(57)【要約】【課題】公知の遠心分離機を利用して簡易かつ効率よく高濃度濃縮を行なう、融解分離方法及びこれを使用する融解分離装置を提供する。【解決手段】対象溶液を凍結させて得られた生成氷から融解液を分離する、融解分離装置であって、該融解分離装置は、加熱手段を有する遠心分離機から構成され、この加熱手段により前記生成氷を融解させ、得られた融解液を遠心分離により分離して抽出する構成とする。【選択図】図４
2006136811.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
対象溶液を凍結させて得られた生成氷から融解液を分離する、融解分離方法であって、
前記生成氷を加熱し、得られた融解液を遠心分離し、
前記融解液を高濃度段階から低濃度段階への複数段階にわたって、順次移行して抽出する、
ことを特徴とする融解分離方法。
【請求項２】
対象溶液を凍結させて得られた生成氷から融解液を分離する、融解分離装置であって、
該融解分離装置は、加熱手段を有する遠心分離機から構成され、この加熱手段により前記生成氷を融解させ、得られた融解液を遠心分離により分離して抽出する構成とされた、
ことを特徴とする融解分離装置。
【請求項３】
対象溶液を凍結させて得られた生成氷から融解液を分離する、融解分離装置であって、
該融解分離装置は、バスケットを有する遠心分離機と、このバスケット内に加熱された空気を送り込むヒーター装置と、を備え、
前記ヒーター装置は、ダクトと、このダクトに取付けられ、取り込まれた空気を加熱するヒーターと、通気量を調整するダンパーと、を備え、
少なくとも、前記バスケットが回転する周速度、前記ヒーターの加熱量及び前記ダンパーによる通気量を制御することにより、抽出される融解液の量及び濃度を調整可能とした、
ことを特徴とする融解分離装置。
【請求項４】
対象溶液を凍結させて得られた生成氷から融解液を分離する、融解分離装置であって、
該融解分離装置は、ボウルとスクリューコンベアを有する連続式の遠心分離機と、前記ボウル表面を加熱するヒーターと、を備え、
少なくとも、前記ボウルが回転する周速度と前記ヒーターの加熱量を制御することにより、抽出される融解液の量及び濃度を調整可能とした、
ことを特徴とする融解分離装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、融解分離方法及びこれを使用する融解分離装置に関し、詳しくは食品溶液等の高濃度濃縮を行なう融解分離方法及びこれを使用する融解分離装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
食品用溶液の濃縮には蒸発濃縮法、膜濃縮法、凍結濃縮法が利用されている。このうち、蒸発濃縮法では、適応溶液の範囲が広いが加熱するため食品成分の変質があるために好ましくはなく、また膜濃縮法は、濃縮エネルギーは小さいが膜の交換が必要であり、製造コスト増等の問題を抱えている。そこで、従来より、濃縮操作による溶質の変化や損失が少なく、濃縮操作中における微生物増殖の心配のない、凍結濃縮法による濃縮が食品用溶液の濃縮として一般的に行なわれている。
【０００３】
ここで、凍結濃縮とは、水溶液の水分のみを凍結させて、生成する氷結晶を未凍結の濃縮液と分離することにより濃縮を達成する技術であり、基本的には所定量の原液を所定の濃縮限度まで凍結濃縮するとともに、濃縮限度まで濃縮された処理済液と氷分とを分離するものである。
【０００４】
凍結濃縮は、処理済液と氷分との分離の観点からは、濃縮限度までの一回の濃縮処理を終えた後に分離操作行う回分型と、濃縮過程で連続的に分離する連続型とに大別される。また氷の生成・成長形態の観点からは、冷却伝熱面に氷を付着・成長させる前進凍結法と、溶液中に粒状の氷を生成・成長させる懸濁結晶法とに大別される。
【０００５】
特に前進凍結法の例としては、本出願人が特許文献１において提案している凍結濃縮（凍結分離）装置がある。この凍結濃縮装置は、晶析槽内に冷却コイルを設け、その上方に散水器を設け、冷却コイルの下方に貯水部を設け、被処理液を散水器から冷却コイルに対して散水し、この被処理液は各冷却コイルと接触しながら下段側へ順次落下し、冷却コイルと液膜状態で接触しながら流下する過程で被処理液が冷却凍結されるように構成されたものである。また、凍結せずに貯水部に至った被処理液は散水器に対して循環供給され、再度冷却される。これを繰り返すことによって、所定量の原液を濃縮限度（約１０倍）まで濃縮することができるというものである。濃縮限度に達した処理済液は系外に排出される。なお、以下ではこの技術を流下液膜式凍結濃縮という。
