(57)【要約】      （修正有）【課題】鋳造時に起因する巣等の欠陥の無い均質なスパッタリングターゲットを製造すること。【解決手段】一次溶解としてＡｒガス等の不活性ガスもしくは水素炎を吹付けながら高周波溶解を行い、溶湯をカーボンロッド、セラミックスロッド（ジルコニア、アルミナ、マグネシア等）で十分攪拌しルツボ中で凝固もしくは鋳型に鋳込んだインゴット、あるいはアーク溶解法により作製したインゴットを、更に二次溶解として真空もしくはアルゴンガス中での高周波溶解、中周波溶解、浮揚溶解、コールドクルーシブル式真空溶解で行う。鋳造を行うにあたっては、インゴット上部に高さが５０ｍｍ以上、面積が３００ｍｍ2以上の湯溜り部がある鋳型を使用する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐｔを３０〜６０at％含有するＰｔＦｅ系合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記スパッタリングターゲットを成す原料を、不活性ガス雰囲気下または水素炎を吹付けながら溶解する一次溶解工程と、
前記一次溶解工程を経て得られたインゴットを、真空またはアルゴンガス雰囲気下で溶解する二次溶解工程と、を含むことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
Ｐｔを３０〜６０at％と、残部をＦｅと不純物よりなるスパッタリングターゲットの製造方法、もしくはＰｔを３０〜６０at％とＣａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｓｃ，Ｙ，希土類元素，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｏｓ，Ｃｏ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ａｇ，Ａｕ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂ，Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｃ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｔｅの少なくとも一種を０．００１〜２０at％と残部をＦｅと不純物よりなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
一次溶解として不活性ガスもしくは水素炎を吹付けながら溶解を行い、溶湯を攪拌しルツボ中で凝固もしくは鋳型に鋳込んだインゴット、あるいはアーク溶解法により作製したインゴットを、更に二次溶解として真空もしくはアルゴンガス中で溶解を行うことを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
Ｐｔを３０〜６０at％と、残部をＦｅと不純物よりなることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法、もしくはＰｔを３０〜６０at％とＣａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｓｃ，Ｙ，希土類元素，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｏｓ，Ｃｏ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ａｇ，Ａｕ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂ，Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｃ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｔｅの少なくとも一種を０．００１〜２０at％と残部をＦｅと不純物よりなることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法であって、
