(57)【要約】【課題】ＣＺ法単結晶引上げ装置において、シリコン融液がルツボ外へ流出しても、これを溜めて金属部品や冷却配管から成る下部機構に到達するのを防止する湯漏れ受皿を利用して、受皿の底部の測定温度のバッチ間のばらつきを抑えて、漏れてくる融液をいち早く高精度に検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を素早くかつ確実に行うことができる湯漏れ検出器を提供する。【解決手段】ＣＺ法による単結晶引上げ装置のチャンバ底部に配設した湯漏れ受皿においてルツボから漏れてくる融液を検出する湯漏れ検出器であって、少なくとも前記湯漏れ受皿の底部の温度を検出する温度検出手段および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段を具備しており、前記温度検出手段は少なくとも温度センサと該温度センサを覆って保護する保護キャップを有し、該保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接している単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置のチャンバ底部に配設した湯漏れ受皿においてルツボから漏れてくる融液を検出する湯漏れ検出器であって、少なくとも前記湯漏れ受皿の底部の温度を検出する温度検出手段および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段を具備しており、前記温度検出手段は少なくとも温度センサと該温度センサを覆って保護する保護キャップを有し、該保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接しているものであることを特徴とする単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。
【請求項２】
前記温度検出手段には、前記保護キャップの下にスプリングが配設されており、該スプリングにより前記保護キャップが押し上げられて、前記保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接するものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。
【請求項３】
前記スプリングの押し上げ荷重が０．５〜１０ｋｇｆであることを特徴とする請求項２に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。
【請求項４】
前記温度センサが熱電対であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。
【請求項５】
前記熱電対を複数具備しているものであることを特徴とする請求項４に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器。
【請求項６】
請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を具備していることを特徴とする単結晶引上げ装置。
【請求項７】
請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を使用して、ルツボから湯漏れ受皿に漏れてくる融液を検出することを特徴とする単結晶引上げ装置の湯漏れ検出方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により、単結晶棒を成長させるＣＺ法単結晶引上げ装置の湯漏れ検出に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
例えば半導体シリコン単結晶棒製造に用いられる従来のＣＺ法単結晶引上げ装置の一例を図３により説明する。図３に示すように、この単結晶引上げ装置３０は、チャンバ（引上げ室）３１と、チャンバ３１中に設けられたルツボ３２と、ルツボ３２の周囲に配置されたヒータ３４と、ルツボ３２を回転させるルツボ保持軸３３及びその回転機構（不図示）と、シリコンの種結晶５を保持するシードチャック６と、シードチャック６を引上げるワイヤ７と、ワイヤ７を回転または巻き取る巻き取り機構（不図示）を備えて構成されている。ルツボ３２は、その内側の原料シリコン融液（湯）２を収容する側には石英ルツボが設けられ、その外側には黒鉛ルツボが設けられている。また、ヒータ３４の外側周囲にはヒータ断熱材３５が配置されている。
