(57)【要約】【課題】基板サイズが大型化された場合においても、加熱手段と基板との間に設置される赤外線透過窓の厚みを大気圧に対して強度保持のために厚くすることを防止し、コストアップを抑えることができる熱ＣＶＤ装置を提供する。【解決手段】真空チャンバー２内を赤外線透過窓としての石英ガラス３によって基板５を設置する側と基板５を加熱する複数の赤外線ランプ８を設置する側とに分離し、成膜プロセス工程中において、基板５側のチャンバー下部室２ａに原料ガスとしての一酸化炭素ガスと水素ガスの混合ガスを導入するとともに、赤外線ランプ８側のチャンバー上部室２ａに不活性ガスとしてのアルゴンガスを導入し、かつ仕切りバルブ１５、及び１９を開放し真空ポンプ１６を稼動して、チャンバー下部室２ａとチャンバー上部室２ａの圧力が略同じになるように制御する。【選択図】図２
2006009073.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空チャンバー内に設置される基板に対して、前記基板の膜形成面側と対向するようにして前記真空チャンバー内に設けた加熱手段と、
前記真空チャンバー内の前記基板側と前記加熱手段側との間を通気可能状態で分離するように設置した熱線を透過す赤外線透過窓と、
前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側に原料ガスを供給する原料ガス導入手段と、
前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記加熱手段側に不活性ガスを供給する不活性ガス導入手段と、
前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側から排気する排気手段と、を備えた、
ことを特徴とする熱ＣＶＤ装置。
【請求項２】
前記不活性ガス導入手段は、前記加熱手段側の圧力が前記基板側の圧力より高くもしくは略同じになるように前記不活性ガスを導入する、
ことを特徴とする請求項１に記載の熱ＣＶＤ装置。
【請求項３】
真空チャンバー内に設置される基板に対して、前記基板の膜形成面側と対向するようにして前記真空チャンバー内に設けた加熱手段と、
前記真空チャンバー内の前記基板側と前記加熱手段側との間を気密状態で分離するように設置した熱線を透過する赤外線透過窓と、
前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側に原料ガスを供給する原料ガス導入手段と、
前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記加熱手段側にガスを供給するガス導入手段と、
前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側を排気する第１の排気手段と、
前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記加熱手段側を排気する第２の排気手段と、を備えた、
ことを特徴とする熱ＣＶＤ装置。
【請求項４】
前記第１の排気手段と前記第２の排気手段の稼動により、前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側と前記加熱手段側の各圧力が成膜プロセス工程中において略同じになるように制御する、
ことを特徴とする請求項３に記載の熱ＣＶＤ装置。
【請求項５】
前記原料ガスは炭素含有ガスを含んでおり、前記加熱手段により加熱された前記基板上に熱ＣＶＤ法によってカーボン膜を成膜する、
ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の熱ＣＶＤ装置。
【請求項６】
前記加熱手段は、赤外光を発する赤外線ランプである、
ことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の熱ＣＶＤ装置。
【請求項７】
前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側に酸素ガスを供給する酸素ガス導入手段を有している、
ことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の熱ＣＶＤ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱ＣＶＤ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
