(57)【要約】【課題】ＧａＮ結晶体およびＧａＡｓ基板の外周に形成される窒化物堆積物を効率よく除去して、窒化ガリウム独立基板を製造する方法を提供する。【解決手段】窒化ガリウムと異なる材料から成る基板９上に気相成長法で成長された窒化ガリウム結晶体２４から窒化ガリウム独立基板を製造する方法であって、成長によって、基板９および窒化ガリウム結晶体２４の側面上に窒化物堆積物２６が形成される。この方法は、窒化物堆積物２６を外周加工により除去する工程と、この外周加工の後に、基板９を窒化ガリウム結晶体２４から剥離して、基板９および窒化ガリウム結晶体２４を互いに独立させる工程とを備える。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化ガリウムと異なる材料から成る基板上に気相成長法で成長された窒化ガリウム結晶体から窒化ガリウム独立基板を製造する方法であって、前記成長によって、前記基板および前記窒化ガリウム結晶体の側面上に窒化物堆積物が形成され、
前記窒化物堆積物を外周加工により除去する工程と、
前記外周加工の後に、前記基板を前記窒化ガリウム結晶体から剥離して、前記基板および前記窒化ガリウム結晶体を互いに独立させる工程と
を備える方法。
【請求項２】
前記窒化物堆積物を外周加工により除去する工程では、前記窒化ガリウム結晶体を所定の軸の回りに回転させながら前記窒化物堆積物を砥石を用いて除去する、ことを特徴とする請求項１に記載された方法。
【請求項３】
外周加工により除去する前記工程は、
第１の剛性を有する第１の砥石を用いて前記窒化物堆積物を加工する第１の工程と、
前記第１の工程の後に、第２の剛性を有する第２の砥石を用いて前記窒化物堆積物を加工する第２の工程と
を含み、
前記第１の剛性は前記第２の剛性より高い、ことを特徴とする請求項２または３に記載された方法。
【請求項４】
前記第１および第２の工程の少なくともいずれかにおいて、前記窒化ガリウム結晶体および該砥石の一方を他方に対して前記所定の軸に沿って揺動させながら、前記窒化物堆積物を外周加工により除去する、ことを特徴とする請求項３に記載された方法。
【請求項５】
外周加工により除去する前記工程は、初期工程および仕上げ工程を含み、
前記初期工程における砥石の送り速度は、前記仕上げ工程における砥石の送り速度と異なる、ことを特徴とする請求項２から４のいずれか一項に記載された方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、窒化ガリウム独立基板を製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
文献１（特開２０００−１２９００号公報）には、ＧａＮ単結晶基板が記載されている。ＧａＡｓ（１１１）基板の上に千鳥型窓やストライプ窓を有するマスクを形成し、ＨＶＰＥ法またはＭＯＣ法により低温でＧａＮバッファ層を形成し、ＨＶＰＥ法により高温でＧａＮエピタキシャル層を厚く形成し、ＧａＡｓ基板を除去する。ＧａＮの自立膜を種結晶としてＨＶＰＥ法でＧａＮを厚付けしＧａＮインゴットを作る。これをスライサーによって切断して透明無色の反りの少ないＧａＮウエハを作る。
【０００３】
文献２（特開２００２−２８４６００号公報）には、窒化ガリウム結晶基板の製造方法及び窒化ガリウム結晶基板が記載されている。単結晶のサファイア基板、サファイア基板上に単結晶の窒化ガリウム膜を成長させた基板、単結晶の半導体結晶基板のいずれかからなる出発基板上に金属膜を堆積させる。金属膜上に窒化ガリウム膜を堆積させた積層基板を形成することにより、成長後の窒化ガリウム膜と出発基板との剥離が容易になる。
【０００４】
