(57)【要約】【課題】切断加工時の結晶割れの発生を防止し、シリコン電極板の製品化率を向上し得る。【解決手段】本発明のシリコン単結晶の製造方法は、ＣＺ炉１１内に設けられた石英るつぼ１３内に貯留されたシリコン原料を電熱ヒータ１８により加熱して融解されたシリコン融液１２から所定の長さのシリコン単結晶棒２５を筒状の熱遮蔽部材３６により包囲しながら引上げる工程と、ヒータにより加熱している状態で所定の長さに引上げられたシリコン単結晶棒の引上げを停止してるつぼを一時的に下降させることによりシリコン融液とシリコン単結晶棒とを切り離す工程と、切り離したシリコン単結晶棒とるつぼを所定の位置まで一緒に下降させてシリコン単結晶棒の下部を熱遮蔽部材の下端から露出させるとともに、露出したシリコン単結晶棒の下部をヒータの熱に直接曝すことにより所定時間熱処理する工程とを含む。【選択図】図３
2006169016.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＣＺ炉(10)内に設けられた石英るつぼ(13)内に貯留されたシリコン原料を電熱ヒータ(18)により加熱して融解されたシリコン融液(12)から所定の長さのシリコン単結晶棒(25)を筒状の熱遮蔽部材(36)により包囲しながら引上げる工程と、
前記ヒータ(18)により加熱している状態で前記所定の長さに引上げられたシリコン単結晶棒(25)の引上げを停止して前記るつぼ(13)を一時的に下降させることにより前記シリコン融液(12)とシリコン単結晶棒(25)とを切り離す工程と、
前記切り離したシリコン単結晶棒(25)と前記るつぼ(13)を所定の位置まで一緒に下降させて前記シリコン単結晶棒(25)の下部を前記熱遮蔽部材(36)の下端から徐々に露出させるとともに、前記露出するシリコン単結晶棒(25)の下部を前記ヒータ(18)の輻射熱に直接曝すことにより所定時間熱処理する工程と
を含むシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
所定時間熱処理したシリコン単結晶棒(25)の下部をヒータ(18)の電力を切断してＣＺ炉(10)内で維持する工程を更に含む請求項１記載の製造方法。
【請求項３】
シリコン単結晶棒(25)の下部への熱処理が前記シリコン単結晶棒(25)を下降しながら行われ、
ヒータ(18)による加熱が高温から低温に段階的又は連続的に温度を下降しながら行われる請求項１記載の製造方法。
【請求項４】
シリコン単結晶棒(25)の下部の熱処理が１０００〜１４００℃のヒータ温度で１２０〜１８０分間行われる請求項１記載の製造方法。
【請求項５】
シリコン単結晶棒(25)の所定の長さが７０〜１２０ｃｍであって、前記シリコン単結晶棒の下部がシリコン単結晶棒の下端から０〜４０ｃｍである請求項１記載の製造方法。
【請求項６】
シリコン単結晶棒(25)の直径が２４０〜４５０ｍｍである請求項１記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造プロセスで用いられるプラズマエッチング装置の主要部品であるシリコン電極板の作製に好適なシリコン単結晶の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置を製造する工程の一つにシリコンウェーハをエッチングする工程があり、このシリコンウェーハをエッチングするための装置として、プラズマエッチング装置が用いられている。一般的なプラズマエッチング装置は、図６に示すように、その内部を真空に保持可能な真空容器１を備え、真空容器１の頂部には外部よりエッチングガスが供給可能なガス供給口１ａが、底部には外部にガスを排出可能なガス排出口１ｂがそれぞれ設けられる。真空容器１内部には円盤状の電極板２が水平に設けられ、エッチングガス供給口１ａから供給されるエッチングガスが電極板２を通るように設置される。電極板２には円盤状の平面に対して直角方向に複数の貫通孔５が設けられ、エッチングガス供給口１ａから供給されるエッチングガスが複数の貫通孔５から均一に吹出される。また真空容器１内部には、電極板２と一定の間隔をおいて支持板３が設けられ、支持板３の上にはエッチング対象となるシリコンウェーハ４が載置される。