(57)【要約】【課題】  直径が７μｍ以下の極細石英ガラス繊維を安定的に製造することのできる石英ガラス繊維の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】  本発明の石英ガラス繊維の製造方法は、直径（ｍｍ）Ｄが０．１０〜１．４０ｍｍの石英ガラスロッドまたは石英ガラス繊維である石英ガラス素材を、その進行方向と実質的に直交する方向からのバーナー火炎で加熱延伸して直径（ｍｍ）ｄの極細石英ガラス繊維を製造する極細石英ガラス繊維の製造方法であって、前記バーナー火炎の線速を８０ｍ／ｓ以下に設定し、ドローダウンレシオ（Ｄ／ｄ）が１４以上２００以下で、用いるバーナーノズルの石英ガラス素材の進行方向の幅が３．０ｍｍ以下にすることにより、前記石英ガラス素材から極細石英ガラス繊維に径が変化しているコーン状の溶融部の先端がバーナー火炎から出るようにし、直径の変動幅が±５％以内である直径７μｍ以下の極細石英ガラス繊維を製造することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径（ｍｍ）Ｄが０．１０〜１．４０ｍｍの石英ガラスロッドまたは石英ガラス繊維である石英ガラス素材を、その進行方向と実質的に直交する方向からのバーナー火炎で加熱延伸して直径（ｍｍ）ｄの極細石英ガラス繊維を製造する極細石英ガラス繊維の製造方法であって、前記バーナー火炎の線速を８０ｍ／ｓ以下に設定し、ドローダウンレシオ（Ｄ／ｄ）が１４以上２００以下で、用いるバーナーノズルの石英ガラス素材の進行方向の幅が３．０ｍｍ以下にすることにより、前記石英ガラス素材から極細石英ガラス繊維に径が変化しているコーン状の溶融部の先端がバーナー火炎から出るようにし、直径の変動幅が±５％以内である直径７μｍ以下の極細石英ガラス繊維を製造することを特徴とする石英ガラス繊維の製造方法。
【請求項２】
前記バーナー火炎が酸素と水素の混合ガスであることを特徴とする請求項１に記載の石英ガラス繊維の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２の石英ガラス繊維の製造方法を用いて、直径の変動幅が±５％以内である直径７μｍ以下の極細石英ガラス繊維を複数本製造し、それらを集束させて石英ガラスストランドを製造することを特徴とする石英ガラスストランドの製造方法。
【請求項４】
請求項３の石英ガラスストランドの製造方法を用いて、極細石英ガラス繊維の本数が５０本以上４００本以下の石英ガラスストランドを製造し、この石英ガラスストランドに２５ｍｍ当たり０．１回以上５回以下の撚りをかけて石英ガラスヤーンを製造することを特徴とする石英ガラスヤーンの製造方法。
【請求項５】
請求項３の石英ガラスストランドの製造方法を用いて石英ガラスストランドを製造し、その石英ガラスストランドを巻き直して、極細石英ガラス繊維の本数が５０本以上４００本以下の石英ガラスストランドを製造し、この石英ガラスストランドに２５ｍｍ当たり０．１回以上５回以下の撚りをかけて石英ガラスヤーンを製造することを特徴とする石英ガラスヤーンの製造方法。
【請求項６】
請求項４または５の石英ガラスヤーンの製造方法により製造された石英ガラスヤーンを製織し、厚さ１００μｍ以下の石英ガラスクロスを製造することを特徴とする石英ガラスクロスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、石英ガラス繊維、石英ガラスストランド、石英ガラスヤーンおよび石英ガラスクロスの製造方法に関し、更に詳細には、多層プリント配線板、特に周波数が１ＧＨｚ以上の高周波回路を形成する多層プリント配線板に好適に用いられる石英ガラスクロスおよびそれに用いられる石英ガラス繊維の