(57)【要約】【課題】斜出射ＥＰＭＡ分析において、複数の波長分散形Ｘ線分光器に対するＸ線取出し角度を簡単に設定できるようにする。【解決手段】回転機構の上に傾斜角調整機構が載っている構造を有する試料ステージに分析試料を載置する。波長分散形Ｘ線分光器と同一のＸ線取出し各度に設定されたエネルギー分散形Ｘ線分光器を用いて、分析に用いる特性Ｘ線の全反射角またはその近傍の取出し角度になるように分析試料の傾斜角度を設定する。分析試料の傾斜角度を保ったまま、各々の波長分散形Ｘ線分光器のＸ線取出し方向に試料を回転させて測定を行う【選択図】図２
2006118940.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１基のエネルギー分散形Ｘ線分光器と少なくとも１基の波長分散形Ｘ線分光器を備え、前記エネルギー分散形Ｘ線分光器と前記波長分散形Ｘ線分光器のＸ線取出し角が電子線の照射軸と直角な面に対して同一であるように配設されている電子プローブＸ線分析装置であって、試料傾斜機構が試料回転機構の上に配置されている構造を有する試料ステージを備え、
前記エネルギー分散形Ｘ線分光器を選択して、前記分析試料表面から射出されたＸ線と成す角が全反射角またはその近傍の取出し角になるように前記試料ステージの傾斜角度及び回転角度を調整した後、選択されたいずれかの前記波長分散形Ｘ線分光器に対しても、前記分析試料表面から射出されるＸ線との成す角が全反射角またはその近傍の取出し角に設定される条件を満たすように、前記傾斜角度を保持したまま試料ステージの回転角度を設定してＸ線分析を行う表面分析方法。
【請求項２】
前記エネルギー分散形Ｘ線分光器を選択して、前記分析試料表面から射出されたＸ線と成す角が全反射角またはその近傍の取出し角になるように前記試料ステージの傾斜角度及び回転角度を調整した後、選択されたいずれかの前記波長分散形Ｘ線分光器に対しても、前記分析試料表面から射出されるＸ線との成す角が全反射角またはその近傍の取出し角に設定される条件を満たすように、前記傾斜角度を保持したまま試料ステージの回転角度を設定するために、前記試料回転機構の初期方向に対して、分析位置を中心とした前記エネルギー分散形Ｘ線分光器と前記波長分散形Ｘ線分光器の配置方向が成す角度のデータを格納するデータベースを備え、前記データベースから必要なデータを読み出して試料ステージの回転角度を自動的に設定する機能を備えた、請求項１に記載の電子プローブＸ線分析装置。
【請求項３】
前記エネルギー分散形Ｘ線分光器が、検出器前面に前記試料表面と平行になるように形成された、少なくともひとつのＸ線入射スリットまたは絞り穴を有し、前記分析試料表面から射出されるＸ線との成す角が全反射角またはその近傍の取出し角となる条件を満たすＸ線のみが、前記エネルギー分散形Ｘ線分光器に入射するように設定できる機能を備えた、請求項１または２に記載の電子プローブＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料に電子線を照射して検出された特性Ｘ線を用いて元素分析を行う、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）やＸ線分析機能を搭載した走査電子顕微鏡（分析ＳＥＭ）などの電子プローブＸ線分析装置に係わり、特に試料表面から射出されるＸ線を全反射角またはその近傍の取出し角度で検出することにより極表面分析を行う方法と装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来からＥＰＭＡや分析ＳＥＭは、試料に電子線を照射してミクロンオーダー領域から発生する特性Ｘ線を検出して試料表面の分析を行う装置として広く使われている。図５に波長分散形Ｘ線分光器（ＷＤＳ）とエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を同時に装着した従来のＥＰＭＡの構成例を示す。電子銃１から発生した電子を集束レンズ２、対物レンズ３で細く絞り試料６に照射する。試料ステージ７及び電子線偏向器４により試料上の分析位置に電子線を照射できる。試料から発生する特性Ｘ線はＷＤＳ分光素子９で分光、ＷＤＳＸ線検出器10で検出されたり、ＥＤＳ検出器５で検出される。ＷＤＳやＥＤＳのＸ線信号は制御演算処理装置16に送られデータ処理が行われる。
【０００３】
