(57)【要約】【課題】  本発明の目的は、微少流量送液制御が容易に及び高精度に行える微少流量送液装置を提供することにある。【解決手段】  シリンジポンプ１６と、分析を行う分析時間情報７２、該分析を行わないコンディショニング時間情報７４及び該コンディショニング時間に該ポンプ１６の吸引動作を行うか否かの動作指示情報７６を含むスケジュール６４、並びに該スケジュール実行に必要なバルブ制御情報６８及びシリンジ制御情報７０を含むプログラム６２を記憶している記憶手段２８と、該コンディショニング時間において少なくとも次の分析時間において必要な流体を該ポンプ１６内に残存させておき、該分析時間においては該ポンプ１６の吸引動作を回避するための判断手段２９と、を備えたことを特徴とする微少流量送液装置１０。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリンジの吸引動作によりヘッド内に流体を予め吸引しておき、また該シリンジの吐出動作により予め該ヘッド内に吸引しておいた流体を吐出するシリンジポンプと、
前記シリンジの吸引動作と吐出動作とを行うシリンジドライバと、
前記シリンジドライバによる前記シリンジの吸引動作と吐出動作とを行わせるシリンジ制御手段と、
所望流体の前記シリンジポンプへの吸引状態と該シリンジポンプよりの所望流体の下流側への送液状態とを切り替えるバルブと、
前記バルブの切替を行うバルブドライバと、
前記バルブドライバによる前記バルブの切替を行わせるバルブ制御手段と、
分析を行う分析時間情報、該分析を行わないコンディショニング時間情報、及び該コンディショニング時間において前記シリンジポンプの吸引動作を行わせるか否かの動作指示情報を含むスケジュール、少なくとも次の分析時間において必要な流体量に基づいて定められたシリンジポンプ内の流体残存量に関する残量閾値情報、並びに該スケジュールの実行に必要な前記バルブ制御手段へのバルブ制御情報及び前記シリンジ制御手段へのシリンジ制御情報を含むプログラムを記憶している記憶手段と、
前記分析時間において前記バルブ制御手段及び前記シリンジ制御手段に前記分析のための制御を行わせ、また前記コンディショニング時間において、前記プログラム中に前記シリンジポンプの吸引動作の実行指示が含まれ且つ前記シリンジポンプ内の流体残存量が前記残量閾値よりも少ないと、前記バルブ制御手段及び前記シリンジ制御手段に前記シリンジポンプの吸引動作を行わせる判断手段と、
を備え、前記コンディショニング時間において少なくとも次の分析時間において必要な流体を前記シリンジポンプ内に残存させておき、該分析時間においては前記シリンジポンプの吸引動作を回避することを特徴とする微少流量送液装置。
【請求項２】
請求項１記載の微少流量送液装置において、
前記判断手段は、前記プログラム中にシリンジポンプの吸引動作の実行指示が含まれているコンディショニング時間において、前記シリンジポンプ内の流体残存量が前記残量閾値よりも多いと判断した場合は、該プログラム中のシリンジポンプの吸引動作の実行指示を無視し、
また前記判断手段は、該プログラム中にシリンジポンプの吸引動作の実行指示が含まれていないコンディショニング時間において、前記シリンジポンプ内の流体残存量が前記残量閾値よりも少ないと判断した場合は、該シリンジポンプの吸引動作の実行を指示することを特徴とする微少流量送液装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載の微少流量送液装置において、
前記ヘッド内での前記シリンジ位置をモニタする位置検出手段を備え、
前記記憶手段は、前記残量閾値、及び前記シリンジポンプ内の流体残存量が１００％の時のシリンジ位置である上始点と該流体残存量が０％の時のシリンジ位置である下始点とに基づいて定められたシリンジ位置閾値を記憶しており、
前記判断手段は、前記位置検出手段に基づいて得られたシリンジ位置が前記シリンジ位置閾値よりも下死点側と判断した場合は、前記シリンジポンプ内の流体残存量が前記残量閾値よりも少ないと判断し、
