(57)【要約】【課題】  高周波で高い透磁率を実現することが可能であると共に、複雑な磁場発生設備を使用しなくても作製することが可能である磁性膜及びその製造方法を提供する。【解決手段】  絶縁物質１中に、強磁性金属を粒径１０ｎｍ以下の微粒子２で含有して成り、微粒子２が単磁区構造を有し、各微粒子２の磁化の向きが揃っていない磁性膜１０を構成する。また、絶縁物質の薄膜と強磁性金属の薄膜とを交互に積層した多層膜構造を形成し、この多層膜構造を５００℃〜８００℃の範囲で熱処理することにより、上記磁性膜１０を製造する。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
絶縁物質中に、強磁性金属を粒径１０ｎｍ以下の微粒子で含有して成り、
前記強磁性金属の前記微粒子が単磁区構造を有し、各前記微粒子の磁化の向きが揃っていない
ことを特徴とする磁性膜。
【請求項２】
５００［Ｏｅ］以上の保磁力を有し、１００［ｅｍｕ／ｃｃ］以上の飽和磁化を有し、強磁性共鳴周波数が１ＧＨｚ以上であることを特徴とする請求項１に記載の磁性膜。
【請求項３】
前記強磁性金属は、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉから選ばれる少なくとも１種以上の元素を含むことを特徴とする請求項１に記載の磁性膜。
【請求項４】
絶縁物質中に強磁性金属を微粒子で含有する磁性膜を製造する方法であって、
前記絶縁物質の薄膜と前記強磁性金属の薄膜とを交互に積層した多層膜構造を形成し、
前記多層膜構造を、５００℃〜８００℃の範囲で熱処理する
ことを特徴とする磁性膜の製造方法。
【請求項５】
前記多層膜構造の、前記強磁性金属の薄膜と前記絶縁物質の薄膜との積層の繰り返し数を、３００〜５００とすることを特徴とする請求項４に記載の磁性膜の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絶縁物質中に強磁性金属を微粒子で含有する磁性膜及びその製造方法に係わり、例えばインダクターに用いて好適なものである。
【背景技術】
【０００２】
ＧＨｚ帯の高周波で高い透磁率を有する磁性膜を実現するためには、強磁性共鳴周波数ｆｒをＧＨｚ帯に引き上げる必要がある。
強磁性共鳴周波数ｆｒは、以下の式（１）で表される。
【０００３】
【数１】
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（ただし、γはジャイロ磁気定数、Ｍｓ（ｅｍｕ／ｃｃ）は飽和磁化、Ｈｋ（Ｏｅ）は異方性磁界と呼ばれている磁気異方性に相当する磁界である。）
【０００４】
上記式（１）から、飽和磁化ＭＳ又は異方性磁界Ｈｋを大きくすれば、強磁性共鳴周波数ｆｒが大きくなることがわかる。
【０００５】
通常は、強磁性共鳴の理論式である式（１）のうち、異方性磁界Ｈｋに着目して、磁性膜の製膜中に磁場を印加する、又は磁性膜の製膜後に磁場中で熱処理を行うことにより、異方性磁界を付与している（例えば特許文献１参照。）。
この磁気異方性を利用して、ＧＨｚ帯の高周波で高い良好な特性を有する磁性膜を作製してきた。
【特許文献１】特開２００２−１５８４８６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載されているような、異方性磁界を付与する製造方法は、磁場中での製膜を行う、又は磁場中で熱処理を行うために、複雑な磁場発生設備が必要となるという欠点がある。
【０００７】
従って、磁場中での製膜や熱処理を行おうとするときには、磁性膜を形成するウエハの外側に電磁石を配置して、磁場を印加している。
最近、特にウエハの面積が大きくなってきているため、電磁石のギャップ長が長くなり、励磁電力が増大すると共に、磁石の大きさをウエハに対して充分な大きさにしないと、磁界の方向が一定にならない。
このため、大きな磁石（電磁石等）が必要になり、製造装置の構成が複雑化、大型化する。
【０００８】
また、磁場を印加して磁性膜を作製すると、磁性原子が磁場の方向に配列するため、磁性膜の磁気異方性が強くなる。
磁性膜の磁気異方性が強いことから、そのために磁性膜の用途や使用状態（方向等）が制限されることもある。
【０００９】
例えば、磁性膜をインダクター用として用いる場合、磁性体を磁化困難軸方向に励磁しなければならないので、励磁方向と磁性膜の異方性磁界が直交するように製膜する必要がある。そのため、複数のプロセスに分けて製膜する必要があった。
