(57)【要約】 【課題】  チタン酸バリウム等の凝集性が高い硬質粒子のスラリーの送液の場合であっても、装置や部品の構成に変更を加えることなく、従来より逆止弁の部品寿命の長期化を図ることのできる微粒化装置の制御方法の提供。【解決手段】  タンク内のスラリー液の加圧、衝突処理及びタンクへの回収、という循環処理を所定回数繰り返して行う微粒化装置の制御方法において、制御手段により各衝突処理開始前に高圧プランジャポンプの吐出圧を所定圧に制御する圧力制御工程を備え、第１回目の衝突処理時の圧力制御工程にて、高圧プランジャポンプ吐出圧を、予め定められた衝突処理圧に応じて設定された設定圧より小さい圧に制御し、第２回目以降のいずれかの圧力制御工程から後は常に高圧プランジャポンプの吐出圧を前記設定圧に制御する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
タンク内のスラリー液をシリンダ内でのプランジャの往復摺動によってシリンダ内に吸引すると共にそのスラリー液を加圧して排出する高圧プランジャポンプと、該高圧プランジャポンプから排出され、配管を介して送られてくる高圧スラリー液を所定対象に衝突させてスラリー液中の原料の微粒化処理を行うための衝突空間を内部に有するチャンバと、衝突処理後の前記チャンバから排出されてくるスラリー液を前記タンクに回収する回収配管と、前記高圧プランジャポンプによる吐出圧の各衝突処理毎の制御が可能な制御手段と、を備えた微粒化装置にて、タンク内のスラリー液の加圧、衝突処理およびタンクへの回収、という循環処理を所定回数繰り返して行う微粒化装置の制御方法であって、
前記制御手段により各衝突処理開始前に前記高圧プランジャポンプの吐出圧を所定圧に制御する圧力制御工程を備え、
第１回目の衝突処理時の圧力制御工程にて、前記高圧プランジャポンプによる吐出圧を、予め定められた衝突処理圧に応じて設定された設定圧より小さい圧に制御し、第２回目衝突処理以降のいずれかの圧力制御工程から後は常に前記高圧プランジャポンプの吐出圧を前記設定圧に制御することを特徴とする微粒化装置の制御方法。
【請求項２】
前記第１回目の衝突処理時の高圧プランジャポンプによる吐出圧を、前記設定圧の１／２以下に制御することを特徴とする請求項１に記載の微粒化装置の制御方法。
【請求項３】
前記スラリー液中の原料粒子径が１．５μｍ以上であること特徴とする請求項１または請求項２に記載の微粒化装置の制御方法。
【請求項４】
前記スラリー液中に粒径１．５μｍ以上の凝集粒が含まれていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の微粒化装置の制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微粒化装置の制御方法に関し、詳しくは、高圧プランジャポンプ吐出圧のシーケンス制御に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
微粒化装置は、材料物質の衝突、粉砕による微粒化または乳化や微細粒子の分散などの流体の均質化を行うために用いられており、例えば図３に示すような装置構成において、増圧機として２つの高圧プランジャポンプを用いて各種スラリー液を直接加圧して衝突空間が形成されるチャンバ内に高圧噴射している。
【０００３】
このような微粒化装置では、通常、原料タンクの給液ポンプから高圧プランジャポンプのシリンダへの吸引配管（ＩＮ側）とシリンダからチャンバへ連通する送液配管（ＯＵＴ側）との流路中にそれぞれ逆止弁が設けられている。これらの逆止弁は、例えば図４に示すように、弁本体２２の貫通流路２９中に配置されたウレタンゴム等の弾性素材からなる環状パッキン２５と、ステンレス鋼、超硬合金、セラミックス等の超硬質素材からなる環状バルブシート２４と、球状可動弁体としてのセラミックスボール２７とで主に構成されている。
【０００４】
セラミックスボール２７は、自然状態において低圧部側（流出口側）から第１のバネ２８の付勢により、バルブシート２４とパッキン２５が形成する入口側の弁座面に押圧されて着座し密着しており、この密着状態によってスラリー液が流入口側へ漏れないように逆止されている。さらに、セラミックスボール２７をバルブシート２４に隙間なく密着させることで、パッキン２５が高圧により低圧部側に「はみ出し損傷」するのを防いだものもある（例えば、特許文献１参照。）。
