(57)【要約】【課題】シリカガラスルツボの上部域が内側に倒れこむのを防止して、単結晶化率を向上させ、かつ、耐久性があり、安全なシリカガラスルツボを提供する。【解決手段】本シリカガラスルツボは、融液面レベルより上方のシリカガラスルツボの上部域内にこの上部域が内方に倒れこむのを防止するリング状部材が埋設され、このリング状部材は、その熱膨張係数がカーボンサセプタ材質の室温から１１００℃までにおける熱膨張係数の０．９倍〜１．１倍であるリング状部材が埋設されている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶引上げに用いられカーボンサセプタに支持されるシリカガラスルツボにおいて、融液面レベルより上方のシリカガラスルツボの上部域内にルツボの周壁に沿って熱膨張係数がカーボンサセプタ材質の室温から１１００℃までにおける熱膨張係数の０．９倍〜１．１倍であるリング状部材が埋設されていることを特徴とするシリカガラスルツボ。
【請求項２】
前記リング状部材は、カーボン質部材であることを特徴とする請求項１に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項３】
前記リング状部材は、カーボンファイバからなることを特徴とする請求項１または２に記載のシリカガラスルツボ。
【請求項４】
回転するルツボ成形用型にシリカガラス粉末を供給し、遠心力によってルツボ成形用型の内面部材側に押圧してルツボ状にシリカガラス成形層を形成し、しかる後、アーク溶融するシリカガラスルツボの製造方法において、シリカガラス成形層の形成過程中に、熱膨張係数がカーボンサセプタ材質の室温から１１００℃までにおける熱膨張係数の０．９倍〜１．１倍であるリング状部材を所定の位置に、前記シリカガラス成形層の周壁に沿ってリング状に埋設することを特徴とするシリカガラスルツボの製造方法。
【請求項５】
前記リング状部材がカーボン質部材であって、これを所定の位置に埋設する前に、予め表面を酸化処理もしくはＳｉＯ２でコーティングすることを特徴とする請求項４に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリカガラスルツボ及びシリカガラスルツボの製造方法に係り、特にシリコン単結晶引上げに用いられルツボの上部域が内側へ倒れこむのを防止するリング状部材を上部域に埋設させたシリカガラスルツボ及びシリカガラスルツボの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの基板に用いられるシリコン単結晶は、一般にチョクラルスキー法（ＣＺ法）で製造されており、このＣＺ法はシリカガラスルツボ内に多結晶シリコン原料を装填し、この装填されたシリコン原料を周囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げた種結晶をシリコン融液に接触させて引き上げるものである。
【０００３】
ＣＺ法では、一般的にカーボンサセプタ内にシリカガラスルツボが装填されるが、この場合、加熱時に熱膨張係数の違いから、シリカガラスルツボ外周とカーボンサセプタ内周との間に隙間ができる。シリカガラスルツボのシリコン融液レベルより下部域は、融液の自重によりカーボンサセプタ内側に沿う形で変形する一方、融液レベルより上部域は内側へ倒れこみやすい問題がある。
【０００４】
この現象はシリコン単結晶およびシリカガラスルツボの大口径化に伴って熱履歴が大きくなるに伴い、より顕著となる。上部域が内側に倒れこんだ場合、気化したシリコンがその内壁に付着し、これがシリコン融液への落下を招き、単結晶化率を低下させる。また、引上げ条件も不安定となり引上げが困難となることもある。逆に上部域の外側への変形については、カーボンサセプタに接するため引上げへの影響は極めて少ない。
【０００５】
特許文献１には、内層がシリカガラスであると共に外層がカーボン質材料であり、外層のカーボン質材料と内層のシリカガラスを一体に形成して、高温下での使用中にルツボが変形するなどのトラブルをなくす複合ルツボが提案されている。しかし、この複合ルツボは、熱膨張係数が異なるカーボン質材料とシリカガラス材質をルツボの全面に渡ってガラス化によって一体化するものであり、一体化の面積が極めて広いため内層のシリカガラスが剥離する可能性が高く、単結晶化率を低下させるおそれがあり、また、耐久性に問題があり、さらに、内層のシリカガラスが薄いためこのシリカガラスに割れが発生し、安全上も問題があり得る。
【特許文献１】特開２０００−７４８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、シリカガラスルツボの上部域が内側に倒れこむのを防止して、単結晶化率を向上させ、かつ、耐久性があり、安全なシリカガラスルツボ及びシリカガラスルツボの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリカガラスルツボは、チョクラルスキー法による単結晶引上げに用いられカーボンサセプタに支持されるシリカガラスルツボにおいて、融液面レベルより上方のシリカガラスルツボの上部域内にルツボの周壁に沿って熱膨張係数がカーボンサセプタ材質の室温から１１００℃までにおける熱膨張係数の０．９倍〜１．１倍であるリング状部材が埋設されていることを特徴とする。
