(57)【要約】【課題】単位操作又は反応操作を行う運転中又は停止中において、マイクロ流路内の汚損を効率よく除去する。【解決手段】２種類の原料流体Ａ、Ｂを、それぞれの流体供給路３４Ａ、３４Ｂを通して、等価直径が１ｍｍ以下である１本のマイクロ流路３２に合流させて反応操作又は単位操作を行うマイクロ化学装置３０の洗浄方法において、洗浄流体をマイクロ流路３２に流通させ、マイクロ流路３２内において層流渦を発生させてマイクロ流路３２を洗浄する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数種類の原料流体をそれぞれの流体供給路を通して、等価直径が１ｍｍ以下である１本のマイクロ流路に合流させて反応操作又は単位操作を行うマイクロ化学装置の洗浄方法において、
洗浄流体を前記マイクロ流路に流通させ、前記マイクロ流路内において層流渦を発生させて前記マイクロ流路を洗浄することを特徴とするマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項２】
前記層流渦が、層流領域、又は層流から乱流への遷移領域の流れにおいて発生する渦である請求項１に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項３】
複数種類の原料流体をそれぞれの流体供給路を通して、等価直径が１ｍｍ以下である１本のマイクロ流路に合流させて反応操作又は単位操作を行うマイクロ化学装置の洗浄方法において、
洗浄流体を前記マイクロ流路に流通させるとともに、前記マイクロ流路の上流側に送気手段を設け、前記洗浄流体に気体を混入させて前記マイクロ流路を洗浄することを特徴とするマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項４】
前記洗浄流体が、層流渦を発生させる請求項３に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項５】
前記マイクロ化学装置に振動付与手段を設け、前記マイクロ流路に振動を与える請求項１〜４のいずれか1項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項６】
前記マイクロ流路内の前記洗浄流体に超音波を印加する請求項１〜５のいずれか1項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項７】
前記マイクロ流路の下流に圧力制御手段を設け、
前記マイクロ流路内の前記洗浄流体に、所定値以上の圧力を印加した後、除圧する請求項１〜６のいずれか1項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項８】
前記マイクロ流路に前記洗浄流体を流通させるステップと、前記洗浄流体の前記マイクロ流路への流通を停止させるステップと、を備えた請求項１〜７のいずれか1項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項９】
前記洗浄流体を前記マイクロ流路の一端側から流通させるステップと、前記洗浄流体を前記マイクロ流路の他端側から流通させるステップと、を備えた請求項１〜８のいずれか1項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項１０】
前記マイクロ化学装置に温度調節手段を設け、
前記マイクロ流路内の前記洗浄流体を加熱させる請求項１〜９のいずれか1項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項１１】
前記マイクロ流路に複数種類の前記洗浄流体を流通させる洗浄方法であって、前記マイクロ流路に流通させる最後の前記洗浄流体を、前記マイクロ流路における反応操作又は単位操作を阻害しない流体とする請求項１〜１０のいずれか1項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項１２】
前記マイクロ流路内に前記洗浄流体を充填して所定時間経過させ、その後、前記マイクロ流路から前記洗浄流体を排出させる請求項１１に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項１３】
前記単位操作が、混合、分離、分級、濾過、加熱、冷却、熱交換、抽出、晶析、溶解、蒸発、蒸留、吸収、吸着を含み、前記反応操作が、無機物質や有機物質を対象としたイオン反応、酸化還元反応、電解反応、硝化反応、燃焼反応、燃成反応、焙焼反応、ハロゲン化反応、スルホン化反応、アルキル化反応、エステル化反応、醗酵反応、熱反応、触媒反応、ラジカル反応、重合反応を含む請求項１〜１２のいずれか1項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項１４】
前記単位操作又は前記反応操作中に、前記洗浄方法を導入する請求項１〜１３のいずれか1項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項１５】
前記洗浄流体を、前記マイクロ流路に複数回流通させる請求項１〜１４のいずれか1項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法。
【請求項１６】
請求項１〜１５のいずれか１項に記載のマイクロ化学装置の洗浄方法を導入した顔料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロ化学装置の洗浄方法に係り、特に、等価直径が１ｍｍ以下の微細なマイクロ流路内において複数の原料流体を用いて、反応操作又は単位操作を行うマイクロ化学装置の洗浄方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
マイクロリアクターと一般に称されているマイクロ化学装置は、直径数μｍ〜数百μｍのマイクロ空間内の現象を利用した化学反応・物質生産の為の混合・分離等の単位操作又は反応操作を行うものである。このマイクロリアクターは、マイクロ空間内では反応流体の流れが層流になるという現象を利用して、積極的に反応界面を広く長く形成することにより、流体間の反応や混合の高効率化又は高速化ができる革新技術として、近年注目されている。このマイクロリアクターとして、エッチング等の微細加工技術で形成された微細流路を利用した薬液等の精密な反応・混合システムが提案されている。
【０００３】
しかし、このようなマイクロ空間での反応や混合、それによる生成物が、マイクロ流路内に沈降、吸着、又は結晶化し、マイクロ流路を汚損しやすい。その汚損により、原料の処理量および計量の正確性が維持できず、マイクロリアクターとしての利点が損なわれてしまう。
【０００４】
これを解決する手段として、従来は、一般的な化学装置の洗浄方法である、１）物理的洗浄方法（流動のせん断力の利用、固形物との摩擦の利用）、２）化学的洗浄（化学反応の利用、溶解力の利用）が用いられている。さらに、マイクロ化学装置の洗浄作業を行う際は、マイクロ化学装置を分解して手動で行うことが多い。
【０００５】
また、特許文献１には、マイクロリアクターの洗浄方法が開示されている。このマイクロリアクターには、マイクロリアクターの上流又は下流に、バルブや絞り手段が設けられている。このバルブや絞り手段を閉じることにより、マイクロ流路内を流路の耐圧限界以下の所定圧まで加圧した後、除圧して洗浄する方法が提案されている。この方法により、流速の急激な変化に付随する、マイクロ流路内壁表面のせん断力によって、マイクロ流路内の汚損が除去できるとされている。
