(57)【要約】【課題】  アルカリ性の溶液に繊維を溶かした場合にアンチモン化合物の溶液への移行がなく、アンチモン原子に起因する環境負荷を与えることのないアルカリ易溶性のポリエステル繊維や分割型複合繊維を得ることができるアルカリ易溶性ポリエステル樹脂を提供する。【解決手段】  数平均分子量１０００〜１５０００のポリエーテル化合物またはポリエーテル化合物誘導体を５〜２０質量％含有し、スルホン酸塩基を有する芳香族ジカルボン酸が全酸成分に対し０．５〜５モル％共重合されているポリアルキレンテレフタレートからなるアルカリ易溶性ポリエステル樹脂であって、アンチモン原子を実質的に含まず、マグネシウム化合物とアルミニウム化合物からなる固溶体を１００〜４００ｐｐｍ含有することを特徴とするアルカリ易溶性ポリエステル樹脂。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
数平均分子量１０００〜１５０００のポリエーテル化合物またはポリエーテル化合物誘導体を５〜２０質量％含有し、スルホン酸塩基を有する芳香族ジカルボン酸が全酸成分に対し０．５〜５モル％共重合されているポリアルキレンテレフタレートからなるアルカリ易溶性ポリエステル樹脂であって、アンチモン原子を実質的に含まず、マグネシウム化合物とアルミニウム化合物からなる固溶体を１００〜４００ｐｐｍ含有することを特徴とするアルカリ易溶性ポリエステル樹脂。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルカリ性の溶液に繊維を溶かした場合にアンチモン化合物の溶液への移行がなく、アンチモン原子に起因する環境負荷を与えることのないアルカリ易溶性のポリエステル繊維や分割型複合繊維を得ることができるアルカリ易溶性ポリエステル樹脂に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ポリエステル樹脂、特にポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）はその優れた機械的特性及び化学的特性のため、衣料用、産業用等の繊維のほか、磁気テープ用、コンデンサー用等のフィルムあるいはボトル等の成形物用として広く用いられている。
【０００３】
その中で、スルホイソフタル酸金属塩及びその誘導体を高比率で共重合したり、スルホイソフタル酸金属塩及びその誘導体とポリアルキレングリコールを添加、又は共重合したアルカリ易溶性ポリエステル樹脂は古くから知られている。例えば、アルカリ易溶性ポリエステル樹脂と通常のポリエステル樹脂とからなる複合糸をアルカリ性水溶液で処理することにより、極細繊維を得る手法が提案されている(特許文献１、２)。また、アルカリ易溶性ポリエステル樹脂を単独で製糸することも検討されている。例えば、ナトリウムスルホイソフタル酸とポリエチレングリコールを含む共重合ポリエチレンテレフタレートからなるアルカリ易溶性ポリエステル繊維と他のアルカリ難溶性繊維から構成される混繊糸を布帛とした後、アルカリ性水溶液で処理することにより、布帛のドレープ性、表面タッチを改良する方法が提案されている(特許文献３)。
【０００４】
通常、アルカリ易溶性ポリエステル樹脂を含む多くのＰＥＴの重合には、重縮合触媒として三酸化アンチモンに代表されるアンチモン化合物が広く用いられている。三酸化アンチモンは安価で、かつ優れた触媒活性を有する触媒であるが、近年、環境面からアンチモンの安全性に対する問題が指摘されている。特にアルカリ易溶性ポリエステル樹脂の場合には、アルカリ易溶性ポリエステル樹脂を繊維とし、この繊維をアルカリ性の溶液で処理する際に、重縮合触媒として使用され樹脂に残存したアンチモン化合物が溶液に移行し環境に負荷を与えるため、アンチモン原子を含まないポリエステル樹脂が望まれている。
【０００５】
このような経緯で、三酸化アンチモンの代わりとなる重縮合触媒の検討が行われている。特に、テトラアルコキシチタネートがすでに提案されているが、これを用いて製造されたポリエステル樹脂は著しく着色すること、ならびに熱分解を容易に起こすという問題がある。
【０００６】
三酸化アンチモンの代わりとなる重縮合触媒でかつ、テトラアルコキシチタネートを用いたときのような問題点を克服する重縮合触媒としては、ゲルマニウム化合物が実用化されているが、この触媒は非常に高価であることや、重合中に反応系から外へ溜出しやすいため反応系の触媒濃度が変化し、重合の制御が困難であるといった問題を有している。
