(57)【要約】【課題】化学的に安定で、かつ安価に作製可能な発光色変換部材及びその製造方法、並びにこれを用いた発光色変換方法を提供する。【解決手段】Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下である酸化物ガラス粉末と、３５０〜４１０ｎｍに励起光をもつ蛍光体粉末とを混合し、成形後、酸化物ガラスの軟化点±１５０℃の温度範囲で焼結させる。この発光色変換部材に３５０〜４１０ｎｍの波長の紫外線を照射することにより、紫外線を可視光に変換することができる。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下である酸化物ガラス粉末と、３５０〜４１０ｎｍに励起光をもつ蛍光体粉末とを混合し、酸化物ガラスの軟化点±１５０℃の温度範囲で焼結させることを特徴とする発光色変換部材の製造方法。
【請求項２】
ＴｉＯ2の含有量が０．０９質量％以下である酸化物ガラス粉末を使用することを特徴とする請求項１の発光色変換部材の製造方法。
【請求項３】
酸化物ガラス粉末として、ＳｉＯ2−ＲＯ（Ｒ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａから選ばれる１種以上）系ガラス粉末を使用することを特徴とする請求項１又は２の発光色変換部材の製造方法。
【請求項４】
酸化物ガラス粉末として、ＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラス粉末を使用することを特徴とする請求項１〜３の何れかの発光色変換部材の製造方法。
【請求項５】
酸化物ガラス粉末として、質量百分率でＳｉＯ2  ３０〜７０％、ＢａＯ  ８〜４０％、ＣａＯ  ０〜２５％、Ａｌ2Ｏ3  ０〜２０％、  ０〜１５％、ＺｎＯ  ０〜１０％含有するガラス粉末を使用することを特徴とする請求項１〜４の何れかの発光色変換部材の製造方法。
【請求項６】
酸化物ガラス粉末として、ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末を使用することを特徴とする請求項１〜３の何れかの発光色変換部材の製造方法。
【請求項７】
酸化物ガラス粉末として、質量百分率でＺｎＯ  ５〜６０％、Ｂ2Ｏ3  ５〜５０％含有するガラス粉末を使用することを特徴とする請求項１〜３、６の何れかの発光色変換部材の製造方法。
【請求項８】
蛍光体粉末として、酸化物蛍光体粉末、窒化物蛍光体粉末、酸窒化物蛍光体粉末、カルコゲン化物蛍光体粉末又はハロゲン化物蛍光体粉末を使用することを特徴とする請求項１〜７の何れかの発光色変換部材の製造方法。
【請求項９】
酸化物ガラス粉末と蛍光体粉末の混合割合が、質量比で９９．９９：０．０１〜５０：５０の範囲にあることを特徴とする請求項１〜８の何れかの発光色変換部材の製造方法。
【請求項１０】
請求項１〜９の何れかの方法により作製されてなることを特徴とする発光色変換部材。
【請求項１１】
Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下である酸化物ガラス中に、３５０〜４１０ｎｍに励起光をもつ蛍光体粒子が分散してなることを特徴とする発光色変換部材。
【請求項１２】
ＴｉＯ2の含有量が０．０９質量％以下である酸化物ガラス中に蛍光体粒子が分散してなることを特徴とする請求項１１の発光色変換部材。
【請求項１３】
酸化物ガラスが、ＳｉＯ2−ＲＯ（Ｒ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａから選ばれる１種以上）系ガラスであることを特徴とする請求項１１又は１２の発光色変換部材。
【請求項１４】
酸化物ガラスが、ＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラスであることを特徴とする請求項１１〜１３の何れかの発光色変換部材。
【請求項１５】
酸化物ガラスが、質量百分率でＳｉＯ2  ３０〜７０％、ＢａＯ  ８〜４０％、ＣａＯ  ０〜２５％、Ａｌ2Ｏ3  ０〜２０％、Ｂ2Ｏ3  ０〜１５％、ＺｎＯ  ０〜１０％含有するガラスであることを特徴とする請求項１１〜１４の何れかの発光色変換部材。
【請求項１６】
酸化物ガラスが、ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラスであることを特徴とする請求項１１〜１３の何れかの発光色変換部材。
