(57)【要約】      （修正有）【課題】ＭＯＶＰＥ法（有機金属気相成長法）を用いたフェイスダウンタイプの気相エピタキシャル成長装置において、ＩｎＧａＰ層へのＡｓ不純物濃度を低減する均熱板の構造を提供する。【解決手段】原料ガスが流通する反応管２内に又は反応管の上部壁の一部として設けられた板状のサセプタ３の開口５内に、表面（成長面）を下向きにした状態で収納し支持された基板４の裏面（成長面とは逆側の面）に重ねて設けられる均熱板７において、その少なくとも片面にＩｎＰ層をコートし、このＩｎＰ層に残留ガスのＡｓを取り込ませる。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料ガスが流通する反応管内に、又は反応管の上部壁の一部として設けられた板状のサセプタの開口内に、表側を下向きにした状態で収納し支持された基板の裏側に重ねて設けられる均熱板であって、少なくとも片面にＩｎＰ層がコートされていることを特徴とする均熱板。
【請求項２】
請求項１記載の均熱板において、
前記ＩｎＰ層のコート厚が１００nm以上、好ましくは１００nm〜５００nmであることを特徴とする均熱板。
【請求項３】
加熱装置で加熱され、且つIII族およびＶ族原料ガスが流通する反応管内に又は反応管の壁の一部として板状のサセプタを設け、このサセプタに設けた開口内に気相エピタキシャル成長の対象である基板を、その表面を反応管の内側に向けて支持すると共に、前記開口内に基板の裏面に対接して均熱板をはめ込んだ気相エピタキシャル成長装置において、
前記均熱板の少なくとも片面にＩｎＰ層をコートしたことを特徴とする気相エピタキシャル成長装置。 
【請求項４】
請求項３記載の気相エピタキシャル成長装置において、
Ｖ族原料としてＡｓＨ3、Ａｓ（ＣＨ3）3、ＰＨ3のいずれかを用い、III族原料としてＡｌ（ＣＨ3）3、Ｇａ（ＣＨ3）3、Ｉｎ（ＣＨ3）3、Ａｌ（ＣＨ3ＣＨ2）3、Ｇａ（ＣＨ3ＣＨ2）3のいずれかを用いる装置であることを特徴とする気相エピタキシャル成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、III−Ｖ族化合物半導体の気相エピタキシャル成長装置、特にフェイスダウン形式でＭＯＶＰＥ法を用いて、Ａｓ／Ｐ界面を有するエピタキシャルウェハを作製するのに適した気相エピタキシャル成長装置、及びこれに用いる均熱板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＧａＡｓ、ＩｎＧａＰ、ＡｌＧａＡｓ、ＡｌＧａＩｎＰなどの化合物半導体エピタキシャル結晶の積層構造は、高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）やヘテロ接合バイポーラトランジスタ（ＨＢＴ）等の電子デバイスや、発光ダイオード（ＬＥＤ）、レーザダイオード（ＬＤ）といった発光デバイスとして広く使用されている。これらの化合物半導体の電子・発光デバイスは、一般的にまずＧａＡｓなどの基板に有機金属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）や分子線エピタキシー法（ＭＢＥ法）などの結晶成長法を用いて所望の組成、厚さの化合物半導体結晶を順次エピタキシャル成長させる（以下、このようにして基板上に化合物半導体結晶が成長されたものを、エピタキシャルウェハという）。
【０００３】
ＭＯＶＰＥ法では基板を結晶成長炉内に固定する方式という点でいくつかの手法があり、そのうち結晶成長面が下向きになるように基板を固定する方法（例えば、特許文献１参照）はフェイスダウンタイプと呼ばれている。フェイスダウンタイプは原料ガスを基板に供給する際に余分な対流が生じにくいため微細な積層構造作成に優れ、また、結晶成長炉内に蓄積した堆積物が基板表面に舞い降りることが少ないため、表面不良も生じにくいという利点を有している。