【０００７】
また、アルミニウム化合物とマグネシウム化合物を逐次的に添加することで、それらの触媒活性を足し合わせた以上の触媒活性を持たせる方法が提案されているが、得られるポリエステル樹脂に触媒の分解物等に起因する粗大な異物が発生し、このポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが多発するという問題があった（特許文献４参照）。
【特許文献１】特開昭５６−９４４２号公報
【特許文献２】特開平１−１６２８２５号公報
【特許文献３】特開昭６４−２６７４７号公報
【特許文献４】特開２０００−３０２８５４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の課題は、上記のような問題を解決し、アルカリ性の溶液に繊維を溶かした場合にアンチモン化合物の溶液への移行がなく、アンチモン原子に起因する環境負荷を与えることのないアルカリ易溶性のポリエステル繊維や分割型複合繊維を得ることができるアルカリ易溶性ポリエステル樹脂を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討した結果、本発明に到達した。すなわち本発明の要旨は次の通りである。
【００１０】
数平均分子量１０００〜１５０００のポリエーテル化合物またはポリエーテル化合物誘導体を５〜２０質量％含有し、スルホン酸塩基を有する芳香族ジカルボン酸が全酸成分に対し０．５〜５モル％共重合されているポリアルキレンテレフタレートからなるアルカリ易溶性ポリエステル樹脂であって、アンチモン原子を実質的に含まず、マグネシウム化合物とアルミニウム化合物からなる固溶体を１００〜４００ｐｐｍ含有することを特徴とするアルカリ易溶性ポリエステル樹脂。
【発明の効果】
【００１１】
本発明のアルカリ易溶性ポリエステル樹脂は、アンチモン化合物を含まないため、アンチモン原子に起因する環境負荷を与えることがない。また、マグネシウム化合物及びアルミニウム化合物からなる固溶体をポリエステルの重縮合触媒として用いることで適度な重合活性を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００１３】
本発明のポリエステル樹脂を構成するポリアルキレンテレフタレートは、主としてアルキレングリコールとテレフタル酸からなる。アルキレングリコールとしては、エチレングリコール（ＥＧ）、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール等が挙げられ、中でもＥＧが好ましい。
【００１４】
本発明において、ポリアルキレンテレフタレートは、スルホン酸塩基を有する芳香族ジカルボン酸成分を共重合していることが必要である。スルホン酸塩基を有する芳香族ジカルボン酸を共重合することによって、ポリエステル樹脂のアルカリ溶解性を向上させることができる。スルホン酸塩基を有する芳香族ジカルボン酸の具体例としては、５−ナトリウムスルホイソフタル酸（ＳＩＰ）等のスルホン酸塩基を有するイソフタル酸が挙げられる。
【００１５】
スルホン酸塩基を有する芳香族ジカルボン酸成分は、全酸成分に対して０．５〜５モル％共重合していることが必要であり、１〜４モル％共重合していることが好ましく、１．５〜３モル％共重合していることがさらに好ましい。スルホン酸塩基を有する芳香族ジカルボン酸成分の共重合割合が０．５モル％より少ないと、ポリエステル樹脂のアルカリ溶解性が低下するため好ましくない。また、スルホン酸塩基を有する芳香族ジカルボン酸成分が５モル％を超えると、重合時にポリエステル樹脂の溶融粘度が上がり、十分な極限粘度を有するポリエステル樹脂が得られない。そのため、得られたポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが多発するため好ましくない。
【００１６】
