(57)【要約】【課題】  成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制でき、かつ黒色の残渣が生じることを防止できる軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法を提供する。【解決手段】  軟磁性材料は、表面に絶縁被膜２０を有する鉄基粉末３０と、エステルワックス４０とを有している。軟磁性材料に対し、エステルワックス４０が０．０２質量％以上０．６質量％以下の添加量で添加されている。【選択図】        図１
2006100813.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に絶縁被膜を有する鉄基粉末と、エステルワックスを含む少なくとも１種類のワックスとを有し、前記エステルワックスを含む前記ワックスを０．０２質量％以上０．６質量％以下含むことを特徴とする、軟磁性材料。
【請求項２】
前記エステルワックスを含む前記ワックスの平均粒径が０．５μｍ以上で、かつ前記絶縁被膜を有する前記鉄基粉末の平均粒径以下であることを特徴とする、請求項１に記載の軟磁性材料。
【請求項３】
前記エステルワックスを含む前記ワックスの融点が１００℃以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載の軟磁性材料。
【請求項４】
前記エステルワックスを含む前記ワックスの溶解時の粘度が１５ｍＰａ・ｓ以下であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の軟磁性材料。
【請求項５】
層状に剥離することで潤滑性を発揮する固体潤滑剤を０．０００５質量％以上０．１質量％以下添加することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の軟磁性材料。
【請求項６】
前記固体潤滑剤の粒径が１．５μｍ以下であることを特徴とする、請求項５に記載の軟磁性材料。
【請求項７】
前記固体潤滑剤が金属石鹸であることを特徴とする、請求項５または６に記載の軟磁性材料。
【請求項８】
熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂および非熱硬化性樹脂よりなる群から選ばれる１種以上の樹脂を含むことを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の軟磁性材料。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の軟磁性材料を用いて製造され、かつ７．３ｇ／ｃｍ3以上の密度を有することを特徴とする、圧粉磁心。
【請求項１０】
請求項９に記載の圧粉磁心を製造する方法であって、
請求項１〜８のいずれかに記載の軟磁性材料を金型を用いて圧縮成形して成形体を得る工程を備え、
前記成形は、前記軟磁性材料の温度を前記エステルワックスを含む前記ワックスの融点以下に設定し、かつ前記金型の温度を前記エステルワックスを含む前記ワックスが前記金型と前記軟磁性材料との界面に液状で存在する温度以上に設定して行なわれることを特徴とする、圧粉磁心の製造方法。
【請求項１１】
前記成形体に、大気雰囲気中にて前記エステルワックスを含む前記ワックスの分解温度以上で熱処理を行なう工程をさらに備えることを特徴とする、請求項１０に記載の圧粉磁心の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制するためには、常時固体である樹脂を利用して金型と被成形物との境界面の摩擦抵抗を下げる方法が用いられてきた。この樹脂の利用態様には、樹脂を被成形物となる材料内に添加する場合と、樹脂を金型に直接吹き付ける場合とがある。樹脂を材料内に添加する場合には、被成形物の表面近傍の樹脂が金型との摩擦抵抗低減に寄与するため、添加樹脂の量を０．６質量％以上にする必要がある。そのため、成形体の密度低下を引起こす。また、樹脂を金型に吹き付ける場合は、金型、特に複雑形状の金型に均質に吹き付けるのが難しく、ムラができやすいという課題がある。
【０００３】
これらの課題を解決するために、ワックスのような高分子油を鉄系材料に添加する方法が提案されている。たとえば特表２００３−５０９５８２号公報には、ポリカルボン酸アミドワックスを添加することによる潤滑性発現機構が示されており、特表平１０−５０１２７０号公報にはアミド型のオリゴマーを添加することによる潤滑性発現機構が示されている。
