(57)【要約】      （修正有）【課題】厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具を提供する。【解決手段】表面被覆サーメット製切削工具の工具基体の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、（ａ）ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層以上からなり、かつ、０．１〜５μｍの合計平均層厚を有する密着性Ｔｉ化合物層と、２．５〜１５μｍの平均層厚を有する改質ＴｉＣＮ層からなる下部層、（ｂ）１６〜３０μｍの平均層厚を有し、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する厚膜化改質α型Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層、以上（ａ）および（ｂ）で構成し、上記（ａ）の改質ＴｉＣＮ層および上記（ｂ）の厚膜化改質α型Ａｌ２Ｏ３層は、それぞれ特定の傾斜角度数分布グラフを示すこと。【選択図】    図２
2006326730.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、
（ａ）いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層以上からなり、かつ０．１〜５μｍの合計平均層厚を有する密着性Ｔｉ化合物層と、２．５〜１５μｍの平均層厚を有する改質炭窒化チタン層からなる下部層、
（ｂ）１６〜３０μｍの平均層厚を有し、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する厚膜化改質α型酸化アルミニウム層からなる上部層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成し、かつ、上記（ａ）の下部層における改質炭窒化チタン層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示し、さらに、上記（ｂ）の厚膜化改質α型酸化アルミニウム層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示すことを特徴とする厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、硬質被覆層の上部層、すなわち化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、α型Ａｌ2Ｏ3層で示す）を、特に厚膜化した状態で、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いた場合にも、すぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具（以下、被覆サーメット工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、１〜１５μｍの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることは良く知られている。
【特許文献１】特開平６−３１５０３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
近年の切削装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削工具に対する使用寿命の一層の延命化を図る目的で、特に硬質被覆層を構成する上部層、すなわちすぐれた高温硬さと耐熱性を有するα型Ａｌ2 Ｏ3 層には一段の厚膜化が強く望まれているが、前記α型Ａｌ2 Ｏ3 層の層厚を従来実用に供されている最大平均層厚である１５μmを越えて厚膜化すると、Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒が急激に粗大化し、かつ層自体の緻密性が著しく低下し、この結果高温強度の低下が避けられなくなることから、かかる厚膜化α型Ａｌ2 Ｏ3 層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成してなる被覆サーメット工具においては、前記厚膜化α型Ａｌ2 Ｏ3 層が原因で、切刃部にチッピング（微少欠け）が発生し易くなり、この結果使用寿命のきわめて短いものとなることから、実用に供することができないのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する１〜１５μmの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層に着目し、これの層厚を平均層厚で１５μmを越えて厚膜化しても、前記厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層が原因のチッピングが切刃部に発生しない被覆サーメット工具を開発するべく研究を行った結果、
（１−ａ）工具基体の表面に、硬質被覆層としてのα型Ａｌ2Ｏ3層を蒸着形成するに際して、例えばこれの蒸着形成に先だって、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3：３〜１０％、ＣＯ2：０．５〜３％、Ｃ2Ｈ4：０．０１〜０．３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の低温条件で、下部層であるＴｉ化合物層の表面にＡｌ2Ｏ3核を形成し、この場合前記Ａｌ2Ｏ3核は２０〜２００ｎｍの平均層厚を有するＡｌ2Ｏ3核薄膜であるのが望ましく、引き続いて、反応雰囲気を圧力：３〜１３ｋＰａの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を１１００〜１２００℃に昇温した条件で前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜に加熱処理を施した状態で、硬質被覆層としてのα型Ａｌ2Ｏ3層を通常の条件で、平均層厚で１５μmを越えた１６〜３０μmの層厚に形成すると、この結果の前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成された厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層（以下、厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層という）においては、平均層厚で１６〜３０μmの層厚に厚膜化したにもかかわらず、Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粗大化が著しく抑制され、かつ層自体の緻密性も保持されたものになるので、高温強度の低下が抑制され、寧ろ向上したものになること。
【０００５】
