(57)【要約】【解決手段】  Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物により塗布及び／又は含浸処理された木材からなることを特徴とする改質木材。【効果】  本発明の改質木材は、吸水防止性、寸法安定性に優れ、木材内部に注入された薬剤の溶脱防止にも効果を発揮する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物により塗布及び／又は含浸処理された木材からなることを特徴とする改質木材。
【請求項２】
Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物により塗布及び／又は含浸され、更に加熱処理された木材からなることを特徴とする請求項１記載の改質木材。
【請求項３】
Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物が、下記一般式（１）又は（２）で示される化合物であることを特徴とする請求項１又は２記載の改質木材。
【化１】
2006205448.tif 000017
［式中、Ｒは水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基又は炭素数６〜２０のアリール基であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。］
【化２】
2006205448.tif 000018
［式中、Ｒは上記と同じ、Ｘは水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、炭素数６〜２０のアリール基、炭素数１〜２０のアルコキシ基、又はヒドロキシル基であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。ＹはＸ又は−［Ｏ−Ｓｉ（Ｘ）2］c−Ｘで示される同一又は異種の基、ａは０〜１，０００の数、ｂは０〜１，０００の数、ｃは１〜１，０００の正数であり、分子中に必ずＨ−Ｓｉ基は２個以上含有する。］
【請求項４】
木材が、予めホウ素化合物又はリン化合物が注入されたものであることを特徴とする請求項１、２又は３記載の改質木材。
【請求項５】
木材を、Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物により塗布及び／又は含浸処理することを特徴とする改質木材の製造方法。
【請求項６】
上記塗布及び／又は含浸処理後、加熱処理を行うことを特徴とする請求項５記載の製造方法。
【請求項７】
Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物が、下記一般式（１）又は（２）で示される化合物であることを特徴とする請求項５又は６記載の製造方法。
【化３】
2006205448.tif 000019
［式中、Ｒは水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基又は炭素数６〜２０のアリール基であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。］
【化４】
2006205448.tif 000020
［式中、Ｒは上記と同じ、Ｘは水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、炭素数６〜２０のアリール基、炭素数１〜２０のアルコキシ基、又はヒドロキシル基であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。ＹはＸ又は−［Ｏ−Ｓｉ（Ｘ）2］c−Ｘで示される同一又は異種の基、ａは０〜１，０００の数、ｂは０〜１，０００の数、ｃは１〜１，０００の正数であり、分子中に必ずＨ−Ｓｉ基は２個以上含有する。］
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物を木材類に塗布、含浸して処理することにより、木質感を損なうことなく、木材表面及び内部まで良好な吸水防止性、寸法安定性を付与でき、更には木材内部に注入した薬剤（難燃剤、抗菌剤、防黴剤、防白蟻剤等）の水による溶脱性をも改良した改質木材及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
