(57)【要約】【課題】有機化合物を昇華精製する過程で、正確に目視しつつ温度コントロールしながら、高純度に昇華精製物を採取する装置を提供する。【解決手段】有機化合物を昇華精製する装置が、炉心管たる外管１と、当該外管１の中に配置された加熱可能な内管２と、内管２の中に配置自在な昇華精製物採取管３、試料を昇華するための昇華管４の４層構造で構成されている。外管１と内管２と昇華精製物採取管３と昇華管４は、内部が可視自在なパイレックス製又は石英製又は合成セラミック製等の透明な材質で形成されている。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
有機化合物を昇華精製する装置が、炉心管たる外管と、当該外管の中に配置された加熱可能な内管と、当該内管の中に配置自在な昇華精製物採取管および試料を昇華するための昇華管の４層構造で構成されていることを特徴とする有機化合物の昇華精製装置。
【請求項２】
外管と内管と昇華精製物採取管と昇華管は、内部が可視自在なパイレックス製又は石英製又は合成セラミック製等の透明な材質で形成されていることを特徴とする、請求項１に記載した有機化合物の昇華精製装置。
【請求項３】
外管と昇華管は、バルブで密閉自在であると共に、前記バルブの引き出しに従って、昇華精製物採取管内で採取された昇華精製物を取り出し自在に構成されていることを特徴とする、請求項１又は２に記載した有機化合物の昇華精製装置。
【請求項４】
内管の中に挿し込まれる昇華管にはリークバルブが取り付けられ昇華精製中に各種のガスを流通可能であり、当該昇華管の先端部分に温度調節可能な加熱ヒーターが備え付けられていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載した有機化合物の昇華精製装置。
【請求項５】
内管の外周に加熱ヒーターが備え付けられており、当該内管と外管の間が真空排気されて断熱自在に構成されていることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載した有機化合物の昇華精製装置。
【請求項６】
有機化合物が有機エレクトロルミネッセンス素子、有機トランジスター、有機太陽電池の形成に用いられる原料であることを特徴とする、請求項１又は４に記載した有機化合物の昇華精製装置。
【請求項７】
有機化合物が多環芳香族化合物およびキレート錯体化合物であることを特徴とする、請求項１又は４又は６に記載した有機化合物の昇華精製装置。
【請求項８】
昇華中の有機化合物が固体状態又は液体状態であることを特徴とする、請求項１又は４又は６又は７に記載した有機化合物の昇華精製装置。
【請求項９】
加熱ヒーターが可変式で温度調整自在に構成されていることを特徴とする、請求項４又は５に記載した有機化合物の昇華精製装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機化合物の昇華精製装置に関し、さらに言えば、有機エレクトロルミネッセンス（以下、エレクトロルミネッセンスを「ＥＬ」という。）素子および有機トランジスター、有機太陽電池の構成材料などとして用いられる有機化合物の高純度を要求するために使用する昇華精製装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
電界発光を利用したＥＬ素子は、自己発光のため視認性が高い上、完全固体素子であるので、耐衝撃性に優れるなどの特徴を有することから、各種表示装置における発光素子としての利用が注目されている。このＥＬ素子には、発光材料として無機化合物を用いる無機ＥＬ素子と、有機化合物を用いる有機ＥＬ素子とがあるが、有機ＥＬ素子は、印加電圧を大幅に低くし得るので小型化が容易であり、次世代の表示素子としてその実用化研究が積極的になされている。一方、固体発光型の大面積かつフルカラー表示の素子としての用途や照明への応用も有望視され、実用化研究がなされているところである。
【０００３】
前記状況において、有機ＥＬ素子の実用化研究における最大の課題は、長時間の駆動に伴い有機ＥＬ素子の発光輝度の減衰を抑制し、実用的にも耐え得る技術を確立することである。
【０００４】
しかし通常、有機化合物には未反応物、中間生成物、無機塩類および水分などの不純物が多く含まれているので、有機ＥＬ素子構成材料としてそのまま使用した場合には、前記不純物が正孔もしくは電子伝導を妨げるトラップあるいは正孔と電子の再結合を妨げるトラップとして作用するので、良好な発光輝度や長寿命を再現させることは困難ばかりでなく、劣化の要因でもあるダークスポットの成長を抑制することができなかった。
【０００５】
ここで、有機ＥＬ素子の技術に関しては、例えば特許第３５２５０３４号公報に、少なくとも有機発光層を有する有機化合物層を陽極と陰極とからなる一対の電極で挟持してなる有機ＥＬ素子において、前記有機化合物層を形成する為に用いる有機化合物のうち、少なくとも一つは１ｍｇ当たりの電子スピン数が１０13個以下であることを特徴とするものが記載されている。
