(57)【要約】【課題】  Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の磁気特性を劣化させることなく、焼結時の変形を抑制する技術を提供する。【解決手段】  Ｒ2Ｔ14Ｂ相（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを必須とする１種又は２種以上の遷移金属元素）を含む焼結体からなる希土類焼結磁石の製造方法であって、所定組成の合金粉末と潤滑剤とを含む混合物を磁場中で成形して成形体を作製する。次いで、熱処理する温度での熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気中で、成形体を熱処理し、熱処理された成形体を焼結するのである。この熱処理により、潤滑剤が除去されるが、熱伝導率が高い、つまり熱が伝わりやすいガス雰囲気で脱潤滑剤処理を行うことにより、焼結時の変形を抑制することができる。【選択図】図３
2006274306.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｒ2Ｔ14Ｂ相（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを必須とする１種又は２種以上の遷移金属元素）を含む焼結体からなる希土類焼結磁石の製造方法であって、
所定組成の合金粉末と潤滑剤とを含む混合物を磁場中で成形して成形体を作製するステップと、
熱処理する温度での熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気中で、前記成形体を熱処理するステップと、
熱処理された前記成形体を焼結することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
前記不活性ガスはＨｅおよび／またはＡｒであることを特徴とする請求項１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記不活性ガスはＨｅであり、不活性ガス雰囲気の圧力は７．３ｋＰａ以上であることを特徴とする請求項２に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
前記不活性ガスはＡｒであり、不活性ガス雰囲気の圧力は６０．０ｋＰａ以上であることを特徴とする請求項２に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
熱伝導率が１００ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気中で、前記成形体を熱処理することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の希土類焼結磁石の製造方法。                                                                        
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、Ｒ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上）、Ｔ（ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを必須とする少なくとも１種以上の遷移金属元素）及びＢ（ホウ素）を主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ系の希土類焼結磁石の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
希土類焼結磁石の中でもＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であることから、各種電気機器に使用されている。優れた磁気特性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石にもいくつかの解消すべき技術的な課題がある。その一つが焼結時に変形しやすいということである（例えば特許文献１［０００２］〜［００１７］参照）。このような変形を防止するため、例えば、特許文献１では、焼結に供される複数の成形体の配置方法を工夫することを提案している。具体的には、特許文献１には、成形体を焼結容器に配置する際、焼結容器の成形体受容面に対して成形体の投射面積が最大とならない方向に複数の成形体を配置することを提案している。
【０００３】
ところで、希土類焼結磁石は、合金を粉砕する粉砕工程と、得られた合金粉末を磁場中で所定形状に成形する成形工程と、成形体を焼結する焼結工程を経て作製される。粉砕性向上ならびに配向性向上を主たる目的として、ステアリン酸亜鉛等の有機化合物（以下、潤滑剤という）を粉砕工程前、粉砕工程時、粉砕工程後の少なくともいずれかのタイミングで添加することが一般的である。
