(57)【要約】【目的】  高感度、且つ低残留電位である等の優れた電気特性を有し、しかも感光層を塗布形成する際に用いる塗布液とした場合の保存安定性にも優れる電荷発生物質の製造方法、該製造方法により製造された電荷発生物質を含有する感光層を有する電子写真感光体、および該感光体を用いた画像形成装置を提供する。【構成】  電子写真感光体用電荷発生物質の製造方法において、粗電荷発生物質を溶媒中に懸濁することにより得た懸濁液中で一次懸濁洗浄し、次いで該懸濁液と該一次懸濁洗浄に用いた溶媒量より多い溶媒とを混合して二次懸濁洗浄することを特徴とする電子写真感光体用電荷発生物質の製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子写真感光体用電荷発生物質の製造方法において、粗電荷発生物質を溶媒中に懸濁することにより得た懸濁液中で一次懸濁洗浄し、次いで該懸濁液と該一次懸濁洗浄に用いた溶媒量より多い溶媒とを混合して二次懸濁洗浄することを特徴とする電子写真感光体用電荷発生物質の製造方法。
【請求項２】
一次懸濁洗浄用の溶媒量が、粗電荷発生物質の理論収量の１〜５０重量倍であって、二次懸濁用の溶媒量が粗電荷発生物質の理論収量の１〜１５０重量倍であることを特徴とする、請求項１に記載の電子写真感光体用電荷発生物質の製造方法。
【請求項３】
請求項１または請求項２のいずれかに記載の製造方法により製造された電荷発生物質を含有する感光層を有する電子写真感光体。
【請求項４】
電子写真感光体と、該感光体を帯電させる帯電手段と、帯電した該感光体に対し像露光を行い静電潜像を形成する像露光手段と、この静電潜像をトナーで現像する現像手段と、トナーを被転写体に転写する転写手段とを有することを特徴とする画像形成装置において、該感光体が前記請求項３に記載の電子写真感光体であることを特徴とする画像形成装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子写真感光体用電荷発生物質の製造方法、および該製造方法で製造された電荷発生物質を含有する感光層を有する電子写真感光体、および該電子写真感光体を用いる画像形成装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体は、導電性基体上に感光層を形成した基本構造を持っており、従来はこの感光層としてセレンを用いたものが一般的で、その他無機光導電物質として硫化カドミウムや酸化亜鉛等が知られている。近年、有機光導電物質を用いた電子写真感光体が、成膜性が良く塗工により生産できること、極めて生産性が高くコストが安価であること、使用する材料選択の幅が大きく広がり、感度や感色性が自在にコントロールできること等の利点を有し、広く用いられている。しかしながら、より高感度で残留電位が低いなどの、より高性能な電気特性を有する電子写真感光体の要求がある。
【０００３】
有機光導電性物質の特性は、電子写真感光体の特性に大きな影響を及ぼし、特にその純度の影響は大きいため、その製造の際には精製操作を行い高純度のものが使用されている。精製方法には、粗有機光導電性物質を実質上溶解しないような溶媒中で懸濁洗浄する方法、粗有機光導電性物質を溶解可能な溶媒に溶解させた後に、該溶媒を留去したり、有機光導電性物質を実質上溶解せず且つ有機光導電性物質を溶解可能な溶媒と相溶性のある溶媒を混合することにより、有機光導電性物質を析出させる方法、粗有機光導電性物質を溶解可能な溶媒に溶解させた後に、該溶液を活性炭などに代表される、該溶媒に実質上溶解しない、不純物を吸着することができる吸着剤と混合した後、該吸着剤を濾過などの公知の方法で分離した後に、有機光導電性物質を析出させる方法、などがあげられる（たとえば、特許文献１参照）。これらの中でも、多くの電荷発生物質は各種溶媒に溶解し難いため、懸濁洗浄する方法が広く用いられている。
【０００４】
しかしながら、各種の精製方法により精製した純度の高い有機光導電性物質を用いた場合でも、純度の数値としては同等であるにもかかわらず、通常の分析手法では検出できないほどの何らかの極微小な差により、電気特性の大きく異なる電子写真感光体となることが知られており、より効率的に高性能な有機光導電性物質の製造法が望まれていた。
