(57)【要約】      （修正有）【課題】  初透磁率と飽和磁束密度の向上のバランスを保持し、さらに、磁束飽和までに印加できる磁界を増加させることにより、磁性素子構成時の重畳特性をさらに向上させる。【解決手段】  酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）４９．０〜５０．０ｍｏｌ％と、酸化ニッケル（ＮｉＯ）と酸化銅（ＣｕＯ）の混合物２１．０〜３０．０ｍｏｌ％（内、酸化銅置換率５．００〜３０．００％）と、残部として酸化亜鉛（ＺｎＯ）とからなるＮｉ−Ｚｎ系フェライト組成物であって、フェライトへの添加物として、上記各成分の総重量に対して１００〜８００ｐｐｍの酸化カルシウム（ＣａＯ）と１０００〜２０００ｐｐｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）とを含むＮｉ−Ｚｎ系フェライト組成物および同フェライト組成物を用いた磁性素子とする。Ａｌ２Ｏ３とＣａＯを含む焼結体（ＮＯ．１〜８）は、初磁化曲線の立ち上がりが低く、磁束飽和までに印加できる磁界量を増加させることが可能である。  【選択図】  図３
2006143530.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）４９．０〜５０．０ｍｏｌ％と、酸化ニッケル（ＮｉＯ）と酸化銅（ＣｕＯ）の混合物２１．０〜３０．０ｍｏｌ％（内、酸化銅置換率５．００〜３０．００％）と、残部として酸化亜鉛（ＺｎＯ）とからなるＮｉ−Ｚｎ系フェライト組成物であって、
上記フェライトへの添加物として、上記各成分の総重量に対して１００〜８００ｐｐｍの酸化カルシウム（ＣａＯ）と１０００〜２０００ｐｐｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）とを含むことを特徴とするＮｉ−Ｚｎ系フェライト組成物。
【請求項２】
前記酸化銅置換率が１５．００〜２０．００％で、２００〜５００ｐｐｍの酸化カルシウム（ＣａＯ）と、１０００〜１５００ｐｐｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）とを含むことを特徴とする請求項１記載のＮｉ−Ｚｎ系フェライト組成物。
【請求項３】
請求項１または２記載のＮｉ−Ｚｎ系フェライト組成物を用いた磁性素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気特性に優れたＮｉ−Ｚｎ系フェライト組成物および当該組成物からなる磁性素子に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、電源系インダクタ素子においては、電流印加時の重畳特性に優れていることが要求される。現状では、インダクタ素子における磁路が直交する部位にギャップを設ける手段が多く採用されている。しかし、ギャップを設けることによって重畳特性が向上する反面、インダクタンスが低下するという欠点がある。インダクタンスの低下は、これを補うべくコイルの巻数の増加を余儀なくし、インダクタ素子の大型化を招く。近年、ＰＣに代表される電子機器の小型化あるいは薄型化が進むなか、搭載される電子部品についても小型化が強く要求されている。このような要求に鑑みて、ギャップを設けることなく、インダクタ素子のコア材の材料開発によって重畳特性の向上を図る試みがされている。
【０００３】
また、最近では、インダクタ素子のコア材となるフェライトにおいて、初透磁率および飽和磁束密度等の磁性特性のさらなる向上が望まれている。従来、初透磁率および飽和磁束密度等の磁性特性に優れるＭｎ−Ｚｎ系フェライトが採用されてきたが、近年では、材料の絶縁性と製造コストの両面で優れるＮｉ−Ｚｎ系フェライトが採用されてきている。例えば、飽和磁束密度が高く、直流重畳特性にも優れたＮｉ−Ｚｎ系フェライトの発明については、特許文献１に開示されている。
【特許文献１】特開２００１−２１７１１５（特許請求の範囲等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記のＮｉ−Ｚｎ系フェライトにも、次のような課題がある。一般に、インダクタ素子の重畳特性を向上させるには、ヒステリシス曲線の飽和磁束密度を大きくする手段が採用されるが、初透磁率と飽和磁束密度とは相反関係にある。このため、飽和磁束密度を単に大きくするだけでは、初透磁率が低下してしまい、その結果、磁性素子構成時のインダクタンスの低下を招くという問題がある。
【０００５】
