(57)【要約】【課題】窒化アルミニウム焼結体を固定砥石で研磨する方法において、算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｙが共に小さく、且つ、研磨時間が短縮された、工業的に十分実施可能な、研磨された窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】窒化アルミニウム焼結体の表面を算術平均粗さＲａが０．１μｍ以下となるように研磨するにあたり、平均砥粒径が１μｍ以下であり、且つ、砥粒集中度が３００〜７００ｍｇ／ｃｍ３の固定砥粒により仕上研磨を行う。【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウム焼結体の表面を、算術平均粗さＲａが０．１μｍ以下となるように研磨するにあたり、平均砥粒径が１μｍ以下であり、且つ、単位体積あたりの砥粒量が３００〜７００ｍｇ／ｃｍ３の固定砥粒により仕上研磨を行うことを特徴とする研磨された窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨された窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。詳しくは、表面の算術平均粗さＲａが０．１μｍ以下であり、且つ、最大高さＲｙも著しく小さい、表面が極めて平滑な窒化アルミニウム焼結体を、短時間で製造することができる方法を提供するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、窒化アルミニウム、アルミナ、窒化ほう素等に代表されるセラミック材料は電気特性、光学特性、熱特性等の優れた特徴があることから広範囲に使用されている。これらのセラミック材料の中でも特に窒化アルミニウムは熱伝導性だけでなく、絶縁性、誘電特性、熱膨張特性の点で優れた特性を有することから、半導体実装用の高機能放熱基板として急速に普及しつつある。このような放熱基板は通常以下のような方法で製造される。
【０００３】
即ち、窒化アルミニウム原料粉末と焼結助剤等の添加剤とを充分混合した後、各種成形法により成形した後、脱脂、焼成して焼結基板を形成する。その後、該焼結基板の表面を研削又は研磨により、一定の面粗さに仕上げ、当該面上に、金属薄膜層が形成された後に、必要に応じてパターニングされ、その金属薄膜層上に電子素子（例えばレーザーダイオード）が薄膜半田を用いてマウントされる。
【０００４】
ところが、近年の電子素子の小型化、高密度化の要請により、電子素子がマウントされる窒化アルミニウム基板表面の平坦性も著しい精度の向上が求められてきた。
【０００５】
一般に、窒化アルミニウム焼結体を鏡面加工するための研磨は、砥粒の分散液を研磨面に存在させ、これをパッドによって研磨面に押付けて研磨する、いわゆる遊離砥粒を使用した研磨方法が採用されていた（特許文献１参照）。
【０００６】
しかし、前記要求に対して、窒化アルミニウム焼結体表面を遊離砥粒によって研磨する場合、研磨速度が遅いという問題があった。
【０００７】
これに対して、固定砥粒を使用して窒化アルミニウム焼結体を研磨する方法は、上記問題に対して砥粒が固定されているため研削力を効率的に伝えるので加工効率の点で有効な方法であるといえる。
【０００８】
かかる固定砥粒を使用して窒化アルミニウム焼結体の表面を高度に鏡面研磨する方法として、平均砥粒径を順次小さくした幾つもの固定砥石（鋳鉄粉末の焼結体）を順番に使用し、窒化アルミニウム焼結体を研磨する方法が提案されている（非特許文献１）。
【０００９】
ところが、かかる方法は、目的とする研磨に長時間を必要とし、工業的な方法として採用することが困難であった。
【００１０】
また、セラミック材料の加工においては、一般的に固定砥粒中の単位体積あたりの砥粒量は製造可能な範囲でなるべく少なくしたほうが良いとされていた。これは砥粒量が多い場合は砥粒と砥粒の間隔が狭くなり目詰りしやすいためである。
