(57)【要約】  【課題】  変圧器、リアクトル等のヒステリシス損が少なく磁気飽和特性が線形である特性を要求される装置に好適な粉末磁性体コアおよびその製造方法を提供する。  【解決手段】  粒度分布を２つ有する軟磁性金属粉末と有機物バインダーの混合物、もしくは、有機物バインダーを表面に被覆した粒度分布を２つ有する軟磁性金属粉末を成形型に入れ、振動を加え、１０〜１００ＭＰａで加圧成形し、前記有機物バインダーの熱分解温度以下で加熱することを特徴とする。この様にして作製された粉末磁性体コアは、軟磁性金属粉末が加圧力による歪みを大きく受けずに成形されるため、ヒステリシス損が大きくならずに済む。また、加える加圧力は大きくせずとも、粒度分布を２つ有する効果と振動による効果により高密充填でき、振動による充填で出来上がったコアの密度を大きくすることが出来るので、飽和磁化および透磁性に関しても大幅に低下することはない。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
粒度分布を２つ有する軟磁性金属粉末と有機物バインダーの混合物、もしくは、有機物バインダーを表面に被覆した粒度分布を２つ有する軟磁性金属粉末を成形型に入れ、振動を加え、１０〜１００ＭＰａの範囲で加圧成形し、前記有機物バインダーの熱分解温度以下で加熱することを特徴とする粉末磁性体コアの製造方法。
【請求項２】
前記振動の手段が、超音波振動によるものである、請求項１に記載の粉末磁性体コアの製造方法。
【請求項３】
前記軟磁性金属粉末の形状が球状もしくは楕円球状のものを用いている請求項１又は２に記載の粉末磁性体コアの製造方法。
【請求項４】
前記軟磁性金属粉末はアトマイズ粉末を用いている請求項１乃至３のいずれかに記載の粉末磁性体コアの製造方法。
【請求項５】
前記有機物バインダーが熱硬化性樹脂を用いている請求項１乃至４のいずれかに記載の粉末磁性体コアの製造方法。
【請求項６】
前記有機物バインダーは予め前記軟磁性金属粉末にコーティングしてある請求項１乃至５のいずれかに記載の粉末磁性体コアの製造方法。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれかに記載の方法を用いて作製された粉末磁性体コア。
【請求項８】
２つの粒度分布を有する軟磁性金属粉末と、５〜３０体積％の熱硬化性樹脂からなる請求項７に記載の粉末磁性体コア。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、変圧器、リアクトル等のヒステリシス損が少なく磁気飽和特性が線形である特性を要求される装置に好適な粉末磁性体コア及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、磁心には、珪素鋼板等を重ね合わせて厚み方向に発生するコア内の渦電流等による磁気特性の低下を抑える形状が用いられていた。しかし、目的の磁気特性や、形状の複雑化により、最近では、軟磁性粉末と絶縁性バインダー混合し、これを加圧し成形する圧粉磁心の製造方法がある。この手段により、種々の軟磁性金属粉末を用いることが出来、目的とする磁気特性を有する磁心が得られるようになってきている。
【０００３】
既に、コアの損失低下のためには、圧粉磁心に用いる軟磁性粉末の結晶粒を粗大化させると保磁力の低下による圧粉磁心のヒステリシス損が低減することが知られており、また、軟磁性粉末が微細化したものを用いると圧粉磁心の過電流損の低減に有効であることも知られている。そこで、使用する軟磁性粉末は結晶粒が粗大化し、かつ微細なものが好ましい。そして、軟磁性金属粉末には、粉末製造時に酸化物の巻き込み対策として、Ｓ，Ｔｅ，Ｓｅ等の元素を添加する手段が開示されている（特許文献１参照）。
【０００４】
