(57)【要約】【課題】液晶表示装置（ＬＣＤ）などに用いられる位相差機能と視野角拡大機能を備えた光学フィルムの製造方法であって、フィルムの略全域にわたって、シワ等のトラブルなく、所望の精度のフィルムの配向角分布を達成することができ、配向角が幅手方向（ＴＤ方向）に均一でかつ優れた位相差補償性能と視野角拡大機能を有する光学フィルムの製造方法を提供する。【解決手段】光学フィルムの製膜の際に、出来上がりの光学フィルムの配向角に応じて、製膜ライン中の１本あるいは複数の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と垂直な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整することを特徴とする光学フィルムの製造方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
光学フィルムの製膜の際に、出来上がりの光学フィルムの配向角に応じて、製膜ライン中の１本あるいは複数の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と垂直な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
前記光学フィルムの製膜が溶液流延製膜法により行われ、フィルム中の残留溶媒量が１０〜７０質量％の範囲で、前記出来上がりの光学フィルムの配向角の巾手平均値の正負に応じて、１本あるいは複数本の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と垂直な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整することを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
前記光学フィルムの製膜が溶融流延製膜法により行われ、溶融樹脂の流延、フィルムの剥離後、フィルム温度が該フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）±３０℃の範囲において、前記出来上がりの光学フィルムの配向角の巾手平均値の正負に応じて、１本あるいは複数本の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と垂直な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整することを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
前記光学フィルムの製造方法において、オンラインで前記出来上がりの光学フィルムの配向角を測定し、その平均値の正負により搬送ロールのロール軸の配置方向を調整することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示装置（ＬＣＤ）などに用いられる位相差機能と視野角拡大機能を備えた光学フィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、液晶表示装置の基本的な構成は、液晶セルの両側に偏光板を設けたものである。偏光板は、一定方向の偏波面の光だけを通すので、液晶表示装置においては、電界による液晶の配向の変化を可視化させる重要な役割を担っており、偏光板の性能によって液晶表示装置の性能が大きく左右される。
【０００３】
光学フィルムの製造方法には、大別して溶液流延製膜法と溶融流延製膜法とがある。前者は、ポリマーを溶媒に溶かして、その溶液を支持体上に流延し、溶媒を蒸発し、さらに必要により延伸してフィルムにする方法である。膜厚の均一性に優れるなどの点から広く採用されてきたが、溶媒の乾燥のため、設備が大型化するなどの問題点を抱えていた。後者は、ポリマーを加熱溶融して支持体上に流延し、冷却固化し、さらに必要により延伸してフィルムにする方法であり、溶媒を乾燥する必要がないので設備が比較的コンパクトにできるとの利点があるが、膜厚の均一性に劣るという問題点がある。
【０００４】
従来、透明性、接着性に優れたセルロースエステルフィルムは、複屈折性の小さい特性から、近年、偏光板保護膜として広く使われており、セルロースエステルフィルムに光学補償機能を持たせることで、液晶表示装置の製造工程が短縮でき、不良の発生も抑えることができる。ここで、セルロースエステルフィルムを光学補償シートとして用いると、偏光板保護膜も兼ねることができる。
【０００５】
このようなフィルムの製造は、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）フィルムを例にとると、溶液流延製膜法により、つぎのようにして行なわれる。
【０００６】
すなわち、まず、セルローストリアセテートを、例えばメチレンクロライド等のセルローストリアセテートに対する良溶媒と、例えばメタノール、エタノール、ブタノールあるいはシクロヘキサン等のセルローストリアセテートに対する貧溶媒とを加えた混合溶媒に溶解し、これに可塑剤や紫外線吸収剤、さらにフィルムの滑り性改善用の微粒子を添加して、セルローストリアセテート溶液（以下、ドープという）を調製し、ドープを、鏡面処理された表面を有する無限移行する無端の回転駆動金属製支持体（例えばステンレス鋼製エンドレスベルトあるいはドラム）上に流延ダイから均一に流延してドープ膜（以下、ウェブという）を得、これを支持体上で乾燥させた後、これを剥離ロールで剥離し、フィルム端部に規制力を設けた搬送ロールにてウェブを搬送し、ロール搬送の前または後に、テンターにてウェブを幅手方向に延伸させ、乾燥させた後に巻取り機で巻き取ることにより、セルロースエステルフィルムを製造していた。
【０００７】
このようなセルロースエステルフィルムに光学補償機能を持たせる方法として、つぎの先行特許文献に記載のものが知られている。
【特許文献１】特開２００２−７１９５７号公報  この特許文献１には、アセチル基およびプロピオニル基あるいはブチル基を含むセルロースエステルを用いる光学フィルムが開示されている。この特許文献１に記載の方法では、所望の高いリタデーションを発現させるために、製膜されたフィルムをフィルム搬送方向と同一方向すなわち機械方向（ＭＤ方向）あるいは搬送方向と直交する方向すなわち幅手方向（ＴＤ方向）に延伸することが行なわれている。
【０００８】
支持体より剥離後のフィルムを延伸する方法として、つぎの先行特許文献に記載のものが知られている。
【特許文献２】特開平２−１９１９０４号公報  この特許文献２には、機械方向の縦一軸（自由幅）延伸を行なう位相差フィルムの製造技術が開示されている。
【特許文献３】特開平５−１２７０１９号公報  この特許文献３には、横一軸延伸、逐次２軸延伸を行なう位相差板の製造技術が開示されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、上記特許文献２に記載された縦１軸延伸による延伸方法では、延伸ロール間での加熱温度を均一に保つのが困難であり、リタデーションの制御性に問題があり、ＭＤ方向に延伸する際にＴＤ方向の収縮を規制する力がほとんど働かず、略自由に収縮するため、ＭＤ方向につながったスジ状の膜厚のムラや、やはりＭＤ方向のスジ状のリタデーションのムラ（クロスニコル下での濃淡）が発生しやすいという問題があった。また、ロール近傍とロール中央でフィルム幅手方向の収縮率が異なり、フィルム（ベース）の幅手方向で光学的遅相軸が不均一になる軸ズレ発生が生じやすく、この軸ズレの制御が非常に困難である欠点を持つ。
【００１０】
また、一般に広く用いられている上記特許文献３に記載された横１軸延伸では、温度制御性に優れるが、延伸方向と直交する方向に応力が発生し、ボウイングと呼ばれる軸ズレが避けがたいという問題があった。
【００１１】
また、特許文献３に記載された熱処理によりＭＤ方向に収縮させる方法では、樹脂の種類によっては所望の収縮量が得られないという問題があった。
【００１２】
そこで、一旦、フィルムの横１軸延伸を行なった後に、ＭＤ方向に収縮させることで、適切なリタデーションを得る方法が、つぎの特許文献に、種々開示されている。
【特許文献４】特開平６−１６０６２３号公報
【特許文献５】特開平６−１６０６２４号公報
【特許文献６】特開平６−３００９１７号公報  これらの特許文献４〜６には、テンタークリップ部に波形状の緩み部を設け、幅保持して、ＭＤ方向に収縮させる位相差板の製造技術が開示されている。
【００１３】
しかしながら、これら特許文献４〜６に記載の方法では、クリッピング時にシワが寄りやすく、テンター内及びその後の搬送時に破断の危険性が大きいという問題があり、また、フィルムのＭＤ方向の収縮率の制御が困難であるという問題があった。
【００１４】
近年、視野角を広くした液晶表示装置には位相差補正用フィルムを用いることが一般的である。大画面化・高精細化により位相差フィルムに要求される品質は厳しくなっており、特に、面内位相差の大きい位相差フィルムでは、位相差の遅相軸（配向軸）の方向（配向角）に対する要求が厳しく、フィルム内全域にわたって精度±１°以下、望ましくは±０．３〜０．５°程度が要求されている。
【００１５】
ところで、光学フィルムの製膜ラインは可能な限り左右対称に作るが、上記フィルムの配向角の要求は機械精度の限界に近くなっており、上記要求を満たすことは困難である。
【００１６】
光学フィルムの製造においては、搬送ライン、加熱／乾燥設備、流延時の膜厚ムラを可能な限り幅手方向に均一になるように留意するが、製造設備に加わる繰り返し熱ひずみや摺動部の摩耗などで、生産ラインの機械的な左右の不均一性が経時劣化するため、フィルムの配向角も経時変化してしまう。
【００１７】
また、溶液流延製膜法で作成したフィルムをインラインで延伸して光学フィルムを製造する場合には、搬送されるフィルムが溶媒を含んで柔らかいため、搬送ラインの左右不均一性の影響をより強く受け、フィルムの配向角の幅手方向分布を生じやすい。
