(57)【要約】【課題】  スパッタリング方法を用いて基板に薄膜を形成するにあたり、ターゲット材料を損なうことなく、基板上に安定して被膜を形成する。【解決手段】  スパッタリング装置は、真空槽１内にターゲット２を有し、ターゲット２に対向するように基板ホルダ１０が取り付けられている。さらに、基板ホルダ１０とターゲット２との間は、防着板１５が配置されており、この防着板１５の外周部を覆うようにマイクロシーズヒータ１６が設けられている。マイクロシーズヒータ１６は、プレスパッタに先立って、ターゲット２を成膜時の温度よりも低い温度に加熱する。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
スパッタリングターゲットの表面を徐々に加熱し、成膜時にターゲット表面が到達する温度よりも低い所定の温度に到達させる第１の工程と、スパッタリングターゲットに電力を印加して、基板上に皮膜を形成する第２の工程とを有することを特徴とするスパッタリング方法。
【請求項２】
スパッタリングターゲットと、前記スパッタリングターゲットに対向して基板を保持する基板ホルダと、前記スパッタリングターゲットに所定の電力を印加する電源と、加熱手段と、コントロールユニットとを備え、前記コントロールユニットが前記基板への成膜時に前記スパッタリングターゲットが到達する温度よりも低い温度に前記スパッタリングターゲットを加熱する工程を有することを特徴とするスパッタリング装置。
【請求項３】
前記加熱手段は、前記スパッタリングターゲットから前記基板ホルダの間に配置されたヒータであることを特徴とする請求項２に記載のスパッタリング装置。
【請求項４】
前記基板ホルダは、前面に前記基板を保持し、前記加熱手段は、前記基板ホルダを通って前記スパッタリングターゲットを加熱するように、前記基板ホルダの裏面側に配置されていることを特徴とする請求項３に記載のスパッタリング装置。
【請求項５】
前記スパッタリングターゲットから前記基板ホルダに至るまでの直線経路上に、前記加熱手段を出没自在に設けたことを特徴とする請求項２に記載のスパッタリング装置。
【請求項６】
前記スパッタリングターゲットの材料が酸化物で構成されたターゲット材料であることを特徴とする請求項２に記載のスパッタリング装置。
【請求項７】
前記ターゲット材料が、少なくともチタンを含む酸化物で構成されたターゲット材料であることを特徴とする請求項２または請求項６に記載のスパッタリング装置。
【請求項８】
前記ターゲットの材料が、フッ化物で構成されたターゲット材料であることを特徴とする請求項７に記載のスパッタリング装置。
【請求項９】
前記スパッタリングターゲットの材料が窒化物、炭化物、又はこれらの化合物、あるいはこれらの混合物で構成されたターゲット材料であることを特徴とする請求項２に記載のスパッタリング装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッタリングを用いて光学薄膜を作製するスパッタリング方法、及びスパッタリング装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、半導体分野のみならず、光学薄膜の作製においてもスパッタリング方法が用いられている。成膜材料として用いられるターゲットは、一般的には、バッキングプレートと呼ばれる鋼製のプレートにターゲット材料を接着したものが用いられる。ここで、ターゲットの作製時、及び接着時に応力が発生したり、スパッタリング時の異常放電等が発生した場合には、ターゲットの使用中にターゲット材料に割れが発生することがあった。このような割れを防止するために、ターゲットの被スパッタ面と、外周面との角部に面取りを行うことが知られている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平６−２４８４４４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ターゲットの外周部に異常放電が発生した場合、チッピングによってターゲットの割れが発生する。従来の方法では、このターゲットの割れを防止することはできる。しかしながら、従来の方法では、エロージョン部をきっかけにして発生する割れを、防止することはできなかった。特に、酸化物や、フッ化物のように、金属製のターゲットに比べて脆いターゲットや、窒化物、炭化物のように硬いが割れやすいターゲットの場合には、割れが発生しやすかった。ところで、この種のターゲットは、ターゲットを配置したカソード周辺に流される冷却水によって、常温に維持された状態、又は冷却された状態になっている。そして、このような状態から、プレスパッタ、又はスパッタリングが行われる。その際に、マグネトロンに封じ込めたターゲット近傍にプラズマを発生させて、急激にターゲット温度を上昇させることになる。そのため、この種のターゲットでは、クラックが入りやすいという問題があった。
