(57)【要約】    【課題】  ロールの外層を耐摩耗性に優れた超硬合金で形成するとともに、中間層と鉄系あるいは鋼系材料からなる内層の接合境界部を強化し、強度的に信頼性の高い超硬合金製圧延用複合ロールを提供する。    【解決手段】  炭化タングステン（ＷＣ）およびコバルト（Ｃｏ）を含有する超硬合金からなる外層と、鉄系または鋼系材料からなる内層との間に、少なくとも１層以上の中間層を形成した超硬合金製圧延用複合ロールであって、該中間層が炭化タングステン（ＷＣ）およびニッケル（Ｎｉ）を含有する超硬合金からなることを特徴とする。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン（ＷＣ）およびコバルト（Ｃｏ）を含有する超硬合金からなる外層と、鉄系または鋼系材料からなる内層との間に、少なくとも１層以上の中間層を形成した超硬合金製圧延用複合ロールであって、該中間層が炭化タングステン（ＷＣ）およびニッケル（Ｎｉ）を含有する超硬合金からなることを特徴とする超硬合金製圧延用複合ロール。
【請求項２】
炭化タングステン（ＷＣ）およびコバルト（Ｃｏ）を含有する超硬合金からなる外層と、鉄系または鋼系材料からなる内層との間に、少なくとも１層以上の中間層を形成した超硬合金製圧延用複合ロールであって、該中間層が炭化タングステン（ＷＣ）、コバルト（Ｃｏ）およびニッケル（Ｎｉ）を含有する超硬合金からなることを特徴とする超硬合金製圧延用複合ロール。
【請求項３】
前記中間層中のＣｏおよびＮｉの含有量（質量％）の比率Ｃｏ／Ｎｉが１．０以上であることを特徴とする請求項２に記載の超硬合金製圧延用複合ロール。
【請求項４】
前記中間層中のＷＣの含有量が７０質量％以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の圧延用複合ロール。
【請求項５】
前記外層、中間層および内層を有しその接合部を軸方向の中心に位置させた引張試験用試験片を、引張試験に供したとき、引張強度が８００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の超硬合金製圧延用複合ロール。
【請求項６】
前記外層、中間層および内層を有しその接合部を軸方向の中心に位置させた引張試験用試験片を、引張試験に供したとき、該試験片の破断位置が接合境界部を除く位置に有ることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の超硬合金製圧延用複合ロール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、靭性に優れる鋼系材料または鉄系材料からなる内層の外周に、高硬度の超硬合金からなる外層を形成した圧延用複合ロールに関する。本発明は、特に外層と内層との接合部の強度が十分に高いことが要求される板圧延用ロールとして好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
圧延においては、肌品質の向上、耐摩耗性の向上の要求から、高硬度の材質からなるロールが用いられ、最も耐摩耗性が要求される用途においては、粉末金属系材料や硬質粒子を含有するサーメット系ロールなどが用いられている。その中でも耐摩耗性、耐クラック性に優れる超硬合金製ロールは、仕上げスタンドを中心として多く用いられている。
【０００３】
超硬合金製ロールとして、超硬合金からなる外層と、鉄系または鋼系材料からなる内層が金属接合した複合ロールが知られている。この種の複合ロールでは、外層と内層の接合部分において、高い接合強度を得ることが重要である。これを達成する手段として、特許文献１などに示すように、外層と内層との間に中間層を設けることが有効である。
【０００４】
特許文献１には、鉄系材料からなる内層材の外周に、炭化タングステン粒子を含む超硬合金からなる外層材が金属接合された超硬合金製複合ロールであって、前記内層材と前記外層材との間に１層以上の炭化タングステン粒子を含む超硬合金からなる中間層を有し、前記中間層の炭化タングステン粒子の含有量を前記外層材より少なくした超硬合金製複合ロールが記載されている。また、中間層の炭化タングステン粒子の含有量は５０質量％以下、外層材の炭化タングステン粒子の含有量は６０質量％以上が望ましく、ＪＩＳ  Ｒ１６０１に準拠した抗折試験において、境界接合部を含む抗折試験片の抗折強度が８００ＭＰａ以上であることが記載されている。
