(57)【要約】【課題】流体の滞留や温度変動のような外乱の影響を排除でき、生成品の品質の向上を図ることのできるマイクロ化学デバイスを提供する。【解決手段】マイクロ化学デバイスＭＤにおいて、被反応流体を導入するための第１入口ポートＰ１と、第１入口ポートに連通し被反応流体を混合させるための第１マイクロ流路４３と、第１マイクロ流路に連通し混合済みの被反応流体を導出するための第１出口ポートＰ２とを備えるマイクロミキサ１と、マイクロミキサにより混合された混合済流体を導入するための第２入口ポートＰ３と、第２入口ポートに連通し混合済流体を反応させるための第２マイクロ流路９１と、第２マイクロ流路に連通し反応済みの被反応流体を導出するための第２出口ポートＰ４とを備えるマイクロリアクタ７とを有し、マイクロミキサとマイクロリアクタとは、第１出口ポートと第２入口ポートとが直接に連通接続した構成とする。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数種類の被反応流体をマイクロ流路を介して混合及び反応させるマイクロ化学デバイスにおいて、被反応流体を導入するための第１入口ポートと、第１入口ポートに連通し被反応流体を混合させるための第１マイクロ流路と、第１マイクロ流路に連通し混合済みの被反応流体を導出するための第１出口ポートとを備えるマイクロミキサと、マイクロミキサにより混合された混合済流体を導入するための第２入口ポートと、第２入口ポートに連通し混合済流体を反応させるための第２マイクロ流路と、第２マイクロ流路に連通し反応済みの被反応流体を導出するための第２出口ポートとを備えるマイクロリアクタとを有し、マイクロミキサとマイクロリアクタとは、第１出口ポートと第２入口ポートとが直接に連通接続していることを特徴とするマイクロ化学デバイス。
【請求項２】
第１出口ポートが形成された面と第２入口ポートが形成された面とは、それぞれ互いに密接可能なフラット面とされている請求項１に記載のマイクロ化学デバイス。
【請求項３】
第１マイクロ流路及び第２マイクロ流路の断面積はそれぞれ０．５ｍｍ２以下である請求項１または請求項２に記載のマイクロ化学デバイス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、微少な流路を用いて、流体の混合及び反応を行うマイクロ化学デバイスに関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロ化学プラントは、マイクロスケールの空間内での混合、化学反応、分離などを利用した生産設備であり、大型タンク等を用いた従来のバッチ方式のプラントと比較して多くの有利点を備える。例えば、複数の流体の混合や化学反応を短時間且つ微量の試料で行えること、装置が小型であるため実験室レベルで生成物の製造技術を確立できればナンバリングアップを行うことで容易に量産用の設備化ができること、爆発などの危険を伴う反応にも適用可能であること、多品種少量生産を必要とする化合物の生成などにも素早く適応できること、需要量に合わせた生産量の調整が容易にできることなどである。このため、化学工業や医薬品工業の分野では、流体の混合または反応を行い材料や製品を製造するための好適な装置として注目され、近年、その研究開発が盛んに行われている。
【０００３】
マイクロ化学プラントは、材料供給装置、マイクロミキサ、熱交換装置、マイクロリアクタ、分離装置、これらの各装置を接続する配管、及び制御装置などを主構成要素とする。このうち、マイクロミキサ及びマイクロリアクタは、それぞれ流路幅が数μｍ〜１ｍｍ程度のオーダーである微少な流路を有し、この流路に導かれた複数種類の流体を互いに接触させることで混合または化学反応を生起するものである。マイクロミキサとマイクロリアクタとは、基本的には共通な構成とされ、一般にその用途が混合である場合はマイクロミキサと呼び、化学反応である場合はマイクロリアクタと呼ぶ。
【０００４】
このようなマイクロミキサ及びマイクロリアクタは、マイクロ化学プラントにおいては非常に重要なデバイスであり、特許文献としてもいくつか提示されている。このようなマイクロミキサとマイクロリアクタとをこの順で結合することで、混合と化学反応とをこの順で行うマイクロ化学デバイスを構成することができる。この結合には、従来においては、例えば図８に示すように、マイクロミキサ１’における導出口Ｐ２’とマイクロリアクタ７’における導入口Ｐ３’とを例えばニップルやチューブ等の配管ＮＰを用いて連通接続していた。
【０００５】
【特許文献１】特開２００５−７７２１９号公報
