(57)【要約】【課題】  フッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を製造する場合の歩留りを高めることが可能なヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を製造する。【解決手段】  シーメンス法により高純度の多結晶シリコンを製造する際の排ガスから蒸留によりヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を製造する。蒸留に多段式蒸留塔を用い、最終蒸留での塔頂比を大きくすることにより、 製造されるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）中のテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の含有濃度を２０００重量ｐｐｍ以下、好ましくは１０００重量ｐｐｍ以下に低下させる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
テトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の含有濃度が２０００重量ｐｐｍ以下であるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）。
【請求項２】
フッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）の製造原料である請求項１に記載のヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）。
【請求項３】
ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を分離抽出するための蒸留操作により、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）中のテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の濃度を２０００重量ｐｐｍ以下に低下させるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造方法。
【請求項４】
シーメンス法による多結晶シリコンの製造工程で生じる排ガスから、蒸留操作によりヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を製造する請求項３に記載のヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン製造原料としてのジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）の製造原料や同位体シリコン単結晶の製造原料などに使用されるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年のエレクトロニクス技術の発達により、アモルファスシリコンなどの半導体用シリコンの需要が増加している。そのような中で、シリコン製造原料としてのジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）は、化学気相蒸着（ＣＶＤ）によるシリコン膜の成膜速度がモノシラン（ＳｉＨ4 ）と比べて非常に大きく、電気特性も優れていることが知られている。
【０００３】
このジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）は、通常ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を原料として製造される。そして、このヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造方法としては、シリコンの粉末、或いはフェロシリコン、カルシウムシリコン、マグネシウムシリコンなどの金属珪化物の粉末と塩素を高温で反応させる方法が一般的である。
【０００４】
しかしながら、このヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造方法では、製造原料であるシリコンや金属珪化物から製品への不純物の混入が避けられない。また、反応時に生成される四塩化珪素やオクタクロロトリシランなどの高級塩化物の生成が、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の収率を低下させる問題もあった。
【０００５】
このような事情から、最近になって高純度のヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を高収率で製造する方法の開発が進められており、その一つが特許文献１に記載された方法である。
【０００６】
【特許文献１】国際公開第０２／１２１２２号パンフレット
【０００７】
特許文献１に記載されたヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造方法では、シーメンス法により高純度の多結晶シリコンを製造する際にシリコン生成反応炉から排出される排ガスから蒸留によりヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）が回収される。この方法によると、シリコン或いは金属珪化物と塩素との反応を用いた従来法により生成されるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）よりも金属不純物が少ない製品が得られる。そして、こうして製造されたヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）からジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）を製造すると、従来法で製造されたヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）からジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）を製造する場合と比べて、純度及び収率が上がることが確認されている。
【０００８】
すなわち、特許文献１に記載されたヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造方法は、ジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）の製造原料として使用されるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を製造する場合は有効である。
【０００９】
一方、このヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）は、最近では同位体シリコン単結晶の製造原料としても注目を集めている。
【００１０】
すなわち、一般的に存在するシリコンでは、質量数が２８のＳｉ28が約９２．２％、同２９のＳｉ29が約４．７％、同３０のＳｉ30が約３．１％の割合で存在している。このため、通常のシリコン原料を使用して製造されたシリコン単結晶や、そのシリコン単結晶を加工して製造された半導体デバイスでも、特殊な処理を行わない限りは、ほぼ同様の割合でＳｉ28、Ｓｉ29及びＳｉ30が存在することになる。
【００１１】
ところが、質量数が２８のＳｉ28の存在割合を高めた同位体シリコン単結晶を使用すると、様々な物質の改質が可能になることが知られ始めた。その効果の一つが熱伝導率の向上である。熱伝導率が向上したシリコン単結晶を使用することにより、半導体デバイスの使用温度が低下し、動作速度の増大や歩留り向上が実現される。
【００１２】