フラットパネルディスプレイとして、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）やプラズマディスプレイ（ＰＤＰ）などが実用化されているが、近年、これら以外にもフィールドエミッションディスプレイ（ＦＥＤ）が注目されている。上記フィールドエミッションディスプレイでは、電子放出素子として例えば多数のグラファイトナノファイバーを用いた電子源を有しており、この電子源が平面上に複数配列されている。
【０００３】
上記グラファイトナノファイバーを形成する方法として、熱ＣＶＤ装置による方法が知られている。良好な電子放出特性を有するグラファイトナノファイバーを形成するためには、触媒存在下の基板上で、原料ガス（例えば一酸化炭素ガス）を目標温度（例えば５５０℃）まで加熱する必要がある。原料ガスが目標温度（例えば５５０℃）に加熱されないと、良好な電子放出特性を有するグラファイトナノファイバーが得られない場合がある。よって、基板上で原料ガスが目標温度に短時間で加熱されることが重要である。
【０００４】
このため、真空チャンバー内の基板表面を効果的に加熱し、かつ真空チャンバー内に導入される原料ガスの加熱が抑えられるように、真空チャンバーの上面に設けた耐熱ガラス板を介して真空チャンバー内の基板表面と対向するようにして真空チャンバーの外側に基板加熱手段としての赤外線ランプを設置した構成の熱ＣＶＤ装置が知られている（例えば、特許文献１。）。
【０００５】
上記特許文献１のような熱ＣＶＤ装置では、図４に示すように、真空チャンバー１００内には、基板１０１を載置した基板ホルダー１０２と、基板ホルダー１０２の周囲に位置するようにして真空チャンバー１０２の底面に配置した複数のガス噴出口（不図示）を有するガス導入環１０３を有しており、真空チャンバー１００の上面の外側上方には、基板１０１の表面側と対向するようにして基板１０１を加熱するための棒状の赤外線ランプ１０４が複数配置されている。各赤外線ランプ１０４は、大気圧下にあるランプ保持容器１０５の内側に保持されている。
【０００６】
ガス導入環１０３には、配管を介して水素ガス供給系（不図示）と一酸化炭素ガス供給系（不図示）が接続されている。なお、フィールドエミッションディスプレイに用いる上記基板１０１は透明な耐熱ガラスからなり、この基板１０１表面には、不図示のカソードラインとこのカソードライン上にグラファイトナノファイバーの触媒金属が予め塗布されている。
【０００７】
真空チャンバー１００の上面は、真空チャンバー１０２の大きさに合わせて開口されており、この開口を塞ぐようにして赤外光を透過する略透明な石英ガラス１０６に例示される赤外線透過窓が取り付けられている。石英ガラス１０６の内周面はＯリング１０７によってシールされている。
【０００８】
そして、上記熱ＣＶＤ装置を使用して基板１０１上にグラファイトナノファイバーの膜を成膜させる際には、先ず真空ポンプ（不図示）を稼動して真空チャンバー１００内を所定の圧力に調整した後、赤外線ランプ１０４に通電し石英ガラス１０６をとおして真空チャンバー１００内に赤外光を透過させて基板１０１表面を目標温度（例えば５５０℃程度）に加熱する。その後、真空チャンバー１００内の圧力を調整しながら水素ガス供給系（不図示）からガス導入環１０３に水素ガスを導入して噴出させることによって真空チャンバー１００内のクリーニングを行ない、基板１０１上に塗布されている触媒金属（不図示）の表面を還元する。
【０００９】
その後、真空チャンバー１００内の圧力を調整しながら水素ガス供給系（不図示）と一酸化炭素ガス供給系（不図示）からガス導入環１０３に水素ガスと一酸化炭素ガスを導入しこの混合ガスを噴出させ、基板１０１上にグラファイトナノファイバー膜を成膜する。
【００１０】
このように、この熱ＣＶＤ装置では、石英ガラス１０６を介して真空チャンバー１００の外側に基板１０１と対向するようにして複数の赤外線ランプ１０４を配置し、各赤外線ランプ１０４から発せられる赤外光を基板１０１の表面に照射して、基板１０１の表面（成膜面）を目標温度（例えば５５０℃程度）に加熱する。これにより、真空チャンバー１００内に導入される一酸化炭素ガスが、基板１０１に到達して成長温度以下の温度（例えば４５０℃程度）に加熱されるのを抑制することができる。
【特許文献１】特開２００２−１１５０６０号公報（図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ところで、上記した従来の熱ＣＶＤ装置では、大気圧下にある真空チャンバー１００の外側上方に設けた複数の赤外線ランプ１０４から発せられる赤外光を、排気によって圧力が調整される真空チャンバー１００内の基板１０１表面に照射するために、赤外線ランプ１０４と基板１０１との間に位置する真空チャンバー１００の上面に形成した開口に略透明な石英ガラス１０６をシールして取り付けている。
【００１２】
