(57)【要約】【課題】  ＡｌＮをインヒビターとして用いる方向性電磁鋼板の製造において発生する欠損型皮膜欠陥を防止する。【解決手段】  ＡｌＮをインヒビターに用いる方向性電磁鋼板の仕上げ焼鈍の昇温に際し、仕上げ焼鈍コイルの全てのコイル端部において、仕上げ焼鈍コイル端部が接触する雰囲気の酸素ポテンシャルＰH20 ／ＰH2を、コイル端部の温度が６００℃以上６５０℃以下の温度域で０．１以上とし、かつコイル端部の温度が９００℃以上の温度域で０．５以下とすることを特徴とする、皮膜欠陥の無い方向性電磁鋼板の製造方法。【効果】  仕上げ焼鈍において、欠損型皮膜欠陥と密着不良型皮膜欠陥が発生する条件を、コイル全長にわたって回避できる。【選択図】    図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＡｌＮをインヒビターに用いる方向性電磁鋼板の仕上げ焼鈍の昇温に際し、仕上げ焼鈍コイルの全てのコイル端部において、仕上げ焼鈍コイル端部が接触する雰囲気の酸素ポテンシャルＰH20 ／ＰH2を、コイル端部の温度が６００℃以上６５０℃以下の温度域で０．１以上とし、かつコイル端部の温度が９００℃以上の温度域で０．５以下とすることを特徴とする、皮膜欠陥の無い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
仕上げ焼鈍前の鋼板中の窒素濃度を１００ｐｐｍ以上とする窒化処理を施すことを特徴とする、請求項１に記載の皮膜欠陥の無い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
仕上げ焼鈍の雰囲気の酸素ポテンシャルＰH20 ／ＰH2を、雰囲気中の窒素濃度を変更することにより制御することを特徴とする、請求項１または２に記載の皮膜欠陥の無い方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
仕上げ焼鈍においてコイル端部近傍の雰囲気中の水蒸気分圧を測定しつつ雰囲気の酸素ポテンシャルＰH20 ／ＰH2を制御することを特徴とする、請求項１ないし３のいずれかに記載の皮膜欠陥の無い方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は方向性電磁鋼板の仕上げ焼鈍方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
方向性電磁鋼板は主に変圧器の鉄心材料に用いられ、一般に鉄損の少ない材料が求められる。方向性電磁鋼板は、それを構成する結晶粒をいわゆるＧｏｓｓ方位、すなわちミラー指数によって（１１０）［００１］で表される方位に配列させたものであり、鋼板の圧延面が（１１０）面に平行であり、圧延方向が鉄の容易磁化方向である［００１］方向に平行になっている。
結晶粒の方位が（１１０）［００１］に近いほど［００１］方向に平行に磁化した場合の磁束密度が高くなるため、方向性電磁鋼板の方位集積度の目安として、８００Ａ／ｍの磁化力における磁束密度Ｂ8 （Ｔ）が用いられている。したがって、一般にＢ8 の高い材料は圧延方向に磁化した場合の鉄損に優れている。
【０００３】
また、方向性電磁鋼板には通常、仕上げ焼鈍時に生成したＭｇ2 ＳｉＯ4 を主体とする焼鈍皮膜が形成されている。この皮膜は、仕上げ焼鈍工程に先立つ脱炭焼鈍工程において生成したＳｉＯ2 を主体とする酸化膜と、仕上げ焼鈍時のコイル板間の焼き付きを防止するために仕上げ焼鈍前に鋼板に塗布されたＭｇＯが反応して形成される。
【０００４】
方向性電磁鋼板に必要とされる（１１０）［００１］結晶組織は、仕上げ焼鈍中における二次再結晶現象を利用して得られる。二次再結晶を効果的に行うためには、インヒビターと称される析出物を利用することが必須である。例えば古くからＭｎＳが用いられてきた。その後、ＭｎＳに加えてＡｌＮを併用させたり（例えば特許文献１）、ＡｌＮ主体で二次再結晶を行う方法（例えば特許文献２）が開発された。ＡｌＮを利用したこれらの方法により、Ｂ8 が１．９Ｔを超えるような高性能な方向性電磁鋼板が製造できるようになった。
【０００５】