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体素子の高速化にともないコンピューターや周辺機器に用いられる多層プリント配線板の高速化が進み、さらにインターネットや携帯電話の急速な普及に伴い、通信機器、放送用機器の高速大容量伝送の要求が高まっているために、これら多層プリント配線板においても、高周波特性の改良が必要になってきており、特に周波数が１ＧＨｚを超える高周波領域に用いられる多層プリント配線板においては誘電損失や回路遅延の問題が注目されている。
さらに、機器の小型化や軽量化、または高機能化により高多層で高密度実装に対応したプリント配線板が必要とされている。
【０００３】
このため、ガラス繊維のなかでも特に誘電率が小さく、誘電正接の小さな石英ガラス繊維が注目されており、さらに、高多層可能なプリント配線板基材として厚さの薄い（具体的には、厚さ１００μｍ以下）ガラスクロスの要求が強まっている。
石英ガラスは、従来プリント配線板に用いられていたEガラスなどのように溶融状態となりにくく高温での粘度が高いことから、Ｅガラス繊維などの製造方法で用いられている溶融紡糸法が不可能である。
【０００４】
従来の石英ガラス繊維の製造方法としては、下記非特許文献１の図２．５．２に示されている方法がある。この製造方法は、図４に示したように、直径３ｍｍ程度の石英ガラスロッド２の端部を、バーナー１からの酸素と水素の混合ガスの燃焼火炎を用いて加熱延伸することで石英ガラス繊維３を製造するロッド法である。製造された石英ガラス繊維３は、サイジングアプリケーター４でサイジング剤が施された後、巻き取り機５で巻き取られる。下記非特許文献１によれば、得られた石英ガラス繊維３は、その径が１０．７μｍである。このように径が１０．７μｍの石英ガラス繊維３を用いたヤーンを製織したのでは、厚さ２００μｍ程度までの石英ガラスクロスしか製造できない。
【０００５】
上記のロッド法では、作製する石英ガラスフィラメントの径を細くするために石英ガラスロッドの燃焼火炎中への導入速度を遅くするか、または石英ガラスフィラメントの引き速度または巻取り回転数を増加させる必要があるが、繊維の巻取り機は現実的に使用可能な回転数に限界があるため、石英ガラスロッドの導入速度を遅くすることになるが、このように導入速度を遅くした場合には、製造しようとする石英ガラス繊維の直径を７μｍ以下にしようとすると、石英ガラス繊維が吹き切れてしまい、直径７μｍ以下の細径の石英ガラス繊維を得ることが困難であった。
なお、本発明者らは、得られる石英ガラス繊維の径を細くする目的で、石英ガラスロッドの径を変えて上記ロッド法で実験を行ったところ、石英ガラスロッドの直径を小さくするほど作製できる石英ガラスフィラメントの直径が小さくできる可能性が見られたが、直径７μｍ以下の石英ガラスフィラメントを得ることは不可能と思われた（図３参照）。
【非特許文献１】加賀美敏郎  林瑛監修「高純度シリカの応用技術」ＣＭＣ出版、１９９１年３月１日、ｐ２０２―２１１
【０００６】
また、上記非特許文献１の図２．５．１およびその説明には、石英ガラスロッドを加熱延伸し、さらにバーナー火炎と同軸方向に石英ガラスロッドを加熱延伸することで石英ガラス繊維を作製する方法が示されているが、その基となる特許文献１（英国特許第５０７９５１号）と記載内容に相違があり、実際に発明者らが非特許文献１に示されている方法で石英ガラス長繊維を作製しようと試みたが、得られたのは短繊維だけであり、長繊維を得ることは不可能であった。
【特許文献１】英国特許第５０７９５１号
【０００７】
また、縦型管状電気炉により石英ガラスロッドを溶融し、溶融した端部を高速で連続的に巻き取ることで合成石英ガラス長繊維を製造する方法が示されている。
