(57)【要約】      （修正有）【課題】      エピタキシャル成長前，エピタキシャル成長中およびエピタキシャル成長後に基板間の反りのバラツキが無く、かつエピタキシャル成長後に目的の反りを有する窒化物半導体膜付きサファイア基板を得ることを可能とするサファイア基板の提供を目的とする。【解決手段】  直径３インチ以上のサファイア基板であって、主面（育成面を主面とし、反対側の面を裏面とする。）と裏面とに歪みが無く、かつ、エピタキシャル成長後に窒化物半導体膜を有するサファイア基板の反り量が所望の反り量となるように、主面が、凹度が８〜５０μｍの範囲内で凹形状に反っていることを特徴とする基板である。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
直径３インチ以上のサファイア基板であって、主面と裏面とに歪みが無く、かつ、エピタキシャル成長後に窒化物半導体膜を有するサファイア基板の反り量が所望の反り量となるように、主面が、凹度が８〜５０μｍの範囲内で凹形状に反っていることを特徴とするサファイア基板。
【請求項２】
裏面がラップ面かブラスト面のいずれかである請求項１記載のサファイア基板。
【請求項３】
サファイア単結晶を切断してウエハーを得、このウエハーの表面を研磨して単結晶サファイア基板を得るに際して、ウエハーの裏面を、基板完成後の凹度が８〜５０μｍの凹形状となるように凸形状に研磨加工する工程と、この研磨加工したウエハーを、温度１３００〜１７００℃で熱処理する工程と、熱処理したウエハーを、このウエハーの裏面をフラット基準として主面をメカノケミカル研磨して鏡面とする工程とを含むことを特徴とするサファイア基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は単結晶サファイア基板およびその製造方法に関し、特に窒化物半導体発光素子用の結晶成長に適したサファイア基板およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
サファイア基板は窒化物半導体発光素子のエピタキシャル成長用の基板として用いられている。サファイア基板を用いて窒化物半導体発光素子をエピタキシャル成長させる場合、サファイア基板に反りや厚みのバラツキがあると、反り形状や反り量により、また厚みのバラツキによりサファイア基板主面の面内温度分布に不均一さを生じる。また、基板間でもサファイア基板主面の温度にバラツキが生ずる。
【０００３】
こうしたサファイア基板主面温度の不均一さはエピタキシャル成長する窒化物半導体膜の組成がばらつく原因となる。こうして得られた不均一な組成の窒化物半導体膜を用いた発光素子では、発光素子の出力波長や電気特性にバラツキを生じることとなる。
【０００４】
尚、反りの緩和に関しては、既にサファイア基板を1150〜1400℃の温度下で熱処理をする方法が開示されており、これによりほぼ完全にサファイア基板の反りを緩和することが可能とされている（特許文献１参照）。この方法は、実施されて、その有効性が追認されている。
【０００５】
ところで、前記方法で反りを緩和したサファイア基板にＧａＮ膜を成長させると、サファイア基板の直径に違いはあるものの、通常主面側が３０〜５０μｍ凸となる反りが生じ、最悪の場合、サファイア基板の割れをもたらす。
【０００６】
これは、反りを緩和した基板を用いることにより、エピタキシャル成長時初期に生じるサファイア基板表面温度のバラツキや、用いる基板間での温度分布のバラツキは低減できるが、エピタキシャル成長させるＧａＮ膜の厚みの増加とともに、サファイア結晶とＧａＮ結晶との格子定数の違いにより、エピタキシャル成長面側が凸となる反りが生じ、基板表面温度のバラツキが大きくなる。
【０００７】
これを防止するため、サファイア基板の熱処理を、サファイア基板の反りが完全に緩和される条件より弱い条件、例えば、反りが完全に緩和されるよりも低い温度で熱処理を行い、故意にエピタキシャル成長で生じる反りと反対方向の反りを持つサファイア基板を作製する試みがなされている（特許文献２参照）。
【特許文献１】特開昭５７−０９５８９９号公報