（１−ｂ）上記の厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層、および上記の加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜の形成を行わないで、下部層であるＴｉ化合物層の表面に、通常の条件で１６〜３０μmの平均層厚で蒸着形成された厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層（以下、厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層という）について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図４（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有するα型Ａｌ2Ｏ3結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層は、図６に例示される通り、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に蒸着形成された厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層は、図５に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚を変化させることによりグラフ横軸の傾斜角区分に現れる位置が変わること。
【０００６】
（１−ｃ）試験結果によれば、上記の厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層においては、上記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚を２０〜２００ｎｍとすると、上記シャープな最高ピークが傾斜角区分の０〜１０度の範囲内に現れると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになること。
【０００７】
（２−ａ）さらに、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層（以下、「従来ＴｉＣＮ層」という）は、通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件で形成されるが、これを、同じく通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．２〜１％、ＣＨ３ＣＮ：０．３〜２％、Ｃ２Ｈ４：１〜３％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：７００〜７８０℃、
反応雰囲気圧力：２５〜４０ｋＰａ、
の条件で、かつ、２．５〜１５μｍの平均層厚で形成すると、この結果形成されたＴｉＣＮ層（以下、「改質ＴｉＣＮ層」という）は、上記の従来ＴｉＣＮ層に比して一段と高温強度の向上したものになること。
【０００８】
（２−ｂ）上記の従来ＴｉＣＮ層と改質ＴｉＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来ＴｉＣＮ層は、図３に例示される通り、｛１１０｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記改質ＴｉＣＮ層は、図２に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、反応ガス中に構成成分として添加したＣ２Ｈ４の含有割合によってグラフ横軸の傾斜角区分に現れる位置が変わること。
【０００９】
（２−ｃ）上記の改質ＴｉＣＮ層は、上記の通り、反応ガス中に新たにＣ２Ｈ４を１〜３％の割合で加え、一方同反応ガス中のＴｉＣｌ４の含有割合は０．２〜１％と相対的に低くし、さらに反応雰囲気温度は７００〜７８０℃と相対的に低く、かつ反応雰囲気圧力は２５〜４０ｋＰａと相対的に高くした条件で形成され、形成された前記改質ＴｉＣＮ層は、上記傾斜角度数分布グラフにおいて、シャープな最高ピークが傾斜角区分の０〜１０度の範囲内に現れると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるが、この場合、試験結果によれば、反応ガス中のＣ２Ｈ４の含有割合が１％未満でも、３％を越えて高くなっても、最高ピークの現れる傾斜角区分が０〜１０度の範囲から外れてしまい、また反応雰囲気温度が７８０℃を越えたり、あるいは反応雰囲気圧力が２５ｋＰａ未満であったりすると、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％未満となってしまい、いずれの場合もＴｉＣＮ層にすぐれた高温強度を確保することができず、さらに反応雰囲気温度が７００℃未満であったり、あるいは反応雰囲気圧力が４０ｋＰａを越えたりすると、層の蒸着形成速度が著しく低下し、コストの点で望ましくなくないこと。
【００１０】
（３）以上の結果から、傾斜角度数分布グラフで、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜１０度の範囲内に傾斜角区分の最高ピークが現れ、かつ前記０〜１０度の範囲内に存在する度数割合が４５％以上の割合を占める厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層を硬質被覆層の上部層とし、同じく、｛１１０｝面の測定傾斜角の分布が０〜１０度の範囲内に傾斜角区分の最高ピークが現れ、かつ前記０〜１０度の範囲内に存在する度数割合が５０％以上の割合を占める改質ＴｉＣＮ層を同下部層として２．５〜１５μｍの平均層厚で蒸着形成してなる被覆サーメット工具は、α型Ａｌ2Ｏ3層を平均層厚で１６〜３０μmに厚膜化しても、前記厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層および改質ＴｉＣＮ層の具備する高温強度によって、上記の厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層を上部層とし、かつ上記従来ＴｉＣＮ層を同下部層として２．５〜１５μｍの平均層厚で蒸着形成した被覆サーメット工具に比して、特に切刃部にチッピングの発生なく、一段とすぐれた耐摩耗性を発揮するようになることから、使用寿命の一段の延命化が可能となること。
以上（１）〜（３）に示される研究結果を得たのである。
【００１１】
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、
（ａ）いずれも化学蒸着形成された、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層以上からなり、かつ０．１〜５μｍの合計平均層厚を有する密着性Ｔｉ化合物層と、２．５〜１５μｍの平均層厚を有する改質ＴｉＣＮ層からなる下部層、
（ｂ）１６〜３０μｍの平均層厚を有する厚膜化改質α型Ａｌ２Ｏ３層からなる上部層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成し、かつ、上記（ａ）の下部層における改質ＴｉＣＮ層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１０｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示し、さらに、上記（ｂ）の改質α型Ａｌ２Ｏ３層は、
化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示してなる、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
【００１２】
また、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層において、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