【特許文献１】特開平１１−０８４６９４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、前記の電子写真技術の背景を鑑みて創案されたもので、高感度、且つ低残留電位である等の優れた電気特性を有し、しかも感光層を塗布形成する際に用いる塗布液とした場合の保存安定性にも優れる電荷発生物質の製造方法、該製造方法により製造された電荷発生物質を含有する感光層を有する電子写真感光体、および該感光体を用いた画像形成装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは、前記課題を解決するために電荷発生物質の精製方法に着目し、鋭意検討した結果、懸濁洗浄の方法を特定のものとした場合に限り、高感度、且つ低残留電位である等の優れた電気特性を有し、しかも感光層を塗布形成する際に用いる塗布液とした場合の保存安定性にも優れる電荷発生物質を製造することができることを見いだし、本発明に到達した。
【０００７】
すなわち、本発明は、電子写真感光体用電荷発生物質の製造方法において、粗電荷発生物質を溶媒中に懸濁することにより得た懸濁液中で一次懸濁洗浄し、次いで該懸濁液と該一次懸濁洗浄に用いた溶媒量より多い溶媒とを混合して二次懸濁洗浄することを特徴とする電子写真感光体用電荷発生物質の製造方法、該製造方法により製造された電荷発生物質を含有する感光層を有する電子写真感光体、および該感光体を用いた画像形成装置に存する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の製造方法によれば、電気特性に優れ、しかも感光層を塗布形成する際に用いる塗布液とした場合の保存安定性にも優れる電荷発生物質を製造することが可能となる。そして、該製造方法により製造された電荷発生物質を含有する感光層を有する電子写真感光体は優れた電気特性を示し、該感光体は画像形成装置に好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明の実施の形態につき詳細に説明するが、以下に記載する構成要件の説明は本発明の実施形態の代表例であって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において適宜変形して実施することができる。
＜懸濁洗浄＞
本発明に係る電子写真感光体用電荷発生物質は、反応工程により製造した粗電荷発生物質を、溶媒を用いて懸濁洗浄することにより製造する。反応工程では、製造しようとする電荷発生物質を合成するのに通常知られる如何なる方法も適用することができる。
該懸濁洗浄の際には、粗電荷発生物質を溶媒中に懸濁することにより得た懸濁液中で一次懸濁洗浄し、次いで該懸濁液と該一次懸濁洗浄に用いた溶媒量より多い溶媒とを混合して二次懸濁洗浄する。一次懸濁洗浄の際の溶媒量は、粗電荷発生物質の理論収量に対して、通常１〜５０重量倍であって、５〜２０重量倍の溶媒を使用することが好ましく、二次懸濁洗浄の際に混合する溶媒量は、粗電荷発生物質の理論収量に対して、通常１〜１５０重量倍であって、２０〜７０重量倍の溶媒を使用することが好ましい。
【００１０】
懸濁洗浄の際には、超音波による振動を加えながら行うことが好ましく、一次懸濁洗浄の際には特に好ましい。該超音波振動の周波数に特に制限はないが、通常、周波数１０ｋＨｚ〜４０ｋＨｚ、好ましくは１５ｋＨｚ〜３５ｋＨｚの発振器により超音波振動を加える。超音波発振機の出力に特に制限はないが、通常１００Ｗ〜５ｋＷのものが用いられる。通常、多量の懸濁洗浄液を大出力の超音波発振機による超音波で処理するよりも、少量の懸濁洗浄液を小出力の超音波発振機による超音波で処理する方が効率が良いため、例えば一次懸濁洗浄の際に、一度に処理する液の量は、１〜５０リットル（以下、Ｌと略記することがある）が好ましく、より好ましくは５〜３０Ｌであって、特には１０〜２０Ｌが好ましい。また、この場合の超音波発振機の出力は、２００Ｗ〜３ｋＷが好ましく、より好ましくは３００Ｗ〜２ｋＷであって、特には５００Ｗ〜１ｋＷが好ましい。
【００１１】
超音波振動を加える方法に特に制限はないが、液を納めた容器中に超音波発振機を直接浸漬する方法、液を納めた容器外壁に超音波発振機を接触させる方法、超音波発信機により振動を加えた液体の中に液を納めた溶液を浸漬する方法などがあげられる。