【特許文献１】特表２００３−５０９５８２号公報
【特許文献２】特表平１０−５０１２７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記のアミドワックスやアミド型のオリゴマーは優れた潤滑性を示すが、アミド結合の結合が強いため、比較的低温での熱処理が必要な軟磁性材料に適用すると分解し切れず、黒色の残渣が残るという課題があった。
【０００５】
それゆえ本発明の目的は、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制でき、かつ黒色の残渣が生じることを防止できる軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法を提供することである。
【０００６】
またワックスを添加・混合しただけでは、粉末混合物の流動性が極端に低減することも考えられる。
【０００７】
それゆえ本発明のさらなる目的は、粉末混合物の流動性を向上させることで、圧粉磁心の密度向上、強度向上および特性向上を図ることができる軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の軟磁性材料は、表面に絶縁被膜を有する鉄基粉末と、エステルワックスを含む少なくとも１種類のワックスとを有し、エステルワックスを含むワックスを０．０２質量％以上０．６質量％以下含むことを特徴とするものである。
【０００９】
本発明の軟磁性材料によれば、エステルワックスを使用することにより潤滑性が向上するため、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制することができる。またエステルワックスは特に溶解温度域が狭い（シャープメルト型）ことが望ましいが、比較的低温での熱処理により容易に分解可能であるため、成形後の熱処理（たとえば大気中でのワックスの分解温度以上の温度での熱処理）により残渣が生じることを防止できる。
【００１０】
エステルワックスを含むワックスの添加量を０．０２質量％以上０．６質量％以下としたのは、添加量が０．０２質量％未満であると金型との潤滑性が不十分で成形体表面に筋が入り、添加量が０．６質量％より多いと密度低下を引起こし良好な軟磁性特性が得られないからである。ワックスの添加量は、好ましくは、０．２質量％以下である。０．０２質量％以上０．２質量％以下で、高密度の成形体が得られる。
【００１１】
このように本願発明者らは、ワックス種とその添加量とを最適化することで、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制でき、かつ黒色の残渣が生じることを防止できる軟磁性材料を実現した。
【００１２】
上記の軟磁性材料において好ましくは、エステルワックスを含むワックスの平均粒径が０．５μｍ以上で、かつ絶縁被膜を有する鉄基粉末の平均粒径以下である。
【００１３】
通常、エステルワックスは数百μｍ〜数ｍｍで使用される。これは、エステルワックスの硬度が低く粉砕し難いためであるが、ワックスを液体窒素などで凍結させ、粉砕することで好ましい粒径のワックスを得ることができる。
【００１４】
またワックスの平均粒径が、鉄基粉末の平均粒径である２００μｍより大きいと、ワックスの分散性が悪くなり金型と成形体との間にワックスが染み出す際にムラになる可能性がある。またワックスの平均粒径が０．５μｍより小さいと、ワックス同士が凝集しワックスと軟磁性材料との混合性が悪くなるため、ワックスが染み出す際にムラになる可能性がある。ワックスの平均粒径は、０．５μｍ以上５０μｍ以下であることがより好ましい。
【００１５】
上記の軟磁性材料において好ましくは、エステルワックスを含むワックスの融点が１００℃以下である。
【００１６】
ワックスの融点が１００℃よりも高いと金型温度をワックスの融点以上にしても、通常プレス時の成形体の温度が１００℃以上に上がりにくいため、ワックスの溶解・染み出しは発現しにくい。またワックスの融点が低いほど好ましいが、あまりに低すぎると粉末混合時または保管時に溶解してしまい、粉末の流動性などに悪影響を及ぼす。そのため、保管時にワックスが固体として存在し、かつプレス時に溶解する融点をワックスが有することが好ましい。さらに、ワックスの融点が５０℃以下であることが好ましい。５０℃以下であると金型温度を強制的に上げなくても、プレス時の成形体温度が摩擦熱により５０℃以上になることから、染み出しが発現する。
【００１７】
上記の軟磁性材料において好ましくは、エステルワックスを含むワックスの溶解時の粘度が１５ｍＰａ・ｓ以下である。
