(57)【要約】【課題】  ハードディスクなどの精密機械を研磨する際にも、研磨対象部品を傷つけることがなく、精密に研磨することができる分割型複合繊維を提供すること。【解決手段】実質的に二酸化チタンを含まない、ポリエステル成分とポリアミド成分からなり、ポリエステル成分中の環状三量体含有量が１．０％未満であることを特徴とする分割型複合繊維。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
実質的に二酸化チタンを含まない、ポリエステル成分とポリアミド成分からなり、ポリエステル成分中の環状三量体含有量が１．０％未満であることを特徴とする分割型複合繊維。
【請求項２】
ポリエステル成分とポリアミド成分からなる分割型複合繊維の製造方法であって、ポリエステル成分中の環状三量体含有量が１．０％未満であるポリエステルチップを用いて溶融複合紡糸し、かつ溶融押出し後のポリエステル含有環状三量体とポリエステルチップの環状三量体の差が０．３％未満であることを特徴とする分割型複合繊維の製造方法。
【請求項３】
溶融重縮合後のポリエステルチップを熱水にて水洗処理を施し、ポリエステルに含有する重縮合触媒を失活させたポリエステルチップを用いて溶融複合紡糸することを特徴とする請求項２記載の分割型複合繊維の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は分割型複合繊維およびその製造方法に関する。さらに詳しくはワイピングクロスなどの清掃具、特にハードディスク等の精密機械を研磨したり、清掃したりする際に、対象部品を傷つけず、精度良くおこなうのに適した分割型複合繊維およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、電子部品を研磨する用途では、基布としてポリエステルなどの不織布を用い、ウレタン樹脂などを銀面として表面に含浸させた人工皮革や、ポリエステル及び／又はポリアミドなどの複合繊維を布帛形成後に分割処理してマイクロファイバー化させた研磨布などが用いられている。
【０００３】
たとえば、ハードディスクなどは近年その大容量化が進み、１００ＧＢ以上の製品が見られる。これらは、従来からのアルミ製ハードディスクからガラス製へと変化を遂げている。また、同時にハードディクスの小型化も顕著に進み、大容量化と小型化を同時に満足するためには、そのディスク表面を精密に研磨することが必要である。
【０００４】
ところが、人工皮革では対応するには基布をマイクロファイバー化させ、銀面を改良するなど製造コストが嵩み、高価である。
【０００５】
これに対し、フィラメントとしてポリエステルとポリアミドなどの複合繊維を布帛形成後に分割処理したマイクロファイバーは、安価であり研磨に適した性能を持っている。たとえば、特許文献１ではポリエステルとポリアミドの複合繊維を分割処理後に高密度化し、特定の打ち込み本数、カバーファクターにてハードディスクの研磨に適したワイピングクロスが提案されている。
【０００６】
一方、特許文献２は、ボトル用に適した二酸化チタンを含有せず、また環状三量体含有量の低いポリエステル樹脂を用いることが記載されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２０００−３０３３００号公報
【特許文献２】特公平７−３７５１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１の布帛では研磨、清掃する際に使用するアセトンやイソプロピルアルコールなどの溶媒により、ポリエステル中に含有する環状三量体を始めとするオリゴマーが抽出され、研磨・清掃性能が劣るという問題がある。
また、これらに使用されている分割型複合繊維は、汎用ポリエステル繊維やポリアミド繊維に使用する艶消し剤として、二酸化チタンが少なからず含有している樹脂を原料に用いられることが通常であり、ハードディスクを精密に研磨する際、特にガラス製ハードディスクに供する際には、該二酸化チタンがガラス表面を傷つけることがある。