また前記判断手段は、前記位置検出手段に基づいて得られたシリンジ位置が前記シリンジ位置閾値よりも上死点側と判断した場合は、前記シリンジポンプ内の流体残存量が前記残量閾値よりも多いと判断することを特徴とする微少流量送液装置。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれかに記載の微少流量送液装置において、
前記シリンジポンプの吐出圧力をモニタする圧力センサーを備え、
前記記憶手段は、前記プログラムとして、さらに、分析開始時のイニシャル流量情報、該コンディショニング時の目標送液圧力であるコンディショニング圧力情報、及び該コンディショニング時の目標送液流量であり且つ該イニシャル流量よりも大流量のコンディショニング流量情報を含み、
前記判断手段は、前記コンディショニング時間のスタート時ないしコンディショニング再開時において、前記圧力センサーに基づいて得られた圧力が前記コンディショニング圧力よりも低いと、前記圧力センサーに基づいて得られた圧力が前記コンディショニング圧力に達するまで前記コンディショニング流量での前記シリンジポンプの吐出動作を指示し、
また前記判断手段は、前記圧力センサーに基づいて得られた圧力が前記コンディショニング圧力に達すると、前記イニシャル流量での前記シリンジポンプの吐出動作を指示することを特徴とする微少流量送液装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は微少流量送液装置、特にその制御機構の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、高速液体クロマトグラフは微量成分の分離、分析のための代表的な手段となっている（例えば、特許文献１参照）。
この高速液体クロマトグラフ装置は、移動相溶媒タンクからポンプで溶媒を送液し、インジェクタから流路中の溶媒へ微量試料を導入する。そして溶媒の流れにより微量試料は後続のカラムへ導かれ、各成分に分離される。分離された各成分は、例えば吸光度検出等による検出手段で検出される。そしてコンピュータではＡ／Ｄ変換された検出信号の処理、解析を行い、一方で装置条件の制御を行う。
【０００３】
最近は、極微量成分を高分離能で分離するために低流量、低容量化が進み、流量数十μｌ／ｍｉｎからｎｌ／ｍｉｎのレベルでのナノ／ミクロフローシステムの開発が行われている。
【特許文献１】特開昭５０−７１３８９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、昔では考えられなかったような微量の試料を高感度で分析するようなことも行われており、わずかな流量の変動が測定に影響を及ぼすこともある。
したがって、高感度分析に用いられる微少流量送液装置には、より高精度なものが必要とされている。
【０００５】
しかしながら、微少流量送液装置の送液制御方法はいまだ確立されておらず、一般的な流量の送液制御手法をそのまま用いたのでは、微少流量送液が容易に及び高精度に行えないことがあり、微少流量送液装置においても、送液制御手法の早急な確立が強く望まれていた。
【０００６】
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、微少流量送液制御を容易に及び高精度に行うことのできる微少流量送液装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために本発明にかかる微少流量送液装置は、シリンジポンプと、シリンジドライバと、シリンジ制御手段と、バルブと、バルブドライバと、バルブ制御手段と、記憶手段と、判断手段と、を備える。該微少流量送液装置は、コンディショニング時間において少なくとも次の分析時間において必要な流体を前記シリンジポンプ内に残存させておき、該分析時間においては前記シリンジポンプの吸引動作を回避することを特徴とする。
【０００８】
ここで、前記シリンジポンプは、シリンジの吸引動作によりヘッド内に流体を予め吸引しておく。また該シリンジポンプは、該シリンジの吐出動作により予め該ヘッド内に吸引しておいた流体を吐出する。
また前記シリンジドライバは、前記シリンジの吸引動作と吐出動作とを行う。
前記シリンジ制御手段は、前記シリンジドライバによる前記シリンジの吸引動作と吐出動作とを行わせる。
前記バルブは、所望流体の前記シリンジポンプへの吸引状態と該シリンジポンプよりの所望流体の下流側への送液状態とを切り替える。
