(57)【要約】【課題】  溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において、ウェブ乾燥工程から排出される乾燥風排ガスを有効に循環再利用する。可塑剤等添加剤によるフィルム面の汚染を防止し、フィルムの品質上の問題がなく、光学フィルムの製造ロスをなくす。製膜ラインの壁面や機器表面の汚れを除去する清掃の頻度を少なくして、メンテナンス容易とし、光学フィルムの製造コストの低減を図る。【解決手段】  光学フィルムの製膜ラインのウェブ乾燥工程で使用済みの乾燥風排ガスを乾燥装置4 より取り出して、乾燥風排ガス循環系統の冷却器11に導いて冷却し、揮発添加剤を凝縮により除去する。添加剤除去後の乾燥風排ガスを再加熱器12で所定温度に再加熱し、ウェブ乾燥装置4 に再導入する。冷却器11出口の冷却後の乾燥風排ガスの温度をＴ1（℃）、及び再加熱器12出口の再加熱後の乾燥風排ガスの温度をＴ2（℃）とするとき、下記式を満たすものとする。    Ｔ2（℃）−８０（℃）≦Ｔ1（℃）≦Ｔ2（℃）−１０（℃）【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
フィルムの原料樹脂とこれを溶解する溶剤と可塑剤等添加剤とを含む樹脂溶液を、金属製回転エンドレスベルトまたは金属製回転ドラム（以下、支持体という）上に流延する工程と、支持体上からウェブを剥離する工程と、剥離後のウェブを乾燥装置に導き、乾燥風によりウェブを乾燥する工程と、乾燥後のフィルムを巻取ロールに巻き取る工程とを具備し、上記ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを循環再利用するにあたり、乾燥装置内でウェブより生じた揮発添加剤を含む乾燥風排ガスを循環系統の冷却器に導き、そこで乾燥風排ガスを所定温度に冷却することにより揮発添加剤を凝縮させて除去し、添加剤除去後の乾燥風排ガスを再加熱器に導いて所定温度に再加熱し、再加熱後の乾燥風排ガスを、製膜ラインのウェブ乾燥装置に再導入して、ウェブの乾燥に再利用する、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において、上記乾燥風排ガス循環系統の冷却器出口の冷却後の乾燥風排ガスの温度をＴ1（℃）、及び再加熱器出口の再加熱後の乾燥風排ガスの温度をＴ2（℃）とするとき、下記式を満たすことを特徴とする、光学フィルムの製造方法。
Ｔ2（℃）−８０（℃）≦Ｔ1（℃）≦Ｔ2（℃）−１０（℃）
【請求項２】
ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを再利用するための乾燥風排ガス循環系統に、複数の冷却器を設置しておき、複数の冷却器のうち一方の冷却器を使用している際には、他方の冷却器の器壁に付着した添加剤等を洗浄により除去して、光学フィルムの製造ラインの連続運転を行なうことを特徴とする、請求項１記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
樹脂が、セルロースエステルであることを特徴とする、請求項１または２記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項４】
添加剤が、リン酸エステル系可塑剤であることを特徴とする、請求項１または２記載の光学フィルムの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光学用途に利用される光学フィルムの製造方法、さらに詳しくは、光学フィルムの溶液流延製膜法において、ウェブの乾燥工程で蒸発したフィルム可塑剤等添加剤を、乾燥風排ガス循環系統において除去し、乾燥風排ガスを循環再利用する方法を含む光学フィルムの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、液晶画像表示装置が発展し、光学用途に利用される光学フィルム、特に液晶画像表示装置（ＬＣＤ）等に用いられる偏光板用保護フィルム、位相差フィルム、視野角拡大フィルム、プラズマディスプレイに用いられる反射防止フィルム、あるいはまた有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）ディスプレイ等で使用される各種機能フィルムなどが、溶液流延製膜法によって製造されている。
【０００３】
従来からの溶液流延製膜法による例えば光学フィルムであるセルロースエステルフィルムの製造方法は、フィルムの原料であるセルロースエステルを溶剤に溶解するとともに、可塑剤等の添加剤を添加したセルロースエステル溶液（以下ドープとも呼ぶ）を、鏡面処理された表面を有する無限移行する無端の支持体（ステンレス鋼製ベルトあるいはドラム）上に流延ダイから流延する工程と、ドープ膜（ウェブとも呼ぶ）を剥離ロール（剥離点）で剥離する工程と、ついでウェブを乾燥装置に導入して乾燥風により乾燥する工程と、さらに、巻取り機により巻き取る工程とを実施することによって、セルロースエステルフィルムを製造していた。
