(57)【要約】【課題】本発明は、マイクロカプセルスラリーを乾燥装置の加熱部に直接接触させて水分を蒸発乾燥させる棚乾燥機やドラムドライヤー、ディスクドライヤー等の乾燥装置において、加熱部に付着したマイクロカプセル乾燥物を掻き取る際のマイクロカプセルの破壊を抑制し、マイクロカプセル乾燥物を製造することにある。【解決手段】課題を解決するために、（１）マイクロカプセルスラリーに離型剤を添加し、混合スラリーを調製する工程、（２）混合スラリーを乾燥装置の加熱部に直接接触させて水分を蒸発乾燥させる工程、（３）加熱部に付着したマイクロカプセル乾燥物を掻き取る工程からなるマイクロカプセル乾燥物の製造方法を行う。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）マイクロカプセルスラリーに離型剤を添加し、混合スラリーを調製する工程、（２）混合スラリーを乾燥装置の加熱部に直接接触させて水分を蒸発乾燥させる工程、（３）加熱部に付着したマイクロカプセル乾燥物を掻き取る工程からなるマイクロカプセル乾燥物の製造方法。
【請求項２】
離型剤が、融点４０℃以上の化合物単体または混合物のエマルジョンまたはサスペンジョンである請求項１記載のマイクロカプセル乾燥物の製造方法。
【請求項３】
工程（２）における乾燥装置として、棚乾燥装置、ドラムドライヤー、ディスクドライヤーから選ばれる乾燥機を使用する請求項１または請求項２記載のマイクロカプセル乾燥物の製造方法。
【請求項４】
請求項１の工程（３）に続けて、（４）掻き取ったマイクロカプセル乾燥物を粉砕する工程を行う請求項１〜３いずれか記載のマイクロカプセル乾燥物の製造方法。
【請求項５】
マイクロカプセル内包物が蓄熱材である請求項１〜４のいずれか記載のマイクロカプセル乾燥物の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、マイクロカプセルスラリーを乾燥装置を使って作製するマイクロカプセル乾燥物の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
マイクロカプセルは様々な手法により作製されるが、一般的に作製後の状態はスラリーであることが多い。そこでカプセルスラリーを乾燥して乾燥物を作製することは、カプセルとしての取り扱い性、貯蔵性等が向上するので好ましい。一方マイクロカプセル乾燥物は一般的な乾燥装置を用いて得られるが、乾燥によってマイクロカプセルの破壊が生じることは好ましくない。
【０００３】
マイクロカプセルスラリーを乾燥する装置は、広く一般的に使われる装置が使用可能であり、凍結真空乾燥法やスプレードラヤーによる方法も提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
しかし、凍結真空乾燥法やスプレードラヤー乾燥法は工程が煩雑であるため、乾燥物の製造コストが高くなる傾向にある。
【０００５】
他方、マイクロカプセルスラリーを乾燥装置の加熱部に直接接触させて水分を蒸発乾燥させる棚乾燥機やドラムドライヤー、ディスクドライヤー等の乾燥装置は、乾燥工程が簡略であるが、加熱部に付着したマイクロカプセル乾燥物を掻き取ることが必要であり、掻き落とす際のマイクロカプセルの破壊が問題となる。
【特許文献１】特開平８−１８２９２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の課題は、マイクロカプセルスラリーを乾燥装置の加熱部に直接接触させて水分を蒸発乾燥させる棚乾燥機やドラムドライヤー、ディスクドライヤー等の乾燥装置において、加熱部に付着したマイクロカプセル乾燥物を掻き取る際のマイクロカプセルの破壊を抑制したマイクロカプセル乾燥物の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、（１）マイクロカプセルスラリーに離型剤を添加し、混合スラリーを調製する工程、（２）混合スラリーを乾燥装置の加熱部に直接接触させて水分を蒸発乾燥させる工程、（３）加熱部に付着したマイクロカプセル乾燥物を掻き取る工程からなるマイクロカプセル乾燥物の製造方法を行う。
【０００８】
離型剤が、融点４０℃以上の化合物単体または混合物のエマルジョンまたはサスペンジョンであると好ましい。また、工程（２）における乾燥装置として、棚乾燥装置、ドラムドライヤー、ディスクドライヤーから選ばれる乾燥機を使用すると好ましい。工程（３）に続けて、（４）掻き取ったマイクロカプセル乾燥物を粉砕する工程を行うとさらに好ましい。
【０００９】