【特許文献１】特表２００５−５０１６９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、マイクロ化学装置に形成されるマイクロ流路は、複数の流体を導入して合流させる操作、又は分離させる操作等を行うため、複雑な構造や形状となっている場合が多い。図１１は従来のＹ字型流路１を示す概念図である。図１１に示すように、特に、流速が遅い部分や流路の分岐部、内壁面等に汚損２が残留しやすい。このため、例えば、反応流体を流通させた状態でマイクロ流路を加圧し、流速を速めるだけでは、汚損の滞留物が除去されにくいといった問題がある。
【０００７】
また、手動で洗浄する毎にマイクロ化学装置の運転を停止し、マイクロ化学装置を分解、洗浄、組立て、等を行うため、単位操作又は反応操作を行う運転の稼働時間が減少する。さらに、手動洗浄により労力の増加を招くといった問題がある。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、単位操作又は反応操作を行う運転中においても、マイクロ流路内の汚損を効率よく除去することができる、マイクロ化学装置の洗浄方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
前記課題を解決するために、本発明は、複数種類の原料流体をそれぞれの流体供給路を通して、等価直径が１ｍｍ以下である１本のマイクロ流路に合流させて反応操作又は単位操作を行うマイクロ化学装置の洗浄方法において、洗浄流体を前記マイクロ流路に流通させ、前記マイクロ流路内において層流渦を発生させて前記マイクロ流路を洗浄することを特徴とするマイクロ化学装置の洗浄方法を提供する。
【００１０】
本発明において、前記層流渦が、層流領域、又は層流から乱流への遷移領域の流れにおいて発生する渦であることが好ましい。
【００１１】
本発明によれば、洗浄流体がマイクロ流路の内を層流で流通する場合、マイクロ流路の内壁付近では、洗浄流体Ｃがある程度の秩序を保ちながらも渦などの乱れを生じ、周期的な層流渦（例えば、カルマン渦）を発生する。この層流渦は、マイクロ流路の内壁表面に揺れを生じさせ、マイクロ流路の内壁表面に付着した汚損をたたき出す効果を生じる。したがって、マイクロ流路内の汚損が、層流渦により効率よく除去される。
【００１２】
また本発明は、複数種類の原料流体をそれぞれの流体供給路を通して、等価直径が１ｍｍ以下である１本のマイクロ流路に合流させて反応操作又は単位操作を行うマイクロ化学装置の洗浄方法において、洗浄流体を前記マイクロ流路に流通させるとともに、前記マイクロ流路の上流側に送気手段を設け、前記マイクロ流路内に流通させる前記洗浄流体に気体を含ませて、前記マイクロ流路を洗浄することを特徴とするマイクロ化学装置の洗浄方法を提供する。
【００１３】
本発明によれば、マイクロ流路内に流通させた洗浄流体と気体は、適切な流量比によって気泡流を形成し、この気泡がマイクロ流路の内壁面と接触しながら通過する。これにより、壁面近傍の洗浄流体に振動が生じ、洗浄性が向上する。なお、気体は、空気や窒素等の不活性ガス等が挙げられるが、洗浄流体と反応し洗浄性を低下させない気体であれば、他の種類の気体でもよい。また、原料流体の反応を阻害しない気体が好ましい。
【００１４】
また本発明において、前記洗浄流体が、層流渦を発生させることが好ましい。このように、洗浄流体が気体と液体の表面張力による界面を形成しながら、層流渦を発生させて流通するため、マイクロ流路の内壁面により多く振動を与えることができる。したがって、マイクロ流路を効率よく洗浄することができる。
【００１５】
また本発明において、前記マイクロ化学装置に振動付与手段を設け、前記マイクロ流路に振動を付与することが好ましい。これにより、マイクロ流路内にキャビテーション効果が生じ、マイクロ流路内壁面に振動を与えることにより、汚損を除去することができる。なお、振動周波数は、１ｋＨｚ〜１０ＭＨｚが好ましく、１ｋＨｚ〜１ＭＨｚがより好ましく、２０ｋＨｚ〜２００ｋＨｚがさらに好ましい。すなわち、高周波及び超音波の帯域を用いることが好ましい。また、振動の出力は、１Ｗ〜１０ｋＷが好ましく、１０Ｗ〜５ｋＷがより好ましく、１００Ｗ〜２ｋＷがさらに好ましい。
【００１６】
また本発明において、前記マイクロ流路内の前記洗浄流体に超音波を印加することが好ましい。この方法により、マイクロ流路内において、極めて小さな気泡や空洞が急速に形成される、又は激しく破壊される等の現象、すなわちキャビテーション効果を生じる。したがって、マイクロ流路内壁面に振動を与え、汚損をかきだすことができる。なお、振動周波数及び出力については、前述と同様である。
【００１７】
また本発明において、前記マイクロ流路の下流に圧力制御手段を設け、前記マイクロ流路内の前記洗浄流体に、所定値以上の圧力を印加した後、除圧することが好ましい。
【００１８】
このように、洗浄流体がマイクロ流路内を流通している状態で、マイクロ流路の下流側に設けられた圧力制御手段により流路を塞がれるため、マイクロ流路内が加圧される。その後、圧力制御手段によりマイクロ流路内が除圧された瞬間、洗浄流体中の圧縮されていた気体が、膨張しながら下流側へ一気に排出される。この時、洗浄流体の流速が増加し、マイクロ流路内の汚損を効率よく除去することができる。
【００１９】
また本発明において、前記マイクロ流路に前記洗浄流体を流通させるステップと、前記洗浄流体の前記マイクロ流路への流通を停止させるステップと、を備えることが好ましい。
【００２０】
このように、洗浄流体の流通を停止することにより、マイクロ流路内を洗浄流体で満たす間、マイクロ流路内の汚損が洗浄流体中に拡散するため、洗浄性が向上する。
【００２１】
また本発明において、前記洗浄流体を前記マイクロ流路の一端側から流通させるステップと、前記洗浄流体を前記マイクロ流路の他端側から流通させるステップと、を備えることが好ましい。このように、マイクロ流路内の流路分岐部や隅部等に滞留している汚損を、洗浄流体を流通させる方向を逆にすることにより、汚損を除去することができる。
【００２２】
また本発明において、前記マイクロ化学装置に温度調節手段を設け、前記マイクロ流路内の前記洗浄流体を加熱させることが好ましい。このように、マイクロ流路内の洗浄流体を加熱させることにより、マイクロ流路内の汚損が洗浄流体中に拡散する速度が増す。したがって、マイクロ流路内を効率よく洗浄することができる。
【００２３】
また本発明において、前記マイクロ流路に複数種類の前記洗浄流体を流通させる洗浄方法であって、前記マイクロ流路に流通させる最後の前記洗浄流体を、前記マイクロ流路における反応操作又は単位操作を阻害しない流体とすることが好ましい。これにより、反応操作又は単位操作時に、洗浄流体の残留により反応又は混合を阻害されないため、所望の生成物を得ることができる。
【００２４】
また本発明において、前記マイクロ流路内に前記洗浄流体を充填して所定時間経過させ、その後、前記マイクロ流路から前記洗浄流体を排出させることが好ましい。このように、運転後にマイクロ流路内に洗浄流体を充填させることにより、マイクロ流路内に汚損が残留したまま乾燥することを抑制することがでる。さらに、マイクロ流路内の汚損を洗浄流体中に拡散させることができるため、洗浄性が向上する。
【００２５】
また本発明において、前記単位操作が、混合、分離、分級、濾過、加熱、冷却、熱交換、抽出、晶析、溶解、蒸発、蒸留、吸収、吸着を含み、前記反応操作が、無機物質や有機物質を対象としたイオン反応、酸化還元反応、電解反応、硝化反応、燃焼反応、燃成反応、焙焼反応、ハロゲン化反応、スルホン化反応、アルキル化反応、エステル化反応、醗酵反応、熱反応、触媒反応、ラジカル反応、重合反応を含むことが好ましい。
【００２６】
また本発明において、前記単位操作又は前記反応操作中に、前記洗浄方法を導入することが好ましい。このように、反応操作又は単位操作中において、マイクロ流路内に析出又は凝集による目詰まりが発生した際、即時に洗浄工程に切り替えることができる。したがって、原料流体の浪費を抑制することができる。
