(57)【要約】【課題】  磁性層の保磁力向上を実現すること。【解決手段】  非磁性基板上に少なくとも下地層、合金磁性層を有する磁気記録媒体において、合金磁性層が厚み方向全域にわたって０．５原子％以上の炭素を含有していることを特徴とする磁気記録媒体。【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板上に少なくとも下地層、合金磁性層を有する磁気記録媒体において、
前記合金磁性層が厚み方向全域にわたって０．５原子％以上の炭素を含有している、ことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
前記合金磁性層上に炭素を含有する層が設けられている、ことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体。
【請求項３】
前記合金磁性層に含まれる炭素原子が、前記炭素を含有する層を設ける際に前記合金磁性層中に拡散したものである、ことを特徴とする請求項２に記載の磁気記録媒体。
【請求項４】
非磁性基板上に少なくとも下地層、合金磁性層及びこの合金磁性層上に設けられた炭素を含む層を有する磁気記録媒体において、
前記合金磁性層の厚み方向全域に渡って炭素原子が０．５原子％以上含有されているとともに、その濃度が前記炭素を含む層に近いほど多い、ことを特徴とする磁気記録媒体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク装置などに使用される磁気記録媒体に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
磁気ディスク媒体は、例えば、ＮｉＰ無電解めっきを施したＡｌ−Ｍｇ系合金製の基板などの非磁性基板上にスパッタリング法により形成されるのが一般的である。このとき基板表面にポリッシュ加工およびテキスチャリング加工を施して用いることが多い。媒体構成はＣｒを主成分とする下地膜、Ｃｏ系合金磁性膜、炭素などを主成分とする保護層の順に成膜されるのが一般的である。
【０００３】
磁気ディスク媒体の静磁気特性は、磁性膜材料の種類、媒体形成時の成膜条件、下地層の構成等によって変化するため、目標の静磁気特性を達成するよう条件の最適化を行い対応している。しかしながら近年、磁気ディスクの面記録密度は年率６０％にも達する早いペースで増加を続けており、磁気ディスク媒体にはそれに伴って厳しい特性が要求されている。特に媒体の磁性膜の静磁気特性、その中でも保磁力は面記録密度の増加にあわせてより高い値が要求され続けているのが現状である。従って、高い保磁力を有する磁性薄膜層を形成することは常に磁気ディスク媒体開発上の大きな課題となっている。
【０００４】
このような課題を解決するために、これまで磁性層材料を変更するなどして対応してきた。特に広く利用されているのはＣｏ系磁性材料中にＰｔを添加して高保磁力を発生させる方法であるが、この方法は極めて高価なＰｔを使用するので工業的には好ましい方法とは言えない。また、ノイズが大きくなるというデメリットもある。
【０００５】
前述のように、磁気ディスク媒体の面記録密度の増加のペースは激しいものがあり、それに伴い媒体に要求される保磁力の値も刻々と上昇している。これに対応するために磁性層材料の変更、成膜条件の変更などを行っているが、新しい材料の探索は困難であり、同材料内での改良にも限界があるため、要求への対応が困難になってきている。
【０００６】
磁気ディスク媒体には通常、磁性層を腐食や損傷から保護するため、磁性層上に保護層が設けられる。保護層の代表的な材料としては炭素、水素化炭素、窒化炭素等の炭素系材料や、酸化ケイ素、酸化ジルコニウムなどの材料をあげることができる。これら保護層は磁気ディスクの耐久性向上のための性能に主眼が置かれて選択、設定されており、媒体の磁気的性質との相互関係については着目されておらず、この観点からの保磁力および面記録密度の改善はなされていないのが現状である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上記に鑑み提案されたもので、保護層と媒体の磁気的性質との相互関係に着目し、保磁力および面記録密度を改善した磁気記録媒体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、磁気ディスク媒体における磁性層と保護層のそれぞれの薄膜間における諸現象を調べる過程で、保護層に炭素もしくは炭素を主成分とした化合物を材料として使用する磁気ディスク媒体において、特定の条件を満たすものが、特に高い保磁力を有することを見いだし本発明に到達した。
【０００９】
