(57)【要約】【課題】モータ用に最適なＢｒ １．２９Ｔ以上、Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上の高磁気特性を有する希土類焼結磁石及びその製造方法を提供する。【解決手段】本発明の希土類焼結磁石は、Ｒ（Ｒは、Ｔｂ以外の希土類元素の少なくとも１種とＴｂとを含む）２８．５質量％〜３２．０質量％、Ｂ０．９１質量％〜１．１５質量％、酸素０．３５質量％以下、残部ＦｅまたはＦｅとＣｏ及び不可避的不純物からなり、Ｔｂの含有量は３．２質量％〜５．２質量％であり、残留磁束密度Ｂｒ １．２９Ｔ以上、保磁力Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上である。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ（Ｒは、Ｔｂ以外の希土類元素の少なくとも１種とＴｂとを含む）２８．５質量％〜３２．０質量％、
Ｂ０．９１質量％〜１．１５質量％、
酸素０．３５質量％以下、
残部ＦｅまたはＦｅとＣｏ及び不可避的不純物からなり、
Ｔｂの含有量は３．２質量％〜５．２質量％であり、
残留磁束密度Ｂｒ １．２９Ｔ以上、保磁力Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上である希土類焼結磁石。
【請求項２】
Ｓｉが０．０５質量％以下、Ｍｎが０．０８質量％以下である請求項１に記載の希土類焼結磁石。
【請求項３】
Ｌａが０．４５質量％以下、Ｃｅが０．４質量％以下、Ｓｍが０．０５質量％以下、Ｙが０．１質量％以下である請求項１に記載の希土類焼結磁石。
【請求項４】
Ｃａ、Ｍg、Ｔｉがそれぞれ０．０２質量％以下である請求項１に記載の希土類焼結磁石。
【請求項５】
Ｒが３０．５質量％〜３１．５質量％である請求項１に記載の希土類焼結磁石。
【請求項６】
Ｔｂが４．５質量％〜５．０質量％である請求項１に記載の希土類焼結磁石。
【請求項７】
Ｂが０．９４質量％〜１．０６質量％である請求項１に記載の希土類焼結磁石。
【請求項８】
酸素が０．２５質量％以下である請求項１に記載の希土類焼結磁石。
【請求項９】
炭素が０．１０質量％以下である請求項１に記載の希土類焼結磁石。
【請求項１０】
ＲがＴｂ４．５質量％〜５．０質量％、残部Ｎｄ及びＴｂ、Ｎｄ以外の希土類元素の不可避的不純物からなる請求項１に記載の希土類焼結磁石。
【請求項１１】
原料金属または合金を溶解し、鋳造することによって合金鋳片を得る工程と、
前記合金鋳片を粉砕し、粗粉砕粉を得る工程と、
酸素量２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中で前記粗粉砕粉のジェットミル粉砕を行なうことにより微粉砕粉を得る工程と、
前記微粉砕粉を磁場中で成形した後、前記微粉砕粉に対して焼結及び熱処理を行なう工程と、
を実行し、
Ｒ（ＲはＴｂとＴｂ以外の希土類元素のうち少なくとも一種）２８．５質量％〜３２．０質量％、
Ｔｂ３．２質量％〜５．２質量％、Ｂ０．９１質量％〜１．１５質量％、酸素０．３５質量％以下、
残部ＦｅまたはＦｅとＣｏ及び不可避的不純物からなり、
残留磁束密度Ｂｒ １．２９Ｔ以上、保磁力Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上の希土類焼結磁石を得る希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１２】
前記微粉砕粉の平均粒径が２．０μｍ〜２．７μｍである請求項１１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１３】
磁界中成形における磁界が２．０Ｔ以上のパルス磁界である請求項１１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１４】
