(57)【要約】【課題】  試料に電子線を照射してＸ線分析を行う電子プローブＸ線分析装置において、試料表面形状や状態の変化による影響を低減した元素分布像を得る。【解決手段】  試料または電子線を走査して複数元素の特性Ｘ線強度データを二次元的に収集し、二次元データの全ての座標位置について、標準試料を用いて各元素の特性Ｘ線強度データを相対強度に変換する。これら相対強度に定量補正計算を施し、各々の元素の質量濃度を得る。座標位置毎の全元素の相対強度または質量濃度の合計値を用いて、各元素の相対強度または質量濃度を規格化し、その値をレベル分けして元素分布像として表示するようにした。さらに必要に応じて、質量濃度を用いて、座標位置毎の原子濃度、化合物濃度、原子個数などを求め、規格化して表示するようにしたので、試料表面形状や状態の変化による影響を低減した元素分布像を得ることができるようになった。【選択図】図１
2006118941.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
電子線を照射した試料表面から発生する特性Ｘ線を分光／検出する手段と、試料または電子線を走査して二次元的に収集された特性Ｘ線強度データに基づいて二次元分布像を表示する表示手段と、定量補正計算手段とを備える電子プローブＸ線分析装置において、
二次元的に収集された特性Ｘ線強度データについて同一座標で収集された複数元素の特性Ｘ線強度データと標準試料データとから各々の元素の相対強度を求める演算手段と、前記各々の元素の相対強度に定量補正計算を施して各々の元素の質量濃度を求める演算手段と、前記各々の元素の質量濃度に基づいて組成比に係わる量を求める演算手段と、前記各々の元素の相対強度若しくは前記各々の元素の質量濃度若しくは前記組成比に係わる量を規格化する演算手段とを備え、
二次元的に収集された特性Ｘ線強度データの全ての座標位置について所定の演算を施し、規格化された前記各々の元素の相対強度若しくは前記各々の元素の質量濃度若しくは前記組成比に係わる量のうちの少なくともひとつを二次元分布像として前記表示手段により表示することを特徴とする電子プローブＸ線分析装置。
【請求項２】
前記組成比に係わる量のうちの少なくともひとつは、前記各々の元素の質量濃度と、各々の元素の原子量とに基づいて求められた各々の元素の原子濃度であることを特徴とする、請求項1に記載の電子プローブＸ線分析装置。
【請求項３】
前記組成比に係わる量のうちの少なくともひとつは、各々の元素と一定の結合比で結合する結合元素の質量濃度と、前記各々の元素の質量濃度と、結合元素の原子量と、各々の元素の原子量とに基づいて求められた化合物の質量濃度であることを特徴とする、請求項１に記載の電子プローブＸ線分析装置。
【請求項４】
前記組成比に係わる量のうちの少なくともひとつは、前記結合元素の質量濃度と、前記各々の元素の質量濃度と、結合元素の原子量と、各々の元素の原子量と、規格化のための原子個数とに基づいて求められた結合元素および各々の元素の原子個数であることを特徴とする、請求項１に記載の電子プローブＸ線分析装置。
【請求項５】
前記組成比に係わる量のうちの少なくともひとつは、各々の元素の規格化した質量濃度で各々の元素の原子番号を按分した量を合計してなる平均原子番号であることを特徴とする、請求項１に記載の電子プローブＸ線分析装置。
【請求項６】
電子線を照射した試料表面から発生する特性Ｘ線を分光／検出する手段と、試料または電子線を走査して二次元的に収集された特性Ｘ線強度データを二次元分布像として表示する表示手段と、定量補正計算手段とを備える電子プローブＸ線分析装置において、
二次元的に収集された特性Ｘ線強度データについて同一座標で収集された複数元素の特性Ｘ線強度データと標準試料データとから各々の元素の相対強度を求める演算手段と、前記各々の元素の相対強度に定量補正計算を施して各々の元素の質量濃度を求める演算手段と前記各々の元素の相対強度若しくは前記各々の元素の質量濃度を規格化する演算手段とを備え、
