(57)【要約】【課題】    収率が高く、大量生産が可能で、更には純度の高いＮｉ（ＰＦ3）4が得られる製造方法を提供することである。【解決手段】      第１パイプ体１と、  前記第１パイプ体内に配設された樹脂製パイプ体３と、  前記第１パイプ体内に配設された測温抵抗体５ａ，５ｂ，…，９ａ，９ｂとを具備してなる界面レベルセンサであって、  前記樹脂製パイプ体３によって前記測温抵抗体５ａ，５ｂ，…，９ａ，９ｂが前記第１パイプ体１の内壁に押し付けられてなる界面レベルセンサ。【選択図】  図１
2006329734.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
第１パイプ体と、
前記第１パイプ体内に配設された弾性体と、
前記第１パイプ体内に配設された測温抵抗体
とを具備してなる界面レベルセンサであって、
前記弾性体によって前記測温抵抗体が前記第１パイプ体の内壁に押し付けられてなる
ことを特徴とする界面レベルセンサ。
【請求項２】
第１パイプ体内における弾性体の挿入長が調整できるよう構成されてなることを特徴とする請求項１の界面レベルセンサ。
【請求項３】
弾性体は樹脂製パイプ体であり、
樹脂製パイプ体が有する弾性力によって測温抵抗体が第１パイプ体の内壁に押し付けられてなることを特徴とする請求項１又は請求項２の界面レベルセンサ。
【請求項４】
樹脂製パイプ体内には測温抵抗体のリード線が配されてなり、前記樹脂製パイプ体に設けられた切欠部を介して樹脂製パイプ体内から導かれたリード線が前記樹脂製パイプ体と第１パイプ体との間に配設されている測温抵抗体に接続されてなることを特徴とする請求項３の界面レベルセンサ。
【請求項５】
樹脂製パイプ体に設けられた切欠部の数が測温抵抗体の数より多いように構成されてなることを特徴とする請求項３又は請求項４の界面レベルセンサ。
【請求項６】
第１パイプ体のパイプ軸芯方向に沿って複数個の測温抵抗体が配設されてなることを特徴とする請求項１〜請求項５いずれかの界面レベルセンサ。
【請求項７】
自己加熱用測温抵抗体と温度測定用測温抵抗体とが対となって配設されてなることを特徴とする請求項１〜請求項６いずれかの界面レベルセンサ。
【請求項８】
第１パイプ体が金属製パイプ体であることを特徴とする請求項１〜請求項７いずれかの界面レベルセンサ。
【請求項９】
請求項１〜請求項８いずれかの界面レベルセンサが容器本体内に差し込まれてなることを特徴とする容器。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は界面レベルセンサに関する。
【背景技術】
【０００２】
例えば、ＣＶＤ（化学気相成長方法）プロセスにより金属膜、金属酸化膜、金属窒化膜、金属炭化膜、或いは複合膜を形成しようとした場合、液体貯蔵容器内にバブリング用ガスを導入して金属有機化合物の液体中にバブリングを起こし、このバブリングによって発生した金属有機化合物のガスを分解炉に導き、分解炉中に置かれた基板上で分解させ、この分解によって薄膜を形成することが各種の分野で行われている。このような分野において、薄膜形成に用いられる金属有機化合物は、そもそも、分解し易い特徴が有る。
ところで、成膜につれて液体貯蔵容器内の原料（金属有機化合物）は減少して行く。従って、原料が残り少なくなって来た場合、そのことを知る必要が有る。その為の技術として液面レベルセンサが有る。
【０００３】
液面レベルセンサとしては、一般的には、光を利用した液面センサ、静電容量タイプの液面センサ等が知られている。
しかしながら、光を利用した液面センサは、光の照射によって、原料化合物を分解させる恐れが有り、好ましいとは言えない。又、静電容量タイプの液面センサは、電流（電荷）によって原料化合物が分解する恐れが有り、これ、また、好ましいとは言えない。
【０００４】
このようなことから、近年、測温抵抗体を用いたレベルセンサが提案されている。この測温抵抗体を用いた液面検出の原理は次の通りである。
