(57)【要約】【課題】  セラミックス粒子を過剰に添加することなく、熱伝導性の向上、熱膨張係数の低減、耐摩耗性の向上を図ることができる複合材料、その製造方法、この複合材料を用いた半導体素子搭載用基板の製造方法を提供する。【解決手段】  この複合材料は、アルミニウム合金マトリクス中にセラミックス粒子が均一に分散されたものである。セラミックス粒子を過剰に添加する代わりに、アルミニウム合金マトリクス中に晶析出物を積極的に析出させ、均一に分散させるべく、合金化の添加元素の組成や、添加元素の含有量を特定する。具体的には、添加元素は、Siと、Caなどの第一元素と、Niなどの第二元素とからなるものとし、晶析出物は、少なくとも第二元素を含む。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム合金マトリクス中にセラミックス粒子が分散された複合材料であって、
前記アルミニウム合金は、添加元素と残部がアルミニウム及び不純物とからなり、
前記添加元素は、
Siと、
Ca、Mg、Sr、Ti、Baからなる第一群から選択される1種以上の第一元素と、
Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、Ag、In、Sn、Hf、Ta、Pb、Bi、Au、Pt、B、Y、Sb、Zr、希土類元素からなる第二群から選択される1種以上の第二元素とからなり、
前記アルミニウム合金マトリクス中には、セラミックス粒子と、前記添加元素のうち少なくとも第二元素を含む晶析出物とが均一に分散していることを特徴とする複合材料。
【請求項２】
アルミニウム合金マトリクス中にセラミックス粒子が分散された複合材料であって、
前記アルミニウム合金は、添加元素と残部がアルミニウム及び不純物とからなり、
前記添加元素は、
アルミニウム合金を100質量％として8質量％超40質量％以下のSiと、
Ca、Mg、Sr、Ti、Baから選択される1種以上の元素とからなり、
前記セラミックス粒子を10体積％以上45体積％以下含み、
前記アルミニウム合金マトリクス中には、セラミックス粒子と、前記添加元素のうち少なくとも1種の元素を含む晶析出物とが均一に分散していることを特徴とする複合材料。
【請求項３】
熱伝導率が150W/m・K以上250W/m・K以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合材料。
【請求項４】
熱膨張係数が4×10-6/K以上15×10-6/K以下、熱伝導率が180W/m・K以上250W/m・K以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合材料。
【請求項５】
セラミックス粒子は、酸化アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ホウ化チタン、酸化珪素、酸化ベリリウム、窒化アルミニウムから選択された1種以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合材料。
【請求項６】
セラミックス粒子の含有量が10体積％以上45体積％以下であることを特徴とする請求項1に記載の複合材料。
【請求項７】
セラミックス粒子と晶析出物とを合わせて20体積％以上70体積％以下含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の複合材料。
【請求項８】
セラミックス粒子の平均粒径が10μm以上100μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合材料。
【請求項９】
添加元素において一元素あたりの含有量は、アルミニウム合金を100質量％として0.0005質量％以上40質量％以下であり、
添加元素の合計含有量は、アルミニウム合金を100質量％として5質量％以上48質量％以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合材料。
【請求項１０】
晶析出物は、添加元素のうち1種の元素からなるもの、添加元素のうち2種以上の元素が結合したもの、添加元素のうち1種以上の元素とアルミニウムとが結合したものから選択される1種以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合材料。
【請求項１１】
晶析出物は、Si、Ge、Mg2Si、Al3Mg2、Al6Mn、FeAl3、Al7Cr、Al3Ni、Al3Ni2、Al3Ni5、AlNi3、AlB2、ZrAl3、AlSb、Al4Sr、Al4Ca、TiAl3、TiAl、Al2Au、Al12Mn、HfAl3、TaAl3、Al3Y、Al9Co2から選択される1種以上であることを特徴とする請求項1に記載の複合材料。
【請求項１２】
晶析出物は、Si、Mg2Si、Al3Mg2、Al4Sr、Al4Ca、TiAl3、TiAlから選択される1種以上であることを特徴とする請求項2に記載の複合材料。
【請求項１３】
晶析出物の最大粒子径が500μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合材料。
【請求項１４】
気孔率が3体積％以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の複合材料。
【請求項１５】
複合材料は、半導体素子搭載用基板の材料に用いられることを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載の複合材料。
【請求項１６】
複合材料は、耐摩耗材の材料に用いられることを特徴とする請求項1〜14のいずれかに記載の複合材料。
【請求項１７】
Siと、以下の第一元素と、以下の第二元素とからなる添加元素と残部がアルミニウム及び不純物とからなるアルミニウム合金を溶解する工程と、
溶解したアルミニウム合金溶湯にセラミックス粒子を添加して攪拌し、合金中にセラミックス粒子を均一に分散させる工程と、
セラミックス粒子が分散された溶融混合物を鋳造する工程とを具え、
前記鋳造工程において、添加元素のうち少なくとも第二元素を含む晶析出物を溶融混合物の凝固時に析出させ、この晶析出物をアルミニウム合金マトリクス中に均一に分散させることを特徴とする複合材料の製造方法。
(第一元素)
Ca、Mg、Sr、Ti、Baからなる第一群から選択される1種以上の元素
(第二元素)
Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、Ag、In、Sn、Hf、Ta、Pb、Bi、Au、Pt、B、Y、Sb、Zr、希土類元素からなる第二群から選択される1種以上の元素
【請求項１８】
Siと、Ca、Mg、Sr、Ti、Baから選択される1種以上の元素とからなる添加元素と残部がアルミニウム及び不純物とからなるアルミニウム合金を溶解する工程と、
溶解したアルミニウム合金溶湯にセラミックス粒子を10体積％以上45体積％以下添加して攪拌し、合金中にセラミックス粒子を均一に分散させる工程と、
セラミックス粒子が分散された溶融混合物を鋳造する工程とを具え、
前記鋳造工程において、添加元素のうち少なくとも1種の元素を含む晶析出物を溶融混合物の凝固時に析出させ、この晶析出物をアルミニウム合金マトリクス中に均一に分散させることを特徴とする複合材料の製造方法。
