(57)【要約】【課題】溶融金属による浸食を軽減することにより長寿命化を達成することができるセラミックス焼結体及びこのセラミックス焼結体で構成された金属蒸着発熱体（ボート）を提供する。また、溶融金属のスプラッシュを低減させることができるセラミックス焼結体及びこのセラミックス焼結体で構成された金属蒸着発熱体（ボート）を提供する。【解決手段】二硼化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）と、窒化硼素（ＢＮ）と、必要に応じて窒化アルミニウム（ＡｌＮ）とを含有してなるセラミックス焼結体であって、これらの成分から選ばれた少なくとも一種の成分の濃度が、厚み方向において、有位に異なっている部分があることを特徴とするセラミックス焼結体。このセラミックス焼結体からなる金属蒸着発熱体（ボート）。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
二硼化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）と、窒化硼素（ＢＮ）と、必要に応じて窒化アルミニウム（ＡｌＮ）とを含有してなるセラミックス焼結体であって、これらの成分から選ばれた少なくとも一種の成分の濃度が、厚み方向において、有位に異なっている部分があることを特徴とするセラミックス焼結体。
【請求項２】
濃度が異なっている成分が、二硼化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体。
【請求項３】
濃度が異なっている成分が、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のセラミックス焼結体。
【請求項４】
成分の濃度差が、同種成分において３０質量％以下（０は含まない）であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックス焼結体。
【請求項５】
溶融金属の蒸発面となる面における二硼化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）の濃度が最小値を有し、その値が６０質量％以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のセラミックス焼結体。
【請求項６】
溶融金属の蒸発面となる面における電気抵抗値が最大値を有し、その値が６０００〜１５００μΩｃｍであることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のセラミックス焼結体。
【請求項７】
溶融金属の蒸発面となる面における窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の濃度が最大値を有し、その値が５〜５０質量％であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のセラミックス焼結体。
【請求項８】
溶融金属の蒸発面となる面に、少なくとも一つの溝を有してなることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のセラミックス焼結体。
【請求項９】
交差点が少なくとも一カ所あるように溝同士を交差させてなることを特徴とする請求項８に記載のセラミックス焼結体。
【請求項１０】
二硼化チタン（ＴｉＢ２）粉末及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）粉末と、窒化硼素（ＢＮ）粉末と、必要に応じて窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末とを含有し、しかもこれらの粉末から選ばれた少なくとも一種の粉末の濃度が異なっている成形体を複数個製造しておき、それらの適宜数を重ねた状態で焼結することを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項１１】
二硼化チタン（ＴｉＢ２）粉末及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）粉末と、窒化硼素（ＢＮ）粉末と、必要に応じて窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末とを含有し、しかもこれらの粉末から選ばれた少なくとも一種の粉末の濃度が異なっている混合粉末の複数を準備し、それらの適宜数を層状に型に充填した後焼結することを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
