(57)【要約】【課題】ＦＺ法により大口径の単結晶を製造する場合であっても、高い単結晶化率で安定して高品質の単結晶を製造することのできる単結晶製造装置を提供する。【解決手段】ＦＺ法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料多結晶棒及び育成単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料多結晶棒と前記育成単結晶棒の間に浮遊帯域を形成するための熱源となる誘導加熱コイルとを有するものであり、かつ、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルとの間の放電を防ぐために、前記誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成したものであることを特徴とする単結晶製造装置。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＦＺ法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料多結晶棒及び育成単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料多結晶棒と前記育成単結晶棒の間に浮遊帯域を形成するための熱源となる誘導加熱コイルとを有するものであり、かつ、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルとの間の放電を防ぐために、前記誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成したものであることを特徴とする単結晶製造装置。
【請求項２】
前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイルの上面、下面、内周面のいずれか１面以上に形成したものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装置。
【請求項３】
前記絶縁性材料の被膜を、前記誘導加熱コイルの表面に５μｍ以上１００μｍ以下の膜厚で形成したものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶製造装置。
【請求項４】
前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイル上方の原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル上面に形成したものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項５】
前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル下面に形成したものであることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項６】
前記絶縁性材料の被膜が、酸化アルミニウム、窒化珪素、ポリテトラフルオロエチレン、酸化珪素、アモルファスダイヤモンドのいずれかからなるものであることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項７】
前記製造する単結晶が、シリコン単結晶であることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項８】
前記製造する単結晶が、直径１５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の単結晶製造装置。
【請求項９】
請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の単結晶製造装置を用いてＦＺ法により単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項１０】
原料多結晶棒を誘導加熱コイルで加熱して浮遊帯域を形成し、前記浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法による単結晶製造方法であって、少なくとも、前記誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成したものを用いて、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルとの間の放電を防いで単結晶棒を育成することを特徴とする単結晶製造方法。
【請求項１１】
前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイルの上面、下面、内周面のいずれか１面以上に形成したものを用いることを特徴とする請求項１０に記載の単結晶製造方法。
【請求項１２】
前記絶縁性材料の被膜を、前記誘導加熱コイルの表面に５μｍ以上１００μｍ以下の膜厚で形成したものを用いることを特徴とする請求項１０又は請求項１１に記載の単結晶製造方法。
【請求項１３】
前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイル上方の原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル上面に形成したものを用いることを特徴とする請求項１０乃至請求項１２のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
【請求項１４】
前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル下面に形成したものを用いることを特徴とする請求項１０乃至請求項１３のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
【請求項１５】
