(57)【要約】【課題】半導体ウェーハ収納部材に付着しているか、あるいは半導体ウェーハ収納部材自体から発生するパーティクルを、純水中に存在する気泡の影響を受けずに精度良く検出する、ウェーハ収納部材の清浄度測定方法を提供する。【解決手段】半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法であって、前記ウェーハ収納部材を純水に接触させた後、予めパーティクル数をカウントした検査用ウェーハ表面に、前記収納部材に接触させた純水を抽出して滴下・乾燥した後、前記検査用ウェーハ表面のパーティクル数をカウントして、純水滴下前後のパーティクルの増加数を求め、該パーティクル増加数により前記ウェーハ収納部材の清浄度を評価することを特徴とする半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法であって、前記ウェーハ収納部材を純水に接触させた後、予めパーティクル数をカウントした検査用ウェーハ表面に、前記収納部材に接触させた純水を抽出して滴下・乾燥した後、前記検査用ウェーハ表面のパーティクル数をカウントして、純水滴下前後のパーティクルの増加数を求め、該パーティクル増加数により前記ウェーハ収納部材の清浄度を評価することを特徴とする半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法。
【請求項２】
前記ウェーハ収納部材に純水を接触させた状態で、該ウェーハ収納部材を一定時間振動させた後に前記純水を抽出することを特徴とする請求項１に記載の半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法。
【請求項３】
前記パーティクル数のカウントを、レーザーを照射することにより被測定物の表面に生じる散乱体の個数をカウントするレーザー散乱法によって行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法。
【請求項４】
前記レーザー散乱法が、０．１μｍ以下のサイズの散乱体を検出可能であることを特徴とする請求項３に記載の半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法。
【請求項５】
前記用いる検査用ウェーハとして、その表面にサイズが０．０４μｍ以上のパーティクル数が１６個/ｃｍ２以下のものを用いることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法。
【請求項６】
前記用いる検査用ウェーハとして、その表面に酸化膜を形成したものを用いることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法。
【請求項７】
前記用いる検査用ウェーハとして、半導体シリコン単結晶ウェーハを用いることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載の半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウェーハの保管または輸送に用いられる半導体ウェーハ収納部材の清浄度を測定する方法に関し、特にウェーハ収納部材に付着しているかもしくはウェーハ収納部材自体から発生する微粒子異物すなわちパーティクルを定量的に評価する清浄度測定方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
シリコン、III−Ｖ族化合物又はII−VI族化合物等からなる半導体ウェーハを保管または輸送するためのウェーハ収納部材であるウェーハケースの一例を図５に示す。このウェーハケース１はウェーハＷを並列に収納するウェーハバスケット４と該バスケットを収納するウェーハケース本体２と該ウェーハケース本体２の上蓋３とウェーハバスケット４内のウェーハＷを押さえて保持するためのウェーハ押さえ６とパッキン５を含む。
【０００３】
ウェーハＷを保管または輸送する際にウェーハに付着するパーティクルを極力少なくするために、ウェーハケースは常に清浄度を高く保つことが要求される。ウェーハ表面に付着するパーティクルは、近年０．０６μｍといったサイズまで管理する必要があり、当然ながらウェーハケースの内部に付着した、あるいはウェーハケース自体から発生するパーティクルも０．０６μｍのサイズまで測定し、清浄度を評価することは重要である。
