(57)【要約】【課題】  液体試料の加熱・冷却を迅速かつ精密に行うことができ、しかも、容器内の液体試料を外部から容易に確認可能な反応装置を提供する。【解決手段】  無色透明な反応容器１３の外面に無色透明な膜ヒーター１２を被覆し、反応容器の上部開口に着脱可能に装着されるキャップ１４に、撹拌機１５及び温度センサー１６と、液体試料冷却用の冷媒が流通する冷媒管路１７とを設け、該キャップを装着した反応容器を断熱構造を有し、無色透明部を有するチャンバー１８内に収納する。チャンバーの側壁には反応容器に外気を吹き付けるファン１９を設ける。さらに、温度センサーの測定温度とあらかじめ設定された液体試料の温度とに基づいて、前記膜ヒーターへの通電、前記冷媒管路への冷媒の供給及び前記ファンの駆動を制御する制御装置２０を備えている。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液体試料を保持する無色透明な反応容器の外面に無色透明な膜ヒーターを被覆し、前記反応容器の外面に前記膜ヒーターに通電する一対の電極を設け、前記反応容器の上部開口に着脱可能に装着されるキャップに、前記液体試料を撹拌する撹拌機と、前記液体試料の温度を測定する温度センサーと、液体試料冷却用の冷媒が流通する冷媒管路とを設け、前記キャップを装着した反応容器を断熱構造を有し、少なくともその一部に前記反応容器を視認可能な無色透明部を有するチャンバー内に外気と遮断した状態で収納し、該チャンバーの側壁に前記反応容器に外気を吹き付けるファンを設けるとともに、前記温度センサーの測定温度とあらかじめ設定された液体試料の温度とに基づいて、前記膜ヒーターへの通電、前記冷媒管路への冷媒の供給及び前記ファンの駆動を制御する制御装置を備えたことを特徴とする反応装置。
【請求項２】
前記制御装置は、前記膜ヒーターに連続的に通電して加熱する機能を備えていることを特徴とする請求項１記載の反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、反応装置に関し、詳しくは、液体試料の反応、蒸留、濃縮、抽出等の操作に使用する反応装置であって、特に、液体試料の温度を制御するための温度制御機構を備えた反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
製薬、ライフサイエンス、化学、材料等の分野で用いられる反応装置、蒸留装置、濃縮装置等では、反応容器内に保持した液体試料の温度制御を、マントルヒーターやオイルバス、アルミブロック、ジャケット式のフラスコ等を使用して行っており、例えば、反応容器又は釜部を上下させ、反応容器を相対的に浮沈離合させることにより、反応容器を加熱・冷却を行い、液体試料の温度を所定温度に制御するようにしている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開平１０−１２８１３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、マントルヒーターやオイルバスの場合は加熱しか行えず、冷却する際には前記特許文献１と同様にこれらから反応容器を遠ざける必要があり、複雑な機構を必要としていた。また、アルミブロックの場合は、ヒーターからアルミブロック、反応容器を介して液体試料に熱が伝わるため、伝熱効率が悪いという問題がある。このアルミブロックにペルチェ素子や冷却水循環装置を用いて冷却できるようにしたものもあるが、伝熱効率が悪いだけでなく、ペルチェ素子では冷却能力が十分に得られず、阻止の寿命が短いという問題もある。
【０００４】
ジャケット式フラスコの場合は、通常、低高温用外部循環装置によりジャケット内に循環液を循環させる必要があり、温度設定範囲は循環液の温度範囲に依存し、また、高温から低温で連続反応を行う場合は、数リットルの循環液の温度を変化させる必要があるため、温度上昇や下降の速度が非常に遅くなるという問題があった。
【０００５】