建築材や工芸品等の材料として広く用いられている木材の耐水性、寸法安定性、耐汚染性、耐火性、耐腐朽性、耐ひび割れ性及び耐摩耗性等の諸性質を改良する目的で、木材に様々な高分子化合物や低分子化合物、薬剤、無機物質等の処理剤を塗布又は含浸させることが行われている。
【０００３】
このうち、塗料や樹脂の改質剤として撥水性、耐汚染性に実績のあるシリコーン化合物を木材に応用しようとする試みが数多くなされている。例えば、特許文献１（特開昭５６−４４０８号公報）には、比較的高粘度のシリコーンジオール１００質量部に０．１〜５０質量部の架橋剤を加えたものを、木材の表面に塗布し硬化させる方法が開示されている。しかし、この方法は、木材表面の木質感が損なわれる上、木材が現実に様々な用途に使用される過程で、表面の塗膜に少しでも傷が付くと、木質内部を保護する効果は消失してしまうという塗料に共通した欠点を有している。また、例えば内部に難燃剤や防白蟻剤などに使用されるリン酸やホウ酸などの無機塩を注入した木材に上記処理を行っても、雨水などにより簡単にその無機塩が溶脱してしまうという欠点があった。
【０００４】
これに対して、特許文献２（特開昭６３−２６５６０１号公報）には、ケイ素アルコキシドを用いたゾル−ゲル法を木材に応用し、木材の細胞壁内部でシリコーンポリマーを生成させる改質木材の製造方法が開示されている。この方法では、木材中にシリコーンポリマーを生成させることができるので、表面の木質感が損なわれない上、木材表面に傷が付いても効果が持続するという長所があるが、モノマーの反応性が低いため、塩酸や有機金属化合物等の触媒によって硬化促進させるという方法を採らざるを得ないもので、製造に手間やコストがかかり、触媒によって木材自体が劣化してしまうという問題点があった。
【０００５】
また、この触媒反応によって生成するシリコーンポリマーは、木材の細胞内腔を充填する形で生成するため、吸水防止にはある程度効果が出ても、寸法安定性を向上させる効果は弱かった。
【０００６】
一方、安全で簡便に木材の諸性質を改良する方法として、シランカップリング剤を用いる方法が、例えば、特許文献３，４（特開平１−１３６７０４号公報、特開平６−３２０５０５号公報）に開示されている。このシランカップリング剤は、そのアルコキシ基が常温で木材のＯＨ基と反応してＳｉ−Ｏ結合を形成するため、本質的に安全で簡便な処理方法として永続的な効果が期待できるものである。しかし、特開平１−１３６７０４号公報、特開平６−３２０５０５号公報で開示されたシランカップリング剤や有機シラン類の応用は、有機機能性基のもつ架橋性や撥水性に効果を期待しているので、有機基は鎖長が長く、分子の疎水性が高いため、木材の細胞壁内までは含浸させることができず、木材のＯＨ基とアルコキシ基との間でＳｉ−Ｏ結合を形成する反応も遅いために期待されたほどの効果を発揮できないという問題点を有していた。
【０００７】
更に、木材の本来の木質感を損なうことなく耐水性等の諸性質を改良する方法としては、木材をアセチル化することが知られている。この木材のアセチル化は、無水酢酸を大量に使用すること、及び幾つかの反応ステップを経ること、反応過程で生成する酢酸を水で十分に洗浄する必要があることなどの欠点を有し、実用上多くの問題がある。
【０００８】
【特許文献１】特開昭５６−４４０８号公報
【特許文献２】特開昭６３−２６５６０１号公報
【特許文献３】特開平１−１３６７０４号公報
【特許文献４】特開平６−３２０５０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、木材への含浸性が優れ、しかも木材に耐水性、耐火性、寸法安定性、耐腐朽性などの優れた改質効果を木材表面、内部に付与すると共に、注入薬剤の溶脱防止等に優れた改質木材及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、木材に、Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物を用いて塗布及び/又は含浸することにより処理し、好ましくは更に加熱処理することにより、驚くべきことにＨ−Ｓｉ基が反応性基となるためか、木材表面及び内部に良好な吸水防止性、寸法安定性、及び注入薬剤の溶脱防止性に優れた改質木材を安価で簡便な方法で得ることができることを見出し、本発明をなすに至った。
【００１１】