懸濁洗浄に用いることができる溶媒としては、得ようとする電荷発生物質を実質上溶解しないような溶媒であればどのような溶媒も使用することができるが、通常、電荷発生物質の原料や製造の際に生成する副生成物を溶解可能なものが用いられ、好ましくは電荷発生物質を製造する際に用いた反応溶媒が用いられる。懸濁洗浄に用いることができる溶媒としてより好ましくは、水、ジメチルスルホキシドなどのスルホキシド類、テトラヒドロフラン、ジオキサンなどの環状エーテル類、ジエチルエーテルなどの鎖状エーテル類、ジフェニルエーテルなどの芳香族エーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、メチルアルコール、エチルアルコールなどの鎖状アルコール類、酢酸、蟻酸などのカルボン酸類、ピリジンなどの芳香族アミン類、ジメチルホルムアミドなどのアミド類、ヘキサンなどの炭化水素類、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類、クロルベンゼンなどのハロゲン化芳香族炭化水素類、アセトニトリルなどのニトリル類、があげられる。これらの中でも特に、水、メチルアルコール、酢酸、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフランなどの極性溶媒が好ましい。
【００１２】
これらの懸濁洗浄に用いることができる溶媒は、単独で用いてもよいし、複数の溶媒を併用しても構わないが、複数の溶媒を併用することがより好ましい。複数の溶媒を併用する際、特には、少なくとも１つは、沸点が水より低い溶媒を併用することが好ましい。これは、懸濁洗浄後の溶媒を乾燥などによって除去するのが容易になるからである。複数の溶媒を併用する場合の併用比率に特に制限はないが、沸点の低い溶媒をより多く用いることが好ましい。また、二次懸濁洗浄の際には、複数の溶媒を併用することが特に好ましい。
本発明の製造法では、一次懸濁洗浄し、次いで該懸濁液と一次懸濁洗浄に用いたより多い溶媒を混合して二次懸濁洗浄するという工程を有すれば、複数回の懸濁洗浄を行ってもかまわず、さらに別の精製方法により処理してもかまわない。複数回の懸濁洗浄を行う場合、そのうち少なくとも１回が、一次懸濁洗浄し、次いで該懸濁液と一次懸濁洗浄に用いたより多い溶媒を混合して二次懸濁洗浄するという工程を有するものであれば、他の懸濁洗浄工程の方法は特に限定されるものではないが、すべての懸濁洗浄工程が、一次懸濁洗浄し、次いで該懸濁液と一次懸濁洗浄に用いたより多い溶媒を混合して二次懸濁洗浄するという工程であることが好ましい。
＜電荷発生物質＞
本発明で使用される電荷発生物質としては、有機光導電材料として使用し得るものであれば特に限定は無い。例えばアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、アントアントロン系顔料、キナクリドン系顔料、シアニン系顔料、ピリリウム系顔料、チアピリリウム系顔料、インジゴ系顔料、スクェアリック酸系顔料、多環キノン系顔料等が挙げることができる。これらの中でも、アゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、アントアントロン系顔料が好ましく、特にアゾ系顔料、オキシチタニウムフタロシアニンが好ましい。好ましいアゾ系顔料の具体例としては、下記のものが、あげられる。
【００１３】
【化１】
2006184743.tif 000002
【００１４】
＜電子写真感光体＞
本発明の電子写真感光体は、本発明に特定の製造方法により製造された電荷発生物質を用いてなる。より具体的には、本発明の製造方法により製造された電荷発生物質を含有する感光層を有する。
【００１５】
本発明の電子写真感光体の有する感光層は、通常、導電性基体上に形成される。感光層の構成としては、電荷発生層、電荷輸送層をこの順に積層した感光層、逆に電荷輸送層の上に電荷発生層を積層した感光層、あるいは電荷輸送媒体中に電荷発生材料を分散した、いわゆる分散型の感光層など、公知のいずれの構成であってもかまわない。
