(57)【要約】【課題】接合の強度が高く、変形が小さい接合体及びその製造方法を提供する。【解決手段】接合体１０は、セラミックスを含む第一部材１１と、金属を含む第二部材１２と、ガラス転移温度が１００℃以下である熱可塑性樹脂を含み、第一部材と第二部材とを接合する接合層１３とを備える。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
セラミックスを含む第一部材と、
金属を含む第二部材と、
ガラス転移温度が１００℃以下である熱可塑性樹脂を含み、前記第一部材と前記第二部材とを接合する接合層と、
を備えることを特徴とする接合体。
【請求項２】
前記熱可塑性樹脂は、ポリエーテル樹脂であることを特徴とする請求項１に記載の接合体。
【請求項３】
前記接合層は、フィラーを含むことを特徴とする請求項１又は２に記載の接合体。
【請求項４】
前記接合層の厚さが、３０〜１５０μｍであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の接合体。
【請求項５】
前記第一部材及び第二部材と前記接合層との接合面に沿い、かつ、互いに反対方向に作用する荷重を前記第一部材と前記第二部材に加えた場合の室温におけるせん断応力が１ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の接合体。
【請求項６】
１５０℃に加熱した後の前記第一部材及び前記第二部材と前記接合層との接合部分の室温におけるヘリウムガスのリーク量が１×１０−8Ｐａ・ｍ3／秒未満であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の接合体。
【請求項７】
前記第一部材が基板を保持する基板保持部材であり、前記第二部材が前記基板保持部材を冷却する冷却部材であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の接合体。
【請求項８】
セラミックスを含む第一部材と金属を含む第二部材との間に、ガラス転移温度が１００℃以下である熱可塑性樹脂を含む接合材を介在させ、加熱及び加圧することを特徴とする接合体の製造方法。
【請求項９】
前記加熱を、１５０〜２７０℃の温度で行うことを特徴とする請求項８に記載の接合体の製造方法。
【請求項１０】
前記加圧を、０．０１〜１．４０ＭＰａの圧力で行うことを特徴とする請求項８又は９に記載の接合体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックスを含む部材と金属を含む部材との接合体、及び該接合体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体製造工程等において、セラミックス製の基板保持部材と、その基板保持部材を冷却する金属製の冷却板とを接合した接合体が用いられている。半導体製造工程では、保持する基板温度を均一化するために、接合体と基板との間にヘリウムガス等のバックサイドガスを流す。そのため、接合体には、一般的に、バックサイドガスを接合体と基板との間に供給するためのガス供給孔が設けられている。
【０００３】
又、このようなセラミックス部材と金属部材の接合には、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂といった樹脂接合材（例えば、特許文献１、特許文献２、及び特許文献３参照参照）や、インジウムやアルミニウム合金といった金属接合材（例えば、特許文献４及び特許文献５参照）が使用されている。
【特許文献１】特開２００２−２３１７９７号公報
【特許文献２】特開２００３−２５８０７２号公報
【特許文献３】特開２００３−２７３２０２号公報
【特許文献４】特開２００３−８０３７５号公報
【特許文献５】特開２００４−５０２６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、アクリル樹脂やエポキシ樹脂は耐熱性が低く、接合体を１００℃を越える高温環境で使用した場合、接合の強度が低下してしまうおそれがあった。更に、接合体にガス供給孔が設けられている場合、高温環境での使用により接合部分の気密性が低下し、ガスがリークしてしまうおそれがあった。又、いずれの樹脂も、室温における接合の強度も十分ではなかった。