（ａ）下部層の密着性Ｔｉ化合物層
密着性Ｔｉ化合物層は、工具基体と上部層である厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層および改質ＴｉＣＮ層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が０．１μｍ未満では、所望のすぐれた密着性を確保することができず、一方前記密着性は５μｍまでの合計平均層厚で充分であることから、その合計平均層厚を０．１〜５μｍと定めた。
【００１３】
（ｂ）下部層の改質ＴｉＣＮ層
上記の通り、反応ガスの構成成分であるＣ２Ｈ４の含有割合を１〜３％とすることにより、０〜１０度の傾斜角区分範囲内に測定傾斜角の最高ピークが現れ、かつ反応雰囲気温度を７００〜７８０℃、反応雰囲気圧力を２５〜４０ｋＰａとすることにより、前記０〜１０度の傾斜角区分内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上となる傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層が形成されるようになり、この結果として改質ＴｉＣＮ層は一段とすぐれた高温強度を具備するようになるが、その平均層厚が２．５μｍ未満では所望のすぐれた高温強度を硬質被覆層に具備せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、切削時の発生熱による熱塑性変形量が許容範囲を越えて大きくなり、この結果上部層である厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層に割れが発生し易くなることから、その平均層厚を２．５〜１５μｍと定めた。
【００１４】
（ｃ）厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層
上記の通り加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に形成された厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層には、Ａｌ2Ｏ3自体のもつすぐれた高温硬度と耐熱性によって硬質被覆層の耐摩耗性を向上させると共に、厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層に比して、一段とすぐれた高温強度の向上したものとなっているので、厚膜化した硬質被覆層にチッピングが発生するのを抑制する作用があるが、その平均層厚が１６μｍ未満では厚膜化の要求に十分満足に対応することができず、一方その平均層厚が３０μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１６〜３０μｍと定めた。
【００１５】
（ｃ）加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜
この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層に関して、傾斜角度数分布グラフで最高ピークを示す傾斜角区分と加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚との間には密接な関係があり、この場合試験結果によれば、前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚を２０〜２００ｎｍの範囲で変化させると、最高ピークが０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に現れると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるものであり、したがって、前記加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚が、２０ｎｍ未満では、これの上に蒸着形成される厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフの０〜１０度の範囲内に現れるピーク高さが不十分、すなわち、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計割合が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％未満となってしまい、この場合上記の通り、前記厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層の高温強度を、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の上部層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層、すなわち１〜１５μmの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層の具備する高温強度と同等の高温強度を保持することができず、この結果耐チッピング性が低下するようになり、一方その平均層厚が２００ｎｍを越えると、最高ピークの現れる傾斜角区分が０〜１０度の範囲から外れてしまい、この場合も前記厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層の高温強度の低下が避けられなくなることから、硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層上に形成される前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の平均層厚を２０〜２００ｎｍ、望ましくは同３０〜１５０ｎｍとしたのである。
【００１６】
なお、被覆サーメット工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、硬質被覆層の最表面層として必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
【発明の効果】
【００１７】
この発明の被覆サーメット工具は、これの硬質被覆層を構成する厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層が、図４に例示される通り０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れる傾斜角度数分布グラフを示し、これを平均層厚で１６〜３０μmの層厚に厚膜化しても、図２に例示される通り、同じく０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れる傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層の具備する高温強度と相俟って、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、各種の鋼や鋳鉄の切削加工で、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮し、使用寿命の一段の延命化を可能とするものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００１９】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3 