すなわち、対の測温抵抗体（一方は自己加熱用測温抵抗体であり、他方は温度測定用測温抵抗体）を封入した保護管が容器本体内に挿入されている。ここで、自己加熱用測温抵抗体には比較的大きな電流が流される。温度測定用測温抵抗体には微小な電流が流される。そして、比較的大きな電流が自己加熱用測温抵抗体に流されると、自己加熱用測温抵抗体は発熱する。ここで、自己加熱用測温抵抗体が液相中に在る場合と、気相中に在る場合とを考えると、（液相における熱放散定数）＞（気相における熱放散定数）であるから、気相中に在る場合の自己加熱用測温抵抗体の温度は液相中に在る場合の自己加熱用測温抵抗体の温度よりも高い。このことは、気相中に在る場合の自己加熱用測温抵抗体の抵抗値が高いことを意味する。従って、自己加熱用測温抵抗体における電圧出力と温度測定用測温抵抗体における電圧出力との差分が小さい（例えば、０）場合は、液相中に在り、前記出力の差分が大きい場合には、気相中に在ると考えることが出来る。
【０００５】
そして、このような原理を用いた界面レベルセンサに関する技術が幾つか提案されている。
【特許文献１】特開平７−６３５９２
【特許文献２】特開平９−６８４５４
【特許文献３】特開平１０−２６００７２
【特許文献４】特開２０００−９７７４９
【特許文献５】特開２００１−９９６９２
【特許文献６】特開２００１−２６４１４６
【特許文献７】特開２００１−２６４１４７
【特許文献８】特開２００２−１２２４６３
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
さて、これまでに提案されて来た測温抵抗体を用いたレベルセンサの構造は、保護管の中に測温抵抗体が封入された構造である。尚、上記特許文献では、その具体的構造についての詳細は開示されていないが、保護管の中に測温抵抗体を入れ、又、マグネシアやカルシア等の金属酸化物と言った伝熱性に優れた粉末材料を充填し、そして焼成した後、入口（開口）部をガラスでもって封止したものとなっている。
【０００７】
従って、このようなレベルセンサは、その製造が厄介であり、コストも高く付く。
更には、保護管の中の如何なる位置（高さ）に測温抵抗体が在るかが判り難い。例えば、焼成によって収縮・膨張も考えられる。そうすると、初期設定した位置に測温抵抗体が無いことも考えられる。そうすると、界面レベルの検出にミスが起きることになる。
【０００８】
それでは、マグネシアやカルシア等の金属酸化物と言った伝熱性に優れた粉末材料を充填しないで、単に、保護管の中に測温抵抗体を入れるのみが考えられる。このようにすれば、上記問題点は軽減される。
しかしながら、この場合、測温抵抗体と保護管内壁との間に間隙（空気層）が存在することになる。そうすると、測温抵抗体の熱は、保護管の外に在る液体に伝わり難くなる。すなわち、保護管が液相中に在っても、熱放散定数が小さくなり、保護管が気相中に在る場合に似通って来るものとなる。従って、液相中なのか気相中なのかの識別速度が遅れ、正確なレベル検出が難しいものとなる。
【０００９】
従って、本発明が解決しようとする課題は、界面の検出が正確で、かつ、簡単に製造でき、製造コストも低廉な界面レベルセンサを提供することである。
【００１０】
特に、金属有機化合物の如きの分解が起き易い化合物を含む液相の界面の検出が正確で、かつ、簡単に製造でき、製造コストも低廉な界面レベルセンサを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前記の問題点についての検討を押し進めて行く中に、測温抵抗体を保護管の内壁に圧着あるいは密着と言った如くに押し付けた形態にしておけば、測温抵抗体で発生した熱は保護管の外側に在る液体に効率よく伝わることに気付いた。そして、斯くの如くの形態にすれば、マグネシアやカルシア等を充填して焼成する必要は無く、かつ、簡単に得られることに気付くに至った。更には、測温抵抗体の配設位置にズレも起き難いことが判った。
上記知見を基にして本発明が達成されたものである。
【００１２】
すなわち、前記の課題は、第１パイプ体と、
前記第１パイプ体内に配設された弾性体と、
前記第１パイプ体内に配設された測温抵抗体
とを具備してなる界面レベルセンサであって、
前記弾性体によって前記測温抵抗体が前記第１パイプ体の内壁に押し付けられてなる
ことを特徴とする界面レベルセンサによって解決される。
【００１３】
特に、第１パイプ体と、
前記第１パイプ体内に配設された樹脂製パイプ体と、
前記第１パイプ体内に配設された測温抵抗体
とを具備してなる界面レベルセンサであって、
前記樹脂製パイプ体の外周壁面によって前記測温抵抗体が前記第１パイプ体の内壁に押し付けられてなる
ことを特徴とする界面レベルセンサによって解決される。
【００１４】
更には、第１パイプ体と、