【００１８】
ワックスの粘度は、ワックスが表面に染み出すまでの時間や、表面の潤滑剤成分の均質性にとって非常に重要である。ワックスの粘度が１５ｍＰａ・ｓより大きいとプレス成形時に溶解しても抜出し時に金型と成形体の境界部に均質に広がらないため、焼付き、成形体表面の筋の原因となる。
【００１９】
上記の軟磁性材料において好ましくは、層状に剥離することで潤滑性を発揮する固体潤滑剤が０．０００５質量％以上０．１質量％以下で添加される。
【００２０】
固体潤滑剤の添加量が０．１質量％よりも多いと、成形体の密度低下・強度低下を引起こし、流動性が悪くなる。これは、固体潤滑剤が鉄基粉末とワックスとの摩擦抵抗を下げる働きを有するものの、固体潤滑剤同士の潤滑性が悪いためである。また固体潤滑剤の添加量が０．０００５質量％よりも少ないと、添加量の変化に対する測定誤差が大きくなり磁気特性などの特性が安定しない。このように固体潤滑剤の添加量を０．０００５質量％以上０．１質量％以下にすることで、ワックスを入れて流動性の低下した粉末に対し、良好な潤滑性を発現させることができる。密度向上、強度向上、磁気特性向上のためには固体潤滑剤の添加量はより少量であることが好ましく、実験では０．０１質量％以下でさらに良好な結果が得られている。
【００２１】
上記の軟磁性材料において好ましくは、固体潤滑剤の粒径が１．５μｍ以下である。
固体潤滑剤の粒径が１．５μｍ以下の場合、ごく少量の固体潤滑剤を添加しただけでも、流動性の改善が著しい。固体潤滑剤は細かいほど良いが、現在の技術では０．５μｍ程度までしか粉砕できない。
【００２２】
上記の軟磁性材料において好ましくは、固体潤滑剤が金属石鹸である。
特に微量のステアリン酸亜鉛粉末を添加した場合に、良好な流動性を示し、品質安定性の向上、密度安定性、強度向上、磁気特性向上の効果が得られる。
【００２３】
上記の軟磁性材料において好ましくは、熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂および非熱硬化性樹脂よりなる群から選ばれる１種以上の樹脂が含まれている。
【００２４】
本発明の圧粉磁心は、上記の各軟磁性材料を用いて製造され、かつ７．３ｇ／ｃｍ3以上の密度を有している。成形体密度を７．３ｇ／ｃｍ3以上とすることにより優れた軟磁性特性を達成できるためである。
【００２５】
本発明の圧粉磁心の製造方法は、上記の圧粉磁心を製造する方法であって、上記の各軟磁性材料を金型を用いて圧縮成形して成形体を得る工程を備え、その成形は、軟磁性材料の温度をエステルワックスを含むワックスの融点以下に設定し、かつ金型の温度をエステルワックスを含むワックスが金型と軟磁性材料との界面に液状で存在する温度以上に設定して行なわれることを特徴とするものである。特にワックスの融点を低く（５０℃以下）にすることで、粉末・金型とも温度を上げない冷間成形においても、染み出しを発揮する。
【００２６】
本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、軟磁性材料の温度をワックスの融点以下に設定し、かつ金型の温度をワックスが金型と圧粉磁心の成形体との界面に液状で存在する温度以上に設定しているため、圧縮成形時にワックスを当該界面に液状で染み出させることが可能となる。これにより、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制することができる。
【００２７】
上記の圧粉磁心の製造方法において好ましくは、上記の成形体に、大気雰囲気中にてエステルワックスを含むワックスの分解温度以上で熱処理を行なう工程がさらに備えられている。
【００２８】
これにより、圧縮成形時に成形体表面に染み出し、その後固化したワックス成分が上記熱処理により分解され、良好な表面状態が得られる。
【発明の効果】
【００２９】
以上説明したように本発明の軟磁性材料、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法によれば、成形時における金型と被成形物との焼付きを抑制でき、かつ黒色の残渣が生じることを防止することができる。
【００３０】
また層状に剥離することで潤滑性を発揮する潤滑剤を添加することで、粉末混合物の流動性を向上させることで、成形時における金型と被成形物との焼付きをさらに抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下、本発明の実施の形態について図に基づいて説明する。