【請求項１７】
酸化物ガラスが、質量百分率でＺｎＯ  ５〜６０％、Ｂ2Ｏ3  ５〜５０％含有するガラス粉末を使用することを特徴とする請求項１１〜１３、１６の何れかの発光色変換部材。
【請求項１８】
蛍光体粒子が、酸化物蛍光体粒子、窒化物蛍光体粒子、酸窒化物蛍光体粒子、カルコゲン化物蛍光体粒子又はハロゲン化物蛍光体粒子からなることを特徴とする請求項１１〜１７の何れかの発光色変換部材。
【請求項１９】
酸化物ガラスと蛍光体粒子の含有割合が、質量比で９９．９９：０．０１〜５０：５０の範囲にあることを特徴とする請求項１１〜１８の何れかの発光色変換部材。
【請求項２０】
３５０〜４１０ｎｍの波長の紫外線を波長変換部材に照射して、紫外線を可視光に変換する発光色変換方法において、請求項１１〜１９の何れかの発光色変換部材を使用することを特徴とする発光色変換方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は紫外線光源、特に紫外ＬＥＤ素子から白色光、もしくは任意の色度をもつ光を得るために使用される発光色変換部材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
白色ＬＥＤは、近年、高効率、高信頼性の白色光源として注目され、一部が微小電力型光源として既に使用に供されている。この種のＬＥＤは、青色ＬＥＤ素子を、黄色蛍光体と透明樹脂との混合物で被覆モールドしたもの、紫外ＬＥＤ素子を、青色（Ｂ）、緑（Ｇ）色、赤色（Ｒ）の三原色の蛍光体と透明樹脂との混合物でモールドしたもの等がある。
【０００３】
特に紫外ＬＥＤとＲＧＢ蛍光体による白色ＬＥＤは演色性が高く、また蛍光体の配合比で発光色の調整ができるため、蛍光ランプに代わる照明として注目されている。
【０００４】
しかしながら、透明樹脂によるモールドは、経年使用により水分が浸入してＬＥＤの動作を阻害する。また紫外線を受けて樹脂が変色し、白色光の透過率を低下させたり、発光色の色調の変化をもたしたりするという問題がある。
【０００５】
このような樹脂モールドの問題点を解決する技術として、発光ダイオードの保護層を樹脂ではなく、ゾルゲルガラスで封止する方式が開示されている（例えば特許文献１）。しかしながら、この方式は、金属アルコキシドを出発原料とするため、材料コストが高くなるという問題がある。
【特許文献１】特許第３３０７３１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、化学的に安定で、かつ安価に作製可能な発光色変換部材及びその製造方法、並びにこれを用いた発光色変換方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は種々の実験を重ねた結果、紫外線透過率の高い酸化物ガラスと紫外線で励起する蛍光体を複合することにより、化学的に安定で、かつ安価に作製可能な発光色変換部材を提供できることを見出し、本発明を提案するに至った。
【０００８】
即ち、本発明の発光色変換部材の製造方法は、Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下、特にＴｉＯ2の含有量が０．０９質量％である酸化物ガラス粉末と、３５０〜４１０ｎｍに励起光をもつ蛍光体粉末とを混合し、成形後、酸化物ガラスの軟化点±１５０℃の温度範囲で焼結させることを特徴とする。
【０００９】
酸化物ガラス粉末としては、ＳｉＯ2−ＢａＯ系等のＳｉＯ2−ＲＯ（Ｒ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａから選ばれる１種以上）系ガラス粉末やＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末を使用できる。ＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラス粉末としては、特に質量百分率でＳｉＯ2  ３０〜７０％、ＢａＯ  ８〜４０％、ＣａＯ  ０〜２５％、Ａｌ2Ｏ3  ０〜２０％、Ｂ2Ｏ3  ０〜１５％、ＺｎＯ  ０〜１０％含有するガラス粉末を使用することが好ましい。ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末としては、特に質量百分率でＺｎＯ  ５〜６０％、Ｂ2Ｏ3  ５〜５０％含有するガラス粉末を使用することが好ましい。