【請求項１２】
請求項１〜９のいずれかに記載されたセラミックス焼結体で構成されてなることを特徴とする金属蒸発発熱体。
【請求項１３】
溶融金属の蒸発面となる面にキャビティを有するものであることを特徴とする請求項１２に記載の金属蒸発発熱体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミックス焼結体、その製造方法及び金属蒸着発熱体に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、金属蒸発発熱体（以下、「ボート」ともいう。）としては、例えば窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、及び二硼化チタン（ＴｉＢ２）を主成分とする導電性セラミックス焼結体の上面にキャビティを形成させたものが知られている（特許文献１）。その市販品の一例として電気化学工業社製商品名「ＢＮコンポジットＥＣ」がある。ボートの使用方法は、ボートの両端をクランプで電極につなぎ電圧を印加して発熱させ、キャビティに入れられたＡｌ線材等の金属を溶融・蒸発させて蒸着膜を得、冷却される。このような操作は、繰り返し行われ、その間に冷熱サイクルと溶融金属による浸食を受けて寿命となる。キャビティのないボートもある。
【０００３】
ボート寿命は、ボートに対するＡｌ等の溶融金属の濡れ性に大きく関係しており、本出願人は、表面を溝加工して濡れ性を改善することを先に提案した（特願２００３−４１３５３３号明細書）。他方、ボート本来の耐食性は、ボートを構成するセラミックス焼結体の組成に大きく影響され、比抵抗値が高いボートほどボート表面の浸食量が少ないことがわかっている。この原因としては、電気伝導に寄与する二硼化チタンが浸食の際に選択的に流出するため、その量が多いほど浸食量が大きくなることと関係していると考えられている。そのため、二硼化チタンの含有量が少ないボートを用いて金属蒸着を行うことが理想的であるが、電源容量等の制約により、ボートの比抵抗値のとりうる範囲には限度があり、二硼化チタンの含有量を減じるには限度がある。
【特許文献１】特公昭５３−２０２５６号公報
【０００４】
一方、蒸着膜の品質は、ピンホールと呼ばれる蒸着膜欠陥の数によって評価することができ、ピンホールの数が多いほど蒸着膜のガスバリア性は低下する。ピンホールの発生メカニズムは明かでないが、蒸着中に溶融金属がスプラッシュ（跳ねて飛散する）し、それがフィルム上に付着することと関係しているが、従来、このスプラッシュの低減については、配慮がなされていない。
【０００５】
また、二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウムと窒化硼素と窒化アルミニウムとを主成分とするボート（以下、「３成分ボート」ともいう。）は、二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウムと窒化硼素とを主成分とするボート（以下、「２成分ボート」ともいう。）に比べて、溶融金属のスプラッシュが少なくなることを本発明者等は見いだしているが、窒化アルミニウムを増やすと、電気伝導成分である二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウムや、耐熱衝撃性付与成分である窒化硼素の割合が相対的に減少するので、窒化アルミニウムを増やしてスプラッシュを低減するには限度がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、溶融金属による浸食を軽減することにより長寿命化を達成することができるセラミックス焼結体及びこのセラミックス焼結体で構成されたボートを提供することである。また、本発明の他の目的は、溶融金属のスプラッシュを低減させることができるセラミックス焼結体及びこのセラミックス焼結体で構成されたボートを提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、二硼化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）と、窒化硼素（ＢＮ）と、必要に応じて窒化アルミニウム（ＡｌＮ）とを含有してなるセラミックス焼結体であって、これらの成分から選ばれた少なくとも一種の成分の濃度が、厚み方向において、有位に異なっている部分があることを特徴とするセラミックス焼結体である。