なお、ポリアルキレンテレフタレートには、発明の効果を損なわない範囲で以下のような成分を共重合してもよい。酸成分としては、イソフタル酸、（無水）フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、シュウ酸、（無水）コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ドデカンジカルボン酸、炭素数２０〜６０のダイマー酸、（無水）マレイン酸、フマル酸、（無水）イタコン酸、（無水）シトラコン酸、メサコン酸等の脂肪族ジカルボン酸、（無水）ヘキサヒドロフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸等の脂環族ジカルボン酸、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、乳酸、β−ヒドロキシ酪酸、ε−カプロラクトン等のヒドロキシカルボン酸や、（無水）トリメリット酸、トリメシン酸、（無水）ピロメリット酸等の多官能カルボン酸を挙げることができる。また、アルコール成分としては、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール等の脂肪族ジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジエタノール等の脂環族ジオール、ビスフェノールＡやビスフェノールＳのエチレンオキシド、あるいはプロピレンオキシド付加物等の芳香族ジオール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等の多官能アルコール等を挙げることができる。
【００１７】
本発明のポリエステル樹脂は、極限粘度が０．６以上であることが好ましく、０．７以上であることがさらに好ましい。極限粘度が０．６未満では、ポリエステル樹脂の熱安定性が劣ったものとなり、このポリエステル樹脂を紡糸する際に糸切れが発生するため好ましくない。
【００１８】
本発明のポリエステル樹脂は、ポリエーテル化合物またはポリエーテル化合物誘導体（ＰＯＥ）を含有することが必要である。ＰＯＥの具体例としては、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）、エチレンオキシドとプロピレンオキシドの共重合体などが挙げられる。中でもＰＥＧ、ＰＴＭＧが好ましい。
【００１９】
ポリエステル樹脂におけるＰＯＥの含有量は、５〜２０質量％であることが必要であり、６〜１５質量％であることが好ましく、７〜１０質量％であることがさらに好ましい。ＰＯＥの含有量が５質量％より少ないと、ポリエステル樹脂のアルカリ溶解性が低下するため好ましくない。また、ＰＯＥの含有量が２０質量％を超えると、ポリエステル樹脂の熱安定性が損なわれて、得られたポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが発生するため好ましくない。
【００２０】
ＰＯＥの数平均分子量は、１０００〜１５０００であることが必要であり、２０００〜７０００であることが好ましく、３０００〜６０００であることがさらに好ましい。ＰＯＥの数平均分子量が１０００より小さいと、ポリエステル樹脂のアルカリ溶解性が低下するため好ましくない。また、ポリエステル樹脂中のＰＯＥの数平均分子量が１５０００を超えると、ポリエステル樹脂の熱安定性が損なわれて、得られたポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが発生するため好ましくない。
【００２１】
本発明のポリエステル樹脂は、重縮合反応時にマグネシウム化合物及びアルミニウム化合物からなる固溶体を触媒として使用して製造されるので、マグネシウム化合物及びアルミニウム化合物からなる固溶体を含有する。
【００２２】
アルミニウム化合物とマグネシウム化合物からなる固溶体とは、それぞれが均一に溶け合った固体であり、これらの結晶格子の一部は他の原子によって置き換わり、組成を変化させることができるものである。固溶体中におけるモル比率は、アルミニウム／マグネシウムの比が０．１〜１０であることが好ましく、０．２〜５であることがさらに好ましい。
【００２３】
アルミニウム化合物としては特に限定はされないが、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化塩化アルミニウム、ギ酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、プロピオン酸アルミニウム、蓚酸アルミニウム、アクリル酸アルミニウム、ステアリン酸アルミニウム、安息香酸アルミニウムなどのカルボン酸塩、塩化アルミニウム、炭酸アルミニウム、リン酸アルミニウムなどの無機酸塩、アルミニウムメトキサイド、アルミニウムエトキサイド、アルミニウムｎ-プロポキサイド、アルミニウムｎ−ブトキサイドなどアルミニウムアルコキサイド、アルミニウムアセチルアセトネート、アルミニウムアセチルアセテート、アルミニウムエチルアセトアセテートなどのアルミニウムキレート化合物、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物およびこれらの部分加水分解物、酸化アルミニウム、金属アルミニウムなどが挙げられる。これらのうちカルボン酸塩および無機酸塩が好ましく、これらの中でもさらに水酸化アルミニウム、酢酸アルミニウム、塩化アルミニウムが特に好ましい。
