(57)【要約】【課題】焼成時のエネルギ損失が小さく、また、焼成時の含浸剤の炭化歩留まりの高い炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法を提供する。【解決手段】一次焼成した炭素材料Ｗにピッチを含浸し、炭素材料焼成炉１０の処理容器１２内に装入し、断熱箱３２の内部に配置する。処理容器１２の内部を酸素濃度が例えば１容量％の窒素ガスの流通状態とし、マイクロ波発信器２６からマイクロ波を発生させ、導波管２８を介して処理容器１２内にマイクロ波を照射する。マイクロ波は、断熱箱３２に形成されたスリット３６を通過して炭素材料Ｗに照射される。炭素材料Ｗは、７００℃の温度まで加熱され、焼成される。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理容器と、該処理容器に接続して設けられ、不活性ガスを該処理容器に導入する導入路と排出路を備える不活性ガス導入排出部と、該処理容器内に配置される、含浸剤を含浸した炭素材料を覆うように設けられ、マイクロ波を通過させるスリットが形成された断熱部材と、該処理容器の該断熱部材を臨む位置に設けられ、マイクロ波を照射するマイクロ波導波管を備えるマイクロ波照射装置とを有することを特徴とする炭素材料焼成炉。
【請求項２】
前記断熱部材が、炭素系フェルトまたはセラミックファイバーフェルトで形成されてなることを特徴とする請求項１記載の炭素材料焼成炉。
【請求項３】
前記断熱部材が、炭素系フェルトからなる内張りとセラミックファイバーフェルトからなる外張りの２層構造の箱体であることを特徴とする請求項１記載の炭素材料焼成炉。
【請求項４】
前記炭素材料と前記断熱部材との間にパッキング材を充填してなることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の炭素材料焼成炉。
【請求項５】
前記不活性ガス導入排出部とは別にパージ用の不活性ガス導入排出部をさらに有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の炭素材料焼成炉。
【請求項６】
前記マイクロ波導波管が、異なる方向からマイクロ波を照射するように複数備えられてなることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の炭素材料焼成炉。
【請求項７】
前記処理容器の少なくとも内表面が金属材料で形成されてなることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の炭素材料焼成炉。
【請求項８】
含浸剤を含浸した炭素材料を、処理容器内に配置した、スリットが形成された断熱部材で覆う工程と、
不活性ガスを該処理容器に流通しながら、該スリットを介して、マイクロ波を該炭素材料に照射する工程と、
を有することを特徴とする炭素材料の焼成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、含浸剤を含浸した炭素材料の焼成に用いる炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
か焼コークス等のフィラーとコールタールピッチ等のバインダーを捏合、成形した後、焼成することで、バインダーが炭素化、固化され、フィラーと結合した炭素材料焼成品が得られる。
この炭素材料焼成品は、そのまま還元材等に使用される。
また、上記炭素材料焼成品は、焼成時におけるバインダーの揮散に起因する多くの気孔を含むため、この気孔にコールタールピッチ等の含浸剤を含浸して炭素材料焼成品を緻密化して炭素質製品を得ることが行われている。
また、上記の含浸剤を含浸した炭素材料焼成品をさらに焼成することで、強度等に優れる材料を得、これをさらに黒鉛化することで、電極等に用いられる黒鉛質製品を得ることが行われている。
上記２度にわたって行われる焼成は、前者を一次焼成、後者を二次焼成と呼び分けられている。
【０００３】
上記二次焼成は、通常、含浸剤を含浸した炭素材料焼成品（以下、これも単に炭素材料ということがある。）をヒータ式加熱炉やバーナー式加熱炉で約６００〜９００℃の温度で熱処理することによって行われている。
この場合、熱処理の昇温速度が遅いと、加熱により溶融した含浸剤が気孔から流出する現象を生じる。
含浸剤の流出は、含浸剤の炭化歩留まり（含浸した含浸剤が炭化して炭素材料に残る比率）の低下を生じる。また、設備や作業環境の汚損の原因ともなる。
【０００４】
一方、二次焼成をトンネル炉で行う例もある（例えば、特許文献１参照。）。
この場合、予め含浸剤の溶融温度を超える高温に保持された炉で連続的に処理を行うため、上記ヒータ式加熱炉等における含浸材の流出に起因する問題は回避できるとされている。