【００２７】
また本発明において、前記洗浄流体を、前記マイクロ流路に複数回流通させることが好ましい。このように、一回の流通では除去しきれないマイクロ流路内の汚損を除去することができる。
【発明の効果】
【００２８】
以上説明したように、本発明によれば、運転中又は停止中のいずれにおいても、マイクロ流路内の汚損を効率よく除去することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２９】
以下、添付図面に従って、本発明に係るマイクロ化学装置の洗浄方法の好ましい実施形態について詳説する。図１は、薄片状流型マイクロ化学装置本体３０の斜視図であり、図２は、薄片状流型マイクロ化学装置本体３０の上面図と、Ｆ−Ｆ’線断面図である。
【００３０】
まず、図１、２の薄片状流型マイクロ化学装置本体３０の詳細について説明する。図１、２に示すように、薄片状流型のマイクロ化学装置本体３０には、２種類の原料流体の反応を行うマイクロ流路３２と、マイクロ流路３２に２種類の原料流体を合流させる２本の流体供給路３４Ａ、３４Ｂと、からなるＹ字型流路が形成されている。また、２本の流体供給路３４Ａ、３４Ｂの上流端には、２種類の原料流体をそれぞれ導入させる流入口３６、３７が形成されている。また、マイクロ流路３２の下流端には、反応により得られる生成物を流出させる流出口３８が形成されている。
【００３１】
マイクロ流路３２は断面が円形の微小流路である。マイクロ流路３２断面の等価直径は、１ｍｍ以下が好ましく、５００μｍ以下がより好ましい。なお、断面形状は、円形以外に矩形、台形、半円形などが採用できる。
【００３２】
マイクロ化学装置本体３０を構成する部材の材質としては、強度が高く、腐食防止性があり、原料流体の流動性を高くするものが好ましい。例えば、金属（鉄、アルミ、ステンレス鋼、チタン、その他の各種金属）、樹脂（フッ素樹脂、アクリル樹脂等）、ガラス（石英等）、セラミックス（シリコン等）などが好ましく使用できる。
【００３３】
マイクロ化学装置本体３０を製作するには、微細加工技術が適用される。図３のマイクロ化学装置本体３０は、マイクロ流路３２、流体供給路３４Ａ、３４Ｂ、流入口３６、３７、流出口３８が形成された本体部材３１の上に、平板状の蓋部材３３を被せて接合させて製作される。適用可能な微細加工技術としては、例えば次のようなものがある。
【００３４】
（１）Ｘ線リソグラフィと電気めっきを組み合わせたＬＩＧＡ技術
（２）ＥＰＯＮ  ＳＵ８を用いた高アスペクト比フォトリソグラフィ法
（３）機械的マイクロ切削加工
（４）Ｄｅｅｐ  ＲＩＥによるシリコンの高アスペクト比加工法
（５）Ｈｏｔ  Ｅｍｂｏｓｓ加工法
（６）光造形法
（７）レーザー加工法
（８）イオンビーム加工法
本体部材３１と蓋部材３３との接合方法は、高温加熱による材料の変質や変形によるＹ字型流路の破壊を伴わず、寸法精度を保った精密な方法が望ましく、製作材料との関係から固相接合（例えば圧接接合や拡散接合等）や液相接合（例えば、溶接、共晶接合、はんだ付け、接着等）を選択することが好ましい。例えば、材料にシリコンを使用する場合にシリコン同士を接合するシリコン直接接合や、ガラス同士を接合する融接、シリコンとガラスを接合する陽極接合、金属同士を接合する拡散接合等が挙げられる。セラミックスの接合については、金属のようなメカニカルなシール技術以外の接合技術が必要であり、アルミナに対してｇｌａｓｓ  ｓｏｌｄｅｒなる接合剤をスクリーン印刷で、８０μｍ程度の膜厚に印刷し、圧力をかけずに４４０〜５００℃で熱処理する方法がある。また、新しい技術として、表面活性化接合、水素結合を用いた直接接合、ＨＦ（フッ化水素）水溶液を用いた接合等がある。
【００３５】
このマイクロ化学装置３０における原料流体とは、生成物を得るために必要な流体であり、液体、気体、液体中に固体微粒子等が分散された固液混合物、液体中に気体が溶解せずに分散した気液混合物等を指す。また、流体が２種類以上ある場合、流体の種類、化学組成、表面張力、比重、粘度等が異なる場合のみならず、例えば、温度、気液比や、固液比などの状態が異なる場合も、原料流体に含まれる。
【００３６】
また本発明において、この流体供給手段は、マイクロ化学装置３０よりも上流側の各配管又は下流側の各配管いずれかに配置される。流体供給手段の具体的な例としては、送液ポンプ、空気ポンプ等が挙げられるが、流体を層流で供給する駆動機能を有するものであれば、他の供給手段でもよい。
【００３７】
また本発明において、洗浄流体は、マイクロ流路内の汚損物を除去する流体である。
【００３８】
この洗浄流体とは、液体、気体、固体中に固体微粒子等が分散された固液混合物、気体中に固体微粒子等が分散された固気混合物、液体中に気体が溶解せずに分散した気液混合物等を指す。また、流体が２種類以上ある場合、流体の種類、化学組成、表面張力、比重、粘度等が異なる場合のみならず、例えば、温度、気液比や固液比等の状態が異なる場合も、洗浄流体に含まれる。
【００３９】
洗浄流体の具体的な例については、汚損の種類に依存するが、例えば、水、界面活性剤水溶液、メタノール、エタノール等のアルコール類、ベンゼンやアセトン等、が挙げられる。
【００４０】
また本発明において、脈流を発生させる流体供給手段は、洗浄流体の流動と停止を交互に行うものであり、例えば、脈流ポンプが挙げられるが、脈流を発生させる機能を有するものであれば、他の手段でもよい。
【００４１】
また本発明において、送気手段は、気体を供給するものであり、例えば、空気ポンプが挙げられるが、気体を供給する機能を有するものであれば、他の手段でもよい。
【００４２】
また本発明において、振動付与手段は、マイクロ流路内の洗浄流体に振動を付与するものであり、例えば、超音波振動子が挙げられるが、振動させる機能を有するものであれば、他の手段でもよい。
【００４３】
また本発明において、圧力制御手段は、流路の一部に設けられ、マイクロ流路又はマイクロ流路内の洗浄流体を加圧するものであり、例えば、減圧弁、背圧弁、電磁弁、バルブ、ダンパ等が挙げられる。但し、流路内の洗浄流体を加圧する機能を有するものであれば、他の手段でもよい。
【００４４】
また本発明において、温度調節手段は、温水や油を用いた恒温循環槽、各種ヒータ、熱風発生機等、が挙げられるが、温度の制御又は調節する機能を有するものであれば、他の手段でもよい。
【００４５】
以下、本発明に係るマイクロ化学装置の洗浄方法の好ましい実施の形態について詳説する。
【００４６】
図３〜６は、本発明の薄片状流型マイクロ化学装置本体３０における洗浄方法を示す図である。なお、各図において、図１〜２と同一の符号を示す部分は、同一の物又は機能を有するものとする。
【００４７】
本発明における第一の実施形態について説明する。この実施形態は、図３の薄片状流型マイクロ化学装置本体３０において、マイクロ流路３２に洗浄流体を流通させ、マイクロ流路３２内に層流渦を発生させて洗浄する方法である。まず、図３に示すように、洗浄流体貯蔵部１２から、洗浄流体Ｃを脈流で発生させる図示しない流体供給手段（例えば、脈流ポンプ等）を介して、配管１８、配管２０を流通させ、流体供給路３４Ａ、３４Ｂよりマイクロ流路３２に流通させる。この時、洗浄流体Ｃが、マイクロ流路３２内を層流で流通するよう供給する。このような層流流れの中においては、マイクロ流路３２の内壁付近では、洗浄流体Ｃがある程度の秩序を保ちながらも渦などの乱れを生じ、周期的な層流渦（例えば、カルマン渦）を発生する（これは、流れの中にある障害物の表面で流体が引きずられることにより、障害物の付近とそれ以外の部分との圧力の差が発生して渦ができると考えられる）。また、脈流で供給する場合、さらに洗浄流体の脈流が外部力として層流を乱すため、前述と同様に、層流渦が発生する。この層流渦は、マイクロ流路３２の内壁表面に揺れを生じさせ、マイクロ流路の内壁表面に付着した汚損をたたき出す効果を生じ、マイクロ流路３２内の汚損を除去することができる。
