(57)【要約】【課題】  産業機械要素部品に好適な潤滑用グリース組成物および産業機械要素部品の潤滑方法を提供する。【解決手段】  基油に、脂肪酸カルシウムを増ちょう剤全量に対して50質量％以上含有する増ちょう剤と、添加剤として、ジンクジアルキルジチオホスフェートをグリース組成物全量に対する質量％で0.1〜12％含有するグリース組成物を、産業機械要素部品の接触面に封入および／または供給して潤滑する。これにより、接触面にカルシウムおよび亜鉛を含有する被膜が形成され、強固な潤滑被膜となり、潤滑被膜を厚く形成することなく、高潤滑性が得られ、産業機械要素部品が長寿命化する。なお、脂肪酸カルシウムとしては、１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウムが好ましい。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
基油に、増ちょう剤と添加剤を含むグリース組成物であって、前記増ちょう剤が、脂肪酸カルシウムを、該増ちょう剤全量に対する質量％で50％以上含有する増ちょう剤とし、前記添加剤として、ジンクジアルキルジチオホスフェートをグリース組成物全量に対する質量％で0.1〜12％含有することを特徴とするグリース組成物。
【請求項２】
前記脂肪酸カルシウムが、１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウムであることを特徴とする請求項１に記載のグリース組成物。
【請求項３】
グリース組成物を封入および／または供給する産業機械要素部品の潤滑方法において、前記産業機械要素部品の接触面にカルシウムおよび亜鉛を含有する被膜を形成することを特徴とする産業機械要素部品の潤滑方法。
【請求項４】
前記封入および／または供給するグリース組成物を、基油に、脂肪酸カルシウムを増ちょう剤全量に対する質量％で50％以上含有する増ちょう剤と、添加剤としてジンクジアルキルジチオホスフェートをグリース組成物全量に対する質量％で0.1〜12％含有するグリース組成物として、前記被膜を形成することを特徴とする請求項３に記載の産業機械要素部品の潤滑方法。
【請求項５】
前記脂肪酸カルシウムが、１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウムであることを特徴とする請求項４に記載の産業機械要素部品の潤滑方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、グリース組成物に係り、とくに転がり軸受、すべり軸受、歯車、ギヤカップリング等の継手等の産業機械要素部品の潤滑用グリース組成物に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、産業機械設備の回転運動部分には、産業機械要素部品として多数の転がり軸受、すべり軸受、歯車やギヤカップリング等の継手が使用されている。そこで使用される産業機械要素部品は、低速から高速、高荷重、低温から高温といった、さまざまな条件で使用されている。なかでも、圧延機、連続鋳造設備等の製鉄関連設備の使用環境は苛酷であり、潤滑膜が十分に形成されず、摩耗が進行して産業機械要素部品が破損に至る場合が多い。しかも粉塵、水等の外来性異物の影響により、産業機械要素部品の寿命は、一般に短寿命となっている。
【０００３】
従来、このような過酷な条件下で使用される産業機械要素部品の潤滑には、汎用的なリチウム石鹸グリース、アルミニウムコンプレックス石鹸グリースやカルシウムコンプレックス石鹸グリースなどに代表される耐熱グリースが使用されてきた。例えば、特許文献１に記載されているように、基グリース100重量部に対して炭素数12〜24の脂肪酸のカルシウム塩を1.8〜５重量部添加してなるグリース組成物がある。また、最近では耐熱性に優れたウレア系グリースが使用されている。しかしながら、このような汎用的な耐熱グリースでも、最近の産業機械要素部品の使用環境の苛酷化に対応できる十分な潤滑状態を維持できず強い金属同士の接触（メタル接触）が生じて、産業機械要素部品の寿命が短くなるという問題があった。
【０００４】
