(57)【要約】【課題】例えば反射防止膜の高屈折率膜の形成に用いられるスパッタリングターゲットにおいて、得られる金属酸化膜の屈折率をより一層高める。【解決手段】酸化物系スパッタリングターゲットは、（Ｍ1-aＦｅa）100-xＯx（ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素、0.1≦ａ≦0.5、50≦ｘ≦80原子％）の式で実質的に表される組成を有する。金属系スパッタリングターゲットは、Ｍ100-zＦｅz（ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素、10≦ｚ≦50原子％）の式で実質的に表される組成を有する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
一般式：（Ｍ1-aＦｅa）100-xＯx
（式中、ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、ａおよびｘは0.1≦ａ≦0.5、50≦ｘ≦80原子％を満足する数である）
で実質的に表される組成を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項２】
一般式：Ｍ100-zＦｅz
（式中、ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、ｚは10≦ｚ≦50原子％を満足する数である）
で実質的に表される組成を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項３】
請求項１または請求項２記載のスパッタリングターゲットにおいて、
炭素含有量が500ppm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項４】
請求項１ないし請求項３のいずれか１項記載のスパッタリングターゲットにおいて、
反射防止膜における高屈折率膜の形成用ターゲットであることを特徴とするスパッタリングターゲット。
【請求項５】
一般式：（Ｍ1-aＦｅa）100-xＯx
（式中、ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、ａおよびｘは0.1≦ａ≦0.5、50≦ｘ≦80原子％を満足する数である）
で実質的に表される組成を有することを特徴とする高屈折率膜。
【請求項６】
請求項１記載のスパッタリングターゲットを用いて、不活性ガス雰囲気または酸素を含む不活性ガス雰囲気中で前記Ｍ元素とＦｅの複合酸化膜をスパッタ成膜する工程を具備することを特徴とする高屈折率膜の製造方法。
【請求項７】
請求項２記載のスパッタリングターゲットを用いて、酸素を含む不活性ガス雰囲気中で前記Ｍ元素とＦｅの複合酸化膜をスパッタ成膜する工程を具備することを特徴とする高屈折率膜の製造方法。
【請求項８】
請求項５記載の高屈折率膜と、前記高屈折率膜と積層された低屈折率膜とを具備することを特徴とする反射防止膜。
【請求項９】
表示画面を有するディスプレイ装置本体と、
前記表示画面に形成された、請求項９記載の反射防止膜と
を具備することを特徴とするディスプレイ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば反射防止膜の高屈折率膜の形成に用いられるスパッタリングターゲットとそれを用いた高屈折率膜とその製造方法、およびそのような高屈折率膜を適用した反射防止膜とディスプレイ装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ディスプレイ装置としては陰極線管（ＣＲＴ）を使用した装置が広く使用されてきたが、ＣＲＴはある程度以上の設置スペースが必要とされることから、軽量・薄型のディスプレイ装置として液晶表示装置（ＬＣＤ）が急速に普及している。ＬＣＤは携帯電話やＰＤＡ等の表示部、パソコン用モニタ、家庭用テレビを始めとする各種家電製品等に使用されている。また、自発光タイプのディスプレス装置としては、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）が実用化されている。さらに、電界放出型冷陰極等の電子放出素子を用いた表示装置、いわゆる電界放出型表示装置（ＦＥＤ）の実用化も進められている。