ただし、添加元素においてSiの含有量は、アルミニウム合金を100質量％として8質量％超40質量％以下とする。
【請求項１９】
セラミックス粒子は、酸化アルミニウム、炭化珪素、窒化珪素、ホウ化チタン、酸化珪素、酸化ベリリウム、窒化アルミニウムから選択された1種以上であることを特徴とする請求項17又は18に記載の複合材料の製造方法。
【請求項２０】
鋳造は、セラミックス粒子が分散された溶融混合物を急冷して、連続的に鋳造材を得る連続鋳造であることを特徴とする請求項17又は18に記載の複合材料の製造方法。
【請求項２１】
連続鋳造は、双ベルト法、ベルト車輪法、双ロール法、横型鋳造法のいずれかであることを特徴とする請求項20に記載の複合材料の製造方法。
【請求項２２】
鋳造材を得る際の冷却速度が10℃/秒以上であることを特徴とする請求項20又は21に記載の複合材料の製造方法。
【請求項２３】
鋳造は、重力鋳造法、ダイキャスト法、スクイーズキャスト法、低圧鋳造法のいずれかであることを特徴とする請求項17又は18に記載の複合材料の製造方法。
【請求項２４】
更に、請求項17〜23のいずれかに記載される製造方法により得られた複合材料に押出加工、プレス加工、エッチング加工、ブラスト加工、メッキ加工の少なくとも一つの加工を施し、半導体素子搭載用基板を得る工程を具えることを特徴とする半導体素子搭載用基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金マトリクス中にセラミックス粒子が分散された複合材料、この複合材料の製造方法、及びこの複合材料を用いた半導体素子搭載用基板の製造方法に関するものである。特に、熱膨張係数が小さく熱伝導性に優れると共に、耐摩耗性にも優れる複合材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属マトリクス中にセラミックス粒子が分散された複合材料が種々の分野で利用されている。このような複合材料は、セラミックスを含有することで熱伝導性に優れると共に、金属と熱膨張係数が異なるセラミックスを組み合わせることで種々の大きさの熱膨張係数にすることができる。また、このような複合材料は、硬質なセラミックス粒子により摩耗を抑制することができるため耐摩耗性にも優れる。上記熱特性を活かして、例えば、ヒートスプレッダーなどの半導体素子を搭載する基板材料に利用されている。また、上記耐摩耗性を活かして、例えば、自動車のブレーキディスクなどといった耐摩耗材の材料に利用されている。
【０００３】
このような複合材料として、アルミニウム合金マトリクス中にSiCといったセラミックスを添加させたアルミニウム系複合材料が提唱されている(例えば、特許文献1参照)。特許文献1には、アルミニウム合金の溶湯にSiC、TiBを添加して攪拌した後、連続鋳造により半導体素子搭載用基板の材料を製造することが開示されている。また、耐摩耗材に利用される複合材料としては、アルミニウム合金の溶湯にセラミックス粒子を添加して真空雰囲気下で攪拌した後鋳造し、得られた鋳塊に熱間圧延を施して製造したものが知られている。
【０００４】
【特許文献１】特開2003-234445号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
半導体素子を搭載する基板は、特に、熱伝導性に優れると共に、半導体素子や半導体パッケージ内の周辺部品と熱膨張係数の整合性がよいことが望まれる。半導体素子や周辺部品の熱膨張係数は、4×10-6〜17×10-6/K程度であるため、基板においてもこの程度の熱膨張係数であることが望まれる。また、耐摩耗材では、もちろん耐摩耗性に優れることが望まれる。しかし、これら基板や耐摩耗材の材料として用いられている従来の複合材料を生産性よく得るに当たり、表面の凹凸や内部のボイドなどの欠陥が少ない高品質を維持しながら、熱膨張係数をより小さくしたり、耐摩耗性をより向上させることに限界がある。
【０００６】
熱膨張係数をより小さくするには、マトリクスであるアルミニウム合金よりも熱膨張係数が小さいセラミックス粒子の添加量を増加させることが効果的である。また、耐摩耗性をより向上させる場合も、高硬度なセラミックス粒子の添加量を増加させることが効果的である。一方、表面凹凸やボイドなどの欠陥が少ない高品質の複合材料を生産性よく得るには、鋳造を適用することが効果的である。しかし、セラミックス粒子の添加量を増加させることで溶湯の粘度が増すため、攪拌しにくくなりセラミックス粒子をアルミニウム合金に均一に分散させにくくなったり、均一に分散させるために高速攪拌を行うことでキャビテーションによる欠陥が増大するといった問題がある。また、溶湯の粘度が増大することで、最悪の場合、鋳造を適用することが困難になるという問題もある。
【０００７】
そこで、本発明の主目的は、セラミックス粒子を過剰に増大させることなく、熱特性や耐摩耗性に優れると共に、高品質な複合材料を提供することにある。また、本発明の他の目的は、上記複合材料を生産性よく製造することができる複合材料の製造方法、及びこの複合材料を用いた半導体素子搭載用基板の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らが検討した結果、セラミックス粒子を増加させる代わりに、セラミックス粒子と同程度の機能を有する晶析出物を積極的に析出させることで、熱特性や耐摩耗性の向上を実現すると共に、表面性状に優れ、欠陥の少ない高品質な複合材料が得られるとの知見を得た。特に、特定の元素を添加してアルミニウムを合金化し、晶析出物を析出させることが効果的であるとの知見を得た。これらの知見に基づき、特に、アルミニウムを合金化するための添加元素と、晶析出物の組成を規定する。
【０００９】
(析出系複合材料)
即ち、本発明は、アルミニウム合金マトリクス中にセラミックス粒子が分散された複合材料であって、アルミニウム合金が、Siと、以下の第一元素と、以下の第二元素とからなる添加元素と残部がアルミニウム及び不純物とからなり、セラミックス粒子と、添加元素のうち少なくとも第二元素を含む晶析出物とが上記アルミニウム合金マトリクス中に均一に分散していることを特徴とする。
(第一元素)
Ca、Mg、Sr、Ti、Baからなる第一群から選択される1種以上の元素
(第二元素)
Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、Ag、In、Sn、Hf、Ta、Pb、Bi、Au、Pt、B、Y、Sb、Zr、希土類元素からなる第二群から選択される1種以上の元素
【００１０】
このような本発明複合材料は、以下の製造方法により得ることが好適である。即ち、本発明複合材料の製造方法は、以下の工程を具える。
1.  Siと、上記の第一元素と、上記の第二元素とからなる添加元素と残部がアルミニウム及び不純物とからなるアルミニウム合金を溶解する工程
2.  溶解したアルミニウム合金溶湯にセラミックス粒子を添加して攪拌し、合金中にセラミックス粒子を均一に分散させる工程
3.  セラミックス粒子が分散された溶融混合物を鋳造する工程
そして、上記鋳造工程において、添加元素のうち少なくとも第二元素を含む晶析出物を溶融混合物の凝固時に析出させ、この晶析出物をアルミニウム合金マトリクス中に均一に分散させる。
【００１１】