【０００５】
一方、インジウムは、インジウムの融点が１２０℃と低いため、１００℃を越える高温環境で使用した場合、接合の強度が低下してしまうおそれがあった。又、アルミニウム合金は、接合時に５００℃以上に加熱する必要があり、大きな熱応力がかかり、得られる接合体に反りが発生したり、セラミックス部材が破損してしまったりするおそれがあった。
【０００６】
そこで、本発明の目的は、接合の強度が高く、接合時の変形が小さい接合体及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明に係る接合体は、セラミックスを含む第一部材と、金属を含む第二部材と、ガラス転移温度が１００℃以下の熱可塑性樹脂を含み、第一部材と第二部材とを接合する接合層とを備える。
【０００８】
また、本発明に係る接合体の製造方法は、セラミックスを含む第一部材と金属を含む第二部材との間に、ガラス転移温度が１００℃以下の熱可塑性樹脂を含む接合材を介在させ、加熱及び加圧することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
本発明に係る接合体によれば、接合層がガラス転移温度が１００℃以下の熱可塑性樹脂を含むことにより、接合の強度を向上させることができる。更に、接合層の変形を低減できるため、接合体の変形を低減できる。
【００１０】
また、本発明に係る接合体の製造方法によれば、接合の強度が高く、変形が小さい接合体を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の実施形態について説明する。
【００１２】
〔接合体〕
本実施形態に係る接合体１０は、図１に示すように、セラミックスを含む第一部材１１と、金属を含む第二部材１２と、接合層１３とを備える。第一部材１１は、少なくともセラミックスを含む。第一部材１１として、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、炭化珪素（ＳｉＣ）、マグネシア（ＭｇＯ）、窒化珪素（Ｓｉ3Ｎ4）等のセラミックス部材を用いることができる。
【００１３】
第二部材１２は、少なくとも金属を含む。第二部材１２として、例えば、アルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、アルミニウム合金、真鍮等の銅合金、ステンレス（ＳＵＳ）等を用いることができる。アルミニウム、アルミニウム合金、真鍮は、加工し易く、低コストであるため、好ましい。
【００１４】
又、第一部材１１は、セラミックス以外に金属等を含むことができる。第二部材１２も、金属以外にセラミックス等を含むことができる。そのため、例えば、第一部材１１、第二部材１２として、金属とセラミックスの複合材料である金属−セラミックスコンポジット部材を用いることができる。金属−セラミックスコンポジット部材として、例えば、アルミニウム合金−ＡｌＮコンポジット部材、アルミニウム合金−ＳｉＣコンポジット部材等を用いることができる。
【００１５】
第一部材１１と第二部材１２は、両者の熱膨張係数差が小さい組み合わせを選択することが好ましい。これによれば、接合体１０の変形（反り）を小さくできる。例えば、第一部材１１として窒化アルミニウムを用い、第二部材１２としてアルミニウムやアルミニウム合金を用いることができる。
【００１６】
接合層１３は、ガラス転移温度が１００℃以下である熱可塑性樹脂を含み、第一部材１１と第二部材１２とを接合する。これによれば、接合体１０は、１００℃を越える高温環境においても、高い接合強度を維持することができ、接合層１３の変形を抑えて接合体１０の変形を小さくできる。
【００１７】
