(57)【要約】【課題】所望のロール抵抗値を有する導電性ロールの製造方法を提供する。【解決手段】導電性ロールの製造方法において、金属製の軸芯体の外周上に１層以上の導電性弾性層を配し、さらにその外周上に熱硬化性樹脂に導電剤を配合したものを溶媒中に分散させた液を塗布して表面層を形成し、該表面層中の溶媒を除去・乾燥し、該熱硬化性樹脂を硬化することにより固体化した表面層を形成させることよりなる場合、該溶媒乾燥時の含有溶媒の蒸発速度を一定値以下に規定する。【選択図】図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属製の軸芯体の外周上に１層以上の導電性弾性層を配し、さらにその外周上に熱硬化性樹脂に導電剤を配合したものを溶媒中に分散させてなる液を塗布して表面層を形成し、該表面層中の溶媒を除去・乾燥し、該熱硬化性樹脂を硬化することにより固体化した表面層を形成させることよりなる導電性ロールの製造方法において、該塗布後の該除去・乾燥又は該硬化時の、該溶媒の蒸発速度（Ｗ）が、１５．０（ｍｇ／ｃｍ２・ｍｉｎ）以下であることを特徴とする導電性ロールの製造方法。
【請求項２】
前記導電性弾性層の外周上に配する材料が熱可塑性樹脂に導電剤を配合したものを溶媒中に分散させてなる液であることを特徴とする請求項１記載の導電性ロールの製造方法。
【請求項３】
前記導電性弾性層が、液状シリコーンゴムに導電剤を配合したものを硬化させてなることを特徴とする請求項１乃至２のいずれかに記載の導電性ロールの製造方法。
【請求項４】
前記熱硬化性樹脂が、ウレタン結合を有する樹脂に導電剤を配合してなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の導電性ロールの製造方法。
【請求項５】
前記導電性ロールが、電子写真装置に用いる現像材担持ロールであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の導電性ロールの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は導電性ロールの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、導電性ロールに要求される抵抗値を得る方法として、ロールに必要とされる物性を有する弾性ポリマーに、導電性付与剤として導電性フィラーを配合し、さらには該導電性フィラーの種類もしくは配合量により、適宜所望の導電性を有する導電性ロールを得ていた（特許文献１）。また導電性ロールに求められる特性として、ロール抵抗値の環境差を一定範囲以内に制御するもしくはロール抵抗値の経時変化量を一定以内に制御する等、抵抗値の安定性を求められる場面も有り、その場合にポリマー自体に導電性を付与したものを採用することも多く見られるようになった（特許文献２）。
【０００３】
しかしながら、このような導電性フィラーの種類および配合量もしくは導電性ポリマーによる抵抗値の変更は、ロール抵抗値をおおよそ所望の範囲に調整することを可能にするものの、弾性体中へ配合する無機フィラーの種類や配合量もしくは導電性を有するポリマーの種類の選択など、所望の導電性を得るために、ロール性能として抵抗値以外の物性に対する自由度を下げる場合があり、問題となっていた。また、所望のロール抵抗値を得る配合を求めたのちも、配合する各種材料の僅かな物性の変化によりロール抵抗値が変化してしまうという問題も発生した。
【０００４】
さらには、ロール抵抗値の他、必要な物性を発現するための配合にするために、この材料をロール表面に配する際の製造条件に対して何らかの制約を与える場合も有り、これもまた配合設計に対する制約となる場合があり、問題となっていた。
【特許文献１】特開２００２−２８７４８１号公報
【特許文献２】特許第３５４３３７５号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
このような背景から、所望のロール抵抗値を得るためには、製造上の制約が発生する場合や、仮に製造上問題のない配合を採用した場合においても、配合する各種材料物性が変化することによりロール抵抗値が変化してしまうなど、問題となっていた。