【０００４】
かかるウェーハケースの清浄度の評価法としては、ウェーハケースに純水を注入した後、加振機で一定時間、振動を付与して加振前後の純水中のパーティクルを液中パーティクルカウンタでカウントして、その増加量によりウェーハケースの清浄度を評価する方法が提供されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００５】
別の方法としては、測定槽に脱気水を注入して、この脱気水中に被測定物を浸漬し、脱気水中のパーティクル数を液中パーティクルカウンタで測定する方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。この方法では、脱気水を用いることにより純水に溶存するガスに依存して発生する気泡を減少させて、パーティクルを定量するとしている。
【０００６】
しかしながら、上記測定方法では、振動や浸漬等により取り込まれる純水中の気泡の影響を排除することができず、異物のみをパーティクルとして正確に測定できているのかはなはだ疑問であり、実際のパーティクル数は不明であるという問題があった。
【０００７】
また、これらの方法は、いずれも液中パーティクルカウンタを使用することから、検出できるパーティクルはせいぜい０．１μｍ以上のサイズであり、これ以下のサイズのパーティクルを評価することができないため、最近のデバイスの微細化に伴いより微小なパーティクルの検出が要求されている現状には適応できないといった問題点があった。
【０００８】
【特許文献１】特許第３００３５５０号公報
【特許文献２】特開２００１−２７６７６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明は、このような問題点に鑑みてなされたもので、半導体ウェーハ収納部材に付着した、あるいは半導体ウェーハ収納部材自体から発生するパーティクルを、純水中に存在する気泡の影響を受けずに精度良く検出する、ウェーハ収納部材の清浄度測定方法を提供することを目的としたものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法であって、前記ウェーハ収納部材を純水に接触させた後、予めパーティクル数をカウントした検査用ウェーハ表面に、前記収納部材に接触させた純水を抽出して滴下・乾燥した後、前記検査用ウェーハ表面のパーティクル数をカウントして、純水滴下前後のパーティクルの増加数を求め、該パーティクル増加数により前記ウェーハ収納部材の清浄度を評価することを特徴とする半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法を提供する（請求項１）。
【００１１】
このように、ウェーハ収納部材を純水に接触させた後、予めパーティクル数をカウントした検査用ウェーハ表面に、前記収納部材に接触させた純水を抽出して滴下・乾燥した後、前記検査用ウェーハ表面のパーティクル数をカウントして、純水滴下前後のパーティクルの増加数を求めることで、純水中の気泡の影響を完全に排除してパーティクル数を精度良く確実に測定して、ウェーハ収納部材の良否を判断できる。
【００１２】
また、前記ウェーハ収納部材に純水を接触させた状態で、該ウェーハ収納部材を一定時間振動させた後に前記純水を抽出することが好ましい（請求項２）。
【００１３】
このように、前記ウェーハ収納部材に純水を接触させた状態で、該ウェーハ収納部材を一定時間振動させた後に前記純水を抽出することで、ウェーハ収納部材に付着しているかもしくはウェーハ収納部材自体から発生するパーティクルをより精度良く測定できる。振動により純水中には大量に気泡が発生するが、本発明では気泡の影響を排除できるので、正確にパーティクル数を測定できる。
【００１４】
また、前記パーティクル数のカウントを、レーザーを照射することにより被測定物の表面に生じる散乱体の個数をカウントするレーザー散乱法によって行うことができる（請求項３）。この場合、前記レーザー散乱法が、０．１μｍ以下のサイズの散乱体を検出可能であることが好ましい（請求項４）。
【００１５】
このように、レーザー散乱法を用いれば、０．１μｍ以下のサイズの散乱体も検出可能であり、従来の液中パーティクルカウンタでは検出できなかったレベルのパーティクルを検出してウェーハ収納部材の清浄度を評価できる。
