(57)【要約】【解決手段】  水溶性高分子粉粒物を流動させながら、湿潤剤を含む液体又は湿潤剤粉体を滴下、噴霧又は混合処理し、この処理粉粒物に対し強制乾燥及び粉砕を行わないことを特徴とする冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。【効果】  本発明により、粉又は粒状の水溶性高分子類から水湿潤性に優れ、継粉（ままこ）を形成せずに速やかに溶解する冷水溶解性高分子粉体又は粒状品を強制乾燥操作を伴うことなく合理的に製造し、得ることができる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水溶性高分子粉粒物を流動させながら、湿潤剤を含む液体又は湿潤剤粉体を滴下、噴霧又は混合処理し、この処理粉粒物に対し強制乾燥及び粉砕を行わないことを特徴とする冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
【請求項２】
湿潤剤が、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤から選ばれるものであることを特徴とする請求項１記載の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
【請求項３】
原料粉粒物及び目的粉粒物が、それぞれ第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩いの通過量が３０質量％以上の粉体である請求項１又は２記載の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
【請求項４】
原料粉粒物及び目的粉粒物が、それぞれ第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩いの通過量が３０質量％未満であって、同篩い番号３０（目開き５００μｍ）の篩い上の残量が１０質量％以下の粉状品である請求項１又は２記載の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
【請求項５】
水溶性高分子が、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロース、ヒドロキシエチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース又はカルボキシメチルセルロースであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
【請求項６】
水溶性高分子粉粒物を流動させる撹拌機の撹拌翼の回転軸が１本以上水平に設置され、少なくとも１本の回転軸を毎分１，５００回転以上回転させて水溶性高分子粉粒物を流動させることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれか１項記載の製造方法によって得られる冷水溶解性高分子粉粒物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水湿潤性に優れ、継粉（ままこ）を形成せずに速やかに溶解する冷水溶解性高分子粉粒物及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、水溶性高分子は、化粧用、あるいはセメント類を使用する建材用等、各種用途に用いられている。水溶性の高分子として特に有用な水溶性セルロースエーテルは、パルプ等を原料とし、アルカリ性溶液によるアルセル化反応の後、エーテル化反応を行い、熱水又は水を含む有機溶剤中で洗浄した後、脱液濾過して得られた精製済の水溶性セルロースエーテルを熱風乾燥して粉砕することにより製造される。
【０００３】
しかしながら、上記工程により得られる水溶性セルロースエーテル等の水溶性高分子粉粒物は、下記に示す問題を有している。
【０００４】
得られた水溶性セルロースエーテル等の水溶性高分子は、溶解時に水溶性高分子粉粒物の表面部分が水でいち早く溶解し、粘着性の強い被膜を形成し、水溶性高分子粉粒物同士が溶解時の撹拌において互いに付着し合って大きな継粉状の粒子を形成することにより、溶解性が悪く、溶解に長時間を要する。このため、水溶性高分子の一種であるメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース等では、９０℃以上の熱水中では溶解しないという性質を利用して、予め用意した熱水中に上記セルロースエーテルを分散させた後、ゆっくり冷却して溶解する等の煩雑な方法を採っていた。その他のポリエチレンオキサイド、ポリアクリル酸ソーダ等の水溶性高分子では、とりわけ高速の撹拌装置内で水中で継粉にならないように分散してから撹拌により溶解する等、煩雑な方法が採られていた。