【０００６】
このような問題に対し、本発明では、従来の技術では困難であり、製造上なんら制約を与えることなく、さらには配合が固定された後に発生し、配合する各種材料のロットバラツキ等によりロール抵抗値が変化する場合においても、ロール抵抗値を所望の値にすることを可能にするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の目的は以下の方法により達成される。
【０００８】
即ち、本発明は、金属製の軸芯体の外周上に１層以上の導電性弾性層を配し、さらにその外周上に熱硬化性樹脂に導電剤を配合したものを溶媒中に分散させてなる液を塗布して表面層を形成し、該表面層中の溶媒を除去・乾燥し、該熱硬化性樹脂を硬化することにより固体化した表面層を形成させることよりなる導電性ロールの製造方法において、該塗布後の該除去・乾燥又は該硬化時の、該溶媒の蒸発速度（Ｗ）が、１５．０（ｍｇ／ｃｍ２・ｍｉｎ）以下であることを特徴とする導電性ロールの製造方法である。
【０００９】
すなわち、上記のように、ロール表面層を乾燥もしくは硬化させる際の含有溶媒の蒸発速度を規定することで、ロール表面のミクロな表面状態を変えることが可能であり、結果としてロール抵抗値を変化させることができることを見出し本発明に至った。つまり、塗膜中の溶媒蒸発速度が一定値以上速い場合には、溶媒蒸発量が塗膜表面付近だけでは間に合わず、平行して塗膜内部からの蒸発即ち、突沸に似た現象が見られるようになり、この突沸痕がロール表面にミクロな荒れを発生させ、抵抗値の変化、さらには現像剤付着性を低下させることを見出し本発明に至った。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、導電性ロールを得る場合、ロール性能上満足であっても、製造上問題のある配合を回避することができ、さらには、配合材料にロット間での物性差が有る場合でも、所望の抵抗値を持った導電性ロールを得ることを可能にするものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明者らは、上記課題を解決する為に鋭意検討を重ねた結果、導電性ロールの製造方法において、金属製の軸芯体の外周上に１層以上の導電性弾性層を配し、さらにその外周上に熱硬化性樹脂に導電剤を配合したものを溶媒中に分散させてなる液を塗布して表面層を形成し、該表面層中の溶媒を除去・乾燥し、該熱硬化性樹脂を硬化することにより固体化した表面層を形成させることよりなる場合、該溶媒の除去・乾燥時の含有溶媒の蒸発速度を規定することで、所望の抵抗値を有し、さらにはその表面が現像剤の付着に対して良好な、即ち現像剤が付着しにくい導電性ロールを得ることが可能であることを見出し本発明に至った。
【００１２】
〔導電性弾性層〕
導電性ロールの弾性層を、軸心体１の周りに配する方法としては、押し出し成形、射出成形等いくつかの方法が挙げられる。このうち、押し出し成形により加工される弾性体は、成形用の金型を用意する必要がないなどの利点はあるものの、そのままでは各種ロールに必要な、充分な形状精度を有していないため、円筒研削盤などにより表面を研磨することで、所望の形状に仕上げ加工する必要がある。
【００１３】
それに対し、未硬化材料を円筒型内に注入して、その後加熱加硫することにより弾性層を軸体の周りに配する方法による導電性弾性層の形成においては、ロール形状は、使用する型の形状をある一定の収縮量のもとに再現するため、研磨すること無しに十分満足できる形状精度を有するものを得ることができる。
【００１４】
〔現像剤担持ロール〕
次に本発明の導電性ロールの一つの使用形態である、現像剤担持ロールの構成について説明する。本発明の現像剤担持ロールは、例えば、図１に示すような断面構造を有し、図２にも示すように導電性の軸芯体１と、該軸芯体１の外周上に同心円状に形成された導電性弾性層２と該導電性弾性層２の外周上に形成された樹脂層である表面層３を有する。
【００１５】
〔軸芯体〕