前記絶縁性材料の被膜を、酸化アルミニウム、窒化珪素、ポリテトラフルオロエチレン、酸化珪素、アモルファスダイヤモンドのいずれかからなるものとすることを特徴とする請求項１０乃至請求項１４のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
【請求項１６】
前記製造する単結晶を、シリコン単結晶とすることを特徴とする請求項１０乃至請求項１５のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
【請求項１７】
前記製造する単結晶を、直径１５０ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１０乃至請求項１６のいずれか１項に記載の単結晶製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、原料多結晶棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して浮遊帯域を形成し、浮遊帯域を移動することで単結晶棒を育成するＦＺ法（フロートゾーン法または浮遊帯溶融法）による単結晶製造装置及び単結晶製造方法に係り、さらに詳しくは、誘導加熱コイルの放電を防止できる単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
図４は、ＦＺ法による従来の単結晶製造装置である。このＦＺ単結晶製造装置３０を用いて、単結晶を製造する方法について説明する。
先ず、原料多結晶棒１５を、チャンバー１７内に設置された上軸１４の上部保持冶具１１に保持する。一方、直径の小さい単結晶の種（種結晶）１２を、原料多結晶棒１５の直下に位置する下軸１８の下部保持冶具１０に保持する。
【０００３】
次に、内側誘導加熱コイル１及び外側誘導加熱コイル２（以下、単に加熱コイルということがある。）により原料多結晶棒１５を囲繞し、これを溶融して、種結晶１２に融着させる。その後、種絞りにより絞り部１６を形成して無転位化する。そして、上軸１４と下軸１８を回転させながら原料多結晶棒１５と単結晶棒３を下降させることで浮遊帯域（溶融帯あるいはメルトともいう。）４を原料多結晶棒１５と育成単結晶棒３の間に形成し、該浮遊帯域４を原料多結晶棒１５の上端まで移動させてゾーニングし、単結晶棒３を成長させる。尚、この単結晶成長は、真空中、あるいは水素ガス、アルゴンガス、窒素ガス又はその他の不活性ガスの雰囲気中で行われる。
【０００４】
上記誘導加熱コイル１，２としては、銅または銀からなる単巻または複巻の冷却用の水を流通させた加熱コイルが用いられており、例えば図５に示すものが知られている（例えば、特許文献１参照）。この内側誘導加熱コイル１は、スリット５を有するリング状の加熱コイルで、外周面８から内周面７に向かって断面先細り状に形成されている。また、加熱コイルの外周面８には、電源端子６ａ、６ｂが設けられている。この両端子６ａ、６ｂ側の対向面５ａ，５ｂを、スリット５を介して極力接近させるようにしており、これにより、内側誘導加熱コイル１の周方向における電流回路の対称性を維持し、ほぼ均一な磁界分布が得られるようにしている。
【０００５】
このようなＦＺ単結晶成長装置３０では、原料多結晶棒１５を狭小域において短時間に芯まで溶融する必要がある。そのため、電源端子６ａ、６ｂ間に高電圧を印加することにより、加熱コイルに高電流を発生させて原料多結晶棒１５を溶融している。しかし、このように電源端子６ａ、６ｂ間に高電圧を印加すると、単結晶成長中に加熱コイルのスリット５で放電が発生し、結晶の無転位化を阻害するという問題が生じていた。
【０００６】
加熱コイルのスリットでの放電を防止する目的として、加熱コイルのスリットの空隙部に絶縁性部材を挿入する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。また、高電圧、高電流にするために、外巻き部と内巻部の２重巻きコイルとした場合に、その外巻き部と内巻き部の間で発生する放電を防止するために外巻き部を絶縁性部材で被覆する方法が開示されている（例えば、特許文献３参照。）。さらに、このような対策に加えて、炉内圧を高くしたり、窒素ガスをより多く流すといった方法を併せて行うことにより、加熱コイルのスリット、あるいは外巻き部と内巻き部の間の放電防止をより確実なものにしようとしてきた。
【０００７】
近年、単結晶の大口径化の要求は益々強くなってきている。そのため、ＦＺ法においても、製造する単結晶の大口径化が進んでいる。ところが、ＦＺ法により直径１５０ｍｍ以上、特には、直径２００ｍｍ以上の大口径の単結晶を製造しようとする場合、上記従来の放電対策を採用しても、高品質の単結晶を安定して製造することが出来なかった。
【０００８】
【特許文献１】特公昭５１−２４９６４号公報
【特許文献２】特公昭６３−１０５５６号公報
【特許文献３】特開昭５０−３７３４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、ＦＺ法により大口径の単結晶を製造する場合であっても、高い単結晶化率で安定して高品質の単結晶を製造することのできる単結晶製造装置及び単結晶製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、ＦＺ法による単結晶製造装置であって、少なくとも、原料多結晶棒及び育成単結晶棒を収容するチャンバーと、前記原料多結晶棒と前記育成単結晶棒の間に浮遊帯域を形成するための熱源となる誘導加熱コイルとを有するものであり、かつ、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルとの間の放電を防ぐために、前記誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成したものであることを特徴とする単結晶製造装置を提供する（請求項１）。
【００１１】
