(57)【要約】【課題】常温のガスが炉内に入り、一時的にヒータ内周囲に較べヒータ外周囲の雰囲気ガスが温度低下しても、これに敏感に反応しない熱電対及び半導体結晶製造装置を提供すること。【解決手段】ＬＥＣ法による半導体結晶製造装置において、耐圧容器３０内に配置され原料融液を収容するルツボ５４の外周に該ルツボを囲んで設けられた円筒形のヒータ３８と、前記ヒータの内部に設けられた熱電対４０と、前記熱電対により計測される実測温度に基づいて前記ヒータ３８の温度を制御する温度制御系４１とを有する構成とする。【選択図】      図１
2006225174.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料融液を収容するルツボの外周を囲んで設けられる円筒形のグラファイトヒータであって、その上端および下端から縦方向に交互に入れた上部スリットおよび下部スリットによりヒータ発熱帯が形成され、該ヒータ発熱帯の肉厚内にヒータ発熱帯下端より設けた縦穴内に熱電対を挿入したことを特徴とするヒータ。
【請求項２】
ＬＥＣ法による半導体結晶製造装置であって、耐圧容器内に配置され原料融液を収容するルツボと、該ルツボの外周を囲んで設けられた円筒形のグラファイトヒータと、
前記グラファイトヒータの内部に設けられた熱電対と、
前記熱電対により計測される実測温度に基づいて前記グラファイトヒータの温度を制御する温度制御系と
を有することを特徴とする半導体結晶製造装置。
【請求項３】
耐圧容器内に配置され原料融液を収容するルツボと、該ルツボの外周を囲んで設けられた円筒形のグラファイトヒータと、前記原料融液に接触させた種結晶を支持し、前記原料融液から成長する結晶を引き上げる引上軸とを有するＬＥＣ法による半導体結晶製造装置において、
前記グラファイトヒータの内部に熱電対を設け、
結晶の引き上げに際し、前記熱電対により計測される実測温度と、引き上げ量に応じて修正すべきヒータ温度との差に基づいて、グラファイトヒータの通電量を増減し、結晶径を所定の径に維持する結晶径制御系を設けた
ことを特徴とする半導体結晶製造装置。
【請求項４】
請求項２又は３記載の半導体結晶製造装置において、
結晶成長中の容器内の一酸化炭素濃度の減増に応じて、一酸化炭素ガスの供給をオンオフ制御し又は供給量を増減制御し、一酸化炭素濃度を所定の値に維持する一酸化炭素濃度の制御系を設けたことを特徴とする半導体結晶製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体結晶の製造装置、例えばＬＥＣ法によるＧａＡｓからなる化合物半導体単結晶の製造装置に用いられるヒータ及び半導体結晶製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＧａＡｓ単結晶は、磁電変換素子、電界効果トランジスタ（ＦＥＴ）、ＩＣ、ＬＳＩ等の高速高周波素子等の基板として非常に広い用途で使用されている。これら素子に用いられる基板材料の単結晶製造方法の一つに液体封止引上げ法（以下、ＬＥＣ法）がある。
【０００３】
ＬＥＣ法では、以下のように単結晶を製造する。図３に示すように、耐圧容器３内に設置した単結晶成長用容器たるＰｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ（略称：ＰＢＮ）製のルツボ２７に原料及び原料元素と反応性の低い液体封止剤６を収容して、容器内部に不活性ガス（例えばアルゴン（Ａｒ）ガス等）を所定の圧力封入する。この後、ルツボ２７の外周部に位置するヒータ１１で加熱して、ＧａＡｓ融液７を作る。この後、ＧａＡｓ融液７に種結晶４を接触させ、徐々に引上軸２を引上げ、ヒータ１１の温度を適正に制御することで所定の径に制御しながら引上げていくことにより、ＧａＡｓの単結晶５を得る。ここでヒータ１１の温度は、ヒータ１１の発熱帯近傍に熱電対１３を設置することにより測定することが一般的である（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