【００１８】
一方、溶融流延製膜法で作成したフィルムをインラインで延伸して光学フィルムを製造する場合には、搬送されるフィルムは、流延ダイ部では、例えば２５０℃と高温下のため、冷却ドラムに流延され、ついで剥離された後でも、溶液流延製膜法で作成したフィルムに比べて高温で柔らかいため、搬送ラインの左右不均一性の影響をより強く受け、フィルムの配向角の幅手方向分布を生じやすい。
【００１９】
さらに、支持体から剥離した後のフィルムは、膜厚ムラや乾燥の幅手方向ムラによっても光学特性の幅手方向分布を生じる。
【００２０】
これらの幅手方向分布は、特に生産性向上のために製膜速度を大きくすると顕著である。
【００２１】
高精度を要求される光学フィルム、特に位相差フィルムの製造においては、このような配向角の幅手方向分布を必要な精度に保つことが重要である。
【００２２】
視野角拡大フィルムでは、軸ズレ（配向角の傾き）が問題となり、非常に高精度（０．１〜０．２°）での制御が必要である。
【００２３】
フィルムの軸ズレを制御する方法は、延伸によりフィルムに斜め４５°の配向角をつけるための方法は、従来より多数開示されているが、フィルム搬送方向に対して直角（９０°）かつ水平の場合に精度を保つ方法はない。
【００２４】
公知技術は、配向角（光学的遅相軸の方向）をフィルム（ベース）搬送方向に対して１５〜４５°とすることでＴＮ（液晶セルがＴｗｉｓｔｅｄ  Ｎｅｍａｔｉｃモード）用偏光板の打ち抜きロスを低減させるためのテンター延伸機に関する技術であり、幅手方向（ＴＤ方向）の配向角を均一に制御する技術ではない。
【００２５】
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、フィルムの略全域にわたって配向角が幅手方向（ＴＤ方向）に均一でかつ優れた位相差補償性能と視野角拡大機能を有する光学フィルムの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００２６】
本発明者は、上記の点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、光学フィルムの製膜ライン中に搬送されるフィルムに、いわゆるねじり力を与えて配向角を制御し、その際、適切な温度およびロールの軸調整を行なうことで、シワ等のトラブルなく、かつ所望の精度の配向角分布を達成することができ、フィルムの略全域にわたって配向角が幅手方向（ＴＤ方向）に均一でかつ優れた位相差補償性能と視野角拡大機能を有する光学フィルムを製造できることを見い出し、本発明を完成するに至ったものである。
【００２７】
上記の目的を達成するために、請求項１記載の光学フィルムの製造方法の発明は、出来上がりの光学フィルムの幅方向の配向角を複数点測定し、該測定値に応じて、光学フィルムの製膜の際に、１本あるいは複数本の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と垂直な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整することを特徴としている。
【００２８】
つぎに請求項２記載の光学フィルムの製造方法の発明は、前記光学フィルムの製膜が溶液流延製膜法により行われ、フィルム中の残留溶媒量が１０〜７０質量％の範囲で、１本あるいは複数本の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と直角な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整することを特徴としている。この場合、フィルムが搬送乾燥される雰囲気温度が３０〜１４０℃の範囲において実施するのが、好ましい。
【００２９】
請求項３記載の光学フィルムの製造方法の発明は、前記光学フィルムの製膜が溶融流延製膜法により行われ、光学フィルム搬送方向と直角な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整することを特徴としている。
【００３０】
また、請求項４記載の光学フィルムの製造方法の発明は、上記請求項１〜３のいずれか１項に記載の光学フィルムの製造方法であって、光学フィルムの製膜において、オンラインで前記出来上がりのフィルムの配向角を測定し、その結果により搬送ロールのロール軸の配置方向を調整することを特徴としている。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の請求項１に記載の光学フィルムの製造方法において、出来上がりのフィルムの配向角に応じて、製膜ライン中の１本あるいは複数の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と垂直な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲調整することを特徴とする光学フィルムの製造方法により、上記の従来技術の問題を解決し、フィルムの略全域にわたって配向角が幅手方向（ＴＤ方向）に均一でかつ優れた位相差補償性能と視野角拡大機能を有する光学フィルムの製造方法を提供することが出来る。
【００３２】
本発明の請求項２記載の光学フィルムの製造方法の発明は、光学フィルムの製膜ライン中に搬送されるフィルムに、いわゆるねじり力を与えて配向角を制御する方法であり、溶液流延製膜法において、フィルム中の残留溶媒量の範囲と雰囲気乾燥温度を適切に選んで搬送ロールのロール軸の調整を行なうことで、すなわち、溶液流延製膜法によるセルロースエステル系樹脂フィルムよりなる光学フィルムの製膜において、フィルム中の残留溶媒量が１０〜７０質量％の範囲で、出来上がりのフィルムの配向角の巾手平均値の正負に応じて、１本あるいは複数本の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と垂直な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整することで、シワ等のトラブルなく、所望の精度のフィルムの配向角分布を達成することができ、フィルムの略全域にわたって配向角が幅手方向（ＴＤ方向）に均一でかつ優れた位相差補償性能と視野角拡大機能を有する光学フィルムを製造し得るという効果を奏する。
【００３３】
つぎに、請求項３記載の光学フィルムの製造方法の発明は、同様に、光学フィルムの製膜ライン中に搬送されるフィルムに、いわゆるねじり力を与えて配向角を制御する方法であり、溶融流延製膜法による光学フィルムの製膜において、溶融樹脂の流延、フィルムの剥離後、フィルム温度が、該フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）±３０℃の範囲において、出来上がりのフィルムの配向角の巾手平均値の正負に応じて、１本あるいは複数本の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と垂直な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整することで、高精度な配向角分布を達成することができるという効果を奏する。
【００３４】
また、請求項４記載の発明は、上記請求項１〜３のいずれか１項に記載の光学フィルムの製造方法であって、光学フィルムの製膜において、オンラインでフィルムの配向角を測定し、その結果により搬送ロールのロール軸の設置方向を調整するもので、オンラインでフィルムの製膜中に配向角を測定しながら、その情報に基づいて即時に配向角の調整を実施することができ、生産性に優れているという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
つぎに、本発明の実施の形態を説明する。
【００３６】
まず、本発明による光学フィルムの製造方法を溶液流延製膜法によって行なう場合には、対象となる樹脂としては、セルロースエステル系樹脂が好ましく用いられ、セルロースエステル系樹脂としては、セルローストリアセテート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートブチレートなどが好ましく用いられる。セルローストリアセテートの場合は、特に重合度２５０〜４００、結合酢酸量が５４〜６２．５％のセルローストリアセテートが好ましい。
【００３７】
セルローエステルは、綿花リンターから合成されたセルローエステルと木材パルプから合成されたセルロースエステルのどちらかを、単独あるいは混合して用いることができる。
【００３８】
本発明において好ましく用いられるセルロースエステル系樹脂の具体的な製造方法については、例えば特開平１０−４５８０４号公報に記載されている方法により合成できる。
【００３９】
セルロースエステルの数平均分子量は、低すぎると強度が低くなり、高すぎると溶液の粘度が高くなりすぎる場合があるので、７００００〜３０００００が好ましく、さらに８００００〜２０００００が好ましい。
【００４０】
エンドレスベルトやドラムよりなる回転駆動金属製支持体からの剥離性が良い綿花リンターから合成されたセルロースエステルを多く使用した方が生産性効率が高く、好ましい。また、剥離性の効果が顕著になるためには、綿花リンターから合成されたセルロースエステルの比率が６０質量％以上であるのが好ましく、より好ましくは８５質量％以上、さらには、単独で使用することが最も好ましい。
【００４１】
特に、総アシル基置換度が２．８５未満のセルロースエステルフィルムで、寸法変化を低減できるため好ましく、さらに総アシル基置換度が２．７５未満のセルロースエステルフィルムであることが好ましく、特に２．７０未満のセルロースエステルフィルムで著しい効果が認められる。
【００４２】
