(57)【要約】【課題】押込み試験時に圧子が熱膨張した場合でも、圧子の正確な押込み量を取得する。【解決手段】常温より高い温度環境下における試料Ｓの材料特性を評価するために、荷重が負荷された圧子４を加熱された試料の表面に押し付けて圧痕を形成する押込み試験方法であって、圧子に負荷する最大荷重値を設定して、当該最大荷重値に到達するまで圧子に負荷する荷重を漸増させる荷重負荷工程と、圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際に、圧子に負荷された荷重を漸減させる荷重除荷工程と、圧子に負荷された荷重を所定値まで漸減させた際に、圧子に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させる荷重維持工程と、荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、荷重負荷工程において圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量の測定値を補正する補正工程と、を備えた。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
常温より高い温度環境下における試料の材料特性を評価するために、荷重が負荷された圧子を加熱された試料の表面に押し付けて圧痕を形成する押込み試験方法であって、
前記圧子に負荷する最大荷重値を設定して、当該最大荷重値に到達するまで前記圧子に負荷する荷重を漸増させる荷重負荷工程と、
前記荷重負荷工程により、前記圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際に、前記圧子に負荷された荷重を漸減させる荷重除荷工程と、
前記荷重除荷工程により、前記圧子に負荷された荷重を所定値まで漸減させた際に、前記圧子に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させる荷重維持工程と、
前記荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記荷重負荷工程において前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量の測定値を補正する補正工程と、
を備えることを特徴とする押込み試験方法。
【請求項２】
常温より高い温度環境下における試料の材料特性を評価するために、荷重が負荷された圧子を加熱された試料の表面に押し付けて圧痕を形成する押込み試験方法であって、
前記圧子に負荷する最大荷重値を設定して、当該最大荷重値に到達するまで前記圧子に負荷する荷重を漸増させる荷重負荷工程と、
前記荷重負荷工程により、前記圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際に、前記圧子に負荷された荷重をゼロか、或いはゼロよりもわずかに大きい値まで漸減させる荷重除荷工程と、
前記荷重除荷工程により漸減された値よりも大きく、且つ、前記最大荷重値よりも小さい値の荷重が前記圧子に負荷されるように、当該荷重を再度増大させる再荷重負荷工程と、
前記再荷重負荷工程により増大されて、前記圧子に負荷された荷重を前記荷重除荷工程により漸減された値よりも大きく、且つ、前記最大荷重値よりも小さい所定値で所定時間維持させる荷重維持工程と、
前記荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記荷重負荷工程において前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量の測定値を補正する補正工程と、
を備えることを特徴とする押込み試験方法。
【請求項３】
前記再荷重負荷工程は、前記荷重除荷工程により漸減された荷重を前記所定値よりも大きい値に到達するまで漸増させた後、前記所定値まで漸減させることを特徴とする請求項２に記載の押込み試験方法。
【請求項４】
前記補正工程は、
前記荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量を測定する変化量測定工程と、
前記変化量測定工程により測定された圧痕の形状特徴量の変化量と、前記荷重維持工程における前記所定時間に基づいて、前記荷重維持工程における単位時間あたりの圧痕の形状特徴量の変化量を算出する単位時間変化量算出工程と、
前記荷重負荷工程において、前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から前記単位時間変化量算出工程により算出された単位時間あたりの圧痕の形状特徴量の変化量を減じて圧痕の形状特徴量の真値を算出する真値算出工程と、
を備えることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の押込み試験方法。
【請求項５】
前記補正工程は、
前記荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量を測定する変化量測定工程と、
前記荷重維持工程における前記所定時間を複数の微小時間に分割し、各微小時間と微小時間毎の圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記所定時間と前記圧痕の形状特徴量の変化量とを特徴づける補正関数を作成する補正関数作成工程と、
前記荷重負荷工程において、前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から前記補正関数作成工程によって作成された補正関数により算出された補正量を減じて圧痕の形状特徴量の真値を算出する真値算出工程と、
を備えることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の押込み試験方法。
【請求項６】
前記補正工程は、
前記荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量を測定する変化量測定工程と、
前記荷重維持工程における前記所定時間を複数の微小時間に分割し、各微小時間と微小時間毎の圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記所定時間と前記圧痕の形状特徴量の変化量とを特徴づける補正量データベースを作成する補正量データベース作成工程と、
前記荷重負荷工程において、前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から前記補正量データベース作成工程によって作成された補正量データベースにより導き出された補正量を減じて圧痕の形状特徴量の真値を算出する真値算出工程と、
を備えることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項に記載の押込み試験方法。
【請求項７】
常温より高い温度環境下における試料の材料特性を評価するために、荷重が負荷された圧子を加熱された試料の表面に押し付けて圧痕を形成する押込み試験機であって、
前記圧子に負荷する最大荷重値を設定して、当該最大荷重値に到達するまで前記圧子に負荷する荷重を漸増させる荷重負荷手段と、
前記荷重負荷手段により、前記圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際に、前記圧子に負荷された荷重を漸減させる荷重除荷手段と、
前記荷重除荷手段により、前記圧子に負荷された荷重を所定値まで漸減させた際に、前記圧子に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させる荷重維持手段と、
前記荷重維持手段により維持された所定時間内における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記荷重負荷手段にて前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量の測定値を補正する補正手段と、
を備えることを特徴とする押込み試験機。
【請求項８】
常温より高い温度環境下における試料の材料特性を評価するために、荷重が負荷された圧子を加熱された試料の表面に押し付けて圧痕を形成する押込み試験機であって、
前記圧子に負荷する最大荷重値を設定して、当該最大荷重値に到達するまで前記圧子に負荷する荷重を漸増させる荷重負荷手段と、
前記荷重負荷手段により、前記圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際に、前記圧子に負荷された荷重をゼロか、或いはゼロよりもわずかに大きい値まで漸減させる荷重除荷手段と、
前記荷重除荷手段により漸減された値よりも大きく、且つ、前記最大荷重値よりも小さい値の荷重が前記圧子に負荷されるように、当該荷重を再度増大させる再荷重負荷手段と、
前記再荷重負荷手段により増大されて、前記圧子に負荷された荷重を前記荷重除荷手段により漸減された値よりも大きく、且つ、前記最大荷重値よりも小さい所定値で所定時間維持させる荷重維持手段と、