前記バルブドライバは、前記バルブの切替を行う。
前記バルブ制御手段は、前記バルブドライバによる前記バルブの切替を行わせる。
前記記憶手段は、スケジュール、残量閾値情報、バルブ制御情報、及びシリンジ制御情報を含むプログラムを記憶している。
【０００９】
前記スケジュールは、分析を行う分析時間情報、該分析を行わないコンディショニング時間情報、及び該コンディショニング時間に前記シリンジポンプの吸引動作を行うか否かの動作指示情報を含む。
前記残量閾値情報は、分析時間において必要な流体量に基づいて定められたシリンジポンプ内の流体残存量に関する。
前記バルブ制御情報は、スケジュールの実行に必要な前記バルブ制御手段へのバルブ制御情報とする。
前記シリンジ制御情報は、前記シリンジ制御手段へのシリンジ制御情報とする。
【００１０】
前記判断手段は、前記分析時間において前記バルブ制御手段及び前記シリンジ制御手段に前記分析のための制御を行わせる。また該判断手段は、前記コンディショニング時間において、前記プログラム中にシリンジポンプの吸引動作の実行指示が含まれ且つ前記シリンジポンプ内の流体残存量が前記残量閾値よりも少ないと、前記バルブ制御手段及び前記シリンジ制御手段に前記シリンジポンプの吸引動作を行わせる。
【００１１】
なお、本発明において、前記判断手段は、前記プログラム中にシリンジポンプの吸引動作の実行指示が含まれているコンディショニング時間において、前記シリンジポンプ内の流体残存量が前記残量閾値よりも多いと判断した場合は、該プログラム中のシリンジポンプの吸引動作の実行指示を無視する。また前記判断手段は、前記プログラム中にシリンジポンプの吸引動作の実行指示が含まれていないコンディショニング時間において、前記シリンジポンプ内の流体残存量が前記残量閾値よりも少ないと判断した場合は、該シリンジポンプの吸引動作の実行を指示することが好適である。
【００１２】
また本発明においては、位置検出手段を備える。前記記憶手段は、シリンジ位置閾値を記憶している。前記判断手段は、前記位置検出手段に基づいて得られたシリンジ位置が前記シリンジ位置閾値よりも下死点側と判断した場合は、前記シリンジポンプ内の流体残存量が前記残量閾値よりも少ないと判断する。また前記判断手段は、前記位置検出手段に基づいて得られたシリンジ位置が前記シリンジ位置閾値よりも上死点側と判断した場合は、前記シリンジポンプ内の流体残存量が前記残量閾値よりも多いと判断することが好適である。
ここで、前記位置検出手段は、前記ヘッド内での前記シリンジ位置をモニタする。
また前記シリンジ位置閾値は、前記残量閾値、及び前記シリンジポンプ内の流体残存量が１００％の時のシリンジ位置である上始点と該流体残存量が０％の時のシリンジ位置である下始点とに基づいて定められたシリンジ位置に関する閾値とする。
【００１３】
さらに本発明においては、圧力センサーを備える。前記記憶手段は、前記プログラムとして、さらに、イニシャル流量情報、コンディショニング圧力情報、及びコンディショニング流量情報を含む。前記判断手段は、前記コンディショニング時間の開始時ないしコンディショニング再開時において、前記圧力センサーに基づいて得られた送液圧力が前記コンディショニング圧力よりも低いと、前記圧力センサーに基づいて得られた圧力が前記コンディショニング圧力に達するまで前記コンディショニング流量で前記シリンジポンプの吐出動作を指示する。また該判断手段は、該圧力センサーに基づいて得られた圧力が該コンディショニング圧力に達すると、該イニシャル流量での該シリンジポンプの吐出動作を指示することが好適である。
ここで、前記圧力センサーは、前記シリンジポンプの吐出圧力をモニタする。
また前記イニシャル流量情報は、前記分析開始時のイニシャル流量情報とする。
前記コンディショニング圧力情報は、コンディショニング時の目標送液圧力である。
前記コンディショニング流量情報は、コンディショニング時の目標送液流量であり且つ
イニシャル流量よりも大流量とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明にかかる微少流量送液装置によれば、シリンジポンプの流体残存量が少ないと、コンディショニング時間においてシリンジポンプの吸引動作の実行を指示し、分析時間においてシリンジポンプの吸引動作を回避する判断手段を備えることとしたので、微少流量送液制御を、容易に及び高精度に行うことができる。
