(57)【要約】      （修正有）【課題】飛行機ブレーキディスクに用いられる多数の多孔質構造物を急速にかつ均一に緻密化するＣＶＩ／ＣＶＤ加工法及び加工装置を提供する。【解決手段】多孔質構造物２２の第１の部分８６が多孔質構造物２２の第２の部分８８より大きな圧力が掛けられ、その第１部分８６が第２部分８８よりも大きな高密度量を有する圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法を用いて、多孔質構造物２２の内部に第１マトリックスを析出ことによってＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉１０の内部において多孔質構造物２２を部分的に緻密化する、そして、第２部分８８が第１部分８６よりも大きな高密度量を有する少なくとも１つの付加的緻密化工程を用いることによって、多孔質構造物２２の内部に第２マトリックスを析出することによって、多孔質構造物２２を引き続いて緻密化するという工程を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
この環状多孔質構造内に析出された第１炭素マトリックスと、該第１炭素マトリックス上に重なって、該環状多孔質構造内に析出された第２炭素マトリックスとを持つ緻密化された環状の多孔質構造、該緻密化された環状の多孔質構造は、内部円周面および該内部円周面から空間を持って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって結合された２つの一般に平行な平坦面を有し、該内部円周面に隣接する第１境界部分および該外部円周面に隣接する第２境界部分からなり、ここで該第１および第２境界部分は該２つの一般に平行な平坦面によって制限されており、該第２境界部分は該第１境界部分に対して単位容積当り該第１炭素マトリックスの少なくとも１０％以下を有し、該第１炭素マトリックスと該第２炭素マトリックスは実質的に粗い積層ミクロ構造を有し、そして該第１炭素マトリックスは該第２炭素マトリックスよりも炭素化が進んでいる、摩擦ディスク。
【請求項２】
該第１炭素マトリックスと該第２炭素マトリックスは、少なくとも９０％の粗い積層ミクロ構造を有する、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項３】
該第１境界部分は該第２境界部分よりも大きい、該２つの一般に平行な平坦面に垂直な熱伝導性を持つ、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項４】
該第１境界部分は該第２境界部分よりも大きい、該第１および第２境界面に垂直な熱伝導性を持つ、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項５】
該第１境界部分は該第２境界部分よりも大きい、破砕見掛密度を持つ、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項６】
該第１境界部分は該第２境界部分よりも０.２％大きい破砕見掛密度を持つ、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項７】
該第１炭素マトリックスは該第２炭素マトリックスよりも大きい熱伝導性を持つ、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項８】
該第１炭素マトリックスは該第２炭素マトリックスよりも大きい密度を持つ、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項９】
該環状多孔質構造は炭素繊維からなる、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項１０】
該緻密化環状多孔質構造は環状の繊維質構造からなる、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項１１】
該緻密化環状多孔質構造は炭素繊維を持つ環状の繊維質構造からなる、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項１２】
該第１境界部分は該第２境界部分よりも大きい、該２つの一般に平行な平坦面に垂直な熱伝導性を持つ、請求項１１の摩擦ディスク。
【請求項１３】
該第１境界部分は該第２境界部分よりも大きい、該第１および第２の境界面に垂直な熱伝導性を持つ、請求項１１の摩擦ディスク。
【請求項１４】
該第１境界部分は該第２境界部分よりも大きい、破砕見掛密度を持つ、請求項１１の摩擦ディスク。
【請求項１５】
該緻密化された環状の多孔質構造は、炭素繊維のみを持つ環状の繊維質構造からなる、請求項１の摩擦ディスク。
【請求項１６】
該２つの対向する面に垂直な熱伝導性および該緻密化された環状の多孔質構造の破砕見掛密度は、該内部円周面から該外部円周面へ半径方向に一般に減少してい、請求項１〜１５のいずれかによる摩擦ディスク。
【請求項１７】
該緻密化された環状の繊維質構造は、炭素繊維からなる、請求項１６の摩擦ディスク。
【請求項１８】
反応剤ガスを該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉内に配置された密封されたプレヒーター中に導入し、該密封されたプレヒーターは、プレヒーター入口とプレヒーター出口を持ち、該反応剤ガスは該プレヒーター入口中に導入され、そして該プレヒーター出口を通して該密封されたプレヒーターを出、そして該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉内に配置された少なくとも１つの多孔質構造に浸透し；
該少なくとも１つの多孔質構造を加熱し；
該密封されたプレヒーターを、該反応剤ガス温度よりも高いプレヒーター温度まで加熱し；
該反応剤ガスのガス温度を該出口近傍で感知し；
該プレヒーター温度を所望のガス温度を達成するように調節し；そして 該反応剤ガスを該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉から排出する、工程からなる、ＣＶＩ／ＣＶＤ炉中でのＣＶＩ／ＣＶＤ法。
【請求項１９】
該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉はサセプター壁からなり、そして該サセプター壁を加熱する工程をさらに包含し、そして該密封されたプレヒーターを加熱する該工程は該サセプター壁から該密封されたプレヒーターへ熱エネルギーを放射する工程からなる、請求項１８の方法。
【請求項２０】
該密封されたプレヒーターは該サセプター壁に近接して配置されている、請求項１８の方法。
【請求項２１】
該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉は少なくとも第１および第２のサセプター壁部分と少なくとも第１および第２の誘導コイルを持つサセプター壁からなり、該第１誘導コイルは、該第１誘導コイルからの電気エネルギーを該第１サセプター壁中の熱エネルギーに変換するように、該第１サセプター壁へ誘導結合されており、そして該第２誘導コイルは該第２誘導コイルからの電気エネルギーを該第２サセプター部分の熱エネルギーへ変換するように、該第２サセプター壁部分に誘導結合されており、該密封されたプレヒーターは、該第１サセプター壁部分の近くに配置されており、そして該第１サセプター壁部分からの輻射熱エネルギーによって少なくとも部分的に該プレヒーター温度まで加熱されており；そして
ここで該熱変換器温度を調節する該工程は、該第１誘導コイルへの電力を調節する工程からなる、請求項１８の方法。
【請求項２２】
該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉は、少なくとも第１および第２の円筒状サセプター壁部分並びに少なくとも第１および第２の円筒状誘導コイルを有する円筒状サセプター壁からなり、該第１円筒状誘導コイルは、該第１円筒状誘導コイルからの電気エネルギーを該第１円筒状サセプター壁の熱エネルギーに変換するように、該第１円筒状サセプター壁へ誘導結合され且つその周囲に同心配置されており、そして該第２円筒状誘導コイルは、該第２円筒状誘導コイルからの電気エネルギーを該第２円筒状サセプター壁部分の熱エネルギーに変換するように、該第２円筒状サセプター壁部分に誘導結合され且つその周囲に同心配置されており、該密封プレヒーターは該第１円筒状サセプター壁部分内に且つ近接して同心配置された一般に円筒状のプレヒーター外周を規定し、そして該第１円筒状サセプター壁部分からの輻射熱エネルギーによって少なくとも部分的に、該プレヒーター温度まで加熱されており、そして
ここで該プレヒーター温度を調節する該工程は、該第１誘導コイルへの電気エネルギーを調節する工程からなる、請求項１８の方法。
【請求項２３】
該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉は、一般に円筒状のサセプター壁からなり、該密封されたプレヒーターは、該円筒状サセプター壁に近接する一般にアーチ形のプレヒーター外周からなる、請求項１８の方法。
【請求項２４】
該密封されたプレヒーターは、電気エネルギーによって抵抗加熱されている、請求項１８の方法。
【請求項２５】
該プレヒーター出口は、穴の配列からなる、請求項１８の方法。
【請求項２６】
該少なくとも１つの多孔質構造は、第１部分と第２部分からなり；そして該反応剤ガスを該第１部分から該第２部分へ該少なくとも１つの多孔質構造を通して通過させる工程をさらに包含する、請求項１８の方法。
【請求項２７】
該反応剤ガスは、該少なくとも１つの多孔質構造内に実質的に粗い積層ミクロ構造を持つ炭素マトリックスを析出する、請求項２６の方法。
【請求項２８】
該少なくとも１つの多孔質構造は、炭素多孔質構造であり、そして該反応剤ガスは、該少なくとも１つの多孔質構造中に炭素マトリックスを析出する、請求項１８の方法。
【請求項２９】
該少なくとも１つの多孔質構造は、環状多孔質壁を規定する積み重ね中に配置された複数の環状多孔質構造からなり、そして該反応剤ガスを該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉へ導入し、そして該反応剤ガスを該環状多孔質壁の反対側で該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉から排出することによって、該環状多孔質壁を通して該反応剤ガスの分散を行う工程をさらに包含する、請求項１８の方法。
【請求項３０】
それぞれの環状多孔質構造は表面領域を持ち、環状多孔質構造の該積み重ねは、それぞれの環状多孔質構造の該表面領域の大部分を該反応剤ガスに曝して、隣接する多孔質構造のそれぞれの対の間に同心配置された少なくとも１つのリングを持つ、請求項２９の方法。
【請求項３１】
該積み重ねは、該環状多孔質壁によって束ねた囲まれた空洞を規定し；そして該プレヒーター出口から該囲まれた空洞中へ該反応ガスを導入する工程をさらに包含し、該囲まれた空洞は該プレヒーター出口に対し密封されている、請求項２９の方法。
【請求項３２】
囲まれた空洞を規定する環状多孔質壁を形成し、該環状多孔質壁は環状繊維質炭素構造の積み重ねを包含し；
該環状多孔質壁を該密封されたプレヒーターに対して密封し、該密封されたプレヒーターはプレヒーター入口とプレヒーター出口とを有し、該囲まれた空洞は該ガス出口と流体連通しており；
炭素を持つ反応剤ガスを該プレヒーター入口に導入し、該ガスを該密封されたプレヒーターに通して該プレヒーター出口へおよび該囲まれた空洞中へ向け；
該環状多孔質壁を加熱し；
該プレヒーターを該プレヒーター入口近傍の該反応剤ガスのガス温度よりも高いプレヒーター温度まで加熱し；
該反応剤ガスのガス温度を該プレヒーター出口の近傍で感知し；
該プレヒーター温度を所望のガス温度が達成されるように調節し；そして
該反応剤ガスを該囲まれた空洞と反対の該環状多孔質壁の側で該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉から取り出し、それによって該囲まれた空洞中に導入された該反応剤ガスの該環状多孔質壁を通して分散させる、
工程からなる、ＣＶＩ／ＣＶＤ炉中でのＣＶＩ／ＣＶＤ法。
【請求項３３】
該ＣＶＩ／ＣＶＤ炉は少なくとも第１および第２のサセプター壁部分と少なくとも第１および第２の誘導コイルを持つサセプター壁からなり、該第１誘導コイルは、該第１誘導コイルからの電気エネルギーを該第１サセプター壁中の熱エネルギーに変換するように、該第１サセプター壁へ誘導結合されており、そして該第２誘導コイルは該第２誘導コイルからの電気エネルギーを該第２サセプター部分の熱エネルギーへ変換するように、該第２サセプター壁部分に誘導結合されており、該プレヒーターは、該第１サセプター壁部分の近くに配置されており、そして該第１サセプター壁部分からの輻射熱エネルギーによって少なくとも部分的に該プレヒーター温度まで加熱されており；そしてここで該熱変換器温度を調節する該工程は、該第１誘導コイルへの電力を調節する工程からなる、請求項３２の方法。
【請求項３４】
該反応剤ガスは、該環状の多孔質構造内に実質的に粗い積層ミクロ構造を持つ炭素マトリックスを析出する、請求項３２の方法。
【請求項３５】
それぞれの環状繊維質構造は表面領域を持ち、該積み重ねは、それぞれの環状繊維質炭素構造の該表面領域の大部分を該反応剤ガスに曝して、隣接する環状繊維質炭素構造のそれぞれの対の間に同心配置された少なくとも１つのリングを持つ、請求項３２の方法。
【請求項３６】
第１反応剤ガスを供給するための第１主要ガスライン；
該第１主要ガスラインおよびＣＶＩ／ＣＶＤ炉と流体連通の複数の炉供給ライン；
それぞれの炉供給ラインを通しての第１反応剤ガス流の量を測量する複数の第１流量計；
および
それぞれの炉供給ラインを通しての第１反応剤ガスの流れの該量を制御するように形造られた複数の第１制御バルブ
からなるＣＶＩ／ＣＶＤ炉中に第１反応剤ガスを導入するための装置。
【請求項３７】
該複数の第１流量計はコントローラーと連通しており、該コントローラーは該複数の第１制御バルブを制御する請求項３６の装置。
【請求項３８】
それぞれの炉供給ラインは、１つの第１流量計と１つの第１制御バルブを有し、該１つの第１流量計はコントローラーと連通しており、該コントローラーは該１つの第１制御バルブを制御する、請求項３６の装置。
【請求項３９】
該第１主要ガスライン中に配置された第１主要制御バルブをさらに包含する、請求項３６の装置。
【請求項４０】
第２反応剤ガスを供給するための第２主要ガスライン；
それぞれの炉供給ラインを通しての第２反応剤ガス流れの量を測量する複数の第２流量計；
および それぞれの炉供給ラインを通しての第２反応剤ガスの該流量を制御するように形造られた複数の第２制御バルブ
をさらに包含する、第２反応剤ガスがＣＶＩ／ＣＶＤ炉に供給される、請求項３６の装置。
【請求項４１】
炉容積を規定するＣＶＩ／ＣＶＤ炉；
該炉容積と流体連通している減圧装置；
第１反応剤ガスを供給するための第１主要ガスライン；
該第１主要ガスラインと流体連通している複数の炉供給ライン；および
該炉容積内に配置された多孔質構造の複数の積み重ね、それぞれの積み重ねは、該１つの炉供給ラインを通してそれぞれの囲まれた空洞中に導入される反応剤ガス流が該減圧装置によって該炉容積から引き出される前に、該多孔質構造を通して分散されるように、異なる炉供給ラインと流体連通しており且つ該炉容積内に密封された囲まれた空洞を規定している、
