(57)【要約】【課題】従来の分析カラムを効率よく加熱して、その温度を正確に測定できるオーブンを提供する。【解決手段】放射エネルギー源２０６を利用する放射オーブン２００に、インサート３００が設けられており、このインサートは、銅やアルミニウムであってよく、放射電磁エネルギーを受けてこれを熱に変換するように、例えば内表面にコーティングが施されている。分析カラム１１６は、インサート３００を密にまたは緩く取り囲むように設けられていて、インサートから熱を受けるようになっている。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
放射電磁エネルギーを供給するように構成された放射エネルギー源（２０６）と、
前記放射電磁エネルギーを受けて、前記放射電磁エネルギーを熱に変換するように構成されたインサート（３００）と、
前記熱を受けるように構成された付加的なエレメント（１１６）とを備えている、放射オーブン（２００）。
【請求項２】
前記付加的なエレメント（１１６）が分析カラムである、請求項１に記載の放射オーブン（２００）。
【請求項３】
前記インサート（３００）の第１の表面（３０４）が、電磁エネルギーを吸収するように構成されている、請求項１に記載の放射オーブン（２００）。
【請求項４】
前記放射源（２０６）がマイクロ波源である、請求項１に記載の放射オーブン（２００）。
【請求項５】
前記放射源（２０６）が赤外線源である、請求項１に記載の放射オーブン（２００）。
【請求項６】
分析カラム（１１６）が前記インサート（３００）と直接接触している、請求項２に記載の放射オーブン（２００）。
【請求項７】
前記分析カラム（１１６）が、空隙（４１５）によって前記インサート（３００）から分離されている、請求項２に記載の放射オーブン（２００）。
【請求項８】
前記インサート（３００）と接触する温度センサ（２０８）をさらに備えている、請求項１に記載の放射オーブン（２００）。
【請求項９】
前記インサート（３００）が、前記熱を、伝導によって前記分析カラム（１１６）に結合する、請求項６に記載の放射オーブン（２００）。
【請求項１０】
前記インサート（３００）が、前記熱を、対流によって前記分析カラム（１１６）に結合する、請求項７に記載の放射オーブン（２００）。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、クロマトグラフ等の分析装置で用いる放射オーブンに関する。
【背景技術】
【０００２】
ガスクロマトグラフィおよび液体クロマトグラフィのような多くの化学分離分析では、分析を通じて化学試料の温度制御することが必要である。クロマトグラフには、試料を導入するインレットと、分離が行われる分析カラムを含むオーブンと、試料の成分が検出され記録される検出器とが設けられている。装置のこれらの部品のそれぞれが温度制御され、これにより、分析の完全性および再現性が保証される。一定の制御温度で行われる分析は、等温分析と呼ばれる。通常、等温分析を実施するために、分析カラムを温度制御チャンバ内に配置する。このチャンバは、所望の温度にまで予熱され、オーブンと呼ばれることが多い。カラム温度が時間と共に次第に上昇する非等温分析も、通常の方法ではカラムからの溶出時間が長くなってしまう比較的塊状の成分を有する試料に対して特に、一般的である。
【０００３】
従来のクロマトグラフ用オーブンは、通常、対流技術を利用して、チャンバ内部、ひいてはカラム内部を加熱して、所望の温度に維持する。しかし、従来のオーブンは、加熱しようとする分析カラムに比べて相対的に大きく、その結果、電力効率は極めて悪い。この電力効率の悪さがもたらす副次的な作用には、コストがかかること以外に、オーブンの過熱および冷却が遅いことが挙げられ、これによって、試料の処理量および生産性が低下する。
【０００４】
分析カラムの加熱時の電力消費を低減するための従来の解決方法の１つは、抵抗過熱分析カラムの利用である。あいにく、この技術には特製のカラムが必要とされ、そのカラムは、既存のクロマトグラフィシステムに対して不適合となりうる。さらに、分析カラムの入口部は通常、試料の経時堆積によって汚染されやすい。カラムの再利用を可能にするためには、通常、分析カラムの汚染された部分を除去する。しかし、これを行うのは、抵抗加熱カラムを利用する場合では困難または不可能であり、それというのは、カラムと加熱素子とがひとまとめにされているからである。さらに、温度プローブを配置して、その温度を抵抗加熱カラムの温度に正確に追随させるのが困難であるため、抵抗加熱分析カラムの温度を正確に測定するのは難しい。
【０００５】
