(57)【要約】【課題】粉体の種類を限定することなく、原理も比較的簡単で定量化のし易い遠心法を使用して異なる粉体同士の非静電的付着力を測定することができる粉体の付着力測定装置を提供すること。【解決手段】１種類の被付着材粒子を均一に一層固定した前記試料基板の試料面の垂線が回転軸に対して垂直となるように設置できるロータを有する遠心分離装置を備え、前記遠心分離装置の回転により生ずる遠心力をもって少なくとも１種類以上の微粒子から成る粉体と前記試料基板上の被付着材粒子との粉体間の非静電的付着力を測定する粉体の付着力測装置において、前記試料基板を高速回転させ、前記被接着粒子を固定せしめる接着剤を均一に塗布するスピンコート装置を具備することを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１種類の被付着材粒子を均一に一層固定した前記試料基板の試料面の垂線が回転軸に対して垂直となるように設置できるロータを有する遠心分離装置を備え、前記遠心分離装置の回転により生ずる遠心力をもって少なくとも１種類以上の微粒子から成る粉体と前記試料基板上の被付着材粒子との粉体間の非静電的付着力を測定する粉体の付着力測装置において、
前記試料基板を高速回転させ、前記被接着粒子を固定せしめる接着剤を均一に塗布するスピンコート装置を具備することを特徴とする粉体の付着力測定装置。
【請求項２】
前記スピンコート装置において使用する１種類の粒子固定用の接着剤は、接着強度の引張せん断接着強さが２０（Ｎ／ｍｍ２
）以上とすることを特徴とする請求項１記載の粉体の付着力測定。
【請求項３】
前記接着剤においてはエポキシ樹脂系の接着剤を使用することを特徴とする請求項１又は２記載の粉体の付着力測定装置。
【請求項４】
前記試料基板において１種類以上の微粒子から成る粉体を振動を用いて、粉体に電荷を持たせることなく非静電的に前記試料基板上の被付着材粒子に付着させることを特徴とする請求項１記載の粉体の付着力測定装置。
【請求項５】
前記遠心分離装置において遠心力により分離した前記試料基板上の少なくとも１種類以上の微粒子から成る粉体を受けることができ、前記試料基板に平行に設置できる受け基板を有し、該受け基板上の分離した粉体の粒径、比重及び前記試料基板からの分離時の前記ロータの回転数を用いて少なくとも１種類以上の微粒子から成る粉体の付着力を算出することを特徴とする請求項１記載の粉体の付着力測定装置。
【請求項６】
前記試料基板から分離した少なくとも１種類以上の微粒子から成る粉体の付着力分布から平均付着力を算出することを特徴とする請求項１又は５記載の粉体の付着力測定装置。
【請求項７】
光学顕微鏡と、光学顕微鏡を通して得られる前記受け基板上の粉体の画像を撮影する撮影手段と、前記粉体画像から粉体の粒径を求める画像処理手段と、を有することを特徴とする請求項５記載の粉体の付着力測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体間の付着力を測定する粉体の付着力測定装置に関し、特に電子写真の分野で用いられるトナーやキャリア等の粉体の付着力測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉体の様々な特性を把握することが電子写真法を用いた画像形成において重要である。粉体の特性には安息角・凝集度・分散度等、多数挙げられるが、特に電子写真プロセスにおいて付着力は高画質な画像形成に関与する重要な因子の１つであり、小粒径化が進む中で環境に影響を受け易い非静電的付着力の測定は重要視されてきている。一般に粉体の付着力を測定する方法には、例えば遠心分離法が公知である（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
又、その他の手法としては１つに超音波の定在波を利用しているものがある（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
又、振動を利用して被付着体から分離させる手段を用いたものがある（例えば、特許文献３参照）。
【０００５】
又、電界を利用して被付着体から分離させる手段を用いたものがある（例えば、特許文献４参照）。
【０００６】
中でも遠心力を使用した方法は定量化が比較的他の方法に比べて容易である。
【０００７】