精製後の電荷発生物質は、適当な溶媒を用いて分散処理して分散液に調製する。分散処理方法としては例えばボールミル、サンドグラインドミル、アトライター等の公知の撹拌ミルを用いることができる。使用する球形状微粉砕媒体としては、例えば、ガラス、Ａｌ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、ステンレス、セラミックス等のビーズあるいはボール等が挙げられ、分散処理中は化学変化あるいは物理変化を起さず、分散処理後は容易に分離できるものであることが必要である。分散の際に結着剤としてバインダー樹脂を一緒に加えてもよいし、溶媒中に電荷発生物質をあらかじめ分散した後、該分散液にバインダー樹脂を加えてもよい。
【００１６】
バインダー樹脂としては、例えばポリエステル樹脂、ポリビニルアセテート、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステル、ポリカーボネート、ポリビニルアセトアセタール、ポリビニルプロピオナール、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、セルロースエステル、セルロースエーテル等が挙げられる。電荷発生物質とバインダー樹脂との割合は特に制限はないが一般的にはバインダー樹脂１００重量部に対して電荷発生物質５〜５００重量部の範囲から適当量選ぶことができる。また、この分散液において電荷発生物質の濃度は０．１重量％から１０重量％の範囲で塗工方法に適した濃度として使用されることが好ましい。
【００１７】
本発明の電子写真感光体は、必要に応じて電荷輸送物質またはその他の材料を含んでいても良い。電荷輸送物質としては、例えばトリニトロフルオレノン、テトラシアノキノジメタンなどの電子吸引性物質、カルバゾール、インドール、イミダゾール、オキサゾール、ピラゾール、オキサジアゾール、ピラゾリン、チアジアゾールなどの複素環化合物、アニリン誘導体、ヒドラゾン誘導体、芳香族アミン誘導体、スチルベン誘導体、あるいはこれらの化合物からなる基を主鎖もしくは側鎖に有する重合体等の電子供与性物質が挙げられる。電荷輸送物質は、バインダー樹脂により結着されて電荷輸送層として形成されていてもよい。この場合の電荷輸送物質とバインダー樹脂との割合は、バインダー樹脂１００重量部に対して電荷輸送物質が５〜５００重量部の範囲より使用される。
【００１８】
本発明に係る感光層を塗布形成する際には、公知のどのような方法を用いてもかまわないが、ディップコーティング法、スプレーコーティング法、スピンコーティング法、ビードコーティング法、ワイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法、ローラーカーテンコーティング法等を用いて行なうことができる。乾燥は、室温における指触乾燥後、加熱乾燥をする方が好ましい。加熱乾燥は、３０℃〜２００℃の温度で５分〜２時間の範囲で静止または送風下で行なうことができる。
【００１９】
電荷発生層と電荷輸送層とを積層させて感光層を形成する場合、電荷発生層の膜厚は、０．１μｍ〜１０μｍの範囲が好適であり、電荷輸送層の膜厚は５μｍ〜６０μｍが好適である。分散型の感光層の場合の感光層の膜厚は、５μｍ〜６０μｍが好適であって、電荷発生物質の粒子径は充分小さいことが必要であり、好ましくは１μｍ以下、より好ましくは、０．５μｍ以下で使用される。 感光層内に分散または溶解される電荷発生物質の
量は、例えば０．５〜５０重量％の範囲であるが、少なすぎると充分な感度が得られず、多すぎると帯電性の低下、感度の低下などの弊害があり、より好ましくは１〜２０重量％の範囲で使用される。
【００２０】
積層型感光層の電荷輸送層、または分散型感光層に用いる電荷輸送物質としては、公知のどのような電荷輸送物質でも使用することが可能であって、前記電荷輸送物質としてあげた材料を使用することができる。これら電荷輸送物質とともに必要に応じてバインダー樹脂が配合される。バインダー樹脂としては、例えば前記バインダー樹脂として例示したものを使用することができる。感光層には、必要に応じて塗布性を改善するためのレベリング剤や酸化防止剤、増感剤等の各種添加剤を混合してもよい。
【００２１】