加えて、マントルヒーターやオイルバス、アルミブロックの場合は、透明な反応容器を使用してもマントルヒーター等で覆われてしまうため、容器内の試料が見えにくいという問題もある。
【０００６】
そこで本発明は、液体試料の加熱・冷却を迅速かつ精密に行うことができ、しかも、容器内の液体試料を外部から容易に確認可能な反応装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の反応装置は、液体試料を保持する無色透明な反応容器の外面に無色透明な膜ヒーターを被覆し、前記反応容器の外面に前記膜ヒーターに通電する一対の電極を設け、前記反応容器の上部開口に着脱可能に装着されるキャップに、前記液体試料を撹拌する撹拌機と、前記液体試料の温度を測定する温度センサーと、液体試料冷却用の冷媒が流通する冷媒管路とを設け、前記キャップを装着した反応容器を断熱構造を有し、少なくともその一部に前記反応容器を視認可能な無色透明部を有するチャンバー内に外気と遮断した状態で収納し、該チャンバーの側壁に前記反応容器に外気を吹き付けるファンを設けるとともに、前記温度センサーの測定温度とあらかじめ設定された液体試料の温度とに基づいて、前記膜ヒーターへの通電、前記冷媒管路への冷媒の供給及び前記ファンの駆動を制御する制御装置を備えたことを特徴としている。さらに、前記制御装置は、前記膜ヒーターに連続的に通電して加熱する機能を備えていることを特徴としている。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の反応装置によれば、液体試料の加熱においては、膜ヒーターの発熱が直接反応容器を加熱するため、容器内の液体試料を効率よく加熱できる。液体試料の冷却では、外気温（室温）程度までの冷却ならばファンにより外気を容器に当てることによって液体試料を冷却できる。また、冷媒管路に冷媒を供給することによって急激に冷却したり、外気温以下まで冷却したりできる。さらに、断熱性のチャンバー内に収納することにより、外気の影響を受けずに精密な温度制御を行うことができ、チャンバーの少なくとも一部、例えば前面に無色透明な材料を使用することより、反応容器内の液体試料の状態を容易に確認することができる。
【０００９】
また、膜ヒーターで連続的に加熱することにより、蒸発操作や濃縮操作も、エネルギーロスを抑えて効率よく行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１は本発明の第１形態例を示す反応装置の説明図である。反応装置１１は、膜ヒーター１２を備えた無色透明な反応容器１３及び該反応容器１３の上部開口に装着されるキャップ１４と、該キャップ１４に設けられた撹拌機１５、温度センサー１６及び冷媒管路１７と、断熱構造を有するチャンバー１８と、該チャンバー１８に設けられた空冷用のファン１９と、前記膜ヒーター１２、冷媒管路１７及びファン１９を制御する制御装置２０とで形成されている。また、チャンバー１８の底部には結露受け２１が設けられている。
【００１１】
膜ヒーター１２は、実質的に無色透明な周知の膜ヒーターを反応容器１３の外面にコーティングすることによって形成することができる。膜ヒーター１２の材料としては、一般的に金属、金属酸化物、酸化物半導体、高分子等が使用可能であるが、これらのいくつかの複合膜、これらに不純物をドーピングした膜等も使用可能である。例えば、各種金属膜、酸化亜鉛（ＺｎＯ）膜、ＣＴＯ（Ｃｄ２Ｓｎ０４）膜、ＩＯ（酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３））膜、ＩＴＯ（スズ（Ｓｎ）をドープした酸化インジウム）膜、ネサ（酸化スズ）膜、ＦＴＯ（フッ素をドープした酸化スズ）膜、Ｉｎ・Ｓｎ複合酸化膜、ＩＺＯ（酸化インジウム・酸化亜鉛）複合酸化膜、導電性高分子膜。Ｓｉ系薄膜、Ｇａ２Ｏ３薄膜等を挙げることができる。
【００１２】