このため、グラファイトナノファイバーの成膜プロセス工程において、真空チャンバー１００内が排気されて真空チャンバー１００内の圧力が小さくなると、石英ガラス１０６の裏面側（基板１０１が配置されている真空チャンバー１００の内側）と表面側（大気圧下の赤外線ランプ１０４側）とでは圧力差が大きくなり、石英ガラス１０６には、その表面側（大気圧の赤外線ランプ１０４側）から大気圧による力が作用する。
【００１３】
よって、基板サイズがＡ４サイズ程度以下のときには特に問題がなかったが、大サイズのフィールドエミッションディスプレイに対応してサイズの大きい基板（例えば基板サイズが１ｍ×２ｍ程度の基板）を使用する場合には、上記石英ガラス１０６もそれに応じて大サイズのものが必要となることにより、石英ガラスの表面に作用する大気圧によって石英ガラスに変形や破損等が生じないように、厚みを厚くして強度を高めた大サイズの石英ガラスが必要となるので、コストが高くなってしまう。
【００１４】
また、グラファイトナノファイバー膜を成膜する熱ＣＶＤ装置において、ホットプレート型の加熱手段を真空チャンバー内に設けて基板を加熱する構成も考えられる。この場合は、この加熱手段と真空チャンバー内に導入される原料ガス（一酸化炭素ガス等）の導入口とが近接しているので、基板に到達して原料ガス（一酸化炭素ガス等）が徐々に加熱されてしまう。このため、原料ガス（一酸化炭素ガス等）が良好な電子放出特性を有するグラファイトナノファイバー膜が得られる温度に到達する前に、アモルファス状のカーボン膜が堆積してしまう場合があった。
【００１５】
そこで本発明は、基板サイズが大型化された場合においても、加熱手段と基板との間に設置される石英ガラス等の赤外線透過窓の厚みを大気圧に対して強度保持のために厚くすることを防止し、コストアップを抑えることができる熱ＣＶＤ装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記目的を達成するために請求項１に記載の発明は、真空チャンバー内に設置される基板に対して、前記基板の膜形成面側と対向するようにして前記真空チャンバー内に設けた加熱手段と、前記真空チャンバー内の前記基板側と前記加熱手段側との間を通気可能状態で分離するように設置した熱線を透過する赤外線透過窓（例えば石英ガラス）と、前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側に原料ガスを供給する原料ガス導入手段と、前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記加熱手段側に不活性ガスを供給する不活性ガス導入手段と、前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側から排気する排気手段と、を備えたことを特徴としている。
【００１７】
また、前記不活性ガス導入手段は、前記加熱手段側の圧力が前記基板側の圧力より高くもしくは略同じになるように前記不活性ガスを導入することを特徴としている。
【００１８】
また、請求項３に記載の発明は、真空チャンバー内に設置される基板に対して、前記基板の膜形成面側と対向するようにして前記真空チャンバー内に設けた加熱手段と、前記真空チャンバー内の前記基板側と前記加熱手段側との間を気密状態で分離するように設置した熱線を透過する赤外線透過窓と、前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側に原料ガスを供給する原料ガス導入手段と、前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記加熱手段側にガスを供給するガス導入手段と、前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側を排気する第１の排気手段と、前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記加熱手段側を排気する第２の排気手段と、を備えたことを特徴としている。
【００１９】
また、前記第１の排気手段と前記第２の排気手段の稼動により、前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側と前記加熱手段側の各圧力が成膜プロセス工程中において略同じになるように制御することを特徴としている。
【００２０】
また、前記原料ガスは炭素含有ガスを含んでおり、前記加熱手段により加熱された前記基板上に熱ＣＶＤ法によってカーボン膜を成膜することを特徴としている。
【００２１】
また、前記加熱手段は、赤外光を発する赤外線ランプであることを特徴としている。
【００２２】
また、前記真空チャンバー内の前記赤外線透過窓により分離された前記基板側に酸素ガスを供給する酸素ガス導入手段を有していることを特徴としている。
【発明の効果】
【００２３】