【０００５】
上記のような問題を有するために、特公昭４８−６６２２号公報（特許文献１）には、冷水中での継粉の発生を防止する方法として、水溶性高分子の一種である水溶性セルロースエーテル粉に０．０１〜１５質量部のエーテル系、エステル系及びアミン系の可塑剤から選ばれる少なくとも一種の可塑剤を添加し、均一に混和し、乾燥後にこれを粗粒状に粉砕する方法が提案されている。しかしながら、この方法で得られる粗粒では、可塑剤が湿潤剤と混和されて、粒状乃至塊状になったものを乾燥した後に粉砕するため、混和及び乾燥工程でせっかく混和して緻密化していたものが粉砕によって再び繊維状部分を有する粗粒や表面に繊維質を有する細粉体乃至顆粒体になり、冷水中で継粉になってしまう。これを防ぐために可塑剤を添加して粉体を混和する時に多量の水を入れ、見かけの嵩密度を高めてから乾燥した後に粉砕することが行われるが、得られた顆粒の嵩密度が高くなりすぎて、溶解に時間がかかるという問題が発生する場合があった。
【０００６】
特開平６−１６６０２６号公報（特許文献２）には、特定の造粒装置を用いて造粒した粒子を乾燥することで、繊維状のものが少なく、ほとんど均一で真球に近く、粒度もほとんど一定している球状頼粒体を製造できる造粒方法が提示されているが、冷水での継粉の発生を防止できる顆粒を調製することはできない。これは、水溶性セルロースエーテルの濡れ性が悪く、調製された顆粒内への水の浸透が不充分となるからである。
【０００７】
一方、水溶性のセルロースエーテルの場合、その粉体表面にジアルデヒド等の架橋剤を作用させて冷水中でも継粉が生じないようにして、粉体を分散した後、架橋構造をアルカリ成分の添加で破壊して溶解性を早める工夫が特公昭４２−６６７４号公報（特許文献３）に提示されており、また特開２０００−６３５６５号公報（特許文献４）では、水溶性のセルロースエーテルに架橋剤、酸、湿潤剤を添加して３０メッシュの篩の通過量が３０質量％以下、２００メッシュの篩い上の残量が３０質量％以下である粒状物を得ることで、粉立ちがなく、水湿潤性に優れ、冷水中で継粉が生成せず、短い時間で溶解できることが提案されている。しかし、ホルムアルデヒド、ブチルアルデヒド、グリセリンアルデヒド等のモノアルデヒド、グリオキザール、アセトアルデヒド、テレフタルアルデヒド等のジアルデヒド等には変異原性が示されており、この変異原性による環境衛生上の問題が懸念されている。一方、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン等のアルキルアルコキシシラン類等の高価なケイ素化合物の架橋剤が添加されると相溶性が悪くなることがあり、化粧料や懸濁重合剤用には使えない等の問題があった。
【０００８】
【特許文献１】特公昭４８−６６２２号公報
【特許文献２】特開平６−１６６０２６号公報
【特許文献３】特公昭４２−６６７４号公報
【特許文献４】特開２０００−６３５６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、継粉の発生が防げる冷水溶解性の改善された水溶性セルロースエーテル等の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法及びこれにより得られる冷水溶解性高分子造粒物を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記の目的を達成するために鋭意検討を行った結果、水溶性セルロースエーテル等の水溶性高分子粉粒物を流動させながら、湿潤剤の溶液又は粉体を滴下、噴霧又は混合処理した後、この処理品を強制乾燥並びに粉砕することなく、そのまま使用に供した場合、冷水に対する速溶性に優れた冷水溶解性高分子粉粒物が得られることを見出し、本発明を完成した。
【００１１】
なお、本発明者らは、先に特開２００４−３１５７１３号公報において、非イオン性セルロースエーテルの粉体を流動させながら、湿潤剤を含む粉体結合液を滴下又は噴霧して造粒した後に乾燥して、粉砕することなく造粒物を得ることを特徴とする非イオン性セルロースエーテルの製造方法を提案したが、この方法では、混合と乾燥の両方の過程で粒子を適正粒径にする必要があり、とりわけ乾燥工程が必須の製造方法のため乾燥にかかる製造段階での設備、ユーティリティのコストがかかる場合があったが、本発明はかかる点を改良したものである。
【００１２】
従って、本発明は、下記の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法及びこれにより得られる冷水溶解性高分子粉粒物を提供する。
請求項１：
水溶性高分子粉粒物を流動させながら、湿潤剤を含む液体又は湿潤剤粉体を滴下、噴霧又は混合処理し、この処理粉粒物に対し強制乾燥及び粉砕を行わないことを特徴とする冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
