(57)【要約】【課題】  低コストであり、且つ研磨される表面の欠陥及び平滑性に関して優れた研磨スラリー、表面平滑性の高い情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法、及び高性能の情報記録媒体の製造方法を提供する。【解決手段】  シリカ研磨材及びセリア研磨材を含有する研磨スラリーであって、研磨スラリー全体を基準として、シリカ研磨材、特にコロイダルシリカの含有量が３質量％未満であり、且つセリア研磨材の含有量が１質量％未満である、研磨スラリーとする。またこの研磨スラリーを用いる情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法とする。また更に、この情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法によって得られた情報記録媒体用結晶化ガラス基板上に記録層を形成することを含む、情報記録媒体の製造方法とする。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリカ研磨材及びセリア研磨材を含有する研磨スラリーであって、研磨スラリー全体を基準として、前記シリカ研磨材の含有量が３質量％未満であり、且つ前記セリア研磨材の含有量が１質量％未満である、研磨スラリー。
【請求項２】
前記シリカ研磨材がコロイダルシリカである、請求項１に記載の研磨スラリー。
【請求項３】
研磨スラリー全体を基準として、前記シリカ研磨材の含有量が０．４質量％超２質量％未満である、請求項１又は２に記載の研磨スラリー。
【請求項４】
少なくとも表面に非晶質相部分と結晶質相部分とを有する結晶化ガラス基板の表面と研磨部材との間に研磨スラリーを介在させ、前記ガラス基板と前記研磨部材とを相対運動させて前記ガラス基板の表面を研磨加工することを含む、情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法において、前記研磨スラリーとして請求項１〜３のいずれかに記載の研磨スラリーを用いる、情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【請求項５】
請求項４に記載の方法によって得た情報記録媒体用結晶化ガラス基板上に記録層を形成することを含む、情報記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記記録層が磁性層である、請求項５に記載の情報記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板の研磨に用いられる研磨スラリー、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、及び情報記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報記録媒体としては、磁気ディスク、光磁気ディスク、光ディスクといった様々なディスクが使用されているが、特に大容量の情報記録媒体としては磁気ディスクが使用されている。この磁気ディスクのための基板としては、アルミニウム合金基板又はガラス基板が使用されている。ガラスを磁気ディスクの基板として用いる場合、その硬度、表面平滑性、剛性、耐衝撃性に関して、一般にアルミニウム合金基板よりも優れている。
【０００３】
ガラス基板としては化学強化ガラス基板と結晶化ガラス基板が存在するが、その高硬度、高剛性、高耐衝撃性のために結晶化ガラス基板が近年注目されている。この結晶化ガラス基板は、結晶質相部分と非晶質相（アモルファス）部分とを有する。従って結晶化ガラス基板の表面を研磨する場合、比較的軟らかい非晶質相部分が優先的に研磨されて、結晶質相部分が残留する傾向があるため、高い表面平滑性を得ることが難しかった。
【０００４】
例えば化学強化ガラスのような非晶質ガラス（アモルファスガラス）の精密研磨に用いられるセリア（酸化セリウム：ＣｅＯ２）を結晶化ガラスの研磨に使用する場合、比較的硬い結晶質相部分と比較的軟らかい非晶質相部分との間で研磨速度の差が大きく、結晶質相部分が残留して研磨面に微細突起や凹部が形成され、高い平滑性が得られなかった。
【０００５】
また、酸化アルミニウムを研磨材として用いる場合は、砥粒が硬く、メカニカルな研磨作用が強いので、基板の研磨面にマイクロスクラッチが発生することがある。
【０００６】
また更に、シリカ研磨材を用いた場合は、上記のような問題は生じなく、小さい表面粗さＲａで表面欠陥の少ない研磨面が得られるが、シリカ研磨材は、研磨速度が非常に遅く、加工効率が著しく悪い。