本発明で使用する導電性の軸芯体１は、例えば、炭素鋼合金表面に５μｍ厚さの工業ニッケルメッキを施した円柱である。導電性の軸芯体１を構成する材料としては他にも、たとえば鉄、アルミニウム、チタン、銅およびニッケル等の合金やこれらの金属を含むステンレス、ジュラルミン、真鍮及び青銅等の合金、さらにカーボンブラックや炭素繊維をプラスチックで固めた複合材料等の剛直で導電性を示す公知の材料を使用することも出来る。また、形状としては、円柱状のほかに中心部分を空洞とした円筒形状とすることもできる。
【００１６】
〔弾性層〕
上記導電性の軸心体１の外周上に、導電性弾性層２を形成する。導電性弾性層２を形成するのに好ましい材料は、シリコーンゴムポリマーに導電性フィラーとしてカーボンブラックを配合したものが挙げられる。必要とする弾性層外径に対してその内径が適当に選択された円筒型内に、その表面に加硫接着タイプのシリコーンゴム用プライマーを極薄く塗布した上記導電性の軸芯体１を両端で押えて配し、その軸体の長さ方向のどちらか一方から、上記シリコーンゴムポリマーに導電性フィラーとしてカーボンブラック等を配合したものを、円筒型の注入口から適当な速度で注入し、加熱・硬化することにより円筒内で軸芯体とその外周上に導電性弾性層を配したものを得ることができる。その後、円筒型外から冷却し、さらに脱型することにより、弾性層の肉厚が２〜５ｍｍの現像剤担持ロールの導電性弾性層２を得ることができる。
【００１７】
次に該導電性弾性層をオーブンにて適当な条件にて熱処理することにより、所望のロール抵抗値を持った導電性弾性層を得る。
【００１８】
〔シリコーンゴムポリマー〕
シリコーンゴムポリマーとしては、加工性に優れている、硬化反応に伴う副生成物の発生がないため寸法安定性が良好である、硬化後の物性が安定している等の理由から、付加反応架橋型シリコーンゴムポリマーが好ましい。
【００１９】
このシリコーンゴムポリマーは、例えば式１（化１）で表されるオルガノポリシロキサン、および式２（化２）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含み、さらに触媒や他の添加物と適宜混合させて用いることができる。
【００２０】
【化１】
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【００２１】
オルガノポリシロキサンは液状シリコーンゴムのベースポリマーであり、その分子量は特に限定されないが、１０万以上１００万以下が好ましく、平均分子量は４０万以上７０万以下が好ましい。さらに加工特性および得られるシリコーンゴム組成物の特性等の観点から、オルガノポリシロキサンの粘度は、下限値として１０Ｐａ・ｓ以上が好ましく、５０Ｐａ・ｓ以上がより好ましく、上限値としては３００Ｐａ・ｓ以下が好ましく２５０Ｐａ・ｓ以下がより好ましい。
【００２２】
上記オルガノポリシロキサンのアルケニル基は、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの活性水素と反応して架橋点を形成する部位であり、その種類は特に限定されないが、活性水素との反応性が高い等の理由から、ビニル基およびアリル基の少なくとも一方であることが好ましく、ビニル基が特に好ましい。
【００２３】
【化２】
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【００２４】
オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、硬化工程における付加反応の架橋剤の働きをするもので、一分子中のケイ素原子結合水素原子の数は２個以上であり、硬化反応を最適に行わせるために、３個以上のポリマーが好ましい。ポリオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子量に特に制限は無く、１０００から１００００まで含有されるが、硬化反応を適切に行わせるために、比較的低分子量１０００以上５０００以下が好ましい。
【００２５】
〔液状シリコーンゴム材料に含まれる各種添加物〕
〔架橋触媒〕