【００１１】
一般に、前記研磨面の評価は、算術平均粗さＲａによって行われることが多く、かかるRaが小さいものが、表面が平滑であるとされている。ここで、窒化アルミニウム基板に対して工業的に求められる研磨面のＲａは、０．０５μｍ程度である（特許文献２参照）。この値は、固定砥粒の平均砥粒径を多少大きくしても大きく変わるものではない。従って、上記研磨速度を短縮するために、平均砥粒径が数μｍの比較的研磨速度の速い固定砥粒を使用して窒化アルミニウム焼結体を研磨する方法が考えられ、これにより、Ｒａが０．０２μｍ程度の研磨面を得ることが可能である。
【００１２】
しかしながら、本発明者らの確認によれば、Ｒａが殆んど同じでも、かかる数μｍの平均砥粒径の固定砥粒を使用した場合、最大高さであるＲｙが大きくなる。この原因は窒化アルミニウム焼結体からの粒子の脱落にある。即ち、かかる粒子の脱落がある場合、脱落した部分は凹部となる。Ｒａでは平均化されるため凹部が多少存在しても値に影響しにくいが、最大値と最小値の差を求めるＲｙでは粒子の脱落による凹部の深さがそのまま値に現れる。従って、Ｒｙが大きい基板は、結晶粒子の脱落による凹部が基板表面に存在している基板であるといえる。
【００１３】
このＲａが小さいが、Ｒｙが大きい窒化アルミニウム焼結体、すなわち結晶粒子の脱落による凹部が基板表面に存在している基板は、凹部に加工時の基板固定に使用するワックスやレジストに代表される後工程で発生する汚れが残留し易く、その場合には除去することが非常に困難になり、形成した薄膜の剥れや実装した電子素子の汚染という問題、および光学部品に使用される場合には結晶粒子脱落による凹部での光の乱反射による光学的性能の低下という問題を有することが判明した。
【００１４】
【特許文献１】特許第３０３５３２３号
【特許文献２】特許第３５９３７０７号
【非特許文献１】セラミックス、３９（２００４）Ｐ９６８〜９６９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
従って、本発明の目的は、窒化アルミニウム焼結体を固定砥粒で研磨する方法において、Ｒａ、Ｒｙが共に小さく、且つ、研磨時間が短縮された、工業的に有利に実施可能な、研磨された窒化アルミニウム焼結体の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
本発明者らは、上記目的を達成すべく、鋭意研究を重ねた結果、固定砥粒の平均砥粒径を１μｍ以下とすることによって、研磨面のＲｙを著しく減少できること、及び、平均砥粒径が小さくなっても、固定砥粒の単位体積あたりの砥粒量（以下、砥粒集中度ともいう）を従来の一般的範囲より高い、特定の範囲に調整することによって、窒化アルミニウム焼結体の研磨速度を飛躍的に向上することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１７】
即ち、本発明は、窒化アルミニウム焼結体の表面をＲａが０．１μｍ以下となるように研磨するにあたり、平均砥粒径が１μｍ以下であり、且つ、単位体積あたりの砥粒量が３００〜７００ｍｇ／ｃｍ３の固定砥石により仕上研磨を行うことを特徴とする研磨された窒化アルミニウム焼結体の製造方法である。
【発明の効果】
【００１８】
本発明の研磨された窒化アルミニウム焼結体の製造方法によれば、窒化アルミニウム焼結体を固定砥粒で研磨する際、平均砥粒径と砥粒集中度の範囲を選択して、算術平均粗さＲａが０．１μｍ以下となるように研磨することによって、Ｒａ、Ｒｙが共に十分小さく、且つ、研磨時間が短縮され、工業的に有利に窒化アルミニウム焼結体の研磨を行うことができ、研磨された窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。
【００１９】