【０００７】
この問題を解決するために特許文献１では、非晶質相部分に対してメカノケミカル（機械化学的）な研磨作用をするセリアのような研磨材と、主に結晶質相部分に対してメカニカル（機械的）な研磨作用をするシリカ研磨材のような研磨材とを組み合わせて使用することを提案している。この特許文献１の研磨方法によれば、大きい研磨速度で高い表面平滑性を有するガラス基板が得られるとしている。
【０００８】
この特許文献１では、結晶化ガラス基板の結晶質相部分に対してメカニカルな研磨作用を有する研磨材の含有量が３質量％未満の場合、ガラス基板表面にピット（凹状欠陥）と呼ばれる表面欠陥が発生するので好ましくないとしている。またこの特許文献１では、結晶化ガラス基板の非晶質相部分に対してメカノケミカルな研磨作用を有する研磨材の含有量が１質量％未満の場合、研磨速度が低下するので好ましくないとしている。
【０００９】
【特許文献１】特開２００２−１５０５４８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上記特許文献１に記載の方法は、ガラス基板、特に結晶化ガラス基板の研磨に関してある程度の結果を得ている。従って本発明ではより安いコストで結晶化ガラス基板の研磨に関して有用な研磨スラリーを提供する。また本発明では、表面平滑性の高い情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法、及び高性能の情報記録媒体の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、従来技術の予想に反して、比較的低い濃度のシリカ研磨材とセリア研磨材とを組み合わせたときに、すなわち研磨スラリー全体を基準として、３質量％未満のシリカ研磨材と１質量％未満のセリア研磨材とを組み合わせたときに、研磨される結晶化ガラス表面の欠陥及び平滑性に関して優れた研磨スラリーが得られることを見出して、下記の本発明を完成させた。
【００１２】
（１）シリカ研磨材及びセリア研磨材を含有する研磨スラリーであって、研磨スラリー全体を基準として、上記シリカ研磨材の含有量が３質量％未満であり、且つ上記セリア研磨材の含有量が１質量％未満である、研磨スラリー。
【００１３】
（２）上記シリカ研磨材がコロイダルシリカである、上記第（１）項に記載の研磨スラリー。
【００１４】
（３）研磨スラリー全体を基準として、上記シリカ研磨材の含有量が０．４質量％超２質量％未満である、上記第（１）項又は第（２）項に記載の研磨スラリー。
【００１５】
（４）少なくとも表面に非晶質相部分と結晶質相部分とを有する結晶化ガラス基板の表面と研磨部材との間に研磨スラリーを介在させ、上記ガラス基板と上記研磨部材とを相対運動させて上記ガラス基板を研磨加工することを含む、情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法において、上記研磨スラリーとして上記第（１）項〜第（３）項のいずれかに記載の研磨スラリーを用いる、情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法。
【００１６】
（５）上記第（４）項に記載の方法によって得た情報記録媒体用結晶化ガラス基板上に記録層を形成することを含む、情報記録媒体の製造方法。
【００１７】
（６）上記記録層が磁性層である、上記第（５）項に記載の情報記録媒体の製造方法。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の研磨スラリーは、セリア研磨材及びシリカ研磨材を水等の分散媒に分散させて得ることができる。
【００１９】
本発明の研磨スラリーのために使用できるセリア研磨材は、一般に商業的に入手可能であり、例えば０．１μｍ〜５μｍ、特に０．２μｍ〜１．５μｍの平均粒径を有することができる。
【００２０】
本発明の研磨スラリーのために使用できるシリカ研磨材は、フュームドシリカ、沈降シリカ、コロイダルシリカ等として一般に商業的に入手可能であり、特にコロイダルシリカを用いることができる。このコロイダルシリカは、例えば０．０１μｍ〜０．２μｍ、特に０．０４μｍ〜０．２μｍの平均粒径を有することができる。
【００２１】
本発明の研磨スラリーのために用いることができる分散媒としては、水、有機溶媒、例えば水溶性有機溶媒が挙げることができ、水は好ましい分散媒である。
【００２２】
本発明の研磨スラリーは随意に分散剤としての界面活性剤を含有することができ、この界面活性剤としては、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤等や両性イオン界面活性剤、又はそれらの組み合わせを挙げることができる。
