(57)【要約】【課題】Ｃｒを含有する方向性電磁鋼板の製造において問題となる、最終仕上焼鈍後コイル端部での密着を防止する。【解決手段】質量％で、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％及びインヒビター形成元素を含有する冷間圧延板コイルを、該コイルの軸を直立させた向きに載置して、１１００℃以上かつ３時間以上の純化処理を含む最終仕上焼鈍を施すに際し、該最終仕上焼鈍の９００℃以上の温度域における雰囲気の露点を２０℃以下、かつ９００℃以上の温度域における昇温速度を１５℃／ｈ以下とし、さらに前記最終仕上焼鈍後のコイルにおける、長手方向の少なくとも１箇所において、板幅方向端部より１ｍｍ以上の二次再結晶していない領域を存在せしめる。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量％で、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％およびインヒビター形成元素を含有する鋼スラブを加熱した後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理を伴う少なくとも１回の冷間圧延で最終板厚にした後、脱炭焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布してからコイルに巻き取り、該コイルの軸を直立させた状態にて最終仕上焼鈍を施す一連の工程からなり、前記最終仕上焼鈍が１１００℃以上かつ３時間以上の純化処理を含む、方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記最終仕上焼鈍の９００℃以上の温度域における雰囲気の露点を２０℃以下、かつ９００℃以上の温度域における昇温速度を１５℃／ｈ以下とし、さらに前記最終仕上焼鈍後のコイルにおける、長手方向の少なくとも１箇所において、板幅方向端部より１ｍｍ以上の二次再結晶していない領域を存在せしめる、高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記鋼スラブの加熱を、体積％で酸素濃度を０．０１〜２％に制御した雰囲気下にて１３５０℃以上で行うことを特徴とする、請求項１に記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記鋼スラブの加熱に際し、該鋼スラブにおける、最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置の表面温度を、幅中央部の表面温度より５℃以上低くすることを特徴とする、請求項１または２に記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記熱間圧延と前記最終仕上焼鈍の間に均熱工程を有し、該均熱工程において、最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置における表面温度を、幅中央部での表面温度より５℃以上高くすることを特徴とする、請求項１ないし３のいずれかに記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記冷間圧延に伴う前記焼鈍処理が、前記均熱工程を含むことを特徴とする、請求項４に記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記鋼スラブが、さらに質量％でＢｉ：０．０００５〜０．１００％を含有することを特徴とする、請求項１ないし５のいずれかに記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記鋼スラブが、さらに質量％で、Ｃ：０．０３〜０．１０％、Ｍｎ：０．０５０〜１．５％、Ｓおよび／またはＳｅを合計で０．０１０〜０．０４０％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１５〜０．０５０％および／またはＢ：０．００１〜０．０１％、並びに、Ｎ：０．００５〜０．０１５％を含有することを特徴とする、請求項１ないし６のいずれかに記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項８】