【０００８】
本発明においては、厚み方向において濃度を違える成分が、二硼化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）であるか、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）であるか、又は両成分であることが好ましい。この場合において、成分の濃度差は、同種成分の濃度差として３０質量％以下（０は含まない）であることが好ましい。中でも、溶融金属の蒸発面となる面における二硼化チタン（ＴｉＢ２）及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）の濃度が最小値を有し、その値が６０質量％以下であるか、溶融金属の蒸発面となる面における窒化アルミニウム（ＡｌＮ）の濃度が最大値を有し、その値が５〜５０質量％であるか、又は両者であることが好ましい。
【０００９】
また、上記いずれかのセラミックス焼結体にあっても、溶融金属の蒸発面となる面における電気抵抗値が最大値を有し、その値が６０００〜１５００μΩｃｍであることが好ましい。
【００１０】
また、上記いずれのセラミックス焼結体にあっても、溶融金属の蒸発面となる面に、少なくとも一つの溝を有していることが好ましく、特に交差点が少なくとも一カ所あるように溝同士を交差させて溝を有していることが好ましい。
【００１１】
さらに、本発明は、二硼化チタン（ＴｉＢ２）粉末及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）粉末と、窒化硼素（ＢＮ）粉末と、必要に応じて窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末とを含有し、しかもこれらの粉末から選ばれた少なくとも一種の粉末の濃度が異なっている成形体を複数個製造しておき、それらの適宜数を重ねた状態で焼結することを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法である。
【００１２】
さらに、本発明は、二硼化チタン（ＴｉＢ２）粉末及び／又は二硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）粉末と、窒化硼素（ＢＮ）粉末と、必要に応じて窒化アルミニウム（ＡｌＮ）粉末とを含有し、しかもこれらの粉末から選ばれた少なくとも一種の粉末の濃度が異なっている混合粉末の複数を準備し、それらの適宜数を層状に型に充填した後焼結することを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法である。
【００１３】
さらに、本発明は、上記いずれかのセラミックス焼結体で構成されてなることを特徴とする金属蒸発発熱体である。この場合において、溶融金属の蒸発面となる面にキャビティを有するものであることが好ましい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、溶融金属による浸食を軽減することにより長寿命化を達成することができるセラミックス焼結体及びこのセラミックス焼結体で構成されたボートが提供される。また、本発明によれば、溶融金属のスプラッシュを低減させることができるセラミックス焼結体及びこのセラミックス焼結体で構成されたボートが提供される。また、本発明によれば、長寿命化と溶融金属のスプラッシュを低減することができるセラミックス焼結体及びこのセラミックス焼結体で構成されたボートが提供される。さらには、本発明のセラミックス焼結体の製造方法によれば、本発明のセラミックス焼結体を容易に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
本発明で用いるセラミックス焼結体の成分は、二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウムの導電物質と、窒化硼素の絶縁物質とを少なくとも必須成分として含有するものである。窒化チタン、炭化珪素、炭化クロム等の導電物質や、窒化アルミニウム、窒化珪素、アルミナ、シリカ、酸化チタン等の絶縁物質は適宜含有させることができる。中でも、２成分ボート又は３成分ボートであることが好ましく、特に好ましくは、二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウム３０〜６０％（以下、％は質量％を表す。）と窒化硼素７０〜４０％とを含むか、又は二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウム３５〜５５％と、窒化硼素２５〜４０％と、窒化アルミニウム５〜４０％とを含むものである。このような組成であると、セラミックス焼結体の加工が極めて容易となる利点もある。
