(57)【要約】【課題】  アルミニウムを下地として基材表面に形成された基金属被膜を剥離して金属状態のまま回収することができる貴金属被膜の剥離回収方法を提供する。【手段】  アルミニウムを下地として金、銀、白金族などの貴金属被膜が表面に形成されている基材を、アルカリ液に浸漬し、アルミニウム下地層をアルカリ溶解することによって、貴金属被膜を溶解せずに剥離させ、固液分離し、剥離した貴金属を金属状態で回収することを特徴とする貴金属被膜の剥離方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウムを下地として貴金属被膜が表面に形成されている基材を、アルカリ液に浸漬し、アルミニウム下地層をアルカリ溶解することによって、貴金属被膜を基材表面から剥離することを特徴とする貴金属被膜の剥離方法。
【請求項２】
アルミニウムを下地として貴金属被膜が表面に形成されている基材を、アルカリ液に浸漬し、アルミニウム下地層をアルカリ溶解することによって、貴金属被膜を溶解せずに剥離させ、固液分離し、剥離した貴金属を金属状態で回収する請求項１に記載する貴金属被膜の剥離方法。
【請求項３】
貴金属被膜が金、銀、白金族金属の何れかであり、アルカリ液として水酸化ナトリウム液、または水酸化カリウム液を用いる請求項１または２に記載する貴金属被膜の剥離方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウムを下地として基材表面に形成された基金属被膜を剥離して金属状態のまま回収することができる貴金属被膜の剥離方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体素子の電極部にはパラジウム等の貴金属被膜が設けられている。通常、この被膜はスパッタや蒸着などの方法で形成されており、この被膜形成ではウエハ以外の周囲に基金属が飛散して付着するのを防止するカバー材が用いられており、貴金属の無駄な消費を無くし、被膜形成コストを低減するため、カバー材に付着した貴金属を回収することが求められる。
【０００３】
従来、このような貴金属被膜を回収する方法として、例えば、パラジウム被膜が形成されたカバー材を硝酸溶液に浸漬してパラジウムを溶解して回収すると共にカバー材を再生する方法が知られている（特許文献１）。通常、パラジウムは硝酸に溶解しないが、カバー材のパラジウム被膜は一般にアルミニウムを下地として形成されており、このような状態ではパラジウムが溶解する。
【０００４】
また、銅や銅合金の治具表面に難溶解性のニッケル被覆層と溶解性亜鉛の被覆層を設け、蒸着使用後に、亜鉛被覆層を硫酸や塩酸で溶解することによって、この被覆層の表面に付着した金被膜を治具から剥離して回収すると共に治具を再生する方法が知られている（特許文献２）。
【特許文献１】特開昭６４−２１２０２０号公報
【特許文献２】特開平１０−２５９４７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
従来の上記回収方法において、パラジウムを溶解する方法は、硝酸液中からパラジウムを回収するのが面倒である。一方、治具表面の亜鉛被覆層を溶解して金被覆を剥離させる方法は、亜鉛被覆層の下地に治具を保護する難溶解性のニッケル被覆を介在させる必要があり、治具表面の被覆層の形成に手間がかかる。また、アルミニウム被覆層を有するものには適用できないなどの問題がある。
【０００６】
本発明は、従来の貴金属被膜回収方法における上記問題を解決したものであり、アルミニウム下地の貴金属被膜を簡単かつ容易に剥離して回収することができる方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は以下の構成を有する貴金属被膜の剥離方法に関する。
（１）アルミニウムを下地として貴金属被膜が表面に形成されている基材を、アルカリ液に浸漬し、アルミニウム下地層をアルカリ溶解することによって、貴金属被膜を基材表面から剥離することを特徴とする貴金属被膜の剥離方法。
（２）アルミニウムを下地として貴金属被膜が表面に形成されている基材を、アルカリ液に浸漬し、アルミニウム下地層をアルカリ溶解することによって、貴金属被膜を溶解せずに剥離させ、固液分離し、剥離した貴金属を金属状態で回収する上記(1)に記載する貴金属被膜の剥離方法。