金属マトリクスにセラミック粒子を分散させた複合材料を粉末冶金法にて製造すると、内部の気孔率(ボイド占有率)が比較的高くなって熱伝導性が低下したり、表面に凹凸が生じ易くなって表面に均一なメッキが施せないことがある。そのため、本発明者らは、表面凹凸やボイドなどの欠陥が少ない高品質な複合材料を生産性よく製造するべく、粉末冶金法ではなく、鋳造法による製造を検討した。そして、熱膨張係数をより小さくする、或いは、耐摩耗性をより向上させるべく、セラミックス粒子の添加量を増大したところ、添加量が増すにつれて溶湯の粘度が上昇して攪拌しにくくなり、セラミックス粒子を均一に分散できず、熱特性や耐摩耗性を向上できないことが分かった。また、セラミックス粒子を均一に分散させるべく高速攪拌を行うと、キャビテーションを生じてボイドなどの欠陥が増加するため、高品質な複合材料が得られないことが分かった。更に、溶湯の粘度が高いことで溶湯が流れにくくなり、鋳造が困難になったり、寸法精度が低下することが分かった。そこで、本発明者らは種々検討した結果、セラミックス粒子を過剰に添加するのではなく、セラミックス粒子とほぼ同等の作用を有する晶析出物(金属間化合物など)を溶湯の凝固時に析出させると、熱特性、耐摩耗性を向上すると共に、高品質な複合材料が得られることが分かった。具体的には、上記第一元素及び第二元素をアルミニウムに添加させて、これらの元素を含有する晶析出物を析出させると、特に、第一元素の一部が第二元素を含む晶析出物の成長を抑制して微細化することで、アルミニウム合金マトリクス中に微細な晶析出物を均一に分散させることができ、熱特性、耐摩耗性、品質に優れた複合材料が得られることが分かった。上記晶析出物は、溶解時において液相状態で存在する。従って、セラミックス粒子の添加量を過剰に増大する必要がないため、溶湯の粘度を上昇させることがなく、溶湯が適正に流れることで問題なく鋳造を行うことができる。これに対し、従来の複合材料では、本発明の複合材料と同等の熱膨張係数にしようとすると、セラミックス粒子の添加量を溶湯が高粘度となるような量、具体的には、45体積％超、特に50体積％以上にせざるを得ない。そこで、本発明では、アルミニウムに添加する元素及び晶析出物の組成を規定する。また、このような晶析出物を溶湯の凝固時に得るべく、鋳造にて製造することを規定する。なお、上記ボイド等の欠陥とは、複合材料の内部に存在する空隙であり、熱伝導性の低下、機械的特性の低下、耐摩耗性の低下、表面にメッキを施す場合はメッキ剥離といった不具合を生じさせるものである。
【００１２】
上記特定元素を含む晶析出物を析出させる以外の手法について本発明者らが検討した結果、セラミックス粒子を過剰に増加させる代わりに、Siを増加させ、Ca、Sr、Ti、Ba、Mgから選択される1種以上の元素を添加すると、析出されたSiの成長を抑制して微細な晶析出物が得られることがわかった。この知見に基づき、特に、添加元素の添加量を規定する。
【００１３】
(高Si系複合材料)
即ち、本発明は、アルミニウム合金マトリクス中にセラミックス粒子が分散された複合材料であって、アルミニウム合金が、以下の添加元素と残部がアルミニウム及び不純物とからなり、セラミックス粒子を10体積％以上45体積％以下含む。そして、セラミックス粒子と、添加元素のうち少なくとも1種の元素を含む晶析出物とが上記アルミニウム合金マトリクス中に均一に分散している。
(添加元素)
アルミニウム合金を100質量％として8質量％超40質量％以下のSi、及びCa、Mg、Sr、Ti、Baから選択される1種以上の元素
【００１４】
このような本発明複合材料は、以下の製造方法による得ることが好適である。即ち、本発明複合材料の製造方法は、以下の工程を具える。
1.  Siと、Ca、Mg、Sr、Ti、Baから選択される1種以上の元素とからなる添加元素と残部がアルミニウム及び不純物とからなるアルミニウム合金を溶解する工程
2.  溶解したアルミニウム合金溶湯にセラミックス粒子を10体積％以上45体積％以下添加して攪拌し、合金中にセラミックス粒子を均一に分散させる工程
3.  セラミックス粒子が分散された溶融混合物を鋳造する工程
そして、上記鋳造工程において、添加元素のうち少なくとも1種の元素を含む晶析出物を溶融混合物の凝固時に析出させ、この晶析出物をアルミニウム合金マトリクス中に均一に分散させる。
ただし、添加元素においてSiの含有量は、アルミニウム合金を100質量％として8質量％超40質量％以下とする。
【００１５】
以下、本発明をより詳しく説明する。
(添加元素)
＜析出系複合材料＞
析出系の本発明複合材料においてアルミニウム合金は、少なくとも三つの元素が添加されているものとする。一つは、Siである。他の一つは、Ca、Mg、Sr、Ti、Baから選択される1種以上の元素(第一元素)であり、これらの元素は析出されるSiの粒成長を抑制し、微細な晶析出物にする効果がある。また、これら第一元素は、後述するセラミックス粒子とアルミニウムとの濡れ性を向上させ、溶湯の粘度上昇を低減させる効果がある。MnやZnといった元素もセラミックス粒子との濡れ性向上の作用を有するが、大量に添加する必要があり、大量添加により他の特性(例えば、熱伝導率)を低下させる恐れがある。更に、これら第一元素は、後述する第二元素を含む晶析出物を析出させる際、晶析出物の成長を抑制して微細な粒子とさせる作用がある。加えて、これら第一元素を含む晶析出物を析出させ、この晶析出物もセラミックス粒子の代わりとすることができる。そこで、本発明では、アルミニウムとセラミックス粒子との濡れ性の改善、晶析出物の析出及び微細化を期待して、上記のように第一元素を規定する。これらの第一元素は、一種でもよいし、二種以上の複数種としてもよい。他のもう一つは、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、Ag、In、Sn、Hf、Ta、Pb、Bi、Au、Pt、B、Y、Sb、Zr、希土類元素から選択される1種以上の元素(第二元素)である。本発明は、母相であるアルミニウムに上述したSi及び第一元素に加えて第二元素を添加して合金化することで、少なくとも第二元素を含有する晶析出物を析出させ、熱膨張係数の低減や耐摩耗性の向上を実現する。これらの元素は、一種でもよいし、二種以上の複数種としてもよい。特に、本発明複合材料を半導体素子搭載用基板の材料とする場合、第二元素は、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、Ag、In、Sn、Hf、Ta、Pb、Bi、Au、Pt、B、Y、希土類元素から選択される1種以上の元素とすることが好ましい。特に、本発明複合材料を耐摩耗材の材料とする場合、第二元素は、Ni、V、Fe、Cr、B、Zr、Sb、Au、Mnから選択される1種以上の元素とすることが好ましい。
【００１６】