からなる複数の多孔質構造をＣＶＩ／ＣＶＤ緻密化するための装置。
【請求項４２】
該第１主要供給ライン内に配置された第１主要制御バルブをさらに包含する、請求項４１の装置。
【請求項４３】
それぞれの炉供給ラインを通じての第１反応剤ガス流の量を測量する複数の第１流量計；および
それぞれの炉供給ラインを通しての第１反応剤ガスの該流量を制御するように形造られた複数の第１制御バルブ
をさらに包含する、請求項４１の装置。
【請求項４４】
それぞれの炉供給ラインは、１つの第１流量計と１つの第１制御バルブを有し、該１つの第１流量計はコントローラーと連通しており、該コントローラーは該１つの制御バルブを制御する、請求項４２の装置。
【請求項４５】
第２反応剤ガスを供給するための第２主要ガスライン、該炉供給ラインは、該第２主要ガスラインと流体連通している、をさらに包含する、請求項４２の装置。
【請求項４６】
それぞれの炉供給ラインを通しての第２反応剤ガス流の量を測量する複数の第２流量計；
および 
それぞれの炉供給ラインを通しての該第２反応剤ガスの該流量を制御するように形造られた複数の第２制御バルブ
をさらに包含する、請求項４５の装置。
【請求項４７】
反応剤ガスの第１流れが第１多孔質壁を通して分散される、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって、ＣＶＩ／ＣＶＤ炉内で第１多孔質壁を緻密化し；
反応剤ガスの第２流れが該第２多孔質壁を通して分散される、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって、第２多孔質壁を緻密化し；そして
該反応剤ガスの該第１流れと該反応剤ガスの該第２流れを独立に制御する、
工程からなる、ＣＶＩ／ＣＶＤ緻密化方法。
【請求項４８】
少なくとも反応剤ガスの第３の流れが少なくとも該第３多孔質壁を通して分散される、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって、少なくとも第３多孔質壁を緻密化し；そして
少なくとも反応剤ガスの該第３流れを独立に制御する、
工程をさらに包含する、請求項４７の方法。
【請求項４９】
第１多孔質壁温度を感知し；そして
反応剤ガスの該第１流れを増加または減少させることによって該第１多孔質壁温度を制御する、
工程をさらに包含する、請求項４７の方法。
【請求項５０】
第２多孔質壁温度を感知し；そして
反応剤ガスの該第２流れを増加または減少させることによって該第２多孔質壁温度を制御する、
工程をさらに包含する、請求項４９の方法。
【請求項５１】
該第１多孔質壁を緻密化する該工程が、該第１多孔質壁の一方の側を第１圧力で、そして該第１多孔質壁の反対側を真空圧で、反応剤の該第１流れに付す工程、該第１圧力は該真空圧よりも大きい；および
該第２多孔質壁を緻密化する該工程が該第２多孔質壁の一方の側を第２圧力で、そして該第２多孔質壁の反応側を真空圧で、反応剤ガスの該第２流れに付す工程、該第２圧力は該真空圧よりも大きい、請求項４７の方法。
【請求項５２】
該第１圧力を感知し；そして
反応剤ガスの該第１流れを増加または減少させることによって該第１圧力を制御する、
工程をさらに包含する、請求項５１の方法。
【請求項５３】
該第２圧力を感知し；そして
反応剤ガスの該第２流れを増加または減少させることによって該第２圧力を制御する、
工程をさらに包含する、請求項５２の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は多孔質構造物内の結合マトリックスの化学浸透および析出によって作られる高温複合材料の分野に関する。さらに詳しくは、本発明は多孔質構造物への反応剤ガスの浸透を強いる圧力勾配法、それらの方法を実行する装置、およびその結果生成される物質に関する。
【背景技術】
【０００２】
化学浸透および析出（ＣＶＩ／ＣＶＤ）は多孔質構造物の内部に結合マトリックスを析出させるのに公知の技術である。用語「化学析出」とは一般的に表面皮膜の析出を示すが、それとともに多孔質構造物内のマトリックスの浸透および析出をいうときにも使用される。ここで使用されるように、用語“ＣＶＩ／ＣＶＤ”とは多孔質構造物内のマトリックスの浸透および析出をいうことが意図されている。その技術は、炭素／炭素航空機用ブレーキディスク、およびセラミック燃焼器またはタービンの部品のような非常に有用な構造となる炭素質またはセラミック多孔質構造物の内部に炭素質またはセラミックのマトリックスを析出することによって耐熱構造の複合材料を加工するのに特に好適である。一般的に知られているＣＶＩ／ＣＶＤ法は、等温、熱勾配、圧力勾配、およびパルス流動の４つの一般的な区分に分類することができる。ケミストリエンドフィジックスオブカーボン、１７３、１９０−２０３（１９７３）に記載のダブリュ．ブイ．コトレンスキー著の「多孔質固体における熱分解炭素の析出８」、およびセラミックエンジニアリング サイエンス プロシーディング１０［７−８］５７７、５７７−８１（１９８９）に記載のダブリュ．ジェイ．ラッキイ著の「繊維強化されたセラミック複合材料の加工のための化学蒸気浸透工程の検討、状況、および未来」（ダブリュ．ジェイ．ラッキイは圧力勾配工程を「等温強制流動」として述べている。）
を参照のこと。
【０００３】
等温ＣＶＩ／ＣＶＤ法において、反応剤ガスは数ミリトールほどの低い絶対圧で加熱された多孔質構造物のまわりを通過する。ガスは、濃度勾配によって駆動されて多孔質構造物中に拡散し、そして分解して結合マトリックスを析出する。この方法は「慣用の」ＣＶＩ／ＣＶＤ法としても知られている。多孔質構造物は幾分均一の温度に加熱され、ゆえに「等温」と呼ばれるのだが、これは実際には誤称である。
【０００４】
多孔質構造物内の幾分の温度変化は不均一な加熱（大部分の加熱炉において回避することは実質的には不可能）、反応剤ガスの流動による部分的な冷却化、および反応効果の熱による他の部分の加熱および冷却化のため避けられない。本質的には、「等温」とは結合マトリックスの析出に優先的に影響する熱勾配を誘発する試みがないことを意味する。この方法は大量の多孔質物品の密度を同時に高めるのに非常に好適であり、特に炭素／炭素ブレーキディスクを製造するのに適している。適切な加工条件において、望ましい物理的特性を有するマトリックスが析出される。しかしながら、慣用のＣＶＩ／ＣＶＤは有用な密度に達するために数週間におよぶ連続した加工を必要とする可能性があり、そして表面の密度が最初に高くなる傾向があり、結果として多孔質構造物の内部領域への反応剤ガスのさらなる浸透を妨げる「封鎖塗膜」を生じる。従って、この技術は一般的に、密度を高める工程を妨げる幾つかの表面機械加工操作を必要とする。
【０００５】
熱勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法においては、多孔質構造物は、多孔質構造物の望ましい部分に析出を誘発する急な熱勾配を生じさせるような方法で加熱される。熱勾配は、多孔質構造物のある一つの表面だけを加熱すること、例えば多孔質構造物の表面をサセプターの壁に対して配置することによって誘発され、その反対側の表面を冷却化すること、例えば液体冷却された壁に対して多孔質構造物の反対側の表面を配置することによって強化される。結合マトリックスの析出は高温表面から低温表面へと進行していく。熱勾配法のための定着は複雑で、高価で、そしてかなり大量の多孔質構造物の密度を高めるのに実行するのは難しいという傾向がある。
【０００６】
圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法においては、反応剤ガスは、圧力勾配を多孔質構造物のある一つの表面からその反対側の表面へと誘発することによって多孔質構造物を通過して流れることを強いられる。反応剤ガスの流動速度は、結合マトリックスの析出速度の増加を促す等温および熱勾配法に関して非常に増加する。この方法は「強制流動」ＣＶＩ／ＣＶＤとしても知られている。圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤのための従来の定着は複雑で、高価で、そして大量の多孔質構造物の密度を高めるのに実行するのは難しいという傾向がある。一束の一方向繊維の長さに沿って縦圧力勾配を生み出す方法の例が、カーボン’８０（ジャーマンセラミックソサイエティー）（１９８０）に記載のエス．カムラ、エヌ．タカセ、エス．カスヤ、およびイー．ヤスダ著の「Ｃファイバー／ＣＣＶＤコンポジットの破壊挙動」に記載されている。環状多孔質壁の緻密化のため（密度を高めるため）の純粋な半径方向の圧力勾配を発生させる方法の例が、米国特許番号第４，２１２，９０６号および４，１３４，３６０号に記載されている。それらの特許に開示されている環状多孔質壁は（ブレーキディスクを作るための）複数の重ねられた環状のディスクから、または単一の管状構造として形成されてもよい。厚壁構造の複合材料にとって、純粋な半径方向圧力勾配法は環状多孔質壁の内部円筒面から外部円筒面へと非常に大きく且つ望ましくない密度勾配を生じさせる。また、高圧力を受ける表面は非常に急速に密度が高くなる傾向があり、その表面を封止し、また、低密度の領域への反応剤ガスの浸透を妨げる。この挙動は、純粋な半径方向圧力勾配法の有用性を深刻に制限してしまう。
【０００７】
最後に、パルス流動は反応剤ガスを有する加熱された多孔質構造物を包含する室の、急速且つ循環的な充填および排気を包含する。この循環的な動作は反応剤ガスの多孔質構造物への浸透を強いることとなり、また多孔質構造物からの分解された反応剤ガス副産物の除去も強いることとなる。そのような方法を実行するための装置は複雑で、高価で、しかも維持するのが困難である。この方法は多数の多孔質構造物の密度を高めるために実行するには非常に困難である。
【０００８】
当業者は熱勾配法と圧力勾配法を組み合せて、“熱勾配強制流動”法を生み出した。これら二つの方法を組み合せることはそれぞれの方法の弱点を克服するようであり、また多孔質構造物の非常に急速な緻密化を生じさせる。しかしながら、熱勾配および圧力勾配の両方をある程度の制御のもとに誘発させるためには定着法と装置が供給されなければならないため、これら二つの方法を組み合せることは複雑性を２倍にすることでもある。熱勾配強制流動法による小さなディスクおよびチューブの密度を高める方法は、米国特許番号第４,５８０,５２４号、および契約番号第ＤＥ−ＡＤ０５−８４０Ｒ２１４００（１９８４）の下に米国エネルギー省のオーク リッジ ナショナル ラボラトリーによって作成されたエイ．ジェイ．クプトとダブリュ．ジェイ．ラッキイ著の「化学蒸気浸透による繊維強化されたセラミック複合材料の加工」によって開示されている。この方法によれば、繊維予備成形物は水冷却されたジャケットの内部に配置される。予備成形物の最上部は加熱され、ガスは予備成形物を通過し、それが分解し、そしてマトリックスを析出させる加熱された部分へと強制的に送られる。管状の多孔質構造物内でマトリックスを析出させる方法は米国特許番号第４,８９５,１０８号によって開示されている。この方法によれば、管状の多孔質構造物の外側円筒面は加熱され、内側円筒面は水ジャケットによって冷却される。反応剤ガスは内側円筒面へと導入される。様々な物品を成形するための同様な強制流動熱勾配法が、セラミック．エンジニアリング．サイエンス．プロシーディング．１２［９−１０］ｐｐ．２００５−２０１４（１９９１）に記載のティ．ハン、シー．ブイ．ブルクランド、およびビー．バスタマンテ著の「ＣＶＩ法によるシリコンカーバイドマトリックスを伴なう厚手のディスク予備成形物の緻密化」、ジャーナルデ フィジーク，コロキュ Ｃ５，サプルメント ａｕ ｎ・５，トメ５０（１９８９）に記載のティ．エム．ベストマン、アール．アイ．ローデン、デイ．ピー．スティントン、およびティ．エス．スター著の「セラミック複合材料の急速な化学浸透のための方法」、プロシーディングオブ エレクトロケミカル ソサイエティ（１９９０），９０−１２（プロシーディングオブ インタナショナル コンファレンス オブ ベーパ デポジション，１１ｔｈ，１９９０）５４６−５２に記載のティ．ディ．グルデン、ジェイ．エル．カエ、およびケイ．ピー．ノルトン著の「セラミックマトリックス複合材料の強制流動熱勾配化学浸透（ＣＶＩ）」によって開示されている。これらの開示の各々が、一度に多孔質物品を一つだけ緻密化する方法しか開示しておらず、炭素／炭素ブレーキディスクのような複合物を同時に大量に加工するには非実用的である。
【０００９】
これらの進歩にも関わらず、コストと複雑性を最小限に押さえた上で急速に且つ均一に多孔質構造物を緻密化するＣＶＩ／ＣＶＤ法およびその方法を実行するための装置が望まれている。そのような方法は好ましくは（数百という）多数の多孔質構造物のそれぞれを同時に緻密化できる。特に、望ましい物理的特性を有する多数の航空機用ブレーキディスク用の環状繊維予備成形物構造を急速に且つ経済的に緻密化する方法が望まれている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明の一局面によると、多孔質構造物の第１部分が多孔質構造物の第２部分よりも大きな圧力に掛けられ、さらにその第１部分が第２部分よりも大きな嵩密度増量を有する圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法を用いて、多孔質構造物の内部に第１マトリックスを析出させることによってＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉の内部において多孔質構造物を部分的に緻密化すること、そして、その第２部分が第１部分よりも大きな嵩密度増量を有する少なくとも１つの付加的緻密化工程を用いることによって、多孔質構造物の内部に第２マトリックスを析出することによって多孔質構造物を引き続いて緻密化する、という工程を有するＣＶＩ／ＣＶＤ法が提供される。
【００１１】
本発明の他の局面によると、個々の環状繊維質炭素構造の第１部分が個々の環状繊維質炭素構造の第２部分よりも大きな圧力に掛けられ、さらにその第１部分が第２部分よりも大きな嵩密度増量を有する圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法を用いて、環状繊維炭素構造の内部に第１炭素マトリックスを析出させることによってＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉の内部において複数の環状繊維質炭素構造を部分的に緻密化すること、および、その第２部分が第１部分よりも大きな嵩密度増量を有する少なくとも１つの付加的緻密化工程を用いることによって、個々の環状繊維炭素構造の内部に第２炭素マトリックスを析出することによって複数の環状繊維炭素構造を引き続き緻密化する、という工程を有するＣＶＩ／ＣＶＤ法が提供される。
【００１２】