【００４８】
本発明における第二の実施形態について説明する。この実施形態は、図４の薄片状流型マイクロ化学装置本体３０において、洗浄流体Ｃに気体４を含ませ、マイクロ流路３２内をバブリング洗浄する方法である。この方法を実現する構成は、図４に示すように、脈流を発生させる図示しない流体供給手段（例えば、脈流ポンプ等）とマイクロ流路３２の流入口３６及び３７との間に、気体４を流入させる送気手段（例えば、空気ポンプ等）１１と、送気手段１１と配管１８、配管２０をそれぞれ連結する配管２８Ａ、２８Ｂを設けたこと以外は、第一の実施形態と同様である。
【００４９】
図４に示すように、まず、洗浄流体Ｃを、洗浄流体貯蔵部１２から脈流を発生させる図示しない流体供給手段（例えば、脈流ポンプ等）を介して、配管１８、２０に流通させる。そして、送気手段１１から配管２８Ａ、２８Ｂを通して、配管１８、２０内に流通する洗浄流体Ｃに気体４を混入させる。この気体４が混入された洗浄流体Ｄを、流体供給路３４Ａ、３４Ｂよりマイクロ流路３２に流通させる。これにより、洗浄流体Ｄは、マイクロ流路３２内においてセグメンテッドフローを形成する。このセグメンテッドフローは、マイクロ流路の内壁面上に気体４と液体の表面張力による界面を形成しながら流れていくものであるため、マイクロ流路の内壁面に周期的に振動を与えるようになり、マイクロ流路３２内の汚損が除去される。
【００５０】
本発明における第三の実施形態について説明する。この実施形態は、図５の薄片状流型マイクロ化学装置本体３０において、マイクロ流路３２内の洗浄流体Ｄに、所定の圧力の印加と除圧を行うことにより、マイクロ流路３２内を洗浄する方法である。
【００５１】
この方法を実現する構成は、図５に示すように、マイクロ流路３２の下流に圧力制御手段１３を設けたこと以外は、第二の実施形態と同様である。図５（Ａ）に示すように、まず、送気手段１１により気体４が混入された洗浄流体Ｄを、流体供給路３４Ａ、３４Ｂよりマイクロ流路３２に流通させる。次いで、図５（Ｂ）に示すように、洗浄流体Ｄをマイクロ流路３２に流通させながら、圧力制御手段１３（例えば、背圧弁等）を作動させ、マイクロ流路３２の下流側の流路を閉鎖する。これにより、マイクロ流路３２内の気体４が混入された洗浄流体Ｄを加圧させる。次いで、マイクロ流路３２の耐圧値以下の所定の圧力値以上に印加した後、図５（Ｃ）に示すように、圧力制御手段１３を作動させることにより、マイクロ流路３２の下流側の流路を開き、一気にマイクロ流路３２内の圧力を開放させる。これにより、洗浄流体Ｄに混入している気体４が、膨張しながら一気にマイクロ流路３２の下流へ流される。またこの時、マイクロ流路３２内を流れる洗浄流体Ｄの流速が速くなるため、マイクロ流路３２内の汚損を効率よく除去することができる。
【００５２】
本発明における第四の実施形態について説明する。この実施形態は、図６の薄片状流型マイクロ化学装置本体３０において、洗浄流体Ｃをマイクロ流路３２に順方向と、逆方向とに流通させ、マイクロ流路３２内を洗浄する方法である。図６（Ａ）に示すように、まず、洗浄流体Ｃを流体供給路３４Ａ、３４Ｂよりマイクロ流路３２に流通させて洗浄する（運転Ａ）。次いで、図６（Ｂ）に示すように図６（Ａ）とは逆方向に、洗浄流体Ｃを流出口３８よりマイクロ流路３２に流通させる（運転Ｂ）。その後、再度、運転Ａと運転Ｂを交互に行う。これにより、洗浄流体Ｃを一方向に流通させるだけでは除去しにくい箇所に溜まった汚損を、マイクロ流路３２内から効率よく除去することができる。また、この洗浄方法において使用する洗浄流体は、気体４を混入したものでもよい。
【００５３】
次に、図１、２とは異なるマイクロ化学装置の形態について説明する。
【００５４】
図７（Ａ）、（Ｂ）は、薄片状流型マイクロ化学装置本体３０とは別の実施形態である、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０の斜視図であり、図８は、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０を構成するプレートのマイクロ流路付近の断面図であり、図９は、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０を構成するプレートのリブ形状を示す部分斜視図であり、図１０は、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０を構成するプレートの流出側を示す部分斜視図である。
【００５５】
図７（Ａ）、（Ｂ）に示すように、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０は、３液を同芯円状に層流化して同時に混合させることにより反応又は混合させる装置である。マイクロ化学装置本体４０は、プレート４２と、プレート４２の上流側及び下流側にそれぞれ配置されてプレート４２を挟持する蓋部材４４及び受け部材４６と、で構成される。この蓋部材４４とプレート４２は、蓋部材４４の凸部７１と凹部７３とを接続させることにより、一体化させる。また、受け部材４６と、プレート４２と、蓋部材４４とを貫通するよう、それぞれにねじ穴７０、７２、７４が形成されている。これらのねじ穴７２、７４、７６を、ねじ７６が貫通して一体化され、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０が形成される。
【００５６】
蓋部材４４の上流側には、３本の流入用の配管４８Ａ、４８Ｂ、４８Ｃがそれぞれ着脱自在に取付けられるコネクタ４０Ａ、４０Ｂ、４０Ｃが設けられ、３種類の原料流体Ａ、Ｂ、Ｃが流入される。プレート４２には、配管４８Ａ、４８Ｂ、４８Ｃから、それぞれ流出する流体を同芯円状に層流化するマイクロ流路５４が形成されている。受け部材４６には、マイクロ流路５４から流出した３液を同時に混合又は反応させて混合流体（生成物）とする混合流路５８が形成されており、また同様に、受け部材４６の下流側にも、コネクタに着脱自在に取付けられた流出用のチューブ５０が設けられ、生成物Ｄが排出される。
【００５７】
蓋部材４４には、配管４８Ａ、４８Ｂ、４８Ｃからの流体がそれぞれ流入する蓋部材貫通孔４４Ａ、４４Ｂ、４４Ｃが形成されている。
【００５８】
図８、９に示すように、プレート４２の中央には、蓋部材貫通孔４４Ａに連通するプレート貫通孔４２Ａが形成され、プレート貫通孔４２Ａの内径はプレート貫通孔４２Ａ内を流体が層流となって流れるように（すなわち、レイノルズ数が２３２０以下になるように）決められている。また、蓋部材貫通孔４４Ａとプレート貫通孔４２Ａとは径が同じにされており、蓋部材貫通孔４４Ａとプレート貫通孔４２Ａとの間に段差が生じないようにされている。
【００５９】
また、プレート４２には、プレート貫通孔４２Ａの周囲にスリット状に形成されたスリット円筒状貫通孔４２Ｂと、スリット円筒状貫通孔４２Ｂ及び蓋部材貫通孔４４Ｂに連通する径方向流路４３Ｂと、が形成され、径方向流路４３Ｂの流路断面積はボトルネックとならないように設定されている。
【００６０】
さらに、プレート４２には、スリット円筒状貫通孔４２Ｂの周囲に形成された厚肉短円筒状凹部４２Ｃと、蓋部材貫通孔４４Ｃに連通する外層用貫通孔４１Ｃと、外層用貫通孔４１Ｃ及び厚肉短円筒状凹部４２Ｃに連通する径方向流路４３Ｃと、が形成されている。径方向流路４３Ｃは、径方向流路４３Ｂと略対称位置に形成されており、また径方向流路４３Ｃの流路断面積はボトルネックとならないように設定されている。
【００６１】
プレート貫通孔４２Ａとスリット円筒状貫通孔４２Ｂとは、薄厚短円筒状の内側隔壁板部６２で区分けされており、スリット円筒状貫通孔４２Ｂと厚肉短円筒状凹部４２Ｃとは、薄厚短円筒状の中側隔壁板部６４で区分けされている。
【００６２】