感光層は、導電性基体上に設けられるが導電性基体としては、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル等の金属材料、表面にアルミニウム、銅、パラジウム、酸化スズ、酸化インジウム等の導電性層を設けたポリエステルフィルム、紙、ガラス等の絶縁性基体が使用される。導電性基体と感光層の間には通常使用されるような公知のバリアー層が設けられていてもよい。
【００２２】
バリアー層としては、例えば陽極酸化被膜、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム等の無機層、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、セルロース類、ゼラチン、デンプン、ポリウレタン、ポリイミド、ポリアミド等の有機層が使用される。バリアー層の膜厚は０．１μｍ〜２０μｍの範囲が好ましく、０．１μｍ〜１０μｍの範囲で使用されるのが最も効果的である。
【００２３】
更に、本発明の電子写真感光体の感光層は成膜性、可とう性、塗布性、機械的強度を向上させるために周知の可塑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、レベリング剤を含有していてもよい。更に、感光層の上に、機械的特性の向上及びオゾン，ＮＯｘ等の耐ガス特性向上のために、オーバーコート層を設けても良い。更に必要に応じて、接着層、中間層、透明絶縁層等を有していてもよいことは言うまでもない。
【００２４】
次に、本発明の電子写真感光体を用いた画像形成装置の実施の形態について、装置の要
部構成を示す図１を用いて説明する。但し、実施の形態は以下の説明に限定されるもの
ではなく、本発明の要旨を逸脱しない限り任意に変形して実施することができる。
図１に示すように、画像形成装置は、電子写真感光体１，帯電装置２，露光装置３及び現像装置４を備えて構成され、更に、必要に応じて転写装置５，クリーニング装置６及び定着装置７が設けられる。
【００２５】
電子写真感光体１は、上述した本発明の電子写真感光体であれば特に制限はないが、図１ではその一例として、円筒状の導電性支持体の表面に上述した感光層を形成したドラム状の感光体を示している。この電子写真感光体１の外周面に沿って、帯電装置２，露光装置３，現像装置４，転写装置５及びクリーニング装置６がそれぞれ配置されている。
帯電装置２は、電子写真感光体１を帯電させるもので、電子写真感光体１の表面を所定電位に均一帯電させる。図１では帯電装置２の一例としてローラ型の帯電装置（帯電ローラ）を示しているが、他にもコロトロンやスコロトロン等のコロナ帯電装置、帯電ブラシ等の接触型帯電装置などがよく用いられる。
【００２６】
なお、電子写真感光体１及び帯電装置２は、多くの場合、この両方を備えたカートリッジ（以下適宜、感光体カートリッジという）として、画像形成装置の本体から取り外し可能に設計されている。そして、例えば電子写真感光体１や帯電装置２が劣化した場合に、この感光体カートリッジを画像形成装置本体から取り外し、別の新しい感光体カートリッジを画像形成装置本体に装着することができるようになっている。また、後述するトナーについても、多くの場合、トナーカートリッジ中に蓄えられて、画像形成装置本体から取り外し可能に設計され、使用しているトナーカートリッジ中のトナーが無くなった場合に、このトナーカートリッジを画像形成装置本体から取り外し、別の新しいトナーカートリッジを装着することができるようになっている。更に、電子写真感光体１，帯電装置２，トナーが全て備えられたカートリッジを用いることもある。
【００２７】
露光装置３は、電子写真感光体１に露光を行なって電子写真感光体１の感光面に静電潜像を形成することができるものであれば、その種類に特に制限はない。具体例としては、ハロゲンランプ、蛍光灯、半導体レーザーやＨｅ−Ｎｅレーザー等のレーザー、ＬＥＤなどが挙げられる。また、感光体内部露光方式によって露光を行なうようにしてもよい。露光を行なう際の光は任意であるが、例えば波長が７８０ｎｍの単色光、波長６００ｎｍ〜７００ｎｍのやや短波長寄りの単色光、波長３８０ｎｍ〜５００ｎｍの短波長の単色光などで露光を行なえばよい。
【００２８】