【００２３】
本発明の研磨スラリーは特に、結晶質相部分と非晶質相部分とを有する結晶化ガラス基板の研磨のために有用である。これは、本発明の研磨スラリーのセリア研磨材が、結晶化ガラス基板の非晶質相部分に対して化学及び機械的な作用によって良好な研磨作用を発揮し、且つ本発明の研磨スラリーのシリカ研磨材が、セリア研磨材のみによっては迅速な研磨が達成できない結晶質相部分に対しても、機械的な作用によって良好な研磨作用を発揮することによる。また更に、本発明の研磨スラリーでは、研磨材を低濃度で用いて良好な研磨性能を発揮できるので、研磨スラリーのコストを低減させることができる。
【００２４】
本発明の研磨スラリーを用いてガラス基板の研磨を行う場合、研磨布を張った上下定盤を研磨部材として用いて、キャリアによって保持された複数のガラス基板をこれらの研磨部材の間に挟持させ、上下定盤を回転させることによって、ガラス基板の両面を同時に研磨加工することができる。また本発明の研磨スラリーは、ブラシ、研磨テープ、研磨パッド等を用いる任意の他の研磨方法に利用することもできる。
【００２５】
研磨工程は、１回又は複数段階に分けて行うこともできる。複数段階に分けて行う場合一般に、ガラス基板表面の加工変質層及び傷を除去し、ガラス基板の端部形状を制御する粗研磨工程と、ガラス基板表面を平滑にし、表面欠陥を除去する最終研磨工程とを行う。
【００２６】
粗研磨工程では、比較的硬い発泡ウレタンなどからなる研磨パッド（硬質ポリシャ）を研磨部材として用い、最終研磨工程では、比較的柔らかい人工皮革スウェードなどからなる研磨パッド（軟質ポリシャ）を研磨部材として使用する。ガラス基板の研磨のために本発明の研磨スラリーと組み合わせて用いる研磨部材は、本発明を限定するものではない。例えば硬質ポリシャとしてはウレタンパッド、不織布パッド、エポキシ樹脂パッド等を使用することができ、軟質ポリシャとしてはスウェードパッド、不織布パッド等を使用することができる。
【００２７】
本発明の情報記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法によって得られた情報記録媒体用結晶化ガラス基板上に記録層を形成する場合、結晶化ガラス基板の表面の欠陥が少なく且つ粗さが小さいので、高密度記録に対応した情報記録媒体、例えば磁気ディスク、光磁気ディスク、光ディスクを得ることができる。
【００２８】
特に記録層として磁性層を用いて磁気ディスクを製造する場合、ガラス基板の表面の欠陥が少なく且つ粗さが小さいことによって、磁気ヘッドと磁気ディスクとの間のスペーシングを非常に小さくすることができ、従って記録密度を高めることができる。ここで用いられる磁性層としては、任意の磁性材料を用いることができるが、一般にはＣｏ合金が使用されている。尚、一般に知られるように、ガラス基板と磁性層との間にはシード層、下地層、中間層を設けることができ、また磁性層上には、保護層、潤滑層を設けることができる。
【実施例】
【００２９】
［実施例１］
固形分含有率１２質量％のセリア研磨材含有溶液（平均粒子径０．５μｍ、昭和電工製ＳＨＯＲＯＸ）と及び固形分含有率４０質量％のシリカ研磨材溶液（平均粒子径０．０８μｍ、フジミ製Ｃｏｍｐｏｌ）とを水に加え、セリア含有率が０．６質量％でシリカ含有率が０．２質量％の研磨スラリーを形成し、得られた研磨スラリーを用いて研磨試験を行った。
【００３０】
まず主成分としてＳｉＯ２  ７７％、Ｌｉ２Ｏ  １１％、Ａｌ２Ｏ３  ４％、ＭｇＯ  ３％からなる原料を使用した結晶化ガラスを用いて、磁気記録媒体用基板を作製した。
【００３１】
この磁気記録媒体用基板の作製においては、上記組成の原料ガラスを、熔融装置を用いて約１，３５０〜１，５００℃の温度で熔融、混合しプレス成形した後で冷却して、直径６６ｍｍφ、板厚１ｍｍの円盤状の板状ガラスを得た。この板状ガラスを５４０℃で約５時間熱処理して結晶核形成し、その後７８０℃の温度で約２時間結晶成長をさせて、結晶化ガラスを得た。この結晶化ガラスでは、結晶相が二ケイ酸リチウム及びαクオーツであり、αクオーツの凝集した粒子がガラス上に分散していた。
【００３２】
この板状ガラスの中央に、円筒状の砥石を用いて内径孔を形成した。次いで、基板の主面に、ダイアモンドペレットを使用した両面研磨装置で粗ラップ加工および精密ラップ加工の２段ラップ加工を施し、基板の厚さ及び表面粗さを調整した。次に、この基板の内径孔に面する内周側端面と外周側の端面とに、それぞれ内外加工装置を使用して、砥石で面取り加工を施して面取り部を形成した。
