(57)【要約】【課題】溶液製膜工程における水を再利用して廃水量を低減する。【解決手段】溶液製膜設備７０は、ドープ１５からフィルム１６を製造するフィルム製造装置７１と、フィルム製造装置で蒸発した溶媒を回収する溶媒回収装置７２と、フィルム製造装置７１の空気を冷却塔１０１により冷却する冷却装置７５とを備える。溶媒１２は吸着塔９１で吸着された後、蒸気２６で脱着される。吸着塔９１で生じた水と溶媒との混合液は蒸留塔５８で分離され、溶媒はフィルム製造装置７１に送られ再利用される。一方、蒸気２６に起因する水２８は精製部９３で精製される。精製された水２８は井水４１と同様に冷却塔１０１に補給されるので、冷却塔１０１の水中異物濃度の上昇が抑えられる。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶媒とポリマーとを含むポリマー溶液を流延して乾燥させることによりフィルムとするフィルム製造装置と、前記乾燥により蒸発した前記溶媒を回収する溶媒回収装置と、前記フィルム製造装置の空気を井水により冷却するための冷却装置とを備える溶液製膜設備において、
前記溶媒回収装置は、蒸発した前記溶媒を第１吸着手段により吸着して蒸気により脱着する回収部と、前記脱着により生じた水から前記溶媒を分離する分離部と、この分離部で分離された水を精製する精製部とを有し、
前記溶媒回収装置の前記精製部で精製された水を移送して前記井水に混合する移送系を備えたことを特徴とする溶液製膜設備。
【請求項２】
前記冷却装置は、前記井水と前記精製された水との少なくとも一方が供給される供給口と、前記空気の冷却に使用した後の井水と前記水との少なくともいずれか一方を排出する排出口とを有する冷却部を備えることを特徴とする請求項１記載の溶液製膜設備。
【請求項３】
前記冷却部はクーリングタワであることを特徴とする請求項２記載の溶液製膜設備。
【請求項４】
前記精製部は、前記分離部から排出された水を活性スラッジにより微生物処理する微生物処理手段を有することを特徴とする請求項１ないし３いずれか１項記載の溶液製膜設備。
【請求項５】
前記精製部は、前記微生物処理の前に前記水を中和する中和手段を有することを特徴とする請求項４記載の溶液製膜設備。
【請求項６】
前記精製部は、前記微生物処理された前記水に含まれる異物を吸着する第２吸着手段を有することを特徴とする請求項４または５記載の溶液製膜設備。
【請求項７】
前記分離部は蒸留塔を備えることを特徴とする請求項１ないし６いずれか１項記載の溶液製膜設備。
【請求項８】
前記回収部は前記第１吸着手段としての活性炭を備えた活性炭吸着塔を有することを特徴とする請求項１ないし７いずれかひとつ記載の溶液製膜設備。
【請求項９】
溶媒とポリマーとを含むポリマー溶液を流延して乾燥させることによりフィルムを製造するフィルム製造工程と、前記フィルム製造工程で蒸発した前記溶媒を回収する溶媒回収工程と、冷却手段により前記フィルム製造工程の空気を冷却する冷却工程とを有する溶液製膜方法において、
前記溶媒回収工程は、前記蒸発溶媒を第１吸着手段により吸着して蒸気により脱着する回収工程と、前記脱着により生じた水から前記溶媒を分離する分離工程と、前記分離工程で分離された水を精製する精製工程とを有し、
前記精製工程により得られた水は、井水を伝熱媒体とする前記冷却手段の前記井水に混合されることを特徴とする溶液製膜方法。
【請求項１０】
前記冷却工程では、前記井水と前記精製工程からの水との少なくともいずれか一方が、前記冷却手段としてのクーリングタワに送られ、前記冷却により濃縮された濃縮水として前記クーリングタワから排出されることを特徴とする請求項９記載の溶液製膜方法。
【請求項１１】
前記精製工程では、前記水を活性スラッジにより微生物処理することを特徴とする請求項９または１０記載の溶液製膜方法。
【請求項１２】