成形体に含まれる潤滑剤が十分に除去されないまま焼結されると、得られる焼結磁石の磁気特性、特に保磁力が低下してしまう。このため、焼結工程に先立ち、潤滑剤を除去するための脱潤滑剤処理が行われる。希土類元素は酸化されやすく、希土類焼結磁石は酸化により磁気特性が劣化するため、加熱を伴う脱潤滑剤処理は通常、真空または減圧雰囲気中で行われている。例えば特許文献１には、雰囲気圧力が２Ｐａ程度になるまで真空引きして脱潤滑剤処理を行うことが開示されている。また、特許文献２には、水素雰囲気中で脱潤滑剤処理を行うことが開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−８６４４５号公報
【特許文献２】特公平４−５７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
真空雰囲気中での脱潤滑剤処理は、他の雰囲気を採用した場合に比べて、昇温速度を早くすることが困難であり、生産性に問題がある。しかも、真空中での加熱は、熱伝導が基本的に輻射に依存するため炉内の不均熱を起こしやすく、成形体中に含まれる潤滑剤が十分に除去されず、また潤滑剤が炭素として成形体中に不均一に残留する場合がある。また、炉内に存在していた炭素が脱潤滑剤処理時に成形体表面に不均一に付着する場合がある。残留炭素は焼結時に希土類元素と反応し、焼結磁石の磁気特性劣化や変形を引き起こす。変形の生じた成形体（焼結体）は、変形の程度が大きいと製品として扱うことができず、歩留まりを低下させる。また、変形の程度が小さい場合には表面を加工することにより製品として扱うことができるが、加工能力の低下や加工工数の増加によって製品コストを上昇させる。
【０００６】
また、特許文献２には、水素雰囲気中で脱潤滑剤処理を行うことが開示されているが、特許文献２はＳｍ−Ｃｏ系希土類焼結磁石を対象としたものであり、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石に適用すると、成形体が水素を吸蔵して膨張し、この成形体を焼結するとクラックが発生しやすくなる。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を劣化させることなく、焼結時の変形を抑制する技術を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、焼結時の変形と脱潤滑剤処理条件との関係を種々検討した。その結果、熱伝導率が高い、つまり熱が伝わりやすいガス雰囲気で脱潤滑剤処理を行うことにより、焼結時の変形を抑制することができることを知見した。すなわち、本発明は、Ｒ2Ｔ14Ｂ相（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを必須とする１種又は２種以上の遷移金属元素）を含む焼結体からなる希土類焼結磁石の製造方法であって、所定組成の合金粉末と潤滑剤とを含む混合物を磁場中で成形して成形体を作製する。次いで、熱処理する温度での熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気中で、成形体を熱処理し、熱処理された成形体を焼結するのである。この熱処理により、潤滑剤の一部が除去される。なお、熱処理温度が変動する場合には、熱処理温度範囲内の少なくともいずれかの温度で不活性ガスの熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上であればよい。
不活性ガスとしてはＨｅおよび／またはＡｒが好適である。
不活性ガスの熱伝導率は雰囲気圧力と温度によって変わるが、一定の温度条件では雰囲気圧力を上昇させることにより熱伝導率を上昇させることができる。不活性ガスとしてＨｅを選択し、４２７℃で熱処理する場合には、雰囲気圧力が１．０ｋＰａでは２０ｍＷ／ｍＫ以上の熱伝導率を得ることができないが、雰囲気圧力を７．３ｋＰａ以上とすることにより、２０ｍＷ／ｍＫ以上の熱伝導率を得ることができる。また、不活性ガスとしてＡｒを選択し、４２７℃で熱処理する場合には、不活性ガス雰囲気の圧力を６０．０ｋＰａ以上とすることにより、２０ｍＷ／ｍＫ以上の熱伝導率を得ることができる。不活性ガス雰囲気中で脱潤滑剤処理または脱油処理を実施することは従来より行われていたが、その際、雰囲気圧力は比較的低く制御されていた。例えば、特開平８−８８１３４号公報では、雰囲気圧力１．２Ｔｏｒｒ（１６０Ｐａ）下、熱処理温度５００℃までＨｅガス雰囲気で脱油処理を行っているが、後述する実施例にて示すように、このような低い雰囲気圧力では２０ｍＷ／ｍＫ以上の熱伝導率を得ることができず、成形体（焼結体）の変形を十分に抑制することはできない。
本発明において、熱伝導率が１００ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気中で熱処理を行うことが好ましい。
【０００８】