分析カラムの加熱時の電力消費を低減するための従来の別の解決方法は、マイクロ波源または赤外線源のような電磁（ＥＭ）放射源の利用である。あいにく、今日、ガスクロマトグラフ分析に用いられる分析カラムの大多数に相当する毛管カラムは通常、放射エネルギーを透過させる溶融石英ガラスから製造されている。放射エネルギーによる加熱を利用するためには、分析カラムを、放射源から放射される放射線を吸収しかつ放射エネルギーを熱に変換することが可能な材料または物質でコーティングするかまたは別の方法で処理しなければならない。また、カラムと同じように温度プローブが放射エネルギーを吸収しかつそれを熱に変換することを保証して、カラム温度の正確な測定値を供給するのは困難であるので、抵抗加熱分析カラムの場合と同様、放射源によって加熱される分析カラムの正確な温度を測定するのは難しい。最後に、ＥＭ放射源が指向特性または「照準線（line of sight）」特性を有していることにより、従来の対流オーブンでは存在しないであろう、カラム全体にわたる温度勾配の潜在的な発生源が生じてしまう。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の課題は、従来の分析カラムを効率よく加熱して、その温度を正確に測定することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
一実施態様によれば、放射オーブンは、放射電磁エネルギーを供給するように構成された放射エネルギー源と、放射電磁エネルギーを受けて、その放射電磁エネルギーを熱に変換するように構成されたインサートと、熱を受けるように構成された付加的なエレメントとを備えている。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明の別の実施態様および方法については、図面を参照しながら、好ましい実施態様の詳細な説明に関連させて議論する。
【０００９】
以下、ガスクロマトグラフにおける利用に関して述べるが、以下に説明する放射オーブンは、分析カラムまたは他の装置を迅速にかつ効率良く加熱したり冷却したりすることが所望される任意の分析用途に用いることができる。
【００１０】
図１は、本発明の放射オーブンを実施できる一装置であるガスクロマトグラフ１００を概略的に示すブロック図である。本発明の放射オーブンは、任意の気相サンプリング装置または任意の分析装置でも利用することができ、液体クロマトグラフィでの用途にも有用である。さらに、この放射オーブンは、単独での用途に用いることもできる。この放射オーブンを、毛管カラム、充填カラムおよび他の分析装置を迅速にかつ効率良く加熱するために使用することができる。
【００１１】
ガスクロマトグラフ１００は、接続部１０２を介して分析すべき材料の試料を受容し、接続部１１４を介して、例えば、毛管カラム、分析カラムもしくは単にカラムとも呼ばれるクロマトグラフカラム１１６に試料を供給するインレット１１２を備えている。クロマトグラフィの実施中、重要な化合物を有効に分離するために、分析カラム１１６を、周囲温度を十分に超える温度にまで加熱することがある。また、分析カラム１１６の加熱温度は、分析される試料の種類によって決まり、また、単一試料から複数の化合物および元素を分析するための試料試験中に変化させることがある。そのため、分析カラム１１６を、オーブンとも呼ばれる温度チャンバ内に配置する。この態様においては、オーブンは、本発明の態様にしたがって構成された放射オーブン２００である。
【００１２】
カラム１１６の出力は、接続部１１８を介してガスクロマトグラフ１００内の検出器１２６に接続されている。接続部１２８を介した検出器１２６の出力は、分析結果１３２を表す信号である。
【００１３】
図２は、図１の放射オーブン２００の一態様の概略的な斜視図である。放射オーブン２００は、凹所２０４を有するハウジング２０２を備えている。凹所２０４は、インサート３００を着脱可能に収容するように構成されている。インサート３００は、バスケットと呼ばれることもある。この例では、クロマトグラフカラムである分析カラム１１６がインサート３００を取り囲んでおり、これにより、反応オーブン２００内で分析カラム１１６を効率よくかつ均一に加熱および冷却することができる。分析カラム１１６は、用途に応じて、インサート３００の外表面を密にもしくは緩く取り囲むことができる。一態様では、分析カラム１１６が、インサート３００の周りを密に取り囲み、これにより、露出表面積を最小限に抑えて、熱吸収が最大になるようにする。分析カラム１１６の入力および出力は、図面を見やすくするために省く。インサート３００および分析カラム１１６の温度を正確に測定するために、温度センサ２０８を、インサート３００の外表面に固定することができる。
【００１４】
