(57)【要約】【課題】クライオスタットアセンブリを使用する場合の外来雑音信号の排除に関する。【解決手段】クライオスタットアセンブリは、液体冷却材を収容する容器（１）と、この容器の上に配置されている少なくとも１つの冷却段を有する機械的冷却機（９）と、ガス状冷却材を容器から冷却段へ輸送するためのチャンネル（５）と、チャンネル内に配置されている音響波減衰器（１０）とを含む。冷却段は、使用中のガス状冷却材を凝縮させ、チャンネルを通して容器へ戻す。音響波減衰器は、機械的冷却機から発してガス状冷却材を通して伝播する音響エネルギを減衰させると共に、冷却段へのガス状冷却材の流れ及び容器への凝縮された冷却材の流れを可能にする。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
クライオスタットアセンブリであって、
液体冷却材収容容器と、
前記容器の上に配置されている少なくとも１つの冷却段を有する機械的冷却機と、
ガス状冷却材を前記容器から前記冷却段へ輸送するためのチャンネルと、
を含み、
前記冷却段は、使用中に前記ガス状冷却材を凝縮させ、前記チャンネルを通して前記容器へ戻すようになっており、
前記アセンブリは更に、
前記チャンネル内に配置され、前記機械的冷却機から発して前記ガス状冷却材を通して伝播する音響エネルギを減衰させると共に、前記冷却段への前記ガス状冷却材の流れ及び前記容器への凝縮された前記冷却材の流れを可能にする音響波減衰器、
を含むことを特徴とするクライオスタットアセンブリ。
【請求項２】
前記音響波減衰器は、前記ガス内の音響波の波長よりも小さい直径を有する少なくとも１つのチャンネルを有する部材からなることを特徴とする請求項１に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項３】
前記、または各チャンネルの直径は、前記ガス内の前記音響波の波長よりも数桁小さいことを特徴とする請求項２に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項４】
前記直径は、前記ガス内の前記音響波の波長よりも約５桁小さいことを特徴とする請求項３に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項５】
前記、または各チャンネルは、実質的に2.5ｍｍの直径を有していることを特徴とする請求項２乃至４の何れか１項に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項６】
前記部材は、複数の上記チャンネルを提供することを特徴とする請求項２乃至５の何れか１項に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項７】
前記チャンネルは、前記減衰機の中心軸の周りに実質的に対称的に配列されていることを特徴とする請求項６に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項８】
前記音響波減衰機は、熱的に非伝導性であることを特徴とする請求項１乃至７の何れか１項に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項９】
前記音響波減衰機は、ＰＴＦＥ、ステンレス鋼、Ｇ−１０、発泡体、プラスチック、ＦＲＰ、またはセラミックの１つから製造されることを特徴とする請求項１乃至８の何れか１項に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項１０】
前記機械的冷却機は、パルス・チューブ冷凍機、ギフォード・マクマホン冷凍機、攪拌冷却機、及びジュール・トムソン冷却機の１つからなることを特徴とする請求項１乃至９の何れか１項に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項１１】
前記冷却材収容容器内に配置されているか、または該容器に熱的に接続されている被冷却アイテムを更に含むことを特徴とする請求項１乃至１０の何れか１項に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項１２】
