(57)【要約】  【課題】  材料の接着剤層内部の応力分布を測定する方法を提供することにある。  【解決手段】  ２つの被接着体２、３を応力発光材料が混入された接着剤４によって接着させる。外部から機械的な応力が加えられるとき、応力発光材料が発光する。この発光される可視光を測定し、接着剤層内部の外的応力分布を得る。応力発光材料は、ストロンチウム（Sr）及びアルミニウム（Al）含有複合金属酸化物を母体材料とし、前記母体材料に希土類金属又は遷移金属を発光中心としてドープさせたものである。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
被接着体である第１材料と第２材料を接着剤によって接着させ、外部から機械的な応力を加えて、前記接着剤で作る接着剤層の応力分布を測定する方法において、前記接着剤には、応力発光材料を混入させ、前記応力又はひずみの変化が加えられたとき、前記応力発光材料が発光し、前記発光を測定手段によって測定する
ことを特徴とする接着剤層内部の応力分布の測定方法。
【請求項２】
請求項１において、
前記応力発光材料は、前記応力又は前記ひずみの変化によるエネルギーを光エネルギーに変換する材料からなることを特徴とする接着剤層内部の応力分布の測定方法。
【請求項３】
請求項１又は２において、
前記応力発光材料は、ストロンチウム（Sr）及びアルミニウム（Al）含有複合金属酸化物を母体材料とし、前記母体材料に希土類金属又は遷移金属を発光中心としてドープさせた
ことを特徴とする接着剤層内部の応力分布の測定方法。
【請求項４】
請求項１から３の中から選択されるいずれか１つの項において、
前記応力発光材料は、
欠陥制御型ユーロピュウム賦活アルミン酸ストロンチウム（SrAl2O4：Eu）を主成分とするセラミックである
ことを特徴とする接着剤層内部の応力分布の測定方法。
【請求項５】
請求項１から４の中から選択されるいずれか１つの項において、
前記応力発光材料は、粒径１〜１０μｍの粉体である
ことを特徴とする接着剤層内部の応力分布の測定方法。
【請求項６】
請求項１から５の中から選択されるいずれか１つの項において、
前記測定手段によって測定された前記発光の発光分布を解析することによって、前記接  着剤の亀裂した部分を特定する
ことを特徴とする接着剤層内部の応力分布の測定方法。
【請求項７】
請求項６において、
前記解析により前記亀裂の端部を特定する
ことを特徴とする接着剤層内部の応力分布の測定方法。
【請求項８】
請求項１から７の中から選択されるいずれか１つの項において、
前記第１材料又は前記第２材料は、前記発光の周波数に対して透過特性を有する
ことを特徴とする接着剤層内部の応力分布の測定方法。
【請求項９】
請求項８において、
前記測定手段は、前記第１材料又は前記第２材料を透過した前記発光を測定する
ことを特徴とする接着剤層内部の応力分布の測定方法。
【請求項１０】
請求項６又は７において、
前記被接着体は、前記発光の周波数に対して透過特性を有しないとき、
前記測定手段によって測定された前記発光は、前記第１材料と前記第２材料の間の前記接着剤層から発光される前記発光であることを特徴とする接着剤層内部の応力分布の測定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、材料の接着接合部の解析に関する。詳しくは、接着剤層内部の応力分布の測定に関する。
【背景技術】
【０００２】
接着接合部の応力状態，特に接着剤内部の応力分布は，継手強度に大きな影響を及ぼすため，従来より多くの研究が実施されてきた。中でも単純重ね合わせ接着継手の応力解析は歴史が長く，古くはＶｏｌｋｅｒｓｅｎのシアラグモデルや被着体の曲げを考慮したＧｏｌａｎｄ−Ｒｅｉｓｎｅｒモデルに始まり、近年では有限要素法による三次元弾塑性解析にまで至っている。このように多くの解析結果が得られているものの、これを実験的に直接調べ、接着剤内の応力分布を実際に観察し測定したことが殆どない。
【０００３】
本発明の発明者らは、機械的な負荷をかけると発光する応力発光材料を発明し公開している（特許文献１〜５）。この応力発光材料は、肉眼でも確認できるほど高輝度で、半永久的に繰り返して発光可能である。この応力発光材料（粉体）を用いて、接着剤層内部の応力分布の測定をできることが望ましい。
【特許文献１】特開２００４−５９７４６号
【特許文献２】特開２００４−４３６５６号
【特許文献３】特開２００３−１６５９７３号
【特許文献４】特許第３５１１０８３号