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の形状は、用途に応じて適宜設定することができるが、例えば、平面視矩形状であり、Ｘ方向の長さが、Ｘ方向と直交するＹ方向の長さよりも短い平板状の形態を有するものとすることができる。
特許文献１にて提案されているように、生産性ならびに焼結工程の効率化を図るために、成形体の断面形状によっては成形体を縦置きにした状態で焼結を行うことがある。ところが、成形体を縦置きにした状態で焼結を行うと、成形体の上端が垂れる形態の変形を生じることがある。縦置きにした状態で焼結を行った場合の変形を図５、図６を用いて説明する。
図５及び図６は、焼結容器２０内に成形体Ｇを置いた状態を示す図で、図５はその平面図、図６は図５のＢ−Ｂ矢視断面図である。焼結容器２０は、底床２１ａと底床２１ａから立設する側壁２１ｂとを備えたトレー２１と蓋２２とから構成されている。図５は蓋２２を取り除いた状態を示している。
なお、縦置きか否かは重心の位置によって判断することができる。同一物について、重心が相対的に高い状態で置かれている場合を縦置きといい、逆に重心が相対的に低い状態で置かれている場合を横置きということができる。
成形体Ｇを縦置きにした状態で焼結を行うと、図６に示すように、焼結後に成形体（焼結体）Ｇの上端部が垂れる変形を起すことがあるが、熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気中で成形体を熱処理することを特徴とする本発明の製法を用いることにより、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の変形を従来よりも大幅に抑制することができる。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、磁気特性を劣化させることなく、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の焼結時の変形を抑制することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
＜組織＞
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、よく知られているように、Ｒ2Ｔ14Ｂ結晶粒（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを必須とする遷移金属元素の１種又は２種以上）からなる主相と、粒界相とを少なくとも含む焼結体から構成される。
【００１１】
＜化学組成＞
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の組成は、目的に応じ適宜設定すればよいが、磁気特性に優れた磁石を得るためには、焼結後の磁石組成においてＲ：２０〜４０ｗｔ％、Ｂ：０．５〜４．５ｗｔ％、Ｔ：残部、となるような配合組成とすることが望ましい。ここで、本発明におけるＲはＹを含む概念を有しており、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ、Ｌｕ及びＹの１種又は２種以上から選択される。Ｒの量が２０ｗｔ％未満であると、Ｒ−ＴＭ−Ｂ系希土類焼結磁石の主相となるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒが４０ｗｔ％を超えると主相であるＲ2Ｆｅ14Ｂ相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またＲが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲ−リッチ相が減少し、保磁力の低下を招くため、Ｒの量は２０〜４０ｗｔ％とする。Ｎｄは資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。
【００１２】
また、ホウ素Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。ただし、ホウ素Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、上限を４．５ｗｔ％とする。望ましいホウ素Ｂの量は０．５〜１．５ｗｔ％である。
【００１３】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、Ｃｏを２．０ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１〜１．０ｗｔ％、さらに望ましくは、０．３〜０．７ｗｔ％含有することができる。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。