【０００３】
上述した各種のディスプレイ装置には、当然ながら見やすさが第一に要求される。このため、コントラストの低下要因となる背景の映り込みを防止するために、画面の表面反射を抑制する必要がある。そこで、ディスプレイ装置の表面には一般的に反射防止処理が施されている。反射防止膜は高低の屈折率の異なる薄膜を光学設計により交互に積層することで、反射光を干渉させて反射率を減衰させるものである。このような反射防止膜の成膜方法としては主に蒸着法やゾル・ゲル法が採用されてきたが、最近では生産能力と膜厚の制御性の観点からスパッタリング法が採用され始めている。
【０００４】
反射防止膜の構成材料には、高屈折率膜としてＴｉの酸化膜（例えば特許文献１参照）、Ｎｂの酸化膜（例えば特許文献２，３参照）、Ｔａの酸化膜等が、また低屈折率膜としてＳｉの酸化膜が主として用いられている。高屈折率膜に適用される金属酸化膜（Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ等の酸化膜）の成膜方法としては、(1)金属ターゲットを用いてＡｒとＯ2の混合ガス雰囲気中で反応性スパッタする方法、(2)金属ターゲットを用いて形成した金属膜をプラズマ酸化する方法、(3)金属酸化物ターゲットを用いてスパッタ成膜する方法、等が知られている。
【特許文献１】特開2004-002202号公報
【特許文献２】特開2002-338354号公報
【特許文献３】特開2003-306766号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ところで、反射防止膜用の薄膜にとっては特に屈折率が重要となる。例えば、反射防止膜を構成する高屈折率膜には、ディスプレイ装置の見やすさに影響を及ぼす反射防止機能を向上させるために、屈折率をより一層高めることが求められている。しかしながら、従来のＴｉ、Ｎｂ、Ｔａ等の酸化膜からなる高屈折率膜では屈折率の向上に限界がある。このようなことから、屈折率をより一層高めた金属酸化膜、およびそのような金属酸化膜を再現性よく得ることを可能にしたスパッタリングターゲットが求められている。
【０００６】
本発明はこのような課題に対処するためになされたもので、例えば反射防止膜の高屈折率膜として屈折率をより一層高めた金属酸化膜を得ることを可能にしたスパッタリングターゲットとそれを用いた高屈折率膜とその製造方法、さらにそのような高屈折率膜を適用した反射防止膜とディスプレイ装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明における第１のスパッタリングターゲットは、
一般式：（Ｍ1-aＦｅa）100-xＯx
（式中、ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、ａおよびｘは0.1≦ａ≦0.5、50≦ｘ≦80原子％を満足する数である）
で実質的に表される組成を有することを特徴としている。
【０００８】
本発明における第２のスパッタリングターゲットは、
一般式：Ｍ100-zＦｅz
（式中、ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、ｚは10≦ｚ≦50原子％を満足する数である）
で実質的に表される組成を有することを特徴としている。
【０００９】
本発明の高屈折率膜は、
一般式：（Ｍ1-aＦｅa）100-xＯx
（式中、ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、ａおよびｘは0.1≦ａ≦0.5、50≦ｘ≦80原子％を満足する数である）
で実質的に表される組成を有することを特徴としている。
【００１０】
本発明における第１の高屈折率膜の製造方法は、上記した本発明の第１のスパッタリングターゲットを用いて、不活性ガス雰囲気または酸素を含む不活性ガス雰囲気中で前記Ｍ元素とＦｅの複合酸化膜をスパッタ成膜する工程を具備することを特徴としている。本発明における第２の高屈折率膜の製造方法は、上記した本発明の第２のスパッタリングターゲットを用いて、酸素を含む不活性ガス雰囲気中で前記Ｍ元素とＦｅの複合酸化膜をスパッタ成膜する工程を具備することを特徴としている。
