(57)【要約】【課題】流動層容器内を流動する粉粒体粒子の挙動を正確に把握することを可能にする。【解決手段】センサー１０はドラフトチューブ４の外周に設置され、その内部は絶縁物質１１により分離されている１２個の電極１２からなる電極群で構成されている。任意の２つの電極１２で構成される電極対を瞬間的に電気的につなぐとコンデンサとなり、各電極対間の静電容量が計測される。各電極対間の静電容量の計測データに基づいて誘電率分布を求めることにより、センサー１０が設置されたドラフトチューブ４の管路断面における粉粒体粒子Ｐの空間分布（濃度分布）の情報を得ることができる。【選択図】図２
2006136857.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流動層容器内に導入した流動化気体により粉粒体粒子の流動層を形成しつつ、造粒又はコーティング処理を行う流動層装置において、
前記流動層容器内を流動する粉粒体粒子の挙動をプロセストモグラフィー法により測定する測定手段を備えていることを特徴とする流動層装置。
【請求項２】
前記測定手段は、前記粉粒体粒子の電磁気量を計測するセンサーを備えていることを特徴とする請求項１に記載の流動層装置。
【請求項３】
前記電磁気量が静電容量であることを特徴とする請求項２に記載の流動層装置。
【請求項４】
前記測定手段は、前記センサーにより計測した静電容量に基づいて、誘電率分布を求めることを特徴とする請求項３に記載の流動層装置。
【請求項５】
前記流動層容器内に、粉粒体粒子の流動を案内するドラフトチューブが設置されており、前記センサーが前記ドラフトチューブに設置されていることを特徴とする請求項２から４の何れかに記載の流動層装置。
【請求項６】
流動層容器内に導入した流動化気体により粉粒体粒子の流動層を形成しつつ、造粒又はコーティング処理を行う粉粒体処理方法において、
前記流動層容器内を流動する粉粒体粒子の挙動をプロセストモグラフィー法により測定し、その測定結果に基づいて、前記粉粒体粒子の挙動に関係する操作因子を制御することを特徴とする粉粒体処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、医薬品、農薬、食品等の細粒、顆粒等を製造する際に用いられる流動層装置、及び流動層装置を用いた粉粒体処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
流動層装置は、一般に、流動層容器の底部から導入した熱風等の流動化気体によって、流動層容器内で粉粒体粒子を浮遊流動させて流動層を形成しつつ、スプレーノズルからスプレー液（膜剤液、結合剤液等）を噴霧して造粒又はコーティング処理を行うものである。この種の流動層装置の中で、粉粒体粒子の転動、噴流、及び攪拌等を伴うものは複合型流動層装置と呼ばれ、その代表的なものとして、流動層容器の底部に回転体を配設した転動流動層装置、流動層容器の内部にドラフトチューブ（内塔）を設置した、いわゆるワースター式流動層装置がある。
【０００３】
上記のような流動層装置を用いた粉粒体粒子の造粒又はコーティング処理においては、粉粒体原料の特性や目的とする粉粒体製品の性状等に基づいて、給気条件、排気条件、スプレー条件等の操作因子を初期設定するが、処理プロセスの進行に伴い、粉粒体粒子の流動状態が大きく変化するため、処理プロセス中に上記の操作因子を適宜制御して、粉粒体粒子の流動状態を適正に維持する必要がある。そして、このような処理操作を可能にするためには、その前提として、流動層容器内における粉粒体粒子の流動状態（挙動）を正しく把握することが必要になる。
【０００４】
以前は、流動層容器に設けられた点検窓などから作業者が粉粒体粒子の流動状態を直接観察し、原料粒子径の変化や異常流動の有無などを感覚的に把握して、操作因子の微調整を経験に基づいて行っていた。
【０００５】
しかしながら、最近では、粉粒体粒子の流動状態を測定手段により自動的に測定し、その測定結果に基づいて、操作因子を制御する技術が多く提案され、一定の成果を挙げている。例えば、下記の特許文献１には、流動層容器内で浮遊流動する粉粒体粒子の渦流頂点範囲（流動層高さ）を光センサーで検出する技術が開示されている。また、下記の特許文献２には、粉体層高（流動層高さ）を超音波距離測定器で測定する技術が開示されている。また、下記の特許文献３には、光センサーの透過光量により粉粒体粒子の流動状態（粉体濃度等）を検出する技術が開示されている。また、下記の特許文献４には、造粒中の粒子形状や粒径を撮影装置により静止画像として撮影する技術が開示されている。
