(57)【要約】【課題】  固相抽出カートリッジから流出される溶媒の流出速度を調整可能とした安価な固相抽出カートリッジ用アダプタを提供する。【解決手段】  固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃに装着される固相抽出カートリッジ用アダプタ１であって、固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃが差し込まれるノズル差込み部２と、このノズル差込み部２から引き延ばされたノズル部３とが樹脂によって形成されると共に、ノズル部３の少なくとも先端における内径が固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃの先端における内径よりも小さいことを特徴とする。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
吸着材が充填された固相抽出カートリッジに分析対象となる試料を流し、この試料中の特定物質を前記吸着材に吸着させた後に、前記固相抽出カートリッジに溶媒を流して、前記吸着材から前記溶媒に前記特定物質を溶出させた溶出液を回収する際に、前記固相抽出カートリッジのノズルに装着される固相抽出カートリッジ用アダプタであって、
前記固相抽出カートリッジのノズルが差し込まれるノズル差込み部と、前記ノズル差し込み部から引き延ばされたノズル部とが樹脂によって形成されると共に、前記ノズル部の少なくとも先端における内径が前記固相抽出カートリッジのノズル先端における内径よりも小さいことを特徴とする固相抽出カートリッジ用アダプタ。
【請求項２】
前記ノズル部は、基端部から先端部に向かって内径が小さくなる形状を有すると共に、この基端部と先端部との間で切断可能とされていることを特徴とする請求項１に記載の固相抽出カートリッジ用アダプタ。
【請求項３】
前記ノズル部にチューブが差し込まれていることを特徴とする請求項１又は２に記載の固相抽出カートリッジ用アダプタ。
【請求項４】
吸着材が充填された固相抽出カートリッジに分析対象となる試料を流し、この試料中の特定物質を前記吸着材に吸着させた後に、前記固相抽出カートリッジのノズルに前記請求項１乃至３の何れか一項に記載の固相抽出カートリッジ用アダプタを装着した状態で該固相抽出カートリッジに溶媒を流し、前記吸着材から前記溶媒に前記特定物質を溶出させた溶出液を回収することを特徴とする固相抽出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、固相抽出カートリッジのノズルに装着される固相抽出カートリッジ用アダプタに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、液中からの特定物質（分析の対象とする物質）の抽出には、液−液抽出法が多く用いられてきたが、作業が繁雑で時間と経験を要すること、溶媒を多量に使用することなどの問題があった。このため、現在では、作業が簡単で溶媒の使用量も少なく、自動化により大量の試料を処理することができる固相抽出法が用いられるようになっている（例えば、特許文献１，２を参照。）。
【０００３】
この固相抽出法では、吸着材が充填された固相抽出カートリッジが用いられ、この固相抽出カートリッジに大気ガスや水道水などの分析対象となる試料を流し、試料中の特定物質を吸着材に吸着させた後に、固相抽出カートリッジに溶媒を流して、吸着材から溶媒に特定物質を溶出（脱着）させた溶出液を回収（抽出）する。
【０００４】
ところで、一般的な固相抽出方法では、固相抽出カートリッジに試料を流す際に、試料が速やかに流れるものがよく、一方、固相抽出カートリッジに溶媒を流し、特定物質を回収する際には、溶媒による特定物質の抽出を確実なものとするために、溶媒が緩やかに流れるものが望まれる。
【０００５】
しかしながら、試料の通気（液）性が良い固相抽出カートリッジを用いた場合、この固相抽出カートリッジのノズルから流出する溶媒（溶出液）の流出速度も速くなるため、吸着材から溶媒に特定物質を溶出させる時間が不充分となり、溶出液への特定物質の安定した回収を行うことが困難となる。
【０００６】
一方、固相抽出カートリッジから流出される溶媒の流出速度を調整するため、定量ポンプを用いることもあるが、費用がかかるため、より安価で手軽な方法が望まれる。
【０００７】
また、固相抽出カートリッジから流出される溶媒の流出速度を緩やかなものとするために、固相抽出カートリッジのノズルに（使い捨ての）注射針を装着することも考えられるが、注射針を使用する場合、その取り扱いに注意が必要である。