また、軟磁性粉末と樹脂粉末を混合した粉末を圧粉成形し加熱することによる圧粉磁心の製法において、軟磁性粉末に対し、樹脂粉末は、メジアン径で５０μｍ以下の粉末を、５体積％以下加えるのが好ましいとしている。即ち、軟磁性粉末間に非磁性体の樹脂微粉が存在し、軟磁性粉末同士が均一な絶縁を保つことが出来る。こうした均一性は、高周波領域での使用において、渦電流による発熱等を押さえ、長寿命化できる（特許文献２参照）。
【０００５】
さらには、磁束飽和密度や、直流重畳特性等に優れたＮｉ系磁性合金に対し、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金でも、その合金粉末を予め熱処理して結晶性を向上させると、Ｎｉ系合金以上の磁束飽和密度や、直流重畳特性を得られたという例もある（特許文献３参照）。
【０００６】
また、軟磁性材料粉末を成形するために金型等を用いて高圧で圧縮し、その後焼結処理等による熱処理を施すと、酸素が粉末内部にまで入り込み、磁気特性が劣化する等の問題がある。このため、軟磁性金属粉末の組成中にＡｌを加える合金を用い、粉末表面にＡｌ酸化物の層を形成する等の対策もされている。しかしながらＡｌが含まれるため、磁束飽和密度が低くかつ直流重畳特性も低くなるので、軟磁性金属合金に加えるＡｌ、Ｓｉの量を特定し、さらに熱処理温度の特定もしている。そして、軟磁性材料の表面には、酸化物の層が形成されるため、これらを加圧成形した場合、フェライト焼結材と比較して磁気飽和密度が大きいので大電流化が可能となる（特許文献４参照）。
【特許文献１】特開２００３−２５７７２２号公報、（０００５−０００６）
【特許文献２】特開２００４−１４６８０４号公報、（００１５−００１６）
【特許文献３】特開２００４−２１４４１８号公報、（０００８）
【特許文献４】特開２００４−１２８３２７号公報、（０００４−０００５）、（００１０）
【０００７】
前記したような先行例においては、使用する材料に特徴があり、出来上がったコアにおいてそれぞれの材料もしくは組成・構造等に特徴を有する。そして、磁心としての特性を向上させている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
磁気エネルギーを蓄えるリアクトルにおいては、モータなどに要求される高透磁率、低鉄損のような磁気特性ではなく、低鉄損、不飽和特性、直流重畳特性といった磁気特性が求められる。この要求に対応するには、構成する磁性体の保磁力が小さくヒステリシス損が少ないこと、透磁率がＢＨカーブにおける作動点で一定である、すなわちＢＨカーブが線形となり、飽和しにくいことが技術的解決目標となる。
【０００９】
この対策として、コア材の透磁率を下げるために、コアの一部を切り欠き、その部分に非磁性体を挟む等の処置などもあるが、一般的には、前記特許文献のような、軟磁性金属粉末に絶縁材料を混合し、コア全体の透磁率を下げ磁気飽和特性を改善する手段がとられる。
【００１０】
そして、軟磁性金属粉末に絶縁材料を加えて圧縮し、高密度化と所望の形状に成形する際、大きな圧力を必要とするが、この大きな圧力のために軟磁性金属粉に物理的な歪みが加わり、成形されたコアのヒステリシス損が大きくなることが分かった。この歪みを成形後に除去するには、７００℃以上の温度で成形する必要があるが、特許文献４のように絶縁材料が酸化物である場合を除き、通常有機物バインダーが用いられ、せいぜい５００℃程度の温度までが限界である。従って、こうした有機物バインダーを用いるコアでは、ヒステリシス損の改善が出来ない状態であった。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、軟磁性金属粉末と有機物バインダーを用いて作製される粉末磁性体コアの製造方法を改良し、ヒステリシス損の改善された粉末磁性体コアを提供するものである。
その手段は、粒度分布を２つ有する軟磁性金属粉末と有機物バインダーの混合物、もしくは、有機物バインダーを表面に被覆した粒度分布を２つ有する軟磁性金属粉末を成形型に入れ、振動を加え、１０〜１００ＭＰａの範囲で加圧成形し、前記有機物バインダーの熱分解温度以下で加熱することを特徴とする。