特許文献２および特許文献３の方法は電気炉を精密に温度制御しなければならず、特に７μｍ以下の細径を紡糸する時の歩留りが悪く、安定的に製造を行うことが難しかった。
【特許文献２】特開２００４−９９３７６
【特許文献３】特開２００４−９９３７７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
そこで本発明は、直径が７μｍ以下の極細石英ガラス繊維を安定的に製造することのできる石英ガラス繊維の製造方法、この製造方法により製造された石英ガラス繊維を用いての石英ガラスストランドおよび石英ガラスヤーンの製造方法、およびこの石英ガラスヤーンの製造方法により製造された石英ガラスヤーンを用いての厚さが１００μｍ以下の石英ガラスクロスの製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記目的を達成するためにさらに鋭意研究を重ね、下記（１）〜（６）の本発明を完成させた。
（１）直径（ｍｍ）Ｄが０．１０〜１．４０ｍｍの石英ガラスロッドまたは石英ガラス繊維である石英ガラス素材を、その進行方向と実質的に直交する方向からのバーナー火炎で加熱延伸して直径（ｍｍ）ｄの極細石英ガラス繊維を製造する極細石英ガラス繊維の製造方法であって、前記バーナー火炎の線速を８０ｍ／ｓ以下に設定し、ドローダウンレシオ（Ｄ／ｄ）が１４以上２００以下で、用いるバーナーノズルの石英ガラス素材の進行方向の幅が３．０ｍｍ以下にすることにより、前記石英ガラス素材から極細石英ガラス繊維に径が変化しているコーン状の溶融部の先端がバーナー火炎から出るようにし、直径の変動幅が±５％以内である直径７μｍ以下の極細石英ガラス繊維を製造することを特徴とする石英ガラス繊維の製造方法。
（２）前記バーナー火炎が酸素と水素の混合ガスであることを特徴とする上記（１）に記載の石英ガラス繊維の製造方法。
（３）上記（１）または（２）の石英ガラス繊維の製造方法を用いて、直径の変動幅が±５％以内である直径７μｍ以下の極細石英ガラス繊維を複数本製造し、それらを集束させて石英ガラスストランドを製造することを特徴とする石英ガラスストランドの製造方法。
（４）上記（３）の石英ガラスストランドの製造方法を用いて、極細石英ガラス繊維の本数が５０本以上４００本以下の石英ガラスストランドを製造し、この石英ガラスストランドに２５ｍｍ当たり０．１回以上５回以下の撚りをかけて石英ガラスヤーンを製造することを特徴とする石英ガラスヤーンの製造方法。
（５）上記（３）の石英ガラスストランドの製造方法を用いて石英ガラスストランドを製造し、その石英ガラスストランドを巻き直して、極細石英ガラス繊維の本数が５０本以上４００本以下の石英ガラスストランドを製造し、この石英ガラスストランドに２５ｍｍ当たり０．１回以上５回以下の撚りをかけて石英ガラスヤーンを製造することを特徴とする石英ガラスヤーンの製造方法。
（６）上記（４）または（５）の石英ガラスヤーンの製造方法により製造された石英ガラスヤーンを製織し、厚さ１００μｍ以下の石英ガラスクロスを製造することを特徴とする石英ガラスクロスの製造方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、図３に示したように、直径７μｍ以下の極細石英ガラス繊維を効率的に製造することが可能となる。この直径７μｍ以下の極細石英ガラス繊維を用いれば、特に１ＧＨｚを超える高周波回路に用いられる多層プリント配線板に好適に用いられる厚さ１００μｍ以下の石英ガラスクロスを製造することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示されるもので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変形が可能なことはいうまでもない。
