(57)【要約】【課題】非磁性基板１上に磁性層３を有しこの磁性層３上に保護層４を有する磁気ディスク１０の製造方法において、保護層４の膜厚を５ｎｍ以下とした場合においても、この保護層４の耐久性、特に、耐ＬＵＬ特性を優れたものとする。【解決手段】保護層４を、カーボンを主成分としてプラズマＣＶＤ法により成膜する。この保護層４の成膜を、常温乃至２５０°Ｃ以下の環境下で行う。より好ましくは、この保護層４の成膜を、常温乃至１５０°Ｃ以下の環境下で行う。この保護層４は、膜厚を１ｎｍ乃至５ｎｍとして成膜することができる。この磁気ディスクの製造方法においては、ロードアンロード方式用の磁気ディスク１０を良好に製造することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板上に磁性層を有し、この磁性層上に、カーボンを主成分としプラズマＣＶＤ法により成膜された保護層を有する磁気ディスクの製造方法であって、
前記保護層の成膜を、常温乃至２５０°Ｃ以下の環境下で行うことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【請求項２】
非磁性基板上に磁性層を有し、この磁性層上に、カーボンを主成分としプラズマＣＶＤ法により成膜された保護層を有する磁気ディスクの製造方法であって、
前記保護層の成膜を、常温乃至１５０°Ｃ以下の環境下で行うことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
【請求項３】
前記保護層は、膜厚を１ｎｍ乃至５ｎｍとして成膜することを特徴とする
請求項１、または、請求項２記載の磁気ディスクの製造方法。
【請求項４】
前記保護層上に、末端基に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含有する潤滑層を成膜する
ことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一に記載の磁気ディスクの製造方法。
【請求項５】
ロードアンロード方式用の磁気ディスクを製造する
ことを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一に記載の磁気ディスクの製造方法。
【請求項６】
前記保護層の成膜を、前記非磁性基板にバイアス電圧を印加しながら行う
ことを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一に記載の磁気ディスクの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等の磁気ディスク装置に用いられる磁気ディスクの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日、情報記録技術、特に、磁気記録技術は、ＩＴ産業の発達に伴って飛躍的な技術革新が要請されている。そして、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクにおいては、磁気テープやフレキシブルディスクなどの他の磁気記録媒体と異なり、急速な情報記録密度の増大化が続けられている。
【０００３】
磁気ディスクは、非磁性基板上に情報記録を担う磁性層が設けられて構成されている。そして、この磁性層上には、磁性層を保護するための保護層が設けられている。さらに、この保護層上には、この磁気ディスク上において浮上して記録再生を行う磁気ヘッドからの干渉を緩和するための潤滑層が設けられている。このような磁気ディスクとしては、例えば、特許文献１に記載されているようなものが知られている。
【０００４】
通常、磁気ディスクの保護層としては、Ａｒ（アルゴン）ガスと水素ガスとの混合ガス、または、Ａｒガスと炭化水素ガス（例えば、メタンガス）との混合ガスの雰囲気下で、カーボンターゲットをスパッタリングすることにより成膜される水素化カーボン膜が用いられている。
【０００５】
この水素化カーボン膜は、成膜方法及び成膜条件を調節することにより、例えば、耐ＣＳＳ（Contact Start Stop）特性などの機械的特性を比較的自由に調整することが可能であるので、磁気ディスクの保護層として広く用いられている。
【０００６】
ところで、所望の機械的特性を有する保護層を得ようとする場合には、種々の製造条件においてサンプルとなる保護層を成膜して磁気ディスクの試料を複数作成し、これら磁気ディスクの試料について、耐ＣＳＳ特性等の機械的特性を評価し、この評価結果に基づいて、生産する磁気ディスクの製造条件を決定することが考えられる。
【０００７】
しかしながら、このような手法による製造条件の決定は、時間及び手間がかかって煩雑であり、製造条件の速な決定ができず、製造コストを上昇させてしまう。
【０００８】
そこで、従来より、保護層の機械的特性と連関性のある膜質パラメータを見出し、この膜質パラメータを簡易な手段によって測定することにより、生産される磁気ディスクにおける保護層の機械的特性を維持することが試みられている。
【０００９】
例えば、特許文献１には、保護層のラマンスペクトルにおける、ＳＰ３ピーク（Ｄピーク）のピーク強度と、ＳＰ２（Ｇピーク）のピーク強度とを利用して、保護層の膜質を評価する手法が記載されている。すなわち、この技術においては、ＳＰ３ピーク（Ｄピーク）の波数において、蛍光分を除いた実質的なピーク強度をＡとし、このＳＰ３ピークの蛍光分を含んだ全体的なピーク強度をＢとしたときに、これらピーク強度の比率（Ｂ／Ａ）を評価基準とする。また、この技術においては、ＳＰ３ピーク（Ｄピーク）の波数において、蛍光分を除いた実質的なピーク強度をＤとし、ＳＰ２ピーク（Ｇピーク）の波数において、蛍光分を除いた実質的なピーク強度をＧとしたときに、これらピーク強度の比率（Ｄ／Ｇ）を評価基準とする。
【００１０】
また、特許文献２及び特許文献３には、保護層のラマンスペクトルにおける、ＳＰ３ピーク（Ｄピーク）及びＳＰ２（Ｇピーク）の波形の半値幅における面積比（Ｂ／Ａ）を評価基準として、保護層の膜質を評価する手法が記載されている。
【００１１】
【特許文献１】特開平６−１９５６９１号公報（図６）
【特許文献２】特開平６−２６７０６３号公報（図１）
【特許文献３】特開平７−１９２２５４号公報（図１）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
ところで、上述のような磁気ディスクにおいては、近年、情報記録容量の増大が求められており、そのため、例えば、４０Ｇbit／inch２以上の情報記録密度を達成するために、様々なアプローチが行われている。このような情報記録密度を達成するためには、磁気ディスクと磁気ヘッドとの間のスペーシングロスを改善し、記録信号のＳ／Ｎ比（Signal Noise Ratio）を向上させる向上させる必要がある。
【００１３】
そして、このような情報記録密度が達成される程度に磁気ディスクと磁気ヘッドとの間のスペーシングロスを改善するには、これら磁気ディスクの磁性層と磁気ヘッドの記録再生素子との間の間隙（磁気的スペーシング）は、２０ｎｍ以下にまで狭めることが必要となる。さらに、近年では、この磁気的スペーシングは、１０ｎｍ以下にまで狭めることが求められている。
【００１４】
磁気ディスクの磁性層と磁気ヘッドの記録再生素子との間の間隙を２０ｎｍ以下にしようとする場合、磁気ディスクの保護層の膜厚は、５ｎｍ以下とすることが求められる。
【００１５】