微粉砕粉末をモールド内に充填、密閉し、磁界配向の後、冷間静水圧成形を行う請求項１１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項１５】
磁界配向を２．０Ｔ以上のパルス磁界中で行う請求項１４に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、  残留磁束密度Ｂｒ １．２９Ｔ以上、保磁力Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上の高磁気特性を有する、モータ用に最適な希土類焼結磁石及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、高性能永久磁石として代表的なＲ-Ｆｅ-Ｂ系永久磁石（特許文献１などに開示）は、優れた磁気特性を有するため、各種モータ、アクチュエータなどの様々な用途に使用されている。また、これらの用途に応じて種々の磁石特性を発揮するように、様々な組成を有するＲ-Ｆｅ-Ｂ系永久磁石が提案されている。
【０００３】
しかしながら、電気・電子機器の小型・軽量化および高機能化の要求は強く、それらを構成するＲ-Ｆｅ-Ｂ系永久磁石にもより一層の高性能化が要求されている。
【０００４】
従来、高性能Ｒ-Ｆｅ-Ｂ系永久磁石として、Ｒ（希土類元素）にＤｙ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂなどの重希土類元素を添加することにより、高磁気特性、特に保磁力Ｈｃｊの向上を図ることが知られている（特許文献２）。
【特許文献１】特開昭５９-４６００８号公報
【特許文献２】特公平５-１０８０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
特許文献２に開示されている磁石をはじめとして、Ｒ-Ｆｅ-Ｂ系永久磁石の高性能化を図るため、種々組成の材質が提案されているが、モータ用に最適な残留磁束密度Ｂｒ １．２９Ｔ以上、保磁力Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上の磁気特性を有するＲ-Ｆｅ-Ｂ系永久磁石は未だに提供されていない。
【０００６】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その主たる目的は、モータ用に最適なＢｒ １．２９Ｔ以上、Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上の高磁気特性を有する希土類焼結磁石及びその製造方法の提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
発明者らは、鋭意研究の結果、以下の構成を採用することにより、上記目的を達成することができることを見出した。
【０００８】
本発明の希土類焼結磁石は、Ｒ（Ｒは、Ｔｂ以外の希土類元素の少なくとも１種とＴｂとを含む）２８．５質量％〜３２．０質量％、Ｂ０．９１質量％〜１．１５質量％、酸素０．３５質量％以下、残部ＦｅまたはＦｅとＣｏ及び不可避的不純物からなり、Ｔｂの含有量は３．２質量％〜５．２質量％であり、残留磁束密度Ｂｒ １．２９Ｔ以上、保磁力Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上である。
【０００９】
好ましい実施形態において、Ｓｉは０．０５質量％以下、Ｍｎは０．０８質量％以下である。
【００１０】
好ましい実施形態において、Ｌａは０．４５質量％以下、Ｃｅは０．４質量％以下、Ｓｍは０．０５質量％以下、Ｙは０．１質量％以下である。
【００１１】
好ましい実施形態において、Ｃａ、Ｍg、Ｔｉはそれぞれ０．０２質量％以下である。
【００１２】
好ましい実施形態において、Ｒは３０．５質量％〜３１．５質量％である。