前記荷重維持手段により維持された所定時間内における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記荷重負荷手段にて前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量の測定値を補正する補正手段と、
を備えることを特徴とする押込み試験機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、押込み試験方法及び押込み試験機に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、試料表面に圧子により荷重を付与して、圧痕を形成させ、この圧痕に基づいて試料の硬さ等の材料特性を評価する押込み試験を行う押込み試験機が知られている。また、近年では、押込み試験機として、加熱された状態における試料の硬さを測定するものも知られており、試料の硬さの温度依存性を調べることができるようになっている（例えば、特許文献１参照。）。このような押込み試験機は、特に薄膜等の硬さの温度依存性を調べる微小硬さ試験に用いられている。
【０００３】
特許文献１記載の押込み試験機は、試料が載置される試料台と、この試料台の上面に載置された試料に上方から圧子を押圧する押圧機構部等を有するアームと、この圧子の押し込み荷重を検出する荷重検出器と、この圧子の変位量を検出する変位検出器と、試料台上の試料及び圧子を加熱する加熱機構部と、試料台を加熱する試料台ヒータ等を備えている。
この押込み試験機を用いて硬さ試験を行う際は、試料を試料台上に載置して、加熱機構部によって圧子及び試料を加熱すると同時に、試料台ヒータによって試料台を熱伝導により全体的に加熱する。次いで、試料が設定された温度になったときに押圧機構部によって圧子を所定の押込み圧力で試料に押圧させて、試料に圧痕を形成させる。そして、荷重検出器により圧子の押込み荷重を検出するとともに、変位検出器により検出された圧子の押込変位に基づいて当該圧子の押込深さ（圧痕の形状特徴量）を測定して、これらの値の関係から試料の硬さを測定する。
【特許文献１】特開平５−２６４４２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、特許文献１の押込み試験機のように、試料を加熱した状態で硬さ試験を行う場合、圧子を試料に押し込む際に試料の熱が圧子に伝達されるほか、試料の熱が空気を介して上方に伝達され、荷重アーム等にも伝達されるため、圧子やアーム等が熱膨張してしまうことがあった。そのため、試料に形成される圧子の押込変位が変化してしまい、試料の硬さを正確に測定することができなかった。
【０００５】
そこで、本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、押込み試験時に圧子やアーム等が熱膨張した場合であっても、圧子の正確な押込み量を取得することができる押込み試験方法及び押込み試験機を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
以上の課題を解決するため、請求項１に記載の発明は、常温より高い温度環境下における試料の材料特性を評価するために、荷重が負荷された圧子を加熱された試料の表面に押し付けて圧痕を形成する押込み試験方法であって、前記圧子に負荷する最大荷重値を設定して、当該最大荷重値に到達するまで前記圧子に負荷する荷重を漸増させる荷重負荷工程と、前記荷重負荷工程により、前記圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際に、前記圧子に負荷された荷重を漸減させる荷重除荷工程と、前記荷重除荷工程により、前記圧子に負荷された荷重を所定値まで漸減させた際に、当前記圧子に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させる荷重維持工程と、前記荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記荷重負荷工程において前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量の測定値を補正する補正工程と、を備えることを特徴とする。
【０００７】
請求項２に記載の発明は、常温より高い温度環境下における試料の材料特性を評価するために、荷重が負荷された圧子を加熱された試料の表面に押し付けて圧痕を形成する押込み試験方法であって、前記圧子に負荷する最大荷重値を設定して、当該最大荷重値に到達するまで前記圧子に負荷する荷重を漸増させる荷重負荷工程と、前記荷重負荷工程により、前記圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際に、前記圧子に負荷された荷重をゼロか、或いはゼロよりもわずかに大きい値まで漸減させる荷重除荷工程と、前記荷重除荷工程により漸減された値よりも大きく、且つ、前記最大荷重値よりも小さい値の荷重が前記圧子に負荷されるように、当該荷重を再度増大させる再荷重負荷工程と、前記再荷重負荷工程により増大されて、前記圧子に負荷された荷重を前記荷重除荷工程により漸減された値よりも大きく、且つ、前記最大荷重値よりも小さい所定値で所定時間維持させる荷重維持工程と、前記荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記荷重負荷工程において前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量の測定値を補正する補正工程と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の押込み試験方法において、前記再荷重負荷工程は、前記荷重除荷工程により漸減された荷重を前記所定値よりも大きい値に到達するまで漸増させた後、前記所定値まで漸減させることを特徴とする。
【０００９】
請求項４に記載の発明は、請求項１〜３の何れか一項に記載の押込み試験方法において、前記補正工程は、前記荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量を測定する変化量測定工程と、前記変化量測定工程により測定された圧痕の形状特徴量の変化量と、前記荷重維持工程における前記所定時間に基づいて、前記荷重維持工程における単位時間あたりの圧痕の形状特徴量の変化量を算出する単位時間変化量算出工程と、前記荷重負荷工程において、前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から前記単位時間変化量算出工程により算出された単位時間あたりの圧痕の形状特徴量の変化量を減じて圧痕の形状特徴量の真値を算出する真値算出工程と、を備えることを特徴とする。
【００１０】
請求項５に記載の発明は、請求項１〜３の何れか一項に記載の押込み試験方法において、前記補正工程は、前記荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量を測定する変化量測定工程と、前記荷重維持工程における前記所定時間を複数の微小時間に分割し、各微小時間と微小時間毎の圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記所定時間と前記圧痕の形状特徴量の変化量とを特徴づける補正関数を作成する補正関数作成工程と、前記荷重負荷工程において、前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から前記補正関数作成工程によって作成された補正関数により算出された補正量を減じて圧痕の形状特徴量の真値を算出する真値算出工程と、を備えることを特徴とする。
【００１１】
請求項６に記載の発明は、請求項１〜３の何れか一項に記載の押込み試験方法において、前記補正工程は、前記荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量を測定する変化量測定工程と、前記荷重維持工程における前記所定時間を複数の微小時間に分割し、各微小時間と微小時間毎の圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記所定時間と前記圧痕の形状特徴量の変化量とを特徴づける補正量データベースを作成する補正量データベース作成工程と、前記荷重負荷工程において、前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から前記補正量データベース作成工程によって作成された補正量データベースにより導き出された補正量を減じて圧痕の形状特徴量の真値を算出する真値算出工程と、を備えることを特徴とする。
【００１２】
請求項７に記載の発明は、常温より高い温度環境下における試料の材料特性を評価するために、荷重が負荷された圧子を加熱された試料の表面に押し付けて圧痕を形成する押込み試験機であって、前記圧子に負荷する最大荷重値を設定して、当該最大荷重値に到達するまで前記圧子に負荷する荷重を漸増させる荷重負荷手段と、前記荷重負荷手段により、前記圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際に、前記圧子に負荷された荷重を漸減させる荷重除荷手段と、前記荷重除荷手段により、前記圧子に負荷された荷重を所定値まで漸減させた際に、前記圧子に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させる荷重維持手段と、前記荷重維持手段により維持された所定時間内における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記荷重負荷手段にて前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量の測定値を補正する補正手段と、を備えることを特徴とする。
