(57)【要約】【課題】  せん断力、キャビテーション、流体同士あるいは流体と固体壁面との衝撃力のうち、特にせん断力を増大させることを目的とした微粒化装置を得る。【解決手段】    多数のビーズを充填したチューブと、このチューブ内部に乳化・分散を行う被微粒化液体を圧入する液圧入手段とを備えたもの。特に、チューブの外側壁を内部に保持するチューブハウジングと、チューブハウジングとチューブ外側壁との間に形成された間隙と、該間隙に前記被微粒化液体を導入する連通孔とを備え、ビーズはセラミックス材料からなり、前記ビ−ズを充填したチューブは、セラミックス材料又は超硬合金からなり、前記ビーズを充填したチューブの開口部を覆う金属フィルターを更に備えたものが好適である。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多数のビーズを充填したチューブと、このチューブ内部に乳化・分散を行う被微粒化液体を圧入する液圧入手段とを備えたことを特徴とする微粒化装置。
【請求項２】
前記チューブの外側壁を内部に保持するチューブハウジングと、チューブハウジングとチューブ外側壁との間に形成された間隙と、該間隙に前記被微粒化液体を導入する連通孔とを備えたことを特徴とする請求項１に記載の微粒化装置。
【請求項３】
前記ビーズはセラミックス材料からなり、
前記ビーズを充填したチューブは、セラミックス材料又は超硬合金からなり、
前記ビーズを充填したチューブの開口部を覆う金属フィルターを更に備えたことを特徴とする請求項１又は２に記載の微粒化装置。
【請求項４】
多数のビーズを充填したチューブ内部に被微粒化液体を通過させることにより、被微粒化液体を乳化・分散を行う微粒化装置において、
多数のセラミックス製ビーズを充填した超硬合金製又はセラミックス製チューブと、このチューブの両開口部を覆う金属フィルターと、前記チューブの一端部の外側壁を内部に保持するチューブハウジングの一部としてのハウジングキャップと、このハウジングキャップと係合して一体となってチューブハウジングを構成するチャンバーキャップと、内部にハウジングキャップを保持しチャンバーキャップと係合して一体となることによりチャンバー本体を構成するチャンバーボディと、ハウジングキャップ及びチャンバーボディに穿設されたチューブの一方の開口に至る流入側穿設孔と、チャンバーキャップに穿設されたチューブの一方の開口に至る流出側穿設孔とを備え、
前記チューブハウジングとチューブ外側壁との間に間隙が形成され、
前記間隙とチャンバーボディ内部とを連通する連通孔がハウジングキャップに形成されたことを特徴とする微粒化装置。
【請求項５】
多数のビーズを充填したチューブ内部に被微粒化液体を通過させることにより、被微粒化液体を乳化・分散を行うことを特徴とする微粒化方法。
【請求項６】
前記チューブの内部に被微粒化液体を通過させる際に、前記チューブの外部に前記被微粒化液体の圧入圧力を掛けることを特徴とする請求項５に記載の微粒化方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ビーズを充填したチューブ内部に被微粒化液体を高速で通過させることにより、通過する被微粒化液体を乳化・分散する微粒化装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
湿式微粒化の原理には、流体中あるいは流体と固体壁面間での（ａ）せん断力や（ｂ）キャビテーション、流体同士あるいは流体と固体壁面との（ｃ）衝撃力を応用したものがある。
【０００３】
微粒化するための従来技術では、通常３つの効果のうちの１つ、或いは２つを増大させた以下のような装置が開発されている。具体的には、せん断力を増大させた装置例としては、商品名；クレアミックス（ＭＴＥＣＨＮＩＱＵＥ社製）、ナノマイザー貫通型（吉田機械興業社製）、Ｔ．Ｋ．フィルミックス（特殊機化工業社製）、マイクロチャネル、撹拌機があり、キャビテーションを増大させた装置例としては、超音波分散装置、超音波乳化装置があり、衝撃力を増大させた装置例としては、ナノマイザー衝突型（吉田機械興業社製）、ビーズミル等がある。
【０００４】