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、ターゲット材料を損なうことなく、基板上に安定して被膜を形成することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
上記の課題を解決する本発明の請求項１に係る発明は、スパッタリングターゲットの表面を徐々に加熱し、成膜時にターゲット表面が到達する温度よりも低い所定の温度に到達させる第１の工程と、スパッタリングターゲットに電力を印加して、基板上に皮膜を形成する第２の工程とを有することを特徴とするスパッタリング方法とした。
このスパッタリング方法では、スパッタリングターゲットに成膜前の工程として、スパッタリングターゲットのスパッタリング面を徐々に加熱し、スパッタリングターゲットの温度を常温からなめらかに上昇させる。これにより急減な温度変化がなくなり、スパッタリングターゲットへの熱ストレスが低減される。なお、加熱には、スパッタリングを行う手段と異なる加熱手段を用いる。また、スパッタリングの電力印加は、直流、交流、高周波などを用いることができる。また、加熱手段が、ターゲット近傍に配置されていれば良いため、スパッタアップ、サイドスパッタ、スパッタダウンといった装置レイアウトが可能であり、レイアウトの自由度は高い。
【０００５】
また、このようなスパッタリング方法に用いられるスパッタリング装置としては、スパッタリングターゲットと、前記スパッタリングターゲットに対向して基板を保持する基板ホルダと、前記スパッタリングターゲットに所定の電力を印加する電源と、加熱手段と、コントロールユニットとを備え、前記コントロールユニットが前記基板への成膜時に前記スパッタリングターゲットが到達する温度よりも低い温度に前記スパッタリングターゲットを加熱する工程を有することを特徴とすることができる。
ここにおいて、前記加熱手段は、前記スパッタリングターゲットから前記基板ホルダの間に配置されたヒータにすることができる。また、前記加熱手段は、前記基板ホルダを通って前記スパッタリングターゲットを加熱するように、前記基板ホルダの裏面側に配置されても良い。さらに、前記スパッタリングターゲットから前記基板ホルダに至るまでの直線経路上に、前記加熱手段を出没自在に設けても良い。
加熱手段は、スパッタリングターゲットを徐々に昇温できるものが望ましい。例えば、ハロゲンヒータ、マイクロシーズヒータ、セラミックヒータといった手段が、加熱手段としてあげられる。また、加熱手段として、プラズマを利用しても良い。すなわち、基板とスパッタリングターゲットとの間にアンテナを配置する。そして、高周波電力を印加することでプラズマを発生させる。この発生したプラズマに、スパッタリングターゲットを曝す。このようにすることによって、スパッタリングターゲットの温度の昇温を行わせても良い。この場合には、高周波電力の印加を上げていくことで、スパッタリングターゲットの温度を昇温させることができる。
また、加熱手段と共に、スパッタリングターゲットの温度上昇を監視する手段を設けるのが良い。このような手段としては、例えば、真空槽の外部から温度を計測する赤外線温度計、真空槽内に配置して温度を計測する熱電対等がある。
【０００６】
スパッタリングターゲットと温度との間に、基板にターゲット材料が到達することを防ぐシャッター機構を設けても良い。このとき、加熱手段は、シャッターを避ける位置に配置するのが好ましい。なお、加熱手段をシャッターと基板との間に設けることもできる。ただし、この場合、スパッタリングターゲットの表面に、直接、熱を加えられるようにするのが好ましい。すなわち、加熱手段は、加熱時にシャッターが開いた状態で昇温できるように、構成することが好ましい。また、スパッタリングターゲットを予め加熱することにより、スパッタリングターゲットは、加熱した状態であるため、プレスパッタを行わずに、いきなり所定の成膜電力を印加することで、成膜を開始することができる。この場合には、シャッター機構を用いなくても良い。
【０００７】
また、スパッタリングターゲットの材料が酸化物で構成されたターゲット材料であることが好ましい。酸化物のスパッタリングターゲットは、金属ターゲットに比べて熱伝導が悪い。そのため、従来のスパッタリング方法では、スパッタリング時のプラズマによる急激な昇温によるダメージは大きかった。しかしながら、本発明では、加熱手段によって、スパッタリングターゲットの表面を徐々に加熱し、所定の温度に到達させている。そして、その後に、スパッタリングターゲットに電力を印加し、基板上に膜を形成している。よって、そのようなダメージの発生が低減される。このスパッタリング方法に好適なスパッタリングターゲットとしては、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、ＴｉＯ２、ＨｆＯ２、Ｎｂ２Ｏ５といった酸化物、あるいはこれらの低級酸化物、又はこれら酸化物同士の混合物などがあげられる。
【０００８】
