(57)【要約】【課題】印字媒体上の画像濃度を保ちながら、非磁性一成分現像剤としてのトナーの消費量を抑えるとともに、外添剤に起因するトナーの特性の劣化をなくす。【解決手段】トナー８１中の顔料８３の濃度を１０重量％以上２０重量％以下にすることで、画像濃度ＩＤが１．４となる場合の印字媒体上の付着量が０．１ｍｇ／ｃｍ2以上０．４ｍｇ／ｃｍ2以下とする。また、トナー８１中のワックス８４の濃度を６重量％以上２０重量％以下とする。また、ワックス８４が分散した状態の粒子をカプセル樹脂８５にて被覆する。【選択図】図９
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
トナー中の顔料濃度が１０重量％以上２０重量％以下であり、かつ、トナー中のワックス濃度が６重量％以上２０重量％以下であり、顔料を主樹脂間に分散させてなる顔料分散体の表面が、帯電制御剤が実質的に溶解された被覆樹脂で被覆されることによって、外添剤を用いずに帯電制御され、画像濃度ＩＤが１．４となる場合の印字媒体上の付着量が０．１ｍｇ／ｃｍ2以上０．４ｍｇ／ｃｍ2以下であることを特徴とするトナー。
【請求項２】
トナー中の顔料濃度が１０重量％以上２０重量％以下であり、かつ、トナー中のワックス濃度が６重量％以上２０重量％以下であり、主樹脂間に顔料及びワックスを分散せさ、トナー粒子の表面が帯電制御剤を溶解した被覆樹脂で被覆されることによって、外添剤を用いずに帯電制御されることを特徴とするトナー。
【請求項３】
トナーの平均粒子径が３μｍ〜７μｍであることを特徴とする請求項１又は２に記載のトナー。
【請求項４】
請求項１または２記載のトナーを含有することを特徴とする非磁性一成分現像剤。
【請求項５】
顔料を主樹脂間に分散させて顔料分散体を形成するトナーの製造方法において、
画像濃度ＩＤが１．４となる場合の上記トナーの印字媒体上の付着量が０．１ｍｇ／ｃｍ2以上０．４ｍｇ／ｃｍ2以下であり、
顔料を主樹脂間に濃度が１０重量％以上２０重量％以下、かつ、トナー中のワックス濃度が６重量％以上２０重量％以下で分散させて顔料分散体を形成し、帯電制御剤が実質的に溶解された被覆樹脂で該顔料分散体の表面を被覆することによって外添剤を用いずに帯電制御を可能とした後、該顔料分散体をガラス転移点以上に加熱することを特徴とするトナーの製造方法。
【請求項６】
顔料を主樹脂間に分散させて顔料分散体を形成するトナーの製造方法において、
固形物分１００重量％に対して顔料が１０重量％以上２０重量％以下、かつ、ワックスが６重量％以上２０重量％以下で、主樹脂間に顔料及びワックスを分散させてワックスを含有する顔料分散体を形成し、該顔料分散体の表面を帯電制御剤を溶解した被覆樹脂で被覆することによって外添剤を用いずに帯電制御されるトナーを製造することを特徴とするトナーの製造方法。
【請求項７】
画像濃度ＩＤが１．４となる場合の印字媒体上の付着量が０．１ｍｇ／ｃｍ2以上０．４ｍｇ／ｃｍ2以下であることを特徴とする請求項２記載のトナー。
【請求項８】
画像濃度ＩＤが１．４となる場合の上記トナーの印字媒体上の付着量が０．１ｍｇ／ｃｍ2以上０．４ｍｇ／ｃｍ2以下であることを特徴とする請求項６記載のトナーの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、キャリアを含有しない非磁性一成分現像剤に使用されるトナーとその製造方法および非磁性一成分現像剤に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
紙等の印字媒体への印字のために使用される現像剤として、トナーと磁性キャリア等のキャリアとを含む二成分現像剤と、磁性キャリアを含まずトナーのみで現像に用いられる非磁性一成分現像剤とがある。このような現像剤に使用されるトナーは、例えば、スチレンアクリル等の樹脂と、カーボンブラック等の顔料と、ワックスとを混合・混練して、主樹脂中に顔料とワックスとを含有させ、その後粉砕して得ることができる（混練粉砕法）。
【０００３】
紙等の印字媒体上において十分高い印字濃度を得るために、従来は、印字媒体へのトナー付着量を高くしている。例えば、トナー付着量を１ｍｇ／ｃｍ2 という値とし、それによって、画像濃度ＩＤ＝１．４という所望の濃度を得るようにしている。
【特許文献１】特開平９−４３８９６号公報（平成９年２月１４日公開）
【特許文献２】特開平１１−３０５４８２号公報（平成１１年１１月０５日公開）
【特許文献３】特開平１１−２１８９５７号公報（平成１１年８月１０日公開）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上述のように、紙等の印字媒体上において十分高い印字濃度を得るために、従来は、印字媒体へのトナーの付着量を高くしている。そのため、トナーの消費量が多くなるという問題がある。
【０００５】
また、疎水性シリカ等の外添剤をトナーの表面に外添して耐電特性および流動性を制御する手法が広く用いられているが、現像漕の中で長期に使用されている間に撹拌等の機械的なストレスにより外添剤が脱落もしくはトナー内部へ埋没してしまい、トナーの特性の劣化を引き起こすという問題がある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明に係る第１のトナーは、トナー中の顔料濃度が１０重量％以上２０重量％以下であり、かつ、トナー中のワックス濃度が６重量％以上２０重量％以下であり、顔料を主樹脂間に分散させてなる顔料分散体の表面が、帯電制御剤が実質的に溶解された被覆樹脂で被覆されることによって、外添剤を用いずに帯電制御され、画像濃度ＩＤが１．４となる場合の印字媒体上の付着量が０．１ｍｇ／ｃｍ2以上０．４ｍｇ／ｃｍ2以下であることを特徴としている。