【０００６】
また、特許文献２のものも前進凍結法の範疇に入るものである。この先行技術は、冷却体表面における氷生成に際し、過冷却度が大きすぎることによる氷結晶中への溶質取込を解決しようとするものであり、このために蒸留水を用いて冷却体表面に純氷を予め生成させておくことで、冷却体近傍の処理液の過度な過冷却を抑制するものである。
【特許文献１】特開２００１−４７０３４号公報（２頁及び３項、図１）
【特許文献２】特開平１０−５４６２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、従来の凍結濃縮においては、所望の濃縮分離性能を維持することを前提とした場合、濃縮倍率は１０倍程度が限界であることが問題であった。すなわち、従来の凍結濃縮では、一回の濃縮（原液を所定の濃縮限度まで濃縮すること）における濃縮倍率は１０倍程度が限界である。これに対して、処理済液を再び原液として凍結濃縮処理を繰り返すことで濃縮倍率を更に上げることも考えられるが、周知のように、凍結濃縮は濃縮開始時の処理液濃度が高いほど、溶質が氷分に取り込まれやすくなり濃縮分離性能が低下するため、１０倍程度まで濃縮した処理済液は高濃度故に濃縮分離効率が著しく低下するという問題点があった。また、凍結濃縮法は、低温で省エネルギーな濃縮方法であり、原水濃度が１％未満の溶液（低濃度水）に対して有効であるが、高濃度濃縮には向かないとされている。
【０００８】
そこで、本発明の主たる課題は、公知の遠心分離機を利用して簡易かつ効率よく高濃度濃縮を行なう、融解分離方法及びこれを使用する融解分離装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決した本発明は、次のとおりである。
＜請求項１記載の発明＞
請求項１記載の発明は、対象溶液を凍結させて得られた生成氷から融解液を分離する、融解分離方法であって、前記生成氷を加熱し、得られた融解液を遠心分離し、前記融解液を高濃度段階から低濃度段階への複数段階にわたって、順次移行して抽出する、ことを特徴とする融解分離方法である。
【００１０】
（作用効果）
濃縮液濃度は、凍結濃縮より融解分離の方が高いため、凍結濃縮より効率よく高濃度濃縮を行なうことができる。生成氷を加熱し、遠心分離で融解液を分離することによって、効率よくローコストで融解液を抽出することができる。
【００１１】
＜請求項２記載の発明＞
請求項２記載の発明は、対象溶液を凍結させて得られた生成氷から融解液を分離する、融解分離装置であって、該融解分離装置は、加熱手段を有する遠心分離機から構成され、この加熱手段により前記生成氷を融解させ、得られた融解液を遠心分離により分離して抽出する構成とされた、ことを特徴とする融解分離装置である。
【００１２】
（作用効果）
公知の遠心分離機を利用して簡易かつ効率よく高濃度濃縮を行なうことができる。また、加熱手段によって供給される加熱（融解熱）量を調整することによって、得られる融解液の量及び濃度を調整することができる。
【００１３】
＜請求項３記載の発明＞
請求項３記載の発明は、対象溶液を凍結させて得られた生成氷から融解液を分離する、融解分離装置であって、該融解分離装置は、バスケットを有する遠心分離機と、このバスケット内に加熱された空気を送り込むヒーター装置と、を備え、前記ヒーター装置は、ダクトと、このダクトに取付けられ、取り込まれた空気を加熱するヒーターと、通気量を調整するダンパーと、を備え、少なくとも、前記バスケットが回転する周速度、前記ヒーターの加熱量及び前記ダンパーによる通気量を制御することにより、抽出される融解液の量及び濃度を調整可能とした、ことを特徴とする融解分離装置である。
【００１４】
（作用効果）
少なくとも、バスケットが回転する周速度、ヒーターの加熱量及びダンパーによる通気量を制御することにより、抽出される融解液の量及び濃度を調整することができる。
【００１５】
＜請求項４記載の発明＞
請求項４記載の発明は、対象溶液を凍結させて得られた生成氷から融解液を分離する、融解分離装置であって、該融解分離装置は、ボウルとスクリューコンベアを有する連続式の遠心分離機と、前記ボウル表面を加熱するヒーターと、を備え、少なくとも、前記ボウルが回転する周速度と前記ヒーターの加熱量を制御することにより、抽出される融解液の量及び濃度を調整可能とした、ことを特徴とする融解分離装置である。
【００１６】
（作用効果）