前記スパッタリングターゲット用のインゴットを鋳造するに際し、当該インゴットに対応した型部分の上部に高さが５０ｍｍ以上、面積が３００ｍｍ2以上の湯溜り部がある鋳型を使用することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
二次溶解時の鋳造に使用する鋳型が、カーボン型、もしくは金型からなることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
鋳型が金型の場合において、
鋳型の湯溜り部に５０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の熱伝導率を有する保温材を巻き付け、溶湯を保温材に接するまで注ぎ、湯口部が最後に凝固するように凝固スピードを変化させることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
鋳造インゴットを８００℃以上で１時間以上熱処理を行った後、機械加工により所定の形状に成形することを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項７】
湯溜り部から水平方向に１００ｍｍ以上あるインゴットを製造する場合において、
湯溜り部から水平方向に５０ｍｍ以上離れた位置に、高さ方向に３０ｍｍ以上、面積で３０ｍｍ2以上の湯逃げ部が１箇所以上ある鋳型を使用することを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項８】
二次溶解時に、カルシアルツボで溶解するか、もしくは溶解中の溶湯にＣａ，Ｍｇ，Ｓｉ，Ｐを目標組成からさらに１０〜１０００ｐｐｍ添加する請求項１乃至３の何れかに記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
開示技術は、スパッタリングターゲットの製造方法に属する。
【背景技術】
【０００２】
従来、磁気記録媒体等に使用される磁性膜用のスパッタリングターゲット材としては、ＣｏＣｒ系合金、ＣｏＣｒＰｔ系合金が使用されている。
これらの合金を使用したスパッタリングターゲットの製造にあたっては、まず真空中もしくはＡｒガス等の不活性ガス中で溶解、鋳造を行い、さらに、鋳造されたインゴットを鍛造、圧延加工により所定形状に整えた後、機械加工により最終形状に成形するようにしている。
【０００３】
現在、磁気記録媒体の記録密度の向上のため、高い磁気特性を有するＰｔＦｅ系合金、特に５０at％Ｐｔ近傍のＰｔＦｅ系合金が検討されている。
この５０at％Ｐｔ近傍のＰｔＦｅ系合金は脆性が高く、鍛造、圧延加工が困難なため、焼結により製造されている場合が多い。ところが、焼結の場合、酸素含有量が１０００ｐｐｍ程度と高いため酸素含有量の低減が求められており、酸素含有量の低減が可能な鋳造法による製造方法が検討されている。
【０００４】
しかしながら、鋳造法に従ってＰｔＦｅ系合金の鋳造インゴットを製造するにあたっては、以下のような課題がある。
【０００５】
まずＰｔＦｅ系合金の鋳造インゴットの場合、巣の発生、特に高さ方向からの引け巣が多く発生するという課題がある。このような巣の発生はスパッタリングターゲット材の品質を低下させるため無くす必要がある。
【０００６】
また、ＰｔとＦｅとの間には比重差があるため重量偏析が起き易く、溶解時において十分な攪拌が要求される。例えば高周波溶解等の電磁誘導攪拌程度では十分な攪拌ができない。そのため、作製したインゴットにおいて、部位により設定した組成から大きくずれる場合がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
そこで、上述した従来技術の問題点に鑑み、本発明の目的は、巣の発生が無く、しかも偏析の無いＰｔＦｅ系合金からなるスパッタリングターゲットを製造するための方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法では、重量偏析を無くすために２回溶解を行い、一次溶解としてＡｒガス等の不活性ガスもしくは水素炎を吹付けながら溶解を行い、溶湯をカーボンロッド、セラミックスロッド（ジルコニア、アルミナ、マグネシア等）で十分攪拌しルツボ中で凝固もしくは鋳型に鋳込んだインゴット、あるいはアーク溶解法により作製したインゴットを、更に二次溶解として真空もしくはアルゴンガス中で溶解を行うものである。