このＬＥＣ法による単結晶の製造では、炭素が結晶中に不純物として混入する。ＧａＡｓ結晶中の炭素は浅いアクセプタとなり、その濃度の高低で結晶の電気特性は大きく変化する。ＧａＡｓウェハに求められる電気特性は、ウェハが基板として使われる素子の種類によって異なる。このため、結晶中に含まれる炭素濃度は、結晶の先端から後端にかけて希望する濃度に対してなるべくばらつきが少なく、均一であることが望ましい。また、こうした単結晶を再現性よく成長する方法が必要とされている。
【０００５】
ＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶に混入する炭素は、結晶成長中の圧力容器内の雰囲気ガス中の一酸化炭素から供給される。このため、結晶成長中の容器内の一酸化炭素濃度を所定の値に制御することで、単結晶に含まれる炭素濃度を希望する値にする方法が行われている。一酸化炭素濃度をコントロールする方法としては、図３に示すように、炉内の一酸化炭素ガス濃度をガス配管１８を通してＣＯガス濃度計２４で計測し、通信用ケーブル１７を介してコンピュータ１４に送ってモニターし、コンピュータ１４で次のように制御する。すなわち、所定の値より濃度が高い場合には、ＣＯガスを含まない不活性ガスを、ガスバルブ２０を開けて、ガスボンベ２２、ガス配管１９から炉内に導入し、且つ炉内のガスをバルブ２５を開けて排出することにより濃度を下げる。また濃度が低い場合には、一酸化炭素ガスが混じったガスを、ガスバルブ２１を開けて、ガスボンベ２３等から炉内に導入し、且つ炉内のガスをバルブ２５を開けてガス配管２６より排出することにより、一酸化炭素ガスの濃度を上げる。
【０００６】
なお、図３中、１２はルツボ２７を受けるルツボ軸、８、９、１０はグラファイト部材から成る熱シールド治具である。
【特許文献１】特開平８−２９５５９２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、上記のように熱電対をヒータの発熱帯近傍に設置してヒータ温度を測定する方法では、ガスを炉内に封入したときに温度の低下が熱電対で検知され、ヒータの発熱量が大きくなるように温度制御され、融液の温度が高くなることがある。こうした制御の乱れは、炭素濃度の低い結晶や高い結晶を成長するときのように、ガスの置換量を大きくするときに生じやすい。こうした変動が起こると、結晶径の制御が乱れ、単結晶を成長することが困難となる。
【０００８】
詳述するに、上記のガス置換による結晶径の制御の乱れは、以下に起因すると考えられる。
【０００９】
ＬＥＣ法による結晶径の制御の概略を図３を使用して説明する。
【００１０】
結晶を引き上げる際、結晶の重量をロードセル１で測定し、その電圧信号を通信用ケーブル１６を通してデジタルボルトメータ１５でモニターし、単位時間当たりに増加した重量の変化量から結晶径をコンピュータ１４で算出する。その結果からヒータ１１の温度を調整することでＧａＡｓ融液７の温度を制御し、結晶径が所定の径になるようにしている。すなわち、結晶重量の単位時間当たりの増加量が増大している場合は、コンピュータ１４からヒータの温度を上げるように、結晶重量の単位時間当たりの増加量が減少している場合はコンピュータ１４からヒータ１１の温度を下げるようにそれぞれ指令が出され、実際の結晶の径が目標とする径になるようにしている。
【００１１】
ここでヒータの温度は、熱電対１３をヒータ近傍に設置することで測定する。ガス置換のために炉内に封入されるガスの温度は、常温（２０℃〜３０℃）であり、炉内の雰囲気ガス温度に比べて低く、こうした常温のガスが炉内に入り雰囲気ガスと混ざることでガスの対流が生じて、一時的に雰囲気ガスの温度が下がり、これを熱電対１３が感知し、ヒータ温度が低下したと制御系が判断し、ヒータ温度を上昇させようとしてヒータの通電パワーが大きくなり、結晶径の変動が起こる。