本発明のさらなる局面によると、この環状多孔質構造内に析出された第１炭素マトリックスと、その第１炭素マトリックス上に重なって、その環状多孔質構造内に析出された第２炭素マトリックスとを持つ緻密化された環状の多孔質構造、その緻密化された環状の多孔質構造は、内部円周面およびその内部円周面から空間を持って離れ、そしてそれを取り巻いている外部円周面とによって制限された２つの一般に平行な平坦面を有し、その内部円周面に隣接する第１円周部分およびその外部円周面に隣接する第２円周部分からなり、ここでその第１および第２円周部分はその２つの一般に平行な平坦面によって制限されており、その第２円周部分はその第１円周部分に対して単位容積当りその第１炭素マトリックスの少なくとも１０％以下を有し、その第１炭素マトリックスとその第２炭素マトリックスは実質的に粗い積層ミクロ構造を有し、そしてその第１炭素マトリックスはその第２炭素マトリックスよりも炭素化が進んでいる、摩擦ディスクが提供される。
【００１３】
本発明のさらなる他の局面によると、反応剤ガスがＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉の内部に配置された封止された予熱装置へと導入されること、封止された予熱装置は予熱装置の導入口および予熱装置の排気口を有し、反応剤ガスは予熱装置の導入口から導入され予熱装置の排気口を通って流出し、およびＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉の内部に配置された少なくとも一つの多孔質構造物を浸透すること；少なくとも一つの多孔質構造物を加熱すること；封止された予熱装置を反応剤ガスの温度よりも高い予熱装置の温度まで加熱すること；排気口付近の反応剤ガスのガス温度を感知すること；望ましいガス温度を得るように予熱装置の温度を調整すること；およびＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉から反応剤ガスを排気することの工程からなるＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉の内部におけるＣＶＩ／ＣＶＤ法が提供される。
【００１４】
本発明のさらなる他の局面によると、第１反応剤ガスを供給するための第１主要ガスライン；第１主要ガスラインとＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉との流体連通にある複数の加熱炉への供給ライン；個々の加熱炉への供給ラインを通過する第１反応剤ガスの量を測定する複数の第１流量計；および個々の加熱炉への供給ラインを通過する第１反応剤ガスの量を制御するように形造られた複数の第１制御バルブ、からなる、第１反応剤ガスをＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉へと導入するための装置が提供される。
【００１５】
本発明のさらなる他の局面によると、反応剤ガスの第１フローが強制的に分散されて第１多孔質壁を通過させられる圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によってＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉内で第１多孔質壁を緻密化し；反応剤ガスの第２フローが強制的に分散されて第２多孔質壁を通過させられる圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によってＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉内で第２多孔質壁を緻密化し；および反応剤ガスの第１フローと反応剤ガスの第２フローをそれぞれ独立に制御する、という工程を有するＣＶＩ／ＣＶＤ緻密化法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明とその実施態様は図１から図２９まで、および同番号が与えられている項目は同一である付属の図面に示されている。ここで使用されるように、用語「慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ」とは先に説明された等温ＣＶＩ／ＣＶＤ法を云うことが意図されている。用語「圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ」とは先に説明された圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤすなわち強制流動法を云うことが意図され、さらに、先に説明された熱勾配および熱勾配強制流動法は、これらの方法が析出工程に影響する意図的に誘発された熱勾配を利用するという程度まで特に除外されることを意図している。
【００１７】
図１を参照すると、本発明の一局面による圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって多孔質構造物２２の内部にマトリックスを析出するように適応されたＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉１０の概略図が示されている。加熱炉１０は、加熱炉の容積１４を規定する内面１２を持つシェル１３と、ガスを加熱炉１０に導入するためのガス導入口１６を有する。サセプター３０は反応炉の容積３５の周りに配置され、当該技術分野で周知の方法によって誘導コイル２０によって誘導加熱される。本発明の範囲内にあると考えられるものはすべて、例えば抵抗加熱やマイクロ波加熱などの他の加熱方法が使用されてもよい。絶縁バリヤー３１はサセプター３０と誘導コイル２０との間に配置される。サセプター３０は加熱炉の容積１４中に含有される反応器容積３５を規定する内面３３を有する。多孔質構造物２２は反応器容積３５内の固定具２の内部に配置され、そしてサセプター３０からの輻射によって主に加熱される。減圧ポンプまたは蒸気減圧システムからなる減圧装置５８は排気口３２と流体連通の関係にあり、加熱炉の容積１４を大気圧より低い圧力まで排気する。反応剤ガスは、加熱炉への供給ライン２６から反応剤ガスを受け取るガス導入口１６を通じて反応器容積３５へと導入される。反応剤ガスは、それ自身が多孔質構造物２２に浸透し、そこで分解して多孔質構造物２２の内部にマトリックスを析出する。１種類のガスまたは複数種類のガスの混合物がガス導入口１６へと供給されてもよい。
【００１８】
好ましい実施態様によれば、反応剤ガスは第１主要ガスライン４２および第２主要ガスライン４４を通じて導入される二種類のガスの混合物からなる。加熱炉への供給ライン２６は第１および第２主要ガスライン４２および４４と流体連通の関係にあり、それによって導入口１６は加熱炉１０へと反応剤ガスを移動させる。第１流量計４６は第１主要ガスライン４２を通じて加熱炉への供給ライン２６へと導入される第１ガスの流量（矢印５０で表示）を測定し、第２流量計４８は第２主要ガスライン４４を通じて加熱炉への供給ライン２６へと導入される第２ガスの流量（矢印５２で表示）を測定する。加熱炉への供給ライン２６へと流れるガスの流量は第１主要ガスライン４２からの第１反応剤ガスの流量を制御する第１制御バルブ５４と第２主要ガスライン４４からの第２反応剤ガスの流量を制御する第２制御バルブ５６によって制御される。
【００１９】
多孔質構造物２２は多孔質構造物孔２３を有する。チューブ６０は固定具２および導入口１６と流体連通の関係にあり、それによって固定具２へと反応剤ガスを移動させる。固定具２は対向するプレート３８と４０からなり、チューブ６０はガス導入口１６とプレート３８に対して封止されている。多孔質構造物２２は環状のスペーサー６２と６４によって二枚のプレートの間に封止されており、プレート３８と４０は引き棒６６によって一緒に保持されている。多孔質構造物２２は導入口１６と排気口３２の間に配置されている多孔質壁６８を形成する。加熱炉の容積１４と反応炉の容積３５は大気圧より低い圧力まで下げられ、さらにガスは、多孔質壁６８を通じて圧力勾配を発生させ、そして矢印３４、３６および２８によって示されるようにガスが減圧装置５８によって反応炉の容積３５と加熱炉の容積１４から排気されてしまう前に多孔質構造物２２を通じて強制的にガスを分散させる反応炉の容積圧よりも大きな圧力において多孔質構造物孔２３へと導入される。加熱炉の容積内の圧力は排気圧センサー７２によって測定され、多孔質構造物孔２３内の圧力は導入口圧センサー７０によって測定される。多孔質構造物孔２３内のおおよその反応剤ガスの温度は流れ温度センサー７４によって測定され、多孔質構造物温度はプレート４０に近接して配置されている構造温度センサー７６によって近似される。後にさらに詳しく説明されるように、温度および圧力の条件は、ガスが分解して多孔質構造物２２の内部においてある望ましい物理的特性を有するマトリックスを析出させるように選択される。本発明の様々な局面は、炭素またはセラミックをベースとした多孔質構造物２２内で析出している炭素またはセラミックのマトリックスを包含するがしかしこれらに限定されるわけではない、あらゆる種類のＣＶＩ／ＣＶＤ析出マトリックスを析出するのに用いられる。本発明は炭素ベースの多孔質構造物内で炭素マトリックスを析出させるのに特に有用であり、特に航空機用ブレーキディスクのような炭素／炭素複合構造を作り出すのに有用である。
【００２０】
図２を参照すると、多孔質構造物２２を保持するための固定具２の詳細図が示されている。好ましい実施態様によれば、多孔質構造物は環状であり、内部円周面８２と外部円周面８４によって制限されている、対向する一般に平坦な二つの面７８と８０を有する。外部円周面８４よりも小さな平均直径を有する“ＯＤ”（外径）型の環状のスペーサー６４は多孔質構造物２２とプレート３８との間に配置される。内部円周面８２よりもわずかに大きな平均直径を有する“ＩＤ”（内径）型の環状のスペーサー６２は多孔質構造物２２とプレート４０との間に配置される。環状のスペーサー６２と６４は多孔質構造物２２とプレート３８および４０との間でのガスの流動を可能とするスペーサーとしての役割も担っており、またプレート３８および４０へと多孔質構造物２２を封止する。引き棒６６は一方の、または両方の端にねじ山が切られていてもよく、ねじのかみ合いにおいてナット６７を有する。ワッシャー６９がプレート３８および４０へと荷重を分配するのに使用されてもよい。
【００２１】
先に説明されたように、加熱炉の容積は減圧され反応剤ガスは加熱炉の容積よりも大きな圧力でチューブ６０へと導入される。ゆえに、繊維質構造２２の第１部分８６（細かい平行線の陰影によって表示）は、矢印９０で示されるように多孔質構造物２２を通じて反応剤ガスの分散を誘発する繊維質構造２２の第２部分８８（細かい平行線の陰影によって表示）よりも大きな圧力に掛けられる。ガスが多孔質構造物を通じて分散するにつれて、矢印９２で示されるように、さらなるガスがチューブ６０を通過し多孔質構造物２２に向かって流れる。このように、反応剤ガスは継続して供給され、そして多孔質構造物２２を通じて強制的に分散される。本実施例において、第１部分８６は２つの対向する面７８と８０の一方の面７８を含有し、さらに第２部分８８は対となる面７８と８０のもう一方の面８０を含有する。第１部分８６は内部円周面８２を含有し、さらに第２部分８８は外部円周面８４を含有する。
【００２２】
図３を参照すると、二つの多孔質構造物２２が重ねられ、そして同時に緻密化される、固定具２の代わりに使用可能な代用の固定具４が示されている。二つの環状のスペーサー６４が使用され、引き棒６５は図２の引き棒６６よりも長いものである。（先に図２に関連して説明されたように）圧力勾配が多孔質構造物に適用され、矢印９０によって示されるように多孔質構造物２２を通じて反応剤ガスが分散することになる。固定具４の他の性質は固定具２と同様である。
【００２３】
反応剤ガスは、多孔質構造物２２の他の部分の圧力よりも比較的大きな圧力に掛けられている多孔質構造物２２のある部分中において分解し、優先的に析出する傾向がある。例えば、図８には多孔質構造物２２から始まる図２と図３の工程から生じる緻密化された構造３００が示されている。陰影の度合いは一般的に相対的な密度を示すように意図されている。細かく平行線で陰影をつけられた部分は、粗く陰影をつけられた部分に比べてより高い密度を示している。密度は最大密度領域３０２から最小密度領域３０８へと単調に減少していく。密度領域３０４と３０６は中間の密度範囲を表わす密度領域である。緻密化された構造３００は平均嵩密度を有し、密度領域３０２は通常平均嵩密度の１１０％から１４０％であり、密度領域３０８は通常平均嵩密度の６０％から９０％である。最大密度領域３０２は通常第１部分８６に対応し、さらに最小密度領域３０８は通常第２部分８８に対応することに着目されたい。ゆえに、図２および図３に示される圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法の間に第１部分８６は第２部分８８よりも大きな嵩密度の増加を有する。
【００２４】
図８に示される密度勾配は多くのアプリケーションに受け入れられない。密度勾配は、図２および図３に示されるように、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法を用いて多孔質構造物の内部に第１マトリックスを析出することによって下げることができる。この第１工程において、図８に示されるように、第１部分８６は第２部分８８よりも大きな嵩密度の増加を有する。その結果、多孔質構造物２２は、第２部分８８が第１部分８６よりも大きな嵩密度の増加を有する、少なくとも１つの付加的緻密化工程を用いて第２マトリックスを析出することによってさらに緻密化されてもよい。例えば、図８の部分的に緻密化された構造３００はフリップされて、さらに図２および図３に示される圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法に掛けられる。第２部分８８は第１部分８６よりもより大きな圧力に掛けられ、その結果第２部分８８が第１部分８６よりもより大きな嵩密度の増加を有することになる。図９はこの二段／フリップ工程によって得られる緻密化された構造３１０を示している。密度は最大密度領域３１２から最小密度領域３１６へと単調に減少していく。密度領域３１４は中間の密度範囲を表わす密度領域である。緻密化された構造３１０は平均的な嵩密度を有し、密度領域３１２は通常平均嵩密度の１０５％から１１５％であり、密度領域３１６は通常平均嵩密度の８５％から９５％である。これにより圧力勾配は一般的にブレーキディスクへの適用に望ましい多孔質構造物２２の厚みを通して対称となる。その圧力勾配はまた、図８に示される緻密化された構造３００の密度勾配よりも低い。第２の、または追加の緻密化工程には圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ、および炭素化へと続く樹脂含浸を含有してもよい。加えて、炭素マトリックスを用いて部分的に緻密化された多孔質構造物は、さらにマトリックスを析出する前に炭素マトリックスの黒鉛化を増加するために前述のＣＶＩ／ＣＶＤ法の加工温度よりも高い温度で熱処理されてもよい。
【００２５】