文献３（特開２００３−１６８８２０号公報）には、基板上に形成された結晶層に光を照射して剥離する剥離方法が記載されている。この剥離方法において、光をライン状に照射することを特徴とする。このとき、光の照射幅を結晶層の厚みと同程度もしくはそれより小さくすることにより、クラックを発生させることなく基板から結晶層を剥離できる。
【特許文献１】特開２０００−１２９００号公報
【特許文献２】特開２００２−２８４６００号公報
【特許文献３】特開２００３−１６８８２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
窒化ガリウム独立基板の作製において、ＧａＡｓ基板上にＧａＮ膜を成長し、その後、ＧａＡｓをエッチングにより除去して自立ＧａＮ単結晶体を形成している。ＧａＡｓ基板上にＧａＮ結晶体を成長する際に、ＧａＮ単結晶体およびＧａＡｓ基板の外周に窒化物の堆積物が付着する。ＧａＮ単結晶体を成長した後にＧａＡｓ基板をウエットエッチングにより除去しても、ＧａＮ単結晶体の外周より外側に突き出た突起物が残留する。したがって、当該突起物を除去すた後でなければ、ＧａＮ単結晶体の形状加工を行うことができない。しかしながら、この突起状堆積物を除去するためには、実質人手による加工が必要である。求められていることは、ＧａＮ単結晶体およびＧａＡｓ基板の外周に窒化物の堆積物を効率よく除去して、生産性を更に向上することにある。
【０００６】
既に説明したように、文献２では、サファイア基板上にアルミ蒸着膜を介してＧａＮ膜を成長しており、アルミ蒸着膜をエッチング（ＨＣｌ＋Ｈ２Ｏ２）により溶解して自立ＧａＮ膜を得る。また、文献３では、サファイア基板上にＧａＮ膜を成長し、レーザ光をサファイア基板に線状に照射してＧａＮ膜を剥離している。応力を緩和してＧａＮ膜の割れを防止している。これらの技術は、ＧａＮ単結晶体およびＧａＡｓ基板の外周に窒化物の堆積物を除去することとは異なる。
【０００７】
本発明は、上記の事項を鑑みて為されたものであり、ＧａＮ結晶体およびＧａＡｓ基板の外周に形成される窒化物堆積物を効率よく除去して、窒化ガリウム独立基板を製造する方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の一側面は、窒化ガリウム独立基板を製造する方法に係る。この方法は、窒化ガリウムと異なる材料から成る基板上に気相成長法で成長された窒化ガリウム結晶体から窒化ガリウム独立基板を製造する方法であって、前記成長によって、前記基板および前記窒化ガリウム結晶体の側面上に窒化物堆積物が形成される。この方法は、（ａ）前記窒化物堆積物を外周加工により除去する工程と、（ｂ）前記外周加工の後に、前記基板を前記窒化ガリウム結晶体から剥離して、前記基板および前記窒化ガリウム結晶体を互いに独立させる工程とを備える。
【０００９】
この方法によれば、基板を窒化ガリウム結晶体から剥離するに先立ち窒化物堆積物を除去するので、窒化物堆積物の除去を外周加工により行うことができる。
【００１０】
本発明の方法では、前記窒化物堆積物を外周加工により除去する工程では、前記窒化ガリウム結晶体を所定の軸の回りに回転させながら前記窒化物堆積物を砥石を用いて除去することが好ましい。
【００１１】
この方法によれば、窒化ガリウム結晶体は実質的に円盤状の基板上に形成される。故に、窒化ガリウム結晶体を所定の軸の回りに回転させながら、窒化物堆積物を除去できる。
【００１２】
本発明の方法では、外周加工により除去する前記工程は、（ａ１）第１の剛性を有する第１の砥石を用いて前記窒化物堆積物を加工する第１の工程と、（ａ２）前記第１の工程の後に、第２の剛性を有する第２の砥石を用いて前記窒化物堆積物を加工する第２の工程とを含み、前記第１の剛性は前記第２の剛性より高いことが好ましい。
【００１３】
この方法によれば、窒化物堆積物の外周領域に比べ内周領域は、製品となる窒化ガリウム結晶体に近い。故に、内周領域と外周領域でそれぞれ用いる砥石を変更して、製品へのダメージを低減している。
【００１４】