請求項１に記載の発明によれば、加熱手段を真空チャンバー内に設置して、加熱手段側と基板側を通気状態で赤外線透過窓（例えば石英ガラス）により分離する。更に、基板側に原料ガスを導入する際に、原料ガスが加熱手段側に流入しないように基板側に不活性ガスを導入する。これにより、加熱手段側と基板側の圧力差は小さくなるので大サイズの赤外線透過窓を用いた場合でも、厚みを厚くして強度を高めた赤外線透過窓は必要がなく、コストの低減を図ることができる。更に、加熱手段側に原料ガスが流入されることが抑制されることによって、加熱手段が汚れることを防止することができる。
【００２４】
また、請求項３に記載の発明によれば、真空チャンバー内の赤外線透過窓によって分離された基板側と加熱手段側の各圧力を、第１の排気手段と第２の排気手段の稼動によって略同じになるように制御することにより、赤外線透過窓の両面には圧力差による大きな力が作用していないので、大サイズの赤外線透過窓を用いた場合でも、厚みを厚くして強度を高めた赤外線透過窓は必要がなく、コストの低減を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明を図示の実施形態に基づいて説明する。
〈実施形態１〉
図１は、本発明の実施形態１に係る熱ＣＶＤ装置を示す概略構成図である。なお、本実施形態における熱ＣＶＤ装置は、フィールドエミッションディスプレイに用いるグラファイトナノファイバー膜を基板上に成膜するものである。
【００２６】
この熱ＣＶＤ装置１の真空チャンバー２内には、中央部より少し上側に赤外光を透過する赤外線透過窓としての略透明な石英ガラス３が水平に設置されており、この石英ガラス３によって真空チャンバー２内をチャンバー下部室２ａとチャンバー上部室２ｂに分離している。石英ガラス３は、その外周面が真空チャンバー２の内壁面に対して通気可能な状態に近接して、保持部材４上に固定されている。
【００２７】
真空チャンバー２のチャンバー下部室２ａには、基板５を載置した基板ホルダー６と、基板ホルダー６の周囲に位置するようにしてチャンバー下部室２ａの底面に配置した複数のガス噴出口（不図示）を有するガス導入環７を有しており、真空チャンバー２のチャンバー上部室２ｂには、基板５の表面側と対向するようにして基板５を加熱するための棒状の赤外線ランプ８が所定間隔で複数配置されている。各赤外線ランプ８の上方には、各赤外線ランプ８から発せられる赤外光を基板５の表面側に効率よく照射されるように湾曲した反射板９が設けられている。
【００２８】
なお、フィールドエミッションディスプレイに用いる上記基板５は透明な耐熱ガラスからなり、この基板５表面には、不図示のカソードラインとこのカソードライン上にグラファイトナノファイバーの触媒金属が予め塗布されている。本実施形態で用いた基板５のサイズは、１ｍ×２ｍの大きさである。
【００２９】
ガス導入環７には、配管１０を介して水素ガス供給系１１と一酸化炭素ガス供給系１２と酸素ガス供給系１３がそれぞれ接続されている。水素ガス供給系１１と一酸化炭素ガス供給系１２と酸素ガス供給系１３には、不図示の仕切りバルブ、ガス流量調整器、ガスボンベ等をそれぞれ有している。また、チャンバー下部室２ａには、チャンバー下部室２ａ内の圧力が１気圧（大気圧）以上になったときに開放する逆止バルブ１４と、仕切りバルブ１５と真空ポンプ１６が接続されている。
【００３０】
真空チャンバー２のチャンバー上部室２ｂには、配管１７を介してアルゴンガス供給系１８が接続されている。アルゴンガス供給系１８には、不図示のバルブ、ガス流量調整器、ガスボンベ等を有している。
【００３１】
次に、本実施形態に係る上記熱ＣＶＤ装置１によるグラファイトナノファイバーの成膜プロセス工程を、図３に示す成膜プロセスチャートを参照して説明する。
【００３２】
先ず、時刻ｔ１から時刻ｔ２の間（約１０〜１５分）において、仕切りバルブ１５を開き真空ポンプ１６を稼動して真空チャンバー２のチャンバー下部室２ａ内を排気して所定圧力（約１Ｐａ）に調整する。
【００３３】
そして、時刻ｔ２から時刻ｔ３の間（約２０分）において、各赤外線ランプ８に通電し石英ガラス３をとおしてチャンバー下部室２ａ内に赤外光を透過させて基板５表面を目標温度（例えば５５０℃程度）に加熱する。なお、グラファイトナノファイバーの成膜が終了するまで、基板５表面を目標温度（例えば５５０℃程度）に維持する。
【００３４】
基板５の温度が５５０℃程度に達すると、時刻ｔ３から時刻ｔ４の間（約１５〜１５分）において、仕切りバルブ１４を少し閉じて排気量を減量しながら、水素ガス供給系１１とアルゴンガス供給系１８の各ガスラインを開放して、１気圧（大気圧）に達するまでチャンバー下部室２ａ内のガス導入環７に水素ガスを導入してガス噴出口（不図示）から噴出させるとともに、チャンバー上部室２ｂ内に不活性ガスとしてのアルゴンガスを導入し、チャンバー下部室２ａ内をクリーニングする。このクリーニングにより、基板５上に塗布されている触媒金属（不図示）の表面を還元する。