【００１３】
好ましい実施形態において、Ｔｂは４．５質量％〜５．０質量％である。
【００１４】
好ましい実施形態において、Ｂは０．９４質量％〜１．０６質量％である。
【００１５】
好ましい実施形態において、酸素は０．２５質量％以下である。
【００１６】
好ましい実施形態において、炭素は０．１０質量％以下である。
【００１７】
好ましい実施形態において、ＲはＴｂ４．５質量％〜５．０質量％、残部Ｎｄ及びＴｂ、Ｎｄ以外の希土類元素の不可避的不純物からなる。
【００１８】
本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、原料金属または合金を溶解、鋳造し合金鋳片を得る工程、合金鋳片を粉砕し、粗粉砕粉を得る工程、粗粉砕粉を酸素量２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中でジェットミル粉砕することにより微粉砕粉を得る工程、微粉砕粉を磁場中成形後、焼結及び熱処理する工程により、Ｒ（ＲはＴｂとＴｂ以外の希土類元素のうち少なくとも一種）２８．５質量％〜３２．０質量％、Ｔｂ３．２質量％〜５．２質量％、Ｂ０．９１質量％〜１．１５質量％、酸素０．３５質量％以下、残部ＦｅまたはＦｅとＣｏ及び不可避的不純物からなり、Ｂｒ １．２９Ｔ以上、Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上、の希土類焼結磁石を得る。
【００１９】
好ましい実施形態において、微粉砕粉の平均粒径は２．０μｍ〜２．５μｍである。
【００２０】
好ましい実施形態において、磁界中成形における磁界は２．０Ｔ以上のパルス磁界である。
【００２１】
好ましい実施形態において、微粉砕粉末をモールド内に充填、密閉し、磁界配向の後、冷間静水圧成形を行う。
【００２２】
好ましい実施形態において、磁界配向は２．０Ｔ以上のパルス磁界中で行う。
【発明の効果】
【００２３】
本発明によれば、残留磁束密度Ｂｒ １．２９Ｔ以上、保磁力Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上の高磁気特性を有し、モータ用として最適な希土類焼結磁石を提供することができる。
【００２４】
また、本発明によれば、上記希土類焼結磁石を効率よく製造することができる希土類焼結磁石の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明による希土類焼結磁石における組成限定理由を説明する。
【００２６】
Ｒは、Ｔｂ以外の希土類元素のうち少なくとも一種とＴｂとを含有する。すなわち、Ｒは、Ｔｂを必須とするが、他の希土類元素の種類は任意である。Ｔｂの含有量は磁石全体の３．５質量％〜５．５質量％である。Ｔｂを含めたＲの含有量は、磁石全体の２８．５質量％〜３２．０質量％である。Ｒの含有量が２８．５質量％未満になると、焼結を十分に進行させることが難しく、高い保磁力Ｈｃｊ（以下、「保磁力Ｈｃｊ」を「Ｈｃｊ」と略記する）を得にくくなり、また、Ｒの含有量が３２．０質量％を超えるとも、残留磁束密度Ｂｒ（以下、「残留磁束密度Ｂｒ」を「Ｂｒ」と略記する）が低下する。Ｒの含有量の好ましく範囲は３０．５質量％〜３１．５質量％である。Ｒの含有量をこの範囲に限定することにより、残留磁束密度Ｂｒまたは保磁力Ｈｃｊをさらに向上させることができる。
【００２７】
なお、Ｔｂ以外の希土類元素のうちの少なくとも一種としては、ＮｄまたはＮｄとＰｒを含むことが好ましい。Ｐｒは常温での保磁力向上には効果があるものの、高温での保磁力の低下が大きいため、多量の含有は不適である。しかし、Ｐｒは通常、ジジム合金（Ｎｄ-Ｐｒ合金）に含有され、ジジム合金は高純度のＮｄメタルよりも比較的安価である。高温での保磁力を考慮すれば、ＲをＴｂとＮｄのみにすれば理想的であるが、高価な高純度Ｎｄを用いなければならなくなる。従って、希土類焼結磁石を安価にして提供するためには、適量のＰｒの含有は許容できる。