【特許文献１】実開平６−８２５６７号公報
【特許文献２】実開昭６０−１３４１６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであり、固相抽出カートリッジのノズルに装着することによって、固相抽出カートリッジから流出される溶媒の流出速度を調整可能とした安価な固相抽出カートリッジ用アダプタ、並びにこのアダプタが装着された固相抽出カートリッジを用いて固相抽出カートリッジからの溶媒による特定物質の抽出を安定して行うことを可能とした固相抽出方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明は、以下の手段を提供する。
（１）  吸着材が充填された固相抽出カートリッジに分析対象となる試料を流し、この試料中の特定物質を前記吸着材に吸着させた後に、前記固相抽出カートリッジに溶媒を流して、前記吸着材から前記溶媒に前記特定物質を溶出させた溶出液を回収する際に、前記固相抽出カートリッジのノズルに装着される固相抽出カートリッジ用アダプタであって、前記固相抽出カートリッジのノズルが差し込まれるノズル差込み部と、前記ノズル差し込み部から引き延ばされたノズル部とが樹脂によって形成されると共に、前記ノズル部の少なくとも先端における内径が前記固相抽出カートリッジのノズル先端における内径よりも小さいことを特徴とする固相抽出カートリッジ用アダプタ。
（２）  前記ノズル部は、基端部から先端部に向かって内径が小さくなる形状を有すると共に、この基端部と先端部との間で切断可能とされていることを特徴とする前項（１）に記載の固相抽出カートリッジ用アダプタ。
（３）  前記ノズル部にチューブが差し込まれていることを特徴とする前項（１）又は（２）に記載の固相抽出カートリッジ用アダプタ。
（４）  吸着材が充填された固相抽出カートリッジに分析対象となる試料を流し、この試料中の特定物質を前記吸着材に吸着させた後に、前記固相抽出カートリッジのノズルに前項（１）乃至（３）の何れか一項に記載の固相抽出カートリッジ用アダプタを装着した状態で該固相抽出カートリッジに溶媒を流し、前記吸着材から前記溶媒に前記特定物質を溶出させた溶出液を回収することを特徴とする固相抽出方法。
【発明の効果】
【００１０】
以上のように、本発明によれば、固相抽出カートリッジのノズルに固相抽出カートリッジ用アダプタを装着することによって、固相抽出カートリッジから流出される溶媒の流出速度を調整することができる。
【００１１】
したがって、本発明に係る固相抽出方法では、固相抽出カートリッジに分析対象となる試料を速やかに流しつつ、固相抽出カートリッジに溶媒を流す際には、この固相抽出カートリッジに固相抽出カートリッジ用アダプタを装着することによって、固相抽出カートリッジから流出される溶媒の流出速度を緩やかなものとすることができ、吸着材から溶媒への特定物質の安定した回収を行うことができる。
【００１２】
また、本発明に係る固相抽出カートリッジ用アダプタは、樹脂により形成されたものであるため、注射針を用いる場合よりも安全な操作が可能である。さらに、本発明に係る固相抽出カートリッジ用アダプタは、固相抽出カートリッジのノズルに簡単に装着することができ、しかも簡便な構造を有することから非常に安価である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明を適用した固相抽出カートリッジ用アダプタ及び固相抽出法について、図面を参照して詳細に説明する。
例えば、大気ガスや水道水などの分析対象となる試料中の特定物質を固相抽出法により精製したり、濃縮したりするための前処理装置としては、図１及び図２に示すような分析対象試料中の特定物質を吸着させた後に溶媒Ｓを流すことによって溶媒Ｓに特定物質を溶出させる固相抽出カートリッジ１０と、この固相抽出カートリッジ１０から流出した溶出液Ｓ’を回収する容器となる試験管２０と、固相抽出カートリッジに流す溶媒を収容するシリンダ３０とが用いられる。
【００１４】
固相抽出カートリッジ１０は、吸着材１１が充填された略円筒状のカートリッジ本体１０ａを備えており、このカートリッジ本体１０ａの長手方向の両端部には、それぞれノズル１０ｂ，１０ｃが設けられている。このうち、図２中に示す上部側のメス型ノズル１０ｂには、シリンダ３０のノズル３０ａが差し込まれ、図２中に示す下部側のオス型ノズル１０ｃは、後述する固相抽出カートリッジ用アダプタ１のノズル差込み部２に差し込まれることになる。
【００１５】