【００１６】
さらに、前記用いる検査用ウェーハとして、その表面にサイズが０．０４μｍ以上のパーティクル数が１６個/ｃｍ２以下のものを用いることが好ましい（請求項５）。
【００１７】
このように、用いる検査用ウェーハとして、その表面にサイズが０．０４μｍ以上のパーティクル数が１６個/ｃｍ２以下のものを用いることで、測定時のノイズを減らしてより正確な測定を行なうことができる。
【００１８】
この場合、前記用いる検査用ウェーハとして、その表面に酸化膜を形成したものを用いることが好ましい（請求項６）。
【００１９】
このように、表面に酸化膜が形成された検査用ウェーハを用いることにより、検査用ウェーハの表面が親水性となり、滴下された純水が酸化膜に染み込み、純水中に存在する異物が酸化膜表面に残留するので、ウェーハ収納部材に付着していたパーティクル数をより精度よく確実に測定し、ウェーハ収納部材の良否を判断できるようになる。
【００２０】
この場合、前記用いる検査用ウェーハとして、半導体シリコン単結晶ウェーハを用いることができる（請求項７）。
【００２１】
このように、検査用ウェーハを半導体シリコン単結晶ウェーハとすることにより、測定に必要な清浄な鏡面を有するウェーハを容易に入手することができるし、また、シリコン単結晶ウェーハは、近年ますます高清浄度化が要求され、大量に収納して保管・輸送が必要になっており、従って、ウェーハ収納部材に収納される予定のものを検査用ウェーハとして用いることで、実情に合わせた測定を行うことができる。
【発明の効果】
【００２２】
以上説明したように、本発明によれば、ウェーハ収納部材を純水に接触させた後、予めパーティクル数をカウントした検査用ウェーハ表面に、前記収納部材に接触させた純水を抽出して滴下・乾燥した後、前記検査用ウェーハ表面のパーティクル数をカウントして、純水滴下前後のパーティクルの増加数を求めることで、純水中の気泡の影響を受けることなくパーティクル数をカウントして、ウェーハ収納部材の清浄度を評価できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
従来、半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定は、ウェーハ収納部材に純水を注入して、その純水中のパーティクル数を液中パーティクルカウンタで計測していた。しかし、純水中の気泡の影響を排除して、異物のみをパーティクルとして正確に測定できているのか不明であるという問題があった。そこで本発明者らは、液中パーティクルカウンタによる測定について以下のような調査を行った。
【００２４】
内容積１Ｌ（リットル）のテフロン（登録商標）製のビーカーを準備して、これをアルコールで洗浄し、その後純水シャワーで１時間かけ流して洗浄し、さらに純水にて５時間かけ流しを行なった。
【００２５】
該ビーカーに脱気を行なった純水を静かに０．７Ｌ注入し、直後に該ビーカー内の純水１０ｍＬをサンプリングして液中パーティクルカウンタで純水のパーティクルを測定した。その後、該ビーカーを軽く揺動させた後放置し、放置時間と液中パーティクルカウンタの測定値の関係を調査した。この結果を表１に示す。
【表１】
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【００２６】
純水注入直後すなわち揺動前のパーティクルは０．１μｍ以上で４個であるにもかかわらず、僅かな揺動により０．１μｍ以上のパーティクルは３８４３８個と大幅に増加している。４０分放置後には３１８２９個に減少している。５５２０分放置後には１７７９４個に減少しているが、揺動前の４個に比較して著しく増加したままである。
【００２７】
前記ビーカーは十分な洗浄を行なっていることを考慮すれば、該ビーカーの壁面に、このように多数のパーティクルが付着しているとは考えにくい。また、揺動後の放置時間とともにパーティクル数が減少しているが、パーティクルが実際に純水中に存在する場合には、放置時間にかかわらずパーティクル数は不変のはずである。このような現象は、揺動により純水中に気泡が発生し、これが時間の経過とともに消滅していくと考えられ、液中パーティクルカウンタは発生した気泡をカウントしていると考えることが妥当である。
【００２８】
