(57)【要約】【課題】濡れ性が良好でかつはんだ付け終了後の残渣が少なく、はんだ付け終了後の洗浄工程が不要なはんだ用フラックス及び該フラックスを用いたはんだペーストを提供する。【解決手段】本発明のはんだ用フラックスは、水酸基を４〜６個有する糖類を含む還元性固体活性剤、イソボルニル基を有する化合物を含む高粘性溶剤及び低粘性溶剤をそれぞれ含有することを特徴とする。また、本発明のはんだペーストは、上記フラックスとはんだ粉末を混合させたことを特徴とする。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
水酸基を４〜６個有する糖類を含む還元性固体活性剤、イソボルニル基を有する化合物を含む高粘性溶剤及び低粘性溶剤をそれぞれ含有することを特徴とするはんだ用フラックス。
【請求項２】
糖類がエリトリトール、フルクトース、ガラクトース、グルコース、マンノース、ソルビトール、ラクトース、スクロース、キシリトール、ヘキシトール、マルチトール、ラクチトール、リビトール及びマンニトールからなる群より選ばれた１種の化合物又は２種以上の混合物である請求項１記載のフラックス。
【請求項３】
還元性固体活性剤の含有量が全体量１００重量％に対して５〜６０重量％である請求項１記載のフラックス。
【請求項４】
高粘性溶剤の含有量が全体量１００重量％に対して１０〜６０重量％である請求項１記載のフラックス。
【請求項５】
イソボルニル基を有する化合物がイソボルニルシクロヘキサノール又はイソボルニルフェノールのいずれか一方又はその双方である請求項１記載のフラックス。
【請求項６】
低粘性溶剤の含有量が全体量１００重量％に対して２０〜７０重量％であって、前記低粘性溶剤がアルカンジオール、アルキレングリコール、炭化水素、テルペン及びエーテルからなる群より選ばれた１種又は２種以上を含む請求項１記載のフラックス。
【請求項７】
低粘度溶剤が２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，４−ブタンジオール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、テトラデカン、α−テルピネオール、ジベンジルエーテル、ｐ−ドデシルフェノール、２−ノニルフェノール及び２−フェノキシエタノールからなる群より選ばれた１種又は２種以上を含む請求項６記載のフラックス。
【請求項８】
チキソ剤を更に含み、前記チキソ剤の添加量が全体量１００重量％に対して２５重量％以下であって、前記チキソ剤が脂肪酸アミドである請求項１記載のフラックス。
【請求項９】
粘度が１０〜３００Ｐａ・ｓである請求項１記載のフラックス。
【請求項１０】
請求項１ないし９いずれか１項に記載のフラックスとはんだ粉末を混合させたことを特徴とするはんだペースト。
【請求項１１】
はんだ粉末が金錫合金である請求項１０記載のペースト。
【請求項１２】
はんだ溶融温度が３５０℃以下である請求項１０記載のペースト。
【請求項１３】
請求項１０ないし１２いずれか１項に記載のペーストを用いて電子部品を製造する方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、はんだ付け終了後の残渣が少ないはんだ用フラックス及び該フラックスを用いたはんだペーストに関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のリフローはんだ付け工法に用いるはんだペーストは、はんだ微粒子と、ロジンと、溶剤と、活性剤等を配合していた。しかし、従来のはんだペーストを使ったリフローはんだ付け工法では、リフロー後にロジン成分がはんだ付け部にフラックス残渣として大量に残留するため、このフラックス残渣を洗浄液によって洗浄除去する必要があった。洗浄液としては一般的にはアルコール系やグリコール系の溶剤で洗浄していた。
【０００３】
