(57)【要約】【課題】流量を精度良く制御しつつ微小流量の液体を供給する。【解決手段】液体供給装置１は、流路１１に液体を送出するポンプ機構１３、流路１１を流れる液体の単位時間当たりの流量を測定する流量計１４、および、これらの機構を制御する制御部１５を備える。ポンプ機構１３は、変形可能な樹脂製の可変容器１３１、可変容器１３１を内部に収容する耐圧容器１３２、および、耐圧容器１３２と可変容器１３１との間の圧力を調整する電空レギュレータ１３３を備える。可変容器１３１は、ベローズ１３１１を備える。液体供給装置１では、ポンプ機構１３の可変容器１３１に圧力が加えられて可変容器１３１内の液体が流路１１に送出されている間、流量計１４により測定される液体の流量に基づいて、可変容器１３１に加えられる圧力が制御部１５により制御されることにより、流量を精度良く制御しつつ微小流量の液体を供給することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体を供給する液体供給装置であって、
変形可能な可変容器に圧力を加えて容積を減少させることにより流路に液体を送出するポンプ機構と、
前記ポンプ機構の下流側に配置されて前記流路を流れる前記液体の単位時間当たりの流量を測定する流量計と、
前記流量計により求められた前記液体の流量に基づいて、前記流路を流れる前記液体の流量が予め設定された設定流量となるように前記可変容器に加えられる圧力を制御する電気信号を前記ポンプ機構に与える制御部と、
を備えることを特徴とする液体供給装置。
【請求項２】
請求項１に記載の液体供給装置であって、
前記可変容器が樹脂製であることを特徴とする液体供給装置。
【請求項３】
請求項１または２に記載の液体供給装置であって、
前記可変容器がベローズを備えることを特徴とする液体供給装置。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれかに記載の液体供給装置であって、
前記ポンプ機構が、
前記可変容器を内部に収容する耐圧容器と、
前記耐圧容器と前記可変容器との間の圧力を調整する電空レギュレータと、
を備えることを特徴とする液体供給装置。
【請求項５】
請求項１または２に記載の液体供給装置であって、
前記可変容器がベローズを備え、
前記ポンプ機構が、
前記可変容器を内部に収容する耐圧容器と、
前記耐圧容器と前記可変容器との間の圧力を調整する電空レギュレータと、
を備え、
前記可変容器の一端が前記耐圧容器に固定され、他端が自由端とされることを特徴とする液体供給装置。
【請求項６】
請求項５に記載の液体供給装置であって、
前記ポンプ機構が、前記他端の前記耐圧容器に対する変位を検出する変位センサをさらに備えることを特徴とする液体供給装置。
【請求項７】
請求項４ないし６のいずれかに記載の液体供給装置であって、
前記ポンプ機構が、前記耐圧容器の内側の底部に前記可変容器からの前記液体の漏出を検知する漏液センサをさらに備えることを特徴とする液体供給装置。
【請求項８】
請求項１ないし３のいずれかに記載の液体供給装置であって、
前記ポンプ機構が、
出力トルクが制御可能なモータと、
前記モータから出力されるトルクにより前記可変容器に圧力を加える加圧機構と、
を備えることを特徴とする液体供給装置。
【請求項９】
請求項１ないし８のいずれかに記載の液体供給装置であって、
前記ポンプ機構と同構造のもう１つのポンプ機構をさらに備え、
前記制御部の制御により、前記ポンプ機構の前記可変容器および前記もう１つのポンプ機構のもう１つの可変容器のうちの一方の圧縮、並びに、これと並行する他方の伸張が、前記可変容器および前記もう１つの可変容器に対して交互に行われることを特徴とする液体供給装置。
【請求項１０】
請求項９に記載の液体供給装置であって、
前記可変容器および前記もう１つの可変容器のうちの一方の圧縮が停止される前に、他方の伸張が停止されて前記他方の圧縮が開始されることを特徴とする液体供給装置。
【請求項１１】
請求項１ないし１０のいずれかに記載の液体供給装置であって、
前記流量計が、
レイノルズ数が２０００以下である前記液体の流れが形成される前記流路の一部として設けられた円管と、
前記ポンプ機構と前記円管との間に配置されて前記円管に流入する前記液体の圧力を計測する第１圧力計と、
前記円管の下流側に配置されて前記円管から流出する前記液体の圧力を計測する第２圧力計と、
を備える差圧式流量計であることを特徴とする液体供給装置。
【請求項１２】
請求項１１に記載の液体供給装置であって、
前記円管が樹脂製であることを特徴とする液体供給装置。
【請求項１３】
基板を処理する基板処理装置であって、
第１液体が流れる第１流路と、
第２液体が流れるとともに前記第１流路と合流する第２流路と、
前記第２流路の上流側に設けられるとともに前記第２液体を供給する請求項１ないし１２のいずれかに記載の液体供給装置と、
前記第１流路と前記第２流路との合流点よりも下流側に位置し、前記第１液体と前記第２液体との混合液である処理液を貯溜するとともに基板が浸漬される処理槽と、
を備えることを特徴とする基板処理装置。
【請求項１４】
基板を処理する基板処理装置であって、
基板を保持する基板保持部と、
第１液体が流れる第１流路と、
第２液体が流れるとともに前記第１流路と合流する第２流路と、
前記第２流路の上流側に設けられるとともに前記第２液体を供給する請求項１ないし１２のいずれかに記載の液体供給装置と、
前記第１流路と前記第２流路との合流点よりも下流側に位置し、前記第１液体と前記第２液体との混合液である処理液を前記基板に供給する処理液供給部と、
を備えることを特徴とする基板処理装置。
【請求項１５】
液体を供給する液体供給方法であって、
ａ）ポンプ機構において変形可能な可変容器を伸張して容積を増大させ、液体供給源からの液体を前記可変容器に貯溜する工程と、
ｂ）前記可変容器に圧力を加えて容積を減少させることにより前記液体を流路に送出する工程と、
を備え、
前記ｂ）工程が、
ｂ１）前記ポンプ機構の下流側にて前記流路を流れる前記液体の単位時間当たりの流量を測定する工程と、
ｂ２）前記ｂ１）工程において測定された流量に基づいて、前記流路を流れる前記液体の流量が予め設定された設定流量となるように前記可変容器に加えられる圧力を制御する工程と、
を備えることを特徴とする液体供給方法。
【請求項１６】
請求項１５に記載の液体供給方法であって、
ｃ）もう１つのポンプ機構において変形可能なもう１つの可変容器を伸張して容積を増大させ、前記液体供給源からの前記液体を前記もう１つの可変容器に貯溜する工程と、
ｄ）前記もう１つの可変容器に圧力を加えて容積を減少させることにより前記液体を前記流路に送出する工程と、
を備え、
前記ｄ）工程が、
ｄ１）前記もう１つのポンプ機構の下流側にて前記流路を流れる前記液体の単位時間当たりの流量を測定する工程と、
ｄ２）前記ｄ１）工程において測定された流量に基づいて、前記流路を流れる前記液体の流量が前記設定流量となるように前記もう１つの可変容器に加えられる圧力を制御する工程と、
を備え、
ほぼ並行して行われる前記ａ）工程および前記ｄ）工程と、ほぼ並行して行われる前記ｂ）工程および前記ｃ）工程とが、交互に行われることを特徴とする液体供給方法。
【請求項１７】
請求項１６に記載の液体供給方法であって、
前記ｂ）工程の開始後の一定時間および前記ｂ）工程の終了前の一定時間が、前記ｄ）工程の終了前の一定時間と前記ｄ）工程の開始後の一定時間とそれぞれ重なることを特徴とする液体供給方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液体を供給する液体供給装置および液体供給方法に関し、好ましくは、液体供給装置は、基板を処理する基板処理装置に利用される。
【背景技術】
【０００２】
従来より、半導体基板（以下、単に「基板」という。）の洗浄では、純水の代わりに希薄な塩酸（ＨＣｌ）を洗浄液として利用することにより、洗浄液中の微細なパーティクルがクーロン力により基板表面に付着することを防止する技術が知られている。また、希薄なフッ酸（ＨＦ）を用いて基板に対してエッチングを行ったり、希薄な酸溶液（塩酸やフッ酸等）を用いて基板の最終洗浄を行うこともある。
【０００３】
基板の洗浄装置では、塩酸の原液を１／１０００以下に希釈した希釈液が用いられる。このような希釈液は、装置構成の簡素化や小型化等のため、通常、洗浄装置の純水配管に微量の塩酸の原液を直接注入する方法（いわゆる、ダイレクトミキシング方式）により製造されている。洗浄装置では、純水に注入される塩酸の流量を流量計により測定し、流量計からの出力に基づいて塩酸の流量を制御することにより希釈液が所望の濃度とされる。
【０００４】
このような流量計として、例えば、特許文献１および２では、流路内に設けられたノズルの前後における圧力差を計測して流量を測定する差圧式流量計が開示されている。また、特許文献３および４では、キャピラリ（毛細管）の両端における圧力差を計測することにより、微小流量の測定を安定して行う差圧式流量計が開示されている。
【０００５】
特許文献５では、流体の流量に応じて上下動するフロートを管路内に有するフローメータ（流量計）において、フロートの上下に突出する棒状体、並びに、フロートおよび棒状体の周囲を囲む管路に磁石を配設し、フロートを管路の中心軸上に保持して微小振動を防止することにより、流量の測定精度を向上する技術が開示されている。特許文献５では、当該フローメータが適用された基板処理装置において、フローメータからの出力に基づいて薬液の供給管に設けられたエア弁を制御することにより、薬液の供給量を調整する技術も開示されている。
【特許文献１】米国特許５６７２８３２号明細書
【特許文献２】米国特許６５７８４３５号明細書
【特許文献３】特開２００４−２２６１４２号公報
【特許文献４】特開２０００−２２６１４４号公報
【特許文献５】特開平１１−９４６０８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
ところで、希釈液の製造では、極めて微量の原液を高精度に注入する必要がある。例えば、バッチ式の洗浄装置では原液の流量は通常１００ｍｌ／ｍｉｎ以下であり、この微小な流量を高精度に測定して制御しなければならない。また、枚葉式の洗浄装置では、測定対象である原液の流量は１０ｍｌ／ｍｉｎ以下とされる。
【０００７】
特許文献１および２の差圧式流量計は、ノズル近傍において乱流を生じさせて測定を行うため、流れが層流になる可能性が高い微小流量の測定には不向きである。一方、微小流量の測定に用いられる液体マスフロー流量計では、薬液に対する耐久性を向上するために内部が樹脂膜で覆われているものがあるが、フッ酸等に対する耐久性を得るためには厚い樹脂膜が必要となり、精度良く流量を測定することは難しい。
【０００８】
