(57)【要約】【解決手段】  熱ゲル化性非イオンセルロースエーテルを５〜４０質量％、有機可塑剤を０〜３０質量％含む水溶液を真空押出成形機より５０〜１，０００μｍの厚みのシート状に押出成形した後、マイクロウェーブにより加熱し、シート状の押出成形溶液をゲル化した後、加熱乾燥することを特徴とする非イオンセルロースエーテルシートの成形方法。【効果】  本発明の成形方法によれば膜厚が厚く、かつ均一なセルロースエーテル類のシートの成形が可能となる。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱ゲル化性非イオンセルロースエーテルを５〜４０質量％、有機可塑剤を０〜３０質量％含む水溶液を真空押出成形機より５０〜１，０００μｍの厚みのシート状に押出成形した後、マイクロウェーブにより加熱し、シート状の押出成形溶液をゲル化した後、加熱乾燥することを特徴とする非イオンセルロースエーテルシートの成形方法。
【請求項２】
熱ゲル化性非イオンセルロースエーテルが水溶性メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースから選ばれるものである請求項１記載の成形方法。
【請求項３】
有機可塑剤が多価アルコール、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルから選ばれるものである請求項１又は２記載の成形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱ゲル化性の非イオンセルロースエーテル類のシートの成形方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水溶性高分子のシートは、ランドリー用の袋等の包装材料や、薬剤や健康食品を入れたシームレスのカプセル基質として利用されている。
とりわけ、薬剤を入れるシームレスのカプセル基質としては、近年ゼラチンに代わり、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のセルロースエーテルを基質とするものが開発されてきている。シームレスのカプセルの成形にあっては、シートをプレスして一定の空間のある容器状にして、その容器に健康食品や薬剤を入れてヒートシールする手法が用いられる。この場合、適当な容器壁としてのシートの厚みが要求されるため、シームレスのカプセルや水に溶解する容器を作るのに使用されるシートは厚みが厚く、５０〜１，０００μｍ程度となる。
【０００３】
このようなシートを調製する手法としては、水溶性高分子をキャステイングしながら、乾燥してフィルム化するいわゆるドクターデレード法が知られているが、この方法だと５０μｍの厚みのシートを成形しようとすると乾燥の負荷が高くなったり、溶液の粘度を高めて乾燥までの厚みの変化のないよう維持しようとすると溶液の流動性が悪くなって均一の厚みのシートができないという問題点があった。とりわけ、前述のヒドロキシプロピルメチルセルロース類にあっては濃度を少し上げて乾燥負荷を低減しようとすると粘性が高まり、流動性が悪くなることから、均一厚みの５０〜１，０００μｍを越える厚みのシートの成形が困難という問題点があった。
【０００４】
なお、本発明に関連する先行文献としては、下記のものが挙げられる。
【特許文献１】特公昭４５−３０５７１号公報
【特許文献２】特公昭５０−９８１１号公報
【特許文献３】特公昭４５−２１１６号公報
【特許文献４】特公昭６２−２２９６５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、膜厚が厚く、かつ均一な熱ゲル化性セルロースエーテル類のシートを簡単かつ確実に製造することができる成形方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者は、上記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、熱ゲル化性非イオンセルロースエーテルと必要により有機可塑剤を含む水溶液を真空押出成形機よりシート状に押出成形した後、マイクロウェーブにより加熱し、シート状の押出成形溶液をゲル化して、加熱乾燥することにより、均一な厚みの所望の熱ゲル化性セルロースエーテル類のシートが成形できることを見出し、本発明をなすに至ったものである。
【０００７】
従って、本発明は、熱ゲル化性非イオンセルロースエーテルを５〜４０質量％、有機可塑剤を０〜３０質量％含む水溶液を真空押出成形機より５０〜１，０００μｍの厚みのシート状に押出成形した後、マイクロウェーブにより加熱し、シート状の押出成形溶液をゲル化した後、加熱乾燥することを特徴とする非イオンセルロースエーテルシートの成形方法を提供する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の成形方法によれば膜厚が厚く、かつ均一なセルロースエーテル類のシートの成形が可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明で使用する熱ゲル化性非イオンセルロースエーテルとしては、水溶性であって、水溶液を加熱した時に熱ゲル化性を示すものならいずれも使用できるが、特にメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースが好適に用いられる。より具体的には、例えばメトキシル基１９〜３５質量％、好ましくは２５〜３０質量％のメチルセルロース、メトキシル基１９〜３５質量％、好ましくは２１〜３０質量％、ヒドロキシプロポキシル基４〜２０質量％、好ましくは６〜１５質量％のヒドロキシプロピルメチルセルロース、あるいはメトキシル基１９〜３５質量％、好ましくは２１〜３０質量％、ヒドロキシエトキシル基４〜２０質量％、好ましくは６〜１５質量％のヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエトキシル基１５〜４５質量％、エトキシル基１０〜２０質量％のヒドロキシエチルエチルセルロースが挙げられる。これらセルロースエーテルの重合度としては特に限定されないが、シートの形成能を有する重量平均分子量として１，０００以上、好ましくは１万〜１００万までのものを使用するのが好ましい。調整用水溶液におけるこれらセルロースエーテルの濃度としてはシート形成が容易な濃度以上として５〜４０質量％、好ましくは１０〜２５質量％である。濃度が低すぎると乾燥負荷が高まる不都合が生じ、高すぎると均一の厚みのシートが得られにくい問題が生じる場合がある。