【００２８】
また、Ｔｂ以外の希土類元素のうち少なくとも一種として、Ｄｙを含有させることも可能である。Ｄｙは添加量を増加させるほど希土類焼結磁石の保磁力を向上させることができるが、保磁力向上と反比例して残留磁束密度が低下することが知られている。本発明においては、目的とするモータ用に最適なＢｒ １．２９Ｔ以上、Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上の高磁気特性を確保することを前提に、Ｔｂと置換することが望ましい。以下、「最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘ」を「（ＢＨ）ｍａｘ」と略記する。
【００２９】
Ｔｂの含有量を３．２質量％〜５．２質量％に限定する理由は、Ｔｂの含有量が３．２質量％未満になると、高い保磁力が得られず、５．２質量％を超えると、残留磁束密度が低下するためである。Ｔｂの含有量の好ましい範囲は、４．５質量％〜５．０質量％であり、この範囲に限定することにより、ＢｒまたはＨｃｊを向上させることができる。Ｒとして、Ｔｂ４．５質量％〜５．０質量％、残部Ｎｄ及びＴｂ、Ｎｄ以外の希土類元素の不可避的不純物を含み、不純物が上記含有量の範囲を満足することにより、さらに高い磁気特性を得ることができる。
【００３０】
上記のＴｂ、ＮｄなどのＲは純元素でなくてもよく、工業上入手可能な範囲で、製造上不可避な不純物を含有するもので差し支えない。しかし、本発明の如く、Ｂｒ １．２９Ｔ以上、Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上の高磁気特性を有する、モータ用に最適な希土類焼結磁石においては、微量な希土類元素の不純物が磁気特性の劣化を招く恐れがある。従って、Ｌａを０．４５質量％以下、Ｃｅを０．４質量％以下、Ｓｍを０．０５質量％以下、Ｙを０．１質量％以下に制御すべく、Ｒの純度を選定することが好ましい。
【００３１】
Ｂの含有量は、０．９１％未満では高保磁力が得られず、１．１５質量％を超えると残留磁束密度が低下するため、０．９１％質量％〜１．１５質量％に限定する。より好ましくは、０．９４質量％〜１．０６質量％であり、ＢｒまたはＨｃｊを向上させることができる。
【００３２】
酸素の含有量は、０．３５質量を超えると保磁力及び残留磁束密度が低下するため０．３５質量以下に限定する。より好ましくは、０．２５質量％以下であり、ＢｒまたはＨｃｊを向上させることができる。
【００３３】
上記、Ｐｒ、Ｒ、Ｂの残部はＦｅまたはＦｅとＣｏによって構成される。ＣｏはＦｅの５０％以下まで置換することができる。また、ＦｅやＣｏ以外の少量の遷移金属元素を含有することができる。Ｃｏは温度特性の向上、耐食性の向上に有効であるが、過度の添加は保磁力を低下させることになるため、１０質量％以下のＣｏ、残部Ｆｅの組み合わせで用いることが好ましく、特に０．８５質量％〜０．９５質量％のＣｏ、残部Ｆｅの組み合わせが好ましい。
【００３４】
上記必須元素に加え、Ｍ元素として、Ａｌ、Ｖ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗのうち少なくとも一種を添加することにより、保磁力の向上を図ることができる。添加量は２．０質量％以下が好ましい。２．０質量％を超えると残留磁束密度が低下するためである。上記添加元素の中でも、特に、本発明による希土類焼結磁石においては、Ａｌ０．１５質量％〜０．２５質量％、Ｃｕ０．０５質量％〜０．１５質量％を含有させることにより、さらに磁気特性を向上させることができる。Ａｌ、Ｃｕは、鉄やフェロボロンから不純物として混入量をそのまま含有させてもよいし、別途添加することによって、上記含有量に制御することが望ましい。