これら添加元素の含有量は、一元素あたりアルミニウム合金を100質量％として0.0005質量％以上40質量％以下が好ましい。0.0005質量％未満では、添加元素の効果が得られにくく、40質量％を超えて添加しても添加元素の効果が飽和する。特に、0.01質量％以上が好ましい。個々に述べると、Siの含有量は、5質量％以上40質量％以下が好ましい。Siは、含有量が多くなるに従って合金の融点が高くなり、溶解時、より高温にする必要がある。しかし、析出系の本発明複合材料では、第二元素を含有することから、Siの含有量を低減してもよく、例えば、25質量％以下としてもよい。第一元素の一元素あたりの含有量は、0.001質量％以上2質量％以下が好ましく、第一元素の合計含有量は、0.01質量％以上5.0質量％以下が好ましい。個々に述べると、Tiは、0.005質量％以上2質量％以下、Srは、0.005質量％以上2質量％以下、Caは、0.001質量％以上2質量％以下が好ましい。このような少量添加の場合、晶析出物であるSiや第二元素を含む晶析出物の成長を効果的に抑制して、微細な組織とすることができる。アルミニウムとセラミックス粒子との濡れ性は、第一元素の添加量が多いほど向上させることができるが、各元素を2質量％超添加しても効果が飽和する。第二元素の一元素あたりの含有量は、0.1質量％以上30質量％以下が好ましく、第二元素の合計含有量は、5質量％以上40質量％以下が好ましい。
【００１７】
＜高Si系複合材料＞
高Si系の本発明複合材料においてアルミニウム合金は、少なくとも二つの元素が添加されているものとする。一つは、Siであり、特に、アルミニウム合金を100質量％として8質量％超40質量％以下含有させる。より好ましくは、10質量％以上、特に好ましくは12質量％以上である。高Si系の本発明複合材料では、Siを比較的多めに添加することより、低熱膨張数で硬質の晶析出物であるSiを多く析出させることができ、後述するようにセラミック粒子の含有量を45体積％以下としながら、熱膨張係数の低減、耐摩耗性の向上を図る。他の一つは、Ca、Mg、Sr、Ti、Baから選択される1種以上の元素であり、これらの元素は、上記のようにアルミニウムとセラミックス粒子との濡れ性向上に寄与することができる。これらCaなどの元素は、一種でもよいし、二種以上の複数種としてもよい。一元素あたりの含有量は、アルミニウム合金を100質量％として0.0005質量％以上2.0質量％以下が好ましく、合計含有量は、0.005質量％以上5.0質量％以下が好ましい。
【００１８】
＜添加元素の合計含有量＞
析出系の本発明複合材料、高Si系の本発明複合材料において添加元素の合計含有量は、アルミニウム合金を100質量％として5質量％以上48質量％以下が好ましい。合計含有量がアルミニウム合金100質量％に対して5質量％未満では、添加元素の効果が得られにくく、48質量％を超えると、熱伝導率の低下が大きくなり易い。特に、好ましくは、10質量％40質量％以下、より好ましくは、15質量％以上35質量％以下である。
【００１９】
(セラミックス粒子)
＜組成＞
本発明複合材料においてアルミニウム合金に複合させるセラミックス粒子としては、特に、アルミニウム(23.5×10-6/K)よりも熱膨張係数が小さいものが適する。具体的には、例えば、熱膨張係数が4.2×10-6/Kである炭化珪素(SiC)が挙げられる。その他、酸化アルミニウム、窒化珪素、ホウ化チタン、酸化珪素、酸化ベリリウム、窒化アルミニウムが挙げられる。これらのうち、一種のみを用いてもよいし、二種以上の複数種のセラミックス粒子を組み合わせて用いてもよい。
【００２０】
＜含有量＞
このようなセラミックス粒子の含有量は、複合材料を100体積％として、10体積％以上45体積％以下とすることが好ましい。45体積％超添加させた場合、セラミックス粒子を添加したアルミニウム合金溶湯の粘度が上昇して攪拌しにくくなって、セラミックス粒子がアルミニウム合金に均一に分散されにくくなり、熱特性や耐摩耗性が向上できなかったり、均一に分散するべく高速攪拌を行うと、ボイドなどの欠陥が多くなって品質の低下を招く。10体積％未満では、熱膨張係数の低減及び熱伝導率の向上の双方を十分に満たさない。これに対し、本発明では、溶湯時に液相状態で存在し、凝固時に積極的に析出させた晶析出物を存在させることで、熱膨張係数の低減、熱伝導率の向上、耐摩耗性の向上を図ることができるため、セラミックス粒子を45体積％超といった過剰に添加する必要がなく、過剰添加による不具合が生じ得ない。なお、上記添加範囲においてセラミックス粒子の含有量が多いほど、熱膨張係数の低減、耐摩耗性の向上を図ることができる。従って、セラミックス粒子の含有量は、25体積％超、特に、30体積％以上とすることが好ましい。更に、製造の容易性を考慮すると30体積％以上40体積％以下がより好ましい。
【００２１】
＜平均粒径＞
セラミックス粒子の平均粒径は、10μm以上100μm以下であることが好ましい。10μm未満と小さ過ぎても、100μm超と大き過ぎても、アルミニウム合金マトリクスに均一に分散させにくくなる。セラミックス粒子の不均一な分散は、熱伝導率や耐摩耗性の低下の他、例えば、半導体素子搭載用基板の材料とする場合、基板の反りなどといった不具合を生じる。15μm以上60μm以下がより好ましい。このような大きさのセラミックス粒子は、市販されているものを利用してもよいし、所望の大きさとなるように粉砕して用いてもよい。なお、この「平均粒径」は原料としてのセラミックス粒子の平均粒径のことである。ただし、複合材料中のセラミックス粒子の平均粒径は原料としてのセラミックス粒子の平均粒径と同等である。
【００２２】
(晶析出物)
＜組成＞
本発明複合材料において晶析出物としては、添加元素のうち1種の元素のみからなるもの(例えば、Siなど)、添加元素のうち2種以上の元素が結合したもの(例えば、Mg2Siなど)、添加元素のうち1種以上の元素とアルミニウムとが結合したもの(例えば、Al3Niなど)から選択される1種以上が挙げられる。具体的には、析出系の本発明複合材料では、Si、Ge、Mg2Si、Al3Mg2、Al6Mn、FeAl3、Al7Cr、Al3Ni、Al3Ni2、Al3Ni5、AlNi3、AlB2、ZrAl3、AlSb、Al4Sr、Al4Ca、TiAl3、TiAl、Al2Au、Al12Mn、HfAl3、TaAl3、Al3Y、Al9Co2から選択される1種以上が挙げられる(ただし、第二元素を含む晶析出物を必須とする)。高Si系の本発明複合材料では、Si、Mg2Si、Al3Mg2、Al4Sr、Al4Ca、TiAl3、TiAlから選択される1種以上が挙げられる。これらの晶析出物は、アルミニウムよりも熱膨張係数が小さいため、アルミニウム合金中に存在することで、熱膨張係数を低下させることができる。また、これらの晶析出物は、高硬度であるため、アルミニウム合金中に存在することで、耐摩耗性を向上させることができる。即ち、本発明では、セラミックス粒子とほぼ同等の機能を晶析出物にて実現する。更に、晶析出物を形成する元素は、溶融状態にあるアルミニウム合金中に液相として存在するため、セラミックス粒子を大量に添加した場合と比較して、溶湯の粘度がほとんど上昇しない、或いは全く上昇しない。そのため、粘度上昇による不具合が起こり得ず、高品質の複合材料を生産性よく製造することができる。また、Ca、Mg、Sr、Ti、Baから選択される1種以上の元素の添加による晶析出物の微細化作用により、アルミニウム合金マトリクス中に晶析出物を均一に分散させることができるため、不均一な分散による品質の低下を低減し、より高品質な複合材料とすることができる。加えて、本発明複合材料は、上記晶析出物を析出させることで、従来の複合材料とセラミックス粒子の含有量を同じとする場合、熱膨張係数をより小さく、耐摩耗性をより向上させることができる。
【００２３】
＜最大粒径＞
