(57)【要約】【課題】輸送性、分散性及び保管性等のハンドリングを容易とするナノカーボン材料を提供する。【解決手段】本発明にかかるナノカーボン材料は、ナノ単位のナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも低温側の燃焼不純物濃度が１〜３０％であり、熱重量分析の燃焼ピークがシャープである。よって、樹脂等に分散させて使用する場合においても、高濃度に分散させることが可能となり、また、その混合操作が簡易となる。【選択図】        図３−１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ナノ単位のナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも低温側の燃焼不純物濃度が１〜３０％であることを特徴とするナノカーボン材料。
【請求項２】
ナノ単位のナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも高温側の燃焼不純物濃度が１〜２０％であることを特徴とするナノカーボン材料。
【請求項３】
請求項１又は２において、
前記ナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークが３５０〜５００℃であることを特徴とするナノカーボン材料。
【請求項４】
請求項１又は３において、
前記低温側の燃焼不純物が低結晶性のカーボン、アモルファスカーボンであることを特徴とするナノカーボン材料。
【請求項５】
請求項１乃至３のいずれか一つにおいて、
ナノカーボン材料が繊維状、粒状、チューブ状のいずれかであることを特徴とするナノカーボン材料。
【請求項６】
請求項１乃至５のいずれか一つにおいて、
ナノカーボン材料が単層又は二層構造の炭素六角網面からなるチューブ状であることを特徴とするナノカーボン材料。
【請求項７】
請求項６において、
三層以上の多層構造の炭素六角網面の割合が１．３〜３０％からなるチューブ状であることを特徴とするナノカーボン材料。
【請求項８】
請求項５乃至７のいずれか一つにおいて、
ナノカーボン材料の径は０．４ｎｍ以上であることを特徴とするナノカーボン材料。
【請求項９】
ナノ単位のナノカーボン材料を酸化性ガス雰囲気中に設置し、前記ナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも低温側の温度で燃焼処理することを特徴とするナノカーボン材料の燃焼処理方法。
【請求項１０】
請求項９において、
前記ナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークが３５０〜５００℃であることを特徴とするナノカーボン材料の燃焼処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱特性を有し、分散性が向上したナノカーボン材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
ナノカーボン材料であるカーボンナノチューブは、黒鉛（グラファイト）シートが円筒状に閉じた構造を有するチューブ状の炭素多面体である。このカーボンナノチューブには、黒鉛シートが円筒状に閉じた多層構造を有する多層ナノチューブと、黒鉛シートが円筒状に閉じた単層構造を有する単層ナノチューブとがある。
【０００３】
一方の多層ナノチューブは、１９９１年に飯島により発見された。すなわち、アーク放電法の陰極に堆積した炭素の塊の中に、多層ナノチューブが存在することが発見された（非特許文献１）。その後、多層ナノチューブの研究が積極的になされ、近年は多層ナノチューブを多量に合成できるまでにもなった。
【０００４】
これに対して、単層ナノチューブは概ね０．４〜１０ナノメータ（ｎｍ）程度の内径を有しており、その合成は、１９９３年に飯島とＩＢＭのグループにより同時に報告された。単層ナノチューブの電子状態は理論的に予測されており、ラセンの巻き方により電子物性が金属的性質から半導体的性質まで変化すると考えられている。従って、このような単層ナノチューブは、未来の電子材料として有望視されている。
【０００５】
単層ナノチューブのその他の用途としては、ナノエレクトロニクス材料、電界電子放出エミッタ、高指向性放射源、軟Ｘ線源、一次元伝導材、高熱伝導材、水素貯蔵材等が考えられている。また、表面の官能基化、金属被覆、異物質内包により、単層ナノチューブの用途はさらに広がると考えられている。