【００３５】
なお、水素ガス供給系１１からチャンバー下部室２ａ内のガス導入環７への水素ガスの導入と、アルゴンガス供給系１８からチャンバー上部室２ｂ内へのアルゴンガスの導入は、グラファイトナノファイバーの成膜が終了するまで行なう。
【００３６】
また、成膜プロセス工程中において、チャンバー上部室２ｂ側の圧力がチャンバー下部室２ａ側の圧力よりも少し高く、もしくは略同じ圧力になるようにアルゴンガス供給系１８を制御して、チャンバー上部室２ｂにアルゴンガスを導入する。このように、チャンバー上部室２ｂ側の圧力がチャンバー下部室２ａ側の圧力よりも少し高くなるように、チャンバー上部室２ｂにアルゴンガスを導入すると、チャンバー下部室２ａに導入された混合ガス（一酸化炭素ガス＋水素ガス）や微粒子（煤）がチャンバー上部室２ｂ側に侵入することを防止することができる。
【００３７】
そして、このクリーニングが終了後、時刻ｔ４から時刻ｔ５の間（約２０〜３０分）において、一酸化炭素ガス供給系１２のガスラインを開放して、チャンバー下部室２ａ内のガス導入環７に一酸化炭素ガスを導入し、ガス噴出口（不図示）から一酸化炭素ガスと水素ガスとの混合ガスを噴出させて、基板５上にグラファイトナノファイバー膜を成膜する。
【００３８】
この成膜時におけるチャンバー下部室２ａ内の圧力とチャンバー上部室２ｂ内の圧力は、チャンバー下部室２ａとチャンバー上部室２ｂが石英ガラス３により通気可能な状態で分離されているので、ともに略同じ圧力（もしくはチャンバー上部室２ｂ側の方が少し高い圧力）である。また、この成膜時において、各赤外線ランプ８は石英ガラス３によって分離されたチャンバー上部室２ｂ側に位置しているので、チャンバー下部室２ａ内の下面に設けたガス導入環７に導入されて噴出される混合ガス（一酸化炭素ガス＋水素ガス）が基板５に到達して目標温度（５５０℃程度）以上に加熱されることにより、高品位なグラファイトナノファイバー膜を得ることできる。
【００３９】
そして、グラファイトナノファイバー膜の成膜が終了後、水素ガス供給系１１と一酸化炭素ガス供給系１２及びアルゴンガス供給系１８の各ガスラインの仕切りバルブ（不図示）を閉じ、チャンバー下部室２ａ内への一酸化炭素ガスと水素ガスの導入を停止するとともに、チャンバー上部室２ｂ内へのアルゴンガスの導入を停止する。更に、グラファイトナノファイバー膜の成膜が終了すると、各赤外線ランプ８への通電をオフして基板５に対する加熱を停止する。
【００４０】
その後、時刻ｔ５から時刻ｔ６の間（約２０〜３０分）において、仕切りバルブ１４を開放し真空ポンプ１６を稼動してチャンバー下部室２ａ内に残留している混合ガス（一酸化炭素ガス＋水素ガス）と、チャンバー上部室２ｂ内に残留しているアルゴンガスを排出し、この状態で放置して自然冷却する。
【００４１】
この冷却工程が終了後、窒素ガス供給系（不図示）からチャンバー下部室２ａ内及びにチャンバー上部室２ｂ内に窒素ガスを導入して、チャンバー下部室２ａ内及びにチャンバー上部室２ｂ内の圧力を大気圧に戻し、その後、チャンバー下部室２ａ内からグラファイトナノファイバー膜が成膜された基板５を取り出し、一連の成膜プロセス工程を終了する。
【００４２】
ところで、上記した成膜プロセス工程でグラファイトナノファイバー膜の成膜中において、成膜中に寄与しなかった残留ガス等を主成分とする微粒子（煤）が石英ガラス３の基板５側の面に付着し、赤外線ランプ８から発せられる赤外光の透過率が低下して基板５に対する加熱効率が低下していく。
【００４３】
以下、石英ガラス３に対するクリーニング工程について説明する。
【００４４】
前記成膜プロセス工程が終了して、グラファイトナノファイバー膜が成膜された基板５を取り出した後に、仕切りバルブ１５を開き真空ポンプ１６を所定時間（約１０〜１５分）だけ稼動してチャンバー下部室２ａ内を排気して、チャンバー下部室２ａ内を所定圧力（約１Ｐａ）に調整する。なお、チャンバー下部室２ａとチャンバー上部室２ｂは、石英ガラス３により通気可能な状態で分離されているので、チャンバー上部室２ｂ内も真空ポンプ１６の稼動によって所定圧力（約１Ｐａ）に調整される。
【００４５】
その後、各赤外線ランプ８に通電し発せられる赤外光で石英ガラス３を加熱し、石英ガラス３が所定温度（例えば４００〜５００℃程度）に達した後、この加熱を所定時間（約２０分）維持する。
【００４６】