【０００６】
また、下記の特許文献５、６には、混相流の挙動を可視化する手法として、プロセストモグラフィー法が開示されている。
【特許文献１】特開昭５９―９０６２４号公報
【特許文献２】特開平６−１２６１４９号公報
【特許文献３】特開平１０−１２８０９８号公報
【特許文献４】特許３３８８３６３号公報
【特許文献５】特開２００１−５６３４２号公報
【特許文献６】特開２００２−２１４１８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
特許文献１、２に記載されているように、粉粒体粒子の流動層の頂点（高さ）をリアルタイムで測定することによって、粉粒体粒子の流動状態をある程度把握することは可能ではあるが、この手法はあくまでも流動状態の変化を間接的に測定しているに過ぎず、流動状態にある粉粒体粒子の挙動を正確に把握することは困難である。
【０００８】
一方、特許文献３に記載されているように、光センサーの透過光量により粉粒体粒子の流動状態（粉体濃度等）を検出することにより、より的確な制御を行うことが可能となるが、この手法では、センサー光の進行領域に沿った断面内の粒子分布状態が、光センサーの透過光量に正確に反映されない場合が起こり得る。
【０００９】
また、特許文献４に記載された手法は、装置の構成やデータの解析が複雑であり、実用面で困難が伴う。
【００１０】
一般に、化学工業で用いられることの多い液体を原料としたプロセスでは、液体流動は比較的実験式などに従いやすく、理論的な検討が有効であるが、粉粒体を原料とする流動層装置では、千差万別な粒度分布、粒子形状、吸水性などの複雑な原料特性に加え、粉粒体の不連続な流動現象がさらに解析を困難にしており、粉粒体を取り扱うプロセスでは現在でも上記のような間接的な測定データを基にした感覚的な運転が行われているのが現状である。
【００１１】
本発明の課題は、流動層容器内を流動する粉粒体粒子の挙動を正確に把握することを可能にし、これにより、粉粒体粒子の適正な流動状態を確保して、造粒又はコーティング処理の効率を高めると共に、粉粒体製品の良品収率を高めることである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するため、本発明は、流動層容器内に導入した流動化気体により粉粒体粒子の流動層を形成しつつ、造粒又はコーティング処理を行う流動層装置において、流動層容器内を流動する粉粒体粒子の挙動をプロセストモグラフィー法により測定する測定手段を備えた構成を提供する。
【００１３】
ここで、プロセストモグラフィー法は、上記の特許文献５、６に記載されているように、管路およびチューブ内の混相流挙動を可視化する手法として提案されたものである。このプロセストモグラフィー法の原理は、例えば図８（Ａ）に示すように、混相流５２の流れる非透明管路５１の外側または内側にセンサー５０を設置し、瞬時に管路５１内の混相流５２の挙動を画像として取得するものである。このプロセストモグラフィー法の対象とする混相流５２は、あらゆる混相流が対象であり、たとえば、固気二相流、気液二相流、固液二相流、液液二相流、気気二相流、気スラリー二相流、固気液三相流などのあらゆる混相流を対象としている。そして、例えば固気二相流を例にとると、非透明管路５１の内部を流れる固体（固体粒子）５３の分布を可視化することができる。さらに、センサー５０を非透明管路５１の長手方向に沿って２箇所以上に設置することにより、固体速度５５なども非破壊かつ非接触で測定できる。
【００１４】
例えば図８（Ｂ）に示すように、センサー５０内部は、絶縁物質５６により分離されている数個の電極５７からなる電極群で構成され、任意の２つの電極５７を瞬間的に電気的につないで、その間の電磁気量を計測し、その電磁気量の計測値に基づいて混相流５２の物性値分布を測定するものである。任意の２つの電極５７によって計測される電磁気量としては、例えば、静電容量、電流、電圧、磁束等が挙げられ、その測定値に基づいて測定される混相流５２の物性値としては、たとえば、誘電率、抵抗率、透磁率等が挙げられる。この物性値分布データは、伝送手段などを用いて、計算処理部および表示部などに伝送され、再構成アルゴリズムにより計算処理されたあと、プロセストモグラフィー画像として表示することができる。
【００１５】
