(57)【要約】【課題】  本発明は、粉末を含有する組成物の充填率を高めることができる組成物の成型方法及び該組成物の成型方法により得られる粉末化粧料を提供することを目的とする。【解決手段】  組成物の成型方法は、粉末を表面処理する工程、表面処理された粉末を含有するスラリーを製造する工程及びスラリーを容器に充填して吸引プレス成型する工程を有する。粉末化粧料は、上記の組成物の成型方法により成型される。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ダイラタント挙動を示す粉末を含有する組成物の成型方法において、
前記粉末を表面処理する工程、
前記表面処理された粉末を含有するスラリーを製造する工程
及び前記スラリーを容器に充填して吸引プレス成型する工程を有することを特徴とする組成物の成型方法。
【請求項２】
前記粉末は、セリサイトであることを特徴とする請求項１に記載の組成物の成型方法。
【請求項３】
前記表面処理する工程は、
ケイ素−水素結合を有するシリコーン化合物で前記粉末を被覆する工程
及び前記シリコーン化合物を不飽和化合物と反応させる工程を有することを特徴とする請求項１又は２に記載の組成物の成型方法。
【請求項４】
前記粉末の重量に対する前記シリコーン化合物の重量の比は、０．０１以上０．２以下であることを特徴とする請求項３に記載の組成物の成型方法。
【請求項５】
前記ケイ素−水素結合の当量に対する前記不飽和化合物の当量の比は、０．５以上５以下であることを特徴とする請求項３又は４に記載の組成物の成型方法。
【請求項６】
前記表面処理する工程は、前記粉末をカチオン性界面活性剤で被覆することを特徴とする請求項１又は２に記載の組成物の成型方法。
【請求項７】
前記粉末の重量に対する前記カチオン性界面活性剤の重量の比は、０．００５以上０．０５以下であることを特徴とする請求項６に記載の組成物の成型方法。
【請求項８】
請求項１乃至７のいずれか一項に記載の組成物の成型方法により成型されることを特徴とする粉末化粧料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、組成物の成型方法及び粉末化粧料に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末化粧料は、粉末及び油分を主成分に構成されるものであり、その成型方法としては、原料組成物を中皿等の容器に充填した後にプレスする乾式成型が一般に用いられてきた。一方、使用性の向上を目的に、球状粉末を多量に配合するような場合、上記の成型方法では十分な硬度が得られず、スポンジ等の塗布具によるトレが多くなる傾向にあった。また、落下や振動といった衝撃に対する強度が劣るという問題もあった。
【０００３】
これに対して、原料組成物を溶媒中で分散して得られるスラリーを容器に充填した後に真空吸引により溶媒を除去し、プレスする吸引プレス成型が知られている（特許文献１参照）。この方法によれば、化粧料の充填性が向上するため、球状粉末を多量に配合しても、成型品に十分な硬度及び強度を付与することができる。しかしながら、セリサイトを含有する化粧料では、充填率が低下するという問題があった。セリサイトは、滑らかさ及びきめ細やかさを有しているため、セリサイトを含有する化粧料の充填率を高めることができる成型方法の開発が求められている。
【０００４】
一方で、粉末の表面をケイ素−水素結合を有するシリコーン化合物で被覆し、シリコーン化合物にケイ素−水素結合と反応することのできる化合物を付加した粉末と油分とを含有する化粧料は、化粧もち、二次付着防止効果に優れることが知られている（特許文献２参照）。
【特許文献１】特許第１５５６５９２号公報
【特許文献２】特開平１１−０６０４３９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記の従来技術が有する問題に鑑み、粉末を含有する組成物の充填率を高めることが可能な組成物の成型方法及び該組成物の成型方法により得られる粉末化粧料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に記載の発明は、ダイラタント挙動を示す粉末を含有する組成物の成型方法において、前記粉末を表面処理する工程、前記表面処理された粉末を含有するスラリーを製造する工程及び前記スラリーを容器に充填して吸引プレス成型する工程を有することを特徴とする。
【０００７】
請求項１に記載の発明によれば、前記粉末を表面処理する工程、前記表面処理された粉末を含有するスラリーを製造する工程及び前記スラリーを容器に充填して吸引プレス成型する工程を有するので、粉末を含有する組成物の充填率を高めることが可能な成型方法を提供することができる。
【０００８】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の組成物の成型方法において、前記粉末は、セリサイトであることを特徴とする。
【０００９】
請求項２に記載の発明によれば、前記粉末は、セリサイトであるので、滑らかさ及びきめ細やかさを有する成型物が得られる。
【００１０】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の組成物の成型方法において、前記表面処理する工程は、ケイ素−水素結合を有するシリコーン化合物で前記粉末を被覆する工程及び前記シリコーン化合物を不飽和化合物と反応させる工程を有することを特徴とする。
【００１１】
