(57)【要約】【課題】種結晶に発生する熱ショック転位の製品部分への伝播を防止し、かつ、大直径の無転位単結晶を安全に引上げることができるシリコン単結晶の引上げ方法を提供する。【解決手段】メインチャンバ内に整流ガスを導入するチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、ネック部にネック部の径を拡径する拡径部及びネック部の径を縮径する縮径部を形成し、前記拡径部の形成時、この拡径部を冷却する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
整流ガスを供給して種結晶をシリコン融液に接触して、ネック部を育成してシリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、前記ネック部にネック部の径を拡径する拡径部及びネック部の径を縮径する縮径部を形成し、前記拡径部の形成時、この拡径部を冷却することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記拡径部の冷却は、整流板を用い前記整流ガスを前記拡径部に当てて行うことを特徴とする請求項１記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はシリコン単結晶の製造方法に係り、特にネック部育成方法を改良したシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のチョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶（以下、単に「単結晶」という）の製造方法では、種結晶を融液に接触した際にその熱衝撃によって種結晶中に熱ショック転位が生じるが、成長する結晶全体に熱ショック転位の伝播を防止するため、直径を細くしたネック部を育成している。
【０００３】
この育成方法はダッシュネック法と呼ばれ、結晶成長面が例えば〈１００〉の場合は、熱ショック転位の伝播方向が、結晶成長面に対して、５４．７４°をなすことから、直径を３ｍｍ程度まで細くすれば転位の伝播が抑制できるとされている。
【０００４】
近年、１回の引上げにより、より長い製品部位（直胴部）を得るために、大容量チャージ・大直径化の傾向にあり、育成した単結晶の大重量化によってネック部に破断が生じ、単結晶の落下の危険性が指摘されている。
【０００５】
また、このような落下の危険性を防止するために、ネック部の直径を大きくすることが検討されているが、ネック部を大直径化すると、熱ショック転位の伝播を防止することができず、製品部分に熱ショック転位が伝播するという課題がある。
【０００６】
以上の問題を解決するために、特許文献１には、種絞りを絞り部、拡径部を交互に形成するようにし、あるいは少なくとも種結晶の２倍以上の大きさの拡径部を形成するようにし、絞り部の最小径を５ｍｍ以上として種絞りを行うことが開示されている。
【０００７】
しかし、特許文献１に記載の発明は、近年の育成単結晶の大直径化に伴い、使用する種結晶が径大化し、その分、種結晶に発生する熱ショック転位の発生量が増加するため、短時間で確実にスリップ転位を消滅させるには限界があった。
【特許文献１】特開平１１−１９９３８４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、種結晶に発生する熱ショック転位の製品部分への伝播を防止し、かつ、大直径の無転位単結晶を安全に引上げることができるシリコン単結晶の引上げ方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述した目的を達成するため、本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法は、整流ガスを供給して種結晶をシリコン融液に接触して、ネック部を育成してシリコン単結晶を引上げるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法において、前記ネック部にネック部の径を拡径する拡径部及びネック部の径を縮径する縮径部を形成し、前記拡径部の形成時、この拡径部を冷却することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法によれば、種結晶に発生する熱ショック転位の製品部分への伝播を防止し、かつ、大直径の無転位単結晶を安全に引上げることができるシリコン単結晶の引上げ方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法の一実施形態について添付図面を参照して説明する。
