(57)【要約】【課題】  無欠陥の単結晶インゴットの収率を高く安定に保つ。【解決手段】  単結晶インゴット１５を引上げ機１０にて引上げる前にヒータ１８の発熱量と炉内部材の寸法及び物性値と融液１２の対流を考慮してインゴット内の固液界面２４近傍の軸方向温度勾配Ｇを総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出する。次いで引上げ機と同型機により過去に引上げた際に得られた、無欠陥となるインゴットの引上げ速度Ｖ及び温度分布Ｇの比Ｃ＝Ｖ／Ｇの経験値と、上記プログラムを用いて算出した温度分布Ｇとからインゴットの引上げ速度Ｖを決定する。次に引上げ速度Ｖでインゴットを引上げ、この引上げ中に概略測定した一部の炉内部材の劣化量に対する温度勾配Ｇの変化量を上記プログラムを用いて概略予測する。更に概略予測された温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるようにインゴットの引上げ速度Ｖを調整する。【選択図】  図６
2006225194.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
単結晶引上げ機(10)の炉内でヒータ(18)により単結晶又は多結晶のいずれか一方又は双方が融解された融液(12)から単結晶インゴット(15)を引上げる方法において、
前記単結晶インゴット(15)を前記引上げ機(10)により引上げる前に前記ヒータ(18)の発熱量と炉内部材の寸法及び物性値と前記融液(12)の対流とを考慮して前記融液(12)から成長する前記単結晶インゴット(15)内の固液界面(24)近傍の軸方向温度勾配Ｇを総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出する工程と、
前記引上げ機(10)と同型機により過去に単結晶インゴット(15)を引上げた際に得られた、前記単結晶インゴット(15)が無欠陥となる前記単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖ及び前記軸方向温度勾配Ｇの比Ｃ＝Ｖ／Ｇの経験値と、前記総合伝熱解析プログラムを用いて算出した前記軸方向温度勾配Ｇとから前記単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖを決定する工程と、
前記引上げ機(10)により前記引上げ速度Ｖで前記単結晶インゴット(15)を引上げる工程と、
前記引上げ機(10)による前記単結晶インゴット(15)の引上げ中に前記軸方向温度勾配Ｇに影響を与える炉内部材のうち測定可能な一部の炉内部材の劣化量を概略測定する工程と、
前記引上げ機(10)における概略測定された一部の炉内部材の劣化量に対する前記軸方向温度勾配Ｇの変化量を前記総合伝熱解析プログラム及び前記融液対流解析プログラムを用いて概略予測する工程と、
前記引上げ機(10)における概略予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて前記比Ｃが前記経験値になるように前記引上げ機(10)による前記単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖを調整する工程と
を含む単結晶の引上げ方法。
【請求項２】
単結晶引上げ機(10)による単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖを調整して前記単結晶インゴット(15)の引上げが完了した後であって、前記引上げ機(10)により次の単結晶インゴット(15)を引上げる前に、軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定する工程と、
前記引上げ機(10)における精密測定した全ての炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて精密予測する工程と、
前記引上げ機(10)における精密予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるように前記引上げ機(10)による次の単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖを決定する工程と、
前記引上げ機(10)により前記決定された引上げ速度Ｖで前記次の単結晶インゴット(15)を引上げる工程と、
前記引上げ機(10)による前記単結晶インゴット(15)の引上げ中に前記軸方向温度勾配Ｇに影響を与える炉内部材のうち測定可能な一部の炉内部材の劣化量を概略測定する工程と、
前記引上げ機(10)における概略測定された一部の炉内部材の劣化量に対する前記軸方向温度勾配Ｇの変化量を前記総合伝熱解析プログラム及び前記融液対流解析プログラムを用いて概略予測する工程と、
前記引上げ機(10)における概略予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて前記比Ｃが経験値になるように前記引上げ機(10)による前記単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖを調整する工程と
を更に含む請求項１記載の単結晶の引上げ方法。
【請求項３】
請求項１又は２の方法で引上げた単結晶インゴット(15)の品質を検査して総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正する工程と、
前記修正工程完了直後に精密測定した軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を前記修正した総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて精密予測する工程と、
前記引上げ機(10)における精密予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて前記比Ｃが前記修正値になるように前記引上げ機(10)による新たな単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖを決定する工程と、
前記引上げ機(10)により前記決定された引上げ速度Ｖで新たに単結晶インゴット(15)を引上げる工程と、
前記引上げ機(10)による前記単結晶インゴット(15)の引上げ中に前記軸方向温度勾配Ｇに影響を与える炉内部材のうち測定可能な一部の炉内部材の劣化量を概略測定する工程と、
前記引上げ機(10)における概略測定された一部の炉内部材の劣化量に対する前記軸方向温度勾配Ｇの変化量を前記修正した総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて概略予測する工程と、