また、磁気ディスクにおける情報記録容量を増大させるためには、この磁気ディスクにおいて情報信号の記録がなされない無駄な領域の面積を小さくすることが必要である。そこで、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の起動停止方式として、従来より用いられているＣＳＳ方式（Contact Start Stop方式）に代えて、情報記録容量の増大が可能なＬＵＬ方式（「ロードアンロード（Load Unload）方式」、別名「ランプロード方式」ともいう。）の導入が進められている。
【００１６】
図４は、ＣＳＳ方式における磁気ディスクと磁気ヘッドとの位置関係を示す平面図である。
【００１７】
図５は、ＬＵＬ方式における磁気ディスクと磁気ヘッドとの位置関係を示す平面図である。
【００１８】
ＣＳＳ方式においては、図４に示すように、磁気ディスク１０１の非使用状態（停止状態）において磁気ヘッド１０２が載置されるＣＳＳゾーン１０３を磁気ディスク１０１上に設ける必要があり、このＣＳＳゾーン１０３には情報信号の記録ができないため、その分、磁気ディスクにおいて情報信号の記録がなされる領域の面積が減少する。これに対し、ＬＵＬ方式においては、図５に示すように、磁気ディスク１０１の非使用状態（停止状態）においては、磁気ヘッド１０２は磁気ディスク１０１の外周側に移動され磁気ディスク１０１上より退避されてノッチ１０４により支持されるので、磁気ディスク１０１上にＣＳＳゾーン１０３のような情報信号の記録ができない領域を設ける必要がなく、磁気ディスク１０１において情報信号の記録がなされる領域の面積を最大限確保することができるからである。
【００１９】
このような動向に対応して、磁気ディスクとしては、ＣＳＳ方式用途の磁気ディスクに代替して、ＬＵＬ方式用途の磁気ディスクが求められるようになっている。ＬＵＬ方式用途の磁気ディスクは、保護層が、耐ＬＵＬ特性に優れていることが必要である。
【００２０】
図６は、ＣＳＳ方式における保護層の耐久性を説明するための側面図である。
【００２１】
図７は、ＬＵＬ方式における保護層の耐久性を説明するための側面図である。
【００２２】
ＣＳＳ方式における保護層の耐久性は、図６に示すように、主に磁気ヘッド１０２の摺動に対する耐久性であるのに対し、ＬＵＬ方式における保護層の耐久性は、図７に示すように、磁気ヘッド１０２の衝突にも対応し得る耐久性である。
【００２３】
このように、磁気ディスクにおいて情報記録容量の増大を実現するためには、磁気ディスクと磁気ヘッドとの間のスペーシングロスの改善を可能とするために保護層の膜厚を５ｎｍ以下とし、また、ＬＵＬ方式の導入を可能とするために保護層の耐ＬＵＬ特性を優れたものとすることが必要である。
【００２４】
ところが、保護層の膜厚を５ｎｍ以下にまで薄膜化してしまうと、耐摩耗性や耐衝撃性などの耐久性や機械的特性が劣化してしまい、十分な強度を確保できないという問題が発生する。特に、ＬＵＬ方式の磁気ディスク装置においては、磁気ヘッドが磁気ディスク上にロードされるときの衝撃力で、磁気ディスク上に微少なスクラッチ等が発生する虞れがある。磁気ディスクにこのようなスクラッチが発生すると、再生信号の質が低下することとなり、また、保護層の傷損により発生する塵挨によって磁気ヘッドの記録再生素子部が汚れ、記録再生が不能となるという重大な障害が発生する虞れがある。
【００２５】
ここで、前述の特許文献１に記載されているように、保護層のラマンスペクトルのピーク強度比（Ｂ／Ａ、または、Ｄ／Ｇ）を厳密に制御して磁気ディスクを作成したところ、必ずしも安定した耐久性及び機械的特性を有する保護層を得ることはできず、上述のような障害を十分に抑制することはできなかった。
【００２６】
すなわち、磁気ディスクを大量に生産した場合においては、保護層のラマンスペクトルのピーク強度比（Ｂ／Ａ、または、Ｄ／Ｇ）が同一の値であっても、保護層が十分な耐久性及び機械的特性を有している磁気ディスクもあれば、保護層の耐久性及び機械的特性が不十分である磁気ディスクもあった。このように磁気ディスク個々の特性のばらつきが大きい状態では、安定して大量の磁気ディスクを生産することができない。
【００２７】
また、前述の特許文献２及び特許文献３に記載されている手法によって保護層の特性を維持しようとしても、安定した特性の保護層を得ることはできなかった。すなわち、これら特許文献２及び特許文献３に記載されている手法によっても、安定して大量の磁気ディスクを生産することはできない。
【００２８】
これら特許文献１乃至特許文献３に記載の技術は、保護層の膜厚が１０ｎｍ以上であることを前提としており、膜厚が１０ｎｍ以上の保護層を作成する場合においては、耐摩耗性やＣＳＳ耐久性を評価し維持する手法として有効と思われる。しかしながら、膜厚が５ｎｍ以下の保護層を作成する場合においては、これら従来の技術における手法は、保護層の耐摩耗性やＬＵＬ耐久性との関連性を見い出すことができず、利用できないことが知見された。
【００２９】
本発明は、上述のような実情に鑑みてなされたものであり、非磁性基板上に磁性層を有しこの磁性層上に保護層を有する磁気ディスクの製造方法であって、保護層の膜厚を、例えば、５ｎｍ以下とした場合においても、この保護層の耐久性、特に、耐ＬＵＬ特性が優れている磁気ディスクの製造方法を提供することを第１の目的とする。
【００３０】
また、本発明は、ＬＵＬ方式ハードディスクドライブに搭載するためのＬＵＬ方式用の磁気ディスクの製造方法を提供することを第２の目的とする。
【００３１】
さらに、本発明は、保護層の特性が安定しており、大量生産に適した磁気ディスクの製造方法を提供することを第３の目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００３２】
本発明者らは、上述した目的に鑑みて、磁気ディスクにおける保護層の膜厚を、例えば、５ｎｍ以下というように、薄膜化した場合においても、安定した耐久性、特に、優れたＬＵＬ耐久性を有する保護層の膜質について鋭意研究を行った。
【００３３】
その結果、カーボンを主成分とする保護層のラマンスペクトルが所定のスペクトル形状となる膜質の場合にだけ、優れた耐久性、特に、ＬＵＬ耐久性を得ることができることを見出した。
【００３４】
本発明者が見出した所定のラマンスペクトル形状とは、波長５１４．５ｎｍのアルゴンイオンレーザ光により励起して得られる波数９００ｃｍ−１（カイザー）より１８００ｃｍ−１（カイザー）におけるラマンスペクトルから蛍光（フォトルミネッセンス）を除いたスペクトルにおいて、低波数側（１３５０ｃｍ−１（カイザー）付近）に現れるピーク（Ｄピーク）と、高波数側（１５２０ｃｍ−１（カイザー）付近）に現れるピーク（Ｇピーク）とをガウス関数により波形分離したとき、Ｄピークの半値幅〔Ｄｗ〕とＧピークの半値幅〔Ｇｗ〕との比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕が、０を超え２．７以下となっているラマンスペクトルである。
【００３５】
このようなラマンスペクトル形状となるカーボンを主成分とする保護層においては、優れた耐久性、特に、優れたＬＵＬ耐久性を得ることができることを見出した。このような比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕に基づいてカーボンを主成分とする保護層の評価を行うことは、本発明者が初めて提案するものである。
【００３６】
さらに好ましくは、Ｄピークの半値幅〔Ｄｗ〕とＧピークの半値幅〔Ｇｗ〕との比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕が、２乃至２．７となっている場合に、より優れたＬＵＬ耐久性を得ることができる。
【００３７】
