(57)【要約】【課題】  分極反転構造を有する光学素子又は基板の検査に関して、分域構造観察における分域消失の問題を解決し、高性能素子を安価に供給する。【解決手段】  光学素子又は基板において、分極反転構造の分域壁に対して直交し又は傾斜した面に、化学的機械研磨（CMP）を施した後、その被加工面に生じる段差を微視的に観察する。製造工程で形成される分極反転構造を損なうことなく、被加工面上の微細な段差構造を明瞭に観察することができ、検査の確実性を期すことができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分極反転構造を有する光学素子又は基板の製造方法において、
上記分極反転構造の分域壁に対して直交し又は傾斜した面に、化学的機械研磨を施した後、その被加工面に生じる段差に基づいて分極反転構造を検査する工程を有する
ことを特徴とする光学素子又は基板の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載した光学素子又は基板の製造方法において、
抗電場の低い強誘電体材料を用いる
ことを特徴とする光学素子又は基板の製造方法。
【請求項３】
分極反転構造を有する光学素子又は基板の検査方法において、
上記分極反転構造の分域壁に対して直交し又は傾斜した面に、化学的機械研磨を施した後、その被加工面に生じる段差を微視的に観察する
ことを特徴とする光学素子又は基板の検査方法。
【請求項４】
請求項３に記載した光学素子又は基板の検査方法において、
抗電場の低い強誘電体材料を用いる
ことを特徴とする光学素子又は基板の検査方法。
【請求項５】
分極反転構造を有する光学素子において、
分極反転構造の検査用として、化学的機械研磨による被加工面に微細な段差構造が形成されている
ことを特徴とする光学素子。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分極反転構造を有する光学素子（レーザ用の光制御素子等）や基板において、化学的機械研磨により被加工面に生じる微視的な段差に基づいて分極反転構造を検査する技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
周期分域構造を有する強誘電体を用いた非線形光学素子として、例えば、レーザ光発生装置等では、第二高調波発生（SHG：Second Harmonic Generation）等による波長変換素子が知られている。
【０００３】
一般に分域構造を持つ誘電体結晶において、分域構造を持つ面では、その分極反転構造を酸性又は塩基性溶液によって侵食することで、分極の向き（正又は負方向）に応じたエッチング速度の差による物理的な段差（微視的な凹凸）が生じる。人工的に分域構造を形成された結晶においては、この現象を利用して分域構造の観察を行うことが一般に行われている。例えば、コングルエント組成のニオブ酸リチウム（CLN）のような抗電場の大きな材料（抗電場＝22kV/mm）では、飽和フッ化水素酸水溶液等によるエッチング手法が広く用いられている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
光学素子の製造において、分域構造の観察や検査の工程は、素子機能の本質に関わるがために必須とされ、その手順について要点をまとめると以下のようになる。
【０００５】
（１）分極反転
（２）電極構造の剥離
（３）エッチング
（４）分域構造の観察等
【０００６】
先ず、（１）では、単分域化された結晶基板の表面に所定の電極パターン（電極層）を形成した後で、電極パターンに所定の外部直流電圧を印加することにより分極反転処理を行う。そして、（２）では電極層を選択的に侵食する（が結晶基板を侵食しない）エッチングと、機械研磨加工を行った後、（３）にて強酸性溶液を用いてエッチングを行う。（４）では分極方向の相違に起因して発生するエッチング段差を光学顕微鏡等で観察する。
【０００７】