前記引上げ機(10)における概略予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて前記比Ｃが前記修正値になるように前記引上げ機(10)による前記単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖを調整する工程と
を含む単結晶の引上げ方法。
【請求項４】
単結晶引上げ機(10)の炉内でヒータ(18)により単結晶又は多結晶のいずれか一方又は双方が融解された融液(12)から単結晶インゴット(15)を引上げる方法において、
前記単結晶インゴット(15)を前記引上げ機(10)により引上げる前に前記ヒータ(18)の発熱量と炉内部材の寸法及び物性値と前記融液(12)の対流とを考慮して前記融液(12)から成長する前記単結晶インゴット(15)内の固液界面(24)近傍の軸方向温度勾配Ｇを総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出する工程と、
前記引上げ機(10)と同型機により過去に前記単結晶インゴット(15)を引上げた際に得られた、前記単結晶インゴット(15)が無欠陥となる前記単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖ及び前記軸方向温度勾配Ｇの比Ｃ＝Ｖ／Ｇの経験値と、前記総合伝熱解析プログラム及び前記融液対流解析プログラムを用いて算出した前記軸方向温度勾配Ｇとから前記単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖを決定する工程と、
前記引上げ機(10)により前記引上げ速度Ｖで前記単結晶インゴット(15)を引上げる工程と、
前記引上げ機(10)による前記単結晶インゴット(15)の引上げ完了後であって、前記引上げ機(10)による次の単結晶インゴット(15)の引上げ開始前に、前記軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定する工程と、
前記引上げ機(10)における精密測定した全ての炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて精密予測する工程と、
前記引上げ機(10)における精密予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが前記経験値になるように前記引上げ機(10)による次の単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖを決定する工程と、
前記引上げ機(10)により前記決定された引上げ速度Ｖで前記次の単結晶インゴット(15)を引上げる工程と
を含む単結晶の引上げ方法。
【請求項５】
請求項４の方法で引上げた単結晶インゴット(15)の品質を検査して総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正する工程と、
前記修正工程完了直後に精密測定した軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を前記修正した総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて精密予測する工程と、
前記引上げ機(10)における精密予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて前記比Ｃが前記修正値になるように前記引上げ機(10)による新たな単結晶インゴット(15)の引上げ速度Ｖを決定する工程と、
前記引上げ機(10)により前記決定された引上げ速度Ｖで新たに単結晶インゴット(15)を引上げる工程と
を含む単結晶の引上げ方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）により無欠陥の単結晶インゴットを引上げる方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の半導体集積回路の超微細化に伴い、デバイスの歩留まりを低下させる要因として、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、酸化誘起積層欠陥（Oxidation induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、Ｌ／Ｄという。）の存在が挙げられている。
ＣＯＰは、鏡面研磨されたシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄すると、ウェーハ表面に出現するピットである。このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、このピットがパーティクルとして検出される。このピットは結晶に起因する。ＣＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤＢ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdown、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰがウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。
ＯＩＳＦは、結晶成長時に微小な酸素析出核がシリコン単結晶中に導入され、半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化する欠陥である。このＯＩＳＦは、デバイスのリーク電流を増加させる等の不良原因になる。Ｌ／Ｄは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。このＬ／Ｄも、電気的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を劣化させる原因となる。以上のことから、半導体集積回路を製造するために用いられるシリコンウェーハからＣＯＰ、ＯＩＳＦ及びＬ／Ｄを減少させることが必要となっている。
【０００３】
このＣＯＰ、ＯＩＳＦ及びＬ／Ｄを有しない無欠陥のシリコン単結晶ウェーハの製造方法（例えば、特許文献１参照。）が開示されている。この無欠陥のシリコン単結晶ウェーハの製造方法では、インタースチシャル固まり（格子間シリコン型点欠陥の凝集体）を防止できるように十分に高い引上げ速度プロファイルであって、ベーカンシー固まり（空孔型点欠陥の凝集体）をインゴットの軸方向に沿ってベーカンシー豊富領域内に制限できるように十分に低い引上げ速度プロファイルで、ホットゾーン炉内のシリコン融液からインゴットを軸方向に引上げる段階を有する。このため、インゴットの引上げ速度をＶ（ｍｍ／分）とし、シリコン融液とインゴットの固液界面近傍における軸方向温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）とするとき、Ｖ／Ｇを精密に制御することにより、一つのインゴットから、空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体の存在しない無欠陥領域からなる複数のウェーハを製造できるようになっている。