従って、本発明は、Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物により塗布及び／又は含浸処理された木材からなることを特徴とする改質木材、特にＨ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物により塗布及び／又は含浸され、更に加熱処理された木材からなることを特徴とする改質木材を提供する。
【００１２】
また、本発明は、木材を、Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物により塗布及び／又は含浸処理することを特徴とする改質木材の製造方法を提供する。この場合、上記塗布及び／又は含浸処理後、加熱処理を行うことが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の改質木材は、吸水防止性、寸法安定性に優れ、木材内部に注入された薬剤の溶脱防止にも効果を発揮する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の改質木材は、木材をＨ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物で塗布及び／又は含浸により処理したものである。
【００１５】
本発明で使用されるＨ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物は、Ｈ−Ｓｉ基を２個以上含有しているものであれば特に限定はないが、シラン化合物、シリコーン化合物が例示され、下記一般式（１）又は（２）で示されるシリコーン化合物が好ましい。
【化１】
2006205448.tif 000002
［式中、Ｒは水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基又は炭素数６〜２０のアリール基であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。］
【００１６】
ここで、式（１）のＲは水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、炭素数６〜２０のアリール基から選ばれ、具体的には、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、フェニル基、トリル基、ナフチル基などが挙げられるが、好ましくはメチル基である。
【００１７】
このようなシリコーン化合物としての具体例としては、下記のものなどが挙げられる。
【化２】
2006205448.tif 000003
好ましくは
【化３】
2006205448.tif 000004
である。
【００１８】
【化４】
2006205448.tif 000005
［式中、Ｒは上記と同じ、Ｘは水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、炭素数６〜２０のアリール基、炭素数１〜２０のアルコキシ基、又はヒドロキシル基であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。ＹはＸ又は−［Ｏ−Ｓｉ（Ｘ）2］c−Ｘで示される同一又は異種の基、ａは０〜１，０００の数、ｂは０〜１，０００の数、ｃは１〜１，０００の正数であり、分子中に必ずＨ−Ｓｉ基は２個以上含有する。］
【００１９】
ここで、式（２）のＲは上記式（１）のＲと同じである。Ｘは水素原子、炭素数１〜２０のアルキル基、炭素数６〜２０のアリール基、炭素数１〜２０のアルコキシ基、又はヒドロキシル基であり、具体的には、水素原子、ヒドロキシル基、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、フェニル基、トリル基、ナフチル基、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ヘキシルオキシ基、ヘプチルオキシ基、オクチルオキシ基、デシルオキシ基、テトラデシルオキシ基などが挙げられ、両末端の３つのＸのうちの１つが水素原子であるものが好ましい。ＹはＸ又は−［Ｏ−Ｓｉ（Ｘ）2］c−Ｘで示される同一又は異種の基であり、ａは１，０００より大きくなると得られる木材への浸透性が悪くなる場合があるので、０〜１，０００の数、好ましくは０〜２００である。また、ｂもより大きくなると得られる木材への浸透性が悪くなる場合があるので、０〜１，０００の数、好ましくは０〜２００である。ｃは１〜１，０００、特に１〜１００の正数とされる。また、架橋性の面から１分子中に少なくとも２個のＨ−Ｓｉ基を有する必要がある。