二次元的に収集された特性Ｘ線強度データの全ての座標位置について所定の演算を施し、規格化された前記各々の元素の相対強度若しくは前記各々の元素の質量濃度のうちの少なくともひとつを二次元分布像として表示する表示手段を備えた電子プローブＸ線分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料に電子線を照射して検出された特性Ｘ線を用いて元素分析を行う電子プローブマイクロアナライザ（EPMA）、波長分散形Ｘ線分光器（WDS）を装備した走査電子顕微鏡などの電子プローブＸ線分析装置に係わり、特に面分析データの表示に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＥＰＭＡ等の電子線を用いる表面分析装置では、細く絞った電子線を試料表面に照射し、試料から発生する特性Ｘ線を分光／検出して、定性分析、定量分析、面分析、状態分析等を行うことができる。
これらの分析装置では、電子銃から発生した電子線は、集束レンズと対物レンズによって細く絞られ分析試料に照射される。電子線は電子線偏向器によって偏向され、分析試料上を二次元的に走査できる。また、Ｘ、Ｙ、Ｚに移動する機構を持った試料載置台により試料を二次元的に走査することもできる。Ｘ線分光器で分光／検出されたＸ線信号は、制御演算処理装置に送られ分析データが作成される。
【０００３】
ＥＰＭＡにおいて面分析を行う場合、比較的狭い領域を分析する時は試料位置を固定し電子線を走査するのに対し、比較的広い領域を分析する時は電子線を偏向せず試料載置台を走査するようになされる。電子線または試料を二次元的に走査して、分析領域を格子状に分割する概念を図４に示す。図４において、電子線41または試料42が二次元的に走査された時、分析領域46は小さな格子に分割される。ひとつの格子の大きさは分析領域の大きさと分割数に従って決まる。ひとつの格子の大きさに応じて電子線径を太くする場合がある。小さく分割された各格子位置（x，y）47は、分析領域における相対的な座標位置に対応している。試料42から放出されるＸ線は分光素子43で分光され、Ｘ線検出器44で検出される。二次電子、反射電子等は電子検出器45で検出される。検出されたＸ線や二次電子、反射電子等は、小さく分割された格子位置毎に信号強度をレベル分けし、各レベルに適当な色を対応させ、信号強度の分布画像として表示される。Ｘ線信号強度については、そのままレベル分けして表示する場合もあるが、それぞれの元素について予め求めておいた質量濃度とＸ線強度との関係を表す検量線に基づいて、質量濃度に変換した値をレベル分けして表示する場合もある。このとき収集されたX線強度信号は、通常検出器の不感時間補正（Dead  Time）を施されないまま、分布画像表示のためのデータとして用いられる。
【０００４】
また、EPMAにおいてWDSを用いて定量分析を行う場合、先ず分光素子を分析目的元素Aの特性Ｘ線の最高強度が検出できるピーク波長に合わせ、標準試料上でＸ線強度Ipsを測定する。次に分光素子の回折波長をずらすなどしてバックグランド(Background)強度Ibsを測定する。Ns=Ips−Ibsから標準試料の特性Ｘ線強度Nsを求める。同様に未知試料上で、ピーク波長位置とバックグランド位置のX線強度Ipu、Ibuを測定し、特性Ｘ線強度Nu=Ipu−Ibuを求める。
KA=Nu/NsとおくとKAは元素Aの相対強度と呼ばれる。KAは近似的にA元素の質量濃度CAに比例するため、元素Aの定量が行える。正確なCAを求める為には、標準試料と未知試料との組成の違い（マトリクス効果と呼ばれる）によるＸ線発生の違いを物理的に補正する必要がある。この補正手段は定量補正計算と呼ばれるが、通常のEPMAはこの機能を備えている。  
【０００５】