上述のことから、無欠陥のインゴットは、熱酸化処理を行った際にリング状に発生するＯＳＦ（Ｐバンド）がウェーハ中心部で消滅し、かつＬ／Ｄ（Ｂバンド）を発生しない領域のＶ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）の範囲内で作られることが判る。この無欠陥のインゴットの生産性や収率等を向上するには、インゴットの引上げ方向及び半径方向にわたって無欠陥領域とするためのインゴットの引上げ速度の幅、即ちピュアマージンを拡大することが必要である。ピュアマージンはインゴットの引上げ時における固液界面形状と何らかの相関性があると考えられている。
そこで、固液界面形状を無欠陥のインゴットを製造するための制御因子として用いる方法が研究されており、シリコン融液とシリコン単結晶インゴットとの固液界面の形状を考慮して無欠陥のインゴットを製造する方法（例えば、特許文献２参照。）が開示されている。この無欠陥のインゴットを製造する方法では、シリコン融液とシリコン単結晶インゴットの境界である固液界面の形状と、引上げ中のインゴットの側面における温度分布との関係を適切に調整することによって、無欠陥のインゴットを安定かつ再現性よく製造できるようになっている。
【特許文献１】米国特許番号６，０４５，６１０号に対応する特開平１１−１３９３号公報（請求項１、段落［０１１６］）
【特許文献２】特開２００１−２６１４９５号公報（請求項１、段落［０１４８］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、上記従来の特許文献１に示された無欠陥のシリコン単結晶ウェーハの製造方法や特許文献２に示された無欠陥のインゴットを製造する方法では、ヒータ等の単結晶引上げ機の炉内部材の劣化に伴う軸方向温度勾配Ｇの変化を考慮していないため、１本のインゴットを引上げていくに従って次第にインゴット内部に欠陥部分が増加する不具合があった。具体的には、インゴットの引上げ中にヒータが次第に薄くなるため、ヒータの単位面積当りの発熱量が増大して軸方向温度勾配Ｇが次第に低下するにも拘らず、上記従来の特許文献１及び２に示された製造方法では、インゴットの引上げ速度Ｖを次第に低下させないため、Ｖ／Ｇが変化して、１本のインゴットを引上げていくに従って次第にインゴット内部に欠陥部分が増加してしまう。
また、上記従来の特許文献１及び２に示された製造方法では、引上げ機により引上げたインゴットをスライスしてウェーハを作製し、このウェーハの品質を観察や測定により検査して確認するには、単一の引上げ機による数本〜数十本のインゴットの引上げ時間に相当する多くの時間を要するため、この間に炉内部材の劣化に伴う軸方向温度勾配Ｇの変化を考慮したインゴットの引上げ速度Ｖの調整を行わずに放置しておくと、無欠陥のインゴットの収率がインゴットの引上げ本数の増大に伴って次第に低下してしまう問題点もあった。
本発明の目的は、１本の単結晶インゴットを全長にわたって無欠陥に維持できるとともに、無欠陥の単結晶インゴットの収率を高く安定に保つことができる、単結晶の引上げ方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
請求項１に係る発明は、図１〜図３及び図６に示すように、単結晶引上げ機１０の炉内でヒータ１８により単結晶又は多結晶のいずれか一方又は双方が融解された融液１２から単結晶インゴット１５を引上げる方法の改良である。
その特徴ある構成は、単結晶インゴット１５を引上げ機１０により引上げる前にヒータ１８の発熱量と炉内部材の寸法及び物性値と融液１２の対流とを考慮して融液１２から成長する単結晶インゴット１５内の固液界面２４近傍の軸方向温度勾配Ｇを総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出する工程と、上記引上げ機１０と同型機により過去に単結晶インゴット１５を引上げた際に得られた、単結晶インゴット１５が無欠陥となる単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖ及び軸方向温度勾配Ｇの比Ｃ＝Ｖ／Ｇの経験値と、上記総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出した軸方向温度勾配Ｇとから単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する工程と、引上げ機１０により引上げ速度Ｖで単結晶インゴット１５を引上げる工程と、引上げ機１０による単結晶インゴット１５の引上げ中に軸方向温度勾配Ｇに影響を与える炉内部材のうち測定可能な一部の炉内部材の劣化量を概略測定する工程と、引上げ機１０における概略測定された一部の炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて概略予測する工程と、引上げ機１０における概略予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるように引上げ機１０による単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖを調整する工程とを含むところにある。
この請求項１に記載された単結晶の引上げ方法では、１本のインゴット１５の引上げ中に測定可能であって軸方向温度勾配Ｇに影響を与える一部の炉内部材の劣化量を概略測定した後に、上記一部の炉内部材の劣化に伴う軸方向温度勾配Ｇの変化量を考慮して総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いた数値シミュレーションを行うことにより、軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出してインゴット１５の引上げ速度Ｖを調整する。この結果、１本のインゴット１５の引上げ中に所定時間毎に、無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖに調整されるので、１本のインゴット１５を全長にわたって無欠陥に維持できる。
【０００６】
