、入射X線が試料表面に対して水平に近い小さな角度で入射することから、上記のような表
現を使用する。）では、４結晶コリメータを設置した図１の装置を用いても、図１３（ａ）のトポグラフ像に示したように基底面内転位は全く観察されない。
【００５２】
ところが、図５（ｂ）に示したように、試料面１２をｃ軸を軸として６０度回転させ、（１１−２８）反射と等価な反射面によるトポグラフ像を撮影すると、図１３（ｂ）のトポグラフ像に示したように基底面内転位が明確に観察される（なお、図１３（ａ）と図１３（ｂ）は試料面の同一箇所において撮影したものである）。ＳｉＣ単結晶膜の試料面におけるさらに広い領域を撮像したトポグラフ像を図１４に示した。このように、試料面内の複数の箇所に存在する基底面内転位が明確に撮影されていることがわかる。
【００５３】
上記の結果を、図３〜図５を参照しながら模式的に説明する。本来、点状の欠陥については、Ｘ線の分解能に異方性が無ければ点または丸のコントラスト像が得られると考えられる。しかし、Ｘ線の分解能に異方性があると、分解能が高い方向には像が広がらないが、分解能の低い方向には像が広がるため、欠陥は図３のように楕円状の像として観察される。したがって、図３に示したように、点状のコントラストをもつ転位は、Ａ，Ｂ，Ｃのように試料面に対するＸ線の入射方向を変化させても、楕円の延びる方向が回転する程度で、像自体には大きな影響がない。
【００５４】
しかし、＜１１−２０＞方向に延びる基底面内転位のような線状の欠陥では、分解能に異方性をもつＸ線の入射方向によって、現れるコントラストが異なる。Ｘ線の入射方向とステップフロー方向とが成す角度が試料面内において０度である図３のＡの場合には、図５（ａ）にも示したように分解能が高いＹ方向と基底面内転位１３の転位線の方向とが互いに平行になり、転位線の線幅方向の分解能が最も低い配置となる。
【００５５】
これに対して、図３のＡの配置からｃ軸を軸として６０度回転させた図３のＢの配置、すなわちＸ線の入射方向とステップフロー方向とが成す角度が試料面内において６０度である場合には、図５（ｂ）にも示したように、分解能が高いＹ方向と基底面内転位１３の転位線の方向とが成す角度が試料面内において６０度となり、転位線のコントラストが広がる方向と転位線の方向が近接することによって、転位線の線幅方向のぶれたイメージが重なってくる。これによって、図１３（ｂ）のように基底面内転位のコントラスト像が現れるようになる。
【００５６】
基底面内転位を最も高い分解能で観察可能な配置は、６回対称反射の周期性を考慮しなければ図３のＣの配置になる。すなわち、図５（ｃ）にも示したように、この配置では分解能が高いＹ方向と基底面内転位１３の転位線の方向とが垂直となるため、転位線の線幅方向の分解能が最も高くなる。
【００５７】
図４に、試料のステップフロー方向と入射Ｘ線方向とを固定した場合における、転位線の方向によるコントラストの出方を示した。このように、回折ベクトルと転位線とが成す角度が試料面内において９０度に近づくほどコントラストが出易くなる。
【００５８】
しかし実際には、４Ｈ−ＳｉＣのような六方晶の単結晶では面内に６回対称をもつため、図３のＡの配置とＢの配置は等価であるが、Ｃの配置は等価ではない。すなわち、Ｃ軸について６０度回転する毎に周期的に等価な回折面が現れるため、分解能が高いＸ方向と転位線の方向とが同一となる図３のＣの配置では測定ができない。例えば、＜１１−２０＞方向にオフ角をもつ４Ｈ−ＳｉＣ単結晶試料を用いて（１１−２８）面と等価な回折面で測定を行う場合、試料の面内回転が０度、６０度、１２０度など、６０度毎に決まっているので、＜１１−２０＞方向に延びる基底面内転位の転位線方向と分解能が高いＸ方向とを一致させた配置で測定することはできない。したがって、実際的に分解能が最も高くなるＢの配置で撮影を行う。
【００５９】
すなわち、前述した基準配置において、ＳｉＣ単結晶試料の面内回転についての角度配置を、結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における発散角が小さい（分解能が高い）方向とが成す角度が試料面内において３０度以上である６回対称反射の対称性に応じた配置とした状態でトポグラフ撮影を行う。特に好ましくは、結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における発散角が小さい（分解能が高い）方向とが成す角度が試料面内において６０度以上である配置、すなわち結晶欠陥の転位線の方向と、入射Ｘ線における発散角が小さい（分解能が高い）方向とが成す角度が試料面内において最も垂直に近くなる配置とした状態でトポグラフ撮影を行う。