【００１０】
上述した問題の解決のために、本発明においては、高周波で高い透磁率を実現することが可能であると共に、複雑な磁場発生設備を使用しなくても作製することが可能である磁性膜、及びこの磁性膜の製造方法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明の磁性膜は、絶縁物質中に、強磁性金属を粒径１０ｎｍ以下の微粒子で含有して成り、この微粒子が単磁区構造を有し、各微粒子の磁化の向きが揃っていないものである。
【００１２】
上述の本発明の磁性膜の構成によれば、絶縁物質中に強磁性金属を粒径１０ｎｍ以下の微粒子で含有するので、強磁性金属の微粒子がそれぞれ単磁区構造を有する。各微粒子が粒径１０ｎｍ以下であり、かつ単磁区構造であるため、保磁力が大きくなる。
このように保磁力が大きくなることから、実効的に異方性磁界Ｈｋが増大することになり、式（１）で示した強磁性共鳴周波数ｆｒをＧＨｚ帯にまで大きくすることができ、これによりＧＨｚ帯の高周波に対して高い透磁率を有する。
また、微粒子が単磁区構造を有し、かつ各微粒子の磁化の向きが揃っていないため、磁性膜全体の磁気特性がほぼ等方性になる。
【００１３】
本発明の磁性膜の製造方法は、絶縁物質中に強磁性金属を微粒子で含有する磁性膜を製造するものであり、絶縁物質の薄膜と強磁性金属の薄膜とを交互に積層した多層膜構造を形成し、この多層膜構造を５００℃〜８００℃の範囲で熱処理するものである。
【００１４】
上述の本発明の磁性膜の製造方法によれば、絶縁物質の薄膜と強磁性金属の薄膜とを交互に積層した多層膜構造を形成し、この多層膜構造を５００℃〜８００℃の範囲で熱処理することにより、強磁性金属が熱により絶縁物質中に微粒子として分散し、分散したそれぞれの強磁性金属の微粒子が単磁区構造となる。
これにより、磁場中の製膜や磁場中熱処理を行わなくても、ＧＨｚ帯の高周波に対して高い透磁率を有する磁性膜を製造することが可能になる。
また、熱処理中に磁場を付与しないため、製造される磁性膜において強磁性金属の微粒子のそれぞれの磁化の向きが等方的に安定する。
【発明の効果】
【００１５】
上述の本発明の磁性膜によれば、各微粒子が粒径１０ｎｍ以下であり、かつ単磁区構造であるため、ＧＨｚ帯の高周波に対して、高い透磁率を有する。
これにより、本発明の磁性膜を使用して、例えばＧＨｚ帯の高周波のノイズを吸収するインダクターを構成することができる。
【００１６】
また、本発明の磁性膜では、微粒子の磁化の方向が揃っておらず磁気特性がほぼ等方的であるため、励磁方向がどの方向でも必ず磁化困難軸が存在する。
従って、例えば、インダクター用に磁性膜を用いる場合に、どのような形状のインダクターであっても、その上に磁性膜を製膜することが可能であり、かつ一度のプロセスで製膜が可能である。
【００１７】
上述の本発明の磁性膜の製造方法によれば、ＧＨｚ帯の高周波に対して高い透磁率を有する磁性膜を製造することができる。
また、磁場発生装置を全く用いないため、容易にかつ簡易な設備により、良好な磁気特性を有する磁性膜を製造することができる。
【００１８】
さらに、磁場を付与しないで製膜を行うことにより、単磁区となる微粒子の磁化の方向が揃わないので、磁性膜の磁気特性が等方的で安定する。これにより、例えば磁性膜をインダクターに使用する場合に、どのような形状のインダクターであっても、その上に磁性膜を製膜することが可能であり、かつ一度のプロセスで製膜が可能である。
【００１９】
即ち、本発明により、ＧＨｚ帯の高周波に対して高い透磁率を有し、良好な磁気特性を有する磁性膜を実現することが可能になる。
例えば、本発明に係る磁性膜を、インダクターの上に成膜した場合には、０．８ＧＨｚから２ＧＨｚの間の周波数において、空芯コイルと比較して３０％以上インダクタンスを増大させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明の磁性膜の一実施形態の概略断面図を図１に示す。
図１に示すように、この磁性膜１０は、例えばＭｇＦ２から成る絶縁物質１中に、強磁性金属の微粒子２が分散して分布し、グラニュラー状の磁性膜１０を形成して成る。
また、強磁性金属の微粒子２は、１０ｎｍ以下の微粒子２であり、それぞれの微粒子２が単磁区構造を有している。
【００２１】