これらは主に粉体であるトナーと感光体、金属基板等との付着力に関するもので、トナーとキャリアの付着力に特化した測定手段に関するものもある（例えば、非特許文献１参照）。
【０００８】
この文献ではトナーとキャリア間の非静電的な付着力を測定する際に固定したキャリアの上にトナーを振り掛けて測定しているが、振り掛けるだけではトナー同士が凝集してしまい、トナー単体とキャリアの付着力を測定することはできず、トナーの凝集体とキャリアとの付着力になる恐れがある。又、ロータを回転させながらトナーのキャリアからの分離を観測することができれば正しくトナー粒径を観測することは可能であるが、分離後のトナーのみを観測すると凝集したまま分離したのか、それとも単体ごとに分離したのかが確認できなくなる。トナーの付着力の見積りは分離後のトナーの粒径から行っているために正確な分離時のトナー粒径の観測ができていない恐れがある。
【０００９】
一方で、トナー粒子には、粒径や表面形状等にばらつきがあるために、トナーキャリア間に働く付着力には分布があることが予想される。こうした分布の広がりは画像形成に影響を与えるために、こうした情報を得られることがより好ましい。例えば、遠心法ではないが、特許文献３記載の付着力測定方法では微粒子の被付着体を振動させ、電界により捕集し、その質量から付着力を見積もる方法が示されているが、この方法においては、電極を振動させるため、電界が振動することによる付着力に対する影響や、微粒子量を質量として計測するため、平均的な解析に留まってしまい、トナー単体の付着力の分布を測定することができない恐れがある。
【００１０】
これに対して一様な平面の被測定物担持面を有する被測定物担持体に、少なくとも１種の磁性粒子と１種以上の微粒子の混合物から成る粉体を磁気的に付着させ、この粉体に一定の電界を印加しながら担持体を担持面に対して垂直方向に高速移動させることにより、微粒子を磁性粒子から脱離させ、脱離前後の粒子数及び粒子質量を求めることにより粒子間の付着力を測定することを特徴とする微粒子間付着力測定方法というのもある（特許文献５参照）。
【００１１】
【特許文献１】特開平１０−２６７７７２号公報
【特許文献２】特開２００２−３１０８９２号公報
【特許文献３】特開平１１−１５３５３８号公報
【特許文献４】特開２００１−２２８０７５号公報
【特許文献５】特開２００３−０９８０６５号公報
【非特許文献１】福地裕、外５名、「トナーの付着力に関与する因子」JapanHardCopy ‘97”論文集、電子写真学会、1997年７月９日  p.81−84
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかし、この場合は粒子の固定が磁気的に固定する方法であるため、キャリアのような磁性粒子に対してのみしか利用できず、磁性粒子以外の粒子に対してより汎用性の高い測定方法がより好ましい。
【００１３】
以上のことから原理も比較的簡単で定量化のし易い遠心法を使用した異なる粉体同士の非静電的付着力測定としては十分なものはなかった。
【００１４】
本発明は上記問題に鑑みてなされたもで、その目的とする処は、粉体の種類を限定することなく、原理も比較的簡単で定量化のし易い遠心法を使用して異なる粉体同士の非静電的付着力を測定することができる粉体の付着力測定装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記目的を達成するため、本発明は、１種類の被付着材粒子を均一に一層固定した前記試料基板の試料面の垂線が回転軸に対して垂直となるように設置できるロータを有する遠心分離装置を備え、前記遠心分離装置の回転により生ずる遠心力をもって少なくとも１種類以上の微粒子から成る粉体と前記試料基板上の被付着材粒子との粉体間の非静電的付着力を測定する粉体の付着力測装置において、前記試料基板を高速回転させ、前記被接着粒子を固定せしめる接着剤を均一に塗布するスピンコート装置を具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、粉体の種類を限定することなく、原理も比較的簡単で定量化のし易い遠心法を使用して異なる粉体同士の非静電的付着力を測定することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
【００１８】