【００３５】
鉄やフェロボロンから不純物として混入するＳｉ、Ｍｎは、含有量が増すに従い磁気特性を低下させるので、Ｓｉは０．０５質量％以下、Ｍｎは０．０８質量％以下に制御すべく、原料の純度を選定することが望ましい。Ｓｉ、Ｍｎと同様にＣａ、Ｍg、Ｔｉなども、本発明の高磁気特性が特徴である希土類焼結磁石においては、磁気特性を低下させる原因となる。従って、不純物中のＣａ、Ｍg、Ｔｉはそれぞれ０．０２質量％となるように、原料の純度を選定することが望ましい。
【００３６】
さらに、炭素も磁気特性を低下させる原因の一つであり、希土類焼結磁石中の炭素量は０．１０質量％以下に制御することが望ましい。炭素は、原料からの混入に加え、製造工程中にも混入されるので、極力、炭素を混入しない製造工程、例えば、後述するジェットミル粉砕などは好適である。
【００３７】
上記組成を満足することにより、Ｂｒ １．２９Ｔ以上、Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上の高磁気特性を有する、モータ用に最適な希土類焼結磁石を得ることができる。本発明による希土類焼結磁石は、その組成に特徴があるため、製造方法は特に限定するものはないが、以下に詳述する製造方法を適用することにより、効率よく、本発明による希土類焼結磁石を得ることが可能になる。
【００３８】
まず、第一の工程として、原料金属または合金を溶解、鋳造し、合金鋳片を得る。溶解、鋳造は、公知の手段を採用することができ、特に、ストリップキャスティング法は好ましい手段である。
【００３９】
次の工程として、合金鋳片を粉砕し、粗粉砕粉を得る。粗粉砕についても、公知の手段を採用することができる。
【００４０】
次に、粗粉砕粉を酸素量２００ｐｐｍ以下の不活性ガス雰囲気中でジェットミル粉砕することにより微粉砕粉を得る。酸素量が２００ｐｐｍを超えると、得られる微粉砕粉の酸素量が増加し、焼結後の焼結磁石の酸素量が０．３５質量％を超えることとなり好ましくない。不活性ガスとしては、窒素、アルゴンなどを使用することができる。また、ジェットミルについては、公知の装置を使用することができる。
【００４１】
微粉砕粉の平均粒度は、２．０μｍ〜２．７μｍであることが好ましい。２．０未満では微粉砕粉の酸素濃度が増加し、２．７μｍを超えると保磁力が低下するため好ましくない。
【００４２】
微粉砕後の各工程は、公知の磁界中成形方法、焼結方法及び熱処理方法を採用することができ、特に、以下に示す方法を採用することが好ましい。
【００４３】
磁場中成形は、磁界強度が２．０Ｔ以上のパルス磁界を用いて行なうことが好ましい。これにより、希土類焼結磁石のＢｒを向上させることができる。
【００４４】
成形工程は、微粉砕粉末をモールド内に充填、密閉し、磁界配向を行なった後、冷間静水圧成形によって行ってもよい。これにより、希土類焼結磁石の残留磁束密度がより一層向上する。上記磁界配向を２．０Ｔ以上のパルス磁界中で行うことにより、さらに残留磁束密度が向上する。
【実施例】
【００４５】
実施例１（Ｔｂ量限定の実施例）
質量百分率で組成がＮｄ24.5-xＴｂxＰｒ6.0Ｂ1.0Ｃｏ0.9残部Ｆｅ（不可避的不純物を含み得る）で示され、Ｔｂの組成比率ｘを３．０、３．２、３．８、４．５、５．０、５．２、５．５と変化させた合金を溶解した後、合金溶湯をストリップキャスティング法によって急冷し、合金鋳片を得た。この合金鋳片を水素粉砕、脱水素処理によって粗粉砕した。その後、この粗粉砕粉に対し、酸素量１００ｐｐｍの窒素雰囲気中においてジェットミル粉砕を行い、平均粒径２．３μｍの微粉砕粉を得た。
【００４６】
