(57)【要約】【課題】マグネシウム合金切削屑からバージン材よりも飛躍的に強度特性を向上させた高性能マグネシウム合金再生材を作製し、提供する。【解決手段】マグネシウム合金切削屑を圧密・熱間押出し成形する際に、酸化物を積極的に再生材内部に導入するとともに、酸化物を再生材内部に、均一、かつ緻密に分散させることにより、結晶粒微細化による強化と酸化物均一分散による強化（オロワン強化）を同時達成させることによる高強度マグネシウム合金部材の製造方法及びその製品。【効果】マグネシウム合金切削屑は自然発火の可能性が高く、現状の加工工程では焼却処理、塩化第２鉄への浸漬処理等の高コストな処理が行われているが、本発明は、危険物とみなされてきた切削屑より、比較的簡便な手法で高強度材料を作製することを可能とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
結晶粒微細化による強化と酸化物均一分散による強化を同時達成させた高強度マグネシウム合金であって、平均５μｍ以下の間隔で分布する酸化膜層を有することを特徴とする切削屑からの高強度マグネシウム合金部材。
【請求項２】
酸化膜層が、押出し方向と平行に分布することを特徴とする、請求項１に記載の高強度マグネシウム合金部材。
【請求項３】
利用する切削屑の平均厚み（μｍ）と押出し比（−）の平方根の比が５（μｍ）以下であることを特徴とする、請求項１に記載の高強度マグネシウム合金部材。
【請求項４】
結晶粒径が７．０μｍ以下である、請求項１に記載の高強度マグネシウム合金部材。
【請求項５】
マグネシウム合金切削屑の圧密体を熱間押出し成形することにより作製された、請求項１に記載の高強度マグネシウム合金部材。
【請求項６】
マグネシウム合金切削屑の圧密体を押出し温度６２３Ｋ以上７２３Ｋ以下、押出し比４００以上で大気中にて熱間押出し成形することを特徴とする、切削屑からの高強度マグネシウム合金の製造方法。
【請求項７】
マグネシウム合金切削屑を脱脂洗浄することを特徴とする、請求項６に記載の切削屑からの高強度マグネシウム合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、切削屑からの高強度マグネシウム合金の製造方法及びその部材に関するものであり、更に詳しくは、例えば、宇宙・航空材料・電子機器材料、自動車部材等の幅広い分野で利用することが可能なマグネシウム合金製部材及びその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マグネシウム合金は、実用金属の中で最も低密度であり、優れた比強度、比剛性特性を示し、金属特有の易リサイクル性を有するとともに、資源も豊富に存在することから、次世代の軽量構造材料として注目を集めている。近年のマグネシウム合金の需要増加は、例えば、ステアリングホイール、シリンダーヘッドカバー等の自動車部材、及び携帯電話、デジカメ等の家電製品筐体へのマグネシウム合金の積極的適用に起因している。
【０００３】
現在、マグネシウム合金の成形方法は、ダイカスト法、チクソキャスト法に代表される精密鋳造法が主体である。上記手法を利用すれば、１ｍｍ以下の精緻な薄肉成形体を容易に作製可能である。マグネシウム合金は、軟質で、弾性率が他の合金よりも低いことから、比切削抵抗が低い。また、マグネシウム合金は、被削性が極めて良好である上に、硬さが低く、工具の摩耗が少ないことから、その精密鋳造品の最終仕上げに切削加工が積極的に利用されている。
【０００４】
一方、切削加工の際に生じるマグネシウム合金切削屑は、自然発火する可能性が高い。形状にも依存するものの、切削屑が微細な場合、消防法で規程される可燃性固体として指定される可能性もある。現状のマグネシウム合金の加工工程で生じるマグネシウム合金切削屑に関しては、焼却処理、塩化第２鉄への浸漬処理等の高コストな処理が行われている。
【０００５】
近年、異種金属等の混入物の少ないマグネシウム合金切削屑に関しては、有価金属としての利用も可能であり、種々の再生法が提案されている。例えば、（１）ブリケット状に圧密した切削屑を、再溶解法により再生する方法（非特許文献１参照）、（２）切削屑を圧密後、不活性雰囲気での押出し成形により素形材を作製する方法（特許文献１、特許文献２参照）、及び（３）切削屑を圧密後、大気中での押出し成形により素形材を作製する方法（特許文献３、特許文献４参照）、などが挙げられる。