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、更に図１〜図３及び図６に示すように、単結晶引上げ機１０による単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖを調整して単結晶インゴット１５の引上げが完了した後であって、上記引上げ機１０により次の単結晶インゴット１５を引上げる前に、軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定する工程と、引上げ機１０における精密測定した全ての炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて精密予測する工程と、引上げ機１０における精密予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるように引上げ機１０による次の単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する工程と、引上げ機１０により上記決定された引上げ速度Ｖで次の単結晶インゴット１５を引上げる工程と、引上げ機１０による単結晶インゴット１５の引上げ中に軸方向温度勾配Ｇに影響を与える炉内部材のうち測定可能な一部の炉内部材の劣化量を概略測定する工程と、引上げ機１０における概略測定された一部の炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて概略予測する工程と、引上げ機１０における概略予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるように引上げ機１０による単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖを調整する工程とを更に含むことを特徴とする。
この請求項２に記載された単結晶の引上げ方法では、上記請求項１に記載したように、１本のインゴット１５を全長にわたって無欠陥に維持できるとともに、単結晶インゴット１５の引上げ毎に、軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定して、上記全ての炉内部材の劣化に伴う軸方向温度勾配Ｇの変化量を考慮して総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いた数値シミュレーションを行うことにより、軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出して次のインゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する。この結果、インゴット１５の引上げ毎に、無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖが決定されるので、無欠陥のインゴット１５の収率を高く安定に保つことができる。
【０００７】
請求項３に係る発明は、図１〜図３及び図６に示すように、請求項１又は２の方法で引上げた単結晶インゴット１５の品質を検査して総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正する工程と、この修正工程完了直後に精密測定した軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を上記修正した総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて精密予測する工程と、引上げ機１０における精密予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが修正値になるように引上げ機１０による新たな単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する工程と、引上げ機１０により上記決定された引上げ速度Ｖで新たに単結晶インゴット１５を引上げる工程と、引上げ機１０による単結晶インゴット１５の引上げ中に軸方向温度勾配Ｇに影響を与える炉内部材のうち測定可能な一部の炉内部材の劣化量を概略測定する工程と、引上げ機１０における概略測定された一部の炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を上記修正した総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて概略予測する工程と、引上げ機１０における概略予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが上記修正値になるように引上げ機１０による単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖを調整する工程とを含む単結晶の引上げ方法である。
この請求項３に記載された単結晶の引上げ方法では、上記請求項２に記載したように、１本のインゴット１５を全長にわたって無欠陥に維持でき、無欠陥のインゴット１５の収率を高く安定に保つことができるとともに、数本〜数十本のインゴット１５を引上げる毎に、インゴットの品質を検査して、無欠陥のインゴット１５を引上げるために最適な引上げ速度Ｖを予測できるように、総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正することにより、引上げ機１０の炉内の構造的な変化に伴う予測引上げ速度Ｖに影響を与える累積的な誤差を解消できるので、無欠陥のインゴット１５の収率を更に高く安定に保つことができる。
【０００８】
請求項４に係る発明は、図４〜図６に示すように、単結晶引上げ機１０の炉内でヒータ１８により単結晶又は多結晶のいずれか一方又は双方が融解された融液１２から単結晶インゴット１５を引上げる方法の改良である。
その特徴ある構成は、単結晶インゴット１５を引上げ機１０により引上げる前にヒータ１８の発熱量と炉内部材の寸法及び物性値と融液１２の対流とを考慮して融液１２から成長する単結晶インゴット１５内の固液界面２４近傍の軸方向温度勾配Ｇを総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出する工程と、上記引上げ機１０と同型機により過去に単結晶インゴット１５を引上げた際に得られた、単結晶インゴット１５が無欠陥となる単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖ及び軸方向温度勾配Ｇの比Ｃ＝Ｖ／Ｇの経験値と、上記総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出した軸方向温度勾配Ｇとから単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する工程と、引上げ機１０により上記引上げ速度Ｖで単結晶インゴット１５を引上げる工程と、引上げ機１０による単結晶インゴット１５の引上げ完了後であって、引上げ機１０による次の単結晶インゴット１５の引上げ開始前に、軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定する工程と、引上げ機１０における精密測定した全ての炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて精密測定する工程と、引上げ機１０における精密予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるように引上げ機１０による次の単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する工程と、引上げ機１０により上記決定された引上げ速度Ｖで次の単結晶インゴット１５を引上げる工程とを含むところにある。