【０００４】
図３は、従来のフェイスダウンタイプの気相エピタキシャル成長装置を示した縦断面図である。
【０００５】
気相エピタキシャル成長装置１の上下方向の中間部には、片側に原料ガス供給口２ａ、反対側にガス排気口２ｂを備えた横型の反応管２が配置されており、その横型の反応管２の中心部には、複数の基板４を保持するサセプタ３が回転可能に配設されている。
【０００６】
サセプタ３は図６に示すように円板形をしており、その円板面内には同一円上に均等に複数の円形の開口５が設けられ、各々の開口５内には、エピタキシャル成長の対象である結晶成長用としての半導体から成る基板４がその表面を下にして収納配置され、さらにその上に均熱板７が重ねて収納配置される。この基板４を開口５内に載置し支持する構造を得るため、開口５の下面周縁部には、図５に示すように開口５の中心方向に一部が張り出した金属製のツメ１１から成る基板支持部６が設けられており、基板４は、この基板支持部６に外周部が支えられて開口５の下面に保持される。なお、開口５内において、基板４の上には均熱板７が設けられる。
【０００７】
この金属製のツメ１１は、底部の開口５の端面にサセプタ３とは別体に取り付けた厚さの薄い基板支持片から成る。ツメ１１の本数は、底部開口端面の周方向に沿って等間隔に例えば３本設けられる。これらのツメ１１には、図５に示すように、予めねじを切ったロッド１２をツメ１１の面に対して垂直に固着しておき、ツメ１１の取り付け箇所の容器壁に軸方向にロッド挿通穴を開け、そのロッド挿通穴にツメのロッド１２を通し、ナット１３で締め付けることにより、サセプタ３の底部の開口５の端面にツメ１１を固定する。サセプタ３内に納めた基板４は、その底部のツメ１１に基板外周部を支えられてサセプタ３に保持される。このときエピタキシャル成長させる表面を下にして、基板表面、つまり結晶成長面がサセプタ３の底部の開口５より下方を臨むようにする。基板４を支えるツメ１１は原料ガスと反応しない金属、例えばモリブデンで製作される。
【０００８】
上記のように、フェイスダウンタイプのＭＯＶＰＥ法によるエピタキシャル成長において、基板４はサセプタと呼ばれる基板保持具にセットされる。一般的にサセプタ３内に基板４を乗せるための３mm程度の金具としてツメ１１があり、基板４は外周３〜５点でこのツメ１１に支えられる。そして基板に加わる熱が基板の面内で均一になるように、基板の裏面にカーボン製の板から成る均熱板７を乗せる。
【０００９】
そして、基板４を支持するサセプタ３を、その回転軸８を磁気シールドユニットを介してモータで回転しつつ、上方のヒータによりサセプタ３を介して基板４を加熱し、サセプタ３と平行に原料ガスを流して基板４上に薄膜を形成する。
【００１０】
このようにして作成されたエピタキシャルウェハは、表面から所望の結晶層まで層を除去して電極をつけるなどのプロセスを行うことでデバイスとして使用できるようになる。
【特許文献１】特開平１０−２５１９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、従来の図３のような基板のサセプタ支持構造において、ＭＯＶＰＥ法により、ＧａＡｓ／ＩｎＧａＰのように砒素（Ａｓ）を含む層の結晶成長に引き続いてＰ（リン）を含む層の成長を行うと、その際に、図３及び図６に矢印１０で示すように、基板の裏面（成長面とは逆側の面）付近に滞留しているＡｓから成る滞留ガス９が、ツメ１１間の隙間から基板４の表面（成長面）付近に回り込み、ＩｎＧａＰ層の成長中に成長面に混入してくる。
【００１２】