この膜ヒーター１２への通電は、反応容器１３の適当な位置に電極を設けておき、該電極に外部から通電することによって行うことができ、電圧や電流、通電時間等を調節することによって膜ヒーター１２の発熱量を制御することが可能である。冷媒管路１７には電磁弁２２が設けられており、この電磁弁２２を開閉することによって冷凍機等の冷媒温度設定器２３からポンプ２４を介して冷媒管路１７を循環する冷媒の供給を制御することができる。また、ファン１９は、通常のオンオフ制御で十分であるが、回転速度を調節できるようにしておいてもよい。
【００１３】
制御装置２０は、前記膜ヒーター１２及びファン１９への通電、冷媒管路１７の電磁弁２２の開閉を制御するシーケンサー２０ａと、温度条件や撹拌条件等を設定するとともに、現在の温度等を表示するための制御手段２０ｂとを備えており、制御手段２０ｂには通常のパソコンを使用することが可能である。
【００１４】
液体試料の設定温度が外気温以上の場合は、操作開始とともに撹拌機１５が作動し、同時に膜ヒーター１２への通電が行われ、液体試料が撹拌翼１５ａで撹拌されながら加熱される。温度センサー１６の測定温度が設定温度付近になると膜ヒーター１２への通電が中断されるとともにファン１９が作動を開始し、液体試料の設定温度以上への温度上昇を抑制する。この加熱操作においては、膜ヒーター１２が反応容器１３を直接加熱するので、所定温度まで効率よく迅速に液体試料を加熱することができる。また、ファン１９により供給される外気も反応容器１３を直接冷却するので、膜ヒーター１２による加熱と組み合わせることにより、熱効率が向上して精密な温度制御が可能になるとともに、エネルギーロスの削減も図れる。設定温度付近では、膜ヒーター１２への通電とファン１９の作動とが、シーケンサー２０ｂによるＰＩＤ制御等の通常の制御方式によって制御され、液体試料の温度が略一定に保たれる。
【００１５】
一方、液体試料の温度を外気より低い温度に設定した場合は、操作開始により撹拌機１５が作動するとともに電磁弁２２が開き、冷媒温度設定器２３からの所定温度の冷媒が冷媒管路１７に供給されて循環し、液体試料を設定温度に冷却する。設定温度付近まで冷却されると電磁弁２２が閉じ、冷媒管路１７の冷媒の循環が中断され、同時に膜ヒーター１２への通電が行われて液体試料が設定温度以下に冷却されることを抑制する。この冷却操作では、液体試料中に浸漬された冷媒管路１７のコイル部１７ａを流通循環する冷媒によって液体試料を直接冷却するので、液体試料を所定の低温度まで効率よく迅速に冷却することができる。また、設定温度付近では、電磁弁２２と膜ヒーター１２とがシーケンサー２０ｂによって制御され、液体試料の温度が略一定に保たれる。また、電磁弁２２に代えて流量調節弁を使用することも可能である。
【００１６】
なお、蒸発操作や濃縮操作のように、精密な温度制御を必要としない操作の場合には、単に膜ヒーター１２による加熱を連続して行うように設定しておくこともでき、例えば液体試料が水を主体とする場合は、これによって液体試料が沸点の約１００℃に加熱された状態となる。
【００１７】
さらに、チャンバー１８を断熱構造として反応容器１３を外気から遮断したことにより、チャンバー内の雰囲気を反応容器１３の設定温度と略同温度にしておくことができ、ファン１９の作動時以外は外気が反応容器１３に接触しないので、反応容器１３からの放熱による熱損失もほとんどなくなり、精密な温度制御を安定した状態で行うことができる。また、低温に設定した場合は、原則としてファン１９を作動させないので、外気中の水分が反応容器１３の表面に結露することを防止できる。加えて、チャンバー１８の底部に結露受け２１を設けておくことにより、何らかの原因で反応容器１３に結露が発生し、生じた結露が落下した場合でもチャンバー１８内の汚染を防止でき、万一、反応容器１３が破損した場合でも液体試料の流出を防止できる。
【００１８】
なお、ファン１９の作動によって外気が流通する通路には、適宜なシャッター等を設けておき、必要時以外は外気の流通を遮断しておくことが好ましい。また、チャンバー１８内と外気とは、断熱性能を考慮すると略完全に遮断することが望ましいが、キャップ１４部分等に少量の外気が流入するような状態であってもよい。