この請求項４に記載された単結晶の引上げ方法では、単結晶インゴット１５の引上げ毎に、軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定して、上記全ての炉内部材の劣化に伴う軸方向温度勾配Ｇの変化量を考慮して総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いた数値シミュレーションを行うことにより、軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出して次のインゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する。この結果、インゴット１５の引上げ毎に、無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖが決定されるので、無欠陥のインゴット１５の収率を高く安定に保つことができる。
【０００９】
請求項５に係る発明は、図４〜図６に示すように、請求項４の方法で引上げた単結晶インゴット１５の品質を検査して総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正する工程と、修正工程完了直後に精密測定した軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を修正した総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて精密予測する工程と、引上げ機１０における精密予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが上記修正値になるように引上げ機１０による新たな単結晶インゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する工程と、引上げ機１０により上記決定された引上げ速度Ｖで新たに単結晶インゴット１５を引上げる工程とを含む単結晶の引上げ方法である。
この請求項５に記載された単結晶の引上げ方法では、上記請求項４に記載したように、無欠陥のインゴット１５の収率を高く安定に保つことができるとともに、数本〜数十本のインゴット１５を引上げる毎に、インゴットの品質を検査して、無欠陥のインゴット１５を引上げるために最適な引上げ速度Ｖを予測できるように、総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正することにより、引上げ機１０の炉内の構造的な変化に伴う予測引上げ速度Ｖに影響を与える累積的な誤差を解消できるので、無欠陥のインゴット１５の収率を更に高く安定に保つことができる。
【発明の効果】
【００１０】
以上述べたように、本発明によれば、単結晶引上げ機による単結晶インゴットの引上げ前にヒータの発熱量と炉内部材の寸法及び物性値と融液の対流を考慮してインゴット内の固液界面近傍の軸方向温度勾配Ｇを総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出し、過去の引上げ速度Ｖ及び軸方向温度勾配Ｇの比Ｃ＝Ｖ／Ｇの経験値と上記プログラムを用いて算出した温度分布Ｇとからインゴットの引上げ速度Ｖを決定した後に、引上げ速度Ｖでインゴットを引上げ、この引上げ中に概略測定した一部の炉内部材の劣化量に対する温度勾配Ｇの変化量を上記プログラムを用いて概略予測し、更に概略予測された温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるようにインゴットの引上げ速度Ｖを調整する、即ち１本のインゴットの引上げ中に所定時間毎に、無欠陥のインゴットを引上げるための最適な引上げ速度Ｖに調整されるので、１本のインゴットを全長にわたって無欠陥に維持できる。
またインゴットの引上げ速度Ｖを調整してインゴットの引上げが完了した後であって、次のインゴットを引上げる前に、温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定し、この精密測定した全ての炉内部材の劣化量に対する温度勾配Ｇの変化量を上記プログラムを用いて精密予測し、この精密予測された温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるように次のインゴットの引上げ速度Ｖを決定してこの引上げ速度Ｖで次のインゴットを引上げ、インゴットの引上げ中に概略測定した一部の炉内部材の劣化量に対する温度勾配Ｇの変化量を上記プログラムを用いて概略予測し、更にこの概略予測された温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるように引上げ機によるインゴットの引上げ速度Ｖを調整すれば、上述のように１本の単結晶インゴットを全長にわたって無欠陥に維持できるとともに、インゴットの引上げ毎に、無欠陥のインゴットを引上げるための最適な引上げ速度Ｖが決定されるので、無欠陥のインゴットの収率を高く安定に保つことができる。
また上記方法で引上げたインゴットの品質を検査して上記プログラム及び比Ｃを修正し、この直後に精密測定した全ての炉内部材の劣化量に対する温度勾配Ｇの変化量を上記修正したプログラムを用いて精密予測し、この精密予測された温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが修正値になるように新たなインゴットの引上げ速度Ｖを決定し、この決定された引上げ速度Ｖで新たにインゴットを引上げ、インゴットの引上げ中に概略測定した一部の炉内部材の劣化量に対する温度勾配Ｇの変化量を上記修正したプログラムを用いて概略予測し、この概略予測された温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが上記修正値になるように引上げ機によるインゴットの引上げ速度Ｖを調整すれば、上述のように１本の単結晶インゴットを全長にわたって無欠陥に維持でき、無欠陥の単結晶インゴットの収率を高く安定に保つことができるとともに、引上げ機の炉内の構造的な変化に伴う予測引上げ速度Ｖに影響を与える累積的な誤差を解消できるので、無欠陥のインゴットの収率を更に高く安定に保つことができる。