【特許文献２】特開２００５−４６６５２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、マイクロミキサ１’とマイクロリアクタ７’とを配管ＮＰにより連通接続することにより、配管ＮＰ内で流体が滞留することがあった。また、マイクロミキサ１’で混合された流体がマイクロリアクタ７’へ導入される前に、放熱や受熱などにともなう温度変動のような外乱の影響を受け、化学反応を起こしてしまうことがあった。配管ＮＰ内は、温度条件等が制御できない空間であり、精密な反応制御を行うマイクロリアクタ７’へ導入される前に、このような化学反応が生じることは、生成品の品質劣化につながる。本発明は、このような問題に鑑みてなされたものであり、流体の滞留や温度変動のような外乱の影響を排除でき、生成品の品質の向上を図ることのできるマイクロ化学デバイスを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１の発明は、複数種類の被反応流体をマイクロ流路を介して混合及び反応させるマイクロ化学デバイスＭＤにおいて、被反応流体を導入するための第１入口ポートＰ１と、第１入口ポートＰ１に連通し被反応流体を混合させるための第１マイクロ流路４３Ｒ，４３Ｌと、第１マイクロ流路４３Ｒ，４３Ｌに連通し混合済みの被反応流体を導出するための第１出口ポートＰ２とを備えるマイクロミキサ１と、マイクロミキサ１により混合された混合済流体を導入するための第２入口ポートＰ３と、第２入口ポートＰ３に連通し混合済流体を反応させるための第２マイクロ流路９１と、第２マイクロ流路９１に連通し反応済みの被反応流体を導出するための第２出口ポートＰ４とを備えるマイクロリアクタ７とを有し、マイクロミキサ１とマイクロリアクタ７とは、第１出口ポートＰ２と第２入口ポートＰ３とが直接に連通接続していることを特徴とする。
【０００８】
請求項２の発明は、第１出口ポートＰ２が形成された面と第２入口ポートＰ３が形成された面とは、それぞれ互いに密接可能なフラット面とされている。
【０００９】
請求項３の発明は、第１マイクロ流路４３Ｒ，４３Ｌ及び第２マイクロ流路９１の断面積はそれぞれ０．５ｍｍ２以下である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明のマイクロ化学デバイスＭＤによると、マイクロミキサ１における第１出口ポートＰ２とマイクロリアクタ７における第２入口ポートＰ３とは配管を介さずに直接に連通接続するので、流体の滞留や温度変動のような外乱の影響を排除でき、生成品の品質の向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、添付図面を参照して、本発明を実施するための最良の形態について説明する。図１は本発明に係るマイクロ化学デバイスの正面一部断面図、図２はマイクロミキサの正面一部断面図、図３は図１のＡ−Ａ線矢視図、図４は流路形成体を構成する第１エレメント及び第２エレメントの外観斜視図、図５はマイクロミキサにおけるマイクロ流路を模式的に示す図、図６はマイクロリアクタの正面一部断面図、図７は図６のＢ−Ｂ線矢視図である。なお、図４（Ａ）は第１エレメントを示し、図４（Ｂ）は第２エレメントを示す。
【００１２】
図１に示すように、本発明に係るマイクロ化学デバイスＭＤは、マイクロミキサ１及びマイクロリアクタ７から構成される。
【００１３】
図２に示すように、マイクロミキサ１は、外殻体２、流路形成体室付蓋体３、流路形成体４及びプラグ５などから構成され、入口ポートＰ１から導入された被反応液であるモノマーと重合開始剤とを流路形成体４内で混合して、出口ポートＰ２から導出する装置である。上記構成要素はいずれもステンレス鋼を材質とする。
【００１４】
外殻体２は、一端に開口部を備える有底筒状体である。その側壁２１には冷却液入口ポートＨ１、冷却液出口ポートＨ２及びボルト締結穴Ｈ３が穿設され、底蓋２２にはプラグ嵌入穴Ｈ４が穿設される。冷却液入口ポートＨ１及び冷却液出口ポートＨ２は、それぞれマイクロミキサ本体の軸線Ｊ１に対して等対角位置となるように側壁２１の肉厚方向に穿設された貫通穴である。ボルト締結穴Ｈ３は、側壁２１における開口部側の周面上に円周方向に等間隔となるように合計６箇所穿設された有底穴である。プラグ嵌入穴Ｈ４は、底蓋２２の肉厚方向に穿設された貫通穴である。これら各穴には雌ネジが形成される。
【００１５】