【０００９】
また、上記目的を達成するため、本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法では、スパッタリングターゲット用のインゴットを鋳造するに際し、巣の発生を無くすため、当該インゴットに対応した型部分の上部に高さが５０ｍｍ以上、面積が３００ｍｍ2以上の湯溜り部がある鋳型を使用する。
【００１０】
上述した製造方法において好ましくは、二次溶解時の鋳造に使用する鋳型としてカーボン型、もしくは金型を使用することにより、鋳型に接する部分から凝固させ、巣を湯溜り部に集中させる。鋳型に金型を使用する場合において、湯口部も金型にするときには、湯口部もしくは湯溜り部に熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の保温材を巻き付け、溶湯を保温材に接するまで注ぎ、湯口部または湯溜り部が最後に凝固するように凝固スピードを変化させるようにする。
【００１１】
また、上述した製造方法において好ましくは、ＰｔＦｅ合金または他の添加元素を加えた場合に起こりやすい樹枝状晶や偏析等の問題を解決するため、８００℃以上の条件で１時間以上熱処理を行い、その後の機械加工により所定の形状に成形できるようにする。
【００１２】
さらに、上述した製造方法において湯溜り部から水平方向に１００ｍｍ以上あるインゴットを製造する場合には、好ましくは、湯溜り部から水平方向に８０ｍｍ以上離れた位置に、高さ方向に高さが３０ｍｍ以上、面積で１００ｍｍ2以上の湯逃げ部が１箇所以上ある鋳型を使用して、インゴット中に巣が残存することを防ぐようにする。
【００１３】
さらに、上述した製造方法において好ましくは、酸素量含有量を更に減らすために、二次溶解時に、カルシアルツボで溶解するか、もしくは溶解後の溶湯にＣａ，Ｍｇ，Ｓｉ，Ｐを目標組成からさらに１０〜１０００ｐｐｍ添加する。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法によれば、溶解、鋳造によりインゴットを形成するに際し、一次溶解としてＡｒガス等の不活性ガスもしくは水素炎を吹付けながら高周波溶解を行い、溶湯をカーボンロッド、セラミックスロッド（ジルコニア、アルミナ、マグネシア等）で十分攪拌しルツボ中で凝固もしくは鋳型に鋳込んだインゴット、あるいはアーク溶解法により作製したインゴットを、更に二次溶解として真空もしくはアルゴンガス中での高周波溶解、中周波溶解、浮揚溶解、コールドクルーシブル式真空溶解で行なうことにより、重量偏析を防止し、さらに／または、インゴット上部に高さが５０ｍｍ以上、面積が３００ｍｍ2以上の湯溜り部がある鋳型を使用することにより巣のないスパッタリングターゲットを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法では、スパッタリングターゲット用の鋳造インゴットを形成する際、一次溶解、二次溶解と二回溶解することにより、比重差による重量偏析を無くすことができる。また、湯溜り部をインゴット上部に高さが５０ｍｍ以上、面積が３００ｍｍ2以上作ることにより、湯口部からの引け巣およびインゴット内部の巣を、湯溜り部に集中させることが可能である。
【００１６】
なお、本発明によって製造可能なスパッタリングターゲットの組成はＰｔを３０〜６０at％含有するＰｔＦｅ系合金である限り特に限定されないが、製造可能な態様の一例としては、Ｐｔを３０〜６０at％と、残部をＦｅと不純物よりなるスパッタリングターゲットを挙げることができる。
【００１７】
また、製造可能な態様の他の例としては、Ｐｔを３０〜６０at％とＣａ，Ｍｇ，Ｓｒ，Ｂａ，Ｓｃ，Ｙ，希土類元素，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｒｅ，Ｒｕ，Ｏｓ，Ｃｏ，Ｒｈ，Ｉｒ，Ｎｉ，Ｐｄ，Ａｇ，Ａｕ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｂ，Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｃ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐ，Ｓｂ，Ｂｉ，Ｔｅの少なくとも一種を０．００１〜２０at％と残部をＦｅと不純物よりなるスパッタリングターゲットを挙げることができる。
