(57)【要約】【課題】  熱間圧延による疵、特に焼き付き疵を低減することのできる、チタン材の熱間圧延方法を提供する。【解決手段】  本発明は、加熱したチタン材の熱間圧延に際し、加熱後、圧延開始までにデスケールすることなく、１パス目の圧延を、温度７５０℃以上、圧下率８％超で行い、その後、所定の形状に圧延することを特徴とする。本発明によれば、１パス圧延後の表面には加熱スケールが均一に押し込まれ母材チタンに圧着されたような状態となり、加熱スケールの密着性が高まり、以降圧延が進行しても細かく分断された加熱スケールは表面に残存し続けて圧延ロールと被圧延材の焼き付きを抑制して、熱間圧延時の疵を低減することができる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱したチタン材の熱間圧延に際し、加熱後、圧延開始までにデスケールすることなく、１パス目の圧延を、温度７５０℃以上、圧下率８％超で行い、その後、所定の形状に圧延することを特徴とする、チタン材の熱間圧延方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン材の熱間圧延方法に関し、特に、被圧延材とロールとの焼き付きに起因する熱間圧延疵を低減することのできるチタン材の熱間圧延方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタン材を熱間圧延する場合、一般的には工業用純チタンで７００〜９００℃、更に熱間変形抵抗の高いチタン合金で１０００℃以上まで加熱される。一方、チタンは大気などの酸化雰囲気中に７００〜１０００℃以上の高温で曝されると、高温酸化によって、その表面にはスケールとその下部にαケースと呼ばれる酸素が富化した層が形成され、温度が高いほど時間が長いほどスケールとαケースが成長することが知られている。このチタンのスケールは、熱間圧延後の被圧延材表面の肌荒れや疵などの欠陥（総称して、以降、スケール疵と呼ぶ）に発展する場合があるという観点から、従来、チタン材のスケール疵を低減するために、熱間圧延・加熱時の高温酸化を抑制する方法として、比較的低温である５００〜８００℃で加熱する方法（例えば、特許文献１参照。）、雰囲気の酸素分圧を０．０２ａｔｍ以下にする方法（例えば、特許文献２参照。）、箱内にチタン材を密閉し大気と遮断する方法（例えば、特許文献３参照。）、雰囲気をアルゴンや窒素ガスにする方法（例えば、特許文献４参照。）、酸化防止剤を被圧延材に塗布する方法（例えば、特許文献５参照。）等が開示されてきた。
【０００３】
また、鉄鋼の熱間圧延では、高圧水によるデスケール、あるいはスラブの幅方向に圧下を加えたりして加圧した後に、流体を吹き付けたり、ブラッシング工程を実施するなどして熱間圧延時にスケールを除去する方法がある（例えば、特許文献６、特許文献７参照。）。
【０００４】
Ｃｒ含有量１１質量％以上のステンレス鋼にて、加熱後に幅圧下などでデスケールした後、被圧延材表面のスケールが剥離した部分にスケールを再生成させた後に、次パスの圧延を実施することによって、圧延ロールとの焼き付きによる表面疵（総称して、以降、焼き付き疵と呼ぶ）を低減する方法がある（例えば、特許文献８参照。）。
【０００５】
【特許文献１】特開昭６４−００５６０６号公報
【特許文献２】特開昭６１−１０８４０７号公報
【特許文献３】特開昭６１−２７０３６１号公報
【特許文献４】特開平０６−１７０４１０号公報
【特許文献５】特開昭６１−１３３０５４号公報
【特許文献６】特開平０５−０５７３３１号公報
【特許文献７】特開平０５−２７７５４３号公報
【特許文献８】特開昭６０−１７０５０３号広報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述のようにチタン材の熱間圧延時に生じるスケール疵を低減するために、加熱スケールの発生を抑制する方法は、その一方で加熱スケールが薄いために熱間圧延時に圧延ロールと金属チタンが容易に接触し、焼き付き疵が発生する場合がある。また、鉄鋼の熱間圧延で実施されている圧延前（特に厚み方向の圧延前）の高圧水デスケーリングや幅方向の圧下によって、加熱されたチタン表面の加熱スケールは除去されてしまい上記同様に焼き付き疵が発生する場合がある。
【０００７】