その他、例えば、対向したノズルからジェットを噴射することによって微粒化するアルティマイザー（スギノマシン社製）の対向衝突方式では、上述の３つの効果全てが関与する。また、せん断力を大きく増大させる装置として、以下のような装置もある（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１０−１０９０２４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
湿式微粒化の原理となる上述の３つの効果のうちどの効果がどの程度効くのかは現状、明確になっていない。このため、背景技術で述べたように多種多様な装置が開発されていることとなっている。以下、３つの効果各々を利用した装置の問題点について述べるが、ビーズを混ぜて微粒化するビーズミルはコンタミネーションが比較的多くなるため除外して述ベる。
【０００６】
まず、せん断力利用の微粒化装置では、流体が高速で狭い間隙を通過することによって、流体は大きなせん断力を受け、このせん断力が微粒化に有効に作用する。しかしながら、一般に加工精度の問題でミクロンオーダー以下の間隙を製作するのは困難である。さらに、プロペラとその周囲の固体壁の間に狭い間隙を製作した撹拌型の装置では回転速度に限界がある。また、流体に高圧をかけ狭い間隙（ノズルスロート部など）を高速で通過させる従来の方式では、流体が壁面との間のせん断力を受ける距離が十分でない。
【０００７】
また、キャビテーション利用の微粒化装置の問題点としては、キャビテーション現象はμｍオーダーの微細気泡の振る舞いであり、一般に気泡は微細であればあるほど脱泡が難しくなるため、処理された液体に気泡が含まれやすく、この気泡が粒度分布に悪影響を与える。また、キャビテーションの作用は局所的であるため短時間に全ての分散相粒子に作用させるのは困難である。
【０００８】
更に、衝撃力利用の微粒化装置の問題点としては、高圧で流体を加速し、流体同士の衝突、あるいは流体と固体壁面との衝突によって衝撃力を増大させるが、シールの困難さから従来以上の高圧で流体を加速することは難しくなっている。
【０００９】
本発明は、（ａ）せん断力、（ｂ）キャビテーション、流体同士あるいは流体と固体壁面との（ｃ）衝撃力のうち、特にせん断力を増大させることを目的とした微粒化装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１に記載された発明に係る微粒化装置は、多数のビーズを充填したチューブと、このチューブ内部に乳化・分散を行う被微粒化液体を圧入する液圧入手段とを備えたことを特徴とするものである。
【００１１】
請求項２に記載された発明に係る微粒化装置は、請求項１に記載のチューブの外側壁を内部に保持するチューブハウジングと、チューブハウジングとチューブ外側壁との間に形成された間隙と、該間隙に前記被微粒化液体を導入する連通孔とを備えたことを特徴とするものである。
【００１２】
請求項３に記載された発明に係る微粒化装置は、請求項１又は２に記載のビーズはセラミックス材料からなり、前記ビーズを充填したチューブは、セラミックス材料又は超硬合金からなり、前記ビーズを充填したチューブの開口部を覆う金属フィルターを更に備えたことを特徴とするものである。
【００１３】
請求項４に記載された発明に係る微粒化装置は、多数のビーズを充填したチューブ内部に被微粒化液体を通過させることにより、被微粒化液体を乳化・分散を行う微粒化装置において、
多数のセラミックス製ビーズを充填した超硬合金製又はセラミックス製チューブと、このチューブの両開口部を覆う金属フィルターと、前記チューブの一端部の外側壁を内部に保持するチューブハウジングの一部としてのハウジングキャップと、このハウジングキャップと係合して一体となってチューブハウジングを構成するチャンバーキャップと、内部にハウジングキャップを保持しチャンバーキャップと係合して一体となることによりチャンバー本体を構成するチャンバーボディと、ハウジングキャップ及びチャンバーボディに穿設されたチューブの一方の開口に至る流入側穿設孔と、チャンバーキャップに穿設されたチューブの一方の開口に至る流出側穿設孔とを備え、
前記チューブハウジングとチューブ外側壁との間に間隙が形成され、
前記間隙とチャンバーボディ内部とを連通する連通孔がハウジングキャップに形成されたことを特徴とするものである。
