(57)【要約】【課題】          本発明の目的は、信頼性の高い質量センサー素子の製造方法を提供することである。【解決手段】          上記の目的を達成する為に本発明は、水晶基板の表面に金属膜を形成して成る水晶振動子を用いた微少質量測定用センサー素子の製造方法において、水晶基板をプレヒート（予備加熱）する工程と、水晶基板を冷却する工程と、水晶基板上に金属膜を形成する工程と、水晶基板上の金属膜を加熱する工程とにより成ることを特徴とし、また、下地金属膜にチタン（Ti）上地金属膜に金（Au）が水晶基板上に成膜され、下地金属膜のチタンの膜厚を５〜２５nm、上地金属膜の金の膜厚を８０〜２５０nmと成るように水晶基板上に成膜され、金属膜が形成された後に水晶基板上の金属膜を１５０℃〜５００℃に加熱することを特徴として課題を解決する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水晶基板の表面に金属膜を形成して成る水晶振動子を用いた微少質量測定用センサー素子の製造方法において、
該水晶基板をプレヒート（予備加熱）する工程と、
該水晶基板を冷却する工程と、
該水晶基板上に金属膜を形成する工程と、
該水晶基板上の金属膜を加熱する工程と、により成る微少質量測定用センサー素子の製造方法。
【請求項２】
下地金属膜にチタン（Ti）上地金属膜に金（Au）が該水晶基板上に成膜される請求項１に記載の微少質量測定用センサー素子の製造方法。
【請求項３】
下地金属膜のチタンの膜厚を５〜２５nm、上地金属膜の金の膜厚を８０〜２５０nmと成るように該水晶基板上に成膜する請求項１乃至２に記載の微少質量測定用センサー素子の製造方法。
【請求項４】
金属膜が形成された水晶基板上の金属膜を１５０℃〜５００℃に加熱する請求項１乃至３に記載の微少質量測定用センサー素子の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、信頼性の高い水晶より成る微少質量測定用センサー素子の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より水晶振動子を使用した微少質量測定用センサー素子（ＱＣＭ  Ｑｕａｒｔｚ  Ｃｒｙｓｔａｌ  Ｍｉｃｒｏｂａｌａｎｃｅ  センサー素子）の水晶基板に形成される金属膜材料には、水晶基板との密着性を考慮してクロム（Cr）、ニッケルクロム（NiCr）、チタン（Ti）などが使用されている。このうち、特にチタンは微少質量測定用センサー素子の溶液中での測定の際にイオン化して金属成分が溶液中に出てくることが少ないために、好ましい微少質量測定用センサー素子の電極と兼用して金属膜材料として使用されている。
【０００３】
しかしながら、下地金属膜にチタン、上地金属膜に非常に化学的に安定な材料である金を使用した水晶振動子を用いた微少質量測定用センサー素子は、他の金属膜材料として使用される金属膜材料に比べて水晶基板との下地金属膜のチタン膜の密着強度が弱く、またこのチタン膜の上地金属膜である金膜へのドーピング現象がみられず合金化が進行しないために、その結果、上地金属膜の金（Au）膜表面の硬度が高められることが無く、金膜表面の硬度が低く傷が付き易いために、水晶基板の表面に形成された金属膜表面に物理的に接触してさまざまな物質を付着させて使用する微少質量測定用センサー素子を洗浄処理を含む表面処理をすると、従来の微少質量測定用センサー素子では金属膜の膜質が荒く成って、また化学的にも不安定と成って、測定に供することが困難となるおそれがあった。
【特許文献１】特開２００１−１５３７７７号公報
【特許文献２】特開２００３−３１５２３４号公報
【特許文献３】特開２００４−２１４８３８号公報
【０００４】
なお、出願人は前記した先行技術文献情報で特定される先行技術文献以外には、本発明に関連する先行技術文献を本件出願時までに発見するに至らなかった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、水晶振動子を用いた微少質量測定用センサー素子の下地金属膜の材料にチタン、上地金属材料に金を使用した場合、硬度の低い金で出来た金膜表面の硬度が低く、微少質量測定用センサー素子として使用する際に傷が付き易く、また、下地金属膜のチタンの水晶基板との密着性が低いといった問題があった。
【０００６】
本発明は、以上のような技術的背景のもとで成されたものであり、従がってその目的は、信頼性の高い微少質量測定用センサー素子の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記の目的を達成するために、本発明は、水晶基板の表面に金属膜を形成して成る水晶振動子を用いた微少質量測定用センサー素子の製造方法において、水晶基板をプレヒート（予備加熱）する工程と、水晶基板を冷却する工程と、水晶基板上に金属膜を形成する工程と、電極を兼ねた金属膜形成後の水晶基板上の金属膜を加熱する工程とにより成ることを特徴とする。
【０００８】
また、下地金属膜にチタン（Ti）上地金属膜に金（Au）が水晶基板上に成膜されることを特徴とする。
【０００９】
また、下地金属膜のチタンの膜厚を５〜２５nm、上地金属膜の金の膜厚を８０〜２５０nmと成るように水晶基板上にそれぞれの金属膜材料を成膜することを特徴とする。
【００１０】
