(57)【要約】【課題】  均一な粒径のＷターゲットが得られ、それによりスパッター時のパーティクルやシート抵抗値が低下し、製品生産性並びに歩留を顕著に向上し得るスパッターリングターゲット材を提供すること。【解決手段】  スパッターリングターゲット材は、Ｗ圧延材を熱処理する事により得られる再結晶板であって、再結晶粒径の平均が１００μｍ以下である。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｗ圧延材を熱処理する事により得られる再結晶板であって、再結晶粒径の平均が１００μｍ以下であることを特徴とするスパッターリングターゲット材。
【請求項２】
請求項１記載のスパッターリングターゲット材において、９９．５％以上の相対密度を有することを特徴とするスパッターリングターゲット材。
【請求項３】
請求項１又は２記載のスパッターリングターゲット材において，含有ガス量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッターリングターゲット材。
【請求項４】
請求項１に記載のスパッターリングターゲット材を製造する方法であって、粉末冶金法を用いて製造した焼結体に８０％以上の加工率で圧延加工を施して、前記圧延材とし、熱処理して再結晶させることを特徴とするスパッターリングターゲット材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スパッターリングターゲット材に関し、詳しくは、タングステン（Ｗ）合金からなるスパッターリングターゲット材とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、液晶ディスプレイに代表されるフラットディスプレイの生産が急激に拡大している。これに伴って例えばディスプレイに用いられる透明導電膜や電界トランジスター類のゲート、ソース、及びドレインに供する金属配線膜などの需要も急激に増大しており、その特性上における高速化も要求されている。
【０００３】
このようなフラットパネルディスプレイに使用されるスパッターリングターゲット材として、ＩＴＯ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔａ，Ｗ／Ｍｏ合金等が挙げられる。
【０００４】
また、半導体でも同様にゲート、ソース、及びドレインに供する金属配線膜などにＷが用いられている。
【０００５】
この中でＷ／Ｍｏ合金、Ｗターゲットをスパッターし、それらの粒子を成膜したら膜厚がばらつくなどの問題があり、その結果として膜の抵抗値が高くなる等の問題があった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
現在ターゲット用のＷ／Ｍ合金、Ｗ板は一般的には圧延材を使用している。圧延材の組織は繊維状になっており、スパッター面から見ると、球を一方向に押しつぶして延ばしていったものが集まった様な状態で、薄い層状のようになっている。そのため、組織的には大きいものと小さいものが集まったようになっている。
【０００７】
このようなＷ／Ｍｏ含金、Ｗ板の様な圧延材は焼結品に比べ結晶方位が揃う傾向にあり、結晶方位によりＷ／Ｍｏ合金粒子、Ｗ粒子の飛ぶ方向が異なり膜厚分布がばらつく。その結果シート抵抗がばらついたりする。そのため、一番薄い部分を一定の厚みに会わせるため生産性が低下する。
【０００８】
また、均一粒子を有する板状のＷ／Ｍｏ合金、Ｗを得るためにはＷ／Ｍｏ合金圧粉体や、Ｗ圧粉体を水素炉中で焼結したり、キャンニングＨＩＰにより作る方法もあるが、パーティクルの発生には、ターゲットの密度（鬆）も関係しており、密度は高ければ高いほどよい（鬆は少なくなる）。
【０００９】
しかし、上記方法では、相対密度は良くても９９．０％迄しか上がらないし、また、キャンニングＨＩＰにより作った物は含有ガス量が多くなるため、スパッター後のシート抵抗値が高くなるし、スパッター時にパーティクルの発生が多くなる、それと圧延材に比べ大きさに制限がある。
【００１０】
そこで、本発明の技術的課題は、均一な粒径のＷターゲットが得られ、それによりスパッター時のパーティクルやシート抵抗値が低下し、製品生産性並びに歩留を顕著に向上し得るスパッターリングターゲット材を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、前述の課題を解決するために、圧延時の条件と再結晶させる温度条件をコントロールして、含有ガス量が１００ｐｐｍ以下で、相対密度が９９．５％以上で、結晶粒子が１００μｍ以下の均一の粒子を有するＷ／Ｍｏ合金板、Ｗ板を作製できることを見出だし本発明をなすに至ったものである。
【００１２】
即ち、本発明によれば、Ｗ圧延材を熱処理する事により得られる再結晶板であって、再結晶粒径の平均が１００μｍ以下であることを特徴とするスパッターリングターゲット材が得られる。
【００１３】
また、本発明によれば、前記スパッターリングターゲット材において、９９．５％以上の相対密度を有することを特徴とするスパッターリングターゲット材が得られる。
【００１４】
さらに、本発明によれば、前記いずれかのスパッターリングターゲット材において，含有ガス量が１００ｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッターリングターゲット材が得られる。
【００１５】
また、本発明では、前記スパッターリングターゲット材を製造する方法であって、粉末冶金法を用いて製造した焼結体に８０％以上の加工率で圧延加工を施して、前記圧延材とし、熱処理して再結晶させることを特徴とするスパッターリングターゲット材の製造方法が得られる。