オーブン２００はさらに、放射源２０６と、この放射源に供給される電力のデューティサイクルを制御するように構成された制御回路２１２とを備えている。制御回路２１２は、温度センサ２０８からフィードバックされる情報を利用して、放射オーブン２００内の、分析によって規定された温度の設定値を得てかつこれを維持するのに必要な電力を決定する。デューティサイクルは、放射源の、全サイクル（ＯＮ＋ＯＦＦ）時間に対するＯＮ時間の比である。放射源２０６のデューティサイクルを制御することに加え、全サイクル時間を制御することも重要になることが多い。例えば、２０％のデューティサイクルは、１０分の全時間に対してＯＮ時間を２分にするか、または１０秒の全時間に対してＯＮ時間を２秒にすること等により実現できる。デューティサイクルは同じであっても、全サイクル時間は全く異なる。全サイクル時間（１０分、１０秒、１０ミリ秒等）は、石英ハロゲン赤外線（ＩＲ）放射源のような、反応時間の短い放射源において重要である。石英ハロゲンＩＲ放射源において全サイクル時間が長すぎると、サイクル間でフィラメントが著しく冷却されうる。石英ハロゲンＩＲ放射源のフィラメントは加熱と冷却を繰り返すと、疲労を生じ、フィラメントの寿命が短くなる。多くの石英ハロゲン放射源の製造者は、全サイクル時間がＡＣ入力電力の１サイクルの何分の１にしかなり得ない「位相角による」制御の利用を勧めている。
【００１５】
放射オーブン２００は、任意に、ファン２１４もしくはオーブン２００を迅速に冷却するための別の手段を備えている。放射源２０６は、台座２１６に取り付けることができる。一態様では、放射源２０６は、円筒形状を有する石英ハロゲンＩＲ球である。しかし、放射源２０６の形状は異なっていてよい。放射源は、上述のような赤外線（ＩＲ）源、マイクロ波源、紫外線（ＵＶ）源、可視線（ＶＩＳ）源、Ｘ線源もしくは任意の別の電磁（ＥＭ）放射源とすることができる。さらに、放射源２０６は、複数波長で放射ＥＭエネルギーを放出するもの、単一波長で放射ＥＭエネルギーを放出するもの、例えばレーザ、ならびに可視線および不可視の、ＩＲ、ＵＶまたはこれらの任意の組合せを放出するものとすることができる。カバーは、見やすくするために放射オーブン２００から省く。
【００１６】
分析カラム１１６は通常、放射エネルギーを透過させる溶融シリカから製造されるので、放射源２０６の放射ＥＭエネルギー出力を、分析カラム１１６に伝達される熱に変換しなければならない。本発明の一態様によれば、後述するように、インサート３００の内表面を、放射源２０６からの放射ＥＭエネルギーを受けて吸収しかつその放射ＥＭエネルギーを熱に変換する物質でコーティングする。熱は、インサート３００の壁面を通じて伝導によって伝達されるが、一態様では、インサート３００の外表面に直接接触している分析カラム１１６に伝導によって直接伝達される。別の態様では、分析カラム１１６を、空隙によってインサート３００の外表面から分離することができ、この場合、インサート３００からの熱は、対流によって分析カラム１１６に伝達される。インサート３００は、例えばアルミニウム、銅を利用して、または一方の表面でＥＭ放射エネルギーを吸収し、その放射ＥＭエネルギーを熱に変換し、その熱をもう一方の表面に伝達するように、処理され、コーティングされもしくは別の形式で構成されうる別の材料を利用して製造することができる。
【００１７】
図３は、図２の放射オーブン２００の概略的な断面図である。放射オーブン２００は、インサート３００を収容するハウジング２０２を備えている。ハウジング２０２は、放射源２０６および台座２１６も備えている。図３では、制御回路２１２を別個のエレメントとして示しているが、実際には、ハウジング２０２内に一体化される場合が多い。
【００１８】
図３に示すように、分析カラム１１６は、インサート３００の外表面３０６を密に取り囲んでいる。温度センサ２０８は、例えばボンディングによってインサート３００の外表面３０６に固定される。インサート３００の内表面３０４は、放射源２０６から放出される放射ＥＭエネルギーを吸収しかつその放射ＥＭエネルギーを熱に変換するように構成された物質３１０で処理されるか、またはコーティングされる。例えば、インサート３００はアルミニウムであってよく、内表面３０４は、陽極処理（酸化）され、黒または暗色の表面が形成されていてよい。この暗色表面は、放射源２０６からの放射ＥＭエネルギーを吸収して、その放射ＥＭエネルギーを熱に変換する。熱は、伝導によってインサート３００の壁面を通じて伝達される。この実施態様では、熱はさらに、伝導によって分析カラム１１６に伝達される。
【００１９】