【００１２】
本発明の目的は、前記した従来技術の欠点を解消し、常温のガスが炉内に入り、一時的にヒータ内周囲に較べ、ヒータ外周囲の雰囲気ガスが温度低下しても、これに敏感に反応しない熱電対及び半導体結晶製造装置を提供することにある。
【００１３】
本発明により達成しようとする半導体結晶製造装置の代表例は、例えばＬＥＣ法においてＧａＡｓ単結晶の先端から後端にかけて炭素濃度を制御しながら成長し、結晶の先端から後端にかけて、希望する炭素濃度に対してばらつきの小さい単結晶を成長する装置であって、こうした単結晶を再現性よく安定して成長するために結晶径を目標径から大きく外れることなく制御しうる製造装置である。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１５】
請求項１の発明に係るヒータは、原料融液を収容するルツボの外周を囲んで設けられる円筒形のグラファイトヒータであって、その上端および下端から縦方向に交互に入れた上部スリットおよび下部スリットによりヒータ発熱帯が形成され、該ヒータ発熱帯の肉厚内にヒータ発熱帯下端より設けた縦穴内に熱電対を挿入したことを特徴とする。
【００１６】
この特徴によれば、熱電対で計測される温度はグラファイトヒータ内部の温度となり、グラファイトヒータの周囲の雰囲気温度には直接に影響されなくなる。
【００１７】
請求項２の発明に係る半導体結晶製造装置は、ＬＥＣ法による半導体結晶製造装置であって、耐圧容器内に配置され原料融液を収容するルツボと、該ルツボの外周を囲んで設けられた円筒形のグラファイトヒータと、前記グラファイトヒータの内部に設けられた熱電対と、前記熱電対により計測される実測温度に基づいて前記グラファイトヒータの温度を制御する温度制御系とを有することを特徴とする。
【００１８】
この特徴によれば、グラファイトヒータ内部の温度が熱電対で実測されるため、温度制御系は、グラファイトヒータの周囲の雰囲気温度のゆらぎから直接に影響を受けずにグラファイトヒータの温度を制御することができる。
【００１９】
請求項３の発明に係る半導体結晶製造装置は、耐圧容器内に配置され原料融液を収容するルツボと、該ルツボの外周を囲んで設けられた円筒形のグラファイトヒータと、前記原料融液に接触させた種結晶を支持し、前記原料融液から成長する結晶を引き上げる引上軸とを有するＬＥＣ法による半導体結晶製造装置において、前記グラファイトヒータの内部に熱電対を設け、結晶の引き上げに際し、前記熱電対により計測される実測温度と、引き上げ量に応じて修正すべきヒータ温度との差に基づいて、グラファイトヒータの通電量を増減し、結晶径を所定の径に維持する結晶径制御系を設けたことを特徴とする。
【００２０】
この特徴によれば、グラファイトヒータの内部に熱電対を設けているので、熱電対により計測される実測温度に、グラファイトヒータの周囲の雰囲気温度のゆらぎが反映されない。従って、結晶径制御系は、結晶の引き上げに際し、この熱電対により計測される実測温度と、引き上げ量に応じて修正すべきヒータ温度との差に基づいて、グラファイトヒータの通電量（供給電力）を増減し、結晶径を所定の径に維持することができる。
【００２１】
請求項４の発明は、請求項２又は３記載の半導体結晶製造装置において、結晶成長中の容器内の一酸化炭素濃度の減増に応じて、一酸化炭素ガスの供給をオンオフ制御し又は供給量を増減制御し、一酸化炭素濃度を所定の値に維持する一酸化炭素濃度の制御系を設けたことを特徴とする。
【００２２】
この特徴によれば、一酸化炭素濃度の制御系の制御の下で結晶成長中の容器内に常温の一酸化炭素が導入され、グラファイトヒータの周囲の雰囲気温度が下がった場合でも、熱電対はグラファイトヒータの内部に設けてあるので、そのグラファイトヒータ周囲の雰囲気温度のゆらぎが実測温度に反映されない。従って、結晶径制御系の制御の下で、結晶径を所定の径に維持することができる。