【特許文献２】特開２００４−１６８６２２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
前記方法に従い、あらかじめ反りが完全に緩和されるよりも低い温度で熱処理を行い、エピタキシャル成長時に生じる反りを打ち消すような反り、即ち育成時に発生する反りと反対方向の反り、即ち、育成面が凹状となる反りを持つサファイア基板を作製するには、熱処理前にサファイア基板の歪み測定を行い、歪に応じて熱処理温度を変更する必要があり、量産に適さず基板コストの増大を招く。加えて、エピタキシャル成長時の温度は通常、前記熱処理温度よりも高く、故意に残留させた歪がエピタキシャル成長中に緩和されるため、エピタキシャル成長後に目的の反り量の窒化物半導体膜付きサファイア基板を得ることは至難の技である。
【０００９】
本発明の目的は、優れた特性の窒化物半導体発光素子を安定量産可能なサファイア基板の提供を目的とし、具体的には、エピタキシャル成長前，エピタキシャル成長中およびエピタキシャル成長後に基板間の反りのバラツキが無く、かつエピタキシャル成長後に目的の反りを有する窒化物半導体膜付きサファイア基板を得ることを可能とするサファイア基板の提供と、こうしたサファイア基板を安価で安定して得るための方法の提供である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、上記課題を解決するため鋭意研究した結果、量産性に優れ、かつ、エピタキシャル成長前，エピタキシャル成長中およびエピタキシャル成長後に基板間の反りのバラツキが無く、かつエピタキシャル成長後に目的の反を有するGａＮ膜付きサファイア基板とその製造方法とを見出し、本発明に至った。
【００１１】
即ち、請求項１に記載した本発明のサファイア基板は、直径３インチ以上のサファイア基板であって、主面（育成面を主面とし、反対側の面を裏面とする。）と裏面とに歪みが無く、かつ、エピタキシャル成長後に窒化物半導体膜を有するサファイア基板の反り量が所望の反り量となるように、主面が、凹度が８〜５０μｍの範囲内で凹形状に反っていることを特徴とする基板である。
【００１２】
また、請求項２記載の発明は、請求項１記載の発明に加えて、裏面がラップ面、ブラスト面のいずれかであるサファイア基板である。
また、請求項３記載の発明は、前記請求項１又は２記載のいずれかのサファイア基板を製造する方法であり、単結晶を切断してウエハーを得、このウエハーの表面を研磨して単結晶サファイア基板を得るに際して、ウエハーの裏面を、基板完成後の凹度が８〜５０μｍの凹形状となるように凸形状に研磨加工する工程と、この研磨加工したウエハーを、温度１３００〜１７００℃で熱処理する工程と、熱処理したウエハーを、このウエハーの裏面をフラット基準として主面をメカノケミカル研磨して鏡面とする工程とを含むことを特徴とする単結晶サファイア基板の製造方法である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、裏面に加工歪みの残留が無く、かつ、主面が８〜５０μｍの範囲で凹形状に反っている直径３インチ以上のサファイア基板を安定的、かつ安価に作製することが可能となり、このようなサファイア基板を用いて作製された窒化物半導体発光素子において波長バラツキ，電気特性バラツキの低減が可能となる。  また、サファイア基板の反り量を８〜５０μｍで任意に設定することによりエピタキシャル成長後の基板そり量をコントロールすることが可能となりデバイス工程の安定化に繋がる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明において、凹度とは、凸形状表面側を下に向けて平面上に置いた際の、凹形状面の最低部と凹形状円周最高部との高さの差を言いう。
【００１５】
さて、本発明のサファイア基板には、主面と裏面とに歪みが残留していないためエピタキシャル成長時の温度によりサファイア基板の歪みが緩和されるという事態は生じない。従って、エピタキシャル成長時に発生する反りの原因をサファイア基板の結晶格子定数とエピタキシャル成長させる窒化物半導体の結晶格子定数との差、及び窒化物半導体膜の厚さとの関係でほとんど解析できるように単純化でき、エピタキシャル成長により発生する反り量の推定が容易となる。この結果、事前に主面側をどの程度の凹度の凹形状としておけばよいかを推定でき、かつ膜育成後の形状が、所望の反り量から問題を生じるほどずれることは無い。
