(57)【要約】【課題】単結晶化率がよく、生産性がよく、かつ、原料シリコンの利用効率のよい単結晶引上げ方法を提供する。【解決手段】本シリコン単結晶の引上げ方法は、原料シリコンの溶融後、種結晶をシリコン融液に浸漬する前に、石英ガラスルツボをネック部育成時の回転数より大きい回転数で回転させ、シリコン融液表面に浮遊する異物をルツボ壁側に移動させてルツボ壁に付着させる。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
石英ガラスルツボに収容されたシリコン溶液に種結晶を浸漬してシリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の引上げ方法において、原料シリコンを溶融した後、種結晶をシリコン融液に浸漬する前に、石英ガラスルツボをネック部育成時のルツボ回転数よりも大きい回転数で回転させ、シリコン融液表面に浮遊する異物をルツボ壁側に移動させてルツボ壁に付着させることを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
【請求項２】
前記ネック部育成時のルツボ回転数よりも大きい回転数は、３〜１０ｒｐｍであることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリコン単結晶の引上げ方法に係り、特にチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の引上げ方法において、種結晶をシリコン融液に浸漬する前に石英ガラスルツボを一旦高回転数で回転させるシリコン単結晶の引上げ方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶引上げには、一般的にチョクラルスキー法（ＣＺ法）が用いられている。
【０００３】
ＣＺ法によるシリコン単結晶の引上げは、チャンバーに内装された石英ガラスルツボに原料シリコンを収容し、加熱して融液にした後、この融液に種結晶を浸漬し馴染ませて、ネック部を育成し、単結晶の引上げを行う。
【０００４】
例えば、図３に示すように、上記ルツボへの原料シリコンの収容と溶融は、原料シリコンＰを不規則に充填し、石英ガラスルツボ３の周囲に配置されたヒータにより加熱する。原料シリコンＰには種々の形状があり、不定型塊状が一般的な形状である。これを石英ガラスルツボ３に積上げると、空隙が大きくなってしまう関係上、融液量を増やすために、溶融後の液面レベルよりもかなり高い位置まで原料シリコンＰを収容する。なお、この収納時には、当然のようにルツボ壁３ａに原料シリコンＰが接触する。その後、この原料シリコンＰを溶融すると、図４に示すように、溶融時にルツボ壁３ａに接した部位での原料シリコンＰが軟化すると同時にルツボ３の底面より原料シリコンＰが融液化するため、上方に積上げられている原料シリコンＰは、石英ガラスルツボ３の底部に形成された融液Ｍに向けて落下する。この落下の際、原料シリコンＰがルツボ壁３ａを擦ってしまう関係上、ルツボ壁３ａも剥がれてしまい、この石英片ｆが融液に落下し、落下した石英片ｆが、図５に示すように、融液Ｍに浮遊してしまうことがある。
【０００５】
このような状態では種結晶を融液に浸漬する際、融液に浮遊している石英片や石英片以外の異物が、結晶に付着してしまうと転位を発生させてしまい、メルトバックをせざるを得なくなる場合があり、生産性を低下させる。
【０００６】
このような生産性の低下を防止するために、ヒータ電力を極度に大きくするなどの操作により、ルツボ内の融液に浮遊している石英片などの異物を溶かして除去することが行われている。
【０００７】
しかし、異物が大きな場合には、これらの操作で溶かしきれなく異物を除去することができず、生産が妨げられることがある。
【０００８】
ヒータ電力を極度に大きくするなどの操作により、ルツボ内の融液に浮遊している異物を溶かして除去できた場合でも、ルツボが高温に曝されることから次のような悪影響を受けることがある。
【０００９】