【００１８】
以下、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法について具体的に説明する。
【００１９】
一次溶解においては、まずスパッタリングターゲットを構成する原料を、アルゴンガス等の不活性ガスもしくは水素炎を吹付けながら高周波溶解を行い、溶湯をカーボンロッド、セラミックスロッド（ジルコニア、アルミナ、マグネシア等）で十分攪拌しルツボ中で凝固しインゴットを作製する。この場合インゴットは、ルツボ中で凝固させる方法に代えて、鋳型に鋳込むことによって作製してもよく、あるいはアーク溶解法により作製してもよい。
【００２０】
続いて、一次溶解工程を経て作製されたインゴットに対して二次溶解を行う。二次溶解工程においては、当該インゴットを、真空もしくはアルゴンガス中で溶解する。この場合の溶解方法は特に限定されないが、その例としては、たとえば高周波溶解、中周波溶解、浮揚溶解、コールドクルーシブル式真空溶解などが挙げられる。溶解後は鋳造を行う。
【００２１】
二次溶解工程における鋳造に使用する鋳型としては、鋳造すべきインゴットに対応した型部分の上部に、高さが５０ｍｍ以上、面積が３００ｍｍ2以上の湯溜り部がある鋳型を使用する。この場合、カーボン型もしくは金型の鋳型を使用することが好ましい。上述した湯溜り部をもつ鋳型を使用することにより、巣の発生を無くすことができる。加えて、カーボン型もしくは金型の鋳型を使用することにより、鋳型に接する部分から凝固させ、巣を湯溜り部に集中させることができる。
【００２２】
鋳型に金型を使用する場合において、湯口部も金型にするときには、湯口部もしくは湯溜り部に熱伝導率が５０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の保温材を巻き付ける。そして、溶湯を当該保温材に接するまで注ぎ、湯口部または湯溜り部が最後に凝固するように凝固スピードを変化させる。これにより、インゴット中に巣が残存することをより確実に防ぐことができる。
【００２３】
また、湯溜り部から水平方向に１００ｍｍ以上あるインゴットを製造する場合には、湯溜まり部から水平方向に８０ｍｍ以上離れた位置に、高さ方向に３０ｍｍ以上、面積で１００ｍｍ2以上の湯逃げ部が１箇所以上ある鋳型を使用する。このような鋳型を使用することにより、湯溜り部から水平方向に１００ｍｍ以上あるインゴットを製造する場合であっても、インゴット中に巣が残存することを防ぐことができる。
【００２４】
なお、二次溶解時においては、カルシアルツボで溶解するか、もしくは溶解後の溶湯にＣａ，Ｍｇ，Ｓｉ，Ｐを目標組成からさらに１０〜１０００ｐｐｍ添加することが好ましい。これにより、更なる酸素含有量の低減が可能となる。
【００２５】
鋳造後は、好ましくは均質化処理のため熱処理を行い、湯溜り部を切除後、機械加工により所定の形状のスパッタリングターゲットが得られる。熱処理を行う場合には、８００℃以上の条件で、１時間以上熱処理を行うことが好ましい。このような処理条件で熱処理を行うことにより、ＰｔＦｅ合金または他の添加元素を加えた場合に起こりやすい樹枝状晶や偏析等の問題を解決でき、その後の機械加工により所定の形状に成形できるようになる。
【００２６】
上述した製造方法によれば、鋳造法に従ってインゴットを作製するにもかかわらず、重量偏析が防止され、しかも引け巣の発生が防止されるようになっている。従って、本発明は、鍛造、圧延等の加工が困難な材料を用いてスパッタリングターゲットを製造するのに好適である。
【実施例】
【００２７】
以下、本発明の具体的実施例について説明する。
なお、以下に述べる実施例は実施態様の一例であって、本発明の技術的範囲を下記の実施例に係る態様に限定する趣旨ではない。
【００２８】
［実施例１〜３および比較例１〜４の組成・材料］
目標組成：Ｐｔ５０−Ｆｅ５０at％（Ｐｔ７７．８−Ｆｅ２２．２wt％）
使用材料：Ｐｔ（９９．９５wt％up）、Ｆｅ（９９．９wt％up）
【００２９】
［実施例１］
所定の量に精秤したＰｔとＦｅを、一次溶解として、ルツボにジルコニアを使用し、水素炎を吹付けながら高周波溶解で溶かし、溶湯をセラミックスロッド（ジルコニア）で十分攪拌しルツボ中で凝固させてインゴットを作製した。
