(57)【要約】【課題】  微細な再結晶粒を有する含Ｃｕ鋼と、それを、Ｃｕのドラッグ効果を利用して製造する方法を提供する。【解決手段】  Ｃｕを０.５〜５質量％含み、かつ、平均粒径が０.５〜５μｍである再結晶粒のオーステナイト組織から成る含Ｃｕ鋼であり、それはＣｕを０.５〜５質量％含む鋼に対し、Ａｒ3変態点以上９８０℃以下の温度域において、累積ひずみ２以上でかつひずみ速度１／sec以上の高速累積変形加工を行うことによって製造される。【選択図】      図４
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｕを０.５〜５質量％含み、かつ、平均粒径が０.５〜５μｍである再結晶粒のオーステナイト組織から成ることを特徴とする含Ｃｕ鋼。
【請求項２】
前記オーステナイト組織から変態したフェライト・パーライト組織、ベイナイト組織、マルテンサイト組織の群から選ばれる少なくとも１種の組織、さらには、未変態で残存するオーステナイト組織と混合状態にある組織から成る請求項１の含Ｃｕ鋼。
【請求項３】
Ｃｕを０.５〜５質量％含む鋼に対し、Ａｒ3変態点以上９８０℃以下の温度域において、累積ひずみ２以上でかつひずみ速度１／sec以上の高速累積変形加工を行うことを特徴とする含Ｃｕ鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は含Ｃｕ鋼とその製造方法に関し、さらに詳しくは、微細な再結晶粒のオーステナイト組織から成り、各種の鋼製品の出発素材として有用な含Ｃｕ鋼と、それを、後述するＣｕのドラッグ（Drag）効果を有効に発揮させることにより製造する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高靱性、高強度の鋼材の製造にとっては、その組織における結晶粒を微細化することの有効性が知られており、主として、単純な成分系の鋼種に関しての検討が進められている。
一方、スクラップを用いる精錬操業において、スクラップ中のＣｕはＦｅに比べて酸化しにくいので、精錬時に除去されることがない。そのため、スクラップを用いた精錬操業の回数が多くなるにつれて、得られた鋼においてＣｕは濃化していき、将来的には、不純物レベルの濃度から可成りの濃度になり、鋼の特性に影響を与えることが予測されている。
【０００３】
しかしながら、Ｃｕは鋼組織において後述するような挙動を示すことが知られており、最近では、Ｃｕのこの挙動を利用することにより、鋼組織を制御してその再結晶粒の微細化を実現し、高靱性で高強度の鋼を開発することが検討されている。
例えば、Ｃｕ濃度が１.０〜３.０質量％である含Ｃｕ鋼をオーステナイト域で加熱したのち、オーステナイト組織（γ相）とフェライト組織（α相）の自由エネルギーが等しくなる温度（Ｔ0）を含む温度域で加工率３０％以上の熱間加工を行い、ついで得られた素材を冷却することによって、再結晶の平均粒径が１０μｍ以下であるα相を主体とする組織の鋼を得る方法が提案されている（特許文献１を参照）。
【０００４】
ここで、従来から知られている含Ｃｕ鋼の特徴について説明する。
第１の特徴は、含Ｃｕ鋼をオーステナイト域で加熱すると、オーステナイト組織中のＣｕの拡散係数が小さいので、Ｃｕはγ相（オーステナイト組織）の粒界に濃化し、γ相→α相への変態点Ａｒ3を低下させることである。例えば、Ｆｅ−０.１％Ｃ−２％Ｃｕ鋼の場合、７０〜１４０℃程度Ａｒ3点は低下する。
【０００５】
粒界に濃化したＣｕは、Ｆｅ原子の拡散を妨害するというドラッグ（Drag）効果を発揮して、γ相の粒成長を抑制する。
