(57)【要約】【課題】  熱処理装置内に付着した反応生成物を効率よく除去することができる薄膜形成装置の洗浄方法及び薄膜形成装置を提供する。【解決手段】  熱処理装置１の制御部１００は、反応管２内を４００℃〜７００℃に加熱するとともに、処理ガス導入管１７からフッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給して付着物を除去する。【選択図】  図１
2006114780.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
所定の温度に加熱された反応室内にフッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするクリーニング工程を備え、
前記付着物は、テトラエトキシシランを含む、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項２】
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
所定の温度に加熱された反応室内にフッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするクリーニング工程を備え、
前記クリーニング工程では、反応室内を４００℃〜７００℃に加熱する、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項３】
前記クリーニング工程では、前記反応室内を１３．３Ｐａ〜常圧に維持する、ことを特徴とする請求項１または２に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項４】
前記装置内部の材料に石英を用いる、ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
【請求項５】
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に、フッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記反応室内に付着したテトラエトキシシランを含む付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項６】
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に、フッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して反応室内を４００℃〜７００℃に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記反応室内に付着した付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項７】
前記制御手段は、前記反応室内を１３．３Ｐａ〜常圧に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給するように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする請求項５または６に記載の薄膜形成装置。
【請求項８】
少なくとも前記クリーニングガスに晒される装置内部の材料は石英である、ことを特徴とする請求項５乃至７のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
【請求項９】
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
コンピュータを、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段、
前記反応室内に、フッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記反応室内に付着したテトラエトキシシランを含む付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御する制御手段、
として機能させるためのプログラム。
【請求項１０】
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
コンピュータを、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段、
前記反応室内に、フッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
前記加熱手段を制御して反応室内を４００℃〜７００℃に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記反応室内に付着した付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御する制御手段、
として機能させるためのプログラム。
【請求項１１】
前記制御手段は、前記反応室内を１３．３Ｐａ〜常圧に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給するように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする請求項９または１０に記載のプログラム。
【請求項１２】
少なくとも前記クリーニングガスに晒される装置内部の材料が石英である、ことを特徴とする請求項９乃至１１のいずれか１項に記載のプログラム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムに関し、詳しくは、被処理体、例えば、半導体ウエハに薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムに関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハに窒化珪素膜等の薄膜を形成する薄膜形成処理が行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、以下のようにして半導体ウエハに薄膜が形成される。
【０００３】
まず、熱処理装置の反応管内をヒータにより所定のロード温度に加熱し、複数枚の半導体ウエハを収容したウエハボートをロードする。次に、反応管内をヒータにより所定の処理温度に加熱するとともに、排気ポートから反応管内のガスを排気し、反応管内を所定の圧力に減圧する。反応管内が所定の温度及び圧力に維持されると、処理ガス導入管から反応管内に成膜用ガスを供給する。反応管内に成膜用ガスが供給されると、例えば、成膜用ガスが熱反応を起こし、熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積して、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。