液状シリコーンゴムは、ポリオルガノハイドロジェンシロキサンの架橋触媒として、例えば、塩化白金酸六水和物を含むことができる。また架橋触媒として、ヒドロシリル化反応において触媒作用を示す遷移金属化合物も使用できる。その具体例としては、Ｆｅ（ＣＯ）５、Ｃｏ（ＣＯ）８、ＲｕＣｌ３、ＩｒＣｌ３、〔（オレフィン）ＰｔＣｌ２〕２、ビニル基含有ポリシロキサン−Ｐｔ錯体、Ｈ２ＰｔＣｌ６・６Ｈ２Ｏ、Ｌ２Ｎｉ（オレフィン）、Ｌ４Ｐｄ、Ｌ４Ｐｔ、Ｌ２ＮｉＣｌ２（但し、Ｌ＝ＰＰｈ３若しくはＰＲ’３、ここでＰはリン、Ｐｈはフェニル基、Ｒ’はアルキル基を示す）を挙げることができる。その中でも、好ましくは白金、パラジウム、ロジウム系遷移金属化合物触媒である。
【００２６】
上記触媒の配合量は、白金系金属化合物触媒の場合、液状シリコーンゴム（各種配合物を含む）中、白金として１質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ以下が好ましいが、この範囲に限定されることはなく、目標とする可使時間、硬化時間、製品形状等により適宜選択される。
【００２７】
〔硬化反応遅延剤〕
また液状シリコーンゴムは、硬化反応遅延剤として１−エチニル−１−シクロヘキサノール、フェニルブチノール等の不飽和アルコールを含むことが出来る。上記硬化反応遅延剤の配合量としては、０．０５部から０．５部の範囲で、目標とする可使時間、硬化時間、製品形状により適宜選択される。
【００２８】
〔他の弾性体ポリマー〕
硬化物の低硬度及び低圧縮永久歪の特徴を阻害しない範囲内で、液状シリコーンゴムに通常使用される各種の配合剤を添加することができる。
【００２９】
例えば、配合剤として用いることのできるゴムとしては、天然ゴム、イソプレンゴム、スチレンブタジエンゴム、ブタジエンゴム、（メタ）アクリロニトリルブタジエンゴム、エチレンプロピレンゴム、エチレンプロピレンジエンゴム、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレン−（メタ）アクリレートゴム、エピクロルヒドリンゴム等である。
【００３０】
〔可塑剤〕
液状シリコーンゴムに含ませることのできる可塑剤としては、例えば、ポリジメチルシロキサンオイル、ジフェニルシランジオール、トリメチルシラノール、フタル酸誘導体、アジピン酸誘導体、軟化剤としては、例えば、潤滑油、プロセスオイル、コールタール、ヒマシ油、老化防止剤としては、例えば、フェニレンジアミン類、フォスフェート類、キノリン類、クレゾール類、フェノール類、ジチオカルバメート金属塩類、耐熱剤としては、例えば、酸化鉄、酸化セリウム、水酸化カリウム、ナフテン酸鉄、ナフテン酸カリウム、そのほか加工助剤、着色剤、紫外線吸収剤、難燃剤、耐油性向上剤、発泡剤、スコーチ防止剤、粘着付与剤、滑剤等を添加できる。
【００３１】
〔フィラー〕
＜補強充填剤及び増量剤＞
液状シリコーンゴムに含ませることのできる補強充填剤及び増量剤としては、例えば、導電性のカーボンブラック、導電性のフィラー、導電性可塑剤、ＫＳＣＮ、ＬｉＣｌＯ４、ＮａＣｌＯ４、４級アンモニウム塩等のイオン伝導物質、ヒュームドシリカ、湿式シリカ、石英微粉末、ケイソウ土、カーボンブラック、酸化亜鉛、塩基性炭酸マグネシウム、活性炭酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、二酸化チタン、タルク、雲母粉末、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ガラス繊維、有機補強剤、有機充填剤を挙げることができる。これらの充填剤の表面を有機珪素化合物、例えば、ポリジオルガノシロキサン等で処理して疎水化してもよい。
【００３２】
＜導電剤＞
液状シリコーンゴムに含ませることのできる導電剤としては、例えば、アルミニウム、パラジウム、鉄、銅、銀等の金属系の粉体や繊維；酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛等の金属酸化物；硫化銅、硫化亜鉛等の金属化合物粉；又は適当な粒子の表面を酸化スズ、酸化アンチモン、酸化インジウム、酸化モリブデンや、亜鉛、アルミニウム、金、銀、銅、クロム、コバルト、鉄、鉛、白金、ロジウムを電解処理、スプレー塗工、混合振とうにより付着させた粉体；アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ＰＡＮ系カーボンブラック、ピッチ系カーボンブラック等のカーボン粉が挙げられる。