しかし最近では電子部品への実装が高密度になるにつれて、残渣を十分に洗浄除去することが困難になってきており、また実装コスト低下及び環境負荷の問題から溶剤による洗浄工程を省略する動きが活発になっているため、リフロー後に洗浄を行う必要がない、無残渣はんだペーストが要望され、またその研究開発が進行している。具体的には、少なくとも水酸基官能基を１分子に２個有する有機物質を含み、空気又は窒素ガス雰囲気流量を２００ｍｌ／ｍｉｎ、温度上昇率を１０℃／ｍｉｎとしたときのサーマルグラビメトリ法による測定で、その質量％が略０％となる時の温度が略１７０℃以上で、かつ、はんだの固相線温度以上であるはんだ付け用フラックスと、はんだ粉と、少なくとも水酸基官能基を１分子に３個有する有機物質を含み、空気又は窒素ガス雰囲気流量を２００ｍｌ／ｍｉｎ、温度上昇率を１０℃／ｍｉｎとした時のサーマルグラビメトリ法による測定で、その質量％が略０％となる時の温度が略２３５℃以上で、かつ、はんだの固相線温度以上である溶剤とからなるはんだペーストが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この特許文献１に示されるはんだ付け用フラックス並びにはんだペーストを用いることにより、はんだが溶融し始める温度では、分解もしくは蒸発されないではんだ部に液体状に存在するため、濡れの状態を実現でき、かつ、はんだ付け工程終了時には、フラックス全てが蒸発もしくは分解・蒸発することにより残渣が発生しないはんだ付けを行うことができる。従って、後工程の洗浄を必要としない。
【０００４】
また、粉末はんだとペースト状フラックスとを混合したリフローはんだ付け用のソルダペーストであって、フラックスが、常温で固体でリフロー温度で蒸発する少なくとも１種の固体溶剤と、常温で高粘性流体でリフロー温度で蒸発する少なくとも１種の高粘性溶剤と、常温で液体でリフロー温度で蒸発する少なくとも１種の液体溶剤とを含んでいる無残渣ソルダペーストが提案されている（例えば、特許文献２参照。）。この特許文献２では、ロジンを含有させずに、無残渣であるにもかかわらず、フラックスに最適の流動特性を付与することができ、部品保持性、保存安定性、印刷性、吐出性、及び濡れ性がよく、リフローはんだ付け後に無洗浄で樹脂の密着性を確保できる。
【特許文献１】特開平９−９４６９１号公報（請求項１、請求項１０、段落［０００９］及び［０１００］）
【特許文献２】特開２００４−２５３０５号公報（請求項１、段落［００１６］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記特許文献１に示されるはんだペーストの連続印刷性を更に向上させるためには、粘稠成分を添加することが考えられるが、活性力のない粘稠成分を添加していくと、濡れ性が劣化していく問題がある。粘稠成分の添加による濡れ性の劣化防止策としては、活性剤を微量添加することで、濡れ性が改善できる。しかし、活性剤としてハロゲン系材料やアミン系材料を添加した場合、絶縁信頼性が劣化してしまう。また、活性剤として蒸発型の材料を選定しても反応生成物が絶縁信頼性を低下させるため、連続印刷性を向上させるためには、適正な活性剤の選定が必要であった。
また、上記特許文献２に示されるソルダペーストでは、フラックス中に２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジオールのような固体溶剤を含ませることで、フラックスの粘度を向上させることはできるが、この固体溶剤を添加しても、フラックスとして必要十分な粘着性は得られないため、イソボルニルシクロヘキサノールのような高粘性溶剤の添加によって粘稠性を発現させていた。しかしながら、十分な粘稠性が得られていなかった。また、上記特許文献２では、活性剤としてアミン塩の添加を行っているが、このような物質を添加すると絶縁信頼性の低下に繋がるため問題となっていた。
【０００６】
本発明の目的は、濡れ性が良好でかつはんだ付け終了後の残渣が少ないはんだ用フラックス及び該フラックスを用いたはんだペーストを提供することにある。
本発明の別の目的は、はんだ付け終了後の洗浄工程が不要なはんだ用フラックス及び該フラックスを用いたはんだペーストを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に係る発明は、水酸基を４〜６個有する糖類を含む還元性固体活性剤、イソボルニル基を有する化合物を含む高粘性溶剤及び低粘性溶剤をそれぞれ含有することを特徴とするはんだ用フラックスである。
請求項１に係る発明では、一般に用いられる低粘性溶剤に加えて、水酸基を４〜６個有する糖類を含む還元性固体活性剤とイソボルニル基を有する化合物を含む高粘性溶剤の双方を組合せて使用することにより、ロジンを全く使用せずに、フラックスに最適な粘着特性、濡れ性及びチキソ性を付与することができる。従って、従来添加していた粘度調整剤等の不要な成分を添加する必要がなくなり、これら粘度調整剤等の成分を起因とする残渣を生成することなく、はんだ付け終了後の残渣を低減することができる。