かかる課題に鑑みて、本発明は、初透磁率と飽和磁束密度の向上のバランスを保持し、さらに、磁束飽和までに印加できる磁界（電流量）を増加させることにより、磁性素子構成時の重畳特性をさらに向上させることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成すべく、本発明は、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）４９．０〜５０．０ｍｏｌ％と、酸化ニッケル（ＮｉＯ）と酸化銅（ＣｕＯ）の混合物２１．０〜３０．０ｍｏｌ％（内、酸化銅置換率５．００〜３０．００％）と、残部として酸化亜鉛（ＺｎＯ）とからなるＮｉ−Ｚｎ系フェライト組成物であって、フェライトへの添加物として、上記各成分の総重量に対して１００〜８００ｐｐｍの酸化カルシウム（ＣａＯ）と１０００〜２０００ｐｐｍの酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）とを含むＮｉ−Ｚｎ系フェライト組成物としている。また、本発明は、かかる組成物からなる磁性素子を構成するようにしている。ここで、Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｕＯおよびＺｎＯの各モル比は、Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｕＯおよびＺｎＯの総量を１００ｍｏｌ％としたときの数値である。また、ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３の量は、Ｆｅ２Ｏ３、ＮｉＯ、ＣｕＯおよびＺｎＯの総重量に対する重量比率で示している。
【０００７】
Ｆｅ２Ｏ３のモル比率が４９．０ｍｏｌ％より小さくなると、コアロスが大きくなり、好ましくない。また、Ｆｅ２Ｏ３のモル比率が５０．０ｍｏｌ％より大きくなると、比抵抗が低下し、温度特性が悪くなる。したがって、Ｆｅ２Ｏ３の含有率は、４９．０〜５０．０ｍｏｌ％の範囲にあるのが好ましい。
【０００８】
ＮｉＯ＋ＣｕＯの混合物が下限２１．０ｍｏｌ％の場合、酸化銅置換率５．００％とすると、ＮｉＯは１９．９５ｍｏｌ％で、ＣｕＯは１．０５ｍｏｌ％である。また、酸化銅置換率３０．００％とすると、ＮｉＯは１４．７ｍｏｌ％で、ＣｕＯは６．３ｍｏｌ％である。
【０００９】
ＮｉＯ＋ＣｕＯの混合物が上限３０．０ｍｏｌ％の場合、酸化銅置換率５．００％とすると、ＮｉＯは２８．５ｍｏｌ％で、ＣｕＯは１．５ｍｏｌ％である。また、酸化銅置換率３０．００％とすると、ＮｉＯは２１．０ｍｏｌ％で、ＣｕＯは９．０ｍｏｌ％である。
【００１０】
ＮｉＯのモル比率が２８．５ｍｏｌ％よりも大きくなると、飽和磁束密度と初透磁率とのバランスがくずれる。一方、ＮｉＯのモル比率が１４．７ｍｏｌ％よりも小さくなっても、同様に、飽和磁束密度と初透磁率とのバランスがくずれる。このため、ＮｉＯのモル比率は、１４．７〜２８．５ｍｏｌ％の範囲にあるのが好ましい。
【００１１】
ＣｕＯのモル比率が９．０ｍｏｌ％よりも大きくなると、飽和磁束密度が低下する。一方、ＣｕＯのモル比率が１．０５ｍｏｌ％よりも小さくなると、焼成温度が高くなる。このため、ＣｕＯのモル比率は、１．０５〜９．０ｍｏｌ％の範囲にあるのが好ましい。なお、酸化銅置換率は、１５．００〜２０．００％の範囲にあるのが好ましい。また、ＮｉＯ＋ＣｕＯの混合物のモル比は、２８〜３０ｍｏｌ％の範囲にあるのが好ましい。
【００１２】
一方、Ａｌ２Ｏ３の含有率が１０００ｐｐｍより少ないと、Ａｌ２Ｏ３を含有していない従来の製品とほとんど性能は変わらない。一方、Ａｌ２Ｏ３の含有率が２０００ｐｐｍより多くなると、直流重畳特性は向上するが、周波数特性は非直線的になり、好ましくない。よって、Ａｌ２Ｏ３の含有率は、１０００〜２０００ｐｐｍの範囲にあるのが好ましい。特に、Ａｌ２Ｏ３の含有率は、１０００〜１５００ｐｐｍの範囲にあるのがより好ましい。また、Ａｌ２Ｏ３のみを添加した場合、重畳特性は向上するが、それ以外の特性（初透磁率、温度特性など）が低下してしまう。ＣａＯをＡｌ２Ｏ３と共存させると、重畳特性と、それ以外の特性の向上が見られる。ＣａＯの含有率が１００ｐｐｍより少ないと、初透磁率を低く抑えることが難しくなる。また、ＣａＯの含有率が８００ｐｐｍより多いと、製造工程において、スラリーの粘度が高くなり、ハンドリングに悪影響が生じる。よって、ＣａＯの含有率は、１００〜８００ｐｐｍの範囲にあるのが好ましい。特に、ＣａＯの含有率は、２００〜５００ｐｐｍの範囲にあるのがより好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、初透磁率と飽和磁束密度の向上のバランスを保持し、さらに、磁束飽和までに印加できる磁界を増加させることにより、磁性素子構成時の重畳特性をさらに向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態を詳細に説明する。
【００１５】
本発明の実施の形態に係るＮｉ−Ｚｎ系フェライト組成物は、磁性素子に適している。この実施の形態では、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト組成物を磁性素子として使用する例について説明する。
【００１６】
図１は、磁性素子を製造するプロセスを示すフローチャートである。
【００１７】
図１に示すように、磁性素子は、原料混合工程（ステップＳ１）、造粒工程（ステップＳ２）、仮焼工程（ステップＳ３）、篩工程（ステップＳ４）、解砕工程（ステップＳ５）、造粒工程（ステップＳ６）、成形工程（ステップＳ７）、焼成工程（ステップＳ８）を経て、製造される。コア材は、その性能を調べるため、製造後に各種評価に供される。以下、磁性素子を製造するための各工程について説明する。
【００１８】
（原料混合工程：ステップＳ１）
まず、Ｆｅ２Ｏ３微粉末、ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末を、それぞれ秤量し、所定量の水および分散剤と共にボールミル混合機に投入して、ボールミル混合機を回転させる。