【００３３】
導電剤としては、比較的少量の添加で電気抵抗率を低下させることができ、ゴム組成物の硬度を大きくすることなく導電性を付与することができるので、特にカーボンブラックが好ましい。
【００３４】
〔液状シリコーンゴムの物性〕
必要な充填剤等が配合されたシリコーンゴム原料の粘度は特に制限はないが、材料の流動性をある程度抑制して材料漏れを防止する観点から１０Ｐａ・ｓ以上が好ましく、注入ゲート間にウェルドが発生する等の成形加工性の問題を回避するための観点から、３００Ｐａ・ｓ以下が好ましい。
【００３５】
〔表面層〕
本発明では以上のようにして形成された導電性弾性層の表面に表面層として樹脂層を形成する。表面層を形成する材料としては、各種のポリアミド、フッ素樹脂、水素添加スチレン−ブチレン樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、イミド樹脂、オレフィン樹脂等が挙げられる。
【００３６】
上記樹脂材料を分散するための有機溶媒としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、アセトン、キシレン、酢酸エチル等が挙げられるが、特にこれに限定されるものではない。
【００３７】
これらの表面層を構成する材料は、サンドミル、ペイントシェーカー、ダイノミル、パールミル等のビーズを利用した従来公知の分散装置を使用して分散させる。得られた表面層形成用の分散体は、スプレー塗工法、ディッピング法等により導電性弾性層の表面に塗工される。
【００３８】
表面層の厚みとしては、本発明の導電性ロールを現像剤担持ロールとして使用する場合、低分子量成分がしみ出してきて感光体を汚染することを防止する観点から３μｍ以上が好ましく、現像剤担持ロールが硬くなり、融着が発生することを防止する観点から５００μｍ以下が好ましい。より好ましくは５〜３０μｍである。
【００３９】
上記の如くして形成する表面層中に平均粒径が１〜２０μｍの微粒子を分散させることにより、現像剤担持ロール表面の現像剤の搬送を容易にすることができ、充分な量の現像剤を現像領域に搬送することができ、好ましい。このような目的に使用する微粒子としては、例えば、ポリメチルメタクリル酸メチル微粒子、シリコーンゴム微粒子、ポリウレタン微粒子、ポリスチレン微粒子、アミノ樹脂微粒子、フェノール樹脂微粒子等のプラスチックピグメントが挙げられるが、特にポリメチルメタクリル酸メチル微粒子及びシリコーンゴム微粒子が好ましい、これらの微粒子は前記表面層の約５〜２００質量％（この微粒子を除く表面層構成成分の総質量に対して）の範囲で添加することが好ましい。
【００４０】
さらに、上記の如くして形成する表面層中に、現像剤担持ロールとして好適に使用することができるような抵抗値を得るために、導電剤を配合する。使用できる導電剤としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ＰＡＮ系カーボンブラック、ピッチ系カーボンブラック等のカーボンブラックが挙げられる。配合量としては、所望の抵抗値により異なるが、表面層の物性や加工性を著しく低下させることのない範囲として、表面層の５〜３０％が好ましく、１０〜２０％がより好ましい。
【００４１】
〔電子写真プロセスカートリッジ〕
本発明の弾性ロールを有する現像剤担持ロールとして組み込んでなる接触現像方式の電子写真画像形成装置概略図の一例を図４に示す。
【００４２】
画像形成体である感光体ドラム３１、一次帯電ロール３２、現像剤担持ロール３３、現像剤供給ロール３４、現像剤層厚規制部材であるトナー層厚規制部材３５、撹拌羽根３６および現像剤であるトナー３７が一つのカートリッジにまとめられ、電子写真装置の中で一体的に交換可能なカートリッジとなっている。
【００４３】
一次帯電ロール３２で均一に帯電された感光体ドラム３１は矢印の方向に回転しており、一次帯電ロール３２と現像剤供給ロール３３との間でその表面に記録情報を乗せたレーザー光４０が照射され、潜像が形成される。一方、撹拌羽根３６で現像剤供給ロール３４に送られたトナー３７は、トナー層厚規制部材３５によって現像剤担持ロール３３表面に均一にコートされ、感光体ドラム３１表面へと運ばれ、感光体ドラム３１表面上に形成されている潜像をトナー像として顕像化する。感光体ドラム３１がさらに回転してトナー像が転写領域に到達すると、紙等の記録メディア４３にトナー像が感光体ドラム３１に対し対置された転写ロール４２により転写される。感光体ドラム３１は表面がクリーニング用弾性部材３８で記録メディア４３に転写せずに残ったトナーを除去された後、一次帯電ロール３２で再び均一に帯電される。
