(57)【要約】【課題】本発明は、複屈折性結晶を偏光子物質の飽和水溶液からの再結晶法により製造することを目的とする。【解決手段】本発明による光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法は、所定の温度に加熱された偏光子物質の飽和水溶液(44)中に種結晶(42)を位置させ、この飽和水溶液(44)の温度を低温とすることにより、水に溶けきれない分が種結晶(42)周りに結晶化し、大結晶(50)を得る方法である。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器(4)内に収容され所定の温度に加熱された偏光子物質の飽和水溶液(44)中に種結晶(42)を位置させ、前記飽和水溶液(44)の温度を前記所定の温度よりも低い低温とすることにより、前記低温状態で前記飽和水溶液(44)の水に溶けきれない前記偏光子物質が前記種結晶(42)周りに結晶化し、前記種結晶(42)が大結晶(50)に成長することを特徴とする光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法。
【請求項２】
前記飽和水溶液(44)は、硝酸ナトリウムと純水からなることを特徴とする請求項１記載の光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法。
【請求項３】
前記硝酸ナトリウムは１００ｇの前記飽和水溶液に対して５２．３５ｇよりなり、前記純水は１００ｇの前記飽和水溶液に対して４７．６５ｇよりなり、前記所定の温度は５０℃であり、前記低温は２５℃よりなることを特徴とする請求項２記載の光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法に関し、特に、複屈折性結晶を偏光子物質の飽和水溶液からの再結晶法によって製造するための新規な改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、用いられていたこの種の光ファイバジャイロの偏光子には、光ファイバ型偏光子を用いる方法と、光ファイバを複屈折性を持つ結晶に通す方法が知られており、本発明は後者の光ファイバを複屈折性を持つ結晶に通す方法に属する。
前記複屈折性を持つ結晶の偏光子を製造する場合、光ファイバを覆うのに十分な量の結晶を光ファイバ上に載せる必要があり、市販の粉末状の結晶では量が不十分なため、粉末を加熱溶融して大きい結晶を得るようにしていた。
【０００３】
前述の結晶の製造方法としては、例えば、特許文献１に示される方法を図３に開示することができる。
すなわち、図３において、１，２，３はニクロム線を巻いてつくった加熱体である。第１加熱体１は約５０Ｗで、腐食生成物が落下するのを防ぐためにアルマイト板で囲んでおく、第２加熱体２は約１ｋＷで、第３加熱体３は約５００Ｗである。ルツボ４の底部中央には直径４ｃｍの穴があり、ガラス管５によって管口６に通ずる。７は熱電対、９は単結晶成長の礎石（種子）となる雲母板、１０，１１は雲母板９のふたである。１２は結晶をつり上げるために用いる結晶保持器で、その下端はステンレス鋼製の環１２ａが設けられている。ルツボ４は、厚さ０．８ｍｍの受鋼板を溶接して、高さ２０ｃｍ、底面の内径１２．５ｃｍ、上端の内径１２．９ｃｍのやや上が開いた円筒形としたものである。この中へ原料硝酸ナトリウム約１．２ｋｇを入れる。ルツボ４の底に置いた雲母のへき開片は成長するチリ硝石の方位をエビタキシーによって一定にするためのものであって、この上に生じたチリ硝石の結晶の光軸は雲母板９の面に垂直になっている。
【０００４】
原料は市販の特級品をそのまま、または微硝酸酸性水溶液からの再結晶によって精製して用いる。チリ硝石の固体は著しく吸湿性であるが、溶融状態でもなおかなりの水分を保有していることは注意を要する点である。水分を含む融液を冷却すると凝固の際含有水分を気泡として放出し、そのために固化部分の白濁がおこる。この気泡が多い場合には透明な結晶が得られず、白色のもろい結晶塊になってしまう。炉内の水蒸気圧が高いときにも同じ現象がおこるから、単結晶作成に当たっては予め融液を十分長時間（２〜３時間）開放した炉の中に保ち、水分を融液からも炉内から追い出しておかなくてはならない。