【０００４】
この溶液流延製膜法におけるウェブの乾燥工程では、高温下で行なわれるため、フィルム可塑剤等の添加剤が蒸発するが、これがロールや壁面、機器などの低温部分に付着すると、可塑剤の種類により凝縮して、液状態あるいは粉状態となり、ロールや壁面、機器表面などの汚染となる。そして、ロールからフィルムに汚れが転写したり、壁面、機器表面などから液状態あるいは粉状態の可塑剤が落下してフィルム面に付着すると、品質上問題となり、光学フィルムの製造ロスが生じる。このため、製膜ラインの稼動を停止させて、壁面や機器表面の汚れを除去して清掃することが必要であり、メンテナンス負荷が増大するだけでなく、製造効率を低下させ、光学フィルムの製造コストの増大の原因にもなっていた。
【０００５】
ここで、従来の光学フィルムの溶液流延製膜工程において、フィルム可塑剤等の添加剤の蒸発によりロール表面に生じた汚れを除去する方法に関わる先行特許文献には、つぎのようなものがある。
【特許文献１】特開２００２−８６４７４号公報  この特許文献１には、剥離後のウェブから析出、蒸発または揮発し易い可塑剤や紫外線吸収剤が剥離から乾燥装置導入までの間のロールに汚れが付着しにくくし、汚れのないセルロースエステルフィルムの製造方法が開示されている。
【０００６】
そして、この特許文献１は、ロールの表面粗さと表面エネルギーとを規定して、剥離後の特定の残留溶媒量を有するウェブを、このロールに接触させながら搬送するというものであった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記特許文献１記載の発明では、乾燥装置の壁面などに付着した可塑剤等添加剤の除去には効果がなく、また、乾燥風排ガス中の添加剤濃度が高くなると、ロール表面への添加剤の付着を防止することができないという問題があった。
【０００８】
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、溶液流延製膜法におけるウェブの乾燥工程で蒸発したフィルム可塑剤等添加剤を、乾燥風排ガス循環系統において効率よく除去することができ、乾燥風排ガスを有効に循環再利用することができるばかりか、蒸発後に凝縮した可塑剤等添加剤によるフィルム面の汚染を防止することができて、フィルムの品質上の問題がなくなり、光学フィルムの製造ロスを生じことがなく、さらに従来のように、製膜ラインの稼動を停止させて、壁面や機器表面の汚れを除去して清掃する頻度が非常に少なくなって、メンテナンスが容易であり、ひいては光学フィルムの製造効率を増大することができて、光学フィルムの製造コストの低減を果たし得る光学フィルムの製造方法を提供しようとすることにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、請求項１記載の発明は、フィルムの原料樹脂とこれを溶解する溶剤と可塑剤等添加剤とを含む樹脂溶液を、金属製回転エンドレスベルトまたは金属製回転ドラム（以下、支持体という）上に流延する工程と、支持体上からウェブを剥離する工程と、剥離後のウェブを乾燥装置に導き、乾燥風によりウェブを乾燥する工程と、乾燥後のフィルムを巻取ロールに巻き取る工程とを具備し、上記ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを循環再利用するにあたり、乾燥装置内でウェブより生じた揮発添加剤を含む乾燥風排ガスを循環系統の冷却器に導き、そこで乾燥風排ガスを所定温度に冷却することにより揮発添加剤を凝縮させて除去し、添加剤除去後の乾燥風排ガスを再加熱器に導いて所定温度に再加熱し、再加熱後の乾燥風排ガスを、製膜ラインのウェブ乾燥装置に再導入して、ウェブの乾燥に再利用する、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において、上記乾燥風排ガス循環系統の冷却器出口の冷却後の乾燥風排ガスの温度をＴ1（℃）、及び再加熱器出口の再加熱後の乾燥風排ガスの温度をＴ2（℃）とするとき、下記式を満たすことを特徴としている。
【００１０】
Ｔ2（℃）−８０（℃）≦Ｔ1（℃）≦Ｔ2（℃）−１０（℃）
また、請求項２記載の発明は、上記請求項１記載の光学フィルムの製造方法であって、ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを再利用するための乾燥風排ガス循環系統に、複数の冷却器を設置しておき、複数の冷却器のうち一方の冷却器を使用している際には、他方の冷却器の器壁に付着した添加剤等を洗浄により除去して、光学フィルムの製造ラインの連続運転を行なうことを特徴としている。
【００１１】
つぎに、請求項３記載の発明は、上記請求項１または２記載の光学フィルムの製造方法であって、樹脂が、セルロースエステルであることを特徴としている。
【００１２】
請求項４記載の発明は、上記請求項１または２記載の光学フィルムの製造方法であって、添加剤が、リン酸エステル系可塑剤であることを特徴としている。
【発明の効果】
【００１３】