図４を参照すると、代わりの圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法に用いられるための固定具２の代わりに使用可能な代用の固定具６が示されている。固定具６は“ＩＤ”環状スペーサー６２のみを使用しており、その結果個々の多孔質構造物の内部円周面８２が反応器容積３５よりも大きな圧力に掛けられる。ゆえに、多孔質構造物２２の第１部分８７は第２部分８９よりも大きな圧力に掛けられ、矢印９１によって示されるような多孔質構造物２２を通過する反応剤ガスの圧力によって動かされる流動を生じる。この実施例の場合、第１部分８７は内部円周面８２を含有し、さらに第２部分８９は外部円周面８４および対となる二つの面７８と８０とを含有する。反応剤ガスは多孔質構造物２２を急速に通過し、環状スペーサー６２の近くで排出する傾向がある。ゆえに、反応剤ガスは多孔質構造物２２のすべてを通過して分散するように強制されない。図１０は図４の方法によって生じる緻密化された構造３２０を示している。緻密化された構造３２０はコアにおいて最小密度領域３２８へと落ち込む内部円周面８２に隣接する最大密度領域３２２からなる。密度は最小密度領域３２８から最大密度領域３２２へと単調に増加していく。密度領域３２４および３２６は中間の密度範囲を表わす密度領域である。緻密化された構造３２０は平均嵩密度を有し、密度領域３２２は通常平均嵩密度の約１４０％であり、密度領域３２４は通常平均嵩密度の約１１５％である。密度領域３２８は通常平均嵩密度の約８０％である。最大密度領域３２２は通常図４の第１部分８７に対応している。外部円周面３２０に隣接する中間密度領域３２４は、隣接する多孔質構造物から排気される十分に分解されなかった反応剤ガスの流動によって誘発される慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって生み出される。緻密化された構造３２０は、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ、および炭素化へと続く樹脂含浸を含む第２の、または付加的緻密化工程によってさらに緻密化されてもよい。
【００２６】
図５を参照すると、代わりの圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法のために固定具２の代わりに使用可能な代用の固定具８が示されている。固定具８は“ＯＤ”環状スペーサー６４のみを使用しており、その結果個々の多孔質構造物の内部円周面８２および対向する二つの面７８と８０が反応器容積３５よりも大きな圧力に掛けられる。外部円周面８４は反応器容積３５の圧力に掛けられる。ゆえに、多孔質構造物２２の第１部分９４は第２部分９６よりも大きな圧力に掛けられ、矢印９８によって示されるような多孔質構造物２２を通過する反応剤ガスの圧力によって動かされる流動を生じる。この実施例の場合、第１部分９４は内部円周面８２および対となる二つの面７８と８０を含有し、さらに第２部分９６は外部円周面８４を含有する。図解されるように、反応剤ガスは多孔質構造物２２のすべてを強制的に通過して分散させられる。図１１は図５の方法によって生じる緻密化された構造３３０を示している。緻密化された構造３３０は内部円周面８２および対向する二つの面７８と８０の一部に隣接する最大密度領域３３２からなる。領域３３２は時には外部円周面８４までずっと伸びていることがあり、対向する二つの面７８と８０のすべてを実質的に含有している。密度は最大密度領域３３２から最小密度領域３３８へと単調に減少していく。密度領域３３４および３３６は中間の密度範囲を表わす密度領域である。緻密化された構造３３０は平均嵩密度を有し、密度領域３３２は通常平均嵩密度の１１０％から１２５％であり、密度領域３３８は通常平均嵩密度の８０％から９０％である。図５の方法は構造厚を通じて対称な密度勾配を有する緻密化された構造３３０を生み出す。しかしながら、方法の変法によって幾つかの緻密化された構造３３０において二つの面７８と８０の一方に曲がってしまう可能性がある。領域３３２および３３４は通常図５の第１部分９４に対応し、第２部分９６は、領域３３６および３３８に示されるように、比較的少ない嵩密度増加を経験する。緻密化された構造３３０は、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ、および炭素化へと続く樹脂含浸からなる第２の、または付加的緻密化工程によってさらに緻密化されてもよい。
【００２７】
図１２を参照すると、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって図１１の緻密化された構造３３０をさらに緻密化することによって作られる緻密化された構造３４０が示されている。示されるように、最大密度は図１１の領域３３２からの残留である内部円周面８２に隣接する領域３４２内に現れる。その後の慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法は半径方向の密度勾配を下げる。これは外部円周面８４に隣接する中間密度領域３４４によって示される。より小さな密度領域３４６は最小密度領域のコア領域３４８を取り囲んでいる。続く工程は図１１の緻密化された構造３３０に残っている低密度の部分を充填する。このように、図５の方法からの第２部分９６は、引き続く慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法の間に第１部分９４よりも高い嵩密度の増加を経験する。加えて、図５の方法によって生じる圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法は、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって、構造３３０を引き続く緻密化に極端に敏感にさせる、緻密化された構造３３０において望ましい多孔性分配を生じさせる。緻密化された構造３３０は、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法のみによって以前は緻密化されていた同じ嵩密度を有する構造よりもより速く最終密度に達し、さらに引き続く慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法の間に封止被覆される傾向が最小である。これは引き続く方法中に表面機械操作の必要性を最小限に押え、緻密化の全行程を大きく簡略化し促進させる。この相乗効果は驚くべき発見である。
【００２８】
図６を参照すると、代わりの圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法のための固定具２の代わりに使用可能な代用の固定具９が示されている。図６に示されている方法は、反応剤ガスが多孔質構造物２２の内部からではなくむしろ外部から多孔質構造物２２へと入り込む「逆流」工程である。これは多孔質構造物２２をプレート３８と４１との間に配置することによって達成される。プレート４１が孔４３を含有することを除けばプレート４１は実質的にプレート４０と同じである。円筒バリヤー構造３５０はプレート３８と４１との間に配置され、且つそれらに対して封止されている。バリヤー構造３５０は多孔質構造物２２を取り囲んでいる。面８０の外径はプレート４１から空間を置いて離れていて、且つ“ＯＤ”環状スペーサー６４によってプレート４１に対して封止されている。面７８の外径は“ＯＤ”環状スペーサーから空間を置いて離れていて、且つ“ＯＤ”環状スペーサー６４によって、多孔質構造物２２とプレート３８との間に配置されているプレート３５２に対して封止されている。複数の離間ブロック３５３がプレート３８と封止プレート３５２との間に空間を開けており、それによって複数の孔３５４を形成している。反応剤ガスは矢印９２の方向に固定具９へと導入される。封止プレート３５２は強制的にガスを半径方向に外へ向かって、さらに孔３５４を通過して流動させる。バリヤー構造３５０は矢印３５６によって示されるようにガスを強制的に上方に流れさせ、多孔質構造物２２の外部円周面８４に向かって流れさせる。プレート４１の孔４３は固定具の内部をチューブ６０内のガス供給圧よりも小さい加熱炉の容積圧にさらす。このように、第１部分９５は矢印９９が示すようにガスを強制的に多孔質構造物２２を通過して分散させる第２部分９７よりも大きな圧力にさらされる。ガスは矢印３５８が示すように孔４３を通じて固定具９から反応器容積３５へと排気する。この実施例において、第１部分９５は外部円周面８４を含有し、第２部分９７は内部円周面８２および対向する二つの面７８と８０とを含有する。緻密化された構造は、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ、および炭素化へと続く樹脂含浸を含む第２の、または付加的緻密化工程によってさらに緻密化されてもよい。
【００２９】
図７を参照すると、代わりの圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法のための固定具２の代わりに使用可能な代用の固定具７が示されている。図７は図６の方法に非常に似ている逆流方法を示している。固定具７が“ＯＤ”環状スペーサー６４ではなくむしろ“ＩＤ”環状スペーサー６２からなっていることを除けば固定具７は実質的に固定具９と同じである。反応剤ガスの流れは、対向する二つの面７８と８０および外部円周面８４から入り、矢印１０１に示されるように多孔質構造物２２の内部円周面８２から排気される。内部円周面８２は反応器容積３５の圧力にさらされ、また対向する二つの面７８と８０は反応剤ガスの供給圧にさらされる。
【００３０】
このように、多孔質構造物２２の第１部分５５２は第２部分５５０よりも大きな圧力に掛けられる。この実施例において、第１部分５５２は内部円周面８２を含有し、第２部分５５０は外部円周面８４および対向する二つの面７８と８０とを含有する。図１３は図７の方法によって生み出された緻密化された構造３４１を示している。緻密化された構造３４１は外部円周面８４および対向する二つの面７８と８０の一部に隣接する最大密度領域３４３からなる。密度は最大密度領域３４３から最小密度領域３４９へと単調に減少していく。密度領域３４５および３４７は中間の密度範囲を表わす密度領域である。緻密化された構造３４１は平均嵩密度を有し、密度領域３４３は通常平均嵩密度の約１２０％であり、密度領域３４９は通常平均嵩密度の約８０％である。緻密化された構造３４１は、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ、または炭素化へと続く樹脂含浸を含む第２の、または付加的緻密化工程によってさらに緻密化されてもよい。
【００３１】
固定具２、４、６、７、８および９の様々な部品は好ましくはグラファイトから形成されるが、いかなる適切な耐熱性の材料でも本発明の実施の際に使用されうる。様々な接合部が適合性のあるガスケットおよび／またはグラファイトセメントのような液体接着剤を使用して封止されてもよい。緻密化以前にもし多孔質構造物に適合性があれば、多孔質構造物は適切な封止を作るために環状スペーサーに対して加圧されてもよい。適切な適合性のあるガスケットが例えば、米国オハイオメントルのイージーシー エンタープライゼス インコーポレイテッドから入手可能なイージーシーサーマフォイル（登録商標）ブランドの可撓性グラファイトシートおよびリボン型式充填パックのような可撓性グラファイトから形成されてもよい。比較しうる材料が、米国オハイオクリーブランドのユーシーエーアール カーボン カンパニーインコーポレイテッドから入手可能である。
【００３２】
慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法は、図１４に図解されるように、ＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉１１を使用して実行されてもよい。加熱炉１１は加熱炉１０に非常によく似ている（図１）参照。しかしながら固定具２が除去され、固定具３６０に取って代えられている。固定具３６０は複数の支柱３６４上に配置されている支持プレート３６２からなっている。多孔質構造物は、多孔質構造物２２を、プレート３６２と多孔質構造物２２との間で反応剤ガスの分散を可能とするプレート３６２から引き離す複数のスペーサー３６８上に配置される。支持プレート３６２には反応剤ガスの分散をプレートを通じて、および多孔質構造物２２の周りで可能とするための多数の孔（表示されていない）が空いている。支柱３６４、スペーサー３６８および孔開き支持プレート３６２は好ましくはグラファイトから形成される。図１のチューブ６０はより大きな直径のチューブ３６６に取って変わられている。ガスは、矢印３７０に示されるように、加熱炉の容積に入り自由に膨張する。矢印３４によって示されるように、ガスは多孔質構造物上を通過し、矢印３６および２８によって示されるように加熱炉の容積１４から減圧装置５８へと排気する。
【００３３】
通常、通常は多孔質構造物２２の温度を感知する１つだけの温度センサー７６が使用される。圧力センサー７０で測定される圧力は、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法の間に圧力センサー７２で測定される圧力よりもわずかに大きい。図１に関して先に説明したように、複数の反応剤ガスの混合物が主要供給ライン４２および４４から導入されてもよい。
【００３４】
図２から図７までの個々の固定具について、個々の環状多孔質構造物２２は、個々の環状多孔質構造物の表面積の大部分（５０％以上）が、ガスが多孔質構造物２２に出入りするときにそのガスに露出される表面積を有している。高い露出度を確立するということは各多孔質構造物を通じて強制的にガスの分散を行うために必要となる圧力勾配を下げることになる。できるだけ広い多孔質構造物の表面積が、好ましくは反応剤ガスに露出される。好ましくは、多孔質構造物の表面積の少なくとも８０％が露出される。
【００３５】
図１５を参照すると、ＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉４００と第１ガスを加熱炉４００へと導入するための装置４０２とが示されている。加熱炉４００と装置４０２は多量の多孔質物品、例えば航空機用ブレーキディスクを製造するための５００から１０００の環状予備成形物を同時に緻密化するのに特に適している。矢印４０６によって示されるように、第１主要ガスライン４０４は第１反応剤ガスを供給する。複数の加熱炉への供給ライン４０８は第１主要ガスライン４０４およびＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉４００と流体連通の関係にある。複数の第１流量計４１０は個々の加熱炉への供給ライン４０８を通過する第１反応剤ガスの流量を測定する。複数の第１制御バルブ４１２は個々の加熱炉への供給ライン４０８を通過する第１反応剤ガスの流量を制御するように配置されている。装置４０２は４本の供給ライン４０８、４つの制御バルブ４１２、および４つの流量計からなるが、数は必要に応じて増加または減少するものなので、本発明は各々の部品の固体数「４」という数に限定されるものではない。
【００３６】
好ましい実施態様によれば、加熱炉４００と反応剤ガス供給装置４０２は制御装置４１４によって制御される。個々の流量計４１０は第１流量センサーライン４１６を介して制御装置４１４に測定された流量を伝達し、そして制御装置４１４は第１バルブ制御ライン４１８を介して個々の制御バルブ４１２を制御することができる。ゆえに、加熱炉４００への第１反応剤ガスの流量は個々の供給ライン４０８に対して独立に設定および制御されてもよい。制御装置４１４は好ましくはマイクロプロセッサーをベースにしたもので、反応剤ガス供給装置４０２と加熱炉４００中の様々な条件および制御状態を監視するためのスクリーン４１５からなる。ある実施態様によれば、個々の加熱炉への供給ライン４０８は、図１５に示されるように、一つの第１流量計４１０と一つの第１制御バルブ４１２、および第１主要ガスライン４０４中に配置された第１主要制御バルブ４２０からなる。