Ｃ2 粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で３２時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０５ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２０】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2 Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで３２時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００２１】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件にて、硬質被覆層の下部層として改質ＴｉＣＮ層および密着性Ｔｉ化合物層を、表５に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成し、ついで、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ3：６．５％、ＣＯ2：１．６％、Ｃ2Ｈ4：０．１３％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：８２０℃、
反応雰囲気圧力：８ｋＰａ、
時間：５〜８０分、
の低温条件で表６に示される目標層厚のＡｌ2Ｏ3核薄膜を形成した後（前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜の層厚と処理時間の関係は実験により予め調査されている）、反応雰囲気を圧力：８ｋＰａの水素雰囲気に変え、反応雰囲気温度を１１３５℃に昇温した条件で前記Ａｌ2Ｏ3核薄膜に加熱処理を施し、引続いて、同じく表３に示される条件で、同じく表６に示される目標層厚の厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層を硬質被覆層の上部層として蒸着することにより本発明被覆サーメット工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２２】
また、比較の目的で、上記の工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、同じく通常の化学蒸着装置を用い、表３，７に示される条件にて、硬質被覆層の下部層として従来ＴｉＣＮ層および密着性Ｔｉ化合物層を、表８に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成し、ついで、同じく表３に示される条件で、同じく表９に示される目標層厚の厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより比較被覆サーメット工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２３】
ついで、上記の本発明被覆サーメット工具１〜１３と比較被覆サーメット工具１〜１３の硬質被覆層を構成する改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層、さらに厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層および厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層、並びに厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層および厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層については結晶粒の結晶面である｛１１０｝面、前記厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層および厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層については結晶粒の結晶面である（０００１）面のそれぞれ法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
【００２４】
この結果得られた各種の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフにおいて、｛１１０｝面が最高ピークを示す傾斜角区分、並びに０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の傾斜角度数分布グラフ全体の傾斜角度数に占める割合を表５，８に、さらに、同じく各種の厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層および厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフにおいて、（０００１）面が最高ピークを示す傾斜角区分、並びに０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の傾斜角度数分布グラフ全体の傾斜角度数に占める割合を表６，９にそれぞれ示した。
【００２５】
上記の各種の傾斜角度数分布グラフにおいて、表５，６にそれぞれ示される通り、本発明被覆サーメット工具１〜１３の改質ＴｉＣＮ層は、いずれも｛１１０｝面の測定傾斜角の分布が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合が５０％以上である傾斜角度数分布グラフを示し、また、本発明被覆サーメット工具１〜１３の加熱処理Ａｌ2Ｏ3核薄膜上に形成された厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層も、いずれも（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合が４５％以上である傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、表８，９にそれぞれ示される通り、比較被覆サーメット工具１〜１３の従来ＴｉＣＮ層は、いずれも｛１１０｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在せず、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合も３０％以下である傾斜角度数分布グラフを示し、さらに、比較被覆サーメット工具１〜１３の厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層も、いずれも（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在せず、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合も３０％以下である傾斜角度数分布グラフを示すものであった。