【００１３】
請求項８に記載の発明は、常温より高い温度環境下における試料の材料特性を評価するために、荷重が負荷された圧子を加熱された試料の表面に押し付けて圧痕を形成する押込み試験機であって、前記圧子に負荷する最大荷重値を設定して、当該最大荷重値に到達するまで前記圧子に負荷する荷重を漸増させる荷重負荷手段と、前記荷重負荷手段により、前記圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際に、前記圧子に負荷された荷重をゼロか、或いはゼロよりもわずかに大きい値まで漸減させる荷重除荷手段と、前記荷重除荷手段により漸減された値よりも大きく、且つ、前記最大荷重値よりも小さい値の荷重が前記圧子に負荷されるように、当該荷重を再度増大させる再荷重負荷手段と、前記再荷重負荷手段により増大されて、前記圧子に負荷された荷重を前記荷重除荷手段により漸減された値よりも大きく、且つ、前記最大荷重値よりも小さい所定値で所定時間維持させる荷重維持手段と、前記荷重維持手段により維持された所定時間内における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、前記荷重負荷手段にて前記圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量の測定値を補正する補正手段と、を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
請求項１に記載の発明によれば、荷重負荷工程により、圧子に負荷する最大荷重値が設定されて、当該最大荷重値に到達するまで圧子に負荷する荷重が漸増される。そして、荷重負荷工程により、圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際には、荷重除荷工程により、圧子に負荷された荷重が漸減される。そして、荷重除荷工程により、圧子に負荷された荷重が所定値まで漸減された際には、荷重維持工程により、圧子に負荷された荷重が当該所定値で所定時間維持される。そして、補正工程により、荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、荷重負荷工程において圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量が補正される。
これにより、加熱された試料により圧子やアーム等の各部が熱膨張して、試料に形成される圧痕の形状特徴量が変化しても、熱膨張によって変化する圧痕の形状特徴量の測定値を補正工程により補正することができるので、圧子の正確な押込み量を取得することができる。
【００１５】
請求項２に記載の発明によれば、荷重負荷工程により、圧子に負荷する最大荷重値が設定されて、当該最大荷重値に到達するまで圧子に負荷する荷重が漸増される。そして、荷重負荷工程により、圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際には、荷重除荷工程により、圧子に負荷された荷重がゼロか、或いはゼロよりもわずかに大きい値まで漸減される。そして、再荷重負荷工程により、荷重除荷工程により漸減された値よりも大きく、且つ、最大荷重値よりも小さい値の荷重が圧子に負荷されるように、当該荷重が再度増大される。そして、荷重維持工程により、再荷重負荷工程により増大されて、圧子に負荷された荷重が荷重除荷工程により漸減された値よりも大きく、且つ、最大荷重値よりも小さい所定値で所定時間維持される。そして、補正工程により、荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、荷重負荷工程において圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量が補正される。
これにより、加熱された試料により圧子やアーム等の各部が熱膨張して、試料に形成される圧痕の形状特徴量が変化しても、熱膨張によって変化する圧痕の形状特徴量の測定値を補正工程により補正することができるので、圧子の正確な押込み量を取得することができる。
また、荷重除荷工程により、圧子に負荷された荷重がゼロか、或いはゼロよりもわずかに大きい値まで漸減されるので、除荷曲線の終期部分のデータ測定を行うことができることとなって、より完全な押込み曲線を取得することができる。これにより、除荷曲線のより広い範囲のデータを用いて永久押込深さを算出することができ、当該永久押込深さの信頼性を高めることができる。結果として、永久押込深さを用いて算出される各種解析データの信頼性を高めることができる。
【００１６】
請求項３に記載の発明によれば、請求項２に記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、再荷重負荷工程にて、荷重除荷工程により漸減され圧子に負荷される荷重が所定値よりも大きく、且つ、最大荷重値よりも小さい値に到達するまで漸増された後、荷重維持工程にて維持される所定値まで漸減されるので、試料の荷重負荷工程にて荷重が負荷された箇所と異なる箇所に再荷重負荷工程にて荷重が負荷された場合に、荷重維持工程にて試料のクリープ変形が生じることを防止することができ、測定データの信頼性をより高めることができる。
【００１７】
請求項４に記載の発明によれば、請求項１〜３に記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、補正工程により圧痕の形状特徴量の補正が行われると、変化量測定工程により、荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量が測定される。そして、単位時間変化量算出工程により、変化量測定工程により測定された圧痕の形状特徴量の変化量と、荷重維持工程における所定時間に基づいて、荷重維持工程における単位時間あたりの圧痕の形状特徴量の変化量が算出される。そして、真値算出工程により、荷重負荷工程において、圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から単位時間変化量算出工程により算出された単位時間あたりの圧痕の形状特徴量の変化量を減じて圧痕の形状特徴量の真値が算出される。
これにより、圧痕の形状特徴量を全体的に均一に補正することができる。
【００１８】
請求項５に記載の発明によれば、請求項１〜３に記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、補正工程により圧痕の形状特徴量の補正が行われると、変化量測定工程により、荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量が測定される。そして、補正関数作成工程により、荷重維持工程における所定時間が複数の微小時間に分割され、各微小時間と微小時間毎の圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、所定時間と圧痕の形状特徴量の変化量とを特徴づける補正関数が作成される。そして、真値算出工程により、荷重負荷工程において圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から補正関数作成工程によって作成された補正関数により算出された補正量を減じて圧痕の形状特徴量の真値が算出される。
これにより、荷重維持工程中の微小時間毎に圧痕の形状特徴量を補正することができるので、より正確な補正を行うことができる。
【００１９】
請求項６に記載の発明によれば、請求項１〜３に記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、補正工程により圧痕の形状特徴量の補正が行われると、変化量測定工程により、荷重維持工程における圧痕の形状特徴量の変化量が測定される。そして、補正量データベース作成工程により、荷重維持工程における所定時間が複数の微小時間に分割され、各微小時間と微小時間毎の圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、所定時間と圧痕の形状特徴量の変化量とを特徴づける補正量データベースが作成される。そして、真値算出工程により、荷重負荷工程において圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から補正量データベース作成工程によって作成された補正量データベースにより導かれた補正量を減じて圧痕の形状特徴量の真値が算出される。
これにより、荷重維持工程中の微小時間毎に圧痕の形状特徴量を補正することができるので、より正確な補正を行うことができる。
【００２０】