また、本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種を０．０２〜０．５ｗｔ％の範囲で含有することができる。この範囲でＡｌ及びＣｕの１種又は２種を含有させることにより、得られる焼結磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ａｌを添加する場合において、望ましいＡｌの量は０．０３〜０．３ｗｔ％、さらに望ましいＡｌの量は、０．０５〜０．２５ｗｔ％である。また、Ｃｕを添加する場合において、望ましいＣｕの量は０．１５ｗｔ％以下（０を含まず）、さらに望ましいＣｕの量は０．０３〜０．１２ｗｔ％である。
【００１４】
本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが望ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を５０００ｐｐｍ以下、さらには３０００ｐｐｍと以下とすることが望ましい。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。
【００１５】
＜製造方法＞
以下本発明による希土類焼結磁石の製造方法について説明する。本発明は、成形工程後、かつ焼結工程前に、熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気中で成形体を熱処理する点に特徴があるが、以下では時系列で各工程について説明する。
【００１６】
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石を得るための原料合金は、例えば、ストリップキャスト法により得ることができる。ストリップキャスト法は、原料金属をＡｒガス雰囲気などの非酸化性雰囲気中で溶解して得た溶湯を回転するロールの表面に噴出させる。ロールで急冷された溶湯は、薄板または薄片（鱗片）状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、平均結晶粒径が１〜５０μｍの均質な組織を有している。また、急冷凝固された合金は、後の粉砕粉末の粒度分布をシャープにし磁気特性を向上させるために、厚さが０．０５〜３ｍｍ、Ｒリッチ相が５μｍ以下に微細分散した金属組織とすることが望ましい。
【００１７】
粉砕し難い金属間化合物（Ｒ2Ｆｅ14Ｂ）を含む原料合金は、水素吸蔵・脱水素処理を施して解砕を容易にする。
水素吸蔵は、原料合金を常温下で水素含有雰囲気に曝すことにより行うことができる。水素吸蔵反応は発熱反応であるため、温度上昇に伴って吸蔵水素量が低下することを防止するために、反応容器を冷却する等の手段を適用してもよい。
【００１８】
水素吸蔵が終了した後に、水素吸蔵が行われた原料合金を加熱保持する脱水素処理が施される。この処理は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石において不純物となる水素を減少させることを目的として行われる。加熱保持の温度は、２００℃以上、望ましくは３５０℃以上とする。保持時間は、保持温度との関係、ＳＣ合金の厚さ等によって変わるが、少なくとも３０分以上、望ましくは１時間以上とする。脱水素処理は、真空中又はＡｒガスフローにて行う。なお、脱水素処理は必須の処理ではない。
【００１９】
水素吸蔵処理（さらには脱水素処理）された原料合金は、気流式粉砕機を用いて平均粒径１〜１０μｍ程度まで微粉砕処理される。この微粉砕処理過程での酸素量増加を抑制するため、気流式粉砕機に用いる非酸化性ガス中に含まれる酸素量を５０００ｐｐｍ以下、望ましくは３０００ｐｐｍ以下とする。
【００２０】
本発明では、粉砕性の向上や成形時の潤滑及び配向性の向上を目的として、微粉砕工程の前、微粉砕工程時、微粉砕工程後の少なくともいずれかのタイミングで潤滑剤を添加する。潤滑剤の種類およびその添加量は特に限定されるものではないが、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体、例えばステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等を上述したいずれかのタイミングで０．０１〜０．３ｗｔ％程度添加することができる。
【００２１】
続く成形工程では、微粉末と潤滑剤とを含む混合物は磁場中成形に供される。
磁場中成形における成形圧力は０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ2（３０〜３００ＭＰａ）の範囲とすればよい。成形圧力は成形開始から終了まで一定であってもよく、漸増または漸減してもよく、あるいは不規則変化してもよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、この点を考慮して上記範囲から成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、５０〜６０％である。
また、印加する磁場は、１２〜２０ｋＯｅ（９６０〜１６００ｋＡ／ｍ）程度とすればよい。また、印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状の磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場を併用することもできる。