【０００７】
本発明に係る第２のトナーは、トナー中の顔料濃度が１０重量％以上２０重量％以下であり、かつ、トナー中のワックス濃度が６重量％以上２０重量％以下であり、主樹脂間に顔料及びワックスを分散せさ、トナー粒子の表面が帯電制御剤を溶解した被覆樹脂で被覆されることによって、外添剤を用いずに帯電制御されることを特徴としている。
【０００８】
また、本発明に係る上記第１、第２のトナーは、トナーの平均粒子径が３μｍ〜７μｍであることを特徴とすることもできる。
【０００９】
本発明の非磁性一成分現像剤は、本発明に係る上記第１、第２のトナーを含有することを特徴としている。
【００１０】
本発明の第１のトナーの製造方法は、顔料を主樹脂間に分散させて顔料分散体を形成するトナーの製造方法において、画像濃度ＩＤが１．４となる場合の上記トナーの印字媒体上の付着量が０．１ｍｇ／ｃｍ2以上０．４ｍｇ／ｃｍ2以下であり、顔料を主樹脂間に濃度が１０重量％以上２０重量％以下、かつ、トナー中のワックス濃度が６重量％以上２０重量％以下で分散させて顔料分散体を形成し、帯電制御剤が実質的に溶解された被覆樹脂で該顔料分散体の表面を被覆することによって外添剤を用いずに帯電制御を可能とした後、該顔料分散体をガラス転移点以上に加熱することを特徴としている。
【００１１】
本発明の第２のトナーの製造方法は、顔料を主樹脂間に分散させて顔料分散体を形成するトナーの製造方法において、固形物分１００重量％に対して顔料が１０重量％以上２０重量％以下、かつ、ワックスが６重量％以上２０重量％以下で、主樹脂間に顔料及びワックスを分散させてワックスを含有する顔料分散体を形成し、該顔料分散体の表面を帯電制御剤を溶解した被覆樹脂で被覆することによって外添剤を用いずに帯電制御されるトナーを製造することを特徴としている。
【００１２】
また、本発明に係る第２のトナーは、さらに、画像濃度ＩＤが１．４となる場合の印字媒体上の付着量が０．１ｍｇ／ｃｍ2以上０．４ｍｇ／ｃｍ2以下であることを特徴とすることもできる。
【００１３】
また、本発明に係る第２のトナーの製造方法は、さらに、画像濃度ＩＤが１．４となる場合の上記トナーの印字媒体上の付着量が０．１ｍｇ／ｃｍ2以上０．４ｍｇ／ｃｍ2以下であることを特徴とすることもできる。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、印字媒体上の印字濃度を保ちながらトナーの消費量を抑えることができるという効果を奏する。また、外添剤に起因するトナーの特性の劣化をなくすことができるという効果を奏する。さらに、定着部でのオイル塗布が不要になるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明の実施の一形態について図１ないし図１０に基づいて説明すれば、以下の通りである。
【００１６】
図１０は、トナーが現像漕から感光体へと運ばれる様子を示している。トナーホッパー２０２、供給ローラ２０３、現像ローラ２０４は、現像漕２０１内に格納されている。トナーホッパー２０２はトナーを格納するものである。供給ローラ２０３は、トナーホッパー２０２から現像ローラ２０４へトナー２００を供給する。現像ローラ２０４と固定ブレード２０５との間でトナー２００を帯電させることでトナー２００の層が形成される。このトナー２００の層が、感光体２０６へ搬送され、付着するようになっている。感光体２０６は、例えば有機光導電層を有する有機感光体（ＯＰＣ）である。
【００１７】
図８に示すように、本実施の形態にかかるトナー１は、磁性キャリアを含有しない非磁性一成分現像剤に用いられるものであり、主樹脂２の間に着色剤としての顔料３が分散された顔料分散体、あるいはさらにワックス４が分散された構成となっている。上記重合体である主樹脂２の製造方法としては、例えば後述のような方法を用いることができる。
【００１８】
本実施の形態のように一成分現像剤を用いる現像方式では、二成分現像剤を用いる現像方式と異なり、トナーがキャリアと摩擦されることがなく、また、現像剤（トナー）は感光体とは非接触である。このため、一成分現像剤を用いる現像方式では、二成分現像剤を用いる現像方式よりも、トナーが受ける機械的・熱的な負荷（ストレス）が少ない。
【００１９】
主樹脂としては、トナーに用いられる樹脂であれば、特に限定されない。例えば、ポリスチレン、スチレン／ブタジエン共重合体、スチレン／アクリル共重合体などのスチレン系樹脂や、ポリエチレン、ポリエチレン／酢酸ビニル共重合体、ポリエチレン／ビニルアルコール共重合体などのエチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル系樹脂、また、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、アリルフタレート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、マレイン酸系樹脂等を用いることができる。例えば、スチレンアクリル樹脂等が採用できる。
【００２０】