特許文献３および４の差圧式流量計では、圧損部として長いキャピラリを利用し、キャピラリ内の液体の流れが層流であるものと仮定して円管内層流における圧力損失の理論式に基づいて流量を求めている。しかしながら、流れが遷移域にあったり、あるいは、乱流である場合は、流量の測定精度が低下してしまうため、安定した層流を得ることが重要となる。また、実際には屈曲部を有するキャピラリを用いているにも関わらず、直線状の円管に関する上記理論式を用いて流量を求めているため、流量測定の誤差が大きくなってしまう。
【０００９】
また、特許文献５の基板処理装置では、薬液の供給管に設けられたエア弁を制御することにより、エア弁の開度（すなわち、供給管の絞り具合）を変化させて薬液の流量を調整しているため、大流量の供給においては十分な精度で薬液を供給することができるが、微小流量の供給においては供給量の精度向上に限界がある。さらに、高濃度のフッ酸や塩酸が流れる流路では通常、エア弁等の流量調整バルブの接液部はフッ素樹脂により形成されるが、フッ素樹脂は金属等に比べて一般的に加工精度が低い上に外力や周囲の温度により変形しやすい。微細な流路の極めて小さい断面積を精度良く調整すべき流量調整バルブを、このような形状安定性が低い材料により形成することは困難である。
【００１０】
一方、エア弁等の流量調整バルブを用いず、例えば、エアシリンダによる押し出しにより微小流量の液体を供給しようとした場合には、エアシリンダのピストンを極低速にて移動させる必要がある。この場合、シリンダとピストンとの間の摺動抵抗が静止摩擦と動摩擦との間で変動を繰り返すため、ピストンが振動したり、ピストンが停止した後に所定の速度よりも高速で移動することを繰り返す現象（いわゆる、ビビリやシャクリ）が発生して供給量の精度が低下してしまう。このようなシャクリを防止しつつエアシリンダを駆動する場合には通常、ピストンの移動速度を１ｍｍ／ｓｅｃ以下とすることは困難であるといわれている。
【００１１】
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、流量を精度良く制御しつつ微小流量の液体を供給することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
請求項１に記載の発明は、液体を供給する液体供給装置であって、変形可能な可変容器に圧力を加えて容積を減少させることにより流路に液体を送出するポンプ機構と、前記ポンプ機構の下流側に配置されて前記流路を流れる前記液体の単位時間当たりの流量を測定する流量計と、前記流量計により求められた前記液体の流量に基づいて、前記流路を流れる前記液体の流量が予め設定された設定流量となるように前記可変容器に加えられる圧力を制御する電気信号を前記ポンプ機構に与える制御部とを備える。
【００１３】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の液体供給装置であって、前記可変容器が樹脂製である。
【００１４】
請求項３に記載の発明は、請求項１または２に記載の液体供給装置であって、前記可変容器がベローズを備える。
【００１５】
請求項４に記載の発明は、請求項１ないし３のいずれかに記載の液体供給装置であって、前記ポンプ機構が、前記可変容器を内部に収容する耐圧容器と、前記耐圧容器と前記可変容器との間の圧力を調整する電空レギュレータとを備える。
【００１６】
請求項５に記載の発明は、請求項１または２に記載の液体供給装置であって、前記可変容器がベローズを備え、前記ポンプ機構が、前記可変容器を内部に収容する耐圧容器と、前記耐圧容器と前記可変容器との間の圧力を調整する電空レギュレータとを備え、前記可変容器の一端が前記耐圧容器に固定され、他端が自由端とされる。
【００１７】
請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の液体供給装置であって、前記ポンプ機構が、前記他端の前記耐圧容器に対する変位を検出する変位センサをさらに備える。
【００１８】
請求項７に記載の発明は、請求項４ないし６のいずれかに記載の液体供給装置であって、前記ポンプ機構が、前記耐圧容器の内側の底部に前記可変容器からの前記液体の漏出を検知する漏液センサをさらに備える。
【００１９】
請求項８に記載の発明は、請求項１ないし３のいずれかに記載の液体供給装置であって、前記ポンプ機構が、出力トルクが制御可能なモータと、前記モータから出力されるトルクにより前記可変容器に圧力を加える加圧機構とを備える。
【００２０】
請求項９に記載の発明は、請求項１ないし８のいずれかに記載の液体供給装置であって、前記ポンプ機構と同構造のもう１つのポンプ機構をさらに備え、前記制御部の制御により、前記ポンプ機構の前記可変容器および前記もう１つのポンプ機構のもう１つの可変容器のうちの一方の圧縮、並びに、これと並行する他方の伸張が、前記可変容器および前記もう１つの可変容器に対して交互に行われる。
【００２１】
請求項１０に記載の発明は、請求項９に記載の液体供給装置であって、前記可変容器および前記もう１つの可変容器のうちの一方の圧縮が停止される前に、他方の伸張が停止されて前記他方の圧縮が開始される。
【００２２】
請求項１１に記載の発明は、請求項１ないし１０のいずれかに記載の液体供給装置であって、前記流量計が、レイノルズ数が２０００以下である前記液体の流れが形成される前記流路の一部として設けられた円管と、前記ポンプ機構と前記円管との間に配置されて前記円管に流入する前記液体の圧力を計測する第１圧力計と、前記円管の下流側に配置されて前記円管から流出する前記液体の圧力を計測する第２圧力計とを備える差圧式流量計である。
【００２３】
請求項１２に記載の発明は、請求項１１に記載の液体供給装置であって、前記円管が樹脂製である。
【００２４】
請求項１３に記載の発明は、基板を処理する基板処理装置であって、第１液体が流れる第１流路と、第２液体が流れるとともに前記第１流路と合流する第２流路と、前記第２流路の上流側に設けられるとともに前記第２液体を供給する請求項１ないし１２のいずれかに記載の液体供給装置と、前記第１流路と前記第２流路との合流点よりも下流側に位置し、前記第１液体と前記第２液体との混合液である処理液を貯溜するとともに基板が浸漬される処理槽とを備える。
【００２５】
請求項１４に記載の発明は、基板を処理する基板処理装置であって、基板を保持する基板保持部と、第１液体が流れる第１流路と、第２液体が流れるとともに前記第１流路と合流する第２流路と、前記第２流路の上流側に設けられるとともに前記第２液体を供給する請求項１ないし１２のいずれかに記載の液体供給装置と、前記第１流路と前記第２流路との合流点よりも下流側に位置し、前記第１液体と前記第２液体との混合液である処理液を前記基板に供給する処理液供給部とを備える。
【００２６】
請求項１５に記載の発明は、液体を供給する液体供給方法であって、ａ）ポンプ機構において変形可能な可変容器を伸張して容積を増大させ、液体供給源からの液体を前記可変容器に貯溜する工程と、ｂ）前記可変容器に圧力を加えて容積を減少させることにより前記液体を流路に送出する工程とを備え、前記ｂ）工程が、ｂ１）前記ポンプ機構の下流側にて前記流路を流れる前記液体の単位時間当たりの流量を測定する工程と、ｂ２）前記ｂ１）工程において測定された流量に基づいて、前記流路を流れる前記液体の流量が予め設定された設定流量となるように前記可変容器に加えられる圧力を制御する工程とを備える。
【００２７】
請求項１６に記載の発明は、請求項１５に記載の液体供給方法であって、ｃ）もう１つのポンプ機構において変形可能なもう１つの可変容器を伸張して容積を増大させ、前記液体供給源からの前記液体を前記もう１つの可変容器に貯溜する工程と、ｄ）前記もう１つの可変容器に圧力を加えて容積を減少させることにより前記液体を前記流路に送出する工程とを備え、前記ｄ）工程が、ｄ１）前記もう１つのポンプ機構の下流側にて前記流路を流れる前記液体の単位時間当たりの流量を測定する工程と、ｄ２）前記ｄ１）工程において測定された流量に基づいて、前記流路を流れる前記液体の流量が前記設定流量となるように前記もう１つの可変容器に加えられる圧力を制御する工程とを備え、ほぼ並行して行われる前記ａ）工程および前記ｄ）工程と、ほぼ並行して行われる前記ｂ）工程および前記ｃ）工程とが、交互に行われる。
【００２８】
請求項１７に記載の発明は、請求項１６に記載の液体供給方法であって、前記ｂ）工程の開始後の一定時間および前記ｂ）工程の終了前の一定時間が、前記ｄ）工程の終了前の一定時間と前記ｄ）工程の開始後の一定時間とそれぞれ重なる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明では、流量を精度良く制御しつつ微小流量の液体を供給することができる。請求項２および１２の発明では、様々な種類の液体の供給を行うことができる。
【００３０】
請求項３の発明では、可変容器の容積を容易に変更することができるとともに可変容器の劣化を抑制することができる。請求項４の発明では、耐圧容器と可変容器との間の圧力を応答性良く高精度に制御することができる。請求項５の発明では、供給する液体の流量をより高精度に制御することができる。
【００３１】
請求項６および７の発明では、装置の動作の信頼性を向上することができる。請求項８の発明では、装置の構成を簡素化することができる。
【００３２】
請求項９および１６の発明では、流量を精度良く制御しつつ微小流量の液体を長時間に亘って連続的に供給することができる。請求項１０および１７の発明では、圧力制御により、２つの可変容器の圧縮の切替時に生じる流量変動を容易に抑制することができる。
【００３３】
請求項１１の発明では、高い精度にて安定して流量の測定を行うことができる。
【００３４】
請求項１３および１４の発明では、第２液体が所望の濃度にて混合された処理液により基板を処理することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る液体供給装置１の構成を示す図である。液体供給装置１は、液体が流れる流路１１、流路１１の上流側に接続されて液体が貯溜される液体供給源１２、液体供給源１２の下流側に配置されて液体供給源１２からの液体を貯溜するとともに流路１１の下流側に液体を送出するポンプ機構１３、ポンプ機構１３の下流側に配置されて流路１１を流れる液体の単位時間当たりの流量を測定する差圧式の流量計１４、および、これらの機構を制御する制御部１５を備える。流路１１上には、液体供給源１２とポンプ機構１３との間に第１フィルタ１１１および第１チェックバルブ１１２が設けられ、ポンプ機構１３と流量計１４との間に第２チェックバルブ１１３が設けられ、さらに、流量計１４の下流側に圧力調整用チューブ１４７および第２フィルタ１１４が設けられる。なお、図１では、断面の平行斜線を省略している。
【００３６】
