(57)【要約】  【課題】  耐酸化性に優れ、小型化の要請にも十分応えることができる複合型磁芯およびその製造方法を提供する。  【解決手段】  軟磁性金属粉末１と、当該軟磁性金属粉末１よりも導電性が低い絶縁性結着材２と、を含む複合型磁芯５であって、磁芯に対して１０ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下の酸化ナトリウムと５０ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下の酸化ボロンとを含有し、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンは、磁芯５の表面近傍内層に偏在する複合型磁芯５とする。【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
軟磁性金属粉末と、当該軟磁性金属粉末よりも導電性が低い絶縁性結着材と、を含む複合型磁芯であって、磁芯に対して１０ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下の酸化ナトリウムと５０ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下の酸化ボロンとを含有し、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンは、磁芯の表面近傍内層に偏在することを特徴とする複合型磁芯。
【請求項２】
前記軟磁性金属粉末は、当該粉末に対して５００ｐｐｍ以下の炭素を含むことを特徴とする請求項１に記載の複合型磁芯。
【請求項３】
軟磁性金属粉末と当該軟磁性金属粉末よりも導電性が低い絶縁性結着材とを混合した混合物を成形、硬化させた硬化物を、硼素およびナトリウムを含む無機化合物含有処理液に接触させた後、８０℃以上２５０℃以下の温度で熱処理を施して複合型磁芯とすることを特徴とする複合型磁芯の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、軟磁性金属粉末と絶縁性結着材とを含む複合型磁芯およびその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の電子機器の高性能化および小型化に伴い、小型で高性能なトランス、チョークコイル、フィルター等が要求されている。また、近年、大電流化の傾向もある。これまで、低コストの磁性材料として、フェライトが多用されてきたが、フェライトは飽和磁束密度が低いという欠点があり、大電流に対応できなくなってきている。
【０００３】
一方、軟磁性金属材料は、フェライトに比べて飽和磁束密度が高く、大電流に対応可能であるが、電気抵抗が低く、渦電流損失が大きいのみならず、鉄を主成分としているため耐酸化性に劣るという欠点を有する。かかる欠点を克服すべく、軟磁性金属粉末同士を、エポキシあるいはフェノール樹脂といった絶縁性有機材料で絶縁した複合型磁芯が開発されている（例えば、特許文献１を参照。）。
【特許文献１】特開２００３−３１８０１４（特許請求の範囲、要約書等）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
上記複合型磁芯自体に高耐酸化性を付与するには、磁芯をエポキシ樹脂あるいはフッ素系樹脂等で樹脂コーティングする方法が採られている。しかし、樹脂コーティングの厚みを十分厚くしないと、磁芯の耐酸化性は十分ではない。その一方で、コーティング層を厚くすれば、それに伴い磁芯が大型化するので、小型化の要求を満足することが難しくなる。また、Ｅ型の磁芯を組み合わせて使用するような場合、Ｅ型磁芯同士の接合面に有機材料を被覆すると、磁気ギャップが大きくなり、高いインダクタンスが得られず、かつ有機材料の膜厚のバラツキに起因してインダクタンスのバラツキが生じてしまう。かかる不具合を解消するために、接合面をマスキングして接合面以外を樹脂コーティングする方法もあるが、接合面の耐酸化性を低下させるという問題がある。