大口径の単結晶棒を育成する場合、大口径の原料多結晶棒を用いる必要がある。この場合、大口径の原料多結晶棒を溶融するために、誘導加熱コイルの電源端子に高電圧を印加する必要がある。しかし、高電圧を印加すると、原料多結晶棒、育成単結晶棒、あるいは浮遊帯域と誘導加熱コイルとの間で放電するという新たな問題が生じる。この放電は、育成する単結晶の無転位化を阻害し、結晶品質に悪影響を及ぼす。本発明では、上記のように誘導加熱コイルの表面に絶縁性材料の被膜を形成したものとすることで、これらの間で発生する放電を防止している。さらに、炉内圧や窒素濃度を必要以上に高くしなくても、放電を防止することができる。そのため、大口径であっても、高い単結晶化率で高品質の単結晶を安定して製造することができる。
また、誘導加熱コイルの表面に絶縁性材料の被膜を形成した場合、以下のような効果が得られる。すなわち、大口径の原料多結晶棒を誘導加熱コイルで溶融する場合、原料多結晶棒の外周部の溶融が不均一になり易い。このため、原料多結晶棒の外周部につらら状に溶け残りが発生することがある。このつらら状の溶け残りが誘導加熱コイルに接触すると、製造する単結晶が、誘導加熱コイルの重金属により汚染されるおそれがある。この重金属汚染は、製造する単結晶に結晶欠陥を引き起こす。そのため、特に、原料多結晶棒の外周部に対応する誘導加熱コイルの面に絶縁性材料の被膜を形成することで、つらら状の溶け残りが誘導加熱コイルに直接接触するのを防ぐことができる。これにより、育成する単結晶が重金属で汚染されるのを防止できるのである。
さらに、誘導加熱コイルが複雑な形状であっても、誘導加熱コイルの表面に絶縁性材料の被膜をＣＶＤ法、ＰＶＤ法等により容易に形成することができ、放電を防止できる。また、絶縁性材料の被膜が誘導加熱コイルの表面に形成されていれば、目視による炉内観察や自動制御用カメラの視界を妨げるといった操業上の障害が起こる恐れもない。
【００１２】
また、本発明の単結晶製造装置では、前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイルの上面、下面、内周面のいずれか１面以上に形成したものとすることができる（請求項２）。
【００１３】
これにより、原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と誘導加熱コイルの間で発生する放電を防ぐことができる。また、誘導加熱コイルの上面で原料多結晶棒の外周部に対応する面に絶縁性材料の被膜を形成しておけば、原料多結晶のつらら状の溶け残りが誘導加熱コイルに直接接触するのを防ぐこともできる。
【００１４】
また、本発明の単結晶製造装置では、前記絶縁性材料の被膜を、前記誘導加熱コイルの表面に５μｍ以上１００μｍ以下の膜厚で形成したものとするのが好ましい（請求項３）。
【００１５】
このように、絶縁性材料の被膜を、誘導加熱コイルの表面に５μｍ以上１００μｍ以下の膜厚で形成すれば、より確実に放電を防止することができる。
このとき、膜厚が５μｍ未満では放電が発生する可能性があり、膜厚が１００μｍを越えると成膜コストが高くなってしまうという問題がある。
【００１６】
また、本発明の単結晶製造装置では、前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイル上方の原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル上面に形成したものであるのが好ましい（請求項４）。また、前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル下面に形成したものであるのが好ましい（請求項５）。
【００１７】
放電が主に発生する領域は、誘導加熱コイル上面では、原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する領域である。また、誘導加熱コイル下面では、誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する領域である。したがって、放電が主に発生するこれらの領域に絶縁性材料の被膜を形成することで、放電を効果的に防ぐことができる。
また、上記のように誘導加熱コイル上面に絶縁性材料の被膜を形成することで、原料多結晶棒の外周部に対応する面が絶縁性材料で覆われる。このため、原料多結晶棒の外周部で発生することがあるつらら状の溶け残りは、絶縁性材料に接触することがあっても、誘導加熱コイルに直接接触することはない。したがって、育成単結晶を誘導加熱コイル由来の重金属で汚染する恐れが少ない。
【００１８】
また、本発明の単結晶製造装置では、前記絶縁性材料の被膜が、酸化アルミニウム、窒化珪素、ポリテトラフルオロエチレン、酸化珪素、アモルファスダイヤモンドのいずれかからなるものであるのが好ましい（請求項６）。
【００１９】
酸化アルミニウム、窒化珪素、ポリテトラフルオロエチレン、酸化珪素、アモルファスダイヤモンドは、耐熱性に優れるとともに、絶縁性の高い材料である。そのため、これらの材料からなる絶縁性材料を用いれば、育成単結晶棒、浮遊帯域あるいは原料多結晶棒と、誘導加熱コイルの間で発生する放電を長時間の間、確実に防止することができる。また、これらは純度の高いものが得られるので、育成結晶を汚染し難いという利点もある。
【００２０】
また、本発明の単結晶製造装置では、前記製造する単結晶が、シリコン単結晶であるものとすることができる（請求項７）。
【００２１】
シリコン単結晶は、近年需要がますます増加しており、より高品質、より大口径の結晶を安定して製造することが求められている。本発明の単結晶製造装置は、このようなシリコン単結晶を製造するのに特に適した装置である。
【００２２】
また、本発明の単結晶製造装置では、前記製造する単結晶が、直径１５０ｍｍ以上であるものとすることができる（請求項８）。
【００２３】