【００１６】
サファイア基板の主面の反りがエピタキシャル成長により発生する反りと同方向の場合は無論のこと、反対方向であっても凹度が８μｍ未満の場合には、エピタキシャル成長により発生する反りを緩和することができず、基板の破壊が起きる事態も発生する。一方、サファイア基板の主面の反りがエピタキシャル成長により発生する反りと反対方向で凹度が５０μｍを超える場合、特にエピタキシャル成長初期に基板面内の温度分布のバラツキが生じ、得られる窒化物半導体膜の組成に影響を与え発光素子の発光波長のバラツキや電気特性のバラツキが大きくなり、良好な発光素子を安定的に量産することができない。
【００１７】
前記した本発明のサファイア基板を得るには、単結晶を切断してウエハーを得、このウエハーの主面を、例えばワックスを用いてブロックに固定し、基板完成後の凹度が８〜５０μｍとなるように凸形状に研磨する。この面が裏面となる。次に、ウエハーをブロックから外し、ワックスを除去した後、１３００〜１７００℃で熱処理する。この熱処理により裏面表面に残留する歪みを除去できる。その後、裏面をワックス等でブロックに平面状態となるように固定し、主面を研磨し、最終的に主面をメカノケミカル研磨して鏡面とする。
【００１８】
鏡面仕上げとすることにより、通常、研磨加工による加工歪みは除去される。従って、主面を鏡面研磨した後、ウエハーをブロックより除去し、ワックス等をウエハー表面より除去すれば、本発明の主面と裏面とに歪みを有さないサファイア基板を得ることができる。
【００１９】
更に、図を用いて本発明を説明する。図１は本発明のファイア基板例の中央断面図を示す図である。凹度とは、図１において示されるａを言い、本発明ではａが８〜５０μｍである。サファイア基板の厚みが厚いほどエピタキシャル成長時の反り変化は少なく、エピタキシャル成長時の基板面内温度分布のバラツキが少なくなり、好ましいが、基板コストの増大を招くため６００μｍ以下とすることが好ましい。
【００２０】
一方、基板厚みが３００μｍ未満の場合、エピタキシャル成長時の反り変化が大きくなり、基板表面内の温度バラツキが発生しやすく、窒化物半導体層の組成が影響を受けやすく、得られた膜から製造される発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキが大きくなり、安定的に、かつ収率良く良好な発光素子を得ることが困難になってくる。従って、サファイア基板の厚みは３００〜６００μｍが好ましい。なお、切断して得たウエハーの表面と裏面との歪み量の差が大きい場合には、熱処理を行いウエハーの歪みを除去した後、以下の工程で処理をすることが好ましい。
【００２１】
図２は本発明の製造方法を例示す工程図である。切断工程では、例えば、円柱状の単結晶をワイヤーソー等で切断してウエハーを作製する。そして、表面貼り付け工程では、将来主面とするウエハーの表面を変形させることなく、ワックスにてブロックに貼り付ける。そして、裏面片面ラップ工程では、ウエハーの表面を、遊離砥粒を用いて研磨する。この際、表面の湾曲度は、仕上がった基板の凹度が８〜５０μｍの範囲内の所望の値となるようにする。
【００２２】
次に、ウエハーをブロックより剥がし、ウエハーに付着しているワックスを除去し、１３００〜１７００℃の温度範囲に１時間以上保持して研磨により発生した裏面の歪みを除去する。なお、歪みの除去ができたかどうかの確認は、裏面片面ラップ工程終了後のブロックに張り付いた状態のウエハーの裏面形状と熱処理後のウエハー裏面形状とが同一となることで確認できる。熱処理温度は歪みが除去される温度１３００℃以上であれば問題ないが、１７００℃を超えると基板内部に表面に付着した金属等がウエハー内部に拡散して不純物となったり、ウエハー同士やウエハーを保持する治具とウエハーとが融着を起こしたりしてウエハーに損傷が発生するため好ましくない。
【００２３】