現像装置４は、その種類に特に制限はなく、カスケード現像、一成分導電トナー現像、二成分磁気ブラシ現像などの乾式現像方式や、湿式現像方式などの任意の装置を用いることができる。図１では、現像装置４は、現像槽４１、アジテータ４２、供給ローラ４３、現像ローラ４４、及び、規制部材４５からなり、現像槽４１の内部にトナーＴを貯留している構成となっている。また、必要に応じ、トナーＴを補給する補給装置（図示せず）を現像装置４に付帯させてもよい。この補給装置は、ボトル、カートリッジなどの容器からトナーＴを補給することが可能に構成される。
【００２９】
供給ローラ４３は、導電性スポンジ等から形成される。現像ローラ４４は、鉄，ステンレス鋼，アルミニウム，ニッケルなどの金属ロール、又はこうした金属ロールにシリコン樹脂，ウレタン樹脂，フッ素樹脂などを被覆した樹脂ロールなどからなる。この現像ローラ４４の表面には、必要に応じて、平滑加工や粗面加工を加えてもよい。
現像ローラ４４は、電子写真感光体１と供給ローラ４３との間に配置され、電子写真感光体１及び供給ローラ４３に各々当接している。供給ローラ４３及び現像ローラ４４は、回転駆動機構（図示せず）によって回転される。供給ローラ４３は、貯留されているトナーＴを担持して、現像ローラ４４に供給する。現像ローラ４４は、供給ローラ４３によって供給されるトナーＴを担持して、電子写真感光体１の表面に供給する。
【００３０】
規制部材４５は、シリコン樹脂やウレタン樹脂などの樹脂ブレード、ステンレス鋼，アルミニウム，銅，真鍮，リン青銅などの金属ブレード、又はこうした金属ブレードに樹脂を被覆したブレード等により形成されている。この規制部材４５は、現像ローラ４４に当接し、ばね等によって現像ローラ４４側に所定の力で押圧（一般的なブレード線圧は５〜５００ｇ／ｃｍ）される。必要に応じて、この規制部材４５に、トナーＴとの摩擦帯電によりトナーＴに帯電を付与する機能を具備させてもよい。
【００３１】
アジテータ４２は、回転駆動機構によってそれぞれ回転されており、トナーＴを攪拌するとともに、トナーＴを供給ローラ４３側に搬送する。アジテータ４２は、羽根形状、大きさ等を違えて複数設けてもよい。
トナーＴの種類は任意であり、粉状トナーのほか、懸濁重合法や乳化重合法などを用いた重合トナー等を用いることができる。特に、重合トナーを用いる場合には径が４〜８μｍ程度の小粒径のものが好ましく、また、トナーの粒子の形状も球形に近いものからポテト上の球形から外れたものまで様々に使用することができるが、球形に近いものが好ましい。重合トナーは、帯電均一性、転写性に優れ、高画質化に好適に用いられる。
【００３２】
転写装置５は、その種類に特に制限はなく、コロナ転写、ローラ転写、ベルト転写などの静電転写法、圧力転写法、粘着転写法など、任意の方式を用いた装置を使用することができる。ここでは、転写装置５が電子写真感光体１に対向して配置された転写チャージャー，転写ローラ，転写ベルト等から構成されるものとする。この転写装置５は、トナーＴの帯電電位とは逆極性で所定電圧値（転写電圧）を印加し、電子写真感光体１に形成されたトナー像を記録紙（用紙，媒体）Ｐに転写するものである。
【００３３】
クリーニング装置６について特に制限はなく、ブラシクリーナー、磁気ブラシクリーナー、静電ブラシクリーナー、磁気ローラクリーナー、ブレードクリーナーなど、任意のクリーニング装置を用いることができる。クリーニング装置６は、感光体１に付着している残留トナーをクリーニング部材で掻き落とし、残留トナーを回収するものである。
定着装置７は、上部定着部材（加圧ローラ）７１及び下部定着部材（定着ローラ）７２から構成され、定着部材７１又は７２の内部には加熱装置７３がそなえられている。なお、図１では、上部定着部材７１の内部に加熱装置７３がそなえられた例を示す。上部及び下部の各定着部材７１，７２は、ステンレス，アルミニウムなどの金属素管にシリコンゴムを被覆した定着ロール、更にテフロン（登録商標）樹脂で被覆した定着ロール、定着シートなどが公知の熱定着部材を使用することができる。更に、各定着部材７１，７２は、離型性を向上させる為にシリコーンオイル等の離型剤を供給する構成としてもよく、バネ等により互いに強制的に圧力を加える構成としてもよい。
【００３４】
記録紙Ｐ上に転写されたトナーは、所定温度に加熱された上部定着部材７１と下部定着部材７２との間を通過する際、トナーが溶融状態まで熱加熱され、通過後冷却されて記録紙Ｐ上にトナーが定着される。