前記第１パイプ体内に配設された樹脂製パイプ体と、
前記第１パイプ体内に配設された測温抵抗体
とを具備してなる界面レベルセンサであって、
前記樹脂製パイプ体の弾性力を有する外周壁面によって前記測温抵抗体が前記第１パイプ体の内壁に押し付けられてなる
ことを特徴とする界面レベルセンサによって解決される。
【００１５】
又、上記の界面レベルセンサが容器本体内に差し込まれてなることを特徴とする容器によって解決される。
【００１６】
上記本発明において、第１パイプ体内における弾性体（樹脂製パイプ体）の挿入長が調整できるよう構成されていることが好ましい。すなわち、挿入長が調整できるよう構成されていると、測温抵抗体の設置位置が調整できるようになる。従って、例えば１５ｍｍの深さに設定した測温抵抗体を、例えば１７ｍｍの深さに調整することが可能になる。このことは、界面レベルセンサの対応が幅広いものとなり、好都合である。
【００１７】
又、上記本発明において、弾性体を樹脂製パイプ体で構成させていると、樹脂製パイプ体内に測温抵抗体のリード線を配することが出来る。従って、リード線の処理が非常に簡単になり、極めて好都合である。しかも、樹脂製パイプ体は、通常、絶縁材であるから、金属製第１パイプ体に対するショートが起き難く、この点からも好ましい。尚、樹脂製パイプ体の中を通したリード線は、樹脂製パイプ体の外側に在る測温抵抗体に接続されなければならない。従って、樹脂製パイプ体には、その周壁部に切欠部（孔部）を設けておくことが好ましい。このような切欠部（孔部）を設けておく場合、その数は測温抵抗体の数よりも多く形成しておくことが好ましい。すなわち、このようにしておけば、測温抵抗体の設置位置を、切欠部（孔部）位置に応じて、適宜、変更できる。と言うことは、弾性体（樹脂製パイプ体）の挿入長が調整できなくとも、測温抵抗体の設置位置が調整できるようになる。
【００１８】
検出しようとする界面レベルは一つであっても良いが、二つ、三つ、……と複数であることが考えられる。従って、これに応じて、第１パイプ体のパイプ軸芯方向に沿って複数個の測温抵抗体が配設されてなることが好ましい。
【００１９】
界面レベルを検出する為には、通常、自己加熱用測温抵抗体と温度測定用測温抵抗体とが用いられる。従って、自己加熱用測温抵抗体と温度測定用測温抵抗体とが対となって配設されていることが好ましい。勿論、その深さ方向において、液相に温度勾配がなければ、温度測定用測温抵抗体は一つで兼用できる。しかしながら、深さ方向において温度勾配が０と言うことも考えられ難いことから、一つのレベル位置において、自己加熱用測温抵抗体と温度測定用測温抵抗体とが対の形で設けられることが好ましい。しかも、その場合、温度測定用測温抵抗体周辺の温度が自己加熱用測温抵抗体による熱によって影響を受け難いように温度測定用測温抵抗体は自己加熱用測温抵抗体から出来るだけ遠い位置に在ることが好ましい。すなわち、温度測定用測温抵抗体は、弾性体（樹脂製パイプ体）を間に挟んで、自己加熱用測温抵抗体の反対側の位置に在ることが好ましい。
【００２０】
上記本発明において、自己加熱用測温抵抗体の熱放散性（伝熱性）の観点から、第１パイプ体は金属製であることが好ましい。例えば、ステンレスやハステロイと言った金属、特に、耐薬品性に富む金属材で構成される。
【００２１】
本発明において、測温抵抗体は、各種のものが用いられる。例えば、Ｐｔ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｖ，Ｃｒ等が用いられて構成される。勿論、これに限られるものでは無い。
【発明の効果】
【００２２】
本発明では、弾性体（特に、樹脂製パイプ体）によって、測温抵抗体を、第１パイプ体（特に、金属製パイプ体）に圧着（圧接、密着、密接）させてなるので、測温抵抗体からの熱の放散がスムーズに行われる。従って、例えば液相−気相の界面とか液相−液相の界面検出精度が高まる。特に、熱放散がスムーズに行われることから、タイムラグなく界面の検出が行える。
【００２３】
又、測温抵抗体の取付けが実に簡単である。従来の如きの焼成と言った作業が不要である。従って、簡単に製造でき、又、コストが低廉である。更には、測温抵抗体のみの交換も簡単であるから、メンテナンスも容易である。
【００２４】
又、測温抵抗体の位置調整も行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