例えば、任意の２つの電極５７により、その間の静電容量（キャパシタンス）を計測し、その静電容量の計測値に基づいて誘電率分布を求めることにより、センサー５０が設置された管路断面における固体（固体粒子）５３の空間分布（濃度分布）をリアルタイムで測定することができる。また、上記の誘電率分布に基づいてＣＴ（コンピューティッド・トモグラフィー）画像を構成することにより（このような手法は、キャパシタンスＣＴと称されている。）、固体（固体粒子）５３の空間分布（濃度分布）を可視化することができる。
【００１６】
上記のようなセンサーを流動層容器内における粉粒体粒子の流動空間に設置することにより、粉粒体粒子の空間分布（濃度分布）等の挙動をリアルタイムで正確に測定することができる。特に、ドラフトチューブを備えた流動層装置においては、上記のセンサーをドラフトチューブに設置することにより、粉粒体粒子の挙動管理が最も必要とされるドラフトチューブ内のスプレーゾーンでの粉粒体粒子の空間分布（濃度分布）等の管理が可能となる。
【００１７】
また、本発明は、上記課題を解決するため、流動層容器内に導入した流動化気体により粉粒体粒子の流動層を形成しつつ、造粒又はコーティング処理を行う粉粒体処理方法において、流動層容器内を流動する粉粒体粒子の挙動をプロセストモグラフィー法により測定し、その測定結果に基づいて、粉粒体粒子の挙動に関係する操作因子を制御する構成を提供する。
【００１８】
ここで、粉粒体粒子の挙動に関係する操作因子としては、流動層容器内への給気条件（流動化気体の給気風量、温度等）、排気条件（流動化気体の排気風量等）、スプレー条件（スプレー液の添加速度、ミスト径等）などが挙げられる。また、ドラフトチューブを備えた流動層装置においては、ドラフトチューブの設置高さ（ドラフトチューブの下端開口部と流動層容器の底部の気体分散板との間の間隙）も、ここで言う操作因子に含まれる。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、流動層容器内を流動する粉粒体粒子の挙動を正確に把握することが可能となり、これにより、粉粒体粒子の適正な流動状態を確保して、造粒又はコーティング処理の効率を高めると共に、粉粒体製品の良品収率を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、本発明の実施形態を図面に従って説明する。
【００２１】
図１は、この実施形態に係る流動層装置（ワースター式流動層装置）の一構成例を模式的に示している。
【００２２】
流動層容器１の上部空間にフィルターシステム２が設置され、流動層容器１の底部にパンチングメタル等の多孔板で構成された気体分散板３が配設されている。また、気体分散板３と所定の間隙を隔ててドラフトチューブ４が設置され、さらにドラフトチューブ４の内部の粉粒体粒子に向けてスプレー液を噴霧するスプレーノズル５が設置されている。この実施例では、ドラフトチューブ４とスプレーノズル５との組を流動層容器１内に３組設置している。ただし、ドラフトチューブ４とスプレーノズル５の設置数はこれに限定されるものではない。
【００２３】
各ドラフトチューブ４は、高さ制御機構６によって高さ方向（鉛直方向）に移動調整可能に支持され、その下端開口部が気体分散板３と所定の間隙を隔てて対向する。気体分散板３の開孔率は、各ドラフトチューブ４の下端開口と対向する領域（以下、この領域を中心領域という。）が、それ以外の領域（以下、この領域を周辺領域という。）に比べて、相対的に大きく設定されている。尚、各ドラフトチューブ４の高さ（ドラフトチューブ４の下端開口部と気体分散板３との間の間隙）は、高さ制御機構６により、各ドラフトチューブ４毎に個別的に調整することができる。
【００２４】
流動化気体、例えば流動化空気（熱風）は、気体分散板３を介して流動層容器１内に導入される。この実施形態では、気体分散板３の中心領域に供給される流動化空気の風量と、気体分散板３の周辺領域に供給される流動化空気の風量とを風量調節用分岐ダンパ７によって調節できるようになっている。さらに、気体分散板３の各中心領域に供給される流動化空気の風量を、それぞれ、ドラフトチューブ内風量調節用ダンパ８によって個別的に調節できるようになっている。ダンパ７とダンパ８の制御は、風量制御機構１５によって個別的に行うことができる。
【００２５】
スプレーノズル５は、例えば、スプレー液（膜剤液、結合剤液等）を噴霧空気（アトマイズエアー）によって微粒化し、ドラフトチューブ４内の粉粒体粒子に向けて上向きに噴霧するものである。スプレー液の添加速度の制御は、スプレー速度制御機構１６によって、各スプレーノズル５毎に個別的に行うことができる。
【００２６】