通常のＥＰＭＡ分析において、数ｋＶ〜数十ｋＶに加速された電子線により励起された特性Ｘ線のうち、試料面と成す角度が概ね３０〜５０度で試料外に射出された特性Ｘ線が、概ね５〜１０度の立体角でＸ線分光器に取り込まれる。この場合の分析深さは、電子線の加速電圧や試料組成に依存するが、０.数μｍ〜数μｍ程度に及ぶ。通常のＥＰＭＡ分析では、加速された電子線が試料内に拡散する領域から発生する特性Ｘ線を検出するため、試料の極表面ナノメートルオーダーの分析は原理的に困難である。この問題を解決するために、試料表面から射出される特性Ｘ線を全反射角またはその近傍の取出し角度で検出することにより極表面のみの分析を行う方法が、特公平４-６１３０４号において開示されている。
【０００４】
ＥＰＭＡを用いて行う上記の方法は、斜出射ＥＰＭＡ法（ＧＥ-ＥＰＭＡ法：Grazing-exit EPMA）と呼ばれる。斜出射ＥＰＭＡ法を用いると、基板から発生するバックグランドＸ線強度が減少することにより、通常のＥＰＭＡ分析では不可能であったナノメートルオーダーの表面組成、基板上の極薄い汚れ、微粒子の分析等が可能となる。ただし斜出射ＥＰＭＡ法は、試料面と射出Ｘ線との成す角（Ｘ線取出し角）の厳密な調整が必要であるため、ＥＰＭＡにエネルギー分散形Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を備えた装置で測定を行う場合のＸ線取出し角設定条件や調整方法が、特開２００１-２０８７０８号や特開２００２-２８６６６１号において開示されている。
【特許文献１】特公平４-６１３０４号
【特許文献２】特開２００１-２０８７０８号
【特許文献３】特開２００２-２８６６６１号
【特許文献４】特開昭６３-７６２５１号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
通常のＥＰＭＡ分析においてより精度の高い分析を行う場合は、ＥＤＳよりもＷＤＳが用いられる。斜出射ＥＰＭＡ法においても本来はＷＤＳの方がより高いＰ/Ｂ比で分析が行えるはずである。しかしこれまでの斜出射ＥＰＭＡ法においては、Ｘ線検出器としてＥＤＳが用いられてきた。その理由は、上述したように、斜出射ＥＰＭＡ法では試料面と射出Ｘ線との成す角（Ｘ線取出し角）の厳密な調整が必要なことにあるが、ＥＤＳはその調整が比較的行い易いためである
【０００６】
すなわち、ＥＤＳ検出器は大量のＸ線量子が入射するとパイルアップ現象により検出効率が低下してしまう。そのため、照射電流が多いときにもパイルアップ現象を防いでＥＤＳ検出器が作動できるように、ＥＤＳ検出器の前面に複数の穴径切換が可能なＸ線入射絞り穴径を備えた装置が実用化されている。Ｘ線入射量を制限するための絞りを入射Ｘ線の角度制限に使用すると、検出器へ入射するＸ線の広がりを容易に１度以下に設定することができる。従って、試料の角度を微調整して、斜出射ＥＰＭＡ法による分析が可能な試料傾斜角度を比較的容易に見出すことができる。しかしＷＤＳは分光素子への入射角度が５〜１０度程度あるので、試料表面から射出したＸ線が斜出射ＥＰＭＡ法に適した角度になるように試料の傾斜角度を決めることは困難であった。本発明はＥＤＳを活用することにより、ＷＤＳにおいても斜出射ＥＰＭＡ法に適した角度を簡単に設定できるようにした装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記問題を解決するため本発明は、少なくとも１基のエネルギー分散形Ｘ線分光器と少なくとも１基の波長分散形Ｘ線分光器を備え、前記エネルギー分散形Ｘ線分光器と前記波長分散形Ｘ線分光器のＸ線取出し角が電子線の照射軸と直角な面に対して同一であるように配設されている電子プローブＸ線分析装置であって、
試料傾斜機構が試料回転機構の上方に配置されている機構と試料のＸ，Ｙ，Ｚ軸移動機構とを有する試料ステージを備え、
前記エネルギー分散形Ｘ線分光器または前記波長分散形Ｘ線分光器のうちのいずれか選択されたＸ線分光器を使ってＸ線を検出する時に、分析試料表面と前記分析試料表面から射出されるＸ線との成す角が全反射角またはその近傍の取出し角に設定されるように、前記試料ステージの傾斜角度及び回転角度を設定する機能を備えることを特徴とする。
【０００８】
また本発明は、前記エネルギー分散形Ｘ線分光器を選択して、前記分析試料表面から射出されたＸ線と成す角が全反射角またはその近傍の取出し角になるように前記試料ステージの傾斜角度及び回転角度を調整した後、選択されたいずれかの前記波長分散形Ｘ線分光器に対しても、前記分析試料表面から射出されるＸ線との成す角が全反射角またはその近傍の取出し角に設定されるように前記傾斜角度を保持したまま、試料ステージの回転角度を自動的に設定する機能を備えたことを特徴とする。