【０００５】
特許文献２には、鋼系または鉄系材料からなる内層の外周に超硬合金からなる外層が中間層を介して接合してなり、前記中間層は平均粒径が３μｍ以下のＷＣ原料粉末を用いて形成した超硬合金からなる超硬合金製圧延用複合ロールが記載されている。また、中間層のＷＣ粒子の含有量が重量比率で７０％以下であることが記載されている。
【０００６】
【特許文献１】特開２００２−３０１５０６号公報
【特許文献２】特開２００４−２４３３４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
従来の超硬合金製圧延用複合ロールにおける外層と内層との接合強度は、線材圧延や棒鋼圧延用ロールとしては十分であった。しかしながら、４Ｈｉミル、６Ｈｉミル、多段圧延ミルなどを用いる板圧延においては、バックアップロールや中間ロールからも高い負荷応力を受けるため、接合部にも高い繰り返し応力が作用することにより、接合部の強度が劣化し剥離に至る可能性がある。
【０００８】
また、特許文献２のように、中間層としてＷＣ含有量が７０重量％以下の比較的ＷＣ含有量の低いＷＣとＣｏの超硬合金を用いて接合強度を改善した超硬合金製圧延用複合ロールにおいては、超硬合金の外層と鉄系あるいは鋼系材料の内層を直接接合した際に発生するη相を防止でき、比較的高い接合強度を得ることができるが、中間層と内層の間の強度が未だ弱く、引張試験等の強度評価を行なうと、中間層と内層との間の接合境界部で破断が起こる。
【０００９】
したがって、本発明は中間層と内層との間の接合境界部を改善強化し、板圧延のような高い負荷応力が作用する場合においても十分耐用可能な強い接合強度をもつ接合部を有する超硬合金製圧延用複合ロールを提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
第１の本発明の超硬合金製圧延用複合ロールは、炭化タングステン（ＷＣ）およびコバルト（Ｃｏ）を含有する超硬合金からなる外層と、鉄系または鋼系材料からなる内層との間に、少なくとも１層以上の中間層を形成した超硬合金製圧延用複合ロールであって、該中間層が炭化タングステン（ＷＣ）およびニッケル（Ｎｉ）を含有する超硬合金からなることを特徴とする。
【００１１】
第２の本発明の超硬合金製圧延用複合ロールは、炭化タングステン（ＷＣ）およびコバルト（Ｃｏ）を含有する超硬合金からなる外層と、鉄系または鋼系材料からなる内層との間に、少なくとも１層以上の中間層を形成した超硬合金製圧延用複合ロールであって、該中間層が炭化タングステン（ＷＣ）、コバルト（Ｃｏ）およびニッケル（Ｎｉ）を含有する超硬合金からなることを特徴とする。また、第２の本発明において、中間層中のＣｏおよびＮｉの含有量（質量％）の比率Ｃｏ／Ｎｉが１．０以上であることを特徴とする。
【００１２】
また、第１および第２の本発明の超硬合金製圧延用複合ロールにおいて、前記中間層中のＷＣの含有量が７０質量％以下であることを特徴とする。
【００１３】
さらに、前記外層、中間層および内層を有しその接合部を軸方向の中心に位置させた引張試験用試験片を、引張試験に供したとき、引張強度が８００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１４】
さらに、前記外層、中間層および内層を有しその接合部を軸方向の中心に位置させた引張試験用試験片を、引張試験に供したとき、該試験片の破断位置が接合境界部を除く位置に有ることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
外層と内層との間の中間層を、ＷＣおよびＮｉを含有する超硬合金またはＷＣ、ＣｏおよびＮｉを含有する超硬合金で形成することにより、特に中間層の超硬合金としてＮｉを添加することにより、従来のＷＣとＣｏで構成されるＷＣ−Ｃｏ超硬合金からなる中間層に比べて、中間層と内層との間の接合境界部の組織が均一化され、接合部の靭性が増大する。
【００１６】
なかでも、中間層をＷＣ、ＣｏおよびＮｉを含有する超硬合金で形成するとともに、中間層中のＣｏおよびＮｉの含有量（質量％）の比率Ｃｏ／Ｎｉを１．０以上とすることにより、中間層と内層との間の接合境界部の組織がマルテンサイトを主体とする組織となり、高い接合強度が得られる。