【０００５】
この処理を終わったならば結晶保持器１２を下げてその下端環状部だけを融液に浸す。図３のようにふたをし、次に第３加熱体３の電流を減少し、かつ管口６のせんを少しゆるめてルツボ４の底面の温度が中央部から徐々に下がるようにし、結晶化が低部中央から始まるようにする。さらにＴ２の温度を３１５℃に保ちながら第２加熱体２の電流を調節して、約２時間でＴ１の温度を２１０℃付近まで下げる。このまま１０〜２０時間経過すれば結晶化は底部から上部に向かって進行し、材料全体が単一の結晶となる。このとき保持器Ｈは結晶上面に封入される。次に第１加熱体１の電流を切り、管口６のせんを閉じ、雲母ふた１０のすき間を大きくして結晶上面の温度を２９０℃くらいまで下げる。ほぼ１時間この状態に保って結晶保持器１２と結晶との結合を強化してから、結晶保持器１２を２〜３ｃｍ引き上げてルツボ４全体をつり上げる。次に第２加熱体２の電流を増し、第３加熱体３に通電してルツボ４を急熱すれば、ルツボ４は結晶から離れて落下する。この落下音を聞いたらただちに第３加熱体３の電流を切り、第２加熱体２の電流を減少して第２熱電対８の温度を約２７０℃とし、結晶がさらに溶融するのを防ぐ。ここで、ふた１０のすき間を閉じ、イソライトれんがをこの上に載せて熱の遮断をよくし、以後第２加熱体２の電流を徐々に減じて約３日のち、第１、第２熱電対７，８の温度が室温に等しくなるようにする。結晶保持器１２は少し衝撃を与えれば容易に結晶から離れる。
【０００６】
このようにして得られた単結晶から特定の形のものを得るには、糸と水を使って常法によって切断する。菱面体の結晶を切り出すには、へき開面に沿ってナイフの刃をあて、ナイフの背を軽くたたけばよい。すりガラス板上に♯５００くらいの金剛砂をまき、無水アルコールでよく湿しながら結晶をみがくと表面が容易に平らになるから、その面を水で湿したガーゼで軽く拭けば平滑で透明な面が得られる。
得られた結晶は肉眼で検査して泡や亀裂の有無を見る。偏光眼鏡を利用すれば結晶方位の乱れの発見が容易である。
完成品はデシケーター中に保存せねばならないが、平滑な面をもつ結晶の吸湿性は比較的弱いので、梅雨期以外ならば机上に放置しても溶けてしまうようなことはない。
【０００７】
純チリ硝石の大きい結晶は化学的に安定で、取扱い上の危険はないが、大結晶を作成する作業中に副生する粉末には注意を要する。ＮａＮＯ３はＫＮＯ３と同じく強い酸化剤であるから、可燃物と混じると発火または爆発の危険がある。例えばチリ硝石水溶液を濾過した濾紙を乾かして点火すると強い光を放って激しく燃える。
【０００８】
【非特許文献１】「結晶工学ハンドブック」８７２頁〜８７４頁、１９７１年共立出版発行。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
従来の結晶の製造方法は、以上のように構成されていたため、次のような課題が存在していた。
すなわち、前述の方法で実施する場合には、大規模な製造装置と多大な手間がかかり、コストを下げることは極めて困難であった。
また、前述の方法を用いないで大気中で単純に加熱する方法も存在するが、製造工程中で結晶の割れが頻発することがあり、この結晶の割れは原材料の粉末結晶中に含まれる不純物の存在によっていた。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明による光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法は、容器内に収容され所定の温度に加熱された偏光子物質の飽和水溶液中に種結晶を位置させ、前記飽和水溶液の温度を前記所定の温度よりも低い低温とすることにより、前記低温状態で前記飽和水溶液の水に溶けきれない前記偏光子物質が前記種結晶周りに結晶化し、前記種結晶が大結晶に成長する方法であり、また、前記飽和水溶液は、硝酸ナトリウムと純水からなる方法であり、また、前記硝酸ナトリウムは１００ｇの前記飽和水溶液に対して５２．３５ｇよりなり、前記純水は１００ｇの前記飽和水溶液に対して４７．６５ｇよりなり、前記所定の温度は５０℃であり、前記低温は２５℃よりなる方法である。
【発明の効果】
【００１１】