この様にして作製された粉末磁性体コアは、軟磁性金属粉末が加圧力による歪みを大きく受けずに成形されるため、ヒステリシス損が大きくならずに済む。また、加える加圧力は大きくせずとも、粒度分布を２つ有する効果と振動による効果により高密充填でき、振動による充填で出来上がったコアの密度を大きくすることが出来るので、透磁性に関しても大幅に低下することはない。
【００１２】
上記振動を加える場合、機械的振動でも構わないが、成形型内に投入された成形素材のみ振動を加えれば良いから、好ましくは成形型内に超音波振動を加えるのがよい。
【００１３】
また、使用する軟磁性金属粉末は、振動により均一に分散しやすい、球形状に近いものが良く、特にアトマイズ粉末が好ましく用いられる。
【００１４】
そして、有機物バインダーは、耐熱性の良い素材であれば好ましく使用できるが、樹脂化した際に高電気抵抗性を示す熱硬化性樹脂を用いるのが良い。
【００１５】
有機物バインダーは、粉末状で軟磁性体金属粉末と混合させても良いが、成形型内で振動を受け、不均一化することも考えられるので、液状もしくは溶液状にするか、予め軟磁性体金属粉末にコーティングしておく手段をとるのが好ましい。
【発明の効果】
【００１６】
本発明になる製造方法により、粉末磁性体コアは使用する軟磁性金属粉末や樹脂バインダーの種類及び量により所望の特性を調整できる。特にヒステリシス損の制限も受けずに磁気特性を調整できる。又、本発明により製造される粉末磁性体コアは、高磁束までＢＨカーブの直線性を維持するため、大電流の変換をする機器に好適に使用される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明における製造方法において、特記すべき点は比較的軽度の圧縮による被加工物への歪みを抑えることと、事前に振動を加えることによる被加工物の充填密度向上を組み合わせた手段をとることにある。成形する際に被加工物を予め振動により最蜜充填状態にしておき、そこに圧力を加えることで、比較的軽度の加圧にもかかわらず、十分な密度を有する加工物が得られる。十分な密度の向上により、透磁性が大幅に低下せず、一方、軽度な加圧により、軟磁性金属粉末への歪みが軽度で済み、その結果、ヒステリシス損の低下を防ぐことが出来る。加圧力は、１０〜１００ＭＰａの範囲が良く１０ＭＰａ未満では被加工物の性状によっては成形できない条件となることがある。また、１００ＭＰａを超えると、被加工物中の軟磁性金属粉末への歪が大きくなり、ヒステリシス損が増大する可能性がある。
【００１８】
また、充填密度を大きくするためには、２つの粒度分布を有する軟磁性金属粉末を用いるのが良い。ここで、２つの粒度分布を有するとは、当該粉末の粒度分布を測定した場合に、２つのピーク値を有することを意味する。すなわち、平均粒径の異なる２種類の粒子で構成されていることを意味するものである。均一な粒度を有する場合は、最密充填の際、隙間が多く、この隙間を埋めるべく、粗大な径のものと微細な径のものを組み合わせるのがよい。充填密度を高めるためには、粗大な径の粒径は微細な径の粒径の１．５〜３倍の組み合わせが良く、かつ、粗大な径の量は、微細な径の量の１．５〜２．５倍の範囲にあればよい。即ち、粗大な平均粒径である軟磁性金属粉末と、微細な平均粒径である軟磁性金属粉末の２つの粒度分布を有する軟磁性金属粉末を使用する。それらの関係は、粒度分布により多少のずれはあるが、互いの粒度分布における平均粒径が前記粗大な径と微細な径との関係にあればよい。
【００１９】
そして、有機物バインダーは、軟磁性金属粉末とそのまま混合する手段をとることもできるし、予め有機物バインダーを軟磁性金属粉末にコーティングした状態で用いる手段をとることもできる。
有機物バインダーを軟磁性金属粉末と混合し成形する場合は、有機物バインダーを微粉末にし、使用するのが好ましい。特に、前記軟磁性体粉末の２つの粒度分布のうち、微細な径を有する粒度分布と同等もしくはそれ以下の平均系を有する粒度分布とするのが好ましい。有機物バインダーを溶液状にするかもしくは液状樹脂のような形態にすると成形型内での振動に対する充填がスムーズとなりより好ましい。