すなわち、本発明の要旨は、非磁性基板上に少なくとも下地層、合金磁性層を有する磁気記録媒体において、合金磁性層が厚み方向全域にわたって０．５原子％以上の炭素を含有する磁気記録媒体に存する。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の磁気記録媒体によれば、磁性層中に特定濃度の炭素を含有する合金磁性層を有することにより、保磁力の向上が実現でき、高い面記録密度を達成することに寄与する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】
本発明による磁気記録媒体において、磁性層中の炭素濃度の測定は、オージェ電子分光法、二次イオン質量分析法などいくつかの手法が広く用いられるが、科学的に信頼するに足る分析手法であればよい。少なくとも、オージェ電子分光法、または二次イオン質量分析法のいずれかの手法を用いて濃度測定を行った場合にすくなくともどちらかの分析結果で磁性層の膜厚方向全域にわたって炭素が０．５原子％以上存在しているとの結果が得られるようなすべての磁気記録媒体において本発明の効果が期待できる。
【００１３】
ここで、磁性層の厚み方向全域とは、次の規定により定める最上部から最下部までの全域のことを意味する。
【００１４】
（最上部）
（１）炭素を含む層が磁性層上にある場合オージェ電子分光法（ＡＥＳ）などの分析方法で、媒体を炭素系保護層の最表面からアルゴンイオンエッチング法で掘り進みながら元素分析をしていった場合に、炭素の存在濃度がＣｏの存在濃度と同じになる深さを指す。
（２）炭素を含む層が磁性層上にない場合磁性層表面を指す。
【００１５】
（最下部）アルゴンイオンエッチング方により掘り進みながら元素分析をしていった際に、Ｃｏの存在濃度が金属下地層の主成分元素の存在濃度と同じになる深さを指す。たとえば、金属下地層が純Ｃｒ層である場合はＣｏの存在濃度とＣｒ存在濃度とが同じになる深さになる。
【００１６】
本発明の磁気記録媒体は、磁性層の膜厚方向における最上部から最下部までの全域で炭素原子が０．５％以上含有されていることを特徴とする。好ましくは全域で０．５％以上かつ磁性層の最下部における含有量が３％以下であることを特徴とする。炭素原子が磁性層の厚み方向全域に含有されていない場合や、含有量が０．５％を下回る場合には保磁力向上効果は得られない。
【００１７】
本発明において炭素原子は磁性層を設ける際に磁性層材料に炭素を添加しておく等の方法で磁性層中に含有させても、炭素を含有する保護層を磁性層上に設け、保護層の炭素原子を拡散させる方法でもよい。
【００１８】
本発明の磁気記録媒体において使用できる非磁性基板は、ＮｉＰめっきを施したＡｌ−Ｍｇ合金基板をはじめ、ソーダガラス、アルミノシリケート系ガラス、シリコン、チタン、各種セラミクス、炭素など非磁性基板であれば任意である。ただし、媒体形成中に基板を加熱する場合はそれに応じた耐熱性が必要であるように、条件に応じて選択すべきであることはいうまでもない。
【００１９】
また、基板表面には摩擦係数低減のための機械的加工やレーザー光線加工によるテキスチャリングがなされていてもよい。また、金属下地層、合金磁性層、炭素系保護層は直流スパッタリング法、高周波スパッタリング法、イオンビームエピタキシー、真空蒸着法などの物理的膜形成法であればよい。一般的には直流または高周波のスパッタリング法が用いられることが多い。また、成膜中に基板に一定の基板バイアス電圧を印可しても構わない。この基板バイアスは直流バイアス、高周波バイアスのいずれも使用可能である。
【００２０】
本発明の磁気記録媒体に使用できる合金磁性層としては、公知の強磁性合金材料を任意に用いることができるが、高保磁力という観点からＣｏ系の合金磁性層が好ましい。Ｃｏ系合金磁性層としては、ＣｏＰ、ＣｏＣｒ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＮｉＣｒ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＴａ、ＣｏＮｉＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＢなど、Ｃｏを主成分として含む合金材料のすべてを含む。これら磁性層の膜厚は上記金属下地層の場合と同様、所望の磁気特性に合わせて設定する。膜厚範囲は５００Å以下、好ましくは１００〜３００Å、さらに好ましくは１５０〜２５０Åである。
【００２１】
本発明の磁気記録媒体を構成する下地層、合金磁性層等の薄膜層はそれぞれが２層以上からなる多層構造を有していてもよい。また、炭素を含む保護層の上に液体または固体の潤滑剤が塗布されてもよい。ここでいう下地層とは現在広く用いられているＣｒ膜、Ｃｒ−Ｖ合金膜、Ｃｒ−Ｔｉ合金膜、酸化Ｃｒ膜などをはじめ、金属系の下地層のすべてが含まれる。そしてこれら金属系下地層のなかに原子濃度で最も多く存在している元素をこの金属系下地層の主成分と呼ぶこととする。また、これら下地層の膜厚については所望する媒体性能に合わせて設定するが、一般的には数百Å程度の膜厚のものが使用されることが多い。