本発明の方法では、前記第１および第２の工程の少なくともいずれかにおいて、前記窒化ガリウム結晶体および該砥石の一方を他方に対して前記所定の軸に沿って揺動させながら、前記窒化物堆積物を外周加工により除去することが好ましい。
【００１５】
この方法によれば、砥石の幅は窒化ガリウム結晶体の厚みより大きいので、揺動により砥石の全面を均等に使用できる。
【００１６】
本発明の方法では、外周加工により除去する前記工程は、初期工程および仕上げ工程を含み、前記初期工程における砥石の送り速度は、前記仕上げ工程における砥石の送り速度と異なることが好ましい。
【００１７】
この方法によれば、窒化物堆積物の外周領域に比べ内周領域は、製品となる窒化ガリウム結晶体に近い。故に、内周領域と外周領域でそれぞれ用いる送り速度を変更して、製品へのダメージを低減している。
【００１８】
本発明の上記の目的および他の目的、特徴、並びに利点は、添付図面を参照して進められる本発明の好適な実施の形態の以下の詳細な記述から、より容易に明らかになる。
【発明の効果】
【００１９】
以上説明したように、本発明によれば、ＧａＮ結晶体およびＧａＡｓ基板の外周に形成される窒化物堆積物を効率よく除去して、窒化ガリウム独立基板を製造する方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明の知見は、例示として示された添付図面を参照して以下の詳細な記述を考慮することによって容易に理解できる。引き続いて、添付図面を参照しながら、本発明の窒化ガリウム独立基板を製造する方法に係る実施の形態を説明する。この方法は、窒化ガリウムと異なる材料から成る基板上に気相成長法で成長された窒化ガリウム結晶体から窒化ガリウム独立基板を製造する。可能な場合には、同一の部分には同一の符号を付する。
【００２１】
（第１の実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態においてエピタキシャル成長に用いるＨＶＰＥ法といった気相成長法のための成膜装置を示す。縦長の反応炉１を円筒形のヒ−タ２が取り囲んでいる。反応炉１の上頂部には原料ガス導入口３、４がある。原料ガスの塩化水素（ＨＣｌ）およびキャリヤガスの水素（Ｈ２）の混合ガスＧ１は、ガス導入口３を介して反応炉１に導入される。導入口３に対向して、ガリウム（Ｇａ）ソース５がある。金属ガリウムが収容されており、金属ガリウムの融点が低いのでヒ−タ２によって加熱すればＧａ融液６になる。ＨＣｌをＧａ融液に吹き付けると、２Ｇａ＋６ＨＣｌから２ＧａＣｌ３＋３Ｈ２が生成される反応が起こり、塩化ガリウム（ＧａＣｌ３）を生成する。反応炉１中の空間において、塩化ガリウムとキャリヤガスＨ２の混合ガスＧ２が提供される。アンモニア（ＮＨ３）＋水素（Ｈ２）の混合ガスＧ３が、導入口４を介して反応炉１に導入される。原料ガス中のＧａＣｌ３とＮＨ３の反応により、窒化ガリウムが基板９上に堆積される。
【００２２】
サセプタ７は、回転および昇降が自在になるようにシャフト８によって支持されている。サセプタ７の上には、ＧａＡｓ基板９といった基板が配置される。ＧａＡｓ基板９は、インチサイズを有しており、例えば２インチの直径を有する実質的に円盤の形状をなす。基板９の主面上には、生成物ＧａＮが堆積される。原料ガスの残りおよび反応生成物ガスの混合ガスＧ４は、排ガス出口１０を介して排出される。ＨＶＰＥ法によって作られたＧａＮ結晶体は、アンドープであってもｎ導電型を示す。キャリヤ濃度は、例えば１×１０１６ｃｍ−３程度である。成膜装置の温度を常温に下ろしてから、ＧａＡｓ基板９とこの基板９上に成長されたＧａＮ結晶体とから成る複合体を取り出す。基板９の厚さよりもＧａＮ結晶体の厚さが大きい。
【００２３】