【０００３】
次に、上記の単結晶引上げ装置３０による単結晶育成方法について説明する。まず、ルツボ３２内でシリコンの高純度多結晶原料を融点（約１４２０℃）以上に加熱して融解する。そして、ワイヤ７を巻き出すことにより湯面３の略中心部に種結晶５の先端を接触または浸漬させる。その後、ルツボ保持軸３３を適宜の方向に回転させるとともに、ワイヤ７を回転させながら巻き取り、種結晶５を引上げることにより、単結晶育成が開始される。以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶棒１を得ることができる。
【０００４】
上記した単結晶引上げ装置における石英ルツボおよび黒鉛ルツボは、共に高い耐熱性を有しているが、やや脆く、耐衝撃性に乏しいという欠点がある。そこで、単結晶引上げに際し、多結晶原料をルツボに投入すると、その衝撃によってルツボに亀裂が入ることがあり、そこから溶融液が漏れる恐れがある。また、多結晶原料投入時にルツボ内の湯がルツボの周囲に飛散することもある。さらに使用により徐々にルツボが劣化したり、引上げ中の単結晶が落下した場合には、ルツボが破壊されて湯のほぼ全量が流出してしまう危険性もある。
【０００５】
このように、高温の湯がルツボ外へ流出、飛散すると、ルツボの周りからチャンバの底部に至り、チャンバ底部やヒータ用端子部あるいはルツボ保持軸等の金属部やルツボ駆動装置、下部冷却水配管等を侵食することになる。特に高温のシリコンは反応性が高く金属に対する侵食作用が強いため、冷却水配管等が侵食されやすく、水が漏れ出す危険性がある。また、装置外に溢れ出すとそれが原因で事故等が発生する可能性がある。
【０００６】
そこで、例えば特許文献１に開示された単結晶引上げ装置では、全溶融原料を収容することができる内容積を有する湯漏れ受皿をルツボの下部に配設してこのような危険性を回避しようとしている。
【０００７】
しかしながら、このような湯漏れ受皿を設置しただけでは、湯漏れが発生した時の対策にはなるとしても、湯漏れの発生自体を検出することができず、電源を切断する等の即応が出来ないので、有効適切な回避手段を迅速にとることができない恐れがある。
【０００８】
また、湯漏れ検出器を備えた単結晶引上げ装置の例としては、特許文献２の技術があり、光学式視覚センサにより引上げ中の単結晶とシリコン融液の接触部を撮像して、湯漏れによる急激な湯面位置変化を検出する方法やルツボ支持軸と種結晶を保持するワイヤの間に電圧を印加して、導電状態の変化を比較器で検出して湯漏れを検知する手段が開示されている。これらの方法は、単結晶引上げ中に生じた湯漏れの検出には極めて有効であるが、最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶塊の溶解時に検出できないという欠点がある。さらに原料多結晶の追加投入やルツボ位置の変更等で湯面位置を変化させる場合は、その都度センサの作動を解除する必要があるという不都合がある。
【０００９】
そこで、このような問題を回避する方法として、湯漏れ受皿の底部に湯漏れ検出器を設け、この底部の温度を常時検出し、検出値の変化から湯漏れを判断する技術が特許文献３に開示されている。しかし、この方法では湯漏れ受皿の検出値がバッチ間で異なるという問題があった。
【００１０】
また、ルツボの下部にロードセルを組み込み、常時ルツボの重量を測定し、湯漏れによる急激な重量変化を検出する方法も考えられる。この方式のメリットは、ロードセルの感度、ノイズの大きさ等にもよるが、湯漏れ受皿に溜まらない程少量の湯漏れも検出できる可能性がある。しかしながら、ルツボは、回転、上下動の機構を具備しており、これらの精度を維持しながら、重量測定のロードセルを組み込む構造とするためには、高精度な開発設計ならびに高額な投資を必要とする。さらにルツボの振動やルツボに何かが接触しても重量変化として表れ、湯漏れとの相違判断が極めて困難である。
【００１１】
【特許文献１】特開平９−２２１３８５号公報
【特許文献２】特開平１１−１８０７９４号公報
【特許文献３】特開２００１−３０２３８７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