請求項７に記載の発明によれば、荷重負荷手段により、圧子に負荷する最大荷重値が設定されて、当該最大荷重値に到達するまで圧子に負荷する荷重が漸増される。そして、荷重負荷手段により、圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際には、荷重除荷手段により、圧子に負荷された荷重が漸減される。そして、荷重除荷手段にて圧子に負荷された荷重が所定値まで漸減された際には、荷重維持手段により、圧子に負荷された荷重が当該所定値で所定時間維持される。そして、補正手段により、荷重維持手段により維持された所定時間内における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、荷重負荷手段にて圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量が補正される。
これにより、加熱された試料により圧子やアーム等の各部が熱膨張して、試料に形成される圧痕の形状特徴量が変化しても、熱膨張によって変化する圧痕の形状特徴量の測定値を補正することができるので、圧子の正確な押込み量を取得することができる。
【００２１】
請求項８に記載の発明によれば、荷重負荷手段により、圧子に負荷する最大荷重値が設定されて、当該最大荷重値に到達するまで圧子に負荷する荷重が漸増される。そして、荷重負荷手段により、圧子に負荷された荷重が最大荷重値となった際には、荷重除荷手段により、圧子に負荷された荷重がゼロか、或いはゼロよりもわずかに大きい値まで漸減される。そして、再荷重負荷手段により、荷重除荷手段により漸減された値よりも大きく、且つ、最大荷重値よりも小さい値の荷重が圧子に負荷されるように、当該荷重が再度増大される。そして、荷重維持手段により、再荷重負荷手段により増大されて、圧子に負荷された荷重が荷重除荷手段により漸減された値よりも大きく、且つ、最大荷重値よりも小さい所定値で所定時間維持される。そして、補正手段により、荷重維持手段により維持された所定時間内における圧痕の形状特徴量の変化量に基づいて、荷重負荷手段にて圧子に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量が補正される。
これにより、加熱された試料により圧子やアーム等の各部が熱膨張して、試料に形成される圧痕の形状特徴量が変化しても、熱膨張によって変化する圧痕の形状特徴量の測定値を補正することができるので、圧子の正確な押込み量を取得することができる。
また、荷重除荷手段により、圧子に負荷された荷重がゼロか、或いはゼロよりもわずかに大きい値まで漸減されるので、除荷曲線の終期部分のデータ測定を行うことができることとなって、より完全な押込み曲線を取得することができる。これにより、除荷曲線のより広い範囲のデータを用いて永久押込深さを算出することができ、当該永久押込深さの信頼性を高めることができる。結果として、永久押込深さを用いて算出される各種解析データの信頼性を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
以下、図面を参照して、本発明に係る押込み試験方法の最良の形態としての硬さ試験方法について詳細に説明する。
〔実施形態１〕
＜硬さ試験機の全体構成＞
図１及び図２に示すように、本発明に係る硬さ試験に用いられる硬さ試験機（押込み試験機）１００には、各構成部材が配設される試験機本体１が備えられており、この試験機本体１には、試料Ｓを保持する試料保持台２と、この試料保持台２を加熱する加熱部としての加熱装置３と、試料Ｓに圧痕を形成する圧子４を先端に有する圧子軸５を備える圧子軸ユニット６と、圧子軸５に所定の押圧力を付与する押圧力付与装置７と、試験機本体１の下方で試料保持台２に対向する位置に回転自在に備えられたターレット８と、このターレット８に取り付けられた対物レンズ９と、試料保持台２に保持された試料Ｓに形成された圧痕を撮像する撮像部１０と、制御部２００等が備えられている。
【００２３】
（試料保持台）
試料保持台２は、試験機本体１の下方で前方に張り出した基礎部１１の上面に設けられている。試料保持台２の上面側には、試験中に試料Ｓがずれないように試料Ｓを保持する保持部材２１が設けられている。
【００２４】
（加熱装置）
加熱装置３は、試料保持台２の内部に埋設されている。試料保持台２を加熱する際には、加熱装置３に通電すればよく、加熱装置３に通電することで加熱装置３内の発熱部が発熱してその熱を試料保持台２に伝達するようになっている。また、試料保持台２に保持された試料Ｓの近傍には温度センサ３１が設けられており、この温度センサ３１が検出した温度に基づいて、制御部２００は、加熱装置３が試料保持台２を適度な温度で加熱するように制御する。
【００２５】
（圧子軸ユニット）
圧子軸ユニット６は、試験機本体１の上方で前方に張り出したアーム部１２に設けられている。圧子軸ユニット６は、アーム部１２の固定部１３に設けられた支持ばね６１，６１と、支持ばね６１，６１にそれぞれ上端側と下端側が弾性的に支持された圧子軸５と、圧子軸５をその軸方向に移動させることにより、圧子軸５にその軸方向の所定の力を付与するフォースモータ６２と、圧子軸５の変位量を検出する圧子軸変位検出部６３等により構成されている。
【００２６】
圧子軸５の先端には、試料保持台２の上面で保持された試料Ｓの上方から、試料Ｓに対して接離自在に設けられ、試料Ｓの表面に押し付けて試料Ｓの表面に圧痕を形成する圧子４が設けられている。
【００２７】
支持ばね６１，６１は、一端が固定部１３に固定され、基礎部１３から略水平方向に延出するように設けられた板ばねであり、その他端がそれぞれ圧子軸５の上端側と下端側に接続されて、圧子軸５を試料保持台２に対して垂直に支持している。そして支持ばね６１は、フォースモータ６２等によって圧子軸５が上下方向に移動される際に、圧子軸５が試料保持台２に対して垂直な姿勢を保つように撓む。
【００２８】
フォースモータ６２は、磁気回路構成部６２ａと、圧子軸５側に設けられた駆動コイル部６２ｂとにより構成されている。フォースモータ６２は、磁気回路構成部６２ａにおいて、磁石がギャップにつくる磁界と、ギャップの中に設置された駆動コイル部６２ｂに流れる電流との電磁誘導により発生する力を駆動力として用い、その駆動力により圧子軸５をその軸方向に移動させることによって、圧子軸５に所定の力を付与する。つまり、フォースモータ６２は、フォースモータ６２の駆動コイル部６２ｂに供給される電流量に応じて、任意の駆動力を発生し、その駆動力に基づき圧子軸５に様々な試験力を付与することができる。
そして、フォースモータ６２は、駆動コイル部６２ｂに流す電流量を無段階に調整することにより、無段階の力（駆動力）を出力し、圧子軸５に無段階の力を付与することができる。
【００２９】
圧子軸変位検出部６３は、例えば、所定の間隔の目盛が刻まれて、圧子軸５に備えられたスケール５１と、そのスケール５１の目盛を光学的に読み取るリニアエンコーダ５２とからなり、圧子軸５が試料Ｓに圧痕を形成する際に移動した変位量（例えば、試料Ｓに圧子４が押し込まれた侵入量）を検出し、その検出した変位量に基づく圧子軸変位信号を制御部２００に出力する。
【００３０】
（押圧力付与装置）
押圧力付与装置７は、圧子軸ユニット６の上方に備えられた押圧部材のレバーとしての制御レバー７１と、制御レバー７１に作用力を付与するフォースモータ８０等により構成されている。
【００３１】
制御レバー７１は、略中央部が回動軸７２によってアーム部１２に回動自在に軸支されている。制御レバー７１の一端部７１ａには、フォースモータ８０が取り付けられている。また、制御レバー７１の他端部７１ｂは、回動軸７２から圧子軸ユニット６に向けて延びて圧子軸５の上部に位置しており、その他端部７１ｂには圧子軸ユニット６の圧子軸５の上端部５ａを押し下げるための押圧部７３が備えられている。
【００３２】
フォースモータ８０は、磁気回路構成部８２において、磁石がギャップにつくる磁界と、ギャップの中に設置された駆動コイル部８３に流れる電流との電磁誘導により発生する力を駆動力として用い、その駆動力により荷重軸８１をその軸方向に移動させて、制御レバー７１の一端部７１ａに対し作用力を付与し、制御レバー７１を回動させる。そして、フォースモータ８０は、制御レバー７１の他端部７１ｂを下方に傾け、他端部７１ｂに備えられた押圧部７３により圧子軸５をその軸方向に押し下げる。
【００３３】
（ターレット）
ターレット８は、ターレット８は、ターレット本体８ａと、ターレット本体８ａを試験機本体２に回転自在に軸支する回転軸８ｂ等により構成されており、ターレット本体８ａが回転することによって、対物レンズ９の配置が切り替えられる。
【００３４】
（対物レンズ）
対物レンズ９は、撮像部１０の顕微鏡部１０ａに付随するレンズ部であり、ターレット８（ターレット本体８ａ）を回転させ、対物レンズ９を撮像部１０に対応する配置に切り替えた際に、撮像部１０による試料Ｓの撮像が可能になる。
【００３５】
（撮像部）
撮像部１０は、顕微鏡部１０ａと、その顕微鏡部１０ａに取り付けられたＣＣＤカメラ（図示略）と、試料Ｓの観察位置を照らす照明装置（図示略）などにより構成されており、試料Ｓの表面に形成された圧痕の撮像を行う。そして、撮像部１０は、撮像した圧痕の画像データを制御部２００に出力する。
【００３６】
（制御部）