この磁性膜１０は、強磁性金属をＴ、絶縁物質をＩ、組成比をｘとして、［Ｔ（Ｘ）−Ｉ（１−Ｘ）］と表すことができる。例えば、［Ｆｅ（０．４）−ＭｇＦ２（０．６）］と表すことができる。
【００２２】
強磁性金属の微粒子２は、好ましくは、Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉから選ばれる１種類以上の強磁性金属元素を含有する。
【００２３】
なお、絶縁物質１としては、上述のＭｇＦ２の他に、フッ化物、ＳｉＯ２等の酸化物、窒化物、その他各種の絶縁材料を使用することが可能である。
【００２４】
そして、磁性膜１０を構成する強磁性金属及び絶縁物質の各材料には、熱処理によって混じり合ったり化学反応したりしないような組み合わせを選定する。この熱処理による変化は、状態図から判別することができる。
【００２５】
磁性膜１０の特性としては、５００［Ｏｅ］以上の保磁力を有し、１００［ｅｍｕ／ｃｃ］以上の飽和磁化Ｍｓを有し、強磁性共鳴周波数ｆｒが１ＧＨｚ以上であることが望ましい。
【００２６】
本実施の形態の磁性膜１０は、特に、単磁区構造を有する強磁性金属の微粒子２において、図１に矢印で示すように、磁化の向きが揃っておらず、様々な向きとなっている。
これにより、磁性膜１０全体では、ほぼ等方的な磁気特性を有している。
【００２７】
図１に示した単磁区構造の微粒子２から成るグラニュラー状磁性膜１０は、図６Ａに示すように絶縁物質の薄膜１１と強磁性金属の薄膜１２とを交互に繰り返し数Ｎで積層した多層膜構造２０を形成し、この多層膜構造２０を熱処理することによって製造することができる。熱処理によって、強磁性金属の薄膜１２から、強磁性金属が絶縁物質中に微粒子２として分散し、分散したそれぞれの強磁性金属の微粒子２が単磁区構造となり、図６Ｂに示すようにグラニュラー状の磁性膜１０が形成される。
【００２８】
この多層膜構造２０は、強磁性金属Ｔの薄膜１２の膜厚をｙ［ｎｍ］、絶縁物質Ｉの薄膜１１の膜厚をｚ［ｎｍ］として、繰り返し数Ｎとから、［Ｔ（ｙ）／Ｉ（ｚ）］Ｎと表すことができる。
【００２９】
好ましくは、多層膜構造２０の、絶縁物質の薄膜１１と強磁性金属の薄膜１２との積層の繰り返し数Ｎを、３００〜５００とする。
【００３０】
また、熱処理の温度は、好ましくは、５００〜８００℃の範囲内とする。
熱処理温度が高すぎると、激しい拡散のため、磁性膜全体に強磁性金属と絶縁物質が均一に分布することになり、微粒子構造とならない。
熱処理温度が低いと、完全にはグラニュラー状にならず、多層膜構造が残る。
【００３１】
ここで、異方性磁場を付与して作製した、従来の磁性膜の概略断面図を図８に示す。
図８に示すように、この磁性膜１００は、絶縁物質１０１中に強磁性金属の微粒子１０２が含有されており、これによりグラニュラー状の磁性膜１００が構成されている。
この磁性膜１００では、強磁性金属の微粒子１０２の磁化の向きが図中上向きに揃っており、上下方向の磁気異方性が強い磁気特性を有している。
【００３２】
このような構成の従来の磁性膜１００を、インダクター用磁性膜として用いる場合には、磁化困難軸で励磁しなければならないので、励磁方向と異方性磁界とが直交するように製膜する必要がある。そのため、複数のプロセスに分けて製膜しなければならないという問題があった。
【００３３】
これに対して、本実施の形態の磁性膜１０では、強磁性金属の微粒子２の磁化の向きが等方的であるため、励磁方向がどの方向でも必ず磁化困難軸が存在することになる。
従って、どのような形状のインダクターであっても、その上に磁性膜１０を製膜することが可能であり、かつ一度のプロセスで製膜が可能である。
【００３４】
ここで、様々な形状のインダクターに対して、磁性膜１０を形成した状態の平面図を図７Ａ〜図７Ｃに示す。
図７Ａは、導電線２１を渦巻状に形成したスパイラルインダクターである。
図７Ｂは、導電線２１をジグザクに折り返すように形成したミアンダーインダクターである。
図７Ｃは、直線状の導電線２１から成るストリップラインである。
【００３５】
図７Ａ〜図７Ｃに示すいずれのインダクターにおいても、磁性膜１０は、インダクターを構成する導電線２１に対して、その下又はその上に製膜する。
そして、磁性膜１０の励磁方向は、導電線２１と垂直とする必要があるため、導電線２１が屈曲しているスパイラルインダクター及びミアンダーインダクターでは、磁性膜１０の励磁方向が場所によって異なる。
