(57)【要約】【課題】  本発明は、濃硫酸中の鉄を簡易な方法により、除去する方法を提案するものである。【解決手段】硫酸濃度を99.37〜99.68mass％に保持し、析出する鉄をろ過除去し、鉄を3massppm以下とする濃硫酸中の鉄の除去方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
硫酸濃度を99.37〜99.68mass％に保持し、析出する鉄をろ過除去し、鉄を3mass ppm以下とすることを特徴とする濃硫酸中の鉄の除去方法。
【請求項２】
請求項１において、濃硫酸を60℃以上に加熱し、析出する鉄をろ過除去し、鉄を3mass ppm以下とすることを特徴とする濃硫酸中の鉄の除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、濃硫酸中の鉄の除去方法に関するものであり、より詳しく述べるならば、静置後であっても白濁が発生しない濃硫酸の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
非鉄製錬における硫化鉱により製造される濃硫酸は、該濃硫酸中の不純物混入を防止するために、予め原料であるSO２ガスを含有する排ガスを洗浄塔、冷却塔、ミストコットレル等の設備を用いて精製し、その後、精製ガス吸収装置において、濃硫酸(98.5mass%)を製造している。さらに、濃硫酸中の不純物を除去するためにウルトラフィルターを用いてろ過し、製品を製造する方法も採られている。
【０００３】
銅製錬、亜鉛製錬で行われている上記のような従来のガス洗浄、冷却のみでは完全に製品である濃硫酸の不純物を除去することはできていない。
【０００４】
中でも鉄成分は、設備の材質に由来し、濃硫酸中に混入する。該鉄が、濃硫酸中の白濁の原因となる。白濁はろ過で取り除くことができるが、酸に溶解している鉄を完全に析出させて、ろ過しなければろ過後、濃硫酸中の鉄の溶解度が下がれば、再び白濁を生じ、濃硫酸の品質の悪化につながる。
また鉄の溶解度に関しては、Fe2+、Fe3+共に硫酸の高濃度側での溶解度のデータは存在していない。
【０００５】
例えば、非特許文献１の「SOLUBILITIES」（発行年  １９５８年  １０４８頁  出版：D.Van  Nostrand  Company,Inc.）においては、硫酸濃度９０mass％では、FeSO4の形態において0.24mass%、或いは95mass％の硫酸濃度では、では、FeSO4において、0.04mass%における鉄の溶解度のみしか記述が無い。    
【０００６】
【非特許文献１】「SOLUBILITIES」（発行年  １９５８年  １０４８頁  出版：D.Van  Nostrand  Company,Inc.）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、濃硫酸中の鉄を簡易な方法により、除去する方法を提案するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、
（１）硫酸濃度を99.37〜99.68mass％に保持し、析出する鉄をろ過除去し、鉄を3mass
ppm以下とする濃硫酸中の鉄の除去方法。
（２）上記（１）において、濃硫酸を60℃以上に加熱し、析出する鉄をろ過除去し、鉄を3mass ppm以下とする濃硫酸中の鉄の除去方法。
を提供する。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、
（１）高濃度の硫酸中の鉄を効率良く、簡易に除去することが出来る。
（２）高濃度硫酸中の鉄を容易に3mass ppm以下にすることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
原料の濃硫酸は、例えば非鉄製錬の排ガスに含まれるSO2を乾燥塔、第１吸収塔、第２吸収塔を介して得た99.37〜99.68mass％の濃硫酸である。
該濃硫酸中には、過飽和分込みで3.5〜20.0mass ppm程度含まれており、この鉄分が、白濁の原因となっていると考えられる。
濃硫酸中の鉄濃度は、特に硫酸濃度98.5mass%〜100.0mass%でFe溶解度が大きく変化することを見出した。
図２に濃硫酸を３０日間静置した後の硫酸濃度の違いによる鉄の溶解度の変化を示す。
実線が溶解度で、点線が室温における過飽和分込みの溶解度である。過飽和分は条件によって大きく変化し、放置すると室温でも白濁として析出する。よって、25〜35日静置するのみであっても鉄除去が出来、濃硫酸の白濁は、除去できる。
さらに溶解度の温度依存性についても明らかにした。
図１に示すように60℃以上に加温、7日間該温度において静置することにより、鉄濃度の低減割合が、極めて多くなり、迅速に除去できることを把握した。
即ち、硫酸濃度を99.37〜99.68mass％に保持することにより鉄濃度を低減できるが、より加速的に低減させる場合には、60℃以上に加熱し、析出する鉄をろ過除去することが好ましい。これによって鉄濃度3mass
ppm以下を確保できる。
即ち鉄濃度を3mass ppm以下にすることにより、白濁の生じない濃硫酸を得られることを知見したのである。
【００１１】
濃硫酸における白濁は、例えば、濃硫酸を温度60℃保持し、約6〜8日間持続することによって、白濁の量は、ピークに達する。  該白濁は、これをろ過することにより、その後室温において放置した場合であっても、鉄濃度3mass ppm以下となるため白濁は生じないことを知見した。
前記ろ過処理は、例えばウルトラフィルターにて行われる。
前記硫酸の温度保持のための保温構造は、内壁をガラス製、ヒータは、例えば、外部加熱を用いる。
【実施例】
【００１２】
（実施例1）
表１に示す従来製品濃硫酸濃度99.50mass%のものを、温度60℃に保持し、7日経過後、ろ過を行った分析値を示す。
【表１】
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【００１３】
従来の製品の濃硫酸よりも1.9mass ppmと鉄濃度が減少している。その後、室温に放置しても白濁は発生しない。
【００１４】
（実施例２）
また鉄除去のための温度との関係を調査するため硫酸濃度98.50mass％、99.50mass％のものについて、調査した。
図１に濃硫酸を加温し、加温による鉄濃度の低減割合を示す。図1に示すように、硫酸濃度98.50mass％では、加温前が15mass
ppmであった鉄濃度が、60℃以上では、10mass ppm分（図１  98.50mass％  60℃参照）まで除去され、濃硫酸中の鉄濃度が5mass ppmまで減少した。
しかしながら、これでは、まだ濃硫酸中の鉄は十分に除去されていないため、結局白濁を生じる。これは、濃硫酸中の鉄を3mass ppm以下にしなければ、白濁が生ずるからである。
【００１５】
そのため硫酸濃度を99.50mass％において、鉄の除去変化を調査したところ3.7mass ppmあった鉄が、60℃においては、約1.8mass
ppm(図１99.50mass％60℃参照)除去され、1.9mass ppmまでに低下した。
上記の処理により白濁の無い濃硫酸が得られた。
【００１６】
（実施例３）
硫酸濃度による鉄の溶解度を調査したところ図２に示すように、99.37〜99.68mass％の濃度において、鉄の溶解度が、3mass ppm以下となった。
尚、前記方法では、濃硫酸を30日間静置後、ろ過し、濃硫酸中の鉄濃度を測定した。
これにより、硫酸の濃度は、99.37〜99.68mass％の濃度にしておくことが望ましいと把握した。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】濃硫酸の濃度による加温温度と鉄除去量との関係を示す。
【図２】濃硫酸濃度と鉄の溶解度の関係を示す。
【図３】濃硫酸の製造過程の一態様を示す。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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