【０００８】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、糖類がエリトリトール、フルクトース、ガラクトース、グルコース、マンノース、ソルビトール、ラクトース、スクロース、キシリトール、ヘキシトール、マルチトール、ラクチトール、リビトール及びマンニトールからなる群より選ばれた１種の化合物又は２種以上の混合物であるフラックスである。
請求項２に係る発明では、上記列挙した化合物又は混合物は適度な増粘性が得られ、良好な濡れ性を発現する。また、はんだ用フラックスとして適当な沸点を示すため、はんだ付け終了後において、残渣の発生を低減することができる。
【０００９】
請求項３に係る発明は、請求項１に係る発明であって、還元性固体活性剤の含有量が全体量１００重量％に対して５〜６０重量％であるフラックスである。
請求項４に係る発明は、請求項１に係る発明であって、高粘性溶剤の含有量が全体量１００重量％に対して１０〜６０重量％であるフラックスである。
【００１０】
請求項５に係る発明は、請求項１に係る発明であって、イソボルニル基を有する化合物がイソボルニルシクロヘキサノール又はイソボルニルフェノールのいずれか一方又はその双方を含むフラックスである。
請求項５に係る発明では、上記列挙した化合物は適度な粘着性が得られる。また、はんだ用フラックスとして適当な沸点を示すため、はんだ付け終了後において、残渣の発生を低減することができる。
【００１１】
請求項６に係る発明は、請求項１に係る発明であって、低粘性溶剤の含有量が全体量１００重量％に対して２０〜７０重量％であって、低粘性溶剤がアルカンジオール、アルキレングリコール、炭化水素、テルペン及びエーテルからなる群より選ばれた１種又は２種以上を含むフラックスである。
請求項７に係る発明は、請求項６に係る発明であって、低粘度溶剤が２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，４−ブタンジオール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、テトラデカン、α−テルピネオール、ジベンジルエーテル、ｐ−ドデシルフェノール、２−ノニルフェノール及び２−フェノキシエタノールからなる群より選ばれた１種又は２種以上を含むフラックスである。
請求項６及び７に係る発明では、上記列挙した化合物はフラックスの粘度調整として好適である。また、はんだ用フラックスとして適当な沸点を示すため、はんだ付け終了後において、残渣の発生を低減することができる。
【００１２】
請求項８に係る発明は、請求項１に係る発明であって、チキソ剤を更に含み、チキソ剤の添加量が全体量１００重量％に対して２５重量％以下であって、チキソ剤が脂肪酸アミドであるフラックスである。
請求項８に係る発明では、その用途に併せてチキソ剤を上記範囲内で更に含ませてもよい。
【００１３】
請求項９に係る発明は、請求項１に係る発明であって、粘度が１０〜３００Ｐａ・ｓであるフラックスである。
請求項９に係る発明では、フラックスの粘度を上記範囲内にすることで様々な用途に適したフラックスが得られる。
【００１４】
請求項１０に係る発明は、請求項１ないし９いずれか１項に記載のフラックスとはんだ粉末を混合させたことを特徴とするはんだペーストである。
請求項１０に係る発明では、請求項１ないし９いずれか１項に記載のフラックスとはんだ粉末を混合させて得られるはんだペーストは、印刷に適した粘度を得ることができ、実装時にその粘着性ゆえに実装部品を同位置に留めることができる。またフラックス自体が粘稠性を有するため、粘度調整剤等の粘稠成分を添加する必要がなく、はんだ付け終了後の残渣を低減することができる。
【００１５】
請求項１１に係る発明は、請求項１０に係る発明であって、はんだ粉末が金錫合金であるペーストである。
請求項１２に係る発明は、請求項１０に係る発明であって、はんだ溶融温度が３５０℃以下であるペーストである。
【００１６】
請求項１３に係る発明は、請求項１０ないし１２いずれか１項に記載のペーストを用いて電子部品を製造する方法である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のはんだ用フラックスは、水酸基を４〜６個有する糖類を含む還元性固体活性剤、イソボルニル基を有する化合物を含む高粘性溶剤及び低粘性溶剤をそれぞれ含有することを特徴とするフラックスであり、一般に用いられる低粘性溶剤に加えて、水酸基を４〜６個有する糖類を含む還元性固体活性剤とイソボルニル基を有する化合物を含む高粘性溶剤の双方を組合せて使用することにより、ロジンを全く使用せずに、フラックスに最適な粘着特性及びチキソ性を付与することができる。従って、従来添加していた粘度調整剤等の不要な成分を添加する必要がなくなり、これら粘度調整剤等の成分を起因とする残渣を生成することなく、はんだ付け終了後の残渣を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