【００１１】
またインゴットの引上げ前にヒータの発熱量と炉内部材の寸法及び物性値と融液の対流を考慮してインゴット内の固液界面近傍の軸方向温度勾配Ｇを総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出し、過去の引上げ速度Ｖ及び軸方向温度勾配Ｇの比Ｃ＝Ｖ／Ｇの経験値と上記プログラムを用いて算出した温度分布Ｇとからインゴットの引上げ速度Ｖを決定した後に、引上げ速度Ｖでインゴットを引上げ、インゴットの引上げが完了した後であって、次のインゴットを引上げる前に、温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定し、この精密測定した全ての炉内部材の劣化量に対する温度勾配Ｇの変化量を上記プログラムを用いて精密予測し、この精密予測された温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるように次のインゴットの引上げ速度Ｖを決定してこの引上げ速度Ｖで次のインゴットを引上げれば、インゴットの引上げ毎に、無欠陥のインゴットを引上げるための最適な引上げ速度Ｖが決定されるので、無欠陥の単結晶インゴットの収率を高く安定に保つことができる。
更に上記方法で引上げたインゴットの品質を検査して上記プログラム及び比Ｃを修正し、この直後に精密測定した全ての炉内部材の劣化量に対する温度勾配Ｇの変化量を上記修正したプログラムを用いて精密予測し、この精密予測された温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが修正値になるように新たなインゴットの引上げ速度Ｖを決定し、この決定された引上げ速度Ｖで新たにインゴットを引上げれば、上述のように無欠陥の単結晶インゴットの収率を高く安定に保つことができるとともに、引上げ機の炉内の構造的な変化に伴う予測引上げ速度Ｖに影響を与える累積的な誤差を解消できるので、無欠陥のインゴットの収率を更に高く安定に保つことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
次に本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。
＜第１の実施の形態＞
図６に示すように、シリコン単結晶インゴット１５の引上げ機１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられる。この石英るつぼ１３は黒鉛サセプタ１４及び支軸１６を介してるつぼ駆動手段１７に接続され、るつぼ駆動手段１７は石英るつぼ１３を回転させるとともに昇降させるように構成される。また石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体又はシリコン単結晶体のいずれか一方又は双方を加熱・溶融してシリコン融液１２にする。またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続され、このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はインゴット１５を回転させながら引上げるように構成される。更にシリコン融液１２から引上げられたインゴット１５へのヒータ１８からの熱を遮蔽するために、インゴット１５の外周面が所定の間隔をあけて熱遮蔽部材２３により包囲される。
【００１３】
このように構成された引上げ機１０におけるインゴット１５の引上げ方法を図１〜図３及び図６に基づいて説明する。
インゴット１５を引上げ機により引上げる前に、ヒータ１８の発熱量と炉内部材の寸法及び物性値とを精密測定してコンピュータに入力する。ここで、炉内部材とは、シリコン融液１２とこの融液１２から引上げられるインゴット１５との固液界面２４近傍のインゴット１５内の軸方向温度勾配Ｇに影響を与える部材をいい、具体的には、チャンバ１１、黒鉛サセプタ１４、ヒータ１８、保温筒１９、熱遮蔽部材２３の他に、図示しないが水冷管、ヒータ等炉内部材の間接測定装置、ヒータの温度測定装置、ヒータの制御装置、結晶直径測定及び制御装置、引上げ速度の測定及び制御装置などが挙げられる。また精密測定とは、ヒータ１８の発熱量や炉内部材の寸法及び輻射率を、間接測定ではなく、正確に直接測定することをいう。更に炉内部材の物性値としては、炉内部材の輻射率、熱伝導率、粘性率、体積膨張係数、密度及び比熱が挙げられる。
【００１４】
そして上記精密測定したヒータ１８の発熱量と炉内部材の寸法及び物性値と融液１２の対流とを考慮して、融液１２から成長するインゴット１５内の固液界面２４近傍の軸方向温度勾配Ｇを総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて算出する。具体的には、先ず、石英るつぼ１３及びインゴット１５の回転や融液１２の対流を考慮しない定常計算をコンピュータにより行う、即ち引上げ機１０の炉内の輻射熱と炉内部材の熱伝導を連成させて炉内の温度分布を総合伝熱解析プログラムを用いて解く。次に、上記炉内の温度分布から融液対流計算用の境界条件を決め、この境界条件から融液対流計算を融液対流解析プログラムを用いてコンピュータにより行う。これにより固液界面２４形状、インゴット１５内部温度履歴、熱流束等のインゴット１５内部の正確な温度分布が求まるので、インゴット１５の中心軸上であって融液１２表面からこの融液１２表面上方１０ｍｍまでの温度を用いて軸方向温度勾配Ｇを算出する。この軸方向温度勾配Ｇは予めインゴット１５の引上げ速度Ｖの経験値を入力して算出しているため、上記インゴット１５の引上げ速度Ｖの経験値と上記算出した軸方向温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇが、上記引上げ機１０と同型機により過去にインゴット１５を引上げた際に得られた、インゴット１５が無欠陥となるインゴット１５の引上げ速度Ｖ及び軸方向温度勾配Ｇの比Ｃ＝Ｖ／Ｇの経験値と一致するか検討し、一致しない場合には、上記比Ｃの経験値と上記算出した軸方向温度勾配Ｇとの積を修正後の引上げ速度Ｖとしてコンピュータに入力して再計算する。このプロセスを上記修正後の引上げ速度Ｖと上記算出した軸方向温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇが比Ｃの経験値に一致するまで繰返す。これによりインゴット１５の初期の引上げ速度Ｖが決定される。なお、総合伝熱解析プログラムとしては、公知のＦｅｍａｇ（F.Dupret,P.Nicodeme,Y.Ryckmans,P.Wouters,and M.J.Crochet,Int.J.Heat Mass Transfer,33 1849(1990)）、Ｓｔｈｍａｓ（D.Vizman,O.Graebner,G.Mueller,Journal of Crystal Growth,233,687-698(2001)）等が挙げられ、融液対流解析プログラムとしては、上記と同様に公知のＦｅｍａｇ（F.Dupret,P.Nicodeme,Y.Ryckmans,P.Wouters,and M.J.Crochet,Int.J.Heat Mass Transfer,33 1849(1990)）、Ｓｔｈｍａｓ（D.Vizman,O.Graebner,G.Mueller,Journal of Crystal Growth,233,687-698(2001)）等が挙げられる。
