(57)【要約】【課題】昇華精製後の材料への酸素や水の吸着を防止することができる生産性の高い蒸着装置及び蒸着方法を提供すること。【解決手段】成膜を行う真空チャンバー、真空チャンバー外に設置された蒸着材料を充填する第１の容器、第１の容器と真空チャンバーを連結するチューブ、チャンバーへ繋がるチューブを開閉するバルブ、第１の容器を加熱する手段、チューブを加熱する手段から構成され、蒸着開始以前に蒸着材料の沸点より低い温度で蒸着材料から低沸点物質を除去する手段を含んで蒸着装置を構成する。又、蒸着材料を充填した第１の容器と、第１の容器に連結された低沸点物質を除去する手段を持つことを特徴とする蒸着装置において、蒸着開始前に低沸点物質を除去し、低沸点物質除去後の材料を外気に暴露させないで基板に蒸着する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
成膜を行う真空チャンバー、真空チャンバー外に設置された蒸着材料を充填する第１の容器、第１の容器と真空チャンバーを連結するチューブ、チャンバーへ繋がるチューブを開閉するバルブ、第１の容器を加熱する手段、チューブを加熱する手段から構成され、蒸着開始以前に蒸着材料の沸点より低い温度で蒸着材料から低沸点物質を除去する手段を持つことを特徴とする蒸着装置。
【請求項２】
低沸点物質を除去する手段は、低温に設定された第２の容器であることを特徴とする請求項１記載の蒸着装置。
【請求項３】
低沸点物質を除去する手段は、吸着材料を充填した第２の容器であることを特徴とする請求項１記載の蒸着装置。
【請求項４】
低沸点物質を除去する手段は、排気系であることを特徴とする請求項１記載の蒸着装置。
【請求項５】
第１の容器に不活性ガスを導入することを特徴とする請求項１記載の蒸着装置。
【請求項６】
蒸着材料を充填する第１の容器と、第１の容器に連結された低沸点物質を除去する手段を２つ以上持つことを特徴とする請求項１記載の蒸着装置。
【請求項７】
蒸着材料を充填した第１の容器と、第１の容器に連結された低沸点物質を除去する手段を持つことを特徴とする蒸着装置において、
蒸着開始前に低沸点物質を除去し、低沸点物質除去後の材料を外気に暴露させないで基板に蒸着することを特徴とする蒸着方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機ＥＬ素子の製造工程における基板上に有機薄膜を形成する蒸着工程において、材料の精製と蒸着を連続して行う蒸着装置及び蒸着方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ素子を用いてディスプレイを製造する場合、金属電極、透明電極を形成する工程、アクティブマトリクス方式の場合にはＴＦＴを形成する工程、更には、電子輸送層、発光層、ホール輸送層等の有機薄膜層を成膜する工程が必要である。
【０００３】
有機層の成膜工程では、材料が低分子系か高分子系かによって成膜方法が異なり、一般に、低分子系では真空蒸着に代表されるドライプロセスが、高分子系ではスピンコートやインクジェットに代表されるウェットプロセスが用いられる。
【０００４】
有機ＥＬ素子の実用化における最大の課題は、素子の寿命が不十分な点である。寿命に関しては、有機材料に含まれる不純物や、水や酸素等の外部から浸入する不純物の影響が大きいと言われている。外部からの不純物を阻止するためには、特許文献１のように封止膜を設ける方法が提案されている。材料の不純物を除去するためには真空又は不活性ガス雰囲気で昇華精製を行うことが一般的である。
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−０６８２６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来の技術によれば、以下のような課題がある。
【０００７】