【００１１】
本発明の反射防止膜は、上記した本発明の高屈折率膜と、前記高屈折率膜と積層された低屈折率膜とを具備することを特徴としている。また、本発明のディスプレイ装置は、表示画面を有するディスプレイ装置本体と、前記表示画面に形成された、本発明の反射防止膜とを具備することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１２】
本発明のスパッタリングターゲットは、適量のＦｅをＴｉ、Ｎｂ、Ｔａの酸化物ターゲットやＴｉ、Ｎｂ、Ｔａの金属ターゲットに含有させているため、高屈折率でかつ光の吸収が抑制された金属酸化膜を得ることができる。このような金属酸化膜からなる高屈折率膜によれば、反射防止機能等の向上を図ることが可能となる。さらに、そのような高屈折率膜を有する反射防止膜をディスプレイ装置に適用することによって、見やすさ等の特性をより一層高めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明を実施するための形態について説明する。本発明の第１の実施形態によるスパッタリングターゲットは、
一般式：（Ｍ1-aＦｅa）100-xＯx    …(1)
（式中、ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、ａおよびｘは0.1≦ａ≦0.5、50≦ｘ≦80原子％を満足する数である）
で実質的に表される組成を有する酸化物ターゲットであり、反射防止膜等における高屈折率膜に好適な金属酸化膜の形成に使用されるものである。
【００１４】
また、本発明の第２の実施形態によるスパッタリングターゲットは、
一般式：Ｍ100-zＦｅz    …(2)
（式中、ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、ｚは10≦ｚ≦50原子％を満足する数である）
で実質的に表される組成を有する金属ターゲットであり、第１の実施形態と同様に、反射防止膜等における高屈折率膜に好適な金属酸化膜の形成に使用されるものである。
【００１５】
上述した第１および第２の実施形態によるスパッタリングターゲットにおいて、Ｍ元素はＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも１種の元素である。Ｍ元素はＴｉ、Ｎｂ、Ｔａの各単体、ＴｉとＮｂ、ＴｉとＴａ、ＮｂとＴａの2元素、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａの3元素のいずれであってもよい。これらＭ元素はＴｉＯ2、Ｎｂ2Ｏ5、Ｔａ2Ｏ5等の形態で酸化物を形成し、高屈折率を有する金属酸化膜となることが知られている。このように、Ｍ元素の酸化膜は高屈折率を有するものの、前述したようにＭ元素の酸化膜のみでは屈折率の向上に限界がある。
【００１６】
そこで、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａの酸化物ターゲットやＴｉ、Ｎｂ、Ｔａの金属ターゲットに添加物を加え、それらを用いて成膜した金属酸化膜の屈折率を検討した結果、上記した酸化物ターゲットや金属ターゲットにＦｅを添加することが有効であることを見出した。ここで、ＦｅはＦｅ2Ｏ3等の形態で酸化物を形成しやすく、またＦｅ酸化膜の屈折率は高いことが知られているものの、Ｆｅ酸化膜は光の吸収も大きいことから、一般的には反射防止膜の高屈折率膜に適用されていない。このように、Ｆｅ酸化膜はそれ単独では反射防止膜に適さないものの、Ｍ元素の酸化膜に適量のＦｅを含有させることで、高屈折率の金属酸化膜（Ｍ元素とＦｅの複合酸化膜）を得ることが可能となる。
【００１７】
第１および第２の実施形態によるスパッタリングターゲットは、Ｍ元素もしくはＭ元素の酸化物に適量のＦｅを添加することによって、屈折率の向上を図った上で、光の吸収を抑制した金属酸化膜（Ｍ元素とＦｅの複合酸化膜）を得ることを可能にしたものである。このような特性を有する金属酸化膜を得るためには、Ｍ元素に対するＦｅの組成比を制御することが重要である。すなわち、第１の実施形態による酸化物系スパッタリングターゲットにおいては、上記した(1)式におけるａの値を0.1〜0.5の範囲とする。また、第２の実施形態による金属系スパッタリングターゲットにおいては、上記した(2)式におけるｚの値を10〜50原子％の範囲とする。
