(57)【要約】      （修正有）【課題】有機ハイドロパーオキサイドとプロピレンとをエポキシ化反応させてなるプロピレンオキサイドを含む脱プロピレン塔の連続運転方法の提供。【解決手段】触媒の存在下、有機ハイドロパーオキサイドとプロピレンとをエポキシ化反応させてなるエポキシ化反応液を減圧してプロピレンの気相部と粗反応生成物である液相部とに分離したのち、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水洗浄工程で洗浄して、油相と水相とに分離し、油相部を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して、塔頂留分としてプロピレンガスを、塔底留分としてプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等を抜き出す脱プロピレン塔の連続運転方法。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
触媒の存在下、有機ハイドロパーオキサイドとプロピレンとをエポキシ化反応させてなるエポキシ化反応液を減圧してプロピレンの気相部と粗反応生成物である液相部とに分離したのち、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水洗浄工程で洗浄して、油相と水相とに分離し、油相部を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して、塔頂留分としてプロピレンガスを、塔底留分としてプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物を抜き出す脱プロピレン塔の運転方法であって、塔頂部から抜き出されたプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイドを含む水を、前記アルカリ水洗浄工程へ循環させることを特徴とする脱プロピレン塔の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、脱プロピレン塔の運転に関する。更に詳しくは、触媒の存在下、有機ハイドロパーオキサイドとプロピレンとをエポキシ化反応させてなるエポキシ化反応液を減圧してプロピレンの気相部と粗反応生成物の液相部とに分離したのち、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水洗浄工程で洗浄して、油相と水相とに分離したのち、油相部を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して塔頂部よりプロピレンガスを、塔底部よりプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物を抜き出す脱プロピレン塔の運転方法であって、塔頂部から抜き出したプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイドを含む水を、前記アルカリ水洗浄工程へ循環させる脱プロピレン塔の運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、脱プロピレン塔の運転方法としては、該脱プロピレン塔の塔頂部から抜き出されたプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイド及び水を含む凝縮液は脱プロピレン塔の塔頂部に還流していた。
しかしながら、プロピレンオキサイドを含む水をリフラックスとして塔内に還流すると塔内に水が堆積し、塔内の差圧が上昇し、さらに水が堆積するとフラディング現象を起こして、塔の運転ができなくなるといった問題点があった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
本発明は、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水で洗浄して、油相と水相とに分離したのち、油相を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して塔頂部よりプロピレンガスを、塔底部よりプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等を抜き出す脱プロピレン塔の運転方法において、安定した脱プロピレン塔の運転方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
本発明者らは、前記目的を達成するために、鋭意研究した結果、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水洗浄工程で洗浄して、油相と水相とに分離したのち、油相を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して塔頂部よりプロピレンガスを、塔底部よりプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等を抜き出す脱プロピレン塔の運転方法であって、塔頂部から抜き出されたプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイドを含む水を、塔頂部に還流せずに前記アルカリ水洗浄工程へ循環させることにより、塔内での水分の堆積を防止し、安定した脱プロピレン塔の運転ができることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成した。
【０００５】
本発明は、下記から構成される。