即ち、蒸着材料は材料メーカーで昇華精製されて供給されることが一般的であるが、材料を蒸着セルに充填するときに空気中の酸素や水を吸着し、素子の劣化要因となる。劣化を防ぐために、材料を蒸着セルに充填後、長時間真空脱気することで大部分の酸素や水を取り除くことができるが、完全に除去することは困難である。更に、材料を蒸着セルに充填後、長時間脱気することは生産性の低下に繋がる。
【０００８】
本発明は上記従来の技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、昇華精製後の材料への酸素や水の吸着を防止することができる生産性の高い蒸着装置及び蒸着方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明は、成膜を行う真空チャンバー、真空チャンバー外に設置された蒸着材料を充填する第１の容器、第１の容器と真空チャンバーを連結するチューブ、チャンバーへ繋がるチューブを開閉するバルブ、第１の容器を加熱する手段、チューブを加熱する手段から構成され、蒸着開始以前に蒸着材料の沸点より低い温度で蒸着材料から低沸点物質を除去する手段を含んで蒸着装置を構成したことを特徴とする。
【００１０】
又、本発明は、蒸着材料を充填した第１の容器と、第１の容器に連結された低沸点物質を除去する手段を持つことを特徴とする蒸着装置において、蒸着開始前に低沸点物質を除去し、低沸点物質除去後の材料を外気に暴露させないで基板に蒸着することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
例えば、有機ＥＬディスプレイの製造において、本発明に係る蒸着装置及び蒸着方法を用いると、材料の精製後大気に触れることなく蒸着過程に入ることができるため、有機ＥＬの劣化要因となる酸素や水の混入を防止することができ、長寿命な有機ＥＬディスプレイを製造することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に本発明の実施の形態を添付図面に基づいて説明する。
【００１３】
＜実施の形態１＞
図１を用いて、材料精製と蒸着のプロセスについて説明する。
【００１４】
先ず、まず材料を高温容器に充填し蒸着時の温度以下の温度に保持する。予め切り替えバルブは低温容器側に切り替えておく。材料中に含まれる水や酸素、その他の低沸点材料は高温容器内で蒸発し、チューブを通って低温容器に入り壁面で凝固する。十分な時間が経過した後、切り替えバルブを低温容器側からチャンバー側に切り替え、高温容器の温度を材料の沸点以上まで上昇させる。材料はチューブを通ってチャンバー内に入り、基板上に堆積し、薄膜を形成する。チューブは内部に材料を凝固させないために、材料の沸点以上に加熱しておく
次に、本発明に係る蒸着装置及び蒸着方法の実施の形態を図２を用いて説明する。
【００１５】
図２において、１は真空チャンバーで、チャンバー内部に基板２が設置される。基板２を真空チャンバー１に搬入するため、ロードロック室（図では省略）を設ける。
【００１６】
３は排気系で真空チャンバー内部を高真空に排気するためのものである。排気系３には１０−5  Ｐａ以上の高真空が得られるドライポンプ等が望ましい。８はノズルで、蒸着材料を基板２に向けて放出するためのものである。
【００１７】
９はバルブで、バルブの開閉によって蒸着の開始と停止を制御する。図２ではバルブ９は真空チャンバー１内部に設置されているが、外部に設置しても良い。蒸着材料は真空チャンバー１外部からチューブ１５を通して導入される。６はヒーターでチューブ１５を加熱し、チューブ内部で蒸着材料が気体状態を取るように温度が制御される。温度制御のために温度センサー（図では省略）やコントローラー（図では省略）が用いられる。
【００１８】