図１は本発明に係る付着力測定試料の概略図である。
【００１９】
試料基板１に接着剤２が均一に塗布され、被付着材粒子３（以降  粒子３と呼ぶ）が一層均一に固定されており、その上に１種類以上の微粒子から成る粉体４が１粒子ごとに独立に付着している。図２はこの付着力測定試料の作成工程を示す図である。本実施の形態においては粒子３はキヤノン株式会社製カラー複合機ｉＲ  Ｃ３２００、粉体４は電子写真用カラートナーで色はシアンを用いた。
【００２０】
試料作成工程には接着剤塗布工程５、被付着材固定工程６、粒子付着工程７がある。図３は接着剤塗布工程５を示した概略図である。
【００２１】
接着剤２を試料基板１にスピンコート装置８を用いて均一に塗布する。スピンコート装置８は台座９を回転させるモータ１０と電源装置１１及び接着剤の飛散防止のためのカバー１２によって構成されるものである。接着剤２は、エポキシ樹脂系の接着剤で本実施の形態では「セメダイン  ハイスーパー５」を使用した。使用する接着剤の引張せん断接着強さは使用する遠心分離装置の最大回転数が１０００００（ｒｐｍ）であるとき、２０（Ｎ／ｍｍ2 ）以上とする。２０Ｎ／ｍｍ2 以下では接着強度が十分でない場合遠心分離を行う際に試料基板から接着面ごと離れてしまうことから好ましくない。
【００２２】
本実施の形態の接着剤の引張せん断接着強さは２４．０（Ｎ／ｍｍ2 ）であった。スピンコート装置の台座９に試料基板１を固定させ、高速回転をさせながら接着剤２を落とし、均一且つ薄い層を作製する。接着剤の厚みは粒子３の平均粒径よりも小さい値になるようにしなければ接着剤層に埋まってしまい測定できないため、回転時間や接着剤の粘性、接着剤の硬化時間については十分に注意を要する。
【００２３】
本実施のの形態においては、主剤の粘度が１５０（Ｐａ・Ｓ／２０℃）で硬化剤は７５（Ｐａ・Ｓ／２０℃）であり、１００００ｒｐｍ程度で回転させた場合は３０秒で４５μｍ、６０秒で２０〜２５μｍの膜厚になり、それ以上の時間を掛けても膜圧は殆ど変化していなかった。硬化時間が早過ぎるとスピンコートさせている間に硬化し始め、粒子３が完全に固定できなくなる。又、硬化開始までに時間が掛かり過ぎると生産性が落ちてしまう。本実施の形態においては、使用したキャリアは平均粒径３５μｍであり、接着剤の硬化については６０秒間、およそ１００００ｒｐｍで回転させ、約２０μｍの膜厚にしてキャリアを試料基板１に固定させた。
【００２４】
接着剤の塗布後、被付着材固定工程６に移る。試料基板１を台座９から外し、接着剤が硬化しないうちに粒子３を接着剤層の上に振り掛ける。できるだけ山盛りにした状態で接着剤が完全に硬化する、つまり最大強度に到達するまで放置する。本実施の形態には２４時間おいた。その後、図４に示すように、試料基板１を遠心分離用のロータ１３に試料基板１の試料面の垂線が回転軸１７に対して垂直になるようにフォルダ１４の内部に入れ、又、試料基板１に平行になるようにスペーサ１６のような中心部が空洞のものを介して受け基板１５を設置し、ロータ１３に十分な回転数を与える。この場合は使用する遠心分離機の最大回転数を与えるのが良い。
【００２５】
本実施のの形態に用いた遠心分離機は日立工機製ＣＰ１００ＭＸ（最大回転速度：１０００００ｒｐｍ、最大遠心加速度８０３，０００×ｇ）であり、ロータは日立工機製アングルロータＰ１００ＡＴ（最大回転速度：１０００００ｒｐｍ、最大遠心加速度８０３，０００×ｇ）を用いた。遠心分離から生じる遠心力によって接着剤２に接していない余分な粒子３を取り除くことが可能であり、粉体４を付着させて遠心分離を行う際に試料基板から分離してしまうことを防ぐことができる。
【００２６】
遠心力の大きさの算出に関しては後述する。
【００２７】
余分な粒子３を取り除いた後、粒子付着工程７に至る。この工程では粒子３が十分に固定された試料基板１に粉体４を付着させる作業を行う。ここで注意しなければならないのは、求めたい付着力が粒子３と粉体４間の力であるため、粉体４が凝集していると遠心分離の際にトナーが単体で分離したのか凝集体で分離したのかによって粒径が異なり、分離時の様子が分からずに粒径を推測で決定してしまうと、求めたい値とは異なるものになってしまう可能性があることである。
【００２８】