【特許文献１】特許第３５２５０３４号特許公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
前記特許第３５２５０３４号に係る有機ＥＬ素子は、蒸着法等により作製され、電子スピン数が規定値以下の有機化合物を用いたことにより、長時間の駆動に対しても発光効率が良く、半減寿命の改善に寄与している。
【０００７】
しかしながら、発光輝度の減衰を抑制し実用的にも耐久性ある有機ＥＬ素子の形成に限らず、有機トランジスターや有機太陽電池に供される有機化合物を昇華精製する過程で、正確に目視しつつ温度コントロールしながら、高純度に昇華精製物を採取する装置は未だ開発されていない。かくして、本発明の課題はこのような問題点を解決した昇華精製装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、以下の有機化合物の昇華精製装置に到達した。
【０００９】
すなわち、請求項１記載の発明の有機化合物の昇華精製装置は、当該有機化合物を昇華精製する装置が、炉心管たる外管１と、当該外管１の中に配置された加熱可能な内管２と、当該内管２の中に配置自在な昇華精製物採取管３、試料を昇華するための昇華管４の４層構造で構成されていることを特徴とする。
【００１０】
請求項２記載の発明の有機化合物の昇華精製装置は、前記外管１と内管２と昇華精製物採取管３と昇華管４につき、内部が可視自在なパイレックス製又は石英製又は合成セラミック製等の透明な材質で形成されていることを特徴とする。
【００１１】
請求項３記載の発明の有機化合物の昇華精製装置は、前記外管１と昇華管４が固定されたバルブ７で密閉自在であると共に、前記バルブ７はスライド可能なレール上に接合されて可動自在であり、前記バルブ７の引き出しに従って、昇華精製物採取管３内で採取された昇華精製物を取り出し自在に構成されていることを特徴とする。
【００１２】
請求項４記載の発明の有機化合物の昇華精製装置は、前記内管２の中に挿し込まれる昇華管４にはリークバルブ８が取り付けられ昇華精製中に各種のガスを流通できることを特徴とする。また昇華管４の先端部分の外周に加熱ヒーター５が備え付けられていることを特徴とする。
【００１３】
請求項５記載の発明の有機化合物の昇華精製装置は、前記内管２の外周に加熱ヒーター６が備え付けられており、当該内管２と外管１の間が真空排気されて断熱自在に構成されていることを特徴とする。
【００１４】
請求項６記載の発明の有機化合物の昇華精製装置は、前記有機化合物が有機トランジスター、有機太陽電池、有機ＥＬ素子の形成に用いられる原料であることを特徴とする。
【００１５】
請求項７記載の発明の有機化合物の昇華精製装置は、前記有機化合物がキレート錯体化合物、多環芳香族化合物であることを特徴とする。
【００１６】
請求項８記載の発明の有機化合物の昇華精製装置は、前記昇華中の有機化合物が固体状態又は液体状態であることを特徴とする。
【００１７】
請求項９記載の発明の有機化合物の昇華精製装置は、前記加熱ヒーター５、６が可変式で温度調整自在に構成されていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の有機化合物の昇華精製装置は、外管と加熱可能な内管とその中に配置自在な昇華精製物採取管、試料を昇華するための昇華管の４層構造で構成され、しかもそれらは内部が可視自在なパイレックス製や石英製等の透明な材質で形成されている。また、昇華管の先端部分と内管の外周に各々備えた加熱ヒーターが、可変式で温度調整自在に構成されているので、常に昇華精製状態の内部観察をしながら昇華精製を行える。そして、可変式の加熱ヒーターにより、有機化合物の性質に合わせた温度コントロールをしながら、高純度な昇華精製物の採取を実現する。
【００１９】
また、外管と内管と昇華精製物採取管を密閉するバルブの引き出しに従って、昇華精製物採取管がスライド移動するので、昇華精製後の昇華精製物（サンプル）を容易に取り出せて便利である。さらに、外周に加熱ヒーターを備えた内管と外管の間を真空排気することで、より高い断熱効果が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本実施形態の有機化合物の昇華精製装置は、有機ＥＬ素子の形成に用いられる原料やキレート錯体化合物、その他の有機トランジスターや有機太陽電池の形成に用いられる有機化合物を高純度に昇華精製する装置である。また昇華中の有機化合物が固体状態又は液体状態である場合にも適用可能である。以下、本発明の好適な実施形態を、図１に基づいて説明する。但し、本実施形態に限定されるものではない。
【００２１】
この昇華精製装置は、基本的に、水平配置の外側の外管１と、当該外管の中に配置された内管２と、当該内管２の中に配置自在な昇華精製物採取管３、試料を昇華させるための昇華管４の４層構造で構成されている。
【００２２】