【０００９】
なお、上記問題を解決するために、仮に、たとえば、特許文献２のポリエステル樹脂を特許文献１のポリエステルに用いることを考えてみると、このポリエステル樹脂は、固相重合処理を施した固有粘度の高いポリエステルであり、この樹脂を溶融紡糸するには高温度での溶融が必要となり、複合繊維の相手成分として使用するポリアミドは高温度では変性し、複合紡糸することが困難であるという問題がある。
【００１０】
本発明の目的は、上記のようなの問題点を解消し、ガラス製ハードディスク等の研磨布帛として研磨清掃した際にオリゴマーの溶出が少なく、またハードディスク表面を傷つけることのない研磨清掃用に適し、紡糸可能な分割型複合繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者等は、研磨時に余計な成分が溶出せず、ディスク表面を傷つけないために、布帛を構成する分割型複合繊維に、つや消し剤を含まず、ポリエステル成分中の環状三量体含有量を減少せしめたポリエステルに、ポリアミドを複合した分割型複合繊維を用いることに着目し、本願発明に到達した。
すなわち本発明は、実質的に二酸化チタンを含まない、ポリエステル成分とポリアミド成分からなり、ポリエステル成分中の環状三量体含有量が１．０％未満であることを特徴とする分割型複合繊維であり、溶融押出し後のポリエステル含有環状三量体とポリエステルペレットの環状三量体の差が０．３％未満である製造方法で得られた分割型複合繊維を要旨とする。
また、ポリエステル成分とポリアミド成分からなる分割型複合繊維の製造方法であって、ポリエステル成分中の環状三量体含有量が１．０％未満であるポリエステルチップを用いて溶融複合紡糸し、かつ溶融押出し後のポリエステル含有環状三量体とポリエステルチップの環状三量体の差が０．３％未満であることを特徴とする分割型複合繊維の製造方法でもある。なかでも、溶融重縮合後のポリエステルチップを熱水にて水洗処理を施し、ポリエステルに含有する重縮合触媒を失活させたポリエステルチップを用いて溶融複合紡糸することが好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の分割型複合繊維は、ハードディスクなどの精密機械を研磨する際にも、研磨対象部品を傷つけることがなく、精密に研磨することができる。また、本発明の製造方法によれば、分割型複合繊維を製造する際に、毛羽の発生や糸切れ発生が低減化されるので、得られる製品は安価であり、かつ安定した性能を持つことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明は、ポリエステル成分とポリアミド成分を複合せしめた分割型複合繊維である。
【００１４】
上記ポリエステル成分には、たとえば、ポリエステルエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレートなどのポリエステルを用いることができる。なかでも、エチレンテレフタレートを主体とするポリエステルを用いることが好適である。
【００１５】
上記ポリエステルは、必要に応じて、５−スルフォイソフタル酸ソーダ、アジピン酸、セバシン酸、イソフタル酸などの酸成分や、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、シクロヘキサンジメタノールなどのジオール成分などの第３成分を共重合せしたものを採用することにより、所望の機能追加することができる。ただし、環状三量体などのオリゴマー含有量を減少させるために、これらの第３成分を共重合しで変性したポリエステルよりも、変性しないものが好ましい。
【００１６】