さらに、前記ターゲット材料は、少なくともチタンを含む酸化物で構成されたターゲット材料としても良い。前述のターゲット材料のうち、チタンを含む酸化物ターゲットでは、焼結等によってスパッタリングターゲットを製造する。そのため、スパッタリングターゲットが脆く、従来のスパッタリング方法では、ダメージが特に大きかった。しかしながら、本発明では、加熱手段によって、スパッタリングターゲットの表面を徐々に加熱し、所定の温度に到達させている。そして、その後に、スパッタリングターゲットに電力を印加して基板上に膜を形成している。よって、スパッタリングターゲットへのダメージの発生が低減される。チタンを含む酸化物としては、ＴｉＯｘ（０＜ｘ＜２）や、ＴｉＯｘ（０＜ｘ＜２）を主成分とし、これにＮｂ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｃｅ、Ｗ、Ｌａ、及びＡｌのいずれか、あるいはその酸化物のいずれかを含有するものがあげられる。
【０００９】
また、前記スパッタリングターゲットの材料は、フッ化物で構成されたターゲット材料としても良い。この場合は、例えば、ＡｌＦ３や、ＭｇＦ２等のフッ化物、あるいはこれらの混合物をスパッタリングターゲットとして用いることができる。また、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの間に断熱部材を設けると、さらに効果的にターゲットの温度を上昇させることができる。
また、フッ化物のターゲット材料を用いて、基板上に被膜を形成する第２の工程に先立ち、ターゲット表面を徐々に加熱する第１の工程を行う手法を適用することで、スパッタリングターゲットへのダメージを生じることなく成膜ができるとともに、ターゲット表面の温度が不均一となることを防止することができるので、基板上に形成した膜にフッ素原子の乖離が生じることがなく、可視域における吸収のないフッ化物膜が形成される。
【００１０】
そして、前記ターゲットの材料が窒化物、炭化物、又はこれらの化合物、あるいはこれらの混合物で構成されたターゲット材料としても良い。この場合は、硬質膜が安定して形成されるようになる。スパッタリングターゲットとしては、例えば、ＴｉＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴｉＣ、ＳｉＣといった化合物、これらの酸化物、フッ化物、窒化物、炭化物からなる化合物や、これらの混合物があげられる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、薄膜を形成するにあたり、スパッタリングターゲットを成膜時の温度よりも低い温度に加熱するようにしたので、スパッタリングターゲットを損なうことなく、基板上に安定して成膜を行うことが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
（第１の実施の形態）
図１に第１の実施の形態におけるスパッタリング装置の概略構成を示す。
スパッタリング装置は、真空槽１を有し、真空槽１内には、スパッタリングターゲット２（以下、ターゲット２という）が配置されている。ターゲット２は、直径１００ｍｍ、厚さ６ｍｍの円盤状のＴｉＯｘ（ｘ＝１．９）をターゲット材料３Ａを有している。このターゲット材料３Ａを取り付けるバッキングプレート３Ｂは、無酸素鋼からなり、ろう付けによってターゲット材料３Ａがボンディング固定されている。ターゲット材料３Ａをボンディングしたバッキングプレート３Ｂは、真空槽１の下部に設けられたマグネトロンカソード４の上に取り付けられている。バッキングプレート３Ｂとマグネトロンカソード４とは、両者の外周面で当接している。マグネトロンカソード４の内部は、リング状の中空構造となっており、冷却水が流れるようになっている。
マグネトロンカソード４は、真空槽１の外側に配置された切り替えスイッチ５に接続されている。切り替えスイッチ５は、２又に分かれ、一方がマッチングボックス６を介して１３．５６ＭＨｚの高周波電源７に接続され、他方が直流電源８に接続されており、切り替えスイッチ５によって高周波と直流とを切り替えられるようになっている。
ターゲット２の上方には、シャッター９が設けられている。このシャッター９は、スパッタ粒子が上方に飛散することを阻止する位置と、スパッタ粒子の飛散を許容する開放位置とに開閉自在になっている。
【００１３】
真空槽１の上部には、基板ホルダ１０が回転自在に取り付けられており、この基板ホルダ１０の下面（表面）には、薄膜を形成する基板１１がターゲット２に臨むように複数保持される。
真空槽１の側面には、真空槽１内部にスパッタガスであるＡｒガス、酸化用のＯ２ガスを導入するためのガス導入口１２，１３が設けられている。また、真空槽１の側面には、覗き窓１４が設けられており、ターゲット２の表面温度を赤外線温度計を用いて測定できるようになっている。
【００１４】