【００２４】
マグネシウム化合物としては、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酢酸マグネシウム、マグネシウムアセチルアセトネート、酢酸以外のカルボン酸塩などが挙げられ、特に水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムが好ましい。
【００２５】
本発明で用いるアルミニウム化合物及びマグネシウム化合物は、いずれか一方もしくは両者が２種類以上の化合物を用いて固溶体としてもよく、特に限定されない。
【００２６】
アルミニウム化合物およびマグネシウム化合物からなる固溶体は、必要に応じて、マグネシウム、アルミニウム以外の他の金属を含有していてもよい。他の金属としては亜鉛、チタン、錫、コバルト、マンガン、ニオブ、タンタル、タングステン、インジウム、ジルコニウム、ハフニウム、ケイ素、鉄、ニッケル、ガリウムなどが挙げられる。
【００２７】
ポリエステル樹脂におけるマグネシウム化合物およびアルミニウム化合物からなる固溶体の含有量は１００ｐｐｍ以上であり、４００ｐｐｍ以下であることが必要である。重縮合反応時に、固溶体の含有量が１００ｐｐｍより少なくなるように添加されると、重縮合触媒としての活性が十分でないため、十分な極限粘度を有するポリエステル樹脂が得られない。そのため、得られたポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが多発するため好ましくない。一方、４００ｐｐｍを超えるように添加されると、固溶体がポリエステル樹脂中で凝集して粗大粒子となり、このポリエステル樹脂を紡糸した際にパック圧の上昇や糸切れの原因となるため好ましくない。
【００２８】
重縮合反応時の触媒としてマグネシウム化合物及びアルミニウム化合物を固溶体を用いることによって、マグネシウム化合物とアルミニウム化合物の複合効果が得られ、適度な重合活性が得られる。また、アルミニウム化合物とマグネシウム化合物を逐次的に添加した場合に見られる、触媒の分解物等に起因する粗大な異物の発生が抑えられ、このポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが多発するという問題が解決される。
【００２９】
本発明のポリエステル樹脂は、重縮合触媒としてアンチモン化合物を使用しない。そのため、このポリエステル樹脂を紡糸して得られる繊維をアルカリ性の溶液に溶かした場合に、アンチモン化合物が溶液へ移行することがなく、アンチモン原子に起因する環境負荷を与えることのないアルカリ易溶性ポリエステル繊維を得ることができる。
【００３０】
本発明のポリエステル樹脂は例えば次のような方法により製造することができる。
まず、温度２３０〜２５０℃で窒素ガス制圧下、ビス−（β−ヒドロキシエチル）テレフタレートまたはその低重合体（ＰＥＴオリゴマー）の存在するエステル化反応槽に、グリコール成分／酸成分のモル比が１．１〜２．０のエチレングリコール（ＥＧ）とテレフタル酸（ＴＰＡ）のスラリーを添加し、滞留時間７〜８時間でエステル化反応物を連続的に得る。
【００３１】
次に、このエステル化反応物（ＰＥＴオリゴマー）を重合反応缶に移送し、これにＰＯＥを添加し攪拌混合した後、スルホン酸塩基を有する芳香族ジカルボン酸またはそのメチルエステル化物またはＥＧエステル化物を添加し、重縮合触媒として、マグネシウム化合物及びアルミニウム化合物からなる固溶体を添加した後、重合反応缶の温度を２６０〜２８０℃に昇温し、０．０１〜１３．３ｈＰａの減圧下にて、所定の極限粘度となるまで重縮合反応を行う。
【００３２】