【００１０】
蛍光体粉末としては、酸化物蛍光体粉末、窒化物蛍光体粉末、酸窒化物蛍光体粉末、カルコゲン化物蛍光体粉末又はハロゲン化物蛍光体粉末を使用することが好ましい。
【００１１】
酸化物ガラス粉末と蛍光体粉末の混合割合は、質量比で９９．９９：０．０１〜５０：５０の範囲にあることが好ましい。
【００１２】
本発明の発光色変換部材は、上記方法により作製されてなることを特徴とする。
【００１３】
また本発明の発光色変換部材は、Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下、特にＴｉＯ2の含有量が０．０９質量％である酸化物ガラス中に、３５０〜４１０ｎｍに励起光をもつ蛍光体粒子が分散してなることを特徴とする。
【００１４】
酸化物ガラスは、ＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラス等のＳｉＯ2−ＲＯ（Ｒ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａから選ばれる１種以上）系ガラスやＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラスが使用できる。ＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラスとしては、特に質量百分率でＳｉＯ2  ３０〜７０％、ＢａＯ  ８〜４０％、ＣａＯ  ０〜２５％、Ａｌ2Ｏ3  ０〜２０％、Ｂ2Ｏ3  ０〜１５％、ＺｎＯ  ０〜１０％含有するガラスであることが好ましい。ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラスとしては、特に質量百分率でＺｎＯ  ５〜６０％、Ｂ2Ｏ3  ５〜５０％含有するガラスであることが好ましい。
【００１５】
蛍光体粒子は、酸化物蛍光体粉末、窒化物蛍光体粉末、酸窒化物蛍光体粉末、カルコゲン化物蛍光体粉末又はハロゲン化物蛍光体粉末からなることが好ましい。
【００１６】
酸化物ガラスと蛍光体粒子の含有割合は、質量比で９９．９９：０．０１〜５０：５０の範囲にあることが好ましい。
【００１７】
本発明の発光色変換方法は、３５０〜４１０ｎｍの波長の紫外線を波長変換部材に照射して、紫外線を可視光に変換する発光色変換方法において、上記発光色変換部材を使用することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の発光色変換部材は、紫外透過率が高く、励起光を効率良く蛍光体に照射できるので発光効率が高い。また溶融ガラス粉末を使用して作製できるため、材料コストを低く抑えることができる。なお溶融ガラス粉末とは、ガラス原料を溶融し、成形して作製されるガラス粉末のことである。
【００１９】
また本発明の製造方法によれば、蛍光体粉末がガラスに溶け込まないため、得られる発光色変換部材の発光強度が低くなったり、ガラスが着色して発光色がずれたりすることがない。しかも溶融ガラス粉末を使用するため、安価に作製できる。
【００２０】
また本発明の発光色変換方法によれば、照射した紫外線を効率よく所望の色度の光に変換することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
本発明の発光色変換部材は、酸化物ガラス中に１種または複数種の蛍光体粒子が分散してなる蛍光体複合ガラス体であり、３５０〜４１０ｎｍの紫外光を照射すると、蛍光体から出力する発光により任意の色度をもつ光を得ることができるものである。
【００２２】
蛍光体としては３５０〜４１０ｎｍに励起光がある酸化物蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、カルコゲン化物蛍光体、ハロゲン化物蛍光体等を用いることができる。酸化物蛍光体としてＢａＭｇＡｌ4Ｏ8、窒化物蛍光体としてＣａＡｌＳｉＮ3、酸窒化物蛍光体としてＬａ（Ｓｉ，Ａｌ）12（Ｎ，Ｏ）16、カルコゲン化物蛍光体としてＹ2Ｏ2Ｓ、ＺｎＳ等の硫化物蛍光体、ハロゲン化物蛍光体としてＳｒ5（ＰＯ4）3Ｃｌ等の塩化物蛍光体等が挙げられる。
【００２３】