【００２０】
このようなシリコーン化合物の具体例としては、下記のものなどが挙げられる。
【化５】
2006205448.tif 000006
（ａ，ｂ，ｃは上記の通りである。）
【００２１】
シラン化合物としては、下記式
【化６】
2006205448.tif 000007
（Ｒは前記と同様である。）
で表され、具体的には下記のものなどが挙げられる。
【化７】
2006205448.tif 000008
【００２２】
これらＨ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物は、それ単独で処理剤とすることができるほか、トルエン、ヘキサン、エタノール、イソプロパノール等の有機系溶媒と任意の割合で混合して使用することもできる。処理剤中のＨ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物の濃度は、溶媒の種類や含浸方法によって大きく異なるが、一般的には０．１〜１００質量％、好ましくは１〜３０質量％程度である。また、本発明の処理剤は、上記の他、必要に応じて本発明を逸脱しない範囲でＨ−Ｓｉ基を２個以上有しないシランカップリング剤やシリコーン樹脂、シリコーンオイル、シリコーン樹脂パウダー等を添加配合することは任意である。
【００２３】
シランカップリング剤としては、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、メルカプト基、カルボキシル基、シアノ基、アミノ基等を含有する各種のものが挙げられる。シリコーン樹脂としては、トリアルキルシロキシポリシリケートなどが挙げられ、シリコーンオイルとしては、α，ω−ジヒドロキシアルキルポリシロキサン、アルキルポリシロキサンなど、シリコーン樹脂パウダーとしては、シリコーンレジンパウダー、シリコーンゴムパウダーなどが挙げられる。
【００２４】
また、同様に各種の増粘剤、顔料、染料、浸透剤、帯電防止剤、消泡剤、防腐剤、難燃剤、抗菌剤、防白蟻剤、撥水剤などを適宜配合することも任意である。
【００２５】
本発明の処理剤によって前記した諸性質の改良が可能な木材の種類は、広葉樹、針葉樹、その他各種の多岐に亘る樹材を対象とすることができ、合板、単板積層板、ＬＶＬ、パーチクルボード材などでもよい。また、アセチル化などの木材のＯＨ基を置換してしまうような方法以外であれば、樹脂含浸等の化学処理を施した木材にも十分使用可能で、他の化学処理の前処理として使用することにより、その効果を一層高めることもできる。また各種防腐剤、難燃剤、抗菌剤、防白蟻剤、撥水剤等のいずれか１種以上を注入したり、塗布処理した不燃木材や白蟻剤注入木材等のような処理木材にも使用可能である。特にホウ素化合物やリン化合物を注入したものが、好適である。
【００２６】
ホウ素化合物としては、ホウ酸、硼砂、Ｔｉｍ−ｂｏｒと呼ばれるＵ．Ｓ．Ｂｏｒａｘ社のホウ酸塩化合物（Ｎａ2Ｂ8Ｏ13・４Ｈ2Ｏ）、ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸トリプロピル、ホウ酸トリブチル等のホウ酸トリアルキルなどが、またリン化合物としては、燐酸３アンモニウム、燐酸水素２アンモニウム、燐酸２水素１アンモニウム、ポリ燐酸アンモニウム、燐酸ナトリウム、燐酸水素２ナトリウム、燐酸２水素ナトリウム及びポリ燐酸ナトリウムなどの燐酸塩化合物、亜リン酸、亜リン酸トリメチル、亜リン酸トリエチル、亜リン酸トリプロピル、亜リン酸トリブチル等の亜リン酸トリアルキル、リン酸、リン酸トリメチル、リン酸トリエチル、リン酸トリプロピル、リン酸トリブチル等のリン酸トリアルキルなどが挙げられる。
【００２７】
このようなホウ素化合物、リン化合物の木材への注入量も適宜選定されるが、注入量の固形分として、木材１ｍ3に対して０．１〜３００ｋｇ／ｍ3、特に１〜２００ｋｇ／ｍ3の固形分塗布量となることが好ましい。この量が３００ｋｇ／ｍ3より多いとコスト的に不利であること、また有機ケイ素化合物を塗布及び／又は含浸しても効果が悪い場合がある。またこの量が０．１ｋｇ／ｍ3よりも少ないと防腐、防蟻、不燃化効果が悪くなる場合がある。
【００２８】