一般的な工業生産に供される圧延工場では、被圧延材は、加熱炉から抽出され、搬送ロールで搬送されて、圧延機で圧延される。チタンの熱間圧延では、チタンが鉄鋼に比べ熱伝導率が低いために、搬送ロールとの接触によって表層部が冷却されてスケールが脆くなり、さらに搬送ロールとのスリップや衝撃によって、加熱スケールが部分的に剥離する。そのため、その後の熱間圧延時にスケールが剥離した部分で焼き付き疵が生じる場合がある。
【０００８】
これに対して、焼き付き疵を抑制するために、チタンの熱間圧延でも、上述のステンレス鋼のように加熱後にデスケールした後、圧延前に高温保持してスケールを再生成させる方法が考えられる。しかしながら、加熱時に形成される加熱スケールの厚みを鉄鋼とチタンとで比較すると、鉄鋼では０．５〜３ｍｍ（５００〜３０００μｍ）程度であるのに対して、チタンでは数１０μｍのオーダーであり、両者間では約１０〜１００倍もの差があり、チタンはスケールの成長が鉄鋼よりも非常に遅いことがわかる。そのため、チタンでは熱間圧延の途中でスケールを再生させるためには、高温保持に鉄鋼の約１０〜１００倍の時間を要してしまい、効率が決して良くない。
【０００９】
そこで、本発明は、チタン材の熱間圧延において、熱間圧延による疵、特に、焼き付き疵を低減することのできるチタン材の熱間圧延方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するための本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１）加熱したチタン材の熱間圧延に際し、加熱後、圧延開始までにデスケールすることなく、１パス目の圧延を、温度７５０℃以上、圧下率８％超で行い、その後、所定の形状に圧延することを特徴とする、チタン材の熱間圧延方法。
【００１１】
なお、ここでチタンとは、工業用純チタン、α型チタン合金、α＋β型チタン合金、β型チタン合金をはじめとする、チタンを主な構成元素とする金属である。また、ここで、デスケールとは、一般的に用いられている高圧水などの流体吹き付け、ブラッシング工程、スラブの幅方向の圧下など、加熱スケールを積極的に除去する工程のことであり、被圧延材をロールなどで搬送する工程は含まない。
【００１２】
また、ここでのチタンは、その断面形状として、板状、棒線状等の任意の断面形状をとることができる。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によって、チタン材の熱間圧延において、熱間圧延による疵、特に、焼き付き疵を有利に低減することのできる、チタン材の熱間圧延方法を提供することができるため、本発明の産業上の効果は計り知れない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明者らは、チタン材の熱間圧延において、圧延ロールとの焼き付きに起因した表面疵を低減する熱間圧延方法に関して鋭意研究を重ねた結果、加熱スケールを被圧延材表面に安定的に存在させることによって、圧延ロールと金属チタンとの接触が抑制されて焼き付き疵が低減されることを見出し、安定的に加熱スケールを被圧延材表面に存在させる方法として、加熱後にデスケールすることなく、７５０℃以上の温度で１パス目を圧下率８％超、好ましくは１０％以上で圧延することが効果的であることを見出した。この方法によって、１パス圧延後の表面には加熱スケールが均一に押し込まれ母材チタンに圧着されたような状態となり、加熱スケールの密着性が高まり、以降圧延が進行しても細かく分断された加熱スケールは表面に残存し続けて圧延ロールと被圧延材の焼き付きを抑制し、その結果、焼き付き疵が低減される。
【００１５】
図１に、加熱後の１パス目の圧下率と１パス圧延後の加熱スケール残存率の関係（下記、工程１にて評価）、さらに以降熱間圧延を継続した板を用いて冷間圧延した場合の疵頻度（下記、工程２にて評価）との関係を示す。なお、用いたチタン材は工業用純チタンＪＩＳ１種である。
［工程１］：（１）厚み６０ｍｍのスラブを８５０℃４時間加熱→（２）加熱炉抽出→（３）８００℃にて種々の圧下率で１パス圧延→（４）被圧延材の加熱スケール残存率を評価