前記精製工程では、前記微生物処理の前に前記水を中和することを特徴とする請求項１１記載の溶液製膜方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶液製膜設備及び方法に関するものであり、特に、光学用フィルムを製造するための溶液製膜設備及び方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
セルロースアシレートフィルムは、光学材料として広く用いられており、近年では液晶ディスプレイの急速な市場拡大に応じて、偏光板保護フィルム、視野角拡大フィルム等としての需要が高い。そして、この需要拡大と環境への配慮とに応じて、既存設備を利用した高速生産と原料のリサイクルとの両立が望まれている。
【０００３】
セルロースアシレートフィルムは溶液製膜方法により製造されており、これにより、溶融製膜で製造されたフィルムに比べて平滑性及び配向制御性が優れており、そのため、光学的用途では優位とされている。しかし、溶融製膜では、ポリマーを溶融して押し出すことでフィルムとすることができるのに比べて、溶液製膜方法では、図３に示すように、ポリマー２０１を一旦溶媒２０２に溶かしてドープ２０３とし、これを支持体２０７に流延して乾燥させてフィルム２０８とするので、設備が大型、かつ、使用原料及び廃水量等が多いという違いがある。
【０００４】
さらに溶液製膜装置２１０について具体的に説明すると、使用される溶媒２０２はドープ２０３を製造するために必須であり、さらに、製造するフィルムに要求される各種特性を発現させるために使用量の低減に関しては限界がある。また、乾燥により気化した溶媒を環境保全上回収する必要もある。そこで、使用した溶媒２０２は、溶媒回収工程で回収されて再利用される。
【０００５】
溶媒２０２の回収方法としては、凝縮手段により気化した溶媒を凝縮させて回収する方法や、図３に示すように、吸着手段２１１により吸着させてから脱着材により脱着させて回収する方法等がある。このような吸着及び脱着による方法では、脱着材として蒸気２１２が用いられることが多い。例えば、特許文献１では、吸着した溶剤を蒸気により脱着し、効率よく溶剤を回収する方法が提案されている。脱着された溶媒２０２は、蒸気２１２とともに混合液となり、この混合液を例えば分離手段２１５により水と溶媒２０２とに分離する。水は浄化手段２１３により浄化されて第１廃水２１６とされ、一方、溶媒２０２は、フィルム製造部２１７に再び供される。
【０００６】
また、フィルム製造部２１７が大型で長い乾燥工程が必要なので、必要とされる熱量が多くなり、これが製造部２１７の温度を高めることとなる。製造部２１７全体の温度が高くなると、各工程での温度制御も精緻にできなくなるほか、作業性も悪くなり、さらに、揮発した溶媒に起因するような爆発を引き起こしたり、あるいは、機器類の誤作動等を招く等の問題がある。
【０００７】
そこで、製造部２１７の環境、特に温度を制御するために、製造部２１７の空気２２１を冷却循環させる方法がとられている。冷却方法として最も簡便であるものは水による冷却２２２である。すなわち、この方法は、水２２２を冷却用の伝熱媒体とする冷却手段２２３により空気２２１を冷却する方法である。この水２２２は、製品となるフィルム２０８には直接関与しないので、精製度はさほど問題とされず、したがって井水とされることが多い。しかし、冷却用の伝熱媒体として井水を用いた場合には冷却手段２２３の中で濃縮することがある。特に、水を積極的に蒸発させてその気化熱で冷却対象を冷却するクーリングタワを冷却手段２２３としているときには、大量の井水を用いてこれが濃縮されるために冷却手段２２３中で不純物濃度が大きくなってしまう。そこで、使用後となった井水は多くの不純物を含んでいるので、浄化手段２２６により浄化された後、第２廃水２２７とされる。なお、第１廃水２１６と第２廃水２２７とは、個別に廃棄されることもあるし、混合されて共に廃棄される場合とがある。