また、所望に応じて、裏面研磨後に裏面にブラスト加工を行う。こうしたものは、例えば裏面の粗さを均一にでき、エピタキシャル成長時の温度分布のバラツキをより少なくできるという利点がある。なお、裏面の状態をより均一にするためブラスト加工前に裏面をメカノケミカル研磨しても良い。
【００２４】
次の裏面貼り付け工程では、熱処理後のウエハーの裏面をワックスにて裏面が平らになるようにブロックに貼り付け、主面をフラットとなるようにメカノケミカル研磨する。メカノケミカル研磨による主面の平坦度は５μｍ以下とすると、エピタキシャル成長時の厚みバラツキを低減するため好ましい。通常、このメカノケミカル研磨により、加工面の歪みは除去されるため、主面に加工歪みは見られない。尚、加工コストを低減するため、メカノケミカル研磨前にダイヤモンド等でウエハー主面を研磨し、その後メカノケミカル研磨してもよい。
【００２５】
このような方法で得られたサファイア基板は主面の反り形状が凹であり、反り量は第一の工程での裏面の凸量であり、裏面に加工歪みの残留が無い。
【００２６】
さらに、実施例を基に本発明を説明する。
【実施例】
【００２７】
（実施例１）
直径３インチのサファイア単結晶インゴットをワイヤーソーにて切断し主面がｃ面で、厚さが略７５０μｍのウエハーを得た。この時、主面および裏面にはワイヤーソーを用いたことによる、ワイヤーに平行な約２０μｍの凹凸が存在していた。
次に第一の工程として主面をワックスにてセラミックブロックの表面に貼り付けた。この際、加圧等によりウエハーを変形させないようにした。その後、裏面をＧＣ＃３２０砥粒にて凹定盤を用いて７５μｍ片面ラッピング加工し、セラミックブロックに貼りついた状態で凹度が１０μｍとなる凸形状とした。
次に、ウエハーをセラミックブロックから剥がしワックスを除去した後、第二の工程として、１時間、１５００℃で保持して熱処理を行った。尚、熱処理前の基板をセラミックブロックから剥がした状態では、加工歪みのため裏面の反りは凹度が約５０μｍとなっていたが、熱処理後は予定した凹度１０μｍの反りとなっており、一目して加工歪みは完全になくなったことがわかった。
次に基板外周部を面取り加工した後、第三の工程として熱処理後のウエハーの裏面にワックスを塗布し、セラミックブロックに強く押し当てて、ウエハー裏面がフラットになるようにセラミックブロックに固定した。そして、主面を７５μｍメカノケミカル研磨して主面を鏡面とした。このときの研磨量は５μｍ以上とした。得られた主面の表面粗さは約１オングストローム程度の面となった。
その後、ウエハーをセラミックブロックから剥がしてワックスを除去し、主面が鏡面で平坦度が５μｍ以下、反りが凹度１０μｍ、厚さ６００μｍの片面鏡面のサファイア基板を得た。
次に、このサファイア基板の主面に下記の気相エピタキシャル法を用いて厚さ3μｍのＧａＮ単結晶膜を育成した。
得られたＧａＮ単結晶膜付き基板の反りは２５μｍであり、基板の破損は起きなかった。
本発明により得られたサファイア基板を用いて窒化物半導体発光素子を作製すると発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキの低減が図れると同時にデバイス工程での基板反りによる悪影響の低減が可能である。
【００２８】
（実施例２）
熱処理温度を１３００度とした以外は実施例１と同様にしてサファイア基板を作成した。
得られたサファイア基板は、主面が、表面粗さ約１オングストローム程度の鏡面で、平坦度が５μｍ以下、反りが凹度１０μｍ、厚さ６００μｍのものであり、実施例１で得られたものと差はなかった。
尚、熱処理前の基板をセラミックブロックから剥がした状態では、加工歪みのため裏面の反りは凹度が約４９μｍとなっていたが、熱処理後は実施例１と同様に、予定した凹度１０μｍの反りとなっており、一目して加工歪みは完全になくなったことがわかった。
次に、実施例１と同様にして気相エピタキシャル法によりＧａＮ単結晶膜を育成したが、得られたＧａＮ単結晶膜付き基板の反りは実施例１と同程度であり、基板の破損は起きなかった。
本発明により得られたサファイア基板を用いて窒化物半導体発光素子を作製すると発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキの低減が図れると同時にデバイス工程での基板反りによる悪影響の低減が可能である。