前記鋼スラブが、さらに質量％で、Ｎｉ：０．０５〜０．５％、Ｃｕ：０．０５〜０．５％、Ｓｎ：０．００５〜０．５％、Ｓｂ：０．００５〜０．１０％、Ａｓ：０．００５〜０．１０％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０％、Ｔｅ：０．００５〜０．１０％およびＰ：０．００５〜０．１０％のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする、請求項１ないし７のいずれかに記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、変圧器や発電機等の鉄心として好適に用いられる高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特にＣｒを含有する低鉄損かつ高磁束密度の電磁鋼板を安定して製造する技術を提供しようとするものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｓｉを含有し、かつ製品の結晶方位が｛１１０｝＜００１＞方位、いわゆるゴス方位に配向した方向性電磁鋼板は、優れた軟磁気特性を示すことから、変圧器や発電機等の鉄心として用いられている。
【０００３】
かかる電磁鋼板の基本的に重要な特性としては、鉄損値が低いことが挙げられる。また、磁束密度の高い電磁鋼板は、鉄損が低く、かつ変圧器の小型化に有利なことおよび、低騒音の変圧器を製作可能であることから、近年の省エネルギー指向および低騒音環境指向に伴い、年々その使用量が増加している。かような背景から、さらに磁束密度を高めた方向性電磁鋼板の開発も望まれている。
【０００４】
一般に、電磁鋼板の鉄損を低減するには、渦電流損の低減に有効なＳｉの含有量を増加して電気抵抗を高める方法、鋼板板厚を薄くする方法、製品の結晶粒径を小さくする方法、さらには結晶方位の集積度を高めて磁束密度を向上させる方法、等が知られている。しかしながら、Ｓｉを過度に含有させると圧延性や加工性を劣化させることから、Ｓｉ含有量を増加させる方法は限界にきており、また鋼板板厚を薄くする方法や製品の結晶粒径を小さくする方法も、製造コストの極端な増大を招くため限界を迎えているのが現状である。
【０００５】
一方、磁束密度を向上させる方法としては、インヒビターと呼ばれる析出物の種類の選定と、その形態の制御によって、二次再結晶粒のゴス方位の集積度を高めることが、主に研究されている。
【０００６】
この析出物は、高温熱処理における結晶粒界の移動を妨げ、一次再結晶粒の成長を抑制することによって、二次再結晶粒の急激な成長を促進する役割を果たす。析出物による一次再結晶粒の成長抑制力は、一般に、Ｚｅｎｅｒの式で与えられることが知られており、析出物の体積分率が大きいほど、また同一の体積分率となる場合には微細に分散して析出しているほど、抑制力は強くなる。
【０００７】
したがって、インヒビターの形態としては、均一かつ微細に分散することが重要である。このため、従来、熱間圧延前のスラブ加熱においては、高温加熱を行ってインヒビター形成成分を完全に固溶させ、熱間圧延工程以降の二次再結晶までの過程でこのインヒビターを微細に分散析出させる方法がとられている。
【０００８】
このインヒビターとしては、Ｃｕ2−ｘＳ、ＭｎＳ、Ｃｕ2−ｘＳｅ、ＭｎＳｅ、ＡｌＮおよびＢＮ等のような、硫化物、セレン化物および窒化物があり、一般に鋼中への溶解度が極めて小さい物質が用いられている。
【０００９】
一方、上述の析出物のみだけではなく結晶粒界に偏析する元素もインヒビターの作用を有することが、よく知られている。この作用は、結晶粒界に偏析し、粒界エネルギーを低下させて粒界移動を抑制する機構による。この偏析元素の利用について、例えば特許文献１には鋼中にＣｕやＳｎを添加する方法が、特許文献２にはＳｂやＭｏを添加する方法が、また特許文献３、特許文献４、特許文献５及び特許文献６には、Ｂｉを添加する方法が、それぞれ提案されている。これらの元素は、その偏析効果による粒成長抑制作用はさほど大きくはないため、単独ではなく、ＭｎＳｅとＳｂ、ＡｌＮとＳｂおよび、ＡｌＮとＳｎなどのように、析出物と偏析元素の偏析との複合作用を利用する場合が多い。この複合して使用する方法は、偏析元素の粒界偏析効果のみならず、偏析元素が析出物界面にも偏析し析出物のオストワルド成長をも抑制するという作用も有している。