【０００４】
ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、例えば、反応管の内壁や各種の治具等の熱処理装置の内部にも堆積（付着）してしまう。この反応生成物が熱処理装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、やがて、反応生成物が剥離してパーティクルが発生しやすくなる。そして、このパーティクルが半導体ウエハに付着すると、製造される半導体装置の歩留りを低下させてしまう。
【０００５】
このため、薄膜形成処理を複数回行った後、例えば、薄膜形成処理を複数回行った後、所定の温度に維持された反応管内にクリーニングガスを供給して、反応管の内壁等の熱処理装置内に付着した反応生成物を除去する熱処理装置の洗浄方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
【特許文献１】特開平３−２９３７２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、熱処理装置内に付着した反応生成物がテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を含む場合には、例えば、フッ化水素（ＨＦ）溶液を用いて反応管の壁面をウエット洗浄することにより反応生成物を除去している。このため、ウエット洗浄では、熱処理装置の部品を取り外し、手作業で洗浄し、再度、組立及び調整する作業が必要であり、熱処理装置を長期間停止しなければならない。この結果、大きなダウンタイムが発生し、熱処理装置の稼働率が低下してしまう。
【０００７】
また、特許文献１に記載の熱処理装置の洗浄方法では、例えば、反応管内の温度を１００℃以下のような低温に下げた後、クリーニングガスを供給して付着した反応生成物を除去している。このため、装置の洗浄処理、及び、洗浄処理後の薄膜形成処理を行うための反応管内の温度調整に時間がかかり、熱処理装置内に付着した反応生成物を効率よく除去できるとはいえなかった。また、稼働率の低下を招くという問題がある。
【０００８】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、熱処理装置内に付着した反応生成物を効率よく除去することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
また、本発明は、稼働率の低下を抑制しつつ、装置内部に付着した付着物を除去することができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
所定の温度に加熱された反応室内にフッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするクリーニング工程を備え、
前記付着物は、テトラエトキシシランを含む、ことを特徴とする。
【００１０】
本発明の第２の観点にかかる薄膜形成装置の洗浄方法は、
薄膜形成装置の反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成した後、装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
所定の温度に加熱された反応室内にフッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記付着物を除去して装置内部をクリーニングするクリーニング工程を備え、
前記クリーニング工程では、反応室内を４００℃〜７００℃に加熱する、ことを特徴とする。
【００１１】
前記クリーニング工程では、前記反応室内を１３．３Ｐａ〜常圧に維持することが好ましい。前記装置内部の材料に石英を用いることが好ましい。
【００１２】
本発明の第３の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に、フッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記反応室内に付着したテトラエトキシシランを含む付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする。
【００１３】
本発明の第４の観点にかかる薄膜形成装置は、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置であって、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段と、
前記反応室内に、フッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段と、
薄膜形成装置の各部を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記加熱手段を制御して反応室内を４００℃〜７００℃に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記反応室内に付着した付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御する、ことを特徴とする。
【００１４】
前記制御手段は、前記反応室内を１３．３Ｐａ〜常圧に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給するように前記クリーニングガス供給手段を制御することが好ましい。少なくとも前記クリーニングガスに晒される装置内部の材料は石英であることが好ましい。
【００１５】
本発明の第５の観点にかかるプログラムは、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
コンピュータを、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段、
前記反応室内に、フッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
前記加熱手段を制御して反応室内を所定の温度に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記反応室内に付着したテトラエトキシシランを含む付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御する制御手段、
として機能させることを特徴とする。
【００１６】
本発明の第６の観点にかかるプログラムは、