そこで、本発明はこのような従来の問題点に鑑みてなされたもので、ＣＺ法単結晶引上げ装置において、不慮の事故によってシリコン融液がルツボ外へ流出しても、これを溜めて金属部品や冷却配管から成る下部機構に到達するのを防止する湯漏れ受皿を利用して、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間のばらつきを抑えて、ルツボから漏れてくる融液をいち早く高精度に検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を素早くかつ確実に行うことができるようにすることを主たる目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
上記課題を解決するために、本発明は、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置のチャンバ底部に配設した湯漏れ受皿においてルツボから漏れてくる融液を検出する湯漏れ検出器であって、少なくとも前記湯漏れ受皿の底部の温度を検出する温度検出手段および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段を具備しており、前記温度検出手段は少なくとも温度センサと該温度センサを覆って保護する保護キャップを有し、該保護キャップが前記湯漏れ受皿の底部に当接しているものであることを特徴とする単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を提供する（請求項１）。
【００１４】
単結晶引上げ装置のチャンバ底部で、ルツボの下部に配設された湯漏れ受皿の底部に設置した温度検出手段の上にルツボから漏れてきたシリコン融液がかかると湯漏れ受皿の底部の温度が一気に上昇することになる。この底部の温度を温度検出手段で検出し、その検出値の変化を湯漏れ検出手段で検出し、湯漏れと判断した場合には、警報、運転停止等の動作を湯漏れの程度に応じて即時にとることができ、重大な事故災害を回避することが可能となる。特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できなかった最も漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となる。従って、全ての単結晶引上げ工程において湯漏れ検出が可能である。
そして、本発明では、温度センサの保護キャップが湯漏れ受皿の底部に当接しているので、底部と保護キャップの間隙の変動による湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを低減することができ、湯漏れ検出をより迅速に、かつより確実なものとすることができる。
【００１５】
さらに、前記温度検出手段において、前記保護キャップの下にスプリングを配設して、該スプリングにより前記保護キャップを押し上げて、前記保護キャップを前記湯漏れ受皿の底部に当接するようにするのが望ましい（請求項２）。
【００１６】
このように、湯漏れ検出器の底部にスプリングを配設すれば、スプリングの押し上げる力により簡単かつ確実に湯漏れ受皿に温度センサの保護キャップが常に接触することができるようになるため、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを極めて小さくすることができる。これにより、湯漏れの有無の判断をより精度よく行うことができる。
【００１７】
このとき、前記スプリングの押し上げ荷重が０．５〜１０ｋｇｆであるのが望ましい（請求項３）。
このように、前記スプリングの押し上げ荷重が０．５ｋｇｆ以上あれば、例えば温度センサのステンレス製の保護キャップを押し上げ、湯漏れ受皿の底部と温度センサの保護キャップを確実に接触させることができる。また、スプリングの構造上押し上げ荷重は１０ｋｇｆ以下が好ましい。
【００１８】
そして、温度センサを熱電対とすることができるし（請求項４）、この温度センサを複数具備することができる（請求項５）。
【００１９】
このように温度センサに熱電対を使用すると、瞬時に高感度、高精度の温度測定が可能であり、湯漏れ検出手段により湯漏れの有無の判定を容易に行うことができる。また一箇所の湯漏れ検出器に熱電対を少なくとも２本備え、１本は予備として誤作動を防止する。例えば、一方のみ高温度検出の場合は、アラームを発して警戒態勢に入り、両方で高温度を検出した場合は直ちに運転の電源を落とすこととし、湯漏れが原因で引き起こされる事故の危険性を回避するようにする。また、１本が断線等のため温度検出ができなくなっても、予備があれば検出の継続をすることも可能である。