【００２９】
（実施例３）
熱処理温度を１７００度とした以外は実施例１と同様にしてサファイア基板を作成した。
得られたサファイア基板は、主面が、表面粗さ約１オングストローム程度の鏡面で、平坦度が５μｍ以下、反りが凹度１０μｍ、厚さ６００μｍのものであり、実施例１で得られたものと差はなかった。
次に、実施例１と同様にして気相エピタキシャル法によりＧａＮ単結晶膜を育成したが、得られたＧａＮ単結晶膜付き基板の反りは実施例１と同程度であり、基板の破損は起きなかった。
尚、熱処理前の基板をセラミックブロックから剥がした状態では、加工歪みのため裏面の反りは凹度が約４９μｍとなっていたが、熱処理後は実施例１と同様に、予定した凹度１０μｍの反りとなっており、一目して加工歪みは完全になくなったことがわかった。
また、熱処理により表面の不純物がサファイア基板内部に拡散するという事態も発生していなかった。
本発明により得られたサファイア基板を用いて窒化物半導体発光素子を作製すると発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキの低減が図れると同時にデバイス工程での基板反りによる悪影響の低減が可能である。
【００３０】
（比較例１）
熱処理温度を１８００度とした以外は実施例１と同様にしてサファイア基板を作成した。しかしながら、熱処理時に用いるホルダーとサファイアウエハーとが一部融着し、サファイア基板は得られなかった。
【００３１】
（従来例）
実施例と同様にして主面と裏面とにワイヤーに平行な約２０μｍの凹凸が存在する直径３インチ、厚さが略７５０μｍのサファイア単結晶ウエハーを得た。
次に、このウエハーを両面ラッピング加工を行なった。この際の遊離砥粒には、比較的硬度の高いＳｉＣ砥粒とＢ４Ｃ砥粒を混合した粒径６０μｍ程度の砥粒を使用した。また、定盤には、定盤平坦度が定盤外径６３０ｍｍに対して１０μｍ程度の鋳鉄盤を使用し、加工圧は６０ｇ／ｃｍ2以下とした。
得られた単結晶サファイアウエハーのそり量は５μｍ以下であったが、形状は必ずしも凹または凸形状に統一されたものではなく、基板両面に約１．０×１０9ｄｙｎ／ｃｍ2程度の応力をもったものであった。
次に、得られたウエハーを８００℃に約１０時間保持して熱処理を行い加工歪み・応力の緩和を行なった。この際、ウエハー表面両面の応力は熱処理によって約７．０×１０8ｄｙｎ／ｃｍ2程度に緩和された。
その後、単結晶サファイア基板の主面を７５μｍメカノケミカル研磨し、鏡面としてサファイア基板を得た。このときの研磨量は５μｍ以上とした。得られた主面の表面粗さは約１オングストローム程度となっていた。また、得られたサファイア基は、主面を鏡面研磨とすることにより、いずれも主面の応力が無くなり、裏面に残留する応力により凹度が約４０μｍの凹形状になっていた。
得られたサファイア基板を用いても窒化物半導体発光素子を作製すると発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキの低減が図れると同時にデバイス工程での基板反りによる悪影響の低減が可能と思われるが、裏面に残留する応力により凹度が異なるため両面ラッピング加工後、応力を測定し熱処理後に目的の凹度となるように応力値に応じて熱処理条件を変更しなければならないという不利益は避けられない。  また、窒化物半導体発光素子作製時のエピタキシャル成長温度・時間が異なるとエピタキシャル成長時の基板裏面の歪み緩和量に差が生じ、実施例と比較して発光素子の波長バラツキや電気特性のバラツキが大きくなる。
また、本例の方法では１０時間の熱処理が必要とされ、熱処理時間が１時間ですむ本発明の方法と比較して、サファイア基板の安定、かつ安価に量産するという点では極めて不利であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の３インチφサファイア基板を示す図である。
【図２】本発明のサファイア基板を製造する工程を示す図である。
【符号の説明】
【００３３】
ａ：凹度
【図１】
2006347776.tif 000003
【図２】
2006347776.tif 000004