【００２２】
炭素を含む保護層としては、任意の材料を用いることができるが、炭素が主成分であることが好ましく、特に保護層中の炭素を磁性層中に拡散させる場合には炭素が主成分の保護層を用いることが好ましい。具体的な保護層の材料としては、純炭素膜をはじめ、水素化炭素膜、窒化炭素膜、水素化窒素化炭素膜等をあげることができる。
【００２３】
ここで、水素化炭素膜とは、炭素ターゲットを用い、スパッタリング法で成膜する炭素系薄膜のうち、スパッタリングガスとして通常のアルゴンなど希ガスに加えて、Ｈ2、ＣＨ4などのガスを導入しながら成膜したものである。通常、磁気ディスクの保護層として用いられるものは膜中に水素を２０原子％〜３５原子％程度含有したものである。ある特定の膜質の場合には一般的な炭素膜に比べて優れた耐摩耗性を示すため、広く用いられている。成膜法は直流スパッタリング法、高周波スパッタリング法いずれも可能で、基板に直流または高周波のバイアス電圧を印加しながら成膜してもかまわない。
【００２４】
また、窒化炭素膜とは、水素化炭素膜と同様に炭素ターゲットを用い、スパッタリング法で成膜する炭素系薄膜のうち、ターゲットからスパッタされて飛び出した炭素粒子の一部がＮを含んだプラズマによって窒化されてガス状のＣＮｘ中間体が形成され、基板状にＣＮｘ膜として成膜されるものである。希ガスの他、Ｎ２を真空チャンバ内に導入して成膜する。成膜方法は直流スパッタリング法、高周波スパッタリング法のいずれでもかまわない。また、これらの炭素系保護膜は、結晶質でも非晶質でもよい。炭素系保護層の膜厚は５０〜５００Å、好ましくは５０〜３００Å、さらに好ましくは５０〜１５０Å程度である。
【００２５】
上述の通り、本発明の磁気記録媒体は磁性層膜厚方向の全領域にわたって炭素原子が０．５原子％以上含有することを特徴とするが、本発明の磁気記録媒体を得るための方法としては、例えばあらかじめ５×１０-6Ｐａ以下に真空排気した容器内に高純度アルゴンガスを導入して２００℃以上３００℃以下で金属下地層、Ｃｏ系磁性層を形成したのち、基板温度を２００℃以上の高温に保ったまま、真空雰囲気を壊さないままで炭素系保護層を成膜する方法、あるいは、あらかじめ５×１０-5Pa以下に排気した容器内に高純度アルゴンガスなどの希ガスを微量導入して、スパッタリング法を用いて、金属下地層、Ｃｏ系磁性層、炭素系保護層を形成したのち、５×１０-6Ｐａ以下の真空雰囲気中で２００℃以上の熱処理を行う方法などがあるが、これら２つの方法以外であってもよい。
【実施例】
【００２６】
以下、実施例を用いて本発明を更に詳細に説明する。
【００２７】
（実施例１）  磁気ディスク製造用のスパッタリング装置をあらかじめ５×１０-6Ｐａまで真空排気を行った。表面にＮｉＰめっき処理を施し、平均表面粗さＲａが５Å以下になるように表面研磨をしたものを装置にセットし、真空チャンバ内にセットされたランプヒータを用いて基板表面温度を約２５０℃に加熱した。
【００２８】
その後速やかに、純Ｃｒ下地層、Ｃｏ−１３Ｃｒ−４Ｔａ（原子％）系磁性層、水素化炭素（高純度Ａｒ８６に対しＨ2１４の割合でガスを導入して作製した）保護層の順に直流スパッタリング法を用いて媒体各層を連続的に形成した。このとき、各層の形成を終えて次ぎの層を形成するまでの時間的間隔は１０秒以内となるようにして自然冷却による基板温度の低下を可能な限り抑えて、最後の水素化炭素層の形成を行った際の基板温度は２００℃以上になるようにした。各層の膜厚は、Ｃｒ下地層３００Å、Ｃｏ−１３Ｃｒ−４Ｔａ（原子％）系磁性層２００Å、水素化炭素１５０Åとした。また、このうち磁性層形成時に基板に接地に対して−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加した。
【００２９】
このようにして作製した磁気ディスク媒体をオージェ電子分光法を用いて元素分析にかけた。媒体の表面から３ｋＶ−３００ｎＡ、走査×１００の設定のイオン銃でイオンエッチングを行いながら、エッチング箇所の元素分析を行った。その結果第１図に示すような膜厚方向への元素分布が得られた。これを見るとＣｏ系磁性層の最上部から最下部までの全域にわたって炭素が検出されており、その濃度は最下部で約１原子％となっていることがわかった。
【００３０】
一方、この磁気ディスク媒体の一部を切り取り、試料振動型磁力計（Ｖ．Ｓ．Ｍ．）を用いて静磁気特性の測定を行った。その結果は第１表に示す通りとなった。
【００３１】