ガラス転移温度が１００℃以下の熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエーテル樹脂が好ましい。これは、ポリエーテル樹脂が、耐熱性に優れ、せん断弾性率が低く、１００℃を越える高温環境においても高い接合の強度を維持できるためである。ポリエーテル樹脂は、ポリマー鎖にエーテル結合（Ｃ−Ｏ−Ｃ）を含む熱可塑性樹脂である。ポリエーテル樹脂としては、例えば、ハイドロキシ基（ＯＨ基）を含むポリハイドロキシエーテル樹脂を用いることができる。ポリハイドロキシエーテル樹脂は、耐熱性が高く、せん断弾性率が低く、高温環境においても極めて高い接合の強度を維持でき、接合層１３の変形を非常に小さく抑えることができるため、好ましい。
【００１８】
接合層１３は、熱可塑性樹脂以外に、フィラー、メッシュ等を含むことができる。特に、接合層１３は、フィラーを含むことにより、接合層１３における熱伝導性を向上できるため、接合層１３が第一部材１１と第二部材１２との間の熱伝導を妨げることを防止できる。フィラーは、接合層１３に均一に分布していることが好ましい。フィラーは、熱可塑性樹脂よりも熱伝導率の高いものを用いることが好ましい。例えば、フィラーとして、窒化アルミニウム、アルミナ、炭化珪素、アルミニウム、アルミニウム合金、銀（Ａｇ）等を用いることができる。
【００１９】
フィラーの形状は限定されず、粒子状、ウィスカ状等のものを用いることができる。粒子状のフィラーを用いる場合、平均粒子径は０．５〜５０μｍのものを用いることが好ましい。接合層１３は、フィラーを３vol.％〜５０vol.％含むことが好ましい。これによれば、第一部材１１及び第二部材と接合層１３との接合部分の気密性を維持しながら、接合層１３の熱伝導性を向上できる。接合層１３は、フィラーを２０vol.％〜５０vol.％含むことがより好ましい。
【００２０】
接合層１３の厚さは、３０〜１５０μｍであることが好ましい。これによれば、接合の強度を向上させることができ、接合体１０の変形をより低減できる。接合層１３の厚さは、５０〜１００μｍであることがより好ましい。
【００２１】
なお、図１に示すように、第一部材１１における接合層１３との接合面は１１ａであり、第二部材１２における接合層１３との接合層１３との接合面は１２ａである。ここで、接合面１１ａ，１２ａに沿い、かつ、互いに反対方向に作用する荷重（図１中矢印Ａ方向及びＢ方向の荷重）を、第一部材１１と第二部材１２に加えた場合の室温におけるせん断応力が１ＭＰａ以上であることが好ましい。これによれば、接合体１０の接合強度を向上させることができる。せん断応力は３ＭＰａ以上であることがより好ましく、５ＭＰａ以上であることがより好ましい。
【００２２】
一方、第一部材１１及び第二部材１２の接合面１１ａ，１２ａの平面度は０．０５ｍｍ以下であることが好ましく、０．０３ｍｍ以下であることがより好ましい。これによれば、接合面１１ａ，１２ａの凹凸を接合材で充填することができ、第一部材１１と第二部材１２の接合強度をより向上できる。なお、前記平面度とは、微少な凹凸を有する面の高さを複数測定して、これらの測定値の平均値を意味するものとする。
【００２３】
１５０℃に加熱した後の第一部材１１及び第二部材１２と接合層１３との接合部分の室温におけるヘリウムガスのリーク量が１×１０−8Ｐａ・ｍ3／秒未満であることが好ましい。これによれば、接合体１０は、１００℃を越える高温環境においても、接合部分の気密性を維持することができる。そのため、接合体１０は、高真空度で処理が行われるスパッタリング装置等においても問題なく使用することができる。リーク量は、１×１０−9Ｐａ・ｍ3／秒以下であることがより好ましい。
【００２４】
接合体は、図２に示すような基板保持部材２１と冷却部材２２とを接合層２３を介して接合した接合体２０とすることができる。即ち、図１に示した第一部材１１として基板保持部材２１を用い、第二部材１２として冷却部材２２を用いることができる。
【００２５】
基板保持部材２１は、シリコンウエハやガラス基板等の基板４を保持する。基板保持部材２１は、誘電体層２１ａと、電極２１ｂと、基体２１ｃとを備え、静電引力により基板を保持する静電チャックである。電極２１ｂには、電極２１ｂに電圧を印加するための端子２４が接続されている。基板保持部材２１は、電極２１ｂに電圧を印加することにより、静電引力を発生する。基板保持部材２１は、静電引力により基板４を吸着し、基板４を保持する。誘電体層２１ａと、電極２１ｂと、基体２１ｃは、一体焼結体であることが好ましい。基板保持部材２１は、抵抗発熱体を備え、加熱可能な静電チャックとしてもよい。更に、基板保持部材は、静電チャック以外にも、抵抗発熱体を備えるヒータや、サセプター等にも用いることができる。