上記ポリエステルは、実質的に二酸化チタンを含まないものである。ここで、実質的に二酸化チタンを含まないとは、重縮合時に積極的に二酸化チタンを添加しないという主旨であり、コンタミなどで微量含有することを含むものではない。たとえば、一般的な灰分測定法で調べた際、５０ｐｐｍ未満のものである。
このように、実質的に二酸化チタンを含まないものであれば、ハードディスク研磨、清掃時に表面を傷つけることがない。
【００１７】
上記ポリエステル成分の環状三量体の含有量は１．０％以下である。この範囲であれば、ハードディスク研磨清掃時に使用する溶媒によるオリゴマーの溶出量が低く、精密に研磨清掃することが可能である。本範囲を外れると、オリゴマー溶出量が多く、溶出されたオリゴマーがディスク表面を傷つけたり、汚すことがある。ここでいう環状三量体とは、ポリエチレンテレフタレートを加熱したり、メチレンクロライドのような溶剤蒸気に曝した場合に樹脂表面に析出する環状オリゴマーの析出物である。
【００１８】
上記ポリエステルの極限粘度は、特に限定するものではないが、０．５５〜０．６５の範囲が好ましい。この範囲であれば、ポリアミドとの複合紡糸に適した温度で溶融できるので、断面形状が良好となり、また紡糸操業性にも優れたものとなりやすい。
【００１９】
また、上記ポリエステルは、固相重合処理を施していないものであることが好ましい。固相重合した樹脂を紡糸工程で使用すると、高温度で溶融押出しする必要が生じ、粘度低下が大きくなり、その結果紡糸操業性の劣るものとなるためである。
【００２０】
次に、本発明のポリアミド成分に用いるポリアミドは、ポリエステルと同様に、
実質的に二酸化チタンを含まないものである。これにより、ハードディスク研磨や清掃の際、ディスク表面を傷つけることがない。
【００２１】
また、上記ポリアミドとしては、たとえば、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン４、ナイロン７、ナイロン１１、ナイロン１２、ポリメタキシレンアジパミド等が例示できる。なかでも、ナイロン６は汎用性があり好ましい。
【００２２】
そして、上記ポリアミドの相対粘度は特に限定するものではないが、２．５〜３．２が好ましい。この範囲であれば、ポリエステルとの複合紡糸に好適であり、断面形状が良好に保ちやすく、紡糸操業性も優れたものとなりやすい。
【００２３】
次に、本発明の分割型複合繊維の横断面形状は、布帛形成後に分割割繊される形状であれば特に限定するものではない。好適な例としては、たとえば、分割割繊後の単糸繊度が均一なものであれば、研磨性能や清掃性能が優れたものとなる点では好ましい。
さらに、具体的には、たとえば、図１（ａ）〜（ｋ）に示すような示す複合形態をもつ繊維横断面形状の分割型複合繊維である。
【００２４】
たとえば、図１（ａ）のものおよび同図（ｄ）のものを分割すれば、２つの成分がともに扁平な細い繊維が得られるようになっている。また、同図（ｂ）のものは、２成分が多数の扇形のセグメントとして交互に並んでおり、同図（ｃ）、（ｇ）および（ｊ）のものは、放射形の成分（放射状部）と扇形の成分（放射状部を補完する補完部）とが複合されている。さらに、同図（ｅ）、（ｈ）のものおよび（ｉ）のものは、２成分が環状に交互に並んでおり中空部を有している例、同図（ｆ）のものは、２成分が左右方向に交互に並んで複合されている例である。また同図（ｋ）のものは、中空放射形の成分（放射状部）とこの中空放射形を補完する円と台形の成分（放射状部を補完する補完部）との２成分からなる例である。これらの他、どのような複合形態であっても、それぞれの部分がセグメントに分割可能であればよい。
なかでも、図１（ｂ）のものおよび同図（ｃ）、（ｇ）、（ｊ）に示す放射状部と放射状部を補完する補完部からなる分割型複合繊維は、シャープなエッジを有するため、研磨性能や清掃性能が高く、好適である。
【００２５】
繊維横断面形状と好適なポリマーの組み合わせを例示する。