【００３０】
次いで、作製したインゴット表面の酸化物等をブラスト等で除去した後、更に二次溶解を行った。二次溶解においては、ルツボにアルミナを使用し、７Ｐａ以下まで真空引き後、アルゴンガスに置換し高周波溶解を行い、完全に溶けた後１０分保持し溶湯を図１に示すようなインゴットとなるカーボン鋳型中（湯溜り部の直径Ｘ＝４０ｍｍ）に鋳造した。
【００３１】
［比較例１］
所定の量に精秤したＰｔとＦｅをアルミナルツボに充填後、７Ｐａ以下まで真空引きしアルゴンガスに置換後、高周波溶解を行い、完全に溶けた後１０分保持し溶湯を図１に示すようなインゴットとなるカーボン鋳型中（湯溜り部の直径Ｘ＝４０ｍｍ）に鋳造した。
【００３２】
［実施例１および比較例１についての分析］
実施例１および比較例１の方法で製造したインゴットを、底部から１５ｍｍの箇所で水平に切断した。そして、それぞれの切断面について、図２に示す(1)〜(5)の箇所でサンプリングを行い、ＰｔとＦｅの定量分析を実施した。分析結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
2006161082.tif 000002
【００３４】
表１の結果から分かるように、一次溶解を入れず電磁攪拌のみを行った比較例１の場合は、箇所により組成のバラツキが認められた。一方、二次溶解に先立って一次溶解時に十分攪拌した実施例１は、偏析がほとんど無く良好な結果となった。
【００３５】
［実施例２］
所定の量に精秤したＰｔとＦｅを、一次溶解としてルツボにジルコニアを使用し、水素炎を吹付けながら高周波溶解で溶かし、溶湯をセラミックスロッド（ジルコニア）で十分攪拌しルツボ中で凝固させてインゴットを作製した。
【００３６】
次いで、作製したインゴット表面の酸化物等をブラスト等で除去した後、更に二次溶解を行った。二次溶解においては、ルツボにアルミナを使用し、７Ｐａ以下まで真空引き後、アルゴンガスに置換し高周波溶解を行い、完全に溶けた後、１０分保持し溶湯を図１に示すようなインゴットとなるカーボン鋳型中（湯溜り部の直径Ｘ＝２０ｍｍ）に鋳造した。鋳造の際、セラミック製の漏斗を使用した。
【００３７】
［比較例２］
所定の量に精秤したＰｔとＦｅを、一次溶解としてルツボにジルコニアを使用し、水素炎を吹付けながら高周波溶解で溶かし溶湯をセラミックスロッド（ジルコニア）で十分攪拌しルツボ中で凝固させてインゴットを作製した。
【００３８】
次いで、作製したインゴット表面の酸化物等をブラスト等で除去した後、更に二次溶解を行った。二次溶解においては、ルツボにアルミナを使用し、７Ｐａ以下まで真空引き後、アルゴンガスに置換し高周波溶解を行い、完全に溶けた後、１０分保持し溶湯を図１に示すようなインゴットとなるカーボン鋳型中（湯溜り部の直径Ｘ＝１０ｍｍ）に鋳造した。鋳造の際、セラミック製の漏斗を使用した。
【００３９】
［比較例３］
所定の量に精秤したＰｔとＦｅを、一次溶解としてルツボにジルコニアを使用し、水素炎を吹付けながら高周波溶解で溶かし、溶湯をセラミックスロッド（ジルコニア）で十分攪拌しルツボ中で凝固させてインゴットを作製した。
【００４０】
次いで、作製したインゴット表面の酸化物等をブラスト等で除去した後、更に二次溶解を行った。二次溶解においては、ルツボにアルミナを使用し、７Ｐａ以下まで真空引き後、アルゴンガスに置換し高周波溶解を行い、完全に溶けた後、１０分保持しΦ８０ｍｍ×３０ｍｍのカーボン製の平型に鋳込んだ。
【００４１】
［実施例１，２および比較例２，３についての観察］
実施例１，２および比較例２，３を底部から１５ｍｍの箇所で水平に切断し、それぞれの切断面について巣の発生状況を確認した。また、切断した上部をさらに半割し、巣の発生状況を確認した。結果を表２に示す。
【００４２】
【表２】
2006161082.tif 000003
【００４３】
［実施例３］
所定の量に精秤したＰｔとＦｅを、一次溶解としてルツボにジルコニアを使用し、水素炎を吹付けながら高周波溶解で溶かし、溶湯をセラミックスロッド（ジルコニア）で十分攪拌しルツボ中で凝固させてインゴットを作製した。
【００４４】