なお、図２は、本発明被覆サーメット工具５の改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフ、図３は、比較被覆サーメット工具５の従来ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフ、図５は、本発明被覆サーメット工具５の厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフ、図６は、比較被覆サーメット工具    の厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。
【００２６】
さらに、上記の本発明被覆サーメット工具１〜１３および比較被覆サーメット工具１〜１３について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有するＴｉＣＮ層およびＴｉ化合物層と、α型Ａｌ2Ｏ3層からなることが確認された。また、これらの被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００２７】
つぎに、上記の各種の被覆サーメット工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆サーメット工具１〜１３および比較被覆サーメット工具１〜１３について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３２の丸棒、
切削速度：２３０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２４分、
の条件（切削条件Ａという）での合金鋼の乾式連続切削試験、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ３３Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．２ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２４分、
の条件（切削条件Ｂという）での炭素鋼の乾式断続切削試験、さらに、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ３５０の丸棒、
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．２ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２４分、
の条件（切削条件Ｃという）でのダクタイル鋳鉄の乾式連続切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表１０に示した。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
【表２】
2006326730.tif 000004
【００３０】
【表３】
2006326730.tif 000005
【００３１】
【表４】
2006326730.tif 000006
【００３２】
【表５】
2006326730.tif 000007
【００３３】
【表６】
2006326730.tif 000008
【００３４】
【表７】
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【００３５】
【表８】
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【００３６】
【表９】
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【００３７】
【表１０】
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【００３８】
表５〜１０に示される結果から、本発明被覆サーメット工具１〜１３は、いずれも硬質被覆層の下部層のうちの１層が、｛１１０｝面の傾斜角が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分で最高ピークを示すと共に、前記０〜１０度の傾斜角区分範囲内に存在する度数の合計割合が５０％以上を占める傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層で構成され、さらに、同上部層が、（０００１）面の傾斜角が０〜１０度の範囲内の傾斜角区分で最高ピークを示すと共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する合計度数割合が４５％以上を占める傾斜角度数分布グラフを示す厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層で構成され、この結果硬質被覆層がきわめてすぐれた高温強度を具備するようになることから、α型Ａｌ2Ｏ3層を平均層厚で１６〜３０μmの層厚に厚膜化しても、鋼や鋳鉄の切削加工で、特にα型Ａｌ2Ｏ3層の厚膜化が原因のチッピング発生がなくなり、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示し、使用寿命の延命化を可能とするのに対して、硬質被覆層の下部層のうちの１層が、｛１１０｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示す従来ＴｉＣＮ層で構成され、さらに、同上部層が、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示す厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層で構成された比較被覆サーメット工具１〜１３においては、いずれも硬質被覆層の高温強度不足が原因で、切刃部にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【００３９】
上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、これの硬質被覆層の上部層であるα型Ａｌ2Ｏ3層の層厚を平均層厚で１６〜３０μmに厚くしても、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工で、すぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の延命化を可能とするものであるから、切削加工のＦＡ化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】硬質被覆層を構成する各種ＴｉＣＮ層における結晶粒の｛１１０｝面の傾斜角の測定範囲を示す概略説明図である。
【図２】本発明被覆サーメット工具５の硬質被覆層の下部層を構成する改質ＴｉＣＮ層の｛１１０｝面の傾斜角度数分布グラフである。
【図３】比較被覆サーメット工具５の硬質被覆層下部層を構成する従来ＴｉＣＮの｛１１０｝面の傾斜角度数分布グラフである。
【図４】硬質被覆層の上部層を構成する各種α型Ａｌ2Ｏ3層における結晶粒の（０００１）面の傾斜角の測定範囲を示す概略説明図である。
【図５】本発明被覆サーメット工具５の硬質被覆層の上部層を構成する厚膜化改質α型Ａｌ2Ｏ3層の（０００１）面の傾斜角度数分布グラフである。
【図６】比較被覆サーメット工具５の硬質被覆層の上部層を構成する厚膜化通常α型Ａｌ2Ｏ3層の（０００１）面の傾斜角度数分布グラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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