（造粒工程：ステップＳ２）
この工程は、成形密度およびその後の焼結密度を上げるために行う工程である。混合工程後、ボールミル混合機からスラリーを別の容器に移し、攪拌機を用いて、所定量のバインダーと混合する。バインダーを投入後、泡が出てきたら、消泡剤を入れる。また、分散剤が足りないと思われる場合には、攪拌しながら分散剤を加えても良い。次に、当該スラリーをスプレードライヤーに投入して造粒する。
（仮焼工程：ステップＳ３）
造粒した原料をスプレードライヤーから耐熱性の容器に移し、８００℃前後の温度で仮焼する。
（篩工程：ステップＳ４）
次に、仮焼後の原料を３０メッシュ（網目の大きさ：約５００ミクロン）の篩いにかけて、大きな粒子を除去する。
（解砕工程：ステップＳ５）
次に、篩から落ちた粉末と、条件によっては添加物（ＣａＯ微粉末、Ａｌ２Ｏ３微粉末、Ｃｒ２Ｏ３微粉末の内少なくとも一種類等）を加えて、所定量の水および分散剤と共に、ボールミル混合機に投入して、ボールミル混合機を回転させる。ボールミル混合機には、鉄製のボールが入れられており、篩下の粉末および条件によっては添加物をも加えた混合粉末は、ボールミル混合機の中で解砕および混合される。この工程中、定期的にスラリーのサンプリングを行い、平均粒径（Ｄ５０値）で１．３ミクロンになると、解砕および混合を終了する。解砕後の粒子の粒度分布は、レーザー法により測定される。
（造粒工程：ステップＳ６）
次に行う造粒工程は、ステップＳ２の工程と同様の工程であるため、その説明を省略する。
（成形工程：ステップＳ７）
次に、造粒された粉末を成形用の金型に入れて成形する。
（焼成工程：ステップＳ８）
次に、金型から成形体を取り出して、約１１００℃の温度で常圧にて焼成する（常圧焼結）。
【００１９】
なお、上記各工程からなる製法は、本発明の磁性素子を製造する上での一形態に過ぎず、上記と異なる工程を採用することができる。また、各工程においても、上述と異なる手法を採用することができる。
【００２０】
例えば、上述のステップＳ１〜ステップＳ８から成る工程の内、仮焼工程（ステップＳ３）、篩工程（ステップＳ４）、解砕工程（ステップＳ５）および造粒工程（ステップＳ６）を省略し、原料混合工程（ステップＳ１）、造粒工程（ステップＳ２）、成形工程（ステップＳ３）および焼成工程（ステップＳ４）からなる製法を採用しても良い。また、ステップＳ１において投入する原料の粒径が大きい場合には、原料混合工程（ステップＳ１）において、原料の粉砕工程を兼ねるようにしても良い。また、篩工程を原料混合工程の前に行い、篩工程（ステップＳ１）、原料混合工程（ステップＳ２）、造粒工程（ステップＳ３）、成形工程（ステップＳ４）および焼成工程（ステップＳ５）からなる製法を採用しても良い。さらに、原料混合工程（ステップＳ１）、造粒工程（ステップＳ２）、篩工程（ステップＳ３）、成形工程（ステップＳ４）および焼成工程（ステップＳ５）からなる製法を採用しても良い。また、添加物を原料混合工程（ステップＳ１）にて投入しても良い。
【００２１】
仮焼工程における温度として、８００℃より低いあるいは高い温度を採用しても良い。ただし、８００℃よりも高い温度を採用する場合であっても、焼成工程における焼成温度よりも低いことが条件となる。また、篩工程で使用する篩は、３０メッシュの網に限定されるものではなく、これより目の細かい篩あるいは目の粗い網を使用することもできる。篩は、造粒された粉末の特性、用いられる原料の粒径等によって、適宜選択可能である。また、解砕工程における解砕終了の目安は、平均粒径（Ｄ５０値）以外の目安、例えば、粒度分布において粒径の最大値をＤ１００とした時のＤ９０値若しくはＤ１０値を採用しても良い。また、Ｄ５０値を採用する場合であっても、１．３ミクロン以外の値を目安に解砕を終了しても良い。成形条件、焼結体の密度の要求によっては、解砕の程度が変動し得るからである。また、成形工程において、金型を用いた成形以外の方法、例えば、冷間静水圧成形（Cold Isostatic Pressing: CIP）等を採用しても良い。また、焼成工程において、常圧焼結以外の方法、例えば、ホットプレス、熱間静水圧（Hot Isostatic Pressing: HIP）等の圧力を加えた焼結方法を採用しても良い。かかる加圧焼結を採用する場合には、１１００℃よりも低い温度で焼結するようにしても良い。また、焼結温度は、圧力に応じて適宜変更することができる。
【００２２】
以下、磁性素子の評価方法について説明する。
【００２３】
評価し得る項目は、初透磁率（μi）、クオリティ・ファクタ（Q）、相対損失係数（tanδ／μiac）、飽和磁束密度（Ｂｓ）、コアロス（Ｐｃｖ）、振幅比透磁率（μａ）、相対温度係数（αμiｒ）および比抵抗（ρｖ）である。
【００２４】