図１に石英ガラス素材から極細石英ガラス繊維を作製する本発明方法の模式的説明図を示した。本発明の極細石英ガラス繊維の製造方法では、直径（ｍｍ）Ｄが０．１０〜１．４０ｍｍの石英ガラスロッドまたは石英ガラス繊維である石英ガラス素材６をバーナー火炎Ｆ方向に送りながら、その先端をバーナー火炎Ｆにより溶融しながら溶融端を引き出し、この溶融端を引っ張ることにより、加熱延伸（延伸は高速で巻き取ることにより行う）して直径（ｍｍ）ｄの極細石英ガラス繊維３を製造する。本製造方法では、直径が７μｍ以下で、その変動率が±５％の極細石英ガラス繊維を目標としている。用いる石英ガラス素材の直径が、上記の範囲未満であると、上記石英ガラス素材のバーナー火炎中への導入速度を早くする必要が生じ、製造された極細石英ガラス繊維の直径の変動率が大きくなり、±５％を超えてしまう。
また、上記の範囲を超えると、石英ガラス素材のバーナー火炎中への導入速度を遅くする必要が生じ、石英ガラス素材から極細石英ガラス繊維に径が変化しているコーン状の溶融部の先端がバーナー火炎内に入ってしまい、石英ガラス繊維が吹き切れてしまう。
【００１２】
バーナー火炎は、石英ガラス素材６の進行方向と実質的に直交する方向からのものとし、その線速は８０ｍ／ｓ以下に設定する。この線速が８０ｍ／ｓを超えると、石英ガラスが吹き飛ばされてしまい、連続繊維が形成できない。石英ガラスが溶融可能であればバーナー火炎の線速は小さければ小さいほど好ましい。この線速の下限は５ｍ／ｓ程度である。このバーナー火炎は石英ガラスを溶融する温度に達し、上記線速がなるべく低いものがよいので、酸素と水素の混合ガスを燃料とすることが好適である。
【００１３】
極細石英ガラス繊維の製造の際のドローダウンレシオ（Ｄ／ｄ）は１４以上２００以下に設定する。このドローダウンレシオが２００を超えると、上記石英ガラス素材から極細石英ガラス繊維に径が変化しているコーン状の溶融部の長さＡがあまりにも小さくなりすぎ、下記のバーナーノズルの幅Ｗとの関係で、上記溶融部の先端がバーナー火炎Ｆ内に入ってしまい、該先端がバーナー火炎にて吹き飛ばされてしまい極細石英ガラス繊維を連続的に得ることは困難である。また、このドローダウンレシオ（Ｄ／ｄ）が１４未満であると、上記コーン状の溶融部が長くなりすぎるとともに、その形状が不安定となり、製造された極細石英ガラス繊維３の直径の変動率が大きくなり、±５％を超えてしまう。
【００１４】
用いるバーナーノズルＢの石英ガラス素材の進行方向の幅Ｗは３．０ｍｍ以下に設定し、上記コーン状の溶融部の先端がバーナー火炎Ｆから出るようにして、加熱溶融する。この幅Ｗが３．０ｍｍを超えると、上記ドローダウンレシオを２００以下としても、上記コーン状の溶融部の先端がバーナー火炎Ｆ内に入ってしまい、石英ガラス繊維が吹き切れてしまう。上記幅Ｗの下限値は、作製可能な範囲で小さい方が好ましい。
以上により、径が７μｍ以下で、直径の変動幅が±５％以内の極細石英ガラス繊維を製造することができる。なお、以上説明した本発明方法によれば、図３に示したように、直径１．４０ｍｍの石英ガラス素材を用いれば、直径７μｍまでの石英ガラス繊維が、直径０．１０ｍｍの石英ガラス素材を用いれば、直径３μｍまでの石英ガラス繊維が、それぞれ製造可能である。
本発明で作成した石英ガラス繊維は直径の変動幅が±５％以内であることから、ＪＩＳＲ３４１３の番手変動率が８％以下、番手開差率が７％以下を達成することができる。
【００１５】
石英ガラスストランドを製造するには、図１で説明した本発明の原理に従い、図２に示したように、複数本の石英ガラス素材６を幅広のバーナーＢ１からのバーナー火炎Ｆにより加熱延伸して複数本の極細石英ガラス繊維３を作製し、それらを集束器７により集束して石英ガラスストランド８が製造される。製造された石英ガラスストランド８は、その後、巻き取り機５により巻き取られる。なお、図２において、符号４はサイジングアプリケーターである。