【０００６】
マグネシウム合金スクラップの殆どは、ルツボ炉法・ダウ法等の再溶解精錬により再生されている。上記（１）の手法は、圧密することにより切削屑を再溶解可能な状態にすることを特徴とするものである。上記（２）、及び（３）の手法は、マグネシウム合金切削屑を粉末になぞらえ、粉末冶金法を応用して素形材を作製するものである。上記（１）〜（３）の手法を用いれば、バージン材とほぼ同等の機械的特性を有する再生材を作製することが可能である。
【０００７】
一方、マグネシウム合金の国内需要（約４万トン（２００２年），日本マグネシウム協会）は、粗鋼生産量（約１億トン（２００２年），日本鉄鋼連盟）、アルミニウム合金国内需要（約４００万トン（２００２年），日本アルミニウム協会）と比較すると非常に低く、切削屑の供給量も限定される。上記（１）〜（３）に記載の手法は、危険物を有効資源として変換する魅力的な手法であるものの、バージン材と同等の特性では、コスト的な側面を考慮すると、有力な再生法としては問題が残る。すなわち、上記切削屑等に代表されるマグネシウム合金スクラップを再生する技術としては、再生とともに、バージン材よりも高性能な材料を創製するための技術（アップグレード型リサイクル技術）の開発が望まれる。
【０００８】
【特許文献１】特開平５−４３９５７号公報
【特許文献２】特開平５−２０９２０６号公報
【特許文献３】特開平０６−０２３４２３号公報
【特許文献４】特開平０５−３２０７１５号公報
【非特許文献１】「マグネシウム合金切削粉くずのリサイクル技術の確立報告書（素形材センター調査報告書５６４）」，日本マグネシウム協会・（財）素形材センター編集・発行，東京，（２００２），ｐｐ．１−３９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
このような状況下にあって、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、マグネシウム合金切削屑から高強度マグネシウム合金再生材を製造することが可能な新しい技術を開発することを目標として鋭意研究を重ねた結果、マグネシウム合金切削屑の圧密体を熱間押出し成形することにより、所期の目的を達成し得ることを見出し、更に研究を重ねて、本発明を完成するに至った。本発明は、マグネシウム合金切削屑から、バージン材よりも飛躍的に強度特性を向上させた高性能マグネシウム合金再生材を、比較的容易に作製し、提供することを目的とするものである。また、本発明は、マグネシウム合金切削屑を圧密・熱間押出し成形する際に、酸化物を積極的に再生材内部に導入するとともに、酸化物を再生材内部に、均一、かつ緻密に分散させることにより、結晶粒微細化による強化と酸化物均一分散による強化（オロワン強化）を同時達成させた高強度マグネシウム合金部材を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）結晶粒微細化による強化と酸化物均一分散による強化を同時達成させた高強度マグネシウム合金であって、平均５μｍ以下の間隔で分布する酸化膜層を有することを特徴とする切削屑からの高強度マグネシウム合金部材。
（２）酸化膜層が、押出し方向と平行に分布することを特徴とする、前記（１）に記載の高強度マグネシウム合金部材。
（３）利用する切削屑の平均厚み（μｍ）と押出し比（−）の平方根の比が５（μｍ）以下であることを特徴とする、前記（１）に記載の高強度マグネシウム合金部材。
（４）結晶粒径が７．０μｍ以下である、前記（１）に記載の高強度マグネシウム合金部材。
（５）マグネシウム合金切削屑の圧密体を熱間押出し成形することにより作製された、前記（１）に記載の高強度マグネシウム合金部材。
（６）マグネシウム合金切削屑の圧密体を押出し温度６２３Ｋ以上７２３Ｋ以下、押出し比４００以上で大気中にて熱間押出し成形することを特徴とする、切削屑からの高強度マグネシウム合金の製造方法。
（７）マグネシウム合金切削屑を脱脂洗浄することを特徴とする、前記（６）に記載の切削屑からの高強度マグネシウム合金の製造方法。