このような晶析出物は、最大粒径を500μm以下とすることが好ましい。特に好ましくは、200μm以下である。500μmを超える粗大な晶析出物の場合、アルミニウム合金マトリクス中に均一に分散しにくい。マトリクス中に晶析出物が不均一に分散していると、上記のように熱伝導率や耐摩耗性の低下、反りなどの形状劣化を生じ易い。晶析出物の粒径を制御するには、析出系の本発明複合材料の場合、例えば、第一元素の添加量を調整したり、製造条件、具体的には、鋳造時の冷却速度を制御させることが挙げられる。特に、晶析出物の成長を抑制するべく、急冷することが挙げられる。高Si系の本発明複合材料の場合、Ca、Mg、Sr、Ti、Baから選択される1種以上の元素の添加により晶析出物の成長を抑制することができるため、最大粒径を500μm以下とすることができる。また、上記Caなどの元素の添加に加えて、析出系の本発明複合材料と同様に鋳造時の冷却速度を制御してもよい。
【００２４】
晶析出物の最大粒径の測定は、例えば、以下のようにすることが挙げられる。測定したい試料(サンプル)の断面を研磨し、研磨面を金属顕微鏡付属のカメラで倍率25倍にて撮影したときの視野範囲を一視野とし、晶析出物ごとに視野内に存在する最も大きな粒子の面積を算出する。この面積から等価円の直径を計算し、この直径をその視野における最大粒径としてもよい。視野範囲は、例えば、縦2.02mm×横3.08mm、面積約6.2mm2とすることが挙げられる。晶析出物粒子の面積は、サンプルの断面写真を画像処理により算出することが挙げられる。撮影する視野を複数とし、各視野の最も大きな晶析出物の粒径を求め、得られた粒径のうち最も大きいものを最大粒径としてもよい。このように複数の視野にて評価することがより好ましく、視野数は、5以上が好ましい。複数の視野を観察する場合、試料の任意の各所を選択するとよい。また、試料の形状や大きさによって、観察箇所(撮影箇所)、観察視野の視野数を適宜選択するとよい。なお、晶析出物の形状は、球状とは限らず、細長い針状や凹凸がある花弁状などといったものがある。この場合、上記のように晶析出物粒子の面積を断面写真より算出し、この面積から計算した等価円の直径を粒子径として利用してもよい。
【００２５】
(セラミックス粒子と晶析出物)
本発明複合材料は、アルミニウム合金マトリクス中に、上記セラミックス粒子と晶析出物との双方を含むものとする。これらセラミックス粒子と晶析出物とは、析出系、高Si系の本発明複合材料のいずれにおいても、複合材料を100体積％として、合計で20体積％以上70積％以下含むことが好ましい。特に、30体積％以上60体積％以下含むことが好ましい。20体積％未満では、セラミックス粒子及び晶析出物含有効果を十分に得ることが難しい。70体積％超では、熱伝導率の低下や耐衝撃特性の低下といった不具合が生じることがある。本発明では、セラミックス粒子と晶析出物とを合計で70体積％といった高含有率であっても、晶析出物は、凝固するまでの間液相として存在するため、セラミックス粒子を70体積％含む場合と比較して、溶湯粘度の向上などといった不具合が生じない。従って、本発明複合材料を製造する際、材料となる溶湯は、流動性に優れる。流動性の良否を評価する方法としては、例えば、溶湯の粘度や、一定の大きさの筒状鋳型或いは渦巻き状鋳型に鋳造を行い、溶湯が鋳型に充満している距離を測定し、これら粘度や距離などにより評価することが挙げられる。その他、材料を母相であるアルミニウム合金の融点以上に加熱し、一定の大きさの板状(例えば、内寸:厚み5mm×幅50mm×長さ100mm)の鋳型を用いて重力鋳造を行い、この鋳型全体に材料溶湯が充満でき、鋳造が行えるものを流動性が良好とし、所定の厚さ(例えば、5mm)の鋳型に溶湯が入らなかったり、鋳型全体に材料溶湯が充満せず良好な板材が得られないものを流動性が悪いとしてもよい。
【００２６】
本発明複合材料は、上記セラミックス粒子と晶析出物とが均一に分散している。均一に分散しているかどうかの評価は、例えば、試料(サンプル)を金属顕微鏡で撮影した断面写真を用いて行うことが挙げられる。具体的には、試料の任意の箇所の断面を金属顕微鏡付属のカメラで倍率25倍にて撮影したときの視野範囲を一視野とし、複数の視野について撮影を行って、各視野内に存在する全てのセラミックス粒子の面積、全ての晶析出物粒子の面積を視野ごとにそれぞれ求めて足し合わせ、各視野に対する全セラミックス粒子及び全晶析出物の面積率を算出する。視野範囲は、例えば、縦2.02mm×横3.08mm、面積約6.2mm2とすることが挙げられる。そして、視野ごとに算出したセラミックス粒子及び晶析出物の面積の平均(面積率の和を視野数で除したもの)をとり、各視野の面積率と平均面積率との差を求め、平均面積率に対する最も大きな差の割合が一定の範囲内である場合、均一に分散されているとし、一定範囲外のとき、不均一であると評価することが挙げられる。例えば、各視野の面積率と平均面積率との差が±20％以内に収まるときを均一に分散されている、同差が±20％超のときを均一に分散していない、と評価する。各面積は、サンプルの断面写真を画像処理により算出することが挙げられる。なお、晶析出物が微細に分散している場合などでは、25倍で撮影した画像で適正に評価が行えない場合、一視野を分割し、各分割視野を高倍率で撮像し、分割視野ごとの写真で解析を行い、その結果を足し合わせて一視野の結果として評価を行ってもよい。例えば、一視野を4分割して、各分割視野を50倍で撮影したり、一視野を16分割して、各分割視野を100倍で撮影することが挙げられる。
【００２７】
(気孔率)
本発明複合材料は、粉末冶金法ではなく、後述するように鋳造法により製造する。そのため、気孔率(ボイド占有率)を非常に低くする、具体的には、3体積％以下とすることができ、内部欠陥が少なく、熱伝導性の低下を低減することができる。また、ボイドが少ないことで表面凹凸も少なく、表面性状に優れるため、本発明複合材料は、メッキなどの表面加工を適正に施すことができる。気孔率の測定方法としては、一般的にアルキメデス法や水銀法などがあるが、金属顕微鏡で撮影した断面写真を用いた測定を行ってもよい。具体的には、測定したい試料(サンプル)の断面を研磨し、研磨面を金属顕微鏡付属のカメラで倍率25倍にて撮影したときの視野範囲を一視野とし、複数の視野について撮影を行って、各視野内に存在する全ての気孔の面積を視野ごとに求めて足し合わせ、各視野に対する全気孔の面積率を算出する。そして、得られた複数の面積率の平均を体積率として利用してもよい。本発明複合材料では、等方性があると考えられるので、面積率＝体積率として用いることができる。視野範囲は、例えば、縦2.02mm×横3.08mm、面積約6.2mm2とすることが挙げられる。気孔の面積は、サンプルの断面写真を画像処理により算出することが挙げられる。観察する視野数は、5以上が好ましい。複数の視野は、試料の任意の各所を選択するとよい。また、試料の形状や大きさによって、観察箇所(撮影箇所)、観察視野の視野数を適宜選択するとよい。なお、気孔が微細な場合などで25倍で撮影した画像で適正に評価が行えない場合は、一視野を分割し、各分割視野を高倍率で撮像し、分割視野ごとの写真で解析を行い、その結果を足し合わせて一視野の結果として評価を行ってもよい。
【００２８】
(熱特性)
＜熱伝導率＞