ルツボ内の融液に浮遊している異物を除去させるため温度を上昇させるが、温度が高くなるとルツボが軟化し、図７に示すようなルツボ側壁が下側に大きく沈み込む変形が生じることがある。この場合、シリコン融液の流れが不安定となり、単結晶引上げを継続することが不可能になる。また、ルツボの変形が著しい場合、融液が漏れてしまう可能性がある。いずれの場合も、通常の単結晶引上げは継続できず、操業を中止することになる。
【００１０】
なお、前処理工程として初期に成長させた結晶を一旦引上げ除去した後、本工程としての単結晶を成長させて、融液表面付近に浮遊する異物を前処理工程で成長させた結晶中に殆ど取込み、本工程で単結晶の引上げを行う際には、溶融液中には異物はほとんど存在しないようにする単結晶引上げ方法が提案されている（特許文献１）。しかしながら、この特許文献１の方法は、前処理工程を必要とするので、生産性が悪く、また、原料シリコンの利用効率が低下する。
【特許文献１】特開平７−３３０４８２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、単結晶化率がよく、生産性がよく、かつ、原料シリコンの利用効率がよい単結晶引上げ方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記目的を達成するため、石英ガラスルツボに収容されたシリコン溶液に種結晶を浸漬してシリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の引上げ方法において、原料シリコンを溶融した後、種結晶をシリコン融液に浸漬する前に、石英ガラスルツボをネック部育成時のルツボ回転数よりも大きい回転数で回転させ、シリコン融液表面に浮遊する異物をルツボ壁側に移動させてルツボ壁に付着させることを特徴とする。
【００１３】
好適には、前記ネック部育成時のルツボ回転数よりも大きい回転数は、３〜１０ｒｐｍである。
【発明の効果】
【００１４】
本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法によれば、単結晶化率がよく、生産性がよく、かつ、原料シリコンの利用効率がよい単結晶引上げ方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法の一実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１６】
図１は本発明に係るＣＺ法を用いたシリコン単結晶の引上げ方法に用いられるシリコン単結晶引上げ装置の概念図である。
【００１７】
図１に示すように、本発明に用いられるシリコン単結晶引上げ装置１は、気密性のチャンバー２と、原料シリコン溶融用の石英ガラスルツボ３と、この石英ガラスルツボ３を支持する黒鉛ルツボ４と、原料シリコンを溶融するヒータ５と、このヒータ５、石英ガラスルツボ３および黒鉛ルツボ４を囲繞し保温する保温材６から構成されている。
【００１８】
また、チャンバー２には、このチャンバー２に不活性ガスＧを導入するガス導入管７と、チャンバー２の底部２ａを貫通する回転昇降自在なルツボ回転軸８と、このルツボ回転軸８の周囲に位置する不活性ガスＧの排出管９が設けられている。さらに、チャンバー２の上部には引上げ機構１０が設けられ、また、この引上げ機構１０には種結晶Ｓを固定するチャック１１を具備するワイヤー１２が昇降自在に設けられている。さらに、石英ガラスルツボ３の上方には、ルツボ壁３ａに対向して輻射シールド１３が設けられ、この輻射シールド１３は、引上げられるシリコン単結晶を同心円の軸として取り囲む。
【００１９】
次に上記シリコン単結晶引上げ装置を用いた本発明に係るシリコン単結晶引上げ方法について説明する。
【００２０】
図３に示すように、一般的な方法により石英ガラスルツボ３に不定型塊状の原料シリコンＰを不規則に充填する。このとき、空隙が大きくなってしまう関係上、溶融後の液面レベルよりもかなり高い位置まで原料シリコンを収容する。
【００２１】
しかる後、ルツボ回転数を０．５ｒｐｍで回転させながら、石英ガラスルツボ３の周囲に配置されたヒータ５により原料シリコンを加熱する。
【００２２】
原料シリコンを加熱すると、ルツボ３の底面に存在する原料シリコンＰが融液化し、上方に積上げられている原料シリコンＰは、石英ガラスルツボ３の底部に向って落下する。