［工程２］：（１）厚み６０ｍｍのスラブを８５０℃４時間加熱→（２）加熱炉抽出→（３）８００℃にて種々圧下率で１パス圧延→（４）さらに熱間圧延を継続し厚み約４ｍｍまで圧延→（５）ショットブラスト、硝フッ酸酸洗（厚みで約５０μｍ溶削）にてデスケール→（６）厚み２ｍｍまで冷間圧延→（７）疵頻度を評価
【００１６】
ここで、スラブは、表面を機械加工によって平滑に仕上げており、８個の各チャンファーは全て１ｍｍ面取り手入れしたものを用いた。工程１の加熱スケール残存率は、圧延後の表面を幅方向に３等分、長さ方向に１０等分した合計３０箇所を、目視で観察して加熱スケールが残存している箇所数を数え、そのパーセンテージで評価した。なお、加熱スケールの残存は色で判別することができ、加熱スケールが残存している箇所は加熱スケールである酸化チタンの白っぽい色をしており、加熱スケールが残存していない箇所は暗い灰色をしている。工程２の疵頻度は、冷間圧延後の板を長さ方向に３０等分し、その３０箇所のうち疵があった箇所数を数え、パーセンテージで評価した。疵の有無は、まず目視で観察し、続いて軍手が表面に引っかかる箇所を再度目視で観察して判断した。
【００１７】
ショットブラスト、酸洗ままの表面肌は荒れており小さな疵を見落とす可能性がある。冷間圧延を施すことによって、表面は平滑になり疵も長さ方向に伸びることから疵の観察が容易になることから、冷間圧延後に疵の評価を実施した。すなわち、観察方法として冷間圧延後の疵を評価しているが、ここでの評価は、熱間圧延による疵、つまり熱間圧延ままの表面を評価していることと同等となる。
【００１８】
図１より、上述したように加熱スケールの残存率と冷間圧延後の疵頻度が呼応しており、加熱後の１パス目の圧下率が８％超の場合に、加熱スケール残存率が５０％以上と高まり疵頻度が２０％以下と低くなる。さらに１パス目の圧下率が１０％以上の場合には、加熱スケール残存率が７０％以上と高まり疵頻度が１０％以下と低くなる。さらに好ましくは、１パス目の圧下率が２０％以上になると疵頻度が１０％未満に安定する。
【００１９】
図２に、１パス目の被圧延材の温度と加熱スケール残存率の関係（下記、工程３にて評価）、さらに以降熱間圧延を継続した板を用いて冷間圧延した場合の疵頻度（下記、工程４にて評価）との関係を示す。なお、いずれもスラブ裏面側の評価結果である。ここで、用いたスラブの表面と形状、加熱スケール残存率の評価、疵頻度の評価は、上述と同じである。
［工程３］：（１）厚み６０ｍｍのスラブを８５０℃４時間加熱→（２）加熱炉抽出→（３）スラブの表面が種々の温度になるまで搬送ロール上を繰り返し移動→（４）圧下率２０％で１パス圧延→（５）被圧延材裏面の加熱スケール残存率を評価
［工程４］：（１）厚み６０ｍｍのスラブを８５０℃４時間加熱→（２）加熱炉抽出→（３）スラブの表面が種々の温度になるまで搬送ロール上を繰り返し移動→（４）圧下率２０％で１パス圧延→（５）さらに熱間圧延を継続し厚み約４ｍｍまで圧延→（６）ショットブラスト、硝フッ酸酸洗（厚みで約５０μｍ溶削）にてデスケール→（７）厚み２ｍｍまで冷間圧延→（８）板裏面の疵頻度を評価
【００２０】
図２より、スラブ搬送時の加熱スケールの剥離がその温度と関係していることがわかる。温度が７５０℃以上と高い場合には加熱スケール残存率は６０％以上で疵頻度は１０％以下に安定しているが、７００℃以下と温度が低くなると加熱スケール残存率は２０％以下に低下し疵頻度は４０％を超えてしまう。したがって、加熱後、７５０℃以上の温度で１パス目の圧延を実施することが必要である。この結果は、温度が低下しながらロール上を搬送されると裏面側の加熱スケールは搬送中に剥離が進み落下してしまうためと考えられる。
【００２１】
また、１パス目の圧延前に、高圧水を吹き付けてデスケールを実施した場合、また、スラブを幅方向に５％圧下した場合、これらのデスケール工程によって加熱スケールは除去されてしまい、その後に厚み方向に圧下率２０％で圧延しても加熱スケール残存率は７％以下と低く、それに伴って疵頻度も６０％と高い結果であった。
【００２２】
チタン合金においても上記と同様の効果が得られる。
【００２３】