プレート４２は、厚肉短円筒状凹部４２Ｃの底部を形成すると共にスリット円筒状貫通孔４２Ｂの外周側の流路壁を形成している流路壁形成部６６を有しており、中側隔壁板部６４は流路壁形成部６６の最も内側から流出方向に沿って延び出している。
【００６３】
プレート４２の一辺の長さＬは、厚肉短円筒状凹部４２Ｃの外径Ｄの１．５倍よりも長くされている。プレート４２は、２枚の板部材をそれぞれ加工した上で貼り合わせてもよいし、一枚の板状部材を削り込んで製作してもよい。
【００６４】
図８に示すように、受け部材４６には上述の混合流路５８が形成されており、厚肉短円筒状凹部４２Ｃ、スリット円筒状貫通孔４２Ｂ、及びプレート貫通孔４２Ａからそれぞれ流出する流体が混合流路５８で混合して反応するようになっている。また、受け部材４６の上流側には、円筒状流型マイクロ化学装置４０の組立て時に厚肉短円筒状凹部４２Ｃに挿入され、中側隔壁板部６４との間でスリットリング状の外層流路４５Ｃを形成するリング状の隆起部４７が形成されている。
【００６５】
図９に示すように、スリット円筒状貫通孔４２Ｂには、内側隔壁板部６４と流路壁形成部６６とに連続し流出方向に沿っている複数個のリブ６８が配設されている。このリブ６８は、径方向流路４３Ｂ、４３Ｃが形成されている空間部分を避けて、互いの間隔がほぼ均等になるように配設されている。また、スリット円筒状貫通孔４２Ｂの流出口近くでは、流体を円管状に層流で流出させるために、リブ６８が設けられていない。
【００６６】
以上のような構成により、外層流路４５Ｃ、スリット円筒状貫通孔４２Ｂ、及びプレート貫通孔４２Ａのそれぞれを流れる流体は、同一方向でしかも層流で流れる。
【００６７】
寸法の一例としては、図８に示すように、プレート貫通孔４２Ａの径ｄが５００μｍ、スリット円筒状貫通孔４２Ｂの流路幅（隙間）Ｗが１００μｍ、プレート４２の厚みＴが６００μｍ、リブ６８の肉厚ｔ（図９参照）が１００μｍである。３液を同芯円状の層流としてプレート４２から流出させるためには、レイノルズ数が臨界レイノルズ数（円管の場合２３２０）以下であれば、上記の寸法を変更しても構わない。
【００６８】
なお、反応させたい物質の拡散速度が、通常、あまり大きくないため、プレート貫通孔４２Ａ、スリット円筒状貫通孔４２Ｂ、及び厚肉短円筒状凹部４２Ｃの径が大きいほど長い反応時間を要する。このため、これらの径が１ｍｍ以下であることが好ましい。また、加工上での制約や、流す流体の流動抵抗と収量との関係などを考慮し、これらの径は１μｍ以上であることがより好ましい。
【００６９】
また円筒状流型マイクロ化学装置４０の材質については、薄片流型マイクロ化学装置本体３０と同様である。
【００７０】
次に、本発明における第二の実施形態を、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０に適用した運転方法について説明する。まず、洗浄流体Ｃを円筒状流型マイクロ化学装置本体４０に流通させる前に、図４に示すように、洗浄流体Ｃに送気手段１１により気体を含ませる（洗浄流体Ｄ）。その後、図７（Ａ）、（Ｂ）に示すように、洗浄流体Ｄを、蓋部材４４の上流側にある流入用の配管４８Ａ、４８Ｂ、４８Ｃより、マイクロ流路５４内のプレート貫通孔４２Ａ、円筒状貫通孔４２Ｂ、厚肉短円筒状凹部４２Ｃにそれぞれ流通させる。そして、マイクロ流路５４内のそれぞれ層流化した３液が、混合流路５８内を流通し、流出口５０より排出される（洗浄流体Ｄ’）。この時、洗浄流体Ｄがマイクロ流路５４及び混合流路５８内を流通している間、洗浄流体Ｄは脈流で供給される。これにより、マイクロ流路５４及び混合流路５８の内壁付近では、洗浄流体Ｄが渦などの乱れを生じ、周期的な層流渦（例えば、カルマン渦）を発生する。この層流渦が、マイクロ流路５４及び混合流路５８の内壁面に揺れを生じさせ、混合流路５８の内壁面に付着した汚損をたたき出すことにより、混合流路５８内を効率よく洗浄することができる。また、洗浄流体Ｄは、混合流路５８の内壁面上に気体４と液体の表面張力による界面を形成しながら流れていくため、混合流路５８の内壁面に周期的に振動を与えるようになり、混合流路５８内を効率よく洗浄することができる。
【００７１】
また、本発明における第二の実施形態以外にも、混合流路５８内に層流渦を発生させて混合流路５８を洗浄する方法や、混合流路５８内の洗浄流体に、所定の圧力の印加と除圧を行い、混合流路５８を洗浄する方法や、洗浄流体を混合流路５８に順方向と、逆方向とに流通させ、混合流路５８を洗浄する方法、混合流路５８に振動を付与し、又は超音波を印加して洗浄する方法、洗浄流体を混合流路５８に充填し、混合流路５８を加熱させて洗浄する方法、複数回洗浄流体を混合流路５８に流通させて洗浄する方法等、本発明に係るマイクロ化学装置の洗浄方法を適用することができる。
【実施例】
【００７２】
[実施例Ａ]
以下に、本発明に係るマイクロ化学装置の洗浄方法が適用される例として、単分散性に優れたハロゲン化銀分散溶液を、薄片状流型マイクロ化学装置本体３０で合成し、その後薄片状流型マイクロ化学装置本体３０内を洗浄する場合について述べる。
【００７３】
感光材料用のハロゲン化銀分散溶液の合成方法は、硝酸銀水溶液（溶液Ｐ）と、ハロゲン化塩水溶液（溶液Ｑ）とを、接触させることにより行う。
【００７４】
本実施例における感光性ハロゲン化銀は、ハロゲン組成として特に制限はなく、塩化銀、塩臭化銀、臭化銀、ヨウ臭化銀、ヨウ塩臭化銀である。その中でも臭化銀およびヨウ臭化銀が好ましい。粒子内におけるハロゲン組成の分布は均一であってもよく、ハロゲン組成がステップ状に変化したものでもよく、又は連続的に変化したものでもよい。また、コア／シェル構造を有するハロゲン化銀粒子を好ましく用いることができる。ハロゲン化銀粒子の構造としては、２〜５重構造が好ましく、２〜４重構造のコア/シェル粒子がより好ましい。
【００７５】
また、感光性ハロゲン化銀粒子は、周期律表（第１〜１８族までを示す）の第８族〜第１０族の金属または金属錯体を含有することができる。周期律表の第８族〜第１０族の金属または金属錯体の中心金属としては、ロジウム、ルテニウム、イリジウムが好ましい。これら金属錯体は１種類でもよいし、同種金属及び異種金属の錯体を２種以上併用してもよい。金属錯体の含有率は、銀１モルに対し１×１０−９モルから１×１０−３モルの範囲が好ましい。
【００７６】
本実施例に用いるハロゲン化銀分散溶液に含有されるゼラチンとしては、種々のゼラチンを使用することができる。感光性ハロゲン化銀乳剤の有機銀塩含有塗布液中での分散状態を良好に維持するために、分子量は、５００〜６０,０００の低分子量ゼラチンを使用するのが好ましい。
【００７７】
次に、薄片状流型マイクロ化学装置３０において、ハロゲン化銀分散溶液を合成する具体的な例について説明する。
【００７８】
まず、蒸留水１４２１ｍＬに１質量％臭化カリウム溶液３．１ｍＬを加え、さらに０．５ｍｏＬ／Ｌ濃度の硫酸を３．５ｍＬ、フタル化ゼラチン３１．７ｇをそれぞれ添加した。この溶液の液温を３０℃に保ち、ステンレス製反応壺中で攪拌しながら硝酸銀２２．２２ｇに蒸留水を加え、９５．４ｍＬに希釈して溶液Ａとした。さらに、溶液Ａに臭化カリウム１５．３ｇとヨウ化カリウム０．８ｇを蒸留水にて容量９７．４ｍＬに希釈した溶液Ｂを、一定流量で４５秒間かけて全量添加し、溶液Ｃを作製した。
【００７９】
その後、溶液Ｃに３．５質量％の過酸化水素水溶液を１０ｍＬ添加し、さらにベンツイミダゾールの１０質量％水溶液を１０．８ｍＬ添加した。さらに、硝酸銀５１．８６ｇに蒸留水を加えて３１７．５ｍＬに希釈し、溶液Ｐ（硝酸銀水溶液）とした。また、臭化カリウム４４．２ｇとヨウ化カリウム２．２ｇを蒸留水にて容量４００ｍＬに希釈し、溶液Ｑ（ハロゲン化塩水溶液）を作製した。そして、溶液Ｐを、流入口３６より一定流量で約２０分間かけて全量をマイクロ流路３２に流通させ、溶液ＱはｐＡｇを８．１に維持しながら、流入口３７よりマイクロ流路３２に流通させ、マイクロ流路３２内で混合させた。このようにして、ハロゲン化銀分散溶液を合成した。