請求項１記載の光学フィルムの製造方法の発明は、上述のように、フィルムの原料である樹脂をウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを循環再利用するにあたり、乾燥装置内でウェブより生じた揮発添加剤を含む乾燥風排ガスを循環系統の冷却器に導き、そこで乾燥風排ガスを所定温度に冷却することにより揮発添加剤を凝縮させて除去し、添加剤除去後の乾燥風排ガスを再加熱器に導いて所定温度に再加熱し、再加熱後の乾燥風排ガスを、製膜ラインのウェブ乾燥装置に再導入して、ウェブの乾燥に再利用する、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法において、上記乾燥風排ガス循環系統の冷却器出口の冷却後の乾燥風排ガスの温度Ｔ1（℃）が、再加熱器出口の再加熱後の乾燥風排ガスの温度Ｔ2（℃）−８０（℃）〜同Ｔ2（℃）−１０（℃）の範囲内にあるもので、請求項１記載の発明によれば、溶液流延製膜法におけるウェブの乾燥工程で蒸発したフィルム可塑剤等添加剤を、乾燥風排ガス循環系統において効率よく除去することができ、乾燥風排ガスを有効に循環再利用することができるばかりか、蒸発後に凝縮した可塑剤等添加剤によるフィルム面の汚染を防止することができて、フィルムの品質上の問題がなくなり、光学フィルムの製造ロスを生じことがない。さらに従来のように、製膜ラインの稼動を停止させて、壁面や機器表面の汚れを除去して清掃する頻度が非常に少なくなって、メンテナンスが容易であり、ひいては光学フィルムの製造効率を増大することができて、光学フィルムの製造コストの低減を果たし得るという効果を奏する。
【００１４】
また、請求項２記載の発明は、上記請求項１記載の光学フィルムの製造方法において、ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを再利用するための乾燥風排ガス循環系統に、複数の冷却器を設置しておき、複数の冷却器のうち一方の冷却器を使用している際には、他方の冷却器の器壁に付着した添加剤等を洗浄により除去して、光学フィルムの製造ラインの連続運転を行なうもので、請求項２の発明によれば、光学フィルムの製造効率を増大することができて、光学フィルムの製造コストの低減を果たし得るという効果を奏する。
【００１５】
本発明の光学フィルムの製造方法においては、樹脂が、セルロースエステルであり、添加剤が、リン酸エステル系可塑剤であることが好ましい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
つぎに、本発明の実施の形態を、図面を参照して説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１７】
図１を参照すると、溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法は、フィルムの原料樹脂とこれを溶解する溶剤と可塑剤等添加剤とを含む樹脂溶液を、流延ダイ（１）より支持体（金属製回転エンドレスベルトまたは金属製回転ドラム）（２）上に流延する工程と、支持体（２）上からウェブ（Ｗ）を剥離ロール（３）によって剥離する工程と、剥離後のウェブを複数の搬送ロール（５）を具備する乾燥装置（４）に導き、乾燥風によりウェブを乾燥する工程と、乾燥後のフィルム（Ｆ）を巻取ロール（６）に巻き取る工程とを具備するものである。
【００１８】
乾燥装置（４）には、フレッシュエア系統の給気用送風機（７）によって外気から導入されたフレッシュエアを含む乾燥風を加熱器（８）で所定温度に加熱して後に導入する。
【００１９】
本発明においては、ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを乾燥装置（４）より取り出して循環再利用するにあたり、乾燥装置（４）内でウェブより生じた揮発添加剤を含む乾燥風排ガスを循環系統の排気用送風機（１０）を経て冷却器（１１）に導き、そこで乾燥風排ガスを所定温度に冷却することにより揮発添加剤を凝縮させて除去する。添加剤除去後の乾燥風排ガスは、つぎに再加熱器（１２）に導いて所定温度に再加熱し、再加熱後の乾燥風排ガスを、製膜ラインのウェブ乾燥装置（４）に再導入して、ウェブの乾燥に再利用するものである。
【００２０】
そして、上記乾燥風排ガス循環系統の冷却器（１１）出口の冷却後の乾燥風排ガスの温度をＴ1（℃）、及び再加熱器（１２）出口の再加熱後の乾燥風排ガスの温度をＴ2（℃）とするとき、下記式を満たすことを条件としている。
【００２１】
Ｔ2（℃）−８０（℃）≦Ｔ1（℃）≦Ｔ2（℃）−１０（℃）
ここで、乾燥風排ガス循環系統の冷却器（１１）出口の冷却後の乾燥風排ガスの温度をＴ1（℃）が、Ｔ2（℃）−８０（℃）未満であれば、乾燥風排ガスの温度を再びＴ2（℃）までに上げるために多大なエネルギーを必要とし、ひいては光学フィルムの製造コストが高くつくので、好ましくない。また、乾燥風排ガス循環系統の冷却器（１１）出口の冷却後の乾燥風排ガスの温度をＴ1（℃）が、Ｔ2（℃）−１０（℃）を超えると、添加剤を除去する能力が小さいために、添加剤の除去効果がないので、好ましくない。
