(57)【要約】【課題】  プロセスガスによって流量制御機器の高精度な絶対流量検定を可能とする【解決手段】  第１遮断弁２１及び第２遮断弁２２との間のガス流路３０と真空ポンプ１４の入口とを連通する排気流路３１と、排気流路３１に設けられた第３遮断弁２３、圧力センサ１１、温度センサ１２、及び第４遮断弁２４と、それらと接続し、ガス種固有の圧縮因子データ、及びマスフローコントローラ１０の出口と、第２遮断弁２２と、第３遮断弁２３により形成される所定の空間の容積値を記憶する検定用制御装置と、を有し、第１計測時及び第２計測時における、圧力Ｐ１、温度Ｔ１、それらに対応する第１圧縮因子Ｚ１、容積Ｖ、から質量Ｇ１を求め、第２計測時における、圧力Ｐ１、温度Ｔ２、それらに対応する第２圧縮因子Ｚ２、容積Ｖから質量Ｇ２を求め、質量Ｇ１と、質量Ｇ２との差により、マスフローコントローラ１０の絶対流量を検定する。【選択図】  図１
2006337346.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
流量制御機器の出口とプロセスチャンバの入口とを連通するガス流路に設けられた第１遮断弁及び第２遮断弁とを有する流量制御ユニットにおける前記流量制御機器の絶対流量を検定する流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、
前記第１遮断弁及び前記第２遮断弁との間の前記ガス流路と真空ポンプの入口とを連通する排気流路と、
前記排気流路に設けられた第３遮断弁及び第４遮断弁と、
前記第３遮断弁と、前記第４遮断弁との間の前記排気流路に設けられた、圧力センサと温度センサと、
前記圧力センサと前記温度センサとを接続し、ガス種固有の圧縮因子データ、及び前記流量制御機器の出口と、前記第２遮断弁と、前記第４遮断弁により形成される所定の空間の容積値を記憶する検定用制御装置と、を有し、
第１計測時における、前記圧力センサによる第１圧力値と、前記温度センサによる第１温度値とに対応する第１圧縮因子値を前記検定用制御装置の前記圧縮因子データから読み出して、前記第１圧力値、前記第１温度値、前記容積値、及び前記第１圧縮因子値から第１質量を求め、
第２計測時における、前記圧力センサによる第２圧力値と、前記温度センサによる第２温度値とに対応する第２圧縮因子値を前記検定用制御装置の前記圧縮因子データから読み出して、前記第２圧力値、前記第２温度値、前記容積値、及び前記第２圧縮因子値から第２質量を求め、
前記第１質量と、前記第２質量との差により、前記流量制御機器の絶対流量を検定することを特徴とする流量制御機器絶対流量検定システム。
【請求項２】
請求項１に記載した流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、
前記流量制御機器は、予め与えられる一定流量を流すものであり、
前記第１計測時と、前記第２計測時を、経過時間を基準に決定する第１方式と、
前記第１計測時と、前記第２計測時を、所定圧力を基準に決定する第２方式とを、
計測時に、前記流量制御機器を通過する流体の前記一定流量によって、切り替えることを特徴とする流量制御機器絶対流量検定システム。
【請求項３】
流量制御機器の出口とプロセスチャンバの入口とを連通するガス流路に設けられた第１遮断弁及び第２遮断弁とを有する流量制御ユニットにおける前記流量制御機器の絶対流量を検定する流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、
前記第１遮断弁及び前記第２遮断弁との間の前記ガス流路と真空ポンプの入口とを連通する排気流路と、
前記排気流路に設けられた第３遮断弁及び第４遮断弁と、
前記第３遮断弁と、前記第４遮断弁との間の前記排気流路に設けられた、圧力センサと温度センサと、
前記圧力センサと前記温度センサとを接続する検定用制御装置と、を有し、
前記第１遮断弁、前記第２遮断弁、及び前記第３遮断弁が閉じられることにより形成される第１密閉空間と、
前記第３遮断弁、及び前記第４遮断弁が閉じられることにより形成され、前記第３遮断弁で前記第１密閉空間と隔てられた、容積Ｖ２が既知である第２密閉空間があって、
前記第１密閉空間及び前記第２密閉空間にガスを満たして、圧力Ｐ１、温度Ｔ１を測定し、
前記第１密閉空間又は前記第２密閉空間を真空引きし、真空引きした後の圧力Ｐ２、温度Ｔ２を測定し、
前記第３遮断弁を開いて、前記第１密閉空間と前記第２密閉空間を連通し、時間後に圧力Ｐ３、温度Ｔ３を測定し、
前記圧力Ｐ１、前記温度Ｔ１、前記圧力Ｐ２、前記温度Ｔ２、前記圧力Ｐ３、前記温度Ｔ３、及び前記容積Ｖ２、を基に前記第１密閉空間の容積Ｖ１を求めることを特徴とする流量制御機器絶対流量検定システム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体製造プロセスにおけるガスシステムに使用する流量制御機器の絶対流量を検定する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造プロセス中の成膜装置や乾式エッチング装置等においては、例えばシランやホスフィン等の特殊ガスや、塩素ガス等の腐食性ガス、及び水素ガス等の可燃性ガス等を使用する。
これらのガスはその流量を厳格に管理しなければならない。
その理由として、ガス流量がプロセスの良否に直接影響することが挙げられる。すなわち、成膜プロセスにおいては膜質が、エッチングプロセスにおいては回路加工の良否が、ガス流量の精度により多大な影響を受け、半導体製品の歩留まりがそれにより決定される。
【０００３】
別の理由としては、この種のガスの多くは人体や環境に対する有害性、あるいは爆発性等を有することが挙げられる。このため、使用後のこれらのガスは、直接大気に廃棄することは許されず、ガス種に応じた除害手段を備えなければならない。しかしながら、かかる除害手段は通例処理能力が限られていて、許容値以上の流量が流れると、処理しきれずに有害ガスの環境への流出や、除害手段の破損につながることがある。
また、これらのガス、特に半導体製造プロセスに使用しうる高純度かつ無塵のものは高価な上、ガス種によっては自然劣化による使用制限があるため大量保管ができないことも理由として挙げられる。
【０００４】
一方、半導体製造プロセスにおける機器が要求するこれらのガスの流量は、２〜２０００ｓｃｃｍ程度であり、かなり幅広い範囲で高精度に一定の流量を流すことが求められる。
従って、従来から半導体製造プロセス回路内に流量制御機器である公知のマスフローコントローラを配して、ガス種ごとに最適の流量を流すようにしている。そして、かかるマスフローコントローラは、印加電圧を変更することにより、設定流量を変更してプロセスレシピの変更に対応できるようになっている。
【０００５】
ところが、半導体製造プロセスに用いるこれらのガス、いわゆるプロセスガスのうち特に成膜用材料ガスは、その特性上ガスライン内でも固形物を析出する可能性があり、流量体積を変化させることがある。マスフローコントローラは、高精度に一定流量を供給するために内部に細管を使用しており、かかる部分に固形物が少量でも析出してしまうと、供給する流量精度が悪化する原因となる。また、エッチングプロセス等に使用する腐食性の高いガスを流すので、マスフローコントローラの内部を耐食性の高い材料、例えばステンレス材等を使用したとしても、腐食は避けられず、経年劣化が起こる可能性があり、このことによっても流量精度が悪化するとなる。
このように、印加電圧と実流量との関係が変化し、実流量が変化する可能性があるので、マスフローコントローラの流量は定期的に流量を検定し、較正される必要がある。
【０００６】
このマスフローコントローラの流量検定には、基本的に膜流量計を使って行うが、この測定は配管の一部を外して行うものであり、測定後には再び配管を元の状態に組み付けて漏れチェックをしなければならない。このため、作業には非常に手間がかかってしまう。
従って、配管から外さずに流量検定が行えることが理想的である。
配管を組んだままの状態で流量検定を行う方法としては、プロセスチャンバに備えられている真空系を利用することも考えられるが、この方法では所要時間や精度の点で不十分である。
【０００７】
例えば、一定容積の空間の圧力降下を計測して流量を算出する、ビルドダウン方式によってマスフローコントローラの流量を検定するシステムとして、本出願人が出願して特許された、特許文献１等の方法がある。
特許文献１には、マスフローコントローラ絶対流量検定システムについて開示されている。図１４にその配管図を示す。