【０００８】
好適には、前記リング状部材は、カーボン質部材である。
【０００９】
また、好適には、前記リング状部材は、カーボンファイバからなる。
【００１０】
また、本発明に係るシリカガラスルツボの製造方法は、回転するルツボ成形用型にシリカガラス粉末を供給し、遠心力によってルツボ成形用型の内面部材側に押圧してルツボ状にシリカガラス成形層を形成し、しかる後、アーク溶融するシリカガラスルツボの製造方法において、シリカガラス成形層の形成過程中に、熱膨張係数がカーボンサセプタ材質の室温から１１００℃までにおける熱膨張係数の０．９倍〜１．１倍であるリング状部材を所定の位置に、前記シリカガラス成形層の周壁に沿ってリング状に埋設することを特徴とする。
【００１１】
好適には、前記リング状部材がカーボン質部材であって、これを所定の位置に埋設する前に、予め表面を酸化処理もしくはＳｉＯ２でコーティングする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係るシリカガラスルツボによれば、上部域が内側に倒れこむのを防止して、単結晶化率を向上させ、かつ、耐久性があり、安全なシリカガラスルツボを提供することができる。
【００１３】
また、本発明に係るシリカガラスルツボの製造方法によれば、上部域が内側に倒れこむのを防止して、単結晶化率を向上させ、かつ、耐久性があり、安全なシリカガラスルツボを製造することができるシリカガラスルツボの製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明に係るシリカガラスルツボの一実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１５】
図１は本発明に係るシリカガラスルツボの概念図、図２はそのシリカガラスルツボの上部域の縦断面図、図３はそのシリカガラスルツボの横断面図である。
【００１６】
図１〜図３に示すように、本発明に係るシリカガラスルツボ１は、内表面側に透明シリカガラスからなる透明層２と、この外周側に多数の閉気孔を含んだ不透明シリカガラスからなる不透明層３を有する２層構造であり、シリカガラスルツボ１の上部域１ａの不透明層３内には１本のリング状部材４がルツボの周壁に沿って埋設されている。
【００１７】
リング状部材４は、その熱膨張係数が図４に示すカーボンサセプタ１４の材質の室温から１１００℃までにおける熱膨張係数の０．９倍〜１．１倍（±１０％以内）である。これにより、加熱時に熱膨張係数の近似性から、カーボンサセプタ１４の熱膨張に追従する形でシリカガラスルツボ１の上部域１ａが外側に変形して、上部域の内側への倒れこみが防止される。±１０％を超えると、両者の熱膨張係数の違いが顕著になり、両者間に剥離を生じ好ましくない。リング状部材４は、好ましくはカーボン質部材である。これにより、熱膨張係数の同一性から、カーボンサセプタ１４の熱膨張により確実に追従する形でシリカガラスルツボ１の上部域１ａが外側に変形して、上部域１ａの内側への倒れこみが防止される。さらに、リング状部材４は、より好ましくは、カーボンファイバ製である。これにより、より強固な倒れこみ防止機能を得ることができる。
【００１８】
また、リング状部材４は、断面形状が円形をなし、シリカガラスルツボ１の内径より大きく、外径よりも小さい直径を有する単一部材をなしている。これにより、リング状部材４を容易にシリカガラスルツボの周壁に沿ってリング状に埋設することができる。
【００１９】
さらに、リング状部材４の埋設位置は、シリカガラスルツボの肉厚方向の中間部、すなわち、シリカガラスルツボ１の厚さＴとするとき、シリカガラスルツボ１の内周から０．４Ｔ〜０．６Ｔの範囲が好ましい。また、単結晶引上げ時のシリコン融液レベルより上部となるように、シリカガラスルツボ１の全高をＨとするとき、シリカガラスルツボ１の上端から０．１Ｈ〜０．３Ｈの範囲、例えば、シリカガラスルツボ１の上端から１００ｍｍの位置が好ましい。
【００２０】
なお、リング状部材は、その埋設本数が必ずしも１本に限らず、複数本であってもよく、また、上記のような単一部材に限らずリング状に埋設されていれば、複数個好ましくは３個以下に分割されていて全体としてリング状に配置されていればよい。さらに、リング状部材は断面形状が円形の中実棒状に限らず、中空棒状、帯状であってもよく、また、カーボンファイバに限らず、黒鉛材、Ｃ／Ｃコンポジットでもよい。カーボンファイバを格子状に織り込んだ帯状のものがより好ましい。
【００２１】
上記のような本発明に係るシリカガラスルツボを用いて単結晶の引上げを行うには、図４に示すように、通常のＣＺ法を用いた単結晶引き上げ装置１１にシリカガラスルツボ１を組込み、このシリカガラスルツボ１に原料シリコンを収容し、ヒータ１２により加熱溶融する。
【００２２】
このとき、融液面Ｓは不透明層内に埋設されたリング状部材４より下方に位置している。しかる後、種結晶１３を融液Ｍに浸漬して、単結晶の引上げを行う。