放射オーブン２００は、上部反射体２３２および下部反射体２３４も備えている。上部反射体２３２および下部反射体２３４は、放射ＥＭエネルギーをインサート３００の内表面３０４の方向に反射する。上部反射体２３２および下部反射体２３４は、放射源２０６の出力の波長で反射性の材料から製造されるのが望ましい。典型的なＩＲ反射体材料は、酸化に対する耐性の高い金属、好ましくは金である。放射オーブン２００は、オーブン２００内を所望の温度に維持するため、断熱材部分２２２、２２４および２２６も備えている。この実施態様では、断熱材２２４と上部反射体２３２によって、カバー２３６が形成されている。
【００２０】
温度センサ２０８は、インサート３００の外表面３０６の温度、ひいては分析カラム１１６の温度を正確に測定する。分析カラム１１６が空隙によってインサート３００の外表面３０６から分離されている別の実施態様でも、空隙内に温度センサを配置することによって、温度センサ２０８は、分析カラム１１６の温度測定を正確に行う。接続部２３８を介して、温度センサ２０８から制御回路２１２に供給されるフィードバック信号を利用して、放射源が作動するデューティサイクルを制御し、それによって、放射オーブン２００の温度を正確に制御することができる。
【００２１】
インサートの直径が高さを超える場合、インサート３００をオーブン２００内で垂直に（インサートの軸線が鉛直方向に対して垂直となっているように）配置することによって、自然対流による放射エネルギー勾配が最小限に抑えられる。直径もしくは高さのどちらか短い方を重力面方向にインサートを配置すると、自然対流を最小限に抑えられる。別の態様では、自然対流の効果を最小限に抑えるために、放射源２０６を制御または変更することもできる。さらに別の態様では、高さが直径を超える場合、インサートを水平に配置することができる。
【００２２】
図４Ａおよび４Ｂは、図２および図３のインサートの一態様の全体的な平面図および側面を概略的に示している。図４Ａは、インサート３００の平面図である。インサート３００は、例えば、アルミニウムまたは銅のような効率のよい熱伝導材料から製造可能な本体３０２を有していてよい。インサート３００には、内表面３０４および外表面３０６が設けられている。一態様において、インサート３００はアルミニウムであり、内表面３０４は陽極処理されており、暗色、好ましくは黒色の表面を形成している。内表面３０４は、放射源２０６によって放出される放射ＥＭエネルギーを吸収して、その放射ＥＭエネルギーを熱に変換するように構成されている。熱は、壁面を介して、内表面３０４と外表面３０６との間で伝導される。上述のように、分析カラム１１６は、外表面３０６に直接接触しているか、または極めて近接している。このようにして、外表面３０６からの熱は、伝導または対流により分析カラム１１６に結合される。別の態様では、暗色の内表面３０４は、放射源２０６によって放出される放射ＥＭエネルギーを吸収して、その放射ＥＭエネルギーを熱に変換できる特性を備えたコーティング３１０を有していてもよい。
【００２３】
図４Ｂは、図４Ａのインサート３００の概略的な側面図である。分析カラム１１６は、インサート３００の外表面３０６を密に取り囲んでいる。一態様では、インサート３００は、直径が約１２３．５ミリメートル（ｍｍ）で、高さは６６．９ｍｍ、壁厚は約１ｍｍである。しかし、インサートは、他の形状または外形をなしていてもよい。例えば、インサート３００は、高さが直径を超える形状であってもよい。
【００２４】
図５は、図３のインサート３００の代替実施態様４００を示す概略図である。図５において、分析カラム１１６は、分析カラム１１６と外表面４０６との間に空隙４１５が生じるように、インサート４００の外表面４０６に取り付けられている。例えば、分析カラム１１６は、ほぼ図示のように、外表面４０６を緩く取り囲み、取付け点４１０を利用して取り付けることができる。熱は、対流により、外表面４０６から空隙４１５を横切って分析カラム１１６に伝達される。外表面４０６に直接接触しているわけではないが、分析カラム１１６の温度は、やはり正確に制御され、迅速な加熱および冷却が可能となっている。
【００２５】
図６は、分析カラムを効率よく加熱するための方法の操作を示すフローチャート５００である。フローチャートのブロックは、本発明の一態様における操作を示しており、そのブロックの工程は、図示の順に、または図示の順序でなくもしくは並行して実施することができる。ブロック５０２では、放射源を設ける。ブロック５０４では、放射源の出力をインサート３００の内表面に向ける。ブロック５０６では、インサート３００によって、放射エネルギーを熱に変換する。ブロック５０８では、分析カラムを、インサート３００の外表面の周りで固定する。ブロック５１０では、熱を、インサート３００から分析カラム１１６に伝達する。
【００２６】