【００２３】
＜発明の要点＞
本発明の要点は、ＬＥＣ法で先端から後端にかけて、炭素濃度のばらつきの小さいＧａＡｓ単結晶を再現性よく成長する半導体結晶製造装置において、結晶径の制御を精度よくするために、原料融液を加熱するヒータの温度を測定するための熱電対を、ヒータの発熱帯の中に設置することで、結晶径の制御を精度良く行えるようにしたことにある。
【００２４】
本発明の典型的な形態は、次のようになる。
【００２５】
すなわち、耐圧容器内に配置され原料融液を収容するルツボと、ルツボを加熱すべくルツボの外周に該ルツボを囲んで設けられた円筒形のグラファイトヒータと、前記原料融液に接触させた種結晶を支持し、前記原料融液から成長する結晶を引き上げる引上軸とを有するＧａＡｓなどの化合物半導体結晶を製造する装置において、
前記グラファイトヒータの内部に熱電対を設け、
結晶の引き上げに際し、前記熱電対により計測される実測温度と、引き上げ量に応じて修正すべき目標温度（例えば、結晶重量の単位時間当たりの増加量の増減に応じて増減すべき目標温度）とに基づいて、ヒータの通電量（供給電力）を増減し、結晶径を所定の径に維持する結晶径制御系と、
結晶成長中の容器内の一酸化炭素濃度を所定の値に維持すべく、一酸化炭素ガスの供給系を制御する一酸化炭素濃度の制御系と、を設けた半導体結晶製造装置である。
【発明の効果】
【００２６】
本発明によれば、次のような優れた効果が得られる。
【００２７】
本発明ヒータ又は半導体結晶製造装置によれば、熱電対で計測される温度がグラファイトヒータ内部の温度となり、グラファイトヒータの周囲の雰囲気温度には直接に影響されなくなる。従って、この熱電対により計測される実測温度に基づいてグラファイトヒータの温度を制御する温度制御系においては、グラファイトヒータの周囲の雰囲気温度のゆらぎから直接に影響を受けずにグラファイトヒータの温度を制御することができる。また、結晶径制御系は、結晶の引き上げに際し、この熱電対により計測される実測温度と、引き上げ量に応じて修正すべきヒータ温度との差に基づいて、グラファイトヒータの通電量（供給電力）を増減し、結晶径を所定の径に維持することができる。
【００２８】
すなわち、一酸化炭素濃度の制御系の制御の下で結晶成長中の容器内に常温の一酸化炭素等が導入され、グラファイトヒータの周囲の雰囲気温度が下がった場合でも、熱電対はグラファイトヒータの内部に設けてあるので、そのグラファイトヒータ周囲の雰囲気温度のゆらぎが実測温度に反映されない。従って、結晶径制御系の制御の下で、結晶径を所定の径に維持することができる。
【００２９】
よって、従来行われている結晶成長中の炉内の一酸化炭素濃度を制御してＧａＡｓ単結晶を得る方法に比べて、結晶形状に乱れのない単結晶を安定して製造が可能である。このため、電気特性のより均一なＧａＡｓ単結晶を従来法より安定して生産でき、これらを基板として使用する素子の製造コストを下げることができ、その産業的、経済的貢献は大きい。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３０】
以下、本発明を図示の実施の形態に基づいて説明する。
【００３１】
図１は砒化ガリウム単結晶をＬＥＣ法により成長する製造装置の概念図である。
【００３２】
耐圧容器３０内の中央に、有底無蓋の円筒状の単結晶成長用容器たるＰｙｒｏｌｉｔｉｃ  Ｂｏｒｏｎ  Ｎｉｔｒｉｄｅ（略称：ＰＢＮ）製のルツボ５４、正確にはそのサセプタが配置され、鉛直な単結晶成長用容器軸（ルツボ軸）３９の上端に固定されている。ルツボ軸３９の下端は、耐圧容器３０の外部下側に設けられた回転昇降手段（図示せず）に連結されている。耐圧容器３０内のルツボ５４の上側には、ルツボ軸３９と同軸に、引上軸２９が設けられている。引上軸２９は耐圧容器３０の外部上側に設けられた回転昇降手段（図示せず）により、回転、昇降自在となっている。
【００３３】