ＡｌＮの利用により、高性能の方向性電磁鋼板が得られるようになった一方で、新たな課題が発生した。即ち、ＡｌＮを含有する鋼板を仕上げ焼鈍すると、仕上げ焼鈍皮膜に欠損が生ずるようになった。この欠損はコイル端部近傍で発生しやすく、円形状に皮膜が欠損して地鉄が露出するという特徴を有している。インヒビターとしてＡｌＮを用いるようになってから発生し始めたこと、仕上げ焼鈍直前の鋼板中窒素量が多いほど発生しやすいことから、この欠損の直接的原因は、仕上げ焼鈍中におけるＡｌＮの分解によるＮ2 ガス発生によるものと推定される。仕上げ焼鈍前の鋼板中窒素量が１００ｐｐｍ以上であるとこのタイプの欠陥の発生が顕著になることからも、上記推定は支持される。また、コイル端部近傍に発生することから、仕上げ焼鈍中にコイルがさらされている雰囲気が影響しているといえる。
【０００６】
このような課題に対し、特許文献３には、仕上げ焼鈍中の雰囲気を制御することにより解決する方法、すなわち、仕上げ焼鈍においてコイル端部の温度が１０００℃以下の温度域にある間、雰囲気のＰH20 ／ＰH2を０．１以上にする保持する方法が開示されている。この方法によれば皮膜欠損は軽減されるものの、完全な解消には至らなかった。また、コイル外周部の皮膜の密着性が悪くなるという問題も生じていた。
【特許文献１】特公昭４０−１５６４４号公報
【特許文献２】特開昭５９−５６５２２号公報
【特許文献３】特開平  ６−２５７５０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、ＡｌＮをインヒビターとして利用することによって方位集積度の高い方向性電磁鋼板を製造するに当たり、仕上げ焼鈍中での欠損型の皮膜欠陥と密着不良型の皮膜欠陥の発生を解消しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者らは、特許文献３に開示された技術に対し、さらなる検討を行った。まず、仕上げ焼鈍において、コイル幅方向の端部の温度変化はコイル巻き厚方向の位置によって異なるという点、第２には、欠損型の皮膜欠陥はコイル端部の全てに出現するわけではなく、コイル外周の幅方向端部に生成する傾向があるという点について検討した。この二つのことは、コイル端部が曝される雰囲気履歴に配慮する必要があることを示唆する。
【０００９】
図１は、仕上げ焼鈍中でのコイル端部各位置における温度と、雰囲気のＰH20 ／ＰH2を示したものである。コイル端部温度変化はコイル端部に設置した熱電対により測定したものである。ＰH20 ／ＰH2は、仕上げ焼鈍インナーカバー内のガスを採取して露点を測定し、これと仕上げ焼鈍供給ガス組成から計算したものである。この図から、コイル端部の温度上昇は一様ではなく、コイル外周が早く内周が遅いという傾向にあることがわかる。
【００１０】
また、加熱開始後インナーカバー内のＰH20 ／ＰH2は上昇し、約１０時間後に最大値をとり、その後低下するという傾向を示している。これは、仕上げ焼鈍に先立ち焼鈍分離剤として鋼板に塗布したＭｇＯの水和水が徐々にコイル板間から雰囲気中へと放出されることによる。
【００１１】
図２は、図１を用い、コイル端部の各位置における、ＰH20 ／ＰH2と温度の関係を示したものである。同図より、コイル端部における暴露雰囲気と温度の関係は、コイルの各位置によって異なることがわかる。また、欠損型皮膜欠陥の発生しやすいコイル外周端部は、低温域でＰH20 ／ＰH2が低い雰囲気に曝されていることがわかる。この仕上げ焼鈍においては、コイル外周からコイル巻き厚の１５％程度付近までのエッジに、皮膜欠損型の欠陥が発生した。このことより、低温域での雰囲気中ＰH20 ／ＰH2を確保することが欠損型皮膜欠陥防止に有効であることが示唆された。
【００１２】
そこで実験室的に、仕上げ焼鈍中における雰囲気履歴と皮膜欠陥発生挙動との関係を調査した。その結果、図３のような実験結果が得られた。すなわち、６００℃以上６５０℃以下の温度域でＰH20 ／ＰH2が０．１を下回れば欠損型皮膜欠陥が発生し、９００℃以上で０．５を上回れば皮膜は密着不良となる。また、６００℃以下の雰囲気は皮膜形成に影響を及ぼさないこともわかった。
以上の実験結果から、コイル端部の全ての位置において６００℃以上６５０℃以下でＰH20 ／ＰH2が０．１以上、９００℃以上で０．５以下となるよう、雰囲気を調整すれば、コイル全長、全幅にわたって健全な皮膜形成を行うことができることが確認できた。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、インヒビターとしてＡｌＮを用いる極めて高性能な方向性電磁鋼板を製造するに当たり、欠損型皮膜欠陥と密着不良型皮膜欠陥の発生を抑制することができ、生産の収率を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、本発明の実施形態を具体的に説明する。