なお、定着装置についてもその種類に特に限定はなく、ここで用いたものをはじめ、熱ローラ定着、フラッシュ定着、オーブン定着、圧力定着など、任意の方式による定着装置を設けることができる。
【００３５】
以上のように構成された電子写真装置では、次のようにして画像の記録が行なわれる。即ち、まず感光体１の表面（感光面）が、帯電装置２によって所定の電位（例えば−６００Ｖ）に帯電される。この際、直流電圧により帯電させても良く、直流電圧に交流電圧を重畳させて帯電させてもよい。
続いて、帯電された感光体１の感光面を、記録すべき画像に応じて露光装置３により露光し、感光面に静電潜像を形成する。そして、その感光体１の感光面に形成された静電潜像の現像を、現像装置４で行なう。
【００３６】
現像装置４は、供給ローラ４３により供給されるトナーＴを、規制部材（現像ブレード）４５により薄層化するとともに、所定の極性（ここでは感光体１の帯電電位と同極性であり、負極性）に摩擦帯電させ、現像ローラ４４に担持しながら搬送して、感光体１の表面に接触させる。
現像ローラ４４に担持された帯電トナーＴが感光体１の表面に接触すると、静電潜像に対応するトナー像が感光体１の感光面に形成される。そしてこのトナー像は、転写装置５によって記録紙Ｐに転写される。この後、転写されずに感光体１の感光面に残留しているトナーが、クリーニング装置６で除去される。
【００３７】
トナー像の記録紙Ｐ上への転写後、定着装置７を通過させてトナー像を記録紙Ｐ上へ熱定着することで、最終的な画像が得られる。
なお、画像形成装置は、上述した構成に加え、例えば除電工程を行なうことができる構成としても良い。除電工程は、電子写真感光体に露光を行なうことで電子写真感光体の除電を行なう工程であり、除電装置としては、蛍光灯、ＬＥＤ等が使用される。また除電工程で用いる光は、強度としては露光光の３倍以上の露光エネルギーを有する光である場合が多い。
【００３８】
また、画像形成装置は更に変形して構成してもよく、例えば、前露光工程、補助帯電工程などの工程を行なうことができる構成としたり、オフセット印刷を行なう構成としたり、更には複数種のトナーを用いたフルカラータンデム方式の構成としてもよい。
このようにして得られた本発明の電子写真感光体は長期間にわたって優れた耐刷性と滑り性を維持し、複写機、プリンター、ファックス、製版機等の電子写真分野に好適である
。
【実施例】
【００３９】
以下本発明を実施例、比較例により更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り、これらに限定されるものではない。なお、実施例中で用いる「部」は特に断りがない限り「重量部」を示す。
＜実施例１＞
・電荷発生物質の製造（電荷発生物質１）
下記構造の化合物６．３部、および
【００４０】
【化２】
2006184743.tif 000003
下記構造の化合物２．１部を、
【００４１】
【化３】
2006184743.tif 000004
ジメチルスルホキシド９００部に溶解し、該溶液に下記構造のテトラゾニウム化合物４．５部をジメチルスルホキシド５０部に溶解した溶液を加え、
【００４２】
【化４】
2006184743.tif 000005
更に酢酸ナトリウム６．０部を水１７．８部に溶解した溶液を加えて、その後３時間攪拌した。この場合の粗電荷発生物質の理論収量は、１１．２部である。
【００４３】
析出した粗電荷発生物質を濾別し、テトラヒドロフラン８９部と室温下で３０分混合して一次懸濁洗浄を実施後、該懸濁液にテトラヒドロフラン２６６部と水１００部を加え、室温下で更に３０分混合して二次懸濁洗浄を行った。
上記の懸濁液から電荷発生物質を濾別し、水８０部と室温下で３０分混合して一次懸濁洗浄を実施後、該懸濁液に水２２５部と酢酸３５部を加え、室温下で更に３０分混合して二次懸濁洗浄を行った。
【００４４】
上記の懸濁液から電荷発生物質を濾別し、水８０部と室温下で３０分混合して一次懸濁洗浄を実施後、該懸濁液に水３６０部を加え、室温下で更に３０分混合して二次懸濁洗浄を行った。
上記の懸濁液から電荷発生物質を濾過し、テトラヒドロフラン７１部と室温下で３０分混合して一次懸濁洗浄を実施後、該懸濁液にテトラヒドロフラン３７８部を加え、該懸濁液を６０℃として更に３０分混合して二次懸濁洗浄を実施後、該懸濁液を濾過して電荷発生物質を取り出し、乾燥して電荷発生物質を製造した。