このシステムは、計測用ガスとして窒素ガスのような不活性ガスを用い、ガスラインが所定の計測用ガスで満たされた状態から、マスフローコントローラ１０を通しての圧力降下速度を測定するものである。そのため、マスフローコントローラ１０の入口と第１開閉弁１００の間の配管１１０上に、圧力センサ１１と、計測用開閉弁１０１を介して計測用ガスを蓄える計測用ガスタンク１０２が設けられており、マスフローコントローラ１０へプロセスガスの供給を第１開閉弁１００により遮断した後、計測用開閉弁１０１を開いて圧力センサ１１により所定の圧力降下に要する時間Ｔを測定することで、マスフローコントローラ１０の絶対流量を容易かつ簡便に検定できる。
【０００８】
ただし、特許文献１の方法では計測用ガスに窒素ガスのような不活性ガスを使う必要がある。これは、流量を計測するにあたって、温度を一定とし、圧力の変化に基づき、理想気体の状態方程式を利用して回路内の体積を算出し、経過時間Ｔと体積に基づいて流量を算出しているためである。
しかしながら、実際にラインを流れるプロセスガスは圧縮流体であり、理想気体に近い窒素ガスのような不活性ガスによって検定を行ったからといって、実際にプロセスガスを用いた場合の流量と同じとなる保証は無い。
また、このような計測をしている間はシステムを使用することができず、また、計測終了後にシステムを再起動するに当たって、ライン内のプロセスガスの純度が回復するまでに時間を要するため、システムの稼働率が低下してしまうという問題があった。
また、特許文献１の方法では、測定の結果、マスフローコントローラ１０の流量特性が初期状態からずれていることがわかっても、その較正は別途システム使用者が行う必要があった。
そこで、本出願人は特許文献２のような方法も開示している。
特許文献２には、ガス配管系の検定システムについて開示されている。図１５にその配管の模式図を示す。
【０００９】
特許文献２に係る発明は、第１遮断弁１００とその下流のマスフローコントローラ１０とその下流側の終段遮断弁１２０とを備えたガスラインを経由してプロセスガス源からプロセスチャンバ１２１にプロセスガスを供給するガス配管系の検定を行うシステムであり、終段遮断弁１２０の入口側での圧力を計測する圧力センサ１１を有し、第１遮断弁１００を開いて終段遮断弁１２０を閉じ、マスフローコントローラ１０を通して終段遮断弁１２０の上流側にプロセスガスを導入したときの圧力上昇を圧力センサ１１で測定することによりマスフローコントローラ１０の流量を測定するシステムである。
このシステムにおいて、マスフローコントローラ１０の流量を検定するときは、まず第１遮断弁１００と終段遮断弁１２０とをともに開く。このとき、プロセスガス源からプロセスガスが供給される一方で、マスフローコントローラ１０より下流の部分はプロセスチャンバ１２１の下流にある排気ポンプに連通している。
この種のガス配管系では通常、プロセスチャンバ１２１のさらに下流に排気ポンプが設けられていることが多く、その場合には当該部分の圧力は真空近くにまで下がる。また、排気ポンプが設けられていない場合には大気圧近辺まで下がる。そして、その圧力は圧力センサ１１により計測されている。
【００１０】
次に、終段遮断弁１２０を閉じてプロセスチャンバ１２１側への排気を遮断する。すると、マスフローコントローラ１０によりガス流量が規制されるので、マスフローコントローラ１０と終段遮断弁１２０との間の部分にはプロセスガスにより徐々に圧力が上昇する。このため圧力センサ１１の計測値が徐々に上昇するので、この上昇によりマスフローコントローラ１０の流量が検定される。
具体的には、圧力上昇の経時変化を最小二乗法によって傾斜を算出し、初期の傾斜と比較することで検定が行われる。
これによって、プロセスガスによってマスフローコントローラ１０の流量検定が可能となる。
また、流量の検定の結果、マスフローコントローラ１０の流量が初期よりもずれているような場合には、図示しない本体コントローラからの指令によって、流量の補正が自動的になされるため、常に設定した流量のガスの供給が可能になる。
【００１１】
なお、これらとは別の方法として、特許文献３のような方法で、流量制御機器の絶対流量を測定する方法もある。
特許文献３は、気体マスフロー測定システムについて開示されており、図１６に概念図を示している。
図１６では、圧力トランデューサ１３０に接続される入力端子１３４と、入力端子１３４と出力端子１４２の間に電気的に接続される温度感知性の抵抗要素１３８とに接続されており、固定された温度感知性の抵抗要素１４０は、出力端子１４２とグランド１３６との間に電気的に接続されている。
圧力トランデューサ１３０は、任意の比較的高精度の圧力ゲージであり、例えば測定されている気体圧力に応答する可動の金属ダイアフラムを用いるタイプのキャパシタンスマノメータである。
【００１２】
この圧力トランデューサ１３０に電気的に接続される回路によって、この抵抗要素の抵抗値は、温度とともに直接に（正比例して）変動し、温度の上昇とともに増大し、温度の低下とともに減少する。抵抗要素１３８と接触する気体の温度が上昇すると、その抵抗値は増大する。固定された感知性の抵抗要素１４０の両端に現れる出力電圧Ｖの大きさは、従って、減少するが、これは全体的な信号電圧のより大きな部分が温度感知性の抵抗要素１３８の両端で降下するからである。
従って、この圧力トランデューサ１３０を、図示しない気体源に接続されるマスフローコントローラ１０の下流に設けられた既知の容積を有するチャンバに接続することによって、マスフローコントローラ１０の、気体の平均流量を決定し較正する比較的単純な装置が提供されることになる。
特許文献３の方法によれば、チャンバ内部の気体のモル数に比例して、マスフローコントローラの流量を得ることが可能であり、被測定流体もプロセスガスそのものを測定することが可能である。なお、この際には、数学的な計算は不要となり、圧力と温度とを個別に測定することも不要となる。
【特許文献１】特許第２６３５９２９号公報
【特許文献２】特許第３３６７８１１号公報
【特許文献３】特許第３０２２９３１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、マスフローコントローラの実流体による絶対流量によっての検定を行いたいというユーザーの要請は強く、特許文献１では、計測用ガスによって絶対流量検定を行うために、プロセスガス使用時に適切な流量が流れているかどうかが保証されず、特許文献２では、実際に使うプロセスガスによってマスフローコントローラの流量検定が可能ではあるが、マスフローコントローラの流量検定を圧力上昇率の初期データとの比較によって行ういわば相対比較による流量検定なので、絶対流量検定を行うことはできない。
【００１４】
特許文献３の方法では、プロセスガスを用いてのマスフローコントローラの絶対流量検定が可能であるとされているが、実際には高精度な圧力ゲージと、温度感知性の抵抗要素を用いた絶対流量の検定システムであり、高精度な流量の検定が行えるかという点においては、圧力によっての補正、及び流路内の流体の温度による補正を行っているものの、ガス種固有の係数によって補正されておらず、プロセスガスの絶対流量の値が精度良く得られるかは不明であり、それについての詳しい記載もされていない。
つまり、特許文献１乃至特許文献３の方法では、高精度な絶対流量による検定を行うことは困難であると考えられる。
【００１５】
さらに、特許文献２の方法は、容積が一定であることが絶対条件となる。
特許文献２では、プロセスチャンバに接続する流路の終段遮断弁とマスフローコントローラとの間の空間の容積が一定である必要があり、この空間の容積が変化してしまうと、基準となるべきデータが無くなってしまい、実質的に改造以後はマスフローコントローラの較正をすることができない。
特許文献３においても同じことが言える。流量を求めるために、圧力センサをトリガーとした電気回路を用いて、既知の一定体積を有するチャンバ内の圧力上昇を計測すると記載されている。そのため、改造を行うことにより、被測定空間の容積が変化してしまっては、流量の検定が正確に行えない。また、ここで言うチャンバとは、既知の一定体積を有する配管に接続する圧力を測定するための容器のことを指しており、流路変更の影響をほとんど受けない程度に、チャンバの容積を十分大きくとったシステムにすることも考えられるが、空間的制約の厳しい半導体製造装置では、実現的でない。
しかしながら、ガス集積ユニットの改造は、製造計画や設計変更等によって頻繁に起こりうることであり、改造に対応した絶対流路測定手段の実現は、ユーザーからの要請も非常に高い。
【００１６】