２１ａは第１の材料供給系であり、容器５ａ、ヒーター６ａ、蒸着材料７ａ、チューブ１１ａ，１２ａ、排気系１３ａ、バルブ１４ａ、切り替えバルブ１６ａ、回収容器１７ａ、ガス容器１８ａ、バルブ１９ａから構成されている。
【００１９】
次に、第１の材料供給系２１ａの詳細について説明する。
【００２０】
５ａは容器で、内部に蒸着材料７ａを充填する。６ａはヒーターで、容器５ａを加熱するためのものである。
【００２１】
１１ａはチューブで、気体状の蒸着材料を輸送する。チューブ１１ａはヒーター６ａで囲まれて加熱され、内部に蒸着材料が凝固しないようにする。
【００２２】
１２ａはチューブで、気体状の蒸着材料の低沸点成分を輸送する。チューブ１２ａはヒーター６ａで囲まれて加熱され、内部に材料が凝固しないようにする。
【００２３】
１７ａは回収容器であり、蒸着材料精製時に低沸点物質を回収するために設置されている。１３ａは排気系である。１４ａはバルブで、排気系１３ａと回収容器１７ａを分離するために設けられている。１６ａは切り替えバルブで、蒸着材料の格納された容器５ａをチューブ１１ａ側に接続するか、チューブ１２ａ側に接続するかを切り替えるために設けられている。１８ａはガス容器であり、アルゴン等の不活性ガスが充填されている。１９ａはバルブで、ガス容器１８ａと蒸着材料の格納された容器５ａを分離するために設けられている。
【００２４】
２１ｂは第１の材料供給系であり、容器５ｂ、ヒーター６ｂ、蒸着材料７ｂ、チューブ１１ｂ，１２ｂ、排気系１３ｂ、バルブ１４ｂ、切り替えバルブ１６ｂ、回収容器１７ｂ、ガス容器１８ｂ、バルブ１９ｂから構成されている。
【００２５】
次に、第２の材料供給系２１ｂの詳細について説明する。
【００２６】
５ｂは容器で、内部に蒸着材料７ｂを充填する。６ｂはヒーターで、容器５ｂを加熱するためのものである。
【００２７】
１１ｂはチューブで、気体状の蒸着材料を輸送する。チューブ１１ｂはヒーター６ｂで囲まれて加熱され、内部に蒸着材料が凝固しないようにする。
【００２８】
１２ｂはチューブで、気体状の蒸着材料の低沸点成分を輸送する。チューブ１２ｂはヒーター６ｂで囲まれて加熱され、内部に材料が凝固しないようにする。
【００２９】
１７ｂは回収容器であり、蒸着材料精製時に低沸点物質を回収するために設置されている。１３ｂは排気系である。１４ｂはバルブで、排気系１３ｂと回収容器１７ｂを分離するために設けられている。１６ｂは切り替えバルブで、蒸着材料の格納された容器５ｂをチューブ１１ｂ側に接続するか、チューブ１２ｂ側に接続するかを切り替えるために設けられている。１８ｂはガス容器であり、アルゴン等の不活性ガスが充填されている。１９ｂはバルブで、ガス容器１８ｂと蒸着材料の格納された容器５ｂを分離するために設けられている。
【００３０】
３０は切り替えバルブで、チューブ１５に接続されるチューブを、第１の材料供給系２１ａと第２の材料供給系２１ｂの何れかに切り替えるために設けられている。
【００３１】
次に、本実施の形態の蒸着装置の動作について説明する。
【００３２】
バルブ９は開放し、バルブ１４ａ，１４ｂ，１９ａ，１９ｂは閉じておく。切り替えバルブ３０をチューブ１５と第１の材料供給系２１ａが接続する方向に切り替えておく。切り替えバルブ１６ａを容器５ａとチューブ１２ａが接続する方向に切り替えておく。
【００３３】
次に、排気系３，１３ａ，１３ｂを作動させる。容器５ａに蒸着材料７ａを充填する。バルブ１４ａを空け、容器５ａを充分に排気した後、バルブ１９ａを空け、ガス容器１８ａから不活性ガスを容器５ａに導入する。
【００３４】
次に、ヒーター６ａを徐々に加熱し、蒸着材料７ａの沸点以下の温度に維持する。すると、蒸着材料７ａに付着した酸素、水等の低沸点物質や蒸着材料７ａより低沸点の不純物が蒸発し、回収容器１７ａに回収される。充分な時間の経過後、バルブ１９ａを閉じ、切り替えバルブ１６ａをチューブ１１ａ側に切り替える。そして、バルブ１４ａを閉じ、回収容器１７ａに回収された不純物を取り除く。