また、制御部２００は、各種演算処理を行うＣＰＵ２０１と、制御、判断等各種処理用の各種プログラムが記憶、格納されたＲＯＭ２０２と、各種処理におけるワークメモリとして使用されるＲＡＭ２０３とで概略構成されている。そして、制御部２００は、システムバス及び駆動回路等を介して、フォースモータ６２、フォースモータ８０等に接続されている。
そして、制御部２００は、操作部（図示略）において硬さ試験を行う操作が行われたことに基づく試験動作信号が入力されたことに伴い、ＲＯＭ２０２に記憶された所定のプログラムを実行させることにより、所定の硬さ試験を行うため予め設定された所定の動作条件（例えば、圧子軸５の動作条件）に基づき、フォースモータ６２、フォースモータ８０の駆動コイル部６２ｂ、８３に、所定の試験力に応じた電流を供給し、フォースモータ６２、フォースモータ８０を動作させる制御を行う。
また、制御部２００は、試料Ｓに形成された圧痕に基づくデータや圧痕形成時の試験力と、予め設定された硬さ試験に対応する硬さ算出式とに基づき試料Ｓの硬さを算出する。
【００３７】
また、制御部２００は、試料Ｓに対して実質の試験力のみ作用させるため、以下のような調整制御を行う。
例えば、制御部２００は、圧子軸５（及び圧子４）が、その自重に基づき試料Ｓに付与する力分、圧子軸５に付与する力を減らすように、フォースモータ６２、８０の駆動コイル部６２ｂ、８３に流す電流量を調整する自重調整制御を行う。つまり、制御部２００は、予め設定された圧子軸５（及び圧子４）の自重量（質量、重量）に基づき、駆動コイル部６２ｂ、８３に流す電流量を調整し、圧子軸５に付与する力を調整することにより、試料Ｓに対して実質の試験力のみ作用させる制御を行う。
【００３８】
また、制御部２００は、外部からの振動が圧子軸５に作用する影響を打ち消すように、フォースモータ６２、８０の駆動コイル部６２ｂ、８３に流す電流量を調整する振動調整制御を行う。つまり、制御部２００は、振動検出部（図示略）が検出した振動と、予め設定された振動条件に基づき、その振動により圧子軸５（圧子４）が試料Ｓに力を付与してしまう場合には、圧子軸５に付与する力を減らすように駆動コイル部６２ｂ、８３に流す電流量を調整し、また試料Ｓに付与する力を打ち消してしまう場合には、圧子軸５に付与する力を増やすように駆動コイル部６２ｂ、８３に流す電流量を調整し、圧子軸５に付与する力を調整することにより、試料Ｓに対して実質の試験力のみ作用させる制御を行う。
【００３９】
また、制御部２００は、圧子軸５が試料Ｓ（試料保持台２）方向に移動する際、その姿勢を保持するために撓んだ支持ばね６１により、その移動方向と逆向きに作用する支持ばね６１の反発力を打ち消す反発力調整制御を行う。つまり、制御部２００は、圧子軸変位検出部６３が検出した圧子軸変位信号に基づく圧子軸５の変位量と、予め設定された圧子軸５の変位量に対応し、支持ばね６１が撓んだ際に発生する反発力を打ち消すため、圧子軸５に付与する力を増やすように、駆動コイル部６２ｂ、８３に流す電流量を調整し、圧子軸５に付与する力を調整することにより、試料Ｓに対して実質の試験力のみ作用させる制御を行う。
【００４０】
このように制御部２００は、フォースモータ６２、フォースモータ８０の駆動コイル部６２ｂ、８３に流す電流量を調整することにより、圧子軸５に作用する外力などを打ち消すように、圧子軸５に付与する力を調整し、圧子軸５（圧子４）が試料Ｓに対して実質の試験力のみ作用するように調整する。
【００４１】
＜硬さ試験方法＞
次に、硬さ試験機１００を用いた硬さ試験方法について説明する。
試料Ｓを試料保持台２の上面で保持させ、試料Ｓを試料保持台２に設置する。試料Ｓの設置に際しては、保持部材２１により、試料Ｓを挟み込んで保持させる。
次いで、加熱装置３に通電することにより、試料保持台２を加熱する。このとき、温度センサ３１が検知した温度に基づいて制御部２００が加熱装置３による加熱を制御する。
次いで、操作部において硬さ試験を行うための操作が行われたことに基づく試験動作信号が制御部２００に入力されると、制御部２００は、フォースモータ６２、８０の駆動コイル部６２ｂ、８３に、所定の試験力に応じた電流を供給し、フォースモータ６２、８０を動作させる。なお、この際、制御部２００は、試料Ｓに対して実質の試験力のみ作用するように上述のような調整制御をあわせて行う。
【００４２】
フォースモータ６２は、圧子軸５をその軸方向下方に移動させることによって、圧子軸５に所定の力を付与する。また、フォースモータ８０は、荷重軸８１をその軸方向上方に移動させることによって、荷重軸８１の下端部８１ａが制御レバー７１の一端部７１ａに対し作用力を付与し、制御レバー７１を回動軸７２に対して反時計回りに回動させる。これにより、制御レバー７１の他端部７１ｂを下方に傾け、他端部７１ｂに備えられた押圧部７３により圧子軸５をその軸方向に押し下げる。
このように、フォースモータ６２により圧子軸５に付与された力と、フォースモータ８０により圧子軸５に付与された力とを合わせた力で圧子軸５を、その下方に配置された試料Ｓに向け移動させる。そして、圧子軸５の先端に設けられた圧子４を、試料Ｓの上方から試料Ｓの表面に対してその合力により押し付けることにより、試料Ｓの表面に圧痕を形成させる。
【００４３】
圧痕の形成時においては、圧子軸５を徐々に下方に移動させることで、設定した最大荷重値に到達するまで圧子４に負荷する荷重を漸増させていく（荷重負荷工程）。即ち、制御部２００とフォースモータ６２、８０は、荷重負荷手段を構成しており、設定した最大荷重値に到達するまで圧子４に負荷する荷重を漸増させるようになっている。
この荷重負荷工程では、図３に示すように、圧子４に負荷する試験力を増加させることで、この試験力に比例して圧子４の試料Ｓへの押込深さも増加する。
【００４４】
次いで、制御部２００が、圧子４に負荷された荷重が最大荷重値に到達したと判断すると、制御部２００は、圧子４に負荷させる荷重を漸減させるために、フォースモータ６２、８０への電流の供給量を制御して、フォースモータ６２、８０を動作させ、圧子軸５の荷重を除荷する。これにより、圧子４に負荷された荷重は漸減されることとなる（荷重除荷工程）。即ち、制御部２００とフォースモータ６２、８０は、荷重除荷手段を構成しており、圧子４に負荷された荷重が最大荷重値となった際に、圧子４に負荷された荷重を漸減させるようになっている。
この荷重除荷工程では、図３に示すように、圧子４に負荷する試験力を減少させることで、この試験力に比例して圧子４の試料Ｓへの押込深さも減少する。
【００４５】
次いで、制御部２００は、圧子４に負荷された荷重が所定値まで漸減されたと判断すると、圧子４に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させる（荷重維持工程）。即ち、制御部２００とフォースモータ６２、８０は、荷重維持手段を構成しており、圧子４に負荷された荷重を所定値まで漸減させた際に、圧子４に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させるようになっている。
ここで、所定として維持させる荷重値（以下、維持荷重値という。）は、試料Ｓのクリープ変形がほとんど無い、最大荷重値の１０％程度であることが好ましい。また、所定時間は、30〜60秒程度でよい。この荷重維持工程では、図３に示すように、圧子４に負荷される荷重は一定であっても、加熱された試料Ｓの熱が圧子４に伝達され、圧子４が熱膨張するために、常温よりも押込深さは小さく測定される。
【００４６】
次いで、制御部２００は、補正手段として、荷重維持工程における押込深さの変化量に基づいて、荷重負荷工程において圧子４に負荷された荷重値に対する押込深さの測定値を補正する（補正工程）。
具体的に、この補正工程では、制御部２００は、最初に荷重維持工程における押込深さの変化量を測定し（変化量測定工程）、測定された押込深さの変化量と、荷重維持工程における荷重の維持時間に基づいて、荷重維持工程における単位時間あたりの押込深さの変化量を算出する（単位時間変化量算出工程）。次いで、制御部２００は、荷重負荷工程において、圧子４に負荷された荷重値に対する押込深さから単位時間変化量算出工程により算出された単位時間あたりの押込深さの変化量を減じて、圧子４の熱膨張による押込深さの変化を除外した押込深さの真値を算出する（真値算出工程）。
【００４７】
なお、圧子４が試料Ｓに圧痕を形成している際の圧子軸５の移動量、変位量は、圧子軸変位検出部６３によって検出され、その検出した変位量に基づく圧子軸変位信号が制御部２００に出力される。制御部２００は、入力された圧子軸変位信号に基づき、硬さを算出して、表示部（図示略）に算出した結果（測定値）を表示する。
このような方法で硬さ試験を行うことができる。
【００４８】
＜実施形態１の作用効果＞
以上のように、実施形態１に係る硬さ試験方法によれば、荷重負荷工程により、圧子４に負荷する最大荷重値が設定されて、当該最大荷重値に到達するまで圧子４に負荷する荷重が漸増される。そして、荷重負荷工程により、圧子４に負荷された荷重が最大荷重値となった際には、荷重除荷工程により、圧子４に負荷された荷重が漸減される。そして、荷重除荷工程により、圧子４に負荷された荷重が維持荷重値まで漸減された際には、荷重維持工程により、圧子４に負荷された荷重が維持荷重値で所定時間維持される。そして、補正工程により、荷重維持工程における圧痕の押込深さの変化量に基づいて、荷重負荷工程において圧子４に負荷された荷重値に対する圧痕の押込深さの測定値が補正される。