【００１５】
また本発明においては、プログラム中にシリンジポンプの吸引動作の実行指示が含まれていても、判断手段がコンディショニング時間においてシリンジポンプ内の流体残存量が残量閾値よりも多いと判断した場合は、該プログラム中のシリンジポンプの吸引動作の実行指示を無視することにより、前記微少流量送液制御が効率的に行える。
【００１６】
本発明においては、プログラムにシリンジポンプの吸引動作の実行指示が含まれていなくても、判断手段がコンディショニング時間においてシリンジポンプ内の流体残存量が残量閾値よりも少ないと判断した場合は、コンディショニング時間においてシリンジポンプの吸引動作の実行を指示することにより、前記微少流量送液制御を、より容易に及び高精度に行うことができる。
【００１７】
本発明においては、判断手段が、位置検出手段に基づいて得られたシリンジ位置に基づいてシリンジポンプ内の流体残存量を判断することにより、前記微少流量送液制御を、より容易に及び高精度に行うことができる。
【００１８】
本発明においては、判断手段が、コンディショニング時間のスタート時ないしコンディショニング再開時において、シリンジポンプの吐出圧力をコンディショニング圧力に一定化した上で吐出流量をイニシャル流量に一定化することにより、前記微少流量送液制御を、より容易に及び高精度に行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、図面に基づき本発明の好適な一実施形態について説明する。
図１には本発明の一実施形態にかかる微少流量送液装置を用いたナノ／マイクロ液体クロマトグラフの概略構成が示されている。
同図に示す微少流量送液装置１０は、第一溶媒タンク１２及び第二溶媒タンク１４と、シリンジポンプ１６と、シリンジドライバ１８と、シリンジ制御手段２０と、バルブ２２と、バルブドライバ２４と、バルブ制御手段２６と、記憶手段２８と、判断手段２９とを備える。
【００２０】
ここで、第一溶媒タンク１２は第一溶媒（流体）が入れられる。第二溶媒タンク１４は第二溶媒（流体）が入れられる。
また前記シリンジポンプ１６は、ヘッド３２と、シリンジ３４とを備える。ヘッド３２は、予め吸引しておいた第一溶媒タンク１２よりの第一溶媒ないし第二溶媒タンク１４よりの第二溶媒が入れられる。シリンジ３４は、吸引動作時にヘッド３２内に第一溶媒タンク１２よりの第一溶媒ないし第二溶媒タンク１４よりの第二溶媒を導入し、吐出動作時に予めヘッド３２内に吸引しておいた溶媒を吐出する。
前記シリンジドライバ１８は、前記シリンジ３４の吸引動作と吐出動作とを行う。
前記シリンジ制御手段２０は、例えばコンピュータ３６等よりなり、前記シリンジドライバ１８によるシリンジ３４の吸引動作と吐出動作とを行わせる。
【００２１】
前記バルブ２２は、例えば四方バルブ等よりなり、ポンプ側ポート３８と、第一溶媒側ポート４０と、第二溶媒側ポート４２と、インジェクタ側ポート４４とを備える。
本実施形態においては、バルブ２２の下流側にインジェクタ４６、カラム４８、検出手段５０を順に備え、該検出手段５０の後段にデータ処理手段５２を備える。
バルブ２２のポンプ側ポート３８とシリンジポンプ１６との間はポンプ側チューブ５４で接続される。バルブ２２のインジェクタ側ポート４４とインジェクタ４６との間はインジェクタ側チューブ５６で接続される。バルブ２２の第一溶媒側ポート４０と第一溶媒タンク１２との間は第一溶媒側チューブ５８で接続される。バルブ２２の第二溶媒側ポート４２と第二溶媒タンク１４と間は第二溶媒側チューブ６０で接続される。
前記バルブ２２は、これらの二のポート間を連通可能とし、所望溶媒のシリンジポンプ１６への吸引状態と該シリンジポンプ１６よりの所望溶媒の下流側への送液状態とを切り替える。
【００２２】
前記バルブドライバ２４は、前記バルブ２２の各ポートの連通状態を切り替える。
前記バルブ制御手段２６は、前記バルブドライバ２４によるバルブ２２の切替を行わせる。
【００２３】
前記記憶手段２８は、プログラム６２を記憶している。