次に、液中パーティクルカウンタによる測定値と溶存酸素の関係を調査した。用いたビーカーは表１の実験と同様に、内容積１Ｌのテフロン（登録商標）製のビーカーをアルコールで洗浄し、その後純水シャワーで１時間かけ流して洗浄し、さらに純水にて５時間かけ流しを行なったものである。該ビーカーに脱気した０．７Ｌの純水を注入して、注入直後の純水を１０ｍＬサンプリングして液中パーティクルカウンタでパーティクルを測定した。さらに純水をサンプリングして溶存酸素を測定した。その後、手で軽く数回揺動をした後、純水１０ｍＬをサンプリングして同様に液中パーティクルと溶存酸素を測定した。さらにその後、再度手で軽く数回揺動をした後、純水１０ｍＬをサンプリングして同様に液中パーティクルと溶存酸素を測定した。この結果を表２に示す。この表２をグラフ化したのが図６である。
【表２】
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【００２９】
表２から、液中パーティクル個数は揺動を行なう度に急激に増加しており、これに比例して溶存酸素も増加していることがわかる。これはすなわち、揺動によって空気中の酸素が純水中に取り込まれ、気泡を形成したと考えられる。
【００３０】
以上の実験から、本発明者らは脱気水であっても僅かな揺動により気泡が発生してしまうため、正確に液中のパーティクルを測定することは実質上不可能と判断するに至った。
【００３１】
そこで、本発明者らは検討を重ねた結果、半導体ウェーハ収納部材を純水に接触させた後、予めパーティクル数をカウントした検査用ウェーハ表面に、前記収納部材に接触させた純水を抽出して滴下・乾燥した後、前記検査用ウェーハ表面のパーティクル数をカウントして、純水滴下前後のパーティクルの増加数を求めれば、純水中の気泡の影響を受けることなくパーティクル数をカウントして、ウェーハ収納部材の清浄度を評価できることを見出し、本発明を完成させた。
【００３２】
以下、本発明についてより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１に示すフロー図を用いて、本発明の半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法の一例を説明する。
まず、検査用ウェーハを準備する（Ｓｔｅｐ１）。検査用ウェーハとして用いるウェーハは、特に限定されないが、たとえば半導体シリコン単結晶ウェーハを用いれば、ウェーハ収納部材に収納される予定のウェーハを検査用ウェーハとして用いることになり、実情に合わせた清浄度測定を行うことができる。もちろん、表面を研磨したガラス基板、金属板等を検査用ウェーハとして用いてもよい。
【００３３】
この検査用ウェーハとして、その表面に酸化膜が形成されているものを用いることが望ましい。この酸化膜の厚さは特に限定しないが、１ｎｍ以上であるのがより望ましい。この酸化膜が形成されていると検査用ウェーハの表面が親水性となり、滴下された純水がウォーターマークを形成することなく酸化膜に染み込み、純水中に存在する異物が酸化膜表面に残留する。前記ウォーターマークはパーティクル測定の際にノイズになり得るため、存在しないことが好ましい。従って、酸化膜が形成された検査用ウェーハを用いれば、パーティクルをより精度よく確実に測定し、ウェーハ収納部材の良否を判断できる。ウェーハ表面に酸化膜を形成するには、シリコンウェーハの洗浄でよく使われているＮＨ４ＯＨ／Ｈ２Ｏ２（いわゆるＳＣ１）溶液で洗浄するのが容易である。あるいはＯ３を溶解させた純水にウェーハを浸漬することでも同様に酸化膜を形成することができる。
尚、酸化膜の厚さの上限は特に限定する必要はないが１０００ｎｍもあれば十分である。
【００３４】
また、用いる検査用ウェーハとして、その表面で計測されるパーティクル数が少ないものを用いるが望ましい。パーティクル数が少ないと測定におけるノイズが少なくなり、より精度の高い測定が可能となるからである。具体的には、検査用ウェーハの表面にサイズが０．０４μｍ以上のパーティクル数が１６個/ｃｍ２以下であるのが好ましい。
【００３５】
さらに、Ｓｔｅｐ２やＳｔｅｐ６におけるパーティクル数の計測を、レーザーを照射することによりウェーハ表面の異物あるいは結晶欠陥に起因して生じる輝点、すなわちレーザー光散乱体の個数をカウントするレーザー散乱法により行う場合は、検査用ウェーハに存在する点欠陥が散乱体として計測されノイズとなる。従って、このような点欠陥が少ない方がより精度の高い計測が可能になる。点欠陥が少なく、検査用ウェーハの表面にサイズが０．０４μｍ以上のパーティクル数が１６個/ｃｍ２以下であることを満たすウェーハを用いるのが好ましい。
