(57)【要約】【課題】垂直温度勾配法あるいは垂直ブリッジマン法による結晶育成時に、原料結晶の融液が種結晶とルツボとの隙間に入り込まないようにして多結晶化、結晶性悪化を生じさせずにＧａＡｓ、ＩｎＰなどの良質な単結晶を育成できる化合物半導体単結晶の製造方法を提供。【解決手段】その表面が予め空気中で高温に加熱処理して形成される酸化ホウ素薄膜で被覆された熱分解窒化ホウ素製のルツボを用いて垂直温度勾配法または垂直ブリッジマン法によって化合物半導体単結晶を製造する方法において、ルツボ種結晶保持部に酸化ホウ素封止剤および種結晶を順次設置するとともに、ルツボ直胴部に原料結晶を設置し、かつ、その際、酸化ホウ素封止剤の使用量は、単結晶育成時に溶融する酸化ホウ素封止剤が種結晶を実質的に覆い、原料結晶の融液が種結晶とルツボ種結晶保持部とで形成される隙間に入り込むのを阻止するに十分な量とすることによって提供。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
その表面が予め空気中で高温に加熱処理することによって形成される酸化ホウ素薄膜で被覆された熱分解窒化ホウ素製のルツボを用いて垂直温度勾配法または垂直ブリッジマン法によって化合物半導体単結晶を製造する方法において、
ルツボ種結晶保持部に酸化ホウ素封止剤および種結晶を順次設置するとともに、ルツボ直胴部に原料結晶を設置し、かつ、その際、酸化ホウ素封止剤の使用量は、単結晶育成時に溶融する酸化ホウ素封止剤が種結晶を実質的に覆い、それによって原料結晶の融液が種結晶とルツボ種結晶保持部とで形成される隙間に入り込むのを阻止するに十分な量とすることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
【請求項２】
上記加熱処理が、１０００〜１１５０℃の温度下で５〜１５時間行われることを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
【請求項３】
上記ルツボ表面に形成される酸化ホウ素薄膜が、１０〜５０μｍの厚さを有することを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
【請求項４】
上記種結晶とルツボ種結晶保持部とで形成される隙間が、０．５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
【請求項５】
上記酸化ホウ素封止剤の使用量が、種結晶とルツボ種結晶保持部とで形成される隙間に相当する体積量の１〜１０倍であることを特徴とする請求項１に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
【請求項６】
化合物半導体単結晶が、ＧａＡｓ単結晶またはＩｎＰ単結晶であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の化合物半導体単結晶の製造方法
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化合物半導体単結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、垂直温度勾配法あるいは垂直ブリッジマン法による結晶育成時に、酸化ホウ素封止剤が種結晶を実質的に覆い、原料結晶の融液が種結晶とルツボとの隙間に入り込まないようにして多結晶化、結晶性悪化を生じさせずにＧａＡｓ、ＩｎＰなどの良質な単結晶を育成できる化合物半導体単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
発光ダイオード（ＬＥＤ）、レーザーダイオード（ＬＤ）などの発光素子用基板の製造方法として、垂直温度勾配法（以下、ＶＧＦ法ともいう）および垂直ブリッジマン法（以下、ＶＢ法ともいう）が知られている。
【０００３】