また、顔料としては、特に限定されない。例えば、無機顔料や有機顔料が使用でき、カーボンブラックや、アニリンブルー、カルコオイルブルー、クロームイエロー、ウルトラマリンイエロー、メチレンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、ローズベンガル、ジスアゾイエロー、カーミン６Ｂ、キナクリドン系顔料等が採用できる。
【００２１】
また、ワックスとしては、特に限定されない。例えば、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、パラフィンワックス等が採用できる。
【００２２】
なお、図７は、混練粉砕法で作製したトナーの概略の様子の一例を示している。トナー１０１は、主樹脂１０２間に顔料１０３とワックス１０４とが分散した構成となっている。スチレンアクリルからなる主樹脂１０２の融点は、例えば１０３℃である。
【００２３】
図１は、トナーの製造工程例を示している。まず、着色剤としての顔料と、界面活性剤と、水とを撹拌して混合し、顔料の均一分散液を作る。
【００２４】
一方、モノマー（例えばスチレンおよびアクリル酸エステル）、界面活性剤および重合開始剤を撹拌して混合し、乳化重合にて主樹脂の樹脂エマルジョン（ポリマー超微粒子）を作る。なお、重合反応開始前に、ワックスも混合しておくことができる。
【００２５】
次の付着工程では、上記の顔料の均一分散液と樹脂エマルジョンとを混合し、ポリマー超微粒子の表面に顔料を付着させて一次粒子を作る。このときの全体の外観として図２（ａ）に示すように、一次粒子１１が分散している。また、その拡大図として図２（ｂ）に示すように、各一次粒子１１は、１個のポリマー超微粒子１２に顔料１３を付着させたものとなっている。
【００２６】
次の会合工程では、顔料１３の付着した上記ポリマー超微粒子１２（一次粒子１１）を会合重合させて、このときの全体の外観として図３（ａ）に示すように、より大きな粒子（二次粒子１５）を形成する。また、その拡大図として、複数個のポリマー超微粒子が経時的に会合していく様子を図３（ｂ）・（ｃ）・（ｄ）に示す。すなわち、二次粒子１５は、図３（ｂ）のような不規則な形状の状態から、図３（ｃ）の状態を経て図３（ｄ）のようなほぼ球状の状態に移行する。したがって、反応時間を調整することにより、このように二次粒子１５の会合状態や形状を制御することができる（異形化処理）。また、図３（ｄ）の状態で、顔料１３が各ポリマー超微粒子１２の表面に付着・分散している様子を図４に示す。すなわち、元の一次粒子１１の周りに顔料１３が良好に均一に分散している。
【００２７】
トナー中の顔料濃度を増加させると、従来の混練粉砕法では、１個のトナー粒子内で顔料が均一に分散せず、トナー粒子内で顔料の多い（濃い）ところと少ない（薄い）ところが出てきてしまい、印字品質が低下してしまうことがある。このような場合には、重合体である主樹脂表面に顔料を付着させて一次粒子を形成した後、上述のように、この一次粒子同士を会合重合させる（その後、必要ならば洗浄、乾燥等を行う）ようにすることができる。そのため、トナー中の顔料濃度を高くしても、トナー粒子内で顔料を均一に分散させることができ、印字品質の低下を防止することができる。
【００２８】
次の洗浄工程では、大量の水で分散媒を洗い流す。次の乾燥工程では、洗浄水を乾燥させて、製品となる。
【００２９】
このような工程を経ることにより、高分散化できるとともに、異形化処理を良好に行うことができ、目的とするトナーを好適に得ることができる。
【００３０】
顔料部数とトナー付着量と画像濃度ＩＤとの関係を図５に示す。同図は、トナーの製法として上記のように乳化重合で主樹脂を重合する方法を用いた場合を示している。トナーの平均粒径は７μｍ〜８μｍである。定着温度は１９０℃である。なお、トナーの平均粒径は、２μｍ以上が好ましく、３μｍ以上がより好ましいとともに、１０μｍ以下が好ましく、７μｍ以下がより好ましい。例えば、トナーの平均粒径の好ましい範囲として、２μｍ以上１０μｍ以下や、３μｍ以上７μｍ以下とすることができる。またここでは、画像濃度ＩＤについては、一般に使用者から望まれる画像濃度値として１．４という値を選んでいる。またここでは、画像濃度ＩＤは、マクベス濃度計を用いて測定している。
【００３１】
画像濃度ＩＤは、印字濃度（optical density 、ＯＤ）であり、印刷面が光を吸収する程度を表す値である。すなわち、ＩＤは反射率濃度または透過率濃度であって、入射光量をＰi 、反射光量または透過光量をＰo とすると、ＩＤは、反射率または透過率の逆数の常用対数で表される。すなわち、
ＩＤ＝１０log （Ｐi ／Ｐo ）
である。通常の印画像のような反射原稿に対しては反射率濃度、ＯＨＰ（オーバーヘッドプロジェクタ）のような透過原稿に対しては透過率濃度を用いる。ＩＤは、光学濃度計により測定される。また、カラー原稿の濃度測定は各インクに合わせた色フィルタを通して行い、反射率濃度または透過率濃度として各色の値を表記する。
【００３２】
またここでは、トナー付着量は以下のようにして測定している。すなわち、面積Ｓ（ｃｍ2 ）の記録紙の重量を電子天秤で測定して得た値をｍ1 （ｍｇ／ｃｍ2 ）とする。面積Ｓ（ｃｍ2 ）の未定着画像（この記録紙の上にトナーを転写した後、定着する前の画像）の重量を電子天秤で測定して得た値をｍ2 （ｍｇ／ｃｍ2 ）とする。すると、トナー付着量はｍ2 −ｍ1 で求められる。
【００３３】