【００２０】
有機物バインダーを予め軟磁性金属粉末にコーティングしておき、これを成形型に投入する場合は、偏析等の心配もなくスムーズに成形できる。また、軟磁性金属粉末と有機物バインダーの比率もほぼ調整できた状態で成形が可能である。コーティングの手段については後述する。
【００２１】
前記振動の手段は、機械的な振動で十分であるが、最蜜充填近くまで被加工物を充填するには、超音波を用いた振動を加えるのが好ましい。超音波を用いることにより、成形型内のみを振動させるだけで済み、効率的でありかつ最密充填化しやすいエネルギーを加えることが出来る。
前記機械的な振動においては、加振力１０Ｎ〜５００Ｎ、振動数１００Ｈｚ〜２００Ｈｚ程度の振動で十分である。超音波で加振する場合は、振動数２０ｋＨｚ〜５０ｋＨｚ、加電力２０Ｗ〜２００Ｗ程度で十分効果を発揮する。
【００２２】
本発明に用いる軟磁性体金属粉末は、前記したように２つの粒度分布をもつ粉末であるが、その形状が球状もしくは楕円球状であると、成形型内での流動性が良く、軽微な圧力により高蜜名充填が可能となるため好ましい。これらの球の隙間を有機物バインダーが充填するのが理想的である。
軟磁性金属粉末が球状に近くなる粉末は、アトマイズ粉がある。特にガスアトマイズ粉が真球に近いので好ましい。
【００２３】
そして、前記軟磁性金属粉末は、使用目的により特性にあった軟磁性金属またはその合金を使用できるが、特にＦｅ−Ｍ（Ｍ＝０〜１０重量％）の合金粉末かアモルファス粉末を用いるのが好ましい。ここで前記Ｍは、元素記号Ｂ，Ｎ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｐ，Ｔｉ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｒ，Ｎｂから選ばれる１種以上である。
これらのうち、前記元素記号全てが軟磁性改善効果を有し、この結果、飽和磁化特性が向上する。また、元素記号Ｎ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｐ，Ｔｉ，Ｃｏ，Ｎｉを選択すれば、保磁力と磁性歪が減少するため、低鉄損、低騒音の効果が得られる。元素記号Ｂ，Ｐ，Ｎｂ，Ｚｒを選択すれば、アモルファス化が促進できる。このアモルファス化で磁気特性が良くなる場合がある。この元素を含むことによりアトマイズ処理でアモルファスが得られる。粉末自体の硬度を低下させ、成形歪を蓄えにくくするには、元素記号Ｍｎ，Ｃｕ，Ａｌから選択すると良い。
これらの軟磁性金属粉末の実質的平均径は、５０〜３００μｍの範囲にあるのが良い。この平均径は前記粗大な粒度分布を有する粉末の平均径を意味する。５０μｍ未満では、微細な粒子が平均的に存在するため、保磁力が大きくなり、好ましくない。また、３００μｍを超えると、粒内で渦電流が発生しやすく、高周波磁化特性を低下させる。
【００２４】
有機物バインダーには、一旦成形した後、形状が変化するのは好ましくないため、熱硬化性樹脂を選択するのが良い。混合前の形態は微粉末であるか、液状樹脂状態であるか、樹脂溶液であるものが選択される。また、特に有機物バインダーが軟磁性金属粉末に予めコーティングされていると、混合しても振動を加えても偏析することがないので好ましい。
熱硬化性樹脂のなかでも、未硬化の時点では成形時に流動性があり、金属粉末間を充填することができ、硬化する段階において熱収縮の小さいものが寸法安定性にすぐれ、さらには硬化後、強度が大きいものが好ましく選択される。その例として、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリイミド系樹脂などがあげられる。
【００２５】