吸着材１１としては、例えば官能基を導入したシリカゲル粒子や、スチレン−ジビニルベンゼン共重合架橋体などのポリマー粒子、活性炭やカーボングラファイトのような炭素粒子などがあり、用途に応じて適宜選択して使用することができる。また、特定物質を含んだ溶出液の精製や濃縮に用いられる溶媒についても、その抽出する特定物質に合わせて任意のものを使用することができる。
【００１６】
以上のような前処理装置を用いて固相抽出法により特定物質を含んだ溶出液を抽出する際には、先ず、固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃ側（或いはノズル１０ｂ側）から分析対象となる気体又は液体の試料を流することによって、この試料中の特定物質を吸着材１１に吸着させる。その後に、スポイト４０を用いて溶媒Ｓをシリンダ３０に定量的に注入し、固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｂ側からシリンダ３０に収容された溶媒Ｓを流すことによって、吸着材１１から溶媒Ｓに特定物質を溶出（脱着）させる。この特定物質を含む溶出液Ｓ’は、固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃ側から流出されて、その下にある試験管２０へと回収される。
【００１７】
ところで、上記前処理装置では、固相抽出カートリッジ１０から流出される溶媒（溶出液Ｓ’）の流出速度を緩やかなものとするために、本発明を適用した固相抽出カートリッジ用アダプタ（以下、アダプタという。）１が固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃに装着されている。
【００１８】
具体的に、このアダプタ１は、樹脂により略円筒状に形成されたアダプタ本体１ａを備え、このアダプタ本体１ａには、固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃが差し込まれるノズル差込み部２と、このノズル差込み部２から引き延ばされたノズル部３とが設けられている。なお、このアダプタ１の樹脂としては、例えばポリプロピレンや、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂、ポリエーテルエーテルケトン、シリコーン樹脂、或いはタイゴン（登録商標）チューブ等を用いることができる。
【００１９】
ノズル差込み部２は、ノズル部３と連続したアダプタ本体１ａを貫通する孔部であり、固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃの外径に対応した内径を有している。
【００２０】
ノズル部３は、少なくとも先端における内径が上記固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃの先端における内径よりも小さい細孔構造を有している。例えば図１に示すノズル部３は、ノズル差し込み部２から引き延ばされた細管（キャピラリー）であり、基端部から先端部に向かって内径がほぼ一定となる形状を有している。本例では、１０ｍｌ程度の溶媒Ｓをシリンダ３０に入れて自然滴下させたときに、例えば０．１〜５ｍｌ／分程度の流出速度となるように、ノズル部３の内径が設定されている。また、好ましい流出速度は、０．５〜２ｍｌ／分である。なお、ノズル部３は、ノズル差込み部２と一体に形成されていることが好ましいが、ノズル差込み部２とは別体に形成することもできる。
【００２１】
アダプタ１は、このアダプタ１を固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃに装着し易くする、また、このアダプタ１をノズル１０ｃから取り外し易くするための摘み部４を設けた構成とすることもできる。具体的に、図１に示すアダプタ本体１ａの外周部には、ノズル差込み部２側の一部が外側に向かって突出された摘み部４が設けられている。アダプタ１は、このような摘み部４を設けることによって、分析に問題となるような汚染もなく、安全な操作が可能となる。
【００２２】
アダプタ１が装着された固相抽出カートリッジ１０では、この固相抽出カートリッジ１０から流出される溶媒Ｓの流出速度を調整することができる。具体的に、このアダプタ１が装着された固相抽出カートリッジ１０を用いた固相抽出方法では、固相抽出カートリッジ１０に分析対象となる試料を速やかに流しつつ、固相抽出カートリッジ１０に溶媒Ｓを流す際には、固相抽出カートリッジ１０にアダプタ１を装着することによって、この相抽出カートリッジ１０から流出される溶媒（溶出液Ｓ’）の流出速度を緩やかなものとすることができる。したがって、操作時間の短縮を図りつつ、吸着材１１から溶媒Ｓに特定物質をほぼ完全に回収することができる。