また、同じ画像濃度を達成させるうえで、消費するトナーの量を減らすことができるので、トナー中の顔料の濃度（顔料部数）は、トナー全体に対して７重量％以上が好ましく、１０重量％以上がより好ましいとともに、トナー全体に対して２５重量％以下が好ましく、２０重量％以下がより好ましい。例えば、トナー中の顔料の濃度の好ましい範囲として、トナー中の顔料の濃度がトナー全体に対して７重量％以上２５重量％以下や、１０重量％以上２０重量％以下とすることができる。トナー中の顔料の濃度をトナー全体に対して７重量％以上２５重量％以下にすれば、例えば、画像濃度ＩＤが１．４となるときの印字媒体上へのトナーの付着量として０．０５ｍｇ／ｃｍ2 以上０．９５ｍｇ／ｃｍ2 以下を達成することができる。また、トナー中の顔料の濃度をトナー全体に対して１０重量％以上２０重量％以下にすれば、例えば、画像濃度ＩＤが１．４となるときの印字媒体上へのトナーの付着量として０．１ｍｇ／ｃｍ2 以上０．４ｍｇ／ｃｍ2 以下を達成することができる。
【００３４】
例えば、画像濃度ＩＤが１．４となるときの、顔料部数と、印字する紙１ｃｍ2 あたりのトナー付着量とをみると、上記のように乳化重合で重合させた主樹脂を用いて作製したトナーの場合、７重量％の顔料では０．９５ｍｇのトナー付着量となり、１０重量％の顔料では０．４ｍｇのトナー付着量となり、２０重量％の顔料では０．１ｍｇのトナー付着量となり、２５重量％の顔料では０．０５ｍｇのトナー付着量となる。
【００３５】
また、主樹脂は、例えば融点７５℃のスチレンアクリル樹脂を採用することができる。
【００３６】
このように、顔料部数の大きなトナーとすることにより、同じ画像濃度を達成させるうえで、消費するトナーの量を減らすことができ、コピー１枚あたりのコストを削減することができる。またそのため、トナーを格納しておくトナーホッパー等の装置を小型化することができる。
【００３７】
また、上述した通り、トナー中にワックスを含有させることができる。ワックス部数を増加させることにより、オイル必要量を減少させることができる。オイル必要量とは、高温オフセットすなわち定着ローラにトナーが付着する現象を防止するために必要なオイル量である。トナー中にワックスを多く含有させることにより、上記のようなオイルを使用する必要をなくすことができるので、トナー中にワックスを含有させる場合は、含有させるワックスは、トナー全体に対して６重量％以上が好ましく、１０重量％以上がより好ましいとともに、トナー全体に対して２０重量％以下が好ましく、１５重量％以下がより好ましい。例えば、トナー中のワックスの濃度の好ましい範囲として、トナー中のワックスの濃度がトナー全体に対して６重量％以上２０重量％以下や、１０重量％以上１５重量％以下とすることができる。このように、ワックス部数の大きなトナーとすることにより、オイル供給が不要となる。またそのため、定着ローラにオイルを供給する装置が不要になり、装置を小型化することができる。
【００３８】
また、融点の低い主樹脂を用いれば、トナーの融点が低くなるため、より低い定着温度で定着を行うことが可能になるので、定着処理に要するエネルギー（熱、ひいては電気すなわち消費電力）を節約することができる。図６に、融点の異なるトナーについて、定着ローラの加熱ニップ（幅）と、トナーと紙との界面温度との関係を示す。加熱ニップは、定着ローラを加熱するものであり、その幅が大きいほど、加熱能力が高いことになる。図中、曲線Ａは、融点１０５℃のトナーであり、曲線Ｂは、融点７５℃のトナーである。なお、図中、括弧内に、各場合における定着温度すなわち定着ローラの温度を示す。すなわち、Ａでは１７０℃、Ｂでは１３０℃である。定着ローラの芯金は、ＳＴＫＭ（機械構造用炭素鋼鋼管）０．３ｍｍおよびＳｉゴム１．５ｍｍである。曲線Ａで示すように、トナーの融点が１０５℃の場合は、トナーと紙との界面温度がトナーの融点に達するようにするには、６ｍｍの加熱ニップ（幅）でも、１７０℃と高い定着温度が必要であることがわかる。一方、曲線Ｂで示すように、トナーの融点が７５℃の場合は、２ｍｍと小さい加熱ニップ（幅）で、１３０℃と低い定着温度でも、トナーと紙との界面温度が十分トナーの融点に達することがわかる。
【００３９】
また、上記のトナーは、主樹脂間に顔料を含む顔料分散体、あるいは、さらにワックスを含有した粒子を、さらに、被覆樹脂で覆った構成とすることができる。被覆樹脂としては、特に限定されない。例えば、上記主樹脂として挙げた物質等が採用できる。
【００４０】
被覆樹脂を有するトナーを作製するには、上記のように乳化重合で重合した主樹脂を用いて作製したトナーに、例えば主樹脂と同一または異なる樹脂（被覆樹脂）を添加し、適宜加熱などを行った後、洗浄や乾燥処理を行えばよい。このようにすることで、主樹脂が被覆樹脂で覆われたトナーを作製することができる。このようにして作製した、このような被覆樹脂を有するトナーの概略の様子を図９に示す。すなわち、トナー８１は、主樹脂８２間に顔料８３、また例えばさらにワックス８４が分散した状態の粒子（顔料分散体）を、カプセル樹脂（被覆樹脂）８５にて被覆した構成となっている。
【００４１】
上述の場合同様、トナー中の顔料の濃度は、トナー全体に対して７重量％以上が好ましく、１０重量％以上がより好ましいとともに、トナー全体に対して２５重量％以下が好ましく、２０重量％以下がより好ましい。トナー中の顔料の濃度をトナー全体に対して７重量％以上２５重量％以下にすれば、例えば、画像濃度ＩＤが１．４となるときの印字媒体上へのトナーの付着量として０．０５ｍｇ／ｃｍ2 以上０．９５ｍｇ／ｃｍ2 以下を達成することができる。また、トナー中の顔料の濃度をトナー全体に対して１０重量％以上２０重量％以下にすれば、例えば、画像濃度ＩＤが１．４となるときの印字媒体上へのトナーの付着量として０．１ｍｇ／ｃｍ2 以上０．４ｍｇ／ｃｍ2 以下を達成することができる。