アルミニウム化合物及びマグネシウム化合物からなる固溶体の添加方法は特に限定されないが、固溶体を分散媒中に分散させたスラリーとして、重縮合反応時に添加することが好ましい。なお、スラリー中の固溶体の含有量は０．５〜３質量％が好ましい。スラリー中の固溶体の含有量が０．５質量％より少ないと、スラリーの添加量が多くなり、重合時に多量の溜出物が生成し、コストアップにつながる。一方、スラリー中の固溶体の含有量が３質量％を超えると、ポリエステルにスラリーを添加した際に、固溶体の凝集が起こりやすく、ポリエステル樹脂中で固溶体が粗大粒子となり、ポリエステル樹脂を紡糸した際にパック圧の上昇や糸切れの原因となるため好ましくない。
【００３３】
スラリーに用いる分散媒としては、ＥＧ、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、１，２−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、２，３−ブチレングリコール、１，４−ブチレングリコール等が挙げられ、これらの中でも特にＥＧが好ましい。
【００３４】
また、ポリエステル樹脂中で固溶体が凝集して粗大粒子となり、紡糸時にパック圧の上昇や糸切れが多発することを防ぐためには、ＥＧ等の分散媒に所定量の固溶体を添加して撹拌混合した後、超音波処理を行うことが好ましい。超音波の周波数は通常の周波数領域でよく、例えば、２０ｋＨｚ程度から１００ｋＨｚの範囲で適用できる。超音波を発生させる発信源は公知の手段でよい。例えば、水晶を用いた圧電振動子、ニッケルやフェライトを用いた電歪発振子等が挙げられる。また、超音波処理の時間は、０．５〜５時間の範囲が好ましい。
【００３５】
また、本発明の効果を損なわない範囲で、ヒンダードフェノール系化合物のような酸化防止剤、コバルト化合物、蛍光剤、染料のような色調改良剤、二酸化チタンのような顔料、酸化セリウムのような耐候性改良剤、難燃剤、制電剤、抗菌剤、セラミック等種々の改質剤や添加剤を含有していてもよい。
【００３６】
本発明のポリエステル樹脂は、溶融紡糸して繊維とすることができる。例えば、得られたポリエステル樹脂を常法により乾燥し、通常の溶融紡糸機台に供給してポリエステルの融点より２０℃以上高い温度で溶融紡糸し、１０００〜４０００ｍ／分の速度で、未延伸糸または半未延伸糸としていったん捲き取るか、あるいは、捲き取ることなく、引き続いて１．５〜３．５倍に延伸し、８０〜１８０℃で熱処理を行い目的の繊維を得る。
【００３７】
なお、本発明の効果が損なわれない限り他の成分との複合繊維としてもよい。さらに、繊維の形態は長繊維としても短繊維としてもよく、必要に応じて、捲縮加工、仮撚加工等の後加工を施して用いることもできる。
【実施例】
【００３８】
以下、実施例により本発明のポリエステル樹脂について具体的に説明する。なお、特性値等の測定及び評価方法は次の通りである。
【００３９】
（ａ）極限粘度
フェノール／四塩化エタン（１／１、質量比）を溶媒として、温度２０．０℃で測定した溶液粘度から求めた。
【００４０】
（ｂ）アルカリ減量速度
本発明のアルカリ易溶性ポリエステル樹脂を常法によりペレット化、乾燥した後、吐出孔を４８個有する紡糸口金を用い、紡糸温度２９５℃で紡糸し、冷却、油剤付与を行いながら、１５００ｍ／分の速度で捲き取り、未延伸糸を得た。これを延伸倍率２．８、ロールヒータ温度８０℃、プレートヒータ温度１５０℃、延伸速度６００ｍ／ｍｉｎの条件で延伸した後、巻き取り７５デシテックス／４８フィラメントの延伸糸を得た。この延伸糸を筒編みし、浴比１：５０、５質量％の水酸化ナトリウム水溶液７０℃で２０分間減量処理を行い、次式により求めた。アルカリ減量速度が５質量％／分以上の繊維を合格とした。
減量速度（質量％／分）＝（Ａ−Ｂ）／Ａ×１００／２０
Ａ：筒編み地の減量前の質量（ｇ）、Ｂ：筒編み地の減量後の質量（ｇ）
【００４１】
（ｃ）糸切れ回数
本発明のポリエステル樹脂を（ｂ）に記載した方法で１時間連続で溶融紡糸した際の糸切れの回数を数えた。糸切れが１回も発生しなかったものを○、糸切れが発生したものを×とした。
【００４２】
（ｄ）ＩＶ保持率
ドライエアーを５Ｌ／分で流通させた容積２７Ｌの箱形熱処理乾燥機の中に、極限粘度がＩＶ0であるポリエステル樹脂のペレットを２ｇ入れ、１２０℃で４５分間結晶化処理した後、１５０℃で１０時間熱処理を行い、極限粘度ＩＶ1を測定した。次式よりＩＶ保持率を求めた。ＩＶ保持率９０％以上のポリエステル樹脂を合格とした。
ＩＶ保持率＝ＩＶ1／ＩＶ0×１００
【００４３】
実施例１