【００１８】
第１の実施形態による酸化物系スパッタリングターゲットにおいて、ａの値が0.5を超えると得られるスパッタ膜（金属酸化膜）の光の吸収が大きくなりすぎる。つまり、スパッタ膜の消衰係数が大きくなって、反射防止膜等の用途に適用した際に性能の低下を招くことになる。得られるスパッタ膜の光の吸収を低減する上で、ａの値は0.45以下とすることがより好ましい。一方、ａの値が0.1未満の場合にはＦｅの添加による屈折率の向上効果を十分に得ることができない。得られるスパッタ膜の屈折率を高める上で、ａの値は0.15以上とすることがより好ましい。
【００１９】
第２の実施形態による金属系スパッタリングターゲットにおいても同様であり、ｚが50原子％を超えると得られるスパッタ膜（金属酸化膜）の光の吸収が大きくなりすぎる。つまり、スパッタ膜の消衰係数が大きくなって、反射防止膜等の用途に適用した際に性能の低下を招くことになる。得られるスパッタ膜の光の吸収を低減する上で、ｚは45原子％以下とすることがより好ましい。一方、ｚが10原子％未満の場合にはＦｅの添加による屈折率の向上効果を十分に得ることができない。得られるスパッタ膜の屈折率を高める上で、ｚは15原子％以上とすることがより好ましい。
【００２０】
また、第１の実施形態による酸化物系スパッタリングターゲットにおいては、酸素の組成比（(2)式におけるｂの値）を50〜80原子％の範囲とする。酸素の組成比が50原子％未満の場合には、不活性ガス雰囲気中等でスパッタリングを行った際に異常放電が発生しやすくなり、スパッタ成膜した膜中に混入するダスト量が増加する。これはスパッタ膜の品質や特性等の低下要因となる。一方、酸化物系スパッタリングターゲットの酸素の組成比が80原子％を超えると成膜レートが極端に低くなると共に、スパッタ成膜した膜の高屈折率膜としての特性が低下する。酸素の組成比は適用するＭ元素にもよるが、55〜75原子％の範囲とすることがより好ましい。
【００２１】
第１および第２の実施形態によるスパッタリングターゲットは、反射防止膜（高屈折率膜）等としての使用用途を考慮して、例えば純度が99％以上の材料で構成することが好ましい。ここで言う構成材料の純度とは、Ｍ元素、Ｆｅ、酸素（金属系スパッタリングターゲットの場合には酸素を除く）の合計値が純度となる。また、不純物としてはＮｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｃが主である（Ｍ元素やＦｅの原料に含まれていることが多い）ことから、これら不純物元素の各含有量（質量％）の合計量を100％から引いた値を用いてもよい。ターゲット構成材料の純度は99〜99.9％の範囲であることがより好ましい。
【００２２】
上記した不純物元素のうち、特に炭素（Ｃ）はスパッタリング時の異常放電の原因となることから、酸化物系スパッタリングターゲットおよび金属系スパッタリングターゲットにおけるＣの含有量は、質量比で500ppm以下とすることが好ましい。すなわち、酸化物系および金属系のスパッタリングターゲットのＣ含有量を500ppm以下とすることによって、異常放電等に起因するダスト発生量を低減することができる。スパッタリングターゲットのＣ含有量は400ppm以下とすることが好ましい。
【００２３】
なお、上述した構成材料の純度や不純物元素量は、高周波誘導結合プラズマ発光―質量分析法（ＩＣＰ分析）を用いて測定することが可能である。具体的には、スパッタリングターゲットの5箇所以上から試料を切り出す。試料の採取は偏りがないように選択して5箇所以上から切り出して評価を行う。これら各試料の定量分析をＩＣＰ分析により実施し、それら各測定値の平均値を求めるものとする。使用前のスパッタリングターゲットの評価を行う場合には、目的とする寸法より大きいターゲットを作製し、外周部から偏りがないように試料を切り出して評価を行うようにしてもよい。
【００２４】