次に、得られた微粉砕粉を金型中に充填し、磁界強度０．８Ｔの静磁界中で配向した後、成形した。得られた成形体を１３３３Ｋで２時間焼結した後、８２３Ｋで１時間熱処理し、焼結磁石を得た。各焼結磁石の酸素量は０．２５質量％、炭素量は０．０８質量％であった。また、各焼結磁石の不純物を分析したところ、Ｓｉ０．０５質量％以下、Ｍｎ０．０８質量％以下、Ｌａ０．４５質量％以下、Ｃｅ０．４質量％以下、Ｓｍ０．０５質量％以下、Ｙ０．１質量％以下、Ｃａ０．０２質量％以下、Ｍg０．０２質量％以下、Ｔ０．０２質量％以下であった。さらに、この焼結磁石にはＡｌ０．２０質量％、Ｃｕ０．１０質量％が含有されていた。
【００４７】
得られた焼結磁石の磁気特性を表１に示す。表１において、番号の横に＊印を付したものは比較例であり、ｘが３．０及び５．５の場合である。表１の通り、Ｔｂ量が３．２質量％未満ではＨｃｊが低下して２．４ＭＡ／ｍ以上を満足することができず、５．２質量％を超えるとＢｒが低下して１．２９Ｔ以上を満足することができず、その結果、（ＢＨ）ｍａｘ３２０ｋＪ／ｍ3以上を満足することができない。従って、Ｔｂ量は３．２質量％〜５．２質量％に限定した。また、表１から明らかなように、４．５質量％から５．０質量％で最も良い磁気特性が得られていることが分かる。
【００４８】
【表１】
2006093501.tif 000002
【００４９】
実施例２（Ｒ量限定の実施例）
質量百分率で組成がＮｄyＴｂ4.5Ｐｒ6.0Ｂ1.0Ｃｏ0.9残部Ｆｅ（不可避的不純物を含み得る）で示され、Ｎｄの組成比率ｙを１７．０、１８．０、１９．０、２０．０、２１．０、２２．０と変化させ、かつ、Ｒ量（Ｎｄ量＋Ｔｂ量＋Ｄｙ量）を２７．５、２８．５、２９．５、３０．５、３１．５、３２．５と変化させた合金を用いる以外は、実施例１と同様の方法で焼結磁石を得た。各焼結磁石の酸素量は０．２５質量％であった。炭素、Ａｌ、Ｃｕ及び各不純物の量は実施例１の焼結磁石と同様であった。
【００５０】
得られた焼結磁石の磁気特性を表２に示す。表２において、番号の横に＊印を付したものは比較例であり、ｙが１７．０でＲ量が２７．５の場合、及びｙが２２．０でＲ量が３２．５の場合である。表２の通り、Ｒ量が２８．５質量％未満では焼結ができず、３２．０質量％を超えるとＢｒが低下して１．２９Ｔ以上を満足することができず、その結果、（ＢＨ）ｍａｘ３２０ｋＪ／ｍ3以上を満足することができない。従って、Ｒ量は２８．５質量％〜３２．０質量％に限定した。また、表２から明らかなように、３０．５質量％から３１．５質量％で最も良い磁気特性が得られていることが分かる。
【００５１】
【表２】
2006093501.tif 000003
【００５２】
実施例３（Ｂ量限定の実施例）
質量百分率で組成がＮｄ20.0Ｔｂ4.5Ｐｒ6.0ＢzＣｏ0.9残部Ｆｅ（不可避的不純物を含み得る）で示され、Ｂの組成比率ｚを０．８９、０．９４、１．００、１．０６、１．１６と変化させた合金を用いる以外は、実施例１と同様の方法で焼結磁石を得た。各焼結磁石の酸素量は０．２５質量％であった。炭素、Ａｌ、Ｃｕ及び各不純物の量は実施例１の焼結磁石と同様であった。
【００５３】
得られた焼結磁石の磁気特性を表３に示す。表３において、番号の横に＊印を付したものは比較例であり、ｚが０．８９及び１．１６の場合である。表３の通り、Ｂ量が０．９１質量％未満ではＨｃｊが低下して２．４ＭＡ／ｍ以上を満足することができず、１．１５質量％を超えるとＢｒが低下して１．２９Ｔ以上を満足することがない。従って、Ｂ量は０．９１質量％〜１．１５質量％に限定した。また、表３から明らかなように、０．９４質量％から１．０６質量％で最も良い磁気特性が得られていることが分かる。
【００５４】
【表３】
2006093501.tif 000004
【００５５】
実施例４（酸素量限定の実施例）
質量百分率で組成がＮｄ20.0Ｔｂ4.5Ｐｒ6.0Ｂ1.0Ｃｏ0.9残部Ｆｅ（不可避的不純物を含み得る）で示される合金を溶解した後、合金溶湯をストリップキャスティング法によって急冷し、合金鋳片を得た。この合金鋳片を水素粉砕、脱水素処理によって粗粉砕し、粗粉砕粉を酸素量１００ｐｐｍ、２００ｐｐｍ、１０００ｐｐｍ、３０００ｐｐｍの窒素雰囲気中でそれぞれジェットミル粉砕して平均粒径２．３μｍの微粉砕粉を得た。得られた微粉砕粉を実施例１と同様の方法により成形、焼結、熱処理し、焼結磁石を得た。