まず、図１の（ｅ）、（ｈ）のものおよび同図（ｉ）に示す、ポリエステルとポリアミドが環状に交互に並んでおり中空部を有している分割型複合繊維は、ポリアミドが内層に沈み、ポリエステルが表層に露出しやすく、それぞれのポリマーの収縮率の差によるふくらみを備えるため、研磨清掃効果が高くなり、好適である。
さらに、同図（ｃ）、（ｇ）、（ｊ）および（ｋ）に示す放射状部と、放射状部を補完する補完部とからなる分割型複合繊維に由来する極細繊維マルチフィラメントで、放射状部がポリアミド、補完部がポリエステルであるものは、補完部が内層に沈み、放射状部が表層に露出しやすく、それぞれのポリマーの収縮率の差によるふくらみを十分に備えるため、研磨性能や清掃性能が高く、最適である。
このように、ポリエステルとポリアミドを組み合わせて、同図（ｃ）、（ｅ）、（ｇ）、（ｈ）、（ｉ）、（ｊ）、（ｋ）のような繊維横断面形状を備え、分割せしめた後に、一方の成分の内層が沈み、他の一方の成分が表面に露出するような二層構造糸であり、かつ、分割によりふくらみを充分備えるように組み合わせたものが、特に好ましい。
【００２６】
また、上記分割型複合繊維の単糸繊度は、特に限定するものではないが、紡糸操業性に優れ、研磨清掃用に適しているという点からは、０．５〜５．０ｄｔｅｘであれば好ましい。なかでも、１．０〜２．５ｄｔｅｘが好ましい。
【００２７】
次に、本発明の分割型複合繊維の具体的な製造方法を説明する。テレフタル酸とそのエステル形成性成分に対して１．０２〜１．８モルのエチレングリコールをスラリー化し、必要であれば熱安定剤や触媒を添加して重縮合反応を行い、ポリエステルチップを得る。
【００２８】
この際、重合触媒としては、特に限定するものではないが、たとえば、二酸化ゲルマニウム、三酸化アンチモン、チタニウムブトキシドなどを用いることができる。特に、樹脂の色相やアンチモンフリーの要望が高まっていることを考慮すると、二酸化ゲルマニウムが好ましい。
【００２９】
ついで、このポリエステルチップを、予備結晶化処理する。その後、処理されたポリエステルチップを、熱水に接触させて、環状三量体を取り除く。熱水に接触させる際には、連続式またはバッチ式の熱水処理装置などを用いることができる。この際の処理条件は、８０〜１００℃で約３時間熱水に接触させることが、効率的に環状三量体を除去し、またチップの劣化を防ぐため、好ましい。
【００３０】
その後、脱水乾燥処理を施して熱水処理ポリエステルチップを得る。
【００３１】
次に、ポリエステルチップを、２０〜４０ｐｐｍの水分率まで乾燥する。
【００３２】
その後、このポリエステルチップと別に乾燥したナイロン６等のポリアミドチップとを複合紡糸機へ投入し、押出し機にて各々溶融押出しして紡糸頭へ導き、複合紡糸口金より溶融吐出した後、巻き取り、上述した分割型複合繊維からなるフィラメントを得る。
【００３３】
ここで、紡糸巻取り方法は、特に限定するものではない。たとえば、一旦未延伸糸を巻き取ってから延伸工程にて延伸するコンベンショナル法、高速で引き取った後に延伸することなく巻取り、その後、延伸するＰＯＹ−ＤＴ法、紡糸―延伸工程を合わせた直接紡糸延伸法などが採用することができる。なかでも、生産効率の点からは、直接紡糸延伸法が好ましい。
【００３４】
なお、ポリエステル成分に含有する環状三量体を１．０％未満とするためには、上記に記載したように、ポリエステルチップを重縮合後に熱水に接触させることが好ましい。
この際の熱水の温度は特に限定するものではないが、８０〜１００℃が好ましい。この範囲であれば、ポリエステル樹脂中からの環状三量体の析出が効果的に進み、より洗浄効果が得られる。より好ましくは、９０〜９８℃である。また、洗浄時間も特に限定するものではないが、効率的に環状三量体を減少させるには、２〜５時間程度が好ましい。