【００２２】
磁場中成形後の脱潤滑剤工程では、その成形体を、熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気中で熱処理する。脱潤滑剤工程で、成形体に含まれる潤滑剤は分解、除去されるが、熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気中で熱処理を行うことにより、最終的に得られる焼結磁石の変形を抑制することができる。熱伝導率が比較的高い不活性ガスを用いることにより、炉内の不均熱が軽減されて潤滑剤が不均一に成形体中に残留する現象が緩和される。また、脱潤滑剤工程において熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気を用いることにより、炉内に存在していた炭素が成形体表面に不均一に付着したり、成形体内部に進入し残留する現象が緩和される。
本発明で使用する不活性ガスとしては、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ｒｎが挙げられるが、なかでも常温常圧での熱伝導率が高いＨｅが特に好ましい。これらの不活性ガスは単独で使用できることはもちろん、２種以上を併用してもよい。
【００２３】
熱伝導率は、不活性ガスが単一組成、常圧の場合は文献値に基づく。Ｈｅの常圧での熱伝導率は、２７８ｍＷ／ｍＫ（４２７℃）である。Ａｒの常圧での熱伝導率は、３３．６ｍＷ／ｍＫ（４２７℃）である。
【００２４】
ある温度で不活性ガスが常圧でない場合には、雰囲気が単一のガスで構成されている場合の圧力Ｐ１における熱伝導率は、以下の式（１）により求めることができる。
ｋ＝ｋ１×（Ｐ１／Ｐ）・・・式（１）
ｋ：ガス種１の熱伝導率
ｋ１：ガス種１の熱処理温度での常圧の熱伝導率
Ｐ１：ガス種１の圧力
Ｐ：常圧（１０１．３２５ｋＰａとする）
【００２５】
つまり、一定温度の条件では不活性ガスが導入された雰囲気の圧力を変動させることで、熱伝導率を所望の値とすることができる。例えばＨｅの場合には、４２７℃で熱処理する場合には圧力を７．３ｋＰａ以上とすることにより、２０ｍＷ／ｍＫ以上の熱伝導率を得ることができる。Ａｒの場合には、圧力を６０．０ｋＰａ以上とすることにより、２０ｍＷ／ｍＫ以上の熱伝導率を得ることができる。
【００２６】
不活性ガスが複数のガスの混合である場合には、そのガスの分圧により混合ガスの熱伝導率を以下の式（２）により求めることができる。
ｋｍ＝Σ（ｋｉｐｉ／Ｐ）・・・式（２）
ｋｍ：混合ガスの熱伝導率
ｋｉ：ガス種の熱処理温度での常圧の熱伝導率
ｐｉ：ガス種の分圧
Ｐ：常圧（１０１．３２５ｋＰａとする）
ｉ：１からｎ（ｎはガス種の総数）
【００２７】
熱処理温度は、添加した潤滑剤の種類および量により異なるが、少なくとも潤滑剤が分解または蒸発する温度より高く設定する。熱処理温度の上限は、潤滑剤の分解（または蒸発）温度プラス３００℃程度とすることができる。例えば潤滑剤としてオレイン酸アミドを選択した場合には、熱処理温度は、１５０〜４５０℃とすればよい。
昇温速度は、例えば６０〜１２００℃／時間とすることができる。
熱処理時間は添加した潤滑剤の種類およびその添加量、ならびに熱処理温度に応じて適宜設定すればよいが、例えば０．１〜５時間とすることができる。
【００２８】
焼結工程では、熱処理された成形体を不活性ガス雰囲気中又は真空で焼結する。上記した熱処理は、焼結工程の昇温過程で行うことができる。つまり、脱潤滑剤処理のための熱処理と焼結は連続して行なうことができる。焼結工程を真空中で行う場合には、熱処理終了後に真空引きすればよい。焼結工程を不活性ガス雰囲気中で行う場合には、熱処理時の雰囲気を維持することができる。
焼結温度は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。
【００２９】
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を増大させる重要な工程である。時効処理を２段に分けて行なう場合には、９００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。時効処理を１段で行なう場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００３０】
焼結体を得た後に、保護膜を形成することができる。保護膜の形成は、保護膜の種類に応じて公知の手法に従って行なえばよい。例えば、電解メッキの場合には、常法に従い以下の手順で行えばよい。
焼結体加工→バレル研磨→脱脂→水洗→酸エッチング（例えば硝酸）→水洗→電解メッキによる成膜→水洗→乾燥
【実施例】
【００３１】
［実施例１（実施例１−１〜実施例１−４）］