上述した実施形態によるスパッタリングターゲットは、例えば以下のようにして作製することができる。第１の実施形態による酸化物系スパッタリングターゲットを作製するにあたっては、まずＭ元素の酸化物粉末とＦｅの酸化物粉末とを、所定の組成比となるように調合した後、ボールミル等を用いて均一に混合する。混合方式は乾式および湿式のどちらを適用してもよい。これらのうち、工程が簡便な乾式混合を用いることが好ましい。使用する混合装置の容器材質やボール等のメディア材質は、作製するスパッタリングターゲットが所望の純度になれば特に限定されるものではない。
【００２５】
また、スパッタリングターゲット（焼結体）の作製に使用する原料粉末も特に限定されるものではなく、市販の金属酸化物粉末を使用することができるが、より均一で高密度の焼結体を得るためには、原料粉末の純度は99％以上であることが好ましい。原料粉末の純度は99.9％以上であることがより好ましい。また、原料粉末の平均粒子径は75μm以下であることが好ましく、より好ましくは50μm以下である。さらに、スパッタリングターゲットの酸素含有量等を調整するために、金属粉末（Ｍ元素の単体粉末や合金粉末、Ｆｅ粉末等）を原料粉末として併用することができる。
【００２６】
次に、Ｍ元素の酸化物粉末とＦｅの酸化物粉末との混合粉末をプレス機等で仮成形した後、例えば常圧焼結炉にて焼結を行う。常圧焼結時の雰囲気は特に限定されるものではなく、通常大気雰囲気でよい。大型のスパッタリングターゲットを作製する場合には、ＣＩＰで仮成形することが好ましい。さらに、焼結密度を高くするためには、得られた混合粉末をカーボン型等に充填し、ホットプレス機を用いて加圧焼結してもよい。また、ＨＩＰにより焼結体を作製してもよい。
【００２７】
混合粉末の焼結温度は800℃以上とすることが好ましい。焼結温度が800℃未満であると相対密度が例えば60％以下となり、高密度のスパッタリングターゲットが得られない。焼結温度は900℃以上とすることがより好ましく、さらに好ましくは1000℃以上である。上記した混合粉末の焼結は各原料（Ｍ元素の酸化物やＦｅ酸化物等）の融点以下の温度で焼結する必要があるため、焼結温度は1500℃以下とすることが好ましい。焼結温度による保持時間は1時間以上とすることが好ましく、さらに好ましくは2時間以上である。また、焼結後の冷却速度が速すぎると焼結体に割れやひび等の欠陥が生じやすくなるため、冷却速度は600℃／時間以下とすることが好ましい。冷却速度は300℃／時間以下とすることがより好ましい。
【００２８】
第２の実施形態による金属系スパッタリングターゲットを作製するにあたっては、まずＭ元素とＦｅとを所定の組成比となるように調合した後、高周波溶解、ＥＢ溶解、アーク溶解等を適用して溶解インゴットを作製する。なお、これらのうち比較的短時間でインゴットを作製することができ、また高純度品が得られやすいＥＢ溶解を適用することが好ましい。溶解インゴットは結晶粒径が粗大であることから、結晶粒径を微細化するために熱間加工や冷間加工等を施し、さらに再結晶化熱処理を行うことが好ましい。
【００２９】
具体的には、溶解インゴットの平均粒径を微細化（例えば200μm以下）するためには、加工率50％以上の鍛造（圧延）加工を行った後、再結晶化のために1000〜1500℃の温度にて1時間以上の熱処理を行うことが好ましい。1500℃以上の温度で熱処理を施すと結晶粒が成長して粗大化する。熱処理温度は1200℃以下とすることがより好ましい。上記した加工の回数は結晶粒径のばらつき等に影響を与えることから、上記した操作を2回以上行うことが好ましい。これらによって、微細で均一な結晶粒径を有するスパッタリングターゲットを作製することができる。
【００３０】
金属系スパッタリングターゲットの作製に用いる原料も特に限定されるものではなく、市販の原料を使用することができるが、純度は99％以上が好ましく、さらに好ましくは99.9％以上である。また、組成のばらつきが少ないスパッタリングターゲットを作製するためには一旦焼結体を作製し、この焼結体を溶解原料としてＥＢ溶解等を実施することが好ましい。なお、金属系スパッタリングターゲットの作製工程に酸化物系スパッタリングターゲットと同様な焼結工程を適用することもできる。
【００３１】