次に本発明を実施するための最良の形態を説明する。
本発明のはんだ用フラックスは、水酸基を４〜６個有する糖類を含む還元性固体活性剤、イソボルニル基を有する化合物を含む高粘性溶剤及び低粘性溶剤をそれぞれ含有することを特徴とする。本発明において、「高粘性溶剤」とは、３０℃における粘度が１０Ｐａ・ｓ〜１００Ｐａ・ｓを呈するものをいい、「低粘性溶剤」とは、３０℃における粘度が１ｍｍＰａ・ｓ〜５００ｍｍＰａ・ｓを呈するものをいう。一般に用いられる低粘性溶剤に加えて、上記還元性固体活性剤と上記高粘性溶剤の双方を組合せて使用することにより、ロジンを全く使用せずに、フラックスに最適な粘着特性、濡れ性及びチキソ性を付与することができる。従って、従来添加していた粘度調整剤等の不要な成分を添加する必要がなくなり、これら粘度調整剤等の成分を起因とする残渣を生成することなく、はんだ付け終了後の残渣を低減することができる。また、フラックスに含まれる各成分は低沸点の成分を使用しているため、比較的低温でフラックス成分を揮発させることができ、はんだペーストとして使用する際に、はんだ溶融後に揮発ガス成分が内部に残存し、はんだ内の空隙となるボイドが少なくなる特徴を有する。更に、はんだ溶融時にはフラックス成分の約５０％が揮発し、はんだ溶融後には１００％が揮発するので、フラックス成分を起因とする残渣を生じることがなく、はんだ付け終了後に洗浄を要しない。
【００１９】
水酸基を４〜６個有する糖類を含む還元性固体活性剤は、リフローはんだ付け時にロジンと同じような還元作用を示すので、フラックスの濡れ性を向上させることができる。還元性固体活性剤に含まれる糖類を水酸基を４〜６個有するものとしたのは、水酸基の数が４個未満であると、活性力不足となって、濡れ性が低下し、水酸基の数が６個を越えると、分子量が大きくなり、化合物の沸点が高くなりすぎてしまい、はんだ付け終了後において、残渣を生じてしまうためである。糖類としては、エリトリトール、フルクトース、ガラクトース、グルコース、マンノース、ソルビトール、ラクトース、スクロース、キシリトール、ヘキシトール、マルチトール、ラクチトール、リビトール及びマンニトールからなる群より選ばれた１種の化合物又は２種以上の混合物が挙げられる。上記列挙した糖類は適度な増粘性を有するため、フラックスに適度な粘着性及び適度なチキソ性を与える。また、はんだ用フラックスとして適当な沸点を示すため、はんだ付け終了後において、残渣を低減することができる。フラックス中の還元性固体活性剤の含有量は全体量１００重量％に対して５〜６０重量％が好ましく、１０〜４０重量％が特に好ましい。還元性固体活性剤の含有量が１０重量％未満であると、活性力不足となって、濡れ性が低下し、還元性固体活性剤の含有量が６０重量％を越えると、はんだ粉末とフラックスを混合し、ペースト化してからのペーストが取扱い難くなり、また還元性固体活性剤は高沸点材料であるため、必要以上の含有割合によってはんだ付け終了後において残渣が生じてしまい、洗浄が必要となる。所定の平均粒子径を有する還元性固体活性剤を高粘性溶剤及び低粘性溶剤に分散させることで適度な濡れ性が得られる。還元性固体活性剤の平均粒子径は０．１〜２００μｍが好ましく、１〜３０μｍが特に好ましい。下限値未満では高粘性溶剤及び低粘性溶剤中で凝集してしまうため、リフロー後に残渣が発生するおそれがあり、上限値を越えると高粘性溶剤及び低粘性溶剤に還元性固体活性剤が分散せず、フラックス中に沈降してしまう不具合を生じる。
【００２０】
高粘性溶剤に含まれる化合物をイソボルニル基を有するものとしたのは、イソボルニル基が有する複雑な立体構造からフラックス中に適度な粘着性を与えるためである。また、イソボルニル基を有する化合物は、揮発温度がはんだ溶融温度以下であるにも関わらず、高い粘性を有するため、フラックスの高粘度化が実現できるためである。イソボルニル基を有する化合物としては、イソボルニルシクロヘキサノール又はイソボルニルフェノールのいずれか一方又はその双方が挙げられる。上記列挙した化合物は適度な粘着性を有するため、フラックスに適度な粘着性を与える。また、はんだ用フラックスとして適当な沸点を示すため、はんだ付け終了後において、残渣を低減することができる。フラックス中の高粘性溶剤の含有量は全体量１００重量％に対して１０〜６０重量％が好ましく、２０〜４０重量％が特に好ましい。高粘性溶剤の含有量が１０重量％未満であると、フラックスが適度な粘度及び粘着性を有することができなくなり、高粘性溶剤の含有量が６０重量％を越えると、フラックスが強粘着性を呈してしまうために、ペースト塗布時に塗布した箇所以外にも残留し易く、取扱いし難くなり、ペースト材料の損失も発生し易くなる。