ここで、ターゲット２とシャッター９との間には、防着板１５が配置されており、防着板１５の外周部には、加熱手段であるマイクロシーズヒータ１６が巻かれている。防着板１５は、覗き窓１４側が開放されており、ターゲット２の表面温度測定に際して支障がないように配慮されている。マイクロシーズヒータ１６は、導入系１７に接続されており、導入系１７は真空槽１外へ引き出され、不図示の温調器、電源、及びシーケンス（コントロールユニット）に接続されている。したがって、シーケンスが生成する所定のステップに従ってマイクロシーズヒータ１６に通電させる電流をＰＩＤ制御することで、ターゲット２の温度上昇を設定、及び制御することができる。
【００１５】
このように構成されたスパッタリング装置を用いた薄膜形成手順について説明する。
まず、基板ホルダ１０にガラス性の基板１１を取り付けた後、真空槽１内を不図示の排気手段によって高真空、例えば、１×１０−４Ｐａまで排気する。その後、Ａｒガスをガス導入口１２から導入し、真空槽１の内圧を７×１０−１Ｐａにし、引き続きＯ２ガスをガス導入口１３から導入し、内圧を８×１０−１Ｐａにする。以上で成膜プロセスを開始することが可能になる。
【００１６】
次に、切り替えスイッチ５によって、マグネトロンカソード４を直流電源８に接続してからマイクロシーズヒータ１６に通電を開始し、ターゲット２の加熱、つまりターゲット加熱工程（第１の工程）を開始する。具体的には、約４分後に約３００℃にし、２分間保持した後に、さらに２分間かけて４３０℃まで上昇させ、さらに２分間保持したら、マイクロシーズヒータ１６を停止し、ターゲット加熱工程を終了する。
これと同時に、第２の工程を開始するが、最初にプレスパッタとして２６０Ｗの電力をマグネトロンカソード４に供給し、シャッター９を閉じた状態で、ターゲット２のプレスパッタを開始する。プレスパッタ時の投入電力は、２６０Ｗから４１０Ｗまで徐々に増加させ、４１０Ｗに達したら、その投入電力を維持する。これによって、ターゲット２の表面温度が上昇するので、９００℃で２分間保持した後に、基板ホルダ１０を自転させてから、シャッター９を開くと、基板１１上に膜が形成される。そして、基板１１上に形成される膜厚が目標値、例えば、物理的膜厚で２００ｎｍとなる時間でシャッター９を閉じる。
【００１７】
まず、図２に、ターゲット表面温度の時間変化のグラフを示す。なお、ターゲット表面温度は、赤外線温度計を用いてターゲット中心から３０ｍｍ離れた位置、すなわち、最もプラズマ密度の高い位置（エロージョンが発生する位置）の温度を、真空槽１に設けられた覗き窓１４から測定している。
図２に示すように、ターゲット表面温度は、ターゲット２の加熱を開始すると、時間と共に上昇を始め、約４分後に約３００℃に到達し、２分間保持した後、さらに２分間かけて４３０℃まで上昇し、この温度で２分間保持される。その後、マイクロシーズヒータ１６への通電が停止されるが、同時にプレスパッタとして２６０Ｗの電力をターゲット２に印加するので、これによって、ターゲット２の温度は、約６００℃に到達する。さらに、２分間保持した後、４１０Ｗの電力がターゲット２に印加され、ターゲット２の温度は、９００℃に到達する。
２００ｎｍ成膜する際には、９００℃に到達してから２分間保持した後、すなわちターゲット２の加熱開始から１４分後、シャッター９を開けて成膜を開始し、さらに１１分３０秒経過した後、シャッター９を閉じ、ターゲット２に印加していた直流電力の供給を停止する。
以上のプロセスを繰り返して１０バッチの成膜を行い、得られた基板１１上の膜厚（物理的膜厚）を測定したところ、膜厚のばらつきは、２００±１．９ｎｍとなり、良好な再現性を示した。また、１バッチから１０バッチを通してターゲット２にクラック、ひび割れは見られず、安定して成膜を行うことができた。この結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
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【００１９】
本実施の形態では、成膜時にターゲット２に電力を供給する手段とは別に、ターゲット２の温度を成膜時の温度よりも低い温度まで加熱する加熱手段として、マイクロシーズヒータ１６を設け、このマイクロシーズヒータ１６で成膜に先駆けてターゲット２を徐々に昇温させておくようにしたので、ターゲット２が急激に温度上昇することがなくなり、ターゲットのひび割れ等を防止することができる。したがって、基板１１への成膜を安定して行うことができるので、生産性が向上する。
【００２０】
なお、本実施の形態では、スパッタアップにおけるスパッタリング装置を示したが、これに限定されず、図３に示すような、真空槽１９内に円筒型の基板ホルダ２０を有するスパッタリング装置でも、ターゲット２に電圧を印加する前にマイクロシーズヒータ１６による加熱によってターゲット２を昇温させることでターゲット２にクラック、ひび割れが発生せずに、安定して成膜を行うことができる。また、円筒型の基板ホルダ２０の回転方向が縦方向に対して横方向になるような、すなわちサイドスパッタ式のスパッタリング装置であっても、同様の効果が得られる。
【００２１】
なお、本実施の形態では、プレスパッタを行い、シャッター９の開閉によって成膜を行ったが、シャッター９を用いないで、又はシャッター９を開けたままで、図４に示すような温度上昇によって成膜を行うことも可能である。