また、金属膜が形成された水晶基板を１５０℃〜５００℃に加熱することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１１】
本発明の微少質量測定用センサー素子の製造方法によれば、水晶基板の表面に形成された金属膜表面に物理的に接触してさまざまな物質を付着させて使用する微少質量測定用センサー素子の、上地金属膜の金膜の硬度を高めることが出来、傷が付きにくく、また水晶基板との金属膜の密着性の向上した信頼性の高い微少質量測定用センサー素子を得ることが出来る。
【００１２】
また、本発明の微少質量測定用センサー素子の製造方法によれば、水晶基板上への金属膜の形成の後に、加熱することにより上地金属膜表面の金粒子の並びが平滑化され、かつ金粒子径が均等に成るために、その結果、より化学的に安定な金属膜を得ることが出来、ここでも信頼性の高い微少質量測定用センサー素子を得ることが出来る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に図面を参照しながら本発明の実施の一形態について説明する。なお、各図においての同一の符号は同じ対象を示すものとする。
【実施例１】
【００１４】
図１は本発明の質量センサー素子４の製造方法を示した工程図である。即ち、水晶基板１の表裏面２に金属膜３を形成して成る水晶振動子を用いた微少質量測定用センサー素子４の製造方法において、まず最初に水晶基板１上の金属膜３が形成される面に付着する微少な水分を十分に除去するために水晶基板１を１５０℃から５００℃の範囲でプレヒート（予備加熱）する工程（S101）を行い、次にそのまま水晶基板１が載置されている蒸着装置内において水晶基板温度を１５０℃以下にするように水晶基板１を冷却する工程（S102）を行い、次に水晶基板１上に金属膜３を形成する工程（S103）を行い、最後に水晶基板１上の金属膜３を加熱する工程（S104）を行うものである。水晶基板１上に金属膜３を形成する工程（S103）では、水晶基板１上への金属膜３の形成は、本実施例では抵抗加熱蒸着法により行われ、このときの蒸着装置チャンバー内部の雰囲気は真空脱気するものの真空雰囲気の組成は窒素・ヘリウム・アルゴン、若しくは空気のいずれであっても構わない。下地金属膜５のチタンの膜厚は５〜２５nm、上地金属膜６の金の膜厚は８０〜２５０nmと成るように成膜している。また、水晶基板１上の金属膜３を加熱する工程（S104）では、表面に金属膜３の形成された水晶基板１を蒸着といった成膜装置の外部に取り出すこと無く、同一の蒸着装置のチャンバー内部において、蒸着装置のチャンバー内部の加熱ヒータを用いて水晶基板１上に成膜された金属膜３を１５０℃から５００℃の温度範囲で加熱する。なお、本実施例では成膜を抵抗加熱蒸着法によって行ったが、他の成膜装置を使用しても全く構わず、この場合においても本発明の技術的範囲に含まれることは言うまでも無い。また、水晶基板１上への金属膜３の成膜後の加熱は、本実施例においては成膜装置の外部に取り出すこと無く、同一の蒸着装置のチャンバー内部において、同じく蒸着装置のチャンバー内部の加熱ヒータを用いて行っているが、金属膜３の成膜の後に、成膜装置のチャンバーから水晶基板１を大気中に取り出し、ハロゲンヒーターなどを用いて水晶基板１を加熱しても構わず、この場合も本発明の技術的範囲に含まれることは言うまでもない。このように本発明の微少質量測定用センサー素子の製造方法によれば、水晶基板１の表面に形成された金属膜３表面に物理的に接触してさまざまな物質を付着させて使用する微少質量測定用センサー素子４の、上地金属膜６の金膜の硬度を高めることが出来、その結果、傷が付きにくく、また水晶基板１との密着性が向上した信頼性の高い微少質量測定用センサー素子を得ることが出来る。
【００１５】
図２は本発明の微少質量測定用センサー素子４を斜め上方の方向からみた概略の模式図である。なお、水晶基板１の形状や、大きさは多種多様のものがあり、本図２はその一例である。
【００１６】
図３は本発明の微少質量測定用センサー素子４を側面方向からみた概略の側面断面図である。この微少質量測定用センサー素子４の場合、素子から出力される信号を取り出す金属膜端が水晶基板１の一方の主面側に引き回されている。
【００１７】
図４は従来の微少質量測定用センサー素子４の製造方法を示す工程図である。従来の工程で作られた微少質量測定用センサー素子４では、下地金属膜５の材料にチタン、上地金属膜６の材料に金を使用した場合、硬度の低い金で出来た金膜表面の硬度が低く、微少質量測定用センサー素子４として使用する際に傷が付き易いといった問題があった。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明の微少質量測定用センサー素子の製造方法を示した工程図である。
【図２】本発明の微少質量測定用センサー素子を斜め上方の方向からみた概略の模式図である。
【図３】本発明の微少質量測定用センサー素子を側面方向からみた概略の模式図である。
【図４】従来の微少質量測定用センサー素子の製造方法を示した工程図である。
【符号の説明】
【００１９】
１    水晶基板
２    表面
３    金属膜
４    微少質量測定用センサー素子
５    下地金属膜
６    上地金属膜
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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