【００１７】
従来、中間層のＷＣ−Ｃｏ超硬合金と内層とを高温度で焼結により接合するが、接合界面では両材質の含有元素が相互拡散し、接合境界部を形成する。その際、中間層中のＷＣはＣｏ基地中に溶解しようとするが、Ｃｏ中でのＷの固溶限界は狭く、ＷはＣｏと金属間化合物を形成する。金属間化合物は一般的にもろく、これで形成される相の存在により、材料の機械的性質は劣化する。
【００１８】
一方、Ｎｉ中でのＷの固溶限界は広く、Ｃｏの場合ような金属間化合物は形成しにくい。このため、強度等の機械的性質の低下は少ない。このようなＮｉの作用は、Ｃｏ基地にＮｉを添加してもその作用が現れる。その作用は、ＷＣ−Ｃｏ超硬合金の中間層中にＮｉを５％程度添加した場合でも現れることを確認した。
【００１９】
中間層をＷＣ、ＣｏおよびＮｉを含有する超硬合金で形成するとき、Ｃｏに比べＮｉの含有量が多い場合には、中間層と内層との間の接合境界部の基地組織がオーステナイト単相となるため、強度が比較的低くなる。このため、十分な強度を得るためには、中間層中のＣｏおよびＮｉの含有量（質量％）の比率Ｃｏ／Ｎｉを一定以上にする必要がある。Ｃｏ／Ｎｉ比率は１．０以上が望ましく、５．０以上であると更に高強度が得られるので好ましい。本発明において、Ｎｉの添加は必須であり、全てをＣｏにすると境界の拡散層に金属間化合物が現れるため、高い接合強度が得られない。
【００２０】
また、中間層中のＷＣ含有量が多い場合、ＷＣとＣｏ、Ｎｉの合金層の２相領域が狭く、鉄系または鋼系材料からなる内層への炭素拡散による炭素量低下のため、中間層と内層との間の接合境界部の組成が、ＷＣ−Ｃｏ、Ｎｉ−η相の３相領域に入りやすく、η相の発生が起こりやすい。このようなη相発生を防止するためには、ＷＣとＣｏ、Ｎｉの合金層の２相領域が広くなるＷＣ含有量とすることが必要である。このため、中間層中のＷＣ含有量は７０質量％以下が望ましい。しかしながら、中間層中のＷＣ含有量が低下しすぎると、中間層自体の強度が低下するため、ＷＣ含有量は３０質量％以上であることが望ましい。
【００２１】
本発明の圧延用複合ロールは、接合部（外層と内層との間の中間層自体、中間層自体の一端に位置する中間層と内層の接合境界部、中間層自体の反対端に位置する中間層と外層の接合境界部すべてを含む領域）の強度が十分に高いことが要求される板圧延用ロールに好適であり、具体的には外層、中間層および内層を有しその接合部（外層と内層との間の中間層自体、中間層自体の一端に位置する中間層と内層の接合境界部、中間層自体の反対端に位置する中間層と外層の接合境界部すべてを含む領域）を軸方向の中心に位置させた引張試験用試験片を、引張試験に供したとき、引張強度が８００ＭＰａ以上得ることができる。また、その引張試験において、試験片の破断位置が接合境界部（中間層と内層の接合境界部または中間層と外層の接合境界部）を除く位置、すなわち本発明では内層あるいは中間層に現れる。
【００２２】
本発明の複合ロールの製造方法として、鋼系または鉄系材料からなる内層を用いて、真空焼結、加圧焼結ないしは熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）法により超硬合金からなる外層を接合させる。
【００２３】
図１は本発明の複合ロールのロール胴部の概略断面図を示す。ロール回転軸方向に対して直角をなす断面図である。本発明の複合ロールの構成としては、図１（ａ）のように中空部４を有する内層１の外周に中間層３を介して外層２を接合した複合スリーブロールや、図１（ｂ）のように中実の内層１（軸材、芯材ともいう）の外周に中間層３を介して外層２を接合した複合ロールがある。図１（ａ）の本発明の複合スリーブロールを別個に用意した鋼等の軸材に焼嵌めて組み立ててもよい。本発明における内層は、複合スリーブロールを構成する内層、または中実の複合ロールを構成する軸材、芯材を指す。図１のように中間層は１層形成する以外に、組成や厚みを変えた別な中間層をさらに形成して、すなわち中間層を２層以上形成してもよい。
【００２４】