【００１６】
また、セラミックス焼結体の相対密度は、溶融金属による浸食を更に軽減する点から、好ましくは９０％以上、特に好ましくは９３％以上である。このような相対密度の実現は、例えば上記セラミックス焼結体組成の理論量となる割合で各粉末を混合し、得られた混合粉末１００質量部に対し、０．５〜１０質量部の後述する焼結助剤を配合した焼結原料を用いることによって容易となる。なお、セラミックス焼結体の相対密度は、セラミックス焼結体を所定の寸法の直方体に加工し、その外寸及び質量より求めた実測密度を理論密度で除することにより求めることができる。
【００１７】
本発明のセラミックス焼結体の大きな特徴は、厚み方向において、セラミックス焼結体の構成成分の濃度を有位に違えたことである。濃度を違える成分としては、二硼化チタン、二硼化ジルコニウム、窒化硼素、窒化アルミニウムのいずれか、又は複数であることが好ましい。中でも、二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウムであるか、窒化アルミニウムであるか、又は二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウムと窒化アルミニウムとの両方であることが好ましい。
【００１８】
セラミックス焼結体の成分の濃度が異なる部分は、厚み方向において、少なくとも１箇所あればよい。たとえば、（イ）所定成分例えば二硼化チタンの濃度を段階的に高く又は低くして傾斜的に濃度を変化させる、（ロ）所定成分例えば二硼化チタンの濃度を中央部を高くし表面と底面の濃度をいずれも中央部よりも低くする、（ハ）所定成分例えば二硼化チタンの中央部の濃度を低くし表面と底面の濃度をいずれも高くする、等である。本発明において、濃度差は、各部位より切り出した試験片を発光分光分析もしくは湿式分析した結果においてその金属成分比率を認識できる程度に有意差を有しておればその大きさは特に限定しない。しかしながら、溶融金属による浸食を一段と高度に軽減してボートの更なる長寿命化を達成するか、又は溶融金属のスプラッシュを高度に低減させるために、同種成分の濃度差は３０質量％以下（０は含まない）であることが好ましく、特に２〜２０質量％であることが好ましい。
【００１９】
本発明において、濃度を違える成分が、二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウムであると、溶融金属による浸食を一段と軽減することのできるセラミックス焼結体が得られ、濃度を違える成分が、窒化アルミニウムであると、溶融金属のスプラッシュを一段と低減させることができるセラミックス焼結体が得られ、また、濃度を違える成分が、二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウムと、窒化アルミニウムとであると、溶融金属による侵蝕とスプラッシュの両方を軽減させることができるセラミックス焼結体が得られる。
【００２０】
この場合において、濃度を違える成分が、二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウムであるときは、溶融金属の蒸発面となる面における二硼化チタン及び／又は二硼化ジルコニウムの濃度が最小値を有し、その値が６０質量％以下であることが好ましく、特に３５〜５０質量％であることが好ましい。これによって、溶融金属の蒸発面となる面における電気抵抗値が最大値を有し、その値を６０００〜１５００μΩｃｍにすることが容易となる。その結果、溶融金属による浸食が一段と軽減され、より長寿命化の達成が容易となる。また、濃度を違える成分が窒化アルミニウムであるときは、溶融金属の蒸発面となる面における窒化アルミニウムの濃度が最大値を有し、その値が５質量％以上が好ましく、特に１０〜４０質量％であることが好ましい。これによって、溶融金属のスプラッシュの低減効果が助長される。
【００２１】