このような熱水洗浄処理により、ポリエステル樹脂中に含有している重合触媒が失活され、溶融紡糸時に環状三量体の増加を防ぐことにより、効率的に、環状三量体を上記の範囲とすることができるものと推測される。
また、環状三量体が紡糸口金に析出しないので、紡糸操業性が向上し、また毛羽の発生がないので好ましい。
【００３５】
また、ポリエステル成分を紡糸工程で溶融押出した後のポリエステル中環状三量体の含有量と、溶融紡糸に供給するポリエステル中環状三量体含有量との差は、０．３％未満であることが好ましく、より好ましくは０．２％未満である。
このような範囲であれば、紡糸操業性が向上し、得られた繊維の毛羽の発生を抑制することができる。これは、ポリエステル中に含有する重合触媒が失活しており、溶融紡糸段階で環状三量体が増加していないために、紡糸操業性が向上し、毛羽の発生が抑制されると推測される。この範囲でない場合、紡糸糸切れが多発し、また得られた複合繊維中に毛羽が多く、製織製編段階での糸切れが多発するおそれがある。
【００３６】
次に、本発明の分割型複合繊維を用いて、研磨布帛を製造する工程の一例を以下に示す。
上記のように得られた分割型複合繊維を製織または製編して布帛となし、その後、機械的または化学的にポリエステル成分とポリアミド成分を分割せしめる。
ここで、好適な分割方法としては、たとえば、ポリエステルとポリアミドからなる分割型複合繊維をベンジルアルコールを膨潤させてポリアミドを収縮させると、研磨や清掃に適した起毛感を斑なく得ることができる点から好適である。
また、他の好適な分割方法として、仮撚機にて仮撚を施して物理的にポリエステル成分とポリアミド成分を剥離させることが挙げられる。
【００３７】
そして、研磨用布帛の場合は上記布帛を適当なテープ状態に切断して、テキスチャーテープを得ることができる。また、清掃用布帛であれば適宜布帛の形状を加工することができる。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例によって本発明をさらに詳しく説明する。尚、以下の実施例のおける特性値は、次に示す方法によって測定したものである。
【００３９】
（１）ポリエステル極限粘度
極限粘度[η]は、フェノール／テトラクロロエタン＝６／４（重量比）の混合溶剤中２０℃にて自動粘度計を用いて常法により測定した。
【００４０】
（２）ポリアミド相対粘度
相対粘度ηrelは、硫酸溶剤中２０℃にてオズドワルド粘度計を用いて常法により測定した。
【００４１】
（３）環状三量体の含有量（ＣＴ）
ポリエステルチップあるいは、溶融押出し後のポリエステル樹脂をヘキサフルオロイソプロパノール：クロロホルム＝１：１溶液に溶解した後、アセトニトリルを加えてポリマーを析出させ、ろ液を移動相にメタノールを用いて高速液体クロマトグラフにて定量した。
尚、重縮合後のポリエステルチップのＣＴをＣＴ１、熱水処理後のポリエステルチップのＣＴをＣＴ２、紡糸工程で溶融押出し後のポリエステル樹脂のＣＴをＣＴ３とした。分割型複合繊維中に含有するＣＴ量は、このＣＴ３にて表わされる。
【００４２】
（４）破断強度・破断伸度
オートグラフ引張り試験機（島津製作所製）を用い、初期長２００ｍｍ、歪速度１００％／分、初荷重１／３０ｃＮ／ｄｔｅｘとして破断するまで引張り試験を実施し、破断強度及び破断伸度を求めた。
【００４３】
（５）紡糸操業性
紡糸満管率が９０％以上のものを○、９０％未満のものを△、８０％未満のものを×として評価した。
【００４４】
（６）ワイピングクロス性能
分割型複合繊維を緯糸に用いてテープ状布帛を製造し、研磨清掃評価を実施した。性能良好なものを○、使用できないものを×として評価した。
【００４５】
（実施例１）