そこで、粒子付着のために振動を利用して行う。図５は粒子付着工程７を模式化した図である。振動装置１８の上に粉体４を置き、支柱１９に粒子３を固定させた試料基板１を逆さにして貼り付けた固定台２０を置き、振動を加える。振動を与えることで粉体４は僅かだがクラウド状態になり、個々が独立した状態になる。その状態のまま試料基板１に付着するので、粉体４が個々に独立した試料を作成することが可能になり、支柱１９の高さ及び時間を調節することで付着量の調整ができる。尚、振動を長時間与えると帯電し易い粉体等は電荷を持ち易くなるので短時間に付着させなければならない。本実施の形態では、振動装置１８には超音波発生装置を用い、１〜２分以内に付着させれば殆ど帯電しなかった。
【００２９】
以上が測定試料の作製成方法である。次に、遠心分離法を用いて付着力を算出する方法に入る。
【００３０】
図６に粉体間の付着力算出方法についての作業工程を示す。粉体間の付着力測定方法は遠心分離工程２１と画像採取工程２２と画像解析工程２３と付着力算出工程２４がある。図４に示したように作製した測定試料である基板１と受け基板１５をスペーサ１６を介して遠心分離用のロータ１３に試料基板１の試料面の垂線が回転軸１７に対して垂直になるようにフォルダ１４の内部に入れ、ロータ１３に回転を加える。このとき、基板１及び受け基板１５には予め１箇所印等を入れておき、フォルダ１４に入れる際には向きを常に合わせるようにする。
【００３１】
又、受け基板１５と測定試料基板との距離は近づける方が好ましい。本実施の形態では２ｍｍとした。この理由は、遠心分離の際に粉体４が粒子３から分離した後、完全に垂直方向には行かずにやや回転方向とは逆方向に行く傾向があるからである。
【００３２】
遠心分離装置を駆動させロータを回転させると測定セル内の紛体はそれぞれの大きさや質量に応じた遠心力を受ける。概略図を図７に示す。Ｆａは付着力（adhesive force）、Ｆｃは遠心力（centrifugal
force ）である。測定試料面上の粉体４は各回転数に応じた遠心力を受け、その粉体４に働く遠心力が測定試料面での付着力よりも大きくなった場合に測定試料面から受け基板１５に粉体４は移動する。質量ｍ（ｋｇ）の粒子の受ける遠心力は、ロータの回転数ｆ（ｒｐｍ）、回転軸１７と測定試料基板の上の粉体４までの距離２５のｒ（ｍ）を用いて式（１）で求められる。
【００３３】
Ｆ＝ｍ×ｒ×（２πｆ／６０）2           …  （１）
又、ここで粉体の質量ｍ（ｋｇ）は真比重ρ（ｋｇ／ｍ３ ）、円相当径ｄ（ｍ）を用いて式（２）で求められる。
【００３４】
ｍ＝（４π／３）×ρ×（ｄ／２）3       …  （２）
遠心分離工程２１では一定の回転数ごとに受け基板１５を替える。このときの測定する試料のロータの回転数の決め方であるが、受け基板１５上の粉体４の１粒ごとの大きさが確実に認識できるように、つまり、粉体４同士が重なったりしていないように独立した状態になるようにしなければならない。これは正確に粉体４の粒径を測定できないと付着力を見積もることができないからである。つまり、分離前では独立にあったものが、受け基板においては分離の際に受け基板に付着する間にトナーの移動で重なってしまう可能性があることから細かく回転区間を決め、そのたびに受け基板１５を替えることが好ましい。
【００３５】
又、画像採取工程２２及び画像解析工程２３が行い易いようにするために表面が均一な材質のものを受け基板に貼り付けると好ましい。本測定ではキャストコート紙をしようした。アルミ等の金属では光の影響を受け易く、繊維の粗い紙ではトナーが繊維の中に入り込み画像がうまく取り込めないことから好適とは言えない。
【００３６】
遠心分離工程２１で低回転数から高回転数まで変えていき、受け基板１５を各回転数で変えた後、画像採取工程２２に入る。
【００３７】
画像採取工程２２は、受け基板１５上の粉体４画像を採取する工程である。粒子付着工程７で試料基板１に粉体４が独立して付着させることができるが、キャリアの影に入り込むトナー等もあり、正確に試料基板１の状態を把握することが難しいので付着量を試料基板１の変化から正確に定量化することは困難である。そこで、測定試料基板上の付着量の回転数ごとの変化から付着力を算出するのではなく、受け基板１５の分離した粉体４から算出しなければならない。
【００３８】