【０００９】
また本発明は、前記試料回転機構の初期方向に対して、分析位置を中心とした前記エネルギー分散形Ｘ線分光器と前記波長分散形Ｘ線分光器の配置方向が成す角度のデータを格納するデータベースを備え、前記データベースから必要なデータを読み出して試料ステージの回転角度を自動的に設定する機能を備えたことを特徴とする。
【００１０】
また本発明は、前記エネルギー分散形Ｘ線分光器が、検出器前面に少なくともひとつの絞り穴または前記試料表面と平行になるように形成された少なくともひとつのＸ線入射スリットを有し、前記分析試料表面から射出されるＸ線との成す角が全反射角またはその近傍の取出し角となる条件を満たすＸ線のみが、前記エネルギー分散形Ｘ線分光器に入射するように設定できる機能を備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、異なるＸ線取出し方向に配設されたＥＤＳやＷＤＳに対しても、分析試料表面から射出されるＸ線との成す角が全反射角またはその近傍の取出し角である条件を満たすＸ線のみを検出できるように、試料の傾斜角度と回転角度を設定して、斜出射ＥＰＭＡ法による分析が行える。
【００１２】
また本発明によれば、検出器前面にＸ線入射絞り穴若しくはスリットを有するＥＤＳを用いて斜出射ＥＰＭＡ法に適したＸ線取出し角度になるように試料を傾斜させた後、その角度を保持したまま、異なるＸ線取出し方向に配設されているＷＤＳ方向に自動的に試料を回転させることができるので、従来は困難であったＷＤＳに対しても斜出射ＥＰＭＡ法に適したＸ線取出し角度を簡易に設定できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
次に本発明を実施する形態について説明する。
図１は本発明をＥＰＭＡで実施する場合の構成例を示している。図５の従来ＥＰＭＡの構成例にデータベース19が付加されている。前記データベース19には、試料回転機構の初期方向とＥＤＳとＷＤＳのＸ線取出し方向に関する位置関係のデータが格納されている。
【００１４】
図２は、本発明に係わる試料ステージの機能及びＸ線検出器との関係を説明するための概念図で、図１の試料ステージ７に相当する部分がさらに詳しく示されている。図２では、試料のＸ，Ｙ，Ｚ軸移動機構の上に試料回転機構204が配置され、さらにその上に試料傾斜機構203が配置されている例が示されているが、例えばＸ，Ｙ軸移動機構205,206が試料回転機構204の上にあり、さらにその上に試料傾斜機構203が配置されていても良い。
【００１５】
また図２では、試料回転機構204を使って試料傾斜機構203の傾斜方向がＥＤＳ検出器208の方向に一致するように設定され、さらに試料傾斜機構203とＸ線入射絞り209によって、分析試料表面から射出されるＸ線との成す角が全反射角またはその近傍の取出し角である条件を満たすＸ線のみがＥＤＳ検出器208に入射するように設定されている状態を示している。図２のＸ線入射絞り209は円形の絞り穴の場合を示しているが、試料面と平行なスリットでも良い。また、サイズの異なる絞り穴やスリットの個数は図２の例に示す４個に限られるわけでは無く、複数の絞り穴の配置方法も、図２に示す円盤の周辺に配置される機構に限られるものではない。
小さい穴径またはスリット幅を選択すれば、斜出射ＥＰＭＡ分析の条件をより厳密に設定できるが、信号強度は減少するので、複数のサイズが準備されている場合は分析者が適当なサイズのものを選択することになる。
【００１６】
次に図３について具体的に説明する。図３は1基のＥＤＳと４基のＷＤＳが装着されている場合の角度配置を装置の上方から見た平面図である。  本発明の要点の理解を助けるため、試料上の分析位置（電子線照射軸212に同じ）が試料回転機構204の回転中心に一致している場合を示している。もし分析位置と試料回転中心位置が異なっている場合は試料の回転を行うと、試料の傾斜角と分析位置の高さは変わらないが、分析位置が電子線照射軸と異なる位置に移動してしまう。この場合は分析点試料の回転を行った後、操作者が二次電子像、反射電子像、光学顕微鏡像などで分析位置を確認し、Ｘ，Ｙ軸移動機構205,206により、分析位置を電子線照射軸212に一致させればよい。あるいは、特開昭６３-７６２５１号において開示されている如く、回転に伴って分析点が移動する量を演算によって求め、その移動量をＸ，Ｙ移動制御系にフィードバックすることにより、操作者の作業によらず自動的に分析位置を電子線照射軸212に移動させることも可能である。