【００４２】
また、上記同様、ワックスは、トナー全体に対して６重量％以上が好ましく、１０重量％以上がより好ましいとともに、トナー全体に対して２０重量％以下が好ましく、１５重量％以下がより好ましい。例えば、トナー中の顔料の濃度がトナー全体に対して１０重量％以上２０重量％以下、ワックスがトナー全体に対して１０重量％以上１５重量％以下である。
【００４３】
また、上記同様、スチレンアクリル主樹脂の融点は例えば７５℃である。また、被覆樹脂は例えばスチレンアクリル樹脂を採用でき、そのカプセル樹脂（被覆樹脂）の融点は例えば１０５℃である。
【００４４】
トナー中の顔料濃度を増加させると、主樹脂の濃度がその分低下し、その結果、機械的な負荷に対して弱くなり、例えば現像漕での撹拌処理等によってトナーが破断され、破断したトナー内部の樹脂が現像漕等に融着してしまう。そのため、やはり印字品質が低下してしまうことがある。このような場合には、顔料（あるいは顔料およびワックス）を内部に分散させた主樹脂（顔料分散体）を被覆する。これにより、トナー中の顔料濃度を増加させた場合でも、現像漕内部等で機械的な負荷に対してトナーが破断されるのを効果的に防止することができ、破断されたトナーが融着することも効果的に防止することができる。
【００４５】
さらに、被覆後に主樹脂のガラス転移点以上に加熱することにより、トナー表面が滑らかになり、トナーの強度が向上するとともに流動性も向上し、機械的な負荷が軽減される。それゆえ、トナーの破断および融着の防止に対してさらなる効果を得ることができる。
【００４６】
また、帯電特性および流動性を制御するために疎水性シリカ等の外添剤をトナーの表面に外添して用いた場合、現像漕の中で長期に使用されている間に撹拌等の機械的なストレスにより外添剤が脱落もしくはトナー内部へ埋没してしまい、トナーの特性が劣化し、印字品質が低下してしまうことがある。このような場合には、被覆樹脂として帯電制御剤が溶解された樹脂を用いることによって被覆樹脂に帯電制御機能を付与し、外添剤を不要にでき、外添剤に起因するトナー特性の経時劣化を効果的に防止することができる。
【００４７】
すなわち、例えば、被覆樹脂原料に帯電制御剤を溶解させ、この状態で被覆樹脂を生成する。その結果、被覆樹脂中に帯電制御剤が分散した状態、すなわち被覆樹脂中に実質的に溶解した状態となる。この被覆樹脂の生成は、例えば、帯電制御剤が溶解した被覆樹脂原料を加熱等にて重合する等の処理によって行うことができる。
【００４８】
被覆樹脂に溶解させる帯電制御剤としては、アミド系化合物、フッ素原子含有化合物、フェノール化合物、含ホウ素化合物、金属を含有する塩または錯体等が挙げられる。
【００４９】
従来、定着時において対を成す定着ローラで印字媒体にトナーを圧着させる際、トナーが定着ローラ側に付着してしまうこと（高温オフセット）がある。それを防ぐために、定着装置内にオイルタンクを装備し、オイルタンクからオイルローラ等を介して定着ローラ上にオイルを供給することで、トナーが定着ローラ上に付着しないようにしている。ここで、上述のようにワックスをトナー中に大量に含有させると、オイルを用いなくても、このような高温オフセットを好適に防止することができる。しかし、一方で、これはすなわち主樹脂の濃度がその分低下するということであるため、上記のように破断時に融着がいっそう起こりやすくなることになる。これに対し、上記のように被覆樹脂で主樹脂を覆えば、ワックスをトナー中に大量に含有させても破断しにくいので融着が起こりにくい。そのため、占めるワックスをトナー中で例えば６重量％以上２０重量％以下、また１０重量％以上１５重量％以下含有させることで、オイルを用いなくても高温オフセットを好適に防止することができる。
【００５０】
このように、被覆樹脂でマイクロカプセル化することで、機械的な刺激等に対する耐ストレス性能が向上し、高顔料、高ワックス、低融点、一成分現像の下で、融着などのない高信頼性の表面処理を行うことができる。また、乳化重合や超臨界流体法等を用いることで、顔料の分散性を高め、高重量比顔料での安定化を実現することができる。
【００５１】
上記のトナーを作製するには、以下のような方法も用いることができる。すなわち、顔料と主樹脂とを超臨界流体と混合する。すると、超臨界流体は物質を溶解させる能力が大きいため、主樹脂が溶解する。また、超臨界流体は拡散係数が大きいため、顔料が、凝集することなく均一に分散する。この後、超臨界流体を例えば急速膨張などにより減圧したり、貧溶媒や界面活性剤を添加したりすることで、溶解していた主樹脂が析出してくる。この際、顔料は超臨界流体中で良好な分散状態となっているため、主樹脂の微粒子中に顔料が均一に分散された状態となり、好適に主樹脂間に顔料が分散したトナーを得ることができる。
【００５２】
本発明の一実施例について説明すれば、以下の通りである。なお、以下、部数は重量％を指す。また、水はすべて蒸留水である。
【００５３】