また、本発明者は、このような膜質のカーボンを主成分とする保護層を得ることは、例えば、プラズマＣＶＤ法により、所定の条件下で成膜を行うことによリ可能であることも見出した。
【００３８】
すなわち、本発明は以下の構成を有するものである。
【００３９】
〔構成１〕
非磁性基板上に磁性層を有しこの磁性層上にカーボンを主成分としプラズマＣＶＤ法により成膜された保護層を有する磁気ディスクの製造方法であって、保護層の成膜を、常温乃至２５０°Ｃ以下の環境下で行うことを特徴とするものである。
【００４０】
〔構成２〕
非磁性基板上に磁性層を有しこの磁性層上にカーボンを主成分としプラズマＣＶＤ法により成膜された保護層を有する磁気ディスクの製造方法であって、保護層の成膜を、常温乃至１５０°Ｃ以下の環境下で行うことを特徴とするものである。
【００４１】
〔構成３〕
構成１、または、構成２を有する磁気ディスクの製造方法において、保護層は、膜厚を１ｎｍ乃至５ｎｍとして成膜することを特徴とするものである。
【００４２】
〔構成４〕
構成１乃至構成３のいずれか一を有する磁気ディスクの製造方法において、保護層上に、末端基に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含有する潤滑層を成膜することを特徴とするものである。
【００４３】
〔構成５〕
構成１乃至構成４のいずれか一を有する磁気ディスクの製造方法において、ロードアンロード方式用の磁気ディスクを製造することを特徴とするものである。
【００４４】
〔構成６〕
構成１乃至構成５のいずれか一を有する磁気ディスクの製造方法において、保護層の成膜を、非磁性基板にバイアス電圧を印加しながら行うことを特徴とするものである。
【００４５】
本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、保護層の膜厚を、例えば、５ｎｍ以下とした場合においても、ＬＵＬ方式（「ロードアンロード（Load Unload）方式」）における耐久性（ＬＵＬ耐久性）に優れた磁気ディスクを製造することができる。
【００４６】
したがって、本発明に係る磁気ディスクの製造方法は、ＬＵＬ方式が採用される小径のハードディスクを製造するのに好適である。
【００４７】
また、この磁気ディスクの製造方法においては、上述のＤピークの半値幅〔Ｄｗ〕とＧピークの半値幅〔Ｇｗ〕との比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕が０を超え２．７以下、または、２乃至２．７となるように品質管理を行うことにより、所定のＬＵＬ耐久性を有する磁気ディスクを安定して製造することができる。この場合には、ＬＵＬ耐久性を、より優れたものとすることができる。
【００４８】
〔磁気ディスクの製造方法について〕
本発明に係る磁気ディスクの製造方法により製造された磁気ディスクにおけるカーボンを主成分とする保護層は、アモルファス炭素からなる保護層である。この保護層は、アモルファスカーボン（いわゆる「ダイヤモンドライクカーボン」）とすることにより、好適な硬度と耐久性を得ることができる。
【００４９】
本発明に係る磁気ディスクの製造方法により製造された磁気ディスクにおけるカーボンを主成分とする保護層膜質は、例えば、以下のような成膜方法によって形成することが可能である。ＣＶＤ法（Chemical Vapor Deposition：化学的気相成長法）を選択することにより、好適な膜質の保護層を得ることができる。また、保護層は、バイアスを印加しながら成膜することが好ましい。
【００５０】
従来のスパッタリング法では、Ａｒイオンの衝突エネルギーのみで非磁性基板上に炭素原子が堆積されるのに対し、ＣＶＤ法において、エネルギーの高い状況での成膜がなされ、緻密で、かつ、高硬度の膜を成膜することができる。そのため、カーボンを主成分とする保護層においては、ダイヤモンド成分が多くなり、各ピークの半値幅の比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕が小さくなる。
【００５１】
また、本発明者は、バイアス電源の電力が、各ピークの半値幅比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕を制御するために重要なパラメータであることを見いだした。バイアス電源としては、高周波電源を用い、−１００Ｗ乃至−４００Ｗ、好ましくは、−１００Ｗ乃至−３００Ｗの高周波電力を非磁性基板に印加することが望ましい。バイアス電源の周波数については、特に限定する必要はないが、ＲＦ周波数とすることができ、例えば、２７ＭＨｚ程度とすることができる。
【００５２】
本発明において、ＣＶＤ法については、特に制限はないが、プラズマを用いて原子を励起させるプラズマＣＶＤ法（Ｐ−ＣＶＤ）を採用することが好ましい。プラズマＣＶＤ法で形成された保護層は、緻密性と硬度が高く、磁性層の金属イオンが磁気ディスク表面にマイグレートするのを好適に防止できるので、薄膜化した保護層として、特に好ましく、また、ＬＵＬ耐久性にも優れている。
【００５３】
プラズマＣＶＤ法により保護層を形成する場合にあっては、反応性ガスとして炭化水素ガスを用いて、アモルファスカーボン（ダイヤモンドライクカーボン）を形成することが好ましい。
【００５４】
ＣＶＤ法における反応性ガスとしては、低級炭化水素を用いることが好ましい。特に、低級飽和炭化水素、低級不飽和炭化水素、あるいは、低級環式炭化水素のいずれかを用いることが好ましい。低級飽和炭化水素としては、メタン、エタン、プロパン、ブタン、オクタン等を用いることができる。また、低級不飽和炭化水素としては、エチレン、プロピレン、ブチレン、アセチレン等を用いることができる。また、低級環式炭化水素としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、スチレン、ナフタレン、シクロヘキサン等を用いることができる。なお、ここで言う低級とは、１分子あたりの炭素数が１乃至１０の炭化水素のことである。
【００５５】
反応性ガスとして低級炭化水素を用いることが好ましい理由は、１分子あたりの炭素数が増大するに従って、ガスとして気化させて成膜装置に供給することが困難となることに加え、プラズマ放電時の分解が困難となるからである。また、１分子あたりの炭素数が増大すると、形成した保護層の成分に高分子の炭化水素成分が多く含有されやすくなり、保護層の緻密性と硬度を低下させるため好ましくないからである。
【００５６】
この観点から、反応性ガスとなる炭化水素としては、低級炭化水素を用いることが好適であり、特に、アセチレンを用いると、緻密、かつ、高硬度の保護層を形成することができ、特に好ましい。
【００５７】
また、プラズマＣＶＤ法で形成する保護層は、水素を含むアモルファスカーボン（水素化ダイヤモンドライクカーボン）の保護層とするのが好ましい。保護層を水素を含むアモルファスカーボンとすることで、保護層の緻密性がさらに向上し、また、硬度も向上させることができるので、本発明にとって、特に好ましい。
【００５８】
この場合、水素の含有量は、ＨＦＳ（水素前方散乱法）により測定したときに、炭素に対して、３ａｔ％以上、２０ａｔ％未満とするのが好ましい。水素を含むアモルファスカーボンからなる保護層において、炭素に対する水素の含有量が３ａｔ％未満の場合には、緻密性が低下する虞れがあるので、金属イオンのマイグレートを防止できない虞れがある。また、この場合には、保護層の硬度が低下する虞れがあるので、ＬＵＬ起動時の衝撃カから磁性層を好適に保護できない虞れがある。水素を含むアモルファスカーボンからなる保護層において、炭素に対する水素の含有量が２０ａｔ％以上の場合には、ポリマー状の炭素成分が増大して、磁性層に対する付着性能が低下する虞れがあり、ＬＵＬ起動時に磁性層から剥がれる虞れがあるので好ましくない。
