(57)【要約】【課題】  高額・大型の設備が必要なく、小型、低コストの設備で絶縁体材料の分析・評価を高感度・高精度に行うことができる新規な絶縁体中の元素分析・評価方法を提供する。【解決手段】  この出願の発明による絶縁体試料中の元素分析・評価方法は、２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、軽元素あるいは重元素を含む絶縁体試料へ照射することにより、絶縁体試料中に含まれる元素から特性Ｘ線を発生させ、発生した特性Ｘ線を検出することにより絶縁体試料中に含まれる元素の分析・評価を行うことを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、軽元素を含む絶縁体試料へ照射することにより、絶縁体試料中に含まれる軽元素から特性Ｘ線を発生させ、発生した特性Ｘ線を検出することにより絶縁体試料中に含まれる軽元素の分析・評価を行うことを特徴とする絶縁体試料中の元素分析・評価方法。
【請求項２】
２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、重元素を含む絶縁体試料へ照射することにより、絶縁体試料中に含まれる重元素から２ｋｅＶ以下の低エネルギー特性Ｘ線を発生させ、発生した低エネルギー特性Ｘ線を検出することにより絶縁体試料中に含まれる重元素の分析・評価を行うことを特徴とする絶縁体試料中の元素分析・評価方法。
【請求項３】
絶縁体試料中の測定対象の軽元素が、原子番号４番から１７番の元素であることを特徴とする請求項１記載の元素分析・評価方法。
【請求項４】
絶縁体試料中の測定対象の重元素が、原子番号１８番以上の元素であることを特徴とする請求項２記載の元素分析・評価方法。
【請求項５】
正イオンビームを電場及び磁場の少くともいずれかの印加により集束させることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の元素分析・評価方法。
【請求項６】
正イオンビームを電場及び磁場の少くともいずれかの印加により絶縁体試料上で走査させることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の元素分析・評価方法。
【請求項７】
絶縁体試料の温度を変化させることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の元素分析・評価方法。
【請求項８】
絶縁体試料を真空中に配置させることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の元素分析・評価方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この出願の発明は、低エネルギーイオン照射による絶縁体中の元素分析・評価方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、低エネルギーイオンを用いて絶縁体中の元素を小型、低コストの設備で高感度・高精度に分析・評価することができる新規な元素分析・評価方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
特性Ｘ線を利用する材料分析・評価方法は工業、医学、科学研究などの分野で広く利用されている。この方法においては特性Ｘ線の発生方法及び発生装置は分析・評価の重要な要素である。今まで、材料分析・評価における特性Ｘ線の発生方法としては、主に高加速電子線や、高エネルギーイオンを試料に衝突させる方法が使用されている。その場合の電子線の加速エネルギーは数ｋｅＶ〜数ＭｅＶのオーダーであり、高エネルギーイオンの加速エネルギーは数１００ｋｅＶ〜数ＭｅＶのオーダーである。
【０００３】
一方で、酸素（Ｏ）や窒素（Ｎ）等の軽元素を含む絶縁体材料、あるいはセリウム（Ｃｅ）やジルコニウム（Ｚｒ）等の重元素を含む絶縁体材料は各種用途に使用されており、これらの材料の分析・評価を高感度・高精度にかつ低コストで行えることが望まれている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の電子線を用いて絶縁体材料の分析・評価を行う方法では、軽元素あるいは重元素の特性Ｘ線の発生効率ないし検出効率が低く、高感度・高精度の分析・評価を行うことが困難であった。また、従来の高エネルギーイオンを用いて絶縁体材料の分析・評価を行う方法では、高額・大型の設備が必要であり、低コストで分析・評価を行うことができなかった。
【０００５】
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたもので、高額・大型の設備が必要なく、小型、低コストの設備で絶縁体材料の分析・評価を高感度・高精度に行うことができる新規な絶縁体中の元素分析・評価方法を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
この出願の発明は、上記課題を解決するものとして、第１には、２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、軽元素を含む絶縁体試料へ照射することにより、絶縁体試料中に含まれる軽元素から特性Ｘ線を発生させ、発生した特性Ｘ線を検出することにより絶縁体試料中に含まれる軽元素の分析・評価を行うことを特徴とする絶縁体試料中の元素分析・評価方法を提供する。