直径１５０ｍｍ以上の大口径の単結晶をＦＺ法で育成する場合、原料多結晶を溶融するために誘導加熱コイルの電源端子に非常に高い電圧を印加する必要がある。そのため、原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間で放電が発生し易くなる。しかし、本発明の単結晶製造装置を用いることで、これらの間で発生する放電を効果的に防止することができ、高い単結晶化率で安定して単結晶を製造することができる。
【００２４】
さらに、本発明は、上記本発明の単結晶製造装置を用いてＦＺ法により単結晶を製造することを特徴とする単結晶製造方法を提供する（請求項９）。
【００２５】
このように本発明の単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法でＦＺ法により単結晶を製造することにより、大口径かつ高品質な単結晶を安定して製造することが可能となる。
【００２６】
また、本発明は、原料多結晶棒を誘導加熱コイルで加熱して浮遊帯域を形成し、前記浮遊帯域を移動させることで単結晶棒を育成するＦＺ法による単結晶製造方法であって、少なくとも、前記誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成したものを用いて、前記原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と前記誘導加熱コイルとの間の放電を防いで単結晶棒を育成することを特徴とする単結晶製造方法を提供する（請求項１０）。
【００２７】
このように、誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成したものを用いることで、原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と誘導加熱コイルとの間の放電を防止することができる。このため、放電を防止するのに、炉内圧や窒素濃度を必要以上に高くしなくても良い。そして、これにより、大口径であっても、高い単結晶化率で高品質の単結晶を安定して製造することが可能となる。
また、特に、原料多結晶棒の外周部に対応する誘導加熱コイルの面に絶縁性材料の被膜を形成しておけば、大口径の原料多結晶棒の外周部につらら状の溶け残りが生じても、誘導加熱コイルの金属部に直接接触するのを防ぐこともできる。そのため、育成する単結晶が誘導加熱コイルの重金属で汚染されるのを防止できる。
さらに、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法等を用いれば、複雑な形状の誘導加熱コイルにも、容易に絶縁性材料の被膜を形成でき、放電を防止することができるし、また、このように絶縁性材料の被膜を誘導加熱コイルの表面に形成したものであれば、絶縁性材料により目視による炉内観察や自動制御用カメラの視界が妨げられるといった操業上の障害が起こる恐れもない。
【００２８】
また、本発明の単結晶製造方法では、前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイルの上面、下面、内周面のいずれか１面以上に形成したものを用いるのが好ましい（請求項１１）。
【００２９】
このように絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイルの上面、下面、内周面のいずれか１面以上に形成したものを用いることにより、原料棒等との間で発生する放電を防ぐことができる。また、特に、誘導加熱コイルの上面で原料多結晶棒の外周部に対応する面に絶縁性材料の被膜が形成されていれば、原料多結晶棒外周のつらら状の溶け残りが誘導加熱コイルに直接接触するのを防ぐこともできる。
【００３０】
また、本発明の単結晶製造方法では、前記絶縁性材料の被膜を、前記誘導加熱コイルの表面に５μｍ以上１００μｍ以下の膜厚で形成したものを用いるのが好ましい（請求項１２）。
【００３１】
このように、絶縁性材料の被膜を、誘導加熱コイルの表面に５μｍ以上１００μｍ以下の膜厚で形成したものを用いれば、より確実に放電を防止することができる。
このとき、膜厚が５μｍ未満では放電が発生する可能性があり、膜厚が１００μｍを越えると成膜コストが高くなってしまうという問題がある。
【００３２】
また、本発明の単結晶製造方法では、前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイル上方の原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル上面に形成したものを用いるのが好ましい（請求項１３）。また、前記絶縁性材料の被膜を、少なくとも、前記誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する前記誘導加熱コイル下面に形成したものを用いるのが好ましい（請求項１４）。
【００３３】
放電が主に発生するこれらの領域を覆うように絶縁性材料の被膜を形成することで、放電を効果的に防ぐことができる。
また、このように誘導加熱コイル上面に絶縁性材料の被膜を形成することで、原料多結晶棒の外周部で発生することのあるつらら状の溶け残りが、誘導加熱コイルに直接接触するのを防ぐことができる。このため、育成単結晶が誘導加熱コイルの重金属で汚染される恐れが少ない。
【００３４】
また、本発明の単結晶製造方法では、前記絶縁性材料の被膜を、酸化アルミニウム、窒化珪素、ポリテトラフルオロエチレン、酸化珪素、アモルファスダイヤモンドのいずれかからなるものとするのが好ましい（請求項１５）。
【００３５】
このように、酸化アルミニウム、窒化珪素、ポリテトラフルオロエチレン、酸化珪素、アモルファスダイヤモンドのいずれかからなる絶縁性材料の被膜を形成することで、育成単結晶棒、浮遊帯域あるいは原料多結晶棒と、誘導加熱コイルの間を確実に絶縁することができる。また、これらの絶縁性材料の被膜は、耐熱性に優れるため、長時間の使用にも耐えることができる。さらに、これらは純度の高いものが得られるので、育成結晶を汚染し難いという利点もある。
【００３６】
また、本発明の単結晶製造方法では、前記製造する単結晶を、シリコン単結晶とすることができる（請求項１６）。
【００３７】