【００５９】
また、プラズマＣＶＤ法で形成する保護層は、水素と窒素とを含むアモルファスカーボン（水素化窒素化ダイヤモンドライクカーボン）とすることも好ましい。本発明者は、水素と窒素とを含むアモルファスカーボンからなる保護層において、炭素に対する窒素の含有量が、各ピークの半値幅比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕を制御するために重要なパラメータであることを見いだした。また、この場合の保護層における炭素に対する窒素の含有量は、後述する潤滑層との密着性とも関係がある。
【００６０】
さらに、本発明者は、保護層の成膜時の成膜温度が、各ピークの半値幅比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕を制御するために重要なパラメータであることを見いだした。
【００６１】
保護層の成膜時の成膜温度は、２５０°Ｃ以下とすることが好ましい。成膜温度が高くなりすぎると、非磁性基板に到達した炭素原子が非磁性基板上で動きやすい状況となり、表層まで炭素原子が拡散し、グラファイト的な成長となると思われる。
【００６２】
さらに好ましくは、保護層の成膜直前に、非磁性基板を強制的に冷却することが望ましい。このときの非磁性基板の温度としては、１５０°Ｃ以下とすること望ましい。通常、成膜装置に非磁性基板を投入した直後には、この非磁性基板は、ヒータにより、３００°Ｃ付近まで加熱される場合がある。これは、磁性層が磁気ディスクとしての所望の保磁力を維持できるようにするためである。このため、非磁性基板上に、順次、下地層、磁性層と成膜していくにつれて、非磁性基板の温度は徐々に低下するが、保護層を成膜するときに十分に温度が低下していない場合が生じる。したがって、このような場合には、保護層を成膜する直前に、非磁性基板を冷却することが望ましい。
【００６３】
具体的には、保護層の成膜の直前に、チャンバ内に、比熱が大きく冷却効率の高いＨｅ（ヘリウム）ガスを導入することで、クーリング機能を持たせ、非磁性基板の温度を低下させることが可能である。保護層の成膜温度の下限については、特に限定する必要はないが、実用上は、常温（例えば、２０°Ｃ程度）以上の温度とすることが好ましい。
【００６４】
また、プラズマＣＶＤ法により保護層を成膜する場合において、成膜時の堆積速度を所定の速度とすることにより、所望の膜質の保護層を得ることが容易となる。この堆積速度は、０．２〔ｎｍ／秒〕乃至１．８〔ｎｍ／秒〕程度とすることが好ましい。
【００６５】
そして、本発明にあっては、保護層上に形成される潤滑層は、末端基に水酸基を有するパーフルオロポリエーテルとすることが好ましい。パーフルオロポリエーテルは、直鎖構造を備え、磁気ディスクの潤滑層として適度な潤滑性能を発揮するともに、末端基に水酸基（ＯＨ）を備えていることにより、保護層に対して高い密着性能を発揮することができる。特に、保護層に窒素が含有されている場合においては、窒素イオン（Ｎ＋）と水酸イオン（ＯＨ−）とが高い親和性を奏するので、保護層に対する潤滑層の高い密着率を得ることができ、好適である。
【００６６】
なお、末端基に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル化合物としては、１分子が備える水酸基の数は、２個乃至４個とすると好ましい。１分子が備える水酸基の数が２個未満である場合には、保護層に対する潤滑層の密着率が低下する虞れがあるため、好ましくなく、また、１分子が備える水酸基の数が４個を超えると、保護層に対する潤滑層の密着率が向上し過ぎる結果、潤滑性能が低下する虞れがあるからである。
【００６７】
潤滑層の膜厚は、０．５ｎｍ乃至１．５ｎｍの範囲内で、適宜調節するとよい。潤滑層の膜厚が０．５ｎｍ未満である場合には、潤滑性能が低下する虞れがあり、潤滑層の膜厚が１．５ｎｍを超えると、保護層に対する潤滑層の密着率が低下する虞れがあるからである。
【００６８】
本発明において、保護層の膜厚は、１ｎｍ以上５ｎｍ以下であることが好ましくい。保護層の膜厚が１ｎｍ未満である場合には、磁性層の金属イオンのマイグレートを防止することが十分にできない虞れがあり、また、ＬＵＬ耐久性、耐摩耗性にも問題がある。また、この保護層の膜厚については、磁気ディスクと磁気ヘッドとの間のスペーシングロスの改善を阻害しないように、５ｎｍ以下とすることが好ましい。そして、本発明は、保護層の膜厚を５ｎｍ以下とした場合に、特に有用性が高い。
【００６９】
そして、本発明に係る磁気ディスクの製造方法により製造された磁気ディスクは、ＬＵＬ方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）用の磁気ディスクとして、好適に用いることができる。
【００７０】
また、本発明において、非磁性基板としては、ガラス基板を用いることが好ましい。ガラス基板は、表面が平滑で、剛性も高いので、磁気ヘッドの浮上量を安定的に減少させることができ、磁気ディスクと磁気ヘッドとの間のスペーシングロスの改善が可能となるので、本発明にとって、特に好ましい。
【００７１】
ガラス基板の材料としては、アルミノシリケートガラスが特に好ましい。アルミノシリケートガラスは、化学強化処理により、高い剛性強度を得ることができる。
【００７２】
本発明において、磁気ディスク表面の表面粗さは、Ｒmaxで６ｎｍ以下、Ｒａで０．６ｎｍ以下であることが好ましい。Ｒmaxが６ｎｍを超えると、磁気ディスクと磁気ヘッドとの間のスペーシングロスの改善を阻害する虞れがあり、好ましくない。なお、この表面粗さとは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に定められているものである。
【００７３】
〔磁気ディスクの評価方法について〕
ここで述べる磁気ディスクの評価方法は、非磁性基板上に磁性層を有しこの磁性層上に保護層を有する磁気ディスクの評価方法であって、保護層を波長５１４．５ｎｍのアルゴンイオンレーザ光により励起することにより得られる波数９００ｃｍ−１より波数１８００ｃｍ−１におけるラマンスペクトルから蛍光を除き、１３５０ｃｍ−１付近に現れるＤピークと１５２０ｃｍ−１付近に現れるＧピークとをガウス関数により波形分離し、Ｄピークの半値幅Ｄｗと前記Ｇピークの半値幅Ｇｗとの比Ｄｗ／Ｇｗに基づいて、保護層の膜質を評価するものである。
【００７４】
この磁気ディスクの評価方法においては、磁気ディスクについて、ＬＵＬ方式（「ロードアンロード（Load Unload）方式」）における耐久性（ＬＵＬ耐久性）を評価することができる。
【００７５】
したがって、この磁気ディスクの評価方法は、ＬＵＬ方式が採用される小径のハードディスクを評価するのに好適である。
【００７６】
また、この磁気ディスクの評価方法においては、上述のＤピークの半値幅〔Ｄｗ〕とＧピークの半値幅〔Ｇｗ〕との比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕が０を超え２．７以下、または、２乃至２．７となっているかを判断することにより、所定のＬＵＬ耐久性を有する磁気ディスクかどうかを評価することができる。
【００７７】