【００５６】
得られた焼結磁石の酸素量及び磁気特性を表４に示す。表４において、番号の横に＊印を付したものは比較例であり、酸素量が０．４０質量％及び０．５５質量％の場合である。表４の通り、酸素量が０．３５質量％を超えると、Ｂｒ、Ｈｃｊ、（ＢＨ）ｍａｘの全てが低下し、特に保磁力Ｈｃｊの低下が著しい。さらに、酸素量が増えると、焼結できなくなる。従って、酸素量は０．３５質量％以下に限定した。また、表４から明らかなように、酸素量が０．２５質量でより高い特性が得られていることが分かる。
【００５７】
また、表２から、ジェットミル粉砕時の導入酸素量を増加させると、焼結磁石の含有酸素量が増加していることが分かる。そして、焼結体の酸素量を０．３５質量％以下に抑えるためには、ジェットミル粉砕時の導入酸素量を２００ｐｐｍ以下にする必要がある。従って、ジェットミル粉砕時の導入酸素量は２００ｐｐｍ以下と限定した。
【００５８】
【表４】
2006093501.tif 000005
【００５９】
実施例５（平均粒径限定の実施例）
質量百分率で組成がＮｄ20.0Ｔｂ4.5Ｐｒ6.0Ｂ1.0Ｃｏ0.9残部Ｆｅ（不可避的不純物を含み得る）で示される合金を溶解した後、合金溶湯をストリップキャスティング法によって急冷し、合金鋳片を得た。この合金鋳片を水素粉砕、脱水素処理によって粗粉砕した。得られた粗粉砕粉をジェットミル粉砕するに際して、粗粉砕粉の投入量を変えて、窒素雰囲気中でそれぞれジェットミル粉砕し、表５に示す平均粒径の微粉砕粉を得た。この微粉砕粉を実施例１と同様の方法により成形、焼結、熱処理し、焼結磁石を得た。
【００６０】
得られた焼結磁石の酸素量及び磁気特性を表５に示す。表５の通り、平均粒径を小さくするほど、焼結磁石の酸素量が増加することが分かる。平均粒径が１．８μｍでは、酸素量が多くなり過ぎるため、焼結できなくなる。一方、平均粒径が大きくなれば酸素量は低減されるが、磁気特性、特に保磁力Ｈｃｊの劣化を招く。従って、微粉砕粉の平均粒径は２．０μｍ〜２．７μｍが好ましい範囲である。但し、好ましい範囲は、ジェットミル粉砕時の導入酸素量にも影響されるため、ジェットミル粉砕の最適な条件を適宜選定することが望ましい。
【００６１】
【表５】
2006093501.tif 000006
【００６２】
実施例６（金型＋パルスの実施例）
質量百分率で組成がＮｄ20.0Ｔｂ4.5Ｐｒ6.0Ｂ1.0Ｃｏ0.9残部Ｆｅ（不可避的不純物を含み得る）で示される合金を溶解した後、合金溶湯をストリップキャスティング法によって急冷し、合金鋳片を得た。この合金鋳片を水素粉砕、脱水素処理によって粗粉砕し、粗粉砕粉を酸素量１００ｐｐｍの窒素雰囲気中でジェットミル粉砕して、平均粒径２．３μｍの微粉砕粉を得た。
【００６３】
次に、得られた微粉砕粉を金型中に充填し、磁界強度２．０Ｔまたは３．５Ｔのパルス磁界を印加して微粉砕粉を配向した後、成形した。得られた成形体を１３３３Ｋで２時間焼結した後、８２３Ｋで１時間熱処理し、焼結磁石を得た。各焼結磁石の酸素量は０．２５質量％であった。
【００６４】
得られた焼結磁石の磁気特性を表６に示す。なお、参考のため、微粉砕粉の配向を
磁界強度０．８Ｔの静磁界中で行った例（試料Ｎｏ．３１＝実施例１試料Ｎｏ．４）を合わせて表６に示す。表６の通り、２．０Ｔ以上のパルス磁界中で微粉砕粉を配向したものは、磁界強度０．８Ｔの静磁界中で微粉砕粉を配向したものよりも、Ｂｒ及び（ＢＨ）ｍａｘが大きく向上する。そして、パルス磁界を大きくすることにより、さらにＢｒ及び（ＢＨ）ｍａｘが向上することが分かる。従って、Ｂｒ及び（ＢＨ）ｍａｘを向上させるためには、磁界中成形における磁界を、磁界強度２．０Ｔ以上のパルス磁界で行うことが好ましい。