液体供給源１２は、接液部がフッ素樹脂（例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフロロエチレン））により被覆されたボトルであり、大気開放されている。液体供給源１２には塩酸やフッ酸等の原液が貯溜されており、これらの原液は流路１１を介してポンプ機構１３に供給される。第１フィルタ１１１は、例えば、ＰＴＦＥにより形成されており、第１フィルタ１１１によりポンプ機構１３に供給される液体からパーティクル等の不純物が除去される。第２フィルタ１１４も同様に、ＰＴＦＥ等のフッ素樹脂により形成されており、例えば、０．０５μｍのメッシュを有する。液体供給装置１では、第２フィルタ１１４により、液体供給装置１から他の装置等に供給される液体から不純物が除去される。
【００３７】
第１チェックバルブ１１２および第２チェックバルブ１１３は、例えば、全体がＰＦＡ（パーフロロアルキルビニルエーテル）により形成されており、各チェックバルブの下流側から上流側へと液体が逆流することを防止する。第１チェックバルブ１１２および第２チェックバルブ１１３は、フッ素樹脂製の外筒部内にサファイアボールおよびサファイアバルブシートが設けられた構造を有するものとされてもよい。
【００３８】
液体供給源１２の接液部、第１フィルタ１１１および第２フィルタ１１４、並びに、第１チェックバルブ１１２および第２チェックバルブ１１３は、フッ素樹脂等により形成されているため、様々な種類の液体に対して高い耐久性（主に、耐蝕性）を有する。圧力調整用チューブ１４７については、流量計１４の詳細な説明と併せて後述する。
【００３９】
ポンプ機構１３は、変形可能な樹脂製の可変容器１３１、略円筒状の可変容器１３１を内部に収容する略円筒状の耐圧容器１３２、並びに、耐圧容器１３２内にエアを供給または排出して耐圧容器１３２と可変容器１３１との間の圧力を調整する電空レギュレータ１３３およびエジェクタ１３４を備える。可変容器１３１は、第１チェックバルブ１１２および第２チェックバルブ１１３の間において流路１１に接続される。また、電空レギュレータ１３３およびエジェクタ１３４はそれぞれ、エア弁１３３１，１３４１を介して耐圧容器１３２に接続される。
【００４０】
可変容器１３１は、ベローズ１３１１をその一部として備える。可変容器１３１の材料としては、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）、ＰＣＴＦＥ（ポリクロロトリフロロエチレン）、ＥＴＦＥ（エチレンテトラフロロエチレン）、ＦＥＰ（フロリネイテッドエチレンプロピレン）等があり、取り扱う液体の種類等に基づいて可変容器１３１の材質が決定される。本実施の形態では、可変容器１３１はＰＦＡ等のフッ素樹脂により形成される。耐圧容器１３２は通常、可変容器１３１内に貯溜される液体と接することはないため、可変容器１３１よりも液体に対する耐久性がやや低い塩化ビニル等により形成されてよい。
【００４１】
電空レギュレータ１３３は、外部の圧縮空気供給源に接続される加圧のためのエアの流入口、圧力開放のための流出口、および、耐圧容器１３２の内部に接続されて耐圧容器１３２と可変容器１３１との間の圧力を調整するための出力口を備え、制御部１５のフィードバックコントローラ１５１から与えられる電気信号に基づいて（例えば、入力電流等に比例して）、指示された圧力に一致するように耐圧容器１３２と可変容器１３１との間の圧力を無段階かつ連続的に制御する。電空レギュレータ１３３により耐圧容器１３２内の圧力が制御される際には、制御部１５のシーケンスコントローラ１５２により駆動される電磁弁１３３２によりエア弁１３３１が開放される。
【００４２】
エジェクタ１３４は、レギュレータ１３４３およびエア弁１３４４を介して外部の圧縮空気供給源と接続されており、エジェクタ１３４により耐圧容器１３２内のエアが排出される際には、シーケンスコントローラ１５２により駆動される電磁弁１３４２，１３４５によりエア弁１３４１，１３４４が開放され、圧縮空気供給源からのエアがエジェクタ１３４から高速度にて流出することにより、耐圧容器１３２内のエアがエジェクタ１３４を介して排出される。なお、ポンプ機構１３では、エア弁１３３１，１３４１，１３４４に代えて電磁弁が用いられてもよい。
【００４３】
図２および図３は、ポンプ機構１３の可変容器１３１および耐圧容器１３２近傍を拡大して示す図である。図２および図３はそれぞれ、可変容器１３１が伸張および圧縮された状態示す。ポンプ機構１３では、ベローズ１３１１を有する可変容器１３１の上端部１３１２が耐圧容器１３２に固定されており、下端部１３１３が自由端とされる。
【００４４】
ポンプ機構１３では、電空レギュレータ１３３（図１参照）により、耐圧容器１３２の底部（すなわち、可変容器１３１の下端部１３１３と対向する側の部位）から耐圧容器１３２内にエアが供給されて可変容器１３１に圧力を加えられることにより、図２に示す状態（以下、「伸張状態」という。）から可変容器１３１が圧縮されて図３に示す状態（以下、「圧縮状態」という。）へと徐々に変形する。このように、可変容器１３１に圧力を加えて容積を減少させることにより、可変容器１３１内の液体が流路１１に送出される。可変容器１３１から送出された液体は、チェックバルブ１１２により液体供給源１２側（すなわち、上流側）に流れることが防止され、チェックバルブ１１３を介して流量計１４側（すなわち、下流側）へと流れる。
【００４５】
また、ポンプ機構１３では、エジェクタ１３４（図１参照）により、耐圧容器１３２の底部から耐圧容器１３２内のエアが排出されて耐圧容器１３２内が負圧へと減圧されることにより、可変容器１３１が図３に示す圧縮状態から図２に示す伸張状態へと徐々に変形する。このように、可変容器１３１を伸張して容積を増大させることにより、流路１１およびチェックバルブ１１２を介して液体供給源１２から液体が吸引されて可変容器１３１に流入し、可変容器１３１に貯溜される。このとき、チェックバルブ１１３により、ポンプ機構１３よりも下流側から液体が吸引されることが防止される。
【００４６】
ポンプ機構１３では、可変容器１３１と耐圧容器１３２との間の空間、すなわち、電空レギュレータ１３３による圧力制御の対象となる空間の体積が小さくされることにより、液体供給源１２から可変容器１３１への液体の吸引、および、可変容器１３１からの液体の送出の応答性を高めることができる。
【００４７】
図２および図３に示すように、ポンプ機構１３は、可変容器１３１の自由端である下端部１３１３の耐圧容器１３２に対する変位を検出する変位センサ１３５、および、万一可変容器１３１からの液体の漏出があった場合にこれを検出する漏液センサ１３６を備える。
【００４８】
変位センサ１３５は、耐圧容器１３２の側面（すなわち、ベローズ１３１１の伸張および圧縮方向に平行な面）において、図２に示す伸張状態の可変容器１３１を挟んで互いに対向する光出射部１３５１および受光部１３５２を２組備える。ベローズ１３１１の伸張および圧縮方向における光出射部１３５１および受光部１３５２の取付位置は、１組は、伸張状態の可変容器１３１の下端部１３１３とほぼ同じであり、もう１組は、図３に示す圧縮状態の可変容器１３１の下端部１３１３よりも僅かに耐圧容器１３２の底部側とされる。
【００４９】
ポンプ機構１３では、図２に示すように可変容器１３１が伸張状態である場合、２つの光出射部１３５１からの光が可変容器１３１に遮られ、変位センサ１３５により可変容器１３１が伸張状態であると判断される。また、図３に示すように可変容器１３１が圧縮状態である場合、２つの光出射部１３５１からの光が耐圧容器１３２の内部を通過して受光部１３５２に受け付けられ、変位センサ１３５により可変容器１３１が圧縮状態であると判断される。耐圧容器１３２の底部側の光出射部１３５１からの光が対向する受光部１３５２により受け付けられ、もう１つの光出射部１３５１からの光が受光部１３５２に届かない場合は、変位センサ１３５により可変容器１３１の状態が図２および図３に示す状態の中間であると判断される。
【００５０】
漏液センサ１３６は１対の電極１３６１を備え、１対の電極１３６１は、耐圧容器１３２の内側の底部に設けられた溝１３２１の底部に配置される。ポンプ機構１３では、可変容器１３１から液体が漏出した場合、漏出した液体が耐圧容器１３２の底部において溝１３２１に溜まり、１対の電極１３６１が溝１３２１内の液体（電解液）を介して互いに電気的に接続される。そして、漏液センサ１３６により１対の電極１３６１間の導通が検出されることにより、可変容器１３１からの液体の漏出が検知される。
【００５１】
図４および図５は、流量計１４の構成を示す正面図および平面図である。図４および図５に示すように、流量計１４は、流路１１（図１参照）の一部として設けられた圧損部である円管状の圧損チューブ１４３、圧損チューブ１４３が取り付けられるチューブベース１４４、ポンプ機構１３（図１参照）と圧損チューブ１４３との間（図４および図５中の左側）に配置されて圧損チューブ１４３に流入する液体の圧力を計測する第１圧力計１４１、圧損チューブ１４３の下流側に配置されて圧損チューブ１４３から流出する液体の圧力を計測する第２圧力計１４２を備え、さらに、図４に示すように、情報を記憶する記憶部１４５、および、種々の演算を行う演算部１４６を備える。
【００５２】
圧損チューブ１４３は樹脂製であり、様々な種類の液体に対して高い耐久性（主に、耐蝕性）を有する。また、圧損チューブ１４３は可撓性を有し、図４に示すように、チューブベース１４４の上側でコイル状に整形されている。圧損チューブ１４３の材料としては、ＰＥＥＫ、ＰＴＦＥ、ＰＣＴＦＥ、ＰＦＡ、ＥＴＦＥ、ＦＥＰ等があり、測定対象の液体の種類や圧損チューブ１４３の内径等に基づいて圧損チューブ１４３の材質が決定される。本実施の形態では、圧損チューブ１４３はＰＦＡ製とされる。
【００５３】
圧損チューブ１４３の内径は、流量計１４の測定流量の上限値に基づき、圧損チューブ１４３内の液体の流れのレイノルズ数が２０００以下となるように決定される。レイノルズ数とは流れの性質（すなわち、流れが層流であるか乱流であるか）を表す無次元数であり、レイノルズ数が臨界レイノルズ数（約２０００〜２３００）より小さい場合に流れが層流となる。円管状の圧損チューブ１４３のレイノルズ数Ｒｅは、圧損チューブ１４３の内径をＤ（ｍ）として数１のように表される。
【００５４】
【数１】
2006184989.tif 000003
【００５５】
ここで、ρおよびμは圧損チューブ１４３内を流れる液体の密度（ｋｇ／ｍ３）および粘性係数（Ｎ・ｓ／ｍ２）を示し、Ｕは圧損チューブ１４３の長手方向に垂直な断面における液体の平均流速（ｍ／ｓ）、Ｑは液体の流量（ｍ３／ｓ）を示す。
【００５６】
流量計１４では、測定範囲内におけるレイノルズ数の最大値（すなわち、測定流量の上限におけるレイノルズ数）が２０００以下とされて圧損チューブ１４３内において層流が形成される。このため、液体の流れが十分に発達する（すなわち、圧損チューブ１４３の断面内における流れの速度分布が静定する）までに要する助走距離Ｘ（ｍ）は、レイノルズ数Ｒｅおよび圧損チューブ１４３の内径Ｄ（ｍ）を用いて、ブジネスク（Ｂｏｕｓｓｉｎｅｓｑ）の理論式として数２のように表される。
【００５７】