【０００５】
かかる課題に鑑みて、本発明は、耐酸化性に優れ、小型化の要請にも十分応えることができる複合型磁芯およびその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成すべく、本発明は、軟磁性金属粉末と、当該軟磁性金属粉末よりも導電性が低い絶縁性結着材とを含む複合型磁芯であって、磁芯に対して１０ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下の酸化ナトリウムと５０ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下の酸化ボロンとを含有し、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンは、磁芯の表面近傍内層に偏在する複合型磁芯としている。このため、複合型磁芯の耐酸化性を著しく向上させることができる。加えて、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンは、磁芯の表面にのみ存在するのではなく、主として磁芯の表面近傍内層に存在するので、磁芯に樹脂をコーティングする場合と比べて、磁芯の表面のコーティング層は厚くならない。したがって、磁芯の小型化を図ることができる。
【０００７】
ここで、酸化ナトリウムを１０ｐｐｍ以上５００ｐｐｍ以下で、かつ酸化ボロンを５０ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下としているのは、以下の理由からである。酸化ナトリウムを１０ｐｐｍ未満とし、酸化ボロンを５０ｐｐｍ未満とすると、十分な耐酸化性が得られない。また、酸化ナトリウムを５００ｐｐｍより多くし、酸化ボロンを３０００ｐｐｍより多くすると、磁芯の表面より酸化ナトリウムおよび酸化ボロンが染み出し、剥がれやすくなり、外観および耐酸化性を損ねるばかりか、磁気特性の劣化を招く要因となる。
【０００８】
また、別の本発明は、先の発明における軟磁性金属粉末が、当該粉末に対して５００ｐｐｍ以下の炭素を含む複合型磁芯としている。このように、炭素の含有率が５００ｐｐｍ以下の軟磁性金属粉末を用いることにより、磁芯の耐酸化性をより向上させることができる。
【０００９】
また、別の本発明は、軟磁性金属粉末と当該軟磁性金属粉末よりも導電性が低い絶縁性結着材とを混合した混合物を成形、硬化させた硬化物を、硼素およびナトリウムを含む無機化合物含有処理液に接触させた後、８０℃以上２５０℃以下の温度で熱処理を施して複合型磁芯とする複合型磁芯の製造方法としている。このため、耐酸化性に優れ、小型化に対応可能な複合型磁芯を提供できる。特に、硬化物を、硼素およびナトリウムを含む無機化合物含有処理液に接触させることにより、容易に、酸化ボロンと酸化ナトリウムを磁芯の表面近傍内層に偏在させることができるので、低コストで、上述の優れた特性を持つ複合型磁芯を得ることができる。
【００１０】
ここで、熱処理温度を８０℃以上２５０℃以下とするのは、以下の理由からである。熱処理温度が８０℃より低いと、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンが酸化防止効果を発揮する状態となりにくい。また、熱処理温度が２５０℃より高いと、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンの熱膨張率と軟磁性金属粉末の熱膨張率の違いにより、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンからなる反応物が磁芯から剥離し、耐酸化性が悪くなる。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、耐酸化性に優れ、小型化の要請にも十分応えることができる複合型磁芯を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態を詳細に説明する。