【特許文献５】特許第３２７３３１７号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は上述のような技術背景のもとになされたものであり、下記の目的を達成する。
本発明の目的は、材料の接着剤層内部の応力分布を測定する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明者らは、機械的な外力を加えると発光する応力発光材料を開発し、高輝度な応力材料を開発することに努力し研究して来た。この研究成果から生まれた高輝度な応力発光材料を用いて、材料の接着剤層内部の応力分布を測定する方法を考え、本発明をなすに至った。
【０００６】
本発明は、前記目的を達成するため、次の手段を採る。
本発明は、被接着体である第１材料と第２材料を接着剤によって接着させ、外部から機械的な応力を加えて、接着剤で作る接着剤層の応力分布を測定する方法を提供する。本発明の接着剤層内部の応力分布の測定方法は、接着剤には、機械的なエネルギーを光エネルギーに変換して発光する応力発光材料を混入させ、外部から機械的な応力又はひずみの変化が加えられたとき、応力発光材料が発光し、この発光を測定手段によって測定することを特徴とする。
この応力発光材料は、外部から機械的な応力又はひずみの変化によるエネルギーを光エネルギーに変換する材料からなることが好ましい。
【０００７】
この応力発光材料としては、次に掲げる母体材料に、機械的なエネルギーによって励起され電子が基底状態に戻る場合に発光する希土類又は遷移金属の１種類以上からなる発光中心をドープしてなるものが好ましい。
この応力発光材料は、ストロンチウム及びアルミニウム含有複合金属酸化物を母体材料として用い、それに希土類金属又は遷移金属を発光中心としてドープさせたものである、たとえば、ｘSrO・ｙAl2O3・ｚMO（Mは二価金属、Mg、Ca、Ba、ｘ、ｙ、ｚは整数である）、ｘSrO・ｙAl2O3・ｚSiO2（ｘ、ｙ、ｚは整数である）を上げることができる。SrMgAl10O17：Eu、（SrXBa1-x）Al2O4：Eu（０＜ｘ＜１）、SrAl2SiO7：Euなどが望ましい。特に応力発光材料は、欠陥制御型ユーロピュウム賦活アルミン酸ストロンチウム（SrAl2O4：Eu）を主成分とするセラミック粉体であることが好ましい。
【０００８】
また、応力発光材料は、粒径１〜１０μｍの粉体であると良い。
測定手段によって測定された発光の発光分布を解析することによって、接着剤の亀裂した部分を特定すると良い。更に、この解析により亀裂の端部を特定すると良い。
更に、第１材料又は前記第２材料は、応力発光材料が発光する周波数に対して透過特性を有すると良い。測定手段は、第１材料又は第２材料を透過した発光を測定し、接着剤の亀裂した部分、その端部を特定すると良い。
被接着体は、発光の周波数に対して透過特性を有しないときは、第１材料と第２材料の間の接着剤層から発光される発光を測定手段によって測定し、接着剤の亀裂した部分、その端部を特定すると良い。
また更に、発光を肉眼でも確認するためには、応力発光材料は可視光を発光する希土類金属又は遷移金属をドープした材料であることが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によると、次の効果が奏される。
接着継手の接着剤に応力発光材料を混入し、接着剤層内における応力分布を測定できた。透明な被接着体を用いることで、接着剤層内の応力分布を測定することが可能になった。
高輝度の応力発光材料を用いて測定を行うことにより、従来困難であった接着剤層内応力分布の可視化が可能となった。
接着剤の分布を知ることができ、接着剤の亀裂を把握することが可能になった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１には、試験片１の概要を図示している。図１（ａ）には、試験片１の正面図を図示している。図１（ｂ）には、試験片１の平面図を図示している。図２には、測定装置の概要を図示している。試験片１は、被接着体である第１材料２と第２材料３が接着剤４によって接着結合されている。接着剤４には、粉体の応力発光材料が混入されている。測定装置は、応力負荷手段７と、受信手段１０、解析手段１１から構成されている。応力負荷手段７は、試験片１に機械的な応力を加えるためのものである。
【００１１】
