(57)【要約】【要  約】【課  題】  連続的に走行する疎水性または親水性の多孔質中空糸膜の欠陥を検知する。【解決手段】  連続的に走行する多孔質中空糸膜の外表面からその中空部内に空気を圧入する圧入工程、その多孔質中空糸膜を液体中に浸漬する浸漬工程、及び液体中においてその多孔質中空糸膜の外表面の欠陥箇所から発生する気泡を検知する検知工程を順次行う多孔質中空糸膜の欠陥検査方法である。圧入工程における多孔質中空糸膜の外側の圧力を０．２ＭＰａ以上とすることが好ましい。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記の工程を順次行う多孔質中空糸膜の欠陥検査方法。
（１）連続的に走行する多孔質中空糸膜の外表面からその中空部内に空気を圧入する圧入工程
（２）その多孔質中空糸膜を液体中に浸漬する浸漬工程
（３）液体中においてその多孔質中空糸膜の外表面の欠陥箇所から発生する気泡を検知する検知工程
【請求項２】
圧入工程における多孔質中空糸膜の外側の圧力を０．２ＭＰａ以上とする請求項１に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多孔質中空糸膜の欠陥検査方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
多孔質中空糸膜は一般に束状集合体に加工され、フィルター・ユニットとして人工臓器、排水処理、ガス分離等の多くの用途に使用されている。フィルター・ユニットとして使用する場合には、多孔質中空糸膜の外側と内側を貫通するひび割れ、裂け目、小孔等の欠陥が存在すると、原液が欠陥を通して直接に透過液に混入し、本来除去されるべき物質の透過液に含まれる量が多くなるため医療用途など厳しい選択透過性を要求する用途には使用できない。従って、フィルター・ユニットは加工後に欠陥の有無についての検査が必須であり、欠陥が発見されると補修あるいは廃棄処分される。フィルター・ユニットの加工歩留りを向上させるには、フィルター・ユニットを構成する多孔質中空糸膜は、欠陥のないものを入手し、加工の際に多孔質中空糸膜を傷めないことが重要である。一方、多孔質中空糸膜を非破壊的に全数検査して、欠陥を検出し、その部分を除去すれば、実質的に欠陥の全くない多孔質中空糸膜が得られることになる。このため、連続的に走行する多孔質中空糸膜の欠陥検知技術の開発が要請されている。中空糸膜の欠陥を検査する方法としては、特許文献１が知られている。
【特許文献１】特開昭５８−１２９２３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、特許文献１の方法は多孔質中空糸膜を加圧液体中に通過させることで、ピンホール等の大きな孔が存在した場合に、その部分を通して中空部内へ液体を注入し、中空部内の液体を検出することにより、欠陥を検出するものである。この方法では、ピンホール等の欠陥箇所を中空部分での液体に置き換えて、その液体を検知することにより欠陥部分を検知することが特徴である。しかしながら、親水性の高い多孔質中空糸膜の場合、欠陥のない部分に対しても、加圧液体中を通過する時に中空部内に液体が浸透し、その箇所を欠陥として判定することが懸念される。
【０００４】
本発明はこのような従来技術の課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、疎水性・親水性を問わず、どちらの性能を有する多孔質中空糸膜に対しても、連続的に走行する中空糸膜の欠陥を検知できる方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、（１）連続的に走行する多孔質中空糸膜の外表面からその中空部内に空気を圧入する圧入工程、（２）その多孔質中空糸膜を液体中に浸漬する浸漬工程、（３）液体中においてその多孔質中空糸膜の外表面の欠陥箇所から発生する気泡を検知する検知工程を順次行う多孔質中空糸膜の欠陥検査方法である。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば連続的に走行する疎水性または親水性の多孔質中空糸膜の欠陥を検知できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の検査対象となる多孔質中空糸膜は、疎水性・親水性の特性の他、材質、分画特性等に制限なくろ過膜として使用することができるものであればよい。例えば、ポリエチレン、ポリスルフォン、ポリフッ化ビニリデン、セルロース等の材質の多孔質中空糸膜を例示することができる。サイズは限定されないが、外径が０．５〜５ｍｍ程度、内径が０．３〜４．９ｍｍ程度、また、分画特性が０．０５〜０．５μｍ程度の多孔質中空糸膜が例示される。