【００２２】
なお、ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスの一部は、乾燥装置（４）より取り出して溶剤回収を行なうにあたり、乾燥装置（４）内でウェブより生じた揮発溶剤及び揮発添加剤を含む乾燥風排ガスの一部を溶剤回収系統の排気用送風機（１３）を経て溶剤回収工程（１４）に導き、そこで乾燥風排ガスを溶剤の沸点以下の温度に冷却することにより溶剤及び添加剤を凝縮させて除去し、溶剤及び添加剤除去後の無害の乾燥風排ガスを外気に放出するものである。
【００２３】
本発明による光学フィルムの製造方法において、対象となる樹脂は、セルロースエステルが好ましい。ここで、セルロースエステルとしては、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートプロピオネートなどが挙げられる。セルローストリアセテートの場合は、特に重合度２５０〜４００、結合酢酸量が５４〜６２．５％のセルローストリアセテートが好ましく、結合酢酸量が５８〜６２．５％のセルローストリアセテートはベース強度が強く、より好ましい。セルローストリアセテートは綿花リンターから合成されたセルローストリアセテートと木材パルプから合成されたセルローストリアセテートのどちらかを単独あるいは混合して用いることができる。
【００２４】
このセルロースエステルを溶解する溶剤（溶媒）としては、単独でも併用でもよいが、良溶剤と貧溶剤を混合して使用することが、生産効率の点で好ましい。
【００２５】
ここで、本発明の方法において用いる良溶剤、貧溶剤とは、使用するセルロースエステルを単独で溶解するものを良溶剤、単独で膨潤するかまたは溶解しないものを貧溶剤と定義している。そのため、セルロースエステルの結合酢酸量によっては、良溶剤、貧溶剤が変わり、例えばアセトンを溶剤として用いるときには、セルロースエステルの結合酢酸量５５％では良溶剤になり、結合酢酸量６０％では貧溶剤となってしまう。
【００２６】
セルロースエステルの溶剤としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコールなどの低級アルコール類、シクロヘキサン、ジオキサン類、メチレンクロライドのような低級脂肪族塩化炭化水素類などを用いることができる。
【００２７】
ドープを調製する時のセルロースエステルの溶解方法としては、一般的な方法を用いることができるが、好ましい方法としては、セルロースエステルを貧溶剤と混合し、湿潤あるいは膨潤させ、さらに良溶剤と混合する方法があげられる。このとき加圧下で、溶剤の常温での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で加熱し、撹拌しながら溶解する方法が、「ゲル」や「ママコ」と呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止するため、より好ましい。
【００２８】
溶剤比率としては、例えばメチレンクロライド７０〜９５重量％、その他の溶剤は５〜３０重量％が好ましい。またセルロースエステルの濃度は１０〜５０重量％が好ましい。溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ましく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設定するのが好適である。また、圧力は設定温度において、溶剤が沸騰しないうに定められる。
【００２９】
溶解後、ドープは冷却しながら容器から取り出すか、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器などで冷却し、これを製膜に供する。
【００３０】
光学フィルム中に、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、加工安定剤、及びマット剤などの添加剤を含有させることにより、光学フィルムに起因する液晶画像表示装置の性能を向上させることができる。
【００３１】
これらの可塑剤、紫外線吸収剤等の添加剤は、予め溶剤と混合し、溶解または分散してからセルロースエステル溶解前の溶剤に投入しても、セルロースエステル溶解後のドープへ投入しても良い。
【００３２】
本発明で用いる可塑剤としては、特に限定しないが、リン酸エステル系可塑剤であることが好ましい。ここで、リン酸エステル系では、トリフェニルホスフェート（ＴＰＰ）、ビフェニルジフェニルホスフェート（ＢＤＰ）、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エチルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系では、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート（ＥＰＥＧ）、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等を単独あるいは併用するのが好ましい。上記の可塑剤は必要に応じて、２種類以上を併用して用いてもよい。これらの可塑剤を含有することにより、寸法安定性、耐水性に優れた光学フィルムが得られるため、特に好ましい。