被処理体が収容された反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成する薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
コンピュータを、
前記反応室内を所定の温度に加熱する加熱手段、
前記反応室内に、フッ素とフッ化水素とを含むクリーニングガスを供給するクリーニングガス供給手段、
前記加熱手段を制御して反応室内を４００℃〜７００℃に加熱した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給して該クリーニングガスを活性化させ、該活性化されたクリーニングガスにより前記反応室内に付着した付着物を除去して装置内部をクリーニングするように前記クリーニングガス供給手段を制御する制御手段、
として機能させることを特徴とする。
【００１７】
前記制御手段は、前記反応室内を１３．３Ｐａ〜常圧に維持した状態で、当該反応室内にクリーニングガスを供給するように前記クリーニングガス供給手段を制御することが好ましい。少なくとも前記クリーニングガスに晒される装置内部の材料が石英であることが好ましい。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、熱処理装置内に付着した反応生成物を効率よく除去することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態にかかる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成装置及びプログラムについて、図１に示すバッチ式縦型熱処理装置１の場合を例に説明する。
【００２０】
図１に示すように、熱処理装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状の反応管２を備えている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
【００２１】
反応管２の上端には、例えば、上端側に向かって縮径するように略円錐状に形成された頂部３が設けられている。頂部３の中央には、反応管２内のガスを排気するための排気口４が設けられ、排気口４には排気管５が気密に接続されている。排気管５には、図示しないバルブや後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられ、反応管２内を所望の圧力（真空度）に制御する。
【００２２】
反応管２の下方には、蓋体６が配置されている。蓋体６は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体６は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータにより蓋体６が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータにより蓋体６が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
【００２３】
蓋体６の上部には、保温筒７が設けられている。保温筒７は、反応管２の炉口部分から反応管２内の温度が低下することを防止するための抵抗発熱体からなる平面状のヒータ８と、このヒータ８を蓋体６の上面から所定の高さに支持する筒状の支持体９とから主に構成されている。
【００２４】
保温筒７の上方には、回転テーブル１０が設けられている。回転テーブル１０は、被処理体、例えば、半導体ウエハＷを収容するウエハボート１１を回転可能に載置する載置台として機能する。具体的には、回転テーブル１０の下部には回転支柱１２が設けられ、回転支柱１２はヒータ８の中央部を貫通して回転テーブル１０を回転させる回転機構１３に接続されている。回転機構１３は図示しないモータと、蓋体６の下面側から上面側に気密状態で貫通導入された回転軸１４を備える回転導入部１５とから主に構成されている。回転軸１４は回転テーブル１０の回転支柱１２に連結され、モータの回転力を回転支柱１２を介して回転テーブル１０に伝える。このため、回転機構１３のモータにより回転軸１４が回転すると、回転軸１４の回転力が回転支柱１２に伝えられて回転テーブル１０が回転する。
【００２５】
ウエハボート１１は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚、例えば、１００枚収容可能に構成されている。ウエハボート１１は、例えば、石英により形成されている。ウエハボート１１が回転テーブル１０上に載置されているので、回転テーブル１０が回転するとウエハボート１１が回転し、ウエハボート１１内に収容された半導体ウエハＷが回転する。
【００２６】
反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ１６が設けられている。この昇温用ヒータ１６により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
【００２７】
反応管２の下端近傍の側面には、反応管２内に処理ガス（例えば、成膜用ガス、クリーニング用ガス）を導入する処理ガス導入管１７が挿通されている。処理ガス導入管１７は、後述するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１２５を介して、図示しない処理ガス供給源に接続されている。成膜用ガスとしては、例えば、半導体ウエハＷ上にテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）膜（ＣＶＤ酸化膜）を形成する場合には、ＴＥＯＳが用いられる。クリーニング用ガスは、成膜により熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去可能なガスであり、フッ素（Ｆ２）とフッ化水素（ＨＦ）とを含むガスが用いられる。なお、図１では処理ガス導入管１７を一つだけ描いているが、本実施の形態では、反応管２内に導入するガスの種類に応じ、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されている。具体的には、反応管２内に成膜用ガスを導入する成膜用ガス導入管と、反応管２内にクリーニング用ガスを導入するクリーニング用ガス導入管とが、反応管２の下端近傍の側面に挿通されている。
【００２８】
また、反応管２の下端近傍の側面には、パージガス供給管１８が挿通されている。パージガス供給管１８には、後述するＭＦＣ１２５を介して図示しないパージガス供給源に接続されており、所望量のパージガスが反応管２内に供給される。
【００２９】
熱処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図２に制御部１００の構成を示す。図２に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等が接続されている。