【０００５】
【特許文献１】特開２０００−２８３３０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、近年のセラミックス電子部品の需要増加とあいまって、電子部品材料としての高性能化が求められているチタン酸バリウム等の硬質粒子を含んだ強アルカリ性のスラリーに対しては、上記のような従来の逆止弁では、パッキンの損傷、弁体の封止状態におけるシール不良等で高圧スラリーの漏れが起こり易かった。
【０００７】
即ち、上記のような微粒化装置において、チタン酸バリウムなどの凝集性の高い硬質粒子を含む強アルカリ性スラリーを粉砕・分散処理する場合、前処理としてプロペラ撹拌するが、チタン酸バリウムは凝集力が強すぎて２〜数十ミクロンの凝集粉を完全に無くすことができず、その凝集粉がボールとパッキン、又はバルブシート面間に噛み込むことで、高圧スラリーの漏れ、パッキンの損傷を引き起こし、短時間で寿命になっていた。
【０００８】
同じ原料であれば、高圧であるほど損傷しやすくなる。また、通常、原料を数回チャンバーに通すことで、所定の粒度を得ているが、第１回目の衝突処理では、凝集粉が多いまま逆止弁に流れることになり、特にこの逆止弁のシール不良を起こしやすい。
【０００９】
本発明の目的は、上記問題点に鑑み、超高圧での処理を行う微粒化装置において、チタン酸バリウム等の凝集性が高い硬質粒子のスラリーの送液の場合であっても、装置や部品の構成に変更を加えることなく、バルブシートやパッキン等の部材損傷を低減して、従来より逆止弁の部品寿命の長期化を図ることのできる制御方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明に係る微粒化装置の制御方法は、タンク内のスラリー液をシリンダ内でのプランジャの往復摺動によってシリンダ内に吸引すると共にそのスラリー液を加圧して排出する高圧プランジャポンプと、該高圧プランジャポンプから排出され、配管を介して送られてくる高圧スラリー液同士を衝突させてスラリー液中の原料の微粒化処理を行うための衝突空間を内部に有するチャンバと、衝突処理後の前記チャンバから排出されてくるスラリー液を前記タンクに回収する回収配管と、前記高圧プランジャポンプによる吐出圧の各衝突処理毎の制御が可能な制御手段と、を備えた微粒化装置にて、タンク内のスラリー液の加圧、衝突処理およびタンクへの回収、という循環処理を所定回数繰り返して行う微粒化装置の制御方法であって、前記制御手段により各衝突処理開始前に前記高圧プランジャポンプの吐出圧を所定圧に制御する圧力制御工程を備え、第１回目の衝突処理時の圧力制御工程にて、前記高圧プランジャポンプによる吐出圧を、予め定められた衝突処理圧に応じて設定された設定圧より小さい圧に制御し、第２回目衝突処理以降のいずれかの圧力制御工程から後は常に前記高圧プランジャポンプの吐出圧を前記設定圧に制御するものである。
【００１１】
また、請求項２に記載の発明に係る微粒化装置の制御方法は、請求項１に記載の微粒化装置の制御方法において、前記第１回目の衝突処理時の高圧プランジャポンプによる吐出圧を、前記設定圧の１／２以下に制御するものである。
【００１２】
また、請求項３に記載の発明に係る微粒化装置の制御方法は、請求項１または請求項２に記載の微粒化装置の制御方法において、前記スラリー液中の原料粒子径が１．５μｍ以上であることを特徴とするものである。
【００１３】