流路形成体室付蓋体３は、外殻体２の開口部を密閉するための蓋部３１と、蓋部３１の一端中央部から軸線Ｊ１方向に延設した中空の円柱状部３２とからなる。円柱状部３２における中空部分は、流路形成体４を内装するための流路形成体室３２Ｓとして機能する。蓋部３１の他端はフラット面とされる。図３に示すように、蓋部３１の周縁部には、外殻体２におけるボルト締結穴Ｈ３の位置に対応するように、合計６個のボルト穴Ｈ５が貫穿される。また蓋部３１は、円柱状部３２における流路形成体室３２Ｓと連通する出口ポートＰ２を備える。外殻体２と流路形成体室付蓋体３とはボルトＢ１（図１参照）により締結することで一体化する。円柱状部３２の外周面と外殻体２の内周面との間には、冷却液室３Ｓとして機能する密閉空間が形成される。冷却液室３Ｓには、配管により冷却液入口ポートＨ１及び冷却液出口ポートＨ２に接続された図示しない冷却液循環ポンプから冷却液が供給される。
【００１６】
流路形成体４は、第１エレメント４Ｒと第２エレメント４Ｌとが直列に交互に複数段連結することにより構成される。本実施形態では５段としている。第１エレメント４Ｒは、図４（Ａ）に示すように、ピン孔４１及びマイクロ流路４３Ｒを有する。具体的には、図５に示すように、２本の貫通孔内をそれぞれ時計回り方向の１８０度の捩り角をもった隔壁ＢＷで仕切って形成される２本ずつのマイクロ流路４３Ｒ１，４３Ｒ２，４３Ｒ１’，４３Ｒ２’からなる。貫通孔の断面積は１ｍｍ２、従って各マイクロ流路４３Ｒの断面積は０．４ｍｍ２程度である
【００１７】
第２エレメント４Ｌは、図４（Ｂ）に示すように、ピン孔４１及びマイクロ流路４３Ｌを有する。２本の貫通孔内をそれぞれ反時計回り方向の１８０度の捩り角をもった隔壁で仕切って形成される２本ずつのマイクロ流路を備えることを除いては、第２エレメント４Ｌは基本的には第１エレメント４Ｒと同様の構成である。第１エレメント４Ｒと第２エレメント４Ｌとはピン孔４１に挿着したピン４５を介して、交互に直列に合計５個連結することで一体化して流路形成体４を構成し、流路形成体室３２Ｓに内装される。
【００１８】
プラグ５は、末窄まり状に貫穿された入口ポートＰ１を備えると共に、プラグ穴Ｈ４の雌ネジと螺合可能な雄ネジを外周面に備える。プラグ５の先端５１は流路形成体室３２Ｓの上流側に嵌入して流路形成体４の上流側の端面を押圧可能な押圧部とされる。流路形成体４を内装した状態で、流路形成体４の上流側の端面を圧接するようにプラグ５をプラグ嵌入穴Ｈ４に締結することで、流路形成体４を固定保持する。入口ポートＰ１は、配管により図示しない被反応液供給系に接続される。なお被反応液供給系はモノマーと重合開始剤とを被反応液としてマイクロミキサ１に同時に圧送する手段である。
【００１９】
なお、ラジカル重合を行ってポリマーを生成する場合は、モノマーとして、例えば塩化ビニル、酢酸ビニル、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリロニトリル、スチレンなどが用いられ、そのときの重合開始剤として、例えば過酸化ベンゾイル、２，２−アゾビスイソブチロニトリルなどが用いられる。また、アニオン重合を行ってポリマーを生成する場合は、モノマーとして、例えばスチレン、アクリロニトリル、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチルなどが用いられ、そのときの重合開始剤として、例えばプチルリチウム、ナトリウム、ナトリウムフタレンなどが用いられる。
【００２０】
マイクロリアクタ７は、図６に示すように、ハウジング８、反応室形成体９及び蓋体１０からなり、入口ポートＰ３から流入した混合済みの被反応液を反応室形成体９内で反応させて、出口ポートＰ４から導出する装置である。上記構成要素はいずれもステンレス鋼を材質とする。
【００２１】
ハウジング８は、その長手方向についての両端部にそれぞれ第１径大部８１及び第２径大部８２を備え、正面視が略Ｈ字形の略円筒体である。第１径大部８１の側壁には、ハウジング８の空洞部に向かう熱媒出口ポートＨ６が貫穿され、更に熱媒出口ポートＨ６の貫穿方向と直交する方向に合計６個のボルト穴Ｈ８が貫穿される。第１径大部８１の内周面端部は溝部８１１を有する。第２径大部８２の側壁には、空洞部に向かう熱媒入口ポートＨ７が穿設され、熱媒入口ポートＨ７の貫穿方向と直交する方向に合計６個のボルト締結穴Ｈ９が貫穿される。ボルト締結穴Ｈ９は、第２径大部８２における周面上に円周方向に等間隔となるように合計６箇所穿設された有底穴である。これら各穴には雌ネジが形成される。
【００２２】