ＶＧＦ法およびＶＢ法は、ルツボ内に種結晶、封止剤および原料多結晶を設置した後、多結晶原料を設置したルツボ直胴部が結晶の融点以上になり、種結晶を設置したルツボ種結晶保持部が融点以下になるように加熱して、ルツボ直胴部に原料多結晶の融液を作り、種結晶保持部に設置した種結晶と融液を接触させた後、ルツボ全体の温度を下げるか、またはルツボを低温側へ移動させることによって単結晶を得る方法である。
【０００４】
ＶＧＦ法およびＶＢ法では、不純物濃度制御の容易さから熱分解窒化ホウ素（以下、ＰＢＮともいう）製ルツボが広く用いられている。それは、石英製のルツボを用いた場合には、融液中へケイ素が混入するのを避けられないのに対して、ＰＢＮルツボを用いれば、電気的に活性な不純物の混入が少ないので、育成する単結晶の比抵抗やキャリア濃度を制御しやすい利点があるためである。
【０００５】
ところが、ＰＢＮ製ルツボを用いて単結晶を育成する場合、原料多結晶の融液や種結晶がＰＢＮ製ルツボと直接接触すると、育成される結晶が容易に多結晶化してしまうため、予めＰＢＮ製の育成容器を高温酸素含有雰囲気で表面酸化させ、酸化ホウ素（以下、Ｂ２Ｏ３という）を形成する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、この方法では、原料多結晶の融液および種結晶とＰＢＮルツボとが直接接触して多結晶化することを防止できる効果はあるが、融液が種結晶とルツボ種結晶保持部との隙間に入り込むことによる多結晶化や結晶性の悪化には効果が無い。
【０００６】
そこで、ＰＢＮルツボで単結晶を育成する場合、封止剤としてＢ２Ｏ３を添加することが一般に行われている。封止剤としてＢ２Ｏ３を添加することによる効果には、次の２点が挙げられる。
【０００７】
その第一の効果は、高温で軟化したＢ２Ｏ３が原料結晶の融液および種子結晶の表面を覆うことにより、化合物を構成する元素が融液および種子結晶から解離するのを抑える効果である。また、第二の効果は、高温で軟化したＢ２Ｏ３が融液および種子結晶とＰＢＮルツボとの間に入り込むことにより、融液および種子結晶と、ＰＢＮルツボとが直接に接触するのを防止して、多結晶の発生を抑制する効果である。これらの効果をもつことが、ＶＧＦ法あるいはＶＢ法で、ＰＢＮルツボとＢ２Ｏ３の組み合わせを用いた育成が広く行われる理由である。
【０００８】
ただし、添加するＢ２Ｏ３封止剤を、単にＰＢＮルツボ内に設置するだけでは、高温でＢ２Ｏ３が軟化したときに、原料結晶の融液とＰＢＮルツボとの境界にＢ２Ｏ３が十分に行き渡らず、融液の一部分にＢ２Ｏ３で覆われない部分が生じることがある。この被覆不良部分では、融液とＰＢＮルツボとが直接接触するため、その部分で単結晶がＰＢＮルツボの内壁に接着され、そこから多結晶が発生してしまう場合が多い。
【０００９】
そこで、Ｂ２Ｏ３を溶融し、不活性ガスで加圧することにより、溶融Ｂ２Ｏ３を種結晶とＰＢＮ製育成容器との隙間に流し込む方法が提案されている（例えば非特許文献１参照）。しかし、この方法では、原料多結晶の融液が種結晶とルツボ種結晶保持部との隙間に入り込むことによる多結晶化や結晶性の悪化に対してはある程度の効果があるが、ＰＢＮルツボが表面処理されておらず、融液及び種結晶とＰＢＮルツボの直接接触による多結晶化を防止することに対しては効果が無い。
【００１０】
このような被覆不良部分を生じさせない、もうひとつの方法は、Ｂ２Ｏ３を多量に添加することである。しかし、多量のＢ２Ｏ３を添加した場合でも、Ｂ２Ｏ３が常に原料結晶の融液とＰＢＮの境界全体に行き渡るとは限らず、被覆不良部分を生じることがある。
さらに、Ｂ２Ｏ３を多量に添加すると、Ｂ２Ｏ３が結晶融液とＰＢＮルツボとの境界ばかりではなく、結晶融液の上面全体を厚く覆ってしまうため、育成後の単結晶をＰＢＮルツボから取り出すのが困難となるうえ、Ｂ２Ｏ３と単結晶との熱膨張率の違いにより、単結晶に歪みが生じ、単結晶が破壊されることもある。
【００１１】