これにより、加熱された試料Ｓにより圧子４が熱膨張して、試料Ｓに形成される圧痕の押込深さが変化しても、熱膨張によって変化する圧痕の押込深さの測定値を補正工程により補正することができるので、圧子４の正確な押込み量を取得することができることとなって、正確な試料Ｓの硬さを取得することができる。
【００４９】
〔実施形態２〕
続いて、本発明に係る押込み試験方法の実施形態２について説明する。なお、実施形態２が実施形態１と異なる点は、押込深さの補正方法であるため、補正方法についてのみ説明し、その他共通部分は同一符号を付して説明を省略する。
【００５０】
＜硬さ試験方法＞
次に、硬さ試験機１００を用いた硬さ試験方法について説明する。
試料Ｓを試料保持台２の上面で保持させ、試料Ｓを試料保持台２に設置する。試料Ｓの設置に際しては、保持部材２１により、試料Ｓを挟み込んで保持させる。
次いで、加熱装置３に通電することにより、試料保持台２を加熱する。このとき、温度センサ３１が検知した温度に基づいて制御部２００が加熱装置３による加熱を制御する。
次いで、操作部において硬さ試験を行うための操作が行われたことに基づく試験動作信号が制御部２００に入力されると、制御部２００は、フォースモータ６２、８０の駆動コイル部６２ｂ、８３に、所定の試験力に応じた電流を供給し、フォースモータ６２、８０を動作させる。なお、この際、制御部２００は、試料Ｓに対して実質の試験力のみ作用するように上述のような調整制御をあわせて行う。
【００５１】
フォースモータ６２は、圧子軸５をその軸方向下方に移動させることによって、圧子軸５に所定の力を付与する。また、フォースモータ８０は、荷重軸８１をその軸方向上方に移動させることによって、荷重軸８１の下端部８１ａが制御レバー７１の一端部７１ａに対し作用力を付与し、制御レバー７１を回動軸７２に対して反時計回りに回動させる。これにより、制御レバー７１の他端部７１ｂを下方に傾け、他端部７１ｂに備えられた押圧部７３により圧子軸５をその軸方向に押し下げる。
このように、フォースモータ６２により圧子軸５に付与された力と、フォースモータ８０により圧子軸５に付与された力とを合わせた力で圧子軸５を、その下方に配置された試料Ｓに向け移動させる。そして、圧子軸５の先端に設けられた圧子４を、試料Ｓの上方から試料Ｓの表面に対してその合力により押し付けることにより、試料Ｓの表面に圧痕を形成させる。
【００５２】
圧痕の形成時においては、圧子軸５を徐々に下方に移動させることで、設定した最大荷重値に到達するまで圧子４に負荷する荷重を漸増させていく（荷重負荷工程）。この荷重負荷工程では、図３に示すように、圧子４に負荷する試験力を増加させることで、この試験力に比例して圧子４の試料Ｓへの押込深さも増加する。
【００５３】
次いで、制御部２００が、圧子４に負荷された荷重が最大荷重値に到達したと判断すると、制御部２００は、荷重を最大荷重値で所定時間維持させ、その後、圧子４に負荷させる荷重を漸減させるために、フォースモータ６２、８０への電流の供給量を制御して、フォースモータ６２、８０を動作させ、圧子軸５の荷重を除荷する。これにより、圧子４に負荷された荷重は漸減されることとなる（荷重除荷工程）。この荷重除荷工程では、図３に示すように、圧子４に負荷する試験力を減少させることで、この試験力に比例して圧子４の試料Ｓへの押込深さも減少する。
【００５４】
次いで、制御部２００は、圧子４に負荷された荷重が所定値まで漸減されたと判断すると、圧子４に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させる（荷重維持工程）。ここで、所定として維持させる荷重値（以下、維持荷重値という。）は、試料Ｓのクリープ変形がほとんど無い、最大荷重値の１０％程度であることが好ましい。また、所定時間は、30〜60秒程度でよい。この荷重維持工程では、図３に示すように、圧子４に負荷される荷重は一定であっても、加熱された試料Ｓの熱が圧子４に伝達され、圧子４が熱膨張するために、常温よりも押込深さは小さく測定される。
【００５５】
次いで、制御部２００は、荷重維持工程における押込深さの変化量に基づいて、荷重負荷工程において圧子４に負荷された荷重値に対する押込深さの測定値を補正する（補正工程）。
具体的に、この補正工程では、制御部２００は、最初に荷重維持工程における押込深さの変化量を測定し（変化量測定工程）、荷重維持工程における維持時間を複数の微小時間に分割し、各微小時間と微小時間毎の押込深さの変化量に基づいて、維持時間と押込深さの変化量とを特徴づける補正関数を作成する（補正関数作成工程）。次いで、制御部２００は、荷重負荷工程において、圧子４に負荷された荷重値に対する押込深さから補正関数により算出された補正量を減じて、圧子４の熱膨張による押込深さの変化を除外した押込深さの真値を算出する（真値算出工程）。
【００５６】
なお、圧子４が試料Ｓに圧痕を形成している際の圧子軸５の移動量、変位量は、圧子軸変位検出部６３によって検出され、その検出した変位量に基づく圧子軸変位信号が制御部２００に出力される。制御部２００は、入力された圧子軸変位信号に基づき、硬さを算出して、表示部（図示略）に算出した結果（測定値）を表示する。
このような方法で硬さ試験を行うことができる。
【００５７】
＜実施形態２の作用効果＞
以上のように、実施形態２に係る硬さ試験方法によれば、押込深さの測定値の補正が行われると、変化量測定工程により、荷重維持工程における押込深さの変化量が測定される。そして、補正関数作成工程により、荷重維持工程における維持時間が複数の微小時間に分割され、各微小時間と微小時間毎の押込深さの変化量に基づいて、維持時間と押込深さの変化量とを特徴づける補正関数が作成される。そして、真値算出工程により、荷重負荷工程において圧子４に負荷された荷重値に対する押込深さの測定値から補正関数作成工程によって作成された補正関数により算出された補正量を減じて、圧子４の熱膨張による押込深さの測定値の変化を除外した押込深さの真値が算出される。
これにより、荷重維持工程中の微小時間毎に押込深さの測定値を補正することができるので、より正確な補正を行うことができる。
【００５８】
〔実施形態３〕
続いて、本発明に係る押込み試験方法の実施形態３について説明する。なお、実施形態３が実施形態１と異なる点は、押込深さの補正方法であるため、補正方法についてのみ説明し、その他共通部分は同一符号を付して説明を省略する。
【００５９】
＜硬さ試験方法＞
次に、硬さ試験機１００を用いた硬さ試験方法について説明する。
試料Ｓを試料保持台２の上面で保持させ、試料Ｓを試料保持台２に設置する。試料Ｓの設置に際しては、保持部材２１により、試料Ｓを挟み込んで保持させる。
次いで、加熱装置３に通電することにより、試料保持台２を加熱する。このとき、温度センサ３１が検知した温度に基づいて制御部２００が加熱装置３による加熱を制御する。
次いで、操作部において硬さ試験を行うための操作が行われたことに基づく試験動作信号が制御部２００に入力されると、制御部２００は、フォースモータ６２、８０の駆動コイル部６２ｂ、８３に、所定の試験力に応じた電流を供給し、フォースモータ６２、８０を動作させる。なお、この際、制御部２００は、試料Ｓに対して実質の試験力のみ作用するように上述のような調整制御をあわせて行う。
【００６０】
フォースモータ６２は、圧子軸５をその軸方向下方に移動させることによって、圧子軸５に所定の力を付与する。また、フォースモータ８０は、荷重軸８１をその軸方向上方に移動させることによって、荷重軸８１の下端部８１ａが制御レバー７１の一端部７１ａに対し作用力を付与し、制御レバー７１を回動軸７２に対して反時計回りに回動させる。これにより、制御レバー７１の他端部７１ｂを下方に傾け、他端部７１ｂに備えられた押圧部７３により圧子軸５をその軸方向に押し下げる。
このように、フォースモータ６２により圧子軸５に付与された力と、フォースモータ８０により圧子軸５に付与された力とを合わせた力で圧子軸５を、その下方に配置された試料Ｓに向け移動させる。そして、圧子軸５の先端に設けられた圧子４を、試料Ｓの上方から試料Ｓの表面に対してその合力により押し付けることにより、試料Ｓの表面に圧痕を形成させる。
【００６１】
圧痕の形成時においては、圧子軸５を徐々に下方に移動させることで、設定した最大荷重値に到達するまで圧子４に負荷する荷重を漸増させていく（荷重負荷工程）。この荷重負荷工程では、図３に示すように、圧子４に負荷する試験力を増加させることで、この試験力に比例して圧子４の試料Ｓへの押込深さも増加する。
【００６２】
次いで、制御部２００が、圧子４に負荷された荷重が最大荷重値に到達したと判断すると、制御部２００は、圧子４に負荷させる荷重を漸減させるために、フォースモータ６２、８０への電流の供給量を制御して、フォースモータ６２、８０を動作させ、圧子軸５の荷重を除荷する。これにより、圧子４に負荷された荷重は漸減されることとなる（荷重除荷工程）。この荷重除荷工程では、図３に示すように、圧子４に負荷する試験力を減少させることで、この試験力に比例して圧子４の試料Ｓへの押込深さも減少する。
【００６３】