【００２１】
低粘性溶剤は、適正な流動特性が得られるように粘度調整する目的で含有される。低粘性溶剤の含有量は全体量１００重量％に対して２０〜７０重量％が好ましく、２０〜５０重量％が特に好ましい。低粘性溶剤に使用されるものとしてはアルカンジオール、アルキレングリコール、炭化水素、テルペン及びエーテルからなる群より選ばれた１種又は２種以上が挙げられる。上記種類の中でも、２−エチル−１，３−ヘキサンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，４−ブタンジオール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、テトラデカン、α−テルピネオール、ジベンジルエーテル、ｐ−ドデシルフェノール、２−ノニルフェノール及び２−フェノキシエタノールが特に好ましい。上記列挙した化合物はフラックスの粘度調整として好適である。また、はんだ用フラックスとして適当な沸点を示すため、はんだ付け終了後において、残渣の発生を低減することができる。
【００２２】
また高粘性溶剤及び低粘性溶剤として、還元性固体活性剤よりも低温で揮発可能な物質を使用することで、このフラックスを用いたはんだペーストを溶融した際には高粘性溶剤及び低粘性溶剤は還元性固体活性剤よりも先に揮発し、濡れ性を発現する還元性固体活性剤のみが残るので、はんだ溶融時のガス発生量を抑えられ、ボイドの原因となる揮発ガスの低減が可能となる。
【００２３】
本発明のフラックスは、その用途に併せてチキソ剤を更に含んでもよい。その際のチキソ剤の添加量は全体量１００重量％に対して２０重量％以下が好ましく、５〜２０重量％が特に好ましい。添加するチキソ剤としては脂肪酸アミドが挙げられる。脂肪酸アミドの具体例としてはステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ラウリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド等が挙げられる。ステアリン酸アミドが安定性が高く、フラックスとしてより適当な沸点を示すため好ましい。
【００２４】
本発明のフラックスの粘度は１０〜３００Ｐａ・ｓが好ましく、３０〜２５０Ｐａ・ｓが特に好ましい。フラックスの粘度を上記範囲内にすることで様々な用途に適したフラックスが得られる。フラックスの粘度が下限値未満では濡れ性が低下する不具合を生じ、上限値を越えると、流動性に劣るため、塗布性が悪くなる不具合を生じる。本発明のフラックスは上記範囲内であれば含有成分割合を調整することで容易に粘度の調整を行うことが可能であるため、印刷法やディスペンス法など工法にあわせて使用することができる。具体的にはディスペンス法では１０〜１００Ｐａ・ｓが特に好ましく、印刷法では５０〜２５０Ｐａ・ｓが特に好ましい。
【００２５】
本発明のはんだペーストは、前述したフラックスとはんだ粉末を混合させたことを特徴とする。前述したフラックスとはんだ粉末を混合させて得られる本発明のはんだペーストは、印刷に適した粘度を得ることができ、実装時にその粘着性ゆえに実装部品を同位置に留めることができる。またロジンを全く使用せずに、最適な粘着特性、濡れ性及びチキソ性が得られたフラックスを用いているため、はんだ付け終了後の残渣が少ない。ほとんど残渣が生じないため、リフローはんだ付け後に残渣除去のための洗浄を必要とせず、洗浄すると汚れが拡大してしまうような湿式洗浄に対応できないとされていた部品に対するはんだ付けにも使用することができる。また、本発明のはんだペーストは、再溶融時に揮発する成分の残留が見られないため、光学系部品に対するはんだ付けにも使用することができる。
【００２６】