本発明になる界面レベルセンサは、第１パイプ体と、前記第１パイプ体内に配設された弾性体と、前記第１パイプ体内に配設された測温抵抗体とを具備してなる界面レベルセンサであって、前記弾性体によって前記測温抵抗体が前記第１パイプ体の内壁に押し付けられてなる。特に、第１パイプ体と、前記第１パイプ体内に配設された樹脂製パイプ体と、前記第１パイプ体内に配設された測温抵抗体
とを具備してなる界面レベルセンサであって、前記樹脂製パイプ体の外周壁面によって前記測温抵抗体が前記第１パイプ体の内壁に押し付けられてなる。更には、第１パイプ体と、前記第１パイプ体内に配設された樹脂製パイプ体と、前記第１パイプ体内に配設された測温抵抗体とを具備してなる界面レベルセンサであって、前記樹脂製パイプ体の弾性力を有する外周壁面によって前記測温抵抗体が前記第１パイプ体の内壁に押し付けられてなる。上記本発明において、第１パイプ体内における弾性体（樹脂製パイプ体）の挿入長は調整できるよう構成されている。又、上記弾性体が樹脂製パイプ体で構成されている場合、樹脂製パイプ体内に測温抵抗体のリード線が配される。尚、樹脂製パイプ体の中を通したリード線は、樹脂製パイプ体の外側に在る測温抵抗体に接続されなければならないから、樹脂製パイプ体には、その周壁部に切欠部（孔部）が設けられている。このような切欠部（孔部）の数は測温抵抗体の数よりも多く形成されていることが好ましい。測温抵抗体の数は、検出しようとする界面レベルの数に応じた数である。一つであっても良いが、現実的には、複数個設けられる。又、測温抵抗体は、自己加熱用測温抵抗体と温度測定用測温抵抗体とが設けられる。この自己加熱用測温抵抗体と温度測定用測温抵抗体とは、弾性体（樹脂製パイプ体）を間に挟んで、特に、対称な位置に設けられる。第１パイプ体は、例えばステンレスやハステロイと言った金属、特に、耐薬品性に富む金属材で構成される。弾性体（樹脂製パイプ体）は、例えばフッ素系樹脂などの熱可塑性樹脂で構成される。測温抵抗体は、例えば、Ｐｔ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｔｉ，Ｎｂ，Ｖ，Ｃｒ等が用いられて構成される。
以下、更に具体的に説明する。
【００２６】
図１は、本発明になる一実施形態の界面レベルセンサの断面図である。
【００２７】
図１中、１はステンレス製の円筒体（内径ｄ１）である。この円筒体１の底面部は、図１からも判る通り、塞がれている。そして、図１からも判る通り、容器Ｃ内に円筒体１を挿入した際、円筒体１と容器Ｃとが密着・接続されるように、円筒体１の上部に継手部２が設けられている。
【００２８】
３はフッ素樹脂で構成された円筒状のパイプ（外径ｄ２）である。このパイプ３は、その肉厚が薄いこと、かつ、樹脂自体が金属とは異なって柔軟性を有していることから、比較的、弾性を有している。従って、パイプ３が円筒体１に対して同芯状に挿入配設され、そしてパイプ３の外周壁と円筒体１の内周壁との間に物体（厚さ（ｄ１−ｄ２）／２より僅か大きい寸法）が配置されている場合、当該物体はパイプ３の作用によって円筒体１の内周壁に押し付けられるようになる。すなわち、当該物体はパイプ３の作用によって円筒体１の内周壁に圧着（密着）させられる。
【００２９】
４，５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂ，７ａ，７ｂ，…，９ａ，９ｂは測温抵抗体である。
これ等の測温抵抗体の中、測温抵抗体４は、周囲の温度を測定する為の温度測定用測温抵抗体である。そして、測温抵抗体４は、パイプ３の下端部に取り付けられている。尚、測温抵抗体４に接続されているリード線はパイプ３内に配されている。
【００３０】
測温抵抗体５ａ，５ｂは、パイプ３下端から距離Ｘ１だけ上側の位置に設けられている。又、測温抵抗体５ａと測温抵抗体５ｂとは、１８０°の位相差を有するように互いに配置されている。そして、測温抵抗体５ａ，５ｂに接続されているリード線は、測温抵抗体５ａ，５ｂ配置位置に対応してパイプ３の周壁に設けられている孔１０を介してパイプ３内に配されている。測温抵抗体６ａ，６ｂは、パイプ３下端から距離Ｘ２だけ上側の位置に設けられている。又、測温抵抗体６ａと測温抵抗体６ｂとは、１８０°の位相差を有するように互いに配置されている。そして、測温抵抗体６ａ，６ｂに接続されているリード線は、測温抵抗体６ａ，６ｂ配置位置に対応してパイプ３の周壁に設けられている孔１０を介してパイプ３内に配されている。