そのために、本出願人は、これらの問題を解決する方法として、予めＰＢＮ製育成容器を高温空気雰囲気で表面酸化させると共に、原料結晶に対し重量比で１／１２００〜１／１２０のＢ２Ｏ３を添加する方法を提案した（例えば、特許文献２参照）。ところが、この方法でも、添加するＢ２Ｏ３の量を低減すると、育成後の単結晶の取り出しは容易になるものの被覆不良部分が生じやすく、原料結晶の融液が種結晶とルツボ種結晶保持部との隙間に入り込むことによる多結晶化や結晶性悪化を完全に防止するには至らなかった。
【００１２】
このような状況にあって、化合物半導体単結晶をＶＧＦ法、ＶＢ法で製造するに際し、多量の封止剤を用いることなく、原料結晶の融液がルツボと接触しないようにして、多結晶の生成を抑制し良質な単結晶を得ることができる簡易な技術の開発が切望されていた。
【特許文献１】特開平０６−２３９６８６号公報
【特許文献２】特開２００３−１４６７９１号公報
【非特許文献１】Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ  １１０  ‘９１  Ｐ３９５〜４０４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
本発明の目的は、垂直温度勾配法あるいは垂直ブリッジマン法による結晶育成時に、酸化ホウ素封止剤が種結晶を実質的に覆い、原料結晶の融液が種結晶とルツボとの隙間に入り込まないようにして多結晶化、結晶性悪化を生じさせずにＧａＡｓ、ＩｎＰなどの良質な単結晶を育成できる化合物半導体単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明者は、上記課題を解決するため、鋭意研究を重ねた結果、表面にＢ２Ｏ３薄膜を形成したＰＢＮルツボを用いて、そのルツボ種結晶保持部にＢ２Ｏ３封止剤、種結晶の順で設置し、さらにルツボ直胴部に原料結晶を設置する際、このＢ２Ｏ３封止剤の量を、単結晶育成時において、種結晶と該ルツボ種結晶保持部とで形成される隙間を封止するに充分な量とすることにより、溶融したＢ２Ｏ３封止剤が種結晶を実質的に覆って、原料結晶の融液が種結晶とルツボ種結晶保持部との隙間に入り込むのを阻止でき、良質な単結晶が得られることを見出して、本発明を完成するに至った。
【００１５】
本発明の第１の発明によれば、その表面が予め空気中で高温に加熱処理することによって形成される酸化ホウ素薄膜で被覆された熱分解窒化ホウ素製のルツボを用いて垂直温度勾配法または垂直ブリッジマン法によって化合物半導体単結晶を製造する方法において、ルツボ種結晶保持部に酸化ホウ素封止剤および種結晶を順次設置するとともに、ルツボ直胴部に原料結晶を設置し、かつ、その際、酸化ホウ素封止剤の使用量は、単結晶育成時に溶融する酸化ホウ素封止剤が種結晶を実質的に覆い、それによって原料結晶の融液が種結晶とルツボ種結晶保持部とで形成される隙間に入り込むのを阻止するに十分な量とすることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法が提供される。
【００１６】
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、上記加熱処理が、１０００〜１１５０℃の温度下で５〜１５時間行われることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法が提供される。
【００１７】
また、本発明の第３の発明によれば、第１の発明において、上記ルツボ表面に形成される酸化ホウ素薄膜が、１０〜５０μｍの厚さを有することを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法が提供される。
【００１８】
また、本発明の第４の発明によれば、第１の発明において、上記種結晶とルツボ種結晶保持部とで形成される隙間が、０．５ｍｍ以下であることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法が提供される。
【００１９】