ＩｎＧａＰ層は容易にＡｓを取り込んでしまう性質がある。ＩｎＧａＰ中のＡｓ不純物濃度が高いと、ＨＣｌ系エッチング溶液を用いたＩｎＧａＰ層のエッチング速度が極端に劣化する。よってデバイスプロセスにおいて表面から所望の結晶層まで層をエッチングで除去する際、ＩｎＧａＰ層のエッチングができない場合があった。
【００１３】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、ＭＯＶＰＥ法を用いたフェイスダウンタイプの気相エピタキシャル成長装置において、ＩｎＧａＰ層へ取り込まれるＡｓの濃度を低減する均熱板の構造を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１５】
請求項１の発明に係る均熱板は、原料ガスが流通する反応管内に、又は反応管の上部壁の一部として設けられた板状のサセプタの開口内に、表側を下向きにした状態で収納し支持された基板の裏側に重ねて設けられる均熱板であって、少なくとも片面にＩｎＰ層がコートされていることを特徴とする。
【００１６】
この均熱板は、基板を均一に熱するために基板に隣接して加熱源との間にセットされる。ＭＯＶＰＥ法による結晶成長炉内でエピタキシャル膜を成長させる際に結晶成長面を下向きに基板を固定する装置では、均熱板を片面づつ計２回熱処理することにより、均熱板の両面にＩｎＰ層を成長することになる。
【００１７】
請求項２の発明は、請求項１記載の均熱板において、前記ＩｎＰ層のコート厚が１００nm以上、好ましくは１００nm〜５００nmであることを特徴とする。
【００１８】
請求項３の発明に係る気相エピタキシャル成長装置は、加熱装置で加熱され、且つIII族およびＶ族原料ガスが流通する反応管内に又は反応管の壁の一部として板状のサセプタを設け、このサセプタに設けた開口内に気相エピタキシャル成長の対象である基板を、その表面を反応管の内側に向けて支持すると共に、前記開口内に基板の裏面に対接して均熱板をはめ込んだ気相エピタキシャル成長装置において、前記均熱板の少なくとも片面にＩｎＰ層をコートしたことを特徴とする。 
【００１９】
請求項４の発明は、請求項３記載の気相エピタキシャル成長装置において、Ｖ族原料としてＡｓＨ3、Ａｓ（ＣＨ3）3、ＰＨ3のいずれかを用い、III族原料としてＡｌ（ＣＨ3）3、Ｇａ（ＣＨ3）3、Ｉｎ（ＣＨ3）3、Ａｌ（ＣＨ3ＣＨ2）3、Ｇａ（ＣＨ3ＣＨ2）3のいずれかを用いる装置であることを特徴とする。
【００２０】
＜発明の要点＞
本発明の均熱板及び気相エピタキシャル成長装置は、均熱板の少なくとも片面にＩｎＰ層をコートしたものである。
【００２１】
ＩｎＰ層はＩｎＧａＰ層以上にＡｓを取り込む性質がある。均熱板に形成されたＩｎＰ層は、基板の裏面付近に滞留しているＡｓに対してゲッターの役割を果たすので、滞留Ａｓの成長面への流入を防ぐことができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の均熱板及び気相エピタキシャル成長装置では、均熱板の少なくとも片面にＩｎＰ層をコートしたので、基板の裏面付近に滞留しているＡｓがＩｎＰ層に取り込まれる。すなわち、ＩｎＰ層が、基板の裏面（成長面とは逆側の面）付近に滞留しているＡｓのゲッターの役割を果たし、滞留しているＡｓの基板の表面（成長面）への流入が防止される。
【００２３】
よって、本発明によれば、基板の裏面（成長面とは逆側の面）から基板の表面（成長面）へのＡｓの流れ込みを抑制し、ＩｎＧａＰ層の純度を向上させ、ＩｎＧａＰ層のエッチング性を向上することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本発明を図示の実施の形態に基づいて説明する。
【００２５】