気体分散板３の中央領域から噴出した流動化空気は、ドラフトチューブ４の下端開口からその内部に流入して、ドラフトチューブ４内に上昇空気流を生じさせる。さらに、この上昇空気流に、スプレーノズル５からの上向きの噴霧流が加わって、ドラフトチューブ４内に高速空気流が発生する。ドラフトチューブ４内の粉粒体粒子は、この高速空気流に乗ってドラフトチューブ４内を上昇する。そして、ドラフトチューブ４の上端開口を通り抜けると、空気の流動面積が急激に拡大されるため、空気流の流速が低下し、粉粒体粒子は重力によって流動層容器１の内壁とドラフトチューブ４の外側との間の空間部を下降する。
【００２７】
一方、気体分散板３の周辺領域から噴出した流動化空気は、開孔率と給気風量の調節による影響で、その風量・風速が、中央領域から噴出する流動化空気よりも小さくなる。ドラフトチューブ４の外側の空間部を下降して流動層容器１の底部に達した粉粒体粒子層は、気体分散板３の周辺領域から比較的低速で噴出する流動化空気により穏やかな流動化作用を受けて見かけ上の粒子間摩擦力が低下し、高速空気流の発生しているドラフトチューブ４内にエゼクター効果（吸引効果）によって吸引されて、再びドラフトチューブ４内を上昇する。
【００２８】
上記のようにして、流動層容器１内の粉粒体粒子に、ドラフトチューブ４の内部を上昇し、流動層容器１の内壁とドラフトチューブ４の外側との間の空間部を下降する方向に循環流動する流動層が形成される。そして、ドラフトチューブ４内の上昇空気流に乗って上昇する粉粒体粒子に向けてスプレーノズル５から上向きにスプレー液（膜剤液、薬剤液等）が噴霧される。スプレーノズル５から噴霧されるスプレー液、例えば膜剤液のミストによって、ドラフトチューブ４内の粉粒体粒子が湿潤を受けると同時に、膜剤液中に含まれる固形成分が該粒子の表面に付着し、乾燥固化されて、該粒子の表面に被覆層が形成される（コーティング処理）。
【００２９】
さらに、この実施形態の流動層装置は、上記のようにして流動層容器１内を流動循環する粉粒体粒子の挙動、特にドラフトチューブ４内の粉粒体粒子の挙動を測定する測定手段を備えている。この種の流動層装置では、ドラフトチューブ４の内部において、粉粒体粒子が高速な上昇流動を示し、この部分でスプレー液の噴霧を受けるため（スプレーゾーン）、この部分での粒子挙動の適正化はコーティング処理の効率や品質を高める上で大変重要である。
【００３０】
この実施形態の測定手段は、図２に模式的に示すようなセンサー１０を備えている。センサー１０はドラフトチューブ４の外周に設置され、その内部は絶縁物質１１により分離されている数個、例えば１２個の電極１２からなる電極群で構成されている。任意の２つの電極１２で構成される電極対を瞬間的に電気的につなぐと、図２（ｃ）に概念的に示すようなコンデンサとなり、その静電容量は粉粒体粒子Ｐの濃度分布や粒子群の誘電率によって変化する。１２個の電極１２から選択される電極対の組み合わせは６６通りあり、その６６個の電極対によりそれぞれ静電容量が計測される。
【００３１】
例えば、各電極対間の静電容量は１０ｍｓ程度の短時間で計測され、その計測データは伝送手段を介して図１に示す計算処理部１１に伝送される。図３は、各電極対により計測された静電容量の計測データの一例を示している。そして、計算処理部１１は、各電極対間の静電容量の計測データに基づいて誘電率分布を求める。この誘電率分布により、センサー１０が設置されたドラフトチューブ４の管路断面における粉粒体粒子Ｐの空間分布（濃度分布）の情報を得ることができる。
【００３２】
計算処理部１１で求められた誘電率分布のデータはＣＴ画像構成手段１２に伝送され、ＣＴ画像構成手段１２にてＣＴ画像信号が生成される。このＣＴ画像信号は、必要に応じて所要の信号処理が施された後、画像表示手段１３に伝送され、画像信号手段１３で表示される。図４は、画像表示手段１３で表示されるＣＴ画像の一例を示している。画像表示手段１３で表示されるＣＴ画像により、作業者は、ドラフトチューブ４の管路断面における粉粒体粒子Ｐの空間分布（濃度分布）を正確に把握することができる。
【００３３】
また、計算処理部１１で求められた誘電率分布のデータは制御部１４にリアルタイムで伝送される。制御部１４は、伝送された誘電率分布のデータに基づいて、高さ制御機構６、風量制御機構１５、及びスプレー速度制御機構１６のうち１以上に制御信号を出力し、各ドラフトチューブ４の高さ（ドラフトチューブ４の下端開口部と気体分散板３との間の間隙）、流動化空気の給気風量、各ドラフトチューブ４内に流入する流動化空気の風量（気体分散板３の中央領域に供給される流動化空気の風量）、各スプレーノズル５によるスプレー液の添加速度のうち１以上の操作因子を制御して、誘電率分布を適正値に安定させる。これにより、ドラフトチューブ４の内部における粉粒体粒子の空間分布（濃度分布）が適正な状態に維持される。