ここで、初透磁率（μi）とは、磁界の強さを限りなくゼロに近づけた時における磁心の振幅透磁率の極限値をいう。このため、初透磁率（μi）は、磁心の外部磁界に対する応答性を示す。また、クオリティ・ファクタ（Ｑ）とは、損失係数tanδ（ヒステリシス損失係数、うず電流損失係数、残留損失係数の総和）の逆数である。相対損失係数（tanδ／μi）とは、損失係数（tanδ）を交流初透磁率（μiac）で除した値である。飽和磁束密度（Ｂｓ）とは、磁性材料において可能な限り最大の磁束密度をいう。コアロス（Ｐｃｖ）とは、フェライト等の強磁性体が磁化した後に、外部磁場により磁気ヒステリシス曲線内を移動する際に消費されるエネルギーをいう。一般的に、コアロス（Ｐｃｖ）は、熱に変換されるエネルギーロスと、渦電流を生じることによるエネルギーロスとの和で表されるが、フェライトのような絶縁体ではほとんど渦電流は生じないので、主に、発熱によるエネルギーロスと等しい。コアロスは、磁気ヒステリシス曲線の面積に比例するため、面積が少ないほどコアロスは少ない。振幅比透磁率（μａ）とは、磁界を加えていない状態にある磁心に時間と共に周期的に変化し、かつその強さの平均値がゼロとなるような磁界を加えた時の磁束密度の最大値と磁界の強さの最大値から得られる比透磁率をいう。相対温度係数（αμiｒ）とは、（μi２−μi１）／μi１（Ｔ２−Ｔ１）で表される係数をいう。ここで、Ｔ１およびＴ２は温度を示し、μi１およびμi２は、それぞれ温度Ｔ１における初透磁率および温度Ｔ２における初透磁率を示す。比抵抗（ρｖ）とは、物質の単位体積当たりの電気抵抗をいう。
【００２５】
図２は、従来のＮｉ−Ｚｎ系フェライト焼結体のヒステリシス曲線（２Ａ）および本発明のＮｉ−Ｚｎ系フェライト焼結体で目指すヒステリシス曲線（２Ｂ）を比較して示す図である。本発明では、初磁化曲線の立ち上がりを低く抑えて、飽和磁束密度になるまでに印加できる磁界（電流量）が大きくなるヒステリシス曲線となることを目指している。
【実施例】
【００２６】
以下、本発明の実施例および比較例について説明する。最初に、各実施例および各比較例における製造方法および評価方法について説明し、次に、表および図面を参照しながら評価結果について説明する。
【００２７】
１．製造方法および評価方法
［実施例１］
（１）原料および混合処理
焼結体中の成分比率としてＦｅ２Ｏ３微粉末、ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、４９．４０ｍｏｌ％、２１．７５ｍｏｌ％、７．２５ｍｏｌ％および２１．６０ｍｏｌ％であり、かつ上記４種類の原料粉末の総重量が３Ｋｇとなるように、各原料粉末を秤量した。このときのＣｕＯ置換率は２５．００％であった。続いて、秤量後の各原料粉末を、１，８００ｍｌの純水、特殊ポリカルボン酸アンモニウム塩からなる分散剤約２０ｃｃおよび直径４ｍｍのスチールボール１７．５ｋｇ分と共に、アトライターに入れた。このときのスラリー濃度は、６２．５重量％であった。その後、回転数２００ｒｐｍおよび混合時間３０分の条件にてアトライターを回転させて、各原料粉末を湿式混合した。
【００２８】
（２）造粒
アトライターを用いた原料混合の後、アトライター内のスラリーをステンレス製の容器に移した。次に、その容器に、ポリビニルアルコールからなるバインダーの希釈水溶液を入れて、攪拌機を用いて１時間以上混合した。攪拌機の攪拌スピードは、１００〜１５０ｒｐｍの範囲とした。また、バインダーの希釈水溶液は、純バインダーが、原料粉末の全重量に対して１％となるように添加した。この実施例では、原料粉末が３Ｋｇ、バインダーの希釈水溶液の濃度が１０重量％なので（バインダーの固形分が１０重量％で、残り９０重量％が水）、バインダー希釈水溶液を３００ｇ添加した。バインダーの添加により、スラリー粘度は、１０００〜２０００ｃｐｓの範囲に調整された。また、バインダーの投入後、泡が出てきたら、非イオン系ポリエーテルからなる消泡剤を適宜、添加した。次に、こうして調整されたスラリーを少しづつスプレードライヤーに供給し、造粒を行った。造粒は、スプレードライヤーを用いて行った。スプレードライヤーのディスクの回転数は、８０００ｒｐｍとし、約１時間かけて造粒を行った。
【００２９】
（３）仮焼
造粒した原料は、スプレードライヤーからアルミナ容器に移した。次に、バッチ式焼成炉に、造粒した原料入りの当該アルミナ容器を入れた。仮焼は、室温から２００℃／ｈｒで昇温し、８００℃で２時間保持し、１００℃／ｈｒで室温まで降温するプログラムで制御して行った。
【００３０】
（４）篩い
炉内が冷えてから、アルミナ容器を取り出して、仮焼後の原料を３０メッシュの篩いにかけて粗大粒子を除去した。
【００３１】
（５）解砕
次に、篩下の粉末と、添加物である１００ｐｐｍのＣａＯ微粉末および１０００ｐｐｍのＡｌ２Ｏ３微粉末とを、スラリー濃度が６３〜６５重量％の範囲に入るように、所定量の水および分散剤と共に、アトライターに投入した。なお、添加物の量は、焼結体中の成分として１００ｐｐｍおよび１０００ｐｐｍとなるようにしている。以後、添加物の量については同様である。アトライターに入れたボールは、最初の混合時と同じもので、かつ同じ量とした。また、アトライターの回転数は、２００ｒｐｍとし、約１時間を目安に解砕した。途中、スラリーのサンプリングを行い粒度を測定した。粒度測定の結果、平均粒径が約１．３ミクロン程度になったら、アトライターを停止した。なお、粒度の測定には、レーザー式粒度分布測定装置を用いた。
【００３２】
（６）造粒
造粒の条件は、（２）で説明した条件と同じ条件とした。ここでは、重複説明を避ける。
【００３３】
（７）成形