本発明において、セルロースエステル系樹脂フィルムよりなる光学フィルムには、液晶表示装置として屋外に置かれた場合の劣化防止の観点から紫外線吸収剤を含有させることが好ましい。紫外線吸収剤としては、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が少ないものを好ましく用いることができる。例えば波長３８０ｎｍにおける透過率が２０％であることが好ましく、さらに、好ましくは１０％未満であり、特に好ましくは５％未満である。
【００４３】
紫外線吸収剤としては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物、ドリアジン系化合物などを挙げることができるが、本発明は、これらに限定されない。
【００４４】
以下、紫外線吸収剤の具体例を挙げるが、本発明は、これらに限定されない。
【００４５】
ＵＶ−１：２（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール
ＵＶ−２：２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール
ＵＶ−３：２（２′−ヒドロキシ−３′ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール
ＵＶ−４：２（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール
ＵＶ−５：２（２′−ヒドロキシ−３′（３″，４″，５″，６″−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５′メチルフェニル）ベンゾトリアゾール
ＵＶ−６：２，２メチレンビス（４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール）
ＵＶ−７：２（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）−クロルベンゾトリアゾール
ＵＶ−８：２−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−６−（直鎖及び側鎖ドデシル）−４−メチルフェノール（ＴＩＮＵＶＩＮ１７１：チバスペシャリティケミカルズ社製）
ＵＶ−９：オクチル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートと、２−エチルヘキシル−３−〔３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−（クロロ−２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェニル〕プロピオネートと混合物（ＴＩＮＵＶＩＮ１０９：チバスペシャリティケミカルズ社製）
ＵＶ−１０：２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン
ＵＶ−１１：２，２′−ジ−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン
ＵＶ−１２：２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェノン
ＵＶ−１３：ビス（２−メトキシ−４−ヒドロキシ−５−ベンゾイルフェニルメタン）
本発明において、光学フィルムには、紫外線吸収剤として透明性が高く、偏光板や液晶の劣化を防ぐ効果に優れたベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤を好ましく用いることができ、中でも、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が特に好ましい。紫外線吸収剤は、製膜工程でブリードアウトしたり、揮発しないものが好ましい。
【００４６】
また、紫外線吸収剤としては高分子紫外線吸収剤も好ましく用いることができ、特に、特開平６−１４８４３０号公報記載のポリマータイプの紫外線吸収剤が好ましく用いられる。
【００４７】
本発明において、紫外線吸収剤は、樹脂成分に対し、０．１〜１０質量％添加されることが好ましく、特に、０．５〜５質量％添加されることが好ましい。
【００４８】
また、本発明においては、これら紫外線吸収剤を単独で用いても良いし、異なる２種以上の混合で用いても良い。
【００４９】
紫外線吸収剤の添加方法は、アルコールやメチレンクロライド、ジオキソシランなどの有機溶媒に紫外線吸収剤を溶解してからドープに添加するか、または直接ドープ組成中に添加してもよい。無機粉体のように有機溶剤に溶解しないものは、有機溶剤とセルロースエステル中にデゾルバーやサンドミルを使用し、分散してからドープに添加する。
【００５０】
また本発明において、光学フィルムには、必要に応じて、マット剤として二酸化ケイ素のような微粒子などを加えても支障はない。二酸化ケイ素のような微粒子は、有機物によって表面処理されていることが、フィルムのヘイズを低下できるため、好ましい。表面処理で好ましい有機物としては、ハロシラン類、アルコキシシラン類、シラザン、シロキサンなとが挙げられる。微粒子の平均粒径が大きい方がマット効果が大きく、平均粒径の小さい方が透明性に優れるため、好ましい微粒子の一次粒状の平均粒径は、５〜５０ｎｍで、より好ましくは７〜１４ｎｍである。
【００５１】
本発明において、用いられる二酸化ケイ素の微粒子としては、アエロジル株式会社製のＡＥＲＯＳＩＬ−２００、２００Ｖ、３００、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８１２、ＯＸ５０、ＴＴ６００などが挙げられ、好ましくは、ＡＥＲＯＳＩＬ−２００、２００Ｖ、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８１２などが挙げられる。
【００５２】
本発明において、上記微粒子は樹脂に対して、０．０４〜０．４質量％、好ましくは、０．０５〜０．３質量％、さらに好ましくは０．０５〜０．２質量％添加して使用される。
【００５３】
本発明の方法において、樹脂の溶解に用いる溶剤は、単独でも併用でもよいが、良溶剤と貧溶剤を混合して使用することが、生産効率を上げる点で好ましく、良溶剤が多いほど、樹脂の溶解性および微小な不溶解物によるフィルム異物を少なくする点で好ましい。良溶剤と貧溶剤の混合比率の好ましい範囲は、良溶剤が７０〜９８質量％であり、貧溶剤が３０〜２質量％である。
【００５４】
ここで、本発明に用いられる良溶剤、貧溶剤とは、使用する樹脂を単独で溶解するものを良溶剤、単独で膨潤するか、または溶解しないものを貧溶剤と定義している。
【００５５】
本発明に用いられる良溶剤としては、特に限定されないが、例えば樹脂がセルローストリアセテートの場合は、メチレンクロライド等の有機ハロゲン化合物やジオキソラン類、セルロースアセテートプロピオネートの場合はメチレンクロライド、アセトン、酢酸メチルなどが挙げられる。また、貧溶剤としては、特に限定されないが、例えば、メタノール、エタノール、ｉ−プロピルアルコール、ｎ−ブタノール、シクロヘキサン、アセトン、シクロヘキサノン等が好ましく用いられる。
【００５６】
溶液流延製膜法によるセルロースエステル系樹脂フィルムよりなる光学フィルムの製造方法は、例えば米国特許２，４９２，９７８号、同２，７３９，０７０号、同２，７３９，０６９号、同２，４９２，９７７号、同２，３３６，３１０号、同２，３６７，６０３号、同２，６０７，７０４号、英国特許６４，０７１号、同７３５，８９２号、特公昭４５−９０７４号、同４９−４５５４号、同４９−５６１４号、同６０−２７５６２号、同６１−３９８９０号、同６２−４２０８号公報等に記載の方法を、参考にすることができる。
【００５７】
本発明の光学フィルムの製造方法において、機械的強度や寸法安定性等の点から、光学フィルムに可塑剤を添加することが好ましい。その添加量としては、例えば光学フィルムがセルロースエステルフィルムである場合、セルロースエステルフィルムあるいはセルロースをアセチル基および炭素原子数３〜４のアシル基でアシル化したセルロースエステルフィルムに対する質量％で、３〜３０質量％にすることが好ましく、１０〜３０質量％が、より好ましく、１５〜２５質量％が特に好ましい。一般に、可塑剤添加量が増加すると寸法変化しやすくなるが、本発明の方法によれば、寸法変化率を著しく低減させることができる。
【００５８】
本発明で用いることのできる可塑剤としては特に限定しないが、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、トリメリット酸エステル系可塑剤、ピロメリット酸系可塑剤、グリコレート系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤などを好ましく用いることができる。
【００５９】
ここで、リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等を好ましく用いることができる。またフタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート、ブチルベンジルフタレート等を好ましく用いることができる。トリメリット酸系可塑剤では、トリブチルトリメリテート、トリフェニルトリメリテート、トリエチルトリメリテート等を好ましく用いることができる。ピロメリット酸エステル系可塑剤では、テトラブチルピロメリテート、テトラフェニルピロメリテート、テトラエチルピロメリテート等を好ましく用いることができる。グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等を好ましく用いることができる。クエン酸エステル系可塑剤では、トリエチルシトレート、トリ−ｎ−ブチルシトレート、アセチルトリエチルシトレート、アセチルトリ−ｎ−ブチルシトレート、アセチルトリ−ｎ−（２−エチルヘキシル）シトレート等を好ましく用いることができる。ポリエステル系可塑剤では、脂肪族二塩基酸、脂環式二塩基酸、芳香族二塩基酸等の二塩基酸とグリコールの共重合ポリマーを用いることができる。脂肪族二塩基酸としては特に限定されないが、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、テレフタル酸、１，４−シクロヘキシルジカルボン酸などを用いることができる。なお、グリコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，４−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、１，２−ブチレングリコールなどを用いることができる。これらの二塩基酸及びグリコールはそれぞれ単独で用いても良いし、二種以上混合して用いても良い。ポリエステルの分子量は重量平均分子量で５００〜２０００の範囲にあることが、セルロース樹脂との相溶性の点から好ましい。