本発明のように、所定成分の濃度を厚み方向に違えた部分を有するセラミックス焼結体を製造するには、例えば（１）所定成分の濃度が異なる未焼成の成形体を製造しておき、これらの適宜数を重ねた状態で焼結する方法、具体的には、二硼化チタン粉末及び／又は二硼化ジルコニウム粉末と、窒化硼素粉末と、必要に応じて窒化アルミニウム粉末とを含有し、しかもこれらの粉末から選ばれた少なくとも一種の粉末の濃度が異なっている成形体を複数個製造しておき、それらの適宜数を重ねた状態で焼結するか、（２）所定成分の濃度が異なる原料粉末を適宜変更しながら型に充填した後焼結する方法、具体的には、二硼化チタン粉末及び／又は二硼化ジルコニウム粉末と、窒化硼素粉末と、必要に応じて窒化アルミニウム粉末とを含有し、しかもこれらの粉末から選ばれた少なくとも一種の粉末の濃度が異なっている混合粉末の複数を準備し、それらの適宜数を層状にして型に充填した後焼結すること、などによって製造することができる。
【００２２】
焼結は、常圧焼結、ホットプレス法等のいずれであってもよく、その一例を示せば、０．５〜２００ＭＰａの一軸加圧又は冷間等方圧加圧した後１８００〜２２００℃の温度における常圧焼結、又は温度が１８００〜２２００℃、圧力が１〜１００ＭＰａ下のホットプレス焼結である。焼結は、例えば窒素、アルゴン、ヘリウム、水素、アンモニア等の非酸化性雰囲気下で行うことが好ましい。
【００２３】
原料の二硼化チタン粉末又は硼化ジルコニウム粉末としては、金属チタン又は金属ジルコニウムの直接反応や、チタニア、ジルコニア等の酸化物の還元反応を利用した方法等いずれの製造法によって得られたものでよい。平均粒子径は５〜２５μｍであることが好ましい。
【００２４】
窒化硼素粉末としては、六方晶窒化硼素又はアモルファス窒化硼素、又はこれらの混合物であることが好ましい。これは、硼砂と尿素の混合物をアンモニア雰囲気中、８００℃以上で加熱する方法、硼酸又は酸化硼素と燐酸カルシウムの混合物をアンモニウム、ジシアンジアミド等の含窒素化合物を１３００℃以上に加熱する方法などによって製造することができる。更には、窒化硼素粉末を窒素雰囲気中で高温加熱し、結晶性を高めたものであってもよい。窒化硼素粉末の平均粒子径は、１０μｍ以下、特に５μｍ以下であることが好ましい。
【００２５】
窒化アルニミウム粉末は、直接窒化法、アルミナ還元法などで製造されたものでよく、平均粒子径は１０μｍ以下、特に７μｍ以下であることが好ましい。
【００２６】
焼結助剤としては、アルカリ土類金属酸化物、希土類元素酸化物及び加熱によってこれらの酸化物となる化合物からなる群から選ばれる一種又は二種以上の粉末が用いられる。具体的には、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ、Ｙ２Ｏ３、Ｌａ２Ｏ３、Ｃｅ２Ｏ３、Ｐｒ２Ｏ３、Ｎｄ２Ｏ３、Ｐｍ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、Ｔｂ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｔｍ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、Ｌｕ２Ｏ３など、更にはＣａ（ＯＨ）２等の水酸化物や、ＭｇＣＯ３等の炭酸塩等、加熱によってこれらの酸化物となる化合物などを例示することができる。焼結助剤の平均粒子径は５μｍ以下、特に１μｍ以下であることが好ましい。
【００２７】
本発明のセラミックス焼結体の上面に、またキャビティを有するものにあってはキャビティ底面及び／又はセラミックス焼結体の上面に、通電方向（すなわち電極と電極を結ぶ方向）と平行でない方向、すなわち図１に示されるように、セラミックス焼結体の長手方向である通電方向に対して、所定の角度αをもって、１又は２以上の溝を有するものであることが好ましい。これによって、通電方向と平行方向の濡れ拡がり性を更に抑制し、通電方向と直交方向への濡れ拡がり性が助長され、溶融金属の濡れ性が一段と向上する。
【００２８】
角度αは、２０〜１６０度が好ましく、特に６０〜１２０度が好ましい。溝は、幅が０．１〜１．５ｍｍ、深さが０．０３〜１ｍｍ、長さが１ｍｍ以上であることが好ましく、特に幅が０．３〜１ｍｍ、深さが０．０５〜０．２ｍｍ、長さが１０ｍｍ以上の断面が矩形であるものが好ましい。溝の数は、１つであっても溶融金属に対する濡れ性を改善することができるが、好ましくは２以上であり、特に好ましくは１０以上であり、更に好ましくは３０以上である。２以上の溝を有するものにあっては、溝の間隔は好ましくは２ｍｍ以下、特に０．５〜１．５ｍｍであることが好ましい。中でも、図３に示されるように、溝同士を交差させ、その交差点を少なくとも一カ所、好ましくは溝の数と同数以上の交差点を形成させることが特に好ましい。