図１は、本発明の一実施の形態における軟磁性材料を示す模式図である。図１を参照して、軟磁性材料は、たとえば鉄基粉末３０とエステルワックス４０とを有する混合粉末である。鉄基粉末３０は、鉄基粒子１０と、その表面に形成された絶縁被膜２０とからなっている。エステルワックス４０は混合粉末（軟磁性材料）に対して０．０２質量％以上０．６質量％以下含まれている。
【００３２】
鉄基粒子１０は、たとえば、鉄（Ｆｅ）、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ホウ素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成されている。鉄基粒子１０は、金属単体でも合金でもよい。
【００３３】
絶縁被膜２０は、たとえば、鉄基粒子１０をリン酸処理することによって形成されている。また好ましくは、絶縁被膜２０は酸化物を含有する。この酸化物を含有する絶縁被膜２０としては、リンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リン酸アルミニウム、酸化シリコン、酸化チタン、酸化アルミニウムまたは酸化ジルコニウムなどの酸化物絶縁体を使用することができる。絶縁被膜２０は、図中に示すように１層に形成されていても良いし、多層に形成されていても良い。
【００３４】
エステルワックス４０とは、エステル結合を有するワックスのことである。エステル結合とは、Ｘ−Ｏ−Ｒ’（Ｘはオキソ酸からＨを除いたもの)で表される結合のことであり、酸や塩基の存在で加水分解し、オキソ酸とアルコールになるものである。
【００３５】
上記に記載されるエステルワックスの望ましい例としては、特開２００２−２１２１４２号公報や特開２００４−０５９７４４号公報に記載されているものが挙げられる。具体的には、ａ．炭素数１４〜３０の直鎖飽和モノカルボン酸と、ｂ．炭素数１４〜３０の直鎖飽和１価アルコールあるいは炭素数２〜３０の２〜６価の多価アルコールとの縮合反応より得られるものが挙げられる。これらのエステルワックスは、融点範囲が狭いシャープメルトタイプのワックスである。
【００３６】
通常のエステルワックスでは上記ａ成分として分岐脂肪酸や多価カルボン酸も使われるが、エステルの粘度が高くなるため、成形時に融解しても抜き出し時に金型と成形体の境界部に均質に広がらないため、焼き付き、成形体の筋等の外観不良の原因となる。
【００３７】
また、上記ａ成分として分岐脂肪酸や多価カルボン酸を用いたワックスでは、上記ａ成分として炭素数１４〜３０の直鎖飽和モノカルボン酸を用いたワックスに比べて、熱処理時に分解しにくくなるため、残渣が発生する問題もある。
【００３８】
したがって、上記ａ成分として炭素数１４〜３０の直鎖飽和モノカルボン酸を用いたワックスを用いることにより、安定して潤滑効果を得ることができ、また、熱処理後にも残渣のない良好な製品を得ることができる。
【００３９】
融点や粘性の低いワックスとしては、アミドワックスの他にも、炭化水素系ワックス（パラフィンワックス、ポリエチレンワックス）があるが、エステルワックスはこれらのワックスに比べて融点温度域を狭くしたものを合成することができる。これにより、短い時間でワックスを効率的に溶融することができ、金型と成形体の境界部を効果的に潤滑することができる。
【００４０】
このエステルワックス４０の平均粒径は０．５μｍ以上で、かつ鉄基粉末３０の平均粒径以下であることが好ましい。またエステルワックス４０の融点が１００℃以下であることが好ましい。またエステルワックス４０の溶解時の粘度が１５ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。
【００４１】
また軟磁性材料は、たとえば有機物（図示せず）を含んでいることが好ましい。この有機物としては、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂や、全芳香族ポリエステル、全芳香族ポリイミドまたは高分子量ポリエチレンなどの非熱可塑性樹脂や、熱硬化性樹脂や、非熱硬化性樹脂や、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸リチウムまたはオレイン酸カルシウムなどの高級脂肪酸を用いることができる。また、これらを互いに混合して用いることもできる。なお、高分子量ポリエチレンとは、分子量が１０万以上のポリエチレンをいう。
【００４２】