【特許文献１】特開平６−２４２４８０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、近年開発された極端に抗電場の小さい強誘電体、例えば、VTE（Vapor Transport Equilibration：気相平衡法処理）による化学量論組成タンタル酸リチウム(SLT)では、抗電場が100V/mm程度であり、従来と同様の条件でエッチングを行った場合に、分域壁が移動する現象（domain shrinkage：分域縮小）が発見されている（エッチング最中に生じた電荷の不均衡部に電場を生じ、抗電場の低さから自発的に反転してしまうものと考えられる。）。
【０００９】
図４は、上記工程（４）で観察されるエッチング段差について概略的に示したものであり、図中に実線で示す部分ａ、ａ、…に対して破線で示す部分ｂ、ｂ、…が上記の現象により消失した部分を示している。
【００１０】
本発明に対する比較実験として、VTE処理されたSLTについて分極反転を施した後、これをフッ酸（HF）と硝酸（HNO3）の混酸（約 40°Ｃ）中に １ 時間浸した上で、その表面を侵食したところ、分極反転により形成された分域のうち ６０％以上の消失が確認されている。
【００１１】
尚、分域構造の観察法としては、エッチング以外に、焦電法や液晶、トナー塗布による方法、SHG法等が知られているが、いずれの方法も分解能の低さが難点とされ、また煩雑さ等が原因で実用化されていない。
【００１２】
そこで、本発明は、分極反転構造を有する光学素子又は基板の検査に関して、分域構造観察に係る困難性の問題を解決し、高性能素子を安価に供給することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明に係る光学素子又は基板の製造方法は、上記した課題を解決するために、分極反転構造の分域壁に対して直交し又は傾斜した面に、化学的機械研磨を施した後、その被加工面に生じる段差に基づいて分極反転構造を検査する工程を有する。
【００１４】
また、本発明に係る光学素子又は基板の検査方法では、分極反転構造の分域壁に対して直交し又は傾斜した面に化学的機械研磨を施した後、その被加工面に生じる段差を微視的に観察する。
【００１５】
そして、本発明に係る光学素子は、分極反転構造の検査用として、化学的機械研磨による被加工面に微細な段差構造が形成されたものである。
【００１６】
従って、本発明では、製造工程で形成される分極反転構造を損なうことなく、化学的機械研磨による被加工面上の微細な段差構造を明瞭に観察することができ、検査の確実性を期すことができる。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、化学的機械研磨を利用した分域構造観察によって、分域縮小に起因する問題を解決できる。しかも、コストのかかる設備が不要であり、高性能素子を安価に供給することが可能となる。本発明は、分極反転構造を利用した光学素子、特に、抗電場の低い強誘電体材料の基板や該基板を加工した素子の場合に有効であり、分域構造の消失を伴うことがなくなる。例えば、入射光に対して非線形光学効果により波長変換された光を得るための波長変換素子等への適用において、精度保証等に有効である。
【００１８】
また、強酸性溶液を使用しないので、環境負荷の低減等に効果的である。
【００１９】
分極反転構造の検査用として、化学的機械研磨による被加工面に微細な段差構造を積極的に形成した光学素子では、品質管理や品質保証面で有効である（素子製造者のみならず、製品の受け入れ側でも検査を行える。）。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明は、分域構造を観察したい面にCMPによる加工を施すことにより、分域構造を顕現させるものである。尚、CMP法は、超ＬＳＩデバイスのプラナリゼーション（多層配線の層間膜の平坦化）を目的として開発され、工作物と研磨液の固液相反応を利用した湿式のメカノケミカル加工法（工作物の表面に加えられた機械的作用により誘起された物理的・化学的変化、所謂メカノケミカル現象を積極的に利用する研磨法）である。
【００２１】
分極反転構造を有する素子の鏡面加工にCMP法を適用しようとした場合、被加工面に誘電体分域があると、その化学的な作用（一般には塩基性溶液を用いる。）によって被加工面に段差（微視的な凹凸）が生じる。
【００２２】