本発明の実施形態における気相エピタキシャル成長装置は、基本的には図３と同じ構成であり、成長炉内に、原料ガスが流通する反応管２の上部壁の一部として機能するように板状のサセプタ３を設け、このサセプタ３に、気相エピタキシャル成長の対象である基板４とほぼ同じ形状に開口５を開け、この開口５内の下部に基板支持部６を形成し、これに上記開口５内の基板４をその結晶成長面を下向きにして支持する構成としている。
【００２６】
しかし、従来と異なり、この気相エピタキシャル成長装置の場合、上記均熱板７には、図１（ａ）に示すように、両面にＩｎＰ層７１がコートされている。このＩｎＰ層７１のコート厚は１００nm以上、好ましくは１００nm〜５００nmに施される。基板の裏面付近に滞留しているＡｓがＩｎＰ層に取り込まれる効果が認められるためには、ＩｎＰ層の１００nm以上の厚さが必要であり、また５００nmを超えて厚く被覆しても、Ａｓの取り込まれる効果は飽和して大きくは増加しないからである。
【００２７】
図３では、ツメ１１にて基板４を支持する構造を示しているが、基板４を内部に空洞を設けた均熱板を通して吸引することにより支持する構造等の場合には、図１（ｂ）に示すように、均熱板７にフランジ部７ａが存する場合がある。かかる均熱板７においても、本発明に従い、当該均熱板７に、図１（ｂ）に示すように、両面にＩｎＰ層７１をコートすることができる。
【００２８】
上記図１（ａ）又は（ｂ）のように、均熱板７から成る治具表面にＩｎＰ層７１をコートする方法は、通常のＭＯＶＰＥ法のように反応炉内において行う。通常のＭＯＶＰＥ法であれば、(i) サセプタ上に基板をセットする、(ii) 基板の裏面側に均熱板をセットする、(iii) ヒータで加熱し、ドーピング原料及びキャリアガスを供給する、といった手順で行われる。しかし、ここでの均熱板７へのコートは、(i) 図２のようにサセプタ３上に均熱板７をセットする、(ii) ヒータから成る加熱装置で加熱し、原料及びキャリアガスを供給する、といった手順で行われる。Ｖ族原料としては、例えばＰＨ3を用い、III族原料としては、例えばＩｎ（ＣＨ3）3を用いて、均熱板７の表面にＩｎＰ層７１を成長する。
【００２９】
そして、本発明の気相エピタキシャル成長装置では、予め上記のように両面にＩｎＰ層７１を成長した均熱板７を用いて、必要とするIII−Ｖ族化合物半導体であるＩｎＧａＰ層のエピタキシャル成長を行う。このエピタキシャル成長に際し、均熱板７の両面に形成されたＩｎＰ層７１はＩｎＧａＰ層以上にＡｓを取り込む性質があり、基板の裏面付近に滞留しているＡｓに対してゲッターの役割を果たすので、滞留Ａｓの成長面への流入を防ぐことができる。この基板裏面からのエピタキシャル表面へのＡｓ流れ込みを抑制する効果により、成長するＩｎＧａＰ層の純度が向上し、ＩｎＧａＰ層のエッチング性が向上する。
【実施例】
【００３０】
図１（ａ）の如く両面にＩｎＰ層７１を成長した均熱板７を、図３の気相エピタキシャル装置に適用して、レーザダイオード構造のエピタキシャルウェハを作製した。成長時の基板温度は６５０℃、成長炉内の圧力は５０Ｔｏｒｒである。
【００３１】
まず、基板をセットしないで、図２の如く均熱板７のみをサセプタ３の開口５内にセットする。この均熱板７、サセプタ３のみを成長炉に入れて、均熱板７の片面にＩｎＰ層７１を成長させる。成長厚さは５００ｍである。次に均熱板７を裏返して同様にサセプタ３の開口５内にセットし、他方の片面にＩｎＰ層７１を成長させる。
【００３２】
この後、通常どおり、基板４をサセプタ３の開口５内にセットして、レーザダイオード構造のエピタキシャルウェハの作製を行う。
【００３３】