シリコン単結晶は、近年需要がますます増加しており、より高品質、より大口径の結晶を高歩留りで製造することが求められている。本発明の単結晶製造方法は、このようなシリコン単結晶を製造するのに特に適した方法である。
【００３８】
また、本発明の単結晶製造方法では、前記製造する単結晶を、直径１５０ｍｍ以上とすることができる（請求項１７）。
【００３９】
直径１５０ｍｍ以上の大口径の単結晶をＦＺ法で育成する場合、原料多結晶を溶融するために誘導加熱コイルの電源端子に非常に高い電圧を印加する必要がある。そのため、原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間で放電が発生し易くなる。しかし、直径１５０ｍｍ以上の大口径の単結晶を育成する場合であっても、本発明の単結晶製造方法を用いることで、放電を防止することができる。
【発明の効果】
【００４０】
以上説明したように、本発明によれば、誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成することにより、原料多結晶棒、育成単結晶棒、浮遊帯域のいずれか１以上と誘導加熱コイルとの間で生ずる放電を防止することができる。これにより、大口径であっても、高い単結晶化率で高品質の単結晶を安定して製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４１】
以下、本発明について詳述する。
本発明者は、直径１５０ｍｍ以上、特には直径２００ｍｍ以上の大口径の単結晶をＦＺ法により製造する際、単結晶の品質を劣化させる原因について鋭意検討を重ねた。その結果、本発明者は、大口径の単結晶をＦＺ法により製造しようとすると、原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルとの間で放電が発生するという新たな問題が生じることに気がついた。
この問題は、以下のような原因で生じていた。すなわち、単結晶の大口径化の進展に伴い、誘導加熱コイルの電源端子に印加する電圧をより高くする必要があった。大口径の原料多結晶棒を誘導加熱コイルで溶融して浮遊帯域を形成するためには、高い電力が必要だからである。例えば、直径２００ｍｍの単結晶の育成では、消費電力が１６０ｋＷを超えるような高い電力で原料多結晶棒を溶融して浮遊帯域を形成し、単結晶化している。しかし、このような高い電力のために、新たに、原料多結晶棒、浮遊帯域、あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間で放電が発生していたのである。
【００４２】
このような原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルとの間で発生する放電を防止するためには、炉内圧をさらに高くする方法、あるいは窒素ガスをさらに多く流す方法などを採用することも考えられる。しかし、これらの方法を採用した場合、育成単結晶の無転位化を阻害する恐れがある。
【００４３】
そこで、本発明者は、誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成することにより、原料多結晶棒、浮遊帯域あるいは育成単結晶棒と誘導加熱コイルの間で生じる新たな放電を防ぐことができ、これにより、大口径であっても、高品質の単結晶を安定して製造することが出来ることに想到し、本発明を完成させた。
【００４４】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は、本発明に係わるＦＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
このＦＺ単結晶製造装置４０は、原料多結晶棒１５及び育成単結晶棒３を収容するチャンバー１７と、前記原料多結晶棒１５と育成単結晶棒３の間に浮遊帯域４を形成するための熱源となる内側誘導加熱コイル１及び外側誘導加熱コイル２を有する。そして、内側誘導加熱コイル１及び外側誘導加熱コイル２の表面の全部（上面、下面、内周面、及び外周面）に絶縁性材料の被膜２１を形成している。この他、チャンバー１７内には、原料多結晶棒１５を保持する上部保持冶具１１、種結晶１２を保持する下部保持冶具１０、原料多結晶棒１５を回転させるための上軸１４及び下軸１８などが配置されている。
【００４５】
そして、図２は、図１の装置中の、絶縁性材料の被膜を誘導加熱コイルの表面に形成したものを示す概略説明図である。図２（ａ）は、上から見た斜視図であり、図２（ｂ）は断面図であり、図２（ｃ）は、下から見た斜視図である。
これは、内側誘導加熱コイル１及び外側誘導加熱コイル２の表面の全部（上面、下面、内周面、及び外周面）に絶縁性材料の被膜２１を形成したものである。
【００４６】
一方、図３は、絶縁性材料の被膜を誘導加熱コイルの表面に形成したものの他の例を示す概略図である。図３（ａ）は上から見た斜視図であり、図３（ｂ）は断面図であり、図３（ｃ）は、下から見た斜視図である。
これは、内側誘導加熱コイル１の上面の一部と、外側誘導加熱コイル２の下面全体に絶縁性材料の被膜２１を形成したものである。
【００４７】
このように内側誘導加熱コイル１及び外側誘導加熱コイル２の表面の全部又は一部に絶縁性材料２１の被膜を形成することで、原料多結晶棒１５、育成単結晶棒３、あるいは浮遊帯域４と誘導加熱コイル１，２との間で発生する放電を防止することができる。また、この方法によれば、炉内圧や窒素濃度を必要以上に高くしなくても、放電を防止することができる。そのため、直径１５０ｍｍ以上、特には直径２００ｍｍ以上の大口径であっても、高い単結晶化率で単結晶を製造することができ、高品質の単結晶を安定して製造することができる。さらに、誘導加熱コイルが複雑な形状であっても、誘導加熱コイルの表面に絶縁性材料の被膜をＣＶＤ法、ＰＶＤ法等により容易に形成することができ、放電を防ぐことができる。また、絶縁性材料の被膜が誘導加熱コイルの表面に形成されていれば、目視による炉内観察や自動制御用カメラの視界を妨げるといった操業上の障害が生じる恐れもない。