ここで、上記のIps，Ibs，Ipu，Ibuはいずれも検出器の不感時間補正を施された値である。またバックグランド強度の求め方としては、分光素子の回折波長をずらす方法以外にも、分析試料の平均原子番号により推定する方法が、特開昭63−313043号に開示されている。
定量分析を行う場合は、標準試料と未知試料とで正確に同じ分析条件でX線強度の測定を行うことが原則である。ただし、照射電流値、計数時間については、異なった条件で得られたX線強度を、同じ条件で収集されたデータと同等になるように換算することで実現させることがある。
【特許文献１】特公平０３−２２５８３号
【特許文献２】特開昭６１−６２８５０号
【特許文献３】特開昭６１−７０４４４号
【特許文献４】特開昭６３−３１３０４３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
面分析データにおいては、Ｘ線強度をそのままレベル分けして画像表示した場合でも、検量線で質量濃度に変換して表示した場合でも、単にＸ線強度の高い場所がその元素の質量濃度の高い場所であるという前提で解釈されている。しかし、実際には質量濃度の変化以外のさまざまな要因によって、分析領域内の各座標位置で収集されるＸ線強度が変化することがある。
【０００７】
ある元素について、その元素の質量濃度以外にＸ線強度を変化させる要因には例えば以下の（１）〜（４）がある。
（１）共存元素の組み合わせが分析領域内の各座標位置により異なる場合、電子線の侵入／拡散やＸ線発生の様子が異なるため、所謂マトリクス効果の違いにより測定される特性Ｘ線強度が変化する。また、連続Ｘ線に由来するバックグランド強度が変化する場合もある。
（２）試料表面は常に平滑とは限らず、凹凸や傾斜によりＸ線分光器へのＸ線入射強度が変化する場合がある。
（３）試料表面に汚れが付着していたり、絶縁物を分析する場合には、導電性を与えるための蒸着膜が試料表面を被うことにより、Ｘ線が吸収を受ける場合がある。
（４）面分析データの測定中に、振動や温度変化などの外乱が加わったり、照射電流など測定条件が変動する可能性がある。
【０００８】
これらの要因でＸ線強度が変動した場合、単にＸ線強度若しくは検量線によって変換された質量濃度をそのまま元素分布像として表示しても信頼性を有するデータは得られない。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の問題を解決するため、本発明は、電子線を照射した試料表面から発生する特性Ｘ線を分光／検出する手段と、試料または電子線を走査して二次元的に収集された特性Ｘ線強度データに基づいて二次元分布像を表示する表示手段と、定量補正計算手段とを備える電子プローブＸ線分析装置において、
二次元的に収集された特性Ｘ線強度データについて同一座標で収集された複数元素の特性Ｘ線強度データと標準試料データとから各々の元素の相対強度を求める演算手段と、前記各々の元素の相対強度に定量補正計算を施して各々の元素の質量濃度を求める演算手段と、前記各々の元素の質量濃度に基づいて組成比に係わる量を求める演算手段と、前記各々の元素の相対強度若しくは前記各々の元素の質量濃度若しくは前記組成比に係わる量を規格化する演算手段とを備え、
二次元的に収集された特性Ｘ線強度データの全ての座標位置について所定の演算を施し、規格化された前記各々の元素の相対強度若しくは前記各々の元素の質量濃度若しくは前記組成比に係わる量のうちの少なくともひとつを二次元分布像として前記表示手段により表示することを特徴とする電子プローブＸ線分析装置の提供を目的とするものである。
また本発明は、電子線を照射した試料表面から発生する特性Ｘ線を分光／検出する手段と、試料または電子線を走査して二次元的に収集された特性Ｘ線強度データを二次元分布像として表示する表示手段と、定量補正計算手段とを備える電子プローブＸ線分析装置において、