以上のことから、熱間圧延時の焼き付き疵の低減を目的に、加熱スケールが残存した状態で１パス目の圧延を実施するために、本発明では、加熱したチタン材をデスケールすることなく、加えて搬送中加熱スケールの剥離を抑えるため１パス目の被圧延材温度を７５０℃以上とした。且つ本発明では、チタン材を、１パス目に圧下率８％超で圧延し、その後に所定の形状に圧延することとした。なお、より安定して焼き付き疵を低減できることから圧下率を１０％以上とするのがこのましく、さらに焼き付き疵を低減する必要がある場合には、圧下率２０％以上とするのがさらに好ましい。
【００２４】
本発明では１パス目で加熱スケールが被圧延材表面に圧着されて密着性が高まっていることから、１パス目以降に圧下率８％以下の軽い圧延や高圧水などによるデスケール、スラブ幅方向の圧下を加えても、加熱スケールは被圧延材表面に安定して残存しており焼き付き疵を低減する効果に変わりはない。
【実施例１】
【００２５】
本発明を、以下の実施例を用いて更に詳細に説明する。
【００２６】
まず、表１に、板を熱間圧延した際の、加熱条件、抽出後のデスケール条件、１パス目の圧延温度、圧延スケジュール（各パスの圧下率）、１パス後の加熱スケール残存率、冷間圧延後の疵頻度を示す。なお、素材となるスラブは、厚み６０ｍｍ、幅１２０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの同一形状で、工業用純チタンＪＩＳ１種、ＪＩＳ４種、α＋β型チタン合金であるＪＩＳ６１種（Ｔｉ−３Ａｌ−２．５Ｖ）、β型チタン合金であるＴｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌの４種類を用いた。スラブは、表面を機械加工によって平滑に仕上げており、８個の各チャンファーは全て１ｍｍ面取り手入れしたものを用いた。加熱雰囲気は全て大気で、抽出後スラブが表１の１パス目の圧延温度になるまでスラブは搬送ロール上を繰り返し移動させながら待機させた。圧延は水平ロールでスラブを厚み方向に圧下し、厚み４ｍｍの熱間圧延板にした。
【００２７】
【表１】
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【００２８】
表１の１パス後の加熱スケール残存率は、１パスで圧延をやめた試料を作り、その試料の表面を目視にて観察して加熱スケールの残存状態を評価したものである。熱間圧延疵の評価は、表１の圧延スケジュールで熱間圧延した後、ショットブラスト、硝フッ酸酸洗にて厚みで約５０μｍ溶削してデスケールした後、厚み２ｍｍまで冷間圧延した板を用いて、表面の疵頻度を評価した。なお、加熱スケール残存率と冷間圧延後の疵頻度の評価方法は上述と同じである。
【００２９】
表１の工業用純チタンＪＩＳ１種とＪＩＳ４種において、比較例であるＮｏ．Ａ１，Ａ２，Ａ３，Ａ１１，Ａ１８は１パス目の圧下率が本発明の範囲外である８％以下であるため、またＮｏ．Ａ１５，Ａ１６は加熱抽出後に搬送ロール上を移動させながら待機した後の１パス目の圧延温度（以降、１パス目の圧延温度）が本発明の範囲外である７５０℃未満であるため、加熱スケール残存率が２０％以下と低く、それに伴って冷間圧延後の疵頻度も４０％以上と高い。これに対して、加熱温度が８５０℃の実施例Ｎｏ．Ａ４，Ａ５，Ａ６，Ａ７，Ａ８，Ａ９，Ａ１０，Ａ１７，Ａ１９，Ａ２０、また８００℃の実施例Ｎｏ．Ａ１２、Ａ１３，Ａ１４は、１パス目の圧下率が８％超の９〜４０％で且つ１パス目の圧延温度が７５０℃以上の７５０〜８００℃と本発明の範囲内にあり、加熱スケール残存率が５０％以上と高く、冷間圧延後の疵頻度も２０％以下と低い。
【００３０】
そのなかでも、１パス目の圧下率を１０％以上とする実施例Ｎｏ．Ａ５，Ａ６，Ａ７，Ａ８，Ａ９，Ａ１０，Ａ１３，Ａ１４，Ａ１７，Ａ１９，Ａ２０は、加熱スケール残存率が６３％以上で、冷間圧延後の疵頻度も１０％以下とさらに低いことがわかる。また、実施例Ｎｏ．Ａ７，Ａ８では１パス目に各々圧下率２０％と３０％の圧延を実施しているため、２パス目に圧下率５％と軽い圧延を実施しても加熱スケールが密着したまま残存することから、同様の効果が得られている。
【００３１】
表１のチタン合金Ｔｉ−３Ａｌ−２．５ＶとＴｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌの場合も、工業用純チタンＪＩＳ１種やＪＩＳ４種と同様な効果が得られており、１パス目の圧下率が、３％と低い比較例であるＮｏ．Ａ２１，Ａ２４と、１０％と２０％と高い実施例であるＮｏ．Ａ２２，Ａ２３，Ａ２５，Ａ２６を比べると、実施例の方が加熱スケール残存率は高く冷間圧延後の疵頻度は１０％以下と低い。