【００１０】
一般に、インヒビターが強力で正常粒成長の抑制力が強いほど高い方位集積度が得られると考えられている。したがって、通常、インヒビター形成元素としては、複数の種類が用いられている。また、粒成長は高温ほど顕著となるため、高温での抑制力を強くすることが重要である。
【００１１】
特に、Ｂｉは最終仕上焼鈍における高温域の抑制力として有効に作用することが知られている（例えば、特許文献７参照）。したがって、インヒビターとしてＢｉを用いることは、方位集積の向上に有効である。
【００１２】
しかしながら、粒界に偏析するインヒビターは、粒界だけでなく鋼板表面にも偏析をするため、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後の最終仕上焼鈍中に鋼板表面に生成するフォルステライト被膜の特性に、多大な影響を与える。通常は、偏析型のインヒビターを添加すると、製品の被膜外観や絶縁コーティングの密着性が劣化する傾向となる。
【００１３】
ここで、フォルステライト被膜の特性不良を改善するには、特許文献８に開示されているように、鋼中にＣｒを含有させ、脱炭焼鈍で生成するサブスケールの構造を改善させることが有効である。そして、この方法は特に鋼中にＢｉを含有する場合の被膜改善に有効である。
【００１４】
しかしながら、Ｃｒを含有する方向性電磁鋼板を製造してみたところ、最終仕上焼鈍に際して、電磁鋼板コイルの端部で鋼板同士が密着するという問題が生じた。このように鋼板と鋼板とが密着すると、次工程で、特に開始と終了時に、コイル巻き戻しが困難となり、また形状不良により鋼板が蛇行するなど通板性が悪くなる。密着が顕著に発生した場合、通常の方法ではコイル巻き戻しができなくなり、製造上極めて重大な問題である。
【特許文献１】特公昭６０−４８８８６号公報
【特許文献２】特開平２−１１５３１９号公報
【特許文献３】特開昭４９−１１９８１７号公報
【特許文献４】特公昭５９−３０７７１号公報
【特許文献５】特公昭５６−１８０４４号公報
【特許文献６】特公昭５６−２１３３１号各公報
【特許文献７】特開平１１−３３５７３６号公報
【特許文献８】特開２０００−９６１４９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１５】
この発明の目的は、Ｃｒを含有する方向性電磁鋼板の製造において問題となる、最終仕上焼鈍後コイル端部での密着を防止するものであり、もって低鉄損と高磁束密度とを兼ね備えた電磁材料を安定して製造する技術を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
発明者らは、Ｃｒを含有する方向性電磁鋼板の製造において、最終仕上焼鈍後のコイル端部での密着を防止するには、最終仕上焼鈍後コイルの幅方向端部１ｍｍ以上の領域で二次再結晶を抑制すること、かつ最終仕上焼鈍の９００℃以上における雰囲気の露点と９００℃以上での昇温速度とを制御することが有効であることを見出し、本発明を完成するに到った。
【００１７】
すなわち、この発明の要旨構成は次のとおりである。
【００１８】
１．質量％で、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％およびインヒビター形成元素を含有する鋼スラブを加熱した後、熱間圧延し、ついで焼鈍処理を伴う少なくとも１回の冷間圧延で最終板厚にした後、脱炭焼鈍を施し、ついで焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布してからコイルに巻き取り、該コイルの軸を直立させた状態にて最終仕上焼鈍を施す一連の工程からなり、前記最終仕上焼鈍が１１００℃以上かつ３時間以上の純化処理を含む、方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記最終仕上焼鈍の９００℃以上の温度域における雰囲気の露点を２０℃以下、かつ９００℃以上の温度域における昇温速度を１５℃／ｈ以下とし、さらに前記最終仕上焼鈍後のコイルにおける、長手方向の少なくとも１箇所において、板幅方向端部より１ｍｍ以上の二次再結晶していない領域を存在せしめる、高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１９】