【特許文献１】特開平９−３８４５１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、冷却用の水２２２の使用量は、溶液製膜装置２１０が大型化やフィルム製造量の増大に伴い多くなり、例えば、５×１０5 〜２×１０6 ｋｇ／日にも達することがある。この使用量に応じて、第２廃水２２７の量は増えることになる。また、低濃度の溶媒ガスの回収においてその回収効率と省エネ化の観点からは、凝縮による回収よりも吸着による方法が一般には優れており、そうなると、第１廃水２１６の分が廃水量として加えられることになるという問題がある。そして、このような点に関して特許文献１は言及していない。
【０００９】
そこで、本発明は、上記のような問題に鑑み、溶媒の回収効率等を維持しながら、水を再利用することにより、水の消費量及び廃水量を低減してフィルムを連続的に製造することができる溶液製膜設備及び方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の課題を解決するために、本発明では、溶媒とポリマーとを含むポリマー溶液を流延して乾燥させることによりフィルムとするフィルム製造装置と、前記乾燥により蒸発した前記溶媒を回収する溶媒回収装置と、フィルム製造装置の空気を井水により冷却するための冷却装置とを備える溶液製膜設備において、前記溶媒回収装置は、蒸発した前記溶媒を第１吸着手段により吸着して蒸気により脱着する回収部と、前記脱着により生じた水から前記溶媒を分離する分離部と、この分離部で分離された水を精製する精製部とを有し、
前記溶媒回収装置の前記精製部で精製された水を移送して前記井水に混合する移送系を備えたことを特徴として構成されている。
【００１１】
前記冷却装置は、前記井水と前記精製された水との少なくとも一方が供給される供給口と、前記空気の冷却に使用した後の井水と前記水との少なくともいずれか一方を排出する排出口とを有する冷却部を備えることが好ましく、前記冷却部はクーリングタワであることが好ましい。
【００１２】
前記精製部は、分離部から排出された水を活性スラッジにより微生物処理する微生物処理手段を有することが好ましく、さらに、この微生物処理の前に水を中和する中和手段を有することが好ましい。そして、この精製部には、前記微生物処理された水に含まれる異物を吸着する第２吸着手段が備えられることが好ましい。また、前記分離部は蒸留塔を備えることが好ましく、前記回収部は、前記第１吸着手段としての活性炭を備えた活性炭吸着塔を有することが好ましい。
【００１３】
また、本発明では、溶媒とポリマーとを含むポリマー溶液を流延して乾燥させることによりフィルムを製造するフィルム製造工程と、前記フィルム製造工程で蒸発した前記溶媒を回収する溶媒回収工程と、冷却手段により前記フィルム製造工程の空気を冷却する冷却工程とを有する溶液製膜方法において、溶媒回収工程は、前記蒸発溶媒を第１吸着手段により吸着して蒸気により脱着する回収工程と、前記脱着により生じた水から前記溶媒を分離する分離工程と、前記分離工程で分離された水を精製する精製工程とを有し、この精製工程により得られた水は、井水を伝熱媒体とする前記冷却手段の前記井水に混合されることを特徴として構成されている。
【００１４】
前記冷却工程では、前記井水と前記精製工程からの水との少なくともいずれか一方が、前記冷却手段としてのクーリングタワに送られ、前記冷却により濃縮された濃縮水として前記クーリングタワから排出されることが好ましい。また、前記精製工程では、水を活性スラッジにより微生物処理することが好ましく、さらに、この微生物処理の前に水を中和することが好ましい。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によると、溶媒の回収効率等を維持するとともに、水を再利用することにより水の消費量及び廃水量を低減して、フィルムを連続的に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明について、以下に一実施様態を示しながら詳細に説明する。ただし、本発明はここに挙げる様態に限定されるものではない。