以上の詳細な説明は、本発明の例示的な実施が理解されるように提示したものであって、これにより不要な制限が加えられるものと解釈すべきではなく、添付の特許請求の範囲およびそれと同等の物から逸脱しない範囲での修正が可能であることは当業者に明らかである。
【００２７】
以下に、本発明の好ましい態様を示す。
１．放射電磁エネルギーを供給するように構成された放射エネルギー源と、
前記放射電磁エネルギーを受けて、前記放射電磁エネルギーを熱に変換するように構成されたインサートと、
前記熱を受けるように構成された付加的なエレメントとを備えている、放射オーブン。
２．前記付加的なエレメントが分析カラムである、上項１に記載の放射オーブン。
３．前記インサートの第１の表面が、電磁エネルギーを吸収するように構成されている、上項１に記載の放射オーブン。
４．前記放射源がマイクロ波源である、上項１に記載の放射オーブン。
５．前記放射源が赤外線源である、上項１に記載の放射オーブン。
６．分析カラムが前記インサートと直接接触している、上項２に記載の放射オーブン。
７．前記分析カラムが、空隙によって前記インサートから分離されている、上項２に記載の放射オーブン。
８．前記インサートと接触する温度センサをさらに備えている、上項１に記載の放射オーブン。
９．前記インサートが、前記熱を、伝導によって前記分析カラムに結合する、上項６に記載の放射オーブン。
１０．前記インサートが、前記熱を、対流によって前記分析カラムに結合する、上項７に記載の放射オーブン。
１１．分析用の放射型オーブンのためのインサートであって、
第１の表面および第２の表面を有する本体と、
放射電磁（ＥＭ）エネルギーを受けて、該放射ＥＭエネルギーを熱に変換するように構成された、前記第１の表面上の処理部と、
前記インサートの周りを取り囲む分析カラムであって、前記インサートの外表面に近接していて、該外表面から該分析カラムへと熱が伝達するようになっている分析カラムとを備えているインサート。
１２．前記放射ＥＭエネルギーが、赤外線（ＩＲ）エネルギーである、上項１１に記載のインサート。
１３．前記放射ＥＭエネルギーが、マイクロ波エネルギーである、上項１１に記載のインサート。
１４．前記分析カラムが前記インサートと直接接触している、上項１１に記載のインサート。
１５．前記分析カラムが、空隙によって前記インサートから分離されている、上項１１に記載のインサート。
１６．前記インサートと接触する温度センサをさらに備えている、上項１１に記載のインサート。
１７．前記インサートが、前記熱を、伝導によって前記分析カラムに結合する、上項１４に記載のインサート。
１８．前記インサートが、前記熱を、対流によって前記分析カラムに結合する、上項１５に記載のインサート。
１９．分析カラムを効率よく加熱する方法であって、
放射エネルギー源を設け、
放射電磁エネルギーを受けるように構成されたインサートを設け、
前記放射電磁エネルギーを熱に変換し、
前記インサートの周りに分析カラムを固定し、該分析カラムが、前記熱を受けるように構成されている、方法。
２０．前記分析カラムを前記インサートに直接的に結合させることをさらに含む、上項１９に記載の方法。
２１．前記分析カラムを前記インサートに間接的に結合させることをさらに含む、上項１９に記載の方法。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の一態様にしたがって構成された放射オーブンを配置することができる簡素化されたクロマトグラフを示す概略図である。
【図２】図１の放射オーブンの一態様の概略的な透視図である。
【図３】図２の放射オーブンの概略的な断面図である。
【図４Ａ】図２および図３のインサートの一態様の、全体的な概略的な平面図である。
【図４Ｂ】図２および図３のインサートの一態様の、全体的な概略的な側面図である。
【図５】図３のインサートの別の態様を示す概略図である。
【図６】分析カラムを効率よく加熱するための方法の操作を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【００２９】
１１６  付加的なエレメント、分析カラム
２００  放射オーブン
２０６  放射エネルギー源
２０８  温度センサ
３００  インサート
３０４  インサートの第１の表面
４１５  空隙
【図１】
2006300951.tif 000003
【図２】
2006300951.tif 000004
【図３】
2006300951.tif 000005
【図４Ａ】
2006300951.tif 000006
【図４Ｂ】
2006300951.tif 000007
【図５】
2006300951.tif 000008
【図６】
2006300951.tif 000009