【０００７】
また、第２には、２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、重元素を含む絶縁体試料へ照射することにより、絶縁体試料中に含まれる重元素から２ｋｅＶ以下の低エネルギー特性Ｘ線を発生させ、発生した低エネルギー特性Ｘ線を検出することにより絶縁体試料中に含まれる重元素の分析・評価を行うことを特徴とする絶縁体試料中の元素分析・評価方法を提供する。
【０００８】
また、第３には、上記第１の発明において、絶縁体試料中の測定対象の軽元素が、原子番号４番から１７番の元素であることを特徴とする元素分析・評価方法を提供する。
【０００９】
また、第４には、上記第２の発明において、絶縁体試料中の測定対象の重元素が、原子番号１８番以上番の元素であることを特徴とする元素分析・評価方法を提供する。
【００１０】
また、第５には、上記第１から第５のいずれかの発明において、正イオンビームを電場及び磁場の少くともいずれかの印加により集束させることを特徴とする元素分析・評価方法を適用する。
【００１１】
また、第６には、上記第１から第５のいずれかの発明において、正イオンビームを電場及び磁場の少くともいずれかの印加により絶縁体試料上で走査させることを特徴とする元素分析・評価方法を提供する。
【００１２】
また、第７には、上記第１から第６のいずれかの発明において、絶縁体試料の温度を変化させることを特徴とする元素分析・評価方法を提供する。
【００１３】
さらに、第８には、上記第１から第７のいずれかの発明において、絶縁体試料を真空中に配置させることを特徴とする元素分析・評価方法を提供する。
【発明の効果】
【００１４】
この出願の発明によれば、低エネルギー正イオン照射によって絶縁体試料中に含まれる軽元素の特性Ｘ線及び重元素の低エネルギー特性Ｘ線（ともにＸ線エネルギー２ｋｅＶ以下）が高効率で励起されることを利用しているため、従来の電子線照射励起により特性Ｘ線を発生させる手法を用いた場合に比べ、絶縁体試料中の軽元素及び重元素の組成や化学状態などの分析・評価を高感度・高精度で行うことができ、また従来の高エネルギーイオン照射励起により特性Ｘ線を発生させる手法を用いた場合に比べ、１桁から数桁低い加速電圧のイオンを用いるため、設備の小型化、低コスト化ができる。また、この出願の発明によれば、正イオンの加速電圧が低いために材料への進入深さも浅く、材料の表面の高感度分析や三次元的な分析できる。
【００１５】
従来は、低エネルギーの正イオンを絶縁体ターゲットに照射して、絶縁体ターゲットに含まれる元素の特性Ｘ線を発生できることは知られていなかった。この出願の発明は、低エネルギーの正イオンを用いて絶縁体試料に含まれる軽元素の特性Ｘ線及び重元素の低エネルギーＸ線を高効率で発生させるという今までの常識を破る斬新な手法を用いたものであり、新しい材料分析・評価技術の基礎的研究及び新製品の開発に大きく寄与するものと期待される。この技術が実用化により、物理、化学、生物、医薬などの分野において、基礎研究の発展にも大いにインパクトを持ち、非常に大きな経済効果を持つものと期待される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態について説明する。
【００１７】
この出願の発明の第１（主として請求項１に対応、以下第１発明と記す）は、絶縁体試料中の元素分析・評価方法であって、２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、軽元素を含む絶縁体試料へ照射することにより、絶縁体試料中に含まれる軽元素から特性Ｘ線を発生させ、発生した特性Ｘ線を検出することにより絶縁体試料中に含まれる軽元素の分析・評価を行うことを特徴とする。
【００１８】
正イオンとしてはいずれの正イオンも使用可能であるが、好ましいものとしては、周期表１８族元素の正イオンであるＨｅ+、Ｎｅ+、Ａｒ+、Ｋｒ+、Ｘｅ+等が例示される。こ
れらの正イオンは試料物質と化学反応しないなどの利点がある。
【００１９】
正イオンのエネルギー（加速電圧）は２から１００ｋｅＶであるが、そのエネルギーは正イオンの種類によって異なる。正イオンのエネルギーが上記範囲より高くなると、高額・大型の設備が必要なく、小型、低コストの設備で軽元素を含む絶縁体材料の分析・評価を高感度・高精度に行うという所期の目的を達成することができない。正イオンのエネルギーが上記範囲より低くなると、軽元素の特性Ｘ線の発生効率が悪くなる。
【００２０】
この出願の明細書において、軽元素とは原子番号４番から１７番までのものをいう。軽元素を含む絶縁体試料を例示すると、Ａｌ2Ｏ3、ＭｇＯ、Ｓｉ3Ｎ4、ＮａＣｌ、ＳｉＯ2
等を挙げることができる。
【００２１】
第１発明の方法で利用する元素特性Ｘ線発生の原理を図１に模式図で示す。上記の範囲の低エネルギー正イオンを絶縁体試料に照射すると、照射イオンは絶縁体試料と相互作用をし、絶縁体試料に含まれる原子の内殻電子空孔を生成させ、外側電子殻からその空孔への電子遷移により、特性Ｘ線が発生する。