したがって、含Ｃｕ鋼のＣｕは、当該鋼が加熱されている温度において、γ相の粒成長を抑制し、同時にα相（フェライト組織）を過冷状態にしている。
第２の特徴は、したがって、上記した状態にある含Ｃｕ鋼に、熱間加工を行うと、γ相は再結晶粒の組織となり、またその粒界には過冷状態にあった軟質なα相が動的に析出して相変態の核形成サイトになることである。
【０００６】
そのため、熱間加工時の変形抵抗は低下する。例えば、Ｆｅ−０.１％Ｃ−２％Ｃｕ鋼の場合、加工温度がＡｅ3点直下からＡｒ3点直上までの４０℃低下していても、変形抵抗は、３７０MPa→２００MPa程度にまで低下する。
したがって、この含Ｃｕ鋼は加工しやすくなり、低温域においても大きな変形加工が可能となり、その結果、γ相の再結晶粒を方位差が大きい微細粒組織にすることができる。
【０００７】
第３の特徴は、上記した変形加工を行ったのちの鋼に時効処理を行うと、鋼組織にはＣｕが析出して当該鋼の時効硬化が可能となることである。
例えば、Ｆｅ−４％Ｃｕ鋼の場合、水冷した鋼の硬度（Ｈｖ）は２４０程度の値であるため充分に冷間加工が可能である。そして、冷間加工後に、その加工部材に、例えば温度５３０℃で１時間の時効処理を施すと、硬度（Ｈｖ）は３３０程度にまで上昇する。
【０００８】
このことは、所望形状の加工時には軟質であり、加工後の部材をそのまま時効処理して高強度化できるという点で工業的には好ましい挙動であるといえる。
【特許文献１】特開２０００−２２６６３８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
特許文献１の鋼はＣｕの粒界偏析によるＡｒ3点の低下を利用して製造されているが、再結晶粒の粒径は１０μｍ以下と呼号しているとはいえ、特許文献１の実施例を見る限り概ね７〜９μｍ程度である。そして組織はα相主体である。
しかしながら、最近の動向では、更に微細な再結晶粒の鋼が求められているが、その要求を考えると、特許文献１の鋼の粒径では不満足である。
【００１０】
本発明は、上記した点を踏まえて開発された鋼とその製造方法であって、より微細な再結晶粒を有する含Ｃｕ鋼とその製造方法の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
上記した目的を達成するために、本発明においては、Ｃｕを０.５〜５質量％含み、かつ、平均粒径が０.５〜５μｍである再結晶粒のオーステナイト組織から成ることを特徴とする含Ｃｕ鋼が提供される。
また、本発明においては、上記したオーステナイト組織から変態したフェライト・パーライト組織、ベイナイト組織、もしくはマルテンサイト組織のいずれかの単相組織、またはそれら２種以上を有する単相組織の混合組織から成り、更には、未変態で残存したオーステナイト組織と混合状態にある組織から成る含Ｃｕ鋼が提供される。
【００１２】
また、本発明においては、Ｃｕを０.５〜５質量％含む鋼に対し、Ａｒ3変態点以上９８０℃以下の温度域において、累積ひずみ２以上でかつひずみ速度１／sec以上の高速累積変形加工を行うことを特徴とする含Ｃｕ鋼の製造方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明者らは、微細化した結晶粒を有する含Ｃｕ鋼の開発研究において、結晶粒の目標粒径を０.５〜５μｍ、とくに約１μｍに設定した。そして同時に、現実に稼働している熱間加工プロセスを前提にし、そのプロセスで製造可能である条件の探索を行った。
熱間加工プロセスでは、一般に、１段または多段に設置された例えば圧延装置に所定温度に加熱した鋼材を導入して当該鋼材を順次変形加工する。したがって、この過程で、鋼材は前段の装置で変形加工されたのち、ある時間間隔を置いて次段の装置に導入され、更なる変形加工を受ける。