【００１２】
図１は本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶の引上げ方法に用いられるシリコン単結晶の引上げ装置の概念図である。
【００１３】
図１に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置１は、チョクラルスキー法を用いた引上げ装置であり、メインチャンバ２内にはルツボ組立３が設置され、このルツボ組立３は内側の石英ルツボ３ａと外側の黒鉛ルツボ３ｂを組合せた二重構造になっている。
【００１４】
石英ルツボ３ａは支持軸４によって、その回転及び昇降が行われる。ルツボ組立３の外側にはヒータ５が配置され、このヒータ５の外周を囲うように断熱材６が配置されている。
【００１５】
さらに、石英ルツボ３ａの内側で、育成結晶の外側には、原料融液Ｍからの熱輻射を防止し、かつメインチャンバ２内を流れるアルゴンガスのような整流ガスＧの通気を制御して、引上げ速度の向上や結晶の欠陥の発生を抑制する効果を有する輻射シールド７が吊着されている。一方、引上げ軸８はメインチャンバ２内に垂下し、その下端に種結晶を保持する。
【００１６】
また、メインチャンバ２外のショルダー２ａ外壁には、透孔を耐熱ガラスにより塞ぎ透光可能なカメラポート２ａ１とこのカメラポート２ａ１を貫通する光軸を有するＣＣＤカメラ９が焦点を融液面の単結晶成長領域に合わされて設置されている。
【００１７】
さらに、輻射シールド７の内側には、適宜整流ガスＧの流れ方向を制御するガス整流機構１０が、単結晶引上時に障害にならない位置に設けられている。このガス整流機構１０は整流ガスＧの流れを適宜制御し、断面が弧状形状の整流板１０ａと、この整流板１０ａを回動自在に輻射シールド７に吊着する支持部材１０ｂ及び支持棒材１０ｃと、整流板１０ａを回動させる昇降ワイヤ１０ｄと、この昇降ワイヤ１０ｄを適宜巻取りあるいは開放し、かつメインチャンバ２に配設され制御装置１１に接続されたモータ１０ｅにより回転される回動軸１０ｆから構成されている。
【００１８】
図２に示すように、ガス整流機構１０は、ネック部Ｎの縮径部ｎｓ形成時は整流板１０ａは垂直状態にあり、この整流板１０ａにより整流ガスは方向を制御されることなく、原料融液Ｍに流れるようになっており、図３に示すように、ネック部Ｎの拡径部ｎｌの形成時は、モータ１０ｅ及び回動軸１０ｆにより昇降ワイヤ１０ｄが巻取られ、整流板１０ａは傾斜状態になり、整流ガスＧは拡径部ｎｌ方向に流れるように制御される。
【００１９】
なお、ガス整流機構１０での整流板１０ａの制御は、メインチャンバ２外のショルダー２ａ外壁に設置されたＣＣＤカメラ９にて行われる。すなわち、ＣＣＤカメラ９により、ネック部Ｎの形成時における拡径部ｎｌ、縮径部ｎｓの形状を認識し、制御装置１１により、整流板１０ａを駆動して制御する機構となっている。
【００２０】
次に上記のようなシリコン単結晶の引上げ装置１を用いた本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶の育成方法を説明する。
【００２１】
図１に示すように、はじめにメインチャンバ２内を所定の雰囲気にした状態で、石英ルツボ３ａ内で原料シリコンを溶融し、原料融液Ｍにする。次いで、種結晶Ｓを原料融液Ｍに浸漬し、引上げ軸８を回転させながら引上げ、ネック部Ｎを形成する。ネック部Ｎを形成する際には、ネック部を断続的に拡径、又は、縮径するように、引上げ軸８の引上げ速度を増減させて引上げ、縮径部ｎｓと、拡径部ｎｌを交互に形成する。なお、このとき、ＣＣＤカメラ９は、融液表面のネック部Ｎの単結晶成長領域に焦点が合っており、ネック部Ｎの形成時の形状を認識して、引き上げ条件を変更し、成長結晶の直径を制御して、種結晶Ｓの下方にネック部Ｎを形成する。
【００２２】
例えば、図２に示すように、ネック部Ｎの縮径部ｎｓの形成時は、整流板１０ａは垂直状態にあり、整流板１０ａにより整流ガスの方向を制御することなく、原料融液Ｍに流れる。
【００２３】