【００８０】
以上のように、薄片状流型マイクロ化学装置本体３０内において、硝酸銀水溶液（溶液Ｐ）とハロゲン化塩水溶液（溶液Ｑ）とを接触させることにより、ハロゲン化銀分散溶液を合成することができる。
【００８１】
次に、ハロゲン化銀分散溶液を合成する運転を停止した後、本発明に係るマイクロ化学装置の洗浄方法を適用した場合の、洗浄性の評価方法について説明する。
【００８２】
ハロゲン化銀分散溶液の合成を行った後、流体供給路３６、３７よりマイクロ流路３２に洗浄流体を流通させ、マイクロ流路３２の流出口３８より排出される洗浄流体の透明度を測定することにより、洗浄性を評価した。具体的な方法としては、まず、流出口３８より排出される洗浄流体をサンプリングした。次いで、分光光度計によりサンプリングした洗浄流体の吸光度を測定し、検出限界となった時を洗浄完了時間とした。また、マイクロ化学装置本体３０の洗浄を終了した後、マイクロ化学装置本体３０を分解し、洗浄性について目視で評価した。
【００８３】
（実施例１）脈流洗浄を行う場合
ハロゲン化銀分散溶液の合成を行った後、脈流を発生させる１連ダイヤフラムポンプ（（株）タクミナ製）を用いて、室温（約２０℃）の蒸留水を１００ｍＬ／分の流量で、流体供給路３６、３７よりマイクロ流路３２に流通させた。この時、マイクロ流路内を洗浄流体が層流渦を形成しながら流通していることを確認することができた。その後、マイクロ流路３２の流出口３８より排出される洗浄流体をサンプリングし、分光光度計を用いて吸光度を測定した。そして、サンプリングした洗浄流体の吸光度が検出限界になるまでの洗浄完了時間を測定したところ、３〜４分であった。その後、マイクロ化学装置本体３０を分解して観察した結果、マイクロ流路３２内の汚損は、ほぼ完全に除去され、洗浄性が高いことを確認した。
【００８４】
（比較例１）脈流洗浄を行わない場合
ハロゲン化銀分散溶液の合成を行った後、脈流の少ない３連プランジャーポンプ（富士テクノ工業（株）製）を用いて、室温（約２０℃）の蒸留水を１００ｍＬ／分の流量で、流体供給路３６、３７よりマイクロ流路３２に流通させた。この時、マイクロ流路３２内には洗浄流体による層流渦は発生しなかった。その後、マイクロ流路３２の流出口３８より排出される洗浄流体をサンプリングし、分光光度計を用いて吸光度を測定した。そして、サンプリングした洗浄流体の吸光度が検出限界になるまでの洗浄完了時間を測定したところ、５〜６分であった。その後、マイクロ化学装置本体３０を分解して観察した結果、マイクロ流３２路内の汚損が残留していることを確認した。
【００８５】
[実施例Ｂ]
次に、本発明に係るマイクロ化学装置の洗浄方法が適用される他の例として、単分散性に優れた顔料微粒子分散液を、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０で合成し、その後円筒状流型マイクロ化学装置本体４０内を洗浄する場合について述べる。
【００８６】
顔料微粒子分散液の合成は、溶液Ｐ、Ｑ、及び機能性溶液Ｒの３液を接触させることにより行う。  
【００８７】
次に、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０において、顔料微粒子分散液を合成する具体的な例について説明する。
【００８８】
溶液Ｐは、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）と、ポリマーとしてＰＶＰと、アルカリ剤として０．８モルＫＯＨと、顔料としてピグメントレッドとを混合して調整した。この時の顔料濃度は１．０ｗｔ％であった。
【００８９】
溶液Ｑは、水と、界面活性剤としてＷ−１３６（三協化学株式会社製）とを混合して調整した。この時の界面活性剤濃度は０．８４ｗｔ％であった。
【００９０】
機能性液体Ｒは、スルホキシド（ＤＭＳＯ）と、アルカリ剤として０．８モルＫＯＨと、ポリマーとしてＰＶＰとを混合して調整した。
【００９１】
これらの溶液Ｐ，Ｑ，及び機能性溶液Ｒを、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０の流入用の配管４８Ａ、４８Ｃ、４８Ｂより、マイクロ流路５４内のプレート貫通孔４２Ａ、厚肉短円筒状凹部４２Ｃ、円筒状貫通孔４２Ｂにそれぞれ流通させ、原料溶液Ｐ、Ｑ同士の間に機能性溶液Ｒによる機能層がはさまれた同芯円の３層構造（図１０参照）となるよう流通させた。この３層の構造は、中心層が溶液Ｐ、外層が溶液Ｑ、中間層が機能性溶液Ｒとなっている。
【００９２】
この時、中心層を形成する溶液Ｐの流量を１ｍＬ／時間とし、外層を形成する溶液Ｑの流量を４８ｍＬ／時間とし、中間層を形成する機能性溶液Ｒの流量を０．２ｍＬ／時間とするよう、溶液Ｐ、Ｑ及び機能性溶液Ｒをマイクロ流路５４及び混合流路５８内に流通させた。このようにして、混合流路５８において顔料微粒子分散液を合成し、７時間の連続製造を行った。
【００９３】
また、顔料微粒子分散液を合成する運転を停止した後、本発明に係るマイクロ化学装置の洗浄方法を適用した場合の、洗浄性の評価方法については、前述のハロゲン化銀分散溶液の場合と同様に行った。
【００９４】
（実施例１）気泡を混入させた洗浄溶液で洗浄する場合
まず、ジメチルスルホキシド(ＤＭＳＯ)と水とを、体積比率で９０：１０となるよう洗浄溶液を調整した。顔料微粒子分散液の合成を行った後、室温（約２０℃）下で、この洗浄溶液に空気を０．０５ｍＬ／分の流量で混入させながら、この洗浄溶液を０．５ｍＬ／分の流量で、マイクロ流路５４内のプレート貫通孔４２Ａ、厚肉短円筒状凹部４２Ｃ、円筒状貫通孔４２Ｂ、及び混合流路５８内に流通させた。
【００９５】
この時、マイクロ流路５４及び混合流路５８内で、洗浄溶液中の気泡がマイクロ流路５４及び混合流路５８内で、セグメンテッドフローを形成するのを確認することができた。その後、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０より排出される洗浄流体をサンプリングし、分光光度計を用いて吸光度を測定した。そして、サンプリングした洗浄流体の吸光度が検出限界になるまでの洗浄完了時間を測定したところ、１５分であった。その後、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０を分解して観察した結果、混合流路５８内の汚損が、ほぼ除去されていることを確認することができた。
【００９６】
（実施例２）気泡を混入させた洗浄溶液＋超音波で洗浄する場合
まず、ジメチルスルホキシド(ＤＭＳＯ)と水とを、体積比率で９０：１０となるよう洗浄溶液を調整した。顔料微粒子分散液の合成を行った後、この洗浄溶液に空気を０．０５ｍＬ／分の流量で混入させながら、室温（約２０℃）下で、洗浄溶液を０．５ｍＬ／分の流量で、マイクロ流路５４内のプレート貫通孔４２Ａ、厚肉短円筒状凹部４２Ｃ、円筒状貫通孔４２Ｂ、及び混合流路５８内に流通させた。また、この間、円筒状流型マイクロ化学装置４０を超音波洗浄器（ブランソン社製）の中に入れ、出力３２０Ｗ、周波数４４ｋＨｚの条件で、円筒状流型マイクロ化学装置４０に振動を付与した。
【００９７】
この時、マイクロ流路５４及び混合流路５８内で、洗浄溶液中の気泡がマイクロ流路５４及び混合流路５８の内壁面と無秩序に接触していることを確認することができた。その後、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０より排出される洗浄流体をサンプリングし、分光光度計を用いて吸光度を測定した。そして、サンプリングした洗浄流体の吸光度が検出限界になるまでの洗浄完了時間を測定したところ、５〜６分であった。その後、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０を分解して観察した結果、混合流路５８内の汚損は、ほぼ完全に除去され、洗浄性が高いことを確認した。