前記アイテムは、超電導磁石からなることを特徴とする請求項１１に記載のクライオスタットアセンブリ。
【請求項１３】
分析装置であって、
請求項１２に記載のクライオスタットアセンブリと、
超電導磁石によって発生された磁場に曝露された試料を分析するシステムと、
を含むことを特徴とする分析装置。
【請求項１４】
前記装置は、ＮＭＲ、ＩＣＲ、ＤＮＰ、及びＭＲＩを遂行するようになっていることを特徴とする請求項１３に記載の分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば超電導磁石等を極低温まで冷却するためのクライオスタットアセンブリに関する。これらのアセンブリは、核磁気共鳴（ＮＭＲ）、磁気共鳴イメージング（ＭＲＩ）、イオン・サイクロトロン共鳴（ＩＣＲ）、及び動的核分極（ＤＮＰ）のような応用に使用される。
【背景技術】
【０００２】
このようなクライオスタットアセンブリを使用して典型的に超電導磁石を冷却する典型的な実験においては、被試験試料から放出される比較的弱い信号を検出する必要がある。試験信号を明確に検出できるようにするためには、外来雑音信号を排除することが重要である。従来技術が当面していた１つの問題は、クライオスタットアセンブリの一部として使用される機械的冷却器が機械的振動を発生し、この振動がクライオスタットアセンブリの壁を通してアセンブリの残余に伝わることである。この問題を回避するために、ベローズのような絶縁デバイスが組み込まれてきた。これらの公知のシステムの例は、US-A-2004 / 0051530、EP-A-00903588、及びEP-A-00864878に記載されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
これらの対策にも拘わらず、我々は、出力スペクトルが未だに若干の雑音効果を呈することを見出した。例えば、図１は、パルス・チューブ冷凍機を備えたオックスフォードインスツルメンツ製アクティブリークールド400クライオスタットから得られたＮＭＲ雑音スペクトルの一部を示している。これは、水の試料のロックインプロトン信号から得たものであり、グラフ内に見えるピークはＮＭＲ測定内に生じた雑音を表している。１−２Ｈｚ周辺に、重大な雑音効果が現れていることが分かる。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明によれば、クライオスタットアセンブリは、液体冷却材を収容する容器と、この容器の上に配置されている少なくとも１つの冷却段を有する機械的冷却機と、ガス状冷却材を容器から冷却段へ輸送するためのチャンネルと、チャンネル内に配置されている音響波減衰器とを含む。冷却段は、使用中にガス状冷却材を凝縮させ、チャンネルを通して容器へ戻す。音響波減衰器は、機械的冷却機から発してガス状冷却材を通して伝播する音響エネルギを減衰させると共に、冷却段へのガス状冷却材の流れ及び容器への凝縮された冷却材の流れを可能にする。
【０００５】
我々は、観測された雑音効果は、クライオスタット壁を通して伝わる機械的振動によるものではなく、約１Ｈｚの周波数で振動する機械的冷却機によってトリガされたクライオスタットの液面より上のガスボリュームに加わる音響振動によるものであることを見出した。
【０００６】
この問題を解消するために、我々は、ガス状冷却材を容器から冷却段へ輸送し、液体冷却材を容器へ戻すために使用されるチャンネル内に音響波減衰器を挿入した。しかしながら、その減衰器がガス状及び液体冷却材の流れに不当に影響しないようにするためには、減衰器の正確な本質を注意深く考慮する必要がある。実際には、この最適化は経験的に決定されよう。
【０００７】
典型的には、音響波減衰器は、ガス内の音響波の波長よりも小さい直径を有する少なくとも１つのチャンネルを有する部材からなる。しかしながら、好ましくは、減衰器は多くのこのようなチャンネルからなる。これらのチャンネルの直径は、音の拡散伝播を生じさせてその振幅を大きく減衰させるように、ヘリウムのような冷却材ガス内の音の波長よりも数桁小さくすべきである。
【０００８】
チャンネルは直線形状を有することができ、また規則的な、または不規則なアレイに配置することができるが、非直線チャンネルも考えられる。
【０００９】