請求項２：
湿潤剤が、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤から選ばれるものであることを特徴とする請求項１記載の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
請求項３：
原料粉粒物及び目的粉粒物が、それぞれ第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩いの通過量が３０質量％以上の粉体である請求項１又は２記載の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
請求項４：
原料粉粒物及び目的粉粒物が、それぞれ第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩いの通過量が３０質量％未満であって、同篩い番号３０（目開き５００μｍ）の篩い上の残量が１０質量％以下の粉状品である請求項１又は２記載の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
請求項５
水溶性高分子が、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロース、ヒドロキシエチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース又はカルボキシメチルセルロースであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
請求項６：
水溶性高分子粉粒物を流動させる撹拌機の撹拌翼の回転軸が１本以上水平に設置され、少なくとも１本の回転軸を毎分１，５００回転以上回転させて水溶性高分子粉粒物を流動させることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法。
請求項７：
請求項１〜６のいずれか１項記載の製造方法によって得られる冷水溶解性高分子粉粒物。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、粉又は粒状の水溶性高分子類から水湿潤性に優れ、継粉（ままこ）を形成せずに速やかに溶解する冷水溶解性高分子粉体又は粒状品を強制乾燥操作を伴うことなく合理的に製造し、得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の冷水溶解性高分子粉粒物の製造方法は、水溶性高分子粉粒物を流動させながら、湿潤剤を含む液体又は粉体を滴下又は噴霧あるいは混合処理するものである。
【００１５】
本発明で用いられる水溶性高分子粉粒物としては、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロース、ヒドロキシエチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の水溶性セルロースエーテルや、ポリアクリル酸ソーダ、ポリエチレンオキシド及びその誘導体、ポリビニルアルコール等の粉体が挙げられる。
【００１６】
本発明において湿潤剤は、水溶性高分子粉粒物の表面に付着することによって薄い皮膜となって広がる。これにより冷水中に投入された際に水溶性高分子粉粒物の表面が水によっていち早く溶解して、粘着性の皮膜を作るのを防ぎ、水溶性高分子粉粒物同士が溶解時の撹拌において付着し合うのを防ぐ。
【００１７】
かかる湿潤剤としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等も使用できるが、水を浸透しやすくする性質を有する界面活性剤類が好ましく、この性質を満たす界面活性剤は特に限定されないが、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤から選ばれる。
【００１８】
ノニオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル等のポリオキシエチレンの高級脂肪酸エーテル、ポリオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレンラウレート、ポリオキシエチレンステアレート等のポリオキシエチレンの高級脂肪酸エステル、ソルビタンステアレート等のソルビタンの脂肪酸エステル、モノラウリル酸デカグリセリル等のグリセリン又はポリグリセリンの脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンラウレート等のポリオキシエチレンソルビタンエーテルの脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンの共重合体等が挙げられる。特に、ソルビタンカプリル酸エステルやソルビタンカプロン酸エステル等のＨＬＢ＝１０以上の界面活性剤が優れた湿潤性を示し、好ましい。
