(57)【要約】      （修正有）【課題】高圧精錬で得られたセリシン水溶液から、無色透明なセリシン水溶液を分離する方法を提供すること。【解決手段】１００℃〜１４０℃の熱水精練で得たセリシン水溶液は様々な分子量のセリシンが混在しており、その中には透明な水溶性のセリシンと白濁した不溶性のセリシンコロイドが混在している。該セリシン精錬液をゲル化させた後に、コロイド状のセリシンを濾過して除去することにより、無色透明のセリシン水溶液を得ることができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
無色透明セリシン水溶液
【請求項２】
１．絹を１００℃〜１４０℃で精練する。
２．精練液をゲル化させる。
３．ゲル化した精練液を濾過する。
以上の工程による無色透明セリシン水溶液の製造方法
【請求項３】
２の製造方法による無色透明セリシン水溶液
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】本発明は絹の精練に関する。
【背景技術】
【０００２】  絹の精練はアルカリ性の熱水で煮沸するアルカリ精練、５５℃〜６５℃の酵素浴で行う酵素精練と１００℃〜１４０℃の高温で行う高圧精練法がある。これらの精練液からセリシンを分離採取する。この中で高圧精練では１００℃〜１４０℃の熱水のみで抽出できるので、そのままセリシン水溶液となり、分離の必要がない。
また、分離方法の一つに精練液からセリシンをゲル化させ浮上分するものもある。（特許文献１参照）
このように従来の技術は、コロイド状の高分子を採取することが前提となっている。【０００３】  セリシンを含む透明フィルムを製造では、透明フィルム作成製造のためには窒素雰囲気中で炭酸ガスのほとんどない状況で透明フィルムを作成している。（特許文献２参照）【０００４】
【特許文献１】特開２００２−２６５４９８
【特許文献２】特開２００３−１９２８０７
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】  高圧精練で得たセリシン水溶液は他の薬剤が入っていないため分離する必要がないことから、さらに分離する試みはなされていなかった。従って、無色透明セリシン水溶液は量産されてなかった。しかし、得られたセリシン水溶液は様々な分子量のセリシンが混在しており、その中には透明な水溶性のセリシンと白濁した不溶性のセリシンコロイドが混在している。高温で加熱すると不溶性のセリシンコロイドも分解し、水溶性セリシンとなるがその時、着色や臭気が発生する。
そこで着色することなく透明なセリシン水溶液を分離する方法を見出すことが課題である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】課題を解決するには、コロイド状のセリシンを除去することである。
そのための手段として、セリシン水溶液をゲル化させた後に、濾過することで達成出きることを見出した。
【発明の効果】
【０００７】  無色透明セリシン水溶液になると外観が綺麗である。何に利用するにも重要な要素となる。
また、セリシンは独特の臭気があるといわれる。事実本発明以前のセリシン水溶液はセリシン特有の臭気と黄色〜褐色の着色が見られた。この原因はコロイド状のセリシンが熱で分解され、臭気と同時に着色するものである。従って、無色透明のセリシンは同時に無臭と言えるのである。いわゆるセリシンの臭気は嫌悪感があり、セリシンの用途拡大の障害であった。
この障害を越えたことにより、基礎化粧品、整髪剤、繊維用風合い改善剤、動物の毛並み改善剤、医療用フィルムと大きく用途が拡大する。
【発明の実施するための最良の形態】
【０００８】  以下、本発明の実施形態を説明する。
【０００９】具体的には以下の方法による。
１．絹を１００℃〜１４０℃で精練する。
２．精練液をゲル化させる。
３．ゲル化した精練液を濾過する。
４．滴下した水溶液を採取する。
以上の工程で無色透明のセリシン水溶液が得られた。
【高圧精練によるセリシン水溶液の採取】
【００１０】  本発明においては本精練時薬剤を水のみで行える高圧精練で精練を行い、同時にセリシン水溶液を採取した。本精練に入る前に汚れ、油分、色素を取り除くため前処理を行った。十分水洗の後本精練を行った。
本精練温度は１００℃〜１４０℃、時間は５分〜２時間で行った。
浴比は１：１０〜１：１００で行った。
【精練液のゲル化】
【００１１】  絹のセリシンは重さのおよそ１／４である。浴比１：２５で精練すると約１％のセリシン水溶液が得られる。
１２０℃で１５分間精練した１％セリシン水溶液は冷却するとゲル化が起こる。
セリシン採取温度、時間により、ゲル化の状態は変化する。