酸化物ガラスには、蛍光体を安定に保持するための媒体としての役割がある。そして紫外線源から照射される励起光や蛍光体が発する蛍光を吸収しない材料であることが求められる。励起光及び蛍光の波長範囲でガラスに吸収があると、発光色変換部材としてのエネルギー変換効率が落ちてしまうからである。ところで３５０〜４１０ｎｍの波長で透過率を低下させる成分として、Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2が存在する。これらの成分が多くなるほどガラスが励起光を吸収遮蔽して、変換部材の発光効率を低下させてしまう。それゆえこの波長範囲における透過率を高く保つために、Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量を少なくすることが望まれる。特にガラス原料を溶融し、成形して作製されるガラス粉末（溶融ガラス粉末）を用いる場合は、原料中或いは工程中からこれらの成分が不純物として混入し易いため、Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量をより厳密に制限する必要がある。具体的にはこれらの成分の合計を０．１質量％以下、好ましくは０．０５質量％以下に抑えることが重要である。なおこれらの合量は１０ｐｐｍ以上とすることが製造コスト低減の観点から好ましい。
【００２４】
また本発明においては、ガラスの色調の観点からＴｉＯ2の混入をより厳密に制限することが望ましい。各成分の含有量は、Ｆｅ2Ｏ3が０．０５質量％以下、特に０．０１質量％以下、ＴｉＯ2が０．０９質量％以下、特に０．０５質量％以下であることが好ましい。なお製造コスト低減の観点からＦｅ2Ｏ3の含有量を５ｐｐｍ以上、ＴｉＯ2の含有量を５ｐｐｍ以上とすることが好ましい。
【００２５】
またＦｅ2Ｏ3やＴｉＯ2を含有していると、励起された電子のエネルギーがＦｅイオンやＴｉイオンの３ｄ軌道に吸収されてしまい、蛍光自体を生じさせなくするという悪影響も懸念される。この観点から、Ｆｅ2Ｏ3やＴｉＯ2のみならず、３ｄ軌道が埋まりきっていない他の原子番号２１〜２８の範囲にある遷移元素（Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ）の酸化物についても極力含有しないことが好ましい。具体的にはＦｅ2Ｏ3及びＴｉＯ2を除く原子番号２１〜２８の遷移元素（Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ）の酸化物は、合量で０．５質量％以下、特に０．１質量％以下に制限することが望ましい。またＦｅ2Ｏ3やＴｉＯ2と同様の理由から、これらの遷移元素の含有量を合量で１０ｐｐｍ以上とすることが好ましい。
【００２６】
またガラスは、組成系が制限されるものではないが、選択する蛍光体の種類によってはＳｉＯ2−ＢａＯ系等のＳｉＯ2−ＲＯ（Ｒ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａから選ばれる１種以上）系ガラスや、ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラスを用いることが好ましい。つまりカルコゲン化物蛍光体やハロゲン化物蛍光体をガラスと混合して焼成するとガスが発生して焼結体が発泡したり、ガラスが変色したりするという問題を起こしやすい。例えば硫化物蛍光体の場合はイオウガスが、塩化物蛍光体の場合には塩素ガスが発生する。このような場合、ＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラス等のＳｉＯ2−ＲＯ系ガラスや、ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラスを使用すると発泡や変色が起こらず、蛍光体の化学変化を抑制することができる。
【００２７】
ＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラスの組成範囲は、質量％でＳｉＯ2  ３０〜７０％、ＢａＯ  ８〜４０％、ＣａＯ  ０〜２５％、Ａｌ2Ｏ3  ０〜２０％、Ｂ2Ｏ3  ０〜１５％、ＺｎＯ  ０〜１０％であることが好ましい。上記範囲を決定した理由は以下の通りである。
【００２８】
ＳｉＯ2はガラスのネットワークを形成する。３０質量％よりも少ないと化学的耐久性が悪くなり、７０質量％よりも多いと焼結温度が高温になり、蛍光体が劣化してしまう。ＳｉＯ2のより好ましい範囲は４０〜６０％である。