【００３３】
本発明において、吸水率ならびに水分率を特定の範囲内にするために、好ましい可塑剤の添加量は、セルロースエステル１００重量部に対して１〜１５重量部である。液晶画像表示部材用としては、寸法安定性の観点から５〜１５重量部がさらに好ましく、特に好ましくは、７〜１２重量部である。また、セルロースエステルに対して凝固点が２０℃以下の可塑剤の含有量は１〜１０重量部が好ましく、さらに好ましくは、３〜７重量部である。
【００３４】
本発明において、好ましく用いられる紫外線吸収剤は、透明性が高く、偏光板や液晶素子の劣化を防ぐ効果に優れたもので、紫外線吸収剤としては、液晶の劣化防止の点より波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶画像表示性の点より波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が可及的に少ないものが好ましく用いられる。
【００３５】
一般に用いられるものとしては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などがあげられるが、これらに限定されない。
【００３６】
また本発明において、光学フィルムに滑り性の向上、巻取り後のブロッキング防止等の目的でマット剤として加える微粒子は、主ドープに添加してもよいが、添加液に加えるのが生産性の上からは好ましい。
【００３７】
本発明に用いられる微粒子としては、無機化合物の例として、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。酸化ジルコニウムの微粒子は、例えば、アエロジルＲ９７６及びＲ８１１（以上、日本アエロジル株式会社製）の商品名で市販されており、使用することができる。その中でも、微粒子はケイ素を含むものが濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化ケイ素が好ましい。これらの例としては、アエロジルＲ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ８１２、２００、２００Ｖ、３００、Ｒ２０２、ＯＸ５０、ＴＴ６００（以上、日本アエロジル株式会社製）の商品名で市販されているものがあり、使用することができる。さらに、二酸化ケイ素微粒子の１次平均粒子径が２０ｎｍ以下であり、かつ見掛比重が７０ｇ／リットル以上の二酸化ケイ素微粒子であることが好ましい。これらを満足する二酸化ケイ素の微粒子としては、例えば、アエロジル２００Ｖ、アエロジルＲ９７２Ｖがあり、フィルムの濁度を低く保ちながら、摩擦係数をさげる効果が大きいため特に好ましい。
【００３８】
本発明において、上記微粒子はセルロースエステルに対して、０．０４〜０．４重量部添加して使用される。好ましくは、０．０５〜０．３重量部、さらに好ましくは０．０５〜０．２重量部である。
【００３９】
本発明の溶液流延製膜法による光学フィルムの製造方法においては、例えばセルロースエステルのドープを濾過した後、前述したように、ドープを支持体（２）上に流延（キャスト工程）し、支持体（２）上での乾燥により溶剤の一部を除去した後、ウェブ（Ｗ）を剥離ロール（３）によって支持体（２）から剥離し、剥離したウェブ（フィルム）を乾燥装置（４）に導き、乾燥風によりウェブを乾燥して（フィルム乾燥工程）、乾燥後のフィルム（Ｆ）を巻取ロール（６）に巻き取ることにより、セルロースエステルフィルムを製造するものである。
【００４０】
キャスト工程における支持体（２）は、エンドレスベルト状のステンレス鋼を鏡面仕上げしたものが好ましく使用される。キャスト工程の支持体（２）の温度は一般的な温度範囲０℃から溶剤の沸点未満の温度で、流延することができるが、５〜３０℃の支持体（２）上に流延する方が、ドープをゲル化させ剥離限界時間をあげられるため、好ましく、５〜１５℃の支持体（２）上に流延することが、さらに好ましい。
【００４１】
支持体（２）上での乾燥は残留溶媒量６０〜１５０％で支持体（２）から剥離することが、支持体（２）からの剥離強度が小さくなるため好ましく、８０〜１２０％がより好ましい。
【００４２】
製造時の光学フィルムが良好な平面性を示すためには、支持体（２）から剥離する際の残留溶媒量は、１０〜１００重量％が好ましく、さらに好ましくは、２０〜８０重量％であり、特に好ましくは２０〜４０重量％である。
【００４３】
ここで、残留溶媒量は、下記の式で表わせる。
【００４４】
残留溶媒量（重量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／Ｎ｝×１００
ここで、Ｍはウェブの任意時点での重量、Ｎは重量Ｍのものを１１０℃で３時間乾燥させたときの重量である。
【００４５】