次いで、作製したインゴット表面の酸化物等をブラスト等で除去した後、更に二次溶解を行った。二次溶解においては、ルツボにアルミナを使用し、７Ｐａ以下まで真空引き後、アルゴンガスに置換し高周波溶解を行い、完全に溶けた後、１０分保持し溶湯を図３に示すようなインゴットとなるカーボン鋳型中（湯溜り部の直径：２５ｍｍ）に、湯溜り部から湯逃げ部がインゴット上面から９０ｍｍ程度までのところに達するまで注湯、鋳造を行った。鋳造の際、セラミック製の漏斗を使用した。
【００４５】
［比較例４］
所定の量に精秤したＰｔとＦｅを、一次溶解としてルツボにジルコニアを使用し、水素炎を吹付けながら高周波溶解で溶かし、溶湯をセラミックスロッド（ジルコニア）で十分攪拌しルツボ中で凝固しインゴットを作製した。
【００４６】
次いで、作製したインゴット表面の酸化物等をブラスト等で除去した後、更に二次溶解を行った。二次溶解においては、ルツボにアルミナを使用し、７Ｐａ以下まで真空引き後、アルゴンガスに置換し高周波溶解を行い、完全に溶けた後、１０分保持し溶湯を図４に示すようなインゴットとなるカーボン鋳型中（湯溜り部の直径：２５ｍｍ）に鋳造した。鋳造の際、セラミック製の漏斗を使用した。
【００４７】
［実施例３および比較例４についての観察］
実施例３、比較例４を底部から１３ｍｍの箇所で水平に切断し、切断面の巣の発生状況を確認した。結果を表３に示す。
【００４８】
【表３】
2006161082.tif 000004
【００４９】
［実施例４および比較例５の組成・材料］
目標組成：Ｐｔ３０−Ｆｅ７０at％（Ｐｔ５９．９５−Ｆｅ４０．０５wt％）
使用材料：Ｐｔ（９９．９５wt％ｕｐ）、Ｆｅ（９９．９wt％up）
【００５０】
［実施例４］
所定の量に精秤したＰｔとＦｅを、一次溶解としてルツボにジルコニアを使用し、水素炎を吹付けながら高周波溶解で溶かし溶湯をセラミックスロッド（ジルコニア）で十分攪拌しルツボ中で凝固しインゴットを作製した。
【００５１】
次いで、作製したインゴット表面の酸化物等をブラスト等で除去した後、更に二次溶解としてルツボにアルミナを使用し、７Ｐａ以下まで真空引き後、アルゴンガスに置換し高周波溶解を行い、溶湯にＰｔ箔に包んだ金属カルシウムを１００ｐｐｍ添加、完全に溶けた後、１０分保持し溶湯を図１に示すようなインゴットとなるカーボン鋳型中（湯溜り部の直径Ｘ＝４０ｍｍ）に鋳造した。
【００５２】
［比較例５］
所定の量に精秤したＰｔとＦｅを、一次溶解としてルツボにジルコニアを使用し、水素炎を吹付けながら高周波溶解で溶かし溶湯をセラミックスロッド（ジルコニア）で十分攪拌しルツボ中で凝固しインゴットを作製した。
【００５３】
次いで、作製したインゴット表面の酸化物等をブラスト等で除去した後、更に二次溶解としてルツボにアルミナを使用し、７Ｐａ以下まで真空引き後、アルゴンガスに置換し高周波溶解を行い、完全に溶けた後、１０分保持し溶湯を図１に示すようなインゴットとなるカーボン鋳型中（湯溜り部の直径Ｘ＝４０ｍｍ）に鋳造した。
【００５４】
［実施例４および比較例５についての分析］
実施例４、比較例５を底部から１５ｍｍの箇所で水平に切断し、図２に示す(1)の箇所からガス分析用にサンプリングを行い、ガス分析を行った。結果を表４に示す。
【００５５】
【表４】
2006161082.tif 000005
【００５６】
表４から分かるようにカルシウムを添加することにより、実施例４において酸素含有量を低減することが確認できた。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明は、圧延加工が困難な材料であって、しかも引け巣の発生が顕著なスパッタリングターゲットを製造するのに好適である。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】湯溜り部をつけたインゴットの形状を示す斜視図である。
【図２】分析用サンプル採取箇所を示す図である。
【図３】湯溜り部および湯逃げ部をつけたインゴットの形状を示す斜視図である。
【図４】湯溜り部をつけたインゴットの形状を示す斜視図である。
【図１】
2006161082.tif 000006
【図２】
2006161082.tif 000007
【図３】
2006161082.tif 000008
【図４】
2006161082.tif 000009