また、本実施の形態では、ターゲット２を加熱し、プレスパッタ開始後にマイクロシーズヒータ１６への通電を停止したが、プレスパッタ、及び成膜中もマイクロシーズヒータ１６によるターゲット２の加熱を行い、成膜完了後にターゲット２への電力印加を停止するときに、マイクロシーズヒータ１６による加熱を停止しても同様の効果が得られる。
【００２２】
ターゲット材料３Ａとしては、ＴｉＯｘ（ｘ＝１．９）を用いたが、これに限らず、酸化物、フッ化物、窒化物、炭化物（例えば、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯｘを主成分とし、これにＮｂの酸化物であるＮｂ２Ｏ５を含有する混合物、ＴｉＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴｉＣ、ＳｉＣ、ＭｇＦ２、又はＴｉＯｘを含めたこれらの化合物のいずれか等）でも同様の効果が得られる。
また、本実施の形態では、ターゲット表面温度を事前に測定して成膜を行ったが、成膜を行う前工程のターゲット加熱工程で、除き窓１４から赤外線温度計を用いて温度を測定し、マイクロシーズヒータ１６をフィードバック制御しつつ、ターゲット加熱工程を実施しても良い。
【００２３】
（第２の実施の形態）
図５に、スパッタリング装置の概略構成図を示す。
このスパッタリング装置は、前記第１の実施の形態におけるマイクロシーズヒータ１６に代えて、高周波アンテナ２１をターゲット２と基板ホルダ１０との間に、より詳細には、ターゲット２とシャッター９との間に配置した。高周波アンテナ２１は、真空槽１外にて、マッチングボックス２２を介して１３．５６ＭＨｚの高周波電源２３と接続されている。ターゲット材料３Ａには、Ｓｉ３Ｎ４を用いている。
【００２４】
以上の構成からなるスパッタリング装置を用いた薄膜形成手順について説明する。
まず、基板ホルダ１０に基板としてのガラス９ａを取り付けた後に、真空槽１内に不図示の排気手段によって高真空、例えば、１×１０−４Ｐａまで排気する。その後、Ａｒガスをガス導入口１２から導入し、真空槽１の内圧を７×１０−１Ｐａにする。これにより、成膜プロセスを開始することが可能になる。
成膜にあたっては、まず、高周波アンテナ２１に１００Ｗの電力を印加し、高周波アンテナ２１、真空槽１、及びターゲット２の間でプラズマを発生させ、このプラズマでターゲット２の加熱を開始する。さらに、徐々に電圧を上げ、約５分後には、高周波アンテナ２１に印加する電圧を停止してターゲット加熱工程を終了し、同時に高周波電源７から２５０Ｗの電力をマグネトロンカソード４に供給し、シャッター９を閉じた状態で、ターゲット２のプレスパッタを開始する。２５０Ｗから徐々に印加電圧を上げて５５０Ｗとし、その後も投入電力は５５０Ｗに固定する。１分間保持した後、基板ホルダ１０を自転させ、シャッター９を開いて、基板１１上に膜を形成させ、基板１１上に形成される膜厚が目標とする物理的膜厚２００ｎｍになる時間でシャッター９を閉じる。
【００２５】
まず、図６に、ターゲット表面温度の時間変化のグラフを示す。なお、ターゲット表面温度は、赤外線温度計を用いてターゲット中心から３０ｍｍ離れた位置、すなわち、最もプラズマ密度の高い位置（エロージョンが発生する位置）の温度を、真空槽１に設けられた覗き窓１４から測定している。
図６に示すように、ターゲット表面温度は、ターゲット２の加熱を開始すると、時間と共に上昇を始め、約４分後に約２８０℃に到達するので、この温度で１分間保持した後に、高周波アンテナ２１への通電を停止する。これと同時に、プレスパッタとして高周波電力２５０Ｗをターゲット２に印加すると、ターゲット２の温度は、４００℃に到達する。さらに、徐々にターゲット２に印加する電力を上げて５５０Ｗに達すると、ターゲット２の温度は、１１００℃に到達する。
【００２６】
ここで、膜厚を２００ｎｍにする際には、１１００℃に到達してから１分間保持した後、すなわちターゲット２の加熱開始から７分後に、シャッター９を開けて成膜を開始し、そこから６分４０秒経過した後、シャッター９を閉じ、ターゲット２に印加していた高周波電力を停止する。
このようなプロセスを繰り返して１０バッチの成膜を行い、得られた薄膜の基板１１上の膜厚（物理的膜厚）を測定したところ、膜厚ばらつきは、２００±１．４ｎｍとなっており、良好な再現性を示した。また、１バッチから１０バッチを通してターゲット２にクラックや、ひび割れは見られず、安定して成膜を行うことができた。このようにして得られた結果は、表１に示す通りである。
【００２７】
この実施の形態では、加熱手段として高周波アンテナ２１を用いることで、第１の実施の形態と同様の効果が得られる。
なお、ターゲット材料３Ａとしては、Ｓｉ３Ｎ４を用いたが、これに限らず、酸化物、フッ化物、窒化物、炭化物（例えば、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯｘを主成分として、Ｎｂの酸化物であるＮｂ２Ｏ５を含有する混合物、ＴｉＯｘ、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＳｉＣ、ＭｇＦ２、又はＳｉ３Ｎ４を含めたこれらの化合物等）でも同様の効果が得られる。