まず、ワックス分散液を調製した。すなわち、界面活性剤として、ノニオン界面活性剤「ニューコール５６５Ｃ」（日本乳化剤社製）を用いた。ワックスとして、「カルナウバワックスＮｏ．１」（野田ワックス社製、融点８４℃）を用いた。撹拌装置、温度センサー、窒素導入管および冷却管を備えた１０００ｍｌの４頭コルベンに、脱気された水４３７部、界面活性剤３０部、ワックス２００部を仕込み、窒素雰囲気中で撹拌混合しながら昇温させた。内容物の温度が８５℃になった時点で５Ｎ（規定）（５mol/l ）の水酸化ナトリウム水溶液を添加し、さらに加熱して９５℃に保ち、２時間撹拌を継続させた。その後、室温にまで冷却した。このようにして得られたワックス分散液中のワックスの平均粒径は１２０ｎｍであった。
【００５４】
次に、顔料分散液を調製した。すなわち、顔料として、カーボンブラック（「モーガルＬ」、キャボット社製）を用いた。カーボンブラック１５０部と、ドデシル硫酸ナトリウム３７．５部とを水４１２．５部に添加して十分撹拌した。その後、加圧型分散機「ＭＩＮＩ−ＬＡＢ」（ラーニー社製）を用いて分散処理した。このようにして得られた顔料分散液中の顔料の平均粒径は８２ｎｍであった。
【００５５】
次に、２種類のバインダー分散液（主樹脂分散液）、すなわちバインダー分散液Ａ・Ｂを、乳化重合法にて調製した。
【００５６】
すなわち、バインダー分散液Ａの調製として、撹拌装置、温度センサー、窒素導入管および冷却管を備えた１０００ｍｌの４頭コルベンに、水３９５部、ドデシル硫酸ナトリウム０．６部、上記のように調製したワックス分散液１１０．８部、スチレン１０６．４部、ｎ−ブチルアクリレート４３．２部、メタクリル酸１０．４部を仕込み、窒素雰囲気中で撹拌混合しながら、温度が７０℃になるまで加熱昇温させた。内容物の温度が７０℃になった時点で、過硫酸カリウム２．１部を水１２０部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、窒素雰囲気下、７０℃で３時間撹拌し、スチレンとｎ−ブチルアクリレートとメタクリル酸との重合を完結させた。その後、室温に冷却した。このようにして、固形分２４重量％のバインダー分散液Ａが得られた。得られたバインダー分散液Ａ中のバインダー粒子（主樹脂）の平均粒径は９３ｎｍであり、その重量平均分子量（Ｍｗ）は２５２，０００、数平均分子量（Ｍｎ）は９２，９００、Ｍｗ／Ｍｎ比の値は２．７１であった。また、この重合体としてのバインダー粒子のガラス転移温度（Ｔｇ）は５９℃であった。
【００５７】
また、バインダー分散液Ｂの調製として、上記４頭コルベンに、水１９７０部、ドデシル硫酸ナトリウム２．８部、上記のように調製したワックス分散液５５４．４部、スチレン６２０部、ｎ−ブチルアクリレート１２８部、メタクリル酸５２部、tert−ドデシルメルカプタン２７．４部を仕込み、窒素雰囲気中で撹拌混合しながら、温度が７０℃になるまで加熱昇温させた。内容物の温度が７０℃になった時点で、過硫酸カリウム１１．２部を水６００部（６００ｍｌ）に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、窒素雰囲気下、７０℃で３時間撹拌し、スチレンとｎ−ブチルアクリレートとメタクリル酸との重合を完結させた。その後、室温に冷却した。このようにして、固形分２４重量％のバインダー分散液Ｂが得られた。得られたバインダー分散液Ｂ中のバインダー粒子（主樹脂）の平均粒径は１０１ｎｍであり、その重量平均分子量（Ｍｗ）は１８，５００、数平均分子量（Ｍｎ）は７，６１０、Ｍｗ／Ｍｎ比の値は２．４３であった。また、この重合体としてのバインダー粒子のガラス転移温度（Ｔｇ）は５５℃であった。
【００５８】
次に、トナー芯粒子を調製した。すなわち、界面活性剤として、ノニオン界面活性剤「フルオラードＦＣ−１７０Ｃ」（住友３Ｍ社製）１０ｍｇを水１０ｍｌに溶解させた水溶液を用いた。撹拌装置、温度センサーおよび冷却管を備えた１０００ｍｌのセパラブルフラスコに、水２７０．３部、上記バインダー分散液Ａを４８部、同Ｂを１９２部、上記顔料分散液を４８部、撹拌混合した。その後、５Ｎ（５mol/l ）の水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨを９．５に調整した。さらに撹拌しながら、塩化ナトリウム５０ｇを水２００ｍｌに溶解させた塩化ナトリウム水溶液２５０部と、イソプロパノール７７部と、界面活性剤水溶液１０部とを、順次添加した。加熱して内容物の温度を７０℃にし、３時間撹拌することで、バインダー粒子（主樹脂）とワックス粒子と顔料粒子とを凝集させた（付着工程、凝集処理）。さらに加熱して８５℃に変更し、３時間撹拌を継続させることで、凝集体同士を融着させた（会合工程、融着処理）。このように、ここでは、バインダー粒子（主樹脂）とワックス粒子と顔料粒子とを凝集（付着）させて凝集体を生成した後、凝集時よりも温度を上昇させて、凝集体同士を融着（会合）させている。その後、室温に冷却した。５Ｎ（５mol/l ）の水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨ１３に調整し、固形分の濾過処理および水への再懸濁処理を繰り返し、その後洗浄・乾燥してトナー芯粒子を得た。
【００５９】
次に、カプセル樹脂（被覆樹脂）として、カプセル用ポリマー粒子分散液を調製した。すなわち、エチルメタクリレート２．６７部に、帯電制御剤として、４，４’−メチレンビス〔２−〔Ｎ−（４−クロロフェニル）アミド〕−３−ヒドロキシナフタレン〕０．１３３部を溶解させた。この溶液と水１３０部とを、撹拌装置、窒素導入管および冷却管を備えた３００ｍｌのガラスフラスコに仕込み、窒素雰囲気中で撹拌混合し、内容物の温度が７０℃になるまで加熱した。次いで、重合開始剤として、過硫酸カリウム０．２０部、チオ硫酸ナトリウム０．１９部、硫酸銅０．０１２部を添加し、７０℃で５時間撹拌した。これにより、平均粒径９５ｎｍのカプセル用ポリマー粒子分散液が得られた。