【００１９】
また、チャンバー１８の断熱構造は、適宜な板状材料を内外二重構造として中間に断熱層を設けておくことにより形成でき、必要に応じて前記断熱層に断熱材を充填しておくこともできる。そして、チャンバー１８の一部乃至全体を透明材料、例えば、前面をガラスやポリカーボネート等の無色透明板を使用した二重壁構造としておくことにより、壁面への結露も防止できるので、装置前面から内部の反応容器１３を目視することができ、無色透明な材料で形成した膜ヒーター１２及び反応容器１３を通して反応中の液体試料の状態、例えば、撹拌状態、色、結晶の有無等を容易に確認することができる。なお、ここでいう無色透明とは、完全な無色透明に限るものではなく、実質的に無色透明と呼べる状態であればよい。例えば、透過率は８０％程度であってもよく、薄い灰色程度に着色していても差し支えない。
【００２０】
図２は、本発明の第２形態例を示す反応装置の説明図である。なお、以下の説明において、前記第１形態例で示した反応装置における構成要素と同一の構成要素には、それぞれ同一符号を付して詳細な説明は省略する。
【００２１】
この反応装置３１は、前述のように形成した反応容器１３を複数個、例えば４個並列に設けたものであって、各反応容器１３における膜ヒーター１２、ファン１９及び冷媒管路１７の電磁弁２２を１台の制御装置２０で個別にそれぞれ制御できるようにしており、各冷媒管路１７は、１台の冷媒温度設定器２３に循環ポンプ３２を介して接続した冷媒主管３３からそれぞれ個別に分岐させている。
【００２２】
このように、複数の反応容器１３を並列に、かつ、個別に温度等を制御できるように形成することにより、例えば、同一の液体試料に対して、温度条件、撹拌条件、試薬の添加条件等の各種条件を異なる設定として同時に行うことができ、実験効率を大幅に向上させることができる。また、制御装置２０や冷媒温度設定器２３の設置数を最小化することができるので、全体としての装置コストも大幅に低減することができる。
【００２３】
図３乃至図１１は、第１形態例で示した前記反応装置１１の具体的形状例を示すもので、図３は反応装置の断面正面図、図４は同じく断面側面図、図５は同じく平面図、図６は反応容器の正面図、図７は同じく側面図、図８はキャップに撹拌機を装着した反応容器の断面正面図、図９は同じく断面側面図、図１０は容器支持台の正面図、図１１は図１０のXI−XI断面図である。
【００２４】
まず、チャンバー１８は、無色透明なポリカーボネート板５１を所定間隔で重ねた二重構造の断熱壁５２と、金属板等に比べて断熱性の高い合成樹脂からなる底板５３及びカバー５４とで形成されており、背面の断熱壁には、ファン装着部５５及び空気通路５６，５７に連通する開口５６ａ，５７ａが設けられ、カバー５４にはキャップ１４の上部が貫通する通孔５４ａが設けられている。また、チャンバー１８の背面下部には、反応容器１３を背面から照明するためのランプ（ＬＥＤ）５８がステー５９を介して設けられている。
【００２５】
反応容器１３は、上部外周にキャップ装着用のフランジ１３ａ有するガラス製セパラブル丸底フラスコであって、底部を除く胴部の下部外周面には、前記膜ヒーター１２がコーティングされており、該膜ヒーター１２の上部対向位置には、一対の電極６０が突設されるとともに、該電極６０の周囲から容器底部に向かって膜ヒーター１２に給電するための導電性金属膜６１、例えば銀製の薄膜がコーティングされている。
【００２６】
キャップ１４は、下部外周に反応容器１３のフランジ１３ａと締結具６２により、Ｏリング６３を介して締結されるフランジ１４ａを下部に有するとともに、キャップ上部には、中央に前記撹拌機１５を装着する撹拌機装着ノズル６４が突設し、該ノズル６４の周囲に、前記冷媒管路１７の入口ノズル１７ｂ及び出口ノズル１７ｃと、前記温度センサー１６をはじめとして、ｐＨセンサー、コンデンサー、試薬注入管等を装着するための複数の器具装着用ノズル６５，６５が設けられている。
【００２７】