【００１９】
アニオン系界面活性剤としては、スルホコハク酸ジオクチルナトリウム等のスルホコハク酸エステル又はその塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム等の脂肪酸硫酸エステル塩等が挙げられる。特に、スルホコハク酸エステル又はその塩が好ましく、中でもスルホコハク酸ジオクチルナトリウムは、水溶性セルロースエーテル中のヒドロキシプロピルメチルセルロースの湿潤効果を高める性能に優れており、溶解後の水溶液の透明性も優れている。
【００２０】
カチオン系界面活性剤としては、オクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド等が挙げられる。
【００２１】
特に、湿潤剤は、スルホコハク酸ジオクチルナトリウムの３０〜８０質量％水溶液、ソルビタン脂肪酸カプリル酸エステル、ソルビタンカプロン酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンの共重合体の１種又は２種以上から選ばれるものが好ましい。
湿潤剤の添加量は、水溶性高分子１００質量部に対して０．１〜３質量部、特に０．５〜１質量部が好ましい。０．１質量部未満では水に対しての濡れ性が改善されず、３質量部を超えるとそれ以上湿潤剤を添加しただけの効果が発揮されない場合がある。
【００２２】
本発明で使用する水溶性高分子は、通常の工業的製法で製造される。特に、セルロースエーテルの粉体は、例えば公知の方法により調製される。即ち、パルプを原料に用いてアルセル化反応及びエーテル化反応を経由して、熱水又は水含有の有機溶剤での洗浄と必要に応じて中和処理を行い、脱液濾過、乾燥することによって、水溶性セルロースエーテルが得られる。その後、水溶性セルロースエーテルを例えば衝撃型の粉砕装置によって粉砕して最終的に水溶性セルロースエーテルの粉粒物が得られる。なお、この粉粒物の粒度（原料水溶性高分子粉粒物の粒度）は、後述の湿潤剤を含む液体又は湿潤剤粉体を滴下、噴霧又は混合処理した後の粒度（処理された目的冷水溶解性高分子粉粒物の粒度）と同等である。
【００２３】
得られた水溶性セルロースエーテルの粉末は、２質量％の水溶液として、２０℃での粘度を回転式粘度計又は毛細管型粘度計にて測定して調製される。この時点での粘度管理により、本発明による界面活性剤処理後の粘度も管理できるという利便性がある。
【００２４】
以上のような方法で得られる水溶性セルロースエーテルの粉粒物は、信越化学工業（株）製の商品名メトローズ、ダウケミカル社製の商品名メトセル、アクアロン社製の商品名ベネセル及びナトロゾール、ＳＥ−ＴＹＬＯＳＥ社製の商品名チローゼ、ウォルフ社の商品名ワロセル、日本曹達（株）製の商品名日曹ＨＰＣ等として販売されている。
【００２５】
次に、得られた水溶性高分子粉粒物と界面活性剤等の湿潤剤あるいはその溶液を添加する方法としては、水溶性高分子粉粒物を粉砕することなく、これを流動可能な撹拌装置又は流動層装置に入れ、該粉粒物を流動しながら必要な水及び湿潤剤を均一に粉粒物に付与する目的でスプレー等で滴下あるいは噴霧し、又は添加、混合し、所望の冷水溶解性の改善された粉粒物を得る。この場合、得られた目的の冷水溶解性高分子粉粒物は、その後乾燥（強制乾燥）及び粉砕を行うことなく、そのまま使用する。ここで、乾燥を行わないとは、加温したり減圧したり等して粉粒物を強制的に乾燥しないことを意味し、粉砕物が室温下に放置されて自然乾燥された場合は除かれる。即ち、上記得られた目的粉粒物はこれを室温下に放置しておくこと、これによって粉粒物中の水分が蒸発して水分が減少した状態になることは許容される。
【００２６】
添加する水量は、混合時に界面活性剤等の湿潤剤が滴下乃至は噴霧できる程度の低い粘性に調整するのに必要最低量とすることが好ましく、滴下、噴霧、又は混合後に自然乾燥してかかる水溶性高分子粉粒物同士が付着しない程度にする必要がある。そのための水の添加量としては、水溶性高分子１００質量部に対して０〜４０質量部が好ましく、特に０〜３０質量部とするのが好ましい。これ以上に水が添加されると、乾燥しないと粒子同士が付着して、保存中に粒子が塊状となってしまうおそれがある。
【００２７】
湿潤剤水溶液（粉体結合液）の供給速度は、１〜５００ｇ／ｍｉｎ、特に２〜２０ｇ／ｍｉｎとすることが好ましく、供給速度が遅すぎると、目的物を得るのに時間がかかり、生産性が悪くなるおそれがある。一方、早すぎると、均一に湿潤剤が水溶性高分子の粉体に付着せず、水に対する濡れ性の改善が図れないおそれがある。
【００２８】