【００６０】
次に、マイクロカプセル化処理を行った。すなわち、上記トナー芯粒子２２部と水１４８部とからなるトナースラリー１７０部に、上記のカプセル用ポリマー粒子分散液１５０部を添加した。さらに、ｐＨ１．０になるまで塩化水素酸を添加し、６５℃に加熱し、５時間撹拌し、その後室温に放置冷却した。そして、上記同様濾過、洗浄、乾燥処理を行った。得られたカプセルトナー（被覆樹脂で覆われたトナー）粒子の平均粒径は５μｍであった。
【００６１】
次に、比較例用のトナーを作製した。上記のトナーと比べて、トナー芯粒子の作製方法において、凝集処理時の温度を８５℃に変更した点が異なる。また、マイクロカプセル化処理は行わずに、そのまま疎水性シリカ０．１２部を外添した。これにより得られたトナーは、樹脂７２．１重量％、ワックス１２．７重量％、カーボンブラック１５．１重量％であった。
【００６２】
上記のようにして得られた２種類のトナーについて、種々の特性を調べた。結果を表１に示す。
【００６３】
【表１】
2006178503.tif 000003
【００６４】
２万枚印刷後では、比較例のトナーにおいては、固定ブレードや感光体上等にトナーの固着が発生し、画質が劣化した。一方、本実施例にかかるトナーにおいては、２万枚印刷後でも良好な画質を維持した。
【００６５】
上記の課題を解決するため、本発明のトナーは、トナー中の顔料濃度が７重量％以上２５重量％以下であり、かつ、顔料を主樹脂間に分散させてなる顔料分散体の表面が、帯電制御剤が実質的に溶解された被覆樹脂で被覆されたことを特徴としている。
【００６６】
上記の構成により、トナー中の顔料濃度が従来よりも増加する。それゆえ、印字媒体上の印字濃度を保ちながらトナーの消費量を抑えることができる。
【００６７】
さらに、外添剤を用いずに、帯電制御剤が溶解された被覆樹脂の層を用いることによって帯電制御している。それゆえ、外添剤に起因するトナーの特性の劣化をなくすことができる。
【００６８】
また、本発明のトナーは、上記の構成に加えて、トナー中のワックス濃度が６重量％以上２０重量％以下であることを特徴としている。
【００６９】
従来では、トナー中のワックス濃度は一般に少なく、そのため、高温オフセットすなわちトナーが定着ローラ等に付着する現象が起こることがある。それを防ぎ、定着部からトナーを良好に離型させるには、定着部にオイルを塗布する必要がある。
【００７０】
これに対し、上記本発明の構成によれば、トナー中のワックス濃度が従来よりも増加する。したがって、定着部にオイルを塗布しなくても、このワックスによってトナーが定着ローラ等から離型しやすくなる。それゆえ、上記の構成による効果に加えて、定着部でのオイル塗布が不要になる。
【００７１】
また、本発明の非磁性一成分現像剤は、上記トナーを含有することを特徴としている。
【００７２】
また、本発明のトナーの製造方法は、顔料を主樹脂間に分散させて顔料分散体を形成するトナーの製造方法において、顔料を主樹脂間に濃度が７重量％以上２５重量％以下で分散させた顔料分散体を形成し、帯電制御剤が実質的に溶解された被覆樹脂で該顔料分散体の表面を被覆した後、該顔料分散体をガラス転移点以上に加熱することを特徴としている。
【００７３】
トナー中の顔料濃度を増加させると、主樹脂の濃度がその分低下することにより、機械的な負荷に対して弱くなり、例えば現像漕での撹拌処理等によってトナーが破断され、破断したトナー内部の樹脂が現像漕等に融着してしまう可能性がある。
【００７４】
これに対し、上記本発明の構成によれば、顔料を内部に分散させた主樹脂（顔料分散体）を、被覆樹脂で覆うようにする。したがって、この被覆樹脂により、トナーが機械的な負荷から保護されるようになる。それゆえ、トナー中の顔料濃度を増加させた場合でも、現像漕内部等で機械的な負荷に対してトナーが破断されるのを効果的に防止することができ、破断されたトナーが融着することも効果的に防止することができ、外添剤に起因するトナーの特性の劣化をなくすことができる。
【００７５】
さらに、被覆後に主樹脂のガラス転移点以上に加熱することにより、トナー表面が滑らかになり、トナーの強度が向上するとともに、流動性も向上し、機械的な負荷が低減される。それゆえ、トナーの破断および融着を顕著に軽減することができる。
【００７６】
また、本発明のトナーの製造方法は、上記の構成において、上記顔料分散体中に６重量％以上２０重量％以下の濃度のワックスを含有させることを特徴としている。
【００７７】
従来では、トナー中のワックス濃度は一般に少なく、そのため、高温オフセットすなわちトナーが定着ローラ等に付着する現象が起こることがある。それを防ぎ、定着部からトナーを良好に離型させるには、定着部にオイルを塗布する必要がある。
【００７８】
これに対し、ワックスをトナー中に大量に含有させると、オイルを用いなくても、定着ローラ等にトナーが付着するのを防止することができる。しかしながら、これはすなわち主樹脂の濃度がその分低下するということであるため、その分、上記のようにトナーが現像漕等の内部で破断して融着しやすくなる可能性もあることになる。
【００７９】