【００１４】
すなわち、この熱間加工プロセスにおいて、加工対象の鋼材は、実際に受ける変形加工の外に、ある時間、変形加工を受けることのない状態に置かれることになる。
本発明者らは、上記したことを踏まえて、再結晶粒の微細化に関する次のような考察を行った。
１．まず、微細化した再結晶粒を得るためには、次の２つの技術的事項を同時に実現することが必要である。
【００１５】
第１の事項は、熱間加工の直後において、そもそもが微細化した再結晶粒の組織にするということである。
第２の事項は、仮に加工直後に再結晶粒が微細であったとしても、時間の経過とともに粒成長が進行して再結晶粒が粗大化することを防止するということである。
本発明者らは、この時間帯を素材のサイズや製造条件から１００秒と設定し、１００秒間粒成長が進行しない条件の検討を進めることにした。
【００１６】
上記した第１の事項に関して、本発明者らは、含Ｃｕ鋼はＡｒ3点が低くなり、γ粒界に濃化しているＣｕの働きで熱間加工時にα相の動的析出に基づいて変形抵抗が低下するという特性を利用することにより、低温域で大きな変形加工を行って加工直後の再結晶粒を微細化するという設計方針を採用することにした。
そして、上記した変形加工の態様に関して検討を加えたところ、加工発熱を誘発する後述の条件での変形加工が有効であることを見出した。
【００１７】
２．第２の事項に関しては次のような考察を行った。
まず、粒成長は単位体積あたりの界面エネルギ（ΔＧ）を低下させるための変化であり、その駆動力となるΔＧは次式で示される。
ΔＧ＝２・Ｖgb・Ｖ／Ｒ  ・・・(1)
式中、Ｖgbは結晶粒界の単位面積あたりの界面エネルギ、Ｖはモル容積、Ｒは再結晶粒の平均半径を示す。
【００１８】
式(1)から明らかなように、ΔＧとＲは反比例の関係にあり、再結晶粒が微細であればあるほど、ΔＧは増加し、ΔＧが増加すればするほど、短時間で急速な粒成長が進行する。換言すれば、再結晶粒が微細化すればするほど、その粒成長を抑制することが困難になる。
ところで粒成長は、ある結晶粒(1)と別の結晶粒(2)が原子３個分の粒界を挟んで隣接し、かつ結晶粒(1)の成長が進行している状況下では、原子が結晶粒(2)から結晶粒(1)に向かって移動している現象である。その場合、結晶粒(2)の原子が粒界に飛び込み、その反動で粒界内における結晶粒(1)側の１原子が結晶粒(1)内にはじき出されるという挙動が連続的に生起することにより、粒界が結晶粒(2)の内部に移動していく。その結果、結晶粒(1)の成長と結晶粒(2)の侵食が起こり、粒成長が進行する。
【００１９】
したがって、結晶粒の成長速度は、上記したΔＧと粒界の易動度Ｍの積として表現され、それは次式で示される。
ｄＲ／ｄｔ＝ΔＧ・Ｍ  ・・・・(2)
なお、式(2)において、組織が単相であれば、粒界の易動度Ｍは再結晶粒の半径Ｒに依存しない。
【００２０】
式(2)から明らかなように、ΔＧが一定である（それはＶgb，Ｖの変化を無視すればＲの関数である）とすれば、再結晶粒の成長速度は粒界の易動度Ｍの大小で決まる。
そして、結晶粒(1)と結晶粒(2)の粒界においてＦｅ原子の移動が起こりにくい状態を形成することができれば、再結晶粒の成長速度を減速させることができる。
このようなことから、含Ｃｕ鋼の場合、γ粒の粒界に濃化するＣｕがＦｅ原子に対するドラッグ効果を発揮するので、γ粒の成長速度は減速するものと考えられる。
【００２１】