【０００６】
従来、上述した単層ナノチューブは、鉄、コバルト、ニッケル、ランタン等の金属を陽極の炭素棒に混入し、アーク放電を行うことにより製造されている（特許文献１）。
しかし、この製造方法では、生成物中に、単層ナノチューブの他、多層ナノチューブ、黒鉛、アモルファスカーボンが混在し、収率が低いだけでなく、単層ナノチューブの糸径・糸長にもばらつきがあり、糸径・糸長の比較的揃った単層ナノチューブを高収率で製造することは困難であった。
【０００７】
なお、カーボンナノチューブの製造方法としては、上述したアーク法の他、気相熱分解法、レーザー昇華法、凝縮相の電解法などが提案されている（特許文献２乃至４）。
【０００８】
【非特許文献１】Ｓ，Ｉｉｊｉｍａ，Ｎａｔｕｒｅ，３５４，５６（１９９１）
【特許文献１】特開平０６−２８０１１６号公報
【特許文献２】特許第３１００９６２号公報
【特許文献３】特表２００１−５２０６１５号公報
【特許文献４】特開２００１−１３９３１７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
ところで、カーボンナノチューブ、グラファイトナノファイバーは非常繊細であり、例えば樹脂に所定量分散させる場合においてもその分散性の良好なものが求められている。
【００１０】
特に、例えば樹脂等に分散させて使用する場合には、高濃度に分散させることが要求され、その分散性により混合操作の手間と時間とを節約することができるので好ましい。
【００１１】
本発明は、上記の事情に鑑み、分散性が良好なナノカーボン材料を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上述した課題を解決するための本発明の第１の発明は、ナノ単位のナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも低温側の燃焼不純物濃度が１〜３０％であることを特徴とするナノカーボン材料にある。
【００１３】
第２の発明は、ナノ単位のナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも高温側の燃焼不純物濃度が１〜２０％であることを特徴とするナノカーボン材料にある。
【００１４】
第２の発明は、第１又は２の発明において、前記ナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークが３５０〜５００℃であることを特徴とするナノカーボン材料にある。
【００１５】
第４の発明は、第１又は３の発明において、前記低温側の燃焼不純物が低結晶性のカーボン、アモルファスカーボンであることを特徴とするナノカーボン材料にある。
【００１６】
第５の発明は、第１乃至４のいずれか一つにおいて、ナノカーボン材料が繊維状、粒状、チューブ状のいずれかであることを特徴とするナノカーボン材料にある。
【００１７】
第６の発明は、第１乃至５のいずれか一つの発明において、ナノカーボン材料が単層又は二層構造の炭素六角網面からなるチューブ状であることを特徴とするナノカーボン材料にある。
【００１８】
第７の発明は、第５の発明において、三層以上の多層構造の炭素六角網面の割合が１．３〜３０％からなるチューブ状であることを特徴とするナノカーボン材料にある。
【００１９】
第８の発明は、第５乃至７のいずれか一つの発明において、ナノカーボン材料の径は０．４ｎｍ以上であることを特徴とするナノカーボン材料にある。
【００２０】
第９の発明は、ナノ単位のナノカーボン材料を酸化性ガス雰囲気中に設置し、前記ナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも低温側の温度で燃焼処理することを特徴とするナノカーボン材料の燃焼処理方法にある。
【００２１】
第１０の発明は、第９の発明において、前記ナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークが５００〜６００℃であることを特徴とするナノカーボン材料の燃焼処理方法にある。
【発明の効果】
【００２２】
本発明のナノカーボン材料によれば、ナノ単位のナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも低温側の燃焼不純物濃度を所定濃度とすることにより、分散性及が向上することになる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２３】