図１（Ａ）に概念的に示すように、分極反転構造を有する光学素子１（又は基板）において、各矢印の向きは分極方向を表しており、本例では、隣り合う分域同士で分極の向きが上下正反対とされた周期分極反転構造を示している。尚、周期分極反転構造を有する非線形光学素子の用途としては、光変調器、光スイッチ、光偏向器等が挙げられ、また、パルス圧縮や伸長等の時間制御に用いるデバイス、あるいは、高次高調波発生や和周波発生、差周波発生、光パラメトリック発振等の各種波長制御（OPG、SHG、DFG、SFG、OPOやそれらの組合せ）によるレーザ波長制御用デバイス等が挙げられる。
【００２３】
分域壁に対して直交する面「Ｓ」あるいは面Ｓに対する傾斜面にCMP加工を施すと、図１（Ｂ）に「Δ」で示すように、被加工面に段差が生じる。この段差構造を微視的に観察することによって分極反転構造の検査が可能となり、例えば、周期分域構造の正否やその分極周期「Λ」等についてチェックすることができる。
【００２４】
非金属、例えば、硝子研磨において一般的に用いられるCMP加工条件で、分極反転後の化学量論組成タンタル酸リチウム基板（VTE SLT）の分極反転面（反転を施した自発分極方向に対してほぼ垂直な面）を加工したところ、図４に示したような分域構造の消失は見られないことが確認されている（その際には前記比較実験と同一処理された基板を用いた。）。
【００２５】
尚、従来のフッ酸系のエッチングでは、ＬＴ基板の−Ｚ面のみがエッチングされるのに対して、ＬＴ基板のCMP加工において、＋Ｚ面及び−Ｚ面の両面研磨における＋Ｚ面と−Ｚ面の加工レート差を調べた結果、＋Ｚ面側の方がより速く削られることが分かっている（図１（Ｂ）に示すように、加工方向に抗する分極の向きに対して加工速度が大きい。）。
【００２６】
本発明に係る光学素子又は基板の製造方法について要点をまとめると下記のようになる。
【００２７】
（１）分極反転
（２）CMP
（３）分域構造の観察等
【００２８】
尚、上記（２）のCMP工程で使用する混合溶液としては、例えば、約３１％の二酸化珪素（SiO2）及び約６９％の水を主成分とする、PH１０.０の塩基性溶液が挙げられる。
【００２９】
本方法では、従来法のように、電極層の剥離工程において、電極層だけを選択的に侵食するためのエッチングや機械研磨加工を行う必要がない。つまり、電極構造についてもCMPにより取り去ることができるため、工程及び設備の簡素化に適している。特に強酸性溶液を用いないので設備費用や環境負荷の低減に有効である。
【００３０】
以下では、気相平衡法処理（VTE)による基板を加工して作製される光学素子に関して、化学量論組成周期分極タンタル酸リチウム（PPSLT)を例にして製造プロセスの概要を説明する（図２参照）。
【００３１】
（１）ウエハー投入
（２）ＶＴＥ
（３）単分域化
（４）パターニング（電極形成等）
（５）周期分極反転（電圧印加による分極反転処理）と検査
（６）切断、研磨、光学コート等
【００３２】
先ず、（１）では、図２（Ａ）に示すように、基板（結晶基板）２を装置に投入して設定作業を行う。例えば、直径５０．８ｍｍ（２インチ）、基板厚１ｍｍのフルウエハーが用いられる。
【００３３】
（２）のＶＴＥ工程では、例えば、原料粉末が充填された白金皿等をアルミナ容器に入れて、原料粉末上に基板２を配置した後、原料粉末及び基板の周囲を白金るつぼで覆った状態とし、それらをアルミナ容器内に収容して、高温で所定時間に亘って加熱する。
【００３４】
そして、高温処理を経た基板を取り出した後、（３）では図２（Ｂ）に示すように、所定温度で適当な電圧印加により単分域化する。
【００３５】
（４）では、図２（Ｃ）に示すように、リソグラフィーによるレジストパターンニング工程にて、所定周期（例えば、８μｍ程度）の回折格子状電極（アルミニウム電極等）を形成する。
【００３６】
（５）において、図２（Ｄ）に示すように、対をなす電極間（表裏面の電極対等）に外部直流電圧を印加する。これによって、所定の分極反転周期をもったドメイン構造が実現される。そして、CMP法を用いて分域構造観察等の検査を受ける。
【００３７】
その後、（６）では図２（Ｅ）に示すように、表面研磨等の処理工程を経て基板上に形成された個々の素子部分が分離されて、図２（Ｆ）に示すように、最終的に光学素子（例えば、長さ１乃至３ｍｍ程度のSHG素子等）３が完成する。