【００３７】
第１主要制御バルブ４２０は好ましくは第１主要ガスライン４０４中の圧力を制御する。第１主要流量計４２２は第１主要ガスライン４０４の内部に配置されていてもよい。
【００３８】
矢印４２６によって示されるように第２反応剤ガスを供給するための少なくとも第２主要ガス供給ライン４２４を供給することによって、ガスの混合物が加熱炉４００へと供給されてもよい。個々の加熱炉への供給ライン４０８を通過する第２反応剤ガスの流量を制御するように形造られた複数の第２制御バルブ４３２を利用して、個々の加熱炉への供給ライン４０８を通過する第２反応剤ガスの流量を測定する複数の第２流量計４３０が備えられている。個々の第２流量計４３０は第２流量センサーライン４３６を介して制御装置４１４に測定された流量を伝達し、そして制御装置４１４は第２バルブ制御ライン４３８を介して個々の第２制御バルブ４３２を制御してもよい。ある実施態様によれば、第２主要ガスライン４２４は、第２主要ガスライン４２４の内部に配置された第２主要制御バルブ４４０からなる。第２主要流量計４４２もまた第２メインガスライン４２４の内部に配置されてもよい。第２主要制御バルブ４４０は好ましくは第２主要ガスライン４２４中の圧力を制御する。
【００３９】
加熱炉４００は加熱炉の容積４４６を規定する加熱炉シェル４４４からなる。
反応炉の容積４４７は加熱炉の容積４４６の内部に含有される。加熱炉への供給ライン４０８は反応器容積４４７と流体連通の関係にある。減圧装置４４８は排気筒４５０を介して加熱炉の容積４４６と反応器容積４４７と流体連通の関係にある。減圧装置４４８は加熱炉の容積４４６中の圧力を減圧（大気圧以下まで下げ）、適切なフィルターおよび消費された反応剤ガスからの望ましくない副生成物を除去するスクラバーを有する減圧ポンプまたは蒸気減圧システムのような如何なる適切な装置からなっていてもよい。加熱炉への供給ライン４０８からの反応剤ガスは対応する予熱装置４５８に導入される。第１予熱装置４５８は反応器容積４４７の内部に配置され、導入口４６０と排気口４６１を有する。第１予熱装置４５８は、対応する加熱炉への供給ライン４０８から導入口４６０へと導入される実質的にすべてのガスが加熱され、且つそのガスが加熱炉の内部に配置されている少なくとも一つの多孔質構造物を浸透する対応する排気口４６１を通じて予熱装置から排気されるように封止されている。用語「実質的にすべてのガス」とは少量の漏れは考慮されることを意図されている。第１予熱装置４５８は、対応する加熱炉への供給ライン４０８からの反応剤ガスの温度よりも高い予熱装置の温度まで加熱される。多孔質構造物も加熱される。この実施例において、多孔質構造物は反応器容積４４７の内部に配置されている第１多孔質壁４５２からなっている。第１多孔質壁４５２は好ましくは環状であり、第１多孔質壁４５２の上方の開口端を封止する第１天板４５４からなり、それによって第１の囲まれた空洞４５６が規定される。第１多孔質壁４５２のもう一方の端は第１予熱装置４５８に対して封止され、第１予熱装置の排気口４６１は第１の囲まれた空洞４５６と流体連通の関係にある。
【００４０】
反応剤ガスの第１流は第１予熱装置４５８に導入され、それから反応器容積４４７内の圧力よりも大きな圧力下で第１囲まれた空洞４５６を通過する。ゆえに、第１多孔質壁４５２の片端は、第１多孔質壁のもう一方の端よりも大きな反応剤ガスの圧力にさらされる。図１５に示される実施例において、多孔質壁４５２の内側（囲まれた空洞４５６）は、多孔質壁４５２の外側よりも大きな反応剤ガスの圧力にさらされる。圧力差が反応剤ガスの第１流を、加熱されたガスが分解され、そして加熱された第１多孔質壁４５２内で結合マトリックスを析出させる第１多孔質壁４５２を通じて強制的に分散させる。残りのガスとすべての副生成物はそのとき第１多孔質壁４５２を抜け出て、減圧装置４４８によって排気筒４５０を通じて反応器容積４４７から排気される。このように、反応剤ガスは環状多孔質壁の片側でＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉へと反応剤ガスを導入、そして反対側で反応剤ガスをＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉から排気することによって環状多孔質壁を通じて強制的に分散させられる。少なくとも一本の排気筒４５０が好ましくはそれぞれの１対の多孔質壁の間に与えられる。さらに、個々の予熱装置４５８は反応剤ガスを一つ以上の環状多孔質壁４５２に供給してもよい。反応炉４００は、ＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉を加熱するのに、抵抗加熱および誘導加熱を含む技術上公知の如何なる方法によって加熱されてもよい。
【００４１】
好ましい実施態様によれば、予熱装置４５８と多孔質壁４５２は、第１予熱装置４５８と多孔質壁４５２をすべての側面から取り囲むサセプター４６２によって輻射加熱される。サセプター４６２は反応炉の容積４４７と、第１予熱装置４５８が設置されているフロア４６３を規定する。サセプター４６２は好ましくは円周部分４６４からなり、加熱炉４００は円周部分４６４を取り囲む第１誘導コイル４６６、第２誘導コイル４６８、および第３誘導コイル４７０からなる。サセプター４６２は、当該技術分野で公知の方法でエネルギーを熱へ変換するサセプター４６２にエネルギーを移動する誘導コイル４６６、４６８、および４７０と誘導的に結合されている。大量（数百）の多孔質構造物を緻密化する際にＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉の最下部から最上部にかけて均一の温度を維持することは難しい。
【００４２】
ガスが分解し、結合マトリックスを析出する速度は、反応剤ガスの濃度が十分であると仮定した上で、温度によって大部分が決定される。このように、加熱炉全体にわたる多孔質の温度の変化は、特定のＣＶＩ／ＣＶＤの一工程において収量を下げる、対応する嵩密度の増加における変化を生じさせる。図１５に図解されるように、複数の誘導コイルを組み込むことは加熱炉の長さに沿った異なる熱量のアプリケーションを可能とする。これにより（ガスの流れる方向に）加熱炉の長さに沿ったさらに均一な多孔質構造物の温度プロフィールが得られる。
【００４３】
さらなる実施態様によれば、反応ガスの第１流の第１ガス温度は第１温度センサー４９０によって第１加熱炉の排気口４６１に近接しているところで検知される。温度センサー４９０は適切な保護外装を有するＫ型熱電対からなる。予熱装置の温度は望ましいガスの温度を得るように調節される。予熱装置の温度は排気口４６１におけるガスの温度に対流的に関係しているため、予熱装置の温度を直接測定することは必要ない。予熱装置の温度は第１予熱装置４５８の加熱を増加または減少させることによって調整される。図１５において、サセプター壁４６４は、第１サセプター壁部分４６７、第２サセプター壁部分４６９、および第３サセプター壁部分４７１からなる。先に説明されたように、第１誘導コイル４６６は、電気エネルギーを第１誘導コイル４６６から第１サセプター壁部分４６７内の熱エネルギーへと変換させる手段で第１サセプター壁部分４６７へと誘導的に結合されている。同じことが第２サセプター壁部分４６９と第２誘導コイル４６８、および第３サセプター壁部分４７１と第３誘導コイル４７０に適応される。第１予熱装置４５８は第１誘導コイル４６６に隣接する第１サセプター壁部分４６７からの輻射熱エネルギーによって主に加熱される。ゆえに、第１予熱装置の温度は第１誘導コイル４６６の電力を調整することによって調整されてもよい。第２誘導コイル４６８と４７０への電力は、加熱炉の長さに沿った望ましい多孔質構造物の温度プロフィールを維持するために必要に応じて調整されてもよい。第１予熱装置４５８は好ましくは、輻射による熱エネルギーの移動を促進する第１サセプター壁部分４６７に近接して配置される。第１温度センサー４９０によって検知される温度は第１温度センサーライン４９４を介して制御装置４１４へと転送されてもよい。制御装置は温度センサーの情報を処理し、ガスの第１流が第１予熱装置の排気口４６１を離れるときに、第１のガス流の望ましい温度を得るように必要に応じて自動的に電力を第１誘導コイル４６６に合わせて調整してもよい。特定の加熱炉の配置において、予熱装置は加熱炉の中心に隣接して配置され、サセプター壁に近接する隣接する予熱装置によって取り囲まれ、さらに中央予熱装置への輻射によって熱エネルギーの移動を遮断する。そのような場合、中央予熱装置は輻射によって加熱された隣接する予熱装置からの伝導によって主に加熱される。
【００４４】
ゆえに、中央予熱装置はサセプター壁からの輻射によって間接的に加熱され、中央予熱装置の温度は第１誘導コイル４６６への電力を変化させることによって制御される。さらに、予熱装置は個々の予熱装置へ供給される熱エネルギーの直接的な制御を可能とする抵抗加熱される。そのような変化は本発明の範囲内であると考えられる。
【００４５】
第２多孔質壁４７２は第２天板４７４を有する第２多孔質壁で第２予熱装置４７８に対して封止される。第２予熱装置４７８は第２予熱装置の導入口４８０と第２予熱装置の排気口４８１を有する。第２温度センサー４９２は反応剤ガスの第２流が第２予熱装置の排気口４８１を出るときの温度を検知するために供給されてもよい。第２多孔質壁４７２は第２予熱装置の排気口４８１と流体連通の関係にある第２の囲まれた空洞４７６を規定する。ガスの第２流が、対応する加熱炉への供給ライン４０８を通じて第２予熱装置へと導入され、第２多孔質壁４７２を通じて強制的に分散させられ、そして第１多孔質壁４５２に関して説明したと同様にして加熱炉の容積４４６に強制的に排気される。ゆえに、第２多孔質壁４７２片側は第２多孔質壁もう一方の側よりも高い圧力にさらされる。ある実施態様によれば、第２予熱装置４７８と第２多孔質壁４７２はサセプター壁４６４からの輻射によって主に加熱される。第２予熱装置４７８は、対応する加熱炉への供給ライン４０８からの反応剤ガスの温度よりも高い予熱装置の温度まで加熱される。加熱されたガスは、そのガスが分解結合マトリックスを析出する第２多孔質壁４７２を浸透する。残りのガスとすべての副生成物はそのとき第２多孔質壁４７２を抜け出て、減圧装置４４８によって反応炉の容積４４６から排気される。
第２温度センサー４９２は第２予熱装置の排気口４８１に近接して備えられる。
【００４６】
第２温度センサー４９２によって検知される温度は第２温度センサーライン４９６を介して制御装置４１４へと転送される。制御装置４４は温度センサーの情報を処理し、ガスの第２流が第２予熱装置の排気口４８１を離れるときに、第２のガス流の望ましい温度を得るように必要に応じて自動的に電力を第１誘導コイル４６６に合わせて調整してもよい。第１誘導コイル４６６への電力もまた望ましいガスの流動温度を得るために必要に応じて手動で調節されてもよい。少なくとも第３多孔質壁は、少なくとも第３多孔質壁の一方の端を、少なくとも第３多孔質壁のもう一方の端よりも大きな圧力に掛けることによって、少なくとも反応剤ガスの第３流を少なくとも第３多孔質壁を通じて強制的に分散させ、さらに反応剤ガスの第３流が独立して制御される、類似の圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって緻密化されてもよい。付加的多孔質壁が、付加的加熱炉供給ライン４０８および付加的予熱装置を利用する同じような手段で添加され且つ緻密化されてもよい。付加的予熱装置および個々の付加的予熱装置の排気口に近接するガスの流動温度を検知する温度センサーが必要に応じて備えられてもよい。このように、本発明は大量の多孔質壁の同時の緻密化を可能とする。
【００４７】
多孔質壁の温度センサー４９８は、第１多孔質壁の温度を検知するために第１多孔質壁４５２に非常に近接して供給される。第１多孔質壁の温度は、第１多孔質壁４５２を通過する反応剤ガスの第１流を増加または減少することによって増加または減少する。例えば、反応剤ガスの第１流は、それが第１予熱装置の排気口４６１へ排気されるときには多孔質構造物よりも低い温度であってもよい。このより低い温度おいて反応剤ガスの第１流を増加することは多孔質壁の温度を下げることとなり、また、流量を減少させることは多孔質壁の温度を上げることとなる。
もし反応剤ガスの第１流が第１多孔質壁４５２よりも高い温度であったならば、この逆も適応される。第１多孔質壁温度センサー４９８は、望ましい第１多孔質壁温度を得るために必要であるような第１ガスの流量の自動または手動での制御を可能とする第１多孔質壁温度センサーライン５０２を介して制御装置４１４と伝達する。第２多孔質壁温度は第２多孔質壁温度センサー５００によって同様に検知されてもよい。第２多孔質壁温度センサー５００は、第２ガスの流量を増加または減少させることによって望ましい第２多孔質壁温度を得るために必要であるような第２ガスの流量の自動または手動での制御を可能とする第１多孔質壁温度センサーライン５０４を介して制御装置４１４と伝達する。第３および付加的多孔質壁の温度は同様な手段で検知および制御される。加熱炉供給ライン４０８からの個々のガスの流動は反応ガス供給装置４０２によってＣＶＩ／ＣＶＤ析出法に影響するために独立して制御される。多孔質壁温度センサーはまた、温度センサー５０６によって示されるように、多孔質壁に直接挿入されてもよい。もし多孔質壁が多孔質構造物の積み重ねから形成されるのであれば、熱電対が隣接する一対の環状多孔質構造物の間に配置される。多孔質壁の温度はまた、隣接する一対の多孔質壁４５２と４７２の間に配置される光学標的５４４上の窓５４６を通じて集束される光学的ピロメーター５４８によって検知されてもよい。
【００４８】
好ましい実施態様によると、加熱炉の容積４４６は一定の真空圧に維持されている。第１囲まれた空洞４５６、第２囲まれた空洞４７６、および第３または追加の囲まれた空洞のすべての内部の圧力は、その空洞に導入される反応剤ガスの流量および対応する多孔質壁の多孔度によって決定される。例えば、第１囲まれた空洞４５６への流量は一定の値に維持されてもよい。緻密化工程の初期段階においては、第１囲まれた空洞内部の圧力は、囲まれた空洞の外側の加熱炉の容積圧よりもわずかに高いだけである。第１囲まれた空洞４５６内部の圧力は、多孔度が減少し、さらに反応剤ガスの第一流量が一定であるため、マトリックスが第一多孔質壁４５２の内部に析出する際に増加する。第１囲まれた空洞４５６内部の圧力は、第１囲まれた空洞への反応剤ガスの流量を増加または減少させることによって制御される。流量を増加させることは圧力を増加させ、流量を減少させることは圧力を減少させる。第１圧力センサー５０８は、第１囲まれた空洞４５６の内部の圧力を感知するために与えられる。第１圧力センサー５０８は、望ましい圧力を得るために必要であるように第１囲まれた空洞４５６へ導入される流量の自動または手動による制御を可能とする制御装置４１４と第１圧力センサーライン５１２を介して連結している。第２圧力センサー５１０と第２圧力センサーライン５１４とが、同様の方法で第２囲まれた空洞４７６の内部の流量および圧力を制御するために与えられてもよい。必要に応じて第３および付加的圧力センサーと圧力センサーラインが供給されてもよい。特定の囲まれた空洞へのガスの流量は好ましくは固定されており、そして圧力があまりにも急激に上昇するか或いは望ましい圧力の最大値を越えてしまう、そのような場合流量は減少するかまたは全く停止してしまうのだが、そのようなことが無ければ、多孔質壁が緻密化されるにつれて圧力は自然に上昇される。反応剤ガス供給装置４０２は個々の多孔質壁への独立した流量の制御を可能とする。多孔質空洞の内部の圧力を監視することは個々の多孔質壁の緻密化度の実時間での表示を提供する。圧力上昇の欠乏、または異常に遅い圧力上昇は予熱装置および／または多孔質壁に漏れがあることを示している。方法が中断され、一旦漏れが発見され修理されれば再開されてもよい。異常に速い圧力は一つ以上の環状の多孔質壁の煤煙の付着化またはタール化を示している。