二次元的に収集された特性Ｘ線強度データについて同一座標で収集された複数元素の特性Ｘ線強度データと標準試料データとから各々の元素の相対強度を求める演算手段と、前記各々の元素の相対強度に定量補正計算を施して各々の元素の質量濃度を求める演算手段と前記各々の元素の相対強度若しくは前記各々の元素の質量濃度を規格化する演算手段とを備え、
二次元的に収集された特性Ｘ線強度データの全ての座標位置について所定の演算を施し、規格化された前記各々の元素の相対強度若しくは前記各々の元素の質量濃度のうちの少なくともひとつを二次元分布像として表示する表示手段を備えた電子プローブＸ線分析装置の提供を目的とするものである。
【発明の効果】
【００１０】
以上に説明した如く、本発明は、二次元的に収集された特性Ｘ線強度データについて同一座標で収集された複数元素の特性Ｘ線強度データと標準試料データとから各々の元素の相対強度を求める演算手段と、前記各々の元素の相対強度に定量補正計算を施して各々の元素の質量濃度を求める演算手段と、前記各々の元素の質量濃度に基づいて組成比に係わる量を求める演算手段と、前記各々の元素の相対強度若しくは前記各々の元素の質量濃度若しくは前記組成比に係わる量を規格化する演算手段とを備え、二次元的に収集された特性Ｘ線強度データの全ての座標位置について所定の演算を施し、規格化された前記各々の元素の相対強度若しくは前記各々の元素の質量濃度若しくは前記組成比に係わる量のうちの少なくともひとつを二次元分布像として前記表示手段により表示する手段を備えたので、分析場所のマトリクス効果の違い、試料表面の形状、試料表面の汚れや蒸着膜の状態、測定条件の変動などの要因でＸ線強度が変化する影響を低減した元素分布像を得ることが可能となり、分析の信頼性を高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
ここで、本発明の考え方を図２に基づいてさらに詳しく説明する。「(a)ピーク強度のマップデータ」は、試料を構成する元素１〜Ｎの特性Ｘ線強度が最大となる検出波長位置にＷＤＳ分光素子を設定し、全て同一の分析領域において収集されたＸ線強度のデータである。「(b)バックグランド強度のマップデータ」は、ＷＤＳ分光素子の回折波長位置をピーク位置からずらすなどして得られたバックグランド強度のデータである。  ここで全てのＸ線強度データは、検出器の不感時間補正を施されたデータである。ただし不感時間補正は、各々の元素のマップデータ収集中でも良いし、全てのマップデータ収集が終了してから行っても良い。
また、「(b)バックグランド強度のマップデータ」は、必ずしも実測値ではなく、例えば特開昭63-313043号に開示されている方法を用いて、分析場所の平均原子番号から推定した値を用いても良い。
【００１２】
元素１〜Ｎのピーク強度およびバックグランド強度のマップデータには、原則として試料に含まれる主要な元素のマップデータが全て含まれているものとする。ただし、下記（１）〜（４）の項目に該当する元素は測定から除いてよいが、（２）〜（３）の項目に該当する元素は、定量補正計算の過程で逐次近似的に補正係数を求める際に、その濃度を考慮して計算を行う。
（１）上記の定量補正計算の過程で補正係数の計算に大きな影響を及ぼさない程度に微量な元素であって、その元素そのものが分析対象ではない場合。
（２）測定されたマップデータを持っている元素と何らかの組成比を仮定することができる元素で、後述の「結合元素」はひとつの例にあたる。
（３）例えば鉄鋼のように主元素が鉄であって、分析対象元素以外を全て鉄が占めるという仮定の基に補正係数の計算が行えるような鉄鋼中の鉄の場合。
（４）例えばリチウムのように、ＥＰＭＡでは分析できないが、ＥＰＭＡ以外の分析法によって予め質量濃度などが知られている元素の場合。
【００１３】
以下に、元素１〜Ｎについて測定されたマップデータに基づき、各元素の相対強度、質量濃度および規格化された組成比に係わる量の算出方法について詳述する。