請求項３に記載の発明によれば、前記表面処理する工程は、ケイ素−水素結合を有するシリコーン化合物で前記粉末を被覆する工程及び前記シリコーン化合物を不飽和化合物と反応させる工程を有するので、粉末のダイラタント挙動を抑制することができる。
【００１２】
請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の組成物の成型方法において、前記粉末の重量に対する前記シリコーン化合物の重量の比は、０．０１以上０．２以下であることを特徴とする。
【００１３】
請求項４に記載の発明によれば、前記粉末の重量に対する前記シリコーン化合物の重量の比は、０．０１以上０．２以下であるので、過不足無く粉末を被覆することができる。
【００１４】
請求項５に記載の発明は、請求項３又は４に記載の組成物の成型方法において、前記ケイ素−水素結合の当量に対する前記不飽和化合物の当量の比は、０．５以上５以下であることを特徴とする。
【００１５】
請求項５に記載の発明によれば、前記ケイ素−水素結合の当量に対する前記不飽和化合物の当量の比は、０．５以上５以下であるので、ケイ素−水素結合を定量的に反応させることができる。
【００１６】
請求項６に記載の発明は、請求項１又は２に記載の組成物の成型方法において、前記表面処理する工程は、前記粉末をカチオン性界面活性剤で被覆することを特徴とする。
【００１７】
請求項６に記載の発明によれば、前記表面処理する工程は、前記粉末をカチオン性界面活性剤で被覆するので、粉末のダイラタント挙動を抑制することができる。
【００１８】
請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の組成物の成型方法において、前記粉末の重量に対する前記カチオン性界面活性剤の重量の比は、０．００５以上０．０５以下であることを特徴とする。
【００１９】
請求項７に記載の発明によれば、前記粉末の重量に対する前記カチオン性界面活性剤の重量の比は、０．００５以上０．０５以下であるので、粉末の表面をカチオン性界面活性剤で被覆することができる。
【００２０】
請求項８に記載の発明は、粉末化粧料において、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の組成物の成型方法により成型されることを特徴とする。
【００２１】
請求項８に記載の発明によれば、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の組成物の成型方法により成型されるので、充填率の高い粉末化粧料を提供することができる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明によれば、粉末を含有する組成物の充填率を高めることが可能な組成物の成型方法及び該組成物の成型方法により得られる粉末化粧料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
次に、本発明を実施するための最良の形態を図面と共に説明する。
【００２４】
本発明の組成物の成型方法においては、ダイラタント挙動を示す粉末を表面処理する。これは、検討の結果、ダイラタント挙動を示す粉末を含有する組成物では、吸引プレス成型を行う際に充填率が低下することが明らかになったためである。そこで、粉末を表面処理すると、ダイラタント挙動を示さなくなり、充填率を高めることができる。これは、粉末を表面処理することにより粉末間の相互作用が小さくなり、ダイラタント挙動の原因と考えられる構造形成を抑制しているためと考えられる。このような考察から、表面処理する粉末は、ダイラタント挙動を示す粉末であり、具体的には、セリサイトが挙げられる。
【００２５】
本発明における表面処理としては、シリコーン化合物及び不飽和化合物による処理並びにカチオン性界面活性剤による処理が挙げられる。
【００２６】
シリコーン化合物及び不飽和化合物による表面処理においては、ケイ素−水素結合を有するシリコーン化合物で粉末を被覆することが好ましい。このとき、粉末の表面では、シリコーン化合物の架橋反応が起こり、網目構造が形成される。
【００２７】
シリコーン化合物による被覆は、公知の方法により行うことができる。シリコーン化合物をクロロホルム、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、アセトン等の有機溶媒に溶解させ、この中に粉末を分散させて分散液を調製し、この分散液を加熱して溶媒を蒸発させることにより、粉末の表面を被覆することができる。また、上記の分散液をシリコーン化合物の貧溶媒の中に注ぐ方法及び上記の分散液の中にシリコーン化合物の貧溶媒を注ぐ方法により、粉末の表面を被覆することができる。さらに、触媒の存在下でシリコーン化合物を重合させることによって、粉末の表面を被覆することができる。また、粉末の表面に分布する活性点とシリコーン化合物を反応させることにより、被覆することもできる。なお、シリコーン化合物は、粉末に塗布してもよく、塗布するシリコーン化合物は、溶媒で希釈したものでもよい。さらに、水を８０重量％以上程度含有している水系溶媒中で、シリコーン化合物の被覆を行うこともできる。水以外の他の成分としては、エタノール、メタノール、イソプロパノール等のアルコール類、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、塩酸、硫酸及びこれらの混合物等が挙げられる。なお、ｐＨを調節することにより、水系溶媒中でのシリコーン化合物の架橋反応を制御することができる。すなわち、ｐＨを大きくすると架橋を促進させることができ、ｐＨを小さくすると架橋を抑制することができる。