図２（Ａ）は、窒化物堆積物を外周機械加工により除去する工程を行う外周加工装置を示す。複合体２０は、ＧａＡｓ基板９、窒化ガリウム結晶体２４および窒化物堆積物２６を含む。例えば、円盤形の基板９上に、円柱形状の窒化ガリウム結晶体２４が堆積される。窒化ガリウム結晶体２４の成長に付随して、基板９および窒化ガリウム結晶体２４の各側面９ａ、２４ａ上に窒化物堆積物２６が形成される。窒化物堆積物２６は、基板９の直径を有する仮想円筒形の外側に位置している突起物である。複合体２０は、所定の軸Ａｘの回りに回転可能なように、外周加工装置２２に取り付けられる。外周加工装置２２は、複合体２０の外周を機械加工するための研削ツールとして例えば砥石２８を有する。複合体２０はシンボルＤ１で示されるディメンジョンを有する。
【００２４】
図２（Ｂ）は、外周加工工程を示す図面である。所定の軸Ａｘの回りに複合体２０を回転させながら、複合体２０の外周に砥石２８を接触させる。砥石２８を適切な送り速度で移動させると、複合体２０の外周が研削されていく。つまり、窒化物堆積物２６が徐々に除去されていく。図２（Ｂ）では、複合体２０の外周が研削され窒化物堆積物２６ａになっており、複合体２０のディメンジョンＤ２も小さくなっている。外周加工装置２２を用いて、例えば、５０ミリメートルの直径になるまで複合体２０の外周を研削する。この研削により突起部分が除去される。図２（Ｂ）に示される複合体２０ａでは、窒化ガリウム結晶体２４および基板９の側面上に、窒化物堆積物が僅かに残っているが、窒化物堆積物の全てを除去する。
【００２５】
図２（Ｃ）に示されるように、外周加工の後に、複合体２０ｂにおいて、基板９を窒化ガリウム結晶体２４から機械的に剥離する。この剥離により、基板９および窒化ガリウム結晶体２４を互いに独立になる。剥離は、例えば、次のように行うことができる。窒化物堆積物の除去により、窒化ガリウム結晶体２４と基板９との境界が露出する。この境界に力を加えることにより、複合体２０ｂは、基板９と窒化ガリウム結晶体２４とに分離される。この結果、窒化ガリウムウエハを形成するための窒化ガリウム結晶体２４が得られる。
【００２６】
この方法によれば、基板９を窒化ガリウム結晶体２４から剥離するに先だって窒化物堆積物２６を除去するので、窒化物堆積物２６の除去を外周加工により行うことができる。
【００２７】
図３（Ａ）は、窒化物堆積物が除去され剥離されて独立した窒化ガリウム結晶体を示す。窒化ガリウム結晶体２４は、所望の直径を有するように加工されており、窒化ガリウム結晶体２４をスライスおよび研磨して、図３（Ｂ）に示されるように、一又は複数の窒化ガリウムウエハ２４ａから２４ｄに加工される。
【００２８】
（実施例１）
直径５０ｍｍを有するＧａＡｓ基板上に約３ｍｍの窒化ガリウム膜を積んだ複合体を準備した。窒化物堆積物のため、複合体の外径は５８ｍｍである。レジンボンド砥石（ダイヤモンド粒を樹脂で結合させた砥石）＃６００で毎分２０００ｍｍの周速で研削して、外径５８ｍｍφから４９．５ｍｍφまで研削加工した後に、ＧａＡｓ基板から窒化ガリウム結晶体を剥離する。研削の所要時間は８０分である。
【００２９】
窒化物堆積物のため５８ｍｍの外径を有する複合体をメタルボンドストレート砥石（ダイヤモンド粒を金属粉末で焼き固めた砥石）を使って加工する。研削の所要時間は８０分である。加工初期にはクラック発生は見られなかったが、加工終了した時点で基板周辺に数本のクラックが発生していた。一般に、軟弱なレジンボンド砥石に比較して耐摩耗性が大きく寿命の点で有利であるが高剛性のため製品へ与えるダメージは大きい。ビトリファイド砥石（ダイヤモンド粒をアルミナで焼き固めた砥石）も上記メタルボンド砥石とほぼ同様の傾向がある。
【００３０】
（第２の実施の形態）