はんだペーストに使用するはんだ粉末としては、鉛フリーはんだ粉末が選択され、そのうち金錫合金、錫銀銅合金、錫銀合金、錫銅合金が好適である。金錫合金とは、金及び錫を主成分として含み、残部が不可避不純物で構成された合金をいい、本発明で使用される金錫合金としては、金の含有量が７０〜８５重量％、錫の含有量が１５〜３０重量％の割合で配合された合金が好ましい。錫銀銅合金とは、錫、銀及び銅を主成分として含み、残部が不可避化合物で構成された合金をいい、本発明で使用される錫銀銅合金としては、錫の含有量が９３〜９４．８重量％、銀の含有量が０．１〜５．０重量％、銅の含有量が０．１〜２．０重量％の割合で配合された合金が好ましい。具体例としてＳｎ−3.0Ａｇ−0.5Ｃｕが挙げられる。錫銀合金とは、錫及び銀を主成分として含み、残部が不可避化合物で構成された合金をいい、本発明で使用される錫銀合金としては、錫の含有量が９５〜９９．９重量％、銀の含有量が０．１〜５．０重量％の割合で配合された合金が好ましい。具体例としてＳｎ−3.5Ａｇが挙げられる。錫銅合金とは、錫及び銅を主成分として含み、残部が不可避化合物で構成された合金をいい、本発明で使用される錫銅合金としては、錫の含有量が９８〜９９．９重量％、銅の含有量が０．１〜２．０重量％の割合で配合された合金が好ましい。具体例としてＳｎ−0.7Ｃｕが挙げられる。また、はんだ溶融温度は３５０℃以下であることが好ましく、２００℃〜３５０℃がより好ましく、２４０℃〜３２０℃が特に好ましい。本発明のはんだペーストの粘度は４０〜３５０Ｐａ・ｓの範囲内にすることで様々な用途に適したペーストが得られるため好適である。本発明のはんだペーストはＣｕ基板やＣｕ基板上にＮｉやＡｕ等のメッキが施されたものの接合に特に好適に用いられる。本発明のハンダペーストは、濡れ性が良好でかつはんだ付け終了後の残渣が少ないため、このハンダペーストを用いて電子部品を製造することにより、従来施していたはんだ付け終了後の電子部品への洗浄工程が不要となる。
【実施例】
【００２７】
次に本発明の実施例を詳しく説明する。
＜実施例１＞
還元性固体活性剤としてエリトリトールを、高粘性溶剤としてイソボルニルシクロヘキサノールとイソボルニルフェノールとを８：２の割合で混合して調整された混合溶剤を、低粘性溶剤としてテトラエチレングリコールをそれぞれ用意した。
先ず、還元性固体活性剤を全体量の２５重量％、低粘性溶剤を全体量の４０重量％及び高粘性溶剤を全体量の３５重量％となるように、攪拌装置にて混合して脱泡することにより、還元性固体活性剤の添加量を２５重量％、高粘性溶剤の添加量を３５重量％、低粘性溶剤の添加量を４０重量％としたフラックスを得た。得られたフラックスを粘度計（レオメーターTA Instruments社製）により２５℃における粘度を測定したところ、３０Ｐａ・ｓであった。
【００２８】
＜実施例２＞
還元性固体活性剤としてキシリトールを、高粘性溶剤としてイソボルニルシクロヘキサノールとイソボルニルフェノールとを８：２の割合で混合して調整された混合溶剤を、低粘性溶剤として２−エチル−１，３−ヘキサンジオールを、チキソ剤としてステアリン酸アミドを用意した。
先ず、低粘性溶剤を全体量の５０重量％、チキソ剤を全体量の１０％となるような割合で低粘性溶剤中にチキソ剤を混合し、得られた混合液を約１００℃に加熱して、チキソ剤を低粘性溶剤に溶解してチキソ剤溶解液とし、溶解後は攪拌しながら冷却を行った。次に、還元性固体活性剤を全体量の２０重量％、チキソ剤溶解液を全体量の６０重量％及び高粘性溶剤を全体量の２０重量％となるように、攪拌装置にて混合して脱泡することにより、還元性固体活性剤の添加量を２０重量％、高粘性溶剤の添加量を２０重量％、低粘性溶剤の添加量を５０重量％、チキソ剤の添加量を１０重量％としたフラックスを得た。得られたフラックスを粘度計により２５℃における粘度を測定したところ、２０Ｐａ・ｓであった。
【００２９】
＜実施例３＞
還元性固体活性剤としてソルビトールを、高粘性溶剤としてイソボルニルシクロヘキサノールを、低粘性溶剤として２−エチル−１，３−ヘキサンジオールを、チキソ剤としてエルカ酸アミドをそれぞれ用意し、還元性固体活性剤の添加量を２５重量％、高粘性溶剤の添加量を３０重量％、低粘性溶剤の添加量を３５重量％、チキソ剤の添加量を１０重量％とした以外は実施例２と同様にしてはんだ用フラックスを得た。得られたフラックスを粘度計により２５℃における粘度を測定したところ、９５Ｐａ・ｓであった。
＜実施例４＞
還元性固体活性剤としてリビトールを、高粘性溶剤としてイソボルニルシクロヘキサノールとイソボルニルフェノールとを８：２の割合で混合して調整された混合溶剤を、低粘性溶剤としてテトラエチレングリコールを、チキソ剤としてオレイン酸アミドをそれぞれ用意し、還元性固体活性剤の添加量を２５重量％、高粘性溶剤の添加量を２５重量％、低粘性溶剤の添加量を３３重量％、チキソ剤の添加量を１７重量％とした以外は実施例２と同様にしてはんだ用フラックスを得た。得られたフラックスを粘度計により２５℃における粘度を測定したところ、１２０Ｐａ・ｓであった。