また、本発明の第５の発明によれば、第１の発明において、上記酸化ホウ素封止剤の使用量が、種結晶とルツボ種結晶保持部とで形成される隙間に相当する体積量の１〜１０倍であることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法が提供される。
【００２０】
さらに、本発明の第６の発明によれば、第１〜５のいずれかの発明において、化合物半導体単結晶が、ＧａＡｓ単結晶またはＩｎＰ単結晶であることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法が提供される。
【発明の効果】
【００２１】
本発明の化合物半導体単結晶の製造方法によれば、ＶＧＦ法、ＶＢ法において、簡便な方法で育成される結晶が多結晶化、結晶性悪化するのを防止できるので良質な単結晶が得られ、ＧａＡｓ化合物半導体に限らず、ＧａＰ、ＧａＳｂ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂなどのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体や、ＣｄＴｅ、ＨｇＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅなどのＩＩ−ＶＩ族化合物半導体、さらには、これら二元系だけでなく三元系の化合物半導体にも適用することができるから、その工業的価値は極めて大きい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明の実施の形態を、ＧａＡｓ化合物半導体の単結晶育成を例にとって、図面を用いて説明する。
本発明は、熱分解窒化ホウ素製のルツボを用いて垂直温度勾配法または垂直ブリッジマン法によって化合物半導体単結晶を製造する方法において、（１）空気中で高温熱処理することにより、ルツボ表面に予め酸化ホウ素薄膜を形成したルツボを用意し、次いで、（２）ルツボ種結晶保持部に酸化ホウ素封止剤、種結晶を設置し、さらにルツボ直胴部に原料結晶を設置する際に、酸化ホウ素封止剤を、種結晶とルツボ種結晶保持部とで形成される隙間を封止するのに充分な量添加し、その後、（３）ルツボを加熱し、単結晶育成の際、溶融した酸化ホウ素封止剤が種結晶を実質的に覆うことで、原料結晶の融液が種結晶とルツボ種結晶保持部との隙間に入り込まないようにする化合物半導体単結晶の製造方法である。
【００２３】
図１は、本発明において、化合物半導体単結晶の製造に用いる、表面にＢ２Ｏ３薄膜が形成されたＰＢＮルツボの概略断面図である。ＰＢＮルツボは、ルツボ直胴部２の下部にテーパー部分、種子結晶の保持部分１をもち、ルツボ内面にはＢ２Ｏ３薄膜が形成されている。そして、このルツボ種結晶保持部１内にＢ２Ｏ３封止剤３、種子結晶４、ルツボ直胴部２に多結晶原料５が設置されたところを示している
【００２４】
１．ルツボ表面へのＢ２Ｏ３薄膜の形成
ルツボ表面へＢ２Ｏ３薄膜を形成するには、まず清浄なＰＢＮルツボを石英等の容器中に設置し、次いで、電気炉等の手段により空気中で加熱する。
加熱温度は１０００〜１１５０℃とし、この温度で５〜１５時間保持する。１０００℃未満、または５時間未満では、ルツボ表面に十分な厚さの膜が得られず、一方、１１５０℃を超え、または１５時間を超えると膜の形成は進むが、ルツボ自体の肉厚が大幅に減少し、ルツボの寿命も短縮してしまう。
【００２５】
ルツボを１０００〜１１５０℃で５〜１５時間保持した後、１００〜２００℃／ｈｒで徐々に冷却する。これにより、ルツボ表面に厚さ１０〜５０μｍのＢ２Ｏ３薄膜を形成でき、単結晶育成時に原料結晶の融液および種結晶とＰＢＮルツボとが直接接触せず多結晶化を防止できるとともに、目的とする化合物半導体単結晶をルツボから取り出しやすくなるという実用上の利便性が得られる。
なお、ルツボ表面へＢ２Ｏ３薄膜を形成するには、上記以外に、酸素ガス雰囲気中で、ＰＢＮルツボを１０００℃以上の高温に加熱・保持したり、ホウ素を含む薬品によりＰＢＮルツボを化学的にコーティング処理する方法も考えられるが、このような方法では酸素ガスや薬品の取り扱いを要することになるため、危険性を考慮した複雑な装置や作業が必要であるため、好ましくない。