【００２３】
この単結晶引上げ過程において、シリカガラスルツボ１の上部域１ａに内側に倒れこもうとする応力が働くが、カーボンサセプタ１４と同様の熱膨張係数を有し上部域１ａに埋設されたリング状部材４が膨張して外側へ広がり、融液レベルＳより上方のシリカガラスルツボ１の上部域１ａを外側へ変形させて、上部域１ａが内側へ倒れこむのを防止し、気化したシリコンが透明層２の内壁に付着することがなくなり、付着物がシリコン融液へ落下することがなく、単結晶化率を低下させることがない。また、上部域１ａの内側への倒れこみが防止されるので、引上げ条件が安定した引上げが行える。
【００２４】
なお上記実施形態のシリカガラスルツボによれば、シリカガラスルツボの上部域が内側に倒れこむのを防止して、単結晶化率を向上させ、かつ、耐久性があり、安全なシリカガラスルツボを提供することができる。
【００２５】
次に、本発明に係るシリカガラスルツボの製造方法について説明する。
【００２６】
図５に示すように、本発明に係るシリカガラスルツボの製造には、ルツボ製造装置２１が用いられる。このルツボ製造装置２１のルツボ成形用型２２は、複数の貫通孔を穿設した金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成されている内側部材２３と、その外周に通気部２４を設けて、内側部材２３を保持する保持体２５とから構成されている。
【００２７】
また、保持体２５の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸２６が固着されていて、ルツボ成形用型２２を回転可能なようにして支持している。通気部２４は、保持体２５の下部に設けられた開口部２７を介して、回転軸２６の中央に設けられた排気口２８と連結されており、この通気部２４は、減圧機構２９と連結されている。
【００２８】
内側部材２３に対向する上部にはアーク放電用のアーク電極３０が設けられている。
【００２９】
シリカガラスルツボの製造は、最初に回転駆動源を稼働させて回転軸を矢印の方向に回転させることによってルツボ成形用型２２を所定の速度で回転させる。ルツボ成形用型２２内に、天然質シリカガラスカ粉末を供給し、遠心力によってルツボ成形用型２２の内面部材２３側に押圧され不透明層になる天然質シリカガラス層３ｐをルツボ形状に成形する。この天然質シリカガラス層３ｐの成形過程において、リング状のリング状部材４を所定の位置に、天然質シリカガラス成形層３ｐの周壁に沿って埋設する。リング状部材は、予めリング状部材にＳｉＯ２コートを施しておくのが好ましい。これにより、アークを用いたルツボ成形体の溶融時、アークによりカーボン製のリング部材が溶損されるのを防止することができる。
【００３０】
続いて合成質シリカガラス粉末を供給し、内側に透明層になる合成質シリカガラス層２ｐを形成する。さらに、減圧機構２９の作動により内側部材２３内を減圧し、アーク電極３０に通電、継続し、成形体１ｐの内側から加熱し、成形体１ｐの内表面に溶融層を形成する。
【００３１】
所定時間経過後、ルツボの外側に気泡を多数含む不透明層を適切に形成するために、減圧機構２９を調整もしくは停止してルツボ成形用型２２内の減圧を調整もしくは停止させる。減圧を低減もしくは停止した状態でさらにアークを継続し、所定時間経過後、アーク通電を停止し、ルツボ製造工程は終了する。
【００３２】
このような製造工程により、内表面側に合成質シリカガラスからなる透明層２と、この外側に天然質シリカガラスからなる不透明層３を有し、上部域１ａの不透明層３内の所定位置にリング状部材４が埋設された図１に示すようなシリカガラスルツボが製造される。
【００３３】
なお、上記実施形態では、２層構造のシリカガラスルツボの例で説明したが、これに限定されるものではなく、１層構造のシリカガラスルツボであっても、本発明の効果は得られる。
【実施例】
【００３４】
カーボンファイバ製のリング部材を用いた図１に示す本発明に係るシリカガラスルツボ（１６インチ）を製造し、単結晶シリコンの引上げを行ない、ルツボ上部域の内側への倒れこみについて調べ（実施例）、リング状部材を埋設しない従来例と比較した。
【００３５】
結果：実施例はシリカルツボ上端部が直径で約３ｍｍ外側に変形したが、内側への倒れこみは見られなかった。これに対して、従来例は引上げ開始３５時間で内側への倒れこみが発生した。
【図面の簡単な説明】
【００３６】
【図１】本発明に係るシリカガラスルツボの概念図。
【図２】本発明に係るシリカガラスルツボの上部域の縦断面図。
【図３】本発明に係るシリカガラスルツボの横断面図。
【図４】本発明に係るシリカガラスルツボを用いた単結晶引上げ装置の概念図。
【図５】本発明に係るシリカガラスルツボの製造方法に用いられる製造装置の概念図。
【符号の説明】
【００３７】
１  シリカガラスルツボ
２  透明層
３  不透明層
４  防止部材
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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