【００１７】
図１は、本発明の実施形態である溶液製膜方法の工程図である。溶液製膜工程１０は、ポリマー１１と溶媒１２とを含むポリマー溶液（ドープ）１５を流延してフィルム１６とするフィルム製造工程１７と、このフィルム製造工程１７で蒸発して気体となった溶媒（以降、溶媒ガスと称することもある。）１２を再利用するために回収する溶媒回収工程２１と、フィルム製造工程１７における装置内部の空気２２を冷却するための冷却工程２３とを有する。
【００１８】
溶媒回収工程２１は、気体となった溶媒１２を活性炭等で吸着して蒸気２６で脱着する第１吸着工程２７と、水２８と溶媒１２との混合物をこの両成分に分離する分離工程３１と、分離工程３１で得られた水２８を所定の程度にまで精製する第１精製工程３２とを有する。第１精製工程３２は、水２８を中和する中和工程３３と、中和後の水２８を微生物処理する工程３６と、微生物処理された後の水２８に含まれる異物を除去するために活性炭等で吸着処理する第２吸着工程３７とを有する。
【００１９】
また、冷却工程２３は、井水４１により空気２２を冷却する空気冷却工程４２と、この空気冷却工程４２で使用された後の水４３を廃水４６として廃棄するに十分な程度にまで浄化するための第２精製工程４７とを有する。なお、上述の第１精製工程３２を経た水２８は、井水４１に混合されて、あるいは、井水４１と適宜切り換える等して単独で空気冷却工程４２に送られ、伝熱媒体として使用される。そして、この第２精製工程４７は、水４３を中和する工程４８と、水４３中に含まれる金属成分やその他の異物を凝集させてろ過により除去する凝集・ろ過工程５１と、ろ過によっても除去することができなかった異物を活性炭等で吸着除去する第３吸着工程とを有する。各工程については、製造設備の説明とともに後で詳細に説明する。
【００２０】
以上のような溶液製膜工程は、例えば図２に示す溶液製膜設備を用いて実施することができる。図２は本発明の一実施様態としての溶液製膜設備を示す概略図である。なお、図２においては、図１と同じ原料、生成物等については同じ符号を付し、説明を略す。溶液製膜設備７０は、ポリマー１１と溶媒１２とを含むドープ１５を流延してフィルム１６とするためのフィルム製造装置７１と、このフィルム製造装置７１の内部で蒸発した溶媒を、再びドープ１５の製造用とするために回収する溶媒回収装置７２と、フィルム製造装置７１の内部の空気２２を冷却して再びフィルム製造装置７１に送り込むための冷却装置７５とを備える。
【００２１】
フィルム製造装置７１は、ドープ１５を連続走行する支持体７６に流延して流延膜７７を形成するための流延ダイ８１と、支持体７６からローラ８２等により剥がされたフィルム１６を延伸しながら乾燥するテンター８３と、フィルム１６をローラ等により搬送しながら乾燥を進める乾燥部８６と、フィルム１６の巻取部８７とを備える。
【００２２】
溶媒回収装置７２は、フィルム製造装置７１で気体となった溶媒１２の大部分を活性炭等の吸着材で吸着することができる第１の吸着手段としての吸着塔９１と、蒸気２６により脱着された溶媒１２が水２８との混合液として送り込まれて、この混合液を蒸留する蒸留塔９２と、この蒸留塔９２からの水２８を精製する精製部９３とを備える。この精製部９３には、水２８を中和する第１中和処理漕９６と、沈殿部（図示なし）を備えた活性汚泥槽９７と、ろ過器９８と、第１活性炭槽９９を備える。
【００２３】
また、冷却装置は、井水４１と精製部９３の水２８との少なくともいずれか一方が供給されるとともに水４３として適宜排出する冷却塔（クーリングタワ）１０１と、水４３を中和する第２中和処理槽１０２と、異物の凝集及びろ過を行う凝集ろ過器１０３と第２活性炭槽１０４とを備える。
【００２４】