【００１１】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明者らは、切削屑から高強度マグネシウム合金を作製する手法として、圧密したマグネシウム合金切削屑を大気中で押出す方法、すなわち、マグネシウム合金切削屑圧密体を再溶解や予備成形することなく、直接熱間押出し成形に供することにより素形材を創製する手法に注目した。鉄鋼分野では、切削屑を冷間圧縮によりプリフォーム成形し、その後に大気中で熱間鍛造に供する再生法が古くから提唱されている。本発明の方法は、加工法として熱間押出し成形を採用し、強いせん断変形を切削屑に付与することにより、切削屑表面の酸化膜を破壊して新生面同士による固相接合を強制化することを大きな特徴とするものである。
【００１２】
本発明の他の特徴として、加工と共に動的に再結晶が生じ、微細結晶粒組織が得られることが挙げられる。マグネシウム合金は、熱間加工と同時に比較的容易に動的再結晶が起こることが知られている（例えば、T.Mohri et al.：Mater. Sci. Eng. A, Vol. A290 (2000), pp.139-144. ）。ＨＣＰ構造を有するマグネシウム合金は、ＦＣＣ構造を有するアルミニウム合金等と比較して、０．２％耐力の結晶粒径依存性が強く、結晶粒を微細化させることにより効果的に成形体の強度を向上させることが可能である。すなわち、切削屑の再生と同時に熱間押出し成形を行うと、再生と同時に材料の高強度化を同時に達成することが可能である。
【００１３】
大気中にてマグネシウム合金切削屑を熱間押出し成形した場合、試料内部には切削屑表面の酸化物が不可避に混入する。高温（７７３Ｋ）で放置したマグネシウム合金表面には１００ｎｍ〜３００ｎｍの酸化膜（ＭｇＯ膜）が形成されることが知られている（例えば、A.Yamamoto et al. ： Mater. Trans., Vol.44 (2003), pp.511-517.）。また、上記（３）の手法では、押出し成形時の押出し比を２５以上に設定することにより、再生材内部に混入する酸化膜を破壊・分散し、混入した酸化物が機械的特性に及ぼす影響を無害化することが特徴とされている（李斗勉ら：軽金属，Ｖｏｌ．４５（１９９５），ｐｐ．３９１−３９６．）。
【００１４】
本発明者らは、上記（３）の手法では不要なものである、再生材内部に混入する酸化物を積極的に利用することにより、再生材の強化を図ることを創出し、実現化した。具体的には、熱間押出し成形の際に、再生材内部に混入する酸化物の分布を制御し、これを粒界の移動、転位の移動を制御するための強化材として積極的に利用する、というものである。
【００１５】
金属基複合材料の分野においては、サブミクロンの直径を有する、ＭｇＯ，Ａｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＣ等のセラミック粉末を、材料内部に微細分散させることにより、材料強化を積極的に図っている。セラミックス粉末を利用することにより発現する材料強化の機構としては、複合効果、結晶粒微細化強化、オロワン強化が挙げられる。切削屑表面に付着する酸化物の主成分は、ＭｇＯである。ＭｇＯ粒子を強化材として見立て、結晶粒微細化強化とオロワン強化を図るのが、本発明の基本原理である。
【００１６】
サブミクロンの直径を有するＭｇＯ粒子が、サブミクロン〜数ミクロンの間隔で、サブミクロンの直径を有するセラミックス粉末がマグネシウム合金に分散している場合、拡散に伴う結晶の粒成長を抑制することが可能である。すなわち、押出し成形と共に、動的再結晶により微細化した結晶粒が、再び粗大化するのを抑制する働きを果たす。それにより、結晶粒微細化を効果的に達成し、材料強化を発現することが可能となる。
【００１７】
更に、ＭｇＯが、均一、かつ緻密に分散している場合、材料の変形に伴う転位の移動自体をＭｇＯ粒子が抑制し、オロワン強化を発現することも可能である。オロワン強化による材料強化の機構の原理図を図１に示す。再生材内部に混入するＭｇＯの形状を粒子と近似し、その直径がｄp 、粒子間隔がλと仮定した場合、ＭｇＯ粒子により発現するオロワン強化（Δσorowan）は、以下の式により見積もることが可能である（R. M. Arkin Jr. et al.：Scripta metall. mater., Vol.25 (1991), pp.9-14. ）。