【数２】
2006184989.tif 000004
【００５８】
圧損チューブ１４３の長さは、レイノルズ数が２０００である場合であっても助走距離よりも長くなるように、内径の１３０倍以上とされることが好ましい。圧損チューブ１４３の長さは、圧損チューブ１４３において要求される圧力損失の大きさ（すなわち、圧損チューブ１４３の両端における差圧）により決定され、また、圧損チューブ１４３の外径は、樹脂製の圧損チューブ１４３の機械的強度を確保するために、内径の１．５倍以上とされる。
【００５９】
チューブベース１４４は樹脂製（例えば、フッ素樹脂であるＰＴＦＥ製）のブロックであり、内部にＬ字状および逆Ｌ字状の流路を有する。図４に示すように、チューブベース１４４の上面には、圧損チューブ１４３の両端が樹脂製のチューブフィッティングを介して着脱可能に取り付けられる。チューブフィッティングとしては、液体クロマトグラフィ等に利用される種々の小径フィッティングが利用可能である。チューブベース１４４の内部の流路、圧損チューブ１４３、並びに、後述する第１圧力計１４１および第２圧力計１４２の内部の流路および受圧室１４１１，１４２１は、液体供給装置１の流路１１の一部でもある。
【００６０】
図４および図５に示すように、第１圧力計１４１および第２圧力計１４２は、高さが低いため液体注入時のエア抜きが容易な（いわゆる、エア抜け性が良好な）略円筒状の受圧室１４１１，１４２１を備え、図４に示すように、受圧室１４１１，１４２１に設けられる接液部１４１２，１４２２は樹脂製（例えば、フッ素樹脂であるＰＴＦＥ製）とされる。第１圧力計１４１および第２圧力計１４２では、内部の流路および受圧室１４１１，１４２１が枝分かれすることなく接続されているため、液体の滞留が防止される。また、第１圧力計１４１および第２圧力計１４２の内部の流路の両端部は、接続が容易な継ぎ手構造とされる。本実施の形態では、第１圧力計１４１および第２圧力計１４２の計測範囲は、０〜０．２ＭＰａ（メガパスカル）とされる。
【００６１】
流量計１４では、上流側から第１圧力計１４１に継続的に流入する液体が、第１圧力計１４１、チューブベース１４４および圧損チューブ１４３、並びに、第２圧力計１４２を順次通過して下流側へと流出する。そして、流量計１４内を液体が流れ続けている間、継続的に液体の流量が測定される。以下、流量計１４による液体の流量測定の流れについて説明する。
【００６２】
流量計１４では、液体が流れ続けている間、第１圧力計１４１により圧損チューブ１４３に流入する液体の圧力が計測され、第２圧力計１４２により圧損チューブ１４３から流出する液体の圧力が計測される。そして、第１圧力計１４１および第２圧力計１４２からの出力（例えば、両圧力計にて４〜２０ｍＡ（ミリアンペア）の電気信号として取り込まれた圧力計測値）が演算部１４６の減算器１４６１に送られ、減算器１４６１において第１圧力計１４１の出力から第２圧力計１４２の出力が引かれて圧損チューブ１４３の両端における差圧が求められる。
【００６３】
図６は、圧損チューブ１４３の両端における差圧と圧損チューブ１４３を流れる液体の流量との関係（以下、「流量情報」という。）を示す図である。図６に示すように、流量計１４では、差圧と流量とはほぼ比例関係にある。なお、圧損チューブ１４３内の流れはレイノルズ数２０００以下の層流であるため、理論上は差圧と流量とは正比例するはずであるが、完全には比例しない理由は、圧損チューブ１４３の両端近傍における流れの影響、および、圧損チューブ１４３内面の表面状態等によるものと考えられる。
【００６４】
流量情報は、流量計１４が液体供給装置１に取り付けられる前に、以下の方法により予め求められる。まず、第１圧力計１４１の上流側にシリンジポンプが取り付けられ、一定の吐出量にて液体（好ましくは、純水）が注入される。注入された液体は、第１圧力計１４１、チューブベース１４４および圧損チューブ１４３、並びに、第２圧力計１４２を通過して流出し、第１圧力計１４１および第２圧力計１４２では、液体の通過時における圧力が計測されて差圧が求められる。そして、所定時間の経過後、流量計１４から流出した液体の重量が計測され、差圧に対応する流量が求められる。その後、シリンジポンプの吐出量を変更して差圧および流量の計測を繰り返すことにより、図６に示す流量情報が求められる。このようにして求められた流量情報は、流量計１４が実際に使用される前に、記憶部１４５に記憶される。
【００６５】
図４に示す流量計１４では、減算器１４６１により求められた圧損チューブ１４３の両端における差圧が、例えば、０〜５Ｖの電気信号としてリニアライザ１４６２に送られ、また、記憶部１４５に予め記憶された流量情報がリニアライザ１４６２により読み出される。リニアライザ１４６２では、差圧および流量情報に基づいて圧損チューブ１４３を流れる液体の単位時間当たりの流量が自動的に求められる。なお、記憶部１４５に記憶される流量情報は、例えば、表形式であってもよく、近似式であってもよい。
【００６６】
図１に示すように、流量計１４と第２フィルタ１１４との間には、既述の圧力調整用チューブ１４７が設けられている。圧力調整用チューブ１４７は、圧損チューブ１４３と同様に、様々な種類の液体に対して高い耐久性を有する樹脂製であり、また、可撓性を有し、コイル状に整形されている。
【００６７】
液体供給装置１では、流量計１４から流出した液体が第２フィルタ１１４を介して他の装置等に供給される前に、圧力調整用チューブ１４７を通過させることにより液体の圧力を相対的に低下させている。このため、液体供給装置１から供給される液体に要求される供給時の圧力が大気圧にほぼ等しい（すなわち、大気開放に近い）場合であっても、流量計１４の第２圧力計１４２における計測圧力（すなわち、大気圧との差圧）が、計測精度が低くなるゼロ近傍となることを避けることができる。その結果、流量計１４における流量の測定精度を向上することができる。流量の測定精度向上の観点からは、圧力調整用チューブ１４７の長さは、例えば、第２圧力計１４２により計測される圧力の最低値が、第２圧力計１４２の計測範囲の下限側から１０％以上の範囲（本実施の形態では、２０ｋＰａ以上）となるよう決定されることが好ましい。
【００６８】
次に、液体供給装置１による液体の供給の流れについて図７を参照して説明する。液体供給装置１により液体が供給される際には、まず、準備作業として、ポンプ機構１３および流路１１への液体の充填作業が、作業者の操作により行われる。充填作業に際しては、流路１１の下流側の端部がドレンに接続される。
【００６９】
そして、図１に示す制御部１５のシーケンスコントローラ１５２により、ポンプ機構１３のエア弁１３３１が閉じられ、エア弁１３４１，１３４４が開放されることにより、可変容器１３１と耐圧容器１３２との間のエアがエジェクタ１３４により排出されて耐圧容器１３２内の減圧が開始される。これにより、予め圧縮状態（図３参照）とされていた可変容器１３１が伸張され、液体供給源１２から液体が吸引されて可変容器１３１へと供給され、可変容器１３１に貯溜される。そして、変位センサ１３５（図２参照）により可変容器１３１が伸張状態（図２参照）となったことが検出されると、エア弁１３４１，１３４４が閉じられて可変容器１３１への液体の供給が停止される（ステップＳ１１）。本実施の形態では、１回の伸張により可変容器１３１に供給される液体の量は３０ｍｌであり、伸張状態における可変容器１３１の容積は１００ｍｌである。
【００７０】
続いて、可変容器１３１および流路１１にエアが残存しているか否かが作業者により確認され（ステップＳ１２）、エアが残存している場合には、シーケンスコントローラ１５２によりエア弁１３３１が開放され、電空レギュレータ１３３による可変容器１３１と耐圧容器１３２との間へのエアの供給が開始されて耐圧容器１３２内の圧力（すなわち、可変容器１３１の周囲の圧力）が増大する。これにより、可変容器１３１が圧縮されて可変容器１３１および流路１１内のエアが、流路１１の下流側から液体供給装置１の外部へと排出される。
【００７１】
そして、変位センサ１３５により可変容器１３１が圧縮状態となったことが検出されると、エア弁１３３１が閉じられて可変容器１３１および流路１１からのエアの排出が停止され（ステップＳ１２１）、ステップＳ１１に戻って可変容器１３１への液体の供給が再度行われる。液体供給装置１では、可変容器１３１および流路１１からエアが完全に排出されて液体が充填されるまで、可変容器１３１への液体の供給、並びに、可変容器１３１および流路１１からのエアの排出（ステップＳ１１〜Ｓ１２１）が繰り返される。
【００７２】
可変容器１３１および流路１１からエアが完全に排出されると（ステップＳ１２）、流路１１の下流側の端部が供給対象の装置等に接続され、ステップＳ１２１と同様に、電空レギュレータ１３３により耐圧容器１３２の内部にエアが供給されて可変容器１３１に圧力が加えられ、伸張状態の可変容器１３１が圧縮されることにより、可変容器１３１内に貯溜されている液体が流路１１に送出されて他の装置等に供給される（ステップＳ１３）。液体供給装置１では、ポンプ機構１３による可変容器１３１からの液体の送出が行われている間、図８に示す流量制御が継続して行われる。次に、液体供給装置１による流量制御の流れについて説明する。
【００７３】
液体供給装置１では、ポンプ機構１３から流路１１への液体の送出が開始されると、ポンプ機構１３の下流側に配置される流量計１４により、流路１１を流れる液体の単位時間当たりの流量が測定され、制御部１５のフィードバックコントローラ１５１に送られる（ステップＳ１３１）。続いて、フィードバックコントローラ１５１により、流量計１４により求められた測定流量が予め外部から入力されて設定された設定流量に等しいか否かが判断される（ステップＳ１３２）。
【００７４】
測定流量が設定流量と異なる場合には、流路１１を流れる液体の単位時間当たりの流量が設定流量となるように、測定流量に基づいてフィードバックコントローラ１５１からポンプ機構１３の電空レギュレータ１３３へと圧力指令値が電気信号として与えられ、可変容器１３１に加えられる圧力が制御される（ステップＳ１３３）。また、測定流量が設定流量と同じ場合には、可変容器１３１に加えられる圧力はそのまま維持される。本実施の形態では、フィードバックコントローラ１５１による制御方法として、ＰＩＤ制御が用いられる。また、フィードバックコントローラ１５１から電空レギュレータ１３３へと送られる電気信号は、４〜２０ｍＡの電流とされる。
【００７５】
ポンプ機構１３では、可変容器１３１が圧縮されるにしたがい、可変容器１３１のベローズ１３１１による反発力（すなわち、圧縮を押し返そうとする力）が徐々に大きくなるため、通常、可変容器１３１と耐圧容器１３２との間の圧力を徐々に増大させるように電空レギュレータ１３３の制御が行われて測定流量が設定流量に等しくされる。
【００７６】