そこで、本発明ではこのような問題を解決するためになされたものであり、（１）プロセスガスによってマスフローコントローラに代表される流量制御機器の高精度な絶対流量検定を可能とすること、（２）改造等によって流路の容積が変わってしまった場合にも、その容積を求めて流量制御機器の絶対流量の検定を可能とすることが実現可能な流量制御機器絶対流量検定システムの提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
前記目的を達成するために、本発明の流量制御機器絶対流量検定システムは以下のような特徴を有する。
（１）流量制御機器の出口とプロセスチャンバの入口とを連通するガス流路に設けられた第１遮断弁及び第２遮断弁とを有する流量制御ユニットにおける前記流量制御機器の絶対流量を検定する流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、前記第１遮断弁及び前記第２遮断弁との間の前記ガス流路と真空ポンプの入口とを連通する排気流路と、前記排気流路に設けられた第３遮断弁及び第４遮断弁と、前記第３遮断弁と、前記第４遮断弁との間の前記排気流路に設けられた、圧力センサと温度センサと、前記圧力センサと前記温度センサとを接続し、ガス種固有の圧縮因子データ、及び前記流量制御機器の出口と、前記第２遮断弁と、前記第４遮断弁により形成される所定の空間の容積値を記憶する検定用制御装置と、を有し、第１計測時における、前記圧力センサによる第１圧力値と、前記温度センサによる第１温度値とに対応する第１圧縮因子値を前記検定用制御装置の前記圧縮因子データから読み出して、前記第１圧力値、前記第１温度値、前記容積値、及び前記第１圧縮因子値から第１質量を求め、第２計測時における、前記圧力センサによる第２圧力値と、前記温度センサによる第２温度値とに対応する第２圧縮因子値を前記検定用制御装置の前記圧縮因子データから読み出して、前記第２圧力値、前記第２温度値、前記容積値、及び前記第２圧縮因子値から第２質量を求め、前記第１質量と、前記第２質量との差により、前記流量制御機器の絶対流量を検定することを特徴とする。
【００１８】
なお、ここでいう流体制御機器とは、マスフローコントローラなどに代表される、流体の流量を制御する機器のことを指す。
また、ここでいう圧縮因子とは、圧力Ｐ、絶対温度Ｔにおける気体１ｍｏｌの体積をＶ、気体定数をＲとするとき、Ｚ＝ＰＶ／ＲＴの式で表される変数を圧縮因子という。実在気体の理想気体からの偏差を表すもので、ガス種によって異なる値を示し、理想気体ではＺ＝１である。また、Ｚは圧縮係数とも呼ばれる。
【００１９】
この圧縮因子は式に表されるように、温度と圧力の関数であり、高温、低圧時に変化が少ない傾向にあるが、半導体製造のプロセスガスに適用する場合は、常温下で用いる場合が多いので、温度及び圧力によってＺの値は変化する。ただし、圧縮因子に代わるガス種固有の補正ファクターのような、より誤差の少ない変数を用いても良い。
また、ここでいう圧縮因子データとは、予め計測された温度と圧力に対をする圧縮因子の数値をデータ化したものをいい、ガス種によっても異なるデータを有する。ただし、限定したガス種についてのみの使用の場合であれば、データを持たずに計算式によって算出することも可能である。
また、ここでいうプロセスチャンバとは、その内部でプロセスガスによる半導体製造プロセスが実施されるもののことを指す。
【００２０】
（２）（１）に記載した流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、前記流量制御機器は、予め与えられる一定流量を流すものであり、前記第１計測時と、前記第２計測時を、経過時間を基準に決定する第１方式と、前記第１計測時と、前記第２計測時を、所定圧力を基準に決定する第２方式とを、計測時に、前記流量制御機器を通過する流体の前記一定流量によって、切り替えることを特徴とする。
ここでいう経過時間は、流量制御機器の流量検定の誤差を少なくするため、流量によって、変化するものであり、実験によって低流量であるほど長い時間を必要とすることが確認されている。
また、ここでいう所定圧力とは、経過時間に替えて流量制御機器の流量を検定するために採用する圧力値であり、検定に用いるプロセスガスの流量が多い場合、瞬時に圧力が上がってしまうため、圧力を基準に測定を行ったほうが精度良く測定することができ、実験によっても確認されている。
【００２１】
（３）流量制御機器の出口とプロセスチャンバの入口とを連通するガス流路に設けられた第１遮断弁及び第２遮断弁とを有する流量制御ユニットにおける前記流量制御機器の絶対流量を検定する流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、前記第１遮断弁及び前記第２遮断弁との間の前記ガス流路と真空ポンプの入口とを連通する排気流路と、前記排気流路に設けられた第３遮断弁及び第４遮断弁と、前記第３遮断弁と、前記第４遮断弁との間の前記排気流路に設けられた、圧力センサと温度センサと、前記圧力センサと前記温度センサとを接続する検定用制御装置と、を有し、前記第１遮断弁、前記第２遮断弁、及び前記第３遮断弁が閉じられることにより形成される第１密閉空間と、前記第３遮断弁、及び前記第４遮断弁が閉じられることにより形成され、前記第３遮断弁で前記第１密閉空間と隔てられた、容積Ｖ２が既知である第２密閉空間があって、前記第１密閉空間及び前記第２密閉空間にガスを満たして、圧力Ｐ１、温度Ｔ１を測定し、前記第１密閉空間又は前記第２密閉空間を真空引きし、真空引きした後の圧力Ｐ２、温度Ｔ２を測定し、前記第３遮断弁を開いて、前記第１密閉空間と前記第２密閉空間を連通し、時間後に圧力Ｐ３、温度Ｔ３を測定し、前記圧力Ｐ１、前記温度Ｔ１、前記圧力Ｐ２、前記温度Ｔ２、前記圧力Ｐ３、前記温度Ｔ３、及び前記容積Ｖ２、を基に前記第１密閉空間の容積Ｖ１を求めることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２２】
このような特徴を有する本発明の流量制御機器絶対流量検定システムにより、以下のような作用、効果が得られる。
（１）流量制御機器の出口とプロセスチャンバの入口とを連通するガス流路に設けられた第１遮断弁及び第２遮断弁とを有する流量制御ユニットにおける前記流量制御機器の絶対流量を検定する流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、前記第１遮断弁及び前記第２遮断弁との間の前記ガス流路と真空ポンプの入口とを連通する排気流路と、前記排気流路に設けられた第３遮断弁及び第４遮断弁と、前記第３遮断弁と、前記第４遮断弁との間の前記排気流路に設けられた、圧力センサと温度センサと、前記圧力センサと前記温度センサとを接続し、ガス種固有の圧縮因子データ、及び前記流量制御機器の出口と、前記第２遮断弁と、前記第４遮断弁により形成される所定の空間の容積値を記憶する検定用制御装置と、を有し、第１計測時における、前記圧力センサによる第１圧力値と、前記温度センサによる第１温度値とに対応する第１圧縮因子値を前記検定用制御装置の前記圧縮因子データから読み出して、前記第１圧力値、前記第１温度値、前記容積値、及び前記第１圧縮因子値から第１質量を求め、第２計測時における、前記圧力センサによる第２圧力値と、前記温度センサによる第２温度値とに対応する第２圧縮因子値を前記検定用制御装置の前記圧縮因子データから読み出して、前記第２圧力値、前記第２温度値、前記容積値、及び前記第２圧縮因子値から第２質量を求め、前記第１質量と、前記第２質量との差により、前記流量制御機器の絶対流量を検定することを特徴とするので、理想気体に近い窒素ガスのような測定用ガスをではなく、実際にマスフローコントローラに流すプロセスガスを用いて、流量制御機器の絶対流量を検定することが可能となり、理想気体の状態方程式を、各時点での圧力値と温度値のそれぞれに対応する圧縮因子によって補正して算出するので、精度の高い絶対流量が得られ、それによって流量制御機器の絶対流量検定することが可能になるという優れた効果を奏する。
【００２３】
理想気体の状態方程式を用いて絶対流量を算出した場合、実在気体の絶対流量とはずれが生ずるので、実在気体の非理想的挙動を補正するために、特許文献３に示すような単純な補正ファクターを用いる補正をおこなっていた。しかし、非理想的挙動を示す圧縮因子は圧力と温度の関数であるので、その計測時点での圧力と温度によって圧縮因子の値が変わる。従って、第１計測時と第２計測時で、それぞれの圧力と温度に応答した第１圧縮因子と第２圧縮因子を用いることで、各計測時の適正な絶対流量を算出が可能である。