さらに、図３に示すように、ネック部Ｎの拡径部ｎｌの形成時は、ＣＣＤカメラ９からの形状情報に基づき、制御装置１１、モータ１０ｅ、回動軸１０ｆ及び昇降ワイヤ１０ｄを介して、整流板１０ａを傾斜状態にし、整流ガスを制御して、拡径部ｎｌ方向に流す。
【００２４】
なお、種結晶Ｓは回転しているため、拡径部ｎｌは全周に渡って冷却される。
【００２５】
このように拡径部ｎｌを冷却すると、ネック部Ｎでは、ネック部Ｎの外周部における固液界面から引上方向に対する温度勾配は、中心部のそれよりも大きくなる。これによって
育成中のネック部の外周に大きい温度勾配を与えることによって転位を外周方向へ伝播させ、除去することができる。従って、従来よりもネック部の直径を大きくすることができ、短いネック部で転位除去が可能となる。
【００２６】
図１に示すガス整流機構１０は、メインチャンバ２内に一つだけ設置されていてもよく、同心円状に、複数設置させてもよい。
【００２７】
ネック部を育成後、整流板１０ａを垂直状態にして、徐々に結晶径を大きくして単結晶の肩部を育成し、引続き所望の直径の定径部いわゆる直胴部の育成を行う。直胴部が所定の長さになったら、引上げ速度を上昇させて切離しを行う。
【００２８】
なお、単結晶育成時、ルツボ組立３は引上げ軸８と同方向または逆方向に回転駆動され、かつ、原料融液Ｍの液面が一定に維持されるように育成の進行に伴って上方に駆動される。
【００２９】
その後、シリコン融液Ｍから上昇させて切離された単結晶を冷却させて取出し、単結晶の引上げは完了する。
【００３０】
上記のように本実施形態のシリコン単結晶の育成方法によれば、熱ショック転位を排除して大直径の無転位単結晶をネック部の破断のおそれなく安全に引上げることができるシリコン単結晶の製造方法が実現される。
【実施例】
【００３１】
図１に示す単結晶引上げ装置を用いて、図１に示すガス整流機構１０を設置しないで、種結晶を融液Ｍに浸漬して、引上げ速度を調整して、図１に示すような縮径部と拡径部を有する最小直径５ｍｍのネック部を長さ２００ｍｍ形成した。
【００３２】
育成したネック部を板状に加工し、その表面をＸ線トポグラフにより評価した。その結果を図４に示す。図４からもわかるように、図中矢印のところでは転位が除去されており、この位置は縮径部であることが確認された。
【００３３】
また、図１に示すガス整流機構１０を設置しないで、ネック部を縮径、及び、拡径した場合の固液界面から引上げ方向に対する温度勾配をシミュレーションにより伝熱計算した。その結果を図５に示す。また、図５のネック部の温度勾配の具体値（中心、外周）を算出した結果を表１にそれぞれ示す。
【００３４】
図５（ｃ）、表１から図４で転位が除去された縮径部では、成長固液界面における外周部の温度勾配（７２．５℃／ｍｍ）は、中心部の温度勾配（３５．４℃／ｍｍ）より高いことが確認された。なお、転位が除去されていない、その他の部分（図５（ａ）、（ｂ）、（ｄ））の場合は、外周部の温度勾配と、中心部の温度勾配に差は確認されなかった。以上の結果から、成長固液界面における外周部の温度勾配を、中心部の温度勾配より高くすることで、転位が除去される現象を確認した。
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶の引上げ方法に用いられる引上げ装置の概念図。
【図２】本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶の引上げ方法に用いられる引上げ装置に組み込まれたガス整流機構の動作（待機時）説明図。
【図３】本発明の一実施形態に係るシリコン単結晶の引上げ方法に用いられる引上げ装置に組み込まれたガス整流機構の動作（作動時）説明図。
【図４】本発明の育成条件で育成したネック部の実物写真図。
【図５】（ａ）〜（ｄ）は本発明のネック部育成時の伝熱シミュレーションの結果図。
【符号の説明】
【００３６】
１  シリコン単結晶の引上げ装置
２  メインチャンバ
３  ルツボ組立
３ａ  石英ルツボ
３ｂ  黒鉛ルツボ
４  支持軸
５  ヒータ
７  輻射シールド
９  ＣＣＤカメラ
１０  ガス整流機構
１０ａ  整流板
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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