液体供給装置１では、ポンプ機構１３からの液体の送出が終了したか否かが判断され（ステップＳ１３４）、可変容器１３１からの液体の送出が行われている間、流量を測定して可変容器１３１に加えられる圧力を制御する工程（ステップＳ１３１〜Ｓ１３３）が繰り返される。このように、液体供給装置１では、流路１１を流れる液体の流量が設定流量となるように流量制御が行われつつ他の装置等への液体の供給が行われる。そして、変位センサ１３５により可変容器１３１が圧縮状態となったことが検出されると、エア弁１３３１が閉じられて可変容器１３１から流路１１への液体の送出が終了し（ステップＳ１３４）、流量計１４による流量測定および制御部１５による電空レギュレータ１３３の制御も終了して他の装置等への液体の供給が終了する。本実施の形態では、可変容器１３１の１回の圧縮による液体の供給量は３０ｍｌである。
【００７７】
なお、図７では図示を省略しているが、液体供給装置１による液体の供給を繰り返す場合には、ステップＳ１３の後にステップＳ１１に戻り、再び可変容器１３１を伸張して液体供給源１２から液体を吸引する。この場合、可変容器１３１が伸張状態となったときに、可変容器１３１および流路１１にはエアが残存しておらず液体が充填されているため、可変容器１３１および流路１１からエアを排出する行程（ステップＳ１２，Ｓ１２１）が省略されて、ステップＳ１１，Ｓ１３が繰り返される。
【００７８】
以上に説明したように、液体供給装置１では、ポンプ機構１３の可変容器１３１に圧力が加えられて可変容器１３１内の液体が流路１１に送出されている間、流量計１４により流路１１を流れる液体の単位時間当たりの流量が測定され、測定流量が設定流量となるように、可変容器１３１に加えられる圧力がフィードバックコントローラ１５１により制御される。液体供給装置１では、可変容器１３１に加えられる圧力を高精度に制御することにより、流量を精度良く制御しつつ微小流量の液体を供給することができる。
【００７９】
また、液体供給装置１では、ポンプ機構１３の可変容器１３１、および、流量計１４の圧損チューブ１４３が、様々な液体に対する高い耐久性を有する樹脂製であり、その他の液体に接触する種々の構成もフッ素樹脂等の高耐久性材料により形成されているため、様々な種類の液体の供給を行うことができる。
【００８０】
ポンプ機構１３では、可変容器１３１がベローズ１３１１を備えているため、可変容器１３１の容積を容易に、すなわち、小さい力で変更することができる。また、可変容器１３１を圧縮する際にベローズ１３１１が全体として縮み、圧縮時の可変容器１３１の屈曲が一部分に集中することが防止されるため、ポンプ機構１３の使用時における可変容器１３１の圧縮と伸張の繰り返しによる劣化を抑制することができる。
【００８１】
また、ポンプ機構１３では、可変容器１３１が収容された耐圧容器１３２内の圧力を電空レギュレータ１３３により調整することにより、耐圧容器１３２と可変容器１３１との間の圧力を応答性良く高精度に制御することができる。
【００８２】
ポンプ機構１３では、図２に示すように可変容器１３１の下端部１３１３が自由端とされる。図９は、可変容器の下端部が自由端ではないポンプ機構９３の一部を比較例として示す図である。比較例のポンプ機構９３では、耐圧容器９３２の下部に円筒状のシリンダ部９３２２が設けられ、シリンダ部９３２２の内側には、耐圧容器９３２の底部を貫通して可変容器９３１の下端部９３１３に接続されるピストン９３２３が設けられる。ピストン９３２３は、シリンダ部９３２２の内側に配置される円板状の底部９３２４、および、底部９３２４から上向きに突出して耐圧容器９３２の底部の貫通孔９３２６に挿入される円柱状の軸部９３２５を備える。底部９３２４の側面とシリンダ部９３２２の内側面との間、および、軸部９３２５の外側面と貫通孔９３２６の内側面との間はエアが漏れないようにシールされている。
【００８３】
ポンプ機構９３では、耐圧容器９３２と可変容器９３１との間にエアが供給されて可変容器９３１が圧縮されることにより、可変容器９３１内の液体が送出される。また、耐圧容器９３２の底部、シリンダ部９３２２、および、ピストン９３２３の底部９３２４に囲まれる空間にエアが供給され、ピストン９３２３の底部９３２４が耐圧容器９３２の底部から相対的に離れることにより、可変容器９３１が伸張されて可変容器９３１に液体が供給される。
【００８４】
ポンプ機構９３では、可変容器９３１からの液体の送出および供給のいずれの際にも、可変容器９３１の下端部９３１３と共にピストン９３２３が上下に移動する。ピストン９３２３の移動時には、底部９３２４がシリンダ部９３２２の内側面に擦れ、軸部９３２５が貫通孔９３２６の内側面に擦れて摺動抵抗が生じるため、ピストン９３２３を低速にて移動する場合、可変容器９３１の下端部９３１３の上下動にいわゆるビビリやシャクリが発生してしまい、可変容器９３１の圧縮および伸張が不安定になってしまう。
【００８５】
これに対して、上記実施の結果に係るポンプ機構１３では、図２に示すように可変容器１３１の下端部１３１３が自由端とされるため、可変容器１３１の耐圧容器１３２に対する摺動を防止することにより、あるいは、摺動が発生した場合であっても摺動抵抗を非常に小さいものとすることにより、可変容器１３１を安定して（すなわち、ビビリやシャクリの発生を防止しつつ）圧縮することができる。その結果、液体供給装置１では、供給する液体の流量をより高精度に制御することができる。
【００８６】
ポンプ機構１３では、可変容器１３１の下端部１３１３の変位を検出する変位センサ１３５が設けられることにより、耐圧容器１３２内部の可変容器１３１の動作を監視することができるため、液体供給装置１の動作の信頼性を向上することができる。また、耐圧容器１３２の底部に漏液センサ１３６が設けられることにより、万一可変容器１３１から液体が漏出した場合であっても、速やかに漏出を検知することができるため、液体供給装置１の動作の信頼性をさらに向上することができる。
【００８７】
流量計１４では、液体の流れが層流とされることにより圧損チューブ１４３の両端における差圧と流量との関係がほぼ比例関係となるため、差圧および流量の分解能が大きく変化してしまうことが防止され、差圧の大きさにかかわらず流量の測定精度をほぼ一定とすることができる。また、流量が差圧の平方根にほぼ比例する乱流域を利用する他の測定に比べて、差圧の変化量に対する流量の変化量が大きくなるため、測定精度を向上することができるだけでなく、測定できる流量の範囲を拡大することもできる。流量計１４では、圧損チューブ１４３内の流れのレイノルズ数を２０００以下として流れの状態が不安定になる遷移域を避け、流れを確実に層流とした上で差圧を求めることにより、液体の流量が微小である場合であっても、高い精度にて安定して流量の測定を行うことができる。その結果、液体供給装置１では、流量をより高精度に制御しつつ微小流量の液体を供給することができる。
【００８８】
流量計１４では、圧損部として長い圧損チューブ１４３を利用して液体の圧力を徐々に減少させることにより、微小流量の液体の流量測定であっても、圧損チューブ１４３の内径を極端に小さくすることなく有意な差圧を得ることができる。したがって、圧損チューブ１４３の内径を比較的大きくすることができ、圧損チューブ１４３を流れる液体の流速も極端に大きくする必要がない。その結果、圧損チューブ１４３に異物が詰まることが防止され、また、圧損チューブ１４３の下流側の端部近傍等におけるキャビテーションの発生も防止することができる。このように、流量計１４は、微小流量の液体の高精度な流量測定が必要とされる液体供給装置１に特に適している。
【００８９】
図１０は、本発明の第２の実施の形態に係る液体供給装置１ａの構成を示す図である。図１０に示すように、液体供給装置１ａは、図１に示す液体供給装置１と同様の構造を有し、ポンプ機構１３と同構造のもう１つのポンプ機構１３ａをさらに備える。以下の説明では、ポンプ機構１３とポンプ機構１３ａとを区別するために、それぞれ、「第１ポンプ機構１３」および「第２ポンプ機構１３ａ」という。その他の構成は図１と同様であり、以下の説明において同符号を付す。なお、図１０では、断面の平行斜線を省略している。
【００９０】
液体供給装置１ａでは、液体供給源１２と第１ポンプ機構１３および第２ポンプ機構１３ａとの間において流路１１が２つに分割され、第１ポンプ機構１３および第２ポンプ機構１３ａと流量計１４との間において分割された流路１１が合流している。流路１１の２つに分割された部位では、一方の分割流路上に設けられた第１チェックバルブ１１２および第２チェックバルブ１１３の間に第１ポンプ機構１３が接続され、他方の分割流路上に設けられた第３チェックバルブ１１２ａおよび第４チェックバルブ１１３ａの間に第２ポンプ機構１３ａが接続される。また、流路１１に流れる液体の単位時間当たりの流量を測定する流量計１４は、上記分割流路の合流点よりも下流側に設けられる。
【００９１】
第２ポンプ機構１３ａは、第１ポンプ機構１３と同様に、変形可能な樹脂製の可変容器１３１ａ（以下、「第２可変容器１３１ａ」という。また、これと区別するために、第１ポンプ機構１３の可変容器１３１を、「第１可変容器１３１」という。）、第２可変容器１３１ａを内部に収容する耐圧容器１３２ａ、および、耐圧容器１３２ａと第２可変容器１３１ａとの間の圧力を調整する電空レギュレータ１３３ａを備える。
【００９２】
第２可変容器１３１ａは、第１可変容器１３１と同様にベローズ１３１１ａを備え、ベローズ１３１１ａの下端部は自由端とされる。また、耐圧容器１３２ａには、図２に示す耐圧容器１３２と同様に、ベローズ１３１１ａの下端部の耐圧容器１３２ａに対する変位を検出する変位センサ、および、万一第２可変容器１３１ａからの液体の漏出があった場合にこれを検出する漏液センサが設けられる。第２ポンプ機構１３ａにおいても、第２可変容器１３１ａが圧縮状態であるか、伸張状態であるか、あるいは、その中間の状態であるかが変位センサにより検出される。
【００９３】
耐圧容器１３２ａは、エア弁１３３１ａを介して電空レギュレータ１３３ａと接続されており、また、エア弁１３４１ａを介して第１ポンプ機構１３のエジェクタ１３４と接続される。すなわち、第１ポンプ機構１３および第２ポンプ機構１３ａは、エジェクタ１３４を共用している。エア弁１３３１ａ，１３４１ａは、電磁弁１３３２ａ，１３４２ａにより駆動される。第２ポンプ機構１３ａでは、これらの弁、電空レギュレータ１３３ａおよびエジェクタ１３４が制御部１５により制御されることにより、第２可変容器１３１ａが圧縮および伸張し、液体供給源１２から液体を吸引して貯溜し、また、流路１１に液体を送出する。
【００９４】
液体供給装置１ａでは、制御部１５の制御により、第１ポンプ機構１３の第１可変容器１３１、および、第２ポンプ機構１３ａの第２可変容器１３１ａのうちの一方の圧縮、並びに、これと並行する他方の伸張が、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａに対して交互に行われることにより、液体の連続的な供給が行われる。
【００９５】