そして、このように実在気体を使用して精度の良い絶対流量を求めることが可能となるので、計測用ガスを用いて較正を行った場合のように、実際の使用状態と異なることが無く、絶対流量によって検定が可能となり、それによって較正されるので、半導体機器に供給しているガスの絶対流量を把握することができる。
【００２４】
（２）（１）に記載した流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、前記流量制御機器は、予め与えられる一定流量を流すものであり、前記第１計測時と、前記第２計測時を、経過時間を基準に決定する第１方式と、前記第１計測時と、前記第２計測時を、所定圧力を基準に決定する第２方式とを、計測時に、前記流量制御機器を通過する流体の前記一定流量によって、切り替えることを特徴とするので、流量制御機器を通過する気体の流量にあった、精度良い検定を行うことができるという優れた効果を奏する。
ガス集積ユニットの有する流量制御機器である、例えばマスフローコントローラに流すプロセスガスの流量は、一般的にはマスフローコントローラを通過する流量で２ｓｃｃｍ〜２０００ｓｃｃｍと幅が有り、マスフローコントローラの絶対流量検定を行う場合にも使用状態と同じ設定の流量で検定する必要がある。
【００２５】
ところが、圧力と時間は比例関係にあり、流量が少ない場合には、なかなか圧力が上がらないために、時間をかけて変化を見る必要があるが、流量が多い場合には、短時間で圧力が変化することになる。この場合に機器の応答性の問題から、あまりに短時間で圧力が上がってしまう場合、経過時間を基準に圧力の測定を行うと、精度が悪化してしまう可能性がある。また、最大レンジに近い部分での測定であるので、応答精度によっては、圧力センサのレンジを振り切ってしまう可能性もある。それぞれに圧力センサを備えればよいようにも思われるが、精度の良い圧力センサは高価であるし、空間効率的にも更なる集積化を求められるガス集積ユニットにおいては問題となる。
従って、流量が少ない場合には経過時間を基準に、流量が多い場合には所定圧力を基準に測定を行い、絶対流量を検定するシステムを採用することで、低コストで、空間効率的にも優れた、精度良い流量検定が実現可能となる。
【００２６】
（３）流量制御機器の出口とプロセスチャンバの入口とを連通するガス流路に設けられた第１遮断弁及び第２遮断弁とを有する流量制御ユニットにおける前記流量制御機器の絶対流量を検定する流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、前記第１遮断弁及び前記第２遮断弁との間の前記ガス流路と真空ポンプの入口とを連通する排気流路と、前記排気流路に設けられた第３遮断弁及び第４遮断弁と、前記第３遮断弁と、前記第４遮断弁との間の前記排気流路に設けられた、圧力センサと温度センサと、前記圧力センサと前記温度センサとを接続する検定用制御装置と、を有し、前記第１遮断弁、前記第２遮断弁、及び前記第３遮断弁が閉じられることにより形成される第１密閉空間と、前記第３遮断弁、及び前記第４遮断弁が閉じられることにより形成され、前記第３遮断弁で前記第１密閉空間と隔てられた、容積Ｖ２が既知である第２密閉空間があって、前記第１密閉空間及び前記第２密閉空間にガスを満たして、圧力Ｐ１、温度Ｔ１を測定し、前記第１密閉空間又は前記第２密閉空間を真空引きし、真空引きした後の圧力Ｐ２、温度Ｔ２を測定し、前記第３遮断弁を開いて、前記第１密閉空間と前記第２密閉空間を連通し、時間後に圧力Ｐ３、温度Ｔ３を測定し、前記圧力Ｐ１、前記温度Ｔ１、前記圧力Ｐ２、前記温度Ｔ２、前記圧力Ｐ３、前記温度Ｔ３、及び前記容積Ｖ２、を基に前記第１密閉空間の容積Ｖ１を求めることを特徴とするので、特殊な測定機器を用いず、また、ガス集積回路の空間効率を低下させるような、計測用タンクを用いずに、流路に備えられた遮断弁を開閉し、流路内の空間をタンクに見立てて、圧力と温度を測定することで、未知体積を求めることが可能となり、改造等によって流路の体積が変化した場合であっても、流量制御機器の絶対流量の検定が可能になるという優れた効果を奏する。
【００２７】
流量制御機器の絶対流量を検定するためには、機器及び配管の内部の容積を正確に把握している必要がある。これは、圧縮因子によって補正した理想気体の状態方程式を用いて流量制御機器に流れる流量を計算するため、容積が正確に分かっていないと計算することができないためである。従って、このように容積を求める方法があれば、改造を行ったとしても、組み付けた状態での容積の特定が可能となり、時間短縮に貢献する他、分解して組み付ける際に発生する容積の誤差を問題にしなくてよくなるという優れた効果も生まれる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下、本発明の実施例について図面を用いて説明する。最初に第１実施例の構成について説明する。
（第１実施例）
図１には、半導体製造プロセスに用いられる流量制御機器の絶対流量を検定するのに必要な最小構成の流路構成図が示されている。
流体制御機器であるマスフローコントローラ１０は、その内部でプロセスガスによる半導体製造プロセスが実施されているプロセスチャンバ１３の入口に接続される、ガス流路３０に接続されている。また、第１遮断弁２１と第２遮断弁２２は、マスフローコントローラ１０の出口とプロセスチャンバ１３の入口とを連通する、ガス流路３０上に設けられている。
さらに、第１遮断弁２１と第２遮断弁２２の間に、真空ポンプ１４に接続される排気流路３１が接続されている。さらに、この排気流路３１には第３遮断弁２３及び第４遮断弁２４が設けられており、第３遮断弁２３と第４遮断弁２４の間には圧力センサ１１と、温度センサ１２が設けられている。なお、これら第３遮断弁２３、圧力センサ１１、温度センサ１２、及び第４遮断弁２４が排気流路３１に設けられている部分を、説明の便宜上、検定ユニット２０と称する。
この第１遮断弁２１、第２遮断弁２２、第３遮断弁２３、及び第４遮断弁２４は図示しない流体接続ユニットに接続されるエアオペレート式のダイアフラム弁である。この遮断弁については必ずしもエアオペレート式である必要は無いが、半導体製造プロセスにおいては、前述したように可燃性のガスを使用するケースもあるので、防爆仕様であることが望ましく、エアオペレート式のものが用いられることが多い。
【００２９】
検定ユニット２０は、実際には図２に示すような回路に取り付けられることになる。
図２は、実際のラインの一部を表した配管図である。
すなわち、複数のガスライン、図２においては第１ガス供給路３３、第２ガス供給路３４、第３ガス供給路３５の３つの流路が、マスフローコントローラ１０を介してガス流路３０に接続されており、第１遮断弁２１と第２遮断弁２２の間のガス流路３０に排気流路３１が接続されて設けられることになる。
なお、第１ガス供給路３３、第２ガス供給路３４、第３ガス供給路３５には、圧力計１５や、第５遮断弁２８が設けられ、第１パージ弁２５及び第２パージ弁２６を介して接続されるパージライン３２が接続されており、Ｎ２パージをする場合に用いられる。またパージライン３２は、圧力計１５、レギュレータ１６が備えられるほか、第３パージ弁２７を介してガス流路３０に合流している。
そして、排気流路３１には検定ユニット２０である、第３遮断弁２３、第４遮断弁２４、圧力センサ１１、及び温度センサ１２が設けられ、真空ポンプ１４に接続されており、ガス流路３０は、プロセスチャンバ１３に接続されている。
【００３０】
次に、これらの実際の使用の例として、図３には実ラインの一例であるガス集積ユニットの構成図を示しており、図４には、その側面図を示している。
検定ユニット２０は、図３に示すようにガス集積ユニットの一端に設けられており、各ブロックに設けられるマスフローコントローラ１０の検定を行うことが可能である。なお、図３には図２と対応して、ガス供給路が３つしか描かれていないが、実際のガス集積ユニットには、さらに多くのガス供給路を接続することが可能である。そして、これらは１つのユニットとしてガスＢｏｘに収められている。
【００３１】
本発明は上記のような構成のガス集積ユニットに設けられた検定ユニット２０が検定用制御装置に接続され制御されることによって、マスフローコントローラ１０の絶対流量検定を可能としている。
次に、その手順について説明を行う。
最初に、流量Ｑを求める計算手順について示しておく。
流量Ｑは流入質量ｄＧと経過時間ｄｔの関係で求めることができ、マスフローコントローラ１０の検定には温度０℃における絶対流量Ｑｏとして計算する。
従って、ｄＧ＝ｒ０Ｑ０ｄｔという式によって表すことができる。ここで比重量ｒ０は、物質の固有値である。
ｄＧは、第１計測時と第２計測時の、それぞれの時点で測定した圧力と温度から、理想気体の状態方程式によって求めることが可能である。