図８に示す従来の磁性膜１００では、励磁方向と異方性磁界とが直交するように製膜する必要があり、インダクターに合わせて磁性膜１００の励磁方向を場所によって異ならせるために、複数のプロセスに分けて製膜しなければならない。
本実施の形態の磁性膜１０は、励磁方向がどの方向でも必ず磁化困難軸が存在することから、インダクターに合わせて磁性膜１０の励磁方向を場所によって異ならせる場合でも、容易に一度のプロセスで成膜することが可能である。
【００３６】
上述の本実施の形態の磁性膜１０の構成によれば、磁性膜１０が、絶縁物質１中に強磁性金属を粒径１０ｎｍ以下の微粒子２で含有するので、強磁性金属の微粒子２がそれぞれ単磁区構造を有している。
このように各微粒子２が単磁区構造であるため、磁性膜１０がＧＨｚ帯の高周波に対して、高い透磁率を有する。
【００３７】
また、それぞれの強磁性金属の微粒子２の磁化の向きが揃っていないため、磁性膜１０全体の磁気特性がほぼ等方性になる。
これにより、励磁方向がどの方向でも必ず磁化困難軸が存在することから、例えば、インダクター用に磁性膜を用いる場合に、どのような形状のインダクターであっても、その上に磁性膜１０を製膜することが可能であり、かつ一度のプロセスで製膜が可能である。
しかも、磁性膜１０の製膜の際に、異方性磁場を付与する必要がなくなるため、容易に磁性膜１０を製造することが可能になり、製造設備を簡略化することができる。
【００３８】
また、本実施の形態の磁性膜１０の上述した製造方法によれば、絶縁物質の薄膜１１と強磁性金属の薄膜１２とを交互に積層した多層膜構造２０を形成し、この多層膜構造２０を５００℃〜８００℃の範囲で熱処理することにより、強磁性金属が熱により絶縁物質中に微粒子２として分散し、絶縁物質１中に分散したそれぞれの強磁性金属の微粒子２が単磁区構造となり、グラニュラー状の磁性膜１０を製造することができる。
これにより、磁場中の製膜や磁場中熱処理を行わなくても、ＧＨｚ帯の高周波に対して高い透磁率を有する磁性膜を製造することが可能になる。
そして、異方性磁場を付与しないため、容易に磁性膜１０を製造することができると共に、製造設備を簡略化することができる。
【００３９】
さらに、製造される磁性膜１０の強磁性金属の微粒子２のそれぞれの磁化の向きが等方的に安定するため、例えば、インダクターに使用する磁性膜１０を製造する場合に、どのような形状のインダクターであっても、その上に磁性膜１０を製膜することが可能であり、かつ一度のプロセスで製膜が可能である。
【００４０】
次に、実際に本発明に係る磁性膜を作製して、その特性を調べた。
【実施例１】
【００４１】
膜厚４ｎｍのＦｅ膜と、膜厚６ｎｍのＭｇＦ２膜とを、交互に繰り返し数５００回で積層して多層膜構造２０を形成した。この多層膜構造２０を前述した記号で表すと、［Ｆｅ（４）／ＭｇＦ２（６）］５００となる。また、この多層膜構造２０から作製されるグラニュラー状磁性膜１０は、前述した記号で表すと、［Ｆｅ（０．４）−ＭｇＦ２（０．６）］となる。
そして、この多層膜構造２０の試料を多数作製し、各試料に対してアニール（熱処理）の条件等を変えて磁性膜を作製し、各種特性の測定を行った。
【００４２】
（１）Ｘ線回折パターンの測定
まず、多層膜構造２０の試料に対して、それぞれ、１００℃、２００℃、３００℃、５００℃でアニール（熱処理）を行った後、Ｘ線回折パターンの測定を行った。いずれも熱処理時間は１時間とした。比較対照として、アニールを行っていない試料についても、同様にＸ線回折パターンの測定を行った。
次に、測定して得られた各Ｘ線回折パターンにおいて、多層膜構造２０に起因する２θ＝２．６度のピーク強度を調べた。
測定結果として、２θ＝２．６度のピーク強度のアニール温度依存性を、図２に示す。なお、図２中、実線は補間曲線である。
【００４３】
図２より、熱処理温度の上昇に伴い、多層膜構造２０に起因する２θ＝２．６度のピーク強度が減少していき、５００℃以上の熱処理を行うと２θ＝２．６度のピークが消滅していることがわかる。これは、５００℃以上の熱処理によって、多層膜構造２０からＦｅの粒子が拡散して、単磁区構造を有するグラニュラー状に変化するためである。
従って、熱処理温度の下限は５００℃である。
【００４４】