２．前記鋼スラブの加熱を、体積％で酸素濃度を０．０１〜２％に制御した雰囲気下にて１３５０℃以上で行うことを特徴とする、上記１に記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２０】
３．前記鋼スラブの加熱に際し、該鋼スラブにおける、最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置の表面温度を、幅中央部の表面温度より５℃以上低くすることを特徴とする、上記１または２に記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２１】
４．前記熱間圧延と前記最終仕上焼鈍の間に均熱工程を有し、該均熱工程において、最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置における表面温度を、幅中央部での表面温度より５℃以上高くすることを特徴とする、上記１ないし３のいずれかに記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２２】
５．前記冷間圧延に伴う前記焼鈍処理が、前記均熱工程を含むことを特徴とする、上記４に記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２３】
６．前記鋼スラブが、さらに質量％でＢｉ：０．０００５〜０．１００％を含有することを特徴とする、上記１ないし５のいずれかに記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２４】
７．前記鋼スラブが、さらに質量％で、Ｃ：０．０３〜０．１０％、Ｍｎ：０．０５０〜１．５％、Ｓおよび／またはＳｅを合計で０．０１０〜０．０４０％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１５〜０．０５０％および／またはＢ：０．００１〜０．０１％、並びに、Ｎ：０．００５〜０．０１５％を含有することを特徴とする、上記１ないし６のいずれかに記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２５】
８．前記鋼スラブが、さらに質量％で、Ｎｉ：０．０５〜０．５％、Ｃｕ：０．０５〜０．５％、Ｓｎ：０．００５〜０．５％、Ｓｂ：０．００５〜０．１０％、Ａｓ：０．００５〜０．１０％、Ｍｏ：０．００５〜０．１０％、Ｔｅ：０．００５〜０．１０％およびＰ：０．００５〜０．１０％のうちから選んだ１種または２種以上を含有することを特徴とする、上記１ないし７のいずれかに記載の高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法。
【発明の効果】
【００２６】
この発明によれば、Ｃｒを含有する方向性電磁鋼板の製造において、最終仕上焼鈍後のコイル端部の密着を防止できるため、低鉄損かつ高磁束密度となる方向性電磁鋼板を安定して製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２７】
以下に、本発明の基礎となった調査および実験結果について説明する。なお、以下とくに説明がある場合を除き、組成は質量％で表すものとする。
【００２８】
Ｓｉ：３％、Ｂｉ：０．００４％およびＣｒ：０．２５％を含有する鋼スラブから、公知の方法に従って、最終板厚が０．２３ｍｍの方向性電磁鋼板の最終仕上焼鈍後コイルを複数個製造した。なお、常法に従い、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を最終仕上焼鈍前に鋼板に塗布した。また最終仕上焼鈍に際して、コイルはその軸が直立する向きにて加熱炉内に載置した。
【００２９】