すなわちＰＶ＝ｎＲＴとして表され、この時の気体定数Ｒはガス種によって決定され、圧力Ｐは圧力センサ１１で測定され、温度Ｔは温度センサ１２で測定され体積Ｖは既知である。なお、状態方程式をモル数ｎでなく質量Ｇを用いれば、ＰＶ＝ＧＲＴとしても表すことができる。
【００３２】
したがって、第１計測時に計測した圧力Ｐ１及び温度Ｔ１と、第２計測時に計測した圧力Ｐ２及び温度Ｔ２を用いて、２つの式を立てることが可能となり、その時点での質量Ｇ、第１計測時には質量Ｇ１、第２計測時には質量Ｇ２、の差分ｄＧを式で表すことができる。
即ち、ｄＧ＝Ｇ２−Ｇ１＝（Ｐ１／Ｔ１−Ｐ２／Ｔ２）（Ｖ／Ｒ）と表される。
この式に基づいて、前述の絶対流量Ｑ０の式に代入することで、Ｑ０＝（Ｐ１／Ｔ１−Ｐ２／Ｔ２）（Ｖ／Ｒ）／（ｒ０ｔ）と表される。
しかしながら、理想気体の状態方程式は、あくまで理想気体に適用するものであり、実際の気体においては、分子間引力や、分子の大きさ、及び集合状態等、気体分子ごとに異なり、理想気体の状態方程式を補正して用いる必要がある。
この補正に用いられるのが、実在気体の非理想的挙動を示す無次元量である圧縮因子Ｚである。
圧縮因子Ｚは、Ｚ＝ＰＶ／ＲＴの式で表され、また、Ｚ＝Ｚ（Ｐ，Ｔ）とも表される。即ち、圧縮因子Ｚは圧力Ｐと温度Ｔの関数であるといえる。
【００３３】
この圧縮因子Ｚは、ガス固有の変数であるので、図５に示されるようにガスによって異なる値を示す。また、圧縮因子Ｚは圧力Ｐと温度Ｔの関数であるので、圧力Ｐや温度Ｔによっても変化する。それらを示したのが図６、及び図７である。
図５は、圧力３００ｋＰａ、温度３００Ｋ条件下における代表的なプロセスガスの圧縮因子Ｚの値を記載した表である。圧縮因子Ｚは、高圧、低温下では影響が大きく、実際に、図５に示すように、分子量の大きいものほどＺ＝１の理想気体の条件から外れている様子がわかる。
【００３４】
Ｈ２やＨｅ、Ｎ２等の分子量の少ないものについては、Ｚ＝１に近く、特に不活性ガスである窒素ガスはほぼ理想気体と同じであるといってよい。しかし、ＮＨ３や、ＳＦ６では、その影響は無視できないほどに大きくなる。ＳＦ６では圧縮因子Ｚが０．９６１と、０．０４近くもずれている。
図６及び図７は実際にガスによって圧縮因子Ｚが温度と圧力が変化することによってどのように変化するかを示した図であり、図６がＳＦ６の圧縮因子Ｚの温度による変化を示したグラフであり、図７がＨ２の圧縮因子Ｚの温度による変化を示したグラフである。
それぞれのグラフには、縦軸を圧縮因子Ｚ、横軸を温度[℃]で示しており、２０ｋＰａ、５０ｋＰａ、７５ｋＰａ、１０１．３ｋＰａ時における曲線をそれぞれ示している。
【００３５】
図６に示されるＳＦ６の曲線と、図７に示されるＨ２の曲線では、それぞれ同様に温度によって圧縮因子Ｚの値は１に近づき、圧力が高くなるほど、圧縮因子Ｚの値は１から遠ざかり、温度による変化率も激しくなっている様子がわかる。特にＳＦ６の圧縮因子Ｚは、温度と圧力の影響が大きいことがわかる。
したがって、前述した理想気体の状態方程式を利用するためには、ＰＶ＝ＺｎＲＴというように圧縮因子Ｚによって補正する必要があり、これによって、正しい値の算出が可能となる。
これに従い絶対流量Ｑ０は、Ｑ０＝（Ｐ１／（Ｚ１Ｔ１）−Ｐ２／（Ｚ２Ｔ２））（Ｖ／Ｒ）／（ｒ０ｔ）のように表される。
【００３６】
このようにして、マスフローコントローラ１０の流量を算出できる。各計測時点でそれらに応答した圧縮因子Ｚによって補正がなされているので、つまり、第１計測時では、計測された圧力Ｐ１、温度Ｔ１に応答した第１圧縮因子Ｚ１、第２計測時では、計測された圧力Ｐ２、温度Ｔ２に応答した第２圧縮因子Ｚ２というように、適正な補正を行うため、真の流量に近い値を得ることが可能となり、即ちマスフローコントローラ１０の絶対流量の検定を行うことが可能となる。
【００３７】
図８には、マスフローコントローラ１０の絶対流量検定に圧縮因子Ｚを使った場合と圧縮因子Ｚを使わなかった場合の流量検定の精度を示している。この流量検定の精度は、流量の真性の値からの誤差率を示しており、縦軸を検定精度[％]、横軸を流量[ｓｃｃｍ]で示している。このように、マスフローコントローラ１０の絶対流量検定に圧縮因子Ｚを使わなかった場合に比べて、圧縮因子Ｚを使って絶対流量を検定した場合では、明らかにその精度に差が出ていることがわかる。そして、圧縮因子Ｚを使用して絶対流量を検定した場合は、目標としている精度に近づけていることがわかる。
【００３８】
ところで、実際のガス集積ユニットに備えられているマスフローコントローラ１０の流量レンジは、２ｓｃｃｍ〜２０００ｓｃｃｍと幅が広い。これは、使用するガス種によって必要とされるガスの量が異なるためである。しかしながら、図２に示すように検定ユニット２０を１つで、複数あるマスフローコントローラ１０の絶対流量の検定を行う必要があるので、流量レンジが幅広いことは都合が悪い。
これは、同一の圧力センサ１１にて計測する必要があるためで、基準となる容積はどのマスフローコントローラ１０を計測する場合でも同一であり、流路を計測用の空間としているため、通常は例えば１００ｃｃ程度の容積となる。従って、２ｓｃｃｍの流量でガスを供給する場合には、必要なだけの圧力変化を計測するためには時間がかかるが、２０００ｓｃｃｍの流量でガスを供給する場合には、一瞬で圧力センサ１１のゲージを振り切ってしまうほどの勢いで、圧力が変化する。一方、流量が２ｓｃｃｍの時に精度良く圧力を検出できる圧力センサ１１を選定すると、必然的にそのレンジは決定されてしまうため、流量が２０００ｓｃｃｍの際には、圧力センサの限界レンジに一瞬で達する結果となる。
【００３９】
その様子を示したのが、図９のグラフと、図１０の表である。
図９には、圧力と計測時間の関係を示したグラフを示す。また図１０には、流体が窒素の場合の、ある容積の場合における、圧力と計測時間の関係を表にしたものを示す。
図９の縦軸を圧力[ｋＰａ]、横軸を計測時間[ｓｅｃ]としており、ここに示すように、圧力と計測時間は正比例し、測定流量が２０ｓｃｃｍの時と、５０ｓｃｃｍの時と、１００ｓｃｃｍの時の変化は異なり、流量が多くなるほど傾斜がきつくなることがわかる。
図１０に示す表では、測定流量が２０００ｓｃｃｍの際には０．７秒で必要な圧力に達してしまうことがわかる。
したがって、これに対応するために、設定された供給流量の量によっては基準を切り替える必要がある。つまり、例えば設定流量が２ｓｃｃｍ〜１０００ｓｃｃｍ未満までは経過時間ｄｔを基準に、圧力と温度を計測し、設定流量が１０００ｓｃｃｍ〜２０００ｓｃｃｍの場合には、圧力を基準に、温度と時間を計測するのである。このような方法をとることによって、計測精度を保つことが可能である、
なお、図１０の表中、太字で書かれている数字は設定値である。例えば、ガス流量が１０ｓｃｃｍのときは、ｄｔ＝１０に設定されており、計測するとその結果は、ｄＰ＝３ｋＰａであるというようになる。ガス流量が１０００ｓｃｃｍの場合、ｄＰ＝２３ｋＰａに設定されており、圧力が圧力Ｐ１から、圧力Ｐ２になるまでのｄＰが２３ｋＰａになるまでにかかる時間が１．３ｓｅｃとなっている。
【００４０】
次に、これらの手順を踏まえて実際の測定手順を、図１１に示したフローを用いて説明する。
図１１は、図１に示した回路による絶対流量の検定手順を示したフロー図であり、実際のラインでも同様の手順によって、絶対流量検定が行われることになる。
流量測定モードを選択すると、Ｓ１では、各遮断弁の状態の設定を行う。図１に示される第１遮断弁２１、第３遮断弁２３、第４遮断弁２４を全て開け、第２遮断弁２２を閉じた状態にして、排気流路３１側に気体が流れるようにする。この際、絶対流量を検定するマスフローコントローラ１０以外の第１遮断弁２１は閉じておく必要がある。つまり、複数のラインが接続されている図２において、例えば第１ガス供給路３３に設けられたマスフローコントローラ１０の絶対流量検定を行う場合、第２ガス供給路３４及び第３ガス供給路３５に備えられる第１遮断弁２１は閉じておく必要がある。一度に１つのマスフローコントローラ１０の絶対流量検定しか行えないため、こうしておかないと第１ガス供給路３３に備えられるマスフローコントローラ１０の絶対流量検定を行うことができないからである。なお、他のマスフローコントローラ１０の絶対流量検定を行う場合も同様のことが言える。
【００４１】