【００１３】
Ａ  製造方法
図１は、本発明の実施の形態に係る複合型磁芯の製造工程の流れを示すフローチャートである。また、図２は、図１の製造工程における特定の工程で製造される対象物の状態を模式的に示す図である。
【００１４】
本発明の実施の形態に係る複合型磁芯は、軟磁性金属粉末１と、当該軟磁性金属粉末１よりも導電性が低い絶縁性結着材２とを結合させる原料結合工程（ステップＳ１）、結合後の原料粉末３を成形する成形工程（ステップＳ２）、成形体４を硬化させる硬化工程（ステップＳ３）、得られた硬化物４と、ナトリウム成分および硼素成分とを接触させる接触工程（ステップＳ４）、その後の加熱工程（ステップＳ５）を経て製造される。
【００１５】
（原料結合工程：ステップＳ１）
まず、軟磁性金属粉末１を気体噴射により流動させ、その流動している箇所に絶縁性結着材２を噴霧する。これによって、図２（Ａ）に示すように、軟磁性金属粉末１の表面に絶縁性結着材２が付着する。軟磁性金属粉末１の好適な例としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｆｅ−Ａｌ合金等のセンダスト、Ｆｅ−Ｎｉ合金に代表されるパーマロイ、Ｆｅ−Ｓｉ合金の各粉末が挙げられる。また、絶縁性結着材２の好適な例としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。ただし、絶縁性結着材２として、熱硬化性樹脂以外の材料を用いても良い。例えば、熱可塑性樹脂を採用することも可能である。
【００１６】
（成形工程：ステップＳ２）
この工程は、絶縁性結着材２が付着した軟磁性金属粉末１を圧縮成形する工程である。成型方法には、金型成形、射出成形等の各種成形法を採用可能である。また、成形体４は、図２（Ｂ）に示すように、外径φ１５ｍｍ、内径φ１０ｍｍ、高さ３ｍｍｔの円筒型コア（トロイダルコアという）の形状の他、Ｅ形状としたり、空芯巻回されたコイルを複合型磁芯の内部に一体に成形された圧粉素子に適用することができる。
【００１７】
（硬化工程：ステップＳ３）
次に、成形体４に熱をかけて、絶縁性結着材２を硬化させ、軟磁性金属粉末１を強く保持させる。硬化温度は、絶縁性結着材２が軟磁性金属粉末１をしっかりと固定するに十分な温度であれば良く、例えば、絶縁性結着材２としてエポキシ樹脂を採用する場合には、約１５０℃が好適な硬化温度である。
【００１８】
（接触工程：ステップＳ４）
次に、硬化物４を、ナトリウムおよび硼素を含む溶液を入れた容器中に入れ、容器を減圧する。硬化物４はナトリウムおよび硼素を含む溶液（以後、「無機化合物含有処理液」という。）中に入れられる。硬化物４には、多くのオープンポアが存在する。その状態の硬化物４を無機化合物含有処理液に入れて、容器を減圧すると、オープンポアのエアが強制的に溶液外へと排気され、そのポア内に無機化合物含有処理液が入り込む。ナトリウムおよび硼素の含有率が異なる無機化合物含有処理液を用意し、それぞれに硬化物４を入れる。
【００１９】
（加熱工程：ステップＳ５）
次に、硬化物４を取り出して、８０〜２５０℃の範囲の所定温度で加熱する。オープンポア内の無機化合物含有処理液には、硼素およびナトリウムが含まれている。このため、加熱によって溶媒が揮発し、硼素およびナトリウムの各酸化物が残る。これら酸化物は、その生成過程において、軟磁性金属粉末１に優先して酸化したものである。これによって、軟磁性金属粉末１自体を酸化させることなく、図２（Ｃ）に示すような酸化ボロンおよび酸化ナトリウムからなる酸化膜６が磁芯を覆った組織を持つ複合型磁芯５を製造することができる。この酸化膜６は、図２Ａ（Ｃ）のＡ部分の拡大図に示すように、磁芯の表面近傍内層に偏在すると共に、磁芯の表面にも薄く存在する。図２（Ｃ）において矢印Ｂで示す部分は、複合型磁芯５の表面のコーティング層と母材との境界である。このため、複合型磁芯５の表層と表面近傍内層に偏在する酸化膜６は、軟磁性金属粉末１から成る母材の酸化防止バリア層として機能する。