このような問題に対し、例えば、特許文献２には、潤滑基油に、ジウレア化合物と、高分子化合物と、さらにコハク酸及び／又はコハク酸誘導体を添加したウレア系グリース組成物が提案されている。特許文献２に記載された技術によれば、高温で低速・高荷重の条件下でも予め決められた所定の厚さの潤滑油膜が維持でき、軸受等の損傷を低減できるとしている。
【０００５】
また、特許文献３には、基油又は基グリース中に表面に水酸基を有する平均粒径40nm以下の超微細シリカ粒子を含有する潤滑剤を機械要素部品に封入及び／又は供給して、機械要素部品の接触面にシリカ被膜を形成する機械要素部品の潤滑方法が提案されている。特許文献３に記載された技術によれば、いわゆる境界潤滑領域となりやすい過酷な使用環境下でも金属同士の接触（メタル接触）を回避でき、機械要素部品の長寿命化が期待できるとしている。
【特許文献１】特開昭60−149696号公報
【特許文献２】特開2003−73682号公報
【特許文献３】特開2004−76003号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
特許文献２に記載された技術によれば、産業機械要素部品の接触面表面に厚い潤滑膜を形成しメタル接触を大きく低減させることができるが、しかし、例えば低速・高荷重という潤滑膜が形成しにくい環境下では、表面粗さに比較して、接触面表面を隔てるのに十分な油膜厚さを形成できているとはいえず、接触面の表面粗さによっては、メタル接触を完全に回避できる、接触面の表面粗さの2乗平均より厚い十分な厚さの潤滑膜を形成することは困難であるという問題がある。
【０００７】
また、特許文献３に記載された技術では、潤滑膜厚さを厚くすることでは到底到達できないような良好な潤滑状態を実現できるが、微細シリカ粒子のｐＨがやや酸性であるため、用途を限定せざるを得ないという問題がある。
本発明は、かかる従来技術の問題を有利に解決し、低速・高荷重、高温下さらには揺動下という厳しい環境である境界潤滑条件下でも、機械要素部品、例えば、転がり軸受、ギヤカップリング等の継手、が優れた潤滑状態を維持できる高潤滑性を有する産業機械要素部品用グリース組成物、および産業機械要素部品の潤滑方法を提案することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、上記した課題を達成するために、転がり軸受の潤滑に及ぼす潤滑用グリースの組成について鋭意研究した。その結果、潤滑用グリースとして、脂肪酸カルシウムを少なくとも50質量％以上含有する増ちょう剤を含み、さらにジンクジアルキルジチオホスフェートを含むグリース組成物を用いることにより、転がり軸受の接触して相対運動をする金属接触面表面にカルシウムと亜鉛を含む被膜が形成され、これによりメタル接触が防止され接触表面の摩耗が著しく低減し、転がり軸受が長寿命化することを初めて知見した。
【０００９】
本発明は、上記した知見に基づき、さらに検討を加えて完成されたものである。すなわち、本発明の要旨はつぎのとおりである。
（１）基油に、増ちょう剤と添加剤を含むグリース組成物であって、前記増ちょう剤が、脂肪酸カルシウムを、該増ちょう剤全量に対する質量％で50％以上含有する増ちょう剤とし、前記添加剤として、ジンクジアルキルジチオホスフェートをグリース組成物全量に対する質量％で0.1〜12％含有することを特徴とするグリース組成物。
（２）（１）において、前記脂肪酸カルシウムが、１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウムであることを特徴とするグリース組成物。
（３）グリース組成物を封入および／または供給して行う産業機械要素部品の潤滑方法において、前記産業機械要素部品の接触面にカルシウムおよび亜鉛を含有する被膜を形成することを特徴とする産業機械要素部品の潤滑方法。
（４）（３）において、前記封入および／または供給するグリース組成物を、基油に、脂肪酸カルシウムを増ちょう剤全量に対する質量％で50％以上含有する増ちょう剤と、添加剤としてジンクジアルキルジチオホスフェートをグリース組成物全量に対する質量％で0.1〜12％含有するグリース組成物とすることを特徴とする産業機械要素部品の潤滑方法。