本発明の処理剤を木材に処理する方法としては、例えば、常温常圧で木材に浸すだけでもよいが、減圧含浸、加圧含浸、木材に対する公知の薬液注入法などのほかに、気相による処理剤蒸気で含浸させてもよく、単に木材の表面にスプレー、塗布するだけでもよい。本発明における処理剤中のＨ−Ｓｉ基を２個以上含有する有機ケイ素化合物は、木材への浸透性がきわめて高く、いずれの方法をとっても木質内部へ容易に含浸させることができる。なお、処理時間（含浸時間）は特に制限されないが、１〜３００時間、特に１〜１００時間がよい。本発明の処理剤は、これを木材に含浸して常温で放置してもよいが、特に加熱することによりＨ−Ｓｉ基の化学変化を促進するためより好ましい。加熱する場合の温度は、４０〜１３０℃である。特に好ましくは６０〜１００℃である。加熱時間は適宜選定されるが、通常１〜２００時間であり、特に１〜１００時間が好ましい。
【００２９】
なお、本発明に係る有機ケイ素化合物による木材の処理量も適宜選定されるが、塗布量は固形分として、木材１ｍ3に対して０．１〜２００ｋｇ／ｍ3、特に１〜１００ｋｇ／ｍ3の固形分塗布量となることが好ましい。この量が２００ｋｇ／ｍ3より多いとコスト的に不利になる場合がある。またこの量が０．１ｋｇ／ｍ3よりも少ないと効果がでない場合がある。
【００３０】
また、処理剤が溶剤成分を含むときは、その除去は、常温で放置するだけでも十分であるが、加熱することにより乾燥時間を短縮することができる。本発明の処理剤は、反応後は熱的に安定なので、乾燥時の加熱温度は木材自体に変質のない程度において自由に設定することができ、また、減圧にして乾燥を速める方法も可能である。
【００３１】
本発明の作用機構は定かではないが、処理剤であるＨ−Ｓｉ基含有有機ケイ素化合物が細胞壁が詰まっている木質部と、水分等が流れていた導管部に速やかに室温下で含浸し、木材内部隅々まで浸透する。ここでＨ−Ｓｉ基は室温下では反応しずらいため、途中で留まることなく浸透すると考えられる。その状態で加熱することにより、細胞壁或いは導管部における導管の管壁のＯＨ基とＨ−Ｓｉ基が直接或いは、Ｈ−Ｓｉ基が水により脱水素反応を起こしてＨＯ−Ｓｉ基となって反応し、強固なＳｉ−Ｏ結合が形成され、内部まで耐水化作用を示すと考えられる。従って、本発明の木材処理剤で処理した木材を吸水試験にかけた場合、ごく初期の短時間には導管への水の浸入によって木材の吸水重量が増加するが、その後に長時間の浸水を行っても導管から木質部への吸水が進行しないため木材の吸水重量は変化せず、寸法変化もない。また、吸水後に再乾燥した場合も導管部の水が容易に抜けるため、木材は速やかに吸水試験前の重量に戻り、寸法変化もない。また吸水率も低いため、例えば内部に注入した薬剤が溶脱することもない。
【実施例】
【００３２】
以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、特にことわらない限り、％は質量％を示す。
【００３３】
［実施例１］
下記Ｈ−Ｓｉ基含有化合物（Ｉ）をエタノールにより有効成分２０％に希釈したものを処理剤とした。
【化８】
2006205448.tif 000009
【００３４】
縦１．４ｃｍ×横３ｃｍ×長さ３ｃｍ（木口面が１．４ｃｍ×３ｃｍ）の杉辺材（気乾材）３個を減圧下（９３１Ｐａ）で上記処理剤に２時間全面浸漬処理し、２５℃で５日間乾燥させ、更に６０℃で２４時間、１０５℃で２４時間乾燥させ、改質木材を得た。
これら試験片を用いて下記の吸水試験を実施した。処理量及びその結果を表１に示す。
【００３５】
＜吸水試験＞
得られた試験片を水中に全面浸漬し、２４時間後に取り出して下記計算式で吸水率を測定し、３つの試験片の平均値をもって吸水率とした。
吸水率（％）＝［（Ｗ−Ｗｏ）／Ｗｏ］×１００
Ｗｏ：水浸漬前の試験片の質量（ｇ）
Ｗ  ：水浸漬完了直後の試験片の質量（ｇ）
【００３６】
［実施例２〜５］
実施例１と同様に各種Ｈ−Ｓｉ基含有化合物（ＩＩ）〜（Ｖ）を使用して同様に吸水試験を行った。処理量及びその結果を表１に示す。
＜使用化合物＞
実施例２：
【化９】
2006205448.tif 000010
実施例３：
【化１０】
2006205448.tif 000011
実施例４：
【化１１】
2006205448.tif 000012
実施例５：
【化１２】
2006205448.tif 000013
【００３７】
［実施例６］
下記Ｈ−Ｓｉ基含有化合物（ＶＩ）を処理剤とした。
【化１３】
2006205448.tif 000014
【００３８】