一方、熱処理温度が高温になり過ぎると、激しい拡散のため全体が均一になり微粒子構造が実現されない。具体的には、熱処理温度は、絶縁材料の融点の７５％程度の温度が上限となる。いくつかの絶縁体（ＳｉＯ２、ＭｇＦ２等）の融点は、１２００℃（１４７３Ｋ）程度であることから、これらの絶縁体を用いた場合の熱処理温度の上限は、８００℃である。
【００４５】
（２）磁化測定
アニールを行っていない試料と、５００℃でアニールを行った試料について、それぞれ磁化測定を行った。
測定結果を図３に示す。
【００４６】
図３より、５００℃のアニール（熱処理）によって、保磁力が著しく増大しており、熱処理前は２０Ｏｅであった保磁力が５００Ｏｅに増加していることがわかる。
このことは、単磁区構造による磁区の安定化を示している。
即ち、５００℃のアニールによって、多層膜構造から、Ｆｅ微粒子の単磁区を有するグラニュラー状磁性膜が製造されたことがわかる。
【００４７】
（３）強磁性共鳴周波数の測定
アニールを行っていない試料と、５００℃でアニールを行った試料について、それぞれ強磁性共鳴周波数を測定した。
この強磁性共鳴周波数と保磁力（Ｈｃ）との関係を、図４に示す。図４中、プロットした点は各測定値を示し、実線は強磁性共鳴周波数の計算式（１）において、異方性磁界（Ｈｋ）が保磁力（Ｈｃ）で置き換えられると仮定して計算することにより得られた計算値を示している。
【００４８】
図４より、実験値が理論計算値とほぼ一致していることがわかる。
これは、強磁性金属の微粒子によって単磁区構造を実現したために、大きな保磁力が生じ、異方性磁界と同等な効果を付与することができたことを示している。
【００４９】
（４）インダクタンスの測定
アニールを行っていない試料と、５００℃でアニールを行った試料について、それぞれの薄膜をコイルの上に製膜してインダクタンスを測定した。測定周波数は、０．１５ＧＨｚ〜２．０ＧＨｚの範囲で変化させた。
また、空芯コイルの場合も同様にインダクタンスを測定した。
測定結果を図５に示す。
【００５０】
アニールを行っていない試料は、０．５ＧＨｚ付近の強磁性共鳴周波数以下において、空芯に対して１．５倍から２倍程度のインダクタンスを示す。ただし、強磁性共鳴周波数以上、例えば１ＧＨｚ付近では、図示しないがほとんどゼロとなってしまう。
一方、５００℃でアニールした試料は、強磁性共鳴周波数が２．５ＧＨｚ程度であり、０．８ＧＨｚから２ＧＨｚの間で、空芯コイルと比較して、３０％以上のインダクタンスの増大を示している。
【００５１】
以上から、単純な熱処理のみにより、異方性磁界を印加して製造したグラニュラー状磁性膜と同等の良好な磁気特性を付与することができることがわかる。
さらには、各微粒子の磁化の向きが揃っていないので、磁性膜の磁気特性がほぼ等方性を有しており、異方性磁場を印加して製造した従来のグラニュラー状磁性膜と比較して、磁性膜の用途や使用状態（方向等）を広げることが可能になる。
【００５２】
本発明は、上述の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲でその他様々な構成が取り得る。
【産業上の利用可能性】
【００５３】
本発明に係る磁性膜は、例えば、インダクター、通信機器からの漏れ電波を抑制する電磁波吸収材料として使用することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本発明の一実施の形態の磁性膜の概略断面図である。
【図２】多層膜構造に起因するＸ線回折ピーク強度とアニール温度との関係を示す図である。
【図３】５００℃のアニールを行った試料とアニールを行っていない試料の磁化測定の結果を示す図である。
【図４】各試料の強磁性共鳴周波数と保磁力との関係を示す図である。
【図５】各試料のインダクタンスの測定結果を示す図である。
【図６】Ａ  磁性膜を製造するための多層膜構造の概略断面図である。  Ｂ  図６Ａの多層膜構造から得られる磁性膜の概略断面図である。
【図７】Ａ〜Ｃ  インダクターの上に磁性膜を製膜した状態の平面図である。
【図８】従来の磁性膜の概略断面図である。
【符号の説明】
【００５５】
１  絶縁物質、２  （強磁性金属の）微粒子、１０  磁性膜、１１  絶縁物質の薄膜、１２  強磁性金属の薄膜、２０  多層膜構造
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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