【００４４】
記録メディア４３に転写された未定着のトナー像は、定着ロール４４と加圧ロール４５の間を通り、圧力と熱で記録メディアに定着され、電子写真装置から排出される。
【００４５】
一方、現像に使用されずに現像剤担持ロール３１表面に残ったトナーを表面に坦持したまま現像容器４１に戻す。現像容器４１の内部では現像剤供給ロール３４が現像剤担持ロール３３表面に残ったトナーを現像剤担持ロール３３表面から取り除くとともに、新しいトナーを現像剤担持ロール３３の表面に供給する。現像剤担持ロール３３表面に供給された新しいトナーは、トナー層厚規制部材３５にてコートしたトナーの厚さを均一に整えられ、現像領域に搬送されていく。この繰り返しによって現像剤担持ロール３３は常に新しいトナーを均一にコートして静電潜像を現像する。
【００４６】
以下の実施例によって本案を詳細に説明するが、これは本発明をなんら限定するものではない。なお、以下特に明記しない限り、薬品等は市販の高純度品を用いた。
【００４７】
〔弾性体成型方法及び成型用金型〕
図７に示すように、軸芯体として鉄表面に化学ニッケルメッキを施したものを使用し、円筒形金型中心部に該軸芯体を配置し、該円筒金型内にその注入口から液状シリコーンゴム原料を注入時間およそ１０秒で注入し、１００℃で５分間、加熱硬化させてシリコーンゴム弾性層を成形した。該液状シリコーンゴムは、オルガノポリシロキサンに充填剤として石英粉末・カーボンブラックを配合し、さらに硬化触媒として白金化合物を微量配合したものと、オルガノハイドロジェンポリシロキサンに充填剤として石英粉末・カーボンブラックを配合し、さらに微量の硬化遅延剤を配合したものとを、重量比１：１で混合したものを使用した。シリコーンゴム弾性層の形成に先立ち、芯金表面にはシリコーンゴムと軸心との接着性を向上させる目的で、プライマー処理を行った。その後、得られた弾性層に対し、２００℃×４時間にて二次硬化を行い、導電性弾性層を得た。
【００４８】
〔表面層配合及び積層方法〕
その後、得られたシリコーンゴム弾性層上に、ウレタン樹脂および、トナー搬送性を良くする目的で平均粒径１０μｍのウレタン微粒子を前記ウレタン樹脂量に対して１０％、さらに、導電性を付与する為にカーボンブラックを同じく前記ウレタン樹脂量に対して１５％になるような量を溶媒中に分散させ、この液をディッピングにより積層させた。そして得られた積層ロールに対し、下記実施例１〜３、比較例１〜３に記載する条件にて乾燥及び硬化を行い、導電性多層ロールを得た。
【００４９】
〔抵抗測定方法〕
次にこのようにして得られた、現像剤担持ロールの抵抗測定の方法について説明する。図３に示すように、該現像剤担持ロールを直径３０ｍｍの金属製電極用ロールに、片側５００ｇずつ合計１０００ｇの荷重で現像剤担持ロールを押し当てて、電極ロールを２４ｒｐｍで回転させて現像剤担持ロールを従動回転させた。この状態で直流電流電源より５０Ｖの電圧を現像剤担持ロール軸・電極ロール間に印加したときの抵抗値をロール一周分にわたり測定した。さらにこの一周分の抵抗値データを平均値化し、現像剤担持ロールの抵抗値とした。
【００５０】
〔除去・乾燥もしくは硬化中の溶媒蒸発速度の測定〕
次に、除去・乾燥もしくは硬化中の表面層中の溶媒の蒸発速度の測定方法について説明する。図５に示すような蒸発測定装置によって、単位時間・単位面積あたりの蒸発速度を測定する。
【００５１】
まず、図中蒸発箱内を蒸発測定条件にした環境の中に放置する。該蒸発箱中の試料台に試料を、蓋をしたまま載せる。この際試料台の水平が出ていることを確認する。次に、該試料台の蓋を取り一定時間放置後、蓋を閉じ蒸発量を計量する。この計量結果から、単位面積・単位時間あたりの蒸発速度Ｗ（ｍｇ／ｃｍ２・ｍｉｎ）を求めた。
【００５２】
〔除去・乾燥もしくは硬化中のロール表面温度の測定〕