このように、磁気ディスクのカーボンを主成分とする保護層の膜質を、上述のように、本発明で定義されるラマンスペクトル形状、すなわち、上述のＤピークの半値幅〔Ｄｗ〕とＧピークの半値幅〔Ｇｗ〕との比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕を０を超え２．７以下、または、２乃至２．７とすることにより、優れた耐摩耗性を有する保護層を得ることができ、耐久性に優れ、特に、ＬＵＬ方式用として好適な磁気ディスクを得ることができる。
【００７８】
Ｄピークは、一般に、カーボンの結晶性に起因するピークであり、ダイヤモンド結合を示すＳＰ３の指標である。また、Ｇピークは、一般に、グラフアイトに起因するピークであリ、グラファイト結合を示すＳＰ２の指標である。
【００７９】
Ｄピークの半値幅が小さくなるという現象は、ダイヤモンド結合を示すＳＰ３成分が保護層中に多く存在するために、Ｄピークそのものがシャープになるために起こる現象であると考えられる。このとき、保護層中のＳＰ２成分が相対的に減少するため、Ｇピークがブロードになり、結果として、Ｇピークの半値幅は大きくなる。
【００８０】
したがって、各ピークの半値幅の比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕を求めると、ダイヤモンド構造が支配的でＳＰ３成分が多くなった場合には、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕は減少し、一方、グラファイト構造が支配的でＳＰ２成分が多くなった場合には、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕は増加することとなる。
【００８１】
このように、半値幅の比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕を指標として用いる場合には、ラマンスペクトルにおける蛍光の影響を受けない。したがって、直接的に、ＳＰ３、ＳＰ２の評価を行うことが可能となる。
【００８２】
従来、保護層におけるダイヤモンド結合を示すＳＰ３成分の指標であるＤピークに関して、そのピーク強度の大きさが、保護層の耐久性と関係があるといわれていた。ところが、ラマンスペクトルにおけるピーク強度は、膜厚が薄くなるにつれて減少する。そのため、従来の指標であるピーク強度の比率（Ｄ／Ｇ）は、膜厚が薄くなるにつれて、測定誤差が大きくなり、適切な評価が不可能になってしまう。また、保護層の膜厚を５ｎｍ以下とすることを前提とすると、ピーク強度自体の低下も相俟って、必ずしもＤピーク強度が大きいものが耐久性が良いとは限らないことがわかった。
【００８３】
さらに、従来の指標においては、ピーク強度のみに着目しているので、ばらつき（分散）の影響を考慮することができなかった。本発明において着目している半値幅の比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕は、特に、ＳＰ３のばらつきをも考慮したものとなっている。すなわち、保護層中のＳＰ３に起困する成分のばらつきを低減させることにより、耐久性の高い保護層とすることができることがわかったのである。本発明者は、このようにＳＰ３のばらつきを小さくする手段として、成膜条件を設定し、かつ、ばらつきを監視する指標として、各ピークの半値幅の比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕がもっとも直接的で有効であることを見いだした。
【００８４】
この磁気ディスクの評価方法においては、従来の指標であるピーク強度の比率（Ｂ／Ａ）よりも、保護層中のダイヤモンド構造及びグラファイト構造の状態を正確に評価できるため、保護層の膜厚が５ｎｍ以下である場合においても、耐摩耗性との間に優れた相関性のある評価を行うことができる。
【発明の効果】
【００８５】
本発明に係る磁気ディスクの製造方法においては、保護層の膜厚を、例えば、５ｎｍ以下とした場合においても、ＬＵＬ方式（「ロードアンロード（Load Unload）方式」）における耐久性（ＬＵＬ耐久性）に優れた磁気ディスクを製造することができる。
【００８６】
したがって、本発明に係る磁気ディスクの製造方法は、ＬＵＬ方式が採用される小径、かつ、大容量のハードディスクを製造するのに好適である。
【００８７】
また、この磁気ディスクの製造方法においては、上述のＤピークの半値幅〔Ｄｗ〕とＧピークの半値幅〔Ｇｗ〕との比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕が０を超え２．７以下、または、２乃至２．７となるように品質管理を行うことにより、所定のＬＵＬ耐久性を有する磁気ディスクを安定して製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００８８】
図１は、本発明の実施の形態における磁気ディスクの層構成を模式的に示す断面図である。
【００８９】
この磁気ディスク１０は、非磁性基板であるガラス基板１と、このガラス基板１上に形成された磁性層３と、この磁性層３上に形成された保護層４と、この保護層４上に形成された潤滑層５とを少なくとも備えて構成される。
【００９０】
そして、非磁性基板１と磁性層３との間には、シード層２ａ及び下地層２ｂからなる非磁性金属層（非磁性下地層）２が形成されている。この磁気ディスク１０において、磁性層３以外は、全て非磁性体からなる層である。この実施の形態においては、磁性層３及び保護層４、保護層４及び潤滑層５は、それぞれ接した状態で形成されている。
【００９１】
この磁気ディスク１０について、以下、実施例及び比較例を挙げることにより、具体的に説明する。なお、本発明は、これら実施例の構成に限定されるものではない。
【００９２】
〔実施例１〕
以下、本発明の実施例１の磁気ディスクの製造方法を説明する。
【００９３】
まず、アルミノシリケートガラスをディスク状に成型してガラスディスクとし、このガラスディスクに、研削、精密研磨、端面研磨、精密洗浄、化学強化処理を施すことにより、平坦、かつ、平滑な、高剛性の磁気ディスク用のガラス基板１を得た。
【００９４】
このガラス基板１は、直径が２７．４ｍｍ、内径が７ｍｍ、ディスク厚が０．３８１ｍｍの「１．０インチ型」磁気ディスク用ガラス基板である。
【００９５】
ここで、得られたガラス基板１の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察したところ、Ｒmaxが４．４８ｎｍ、Ｒａが０．４０ｎｍの平滑な表面であることが確認された。
【００９６】
次に、静止対向型成膜装置を用いて、ガラス基板１上に、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより、シード層２ａ、下地層２ｂ、磁性層３について、順次成膜を行なった。すなわち、まず、スパッタリングターゲットとして、Ａｌ−Ｒｕ（アルミニウム−ルテニウム）合金（Ａｌ：５０ａｔ％、Ｒｕ：５０ａｔ％）を用いて、ガラス基板上１に、膜厚３０ｎｍのＡｌ−Ｒｕ合金からなるシード層２ａをスパッタリングにより成膜した。次に、スパッタリングターゲットとして、Ｃｒ−Ｍｏ（クロム−モリブデン）合金（Ｃｒ：８０ａｔ％、Ｍｏ：２０ａｔ％）を用いて、シード層２ａ上に、膜厚２０ｎｍのＣｒ−Ｍｏ合金からなる下地層２ｂをスパッタリングにより成膜した。次いで、スパッタリングターゲットとして、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ（コバルト−クロム−プラチナ−ボロン）合金（Ｃｒ：２０ａｔ％、Ｐｔ：１２ａｔ％、Ｂ：５ａｔ％、残部Ｃｏ）からなるスパッタリングターゲットを用いて、下地層２ｂ上に、膜厚１５ｎｍのＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金からなる磁性層３をスパッタリングにより形成した。