【００３０】
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
【００３１】
温度センサ（群）１２２は、反応管２内及び排気管５内の各部の温度を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内及び排気管５内の各部の圧力を測定し、測定値を制御部１００に通知する。
【００３２】
ヒータコントローラ１２４は、ヒータ８及び昇温用ヒータ１６を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、ヒータ８、昇温用ヒータ１６に通電してこれらを加熱し、また、ヒータ８、昇温用ヒータ１６の消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
【００３３】
ＭＦＣ１２５は、処理ガス導入管１７、パージガス供給管１８等の各配管に配置され、各配管を流れるガスの流量を制御部１００から指示された量に制御するとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
【００３４】
バルブ制御部１２６は、各配管に配置され、各配管に配置された弁の開度を制御部１００から指示された値に制御する。真空ポンプ１２７は、排気管５に接続され、反応管２内のガスを排気する。
【００３５】
ボートエレベータ１２８は、蓋体６を上昇させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体６を下降させることにより、回転テーブル１０上に載置されたウエハボート１１（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
【００３６】
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
【００３７】
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。熱処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各熱処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、例えば、後述する図３に示すように、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みのウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
【００３８】
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
【００３９】
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
【００４０】
ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行し、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、熱処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ１２５等に反応管２内及び排気管５内の各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
【００４１】
次に、以上のように構成された熱処理装置１の洗浄方法について説明する。本実施の形態では、成膜用ガスとしてテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用い、半導体ウエハＷ上にＴＥＯＳ膜（ＣＶＤ酸化膜）を形成することにより、熱処理装置１の内部に付着したＴＥＯＳを除去（洗浄）する場合を例に、図４に示すレシピを参照して熱処理装置１の洗浄方法について説明する。なお、本実施の形態では、半導体ウエハＷ上にＴＥＯＳ膜を形成する成膜処理についても説明する。また、以下の説明において、熱処理装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。また、各処理における反応管２内の温度、圧力、ガスの流量等は、前述のように、制御部１００（ＣＰＵ１１５）がヒータコントローラ１２４（ヒータ８、昇温用ヒータ１６）、ＭＦＣ１２５（処理ガス導入管１７、パージガス供給管１８）、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等を制御することにより、図３、図４に示すレシピに従った条件になる。
【００４２】
まず、成膜処理について、図３に示すレシピを参照して説明する。
【００４３】
昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃に加熱する。また、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素（Ｎ２）を供給した後、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を蓋体６（回転テーブル１０）上に載置し、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、ウエハボート１１を反応管２内にロードする。これにより、半導体ウエハＷを反応管２内に収容するとともに、反応管２を密閉する（ロード工程）。
【００４４】
次に、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定の成膜温度（処理温度）、例えば、図３（ａ）に示すように、５８０℃に加熱する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図３（ｂ）に示すように、２６６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
【００４５】
また、回転機構１３のモータを制御して、回転テーブル１０を回転させ、ウエハボート１１を回転させる。ウエハボート１１を回転させることにより、ウエハボート１１に収容された半導体ウエハＷも回転し、半導体ウエハＷが均一に加熱される。
【００４６】
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、パージガス供給管１８からの窒素の供給を停止する。そして、処理ガス導入管１７から成膜用ガスとしてのＴＥＯＳを所定量、例えば、図３（ｄ）に示すように、０．１５リットル／ｍｉｎ、希釈ガスとしての窒素（Ｎ２）を所定量、例えば、図３（ｃ）に示すように、０．１５リットル／ｍｉｎ、反応管２内に導入する。これにより、半導体ウエハＷの表面にＴＥＯＳ膜が形成される（成膜工程）。