図４（Ａ）及び図４（Ｂ）は、第２の実施の形態に係る外周加工工程を示す図面である。図４（Ａ）に示されるように、外周加工工程は、第１の剛性を有する第１の砥石２９ａを用いて複合物２０を加工する。この加工により、複合物２０の窒化物堆積物２６は研削されて、窒化物堆積物２６ｂになる。次いで、第２の剛性を有する第２の砥石２９ｂを用いて窒化物堆積物２６ｂを加工する。この加工により、図４（Ｂ）に示されるように、複合物２０の窒化物堆積物２６ｂは研削されて、窒化物堆積物２６ｃになる。第１の剛性は第２の剛性より高い。窒化物堆積物の外周領域と異なり内周領域は、製品となる窒化ガリウム結晶体に隣接している。故に、内周領域と外周領域でそれぞれ用いる砥石を変更して、必要な場合には製品へのダメージを低減している。
【００３１】
（実施例２）
直径５０ｍｍを有するＧａＡｓ基板上に約３ｍｍの窒化ガリウム膜を積んだ複合体を準備した。窒化物堆積物のため、複合体の外径は５８ｍｍである。研削の最初の８０パーセントをビトリファイド砥石を用いて毎分２０００ｍｍの周速で研削する。次いで、残りの２０パーセントをレジンボンド砥石を用いて毎分２０００ｍｍの周速で研削する。研削の所要時間は８０分である。クラックの発生は無い。所望のディメンジョンまで研削加工した後に、ＧａＡｓ基板から窒化ガリウム結晶体を剥離する。
【００３２】
（第３の実施の形態）
図５（Ａ）及び図５（Ｂ）は、第３の実施の形態に係る外周加工工程を示す図面である。外周加工工程では、外周加工工程の一部または全部において、窒化ガリウム結晶体２４および該砥石２８の一方を他方に対して揺動させながら、窒化物堆積物２６を外周加工により除去する。砥石２８は、揺動装置３０に支持されており、所定の軸Ａｘに沿って移動可能である。
【００３３】
図５（Ａ）に示されるように、揺動装置３０に支持された砥石２８は、研削面２８ａの第１のエリア２８ｂが使用される。砥石２８が矢印Ｍ１に示される方向に移動するにつれて、窒化物堆積物２６ｄに接触するエリアが第１のエリア２８ｂから第２のエリア２８ｃに移動していく。図５（Ｂ）に示されるように、揺動装置３０により砥石２８が限界点に到達すると、砥石２８が矢印Ｍ２に示される逆方向に移動する。このような移動により、研削面２８ａのほぼ全体が使用される。この方法によれば、砥石２８の厚みＴ１は窒化ガリウム結晶体の厚みＴ２より大きいので、砥石を揺動させることにより砥石の全面を均等に摩耗していく。
【００３４】
（実施例３）
直径５０ｍｍを有するＧａＡｓ基板上に約３ｍｍの窒化ガリウム膜を積んだ複合体を準備した。窒化物堆積物のため、複合体の外径は５８ｍｍである。ダイヤモンドストレート砥石（レジンボンド砥石）＃６００で毎分２０００ｍｍの周速で研削する。砥石を複合物の厚さ方向に揺動させることで砥石が均等に摩耗する。
【００３５】
（第４の実施の形態）
図６（Ａ）及び図６（Ｂ）は、第４の実施の形態に係る外周加工工程を示す図面である。外周加工工程では、図６（Ａ）により示される初期工程および及び図６（Ｂ）により示される仕上げ工程を含む。窒化物堆積物２６ｆ、２６ｇを研削するための砥石２８の送り速度は、成膜装置２２に備え付けら得た送り装置３２により変更される。初期工程における砥石２８の送り速度Ｖ１は、仕上げ工程における砥石２８の送り速度Ｖ２と異なる。好適な実施例では、送り速度Ｖ２は送り速度Ｖ１より小さい。例えば、送り速度Ｖ１は３ｍｍ／Ｈｒ以上７ｍｍ／Ｈｒ以下であることが好ましく、送り速度Ｖ２は１ｍｍ／Ｈｒ以上４ｍｍ／Ｈｒ以下であることが好ましい。
【００３６】
この方法によれば、窒化物堆積物の外周領域に比べ内周領域は、製品となる窒化ガリウム結晶体に近い。故に、内周領域と外周領域でそれぞれ用いる送り速度を変更して、製品へのダメージを低減している。
【００３７】
（実施例４）
直径５８ｍｍφを有する複合体の外周加工を５ｍｍ／ｈｒｓの加工送り速度で行っていき５２ｍｍφまで加工した時点で、２ｍｍ／ｈｒｓの加工送り速度に変更して５０ｍｍφまで加工する。クラックの発生はない。
【００３８】