以下、この発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、この実施形態によりこの発明が限定されるものではない。また、下記実施形態における構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、あるいは実質的に同一のものが含まれる。
【００２４】
本発明にかかるナノカーボン材料は、ナノ単位のナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも低温側の燃焼不純物濃度が１〜３０％、より好ましくは１〜２０％とするのがよい。
これは、不純物濃度が３０％を超えると、例えば溶剤や樹脂等に対する分散性が好ましくないからである。
【００２５】
ここで、ナノカーボン材料を燃焼してその熱重量を計測する手段としては、例えば熱重量分析（Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ Ａｎａｌｙｓｉｓ：ＴＧ）を用いることができる。
【００２６】
前記熱重量分析（ＴＧ）は、ナノカーボン材料を１００％燃焼させる場合における温度（℃）と熱重量分析（％）との関係を示すものであり、その燃焼曲線をＴＧ曲線ともいう。またこのＴＧ曲線を微分したのをＤＴＧ曲線といい、温度と示差熱重量分析（μｇ／秒）との関係を示すものである。
【００２７】
ナノカーボン材料の不純物の濃度の有無により、ＴＧ曲線に相違が生じる。
ここでＴＧ曲線を図１乃至３に示す。
図１−１は、本発明品のＴＧ曲線であり、図１−２は比較品のＴＧ曲線である。
また、図２−１は、図１−１に対応するＤＴＧ曲線であり、図２−２は図１−２に対応するＤＴＧ曲線である。また、また、図１−１と図２−１とを併せた図面を図３−１に、図１−２と図２−２とを併せた図面を図３−２に示す。
図４−１は、本発明品の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真であり、図４−２は比較品の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【００２８】
図１−１に示すように、本発明品のＴＧ曲線は約４００〜４５０℃付近において一気に降下しており、燃焼がスムースに進行しているのを示す。
この結果を裏付けるように、図２−１のＤＴＧ曲線においては、約４５０℃に鋭い幅の狭いピークを有するＤＴＧ曲線を持っている。
【００２９】
また、ＴＥＭ写真においてもアモルファスカーボンの割合は少なく、ナノカーボン材料は一本一本が独立しており、カーボン材料間の空間部分が多いので、燃焼が速やかに進行するのが推察される。
【００３０】
一方、図１−２の比較品のＴＧ曲線は約４００〜５００℃の間においてなだらかに降下しており、徐々に燃焼が進行しているのを示す。また、降下の途中で変極点があり、異なる燃焼がなされている。
この結果を裏付けるように、図２−２のＤＴＧ曲線においては、ＤＴＧ曲線が太いピークであると共に、そのピークはその右側に肩部を有しており、二段階の燃焼が進行しているのが確認される。ここでピークの大きな部分は、アモルファスカーボンであり、その右肩部分がカーボン材料である。
【００３１】
また、ＴＥＭ写真においてもアモルファスカーボンの割合は多く、ナノカーボン材料は多数チューブのバンドルから構成されていて、一本一本が独立しておらず、カーボン材料の空間部分が少ないので、燃焼が徐々に進行するのが推察される。
【００３２】
ここで本発明では、前記ナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークが３５０〜５００℃としている。これは、ナノカーボン材料の製造方法において、そのカーボン材料の成長条件がことなるとそのナノカーボン材料の状態及び得られる結晶性が異なるからである。
【００３３】
また、本発明で低温側の燃焼不純物としては、低結晶性のカーボン、アモルファスカーボンである。
【００３４】
この低温側の燃焼不純物とは、その濃度が小さい場合には、ＤＴＧ曲線では明確に現れるものではなく、ある一定以上に不純物が存在すると、図２−２で示したように、明確になる。
【００３５】
この低温側の燃焼不純物の除去は、その製造法により、得られた製品中にアモルファスカーボンが少ない場合以外に、ＴＧ曲線がふらついている或いはＤＴＧ曲線が２本のピークとなっているような場合に、前処理を施すようにしてもよい。