以下の説明の中で、(x，y)を付された変数はマップ上の座標位置毎に変化する変数であることを意味している。従って、座標(x，y)における演算操作は分析領域中の全ての座標において行われるが、ここでは座標(x，y)における演算操作のみについて表記する。また座標(x，y)は二次元分布像の表示を行う際の画素に対応している。
「(a)ピーク強度のマップデータ」上の座標(x，y)における元素１〜ＮのＸ線強度をそれぞれ、P1(x，y)，P2(x，y)，…，PN(x，y)とし、「(b)バックグランド強度のマップデータ」上の座標(x，y)のＸ線強度をB1(x，y)，B2(x，y)，…，BN(x，y)とする。  マップを収集するのと同じ条件で求められた各元素の標準試料の特性Ｘ線強度をI1(std),I2(std),…,IN(std)とする。
K1(x，y)＝(P1(x，y)-B1(x，y))/I1(std)
K2(x，y)＝(P2(x，y)-B2(x，y))/I2(std)
…
KN(x，y)＝(PN(x，y)-BN(x，y))/IN(std)
とおくと、K1(x，y),K2(x，y),…,KN(x，y)は、「(c)相対強度のマップデータ」上の座標(x，y)における元素１〜Ｎの相対強度である。
【００１４】
試料を構成する元素１〜Ｎの相対強度が求まれば、座標(x，y)における元素１〜Ｎの質量濃度C1(x，y),C2(x，y),…,CN(x，y)を求める作業は、通常の定量補正計算手段を用いて行うことができる。定量補正計算の方法は、所謂ZAF法、ファイローゼット法やこれらを基にした簡易補正法などがあるが、本発明では特に限定しない。
すなわち、座標(x，y)において定量補正計算によって得られた元素１〜Ｎの補正係数を、G1(x，y),G2(x，y),…,GN(x，y)とすると、
C1(x，y)＝G1(x，y)×K1(x，y)
C2(x，y)＝G2(x，y)×K2(x，y)
…
CN(x，y)＝GN(x，y)×KN(x，y)
として「(d)質量濃度のマップデータ」が得られる。
このマップデータは、従来の検量線を用いて得られる質量濃度のマップと異なり、同一の座標位置におけるマトリクス効果を補正したデータとなっている。ただし、測定されてはいないが補正係数を求めるときに考慮すべき元素が存在する場合は、その元素の質量濃度も考慮して計算を行う。
【００１５】
次に質量濃度の規格化について説明する。
分析試料が元素１〜Ｎのみからなる場合は、
SC(x，y)＝Σ(C1(x，y)+C2(x，y)+…+CN(x，y))
とおけば、座標(x，y)おける元素１〜Ｎの規格化された質量濃度
C1*(x，y),C2*(x，y),…,CN*(x，y)は、
C1*(x，y)＝C1(x，y)/SC(x，y)
C2*(x，y)＝C2(x，y)/SC(x，y)
…
CN*(x，y)＝CN(x，y)/SC(x，y)
となり、「(e)規格化した質量濃度マップデータ」が得られる。
ここで、測定はされていないが補正係数を求めるときに考慮した元素が存在する場合は、その濃度をSC(x，y)に加えて規格化を行えばよいことは明らかである。
【００１６】
質量濃度に対して行った規格化を、補正計算前の相対強度に対しても同様に行うことができる。すなわち、
SK(x，y)＝Σ(K1(x，y)+K2(x，y)+…+KN(x，y))
とおけば、座標(x，y)における元素１〜Ｎの規格化された相対強度
K1*(x，y),K2*(x，y),…,KN*(x，y)は、
K1*(x，y)＝K1(x，y)/SK(x，y)
K2*(x，y)＝K2(x，y)/SK(x，y)
…
KN*(x，y)＝KN(x，y)/SK(x，y)
となり、元素１〜Ｎの規格化された相対強度のマップデータ（図示せず）が得られる。
相対強度を規格化して表示する場合としては、分析試料は元素１〜Ｎのみからなり、各構成元素の補正係数が小さいかまたは似通っていることなどが考えられる。相対強度を規格化したデータは、質量濃度を規格化したデータより精度は劣るが、補正計算にかかる時間分を短縮できる。
【００１７】