【００９８】
（比較例）気泡を混入させていない洗浄溶液で洗浄する場合
まず、ジメチルスルホキシド(ＤＭＳＯ)と水とを、体積比率で９０：１０となるよう洗浄溶液を調整した。顔料微粒子分散液の合成を行った後、シリンジポンプ（ハーバード社製）を用いて、室温（約２０℃）下で、この洗浄溶液を０．５ｍＬ／分の流量で、マイクロ流路５４内のプレート貫通孔４２Ａ、厚肉短円筒状凹部４２Ｃ、円筒状貫通孔４２Ｂ、及び混合流路５８内に流通させた。
【００９９】
この時、混合流路５８内には洗浄流体による層流渦は発生しなかった。その後、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０より排出される洗浄溶液をサンプリングし、分光光度計を用いて吸光度を測定した。そして、サンプリングした洗浄流体の吸光度が検出限界になるまでの洗浄完了時間を測定したところ、３０分であった。その後、円筒状流型マイクロ化学装置本体４０を分解して観察した結果、混合流路５８内の汚損が、流出口付近で残留していることを確認した。
【０１００】
以上のように、本発明に係るマイクロ化学装置の洗浄方法を適用することにより、運転中においても、マイクロ流路内の汚損を効率よく除去することができ、生成物品質を向上させることができる。
【０１０１】
なお、顔料微粒子分散液の合成方法として、実施例Ｂではピグメントレッドの例で説明したが、これに限定されるものではなく、マゼンタ顔料、イエロー顔料、またはシアン顔料を用いることもできる。詳しくは、ペリレン、ペリノン、キナクリドン、キナクリドンキノン、アントラキノン、アントアントロン、ベンズイミダゾロン、ジスアゾ縮合、ジスアゾ、アゾ、インダントロン、フタロシアニン、トリアリールカルボニウム、ジオキサジン、アミノアントラキノン、ジケトピロロピロール、チオインジゴ、イソインドリン、イソインドリノン、ピラントロンまたはイソビオラントロン系顔料またはそれらの混合物などのマゼンタ顔料、イエロー顔料、またはシアン顔料等を用いることができる。
【０１０２】
更に詳しくは、たとえば、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９０（Ｃ．Ｉ．ｂａｎｇｏｕ７１１４０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２４（Ｃ．Ｉ．番号７１１２７）、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２９（Ｃ．Ｉ．番号７１１２９）等のペリレン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４３（Ｃ．Ｉ．番号７１１０５）、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントレッド１９４（Ｃ．Ｉ．番号７１１００）等のペリノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット１９（Ｃ．Ｉ．番号７３９００）、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット４２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２（Ｃ．Ｉ．番号７３９１５）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０２（Ｃ．Ｉ．番号７３９０７）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０７（Ｃ．Ｉ．番号７３９００、７３９０６）、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントレッド２０９（Ｃ．Ｉ．番号７３９０５）のキナクリドン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０６（Ｃ．Ｉ．番号７３９００／７３９２０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４８（Ｃ．Ｉ．番号７３９００／７３９２０）、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントオレンジ４９（Ｃ．Ｉ．番号７３９００／７３９２０）等のキナクリドンキノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１４７（Ｃ．Ｉ．番号６０６４５）等のアントラキノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６８（Ｃ．Ｉ．番号５９３００）等のアントアントロン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン２５（Ｃ．Ｉ．番号１２５１０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット３２（Ｃ．Ｉ．番号１２５１７）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０（Ｃ．Ｉ．番号２１２９０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１８１（Ｃ．Ｉ．番号１１７７７）、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６２（Ｃ．Ｉ．番号１１７７５）、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントレッド１８５（Ｃ．Ｉ．番号１２５１６）等のベンズイミダゾロン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９３（Ｃ．Ｉ．番号２０７１０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９４（Ｃ．Ｉ．番号２００３８）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９５（Ｃ．Ｉ．番号２００３４）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２８（Ｃ．Ｉ．番号２００３７）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１６６（Ｃ．Ｉ．番号２００３５）、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ3４（Ｃ．Ｉ．番号２１１１５）、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ１３（Ｃ．Ｉ．番号２１１１０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ３１（Ｃ．Ｉ．番号２００５０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４４（Ｃ．Ｉ．番号２０７３５）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６６（Ｃ．Ｉ．番号２０７３０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２０（Ｃ．Ｉ．番号２００５５）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２１  （Ｃ．Ｉ．