耐圧容器３０内のルツボ５４の周囲には、ルツボ５４内の原料融液及び液体封止剤を加熱すべく、ルツボ５４の周囲を円筒状に取り巻く形で、加熱手段としてのグラファイト製のヒータ３８が配置されている。そして、このヒータ３８と耐圧容器３０の側壁との間には、グラファイト部材から成る熱シールド治具３５、３６、３７が配置されている。
【００３４】
上記耐圧容器３０内へのガス導入手段として、Ａｒガスボンベ４９からバルブ４７、配管４６を介して、アルゴン（Ａｒ）ガス供給系が設けられていると共に、ＣＯガス混合Ａｒガスボンベ５０からバルブ４８、配管４６を介して、ＣＯガス混合Ａｒガスの供給系が設けられている。また、耐圧容器３０内のガスを排気するための排気手段として、バルブ５２及び配管５３が設けられている。
【００３５】
図２に示すように、ヒータ３８は全体として円筒形（略円筒形の場合を含む）であり、その壁に、図示するように、その円筒形ヒータの上端および下端から縦方向に上部スリット６１および下部スリット６２を交互に設けた形をしている。換言すれば、上部スリット６１および下部スリット６２により、ジグザグ状に走るヒータ発熱帯５６が形づくられている。上部スリット６１および下部スリット６２は、円筒形ヒータの周方向に見た各スリット間の間隔ｄが均等となるように設けられている。この上部スリット６１および下部スリット６２の各スリット幅は同一である。
【００３６】
上記ヒータ３８には、そのヒータ発熱帯５６の肉厚内に、下方から上方に向けて小径の縦穴６０が設けられており、該縦穴はヒータ３８の上下幅の中央付近まで穿設されている。このヒータ３８の縦穴６０内には、熱電対本体５８及びリード５９をＭｏ製の熱電対保護管５７に納めて成る熱電対４０が、下方から挿入されている。
【００３７】
４１は、温度制御系、結晶径制御系及び一酸化炭素濃度制御系の制御装置の主体となるパーソナルコンピュータ（パソコン）である。このコンピュータ４１には、温度制御系を構築すべく、上記ヒータ３８内に設けた熱電対４０からの温度信号が、ライン４０ａを通して入力されている。また、コンピュータ４１には、結晶径制御系を構築すべく、引上軸２９に設けたロードセル２８からの荷重信号が、通信用ケーブル４３及びデジタルボルトメータ４２を介して、コンピュータ４１に入力されている。更に又、耐圧容器３０には、その内部のＣＯガス濃度を計測するためのＣＯガス濃度計５１が設けられており、一酸化炭素濃度制御系を構築すべく、その濃度信号が通信用ケーブル４４を通して、コンピュータ４１に入力されている。
【００３８】
ＬＥＣ法により砒化ガリウム単結晶を製造する場合、ルツボ５４内に砒化ガリウムの原料（固体）及び封止剤（固体）を収容する。そして、不活性ガスを充填した耐圧容器３０内で、ルツボ５４をヒータ３８により通電加熱して融解し、原料融液（ＧａＡｓ融液）３４及び液体封止剤３３を作成し、回転昇降手段で引上軸２９を回転、降下させて、原料融液３４に種結晶３１を接触させる。その後、例えば一方向にルツボ５４を回転させると共に、例えば他方向に回転させながら種結晶３１を上方向に引き上げることにより、種結晶３１の下端から化合物半導体たるＧａＡｓ単結晶３２を成長させる方法である。
【００３９】
ここでＬＥＣ法による結晶径の制御の概略を図１を使用して説明する。
【００４０】
結晶を引き上げる際、結晶径制御系は、結晶の重量をロードセル２８で測定し、その電圧信号をデジタルボルトメータ４２でモニターし、単位時間当たりに増加した重量の変化量から結晶径をコンピュータ４１で算出する。その結果から、温度制御系により、ヒータ３８の温度を調整することで、ＧａＡｓ融液３４の温度を制御し、結晶径が所定の径になるようにしている。すなわち結晶重量の単位時間当たりの増加量が増大している場合は、コンピュータ４１から通電量（供給電力）を増加させてヒータの温度を上げるように、また結晶重量の単位時間当たりの増加量が減少している場合はコンピュータ４１から通電量（供給電力）を減少させてヒータ３８の温度を下げるように、それぞれ指令が出され、実際の結晶の径が目標とする径に一定化するようにしている。