【００１５】
この決定された引上げ速度Ｖでインゴット１５を引上げ機１０により引上げる。そして引上げ機１０によるインゴット１５の引上げ中に軸方向温度勾配Ｇに影響を与える炉内部材のうち測定可能な一部の炉内部材の劣化量を概略測定する。上記一部の炉内部材としては、ヒータ１８、黒鉛サセプタ１４、熱遮蔽部材１３などが挙げられる。また上記概略測定とは、例えばヒータ１８の場合、ヒータ１８の厚さをチャンバ１１の覗き孔（図示せず）から間接的に測定することをいう。次に上記概略測定された一部の炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を、上記と同様に総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて概略予測した後に、この概略予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるように引上げ機によるインゴット１５の引上げ速度Ｖを調整する。即ち、１本のインゴット１５の引上げ中に測定可能であって軸方向温度勾配Ｇに影響を与える一部の炉内部材の劣化量を概略測定した後に、上記一部の炉内部材の劣化に伴う軸方向温度勾配Ｇの変化量を考慮して総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いた数値シミュレーションを行うことにより、軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出してインゴット１５の引上げ速度Ｖを調整する。この結果、１本のインゴット１５の引上げ中に所定時間毎（１〜３００分毎）に、無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖに調整されるので、１本のインゴット１５を全長にわたって無欠陥に維持できる。なお、ヒータ１８は劣化するとその厚さが薄くなる。これは、チャンバ１１内の不活性ガスがヒータ１８内周面に沿って流れるときに、不活性ガスに含まれるＳｉＯ2ガスにおける酸素とヒータ１８を構成する炭素とが反応し、ＣＯとなって不活性ガスとともに外部に排出されるためであると考えられる。
【００１６】
一方、引上げ機１０によるインゴット１５の引上げ速度Ｖを調整してインゴット１５の引上げが完了した後であって、上記引上げ機１０により次のインゴット１５を引上げる前に、軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定する。そして精密測定した全ての炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて精密予測した後に、この精密予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが経験値になるように引上げ機１０による次のインゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する。換言すれば、インゴット１５の引上げ毎に、軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定して、上記全ての炉内部材の劣化に伴う軸方向温度勾配Ｇの変化量を考慮して総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いた数値シミュレーションを行うことにより、軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出して次のインゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する。この結果、インゴット１５の引上げ毎に、無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖが決定されるので、無欠陥のインゴット１５の収率を高く安定に保つことができる。
【００１７】
更に上記方法で数本〜数十本のインゴット１５を引上げる毎に、インゴット１５の品質を検査して総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正する。この修正工程完了直後に精密測定した軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量に対する軸方向温度勾配Ｇの変化量を上記修正した総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いて精密予測した後に、この精密予測された軸方向温度勾配Ｇの変化量に応じて比Ｃが修正値になるように引上げ機１０による新たなインゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する。そしてこの決定された引上げ速度Ｖで新たにインゴット１５を引上げる。即ち、数本〜数十本のインゴット１５を引上げる毎に、インゴット１５の品質を検査して、無欠陥のインゴット１５を引上げるために最適な引上げ速度Ｖを予測できるように、総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正することにより、引上げ機１０の炉内の構造的な変化に伴う予測引上げ速度Ｖに影響を与える累積的な誤差を解消できる。この結果、無欠陥のインゴット１５の収率を更に高く安定に保つことができる。
【００１８】
＜第２の実施の形態＞
図４〜図６は本発明の第２の実施の形態を示す。