次いで、制御部２００は、圧子４に負荷された荷重が所定値まで漸減されたと判断すると、圧子４に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させる（荷重維持工程）。ここで、所定として維持させる荷重値（以下、維持荷重値という。）は、試料Ｓのクリープ変形がほとんど無い、最大荷重値の１０％程度であることが好ましい。また、所定時間は、30〜60秒程度でよい。この荷重維持工程では、図３に示すように、圧子４に負荷される荷重は一定であっても、加熱された試料Ｓの熱が圧子４に伝達され、圧子４が熱膨張するために、常温よりも押込深さは小さく測定される。
【００６４】
次いで、制御部２００は、荷重維持工程における押込深さの変化量に基づいて、荷重負荷工程において圧子４に負荷された荷重値に対する押込深さの測定値を補正する（補正工程）。
具体的に、この補正工程では、制御部２００は、最初に荷重維持工程における押込深さの変化量を測定し（変化量測定工程）、荷重維持工程における維持時間を複数の微小時間に分割し、各微小時間と微小時間毎の押込深さの変化量に基づいて、維持時間と押込深さの変化量とを特徴づける補正量データベースを作成する（補正量データベース作成工程）。次いで、制御部２００は、荷重負荷工程において、圧子４に負荷された荷重値に対する押込深さから補正量データベースにより導き出された補正量を減じて、圧子４の熱膨張による押込深さの変化を除外した押込深さの真値を算出する（真値算出工程）。
【００６５】
なお、圧子４が試料Ｓに圧痕を形成している際の圧子軸５の移動量、変位量は、圧子軸変位検出部６３によって検出され、その検出した変位量に基づく圧子軸変位信号が制御部２００に出力される。制御部２００は、入力された圧子軸変位信号に基づき、硬さを算出して、表示部（図示略）に算出した結果（測定値）を表示する。
このような方法で硬さ試験を行うことができる。
【００６６】
＜実施形態３の作用効果＞
以上のように、実施形態３に係る硬さ試験方法によれば、押込深さの測定値の補正が行われると、変化量測定工程により、荷重維持工程における押込深さの変化量が測定される。そして、補正量データベース作成工程により、荷重維持工程における維持時間が複数の微小時間に分割され、各微小時間と微小時間毎の押込深さの変化量に基づいて、所定時間と押込深さの変化量とを特徴づける補正量データベースが作成される。そして、真値算出工程により、荷重負荷工程において圧子４に負荷された荷重値に対する押込深さの測定値から補正量データベースにより導かれた補正量を減じて、圧子４の熱膨張による押込深さの測定値の変化を除外した押込深さの真値が算出される。
これにより、荷重維持工程中の微小時間毎に押込深さの測定値を補正することができるので、より正確な補正を行うことができる。
【００６７】
〔実施形態４〕
続いて、本発明に係る押込み試験方法の実施形態４について説明する。なお、実施形態４が実施形態１〜３と異なる点は、荷重除荷の方法及び再度の荷重負荷の方法であるため、これらの方法についてのみ説明し、その他共通部分は同一符号を付して説明を省略する。
【００６８】
実施形態４に係る硬さ試験方法にあっては、荷重除荷工程にて圧子４に負荷された荷重をほぼゼロとなるまで漸減させた後、再荷重負荷工程にて荷重を再度増大させてから荷重維持工程を行うようになっている。
即ち、本発明に係る押込み試験方法に関する規格、具体的には、計装化押込み試験に関する規格ＩＳＯ１４５７７に記載されている温度ドリフト補正方法を用いる場合、除荷曲線の終期部分（例えば、最大荷重値の１０〜２０％に相当する荷重における試験）のデータ測定を行わないことから（図４（ａ）及び図４（ｂ）参照）、完全な押込み曲線を得ることができないといった問題がある。
また、ＩＳＯ規格にあっては、除荷曲線の終期部分のデータは信頼性が低いという理由により、除荷曲線の終期部分以外の５０〜８０％程度のデータを用いて下記式（１）に基づいて、永久くぼみの深さを示すとともに、ＩＳＯ規格に規定される押込み仕事量の算出に必要な値である押込み曲線（図５参照）における永久押込深さｈｐを求めるようになっている。しかしながら、かかる方法を用いると、永久押込深さｈｐを加えて未知数が３つとなるため、測定データの精度によっては収束しない場合もあり、また、この方法により用いられた永久押込深さｈｐの信頼性は低くなってしまう。このため、式（１）を用いて算出される各種解析データの信頼性も低下してしまうといった問題もある。
Ｆ＝Ｋ（ｈ−ｈｐ）ｍ        （１）
〔式（１）中、Ｆは試験力であり、ｈは押込深さであり、ｈｐは永久押込深さであり、Ｋ及びｍは、所定の係数である。〕
【００６９】
そこで、実施形態４に係る硬さ試験方法は、より完全な押込み曲線の取得を図り、より信頼性（安定性）の高い解析データの取得を図ることを目的とするものであり、具体的には、硬さ試験機１００の制御部２００の制御下にて、圧子４に最大荷重値にて負荷された荷重をゼロとなるまで漸減させる荷重除荷工程と、この荷重除荷工程により漸減された荷重を再度増大させる再荷重負荷工程と、再荷重負荷工程により増大されて、圧子４に負荷された荷重を所定値で所定時間維持させる荷重維持工程とを行うようになっている（図６（ａ）及び図６（ｂ）参照）。
即ち、荷重除荷工程にて、制御部２００のＣＰＵ２０１は、例えば、ＲＯＭ２０２に記憶された所定のフォースモータ制御用のプログラムの実行に基づいて、フォースモータ６２、８０を制御して、荷重負荷工程により圧子４に最大荷重値が負荷された荷重をゼロとなるまで、つまり完全に除荷されるまで漸減させる制御を行うようになっている。ここで、制御部２００とフォースモータ６２、８０は、協働して荷重除荷手段を構成している。
また、再荷重負荷工程にて、ＣＰＵ２０１は、例えば、ＲＯＭ２０２に記憶された所定のフォースモータの制御用プログラムの実行に基づいて、フォースモータ６２、８０を制御して、荷重除荷工程により漸減された値よりも大きく、且つ、最大荷重値よりも小さい値の荷重が圧子４に負荷されるように、当該荷重を再度増大させる制御を行うようになっている。より具体的には、ＣＰＵ２０１は、フォースモータ６２、８０を制御して、圧子４に負荷される荷重を荷重維持工程にて負荷される所定値よりも大きい値に到達するまで漸増させた後、所定値まで漸減させる制御を行うようになっている。ここで、制御部２００とフォースモータ６２、８０は、協働して再荷重負荷手段を構成している。
また、荷重維持工程にて、ＣＰＵ２０１は、例えば、ＲＯＭ２０２に記憶された所定のフォースモータの制御用プログラムの実行に基づいて、再荷重負荷工程にて増大されて、圧子４に負荷された荷重を所定値で所定時間維持させる制御を行うようになっている。ここで、制御部２００とフォースモータ６２、８０は、協働して荷重維持手段を構成している。
【００７０】
＜硬さ試験方法＞
次に、硬さ試験機１００を用いた硬さ試験方法について説明する。
試料Ｓを試料保持台２の上面で保持させ、試料Ｓを試料保持台２に設置する。試料Ｓの設置に際しては、保持部材２１により、試料Ｓを挟み込んで保持させる。
次いで、加熱装置３に通電することにより、試料保持台２を加熱する。このとき、温度センサ３１が検知した温度に基づいて制御部２００が加熱装置３による加熱を制御する。
次いで、操作部において硬さ試験を行うための操作が行われたことに基づく試験動作信号が制御部２００に入力されると、制御部２００は、フォースモータ６２、８０の駆動コイル部６２ｂ、８３に、所定の試験力に応じた電流を供給し、フォースモータ６２、８０を動作させる。なお、この際、制御部２００は、試料Ｓに対して実質の試験力のみ作用するように上述のような調整制御をあわせて行う。
【００７１】
フォースモータ６２は、圧子軸５をその軸方向下方に移動させることによって、圧子軸５に所定の力を付与する。また、フォースモータ８０は、荷重軸８１をその軸方向上方に移動させることによって、荷重軸８１の下端部８１ａが制御レバー７１の一端部７１ａに対し作用力を付与し、制御レバー７１を回動軸７２に対して反時計回りに回動させる。これにより、制御レバー７１の他端部７１ｂを下方に傾け、他端部７１ｂに備えられた押圧部７３により圧子軸５をその軸方向に押し下げる。
このように、フォースモータ６２により圧子軸５に付与された力と、フォースモータ８０により圧子軸５に付与された力とを合わせた力で圧子軸５を、その下方に配置された試料Ｓに向け移動させる。そして、圧子軸５の先端に設けられた圧子４を、試料Ｓの上方から試料Ｓの表面に対してその合力により押し付けることにより、試料Ｓの表面に圧痕を形成させる。
【００７２】
圧痕の形成時においては、圧子軸５を徐々に下方に移動させることで、設定した最大荷重値に到達するまで圧子４に負荷する荷重を漸増させていく（荷重負荷工程）。この荷重負荷工程では、図６に示すように、圧子４に負荷する試験力を増加させることで、この試験力に比例して圧子４の試料Ｓへの押込深さも増加する。
【００７３】
次いで、制御部２００は、圧子４に負荷された荷重が最大荷重値に到達したと判断すると、試料Ｓのクリープ変形を考慮して、圧子４に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させる。その後、制御部２００は、圧子４に負荷させる荷重を漸減させるために、フォースモータ６２、８０への電流の供給量を制御して、フォースモータ６２、８０を動作させ、圧子軸５の荷重を除荷する。これにより、圧子４に負荷された荷重は漸減されることとなる（荷重除荷工程）。この荷重除荷工程では、図６に示すように、圧子４に負荷する試験力を減少させることで、この試験力に比例して圧子４の試料Ｓへの押込深さも減少する。