【００６０】
また、本発明の方法においては、特に２００℃における蒸気圧が１３３３Ｐａ未満の可塑剤を用いることが好ましく、より好ましくは蒸気圧６６６Ｐａ以下、さらに好ましくは１〜１３３Ｐａの可塑剤である。不揮発性を有する可塑剤は特に限定されないが、例えばアリーレンビス（ジアリールホスフェート）エステル、リン酸トリクレシル、トリメリット酸トリ（２−エチルヘキシル）等が挙げられる。これらの可塑剤は、単独あるいは２種以上併用して用いることができる。
【００６１】
本発明による光学フィルムの製造方法において、光学フィルムがセルロースエステルフィルムである場合、セルロースエステル溶液であるドープの固形分濃度は、通常１０〜４０質量％程度であり、流延工程における流延時のドープ粘度は１〜２００ポイズの範囲で調製される。
【００６２】
ここで、まず、セルロースエステルの溶解は、溶解釜中での撹拌溶解方法、加熱溶解方法、超音波溶解方法等の手段が、通常用いられ、加圧下で、溶剤の常圧での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、攪拌しながら溶解する方法が、ゲルやママコと呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止するため、より好ましい。また、特開平９−９５５３８号公報記載の冷却溶解方法、あるいはまた特開平１１−２１３７９号公報記載の高圧下で溶解する方法なども用いてもよい。
【００６３】
セルロースエステルを貧溶剤と混合して湿潤、あるいは膨潤させた後、さらに良溶剤と混合して溶解する方法も好ましく用いられる。このとき、セルロースエステルを貧溶媒と混合して湿潤あるいは膨潤させる装置と、良溶剤と混合して溶解する装置を別々に分けても良い。
【００６４】
本発明において、セルロースエステルの溶解に用いる加圧容器の種類は、特に問うところではなく、所定の圧力に耐えることができ、加圧下で加熱、攪拌ができればよい。加圧容器には、その他、圧力計、温度計などの計器類を適宜配設する。加圧は窒素ガスなどの不活性気体を圧入する方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行なってもよい。加熱は外部から行なうことが好ましく、例えばジャケットタイプのものは温度コントロールが容易であるので、好ましい。
【００６５】
溶剤を添加しての加熱温度は、使用する溶剤の沸点以上で、２種類以上の混合溶剤の場合は、沸点が低い方の溶剤の沸点以上の温度に加温しかつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましい。加熱温度が高すぎると、必要とされる圧力が大きくなり、生産性が悪くなる。好ましい加熱温度の範囲は２０〜１２０℃であり、３０〜１００℃が、より好ましく、４０〜８０℃の範囲がさらに好ましい。また圧力は、設定温度で、溶剤が沸騰しないように調整される。
【００６６】
セルロースエステルと溶剤の他に、必要な可塑剤、紫外線吸収剤等の添加剤は、予め溶剤と混合し、溶解または分散してからセルロースエステル溶解前の溶剤に投入しても、セルロースエステル溶解後のドープへ投入しても良い。
【００６７】
セルロースエステルの溶解後は、冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して、熱交換器などで冷却し、得られたセルロースエステルのドープを製膜に供するが、このときの冷却温度は、常温まで冷却してもよい。
【００６８】
セルロースエステル原料と溶媒の混合物は、撹拌機を有する溶解装置で溶解し、このとき、撹拌翼の周速は少なくとも０．５ｍ／秒以上で、かつ３０分以上撹拌して溶解することが好ましい。
【００６９】
本発明の方法において、セルロースエステルドープは、これを濾過することによって、異物、特に液晶表示装置において、画像と認識し間違う異物は、これを除去しなければならない。光学フィルムとしての品質は、この濾過によって決まるといってもよい。
【００７０】
濾過に使用する濾材は、絶対濾過精度が小さい方が好ましいが、絶対濾過精度が小さすぎると、濾材の目詰まりが発生しやすく、濾材の交換を頻繁に行なわなければならず、生産性を低下させるという問題点ある。
【００７１】
このため、本発明の方法において、セルロースエステルドープに使用する濾材は、絶対濾過精度０．００８ｍｍ以下のものが好ましく、０．００１〜０．００８ｍｍの範囲がより好ましく、０．００３〜０．００６ｍｍの範囲の濾材がさらに好ましい。
【００７２】
濾材の材質には、特に制限はなく、通常の濾材を使用することができるが、ポリプロピレン、テフロン（登録商標）等のプラスチック繊維製の濾材やステンレス繊維等の金属製の濾材が繊維の脱落等がなく、好ましい。
【００７３】
本発明の方法において、セルロースエステルドープの濾過は通常の方法で行なうことができるが、溶剤の常圧での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加圧下加熱しながら濾過する方法が、濾材前後の差圧（以下、濾圧とすることがある）の上昇が小さく、好ましい。
【００７４】
好ましい濾過温度の範囲は４５〜１２０℃であり、４５〜７０℃がより好ましく、４５〜５５℃の範囲であることがさらに好ましい。
【００７５】
濾圧は、３５００ｋＰａ以下であることが好ましく、３０００ｋＰａ以下がより好ましく、２５００ｋＰａ以下であることがさらに好ましい。なお、濾圧は、濾過流量と濾過面積を適宜選択することで、コントロールできる。
【００７６】
原料のセルロースに、アシル基の未置換もしくは低置換度のセルロースエステルが含まれていると、異物故障（以下、輝点または輝点異物ということがある）が発生することがある。輝点は、直交状態（クロスニコル）の２枚の偏光板の間にセルロースエステルフィルムを置き、光を片側から照射して、その反対側から光学顕微鏡（５０倍）で観察すると、正常なセルロースエステルフィルムであれば、光が遮断されていて、黒く、何も見えないが、異物があると、そこから光が漏れて、スポット状に光って見える現象である。輝点の直径が大きいほど、液晶表示装置とした場合に、実害が大きく、輝点の直径は、５０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下が、より好ましく、さらに８μｍ以下が好ましい。なお、輝点の直径とは、輝点を真円に近似して測定する直径を意味する。
【００７７】
輝点異物は、上記の直径のものが４００個／ｃｍ2以下であれば、実用上問題ないが、３００個／ｃｍ2以下が好ましく、２００個／ｃｍ2以下が、より好ましい。このような輝点異物の発生数、及び大きさを減少させるために、細かい異物を充分に濾過する必要がある。
【００７８】
なお、例えば特開２０００−１３７１１５号公報に記載されるような、一度製膜したセルロースエステルフィルムの粉砕品を、ドープにある割合で再添加して、セルロースエステル及びその添加剤の原料とする方法は、輝点異物を低減することができるため、好ましく用いることができる。
【００７９】
つぎに、本発明の方法により、光学フィルムを製造するには、光学フィルムがセルロースエステル系樹脂フィルムである場合、まず、セルロースエステルを、良溶媒及び貧溶媒の混合溶媒に溶解し、これに上記の可塑剤や紫外線吸収剤を添加してセルロースエステル溶液（ドープ）を調製する。
【００８０】
製膜時のベルト温度は、一般的な温度範囲０℃〜溶剤の沸点未満の温度で流延することができ、さらには５℃〜溶剤沸点−５℃の範囲で、流延することができるが、５〜３０℃の支持体上に流延することがさらに好ましい。このとき、周囲の雰囲気湿度は露点以上に制御する必要がある。
【００８１】
また、ドープ粘度が１〜２００ポイズになるように調整されたドープを、流延ダイから支持体上にほぼ均一な膜厚になるよう流延し、流延膜中の残留溶媒量が対固形分質量２００％以上では、流延膜温度が溶剤沸点以下に、また２００％以下〜剥離までは、溶剤沸点＋２０℃以下の範囲になるように、乾燥風により流延膜（ウェブ）を乾燥させる。
【００８２】
支持体上では、ウェブが支持体から剥離可能な膜強度となるまで乾燥固化させるため、ウェブ中の残留溶媒量が１５０質量％以下まで乾燥させるのが好ましく、５０〜１２０％が、より好ましい。
【００８３】
支持体からウェブを剥離するときのウェブ温度は、０〜３０℃が好ましい。また、ウェブは、支持体からの剥離直後に、支持体密着面側からの溶媒蒸発で温度が一旦急速に下がり、雰囲気中の水蒸気や溶剤蒸気など揮発性成分がコンデンスしやすいため、剥離時のウェブ温度は５〜３０℃がさらに好ましい。
【００８４】
ここで、残留溶媒量は、下記の式で表わせる。
【００８５】
残留溶媒量（質量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／Ｎ｝×１００
式中、Ｍはウェブの任意時点での質量、Ｎは質量Ｍのものを１１０℃で３時間乾燥させたときの質量である。