次に、質量濃度に基づいて規格化された原子濃度を求める場合について説明する。元素１〜Ｎの原子量をA1,A2,… ,AN、座標(x，y)における元素１〜Ｎの原子濃度をCa1(x，y),Ca2(x，y),…,CaN(x，y)とする。
SCa(x，y)＝C1(x，y)/A1+C2(x，y)/A2+…+CN(x，y)/AN
とおくと、
Ca1(x，y)＝(C1(x，y)/A1)/SCa(x，y)
Ca2(x，y)＝(C2(x，y)/A2)/SCa(x，y)
…
CaN(x，y)＝(CN(x，y)/AN)/SCa(x，y)
となり、合計が１に規格化された原子濃度のマップデータ（図示せず）が得られる。
【００１８】
次に、元素１〜Ｎがある結合元素と一定の比率で結合することにより化合物を形成している場合に、各元素の質量濃度から化合物の質量濃度を求める方法を説明する。元素１〜Ｎと一定の比率で結合する結合元素の原子量をAD、結合元素と元素１〜Ｎとの結合比をR1,R2,…,RNとする。結合元素のマップデータは通常測定する必要がない。
元素１〜Ｎと結合元素から作られる化合物の座標(x，y)における質量濃度をM1(x，y),M2(x，y),…,MN(x，y)とする、
M1(x，y)＝C1(x，y)×(A1+R1×AD)/A1
M2(x，y)＝C2(x，y)×(A2+R2×AD)/A2
…
MN(x，y)＝CN(x，y)×(AN+RN×AD)/AN
である。ここで、元素１〜Ｎの質量濃度C1(x，y),C2(x，y),…,CN(x，y)は、結合元素の濃度を考慮した定量補正計算から得られたものである。
SM(x，y)＝M1(x，y)+M2(x，y)+…+MN(x，y)
とおけば、座標(x，y)における元素１〜Ｎの規格化された化合物の質量濃度M1*(x，y),M2*(x，y),…,MN*(x，y)は、
M1*(x，y)＝M1(x，y)/SM(x，y)
M2*(x，y)＝M2(x，y)/SM(x，y)
…
MN*(x，y)＝MN(x，y)/SM(x，y)
となり、元素１〜Ｎの規格化された化合物の質量濃度のマップデータ（図示せず）が得られる。
【００１９】
次に、結合元素が存在するとき、各元素の規格化された原子個数を求める方法について説明する。
結合元素の原子量をAD、結合元素と元素１〜Ｎとの結合比はR1,R2,…,RNであるから、結合元素の質量濃度をCD(x，y)とすると、
CD(x，y)＝(C1(x，y)×R1/A1+C2(x，y)×R2/A2+…+CN(x，y)×RN/AN)×AD
として求められる。
SX(x，y)＝C1(x，y)/A1+C2(x，y)/A2+…+CN(x，y)/AN+CD(x，y)/ADとおき、元素１〜Ｎと結合元素の原子濃度をそれぞれ
X1(x，y),X2(x，y),…,XN(x，y),XD(x，y)とおくと、
X1(x，y)＝(C1(x，y)/A1)/SX(x，y)
X2(x，y)＝(C2(x，y)/A2)/SX(x，y)
…
XN(x，y)＝(CN(x，y)/AN)/SX(x，y)
XD(x，y)＝(CD(x，y)/AD)/SX(x，y)
となる。各元素の規格化された原子個数は、この原子濃度を基に求めることができる。
【００２０】
各元素の規格化された原子個数を求める場合、結合元素も含めて規格化のための全元素の原子個数を指定しても良いし、結合元素の原子個数のみを指定しても良い。あるいは、興味ある特定の元素の原子個数を指定したり、興味ある特定の複数元素の合計の原子個数を指定しても良い。
ここで、例えば結合元素の原子個数をTと指定し、Tで規格化する場合について説明する。
結合元素の原子個数Tで規格化したときの元素１〜Ｎと結合元素の原子個数をX1*(x，y)，X2*(x，y)，… ，XN*(x，y)，XD*(x，y)とおくと、
X1*(x，y)＝X1(x，y)×(T/XD(x，y))
X2*(x，y)＝X2(x，y)×(T/XD(x，y))
…
XN*(x，y)＝XN(x，y)×(T/XD(x，y))
