(57)【要約】【課題】溶媒への粉粒体の溶解方法において、ダマを形成し易い粉粒体の溶解（例えば水へのＰＶＡ粉粒体の溶解など）での、溶解所要時間短縮と溶解完了時の泡立ちを抑制し、かつ未溶解物の残留が無い溶解方法を提供する。【解決手段】粉粒体と溶媒が混合された液体を、撹拌装置が付設されたタンクと粉砕装置との間を循環させて粉粒体を溶解させ、循環する液体を前記粉砕装置から前記タンクへ戻すための送液管の排出口を前記タンクの液体中に没入させ、かつ前記排出口から排出される液体の排出方向を、前記攪拌装置によるタンク内の液体の旋回流方向と概略同一方向にする。【選択図】  図１。
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉粒体と溶媒が混合された液体を、撹拌装置が付設されたタンクと粉砕装置との間を循環させて粉粒体を溶解する方法であって、循環する液体を前記粉砕装置から前記タンクへ戻すための送液管の排出口を前記タンクの液体中に没入させ、かつ前記排出口から排出される液体の排出方向を、前記攪拌装置によるタンク内の液体の旋回流方向と概略同一方向にすることを特徴とする粉粒体の溶解方法。
【請求項２】
前記粉粒体が、平均重合度２０００〜５０００のポリビニルアルコールであり、溶媒が水である請求項１に記載の粉粒体の溶解方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉粒体を溶媒に溶解するための方法に関し、詳細にはポリビニルアルコールのような水溶性ポリマーを水系溶媒に溶解するための溶解方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリマーやその他の粉粒体を水等の溶媒に溶解して用いることは、いろんな分野で広く行われている。これらの粉粒体の溶解作業は、工業的製造効率向上のためには溶解時間を短縮することが望ましく、溶解設備や溶解方法の改良が行われている。
【０００３】
比較的溶解しにくいポリマー等の粉粒体を溶解させる場合には、まず粉粒体が均一に溶媒中へ分散される必要が有る。不均一な分散状態で加熱して溶解を促進した場合は、未溶解物が残留するなどの不具合が生じやすくなる。従って、十分な分散状態を得るための所要時間が長くなり、それが溶解効率向上の障害になっていた。
【０００４】
また、分散・溶解のための攪拌を強くすると溶液中に気泡が発生しやすくなる。特にポリマー溶液の場合は粘度が高いので、一度発生した気泡を除去するのにかなりの時間を要していた。溶液中に気泡が残留すると、送液工程において送液機構での空隙発生による送液不良や、見掛け容積の増加に伴う溶解設備の大型化、あるいは生産効率の低下などの問題が生じる。
【０００５】
一方、インクジェット記録用紙は、一般に支持体上に水溶性ポリマーあるいはシリカのような無機微粒子からなるインク受容層が設けられている。特にポリビニルアルコール（以下、ＰＶＡと略す）は、インク受容層のバインダーとして好ましく用いられている。しかしながら、ＰＶＡは水に溶解し難く、特に高重合度のＰＶＡを高濃度で溶解するには、かなりの時間を要していた。
【０００６】
ＰＶＡの溶解に際し、ダマの発生を抑えるためにタンクへ冷水若しくは常温水を満たし、タンク内を撹拌した状態でＰＶＡを徐々に添加して十分に分散させ、撹拌、昇温により溶解する方法が一般的に行われている。この方法は、粉体の投入所要時間や昇温前の分散時間を長くしなければならないので溶解効率が低いものであった。
【０００７】
ここで「ダマ」とは粉粒体が凝集した塊のことを云い、粉粒体が溶媒と接触した際に、十分に粉粒体が溶媒へ分散されない場合には、ダマの表面のみが溶解してゲル状の膜を形成し、塊内部の粉粒体は溶解されずに残り、溶解阻害の一因となっていた。
【０００８】
これらの不具合に対し、下記特許文献１〜３には、溶解設備や粉粒体の添加方法、あるいは溶解方法について開示されているが、設備規模やコスト、溶解完了時における溶液の泡立ちの面から十分でなかった。
【特許文献１】特開２００２−３０２５５１号
【特許文献２】特開２００３−５３１７０号