【００３３】
以上のように処理したガラス基板の内周側端面と外周側の端面を鏡面に研磨加工した。その後、さらに基板の主面を、両面研磨装置（スピードファム（株）製１６Ｂ型）を使用して、最終的に鏡面に仕上げた。研磨加工は粗研磨及び精研磨の二段研磨を実施した。
【００３４】
粗研磨においては、研磨材として、酸化セリウム粉末を含む研磨材（昭和電工製：ＲＯＸ）を用いた。また研磨パッドとしては、市販のウレタンパッドを選択した。続く精研磨においては、研磨材として、酸化セリウム粉末を含む研磨材（昭和電工製：ＲＯＸ）とコロイダルシリカを含む研磨材（フジミ製：コンポール）を用いた。また研磨パッドとしては、市販のスエードパッドを選択した。
【００３５】
得られた基板に対して、引き続いて、ブラシスクラブ洗浄を行い、その後で超音波を併用する浸漬洗浄を行って、表面の付着物を除去した。その後ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）蒸気による乾燥を実施し、磁気記録媒体用ガラス基板を得た。このようにして得られた基板の表面粗さ及び表面欠陥を評価した。
【００３６】
研磨スラリーの研磨性能は下記の（１）〜（３）によって評価した。結果は下記の表１に示している。
【００３７】
（１）研磨レート
研磨前後でのディスクの質量変化から研磨レートを求めた。尚、この研磨レートは、セリア０．６質量％を含有し、コロイダルシリカを含有しない研磨スラリー（比較例７）を用いたとき研磨レートを１００として比で表している。
【００３８】
（２）ディスク表面粗さ：Ｒａ
原子間力顕微鏡（Ｄｉｇｉｔａｌ  Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ製Ｄ３０００）を用いて表面粗さＲａ（Å）を１０μｍ視野で評価した。
【００３９】
（３）表面欠陥
日立電子エンジニアリング製のＯＤＴ（Ｏｐｔｉｃａｌ  Ｄｅｆｅｃｔ  Ｔｅｓｔｅｒ）ＲＺ３５００を用いて、表面欠陥を評価した。この測定装置では、レーザーをディスク表面に垂直に入射させ、その反射光の位相差から欠陥を検出している。またこの測定のために使用した測定パラメータは、ディスクサイズ６５ｍｍ、測定半径１１〜３１．５ｍｍ、スライス±０．０１μｍであった。
【００４０】
このＯＤＴによる評価では、凸状の欠陥がＰ（Ｐｏｓｉｔｉｖｅ）として表され、凹状の欠陥がＮ（Ｎｅｇａｔｉｖｅ）として表される。従ってＰ及びＮの値が小さいことは、ディスク表面の性質が良好であることを意味する。
【００４１】
［実施例２〜５］
セリア及びシリカ研磨材の含有率を表１に示す含有率に変更したことを除いて、実施例１と同様に研磨試験を行った。結果は表１に示している。
【００４２】
［比較例１〜７及び参考例］
セリア及びシリカ研磨材の含有率を表１に示す含有率に変更したことを除いて、実施例１と同様に研磨試験を行った。結果は表１に示している。
【００４３】
［評価結果］
表１から明らかなように、シリカ研磨材が０質量％超３質量％未満であり且つセリア研磨材が０質量％超１質量％未満である実施例１〜５では、シリカ研磨材とセリア研磨材の含有率が共に高い参考例（特許文献１に相当）と同様に良好な研磨結果が得られている。
【００４４】
これに対して、セリア研磨材の含有率が低く（又はセリア研磨材を含有せず）、且つシリカ研磨材の含有率が高い比較例１〜５では、研磨レートが比較的低くなっており、また表面粗さＲａも大きくなっている。
【００４５】
また、シリカ研磨材が含有されていない比較例７では、ＯＤＴの測定値が劣っており、表面欠陥が多いことがわかる。
【００４６】
【表１】
2006096977.tif 000002
【００４７】
次に、得られた基板を、ダイアモンドスラリーと不織布を用いてテクスチャー処理した後、スパッタリング装置に装填し、クロム合金からなる下地膜とコバルト合金からなる磁性膜をスパッタリングにより基板両面に形成し、その上にＣＶＤ法によりダイアモンドライクカーボン膜を形成し、さらにその上に潤滑剤としてＦｏｎｂｌｉｎ  Ｚ−Ｔｅｔｒａｏｌ（Ｓｏｌｖａｙ  Ｓｏｌｅｘｉｓ社製）をコーティングして、磁気記録媒体を作成した。スパッタリングにより形成した膜の合計厚さは９０ｎｍであり、ＣＶＤで形成した膜の厚さは１０ｎｍであった。このようにして、磁気記録媒体を、実施例１〜５及び参考例で得られたディスクのそれぞれについて２５枚程作成した。
【００４８】
これらの磁気記録媒体の表面欠陥を、日立ハイテクノロジー社製のメディア欠陥評価装置を用いて評価した。評価結果は、実施例１〜５が参考例と同等の欠陥レベルであることを示した。