【００２９】
ＢａＯはガラスの溶融温度を低下させるとともに、蛍光体との反応を抑制する効果がある。８質量％よりも少ないと蛍光体との反応抑制効果が弱くなり、４０質量％よりも多いと化学的耐久性が悪くなってしまう。ＢａＯのより好ましい範囲は１０〜３５％である。
【００３０】
溶融性を改善するために２５質量％までのＣａＯ、１５質量％までのＢ2Ｏ3、１０質量％までのＺｎＯを加えても良い。これらの成分が上限を超えると化学的耐久性が悪くなる。上記成分のより好ましい範囲は、ＣａＯ  ３〜２０％、Ｂ2Ｏ3  ２〜１０％、ＺｎＯ  １〜７％である。
【００３１】
化学的耐久性を向上させる目的で、２０質量％までのＡｌ2Ｏ3を加えることができる。しかし、上限を超えるとガラスの溶融性を損なってしまう。Ａｌ2Ｏ3のより好ましい範囲は２〜１５％である。
【００３２】
また上記成分以外にも、本発明の主旨を損なわない範囲で種々の成分を添加することができる。例えばアルカリ金属酸化物、ＣａＯ、ＢａＯ以外のアルカリ土類金属酸化物、Ｐ2Ｏ5、Ｌａ2Ｏ3等を添加してもよい。
【００３３】
ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラスの組成範囲は、質量％でＺｎＯ５〜６０％、Ｂ2Ｏ3  ５〜５０％ＳｉＯ2 ０〜３０％であることが好ましい。上記範囲を決定した理由は以下の通りである。
【００３４】
ＺｎＯはガラスのネットワ−クを形成する。５質量％よりも少ないと焼結温度が高温になり、６０質量％よりも多いと化学的耐久性が悪くなってしまう。ＺｎＯの好ましい範囲は２０〜５０％である。
【００３５】
Ｂ2Ｏ3はガラスのネットワークを形成する。５質量％よりも少ないと焼結温度が高温になり、５０質量％よりも多いと化学的耐久性が悪くなってしまう。Ｂ2Ｏ3の好ましい範囲は３０〜４８％である。
【００３６】
ＳｉＯ2はガラスの耐久性を向上さる成分であるが、３０質量％を超えると焼結温度が高温になる。ＳｉＯ2の好ましい範囲は２〜１５％である。
【００３７】
また上記成分以外にも、本発明の主旨を損なわない範囲で種々の成分を添加することができる。例えばアルカリ金属酸化物、ＣａＯ、ＢａＯ以外のアルカリ土類金属酸化物、Ｐ2Ｏ5、Ｌａ2Ｏ3等を添加してもよい。
【００３８】
発光色変換部材のエネルギー変換効率（励起光と蛍光との強度比）や発光効率は、ガラス中に分散した蛍光体粒子の種類や含有量、及び変換部材の厚さによって変化する。蛍光体の含有量と変換部材の厚さは、発光効率が最適になるように調整すればよいが、蛍光体が多くなりすぎると焼結しにくくなったり、励起光が効率良く蛍光体に照射されにくくなったりするなどの問題が生じる。また少なすぎると十分に発光させることが難しくなる。それゆえガラスと蛍光体の含有割合は、９９．９９：０．０１〜５０：５０、特に９９：１〜６０：４０の範囲で調整することが望ましい。
【００３９】
次に本発明の発光色変換部材を製造する好適な方法を説明する。
【００４０】
まずＦｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下の酸化物ガラス粉末と、３５０〜４１０ｎｍに励起光をもつ蛍光体粉末を用意する。
【００４１】
酸化物ガラス粉末としては、上述したように、ＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラス粉末等のＳｉＯ2−ＲＯ（Ｒ＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎから選ばれる１種以上）系ガラス粉末や、ＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラスを用いることができる。ＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラス粉末としては、特に質量百分率でＳｉＯ2  ３０〜７０％、ＢａＯ  ８〜４０％、ＣａＯ  ０〜２５％、Ａｌ2Ｏ3  ０〜２０％、Ｂ2Ｏ3  ０〜１５％、ＺｎＯ  ０〜１０％含有するガラス粉末を使用することが好ましい。またＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末としては、特に質量百分率でＺｎＯ  ５〜６０％、Ｂ2Ｏ3  ５〜５０％、ＳｉＯ2 ０〜３０％含有するガラス粉末を用いることができる。なおガラス粉末の作製には、ガラス原料を溶融し、成形して作製する溶融法を利用することがコスト面で有利である。ただしガラス原料及び工程中からのＦｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の混入が極力起こらないように配慮することが重要である。