さらに、溶媒回収装置７２の第１活性炭槽９９からは、井水４１が冷却塔１０１に送られるための送液路１２１につながる送液路１２２が接続し、その接続部には三方弁１２３が備えられる。この三方弁１２３により、井水４１と第１活性炭槽９９からの水２８とが予めされて冷却塔１０１に送ることもできるし、あるいは、井水４１のみと水２８とを適宜切り換えていずれか一方のみを冷却塔１０１に送ることもできる。また、三方弁１２３の使用に代えて、第１活性炭槽９９からの送液路１２２の接続先を冷却塔１０１とするとともに両送液路１２１，１２２にそれぞれバルブを設けることにより、井水４１と水２８とを切り換えて冷却塔１０１に送ることも、両者を予め混合して冷却塔１０１に送ることもできる。
【００２５】
上記の溶液製膜設備７０の作用について説明する。フィルム製造装置７１では、支持体７６に流延膜７７を形成し、この流延膜７７はフィルム１６として剥がされる。流延膜７７及びフィルム１６を十分に乾燥するために、フィルム製造装置７１の内部の各所が加熱される。溶媒が多く蒸発する箇所は略閉鎖系とされ、これにより溶媒の回収効率を向上させるとともに、環境汚染を防止する。閉鎖系としても、熱は外部へ伝わりこの熱によりフィルム製造装置７１の内部は温度が上昇してしまうので、これを防止するために内部は以下の方法により温度コントロールされている。
【００２６】
すなわち、フィルム１６の製造環境を一定に保持するために、フィルム製造装置７１の内部空気は冷却塔９１で冷却され再びフィルム製造装置７１へと送られている。冷却用水としての井水４１と水２８との少なくともいずれか一方は、この冷却をするために冷却塔９１から大気中に水蒸気となって大量に放出されるので、冷却用水は徐々に濃縮されていく。この濃縮により、特に井水４１中に含まれていた異物濃度が所定値以上になることと、大気放出により減水して冷却効果が低下することとの両方を防止することを目的として冷却用水は適宜補給される。この補給とともに、冷却塔９１からは濃縮防止効率を上げるために適宜排水される。排出されたこの水４３は少量であり、かつ高硬度となっているので再び使用に供されることなく廃棄される。ただし、水４３は、廃水４６として十分な浄化度となるように浄化される。なお、本発明では、溶媒回収装置７２からの水２８は、冷却塔９１で使用されるがこれについては後で詳細に説明する。
【００２７】
水４３の浄化は、本実施形態では第２中和処理漕１０２と、凝集ろ過器１０３と第２活性炭槽１０４とによりなされることが好ましい。第２中和処理漕１０２は、水４３を中和するためのものであり、流量計（図示なし）と水素イオン濃度（ｐＨ）計（図示なし）とが備えられている。これにより、連続的に送られてくる水４３の量と水素イオン濃度（ｐＨ）とに応じて、接続された中和用液タンク（図示なし）から中和用液が添加される。中和効率を上げるために、撹拌手段を設けてもよい。また、水４３の中和処理を実施することにより、これよりも下流側の装置や送液管等の劣化を抑制することができる。なお、第２中和処理槽１０２による中和方法に代えて、中和用液を水４３にインライン添加してスタティックミキサ等の静置型混合器により混合する方法等により中和処理を実施することもできる。
【００２８】
凝集ろ過器１０３は、中和処理された水４３に含まれている無機化合物等を凝集させてからろ過により除去するためのものである。凝集機能がろ過器に備え慣れることにより、異物の除去率を向上させることができる。周知の凝集手段としては、加圧機構や温度コントローラ等とが例示されるが、これに限定されるものではない。なお、凝集ろ過を行うことにより、後工程である第２活性炭槽１０４の活性炭寿命をより長くすることができる。
【００２９】
第２活性炭槽１０４は、前工程の凝集ろ過で取り除くことができないＣＯＤ（化学的酸素要求量）成分等を吸着により水４３から除去するためのものである。この第２活性炭槽１０４には、活性炭が槽本体内に収容されており、この活性炭中を所定時間以上の通過時間で水４３を通すことにより、連続的に異物の吸着処理をすることができる。第２活性炭槽１０４としては周知のものを適用することができ、第２活性炭槽１０４の構造ならびに通水方法等については限定されない。また、水４３に含まれている不純物の種類を各種分析法により予め分析しておき、この分析結果に応じて、活性炭の種類を決定することが好ましい。