また軟磁性材料は、図２に示すように鉄基粉末３０、エステルワックス４０および有機物以外に、層状に剥離することで潤滑性を発揮する固体潤滑剤５０を有することが好ましい。この固体潤滑剤５０は、軟磁性材料に０．０００５質量％以上０．１質量％以下の添加量で添加されていることが好ましい。
【００４３】
また固体潤滑剤５０の粒径は１．５μｍ以下であることが好ましい。また固体潤滑剤５０が金属石鹸であることが好ましい。
【００４４】
次に、本実施の形態の軟磁性材料を用いた圧粉磁心の製造方法について説明する。
図３および図４は、本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いた圧粉磁心の製造方法を工程順に示す概略断面図である。図１を参照して、鉄基粒子１０にリン酸処理を施すことによって、鉄基粒子１０の表面に絶縁被膜２０を形成し、鉄基粉末３０を作製する。この絶縁被膜２０は、鉄基粒子１０間の絶縁層として機能する。鉄基粒子１０を絶縁被膜２０で覆うことによって、圧粉磁心の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、鉄基粒子１０間に渦電流が流れるのを抑制して、渦電流に起因する圧粉磁心の鉄損を低減させることができる。
【００４５】
また、絶縁被膜２０の平均厚みは、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下とすることが好ましい。ここで言う平均厚みとは、組成分析（ＴＥＭ−ＥＤＸ：transmission electron microscope energy dispersive X-ray spectroscopy）によって得られる膜組成と、誘導結合プラズマ質量分析（ＩＣＰ−ＭＳ：inductively coupled plasma-mass spectrometry）によって得られる元素量とを鑑みて相当厚さを導出し、さらに、ＴＥＭ写真により直接、被膜を観察し、先に導出された相当厚さのオーダーが適正な値であることを確認して決定されるものをいう。
【００４６】
次にエステルワックス４０を準備する。このエステルワックスは、上述したような平均粒径、融点および粘度を有するように形成される。
【００４７】
また有機物を準備する。この有機物は、上述したように、たとえば熱可塑性樹脂、非熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、非熱硬化性樹脂、高級脂肪酸系潤滑剤などから形成される。
【００４８】
また図２に示す固体潤滑剤５０を添加する場合には、固体潤滑剤も準備する。この固体潤滑剤は、層状に剥離することで潤滑性を発揮する材質から形成される。
【００４９】
Ｖ型混合機を用いて、鉄基粉末３０と、エステルワックス４０と、有機物と、必要に応じて添加される固体潤滑剤とを混合する。この際、混合粉末に対するエステルワックス４０の割合が０．０２質量％以上０．６質量％以下となるように混合する割合を調整する。また混合粉末に対する固体潤滑剤５０の割合が０．０００５質量％以上０．１質量％以下となるように混合する割合を調整する。
【００５０】
なお、混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。
【００５１】
図３を参照して、得られた混合粉末に対して加圧成形工程を実施する。まず金型装置のバンドヒータ７７に通電し、ダイ７２の内壁７３をエステルワックス４０がダイ７２の内壁７３と混合粉末との界面に液状で存在する温度以上に加熱する。また混合粉末の温度をエステルワックス４０の融点以下の温度に設定する。
【００５２】
次に、内壁７３に囲まれた空間７４の上方にシュー（図示せず）を位置決めし、シューから空間７４に向けて、先の工程で得られた混合粉末１５を供給する。
【００５３】
図４を参照して、空間７４の上方に上パンチ８０を位置決めする。上パンチ８０を下方に移動させ、たとえば、７００ＭＰａから１５００ＭＰａまでの圧力で混合粉末１５を加圧成形する。この際、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制できる。
【００５４】
この加圧成形の際、エステルワックス４０は、ダイ７２の内壁７３と混合粉末１５との界面に液状として染み出すことにより内壁７３と混合粉末１５との焼付きを抑制する。また固体潤滑剤５０は、鉄基粉末３０とワックス４０との摩擦抵抗を下げる働きを有するため、ワックスの添加により流動性の低下した混合粉末１５に良好な潤滑性を発現させ、成形体の密度向上、強度向上、磁気特性向上に寄与する。また有機物は、鉄基粉末３０間の潤滑剤として機能し、加圧成形時に鉄基粒子１０に歪みが導入されたり、絶縁被膜２０同士が強く擦れ合って破壊されることを抑制する。