図１１および図１２は、液体供給装置１ａによる液体の供給の流れを示す図である。図１３は、後述するステップＳ２３以降の各ステップにおける第１ポンプ機構１３および第２ポンプ機構１３ａの動作の切り替えの様子を示す図であり、各ステップに対応する位置にそのステップの符号を付している。以下、図１１〜図１３を参照しつつ液体供給装置１ａの動作の流れを説明する。
【００９６】
液体供給装置１ａにより液体が供給される際には、第１の実施の形態と同様に、第１ポンプ機構１３、第２ポンプ機構１３ａおよび流路１１に対する液体の充填作業が作業者により最初に行われる。まず、第１可変容器１３１と耐圧容器１３２との間のエアがエジェクタ１３４により排出されて耐圧容器１３２内が減圧され、第１可変容器１３１が圧縮状態（図３参照）から伸張状態（図２参照）へと伸張されることにより、液体供給源１２から液体が吸引されて第１可変容器１３１に貯溜される。また、これと並行して、第２可変容器１３１ａと耐圧容器１３２ａとの間のエアがエジェクタ１３４により排出されて耐圧容器１３２ａ内が減圧され、第２可変容器１３１ａが圧縮状態から伸張状態へと伸張されることにより、液体供給源１２から液体が吸引されて第２可変容器１３１ａに供給され、伸張状態となった第２可変容器１３１ａに貯溜される（ステップＳ２１）。
【００９７】
第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａが伸張状態になると、第１可変容器１３１、第２可変容器１３１ａおよび流路１１にエアが残存しているか否かが判断され（ステップＳ２２）、エアが残存していると判断された場合には、電空レギュレータ１３３，１３３ａにより第１可変容器１３１と耐圧容器１３２との間、および、第２可変容器１３１ａと耐圧容器１３２ａとの間にエアが供給されて耐圧容器１３２，１３２ａ内が加圧され、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａが伸張状態から圧縮状態へと圧縮されて第１可変容器１３１、第２可変容器１３１ａおよび流路１１内のエアが流路１１の下流側から液体供給装置１ａの外部へと排出される（ステップＳ２２１）。
【００９８】
第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａが圧縮状態とされると、ステップＳ２１に戻って第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａへの液体の供給が再度行われる。液体供給装置１ａでは、第１可変容器１３１、第２可変容器１３１ａおよび流路１１からエアが完全に排出されて液体が充填されるまで、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａへの液体の供給、並びに、第１可変容器１３１、第２可変容器１３１ａおよび流路１１からのエアの排出（ステップＳ２１〜Ｓ２２１）が繰り返される。
【００９９】
第１可変容器１３１、第２可変容器１３１ａおよび流路１１からエアが完全に排出されると（ステップＳ２２）、第１ポンプ機構１３の電空レギュレータ１３３により耐圧容器１３２の内部にエアが供給されて第１可変容器１３１に圧力が加えられ、伸張状態の第１可変容器１３１の圧縮が開始される。これにより、第１可変容器１３１内に貯溜されている液体の流路１１への送出が開始され、他の装置等に液体が供給される（ステップＳ２３）。
【０１００】
第２ポンプ機構１３ａでは、第１可変容器１３１の圧縮が停止されて第１ポンプ機構１３からの液体の送出が停止されるよりも少し前に、電空レギュレータ１３３ａによる耐圧容器１３２ａ内へのエアの供給が開始され、伸張状態の第２可変容器１３１ａの圧縮が開始される。これにより、第２可変容器１３１ａ内に貯溜されている液体が第１可変容器１３１からの液体と並行して流路１１に送出される（ステップＳ２４）。
【０１０１】
続いて、第１ポンプ機構１３において第１可変容器１３１の圧縮が停止される（ステップＳ２５）。液体供給装置１ａでは、第１可変容器１３１の圧縮が停止された後も、第２ポンプ機構１３ａにおいて第２可変容器１３１ａの圧縮が継続されるため、液体が途切れることなく流路１１へ送出される。第１ポンプ機構１３では、第１可変容器１３１の圧縮が停止されるとすぐに、エジェクタ１３４により耐圧容器１３２からのエアの排出が開始され、圧縮状態の第１可変容器１３１が伸張されることにより、液体供給源１２から第１可変容器１３１へと液体が吸引されて第１可変容器１３１に貯溜される（ステップＳ２６）。
【０１０２】
第１ポンプ機構１３では、第２可変容器１３１ａの圧縮が停止されて第２ポンプ機構１３ａからの液体の送出が停止される前に、エジェクタ１３４による耐圧容器１３２からのエアの排出が停止されて第１可変容器１３１の伸張が停止される（ステップＳ２７）。その後、第２可変容器１３１ａの圧縮が停止されるよりも少し前に、電空レギュレータ１３３による耐圧容器１３２内へのエアの供給が開始され、伸張状態の第１可変容器１３１の圧縮が開始されることにより、第１可変容器１３１内に貯溜されている液体が第２可変容器１３１ａからの液体と並行して流路１１に送出される（ステップＳ３１）。
【０１０３】
続いて、第２ポンプ機構１３ａにおいて第２可変容器１３１ａの圧縮が停止される（ステップＳ３２）。液体供給装置１ａでは、第２可変容器１３１ａの圧縮が停止された後も、第１ポンプ機構１３において第１可変容器１３１の圧縮が継続されるため、液体が途切れることなく流路１１へ送出される。第２ポンプ機構１３ａでは、第２可変容器１３１ａの圧縮が停止されるとすぐに、エジェクタ１３４により耐圧容器１３２ａからのエアの排出が開始され、圧縮状態の第２可変容器１３１ａが伸張されて容積が増大することにより、液体供給源１２から第２可変容器１３１ａへと液体が吸引されて第２可変容器１３１ａに貯溜される（ステップＳ３３）。
【０１０４】
第２ポンプ機構１３ａでは、第１可変容器１３１の圧縮が停止されて第１ポンプ機構１３からの液体の送出が停止される前に、エジェクタ１３４による耐圧容器１３２ａからのエアの排出が停止されて第２可変容器１３１ａの伸張が停止される（ステップＳ３４）。そして、ステップＳ２４に戻って、第１可変容器１３１の圧縮が停止されるよりも少し前に、電空レギュレータ１３３ａによる耐圧容器１３２ａ内へのエアの供給が開始され、伸張状態の第２可変容器１３１ａに圧力が加えられて圧縮が開始される。そして、第２可変容器１３１ａの容積が減少することにより、第２可変容器１３１ａ内に貯溜されている液体が第１可変容器１３１からの液体と並行して流路１１に送出される（ステップＳ２４）。
【０１０５】
続いて、第１可変容器１３１の圧縮が停止され（ステップＳ２５）、第２可変容器１３１ａの圧縮が停止されるよりも前に、第１可変容器１３１が伸張されて液体が吸引され（ステップＳ２６，Ｓ２７）、さらに、第１可変容器１３１が圧縮されて液体の送出が開始された後、第２可変容器１３１ａの圧縮が停止される（ステップＳ３１，Ｓ３２）。その後、第１可変容器１３１の圧縮が停止されるよりも前に、第２可変容器１３１ａが伸張されて液体が吸引され（ステップＳ３３，Ｓ３４）、再度ステップＳ２４に戻る。
【０１０６】
このように、液体供給装置１ａでは、液体の供給が終了したと判断されるまで、ステップＳ２４〜Ｓ３４が繰り返される。換言すれば、ほぼ並行して行われる第２可変容器１３１ａから流路への液体の送出および第１可変容器１３１への液体の貯溜、並びに、ほぼ並行して行われる第１可変容器１３１から流路への液体の送出および第２可変容器１３１ａへの液体の貯溜が、交互に繰り返し行われる。その結果、液体供給装置１ａでは、第１ポンプ機構１３および／または第２ポンプ機構１３ａからの液体の送出が継続的に行われる。なお、液体供給装置１ａでは、最初に第２可変容器１３１ａが圧縮され、次に第１可変容器１３１が圧縮されてもよい。また、液体の供給に際して最初に行われる液体の充填作業は、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａの一方の圧縮、および、これと並行する他方の伸張を、両可変容器に対して交互に繰り返すことにより行われてもよい。
【０１０７】
液体供給装置１ａでは、第１ポンプ機構１３および第２ポンプ機構１３ａによる液体の送出が行われている間、すなわち、図１１および図１２に示すステップＳ２３、並びに、繰り返されるステップＳ２４〜Ｓ３４の間、図１４に示す流量制御が継続して行われる。次に、液体供給装置１ａによる流量制御の流れについて説明する。
【０１０８】
液体供給装置１ａでは、ステップＳ２３（図１１，図１３参照）において、第１ポンプ機構１３から流路１１への液体の送出が開始されると、第１の実施の形態と同様に、流量計１４により流路１１を流れる液体の流量が測定され、制御部１５のフィードバックコントローラ１５１に送られる（ステップＳ４１）。続いて、流量計１４により求められた測定流量が設定流量に等しいか否かが判断される（ステップＳ４２）。
【０１０９】
測定流量が設定流量と異なる場合には、フィードバックコントローラ１５１により第１ポンプ機構１３の電空レギュレータ１３３が制御され、測定流量が設定流量となるように、可変容器１３１に加えられる圧力が制御される（ステップＳ４３）。第２の実施の形態でも、フィードバックコントローラ１５１による制御方法として、ＰＩＤ制御が用いられる。
【０１１０】
液体供給装置１ａでは、第１ポンプ機構１３および第２ポンプ機構１３ａからの液体の送出が終了したか否かが判断され（ステップＳ４４）、終了していない場合はステップＳ４１に戻って、流量を測定して第１可変容器１３１および／または第２可変容器１３１ａに加えられる圧力を制御する工程（ステップＳ４１〜Ｓ４３）が繰り返される。
【０１１１】
液体供給装置１ａでは、図１３に示すステップＳ２３〜Ｓ２４の間、並びに、ステップＳ３２〜Ｓ２４の間、第１ポンプ機構１３が制御されて測定流量が設定流量に等しくされる。また、ステップＳ２５〜Ｓ３１の間は、第２ポンプ機構１３ａよりも下流側に設けられた流量計１４により流量が測定され、測定流量に基づいて、測定流量が設定流量となるように第２ポンプ機構１３ａの電空レギュレータ１３３ａが制御され、第２可変容器１３１ａに加えられる圧力が制御される。
【０１１２】
また、ステップＳ２４〜Ｓ２５の間、並びに、ステップＳ３１〜Ｓ３２の間は、流量計１４による測定流量に基づいて、第１ポンプ機構１３および第２ポンプ機構１３ａの電空レギュレータ１３３，１３３ａが制御され、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａに加えられる圧力が並列に制御される。換言すれば、液体供給装置１ａでは、第１可変容器１３１からの液体の送出開始後の一定時間および送出終了前の一定時間は、第２可変容器１３１ａからの液体の送出開始後の一定時間および送出終了前の一定時間とそれぞれ重なっており、これらの互いに重なる一定時間においては、流量計１４による測定流量が設定流量と等しくなるように、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａに互いに等しい圧力が加えられて制御される。