【００２２】
第１発明の方法では、このようにして発生した特性Ｘ線を検出して、絶縁体試料中の軽元素を高感度・高精度で分析・評価する。特性Ｘ線の検出は、Ｓｉ（Ｌｉ）Ｘ線分光検出器などの半導体検出器を用いて行うことができるが、これに限定されない。第１発明による分析・評価の手順も模式的に図１に示す。
【００２３】
また、表１に、この出願の発明（第１発明及び後述する第２発明も含む）による元素分析・評価方法と既存の代表的な元素分析・評価方法を比較して示す。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
この出願の発明の第２は（主として請求項２に対応、以下第２発明と記す）、絶縁体試料中の元素分析・評価方法であって、２から１００ｋｅＶの低エネルギーを有する正イオンを、重元素を含む絶縁体試料へ照射することにより、絶縁体試料中に含まれる重元素から２ｋｅＶ以下の低エネルギー特性Ｘ線を発生させ、発生した低エネルギー特性Ｘ線を検出することにより絶縁体試料中に含まれる重元素の分析・評価を行うことを特徴とする。
【００２６】
正イオンとしては、第１発明で用いたものと同じものが使用できる。正イオンのエネルギー（加速電圧）も第１発明と同様とすることができる。
【００２７】
この出願の明細書において、重元素とは原子番号１８番以上のものをいう。重元素を含む絶縁体試料を例示すると、ＣｅＯ2、ＺｒＳｉＯ4等を挙げることができる。また、重元素の低エネルギー特性Ｘ線とはエネルギーが２ｋｅＶ以下のものをいう。
【００２８】
第２発明の方法で利用する元素特性Ｘ線発生の原理及び分析・評価の手順も図１と同様である。
【００２９】
第２発明の方法でも、このようにして発生した重元素の低エネルギー特性Ｘ線を検出して、絶縁体試料中の重元素を高感度・高精度で分析・評価する。特性Ｘ線の検出は、Ｓｉ（Ｌｉ）Ｘ線分光検出器などの半導体検出器を用いて行うことができるが、これに限定されない。
【００３０】
以上、第１発明及び第２発明について述べたが、この出願の発明では、特性Ｘ線を発生させる際に、発生効率の制御の目的で、絶縁体試料の温度を変化させてもよいし、、絶縁
体試料を真空中に配置してもよい。また絶縁体試料は、空気中に配置してもよいし、希ガス中に配置してもよい。
【００３１】
また、イオンビームの絶縁体試料上での照射位置を制御するために、イオンビームに、磁場及び電場の少くともいずれかを印加して収束させたり、走査させたりしてもよい。
【実施例】
【００３２】
次に、この出願の発明による実施例を示す。もちろん、この出願の発明は前述の実施の形態及び以下の例に限定されるものではなく、細部については様々な態様が可能であることは言うまでもない。
＜実施例１＞
低エネルギー正イオンとして２０ｋｅＶのＨｅ+イオン、絶縁体試料としてＡｌ2Ｏ3を
用い、試料チャンバーの真空度は１×１０-5Ｐａ以下にした。Ｘ線の検出はＳｉ（Ｌｉ）Ｘ線エネルギー分光検出器を用いた。
【００３３】
室温で低エネルギー正イオンを試料に照射すると、Ｘ線エネルギー分光検出器により、試料に含まれる元素である酸素のＫエッジ（Ｏ−Ｋ）とアルミニウムのＫエッジ（Ａｌ−Ｋ）の特性Ｘ線が検出された。図２（ａ）にこの実施例において低エネルギーイオン照射により励起されたＸ線スペクトルを示す。また、比較のために、図２（ｂ）に同じ絶縁体試料を用い４００ｋｅＶの高加速電子ビーム照射により励起されたＸ線スペクトルを示す。これらの図に現れたスペクトルを比較すると、電子線に比べ、低エネルギーイオンにより励起された特性Ｘ線では、軽元素である酸素からのピーク（Ｏ−Ｋエッジ）の強度がアルミニウムからのピーク（Ａｌ−Ｋエッジ）の強度よりはるかに強く、軽元素の特性Ｘ線の励起効率が高いことがわかる。
＜実施例２＞
低エネルギー正イオンとして１００ｋｅＶのＸｅ+イオン、絶縁体試料としてＣｅＯ2を用い、試料チャンバーの真空度は１×１０-5Ｐａ以下にした。Ｘ線の検出はＳｉ（Ｌｉ）Ｘ線エネルギー分光検出器を用いた。
【００３４】
室温で低エネルギー正イオンを試料に照射すると、Ｘ線エネルギー分光検出器により、試料に含まれる元素である酸素のＫエッジ（Ｏ−Ｋ）とセリウムのＭエッジ（Ｃｅ−Ｍ）の特性Ｘ線が検出された。図３にこの実施例において低エネルギーイオン照射により励起されたＸ線スペクトルを示す。軽元素である酸素（Ｏ）の特性Ｘ線とともに、重元素であるセリウム（Ｃｅ）の低エネルギー特性Ｘ線も高効率で得られることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】この出願の方法で利用する絶縁体試料に含まれる元素の特性Ｘ線発生の原理及び分析・評価の手順を模式的に示す図である。
【図２】（ａ）は実施例１において低エネルギーイオン照射により励起されたＸ線スペクトルを示す図、（ｂ）は同じ絶縁体試料を用い４００ｋｅＶの高加速電子ビーム照射により励起されたＸ線スペクトルを示す図である。
【図３】実施例２において低エネルギーイオン照射により励起されたＸ線スペクトルを示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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