ここで、前記プログラム６２は、スケジュール６４、残量閾値情報６６、バルブ制御情報６８、及びシリンジ制御情報７０を含む。
また前記スケジュール６４は、分析を行う分析時間情報７２、該分析を行わない（コンディショニングを行う）コンディショニング時間情報７４、該コンディショニング時間にシリンジポンプ１６の吸引動作を行うか否かの動作指示情報７６を含む。
前記残量閾値６６は、分析時間において必要な溶媒量（流体量）に基づいて定められたシリンジポンプ１６内の流体残存量に関するものとする。
前記バルブ制御情報６８は、スケジュール６４の実行に必要なバルブ制御手段２６へのバルブ制御情報とする。
前記シリンジ制御情報７０は、シリンジ制御手段２０へのシリンジ制御情報とする。
【００２４】
そして、判断手段２９は、スケジュール６４の分析時間に基づいて、バルブ制御手段２６にバルブ２２の動作制御を行わせ（バルブ２２を所望溶媒の吐出状態とし）、且つシリンジ制御手段２０にシリンジ３４の吐出動作制御を行わせる。
前記分析時間において、カラム４８で分離された各成分は検出手段５０で検出される。そして、検出手段５０よりのデータは、データ処理手段５２での処理、解析が行われる。
【００２５】
ここで、シリンジポンプ１６は、エンドレスに送液ができず、通常は、シリンジ３４の位置が最右端で吸引を開始することが考えられる。
しかしながら、分析時にこのようなシリンジ３４の吸引動作を行うと、送液中の流体を吸引してしまい、送液流量に変動が生じ、測定に影響を及ぼすことがある。このような影響は、一般的な流量を扱うフローシステムではあまり問題とならなくても、本発明のような微少流量を扱うフローシステムでは特に深刻である。
そこで、本発明においては、分析中のシリンジポンプ１６の吸引動作を回避するため、記憶手段２８のプログラム６２に基づいて、シリンジポンプ１６の吸引動作を分析に影響のないところで行っている。
【００２６】
このために本実施形態においては、判断手段２９が、例えば記憶手段２８のプログラム６２に基づいて、微少流量送液装置１０のコンディショニング時、例えばカラム４８等のコンディショニング時、バルブ制御手段２６にバルブ２２を所望流体の吸引状態とさせ、かつシリンジ制御手段２０にシリンジ３４の吸引動作制御を行わせる。これによりスケジュール６４の少なくとも次の分析時間において必要な量の所望溶媒を予めシリンジポンプ１６のヘッド３２内に吸引しておくことができる。
【００２７】
以下に、本実施形態にかかる微少流量送液装置１０の作用について、より具体的に説明する。
シリンジポンプ１６のヘッド３２内に予め吸引しておいた第一溶媒を吐出する際は、バルブ２２を図２（Ａ）に示されるような状態とする。すなわち、バルブ２２のポンプ側ポート３８とインジェクタ側ポート４４との間を連通する。
この結果、シリンジ３４の吐出動作状態では、つまりシリンジ３４を図中右方に移動すると、シリンジポンプ１６のヘッド３２内の第一溶媒は、ポンプ側チューブ５４、バルブ２２のポンプ側ポート３８を経由し、インジェクタ側ポート４４、インジェクタ側チューブ５６を経由し、後段に順に送液される。
【００２８】
またシリンジポンプ１６のヘッド３２内に予め吸引しておいた第二溶媒を吐出する際も、同様に、バルブ２２の状態を同図（Ａ）に示されるような状態とし送液を行う。
なお、二の溶媒が所定比率で混合され、混合溶媒の混合比率を順次変化させるグラジエント溶離を行うこともできる。
【００２９】
一方、本実施形態においては、シリンジポンプ１６の吸引動作を吐出動作時でなく、分析に影響のないところで行っている。
例えば記憶手段２８のプログラム６２に基づいて、スケジュール６４の少なくとも次の分析時間において必要な量の第一溶媒を予めシリンジポンプ１６のヘッド３２内に吸引しておく必要がある場合、スケジュール６４のコンディショニング時間において、バルブ制御手段２６はバルブ２２を第一溶媒の吸引状態とする。例えば同図（Ｂ）に示されるようにバルブ２２のポンプ側ポート３８と第一溶媒側ポート４０とを連通する。かつシリンジ制御手段２０はシリンジ３４の吸引動作（図中左方への移動）を行う。
【００３０】