本発明複合材料は、添加元素の組成や含有量を上記範囲内で適宜調整することで、所望の熱伝導率、熱膨張係数を得ることができる。具体的には、熱伝導率を150W/m・K以上250W/m・K以下とすることができる。熱伝導率が150W/m・K未満では、本発明複合材料を半導体素子搭載用基板材料に用いる場合、熱放散を効率よく行うべく基板を大きくする必要があり、小型化が望まれる半導体材料に適さず、また、ブレーキディスクなどの放熱性が望まれる部材においても不十分である。本発明者らが調べた結果、アルミニウム合金にセラミックス粒子を添加した複合材料では、250W/m・K超の熱伝導率を達成することが非常に困難であり、生産性を考慮して上限を250W/m・Kとする。特に、半導体素子搭載用基板材料に用いる場合、熱伝導率は180W/m・K以上が好ましい。
【００２９】
＜熱膨張係数＞
本発明複合材料は、熱膨張係数を小さくすることができる。具体的には、4×10-6/K以上15×10-6/K以下とすることができる。半導体素子の熱膨張係数は、4×10-6/K〜7×10-6/K程度(例えば、Si:4.2×10-6/K、GaAs:6.5×10-6/K)であり、周辺部品の熱膨張係数は、7×10-6/K〜17×10-6/K程度(セラミックスパッケージの場合周辺部品を形成するセラミックス、例えば、Al2O3が6.5×10-6/K、プラスチックパッケージの場合周辺部品を形成するプラスチックが12×10-6/K〜17×10-6/K程度)である。従って、これら半導体素子の熱膨張係数や周辺部品の熱膨張係数と整合をとるには、4×10-6/K以上15×10-6/K以下が好適である。本発明者らが調べた結果、アルミニウム合金にセラミックス粒子を添加した複合材料では、4×10-6/K未満の熱膨張係数を達成することが非常に困難であり、生産性を考慮して下限を4×10-6/Kとする。特に6×10-6/K以上12×10-6/K以下とすることもできる。また、生産性を考慮すると、8×10-6/K以上12×10-6/K以下が好適である。
【００３０】
(熱特性に応じた用途)
本発明複合材料は、上記のように熱伝導率、熱膨張係数を調整可能であることから、セラミックスパッケージ、メタルパッケージはもちろんのこと、プラスチックパッケージの半導体素子搭載用基板の材料として好適に利用することができる。また、半導体素子とパッケージとの接合にフリップチップ方式やボールグリッドアレイ方式を採用した構造のものにも利用することができる。或いは、半導体素子の近傍に配置されるヒートスプレッダーなどの放熱部材の材料として利用してもよい。その他、車載用のパワーディバイスの材料などにも好適に利用できる。特に、本発明複合材料は、軽量なアルミニウム合金系であるため、軽量化が求められている種々の分野での利用に適する。また、本発明複合材料では、セラミックス粒子の過剰添加を行わないことから溶湯の粘度上昇を抑制して上記のように流動性に優れるため、板状といった簡単な形状のものから、リッド形状、フィン形状などの複雑な形状のものの他、10mm以下、特に、5mm以下、更に、1mm以下といった厚みが薄いものでも寸法精度に優れた高品位とすることができる。なお、熱伝導率、熱膨張係数は、半導体素子や周辺部品、その他用途に応じて適宜調整するとよい。
【００３１】
(耐摩耗性、及び耐摩耗性に応じた用途)
また、本発明複合材料は、アルミニウム合金マトリクス中に高硬度な晶析出物及びセラミックス粒子が均一に分散していることで、耐摩耗性にも優れる。従って、本発明複合材料は、自動車のブレーキディスクや、自転車のスプロケットなどといった耐摩耗材の材料に好適に利用することができる。特に、本発明複合材料は、上記のように熱伝導性にも優れることから、自動車のブレーキディスクのように放熱性も要求される部材の材料に適する。
【００３２】
(製造方法)
＜溶解工程＞
本発明複合材料は、鋳造にて製造する。具体的には、まず、上記添加元素を添加したアルミニウム合金を溶解する。より具体的には、純アルミニウムを溶解した後、このアルミニウムの溶湯に添加元素を添加して合金の溶湯とすることが挙げられる。
【００３３】
＜攪拌工程＞
次に、溶解したアルミニウム合金溶湯にセラミックス粒子を添加して攪拌する。この攪拌により、セラミックス粒子をアルミニウム合金マトリクス中に均一に分散させる。このとき、アルミニウム合金を完全に液相状態に溶融して攪拌してもよいが、半溶融状態で攪拌する方がより短時間で均一に分散させることができる。また、攪拌は、真空雰囲気で行うと、溶湯の表面が泡立って気泡を巻き込んだとしても、鋳造前に大気圧に開放することで気泡を小さくし、表面性状が良好な複合材料を得ることができる。
【００３４】
＜鋳造工程＞
そして、アルミニウム合金溶湯中にセラミックス粒子が分散された溶融混合物を鋳造する。この鋳造工程において溶融混合物が凝固する際に、アルミニウム合金マトリクス中に晶析出物を析出させる。このとき、本発明では、上記のように添加元素の組成を特定することで、晶析出物の成長を効果的に抑制して微細な組織とし、マトリクス中に晶析出物を均一に分散させた複合材料を製造することができる。また、鋳造温度を高温としたり、指向性凝固を行うことで、セラミックス粒子及び晶析出物をより均一に分散させると共に、表面性状がより良好な複合材料とすることができる。なお、鋳造は、真空雰囲気下で行ってもよいし、大気圧下で行ってもよい。
【００３５】
本発明は、鋳造を行うことで、溶融状態のときに発生したボイドなどの欠陥を修復することも可能である。また、本発明では、セラミックス粒子を過剰に添加していないため、溶湯の流動性がよく、鋳型に十分に溶湯を充填することができる。従って、寸法精度に優れた複合材料を生産性よく製造することができる。
【００３６】
本発明において鋳造は、例えば、セラミックス粒子が分散されたアルミニウム合金溶湯(溶融混合物)を急冷して、連続的に鋳造材を得る連続鋳造としてもよいし、重力鋳造法、ダイキャスト法、スクイーズキャスト法、低圧鋳造法といった連続鋳造以外の鋳造、いわゆるバッチ式鋳造としてもよい。連続鋳造は、例えば、双ベルト法、ベルト車輪法、双ロール法、横型鋳造法が挙げられる。いずれの鋳造法を適用してもよい。横型鋳造法は、薄板を寸法精度よく製造するのに適している。双ロール法は、圧下を加えることができるため、溶融状態で生じた気泡などの欠陥を修復するのに適する。バッチ式鋳造では、フィン形状やリッド形状などの複雑な形状の複合材料を製造するのに適している。
【００３７】
鋳造材を得る際の冷却速度は、晶析出物の成長を抑制するべく10℃/秒以上とすることが好ましい。連続鋳造では、例えば、鋳造速度を調整することで上記冷却速度を調整することができる。バッチ式鋳造では、例えば、鋳造材の厚みを調整することで、上記冷却速度を調整することができ、10mm以下の薄肉の場合、10℃/秒以上を十分実現できる。また、冷却は、鋳造材の厚み方向において均一に行われることが好ましく、例えば、熱伝導性に優れる材料で形成した鋳型を利用したり、鋳造材の厚みを調整することが挙げられる。鋳造材の厚みを10mm以下、特に5mm以下、より好ましくは1mm以下と薄くとする場合、ほぼ均一に冷却が行われる。冷却は、空冷としてもよいし、水冷などの強制冷却としてもよい。
【００３８】
(造形体への加工)
上記鋳造により得られた本発明複合材料は、適宜加工を施し、所望の造形体を得ることができる。このような造形体の加工としては、例えば、押出加工、プレス加工、エッチング加工、ブラスト加工、メッキ加工などが挙げられる。これらの加工を施し、例えば、半導体素子搭載用基板やブレーキディスクなどを作製することができる。
【発明の効果】