また、本実施の形態では、ターゲット２の温度を事前に測定して成膜を行ったが、成膜を行う前工程であるターゲット加熱工程で、除き窓１４から赤外線温度計を用いて温度を計測し、高周波アンテナ２１をフィードバック制御しつつ、ターゲット加熱工程を実施しても良い。
また、真空槽１内に導入するガスをＡｒガスとしたが、これに限定されない。さらに、ガス導入口１３からＯ２ガスを導入し、基板１１上にＳｉＮｘＯｙを作製しても、同様の効果が得られる。
【００２８】
（第３の実施の形態）
図７に本実施の形態におけるスパッタリング装置の概略構成図を示す。なお、第１の実施の形態と同じ構成要素には同一の符号を付してある。また、重複する説明は省略する。
スパッタリング装置は、真空槽１内にターゲット２が設けられている。ここでのターゲット材料３Ａには、直径１００ｍｍ、厚さ６ｍｍの円盤状のＭｇＦ２が使用されている。このターゲット材料３Ａは、直径１００ｍｍ、厚さ３ｍｍの石英ガラス２４を介して、バッキングプレート３Ｂに取り付けられている。
【００２９】
ここで、ターゲット２とシャッター９との間の側方には、ターゲット２の加熱手段として、ハロゲンヒータ２６が配置されている。ハロゲンヒータ２６は、導入系２７Ａに接続されており、導入系２７Ａは真空槽１外に引き出され、不図示の温調器、電源、及びシーケンスに接続されている。したがって、シーケンスが生成する所定のステップに従ってハロゲンヒータ２６に通電させる電流をＰＩＤ制御することで、ターゲット２の温度上昇を設定、及び制御することができる。また、ハロゲンヒータ２６の前面には、防着ガラス２６Ａが取り付けられている。
【００３０】
このようなスパッタリング装置を用いて薄膜形成をするときには、基板ホルダ１０に基板としてのガラス９ａを取り付けた後、真空槽１内を不図示の排気手段によって高真空、例えば、１×１０−４Ｐａまで排気する。その後、Ｏ２ガスをガス導入口１３から導入し、内圧を５×１０−１Ｐａにする。以上で成膜プロセスを開始することが可能になる。
まず、ハロゲンヒータ２６に通電してターゲット２の加熱を開始し、約３分後に約３００℃にし、２分間保持した後に、ハロゲンヒータ２６を停止する。これと同時に、プレスパッタとして２６０Ｗの電力をマグネトロンカソード４に供給し、シャッター９を閉じた状態で、ターゲット２のプレスパッタを開始する。プレスパッタ時の投入電力は、２６０Ｗから徐々に上げていき、高周波電力印加後３分後に４３０Ｗとし、その後は４１０Ｗで固定する。ターゲット２の表面に発生するプラズマが安定した後、ターゲット表面温度が上昇して８００℃に安定するのを待ってから基板ホルダ１０を自転させ、シャッター９を開くと、基板１１上に膜が形成される。そして、基板１１上に形成される膜厚が目標値、例えば、物理的膜厚で２００ｎｍとなる時間でシャッター９を閉じる。
【００３１】
まず、図２に、ターゲット表面温度の時間変化のグラフを示す。なお、ターゲット表面温度は、赤外線温度計を用いてターゲット中心から３０ｍｍ離れた位置、すなわち、最もプラズマ密度の高い位置（エロージョンが発生する位置）の温度を、真空槽１に設けられた覗き窓１４から測定している。
図９に示すように、ターゲット表面温度は、ターゲット２の加熱を開始すると、時間と共に上昇を始め、約８分後に約３００℃に到達し、この温度で２分間保持した後、ハロゲンヒータ２６に印加する電流を停止し、ターゲット加熱工程を終了させる。これと同時に、プレスパッとして２６０Ｗをターゲット２に印加するので、ターゲット２の温度は、約５００℃に到達する。さらに、徐々に電力を上げていき、３分後には、４３０Ｗをターゲット２に印加する。これによって、ターゲット２の温度は、８００℃に到達する。
【００３２】
ここで、膜厚を２００ｎｍにする際には、８００℃に到達してから１分間保持した後、すなわちターゲット２の加熱開始から１４分後に、シャッター９を開けて成膜を開始し、そこから１分２０秒経過した後、シャッター９を閉じ、ターゲット２に印加していた高周波電力を停止する。
このようなプロセスを繰り返して１０バッチの成膜を行い、得られた薄膜の基板１１上の膜厚（物理的膜厚）を測定したところ、膜厚ばらつきは、２００±２．１ｎｍとなっており、良好な再現性を示した。また、１バッチから１０バッチを通してターゲット２にクラックや、ひび割れは見られず、安定して成膜を行うことができた。また、１０バッチを通して光吸収は、波長４００ｎｍで０．２％以下で、波長４００〜７００ｎｍの平均値が０．０５％以下となり、光学膜として良好なＭｇＦ２が得られている。なお、光吸収率の測定には、分光光度計（（株）日立製作所製）を用い、基板１１に対して反射率、及び透過率の測定を５回行って、算出した。
また、ハロゲンヒータ２６の防着ガラス２６Ａには、ＭｇＦ２が被覆するが、この被膜の屈折率は１．３８であり、初期の透過率に比べて可視光域から赤外域の間では反射防止効果があり、透過率の向上、又は初期状態と変わらない透過率となる。また、紫外域の透過率は、若干吸収のために低下するが、ハロゲンによる加熱に影響はない。