このようにして実施例のＩｎＰ層をコートした均熱板を用いて作製したエピタキシャルウェハと、従来方式（ＩｎＰ層のコートをしていない均熱板を用いる）で作製したエピタキシャルウェハの、ＩｎＧａＰ層のエッチング速度を比較した。この結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
表１は、従来方式および実施例の方式のそれぞれの装置で作製されたＧａＡｓ／ＩｎＧａＰ界面を有するエピタキシャルウェハを、ＩｎＧａＰ層のエッチング速度に関して評価した結果を示す表である。
【００３６】
従来方式の均熱板を用いて作製したＧａＡｓ／ＩｎＧａＰ界面を有するエピタキシャルウェハの場合、そのＩｎＧａＰ層のエッチング速度は０．８nm／秒であるのに対し、実施例（本発明）の成長装置で作製されたＧａＡｓ／ＩｎＧａＰ界面を有するエピタキシャルウェハの場合には、そのＩｎＧａＰ層のエッチング速度が１．０nm／秒と上昇した。すなわち、本発明の成長装置で作製されエピタキシャルウェハではＩｎＧａＰ層のエッチング速度が約２５％増大した。
【００３７】
次に、実施例（本発明）の成長装置でレーザダイオード用エピタキシャルウェハの成長を繰り返した際の、ＩｎＧａＰ層のエッチング速度の変化を調べた。この結果を図４に示す。図４の横軸は成長繰り返し回数（回）、縦軸はＩｎＧａＰエッチング速度（nm／秒）である。この例では、５回目と６回目の成長の間に再び均熱板７へのＩｎＰ層７１の成長を行っている。
【００３８】
図４から分かるように、成長の繰り返しと共に、エッチング速度が減少しており、これは均熱板でのＡｓの取り込み効果が徐々に弱くなっていることを示す。しかし、５回目、６回目の成長の間に再び均熱板へのＩｎＰ層の成長を行うと、６回目の成長ではエッチング速度が回復している。すなわち定期的に均熱板へＩｎＰ層の成長を行うことで、Ａｓの取り込み効果を維持することができる。
【００３９】
また、均熱板に形成するＩｎＰ層の厚さの最適値についても検討した。この結果、均熱板に形成するＩｎＰ層の厚さに依存してＡｓの取り込み効率も増大していくが、５００nmで取り込み効果は飽和することが分かった。よってＩｎＰ層の厚さは５００nmが最適である。
【００４０】
上記実施例では、ＧａＡｓ／ＩｎＧａＰ界面を有するエピタキシャルウェハの製造について説明したが、本発明は、ＡｌＧａＡｓ／ＩｎＧａＰ界面を有するエピタキシャルウェハの製造についても適用することができ、同様の効果を得ることがある。
【００４１】
また本発明は、フェイスダウン方式のＭＯＶＰＥ法を用いたＡｓ／Ｐ界面を有するエピタキシャルウェハの作製という分野で効力を発揮するものであり、ＨＢＴ、レーザダイオード用の別を問わず適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明により表面にＩｎＰ層をコートした均熱板を示した断面図である。
【図２】本発明の気相エピタキシャル成長装置の均熱板にコートを施す際の形態を示した断面図である。
【図３】本発明を適用した従来のＭＯＶＰＥ装置を示した図である。
【図４】本発明の均熱板を用いて成長したレーザダイオード用エピタキシャルウェハの、ＩｎＧａＰ層のエッチング速度の成長回数依存性を示すグラフである。
【図５】従来の気相エピタキシャル成長装置におけるサセプタの開口分の断面図である。
【図６】従来の基板固定方法で基板をセットしたサセプタを成長面側から見た図である。
【符号の説明】
【００４３】
１  気相エピタキシャル成長装置
２  反応管
３  サセプタ  
４  基板
５  開口
６  基板支持部
７  均熱板
７１  ＩｎＰ層
８  回転軸
９  滞留ガス
１１  ツメ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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