【００８６】
ウェブ（またはフィルム）の乾燥工程では、一般にロール懸垂方式か、ピンテンター方式またはクリップテンター方式でウェブを搬送しながら乾燥する方式が採られる。
【００８７】
剥離後のウェブは、例えば一次乾燥装置に導入する。一次乾燥装置内では、側面から見て千鳥配置せられた複数の搬送ロールによってウェブが蛇行せられ、その間にウェブは乾燥装置の天井より吹き込まれ、乾燥装置の底の部分より排出される温風によって乾燥される。
【００８８】
ついで、ウェブはテンター乾燥装置に導入する。そこで、ウェブの両側縁部をクリップで把持して延伸するとともに、ウェブを乾燥する。
【００８９】
液晶表示部材用としては、ウェブの両側縁部をクリップ等で固定して延伸するテンター方式が知られており、平面性や寸法安定性を向上させるために好ましい。
【００９０】
特に、支持体から剥離した後の乾燥工程では、溶媒の蒸発によってウェブは幅方向に収縮しようとする。高温度で乾燥するほど収縮が大きくなる。この収縮は可能な限り抑制しながら乾燥することが、でき上がったフィルムの平面性を良好にする上で好ましい。この点から、例えば、特開昭６２−４６６２５号公報に示されているような乾燥全工程あるいは一部の工程を幅方向にクリップでウェブの幅両端を幅保持しつつ乾燥させる方法／テンター方式が好ましい。
【００９１】
テンターでの把持・延伸は、剥離直後の膜の残留溶媒量が５０〜１５０質量％から巻き取り直前の実質的な残留溶媒量が０質量％の範囲のどこで行なうこともできるが、残留溶媒量が５〜３０％の範囲で行なうのが好ましいのは、本発明の通りである。
【００９２】
テンターをベースの走行方向にいくつかの温度ゾーンに分けることも一般によく行なわれる。延伸する際の温度は所望の物性や平面性が得られるような温度が選択されるが、テンター前後の乾燥ゾーンの温度はまた種々の理由により延伸の際の温度とは異なる温度が選択されることもある。例えば、テンター前の乾燥ゾーンの雰囲気温度がテンター内の温度と異なる場合は、テンター入り口に近いゾーンの温度を、テンター前の乾燥ゾーンの温度とテンター中央部の温度の中間的な温度に設定することが一般に行なわれている。テンター後とテンター内の温度が異なる場合にも同様にテンター出口に近いゾーンの温度をテンター後とテンター内の温度の中間的な温度に設定する。テンター前後の乾燥ゾーンの温度は一般に３０〜１２０℃であり、好ましくは５０〜１００℃、テンター内延伸部の温度は５０〜１８０℃、好ましくは８０〜１４０℃であり、テンター入り口部あるいは出口部の温度はそれらの中間的な温度から適宜選択される。
【００９３】
また、フィルムの延伸倍率もまた所望の物性や平面性が得られるような倍率が選択される。例えばセルロースエステル系樹脂の場合は、０〜１５０％、好ましくは０〜５０％である。
【００９４】
フィルムの延伸のパターン、すなわち把持クリップの軌跡は、温度同様に膜の光学物性や平面性から選択され、様々であるが、把持開始後しばらくは一定幅で、その後延伸され、延伸終了後再び一定幅で保持されるパターンが良く用いられる。テンター出口付近のクリップ把持終了する付近では、把持を開放することによるベース振動の抑制のために幅緩和を行なうことが一般に行なわれる。
【００９５】
延伸のパターンはまた延伸速度とも関連するが、延伸速度は一般的には１０〜１０００（％／ｍｉｎ）好ましくは１００〜５００（％／ｍｉｎ）である。この延伸速度はクリップの軌跡が曲線である場合には一定でなく、ベースの走行方向に徐々に変化する。
【００９６】
さらに、上記のテンター方式による乾燥後のウェブ（フィルム）は、ついで二次乾燥装置に導入する。二次乾燥装置内では、側面から見て千鳥配置せられた複数の搬送ロールによってウェブが蛇行せられ、その間にウェブは、二次乾燥装置の天井より吹き込まれ、かつ二次乾燥装置の底の部分より排出される温風によって乾燥され、セルロースエステルフィルムとして巻取り機に巻き取られる。
【００９７】
本発明のセルロースエステル系樹脂フィルムよりなる光学フィルムの製造方法において、ウェブを乾燥させる手段は、特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行なう。簡便さの点で熱風で乾燥するのが好ましい。乾燥温度は４０〜１５０℃が好ましく、８０〜１３０℃が平面性、寸法安定性を良くするためさらに好ましい。
【００９８】
このように、ウェブの乾燥工程においては支持体より剥離したウェブをさらに乾燥し、最終的に、残留溶媒量を３質量％以下、好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下であることが、寸法安定性が良好なフィルムを得る上で好ましい。
【００９９】
これら流延から後乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。この場合、乾燥雰囲気を溶媒の爆発限界濃度を考慮して実施することは勿論のことである。
【０１００】
なお、搬送乾燥工程を終えた光学フィルムに対し、巻取工程に導入する前段において、エンボス加工装置により、光学フィルムの両側縁部にエンボスを形成する加工を行なうのが好ましい。エンボス加工装置としては、例えば特開昭６３−７４８５０号公報に記載されている装置が利用できる。
【０１０１】
本発明の方法において、光学フィルムの製造に係わる巻取り機は、一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。
【０１０２】
本発明の方法において、巻き取り後の光学フィルムの膜厚は、使用目的によって異なるが、仕上がりのフィルムとして、本発明において使用される膜厚範囲は３０〜２００μｍで、最近の薄手傾向にとっては４０〜１２０μｍの範囲が好ましく、特に８０μｍ以下、好ましくは２０〜６０μｍ、さらに好ましくは３０〜５０μｍである。
【０１０３】
本発明による光学フィルムの製造方法は、光学フィルムの製膜ライン中に搬送されるフィルムに、いわゆるねじり力を与えて配向角を制御する方法であり、適切な温度および搬送ロールのロールの軸調整を行なうこと、すなわち、溶液流延製膜法によるセルロースエステル系樹脂よりなる光学フィルムの製膜において、フィルム中の残留溶媒量が１０〜７０質量％の範囲で、出来上がりのフィルムの配向角の巾手平均値の正負に応じて、１本あるいは複数本の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と垂直な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整するものである。この場合、フィルムが搬送乾燥される雰囲気温度が３０〜１４０℃の範囲において実施するのが好ましい。
【０１０４】
このような本発明によれば、溶液流延製膜法において、フィルム中の残留溶媒量の範囲とフィルム温度とを適切に選んで、ロール軸の調整を行なうことで、シワ等のトラブルなく、高精度のフィルムの配向角分布を達成することができ、フィルムの略全域にわたって配向角が幅手方向（ＴＤ方向）に均一でかつ優れた位相差補償性能と視野角拡大機能を有する光学フィルムを製造し得る。
【０１０５】
ここで、本発明でいう配向角とは、熱可塑性樹脂フィルムの面内における遅相軸の方向（流延製膜時の幅手方向に対する角度）を表わし、また配向角の測定は、自動複屈折計ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨを用いて行なう。配向角の測定方法は、フィルム幅手方向に３〜１０ｃｍ間隔で、例えば５点で測定を行ない、全ての配向角が±１．７°になっていることが好ましく、±１．５°以内がより好ましく、±１．０°以内がさらに好ましい。
【０１０６】
具体的な制御の方法を図を用いて説明する。配向角は、フィルムの面内リターデーションの遅相軸の向きで定義される。図１に示すように、遅相軸の向きがフィルムの搬送方向に略直交する場合、搬送方向と垂直な方向を０°とし、逆時計回り方向を正の値と定義する。また、遅相軸の向きがフィルムの搬送方向に略平行する場合には、図２に示すように、搬送方向を０°とし、逆時計回りの方向を正と定義する。
【０１０７】
出来上がったフィルムの幅手の配向角を上記定義に基づき複数点測定し、それらの平均値の正負に応じて、ロールの角度を変更することで、配向角を望ましい値である０°に近づけることが可能である。図３のようなロール配置において、フィルム上面（紙面上方）より測定した配向角の平均値が正の場合、図４のように配向角測定面から見て進行方向右側のフィルムのパス長が長くなるようにロールの軸の配置方向を変更することで、配向角の平均値を０に近づけることができる。変更するロール軸の配置方向としては、フィルムの同じ側のパス長が長くなるような構成であれば、図４のような水平方向以外にも、図５のような垂直方向あるいは、図６のような斜め方向などでもよいし、図示していないが複数本のロール軸配置方向を同時に変更しても良い。複数本のロール軸の配置方向を変更する場合は、連続するロールでもよいし、離れた位置にある複数のロール軸の配置方向を変更しても良い。
【０１０８】
ロール軸の配置方向の調整は、小さすぎると配向角を矯正する効果がなく、大きすぎると搬送されるフィルムのツレやシワが発生するため、適切な値の範囲がある。ロール軸の配置方向はフィルムの搬送方向と垂直な方向に対して、０°より大きく５°以下の範囲の角度に調整することが望ましい。
【０１０９】
また、配向角の矯正効果を最大限に発揮するために、前記したように溶液流延の場合はフィルムの残留溶媒量が１０〜７０質量％であることが望ましい。残留溶媒量が小さすぎると配向角の矯正効果が小さく、残留溶媒量が大きすぎるとロール軸の配置方向を変更した際にフィルムにシワがよってしまう。
【０１１０】