以上説明した第１〜第４の実施の形態では、基板９を窒化ガリウム結晶体２４から剥離するに先だって窒化物堆積物２６を除去するので、窒化物堆積物２６の除去を外周加工により行うことができる。
【００３９】
（比較例）
ＧａＡｓ基板４０上に窒化ガリウム厚膜４２を成長させると、直径５０ｍｍの円筒の窒化ガリウム結晶体の外周に成長堆積物４４が必然的に形成され、複合体の直径は５８ｍｍ程度になる。成長堆積物の形状を様々であるが、図７（Ａ）に示されるように、窒化ガリウム結晶体２４から基板９に向かう方向に末広がりの形状になる。この複合体を王水等のエッチングでＧａＡｓ基板を除去した際、図７（Ｂ）に示されるように、ＧａＡｓ基板の側面に付着していた成長堆積物(末広がり部分４４ａ)が突起状に残留する。このままでは、自立した窒化ガリウム厚膜を形状加工してウエハを形成することができない。これ故に、図７（Ｃ）に示されるように、突起部を前加工で除去する必要がある。この前加工は、人力による作業であり、５０〜８０分程度の所要時間が必要である。生産性をさらに向上させるためには、この時間を短縮することが望まれる。本実施の形態において説明された様々な方法によれば、この加工に伴う時間を極力短くし、生産性を上げることができる。また、手加工する時間を極力軽減することで、手加工の際にハンドリングミス等で発生するウエハ破損を減らせる。
【００４０】
好適な実施の形態において本発明の原理を図示し説明してきたが、本発明は、そのような原理から逸脱することなく配置および詳細において変更され得ることは、当業者によって認識される。本発明は、本実施の形態に開示された特定の構成に限定されるものではない。必要な場合には、窒化ガリウム結晶体の形成に先立って、所定のパターンを有するマスクを基板上に設けることができる。また、窒化ガリウム基板を単結晶基板および複数の単結晶から構成される複合基板のいずれでも本発明を適用できる。したがって、特許請求の範囲およびその精神の範囲から来る全ての修正および変更に権利を請求する。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】図１は、本発明の実施の形態においてエピタキシャル成長に用いるＨＶＰＥ法といった気相成長法のための成膜装置を示す。
【図２】図２（Ａ）は、窒化物堆積物を外周加工により除去する工程を行う外周加工装置を示す図面である。図２（Ｂ）は、窒化物堆積物を除去する工程を示す図面である。図２（Ｃ）は、基板を窒化ガリウム結晶体から剥離する工程を示す図面である。
【図３】図３（Ａ）は、窒化物堆積物が除去された独立した窒化ガリウム結晶体を示す図面である。図３（Ｂ）は、窒化ガリウム結晶体から形成された窒化ガリウムウエハを示す図面である。
【図４】図４（Ａ）及び図４（Ｂ）は、第２の実施の形態に係る外周加工工程を示す図面である。
【図５】図５（Ａ）及び図５（Ｂ）は、第３の実施の形態に係る外周加工工程を示す図面である。
【図６】図６（Ａ）及び図６（Ｂ）は、第４の実施の形態に係る外周加工工程を示す図面である。
【図７】図７（Ａ）〜図７（Ｃ）は、複合体をエッチングする製造方法を示す図面である。
【符号の説明】
【００４２】
１…反応炉、２…ヒ−タ、３、４…原料ガス導入口、５…ガリウムソース、６…Ｇａ融液、７…サセプタ、９…基板、１０…排ガス出口、２０、２０ａ、２０ｂ…複合体、２２…外周加工装置、２４…窒化ガリウム結晶体、２６、２６ａ、２６ｂ…窒化物堆積物、２８…砥石、２４ａ、２４ｄ…窒化ガリウムウエハ、２９ａ、２９ｂ…砥石、３０…揺動装置、２８ａ…研削面、Ｔ１…砥石の厚み、Ｔ２…窒化ガリウム結晶体の厚み、３２…送り装置、Ｖ１、Ｖ２…送り速度
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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