ここで、本発明の実施例に好適な撹拌装置としては、図１に示す如き装置が例示される。この装置１は処理槽２を有し、この処理槽２の一側部の高さ方向ほぼ中央部より第１回転軸３が水平方向に沿って処理槽２の内部に回転可能に挿入されており、この第１回転軸３の外周部には多数の撹拌回転翼４が突設され、図示していないモーター等の駆動装置によって第１回転軸３が回転し、これと一体に撹拌回転翼４が同方向に回転するようになっている。また、上記第１回転軸３の処理槽内突出方向と対向する処理槽２の他側部には、同様にモーター等の駆動装置（図示せず）によって上記第１回転軸３と反対方向に回転する第２回転軸５が配設され、この第２回転軸５の処理槽２内への突出先部には、上記処理槽２の他側部内壁及び上部内壁、底部内壁に沿うようにリボン状又はカゴ状の撹拌翼６が取り付けられ、第２回転軸５が回転すると、これと一体に上記第１回転軸３の撹拌回転翼４の回転方向と反対方向に回転するようになっているものである。なお、図中７は、湿潤剤を含む液体又は湿潤剤粉体を供給する流体ノズルである。また、水溶性高分子粉粒物は処理槽２上部に形成された投入口８より供給される。
【００２９】
この場合、上記粉粒物の流動速度は、例えば、図１に示したようなダルトン（株）のスパルタンリューザーの如く、１本の撹拌回転翼が処理槽の中心部分に水平に設置され、直径２５０ｍｍの２Ｌ容器中に水溶性セルロースエーテル等の水溶性高分子粉粒物を０．５ｋｇ入れた場合の回転翼の速度にして、１，５００〜１０，０００ｒｐｍが好ましく、特に２，０００〜７，０００ｒｐｍが好ましい。この速度が遅すぎると、湿潤剤が均一に付着しないおそれがある。一方、早すぎると、回転翼の摩耗が激しく、装置の損傷が懸念される。
【００３０】
図１に示すように、撹拌回転翼に対して反対に回るリボン状又はカゴ型の撹拌翼が撹拌回転翼の外部に水平に設置され、回転する機構を有する構造の撹拌装置を使用するのが望ましい。即ち、高速で撹拌する回転翼により発生する粉粒物の流動に対して、反対方向の流れを作ることで、流体が撹拌槽内で対流することなく、均一に撹拌させるために、この撹拌回転翼に対して反対に回るリボン状又はカゴ型の撹拌翼を設置することが好ましい。この撹拌翼の回転速度としては、１０〜１，０００ｒｐｍ、特に２０〜１００ｒｐｍが好ましい。この速度を遅くしすぎるとこの粉粒物の停滞が抑制されない場合があり、早すぎると粉粒物同士の衝突が早すぎて、粉砕作用が発生してしまうので好ましくない場合がある。
【００３１】
粉粒物に対して湿潤剤液を供給する場合の温度は、５〜５０℃が好ましく、低すぎると湿潤剤の粘性が高くなり、均一に付着できないおそれがあり、高すぎると湿潤剤を含む水溶液が蒸発して、均一に付着できないおそれがある。
【００３２】
得られた冷水溶解性高分子の粉粒物の粒度は、冷水に投入して継粉が形成されにくく、溶解が進む程度であれば特に限定されないが、粉体の場合は第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩いの通過量が３０質量％以上、好ましくは７０質量％以上、更に好ましくは９０質量％以上であり、粒状品の場合は第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩いの通過量が３０質量％未満であって、同篩い番号３０（目開き５００μｍ）の篩い上の残量が１０質量％以下である。
【００３３】
本発明で得られる冷水溶解性セルロースエーテル等の冷水溶解性高分子の粉粒物は、従来の粉粒物のように冷水中で継粉になって溶解に長時間を要してしまうことなく、冷水中で溶解できるものである。即ち、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース等の粉粒物は、従来、熱水に不溶であるため、予め用意した熱水中にかかるセルロースエーテル粉を分散させてからゆっくり冷却して溶解する等の方法で溶解させていたが、本発明の冷水溶解性高分子粉粒物は、かかる煩雑な方法を採らなくても、０℃を超えて室温以下の冷水又は５〜７０℃の水温にて迅速に溶解することができる。
【００３４】
具体的には、水溶性高分子粉粒物の２質量％の水溶液を作成するべく、水溶性高分子粉粒物を０〜２５℃の水中に投入し、毎分７００回転で撹拌した場合に６０分以内、好ましくは３０分以内で溶解が完了するものが好ましい。
【実施例】
【００３５】
以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
【００３６】
［実施例１］