石英ガラスヤーンを製造するには、作製した石英ガラスストランドを繊維が５０本以上４００本以下となるように巻き直し、石英ガラスストランドに対して２５ｍｍ当たり０．１回以上５回以下の撚りを掛ければよい。
厚さ１００μｍ以下の石英ガラスクロスを作製するには、プリント配線板用石英ガラスクロスの規格としてＩＰＣ−ＱＦ−１４３が制定されているがフィラメント径９μｍ未満の規格がないため、高周波用多層プリント配線板に好適に用いられるプリント配線板用Ｅガラスの規格であるＩＰＣ−４４１２に準じて、上記石英ガラスヤーンを製織して、厚さ１００μｍ以下の石英ガラスクロスを作製する。
【実施例】
【００１６】
以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。
（実施例１）
バーナー火炎（酸素と水素の混合ガス）の線速が２０ｍ／ｓである直径１．５ｍｍの円形バーナーノズルを備えた１０連バーナーを準備した。図２に概略を示した状態で、各バーナーのノズルに、ドローダウンレシオが１４．３となるように、直径０．１ｍｍの石英ガラス連続繊維である石英ガラス素材を５本ずつ導入して加熱延伸して、５０本の直径７μｍの極細石英ガラス繊維を作製した。各ノズルにおいて、各石英ガラス素材のコーン状の溶融部の先端は、バーナー火炎外に出ていた。その後、各極細石英ガラス繊維にサイジング剤を塗布した後に集束器により集束し、巻取り機により巻き取って石英ガラスストランドを作製した。
作製した石英ガラスストランドを４個巻き直し、繊維数２００本の石英ガラスストランドを作製し、これを２５ｍｍあたり１回の撚りをかけ、石英ガラスヤーンを作製した。
作製した石英ガラスヤーンを２５ｍｍ当たり縦糸６０本、横糸５８本となるように製織して石英ガラスクロスを得た。
表１に石英ガラスヤーンおよびクロスの特徴を示した。
また、繊維径の測定は、紡糸開始直後、紡糸終了直前、それらの中間の３ヶ所について、繊維各１０本の直径をＳＥＭにより観察を行い、最小径と最大径を示した。
【００１７】
（実施例２）
バーナー火炎（酸素と水素の混合ガス）の線速が６０ｍ／ｓであるスリット幅１．２ｍｍ、長さ２００ｍｍの長方形バーナーノズルを準備した。図２に概略を示した状態で、このバーナーノズルに、ドローダウンレシオが６０．０となるように、直径０．３ｍｍの石英ガラス連続繊維である石英ガラス素材を５０本導入して加熱延伸し、５０本の直径５μｍの極細石英ガラス繊維を得た。ノズルにおいて、各石英ガラス素材のコーン状の溶融部の先端は、バーナー火炎外に出ていた。各極細石英ガラスフィラメントにサイジング剤を塗布した後に集束器により集束し、巻取り機により巻き取って石英ガラスストランドを作製した。
作製した石英ガラスストランドを４個巻き直し、繊維数２００本の石英ガラスストランドを作製し、これを２５ｍｍあたり１回の撚りをかけ、石英ガラスヤーンを作製した。
作製した石英ガラスヤーンを２５ｍｍ当たり縦糸６０本、横糸４７本となるようにして製織し石英ガラスクロスを得た。
表１に石英ガラスヤーンおよびクロスの特徴を示した。
【００１８】
（実施例３）
酸素と水素の混合ガスの線速が２０ｍ／ｓである短径１．０ｍｍ、長径３．０ｍｍの楕円形バーナーノズルを備えた５連バーナーを準備した。図に概略を示した状態で、上記バーナーの各ノズルに、ドローダウンレシオが１５０．０となるように、直径０．６ｍｍの石英ガラス連続繊維である石英ガラス素材を１０本ずつ導入して加熱延伸し、５０本の直径４μｍの極細石英ガラス繊維を作製した。各ノズルにおいて、各石英ガラス素材のコーン状の溶融部の先端は、バーナー火炎外に出ていた。各極細石英ガラス繊維にサイジング剤を塗布した後に集束器により集束し、巻取り機により巻き取って石英ガラスストランドを作製した。