【００３６】
すなわち、不純物が多い場合には、図４−２に示したＴＥＭ写真にも表されるように、アモルファスカーボン等の不純物の割合が多く、このような場合には、前処理として、熱重量分析の燃焼ピークよりも低温側の温度で燃焼処理するようにして、不純物を除去するようにすればよい。より具体的には、ナノ単位のナノカーボン材料を酸化性ガス雰囲気中に設置し、前記ナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピーク（３５０〜５００℃）よりも低温側の温度で燃焼処理するようにすればよい。
【００３７】
そして、この前処理後にＴＧ燃焼及びＴＥＭ写真により不純物の割合を確認して所定の濃度以下となっていることを確認するようにすればよい。
【００３８】
また、ナノ単位のナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも高温側の燃焼不純物濃度が１〜２０％、より好ましくは１〜１０％以下とするのがより好ましい。ここで、高温側の燃焼不純物としては、例えば多層のカーボン材料、グラファイトである。
【００３９】
このような不純物濃度の低いナノカーボン材料は、圧密触媒を用いて製造することにより得られる。
【００４０】
ここで、圧密した触媒とは、触媒微粒子触媒をバインダーで造粒したものや、触媒微粒子を加圧装置で加圧して成形体を得た後、所定に整粒して得られるものをいう。その粒径としては、例えば２００μｍ〜５ｍｍ、より好適には４００μｍ〜２．０ｍｍが好ましい。
【００４１】
また、本発明にかかるナノカーボン材料は、ナノカーボン材料が孤立しないで、複数束ねた状態で存在するバンドルカーボン材料の割合は、１〜９５％、より好適には１〜８０％であることが望ましい。なお、本発明でバンドルカーボン材料とは２本以上のカーボン材料が集合したものであり、集合本数が少ないものから多いものまで含まれる。
【００４２】
本発明のカーボン材料の構造は、繊維状、粒状、チューブ状構造のいずれかであることが好ましい。
ここで、粒状は炭素六角網面一枚から形成されたものからなる黒鉛層からなる結晶子の集合によって形成したものである。
前記繊維状構造は、炭素六角網面が積層して、その積層方法が繊維軸であるもの、所謂プレートリット（Ｐｌａｔｅｌｅｔ）積層の斜め方向（１〜８９°）が繊維軸であるもの、所謂ヘリングボーン（Ｈｅｒｒｉｎｇｂｏｎｅ）又はフィシュボーン（Ｆｉｓｈｂｏｎｅ）構造、積層方向に対して垂直に繊維軸があるもの、所謂のチューブラ（Ｔｕｂｕｌａｒ）、リボン（Ｒｉｂｂｏｎ）またはパラレール（Ｐａｒａｌｌｅｌ）のいずれかの構造である。なお、ヘリングボーン（Ｈｅｒｒｉｎｇｂｏｎｅ）構造は、その斜めが対になっており、その双方の傾きは等しくなくともよい。
【００４３】
本発明のカーボン材料は、単層又は二層構造であることが望ましい。
ここで、単層の場合にはその濃度は、２０〜９９％、より好ましくは８５〜９９％である。また、単層と二層とを併せた濃度は、２０〜９９％、より好ましくは７５〜９９％である。
【００４４】
さらには、三層以上の多層構造の炭素六角網面の割合が１．３〜３０％、より好ましくは１．３〜１５％からなるチューブ状であることが好ましい。
【００４５】
ナノカーボン材料の径は０．４ｎｍ以上とするのが好ましいが、好適には０．４〜３．５ｎｍ、より好適には１．５〜３．５ｎｍの直径を有するものが好ましい。また、１．５〜３．５ｎｍの直径を有するものの割合は８５％とするのがよい。
【００４６】
前記特定の径を有するナノカーボン材料の割合は１〜９９％、より好ましくは、８０〜９９％とするのがよい。
【００４７】
なお、通常１ｎｍ前後のナノカーボン材料が選択的に生成されているが、３ｎｍ以上と太めのナノカーボン材料の場合には、バンドル化が抑制される傾向がある。
【００４８】
また、本熱特性を有するナノカーボン材料は、屈曲したナノカーボン材料からなるものが好ましい。
【００４９】
屈曲したナノカーボン材料とは、屈曲した（不完全な）炭素六角網面から形成される繊維である。その繊維がチューブ状の場合は単層および二層以上の多層、またはその混合物にて構成されるものである。
その屈曲部を有する繊維の割合は６．３〜１００％、より好ましくは、６．３〜５０％とするのがよい。
【００５０】
前記屈曲部はＴＥＭにてその屈曲数を計測することが可能である。