【００３９】
以上説明したように本発明複合材料によれば、セラミックス粒子を過剰に添加することなく、熱膨張係数の低減及び熱伝導性の向上、耐摩耗性の向上を図ることができる。と共に、本発明複合材料は、鋳造にて製造するため、生産性に優れる上に高品質である。従って、本発明複合材料は、良好な熱特性を活かして半導体素子搭載用の基板材料や、耐摩耗性を活かして耐摩耗材の材料に好適に利用できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４０】
以下、本発明の実施の形態を説明する。
(試験例1)
アルミニウムに添加元素を添加して表1,2に示す組成のアルミニウム合金(残部アルミニウム及び不可避的不純物)を作製し、この合金の溶湯に表1,2に示すセラミックス粒子を添加して攪拌した後、溶融混合物を鋳造してアルミニウム合金系複合材料を作製した。表1,2に、アルミニウム合金の組成、セラミックス粒子の組成、含有量(体積％)、平均粒径(μm)を示す。いずれの試料においても、セラミックス粒子は、表1,2に示す平均粒径の市販のものを利用するか、表1,2に示す平均粒径となるように粉砕したものを利用した。また、セラミックス粒子の含有量は、製造された複合材料を100体積％として表1,2に示す割合となるように調整した。
【００４１】
【表１】
2006108317.tif 000002
【００４２】
【表２】
2006108317.tif 000003
【００４３】
試料No.1-1〜1-12、1-50〜1-63は、以下のように作製した。
アルミニウムインゴット(アルミニウム99.95体積％、残部不可避的不純物)を大気中において電気炉で溶解し、表1,2に示す量のSiを添加してAl-Si合金を約10kg作製した。Arガスを用いて溶湯処理した後、るつぼと攪拌羽根とを有し、真空引きが可能な複合炉に上記アルミニウム合金溶湯を移槽した。移槽した溶湯に、表1,2に示すSi以外の添加元素を添加してAl-Si-(Caなどの元素)合金とした後、溶湯表面に形成された酸化膜を除去し、1.3×10-2hPa(1×10-2torr)に真空引きした。そして、表1,2に示す溶湯温度で、攪拌羽根の回転数を600r.p.mとして、溶湯の攪拌を開始した。溶湯の攪拌が安定したことを確認した後、表1,2に示すセラミックス粒子を添加して更に攪拌し、セラミックス粒子がアルミニウム合金マトリクス中に均一に分散した溶融混合物を作製した。
【００４４】
試料No.1-3〜1-7,1-9,1-11,1-12,1-51,1-52,1-55〜1-58,1-60〜1-63では、溶融混合物を重力鋳造法にて鋳造し、厚さ5mm×幅100mm×長さ200mmの板状の複合材料を得た。冷却は、水冷とし、冷却速度は、10℃/秒とした。
試料No.1-1,1-8,1-50,1-59では、溶解混合物を双ロール法により連続鋳造を行い、厚さ5mm×幅200mmの板状の複合材料を得た。これら試料No.1-1,1-8,1-50,1-59はそれぞれ、冷却速度を130℃/秒、110℃/秒、120℃/秒、115℃/秒とした。
試料No.1-2,1-54は横型鋳造法、No.1-10,1-53は双ベルト法により連続鋳造を行い、厚さ5mm×幅50mm×長さ100mmの板状の複合材料を得た。これら試料No.1-2,1-54,No.1-10,1-53の冷却速度はそれぞれ、60℃/秒、60℃/秒、55℃/秒、65℃/秒とした。
これら試料No.1-1〜1-12,1-50〜1-63は、厚さが10mm以下と薄いため、厚さ方向においてほぼ均一に冷却された。
【００４５】
一方、試料No.1-100〜1-102は、アルミニウム合金を作製して攪拌を始めるまでの工程を上記試料No.1-1〜1-12,1-50〜1-63と同様に行い、表2に示すセラミックス粒子を添加して更に攪拌を行ったところ、セラミックス粒子が多くなるほど、溶湯の粘度が高くなり、試料No.1-1〜1-12,1-50〜1-63と同じの回転数(600r.p.m)では、セラミックス粒子を均一に分散することが難しかった。そこで、回転数を上げて高速攪拌を行った(試料1-100〜1-102のいずれも1000r.p.m)。しかし、1000r.p.mの高速撹拌を行っても、試料No.1-100〜102は、セラミックス粒子を均一に分散させることができなかった。得られた溶解混合物に対し、重力鋳造法による鋳造を試みた。鋳造には、内寸:厚さ5mm×幅50mm×長さ100mmの鋳型を用いたが、粘性が高過ぎてこの鋳型に溶解混合物が入らなかった。そこで、鋳型の厚みを少し大きくして鋳造を行ったが、鋳型に十分に充填できず、満足な板材が得られなかった。そのため、厚さ50mm×幅50mm×長さ100mmの鋳型に変更して鋳造を行い、ブロック状の複合材料を得た。このことから、試料No.1-100〜1-102は、試料No.1-1〜1-12,1-50〜1-63と比較して流動性が悪いことがわかる。
試料No.1-200は、公知の粉末冶金法にて、厚さ10mm×幅50mm×長さ50mmのブロック状の複合材料を作製した。
【００４６】
得られた各試料No.1-1〜1-12,1-50〜1-63,1-100〜1-102,1-200の複合材料について、セラミックス粒子及び晶析出物が均一に分散されているかどうかを調べてみた。また、晶析出物の最大粒径(μm)、複合材料100体積％に対するセラミックス粒子及び晶析出物の割合(体積％)、熱伝導率(W/mK)、熱膨張係数(×10-6/K)、複合材料100体積％に対する気孔率の割合(体積％)を調べてみた。これらの結果を表3,4に示す。なお、試料No.1-101,102は、寸法精度が低く、鋳造による製造に向かないと判断し、上記特性の測定を行わなかった。
【００４７】
各試料のセラミックス粒子及び晶析出物の分散度合い(均一性)、晶析出物の最大粒径、気孔率の測定は、試料を切断してその断面を金属顕微鏡付属カメラで撮影した断面写真を用いて行った。具体的には、試料の任意の箇所で切断した断面を研磨し、研磨面を金属顕微鏡付属カメラで倍率25倍にて撮影し、このときの視野範囲を一視野とし、断面の任意の10箇所(10視野)について撮影を行った。一視野の大きさは、縦2.02mm×横3.08mm、面積約6.2mm2とした。視野ごとに断面写真を画像処理して視野内の全てのセラミックス粒子の面積及び全ての晶析出物の面積を求め、これらの面積からその視野に対するセラミックス粒子及び晶析出物の面積率を算出し、10視野の平均面積率を求める。そして、視野ごとに面積率と10視野の平均面積率との差を求め、平均面積率に対する最大の差の割合を表3,4に示す。
【００４８】
晶析出物の最大粒径は、上記で得られた10視野の晶析出物の面積を利用して求めた。具体的には、各晶析出物において最も大きな面積から等価円の直径を計算し、この直径をその視野における粒径とし、得られた10視野の粒径のうち、最も大きな粒径をその晶析出物の最大粒径とした。
【００４９】
気孔率は、上記で用いた10視野の断面写真を用いて求めた。具体的には、視野ごとに断面写真を画像処理して視野内の全ての気孔の面積を求め、これらの面積からその視野に対する気孔の面積率を算出し、10視野の平均を求め、この平均を気孔率とした。なお、面積率＝体積率として用いた。
【００５０】
熱伝導率は、円板状試片を用いてレーザーフラッシュ法にて確認した。熱膨張係数は、柱状試片を用いて作動トランス方式により確認した。