[実施例２]
本実施例では、図１に示した構成と同一の装置を用いて測定を行うが、図６の斜視図および図７の正面図に示したように、４結晶コリメータ３を、入射Ｘ線５の方向を軸として傾斜させた配置としている。図６の傾斜角度αは、３０度である。
【００６０】
Ｘ線回折ベクトルに対するＳｉＣ単結晶試料１１の面内方向の角度配置は、ｃ軸を軸として６０度回転させた配置、すなわち図３のＢおよび図５（ｂ）に示した配置としている。
【００６１】
４結晶コリメータ３の配置が図１のような基準配置である場合には、図３のＢおよび図５（ｂ）に示したように、分解能が高いＹ方向と基底面内転位の転位線の方向とが成す角度は試料面内において６０度となる。
【００６２】
しかし本実施例では、４結晶コリメータ３を３０度傾斜させることによって、回折ベクトルの方向を変えずに分解能が高い方向を３０度傾斜させているので（図６では傾斜後の分解能が高い方向をＹ’方向、それと垂直な分解能が低い方向をＸ’方向と表している）、擬似的に図３のＣおよび図５（ｃ）に示した面内回転９０度の配置となる。すなわち、基底面内転位の転位線方向と分解能が高いＹ’方向とが垂直の向きとなるので、最も高い分解能での測定が可能になる。
【００６３】
図９に、４結晶コリメータ３の配置を基準配置（傾斜角０度）とした場合と、本実施例のように４結晶コリメータ３を３０度傾斜させた場合とについて、入射X線方向と転位線
とが成す角度を変えた場合の基底面内転位のコントラストを模式的に示した。このように、４結晶コリメータ３を３０度傾斜させた場合では、（１１−２８）面と等価な回折面が現れる面内回転６０度の配置において、転位線方向と分解能が高い方向とが同一となり、最も分解能が高い配置での測定が可能になる。分解能が高いＹ’方向と転位線の方向との関係を説明する図５と同様な図を図１０に示した。
【００６４】
なお、図６において、４結晶コリメータ３から出射されたＸ線を発散Ｘ線として考えると、Ｘ線束におけるＸ方向の中心から外れた位置では、試料位置での回折角度が若干異なってくるが、４結晶コリメータ３を通過した後のＸ線は、Ｙ’方向には発散角が小さく抑えられ平行度が向上しているので、ある程度平行Ｘ線として考えることができ、Ｘ線束のＸ方向の中心から外れた位置でもトポグラフ像を得ることができる。
【００６５】
また、図８に示したように、入射Ｘ線５の方向を軸として４結晶コリメータ３と同一の角度に傾斜したスリット４をＸ線の入射側に配置することによって、ノイズを低減させることができる。
[実施例３]
本実施例では、面内に４回対称反射を有するＳｉＣ単結晶試料を用いて、上述した実施例で用いたものと同様な装置を用いてＸ線トポグラフを撮影する。図１６（ａ）に示したような６回対称反射を有する単結晶試料では、Ｃ軸を軸として回転すると６０度毎に等価な回折面が６回現れるが、面内に４回対称反射を有する正方晶、立方晶などの単結晶試料では、ｃ軸を軸として回転すると０度、９０度、１８０度、２７０度において等価な回折面が４回現れる。
【００６６】
このため、図３を例とすると同図のＡの配置とＣの配置が等価な配置となる。したがって、これらの等価な配置のうち、４結晶コリメータを通過した異方性をもつＸ線の発散角が小さい（分解能が高い）方向と、ＳｉＣ単結晶試料の面内に含まれる基底面内転位の転位線の方向とが成す角度が試料面内においてより垂直に近くなる配置を選択して撮影を行う。
【００６７】
また、図５を例とすると、４回対称反射を有するＳｉＣ単結晶試料では図５（ａ）の配置と図５（ｃ）の配置が等価になるので、図５（ｃ）の配置を選択して撮影を行う。図５では、図５（ｃ）の配置においてＸ線の発散角が小さい（分解能が高い）方向と、転位線の方向とが垂直になっているが、ｃ軸を軸とした面内回転０度の配置と、面内回転９０度の配置のいずれにおいてもこれらの方向が同一とならない場合には、転位線の方向と成す角度がより垂直に近い方の配置を選択して撮影を行う。
【００６８】