ガス供給口１ａ及び支持板３には電極板２とシリコンウェーハ４の間に高周波電圧を印加する高周波電源６が接続される。このように構成されたプラズマエッチング装置では、支持板３上にシリコンウェーハ４を載置した後、エッチングガス７をガス供給口１ａから供給して電極板２に設けられた貫通細孔５を通してシリコンウェーハ４に向かって流しながら高周波電源６により電極板２と支持板３の間に高周波電圧を印加する。高周波電圧の印加により電極板２とシリコンウェーハ４の間の空間でプラズマ８が発生する。このプラズマ８によるスパッタリング即ち物理反応と、シリコン−エッチングガスによる化学反応とによりシリコンウェーハ４表面がエッチングされる。
【０００３】
従来プラズマエッチング装置の電極板として、円盤状の単結晶シリコンで構成されたシリコン電極板が主として使用されていた。例えば、ＣＯＰの密度が１０4個／ｃｍ3以下の単結晶シリコンからなることを特徴とするパーティクル発生の少ないプラズマエッチング用シリコン電極板が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。上記特許文献１に示されるシリコン電極板を用いてシリコンウェーハをプラズマエッチングすると、パーティクル発生による不良品発生を大幅に減らすことができ、半導体装置産業の発展に大いに貢献しうるものであるとある。
【特許文献１】特開２００１−３３８９１３号公報（請求項１、段落［００２４］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
一方、このシリコン電極板を製造するために、φ２４０ｍｍ〜φ４５０ｍｍ程度の大口径シリコン単結晶棒を母材としていた。母材となるシリコン単結晶棒の育成では、先ずシリコン単結晶育成装置の炉内をヒータで加熱し、加熱した炉内で溶融させたシリコン融液に種結晶を浸す。次いで種結晶を引上げながら種絞り部、コーン部、肩部及び直胴部を通常のチョクラルスキー法（ＣＺ法）もしくは磁場印加型ＣＺ法で成長させる。次に直胴部に続くテール部を５０ｍｍ〜１５０ｍｍの範囲で成長させた後に、単結晶棒をシリコン融液から切り離す。次にシリコン融液から単結晶棒を切り離した後は、単結晶棒をシリコン融液の直上で結晶位置を維持しつつ、育成装置のヒータ電源を切り、炉内温度を低下させることにより単結晶棒を冷却し、後に育成装置内から冷却した単結晶棒を取出す。
【０００５】
続いて得られた単結晶棒の直胴部を１５０ｍｍ〜３００ｍｍ程度の一定長さに切断してブロック化する。通常は、シリコン電極板の材料として直胴部の晶癖線が発生している領域までを使用している。更にブロック体を所定の厚さにスライスすることによりシリコン電極板を作製していた。しかしながら、得られたシリコン単結晶棒の直胴部をブロック化する際に、晶癖線を有し、かつエッチピット部を含む領域を切断加工すると、単結晶に大きな割れが発生してしまい、母材であるシリコン単結晶棒から割れのないシリコン電極板の製品化率が低い問題があった。
【０００６】
本発明の目的は、切断加工時の結晶割れの発生を防止し、シリコン電極板の製品化率を向上し得るシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、ＣＺ炉内に設けられた石英るつぼ１３内に貯留されたシリコン原料を電熱ヒータ１８により加熱して融解されたシリコン融液１２から所定の長さのシリコン単結晶棒２５を筒状の熱遮蔽部材３６により包囲しながら引上げる工程と、図２に示すように、ヒータ１８により加熱している状態で所定の長さに引上げられたシリコン単結晶棒２５の引上げを停止してるつぼ１３を一時的に下降させることによりシリコン融液１２とシリコン単結晶棒２５とを切り離す工程と、図３に示すように、切り離したシリコン単結晶棒２５とるつぼ１３を所定の位置まで一緒に下降させてシリコン単結晶棒２５の下部を熱遮蔽部材３６の下端から徐々に露出させるとともに、露出するシリコン単結晶棒２５の下部をヒータ１８の輻射熱に直接曝すことにより所定時間熱処理する工程とを含むシリコン単結晶の製造方法である。
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、所定時間熱処理したシリコン単結晶棒２５の下部をヒータ１８の電力を切断してＣＺ炉内で維持する工程を更に含む製造方法である。