【００９７】
非磁性金属層２を成膜する前に、ヒータ加熱方式を用いて、非磁性基板１を加熱しておき、磁性層３上に保護層４を形成するときに、非磁性基板１の温度が２５０°Ｃになるようにした。なお、非磁性基板１の温度は、保護層４を形成する直前に、チャンバの窓を介して、放射温度計を用いて確認した。
【００９８】
そして、形成された磁性層３上に、プラズマＣＶＤ（Ｐ−ＣＶＤ）を用いて、炭素、水素、窒素からなる保護層４を形成した。具体的には、反応性ガスとして、アセチレン９７％、窒素３％の割合で混合した混合ガスを用いて、磁性層３上に、プラズマＣＶＤにより、膜厚３．０ｎｍの保護層４が形成されるように、成膜を行った。
【００９９】
なお、所定の膜質の保護層４が得られるように、この保護層４の成膜時の成膜速度を、１〔ｎｍ／秒〕とした。また、保護層４の形成に際しては、周波数２７ＭＨｚの高周波電力を電極に印加し、プラズマを発生させた。さらに、−３００Ｗのバイアスを印加した。
【０１００】
保護層４の膜厚は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）による断面観察により、実膜厚を測定した。
【０１０１】
なお、このとき、プラズマに電圧を印加する等により、ＩＢＤ（Ion Beam Deposition）としてプラズマＣＶＤ成膜を行なってもよい。この場合、イオンビーム引出し電圧によっても、保護膜４の膜質を制御することが可能である。
【０１０２】
そして、保護層４を形成後に、この保護層４について、波長５１４．５ｎｍのアルゴンイオンレーザ光により励起して得られる波数９００ｃｍ−１（カイザー）より１８００ｃｍ−１におけるラマンスペクトルを得た。そして、このラマンスペクトルから蛍光（フォトルミネッセンス）を除いたスペクトルにおいて、低波数側（１３５０ｃｍ−１付近）に現れるピーク（Ｄピーク）と、高波数側（１５２０ｃｍ−１付近）に現れるピーク（Ｇピーク）とをガウス関数により波形分離した。このとき、Ｄピークの半値幅〔Ｄｗ〕とＧピークの半値幅〔Ｇｗ〕との比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕は、２．１２であった。
【０１０３】
この測定結果及び後述する試験結果、並びに、後述する他の実施例及び比較例についての測定結果及び試験結果について、以下の〔表１〕に示す。
【０１０４】
【表１】
2006209965.tif 000003
【０１０５】
図２は、本発明の実施の形態において得られたラマンスペクトルを模式的に示すグラフである。
【０１０６】
図３は、本発明の実施の形態において得られた蛍光を除いたラマンスペクトルを模式的に示すグラフである。
【０１０７】
ラマン分光分析の測定条件は、以下のように行なった。まず、保護層４の表面に、波長が５１４．５ｎｍのアルゴンイオン（Ａｒ２＋）レーザ光を照射し、図２に示すように、９００ｃｍ−１より１８００ｃｍ−１の波数帯に表れるラマン散乱によるラマンスペクトルを得た。このラマンスペクトルから蛍光（フォトルミネッセンス）を除いた。具体的には、得られたラマンスペクトルにおいて、波数９００ｃｍ−１の点Ａと波数１８００ｃｍ−１の点Ｂとを直線で結び、この直線より下の部分を蛍光（フォトルミネッセンス）の寄与によるバックグラウンドとみなして、図３に示すように、このバックグラウンドを除く補正を行う。このように蛍光（フォトルミネッセンス）を除いたラマンスペクトルを利用して、前述の定義に従って、Ｄピーク及びＧピークをガウス関数により波形分離し、これらＤピーク及びＧピークの半値幅〔Ｄｗ〕，〔Ｇｗ〕を求め、半値幅の比〔Ｄｗ／Ｇｗ〕を算出した。
【０１０８】
このようなラマン分光分析は、通常は、保護層４上に潤滑剤を塗布して潤滑層５を形成する前に行うが、潤滑層５を形成した後に行ってもよい。潤滑層５の形成の前後でラマン分光分析を行ったところ、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値は全く同じ値を示しており、末端基に水酸基を有するパーフルオロポリエーテル系材料からなる潤滑層５の存在が、ラマン分光分析に対して影響することはないことが明らかとなった。
【０１０９】
なお、ここで、前述の特許文献１に記載されているように、Ｂ／Ａ値及びＤ／Ｇ値についても求めた。
【０１１０】
洗浄をした後の保護層４上に、ディップ法を用いて、パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）化合物からなる潤滑層５を形成した。具体的には、「アウジモント社」製のアルコール変性フォンプリンゼット誘導体を用いた。この化合物は、パーフルオロポリエーテルの主鎖の両末端に、それぞれ１個乃至２個、すなわち、１分子あたり２個乃至４個の水酸基を末端基として備えている。潤滑層５の膜厚は、１ｎｍである。
【０１１１】
以上のようにして、磁気ディスク１０を製造した。この磁気ディスク１０において、保護層４は、水素と窒素とを含むアモルファスカーボン（水素化窒素化ダイヤモンドライクカーボン）からなる層となっている。
【０１１２】
保護層４中に含有される窒素の濃度（配合量）を後述のＥＳＣＡ法により求めたところ、〔窒素原子／炭素原子〕濃度で０．０８であった。さらに、保護層４中に含有される水素の濃度（配合量）をＨＦＳ（水素前方散乱法）により測定したところ、１０原子％であった。
【０１１３】
この磁気ディスク１０の表面粗さをＡＦＭで観察したところ、Ｒmaxが４．６１ｎｍ、Ｒａが０．４１ｎｍの平滑な表面であることが確認された。
【０１１４】
また、グライドハイトを測定したところ、４．７ｎｍであった。なお、磁気ヘッドの浮上量を安定的に１２ｎｍ以下とする場合には、磁気ディスクのグライドハイトは、６ｎｍ以下とすることが望ましいので、この磁気ディスクは、この基準に適合している。
【０１１５】
そして、この磁気ディスク１０の各種の性能を、以下のようにして評価分析した。
【０１１６】
（１）ピンオンディスク試験
ピンオンディスク試験は、以下のようにして行った。すなわち、保護層４の耐久性及び耐磨耗性を評価するために、Ａｌ２Ｏ３−ＴｉＣからなる直径２ｍｍの球を、１５ｇ荷重で磁気ディスク１０の半径２２ｍｍ位置の保護層４上に押し付けながら、この磁気ディスク１０を回転させた。そして、Ａ２Ｏ３−ＴｉＣの球と、保護層４とを、２〔ｍ／秒〕の速度で相対的に回転摺動させ、この摺動により保護層４が破壊に至るまでの摺動回数を測定した。
【０１１７】
このピンオンディスク試験においては、保護層４が破壊に至るまでの摺動回数を保護層４の膜厚で規格化した値（すなわち、〔摺動回数／ｎｍ〕）が、１００回／ｎｍ以上であれば、合格とする。なお、実際の使用環境において、通常は、磁気ヘッドは磁気ディスク１０に接触しないので、このピンオンディスク試験は、実際の使用環境に比べて過酷な環境での耐久試験である。
【０１１８】
この実施例における磁気ディスク１０は、ピンオンディスク試験において、〔表１〕に示すように、２５０〔回／ｎｍ〕を超える結果を得ることができた。
【０１１９】
（２）フライスティクション試験
フライスティクション試験とは、同様の磁気ディスク１０を１００枚製作し、フライングハイトが１０ｎｍの磁気ヘッドを用いて、これら１００枚の磁気ディスクの全面グライド検査を行うものである。
【０１２０】