【００５５】
その後、加圧成形により得られた成形体１６を空間７４から抜き出す。このようにして得られた成形体１６の表面付近を示す断面模式図を図５に示す。図５を参照して、成形体１６は、鉄基粒子１０と、鉄基粒子１０の表面を取り囲む絶縁被膜２０とから構成された複数の絶縁被覆鉄基粒子（鉄基粉末）３０を備える。複数の絶縁被覆鉄基粒子３０の間には、エステルワックス４０および有機物が介在している。複数の絶縁被覆鉄基粒子３０の各々は、主に有機物によって接合されており、その他に絶縁被覆鉄基粒子３０が有する凹凸の噛み合わせによっても接合されている。エステルワックス４０は成形体１６の表面に染み出して固化している。また固体潤滑剤５０を添加した場合には、図６に示すように複数の絶縁被覆鉄基粒子３０の間には、エステルワックス４０および有機物以外に、固体潤滑剤５０も介在しているが、エステルワックス４０は成形時に染み出すため、絶縁被覆鉄基粒子３０間に存在するエステルワックス４０の量は低減している。
【００５６】
次に成形体１６に、大気雰囲気中にてエステルワックス４０の分解温度以上で熱処理を行なう。これにより、圧縮成形時に成形体１６の表面に染み出し、その後固化したエステルワックス４０の成分が熱分解され、成形体１６の良好な表面状態が得られる。この熱処理が施された熱処理成形体１７の表面は、図７に示すように、エステルワックスが熱分解により除去されている。また固体潤滑剤５０を添加した場合には、図８に示すように複数の絶縁被覆鉄基粒子３０の間には、有機物以外に固体潤滑剤５０も介在している場合もあるが、上記の熱処理によって固体潤滑剤５０も熱分解される場合には図７に示すように固体潤滑剤も除去されている。
【００５７】
また熱処理の実施により、加圧成形時に成形体１６の内部に発生した歪みや転位を取り除くことができる。
【００５８】
最後に、熱処理成形体１７に押出し加工や切削加工などの適当な加工を施すことによって圧粉磁心が完成する。このようにして得られた圧粉磁心は７．３ｇ／ｃｍ3以上の密度を有することが好ましく、これにより優れた軟磁性特性を得ることができる。
【００５９】
なお、このように作製した圧粉磁心を、たとえば、チョークコイル、スイッチング電源素子および磁気ヘッドなどの電子部品、各種モーター部品、ソレノイド、各種磁気センサならびに各種電磁弁などの製品として利用することができる。
【００６０】
また上記においては、ワックスとしてエステルワックスを用いた場合について説明したが、ワックスはエステルワックスを含むワックスであれば良い。
【００６１】
以下、本発明の実施例について説明する。
【実施例１】
【００６２】
鉄基粉末のサンプルとしてヘガネス社のSomaloy５５０（平均粒径２１０μｍ：日機装粒度分布測定装置により測定）を使用した。またワックスとして、エステルワックスを使用した。用意したエステルワックスは表１に示すワックスＡ〜Ｉであり、ワックスＡ〜Ｉの各特性を表１に合わせて示す。
【００６３】
【表１】
2006100813.tif 000003
【００６４】
まずワックスＤを、Somaloy５５０に対して表２に示す添加量で配合した混合粉末１〜７を準備し、混合粉末１〜７の各々をＶ型ミキサーで１時間混合した。
【００６５】
【表２】
2006100813.tif 000004
【００６６】
次に、金型を表３に示す各温度に設定してφ２０ｍｍの金型を用いて厚み３０ｍｍのプレス成形を行ない、成形型の表面状態を評価した。なおプレス圧力は１０００ＭＰａとした。得られた表面状態の評価を表３に合わせて示す。
【００６７】
【表３】
2006100813.tif 000005
【００６８】
上記表３中の×は焼付きにより筋があるものであり、△は少ないが筋があるもの、〇は筋がないものである。また、△、〇のサンプルに関しては成形体表面に溶解したワックスが付着している状態であった。その効果で、成形時の焼付きを防止でき、良好な表面状態が得られたと考えられる。
【００６９】
以上の結果より、ワックスの融点以上で成形した場合、通常、焼付くような条件でプレスしても非常に良好な表面状態を有する成形体が得られることがわかった。
【００７０】
なおサンプル１のようにワックスの添加量が０．０２質量％未満の場合には、ワックスの不足により金型との潤滑性が不十分となったために成形体表面に筋が入ったと考えられる。
【００７１】