【特許文献１】特許第２７０４７３６号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記トンネル炉で二次焼成を行う場合、処理対象品である炭素材料の量が少ないと、連続運転されるトンネル炉の空運転に伴うエネルギ損失が大きくなるという問題があった。
また、トンネル炉で二次焼成を行う場合においても、炭素材料が所定の温度に達するまでには一定の時間を要するため、上記した含浸材の流出の問題を十分には解消できていないのが実情であった。
【０００６】
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、焼成時のエネルギ損失が小さく、また、焼成時の含浸剤の炭化歩留まりの高い炭素材料焼成炉、および、そのような炭素材料焼成炉を実現することができる炭素材料の焼成方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、小型化された炭素材料焼成炉、および、そのような炭素材料焼成炉を実現することができる炭素材料の焼成方法をすることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明に係る炭素材料焼成炉は、処理容器と、該処理容器に接続して設けられ、不活性ガスを該処理容器に導入する導入路と排出路を備える不活性ガス導入排出部と、該処理容器内に配置される、含浸剤を含浸した炭素材料を覆うように設けられ、マイクロ波を通過させるスリットが形成された断熱部材と、該処理容器の該断熱部材を臨む位置に設けられ、マイクロ波を照射するマイクロ波導波管を備えるマイクロ波照射装置とを有することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記断熱部材が、炭素系フェルトまたはセラミックファイバーフェルトで形成されてなることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記断熱部材が、炭素系フェルトからなる内張りとセラミックファイバーフェルトからなる外張りの２層構造の箱体であることを特徴とする。
【００１０】
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記炭素材料と前記断熱部材との間にパッキング材を充填してなることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記不活性ガス導入排出部とは別にパージ用の不活性ガス導入排出部をさらに有することを特徴とする。
【００１２】
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記マイクロ波導波管が、異なる方向からマイクロ波を照射するように複数備えられてなることを特徴とする。
【００１３】
また、本発明に係る炭素材料焼成炉は、前記処理容器の少なくとも内表面が金属材料で形成されてなることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明に係る炭素材料の焼成方法は、含浸剤を含浸した炭素材料を、処理容器内に配置した、スリットが形成された断熱部材で覆う工程と、
不活性ガスを該処理容器に流通しながら、該スリットを介して、マイクロ波を該炭素材料に照射する工程と、
を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明に係る炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法によれば、含浸剤を含浸した炭素材料にマイクロ波を照射して焼成するため、短時間で焼成することができ、焼成のためのエネルギが少なくて済み、また、焼成時の含浸剤の炭化歩留まりが高い。また、小型化された炉で焼成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本発明の実施の形態について、以下に説明する。
【００１７】
まず、本発明に係る炭素材料焼成炉について、装置の概略構成を示す図１を参照して説明する。
炭素材料焼成炉１０は、図１に示すように、処理容器１２と、不活性ガス導入排出部１４と、断熱箱（断熱部材）３２と、マイクロ波照射装置１８とを備える。また、炭素材料焼成炉１０には、圧力調整用排気ライン２０ならびにパージ用不活性ガス導入路３８ａおよびパージ用不活性ガス排出路３８ｂからなるパージ用不活性ガス導入排出部が設けられる。
【００１８】