ＰＥＴオリゴマーの存在するエステル化反応缶にＴＰＡとＥＧとのモル比が１／１．６のスラリーを連続的に供給し、温度２５０℃、圧力０．１ＭＰａ、滞留時間８時間の条件で、エステル化反応を行い、反応率９５％のＰＥＴオリゴマーを連続的に得た。
このＰＥＴオリゴマー５０．３ｋｇを重縮合反応缶に移送し、数平均分子量４０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を４．５ｋｇ（ポリエステル樹脂全体に対してＰＥＧが８．０質量％となる量）添加し、６０分間攪拌混合した。その後、５−ナトリウムスルホイソフタル酸のメチルエステル（ＳＩＰＭ）を１．６ｋｇ（全酸成分に対してＳＩＰＭが２．０モル％となる量）添加し、触媒として、水酸化アルミニウム及び水酸化マグネシウム及び炭酸マグネシウムからなり、アルミニウム／マグネシウムのモル比率が０．４である固溶体（堺化学工業社製ＨＴ−Ｐ）の濃度が１．５質量％に調製されたＥＧスラリー０．９ｋｇ（固溶体の含有量がポリエステルに対し２５０ｐｐｍとなる量）を添加し、重縮合反応缶内の温度を３０分間で２８０℃に昇温し、圧力を徐々に減じて６０分後に１．２ｈＰａ以下とした。この条件で攪拌しながら極限粘度が０．６以上となるまで重縮合反応を行い、常法により払い出してペレット化した。
【００４４】
実施例２〜６、比較例１〜７
ＰＥＧの種類、添加量、ＳＩＰＭの添加量、重縮合触媒の種類、添加方法および添加量を表１のように変えた以外は実施例１と同様に行った。
【００４５】
実施例および比較例で得られたポリエステル樹脂の評価結果等を表１に示す。
【００４６】
【表１】
2006169322.tif 000002
【００４７】
実施例１〜６で得られたアルカリ易溶性ポリエステル樹脂は、いずれも極限粘度が０．７以上であり、またＩＶ保持率が９０％以上と熱安定性が良好で、アルカリ減量速度も５質量％／分以上と、アルカリ易溶性ポリエステル樹脂として優れた特性を示した。
【００４８】
比較例１では、ＳＩＰＭの添加量が０．５モル％より少なかったため、アルカリ減量速度が５．０質量％／分以上とならず、アルカリ溶解性の低いポリエステル樹脂となった。また、マグネシウム化合物とアルミニウム化合物からなる固溶体の含有量が１００ｐｐｍより少なかったため、重縮合反応が進み難く、ポリエステル樹脂の極限粘度が０．６以上とならなかった。そのため、このポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが発生した。
【００４９】
比較例２では、ＳＩＰＭの添加量が５モル％より多かったため、ポリエステル樹脂の重合度が十分に上がらず、ポリエステル樹脂の極限粘度が０．６以上とならなかった。そのため、このポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが発生した。
【００５０】
比較例３では、ＰＯＥを添加しなかったため、アルカリ減量速度が５質量％／分以上とならず、アルカリ溶解性の低いポリエステル樹脂となった。また、マグネシウム化合物とアルミニウム化合物からなる固溶体の含有量が４００ｐｐｍより多かったため、ポリエステル樹脂中に固溶体が凝集して異物が発生し、このポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが発生した。
【００５１】
比較例４では、ＰＯＥの数平均分子量が１０００より小さかったため、アルカリ減量速度が５質量％／分以上とならず、アルカリ溶解性の低いポリエステル樹脂となった。
【００５２】
比較例５では、ＰＯＥの数平均分子量が１５０００より大きかったため、ＩＶ保持率が
９０％以上とならず、熱安定性の低いポリエステル樹脂となった。そのため、このポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが発生した。
【００５３】
比較例６では、ＰＯＥの添加量が２０質量％より多かったため、ＩＶ保持率が９０％以上とならず、熱安定性の低いポリエステル樹脂となった。そのため、このポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが発生した。
【００５４】
比較例７では、重縮合触媒としてマグネシウム化合物とアルミニウム化合物を重合時に逐次添加したため、ポリエステル樹脂に触媒の分解物等に起因する粗大な異物が発生し、このポリエステル樹脂を紡糸した際に糸切れが発生した。