・電子写真感光体
上記製造例にて製造した電荷発生物質１０部と、ジメトキシエタン１１０部を混合し、サンドグラインドミルで６時間分散処理した。該分散液に、ポリビニルブチラール（電気化学工業（株）製、商品名：デンカブチラール＃６０００Ｃ）５部、フェノキシ樹脂（ユニオンカーバイド（株）製、商品名：「ＵＣＡＲ」ＰＫＨＨ）５部、ジメトキシエタン／４−メトキシ−４−メチル−２−ペンタノン＝９／１（重量比）の混合溶液２４０部を混合し電荷発生層塗布液を調整した。この塗布液をポリエステルフィルム上に蒸着したアルミニウム蒸着面の上にバーコーターにより乾燥後の膜厚が０．４μｍになるように電荷発生層を設けた。
この電荷発生層上に、次に示すヒドラゾン化合物７６部
【００４５】
【化５】
2006184743.tif 000006
次に示すヒドラゾン化合物１９部、
【００４６】
【化６】
2006184743.tif 000007
下記シアノ化合物１部、
【００４７】
【化８】
2006184743.tif 000008
および下記ポリカーボネ−ト樹脂１００部（ｍ：ｎ＝７：３）を、
【００４８】
【化８】
2006184743.tif 000009
テトラヒドロフラン／１，４−ジオキサン＝６５／３５（重量比）の混合溶液９５０部に溶解した電荷移動層塗布液を、乾燥後の膜厚が２１μｍとなるように塗布、乾燥して電荷輸送層を形成した。
【００４９】
このようにして得た二層からなる感光層を有する電子写真感光体の感度および残留電位を以下のようにして測定した。感度は、感光体を暗所で−７００Ｖに帯電させ、照射強度を変えながら白色光を照射し、照射後３４０ｍ秒の表面電位を測定し、初期の電位の１／２の電位となるのに要した光の強度から、半減露光量（Ｅ1/2、単位ｌｕｘ・ｓｅｃ）と
して、残留電位は、消去光を照射した後３４０ｍ秒の表面電位（Ｖｒ，単位−Ｖ）として測定した。結果を下記表１に示す。
【００５０】
＜比較例１＞
電荷発生物質を製造する際の懸洗工程において、各々、一次懸濁洗浄に用いた溶媒と二次懸濁洗浄に用いた溶媒を混合した溶媒により懸濁洗浄した以外は、実施例１と同様にして電子写真感光体を作製した。この感光体の感度および残留電位を、実施例１と同様にして測定した結果を下記表１に示す。
【００５１】
【表１】
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本発明の製造方法により製造された電荷発生物質を用いた電子写真感光体は、感度が高く、残留電位も低いことがわかる。
【００５２】
＜塗布液安定性＞
実施例１および比較例１で作製した電荷発生層塗布液の粘度を、トキメック（株）製Ｅ型粘度計で測定した。塗布液作製時（初期）の粘度、および、密封下、６０℃で６時間保持した後の粘度を下記表２に示す。
【００５３】
【表２】
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表２の結果から、本発明の製造法により製造された電荷発生物質を用いた電荷発生層塗布液は、高温、長時間の保存後でも粘度の上昇が小さく、保存安定性に優れている。
＜画像特性＞
実施例１と比較例１の感光体を電子写真装置に装着し、画像形成を行ったところ、実施例１で作成した感光体では良好な画像が形成されたが、比較例１で作成した感光体では黒字部における白点が見られ、良好な画像を形成することができなかった。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の電子写真感光体を用いた画像形成装置の一実施例を示す概念図である。
【符号の説明】
【００５５】
１    感光体
２    帯電装置（帯電ローラ）
３    露光装置
４    現像装置
５    転写装置
６    クリーニング装置
７    定着装置
４１  現像槽
４２  アジテータ
４３  供給ローラ
４４  現像ローラ
４５  規制部材
７１  上部定着部材（加圧ローラ）
７２  下部定着部材（定着ローラ）
７３  加熱装置
Ｔ    トナー
Ｐ    記録紙
【図１】
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