【００２８】
シリコーン化合物の重量に対する水の重量の比は、０．１以上１００以下であることが好ましく、５以上５０以下がさらに好ましい。なお、水系溶媒中での混合は、通常用いられる混合機を用いて行うことができる。また、粉末とシリコーン化合物を湿式混合する場合は用いる水の量がやや多くなり、乾式混合する場合は水の量がやや少なくなる。
【００２９】
粉末の重量に対するシリコーン化合物の重量の比は、０．０１以上０．２以下であることが好ましく、０．０３以上０．１以下がさらに好ましい。この比が０．０１未満では、本発明の効果を得られる程度にシリコーン化合物を導入することができず、０．２を超えると、粉末の形態ではなくなるため、好ましくない。
【００３０】
本発明で用いられるケイ素−水素結合を有するシリコーン化合物は、一般式
【００３１】
【化１】
2006160616.tif 000002
で示される化合物である。ここで、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、それぞれハロゲン原子で置換されうる炭素数1以上１０以下の炭化水素基であり、ａ及びｃはそれぞれ０以上の整数であり、ｂは１以上の整数であり、ａ、ｂ及びｃの和は、３以上１００００以下である。なお、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、それぞれハロゲン原子で置換されうる炭素数1以上４以下の炭化水素基又はアリール基であることが好ましく、ハロゲン原子としては、フッ素原子が好ましい。また、ａ、ｂ及びｃの和は、１０以上１０００以下であることが好ましく、２０以上５００以下が特に好ましい。
【００３２】
本発明で用いられるシリコーン化合物は、鎖状シリコーン化合物及び環状シリコーン化合物のいずれでもよい。鎖状シリコーン化合物としては、メチルハイドロジェンポリシロキサン、フェニルハイドロジェンポリシロキサン、１，１，１，３，５，７，７，７−オクタメチルテトラシロキサン、１，１，１，３，５，７，９，９，９−ノナメチルペンタシロキサン、１，１，１，３，５，７，９，１１，１１，１１−デカメチルヘキサシロキサン、１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。また、環状シリコーン化合物としては、環状メチルハイドロジェンポリシロキサン等が挙げられる。
【００３３】
シリコーン化合物及び不飽和化合物による表面処理においては、シリコーン化合物を不飽和化合物と反応させることが好ましい。シリコーン化合物で被覆された粉末表面には、立体障害等で未反応のケイ素−水素結合が残存する。この残存ケイ素−水素結合を不飽和化合物に付加させることにより、シリコーン化合物に炭化水素基が導入される。これにより、粉末間の相互作用が小さくなり、ダイラタント挙動を示さなくなる。また、反応活性のあるケイ素−水素結合が残存すると、粉末表面が不安定になるため、好ましくない。
【００３４】
なお、シリコーン化合物の被覆及び不飽和化合物への付加反応は、共に水系溶媒中で行うことができる。このような方法としては、シリコーン化合物、不飽和化合物及び水を混合機で混合した後に、この混合液を粉末に添加し、加熱混合し、触媒を添加する方法が挙げられる。また、粉末の入ったニーダーに水系溶媒を添加し、撹拌混合した後に、シリコーン化合物及び不飽和化合物を添加して加熱混合し、触媒を添加する方法も可能である。これらの方法を用いると、架橋反応と付加反応を同時に行うことができる。なお、付加反応は、加熱しながら行うと反応時間が短縮されるので好ましい。ここで、加熱温度は、５０℃以上１２０℃以下であることが好ましい。また、シリコーン化合物のケイ素−水素結合の当量に対する不飽和化合物の当量の比は、０．５以上５以下であることが好ましく、１以上２以下がさらに好ましい。これにより、ケイ素−水素結合を定量的に反応させることができる。ここで、ケイ素−水素結合の当量とは、使用前のシリコーン化合物が有するケイ素−水素結合の当量を意味する。
【００３５】
シリコーン化合物及び不飽和化合物は、気体で供給してもよいし、ボールミル等で粉末と一緒にして撹拌混合してもよい。なお、気体で供給する場合は沸点の低いものが望ましい。
【００３６】
本発明で用いられる不飽和化合物は、一般式
【００３７】
【化２】
2006160616.tif 000003
又は一般式
【００３８】
【化３】
2006160616.tif 000004
で示される。ここで、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６及びＲ７としては、それぞれ水素原子、ハロゲン原子、水酸基、メルカプト基、アシルオキシ基、アルコキシ基、アミノ基、ニトロ基、カルボキシル基、スルホ基又は炭素数１以上３０以下の置換及び無置換の炭化水素基等が挙げられる。
【００３９】
炭素数１以上３０以下の置換又は無置換の炭化水素基としては、脂肪族基（アルキル基、アルケニル基、アルキニル基等）、芳香族基（フェニル基、ナフチル基等）、複素環式基（ヘテロ原子として窒素原子、酸素原子又は硫黄原子を１個以上含むもの等）、脂環式基（シクロアルキル基、シクロアルケニル基、シクロアルキニル基等）、スピロ化合物残基、テルペン化合物残基等が挙げられる。
【００４０】
Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６及びＲ７は、不飽和結合の付加反応に不利な影響を与えない限り、不飽和炭化水素基や官能基で置換されても構わない。ここで、官能基としては、ハロゲン原子、アミノ基、カルボキシル基、スルホ基、メルカプト基、エポキシ基、シアノ基、ニトロ基、水酸基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、アシル基、アシルオキシ基、４級アンモニウム基、ポリアルキレンエーテル基等が挙げられる。
【００４１】
本発明で用いられる不飽和化合物の具体例としては、アセチレン、エチレン、プロピレン、ブテン、オクテン、デセン、オクタデセン等が挙げられる。また、二重結合を二つ以上有するブタジエン、イソプレン等を用いることもできる。
【００４２】
本発明では、一般式中、Ｒ４、Ｒ５及びＲ６が水素原子であり、Ｒ７が炭素原子数１以上３０以下のアルキル基である化合物が通常用いられ、Ｒ７が炭素数８以上１８以下のものが好ましく用いられる。このようなアルキル基を用いた場合、粉末粒子間の相互作用が抑制される。
【００４３】
本発明で用いられる付加反応の触媒としては、白金族触媒、即ちルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金の化合物が適しているが、特にパラジウム及び白金の化合物が好適である。パラジウム系では塩化パラジウム（ＩＩ）、塩化テトラアミンパラジウム（ＩＩ）酸アンモニウム、酸化パラジウム（ＩＩ）、水酸化パラジウム（ＩＩ）等が挙げられる。白金系では塩化白金（ＩＩ）、テトラクロロ白金酸（ＩＩ）、塩化白金（ＩＶ）、ヘキサクロロ白金酸（ＩＶ）、ヘキサクロロ白金酸（ＩＶ）アンモニウム、酸化白金（ＩＩ）、水酸化白金（ＩＩ）、二酸化白金（ＩＶ）、酸化白金（ＩＶ）、二硫化白金（ＩＶ）、硫化白金（ＩＶ）、ヘキサクロロ白金（ＩＶ）酸カリウム等が挙げられる。さらにトリブチルアミン等のアミン触媒や重合開始剤を使用することができる。
【００４４】
カチオン性界面活性剤による表面処理は、粉末をカチオン性界面活性剤で被覆することが好ましい。このとき、粉末表面とカチオンとの相互作用により、界面活性剤の疎水基で粉末が被覆される。これにより、粉末粒子間の相互作用が小さくなり、ダイラタント挙動を示さなくなる。
【００４５】
カチオン性界面活性剤としては、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム等のアルキルトリメチルアンモニウム塩、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム等のジアルキルジメチルアンモニクム塩、塩化セチルピリジウム等のアルキルピリジニウム塩、アルキル４級アンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、アルキルイソキノリニウム塩、ジアルキルモリホニウム塩、ＰＯＥアルキルアミン、アルキルアミン塩、ポリアミン脂肪酸誘導体、アミルアルコール脂肪酸誘導体、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム等が挙げられる。
【００４６】
カチオン性界面活性剤による表面処理は、水又は水系溶媒中に粉末及びカチオン性界面活性剤を分散させて分散液を調製し、この分散液を加熱して溶媒を蒸発させることにより、行うことができる。粉末の重量に対するカチオン性界面活性剤の重量の比は、０．００５以上０．０５以下であることが好ましい。これにより、粉末の表面をカチオン性界面活性剤で被覆することができる。
【００４７】
本発明の組成物の成型方法においては、表面処理された粉末を含有するスラリーを製造する。スラリーの製造には、溶媒中で粉末に衝撃力を与えて粉砕を行う湿式分散機を用いることが好ましい。湿式分散機としては、サンドグラインダーミル、ビーズミル、ボールミル等の媒体攪拌ミル、ホモミキサー、クリアミックス、ローラーミル、ＴＫミル等が挙げられるが、粉末の凝集を解いて、一次粒子に近い状態まで分散させるものであれば、特に制限なく使用することができる。その中でも、分散力が比較的強いバスケットミル等のバッチ式ビーズミル、横型、縦型及びアニュラー型の連続式ビーズミル等の媒体攪拌ミルは、特に好ましく用いられる。
【００４８】
媒体攪拌ミルで用いられるビーズ、サンド、ボール等の媒体の材質は、ガラス、アルミナ、ジルコニア、チタン、スチール等が用いられるが、特にジルコニアが好ましい。また、ビーズミルの場合、直径が１ｍｍ以上１０ｍｍ以下程度のものが好ましく、３ｍｍ以上５ｍｍ以下のものがより好ましい。また、媒体攪拌ミルで粉末を分散する前にホモミキサー、ホモジナイザー等の分散機で一次処理し、粉末をある程度解砕することが好ましい。これは、一次処理により凝集状態にある粒子を解砕することで、二次処理である媒体攪拌ミルでの分散に要する負荷を低減し、効率的に粉末を分散することができるためである。
【００４９】
スラリーに用いられる溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等の低級アルコール、アセトン、酢酸エチル、ヘキサン、フロン等の低沸点有機溶媒等から選ばれる一種又は二種以上の混合物が挙げられるが、特にエタノールが好ましい。また、これらの溶媒に対して分散性を制御する目的で少量の水や界面活性剤を添加してもよい。これらの溶媒の配合量は、通常、原料組成物の１０重量％以上１００重量％以下であり、特にエタノールの場合は、２０重量％以上７０重量％以下が好ましい。
【００５０】
本発明の組成物の成型方法においては、スラリーを容器に充填して吸引プレス成型する。吸引プレス成型としては、充填されたスラリーを、プレス型を兼ねるフィルターでプレスし、溶媒を浸出させて吸引除去するフィルタープレス法、充填されたスラリーを吸引しながらプレスし、溶媒を除去するサクションプレス法等が挙げられる。