（３）貴金属被膜が金、銀、白金族金属の何れかであり、アルカリ液として水酸化ナトリウム液、または水酸化カリウム液を用いる上記(1)または(2)に記載する貴金属被膜の剥離方法。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の剥離方法は、貴金属被膜を溶解せずに剥離して金属状態のまま回収することができる。従って、パラジウム等を溶解して回収する方法よりも簡単かつ容易に貴金属を回収することができ、回収コストも大幅に低い。また、基材はアルカリ液によって浸食されないので再使用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の剥離方法は、アルミニウムを下地として貴金属被膜が表面に形成されている基材を、アルカリ液に浸漬し、アルミニウム下地層をアルカリ溶解することによって、貴金属被膜を基材表面から剥離することを特徴とする貴金属被膜の剥離方法である。
【００１０】
基材の材質はアルカリ液によって浸食され難いものであればよく、ステンレス鋼や合金鋼など通常の機械部材に用いられる材質であればよい。基材表面のアルミニウム下地層の厚さは限定されない。アルミニウム下地層の厚さによって基材のアルカリ液に対する浸漬時間を調整すればよい。
【００１１】
アルミニウムは両性元素であるので酸および強塩基の何れにも溶解する。従って、ステンレス鋼などのアルカリ液に実質的に溶解しない基材表面に形成されているアルカリ被膜は基材をアルカリ液に浸漬することによって、基材を損傷せずに溶解することができる。一方、硫酸や塩酸などの強酸に基材を浸漬すると、通常の機械部材は酸に浸食されるので、アルミニウムが溶解すると共に基材も浸食されるので好ましくない。
【００１２】
基材表面にアルミニウムを下地層として形成される貴金属被膜は、金、銀、またはルテニウム、ロジウム、イリジウム、白金などの白金族金属などの何れでもよい。なお、アルミニウムよりも貴な金属であってアルカリに実質的に溶解しない金属被膜であれば本発明を適用することができる。本発明の貴金属被膜はこのような金属被膜を含む。貴金属被膜の厚さも制限されない。
【００１３】
基材を浸漬するアルカリ液は、水酸化ナトリウム液または水酸化カリウム液などを使用することができる。アルカリの濃度は基材の材質、アルミニウム下地層の層厚、浸漬条件などによって調整すればよい。一般的には、アルカリの濃度は概ね１０g/L〜１５０g/Lであれば良く、またアルカリ液の温度は室温〜８０℃程度であれば良い。浸漬時間はアルミニウム下地層の層厚によって異なるが、アルミニウム下地層を有する一般的な蒸着治具の場合には１０分〜３０分程度であれば良い。
【００１４】
アルミニウムを下地として貴金属被膜が表面に形成されている基材を、アルカリ液に浸漬してアルミニウム下地層を溶解する。一方、貴金属被膜はアルカリ液に溶解しないので、アルミニウム下地層が溶解すると貴金属被膜が基材表面から剥がれ、金属状態のまま液中に浮遊し、または槽底に沈降して溜まる。このアルカリ液を固液分離することによって剥離した貴金属を金属状態で回収することができる。
【００１５】
以下に本発明の実施例を比較例と共に示し、その結果を表１に示す。
【実施例】
【００１６】
〔実施例１〕
アルミニウム溶射膜表面にＡｕが蒸着されたステンレス(SUS304)を基体金属とする円盤状のサンプル(80mmφ)を、４０℃に加湿した苛性ソーダ溶液(濃度60g/L)５Ｌに浸漬し、サンプルのＡｕ膜剥離を行った。アルミニウム膜の溶解に要する時間は２０分ほどであり、円盤状サンプルの腐食は皆無であった。アルミニウム膜上に付着していたＡｕは苛性ソーダ溶液中に浮遊し、これをろ過することによってＡｕをメタルとして回収した。また苛性ソーダ溶液中の金含有量をＩＣＰにて測定したが、検出されなかった。また、基体金属は腐食されたおらず、再使用可能であった。
【００１７】
〔実施例２−６〕
基体表面のアルミニウム膜上に蒸着した金属種、アルカリ液の種類と濃度、浸漬条件、基体体金属種を表１のとおりに調整した他は実施例１と同様にして円盤状サンプルをアルカリ液に浸漬し、蒸着金属膜を剥離した。この結果を表１にまとめて示した。いずれの場合にも基体表面の蒸着貴金属成分は液中には検出されす、アルカリ液を濾過することによって、貴金属をほぼ全量回収することができた。また、基体金属は腐食されておらず、再使用可能であった。
【００１８】
〔比較例〕
実施例１の苛性ソーダ液に代えて、苛性ソーダ２０g/L、シアン化ソーダ３０g/L、コブキアリップ（市販商品名）２０g/Lの混合溶液を用い、液温６０℃に加温した上記混合溶液中に、実施例１と同様のサンプルを浸漬した。２時間の浸漬時間でアルミニウム溶射膜およびＡｕ蒸着膜の両方が液中に溶解した。液中のＡｕ濃度は４００mg/Lであった。金回収のため。この混合浸漬液を１００Ａ/m2の電流密度で電解を３日間行い、電解採取を実施しが液中の金濃度は１０mg/Lよりも低下せず、全量の金を回収することはできなかった。
【００１９】
【表１】
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