支持体（２）からフィルム（ウェブ）を剥離するときのドープの温度は０〜３０℃にすることが剥離時のベース強度をあげることができ、剥離時のベース破断を防止できるため好ましく、５〜２０℃がより好ましい。
【００４６】
支持体（２）とフィルム（ウェブ）を剥離する際の剥離張力は、通常２０〜２５ｋｇ／ｍで剥離が行なわれるが、薄膜化されている光学フィルムの製造では、剥離の際にシワが入りやすいため、剥離できる最低張力〜１７ｋｇ／ｍで剥離することが好ましく、さらに好ましくは、最低張力〜１４ｋｇ／ｍで剥離することである。
【００４７】
フィルム（ウェブ）の乾燥工程においては支持体（２）より剥離したフィルム（ウェブ）をさらに乾燥し、残留溶媒量を３重量％以下、好ましくは１重量％以下、より好ましくは０．５重量％以下であることが、寸法安定性が良好なフィルムを得る上で好ましい。フィルム乾燥工程では一般にロール懸垂方式か、ピンテンター方式または、クリップテンター方式でフィルムを搬送しながら乾燥する方式が採られる。
【００４８】
フィルムを乾燥させる手段は特に制限ないが、簡便さの点で熱風で行なうのが好ましい。乾燥温度は４０℃〜１５０℃の範囲で３〜５段階の温度に分けて、段々高くしていくことが好ましく、８０℃〜１４０℃の範囲で行なうことが寸法安定性を良くするためさらに好ましい。これら流延から後乾燥までの工程は、空気雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下でもよい。
【００４９】
本発明のセルロースエステルフィルムの製造に係わる巻き取り機は、一般的に使用されているものでよく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。
【００５０】
本発明によるセルロースエステルフィルムの厚みは、特に限定されないが、ＬＣＤに使用される液晶画像表示素子すなわち偏光板用の保護フィルムに用いられることから、通常、２０〜２００μｍ以下であることが好ましく、中でも、厚み３０〜８０μｍのセルロースエステルフィルムが好ましく、厚み３０〜５０μｍのセルロースエステルフィルムがさらに好ましい。
【００５１】
なお、溶液流延製膜法による流延工程における金属支持体（２）は、エンドレスベルト状のステンレス鋼を鏡面仕上げしたものだけでなく、ドラム状のステンレス鋼を鏡面仕上げした支持体も、好ましく用いられる。
【００５２】
本発明による光学フィルムの製造方法の発明は、溶液流延製膜法により光学フィルムを製造するもので、製膜ラインのウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを乾燥装置（４）より取り出して循環再利用するにあたり、乾燥装置（４）内でウェブより生じた揮発添加剤を含む乾燥風排ガスを循環系統の排気用送風機（１０）を経て冷却器（１１）に導く。冷却器（１１）において乾燥風排ガスが添加剤の沸点以下の温度に冷却されることにより、乾燥風排ガスの温度が低下し、揮発していた添加剤が凝縮により液化または固化して除去されるとともに、揮発していた溶剤の一部が凝縮により液化して除去される。
【００５３】
添加剤除去後の乾燥風排ガスは、つぎに再加熱器（１２）に導いて所定温度に再加熱し、再加熱後の乾燥風排ガスを、製膜ラインのウェブ乾燥装置（４）に再導入して、ウェブの乾燥に再利用するものである。
【００５４】
そして、本発明においては、上記乾燥風排ガス循環系統の冷却器（１１）出口の冷却後の乾燥風排ガスの温度をＴ1（℃）、及び再加熱器（１２）出口の再加熱後の乾燥風排ガスの温度をＴ2（℃）とするとき、下記式を満たすことを条件とする。
【００５５】
Ｔ2（℃）−８０（℃）≦Ｔ1（℃）≦Ｔ2（℃）−１０（℃）
なお、本発明による光学フィルムの製造方法においては、ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを再利用するための乾燥風排ガス循環系統に、複数の冷却器（１１）を設置しておくことが好ましく、例えば切替器（図示略）により乾燥風排ガスを送り込む冷却器（１１）を選択する。このように、複数の冷却器（１１）を乾燥風排ガス循環系統に設けることにより、例えば一方の冷却器（１１）を使用している際には、他方の冷却器（１１）に付着した添加剤を洗浄することができるため、溶液製膜ラインの連続運転が可能となる。
【００５６】
また、冷却器（１１）のガス経路や冷水配管の表面に付着した添加剤は、多量の洗浄温水を送液することで、溶解除去する。洗浄温水の温度は、付着した添加剤の融点より若干高く、添加剤を溶融除去し得る温度であれば良い。また、洗浄温水は、添加剤を除去した後に、洗浄廃水として、冷却器（１１）外に排出され、廃棄または再生処理される。なお、洗浄する添加剤の種類によっては、温水に代えて、水、または、その他の有機溶剤、酸、アルカリを使用することができる。
【００５７】