この実施の形態では、１本のインゴット１５を引上げ中に炉内部材の劣化量を概略測定できず、１本のインゴット１５の引上げ中にインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整は行わない場合であり、インゴット１５の引上げ毎に、軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定して、上記全ての炉内部材の劣化に伴う軸方向温度勾配Ｇの変化量を考慮して総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いた数値シミュレーションを行うことにより、軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出して次のインゴット１５の引上げ速度Ｖを決定する。この結果、インゴット１５の引上げ毎に、無欠陥のインゴット１５を引上げるための最適な引上げ速度Ｖが決定されるので、無欠陥のインゴット１５の収率を高く安定に保つことができる。また数本〜数十本のインゴット１５を引上げる毎に、インゴット１５の品質を検査して、無欠陥のインゴット１５を引上げるために最適な引上げ速度Ｖを予測できるように、総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正することにより、引上げ機１０の炉内の構造的な変化に伴う予測引上げ速度Ｖに影響を与える累積的な誤差を解消できる。この結果、無欠陥のインゴット１５の収率を更に高く安定に保つことができる。
なお、上記第１及び第２の実施の形態では、単結晶としてシリコン単結晶を挙げたが、ＧａＡｓ単結晶，ＩｎＰ単結晶，ＺｎＳ単結晶若しくはＺｎＳｅ単結晶でもよい。
【実施例】
【００１９】
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
図６に示すように、引上げ機１０により直径２００ｍｍのインゴット１５を引上げた。１本のインゴット１５の引上げ中に、炉内部材の劣化量を考慮したインゴット１５の引上げ速度の調整は行わなかったけれども、インゴット１５の引上げ毎に、軸方向温度勾配Ｇに影響を与える全ての炉内部材の劣化量を精密測定して、上記全ての炉内部材の劣化に伴う軸方向温度勾配Ｇの変化量を考慮して総合伝熱解析プログラム及び融液対流解析プログラムを用いた数値シミュレーションを行うことにより、軸方向温度勾配Ｇの変化量ΔＧに対し必要なインゴット１５の引上げ速度Ｖの調整量ΔＶを算出して次のインゴット１５の引上げ速度Ｖを決定した。また９本或いは１０本のインゴット１５を引上げる毎に、インゴット１５の品質を検査して、無欠陥のインゴット１５を引上げるために最適な引上げ速度Ｖを予測できるように、総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正した。この方法で５０本のインゴット１５を引上げた。なお、石英るつぼは１本のインゴットの引上げ毎に新品に交換した。
【００２０】
＜比較例１＞
引上げ機により直径２００ｍｍのインゴットを引上げた。１本のインゴットの引上げ中に、炉内部材の劣化量を考慮したインゴットの引上げ速度の調整は行わず、またインゴットの引上げ毎に、炉内部材の劣化量を考慮したインゴットの引上げ速度の決定は行わなかったけれども、９本或いは１０本のインゴットを引上げる毎に、インゴットの品質を検査して、無欠陥のインゴットを引上げるために最適な引上げ速度Ｖを予測できるように、総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃを修正した。この方法で５０本のインゴットを引上げた。なお、石英るつぼは１本のインゴットの引上げ毎に新品に交換した。
＜比較試験１及び評価＞
実施例１の方法で引上げた５０本のインゴットと、比較例１の方法で引上げた５０本のインゴットをそれぞれスライスして品質検査を行い、各インゴット全体に対する無欠陥部分の割合を求めた。その結果を図７に示す。
図７から明らかなように、実施例１の方法で引上げたインゴットの方が比較例１の方法で引上げたインゴットより無欠陥率が良い、即ち無欠陥インゴットの収率が良いことが判った。
なお、上記インゴットの品質検査には、１台の引上げ機により９〜１０本のインゴットを引上げるだけの多くの時間を要する。このため、１本目のインゴットの品質検査の結果が出るのは、９本目又は１０本目のインゴットの引上げ時であり、１１本目のインゴットの引上げ時には、１本目のインゴットの品質しか分らないため、１１本目のインゴットの引上げ時の総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃは殆ど修正されず、無欠陥部分は約９０％となる。
次に１０本目のインゴットの品質検査の結果が出るのは、１９〜２０本目のインゴットの引上げ時であり、２１本目のインゴットの引上げ時には、１０本目のインゴットの品質しか分らないため、２１本目のインゴットの引上げ時の総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃは、実施例１の場合、約１０％（１００％−９０％）しか修正されず、無欠陥部分は約８０％となる。
更に２０本目のインゴットの品質検査の結果が出るのは、２９〜３０本目のインゴットの引上げ時であり、３１本目のインゴットの引上げ時には、２０本目のインゴットの品質しか分らないため、３１本目のインゴットを引上げるときの総合伝熱解析プログラム、融液対流解析プログラム及び比Ｃは、実施例１の場合、約３０％（１００％−７０％）修正されて、無欠陥部分は約１００％になる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明第１実施形態の単結晶の引上げ方法の前段を示すフローチャートである。
【図２】その単結晶の引上げ方法の中段を示すフローチャートである。
【図３】その単結晶の引上げ方法の後段を示すフローチャートである。
【図４】本発明第２実施形態の単結晶の引上げ方法の前半を示すフローチャートである。
【図５】その単結晶の引上げ方法の後半を示すフローチャートである。
【図６】本発明第１及び第２実施形態の方法に用いられる単結晶の引上げ機の断面構成図である。
【図７】実施例１の方法及び比較例１の方法で５０本ずつのインゴットを引上げたときの、各インゴット全体に対する無欠陥部分の割合を示す図である。
【符号の説明】
【００２２】
１０  引上げ機（単結晶引上げ機）
１２  シリコン融液（融液）
１５  シリコン単結晶インゴット（単結晶インゴット）
１８  ヒータ
２４  固液界面
【図１】
2006225194.tif 000003
【図２】
2006225194.tif 000004
【図３】
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【図４】
2006225194.tif 000006
【図５】
2006225194.tif 000007
【図６】
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【図７】
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