少なくとも、ボウルが回転する周速度とヒーターの加熱量を制御することにより、抽出される融解液の量及び濃度を調整することができる。また、連続式であるので、所望の濃度で融解液を効率よく抽出し続けることができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、公知の遠心分離機を利用して簡易かつ効率よく高濃度濃縮を行なうことができる等の利点がもたらされる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
＜融解分離法について＞
融解分離法とは、凍らせた溶液をゆっくり融かし、初期融解液と後期融解液とを分けることで溶液を分離する方法である。この方法は、凍結させた溶液を融解すると、融解温度の低い高濃度溶液から融解が始まり、氷内部から高濃度溶液がしみだしてくる現象を応用したものであり、例えば、凍らせたジュースを融かしていくと、融けはじめのジュースは濃く、融けていくにつれ次第に薄くなり、最後の氷はほとんど水の味しかしないという経験的事実にも裏付けられているものである。
【００１９】
本発明者は、高濃度濃縮については、凍結濃縮法よりも融解分離法の方が効果的であることを以下の実験で確認した。その実験方法は、図１に示すように、対象溶液１Ｌを樹脂製の容器に入れ冷凍庫（−１５℃）で十分凍らせた後、室温（約２０℃）でゆっくり（約８時間）融かした融解水を１００ｍＬずつ分けて１０個の回収容器に取り（１０段回収）、それぞれの濃度を測定するものである。溶液はＮａＣｌ溶液 を用い、濃度を変えて試験を行った。
【００２０】
海水に相当するＮａＣｌ３．５％水溶液にて試験した結果を図２に示す。横軸には融解水各１００ｍＬの濃度について、１０個の容器に採取された融解水を融解順に示している。融解初期の１００ｍＬは原水の約４倍濃度の１３．０％であった。融解が進むにつれ濃度は薄くなり、融解が３０％を越えると融解水濃度は原水濃度より薄くなり、最後の融解水は原水の約１／１０濃度の０．３１％であった。
【００２１】
図３に３．５％と１０％ＮａＣｌ水溶液の融解分離試験結果を示す。融解初期濃度は原水濃度により大きな差があるが、融解が進むにつれその差は小さくなり、融解末期の氷濃度は原水濃度に関係なく０．１％程度まで低くなっている。比較のために、原水濃度３．５％、１０％で１／１０まで凍結濃縮を行った濃縮水濃度を図３中に黒丸で示している。凍結濃縮と融解分離の濃縮水濃度を比較すると、原水濃度が３．５％、１０％の高濃度水において濃縮水濃度は、凍結濃縮より融解分離の方が高いという結果が示された。
【００２２】
以上より、高濃度溶液（少なくとも約３．５％以上）の場合には、凍結濃縮に比べて融解分離法の方が、融解初期濃度は高く、濃縮の効果が高いことが分かる。なお、濃縮の効果は、凝固点降下の大きい溶液に対して顕著に見られるものであるから、本発明は、凝固点降下の大きい溶液についての高濃度濃縮に用いるとより効果が発揮される。上記では、ＮａＣｌ水溶液について実験を行なったが、この溶液に限られるものではなく、他の溶液でも同様の効果が得られている。
【００２３】
そして、本発明者は、この融解分離法により、公知の遠心分離機を利用して簡易でローコスト、かつ効率よく高濃度濃縮を行なう装置及びその方法を知見した。具体的には、対象溶液を凍結させて得られた生成氷から融解液を分離する際に、生成氷を加熱し、得られた融解液を遠心分離し、融解液を高濃度段階から低濃度段階への複数段階にわたって、順次移行して抽出するものである。つまり、融解温度の低い高濃度溶液から融解が始まることを利用し、高濃度段階から低濃度段階へ推移する融解液を多段階で回収するものであり、生成氷をヒーター等で加熱して融解させ、この時の融解液と氷との分離を遠心分離により積極的におこなうものであり、遠心力をかけながら徐々に加熱することで高濃度溶液を効率的に分離し、高濃度濃縮を簡易かつローコストに実現することを可能とするものである。なお、遠心分離ではなく、重力による沈降を利用してもよいが、遠心分離の方が、重力による分離より分離性能はよく、濃度が高いほどその差は顕著であるため、遠心分離を利用したものが好ましい。以下に、さらに具体的な融解分離装置の構成を示す。
【００２４】
＜バッチ式融解分離装置の構成＞
本発明に係るバッチ式融解分離装置は、図４に示すように、生成氷から融解液を分離する遠心分離機１と、この遠心分離機１に温風を送り込むヒーター装置２と、を備えている。
【００２５】