【００４８】
このように誘導加熱コイルの表面の全部又は一部に絶縁性材料の被膜を形成する方法としては、例えば、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法等がある。
具体的には、CVD(化学気相成長)法は、ガス化したセラミック成分を加熱した基材表面に蒸着させる方法であり、このCVD法により、誘導加熱コイルの表面に、例えば、5〜数10μmの酸化アルミニウム、窒化珪素、ダイヤモンド、DLC膜(アモルファスダイヤモンド)などの被膜を形成することができる。CVD法で誘導加熱コイルの表面にDLC膜を形成する場合、メタンガスを原料に用い、変調高周波電源による変調プラズマでメタンを分解して、メタンプラズマに変え、これを加熱された誘導加熱コイル表面に高周波プラズマCVD法で5μm〜数10μmのDLC膜を形成する。このとき変調高周波電源で高周波電力のON/OFFを繰り返す事で、基板となる誘導加熱コイルの温度上昇を誘導加熱コイルの製作で主に使用される銀ロウの融点(約600℃)より低い200℃以下にする事ができるため、誘導加熱コイルの形状を変化させずに被膜を形成することが可能である。
【００４９】
一方、PVD(物理気相成長)法は、イオン化したセラミック成分を電気的なエネルギーを利用して、基材表面に蒸着する方法であり、このPVD法により、誘導加熱コイルの表面に、例えば5〜数10μmの酸化アルミニウム、DLC膜などの被膜を形成することができる。PVD法で誘導加熱コイルの表面にDLC膜をコーティングする場合、ベンゼンを原料とし、フィラメントとリフレクターでイオン化した炭化水素を直流電源により加速し、誘導加熱コイルの表面にイオン化蒸着法で5μ〜10μmのDLC膜を形成する。また高周波プラズマCVD法同様、被膜形成温度を200℃以下にする事ができる。
【００５０】
この時、絶縁性材料の被膜を、誘導加熱コイルの表面に５μｍ以上１００μｍ以下の膜厚で形成したものであるのが好ましい。誘導加熱コイルの表面に、絶縁性材料の被膜を、5μｍ以上の膜厚で形成すれば、放電をより確実に防止することができる。また、絶縁性材料の被膜を、100μｍ以下の膜厚で形成すれば、成膜コストの点からも有利である。
【００５１】
また、誘導加熱コイルの上面あるいは下面の一部のみに絶縁性材料の被膜を形成する場合には、絶縁性材料の被膜を、少なくとも、誘導加熱コイル上方の原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する誘導加熱コイル上面、あるいは誘導加熱コイル下方の育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する誘導加熱コイル下面に形成したものとするのが好ましい。放電が主に発生する領域は、誘導加熱コイル上面では、原料多結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する領域であり、誘導加熱コイル下面では、育成単結晶棒の直径の７０％から１００％までの部分に対応する領域であるから、放電が主に発生するこれらの領域に絶縁性材料の被膜を形成することで、放電を効果的に防ぐことができる。
【００５２】
また、製造するＦＺ単結晶の大口径化により、使用する原料多結晶棒も大口径化すると、原料多結晶棒の外周部の溶融が不均一になり易い。このため、原料多結晶棒の外周部につらら状に溶け残りが成長し易くなり、これが誘導加熱コイルと接触する事により、ＯＳＦ等の重金属汚染起因の結晶欠陥が、製造する単結晶に発生するという問題も生じるようになってきた。しかし、例えば、図２や図３に示すように、誘導加熱コイルの上面の全部あるいは一部に絶縁性材料の被膜を形成することで、原料多結晶棒の外周部に対応する誘導加熱コイルの面を絶縁性材料の被膜で覆うことができる。これにより、たとえつらら状の溶け残りが発生した場合でも、絶縁性材料の存在により、溶け残りが誘導加熱コイルの金属部に直接接触するのを防ぐことができる。このため、ＯＳＦ等の結晶欠陥の発生を防止することができ、高品質の単結晶が得られる。
【００５３】
また、誘導加熱コイルの上面のみに絶縁性材料の被膜を形成する場合には、コイル形状や使用原料棒の径等にもよるが、雰囲気中の窒素ガス濃度が低い製造条件のときなどに、誘導加熱コイル下面と浮遊帯域の間などで放電が生じることがある。窒素ガス濃度を高くすれば、放電をより確実に防止することができるが、今度は、単結晶が有転位化しやすいという欠点を有している。
そのため、図２，３に示すように誘導加熱コイルの上面及び下面の両方に絶縁性材料の被膜を形成するのが好ましく、これにより、高品質の単結晶をより安定して製造することが可能となる。
【００５４】
また、被膜２１の絶縁性材料としては、例えば、酸化アルミニウム、窒化珪素、ポリテトラフルオロエチレン、酸化珪素、アモルファスダイヤモンドなどが挙げられる。これらは、絶縁性の高い材料であるため、育成単結晶棒、浮遊帯域あるいは原料多結晶棒と、誘導加熱コイルとの間で発生する放電を十分に防止することができる。また、単結晶育成中の誘導加熱コイルの表面温度は３００℃程度になるが、これらの材料は耐熱性に優れるため、使用中に絶縁性材料が劣化し難い。さらに、これらは純度の高いものが得られるので、育成結晶を汚染し難いという利点もある。
【００５５】
このような本発明の単結晶製造装置４０を用いて、以下のように単結晶を製造する。ここでは、シリコン単結晶を製造する場合について説明する。
先ず、シリコン原料棒の溶融を開始する部分をコーン形状に加工し、加工歪みを除去するために表面のエッチングを行なう。その後、図１に示すＦＺ法による単結晶製造装置４０のチャンバー１７内にシリコン原料棒１５を収容し、チャンバー１７内に設置された上軸１４の上部保持冶具１１にネジ等で固定する。一方、下軸１８の下部保持冶具１０には種結晶１２を取り付ける。この時、図１に示されているように、誘導加熱コイルの表面の全部（上面、下面、内周面、及び外周面）に絶縁性材料２１の被膜を形成したものを用いた。