【００４９】
図１６を参照すると、図１５の予熱装置４５８と４７８のための好ましい実施態様である予熱装置１００が示されている。予熱装置１００は、ジェームズダブリュ．ルドルフ，マーク ジェイ．パディ，およびロウレル デー．ボックを発明者として指名している、本明細書に引用としてその全容が導入される、本出願と同日に出願されたＣＶＩ／ＣＶＤ法で使用されるための装置という名称の同時系属米国特許出願中にさらに詳しく説明されている。予熱装置１００は、加熱炉１０の内部に配置され、且つサセプター床４６３上に設置されている封止ダクト構造１０２を有している。予熱装置１００はガス導入口４６０からガスを受け取る（図１５参照）。ガス導入口４６０は封止ダクト構造１０２を通じてガスの分散を促進する一つ以上の孔開きチューブ１９に接続される。予熱装置１００は、封止ダクト構造１０２上に設置されている封止バッフル構造１０８を有している。
【００５０】
封止バッフル構造１０８は一連の空隙孔開きプレート１２８と１２９、およびバッフル構造の導入口１０４を有する下部孔開きプレートとバッフル構造の排気口１０６を有する上部孔開きプレートからなる。封止ダクト構造１０２と封止バッフル構造１０８は互いに封止され、ガスが封止バッフル構造１０８を通過して流れるのを避けられないように接合部１１８においてサセプター床４６３に封止されている。封止ダクト構造１０２は少なくとも２個の１１９、１２０、および１２１、二つ合わせて封止接合部１２４、１２５、１６６、１６８、１７０、１７２、および１７４を一緒に形成する上方環１２２と下方環１２３とからなる。支持棒１１９、１２０、１２１および下方環１２３は封止バッフル構造１０８の重量を支える。被覆板１１０は好ましくはバッフル構造の排気口１０６上に配置されている封止ダクト構造１０２に隣接する。被覆板１１０は多孔質構造物の固定具を支持する役割を担っている。被覆板１１０は圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法で用いるために適応され、複数の孔１１４と１１６からなり、個々の孔は環状多孔質壁に反応剤ガスを供給する。被覆板１１０は封止ダクト構造１０２と被覆板１１０との間の接合部に設置されている適応性のあるガスケットによって封止ダクト構造１０２に封止されている。孔開きプレート１２８と１２９は完全に重なり合っており、バッフル構造の境界面１３２を規定する積み重ねの内に配置される。
【００５１】
個々の封止バッフル構造プレート１２８は一連の孔１３０からなり、１つのサセプタープレート１２８のその一連の孔１３０は隣接するサセプタープレート１２９の一連の孔１３１と一直線に並んではいない。この配置は輻射によるサセプタ一壁４６４から孔開きプレート１２８と１２９への直接の熱移動を大きく簡易化する。熱はプレート１２８と１２９に沿って伝導によって移動され、強制対流によってガスへと移動される。バッフル構造の境界面１３２は適応性のあるガスケット１３４によって封止され、個々のサセプタープレート１２８と１２９の外平面方向の限界からなり、さらにサセプター壁４６４に近接して配置される。適応性のあるガスケット１３４はまた孔開きプレート１２８と１２９を互いに空間を置いて離す役割も担っている。封止ダクト構造１０２は好ましくはその封止バッフル構造１０８が設置される押縁１３６を規定する。提示された実施態様において、支持棒１１９、１２０、および１２１は下方環１２３との組み合わせでその押縁を規定する。加熱炉へのバッフル構造１０８の負荷を簡易化し、さらに封止バッフル構造１０８と被覆板１１０を支持する複数の支柱１４０が与えられている。個々の支柱１４０はサセプターフロア４６３上に設置されるシート（表示されていない）を規定する拡大された部分からなる。封止バッフル構造１０８はシート上に設置される。予熱装置１００の様々な部品は好ましくは一体式グラファイトから形成される。様々な封止接合部は好ましくは適応性のあるガスケットおよび／またはグラファイトセメントを用いて形成される。米国オハイオメントルのイージーシー エンタープライゼス インコーポレイテッドから入手可能なイージーシーサーマフォイル（登録商標）およびサーマブレイド（登録商標）ブランドの可撓性グラファイトシートおよびリボン型式充填パックのような可撓性グラファイトから形成されてもよい。比較しうる材料が、米国オハイオクリーブランドのユーシーエーアール カーボン カンパニーインコーポレイテッドから入手可能である。
【００５２】
図１５の多孔質壁４５２および４７２は航空機用ブレーキディスクの製造に特に好ましいとされる環状多孔質構造物の積層体から形成されてもよい。図１７を参照すると、好ましい固定具２００は圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって環状多孔質構造物２２の積層体を緻密化するために提供されている。固定具２００は、ジェームズダブリュ．ルドルフ、マーク ジェイ．パディおよびローウェル ディ．ボックを発明者として指名している本出願と同日に出願されたＣＶＩ／ＣＶＤ法で用いられる装置という名称の同時系属米国特許出願中にさらに詳しく説明されている。固定具２００は好ましくは図１６の予熱装置１００と併用される。多孔質構造物２２は積層体２０２中に配置される。その固定具は基盤２０４、離間構造物２０６、および天板２０８からなる。天板２０８は被覆板２１２、適応性のあるガスケット２１３、および重り２１４によって封止される孔２１０を有していてもよい。基盤２０４は被覆板１１０に係合するように適応され、さらに被覆板孔１１４と１１６の一つと一列に並ぶ基盤孔（図１８の項目２１６）を有する。基盤２０４は好ましくは複数の円錐ピン２２６によって設置される。基盤２０４は、円錐ピン２２６と一列に並び且つ円錐ピン２２６を受け入れる対となる円錐基盤孔を有する。この配置は基盤孔を対応する被覆板孔と対応する基板孔とを一直線に揃えることを簡略化する。基盤２０４は、好ましくは適応性のあるガスケットを用いることによって被覆板１１０へと封止される。天板２０８は基盤２０４から空間を置いて離れており、且つ基盤２０４に面している。離間構造物２０６は基盤２０４と天板２０８との間に配置され、且つそれらに係合している。提示された実施態様において、離間構造物は多孔質構造物の積層体の周りに配置され、そして基盤２０４と天板２０８の間に伸びている多数の離間柱２１８からなる。個々の柱２１８は基板２０４と天板２０８と合致する孔２２４に受け入れられるピン２２０を一方の端に有する。離間構造物２０６は好ましくは少なくとも３本の柱２１８からなる。離間構造物２０６は単一物として形成されてもよく、基盤２０４と天板２０８とに係合するための他のいかなる配置構造として形成されていてもよい。これらはいずれも本発明の範囲にあると考えられる。少なくとも一つの環状スペーサー２３４が、好ましくは隣り合う多孔質構造物２２の個々のペアの間の多孔質構造物２２の積層体２０２内に設置される。環状スペーサー２３４は隣り合う多孔質構造孔２３を取り囲んでいる。少なくとも一つの環状スペーサー２３４が、好ましくは基盤２０４と基盤２０４に隣接する多孔質構造物２２との間に、および天板２０８と天板２０８に隣接する多孔質構造物２２との間に配置される。基盤２０４、多孔質構造物２０２の積層体、および少なくとも一つの環状スペーサー２３４は、基盤孔（図１８の項目２１６）から伸び、個々の多孔質構造孔２３を含み、さらに天板２０８の近くで終結している囲まれた空洞２３６を規定する。ある実施態様によれば、環状スペーサー２３４の外径は約２１．９インチであり、スペーサーの内径は約２１インチの外径を有する環状多孔質構造物２２を処理するために約１９．９インチとなっている。環状���ペーサーは好ましくは少なくとも０．２５インチの厚さである。
【００５３】
図１８を参照すると、同時に多数の多孔質構造物２２を緻密化する圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤのための好ましい固定具２０１が示されている。離間用構造物２０７は、基板２０４と天板２０８の間に配置され、多孔質構造物２０３の積み重ねを分割している少なくとも１つの中間板２７２からなっている。柱２１８は、天板２０８と中間板２７２の１つとの間に、基板２０４と中間板２７２の他の１つとの間におよび隣接する一対の中間板２７２の間に伸びている。
【００５４】
他の点で、固定具２０１は固定具２００と実質的に同一である。それぞれの中間板２７２はそれを貫通する中間板穴２７４を有し、一対の多孔質構造物２２の間に挟まれている。囲まれた空洞２３６はさらにそれぞれの中間板穴２７４を包含している。少なくとも１つの環状スペーサー２３４は中間板２７２と多孔質構造物２２の間で中間板２７２の両側面に配置され、そして中間体２７２に対して封止される。複数の固定具２０１を積み重ねることもできる。そのような場合、１つの固定具２０１からの基板２０４は、上方の固定具の基板穴２１６が下方の固定具の天板穴２１０と流体連通するようにして、下方の固定具２０１の天板２０８と係合する。このように、囲まれた空洞は、最上位の天板穴２１０の上に配置される被覆板２１２によって停止されるまで、１つの固定具から次の固定具へと伸びている。この観測がさらに明らかに示されるように、基板２０４は、円錐ピン２２６の円錐部を受け入れる円錐穴２３０を備え、そして被覆板１１０は円錐ピン２２６の円筒部を受け入れる穴２２８を備えている。
【００５５】
図２８を参照すると、多孔質構造物３０２の積み重ねを緻密化する圧力勾配のための代わりの別の固定具３００が示されている。固定具２９９は積み重ね３０２がそれぞれの多孔質構造物２２の外径の周りに配置された“ＯＤ”（外径）環状スペーサー２３４と、それぞれの多孔質構造物の内径の周りに配置された“ＩＤ”（内径）環状スペーサー２８４とが交互になっていることを除けば、固定具２００と本質的に同じである。ＯＤ環状スペーサー２３４は、好ましくは多孔質構造物外径６０８よりも僅かに小さい内径２３３および多孔質構造物６０８と一般に同一である外径２３５を有している。
ＩＤ環状スペーサー２８４は、好ましくは多孔質構造物内径６１０よりも僅かに大きい外径２８６および多孔質構造物内径６１０と一般に同一である内径２８８を有している。
【００５６】
ＩＤ環状スペーサー２８４を用いると、多孔質構造物外径６０８は環状スペーサー２８４の外径２８６よりも大きい。それぞれの環状スペーサー２３４と２８４の壁厚は、好ましくは反応剤ガスがそれぞれの構造物２２に入り、またそれを離れるように、多孔質構造物表面領域が反応剤ガスに曝されるのを最小限にするために、最低限とされる。図２９を参照すると、多孔質構造物３０３の積み重ねを緻密化する圧力勾配の代わりの別の固定具３０１は、積み重ね３０３が全てそれぞれの多孔質構造物の内径の周りに配置された“ＩＤ”環状スペーサー２８４からなることを除けば、固定具２００と本質的に同じである。
【００５７】
固定具２００、２０１、２９９および３０１の種々の部品は、好ましくはグラファイトから形成される。固定具内に含まれる種々の継ぎ手は、好ましくは上記したとおり、可撓性グラファイト材料の圧縮可能な環状ガスケットを用いて封止される。もし多孔質構造物２２が圧縮可能であれば、それらは十分なシールを与えるために環状スペーサー２３４に対して直接圧縮できるし、また多孔質構造物２２と環状スペーサー２３４の間に圧縮可能ガスケットの必要性を排除する。使用前の環状スペーサーは、好ましくは緻密化された多孔質構造物からの環状スペーサーの除去、それに引き続くマトリックスの析出を容易にする、熱分解炭素の表面析出で封止被覆される。
【００５８】
固定具２００と２０１に類似する固定具は、環状スペーサー２３４が多孔質構造物同志を分離し、そして反応剤ガスが多孔質構造物２２を通じて、超えてそして周りを自由に通過するのを可能とするスペーサーブロックによって置換されている慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法で用いられてもよい。そのような場合、被覆板１１０は反応剤ガスが炉容積中を分散するのを促進するために図２２の被覆板１５２によって置換されてもよい。被覆板１５２は、穴１５３の配列からなる。慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法のために適した固定具内に含まれる種々の継ぎ手を封止することは必ずしも必要なことではなく、また望ましいことでもない。
【００５９】
図１９を参照すると、ＣＶＩ／ＣＶＤ法が本発明の概念に従って表されている。本発明の好ましい態様によれば、複数の環状多孔質構造物はプレヒーター１００の如き複数のプレヒーターに対して封止された、固定具２０１（図１８）のような複数の固定具を用いて、炉４００（図１５）の如きＣＶＩ／ＣＶＤ炉内で析出される。反応剤ガスはガス供給装置４０２（図１５）の如き装置を用いて、炉に供給される。炉は条件が安定するまで加熱され、そして第１炭素マトリックスは圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって多孔質構造物中に析出される。圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法中に図１７と１８に示された以上の多孔質構造物のための支持は、多孔質構造物が圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法中にたわむことがないので必要でない。多孔質構造物は、次いで多孔質構造物を炉からあるいは固定具から除去することなしに、熱処理法に付される。別法として、多孔質構造物は、熱処理法の前に、炉および圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ固定具から除去されることもできる。熱処理法は、第１炭素マトリックスのグラファイト化を増加させる、以前の析出法温度よりも高い温度で実施される。熱処理に続いて、多孔質構造物は、次いで正確な嵩密度測定を行うために、炉から除去されそして表面を機械削りされる。表面の機械削りは、表面における開放孔を増加させることにもなる。第２の炭素マトリックスは、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって多孔質構造物中に析出される。このように第２マトリックスは、第１マトリックス上に重なる。最終密度に到達した後、緻密化された構造物は機械にかけられ最終部品となる。１つの態様において、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法および慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法は、約１７５０〜１９００°Ｆで実施され、そして熱処理は約３３００〜４０００°Ｆで実施される。このように、第１マトリックスは、中間熱処理法により第２マトリックスよりも高度のグラファイト化がなされている。