【００５１】
【表３】
2006108317.tif 000004
【００５２】
【表４】
2006108317.tif 000005
【００５３】
表3,4に示すように、セラミックス粒子の添加量を増大する代わりに、Siを多めに添加したり、合金化の添加元素を特定の元素とした試料No.1-1〜1-12,1-50〜1-63では、熱伝導率が高く、かつ熱膨張係数が小さく、熱特性に優れることが分かる。特に、試料No.1-6及び1-63に着目すると、熱伝導率が180W/mK以上、熱膨張係数がそれぞれ8.1-6/K、9.5-6/Kであり、熱伝導性に優れると共に、熱膨張係数が小さい、という非常に優れた熱特性を有する。このことから、Siや金属間化合物といった晶析出物を析出させることにより、熱特性に優れた複合材料が得られることがわかる。これらの試料No.1-1〜1-12,No.1-50〜1-63が上記のように優れた熱特性を有していたのは、表3,4に示すような微細な晶析出物がアルミニウム合金マトリクス中に均一に分散されていたためであると考えられる。また、試料No.1-4,1-10〜12と試料No.1-100とを比較すると、これらの試料は、熱膨張係数がほぼ同等である。このことから、晶析出物の析出させることで、試料No.1-100のようにセラミックス粒子を過剰に添加することなく、熱特性に優れた複合材料が得られることがわかる。
【００５４】
更に、セラミックス粒子の添加量が少ない試料No.1-1〜1-12,1-50〜63は、試料No.1-100と比較して、製造時、アルミニウム合金中にセラミックス粒子を均一に分散させることができると共に、溶融混合物が流動性に優れることから、量産性に優れた溶融複合法(鋳造)で容易に製造することができる。このことから、セラミックス粒子を過剰に添加させるのではなく、晶析出物を析出させた複合材料では、生産性に優れる鋳造により効率よく製造できることがわかる。また、ほぼ同等の熱特性を有する試料No.1-59と試料No.1-200とを比較すると、従来の粉末冶金法ではなく、量産性に優れた溶融複合法により、熱特性に優れる複合材料が容易に製造できることがわかる。
【００５５】
加えて、試料No.1-1〜1-12,No.1-50〜1-63では、製造時、セラミックス粒子を過剰に添加していないことから、高速攪拌を行う必要がなく、高速攪拌を行った試料No.1-100と比較してボイドなどの欠陥が少なく高品質であることが確認された。また、試料No.1-1〜1-12,No.1-50〜1-63では、溶湯の粘度の上昇を抑制することができたため、鋳型に十分に溶湯を充填させることができ、寸法精度に優れたものであることが確認された。更に、粉末冶金法により得られた試料No.1-200と比較して、鋳造により得られた試料No.1-1〜1-12,No.1-50〜1-63は、気孔率が非常に小さく、表面凹凸や内部欠陥などが少ない品質に優れたものであることが確認された。その他、試料No.1-55〜1-57を比較すると、セラミックス粒子の平均粒径が10〜100μmの範囲内であるNo.1-55がNo.1-56や1-57に比べてより均一に分散できていることがわかる。
【００５６】
(試験例2)
上記試験例1試料No.1-1〜1-12,1-50〜1-63と同様の組成、同様の条件でセラミックス粒子がアルミニウム合金マトリクス中に均一に分散した溶融混合物を作製し、板状以外の形状の複合材料(試料No.2-1〜2-12,2-50〜2-63)を作製してみた。具体的には、フィン形状、リッド形状を重力鋳造法及びダイキャスト法により作製してみたところ、問題なく作製することができ、かつ寸法精度に優れていた。一方、試料No.1-100と同様の組成、同様の条件(高速攪拌(1000r.p.m)を適用)でセラミックス粒子がアルミニウム合金マトリクス中に分散した溶融混合物を作製し、試料No.2-1〜2-12,2-50〜2-63と同様にフィン形状、リッド形状を重力鋳造法及びダイキャスト法により作製してみたところ、溶解混合物の粘度が高いことで鋳型に十分に溶解混合物が充填されず、寸法精度が低いものであった。
【００５７】
(試験例3)
試験例1試料No.1-1〜1-12,1-50〜1-63と同様の組成、同様の条件で作製した複合材料(試料No.3-1〜3-12,3-50〜3-63)に二次加工を施してみた。具体的には、Cu、Al、Niのメッキ加工、押出加工、圧延加工、プレス加工、エッチング加工、ブラスト加工をそれぞれ行ってみたところ、いずれの加工も十分に行うことができ、造形体への加工が可能であることが確認された。一方、試料No.1-100と同様の組成、同様の条件(高速攪拌を適用)で作製した複合材料に試料No.3-1〜3-12,3-50〜3-63と同様に二次加工を施してみたところ、適切に加工が施せないことが確認された。例えば、メッキ加工では、表面凹凸により良好にメッキを施すことができない箇所があるなどの不具合が生じた。
【００５８】
(試験例4)
試験例1試料No.1-1〜1-12,1-50〜1-63,1-100,1-200と同様の組成で、重力鋳造法による鋳造(試料No.4-1〜4-12,4-50〜4-63の鋳造条件は試料No.1-3と同様、試料No.3-100は試料No.1-100と同様に厚さ50mm×幅50mm×長さ100mmの鋳型で鋳造)、又は粉末冶金法(試料No.4-200のみ適用)でφ5mmの円柱状に作製した複合材料(試料No.4-1〜4-12,4-50〜4-63,4-100,4-200)を用いて、耐摩耗性、疲労特性を調べてみた。
【００５９】
耐摩耗性は、耐摩耗試験にて評価した。耐摩耗試験は、ピン/ディスク式の試験機を用いて行い、まず、試料No.4-1〜4-12,4-50〜4-63,4-100,4-200のピン(直径5mm×長さ10mmに切断したもの)を作製した。そして、毎分600回転で回転するSUJ2製ディスクに試料No.4-1〜4-12,4-50〜4-63,4-100,4-200のピンを9.8N(1kgf)の力で押し当て、500h経過後の摩耗重量減を測定し、試料No.4-200よりも摩耗重量減が少ない場合を○、同等の場合を△、多い場合を×とした。その結果を表5に示す。
【００６０】
疲労特性は、試料No.4-1〜4-12,4-50〜4-63,4-100,4-200のダンベル試験片(平行部φ4mm、GL＝5mm)を作製し、完全両振り(R＝-1)でS-n曲線を求めた後、1×105回の応力値を測定し、試料No.4-200よりも応力値が高い場合を○、同等の場合を△、低い場合を×とした。その結果を表3に示す。
【００６１】
【表５】
2006108317.tif 000006
【００６２】
表5に示すようにボイドなどの欠陥が少ない試料No.4-1〜4-12,4-50〜4-63では、耐摩耗性、疲労特性に優れることが分かる。一方、試料No.4-100は、セラミックス粒子の添加量が多いことから欠陥が増大した上に、鋳造時、この欠陥が十分に修復されなかったため、耐摩耗性に劣る結果となった。
【産業上の利用可能性】
【００６３】
本発明複合材料は、半導体素子搭載用基板などの優れた放熱性が求められる部材の材料に好適である。特に、半導体素子や周辺部品との熱膨張係数の整合性にも優れる。また、本発明複合材料は、耐摩耗性にも優れるため、耐摩耗材の材料にも好適である。このような複合材料は、本発明複合材料の製造方法により生産性よく、簡単に製造することができる。