番号２００６５）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２４２（Ｃ．Ｉ．番号２００６７）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２４８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６２、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントブラウン２３（Ｃ．Ｉ．番号２００６０）等のジスアゾ縮合系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３（Ｃ．Ｉ．番号２１１００）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー８３（Ｃ．Ｉ．番号２１１０８）、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８８（Ｃ．Ｉ．番号２１０９４）等のジスアゾ系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８７（Ｃ．Ｉ．番号１２４８６）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７０（Ｃ．Ｉ．番号１２４７５）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４（Ｃ．Ｉ．番号１１７１４）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド４８（Ｃ．Ｉ．番号１５８６５）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５３（Ｃ．Ｉ．番号１５５８５）、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６４（Ｃ．Ｉ．番号１２７６０）、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントレッド２４７（Ｃ．Ｉ．番号１５９１５）等のアゾ系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー６０（Ｃ．Ｉ．番号６９８００）等のインダントロン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７（Ｃ．Ｉ．番号７４２６０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン３６（Ｃ．Ｉ．番号７４２６５）、ピグメントグリーン３７（Ｃ．Ｉ．番号７４２５５）、ピグメントブルー１６（Ｃ．Ｉ．番号７４１００）、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー７５（Ｃ．Ｉ．番号７４１６０：２）、もしくは１５（Ｃ．Ｉ．番号７４１６０）等のフタロシアニン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー５６（Ｃ．Ｉ．番号４２８００）、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントブルー６１（Ｃ．Ｉ．番号４２７６５：１）等のトリアリールカルボニウム系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット２３（Ｃ．Ｉ．番号５１３１９）、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット３７（Ｃ．Ｉ．番号５１３４５）等のジオキサジン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７７（Ｃ．Ｉ．番号６５３００）等のアミノアントラキノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４（Ｃ．Ｉ．番号５６１１０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５５（Ｃ．Ｉ．番号５６１０５０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２７２（Ｃ．Ｉ．番号５６１１５０）、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７１、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントオレンジ７３等のジケトピロロピロール系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド８８（Ｃ．Ｉ．番号７３３１２）等のチオインジゴ系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３９（Ｃ．Ｉ．番号５６２９８）、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６６（Ｃ．Ｉ．番号４８２１０）等のイソインドリン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０９（Ｃ．Ｉ．番号５６２８４）、もしくはＣ．Ｉ．ピグメントオレンジ６１（Ｃ．Ｉ．番号１１２９５）等のイソインドリノン系顔料、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４０（Ｃ．Ｉ．番号５９７００）、もしくは、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２１６（Ｃ．Ｉ．番号５９７１０）等のピラントロン系顔料、またはＣ．Ｉ．ピグメントバイオレット３１（６００１０）等のイソビオラントロン系顔料である。
【図面の簡単な説明】
【０１０３】
【図１】本発明が適用される薄片状流型マイクロ化学装置を示す斜視図である。
【図２】本発明が適用される薄片状流型マイクロ化学装置を示す上面図、及び断面図である。
【図３】本実施の形態における洗浄方法を示す図である。
【図４】本実施の形態における他の洗浄方法を示す図である。
【図５】本実施の形態におけるさらに他の洗浄方法を示す図である。
【図６】本実施の形態におけるさらに他の洗浄方法を示す図である。
【図７】本実施の他の形態のマイクロ化学装置システムを示す斜視図である。
【図８】本実施の他の形態のマイクロ化学装置システムにおける、マイクロ流路の断面図である。
【図９】本実施の他の形態のマイクロ化学装置システムにおける、マイクロ流路流出側の部分斜視図である。
【図１０】本実施の他の形態のマイクロ化学装置システムにおける、プレートのリブ形状を示す部分斜視図である。
【図１１】薄片状流型マイクロ化学装置のマイクロ流路内に汚損が溜まった従来例の図である。
【符号の説明】
【０１０４】
２…汚損、４…気体、１０Ａ、１０Ｂ…原料流体貯蔵部、１１…送気手段、１２…洗浄流体貯蔵部、１３…圧力制御手段、１４…生成物回収部、１８、２０、２８Ａ、２８Ｂ…配管、３０…薄片状流型マイクロ化学装置本体、３１…本体部材、３２…マイクロ流路、３３…蓋部材、３４Ａ、３４Ｂ…流体供給路、３６、３７…流入口、３８…流出口、４０…円筒状流型マイクロ化学装置、４２…プレート、４２Ａ…プレート貫通孔、４２Ｂ…円筒状貫通孔、４２Ｃ…厚肉短円筒状凹部、４４…蓋部材、４４Ａ、４４Ｂ、４４Ｃ…蓋部材貫通孔、４５Ｃ…外層流路、４６…受け部材、４８Ａ、４８Ｂ、４８Ｃ…配管、５４…マイクロ流路（円筒状流型）、５８…混合流路
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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