また、請求項４に記載の発明に係る微粒化装置の制御方法は、請求項１または請求項２に記載の微粒化装置の制御方法において、前記スラリー液中に粒径１．５μｍ以上の凝集粒が含まれていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の微粒化装置の制御方法においては、制御手段により各衝突処理開始前に前記高圧プランジャポンプの吐出圧を所定圧に制御する圧力制御工程を設けたものであり、チタン酸バリウム等の凝集性の高い硬質粒子を含むスラリー液の超高圧での衝突処理において、装置内に配置された逆止弁のバルブシートやパッキン等の部材に最も衝撃を与えて弁体寿命を短くする原因となる第１回目の衝突処理のための高圧プランジャポンプ吐出圧を、第１回目衝突処理時の圧力制御工程にて、予め定められた衝突処理圧に応じて設定された設定圧より小さい圧に制御するものであるため、各部材に対する衝撃を低減することができ、バルブシートやパッキン等の各部品の損傷を抑えて、装置や部品の構成に変更を加えることなく、従来より逆止弁の寿命が長期化し、シール不良が起こり難くなり、部品交換の頻度が少なくなって作業工程全体の効率が向上するという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明は、高圧プランジャポンプによってタンク内のスラリー液をシリンダ内でのプランジャの往復摺動によってシリンダ内に吸引すると共にそのスラリー液を加圧して排出し、配管を介してチャンバ内に送り、チャンバ内部の衝突空間にて高圧スラリー液同士を衝突させてスラリー液中の原料の微粒化処理を行い、処理後にチャンバから排出されるスラリー液を回収配管を介して前記タンクに回収するという処理を目的の粒径が得られるまで所定回数繰り返して行う微粒化装置の制御方法において、制御手段によって前記高圧プランジャポンプによる吐出圧の各衝突処理毎の制御を可能としたものである。
【００１６】
通常、このような微粒化装置での繰り返し衝突処理では、特にチタン酸バリウム等の凝集性の高い硬質粒子からなる原料を含むスラリーに適用する場合、凝集粉が多いまま超高圧で送られてくる第１回目の衝突処理用高圧スラリー液による逆止弁のバルブシートやパッキンなどの部材への衝撃が大きく、これが部材の寿命を短くして逆止弁のシール不良を生じせしめる大きな要因となっている。
【００１７】
そこで本発明においては、第１回目の衝突処理時の圧力制御工程にて、前記高圧プランジャポンプによる吐出圧を、本来の微粒化処理に必要な予め定められた衝突処理圧に応じて設定された設定圧より小さい圧に制御することによって、衝突処理第１回目の凝集粉が多く含まれる高圧スラリー液による各部材への衝撃を低減するものである。これによってバルブシートやパッキン等の各部品の損傷を抑えて、装置や部品の構成に変更を加えることなく、従来より逆止弁の寿命の長期化が図れる。従って、逆止弁にシール不良が起こり難くなり、部品交換の頻度が少なくなって作業工程全体の効率が向上する。
【００１８】
なお、本来の設定圧での衝突処理を行うための制御は、第２回目衝突処理以降のいずれかの圧力制御工程から行うが、第２回目衝突処理からは、比較的低圧での処理とはいえ第１回目の衝突処理によってスラリー液中の凝集粉は低減されているため、設定圧に戻して超高圧衝突処理を行っても部材には大きな衝撃はかからない。
【００１９】
また、このように第２回目衝突処理から設定圧に戻す方法に限らず、第３回目、第４回目からなど、複数回目まで段階的に吐出圧を設定圧より小さい吐出圧で昇圧制御していく設定としてもよい。この場合、部材に対する衝撃がより確実に低減されるため、逆止弁のさらなる長寿命化には望ましい。ただし、設定圧より小さい吐出圧での衝突処理回数が多いほど目的の粒径を得るまでに必要は処理回数が多くなってしまうことから、全体的な処理工程の効率を考慮して設定圧に戻すまでの低圧での処理回数は適当な回数に抑える。
【００２０】
なお、第１回目の衝突処理時の高圧プランジャポンプによる吐出圧は、前記設定圧の１／２以下という低圧に制御するのが望ましい。設定圧の１／２より高くなると、逆止弁部材への衝撃が急激に高まり、長寿命化効果が低減してしまうためである。
【００２１】
以上のような第１回目の衝突処理時の衝撃を軽減するための低圧制御は、実質的にはスラリー液中の原料の粒子径が１．５μｍ以上である場合やスラリー液中の原料の凝集粒の大きさが１．５μｍ以上の場合に好適である。即ち、第１回目の衝突処理開始時点でスラリ液中の原料の粒径が１．５μｍより小さい場合は、部材への衝撃はそれほど大きくない。ただし、原料粒子が１．５μｍより小さくても、凝集性が高く処理当初に１．５μｍ以上の凝集粉が多くスラリー液に含まれている場合は本願発明の制御方法が有効である。
【００２２】