【００１８】
【数１】
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【００１９】
ここで、νはポアソン比を、Ｍはテイラー数を、Ｇは剛性率を、ｂはバーガーズベクトルを示す。ここで、山本らのＭｇＯ皮膜の観察結果を利用し、内部に分散する酸化物粒子の径を３００ｎｍとし、酸化物の粒子間隔をパラメータとしてオロワン強化を見積もった結果を図２に示す。
【００２０】
図２の結果によると、直径３００ｎｍのＭｇＯ粒子を５μｍ以下に、均一、かつ緻密に分散させることにより、８ＭＰａの強化が可能であることが確認できる。マグネシウム合金の代表的な展伸材（ＡＺ３１Ｂ）の耐力は、約２００ＭＰａであり、本発明の方法により４％以上の有意の強化が可能となる。
【００２１】
本発明者らは、一連の研究開発の結果、大気中でマグネシウム合金切削屑を公知の熱間押出し成形よりも飛躍的に高い押出し比にて成形を行うことにより、切削屑表面に付着するＭｇＯ膜を、再生材内部に、均一、かつ緻密に分散させ、有意の材料強化が可能であることを確認した。具体的には、切削屑を４００以上の押出し比にて成形を行うことにより、５μｍ以下の間隔の酸化膜層を再生材内部に形成することに成功した。
【００２２】
通常のマグネシウム合金切削過程で排出される切削屑の厚みは、約１００〜２００μｍとされている（マグネシウム技術便覧：日本マグネシウム協会編，東京，（２０００），ｐｐ．２９１−３１０．）。また、公知の押出し成形での押出し比は、１００程度である。なお、円柱状のコンテナ内部に充填した金属を熱間押出しに供する場合、内部に形成される酸化膜の間隔（λ）は、近似的に以下の式で表すことができる。
【００２３】
【数２】
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【００２４】
ここで、ａは切削屑の厚みを、ｅは押出し比を示す。公知の押出し比を１００とし、厚さ１００μｍのＭｇ切削屑を熱間押出しにより成形した場合、再生材内部の酸化物の間隔は理論的には約１０μｍとなる。一方、押出し比を４００以上に飛躍的に増大させることにより、理論的には再生材内部の酸化膜間隔を５．０μｍ以下まで緻密化することが可能である。すなわち、押出し比４００以上にすることにより、有意なオロワン強化を発現させることが可能となる。また、切削屑厚みが２００μｍの時は有意のオロワン強化を発現するためには、１６００以上の押出し比が必要であり、この場合には、押出し比１６００以上にすることが好ましい。切削条件によっては２００μｍ程度の厚みを有する切削屑も排出されるため、再生材の特性を保証するためには押出し比をより高くすることが望ましい。好ましくは１６００以上とするべきである。
【００２５】
公知のマグネシウム合金押出し成形（押出し比１００程度）における押出し温度は、材料組成に依存するものの、５７３〜７２３Ｋとされている（マグネシウム技術便覧：日本マグネシウム協会編，東京，（２０００），ｐｐ．２４５−  ２５１．）。マグネシウム合金は、常温では底面すべりの臨界分解剪断応力と非底面すべりのそれとの間には大きな差が存在し、常温での加工が困難である。そのため、非底面すべりの臨界分解剪断応力が底面すべりのそれと比較し得る大きさとなる５７３Ｋまで加熱して加工を行うことが必要とされている。一方、マグネシウム合金を７２３Ｋ以上に加熱すると、結晶粒の異常粒成長が起こり、成形材の機械的特性が劣化してしまう。公知の押出し温度が５７３〜７２３Ｋと設定されているのは、上記理由による。
【００２６】
一方、押出し成形での押出し比を飛躍的に増大させ、酸化物の分散を促進させることが本発明の基本原理であり、公知の押出し成形と同様の成形温度を採用した場合、変形抵抗の増加は否めない。本発明者らは、一連の研究開発の結果、押出し温度を６２３〜７２３Ｋに設定することにより、より好ましくは６７３〜７２３Ｋに設定することにより、公知の押出し工具を利用して、飛躍的に押出し比を増大させた成形が可能であることを見出した。
【００２７】