その後、仕切りバルブ１５を少し閉じて排気量を減量しながら、酸素ガス供給系１３とアルゴンガス供給系１８の各ガスラインを開放して、１気圧（大気圧）に達するまでチャンバー下部室２ａ内のガス導入環７に酸素ガスを導入してガス噴出口（不図示）から噴出させるとともに、チャンバー上部室２ｂ内に不活性ガスとしてのアルゴンガスを導入する。チャンバー下部室２ａ内に導入された酸素ガスによって、石英ガラス３の基板５側の面に付着した微粒子（煤）は酸化されて除去（クリーニング）される。
【００４７】
なお、クリーニング工程中において、チャンバー上部室２ｂ側の圧力がチャンバー下部室２ａ側の圧力よりも少し高く、もしくは略同じ圧力になるようにアルゴンガス供給系１８を制御して、チャンバー上部室２ｂにアルゴンガスを導入する。このように、チャンバー上部室２ｂ側の圧力がチャンバー下部室２ａ側の圧力よりも少し高くなるように、チャンバー上部室２ｂにアルゴンガスを導入すると、チャンバー下部室２ａ内に浮遊している微粒子（煤）がチャンバー上部室２ｂ側に侵入することを確実に防止することができ、赤外線ランプ８の汚れを防止することができる。
【００４８】
そして、このクリーニング終了後、酸素ガス供給系１３及びアルゴンガス供給系１８の各ガスラインの仕切りバルブ（不図示）を閉じ、チャンバー下部室２ａ内への酸素炭素ガスの導入を停止するとともに、チャンバー上部室２ｂ内へのアルゴンガスの導入を停止する。更に、このクリーニングが終了すると、各赤外線ランプ８への通電をオフして石英ガラス３に対する加熱を停止する。そして、仕切りバルブ１５を開放し真空ポンプ１６を稼動してチャンバー下部室２ａ内に残留している酸素ガスを排出するとともに、チャンバー上部室２ｂ内に残留しているアルゴンガスを排出し、この状態で所定時間（約２０〜３０分）放置して自然冷却する。
【００４９】
この冷却が終了後、窒素ガス供給系（不図示）からチャンバー下部室２ａ内及びチャンバー上部室２ｂ内に窒素ガスを導入して、チャンバー下部室２ａ内及びチャンバー上部室２ｂ内の圧力を大気圧に戻して、石英ガラス３に対する一連のクリーニング工程を終了する。このクリーニング工程が終了すると、次の基板に対して上記した成膜プロセス工程を行なう。
〈実施形態２〉
図２は、本発明の実施形態２に係る熱ＣＶＤ装置を示す概略構成図である。なお、図１に示した実施形態１に係る熱ＣＶＤ装置と同一機能を有する部材には同一符合を付して説明する。
【００５０】
本実施形態に係る熱ＣＶＤ装置１は、チャンバー上部室２ｂにも仕切りバルブ１９が接続されており、配管２０を介して真空ポンプ１６に接続されている。また、真空チャンバー２内をチャンバー下部室２ａとチャンバー上部室２ｂに分離している石英ガラス３は、その外周面が真空チャンバー２の内壁面に密着させ、保持部材４上にシール部材（Ｏリング）２１によってシール状態で固定されている。他の構成は図１に示した実施形態１に係る熱ＣＶＤ装置と同様であり、重複する説明は省略する。
【００５１】
次に、本実施形態に係る上記熱ＣＶＤ装置１によるグラファイトナノファイバーの成膜プロセス工程を、実施形態１と同様に図２に示す成膜プロセスチャートを参照して説明する。
【００５２】
先ず、時刻ｔ１から時刻ｔ２の間（約１０〜１５分）において、仕切りバルブ１５を開き真空ポンプ１６を稼動して真空チャンバー２のチャンバー下部室２ａ内を排気して所定圧力（約１Ｐａ）に調整する。この際、仕切りバルブ１９を開き、チャンバー上部室２ｂ内も排気してチャンバー下部室２ａ内と略同じ圧力（約１Ｐａ）に調整する。
【００５３】
そして、時刻ｔ２から時刻ｔ３の間（約２０分）において、各赤外線ランプ８に通電し石英ガラス３をとおしてチャンバー下部室２ａ内に赤外光を透過させて基板５表面を目標温度（例えば５５０℃程度）に加熱する。なお、グラファイトナノファイバーの成膜が終了するまで、基板５表面を目標温度（例えば５５０℃程度）に維持する。
【００５４】
基板５の温度が５５０℃程度に達すると、時刻ｔ３から時刻ｔ４の間（約１５〜１５分）において、仕切りバルブ１４、及び１９を少し閉じて排気量を減量しながら、水素ガス供給系１１とアルゴンガス供給系１８の各ガスラインを開放して、１気圧（大気圧）に達するまでチャンバー下部室２ａ内のガス導入環７に水素ガスを導入してガス噴出口（不図示）から噴出させるとともに、チャンバー上部室２ｂ内に不活性ガスとしてのアルゴンガスを導入し、チャンバー下部室２ａ内及びチャンバー上部室２ｂ内をクリーニングする。このクリーニングにより、基板５上に塗布されている触媒金属（不図示）の表面を還元する。
【００５５】
なお、水素ガス供給系１１からチャンバー下部室２ａ内のガス導入環７への水素ガスの導入と、アルゴンガス供給系１８からチャンバー上部室２ｂ内へのアルゴンガスの導入は、グラファイトナノファイバーの成膜が終了するまで行なう。
【００５６】