【００５１】
本発明の粉末化粧料は、上記の組成物の成型方法を用いることにより得ることができる。なお、粉末化粧料を得るためには、スラリーを製造する際に、表面処理された粉末の他に、未処理の粉末、高分子球状粉末、油分、界面活性剤等を添加することが好ましい。
【００５２】
未処理の粉末としては、タルク、カオリン、雲母、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム（焼セッコウ）、リン酸カルシウム、フッ素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸（ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム等）、窒化ホウ素等の体質顔料；二酸化チタン、酸化亜鉛等の無機白色系顔料；酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄等の無機赤色系顔料；γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料；黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料；黒酸化鉄、カーボンブラック、低次酸化チタン等の無機黒色系顔料；マンゴバイオレット、バルトバイオレット等の無機紫色系顔料；酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔料；群青、紺青等の無機青色系顔料；酸化チタン被覆マイカ、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、着色酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等の無機パール顔料；アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等の金属粉末顔料；赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、青色４０４号等の有機顔料；赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号、青色１号等のジルコニウムレーキ、バリウムレーキ、アルミニウムレーキ等の有機レーキ顔料；クロロフィル、β−カロチン等の天然色素等が挙げられる。
【００５３】
高分子球状粉末としては、オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉末、これを母粉末とする複合球状粉末、ポリウレタン球状粉末及びこれを母粉末とする複合球状粉末等が好ましく、市販品では、トレフィルＥ−５０５Ｃ、トレフィルＥ−５０６Ｃ、トレフィルＥ−５０６Ｓ（東レ・ダウコーニング・シリコーン社製）、シリコーンパウダーＫＳＰ−１００（信越化学工業社製）、プラスティックパウダーＤ−４００、プラスティックパウダーＤ−８００（東色ピグメント社製）等が挙げられる。
【００５４】
油分としては、カカオ脂、硬化ヤシ油、硬化油、モクロウ、硬化ヒマシ油等の固体油脂、ミツロウ、キャンデリラロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、セレシン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素系ワックス、セチルアルコール、セトステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、モノステアリルグリセリンエーテル（バチルアルコール）等の高級アルコール、月見草油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、オリーブ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、ホホバ油等の液体油脂、２−エチルヘキシルパルミテート、乳酸セチル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリイソオクタン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタンエリスリトール等のエステル油、流動パラフィン、スクワラン、ポリブテン等の炭化水素油、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等の鎖状ポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサンシロキサン等の環状ポリシロキサン、アミノ変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等の各種変性ポリシロキサン等のシリコーン油等が挙げられる。これらの油分は、一種又は二種以上の混合物で配合される。油分の配合量は、粉末化粧料の２重量％以上３０重量％以下であることが好ましく、１０重量％以上２０重量％以下がさらに好ましい。
【００５５】