光学フィルムの製造において、製膜ラインにフィルムの搬送方向あるいは搬送方向と直角な方向に延伸するような延伸設備を設ける場合もあるが、本発明は延伸設備の有無に関わらず有効である。延伸設備がある場合は延伸設備の前のロール軸の配置方向を変更しても良いし、延伸設備の後のロール軸の配置方向を変更しても良い。さらに延伸設備の前および後のロール軸の配置方向を同時に変更しても良い。
【０１１１】
つぎに、本発明の光学フィルムの製造方法は、溶融流延製膜法による場合がある。ここで、溶融流延製膜法としては、膜厚ムラやリタデーションのムラを小さくできるＴダイを用いた方法が好ましい。Ｔダイを用いた押出し方法では、ポリマーを溶融可能な温度で溶融し、Ｔダイからフィルム状（シート状）の溶融樹脂を冷却ドラム（支持体）上に押し出す。引き続いて、冷却ドラムによってフィルム状（シート状）の溶融樹脂を冷却固化して、冷却ドラムから樹脂フィルムを剥離する。
【０１１２】
つぎに、本発明による光学フィルムの製造方法を溶融流延製膜法によって行なう場合には、対象となる熱可塑性樹脂は、溶融流延製膜法により製膜可能であれば特に限定されない。
【０１１３】
例えば、ポリカーボネート（ガラス転移温度Ｔｇ：約１５０℃）、脂環式構造含有ポリマー、ポリビニルアルコール、ポリアミド、ポリイミド、セルロースエステル系樹脂などが挙げられる。中でも、光弾性係数が小さいことから、セルロースエステルや脂環式構造含有ポリマーが好ましい。
【０１１４】
セルロースエステル系樹脂としては、セルロースアセテートプロピオネート（ガラス転移温度Ｔｇ：約１７０℃）、セルロースアセテートブチレート及びセルロースアセテートプロピオネートブチレートが好ましい。上記セルロースエステルのアセチル基の置換度は、少なくとも１．５以上であることが、得られるフィルムの寸法安定性に優れるので好ましい。セルロースエステルのアシル基の置換度の測定方法としては、ＡＳＴＭのＤ−８１７−９１に準じて実施することができる。セルロースエステルの分子量は、数平均分子量として５００００〜３０００００、とくに６００００〜２０００００であることが、得られるフィルムの機械的強度が強くできるので好ましい。
【０１１５】
脂環式構造含有ポリマーとは、繰り返し単位中に、脂環式構造を有するポリマーであり、脂環式構造は主鎖、側鎖のいずれにあってもよい。脂環式構造としては、シクロアルカン構造、シクロアルケン構造などが挙げられるが、熱安定性に優れることからシクロアルカン構造が好ましい。
【０１１６】
脂環式構造含有ポリマーは、ノルボルネン環構造を有するモノマー、モノ環状オレフィン、環状共役ジエン、ビニル芳香族化合物及びビニル脂環式炭化水素化合物等を含むモノマーを、メタセシス開環重合や付加重合などの公知の重合方法で重合し、必要に応じて炭素−炭素不飽和結合を水素添加することにより得ることができる。
【０１１７】
本発明に用いる脂環式構造含有ポリマーは、シクロヘキサン溶液（ポリマーが溶解しない場合はトルエン溶液）のゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーで測定したポリイソプレンまたはポリスチレン換算の重量平均分子量（Ｍｗ）が、２５０００〜５００００であることが好ましく、３００００〜４５０００であることがさらに好ましい。分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、１．２〜３．５であることが好ましく、さらに１．５〜３．０であることが好ましい。また、ガラス転移温度（Ｔｇ）は、８０〜２００℃であることが好ましい。脂環式構造含有ポリマーの特性を上記の範囲にすることで、良好な耐熱性と成形加工性とを得ることができる。
【０１１８】
本発明の熱可塑性樹脂中には、種々の目的で可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、マット剤、帯電防止剤、難燃剤、染料及び油剤などの添加剤を含有させることができる。
【０１１９】
可塑剤としては、前記の溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において用いるものと、ほゞ同様のものを使用することができる。
【０１２０】
酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系の化合物が適当であり、その具体例としては、２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、１，６−ヘキサンジオール−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２，２−チオ−ジエチレンビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン及びトリス−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレイト等を挙げることができる。とくに２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕及びトリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕が好ましい。また例えば、Ｎ，Ｎ′−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル〕ヒドラジン等のヒドラジン系の金属不活性剤やトリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト等のリン系加工安定剤を併用してもよい。これらの化合物の添加量は、その効果を得るために、熱可塑性樹脂に対し、質量割合で１ｐｐｍ〜１．０％が好ましく、１０〜１０００ｐｐｍがとくに好ましい。
【０１２１】
本発明の光学フィルムの製造方法が、溶融流延製膜法による場合において、使用し得る紫外線吸収剤としては、前記の溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において用いるものと、ほゞ同様のものを使用することができる。
【０１２２】
これらの紫外線吸収剤の配合量は、熱可塑性樹脂に対して、０．０１〜１０質量％の範囲が好ましく、さらに０．１〜５質量％が好ましい。使用量が少なすぎると、紫外線吸収効果が不充分の場合があり、逆に多すぎると、フィルムの透明性が劣化する場合がある。紫外線吸収剤は熱安定性の高いものが好ましい。
【０１２３】
本発明では、フィルムの滑り性を付与するために微粒子を添加することが好ましい。本発明で用いられる微粒子としては、溶融時の耐熱性があれば無機化合物または有機化合物のどちらでもよく、例えば、無機化合物としては、珪素を含む化合物、二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好ましく、さらに好ましくは、ケイ素を含む無機化合物や酸化ジルコニウムである。中でもヘイズを小さく抑えることができることから、二酸化珪素が特に好ましく用いられ、本発明の光学フィルムの製造方法を溶融流延製膜法にて実施する場合においても、前記の溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において用いるものと、ほゞ同様のマット剤を使用することができる。
【０１２４】
本発明の光学フィルムの製造方法を溶融流延製膜法にて実施する場合、溶融流延製膜法としては、Ｔダイを用いた方法やインフレーション法などの溶融押出し法、カレンダー法、熱プレス法、射出成形法などがある。中でも、厚さムラが小さく、５０〜５００μｍ程度の厚さに加工しやすく、かつ、膜厚ムラやリタデーションのムラを小さくできるＴダイを用いた方法が好ましい。Ｔダイを用いた押出し方法は、前述したポリマーを溶融可能な温度で溶融し、Ｔダイからフィルム状（シート状）に冷却ドラム上に押し出し、冷却固化して冷却ドラムから剥離する方法であり、得られるフィルムの厚み精度が優れており、本発明でも好ましく用いることができる。
【０１２５】
溶融押出しの条件は他のポリエステルなどの熱可塑性樹脂に用いられる条件と同様にして行なうことができる。例えば、熱風や真空または減圧下で乾燥したセルロースエステルを１軸や２軸タイプの押出し機を用いて、押出し温度２００〜３００℃程度で溶融し、リーフディスクタイプのフィルターなどでろ過し異物を除去した後、Ｔダイからフィルム状（シート状）に流延し、冷却ドラム上で固化させる。供給ホッパーから押出し機へ導入する際は、減圧下や不活性ガス雰囲気下にして酸化分解等を防止することが好ましい。
【０１２６】
押出し流量は、ギヤポンプを導入するなどして安定に行なうことが好ましい。また、異物の除去に用いるフィルターは、ステンレス繊維焼結フィルターが好ましく用いられる。ステンレス繊維焼結フィルターは、ステンレス繊維体を複雑に絡み合った状態を作り出した上で圧縮し接触箇所を焼結し一体化したもので、その繊維の太さと圧縮量により密度を変え、ろ過精度を調整できる。ろ過精度を粗、密と連続的に複数回繰り返した多層体としたものが好ましい。また、ろ過精度を順次上げていく構成をとったり、ろ過精度の粗、密を繰り返す方法をとることで、フィルターのろ過寿命が延び、異物やゲルなどの捕捉精度も向上できるので好ましい。
【０１２７】
ダイに傷や異物が付着するとスジ状の欠陥が発生する場合がある。このような欠陥のことをダイラインと呼ぶが、ダイライン等の表面の欠陥を小さくするためには、押出し機からダイまでの配管には樹脂の滞留部が極力少なくなるような構造にすることが好ましい。ダイの内部やリップにキズ等が極力無いものを用いることが好ましい。ダイ周辺に樹脂から揮発成分が析出しダイラインの原因となる場合があるので、揮発成分を含んだ雰囲気は吸引することが好ましい。また、静電印加等の装置にも析出する場合があるので、交流を印加したり、他の加熱手段で析出を防止することが好ましい。
【０１２８】
可塑剤などの添加剤は、あらかじめ樹脂と混合しておいてもよいし、押出し機の途中で練り込んでもよい。均一に添加するために、スタチックミキサーなどの混合装置を用いることが好ましい。