次に、造粒した粉末をφ３０ｍｍ×φ２０ｍｍの超硬合金製の金型に入れて、９．５ｔの圧力をかけて成形した。成形に用いた粉体の重量は、７．２０ｇとした。また、成形には２０ｔプレス機を用いた。
【００３４】
（８）焼成
次に、成形体を金型から抜き、横型管状雰囲気炉に入れ、焼成した。焼成は、室温から１．６℃／ｍｉｎで５００℃まで昇温し、５００℃から３．２℃／ｍｉｎで１０８９℃まで昇温し、１０８９℃で２時間保持し、５．０℃／ｍｉｎで室温まで降温するプログラムで制御しながら行った。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１とした。
【００３５】
（９）評価方法
次に、焼結体の特性を評価した。μｉ、Ｑ、tanδ/μｉおよびαμｉｒは、インピーダンス／ゲインフェイズ・アナライザを用いて求めた。測定条件は、線材Ｓ１−ＵＥＷ−０−３０−ＮＴＬ、巻数２０Ｔ、ｆ＝１０および１００ｋＨｚ、０ＳＣ  ＬＶ＝０．１Ｖとした。また、Ｂｓは、直流磁化特性自動記録装置を用いて求めた。測定条件は、一次側の線材Ｓ１−ＳＦＢＷ−０−４０−ＮＴＬ、巻数９５Ｔ、二次側の線材Ｓ１−ＵＥＷ−０−２０−ＮＴＬ、巻数６０Ｔ、磁場３０若しくは５０Ｏｅとした。また、Ｐｃｖおよびμａは、Ｂ−Ｈ測定装置を用いて求めた。測定条件は、線材Ｓ１−ＵＥＷ−０−３５−ＮＴＬ（ＲＥＤ）、一次側および二次側共に巻数８Ｔ、ｆ＝１３０ｋＨｚ、Ｂｍ＝７０〜１００ｍＴとした。また、ρｖは、Ｄｉｇｉｔ  Ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒを用いて求めた。また、測定に際して、Ｉｎ−Ｇａ電極を塗布した。
【００３６】
［実施例２］
ＣａＯの量を２００ｐｐｍにした以外は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２とした。
【００３７】
［実施例３］
ＣａＯの量を３００ｐｐｍにした以外は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．３とした。
【００３８】
［実施例４］
ＣａＯの量を５００ｐｐｍにした以外は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．４とした。
【００３９】
［実施例５］
Ａｌ２Ｏ３の量を１５００ｐｐｍにした以外は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．５とした。
【００４０】
［実施例６］
ＣａＯの量を２００ｐｐｍ、Ａｌ２Ｏ３の量を１５００ｐｐｍにした以外は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．６とした。
【００４１】
［実施例７］
ＣａＯの量を３００ｐｐｍ、Ａｌ２Ｏ３の量を１５００ｐｐｍにした以外は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．７とした。
【００４２】
［実施例８］
ＣａＯの量を５００ｐｐｍ、Ａｌ２Ｏ３の量を１５００ｐｐｍにした以外は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．８とした。
【００４３】
［実施例９］
焼結体中の成分比率としてＦｅ２Ｏ３微粉末、ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末、ＺｎＯ微粉末、ＣａＯ微粉末およびＡｌ２Ｏ３微粉末がそれぞれ、４９．５０ｍｏｌ％、２６．１０ｍｏｌ％、２．９０ｍｏｌ％、２１．５０ｍｏｌ％、５００ｐｐｍおよび１５００ｐｐｍであり、かつ添加物を除く上記４種類の原料粉末の総重量が３Ｋｇとなるように秤量した。このときのＣｕＯ置換率は１０．００％であった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．９とした。
【００４４】
［実施例１０］
ＮｉＯ微粉末およびＣｕＯ微粉末がそれぞれ２４．６５ｍｏｌ％および４．３５ｍｏｌ％とした以外は、実施例９と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は１５．００％であった。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１０とした。
【００４５】
［実施例１１］
ＮｉＯ微粉末およびＣｕＯ微粉末がそれぞれ２３．２０ｍｏｌ％および５．８０ｍｏｌ％とした以外は、実施例９と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は２０．００％であった。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１１とした。
【００４６】
［実施例１２］
ＮｉＯ微粉末およびＣｕＯ微粉末がそれぞれ２１．７５ｍｏｌ％および７．２５ｍｏｌ％とした以外は、実施例９と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は２５．００％であった。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１２とした。
【００４７】
次に、本発明の実施例と比較するための例（比較例）について説明する。