本発明の光学フィルムの製造方法の発明によれば、溶液流延製膜法におけるウェブ乾燥工程の乾燥装置（４）で蒸発したフィルム可塑剤等添加剤を含む乾燥風排ガスを、循環系統に取り出して、そこでフィルム可塑剤等添加剤を効率よく除去することができ、乾燥風排ガスを有効に循環再利用することができる。そのうえ、乾燥装置（４）の壁面やロールには、揮発後の可塑剤等添加剤が付着しないため、これら可塑剤等添加剤によるフィルム面の汚染を防止することができて、フィルムの品質上の問題がなくなり、光学フィルムの製造ロスを生じことがない。
【００５８】
さらに従来のように、製膜ラインの稼動を停止させて、壁面や機器表面の汚れを除去して清掃する頻度が非常に少なくなって、メンテナンスが容易であり、ひいては光学フィルムの製造効率を増大することができて、光学フィルムの製造コストの低減を果たし得、液晶画像表示装置（ＬＣＤ）等に用いられる偏光板用保護フィルム等に適した平面性の良好なかつ品質の良い光学フィルムの製造を、容易かつ安価になし得るものである。
【実施例】
【００５９】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００６０】
実施例１と２
（ドープの調製）
セルロースエステル                                    １００重量部
（リンター綿から合成されたセルローストリアセテート、
Ｍｎ＝１４８０００、Ｍｗ＝３１００００、Ｍｗ／Ｍｎ＝２．１）
トリフェニルフォスフェート                            ９．５重量部
エチルフタリルエチルグリコレート                      ２．２重量部
メチレンクロライド                                    ４４０重量部
エタノール                                              ４０重量部
以上の材料を密閉容器に投入し、７０℃まで加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し、安積濾紙株式会社製の安積濾紙Ｎｏ．２４を使用して濾過し、ドープ液を調製した。ついで、製膜ライン中で日本製綿株式会社製のファインメットＮＦでドープ液を濾過した。なお、ドープ液の一部は下記のインライン添加液の作製にも使用した。
【００６１】
（二酸化珪素微粒子分散液の調製）
アエロジル２００Ｖ（日本アエロジル株式会社製）            ２重量部
（一次粒子の平均径１２ｎｍ、見掛け比重１００ｇ／リットル）
エタノール                                              １８重量部
以上の材料をディゾルバーで３０間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行なった。分散後の液濁度は１００ｐｐｍであった。この二酸化珪素微粒子分散液に、１８重量部のメチレンクロライドを攪拌しながら投入し、ディゾルバーで３０間攪拌混合し、二酸化珪素微粒子分散希釈液を作製した。
【００６２】
（インライン添加液の調製）
メチレンクロライド                                    １００重量部
上記ドープ液                                            ３４重量部
チヌビン１０９（チバスペシャルティケミカルズ社製）        ５重量部
チヌビン１７１（チバスペシャルティケミカルズ社製）        ５重量部
チヌビン３２６（チバスペシャルティケミカルズ社製）        ３重量部
以上の材料を密閉容器に投入し、加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し、濾過した。これに二酸化珪素微粒子分散希釈液２０重量部を攪拌しながら加えて、さらに６０間攪拌した後、ポリプロピレンワインドカートリッジフィルター−ＴＣＷ−ＰＰＳ−１Ｎ（アドバンテック東洋株式会社製）で濾過紙、インライン添加液を調製した。
【００６３】
インライン添加液のライン中で、日本製綿株式会社製のファインメットＮＦでインライン添加液を濾過した。
【００６４】
濾過したドープ液１００重量部に対し、濾過したインライン添加液４重量部を加えて、インラインミキサー（東レ静止型管内混合機Ｈｉ−Ｍｉｘｅｒ、ＳＷＪ）で充分に混合した。
【００６５】
ついで、図１に示すベルト流延装置を用い、流延ダイ（１）より、温度３２℃、１８００ｍｍ幅で、ステンレス鋼製エンドレスベルトよりなる支持体（２）上に均一な膜厚で流延した。そして、支持体（２）上からウェブ（Ｗ）を剥離ロール（３）によって剥離し、剥離後のウェブを複数の搬送ロール（５）を具備する乾燥装置（４）に導き、乾燥風によりウェブを乾燥した。ついで、乾燥後のフィルム（Ｆ）を巻取ロール（６）に巻き取った。
【００６６】
乾燥装置（４）には、フレッシュエア系統の給気用送風機（７）によって外気から導入されたフレッシュエアを含む乾燥風を加熱器（８）で所定温度に加熱して後に導入した。なお、乾燥風中の５〜５０％程度は、外気から導入されたフレッシュエアを使用した。
【００６７】