【０００８】
従来は、シリコン融液から切り離したシリコン単結晶棒を冷却する場合、引上げたシリコン単結晶棒は熱遮蔽部材によって覆われ、ヒータの輻射熱を遮りながら徐々に冷却していたが、このような製造方法では、得られる単結晶棒の内部に存在する残留応力が大きいため、この残留応力に起因して切断加工時に結晶割れが発生すると考えられる。特にシリコン電極板として使用する場合には、直胴部の晶癖線が発生している領域までを使用するので、晶癖線を有し、かつエッチピット部を含む領域を切断加工しなければならないため、この影響は更に大きくなると考えられる。これに対して本発明のシリコン単結晶の製造方法では、内部に存在する残留応力が大きいシリコン単結晶棒の下部を熱遮蔽部材の下端から徐々に露出させ、露出するシリコン単結晶棒の下部をヒータの輻射熱に直接曝す熱処理工程を施す。この熱処理工程により、シリコン単結晶棒の下部の結晶内部に存在する残留応力が解放されるため、得られたシリコン単結晶棒からシリコン電極板を作製する際に切断加工による結晶割れの発生を防止することができ、シリコン電極板の製品化率を向上することができる。
【０００９】
請求項３に係る発明は、請求項１に係る発明であって、シリコン単結晶棒２５の下部への熱処理がシリコン単結晶棒２５を下降しながら行われ、ヒータ１８による加熱が高温から低温に段階的又は連続的に温度を下降しながら行われる製造方法である。
請求項３に係る発明では、シリコン単結晶棒を下降しつつ、ヒータによる加熱を段階的又は連続的に温度を下降しながら行うことで、シリコン単結晶棒の下部は緩やかな温度プロファイルをとりながら徐冷されるため、シリコン単結晶棒の下部に存在する残留応力をより解放することができる。
【００１０】
請求項４に係る発明は、請求項１に係る発明であって、シリコン単結晶棒の下部の熱処理が１０００〜１４００℃のヒータ温度で１２０〜１８０分間行われる製造方法である。
請求項５に係る発明は、請求項１に係る発明であって、シリコン単結晶棒の所定の長さが７０〜１２０ｃｍであって、シリコン単結晶棒の下部がシリコン単結晶棒の下端から０〜４０ｃｍである製造方法である。
請求項６に係る発明は、請求項１に係る発明であって、シリコン単結晶棒の直径が２４０〜４５０ｍｍである製造方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のシリコン単結晶の製造方法は、内部に存在する残留応力が大きいシリコン単結晶棒の下部を熱遮蔽部材の下端から徐々に露出させ、この露出する下部をヒータの輻射熱に直接曝す熱処理工程を施すことで、このシリコン単結晶棒の下部の結晶内部に存在する残留応力が解放されるため、得られたシリコン単結晶棒からシリコン電極板を作製する際に切断加工による結晶割れの発生を防止することができ、シリコン電極板の製品化率を向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
図１に本発明のシリコン単結晶の製造方法を実施するＣＺ炉を示す。このＣＺ炉１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面はグラファイトサセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記グラファイトサセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけて電熱ヒータ１８により包囲され、この電熱ヒータ１８は保温筒１９により包囲される。電熱ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入されたシリコン原料を加熱・融解してシリコン融液１２にする。
【００１３】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶棒２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のシリコン単結晶棒側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。