【００４８】
［比較例１］
焼結体中の成分比率としてＦｅ２Ｏ３微粉末、ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、４８．９０ｍｏｌ％、２０．６３ｍｏｌ％、６．８８ｍｏｌ％、２３．６０ｍｏｌ％であり、かつ上記４種類の原料粉末の総重量が３Ｋｇとなるように、各原料粉末を秤量した。このときのＣｕＯ置換率は２５．０１％であった。ＣａＯ微粉末およびＡｌ２Ｏ３微粉末は、全く添加しなかった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１３とした。
【００４９】
［比較例２］
ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、２１．００ｍｏｌ％、７．００ｍｏｌ％および２３．１０ｍｏｌ％とした以外は、比較例１と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は２５．００％であった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１４とした。
【００５０】
［比較例３］
ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、２１．３８ｍｏｌ％、７．１３ｍｏｌ％および２２．６０ｍｏｌ％とした以外は、比較例１と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は２５．０１％であった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１５とした。
【００５１】
［比較例４］
ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、２１．７５ｍｏｌ％、７．２５ｍｏｌ％および２２．１０ｍｏｌ％とした以外は、比較例１と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は２５．００％であった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１６とした。
【００５２】
［比較例５］
焼結体中の成分比率としてＦｅ２Ｏ３微粉末、ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、４９．２０ｍｏｌ％、２１．００ｍｏｌ％、７．００ｍｏｌ％、２２．８０ｍｏｌ％であり、かつ上記４種類の原料粉末の総重量が３Ｋｇとなるように、各原料粉末を秤量した。このときのＣｕＯ置換率は２５．００％であった。ＣａＯ微粉末およびＡｌ２Ｏ３微粉末は、全く添加しなかった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１７とした。
【００５３】
［比較例６］
ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、２１．３８ｍｏｌ％、７．１３ｍｏｌ％および２２．３０ｍｏｌ％とした以外は、比較例５と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は２５．０１％であった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１８とした。
【００５４】
［比較例７］
ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、２１．７５ｍｏｌ％、７．２５ｍｏｌ％および２１．８０ｍｏｌ％とした以外は、比較例５と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は２５．００％であった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．１９とした。
【００５５】
［比較例８］
焼結体中の成分比率としてＦｅ２Ｏ３微粉末、ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、４９．４０ｍｏｌ％、２０．６３ｍｏｌ％、６．８８ｍｏｌ％、２３．１０ｍｏｌ％であり、かつ上記４種類の原料粉末の総重量が３Ｋｇとなるように、各原料粉末を秤量した。このときのＣｕＯ置換率は２５．０１％であった。ＣａＯ微粉末およびＡｌ２Ｏ３微粉末は、全く添加しなかった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２０とした。
【００５６】
［比較例９］
ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、２１．００ｍｏｌ％、７．００ｍｏｌ％および２２．６０ｍｏｌ％とした以外は、比較例８と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は２５．００％であった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２１とした。
【００５７】
［比較例１０］
ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、２１．３８ｍｏｌ％、７．１３ｍｏｌ％および２２．１０ｍｏｌ％とした以外は、比較例８と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は２５．０１％であった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２２とした。
【００５８】
［比較例１１］
ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末およびＺｎＯ微粉末がそれぞれ、２１．７５ｍｏｌ％、７．２５ｍｏｌ％および２１．６０ｍｏｌ％とした以外は、比較例８と同じ条件で製造した。このときのＣｕＯ置換率は２５．００％であった。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２３とした。
【００５９】
［比較例１２］
焼結体中の成分比率としてＦｅ２Ｏ３微粉末、ＮｉＯ微粉末、ＣｕＯ微粉末、ＺｎＯ微粉末、ＣａＯ微粉末、Ｃｒ２Ｏ３微粉末およびＡｌ２Ｏ３微粉末がそれぞれ、４９．４０ｍｏｌ％、２１．７５ｍｏｌ％、７．２５ｍｏｌ％、２１．６０ｍｏｌ％、１００ｐｐｍ、３００ｐｐｍおよび１０００ｐｐｍであり、かつ添加物を除く上記４種類の原料粉末の総重量が３Ｋｇとなるように秤量した。このときのＣｕＯ置換率は２５．００％であった。比較例１１との相違点は、ＣａＯ微粉末、Ｃｒ２Ｏ３微粉末およびＡｌ２Ｏ３微粉末を添加した点のみである。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２４とした。
【００６０】
［比較例１３］
ＣａＯ微粉末およびＣｒ２Ｏ３微粉末を添加せずに、焼結体中の成分比率として１０００ｐｐｍのＡｌ２Ｏ３微粉末のみを添加した点が、比較例１１との相違点である。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２５とした。
【００６１】
［比較例１４］
ＣａＯ微粉末およびＣｒ２Ｏ３微粉末を添加せずに、焼結体中の成分比率として２０００ｐｐｍのＡｌ２Ｏ３微粉末のみを添加した点が、比較例１１との相違点である。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２６とした。
【００６２】
［比較例１５］
ＣａＯ微粉末およびＡｌ２Ｏ３微粉末を添加せずに、焼結体中の成分比率として２５０ｐｐｍのＣｒ２Ｏ３微粉末のみを添加した点が、比較例１１との相違点である。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２７とした。
【００６３】
［比較例１６］
ＣａＯ微粉末およびＡｌ２Ｏ３微粉末を添加せずに、焼結体中の成分比率として５００ｐｐｍのＣｒ２Ｏ３微粉末のみを添加した点が、比較例１１との相違点である。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２８とした。
【００６４】
［比較例１７］
Ｃｒ２Ｏ３微粉末およびＡｌ２Ｏ３微粉末を添加せずに、焼結体中の成分比率として２５０ｐｐｍのＣａＯ微粉末のみを添加した点が、比較例１１との相違点である。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．２９とした。
【００６５】
［比較例１８］
Ｃｒ２Ｏ３微粉末およびＡｌ２Ｏ３微粉末を添加せずに、焼結体中の成分比率として５００ｐｐｍのＣａＯ微粉末のみを添加した点が、比較例１１との相違点である。その他は、実施例１と同じ条件で製造した。評価条件は、実施例１と同一条件とした。得られた焼結体を、サンプルＮｏ．３０とした。
【００６６】
２．評価結果
表１および図３〜６に、上述の製造条件で得られたサンプルの評価結果を示す。なお、図３〜５において、Ｈｍが低い部分で各曲線が太くなっているが、これはプロットした点が多数重なっているためである。図３〜６において示される系列表記（サンプルＮｏ．）は、表１に示されるサンプルＮｏ．に対応している。
【表１】
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【００６７】
まず、表１のサンプルＮｏ．１３〜２３に基づいて、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯおよびＣｒ２Ｏ３のいずれも含まないＮｉ−Ｚｎ系フェライト焼結体における各主要成分と、初磁化特性および飽和磁束密度との関係をみると、サンプルＮｏ．２３が初透磁率を低く抑え、かつ飽和磁束密度を高くでき、最も良好な特性を有することがわかった。以後、主要成分をサンプルＮｏ．２３として、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯおよびＣｒ２Ｏ３の各添加物の添加効果を調べた。
【００６８】
図３は、表１におけるサンプルＮｏ．２３およびサンプルＮｏ．１〜８の各サンプルの初磁化特性を示すグラフである。図３の結果から、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯおよびＣｒ２Ｏ３のいずれも含まない焼結体（表１におけるＮｏ．２３）よりも、Ａｌ２Ｏ３とＣａＯを含む焼結体（Ｎｏ．１〜８）の方が、初磁化曲線の立ち上がりが低いことがわかった。すなわち、Ａｌ２Ｏ３とＣａＯを含むと、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト焼結体の初磁化特性を低く抑え、磁束飽和までに印加できる磁界量を増加させることが可能であることがわかった。