【００３０】
水４３は、このようにして廃水４６として十分な程度にまで浄化されてから廃棄されるが、浄化方法は上記方法に限定されるものではなく、周知の種々の方法を適用することができる。
【００３１】
一方、溶媒回収装置７２では、フィルム製造装置７１で気体とされた溶媒１２が、吸着塔９１で吸着されて蒸気２６で脱着される。活性炭等の吸着材は、気体となった溶媒１２を吸着し、ここに蒸気２６を通すことにより溶媒１２は脱着される。この吸着塔９１には、蒸気２６が吸着材を通過した箇所に冷却部材（図示せず）が備えられており、この冷却部材により、蒸気２６は溶媒１２を含んだ状態で凝縮する。凝縮により生じた水は、溶媒１２を多量に含んでおり、また、蒸気２６に由来するので硬度が低い軟水となっている。したがって、イオン状シリカの含有量やカルシウム硬度、総硬度が小さく、不純物が非常に少ない。したがって、先に説明した冷却塔１０１における冷却用の水として適したものとなる。なお、図示は略すが、本実施形態では吸着塔９１を並列に備えて、これらを切り換えて順次使用することにより、連続吸着を可能としている。また、吸着塔９１には再生手段９１ａを設け、この再生手段により使用後の吸着材を再生処理することが好ましい。
【００３２】
溶媒１２と水２８との混合液は、分離工程３１（図１参照）に備えられた蒸留塔９２により蒸留されて、溶媒１２と水２８とに分離される。蒸留塔９２は、連続式であり、バッチ式よりも運転効率や省エネ化、生成物の純度の安定化に優れている。また、蒸留塔９２としては、複数塔であって多段でのフィード及び多段サイドカットの複合蒸留方式の形態のものや、単一塔であって塔頂塔底抜き出しの一般蒸留方式のもの、複数塔を組み合わせて熱の有効利用を図る多重効用式のもの等を用いることができる。また、蒸留方法は、常圧蒸留、減圧蒸留、加圧蒸留のいずれの蒸留方法でもよく、溶媒１２と水２８との沸点差や溶媒１２の性質等を考慮してこれらから選択するとよい。また、溶媒１２が多成分系であって、かつ、共沸混合物を含んでいる場合には、共沸蒸留方式を適用してもよい。
【００３３】
蒸留塔９２で水と分離された溶媒１２はフィルム製造工程７１に送られて、再びドープ１５の溶媒として用いられる。また、水２８は、精製部９３を経て、冷却装置７５の冷却塔１０１に送られる。
【００３４】
精製部９３では、水２８からＢＯＤやＣＯＤ，ＳＳ等を除去する。まず、第１中和処理漕９６では、中和処理が行われる。この第１中和処理漕９６は、先に説明した第２中和処理漕１０２と基本的に同様であるので、説明を略す。なお、この中和処理により、下流に備えられた各種装置や配管の劣化を防ぐとともに、活性汚泥槽９７の微生物への影響を軽減して、微生物処理を安定化する。
【００３５】
第１中和工程３３の後に実施する微生物処理工程３６（図１参照）は、活性汚泥槽９７で実施される。活性汚泥槽９７には、水２８の流量コントローラと有機物、無機物、各種イオンの濃度を測定するための濃度測定機と、活性汚泥槽中の温度を制御する温度コントローラと、爆気風量を制御するための風量計（いずれも図示なし）とが備えられている。これらにより、微生物処理速度を制御するとともに、水２８の各種不純物濃度、例えばＢＯＤ，ＣＯＤを調整する。さらに、活性汚泥槽９７には、活性汚泥の引き抜き用弁と供給弁（図示なし）とが設けられ、活性汚泥を適宜引き抜と供給とを行い、連続して微生物処理を実施する。
【００３６】
ろ過器９８では活性汚泥槽９７を経た水２８をろ過して、主として微生物処理により水２８に混入した異物を除去する。このろ過器９８を複数並列に備えることにより、使用を切り換えることにより連続ろ過をすることができる。ろ過器としては、砂ろ過器等を好ましく用いることができる。