【００２６】
冷却部材２２は、基板保持部材２１を支持し、基板保持部材２１を冷却して、基板保持部材２１の熱を逃がす。冷却部材２２には、冷却媒体を供給するための冷媒供給孔２２ａ、冷却媒体が流れる冷媒流通路２２ｂ、冷却媒体を排出するための冷媒排出孔２２ｃとが形成されている。そして、アルゴンガスや窒素ガス、ヘリウムガス、水等の冷却媒体が冷媒供給孔２２ａから供給され、冷媒流通路２２ｂを流れ、冷媒排出孔２２ｃから排出されることにより、冷却部材２２は基板保持部材２１を冷却する。
【００２７】
更に、基板保持部材２１、冷却部材２２及び接合層２３には、端子２４を挿入するための端子挿入孔２５とガス供給孔２６とが形成されている。このガス供給孔２６は、基板保持部材２１の基板載置面２１ｄと基板４との間に、ヘリウムガス等のバックサイドガスを供給するために設けられている。バックサイドガスは、エッチング等の半導体製造工程において、基板４の温度を均一にするために流す。バックサイドガスは、基板４と基板載置面２１ｄとの間の均一な熱伝導を促す。端子挿入孔２５は、電極２１ｂが露出する深さまで形成されている。又、ガス供給孔２６は、基板載置面まで貫通している。
【００２８】
このような接合体２０は、１００℃を越える高温環境においても、接合の強度の低下や接合層２３の変形が生じることなく使用できる。そのため、基板保持部材２１の基板載置面２１ｄの平面度や均熱性を維持することができる。
【００２９】
〔接合体の製造方法〕
接合体１０は、セラミックスを含む第一部材１１と金属を含む第二部材１２との間に、ガラス転移温度が１００℃以下の熱可塑性樹脂を含む接合材１１３を介在させ、加熱及び加圧することにより製造できる。
【００３０】
図３（ａ）及び図３（ｂ）に示すように、まず、第二部材１２と、接合材１１３と、第一部材１１とが積層された積層体１１０を作製する。例えば、ガラス転移温度が１００℃以下の熱可塑性樹脂と、必要に応じてフィラー等を有機溶剤と混合し、ペースト状の接合材１１３を作製する。このペースト状の接合材１１３を、第一部材１１又は第二部材１２の少なくとも１つの接合面１１ａ，１２ａに塗布し、第一部材１１と第二部材１２の接合面１１ａ，１２ａの間に接合材１１３を介在させて積層し、乾燥することにより、積層体１１０を作製することができる。接合材１１３の塗布は、スクリーン印刷や刷毛塗り等により行うことができるが、均一な厚さが得られるスクリーン印刷が好ましい。又、乾燥は、加圧しながら行ってもよい。
【００３１】
又、ガラス転移温度が１００℃以下の熱可塑性樹脂と、必要に応じてフィラー等を含むシート状の接合材を第一部材１１と第二部材１２の接合面１１ａ，１２ａの間に挿入し、積層体１１０を作製することができる。
【００３２】
いずれの場合も接合材１１３の厚さは、３０〜１５０μｍとすることが好ましい。又、第一部材１１の接合面１１ａと反対の表面１１ｂを平面度０．１μｍ以下まで研磨することが好ましい。一方、第一部材１１および第二部材１２の接合面１１ａ，１２ａの平面度は、０．０５ｍｍ以下であることが好ましく、０．０３ｍｍ以下であることがより好ましい。これによれば、接合面１１ａ，１２ａの凹凸を接合材１１３で充填することができ、第一部材１１と第二部材１２の接合の強度をより向上できる。
【００３３】
次に、積層体１１０を、図３（ａ）に示すように一軸方向に加圧しながら加熱することにより、第二部材１２と第一部材１１とを、接合材１１３を介して接合することができる。又、図３（ｂ）に示すように等方加圧しながら加熱することによっても接合できる。これらの接合によって、積層体１１０を用いて接合体１０を製造することができる。例えば、積層体１１０をフィルム５内に収容し、フィルム５内から空気を除去して真空状態にする。積層体１１０が収容されたフィルム５を、オートクレーブ等の密閉容器内に収容し、等方加圧を行いながら加熱する。オートクレーブは、ヒータを備えており、加熱と加圧が同時に可能な等方加圧装置である。等方加圧は、窒素やアルゴン等の不活性ガスや液体を用いて行うことができる。