そして、上記の窒化アルミニウム焼結体は、その表面に精密な回路を形成する場合においても、前工程の処理剤による影響、例えば、形成した薄膜の剥れや実装した電子素子の汚染という問題が効果的に防止される。また、光学部品に使用する場合には、光の乱反射による光学的性能の低下が有効に防止される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明の研磨された窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、窒化アルミニウム焼結体は公知のものが特に制限なく使用される。そのうち、特に、窒化アルミニウム焼結体を構成する結晶の平均粒径が１〜１０μｍ程度のものに対して本発明の研磨方法は特に有効である。
【００２１】
また、本発明の窒化アルミニウム焼結体の形状は、特に制限されるものではないが、特に、平滑性が要求される基板の形状が一般的であり、また、有効である。かかる基板の大きさは、加工が容易であるという観点から、その厚さは５０μｍ〜５ｃｍ、特に１００μｍ〜２ｃｍが一般的である。
【００２２】
本発明の製造方法は、仕上げで行う研磨方法として、前記特定の研磨方法を採用すればよく、粗研磨は、公知の如何なる方法を採用しても良い。例えば、ポリッシング加工等の遊離砥粒による研磨方法、ホーニング加工、研削加工等の固定砥粒による研磨方法を単独或いは組み合わせて実施しても良い。
【００２３】
しかし、仕上研磨を行うに際し、可及的に窒化アルミニウム焼結体の表面を平滑化しておくことが好ましく、粗研磨は、研削加工等の加工法を代表とする固定砥粒による研磨方法が好適である。
【００２４】
一般に、上記粗研磨は、Ｒａが１．０μｍ以下、特に、０．３〜０．８μｍとなるまで実施することが、より効率よく研磨を行う上で好ましい。
【００２５】
また、上記粗研磨に用いる砥粒の大きさも特に制限されないが、効率を上げるため、少なくとも一部の研磨工程で平均砥粒径が２０μｍ以上、一般には、２０〜６０μｍの砥粒を使用することが好ましい。
【００２６】
勿論、窒化アルミニウム焼結体の表面状態によっては、本発明の方法による研磨を全ての研磨に適用することも可能である。
【００２７】
本発明の製造方法の最大の特徴は、窒化アルミニウム焼結体の仕上研磨として、平均砥粒径が１μｍ以下、好ましくは、０．３〜０．７μｍであり、且つ、単位体積あたりの砥粒量が３００〜７００ｍｇ／ｃｍ３、好ましくは、４００〜５００ｍｇ／ｃｍ３の固定砥粒による研磨を行うことにある。
【００２８】
本発明は、砥粒を小さくした場合、単位体積あたりの砥粒量を多くするのではなく、特定の範囲に調整することによって、研磨速度が著しく向上するという知見を得た。
【００２９】
即ち、単位体積あたりの砥粒量が３００ｍｇ／ｃｍ３より少ない場合、砥粒が少ないことにより加工効率が低下することとなり、また、７００ｍｇ／ｃｍ３より多い場合、砥粒と砥粒の間隔が狭いことによる目詰りの発生にて加工効率が低下することととなり、本発明の目的を達成することができない。
【００３０】
本発明において用いられる固定砥粒は、砥粒が結合剤を用いて固着されたものであれば、公知のものが特に制限無く使用される。上記砥粒としては、天然または合成工業用ダイヤモンド、ＣＢＮ、アルミナ、酸化セリウム、酸化ジルコニウム等公知のものが制限無く使用される。また、砥粒は単結晶、多結晶どちらでも好適に使用できる。
【００３１】
そのうち、合成工業用ダイヤモンドよりなる砥粒が、価格と硬度の面で優位性があることから最も好適である。
【００３２】
また、砥粒を固着させる結合剤は、レジンボンド、メタルレジンボンド、メタルボンド、ビトリファイドボンド、電着ボンド、電鋳金属ボンド等のいずれの方法でも良い。
【００３３】
更に、固定砥粒は、固定砥粒全体が砥粒と結合剤で構成されていても良く、研磨にかかわらない部分を金属等の他材料で構成していても良い。
【００３４】