３０．９Ｎｄ−０．２Ａｌ−１．１Ｂ−残部Ｆｅ（ｗｔ％）からなる合金（Ａ合金）と２２．０Ｎｄ−２２．０Ｄｙ−０．２Ａｌ−８．０Ｃｏ−０．１Ｃｕ−残部Ｆｅ（ｗｔ％）からなる合金（Ｂ合金）とをそれぞれストリップキャスト法により作製した。Ａ合金とＢ合金とを重量比で９：１の割合で混合し、室温で水素を吸蔵させた後に、５５０℃の温度下で脱水素させる水素粉砕を行った。水素粉砕された粉末に潤滑剤としてオレイン酸アミドを０．１ｗｔ％添加、混合した後、ジェットミルにより微粉砕を行って平均粒径４．５μｍの粒径の微粉末を得た。
【００３２】
次いでこの微粉末を、１２００ｋＡ／ｍｅの磁場を印加しつつ１００ＭＰａの圧力で磁場中成形した。成形体の寸法は７０ｍｍ×３０ｍｍ×１０ｍｍである。磁場印加方向は、加圧方向に対して垂直方向とした。
図１のように１５個の成形体１をＭｏ製の焼結容器２中に縦置きし、Ｈｅガスフロー中で４２７℃まで昇温し２時間保持して脱潤滑剤処理を行った。なお、雰囲気圧力は表１に示すように変動させた。
その後、引き続き焼結および時効処理を行って焼結磁石を得た。焼結は１０５０℃で３時間保持し、時効処理は９００℃で１時間保持、および５３０℃で１時間保持の２段時効処理とした。
【００３３】
［実施例２（実施例２−１〜実施例２−４）］
脱潤滑剤処理をＡｒガスフローで行い、雰囲気圧力を表１に示すように変動させた点を除けば、実施例１と同様の条件で焼結磁石を作製した。
［実施例３（実施例３−１〜実施例３−４）］
脱潤滑剤処理をＨｅとＡｒとの混合ガスフローで行い、雰囲気圧力を表１に示すように変動させた点を除けば、実施例１と同様の条件で焼結磁石を作製した。なお、ＨｅとＡｒとの割合は体積比で５０：５０である。
【００３４】
［比較例１］
脱潤滑剤処理をＡｒガスフロー（圧力：５０．６ｋＰａ）で行った点を除けば、実施例１と同様の条件で焼結磁石を作製した。
［比較例２］
脱潤滑剤処理をＨｅガスフロー（圧力：１６０Ｐａ）で行った点を除けば、実施例１と同様の条件で焼結磁石を作製した。
［比較例３］
脱潤滑剤処理を真空で行った点を除けば、実施例１と同様の条件で焼結磁石を作製した。
【００３５】
実施例１〜３、比較例１〜３にて得られた磁石の磁気特性と変形量を測定した結果を表１に示す。また図２に示すように、長さ４０ｍｍについて変形量を求めた。なお、１５個の成形体１のうち最も変形量が大きいものの値を最大変形量として表１に示した。そして、この最大変形量の磁石の残留磁束密度（Ｂｒ）及び保磁力（ＨｃＪ）の測定をＢ−Ｈトレーサーを用いて行った。また、ガスの熱伝導率と最大変形量との関係を図３に示す。ガスの熱伝導率と保磁力（ＨｃＪ）との関係を図４に示す。なお、図３、図４には、実施例１〜３、比較例１、２のデータをプロットとした。
【００３６】
【表１】
2006274306.tif 000003
【００３７】
実施例１と比較例２、実施例２と比較例１との比較により、脱潤滑剤処理の雰囲気が同じであっても、雰囲気圧力が異なれば得られた焼結磁石の変形量および磁気特性が相違する。
図３に示すように、ガスの熱伝導率が高くなるにつれて最大変形量が小さくなる。熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガスを用いた実施例１〜３については、真空中で脱潤滑剤を行った場合と比較して最大変形量が１／２以下、さらには１／３以下となっている。
また、表１に示すように、ガスの熱伝導率が高いほど、高い磁気特性を得ている。特に図４に示すように保磁力（ＨｃＪ）についてはその傾向が顕著である。
以上の通りであり、熱伝導率が２０ｍＷ／ｍＫ以上の不活性ガス雰囲気中で脱潤滑剤処理を行うことにより、変形量を小さくしつつ磁気特性を向上させることができることが確認できた。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】焼結容器内に成形体を縦置きした状態を示す平面図である。
【図２】変形量の測定方法を説明するための図である。
【図３】ガスの熱伝導率と最大変形量との関係を示すグラフである。
【図４】ガスの熱伝導率と保磁力（ＨｃＪ）との関係を示すグラフである。
【図５】焼結容器内に成形体を置いた状態を示す平面図である。
【図６】図６は図５のＢ−Ｂ矢視断面図である。
【符号の説明】
【００３９】
１…成形体、２…焼結容器                                                                            
【図１】
2006274306.tif 000004
【図２】
2006274306.tif 000005
【図３】
2006274306.tif 000006
【図４】
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【図５】
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【図６】
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