ところで、今対象としている鋼組織は、γ相の単相組織である。そしてその場合のΔＧを駆動力として進行する再結晶粒の粒成長に関しては、式(2)を積分することにより次式が導かれる。
Ｒ2−Ｒ02＝ｋ2・ｔ  ・・・・(3)
式中、Ｒ0は粒成長が始まる時点における再結晶粒の平均半径（初期半径）、ｔは鋼の保持時間であり、そしてｋ2は成長速度定数であり、ｋ2＝４・Ｖgb・Ｖ／Ｍで示される。
【００２２】
式(3)から明らかなように、時間の経過とともに再結晶粒の粒成長は進行する。その場合、再結晶粒の成長速度はｋ2値の大小で規制される。
例えば、ｋ2値が非常に小さい鋼の場合、ある温度で長時間保持されていても、再結晶粒の粒成長は極めて緩徐にしか進まないが、逆にｋ2値が大きい鋼の場合は短時間で著しい粒成長が進行する。
【００２３】
今、目標粒径を約１μｍと設定し、この再結晶粒の粒成長に関して検討しているのであるから、式(3)においてＲ0＝０．５（＝１.０／２）を代入し、そして、各Ｒ値におけるｋ2値とｔ値の相関を求めると、図１が得られる。
図１から明らかなように、初期粒径が１μｍという微細な再結晶粒であっても、その再結晶粒が１００秒間ほとんど粒成長しないためには、含Ｃｕ鋼のｋ2値は１×１０-10mm2／sec以下であればよいことになる。
【００２４】
逆に言えば、ｋ2値が１×１０-10mm2／sec以下である含Ｃｕ鋼であれば、熱間加工により粒径１μｍの再結晶粒の組織を形成したとき、その組織は１００秒間維持されることになる。
ちなみに、鉄と鋼、７０（１９８４）、１９８４頁に掲載されている図２によれば、通常の熱間圧延における各鋼種のｋ2値と圧延温度（８５０℃以上）において、鋼のｋ2値は１×１０-7mm2／sec以上になっている。その場合、図１に戻れば、初期粒径１μｍの再結晶粒がその粒径を維持する時間は０.１秒程度である。
【００２５】
すなわち、図２で示した各鋼種の場合、それを熱間圧延すると、極めて短時間の内に粒成長が進んでしまう。
勿論、図２において各鋼種に関する直線を外挿すれば、ｋ2値を１×１０-10mm2／sec以下にすることができる。しかしながら、その場合の圧延温度は約５００℃程度と低温であり、この温度では実際問題としては圧延加工はできない。
【００２６】
したがって、開発すべき含Ｃｕ鋼の設計目標は、熱間加工が可能であり、しかもその熱間加工時の温度においてｋ2値は１×１０-10mm2／sec以下の値になっていて、熱間加工時に形成した微細な再結晶粒の組織が１００秒間維持される鋼ということになる。
以上の考察を踏まえて、本発明者らは、Ｆｅ−１％Ｃｕ鋼である鋼Ａにつき、ｋ2値と圧延温度との関係を調べた。その結果を図２の●印で示す。
【００２７】
図２から明らかなように、Ｆｅ−１％Ｃｕ鋼は、他の鋼種に比べてｋ2値が非常に小さく、圧延温度が７８０℃以下であれば、ｋ2値は１×１０-10mm2／sec以下の値になることが判明した。
すなわち、この鋼の場合、平均粒径が１μｍである再結晶粒の組織を１００秒間維持することができる。これは、ＣｕがＦｅ原子に対するドラッグ効果を有効に発揮して、粒成長の進行を抑制しているからであると考えてよい。
【００２８】
本発明の鋼は次のようにして製造される。
まず、Ｃｕ含有量が０.５〜５質量％であり、かつ、熱間加工時にγ相の単相組織になる鋼を用意する。
ここでＣｕ含有量が０.５質量％より少ない鋼の場合には、Ｃｕの量が少なすぎて、Ｆｅ原子に対するドラッグ効果が有効に発揮されず、そのため、仮に平均粒径１μｍ程度の再結晶粒の組織を形成しても、粒成長が短時間の内に進行して、上記組織を１００秒間維持することができない。
【００２９】