本発明では、切削屑表面に異物が混入している場合、再生と共に異物が再生材内部に必然的に混入してしまう。特に、鉄、銅、ニッケル等、マグネシウムとの腐食電位の差が大きい元素の混入は、再生材の品質を著しく劣化させる原因となるため、極力避けるべきである。そのため、再生に供する切削屑の管理には十分な配慮が必要となる。切削屑を圧密・熱間押出し成形に供する前に、脱脂処理等の洗浄を行うことは、異物の混入を抑制するための有力な手段である。
【００２８】
本発明は、Ｍｇを主成分とするマグネシウム合金であれば、切削屑形状及び切削屑表面の酸化膜間隔に大きな変化は生じないことから、材料組成に依存せず適用可能である。また、切削屑表面の酸化膜を材料強化に利用することが本発明の基本原理であることから、熱間押出し成形時の雰囲気は、大気中が好ましい。
【００２９】
公知の押出し成形では、前方押出し、後方押出し、パイプ押出し等、種々の押出し成形法が挙げられる。本発明の基本原理は、押出し比を飛躍的に向上させることにあり、押出し比さへ満足すれば、成形手法は、何れの手法も適用可能である。
【発明の効果】
【００３０】
以上説明したように、本発明は、脱脂洗浄したマグネシウム合金切削屑の圧密体を、押出し温度６２３Ｋ以上７２３Ｋ以下、押出し比４００以上で大気中にて直接押出し成形することを特徴とする切削屑からの高強度マグネシウム合金製造方法及びその高強度マグネシウム合金部材に係るものであり、本発明により、（１）結晶粒微細化による強化と酸化物均一分散による強化を同時達成させた高強度マグネシウム合金部材を製造し、提供することができる、（２）従来、危険物とみなされてきた切削屑より、比較的簡便な手法で高性能材料を作製することができる、（３）それにより、マグネシウム合金切削層について、“危険物処理”、及び“高性能材料創製”、という２つの結果を得ることができる、という格別の効果が奏される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【実施例１】
【００３２】
本実施例では、代表的Ｍｇ−Ａｌ−Ｚｎ系マグネシウム合金展伸材であるＡＺ３１（Ｍｇ−３ｍａｓｓ％Ａｌ−１ｍａｓｓ％Ｚｎ−０．５ｍａｓｓ％Ｍｎ）マグネシウム合金切削屑を供試材とした。切削屑の外観を図３に示す。切削屑の長さ・幅・厚みは、それぞれ、１２ｍｍ・２ｍｍ・１００μｍ（平均値）であった。切削屑をφ４０ｍｍのコンテナに充填し、大気中で、各種温度にてφ１ｍｍへの押出しを試みた。また、切削屑をφ６０ｍｍのコンテナに充填し、大気中で、各種温度にてφ１．５ｍｍへの押出しを試みた。すなわち、押出し比１，６００での切削屑の熱間押出し成形を試みた。その結果を表１にまとめて示す。コンテナの材質はＳＫＤ６１であり、ＳＫＤ６１の６７３Ｋでの０．２％耐力は約１２３０ＭＰａである（奥野：精密機械，Ｖｏｌ．５１（１９８５），ｐｐ．９１１−９１５．）。表１には、１１００ＭＰａ以下の圧力（荷重／コンテナ断面積）までの押出し成形にて、押出しが可能であった実施例に○が記されている。成形温度を６２３Ｋ以上に設定することにより、好ましくは６７３Ｋ以上に設定することにより押出し比４００以上でも切削屑の押出し成形が可能であることが確認された。
【００３３】
【表１】
2006070332.tif 000005
【実施例２】
【００３４】
実施例１で利用した切削屑を、大気中にてφ４０ｍｍからφ１ｍｍ（押出し比１，６００）の押出し成形に供した。更に、同様の切削屑を、大気中にてφ４０ｍｍからφ６ｍｍ（押出し比４５）の押出し成形に供した。押出し温度はいずれも６７３Ｋである。再生材内部の酸化膜分布を評価するために、ＥＰＭＡ（ｅｌｅｃｔｒｏｎ  ｐｒｏｂｅ  ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｚｅｒ）により酸素分布のマッピングを実施した。その結果を図４に示す。図４（１）は押出し比１６００で成形を行った再生材の押出し方向と平行な面の酸素マッピング像を示す。図４（２）は押出し比４５で成形を行った再生材の結果を示す。（１）の結果では平均２．４μｍの間隔で、（２）の結果では平均１３．１μｍの間隔で強い酸素ピークが確認された。すなわち、押出し比を向上させることにより、酸化膜の間隔を減少させることが可能であることが分かる。