【００３６】
ここで、Ｓｉウェーハは、インゴットの製造方法によって空孔型点欠陥が支配的で、その凝集体が存在する領域（以下Ｖ−Ｒｉｃｈ領域という）と格子間シリコン点欠陥が支配的で、その凝集体が存在する領域（以下Ｉ−Ｒｉｃｈ領域という）と空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン点欠陥の凝集体が存在しない無欠陥領域（以下Ｎ領域という）に分かれる。これらの領域の制御についてはＳｉインゴット製造段階の引き上げ法において、インゴットの引き上げ速度（Ｖ）とインゴット／溶融面界面での温度勾配（Ｇ）を制御する技術がＶｏｒｏｎｋｏｖによって開示されている（  Ｊｏｕｒｎａｌ  ｏｆ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｇｒｏｗｔｈ、Vol59、１９８２、ｐｐ６２５−６４３）。
【００３７】
Ｖ−ＲｉｃｈまたはＩ−ｒｉｃｈから切り出されたＳｉウェーハは点欠陥の凝集体が存在するため、これらがレーザー光散乱法で散乱体として計測されるため測定のノイズとなる。一方、Ｎ領域のウェーハは点欠陥の凝集体が存在しないため、レーザー光散乱法で０．０４μｍ以上のサイズの散乱体が直径２００ｍｍのウェーハで５０００個以下（すなわち１６個/ｃｍ２以下）であるウェーハとすることができる。
このようなウェーハの作製法としては、例えば特開平１−１３９３に開示されているようにＮ領域からなるＳｉウェーハがある。これ以外の例として例えば特開２０００−５３４９には引き上げ法においてＮ２をドープした結晶においてＮ領域になるように制御しながら製造する方法が提案されている。これ以外としてアニールにより点欠陥の凝集体を消滅させたウェーハやエピタキシャルウェーハを用いてもレーザー散乱法によって検出される０．０４μｍ以上のサイズの散乱体が１６個/ｃｍ２以下を達成できる。
【００３８】
検査用ウェーハを準備したら、該検査用ウェーハの表面のパーティクル数を測定する（Ｓｔｅｐ２）。この測定で得られたパーティクル数を測定数１とする。このパーティクルを測定する方法は特に限定されず、既存の機器を用いることができるが、前記レーザー散乱法によって行うのが好ましい。このようなレーザー散乱法を用いたパーティクルカウンタとして、最近では０．０４μｍ程度まで検収可能な装置が市販されており、従来法で使用している液中パーティクルカウンタの検出下限が０．１μｍであることと比較して、より小さいサイズのパーティクルまで評価できるというメリットがある。このように、０．１μｍ以下のサイズの散乱体を検出可能なレーザー散乱方式のパーティクルカウンタ（例えばＫＬＡ―Ｔｅｎｃｏｒ社製  Ｓｕｒｆｓｃａｎ  ＳＰ−１）を用いることで、従来の液中パーティクルカウンタでは評価できなかったレベルまでウェーハ収納部材の清浄度を評価できるようになる。
【００３９】
続いて、ウェーハ収納部材に純水を接触させる（Ｓｔｅｐ３）。ウェーハ収納部材に純水を接触させる方法としては特に限定されないが、例えば、図５に示されるウェーハケース本体２に純水を、その内容積の８０％程度注入し、上蓋３を閉じる方法が挙げられる。また、この際にウェーハ押さえ６、ウェーハバスケット４、パッキン５をセットすることによりこれらの収納部材の清浄度もあわせて評価することが可能である。一方、ウェーハバスケット４やパッキン５・ウェーハ押さえ６等のみの測定をしたい場合は、これらを純水に浸漬することによって接触させる。すなわち、各部材の水への接触方法については、その形状によって適宜選択すればよい。
【００４０】
次に、この純水と接触させた状態のウェーハ収納部材を一定時間振動させるのが好ましい（Ｓｔｅｐ４）。このように、前記ウェーハ収納部材に純水を接触させた状態で、該ウェーハ収納部材を一定時間振動させた後に前記純水を抽出すれば、ウェーハ収納部材に付着するかもしくはウェーハ収納部材自体から発生するパーティクルが純水中により確実に移行して、ウェーハ収納部材の清浄度をより正確に測定できるからである。この場合、振動を加えれば膨大な量の気泡が純水中に発生するが、本発明ではこの純水中に発生した気泡の影響を後工程で排除できるので問題ない。振動の条件については特に限定されないが、例えば周波数５０〜２０００Ｈｚ、加速度２Ｇ〜５０ＧでＸ軸・Ｙ軸方向にそれぞれ０．５〜３０分間振動させればよい。但し、目的に応じてこの振動工程は省略してもよい。