【００２０】
また本発明の単結晶引上げ装置は、前記した湯漏れ検出器を具備することを特徴とする（請求項６）。
このように、単結晶引上げ装置に湯漏れ受皿を具備するとともに、本発明の湯漏れ検出器を備えておけば、湯漏れ受皿の底部の温度をバッチ間のばらつきなく測定することができ、例えルツボから湯漏れが発生したとしても、直ちに湯漏れを検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を湯漏れの程度に応じて即時に取ることができ、湯漏れが原因で発生する事故を未然に防ぐことができる。
【００２１】
さらに本発明の湯漏れ検出方法は、前記した湯漏れ検出器を使用してルツボから湯漏れ受皿に漏れてくるシリコン融液を検出することを特徴とする（請求項７）。
このように、本発明の湯漏れ検出器を備えておけば、結晶製造工程の全ての段階で直ちに湯漏れを検出し、警報吹鳴、運転停止等の動作を素早く取ることができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のＣＺ法単結晶引上げ装置によれば、その湯漏れ受皿において、不慮の事故によってシリコン融液がルツボ外へ流出しても、これを即座に、確実に検出することができ、湯漏れ量に応じた的確な対応策を素早くとることができる。従って融液が冷却水配管等の金属部に達するのを防いで、チャンバの水蒸気爆発等の危険を未然に回避することができるという効果が得られる。特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できなかった最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となった。従って単結晶引上げ工程の全てにおいて湯漏れ検出が可能である。さらに本発明は、温度センサの保護キャップを湯漏れ受皿の底部に当接することにより、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを極めて小さくできるので、湯漏れを精度良く検出することができる。また本発明の湯漏れ検出器は汎用部品、材料で構成することが出来るので、安価で高感度、高精度の湯漏れ検出器を構成することができ、構造が簡単なので湯漏れ受皿への設置も簡単かつ安価に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下では、本発明の実施の形態について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
単結晶引上げ装置において、多結晶原料投入の際に、その衝撃によってルツボに亀裂が入り、そこから溶融液が漏れる恐れがある。また、多結晶原料投入時にルツボ内の湯がルツボの周囲に飛散することもある。さらに使用により徐々にルツボが劣化したり、引上げ中の単結晶が落下した場合には、ルツボが破壊されて湯のほぼ全量が流出してしまう危険性もある。
【００２４】
このような場合の危険性を回避するために、全溶融原料を収容することができる内容積を有する受皿をルツボの下部に配置する方法が開示されているが、これでは湯漏れが発生した時の対策にはなるとしても、湯漏れの発生自体を検出することができず、電源を切断する等の即応が出来ないので、発生後の有効適切な回避手段をとることができない問題があった。
【００２５】
また、湯漏れ検出器を備えた単結晶引上げ装置の例として、光学式視覚センサにより引上げ中の単結晶とシリコン融液の接触部を撮像して、湯漏れによる急激な湯面位置の変化を検出する方法やルツボ支持軸と種結晶を保持するワイヤの間に電圧を印加して、導電状態の変化を比較器で検出して湯漏れを検知する手段が開示されている。しかしこれらの方法は、最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶塊の溶解時に検出できないという欠点があった。さらに原料多結晶の追加投入やルツボ位置の変更等で湯面位置を変化させる場合は、その都度センサの作動を解除する必要があるという不都合があった。
【００２６】