図１に示したような、撹拌槽の中心部に水平回転する第１回転軸につけられた撹拌回転翼とその回転翼の周囲に反対方向に回転するリボン型の撹拌翼が設置されたダルトン（株）製、ＲＭＯ−２Ｈ（有効容積２Ｌ）スパルタンリューザー混合造粒装置（撹拌装置）に信越化学工業（株）製のヒドロキシプロピルメチルセルロース（商品名：メトローズ６０ＳＨ−１００００）の粉体（第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号３０（目開き５００μｍ）の篩い上の残量が０％、篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩い通過量が８２質量％で、平均粒径６４μｍ）を０．５ｋｇ投入し、毎分４，７００回転で回転翼を回転させ、この回転翼の周囲をリボン型撹拌翼を毎分２５回転で逆方向に回転させ、粉体を流動させた。日本油脂（株）製のスルホコハク酸ジオクチルナトリウム（商品名：ラピゾールＡ−８０）を湿潤剤として２．５ｇ計り取り、水２０ｇに分散し、０．０３ＭＰａにて装置に挿入しつつ、空気圧力０．１５ＭＰａにて２流体ノズルで０．５分間噴霧添加した後、１分間流動撹拌した。
【００３７】
得られたヒドロキシプロピルメチルセルロース粉体は、第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩い通過量が７７質量％で、平均粒径が７０μｍであった。
２５℃の純水２４５ｍＬを毎分７００回転している撹拌翼のある３００ｍＬのトールビーカー中に入れた後、得られたヒドロキシプロピルメチルセルロース粉５ｇを入れ、３０分撹拌したところ、継粉がない均一な粘稠な溶液が得られた。
【００３８】
［実施例２］
実施例１のヒドロキシプロピルメチルセルロースの粉体を日本曹達（株）製ヒドロキシプロピルセルロースＭとし、湿潤剤を日本油脂（株）製ソルビタンモノカプリル酸エステル（商品名：セラミゾールＣ０８）０．２５ｇとし、これを分散する水１０ｇとした以外は実施例１と同様にして冷水溶解性改善処理を実施した。
更に、実施例１と同様の篩い分けを行い、第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩いの通過量が６６質量％で、平均粒径７２μｍの水溶性高分子粉を得た。得られた粉体について、溶解に要する時間を実施例１と同様な方法で測定したところ、３０分以内で溶解することが確認できた。
【００３９】
［実施例３］
粉状のヒドロキシプロピルメチルセルロースを信越化学工業（株）製の粒状ヒドロキシプロピルメチルセルロース６０ＳＨ−１００００Ｇ（第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号３０（目開き５００μｍ）の篩い上の残量が９．８質量％、篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩い通過量が１２質量％で、平均粒径が１９０μｍ）、湿潤剤を日本油脂（株）製のソルビタンモノカプリル酸エステル（商品名：セラミゾールＣ０８）を０．２５ｇとし、これを分散する水１０ｇとした以外は実施例１と同様にして冷水溶解性改善処理を実施した。更に、実施例１と同様の篩い分けを行い、第１４改正日本薬局方Ｂ−１０６１記載の篩い番号３０（目開き５００μｍ）の篩い上の残量が９．８質量％で、篩い番号１４０（目開き１０６μｍ）の篩い通過量１２質量％、平均粒径１８５μｍのヒドロキシプロピルメチルセルロース粒子を得た。得られた粒子について溶解に要する時間を実施例１と同様な方法で測定したところ、６０分以内で溶解することが確認できた。
【００４０】
［比較例１］
実施例１で使用したヒドロキシプロピルメチルセルロースをダルトン（株）製、ＲＭＯ−２Ｈ（有効容積２Ｌ）スパルタンリューザー混合造粒装置による処理を行わずに、実施例１と同様にして溶解性を評価したところ、水中に継粉が発生し、１５時間経過しても継粉状物がなくなることはなかった。
【００４１】
［比較例２］
実施例２で使用したヒドロキシプロピルセルロースをダルトン（株）製、ＲＭＯ−２Ｈ（有効容積２Ｌ）スパルタンリューザー混合造粒装置による処理を行わずに、実施例１と同様にして溶解性を評価したところ、水中に継粉が発生し、１５時間経過しても継粉状物がなくなることはなかった。
【００４２】
［比較例３］
実施例３で使用したヒドロキシプロピルメチルセルロースをダルトン（株）製、ＲＭＯ−２Ｈ（有効容積２Ｌ）スパルタンリューザー混合造粒装置による処理を行わずに、実施例１と同様にして溶解性を評価したところ、水中に継粉が発生し、１５時間経過しても継粉状物がなくなることはなかった。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の実施に用いる撹拌装置の一例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
【００４４】
１  撹拌装置
２  処理槽
３  第１回転軸
４  撹拌回転翼
５  第２回転軸
６  撹拌翼
７  流体ノズル
８  投入口
【図１】
2006124661.tif 000002