そして、本発明においては、ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを乾燥装置（４）より取り出して循環再利用するにあたり、乾燥装置（４）内でウェブより生じた揮発添加剤を含む乾燥風排ガスを循環系統の排気用送風機（１０）を経て冷却器（１１）に導き、そこで乾燥風排ガスを所定温度に冷却することにより揮発添加剤を凝縮させて除去する。添加剤除去後の乾燥風排ガスは、つぎに再加熱器（１２）に導いて所定温度に再加熱し、再加熱後の乾燥風排ガスを、製膜ラインのウェブ乾燥装置（４）に再導入して、ウェブの乾燥に再利用するものである。
【００６８】
この場合、実施例１では、再加熱器（１２）出口の再加熱後の乾燥風排ガスの温度をＴ2（℃）を１００℃とし、冷却器（１１）の出口温度Ｔ1（℃）を、本発明の範囲内であるＴ2（℃）−１５（℃）すなわち８５℃に設定した。なお、実施例２では、冷却器（１１）の出口温度Ｔ1（℃）を、本発明の範囲内であるＴ2（℃）−７５（℃）すなわち２５℃に設定した。
【００６９】
（フィルム表面の汚れの評価）
実施例１と２で得られたセルローストリアセテートフィルムを作製した時点で、フィルム試料をサンプリングし、得られたフィルム１ｍ２上に存在する汚れを、以下に記載の評価基準に則り、目視観察により評価し、得られた結果を、表１に示した。
【００７０】
フィルム表面の汚れなし：フィルムの汚れが全く認められない
フィルム表面の汚れあり：フィルムが部分的に汚れているのがはっきりわかる
比較例１と２
比較のために、上記実施例１の場合と同様にセルローストリアセテートフィルムを製造した。そして、ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを乾燥装置（４）より取り出して循環再利用するにあたり、乾燥装置（４）内でウェブより生じた揮発添加剤を含む乾燥風排ガスを循環系統の排気用送風機（１０）を経て冷却器（１１）に導き、そこで乾燥風排ガスを冷却して揮発添加剤を凝縮させて除去し、添加剤除去後の乾燥風排ガスは、つぎに再加熱器（１２）に導いて再加熱し、再加熱後の乾燥風排ガスを、製膜ラインのウェブ乾燥装置（４）に再導入して、ウェブの乾燥に再利用した。
【００７１】
この場合、比較例１では、再加熱器（１２）出口の再加熱後の乾燥風排ガスの温度をＴ2（℃）を、上記実施例１の場合と同様に１００℃とするが、冷却器 （１１）の出口温度Ｔ1（℃）を、本発明の範囲外であるＴ2（℃）−５（℃）すなわち９５℃に設定した。また、比較例２では、冷却器（１１）の出口温度Ｔ1（℃）を、本発明の範囲外であるＴ2（℃）−８５（℃）すなわち１５℃に設定した。
【００７２】
比較例１と２で得られたセルローストリアセテートフィルムを作製した時点で、フィルム試料をサンプリングし、得られたフィルム１ｍ２上に存在する汚れを、上記実施例１の場合と同様に目視観察により評価し、得られた結果を、表１にあわせて示した。
【表１】
2006116788.tif 000003
【００７３】
上記表１の結果から明らかなように、本発明の実施例１と２では、セルローストリアセテートフィルムの汚れが全く認められず、可塑剤等添加剤によるフィルム面の汚染を防止することができ、セルローストリアセテートフィルムの品質上の問題がなくなり、光学フィルムの製造ロスを生じことがなかった。
【００７４】
また、ウェブ乾燥工程で使用した乾燥風排ガスを乾燥装置（４）より取り出して循環再利用しているから、製膜ラインの乾燥装置（４）内の壁面や機器表面の汚れが非常に少なく、従って、製膜ラインの稼動を停止させて、製膜ラインの壁面や機器表面の汚れを除去して清掃する頻度が非常に少なくなり、メンテナンスが容易であった。これによって光学フィルムの製造効率を増大することができて、光学フィルムの製造コストの低減を果たし得、液晶画像表示装置（ＬＣＤ）等に用いられる偏光板用保護フィルム等に適した平面性の良好なかつ品質の良い光学フィルムの製造を、容易かつ安価になし得るものである。
【００７５】
これに対し、比較例１では、セルローストリアセテートフィルムが部分的に汚れているのがはっきりわかり、該フィルムは、偏光板用保護フィルム等に適するものではなかった。また、比較例２では、セルローストリアセテートフィルムの汚れが全く認められず、該フィルムは、偏光板用保護フィルム等に適するものであるが、この比較例２では、冷却器（１１）の出口温度Ｔ1（℃）を１５℃と、かなり低く設定しているため、乾燥風排ガスの温度を再びＴ2（１００℃）までに上げるために多大なエネルギーを必要とし、ひいては光学フィルムの製造コストが高くつくものであった。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】本発明の実施の形態を示すフローシートである。
【符号の説明】
【００７７】
１：流延ダイ
２：支持体（ステンレス鋼製エンドレスベルト）
３：剥離ロール
４：乾燥装置
５：搬送ロール
６：巻取ロール
７：送風機
８：加熱器
１０：送風機
１１：冷却器
１２：再加熱器
１３：送風機
１４：溶剤回収工程
Ｗ：ウェブ
Ｆ：フィルム
【図１】
2006116788.tif 000004