【００１４】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちシリコン単結晶棒２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、シリコン単結晶棒２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１５】
シリコン単結晶棒２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはシリコン単結晶棒２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる。この熱遮蔽部材３６は円筒状に形成され電熱ヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように熱遮蔽部材３６はチャンバ１１内に固定される。そしてこの筒部３７の下部には筒内の方向に膨出する膨出部３９が設けられる。
【００１６】
このように構成されたＣＺ炉を用いてシリコン単結晶棒を製造する方法を説明する。
図１に示すように、石英るつぼ１３にシリコン原料を投入し、電熱ヒータ１８によりこのシリコン原料を加熱、融解してシリコン融液１２にする。シリコン原料としては高純度のシリコン多結晶体が挙げられる。またシリコン多結晶体とともに必要に応じてドーパント不純物を石英るつぼ内に投入しても良い。続いてるつぼ駆動手段１７により支軸１６を介して石英るつぼ１３を所定の速度で回転させる。そして回転引上げ手段の図示しない引上げ用モータによりワイヤケーブル２３を繰出して種結晶２４を降下させ、種結晶２４の先端部をシリコン融液１２に接触させる。その後種結晶２４を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、種結晶２４を徐々に引上げることにより、種結晶２４の下方に所定の長さのシリコン単結晶棒２５を育成させる。
【００１７】
シリコン単結晶棒２５の育成では、先ず、シリコン融液に接触させた種結晶２４を融解した後に引上げを開始して種絞り部２５ａを形成し、結晶径を徐々に増大させ、コーン部２５ｂ、肩部２５ｃを形成し、定形の直胴部２５ｄの引上げに移る。直胴部２５ｄの軸方向長さは５０〜１００ｃｍが好ましい。引上げ育成に従い減少する融液面の高さを考慮しながら、引上げ速度と融液温度を制御して結晶成長速度を最適化する。直胴部２５ｄを形成した後は、結晶径を徐々に小さくし、テール部２５ｅを形成する。テール部は５０ｍｍ〜１５０ｍｍの範囲で成長させる。このようにして育成した所定の長さのシリコン単結晶棒２５の直径は２４０〜４５０ｍｍが好適である。
【００１８】
次に図２に示すように、テール部２５ｅを形成した後は、電熱ヒータ１８により加熱している状態で、回転引上げ手段の図示しない引上げ用モータの駆動を止めてシリコン単結晶棒２５の引上げを停止するとともに、るつぼ駆動手段１７により支軸１６を介して石英るつぼ１３を一時的に下降させることにより、シリコン融液１２とシリコン単結晶棒２５とを切り離す。切り離したシリコン単結晶棒２５を構成する直胴部２５ｄからテール部２５ｅまでの長さは７０〜１２０ｃｍが製造コスト上の理由で好ましい。図４に示すように、例えば、直径４００ｍｍ、直胴部２５ｄからテール部２５ｅまでの長さが６０ｃｍのシリコン単結晶棒２５の直胴部２５ｄは、肩部２５ｃから約１００ｍｍまでが単結晶領域２５ｇであり、この単結晶領域２５ｇに続いて約４００ｍｍまでが晶癖線含有領域２５ｈ、更にテール部２５ｅまでが晶壁線消失領域２５ｉとなる。この晶癖線含有領域２５ｈを切断し、この切断面をdash若しくはseccoエッチングすると、エッチピットが現れる。シリコン電極板として使用する領域は、単結晶領域２５ｇと晶癖線含有領域２５ｈである。
【００１９】