中間層の施工方法としては、本発明の組成に調整した中間層形成用の混合粉末を、外層と内層の間に形成した空隙に充填した後、焼結する方法がある。また、本発明の組成に調整した中間層形成用の混合粉末をプレスやＣＩＰで成形した成形体を、外層と内層の間に配置した後、焼結する方法がある。さらに、本発明の組成に調整した中間層形成用の混合粉末をプレスやＣＩＰで成形した成形体を仮焼結または焼結した仮焼結体または焼結体を、外層と内層の間に配置した後、焼結する方法がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
（実施例１）
まず、外層形成用の超硬合金原料粉末として、平均粒径５μｍのＷＣ原料粉末、平均粒径１μｍのＣｏ原料粉末を用意し、それぞれを質量％でＷＣ原料粉末８０％、Ｃｏ原料粉末２０％の割合で配合し、ボールミルで２０時間湿式混合した後、乾燥し、外層形成用の超硬合金原料粉末とした。
【００２６】
また、外層と内層の間に配置する中間層形成用の超硬合金原料粉末として、平均粒径が５μｍのＷＣ原料粉末、平均粒径が１μｍのＣｏ原料粉末、平均粒径１μｍのＮｉ原料粉末を用意し、質量％でＷＣ原料粉末６０％、Ｃｏ原料粉末３５％、Ｎｉ原料粉末５％の割合で配合した。つまり、中間層中のＣｏおよびＮｉの含有量の比率Ｃｏ／Ｎｉが７になるようにした。
【００２７】
前述の外層形成用の超硬合金原料粉末を用いて、外径３００ｍｍ、内径２４０ｍｍ、長さ２００ｍｍの超硬合金製の仮焼結体からなる中空スリーブを５個作製した。また、内径３１０ｍｍ、長さ５５０ｍｍのＨＩＰ缶の中央に、内層として、外径２３５ｍｍ、内径１６０ｍｍ、長さ１０００ｍｍの中空円筒状のＳＣＭ４４０を配置した。そして、この内層の外周に、前記外層形成用の超硬合金製の中空スリーブ５個を、隣接する中空スリーブの側面同士が接するように、同軸上に積み重ねる形で挿入した。
【００２８】
次いで、内層の外径面と中空スリーブの内径面との間に形成された空隙に、前記の中間層形成用の超硬合金原料粉末を充填した。その後、ＨＩＰ缶を鋼の蓋で溶接密封した後、７００℃にて真空ポンプで脱気処理を行なった。ＨＩＰ缶にリークが生じていないことを確認した後、１２５０℃、１０００気圧にてＨＩＰ処理を行なった。冷却後、ＨＩＰ缶を加工除去した。
【００２９】
このようにして図１（ａ）に示すような複合スリーブロールを得た。このロールを超音波探傷検査して、外層、中間層および内層の接合が健全であることを確認した。また、組織観察により中間層と内層の接合境界部付近には、η相が発生しておらず、ＷとＣｏの金属間化合物が生成していないことが確認できた。
【００３０】
また、ロール直径方向に、外層、中間層および内層を含みその接合部を軸方向の中心に位置させた引張試験用試験片を切り出し、引張試験を行ない、引張強度を測定した。
【００３１】
図２は引張試験用試験片の概略図を示す。引張試験用試験片５は形状が砂時計形をしており、外層２、中間層３および内層１を含む。全長Ｂが１００ｍｍ、直径Ｃが２２ｍｍ、直径Ｄが１２ｍｍ、中央の平行部Ａの長さが３６ｍｍ、試験部Ｓの直径が８ｍｍである。接合部の位置は試験片５の中央Ｐである。試験部の表面は、エメリー紙（〜２０００＃）による研磨後、ダイヤモンドペーストを用いたバフ研磨および電解研磨による表面調整を行ない最終仕上げとした。
【００３２】
図３は引張試験用試験片における接合部近傍の拡大概略断面図を示す。図３において、接合部６は、外層２と内層１との間の中間層３自体、中間層３と内層１の接合境界部７、および中間層３と外層２の接合境界部８のすべてを含む領域からなる。
【００３３】
そして、引張試験機（島津製作所製サーボパルサー、型式ＥＨＦ−ＥＡ５）を用いて引張試験実施した。その結果、引張強度は１０３０ＭＰａであり十分な接合強度を得ることができた。また、内層２側の部位で試験片が破断して、内層に比べ接合部の接合強度が高いことが確認できた。
【００３４】
（実施例２）
まず、外層形成用の超硬合金原料粉末として、平均粒径５μｍのＷＣ原料粉末、平均粒径１μｍのＣｏ原料粉末、平均粒径１μｍのＮｉ原料粉末、平均粒径１μｍのＣｒ原料粉末を用意し、それぞれを質量％でＷＣ原料粉末７５％、Ｃｏ原料粉末１６％、Ｎｉ原料粉末８％、Ｃｒ原料粉末１％の割合で配合し、ボールミルで２０時間湿式混合した後、乾燥し、外層形成用の超硬合金原料粉末とした。
【００３５】
また、外層と内層の間に配置する中間層形成用の超硬合金原料粉末として、平均粒径が８μｍのＷＣ原料粉末、平均粒径が１μｍのＣｏ原料粉末、平均粒径１μｍのＮｉ原料粉末を用意し、質量％でＷＣ原料粉末５０％、Ｃｏ原料粉末４５％、Ｎｉ原料粉末５％の割合で配合した。つまり、中間層中のＣｏおよびＮｉの含有量の比率Ｃｏ／Ｎｉが９になるようにした。