本発明に用いられる固定砥粒の形状は特に制限されず、研磨の対象となる窒化アルミニウム焼結体の形状および使用する加工形式に応じて適宜決定すればよい。
【００３５】
本発明の固定砥粒を用いた研磨方法に用いられる加工形式は、固定砥粒を用いる方式であれば研削加工、ホーニング、超仕上等、公知のものが特に制限無く使用でき、また、切込み方式は、切込み量を機械的に与える強制切込み方式、および固定砥粒に一定荷重を与える定圧方式のどちらでも好適に使用できる。研磨に使用する装置もとくに制限なく利用できる。例えば、ラップ研磨装置、平面研削、円筒研削、心なし研削、内面研削、ポリッシュ研磨装置、オスカー式研磨装置等である。
【００３６】
また、研磨中の窒化アルミニウム焼結体と固定砥粒との相対速度に制限はないが、１５ｍ／秒（ｓ）以下、特に、５〜１０ｍ／秒（ｓ）が好適である。
【００３７】
本発明の方法において、研磨中は研磨面に、冷却および潤滑を目的とする加工液を供給することが好ましい。冷却目的に利用できること、および加工装置を腐食させないことを満たす範囲で加工液の組成を適宜決定すればよいが、粘度は０．００５〜０．０５ｇ／（ｃｍ・ｓｅｃ）、ｐＨは６〜１１であることが好ましい。冷却液の温度は加工装置周囲温度に対して±５℃以内、特に±１℃で制御されていることが好ましい。加工液の供給量も限定されるものではないが、目的が冷却であるため供給量は多いほうが好ましい。
【実施例】
【００３８】
本発明を更に具体的に説明するため、以下実施例及び比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３９】
実施例１
算術平均粗さＲａ＝０．５μｍ、最大高さＲｙ＝５．０μｍの窒化アルミニウム焼結体の表面に、単位体積当りの砥粒量が４４０ｍｇ／ｃｍ３である平均砥粒径が０．５１μｍのダイヤモンド砥粒を用いた固定砥粒にて４０分の研磨を行い、算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｙを測定した結果を表１に示す。ＲａおよびＲｙ共に非常に低い値であり、高品位の研磨面である。
【００４０】
実施例２・３
算術平均粗さＲａ＝０．５μｍ、最大高さＲｙ＝５．０μｍの窒化アルミニウム焼結体の表面に、平均砥粒径＝０．５１μｍ、単位体積当りの砥粒量が４４０および６６０ｍｇ／ｃｍ３のダイヤモンド砥粒を用いた固定砥粒にて研磨を行い、Ｒａ＜０．０３μｍかつＲｙ＜０．２μｍを満たすまでに必要である研磨時間を測定した結果を表２に示す。実施例２では研磨時間４０分、実施例３では研磨時間６０分と非常に短い時間で高品位の研磨面を得ている。
【００４１】
比較例１・２
算術平均粗さＲａ＝０．５μｍ、最大高さＲｙ＝５．０μｍの窒化アルミニウム焼結体の表面に、単位体積当りの砥粒量が４４０ｍｇ／ｃｍ３である平均砥粒径が１．７６μｍおよび６．８８μｍのダイヤモンド砥粒を用いた固定砥粒にて４０分の研磨を行い、算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｙを測定した結果を表１に示す。比較例１ではＲａおよびＲｙ共に非常に大きい値であり、低品位の研磨面である。これに対して比較例２ではＲａは実施例１とほぼ同等の値であるがＲｙが大きい値であることから、研磨時間が同じであるにも関らず実施例１に比べ低品位の研磨面といえる。
【００４２】
比較例３・４
算術平均粗さＲａ＝０．５μｍ、最大高さＲｙ＝５．０μｍの窒化アルミニウム焼結体の表面に、平均砥粒径＝０．５１μｍ、単位体積当りの砥粒量が１７６および８８０ｍｇ／ｃｍ３のダイヤモンド砥粒を用いた固定砥粒にて研磨を行い、Ｒａ＜０．０３μｍかつＲｙ＜０．２μｍを満たすまでに必要である研磨時間を測定した結果を表２に示す。実施例２および３に比べより長時間の研磨時間が必要である。
【００４３】
【表１】
2006272506.tif 000002
【００４４】
【表２】
2006272506.tif 000003