そこで、このような問題を回避する方法として、湯漏れ受皿の底部に湯漏れ検出器を設け、この底部の温度を常時検出し、検出値の変化から湯漏れの判断をする技術が開示されているが、湯漏れ受皿の検出値がバッチ間で異なるという問題があった。この場合、湯漏れ受皿の底部と保護キャップの間は僅かな間隙を設け、湯漏れ受皿をチャンバにセットする際に、湯漏れ検出器の保護キャップが受ける衝撃によって生ずる熱電対の破損を防止するようにしている。しかし、バッチ間で湯漏れ受皿の底部と湯漏れ検出器の保護キャップの間隔が変動してしまい、その結果として、検出値がバッチ間で異なることを本発明者らは見出した。
【００２７】
そこで本発明者らは、温度検出手段を湯漏れ受皿の底部に設け、温度センサの保護キャップを受皿の底部に当接させて温度を検出し、その検出値の変化により湯漏れを検出する単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器を考え出した。
【００２８】
このような検出器では、温度センサの保護キャップが湯漏れ受皿の底部に当接しているので、底部と保護キャップの間隙の変動による湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを低減することができ、湯漏れ検出をより迅速に、より確実なものとすることができる。
また、底部の温度を温度検出手段で検出し、その検出値の変化を湯漏れ検出手段で検出し、湯漏れと判断した場合には、警報、運転停止等の動作を湯漏れの程度に応じて即時にとることができ、重大な事故災害を回避することが可能となる。特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できなかった最も漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となる。従って、全ての単結晶引上げ工程において湯漏れ検出が可能である。
さらに本発明の湯漏れ検出器は、汎用部品、材料で構成することが出来るので、安価で高感度、高精度の湯漏れ検出器を作製することができ、構造が簡単なので湯漏れ受皿への設置も簡単かつ安価に行うことができる。
本発明者らは、これらのことを見出し、本発明を完成させた。
【００２９】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。また融液についてはシリコンを例にして説明する。
図１（ａ）は、湯漏れ受皿と本発明に係る湯漏れ検出器として熱電対温度検出手段を備えた単結晶引上げ装置要部の縦断面図であり、（ｂ）は湯漏れ受皿の底部の平面図であり、（ｃ）は熱電対温度検出手段を湯漏れ受皿の底部に設置した状態を示す拡大断面図である。また、図２は、湯漏れ検出手段の（ａ）は動作フロー図であり、（ｂ）はブロック図の一例である。
【００３０】
図１（ａ）に示すように、ＣＺ法単結晶引上げ装置１０のチャンバ３１は、密閉タンク型であって、周壁の冷却水配管あるいはジャケット（不図示） には冷却水が流されている。チャンバ３１内にはルツボ３２が設けられ、ルツボ３２の周囲に配置されたヒータ３４と、ルツボ３２を回転させるルツボ保持軸３３及びその回転機構（不図示）を備えて構成されている。さらにチャンバ３１の下部には雰囲気ガス排出管１３が設けられている。この排出管はチャンバ側面に設けられているが、底部に設けられる場合もある。
【００３１】
ルツボ３２は、その内側の原料シリコン融液（湯）２を収容する側には石英ルツボ３２ａが設けられ、その外側にはこれを保護する黒鉛ルツボ３２ｂが設けられている。また、ルツボ３２の外周にはヒータ３４が、ヒータ３４の外側周囲にはヒータ断熱材３５が配置されている。ヒータ３４の下部には金属製のヒータ通電用電極１４が取り付けられて装置外部電源に通じている。この電極１４は、上部をカーボン製とし、金属部が高温の炉内に露出しないようにすることもある。
【００３２】
そして、チャンバ３１の底部３１ａの内壁面３１ｂに接して湯漏れ受皿１５が配設されている。この湯漏れ受皿１５は底板１５ａと筒部１５ｂから成り、その接合はボルトまたは螺合で接合されている。また、底板と筒部を一体成形したものもある。そして、この湯漏れ受皿１５をチャンバ底部３１ａに嵌め込むことによって受皿の底板１５ａはチャンバ底部内壁面３１ｂのほぼ全面に密着する。
【００３３】
