(57)【要約】 【課題】  被塗布物の開口側端部に形成される塗布液膜が弾けることにより生じる塗布液の飛沫が多方向に飛散するのを低減し、飛散した塗布液が隣合う被塗布物へ付着するのを防止できる電子写真感光体の製造方法を提供する。【解決手段】  一方の端部１２ａが閉塞され、他方の端部１２ｂが開口される被塗布物１２を、開口される側の端部１２ｂから塗布液１３中に浸漬し、被塗布物１２を塗布液１３中から引上げ、被塗布物１２の開口される側の端部１２ｂと塗布液面１３ａとが離反するときに、閉塞される側の端部１２ａから被塗布物１２内部の空気を吸引することにより、塗布液膜４０を形成していた塗布液の飛沫４３を被塗布物１２の内部および開口側の端部１２ｂから塗布液面１３ａに向かう側に変化させるとともに、塗布液の飛沫４３を被塗布物１２内部に吸引することができる。【選択図】      図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の円筒形状の被塗布物を塗布液中に浸漬し、その後被塗布物を塗布液から引上げることによって被塗布物表面に塗布層の形成を行う電子写真感光体の製造方法において、
一方の端部が閉塞され、他方の端部が開口される被塗布物を、開口される側の端部から塗布液中に浸漬する工程と、
被塗布物を塗布液中から引上げる工程と、
閉塞される側の端部から被塗布物内部の空気を吸引する工程とを含み、
被塗布物内部の空気を吸引する工程は、
被塗布物の開口される側の端部と塗布液面とが離反するときに行われることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【請求項２】
複数の被塗布物は、
互いに隣合う被塗布物同士の間隔が１００ｍｍ未満となるように設けられることを特徴とする請求項１記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項３】
被塗布物内部の空気を吸引する工程は、
被塗布物の開口される側の端部が塗布液面から離脱したときを開始点として０．１秒以上３０．０秒未満の間に行われることを特徴とする請求項１または２記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項４】
被塗布物内部の空気を吸引する工程は、
被塗布物の開口される側の端部と塗布液面との距離が、５ｍｍ以上１００ｍｍ未満であるときに行われることを特徴とする請求項１または２記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項５】
被塗布物は、
内径が４０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載の電子写真感光体の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか１つに記載の電子写真感光体の製造方法によって製造されることを特徴とする電子写真感光体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、電子写真感光体の製造方法およびそれを用いる電子写真感光体に関する。
【背景技術】
【０００２】
電子写真感光体に用いられる材料は、従来から用いられる酸化亜鉛、硫化カドミウム、アモルファスセレン、アモルファスシリコンなどに代表される無機系の材料に代わり、有機系の光導電性材料（ＯＰＣ：Organic Photo Conductor）が多く使用されるようになっている。有機系光導電性材料を用いる電子写真感光体は、感度、耐久性、環境に対する安定性などに若干の問題があるけれども、毒性、コスト、材料設計の自由度などの点において無機系材料よりも優れており、有機系光導電性材料を用いる電子写真感光体の増感方法が検討され、提案されている。
【０００３】
有機系光導電性材料を用いる電子写真感光体（以後、単に「感光体」とも称する）は、感光層の形態によって単層型と積層型（機能分離型）とに分けられる。特に積層型の感光体（以後、「機能分離型感光体」とも称する）は、優れた増感性を示し、現在実用化されている有機系光導電性材料を用いる感光体の大部分を占める。
【０００４】
機能分離型感光体は、導電性基体上に、光照射時に電荷担体を発生する電荷発生物質（ＣＧＭ：Carrier Generation Material）を含有する電荷発生層（ＣＧＬ：Carrier
Generation Layer）と、電荷発生層で発生した電荷担体を受入れて輸送する電荷輸送物質（ＣＴＭ：Carrier Transport Material）を含有する電荷輸送層（ＣＴＬ：Carrier
Transport Layer）とが形成される。また、機能分離型感光体の導電性基体と電荷発生層との間に下引層（ＵＣＬ：Under Coat Layer）を設けるものが主流となっている。下引層を設けることにより、帯電性の改善、導電性基体からの不要な電荷注入の防止、導電性基体上の欠陥の被覆、電荷発生層および電荷輸送層形成時に生じるピンホールの防止、電荷発生層の接着性の改善などが図られ、耐久性を向上させることができる。なお、機能分離型感光体に必要に応じて形成される下引層、電荷発生層および電荷輸送層の各層ならびに単層型の感光体に形成される層を、感光層と呼ぶ。
【０００５】
これらの感光層は、各層を構成するための有機系光導電性材料、たとえば、電荷発生物質、電荷輸送物質などの材料を結着樹脂とともに有機溶剤などの溶媒に溶解または分散させた感光層用塗布液（以後、単に塗布液とも呼ぶ）を導電性基体の外周面上に順次塗布して塗布層を形成し、該塗布層を乾燥させることにより製造される。
【０００６】
感光層用塗布液の塗布方法としては、スプレー法、バーコート法、ロールコート法、ブレード法、リング法、浸漬塗布法などが挙げられる。これらの中でも、浸漬塗布法は、塗布液を満たした塗布液槽に導電性基体を浸漬した後、一定速度または任意に変化させた速度で引上げることにより感光層用塗布液を塗布する方法であり、比較的簡単で生産性に優れ、製造原価が安価であるので多く採用されている。
【０００７】
浸漬塗布法を用いる感光体の製造方法は、円筒形状を有する被塗布物の一方の端部を閉塞し、他方の端部を開口した状態で、開口側の端部から感光層を形成したい部分の深さまで塗布液槽に収容される塗布液中に被塗布物を浸漬し、その後引上げて被塗布物表面に塗布液を塗布する。
【０００８】
ここで、浸漬塗布により被塗布物に塗布層を形成する場合、塗布層の厚みと塗布液の物性との関係は、下記式（１）で示される。
ｈ＝Ｋ（ηＶ）ｎ                                                …（１）
（ただし、ｈ：塗布層の厚み、η：塗布液の粘度、Ｖ：塗布速度、Ｋ：定数、ｎ：定数）
【０００９】
ここで、塗布速度Ｖとは、被塗布物の表面に対する塗布液の相対移動速度である。塗布速度Ｖは、塗布液槽中に１本の被塗布物が浸漬される場合、塗布液槽の大きさ、被塗布物の大きさおよび被塗布物を引上げる速度である引上げ速度により決定され、下記式（２）で表される。
Ｖ＝Ｓ×Ａ２／（Ｂ２−Ａ２）                                    …（２）
（ただし、Ｓ：引上げ速度、Ａ：円筒形状の被塗布物の外径、Ｂ：円筒形状の塗布液槽の内径）
【００１０】
式（１）によれば、塗布層の厚みｈは、塗布速度Ｖおよび塗布液の粘度ηにより制御される。具体的には、塗布層の厚みｈを薄くする場合、塗布速度Ｖおよび塗布液の粘度ηの少なくともいずれか一方を小さくする。塗布層の厚みｈを厚くする場合、塗布速度Ｖおよび塗布液の粘度ηの少なくともいずれか一方を大きくする。