【００４１】
既に述べたように、ＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶に混入する炭素は、結晶成長中の圧力容器内雰囲気ガス中の一酸化炭素から供給される。そこで、単結晶に含まれる炭素濃度を希望する値にする目的で、結晶成長中の容器内の一酸化炭素濃度を所定の値に制御することが行われている。すなわち、炉内の一酸化炭素ガス濃度をガス配管４５を通してＣＯガス濃度計５１で計測し、計測したガス濃度信号を通信用ケーブル４４を通してコンピュータ４１に送る。一酸化炭素濃度制御系の主体をなすコンピュータ４１は、ガス濃度が所定の値より高い場合には、ＣＯガスを含まない不活性ガス（Ａｒガス）をバルブ４７を開けてＡｒガスボンベ４９から炉内に導入し、且つ炉内のガスをバルブ５２を開けて排出することにより濃度を下げる。また、濃度が低い場合には、一酸化炭素ガスが混じったＡｒガスをバルブ４８を開けてＣＯガス混合Ａｒガスボンベ５０から炉内に導入し、且つ炉内のガスをバルブ５２を開けて排出することにより一酸化炭素ガスの濃度を上げる。
【００４２】
このガス置換のために炉内に封入されるガスの温度は、常温（２０℃〜３０℃）であり、炉内の雰囲気ガス温度に比べて低い。この常温のガスが炉内に入り雰囲気ガスと混ざると、ガスの対流が生じて、一時的に雰囲気ガスの温度が下がる。従来の熱電対１３の如く、熱電対をヒータ近傍に設置している場合には、この温度低下を熱電対１３（図３参照）が感知し、ヒータ温度が低下したと制御系が判断し、ヒータ温度を上昇させようとしてヒータの通電量（供給電力）が大きくなる。このため温度のゆらぎが発生し、結晶径の変動が起こる。
【００４３】
しかし、本実施例の場合には、熱電対４０はヒータ３８の中に納められている。このため、ガス置換のために一時的に炉内雰囲気ガスの温度が下がっても、熱電対４０は、その温度変化を敏感には感知しない。すなわち、炉内雰囲気ガスの少しの温度変化では、制御系がヒータ温度が低下したと判断しなくなる。このため融液温度のゆらぎが発生しなくなり、結晶径の変動が抑えられる。
【００４４】
＜試作例＞
本発明の効果を確認するため、図１に示す結晶引上げ装置（実施例の半導体結晶製造装置）と、図３に示す結晶引上げ装置（比較例の半導体結晶製造装置）を用いて、ＧａＡｓ単結晶の成長を試みた。
【００４５】
（実施例装置での試作）
図１に示す実施例の結晶引上げ装置を用いて、ＧａＡｓ単結晶を１０本成長した。ガスボンベ５０には、アルゴン（Ａｒ）ガスに一酸化炭素ガスが５％混入したガスが入っている。２ＭＰａの圧力下で、ルツボ５４に砒素が過剰組成となるようなＧａＡｓ融液３４を２０ｋｇ作成した後、バルブ４７、４８の開閉により、結晶が引上げられる空間の一酸化炭素ガス濃度が５００ｐｐｍになるようにした。
【００４６】
この後、ＧａＡｓ融液３４に種結晶３１を付け、これを回転させながら結晶径１１０mmの引上げ単結晶を成長した。成長中、炉内の圧力を２ＭＰａに保持した。
【００４７】
この試作例では、炉内の一酸化炭素濃度が５００ｐｐｍになるよう保持して、引上げられる単結晶の炭素濃度を２．０×１０15／cm3とするために、成長中は炉内の一酸化炭素濃度をＣＯガス濃度計５１で測定し、一酸化炭素濃度が５００ｐｐｍより高い場合には純Ａｒガスをボンベ４９から、また、低い場合には、Ａｒガスに５％一酸化炭素ガスを混入したＡｒガスボンベ５０から、それぞれガスを配管４６を通して炉内に封入した。
【００４８】
ここでヒータの温度は、図２に示すように、熱電対保護管５７内に熱電対本体５８を挿入して成る熱電対４０を、ヒータ発熱帯５６の中に入るように、予め発熱帯５６に縦穴６０をあけたヒータ３８を用意して、この縦穴６０に熱電対４０を設置することで測定した。
【００４９】