【００１６】
具体的に本発明では、スパッター用ターゲットの粒子は均粒で微細なほうがよいため、圧延加工率８０％以上で作ったＷ板（相対密度≧９９．５％）を１３００℃以上で加熱し、再結晶させ１００μｍ以下の均粒な組織としたＷ／Ｍｏ合金板、Ｗ板をスパッター用のターゲットとして用いる。なお、本発明の再結晶材の結晶方位はランダムである。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、Ｗ板の圧延条件と再結晶温度を選定することで均一な粒径のＷターゲットが得られ、それによりスパッター時のパーティクルやシート抵抗値が低下し、製品生産性並びに歩留を顕著に向上し得るスパッターリングターゲット材を提供することができる。
【００１８】
また、本発明によれば、結晶粒径をコントロールすることにより、シート抵抗値の低下とスパッター時のパーティクルの発生を抑えることができるスパッターリングターゲット材を提供することができる。
【００１９】
また、本発明によれば，製品生産性と歩留を顕著に向上させ製品コストの低減が可能なスパッターリングターゲット材を提供することができる。
【００２０】
また、本発明によれば、通常のＷ板製造工程が使え、圧延条件・再結晶条件をコントロールすることにより容易に製品が作れるので工業化が容易なスパッターリングターゲット材を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。
【００２２】
（第１の実施の形態）
水素中で焼結したＷインゴットを用い、１３００〜１６００℃の加熱温度で加工中に再結晶しないように圧延しＷ板を得た。このときの板の加工率（板厚減少率）は８２％で、相対密度は９９．９％あった。この板を二分し、一方を１７００℃〜１８００℃の炉中で３０分熱処理して再結晶させた。
【００２３】
圧延だけものは繊維組織になっており、再結晶処理したものは、均−な粒径で平均粒径が約９０μｍであった。また、含有ガス量は両方とも酸素１０ｐｐｍ、窒素＜１０ｐｐｍ、炭素１０ｐｐｍであり、合計１００ｐｐｍ以下であった。
【００２４】
上記の２種類のＷ板を用い、切削や研磨などの２次加工を行いスパッター用のターゲットとし、スパッターリングでＷ膜を成膜後のシート抵抗値を測定した。
【００２５】
その結果、圧延だけで繊維組織もののシート抵抗値を１００とすると、再結晶組織のシート抵抗値は８８と低くなっていた。
【００２６】
また、図１は、本発明の実施の形態によるスパッターリングターゲット材のスパッターリング特性を示す図である。併せて、従来のスパッターリングターゲットのスパッターリング特性も示されている。
【００２７】
図１の曲線１１（本発明材）および曲線１２（従来材）の比較から、本発明の再結晶Ｗ材をスパッターリングターゲットに使用すれば、従来のＷ材を用いた場合に比べ、その成膜に発生する異物数（パーティクル）Ｎｐが処理枚数ＮH の増加に拘わらず格段に減少しており、パーティクルの発生頻度が従来品に比べ低下していることが判明した。
【００２８】
（参考例１）
水素中で焼結したＷ／Ｍｏ（Ｗ５０ｗｔ％：Ｍｏ５０ｗｔ％）インゴットを用い、１４００〜１６００℃の加熱温度で加工中に再結晶しないように圧延しＷ／Ｍｏ板を得た。このときの板の加工率（板厚減少率）は８５％で、相対密度は９９．９％あった。
【００２９】
この板を二分し、一方を１６５０℃〜１８００℃の炉中で３０分熱処理して再結晶させた。
【００３０】
第１の実施の形態と同様に圧延だけのものは繊維組織になっており、再結晶処理したものは均一な粒径で平均粒径が約７０μｍであった。
【００３１】
含有ガス量は両方とも酸素２０ｐｐｍ、窒素＜１０ｐｐｍ、炭素１０ｐｐｍであり合計１００ｐｐｍ以下であった。
【００３２】
第１の実施の形態と同様に、切削や研磨などの２次加工を行いスパッター用のターゲッ卜とし、スパッターリングでＷ／Ｍｏ膜を成膜後のシート抵抗値を測定した。その結果、圧延だけで繊維組織もののシート抵抗値を１００とすると、再結晶組織のシート抵抗値は９０と低くなっていた。
【００３３】
（参考例２）
水素中で焼結したＷ／Ｍｏ（Ｗ１７．５ｗｔ％，Ｍｏ８２．５ｗｔ％）インゴットを用い、１３００〜１５００℃の加熱温度で加工中に再結晶しないように圧延しＷ／Ｍｏ板を得た。このときの板の加工率（板厚減少率）は８０％で、相対密度は９９．９％であった。この板を二分し、一方を１３００℃〜１５００℃の炉中で３０分熱処理して再結晶させた。
【００３４】
第１の実施の形態と同様に圧延だけものは繊維組織になっており、再結晶処理したものは、均一な粒径で平均粒径が約６０μｍであった。含有ガス量は両方とも酸素１０ｐｐｍ、窒素＜１０ｐｐｍ、炭素１０ｐｐｍであり、合計１００ｐｐｍ以下であった。
【００３５】
第１の実施の形態と同様に、切削や研磨などの２次加工を行いスパッター用のターゲットとし、スパッターリングでＷ／Ｍｏ膜を成膜後のシート抵抗値を測定した。その結果、圧延だけで繊維組織もののシート抵抗値を１００とすると、再結晶組織のシート抵抗値は８７と低くなっていた。
【産業上の利用可能性】
【００３６】
以上の説明の通り、本発明に係るスパッターリングターゲット材は、ディスプレイに用いられる透明導電膜や電界効果型トランジスタ類のゲート、ソース、及びドレインに供する金属配線膜などに製造に適用される。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明の実施の形態によるスパッターリングターゲット材のスパッターリング特性を示す図である。
【図１】
2006161164.tif 000003