次に、成形性が優れていることがわかったサンプル２〜７のウ（金型温度：９０℃）、エ（金型温度：１２０℃）に関して密度の測定を行なった。その結果を表４に示す。
【００７２】
【表４】
2006100813.tif 000006
【００７３】
表４の結果より、プレス可能な範囲で金型温度は高いほうが好ましく、高密度化のためにワックスの添加量は０．６質量％以下であることが望ましいことがわかる。
【実施例２】
【００７４】
実施例１と同様に、ワックスＡ、Ｂ、Ｄ、Ｇ、Ｈ、Ｉを、Somaloy５５０に対して０．２質量％の添加量で配合した混合粉末を準備し、その混合粉末の各々をＶ型ミキサーで１時間混合することで得たサンプルに対してφ２０ｍｍの金型を用いて、かつ金型温度を９０℃に設定することで成形評価を行なった。なおプレス圧力は１０００ＭＰａとした。そのときの成形体の表面状態と密度とを表５に示す。
【００７５】
【表５】
2006100813.tif 000007
【００７６】
表５の結果から、ワックスＡおよびＩの密度が他のワックスよりも低いことがわかる。ワックスＡに関しては、ワックスの平均粒径が０．３μｍと小さ過ぎて凝集したことが原因であると考えられる。このため、ワックスの良好な分散が可能であれば、高密度成形体が得られる可能性もある。サンプルＩに関しては、ワックス粒子が２１２μｍと鉄基粉末のSomaloy５５０の平均粒径よりも大きいため成形体表面に十分量のワックスが存在していないことが原因で、表面に筋が発生し、さらに十分なワックスが成形体と金型との間に染み出していないため、成形体内部にワックスが残留し、密度低下を引起こしていると考えられる。
【００７７】
このことから、ワックスの平均粒径は０．５μｍ以上で、かつ絶縁被膜を有する鉄基粉末の平均粒径以下であることが好ましいことがわかる。
【実施例３】
【００７８】
実施例２と同様に、ワックスＣ、Ｄ、Ｅ、Ｆを、Somaloy５５０に対して０．２質量％の添加量で配合した混合粉末を準備し、その混合粉末の各々をＶ型ミキサーで１時間混合することで得たサンプルに対してφ２０ｍｍの金型を用いて、かつ金型温度を９０℃に設定することで成形評価を行なった。なおプレス圧力は１０００ＭＰａとした。そのときの成形体の表面状態と密度とを表６に示す。
【００７９】
【表６】
2006100813.tif 000008
【００８０】
以上の結果から、ワックスの溶解時の粘度が１７ｍＰａ・ｓのように１５ｍＰａ・ｓより大きい場合、粘度が高く、プレス成形時に染み出すまでの時間がかかるため成形体の内部に残存する量が多くなり、焼付き防止性が悪くなるとともに、密度が上がり切らない現象が起こる。粘度は温度を上げることで、低下するため金型温度を上げることで解消できるが、プレス機の使用上、上げることができる金型温度は制限されるため、低温で低粘度（１５ｍＰａ・ｓ以下）を示すワックスを用いることが好ましい。また、ワックスＣに関して、金型温度を常温（冷間成形）にし、他の条件を同じにして成形を行った場合も、金型温度が９０℃の場合とほぼ同等の密度・表面状態が得られたことから、ワックスの融点が５０℃以下の場合は冷間成形においても染み出しが確認され、高密度で表面状態の良好な成形体が成形可能であることがわかった。
【実施例４】
【００８１】
ワックスＤとほぼ同じ粒径、融点、溶解時の粘度挙動を示すアミドワックス、パラフィン、およびオレイン酸を用いて、実施例１〜３の作業と同様にサンプルを作製し、９０℃におけるプレス成形を行なったところ、ワックスＤを用いた場合と同様の良好な表面性状を有し、かつ７．５８ｇ／ｃｍ3と高密度の成形体を得ることができた。その後、このアミドワックス、パラフィン、およびオレイン酸を用いたサンプルと、ワックスＤを用いたサンプルとを同時に熱処理炉に入れ、５００℃の大気中で熱処理を行なった。その結果、ワックスＤを用いたサンプルでは表面に付着したワックスがきれいに分解・揮発したのに対し、アミドワックス、パラフィン、およびオレイン酸を用いたサンプルでは熱処理後にワックスが黒色の残渣として残存することがわかった。黒色の残渣はブラッシングなどで除去可能であるが、量産を検討する場合はエステルワックスであることが望ましい。
【実施例５】
【００８２】
Somaloy５５０にワックスＤを０．２質量％添加してＶ型ミキサーで１時間混合して作製した軟磁性材料に対し、さらに固体潤滑剤として金属石鹸（ステアリン酸亜鉛）を平均粒径と添加量とを種々変えて添加し、Ｖ型ミキサーでさらに１時間混合した。固体潤滑剤の平均粒径は０．８μｍ、１．３μｍ、２．０μｍ、１５μｍのそれぞれとし、各平均粒径の固体潤滑剤の添加量を図９および図１０に示すように変えた。