【００２９】
このような溝の加工は、例えば機械加工、サンドブラスト、ウォータージェット等によって行うことができる。
【００３０】
セラミックス焼結体からボートを製造するには、例えば機械加工等によって適宜形状に加工することによって行うことができる。また、本発明のボートは、セラミックス焼結体の上面にキャビティを設けることもできる（図１、図３）。ボート形状の一例を示せば、全体寸法が縦１００〜２００ｍｍ、幅（横）２５〜３５ｍｍ、厚み８〜１２ｍｍの板状体である。キャビティの一例は、縦９０〜１２０ｍｍ、幅（横）２０〜３２ｍｍ、深さ０．５〜２ｍｍである。
【００３１】
図１のボートは、二硼化チタン粉末（平均粒子径１２μｍ）４５質量％、窒化硼素粉末（平均粒子径０．７μｍ）、３０質量％及び窒化アルミニウム粉末（平均粒子径１０μｍ）２５質量％の混合原料粉末を黒鉛製のダイスに充填し、温度１７５０℃でホットプレスを行ってセラミックス焼結体（相対密度９４．５％、直径２００ｍｍ×高さ２０ｍｍ）を製造し、このセラミックス焼結体から、長さ１５０ｍｍ×幅３０ｍｍ×厚み１０ｍｍの直方角柱体を切り出し、その上面中央部に幅２６ｍｍ×深さ１ｍｍ×長さ１２０ｍｍのキャビティを機械加工により設け、このキャビティ底面には、幅１ｍｍ、深さ０．１５ｍｍ、長さ２０ｍｍの溝を１ｍｍ間隔幅、通電方向に対して９０度にして、５０本機械加工したものである。
【００３２】
図２のボートは、図１のボートにおいて、直方角柱体の上面中央部に、キャビティを形成させることなく、直接、幅１．０ｍｍ、深さ０．１５ｍｍ、長さ２５ｍｍの溝を１ｍｍ間隔で５０本の溝を通電方向に対して９０度にして機械加工により施したものである。
【００３３】
図３のボートは、図１のボートにおいて、キャビティ底面に、通電方向に対して４５度にして、幅１ｍｍ、深さ０．１５ｍｍ、長さ２８ｍｍの溝を１ｍｍ間隔に３５本機械加工し、さらにこの溝と直交する通電方向に対して１３５度の傾きをもつ同形状の溝を３５本交差させて機械加工したものである。
【００３４】
本発明のボートを用いて金属を蒸発させるには、本発明のボートの上面に、溝が施されているボートのときには、その溝の一部分又は全部に接触させて、Ａｌ線材等の金属を供給し、真空下、加熱することによって行われる。これによって、対象物に金属蒸着膜が形成される。真空加熱の条件の一例を示せば、好ましい真空度は１×１０−１〜１×１０−３Ｐａ、好ましい温度は１４００〜１６００℃である。
【実施例】
【００３５】
二硼化チタン粉末（平均粒子径１２μｍ、純度９９．９質量％以上）、二硼化ジルコニウム粉末（平均粒子径１０μｍ以下、純度９９．９質量％以上）、窒化硼素粉末（平均粒子径０．７μｍ、純度９９質量％以上）、窒化アルミニウム粉末（平均粒子径５μｍ、純度９９質量％以上）及びＳｒＯ粉末（平均粒子径１．５μｍ、純度９９．９質量％以上）を用い、表１に示す割合の混合原料粉末イ〜ホ（５種類）を準備した。
【００３６】
実施例１
硼化チタンに濃度差を設けたボート（二層構造）の製造例
混合原料粉末イを黒鉛製のダイスに充填したのち、続いて等量の混合原料粉末ロを同ダイスに充填し、温度１９５０℃でホットプレスを行ってセラミックス焼結体（相対密度９６．１％、直径２００ｍｍ×高さ２０ｍｍ）を製造した。このセラミックス焼結体から、全体寸法が縦１５０ｍｍ、幅（横）３０ｍｍ、厚み１０ｍｍのボートを機械加工により製造した。加工に際しては、混合原料粉末イと混合原料粉末ロからなる２層が、厚み５ｍｍの箇所で２分されるように切断した。得られたボートの長手方向の総抵抗値は１．３１ｍΩであった。ボートの両面のうち、混合原料粉末ロを用いた側の面の表面中央部に、幅２６ｍｍ×深さ１ｍｍ×長さ１２０ｍｍのキャビティを設け、更にこのキャビティ底面には、長さ２０ｍｍ、幅１ｍｍ、深さ１ｍｍの溝を１ｍｍ間隔幅で、通電方向に対して９０度にして５０本設けた。
【００３７】
実施例２
窒化アルミニウムに濃度差を設けたボート（二層構造）の製造例
混合原料粉末ハを黒鉛製のダイスに充填したのち、続いて等量の混合原料粉末ニを同ダイスに充填し、以下、実施例１と同様の手順でボートを製造した。この際、混合原料粉末ハよりなる層が厚み２ｍｍ、混合原料粉末ニよりなる層が厚み８ｍｍの箇所で分割されるようにセラミックス焼結体を切断した。得られたボートの長手方向の総抵抗値は１．０６ｍΩであった。ボートの両面のうち、混合原料粉末ハを用いた側の表面中央部には、実施例１と同一のキャビティと溝を設けた。