次に、導電性ロールの除去・乾燥もしくは硬化時の表面温度の測定について説明する。図６に示すように実際に二次硬化する際の現像剤担持ロールの弾性層表面に、熱電対（タイプＫ）をその長手方向長さを３分割した位置に計３点貼り付け二次硬化を行った。この時の温度をキーエンス社製−ｗａｖｅｔｈｅｒｍｏ１０００にて検出し、測定した。温度データの測定間隔は、１０秒毎とした。このとき、３測定ポイントのうち最も低い温度をそのワーク表面温度として採用した。
【００５３】
〔ロール表面にあたる風速もしくは蒸発速度測定時の風速測定方法〕
風速の測定は、ＡＮＥＭＯＭＥＴＥＲ社製  ＭＯＤＥＬ  ＣＷ−３０によって測定した。
【００５４】
〔画像評価方法〕
次に実施例および比較例にて行った、現像剤担持ロールの画像評価について説明する。本評価で使用した電子写真式レーザービームプリンターは、Ａ４版出力用のマシンで、記録メディアの出力スピードはＡ４縦１６枚／分、画像の解像度は６００ｄｐｉである。感光体はアルミシリンダーにＯＰＣ（有機光導電体）層をコートした反転現像方式の感光ドラムであり、最外層は変性ポリカーボネートをバインダー樹脂とする電荷輸送層である。
【００５５】
感光体上で現像されたトナー像は転写ロールで記録メディアに転写され、定着部で熱定着される。転写ロールで転写しなかったトナーはクリーニングブレードで感光体から掻き取られる。現像部分はカートリッジ化されており、現像剤担持ロールにはトナー層厚規制部材である現像ブレードがカウンタ方向に当接し、トナーの層厚を規制する。
【００５６】
現像剤担持ロールの初期画像評価は、上記条件にて配置した電子写真プロセスカートリッジに対して、ベタ画像及びハーフトーン画像に基づいて行った。即ち、１００００枚程度の画像耐久において画像濃度が充分に濃く濃度ムラの無いものを○、画像濃度が不十分であったり軽微な濃度ムラがあるものを△、画像濃度が極端に薄かったり明らかな濃度ムラがあるものを×とした。
【００５７】
さらに現像剤担持ロールの現像剤付着性も同じく１００００枚印字したのちの現像剤担持ロール表面への現像剤の固着量によって評価した。即ち、カートリッジから取り出した現像剤担持ロールの表面に付着している現像剤をエアーブローによって除去し後、ロール表面に現像剤の付着が全く見られないものを○、ロール表面の一部に現像剤の固着が見られるものの、その面積がロール表面積の１０％以内であるものを△、ロール表面積の１０％以上の範囲に現像剤の固着が見られるものを×とした。
【００５８】
以下の実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、これは本発明をなんら限定するものではない。なお、以下特に明記しない限り、薬品等は市販の高純度品を用いた。
〔弾性層〕
弾性層に用いた材料は、ベースポリマーとして末端にビニル基をもったポリジオルガノシロキサンに対して、架橋剤としてケイ素結合水素原子を１分子内に３個以上持つポリオルガノシロキサン１０部と硬化触媒として白金化合物を０．０１部、充填剤として石英を３０部配合したものを用いた。
〔表面層〕
表面層に用いた材料は、ポリウレタン樹脂原料に、平均粒径１０μｍのポリウレタン粒子を１０部、導電剤としてケッチェンブラック２０部を、実施例中の各溶媒中に均一に分散させたものを用いた。
【実施例１】
【００５９】
上記の方法に従って、直径８ｍｍの鉄製軸上に液状シリコーンゴム（を用いて、シリコーンゴム弾性層を形成し、さらにこのゴム弾性層に対して２００℃×４時間の熱処理を行い、ゴムの直径１６ｍｍでゴム部分長さ２４０ｍｍの導電性弾性ロールを得た。
次に得られた導電性弾性ロールに対し、溶媒としてメチルエチルケトンを用いた上記表面層塗布液にてディッピングし、ロール表面温度１４０℃にて４時間、乾燥及び硬化を行うことにより、厚さおよそ２０μｍの表面層を設けた。この乾燥もしくは硬化時に、ロール表面温度が常温から硬化温度に到達する際の昇温速度（℃／分）が、０．７（℃／分）になるような条件にて、乾燥及び硬化を行った。この乾燥及び硬化時の環境における溶媒蒸発速度を上記方法にて測定し、さらに得られた導電性ロールについて上記方法にて抵抗値の測定及び画像評価を行い、結果を表１にまとめた。