【実施例３】
【００３５】
実施例１で利用した切削屑を、大気中でφ４０ｍｍからφ６ｍｍ、φ４ｍｍ、φ３ｍｍ、φ２ｍｍ、φ１ｍｍの押出し成形に供した。押出し比はそれぞれ４５、１００、１７８、４００、１６００である。押出し温度はいずれも６７３Ｋである。実施例２と同様に、それぞれの試料のＥＰＭＡ観察による酸素マッピング分析を実施し、再生材の酸化膜の間隔を同定した。更に、それぞれの試料の組織を顕微鏡観察して結晶粒径を測定した。観察面は押出し方向に対して平行な面であり、結晶粒径は切片法にて測定した。各試料の酸化膜間隔、結晶粒径をまとめて表２に示す。酸化膜間隔は押出し比の向上とともに減少し、押出し比を４００以上とすると酸化膜の間隔は５μｍ以下となった。なお、数１及び数２にて紹介した式より計算される酸化膜の間隔（λ）は、押出し比４５，１００，１７８，４００，１６００に対して１５μｍ，１０μｍ，７．５μｍ，５μｍ，２．５μｍであり、数式より導出される酸化膜間隔と、実施例より得られる酸化膜間隔がほぼ同じであることが確認できる。表２に示される結晶粒径の値に注目すると、押出し比を４００以上に設定することにより、有意の結晶粒微細化を達成可能であることが分かる。すなわち、押出し比を４００以上に増加させることにより、酸化物を、均一、かつ緻密に分散させることが可能であり、粒成長を抑制可能であることが確認された。
【００３６】
【表２】
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【実施例４】
【００３７】
実施例３で作製した押出し比４５，４００，１６００の試料に関して、再生材の機械的特性を常温引張り試験により調査した。押出し比１，６００により再生した試料に関しては、平行部長さ２．５ｍｍ，平行部直径０．９ｍｍの試験片を作製した。押出し比４００により再生した試料に関しては、平行部長さ５．３ｍｍ，平行部直径１．９ｍｍの試験片を作製した。押出し比４５により再生した試料に関しては、平行部長さ７ｍｍ，平行部直径２．５ｍｍの試験片を作製した。これら試験片を初期歪み速度１．７×１０-3１／ｓにて常温引張り試験に供し、０．２％耐力を測定した。なお、再生材内部の結晶粒径の値を変化させることを目的として、６７３Ｋ、１時間で大気中にて熱処理を行った。それら再生材からも同様の引張り試験片を作製して常温引張り試験に供した。試料の引張り方向は押出し方向と同一とした。
【００３８】
更に、同様の押出し比４５，４００，１６００にて切削屑と同種のバルク材を熱間押出しに供した。押出し温度は６７３Ｋである。以下、これらの試料をバージン材と呼ぶ。再生材と同形状の試験片に加工したバージン材を常温引張り試験に供し、０．２％耐力を測定した。また、再生材と同様の熱処理をバージン材に施し、それらの試料から同様の引張り試験片を作製し、常温引張り試験に供した。
【００３９】
金属多結晶体の結晶粒微細化による強化機構は、以下の式（Ｈａｌｌ−Ｐｅｔｃｈ）の式で表せる。
【００４０】
【数３】
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【００４１】
ここで、σは多結晶体の降伏応力を、σ0 は単結晶の降伏応力、ｄは結晶粒径、ｋは比例定数を示す。ここで、常温引張り試験により得られた再生材の０．２％耐力への結晶粒径（ｄ-1/2）依存性について図５に示す。押出し比の増加に伴い耐力の低下が確認できる。これは、押出し比を向上させることにより、試料の集合組織が変化した結果と示唆される。ここで、再生材内部に導入された酸化物が機械的特性に及ぼす影響を調査するために、同じ押出し比で作製された再生材とバージン材の耐力を比較した。
【００４２】
押出し比４５の結果に関して注目すると、再生材、バージン材の０．２％耐力は、共にＨａｌｌ−Ｐｅｔｃｈの式に従い、結晶粒径の−１／２乗に比例して変化することが分かる。上式の比例定数ｋはマグネシウム合金の場合０．２（ＭＮｍ-3/2）であるとの報告があり（M. Mabuchi et al.: Mater. Trans., JIM, Vol. 36 (1995), pp.1249-1254.）、それに従うと、再生材とバージン材との間でσ0 に差は生じないことが確認される。