磁気ディスクにおいてフライスティクションが発生すると、磁気ヘッドに設置されたピエゾ素子センサ（または、ＡＥセンサ）でモニタしているグライド信号が、磁気ディスクの全トラックにおいて突然発散するので、オッシロスコープによる観察により、その発生を判別することができる。また、フライスティクションが発生した場合には、グライド検査の通過率が激減するので、フライステクションの発生傾向は、グライト検査の通過率によってもわかる。
【０１２１】
フライスティクション試験の通過率（歩留まり）は、高ければ高いほど磁気ディスクの製造コストが下がるので望ましいが、９０％以上であれば問題とされない。フライスティクション試験の通過率が８０％である場合、製造コストの上昇はあるが、許容範囲内である。
【０１２２】
この実施例における磁気ディスク１０においては、フライスティクション試験の通過率は、〔表１〕に示すように、９５％であった。
【０１２３】
（３）ＬＵＬ耐久性試験
ＬＵＬ耐久性試験は、この磁気ディスクをＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に搭載し、５４００ｒｐｍで回転させ、磁気ヘッドの浮上量を１０ｎｍとして行なった。
【０１２４】
なお、磁気ヘッドのスライダーとしては、ＮＰＡＢ（負圧型）スライダーを用い、再生素子としては、ＧＭＲ型素子を用いた。磁気ディスク１０をこのＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に搭載し、磁気ヘッドにより、ＬＵＬ動作を連続して行ない、ＨＤＤが故障することなく耐久したＬＵＬ回数を測定した。そして、このＬＵＬ回数をＬＵＬ耐久性として評価を行う。
【０１２５】
本実施例の磁気ディスク１０においては、ＬＵＬ回数は、〔表１〕に示すように、故障なく１００万回を超えることができた。
【０１２６】
通常、このようなＬＵＬ耐久性試験では、ＬＵＬ回数は、故障なく連続して４０万回を超えることが必要とされている。通常のＨＤＤの使用環境において、ＬＵＬ回数が４０万回を超えるには、１０年程度の使用が必要であると言われている。
【０１２７】
〔実施例２〕
この実施例２では、実施例１の磁気ディスクの製造方法において、保護層４を形成するときの非磁性基板１の温度を２００°Ｃとした。
【０１２８】
ここで得られた磁気ディスクに対して、実施例１と同様に、評価分析を行なった結果は〔表１〕に示すように、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値（２．０５）、ピンオンディスク試験の結果（３２０〔回／ｎｍ〕）、フライスティクション試験の結果（９６％）は、いずれも規格内となっている。また、保護層４の成膜温度を２００°Ｃに下げた本実施例のほうが、ピンオンディスク試験の結果が３２０〔回／ｎｍ〕、フライスティクション試験の通過率が９６％と、実施例１よりも望ましい結果となった。
【０１２９】
また、ＬＵＬ耐久性試験の結果についても、１００万回以上となっており、問題がない。
【０１３０】
〔実施例３〕
この実施例３では、実施例１の磁気ディスクの製造方法において、保護層４を形成するときの印可バイアスを−１００Ｗとした。
【０１３１】
ここで得られた磁気ディスクに対して、実施例１と同様に、評価分析を行なった結果は〔表１〕に示すように、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値（２．３２）、ピンオンディスク試験の結果（１２０〔回／ｎｍ〕）、フライスティクション試験の結果（９２％）は、いずれも規格内となっている。
【０１３２】
また、ＬＵＬ耐久性試験の結果についても、１００万回以上となっており、問題がない。
【０１３３】
〔実施例４〕
この実施例４では、実施例１の磁気ディスクの製造方法において、保護層４を形成するときの印可バイアスを−４００Ｗとした。
【０１３４】
ここで得られた磁気ディスクに対して、実施例１と同様に、評価分析を行なった結果は〔表１〕に示すように、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値（２．０８）、ピンオンディスク試験の結果（３００〔回／ｎｍ〕）、フライスティクション試験の結果（９５％）は、いずれも規格内となっている。また、保護層４を形成するときの印可バイアスを−４００Ｗとした本実施例のほうが、ピンオンディスク試験の結果が３００〔回／ｎｍ〕と、実施例１よりも望ましい結果となった。
【０１３５】
実施例１、実施例３及び実施例４を比較すると、保護層４を形成するときの印可バイアスを高くしたほうが、ピンオンディスク試験の結果が良くなることがわかる。
【０１３６】
また、ＬＵＬ耐久性試験の結果についても、１００万回以上となっており、問題がない。
【０１３７】
〔実施例５〕
この実施例５では、実施例１の磁気ディスクの製造方法と同様に、保護層４を形成するときの印可バイアスを−３００Ｗとした。そして、保護層４の膜厚を５ｎｍとした。保護層４の膜厚が異なること以外は、実施例１と同様である。
【０１３８】
ここで得られた磁気ディスクに対して、実施例１と同様に、評価分析を行なった結果は〔表１〕に示すように、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値（２．１０）、ピンオンディスク試験の結果（５００〔回／ｎｍ〕）、フライスティクション試験の結果（９６％）は、いずれも規格内となっている。この実施例５では、保護層４の膜厚が実施例１よりも厚いので、ピンオンディスク試験の結果が５００〔回／ｎｍ〕と、実施例１に比較して耐久信頼性が高いという結果になっている。
【０１３９】
また、ＬＵＬ耐久性試験の結果についても、１００万回以上となっており、問題がない。
【０１４０】
〔実施例６〕
この実施例５では、実施例１の磁気ディスクの製造方法において、炭素保護層４を形成するときの印可バイアスを調整し、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値が２．７以下で２．７に近い値となるようにしした。
【０１４１】
ここで得られた磁気ディスクに対して、実施例１と同様に、評価分析を行なった結果は〔表１〕に示すように、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値が２．６８となっており、ピンオンディスク試験の結果（１１０〔回／ｎｍ〕）、フライスティクション試験の結果（９１％）は、いずれも規格内となっている。
【０１４２】
また、ＬＵＬ耐久性試験の結果についても、１００万回以上となっており、問題がない。
【０１４３】
〔実施例７〕
この実施例７では、実施例１の磁気ディスクの製造方法において、保護層４を、炭素及び水素からなる保護層として形成した。具体的には、反応性ガスとしてアセチレンガスのみを用いて、保護層を形成した。他は実施例１と同様である。
【０１４４】
ここで得られた磁気ディスクに対して、実施例１と同様に、評価分析を行なった結果は〔表１〕に示すように、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値が１．９９となっており、ピンオンディスク試験の結果（４００〔回／ｎｍ〕）は良好である。ただし、フライスティクション試験の結果が７５％、ＬＵＬ耐久性試験の結果が２０万回で故障と、いずれも各実施例に比較するとやや劣っている。
【０１４５】
すなわち、実施例１において述べたように、保護層４は、炭素、水素及び窒素からなる保護層とすることが、より望ましい。これは、潤滑剤との密着性を向上させるために、窒素を配合することが望ましいからであると考えられる。窒素を配合しない状態では、潤滑剤との密着性が悪いため、フライスティクション等が頻発するという問題がある。
【０１４６】