我々は、音響波減衰器が、ガスボリュームに音響振動が伝播するのを阻止するだけではなく、他の重要な機能にも役立つことを見出した。即ち、音響波減衰器は、“コールドヘッド”の除去中に冷却材ガスの流れに対して抵抗し、沸騰して遊離したガス、即ちボイルオフガスを、それに最小の抵抗を与える他の通気路を通って走行させる。
【００１０】
好ましくは、音響波減衰器は低熱伝導体であるが、それが必須ではない。
【００１１】
機械的冷却機の例は、パルス・チューブ冷凍機、ギフォード・マクマホン冷凍機、攪拌冷却機、及びジュール・トムソン冷却機のようなクライオ冷却機からなる。
【００１２】
前述したように、アセンブリは、超電導磁石のような冷却材収容容器内に配置された、またはそれに熱的に結合されたアイテムを冷却するために使用することができる。
【００１３】
以下に、添付図面を参照して本発明によるクライオスタットアセンブリの実施の形態を説明する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図３は、ＮＭＲに使用されるクライオスタットアセンブリの一部の概要図である。アセンブリは、軸２の周囲に配置されている環状の液体ヘリウム容器１を含み、容器１は中心空洞（図示してない）を限定している。実際には、容器１は、複数の熱シールド及び多分他の冷却材収容容器によって取り囲まれているが、簡易化のために単一の50Ｋ熱シールド３だけを示してある。
【００１５】
環状の超電導磁石４が容器１内に設けられており、これも軸２を取り巻いている。
【００１６】
容器１の上側の壁には開口５が設けられている。開口５は、外向きに伸びる管即ちターレット７を有する空洞６と通じている。ターレット７内には、２段パルス・チューブ冷凍機（ＰＴＲ）９の第２段８が配置されている。典型的には、空洞６の壁の部分は、振動の通過を制限するためのベローズとして形成されている。
【００１７】
使用中、容器１に到達する熱は液体ヘリウムを沸騰させ、ガス状ヘリウムは開口５を通って上昇して空洞６内に達し、ＰＴＲ９の第２段８上で凝縮する。生じた液体は落下して容器１内へ戻る。
【００１８】
前述したように、ＰＴＲ９の機械的振動は、クライオスタットアセンブリの壁を振動させるだけではなく、空洞６内のガス状ヘリウムを通して音響波をも伝播させるので、中心空洞内の試料から得られるＮＭＲ信号上に雑音を出現させる。
【００１９】
この問題を解消するために、開口５を音響波減衰器プラグ１０で充填する。
【００２０】
このようなプラグ１０の実施の形態の詳細を図４に示す。図４の（Ａ）から理解されるように、プラグ１０は円筒形ボディ２０からなり、その上端には１対の横方向に伸びる半円形のフランジ２２、２４が設けられている。フランジ２２と２４との間に形成されている間隙２３は、液体ヘリウムの滴下を可能にするためのものである。
【００２１】
プラグ１０は、ＰＴＦＥ、ステンレス鋼、Ｇ−１０、発泡体、プラスチック、ＦＲＰ、またはセラミックのような低熱伝導性材料で製造される。
【００２２】
この実施例ではＧ−１０が使用されており、プラグ１０は規則的に配列された25個の孔（即ち、チャンネル）２６を有している。各孔２６は2.5ｍｍの直径を有し、ボディ２０の長さに沿って直線状に伸びている。これらの孔２６は、図４の（Ｃ）の断面図に明瞭に図示されており、各孔２６が32ｍｍの長さを有していることに注目されたい。これらの寸法と、低温におけるヘリウム内の音の波長（約104ｍ）とを比較されたい。
【００２３】
プラグ１０のボディ２０を開口５内に挿入し、開口５を塞ぐ。フランジ２２、２４は、空洞６のベース上を部分的に伸びる。
【００２４】
以下に、本発明の理論的背景を説明する。
ＰＴＲ９の第２段８上の凝縮器は、開口５を通してヘリウム容器１内の液体ヘリウムを見ることができる。プラグ１０はこの開口５内に固定される。この場合、プラグは、ａ）ＰＴＲの第２段によってヘリウムガス内に発生した音響振動をヘリウム容器１から絶縁すること、及びｂ）ボイルオフしたヘリウムガスをプラグを通して上方へ流れさせ、凝縮した液体ヘリウムをプラグを通して落下させてヘリウム容器１へ戻させる、という２つの基準を満足させなければならない。
【００２５】