軟磁性金属粉末に対する有機物バインダーの量は、５〜３０体積％が好ましく、電気抵抗を高度に維持でき、飽和磁束が大きい（１．５Ｔ以上）。５体積％未満では電気抵抗が不十分になる傾向を見せる。また３０体積％を超えると飽和磁束が減少する傾向となる。ただし、焼結タイプの軟磁性コアの場合は、１０体積％以下で作製され、押し出し成形される場合は３０体積％以上で作製されることが多い。
加えて、軟磁性金属粉末が凝集するのを避けるため、混合時に有機又は無機のカップリング剤等の分散剤処理を加えるのが好ましい。
【００２６】
なお、本発明の粉末磁性体コアを製造する場合は、前記特徴のほかに、成形後のアニール処理が必要である。アニール処理においては有機物バインダーが硬化する温度以上に加熱し、かつ有機物バインダーが熱分解等の劣化する温度以下に加熱するのが良い。アニールにより、未硬化の有機物質等が排除されるため、コアとしての安定性が増す。
【００２７】
ここで、軟磁性金属粉末に有機物バインダーをコーティングするには、種々の手段があるが、好ましい手段を以下に記す。
（分散剤の処理）分散剤の処理は、省略できるが、軟磁性金属粉末の均一分散性を確保するためには、処理をするほうが良い。また、有機物バインダーに、液状樹脂もしくは樹脂溶液等の液体を選択し、かつ有機又は無機のカップリング剤を用いる場合は、有機物バインダーに予め混合しておき、軟磁性金属粉末と混合すればよい。
特にカップリング剤を下地処理として軟磁性体金属粉末に塗布し、乾燥した後有機物バインダーを処理する２段法としても良い。ここでカップリング剤は市販のものから選択でき、その使用量についても、仕様書に基づく量を用いてなんら差し支えない。
【００２８】
他の分散剤の処理として、化成処理法がある。化成処理法は、酸性化合物溶液に軟磁性金属粉末を加えることにより、軟磁性金属粉末の表面にアモルファス質不働態を形成させ、有機物バインダーとのなじみを良くする処理である。処理する対象の金属種類にもよるが、通常使用する酸性化合物溶液には、燐酸、硼酸等の酸と元素記号Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｃａ等の金属化合物が含まれ、これらが、金属表面にアモルファス質不働態を形成する。
【００２９】
さらに別の分散剤処理として、ゾルゲル法がある。この手段は、被覆する分散物のアルコキシドなどの前駆体を溶液にしておき、これに軟磁性金属粉末を加えることにより該金属表面に分散物を堆積させる方法である。前記アルコキシドは金属表面で加水分解することにより、分散物が金属表面に堆積する。
【００３０】
（樹脂バインダーの処理）。前記分散剤を処理しなくても、有機物バインダーの種類、性状により混合は可能であるが、有機物バインダーを均一に軟磁性金属粉末表面にコーティングすることにより、より均一な安定性のあるコアが形成できる。また、軟磁性金属粉末に対する有機物バインダーの量が調整できるので好ましい。
【００３１】
前記分散剤に有機又は無機のカップリング剤を使用する場合は、液状の有機物バインダーに予め混合して用いても、選択的にカップリング剤が軟磁性金属粉末表面に付着するため、前記２段処理をする必要がない。粉末の有機物バインダーを使用する場合は、前記２段処理を行うのが好ましい。また、前記化成処理法やゾルゲル法を用いて分散剤処理をする場合も、前記２段処理法が適用される。
【００３２】
液状の有機物バインダーを軟磁性金属粉末にコーティングするには、混合機を用い、該粉末に液状の有機物バインダーを塗布し、乾燥するか加熱することにより該粉末の表面に有機物バインダーを堆積させることで達成できる。特に分散剤が処理された軟磁性金属粉末を用いる場合は、有機物バインダーと軟磁性金属粉末の馴染みがよいため、均一に塗布でき、かつ乾燥後のコーティングも均一化しやすい。
【００３３】
以上のように、軟磁性金属粉末と有機物バインダーの混合は、成形型に投入する前に予め軟磁性金属粉末を有機物バインダーでコーティングしておくと、計量も正確にでき、又、金型内での振動による偏析を抑えることができるため、好ましい方法である。