反応室形成体９は、合計１９本の微細径チューブ９１、及び微細径チューブ９１の両端を支持する２つの支持体９２（９２Ａ，９２Ｂ）からなる。各支持体９２は、その表面に千鳥状となるようにチューブ支持孔９２Ｈが貫穿される。微細径チューブ９１は、その内周面の断面積が０．５ｍｍ２以下であり、両端部をそれぞれ各支持体９２のチューブ支持孔９２Ｈに嵌入しロウづけなどにより固着することにより両持ち支持される。このようにして製作した反応室形成体９は、まず支持体９２Ｂを第１径大部８１側の開口部からハウジング８の中空部８Ｓに挿入し、続いて第１径大部８１側に形成された溝部８１１に支持体９２Ａを係合させることで、ハウジング８の中空部８Ｓ内に合計１９本の微細径チューブ９１が配設される構成となる。このとき、第２径大部８２の端面と支持体９２Ｂの端面とは面一となるように構成され、その面はフラット面とされる。また、第１径大部８１の端面と支持体９２Ａの端面とは面一となるように構成され、その面はフラット面とされる。なお１９本の微細径チューブ９１の各開口部が本発明の第２入口ポートに相当する。
【００２３】
蓋体１０は、ハウジング８における第２径大部８２側の開口部を被覆可能なサイズとされる。蓋体１０の周縁部には、ハウジング８におけるボルト締結穴Ｈ９の位置に対応するように、合計６個のボルト穴Ｈ１０が貫穿される。また蓋体１０は、反応室形成体９における微細径チューブ９１と連通する出口ポートＰ４を備える。蓋体１０のボルト穴Ｈ１０と第２径大部８２のボルト締結穴Ｈ９との位置が合うようにしてボルトＢ１を締め付けることでハウジング８に蓋体１０が取り付けられる。その際、支持体２Ｂと蓋体１０との間にパッキン等のシール部材を設けてもよい。２つの支持体９２とハウジング８の内周面との間には、熱媒室８Ｓとして機能する密閉空間が形成される。熱媒室８Ｓには、配管により熱媒入口ポートＨ７及び熱媒出口ポートＨ６に接続された図示しない熱媒循環ポンプから熱媒が供給される。
【００２４】
以上のように構成されたマイクロミキサ１とマイクロリアクタ７とは、マイクロミキサ１における蓋部３１のボルト穴Ｈ５と外殻体２のボルト締結穴Ｈ３とマイクロリアクタ７における第１径大部８１のボルト穴Ｈ８との位置が合うようにしてボルトＢ２を締め付けることで合体する。ここで、蓋部３１の他端はフラット面とされ、第１径大部８１の端面と支持体９２Ａの端面とは面一となるように構成され、その面はフラット面とされているため、マイクロミキサ１における出口ポートＰ２とマイクロリアクタ７における入口ポートＰ３とが直接に連通接続する。
【００２５】
従って、マイクロミキサ１における入口ポートＰ１とマイクロリアクタ７における出口ポートＰ４とは、流路形成体４内の各マイクロ流路４３Ｒ，４３Ｌ、出口ポートＰ２、微細径チューブ９１を介して連通することになる。被反応液供給系により入口ポートＰ１に圧送された被反応液は、まずマイクロミキサ１において時計回り方向の旋回と反時計回り方向の旋回とを交互に行うように流れることで混合が行われ、続いてマイクロリアクタ７において化学反応が行われて出口ポートＰ４から導出される。
【００２６】
マイクロミキサ１における出口ポートＰ２とマイクロリアクタ７における入口ポートＰ３とは配管を介さずに直接に連通接続するので、流体の滞留や温度変動のような外乱の影響を排除でき、生成品の品質の向上を図ることができる。
【００２７】
以上、本発明の実施の形態について説明を行ったが、上に開示した実施の形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら実施の形態に限定されるものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、更に特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更を含むことが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本発明に係るマイクロ化学デバイスの正面一部断面図である。
【図２】マイクロミキサの正面一部断面図である。
【図３】図１のＡ−Ａ線矢視図である。
【図４】流路形成体を構成する第１エレメント及び第２エレメントの外観斜視図である。
【図５】マイクロミキサにおけるマイクロ流路を模式的に示す図である。
【図６】マイクロリアクタの正面一部断面図である。
【図７】図６のＢ−Ｂ線矢視図である。
【図８】従来のマイクロ化学デバイスの正面一部断面図である。
【符号の説明】
【００２９】
１  マイクロミキサ
７  マイクロリアクタ
４３  マイクロ流路（第１マイクロ流路）
９１  微細径チューブ（第２マイクロ流路）
ＭＤ  マイクロ化学デバイス
Ｐ１  入口ポート（第１入口ポート）
Ｐ２  出口ポート（第１出口ポート）
Ｐ３  入口ポート（第２入口ポート）
Ｐ４  出口ポート（第２出口ポート）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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