縦１．４ｃｍ×横３ｃｍ×長さ３ｃｍ（木口面が１．４ｃｍ×３ｃｍ）の杉辺材（気乾材）３個に刷毛で各々塗布した。塗布後２５℃で１０日間乾燥させ、更に６０℃で２４時間、１０５℃で２４時間乾燥させ、改質木材を得た。これら試験片を用いて上記の吸水試験を実施した。処理量及びその結果を表１に示す。
【００３９】
［比較例１］
実施例１と同様、同寸法の無処理の杉辺材３個を使用して吸水率試験を行った。処理量及びその結果を表１に示す。
【００４０】
［比較例２］
メチルトリメトキシシラン７５ｇ、テトラエトキシシラン２０ｇ、ジメチルジメトキシシラン５ｇ、イソプロパノール１００ｇ及びジルコノセンジクロリド０．０５ｇの混合液に、撹拌しながら０．１Ｎ塩酸２ｇ及び水３５ｇを加え、３時間撹拌後８時間放置した液をシラン処理剤１として実施例１と同じ方法で試験片を作製して吸水率試験を行った。処理量及びその結果を表１に示す。
【００４１】
［比較例３］
室温での粘度が５０，０００ｍＰａ・ｓのα，ω−ジヒドロキシポリ（ジメチルシロキサン）１００ｇに、等容量のキシレンを加えて十分に溶解し、次いでメチルトリアセトキシシランの部分加水分解縮合反応物４ｇ及びジブチルスズジラウレート０．０１ｇを追加して、湿気を遮断した状態で十分混合した液をシラン処理剤２として実施例１と同じ方法で試験片を作製して吸水率試験を行った。処理量及びその結果を表１に示す。
【００４２】
［比較例４］
トリエトキシシラン（ＨＳｉ（ＯＣＨ2ＣＨ3）3）を用いて実施例１と同様に吸水試験を行った。処理量及びその結果を表１に示す。
【００４３】
【表１】
2006205448.tif 000015
【００４４】
［実施例７］
実施例１のＨ−Ｓｉ含有化合物（Ｉ）をエタノールにより有効成分２０％に希釈したものを処理剤とした。
【００４５】
木口面２０ｍｍ×２０ｍｍ、高さ１０ｍｍ寸法の二方まさの杉辺材にＮａ2Ｂ8Ｏ13・４Ｈ2Ｏで示されるホウ酸塩を５ｋｇ／ｍ3の量で注入したホウ酸塩注入試験片９個を常温常圧下で上記処理剤に１０分間浸漬処理し、２５℃で５日間乾燥させ、更に６０℃で２４時間、１０５℃で２４時間乾燥させ、改質木材を得た。
これら試験片を下記に示すＪＩＳ  Ｋ１５７１と同様な溶脱試験を実施した。溶脱試験後の試験片中のＢ量を下記の方法で測定し、ホウ酸塩の残存量を測定した。処理量及びその結果を表２に示す。
【００４６】
＜溶脱試験＞
各試験片９個を１組として、５００ｍｌビーカーに入れ、試験体容積の１０倍量の脱イオン水を加え、試験体を水面下に沈めた。マグネチックスターラーを用い、温度２５℃で回転子を毎分４００〜４５０回転させ、８時間撹拌し、溶脱した後、直ちに軽く試験体表面の水切りを行った。続いて温度６０℃の循環式乾燥器中に１６時間静置し、揮発分を揮発させた。以上の操作を交互に１０回繰り返した。
【００４７】
＜試験片中のホウ酸塩残存量（Ｂ量）の測定方法＞
木材試験片をテフロン（登録商標）ビーカーに入れ、３％硝酸水を５０ｍｌ加えてホットプレート（２００℃）で２時間加熱した。冷却後、水を加えて５０ｍｌに定容した。この操作を５回繰り返し、それぞれのＢ量をＩＣＰ分析装置により測定し、その合計量を木材中のホウ酸塩残存量とした。残存量はサンプル９個の平均値をもって残存量とした。
【００４８】
［実施例８〜１０］
実施例７と同様に実施例２〜４で使用したＨ−Ｓｉ含有化合物（ＩＩ）〜（ＩＶ）を使用して同様に溶脱試験及びホウ酸塩残存量の測定を行った。処理量及びその結果を表２に示す。
【００４９】
［実施例１１］
実施例１のＨ−Ｓｉ含有化合物（Ｉ）を処理剤とし、デシケーター中に仕込んだ。そこに、木口面２０ｍｍ×２０ｍｍ、高さ１０ｍｍ寸法の二方まさの杉辺材にＮａ2Ｂ8Ｏ13・４Ｈ2Ｏで示されるホウ酸塩を５ｋｇ／ｍ3の量で注入したホウ酸塩注入試験片９個を、処理液に直接触れないように設置し、２５℃／減圧（１．３ｋＰａ）下／３日間処理剤の蒸気処理による含漬処理を行った。その後デシケーターから取り出し、２５℃で５日間乾燥させ、更に６０℃で２４時間、１０５℃で２４時間乾燥させ、改質木材を得た。
これら試験片について実施例７と同様の溶脱試験を実施した。溶脱試験後の試験片中のＢ量を上記の方法で測定し、ホウ酸塩の残存量を測定した。処理量及びその結果を表２に示す。
【００５０】
［比較例５〜８］
実施例７と同様に、無処理のホウ酸塩注入木材及び各種シラン処理剤１，２及びトリエトキシシランを使用して同様に溶脱試験及びホウ酸塩残存量の測定を行った。処理量及びその結果を表２に示す。
【００５１】
【表２】
2006205448.tif 000016