【００６９】
図４は、表１におけるサンプルＮｏ．２３〜２６、Ｎｏ．４、Ｎｏ．６およびＮｏ．８の各サンプルの初磁化特性を示すグラフである。図４の結果から、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯおよびＣｒ２Ｏ３を含むと、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯおよびＣｒ２Ｏ３のいずれも含まない焼結体（表１におけるＮｏ．２３）よりも初磁化曲線の立ち上がりが低くなることがわかった。しかし、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯおよびＣｒ２Ｏ３を含む焼結体（表１におけるＮｏ．２４）と、ＣａＯおよびＣｒ２Ｏ３を含まずにＡｌ２Ｏ３のみを含む焼結体（表１におけるＮｏ．２５およびＮｏ．２６）の特性とを比較すると、Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯおよびＣｒ２Ｏ３を含む焼結体（表１におけるＮｏ．２４）の特性は、Ａｌ２Ｏ３のみを１０００ｐｐｍ含む焼結体（表１におけるＮｏ．２５）と同等の特性であることがわかった。また、Ａｌ２Ｏ３を２０００ｐｐｍ含む焼結体（表１におけるＮｏ．２６）は、さらに初磁化特性の立ち上がりが低くなることがわかった。また、Ａｌ２Ｏ３とＣａＯを含む焼結体（表１におけるＮｏ．４、６および８）の方が、Ａｌ２Ｏ３のみを含む焼結体（表１におけるＮｏ．２５およびＮｏ．２６）およびＡｌ２Ｏ３、ＣａＯおよびＣｒ２Ｏ３を含む焼結体（表１におけるＮｏ．２４）よりも、初磁化特性の立ち上がりを低く抑えられることがわかった。
【００７０】
図５は、表１におけるサンプルＮｏ．２３、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．４およびＮｏ．８の各サンプルの初磁化特性を示すグラフである。図５の結果から、ＣａＯの含有量を一定にしたままＡｌ２Ｏ３の含有量を増やすと、初磁化特性をより低く抑えることができることがわかった。
【００７１】
図６は、表１におけるサンプルＮｏ．２３、Ｎｏ．２、Ｎｏ．４、Ｎｏ．６およびＮｏ．８の各サンプルの重畳特性を示すグラフである。Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯおよびＣｒ２Ｏ３のいずれも含まない焼結体（表１におけるＮｏ．２３）の重畳特性に比べて、Ａｌ２Ｏ３とＣａＯを含む焼結体（表１におけるＮｏ．２、４、６および８）の重畳特性の方が良好であることがわかった。特に、Ａｌ２Ｏ３を１５００ｐｐｍ、ＣａＯを２００若しくは５００ｐｐｍ含む焼結体（表１におけるＮｏ．６および８）では、より良好な重畳特性が得られた。
【００７２】
次に、表１において、サンプルＮｏ．９〜１２の比較から、ＣｕＯ置換率と初磁化特性および飽和磁束密度との関係を調べた。Ａｌ２Ｏ３とＣａＯの各含有量を一定にしたまま（Ａｌ２Ｏ３を１５００ｐｐｍ、ＣａＯを５００ｐｐｍ）、主成分比率を変動させてＣｕＯ置換率だけを変化させた。この結果、ＣｕＯ置換率が１５．００％または２０．００％で、初磁化特性と飽和磁束密度とを共に両立できることがわかった。ＣｕＯ置換率を２５．００％にまで増加すると、初磁化特性が低下することがわかった。
【００７３】
以上、表１および図３〜６に示す結果より、Ｆｅ２Ｏ３が４９．５０ｍｏｌ％、ＮｉＯ＋ＣｕＯの混合物が２９．００ｍｏｌ％（ただし、ＣｕＯ置換率が１５．００若しくは２０．００％）、Ａｌ２Ｏ３が１５００ｐｐｍ、ＣａＯが５００ｐｐｍである焼結体の特性が最も良いことがわかった。
【産業上の利用可能性】
【００７４】
本発明は、主に、電源系の磁性素子、例えばインダクタ、トランス等を製造あるいは使用する産業分野に利用できる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明の実施の形態に係る磁性素子を製造するプロセスを示すフローチャートである。
【図２】従来のＮｉ−Ｚｎ系フェライト焼結体のヒステリシス曲線（２Ａ）および本発明のＮｉ−Ｚｎ系フェライト焼結体で目指すヒステリシス曲線（２Ｂ）を比較して示す図である。
【図３】表１におけるサンプルＮｏ．２３およびサンプルＮｏ．１〜８の各サンプルの初磁化特性を示すグラフである。
【図４】表１におけるサンプルＮｏ．２３〜２６、Ｎｏ．４、Ｎｏ．６およびＮｏ．８の各サンプルの初磁化特性を示すグラフである。
【図５】表１におけるＮｏ．２３、Ｎｏ．３０、Ｎｏ．４およびＮｏ．８の各サンプルの初磁化特性を示すグラフである。
【図６】表１におけるＮｏ．２３、Ｎｏ．２、Ｎｏ．４、Ｎｏ．６およびＮｏ．８の各サンプルの重畳特性を示すグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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