【００３７】
第１活性炭槽９９は、ろ過器９８で取り除くことができないような各種異物を吸着により水２８から除去してＢＯＤ，ＣＯＤを低下させる。この第１活性炭槽９９は先に説明した第２活性炭槽１０４と同様のものを用いているが、フィルタ及び通水条件等については、異物の種類や大きさ等に基づき選定する。また、第１活性炭槽９９についても第２活性炭槽１０４の場合と同様に、水２８に含まれている不純物の種類を各種分析法により分析しておき、この分析結果に応じて、活性炭の種類を決定することが好ましい。
【００３８】
以上のようにして水２８は精製部９３で精製された後、冷却塔１０１の冷却用水として井水４１とともにあるいは井水４１に代えて使用される。このように、水２８は、冷却塔１０１に送られる前に予め井水４１に混合されても、冷却塔１０１内で混合されてもよく、本発明はいずれの方法に限定するものではない。また、精製部９３で精製された水２８の量が多いときには、冷却塔１０１の冷却用水として井水を用いずに水２８のみとしてもよく、水２８の量が冷却用水とするに不十分であるときには不足分のみを適宜井水４１で補う方法でもよい。このようないずれの方法であっても、上記の溶液製膜設備７０により実施することができる。
【００３９】
ところで、冷却塔１０１に補給される水に対して、要求される不純物濃度は概ね以下のようになっている。
（１）カルシウム硬度≦５０（ｍｇＣａＣｏ3 ／リットル）
（２）塩化物イオン（Ｃｌ- ）≦５０（ｍｇＣｌ- ／リットル）
（３）硫酸イオン（ＳＯ4 2-）≦５０（ｍｇＳＯ4 2-／リットル）
（４）イオン状シリカ（ＳｉＯ2 ）≦３０（ｍｇＳｉＯ2 ／リットル）
【００４０】
これらの要求濃度に対し、本発明の装置及び方法によると、上記の（１）〜（４）については、以下の濃度の水を冷却塔１０１に補給することができ，さらに、この水が（５）の水質を有することも確認されている。
（１）カルシウム硬度≦２０（ｍｇＣａＣｏ3 ／リットル）
（２）塩化物イオン（Ｃｌ- ）≦４０（ｍｇＣｌ- ／リットル）
（３）硫酸イオン（ＳＯ4 2-）≦５０（ｍｇＳＯ4 2-／リットル）
（４）イオン状シリカ（ＳｉＯ2 ）≦１０（ｍｇＳｉＯ2 ／リットル）
（５）ＣＯＤ≦１（ｍｇ／リットル）
【００４１】
以上のように、冷却塔１０１における大量の冷却用水として浄化水ではなく井水４１を用いることにより設備が簡略化されて製造コストが低減されるという効果がある。しかし井水４１を用いることにより、冷却塔９１の内部で井水４１が経時的に濃縮されて不純物濃度が上がるので、本実施形態では、冷却用水の補給と冷却塔９１から濃縮された水４３の排出とを適宜実施している。また、この不純物濃度を所定値以下に制御するために、井水４１と水２８との濃度を適宜検知して、冷却塔１０１への各供給量を決定してもよい。
【００４２】
また、フィルム製造工程１７で気体となった溶媒の回収を吸着法で行い、蒸気で脱着することにより、溶媒中への異物混入を抑制することができるとともに、蒸気に起因する水は軟水として得られるために、冷却塔１０１に使用することができるものとなる。そして、溶媒と分離された水２８を活性汚泥で微生物処理することにより汚濁成分を除去して、冷却塔１０１の冷却用水として好適に使用することができる。
【００４３】
さらに、微生物処理の前に水２８を中和することにより微生物の長寿命化を図る。また、冷却塔１０１で用いているときにスライムや雑菌等が発生してしまうことを防止あるいは抑制するために所定の薬剤を水２８中に添加してもよい。
【００４４】
微生物処理の後にさらに吸着工程３７を設けることにより、ＣＯＤがより多く除去されようになり、水２８の精製度をより向上させることができる。
【００４５】
以上のように本発明によると、溶媒を効率よく効果的に回収して再利用することができるとともに、水を再利用することができるので節水効果が大きいとともに廃水量を減らすことができる。