遠心分離機１は、本実施の形態では、遠心ろ過の回分式でバスケットの竪型を採用している。そして、この遠心分離機１は、上部から氷を収納可能で、水平方向に回転するバスケット１１と、このバスケット１１を収納するケーシング１２と、バスケット１１から分離された融解液をケーシング１２の外部に排出する排出管路１３と、を備えている。詳しくは、モーター（図示せず）の駆動力がギアやベルト（図示せず）を介して、ケーシング１２内部の下部に設けられたシャフト１４に伝達され、このシャフト１４の上部に連結されたバスケット１１が回転させられる。バスケット１１には、無数の孔が穿設されており、バスケット１１の回転による遠心力によって氷から融解液が分離され、これらの無数の孔から融解液がケーシング１２の内部側面に向かって排出される。そして、このバスケット１１の下部に設けたれた融解液受け１５によって分離された融解液が受け止められ、最終的に、融解液受け１５に連結された排出管路１３から融解液が外部に排出される。ケーシング１２の上部は、ヒーター装置２が取付けられた蓋１６によって覆われており、図５に示すように、この蓋１６はヒンジ等により開閉自在となっている。本実施の形態では、この蓋１６を開けることで氷の供給が行なわれるが、これに限らず、氷供給管路（図示せず）をケーシング１や蓋１６、ダクト２１等に別途設けて、そこから氷を供給してもよい。
【００２６】
ヒーター装置２は、遠心分離機１のバスケット１１内に収納された氷を融解させるための、温風を供給する装置である。このヒーター装置２は、ダクト２１と、このダクト２１の通気取入れ口先端部分に取付けられたフィルター２２と、通気量を調整するダンパー２３と、取り込まれた空気を加熱するヒーター２４と、を備えている。フィルター２２、ダンパー２３及びヒーター２４の配設関係としては、フィルター２２よりもダクト２１の基端側にダンパー２３が設けられており、このダンパー２３よりもダクト２１の基端側にヒーター２４が取付けられているが、この関係に限定されるものではない。前述したように、ヒーター２４で加熱した空気は、バスケット１１の回転による空気の巻き込みにより遠心分離機１内部に取り込まれるため、効率がよいものとなっている。ダンパー２３を設けていることにより、空気吸い込み量を調整することができ、そのため融解速度を制御することができるようになっている。なお、フィルター２２の抵抗が強く、バスケット１１の回転による空気の巻き込みによっても、バスケット１１内に空気が取り込まれない場合には、ヒーター装置２に別途のファン（図示せず）を取り付け、これによって空気を供給すればよい。
【００２７】
以上のように、一定時間の間にどれだけ氷から融解液が分離するかは、バスケット１１の回転による遠心力と、氷が融解する融解速度に依拠している。そのため、バスケット１１が回転する周速度Ｖ（ｍ／ｓｅｃ）（Ｖ＝ｒω：ｒはバスケット１１の半径（ｍ）、ωは角速度（ｒａｄ／ｓｅｃ））の関数である遠心力ＭＶ2／ｒ（ｋｇ・ｍ／ｓｅｃ2）（Ｍは質点の質量（ｋｇ））と、融解速度を決定するヒーター温度及び吸い込み空気量を調整することにより、氷から融解液が分離する分離性能をコントロールすることができる。
【００２８】
次に、このバッチ式融解分離装置の使用方法を説明する。
まず、対象溶液を凍らせてできた氷を、図５に示すように、遠心分離機１のバスケット１１内に収納する。なお、排出管路１３の出口１３Ａの下に、融解液を採取する容器３を設置しておく。そして、蓋１６が閉じられた状態で、ダンパー２３を所定量に開き、ヒーター２４を所望の温度にセットした状態で、バスケット１１を回転させる。しばらくすると、バスケット１１の回転による遠心力とヒーター装置２による加熱された空気によって、融解液が出口１３Ａから流下して、容器３に溜められるようになる。この容器３内に、融解液が一杯になったら、別の容器３を設置し、順次融解液を回収すればよい。このようにして、高濃度段階から低濃度段階へ推移する融解液を多段階で回収することができる。このバッチ式融解分離装置は、少量の溶液を濃縮する場合に好適に用いることができる。なお、低濃度の後期融解液を再度凍結させ、この生成氷を再度融解させる工程を順次行なえば、高濃度濃縮を行なうことができる。
【００２９】
＜連続式融解分離装置の構成＞
本発明に係る連続式融解分離装置は、図６に示すように、氷から融解液を分離する連続式の遠心分離機４と、この遠心分離機４に組み込んだヒーター５と、を備えている。
【００３０】