【００５１】
ここで、屈曲した繊維とは、折れ曲がった炭素六角網面からなるもの、また一本の繊維で繊維径が部分部分で異なる、繊維径の分布を有するものを含む。
なお、熱特性を有すナノカーボン材料は、非バンドル化ナノカーボン材料が多数存在しており、屈曲部によってバンドル化が抑制されていると考えられる。
【００５２】
熱特性を有するカーボン材料の生成法は、特に制限はなく、目的に応じて公知の方法の中から適宜選択することができる。例えば、ＣＶＤ法（化学的気相成長法）、等が好適に挙げられる。
ＣＶＤ法としては、例えば、熱ＣＶＤ、ｈｏｔ  ｆｉｌａｍｅｎｔ  ＣＶＤ、 ｐｌａｓｍａ  ｅｎｈａｎｃｅｄ  ＣＶＤ（ｐｌａｓｍａ  ａｓｓｉｓｔｅｄ  ＣＶＤ、  ｐｌａｓｍａ  ＣＶＤとも呼ばれる)、  ｐｌａｓｍａ  ｅｎｈａｎｃｅｄ  ｈｏｔ ｆｉｌａｍｅｎｔ  ＣＶＤ、 ｌａｓｅｒ  ｅｎｈａｎｃｅｄ  ＣＶＤ（ｌａｓｅｒ  ＣＶＤとも呼ばれる)が挙げられる。
【００５３】
触媒材料はＣｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｗ、Ｍo等から１つあるいは２つ以上の組合せを酸化物担体に担持したものを例示することができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５４】
前記酸化物担体は、例えば酸化アルミニウム、酸化ケイ素、ゼオライト、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化イットリウム、の内の０種、１種あるいは２種以上の組合せたものを例示することができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５５】
ナノカーボン材料の原料としては、例えばメタン、エタン、プロパン等のアルカン類の他、アセチレン、エチレン、プロピレン等のアルケン類、メタノール、エタノール、プロパノール、フェノール等アルコール類、ジメチルエーテル等のエーテル類、酢酸等のカルボン酸類等、ベンゼン、アセトン等の芳香族類を例示することができるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００５６】
また、前記担体粒径が５０μｍ以上、好ましくは４００μｍ以上の粒子を用いるのが好ましい。
前記活性成分の濃度はナノカーボン材料の比重制御のため０．１〜５０％の範囲で変化させるようにしてもよい。
【００５７】
このように本発明にかかる不純物の少ない熱特性を有するナノカーボン材料とすることで、例えば溶媒、樹脂等に分散させる際の操作が容易となり、さらには輸送、分散、保管等のハンドリングが容易となる。
【００５８】
不純物の少ない熱特性を有するナノカーボン材料の製造方法の一例を以下に説明する。
図６は、ナノカーボン材料の製造装置の構成図である。
図６に示すように、造粒触媒製造装置１１により圧密した造粒触媒１２を用い、ナノカーボン材料の反応装置１３に投入する。
前記反応装置１３にて所定条件にて原料ガスを導入して、ナノカーボン材料を製造する。
製造した反応生成物１５を極性溶媒による精製装置１６にて処理し、バンドル化されていないナノカーボン材料１７をからみあった状態で得る。
バンドル化されていないことはＴＥＭにて確認（図４−１参照）した。
【００５９】
図７は、流動層方式によるナノカーボン材料の製造装置の概略図である。
図７に示すように、流動層反応装置２０は造粒触媒製造装置１１により圧密した造粒触媒１２を供給する造粒触媒供給装置２１と、原料ガス２２を供給する原料ガス供給装置２３と、流動ガス２４を供給する流動ガス供給装置２５とを含むものである。
そして、前記流動層反応装置２０にて所定条件にて原料ガス２２を導入して、ナノカーボン材料を製造する。製造した反応生成物１５を極性溶媒による精製装置１６にて処理し、バンドル化されていないナノカーボン材料１７をからみあった状態で得る。
【００６０】
また、反応装置としては、流動層反応装置以外に、例えば移動層反応器、固定層反応器、気相反応器等が挙げられる。
【００６１】
その一例を図８乃至１０に示す。図８に示すように、移動層炉１０４内に圧密した造粒触媒１２を充填し、前記圧密した造粒触媒１２を徐々に投入すると共にその一部を抜き出すと共に、原料ガス１０３を下部から入れて上方から抜き出し反応を行う移動層方式を挙げることができる。
【００６２】