このようにして得られた結果は、表１に示す通りである。
【００３３】
なお、ハロゲンヒータ２６の配置場所には、制限がなく、例えば、図８に示すようなハロゲンヒータ２８，２９のように配置しても良い。
ハロゲンヒータ２８は、シャッター９と基板ホルダ１０との間で、真空槽１の側面に取り付けられ、導入系２７Ｂを介して外部の温調器、電源、及びシーケンス（共に不図示）に接続されている。この位置では、ターゲット２を加熱することで、前記と同様の効果が得られ、さらに、シャッター９が開いた際に、ターゲット２からの飛散が防止される。
また、ハロゲンヒータ２９は、基板ホルダ１０の後方（図８において上方）に位置している。導入系２７Ｃは、真空槽１の上面から真空槽１外に引き回され、不図示の温調計、電源、及びシーケンスに接続されている。基板１１の裏面側から基板１１を透過するようにして、ターゲット２を加熱することで、前記と同様の効果が得られる。なお、基板ホルダ１０において基板１１を保持する部分のうちの１つを予め切り抜いておき、加熱時には、切り抜かれた部分がターゲット２に対向するようにすると、ハロゲンヒータ２９から放射される熱が、切り抜かれた部分を通過してターゲット２に照射されるので、前記と同様の効果が得られる。
さらに、ハロゲンヒータ２６と、ハロゲンヒータ２９とを真空槽１内に配置し、これらハロゲンヒータ２６，２９を同時に使用しても良い。
【００３４】
ターゲット材料３Ａとしては、ＭｇＦ２を用いたが、これに限らず、酸化物、フッ化物、窒化物、炭化物（例えば、ＴｉＯｘ、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯｘを主成分としてＮｂの酸化物Ｎｂ２Ｏ５を含有する混合物、ＴｉＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴｉＣ、ＳｉＣ、ＭｇＦ２、又はＭｇＦ２を含めこれらのうちいずれかの化合物）でも同様の効果が得られる。
【００３５】
また、本実施の形態では、ターゲット２を加熱してプレスパッタを介した後に、ハロゲンヒータ２６，２８，２９の少なくとも１つへの通電を停止したが、プレスパッタ、及び成膜中もハロゲンヒータ２６，２８，２９による加熱を行い、成膜完了後にターゲット２への電力印加を停止する際に、同時にハロゲンヒータ２６，２８，２９による加熱を停止しても良い。
さらに、ターゲット２の温度を事前に測定してから成膜を行ったが、成膜を行う前のターゲット加熱工程で、除き窓１４から放射温度計を用いて温度を測定し、ハロゲンヒータ２６，２８，２９をフィードバック制御しつつ、ターゲット加熱工程を実施しても良い。
【００３６】
（第４の実施の形態）
図１０に示すように、このスパッタリング装置では、ターゲット２と基板１１との間に配置されるシャッターがセラミックヒータ３０から構成されている。セラミックヒータ３は、ＳｉＣから製造されている。セラミックヒータ３０とシャッター軸３１との間には、絶縁ガイシ３２を介装させてあり、シャッター軸３１に熱伝導が直接には伝わらないように構成されている。セラミックヒータ３０は、シャッター導入系３３に接続されており、シャッター導入系３３は、真空槽１の底面から外部に引き出され、不図示の温調器、電源、及びシーケンスに接続されており、シーケンスに設定される所望のステップにてセラミックヒータ３０に通電する電流をＰＩＤ制御し、ターゲット２の温度をコントロールできるようになっている。
【００３７】
ターゲット材料３Ａとしては、ＭｇＦ２を用い、図９に示すような特性線図と同様の温度上昇プロファイルでターゲット２の加熱を行い、これに引き続いて予備加熱、及び成膜を行った。その結果、繰り返し１０バッチの成膜に対して、基板１１上の膜厚（物理的膜厚）のばらつきは、２００±２．２ｎｍで良好な結果が得られた。また、１バッチから１０バッチを通してターゲット２にクラックや、ひび割れは見られず、安定して成膜を行うことができた。さらに、１０バッチを通して光吸収は、波長４００ｎｍで０．２％以下、波長４００〜７００ｎｍの平均値が０．０５％以下となり、光学膜として良好なＭｇＦ２膜が得られた。
【００３８】
この実施の形態では、セラミックヒータ３０がシャッターを兼ねているので、真空槽１内の省スペース化が図れ、レイアウトの自由度が向上する。
また、セラミックヒータ３０をターゲット２の直上に平行して設置できるため、均一に加熱することができる。
また、ターゲット加熱工程が終了した後には、ターゲット２と基板ホルダ１０との間の直線的な経路からセラミックヒータ３０を退避させることができるので、セラミックヒータ３０は、防着ガラスを必要としない。したがって、安全面で優れており、セラミックヒータ３０に堆積した被膜は、溶剤等によって容易に剥離することができる。
【００３９】