また記憶手段２８のプログラム６２に基づいて、例えばスケジュール６４の少なくとも次の分析時間において必要な量の第二溶媒を予めシリンジポンプ１６のヘッド３２内に吸引しておく必要がある場合、スケジュール６４のコンディショニング時間において、バルブ制御手段２６はバルブ２２を第二溶媒の吸引状態とする。例えば同図（Ｃ）に示されるようにバルブ２２のポンプ側ポート３８と第二溶媒側ポート４２とを連通する。かつシリンジ制御手段２０はシリンジ３４の吸引動作（図中左方への移動）を行う。
このように本実施形態においては、記憶手段２８のプログラム６２に基づいて、分析に影響のないところ、例えばコンディショニング時において、スケジュール６４の少なくとも次の分析時間において必要な量の所望溶媒を予めシリンジポンプ１６内に吸引しておくので、分析時間においてはシリンジポンプ１６の吸引動作を確実に回避することができる。
この結果、本実施形態においては、分析時の微少流量送液制御が高精度に行える。また本実施形態においては、このような作業を自動化しているので、作業の容易化ないし作業時間の短縮化が図られる。
【００３１】
ところで、本実施形態においては、スケジュール６４の分析時間情報７２、コンディショニング時間情報７４、動作指示情報７６に加えて、コンディショニング時間におけるシリンジポンプ１６内の実際の溶媒残存量に基づいて、前記制御を行うことも重要である。
すなわち、プログラム６２中にシリンジポンプ１６の吸引動作の実行指示が含まれていても、シリンジポンプ１６内に所望溶媒の残存量が十分にある場合は、シリンジポンプ１６の吸引動作を行うと、効率が悪い。
一方、プログラム６２中にシリンジポンプ１６の吸引動作の実行指示が含まれていなくても、シリンジポンプ１６内の所望溶媒の残存量が閾値よりも少ない場合は、コンディショニング時間においてシリンジポンプ１６の吸引動作を行わないと、次の分析時間において送液溶媒が不足し、分析時間においてシリンジポンプ１６の吸引動作を行う必要が生じることもある。
そこで、本実施形態においては、プログラム６２中のシリンジポンプの吸引動作の指示内容にかかわらず、シリンジポンプ１６内の実際の溶媒残存量に基づいて、以下のスキップ指示ないし割込指示を行うことも好適である。
【００３２】
＜スキップ指示＞
前記判断手段２９は、プログラム６２中にシリンジポンプの吸引動作の実行指示が含まれているコンディショニング時間において、シリンジポンプ１６内の溶媒残存量が前記残量閾値よりも多いと判断した場合は、シリンジポンプ１６の吸引動作の実行指示を無視することが好適である。このようなスキップ指示により、本実施形態においては、微少流量送液制御が、効率的に行える。
【００３３】
＜割込指示＞
また判断手段２９は、プログラム６２中にシリンジポンプの吸引動作の実行指示が含まれていないコンディショニング時間において、シリンジポンプ１６内の溶媒残存量が前記残量閾値よりも少ないと判断した場合は、シリンジポンプ１６の吸引動作の実行を指示することが好適である。このような実行指示により、本実施形態においては、分析時間においてシリンジポンプ１６の吸引動作を確実に回避することができるので、分析時の高精度な微少流量送液制御が確実に行える。
【００３４】
＜残量モニタ＞
ここで、前記スキップ指示ないし割込指示を適正に行うためには、シリンジポンプ１６内の溶媒の残存量を正確に把握することも重要である。
そこで、本発明においては、シリンジポンプ１６内の溶媒の残存量を正確にモニタするため、シリンジ位置をモニタすることも好適である。
【００３５】
このために本実施形態においては、図３に示されるように位置検出手段７７を備える。この位置検出手段７７は、シリンジポンプ１６のヘッド３２内でのシリンジ３４位置をモニタしている。
また前記記憶手段２８は、シリンジ位置閾値７８を記憶している。このシリンジ位置閾値７８は、残量閾値６６、及びシリンジポンプ１６内の流体残存量が１００％の時のシリンジ３４位置である上始点と該流体残存量が０％の時のシリンジ３４位置である下始点とに基づいて定められたシリンジの位置に関する閾値とする。
【００３６】
そして、前記判断手段２９は、位置検出手段７７に基づいて得られたシリンジ３４位置がシリンジ位置閾値７８よりも下死点側と判断した場合は、シリンジポンプ１６内の流体残存量が残量閾値６６よりも少ないと判断する。