【００１１】
塗布速度Ｖは、式（２）に示すように、被塗布物の引上げ速度Ｓを変化させることだけでなく、被塗布物の外径Ａ、塗布液槽の内径Ｂを変えることによっても変化させることができる。たとえば、引上げ速度Ｓが同じであっても、被塗布物の外径Ａが小さければ塗布速度Ｖは小さくなり、被塗布物の外径Ａが大きければ塗布速度Ｖは大きくなる。塗布液槽の内径Ｂが大きければ塗布速度Ｖは小さく、内径Ｂが小さければ塗布速度Ｖは大きくなる。
【００１２】
また、塗布液の粘度ηは、たとえば、有機系光導電性材料と結着樹脂との配合比を変える、結着樹脂として分子量の異なるものを用いる、などのようにして、塗布液の構成を変えることにより容易に変化させることができる。具体的には、有機系光導電性材料の配合比を高くすれば塗布液の粘度ηは低くなり、結着樹脂の配合比を高くすれば塗布液の粘度ηは高くなる。また、結着樹脂として分子量の低いものを選択すれば塗布液の粘度ηは低くなり、結着樹脂として分子量の高いものを選択すれば塗布液の粘度ηは高くなる。しかしながら、有機系光導電性材料と結着樹脂との配合比および結着樹脂の種類は、感光体の感度、応答性、機械的強度などに影響を及ぼすので、通常、有機系光導電性材料および結着樹脂を含む固形分と、溶媒との混合比を変えることにより調整を行う。具体的には、固形分の濃度を高くすると、塗布液の粘度ηが高くなる。
【００１３】
浸漬塗布方法では、このように塗布速度および塗布液の粘度を設定し、塗布層の厚みを予め定める好ましい厚みに調整する。しかしながら、このように塗布速度および塗布液の粘度を設定しても、塗布液と外気とのわずかな温度差による被塗布物内部の空気の膨張、塗布液中の溶剤の蒸発による気体の発生などによって閉塞される被塗布物内部の気体の体積が増加するなど、何らかの原因により開口される側の端部から泡を生じることが多く、このような泡が引上げ中に発生すると、泡の発生により塗布液槽内の塗布液が揺れて塗布速度が変化してしまい、所望の厚みの塗布層を形成することが困難となる。また、泡の発生量が常に一定とは限らず、塗布速度が引上げ中に変化してしまうので、被塗布物の塗布液が塗布される面にむらが生じ、均一な塗布層の形成に支障がでる。
【００１４】
そこで、このような一端が閉塞され他端が開口される円筒形状の被塗布物を浸漬塗布する際に、被塗布物内部の気体の体積増加による泡の発生を防止する方法が提案されている（たとえば、特許文献１〜３参照）。特許文献１では、被塗布物の内部に空気が閉塞される状態で被塗布物を開口側から塗布液中に浸漬する際に、被塗布物内部の空気の一部を抜く方法が開示される。特許文献２では、塗布液を塗布すべき最上部まで被塗布物が塗布液中に浸漬された状態で一時停止するとともに、被塗布物内部の空気の一部を抜く方法が開示される。特許文献３では、外部から気体を被塗布物内部に誘導するとともに、被塗布物内部の気体を外部に誘導し続ける状態で被塗布物の浸漬および引上げを行う方法が開示される。なお、特許文献１〜３に開示される浸漬塗布方法では、１つの塗布液槽中に１本の被塗布物を浸漬させて該被塗布物表面に塗布層を形成する。
【００１５】
特許文献１および２に開示される浸漬塗布方法によれば、被塗布物内部の空気の体積を減少させることができ、また、特許文献３に開示される浸漬塗布方法によれば、被塗布物内部の空気の体積を常に一定に保つことができる。このことにより、被塗布物内部の気体の体積増加による泡の発生を防止することができ、被塗布物表面に均一な塗布層を形成することができる。
【００１６】
近年では、感光体の大きさは、機械の高速化、小型化のために小さくなる傾向にある。たとえば内径が４０ｍｍ以下の小さい感光体を浸漬塗布方法によって製造する場合、被塗布物を開口側の端部から塗布液中に浸漬させた後、塗布液中から引上げる際に、塗布液の表面張力により開口側の端部に塗布液の膜が形成されることがある。また、この塗布液膜は、時間の経過、溶剤の蒸発により弾けることがある。塗布液膜が弾ける際、塗布液膜を形成していた塗布液が被塗布物の周囲に飛散する。特許文献１〜３に開示される方法では、１つの塗布液槽中に１本の被塗布物を浸漬させるので、塗布液膜を形成していた塗布液が被塗布物の周囲に飛散しても、該飛散した塗布液は塗布液槽中に回収され、特に問題は生じない。
【００１７】
しかしながら近年では感光体の生産効率を高めるために、１つの塗布液槽の中にできるだけ多くの被塗布物を一度に浸漬し、塗布液を塗布することが求められている。１つの塗布液槽中に複数の被塗布物を浸漬させて塗布層の形成を行う場合、上記のような飛散する塗布液は、次のような問題を惹起する。
【００１８】
図３は、従来の浸漬塗布方法により被塗布物１に塗布層２を形成する際に生じる問題点を説明する図である。図３では、複数の被塗布物１が塗布液槽中の塗布液３から引上げられる際に、開口側の端部に塗布液膜４が形成され、該塗布液膜４が弾けて塗布液膜４を形成していた塗布液の飛沫５があらゆる方向に飛散する状態を示す。
【００１９】
図３に示すように、１つの塗布液槽中に複数の被塗布物１を浸漬させて塗布層２の形成を行う場合、隣合う被塗布物１同士の間隔ｄが小さいと、飛散した塗布液の飛沫５が隣合う他の被塗布物１ａに形成される塗布層２ａに付着し、製品としての感光体の外観品質を低下させるという不具合が生じる。さらに、上記のような塗布液の飛沫５は、軸線方向が鉛直に保持される被塗布物１ａの軸線方向における中心付近にまで達することがあり、感光体として用いる際に形成される画像への影響も懸念される。
【００２０】
このような塗布液が飛散するという問題は、下引層、電荷発生層、電荷輸送層の各層を形成するごとに生じる可能性がある。各層形成ごとに生じる欠陥が相乗的に増加する場合、感光体の電気特性および機械特性が低下し、形成画像の劣化に大きな影響を及ぼしかねない。
【００２１】
このような問題に対して、複数の被塗布物を同時に浸漬塗布するとともに、飛散する塗布液の影響を低減できる浸漬塗布装置が提案されている（たとえば、特許文献４参照）。特許文献４に開示される浸漬塗布装置は、複数の隣合う被塗布物同士の間隔ｄを２０ｍｍ以上とすることにより、複数の被塗布物を同時に浸漬塗布させる際に問題となる塗布液の飛散が隣合う被塗布物に付着するのを解消し、均一な塗布層を形成することができるとされる。
【００２２】
しかしながら、特許文献４に開示される浸漬塗布装置は、被塗布物の開口側に形成される塗布液膜を形成していた塗布液の飛散が低減されるように提案されたものではなく、飛散する塗布液が隣合う被塗布物に形成される塗布層に付着しないように被塗布物同士の間隔を長めに設定するものである。すなわち、特許文献４に開示される装置を用いても、塗布液の飛沫が四方八方に飛散するという問題は根本的には解決されない。また、被塗布物同士の間隔を長めに設定することによって、処理できる被塗布物の本数の減少、浸漬塗布装置自体の大型化などの問題も生じる。
【００２３】
【特許文献１】特公昭６２−４１８７号公報
【特許文献２】特開２００３−１５６８６３号公報
【特許文献３】特開２００２−１０７９７５号公報
【特許文献４】特開平６−２６２１１３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００２４】
本発明の目的は、被塗布物の開口側端部に形成される塗布液膜が弾けることにより生じる塗布液の飛沫が多方向に飛散するのを低減し、飛散した塗布液が隣合う被塗布物へ付着するのを防止できる電子写真感光体の製造方法およびそれを用いる電子写真感光体を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００２５】