【００４１】
次に、ウェーハ収納部材に接触させた純水を抽出し、Ｓｔｅｐ２でパーティクル数を測定済の検査用ウェーハ表面に滴下して、乾燥する（Ｓｔｅｐ５）。純水の抽出量としては特に限定されないが、０．０１ｍＬ以上であればより精度よく測定できる。乾燥の方法は、自然乾燥等でよい。
【００４２】
続いて、Ｓｔｅｐ５で乾燥した検査用ウェーハ表面のパーティクル数を測定する（Ｓｔｅｐ６）。この測定で得られたパーティクル数を測定数２とする。このパーティクル数の測定には、Ｓｔｅｐ２で用いたのと同じ方法を用いる。
【００４３】
次に、Ｓｔｅｐ６で測定したパーティクル数（測定数２）から、Ｓｔｅｐ２で測定したパーティクル数（測定数１）を差し引きして、Ｓｔｅｐ５で抽出した純水中のパーティクル数を求め、その結果に基づいてウェーハ収納部材の清浄度を評価し、その良否を判断する（Ｓｔｅｐ７）。
【００４４】
以上のような半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法であれば、従来の液中パーティクルカウンタを用いた測定方法と異なって、純水中の気泡の影響を受けることなくパーティクル数をカウントして、ウェーハ収納部材の良否を判断することができる。更に、レーザー散乱方式で０．１μｍ以下のサイズの散乱体を検出できるパーティクルカウンタを用いれば、従来の液中パーティクルカウンタ（検出下限０．１μｍ）を用いた測定方法より小さいサイズのパーティクルも検出して、ウェーハ収納部材の清浄度を評価することができる。
【実施例】
【００４５】
以下に、本発明の実施例を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
（実施例、比較例）
半導体ウェーハの収納部材として、８“φのシリコンウェーハ２５枚を収納するためのウェーハケースを用いて清浄度測定を行い（手動洗浄前評価）、その後、該ウェーハケースを手動洗浄し、再度清浄度測定を行った（手動洗浄後評価）。その概略を示したフロー図を図２に示す。
【００４６】
まず、検査用ウェーハを準備した（Ｓｔｅｐ１）。検査用ウェーハとして、８“φのシリコンウェーハで、方位＜１００＞、ｐ型でありウェーハ全面がＮ領域になるように引き上げ条件を制御して製造したウェーハを用意した。該ウェーハは製造の最終工程でＳＣ１洗浄したウェーハであり、表面には酸化膜が５ｎｍ程度形成してある。このウェーハをそのまま使用した場合（以下酸化膜ウェーハという）とＨＦ洗浄により表面酸化膜を除去したウェーハを使用した場合（以下ベアＳｉウェーハという）で比較を行なった。酸化膜ウェーハおよびベアＳｉウェーハはそれぞれ３枚ずつ用意した。
【００４７】
次に、前記検査用ウェーハの表面について、レーザー散乱方式のＫｌａ−Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳｕｒｆｓｃａｎＳＰ１を用いて、０．０６５μｍ以上のサイズの散乱体を測定し、この測定値を測定数１とした（Ｓｔｅｐ２）。
【００４８】
続いて、図５に示されるウェーハケース１について、ウェーハケース本体２に、ウェーハ押さえ６、ウェーハバスケット４、パッキン５をセットして、３Ｌの純水を注入し、上蓋３を閉じた（Ｓｔｅｐ３）。
【００４９】
次に、前記ウェーハケース１を加振機に積載し、周波数４００Ｈｚ、加速度１０Ｇで、Ｘ軸・Ｙ軸方向にそれぞれ１分間、振動させた（Ｓｔｅｐ４）。
【００５０】
次に、上蓋３を開いて、ウェーハケース１内の純水を０．１ｍＬ抽出し、Ｓｔｅｐ２でレーザー散乱法で測定済みの検査用ウェーハに滴下し、自然乾燥した（Ｓｔｅｐ５）。
【００５１】
続いて、Ｓｔｅｐ５で乾燥した検査用ウェーハの表面のパーティクル数を、Ｓｔｅｐ２と同様にＫｌａ−Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳｕｒｆｓｃａｎＳＰ１により測定し、この測定値を測定数２とした（Ｓｔｅｐ６）。
【００５２】
測定数２から測定数１を差し引いて、ウェーハケースの清浄度を評価した（Ｓｔｅｐ７）。
【００５３】