【００５６】
次に、シリコン原料棒１５のコーン部の下端をカーボンリング（不図示）で予備加熱する。その後、チャンバー１７の上方から窒素ガスを含んだＡｒガスを供給し、チャンバー下部より排気して、例えば炉内圧力を０．０５ＭＰａ、Ａｒガスの流量を２０〜３０ｌ／ｍｉｎ、チャンバー内窒素濃度を０．１〜０．５％とする。この時、ガスの供給は、浮遊帯域４の上方より行う。そして、シリコン原料棒１５を誘導加熱コイル１、２で加熱溶融した後、コーン部先端を種結晶１２に融着させ、絞り部１６により無転位化し、上軸１４と下軸１８を回転させながらシリコン原料棒１５を例えば２．３ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させることで浮遊帯域４をシリコン原料棒上端まで移動させてゾーニングし、シリコン単結晶棒３を成長させる。このとき、単結晶を育成する際にシリコン原料棒１５の回転中心となる上軸１４と、単結晶化の際に単結晶の回転中心となる下軸１８とをずらして（偏芯させて）単結晶を育成することが好ましい。このように両中心をずらすことにより単結晶化の際に溶融状態を攪拌させ、製造する単結晶の品質を均一化することができる。偏芯量は例えば単結晶の直径に応じて設定すればよい。
【００５７】
尚、上記図２，３に示す誘導加熱コイルは、外周面から内周面に向かって断面先細り状に形成されており、内周面がほとんどないものである。しかし、勿論、内周面が大きい誘導加熱コイルを用いる場合もある。この場合、誘導加熱コイルの内周面に絶縁性材料の被膜を形成しておけば、誘導加熱コイルの内周面と浮遊帯域の間の放電を防ぐことができ、放電防止効果がより一層確実なものとなる。
【実施例】
【００５８】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
直径１５５ｍｍのシリコン多結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５mm、直胴長さ２０cmのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図１に示す単結晶製造装置とほぼ同様の単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０mm、外側の第二加熱コイルの外径を２８０mmのパラレルコイルとした。ただし、図１に示す単結晶製造装置では、誘導加熱コイルの表面の全部に絶縁性材料の被膜を形成したものを用いているが、ここでは、１０μｍの膜厚のDLC膜をＣＶＤ法により誘導加熱コイルの上面にのみ形成したものを用いた。また、炉内圧を０．１８ＭＰa、Arガス流量を３０L/min、窒素ガス濃度を０．１％、成長速度を２．１mm/min、偏芯量を１２mmとした。
【００５９】
また、加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入した。
そして、ＦＺ法によるシリコン単結晶の育成を１０回実施した。その結果、１０回中、加熱コイル下面と浮遊帯域で放電が3回あり、有転位化によるトラブルが1回、ノントラブルが6回であった。また、ノントラブル6回中4回は、原料多結晶棒の外周部で生じたつらら状の溶け残りが観察された。このように、実施例１では、原料多結晶棒、育成単結晶棒、あるいは浮遊帯域と誘導加熱コイルとの間で発生する放電が少ない。このことから、加熱コイルの上面に絶縁性材料の被膜を形成することにより、加熱コイル上面での放電の発生を十分に防ぐことができることが判る。
【００６０】
また、ノントラブル単結晶の肩部、中央部、切り離し部からサンプルを切断し、ＯＳＦテスト（１１５０℃wet O2  ―  １００min、選択エッチング4min）を行い、ＯＳＦ密度を測定した。その結果、６本共、肩部、中央部、切り離し部全域でOSFは０個/cm2であった。これは、原料多結晶棒の外周部で発生したつらら状の溶け残りが、絶縁性材料の被膜の存在で、加熱コイルの金属部に直接接触することがなく、加熱コイルからの銅汚染がなかったためと考えられる。
【００６１】
（実施例２）
直径１５５ｍｍのシリコン多結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５mm、直胴長さ２０cmのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図１に示す単結晶製造装置とほぼ同様の単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０mm、外側の第二加熱コイルの外径を２８０mmのパラレルコイルとした。ただし、図１に示す単結晶製造装置では、誘導加熱コイルの表面の全部に絶縁性材料の被膜を形成したものを用いているが、ここでは、１０μｍの膜厚のDLC膜をＣＶＤ法により誘導加熱コイルの上面と下面にのみ形成したものを用いた。また、炉内圧を０．１８ＭＰa、Arガス流量を３０L/min、窒素ガス濃度を０．１％、成長速度を２．１mm/min、偏芯量を１２mmとした。
【００６２】
また、加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入した。
そして、ＦＺ法により単結晶の育成を１０回実施した。その結果、１０回中、１０回とも放電の発生はなく、有転位化によるトラブルが２回、ノントラブルは８回であった。また、ノントラブル８回中5回は、原料多結晶棒の外周部で生じたつらら状の溶け残りが観察された。このように、実施例２では、原料多結晶棒、育成単結晶棒、あるいは浮遊帯域と誘導加熱コイルとの間で発生する放電を完全に防ぐことができた。このことから、加熱コイル上面及び下面に絶縁性材料の被膜を形成することにより、放電の発生を確実に防ぐことができることが判る。
【００６３】