遠心分離機４は、本実施の形態では、遠心沈降の連続式スクリューデカンタ型を採用している。この遠心分離機４は、投入された氷を内部へ導く管路４１と、ボウル４２と、融解液が分離した残氷を掻き出し、外部に排出するスクリューコンベア４３と、を備えている。詳しくは、ケーシング４４内にボウル４２が内装され、このボウル４２内にスクリューコンベア４３が内装されるかたちとなっており、主軸受４７，４７によってケーシング４４に軸支されたボウル４２とスクリューコンベア４３に、モーター４５の駆動力が減速機４６を介して伝達され、これらが回転するようになっている。なお、スクリューコンベア４３はボウル４２の回転に比べてわずかに遅く回転するようになっている。連続製氷機６によって連続的に製造された生成氷は氷投入口４１Ａから投入され、この氷投入口４１Ａから管路４１を通って、回転するボウル４２内の表面に滞留する。
【００３１】
ここで、ボウル４２の表面を加熱するヒーター５が組み込まれているため、ボウル４２内の表面に滞留する氷は加熱されてその一部が融解して融解液が発生する。融解液は、ボウル４２に形成された排出孔４２Ａから排出され、最終的には、融解液排出口４４Ａから排出されるようになっている。一方、融解液が発生したことによって余剰となった残氷は、スクリューコンベア４３の羽根の回転により、ボウル４２の円錐状部分の先端方向に掻き寄せられ、先端側に形成された排出孔４２Ｂから排出され、最終的にはケーシング４４の残氷排出口４４Ｂから排出されるようになっている。
【００３２】
この連続式融解分離装置では、一定時間の間にどれだけ氷から融解液が分離するかは、ボウル４２及びスクリューコンベア４３の周速度Ｖ（ｍ／ｓｅｃ）と、氷が融解する融解速度に依拠している。そのため、ボウル４２及びスクリューコンベア４３のそれぞれの周速度Ｖ（ｍ／ｓｅｃ）と、融解速度を決定するヒーター温度を調整することにより、氷から融解液が分離する分離性能をコントロールすることができる。
【００３３】
次に、この連続式融解分離装置の使用方法を説明する。
まず、連続製氷機６によって対象溶液を凍らせてできた生成氷を、遠心分離機４の氷投入口４１Ａに順次投入していく。投入された氷は、管路４１を通って回転するボウル４２内の表面に滞留する。所定の温度で設定されたヒーター５によって滞留する氷は加熱されてその一部が融解して融解液が発生し、融解液は、排出孔４２Ａを介して融解液排出口４４Ａから排出され、他方、融解液が発生したことによって余剰となった残氷は、スクリューコンベア４３のスクリューの回転により、ボウル４２の円錐状部分の先端方向に掻き寄せられ、排出孔４２Ｂを介して残氷排出口４４Ｂから排出される。
【００３４】
融解液の回収については、所定の濃度の融解液を回収できるように、上記のヒーター温度やボウル４２及びスクリューコンベア４３のそれぞれの周速度Ｖ（ｍ／ｓｅｃ）を予め決めておけば、連続的に所定の濃度の融解液を回収することができる。例えば、所定の濃度の溶液が、例えば生成氷の３０％に相当する初期融解液であった場合、投入された生成氷の３０％を融解し、遠心分離して残った７０％の残氷が排出されるように、事前に上記速度や温度を調整すれば、連続して所定の濃度の溶液が回収できる。なお、低濃度の後期融解液を再度凍結させ、この生成氷を再度融解させる工程を順次行なえば、さらに高濃度濃縮を行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】融解分離実験方法の概略の説明図である。
【図２】原液濃度ＮａＣｌ３．５％水溶液を凍結させた生成氷を融解し、多段回収した融解液の濃度を示すグラフである。
【図３】原液濃度ＮａＣｌ３．５％、１０％水溶液を凍結させた生成氷を融解し、多段回収した融解液のそれぞれの濃度を示すグラフである。
【図４】バッチ式融解分離装置の断面図である。
【図５】その蓋を開けた状態の説明図である。
【図６】連続式融解分離装置の断面図である。
【符号の説明】
【００３６】
１…遠心分離機、２…ヒーター装置、３…容器、４…遠心分離機、５…ヒーター、６…連続製氷機、１１…バスケット、１２…ケーシング、１３…排出管路、１３Ａ…出口、１４…シャフト、１５…融解液受け、１６…蓋、２１…ダクト、２２…フィルター、２３…ダンパー、２４…ヒーター、４１…管路、４１Ａ…投入口、４２…ボウル、４２Ａ…排出孔、４２Ｂ…排出孔、４３…クリューコンベア、４４…ケーシング、４４Ａ…融解液排出口、４４Ｂ…残氷排出口、４５…モーター、４６…減速機、４７…主軸受。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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