一方、Ｃｕ含有量が４質量％程度になると、ＣｕのＦｅ原子に対するドラッグ効果は飽和に達する。
そして、Ｃｕ含有量を５質量％より多くすると、再結晶粒の粒成長は進行しないとはいえ、例えば鋼の分塊圧延時に割れなどが発生するようになる。このようなことから、Ｃｕ含有量の上限は５質量％に設定することが必要になる。
【００３０】
なお、図２の一点破線で示したドラッグ効果の限界は、Ｆｅのγ粒界が全て異種原子で満たされるときの条件であり、このとき、粒成長の速度が最も小さくなる。また、この線より下の領域をドラッグ効果で達成することは不可能である。
本発明において、上記した鋼に対して次のような条件の例えば熱間圧延のような熱間加工が行われる。
【００３１】
まず、加工温度はＡｒ3点（７２６℃）以上９８０℃以下に設定される。すなわち、熱間加工時に鋼の組織をγ相の単相組織にするために、加工温度はＡｒ3点以上に設定される。
また、図２で示したように、粒径１μｍの結晶粒を１００秒間粒成長させないｋ2値は１×１０-10mm2／secであるが、この値がドラッグ効果の限界と一致するときの温度は９８０℃であるので、加工温度の上限は９８０℃に設定する。
【００３２】
粒成長を抑制しつつ熱間加工を円滑に進めることができ、また再結晶を促進させることを考えると、通常は、加工温度を７００〜８５０℃に設定することが好適である。
そして、本発明における熱間加工は加工発熱を利用して行われる。すなわち、高速累積変形加工を行うことにより、γ粒の動的再結晶を実現する。
その場合、印加する累積ひずみが大きくてもひずみ速度が小さかったり、また逆にひずみ速度は大きいが累積ひずみは小さかったりすると、加工発熱は充分ではなくなり、微細なγ粒の動的再結晶化を実現することができなくなる。
【００３３】
例えば、大きなひずみ速度で熱間加工しても、そのときの累積ひずみが小さいと、周囲への熱の散逸が顕著となって温度上昇量が小さくなる結果、再結晶の促進された組織を得ることが困難となる。
本発明における再結晶粒の目標粒径が０.５〜５μｍであることを考えると、この目標粒径を実現するためには、累積ひずみが２以上で、かつひずみ速度が１／sec以上である加工条件を採用することが必要である。
【００３４】
そして、累積ひずみとひずみ速度を、それぞれ、適宜に選択してそれを組み合わせた熱間加工を行うことにより、再結晶粒の平均粒径を０.５〜５μｍの範囲内の所望する値にすることができる。
なお、図２で明らかなように、Ｃｕのドラッグ効果は最も大きいが、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｓｉなどの元素によってもドラッグ効果は発現する。
【００３５】
このようにして製造された本発明の含Ｃｕ鋼は、熱間加工の工程においては、その組織がγ相の単相組織になっているが、その鋼に所望する制御冷却を行うことにより、当該オーステナイト組織を変態させて、フェライト・パーライトの単相組織、ベイナイト単相組織またはマルテンサイト単相組織にしたり、これら単相組織の混合組織にすることができる。また、未変態で残存するオーステナイト組織が上記組織と混合した状態の組織にすることもできる。
【００３６】
例えば、結晶粒径が３μｍ以下のα相（フェライト）が面積率で１０％以上含まれている組織の鋼や、例えばブロック長が５μｍ以下であるマルテンサイト相またはベイナイト相が面積率で１０％以上含まれている組織の鋼などにすることができる。
【実施例】
【００３７】
（１）鋼の用意
Ｃ：０.１１質量％、Ｓｉ：０.２７質量％、Ｍｎ：０.４７質量％、Ｃｕ：０.９９質量％、Ｎｉ：３.２７質量％、Ｍｏ：０.２８質量％、Ａｌ：０.９４質量％、Ｎ：０.００７４質量％、残部はＦｅと不可避的不純物から成る実施例鋼(1)を用意した。