界面活性剤としては、セッケン用素地、ラウリン酸ナトリウム等の脂肪酸セッケン、ラウリル硫酸ナトリウム等の高級アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレン（以下、ＰＯＥと略する）ラウリル硫酸トリエタノールアミン等のアルキルエーテル硫酸エステル塩、ラウロイルサルコシンナトリウム等のＮ−アシルサルコシン酸、ヤシ油脂肪酸メチルタウリッドナトリウム等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、ＰＯＥステアリルエーテルリン酸塩等のリン酸エステル塩、ジ−２−エチルへキシルスルホコハク酸ナトリウム等のスルホコハク酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、Ｎ−ステアロイルグルタミン酸ジナトリウム等のＮ−アシルグルタミン酸塩、硬化ヤシ油脂肪酸グリセリン硫酸ナトリウム等の高級脂肪酸エステル硫酸エステル塩、ロート油等の硫酸化塩、ＰＯＥアルキルエーテルカルボン酸塩、ＰＯＥアルキルアリルエーテルカルボン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、高級脂肪酸エステルスルホン酸塩、２級アルコール硫酸エステル塩、高級脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩、ロウロイルモノエタノールアミドコハク酸ナトリウム、Ｎ−パルミトイルアスパラギン酸ジトリエタノールアミン、カゼインナトリウム等のアニオン性界面活性剤；塩化ステアリルトリメチルアンモニウム等のアルキルトリメチルアンモニウム塩、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム等のジアルキルジメチルアンモニクム塩、塩化セチルピリジウム等のアルキルピリジニウム塩、アルキル４級アンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、アルキルイソキノリニウム塩、ジアルキルモリホニウム塩、ＰＯＥアルキルアミン、アルキルアミン塩、ポリアミン脂肪酸誘導体、アミルアルコール脂肪酸誘導体、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム等のカチオン性界面活性剤；２−ウンデシル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−（ヒドロキシエチルカルボキシメチル）−２−イミダゾリンナトリウム等のイミダゾリン系両性界面活性剤、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン等のべタイン系両性界面活性剤等の両性界面活性剤；ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンセスキオレエート等のソルビタン脂肪酸エステル、モノステアリン酸グリセリン等のグリセリンポリグリセリン脂肪酸類、モノステアリン酸プロピレングリコール等のプロピレングリコール脂肪酸エステル、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル等の疎水性非イオン性界面活性剤；ＰＯＥソルビタンモノステアレート等のＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル類、ＰＯＥソルビットモノオレエート等のＰＯＥソルビット脂肪酸エステル、ＰＯＥグリセリンモノイソステアレート等のＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル類、ＰＯＥステアリルエーテル、ＰＯＥコレスタノールエーテル等のＰＯＥアルキルエーテル、ＰＯＥノニルフェニルエーテル等のＰＯＥアルキルフェニルエーテル、プルロニック等のプルアロニック型類、ＰＯＥ・ポリオキシプロピレン（以下、ＰＯＰと略する）セチルエーテル等のＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル、テトロニック等のテトラＰＯＥ・テトラＰＯＰエチレンジアミン縮合体、ＰＯＥヒマシ油、ＰＯＥ硬化ヒマシ油等のＰＯＥヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体、ＰＯＥミツロウ���ラノリン誘導体、アルカノールアミド、ＰＯＥプロピレングリコール脂肪酸エステル、ＰＯＥアルキルアミン、ＰＯＥ脂肪族アミド、ショ糖脂肪酸エステル、ＰＯＥノニルフェニルホルムアルデヒド縮合物、アルキルエトキシジメチルアミンオキシド、トリオレイルリン酸等の親水性非イオン性界面活性剤等が挙げられる。なお、これらの界面活性剤は一種又は二種以上を選択して配合することができる。
【００５６】
本発明の粉末化粧料の形態としては、ファンデーション、白粉、口紅、アイシャドー、チーク、マスカラ、アイライナー等のメイクアップ化粧料や、クレンジング、パック、サンスクリーン剤等の基礎化粧料が挙げられる。
【実施例】
【００５７】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明の技術的範囲は、これら実施例により何ら限定されるものではない。なお、表中の配合量は、重量％を示す。
【００５８】
表１に示す処方で、表面処理セリサイト１〜４を製造した。表面処理セリサイト１、２は、シリコーン処理された後、残存するケイ素−水素結合をテトラデセンと反応させており、表面処理セリサイト１は、薄膜、表面処理セリサイト２は、厚膜が形成されている。また、表面処理セリサイト３は、アルキルカチオン処理されており、表面処理セリサイト４は、シリコーン処理されている。
【００５９】
【表１】
2006160616.tif 000005