（５）（４）において、前記脂肪酸カルシウムが、１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウムであることを特徴とする産業機械要素部品の潤滑方法。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、低速・高荷重・高温、あるいは揺動運動下という厳しい使用環境下においても、転がり軸受、継手等の機械要素部品の長寿命化が期待でき、機械要素部品の保守の頻度が低減し、生産性が向上するなど、産業上格段の効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明のグリース組成物は、基油に、増ちょう剤と添加剤を含むグリース組成物である。本発明のグリース組成物では、脂肪酸カルシウムを主体とする増ちょう剤を使用する。ここでいう「脂肪酸カルシウムを主体とする」とは、脂肪酸カルシウムを増ちょう剤全量に対する質量％で50％以上含有するものとする。増ちょう剤中の脂肪酸カルシウムの含有量が50質量％未満では、機械要素部品における金属接触表面へのカルシウム及び亜鉛を含有する被膜形成能が不足する。なお、脂肪酸カルシウムとしては、ステアリン酸カルシウム、１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウム、べヘニン酸カルシウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸カルシウム等が例示できるが、なかでも、機械要素部品における金属接触表面へのカルシウム及び亜鉛を含有する被膜形成能の観点から１２−ヒドロキシステアリン酸カルシウムとすることが好ましい。
【００１２】
なお、本発明で使用する増ちょう剤は、上記した脂肪酸カルシウムを単独、あるいは脂肪酸カルシウムに加えて、脂肪酸リチウム、ウレア化合物等を用途に応じ複合して添加したものとすることもできる。脂肪酸カルシウムに加えてこれらの増ちょう剤を複合添加することにより、更なるグリース組成物の耐熱性の向上が期待できる。
なお、本発明では、上記した増ちょう剤の含有量はとくに限定されない。用途に応じて適宜、適正量に調整すればよい。
【００１３】
さらに、本発明のグリース組成物では、増ちょう剤に加えて、添加剤としてジンクジアルキルジチオホスフェート（以下、ZnDTPともいう）を含有する。グリース組成物中に、脂肪酸カルシウムを主体とする増ちょう剤に加えて、ZnDTPを添加することにより、機械要素部品の稼動中（運転中）に、増ちょう剤中のカルシウムと添加剤中の亜鉛を含有する被膜を接触面上に生成し、膜厚が薄い場合でも耐摩耗性を顕著に向上させることができる。ZnDTPの含有量は、グリース組成物全量に対する質量％で、0.1〜12％とする。ZnDTPの含有量が0.1％未満では、上記した効果が期待できない。一方、12質量％を超えて含有しても効果が飽和し、含有量に見合う効果が期待できない。
【００１４】
また、本発明のグリース組成物で使用する基油は、とくに限定されない。グリース組成物の使用環境に応じて要求される動粘度、粘性指数等の特性に合致したものを適用すればよい。基油としては、鉱物油系、合成油系、動植物油系等がある。
鉱物油系基油としては、鉱油を減圧蒸留し、溶剤精製、水素精製、硫酸洗浄、白土処理、溶剤脱ろうなどを適宜組み合わせて不安定成分、ワックス分を取り除いたものを用いることができる。合成油系基油としては、ポリαオレフィン系油、ポリブテン系油等の脂肪族系炭化水素油、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン等の芳香族系炭化水素油、ポリオールエステル、リン酸エステル等のエステル系油、ポリフェニルエーテル等のエーテル系油、ポリアルキレングリコール系油などが挙げられる。
【００１５】
本発明のグリース組成物では、基油に、上記した種類、含有量の増ちょう剤、および上記した種類、含有量の添加剤に加えて、さらに従来公知の油性向上剤、極圧添加剤、固体潤滑剤、防錆剤、界面活性剤等の各種添加剤を必要に応じ、添加してもよいことはいうまでもない。
例えば、油性向上剤としては、オレイン酸、ステアリン酸のほか、高級アルコール、エステル、アミン等が、また、極圧添加剤としては、硫化油脂等の硫黄系化合物、リン酸トリクレジル等のリン系化合物が、固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン、グラファイト、有機モリブデン、窒化ホウ素等が例示できる。
【００１６】
本発明のグリース組成物の製造方法は、基油中で増ちょう剤を反応させて製造する、通常公知の一般的な方法がいずれも適用でき、とくに限定されない。