＜実施例５＞
還元性固体活性剤としてエリトリトールを、高粘性溶剤としてイソボルニルシクロヘキサノールを、低粘性溶剤としてα−テルピネオールを、チキソ剤としてステアリン酸アミドをそれぞれ用意し、還元性固体活性剤の添加量を４０重量％、高粘性溶剤の添加量を４０重量％、低粘性溶剤の添加量を１０重量％、チキソ剤の添加量を１０重量％とした以外は実施例２と同様にしてはんだ用フラックスを得た。得られたフラックスを粘度計により２５℃における粘度を測定したところ、１８５Ｐａ・ｓであった。
【００３０】
＜実施例６＞
還元性固体活性剤としてキシリトールを、高粘性溶剤としてイソボルニルシクロヘキサノールとイソボルニルフェノールとを８：２の割合で混合して調整された混合溶剤を、低粘性溶剤としてｐ−ドデシルフェノールを、チキソ剤としてステアリン酸アミドをそれぞれ用意し、還元性固体活性剤の添加量を３０重量％、高粘性溶剤の添加量を４０重量％、低粘性溶剤の添加量を２５重量％、チキソ剤の添加量を５重量％とした以外は実施例２と同様にしてはんだ用フラックスを得た。得られたフラックスを粘度計により２５℃における粘度を測定したところ、７０Ｐａ・ｓであった。
＜実施例７＞
還元性固体活性剤としてエリトリトールを、高粘性溶剤としてイソボルニルシクロヘキサノールを、低粘性溶剤として１，５−ペンタンジオールを、チキソ剤としてパルミチン酸アミドをそれぞれ用意し、還元性固体活性剤の添加量を２０重量％、高粘性溶剤の添加量を４０重量％、低粘性溶剤の添加量を３０重量％、チキソ剤の添加量を１０重量％とした以外は実施例２と同様にしてはんだ用フラックスを得た。得られたフラックスを粘度計により２５℃における粘度を測定したところ、８５Ｐａ・ｓであった。
【００３１】
＜比較例１＞
重合ロジンを６５重量％、水素添加ひまし油を７重量％、ジエチルアミン塩酸塩を２重量％、２−エチル−１，３−ヘキサンジオールを２６重量％の割合でそれぞれ混合して、ロジン系フラックスを得た。得られたフラックスを粘度計により２５℃における粘度を測定したところ、１１５Ｐａ・ｓであった。
＜比較例２＞
重合ロジンを３０重量％、トリメチロールプロパンを３０重量％、水素添加ひまし油を６重量％、ジフェニルグアニジンを０．２重量％、２−エチル−１，３−ヘキサンジオールを３３．８重量％の割合でそれぞれ混合して、低残渣フラックスを得た。得られたフラックスを粘度計により２５℃における粘度を測定したところ、８５Ｐａ・ｓであった。
【００３２】
＜比較試験１＞
はんだ粉末として、錫及び金を主成分とし、錫含有量が２０重量％の金錫合金粉末を用意した。この金錫合金粉末は平均粒子径が１５〜５０μｍである。また、錫、銀及び銅を主成分とし、錫含有量が９６．５重量％、銀含有量が３重量％及び銅含有量が０．５重量％の錫銀銅合金粉末を用意した。この錫銀銅合金粉末は平均粒子径が５〜１５μｍである。実施例１〜実施例５及び比較例２においてそれぞれ作製したフラックスをフラックスの含有割合がペースト全体量１００重量％に対して１０重量％となるように金錫合金粉末と混合した。また実施例６及び７、比較例１においてそれぞれ作製したフラックスをフラックスの含有割合がペースト全体量１００重量％に対して１０重量％となるように錫銀銅合金粉末と混合した。次に、混合物中の合金粉末が塊として残留しないように気を付けながら丁寧に攪拌することにより、フラックスの含有割合が１０重量％のはんだペーストを得た。得られたはんだペーストを粘度計により２５℃における粘度を測定したところ、実施例１のフラックスを用いたペーストは６５Ｐａ・ｓ、実施例２のフラックスを用いたペーストは４０Ｐａ・ｓ、実施例３のフラックスを用いたペーストは１３０Ｐａ・ｓ、実施例４のフラックスを用いたペーストは１４５Ｐａ・ｓ、実施例５のフラックスを用いたペーストは２１０Ｐａ・ｓ、実施例６のフラックスを用いたペーストは１５０Ｐａ・ｓ、実施例７のフラックスを用いたペーストは１８０Ｐａ・ｓであった。比較例１のフラックスを用いたペーストは２２０Ｐａ・ｓ、比較例２のフラックスを用いたペーストは１８０Ｐａ・ｓであった。
【００３３】