XD*(x，y)＝XD(x，y)×(T/XD(x，y))＝T
となり、Tで規格化された各元素の原子個数を表すマップデータ（図示せず）が得られる。規格化された原子個数を表示する方法は、例えば(Gax，Al1-x)Asのような半導体化合物、(Na，K)1Al1Si3O8のような鉱物など、組成式が知られている試料の分析結果を表示する場合に極めて有用である。
【００２１】
次に、規格化された質量濃度を用いて平均原子番号を求める方法について説明する。
元素１〜Nの原子番号をZ1，Z2，…，ZN、分析領域の座標(x，y)における平均原子番号をZp(x，y)とすると、Zp(x，y)は元素１〜Nの規格化した質量濃度で各々の元素の原子番号を按分した量を合計することにより求められる。すなわち、
Zp(x，y)＝C1*(x，y)×Z1+C2*(x，y)×Z2+…+CN*(x，y)×Z2
として、平均原子番号のマップデータ（図示せず）が得られる。
平均原子番号は、定量補正計算の重要なパラメータであり、また反射電子像のコントラストと一定の関係があるため、定量分析結果の解釈を補完する有用な情報を与える。
【００２２】
次に本発明を実施するための形態について、図１〜図３に基づき説明する。図１には、本発明に係わる電子プローブマイクロアナライザの概略構成を示してある。図１において、電子銃１から出た電子線は、集束レンズ２と対物レンズ３で細く絞られて分析試料６に照射される。電子銃１、集束レンズ２、対物レンズ３、電子線偏向器４は電子光学系制御装置８を介してインタフェース14に接続している。また、分光素子9は分光素子制御装置11、試料載置台７は試料載置台制御装置13を介してインタフェース14に接続している。制御演算処理装置15はインタフェース14を介して装置各部の制御を行う他、Ｘ線検出器10で検出されたＸ線信号をＸ線信号処理装置13を介して取込み、データ処理を行う。データベース16には、定量分析に使用する物理定数、装置パラメータ、標準試料やバックグランドに関するデータなどが格納されている。表示装置17は陰極線管や液晶ディスプレイなどのモニタ、入力装置はマウスやキーボード等である。光学顕微鏡５は分析点を所定の位置に設定するために使用される。
【００２３】
図３は実施の手順を示すフロー図である。
手順１：入力装置18により、分析元素、特性Ｘ線種、加速電圧などの分析条件を入力する。バックグランド強度を分析試料上で測定するか、平均原子番号による推定値を使うかの取得方法の指定なども行う。
手順２：二次元的にデータを収集する方法として、電子線を走査するか試料を走査するかを指定する。それに基づき、二次電子や反射電子等の電子線走査像や光学顕微鏡5を用いて、分析試料6上の分析領域を指定する。この時、分析領域を格子分割する数やひとつの格子あたりのＸ線計測時間なども指定する。
手順３：指定した分析条件に従って電子線や分析位置などの装置状態が設定される。ＷＤＳ分光素子9は、分光素子制御装置11により分析元素の特性Ｘ線のピーク位置に設定され、ピーク強度のマップデータが取得される。全ての測定対象元素について測定を行う。不感時間補正は相対強度算出の前であれば何時行っても良いが、マップデータ取得後直ちに行っても良い。
【００２４】
手順４：手順１で指定されたバックグランド強度の取得方法に従い、測定する場合は手順５に進み、平均原子番号による推定値を使う場合は手順６に進む。
手順５：ＷＤＳ分光素子9をバックグランド測定位置に設定し、バックグランド強度のマップデータを取得する。全ての測定対象元素について測定を行う。不感時間補正は相対強度算出の前であれば何時行っても良いが、マップデータ取得後直ちに行っても良い。
手順６：予め準備されている「平均原子番号とバックグランド強度との関係を表すデータ」を、データベース16から読み出す。
【００２５】
手順７：標準試料のピーク強度とバックグランド強度の測定が必要な場合は手順８へ進み、既に取得されている標準試料データが有り、それを使用する場合は手順９に進む。