マイクロカプセル内包物が蓄熱材である上記マイクロカプセル乾燥物の製造方法でもある。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の方法により、マイクロカプセルスラリーを乾燥装置の加熱部に直接接触させて水分を蒸発乾燥させる乾燥装置において、乾燥装置の加熱部に付着したマイクロカプセル乾燥物を掻き取る際のマイクロカプセルの破壊を抑制したマイクロカプセル乾燥物を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、（１）マイクロカプセルスラリーに離型剤を添加し、混合スラリーを調製する工程、（２）混合スラリーを乾燥装置の加熱部に直接接触させて水分を蒸発乾燥させる工程、（３）加熱部に付着したマイクロカプセル乾燥物を掻き取る工程からなるマイクロカプセル乾燥物の製造方法である。
【００１２】
本発明のマイクロカプセル化する方法としては、複合エマルジョン法によるカプセル化法（特開昭６２−１４５２号公報）、内包物質の表面に熱可塑性樹脂を噴霧する方法（特開昭６２−４５６８０号公報）、内包物質粒子の表面に液中で熱可塑性樹脂を形成する方法（特開昭６２−１４９３３４号公報）、内包物質粒子の表面でモノマーを重合させ被覆する方法（特開昭６２−２２５２４１号公報）、界面重縮合反応によるポリアミド皮膜マイクロカプセルの製法（特開平２−２５８０５２号公報）等に記載されている方法を用いることが可能である。
【００１３】
カプセル膜材としては、界面重合法、インサイチュー法等の手法で得られるポリスチレン、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリアクリルアミド。エチルセルロース、ポリウレタン、アミノプラスト樹脂、ゼラチンとカルボキシメチルセルロースもしくはアラビアゴムとのコアセルベーション法を利用した合成あるいは、天然樹脂が用いられる。しかし物理的、化学的に安定で、良好な品質のマイクロカプセルが得られるインサイチュー法による尿素ホルマリン樹脂、メラミンホルマリン樹脂皮膜を用いたものが好ましい。
【００１４】
マイクロカプセルに内包する内包物質は、目的に応じ適宜選択され、水性物質、油性物質のいずれでも使用可能であるが、マイクロカプセルの膜形成反応を阻害しないものが好ましい。内包物質の例としては、へキサン、イソオクタン、ヘキサデカン、オクタデカン、ベンゼン、トルエン、ナフタレン、アルキルナフタレン等の炭化水素；酢酸エチル、ミリスチン酸エチル、脂肪酸トリグリセライド、燐酸トリブチル等のエステル類；ジエチルエーテル、ジブチルエーテル等のエーテル類；デカノール、ドデカノール等のアルコール類、アルデヒド、脂肪酸、脂肪族アミン、アミド、ニトリル類；変性又は未変性のシリコーンオイル、フロン、各種香料、潤滑油、接着剤、粘着剤、油溶性染料、液晶形成物質、ビタミン、アルカロイド、ステロイド、医薬品、蓄熱材、ポリマー等が挙げられ、１種以上を混合して用いることができる。
【００１５】
本発明に係わる乾燥装置は、ヒーターやディスク、棚等の加熱部が直接または間接的にマイクロカプセルスラリー混合液に接触する装置であり、ドラムドライヤー、ディスクドライヤー、棚乾燥装置等がある。
【００１６】
マイクロカプセルスラリーに添加する離型剤は、離型性及び潤滑性を有する化合物のエマルジョンまたはサスペンジョンであり、作製したマイクロカプセル乾燥物に含まれる離型剤が生活環境温度下で流出しないことを考慮し、化合物単体または混合物の融点が４０℃以上のものが好ましい。好ましい離型剤の例として、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩のエマルジョン、酸化型ポリエチレンのエマルジョン、ワックスのエマルジョン、エステル化合物のエマルジョン、アマイド化合物のエマルジョン、シリカのエマルジョンまたはサスペンジョン等が挙げられる。
【００１７】
マイクロカプセルスラリーに添加する離型剤の量は、任意に設定できるが、添加量が極端に多過ぎるとマイクロカプセル内包物質の機能低下が生じるため好ましくない。このためマイクロカプセル固形質量部に対して、０．０１〜５０％、好ましくは０．１〜３０％に設定し添加するのが良い。
【００１８】
マイクロカプセルを乾燥する工程において、マイクロカプセルスラリーには離型剤の他に必要があればバインダー、緩衝剤、分散剤、消泡剤、染料、顔料などの着色剤、吸湿材、酸化防止剤、難燃剤、香料等を添加することもできる。
【００１９】
また製造したマイクロカプセル乾燥物は、乾燥物の大きさを揃えるために、必要に応じて粉砕機等を用いて粉砕、篩分けを行っても良い。
【００２０】
以下、実施例によって本発明を説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。なお、実施例中の部数や百分率は質量基準である。