【００３４】
加熱温度は、１５０〜２７０℃とすることが好ましい。これによれば、接合材１１３の粘度が低下し、接合材１１３が第一部材１１や第二部材１２の接合面１１ａ，１２ａの凹凸に密着して接合の強度を高めることができ、かつ、セラミックスを含む第一部材１１に発生する熱応力を低減できる。加熱温度は１６０〜２００℃とすることがより好ましい。又、加える圧力は、０．０１〜１．４０ＭＰａとすることが好ましい。これによれば、加熱温度を所定範囲とした場合と同様に接合材１１３が第一部材１１や第二部材１２の接合面１１ａ，１２ａの凹凸に密着して接合の強度を高めることができ、かつ、接合による第一部材１１や第二部材１２の破損や変形を防止できる。圧力は、０．０２〜０．０７ＭＰａとすることがより好ましい。
【００３５】
上述した加圧は、少なくとも加熱温度が最高温度に達している間行えばよいが、昇温時や降温時にも加圧を行うことが好ましい。又、上記温度において０．１〜２．０時間保持することが好ましい。更に、昇温速度は、１００〜２００℃／時間とすることが好ましく、１２０〜１６０℃／時間とすることがより好ましい。
【００３６】
接合体２０も、接合体１０と同様にして製造することができる。基板保持部材２１は、電極２１ｂを含むセラミックス成形体をホットプレス法等により一体焼成することにより作製できる。又、基板保持部材２１及び冷却部材２２に、端子挿入孔２５とガス供給孔２６を加工により形成する。シート状の接合材を用いる場合には、接合材にも端子挿入孔２５とガス供給孔２６を形成する。更に、冷却部材２２には、冷媒供給孔２２ａ、冷媒流通路２２ｂ、冷媒排出孔２２ｃも加工により形成する。接合後、電極２１ｂに端子２４をロウ接合等により接合する。
【００３７】
以上説明したように、本実施形態の接合体１０，２０及びその製造方法によれば、接合層１３，２３がガラス転移温度が１００℃以下の熱可塑性樹脂を含むことにより、接合の強度を向上させることができる。更に、接合層１３，２３の接合時における変形を低減できるため、接合体１０，２０の変形を低減できる。
【００３８】
近年、エッチングプロセス等における処理温度は高温化の傾向にある。具体的には、従来の１００℃以下から、１００℃を越える高温、例えば１５０℃以上の高温に移行しつつある。本実施形態の接合体１０，２０によれば、そのような高温環境において使用しても、接合層１３，２３が変形することがなく、高い接合の強度を維持することができる。よって、接合体１０，２０が変形し、基板載置面２１ｄの平面度が損なわれたり、接合部分の気密性が劣化したりするおそれがない。そのため、接合体１０，２０は、１００℃を越える高温環境での使用や、高気密性が要求される用途に好適に使用できる。
【００３９】
〔実施例〕
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。
【００４０】
（実施例１〜７、比較例１〜４）
表１に示す接合材を用い、表１に示す接合条件で接合して、図１に示した接合体１０を作製した。尚、実施例１〜７のポリハイドロキシエーテル樹脂として、ＣＯＯＫＳＯＮ  ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣＳ社製のＳＴＡＹＳＴＩＫシリーズを用いた。まず、第一部材１１として、窒化アルミニウム焼結体からなる縦２５ｍｍ×横３５ｍｍ×厚さ１０ｍｍのセラミックス部材を準備した。第二部材１２として、アルミニウム合金（６０００系アルミニウム合金：Ａ６０６１）からなる縦２５ｍｍ×横３５ｍｍ×厚さ１０ｍｍの金属部材を準備した。
【００４１】
更に、下記の表１に示す各種樹脂と、表１に示す各種フィラーとを含む縦２５ｍｍ×横２５ｍｍ×厚さ１５０μｍのシート状の接合材１１３を作製した。そして、準備した第一部材１１の接合面と第二部材１２の接合面１１ａ，１２ａとの間にシート状の接合材１１３を介在させて、図３（ａ）及び図３（ｂ）に示した積層体１１０を作製した（実施例２〜３，５〜７、比較例２）。実施例１、比較例４は、フィラーを混合しない以外は、実施例２〜４、比較例２と同様にして作製した。
【表１】
2006143580.tif 000003