【０１１３】
図１５は、液体供給装置１ａにおいて流路１１を流れる液体の単位時間当たりの流量の変化を示す図である。液体供給装置１ａでは、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａのうちの一方の圧縮が継続されている状態で他方の圧縮が開始される場合（すなわち、ステップＳ２４，Ｓ３１）、圧縮が開始される側の可変容器に加えるように電空レギュレータに与えられる圧力指令値は、上述のように、圧縮途上の一方の可変容器に加えられている圧力と同じとされる。このとき、圧縮が開始される側の可変容器は、圧縮途上の可変容器に比べて伸張状態となっており、圧縮する際のベローズによる反発力も小さいため、流路１１に送出される液体の流量が、図１４に示すようにステップＳ２４〜Ｓ２５の間、並びに、ステップＳ３１〜Ｓ３２の間において設定流量よりも僅かに大きくなる。
【０１１４】
しかしながら、液体供給装置１ａでは、上述のように流量計１４による測定流量に基づいて流量制御が行われており、このような流量の僅かな乱れも速やかに抑えられるため、液体供給において問題となるような大きな流量変動が生じることが防止される。このように、液体供給装置１ａでは、常にほぼ一定の流量を維持することができる。
【０１１５】
以上に説明したように、液体供給装置１ａでは、第１ポンプ機構１３の第１可変容器１３１、および、第２ポンプ機構１３ａの第２可変容器１３１ａのうちの一方の圧縮、並びに、これと並行する他方の伸張が交互に行われ、流量計１４により流路１１を流れる液体の流量が測定され、さらに、測定流量に基づいて、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａに加えられる圧力がフィードバックコントローラ１５１により制御される。液体供給装置１ａでは、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａに加えられる圧力を高精度に制御して、流量を精度良く制御しつつ微小流量の液体を長時間に亘って連続的に供給することができる。
【０１１６】
また、液体供給装置１ａでは、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａのうちの一方の圧縮が停止される前に他方の伸張が停止されて圧縮が開始される。このように、第１ポンプ機構１３および第２ポンプ機構１３ａによる液体の送出動作の始期と終期とをオーバーラップさせることにより、圧力制御により、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａの圧縮の切り替え時に生じる流量変動を容易に抑制することができる。その結果、微小流量の液体の連続供給を安定して行うことができる。
【０１１７】
液体供給装置１ａでは、第２ポンプ機構１３ａが第１ポンプ機構１３と同構造とされており、第２可変容器１３１ａが様々な液体に対する高い耐久性を有する樹脂により形成されるため、様々な種類の液体の供給を行うことができる。また、ベローズ１３１１ａを備える第２可変容器１３１ａは、第１可変容器１３１と同様に、容積を容易に変更することができ、さらに、圧縮と伸張の繰り返しによる劣化を抑制することもできる。
【０１１８】
第２ポンプ機構１３ａでは、第２可変容器１３１ａの圧縮に電空レギュレータ１３３ａが利用されるため、耐圧容器１３２ａと第２可変容器１３１ａとの間の圧力を応答性良く高精度に制御することができる。また、第２可変容器１３１ａの下端部が自由端とされることにより、第２可変容器１３１ａを安定して圧縮することができるため、供給する液体の流量をより高精度に制御することもできる。さらには、耐圧容器１３２ａに変位センサおよび漏液センサが設けられることにより、液体供給装置１の動作の信頼性を向上することができる。
【０１１９】
液体供給装置１ａでは、第１の実施の形態と同様に、流量計１４により、液体の流量が微小である場合であっても、高い精度にて安定して流量の測定を行うことができる。
【０１２０】
次に、本発明の第３の実施の形態に係る液体供給装置について説明する。第３の実施の形態に係る液体供給装置では、図１に示す液体供給装置１のポンプ機構１３に代えて、図１６に示すポンプ機構１３ｂが設けられる。その他の構成は図１と同様であり、以下の説明において同符号を付す。
【０１２１】
第３の実施の形態に係る液体供給装置のポンプ機構１３ｂでは、図１に示す液体供給装置１のポンプ機構１３とは異なる駆動源であるモータにより可変容器１３１ｂの圧縮および伸張が行われる。図１６に示すように、ポンプ機構１３ｂでは、図１に示すポンプ機構１３の耐圧容器１３２、電空レギュレータ１３３、エジェクタ１３４、並びに、各種エア弁および電磁弁に代えて、可変容器１３１ｂの下端部を上下方向に移動させることにより可変容器１３１ｂを圧縮または伸張する移動機構１３７、および、移動機構１３７を駆動するモータ１３８が設けられる。
【０１２２】
移動機構１３７は、可変容器１３１ｂの下端部に接続される移動板１３７１、上下方向に伸びるボールねじ１３７２、移動板１３７１に固定されるとともにボールねじ１３７２が挿入されるナット１３７３、移動板１３７１を上下方向に案内するガイド１３７４、および、ボールねじ１３７２をモータ１３８に接続するタイミングベルト１３７５を備える。モータ１３８は出力トルクが制御可能であり、モータ１３８にはトルク制御アンプ１３８１が接続される。
【０１２３】
移動機構１３７では、モータ１３８によりボールねじ１３７２が回転することにより、移動板１３７１がガイド１３７４に沿って上下方向に滑らかに移動する。モータ１３８により移動板１３７１が上向きに移動すると、可変容器１３１ｂの下端部も上向きに（すなわち、可変容器１３１ｂの上端部に近づく方向に）移動し、可変容器１３１ｂに圧力が加えられて可変容器１３１ｂ内の液体が流路１１に送出される。換言すれば、移動機構１３７は、モータ１３８から出力されるトルクにより可変容器１３１ｂに圧力を加える加圧機構の役割を果たす。
【０１２４】
また、モータ１３８により移動板１３７１が下向きに移動すると、可変容器１３１ｂの下端部が上端部から離れて可変容器１３１ｂ（の内部）が減圧される。これにより、液体供給源１２（図１参照）から液体が吸引されて可変容器１３１ｂに供給され、可変容器１３１ｂに貯溜される。
【０１２５】
第３の実施の形態に係る液体供給装置では、ポンプ機構１３ｂにおいて可変容器１３１ｂが圧縮されることにより、可変容器１３１ｂ内の液体が流路１１に送出され、流路１１に液体が流れている間、ポンプ機構１３ｂの下流側に配置された流量計１４（図１参照）により、流路１１を流れる液体の単位時間当たりの流量が測定される。そして、測定流量に基づいて、制御部１５のフィードバックコントローラ１５１（図１参照）により、トルク制御アンプ１３８１を介してモータ１３８の出力トルクが制御され、測定流量が設定流量になるように可変容器１３１ｂに加えられる圧力が制御される。
【０１２６】
このように、第３の実施の形態に係る液体供給装置では、圧縮空気供給源や真空源等を利用することなくポンプ機構１３ｂを駆動することができるため、液体供給装置の構成を簡素化することができる。
【０１２７】
次に、本発明の第４の実施の形態として、図１に示す液体供給装置１を備える基板処理装置２について図１７を参照して説明する。基板処理装置２は、１つの半導体基板９（以下、単に「基板９」という。）に対してエッチングを行ういわゆる枚葉式の処理装置である。
【０１２８】
図１７に示すように、基板処理装置２は、純水が流れる第１流路２１、および、フッ酸が流れる第２流路２２を備え、第１流路２１および第２流路２２は、両流路の下流側にて合流する。第１流路２１および第２流路２２の合流点にはミキシングバルブ２４１が設けられ、第１流路２１からの純水と第２流路２２からのフッ酸とが混合されて処理液が生成される。
【０１２９】
第１流路２１は、上流側においてバルブ２１１およびレギュレータ２１２を介して外部の純水供給装置に接続される。第２流路２２の上流側には、フッ酸を供給する第１の実施の形態に係る液体供給装置１が設けられる。以下、液体供給装置１の各構成については、図１中の符号を参照して説明する。
【０１３０】
基板処理装置２では、純水とフッ酸との混合液である処理液が流れる第３流路２４が、ミキシングバルブ２４１の下流側に設けられ、第３流路２４の下流側（すなわち、第１流路２１と第２流路２２との合流点よりも下流側）には、基板９を保持する基板保持部２６が配置される。また、基板保持部２６の上方には、第３流路２４の下流側に接続されるとともに基板９上に処理液を供給する処理液供給部であるノズル２７が設けられる。
【０１３１】
基板保持部２６は、略円板状の基板９を下側および外周側から保持するチャック２６１、基板９を回転する回転機構２６２、および、チャック２６１の外周を覆う処理カップ２６３を備える。回転機構２６２はチャック２６１の下側に接続されるシャフト２６２１、および、シャフト２６２１を回転するモータ２６２２を備え、モータ２６２２が駆動されることにより、シャフト２６２１およびチャック２６１と共に基板９が回転する。処理カップ２６３は、チャック２６１の外周に配置されて基板９上に供給された処理液の周囲への飛散を防止する側壁２６３１、および、処理カップ２６３の下部に設けられて基板９上に供給された処理液を排出する排出口２６３２を備える。
【０１３２】
基板処理装置２では、バルブ２１１が開放されることにより、純水供給装置から第１流路２１へと純水が供給される。同時に、液体供給装置１のポンプ機構１３（図１参照）が駆動され、予めフッ酸が貯溜されている可変容器１３１に圧力が加えられることにより、可変容器１３１内から流路１１へとフッ酸が送出されて第２流路２２へと供給される。第２流路２２に供給されたフッ酸は、ミキシングバルブ２４１において第１流路２１に供給された純水と混合され、希薄なフッ酸である処理液が生成される。
【０１３３】
ミキシングバルブ２４１において生成された処理液は、第３流路２４を介してノズル２７に供給され、ノズル２７から基板９の中央に向けて必要量だけ吐出される。基板９は、基板保持部２６により保持されて回転しており、ノズル２７から供給された処理液は遠心力により基板９の上面を外周側へと移動しつつ基板９の上面全体に広がって基板９のエッチングが行われる。基板９の外縁まで移動した処理液は、基板９から離れて処理カップ２６３の側壁２６３１により受けられ、あるいは、処理カップ２６３の底部へと直接落下して排出口２６３２から排出される。
【０１３４】