処理容器１２は、例えば、使用温度に応じて、耐火煉瓦、キャスタブルあるいは黒鉛材料を内張りした金属製容器であってもよいが、好ましくは、外壁を冷却する機構を備えた金属壁で処理容器１２を構成する。後者の場合、必要に応じて、処理容器１２の最外壁に断熱材を配設する。
不活性ガス導入排出部１４は、窒素等の不活性ガスを処理容器１２に導入する導入路２２と、炉内の雰囲気ガスを排出する排出路２４を備える。
【００１９】
断熱箱３２は、ピッチ等の含浸剤を含浸した炭素材料（図１中、矢印Ｗで示す。）を覆って収容し、配置するためのものである。断熱箱３２は、十分な断熱性と形状を維持しうる適度の剛性とを確保できる適宜の厚みに形成される。断熱箱３２は、炭素系フェルトからなる内張り（内層）３４ａとセラミックファイバーフェルトからなる外張り（外層）３４ｂの２層構造となっている。炭素系フェルトは、例えば、カーボンファイバーやＣ／Ｃコンポジット品を用いることができ、セラミックファイバーフェルトは例えば１５００℃程度の温度で使用できるＳｉ−Ａｌ系耐熱性品を用いることができる。
この場合、使用温度や炭素材料Ｗ中の不純物含有量の許容値等の条件に応じて、断熱箱３２を炭素系フェルトの単層で構成してもよく、あるいはまた、セラミックファイバーフェルトの単層で構成してもよい。前者では、炭素材料Ｗ中に断熱箱３２に起因する不純物が混入するおそれがなく、一方、後者では、断熱箱３２を安価に得ることができる。
また、通常の焼成炉で行われているように、炭素材料Ｗと断熱箱３２との間に黒鉛粉やコークス粉等の炭素質材料からなるパッキング材を充填すると、言い換えると、断熱箱３２に入れたパッキング材中に炭素材料Ｗを詰めると、焼成時に炭素材料Ｗから発生する揮発分等による断熱箱３２の汚染が軽減され、また、炭素材料Ｗをより均一に加熱することができる。
断熱箱３２の各面には、それぞれ適度の数のスリット３６が形成される。マイクロ波は、このスリット３６を通過して炭素材料Ｗに照射される。スリット３６の数は、炭素材料Ｗの各部にマイクロ波を均一に照射するのに必要な程度および焼成時に炭素材料Ｗから発生する揮発分が容易に抜け出る程度であってかつこのスリット３６を介して断熱箱３２の外部に過剰に放熱しない程度に適宜設定される。スリット３６の長さは、照射するマイクロ波の１波長分程度が適当であるが、これに限定するものではない。スリット３６の幅は、上記した放熱等の不具合のない範囲で適宜設定される。
なお、断熱箱３２は、例えば内部にパッキング材を入れて用いるときには、上部等を開放状態としてもよい。また、断熱箱３２を設ける代わりに、炭素材料Ｗをスリットを形成した断熱部材で巻いてもよい。
【００２０】
マイクロ波照射装置１８は、マイクロ波発信器２６と、マイクロ波発信器２６から発せられるマイクロ波を処理容器１２に導く導波管２８を備える。処理容器１２内の断熱箱３２の真上に位置するように設けられる導波管２８の開口部の手前には、導波管２８を保護するための耐熱ガラス板３０が配置される。
なお、マイクロ波照射装置１８は、マイクロ波発信器２６を含めて２系統設け、２つの導波管２８を処理容器１２の上部に断熱箱３２を挟んで並置したものであってもよい。
【００２１】
圧力調整用排気ライン２０は、炭素材料Ｗを加熱する前に処理容器１２の内部に残存する空気を除去するためのものであり、図示しない真空源に接続される。
パージ用不活性ガス導入排出部は、焼成時に炭素材料Ｗから発生する揮発分を強制的に炉外に排出させるためのものであるが、必要に応じてこれを省略し、不活性ガス導入排出部１４にパージ機能を兼ねさせてもよい。また、パージ用不活性ガスを加熱した状態で処理容器１２内に導入すると、炭素材料Ｗからの放熱を軽減することができて好ましい。
【００２２】
つぎに、本発明に係る炭素材料の焼成方法について説明する。
本発明に係る炭素材料の焼成方法は、例えば上記のように構成される炭素材料焼成炉１０を用い、一次焼成した後に含浸剤を含浸した炭素材料を、処理容器内に配置した、スリットが形成された断熱部材で覆い、不活性ガスを処理容器に流通しながら、スリットを介して、マイクロ波を該炭素材料に照射する。
以下、炭素材料の焼成方法について、その具体例を説明する。
【００２３】
ここで、被処理用含浸炭素材料に用いられる含浸剤を含浸する前の炭素材料は、含浸剤を含浸して使用するものであれば、特に限定するものではない。前記した、フィラーとバインダーを捏合、成形した後、焼成することで、バインダーが炭化した炭素材料焼成品（一次焼成品）を好適に用いることができるが、これに限らず、例えば、黒鉛品を用いてもよい。また、既に１度含浸剤を含浸したものであってもよい。
含浸剤は、コールタールピッチ、石油ピッチ、コールタール等を好適に用いることができるが、これに限らず、合成樹脂、金属、油脂等を必要に応じて用いることもできる。
【００２４】