一般に、産業機械要素部品の潤滑は、潤滑用グリースを産業機械要素部品に封入および／または供給して行なう。本発明の産業機械要素部品の潤滑方法では、潤滑油グリースを産業機械要素部品の接触面、例えば、転がり軸受であれば転動面、継手であるギアカップリングであればギアの合わせ面に封入／供給して、カルシウムおよび亜鉛を含有する被膜を形成する。この被膜は、上記した本発明のグリース組成物を産業機械要素部品に封入および／または供給することにより、運転中(使用中)に形成される。このようなカルシウムおよび亜鉛を含有する被膜を形成することにより、強固な潤滑膜となり、膜厚が薄くても安定してメタル接触を防止し、十分な潤滑状態が維持でき、 部品の接触面の摩耗、 疲労損傷を防止して、部品の長寿命化が達成できる。なお、形成されるカルシウムおよび亜鉛を含有する被膜の厚さは、40nm以上とすることが好ましい。形成される被膜の厚さは脂肪酸カルシウムの含有量、種類、およびZnDTPの含有量により調整することが可能である。
【００１７】
接触面にカルシウムおよび亜鉛を含有する被膜を形成して行う本発明の潤滑方法は、低速・高荷重、あるいは高温の環境下で、あるいはさらに異物の侵入が多い環境下で使用される産業機械要素部品に適用することが好ましい。このような産業機械要素部品としては、例えば、連続鋳造機のガイドロール用転がり軸受、揺動する転がり軸受、回転方向が逆転するロールを支持する転がり軸受や、ギヤカップリング、また、滑りが発生しやすい軸受、例えば、玉軸受、自動調芯軸受等が例示できる。
【００１８】
なお、本発明では、産業機械要素部品への潤滑用グリース組成物の供給は、例えば、自動給脂系および／または集中給脂系、あるいはグリースガン等による手動給脂系、あるいは密閉系がいずれも適用できる。
【実施例】
【００１９】
本発明の効果を確認するため、転がり軸受の回転摩耗試験を実施した。
自動調芯ころ軸受に静定格荷重の１／４のラジアル荷重を負荷し、80℃の高温雰囲気中で、軸受にグリースを封入し、回転数10rpm の速度で、所定時間運転した。運転後、軸受を解体し、外輪軌道面について摩耗プロフィルを測定し摩耗量を求め、グリース組成物の軸受の耐摩耗性に及ぼす影響を評価するとともに、カルシウム（Ca）と亜鉛（Zn）を含む被膜の形成の有無、および被膜厚さをオージェ電子分光法で調査した。なお、繰り返しは４回とし、４回の平均値で評価した。
【００２０】
なお、比較例の潤滑膜厚は、極薄膜光干渉法により測定した。極薄膜光干渉法については、特開2003-73682号公報に詳細が記載されている。
軸受に封入するグリースは、表１に示す組成の本発明範囲のグリース組成物（グリースNo.Ａ〜Ｆ）および従来のグリース組成物（グリースNo.Ｇ〜Ｊ）とした。なお、グリースNo.Ｊ（従来例）は、汎用グリースの標準品であるユニルーブＤＬ（商品名）（協同油脂（株）製）とした。比較例であるグリースNo.Ｇは、基油を鉱油とし、増ちょう剤としてリチウム石鹸を、さらに極圧添加剤を添加したリチウムグリースである。また、比較例であるグリースNo.Ｈは、基油を鉱油とし、増ちょう剤としてアルミニウムコンプレックス石鹸を、さらに防錆剤を添加したアルミニウムコンプレックス石鹸系グリースである。また、比較例であるグリースNo.Ｉは、基油を鉱油とし、増ちょう剤としてウレア化合物を、さらに防錆剤を添加したウレア系グリースである。各グリースの、JIS K 2220 5.3の規定にしたがい測定された25℃の混和ちょう度を表１に併記した。
【００２１】
耐摩耗性への影響評価は、グリースNo.Ｊ（従来例）を基準とし、従来例の摩耗量に対する比率、軸受耐摩耗性比（＝（従来例の摩耗量）／（摩耗量））で評価した。
得られた結果を表２に示す。
【００２２】
【表１】
2006249113.tif 000002
【００２３】
【表２】
2006249113.tif 000003
【００２４】
本発明例はいずれも、転動面（接触面）にカルシウムと亜鉛を含む被膜が50nm程度の厚さで形成され、軸受耐摩耗比が高くなり、しかも比較例と比べても高い軸受耐摩耗比が得られ、高潤滑性を示すグリース組成物となっており、産業機械要素部品の長寿命化が期待できる。これに対し、比較例は、軸受耐摩耗性比の向上の程度は少なく、潤滑性向上の程度が少ないグリースである。