湯漏れ受皿１５において、ルツボ保持軸３３やヒータ通電用電極１４等のチャンバ底部３１ａおよび湯漏れ受皿の底板１５ａを貫通する部材を通す軸スリーブ１５ｃは底板１５ａにネジ込みで組立てている。また、その高さは各箇所において筒部１５ｂと同レベルとするのが好ましく、底板１５ａと筒部１５ｂとから得られる湯漏れ受皿１５の内容積は全溶融原料２の容積以上となるように設定されている。さらに湯漏れの一部が固化した場合には、体積が膨張する（シリコンの比重は、融液の場合は２．５４、固体の場合は２．３３）ので湯漏れ受皿の内容積は、全溶融原料が凝固した時の体積以上とする方が好ましい。湯漏れ受皿１５の材質は、耐熱性、耐食性、加工性の点から黒鉛材が適しており、中でも等方性黒鉛が好ましく使用される。
【００３４】
このように構成された単結晶引き上げ装置１０においては、ルツボ３２内に投入されたシリコン多結晶原料がヒータ３４により溶融されて溶融原料２が形成される。この溶融原料２に上方からワイヤで吊下げたシードホルダに装着した種結晶を浸漬し、ワイヤ及びルツボ３２を回転させながら所定の速度で引上げることにより所定の単結晶棒を成長させることができる。
【００３５】
上記単結晶引き上げ装置１０において、例えばルツボ３２に多結晶原料を投入した時に原料投入の衝撃に起因してルツボ３２に亀裂が生じると、この亀裂から融液２がルツボ３２の外部へ流出し、流出した融液２はルツボの外周壁に沿って下方へ流れ、チャンバ３１の底部３１ａに向けて落下することになる。
【００３６】
ここで、湯漏れ受皿１５を備えた単結晶引上げ装置１０によれば、チャンバ底部内壁面３１ｂに接して湯漏れ受皿１５が配設されているため、湯漏れ受皿１５によって、流出した融液２を収容することができる。従って、融液２がルツボ３２の下部機構に達することを確実に防止し、冷却水の蒸発による水蒸気爆発や、流出した融液が装置外に溢れ出してしまう等の危険を及ぼすことを確実に防止することができる。
【００３７】
しかしながら、このように湯漏れ受皿１５を設置しただけでは、湯漏れが始まった時刻、すなわち、湯漏れの発生を検出することができず、有効適切な事故回避手段をとることができない恐れがある。そこで、本発明の湯漏れ検出器によってルツボ３２から漏れて湯漏れ受皿１５に溜り始めた湯を検出し、湯漏れの発生自体を素早く検出することによって、警報、運転停止等の動作を即時に起こすことができるようにし、湯漏れが原因で発生する事故を未然に防止することができる。
【００３８】
ここで本発明に係る単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器は、図１、図２に示したように、チョクラルスキー法による単結晶引上げ装置１０のチャンバの底部３１ａでルツボ３２の下部に配設した湯漏れ受皿１５において、ルツボ３２から漏れてくるシリコン融液２を検出する湯漏れ検出器２０であって、湯漏れ受皿１５の底面に設けられ、底面の温度を検出する温度検出手段１７および該温度検出手段の検出値の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出手段１８を具備することを特徴としている。
【００３９】
この場合、温度センサを熱電対１６とし、この熱電対１６を複数具備することができる。具体的には例えば図１（ｃ）に示したように、湯漏れ受皿の底板１５ａ内に黒鉛製の保護カバー１５ｄを埋め込み、該保護カバー内にチャンバ底部３１ａを貫通して熱電対１６と保護キャップ２５が挿入されている。そして、ステンレス製の保護キャップ２５の下端にはスプリング２６が配設され、スプリング２６の押し上げる力により、保護キャップ２５の上端が保護カバー１５ｄに接触するようになっている（図１（ｃ）参照）。このようにスプリング２６で保護キャップ２５を受皿の底部に当接するようにすれば、受皿１５をセットする際等に、保護キャップ２５が受ける衝撃により熱電対１６を破損させるようなこともない。
【００４０】
この場合、スプリング２６の押し上げ荷重が０．５〜１０ｋｇｆであるのが望ましい。このように、スプリング２６の押し上げ荷重が０．５ｋｇｆ以上あれば、例えば保護キャップ２５を押し上げ、湯漏れ受皿の底部と保護キャップ２５を確実に接触させることができる。また、スプリング２６の構造上押し上げ荷重は１０ｋｇｆ以下が好ましい。
【００４１】
なお、保護カバー１５ｄは底板１５ａと同じく黒鉛製とし、底板１５ａの一部としてみなすことができる。このため保護カバー１５ｄを設けるのではなく、例えば底板１５ａに直接窪みを設け、そこに温度検出手段１７を挿入して底板１５ａに当接させてもよい。