【００２３】
この落下の際、ルツボ壁３ａも剥がれてしまい、図４に示すように、異物である石英片ｆが融液に落下する。
【００２４】
落下した石英片ｆは、図５に示すように融液Ｍに浮遊する。この状態で石英ガラスルツボ３を回転させ、引上げ機構１０のワイヤー１２に設けられたチャック１１に取付けられた種結晶Ｓを降下させて、融液Ｍに浸漬してネック部の育成を行う。
【００２５】
このとき、ルツボ回転数が０．５ｒｐｍ程度では、図６に示すように、落下した石英片ｆが融液面、特に中央部付近に浮遊すると、育成されるネック部に石英片が付着してそこから単結晶に転位が生じることになる。
【００２６】
そこで石英片ｆあるいは原料シリコンに付着していた異物の付着を防止するために、石英ガラスルツボ３をネック部育成時のルツボ回転数より大きな回転数で回転させ、図２に示すように、シリコン融液表面に浮遊する異物をルツボ壁側に移動させてルツボ壁に付着させる。上記高速回転は、３〜１０ｒｐｍであるのが好ましい。
【００２７】
ネック部育成時のルツボ回転数より小さいと異物がルツボ壁側に移動せず、融液Ｍ上に残存する。
【００２８】
また、ルツボ回転が３ｒｐｍ以下では、異物がルツボ壁側に移動しにくく、ルツボ壁に付着しないことがあり、異物が再びルツボ中心に戻ってしまう場合があり、また、付着までに時間を要する。１０ｒｐｍ以上であると、ルツボ回転数が速いので異物がルツボ壁に付着しにくくなり、付着しても再度剥がれてしまう。
【００２９】
さらに好ましくは、６〜１０ｒｐｍである。ルツボ回転数を６ｒｐｍ以上とすると、石英ルツボ３が倒れこむ変形（図７）がより緩和され、異物除去時間もより短縮される。
【００３０】
図１に示すように、異物がルツボ壁に付着させた後、ワイヤー１２を下降させて種結晶Ｓを融液Ｍに浸す。種結晶Ｓを融液Ｍに浸した状態で、引上げ機構１０とルツボ回転軸８を互いに逆方向へ回転させ、ワイヤー１２を低速度で上昇させる。このようにすると種結晶Ｓが成長して、種結晶Ｓの下部にシリコン単結晶が成長する。シリコン単結晶引上げ中、ガス導入管７よりチャンバー２内に不活性ガスＧが導入され、輻射シールド１３の下端開口部１２ａ、輻射シールド１３と融液Ｍ間を通り、融液表面から蒸発するＳｉＯガスと共に排出管９から排出される。
【００３１】
ＳｉＯガスがシリコン単結晶の表面に付着すると結晶を有転位化させるので、不活性ガスＧを単結晶引上げ中流し続ける。
【００３２】
このように、引上げ過程の初期において、原料シリコンの溶融後、種結晶を融液に浸漬する前に、石英ガラスルツボの速度をネック部育成時のルツボ回転数より大きい回転数で回転させて、融液表面に浮遊する異物をルツボ壁側に移動させてルツボ壁に付着させることができるので、種結晶に異物が付着することがなく、これに起因する単結晶に転位の発生がなく、単結晶化率が向上し、また、メルトバックをさせる必要がなくあるいは、一次的にヒータに大電流を供給して融液に浮遊する異物を溶かして除去する必要がないので、石英ガラスルツボが軟化し、ルツボ側壁が内側に大きく倒れ込む変形が生じず、安定した単結晶引上げを継続することができ、生産性が向上し、また、異物を除去する引上げ前処理工程を必要としないので、生産性がよく、さらに、原料シリコンの利用効率を向上させることができる。
【実施例】
【００３３】
本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法により、表１に示すようにルツボ回転を変化させ単結晶の引上げを行い、石英片の発生状態、異物除去時間、図７に示すような挫屈
（下側への沈み込み）および変形の発生状態を調べた。なお、３２インチ石英ガラスルツボを使用した。
【００３４】
結果：表１に示す。  
【表１】
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【００３５】
表１からもわかるように、比較例１は石英片などの異物が融液上に浮遊していない場合で、石英片などの異物の除去時間が必要でないので、変形がなく挫屈は３ｍｍと小さい。
【００３６】