なお、ターゲット材料３Ａとしては、ＭｇＦ２を用いたが、これらに限らず、酸化物、フッ化物、窒化物、炭化物（例えば、ＴｉＯｘ、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、ＴｉＯｘを主成分とし、Ｎｂの酸化物Ｎｂ２Ｏ５を含有する混合物、ＴｉＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴｉＣ、ＳｉＣ、ＭｇＦ２、あるいはＭｇＦ２を含めこれらのうちいずれかの化合物）でも同様の効果が得られる。
また、ターゲット２を加熱してプレスパッタを開始した後、セラミックヒータ３０への通電を停止したが、プレスパッタ及び成膜中もセラミックヒータ３０による加熱を行い、成膜完了後にターゲット２への電力印加を停止する際に、セラミックヒータ３０への通電を停止しても同様の効果が得られる。
さらに、ターゲット２の温度を事前に測定してから成膜を行ったが、成膜を行う前のターゲット加熱工程で、除き窓１４から放射温度計を用いて温度を測定し、セラミックヒータ３０のフィードバック制御をしつつ、ターゲット加熱工程を実施しても良い。
【００４０】
（比較例）
この比較例では、第１の実施の形態において、マイクロシーズヒータ１６によるターゲット表面の加熱を行うことなく、プレスパッタを開始する。
具体的には、図１１に示す特性線図のように、ターゲット２の表面の加熱を行わず、プレスパッタとして、直流電圧で２６０Ｗに相当する電力をターゲット２に印加する。これによって、ターゲット２の温度は、２０℃から約６００℃まで急上昇する。そして、２分間保持した後に、４１０Ｗの電力をターゲット２に印加すると、ターゲット２の温度は９００℃に到達する。
成膜時間は、第１の実施形態と同様に、１１分３０秒とした。１バッチ目の膜厚は、２０１．０ｎｍであったが、真空槽１を大気開放し、ターゲット２を確認したところ、図１２に示すように、細かいクラックがターゲット２の上部、中心から２５〜３０ｍｍのところに確認された。これは、ターゲット２上でエロージョンが発生するいわゆるプラズマ密度の高い領域である。
【００４１】
さらに、成膜を繰り返して行い、２回目、４回目、及び１０回目の成膜後のターゲット２のクラックの様子を観察したところ、図１３、図１４、及び図１５のようであった。２回目の使用でクラックの線がはっきりし、４回目の使用ではターゲット２の中心を走るクラックが確認された。さらに、１０回目の使用では、クラックの線がさらにはっきり確認された。そして、光学膜の膜厚は、２０５±４．０ｎｍとなっており、第１の実施の形態に比べて、ばらつきが大きくなっている。同じ成膜時間で膜厚が大きくなっているのは、ターゲット２が分化することによって、ターゲット温度が上昇しやくなったことと、分化により形成されるエッジへのイオンの集中によって、スパッタリングレートが上昇したためであると考えられる。
【００４２】
なお、本発明は、前記の各実施の形態に限定されずに広く応用することができる。
例えば、図４に示すようにターゲット２の温度制御を行う場合には、スパッタリング装置は、シャッター９を設けなくても良い。
図５において、高周波アンテナ２１は、電気的に不図示のシャッター駆動系に影響のないように絶縁し、フローティング状態であれば、シャッター９に固定されていても良い。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の実施の形態におけるスパッタリング装置の概略構成図である。
【図２】ターゲットの温度上昇の一例を示すグラフである。
【図３】スパッタリング装置の概略構成図である。
【図４】ターゲットの温度上昇の一例を示すグラフである。
【図５】スパッタリング装置の構成を示す図であって、ターゲット及びシャッターの配置を説明する図である。
【図６】ターゲットの温度上昇の一例を示すグラフである。
【図７】スパッタリング装置の概略構成図である。
【図８】ハロゲンヒータの配置例を示す図である。
【図９】ターゲットの温度上昇の一例を示すグラフである。
【図１０】スパッタリング装置の構成を示す図であって、ターゲット及びシャッターの配置を説明する図である。
【図１１】ターゲットの温度上昇の一例を示すグラフである。
【図１２】比較例としてクラックが入ったターゲットを示す図である。
【図１３】比較例としてクラックが入ったターゲットを示す図である。
【図１４】比較例としてクラックが入ったターゲットを示す図である。
【図１５】比較例としてクラックが入ったターゲットを示す図である。
【符号の説明】
【００４４】
２      ターゲット（スパッタリングターゲット）
３Ａ    ターゲット材料
７      高周波電源
８      直流電源
１０    基板ホルダ
１１    基板
１６    マイクロシーズヒータ（加熱手段）
２１    高周波アンテナ（加熱手段）
２６，２８，２９    ハロゲンヒータ（加熱手段）
３０    セラミックヒータ（加熱手段）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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