このように保護カバー１５ｄや底板１５ａに窪みを設けるのは、底板１５ａの表面により近い位置の温度をより迅速に検出し、測定精度を上げるためである。しかし、窪みの分だけ厚さが薄くなっており、そのため周囲に比べて破損劣化しやすい。破損した際、底板１５ａに直接窪みを設けている場合は底板１５ａそのものを取り換える必要があるが、保護カバー１５ｄを使用している場合は、破損した保護カバー１５ｄだけを取り換えればいいので、コストを抑えることが可能である。
【００４２】
また、このとき予備熱電対１９を挿入してもよい。熱電対の他端は湯漏れ検出手段１８に接続する。そしてこの温度検出手段１７と湯漏れ検出手段１８から構成される湯漏れ検出器２０を湯漏れ受皿１５の底板１５ａに複数箇所設置するようにしている（図１（ｂ）参照）。
【００４３】
このように温度センサを熱電対１６とし、保護キャップ２５をスプリング２６により押し上げて保護キャップ２５の上端を保護カバー１５ｄに当接させることによって、湯漏れ受皿の底部の温度測定精度が向上し、測定温度のバッチ間ばらつきも低減することができる。これにより、瞬時に高感度、高精度の温度測定が可能となり、その検出値の変化から湯漏れ検出手段により湯漏れの有無の判定を正確に行うことができる。また上記したように１箇所の湯漏れ検出器２０に熱電対１６を少なくとも２本備え、１本は予備熱電対１９とすれば、温度検出の誤動作を防止することができるのでより好ましい。さらに上記のように温度検出手段を湯漏れ受皿の底部の複数箇所に設置すれば、湯漏れの検出精度がより一層向上すると共に湯漏れ位置の把握、湯漏れ量を測定することも可能となり、防災体制をより確実なものとすることができる。
【００４４】
この温度検出手段１７につながれる湯漏れ検出手段１８の一例を図２に示した。図２（ｂ）のブロック図に示したように、温度センサである一対の熱電対１６で発生する起電力を測温ユニットで温度に変換し、温度制御ユニットで制御信号を出力し、アラームインターロック機構で、警報を発するか、インターロックをかける回路を構成している。
【００４５】
この回路による動作フローは、例えば図２（ａ）に示したように、ルツボ内の原料多結晶を融解する加熱電力が加熱開始後、所定電力が予め定められた値に達したら湯漏れ受皿の底部にセットした熱電対温度検出手段による測温を開始し、熱電対が高温度を検出した場合（ｔ＞Ｔ1 、ｔ：熱電対による検出温度、Ｔ1 ：警戒温度）は、アラームを発して警戒態勢に入るようにし、さらに警戒温度を越えた高温度を検出した場合は（Ｔ2 ＝Ｔ1 ＋ｙ：切電温度）直ちに運転の電源を落とすこととし、湯漏れが原因で引き起こされる事故の危険性を回避するようにしている。
【００４６】
勿論、動作フローはこれに限られるものではなく、警戒温度が所定時間継続することによって切電したり、２本の熱電対が高温を検出した時に切電するようにしてもよい。また、温度の変化速度、すなわち、温度が急変した時に、アラーム、切電等をするようにしてもよい。
【００４７】
以上述べたように、単結晶引上げ装置に湯漏れ受皿と本発明の湯漏れ検出器を備えておけば、例えルツボから湯漏れが発生したとしても、直ちに湯漏れを検出し、警報、運転停止等の対応動作を素早く行うことができ、湯漏れが原因で発生する事故を未然に防ぐことができる。特に従来の光学式視覚センサによる湯漏れ検出方法では検出できなかった最も湯漏れの危険性の高い原料多結晶溶解時にも確実に検出することが可能となり、その測定精度は極めて高いものとなった。また、温度センサの保護キャップを湯漏れ受皿の底部に当接させることにより、受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきを極めて小さくすることができ、湯漏れをより精度よく検出することが可能である。
【実施例】
【００４８】
（実施例１）
ステンレス製の保護キャップ２５の下端に押し上げ荷重２．７ｋｇｆのスプリングを配設して保護カバー１５ｄと保護キャップ２５上端を当接させた。そして、口径３２インチ（８０ｃｍ）の石英ルツボに３２０ｋｇのシリコン多結晶をチャージし、２００ＫＷで加熱してシリコン多結晶を溶解し、直径３００ｍｍ、直胴長さ１４０ｃｍのシリコン単結晶を２０バッチ製造し、シリコン多結晶の溶融開始からシリコン単結晶終了までの湯漏れ受皿の底部の温度を測定した。