【００４２】
又、表１に示す各種樹脂と、表１に示す各種フィラーとを含むペースト状の接合材１１３を作製した。そして、準備した第一部材１１又は第二部材１２の接合面１１ａ，１２ａの少なくとも１つに、ペースト状の接合材１１３をスクリーン印刷により、厚さ約５０μｍとなるように塗布した。第一部材１１と第二部材１２の接合面１１ａ，１２ａを重ね合わせ、図３（ａ）及び図３（ｂ）に示した積層体１１０を作製した（実施例４、比較例１，３）。
【００４３】
尚、フィラーは、粒子径が０．５〜２０μｍに分布し、平均粒子径が５μｍのものを用いた。又、第一部材１１と第二部材１２は、図４に示すように、第一部材１１の端面１１ｃから１０ｍｍ下側に第二部材１２の端面１２ｃが位置するようにずらして積層した。
【００４４】
得られた積層体１１０を、図３（ｂ）に示すようにフィルム５内に収容し、フィルム５内から空気を除去して真空状態にした。積層体１１０が収容されたフィルム５を、オートクレーブ内に収容し、アルゴンガスを用いて表１に示す圧力で等方加圧を行いながら、表１に示す温度で加熱した（実施例１〜７、比較例２、４）。加圧は、昇温、降温過程においても行い、表１に示す温度で０．５〜２時間保持した。又、昇温速度は、１５０℃／時間とした。比較例１，３は、加圧せずに表１に示す温度で加熱して接合した。
【００４５】
得られた接合体１０に、図４に示すＡ方向とＢ方向の荷重を加え、荷重の大きさと第一部材１１及び第二部材１２の変位を測定した。具体的には、第一部材１１と第二部材１２との接合面１１ａ，１２ａと平行な方向であって、相互に反対方向に（図２中矢印Ａ方向及びＢ方向）荷重を加えた。そして、応力−ひずみ線図を作成し、室温でのせん断応力の最大値を求めた。結果を前記の表１に示す。
【００４６】
表１に示すように、ポリハイドロキシエーテル樹脂を含む接合材を用いて作製した実施例１〜７の接合体は、いずれもせん断応力が５ＭＰａを越えており非常に接合の強度が高かった。接合層１３にフィラーが含まれる場合であっても、また、接合材の状態がシート状であってもペースト状であっても、高い接合の強度及び変形抑制効果が得られた。
【００４７】
これに対し、エポキシ樹脂やアクリル樹脂、シリコーン樹脂を含む接合材を用いて作製した比較例１〜４の接合体は、いずれもせん断応力が低く、接合の強度が低かった。特に、アクリル樹脂、シリコーン樹脂は、せん断応力が１ＭＰａ以下と極めて低かった。
【００４８】
（実施例８〜１０、比較例５〜１０）
表２に示す接合材を用い、表２に示す接合条件で接合して、図２に示した接合体２０を作製した。まず、基板保持部材２１として、窒化アルミニウム焼結体からなる直径３００ｍｍ×厚さ１０ｍｍの静電チャックを作製した。具体的には、モリブデン（Ｍｏ）の金網電極（メッシュ状電極）が埋設された窒化アルミニウム成形体を作製し、窒素ガス中でホットプレス法により１８６０℃で一体焼成した。得られた窒化アルミニウム焼結体に、端子挿入孔２５、ガス供給孔２６を形成し、基板載置面の平面度を０．０３ｍｍとする加工を行った。
【００４９】
又、冷却部材２２として、アルミニウム合金（Ａ６０６１）に、冷媒供給孔２２ａ、冷媒流通路２２ｂ、冷媒排出孔２２ｃ、端子挿入孔２５、ガス供給孔２６を形成する加工を行い、直径３００ｍｍ×厚さ２ｍｍの冷却板を作製した。
【００５０】
更に、表２に示す各種樹脂と、表２に示す各種フィラーとを含む直径３００ｍｍ×厚さ７５μｍのシート状の接合材を作製し、端子挿入孔２５、ガス供給孔２６を形成する加工を行った。フィラーは、平均粒子径が約５μｍのものを用いた。そして、準備した基板保持部材２１の接合面２１ｅと冷却部材２２の接合面２２ｅとの間にシート状の接合材を介在させて積層体を作製した（実施例８，９、比較例６）。比較例８〜１０は、フィラーを混合しない以外は、実施例８，９、比較例６と同様にして作製した。
【００５１】
又、表２に示す各種樹脂と、表２に示す各種フィラーとを含むペースト状の接合材を作製した。フィラーは、平均粒子径が約５μｍのものを用いた。そして、準備した基板保持部材２１又は冷却部材２２の接合面の少なくとも１つに、ペースト状の接合材をスクリーン印刷により、厚さ７０μｍ塗布した。基板保持部材２１と冷却部材２２の接合面２１ｅ，２２ｅを重ね合わせ積層体を作製した（実施例１０、比較例５，７）。