作製した石英ガラスストランドを４個巻き直し、繊維数２００本の石英ガラスストランドを作製し、これを２５ｍｍあたり１回の撚りをかけ、石英ガラスヤーンを作製した。
作製した石英ガラスヤーンを２５ｍｍ当たり縦糸７０本、横糸７３本となるように石英ガラスクロスを製織した。
表１に石英ガラスヤーンおよびクロスの特徴を示した。
【００１９】
（比較例１）
石英ガラス素材を直径２ｍｍの石英ガラスロッドとし、バーナーノズルの直径を３．５ｍｍとしたこと以外は実施例１と同様にして石英ガラス繊維を作製しようと試みたが、直径９μｍの石英ガラス繊維までしか得られなかったため、直径９μｍの石英ガラスフィラメントを作製し、同時に２５本作製した石英ガラスフィラメントにサイジング剤を塗布した後に集束器により集束し、巻取り機により石英ガラスストランドを作製した。作製した石英ガラスストランドを４個巻き直し、さらにそれを２個巻き直すことでフィラメント数２００本の石英ガラスストランドを作製し、これを２５ｍｍあたり１回の撚りをかけ、石英ガラスヤーンを作製した。
ドローダウンレシオは２２２．２であった。
作製した石英ガラスヤーンを２５ｍｍあたり縦糸４４本、横糸３１本となるようにして製織し、石英ガラスクロスを得た。
表１に石英ガラスヤーンおよびクロスの特徴を示した。
【００２０】
（比較例２）
バーナー火炎（酸素と水素の混合ガス）の線速が１００ｍ／ｓである以外は実施例２と同様の方法により石英ガラス繊維を作製しようと試みたが、混合ガスの圧力により石英ガラス繊維が吹き切れてしまった。
【００２１】
（比較例３）
直径が９１μｍの石英ガラス素材を用いドローダウンレシオが１３．０であったこと以外は実施例１と同様の方法で直径７μｍの石英ガラスフィラメントを作製しようと試みたが、混合ガスの圧力により石英ガラス繊維が吹き切れてしまった。
【００２２】
（比較例４）
バーナーが幅（Ｗ）４．０ｍｍ、長さ２００ｍｍの長方形バーナーノズルである以外は実施例２と同様の方法により石英ガラスフィラメントを作製しようと試みたが、石英ガラスフィラメントの溶融部がバーナー火炎中で吹き切れてしまった。
【００２３】
【表１】
2006282401.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】バーナー火炎により石英ガラス素材から極細石英ガラス繊維を作製する本発明の実施の形態による石英ガラス繊維の製造方法の模式的説明図である。
【図２】複数本の石英ガラス素材から石英ガラス繊維を作製し、それを集束させることで石英ガラスストランドを作製する本発明の実施の形態による石英ガラスストランドの製造方法の模式的説明図である。
【図３】従来および本発明による石英ガラス繊維の製造方法による石英ガラス素材と得られる石英ガラス繊維の関係を示したグラフである。
【図４】従来の石英ガラス繊維の製造方法の模式的説明図である。
【符号の説明】
【００２５】
１  バーナー
２  石英ガラスロッド
３  石英ガラス繊維
４  サイジングアプリケーター
５  巻き取り機
６  石英ガラス素材
７  集束器
８  石英ガラスストランド
Ａ  コーン状溶融部の長さ
Ｂ  バーナー
【図１】
2006282401.tif 000004
【図２】
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【図３】
2006282401.tif 000006
【図４】
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