基板処理装置２の液体供給装置１では、流量計１４（図１参照）により微小流量にて流れるフッ酸の流量が高い精度にて安定して測定され、制御部１５（図１参照）により測定流量と予め設定されている設定流量とに基づいてポンプ機構１３の可変容器１３１に加えられる圧力が制御されることにより、微小流量のフッ酸を精度良く流量制御しつつ第２流路２２に供給することができる。このように、基板処理装置２では、ミキシングバルブ２４１へのフッ酸の微小な供給量が高精度に制御され、フッ酸が所望の濃度にて精度良く混合された処理液が生成される。その結果、基板処理装置２では、フッ酸が所望の濃度にて精度良く混合された処理液により基板９に対するエッチングを行うことができる。そして、高精度に濃度が制御された希薄なフッ酸によりエッチングが行われることにより、高精度にエッチングレートを制御し、より好ましい処理結果を得ることができる。また、エッチングレートを低くして基板９の中央と外縁側とにおける処理時間のばらつきを抑制し、基板９全体におけるエッチングの質の均一性を向上することができる。
【０１３５】
次に、本発明の第５の実施の形態として、図１０に示す液体供給装置１ａを備える基板処理装置２ａについて図１８を参照して説明する。基板処理装置２ａは、複数の基板９に対して同時にエッチングを行ういわゆるバッチ式の処理装置である。図１８に示すように、基板処理装置２ａでは、図１７に示す基板処理装置２の液体供給装置１に代えて、図１０に示す液体供給装置１ａが設けられ、また、基板保持部２６およびノズル２７に代えて、第３流路２４の下流側（すなわち、第１流路２１と第２流路２２との合流点よりも下流側）において処理液を貯溜するとともに略円板状の基板９が起立姿勢で複数浸漬される処理槽２５が設けられる。その他の構成は図１７と同様であり、以下の説明において同符号を付す。また、液体供給装置１ａの各構成については、図１０中の符号を参照して説明する。
【０１３６】
図１８に示すように、基板処理装置２ａは、第４の実施の形態と同様に、純水が流れる第１流路２１、フッ酸が流れるとともにミキシングバルブ２４１において第１流路２１と合流する第２流路２２、第２流路２２の上流側に設けられて第２流路２２にフッ酸を供給する第２の実施の形態に係る液体供給装置１ａ、および、ミキシングバルブ２４１の下流に設けられて純水とフッ酸との混合液である処理液が流れる第３流路２４を備える。
【０１３７】
基板処理装置２ａでは、第４の実施の形態と同様に、第１流路２１に供給された純水、および、第２流路２２に供給されたフッ酸が、ミキシングバルブ２４１において混合されて希薄なフッ酸である処理液が生成される。このとき、液体供給装置１ａでは、流量計１４（図１０参照）により微小流量にて流れるフッ酸の流量が高い精度にて安定して測定され、制御部１５（図１０参照）により測定流量と設定流量とに基づいて第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａ（図１０参照）に加えられる圧力が制御されることにより、微小流量のフッ酸が精度良く流量制御されつつ第２流路２２を介してミキシングバルブ２４１に供給される。その結果、フッ酸が所望の濃度にて精度良く混合された処理液が生成される。
【０１３８】
ミキシングバルブ２４１において生成された処理液は、第３流路２４を介して処理槽２５に底部から供給される。処理槽２５では、処理槽２５内に保持された複数の基板９が処理槽２５に供給されて貯溜される処理液に下側から徐々に浸漬されることにより、基板９に対するエッチングが行われる。
【０１３９】
基板処理装置２ａにおいても、第４の実施の形態と同様に、フッ酸が所望の濃度にて精度良く混合された処理液により基板９に対するエッチングを行うことができる。そして、高精度に濃度が制御された希薄なフッ酸によりエッチングが行われることにより、高精度にエッチングレートを制御し、より好ましい処理結果を得ることができる。また、エッチングレートを低くして基板９の中央と外縁側とにおける処理時間のばらつきを抑制し、基板９全体におけるエッチングの質の均一性を向上することができる。
【０１４０】
基板処理装置２ａでは、液体供給装置１ａにより流量を精度良く制御しつつ微小流量のフッ酸を長時間に亘って連続的に供給することができるため、１回の処理に大量の処理液を必要とするバッチ式のエッチング（および、その他の基板処理）に特に適しているといえる。また、液体供給装置１ａでは、第１ポンプ機構１３および第２ポンプ機構１３ａによる液体の送出動作の始期と終期とをオーバーラップさせることにより、第１可変容器１３１および第２可変容器１３１ａの圧縮の切り替え時に生じる流量変動を容易に抑制することができるため、基板９のエッチングに利用される処理液を容易に所望の濃度に維持することができる。
【０１４１】
以上、本発明の実施の形態について説明してきたが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、様々な変更が可能である。
【０１４２】
例えば、上記実施の形態に係る液体供給装置の各ポンプ機構に設けられる可変容器は、樹脂以外の様々な材料により形成されていてもよい。また、各可変容器には、必ずしもベローズが設けられる必要はなく、例えば、可変容器の全体が略球状とされてもよい。この場合も、第１および第２の実施の形態に係る液体供給装置では、耐圧容器内において圧力を加えられた略球状の可変容器が圧縮されて流路１１に液体が送出される。
【０１４３】
第１および第２の実施の形態に係る液体供給装置では、可変容器を伸張して液体供給源１２から液体を吸引する際に、必ずしも耐圧容器内が負圧になるまで減圧される必要はない。例えば、可変容器の周囲をある程度減圧して圧縮されたベローズの反発力によりベローズが伸張することにより、液体供給源１２から液体が吸引されてもよい。また、液体供給源１２が密閉された上で加圧機構が設けられ、液体供給源１２内の液体が加圧されてポンプ機構に送出されることにより、可変容器に液体が供給されてもよい。
【０１４４】
第２の実施の形態に係る液体供給装置１ａでは、第１ポンプ機構１３および第２ポンプ機構１３ａに代えて、第３の実施の形態に係る液体供給装置のポンプ機構１３ｂが２つ設けられてもよい。
【０１４５】
ポンプ機構１３に設けられる変位センサ１３５および漏液センサ１３６は、上記実施の形態にて説明した構造には限定されず、様々な構造とされてよい。例えば、フロート式の漏液センサ１３６が利用されてもよく、また、可変容器内の液体の導電性が低い場合等、液体の検出に電気が使えない場合には、耐圧容器の底面に向けて出射された光の反射光を受光し、反射光の光特性の変化によって漏液を検知する構造とされてよい。
【０１４６】
流量計１４の圧損チューブ１４３は、必ずしも樹脂製である必要はなく、他の材料により形成されてもよい。この場合、圧損チューブ１４３は、様々な種類の液体に対する高い耐久性を有する材料により形成されることが好ましい。また、流量計１４の記憶部１４５および演算部１４６は、制御部１５のフィードバックコントローラ１５１に一体的に組み込まれてもよい。
【０１４７】
第４の実施の形態に係る基板処理装置２では、１つの可変容器１３１を有する液体供給装置１に代えて、２つの可変容器を有する液体供給装置１ａ、あるいは、モータ１３８を駆動源とする第３の実施の形態に係る液体供給装置が設けられてもよく、第５の実施の形態に係る基板処理装置２ａでは、液体供給装置１の代わりに液体供給装置１ａや第３の実施の形態に係る液体供給装置が設けられてもよい。
【０１４８】
第４および第５の実施の形態に係る基板処理装置では、純水およびフッ酸以外の液体が混合されて処理液が生成されてもよく、また、基板９に対してエッチング以外の他の処理（例えば、洗浄処理）が行われてもよい。
【図面の簡単な説明】
【０１４９】
【図１】第１の実施の形態に係る液体供給装置の構成を示す図である。
【図２】可変容器および耐圧容器近傍を拡大して示す図である。
【図３】可変容器および耐圧容器近傍を拡大して示す図である。
【図４】流量計の構成を示す正面図である。
【図５】流量計の構成を示す平面図である。
【図６】差圧と流量との関係を示す図である。
【図７】液体供給装置による液体供給の流れを示す図である。
【図８】液体供給装置による流量制御の流れを示す図である。
【図９】比較例のポンプ機構を示す図である。
【図１０】第２の実施の形態に係る液体供給装置の構成を示す図である。
【図１１】液体供給装置による液体供給の流れを示す図である。
【図１２】液体供給装置による液体供給の流れを示す図である。
【図１３】第１ポンプ機構および第２ポンプ機構の動作の切り替えの様子を示す図である。
【図１４】液体供給装置による流量制御の流れを示す図である。
【図１５】流量の変化を示す図である。
【図１６】第３の実施の形態に係る液体供給装置のポンプ機構を示す図である。
【図１７】第４の実施の形態に係る基板処理装置を示す図である。
【図１８】第５の実施の形態に係る基板処理装置を示す図である。
【符号の説明】
【０１５０】
１，１ａ    液体供給装置
２，２ａ    基板処理装置
９    基板
１１    流路
１２    液体供給源
１３    （第１）ポンプ機構
１３ａ    第２ポンプ機構
１３ｂ    ポンプ機構
１４    流量計
１５    制御部
２１    第１流路
２２    第２流路
２５    処理槽
２６    基板保持部
２７    ノズル
１３１    （第１）可変容器
１３１ａ    第２可変容器
１３１ｂ    可変容器
１３２，１３２ａ    耐圧容器
１３３，１３３ａ    電空レギュレータ
１３５    変位センサ
１３６    漏液センサ
１３７    移動機構
１３８    モータ
１４１    第１圧力計
１４２    第２圧力計
１４３    圧損チューブ
１３１１，１３１１ａ    ベローズ
１３１２    上端部
１３１３    下端部
Ｓ１１〜Ｓ１３，Ｓ２１〜Ｓ２７，Ｓ３１〜Ｓ３４，Ｓ４１〜Ｓ４４，Ｓ１２１，Ｓ１３１〜Ｓ１３４，Ｓ２２１    ステップ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【手続補正書】
【提出日】平成17年11月18日(2005.11.18)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００５】
特許文献５では、流体の流量に応じて上下動するフロートを管路内に有するフローメータ（流量計）において、フロートの上下に突出する棒状体、並びに、フロートおよび棒状体の周囲を囲む管路に磁石を配設し、フロートを管路の中心軸上に保持して微小振動を防止することにより、流量の測定精度を向上する技術が開示されている。特許文献５では、当該フローメータが適用された基板処理装置において、フローメータからの出力に基づいて薬液の供給管に設けられたエア弁を制御することにより、薬液の供給量を調整する技術も開示されている。
【特許文献１】米国特許５６７２８３２号明細書
【特許文献２】米国特許６５７８４３５号明細書
【特許文献３】特開２００４−２２６１４２号公報
【特許文献４】特開２００４−２２６１４４号公報
【特許文献５】特開平１１−９４６０８号公報