そこで、本測定方法では前述にもあったように試料基板１及び受け基板１５に予め印を付け、向きを合わせて遠心分離することで受け基板１５と測定試料基板は分離した粉体４が付着する場所が対応関係を結ぶために、粉体４の分離量を受け基板から得ることが可能になる。これは前述した受け基板１５と測定試料基板との距離が近いほど正確な値になり、基板水平方向へのずれは殆ど無視できることとなる。
【００３９】
又、同測定を繰り返すことで再現性からより正確性を増すことは言うまでもない。
【００４０】
画像採取においては光学顕微鏡と光学顕微鏡を通して得られる前記受け基板上の粉体の画像を撮影する撮影手段を用いて行う。その際、試料台には位置決め用の固定台等を設計しておき、受け基板１５を固定台に載せて画像を取り込めば測定試料基板上の決まった位置からの分離した粉体４の画像を採取できる。
【００４１】
そして、各回転数ごとの受け基板全ての画像を取り込むことで画像採取工程２２は終了になる。
【００４２】
次に、取り込んだ画像を用いて粉体４の情報を取り出す画像解析工程２３を行う。ここでは取り込んだ画像を全て画像処理ソフトを用いて画像上の粉体４の円相当径を取り出す。殆どの画像処理ソフトには二値化若しくは色抽出等の機能があるので、さほど苦労せずに処理可能となる。その際に受け基板上に粗さ等が多く存在すると画像処理が比較的手間が掛かり、補正が必要となったりするので、前述したように表面が均一な材質のものを受け基板１５に貼り付けると好ましい。本実施の形態では、画像処理ソフトＷｉｎＲｏｏｆを用いてシアントナーを抽出し、それぞれのトナーの円相当径を求めた。
【００４３】
画像解析工程２３で取り出した粉体の円相当径を用いて最後の付着力算出作業を行う。
【００４４】
前述した式（１）及び式（２）に取り出した円相当径（ｍ）とそのときの回転数（ｒｐｍ）、更に粉体４の真比重ρを代入することで１粒当たりの粉体４の付着力を算出することができる。尚、本実施の形態では、付着力の値はトナーが分離した時の付着力測定におけるロータ１３の回転数に対する遠心力の値とそれらのトナーが分離していない前回の付着力測定におけるロータ１３の回転数に対する遠心力の値の平均値をトナーの付着力の値として定義した。以上が個々の粉体４の付着力算出手段になる。
【００４５】
そこで、見積もった個々の付着力の常用対数値を取り付着力分布を作成する。図８は実施の形態での付着力の常用対数値から得られた分布図である。横軸に付着力、縦軸に頻度を取って個数分布表示した。付着力分布の結果から付着力には傾向があることが確認でき、広い範囲で分布していた。得られた付着力分布を統計処理して、平均付着力を算出した場合、２サンプル平均で非静電的付着力は約３．５ｎＮと算出された。
【００４６】
以上の一連の作業を行うことで少なくとも１種類以上の微粒子から成る粉体と試料基板上の粒子間の非静電的付着力を測定することができる。
【００４７】
以上、実施の形態を述べながら、本発明を用いて電子写真用トナー及びキャリア間の非静電的な付着力を算出したが、これらの実施の形態に限定されるものではなく、様々な粉体間の非静電的な付着力を求めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明に係る付着力測定試料のイメージ図である。
【図２】試料の作成工程を示す図である。
【図３】接着剤塗布工程を示した図である。
【図４】遠心分離装置のローター内部の模式図を示した図である。
【図５】粒子付着工程を模式化した図である。
【図６】粉体間の付着力算出方法についての作業工程を示す図である。
【図７】遠心分離法の原理の概略を示す図である。
【図８】実施例の付着力分布の結果を示す図である。
【符号の説明】
【００４９】
１    試料基板
２    接着剤
３    被付着材粒子
４    一種類以上の微粒子から成る粉体
８    スピンコート装置
９    台座
１０  モータ
１１  電源装置
１２  カバー
１３  ロータ
１４  フォルダ
１５  受け基板
１６  スペーサ
１７  回転軸
１８  振動装置
１９  支柱
２０  固定台
２５  回転軸と測定試料基板上粉体までの距離
【図１】
2006220472.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
2006220472.tif 000009
【図８】
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