このようにして直径１１０mm、長さの３５０mmのＧａＡｓ結晶３２を１０本引上げた。この結果を表１に示す。１０本とも単結晶であり、結晶径の目標径からのズレの最大値は、全て３mm以内であり、結晶径の変動が小さく収まった。
【００５０】
（比較例装置での試作）
図３に示す比較例の結晶引上げ装置を用いて、ＧａＡｓ単結晶を１０本成長した。ガスボンベ２３には、アルゴン（Ａｒ）ガスに一酸化炭素ガスが５％混入したガスが入っている。２ＭＰａの圧力下で、ルツボ２７に砒素が過剰組成となるようなＧａＡｓ融液７を２０ｋｇ作成した後、バルブ２０、２１の開閉により、結晶が引上げられる空間の一酸化炭素ガス濃度が５００ｐｐｍになるようにした。
【００５１】
この後、ＧａＡｓ融液７に種結晶４を付け、これを回転させながら結晶径１１０mmの引上げ単結晶を成長した。成長中、炉内の圧力を２ＭＰａに保持した。
【００５２】
本試作例では、炉内の一酸化炭素濃度が５００ｐｐｍになるよう保持して、引上げられる単結晶の炭素濃度を２．０×１０15／cm3とするために、成長中は炉内の一酸化炭素濃度をＣＯガス濃度計２４で測定し、一酸化炭素濃度が５００ｐｐｍより高い場合には純Ａｒガスをボンベ２２から、また低い場合には５％一酸化炭素ガスの混入したＡｒガスボンベ２３から、それぞれガスを配管１９を通して炉内に封入した。
【００５３】
ここでヒータの温度は、図３に示すように、保護管内に挿入した熱電対１３を、ヒータ発熱帯の近傍に沿わせるように設置することで測定した。
【００５４】
このようにして直径１１０mm、長さの３５０mmのＧａＡｓ結晶５を１０本引上げた。この結果を表２に示す。１０本のうち２本のみ単結晶であり、結晶径の目標径からのズレの最大値は、３mmのものが２本のみで、他は全てこれを超えて４〜７mmとなっており、結晶径の変動が大きかった。
【００５５】
【表１】
2006225174.tif 000003
【００５６】
【表２】
2006225174.tif 000004
【００５７】
表１に実施例の、表２に比較例の各装置により引上げた計２０本の結晶の多結晶の発生位置、および結晶の形状の乱れを調べた結果（目標径である１１０mmからの実際に成長した結晶径との差の最大値）を示す。両者を比較すると、実施例の装置で成長した結晶の場合は全て単結晶であり、比較例の装置の場合に比べ、結晶形状の乱れのない単結晶を安定して成長できることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の半導体結晶製造装置の一実施例を示したもので、ＧａＡｓ結晶を引き上げるのに用いた結晶成長炉の構成を示した図である。
【図２】本発明の一実施例に係るヒータの構造を示す図である。
【図３】従来の半導体結晶製造装置の一例を示したもので、ＧａＡｓ結晶を引き上げるのに用いた結晶成長炉の構成を示した図である。
【符号の説明】
【００５９】
２８  ロードセル
２９  引上軸
３０  耐圧容器
３１  種結晶
３２  ＧａＡｓ単結晶
３３  液体封止剤
３４  原料融液（ＧａＡｓ融液）
３８  ヒータ
３９  ルツボ軸
４０  熱電対
４１  コンピュータ（温度制御系）
４２  デジタルボルトメータ
４５、４６  配管
４７、４８  バルブ
４９  Ａｒガスボンベ
５０  ＣＯガス混合Ａｒガスボンベ
５１  ＣＯガス濃度計
５２  バルブ
５３  配管
５４  ルツボ
５６  ヒータ発熱帯
５７  熱電対保護管
５８  熱電対本体
５９  リード
６０  縦穴
６１  上部スリット
６２  下部スリット
【図１】
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【図２】
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【図３】
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