次にＳ２で、絶対流量を計測するマスフローコントローラ１０に設定流量状態にてプロセスガスを流す。そして、マスフローコントローラ１０の流量が安定するまでプロセスガスを流した後、第４遮断弁２４を閉じ、タンクと見立てた流路内の圧力が増加することになる。こうして、第４遮断弁２４と第２遮断弁２２、及びマスフローコントローラ１０の出口が構成する空間が容積Ｖの袋小路となり、一方、マスフローコントローラ１０からは常に一定流量のガスが流入するため、容積Ｖの空間内部の体積は次第に上昇することになる。
Ｓ４では、設定した圧力センサ１１の圧力が、圧力Ｐ１に達したことを確認して温度センサ１２にて温度Ｔ１を計測し、計測を開始する。
【００４２】
Ｓ５では、圧力センサ１１の圧力が設定圧力に達したかを確認して、設定圧力に達した場合（Ｓ５：Ｙｅｓ）、Ｓ８で圧力が設定圧力である圧力Ｐ２に達した時の経過時間を測定する。一方、設定圧力に達せず（Ｓ５：Ｎｏ）、Ｓ６でチェックする設定時間に達した場合（Ｓ６：Ｙｅｓ）、Ｓ７でその時点での圧力Ｐ２と、温度Ｔ２を計測する。Ｓ６で設定時間に達していなければ（Ｓ６：Ｎｏ）、Ｓ５で再び設定圧力に達したかどうかのチェックを行う。
つまり、ここでは、先に設定圧力又は設定時間に達した場合で、計測基準が異なることになる。よって、図１０で言えば、先に設定圧力となる設定圧力範囲ｄＰである２３ｋＰａと圧力Ｐ１の和の値に先に達すれば、その時点を第２計測時とし、経過時間と、温度Ｔ２を計測する。この時の圧力Ｐ２は設定圧力と等しい。
また、先に計測時間ｄｔが１０ｓｅｃに達した場合、その時点を第２計測時とし、圧力Ｐ２及び温度Ｔ２の計測を行う。例えば、マスフローコントローラ１０の設定流量が５０ｓｃｃｍで、使用している流体が窒素だったとして、図１０に示す表によれば計測時間ｄｔは１０ｓｅｃであるので、圧力Ｐ１計測後、１０秒たった後に圧力Ｐ２と温度Ｔ２を測定する。この時の設定圧力範囲ｄＰは１０ｋＰａであるので、圧力Ｐ２は圧力Ｐ１＋ｄＰの値と等しくなる。例えば、マスフローコントローラ１０の設定流量が２０００ｓｃｃｍで、使用している流体が窒素だったとして、図１０に示す表によれば、設定圧力範囲ｄＰは２３ｋＰａであるので、圧力が２３ｋＰａ上昇するのに０．７ｓｅｃかかることが分かる。
なお、この判断をマスフローコントローラ１０に設定されている設定流量に応じて、圧力を基準に判断するか、経過時間を基準に判断するかを決定するようにしてもよい。図１０で言えば、設定流量が２ｓｃｃｍ〜１０００ｓｃｃｍ未満の場合には経過時間ｄｔを基準に、圧力と温度を計測し、設定流量が１０００ｓｃｃｍ〜２０００ｓｃｃｍの場合には、圧力を基準に、温度と時間を計測するのである。
【００４３】
そして、Ｓ９では、この第１計測時の圧力Ｐ１、温度Ｔ１から、第１圧縮因子Ｚ１を、検定用制御機器に記憶された圧縮因子データより読み出し、第２計測時の圧力Ｐ２と、温度Ｔ２から、第２圧縮因子Ｚ２を検定用制御機器に記憶された圧縮データより読み出す。Ｓ１０で気体の状態方程式に基づいて、前述したような手順によって絶対流量Ｑｏを算出する。
以上のような手順によって、マスフローコントローラ１０の絶対流量検定が可能となり、この値によって、マスフローコントローラ１０の較正を行うことも可能である。ただし、マスフローコントローラ１０の較正は印加電圧の変更によって行われることになり、較正後は適正な流量が得られることになるわけだが、マスフローコントローラ１０を製作した当初の印加電圧と実流量の関係からずれていくことになる。経験上、使用をしていると、チャンバ内のガス濃度が設計値からズレて、結果としてプロセスの歩留まりを悪化させるので、ずれの限界値を越えた時点で何らかのアラームが発せられるようにしておくことが好ましい。
【００４４】
次に本発明についての第２実施例についても説明を行う。
（第２実施例）
半導体製造プロセスに用いられるガス集積ユニットは、生産計画の変更や、製品の変更によって、改造されるケースが珍しくない。しかしながら、これまでの理想気体の状態方程式を圧縮因子Ｚで補正して、絶対流量を算出する第１実施例においても、改造によって流路構成が変わり、計算に用いるための容積Ｖが変更になると、流量の算出ができなくなってしまう。そこで、この問題に着目して、第１実施例の流路構成において、改造によって変わってしまった体積Ｖを求める方法を第２実施例として開示する。
第２実施例の構成は、前述のとおりであり第１実施例と同じであるので、構成の説明は省略する。
【００４５】
ここでは説明を簡潔にする為に図１を用いて説明を行う。
図１の第１遮断弁２１、第２遮断弁２２、第３遮断弁２３が閉じられることでガス流路３０及び排気流路３１の一部が形成する第１密閉空間の容積Ｖ１と、第３遮断弁２３、第４遮断弁２４が閉じられることで排気流路３１の一部が形成する第２密閉空間の容積Ｖ２とで、第１実施例の理想気体の状態方程式に用いた容積Ｖの値が求まる。すなわち、Ｖ＝Ｖ１＋Ｖ２となる。
ただし、厳密に言えば、マスフローコントローラ１０の出口から第１遮断弁２１までの流路の容積Ｖ３が存在するので、Ｖ＝Ｖ１＋Ｖ２＋Ｖ３となるのだが、マスフローコントローラ１０と第１遮断弁２１は直近に設けられていて、容積Ｖ３は容積Ｖ１、容積Ｖ２に比べて非常に小さいことと、この部分が改造されるケースはほとんど無いので、ここでは既知であるとして説明を行う。
【００４６】
ラインの拡張や機器の追加等で流路の変更があった場合、容積Ｖ１は変わる可能性がある。しかしながら、容積Ｖ１を構成する部分は、ガス集積ユニット本体を構成する部品に組み付けられており、ガス集積ユニットより取り外して容積を測定することは極めて困難である。一方、容積Ｖ２は改造される可能性はきわめて低く、ガス集積ユニットに組み付ける前に容積Ｖ２を、例えば膜流量計等の計測機器を用いて検定され、その後にガス集積ユニット本体に組み付けられるべきものである。つまり容積Ｖ２は常に既知の値として取り扱うことが可能である。
【００４７】
したがって、組み付けられたままの状態で容積Ｖ１を測定できることが望ましい。
図１２及び図１３には、図１の構成において、未知である容積Ｖ１を計測する手段をフローチャートとして示している。なお、図１２及び図１３は、実質的には同様の手法に基づいて計算を行っている。
まず、図１２から説明を行う。
容積測定モードを選択すると、Ｓ１１では、各遮断弁の状態の設定を行う。図１に示される第１遮断弁２１、第３遮断弁２３、第４遮断弁２４を全て開け、第２遮断弁２２を閉じた状態にして、排気流路３１側に気体が流れるようにする。この際、容積測定の対象となるマスフローコントローラ１０以外の第１遮断弁２１は閉じておく必要がある。つまり、複数のラインが接続されている図２において、例えば第１ガス供給路３３に設けられたマスフローコントローラ１０を使用して容積測定を行う場合、第２ガス供給路３４及び第３ガス供給路３５に備えられる第１遮断弁２１は閉じておく必要がある。同時に２以上のマスフローコントローラ１０を使用しての容積測定が行えないため、こうしておかないと第１ガス供給路３３に備えられるマスフローコントローラ１０での容積測定を行うことができないからである。なお、他のマスフローコントローラ１０での容積測定を行う場合も同様のことが言える。ただし、１度容積測定を行ってしまえば、精度良く容積を求めることができるので、他のマスフローコントローラ１０を用いて容積測定を行うのは確認的な意味でしかないが、より確実な容積の測定が行える可能性がある。
【００４８】
次にＳ１２では、マスフローコントローラ１０の設定流量状態で、窒素ガスを流す。この場合は第１実施例と異なり、流路の容積Ｖ１がわかっていないため、理想気体に近い気体を使用して測定を行う必要があるためである。
マスフローコントローラ１０を通過する窒素ガスの供給流量が安定したら、Ｓ１３で第４遮断弁２４を閉じる。こうすることで、第２遮断弁２２及び第４遮断弁２４によって流路が閉じられ、袋小路となるので、マスフローコントローラ１０の出口と、第２遮断弁２２と、第４遮断弁２４によって形成される空間の圧力の上昇が始まる。流路内の圧力が圧力Ｐ１に達したら、Ｓ１４で、第１遮断弁２１を閉じ、これによって、容積Ｖ１＋容積Ｖ２の密閉空間が出来上がる。次に、Ｓ１５で圧力Ｐ１、温度Ｔ１を計測する。
【００４９】
計測が終わったら、Ｓ１６で第３遮断弁２３を閉じ、第４遮断弁２４を開く。これにより、容積Ｖ１の第１密閉空間はそのままの圧力状態であり、容積Ｖ２の第２密閉空間は開放される。その後、Ｓ１７で真空ポンプ１４によって、真空引きをし、第４遮断弁２４を再び閉じる。半導体製造プロセスに使用される真空ポンプ１４は、ターボ分子ポンプ又はドライポンプのような高真空を発生するものが取り付けられているケースが多いので、ほぼ真空状態を作り上げることが可能であり、その時点で第４遮断弁２４を閉めることで、容積Ｖ２の第２密閉空間は真空度の高い状態を保持することができる。Ｓ１８で、この状態の圧力Ｐ２と温度Ｔ２を計測する。
【００５０】