また前記判断手段２９は、位置検出手段７７に基づいて得られたシリンジ３４位置がシリンジ位置閾値７８よりも上死点側と判断した場合は、シリンジポンプ１６内の流体残存量が残量閾値６６よりも多いと判断する。
【００３７】
本実施形態においては、前記シリンジ位置モニタによる残存量の正確な把握により、コンディショニング時間においてシリンジポンプ１６の吸引動作を行うか否かの適正な判断を行うことができるので、分析時の高精度な微少流量送液制御が確実に行える。
【００３８】
＜流量制御＞
また本発明において、微少流量送液の高精度化と作業の容易化とを図るためには、流量制御も非常に重要である。
そこで、本発明においては、コンディショニング時間のスタート時ないしコンディショニング再開時において、シリンジポンプ１６の吐出圧力をコンディショニング圧力に一定化した上で吐出流量をイニシャル流量に一定化を行うことも好適である。
【００３９】
このために本実施形態においては、図３に示されるようにシリンジポンプ１６の吐出圧力をモニタする圧力センサー７９を備える。
また記憶手段２８が、プログラム６２として、さらに、コンディショニング圧力情報８０、コンディショニング流量情報８２、及びイニシャル流量情報８４を含む。
ここで、前記コンディショニング圧力情報８０は、コンディショニング時の目標送液圧力に関する。
また前記コンディショニング流量情報８２は、コンディショニング時の目標送液流量情報であり、且つイニシャル流量よりも大流量とする。
前記イニシャル流量８４は、コンディショニング直後の分析開始時の流量に関する。
【００４０】
そして、判断手段２９は、コンディショニング時間のスタート時ないしコンディショニング再開時において、圧力センサー７９に基づいて得られた送液圧力がコンディショニング圧力よりも低いと判断した場合は、圧力センサー７９に基づいて得られた圧力がコンディショニング圧力に達するまで前記コンディショニング流量でのシリンジポンプ１６の吐出動作を指示する。
一方、判断手段２９は、圧力センサー７９に基づいて得られた圧力がコンディショニング圧力に達したと判断した場合は、イニシャル流量、コンディショニング時間でのシリンジポンプ１６の吐出動作を指示することが好適である。
【００４１】
このようにして本実施形態においては、判断手段２９が、コンディショニング時間のスタート時ないしコンディショニング再開時において、シリンジポンプ１６の吐出圧力を急速にコンディショニング圧力に一定化した上で、吐出流量を微小流量に一定化することにより、前記微少流量送液制御を、より容易に及び高精度に行うことができる。
【００４２】
なお、本実施形態においては、シリンジポンプ１６よりの送液流量を、シリンジ制御手段２０によるシリンジ３４の移動速度の制御で調整している。
また本実施形態においては、このような圧力安定化の作業を自動に行うことにより、その作業の容易化が図られ、また微少流量送液制御が高精度に及び迅速に行える。
【００４３】
変形例
なお、前記各構成では微少流量送液装置をナノ／マイクロ液体クロマトグラフに用いた例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、任意のフローシステムに用いることができる。本発明は、例えば質量分析計等の分析装置に複数種のサンプルを送液するためのフローシステムに用いることも好適である。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明の一実施形態にかかる微少流量送液装置を用いたフローシステムの概略構成の説明図である。
【図２】図１に示した微少流量送液装置において特徴的なシリンジの位置制御の説明図である。
【図３】図１に示した微少流量送液装置において特徴的な制御機構のより具体的な説明図である。
【符号の説明】
【００４５】
１０  微少流量送液装置
１２  第一溶媒タンク
１４  第二溶媒タンク
１６  シリンジポンプ
１８  シリンジドライバ
２０  シリンジ制御手段
２２  バルブ
２４  バルブドライバ
２６  バルブ制御手段
２８  記憶手段
２９  判断手段
【図１】
2006184120.tif 000003
【図２】
2006184120.tif 000004
【図３】
2006184120.tif 000005