二酸化ゲルマニウムを重合触媒として、二酸化チタンを添加せず常法の直接連続重合方法にて極限粘度が０．６３５のポリエステルチップを得た。このポリエステルチップ中の環状三量体の含有量（ＣＴ１）は１．２０％であった。次にこのポリエステルチップを予備結晶化後、１００℃の熱水にて３時間熱水処理を施し、環状三量体の含有量（ＣＴ２）が０．８８％のポリエステルチップを得た。このポリエステルチップを含有水分率２０ｐｐｍに乾燥し、２９５℃で溶融押出して紡糸口金へ導き、放流ポリマーの環状三量体含有量（ＣＴ３）を測定すると、０．８６％であり、またＣＴ３−ＣＴ２は０．０２％であった。
一方、相対粘度が２．７０で二酸化チタン含有量が０％のナイロン６チップを２８０℃で溶融押出し、紡糸口金内でポリエステルと合流させて図１（ｃ）記載の断面形状を形成する紡糸口金より吐出し、５６ｄｔｅｘ／２５ｆの分割型複合繊維フィラメントを直接紡糸延伸法にて巻き取った。
得られた分割型複合繊維の破断強度、伸度、紡糸操業性、毛羽発生状態は表１の通りであった。
次に、この複合繊維を緯糸に用い、経糸に上記ポリエステルチップより製造した８４ｄｔｅｘ／３６ｆのポリエステル繊維を用いて、製織して、ワイピングクロス用布帛を得た。
この布帛に化学的処理を施し、ポリエステル成分とナイロン成分を分割してテープ状の高密度マイクロファイバー布帛を得た。得られた布帛にイソプロピルアルコールを含浸させて、ガラス板を拭き取り析出する白粉の量から、ワイピングクロス性能を評価すると、満足するものであった。
【００４６】
（実施例２）
表１記載のポリエステルチップを使用し、１２２ｄｔｅｘ／１００ｆの複合繊維を紡出する以外は実施例１と同様にして分割型複合繊維を得た。この分割型複合繊維の性能、物性は表１記載の通り、良好であった。
【００４７】
（実施例３）
表１記載のポリエステルチップを用いて、１２２ｄｔｅｘ／１００ｆの分割型複合繊維フィラメントを紡出した。得られた分割型複合繊維の環状三量体の含有量（ＣＴ３）は、本発明の範囲にあり、研磨対象部品を傷つけずに、精密な研磨をすることができた。しかしながら、溶融押出し後の環状三量体含有量（ＣＴ３）と熱水処理後の環状三量体量（ＣＴ２）との差が０．３％を超えているため、若干毛羽が発生しやすくなり、紡糸は可能であったが、実施例１、２と比較して、紡糸操業性に劣るものであった。
また、比較例２はＣＴ３が多く、ワイピングクロス性能が悪かった。
（比較例１）
表１記載のポリエステルチップを使用して１２２ｄｔｅｘ／１００ｆの分割型複合繊維フィラメントを紡出した。この複合繊維フィラメントは毛羽が発生しており、また紡糸操業性に劣っていた。比較例１は、ＣＴ３が多く対象物を傷つけることがあり、ワイピングクロス性能に劣ったものであった。
【００４８】
（比較例２、３）
比較例２は、実施例３と同様のポリアミド成分を用いて、ポリエステル成分に二酸化チタンを０．０３２％含有するポリエステルチップを用いた。
比較例３は、実施例３と同様のポリエステル成分を用いて、ポリアミド成分に二酸化チタン含有量が０．２１％で相対粘度が２．９０のナイロン６を用いて、５６ｄｔｅｘ／２５ｆの分割型複合繊維フィラメントを紡出した。
いずれも、紡糸操業性、毛羽発生状況に問題はなかったが、二酸化チタンを含有するため、高精度にガラス製ハードディスクを研磨すると、ハードディスク表面を傷つけるので、不向きであった。
【００４９】
（実施例４）
熱水処理前の極限粘度[η]が０．６３５のポリエステルチップを固相重合し、その後熱水処理したポリエステルチップを使用し、ポリエステル成分の溶融押出し温度を３０５℃とする以外は実施例１と同様に分割型複合繊維フィラメントを紡出した。紡糸可能ではあったが、ポリエステル成分の紡糸温度が高いため、ナイロン６成分の劣化が発生し、実施例１〜３に比べて、紡糸操業性は劣っていた。
【００５０】
【表１】
2006118091.tif 000003
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の分割型複合繊維の繊維横断面形状の例を示す。
【図１】
2006118091.tif 000004