また、電子線照射軸と試料回転中心が常に一致している構造の試料ステージを使用すれば、試料を回転させても分析位置の補正は不要だが、本発明においては必ずしも電子線照射軸と試料回転中心が一致している構造の試料ステージを使用する必要はない。
【００１７】
試料回転初期方向308は、装置の仕様や構造により設計的に決められた位置である。従って、試料回転初期方向308とＥＤＳ303、ＷＤＳ304〜307との成す角度θ0〜θ4も装置によって設計的に決まった値である。図３に示した配置は単なる一例であり、試料回転初期方向、ＥＤＳとＷＤＳの位置関係、ＷＤＳの基数、各分光器間の角度などは装置によって様々であることは言うまでもない。
【００１８】
さて、上述したようにある波長（またはエネルギーに同じ）の特性Ｘ線がＥＤＳ検出器208で斜出射ＥＰＭＡ分析の条件となるように試料傾斜機構203で角度を設定した後、前記ある波長の特性Ｘ線を検出するように選択したいずれかのＷＤＳ分光器方向にＸ線取出し方向が一致するように、試料の傾斜角度を保ったまま試料を回転させる。このとき制御演算処理装置16はデータベース19に格納されている分光器の角度配置を読み出して、試料回転機構204により必要な回転位置に試料を設定する。
【００１９】
上述した本発明の実施形態をまとめた分析のフローを図４に示す。
ステップ１：分析試料を試料ステージに装着する。この時、試料表面からのＸ線の取出し方向が試料傾斜方向と一致するように装着する。
ステップ２：斜出射ＥＰＭＡ分析を行う元素の特性Ｘ線種を指定する。
ステップ３：データベース19からθ0を読み出し、ＥＤＳ検出器208の設置されている方向に試料傾斜機構203の傾斜方向が一致するように、試料回転機構204により試料を回転させる。
ステップ４：ＥＤＳ検出器208で検出する特性Ｘ線が斜出射ＥＰＭＡ分析の条件となるように、試料傾斜機構203により試料を傾斜させて傾斜角を設定する。
ステップ５：斜出射ＥＰＭＡ分析を行う元素の特性Ｘ線種を分光・検出するためのＷＤＳ分光器を指定する。指定されたＷＤＳ分光器はこのステップで分光条件に設定されても良いし、ステップ２で特性Ｘ線種が指定された時点で、既に前記特性Ｘ線種を分光・検出可能な分光器が設定されていても良い。
ステップ６：指定されたＷＤＳ分光器に対応して、データベース19からθ1〜θ4の中から必要なデータを読み出し、傾斜角を保ったまま試料回転機構204により試料を回転させる。もし回転によって分析位置が電子線照射軸からずれた場合はＸ，Ｙ軸移動機構により補正する。
ステップ７：指定されたＷＤＳ分光器で斜出射ＥＰＭＡ分析を行う。
ステップ８：分析元素/特性Ｘ線種を変更して分析する場合はＹｅｓを選択しステップ２以下を繰り返す。分析を終了する場合はＮｏを選択する。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明に係わる電子プローブマイクロアナライザの構成例。
【図２】本発明に係わる試料ステージの機能及びＸ線検出器との関係を説明するための概念図。
【図３】本発明に係わる試料ステージ及びＸ線検出器の位置と動作関係を説明するための平面図。
【図４】本発明の実施の形態を説明するフロー図。
【図５】従来の電子プローブマイクロアナライザの構成例。
【符号の説明】
【００２１】
（下記１〜18は図１と図５とも共通で、19は図５のみに付している。）
1:電子銃                      11:ＷＤＳ分光素子制御装置
2:集束レンズ                  12:ＷＤＳＸ線信号処理装置
3:対物レンズ                  13:試料ステージ制御装置
4:電子線偏向器                14:インタフェース
5:ＥＤＳ検出器                15:ＥＤＳ制御装置
6:試料                        16:制御演算処理装置
7:試料ステージ                17:表示装置
8:電子光学系制御装置          18:入力装置
9:ＷＤＳ分光素子              19：データベース 
10:ＷＤＳＸ線検出器
【図１】
2006118940.tif 000003
【図２】
2006118940.tif 000004
【図３】
2006118940.tif 000005
【図４】
2006118940.tif 000006
【図５】
2006118940.tif 000007