【特許文献３】特開２００３−１１３５９６号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従って本発明の目的は、溶媒への粉粒体の溶解時において、ダマを形成し易い粉粒体の溶解工程における溶解所要時間短縮と溶解完了時の泡立ちを抑制し、かつ未溶解物の残留が無い溶解方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の上記目的は、以下の発明により達成された。
１）粉粒体と溶媒が混合された液体を、撹拌装置が付設されたタンクと粉砕装置との間を循環させて粉粒体を溶解する方法であって、循環する液体を前記粉砕装置から前記タンクへ戻すための送液管の排出口を前記タンクの液体中に没入させ、かつ前記排出口から排出される液体の排出方向を、前記攪拌装置によるタンク内の液体の旋回流方向と概略同一方向にする。
２）前記粉粒体が、平均重合度２０００〜５０００のポリビニルアルコールであり、溶媒が水である上記１）に記載の粉粒体の溶解方法。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の溶解方法を行うことで、溶解所要時間短縮と溶解完了時の泡立ちを抑制し、かつ未溶解物の残留が無い溶解を実現することが出来た。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明を詳細に説明する。本発明の溶解方法に適用される粉粒体としては、天然および合成の水溶性ポリマーが挙げられる。これらの中でも、溶解し難い水溶性ポリマー、例えばＰＶＡ及びその変性物、ポリアクリルアミド、セルロース類、多糖類等が本発明の溶解方法に好ましく適用される。特に平均重合度が２０００〜５０００のＰＶＡおよびその変性物が好ましく適用できる。これらの水溶性ポリマーを単独もしくは混合して溶解する場合にも好ましく適用することができる。
【００１３】
本発明の溶解方法を、図面を用いて詳細に説明する。図１は、本発明の溶解方法に用いられる溶解装置の概略模式図である。タンク１とその外に設置された粉砕装置４の間を、タンク内の液体５が循環するように、タンク１と粉砕装置４は送液管２で連結されている。送液管２の途中には、ポンプ等からなる送液機構３が設置されている。粉砕装置自体が送液機構を兼ねる場合には、送液機構３は省略出来る。
【００１４】
タンク１には動力機構８と攪拌翼９からなる攪拌装置が付設されている。更にタンク１には、液体５を昇温するための加熱手段（例えば加温ジャケット）１０が取り付けられている。この加熱手段は、液体５を冷却あるいは温調するための手段を兼ねるものであってよい。
【００１５】
本発明の溶解方法は、溶媒に混合された粉粒体の塊（ダマ）を粉砕装置で小さく砕きながらタンク内の攪拌と昇温で溶解するものであるが、その際に発生する泡を極力少なくするために、循環してタンク内に戻ってくる粉粒体と溶媒の混合物（以下、液体という）の排出方向と排出位置を特定したものである。即ち、循環する液体を粉砕装置４からタンク１へ戻すための送液管２の排出口７をタンク１の液体５の中に没入させ、かつ排出口７から排出される液体の排出方向を、攪拌翼９によって生じる液体の旋回流方向と概略同一にすることである。これによって、液体５の循環効率を高め、かつ泡の発生を抑えることが出来るようになる。
【００１６】
ここで「循環効率」とはタンク１内の液体５が、満遍なく粉砕装置４へ循環されることであり、タンク１内の液体５が局部的に滞留して循環されなかったり、あるいは循環してタンク１に戻ってきた液体がタンク内の他の液体と混ざらずにそのまま循環されることがないようにすることが必要である。
【００１７】
具体的には、排出口７からのタンク１への排出（タンクへの戻り）と、タンク弁６から粉砕装置への４への排出（タンクからの出）との間で「ショートパス現象」と呼ばれる短絡流れが生じる状態は、液体５の局部的な部分のみがタンク１と粉砕装置４との間を循環することになり、循環効率低下の原因となる。また、攪拌不足や局部的な流速低下に伴う未溶解物の沈降などが発生する攪拌も、循環効率の低下を招く。