まず、処理容器１２の図示しない装入口から炭素材料Ｗを処理容器１２内に装入し、断熱箱３２の内部に配置する。
そして、予め炉内の残存空気を排気した後、不活性ガスとして例えば窒素ガスを導入路２２から処理容器１２の内部に導入するとともに、排出路２４から排出して、処理容器１２の内部を酸素濃度が例えば１容量％程度の窒素ガスの流通状態とする。また、パージ用ガスも断続的にあるいは連続的に流通状態とする。処理容器１２は、内部圧力を所望の圧力に調整し、保持する。
【００２５】
ついで、マイクロ波発信器２６からマイクロ波を発生させ、導波管２８を介して処理容器１２内にマイクロ波を照射する。
マイクロ波は、断熱箱３２に形成されたスリット３６を通過して炭素材料Ｗに照射され、これにより、炭素材料Ｗが加熱される。
所定時間マイクロ波を照射して、炭素材料Ｗを焼成した後、冷却し、炭素材料Ｗを炭素材料焼成炉１０から取り出す。
【００２６】
以上説明した本発明の炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法によれば、短時間で炭素材料を焼成することができ、焼成のためのエネルギが少なくて済み、また、焼成時の含浸剤の炭化歩留まりが高い。また。小型化された炉で焼成することができる。
また、本発明の炭素材料焼成炉および炭素材料の焼成方法によれば、被処理用含浸炭素材料の昇温および降温を短時間で行うことができるため、処理能力が高い。
【００２７】
つぎに、本発明の炭素材料焼成炉１０の変形例について説明する。
変形例の炭素材料焼成炉１０ａは、図２に示すように、断熱箱３２を挟んで処理容器１２の対向する側壁にそれぞれ導波管２８ａ、２８ｂが設けられる。なお、図２中、マイクロ波発信器や導波管の保護部材等は図示を省いている。また、２つの導波管は、必ずしも図２のように対向する位置に配置する必要はない。
【００２８】
変形例の炭素材料焼成炉１０ａによれば、炭素材料Ｗに異なる方向からマイクロ波を照射することで、炭素材料Ｗをより均一にかつ効率的に加熱することができる。また、このとき、２つのマイクロ波発信器は出力が小さいものとすることができ、あるいは、２つのマイクロ波発信器の出力を下げることなく全体の出力を大きくして炭素材料Ｗをより効率的に加熱することができる。
このとき、処理容器１２が金属壁であると、処理容器１２内でマイクロ波が多方向に反射して、炭素材料Ｗの各部に均一にマイクロ波を照射することができる。なお、上記炭素材料焼成炉１０においても、処理容器１２を金属壁としたものを用いることができる。
【実施例】
【００２９】
以下、実施例および比較例を挙げて、本発明をさらに説明する。なお、本発明は、以下に説明する実施例に限定されるものではない。
【００３０】
（実施例）
かさ密度が１．６０でΦ８０×１２０ｍｍ寸法の等方性炭素材（ＣＩＰ材）焼成品にコールタールピッチを含浸して、ピッチ含浸率１３質量％の二次焼成前素材を得た。この素材を窒素ガスで９８０Ｐａの加圧状態を保った前記炭素材料焼成炉１０の長さが１２ｍｍのスリット３６が形成された厚みが１００ｍｍの断熱箱３２に入れた。そして、出力１５００Ｗのマグネトロンタイプのマイクロ波発信器２６から周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発生させ、スリット３６を通過させて素材に照射した。素材に１２０分間照射した後、素材を冷却した。１２０分間照射した時点での素材の温度は７００℃であった。
得られた二次焼成品は、かさ密度が１．６８で、ピッチの炭化歩留まりは３８．５％であった。
【００３１】
（比較例）
実施例と同様に作製した二次焼成前素材を、７００℃に加熱されたトンネル炉で焼成した。
得られた二次焼成品は、かさ密度が１．６７で、ピッチの炭化歩留まりは３３．７％であった。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の炭素材料焼成炉の概略構成を示す図である。
【図２】変形例の炭素材料焼成炉の概略構成を示す図である。
【符号の説明】
【００３３】
１０、１０ａ  炭素材料焼成炉
１２  処理容器
１４  不活性ガス導入排出部
１８  マイクロ波照射装置
２０  圧力調整用排気ライン
２２  導入路
２４  排出路
２６    マイクロ波発信器
２８、２８ａ、２８ｂ  導波管
３０  耐熱ガラス板
３２  断熱箱
３４ａ  内張り
３４ｂ  外張り
３８ａ  パージ用不活性ガス導入路
３８ｂ  パージ用不活性ガス排出路
【図１】
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【図２】
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