【００２０】
Ｂ  評価方法
（１）耐酸化性試験
得られた複合型磁芯５は、温度６０℃−湿度９５％Ｒ．Ｈの環境下の恒温高湿槽に５００時間入れて、耐酸化性の試験に供された。酸化の程度は、肉眼による観察で評価する他、写真を撮り、画像解析を通じて酸化した面積を正確に定量化する評価方法も採用できる。
（２）微量分析
複合型磁芯５中のナトリウムおよび硼素の含有率は、ＩＣＰ発光分析により調べられた。
【００２１】
酸化ボロンが５０〜３０００ｐｐｍで、かつ酸化ナトリウムが１０〜５００ｐｐｍ以下の場合には、酸化ボロンと酸化ナトリウムの相乗効果により、複合型磁芯５の耐酸化性を十分向上させることができる。ただし、酸化ボロンあるいは酸化ナトリウムのいずれか一方だけが上記各範囲内の場合には、複合型磁芯５の約５０％の面積に錆びが認められ、十分な耐酸化性は認められない。
【００２２】
また、酸化ボロンと酸化ナトリウムの両方が上記範囲内にある場合、炭素の含有率が５００ｐｐｍより多くても、複合型磁芯５の１０％未満の面積しか錆びない。ここでは、複合型磁芯５の面積の１０％が錆びた状態を、許容限界としている。したがって、酸化ボロンと酸化ナトリウムの含有率の範囲が非常に重要であると考えられる。なお、炭素含有率が５００ｐｐｍ以下の条件も満足する場合には、より高い耐酸化性が認められる。
【実施例】
【００２３】
［実施例１］
（１）原料
軟磁性金属粉末１および絶縁性結着材２として、それぞれ、３％Ｓｉ−Ｆｅ合金粉末（Ｆｅ９７重量％とＳｉ３重量％とから構成される合金粉末）およびエポキシ樹脂を用いた。３％Ｓｉ−Ｆｅ合金粉末は、炭素含有率１４０ｐｐｍのものを用いた。エポキシ樹脂は、３％Ｓｉ−Ｆｅ合金粉末とエポキシ樹脂の総重量に対して２重量％の量とした。
【００２４】
（２）無機化合物含有処理液
硼素およびナトリウムを含む水溶液を用いた、当該水溶液として、硼素およびナトリウムの含有率が異なる５種類の無機化合物含有処理液を用いた。各種無機化合物含有処理液には、硼素およびナトリウムの含有率が、磁芯作製後のＩＣＰ発光分析により酸化物換算で、それぞれ６０〜２５００ｐｐｍおよび２０〜４００ｐｐｍとなる量のものを用いた。
【００２５】
（３）成形条件
２重量％エポキシ樹脂と３％Ｓｉ−Ｆｅ合金粉末との複合粉末３は、外径φ１５ｍｍ、内径φ１０ｍｍ、高さ３ｍｍｔのトロイダルコアの形状に成形された。成形圧は、７ｔ／ｃｍ２とした。
【００２６】
（４）硬化条件
成形体４の硬化を１５０℃で行った。
【００２７】
（５）酸化ボロンおよび酸化ナトリウムの表面処理条件
硬化させた硬化物は、ガラス容器内の各種無機化合物含有処理液に沈め、ガラス容器の一端に接続されたポンプを駆動して、当該処理液の水面上側の空間を減圧した。一定時間後、磁芯を各種無機化合物含有処理液から出して、水切りをした後、１４０℃で熱処理を行った。
【００２８】
（６）評価条件
上記条件にて作製した各種複合型磁芯５を、温度６０℃−湿度９５％の環境下にて５００時間さらし、恒温高湿試験に供した。その後、複合型磁芯５の表面における錆の状況を観察すると共に、酸化ナトリウムおよび酸化ボロンの含有率をＩＣＰ発光分析により調べた。
【００２９】
［比較例１］
無機化合物含有処理液として、硼素およびナトリウムの含有率が、磁芯作製後のＩＣＰ発光分析により酸化物換算で、それぞれ３０ｐｐｍおよび８ｐｐｍとなる量のものと、硼素およびナトリウムの含有率が、磁芯作製後のＩＣＰ発光分析により酸化物換算で、それぞれ４０００ｐｐｍおよび７００ｐｐｍとなる量のものとを用いた。加えて、無機化合物含有処理液に沈めずに、成形後に硬化した状態のままのものも用意し、評価に供した。その他の条件、具体的には、原料、成形条件、硬化条件、酸化ボロンおよび酸化ナトリウムの表面処理条件、および評価条件は、実施例１と同様の条件とした。