本発明は、二次再結晶のための主インヒビターとしてＭｎＳとＡｌＮを用いる方法（例えば特許文献１），またはＡｌＮを主インヒビターとして用いる製造法（例えば特許文献２）に基づいて方向性電磁鋼板を製造するに際し、仕上げ焼鈍皮膜の欠陥発生を抑制するものである。特に、特許文献４に開示されているように、より高い方位集積度を得ることを目的とし、窒化焼鈍等により仕上げ焼鈍前の鋼板中窒素濃度を１００ｐｐｍ以上にした場合に効果的である。
【特許文献４】特開平４−１７３９２３号公報
【００１５】
仕上げ焼鈍に先立つ製造条件は、上記に例示した公報に示された方法に準拠して行う。すなわち、所定の鋼成分を溶解した後、熱延を行い、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、冷延、脱炭焼鈍を行う。鋼板中窒素濃度を特に高めたい場合には窒化処理を施し、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布する。
【００１６】
本発明の特徴は、仕上げ焼鈍におけるインナーカバー内雰囲気の酸素ポテンシャルの酸素ポテンシャルＰH20 ／ＰH2を制御することにある。すなわち、焼鈍コイル端部の全ての位置において、雰囲気−温度履歴が第３図に示した斜線部の範囲に収まるよう、雰囲気を調整することにある。そのためには、インナーカバー内の露点を計測し、供給ガス組成を考慮して計算されたＰH20 ／ＰH2が高すぎた場合にはＨ2 分圧を増やし、低すぎた場合には供給ガスを加湿するかもしくはＨ2 分圧を減ずればよい。
【００１７】
図３においては便宜上縦軸のＰH20 ／ＰH2の値を０．６までしか記載していないが、９００℃以下でのＰH20 ／ＰH2の許容範囲は０．６以下に限定されない。発明者らは、コイル端部の曝される雰囲気がかなりの高ＰH20 ／ＰH2であったとしても、それが９００℃以下の温度域である限り、仕上げ焼鈍皮膜の形成に何ら影響を及ぼさないことを確認している。例えば、コイル端部の温度が９００℃以下である温度域を、計算上ＰH20 ／ＰH2が無限大となる１００％窒素雰囲気中で焼鈍した場合でも、欠陥の無い良好な仕上げ焼鈍皮膜が得られる。
【００１８】
本来、コイルの幅方向、厚み方向の各位置における鋼板温度とそれに接する雰囲気のＰH20 ／ＰH2を規定すれば、健全な皮膜が得られることになる訳だが、実操業の指標としては意味がない。そこで本発明では雰囲気の条件としてインナーカバー内雰囲気のＰH20 ／ＰH2を指標として採用しているが、種種の実験によりコイル単重が５０Ｔ以内であれば、この指標により操業管理可能であることを確認した。
【実施例】
【００１９】
重量で、Ｃ：０．０５％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ：０．０７％、酸可溶性Ａｌ：０．０２５％、Ｓ：０．０７％、Ｎ：０．００７％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるスラブを加熱し、熱間圧延により２．３ｍｍとした後、熱延板焼鈍を行い、冷間圧延により０．３ｍｍとした。次いで、露点６０℃、７５％Ｈ2 −２５％Ｎ2 の雰囲気中で８３０℃、３分間の脱炭焼鈍を行った。さらにアンモニアガスを含む雰囲気中で７５０℃、３０秒間の窒化処理を行い、鋼板中窒素量を０．０２％とした。
【００２０】
しかる後、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布し、巻き取ってコイルとした。このコイルを仕上げ焼鈍炉に挿入し、昇温時の雰囲気履歴を各種パターンにとり仕上げ焼鈍を行い、仕上げ焼鈍皮膜の評価を行った。表１の結果が示すように、コイル端部の曝される雰囲気が全ての位置において図３に示した条件を満たした場合には、皮膜欠陥の無い仕上げ焼鈍コイルが得られた。
【００２１】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】仕上げ焼鈍における、コイル端部各位置の昇温特性と、インナーカーバー中雰囲気の関係を例示する図である。
【図２】仕上げ焼鈍における、コイル端部各位置での、温度と暴露雰囲気の関係を例示する図である。
【図３】欠損型皮膜欠陥および密着不良型皮膜欠陥の発生と、仕上げ焼鈍中コイル端部の温度と暴露雰囲気の関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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