このようなことから、Ｓｉ28の存在割合を高めた同位体シリコン単結晶の注目度が増大しているわけである。そして、このような同位体シリコン単結晶の製造方法の一つとして、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を一次原料とする方法がある。
【００１３】
ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を一次原料とする同位体シリコン単結晶の製造方法では、まず一次原料であるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）をフッ化亜鉛（ＺｎＦ2 ）などの金属フッ化物と反応させて、二次原料であるフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を生成させる。次いで、このフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を遠心分離法やレーザー分離法等により処理してＳｉ28を濃縮させる。そのあと、Ｓｉ28が濃縮したフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を直接シリコンにしたり、或いは四塩化珪素等のクロロシラン類にしてから、クロロシラン類の熱分解や水素還元により多結晶シリコンを生成させる。このようなシリコンから製造されたシリコン単結晶は、Ｓｉ28の存在割合が高く、前述したように動作速度や歩留りの点で優れた半導体デバイスの製造を可能にする。
【００１４】
このような同位体シリコン単結晶の製造方法では、製品である同位体シリコン単結晶の歩留りを向上させることが重要である。同位体シリコン単結晶の歩留りを向上させるためには、二次原料であるフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）の製造歩留りを高める必要がある。そして、フッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）の製造歩留りを高めるためには、一次原料であるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の純度を向上させる必要がある。
【００１５】
しかしながら、前述した特許文献１に記載のヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造方法では、その製品中の金属不純物量を低減できるものの、その製品を使用してフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を製造した場合、製造歩留りを高めるには不十分であることが判明した。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１６】
本発明の目的は、フッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を製造した場合の歩留りを高めることが可能なヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
上記目的を達成するために、本発明者らはシーメンス法により高純度の多結晶シリコンを製造する際の排ガスから蒸留によりヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を製造する方法に着目し、鋭意調査研究の結果、製品中の不純物であるテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の濃度が、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）からフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を製造する場合の歩留りの重要因子であることを突き止めた。
【００１８】
すなわち、シーメンス法による高純度多結晶シリコンの製造では、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素（Ｈ2 ）がシリコン生成反応炉に導入され、シリコンが生成する。その結果として、反応炉からは未反応物質及び各種の副生物を含むガスが排出される。この排ガスに含まれる主なクロロシラン類を沸点の低い順番に示すと、ジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、ペンタクロロジシラン（Ｓｉ2 ＨＣｌ5 ）、テトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）、オクタクロロトリシラン（Ｓｉ3 Ｃｌ8 ）などである。
【００１９】
ここで、ジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）はトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）に容易に転化させることができ、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）と共にシリコン生成原料として再利用される。四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）もトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）の生成原料として再利用される。このため、シリコン生成反応炉から排出される排ガスが、冷却凝集による水素除去処理の後、蒸留処理により精製され、これらの有用物質が分離抽出される。
【００２０】
具体的には、予備蒸留操作で比較的沸点が低いジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）及びトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）が分離される。次いで、本蒸留操作で四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）が分離される。残った高沸点のクロロシラン類に２回目の蒸留操作を行い、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を分離回収する。これが特許文献１に記載されたヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造方法である。
【００２１】
本発明者らは、以前よりシーメンス法による高純度多結晶シリコンの製造工程で生じる排ガスの蒸留技術について研究を続けており、今回、排ガスから蒸留分離されるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を、フッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）の製造原料に使用したときの現象について鋭意調査解析を行った。その結果、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）中の不純物でありこれまで問題視されることのなかったテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）がフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）の製造歩留りに重大な悪影響を与えていることを突き止めた。
【００２２】
本発明のヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）及びその製造方法は、かかる知見に基づいて開発されたものであり、そのヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）はテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の含有濃度を２０００重量ｐｐｍ以下、好ましくは１０００重量ｐｐｍ以下に制限したものである。