【００５２】
得られた積層体を、図３（ｂ）に示すようにフィルム５内に収容し、フィルム５内から空気を除去して真空状態にした。積層体が収容されたフィルム５を、オートクレーブ内に収容し、窒素ガスを用いて表２に示す圧力で等方加圧を行いながら、表２に示す温度で加熱した（実施例８〜１０、比較例６、８）。加圧は、昇温、降温過程においても行い、表２に示す温度で０．５〜１時間保持した。又、昇温速度は、１５０℃／時間とした。比較例５，７は、加圧せずに表２に示す温度で加熱して接合した。
【００５３】
又、インジウムの接合材、アルミニウム合金の接合材を、基板保持部材２１と冷却部材２２との間に介在させ、表２に示す温度と圧力で一軸方向に加熱するホットプレス法により、接合した（比較例９，１０）。
【００５４】
得られた接合体２０を、大気中で０℃から１５０℃まで加熱し、１５０℃から０℃まで冷却する過程を１サイクルとする熱サイクルを１００サイクル行った。熱サイクル後の接合体２０の基板載置面２１ｄの平面度を３次元測定器により１３点測定し、その平均値を求めた。又、図５に示す方法により、基板保持部材２１及び冷却部材２２と接合層２３との接合部分の室温におけるヘリウムガスのリーク量を測定した。
【００５５】
具体的には、ガス供給孔２６の基板保持部材２１側をゴム板６により塞ぎ、ガス供給孔２６の冷却部材２２側にＯリング７を介してヘリウムガスディテクター９の配管８を接続した。次に、ヘリウムガスディテクター９を用いてガス供給孔２６内の空気を排気した。そして、接合体２０の周辺にヘリウムガスを吹き付けて、ガス供給孔２６内に侵入したヘリウムガスの量をリーク量として、ヘリウムガスディテクター９により測定した。結果を表２に示す。
【表２】
2006143580.tif 000004
【００５６】
ポリハイドロキシエーテル樹脂を含む接合材を用いて作製した実施例８〜１０の接合体２０について、熱サイクル前、接合後の基板載置面の平面度を測定したところ、０．１ｍｍ程度であった。そして、表２に示すように、実施例８〜１０の接合体２０は、熱サイクル後もリーク量が１×１０−9Ｐａ・ｍ3／秒以下であり、気密性が非常に高かった。このように、１５０℃といった高温環境で接合部分の気密性を維持することができた。
【００５７】
これに対し、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂を含む接合材を用いて作製した比較例５，７，８の接合体、インジウムの接合材を用いて作製した比較例９の接合体は、熱サイクル後に平面度が増大しており、接合体が大きく変形していた。又、エポキシ樹脂やアクリル樹脂、シリコーン樹脂を含む接合材を用いて作製した比較例５〜８の接合体、インジウムの接合材を用いて作製した比較例９の接合体はいずれも、リーク量が×１０−7Ｐａ・ｍ3／秒を越えており、気密性が低かった。接合材にアルミニウム合金を用いた比較例１０の接合体は、熱サイクル中に基板保持部材に割れが発生してしまい、評価ができなかった。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の実施形態に係る接合体の断面図である。
【図２】本発明の実施形態に係る他の接合体の断面図である。
【図３】本発明の実施形態に係る接合体の製造方法を示しており、（ａ）は一軸方向に加圧しながら加熱して第二部材と第一部材とを接合する方法を示し、（ｂ）は等方加圧しながら加熱して接合する方法を示している。
【図４】せん断応力の測定方法を示す図である。
【図５】ヘリウムガスのリーク量の測定方法を示す図である。
【符号の説明】
【００５９】
１０，２０…接合体
１１…第一部材
１１ａ，１２ａ，２１ｅ，２２ｅ…接合面
１１ｂ…表面
１２…第二部材
１３，２３…接合層
２１…基板保持部材
２２…冷却部材
【図１】
2006143580.tif 000005
【図２】
2006143580.tif 000006
【図３】
2006143580.tif 000007
【図４】
2006143580.tif 000008
【図５】
2006143580.tif 000009