本発明は、複数の円筒形状の被塗布物を塗布液中に浸漬し、その後被塗布物を塗布液から引上げることによって被塗布物表面に塗布層の形成を行う電子写真感光体の製造方法において、
一方の端部が閉塞され、他方の端部が開口される被塗布物を、開口される側の端部から塗布液中に浸漬する工程と、
被塗布物を塗布液中から引上げる工程と、
閉塞される側の端部から被塗布物内部の空気を吸引する工程とを含み、
被塗布物内部の空気を吸引する工程は、
被塗布物の開口される側の端部と塗布液面とが離反するときに行われることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
【００２６】
また本発明は、複数の被塗布物は、
互いに隣合う被塗布物同士の間隔が１００ｍｍ未満となるように設けられることを特徴とする。
【００２７】
また本発明は、被塗布物内部の空気を吸引する工程は、
被塗布物の開口される側の端部が塗布液面から離脱したときを開始点として０．１秒以上３０．０秒未満の間に行われることを特徴とする。
【００２８】
また本発明は、被塗布物内部の空気を吸引する工程は、
被塗布物の開口される側の端部と塗布液面との距離が、５ｍｍ以上１００ｍｍ未満であるときに行われることを特徴とする。
【００２９】
また本発明は、被塗布物は、
内径が４０ｍｍ以下であることを特徴とする。
【００３０】
また本発明は、前記のいずれか１つに記載の電子写真感光体の製造方法によって製造されることを特徴とする電子写真感光体である。
【発明の効果】
【００３１】
本発明によれば、一方の端部が閉塞され、他方の端部が開口される被塗布物を、開口される側の端部から塗布液中に浸漬し、被塗布物を塗布液中から引上げ、被塗布物の開口される側の端部と塗布液面とが離反するときに、閉塞される側の端部から被塗布物内部の空気を吸引して電子写真感光体（以後、単に「感光体」とも称する）を製造する。このような方法では、被塗布物内部の空気を吸引することにより、被塗布物を引上げたときに開口側の端部に発生する塗布液膜を被塗布物内部で割ることができる。このように被塗布物の内部で塗布液膜を割ることにより、塗布液の飛散を被塗布物の内部および開口側の端部から塗布液表面に向かう側に変化させるとともに、飛散した塗布液を被塗布物内部側に吸引することができる。このことによって、塗布液膜を形成する塗布液が飛散して隣合う被塗布物に形成される塗布層に塗布液が付着するのを防止することができる。
【００３２】
また本発明によれば、複数の被塗布物は、互いに隣合う被塗布物同士の間隔が１００ｍｍ未満となるように設けられる。このことにより、１つの塗布液槽中に浸漬できる被塗布物の本数が増加するので、感光体の製造効率の向上を実現することができる。
【００３３】
また本発明によれば、被塗布物内部の空気を吸引する工程は、被塗布物の開口される側の端部が塗布液面から離脱したときを開始点として０．１秒以上３０．０秒未満の間に行われる。このようなタイミングで被塗布物内部の空気が吸引されると、塗布液膜が弾ける前の状態であって、被塗布物の開口側の端部と塗布液面とが充分に離隔した状態で、被塗布物内部の空気の吸引が行われるので、空気を吸引する前に塗布液膜が弾けることがなく、また空気の吸引の際に塗布液槽中の塗布液を空気とともに吸引する恐れがない。
【００３４】
また本発明によれば、被塗布物内部の空気を吸引する工程は、被塗布物の開口される側の端部と塗布液面との距離が、５ｍｍ以上１００ｍｍ未満であるときに行われる。空気を吸引する工程がこのようなタイミングで行われることにより、被塗布物の開口側から塗布液を吸引することなく、被塗布物の内部の空気のみを塗布液膜が弾ける前に吸引することができる。
【００３５】
また本発明によれば、被塗布物は内径が４０ｍｍ以下であることを特徴とする。本発明の感光体の製造方法は、このような内径が小さく塗布液膜を開口側の端部に形成しやすい被塗布物に塗布層を形成する際に、特に好ましく用いることができる。
【００３６】
また本発明によれば、画像形成装置は、電子写真感光体が上記のような方法で製造される電子写真感光体を備えるので、品質が良好な画像を形成することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３７】
本発明の感光体の製造方法は、一方の端部が閉塞され、他方の端部が開口される被塗布物を、開口される側の端部から塗布液中に浸漬する工程と、被塗布物を塗布液中から引上げる工程と、閉塞される側の端部から被塗布物内部の空気を吸引する工程とを含み、被塗布物内部の空気を吸引する工程は、被塗布物の開口される側の端部と塗布液面とが離反するときに行われることを特徴とする。ここでは、まず本発明の感光体の製造方法に好適に用いられる浸漬塗布装置について説明し、その後感光体の製造方法について詳細を説明する。
【００３８】
図１は、本発明の感光体の製造方法に用いられる浸漬塗布装置１１の構成を簡略化して示す側面図である。浸漬塗布装置１１は、感光層を構成するための有機系光導電性材料、たとえば、電荷発生層を構成するための電荷発生物質、電荷輸送層を構成するための電荷輸送物質などの材料を結着樹脂とともに有機溶剤などの溶媒に溶解または分散させた感光層用塗布液（以後、単に塗布液とも呼ぶ）を、導電性基体の外周面上または導電性基体に形成される感光層上に塗布して塗布層を形成する。導電性基体および塗布液の種類については後述する。
【００３９】
浸漬塗布装置１１は、被塗布物１２に形成すべき感光層の成分を含む塗布液１３を収容し、複数の被塗布物１２が浸漬される塗布液槽１４と、円筒形状の被塗布物１２の一方の端部１２ａを上側にし、該端部１２ａを閉塞して把持する把持手段１５と、把持手段１５により把持される被塗布物１２を塗布液槽１４に対して上下に移動させる昇降手段１６と、送給配管１７および還流配管１８を含み塗布液槽１４内の塗布液１３を循環させる循環手段１９とを含んで構成される。
【００４０】
被塗布物１２は、後述の塗布液槽１４中の塗布液１３が塗布される対象物であって、感光層が形成されていない導電性基体または感光層が形成されている導電性基体である。被塗布物１２は、円筒形状に形成され、一方の端部１２ａは後述する把持手段１５により閉塞されて支持され、他方の端部１２ｂは開口される。被塗布物１２は、後述する塗布液槽１４中の塗布液１３に浸漬されて引上げられることにより、塗布液槽１４中の塗布液１３が被塗布物１２の表面に付着し、塗布層が形成される。塗布液１３には、複数の被塗布物１２が同時に浸漬される。
【００４１】
ここで、塗布液１３に同時に浸漬される複数の被塗布物１２は、隣合う被塗布物同士の間隔ｄが０ｍｍより大きく、１００ｍｍ以下であることが好ましく、０ｍｍより大きく、５０ｍｍ以下であることがさらに好ましい。被塗布物１２同士の間隔ｄが１００ｍｍを超えると、多くの本数の被塗布物１２に塗布層を形成する場合、塗布液槽１４が大型化し、塗布液槽１４に収容する塗布液１３の量も増大してしまう。また、小さい塗布液槽１４を用いる場合、処理できる被塗布物１２の数が少なくなり、生産効率が低下する恐れがある。被塗布物１２同士の間隔ｄが０ｍｍ以下であると、被塗布物１２に形成される塗布層同士が接触して癒着し、均一な塗布層の形成が困難となる。
【００４２】