比較例２は石英片などの異物が融液に１個浮遊している場合で、ルツボ回転数が０．５ｒｐｍで、ヒータ電力は石英片などの異物が融液上に浮遊していない場合よりも１０％増加して、異物を溶かして除去した結果、異物の除去時間が６０分かかり、石英ガラスルツボに変形が発生して、挫屈は３０ｍｍと大きくなった。
【００３７】
比較例３は石英片などの異物が融液上に２個以上浮遊している場合で、ルツボ回転０．５ｒｐｍで、ヒータ電力は異物が融液上に浮遊していない場合よりも１０％増加して溶かして除去した結果、異物の除去時間が１２０分かかり、石英ガラスルツボに変形が発生して、挫屈は４０ｍｍとさらに大きくなった。
【００３８】
実施例１〜４は石英片などの異物が融液に１個浮遊し、ヒータ電力を増加しないで異物を融液上から除去する場合で、実施例１はルツボ回転数が３ｒｐｍで異物がルツボ壁側に移動して、ルツボ壁に付着して融液上から除去する場合、異物がスムーズに移動しなく除去時間が３０分かかった。石英ガラスルツボは変形がなく、挫屈は８ｍｍと小さかった。
【００３９】
実施例２はルツボ回転数が６ｒｐｍで石英片などの異物がルツボ壁側に移動して、ルツボ壁に付着して融液状から除去する場合、除去時間が１０分と短くなり、石英ガラスルツボの変形もなく、挫屈も４ｍｍと小さかった。
【００４０】
実施例３はルツボ回転が８ｒｐｍで石英片などの異物がルツボ壁側に移動して、ルツボ壁に付着して融液上から除去する場合、除去時間が７分と短くなり、ルツボの変形もなく、挫屈も４ｍｍと小さかった。
【００４１】
実施例４はルツボ回転数が１０ｒｐｍで石英片などの異物がルツボ壁側に移動して、ルツボ壁に付着して融液上から除去する場合、除去時間が５分とさらに短くなり、石英ガラスルツボの変形もなく、挫屈も４ｍｍと小さかった。
【００４２】
実施例５〜８は石英片などの異物が融液に２個以上浮遊して、ヒータ電力を大きくしないで異物を融液上から除去する場合で、実施例５はルツボ回転数が３ｒｐｍで石英片などの異物がルツボ壁側に移動して、ルツボ壁に付着する場合、異物がスムーズに移動しなく除去時間が４５分かかった。しかしながら、比較例２、３と比べて、石英ガラスルツボは変形がなく、挫屈は１２ｍｍと少し大きくなった。
【００４３】
実施例６はルツボ回転が６ｒｐｍで石英片などの異物がルツボ壁側に移動して、ルツボ壁に付着して融液上から除去する場合、除去時間が１５分と短くなり、石英ガラスルツボの変形もなく、挫屈も５ｍｍと小さかった。
【００４４】
実施例７はルツボ回転数が８ｒｐｍで石英片などの異物がルツボ壁側に移動して、ルツボ壁に付着して融液上から除去する場合、除去時間が１０分と短くなり、ルツボの変形もなく、挫屈も５ｍｍと小さかった。
【００４５】
実施例８はルツボ回転数が１０ｒｐｍで石英片などの異物がルツボ壁側に移動して、ルツボ壁に付着して融液上から除去する場合、除去時間が７分とさらに短くなり、石英ガラスルツボの変形もなく、挫屈も５ｍｍと小さかった。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法に用いられるシリコン単結晶引上げ装置の概念図。
【図２】本発明におけるシリコン融液に浮遊する異物の状態を示す概念図。
【図３】一般的な石英ガラスルツボへの原料シリコンの収容状態を示す概念図。
【図４】一般的なルツボ内壁への原料シリコンの付着状態を示す概念図。
【図５】一般的なシリコン融液に浮遊する異物の状態を示す概念図。
【図６】一般的なルツボ回転数におけるシリコン融液に浮遊する異物の状態を示す概念図。
【図７】石英ルツボの挫屈（下側への沈み込み）、変形の状態を示す概念図。
【符号の説明】
【００４７】
１  シリコン単結晶引上げ装置
２  チャンバー
２ａ  チャンバー底部
３  石英ガラスルツボ
３ａ  ルツボ壁
４  黒鉛ルツボ
５  ヒータ
６  保温材
７  ガス導入管
８  ルツボ回転軸
９  排気管
１０  引上げ機構
１１  チャック
１２  ワイヤー
１２ａ  下端開口部
１３  輻射シールド
Ｇ  不活性ガス
Ｍ  融液
Ｐ  原料シリコン
Ｓ  種結晶
ｆ  石英片
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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