【００２３】
また、本発明のヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造方法は、蒸留操作によりヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）中のテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）を２０００重量ｐｐｍ以下、好ましくは１０００重量ｐｐｍ以下に低下させるものである。
【００２４】
ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）は、シーメンス法による多結晶シリコンの製造工程で生じる排ガスから製造するのが、純度確保及び経済性の点から好ましい。
【００２５】
製造方法を問わず、製造されたヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）はクロロシラン系の不純物を不可避的に含む。その不純物としてテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）がある。この不純物はこれまで問題視されることがなかったが、同位体シリコン単結晶をヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）からフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を経て製造する場合にあっては、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）からフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を製造する際の歩留りに対して、その含有濃度から想定される以上の重大な悪影響を与えることが判明し、これを減らすことにより、その製造歩留りを劇的に向上させ得ることが明らかになった。
【００２６】
ちなみに、シーメンス法による多結晶シリコンの製造工程で生じる排ガスから蒸留操作によりヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を製造する場合、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）中のテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の通常濃度は５０００重量ｐｐｍ以上である。このテトラクロロジシラン濃度を低下させるためには、例えばテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）を分離抽出するための蒸留操作において、多段式蒸留塔を使用し、ここでの塔頂還流比を大きくすればよい。このように簡単にテトラクロロジシラン濃度を低下できることが、蒸留操作を用いることの利点でもある。
【００２７】
テトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）以外の不純物については、テトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）ほどではないにしろ、不純物濃度が同位体シリコン単結晶の製造歩留りに影響を与えることは事実であるので、少ないほどよく、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の純度で表して９９重量％以上が好ましく、９９．５重量％以上が特に好ましい。
【発明の効果】
【００２８】
本発明のヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）は、クロロシラン系の不純物であるテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の含有濃度が２０００重量ｐｐｍ以下、好ましくは１０００重量ｐｐｍ以下に制限されていることにより、これを使用してフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を製造した場合の歩留りを高めることができ、ひいてはフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）から同位体シリコン単結晶を製造する場合の歩留りを向上させることができる。
【００２９】
また、本発明のヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造方法は、蒸留操作によりヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）中のテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の濃度を２０００重量ｐｐｍ以下、好ましくは１０００重量ｐｐｍ以下に低下させることにより、フッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）の製造に適したヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を簡単かつ経済的に製造でき、これによりフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）の製造コスト、ひいては同位体シリコン単結晶の製造コストを効果的に低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明の一実施形態を示すヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造フロー図である。
【００３１】
本実施形態では、シーメンス法による高純度多結晶シリコンの製造工程で生じる排ガスから蒸留操作によりヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）が製造される。具体的には、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素（Ｈ2 ）が原料ガスとしてシリコン生成反応炉１に導入される。反応炉１内では、多結晶シリコンからなるシードが通電により加熱されており、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）の熱分解反応及び水素（Ｈ2 ）による還元反応等によりシードの表面に多結晶シリコンが析出し、シードが成長することにより、高純度多結晶シリコンの製造が行われる。
【００３２】
反応炉１内でのこのような反応の結果として、反応炉１からは未反応のトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）及び水素（Ｈ2 ）を含み、且つクロロシラン系の各種副生物を含むガスが排出される。排ガスに含まれる主なクロロシラン類は、前述したとおり、沸点の低い順番にジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）、ペンタクロロジシラン（Ｓｉ2 ＨＣｌ5 ）、テトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）、オクタクロロトリシラン（Ｓｉ3 Ｃｌ8 ）などである。
【００３３】
反応炉１から排出される排ガスは、先ず図示されないコンデンサに送られる。ここでの冷却凝集により、排ガス中から沸点が相対的に低いクロロシラン類が分離除去され、水素が取り出される。取り出された水素は反応炉１でのシリコン生成反応に再使用される。
【００３４】