その結果、溶融時の湯漏れ受皿の底部の最高温度は平均値が４８０℃、σが３３．０となった。また、直胴部育成時の湯漏れ受皿の底部の測定温度が最も低くなったとき平均値は２２６℃、σは１８．４となった。
【００４９】
（比較例１）
ステンレス製の保護キャップ２５の下端にスプリングを配設せず、保護カバー１５ｄと保護キャップ２５上端の間に隙間ができるように、保護カバー１５ｄの窪みに保護キャップ２５を挿入した。そして、実施例１と同様に、口径３２インチ（８０ｃｍ）の石英ルツボに３２０ｋｇのシリコン多結晶をチャージし、２００ＫＷで加熱してシリコン多結晶を溶解し、直径３００ｍｍ、直胴長さ１４０ｃｍのシリコン単結晶を２０バッチ製造し、シリコン多結晶の溶融開始からシリコン単結晶終了までの湯漏れ受皿の底部の温度を測定した。
その結果、溶融時の湯漏れ受皿の底部の最高温度は平均値が３０３℃、σが５１．１となった。また、直胴部育成時の湯漏れ受皿の底部の測定温度が最も低くなったとき平均値は１７５℃、σは２８．６となった。
【００５０】
このように、例えばスプリング等を配設せず、保護キャップと、保護カバーまたは湯漏れ受皿の底板を当接させなかった場合には湯漏れ受皿の底部の温度のバッチ間ばらつきが大きくなり、測定温度が低い場合には、実際に湯漏れが起こっても、湯漏れと判断するまでの温度に到達するまで時間が長くかかってしまうという問題がある。
これに対して、本発明のようにスプリング等を配置して、保護キャップと、保護カバーまたは湯漏れ受皿の底板を当接させた場合には、湯漏れ受皿の底部の測定温度のバッチ間ばらつきをより小さくすることができ、湯漏れが起こった場合、迅速に湯漏れの判断を行うことが可能である。
【００５１】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００５２】
例えば、上記ではＣＺ法でシリコン単結晶を育成する場合を例に挙げて本発明を説明したが、本発明はシリコン単結晶の製造のみに限定されるものではなく、ＣＺ法による単結晶育成装置であれば、いかなる形態のものであっても本発明を適用できるものであり、本発明でいうＣＺ法には、融液に磁場を印加するＭＣＺ（Ｍａｇｎｅｔｉｃ  Ｆｉｅｌｄ  Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法も含まれる他、ＬＥＣ（Ｌｉｑｕｉｄ  Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ  Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法を用いた化合物半導体等の単結晶育成装置にも利用できることはいうまでもない。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明に係る湯漏れ検出器として熱電対温度検出手段を備えた単結晶引上げ装置を示す図面である。  （ａ）単結晶引上げ装置要部の縦断面図、（ｂ）受皿の底部の平面図、（ｃ）熱電対温度検出手段を湯漏れ受皿の底部に設置した状態を示す拡大断面図である。
【図２】温度検出手段として熱電対温度計を使用した場合の湯漏れ検出手段の一例を示す説明図である。  （ａ）動作フロー図、（ｂ）ブロック図。
【図３】従来のＣＺ法で使用される単結晶引上げ装置を示した説明図である。
【符号の説明】
【００５４】
１…単結晶棒、２…シリコン融液（湯、溶融原料）、３…湯面、
５…種結晶、６…シードチャック、７…ワイヤ、
１０、３０…ＣＺ法単結晶引上げ装置、１３…雰囲気ガス排出管、
１４…ヒータ通電用電極、１５…湯漏れ受皿、１５ａ…受皿の底板、
１５ｂ…筒部、１５ｃ…軸スリーブ、１５ｄ…保護カバー、
１６…熱電対（温度センサ）、１７…温度検出手段、
１８…湯漏れ検出手段、１９…予備熱電対、２０…湯漏れ検出器、
２５…保護キャップ、２６…スプリング、
３１…チャンバ（引上げ室）、３１ａ…チャンバ底部、
３１ｂ…チャンバ底部内壁面、３２…ルツボ、３２ａ…石英ルツボ、
３２ｂ…黒鉛ルツボ、３３…ルツボ保持軸、３４…ヒータ、
３５…ヒータ断熱材。
【図１】
2006160538.tif 000003
【図２】
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【図３】
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