【００１０】
本発明においては、上記セルロースエーテル及び必要により有機可塑剤を含む水溶液を真空押出成形機より５０〜１，０００μｍ、好ましくは１００〜５００μｍ、更に好ましくは１５０〜４００μｍの厚みのシート状に押出成形する。
【００１１】
押出成形にあっては、真空室で押出成形用の溶液から脱泡しつつ、ダイスを通過してシート状に成形する。ここで熱ゲル化性非イオンセルロースエーテルは５質量％以上の高濃度とすることで高い粘度と弾性をもつ粘弾性体となり、押出成形が可能となる。
【００１２】
本発明では、成形した後、マイクロウェーブ加熱によってシートを均一に熱ゲル化させる。熱ゲル化させることによって成形シートの表面の粘着性がなくなり、表面のみ早く乾燥することを抑制する。この方法によって均一な厚みのシートが調製可能となる。
【００１３】
マイクロウェーブ加熱の条件としては、周波数２，０００〜３，０００ＭＨｚ、好ましくは２，４５０ＭＨｚ前後、電力１００〜６００Ｗが好ましく、バッチ式装置、ローラーコンベヤー式装置、高電界方式導波管形乾燥装置等が挙げられ、ミクロ電子工業（株）等から販売されている。また、バッチ式のマイクロウェーブ加熱装置としては、松下電工（株）やシャープ（株）から販売されている家庭用電子レンジが利用できる。
【００１４】
本発明では、かかるマイクロウェーブ加熱による成形シートの熱ゲル化に次いで加熱乾燥を行う。この加熱乾燥の方法においては、引き続きマイクロウェーブ加熱を実施する場合は水溶液から蒸発水分が沸騰状態とならない程度に加える電力を調整することが必要である。また、熱風や電気炉内での乾燥にあっては加熱のムラによってシートの片面のみが早く乾燥しないように加熱乾燥することが必要であり、通常加熱温度は７０〜２００℃である。
【００１５】
一方、有機可塑剤は、成形後の乾燥シートの柔軟性を増加し、また押出成形中の水溶液の粘着性を緩和してスムーズな押出成形が行われるようにするために添加されるが、有機可塑剤としては、グリセリン、ポリエチレングリコール及びその誘導体等の多価アルコール、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルなどが挙げられる。この場合、ポリエチレングリコールとしては、重量平均分子量１００〜１，０００のものが好ましく、またポリエチレングリコールの誘導体としては、ポリエチレングリコールポリプロピレングリコールブロック共重合体、モノラウリン酸ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールノニルフェニルエーテル等が挙げられる。ソルビタン脂肪酸エステルとしては、ソルビタンモノラウリン酸エステル、ソルビタンモノオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレイン酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルとしては、モノラウリン酸グリセリンエステル、モノオレイン酸グリセリンエステル、モノカプリン酸グリセリンエステル等が挙げられる。
【００１６】
有機可塑剤の配合量は０〜３０質量％であり、好ましくは１０〜３０質量％、更に好ましくは２０〜３０質量％である。多すぎると、成形乾燥後のシートに可塑剤の浮きが生じるおそれがある。
【実施例】
【００１７】
以下、実施例により、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
［実施例１］
メトキシル基置換度３０質量％、重量平均分子量４０万の信越化学工業（株）製メチルセルロースの２０質量％水溶液を２０℃で調整し、宮崎鉄工（株）製の真空押出成形装置ＦＭ−Ｐ２０Ｅ型に入れ、幅６０ｍｍシート成形ダイスにより、厚み１００μｍのシートを押出し、幅８０ｍｍ、長さ２５０ｍｍ、厚み５ｍｍｋの陶器製容器にのせ、長さ２００ｍｍに切断した。そして、松下電工（株）製の２，４５０ＭＨｚの電子レンジに入れ、１５０Ｗにて１分間の通電を行った。その後、８０℃の熱風乾燥機内に入れて５時間乾燥して、シート厚みを測定した結果、測定点５点において、厚みの違いは５μｍ以内で均一な厚みのフィルムとなっていた。
【００１８】
［実施例２］
メトキシル基置換度２０質量％、ヒドロキシプロポキシル基置換度８質量％、重量平均分子量６０万の信越化学工業（株）製ヒドロキシプロピルメチルセルロースの３０質量％にソルビタンモノオレエート９質量％を含む水溶液を用いて実施例１と同様にシートを成形した後、乾燥した。厚みの違いは１０μｍ以内で均一な厚みのフィルムとなっていた。
【００１９】
［実施例３］
メトキシル基置換度２９質量％、ヒドロキシプロポキシル基置換度１０質量％、重量平均分子量１０万の信越化学工業（株）製ヒドロキシプロピルメチルセルロースを用いて実施例１と同様にシートを成形した後、乾燥した。厚みの違いは５μｍ以内で均一な厚みのフィルムとなっていた。