塗布液槽１４は、被塗布物１２に形成すべき感光層の成分を含む塗布液１３を収容し、被塗布物１２を浸漬するための容器である。塗布液槽１４は、隣合う被塗布物同士の間隔がｄである被塗布物１２を、たとえば４０本同時に浸漬させることのできる大きさを有する。塗布液槽１４の上部には、複数の被塗布物１２の浸漬により塗布液槽１４から溢れ出す塗布液１３を一時的に貯留するためのオーバーフロー槽２０が備えられる。被塗布物１２を塗布液槽１４に浸漬し、引上げると、塗布液槽１４中の塗布液１３が被塗布物１２の表面に付着し、被塗布物１２表面に塗布層が形成される。
【００４３】
把持手段１５は、円筒形状の被塗布物１２の一方の端部１２ａを上側にし、該端部１２ａを閉塞することにより、被塗布物１２の軸線を塗布液１３の液面１３ａ（以後、塗布液面１３ａとも称する）に対して垂直に把持し、かつ塗布液１３中に被塗布物１２が浸漬される間、塗布液１３が被塗布物内部に入り込むのを防止する。把持手段１５としては、たとえば、バルーンチャック、Ｏリングチャック、メカチャックなどを用いることができる。把持手段１５は、塗布液槽１４に浸漬される被塗布物１２の数以上の数が備えられ、複数の把持手段１５は、隣合う被塗布物１２の間隔がｄとなるように、また、すべての被塗布物１２の開口側の端部１２ｂの高さが同じ高さとなるように設けられる。
【００４４】
把持手段１５には、被塗布物１２の閉塞される側の端部１２ａから被塗布物１２内部の空気を吸引する吸引手段２１が備えられる。吸引手段２１は、被塗布物１２の開口される側の端部１２ｂと塗布液面１３ａとが離反するときに被塗布物１２内部の空気を吸引する。被塗布物１２の開口側の端部１２ｂと塗布液面１３ａとが離反するタイミングは、後述の制御手段２２により検知される。
【００４５】
吸引手段２１としては、たとえば、吸引ポンプと、空気抜きバルブとを含むものを用いることができる。吸引手段２１は、空気抜きバルブを開いて被塗布物１２内部の空気を吸引する。吸引手段２１による被塗布物１２内部の空気を吸引するタイミングおよび吸引時間は、装置全体の動作を制御する制御手段２２により制御され、その詳細については後述する。
【００４６】
昇降手段１６は、軸受２３に回転自在に支持されて鉛直方向に延びるおねじ部材２４と、おねじ部材２４に螺合するめねじ部材２５と、おねじ部材２４が挿通するようにしてめねじ部材２５上に固着される保持部材２６と、保持部材２６に一端部が固着されて水平方向に延び、被塗布物１２を把持する複数の把持手段１５を支持する支持体２７と、おねじ部材２４を回転させるためのモータ２８と、モータ２８の回転駆動力をおねじ部材２４に伝える歯車列２９とを含んで構成される。昇降手段１６は、塗布液槽１４を挟んで１対以上が対向して設けられるけれども、図１においては１つだけを図示する。モータ２８の回転によって歯車列２９を回転させることによって、おねじ部材２４を回転させ、おねじ部材２４に螺合するめねじ部材２５が矢符３０方向に移動する。このことによって、めねじ部材２５に装着される支持体２７が上下に移動し、支持体２７の移動とともに把持手段１５に把持される被塗布物１２が矢符３０方向に移動する。被塗布物１２を塗布液槽１４に浸漬させる場合、支持体２７が下降するようにモータ２８を回転させ、被塗布物１２を塗布液槽１４から引上げる場合、モータ２８を逆回転させて支持体２７を上昇させる。モータ２８の回転による支持体２７の昇降速度は、制御手段２２により制御される。また、モータ２８の回転により昇降する支持体２７に把持手段１５を介して支持される被塗布物１２の開口側の端部１２ｂの高さは、不図示の高さ検知手段により検知され、高さ検知手段による検知出力は制御手段２２に入力される。
【００４７】
支持体２７の昇降速度、すなわち塗布液槽１４に浸漬される被塗布物１２の昇降速度の中でも、被塗布物１２を塗布液槽１４から引上げる速度である引上げ速度は、被塗布物１２に形成される塗布層の厚みに影響するものである。このような引上げ速度は、形成したい塗布膜の厚みに応じて設定される。引上げ速度としては、塗布液槽１４の大きさ、被塗布物１２同士の間隔ｄの大きさにもよるけれども、たとえば、１．０〜１０．０ｍｍ／ｓの範囲であることが好ましい。引上げ速度が１．０ｍｍ／ｓ未満であると、引上げ速度が遅くなりすぎ、塗布層を形成できない恐れがある。一方、引上げ速度が１０．０ｍｍ／ｓを超えると、薄い塗布層の形成が困難となり、塗布液が大きく揺れることにより塗布層にむらを生じやすくなる。
【００４８】
循環手段１９は、一端が塗布液槽１４に接続されかつ他端が攪拌槽３１に接続されて、攪拌槽３１に貯留される塗布液１３を塗布液槽１４に送入する送給配管１７と、一端がオーバーフロー槽２０に接続されかつ他端が攪拌槽３１に接続されて、オーバーフロー槽２０に貯留される塗布液１３を回収するための還流配管１８と、還流配管１８によって回収される塗布液１３を貯留するための攪拌槽３１と、攪拌槽３１の内部に設けられ、モータ３２の回転により回転し攪拌槽３１中の塗布液１３を攪拌する攪拌ファン３３と、攪拌槽３１に貯留される塗布液１３の粘度を測定する粘度測定手段３４と、塗布液１３中の溶媒が蒸発することなどにより粘度測定手段３４で測定される粘度が予め定める基準値よりも高くなると、攪拌槽３１に溶媒を追加供給する溶媒供給手段３５とを含んで構成される。また、攪拌槽３１には、塗布液１３の分散性を安定させるために、超音波発生装置などの塗布液分散装置が備えられてもよい。
【００４９】
攪拌槽３１に貯留される塗布液１３を塗布液槽１４に送入する送給配管１７には、循環ポンプ３６と、循環ポンプ３６よりも送給配管１７の塗布液１３送給方向である矢符３７方向下流側に設けられるフィルタ３８とが備えられる。循環ポンプ３６は、攪拌槽３１に貯留される塗布液１３を塗布液槽１４側に送入する。フィルタ３８は、送給配管１７内を流過する塗布液１３に含まれる金属粉などの異物を除去する。
【００５０】
循環手段１９によれば、複数の被塗布物１２の浸漬により塗布液槽１４から溢れ出す塗布液１３を一時的に貯留するためのオーバーフロー槽２０に接続される還流配管１８により、塗布液槽１４から溢れ出す塗布液１３が攪拌槽３１内に貯留される。攪拌槽３１内では、攪拌ファン３３によって塗布液１３が攪拌され、粘度測定手段３４によりその粘度が測定される。粘度測定手段３４により測定される粘度は、溶媒供給手段３５に備えられる不図示の制御部に入力され、測定される粘度の値が予め定める値よりも高くなると、溶媒供給手段３５から溶媒が供給される。このことによって、攪拌槽３１内の塗布液１３は常に一定の好適な粘度に保持される。攪拌槽３１内で攪拌される塗布液１３は、循環ポンプ３６により送給配管１７を流過して塗布液槽１４内に戻される。その際、塗布液１３はフィルタ３８により異物が除去される。このように、塗布液１３を塗布液槽１４と攪拌槽３１との間で循環させることにより、塗布液槽１４に収容される塗布液１３の粘度および塗布液面１３ａの高さが常に一定に保持される。塗布液槽１４に収容される塗布液１３の液面１３ａの高さは、不図示の高さ検知手段により検知され、高さ検知手段による検知出力は、制御手段２２に入力される。
【００５１】
制御手段２２は、前述のように、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂの高さおよび塗布液槽１４に収容される塗布液面１３ａの高さを検知する高さ検知手段により、その検知出力が入力される。また制御手段２２には、時間を計測する不図示の計時手段が備えられる。計時手段としては、たとえば、商用電源の周波数に応じて時間を計る手段などを用いることができる。制御手段２２は、被塗布物１２の引上げ中において、検知される被塗布物１２の開口側の端部１２ｂの高さと、塗布液槽１４に収容される塗布液面１３ａの高さとが等しくなるとき、すなわち、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂが塗布液面１３ａから離脱したときを開始点として、予め定められる時間経過後に被塗布物１２内部の空気の吸引を行うように吸引手段２１を制御する。