請求項５に記載された発明に係る微粒化方法は、多数のビーズを充填したチューブ内部に被微粒化液体を通過させることにより、被微粒化液体を乳化・分散を行うことを特徴とする方法である。
【００１４】
請求項６に記載された発明に係る微粒化方法は、請求項５に記載のチューブの内部に被微粒化液体を通過させる際に、前記チューブの外部に前記被微粒化液体の圧入圧力を掛けることを特徴とする方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は以上説明した通り、（ａ）せん断力、（ｂ）キャビテーション、流体同士あるいは流体と固体壁面との（ｃ）衝撃力のうち、特にせん断力が増大した微粒化装置を得ることができるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明においては、多数のビーズを充填したチューブと、このチューブ内部に乳化・分散を行う被微粒化液体を圧入する液圧入手段とを備える。これにより、（ａ）せん断力、（ｂ）キャビテーション、流体同士あるいは流体と固体壁面との（ｃ）衝撃力のうち、特にせん断力が増大した微粒化装置を得ることができる。
【００１７】
即ち、例えばニュートン流体では、粘性係数をμ、流速をｕ、固体壁からの垂直距離をｙとすると、せん断応力τはτ＝μ（ｄｕ／ｄｙ）によって表わされる。この式からもわかるように、固体壁上での流体の流速はゼロであるため、一般に、流体が固体壁の近傍をより高速で通過するほど大きなせん断力を流体は受けることになる。
【００１８】
このために、本発明ではビーズをチューブに詰めることによって、ビーズ間あるいはビーズとそれらを保持するチューブ壁との間に狭い間隙を製作した。この間隙は極めて複雑な流路を形成しており、流体は高速で狭い間隙を幾度となく通過することになり、様々な方向の大きなせん断力を受けることになる。これにより本発明では、従来技術よりも大きなせん断力を作用させることができ、また作用させる回数も増すことができる。
【００１９】
このようにせん断力を増大させ、有効に作用させることで、従来の微粒化方法よりも比較的低圧での微粒化処理が可能となり、シールが困難なほどの高圧での処理を必要としなくなった。また、チューブとビーズの径を様々に組み合わせることで、少量処理にも大量処理にも対応できる。さらに、圧力が急激に開放される噴射（キャビテーション気泡の成長・崩壊に寄与）や、撹拌による空気の巻き込みを伴わないため、粒度分布に悪影響を及ぼす微細気泡の発生も抑えることができる。
【００２０】
本発明の好ましい態様としては、前記チューブの外側壁を内部に保持するチューブハウジングと、チューブハウジングとチューブ外側壁との間に形成された間隙と、該間隙に前記被微粒化液体を導入する連通孔とを備える。即ち、ビーズを充填したチューブの内圧と外圧との差が大きくならないように、チューブの外側壁を内部に保持するチューブハウジングと、チューブハウジングとチューブ外側壁との間に形成された間隙と、この間隙に前記被微粒化液体を導入する連通孔とを備え、連通孔を通して狭いチューブ外側の空間にも被微粒化液体を回り込ませた。これにより、チューブの強度を上げたり、チューブの破損を防ぐためにチューブを保持するハウジングの強度を上げる必要がない。
【００２１】
また、本発明の別の好ましい態様としては、ビーズやビーズを格納するチューブは、被微粒化液体からのせん断力によるアブレージョンやエロージョンに対して耐久性を増し、安価で手軽に入手できるセラミックス材料と超硬合金を用いた。これにより、装置が安価に製作できる。
【００２２】
更に、本発明の別の好ましい態様としては、ビーズを充填したチューブの開口部を覆う金属フィルターを更に備えるものである。即ち、ビーズを流れ方向に保持し、かつ被微粒化液体を透過させるため金属フィルターでビーズを挟む構造とした。もちろんフィルターの目開きはビーズ径よりも小さく、被微粒化液体を可能な限りスムーズに透過させる程度には大きくなければならない。特にチューブの入口側のフィルターは被微粒化液体の大きな慣性力による衝撃を避けるため、フィルターの目開きを大きくすることが不可欠である。好ましい金属フィルターとしては、何枚ものステンレス金網を積層焼結して成型される金属フィルター（商品名；ポアメット、株式会社ニチダイ社製）が上げられる。
【００２３】