続いて、得られたはんだペーストを用いて以下に示すように評価試験を行った。先ず、内部を約５Ｌ／分の割合で窒素をフローさせ、内部雰囲気の酸素濃度を１００ｐｐｍ以下に制御したグローブボックス中に２台のホットプレートを設置した。この２台のホットプレートは、一方がフラックスの活性力を高めるために使用する予備加熱用であり、他方が合金粉末を溶融することと、フラックスの成分が残渣として残留しないように完全に揮発させるために使用する本加熱用である。次に、表面にＡｕめっきが施されたＣｕ基板を用意し、この基板を厚さ０．２ｍｍ、２００μｍφから２ｍｍφまで段階的に大きさが異なる複数の連通孔を有するメタルマスクで覆い、メタルマスク上にはんだペーストを所定量のせた後、メタルマスク上でスキージをスライドさせてはんだペーストを複数の連通孔内に埋めた後、基板上からメタルマスクを取除くことで、基板にスクリーン印刷を施した。このスクリーン印刷後の基板表面を実体顕微鏡及び低倍率のカメラを用いて目視により観察し、基板表面におけるペーストの充填性、ローリング性（滑り性）、版となるメタルマスクからの抜け性、ペーストのダレ性をそれぞれ評価した。ペースト充填性の具体的な評価は、全ての連通孔にペーストが充填され、かつその充填量も申し分ないとき「優」の評価とし、全ての連通孔にペーストは充填されているが、充填量が少ないとき「良」の評価とし、径の大きな連通孔にはペーストが充填されているが、径の小さな連通孔にはペーストが充填されないとき「可」の評価とし、径の大きな連通孔にも十分に充填されず、また、一部充填されたペーストの形状が変形しているとき「不可」の評価をした。また、ローリング性（滑り性）の具体的な評価は、スキージの内側でのペーストの回転がスムーズであるとき「優」の評価とし、スキージの内側でのペーストの回転が見られるとき「良」の評価とし、スキージの内側でのペーストの回転が遅いとき、又は回転が遅れるとき「可」の評価とし、スキージの内側でペーストの回転が見られないとき「不可」の評価をした。また、版となるメタルマスクからの抜け性の具体的な評価は、メタルマスクにペーストが全く残らないとき「優」の評価とし、メタルマスク側の縁に多少残るとき「良」の評価とし、メタルマスクに引き上げられて一旦形状は変形するがその後形状が復元するとき「可」の評価とし、メタルマスクに引き上げられて形状が変形したままになったとき「不可」の評価をした。更に、ペーストのダレ性の具体的な評価は、印刷したはんだの間隔が２００μｍまで印刷可能であるとき「優」の評価とし、印刷したはんだの間隔が２００μｍで、すそダレを生じてはんだ同士が接したとき「良」の評価とし、印刷したはんだの間隔が３００μｍまでは印刷可能であるが、３００μｍよりも狭い間隔でははんだ同士が接したとき「可」の評価とし、印刷したはんだの間隔が４００μｍまでは印刷可能であるが、４００μｍよりも狭い間隔でははんだ同士が接したとき「不可」の評価をした。
【００３４】
次に、１５０℃〜１５２℃に加熱した予備加熱用ホットプレート上にペーストを印刷した基板を載置して３０〜６０秒間予備加熱を施し、続いて基板を３２０℃〜３２２℃に加熱した本加熱用ホットプレート上に載置して３０〜９０秒間本加熱を施した。基板上に塗布したはんだの溶融状態を目視により確認した後、基板を本加熱用ホットプレートから下ろして室温にまで冷却した。冷却後の基板表面を実体顕微鏡及び低倍率のカメラを用いて基板表面における濡れ性及び残渣性の状態を目視により観察した。濡れ性は、目視による溶け残りの有無の確認及びはんだ溶融前後のサイズの変化により観察した。具体的には、塗布当初の面積を１００％としたときの、溶融後の面積をパーセンテージで表し、溶融後の面積が１５０％以上であるとき「優」の評価とし、溶融後の面積が１２０％以上１５０％未満であるとき「良」の評価とし、溶融後の面積が１００％以上１２０％未満であるとき「可」の評価とした。残渣性は、基板表面を実体顕微鏡及び低倍率のカメラを用いて目視により観察した。具体的には、フラックスの残渣が皆無か、或いはほとんど見られないとき「優」の評価とし、無色又は淡黄色の少量のフラックス残渣が見られるとき「良」の評価とし、金属光沢を損なう灰色の残渣が少量見られるとき「可」の評価とし、灰色又は黒色の残渣が大量に見られるとき「不可」の評価とした。表１に実施例１〜実施例７で作製したフラックスの配合割合を、表２に実施例１〜実施例７、比較例１及び２のフラックスを用いたはんだペーストの評価試験結果をそれぞれ示す。
【００３５】
【表１】
2006289497.tif 000002
【００３６】
【表２】
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【００３７】
表２より明らかなように、比較例１及び２では、残渣性の評価に劣り、大量の残渣が生じていた。この場合リフロー後には洗浄を施す必要がある。一方、本発明の実施例１〜実施例７では、全ての評価項目で実用に耐えうる性能を有し、かつ残渣性の評価も高く、洗浄を施す必要がないレベルであった。