かくして得られた最終仕上焼鈍後コイルの模式図を、図１に示す。最終仕上焼鈍後コイル１について鋼板同士の密着を調査したところ、図１中符号２で示すように、一部のコイルにおいて、コイル１の下側端部、すなわち焼鈍に際して下面となった側の板幅方向端部が、全長ではないが部分的に密着していた。
【００３０】
密着は、とくにコイルの最外巻き側から３０巻き目までと、最内巻き側から３０巻き目までの領域でそれぞれ顕著であった。このコイルの結晶粒を調査したところ、コイルの板幅方向端部で二次再結晶が生じていないコイルでは密着が軽度であることを見出した。
【００３１】
コイルの板幅方向端部で二次再結晶が生じていないと密着がしにくくなる理由、言い換えると、二次再結晶粒が密着しやすい理由は次のように考えられる。二次再結晶粒はゴス方位に集積しているので、異なる二次再結晶粒の方位は非常に近く、そのため異なる鋼板の二次再結晶粒が高温で接すると原子の再配列が容易に生じ、容易に密着すると考えられる。
【００３２】
また、コイルの最外巻き部と最内巻き部で密着が顕著となる理由は、最終仕上焼鈍直前の工程でコイルに巻き取るときに、最外巻きと最内巻き部では非定常部であるため十分な巻き取り張力が得られないこと、さらに最終仕上焼鈍中にコイルが熱膨張により変形するため最外巻きと最内巻き部では非定常部でコイルが緩むことによると考えられる。すなわち、焼鈍分離剤（後述する）の欠落が、最外巻きと最内巻き部では顕著となるためと考えられる。
【００３３】
ところが、コイルの板幅端部で二次再結晶が生じていないコイルにおいても、依然として、密着部が生じているものもあることが判明した。このような密着の原因解明のため、密着部の断面を走査電子顕微鏡で観察するとともに、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）で分析した。密着部断面の様子の一例を図２に示す。
【００３４】
ＥＤＸ分析の結果を図３に示すが、この分析結果から、密着部２には組成が地鉄７および被膜６とは明らかに異なる、Ｆｅ−Ｃｒ合金と判断される組成物８が存在することが判明した。このＦｅ−Ｃｒ合金８は、最終仕上焼鈍の初期にＦｅとＣｒの酸化物が形成され、最終仕上焼鈍の純化処理中に還元されたものと考えられる。なお、このＦｅとＣｒの酸化物がＦｅ酸化物とＣｒ酸化物との複合酸化物なのか混合物なのか、あるいは両者が混在しているのかは不明であるが、以後、このＦｅとＣｒの酸化物をＦｅ−Ｃｒ系酸化物と呼ぶこととする。
【００３５】
また、密着部のＦｅ−Ｃｒ合金中には焼鈍分離剤の主成分であるＭｇは含まれておらず、焼鈍分離剤が欠落していることが判明した。すなわち、密着は、最終仕上焼鈍中にコイル下側端部の焼鈍分離剤が欠落し、コイル下側がコイルの自重により変形し、コイルの自重による力がコイル下側端部では不均一となり、そのため部分的にコイル下側端部の鋼板相互間に強い力が働き、鋼板間のＦｅ−Ｃｒ合金を挟むようにして発生したと考えられる。このＦｅ−Ｃｒ合金が密着の発生に関与している可能性が高く、したがって、鋼板間のＦｅ−Ｃｒ合金を減少あるいは無くせば、密着は防止できるとの推測を得るに到った。
【００３６】
そこで、発明者らは、コイルにおける密着を防止するために、Ｆｅ−Ｃｒ合金を生成させない方法を検討した。すなわち、Ｆｅ−Ｃｒ合金の元となるＦｅ−Ｃｒ系酸化物の生成を抑制することを検討した。
【００３７】
通常、最終仕上焼鈍前の鋼板には、ＭｇＯを主体とする物質を水に懸濁したスラリーを焼鈍分離剤として鋼板に塗布し（通常両面であるが片面も可能）、その後コイルに巻き取るのが通例である。この鋼板に塗布されたスラリーは、乾燥させた後も物理的に吸着したＨ2Ｏを保有するほか、一部が水和してＭｇ（ＯＨ）2に変化している。そのため、最終仕上焼鈍中にＨ2Ｏを放出する。このＨ2Ｏにより最終仕上焼鈍中に鋼板表面は酸化されることが知られている。
【００３８】
一般に、酸化の反応速度は高温ほど顕著となる。一方、Ｃｒ系の酸化物すなわちＣｒを組成として含有する酸化物は、同一の酸素ポテンシャル雰囲気中では、高温で還元反応に変わる。例えば、下記の反応は、酸化物の標準生成自由エネルギーによる計算では、露点が−１３℃の１気圧のＨ2雰囲気中では１１５０℃程度で逆反応に変わる。