更に、ビーズを格納する超硬合金製又はセラミックス製チューブは取替え可能であり、長さの違うチューブを取付けることによって被微粒化液体がせん断力を受ける長さをコントロールすることができる。
【００２４】
別の本発明では、多数のビーズを充填したチューブ内部に被微粒化液体を通過させることにより、被微粒化液体を乳化・分散を行う。これにより、（ａ）せん断力、（ｂ）キャビテーション、流体同士あるいは流体と固体壁面との（ｃ）衝撃力のうち、特にせん断力が増大する。
【００２５】
好ましい態様としては、チューブの内部に被微粒化液体を通過させる際に、前記チューブの外部に前記被微粒化液体の圧入圧力を掛けることにより、チューブの内圧と外圧との差が大きくならず、チューブの強度を上げたり、チューブの破損を防ぐためにチューブを保持するハウジングの強度を上げる必要がない。
【実施例】
【００２６】
図１は本発明の一実施例のビーズ通過式微粒化装置を用いた微粒化システム全体構成を示す説明図である。図２は図１のビーズ通過式微粒化装置の構成を示す説明図である。図１において、原料タンク１の下方から燃料供給ポンプ２によって送られた被微粒化液体は、単動２連の超高圧発生ポンプ６によって超高圧に加圧される。尚、余分な被微粒化液体は圧力逃がし弁３によって逃がしタンク１４に逃がされる。
【００２７】
加圧された被微粒化液体は、各々のチェックバルブ５で逆流が防止され、超高圧フィルター８を通過してビーズ通過式微粒化装置１０に送られ、装置内部で微粒化された後、熱交換器１２で冷却されて、原料タンク１に戻される。尚、超高圧発生ポンプ６に入る前の圧力は給液圧力計４で計測され、微粒化装置１０に流入する前の圧力は超高圧圧力計９で計測される。また、熱交換器１２の前後の被微粒化液体の液温は温度計１１及び１３で計測される。７は圧抜きバルブである。
【００２８】
尚、原料供給ポンプ２と超高圧発生ポンプ６の制御と、熱交換器１２の冷却水の切換えは油圧発生・空気・電装制御部１５で制御される。
【００２９】
図２に示す通り、ビーズ通過式微粒化装置１０は、多数のセラミックス製ビーズ２１は、これを充填した超硬合金製チューブ２０の両開口部を覆う積層焼結金属フィルター（商品名；ポアメット（株式会社ニチダイ））２２によってチューブ２０内に保持されている。このチューブ２０はチューブハウジング内に保持され、チューブハウジングは、ハウジングキャップ２３とこのハウジングキャップ２３と螺合するチャンバーキャップ２４とで構成される。チューブハウジングは、チューブ２０外側壁との間に間隙２９を形成する。
【００３０】
チャンバーキャップ２４は、内部にハウジングキャップを保持するチャンバーボディ２５とボルト２６によって一体となることによりチャンバー本体を構成する。ハウジングキャップ２３及びチャンバーボディ２５には、チューブ２０の一方の開口に至る流入側穿設孔２７が穿設されている。チャンバーキャップ２４にはチューブ２０の一方の開口に至る流出側穿設孔２８が穿設されている。
【００３１】
ハウジングキャップ２３には、間隙２９とチャンバーボディ２５内部とを連通する連通孔３０が形成され、チューブ２０の内外圧の差を小さくしている。
【００３２】
図１に示す微粒化システムで流動パラフィンを乳化処理した。このとき用いたビーズに関する主な仕様を表１に示す。ビーズ径ｄｐ で３通り、ビーズ格納チューブ内径Ｄで３通りとしたため、合計９通りの組合せで乳化処理を行なった。
【００３３】
処理圧は２５０ＭＰａまで５０ＭＰａ毎に設定し、１Ｐａｓｓのみの処理とした。被微粒化液体は「流動パラフィン：イオン交換水＝１０ｖｏｌ％：９０ｖｏｌ％」を混合し、この混合液に１ｗｔ％のドデシル硫酸ナトリウムを分散剤として加えた。この被微粒化液体の未処理のメジアン径は３００μｍ、標準偏差は１５２μｍであった。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
上記被微粒化液体を１Ｐａｓｓ乳化処理した場合のメジアン径の結果と標準偏差の結果を各々図３と図４に示す。図３はメジアン径、図４は標準偏差であり、各々のａ図はビーズ格納チューブ内径Ｄ＝２ｍｍ、ｂ図はＤ＝３ｍｍ、ｃ図はＤ＝４ｍｍの結果である。メジアン径は処理圧が１５０ＭＰａで約０．３μｍまで小さくなっており、標準偏差も処理圧１５０ＭＰａで０．１μｍ程度になっている。この結果より、１５０ＭＰａの処理圧でメジアン径が小さく粒度分布もシャープな処理液が得られることがわかる。