【００１８】
図２は、タンク１の平面図である。攪拌翼９が駆動回転することによって液体の旋回流２１が生じる。この旋回流２１と送液管２の排出口７からの液体の排出方向２２とがほぼ一致するように、排出口７の方向が設定される。
【００１９】
タンク１における排出口７の位置（高さ）は、攪拌翼９と同程度の高さが好ましい。より好ましくは、攪拌翼９の近傍で、かつタンク弁６より遠方側（攪拌翼９より若干高い位置）に排出口７を配置する。
【００２０】
本発明に用いられる粉砕装置としては、液体が狭間隙を通過することで液中の塊（ダマ）を粉砕する機構を持つものが好ましく、より好ましくは狭間隙の間隙部間隔が１〜３ｍｍを有するものを用いるのが良い。
【００２１】
本発明で使用される粉砕装置の好適な例としては、高圧乳化機、太平洋機工（株）製のスパイラル・ピンミキサ、あるいはＰＵＣ社製のバイブロリアクタなどが挙げられる。これらの粉砕装置の概略構成を図面を用いて説明する。
【００２２】
図３は、高圧乳化機の原理図である。圧力を印加された液体３１は微小間隙３２を通過する際に、微小間隙を形成する間隙壁との摩擦により剪断を受け、液体中に存在する固形物が粉砕される。また微小間隙３２より噴出した液体３３を壁面３４へ衝突させることでの粉砕作用や、噴出における高速流動において液体中でキャビテーションを作用させ、粉砕作用を効果的に得るものもある。
【００２３】
図４は、スパイラル・ピンミキサの原理図である。スパイラル・ピンミキサは、粉体、液体を連続的に溶解、分散、混錬など処理する装置であり、液体は投入口４１からケース４２内へ導入され、動力機構４３により回転するローター４４上面に設けられた一次分散ピン４５で粗粉砕され、ケース胴部において滞留する間、二次分散ピン４６にて更に剪断力を受けた後、排出口４７より排出される。
【００２４】
図５は、バイブロリアクタの原理図である。吸込口５１より導入された液体は、動力機構５２により回転するブレード５３と、ケーシング５４との間隙部５５において粗粉砕され、続いて回転円盤５６とケーシング５４との間隙部５７において更に剪断力を受ける。その後ローター５８の回転に伴う排出作用により吐出口５９から吐出される。このバイブロリアクタは、粉砕作用と送液機構を兼ね備えた装置である。
【００２５】
ここでタンク１と粉砕装置４との循環を行う送液機構としては、容積式、圧力式ポンプなどの送液手段や、上述の粉砕装置に送液機能を有するものを代用しても良い。
【００２６】
また、ギアポンプを用いることで、ギアの噛み合い部分が前記粉砕装置での粉砕作用をもたらす点で、送液機構として好ましい。
【００２７】
タンク１に付設される撹拌装置としては、動力機構により駆動するプロペラ型羽根、アンカー型羽根、ノコギリ歯状円盤プレートなどが挙げられるが、より好ましくは剪断力の強いノコギリ歯状円盤プレートである。上記機能を有する撹拌装置としては、例えば佐竹化学機械工業（株）製ＤＳインペラや、特殊機化工業（株）製ホモディスパなどが挙げられるが、本発明はこれに限定されるわけではない。
【００２８】
タンク１内の液体の加熱手段としては、ジャケットによる間接加熱、直火加熱、生蒸気の液体中への吹込みなどが挙げられるが、本発明はこれに限定されるわけではない。
【００２９】
以下、本発明を実施例および比較例を挙げて詳細に説明するが、本発明の内容はこれらの実施例に限られるものではない。
【実施例１】
【００３０】
図１に示される溶解装置を用いた。容量１６００リットルの加温ジャケット付きタンクに純水１２７０リットルを計量し４５℃に保温した。ノコギリ歯状円盤プレートを有する高速撹拌機およびタンク外に設置の粉砕装置（ＰＵＣ社製のバイブロリアクタ）をともに６０Ｈｚにて運転し、タンク内を撹拌状態とした中へ部分ケン化ポリビニルアルコール（クラレ（株）製ＰＶＡ２３５：平均重合度３５００、ケン化度８８％）９２ｋｇを添加した。液体（純水とＰＶＡの混合液）はタンクと粉砕装置の間を循環し、高速撹拌機による旋回流方向と概略一致するべく設置した排出口より排出した。添加開始と同時に加温ジャケットの温度を９５℃に設定し、タンク内の液体が７０℃になるまで昇温し、液体の温度が７０℃に到達後、高速撹拌機および粉砕装置をともに３０Ｈｚへ運転周波数を変更し、同時に液体温度を６０℃へ冷却、保温を行った。