【００２３】
また、このアダプタ１は、樹脂により形成されたものであるため、上述した注射針を用いる場合よりも安全な操作が可能である。さらに、このアダプタ１は、固相抽出カートリッジ１０のノズル１０ｃに簡単に装着することができ、しかも簡便な構造を有することから非常に安価である。
【００２４】
また、このアダプタ１は、例えば図３に示すような上記シリンダ３０に吸着材１１が充填された固相抽出カートリッジのノズル３０ａにも装着することができる。
【００２５】
本発明では、上述した図１に示すアダプタ１の形状に必ずしも限定されるものではない。すなわち、本発明を適用した固相抽出カートリッジ用アダプタ１では、ノズル部３の内径や長さ等の違いによって、固相抽出カートリッジ１０から流出される溶媒Ｓの流出速度を任意に調整することができる。
【００２６】
例えば図４に示すアダプタ１のように、ノズル部３の形状が基端部から先端部に向かって内径が連続的に小さくなるものであってもよい。この場合、樹脂からなるノズル部３は、基端部と先端部との間で切断可能なため、この基端部と先端部との間の切断される位置（図４中の２点鎖線で示す。）によって、ノズル部３の内径及び長さを変えることができる。これにより、上述した固相抽出カートリッジ１０に溶媒Ｓを流す際のノズル部３から流出される溶媒Ｓの流出速度を容易に調整することができる。
【００２７】
また、本発明を適用した固相抽出カートリッジ用アダプタ１は、例えば図５に示すように、ノズル部３にチューブ５が差し込まれた構成であってもよい。この場合も、内径の異なるチューブ５を用いることによって、流出される溶媒Ｓの流出速度を任意に調整することができる。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例により本発明の効果を明らかなものとする。
本実施例では、吸着材として活性炭が充填された固相抽出カートリッジを用い、この固相抽出カートリッジの上部に連結したシリンダに、アセトン（２０℃のとき、粘度０．３２２ｍＰａ・ｓ）、酢酸エチル（同０．４４９ｍＰａ・ｓ）、メタノール（同０．６２ｍＰａ・ｓ）の各溶媒を１０〜１１ｍｌ程度入れて自然滴下させたときに、本発明のアダプタを固相抽出カートリッジに装着した場合と装着しなかった場合との各溶媒の流出速度を測定した。すなわち、本測定では、各溶媒が目盛り付き試験管に１０ｍｌ溜まるまでの時間を測定した。なお、各溶媒の測定値は、本測定を２回行った平均値であり、本発明のアダプタには、ノズル部の内径が０．５ｍｍ、長さが２５ｍｍのものを用いた。
【００２９】
その結果、本発明のアダプタを固相抽出カートリッジに装着した場合の各溶媒の測定値は、アセトンが８分５０秒、酢酸エチルが１０分３５秒、メタノールが１６分１０秒であった。これに対して、本発明のアダプタを固相抽出カートリッジに装着しなかった場合の各溶媒の測定値は、アセトンが５０秒、酢酸エチルが１分５秒、メタノールが１分３５秒であった。
【００３０】
このように、本発明のアダプタを固相抽出カートリッジに装着することによって、試料の通気（液）性が良い固相抽出カートリッジを用いた場合でも、この固相抽出カートリッジから流出される溶媒の流出速度を緩やかなものとし、溶媒により固相抽出カートリッジから抽出される特定物質の抽出率を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】図１は、固相抽出法を用いた前処理装置の構成を示す分解斜視図である。
【図２】図２は、図１に示す前処理装置を用いた固相抽出法による前処理操作を説明するための斜視図である。
【図３】図３は、別の固相抽出カートリッジに固相抽出カートリッジ用アダプタが装着された状態を示す斜視図である。
【図４】図４は、本発明を適用した固相抽出カートリッジ用アダプタの別のノズル形状を示す斜視図である。
【図５】図５は、本発明を適用した固相抽出カートリッジ用アダプタのノズルにチューブが差し込まれた状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００３２】
１…固相カートリッジ用アダプタ  ２…ノズル差込み部  ３…ノズル部  ４…摘み部  ５…チューブ  １０…固相抽出カートリッジ  １０ａ…カートリッジ本体  １０ｂ，１０ｃ…ノズル  １１…吸着材  ２０…試験管（容器）  ３０…シリンダ  ４０…スポイト
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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