【００２６】
２．Ｂ２Ｏ３封止剤、種結晶、原料結晶の設置
次いで、表面にＢ２Ｏ３薄膜が形成されたルツボの種結晶保持部にＢ２Ｏ３封止剤、種結晶の順で設置し、さらにルツボ直胴部に原料結晶を設置する。
【００２７】
すなわち、図１のように、Ｂ２Ｏ３薄膜が形成されたルツボの底部（種結晶保持部１）にＢ２Ｏ３封止剤３を置き、その上にＧａＡｓ種子結晶４を載せ、最後にルツボ直胴部２に原料結晶５とドーパント（Ｓｉなど）を、その周囲がルツボに接触しないよう注意して設置する。Ｂ２Ｏ３封止剤、種結晶、原料結晶はどのような形状でもよいが、種結晶、原料結晶は円柱状あるいは多角柱であることが好ましい。それは、種結晶とルツボ種結晶保持部との間隔、その体積などを求めやすいからである。
【００２８】
なお、種結晶の設置にあたっては、事前に種結晶保持部の直径を測定し、種結晶との隙間が０．５ｍｍ以下となる種結晶を選択的に用いることが好ましい。この方法により結晶育成時に、ルツボ種結晶保持部は、種結晶との隙間が液体のＢ２Ｏ３により満たされることになるが、種結晶とルツボ種結晶保持部との間隔が０．５ｍｍを超える場合、液体のＢ２Ｏ３によって隙間を封止しきれなくなり、結晶性が悪化する場合が生ずる。
【００２９】
そのため、種結晶とルツボ種結晶保持部との間隔（隙間）が０．５ｍｍ以下となるように、予め種結晶の大きさを選択することが望ましい。ただし、間隔が狭くなりすぎると、種結晶がルツボ表面と接触してしまう恐れがあるため、間隔は０．１ｍｍ以上であることが望ましい。このようなことから、間隔は０．２〜０．５ｍｍとすることが好ましい。
【００３０】
なお、ルツボの種結晶保持部に設置するＢ２Ｏ３封止剤の量は、使用するルツボ形状、種結晶長さなどにより異なるが、種結晶とルツボ種結晶保持部によって形成される隙間（体積）を充分に封止できるようにする。特に、種結晶とルツボ種結晶保持部によって形成される隙間を封止できる体積量の１〜１０倍であることが望ましい。この体積量をＢ２Ｏ３封止剤の重量で示すと、装置の大きさにもよるが、１〜１０ｇ、特に１．５〜３ｇに相当する。
【００３１】
酸化ホウ素封止剤の添加量が、この隙間に相当する体積量の１倍未満であると、原料結晶の融液が隙間に流入してしまい結晶の品質が悪化する。一方、この隙間を封止できる体積量の１０倍を超えると、融液が種結晶の上面全体を覆ってしまい、単結晶の取り出しが困難になるため好ましくない。
【００３２】
３．単結晶の育成
その後は、ＶＧＦ法、ＶＢ法により従来と同様な条件で結晶育成すればよい。Ｂ２Ｏ３封止剤、種子結晶、および原料結晶を順次設置し、ドーパントを添加したルツボは、石英容器（アンプル管）に封入する。
【００３３】
次に、ルツボを真空中で、１２３８〜１２６０℃に加熱して、Ｂ２Ｏ３封止剤、および原料結晶を溶融する。加熱処理によって、最初にＢ２Ｏ３封止剤が軟化して種結晶の周囲を覆い、次いで原料結晶が溶融してくる。加熱温度が１２３８℃未満では、原料結晶が溶融せず、１２６０℃を超えるとＶ族元素（Ａｓ）が逸散するなどの問題を生じるので好ましくない。
【００３４】
こうして、添加した封止剤が薄い膜となって種結晶の表面全体を覆うようにして、ルツボ内面のＢ２Ｏ３薄膜と相俟って、原料結晶の融液が種結晶とルツボ種結晶保持部によって形成される隙間に流入させないようにすることが重要である。
【００３５】
すなわち、本発明では、予めルツボの表面にＢ２Ｏ３薄膜を形成してあるので、たとえＢ２Ｏ３封止剤が不足する箇所があっても、原料結晶の融液がルツボのＰＢＮと直接的に接触することは回避される。また、結晶育成時、ルツボを加熱することにより、種結晶保持部に設置したＢ２Ｏ３封止剤が融解し、種結晶は完全にＢ２Ｏ３封止剤に覆われ、その後の原料融液形成時に融液が種結晶とルツボ種結晶保持部との隙間に入り込むことを防止できる。
【００３６】