試験片１に加えられる機械的な応力は、試験片１を両端から引っ張る引力、又は、試験片１を両端から圧縮する圧力である。また、応力負荷手段７は試験片１に一定の時間間隔で引力、圧力を繰り返す応力でも良い。応力発光材料は負荷によるひずみエネルギーを光エネルギーに変換する。このため単独の負荷では発光量が時間とともに減衰する。測定を容易にするため、繰返し負荷を行い、継続的な発光を維持しつつ試験片１の観察を行うことが望ましい。
【００１２】
この応力発光材料は、外部から負荷によるひずみエネルギーを光エネルギーに変換する材料であればどのような材料であっても良い。この応力発光材料としては、次に掲げる母体材料に、機械的なエネルギーによって励起され電子が基底状態に戻る場合に発光する希土類又は遷移金属の１種類以上からなる発光中心をドープしてなるものが好ましい。
母体材料としては、メリライト構造、FeS2構造、ウルツ構造、スピネル構造、コランダム構造又はβ−アルミナ構造を有する酸化物、硫化物、炭化物又は窒化物が掲げられる。この母体材料にドープされる発光中心としては、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luの希土類イオン、およびTi、Zr、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Nb、Mo、Ta、Wの遷移金属イオンのうちの１種類以上を用いることが好ましい。
この応力発光材料は、ストロンチウム及びアルミニウム含有複合金属酸化物を母体材料として用い、それに希土類金属又は遷移金属を発光中心としてドープさせたものである。たとえば、ｘSrO・ｙAl2O3・ｚMO（Mは二価金属、Mg、Ca、Ba、ｘ、ｙ、ｚは整数である）、ｘSrO・ｙAl2O3・ｚSiO2（ｘ、ｙ、ｚは整数である）を上げることができる。SrMgAl10O17：Eu、（SrXBa1-x）Al2O4：Eu（０＜ｘ＜１）、SrAl2SiO7：Euなどが望ましい。発光を肉眼でも確認するためには、応力発光材料は可視光を発光する希土類金属又は遷移金属をドープした材料であることが好ましい。特に応力発光材料は、欠陥制御型ユーロピュウム賦活アルミン酸ストロンチウム（SrAl2O4：Eu）を主成分とするセラミック粉体であることが好ましい。
【００１３】
受信手段１０は、試験片１から発光する光波を受信するためのものである。受信手段１０としては、ＣＣＤカメラや高速ビデオ撮影装置等の可視光、赤外線、遠赤外線、紫外線を撮影するための撮影装置がある。解析手段１１は、受信手段１０によって受信された光波を分析し、その分布等の特徴を得るためのものである。解析手段１１は、受信手段１０によって受信又は撮影された画像又は映像を解析し、接着剤４から発光された光波を解析し、その特徴を把握できるものであればどのような形式の機械、装置であっても良い。
【００１４】
応力負荷手段７は、試験片１をその両端部から把持し固定するための把持部８，９とから構成されている。応力負荷手段７の把持部８，９は、モータ（図示せず）等の動力源から駆動されて動作する。試験片１は、第１材料２と第２材料３とが接着剤４で接着されていない端に、把持部８，９で把持され固定されるための第３材料５を接着剤６によって接着固定している。
【００１５】
（測定装置の動作）
試験片１をその両端から応力負荷手段７の把持部８，９によって固定する。そして、応力負荷手段７によって、一定の繰り返しサイクルで荷重を加える。この外部の応力によって、接着剤４に含まれる応力発光材料が発光し、光波を発生する。発光された光波を、受信手段１０によって受信又は撮影する。受信又は撮影された画像又は映像を解析手段１１によって解析し、応力発光材料の発光する様子や、その発光する周波数等が分かる。
この解析によって、接着剤４がどのように分布しているかがわかる。特に、接着剤４に亀裂が生じたりすると、この亀裂部分から発光されないため、接着剤４の亀裂を把握することが可能である。亀裂の端部を把握し、その傾向を把握することも可能である。
【実施例】
【００１６】
次に、試験片１と測定装置の具体的な実施例を説明する。図３は、試験片１の具体的な例の写真である。試験片１は、２枚のアクリル板を接着剤によって接合し、単純重ね合わせ継手試験片として使用した。応力発光粉を接着剤に混入している。これにより、透明なアクリル板の内部の発光が測定できる。応力発光材料としてＴＡＩＫＯ−ＭＬ−１（大光炉材株式会社製）を使用した。
【００１７】