図５は、プラグ１０が如何様に働くかを示している。図３の空洞６に対応する領域６’は振動の源と見ることができ、通路３０はプラグの小さいチャンネル（図４の孔２６に対応する）を表しており、図３の容器１に対応する領域１’は、その中に液体ヘリウムを容れたヘリウム容器である。Ａ１は領域６’内のＰＴＲが発生した音響振動の振幅であり、一方Ａ２及びＡ３はそれぞれプラグ及びヘリウム容器を通して伝わる音響振動の振幅である。Ｚ１、Ｚ２、Ｚ３は、それぞれの場所における音響インピーダンスであり、一方Ａ１ｒ及びＡ２ｒは、反射した音響振動の振幅である。ｌは、プラグ１０の長さである。Ｚ３＝Ｚ１であるものとする。この場合、典型的に、領域６’から通路３０への境界と、通路３０から領域１’への境界の２カ所において面積変化が存在する。これらの面積変化が、音響振動の振幅減少、即ちダンピングに役立つ。
【００２６】
Ａ１は源における振動の振幅であり、これが最大の振幅である。プラグの目的は、最終的にヘリウム容器に達する音響振動の振幅Ａ３の値を最小にすることである。これを達成するために、インピーダンスＺ１及びＺ２を増加させることによって、Ａ１ｒ及びＡ２ｒの値を最大にすべきである。
【００２７】
音響の基本的理論から、ｌ及びｄをそれぞれプラグのチャンネルの長さ及び直径とすると、
ｌ≫ｄの場合、
（Ａ１ｒ／Ａ１）＝（１−Ｚ２／Ｚ１）／（１＋Ｚ２／Ｚ１）
また、
Ａ３／Ａ１＝２／｛２＋（Ｚ１／Ｚ２）＋（Ｚ２／Ｚ１）｝1 / 2
これは、近似的に以下の式を与える。
Ａ３／Ａ１＝２／（λ／Ｒ）1 / 2
ここに、λは所与の媒体内の振動の波長であり、Ｒはチャンネルの半径、即ちｄ／２である。
【００２８】
従って、事実上ｌ≫ｄである場合、チャンネルを通って伝わる振幅はプラグ内のチャンネルの半径に直接依存し、Ａ３を小さく維持するためには半径を可能な限り小さくすべきである。
【００２９】
もしヘリウム中の音速が104ｍ／秒であれば、周波数が１Ｈｚの場合にはλが104ｍであることを意味している。もしＲが１ｍｍ程度であれば、
Ａ３／Ａ１＝0.0062
となり、これは振幅が99.38％減少することを意味している。
【００３０】
しかしながら、同時に、チャンネルの直径は、上昇するガスの流れに抵抗を与える程大幅に縮小させることはできない。流速ｖ、密度ρ、及び摩擦係数Ｆの場合に、長さｌ、直径ｄのチャンネルにまたがる圧力降下Δｐは、
Δｐ＝ρＦｌｖ2／２ｄ
である。これは、もし直径を小さくするか、または長さを増加させれば、圧力降下が増加してチャンネルを横切るガスの流れが制限されることを意味している。
【００３１】
そのため、音響プラグが音響振動の伝導に対しては抵抗するが、同時に、プラグを通るヘリウムガスの流れに対しては抵抗を与えないように、プラグの直径及び長さを最適化することが必要になる。
【００３２】
本発明の効果は、図１と図２とを比較することから理解することができよう。図１に現れている低周波数における重大な雑音成分が、図２のスペクトルにおいては排除されている。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】従来技術によって得られたＮＭＲスペクトルの雑音成分を示す図である。
【図２】本発明の実施の形態に従って音響波減衰器を組み入れるように変更した後に同一アセンブリから得られた図１のスペクトルと同じようなスペクトルを示す図である。
【図３】本発明によるクライオスタットアセンブリの実施の形態の概要図である。
【図４】Ａ−Ｃは、それぞれ、本発明による音響波減衰器プラグの実施の形態の斜視図、下方から見た端面図、及び図４の（Ｂ）のＡ−Ａ矢視断面図である。
【図５】本発明の背後の理論を説明するために必要なパラメータを示す図である。
【符号の説明】
【００３４】
１    液体ヘリウム容器
２    軸
３    熱シールド
４    超電導磁石
５    開口
６    空洞
７    ターレット
８    パルスチューブ冷凍機（ＰＴＲ）の第２段
９    ＰＴＲ
１０    音響波減衰器プラグ
２０    ボディ
２２    フランジ
２３    間隙
２４    フランジ
２６    孔（チャンネル）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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