本発明による光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法は、以上のように構成されているため、次のような課題が存在している。
すなわち、偏光子物質の飽和水溶液中に種結晶を位置させ、この飽和水溶液の温度を低温状態とすることにより、飽和水溶液の水に溶けきれない偏光子物質が種結晶周りに結晶化し、種結晶が大結晶に成長することができるため、簡単に純度の高い大結晶を得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明は、複屈折性結晶を偏光子物質の飽和水溶液からの再結晶法によって製造するようにした光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法を提供することを目的とする。
【実施例】
【００１３】
以下、図面と共に本発明による光ファイバジャイロ用偏光子の製造方法の好適な実施の形態について説明する。
尚、従来例と同一又は同等部分には、同一符号を付して説明する。
図１は本発明における光ファイバジャイロ４０に用いられる偏光子すなわちポラライザを示す構成図である。
図１において符号２１で示されるものは、光ファイバ２８で形成され輪状のセンシングコイル２２を有する光学系であり、このセンシングコイル２２は、第１カプラ２３、ポラライザ２４及び第２カプラ２５を介して光源モジュール２６及び検出器２７に光ファイバ２８を介して接続されている。
【００１４】
前記センシングコイル２２と第１カプラ２３との間には、この光ファイバ２８に接し、かつセンシングコイル２２の近傍に位置する状態で周知のピエゾ素子（ＰＺＴ）からなる位相変調器２９が設けられている。
前記位相変調器２９を電源３１が接続された電気信号処理回路３０からの周知の所定周波数の交流信号３３で、駆動することにより、角速度により発生する光の位相差を干渉させて周知の光のサニャック効果によりジャイロ出力３２を得ている。
【００１５】
前記ポラライザ２４は、図２で示されるポラライザ結晶再結晶法（硝酸ナトリウムの場合の一例）によって製造することができる。
すなわち、図２において、５０℃の湯浴４０が収容された外部容器４１内に、種結晶４２がふた１０と糸４３を介して吊下げられた容器４が設けられている。
【００１６】
前記容器４内には、偏光子物質の飽和水溶液４４が収容され、この飽和水溶液４４中に前記種結晶４２が浸漬されている。
前述の状態では、湯浴４０の温度が５０℃であるため、この温度により飽和水溶液４４が加熱されているが、この湯浴４０を５０℃から２５℃まで放冷して温度を下げることにより、この２５℃で水に溶けきれない前記偏光子物質が種結晶４２の周りに結晶化して付着し、この種結晶よりも大きい大結晶５０を再結晶させて得ることができる。
【００１７】
尚、前述の飽和水溶液４４は、例えば、硝酸ナトリウムと純水とから構成され、この飽和水溶液４４１００ｇに対して硝酸ナトリウム５２．３５ｇ＋純水４７．６５ｇ（５０℃）として実験の結果、前述の大結晶５０を得ることができた。
すなわち、偏光子用の大結晶５０を、前記飽和水溶液４４からの再結晶法により製造することにより、従来方法のように、高コスト製造及び大気中での結晶割れ等を回避し、安定した品質の高純度の大結晶５０を得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００１８】
本発明は、偏光子用に限らず、他の材料の結晶製造にも適用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１９】
【図１】本発明による光ファイバジャイロの偏光子を示す構成図である。
【図２】本発明による偏光子の製造方法を示す工程図である。
【図３】従来のチリ硝石単結晶育成炉を示す構成図である。
【符号の説明】
【００２０】
４    容器
４２    種結晶
４４    飽和水溶液
５０    大結晶
【図１】
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【図２】
2006337854.tif 000004
【図３】
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