【００５２】
制御手段２２は、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂが塗布液面１３ａから離脱したときを開始点として０．１秒以上３０．０秒未満の間に、被塗布物１２内部の空気の吸引を行うように吸引手段２１を制御することが好ましく、０．１秒以上１０．０秒未満の間に行うことがさらに好ましい。被塗布物１２の開口側の端部１２ｂが塗布液面１３ａから離脱したときを開始点として０．１秒未満のタイミングで被塗布物１２内部の空気を吸引すると、塗布液１３を空気とともに吸引してしまい、被塗布物１２内部を塗布液１３により汚染する恐れがある。一方、吸引手段２１による空気の吸引が３０．０秒以上経過後に行われると、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂに形成される塗布液膜が吸引前に割れてしまい、隣合う被塗布物１２および塗布液槽１４の壁面に向かって塗布液が飛散し、汚染が生じる恐れがある。
【００５３】
以下、浸漬塗布装置１１によって被塗布物１２に塗布層を形成し、感光体を製造する本発明の実施の一態様である電子写真感光体の製造方法について説明する。本発明の電子写真感光体の製造方法は、前述のように、一方の端部１２ａが閉塞され、他方の端部１２ｂが開口される被塗布物１２を、開口側の端部１２ｂから塗布液１３中に浸漬する浸漬工程と、被塗布物１２を塗布液１３中から引上げる引上げ工程と、閉塞される側の端部１２ａから被塗布物１２内部の空気を吸引する吸引工程とを含む。
【００５４】
図２は、本発明の実施の一態様である電子写真感光体の製造方法の概要を説明する図である。まず浸漬工程では、モータ２８を回転させて把持手段１５に把持される被塗布物１２を支持する支持体２７を下降させ、図２（ａ）に示すように、塗布液１３が満たされる塗布液槽１４に被塗布物１２を浸漬する。このとき把持手段１５に把持される側の被塗布物１２の端部１２ａは把持手段１５により閉塞され、被塗布物１２は、他方の端部であって、開口側の端部１２ｂから塗布液１３中に浸漬される。被塗布物１２は、図２（ｂ）に示すように、感光層を形成したい深さまで浸漬される。なお、このとき被塗布物１２の内部に存在する空気は、閉塞される状態となる。被塗布物１２の浸漬は、この状態で一時停止され、次いで引上げ工程に供される。なお、被塗布物１２を浸漬させ一次停止させる時間は、たとえば１．０〜２０．０秒である。
【００５５】
引上げ工程では、モータ２８を回転させて把持手段１５に把持される被塗布物１２を支持する支持体２７を上昇させ、被塗布物１２を塗布液１３中から引上げる。この引上げにより、被塗布物１２に塗布層３９が形成される。
【００５６】
ここで、図２（ｃ）に示すように、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂが塗布液１３中から引上げられると、開口側の端部１２ｂに、塗布液膜４０が形成されることがある。複数の被塗布物１２を１つの塗布液槽１４に浸漬する本発明の感光体の製造方法では、この塗布液膜４０が弾け塗布液が飛散することによって、隣合う被塗布物４１に形成される塗布層４２が該飛散した塗布液に汚染されることを防止する吸引工程を行う。
【００５７】
吸引工程では、吸引手段２１によって、閉塞される側の端部１２ａから被塗布物１２内部の空気を吸引する。なお吸引工程は、被塗布物１２を引上げながら行ってもよく、引上げを一時停止して行ってもよい。吸引工程では、図２（ｄ）に示すように、被塗布物１２内部の空気を矢符２１ａ方向に吸引することにより、被塗布物１２を引上げたときに開口側の端部１２ｂに発生する塗布液膜４０を被塗布物１２内部で割る。このように被塗布物１２の内部で塗布液膜４０を割ることにより、塗布液の飛散を被塗布物１２の内部および開口側の端部１２ｂから塗布液面１３ａに向かう側に変化させるとともに、飛散した塗布液の飛沫４３を被塗布物１２内部側に吸引することができる。このことによって、塗布液膜４０を形成する塗布液が飛散し、隣合う被塗布物４１に形成される塗布層４２に付着するのを防止することができる。
【００５８】
吸引手段２１によって被塗布物１２内部の空気を吸引するタイミングは、前述のように制御手段２２により制御され、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂが塗布液面１３ａから離脱したときを開始点として、０．１秒以上３０．０秒未満の間に、被塗布物１２内部の空気の吸引を行うように吸引手段２１を制御することが好ましく、０．１秒以上１０．０秒未満の間に行うことがさらに好ましい。また、吸引手段２１による被塗布物１２内部の空気の吸引は、０秒より長く、１０．０秒より短い時間行われることが好ましい。
【００５９】
以上のような浸漬塗布装置１１を用いる本発明の感光体の製造方法は、被塗布物１２の内径、すなわち感光体の導電性基体の内径が４０ｍｍ以下である場合、塗布液膜４０が開口側の端部１２ｂに形成されやすいので、特に好ましく用いられる。
【００６０】
このようにして被塗布物１２に塗布層３９が形成されると、自然乾燥および／または熱風、遠赤外線などの加熱手段による乾燥により、塗布層３９を形成する塗布液１３中の溶媒を蒸発させ、順次必要な感光層を形成し、感光体の製造を完了する。なお、加熱手段を用いる場合、塗布層の乾燥は、たとえば、４０〜１３０℃の温度で、１０分〜２時間行われることが好ましい。
【００６１】
本発明の感光体の製造方法によれば、吸引工程において、被塗布物１２を引上げたときに開口側の端部１２ｂに発生する塗布液膜４０を被塗布物１２内部で割ることができるので、隣合って配置される被塗布物４１に形成される塗布層４２および塗布液槽１４の壁面に、塗布液膜４０を形成していた塗布液の飛沫４３が付着するのを防止することができる。このことによって、製造される感光体の品質不良を防ぎ、塗布液槽１４の汚染を軽減することができる。また、特に電荷発生層用の塗布液のような低粘度の塗布液を用いて塗布を行う場合、塗布液膜が割れることにより塗布液が飛散しやすく、飛散した飛沫によって感光体の不良発生率が高くなりやすいけれども、本発明の感光体の製造方法によりこの不良発生率を一層低減することができる。
【００６２】
さらに、被塗布物１２の内部で塗布液膜４０を割ることにより、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂに液だまりが発生するのを防止することができるので、塗布層３９の形成後に次工程に移行する際に用いられる把持装置が液だまりによって汚染されるという問題も軽減される。また、液だまりの発生が防止されることにより、すべての塗布層が形成された後に行われる下端面処理工程の時間を短縮することができるので、作業効率を高めることができる。
【００６３】
なお、浸漬塗布装置１１は、上記の構成に限定されることなく、種々の変更が可能である。吸引手段２１は、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂが塗布液面１３ａから離脱したときを開始点として予め定められる時間経過後に被塗布物１２内部の空気の吸引を行うように制御されることに限定されず、たとえば、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂと、塗布液面１３ａとの距離ｒが、予め定める大きさとなるときに吸引を行うように制御されてもよい。