記
１／２Ｆｅ＋Ｃｒ＋Ｏ2  →  １／２ＦｅＣｒ2Ｏ4
【００３９】
以上から、Ｆｅ−Ｃｒ系酸化物の生成を抑制するためには、焼鈍分離剤から放出されるＨ2Ｏと鋼板表面との酸化反応を、高温域下で生じさせないことが有効であると考えられる。すなわち、最終仕上焼鈍中の温度が９００℃以上の領域、とくに９００〜１１００℃程度の領域での雰囲気の酸化性を低下させれば、鋼板表面のＣｒの酸化は抑制されると考えられる。
【００４０】
また、コイル内の不均一な熱膨張によりコイルの変形が生じると、コイル下部にコイルの自重が局部的に集中するので、密着が助長すると考えられる。従って、昇温速度を遅くしてコイル内の温度差を小さくすることは密着を抑制すると考えられ、特に鋼板の強度が低下している高温域で昇温速度を遅くすることが密着を抑制するのに効果的だと考えられる。
【００４１】
そこで、以上の点を確認するべく、以下の実験を行った。
【００４２】
すなわち、Ｃ：０．０６％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０６％、Ｃｕ：０．１％、Ｓｅ：０．０２％、Ｎ：０．００８％、Ａｌ：０．０３％、Ｂｉ：０．０１％を含有する鋼スラブを、熱間圧延により２．４ｍｍ厚の熱延板とした後、１０００℃、３０秒間の焼鈍を行った。その後、冷間圧延で１．５ｍｍ厚に仕上げたのち、１１３０℃、４０秒間の中間焼鈍を施し、次いで最終板厚０．２３ｍｍに冷間圧延した。さらに、８２０℃で１５０秒間の脱炭焼鈍を施した後に、ＭｇＯに質量％でＴｉＯ2を３％およびＳｒＳＯ4を２％添加して成る焼鈍分離剤を塗布し、コイルに巻き取って、脱炭焼鈍板コイルを複数個製造した。その際、最終仕上焼鈍後コイルの板幅方向端部で二次再結晶させないようにするため、中間焼鈍において板幅方向端部の温度を幅中央部（すなわち板幅方向中央部）の温度１１３０℃より２０℃高い１１５０℃とした。
【００４３】
その後、最終仕上焼鈍として、窒素雰囲気中で８５０℃まで８℃／ｈの速度で昇温した後、体積％で窒素：２５％と水素：７５％の雰囲気中にて１２００℃まで加熱し、さらに１２００℃で５時間の水素雰囲気中での純化処理を行った。ここで、８５０〜１２００℃まで昇温においては、９００〜１１００℃の温度域を、５、１０、１５、２０、３０℃／ｈの各種の昇温速度に制御し、１１００℃以降は１２００℃超へのオーバーシュートを防止するため、これらの昇温速度よりも低い昇温速度とした。また、最終仕上焼鈍の９００℃以上の温度域における露点は、各昇温速度条件に対して、０、１０、２０、３０、４０℃と変化させた。
【００４４】
以上の条件の下に得られたコイルにおいて、最外巻き部の３０巻き分、長さにしておよそ１００ｍの領域について、下側端部の鋼板の密着について調査した。密着の程度は、密着力を弱、中、強の３段階とし、最外巻き部の３０巻き分内に何箇所存在したかで評価した。ここで、密着力は、密着部を剥がした時に板幅方向に伸展する割れの長さで評価し、割れの長さが１０ｍｍ以上の場合を強、１０ｍｍ未満の場合を中、密着しているものの割れが生じない場合を弱とした。
【００４５】
その結果を表１に示す。表１より９００〜１１００℃間の昇温温度が１５℃／ｈ以下で、９００℃以上の露点が２０℃以下とした場合に、最終仕上焼鈍後のコイル下側の端部における鋼板と鋼板との密着が軽度となることが分かった。
【００４６】
【表１】
2006274405.tif 000003
【００４７】
次に、この発明について、製造工程順に詳しく述べる。
まず、鋼板の素材となる鋼スラブの成分組成について、具体的に説明する。
【００４８】
Ｓｉ：２．５〜４．５％
Ｓｉは、鋼板の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効な成分であるが、４．５％を上回る含有量では冷延性が損なわれる。一方、２．５％に満たないような含有量では比抵抗が低下するだけでなく、二次再結晶および純化のために行われる最終仕上焼鈍中にα−γ変態によって結晶方位のランダム化を生じ、十分な鉄損低減効果が得られなくなる。したがって、Ｓｉ含有量は２．５〜４．５％の範囲に限定した。
【００４９】
Ｃｒ：０．０１〜０．５０％