【実施例２】
【００６０】
実施例１と同様の条件にて表面層ディッピングにより、弾性層の外周上に表面層を配した。該表面層を乾燥もしくは硬化する際の、ロール表面温度が常温から１４０℃に到達する間のロール表面に当たる温風の風速（ｍ／ｓ）が、１．６（ｍ／ｓ）になるような条件にて、乾燥および硬化を行った。この乾燥及び硬化時の環境における溶媒蒸発速度を上記方法にて測定し、さらに得られた導電性ロールについて上記方法にて抵抗値の測定及び画像評価を実施例１と同様に行い、結果を表１にまとめた。
【実施例３】
【００６１】
実施例１と同様の条件にて表面層ディッピングしたのち、表面層を乾燥及び硬化する際のロール表面温度が常温から１４０℃に到達する間の、ロール表面にあたる風速が１ｍ／ｓになるような条件にて、乾燥および硬化を行った。この乾燥及び硬化時の環境における溶媒蒸発速度を上記方法にて測定し、さらに得られた導電性ロールについて上記方法にて抵抗値の測定及び画像評価を実施例１と同様に行い、結果を表１にまとめた。
【実施例４】
【００６２】
表面層塗料に使用する溶媒がメチルイソブチルケトンである以外は、実施例１と同様にして導電性弾性ロールの作成、表面層ディッピング、表面層乾燥及び乾燥を行い、この乾燥・硬化時の環境における溶媒蒸発速度を上記方法にて測定し、さらに得られた導電性ロールについて上記方法にて抵抗値の測定及び画像評価を行い、結果を表１にまとめた
〔比較例１〕
表面層塗工後の、表面層の乾燥もしくは硬化時に、ロール表面温度が常温から硬化温度に到達する際のロール表面の昇温速度（℃／分）が、１．０（℃／分）である以外は、実施例１と同様にして導電性ロールを作成し、得られた導電性ロールについて上記方法にて抵抗値の測定及び画像評価を実施例１と同様に行い、結果を表１にまとめた。
〔比較例２〕
表面層を乾燥及び硬化する際のロール表面温度が常温から１４０℃に到達する間の、ロール表面にあたる風速が４．５ｍ／ｓであり、その際のロール表面温度の昇温速度が１（℃／分）である以外は、実施例１と同様にして導電性ロールを作成し、得られた導電性ロールについて上記方法にて抵抗値の測定及び画像評価を実施例１と同様に行い、結果を表１にまとめた。
【００６３】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００６４】
本発明により所望の抵抗値を持った導電性ロールが得られるので、その利用価値は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【００６５】
【図１】本発明の現像剤担持ロールの断面図である。
【図２】本発明の現像剤担持ロールの斜視図である。
【図３】本発明の現像剤担持ロールの抵抗値を測定する方法を示す概要図である。
【図４】本発明の現像剤担持ロールを配置してなる、接触現像方式の電子写真画像形成装置の一例を示す図である。
【図５】本発明に関して、除去・乾燥もしくは硬化中の表面層中の溶媒の蒸発速度を測定する方法を示す図である。
【図６】本発明の導電性ロールを製造するに際し、除去・乾燥もしくは硬化時のロール表面温度の測定法について説明する図である。
【図７】本発明の現像剤担持ロールの縦断面図である。
【符号の説明】
【００６６】
１    軸芯体
２    導電性弾性層
３    表面層
１１    軸芯体
２１    円筒形金型
２２、２３    駒
２４、２４´  芯金保持窪み    
２５    導電性弾性層
２６    注入口
２７    排出口
２８    ランナー部
２９    オーバーフロー部
３１    感光体ドラム
３２    一次帯電ロール
３３    現像剤担持ロール
３４    現像剤供給ロール
３５    現像剤層厚規制部材
３６    攪拌羽
３７    現像剤
３８    弾性ブレード
４０    レーザー光
４１    現像容器
４２    転写ローラー
４３    記録メディア
４４    定着ローラー
４５    加圧ローラー
【図７】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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