【０１２９】
冷却ドラムの温度は熱可塑性樹脂のガラス転移温度以下が好ましい。冷却ドラムへ樹脂を密着させるために静電印加により密着させる方法、風圧により密着させる方法、全幅あるいは端部をニップして密着させる方法、減圧で密着させる方法などを用いることが好ましい。
【０１３０】
このような溶融流延製膜法で成形された熱可塑性樹脂シートは、溶液流延製膜法で成形された樹脂シートと異なり、厚み方向リタデーション（Ｒｔ）が小さいとの特徴があり、溶液流延製膜法とは異なる延伸条件が必要になる場合もある。所望の光学物性を得るためには、場合によっては、フィルムの進行方向の延伸とフィルム幅手方向の延伸の両者を同時あるいは逐次に行なうこともある。また、場合によっては、フィルム幅手方向の延伸のみの場合もある。この延伸操作によって分子が配向され、フィルムが必要なリタデーション値に調整される。
【０１３１】
延伸する方法は、特に制限はないが、公知のピンテンターやクリップ式のテンターなどを好ましく用いることができる。延伸方向は長さ方向でも幅手方向でも任意の方向（斜め方向）でも可能であるが、延伸方向を幅手方向とすることにより、偏光フィルムとの積層がロール形態でできるので好ましい。幅手方向に延伸することにより、熱可塑性樹脂フィルムからなる光学フィルムの遅相軸は幅手方向になる。一方、偏光フィルムの透過軸も通常幅手方向である。偏光フィルムの透過軸と光学フィルムの遅相軸とが平行になるように積層した偏光板を液晶表示装置に組み込むことで、良好な視野角が得られるのである。
【０１３２】
延伸条件は、所望のリタデーション特性が得られるように温度、倍率を選ぶことができる。通常、延伸倍率は１．１〜２．０倍、好ましくは１．２〜１．５倍であり、延伸温度は、通常、シートを構成する樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）−５０℃〜Ｔｇ＋５０℃、好ましくはＴｇ−４０℃〜Ｔｇ＋４０℃の温度範囲で行なわれる。延伸倍率が小さすぎると、所望のリタデーションが得られない場合があり、逆に大きすぎると、破断してしまう場合がある。延伸温度が低すぎると、破断し、また高すぎると、所望のリタデーションが得られない場合がある。
【０１３３】
上記の方法で作製した熱可塑性樹脂フィルムのリタデーションを合目的の値に修正する場合、フィルムを長さ方向や幅手方向に延伸または収縮させてもよい。長さ方向に収縮するには、例えば、幅延伸を一時クリップアウトさせて長さ方向に弛緩させる、または横延伸機の隣り合うクリップの間隔を徐々に狭くすることにより、フィルムを収縮させるという方法がある。後者の方法は一般の同時二軸延伸機を用いて、縦方向の隣り合うクリップの間隔を、例えばパンタグラフ方式やリニアドライブ方式でクリップ部分を駆動して滑らかに徐々に狭くする方法によって行なうことができる。
【０１３４】
延伸後、巻取りまでに平面性矯正、寸法安定性向上等の目的で熱処理ゾーンを設ける場合もある。例えば数十秒〜数十分の間、シートを構成する樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）−３０℃〜Ｔｇの温度になるように保ち、千鳥状配置されたロール間を搬送させるゾーンを設ける場合もある。
【０１３５】
光学フィルムの膜厚は、使用目的によって異なるが、仕上がりのフィルムとして、本発明において使用される膜厚範囲は３０〜２００μｍで、最近の薄手傾向にとっては４０〜１２０μｍの範囲が好ましく、特に４０〜１００μｍの範囲が好ましい。膜厚は、所望の厚さになるように、押出し流量、ダイスの口金のスリット間隙、冷却ドラムの速度等をコントロールすることにより、調整できる。また、膜厚を均一にする手段として、膜厚検出手段を用いて、プログラムされたフィードバック情報を上記各装置にフィードバックさせて調節するのが好ましい。
【０１３６】
以上のようにして得られた幅手方向に延伸された熱可塑性樹脂フィルムは、延伸により分子が配向されて、一定のリタデーションを持つ。
【０１３７】
本発明による光学フィルムの製造方法は、光学フィルムの製膜ライン中に搬送されるフィルムに、いわゆるねじり力を与えて配向角を制御する方法であり、適切な温度および搬送ロールのロールの軸調整を行なうこと、すなわち、溶融流延製膜法によるセルロースエステル系樹脂よりなる光学フィルムの製膜において、溶融樹脂の流延、フィルムの剥離後、フィルム温度が、該フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）±３０℃の範囲において、出来上がりのフィルムの配向角の巾手平均値の正負に応じて、１本あるいは複数本の搬送ロールのロール軸の配置方向を、フィルム搬送方向と垂直な方向に対して０°より大きく５°以下の角度の範囲で調整するものである。
【０１３８】
溶融流延製膜法の場合は、フィルム温度がフィルムのガラス転移点±３０℃の範囲であることが望ましい。フィルム温度が低すぎる場合は配向角の矯正効果が小さく、フィルム温度が高すぎる場合はロール軸の配置方向を変更した際にフィルムにシワがよってしまう。
【０１３９】
なおここで、フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）とは、フィルムの主材である樹脂、添加剤、及び溶剤を含むフィルム組成物のガラス転移温度（Ｔｇ）を意味する。
【０１４０】
ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定は、一般に知られる、熱機械分析装置（ＴＭＡ）、示差走査熱量計（ＤＳＣ）、示差熱分析装置（ＤＴＡ）、動的粘弾性測定装置（ＤＭＡ）などを用いて測定可能である。
【０１４１】
このような本発明によれば、溶融流延製膜法において、剥離後、搬送中フィルム温度の範囲を適切に選んで、搬送ロールのロール軸の調整を行なうことで、シワ等のトラブルなく、高精度のフィルムの配向角分布を達成することができ、フィルムの略全域にわたって配向角が幅手方向（ＴＤ方向）に均一でかつ優れた位相差補償性能と視野角拡大機能を有する光学フィルムを製造し得るものである。
【０１４２】
さらに、本発明では、上記のうちのいずれかの光学フィルムの製造方法による光学フィルムの製膜において、オンラインでフィルムの配向角を測定し、その結果により搬送ロールのロール軸の設置方向を調整するものである。
【０１４３】
このような本発明によれば、オンラインでフィルムの製膜中に配向角を測定しながら、その情報に基づいて即時に配向角の調整を実施することができ、生産性に優れている。
【０１４４】
本発明の方法により製造された光学フィルムは、偏光フィルムの少なくとも片面に貼り合わせることにより、楕円偏光板とすることができる。
【０１４５】
偏光フィルムは、従来から使用されている、例えば、ポリビニルアルコールフィルムの如きの延伸配向可能なフィルムを、沃素のような二色性染料で処理して縦延伸したものである。偏光フィルム自身では、充分な強度、耐久性がないので、一般的にはその両面に保護フィルムとしての異方性のないセルローストリアセテートフィルムを接着して偏光板としている。
【０１４６】
偏光板は、上記偏光フィルムに本発明による光学フィルムを貼り合わせて作製してもよいし、また本発明の光学フィルムを保護フィルムも兼ねて、直接偏光フィルムと貼り合わせて作製してもよい。
【０１４７】
さらに、長さ方向に延伸し、二色性染料処理した長尺の偏光フィルムと長尺の本発明の光学フィルムとを貼り合わせることによって長尺の偏光板を得ることができる。偏光板はその片面または両面に感圧性接着剤層（例えば、アクリル系感圧性接着剤層など）を介して剥離性シートを積層した貼着型のもの（剥離性シートを剥すことにより、液晶セルなどに容易に貼着することができる）としてもよい。
【０１４８】
このようにして得られた本発明の偏光板は、種々の表示装置に使用できる。特に電圧無印加時に液晶性分子が実質的に垂直配向しているＶＡモードや、電圧無印加時に液晶性分子が実質的に水平かつねじれ配向しているＴＮモードの液晶セルを用いた液晶表示装置が好ましい。
【実施例】
【０１４９】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０１５０】
実施例１〜９、比較例１〜８
本発明の方法により、溶液流延製膜法によるセルロースアセテートプロピオネート樹脂よりなる光学フィルムを製造した。
【０１５１】
（ドープの調製）
まず、セルロースアセテートプロピオネートのドープを、以下のように調製した。
【０１５２】
セルロースアセテートプロピオネート                      １００質量部
（アセチル基置換度１．９５、プロピオニル基置換度０．７、）
トリフェニルホスフェート                                  １０質量部
エチルフタリルエチルグリコレート                            ２質量部
チヌビン３２６（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）      １質量部
ＡＥＲＯＳＩＬ  ２００Ｖ（日本アエロジル社製）          ０．１質量部
メチレンクロライド                                      ３００質量部
エタノール                                                ４０質量部
上記の材料を、順次密閉容器中に投入し、容器内温度を２０℃から８０℃まで昇温した後、温度を８０℃に保ったままで３時間攪拌を行なって、セルロースアセテートプロピオネートを完全に溶解した。その後、攪拌を停止し、液温を４３℃まで下げた。このドープを濾紙（安積濾紙株式会社製、安積濾紙Ｎｏ．２４４）を使用して濾過し、ドープを得た。
【０１５３】