また、ノントラブル単結晶の肩部、中央部、切り離し部からサンプルを切断し、ＯＳＦテスト（１１５０℃wet O2  ―  １００min、選択エッチング4min）を行い、ＯＳＦ密度を測定した。その結果、８本共、肩部、中央部、切り離し部全域でOSFは０個/cm2であった。これは、原料多結晶棒の外周部で発生したつらら状の溶け残りが、絶縁性材料の被膜の存在で、加熱コイルの金属部に直接接触することがなく、加熱コイルからの銅汚染がなかったためと考えられる。
【００６４】
（実施例３）
直径１５５ｍｍのシリコン多結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５mm、直胴長さ２０cmのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図１に示す単結晶製造装置とほぼ同様の単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０mm、外側の第二加熱コイルの外径を２８０mmのパラレルコイルとした。ただし、図１に示す単結晶製造装置では、誘導加熱コイルの表面の全部に絶縁性材料の被膜を形成したものを用いているが、ここでは、１０μｍの膜厚のDLC膜をＣＶＤ法により誘導加熱コイルの上面にのみ形成したものを用いた。また、炉内圧を０．１８ＭＰa、Arガス流量を３０L/min、窒素ガス濃度を０．３％、成長速度を２．１mm/min、偏芯量を１２mmとした。
【００６５】
また、加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入した。
そして、ＦＺ法によるシリコン単結晶の育成を１０回実施した。その結果、１０回中、１０回とも放電の発生はなく、有転位化によるトラブルが３回、ノントラブルは７回であった。また、ノントラブル７回中4回は、原料多結晶棒の外周部で生じたつらら状の溶け残りが観察された。このように、実施例３では、原料多結晶棒、育成単結晶棒、あるいは浮遊帯域と誘導加熱コイルとの間で発生する放電が少ない。このことから、加熱コイルの上面に絶縁性材料の被膜を形成することにより、加熱コイル上面での放電の発生を十分に防ぐことができることが判る。
【００６６】
また、ノントラブル単結晶の肩部、中央部、切り離し部からサンプルを切断し、ＯＳＦテスト（１１５０℃wet O2  ―  １００min、選択エッチング4min）を行い、ＯＳＦ密度を測定した。その結果、７本共、肩部、中央部、切り離し部全域でOSFは０個/cm2であった。これは、原料多結晶棒の外周部で発生したつらら状の溶け残りが、絶縁性材料の被膜の存在で、加熱コイルの金属部に直接接触することがなく、加熱コイルからの銅汚染がなかったためと考えられる。
【００６７】
（比較例１）
直径１５５ｍｍのシリコン多結晶をシリコン原料棒として、ＦＺ法によりゾーニングを行い、直径２０５mm、直胴長さ２０cmのシリコン単結晶を製造した。
このシリコン単結晶の製造の際には、図４に示す単結晶製造装置を用いた。誘導加熱コイルは内側の第一加熱コイルの外径を１７０mm、外側の第二加熱コイルの外径を２８０mmのパラレルコイルとした。この時、これらの加熱コイルの表面に絶縁性材料の被膜を形成しないものを用いた。炉内圧を０．１８ＭＰa、Arガス流量を３０L/min、窒素ガス濃度を０．１％、成長速度を２．１mm/min、偏芯量を１２mmとした。
【００６８】
加熱コイルのスリットには放電防止用石英板を挿入した。
そして、ＦＺ法により単結晶の育成を１０回実施した。その結果、１０回中、加熱コイルの上面と原料多結晶棒の間で放電が6回あり、有転位化によるトラブルが2回、ノントラブルは２回であった。また、ノントラブル２回共、原料外周部で生じたつらら状の溶け残りが観察された。このように、従来の方法では、原料多結晶棒と誘導加熱コイル上面との間で頻繁に放電が発生することが判る。
【００６９】
また、ノントラブル単結晶の肩部、中央部、切り離し部からサンプルを切断し、ＯＳＦテスト（１１５０℃wet O2  ―  １００min、選択エッチング4min）を行い、ＯＳＦ密度を測定した。その結果、２本共、肩部は０個/cm2であったが、中央部、切り離し部で約１０００個/cm2以上のリング状OSFが観察された。
このＯＳＦ密度測定結果から、原料多結晶棒の外周部で発生したつらら状の溶け残りが加熱コイルに接触し、シリコン単結晶が、加熱コイルにより銅汚染されたと推測される。
【００７０】
尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【図面の簡単な説明】
【００７１】
【図１】本発明に係わるＦＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【図２】絶縁性材料の被膜を誘導加熱コイルの表面に形成したものの一例を示す概略説明図である。（ａ）上からの斜視図、（ｂ）断面図、（ｃ）下からの斜視図。
【図３】絶縁性材料の被膜を誘導加熱コイルの表面に形成したものの他の例を示す概略説明図である。（ａ）上からの斜視図、（ｂ）断面図、（ｃ）下からの斜視図。
【図４】従来技術に係わるＦＺ法による単結晶製造装置の一例を示す概略図である。
【図５】従来技術に係わる内側誘導加熱コイルの一例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００７２】
１…内側誘導加熱コイル、  ２…外側誘導加熱コイル、
３…単結晶棒（シリコン単結晶棒）、  ４…浮遊帯域、  ５…スリット、
５ａ，５ｂ…対向面、  ６ａ，６ｂ…電源端子、
７…内周面、  ８…外周面、  １０…下部保持冶具、  １１…上部保持冶具、
１２…種結晶、  １４…上軸、  １５…原料多結晶棒（シリコン原料棒）、
１６…絞り部、  １７…チャンバー、
１８…下軸、  ２１…絶縁性材料の被膜
３０…従来のＦＺ単結晶製造装置、  ４０…本発明のＦＺ単結晶製造装置。
【図１】
2006169060.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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