【００８３】
このようにして得られた各混合粉末の見掛け密度を測定した結果を図９に示す。また、オリフィス径φ４ｍｍの管内に５０ｇの上記混合粉末を入れたときの落下に要する時間を測定することで流れ性を評価した結果を図１０に示す。
【００８４】
図９および図１０の結果から、見掛け密度、流れ性評価の結果、潤滑剤である金属石鹸の添加量が０．１質量％以下である場合、見掛け密度、流れ性が潤滑剤を添加しない場合と同等もしくはそれよりも良好である場合があることがわかる。この傾向はワックス量を変化させた場合でも同様であり、本発明の範囲内でのワックス添加量では金属石鹸で０．０００５質量％〜０．１質量％の範囲が好ましい。
【００８５】
また金属石鹸の添加量が０．０５質量％以下である場合、０．８μｍ、１．３μｍ、２．０μｍ、１５μｍの各平均粒径において、見掛け密度が潤滑剤を添加しない場合よりも良好となる。また金属石鹸の添加量が０．０７５質量％以下である場合、０．８μｍ、１．３μｍ、２．０μｍ、１５μｍの各平均粒径において、流れ性が潤滑剤を添加しない場合よりも良好となる。この見掛け密度と流れ性の向上は製品の安定性（密度ばらつき抑制）に必須であり、０．０００５質量％よりも少ない場合には、添加量の変化に対する測定誤差が大きくなり磁気特性などの特性が安定しないため、０．０００５質量％以上が好ましい。
【００８６】
また層状潤滑剤として知られているｈ−ＢＮ（六方晶窒化硼素）を添加した場合も、見掛け密度、流れ性において同様の結果が得られた。
【００８７】
これらの軟磁性粉末は、密度７．３ｇ／ｃｍ3以上のときに、特に優れた磁気特性を有するため、成形体の密度は７．３ｇ／ｃｍ3以上にすることが好ましい。
【００８８】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【産業上の利用可能性】
【００８９】
本発明は、表面に絶縁被膜を有する鉄基粉末を有する軟磁性材料、その軟磁性材料を成形して得られる圧粉磁心、ぞの圧粉磁心の成形方法、および圧粉磁心に熱処理を施した熱処理成形体に特に有利に適用され得る。
【図面の簡単な説明】
【００９０】
【図１】本発明の一実施の形態における軟磁性材料を示す模式図である。
【図２】本発明の一実施の形態における軟磁性材料の他の例（固体潤滑剤を添加した例）を示す模式図である。
【図３】本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いた圧粉磁心の製造方法の第１工程を示す概略断面図である。
【図４】本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いた圧粉磁心の製造方法の第２工程を示す概略断面図である。
【図５】本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いて形成された成形体の表面付近を示す断面模式図である。
【図６】本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いて形成された成形体の他の例（固体潤滑剤を添加した例）の表面付近を示す断面模式図である。
【図７】本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いて形成された熱処理成形体の表面付近を示す断面模式図である。
【図８】本発明の一実施の形態における軟磁性材料を用いて形成された熱処理成形体の他の例（固体潤滑剤を添加した例）の表面付近を示す断面模式図である。
【図９】各平均粒径の固体潤滑剤の添加量を変えた場合の混合粉末の見掛け密度を測定した結果を示す図である。
【図１０】各平均粒径の固体潤滑剤の添加量を変えた場合の混合粉末の流れ性を評価した結果を示す図である。
【符号の説明】
【００９１】
１０  鉄基粒子、１５  混合粉末、１６  成形体、１７  熱処理成形体、２０  絶縁被膜、３０  鉄基粉末（絶縁被覆鉄基粒子）、４０  エステルワックス、５０  固体潤滑剤、７２  ダイ、７３  内壁、７４  空間、７７  バンドヒータ、８０  上パンチ。
【図１】
2006100813.tif 000009
【図２】
2006100813.tif 000010
【図３】
2006100813.tif 000011
【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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