なお、比較例として、Ｓｔｅｐ４後にウェーハケース１を２０分間放置した後、従来と同様にウェーハケース１内の純水を１０ｍＬ抽出して、液中パーティクルカウンタで純水中のパーティクルを測定した。
【００５４】
次に、上記Ｓｔｅｐ７を終えたウェーハケース１を手動洗浄した。該ウェーハケース１をアルコールで洗浄し、その後、純水シャワーで１時間かけ流し、さらに純水にて５時間かけ流しを行なった。
【００５５】
更に、手動洗浄を終えたウェーハケース１について、再度上記Ｓｔｅｐ１〜Ｓｔｅｐ７の清浄度測定および２０分放置後の液中パーティクルカウンタ測定を行った。
以上の結果を表３に示す。表３の結果をグラフ化したものが図３・図４である。
【表３】
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【００５６】
表３および図３に示すように、従来の液中パーティクルカウンタを用いた清浄度測定方法（比較例）では、手動洗浄後のウェーハケースのパーティクルは、０．１μｍ以上及び０．１５μｍ以上のサイズのパーティクルは減少しているが、サイズ０．２μｍ以上のパーティクルが逆に増加しており、十分な手動洗浄を行ったにも関わらず０．１μｍ換算のパーティクル数が増加するという不自然な測定結果となった。
【００５７】
一方、本発明に従う清浄度測定方法においては、図４に示すようにベアＳｉウェーハ・酸化膜ウェーハいずれの場合も、洗浄前のウェーハケースより洗浄後のウェーハケースの方が清浄度は良くなっており、手動洗浄によるパーティクル数減少を反映した測定結果となった。
【００５８】
ただし、図４(a)に示すベアＳｉウェーハを用いた測定結果で、ウェーハＮｏ．３だけ洗浄前のパーティクル数が異常に増加しているが、集光灯下で目視したところ、Ｓｉウェーハに滴下した純水が拡がった純水／Ｓｉウェーハ界面位置に白いヘイズが発生しており、ウォーターマークが発生していた。これによりヘイズを散乱体として測定してしまったことが原因と考えられる。
一方で、酸化膜付ウェーハの場合はこのような現象は認められず、より正確な測定ができていた。
【００５９】
以上のように、本発明に従う半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法を用いれば、半導体ウェーハ収納部材に付着した、あるいは半導体ウェーハ収納部材自体から発生するパーティクルを、純水中に存在する気泡の影響を受けずに精度良く検出することがわかる。更に、レーザー散乱方式で０．１μｍ以下のサイズの散乱体を検出できるパーティクルカウンタを用いれば、従来の液中パーティクルカウンタ（検出下限０．１μｍ）が検出できない小さいサイズのパーティクルも検出して、より高いレベルでウェーハ収納部材の清浄度を評価することができる。
【００６０】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００６１】
たとえば、本発明が適用できる半導体ウェーハ収納部材は、シリコンウェーハの収納部材に限られず、化合物半導体等の高い清浄度が要求されるウェーハの収納部材であっても良い。
また、本発明の評価にあたって、評価を行う空間や部屋のクリーン度が良好であることが好ましく、クラス１００以下とするのが望ましい。
【図面の簡単な説明】
【００６２】
【図１】本発明の半導体ウェーハ収納部材の清浄度測定方法の一例を概略的に説明するフロー図である。
【図２】実施例および比較例を概略的に説明するフロー図である。
【図３】従来の清浄度測定方法を用いて、手動洗浄前後のウェーハケースの清浄度を測定したグラフである（比較例）。
【図４】本発明に従う清浄度測定方法により、異なる検査用ウェーハを用いて、手動洗浄前後のウェーハケースの清浄度を測定したグラフである（実施例）。（a）ベアＳｉウェーハ、(b)酸化膜付ウェーハ。
【図５】半導体ウェーハの保管または輸送に用いられるウェーハケースの例を示す斜視図である。
【図６】液中パーティクルカウンタによる測定値と溶存酸素の関係を調べたグラフである。
【符号の説明】
【００６３】
１…ウェーハケース、  ２…ウェーハケース本体、  ３…上蓋、
４…ウェーハバスケット、  ５…パッキン、  ６…ウェーハ押さえ、  Ｗ…ウェーハ。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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