【００４７】
半導体ウエハＷの表面に所定厚のＴＥＯＳ膜が形成されると、処理ガス導入管１７からのＴＥＯＳ及び窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。なお、反応管２内のガスを確実に排出するために、反応管２内のガスの排出及び窒素の供給を複数回繰り返すサイクルパージを行うことが好ましい。
【００４８】
そして、昇温用ヒータ１６により、反応管２内を、所定の温度、例えば、図３（ａ）に示すように、３００℃にするとともに、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して、図３（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻す。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。
【００４９】
以上のような成膜処理を複数回行うと、ＴＥＯＳが半導体ウエハＷの表面だけでなく、反応管２の内壁等にも堆積（付着）する。このため、成膜処理を所定回数行った後、本発明の熱処理装置１の洗浄方法を実行する。以下、熱処理装置１の洗浄方法について、図４に示すレシピを参照して説明する。
【００５０】
まず、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のロード温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃に維持する。また、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給した後、半導体ウエハＷが収容されていないウエハボート１１を蓋体６上に載置し、ボートエレベータ１２８により蓋体６を上昇させ、ウエハボート１１を反応管２内にロードする（ロード工程）。
【００５１】
次に、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定のクリーニング温度、例えば、図４（ａ）に示すように、４５０℃に加熱する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、３３２５０Ｐａ（２５０Ｔｏｒｒ）に減圧する。そして、この減圧及び加熱操作を、反応管２が所定の圧力及び温度で安定するまで行う（安定化工程）。
【００５２】
反応管２内が所定の圧力及び温度で安定すると、処理ガス導入管１７からクリーニング用ガスを反応管２内に導入する。本実施の形態では、フッ化水素（ＨＦ）を所定量、例えば、図４（ｄ）に示すように、２リットル／ｍｉｎと、フッ素（Ｆ２）を所定量、例えば、図４（ｅ）に示すように、２リットル／ｍｉｎと、希釈ガスとしての窒素を所定量、例えば、図４（ｃ）に示すように、８リットル／ｍｉｎとからなるクリーニング用ガスを反応管２内に導入する。導入されたクリーニング用ガスは反応管２内で加熱され、クリーニング用ガス中のフッ素が活性化、すなわち、反応性を有するフリーな原子を多数有した状態になる。この活性化されたフッ素が、反応管２の内壁等に付着したＴＥＯＳに接触することにより、ＴＥＯＳがエッチングされる。この結果、熱処理装置１の内部に付着したＴＥＯＳが除去される（クリーニング工程）。
【００５３】
ここで、クリーニング工程における反応管２内の温度は、４００℃〜７００℃にすることが好ましい。反応管２内の温度が４００℃より低くなると、ＴＥＯＳに対するエッチングレートが低くなり、ＴＥＯＳを効率よくエッチングできないおそれがあるためである。また、ＴＥＯＳに対するエッチングレートよりも、反応管２等を構成する石英等に対するエッチングレートの方が高くなり、選択比が低下してしまうおそれがあるためである。一方、反応管２内の温度が７００℃より高くなると、例えば、排気管５等の熱処理装置１を構成する部品が腐食するおそれがあるためである。
【００５４】
クリーニング工程における反応管２内の温度は、４００℃〜５００℃にすることがさらに好ましい。かかる範囲にすることにより、エッチングレート及び選択比が向上するとともに、エッチングの均一性が向上するためである。特に、反応管２内の温度を４２５℃〜４７５℃にすると、エッチングレート及び選択比が向上するとともに、エッチングの均一性が向上する。本実施の形態では、図４（ａ）に示すように、４５０℃とした。
【００５５】
また、反応管２内をこれらの温度にすることにより、反応管２内の温度を従来の１００℃以下のような低温まで下げる必要がないので、反応管２内の温度調整時間を短くすることができる。このため、熱処理装置１の内部に付着したＴＥＯＳを効率よく除去することができる。また、稼働率の低下を抑制することができる。
【００５６】
クリーニング工程における反応管２内の圧力は、１３．３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）〜常圧にすることが好ましい。特に、クリーニング工程における反応管２内の圧力は、２００００Ｐａ（１５０Ｔｏｒｒ）〜５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）であることがさらに好ましい。かかる範囲にすることにより、エッチングレート及び選択比が向上するとともに、エッチングの均一性が向上するためである。さらに、反応管２内の圧力を３３２５０Ｐａ（２５０Ｔｏｒｒ）〜５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）にすると、エッチングレート及び選択比が向上するとともに、エッチングの均一性が向上する。本実施の形態では、図４（ｂ）に示すように、３３２５０Ｐａ（２５０Ｔｏｒｒ）とした。
【００５７】
熱処理装置１の内部に付着したＴＥＯＳが除去されると、処理ガス導入管１７からのクリーニング用ガスの導入を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して、反応管２内のガスを排気管５に排出する（パージ工程）。
【００５８】
そして、パージガス供給管１８から反応管２内に所定量の窒素を供給して、図４（ｂ）に示すように、反応管２内の圧力を常圧に戻すとともに、昇温用ヒータ１６により反応管２内を所定温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃に維持する。最後に、ボートエレベータ１２８により蓋体６を下降させることにより、アンロードする（アンロード工程）。
【００５９】
以上のような洗浄方法により熱処理装置１を洗浄した後、ボートエレベータにより蓋体６を下降させ、半導体ウエハＷが収容されたウエハボート１１を蓋体６上に載置することにより、再び、半導体ウエハＷ上にＴＥＯＳ膜を形成する成膜処理を行うことが可能になる。
【００６０】