手順８：全ての測定対象元素について標準試料のピーク強度とバックグランド強度の測定を行う。ピーク強度とバックグランド強度の不感時間補正は測定後直ちに行われる。手順７，８の標準試料測定は、手順１の終了後から手順11の相対強度算出までの間に行われれば良く、必ずしもここに示した順番で行われる必要は無い。
手順９：予め測定されデータベース16に格納されているデータの中から、分析試料のマップデータを取得した時と同じ条件で測定されている標準試料データを読み出す。
手順10：「(b)バックグランド強度のマップデータ」を使う場合は手順11に進み、平均原子番号からの推定値を使う場合は手順13に進む。
手順11：「(a)ピーク強度のマップデータ」と「(b)バックグランドの強度マップデータ」とから、「(c)相対強度のマップデータ」を作成する。
手順12：「(c)相対強度のマップデータ」に定量補正計算を施し、「(d)質量濃度のマップデータ」を作成する。
【００２６】
手順13：バックグランド強度は考慮せず、「(a)ピーク強度のマップデータ」のみと標準試料データとから各元素の仮相対強度を算出する。
手順14：全元素の仮相対強度を合計した値で、各元素の仮相対強度を規格化し、その値を規格化された仮の質量濃度とおいて平均原子番号を算出する。
手順15：仮相対強度から算出された平均原子番号を用いて、手順6で呼び出した「平均原子番号とバックグランド強度との関係を表すデータ」に基づいてバックグランド強度を見積もる。
手順16：仮に見積もられたバックグランド強度と「(a)ピーク強度のマップデータ」から相対強度を算出し、「(c)相対強度のマップデータ」を作成する。
手順17：「(c)相対強度のマップデータ」に定量補正計算を施し、「(d)質量濃度のマップデータ」を作成する。２回目以降の繰り返しにおいては、この手順で求められた質量濃度を規格化した値を用いて手順14の平均原子番号を求める。
手順18：予め定められた収束条件を満たすまで手順14〜17を繰り返し、収束したら手順19へ進む。
【００２７】
手順19：二次元分布像として表示したい規格化された量を、相対強度または質量濃度または組成比に係わる量のなかから指定する。
手順20：指定された量について必要な演算を施し、二次元分布像を表示装置17に表示する。
以上に述べた手順により、分析場所のマトリクス効果の違い、試料表面の形状、試料表面の汚れや蒸着膜の状態、測定条件の変動などの要因でＸ線強度が変化する影響を低減した元素分布像を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明の実施に係わる電子プローブマイクロアナライザの概略構成を示すブロック図。
【図２】本発明の考え方を説明するために用いる図。
【図３】本発明の実施形態を説明するためのフロー図。
【図４】分析領域を二次元的に格子分割する概念を説明するための図。
【符号の説明】
【００２９】
（図１の符号の説明）
1:電子銃                      10:Ｘ線検出器
2:集束レンズ                  11:分光素子制御装置
3:対物レンズ                  12:Ｘ線信号処理装置
4:電子線偏向器                13:試料載置台制御装置
5:光学顕微鏡                  14:インタフェース
6:分析試料                    15:制御演算処理装置
7:試料載置台                  16:データベース
8:電子光学系制御装置          17:表示装置
9:ＷＤＳ分光素子              18:入力装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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