また、上記のように衝突処理を複数回繰り返す連続工程では、各回毎に、原料タンク内のスラリー液全ての衝突処理を終えてから高圧プランジャポンプの駆動を停止し、この停止状態にて処理済みスラリー液を原料タンクに移送回収し、回収し終わってから再び駆動を開始して次の衝突処理を行うという方法が一般的である。しかしながら、凝集性の高い原料の場合、高圧プランジャポンプの駆動停止状態において、ポンプ配管内や逆止弁の部材間などに幾らか溜まった状態にあるものに凝集が生じ、ポンプ駆動が開始されると凝集したものが詰まりを生じせしめたり、部材に衝撃を与える危険性も考えられる。
【００２３】
そこで、繰り返し処理の開始から終了まで全工程に亘って高圧プランジャポンプの駆動停止期間を実質的になくして衝突処理を繰り返すことが望ましい。この場合、例えば、一回分の衝突処理終了時には、高圧プランジャポンプの吐出圧をほぼ停止に近い圧まで低下させるが、先の衝突処理分の終了直前に吐出圧を上昇させて次の衝突処理工程を開始することによって、即ち先の衝突処理済スラリー液の原料タンクへの移送回収を次の処理工程開始直前に並行して行うことによって、ポンプ駆動停止期間を実質的に無くすことができる。また、先の衝突処理終了時に吐出圧を低下させることなく、次の衝突処理工程へ連続的に移行させる制御も可能である。この場合、吐出圧の低下がないため、先の衝突処理終了前の原料タンクの移送回収を次の衝突処理工程への移行に間に合うタイミングで行うように制御すれば良く、処理工程の効率が全体的に大きく向上する。
【００２４】
このようなスラリー移送回収と高圧プランジャポンプの吐出圧制御を繰り返して行けば、各処理回終了毎にポンプ駆動を停止する必要がなくなり、各部材間でスラリーに凝集が生じるような停滞状態が回避されるため、凝集による詰まりや部材への衝撃発生などの危険性もなくなり、より全体的に処理工程の効率化が図れる。
【００２５】
また、本発明における圧力制御工程で高圧プランジャポンプの吐出圧を制御するための制御手段としては、従来からの微粒化装置のプラントにて既設されている圧力設定器を利用するのが簡便である。このような圧力設定器は、手動で設定を行うものであっても良いが、制御盤からの信号送信で設定、起動させるものとして、繰り返し処理の全工程に亘って吐出圧の制御を連続的な一連のシーケンスで行えば、作業効率を更に向上できる。
【００２６】
なお、本発明で云うところの微粒化装置とは、材料物質の粉砕による微粒化に限らず、乳化や微細粒子の分散などの流体の均質化を行うための衝突装置を含むものであるが、本発明の制御方法は、特に、初期原料粒子の粒径が大きい場合、大きい凝集粒が存在する場合及び原料粒子が固い場合全てに有効である。
【実施例】
【００２７】
本発明の一実施例として、図４の逆止弁を備え、図３に示す構成の微粒化装置において、図１に示すように、第１回目の衝突処理時の圧力制御工程で高圧プランジャポンプの吐出圧を微粒化衝突処理用の設定圧の１／２以下に制御すると共に第２回目以降は各圧力制御工程において高圧プランジャポンプ吐出圧を前記設定圧とするというシーケンス制御に従って、計６回のチタン酸バリウムのアルカリスラリー液の微粒化衝突処理を繰り返し行った場合を以下に説明する。
【００２８】
本処理工程は、２つの高圧プランジャポンプからなる増圧機を備えた微粒化装置にて、各高圧プランジャでスラリー液をチャンバーに設定圧２４５ＭPa、流量０．７３ｋｇ／ｍｉｎで送り込み、チャンバー内での高圧スラリー液同士の噴射衝突（噴射ノズル径０．１５ｍｍ）を行い、所定量のスラリー液の衝突処理が終了した後、原料タンクへスラリーを回収（スラリー移送）して再度チャンバへ送って次の衝突処理を行うという循環系で衝突処理を所定回数繰り返していくものである。このシーケンスでは、先の衝突処理後と次の衝突処理開始までの間は所定時間停止状態として処理済みスラリー液の原料タンクへの移送回収を行うものとした。
【００２９】
この処理工程では、チタン酸バリウム６ｋｇ＋水１４ｋｇ＝２０ｋｇ（３０ｗｔ％、ｐＨ１２．４）からなるスラリー液とし、原料のチタン酸バリウム粒子の初期粒径は１．５〜３μｍであり、粒径０．５μｍへの微粒化を目指し、第１回目の衝突処理時の圧力制御工程にて、高圧プランジャポンプの吐出圧を設定圧の１／２以下である８０〜１２０ＭPaに制御し、第２回目以降の各圧力制御工程では該吐出圧を設定圧の２４５ＭPaに制御した。なお、原料としてのチタン酸バリウムはビッカース硬度４００である。また、この繰り返し衝突処理工程の比較対象として、同じ装置構成で同じスラリー液を用いて従来法と同様に第１回目から設定圧の２４５ＭPaに吐出圧を制御して繰り返し衝突処理を行ってみた。