上記のように調製したドープを、３０℃に保温した流延ダイを通して、ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる３０℃の支持体上に流延してウェブ（ドープ膜）を形成し、そして最終的に、ウェブ中の残留溶媒量が８０質量％になるまで支持体上で乾燥させた後、剥離ロールによりウェブを支持体から剥離した。
【０１５４】
ついで、ウェブを、千鳥状に配置したロール搬送乾燥工程で乾燥させ、続いてテンターよりなる延伸機に導入して、ウェブ両端をクリップではさみ、残留溶媒が存在する条件下で、実質的に幅手方向に延伸し、乾燥風を当てて乾燥させた。
【０１５５】
さらに、ウェブ（フィルム）を、千鳥状に配置したロール搬送乾燥工程で乾燥させ、巻取り機により巻き取り、最終的に膜厚６０μｍのセルロースアセテートプロピオネートフィルムを作製した。
【０１５６】
この実施例においては、延伸機前に温度６０℃の加熱室を設置し、そこにロール軸の配置角度を調整できる搬送ロール２本を設置して、各搬送ロールのロール軸の配置角度を適宜調整して、セルロースアセテートプロピオネートフィルムの延伸を行った。ここで、ロール軸の配置角度は図４のφで示される角度で、フィルムの搬送方向を０°とし、逆時計回りに増加する方向に測定した角度である。各搬送ロールのロール軸の配置角度を、９０°−２°すなわち８８°に調整しておき、セルロースアセテートプロピオネートフィルムの延伸を行なった。
【０１５７】
実施例１〜９では本発明の範囲内であるロール軸配置角度を８５°以上９０°未満とし、かつフィルムの残留溶媒量を１０〜７０％に変化させた。比較例１〜１１ではロール軸配置角度および残留溶媒量を本発明の範囲外とした。
【０１５８】
こうして、出来たセルロースアセテートプロピオネートフィルムの配向角を、王子計測器ＫＯＢＲＡ−２１ＡＤＨで幅手方向に５点測定した。得られた結果を、下記の表１に示した。
【０１５９】
なお、表１には、つぎの基準で、フィルムの配向角の均一性を評価した。
【０１６０】
Ａ：平均配向角の絶対値が１．０°以下且つ最大配向角と最小配向角の差が１．５°以下であり、配向角特性が非常に優れており、位相差フィルムや視野角拡大フィルムとして非常に適していた。
【０１６１】
Ｂ：平均配向角の絶対値が１．０°以下であるが、最大配向角と最小配向角の差が１．５°以上であり、配向角分布が大きいが、平均配向角が抑えられており、位相差フィルムや視野角拡大フィルムとして充分使用可能であった。
【０１６２】
Ｃ：平均配向角の絶対値が１．０°以上であるが、最大配向角と最小配向角の差が１．５°以下であり、平均配向角が大きいが、配向角の分布は抑えられており、実用上は位相差フィルムや視野角拡大フィルムとして使用可能であった。
【０１６３】
Ｄ：平均配向角の絶対値が１．０°以上であり、最大配向角と最小配向角の差が１．５°以上であり、平均配向角及び配向角分布が大きく、位相差フィルムや視野角拡大フィルムとして使用するのは困難であった。
【０１６４】
Ｅ：製造時にしわが発生し配向角の測定が不可能であり、結果として得られたフィルムは、位相差フィルムや視野角拡大フィルムとしては使用不可能であった。
【０１６５】
こうしてできたフィルムの配向角の測定結果と評価結果を表１に示す。
【０１６６】
【表１】
2006192888.tif 000002
【０１６７】
表１の結果より、本発明の実施例１〜９では、溶液流延製膜法によるセルロースアセテートプロピオネート樹脂よりなる光学フィルムの製膜において、フィルム中の残留溶媒量を本発明の特定の範囲内とし、かつ特定温度の加熱室での搬送ロールのロール軸の設置角度を本発明の特定内に調整して、延伸することにより、優れた配向角特性を有するフィルムを達成することができた。こうして得られたセルロースアセテートプロピオネート樹脂よりなる光学フィルムは、特に位相差フィルムや視野角拡大フィルムとして、充分に使用可能なものであった。
【０１６８】
これに対し、セルロースアセテートプロピオネートフィルムの延伸時の残留溶媒量、及び特定温度の加熱室での搬送ロールのロール軸の設置角度を、それぞれ本発明の範囲外とした比較例１〜４によるセルロースアセテートプロピオネートフィルムでは、フィルム配向角の均一な分布が得られず、位相差フィルムや視野角拡大フィルムとしては、使用できないものであった。
【０１６９】
実施例１〜９および比較例１〜８は、比較例１でわかるようにロール軸の配置角度φを従来技術と同様のフィルム搬送方向に直角（９０°）にした場合に、配向角の平均値が正（＋１．８°）であり、ロール軸の配置方向φを９０°よりも小さくしたときに、良好な配向角の結果が得られた例である。一方、ロール軸の配置角度φが９０°で、配向角の平均値が負の場合に、ロール軸の配置角度φを９０°よりも大きく変化させた場合も同様に良好な結果が得られた。また、他の樹脂、ポリカーボネイトやシクロオレフィン、ポリイミド等を用いた場合にも同様な結果が得られた。
【０１７０】
実施例１０〜１８、比較例９〜１６
本発明の方法により、溶融流延製膜法によるセルロースアセテートプロピオネート樹脂よりなる光学フィルムを製造した。
【０１７１】
セルロースアセテートプロピオネート                      １００質量部
（アセチル基置換度１．９５、プロピオニル基置換度０．７、ガラス転移温度：約１７０℃）
可塑剤：ジブチルフタレート                                １０質量部
酸化防止剤：２，６−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール    ０．０７質量部
チヌビン３２６（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製）      １質量部
ＡＥＲＯＳＩＬ  ２００Ｖ（日本アエロジル社製）          ０．１質量部
上記のセルロースアセテートプロピオネート樹脂を含む材料の混合物を、２軸式押出し機を用いて２４０℃で溶融混合し、金属フィルターで濾過後、ギアポンプでＴダイからフィルム状（シート状）に押し出し、フィルム状樹脂を１３０℃の冷却ドラム上に密着させて搬送しながら固化させ、剥離ロールでフィルムを剥離した。このフィルムを１４０℃に過熱した延伸機で延伸しフィルムを作成した。延伸機の手前には、加熱室を設置し、そこにロール軸の配置角度を調整できる搬送ロール２本を設置した。この加熱室の雰囲気温度をセルロースアセテートプロピオネート樹脂フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ：約１４０℃）に対してに１０５℃から１７５℃に設定し、また各搬送ロールのロール軸の配置角度を９０°から９６°の範囲で変更し、実施例１〜９および比較例１〜８と同様の測定と評価を行った。
【０１７２】
こうして、得られたセルロースアセテートプロピオネート樹脂フィルムの配向角を、上記実施例１の場合と同様に測定し、得られた結果を、下記の表２に示した。
【０１７３】
【表２】
2006192888.tif 000003
【０１７４】
表２の結果より、本発明の実施例１０〜１８では、溶融流延製膜法によるセルロースアセテートプロピオネート樹脂よりなる光学フィルムの製膜において、溶融樹脂の流延、フィルムの剥離後、フィルム温度を本発明の特定の範囲内とし、かつ特定温度の加熱室での搬送ロールのロール軸の設置角度を本発明の特定内に調整して、延伸することにより、優れた配向角特性を有するフィルムを達成することができた。こうして得られたセルロースアセテートプロピオネート樹脂よりなる光学フィルムは、特に位相差フィルムや視野角拡大フィルムとして、充分に使用可能なものであった。
【０１７５】
実施例１０〜１８ではセルロースアセテートプロピオネート樹脂の溶融流延法による製膜を例示したが、他にも、セルロースエステル、ポリカーボネイト、シクロオレフィン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート等、適当な融点を有する樹脂のどれも使用可能であり、それぞれの素材のガラス転移温度に対して本発明の温度範囲を選ぶことで、同様に良好な結果が得られた。
【０１７６】
実施例１９、比較例１７
比較例１と同様の方法で溶液流延製膜法によるセルロースアセテートプロピオネート樹脂よりなる光学フィルムを製造したが、テンター延伸機の後、巻取り前にライン中のフィルムの位相差を測定する手段（王子計測機器株式会社製  ＫＯＢＲＡ−ＷＩ）を設置し、搬送中のフィルムの位相差をオンラインで測定した。
【０１７７】
実施例１９ではオンラインで測定されたフィルムの配向角をもとにロール軸の配置方向を変更しながら３日間にわたり１００本のフィルムロールを製造した。比較例１７ではロール軸の配置方向は比較例１と同様９０°に固定したままで同様に１００本のフィルムロールを製造した。こうして製造したフィルムを用いて前記配向角の均一性の評価を行った。
【０１７８】
その結果、１００本のフィルムロールの評価では、実施例１９は、Ａ＝９８％、Ｂ＝２％、Ｃ＝Ｄ＝Ｅ＝０％であった。それに対して、比較例１７はＡ＝Ｂ＝０％、Ｃ＝３％、Ｄ＝９７％、Ｅ＝０％であり、本発明の実施例では非常に良好な良品率が得られた。
【図面の簡単な説明】
【０１７９】
【図１】配向角を定義した図である。
【図２】配向角を定義した図である。
【図３】配向角を制御する方法を示した図である。
【図４】配向角を制御する方法を示した図である。
【図５】配向角を制御する方法を示した図である。
【図６】配向角を制御する方法を示した図である。
【符号の説明】
【０１８０】
Ｆ  フィルム
θ  配向角
φ  ロール軸の角度
【図１】
2006192888.tif 000004
【図２】
2006192888.tif 000005
【図３】
2006192888.tif 000006
【図４】
2006192888.tif 000007
【図５】
2006192888.tif 000008
【図６】
2006192888.tif 000009