上述した焼結体や溶解材は、乾式または湿式の機械加工により所望の寸法に加工され、さらに必要に応じてスパッタリング中の熱を冷却するためのバッキングプレートに接合される。このようにして、本発明の第１および第２の実施形態によるスパッタリングターゲットが得られる。バッキングプレートの材質はＡｌやＣｕが一般的である。また、バッキングプレートとの接合には、一般的な拡散接合やソルダ接合等を適用することができる。ソルダ接合を適用する場合には、公知のＩｎ系やＳｎ系の接合材を介してバッキングプレートと接合する。拡散接合温度は600℃以下とすることが好ましい。スパッタリングターゲットの形状は、使用するスパッタリング装置により適宜選択することができる。
【００３２】
次に、本発明の高屈折率膜およびその製造方法の実施形態について説明する。本発明の一実施形態による高屈折率膜は、上述した第１の実施形態による酸化物系スパッタリングターゲット、または第２の実施形態による金属系スパッタリングターゲットを用いて、不活性ガス雰囲気中や酸素を含む不活性ガス雰囲気中でスパッタ成膜することにより得られる。すなわち、酸化物系スパッタリングターゲットを用いた場合には、不活性ガス雰囲気または酸素を含む不活性ガス雰囲気中でＭ元素とＦｅの複合酸化膜をスパッタ成膜する。また、金属系スパッタリングターゲットを用いた場合には、酸素を含む不活性ガス雰囲気中でＭ元素とＦｅの複合酸化膜をスパッタ成膜する。
【００３３】
一般的に、酸化物系スパッタリングターゲットを適用した場合には、高周波スパッタリング装置を用いて成膜を行う。成膜雰囲気はＡｒ等の不活性ガスのみでもよいが、酸素欠損を起こす場合には酸素をアシストし、Ａｒ等と酸素との混合雰囲気中で成膜することが好ましい。基板温度は特に限定されないが、通常は室温〜300℃程度に設定される。また、金属系スパッタリングターゲットを適用した場合には、直流スパッタリング装置を用いて成膜を行う。成膜雰囲気は酸素とＡｒ等の不活性ガスとの混合雰囲気とする。このような酸素を含む不活性ガス雰囲気中で反応性スパッタを実施することによって、金属系スパッタリングターゲットを用いて金属酸化膜を得ることができる。基板温度は特に限定されないが、通常は室温〜300℃程度に設定される。
【００３４】
このようにして得られるＭ元素とＦｅの複合酸化膜からなる高屈折率膜は、ターゲット組成を反映して、
一般式：（Ｍ1-aＦｅa）100-xＯx
（式中、ＭはＴｉ、ＮｂおよびＴａから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、ａおよびｘは0.1≦ａ≦0.5、50≦ｘ≦80原子％を満足する数である）
で実質的に表される組成を有する。なお、金属系スパッタリングターゲットを用いる場合にはアシストする酸素量を調整することによって、目的組成の高屈折率膜を得ることができる。このような組成を有する高屈折率膜は、前述したようにＴｉ、Ｎｂ、Ｔａの酸化膜に比べて屈折率が高く、かつ光の吸収が抑制されていることから、反射防止膜等に有効に利用されるものである。なお、高屈折率膜は反射防止膜以外の光学薄膜、例えば波長分波膜や波長合成膜等に適用することも可能である。
【００３５】
上述した高屈折率膜を用いた反射防止膜としては、Ｓｉ酸化膜等からなる低屈折率膜と高屈折率膜とを、光学設計に基づいて交互に積層した構造を有するものが挙げられる。このような積層構造を有する反射防止膜は、ディスプレイ装置の表示画面等に形成して用いられる。すなわち、この実施形態によるディスプレイ装置は、表示画面を有するディスプレイ装置本体、例えばＣＲＴ、ＬＣＤ、ＰＤＰ、ＦＥＤ等と、表示画面に形成された反射防止膜とを具備する。このようなディスプレイ装置によれば、反射防止膜を構成する高屈折率膜の特性に基づいて、見やすさ等の特性をより一層高めることが可能となる。
【実施例】
【００３６】
次に、本発明の具体的な実施例およびその評価結果について述べる。
【００３７】
実施例１〜７
まず、純度99.9％、平均粒子径2μmのＴｉＯ粉末、ＴｉＯ2粉末、Ｎｂ2Ｏ5粉末、Ｔａ2Ｏ5粉末と、純度99.9％、平均粒子径1μmのＦｅ2Ｏ3粉末とを用意した。さらに、純度99.9％、平均粒子径10μmのＴｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｆｅの各金属粉末を用意した。これら各粉末を表１に示す各組成比を満足するように調合した後、樹脂製のボールミル容器にアルミナボールと共に投入して24時間混合した。
【００３８】