そして、このクリーニングが終了後、時刻ｔ４から時刻ｔ５の間（約２０〜３０分）において、一酸化炭素ガス供給系１２のガスラインを開放して、チャンバー下部室２ａ内のガス導入環７に一酸化炭素ガスを導入し、ガス噴出口（不図示）から一酸化炭素ガスと水素ガスとの混合ガスを噴出させて、基板５上にグラファイトナノファイバー膜を成膜する。
【００５７】
この成膜時におけるチャンバー下部室２ａ内の圧力とチャンバー上部室２ｂ内の圧力は、ともに略同じ圧力（本実施形態では１気圧（大気圧））である。また、この成膜時において、各赤外線ランプ８は石英ガラス３によって分離されたチャンバー上部室２ｂ側に位置しているので、チャンバー下部室２ａ内の下面に設けたガス導入環７に導入されて噴出される混合ガス（一酸化炭素ガス＋水素ガス）が所定温度（４５０℃程度）以下に抑えられることにより、高品位なグラファイトナノファイバー膜を得ることできる。
【００５８】
そして、グラファイトナノファイバー膜の成膜が終了後、水素ガス供給系１１と一酸化炭素ガス供給系１２及びアルゴンガス供給系１８の各ガスラインの仕切りバルブ（不図示）を閉じ、チャンバー下部室２ａ内への一酸化炭素ガスと水素ガスの導入を停止するとともに、チャンバー上部室２ｂ内へのアルゴンガスの導入を停止する。更に、グラファイトナノファイバー膜の成膜が終了すると、各赤外線ランプ８への通電をオフして基板５に対する加熱を停止する。
【００５９】
その後、時刻ｔ５から時刻ｔ６の間（約２０〜３０分）において、仕切りバルブ１４、及び１９を開放し真空ポンプ１６を稼動してチャンバー下部室２ａ内に残留している混合ガス（一酸化炭素ガス＋水素ガス）と、チャンバー上部室２ｂ内に残留しているアルゴンガスを排出し、この状態で放置して自然冷却する。
【００６０】
この冷却工程が終了後、窒素ガス供給系（不図示）からチャンバー下部室２ａ内及びにチャンバー上部室２ｂ内に窒素ガスを導入して、チャンバー下部室２ａ内及びにチャンバー上部室２ｂ内の圧力を大気圧に戻し、その後、チャンバー下部室２ａ内からグラファイトナノファイバー膜が成膜された基板５を取り出し、一連の成膜プロセス工程を終了する。
【００６１】
ところで、本実施形態の場合も同様に上記した成膜プロセス工程でグラファイトナノファイバー膜の成膜中において、成膜中に寄与しなかった残留ガス等を主成分とする微粒子（煤）が石英ガラス３の基板５側の面に付着し、赤外線ランプ８から発せられる赤外光の透過率が低下して基板５に対する加熱効率が低下していく。
【００６２】
なお、上記したグラファイトナノファイバー膜の成膜中において、石英ガラス３の外周面と真空チャンバー２の内壁面との間でのシール漏れ等によって、上記微粒子（煤）がチャンバー上部室２ｂ内に侵入した場合でも、上記したようにチャンバー上部室２ｂ内には不活性ガスであるアルゴンガスが導入されて充満しているので、チャンバー上部室２ｂ内の赤外線ランプ８に上記微粒子（煤）が付着して、赤外線ランプ８の表面が汚れることはない。
【００６３】
以下、石英ガラス３に対するクリーニング工程について説明する。なお、このクリーニング工程では、石英ガラス３の両面において圧力差が生じないように、チャンバー上部室２ｂ側においてもチャンバー下部室２ａ側と対応した処理を行うようにしている。
【００６４】
前記成膜プロセス工程が終了して、グラファイトナノファイバー膜が成膜された基板５を取り出した後に、仕切りバルブ１５、及び１９を開き真空ポンプ１６を所定時間（約１０〜１５分）だけ稼動してチャンバー下部室２ａ内を排気するとともに、チャンバー上部室２ｂ内も排気して、チャンバー下部室２ａ内とチャンバー上部室２ｂ内を所定圧力（約１Ｐａ）に調整する。その後、各赤外線ランプ８に通電し発せられる赤外光で石英ガラス３を加熱し、石英ガラス３が所定温度（例えば５５０℃程度）に達した後、この加熱を所定時間（約２０分）維持する。
【００６５】
その後、仕切りバルブ１５、及び１９を少し閉じて排気量を減量しながら、酸素ガス供給系１３とアルゴンガス供給系１８の各ガスラインを開放して、１気圧（大気圧）に達するまでチャンバー下部室２ａ内のガス導入環７に酸素ガスを導入してガス噴出口（不図示）から噴出させるとともに、チャンバー上部室２ｂ内に不活性ガスとしてのアルゴンガスを導入する。チャンバー下部室２ａ内に導入された酸素ガスによって、石英ガラス３の基板５側の面に付着した微粒子（煤）は酸化されて除去（クリーニング）される。
【００６６】
そして、このクリーニング終了後、酸素ガス供給系１３及びアルゴンガス供給系１８の各ガスラインの仕切りバルブ（不図示）を閉じ、チャンバー下部室２ａ内への酸素炭素ガスの導入を停止するとともに、チャンバー上部室２ｂ内へのアルゴンガスの導入を停止する。更に、このクリーニングが終了すると、各赤外線ランプ８への通電をオフして石英ガラス３に対する加熱を停止する。そして、仕切りバルブ１５、及び１９を開放し真空ポンプ１６を稼動してチャンバー下部室２ａ内に残留している酸素ガスを排出するとともに、チャンバー上部室２ｂ内に残留しているアルゴンガスを排出し、この状態で所定時間（約２０〜３０分）放置して自然冷却する。