Ｃｒは、フォルステライト被膜の形成を促進する作用がある。特に、Ｂｉを添加した場合にはフォルステライト被膜の生成が困難となるため、その改善のためにＣｒを添加するのが効果的である。その効果は０．０１％未満では十分でなく、他方、０．５０％を越えても効果は飽和し、コスト高となる。このため、Ｃｒの範囲は０．０１〜０．５０％とする。もちろん、Ｂｉを添加していない場合でも、Ｃｒ添加はフォルステライト被膜の改善に有効である。
【００５０】
以上の２元素に加えて、インヒビター形成元素を含有する成分組成を基本組成とする。このインヒビター形成元素については具体的に後述するが、上記の２元素の他にさらに必要に応じて、以下の各成分を添加することも可能である。
【００５１】
Ｃ：０．０３〜０．１０％
Ｃの含有量は、０．０３〜０．１０％とするのが好ましい。即ち、０．１０％を超えるとγ変態量が過剰となり、熱間圧延中に析出するＭｎＳｅ、ＭｎＳなどのインヒビターの均一分散を阻害する結果となり、有害である。また、脱炭焼鈍の負荷も増大し脱炭不良を発生しやすくなる。一方、０．０３％未満では組織改善効果が得られず、二次再結晶が不完全となり、同じく磁気特性が劣化する。従って、Ｃは０．０３〜０．１０％の範囲とすることが望ましい。
【００５２】
Ｍｎ：０．０５０〜１．５％
Ｍｎは、熱間脆性を防止するためには少なくとも０．０５０％程度の添加が好ましいが、Ｍｎ含有量があまりに多すぎると磁気特性の劣化を引き起こすため、上限は１．５％とすることが望ましい。
【００５３】
また、インヒビター形成元素としては、下記の元素の添加が好ましい。
【００５４】
Ｂｉ：０．０００５〜０．１００％
Ｂｉの添加は、二次再結晶粒の方位集積度の向上、すなわち磁気特性の向上に有効である。Ｂｉは０．０００５％未満ではとくに期待する効果は得られず、一方、０．１００％を越えると均一に分散させることが困難となる。したがって、Ｂｉを含有させる場合は、０．０００５〜０．１００％の範囲とする。
【００５５】
なお、Ｂｉを添加した場合に特に最終仕上焼鈍後のコイルにおける密着が顕著に生じるため、この発明の適用はＢｉを添加した場合に、とりわけ有効である。
【００５６】
Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１５〜０．０５０％および／またはＢ：０．００１〜０．０１％
最終冷延圧下率が８０％以上の場合、二次再結晶温度が非常に高くなるため、鋼中には高温で安定なインヒビター形成元素の含有が必要であり、かようなインヒビター形成元素としては、Ａｌおよび／またはＢと、Ｎとの組み合わせが適している。
【００５７】
すなわち、Ａｌはｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶Ａｌ）として、０．０１５〜０．０５０％を含有させることが好ましい。すなわち、Ａｌの含有量が０．０１５％未満の場合、析出するＡｌＮの量が不足し、良好な二次再結晶を得ることができない。逆に、０．０５０％を超える場合は、インヒビターとして機能するサイズに均一分散することが困難となるため好ましくない。
【００５８】
一方、Ｂは０．００１〜０．０１％を含有させることが好ましい。すなわち、Ｂの含有量が０．００１％未満の場合、析出するＢＮの量が不足し良好な二次再結晶を得ることができない。逆に、０．０１％を超える場合、インヒビターとして機能するサイズに均一分散させることが困難となるため好ましくない。
【００５９】
Ｎ：０．００５〜０．０１５％
Ｎは、インヒビターとなるＡｌＮおよび／またはＢＮを構成する成分であり、この目的のためには０．００５％以上の含有が必要である。しかし、０．０１５％を超えて含有すると、鋼中でガス化して鋼板表面に膨れを生じるなどの問題を起こすことがある。したがって、Ｎは０．００５〜０．０１５％の含有量とすることが好ましい。
【００６０】
なお、ＢＮをインヒビターとして単独使用する場合、換言すると、Ａｌをインヒビター形成元素として用いない場合は、Ａｌ含有量を０．０１２％以下に制限することが好ましい。すなわち、Ａｌ含有量が多くなると、脱炭焼鈍でのサブスケールの生成や、仕上焼鈍でのフォルステライトの生成を困難にするという側面がある。したがって、インヒビター形成元素としてＡｌを用いない場合は、フォルステライト被膜改善のために、不純物としてのＡｌ含有量を０．０１２％以下に制限することが好ましい。