【００３２】
また、加熱炉抽出後に高圧水でデスケールした比較例Ｎｏ．Ａ２７，Ａ２８，Ａ２９は、各々工業用純チタンＪＩＳ１種、Ｔｉ−３Ａｌ−２．５Ｖ、Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌともに加熱スケール残存率が７％以下と低く冷間圧延後の疵頻度は６０％以上と高い。
【実施例２】
【００３３】
次ぎに、表２に棒線を熱間圧延した際の、加熱条件、抽出後のデスケール条件、１パス目の圧延温度、圧延スケジュール（各パスの圧下率）、１パス後の加熱スケール残存率、デスケール後の疵頻度を示す。ここで、圧下率は断面減少率で示す。なお、素材となるビレットは、直径６０ｍｍ、長さ３００ｍｍの同一形状で、工業用純チタンＪＩＳ１種、ＪＩＳ４種、α＋β型チタン合金であるＪＩＳ６１種（Ｔｉ−３Ａｌ−２．５Ｖ）、β型チタン合金であるＴｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌの４種類を用いた。加熱雰囲気は全て大気で、抽出後ビレットが表２の１パス目の圧延温度になるまでビレットは搬送ロール上を繰り返し移動させながら待機させた。圧延は孔型の上下ロールで圧下し、直径２０ｍｍの棒線にした。
【００３４】
【表２】
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【００３５】
表２の加熱スケール残存率は、１パスで圧延をやめた試料を作り、その試料の表面を目視にて観察して加熱スケールの残存状態を評価した。加熱スケール残存率は、観察試料を長手方向に１０等分、円周方向に３等分した計３０箇所を観察し加熱スケール残存箇所数を測定しパーセンテージで示した。熱間圧延疵の評価は、表２の圧延スケジュールで熱間圧延した後、ショットブラスト、硝フッ酸酸洗にて直径で約５０μｍ溶削して脱スケールした後、長手方向に３０等分した３０箇所にて疵がある箇所数を測定し、表面の疵発生頻度としてパーセンテージで示した。なお、加熱スケール残存と疵の有無の判定は、上述の板の場合と同様な方法で、加熱スケールは色で、疵は目視および軍手触手にて実施した。
【００３６】
表２の棒線にて、１パス目の圧下率が５％以下と低い比較例Ｎｏ．Ｂ１，Ｂ２，Ｂ１０，Ｂ１２，Ｂ１４、１パス目の圧延温度が６５０℃と低いは比較例Ｎｏ．Ｂ８は、加熱スケール残存率が１０％以下でデスケール後の疵頻度が６０％以上である。これに対して、１パス目の圧下率が１０％以上で且つ１パス目の圧延温度が７５０℃以上である本発明の実施例Ｎｏ．Ｂ３，Ｂ４，Ｂ５，Ｂ６，Ｂ７，Ｂ９，Ｂ１１，Ｂ１３，Ｂ１５は、工業用純チタンＪＩＳ１種、ＪＩＳ４種、Ｔｉ−３Ａｌ−２．５Ｖ，Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌのいずれの品種においても、加熱スケール残存率が７０％以上と高くデスケール後の疵頻度が１０％以下と低いことがわかる。
【００３７】
また、抽出後の高圧水でデスケールした比較例Ｎｏ．Ｂ１６、Ｂ１７，Ｂ１８は、各々工業用純チタンＪＩＳ１種、Ｔｉ−３Ａｌ−２．５Ｖ、Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌともに加熱スケール残存率が７％以下と低くデスケール後の疵頻度は５７％以上と高い。
【００３８】
以上のように、工業用純チタンとチタン合金の板と棒線の例を用いて本発明を説明してきたが、その他のチタン品種や形状においても同様の効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】加熱後の１パス目の圧下率と１パス圧延後の加熱スケール残存率およびさらに熱間圧延を継続した板を用いて冷間圧延した場合の疵頻度との関係を示す図である。
【図２】加熱抽出後に搬送ロール上で移動させながら待機させた場合の１パス目の被圧延材温度と加熱スケール残存率の関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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