以下に、表面処理セリサイト１〜４の製造方法を示す。
（表面処理セリサイト１の製造）
セリサイト９７ｇとテトラヒドロテトラメチルシクロテトラシロキサン１．５ｇを混合し、約５０℃に加温し、気相で疎水化処理を行った。次に、アルコール０．５Ｌ中に移し、テトラデセン１．５ｇを塩化白金存在下で、攪拌しながらアルキル付加を行い、ろ過、乾燥、粉砕し、表面処理セリサイト１を得た。
（表面処理セリサイト２の製造）
セリサイト９３ｇとメチルハイドロジェンポリシロキサン２．５ｇをイオン交換水０．５Ｌ中で混合し、約１２０℃まで加熱して疎水化処理を行った。次に、テトラデセン４．５ｇとイオン交換水０．５Ｌを添加し、約９０℃まで加熱し、塩化白金存在下でアルキル付加を行い、乾燥、粉砕し、表面処理セリサイト２を得た。
（表面処理セリサイト３の製造）
７０〜８０℃に加熱したイオン交換水１Ｌに、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム１ｇを溶解させ、セリサイト９９ｇを添加し、約２時間攪拌した。次に、ろ過、洗浄し、７０℃で約２４時間乾燥させた後、粉砕し、表面処理セリサイト３を得た。
（表面処理セリサイト４の製造）
セリサイト９７ｇとメチルハイドロジェンポリシロキサン３ｇを混合し、２５０〜４００℃に加熱し、冷却、粉砕し、表面処理セリサイト４を得た。
【００６０】
次に、表２に示す処方で、ジルコニアビーズを内蔵したサンドグラインダーミルを用いて、エタノール中で１５分間分散させた後、得られたスラリー（固形分３５〜８０％）を容器（樹脂製中皿）内に充填し、吸引プレス成型することにより、パウダリーファンデーション（実施例１〜３、比較例１、２）を作製した。
【００６１】
【表２】
2006160616.tif 000006
上記のパウダリーファンデーションの成型性、耐衝撃性の評価結果を表３に示す。
【００６２】
【表３】
2006160616.tif 000007
成型性は、吸引プレス成型時のパクト表面に発生するクラックを評価し、クラックが発生しないものを○、クラックの混入率が５％未満であるものを△、クラックの混入率が５％以上であるものを×として判定した。
【００６３】
耐衝撃性は、樹脂製中皿内に試料をプレス成型した後、化粧品用のコンパクト容器にセットしたものを、高さ３０ｃｍから、厚さ２０ｍｍの鉄板上に水平状態で落下させて評価し、試料が破損するまでの落下回数が７回以上であるものを○、４〜６回であるものを△、１〜３回であるものを×として判定した。
【００６４】
これより、本発明の粉末化粧料は、成型性、耐衝撃性に優れることから、充填率が高いことがわかった。
【００６５】
さらに、実施例２のパウダリーフェンデーションの使用性（滑らかさ・肌あたりの良さ、しっとりさ、粉っぽさ、仕上がりの均一さ）の評価結果を表４に示す。
【００６６】
【表４】
2006160616.tif 000008
滑らかさ・肌あたりの良さは、２０名の女性パネラーにパウダリーファンデーションを塗布して評価し、滑らかで肌当たりが良いと回答した人数が１７名以上であるものを◎、１２〜１６名であるものを○、９〜１１名であるものを△、５〜８名であるものを×、４名以下であるものを××として判定した。
【００６７】
しっとりさは、２０名の女性パネラーにパウダリーファンデーションを塗布して評価し、しっとりさがあると回答した人数が１７名以上であるものを◎、１２〜１６名であるものを○、９〜１１名であるものを△、５〜８名であるものを×、４名以下であるものを××として判定した。
【００６８】
粉っぽさは、２０名の女性パネラーにパウダリーファンデーションを塗布して評価し、粉っぽさがないと回答した人数が１７名以上であるものを◎、１２〜１６名であるものを○、９〜１１名であるものを△、５〜８名であるものを×、４名以下であるものを××として判定した。
【００６９】
仕上がりの均一さは、２０名の女性パネラーにパウダリーファンデーションを塗布して評価し、仕上がりが均一であると回答した人数が１７名以上であるものを◎、１２〜１６名であるものを○、９〜１１名であるものを△、５〜８名であるものを×、４名以下であるものを××として判定した。
【００７０】
これより、本発明の粉末化粧料は、充填率が高いことに加え、使用性においても優れることがわかった。これは、粉体成分の表面に油分が均一に被覆された結果であると考えられる。
【００７１】
次に、表５に示す処方で、ディスパー（特殊機化工業社製）を用いて、エタノール中で１５分間分散させた後、得られたスラリーを容器（樹脂製中皿）内に充填し、吸引プレス成型することにより、パウダリーファンデーション（実施例４〜６、比較例３、４）を作成した。
【００７２】
【表５】
2006160616.tif 000009
上記のパウダリーファンデーションの成型性、耐衝撃性、滑らかさ・肌あたりの良さ、しっとりさ、粉っぽさ、仕上がりの均一さの評価結果を表６に示す。
【００７３】
【表６】
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表２に示す処方よりは差が少ないものの、本発明の粉末化粧料は、成型性、耐衝撃性、さらには使用性に優れることがわかった。
【００７４】
以下、本発明の粉末化粧料の種々の製造方法を示す。
【００７５】