【０００８】
本発明の加圧工程において、加圧装置に吹き込む空気の圧力、温度について特に制限はない。検査対象となる多孔質中空糸膜の膜構造に悪影響を及ぼさないように多孔質中空糸膜の材質等の特性を踏まえた上で、加圧する空気の各種条件を選定するのが良い。空気温度については、多孔質中空糸膜中の残存水分を乾燥させてなお且つ多孔質中空糸膜の中空部内に空気を吹き込むことになるために、できるだけ高いほうが好ましいが、膜の熱劣化を考慮すると低い方が好ましい。このため空気の温度は、好ましくは室温〜１３０℃、より好ましくは室温〜１００℃である。空気の圧力については、多孔質中空糸膜の膜構造に悪影響を及ぼさないという観点から、多孔質中空糸膜の破裂強度以上に中空部内を加圧しないことが重要であるが、空気圧力が低すぎても中空部内への加圧が困難となる。このため多孔質中空糸膜の外側の空気圧力は０．２ＭＰａ〜０．５ＭＰａ程度が好ましく、０．２ＭＰａ〜０．４ＭＰａ程度がより好ましい。浸漬工程における多孔質中空糸膜の中空部内の圧力が高すぎると欠陥箇所が存在しない中空糸膜の外表面から気泡が検知される。また、多孔質中空糸膜の中空部内の圧力が低すぎると中空糸膜の欠陥箇所を検出できない。従って、液体中への浸漬時における多孔質中空糸膜の中空部内の圧力は０．０２ＭＰａ〜０．１ＭＰａであることが好ましく、０．０２ＭＰａ〜０．０８ＭＰａであることがより好ましい。
【０００９】
加圧装置内で中空部内に空気を圧入された多孔質中空糸膜はフリーガイド等を介して、浸漬工程の液体中に導かれる。多孔質中空糸膜に欠陥箇所が存在する場合、液体に浸漬した直後に液体中に気泡を発生する形で欠陥箇所が検知される。浸漬媒体として使用する液体について特に制限はないが、液体を選定するにあたっては特に液体の表面張力特性が重要であり、ぬれ張力試験試薬として用いられるメタノール、エタノール、ホルムアミド、水等が好ましい。
【００１０】
浸漬装置として液体槽の配置場所はできるだけ加圧装置に近い場所とすることが好ましい。特に多孔質中空糸膜の構造によっては、中空部内での圧力の保持性が悪いために、加圧装置で中空部内を加圧状態にされても、多孔質中空糸膜が下流側へ流れていく間に中空部内の圧力が減衰してしまい、欠陥箇所を検出できなくなる事態が発生することがあり、浸漬開始点と加圧装置の出口部の距離は出来るだけ近いことが好ましい。好ましい距離は２００ｍｍ以内であり、より好ましくは１００ｍｍ以内である。
【００１１】
本発明における欠陥箇所とは分画層が有する平均的な分画孔径から外れた大きな孔径を有する箇所を言う。浸漬工程で、中空部内に空気を圧入された多孔質中空糸膜に欠陥箇所が存在する場合、液体に浸漬された直後にその欠陥箇所から気泡が発生する。気泡を検知する手段としては超音波による気泡検出器あるいは画像処理による気泡検出器等、液中での気泡の発生を検知できる手段であれば制限はない。浸漬装置の液体中のフリーガイド等を通過した多孔質中空糸膜は、引出駆動ロール等によって液体中から引き出される。  
次に、本発明の構成を図１に基づき詳細に説明する。
【００１２】
まず、多孔質中空糸膜１は外表面から空気加圧する加圧装置２内に通される。加圧装置は、重力により装置内で多孔質中空糸膜が直線性を維持できるように縦置きに設置される。そして、加圧装置の前後にはフリーガイド３及び４が設置され、多孔質中空糸膜はできるだけ加圧装置の中心部を通過させられる。加圧装置には圧力計５を取り付けられて加圧装置内部の圧力状態が検出される。また、空気はチューブフィッティングで接続されたチューブを通して空気導入口６から加圧装置内に吹き込まれる。加圧装置には、加圧空気によって効率的に多孔質中空糸膜の中空部内を加圧状態にすることが可能な構造であることが要求されるが、そのために一番のポイントとなるのが加圧装置の出入口部と多孔質中空糸膜とのクリアランス７である。このクリアランスは、空気の漏れをできるだけ抑えるために小さくすることが望ましいが、クリアランスを小さくし過ぎると、加圧装置に吹き込まれる空気の速度斑等による微小な振動によって多孔質中空糸膜が加圧装置の出入口部で摺動し、その表面が損傷されることが予想される。このような点を考慮すると、クリアランスは０．１ｍｍ〜２ｍｍ程度であることが好ましく、０．１ｍｍ〜１ｍｍ程度であることがより好ましい。
【００１３】