【００３４】
この種のワースター式流動層装置のスケールアップ設計は、一般的な流動層装置の相似的なスケールアップとは異なり、流動層容器内のドラフトチューブの設置数を増加させる手法が採られている。つまり、小型機ではドラフトチューブが１本設置されているのに対して、大型機では３本、７本等と増加してゆく設計となっている。例えば、この実施形態の流動層装置では、流動層容器１内に３本のドラフトチューブ４が設置されている。このように、流動層容器内に複数本のドラフトチューブが設置されている場合、各ドラフトチューブ内を流動する粉粒体粒子の挙動の均一性はコーティング品質に大きな影響を及ぼす。
【００３５】
そこで、この実施形態では、各ドラフトチューブ４にそれぞれセンサー１０を設置し、各ドラフトチューブ４内の粉粒体粒子の空間分布（濃度分布）を測定することにより、各ドラフトチューブ４間での粉粒体粒子の挙動ばらつきをリアルタイムでモニタリングできるようにしている。そして、このモニタリング情報に基づいて、上記の操作因子を制御し、各ドラフトチューブ４間での粉粒体粒子の挙動を均一化することにより、コーティング品質を高め、粉粒体製品の良品収率を高めることができる。
【００３６】
図５〜図７は、各ドラフトチューブ４内の粉粒体粒子の空間分布（粒子濃度）を測定した結果に基づいて、各ドラフトチューブ４毎に所定の操作因子をリアルタイムで制御して、各ドラフトチューブ４間での粉粒体粒子の空間分布（粒子濃度）を均一化した各種例を示している。図５〜図７において、３本のドラフトチューブ４は、それぞれ、チューブＡ、チューブＢ、チューブＣと表示されている。
【００３７】
図５に示す制御例は、各ドラフトチューブ４の高さを制御したもの、図６に示す制御例は、各ドラフトチューブ４内に流入する流動化空気の風量を制御したもの、図７に示す制御例は、各ドラフトチューブ４内の粉粒体粒子に対するスプレー液の添加速度を制御したものである。
【００３８】
尚、上記のセンサー１０をドラフトチューブ４の高さ方向に沿って複数箇所に設置することにより、ドラフトチューブ４内の粉粒体粒子の挙動をより広い範囲でモニタリングすることが可能となるばかりでなく、空間分布に加え、粉粒体粒子の流動速度等を測定することが可能となる。従って、より精度の高いコーティング操作を実現することができる。
【００３９】
また、本発明は、ワースター式流動層装置に限らず、一般的な流動層装置や、転動流動層装置等の複合型流動層装置にも同様に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】実施形態に係る流動層装置（ワースター式流動層装置）の一構成例を模式的に示す断面図である。
【図２】測定手段のセンサーを模式的に示す図であり、図２（Ａ）はドラフトチューブの長手方向に沿った断面図、図２（Ｂ）はドラフトチューブの長手方向と直交する方向の断面図、図２（Ｃ）は電極対によりコンデンサが構成される態様を示す概念図である。
【図３】各電極対により計測された静電容量の計測データの一例を示す図である。
【図４】画像表示手段で表示されるＣＴ画像の一例を示す図である。
【図５】各ドラフトチューブ内の粉粒体粒子の空間分布（粒子濃度）を測定した結果に基づいて、各ドラフトチューブ毎に所定の操作因子をリアルタイムで制御した例を示す図である。
【図６】各ドラフトチューブ内の粉粒体粒子の空間分布（粒子濃度）を測定した結果に基づいて、各ドラフトチューブ毎に所定の操作因子をリアルタイムで制御した例を示す図である。
【図７】各ドラフトチューブ内の粉粒体粒子の空間分布（粒子濃度）を測定した結果に基づいて、各ドラフトチューブ毎に所定の操作因子をリアルタイムで制御した例を示す図である。
【図８】図８（Ａ）はプロセストモグラフィー法の原理を示しており、管路の長手方向に沿った断面図である。図８（Ｂ）はセンサーの横断面図である。
【符号の説明】
【００４１】
１    流動層容器
４    ドラフトチューブ
１０  センサー
【図１】
2006136857.tif 000003
【図２】
2006136857.tif 000004
【図３】
2006136857.tif 000005
【図４】
2006136857.tif 000006
【図５】
2006136857.tif 000007
【図６】
2006136857.tif 000008
【図７】
2006136857.tif 000009
【図８】
2006136857.tif 000010