これに対し、上記本発明の構成によれば、顔料とワックスとを内部に分散させた主樹脂（顔料分散体）を、被覆樹脂で覆うようにする。したがって、この被覆樹脂により、トナーが機械的な負荷から保護されるようになる。その結果、ワックスをトナー中に大量に含有させても、破断等に起因する融着が発生しにくくなる。それゆえ、上記の構成による効果に加えて、トナー破断による融着を効果的に防止しながら、オイルを用いなくても、定着ローラ等にトナーが付着する現象を好適に防止することができる。
【００８０】
以上のように、本発明のトナーは、トナー中の顔料濃度が７重量％以上２５重量％以下であり、かつ、顔料を主樹脂間に分散させてなる顔料分散体の表面が、帯電制御剤が実質的に溶解された被覆樹脂で被覆された構成である。また、本発明の非磁性一成分現像剤は、上記トナーを含有する構成である。
【００８１】
これにより、トナー中の顔料濃度が従来よりも増加する。それゆえ、印字媒体上の印字濃度を保ちながらトナーの消費量を抑えることができるという効果を奏する。
【００８２】
また、外添剤を用いずに、帯電制御剤が溶解された被覆樹脂の層を用いることによって帯電制御している。それゆえ、外添剤に起因するトナーの特性の劣化をなくすことができるという効果を奏する。
【００８３】
また、本発明のトナーは、上記の構成に加えて、トナー中のワックス濃度が６重量％以上２０重量％以下である構成である。
【００８４】
これにより、トナー中のワックス濃度が従来よりも増加する。それゆえ、上記の構成による効果に加えて、定着部でのオイル塗布が不要になるという効果を奏する。
【００８５】
また、本発明のトナーの製造方法は、顔料を主樹脂間に濃度が７重量％以上２５重量％以下で分散させて顔料分散体を形成し、帯電制御剤が実質的に溶解された被覆樹脂で該顔料分散体の表面を被覆した後、該顔料分散体をガラス転移点以上に加熱する方法である。
【００８６】
これにより、顔料を内部に分散させた主樹脂（顔料分散体）を、被覆樹脂で覆うようにする。それゆえ、トナー中の顔料濃度を増加させた場合でも、現像漕内部等で機械的な負荷に対してトナーが破断されるのを効果的に防止することができ、破断されたトナーが融着することも効果的に防止することができ、外添剤に起因するトナーの特性の劣化をなくすことができるという効果を奏する。
【００８７】
さらに、被覆後に主樹脂のガラス転移点以上に加熱することにより、トナー表面が滑らかになり、トナーの強度が向上するとともに、流動性も向上し、機械的な負荷が低減される。それゆえ、トナーの破断および融着を顕著に軽減することができるという効果を奏する。
【００８８】
また、本発明のトナーの製造方法は、上記の方法に加え、上記顔料分散体中に６重量％以上２０重量％以下の濃度のワックスを含有させる方法である。
【００８９】
これにより、顔料とワックスとを内部に分散させた主樹脂（顔料分散体）を、被覆樹脂で覆う。したがって、ワックスをトナー中に大量に含有させてもトナーが破断しにくいので融着が起こりにくい。それゆえ、上記の方法による効果に加えて、トナー破断による融着を効果的に防止しながら、オイルを用いなくても高温オフセットを好適に防止することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【００９０】
【図１】乳化重合法を用いた、トナーの製造工程を示す説明図である。
【図２】（ａ）は、ポリマー超微粒子の表面に顔料を付着させる様子を示す説明図であり、（ｂ）は（ａ）の拡大図である。
【図３】（ａ）は、二次粒子を形成するときの全体の外観を示す説明図であり、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）は、（ａ）を拡大し、時間とともに二次粒子の形状が変化する様子を示す説明図である。
【図４】顔料が各ポリマー超微粒子表面に付着・分散している様子を示す説明図である。
【図５】顔料部数とトナー付着量と画像濃度ＩＤとの関係を示す説明図である。
【図６】定着ローラの加熱ニップの幅と、トナーと紙との界面温度との関係を示す説明図である。
【図７】混練粉砕法で作製したトナーの概略の様子を示す説明図である。
【図８】乳化重合法で作製したトナーの概略の様子を示す説明図である。
【図９】乳化重合法で作製した、被覆樹脂を有するトナーの概略の様子を示す説明図である。
【図１０】トナーが現像漕から感光体へと運ばれる様子を示す説明図である。
【符号の説明】
【００９１】
１    トナー
２    主樹脂
３    顔料
４    ワックス
１１    一次粒子
１２    ポリマー超微粒子
１３    顔料
１５    二次粒子
８１    トナー
８２    主樹脂
８３    顔料
８４    ワックス
８５    カプセル樹脂（被覆樹脂）
１０１  トナー
１０２  主樹脂
１０３  顔料
１０４  ワックス
２００  トナー
２０１  現像漕
２０２  トナーホッパー
２０３  供給ローラ
２０４  現像ローラ
２０５  固定ブレード
２０６  感光体 
【図１】
2006178503.tif 000004
【図２】
2006178503.tif 000005
【図３】
2006178503.tif 000006
【図４】
2006178503.tif 000007
【図５】
2006178503.tif 000008
【図６】
2006178503.tif 000009
【図７】
2006178503.tif 000010
【図８】
2006178503.tif 000011
【図９】
2006178503.tif 000012
【図１０】
2006178503.tif 000013