【００６５】
【表６】
2006093501.tif 000007
【００６６】
実施例７（ＣＩＰ＋パルスの実施例）
質量百分率で組成がＮｄ20.0Ｔｂ4.5Ｐｒ6.0Ｂ1.0Ｃｏ0.9残部Ｆｅ（不可避的不純物を含み得る）で示される合金を実施例１と同様の方法により、溶解、急冷、粉砕を行って、平均粒径２．３μｍの微粉砕粉を得た。得られた微粉砕粉を、直径２５ｍｍ、高さ２５ｍｍのゴムモールドに充填密度３．５g／ｃｍ3で充填し、ゴム製の蓋によってゴムモールドを密閉した。次に、このゴムモールドに、磁界強度が２．０Ｔまたは磁界強度が３．５Ｔのパルス磁界をそれぞれ印加し、配向した。
【００６７】
次いで、配向後のゴムモールドを、冷間静水圧成形によって成形した後、ゴムモールドを除去して内部の成形体を取り出し、この成形体を１３３３Ｋで２時間焼結し、さらに８２３Ｋで１時間熱処理を施し、焼結磁石を作製した。各焼結磁石の酸素量は０．２５質量％であった。
【００６８】
得られた焼結磁石の磁気特性を表７に示す。なお、参考のため、ゴムモールドを用いず、金型中で磁界配向した後成形した例（試料Ｎｏ．３４＝実施例１試料Ｎｏ．４）の磁気特性をあわせて表７に示す。表７に示す通り、微粉砕粉をモールド内に充填、密閉し、パルス磁界による磁界配向の後、冷間静水圧成形を行ったものは、金型中で磁界配向、プレスしたものよりも、保磁力Ｈｃｊが若干低下するが、Ｂｒ及び（ＢＨ）ｍａｘが大きく向上する。そして、パルス磁界を大きくすることにより、さらにＢｒ及び（ＢＨ）ｍａｘが向上することが分かる。従って、Ｂｒ及び（ＢＨ）ｍａｘを向上させるためには、微粉砕粉をモールド内に充填、密閉し、パルス磁界による磁界配向の後、冷間静水圧成形を行うことが好ましく、また、パルス磁界強度は２．０Ｔ以上が好ましい。
【００６９】
【表７】
2006093501.tif 000008
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明による希土類焼結磁石は、Ｂｒ １．２９Ｔ以上、Ｈｃｊ ２．４ＭＡ／ｍ以上、（ＢＨ）ｍａｘ ３２０ｋＪ／ｍ3以上の高い磁気特性を有するため、モータ用磁石として最適である。
【手続補正書】
【提出日】平成17年9月29日(2005.9.29)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４６】
次に、得られた微粉砕粉を金型中に充填し、磁界強度０．８Ｔの静磁界中で配向した後、成形した。得られた成形体を１３３３Ｋで２時間焼結した後、８２３Ｋで１時間熱処理し、焼結磁石を得た。各焼結磁石の酸素量は０．２５質量％、炭素量は０．０８質量％であった。また、各焼結磁石の不純物を分析したところ、Ｓｉ０．０５質量％以下、Ｍｎ０．０８質量％以下、Ｌａ０．４５質量％以下、Ｃｅ０．４質量％以下、Ｓｍ０．０５質量％以下、Ｙ０．１質量％以下、Ｃａ０．０２質量％以下、Ｍg０．０２質量％以下、Ｔｉ０．０２質量％以下であった。さらに、この焼結磁石にはＡｌ０．２０質量％、Ｃｕ０．１０質量％が含有されていた。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５７
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００５７】
また、表４から、ジェットミル粉砕時の導入酸素量を増加させると、焼結磁石の含有酸素量が増加していることが分かる。そして、焼結体の酸素量を０．３５質量％以下に抑えるためには、ジェットミル粉砕時の導入酸素量を２００ｐｐｍ以下にする必要がある。従って、ジェットミル粉砕時の導入酸素量は２００ｐｐｍ以下と限定した。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００６９】
【表７】
2006093501.tif 000009