【００３５】
次に、ヒーター６ａを更に加熱し、蒸着材料７ａの沸点以上の温度に維持すると、ノズル８から気化した蒸着材料がチャンバー内に導入される。バルブ９を閉じ、基板２を搬入する。そして、バルブ９を開くと蒸着が始まり、所定の膜厚になったところでバルブ９を閉じ蒸着を終了した後、基盤２を搬出する。この操作を所定の回数繰り返し、所定の枚数の基板に蒸着を行う。
【００３６】
一方、所定の回数の蒸着を繰り返している間に、第２の材料供給系２１ｂの準備を行う。
【００３７】
容器５ｂに蒸着材料７ｂを充填する。バルブ１４ｂを空け、容器５ｂを充分に排気した後、バルブ１９ｂを空け、ガス容器１８ｂから不活性ガスを容器５ｂに導入する。
【００３８】
次に、ヒーター６ｂを徐々に加熱し、蒸着材料７ｂの沸点以下の温度に維持する。すると、蒸着材料７ｂに付着した酸素、水等の低沸点物質や蒸着材料７ｂより低沸点の不純物が蒸発し、回収容器１７ｂに回収される。充分な時間の経過後、バルブ１９ｂを閉じ、切り替えバルブ１６ｂをチューブ１１ｂ側に切り替える。そして、バルブ１４ｂを閉じ、回収容器１７ｂに回収された不純物を取り除く。
【００３９】
所定の回数の基板蒸着が完了すると、切り替えバルブ３０を第２の材料供給系２１ｂ側へ切り替え、再び所定の枚数の基板の蒸着を行う。第２の材料供給系２１ｂで基板蒸着を行っている間に、第１の材料供給系２１ａの準備を行う。
【００４０】
以上説明したように２つの材料供給系を用い、第１の材料供給系で蒸着している間に第２の材料供給系の準備を行い、第２の材料供給系の準備をしている間に第１の材料供給系の準備を行うことで、材料から不純物である低沸点物質を取り除いた後、大気に暴露させることなく行うことができ、蒸着装置の準備時間も大幅に減らすことができる。
【００４１】
＜実施の形態２＞
図３は回収容器のバリエーションで、内部に吸着材料４１が充填されている。低沸点物質は吸着材料４１に吸着されて除去される。
【００４２】
図４は、回収容器のバリエーションで、冷却手段４２が装備されている。低沸点物質は回収容器の壁面に吸着し除去される。
【００４３】
図５は、回収容器のバリエーションで、内部に吸着材料４１が充填され、冷却手段４２が装備されている。低沸点物質は吸着材料４１に吸着されて除去される。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
本発明に係る蒸着装置は、有機ＥＬ素子製造用に限定されることなく、機能性薄膜等の蒸着装置として用いることもできる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の構成を示す図である。
【図２】本発明の実施の形態の蒸着装置及び蒸着方法を示す図である。
【図３】回収容器を示す図である。
【図４】回収容器を示す図である。
【図５】回収容器を示す図である。
【符号の説明】
【００４６】
１        真空チャンバー
２        基板
３        排気系
５ａ，５ｂ  容器
６，６ａ，６ｂ  ヒーター
７ａ，７ｂ  蒸着材料
８        ノズル
９        バルブ
１１ａ，１１ｂ    チューブ
１２ａ，１２ｂ    チューブ
１３ａ，１３ｂ    排気系
１４ａ，１４ｂ    バルブ
１５      チューブ
１６ａ，１６ｂ    切り替えバルブ
１７ａ，１７ｂ    回収容器
１８ａ，１８ｂ    ガス容器
１９ａ，１９ｂ    バルブ
２１a      第１の材料供給系
２１ｂ      第２の材料供給系
３０      切り替えバルブ
４１      吸着材料
４２      冷却手段
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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