【００３８】
CMP法を用いた抜き取り検査は、工程管理の省力化等に有効であるが、分極反転構造の検査用として、化学的機械研磨による被加工面に微細な段差構造が部分的に形成された光学素子では、CMPによる被加工面の一部（光学的影響のない場所）に段差構造が残存することになり、これが検査合否の証として記録される。よって、この段差構造を積極的に利用して全数検査や製品の受け入れ検査が可能となる。尚、光学素子にCMPの痕跡を残す場合には、その形成場所として光の入出射を妨げないことが必須要件であり、光に対して平行であることが使い易さの条件とされる。また、痕跡の形状については、電極パターン形状にほぼ相似形の模様として観察される。製造上の文字や記号、マーク、図形（ＴＥＧや基板の識別用のＩＤ番号等）を入れる場合に、これらが反転して観察されるが、これを積極的に利用してアライメント用マーク等のような、次工程への位置基準を形成することができる。
【００３９】
次に、光学素子に関する素子幅の光学的要件について、図３を用いて説明する。
【００４０】
図３は、分域構造をもった光学素子４の分極パターンとビームとの関係を概略的に示したものであり、図中の「Ｌ」は相互作用長、つまり、分極パターンの存在範囲の長さを示している。尚、図には、有限幅の縞模様によって周期反転構造を有する分極パターンを概念的に示している。
【００４１】
図中の「１／ｅ2  直径」とは、基本波のビーム出力がそのピーク値の１／ｅ2の範囲内とされるビーム直径を意味し、また、「１／ｅ2  直径×３」はその３倍のビーム直径を意味する。
【００４２】
長さＬの相互作用領域において、分極反転領域の幅が、基本波の「１／ｅ2直径」の３倍以上（好ましく６倍、より好ましくは１０倍）の長さよりも、短くならないことが必要である。
【００４３】
その根拠としては、基本波としてガウシアンビームを想定した場合に、「１／ｅ2直径」の３倍において、理論上エネルギーの９８．９％をカバーできることが挙げられる。そして、ビーム品質の劣化の目安となるＭ2値（あるいはＭ2因子）を考慮した場合に、さらにその２ 倍とした「１／ｅ2直径」の６倍、より好適には、調整のための安全率を踏まえて「１／ｅ2直径」の１０ 倍程度を素子幅の光学的要件とすることが望ましい。
【００４４】
光学素子の製造に使用される分極反転結晶としては、化学作用によりエッチングされる Ｓ-ＬｉＴａＯ３（SLT）、Ｓ-ＬｉＮｂＯ３(SLN）、Ｃ−ＬｉＴａＯ３（CLT）、ＬｉＮｂＯ３（LN）、純結晶あるいはそのドープ結晶（ドーパントＺｎＯ、ＭｇＯ等）、ＫＮｂＯ３、ＫＴｉＯＰＯ４、ＲｂＴｉＯＰＯ４、ＫＴｉＯＡｓＯ４、ＲｂＴｉＯＡｓＯ４、ＳｉＯ２を挙げることができる。尚、「Ｓ」は「Stoichiometric」、「Ｃ」は「Congruent」を意味する。
【００４５】
各材料の抗電場については、CLNで 22kV/mm、SLN（２重坩堝法）で 約4kV/mm、CLTで22kV/mm、SLT（２重坩堝法）で 1.7kV/mmとされるが、本発明の適用においては、2乃至3kV/mmに比して抗電場の低い強誘電体材料に有効である。特に、VTE 処理によるSLTのように、抗電場が1kV/mm 以下の材料に対して効果的である。
【００４６】
以上の説明により、分極反転構造を有する素子又は基板の製造において、下記に示す利点が得られる。
【００４７】
・分域構造を損なうことのない加工方法及び検査方法を提供できること。
・設備の簡素化及び素子の低コスト化に有効であること。
・強酸性溶液を使用しないので、設備費用や環境対策費用等を低減できること。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明に係る概念的な説明図である。
【図２】光学素子の製造工程の一例を示す図である。
【図３】素子幅とビーム直径との関係について説明するための概略図である。
【図４】従来の問題点を説明するための概略図である。
【符号の説明】
【００４９】
１…光学素子又は基板、２…基板、３…光学素子
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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