【００６０】
図２０を参照すると、第１炭素マトリックスが多孔質構造物内に析出される圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法から出発するこれに代わる別の方法が示されている。多孔質構造物は、次いで多孔質構造物を炉からあるいは固定具から除去することなしに、熱処理法に付される。第２炭素マトリックスは、次いで他の圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法で析出され、その後直ちに多孔質構造物を炉あるいは固定具から除去することなしに熱処理法に付される。これに代わる別法として、多孔質構造物が加熱処理法前に炉および圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ固定具から除去され、そして第２圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法の前に圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ固定具中に置換されてもよい。多孔質構造物は次いで、表面機械削り操作に付される。さらに、第２炭素マトリックスは、次いで慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法で析出される。第１および第２圧力勾配法および熱処理法中、多孔質構造物を同じ炉および固定具中に放置することは、“連続”法を生じる。
圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ固定具中で隣接する多孔質構造物の対の間の付加物支持ブロックは、熱処理法中たわみを防止するため必要である。
【００６１】
図２１を参照すると、第１炭素マトリックスが多孔質構造物中に析出される圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法で開始されるこれに代わる別法が示されている。多孔質構造物は表面が機械処理され、そして第２炭素マトリックスが慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法で析出され、次いで熱処理法がつづく。熱処理後、十分に緻密化された多孔質構造物は、次いで機械処理されて最終部品となる。図１９〜２１の方法のシークエンスを再配列すること、そして付加的工程を挿入することが、本発明から外れずに、可能であることは明らかである。
【００６２】
第１炭素マトリックスと第２炭素マトリックスは、好ましくは実質的に粗い積層ミクロ構造からなっている。粗い積層ミクロ構造は、大きい密度（約２．１ｇ／ｃｃ）、大きい熱伝導性および円滑な積層ミクロ構造（１．９〜２．０ｇ／ｃｃもしくはそれより小さい）よりも小さい硬さを持っている。粗い積層ミクロ構造は、ある種の炭素／炭素航空気ブレーキディスクに特に好ましい。ミクロ構造は、エム．エル．リーベルマンおよびエイチ．オー．ピエルソン、炭素／炭素コンポジットにおける得られたマトリックス熱分解炭素に及ぼすガス相条件の影響１２ カーボン ２３３〜４１（１９７４）に記載されているとおり、光学的に特徴づけることができる。
【００６３】
図２３を参照すると、図１９、２０もしくは２１のいずれかの方法に従って製造された緻密化された多孔質構造物が示されている。緻密化された多孔質構造物６００は、内部円周面８２に隣接する第１境界領域５１２および外部円周面８４に隣接する第２境界領域５１４からなる。第１および第２境界領域５１２と５１４は、緻密化された多孔質構造物６００の厚さ全体に伸びており、そして対向面７８と８０によって制限されている。緻密化された多孔質構造５１０は圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法に従って炭素繊維からなる多孔質構造物中に析出された第１炭素マトリックスを含有する。好ましい態様によれば、第１炭素マトリックスは、図５に関して記載された方法と似ている、全て“ＯＤ”環状スペーサー（図１７と１８）を持つ固定具２００および／または２０１を用いる方法によって析出され、図１１の緻密化された多孔質構造物３３０に類似する、密度分布が不均一に析出された第１炭素マトリックスを生じる。第１境界領域５１２は、第１境界領域５１２が第２境界領域５１４よりも大きい嵩密度増加を経験する圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ緻密化法の間に、第２境界領域５１４よりも高い反応剤ガス圧力に付される。１つの態様によれば、第２境界領域５１４は第１境界領域５１２に関して単位容積当り第１炭素マトリックスを約１５％以下で持っており、そして第１炭素マトリックスは、好ましくは実質的に粗い積層ミクロ構造を持っている。第２境界領域５１４は、第１境界領域５１２に関して単位体積当り第１炭素マトリックスを少なくとも１０％以下で持っており、そして第１炭素マトリックスを２０％、３０％、４０％またはそれ以下で持つことができる。緻密化された多孔質構造物５１０は慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法で析出された第１炭素マトリックスの上に重なる第２炭素マトリックスからなり、図１２の緻密化構造物３４０に類似する最終密度分布を持つ緻密化多孔質構造物６００を生成する。第２炭素マトリックスは、好ましくは実質的に粗い積層ミクロ構造を持っている。第１および第２炭素マトリックスは、好ましくは少なくとも９０％の粗い積層ミクロ構造、さらに好ましくは少なくとも９５％の粗い積層ミクロ構造、そしてある好ましい態様では１００％の粗い積層構造を有している。
【００６４】
第１炭素マトリックスは、第２炭素マトリックスよりもさらにグラファイト化が進んでいる第１炭素マトリックスとする熱処理に付すことができる。グラファイト化の増進は、見掛け密度と熱伝導性を増加させる。このように、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法による最初の密度勾配は、第２炭素マトリックスの析出の後緻密化された多孔質構造物６００において同定することができる。もし第１炭素マトリックスが図１１に示されるような分布を持つとすると、第１境界部５１２は第２境界部５１４よりも一般に大きい熱伝導性を有し、そして第２炭素マトリックスが析出した後でさえ第２境界部５１４よりも一般に大きい見掛け密度を有する。緻密化された多孔質構造物６００内に残存する閉じられた孔は、見掛け密度に影響する。孔の影響は、破砕見掛密度としてここに定義される破砕された試料の見掛け密度を測定することによって最小化することができる。ある種の技術によって、破砕見掛密度は、緻密化された多孔質構造物から試料を切り出し、そして荷重試験機の平行なスチール板の間で材料を破砕することによって測定される。
【００６５】
この試料は好ましくは試料が一片に維持されるように破砕される。これは断片化なしに試料が降伏点を通過するように圧縮することによって達成される。見掛け密度は、アメリカ合衆国、テキサス、ハウストンのエクソンケミカル アメリカズから入手可能なイソパールＭ（合成イソパラフィン性炭化水素）の如き鉱油を用いるアルキメデス法に従って測定される。真空は構造物中に鉱油を押し込むために用いられる。見掛密度は鉱油による浸透を受け入れない材料の密度の値である。試料の破砕は鉱油による浸透を受け入れなかった以前閉じていた孔を開放し、そして孔の影響を最小限にする。別法として、粉末化された試料の破砕見掛け密度はヘリウムピコノメーターを用いて測定することができる。緻密化された多孔質構造物６００に類似する加工された緻密化された多孔質構造物の測定は、内部円周面８２に隣接する破砕不透性密度が外部円周面８４に隣接する破砕不透性密度よりも常に少なくとも０．２％大きく、０．４％および０．５％程度大きいこともありうることが明らかにされた。このように、破砕見掛け密度は、内側面８２から外側面８４へ一般に減少する傾向にある。
【００６６】
緻密化された多孔質構造物６００（すぐ上のパラグラフに記載したような）に類似する緻密化された多孔質構造物の熱伝導性は、２つの方向；“熱平板伝導性”と云われる対向面７８と８０に垂直な方向、および"熱端縁伝導性"と云われる境界面８２と８４に垂直な方向（半径方向）で測定された。境界部５１４の熱平板伝導性は、対向面７８と８０で測定したとき境界部５１２よりも少なくとも５％少なかった。境界部５１４の熱端縁伝導性は、対向面７８と８０の間の距離の１／２で境界部５１２よりも少なくとも１２％少なかった。境界部５１４の熱端縁伝導性は、対向面７８と８０で測定したとき境界面５１２よりも少なくとも５％少なかった。境界部５１４の熱端縁伝導性は、対向面７８と８０の間の距離１／２で測定したとき境界部５１２よりも少なくとも４％少なかった。このように、熱伝導性は、内側境界部５１２から外側境界部５１４に向かって一般に減少する傾向にある。この傾向は、第１マトリックスが第２マトリックスよりもよりグラファイト化が進行していることによって誘導される。
【実施例】
【００６７】
以下の実施例は、本発明の種々の局面をさらに説明している。
【００６８】
実施例１
慣用のＣＶＩ／ＣＶＤ法のためのベースラインが次のようにして確立された。
約１．５インチ厚の繊維質テキスタイル構造物が一軸のポリアクリロニトリル繊維の３２０Ｋトウから出発して、米国特許第４，７９０，０５２号の図１〜４に従って製造された。次いで、外径約７．５インチ、内径約２．５インチを持つ環状多孔質構造物が、このテキスタイル構造物から切り取られた。
この環状多孔質構造物は、繊維を炭素に変換するため次いで熱分解された。嵩密度０．４９ｇ／ｃｃを持つ熱分解された多孔質構造物が次いで図１４の炉１１に類似する炉内に置かれた。
【００６９】
炉容積中の圧力が１０トルに減じられ、そして炉は加熱されそして図１４の温度センサー７６と同様に配置された温度センサーによって測定したとき、約１８６０°Ｆの温度で安定化された。反応剤ガス混合物が図１４に関して記載されているとおりに導入され、そして慣用のＣＶＩ／ＣＶＤ法の典型的手法で多孔質構造の上と周囲に自由に分散するのが許容された。反応剤ガス混合物は８７％（容積パーセント）天然ガスと１３％プロパンからなり、４０００ｓｃｃｍ（１分間当りの標準立方センチメートル）の流速と約１秒の反応容器容積中の滞留時間であった。天然ガスは９６．４％メタン（容積パーセント）、１．８０％エタン、０．５０％プロパン、０．１５％ブタン、０．０５％ペンタン、０．７０％二酸化炭素および０．４％窒素の組成を持っていた。この方法は、多孔質構造の嵩密度増加を測定するため３度停止された。全析出法時間は３０６時間であった。析出の平均速度は、３つの緻密化実験のそれぞれについて計算された。この実施例の試験条件とデータは、累積析出時間および注目した各累積時間における全密度増加と一緒に、表１に示した。
この方法の最後において、緻密化された多孔質構造物内に析出した炭素マトリックスは、多孔質構造物の表面に円滑な積層マイクロ構造の最小限の析出しか伴わず、ほとんど全て粗い積層マイクロ構造からなっていた。
【００７０】
【表１】
2006118716.tif 000003
【００７１】
実施例２
１．６インチ厚、外径６．２インチおよび内径１．４インチを持つ環状多孔質構造物が繊維質テキスタイル構造物から切り取られ、そして慣用のＣＶＩ／ＣＶＤ法によって実施例１に従って加工された。この実施例の試験条件とデータは表２に示されている。
【００７２】
【表２】
2006118716.tif 000004
【００７３】
実施例３
繊維質テキスタイル構造物から製造され、そして実施例１に記載したと同じ大きさを持つ２つの環状多孔質構造物（ディスクＡとＢ）が、図１の炉１０に類似する炉、ＩＤ／ＯＤスペーサーを持つ図２の固定具２に類似する固定具および実施例１の反応剤ガス混合物を用いて、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって緻密化された。この実施例の試験条件およびデータは表３示されている。
炉圧は１０トルであった。ガス流の温度は、図１の温度センサー７４のような温度センサーによって測定したとき１７４０°Ｆであると予測された。ガスは４０００ｓｃｃｍの流速で、図２に関して前述したように、多孔質構造物を通して流された。
ディスクＡ内に析出された炭素マトリックスは、全て粗い積層マイクロ構造からなっていた。ディスクＢのマイクロ構造は、評価されなかった。ディスクＡは、小さなサンプルに切断され、そしてこれらのサンプルの嵩密度値がアルキメデス法を用いて決定され、そして図８に類似する密度プロファイルが得られた。
【００７４】
【表３】
2006118716.tif 000005
【００７５】
実施例４
３つの環状多孔質構造物（ディスクＡ、ＢおよびＣ）が製造され、そして多孔質構造物が一層均一な最終密度分布を得るために、この方法中軽く払われて一部が除かれたこと以外、実施例３に従って圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって独立に緻密化された。ガス流の温度は図１の温度センサー７４のような温度センサーによって測定したとき約１７４０°Ｆであった。この実施例の試験条件およびデータは表４に示されている。ディスクＡとＣ内に析出された炭素マトリックスは、軽く払う前は全て粗い積層であり、そして軽く払った後は本質的に円滑な積層であった。ディスクＢのミクロ構造は決定されなかった。最終的な緻密化多孔質構造体は図９に類似の密度プロファイルを有していた。
【００７６】
【表４】
2006118716.tif 000006
【００７７】
実施例５
繊維質テキスタイル構造物から製造され、そして実施例１に記載したと同じ大きさを持つ２つの多孔質構造物が、全て“ＩＤ”スペーサーを持つ図４の固定具６に類似する固定具と実施例１の反応剤ガス混合物を用いて、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって、同時に緻密化された。ガス流の温度は図１の温度センサー７４の如き温度センサーによって測定したとき１７４５℃と予測された。この実施例の試験条件とデータは表５に示されている。表５の密度増加は２つのディスクの平均値である。この方法の最後における、緻密化された多孔質構造物内に析出した炭素マトリックスは全て粗い積層ミクロ構造からなっていた。ディスクの計算されたトマグラフィー走査は、図１０に類似する密度プロファイルを示した。
【００７８】
【表５】
2006118716.tif 000007
【００７９】
実施例６
繊維質テキスタイル構造物から製造され、そして実施例１に記載したと同じ大きさを持つ４つの環状多孔質構造物が、全て“ＯＤ”スペーサーを持つ図５の固定具８と同様の固定具および実施例１の反応剤ガス混合物を用いて、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって緻密化された。２つのディスクが同時に緻密化され（ディスク対ＡとＢ）、そして反応剤ガス流速がディスク当りの流速を４０００ｓｃｃｍに維持するために２倍にされた。ガス流の温度は図１の温度センサー７４の如き温度センサーによって測定したとき約１７５０°Ｆであった。この実施例の試験条件とデータは表６に示されている。表６の密度増加は各ディスク対の平均値である。この方法の最後における、緻密化された多孔質構造体内に析出された炭素マトリックスは、全て粗い積層ミクロ構造からなっていた。ディスク対Ｂの計算されたトマグラフィー走査は図１１に類似する密度プロファイルを示した。