【００３６】
図５と図６はこれらの本発明による結果を従来の結果と比較したものであり、図５はメジアン径の比較を、図６は標準偏差の比較を示す。これらの図において、本発明による流動パラフィンの乳化結果のデータとしては図３と図４の平均値と最高性能の結果を、従来の結果のデータとしては被微粒化液体をボール壁に衝突させる方式による結果を示した。
【００３７】
尚、このボール衝突方式のチャンバーユニットの構成を図７に示す。図７に示す通り、被微粒化液体を各処理圧でオリフィスノズル７１から噴射してセラミックスボール７２壁に衝突させる。
【００３８】
この従来の結果では、被微粒化液体がセラミックスボール壁に衝突した下流に背圧をかけると乳化性能が向上することから、背圧をかけなかった場合と背圧を８ＭＰａかけた場合を示している。
【００３９】
処理圧が１００ＭＰａ以上では、メジアン径、標準偏差ともにボール衝突式よりも本発明の方が性能が優れている。特に、従来の方法では１５０ＭＰａ以上の処理圧においてはメジアン径と標準偏差が比較的処理圧に依存して性能が向上するが、本発明では平均性能、最高性能ともに１５０ＭＰａでほぼ一定の性能に落ち着き、既にこの１５０ＭＰａの段階での性能は従来の処理圧２５０ＭＰａでの結果を上回っている。
【００４０】
以上のように、本発明により、従来よりも比較的低圧での微粒化処理が可能となった。これは、狭くて複雑な流路を高速で通過させることによって、大きなせん断力が被微粒化液体に効果的に作用するためである。これにより、処理圧を下げることができ、処理時の昇温が低減され、食品など変質が少なく、この分野に利用可能となった。
【００４１】
また、他の効果（キャビテーション、衝撃力）を際立たせた装置と同じ処理圧で比較しても、メジアン径がより小さく、粒度分布もよりシャープになる。更に、比較的手軽に入手することが可能で安価なビーズを用いることによりコスト的にも有利である。また、積層焼結金属フィルターの目開きを最適化することによって流体の衝撃力によるフィルターの変形を回避できる。最も大きな流体摩擦や流体抵抗を受けるビーズとビーズを格納しているチューブの材質をセラミックス、超硬合金とし、チューブにかかる内圧と外圧の差を小さくする構造とすることでそれらの強度を保ち耐久性が増した。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明のビーズ通過式微粒化装置を用いた微粒化システム全体構成を示す説明図である。
【図２】図１のビーズ通過式微粒化装置の構成を示す説明図である。
【図３】被微粒化液体を１Ｐａｓｓ乳化処理した場合のメジアン径の結果を示す線図であり、ａ図はビーズ格納チューブ内径Ｄ＝２ｍｍ、ｂ図はＤ＝３ｍｍ、ｃ図はＤ＝４ｍｍである。
【図４】被微粒化液体を１Ｐａｓｓ乳化処理した場合の標準偏差の結果を示す線図であり、ａ図はビーズ格納チューブ内径Ｄ＝２ｍｍ、ｂ図はＤ＝３ｍｍ、ｃ図はＤ＝４ｍｍである。
【図５】図３のメジアン径の平均値と最高性能との結果と従来の結果とを比較した線図である。
【図６】図４の標準偏差の平均値と最高性能との結果と従来の結果とを比較した線図である。
【図７】ボール衝突方式のチャンバーユニットの内部構成を示す説明図である。ａ図は断面図、ｂ図はａ図のＡ−Ａ断面図である。
【符号の説明】
【００４３】
１…原料タンク、
２…燃料供給ポンプ、
３…圧力逃がし弁、
４…給液圧力計、
５…チェックバルブ、
６…超高圧発生ポンプ、
７…圧抜きバルブ、
８…超高圧フィルター、
９…超高圧圧力計、
１０…ビーズ通過式微粒化装置、
１１…温度計、
１２…熱交換器、
１３…温度計、
１４…逃がしタンク、
１５…油圧発生・空気・電装制御部、
２０…超硬合金製チューブ、
２１…セラミックス製ビーズ、
２２…積層焼結金属フィルター、
２３…ハウジングキャップ、
２４…チャンバーキャップ、
２５…チャンバーボディ、
２６…ボルト、
２７…流入側穿設孔、
２８…流出側穿設孔、
２９…間隙、
３０…連通孔、
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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