表面処理セリサイト２（２５重量％）、シリコーン処理マイカ（１０重量％）、シリコーン処理合成マイカ（１０重量％）、オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体（１０重量％）、網目状シリコーン樹脂被覆オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体ＫＳＰ−１００（信越化学社製）（５重量％）、窒化ホウ素（３重量％）、ミリスチン酸亜鉛（２重量％）、粉末状炭化水素ワックス（３重量％）、シリコーン処理酸化チタン（１０重量％）、シリコーン処理酸化鉄（４重量％）、シリコーン処理酸化亜鉛（５重量％）、スクワラン（３重量％）、ジメチルポリシロキサン（４重量％）、ｐ−メトキシケイ皮酸２−エチルへキシル（３重量％）、ポリオキシエチレン・アルキル共変性シリコーン（１重量％）、セスキイソステアリン酸ソルビタン（１重量％）防腐剤（適量）、酸化防止剤（適量）、香料（適量）を、ジルコニアビーズを内蔵したサンドグラインダーミルを用いて、エタノール中で１５分間分散させた後、得られたスラリーを容器（樹脂製中皿）内に充填し、吸引プレス成型し、パウダリーファンデーションを得た。
【００７６】
タルク（１０重量％）、マイカ（１０重量％）、表面処理セリサイト３（３５重量％）、オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体（３０重量％）、窒化ホウ素（３重量％）、酸化鉄（２重量％）、群青被覆雲母チタン（１重量％）、N−アシル化リジン（２重量％）、粉末状合成ポリエチレンワックス（１重量％）、トリイソオクタン酸グリセリン（３重量％）、流動パラフィン（２重量％）、セスキイソステアリン酸ソルビタン（０．５重量％）、防腐剤（適量）、香料（適量）を、ジルコニアビーズを内蔵したサンドグラインダーミルを用いて、エタノール中で１５分間分散させた後、得られたスラリーを容器（樹脂製中皿）内に充填し、吸引プレス成型し、白粉を得た。
【００７７】
タルク（８重量％）、表面処理セリサイト２（４５重量％）、マイカ（１５重量％）、球状ナイロン粉末（５重量％）、オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体（１５重量％）、酸化鉄（１．５重量％）、アルミナ（５重量％）、スクワラン（２重量％）、ジメチルポリシロキサン（２重量％）、モノオレイン酸ソルビタン（０．５重量％）、防腐剤（適量）、香料（適量）を、ジルコニアビーズを内蔵したサンドグラインダーミルを用いて、エタノール中で１５分間分散させた後、得られたスラリーを容器（樹脂製中皿）内に充填し、吸引プレス成型し、アイシャドーを得た。
【００７８】
表面処理セリサイト３（３０重量％）、シリコーン処理マイカ（１５重量％）、シリコーン処理合成マイカ（１０重量％）、シリコーン処理雲母チタン（赤干渉色）（５重量％）、オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体（５重量％）、粉末状炭化水素ワックス（３重量％）、シリコーン処理酸化チタン（１５重量％）、シリコーン処理酸化鉄（４重量％）、スクワラン（３重量％）、ジメチルポリシロキサン（４重量％）、ｐ−メトキシケイ皮酸２−エチルへキシル（３重量％）、ポリオキシエチレン・アルキル共変性シリコーン（１重量％）、セスキイソステアリン酸ソルビタン（１重量％）、防腐剤（適量）、酸化防止剤（適量）、香料（適量）を、ディスパーを用いて、エタノール中で１５分間分散させた後、得られたスラリーを容器（樹脂製中皿）内に充填し、吸引プレス成型し、パウダリーファンデーションを得た。
【００７９】
タルク（１０重量％）、マイカ（１０重量％）、表面処理セリサイト２（４５重量％）、球状メチルシロキサン網状重合粉末（３重量％）、オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体（１５重量％）、酸化アルミニウム被覆雲母チタン（緑干渉色）（４重量％）、酸化鉄（２重量％）、窒化ホウ素（１重量％）、N−アシル化リジン（２重量％）、粉末状合成ポリエチレンワックス（１重量％）、トリイソオクタン酸グリセリン（３重量％）、流動パラフィン（２重量％）、セスキイソステアリン酸ソルビタン（０．５重量％）、防腐剤（適量）、香料（適量）を、ディスパーを用いて、エタノール中で１５分間分散させた後、得られたスラリーを容器（樹脂製中皿）内に充填し、吸引プレス成型し、パウダリーファンデーションを得た。
【００８０】
タルク（８重量％）、表面処理セリサイト３（４５重量％）、マイカ（１５重量％）、球状ＰＭＭＡ粉末（５重量％）、ＫＳＰ−１００（５重量％）、紺青被覆雲母チタン（赤干渉色）（５重量％）、酸化鉄（１．５重量％）、硫酸バリウム（５重量％）、スクワラン（２重量％）、ジメチルポリシロキサン（２重量％）、モノオレイン酸ソルビタン（０．５重量％）、防腐剤（適量）、香料（適量）を、ジルコニアビーズを内蔵したサンドグラインダーミルを用いて、エタノール中で１５分間分散させた後、得られたスラリーを容器（樹脂製中皿）内に充填し、吸引プレス成型し、アイシャドーを得た。
【００８１】
表面処理セリサイト２（３８重量％）、合成マイカ（１５重量％）、タルク（８重量％）、ベンガラ（０．８重量％）、黄酸化鉄（２重量％）、黒酸化鉄（０．１重量％）、亜鉛華（２重量％）、シリコーン弾性粉末（１５重量％）、球状ポリエチレン（４重量％）、ジメチルポリシロキサン（３重量％）、流動パラフィン（５重量％）、ワセリン（５重量％）、ソルビタンセスキイソステアレート（１重量％）、パラベン（適量）、酸化防止剤（適量）、香料（適量）を、ジルコニアビーズを内蔵したサンドグラインダーミルを用いて、エタノール中で１５分間分散させた後、得られたスラリーを容器（樹脂製中皿）内に充填し、吸引プレス成型し、パウダリーファンデーションを得た。