その他の製造方法としては、図９に示すように、固定層炉１０５内に原料ガス１０３を下部から入れて上方から抜き出し反応を行う固定層方式、又は図１０に示すように、気相反応炉１０６の一端から原料ガス１０３と共に、圧密した造粒触媒１２を投入し、反応を行い、他端で反応物を回収する気流層方式等を挙げることができる。
【００６３】
このように本発明にかかるナノカーボン材料は、ナノカーボン材料よりも低温側における不純物濃度を所定量とすることで、熱特性が向上し、例えば樹脂等に分散させて使用する場合においても、高濃度に分散させることが可能となる。また、その混合操作が簡易となる。よって、輸送性、分散性及び保管性等のハンドリングを容易なナノカーボン材料を提供することができる。
【実施例】
【００６４】
以下、本発明にかかる好適な実施例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
圧密触媒を用いて流動層反応装置（反応温度：８００℃）で得られた実施例ナノカーボン材料と、流動層反応装置（反応温度：９５０℃）の比較例ナノカーボン材料とを用いて、有機溶媒（ジクロロベンゼン）に投入し、例えば超音波発生容器中で分散させた。
前記実施例品は、図１−１のＴＧ曲線のものであり、比較品は図１−２のＴＧ曲線のものである。
【００６５】
この分散させたときにおける粒径を光学顕微鏡で評価した。
その評価結果を図５−１、図５−２に示す。
【００６６】
図５−１及び図５−２の結果に示すように、本実施例品のものは平均粒径が２．９μｍであり、一方の比較品のものは平均粒径が３．８μｍであった。
よって、本実施例品の分散性が極めて良好であることが確認された。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
以上のように、本発明にかかるナノカーボン材料は、ナノ単位のナノカーボン材料の熱重量分析の燃焼ピークよりも低温側の燃焼不純物濃度を所定濃度とするので、輸送性、分散性及び保管性等のハンドリングを容易となるナノ材料を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１−１】本発明品のＴＧ曲線図である。
【図１−２】比較品のＴＧ曲線図である。
【図２−１】本発明品のＤＴＧ曲線図である。
【図２−２】比較品のＤＴＧ曲線図である。
【図３−１】本発明品のＴＧ／ＤＴＧ曲線図である。
【図３−２】比較品のＴＧ／ＤＴＧ曲線図である。
【図４−１】本発明品の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図４−２】比較品の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。
【図５−１】本実施品の有機溶媒分散評価の結果を示す電子顕微鏡写真である。
【図５−２】比較品の有機溶媒分散評価の結果を示す電子顕微鏡写真である。
【図６】本実施の形態にかかるナノカーボン材料の製造装置の構成図である。
【図７】本実施の形態にかかる流動層方式によるナノカーボン材料の製造装置の概略図である。
【図８】本実施の形態にかかる移動層反応方式の概略図である。
【図９】本実施の形態にかかる固定層反応方式の概略図である。
【図１０】本実施の形態にかかる気流層反応方式の概略図である。
【符号の説明】
【００６９】
１１  造粒触媒製造装置
１２  圧密した造粒触媒
１３  反応装置
１５  反応生成物
１６  精製装置
１７  ナノカーボン材料
【図１−１】
2006225246.tif 000003
【図１−２】
2006225246.tif 000004
【図２−１】
2006225246.tif 000005
【図２−２】
2006225246.tif 000006
【図３−１】
2006225246.tif 000007
【図３−２】
2006225246.tif 000008
【図４−１】
2006225246.tif 000009
【図４−２】
2006225246.tif 000010
【図５−１】
2006225246.tif 000011
【図５−２】
2006225246.tif 000012
【図６】
2006225246.tif 000013
【図７】
2006225246.tif 000014
【図８】
2006225246.tif 000015
【図９】
2006225246.tif 000016
【図１０】
2006225246.tif 000017