そして、Ｓ１９で第３遮断弁２３を開けて、第１密閉空間と、第２密閉空間を連通させて、圧力Ｐ３と、温度Ｔ３を計測する。
このようにして、未知である容積Ｖ１の第１密閉空間の、圧力が圧力Ｐ１、温度が温度Ｔ１である状態と、既知である容積Ｖ２の第２密閉空間の圧力が圧力Ｐ２、温度が温度Ｔ２である状態と、第１密閉空間と第２密閉空間を連通した状態での空間の容積が容積Ｖ１＋容積Ｖ２であって、圧力が圧力Ｐ３、温度が温度Ｔ３である状態が得られる。
Ｓ２０では、これらに基づいて理想気体の状態方程式によって、未知である容積Ｖ１を求める。このようにして、改造後の第１密閉空間の容積Ｖ１を知ることができる。
【００５１】
なお、この理想気体の状態方程式での計算手順は以下のようになる。
前述の状態を式に表すと、Ｐ１Ｖ１＝ｎ１ＲＴ１、Ｐ２Ｖ２＝ｎ２ＲＴ２、Ｐ３（Ｖ１＋Ｖ２）＝ｎ３ＲＴ３、の３つの式が得られる。
ここで、Ｒは気体定数で、ｎｘはモル数である。なお、空間の密閉度が高ければ、モル数は保存されるはずであり、ｎ１＋ｎ２＝ｎ３であるといえる。
従って上記の式を気体定数Ｒについて整理し、モル数の関係によって表すと、Ｖ１＝（Ｔ１（Ｐ２Ｔ３−Ｐ３Ｔ３））／（Ｔ２（Ｐ３Ｔ１−Ｐ１Ｔ３））Ｖ２と表される。
上記式の右項は全て判明しているので容積Ｖ１を計算によって求めることが可能となる。
【００５２】
次に図１３の説明を行う。
容積測定モードを選択すると、Ｓ２１では、各遮断弁の状態の設定を行う。図１に示される第１遮断弁２１、第３遮断弁２３、第４遮断弁２４を全て開け、第２遮断弁２２を閉じた状態にして、排気流路３１側に気体が流れるようにする。この際、容積測定の対象となるマスフローコントローラ１０以外の第１遮断弁２１は閉じておく必要がある。この理由は図１２の場合と同じである。
【００５３】
次にＳ２２では、マスフローコントローラ１０の設定流量状態で、窒素ガスを流す。この場合は第１実施例と異なり、流路の容積Ｖ１がわかっていないため、理想気体に近い気体を使用して測定を行う必要があるためである。
マスフローコントローラ１０を通過する窒素ガスの供給流量が安定したら、Ｓ２３で第４遮断弁２４を閉じる。こうすることで、第２遮断弁２２及び第４遮断弁２４によって流路が閉じられ、袋小路となるので、マスフローコントローラ１０の出口と、第２遮断弁２２と、第４遮断弁２４によって形成される空間の圧力の上昇が始まる。流路内の圧力が圧力Ｐ１に達したら、Ｓ２４で、第３遮断弁２３を閉じ、これによって、容積Ｖ２の第２密閉空間が出来上がる。次に、Ｓ１５で圧力Ｐ１、温度Ｔ１を計測する。
【００５４】
計測が終わったら、Ｓ２６で第１遮断弁２１を閉じ、第２遮断弁２２を開く。これにより、容積Ｖ２の第２密閉空間はそのままの圧力状態で保持される。その後、Ｓ２７でプロセスチャンバ１３の真空引きをし、第２遮断弁２２を再び閉じる。半導体製造プロセスに備えられるプロセスチャンバ１３には、高真空を発生させる真空ポンプ等が備え付けられている場合が多く、図１２と同様にほぼ真空状態を作り上げることが可能であり、その時点で第２遮断弁２２を閉めることで、容積Ｖ１の第１密閉空間は真空度の高い状態を保持することができる。
【００５５】
そして、Ｓ２８で第３遮断弁２３を開けて、第１密閉空間と、第２密閉空間を連通させて、圧力Ｐ２と、温度Ｔ２を計測する。
このようにして、既知である容積Ｖ２の第２密閉空間の、圧力が圧力Ｐ１、温度が温度Ｔ１である状態と、未知である容積Ｖ１の第１密閉空間と容積Ｖ２の第２密閉空間を連通した状態での圧力が圧力Ｐ２、温度が温度Ｔ２である状態が得られる。
Ｓ２０では、これらに基づいて理想気体の状態方程式によって、未知である容積Ｖ１を求める。このようにして、改造後の第１密閉空間の容積Ｖ１を知ることができる。
【００５６】
なお、この理想気体の状態方程式での計算手順は以下のようになる。
前述の状態を式に表すと、Ｐ１Ｖ２＝ｎ１ＲＴ１、Ｐ２（Ｖ１＋Ｖ２）＝ｎ２ＲＴ２、の２つの式が得られる。
ここで、Ｒは気体定数で、ｎｘはモル数である。なお、空間の密閉度が高ければ、モル数は保存されるはずであり、かつ、真空状態が高いレベルで実現されているので、ｎ１＝ｎ２であるといえる。
従って上記の式を気体定数Ｒについて整理し、モル数の関係によって表すと、Ｖ１＝（Ｐ１Ｔ１−Ｐ２Ｔ２）／（Ｐ２Ｔ２）Ｖ２と表される。
上記式の右項は全て判明しているので容積Ｖ１を計算によって求めることが可能となる。
【００５７】
このような図１２及び図１３に示した２つの手順は、実質上同じ考えの上に成り立っている方法であり、第１密閉空間及び第２密閉空間に窒素ガスを満たして、圧力Ｐ１、温度Ｔ１を測定し、第１密閉空間又は第２密閉空間を真空引きし、真空引きした後の圧力Ｐ２、温度Ｔ２を測定し、第３遮断弁を開いて、第１密閉空間と第２密閉空間を連通し、時間後に圧力Ｐ３、温度Ｔ３を測定し、圧力Ｐ１、温度Ｔ１、圧力Ｐ２、温度Ｔ２、圧力Ｐ３、温度Ｔ３、及び容積Ｖ２、によって、容積Ｖ１を算出する具体的手段である。
ただし、ユーザーの装置によっては、ガス流路３０に備えられるプロセスチャンバ１３に備えられている真空発生装置の能力が高くなく、高真空を発生することができなかったり、排気流路３１に高真空を発生させる能力のある真空ポンプ１４が接続されていなかったりといったような事態が考えうるので、上記２つの方法を提案している。
【００５８】
この方法によれば、プロセスチャンバ１３もしくは真空ポンプ１４の何れかによって真空を作り出すことができれば、容積Ｖ１は算出しうるし、真空ポンプ１４側の真空度が高くない場合にも、図１２の方法であれば、誤差の少ない容積Ｖ１を算出しうるという優れた効果を奏する。
また、このように半導体製造プロセスのガス集積ユニットの改造後に出来上がってしまう未知容積を求める方法を提供することにより、ガス集積ユニット改造後であっても第１実施例の方法でのマスフローコントローラ１０の絶対流量検定を行うことができる。
【００５９】
以上に説明した、本発明のマスフローコントローラ絶対流量検定システムによれば、以下のような優れた作用、効果が得られる。
（１）流量制御機器であるマスフローコントローラ１０の出口とプロセスチャンバ１３の入口とを連通するガス流路３０に設けられた第１遮断弁２１及び第２遮断弁２２とを有する流量制御ユニットにおけるマスフローコントローラ１０の絶対流量を検定するマスフローコントローラ１０絶対流量検定システムにおいて、第１遮断弁２１及び第２遮断弁２２との間のガス流路３０と真空ポンプ１４の入口とを連通する排気流路３１と、排気流路３１に設けられた第３遮断弁２３及び第４遮断弁２４と、第３遮断弁２３と、第４遮断弁２４との間の排気流路３１に設けられた、圧力センサ１１と温度センサ１２と、圧力センサ１１と温度センサ１２とを接続し、ガス種固有の圧縮因子データ、及びマスフローコントローラ１０の出口と、第２遮断弁２２と、第４遮断弁２４により形成される所定の空間の容積値を記憶する検定用制御装置と、を有し、第１計測時における、圧力センサ１１による圧力Ｐ１と、温度センサ１２による温度Ｔ１とに対応する第１圧縮因子Ｚ１を検定用制御装置の圧縮因子データから読み出して、圧力Ｐ１、温度Ｔ１、容積Ｖ、及び第１圧縮因子Ｚ１から質量Ｇ１を求め、第２計測時における、圧力センサ１１による圧力Ｐ１と、温度センサ１２による温度Ｔ２とに対応する第２圧縮因子Ｚ２を検定用制御装置の圧縮因子データから読み出して、圧力Ｐ２、温度Ｔ２、容積Ｖ、及び第２圧縮因子Ｚ２から質量Ｇ２を求め、質量Ｇ１と、質量Ｇ２との差により、マスフローコントローラ１０の絶対流量を検定することが可能となる。
【００６０】
これにより、理想気体に近い窒素ガスのような測定用ガスをではなく、実際にマスフローコントローラ１０に流すガス種のプロセスガスを用いて、マスフローコントローラ１０の絶対流量を検定することが可能となり、理想気体の状態方程式を、各時点での圧力値と温度値のそれぞれに対応する圧縮因子Ｚによって補正して算出するので、精度の高い絶対流量が得られ、それによってマスフローコントローラ１０の絶対流量検定することが可能になるという優れた効果を奏する。
【００６１】
理想気体の状態方程式を用いて絶対流量を算出した場合、実在気体の絶対流量とはずれが生じするので、実在気体の非理想的挙動を補正するために、補正係数を加えることになるが、非理想的挙動を示す圧縮因子は圧力と温度の関数であるので、その計測時点での圧力と温度によって値が変わる。従って、単に補正係数を加えるとすると、密閉空間内の圧力降下や、圧力上昇によって絶対流量を算出する場合には、圧力の低い場合と、圧力の高くなった場合では補正すべき圧縮因子Ｚの値が異なってしまい、算出した絶対流量の値にずれを生ずるが、第１計測時と第２計測時で、それぞれの圧力と温度に応答した第１圧縮因子Ｚ１と第２圧縮因子Ｚ２を用いることで、各計測時の適正な絶対流量を算出が可能である。