これは粒径５〜１０μｍのセラミック粉体で，欠陥制御型ユーロピュウム賦活アルミン酸ストロンチウムSrAl2O4：Euを主成分としている。接着剤としては、アクリル板との接合性を考慮し反応性アクリル接着剤ＭＡ３１０（アイ・ティー・ダブリュー・インダストリー株式会社、プレクサス部門製）を用い、これに応力発光粉を２０ｗｔ％混入して使用した。アクリル板は板厚を２ｍｍとし，重ね合わせ長さを２５ｍｍとし，その他の寸法はＪＩＳ  Ｋ６８５０（２）準規とした。接着作業では，スペーサを使用し接着剤層厚さが１ｍｍとなるようにアクリル板を接合した。
【００１８】
図４は、測定装置で試験片１の接着剤層内の応力分布を測定している様子を示す写真である。応力負荷手段７として、油圧式１０ｔ疲労試験機（Ｉｎｓｔｒｏｎ社製）を用いている。試験片１への負荷として、応力負荷手段７によって変位振幅＋０．６ｍｍ、負荷サイクル２０Ｈｚの繰返し荷重を加えている。試験片１の応力発光材料は負荷によるひずみエネルギーを光エネルギーに変換する。このため単独の負荷では発光量が時間とともに減衰する。測定を容易にするため本実験では繰返し負荷を行い、継続的発光を維持しつつ試験片の測定を行った。
【００１９】
受信手段１０として、高感度のＣＣＤカメラであるＷＡＴ−５２５ＥＸ（ワテック株式会社製）を用いている。試験片１の発光の様子は、受信手段により撮影し、これをビデオテープに録画した。その後、これをコンピュータにより画像解析を行い、輝度データおよび画像の強調などを行った。実験では、負荷開始後に接着接合部が発光を始め、この様子が肉眼でもはっきりと確認できる可視光であった。
【００２０】
図５には、ＣＣＤカメラで撮影した接合部画像を示している。ここでは試験片１の長手方向が上下となっており、上下両端部（接着接合部端部）に輝度の高い横縞２０がある。したがって、この箇所で強い応力集中の発生していることがわかる。これは従来の理論を裏付けるものである。試験片１の接合部４の中央には幾つかの輝度の低い横縞２１が写っている。これは静的負荷では予想されない結果であり、繰返し負荷による振動もしくは撓み波の干渉により生じたものであると考えられる。
【００２１】
図６のグラフには、試験片１の接着接合部の長手方向の輝度分布と、有限要素法により求めた応力分布を示している。グラフの横軸は、試験片１の接着接合部の位置をｍｍで表示している。グラフの縦軸は、発光の輝度分布と、有限要素法により求めた応力分布を相対値で表示している。グラフの右側の縦軸は、発光の輝度を相対値で示している。発光分布は実線２２で図示されている。
【００２２】
グラフの左側の縦軸は、有限要素法により求めた試験片１にかかる負荷を示している。この負荷の分布は、点線２３で図示されている。輝度分布は，動的負荷の影響と思われる小さなピークが幾つか存在するものの、予想した応力分布と良い傾向の一致を示している。図６の実線２２の両端部には、２つ大きな山が表示されている。これは、図５の横縞２０で、真ん中の複数の小さな山は、横縞２１である。
【００２３】
試験片１を応力負荷手段７によってゆっくりと引っ張って接着剤層内の応力分布を測定した。接着剤層内から発光される様子をＣＣＤカメラで撮影した。接着剤層からの発光は肉眼で確認できた。図７には、試験片１を応力負荷手段７によってゆっくりと引っ張るときの写真である。図７の写真の上下の部分に発光輝度が高いことがわかる。
【００２４】
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更、適宣した技術手段を組み合わせて得られる実施形態は本発明の技術的範囲に含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、試験片１の概要を図示した図である。
【図２】図２は、測定装置の概要を図示している図である。
【図３】図３は、試験片１の写真である。
【図４】図４は、測定装置で試験片１に負荷をかけるときの様子を示す写真である。
【図５】図５は、外力が加えられているとき、試験片１から発光する可視光を撮影した写真である。
【図６】図６は、試験片１から発光する可視光の強度分布、及び有限要素法により求めた応力分布を示すグラフである。
【図７】図７は、試験片１を応力負荷手段７によってゆっくりと引っ張るとき、試験片１から発光する可視光を撮影した写真である。
【符号の説明】
【００２６】
１…試験片
２…第１材料
３…第２材料
４…接着剤
７…応力負荷手段
８、９…把持部
１０…受信手段
１１…解析手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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