続いて、図３に示すように、電熱ヒータ１８により加熱している状態で、切り離したシリコン単結晶棒２５と石英るつぼ１３を所定の位置まで一緒に下降させる。シリコン単結晶棒２５と石英るつぼ１３の下降速度は育成するシリコン単結晶棒２５の直径や、軸方向の長さによっても前後するが、１．０〜２．５ｍｍ／ｍｉｎの範囲が好ましく、１．５〜２．０ｍｍ／ｍｉｎの範囲が更に好ましい。下限値未満では熱処理不足により結晶切断段階での割れの不具合を生じ、上限値を越えると熱処理過多の為、結晶切り離し部が溶融し結晶加工段階での割れの不具合を生じる。切り離したシリコン単結晶棒２５の下降は回転引上げ手段の図示しない引上げ用モータによりワイヤケーブル２３を繰出すことにより行われ、石英るつぼ１３の下降はるつぼ駆動手段１７の図示しない昇降用モータにより支軸１６を介して行われる。この下降によりシリコン単結晶棒２５とシリコン融液１２は一定の間隔を保ちながら、シリコン単結晶棒２５の下部が熱遮蔽部材３６の下端に位置する膨出部３９から徐々に露出し、シリコン単結晶棒２５の下部のうち、露出した箇所から電熱ヒータ１８の輻射熱に直接曝される。このようにシリコン単結晶棒２５の下部への熱処理はシリコン単結晶棒２５を下降しながら行われる。熱遮蔽部材３６の下端から露出させるシリコン単結晶棒の下部は、切り離し部２５ｆのシリコン単結晶棒の下端から２０〜５０ｃｍが残留応力が大きい領域であるため好ましく、３０〜４０ｃｍが更に好ましい。下限値未満では熱処理範囲不足により残留応力を緩和出来ず結晶加工段階で割れの不具合を生じ、上限値を越えても特に問題は無いが装置構造上での制限としている。またシリコン単結晶棒２５の下部の熱処理は１０００〜１４００℃のヒータ温度で１２０〜１８０分間行うことが好ましく、１１００〜１３００℃のヒータ温度で１２０〜１８０分間行うことが更に好ましい。ヒータ温度を１０００〜１４００℃の範囲内としたのは、下限値未満であると急激な冷却となって、単結晶棒に残留応力が存在してしまうためであり、上限値を越えると単結晶棒の表面が再び融解してしまうおそれがあるためである。また、熱処理時間を１２０〜１８０分間の範囲内としたのは、下限値未満では、十分に熱処理を施すことができず単結晶棒に残留応力が存在してしまうためであり、上限値を越えてもその効果は変わらないが、製造コストが高くなってしまう。
【００２０】
また、電熱ヒータ１８による加熱は高温から低温に段階的又は連続的に温度を下降しながら行っても良い。具体的には、シリコン単結晶棒２５を下降し始めた直後から連続的に電熱ヒータによる加熱温度を下降させ、シリコン単結晶棒２５の下部が熱遮蔽部材３６の下端から完全に露出して下降を停止するまでに電熱ヒータによる加熱を停止させてもよい。また、シリコン単結晶棒２５を下降し始めた直後は電熱ヒータによる加熱温度を一定に保ち、所望の位置まで単結晶棒が下降した際に、電熱ヒータによる加熱温度を所定の温度にまで低下して、更にその低下した温度を一定に保持するように段階的に加熱しても良い。
【００２１】
更に、所定時間熱処理したシリコン単結晶棒２５の下部を電熱ヒータ１８の電力を切断してＣＺ炉１０内で維持する。炉内温度を低下させることにより単結晶棒を冷却し、冷却した単結晶棒をＣＺ炉内から取出す。このようにして得られたシリコン単結晶棒２５の直胴部２５ｄを１５０ｍｍ〜３００ｍｍ程度の一定長さに切断してブロック化する。本発明の製造方法を経て得られたシリコン単結晶棒は、切断加工の割れの原因となる残留応力が解放されるため、単結晶棒の直胴部をブロック化する際に、晶癖線を有し、かつエッチピット部を含む領域２５ｈで切断加工しても、単結晶に大きな割れが発生することがない。そのため、シリコン電極板の製品化率を向上することができる。
【実施例】
【００２２】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図１に示すＣＺ炉を使用してシリコン単結晶棒を製造した。具体的には、先ずチャンバ１１内を２５ｔｏｒｒ（約３．３ｋＰａ）に減圧し、更にＡｒガスを１００ｌ／ｍｉｎの割合で導入し続けた。次いで石英るつぼ１３内に結晶用シリコン原料及びボロンを投入し、電熱ヒータ１８のヒータ電力を１６０ｋＷにしてシリコン原料及びボロンを融解してシリコン融液１２とした。続いて、るつぼ駆動手段１７により支軸１６を介して石英るつぼ１３を６ｒｐｍの速度で回転させ、回転引上げ手段の図示しない引上げ用モータによりワイヤケーブル２３を繰出し、種結晶２４を石英るつぼ１３とは逆方向に６ｒｐｍの回転速度で回転させながら、種結晶２４を降下させ、種結晶２４の先端部をシリコン融液１２に接触させた。種結晶２４の先端部が融解した後に種結晶２４を徐々に引上げることにより、種絞り部２５ａ、コーン部２５ｂ、肩部２５ｃを形成した。更に直径がφ３４０ｍｍ、軸方向長さが７６０ｍｍの直胴部を形成し、直胴部形成後は、軸方向長さ５０ｍｍで結晶直径を３００ｍｍ程度まで絞り込んでテール部２５ｅを形成した。