【００７４】
次いで、制御部２００は、圧子４に負荷された荷重がほぼゼロとなるまで漸減されたと判断すると、フォースモータ６２、８０への電流の供給量を制御して、フォースモータ６２、８０を動作させ、圧子軸５をその軸方向に押し下げて圧子４に負荷される荷重を漸増させる。そして、制御部２００は、圧子４に負荷される荷重が荷重維持工程にて負荷される所定値よりも大きい値となるまで漸増されたと判断すると、フォースモータ６２、８０への電流の供給量を制御して、フォースモータ６２、８０を動作させ、圧子軸５の荷重を除荷して圧子４に負荷された荷重を漸減させる（再荷重負荷工程）。
【００７５】
次いで、制御部２００は、圧子４に負荷された荷重が所定値まで漸減されたと判断すると、圧子４に負荷された荷重を当該所定値で所定時間維持させる（荷重維持工程）。ここで、所定として維持させる荷重値（以下、維持荷重値という。）は、試料Ｓのクリープ変形がほとんど無い、最大荷重値の１０％程度であることが好ましい。また、所定時間は、30〜60秒程度でよい。この荷重維持工程では、図６に示すように、圧子４に負荷される荷重は一定であっても、加熱された試料Ｓの熱が圧子４に伝達され、圧子４が熱膨張するために、常温よりも押込深さは小さく測定される。
【００７６】
次いで、制御部２００は、補正手段として、荷重維持工程における押込深さの変化量に基づいて、荷重負荷工程において圧子４に負荷された荷重値に対する押込深さの測定値を補正する（補正工程）。
具体的に、この補正工程では、制御部２００は、最初に荷重維持工程における押込深さの変化量を測定し（変化量測定工程）、測定された押込深さの変化量と、荷重維持工程における荷重の維持時間に基づいて、荷重維持工程における単位時間あたりの押込深さの変化量を算出する（単位時間変化量算出工程）。次いで、制御部２００は、荷重負荷工程において、圧子４に負荷された荷重値に対する押込深さから単位時間変化量算出工程により算出された単位時間あたりの押込深さの変化量を減じて、圧子４の熱膨張による押込深さの変化を除外した押込深さの真値を算出する（真値算出工程）。
【００７７】
なお、圧子４が試料Ｓに圧痕を形成している際の圧子軸５の移動量、変位量は、圧子４軸変位検出部６３によって検出され、その検出した変位量に基づく圧子軸変位信号が制御部２００に出力される。制御部２００は、入力された圧子軸変位信号に基づき、硬さを算出して、表示部（図示略）に算出した結果（測定値）を表示する。
このような方法で硬さ試験を行うことができる。
【００７８】
＜実施形態４の作用効果＞
以上のように、実施形態４に係る硬さ試験方法によれば、荷重負荷工程により、圧子４に負荷する最大荷重値が設定されて、当該最大荷重値に到達するまで圧子４に負荷する荷重が漸増される。そして、荷重負荷工程により、圧子４に負荷された荷重が最大荷重値となった際には、荷重除荷工程により、圧子４に負荷された荷重がほぼゼロとなるまで漸減される。そして、再荷重負荷工程により、荷重除荷工程により漸減された値よりも大きく、且つ、最大荷重値よりも小さい値の荷重が圧子４に負荷されるように、当該荷重が再度増大される。そして、荷重維持工程により、再荷重負荷工程により増大されて、圧子４に負荷された荷重が荷重除荷工程により漸減された値よりも大きく、且つ、最大荷重値よりも小さい所定値で所定時間維持される。そして、補正工程により、荷重維持工程における圧痕の押込深さの変化量に基づいて、荷重負荷工程において圧子４に負荷された荷重値に対する圧痕の押込深さの測定値が補正される。
これにより、加熱された試料Ｓにより圧子４が熱膨張して、試料Ｓに形成される圧痕の押込深さが変化しても、熱膨張によって変化する圧痕の押込深さの測定値を補正工程により補正することができるので、圧子４の正確な押込み量を取得することができることとなって、正確な試料Ｓの硬さを取得することができる。
【００７９】
また、荷重除荷工程により、圧子４に負荷された荷重がほぼゼロとなる値まで漸減されるので、除荷曲線の終期部分のデータ測定を行うことができることとなって、より完全な押込み曲線を取得することができる。これにより、除荷曲線のより広い範囲のデータを用いて永久押込深さを算出することができ、当該永久押込深さの信頼性を高めることができる。結果として、永久押込深さを用いて算出される各種解析データの信頼性を高めることができる。
さらに、再荷重負荷工程にて、荷重除荷工程により漸減され圧子４に負荷される荷重が所定値よりも大きく、且つ、最大荷重値よりも小さい値に到達するまで漸増された後、荷重維持工程にて維持される所定値まで漸減されるので、試料Ｓの荷重負荷工程にて荷重が負荷された箇所と異なる箇所に再荷重負荷工程にて荷重が負荷された場合に、荷重維持工程にて試料Ｓのクリープ変形が生じることを防止することができ、測定データの信頼性をより高めることができる。
【００８０】
なお、実施形態４では、再荷重負荷工程において、荷重維持工程により維持される所定の荷重値よりも大きい値まで圧子４に負荷される荷重を漸増させた後、所定の荷重値まで漸減させるようにしたが、これに限られるものではなく、例えば、所定値に到達するまで荷重を漸増させる工程のみを行うようにしても良い。
【００８１】
また、上記実施形態４にあっては、荷重除荷工程にて圧子４に負荷された荷重をほぼゼロとなるまで漸減させるようにしたが、これに限られるものではなく、例えば装置の構成によっては、荷重を完全にゼロとなるまで漸減できないものもあることから、当該荷重がゼロよりもわずかに大きい値となるまで漸減されるようにしても良い。このような構成としても、従来の方法に比べてより完全な押込み曲線を取得することができ、解析データの信頼性をより高めることができる。
【００８２】
さらに、上記実施形態４にあっては、補正工程にて、荷重維持工程における単位時間あたりの圧痕の形状特徴量の変化量を算出し、荷重負荷工程にて圧子４に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から単位時間あたりの圧痕の形状特徴量の変化量を減じて圧痕の形状特徴量の真値を算出するようにしたが、補正方法はこれに限られるものではなく、熱膨張によって変化する圧痕の形状特徴量の測定値を補正することができる方法であれば如何なる方法であっても良い。例えば、実施形態２又は実施形態３等のように、所定時間と圧痕の形状特徴量の変化量とを特徴づける補正関数を作成し、荷重負荷工程にて圧子４に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から補正関数により算出された補正量を減じて圧痕の形状特徴量の真値を算出したり、所定時間と圧痕の形状特徴量の変化量とを特徴づける補正量データベースを作成し、荷重負荷工程にて圧子４に負荷された荷重値に対する圧痕の形状特徴量から補正量データベースにより導き出された補正量を減じて圧痕の形状特徴量の真値を算出するようにしても良い。
【００８３】
なお、本発明は上記実施形態１〜４に限られるものではない。例えば、維持荷重値は、常に最大荷重値の１０％程度である必要はなく、試料Ｓに合わせて自由に変更可能である。また、圧痕の形状特徴量としては、圧子の押込深さに限らず、圧痕の対角線長さとしてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００８４】
【図１】本発明に係る硬さ試験方法の実施に用いる硬さ試験機の一部を断面表示した側面図である。
【図２】図１の硬さ試験機の要部構成を示すブロック図である。
【図３】本発明に係る硬さ試験方法により硬さ試験を行った際の試験力と押込深さとの関係を示す図である。
【図４】ＩＳＯ規格に規定されている方法により硬さ試験を行った際の試験力と試験時間との関係を示す図（図４（ａ））と、試験力と圧子の変位量との関係を示す図である（図４（ｂ））。
【図５】ＩＳＯ規格に規定されている方法により硬さ試験を行うことにより算出される試験力と押込深さとの関係を示す図である。
【図６】本発明に係る硬さ試験方法により硬さ試験を行った際の試験力と試験時間との関係を示す図（図６（ａ））と、試験力と圧子の変位量との関係を示す図である（図６（ｂ））。
【符号の説明】
【００８５】
１００  硬さ試験機（押込み試験機）
４      圧子
２００  制御部（荷重負荷手段、荷重除荷手段、再荷重負荷手段、荷重維持手段、補正手段）
６２    フォースモータ（荷重負荷手段、荷重除荷手段、再荷重負荷手段、荷重維持手段）
８０    フォースモータ（荷重負荷手段、荷重除荷手段、再荷重負荷手段、荷重維持手段）
Ｓ      試料
【図１】
2006071632.tif 000003
【図２】
2006071632.tif 000004
【図３】
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【図４】
2006071632.tif 000006
【図５】
2006071632.tif 000007
【図６】
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