外管１は、透明なパイレックス製の炉心管であり、真空排気自在な排気バルブ１１が取り付けられている。内管２は、前記外管１と略同じ長さで透明な石英製のインナー管である。この内管２の図中左半分の外周に加熱ヒーター６が備え付けられ温度勾配がつくられている。外管１の基端部は、図中右側のバルブ７に固定されている。よって、内管２と外管１の間を真空排気して加熱することにより、良好な断熱効果を得ることが可能となり有機物の分解温度よりも低い温度で昇華精製することができる。
【００２３】
前記内管２の内側に、透明な石英製もしくはパイレックス製で昇華精製物を採取する昇華精製物採取管３が内管２の内周に沿って配置されている。この採取管３のバルブ７寄りの先端に押えバネ１０が配設されている。採取管３の外部には、圧力調整バルブ１３が取り付けられていると共に、基端がパイレックス製のトラップ１４に注ぎ込まれている。このトラップ１４は、外部に排気バルブ１６を有し全体が恒温槽１５の中に入れられている。よって、前記内管２及び採取管３の中で温度勾配により析出した不純物を分離してトラップ１４内に貯溜することができる。
【００２４】
昇華精製物採取管３の内側に、パイレックス製で試料を昇華するための昇華管４が挿入される。昇華管４はバルブ７に接合されている。昇華管４の当該先端部分の外周には、昇華管加熱用ヒーター５が備え付けられている。
【００２５】
一方、前記昇華管４のバルブ７側の外部は、リークバルブ８が取り付けられていると共に、水平配置のスライダー（図示を省略）に連結されている。リークバルブ８を介して各種のガスを導入することによって内管２の温度勾配だけでなくガスの流量によっても昇華物の効率的な分離精製が行える。また、バルブ７が固定されたスライダーを図中右方向にスライドさせて前記バルブ７を引き出せば、昇華精製物採取管３内で採取された昇華精製物を簡単に取り出すことができる。
【００２６】
前記内管２の外周の加熱ヒーター６及び昇華管４の外周の加熱ヒーター５は、図示を省略した温度調整装置に接続されて可変式に構成され、各々独立して温度調整できるので、有機化合物の性質に合わせた温度コントロールを適切に管理することができる。また、正確な昇華精製温度がモニター可能であるから、有機ＥＬ素子の作製時の条件出しに利用することができる。
【実施例１】
【００２７】
（昇華精製実験）
当該昇華精製装置を用いて有機化合物の昇華精製実験を行った。
未精製のアルミキレート錯体であるAlq3（Tris(8-hydroxyquinolinato)aluminum(III)を100mg入れた石英製ボートを図１に示した昇華管４内に配置した。昇華管４をスライドさせ内管２内部に設置した昇華精製物採取管３の内側に挿入した。外管１とバルブ７をＯリングを介して閉じた。
【００２８】
排気バルブ１３と１６にターボ分子ポンプを接続し装置を排気した。圧力が１ｘ１０−6Torr以下になるのを待って昇華管４に備え付けたヒーター５を１００℃まで予備的に加熱した。その後、昇華管４の温度を観察しながら徐々に昇温した。その結果、昇華管４の温度が１８０℃に達する付近から昇華物が昇華管４の出口付近の採取管３の内部に付着しはじめた。このときの圧力は５ｘ１０−７Torrであった。さらに加熱を続け２２０℃に達したところで温度を一定に保ち２時間放置した。
【００２９】
昇華物は昇華管４の端部から排気バルブ１６の方向に向かって約１０ｃｍの幅を持って採取管３の内部に付着していることが観測された。その後、昇華管３の温度は２２０℃に維持したまま内管２のヒーター６を１５０℃にセットし過熱を行った。
その結果、採取管３の内部に付着していた精製物は昇華管３の出口付近から排気バルブ１６の方向に約５ｃｍほど移動するとともに１０ｃｍの幅であったものが幅２０ｃｍに広がった。
【００３０】
内管２と昇華管４の過熱を止め放置し室温まで冷却した。冷却後、バルブ１６と１１を閉じてリークバルブ８から窒素ガスをゆっくりと導入し圧力を大気圧に戻した。バルブ７を開いて昇華管４をスライドさせ内部から採取管３を取り出した。採取管３の内部の異なる位置に付着したＡｌｑ３を採取し、液体クロマトグラフィーと元素分析によって分析した結果、昇華管４の出口付近から３ｃｍの領域に析出したＡｌｑ３は極めて高純度のＡｌｑ３であることが分かった。
【比較例１】
【００３１】
内管２のヒーター６を使用せずに昇華した以外は実施例１と同様にしてＡｌｑ３を精製した。分析の結果、内管２の温度を制御せずに精製したＡｌｑ３は実施例１に比べて何れも純度の低いものしか得られなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の有機化合物の昇華精製装置の一例を示した縦断面図である。
【符号の説明】
【００３３】
１    外管
２    内管
３    昇華精製物採取管
４    昇華管
５    昇華管加熱ヒーター
６    加熱ヒーター
７    バルブ
８    リークバルブ
【図１】
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