さらに、実施例２の場合と同様に、入射Ｘ線における分解能が高い方向を適切な角度に傾斜させることで、入射Ｘ線における分解能が高い方向と、ＳｉＣ単結晶試料の面内に含まれる基底面内転位の転位線の方向とが成す角度をより垂直に近づけることができる。
[実施例４]
本実施例では、測定対象の試料および測定方法の基本的な構成は上述した各実施例と同様であるが、図１１に示したように、透過配置での測定を行う装置構成としている。回折面は（１１−２０）面と等価な面とし、基板の裏面側からＸ線を入射させてＳｉＣエピタキシャル膜の表面側に透過した透過回折Ｘ線６’による回折像をフィルム８に取り出している。
【００６９】
ＳｉＣ単結晶基板の表面から成長させたエピタキシャル膜を透過配置で撮影する場合、図１２（ａ）に示したように、Ｘ線がＳｉＣ単結晶基板３１の内部を通過するので、試料の厚みの影響で分解能が低下し、さらに、ＳｉＣ単結晶基板３１の内部の欠陥情報が同時にトポグラフ像として写ってしまうことから、良好な分解能が得られない。このため、ＳｉＣ単結晶基板３１の表面から成長させたエピタキシャル膜３２の結晶性の評価では、有効な情報が得られにくい。
【００７０】
そこで本実施例では、透過配置のトポグラフによってエピタキシャル膜中の結晶欠陥を高分解能で観察するために、図１２（ｂ）に示したように、ＳｉＣ単結晶基板３１を裏面から研削して、基板の一部を除去している。
【００７１】
一例としては、厚さ３５０μｍのＳｉＣ単結晶基板の上に、厚さ１００μｍのエピタキシャル膜を成膜した基板について、ＳｉＣ単結晶基板を厚さ１００μｍとなるまで裏面側から研削する。
【００７２】
このようにＳｉＣ単結晶基板の厚さを予め薄くしてからトポグラフ測定を行うことで、エピタキシャル膜中に存在する基底面転位などの欠陥を高い分解能で撮影することができる。
【００７３】
図１５に、ＳｉＣ単結晶基板を研削した場合と、ＳｉＣ単結晶基板を研削せずにそのまま撮影を行った場合における、（１−１００）面による透過配置でのトポグラフ像を示した。図１５（ａ）はＳｉＣ単結晶基板を研削した場合のトポグラフ像、図１５（ｂ）はＳｉＣ単結晶基板を研削せずにそのまま撮影を行った場合のトポグラフ像である。
【００７４】
このように、ＳｉＣ単結晶基板を研削した図１５（ａ）のトポグラフ像では、ノイズとなっていたＳｉＣ単結晶基板中の転位網の影が大幅に減少し、成長結晶中の転位の解析が容易となることがわかる。
【００７５】
以上、本発明の実施例について説明したが、本発明はこれらの実施例に限定されることはなく、その要旨を逸脱しない範囲内において各種の変形、変更が可能である。
例えば、上述した実施例では主として４Ｈ−ＳｉＣ単結晶膜を試料とした場合を説明したが、この他の６回対称反射を有する結晶型、例えば、６Ｈ−ＳｉＣ（六回周期型−六方晶）などの結晶型、さらに３回対称反射を有する結晶型、例えば（１，１，１）３Ｃ−ＳｉＣ（三回周期型−立方晶）のＳｉＣ単結晶膜を試料とすることができる。
【００７６】
また、撮影対象の単結晶試料はＳｉＣに限らず、６回対称反射４回対称反射または３回対称反射を有し、その他の組成をもつ単結晶の面内に含まれる転位線をもつ結晶欠陥の撮影にも本発明を適用できる。このような単結晶試料としては、各種の半導体単結晶試料、例えば、ＧａＡｓ、Ｓｉなどの単結晶基板から成長させたＧａＡｓエピタキシャル膜、ＩｎＧａＡｓエピタキシャル膜、ＡｌＧａＡｓエピタキシャル膜、ＩｎＰエピタキシャル膜およびＧａＮエピタキシャル膜、ＡｌＮエピタキシャル膜などを挙げることができる。
【００７７】
また、面内方向に配向した転位線を有する結晶欠陥は、基本的には基底面内転位であるが、他の種類である同様の結晶欠陥の撮影にも本発明を適用できる。
【図面の簡単な説明】
【００７８】
【図１】図１は、実施例１において用いられるＸ線トポグラフ装置を示した斜視図である。
【図２】図２は、図１のＸ線トポグラフ装置の正面図である。
【図３】図３は、入射Ｘ線方向と転位線とが成す角度を変えた際の、各角度における基底面内転位のコントラストを示した図である。
【図４】図４は、試料のステップフロー方向と入射Ｘ線方向とを固定した場合における、転位線の方向によるコントラストの出方を示した図である。
【図５】図５は、入射Ｘ線における発散角が異なる（分解能が異なる）各方向と、ＳｉＣ単結晶試料の基底面内転位の転位線との角度配置を示した図であり、図５（ａ）は面内回転０度の配置、図５（ｂ）は面内回転６０度の配置、図５（ｃ）は面内回転９０度の配置の場合を示している。なお、左側は試料上面から見た図、右側は紙面に向かってＸ線入射側から見た図である。