【００３６】
この中間層形成用の超硬合金混合粉末をＣＩＰにて成形を行った後、真空焼結炉を用いて１０００℃にて仮焼結を行ない、厚み３ｍｍで相対密度６３％のスリーブ状の中間層形成用素材を複数個作製した。
【００３７】
次いで、内径３１０ｍｍ、長さ５５０ｍｍのＨＩＰ缶の中央に、内層として、外径２２０ｍｍ、内径１６０ｍｍ、長さ５００ｍｍの中空円筒状のＳＮＣＭ４３９を配置した。そして、この内層の外周に、前記のスリーブ状の中間層形成用素材を、隣接する中間層形成用素材の側面同士が接するように、同軸上に積み重ねる形で配置した。
【００３８】
その後、中間層形成用素材の外面とＨＩＰ缶の内面との間に形成された空隙に、前記の外層形成用の超硬合金原料粉末を充填した。その後、ＨＩＰ缶を鋼の蓋で溶接密封した後、７００℃にて真空ポンプで脱気処理を行なった。ＨＩＰ缶にリークが生じていないことを確認した後、１３００℃、１０００気圧にてＨＩＰ処理を行なった。冷却後、ＨＩＰ缶を加工除去した。
【００３９】
このようにして図１（ａ）に示すような複合スリーブロールを得た。このロールを超音波探傷検査して、外層、中間層および内層の接合が健全であることを確認した。また、組織観察により中間層と内層の接合境界部付近には、η相が発生しておらず、ＷとＣｏの金属間化合物が生成していないことが確認できた。
【００４０】
実施例１同様に、引張試験を行なった結果、引張強度は１０７５ＭＰａであり、また内層側の部位で試験片が破断したことを確認した。
【００４１】
（比較例１）
比較例として、中間層の組成が異なる点を除いて、前述の実施例１と全く同じ条件でロールを製造した。つまり、外層と内層の間に配置する中間層形成用の超硬合金原料粉末として、平均粒径が５μｍのＷＣ原料粉末、平均粒径が１μｍのＣｏ原料粉末を用意し、質量％でＷＣ原料粉末６０％、Ｃｏ原料粉末４０％の割合で配合した。
【００４２】
得られた複合スリーブロールを超音波探傷検査して、外層、中間層および内層の接合が健全であることを確認した。また、組織観察により中間層と内層の接合境界部付近には、η相が発生していないことを確認できた。しかしながら、ＷとＣｏの金属間化合物が生成していた。
【００４３】
実施例１同様に、引張試験を行なった結果、引張強度は７５０ＭＰａと低く、また中間層と内層の接合境界部の部位で試験片が破断したことを確認した。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明の超硬合金製圧延用複合ロールによれば、ロールの外層は耐摩耗性に優れるとともに、中間層と内層の接合境界部にη相の発生を抑えると共に金属間化合物の生成も防止し、超硬合金からなる高強度の接合部を具備させ、強度的に信頼性の高い超硬合金製圧延用ロールを得ることができる。
【００４５】
中間層と内層とは、熱膨張係数、弾性率等材料特性が大きく異なるので、両者の間である接合境界部には大きな歪が生じるため、ロール内部の残留応力は極大値を取る可能性が高い。熱間圧延では表面からの熱クラック発生を抑止するため、表面に高い圧縮残留応力を付与させる必要があり、このような場合にはロール内部の残留応力は高くなり、接合境界部からロールが破壊するおそれが増加する。特に板圧延のような圧延応力が高い場合には、圧延による応力負荷も高く、特にロール破壊が起こりやすい。本発明によって、高強度の接合部が得られることにより、熱間圧延、とりわけ板圧延などの応力負荷の厳しい用途の場合に、接合境界部からの破壊に対しての安全性の確保が容易となる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の複合ロールのロール胴部の概略断面図を示す。
【図２】引張試験用試験片の概略図を示す。
【図３】引張試験用試験片における接合部近傍の拡大概略断面図を示す。
【符号の説明】
【００４７】
１  内層、  ２  外層、  ３  中間層、  ４  中空部、  ５  引張試験用試験片
６  接合部、  ７  中間層と内層の接合境界部、  ８  中間層と外層の接合境界部
【図１】
2006175456.tif 000002
【図２】
2006175456.tif 000003
【図３】
2006175456.tif 000004