(57)【要約】【課題】  水性オルト−フタルアルデヒド溶液の製造方法を提供する。【解決手段】  ｏ−フタルアルデヒドのアセタールを水に入れ、次いで酸の添加によってｐＨ値を７未満にし、その後１０℃〜９０℃の温度下で前記アセタールを適切なアルコールの分離によってｏ−フタルアルデヒドに変える水性オルト−フタルアルデヒド溶液の製造方法、およびこの溶液を製造するためのＯＰＡアセタールの使用。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水性オルト−フタルアルデヒド溶液の製造方法において、ｏ−フタルアルデヒドのアセタールを水に入れ、次いで酸の添加によってｐＨ値を７未満にし、その後１０℃〜９０℃の温度下で前記アセタールを適切なアルコールの分離によってｏ−フタルアルデヒドに変えることを特徴とする方法。
【請求項２】
前記ｏ−フタルアルデヒドのアセタールとして、アルキル部に炭素原子１〜６個を有するジアルキルアセタールまたはジアルコキシフタランを使用することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
酸として硫酸もしくはＨＣｌからなる群からの無機酸、またはギ酸、酢酸、もしくはグリオキシル酸からなる群からの有機酸を使用することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
前記ｐＨ値を３までの値に調節することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項５】
０．０２５〜９重量％のｏ−フタルアルデヒド溶液を製造することを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】
場合により、ポリエチレングリコール、Ｎ−メチルピロリドン、アセトン、またはグルタールアルデヒドからなる群からの溶媒を前記溶液に添加することを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項７】
場合により、別の補助剤を前記溶液に添加することを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項８】
場合により、塩基の添加による分解後に前記溶液のｐＨ値を４〜１０に設定することを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項９】
前記製造が自動化滅菌装置で行われることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項１０】
殺菌剤分野で使用される水性ＯＰＡ溶液の製造用の抽出物としてのＯＰＡアセタールの使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ｏ−フタルアルデヒド−アセタールからの水性オルト−フタルアルデヒド溶液の製造方法に関する。
【０００２】
オルト−フタルアルデヒド（ＯＰＡ）の水溶液は、殺菌剤分野で使用されている。特に本溶液は、内視鏡の効果の高い殺菌分野におけるほか、医療機器の殺菌に使用される。
【背景技術】
【０００３】
従来、ＯＰＡの水溶液は、ＯＰＡの適切な量を水に溶解することによって製造された。
【０００４】
ＯＰＡは固体であり、結晶状で存在し、この形状においては、有毒であり皮膚刺激が生じるためいくつかの欠点がある。その結果として、ＯＰＡの取扱いは困難になり、水性ＯＰＡ溶液の調製に際して多大な安全対策が必要とされている。さらに、ＯＰＡはロックする傾向があり、それによって第一に装填に際して問題が生じ、第二に手間のかかる溶解過程が必要である。
【０００５】
ＯＰＡそのものは、例えば、特許文献１に記載されており、ＯＰＡ用の貯蔵化合物として使用される液体ＯＰＡアセタールの鹸化によって製造される。鹸化は上記文献により、ＨＣｌ、Ｈ２ＳＯ４、Ｈ３ＰＯ４など無機酸、または酢酸、ギ酸、ｐ−トルオールスルホン酸、もしくはメタンスルホン酸などの有機酸によってｐＨ値０〜７での加水分解によって行われる。
【０００６】
同じく殺菌剤分野で使用される水性ＯＰＡグルタールアルデヒド溶液を製造するためのＯＰＡ、もしくはＯＰＡ−アセタールの使用が、例えば、特許文献２により周知であり、それによれば、水性ＯＰＡグルタールアルデヒド溶液は、水性グルタールアルデヒド溶液中ＯＰＡアセタールの分解、および分離アルコールの除去によって得られる。
【特許文献１】欧州特許第０  ８３９  ７８９号明細書
【特許文献２】欧州特許第０  ８４３  ９６６号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の課題は、結晶性ＯＰＡの使用の欠点を回避する水性ＯＰＡ溶液を製造することであった。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