この鋼(1)は、図２で示したように、温度７８０℃以下においてｋ2値は１×１０-10mm2／sec以下の値を示す含Ｃｕ鋼の鋼Ａである。
【００３８】
一方、Ｃ：０.４質量％、Ｓｉ：０.２５質量％、Ｍｎ：０.８０質量％、Ｃｕ：０.１８質量％、Ｎｉ：０.１０質量％、Ｃｒ：１.０１質量％、Ｍｏ：０.１６質量％、Ａｌ：０.０１７質量％、Ｎ：０.０１３質量％、残部はＦｅと不可避的不純物から成る比較例鋼(2)を用意した。
この鋼(2)は、ＪＩＳ  ＳＣＭ４４０相当鋼であり、Ｃｕが不純物レベル含まれている鋼である。
【００３９】
（２）高速累積変形加工の効果
鋼(1)を温度７５０℃において、累積ひずみ１.５、ひずみ速度０.７２／secの条件で熱間圧延した。加工後の鋼の組織の顕微鏡写真を図３に示した。
図３から明らかなように、微細な再結晶粒が散在しているが、全体として、この鋼は、押しつぶされた大きなγ相の集合組織になっている。
【００４０】
一方、鋼(1)を温度７５０℃において、累積ひずみ２.９、ひずみ速度１２.１／secの条件で熱間圧延した。加工後の組織の顕微鏡写真を図４に示した。
図４から明らかなように、この鋼は、粒径が平均して約１.３μｍの微細な再結晶粒のオーステナイト組織になっている。
（３）Ｃｕ−ドラッグ効果の検証
鋼(1)と鋼(2)につき、温度７５０℃において、累積ひずみ２．９、ひずみ速度１２．１／secの条件で熱間圧延した。ついで、加工後の鋼を温度７５０℃で６０秒間保持した。鋼(1)の組織変化を図５，鋼(2)の組織変化を図６にそれぞれ示した。
【００４１】
図５と図６を対比して明らかなように、鋼(1)と鋼(2)はいずれも熱間圧延後の組織は微細な再結晶粒で構成されているが、鋼(2)の場合は、６０秒経過後に粒成長が進行している。
しかし、鋼(1)の場合は、粒成長の進行は認められない。これは、鋼(1)においては、Ｃｕのドラッグ効果が有効に発揮されているからである。
【産業上の利用可能性】
【００４２】
本発明の含Ｃｕ鋼は加工発熱を伴う高速累積変形加工で製造されるので、再結晶粒は０.５〜５μｍと非常に微細化されている。そして、ＣｕのＦｅ原子に対するドラッグ効果が有効に利用されているので、熱間加工後、１００秒間は粒成長がほとんど進行しない。
そのため、この鋼は高強度で高靱性であり、また熱間加工後の制御冷却により各種組織の鋼に調質することができ、所望する特性の鋼を製造するための出発素材としてその工業的価値は大である。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】初期粒径が１μｍである再結晶粒の粒成長における成長速度定数と保持時間との関係を示すグラフである。
【図２】各鋼種における成長速度定数と加工温度との関係を示すグラフである。
【図３】本発明方法の条件から外れた条件で熱間圧延したときの実施例鋼(1)の組織を示す顕微鏡写真である。
【図４】本発明の条件下で熱間圧延したときの実施例鋼(1)の組織を示す顕微鏡写真である。
【図５】本発明の条件下で熱間圧延した実施例鋼（１）の組織と、それを、温度７５０℃で６０秒間保持したときの組織を示す顕微鏡写真である。
【図６】本発明の条件下で熱間圧延した比較例鋼(2)の組織と、それを、温度７５０℃で６０秒間保持したときの組織を示す顕微鏡写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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