【００３０】
その結果、従来法と同様に第１回目から吐出圧を設定圧の２４５ＭPaに制御して衝突処理を行った場合では、第１回目衝突処理終了時点で逆止弁のパッキン、バルブシートに割れが生じ、第２回目の衝突処理時に殆どの場合シール不良が生じていたのに対して、本実施例の制御方法では、何ら問題を生じることなく６回の衝突処理を良好に繰り返すことができ、この６回の衝突処理後の逆止弁では、バルブシートおよびパッキンに損傷はなく、良好なシール性が維持されていると同時に処理後スラリーのチタン酸バリウム粒子は目的の粒径０．５μｍに達していた。
【００３１】
以上のように、第１回目衝突処理時の圧力制御工程にて高圧プランジャポンプの吐出圧を、微粒化衝突処理のための設定圧の１／２以下に制御するという本発明の方法によれば、装置や部品構成を変更することなく、逆止弁のパッキンやバルブシートへの衝撃が従来より大幅に低減し、逆止弁の寿命を長期化でき、作業工程全体の効率化が実現できることが確認できた。
【００３２】
なお、上記処理工程では、原料タンク内のスラリー液全ての衝突処理を終えてから高圧プランジャポンプの駆動を停止し、この停止状態にて処理済みスラリー液を原料タンクに移送回収し、回収し終わってから再び駆動を開始して次の衝突処理を行うというシーケンス制御に従って繰り返し処理を行うものであったが、本発明では、少なくとも第１回目の衝突処理時の高圧プランジャポンプによる吐出圧を予め定められた衝突処理圧に応じて設定された設定圧より小さい圧に制御すること以外は、例えば図２に示すようなシーケンス制御に従って、繰り返し処理を行っても良い。
【００３３】
これは、凝集性の高い原料の場合、高圧プランジャポンプの駆動停止状態において、ポンプ配管内や逆止弁の部材間などに幾らか溜まった状態にあるものに凝集が生じ、ポンプ駆動が開始されると凝集したものが詰まりを生じせしめたり、部材に衝撃を与える危険性が考えられるが、図２に示すように、繰り返し処理の開始から終了まで全工程に亘って高圧プランジャポンプの駆動停止期間を実質的になくして衝突処理を繰り返すことによって、各処理回終了毎にポンプ駆動停止による各部材間でスラリーに凝集が生じるような停滞状態が回避されるため、凝集による詰まりや部材への衝撃発生などの危険性もなくなり、より全体的に処理工程の効率化が図れる制御方法である。
【００３４】
即ち、このシーケンス制御は、第１回目の衝突処理工程の終了後に高圧プランジャポンプの吐出圧を設定圧まで上昇させて第２回目以降の衝突処理工程を行うものであるが、先の衝突処理工程の終了直前に、先の衝突処理済みスラリー液の原料タンクへの移送回収を行うことによって、ポンプ駆動を停止することなく、しかも吐出圧を低下させることなく先の衝突処理工程から次の衝突処理工程へ連続的に移行するものであり、衝突処理済みスラリー液の原料タンクへの移送回収のためのポンプ駆動停止期間を実質的に無くすことができると共に、非常に処理工程全体の効率を向上させることのできる制御である。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の一実施例による微粒化装置の制御方法における高圧プランジャポンプ吐出圧のシーケンス制御状態を示す線図である。
【図２】図１とは別の高圧プランジャポンプ吐出圧のシーケンス制御状態を示す線図である。
【図３】微粒化装置の一例を示す全体構成図である。
【図４】微粒化装置用の逆止弁の一例を示す概略縦断面図である。
【符号の説明】
【００３６】
２１：逆止弁
２２：弁本体
２４：環状バルブシート
２５：環状パッキン
２７：セラミックスボール
２８：第１のバネ部材
２９：貫通流路
３０：弁体ホルダー
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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