したがって、本発明の対象は、ｏ−フタルアルデヒドのアセタールを水に入れ、次いで酸の添加によってｐＨ値を７未満にし、その後１０℃〜９０℃の温度下で前記アセタールを適切なアルコールの分離によってｏ−フタルアルデヒドに変えることを特徴とする、水性オルト−フタルアルデヒド溶液の製造である。
【０００９】
本発明による方法においては、ＯＰＡアセタールを水に入れ、もしくは乳化し、かつ加水分解によってこれを溶解する。ＯＰＡアセタールとしては、アルキル部に１〜６個の炭素原子を有するジアルキルアセタール（開環アセタール）またはジアルコキシフタラン（ＯＰＡの環状アセタール）が考慮の対象になる。好ましくは、ジアルコキシフタランまたはジアルキルアセタールはアルキル部に１〜４個の炭素原子を有し、特に好ましくは、アルキル部に１〜２個の炭素原子を有する。
【００１０】
本発明によれば、酸性化後に０．０２５〜９重量％の水性ＯＰＡ溶液が保持されるほどの量のアセタールを水に入れて溶解する。好ましくは、０．０５〜５重量％の溶液、特に好ましくは、０．５〜２重量％の溶液である。
【００１１】
その際に、１Ｈ−ＮＭＲによる水溶液中の平衡は、ＯＰＡでは２５％、ＯＰＡ半アセタールでは７５％であることに注意すべきである。
【００１２】
より高い濃度の溶液を得るためには、例えば、ポリエチレングリコールなどの
可溶化剤、または例えば、Ｎ−メチルピロリドン、アセトンなどのケトン類、グルタールアルデヒドなどのアルデヒドからなる群からの水と混合可能な溶媒を本溶液に添加し、それによって５０重量％までのＯＰＡ濃度を得ることができる。
【００１３】
アセタールをＯＰＡに変えるためには、本水溶液に酸を添加し、結果としてｐＨ値を７未満に調節する。
【００１４】
この場合、酸としては、例えば、硫酸、ＨＣｌなどの無機酸、または例えば、ギ酸、酢酸、グリオキシル酸などの有機酸が考慮の対象となる。好ましくは、硫酸、グリオキシル酸、またはギ酸が使用される。
【００１５】
ｐＨ値は７未満であること、好ましくは、５まで、特に好ましくは、３までのｐＨ値である。
【００１６】
分解は、１０〜９０℃、好ましくは、２０〜５０℃の温度下で行われる。好ましくは、本溶液を同時に攪拌する。
【００１７】
アセタールを水に入れると、最初は２相の乳濁液が存在し、ｐＨ値を７未満に調節した後に、この乳濁液を均質溶液に変換する。
【００１８】
本発明による方法の利点は、酸性化によって分離するアルコールが形成されたＯＰＡの溶解を促進するため、ＯＰＡ自体の使用と比べ、より高い濃度の溶液（５％に対して９％）が製造されうることである。
【００１９】
場合により分解後、得られた水性ＯＰＡ溶液を中和し、もしくはｐＨ値を４〜１０、好ましくは、８までに、例えば、ＮａＨＣＯ３、ＮａＯＨ、ＫＯＨなどの無機塩基の添加によって調節することができる。
【００２０】
さらに、必要に応じて、分離するアルコールを留去によって溶液から除去することができるが、それによって溶解度は再び５％に低下する。
【００２１】
さらに、本発明により製造された溶液には、すでに言及した溶媒のほかにも通常の補助剤、例えば、安定剤、抗酸化剤、香料、色素等を添加することができる。
【００２２】
本発明により製造された水性ＯＰＡ溶液は、特に殺菌剤分野の使用に適しており、第一にＯＰＡ用の最終の製造ステップがアセタールの直接添加によって省略され、それによって費用が節約されること、そして第二に実質的な取扱い上の利点がＯＰＡアセタールの使用によって得られることを特に特徴とする。
【００２３】
本発明による水性ＯＰＡ溶液の製造は、自動化滅菌装置でも実行されうる。
【００２４】
本発明の別の対象は、殺菌剤分野で使用される水性ＯＰＡ溶液の製造用の抽出物としてのＯＰＡアセタールの使用である。
【実施例】
【００２５】
実施例１
異なる濃度のＯＰＡ溶液をＯＰＡジメチルアセタール−水−酸−混合物から製造した。
【００２６】
反応条件（使用した酸、ｐＨ値、温度、重量％）および澄んだ均質の溶液が得られる（完全分解）までの時間は、以下の表から明らかである。
【００２７】
【表１】
2006241160.tif 000002
【００２８】
【表２】
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【００２９】
【表３】
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【００３０】
【表４】
2006241160.tif 000005
【００３１】
【表５】
2006241160.tif 000006
【外国語明細書】
2006241160000001.pdf