また、窒素を配合せず、炭素及び水素からなる保護層を形成した場合には、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値が小さくなり、２未満となる。逆に、窒素の配合量が多いと、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値は大きくなり、窒素の配合量が多すぎる場合には、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値が２．７を超えることとなる。
【０１４７】
〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値が小さいほうが、ピンオンディスク試験の結果は良くなる。しかし、潤滑剤との密着カが弱いと、フライスティクションが発生し、結果として、ロードアンロード試験としては不良となる。そこで、ＬＵＬ方式の磁気ディスクとしては、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値は、２以上２．７以下であることがより望ましいことになる。
【０１４８】
〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値の調整は、上述の各実施例及び各比較例からわかるように、保護層４を形成するときの、非磁性基板１の温度、印加バイアス値、反応性ガスの窒素濃度によって行うことができる。〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値を０を超え２．７以下とするには、非磁性基板１の温度が２５０°Ｃ以下であることが好ましく、印加バイアス値が−１００Ｗ乃至−４００Ｗであることが望ましい。さらに、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値を２乃至２．７とするには、保護層４中に含有される窒素の濃度（配合量）は、ＥＳＣＡ（光電子分光分析装置）による測定での〔窒素原子／炭素原子〕が０．０５乃至０．２であることが好ましい。
【０１４９】
なお、ＥＳＣＡ（光電子分光分析装置）による保護層４の窒素含有量測定は、磁気ディスクの半径２２ｍｍの個所について、以下の条件により測定したものである。
【０１５０】
装置としては、「フィジカルエレクトロニクス」（Physical Electronics）社製の「Quantum2000」を使用し、Ｘ線励起源として、Ａｌ−Ｋα線（１４８６．６ｅＶ）、Ｘ線源は、２０Ｗ、分析室真空度は、２×１０−９〔Ｔｏｒｒ〕以下、パスエネルギー１１７．５ｅＶ、光電子検出角４５°、測定対象ピークは炭素（Ｃ１ｓ）、窒素（Ｎ１ｓ）、分析領域１００μｍφ、積算回数は１０回である。これらの条件における測定後に、Ｃ１ｓ、Ｎ１ｓのピーク強度より算出したそれぞれの原子％から、窒素原子と炭素原子との比率を算出する。
【０１５１】
なお、潤滑剤の塗布後に測定する場合には、炭素（Ｃ１ｓ）、窒素（Ｎ１ｓ）、フッ素（Ｆ１ｓ）を測定対象ピークとして測定する。潤滑剤の塗布後に測定した場合には、フッ素を除いた炭素、窒素の合計を１００％として、窒素原子と炭素原子との比率を算出する。潤滑剤の有無によって、測定される窒素原子と炭素原子との比率が変動することはない。
【０１５２】
〔比較例１〕
次に、比較例の磁気ディスクの製造方法を実施した。
【０１５３】
この比較例１では、実施例１の磁気ディスクの製造方法において、炭素保護層４を形成するときの印可バイアスを０とした。他は実施例１と同様である。
【０１５４】
ここで得られた磁気ディスクに対して、実施例１と同様に、評価分析を行なった結果は〔表１〕に示すように、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値が２．７１となっており、ピンオンディスク試験の結果（４０〔回／ｎｍ〕）、フライスティクション試験の結果（８９％）、ＬＵＬ耐久性試験の結果（２０万回で故障）のいずれも規格外となっており、不合格である。
【０１５５】
〔比較例２〕
この比較例２では、実施例１の磁気ディスクの製造方法において、保護層４を形成するときの非磁性基板の温度を２８５°Ｃとした。他は実施例１と同様である。
【０１５６】
ここで得られた磁気ディスクに対して、実施例１と同様に、評価分析を行なった結果は〔表１〕に示すように、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値が２．７３となっており、ピンオンディスク試験の結果（３０〔回／ｎｍ〕）、フライスティクション試験の結果（８７％）、ＬＵＬ耐久性試験の結果（１５万回で故障）のいずれも規格外となっており、不合格である。
【０１５７】
〔比較例３〕
このこの比較例３では、保護層４を、プラズマＣＶＤではなく、スパッタリング法によって形成した。
【０１５８】
ここで得られた磁気ディスクに対して、実施例１と同様に、評価分析を行なった結果は〔表１〕に示すように、〔Ｄｗ／Ｇｗ〕値は２．２０となっているが、ピンオンディスク試験の結果（１〔回／ｎｍ〕）が全く不良であり、フライスティクション試験の結果も１０％、ＬＵＬ耐久性試験の結果が０．０１万回（１００回）で故障と、いずれも規格外となっており、不合格である。
【０１５９】
なお、本発明を適用しようとするカーボンを主成分としプラズマＣＶＤ法により成膜される保護層の膜質については、これまでに述べてきた通りであるが、本発明は、例えば、Ｂ／Ａ値やＤ／Ｇ値については、Ｂ／Ａ値が１．０乃至２．８、Ｄ／Ｇ値が０．４乃至１．５である膜質の保護層について適用することができる。
【０１６０】
また、本発明において、磁気ディスクの径（サイズ）については、特に限定されるものではない。しかし、本発明は、特に、小径の磁気ディスクに用いると優れた有用性を発揮する。ここでいう小径とは、例えば、直径が６５ｍｍ以下、特に、５０ｍｍ以下の磁気ディスクである。すなわち、例えば、直径が３０ｍｍ以下の小径の磁気ディスクは、いわゆる「カーナビゲーションシステム」などの車載用機器や、いわゆる「ＰＤＡ」や携帯電話端末装置などの携帯用機器における記憶装置に用いられ、固定されて使用される機器における通常の磁気ディスクに比較して高い耐久性や耐衝撃性が要求され、本発明を適用することにより、これら要求を満足することができるからである。
【図面の簡単な説明】
【０１６１】
【図１】本発明に係る磁気ディスクの製造方法により製造される磁気ディスクの構成を示す断面図である。
【図２】本発明に係る磁気ディスクの製造方法により製造される磁気ディスクの保護層から得られるラマンスペクトルを模式的に示すグラフである。
【図３】本発明に係る磁気ディスクの製造方法により製造される磁気ディスクの保護層から得られる蛍光を除いたラマンスペクトルを模式的に示すグラフである。
【図４】ＣＳＳ方式における磁気ディスクと磁気ヘッドとの位置関係を示す平面図である。
【図５】ＬＵＬ方式における磁気ディスクと磁気ヘッドとの位置関係を示す平面図である。
【図６】ＣＳＳ方式における保護層の耐久性を説明するための側面図である。
【図７】ＬＵＬ方式における保護層の耐久性を説明するための側面図である。
【符号の説明】
【０１６２】
１  ガラス基板
２  非磁性金属層
２ａ  シード層
２ｂ  下地層
３  磁性層
４  保護層
５  潤滑層
１０  磁気ディスク
【図１】
2006209965.tif 000004
【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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