(57)【要約】      （修正有）【課題】  ペースト材料中に含まれるカーボンブラックを除去することが可能な方法を提供する。【解決手段】  ペースト材料中に脂肪酸エステル類と樹脂が溶解する良溶媒から成る混合溶媒を作用させ、ペースト材料中のカーボンブラックのみを凝集させる。この処理を行った処理液を遠心分離することにより凝集させたカーボンブラックの沈降を促進しカーボンブラックを除去し、ペースト材料中のあらゆる樹脂や添加剤を選択的に抽出する。これにより、機器分析の妨害となるカーボンブラックを制度よく分離することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ペースト材料に低級脂肪酸、アルコールおよび樹脂や添加剤が溶解する良溶媒から成る混合溶媒を作用させることを特徴とするペースト材料中のカーボンブラックの除去方法。
【請求項２】
ペースト材料に脂肪酸エステル類と樹脂や添加剤が溶解する良溶媒から成る混合溶媒を作用させることを特徴とするペースト材料中のカーボンブラックの除去方法。
【請求項３】
樹脂が溶解する良溶媒が３０°Cから２００°Cの範囲に沸点を持つ溶媒であることを特徴とする請求項１記載のカーボンブラック除去方法。
【請求項４】
必要に応じて遠心分離操作を行い、カーボンブラックの沈降を促進することを特徴とする請求項１記載のカーボンブラック除去方法。  
【請求項５】
遠心分離操作の回転速度が８０００ｒｐｍ以下であり、３分間以内で行うことを特徴とする請求項１記載のカーボンブラック除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ペースト材料中の樹脂や添加剤を分析するために、分析の妨害となるカーボンブラックを精度良く分離することができる機器分析の前処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子材料に用いられているペースト材料には無機系充填剤としてカーボンブラックが配合されている場合がある。このカーボンブラックは粒子が非常に小さく、従来の前処理手段を用いた場合でもペースト中からカーボンブラック粒子を除去することができない場合が多い。
【０００３】
従来の前処理方法としては、以下に示す方法が知られている。
有機溶剤にペースト材料を溶解し、３００００〜５００００ｒｐｍ以上の速度で遠心分離し、微小なカーボンブラック粒子を沈降除去する方法である（非特許文献１参照）。
【非特許文献１】日本分析化学会、高分子分析研究懇談会編：“新版  高分子分析ハンドブック”、ｐ．１３２９〜ｐ．１３３９、（１９９５）、（紀伊国屋書店）．
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、ペースト材料中のカーボンブラックを除去するために、非特許文献１に記載した方法で処理する場合、高価な装置が必要となる。また、カーボンブラック、溶媒、樹脂および添加剤の相互作用により、分離できないことが少なくない。したがって、未だペースト材料中のカーボンブラックを除去する方法は確立されていない状況である。
【０００５】
従来から利用されてきた方法では、カーボンブラックが有機溶媒中に均一に分散した状態を保ち、カーボンブラックをろ過により除去することが困難であったため、カーボンブラックを凝集させることができる脂肪酸エステル類を溶媒に適用した。この溶媒を用いれば静電的な反発により溶媒中に均一に分散していたカーボンブラックが、均一に分散する状態が崩れ、カーボンブラック同士が凝集し沈降すると考えられる。
【０００６】
しかし、この方法を適用し、カーボンブラックを沈降することができたとしても、ペースト材料中に含まれる樹脂や添加剤も同時に沈降してしまう恐れがある。つまり、カーボンブラックを沈降させる脂肪酸エステル類に樹脂や添加剤を同時に溶解する溶媒を混合しない限り、ペースト材料中のカーボンブラックだけを選択的に除去することは困難な訳である。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