ゲル化を促進するには低浴比で精練し、高濃度のセリシン水溶液を得ることである。
ゲル化促進は薬品を使用せず、セリシン水溶液の採取条件で行う方が良いが、アルコール類、酸の添加などにより、ゲル化は促進される。
【ゲル化した精練液を濾過する】
【００１２】  ゲル化したセリシン水溶液を濾過するとゲル化成分は残留し、透明な液体が滴下する。フィルターは目の大きさが０．１〜４００ミクロンの通液性のある物質である。
例えば、濾紙、編織物、不織布、スクリーン紗、篩、セラミックなどである。
ゲル化していないと、濾過液が白濁するか、目詰まりを起こし濾過が進まず、無色透明セリシンは得られない。
【滴下水溶液】
【００１３】  滴下した水溶液を分光光度計で吸光度測定すると、４１０〜４５０ｎｍの波長の吸光度は０．０２以下であり、無色透明といえる。
また、滴下した無色透明セリシン水溶液の濃度は注入するゲル化セリシン水溶液濃度の３０〜５０％の濃度であった。
【実施例１】
【００１４】１．生糸を前処理として油分などの除去のため８０℃で１０分間洗浄後、水洗した。
２．１．の糸を１２０℃で１５分間精練した。浴比は１：２４であった。
３精練液そのまま一晩放冷した。
４．放冷した精練液はゲル化していた。
５．ゲル化した精練液を８０メッシュ（  ミクロン）のネットに入れ吊るす。
６．滴下した液を採取する。
採取液を分光光度計で測定したところ、可視部の吸光度は０．０２以下であり、無色透明であるといえる。精練液のセリシン濃度は０．９１％、滴下液のセリシン濃度は０．３７％であった。
【実施例２】
【００１５】１．前処理として油分などの除去のため６０℃で１０分間洗浄後、水洗した。
２．過酸化水素水８０℃で１０分間洗浄後、水洗した。
３．生糸を１２０℃で３０分間精練した。浴比  １：３２
３．精練液を冷蔵庫で冷却した。
４．精練液は白濁していた。
５．精練液の一部を８０℃の乾燥機に入れ濃縮し、冷蔵庫で冷却した。
６．精練液はゲル化していた。
７．ゲル化した精練液を２００メッシュのネットに入れ吊るす。
８．４の白濁した精練液をネット内に注入した。
９．透明液が滴下し、継続した。
１０．滴下した液を採取する。
採取液を分光光度計で測定したところ、可視部の吸光度は０．０２以下であり、無色透明であるといえる。精練液のセリシン濃度は０．６３％、滴下液のセリシン濃度は０．３３％であった。
【実施例３】
【００１６】１．未精練の絹布を前処理として油分などの除去のため６０℃で１０分間洗浄後、水洗した。
２．過酸化水素水８０℃で１０分間洗浄後、水洗した。
３．１３０℃で２０分間精練した。浴比  １：１００
４．精練液は白濁していた。
５．精練液の一部にセリシン固形物を添加した。
６．冷蔵庫で冷却した。
７．６．の精練液はゲル化していた。
８．ゲル化した精練液を３８ミクロンの篩に入れる。
９．４の白濁した精練液を８．の篩内に注入した
１０．透明液が滴下し、継続した。
１１．滴下した液を採取する。
採取液を分光光度計で測定したところ、可視部の吸光度は０．０２以下であり、無色透明であるといえる。精練液のセリシン濃度は０．２％、滴下液のセリシン濃度は０．１３％であった。
【実施例４】
【００１７】１．生糸を前処理として油分など８０℃で１０分間洗浄後、水洗した。
２．１．の糸を１２０℃で１５分間精練した。浴比  １：２４
３．精練液そのまま一晩放冷した。
７．放冷した精練液はゲル化していた。
８．ゲル化した精練液をネットに入れ吊るす。
９．滴下した液を採取する。
採取液を分光光度計で測定したところ、可視部の吸光度は０．０２以下であり、無色透明であるといえる。精練液の濃度は０．９１％、滴下液は０．３７％であった。
【実施例５】
【００１８】実施例１〜４で得られた透明セリシン水溶液の水分を除去したところ、透明感のあるフィルムを作成できた。
【実施例６】
【００１９】得られた透明セリシン水溶液を基礎化粧品としての効果を見るため、肌に付着テストした結果、被験者全員からしっとり感やすべすべした感触が得られた。また、被験者からニオイの苦情はなかった。
【実施例７】
【００２０】得られた透明セリシン水溶液を整髪料としての効果を見るため髪の毛に付着テストした結果、被験者全員がしっとりとした感触と同時に形が整った。
【実施例８】
【００２１】  得られた透明セリシン水溶液を動物の毛並み改善剤としての効果を見るため愛犬の毛に噴霧させるとしっとりとした感触と同時にふわっとした感触になり、優れた抱き心地が得られた。噴霧に対し犬は嫌がる様子を見せなかった。
【実施例９】
【００２２】得られた透明セリシン水溶液を繊維の風合い改善剤としての効果を見るため織物や編物に噴霧し、乾燥させるとしっとりとした感触、ふわっとした感触、すべすべした感触となり、優れた風合いが得られた。