【００６４】
吸引手段２１が、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂと塗布液面１３ａとの距離ｒが予め定める大きさとなるときに吸引を行う場合、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂと塗布液面１３ａとの距離ｒが、５ｍｍ以上１００ｍｍ未満であるときに、吸引を行うことが好ましく、距離ｒが５ｍｍ以上６０ｍｍ未満の間に行うことがさらに好ましい。被塗布物１２の開口側の端部１２ｂと塗布液面１３ａとの距離ｒが５ｍｍ未満であるときに吸引手段２１により吸引を行うと、開口側の端部１２ｂと塗布液面１３ａとの距離ｒが近くなりすぎ、塗布液１３を空気とともに吸引する恐れがある。また、距離ｒが１００ｍｍ以上であるときに吸引手段２１により吸引を行うと、該距離ｒまで被塗布物１２を引上げる間に塗布液膜４０が空気を吸引する前に割れる恐れがある。
【００６５】
なお、上記吸引手段２１により吸引を行うタイミングは、被塗布物１２の開口側の端部１２ｂが塗布液面１３ａから離脱したときを開始点として０．１秒以上３０．０秒未満の間かつ被塗布物１２の開口側の端部１２ｂと塗布液面１３ａとの距離ｒが、５ｍｍ以上１００ｍｍ未満であるときに行われることが最も好ましい。
【００６６】
以下本発明の感光体の製造方法によって製造される感光体の導電性基体および感光層用塗布液の種類について説明する。本発明の感光体の製造方法によって製造される電子写真感光体は、導電性基体と感光層とを含む。感光層は、有機機能性材料、結着樹脂などの感光層の成分を溶媒に溶解または分散させた塗布液を、上記浸漬塗布装置１１によって導電性基体上に均一な厚さで塗布し、乾燥させることにより形成される。
【００６７】
また感光体は、その形態によって積層型（機能分離型）と単層型とに分けられる。積層型の感光体は、少なくとも電荷発生物質を含む電荷発生層と電荷輸送物質を含む電荷輸送層とが順次積層される。積層型の感光体には、導電性基体と電荷発生層との間に下引層が設けられることが好ましい。
【００６８】
導電性基体としては、たとえば、アルミニウム、銅、真鍮、亜鉛、ニッケル、ステンレス、クロム、モリブデン、バナジウム、インジウム、チタン、金、白金などの金属および合金を用いることができる。また、これら以外にも、アルミニウム、アルミニウム合金、酸化スズ、金、酸化インジウムなどを蒸着または塗布したポリエステルフィルム、紙、金属フィルムなど、導電性粒子を含有するプラスチック、紙など、導電性ポリマーを含有するプラスチックなどを用いてもよい。これらの導電性基体は、円筒状に形成される。
【００６９】
下引層としては、たとえば、ポリアミド、共重合ナイロン、ポリビニルアルコール、ポリウレタン、ポリエステル、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、カゼイン、セルロース、ゼラチンなどを用いることができる。これらの中でも、特にアルコール可溶性の共重合ナイロンが好ましい。また、下引層には、下引層の体積抵抗率の設定、低温低湿環境下での繰返し安定性の改善などを目的として、必要に応じて、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化スズ、酸化インジウム、シリカ、酸化アンチモンなどの無機顔料を、ボールミル、ダイノーミル、超音波発振機などの分散機により分散含有させることが好ましい。無機顔料は、下引層中に３０〜９５重量％含まれることが好ましい。
【００７０】
下引層の形成は、前述の高分子化合物と無機顔料とを溶媒中に分散させて調製した下引層用塗布液を導電性基体に塗布することにより行う。下引層用塗布液の溶媒としては、たとえば、メタノール、エタノール、ブタノールなどのアルコール類、水などの単独溶剤、水およびアルコール類、２種以上のアルコール類などの混合溶剤、アセトン、ジオキソランなどとアルコール類との混合溶剤、ジクロロエタン、クロロホルム、トリクロロエタンなどの塩素系溶剤とアルコール類との混合溶剤を用いることができる。これらの中でも非塩素系有機溶剤を用いることが好ましい。高分子化合物および無機顔料と、溶媒との混合割合は、形成する下引層の厚さ、引上げ速度などに応じて適宜設定できる。下引層は、乾燥後の厚みが０．１〜５μｍ程度となるように導電性基体上に塗布されることが好ましい。
【００７１】
電荷発生層は、光照射によって電荷を発生する電荷発生物質を主成分とし、必要に応じて公知の結着樹脂、可塑剤、増感剤などを含有してもよい。
【００７２】
電荷発生物質としては、たとえば、ペリレンイミド、ペリレン酸無水物などのペリレン系顔料、キナクリドン、アントラキノンなどの多環キノン系顔料、金属または無金属フタロシアニン、ハロゲン化無金属フタロシアニンなどのフタロシアニン系顔料、スクエアリウム色素、アズレニウム色素、チアピリリウム色素、カルバゾール骨格、スチリルスチルベン骨格、トリフェニルアミン骨格、ジベンゾチオフェン骨格、オキサジアゾール骨格、フルオレノン骨格、ビススチルベン骨格、ジスチリルオキサジアゾール骨格、ジスチリルカルバゾール骨格などを有するアゾ顔料などが挙げられる。これらの中でも特に、無金属フタロシアニン顔料、オキソチタニルフタロシアニン顔料、ガリウム（クロル）フタロシアニン顔料、フローレン環またはフルオレノン環を有するビスアゾ顔料、芳香族アミンからなるビスアゾ顔料、トリスアゾ顔料などが高い電荷発生能を有し、高い感度を有する感光体の製造に好ましく用いられる。電荷発生物質は、電荷発生層中に３０〜９０重量％含まれることが好ましい。
【００７３】
電荷発生層の結着樹脂としては、たとえば、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合樹脂、ポリカーボネート樹脂、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂などが挙げられる。
【００７４】
可塑剤としては、たとえば、二塩基酸エステル、脂肪酸エステル、リン酸エステル、フタル酸エステル、塩素化パラフィン、エポキシ型可塑剤が挙げられる。
【００７５】
増感剤としては、化学増感剤または光学増感剤を用いることができる。化学増感剤としては、たとえば、無水コハク酸、無水マレイン酸、無水フタル酸、４−クロルナフタル酸無水物などの酸無水物、テトラシアノエチレン、テレフタルマロンジニトリルなどのシアノ化合物、４−ニトロベンズアルデヒドなどのアルデヒド類、アントラキノン、１−ニトロアントラキノンなどのアントラキノン類、２，４，７−トリニトロフルオレノン、２，４，５，７−テトラニトロフルオレノンなどの多環または複素環ニトロ化合物が挙げられる。光学増感剤としては、たとえば、キサンテン系色素、チアジン色素、トリフェニルメタン色素、キノリン系顔料、銅フタロシアニンなどの有機光導電性化合物などが挙げられる。このような増感剤を含有させることにより、感光体の感度の向上を図り、繰返し使用時の残留電位の上昇、機械的疲労などを抑制することができる。
【００７６】