ペースト材料中に含まれる樹脂や添加剤を溶解し、カーボンブラックだけを凝集除去する溶媒として、脂肪酸エステル類と樹脂や添加剤の良溶媒から成る混合溶媒を作用させる。この処理を行った処理液を遠心分離することによりカーボンブラックの沈降を促進させ、上手く課題を解決することができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、カーボンブラックが含まれるあらゆる組成物に対しこの方法を適用することができ、機器分析の妨害となるカーボンブラックを組成物から選択的に除去することで、組成物の分析が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
ペースト材料中のカーボンブラックの除去方法として、ペースト材料に低級脂肪酸、アルコールおよび樹脂や添加剤が溶解する良溶媒から成る混合溶媒を作用させる。また、ペースト材料に脂肪酸エステル類と樹脂や添加剤が溶解する良溶媒から成る混合溶媒を作用させる。
【００１０】
今回調製した脂肪酸エステル類と樹脂や添加剤の良溶媒から成る混合溶媒がペースト材料中のカーボンブラックを選択的に除去できる理由を以下に述べる。
（１）微小なカーボンブラック粒子が静電的な反発で均一に分散している状態を脂肪酸エステル類が壊し、カーボンブラック同士が凝集することにより、沈降作用が増大する。
（２）微小なカーボンブラック粒子が凝集した状態を得ることができるため、遠心分離により完全にカーボンブラックを沈降することができる。
（３）脂肪酸エステル以外にペースト材料中に含まれる樹脂や添加剤の良溶媒を混合添加することにより、ペースト材料中の樹脂や添加剤を溶解した状態でカーボンブラックだけを沈降させることができる。
【実施例】
【００１１】
次に、比較例と共に本発明の実施例を説明する。
【００１２】
比較例１
カーボンペーストをクロロホルム、テトラヒドロフラン、トルエンあるいはジメチルホルムアミドのいずれか一つの溶媒に溶解し、遠心分離によりカーボンブラックを除去しようとしたが、カーボンブラック粒子が沈降せず除去することが困難であった。
【００１３】
比較例２
カーボンペーストをクロロホルム、テトラヒドロフラン、トルエンあるいはジメチルホルムアミドのいずれか一つの溶媒に溶解し、ソックスレー抽出によりカーボンブラックを除去しようとしたが、カーボンブラック粒子が円筒ろ紙に詰まり除去することが困難であった。
【００１４】
比較例３
カーボンペーストを酢酸ブチルに溶解し、遠心分離によりカーボンブラックを除去することができたが、ペースト材料中の樹脂や添加剤も沈降し、カーボンブラックだけを選択的に除去することが困難であった。
【００１５】
実施例１
市販されているＡ社のカーボンペーストに酢酸、メタノールとテトラヒドロフランを作用させ、カーボンブラックを選択的に除去し、除去液を赤外分光光度計で測定したところ、カーボンブラックの影響を受けないスペクトルを得ることができ、Ａ社のカーボンペーストに添加されていた添加剤を特定することが可能となった。
【００１６】
実施例２
市販されているＣ社のカーボンペーストに酢酸ブチルとテトラヒドロフランを作用させ、遠心分離することによりカーボンブラックを選択的に除去し、除去液を赤外分光光度計で測定したところ、カーボンブラックの影響を受けないスペクトルを得ることができ、Ｃ社のカーボンペーストに添加されていた添加剤を特定することが可能となった。
【００１７】
実施例３
市販されているＡ社のカーボンペーストに酢酸エチルとトルエンの混合溶媒を作用させ、遠心分離することによりカーボンブラックを選択的に除去し、除去液を赤外分光光度計で測定したところ、カーボンブラックの影響を受けないスペクトルを得ることができ、Ａ社のカーボンペーストに添加されていた添加剤を特定することが可能となった。
【００１８】
実施例４
市販されているＢ社の導電性ペーストに酢酸エチルとクロロホルムの混合溶媒を作用させ、遠心分離することによりカーボンブラックを選択的に除去し、除去液を核磁気共鳴分光光度計で測定したところ、カーボンブラックの影響を受けないスペクトルを得ることができ、Ｂ社の導電性ペーストに添加されていた樹脂を特定することが可能となった。
【００１９】
実施例５
市販されているＢ社の導電性ペーストに酢酸メチルとジメチルホルムアミドの混合溶媒を作用させ、遠心分離することによりカーボンブラックを選択的に除去し、除去液を核磁気共鳴分光光度計で測定したところ、カーボンブラックの影響を受けないスペクトルを得ることができ、Ｂ社の導電性ペーストに添加されていた樹脂を特定することが可能となった。