測温抵抗体７ａ，７ｂは、パイプ３下端から距離Ｘ３だけ上側の位置に設けられている。又、測温抵抗体７ａと測温抵抗体７ｂとは、１８０°の位相差を有するように互いに配置されている。そして、測温抵抗体７ａ，７ｂに接続されているリード線は、測温抵抗体７ａ，７ｂ配置位置に対応してパイプ３の周壁に設けられている孔１０を介してパイプ３内に配されている。測温抵抗体９ａ，９ｂは、パイプ３下端から距離Ｘ４だけ上側の位置に設けられている。又、測温抵抗体９ａと測温抵抗体９ｂとは、１８０°の位相差を有するように互いに配置されている。そして、測温抵抗体９ａ，９ｂに接続されているリード線は、測温抵抗体９ａ，９ｂ配置位置に対応してパイプ３の周壁に設けられている孔１０を介してパイプ３内に配されている。尚、測温抵抗体５ａ，６ａ，７ａ，…，９ａは自己加熱用測温抵抗体（高温測定子：加熱電流が流され、これによる自己発熱で周囲温度より高温に保持される。）であり、測温抵抗体５ｂ，６ｂ，７ｂ，…，９ｂは周囲の温度を測定する為の温度測定用測温抵抗体（低温測定子）である。そして、測温抵抗体５ａ，６ａ，７ａ，…，９ａは、パイプ軸芯方向において、一直線上に在るよう設けられている。又、測温抵抗体５ｂ，６ｂ，７ｂ，…，９ｂも、パイプ軸芯方向において、一直線上に在るよう設けられている。そして、上記した通り、測温抵抗体５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂ，７ａ，７ｂ，…，９ａ，９ｂは、パイプ３の作用によって円筒体１の内周壁に圧着（密着）させられている。
【００３１】
尚、図示していないが、孔１０は、これ以外にも多数開けられている。すなわち、パイプ軸芯方向における測温抵抗体５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂ，７ａ，７ｂ，…，９ａ，９ｂの取付位置を、適宜、調整できるようにする為、図示した以外にも数多くの孔が開けられている。又、孔１０は、孔１０に測温抵抗体５ａ，５ｂの一部が掛止されるように構成されている。従って、孔１０は測温抵抗体５ａ，５ｂ，６ａ，６ｂ，７ａ，７ｂ，…，９ａ，９ｂの仮止機構としての役割を奏する。
【００３２】
１１は、パイプ３を円筒体１中に挿入配設した場合、円筒体１の継手部２に対応して設けられた取付部である。そして、取付部１１は螺子１２によって継手部２に取り付けられる。従って、この螺子１２の捩込度を調整することによって、円筒体１に対するパイプ３の挿入長を微調整できる。
【００３３】
上記のように構成させた界面レベルセンサが取り付けられたステンレス製の容器Ｃ中にトリメチルアルミニウムとかトリメチルビスマス等の金属有機化合物の溶液を入れ、そしてバブリングによって金属有機化合物を分解炉中に輸送し、分解炉中で分解させて基板上に膜を形成した。この成膜作業に際して、容器Ｃ中の金属有機化合物は少なくなって行く。すなわち、金属有機化合物の液面は降下して行く。この金属有機化合物の液面がどの水準に在るかは界面レベルセンサによって検出できる。
【００３４】
この液面レベルの検出に際して、分解し易い金属有機化合物は何ら悪影響を受けることが無い。例えば、トリメチルアルミニウムやトリメチルビスマスは空気中で自然発火するほど反応性が高い。又、トリメチルビスマスは光で分解してしまう。しかしながら、液面検出に際して加えられた外部要因によってトリメチルアルミニウムやトリメチルビスマスは何ら変化することは無かった。
そして、金属有機化合物溶液の液面が迅速・正確に検出できた。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明になる界面レベルセンサの断面図
【符号の説明】
【００３６】
１                          円筒体（第１パイプ体）
３                          パイプ（樹脂製パイプ体）
５ａ，６ａ，７ａ，９ａ      自己加熱用測温抵抗体
４，５ｂ，６ｂ，７ｂ，９ｂ  温度測定用測温抵抗体
１０                        孔
１１                        取付部
１２                        螺子
代  理  人  宇  高    克  己
【図１】
2006329734.tif 000003