チャンバー１８内に設けられる容器支持台６６は、板状部材に反応容器１３の胴部が貫通する通孔６６ａを設けたものであって、該通孔６６ａの対向位置には、前記電極６０が挿入されるソケット部６７がそれぞれ設けられている。ソケット部６７には、一対の金属薄板からなる電極板６８が逆八の字状になるように対向配置されており、電極６０を上方から両電磁弁６８間に挿入したときに、電極板６８が弾性変形して電極６０を両側から挟み込むように形成されている。
【００２８】
したがって、撹拌機１５、温度センサー１６、冷媒管路１７、ｐＨセンサー、コンデンサー等を取り付けたキャップ１４を締結具６２によって固定した反応容器１３を上方から容器支持台６６の通孔６６ａに所定の向きで挿入すると、フランジ１３ａが通孔６６ａの周縁上部に載置された状態になって反応容器１３がチャンバー１８内の所定位置に設置されるとともに、ソケット部６７に電極６０がそれぞれ挿入され、電極板７８から膜ヒーター１２へ通電可能な状態となる。
【００２９】
このように、反応容器１３を上方からセットするだけで膜ヒーター１２への通電が可能になるように形成することにより、配線等の手間を省くことができる。さらに、背面等の適当な位置にランプ５８を設けて反応容器１３を照明できるようにしておくことにより、容器内の液体試料の状態をより確実に確認することができる。
【００３０】
図１２は、上記ガラス製セパラブル丸底フラスコからなる反応容器１３を４個並列に設置した反応装置の具体的形状例を示す正面図である。この場合、前面断熱壁７１を前述のような無色透明な材料で形成すればよく、隣接する反応容器１３間の仕切壁７２は不透明部材で形成してもよい。各反応容器１３における温度制御は、前記第２形態例で説明したようにして行うことができ、限られた設置スペースで効果的な実験を行うことができる。
【産業上の利用可能性】
【００３１】
本発明の反応装置は、医薬品、プラスチック、ゴム等の合成反応等において、スケールアップ前のプロセスの最適化を図るための温度条件、撹拌条件、試薬添加条件等を精密に制御する際に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の第１形態例を示す反応装置の説明図である。
【図２】本発明の第２形態例を示す反応装置の説明図である。
【図３】反応装置の具体的形状例を示す断面正面図である。
【図４】同じく断面側面図である。
【図５】同じく平面図である。
【図６】反応容器の正面図である。
【図７】同じく側面図である。
【図８】キャップに撹拌機を装着した反応容器の断面正面図である。
【図９】同じく断面側面図である。
【図１０】容器支持台の正面図である。
【図１１】図１０のXI−XI断面図である。
【図１２】反応容器を４個並列に設置した反応装置の具体的形状例を示す正面図である。
【符号の説明】
【００３３】
１１…反応装置、１２…膜ヒーター、１３…反応容器、１３ａ…フランジ、１４…キャップ、１４ａ…フランジ、１５…撹拌機、１５ａ…撹拌翼、１６…温度センサー、１７…冷媒管路、１７ａ…コイル部、１７ｂ…入口ノズル、１７ｃ…出口ノズル、１８…チャンバー、１９…ファン、２０…制御装置、２０ａ…シーケンサー、２０ｂ…制御手段、２１…結露受け、２２…電磁弁、２３…冷媒温度設定器、２４…ポンプ、３１…反応装置、３２…ポンプ、３３…冷媒主管、５１…ポリカーボネート板、５２…断熱壁、５３…底板、５４…カバー、５４ａ…通孔、５５…ファン装着部、５６，５７…空気通路、５６ａ，５７ａ…開口、５８…ランプ、５９…ステー、６０…電極、６１…導電性金属膜、６２…締結具、６３…Ｏリング、６４…撹拌機装着ノズル、６５…器具装着用ノズル、６６…容器支持台、６６ａ…通孔、６７…ソケット部、６８…電極板、７１…前面断熱壁、７２…仕切壁
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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