【００３０】
［結果・考察］
表１に、実施例１および比較例１における評価結果を示す。
【００３１】
【表１】
2006261378.tif 000003
【００３２】
表１に示すように、無機化合物含有処理液（単に、「処理液」と称する。）Ｎｏ．２〜６を使用して作製した各複合型磁芯５は、全体の約５％以下の面積しか錆びていなかった。特に、処理液Ｎｏ．４、Ｎｏ．５およびＮｏ．６を使用して作製した各複合型磁芯５では、錆びの発生は認められなかった。一方、処理液を用いなかったもの（「未処理品」）および処理液Ｎｏ．１を使用して作製した各複合型磁芯５は、磁芯全面に錆びが認められた。また、処理液Ｎｏ．７を使用して作製した複合型磁芯５では、錆びの発生は認められなかったものの、熱処理後に磁芯表面に白い析出物が認められた。
【００３３】
この結果から、酸化ボロン６０〜２５００ｐｐｍ、酸化ナトリウム２０〜４００ｐｐｍの両含有率を満足する複合型磁芯５では、酸化ボロンおよび酸化ナトリウムが、磁芯表面をしっかりと覆って、耐酸化性の向上に寄与していると考えられる。一方、酸化ボロン３０ｐｐｍ以下、酸化ナトリウム８ｐｐｍ以下の両含有率の複合型磁芯５では、耐酸化性の向上に十分な酸化ボロンおよび酸化ナトリウム含有率ではないと考えられる。
【００３４】
［実施例２］
（１）原料
軟磁性金属粉末１および絶縁性結着材２として、それぞれ、３％Ｓｉ−Ｆｅ合金粉末（Ｆｅ９７重量％とＳｉ３重量％とから構成される合金粉末）およびエポキシ樹脂を用いた。３％Ｓｉ−Ｆｅ合金粉末として、炭素含有率が５０〜４５０ｐｐｍの範囲内にある６種類の合金粉末を用いた。エポキシ樹脂は、３％Ｓｉ−Ｆｅ合金粉末とエポキシ樹脂の総重量に対して２重量％の量とした。
【００３５】
（２）無機化合物含有処理液
硼素およびナトリウムを含む水溶液を用いた。当該水溶液として、硼素およびナトリウムの含有率が磁芯作製後のＩＣＰ発光分析により酸化物換算で、それぞれ１０００ｐｐｍおよび２００ｐｐｍとなる量のものを用いた。
【００３６】
成形条件、硬化条件、酸化ボロンおよび酸化ナトリウムの表面処理条件、評価条件は、実施例１と同様の条件とした。
【００３７】
［比較例２］
３％Ｓｉ−Ｆｅ合金粉末として、炭素含有率が７２０ｐｐｍの合金粉末を用いた。それ以外の条件は、実施例２と同様の条件とした。
【００３８】
［結果］
表２に、実施例２および比較例２における評価結果を示す。
【００３９】
【表２】
2006261378.tif 000004
【００４０】
表２に示すように、３％Ｓｉ−Ｆｅ合金粉末（ここでは、「サンプル」と称する。）Ｎｏ．１〜６を使用して作製した各複合型磁芯５は、磁芯表面に錆びは認められなかった。一方、サンプルＮｏ．７を使用して作製した複合型磁芯５は、磁芯の約３０％に錆びが認められた。
【産業上の利用可能性】
【００４１】
本発明は、トランス、チョークコイル、フィルター等の電子部品の産業に利用できる。
。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】本発明の実施の形態に係る複合型磁芯の製造工程の流れを示すフローチャートである。
【図２】図１の製造工程における特定の工程で製造される対象物の状態を模式的に示す図である。（Ａ）は軟磁性金属粉末と絶縁性結着材とが結合した複合材の状態を示す図である。また、（Ｂ）は複合材を円筒型コアの形状に成形した成形体（左側の図は「平面図」を、右側の図は「側断面図」をそれぞれ示す。）を示す図である。さらに、（Ｃ）は酸化ボロンおよび酸化ナトリウムを含む酸化膜を有する複合型磁芯を示す図である。
【符号の説明】
【００４３】
１  軟磁性金属粉末
２  絶縁性結着材
５  複合型磁芯
【図１】
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【図２】
2006261378.tif 000006