【００３８】
実施例３
窒化アルミニウムに濃度差を設けたボート（三層構造）の製造例
混合原料粉末ハを黒鉛製のダイスに充填したのち、続いて適量の混合原料粉末ニを同ダイスに充填し、更に混合原料粉末ハを同ダイスに追加充填し、以下、実施例１と同様の手順でボートを製造した。この際、混合粉末ロよりなる厚み６ｍｍの層を挟んで、混合原料粉末イよりなる層がそれぞれ厚み２ｍｍになるようにセラミックス焼結体を切断した。得られたボートの長手方向の総抵抗値は１．０５ｍΩであった。ボートの両表面の中央部には、実施例１と同一のキャビティと溝を設けた。
【００３９】
実施例４
ボートの表面中央部にキャビティを設けることなく、直接、混合原料粉末ロからなる層の表面に溝を施したこと以外は、実施例１と同様にしてボートを製造した。
【００４０】
比較例１
混合原料粉末ホのみを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてボートを製造した。このボートの相対密度が９６．０％、長手方向の総抵抗値は１．３０ｍΩであった。
【００４１】
比較例２
混合原料粉末ロのみを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてボートを製造した。このボートの相対密度が９６．２％、長手方向の総抵抗値は２．６０ｍΩであった。
【００４２】
比較例３
混合原料粉末ハのみを用いたこと以外は、実施例１と同様にしてボートを製造した。このボートの相対密度が９６．７％、長手方向の総抵抗値は１．０７ｍΩであった。
【００４３】
得られたボートについて、（１）侵食量、（２）１５００℃の比抵抗値、（３）１６００℃までの昇温可否、（４）スプラッシュ数、（５）蒸着後のクラック有無、について以下の方法で評価を行った。なお、実施例３においては、一方の片面において評価を行った。それらの結果を表２、表３に示す。
【００４４】
（１）侵食量：ボートを銅製の電極間にクランプし、３×１０−１Ｐａ以下の真空下でボート中央部が１６００℃になるよう通電加熱したのち、純度９９．９％のアルミニウムワイヤーを６．５ｇ／分の割合で供給しながら１時間を単位サイクルとして１０サイクル蒸発試験を行い、各サイクル毎のボートのアルミニウム蒸発面上の浸食深さを測定した。
（２）１５００℃比抵抗：ボートを銅製の電極間にクランプし、３×１０−１Ｐａ以下の真空下で１５００℃に通電加熱したときの電圧及び電流から求めた。
（３）１６００℃までの昇温可否：１５Ｖ×１０００Ａの容量を持つ電源を用いてボートを抵抗加熱する際に、５×１０−１Ｐａ以下の真空下でボート中央部の温度を１６００℃まで昇温させることが可能であるかを測定した。
（４）スプラッシュ数：ボートの上方１７０ｍｍの所に、縦９０ｍｍ×横９０ｍｍ×厚み０．５ｍｍのステンレス製平板を配置し、５×１０−１Ｐａ以下の真空下、１６００℃のボートに４．５ｇ／分の供給速度でＡｌ線を２分間供給し、ステンレス製平板表面に付着したＡｌ飛散物の数を目視にて計測した。その後、確認された全個数を１ｃｍ平方あたりの個数に平均化した。
（５）蒸着後のクラック有無：５×１０−１Ｐａ以下の真空下、１６００℃のボートに４．５ｇ／分の供給速度でＡｌ線を６０分間供給してから室温まで冷却した。これを１サイクルとする蒸発試験を５サイクル行った後、ボートに発生したクラックの有無を目視にて観察した。
【００４５】
【表１】
2006225176.tif 000002
【００４６】
【表２】
2006225176.tif 000003
【００４７】
【表３】
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【産業上の利用可能性】
【００４８】
本発明のセラミックス焼結体は、ボートの他に、例えばアンモニア等の黒鉛ヒーターを腐食させる雰囲気下で用いる加熱ヒーターとして使用することができる。本発明のボートは、例えばフイルム等の蒸着に用いられる。
【図面の簡単な説明】
【００４９】
【図１】本発明のボートの一例を示す斜視図。
【図２】本発明のボートの一例を示す斜視図。
【図３】本発明のボートの一例を示す斜視図。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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