【００３１】
（比較例１）
一般的なＰＶＡの溶解例として、タンクへ２５℃に保温した純水を満たし、タンク内を撹拌させた状態でＰＶＡを徐々に添加して十分に分散させ、撹拌、昇温する方法で溶解を行った。タンク内の液体の昇温は、ＰＶＡ添加後３０分間の分散を行った後に開始した。尚、粉砕装置は使用しなかった。
【００３２】
（比較例２）
比較例１において、ＰＶＡ添加時の純水を４５℃に変更する以外は、比較例１と同様にして溶解を行った。
【００３３】
（比較例３）
実施例１において、粉砕装置から循環される液体の排出方向を高速撹拌機による旋回流方向と逆方向に配置する以外は、実施例１と同様にして溶解を行った。
【００３４】
（比較例４）
実施例１において、粉砕装置からの循環される液体の排出方向を鉛直下方に向ける以外は、実施例１と同様にして溶解を行った。
【００３５】
（比較例５）
実施例１において、粉砕装置から循環される液体の排出口が液体中に没入しないように配置する以外は、実施例１と同様にして溶解を行った。
【００３６】
上記した実施例と比較例の溶解方法において、溶解性、泡立ちの状態、及び未溶解物の残留状況を以下の方法および基準で評価した。
【００３７】
＜溶解性＞
タンク内の液体を採取し、ろ過によって未溶解物を除去後、絶乾法により液体中の固形分濃度を測定した。ＰＶＡの添加開始を溶解開始時間とし、タンク内の液体の固形分濃度が計量した純水と添加したＰＶＡとの理論固形分濃度の９９．５％に到達した時点を溶解完了とし、溶解完了までの時間をもって評価した。その結果を表１に示す。
【００３８】
＜泡立ちの状態＞
溶解完了時点でのタンク内壁上端から液体表面までの高さを測定し、液体中の泡混入程度をもって泡立ちを評価した。なお、一般的な溶解方法である比較例１のＰＶＡの溶解方法による液体表面までの高さを基準として、以下の基準で評価した。
○：  泡立ち抑制が見られた（液体表面の高さが下がった）
△：  基準と同等（液体表面の高さは同程度）
×：  泡発生が増加した（液体表面の高さが上がった）
【００３９】
＜未溶解物＞
溶解完了後、液体を排出し、タンクに残留した未溶解ＰＶＡを目視観察した。
【００４０】
【表１】
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【００４１】
上記結果から明らかなように、本発明の溶解方法は従来の一般的な溶解方法である比較例１に比べ、泡立ちが抑制され未溶解物の残留が無く、かつ溶解所要時間の短縮が図られる。一方、比較例２は、未溶解物が多量に残留し、溶解完了に至らなかった。粉砕装置から循環される液体の排出方向を変更した比較例３及び４は、溶解性、溶解所要時間、及び泡立ち抑制が劣っていた。比較例５では、液体がタンクへ排出される際の泡発生が多く、タンクからの泡溢れにより実験を中止した。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の粉粒体の溶解方法は、水溶性ポリマーなどを含む溶液を支持体上へ塗布して製造するインクジェット記録用紙等の分野に好適に採用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の溶解装置の概略模式図である。
【図２】タンクの平面図である。
【図３】高圧乳化機の原理図である。
【図４】スパイラル・ピンミキサの原理図である。
【図５】バイブロリアクタの原理図である。
【符号の説明】
【００４４】
１  タンク
２  送液管
４  粉砕装置
７  送液管のタンク内への排出口
９  撹拌翼
１０  加熱機構
２１  攪拌翼による液体の旋回流方向
２２  液体のタンク内への排出方向
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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