【図６】図６は、実施例１において用いられるＸ線トポグラフ装置を示した斜視図である。
【図７】図７は、図６のＸ線トポグラフ装置の正面図である。
【図８】図８は、図６のＸ線トポグラフ装置において、入射Ｘ線の方向を軸として４結晶コリメータと同一の角度に傾斜したスリットをＸ線の入射側に配置した図である。
【図９】図９は、４結晶コリメータの配置を基準配置（傾斜角０度）とした場合と、４結晶コリメータを３０度傾斜させた場合とについて、入射Ｘ線方向と転位線とが成す角度を変えた場合の基底面内転位のコントラストを示した図である。
【図１０】図１０は、入射Ｘ線における分解能が異なる各方向と、ＳｉＣ単結晶試料の基底面内転位の転位線との角度配置を示した図５と同様の図である。
【図１１】図１１は、透過配置で撮影を行う構成としたＸ線トポグラフ装置の正面図である。
【図１２】図１２は、図１１の装置で撮影を行うＳｉＣ単結晶試料における単結晶基板を研削する前後の状態を示した断面図であり、図１２（ａ）は研削前の状態、図１２（ｂ）は研削後の状態を示している。
【図１３】図１３（ａ）は、図１の装置において４結晶コリメータを設置してステップフロー方向と入射Ｘ線方向が平行な配置（図５(ａ)の配置）において撮影を行った４Ｈ−ＳｉＣのＸ線トポグラフ像、図１３(ｂ)は、図１の装置を用いて面内回転６０度の配置にて撮影を行った図１３（ａ）と同一箇所における４Ｈ−ＳｉＣのＸ線トポグラフ像（図５（ｂ）の配置と等価）である。
【図１４】図１４は、図１の装置を用いて、本発明の方法によって４Ｈ−ＳｉＣのＳｉＣエピタキシャル膜を撮像したＸ線トポグラフ像である。
【図１５】図１５（ａ）は、図１１の装置を用いて、単結晶基板を研削した試料を撮像したＸ線トポグラフ像、図１５（ｂ）は、単結晶基板を研削せずに試料を撮像したＸ線トポグラフ像である。
【図１６】図１６は、単結晶における対称性を有する方向の表記を説明する図であり、図１６（ａ）は６回対称を有する単結晶の場合、図１６（ｂ）は４回対称を有する単結晶の場合を示した図である。
【図１７】図１７は、ＳｉＣ単結晶基板と、ステップフロー成長技術によりその表面から形成したエピタキシャル膜との界面近傍を示した断面図である。
【符号の説明】
【００７９】
１  Ｘ線トポグラフ装置
２  Ｘ線発生装置
３  ４結晶コリメータ
４  スリット
５  入射Ｘ線
６  回折Ｘ線
６’  透過回折Ｘ線
７  ゴニオメータ
８  フィルム
１１  ＳｉＣ単結晶試料
１２  試料面
１３  転位線
２１  入射Ｘ線方向
２２  ステップフロー方向
３１  ＳｉＣ単結晶基板
３２ａ  ｎ型エピタキシャル膜
３２ｂ  ｐ型エピタキシャル膜（またはｐ型注入層）
３３  ベーサルプレーン転位
３４  スレッディングエッジ転位
３５  結晶面
θ  オフ角
α  傾斜角
【図１】
2006349481.tif 000003
【図２】
2006349481.tif 000004
【図３】
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【図４】
2006349481.tif 000006
【図５】
2006349481.tif 000007
【図６】
2006349481.tif 000008
【図７】
2006349481.tif 000009
【図８】
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【図９】
2006349481.tif 000011
【図１０】
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【図１１】
2006349481.tif 000013
【図１２】
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【図１５】
2006349481.tif 000015
【図１６】
2006349481.tif 000016
【図１７】
2006349481.tif 000017
【図１３】
2006349481.tif 000018
【図１４】
2006349481.tif 000019