次に、以上のような熱処理装置の洗浄方法により、熱処理装置１の内部に付着したＴＥＯＳを除去できているか否かについての確認を行った。具体的には、図５に示すように、クリーニング工程における反応管２内の温度、及び、圧力を変化させ、各条件におけるＴＥＯＳ、反応管２を構成する石英のエッチングレート、及び、ＴＥＯＳと石英との選択比（ＴＥＯＳ／石英）を求めた。
【００６１】
本例では、石英からなる試験片、及び、石英片上に４μｍのＴＥＯＳ膜を形成した試験片の２種類の試験片をウエハボート１１内に収容し、ウエハボート１１を反応管２内に収容した後、クリーニングガスを反応管２内に供給して、各試験片に洗浄処理を施し、各試験片に対するエッチングレート及び選択比を求めた。エッチングレートは、クリーニング前後で試料片の重量を測定し、クリーニングによる重量変化から算出した。各条件におけるＴＥＯＳ及び石英のエッチングレートを図６に示し、各条件における選択比を図７に示す。
【００６２】
図６に示すように、各実施例において、十分なエッチングレートを有することが確認できた。また、図７に示すように、各実施例ともに選択比が１以上であることが確認できた。なお、本実施例では選択比が向上しているとまではいいにくいが、選択比が１未満となる、いわゆる逆選択比となっていないことから、十分な選択比を有すると考えられる。
【００６３】
以上説明したように、本実施の形態によれば、反応管２内にフッ素とフッ化水素とを含むクリーニング用ガスを供給することにより反応管２内等に付着した反応生成物を除去することができる。このため、熱処理装置１内に付着した反応生成物を効率よく除去することができる。また、稼働率の低下を抑制することができる。
【００６４】
また、本実施の形態によれば、反応管２内を４００℃〜７００℃に設定しているので、ＴＥＯＳに対するエッチングレートが高くなり、ＴＥＯＳを効率よく除去することができる。
【００６５】
さらに、本実施の形態によれば、反応管２内を従来の１００℃以下のような低温まで下げる必要がないので、反応管２内の温度調整時間を短くすることができる。このため、熱処理装置１の内部に付着したＴＥＯＳを効率よく除去することができる。また、稼働率の低下を抑制することができる。
【００６６】
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
【００６７】
上記実施の形態では、半導体ウエハＷ上にＴＥＯＳ膜を形成したことにより反応管２内に付着したＴＥＯＳを除去する場合を例に本発明を説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、ＨＣＤ（ＤＣＳ）−窒化珪素（ＳｉＮ）膜とＴＥＯＳ膜との積層膜やＢＴＢＡＳ−ＳｉＮとＢＴＢＡＳ−ＳｉＯとの積層膜を形成したことにより反応管２内に付着した付着物を除去する場合であってもよい。これらの場合にも、熱処理装置１内に付着した反応生成物を効率よく除去することができる。
【００６８】
上記実施の形態では、反応管２及び蓋体６が石英により形成されている場合を例に本発明を説明したが、例えば、炭化珪素（ＳｉＣ）により形成されていてもよい。この場合にも、反応管２等に付着した反応生成物を効率よく除去することができる。
【００６９】
上記実施の形態では、クリーニング用ガスにフッ素とフッ化水素と窒素との混合ガスを用いた場合を例に本発明を説明したが、クリーニング用ガスは、フッ素とフッ化水素とを含み、熱処理装置１の内部に付着した付着物を除去可能なものであればよい。また、フッ素、フッ化水素、及び、窒素の混合比や供給量は、装置内部に付着した付着物を除去可能な割合、及び量であればよく、任意に設定することが可能である。
【００７０】
上記実施の形態では、希釈ガスとしての窒素ガスを含む場合を例に本発明を説明したが、希釈ガスを含まなくてもよい。希釈ガスを含ませることにより処理時間の設定等が容易になることから、希釈ガスを含ませることが好ましい。希釈ガスとしては、不活性ガスであることが好ましく、窒素ガスの他に、例えば、ヘリウムガス（Ｈｅ）、ネオンガス（Ｎｅ）、アルゴンガス（Ａｒ）が適用できる。
【００７１】
上記実施の形態では、処理ガスの種類毎に処理ガス導入管１７が設けられている場合を例に本発明を説明したが、例えば、処理ガスを構成するガスの種類毎（フッ素、フッ化水素、ＴＥＯＳ、窒素の４本）に処理ガス導入管１７を設けてもよい。さらに、複数本から同じガスが導入されるように、反応管２の下端近傍の側面に、複数本の処理ガス導入管１７が挿通されていてもよい。この場合、複数本の処理ガス導入管１７から反応管２内に処理ガスが供給され、反応管２内に処理ガスをより均一に導入することができる。
【００７２】
本実施の形態では、熱処理装置として、単管構造のバッチ式熱処理装置の場合を例に本発明を説明したが、例えば、反応管２が内管と外管とから構成された二重管構造のバッチ式縦型熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、枚葉式の熱処理装置に本発明を適用することも可能である。また、被処理体は半導体ウエハＷに限定されるものではなく、例えば、ＬＣＤ用のガラス基板であってもよい。
【００７３】
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
【００７４】
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７５】
【図１】本発明の実施の形態の熱処理装置を示す図である。
【図２】図１の制御部の構成を示す図である。
【図３】成膜処理のレシピを示す図である。
【図４】洗浄処理のレシピを示す図である。
【図５】クリーニング工程におけるクリーニング条件を示す表である。
【図６】図５の各条件におけるＴＥＯＳ及び石英に対するエッチングレートを示すグラフである。
【図７】図５の条件における選択比を示すグラフである。
【符号の説明】
【００７６】
１  熱処理装置
２  反応管
３  頂部
４  排気口
５  排気管
６  蓋体
７  保温筒
８  ヒータ
９  支持体
１０  回転テーブル
１１  ウエハボート
１２  回転支柱
１３  回転機構
１４  回転軸
１５  回転導入部
１６  昇温用ヒータ
１７  処理ガス導入管
１８  パージガス供給管
１００  制御部
１１１  レシピ記憶部
１１２  ＲＯＭ
１１３  ＲＡＭ
１１４  Ｉ／Ｏポート
１１５  ＣＰＵ
１１６  バス
１２１  操作パネル
１２２  温度センサ
１２３  圧力計
１２４  ヒータコントローラ
１２５  ＭＦＣ
１２６  バルブ制御部
１２７  真空ポンプ
１２８  ボートエレベータ
Ｗ  半導体ウエハ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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