【００２３】
次に図２に示すように、テール部２５ｅ形成後はシリコン単結晶棒２５の引上げを停止するとともに、石英るつぼ１３を一時的に下降させてシリコン融液１２とシリコン単結晶棒２５とを切り離した。切り離したシリコン単結晶棒２５とシリコン融液１２表面との距離は８０ｍｍ程度とした。
【００２４】
次に、図３に示すように、シリコン単結晶棒２５及び石英るつぼ１３を１．５ｍｍ／ｍｉｎの下降速度で一緒に下降させ、シリコン単結晶棒２５の下部を熱遮蔽部材３６の下端から徐々に露出させ、露出するシリコン単結晶棒２５の下部を電熱ヒータ１８の輻射熱に直接曝すことにより所定時間熱処理を施した。このシリコン単結晶棒２５及び石英るつぼ１３の下降は２００ｍｍ程度下降させた約１３５分後に停止した。また、電熱ヒータ１８のヒータ電力を結晶切り離し前の１６０ｋＷから１００ｋＷにまで出力を低下してヒータ温度を１３００℃とし、このヒータ電力で６０分間保持した。６０分間経過後はヒータ電力を５０ｋＷにまで更に低下してヒータ温度を１１００℃とし、このヒータ電力で６０分間保持し、保持後はヒータ電力を切断した。この熱処理工程における石英るつぼ及びシリコン単結晶棒の下降速度とヒータ電力の関係を図５に示す。ヒータ電力切断後は、シリコン単結晶棒２５を下降させた位置で維持したまま１２時間保持してシリコン単結晶棒２５を冷却した。冷却後はＣＺ炉内からシリコン単結晶棒２５を取出し、シリコン単結晶棒２５の直胴部２５ｄを１５０ｍｍ〜３００ｍｍ程度の一定長さに切断してブロック化した。ブロック化において、晶癖線を有し、かつエッチピット部を含む領域２５ｈで切断加工しても、単結晶に大きな割れが発生することがなかった。また、各切断部位についても異常なく切断できた。
【００２５】
＜比較例１＞
実施例１と同様にして直胴部２５ｄまで引き上げ、直胴部形成後は、軸方向長さ１５０ｍｍで結晶直径を２５０ｍｍ程度まで絞り込んでテール部２５ｅを形成した。テール部２５ｅ形成後はシリコン単結晶棒２５の引上げを停止するとともに、石英るつぼ１３を一時的に下降させてシリコン融液１２とシリコン単結晶棒２５とを切り離した。シリコン融液１２からシリコン単結晶棒２５を切り離した後は、シリコン単結晶棒２５をシリコン融液１２の直上で結晶位置を維持しつつ、ヒータ電力を切断した。この状態で１２時間保持してシリコン単結晶棒２５を冷却した。冷却後はＣＺ炉内からシリコン単結晶棒２５を取出し、シリコン単結晶棒２５の直胴部２５ｄを１５０ｍｍ〜３００ｍｍ程度の一定長さに切断してブロック化した。ブロック化において、晶癖線を有し、かつエッチピット部を含む領域２５ｈで切断加工したところ、単結晶に大きな割れが発生した。同様にして複数回シリコン単結晶棒を製造してブロック化を試みたが、全ての単結晶棒について、晶癖線を有し、かつエッチピット部を含む領域２５ｈで切断加工したところ、単結晶に大きな割れが発生してしまった。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の製造方法におけるシリコン融液からシリコン単結晶棒を引上げる工程を示す図。
【図２】本発明の製造方法におけるシリコン融液とシリコン単結晶棒とを切り離す工程を示す図。
【図３】本発明の製造方法におけるシリコン単結晶棒の下部を熱処理する工程を示す図。
【図４】本発明の製造方法により得られたシリコン単結晶棒を示す図。
【図５】熱処理工程における石英るつぼ及びシリコン単結晶棒の下降速度とヒータ電力の関係を示す図。
【図６】一般的なプラズマエッチング装置の断面構成図。
【符号の説明】
【００２７】
１０  ＣＺ炉
１２  シリコン融液
１３  石英るつぼ
１８  電熱ヒータ
２５  シリコン単結晶棒
３６  熱遮蔽部材
【図１】
2006169016.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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