（１）触媒の存在下、有機ハイドロパーオキサイドとプロピレンとをエポキシ化反応させてなるエポキシ化反応液を減圧してプロピレンの気相部と粗反応生成物である液相部とに分離したのち、気相部のプロピレンガスを脱プロピレン塔の中央側部に供給し、液相部をアルカリ水洗浄工程で洗浄して、油相と水相とに分離し、油相部を脱プロピレン塔の塔頂側部に供給して塔頂部よりプロピレンガスを、塔底部よりプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物を抜き出す脱プロピレン塔の運転方法であって、塔頂部から抜き出されたプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイドを含む水を、前記アルカリ水洗浄工程へ循環させることを特徴とする脱プロピレン塔の運転方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、前記脱プロピレン塔の運転方法において、塔頂部から抜き出されたプロピレンガスとこれに同伴するプロピレンオキサイド及び水分を冷却して、気液に分離したのち、気相部のプロピレンガスはエポキシ化反応工程に循環させるとともに、液相部のプロピレンオキサイドを含む水を、前記アルカリ水洗浄工程へ循環させることにより、安定した脱プロピレン塔の運転方法を提供することができる。この結果、還流リフラックス分の炊き上げ及び下流工程にリークする水の量を減少させることができるので、下流工程で水に同伴するプロピレンオキサイドのパージ量を削減することができるとともに焼却炉で燃やす廃水量を削減することもできる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明の脱プロピレン塔は、触媒の存在下、有機ハイドロパーオキサイド、例えばエチルベンゼンハイドロパーオキサイドとプロピレンとを反応させて得られたエポキシ化反応液を蒸留してプロピレンとプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等とに分離する蒸留塔である。
【０００８】
本発明の脱プロピレン塔は、充填塔、段塔のいずれでも使用できるが、段塔の方が好ましく、段塔の場合、その段数は特に制限されないが、操作性の点から４０〜５０段程度、好ましくは４４〜４５段程度である。
エポキシ化反応液を減圧してプロピレンの気相部と反応生成物である液相部とに分離したのち、気相部のプロピレンガスは脱プロピレン塔のほぼ中央部の２０〜２３段目に温度約１１０〜１２０℃程度で供給される。一方、液相部のプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等はアルカリ水で洗浄されたのち、油相とアルカリ水相の二相に分離されたのち、油相部は脱プロピレン塔の塔頂部へ温度４０〜５０℃で供給される。該脱プロピレン塔の塔頂圧力は３００〜３５０ｋＰａＧ程度、差圧２５〜３０ｋＰａ程度、塔頂温度４５℃〜５５℃、塔底温度１３０〜１４０℃程度で運転される。
【０００９】
脱プロピレン塔の塔頂部からはプロピレンガスとそれに同伴されるプロピレンオキサイドと水分が塔頂留分として抜き出される。該塔頂留分はクーラーで冷却されて気相のプロピレンとプロピレンオキサイドを含む水とに分離される。塔底部からはプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等が取り出される。有機ハイドロパーオキサイドとして、例えば、エチルベンゼンハイドロパーオキサイドを用いた場合は、プロピレンオキサイドの他にエチルベンゼン、メチルベンジルアルコール、アセトフェノン等が塔底留分として抜き出される。
【００１０】
エポキシ化反応に用いられる有機ハイドロパーオキサイドの例として、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、ｔ−アミルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、エチルベンゼンハイドロパーオキサイド、シクロヘキシルハイドロパーオキサイド、メチルシクロヘキシルハイドロパーオキサイド、テトラリンハイドロパーオキサイド、イソブチルベンゼンハイドロパーオキサイド、エチルナフタレンハイドロパーオキサイドなどを挙げることができ、該有機ハイドロパーオキサイドの混合物も用いることができる。中でもエチルベンゼンハイドロパーオキサイドが好ましく用いられる。
【実施例】
【００１１】
次に実施例を用いて本発明を説明する。
実施例１
エポキシ化反応液を減圧タンクでプロピレンの気相部と粗反応生成物の液相部とに分離したのち、気相部の、温度１１８℃のプロピレンガスを２０トン／ｈｒで脱プロピレン塔の中央側部２２段目に供給し、液相部のプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等はアルカリ水洗浄工程で洗浄したのち、油相とアルカリ水相の二相に分離し、油相部は脱プロピレン塔の塔頂側部へ温度４３℃で１３６トン／ｈｒで供給した。該脱プロピレン塔の塔頂圧力は３１４ｋＰａＧ、差圧２９ｋＰａ程度、塔頂温度５０℃、塔底温度１３２℃程度の運転条件で脱プロピレン塔を運転した。脱プロピレン塔の塔頂部からはプロピレンガスとそれに同伴されるプロピレンオキサイドと水分を取り出し、該塔頂留分をクーラーで冷却して気相部のプロピレンガスと凝縮されたプロピレンオキサイドを含む水とに分離した。分離されたプロピレンオキサイドを含む水の量は０．８トン／ｈｒであった。これを全量アルカリ水による洗浄工程へ循環するとともに、塔底部からはプロピレンオキサイドを含む粗反応生成物等を１３０トン／ｈｒで抜き出した。脱プロピレン塔はフラッディング現象も見られず極めて安定的に連続運転をすることができた。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】本発明の脱プロピレン塔の運転状況を示した図である。
【符号の説明】
【００１３】
Ａ：プロピレン減圧タンク
Ｂ：油水分離タンク
Ｃ：脱プロピレン塔
Ｄ：気液分離タンク
Ｅ：気液分離タンク
Ｆ：塔頂クーラー
Ｇ：脱プロピレン塔加熱器
【図１】
2006249044.tif 000002