排ガスから分離されたクロロシラン類は、先ず予備蒸留塔２に送られる。予備蒸留塔２では、クロロシラン類のなかの比較的低沸点のジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）及びトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）が蒸留操作により精製分離される。分離されたジクロロシラン（ＳｉＨ2 Ｃｌ2 ）及びトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）は、反応炉１でのシリコン生成反応に再使用される。
【００３５】
残った比較的高沸点のクロロシラン類は、１段目の本蒸留塔３へ送られる。１段目の本蒸留塔３は多段式蒸留塔である。ここでは、導入されたクロロシラン類のなかで比較的低沸点の四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）が精製分離されて塔頂部から取り出される。取り出された四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）は、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3 ）の生成原料として再利用される。
【００３６】
通常はこれで蒸留操作を終えるが、本実施形態では、本蒸留塔３の塔底部に残った比較的高沸点のクロロシラン類のなかからヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を分離抽出するために、そのクロロシラン類が２段目の本蒸留塔４へ送られる。
【００３７】
２段目の本蒸留塔４は、１段目の本蒸留塔３と同様、多段式蒸留塔である。ここには、本蒸留塔３の塔底部に残った比較的高沸点のクロロシラン類が導入され、塔頂部からは、四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）を微量含むペンタクロロジシラン（Ｓｉ2 ＨＣｌ5 ）及びテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）が取り出される。また、中段部からは、テトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）に次いで沸点が高いヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）が取り出され、更に沸点が高いオクタクロロトリシラン（Ｓｉ3 Ｃｌ8 ）及びその他の高沸点物は塔底部に残る。
【００３８】
こうして、製品であるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）が分離抽出される。２段目の本蒸留塔４での精製度を高めるために、その塔頂部では所定の比率で精製物質が還流される。抽出量に対する還流量の割合は還流比と呼ばれている。１段目の本蒸留塔３でも同様に塔頂還流が行われている。
【００３９】
こうして製造されるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）は、シリコンの粉末、或いはフェロシリコン、カルシウムシリコン、マグネシウムシリコンなどの金属珪化物の粉末と塩素を高温で反応させる旧来法で製造したヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）と比べて、金属不純物量が少なく、製造コストも安価である。しかし、これを原料として、同位体シリコン単結晶を製造するためのフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を製造した場合、歩留りを十分に高めることまではできない。
【００４０】
そこで本実施形態では、テトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）を分離抽出するたの最終蒸留工程である２段目の本蒸留塔４における蒸留操作により、当該蒸留塔から取り出されるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）中のテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の濃度を２０００重量ｐｐｍ以下、好ましくは１０００重量ｐｐｍ以下に低下させる。具体的には、この操作は、２段目の本蒸留塔４における還流比を大きくすることにより実行される。この簡単な操作で塔頂部からのテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の除去率が上がる。その結果、中段部から取り出されるヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）中のテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の含有濃度が低下し、これを使用してフッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を製造する場合の歩留りを顕著に向上させることが可能となる。
【００４１】
本発明の実施効果を検証するために、２段目の本蒸留塔４における還流比を様々に変更した。このときのヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）中のテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の含有濃度を測定した。還流比と含有濃度との関係を表１に示す。１段目の本蒸留塔３における還流比は１０（一定）とした。２段目の本蒸留塔４における還流比は基準値に対する倍率で表した。製造された各ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）に同一量のフッ化亜鉛（ＺｎＦ2 ）を反応させて、フッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）を製造した。製造歩留りの指標として、未反応のヘキサクロロジシラン量を調査した。すなわち、未反応のヘキサクロロジシラン量が少ないほど歩留りが高いことを意味する。その調査結果を表２に示す。未反応のヘキサクロロジシラン量は、還流比が基準値の条件で製造したヘキサクロロジシランを用いたときを１とする相対的な比率で表した。
【００４２】
【表１】
2006169012.tif 000003
【００４３】
【表２】
2006169012.tif 000004
【００４４】
表１及び表２から分かるように、２段目の本蒸留塔４における還流比を大きくするに従って、ヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）中のテトラクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｈ2 Ｃｌ4 ）の含有濃度が低下する。そして、テトラクロロジシラン濃度の低いヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）を使用する程、フッ化珪素（Ｓｉ2 Ｆ6 ）の製造歩留りが向上する。ここにおける歩留り向上効果は、テトラクロロジシラン濃度から予測される以上の非常に顕著なものである。すなわち、ヘキサクロロジシラン中のテトラクロロジシラン濃度が１８０００重量ｐｐｍ（１．８重量％）から２０００重量ｐｐｍ（０．２重量％）へ１．６重量％減少するだけで、未反応ヘキサクロロジシラン量は約１／３に激減し、１８０００重量ｐｐｍ（１．８重量％）から９５０重量ｐｐｍ（０．０９５重量％）へ約１．７重量％減少すれば１／１０の大幅減少となる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の一実施形態を示すヘキサクロロジシラン（Ｓｉ2 Ｃｌ6 ）の製造フロー図である。
【符号の説明】
【００４６】
１  シリコン生成反応炉
２  予備蒸留塔
３，４  本蒸留塔
【図１】
2006169012.tif 000005