【００６７】
この冷却が終了後、窒素ガス供給系（不図示）からチャンバー下部室２ａ内及びチャンバー上部室２ｂ内に窒素ガスを導入して、チャンバー下部室２ａ内及びチャンバー上部室２ｂ内の圧力を大気圧に戻して、石英ガラス３に対する一連のクリーニング工程を終了する。このクリーニング工程が終了すると、次の基板に対して上記した成膜プロセス工程を行なう。
【００６８】
このように、上記した本発明の実施形態１、２に係る熱ＣＶＤ装置１は、真空チャンバー２内に設置した石英ガラス３によって、基板５が配置されて原料ガス（一酸化炭素ガス）が導入されるチャンバー下部室２ａと赤外線ランプ８が設置されるチャンバー上部室２ｂとに分離して、赤外線ランプ８から発せられる赤外光を石英ガラス３を透過させてチャンバー下部室２ａ内の基板５表面に照射して基板５表面側のみを効果的に加熱することにより、チャンバー下部室２ａ内のガス導入環７に導入されて噴出される原料ガス（一酸化炭素ガス）が基板５に到達して目標温度（５５０℃程度）以上に加熱されるので、電子放出特性が良好なグラファイトナノファイバー膜を得ることができる。
【００６９】
また、前記成膜プロセス工程において、チャンバー下部室２ａ内とチャンバー上部室２ｂ内での圧力差が小さくなるように調整されることによって、石英ガラス３の両面には圧力差による大きな力が作用していないので、大サイズの石英ガラス３を用いた場合でも、厚みを厚くして強度を高めた石英ガラスは必要がなく、コストの低減を図ることができる。更に、石英ガラス３は、真空チャンバー２内に設置されているので、万一この石英ガラス３にクラック等が発生した場合でも原料ガス（一酸化炭素ガス）等が真空チャンバー２の外部に漏れ出すことはなく、高い安全性を確保することができる。
【００７０】
なお、上述した実施形態２では、成膜プロセス工程において、チャンバー下部室２ａ内とチャンバー上部室２ｂ内の圧力が略同じになるように調整する構成であったが、基板５が配置されて原料ガス（一酸化炭素ガス）が導入されるチャンバー下部室２ａ内の圧力を、赤外線ランプ８が設置されるチャンバー上部室２ｂ内の圧力よりも若干低くなるように（この場合においても石英ガラス３の両面での圧力差は無視できる程度に小さい）、仕切りバルブ１５によって調整するようにしてもよい。この場合には、石英ガラス３の外周面と真空チャンバー２の内壁面との間でのシール漏れ等が生じたときでも、チャンバー下部室２ａ内の圧力の方が低い（低圧）なので、チャンバー下部室２ａ内の微粒子（煤）がチャンバー上部室２ｂ側に侵入することはない。
【００７１】
また、上述した実施形態２では、チャンバー上部室２ｂに不活性ガスとしてのアルゴンガスを導入するようにしていたが、不活性ガスに限定されることなく、例えばエア（空気）でもよい。
【００７２】
また、上述した実施形態１、２では、基板上にグラファイトナノファイバー膜を成膜する熱ＣＶＤ装置であったが、グラファイトナノファイバー膜以外の薄膜を成膜する熱ＣＶＤ装置（成膜装置）においても同様に本発明を適用することができる。
【００７３】
また、上述した実施形態２では、石英ガラス３がシール状態で固定されている構成であったが、シールされていない状態で設置される場合においても同様に本発明を適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明の実施形態１に係る熱ＣＶＤ装置を示す概略構成図。
【図２】本発明の実施形態２に係る熱ＣＶＤ装置を示す概略構成図。
【図３】本発明の実施形態１、２におけるグラファイトナノファイバーの成膜プロセス工程を示すチャート図。
【図４】従来例における熱ＣＶＤ装置を示す概略構成図。
【符号の説明】
【００７５】
１        熱ＣＶＤ装置
２        真空チャンバー
２ａ      チャンバー下部室
２ｂ      チャンバー上部室
３        石英ガラス（赤外線透過窓）
５        基板
７        ガス導入環
８        赤外線ランプ（加熱手段）
１１      水素ガス供給系
１２      一酸化炭素ガス供給系
１３      酸素ガス供給系
１８      アルゴンガス供給系
【図１】
2006009073.tif 000003
【図２】
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【図３】
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【図４】
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