【００８０】
【表６】
2006118716.tif 000008
【００８１】
実施例７
環状多孔質構造体が繊維質テキスタイル構造物から製造され、実施例２に記載されたと同じ大きさを有し、そして逆流法で、全て“ＩＤ”シールを持つ図７の固定具７に類似する固定具および実施例１の反応剤ガス混合物を用いて、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって緻密化された。ガス流の温度は図1の温度センサー７４の如き温度センサーによって測定したとき１７３０℃と予測された。反応剤ガスは図7に関して、前に記載したとおりの多孔質構造を通して３０００ｓｃｃｍの流速で（ディスクが実施例３〜６で用いられたディスクよりも小さかったので、流速は低かった）流された。この実施例の試験条件およびデータは表７に示されている。
この方法の最後において、緻密化された多孔質構造内に析出された炭素マトリックスはほとんど円滑な積層ミクロ構造からなっていた。
【００８２】
【表７】
2006118716.tif 000009
【００８３】
さて、図２４を参照すると、表１〜７に示されたデータがグラフの形で示されている。表１および２のデータは慣用のＣＶＩ／ＣＶＤを表している１本の円滑な曲線５１６として表されている。表３および４のデータは“ＩＤ／ＯＤ”スペーサーを用いる圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤを表している１本の円滑な曲線５１８として表されている。表５のデータは全て“ＩＤ”スペーサーを用いる圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤを表している１本の円滑な曲線５２０として表されている。表６のデータは、全て“ＯＤ”スペーサーを用いる圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤを表している１本の円滑な曲線５２２として表されている。表７のデータは全て“ＩＤ”スペーサーを用いる逆流圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤを表わす曲線５２４として表されている。緻密化速度は、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ緻密化速度の約１．１／２〜５倍の係数だけ増加した。１ｇ／ｃｃの嵩密度上昇（増加）を達成する時間は慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ時間に関して約２５％から８０％減少した。可能な限り多くの漏れを防止することの重要性は図２４から明らかである。如何なる漏れも最大到達可能速度から緻密化速度を減少させる。
【００８４】
増加した緻密化速度は少量であれば漏れを併った場合でさえ達成可能である。
このように、本発明の範囲内に残りながら幾分かの漏れは起こり得る。
さて、図２５を参照すると、緻密化速度対標準化流れを表す曲線が示されている。標準化流れは、Ｆ*として示されており、そしてディスクの単位体積当りの流量を表している（例えばディスク体積１０００ｃｃ当り４０００ｓｃｃｍ＝４ｍｉｎ−１）。付加的試験は、反応剤ガスの流速が１つの試験から次の試験へ変化されたことを除き、実施例６および７に従った試験であった。流れを変えて実施例６に従って行われた試験のデータが表８に示されており、そして流速を変えて実施例７に従って行われた試験のデータは表９に示されている。曲線５２６は慣用ＣＶＩ／ＣＶＤを表している。表８のデータは全て“ＯＤ”スペーサー（図５）を用いた圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤを表す曲線５２８として表されている。表９のデータは全て“ＩＤ”スペーサー（図７）を用いた逆流圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤを表す曲線５３０として表されている。
【００８５】
【表８】
2006118716.tif 000010
【００８６】
【表９】
2006118716.tif 000011
【００８７】
さて、図２６を参照すると、緻密化速度対標準化流れを表す曲線が示されている。付加的試験は、炉容積圧力および反応剤ガスの流速が１つの試験から次の試験へ変化されたことを除き、上記実施例６（全て“ＯＤ”スペーサーを用いた圧力勾配）に従う試験であった。これらの試験のデータは、表１０に示されている。表１０のデータは、３本の曲線５３２、５３４および５３６として表されている。曲線５３２は、図１のセンサー７２の如き圧力センサーによって測定したとき、１０トルの炉容積圧力におけるデータを表している。曲線５３４は図１のセンサー７２の如き圧力センサーによって測定したとき２５トルの炉容積圧力におけるデータを表している。曲線５３２は図１のセンサー７２の如き圧力センサーによって測定したとき５０トルの炉容積圧力におけるデータを表している。これらの試験の全てにおいて析出されたマトリックスは、全て粗い積層ミクロ構造からなっていた。図２６に示されているとおり、緻密化速度における付加的増加は、所望の粗い積層ミクロ構造を維持しながら、炉容積圧力（反応器圧力）を増加させることによって実現されうる。これは驚くべき発見であった。
【００８８】
【表１０】
2006118716.tif 000012
【００８９】
さて、図２７を参照すると、多孔質構造物を横切る圧力差対嵩密度が幾つかのガス流速について示されている。付加的試験は、流速を変えて実施例６に従う試験であった。これらの試験のデータは、表１１に示されている。表１１のデータは、図２７に流速がディスク当り１０００ｓｃｃｍについて曲線５３８の第１セット、流速がディスク当り２０００ｓｃｃｍについて曲線５４０の第２セットおよび流速がディスク当り４０００ｓｃｃｍについて曲線５４２の第３セットとして示されている。これらの試験の全てにおいて析出されたマトリックスは、全て粗い積層ミクロ構造からなっていた。表１１は多孔質構造物を横切る最初の圧力差、多孔質構造物を横切る最後の圧力差、および一定に保持された炉積層圧力（反応器圧力）を包含する。
【００９０】
図２７に示されているとおり、多孔質構造物を横切る圧力勾配は、所望の粗い積層ミクロ構造を維持しながら少なくとも８０トル程に高かった（それは多孔質構造物の高圧側において９０トルを示している）。
【００９１】
【表１１】
2006118716.tif 000013
【００９２】
本発明に従う圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法が１８００〜２０００°Ｆの範囲の部分温度、１０〜１５０トルの範囲の反応器圧力、０．４〜１０ｍｉｎ−１の範囲の標準化反応剤ガス流速（Ｆ*）および天然ガスと０−４０％（容積％）プロパンの炭化水素反応剤ガス混合物で、実施できることがこれらの試験で示された。
【００９３】
これらの範囲にある方法の実施は、粗い積層および／または円滑な積層のミクロ構造を生み出す。これらのプロセスパラメーターの全てが、これらの範囲のそれぞれの高い極端にあるか、あるいはその近傍にあってこの方法を実施すると、タール化あるいはスス化を起こす。ＣＶＩ／ＣＶＤ方法の技術分野で知られた他の炭素を持つガス、圧力および温度は、本発明から外れることなしに置換できる。
【００９４】
本発明による圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法、次いで慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって多孔質構造物を緻密化することは、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法によってのみ緻密化された比較多孔質構造物よりも一層均一な密度分布を持つ緻密化された多孔質構造物を生成する。１つの態様によって、例えば約１０．５インチの内径を持つ環状多孔質炭素構造物（図２３に６０２として示されている）、約５．２３インチのウェブ（図２３に６０４として示されている）および約１．２５インチの厚さ（図２３に６０６として示されている）を持つ環状多孔質炭素構造物が炉４００（図１５）の如き炉中固定具２０１（図１８）の如き固定具を用いて圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法（実施例６の条件）によって析出された炭素マトリックスで先ず緻密化され、図１１の緻密化構造３３０に類似する密度分布を与えた。炭素マトリックスは、さらに慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法（実施例１の条件）によって析出され、図１２のそして約１．７７ｇ／ｃｃの平均嵩密度を持つ緻密化構造３４０に類似した密度分布を与えた。標準統計実務に従えば、緻密化構造中の嵩密度の標準偏差は、約０．０６ｇ／ｃｃである。慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法のみによって同等の平均嵩密度に緻密化された比較多孔質炭素構造中の嵩密度の標準偏差は、約０．０９ｇ／ｃｃである。このように、圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法、次いで慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって緻密化された多孔質構造は、慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法のみによって緻密化された多孔質構造よりもより均一である。境界変動および全変動が減少される。均一性は炭素／炭素航空機ブレーキディスクにとって望ましい。
【００９５】
本発明に従って製造された炭素／炭素構造中の嵩密度の標準偏差は、好ましくは０．０７ｇ／ｃｃよりも小さいか等しく、さらに好ましくは０．０６ｇ／ｃｃもしくは０．０５ｇ／ｃｃよりも小さいか等しく、そして最も好ましくは０．０４もしくは０．０３ｇ／ｃｃよりも小さいか等しい。どの緻密化された多孔質構造における嵩密度の変動係数も好ましくは４％より小さいか等しく、さらに好ましくは３．５％もしくは３％よりも小さいか等しく、最も好ましくは２．３％もしくは１．８％よりも小さいか等しい。
以下の請求範囲によって規定される本発明の範囲を逸脱することなしに、多くの変形が可能であることは明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】本発明の一局面によるＣＶＩ／ＣＶＤ加熱炉の概略断面図である。
【図２】本発明の一局面による圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤのための固定具の断面図である。
【図３】本発明の一局面による固定具の断面図である。
【図４】本発明の一局面による固定具の断面図である。
【図５】本発明の一局面による固定具の断面図である。
【図６】本発明の一局面による固定具の断面図である。
【図７】本発明の一局面による固定具の断面図である。
【図８】本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。
【図９】本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。
【図１０】本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。
【図１１】本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。
【図１２】本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。
【図１３】は本発明の一局面による緻密化された構造の断面図である。
【図１４】慣用ＣＶＩ／ＣＶＤ法のための加熱炉の概略断面図である。
【図１５】本発明の一局面による圧力勾配ＣＶＩ／ＣＶＤ法によって多数の多孔質構造物を同時に緻密化するための加熱炉の概略断面図である。
【図１６】本発明の一局面による予熱装置の透視図である。
【図１７】本発明の一局面による多孔質構造物の固定具である。
【図１８】本発明の一局面による多孔質構造物の固定具である。
【図１９】本発明の一局面による方法である。
【図２０】本発明の一局面による方法である。
【図２１】本発明の一局面による方法である。
【図２２】図１６の予熱装置と使用される代わりの被覆板である。
【図２３】本発明の一局面による緻密化された構造の側面図である。
【図２４】本発明による様々な方法の嵩密度増加と時間の関係を表わすグラフである。
【図２５】本発明による様々な方法に対する平均速度と標準化反応剤ガスの流れとの関係を表わすグラフである。
【図２６】本発明の一局面による様々な反応器容積圧に対する平均析出速度と標準化反応剤ガスの流れとの関係を表わすグラフである。
【図２７】本発明による様々な反応剤ガスの流動速度と反応器容積圧に対する多孔質壁を横切る圧力の変化と平均嵩密度との関係を表わすグラフである。
【図２８】代わりの“ＯＤ”および“ＩＤ”環のようなスペーサーを有する多孔質構造物を保持するための固定具である。
【図２９】すべて“ＩＤ”環のようなスペーサーだけを有する多孔質構造物を保持するための固定具である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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【図２０】
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【図２１】
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【図２２】
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【図２３】
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【図２４】
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【図２５】
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【図２６】
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【図２７】
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【図２８】
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【図２９】
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