【実施例１】
【００２１】
(マイクロカプセルスラリーの調製）
マイクロカプセルを調整するため、メラミン粉末１２質量部に３７％ホルムアルデヒド水溶液１５．４質量部と水４０質量部を加え、ｐＨを８に調整した後、約７０℃まで加熱してメラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液を得る。ｐＨを４．５に調整した１０％スチレン−無水マレイン酸共重合体のナトリウム塩水溶液１００質量部中に、蓄熱材として、n-ヘキサデカン８０質量部を激しく撹拌しながら添加し、粒子径が３．０μｍになるまで乳化を行い、乳化液を得る。得られた乳化液に、上記メラミン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液全量を添加し７０℃で２時間撹拌を施した後、ｐＨを９まで上げて水を添加して乾燥固形分濃度４０％の蓄熱材マイクロカプセルスラリーを得た。
（マイクロカプセルスラリーの粉体化）
調製したマイクロカプセルスラリーの固形質量１００部に対して、高級脂肪酸カルシウムエマルジョン（サンノプコ（株）製潤滑剤、商品名ノプコートＣ１０４−ＨＳ、融点約７０℃）を固形質量２０部添加した。この液を用い、ドラム温度１３０℃、ドラム回転数２ｒｐｍの条件でシングルドラムドライヤーを使って約１〜１０ｍｍ大のフレーク状マイクロカプセル乾燥物を得た。
【実施例２】
【００２２】
（マイクロカプセルスラリーの粉体化）
実施例１と同じマイクロカプセルスラリーを用い、スラリーの固形質量１００部に対して、アマイドエマルジョン（中京油脂（株）、商品名ハイミクロンＧ−１１０、融点約１４７℃）を固形質量５部添加した。この液を用い、ドラム温度１３０℃、ドラム回転数２ｒｐｍの条件でシングルドラムドライヤーを使って約１〜１０ｍｍ大のマイクロカプセル乾燥物を得た。
【実施例３】
【００２３】
（マイクロカプセルスラリーの粉体化）
実施例１と同じマイクロカプセルスラリーを用い、スラリーの固形質量１００部に対して、高級脂肪酸カルシウムのエマルジョン（サンノプコ（株）製潤滑剤、商品名ノプコートＣ１０４−ＨＳ、融点約７０℃）を固形質量１０部添加した。この液を用いて棚乾燥機で乾燥し、１〜３０ｍｍ大のマイクロカプセル乾燥物を得た。
【実施例４】
【００２４】
実施例１と同じマイクロカプセルスラリーを用い、スラリーの固形質量１００部に対して、パラフィンワックス（日本精蝋（株）、商品名ＰＷ−１４０、融点約６１℃）をエマルジョン化したエマルジョンを固形質量２０部添加した。この液を用い、ドラム温度１３０℃、ドラム回転数２ｒｐｍの条件でシングルドラムドライヤーを使って約１〜１０ｍｍ大のマイクロカプセル乾燥物を得た。
【実施例５】
【００２５】
実施例１と同様に製造したマイクロカプセル乾燥物を用いて、粉砕機で粉砕を行い、１〜５ｍｍの大きさの揃ったマイクロカプセル乾燥物を得た。
【実施例６】
【００２６】
マイクロカプセルスラリーに添加する離型剤にｎ−ノナデカン（融点約３１℃）のエマルジョンを固形質量２０部添加すること以外は、実施例１と同じ手法でマイクロカプセル乾燥物を得た。
【００２７】
（比較例１）
マイクロカプセルスラリーに離型剤を添加しないこと以外は、実施例１と同じ手法でマイクロカプセル乾燥物を得た。
【００２８】
（比較例２）
マイクロカプセルスラリーに離型剤を添加しないこと以外は、実施例３と同じ手法でマイクロカプセル乾燥物を得た。
【００２９】
実施例１〜６及び比較例１〜２で得たマイクロカプセル乾燥物を、それぞれ共栓付き５０ｍｌ試験管に１ｇ採取し、ヘキサン５０ｍＬを添加、静置１時間後、ヘキサン中に抽出されたマイクロカプセル内包油量をガスクロマトグラフィーにて測定し、乾燥物中から抽出されたマイクロカプセル内包油の抽出量を算出した。なお、内包油検出量が少なく良好であるものは○印、不良なものは×印、中位のものは△印で示した。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
表１の結果から明らかなように、本発明の乾燥物の製造方法を行うことで、乾燥装置の加熱部に付着したマイクロカプセル乾燥物を掻き取る際のマイクロカプセルの破壊を抑制したマイクロカプセル乾燥物を製造することが出来た。
【００３２】
またマイクロカプセルスラリーに離型性、潤滑性を有する化合物のエマルジョンまたはサスペンジョンで且つ、化合物単体若しくは混合物の融点が４０℃以上であるものを添加することにより、ヒーター部又は液乾燥トレー部からマイクロカプセル乾燥物を掻き取る際のカプセルの破壊を大幅に抑制することが出来た。