加圧装置の出入口部の構造については、装置内部の圧力について高シール性を確保できるラビリンス構造とすることが好ましい。ラビリンス構造の種類は特に制限なく、基本構造として多く利用される直通形や食違い形を始めとして種々のものを使用することができる。
【００１４】
また、加圧装置の内部を加圧状態にするにあたっては、加圧装置を通過する多孔質中空糸膜の外表面に均一に圧力がかかる構造であることが好ましく、そのためには加圧装置の内部に円筒状の多孔板を挿入し、加圧装置の内部において吹き込み空気が通過する多孔質中空糸膜の周囲に回り込み、外周部から多孔質中空糸膜の中心部に向かって均一に空気が流れ込む構造とすることが好ましい。
【００１５】
次に、加圧装置内で中空部内に空気を圧入された多孔質中空糸膜はフリーガイド４を介して、液体槽８に貯められた液中に導かれる。液体槽中の液中フリーガイド１０を通り、液体槽の下流に設置された引出駆動ロール１１にて引き出される。このとき液体槽で浸漬された多孔質中空糸膜に欠陥点が存在する場合、その欠陥点から気泡９が発生する。
【００１６】
以下、親水性の多孔質中空糸膜を用いた実施例を示すが、本発明の方法は空気加圧により中空部内に圧力を加えるため、親水性・疎水性を問わずいずれの多孔質中空糸膜にも適用できることは容易に類推できる。
【実施例】
【００１７】
〔実施例１〕
図１の装置を用いて、内径１０００μｍ、外径２１００μｍでその表面に親水性ポリマーが塗布されたポリフッ化ビニリデン製の多孔質中空糸膜の欠陥検査を行った。この膜の特性は、分画孔径０．４μｍ、通水性能１００ｍ３／ｍ２／ｈｒ／ＭＰａであった。加圧装置の出入口部は口径３ｍｍ、直通形のラビリンス構造とした。加圧装置の出口部と液体槽の浸漬開始点の距離は１００ｍｍとした。
【００１８】
欠陥検査時における多孔質中空糸膜の中空部内の圧力は測定が困難であるため、欠陥検査に先立って予め、多孔質中空糸膜の走行を止め、多孔質中空糸膜の外側の圧力を欠陥検査時の圧力と同じ０．３５ＭＰａにした状態で、多孔質中空糸膜の中空部内の圧力を測定した。即ち、長さ３０ｍの多孔質中空糸膜を加圧装置に導入し、加圧装置の出口部から下流側に出ている多孔質中空糸膜の先端に圧力計を取り付けた。この状態で加圧装置の出口部から多孔質中空糸膜の先端までの距離を４０ｍｍ、５０ｍｍ、６０ｍｍ、７０ｍｍ、８０ｍｍ、及び１００ｍｍと変えてゆき、圧力を測定したところ、それぞれ１５０ｋＰａ、１００ｋＰａ、７０ｋＰａ、５０ｋＰａ、３０ｋＰａ、及び２０ｋＰａであった。
【００１９】
以上の予備運転を経た後、欠陥検査を行った。先ず、多孔質中空糸膜を、ボビンから繰り出し、図１の経路に従ってフリーガイド３、加圧装置、浸漬装置として設置した水槽内、引出駆動ロールを経て、膜の先端を巻取用ボビンに捲きつけ取り付け、引出駆動ロールを作動させて、４ｍ／ｍｉｎの速度で連続的に走行させた。この状態で、加圧装置内に、温度３０℃、圧力０．３５ＭＰａの空気を空気導入口から供給したところ、加圧装置内における多孔質中空糸膜の外側の圧力は０．３５ＭＰａであった。
【００２０】
このようにして多孔質中空糸膜の欠陥検査を1時間実施したところ、水槽内に浸漬された多孔質中空糸膜の外表面から数回気泡が発生した。気泡が発生した付近に黒マジックでマーキングし、マーキングした４箇所について、マーキング箇所を中心としてそれぞれ長さ７００ｍｍのサンプルを切り出し、中空部内への充填液としてエタノールを用いたバブルポイント法により検査を実施した。その結果、欠陥箇所として検出された４つの検査箇所についてのバブルポイントは５０ｋＰａ、３０ｋＰａ、４０ｋＰａ、５０ｋＰａであった。一方、マーキングが施されていない箇所、即ち本検査法では欠陥箇所ではないとされた任意の１０箇所についてバブルポイントを測定したところ、一番低い値は８０ｋＰａであった。以上の結果から、本実施例によれば、バブルポイントがおよそ５０ｋＰａ以下に相当する欠陥箇所が検知できることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の欠陥検査を行うための欠陥検査装置の一例を示す模式図である。
【符号の説明】
【００２２】
１      多孔質中空糸膜
２      加圧装置
３      フリーガイド
４      フリーガイド
５      圧力計
６      空気導入口
７      クリアランス
８      液体槽
９      欠陥点から発生した気泡
１０    水中フリーガイド
１１    引出駆動ロール
１２    液体槽の浸漬開始点
【図１】
2006184189.tif 000003