【００４２】
蛍光体粉末としては、上述したような、酸化物蛍光体粉末、窒化物蛍光体粉末、酸窒化物蛍光体粉末、カルコゲン化物蛍光体粉末、ハロゲン化物蛍光体粉末等を使用することが好ましい。なおカルコゲン化物蛍光体粉末やハロゲン化物蛍光体粉末を使用する場合には、焼成時にガスが発生したり、ガラスが変色したりしないように、ガラス粉末にＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラス粉末やＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末を選択することが望ましい。
【００４３】
次に酸化物ガラス粉末と蛍光体粉末を混合する。混合割合は、蛍光体粉末の種類や含有量、及び変換部材の厚さによって適宜調整すればよいが、何れにしても質量比で９９．９９：０．０１〜５０：５０の範囲内で調整することが好ましい。
【００４４】
続いて混合粉末を、酸化物ガラスの軟化点±１５０℃、特に軟化点±１００℃の温度範囲で焼結させることが望ましい。軟化点−１５０℃より低い温度ではガラスが流動しにくく、緻密な焼結体を得ることが難しくなる。軟化点＋１５０℃より高い温度では蛍光体がガラス中に溶け出し、発光が弱くなったりガラスが変色したりするおそれがある。
【００４５】
なお焼結に先立ち、混合粉末を所望の形状に成形等行っておくことが望ましい。成形等を行うに当たっては、種々の方法が採用できる。例えば複雑な形状の場合はプレス成型、板状の形状の場合はグリーンシート成形すればよい。またガラス基板などの表面に膜として形成する場合は、混合粉末をペースト状にして印刷した後、焼成すればよい。
【００４６】
このようにして、ガラス中に蛍光体粒子が分散してなる発光色変換部材を作製することができる。
【００４７】
続いて発光色変換部材の使用方法を説明する。
【００４８】
まず３５０〜４１０ｎｍの波長の紫外線を照射できる紫外線源を用意する。紫外線源としては紫外ＬＥＤが好適である。また発光色変換部材を、紫外線源からの紫外線を照射可能な位置に設置する。
【００４９】
次いで、紫外線源を駆動させて、３５０〜４１０ｎｍの波長の紫外線を発光色変換部材に照射する。
【００５０】
発光色変換部材に紫外線が照射されると、紫外線はガラス中で減衰されることなく蛍光体粒子へ到達する。蛍光体粒子は紫外線のエネルギーを変換して蛍光を発する。発せられた蛍光はガラス中を減衰することなく透過し、部材外へと放射される。
【００５１】
発光色変換部材から放射される光の色調は、蛍光体の種類及び割合で決定される。例えば白色光を得たい場合には、紫外線を励起光とする青色（Ｂ）、緑（Ｇ）色、赤色（Ｒ）の三原色の蛍光体を含有させた発光色変換部材を使用すればよい。
【実施例１】
【００５２】
以下に本発明を実施例により具体的に説明する。
【００５３】
表１はＳｉＯ2−ＢａＯ系ガラス粉末を用いた本発明の実施例（試料Ｎｏ．１、３、５、７）及び比較例（試料Ｎｏ．２、４、６、８）を示している。
【００５４】
【表１】
2006202726.tif 000002
【００５５】
まず表１に示す組成となるように各成分を秤量、混合し、白金坩堝において表１に示す溶融温度で１時間溶融してガラス化し、フィルム状に成形した。フィルム状ガラスをボ−ルミルで粉砕した後、３２５メッシュの篩を通して分級し、酸化物ガラス粉末を得た。なおガラス中に含まれるＦｅ2Ｏ3及びＴｉＯ2の含有量はＩＣＰ−ＡＥＳ分析にて確認した。
【００５６】
続いてガラス粉末と蛍光体粉末を表１に示した配合比で調合し、少量の樹脂バインダ−を添加して混合した後、金型で加圧成型して直径１ｃｍのボタン状予備成型体を作製した。さらに表１に示す焼結温度で予備成型体を焼結した後、加工し、直径８ｍｍ、厚さ０．１ｍｍの円盤状発光色変換部材を得た。
【００５７】
得られた変換部材について分光スペクトルを測定し、発光効率を計算より求めた。
【００５８】