電荷発生層は、電荷発生物質と結着樹脂とを溶媒中に溶解または分散させて調製した電荷発生層用塗布液を、導電性基体または下引層が形成された導電性基体に塗布することにより行う。結着樹脂を溶解または分散させる溶媒としては、たとえば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル類、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン、ジメトキシエタンなどのエーテル類、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシドなどの非プロトン性極性溶媒などを用いることができる。これらの中でも非塩素系有機溶剤を用いることが好ましい。電荷発生層は、乾燥後の膜厚が０．０５〜５μｍであることが好ましく、０．１〜２．５μｍであることがより好ましい。
【００７７】
前述のように形成された電荷発生層の上には、電荷輸送層が設けられる。電荷輸送層は、電荷発生物質が発生した電荷を受入れて輸送する能力を有する電荷輸送物質および結着樹脂を必須成分とする。電荷輸送層には、必要に応じて公知の可塑剤および増感剤を加えることができる。このような可塑剤および増感剤としては、前述の電荷発生層に含有させることのできるものを用いることができる。
【００７８】
電荷輸送物質としては、電子供与性物質または電子受容性物質を用いることができる。電子供与性物質としては、たとえば、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾールおよびその誘導体、ポリ−γ−カルバゾリルエチルグルタメートおよびその誘導体、ピレン−ホルムアルデヒド縮合物およびその誘導体、ポリビニルピレン、ポリビニルフェナントレン、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、９−（ｐ−ジエチルアミノスチリル）アントラセン、１，１−ビス（４−ジベンジルアミノフェニル）プロパン、スチリルアントラセン、スチリルピラゾリン、ピラゾリン誘導体、フェニルヒドラゾン類、ヒドラゾン誘導体、トリフェニルアミン系化合物、トリフェニルメタン系化合物、スチルベン系化合物、３−メチル−２−ベンゾチアゾリン環を有するアジン化合物などが挙げられる。電子受容性物質としては、たとえば、フルオレノン誘導体、ジベンゾチオフェン誘導体、インデノチオフェン誘導体、フェナンスレンキノン誘導体、インデノピリジン誘導体、チオキサントン誘導体、ベンゾ［ｃ］シンノリン誘導体、フェナジンオキサイド誘導体、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、ブロマニル、クロラニル、ベンゾキノンなどが挙げられる。電荷輸送物質は、電荷輸送層中に３０〜８０重量％含まれることが好ましい。
【００７９】
電荷輸送層の結着樹脂としては、電荷輸送物質と相溶性を有するものであればよく、たとえば、ポリカーボネート、共重合ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリビニルブチラール、ポリアミド、ポリエステル、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ポリケトン、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリアクリルアミド、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ポリスルホン樹脂が挙げられる。結着樹脂としては、これらを単独で用いても、２種以上を混合して用いてもよく、これらの共重合体を用いてもよい。これらの中でも、ポリスチレン、ポリカーボネート、共重合ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリエステルなどの樹脂は、体積抵抗率が１０１３Ω以上であり、成膜性および電位特性に優れるので好ましい。
【００８０】
電荷輸送層は、電荷輸送物質と結着樹脂とを溶媒中に溶解または分散させて調製した電荷輸送層用塗布液を、電荷発生層が形成された導電性基体に塗布することにより行う。結着樹脂および電荷輸送物質を溶解または分散する溶媒としては、たとえば、メタノール、エタノールなどのアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類、エチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソランなどのエーテル類、クロロホルム、ジクロロメタン、ジクロロエタンなどの脂肪族ハロゲン炭化水素、ベンゼン、クロロベンゼン、トルエンなどの芳香族類などが挙げられる。これらの中でも非塩素系有機溶剤を用いることが好ましい。電荷輸送層は、乾燥後の膜厚が１０〜５０μｍであることが好ましく、１５〜４０μｍであることがさらに好ましい。
【００８１】
また、上記感光層には、必要に応じて、ポリシロキサンなどのゆず肌防止レベリング剤、フェノール系化合物、ハイドロキノン系化合物、トコフェロール系化合物、アミン系化合物などの酸化防止剤、紫外線吸収剤などを耐久性向上のために含有させてもよい。さらに感光層には、潤滑材として、シリコーンオイルなどを含有させてもよい。このような潤滑剤によれば、感光層の表面摩擦係数が特に低減されるので、感光体の耐刷性および耐磨耗性をさらに向上させ、感光層の膜減り量をさらに少なくすることができる。
【００８２】
単層型の感光体の感光層としては、前述の電荷発生物質を含む感光層中に電荷輸送物質を分散させた感光層用塗布液、または、前述の電荷輸送物質を含む感光層中に電荷発生物質を顔料粒子の形で分散させた感光層用塗布液を用いて形成することができる。
【実施例】
【００８３】
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
酸化チタン（商品名；ＴＴＯ−Ｄ１、石原産業株式会社製）７重量部と共重合ナイロン（商品名；ＣＭ８０００、東レ株式会社製）１３重量部とをメチルアルコール１５９重量部と１，３−ジオキソラン１０６重量部の混合溶剤に加え、ペイントシェーカーにて８時間分散処理し、下引層用塗布液を調製した。この下引層用塗布液を、内径２８．５ｍｍ、肉厚０．７５ｍｍ、全長３４０ｍｍのアルミニウム製導電性支持体の表面に浸漬塗布し、自然乾燥して層厚１μｍの下引層を形成した。
【００８４】
さらに、チタニルフタロシアニン１重量部と、ブチラール樹脂（商品名；エスレックＢＭＳ、積水化学工業会社製）１重量部とをメチルエチルケトン９８重量部に混合しペイントシェーカーにて分散処理して電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を、下引層が形成された導電性基体表面に、図１に示す浸漬塗布装置１１を用いて浸漬塗布した。なお、本実施例で用いた浸漬塗布装置は、隣合う被塗布物同士の間隔ｄが４５ｍｍである被塗布物を、一度に４０本処理することができる。また、電荷発生層用塗布液の温度は２０℃であり、導電性基体の上端部を閉塞し、下端部を開口した状態で下引層が形成された導電性基体を、開口側の端部である下端部から塗布液に浸漬し、導電性基体の上端部を完全に浸漬させてから５秒間停止し、２．５ｍｍ／ｓの一定速度で引上げた。引上げの際、導電性基体の開口側の端部である下端部が塗布液面から離脱したときを開始点として１０秒後の下端部と塗布液面との距離ｒが２５ｍｍであるときに、導電性基体の上端部から０．５秒間、導電性基体内部の空気を吸引する吸引工程を行った。以上のように下引層が形成された導電性基体表面に電荷発生層用塗布液を浸漬塗布した後、自然乾燥して層厚０．４μｍの電荷発生層を形成した。