【実施例１】
【００４６】
上記溶液製膜設備７０を用いてドープ１５からフィルム１６を製造した。流延膜７７の近傍、テンター８３、乾燥部８６はそれぞれ閉鎖系とし、これらで蒸発した溶媒１２を溶媒回収装置７２に送った。フィルム製造装置７１については、冷却装置７５により連続的に空気２２を循環冷却することにより内部温度を制御した。空気２２は冷却塔１０１により井水４１を用いて冷却された。井水４１の使用量は８１６０００ｋｇ／日であり、そのうち大半は冷却塔１０１より蒸発した。冷却塔１０１中で井水中に含まれていた異物の濃度が過度に上昇することを防ぐために、適宜水４３を抜き、抜かれた水４３を浄化した。浄化は、第２中和処理漕１０２による中和工程４８と、凝集ろ過槽１０３による凝集・ろ過工程５１と第２活性炭槽１１４による第３吸着工程５２により行った。このようにして浄化された後は廃水４６として処分した。廃水４６の量は１５００００ｋｇ／日であった。
【００４７】
また、フィルム製造装置７１で気体となった溶媒１２を溶媒回収装置７２により回収して、再びドープ１５の製造に供した。溶媒の回収は、吸着塔９１と蒸留塔５８とにより実施した。吸着塔９１における蒸気２６の使用量は８４０００ｋｇ／日である。蒸留塔５８で溶媒１２と分離された水２８については精製部９３で精製した。精製部９３では、水２８を、第１中和処理漕９６により中和した後、活性汚泥槽９７内で微生物処理してここの沈殿部で沈殿処理し，ろ過器９８でさらに異物を除去してから、第１活性炭槽９９でＣＯＤを含めた不純物を除去した。第１活性炭槽９９から得られた水は約８４０００ｋｇ／日であり、蒸気のほぼ全量を回収したことになる。この水２８については全量、冷却工程４２に供した。
【実施例２】
【００４８】
図３に示すような従来の溶液製膜装置２１０を用いてドープ２０１からフィルム２０８を製造した。冷却手段２２３は実施例１と同様の冷却塔とし、ここに補給した水は井水１００％であって、９０００００ｋｇ／日である。冷却手段２２３の水は浄化手段２２６により浄化されて、これを第２廃水２２７として処分した。また、溶媒２０２は吸着手段２１１で吸着されて蒸気２１２により脱着し、蒸気２１２に由来する水から分離手段２１５により分離されてドープ２０３の製造用に再び供された。蒸気量は８４０００ｋｇ／日である。溶媒２０２と分離された水は浄化手段２１３により浄化され、第１廃水２１６としてこれを処分した。第１廃水２１６と第２廃水とは併せて２３４０００ｋｇ／日であった。
【００４９】
本実施例１及び２より、本発明の適用により８４０００ｋｇ／日の節水と排水量の低減とをともにできることがわかる。
【００５０】
以上の結果より、本発明によると、溶媒の回収効率等を維持するとともに、水を再利用することにより水の消費量及び廃水量を低減して、フィルムを連続的に製造することができることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の溶液製膜工程のフロー図である。
【図２】本発明の溶液製膜設備の一例を示す概略図である。
【図３】従来の溶液製膜装置の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００５２】
１０    溶液製膜工程
１２    溶媒
１５    ドープ
１６    フィルム
２１    溶媒回収工程
２３    冷却工程
２７    第１吸着工程
３１    分離工程
３２    第１精製工程
７０    溶液製膜設備
７１    フィルム製造装置
７２    溶媒回収装置
７５    冷却装置
９１    吸着塔
９２    蒸留塔
９３    精製部
９６    第１中和処理漕
９７    活性汚泥槽
９９    第１活性炭槽
【図１】
2006205513.tif 000003
【図２】
2006205513.tif 000004
【図３】
2006205513.tif 000005