その結果、表１から明らかなようにＦｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下である実施例１、３、５、７では発光効率が３．５ｌｍ／Ｗ以上であるが、Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％を超える実施例２、４、６、８では発光効率が０．７ｌｍ／Ｗ以下となった。
【００５９】
なお軟化点は示唆熱分析装置により求めた。
【００６０】
発光効率は、発光の全光束を、積分球を用いて求め、標準比視感度を掛け合わせて光源の電力で除して算出した。
【実施例２】
【００６１】
表２はＺｎＯ−Ｂ2Ｏ3系ガラス粉末を用いた本発明の実施例（試料Ｎｏ．９、１１）及び比較例（試料Ｎｏ．１０、１２）を示している。
【００６２】
【表２】
2006202726.tif 000003
【００６３】
実施例１と同様にして変換部材を作製し、同様の方法で分光スペクトルを測定し、発光効率を計算より求めた。その結果、表２から明らかなようにＦｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下である実施例Ｎｏ．９、１１では発光効率が４ｌｍ／Ｗ以上であるが、Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％を超える比較例Ｎｏ．１０、１２では発光効率が１ｌｍ／Ｗ以下となった。
【手続補正書】
【提出日】平成18年5月8日(2006.5.8)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１】
Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下である酸化物ガラス粉末と、３５０〜４１０ｎｍの紫外線で励起する蛍光体粉末とを混合し、酸化物ガラスの軟化点±１５０℃の温度範囲で焼結させることを特徴とする発光色変換部材の製造方法。
【手続補正２】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】請求項１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【請求項１１】
Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下である酸化物ガラス中に、３５０〜４１０ｎｍの紫外線で励起する蛍光体粒子が分散してなることを特徴とする発光色変換部材。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【０００８】
即ち、本発明の発光色変換部材の製造方法は、Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下、特にＴｉＯ2の含有量が０．０９質量％である酸化物ガラス粉末と、３５０〜４１０ｎｍの紫外線で励起する蛍光体粉末とを混合し、成形後、酸化物ガラスの軟化点±１５０℃の温度範囲で焼結させることを特徴とする。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１３】
また本発明の発光色変換部材は、Ｆｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下、特にＴｉＯ2の含有量が０．０９質量％である酸化物ガラス中に、３５０〜４１０ｎｍの紫外線で励起する蛍光体粒子が分散してなることを特徴とする。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００２２】
蛍光体としては３５０〜４１０ｎｍの紫外線で励起する酸化物蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、カルコゲン化物蛍光体、ハロゲン化物蛍光体等を用いることができる。酸化物蛍光体としてＢａＭｇＡｌ4Ｏ8、窒化物蛍光体としてＣａＡｌＳｉＮ3、酸窒化物蛍光体としてＬａ（Ｓｉ，Ａｌ）12（Ｎ，Ｏ）16、カルコゲン化物蛍光体としてＹ2Ｏ2Ｓ、ＺｎＳ等の硫化物蛍光体、ハロゲン化物蛍光体としてＳｒ5（ＰＯ4）3Ｃｌ等の塩化物蛍光体等が挙げられる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４０】
まずＦｅ2Ｏ3およびＴｉＯ2の含有量の合計が０．１質量％以下の酸化物ガラス粉末と、３５０〜４１０ｎｍの紫外線で励起する蛍光体粉末を用意する。