【００８５】
（実施例２）
電荷輸送物質として下記構造式（３）で表されるエナミン化合物１００重量部とバインダ樹脂として下記構造式（４）で表される繰返し単位を有するポリカーボネート樹脂（商品名；ＴＳ−２０５０、帝人化成株式会社製、粘度平均分子量５００００）１８０重量部と、潤滑材としてシリコーンオイル（商品名；ＳＨ２００、東レダウコーニング・シリコーン株式会社製）０．０２重量部とを混合し、９４０重量部のテトラヒドロフランを溶剤として固形分濃度２３重量％の電荷輸送層用塗布液を調製した。なお、ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量の測定には、ＧＰＣ（Gel Permeation Chromatography）法を用いた。
【００８６】
【化１】
2006337759.tif 000003
【００８７】
【化２】
2006337759.tif 000004
【００８８】
この電荷輸送層用塗布液を、実施例１と同様にして下引層および電荷発生層が形成された導電性基体表面に、図１に示す浸漬塗布装置１１を用いて浸漬塗布した。なお、本実施例で用いた浸漬塗布装置は、実施例１の電荷発生層の形成と同様に、隣合う被塗布物同士の間隔ｄが４５ｍｍである被塗布物を、一度に４０本処理することができる。また、電荷輸送層用塗布液の温度は２５℃であり、導電性基体の上端部を閉塞し、下端部を開放した状態で下引層および電荷発生層が形成された導電性基体を下端部から塗布液に浸漬し、導電性基体の上端部を完全に浸漬させてから１０秒間停止し、２．５ｍｍ／ｓの一定速度で引上げた。引上げの際、導電性基体の開口側の端部である下端部が塗布液面から離脱したときを開始点として１０秒後の下端部と塗布液面との距離ｒが２５ｍｍであるときに、導電性基体の上端部から２．０秒間、導電性基体内部の空気を吸引する吸引工程を行った。以上のように下引層および電荷発生層が形成された導電性基体表面に電荷輸送層用塗布液を浸漬塗布した後、１３０℃の温度で１時間熱風乾燥により層厚２８μｍの電荷輸送層を形成し、実施例２の電子写真感光体を製造した。
【００８９】
（実施例３）
隣合う被塗布物同士の間隔ｄが１１０ｍｍである被塗布物を、一度に４０本処理することができる浸漬塗布装置を用いて電荷輸送層用塗布液を浸漬塗布したこと以外は、実施例２と同様にして電荷輸送層を形成し、実施例３の電子写真感光体を製造した。
【００９０】
（実施例４）
導電性基体内部の空気の吸引工程を、導電性基体の開口側の端部である下端部が塗布液面から離脱したときを開始点として０．０５秒後の下端部と塗布液面との距離ｒが０．１２５ｍｍであるときに開始したこと以外は実施例２と同様にして電荷輸送層を形成し、実施例４の電子写真感光体を製造した。
【００９１】
（実施例５）
導電性基体内部の空気の吸引工程を、導電性基体の開口側の端部である下端部が塗布液面から離脱したときを開始点として１．０秒後の下端部と塗布液面との距離ｒが２．５ｍｍであるときに開始したこと以外は実施例２と同様にして電荷輸送層を形成し、実施例５の電子写真感光体を製造した。
【００９２】
（実施例６）
導電性基体内部の空気の吸引工程を、導電性基体の開口側の端部である下端部が塗布液面から離脱したときを開始点として３５秒後の下端部と塗布液面との距離ｒが８７．５ｍｍであるときに開始したこと以外は実施例２と同様にして電荷輸送層を形成し、実施例６の電子写真感光体を製造した。
【００９３】
（実施例７）
導電性基体内部の空気の吸引工程を、導電性基体の開口側の端部である下端部が塗布液面から離脱したときを開始点として４８秒後の下端部と塗布液面との距離ｒが１２０ｍｍであるときに開始したこと以外は実施例２と同様にして電荷輸送層を形成し、実施例７の電子写真感光体を製造した。
【００９４】
（比較例１）
導電性基体内部の空気の吸引工程を行わなかったこと以外は、実施例１と同様にして導電性基体表面に下引層および電荷発生層を形成した。
【００９５】
（比較例２）
導電性基体内部の空気の吸引工程を行わなかったこと以外は、実施例２と同様にして電荷輸送層を形成し、比較例２の電子写真感光体を製造した。
【００９６】
以上のような導電性基体への感光層の形成をそれぞれ２５回ずつ行い、感光層が形成された導電性基体（実施例２〜７および比較例２においては電子写真感光体）を１万本ずつ作製した。この感光層が形成された導電性基体を目視観察して不良品であるか否かを判断し、塗布液の飛沫の付着による不良品の発生率を算出し評価した。評価結果を表１に示す。
【００９７】
【表１】
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【００９８】
表１によれば、吸引工程を行った実施例１〜７では、吸引工程を行わない比較例１および２よりも塗布液の飛沫の付着による不良品の発生率を大幅に低減することができたことが判る。なお、比較例１および２では、引上げ中に導電性基体の下端部に形成される塗布液膜が弾けることによって塗布液が周囲に飛散し、隣接する導電性基体に形成される感光層、塗布液槽壁面などへの付着が発生した。また、導電性基体の開口側の端部に液だまりが発生し、感光層の形成後に次工程に移行する際に用いられる把持装置が汚染されるという問題も発生した。
【００９９】
また、被塗布物同士の間隔を４５ｍｍと狭くしても、隣合う導電性基体に形成される感光層への塗布液の付着を低減することができた。このように、被塗布物同士の間隔を狭くしても形成する感光体の品質低下が生じず、１つの塗布液槽中に浸漬する被塗布物の本数を増加させることができるので、感光体の製造効率の向上を実現することができる。
【０１００】
さらに、導電性基体の開口側の端部である下端部が塗布液面から離脱したときを開始点として０．１秒以上３０．０秒未満の間に吸引工程が行われると、また、被塗布物の開口される側の端部と塗布液面との距離が５ｍｍ以上１００ｍｍ未満であるときに吸引工程が行われると、被塗布物の開口側から塗布液を吸引することなく、被塗布物の内部の空気のみを塗布液膜が弾ける前に吸引することができるので、不良品発生率をさらに低減することができた。
【図面の簡単な説明】
【０１０１】
【図１】本発明の感光体の製造方法に用いられる浸漬塗布装置１１の構成を簡略化して示す側面図である。
【図２】本発明の実施の一態様である電子写真感光体の製造方法の概要を説明する図である。
【図３】従来の浸漬塗布方法により被塗布物１に塗布層２を形成する際に生じる問題点を説明する図である。
【符号の説明】
【０１０２】
１，１ａ，１２，４１  被塗布物
２，２ａ，３９，４２  塗布層
３，１３  塗布液
４，４０  塗布液膜
５，４３  飛沫
１１  浸漬塗布装置
１４  塗布液槽
１５  把持手段
１６  昇降手段
１７  送給配管
１８  還流配管
１９  循環手段
２０  オーバーフロー槽
２１  吸引手段
２２  制御手段
２３  軸受
２４  おねじ部材
２５  めねじ部材
２６  保持部材
２７  支持体
２８，３２  モータ
２９  歯車列
３０  被塗布物移動方向
３１  攪拌槽
３３  攪拌ファン
３４  粘度測定手段
３５  溶媒供給手段
３６  循環ポンプ
３７  塗布液送給方向
３８  フィルタ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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