次に、各混合粉末をラバーに充填し、静水圧プレス（ＣＩＰ）を用いて圧力100MPaで仮成形を行った。さらに、これら成形体を大気雰囲気中にて焼結温度1200℃、保持時間4時間の条件下で常圧焼結した。なお、昇温速度は300℃／時間、冷却速度は300℃／時間とした。得られた各焼結体を機械加工により円盤状（直径127mm×厚さ5mm）に加工した後、ソルダ接合法を適用して無酸素銅製バッキングプレートと接合した。このようにして目的組成のスパッタリングターゲットをそれぞれ作製した。これら各スパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００３９】
比較例１〜５、参考例１
上記した実施例１において、各原料粉末の調合組成や純度等を変更する以外は、実施例１と同様にしてスパッタリングターゲットを作製した。これら各スパッタリングターゲットについても後述する特性評価に供した。
【００４０】
【表１】
2006225696.tif 000002
【００４１】
実施例８〜１０
原料金属粉末として、純度99.9％、平均粒子径10μmのＴｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｆｅの各粉末を用意した。これら各粉末を表２に示す各組成比を満足するように調合した後、樹脂製のボールミル容器にアルミナボールと共に投入して24時間混合した。次いで、各混合粉末をラバーに充填し、静水圧プレス（ＣＩＰ）を用いて圧力100MPaで仮成形を行った。さらに、これら各成形体を真空雰囲気中にて焼結温度1500℃、保持時間5時間の条件下で常圧焼結した。
【００４２】
次に、上述した各焼結体を溶解原料として用いて、ＥＢ溶解炉で溶解を行ってインゴットを作製した。得られた各溶解インゴットに対して加工率50％の冷間鍛造と1200℃×5時間の条件下による再結晶化熱処理を交互に2回行った。さらに、加工率50％の冷間圧延を行った後、1200℃×5時間の条件で再結晶化熱処理して板状に成形した。得られた各板状体を機械加工により円盤状（直径127mm×厚さ5mm）に加工した後、ソルダ接合法を適用して無酸素銅製バッキングプレートと接合した。このようにして目的組成のスパッタリングターゲットをそれぞれ作製した。これら各スパッタリングターゲットを後述する特性評価に供した。
【００４３】
【表２】
2006225696.tif 000003
【００４４】
次に、上述した実施例１〜１０、比較例１〜５および参考例１による各スパッタリングターゲットを用いて、それぞれ以下のようにしてスパッタ成膜を実施した。酸化物系スパッタリングターゲット（実施例１〜７、比較例１〜５および参考例１）については、高周波スパッタリング装置を使用して、基板温度25℃、アルゴン雰囲気（0.5MPa）の条件下で、ガラス基板上に厚さ200±20nmの金属酸化膜を成膜した。金属系スパッタリングターゲット（実施例８〜１０）については直流スパッタリング装置を使用して、基板温度25℃、アルゴン：酸素＝8：2の割合の混合雰囲気（0.5MPa）の条件下で、ガラス基板上に厚さ200±20nmの金属酸化膜を成膜した。膜厚は触式膜厚測定器（αステップ）を用いて測定した。
【００４５】
このようにしてスパッタ成膜した各金属酸化膜の特性とダストの発生率を測定、評価した。金属酸化膜の特性は、ガラス基板上に成膜した単層膜の屈折率と消衰係数を分光器を用いて測定することにより評価した。また、ダストの発生率は上記と同様の基板を用いてそれぞれ5回の成膜を実施し、大きさ1μm以上のダストの平均個数を測定して評価した。これらの結果を表３に示す。
【００４６】
【表３】
2006225696.tif 000004
【００４７】
表３から明らかなように、実施例１〜７の各酸化物系スパッタリングターゲットを用いて成膜した金属酸化膜、および実施例８〜１０の各金属系スパッタリングターゲットを用いて成膜した金属酸化膜は、比較例１〜４のスパッタリングターゲットを用いて成膜した膜に比べて屈折率が高く、また消衰係数も良好であることが分かる。さらに、比較例５によるターゲット組成のｘの値が小さい酸化物系スパッタリングターゲットや参考例１によるＣ含有量が500ppmを超えるスパッタリングターゲットを用いた場合には、スパッタ膜の屈折率が高い反面、異常放電によるダストが増加することが分かる。