【００４３】
押出し比４００の結果に注目すると、押出し比４００の場合もＨａｌｌ−Ｐｅｔｃｈの式に従い、再生材、バージン材ともに、結晶粒径の−１／２乗に比例して耐力が変化することが確認できる。一方、比例定数ｋの値を０．２（ＭＮｍ-3/2）とした場合、再生材とバージン材との間でσ0 の値に差が現れた。すなわち、再生材のσ0 の値はバージン材よりも１５ＭＰａ高い値を取った。なお、実施例３で測定された酸化物層の間隔（λ）を図２の関係に当てはめた場合、押出し比４００による試料のオロワン強化は９ＭＰａと計算される。この値は、図５に示される再生材とバージン材のσ0 の差とおよそ一致する。すなわち、図５で示される再生材のσ0 の増加は、再生と同時に内部に導入された酸化物によるオロワン強化に起因すると考慮される。
【００４４】
押出し比１６００の結果に注目すると、押出し比１６００の場合もＨａｌｌ−Ｐｅｔｃｈの式に従い、再生材、バージン材ともに、結晶粒径の−１／２乗に比例して耐力が変化した。一方、比例定数ｋの値を０．２（ＭＮｍ-3/2）とした場合、再生材とバージン材との間でσ0 の値に差が現れた。すなわち、再生材のσ0 の値はバージン材よりも３０ＭＰａ高い値を取った。なお、実施例３で測定された酸化物層の間隔（λ）を図２の関係に当てはめた場合、押出し比１６００による試料のオロワン強化は１８ＭＰａと計算される。この値は、図５に示される再生材とバージン材のσ0 の差とおよそ一致する。すなわち、図５に示される再生材のσ0 の増加は再生と同時に内部に導入された酸化物によるオロワン強化に起因すると考慮される。
【産業上の利用可能性】
【００４５】
以上詳述したように、本発明は、切削屑からの高強度マグネシウム合金を製造する方法及び高強度マグネシウム合金部材に係るものであり、本発明により、脱脂洗浄したマグネシウム合金切削屑の圧密体を、押出し温度６２３Ｋ以上７２３Ｋ以下、押出し比４００以上で大気中にて直接押出し成形することにより、高強度マグネシウム合金部材を製造し、提供することができる。本発明は、従来、危険物とみなされてきたマグネシウム合金切削屑より、比較的簡便な手法で高性能材料を作製することを可能とするものである。すなわち、本発明の高強度マグネシウム合金は、比強度特性の向上が望まれる自動車構造部材、家電製品筐体等への用途が見込まれ、その産業的意義は大きいと言える。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】オロワン強化の原理を示した図であり、直径ｄp の酸化物が粒子間隔λで配列していた場合、酸化物粒子が転位の移動を阻害することにより、材料強化が達成されることを示した図である。
【図２】直径ｄp ＝３００ｎｍの酸化物が粒子間隔λでマグネシウム合金内部に配列していた場合のオロワン機構による材料強化を見積もった結果であり、Ｍ＝６．５（−），Ｇ  ＝１６．６（ＧＰａ），ｂ＝３．１２×１０-10 （ｍ），ν＝０．３５（−）とした際の計算結果をまとめたものである。
【図３】ＡＺ３１マグネシウム合金切削屑の外観を示した図であり、長さ１２ｍｍ  （平均値）、幅２ｍｍ（平均値）、厚み１００μｍ（平均値）の切削屑の外観を示した図である。
【図４】（１）はＡＺ３１マグネシウム合金切削屑を押出し比１６００、温度６７３Ｋにて大気中で押出し成形した際の試料の、押出し方向と平行な面の酸素マッピング像を示した図であり、（２）は押出し比４５、温度６７３Ｋにて大気中で押出し成形した際の試料の、押出し方向と平行な面の酸素マッピング像を示した図である。
【図５】ＡＺ３１マグネシウム合金を押出し比４５，４００及び１６００、温度６７３Ｋにて大気中で押出し成形した試料の０．２％耐力と結晶粒径（ｄ-1/2）の関係を示した図である。一部の再生材に関しては、結晶粒径を変化させるために６７３Ｋ，１時間の熱処理を行っている。
【図５】
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【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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