そして、このように実在気体を使用して精度の良い絶対流量を求めることが可能となるので、計測用ガスを用いて較正を行った場合のように、実際の使用状態と異なることが無く、絶対流量によって検定が可能となり、それによって較正されるので、半導体機器に供給しているガスの絶対流量を把握することができる。
【００６２】
（２）（１）に記載した流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、マスフローコントローラ１０は、予め与えられる一定流量を流すものであり、第１計測時と、第２計測時を、経過時間を基準に決定する第１方式と、第１計測時と、第２計測時を、所定圧力を基準に決定する第２方式とを、計測時に、マスフローコントローラ１０を通過する流体の一定流量によって、切り替えることを特徴とするので、マスフローコントローラ１０を通過する気体の流量にあった、精度良い検定を行うことができるという優れた効果を奏する。
ガス集積ユニットの有する流量制御機器である、例えばマスフローコントローラ１０に流すプロセスガスの流量は、マスフローコントローラ１０を通過する流量で２ｃｃ〜２０００ｃｃと幅が有り、マスフローコントローラ１０の絶対流量検定を行う場合にも使用状態と同じ設定の流量で検定する必要がある。
【００６３】
ところが、圧力と時間は比例関係に有り、流量が少ない場合には、なかなか圧力が上がらないために、時間をかけて変化を見る必要があるが、流量が多い場合には、短時間で圧力が変化することになる。この場合に機器の応答性の問題から、あまりに短時間で圧力が上がってしまう場合、経過時間を基準に圧力の測定を行うと、精度が悪化してしまう可能性がある。また、最大レンジに近い部分での測定であるので、応答精度によっては、圧力センサ１１のレンジを振り切ってしまう可能性もある。
従って、流量が少ない場合には経過時間を基準に、流量が多い場合には所定圧力を基準に測定を行い、絶対流量を検定することで、精度良い流量検定が実現可能となる。
【００６４】
（３）流量制御機器であるマスフローコントローラ１０の出口とプロセスチャンバ１３の入口とを連通するガス流路３０に設けられた第１遮断弁２１及び第２遮断弁２２とを有する流量制御ユニットにおけるマスフローコントローラ１０の絶対流量を検定する流量制御機器絶対流量検定システムにおいて、第１遮断弁２１及び第２遮断弁２２との間のガス流路３０と真空ポンプ１４の入口とを連通する排気流路３１と、排気流路３１に設けられた第３遮断弁２３及び第４遮断弁２４と、第３遮断弁２３と、第４遮断弁２４との間の排気流路３１に設けられた、圧力センサ１１と温度センサ１２と、圧力センサ１１と温度センサ１２とを接続する検定用制御装置と、を有し、第１遮断弁２１、第２遮断弁２２、及び第３遮断弁２３が閉じられることにより形成される第１密閉空間と、第３遮断弁２３、及び第４遮断弁２４が閉じられることにより形成され、第３遮断弁２３で第１密閉空間と隔てられた、容積Ｖ２が既知である第２密閉空間があって、第１密閉空間及び第２密閉空間にガスを満たして、圧力Ｐ１、温度Ｔ１を測定し、第１密閉空間又は第２密閉空間を真空引きし、真空引きした後の圧力Ｐ２、温度Ｔ２を測定し、第３遮断弁２３を開いて、第１密閉空間と第２密閉空間を連通し、時間後に圧力Ｐ３、温度Ｔ３を測定し、圧力Ｐ１、温度Ｔ１、圧力Ｐ２、温度Ｔ２、圧力Ｐ３、温度Ｔ３、及び容積Ｖ２、を基に第１密閉空間の容積Ｖ１を求めることを特徴とするので、特殊な測定機器を用いず、また、ガス集積回路の空間効率を低下させるような、計測用タンク等を用いずに、流路に備えられた遮断弁を開閉し、流路内の空間をタンクに見立てて、圧力と温度を測定することで、未知容積を求めることが可能となり、改造等によって流路の体積が変化した場合であっても、流量制御機器の絶対流量の検定が可能になるという優れた効果を奏する。
【００６５】
マスフローコントローラ１０の絶対流量を検定するためには、機器及び配管の内部の容積を正確に把握している必要がある。これは、理想気体の状態方程式を用いてマスフローコントローラ１０に流れる流量を計算するため、容積が正確に分かっていないと計算することができないためである。従って、このように容積を求める方法があれば、改造を行ったとしても、組み付けた状態での容積の特定が可能となり、時間短縮に貢献する他、分解して組み付ける際に発生する容積の誤差を問題にしなくて良くなるという優れた効果も生まれる。
【図面の簡単な説明】
【００６６】
【図１】第１実施例の、流量制御機器の絶対流量を検定するのに必要な最小構成の流路構成図を示している。
【図２】第１実施例の、実際のラインに適用した場合の部分的な配管図である。
【図３】第１実施例の、ガス集積ユニットの構成図の一例である。
【図４】第１実施例の、図３に示したガス集積ユニットの側面図である。
【図５】３００ｋＰａ、３００Ｋの環境下における、物質ごとの圧縮因子Ｚの値を示した表である。
【図６】第１実施例の、ガス集積ユニットを流れるプロセスガスの一例であるＳＦ６の圧縮因子Ｚの温度と圧力における影響を示したグラフである。
【図７】第１実施例の、ガス集積ユニットを流れるパージ用のガスであるＮ２の圧縮因子Ｚの温度と圧力における影響を示したグラフである。
【図８】第１実施例の、圧縮因子Ｚを用いて絶対流量検定した場合と、圧縮因子Ｚを用いずに絶対流量検定した場合の精度の一例を示したグラフである。
【図９】第１実施例の、圧力と計測時間の関係を示したグラフである。
【図１０】第１実施例の、流体が窒素の場合の、ある容積の場合における、圧力と計測時間の関係を表にしたものである。
【図１１】第１実施例の、図１に示した回路による絶対流量の検定手順を示したフロー図である。
【図１２】第２実施例の、図１の構成において、未知である容積Ｖ１を計測する１の手段をフローチャートとして示している。
【図１３】第２実施例の、図１の構成において、未知である容積Ｖ１を計測する別の手段をフローチャートとして示している。
【図１４】特許文献１の、マスフローコントローラ絶対流量検定システムの配管図を示している。
【図１５】特許文献２の、ガス配管系の検定システムの配管の模式図を示している。
【図１６】特許文献３の、気体マスフロー測定システムについての概念図を示している。
【符号の説明】
【００６７】
１０      マスフローコントローラ
１１      圧力センサ
１２      温度センサ
１３      プロセスチャンバ
１４      真空ポンプ
１５      圧力計
１６      レギュレータ
２０      検定ユニット
２１      第１遮断弁
２２      第２遮断弁
２３      第３遮断弁
２４      第４遮断弁
２５、２６、２７      パージ弁
２８      第５遮断弁
３０      ガス流路
３１      排気流路
３２      パージライン
３３      第１ガス供給路
３４      第２ガス供給路
３５      第３ガス供給路
ｄＧ      流入質量
Ｇ１、Ｇ２      質量
ｄＰ      設定圧力範囲
Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３      圧力
Ｑ０      絶対流量
Ｔ１、Ｔ２、Ｔ３      温度
Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３      容積
Ｚ１      第１圧縮因子
Ｚ２      第２圧縮因子
ｒ０      比重量
ｄｔ      経過時間
【図１】
2006337346.tif 000003
【図２】
2006337346.tif 000004
【図３】
2006337346.tif 000005
【図４】
2006337346.tif 000006
【図５】
2006337346.tif 000007
【図６】
2006337346.tif 000008
【図７】
2006337346.tif 000009
【図８】
2006337346.tif 000010
【図９】
2006337346.tif 000011
【図１０】
2006337346.tif 000012
【図１１】
2006337346.tif 000013
【図１２】
2006337346.tif 000014
【図１３】
2006337346.tif 000015
【図１４】
2006337346.tif 000016
【図１５】
2006337346.tif 000017
【図１６】
2006337346.tif 000018