（比較例１）  磁気ディスク製造用のスパッタリング装置をあらかじめ２×１０-5Ｐａまで真空排気を行った。表面にＮｉＰめっき処理を施し、平均表面粗さＲａが５Å以下になるように表面研磨をしたものを装置にセットし、真空チャンバ内にセットされたランプヒータを用いて基板表面温度を約２５０℃に加熱した。その後純Ｃｒ下地層、Ｃｏ−１３Ｃｒ−４Ｔａ（原子％）系磁性層、水素化炭素（高純度Ａｒ８６に対しＨ2１４の割合でガスを導入して作製した）保護層の順に形成した。
【００３２】
このとき各層の膜厚はそれぞれＣｒ下地層３００Å、Ｃｏ−１３Ｃｒ−４Ｔａ（原子％）系磁性層２００Å、水素化炭素１５０Åとした。また、このうち磁性層形成時に基板に接地に対して−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加した。また、Ｃｒ下地層およびＣｏ−１３Ｃｒ−４Ｔａ系磁性層までは速やかに成膜を行ったが、最後の水素化Ｃ保護層の形成は基板温度が１００℃に低下してから行った。
【００３３】
このようにして作製した磁気ディスク媒体を実施例１と同様にオージェ電子分光法を用いて調べた。このときの膜厚方向への元素分布は第２図のようになった。これを見るとＣｏ系磁性層の最下部近傍ではＣの濃度は０．３％であり、ほとんど存在していないことがわかった。また、実施例１と同様にこの磁気ディスク媒体の一部を切り取り、試料振動型磁力計（Ｖ．Ｓ．Ｍ．）を用いて静磁気特性の測定を行った。その結果は実施例１の結果と一緒に第１表に示した。
【００３４】
（比較例２）  実施例１の磁気ディスク媒体を作製したものと同じスパッタリング装置をあらかじめ５×１０-6Ｐａまで真空排気を行った。表面にＮｉＰめっき処理を施し、平均表面粗さＲａが５Å以下になるように表面研磨をしたものを装置にセットし、真空チャンバ内にセットされたランプヒータを用いて基板表面温度を約２５０℃に加熱した。その後速やかに、純Ｃｒ下地層、Ｃｏ−１３Ｃｒ−４Ｔａ（原子％）系磁性層の順に直流スパッタリング法を用いて媒体各層を連続的  に形成した。
【００３５】
このとき、Ｃｒ下地層の形成を終えて次のＣｏ−１３Ｃｒ−４Ｔａ（原子％）系磁性層を形成するまでの時間的間隔は１０秒以内となるようにして自然冷却による基板温度の低下を可能な限り抑えた。そして保護層の形成は行わなかった。また、Ｃｏ−１３Ｃｒ−４Ｔａ系磁性層表面が酸化するのを防ぐために、この磁気ディスク媒体をそのまま高真空度環境中に放置し媒体の温度が室温に低下するまで放置した。各層の膜厚は、Ｃｒ下地層３００Å、Ｃｏ−１３Ｃｒ−４Ｔａ（原子％）系磁性層２００Åとした。また、このうち磁性層形成時に基板に接地に対して−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加した。
【００３６】
この比較例２の磁気ディスク媒体は、炭素系の保護層をいっさい成膜していないので炭素原子が磁性膜に拡散する可能性はまったくない。このときの保磁力値を第１表に示した。水素化Ｃ保護層を成膜していないこと以外はほぼ実施例１と同じ条件で作製した媒体であるが、保磁力は第１表の通り実施例１にくらべて著しく低い値を示している。
【表１】
2006040542.tif 000002
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】実施例１で得られた磁気記録媒体の分析結果を示すグラフ。
【図２】比較例１で得られた磁気記録媒体の分析結果を示すグラフ。
【図１】
2006040542.tif 000003
【図２】
2006040542.tif 000004
【手続補正書】
【提出日】平成17年11月16日(2005.11.16)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板上に少なくとも下地層、Ｃｏ系磁性層およびこのＣｏ系磁性層上に設けられた炭素を含有する層を有する磁気記録媒体において、
前記Ｃｏ系磁性層が厚み方向全域にわたって０．５原子％以上の炭素を含有し、その層中の炭素濃度が前記炭素を含有する層に近いほど多い、
ことを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
前記Ｃｏ系磁性層は、その最下部において３原子％以下の炭素を含有している、請求項１に記載の磁気記録媒体。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００９】
すなわち、本発明の要旨は、非磁性基板上に少なくとも下地層、Ｃｏ系磁性層およびこのＣｏ系磁性層上に設けられた炭素を含有する層を有する磁気記録媒体において、Ｃｏ系磁性層が厚み方向全域にわたって０．５原子％以上の炭素を含有し、その層中の炭素濃度が前記炭素を含有する層に近いほど多い、磁気記録媒体に存する。