ルツボを１２３８〜１２６０℃に加熱後、５０〜１３０時間かけて徐冷することで、多結晶の生成が抑制され、良質なＧａＡｓ化合物半導体の単結晶を育成させることができる。特に良質な単結晶を得るには、９０〜１１０時間かけて徐冷することが望ましい。室温まで冷却したら結晶を取り出す。
【００３７】
以上、単結晶として、特に好ましいＧａＡｓ化合物半導体を例にとって説明したが、本発明はこれに限定されず、ＧａＰ、ＧａＳｂ、ＩｎＰ、ＩｎＡｓ、ＩｎＳｂなどのＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体や、ＣｄＴｅ、ＨｇＴｅ、ＺｎＳ、ＺｎＳｅなどのＩＩ−ＶＩ族化合物半導体、さらには、これら二元系だけでなく三元系の化合物半導体にも適用することができる。
【実施例】
【００３８】
（実施例１）
ルツボ直胴部の直径が約８０ｍｍ、高さが約４００ｍｍで、種結晶保持部があるＰＢＮルツボを電気炉に入れ、空気中で１１００℃に加熱し、１０時間保持した後、室温に徐冷してＰＢＮルツボの内面に厚さ約３０μｍのＢ２Ｏ３薄膜を形成した。Ｂ２Ｏ３薄膜形成後のルツボ種結晶保持部の内径は７ｍｍであった。
次に、このルツボの種結晶保持部にＢ２Ｏ３封止剤１．５ｇ（種結晶とルツボ種結晶保持部によって形成される隙間の体積量の１．６倍）、続いて直径６ｍｍ、長さ５０ｍｍの種結晶を設置し（隙間は０．５ｍｍとなる）、次いでルツボ直胴部にＧａＡｓ原料結晶４ｋｇとＳｉドーパントを設置した。
その後、通常のＶＧＦ法によってｎ型ＧａＡｓ結晶を育成した。この結果、５回の結晶育成において多結晶が発生することはなかった。
【００３９】
（比較例１）
実施例１と同様にＰＢＮルツボにＢ２Ｏ３薄膜を形成した。Ｂ２Ｏ３薄膜形成後のルツボ種結晶保持部の内径は７ｍｍであった。
このルツボの種結晶保持部にＢ２Ｏ３封止剤１．５ｇ（種結晶とルツボ種結晶保持部によって形成される隙間の体積量の１．１倍）、続いて直径５．５ｍｍ、長さ５０ｍｍの種結晶を設置し（隙間は０．７５ｍｍとなる）、次いでルツボ直胴部にＧａＡｓ原料結晶４ｋｇとＳｉドーパントを設置した。
その後、通常のＶＧＦ法によってｎ型ＧａＡｓ結晶を育成した。この結果、５回の結晶育成において２回は多結晶であり、種結晶部分に融液の入り込みが見られ、種結晶直下からすでに多結晶化していた。
【００４０】
（比較例２）
実施例１と同様にＰＢＮルツボにＢ２Ｏ３薄膜を形成した。Ｂ２Ｏ３薄膜形成後のルツボ種結晶保持部の内径は７ｍｍであった。
このルツボの種結晶保持部にＢ２Ｏ３封止剤を設置せずに、ルツボ種結晶保持部に直径６ｍｍ、長さ５０ｍｍの種結晶を設置し、次いでルツボ直胴部にＢ２Ｏ３封止剤２０ｇ、ＧａＡｓ原料結晶４ｋｇとＳｉドーパントを設置した。
その後、通常のＶＧＦ法によってｎ型ＧａＡｓ結晶を育成した。この結果、５回の結晶育成において２回は多結晶であり、種結晶部分に融液の入り込みが見られ、種結晶直下からすでに多結晶化していた。
【００４１】
このように、実施例１では、ＰＢＮルツボに適切な厚さのＢ２Ｏ３薄膜が形成されており、しかもルツボと種結晶との隙間を封止するに充分な量の封止剤を種結晶保持部に添加したことにより、効率的に単結晶を成長できたことが分かる。
これに対して、比較例１、２では、実施例１と同様にＰＢＮルツボにＢ２Ｏ３薄膜が形成されているが、封止剤の添加量が少なすぎてルツボと種結晶との隙間を封止できなかったか、封止剤を種結晶保持部ではなくルツボ直胴部に添加したために、いずれも種結晶直下から多結晶化してしまい、効率的に単結晶を成長できなかったことが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の化合物半導体単結晶の育成装置（ルツボ）と、内部の状態を示す側面断面図である。
【符号の説明】
【００４３】
１  ＰＢＮ製ルツボ種結晶保持部
２  ＰＢＮ製ルツボ直胴部
３  Ｂ２Ｏ３封止剤
４  種結晶
５  原料結晶
【図１】
2006160586.tif 000003