【００６１】
Ｓおよび／またはＳｅを合計で０．０１０〜０．０４０％
インヒビター成分として、ＳおよびＳｅを単独もしくは複合で含有させることができる。これらの成分は、鋼中にＭｎ化合物あるいはＣｕ化合物として析出するが、粒成長抑制効果を維持するには、いずれか１種または２種の合計で０．０１０％以上が必要である。一方、０．０４０％を超えると、高温のスラブ加熱でも完全に固溶させることができず粗大な析出物となるため、かえって有害になる。従って、これらを含有させる場合は、いずれか１種または２種の合計で０．０１０〜０．０４０％の範囲とすることが好ましい。
【００６２】
Ｓおよび／またはＳｅを添加する際は、Ｍｎ／（Ｓｅ＋Ｓ）（質量％で計算）が２．５より小さいと、熱間圧延中に粒界割れや耳荒れが著しく増加するため、Ｍｎ／（Ｓｅ＋Ｓ）≧２．５となるよう、各元素を添加することが実用上好ましい。
【００６３】
また、上記のインヒビター形成元素の働きを強化するために、次の各元素の添加が好ましい。すなわち、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ａｓ、Ｍｏ、ＴｅおよびＰ等は、公知のインヒビターの抑制力を強化する補助的働きを有するため、必要に応じて鋼中に添加することが好ましい。この効果を発揮するために必要な好適添加量については、Ｎｉ、Ｃｕがそれぞれ０．０５〜０．５％、Ｓｎが０．００５〜０．５％、Ｓｂ、Ａｓ、Ｍｏ、ＴｅおよびＰがそれぞれ０．００５〜０．１０％である。いずれも、下限未満では正常粒成長の抑制効果が発揮されず、一方、上限を超えると被膜特性の劣化をもたらすため、上記の添加範囲とすることが好ましい。
【００６４】
その他の添加元素については、例えばＧｅやＣｏの添加は鋼板の表面性状を改善する効果があることから、適宜の含有が可能である。その際の含有量は、Ｇｅ：０．０２〜０．３０％およびＣｏ：０．０２〜０．３０％とするとよい。
【００６５】
次に、製造条件について具体的に説明する。
【００６６】
上述した好適成分に調整された溶鋼は、通常、連続鋳造法または造塊−分塊法によってスラブ（鋼スラブ）とされる。
【００６７】
ついで、このスラブは加熱された後、熱間圧延により熱延コイルとされるが、この時スラブの加熱は、鋼中のインヒビター形成元素を固溶させるために高温で行う。その際、加熱温度を１３５０℃以上とし、体積％で酸素濃度を０．０１〜２％に調整した雰囲気下で加熱することが好ましい。というのは、スラブ加熱温度が１３５０℃に満たないとインヒビターの固溶が十分でなく、Ｍｎ（Ｓｅ，Ｓ），ＢＮ等の微細かつ均一な分散析出が得られないからである。
【００６８】
しかしながら、Ｃｒを含有するスラブを高温で加熱した場合、後工程の最終仕上焼鈍でのコイル下端部での密着が増長される傾向となる。スラブ加熱後から最終仕上焼鈍前までの間に最終仕上焼鈍より高い温度に加熱する工程がないことから、密着の増長は、Ｃｒを含有するスラブの高温加熱時における雰囲気との何らかの反応による、スラブ表層の変化が、最終仕上焼鈍以前の工程により解消されることなく残存したことが原因と考えられる。
【００６９】
これに対して、スラブ加熱時に０．０１体積％以上の酸素を含有する高温の雰囲気中でＣｒを十分に酸化させると、スケール直下表層のＣｒ量が減少して、上記したスラブ表層の変化が抑制される結果、最終仕上焼鈍での密着を低減することができることから、雰囲気の酸素濃度が０．０１体積％とすることが好ましい。一方、酸素濃度が２体積％を超えると、溶融スケール発生によるスケールロスが増加するため、酸素濃度は０．０１〜２体積％の範囲とすることが望ましい。
【００７０】
この１３５０℃以上のスラブ加熱は、ガス燃焼式加熱炉よりも、雰囲気制御が容易な電気式加熱炉の方が適している。燃料費等のコストをも考慮すると、ガス燃焼式加熱炉で１２００℃程度まで加熱し、その後、雰囲気制御型電気式加熱炉で１３５０℃以上に加熱することが好ましい。
【００７１】
なお、熱間圧延に関しては、スラブ加熱前後において、組織均一化のための厚み低減処理や幅圧下処理など、公知の技術を適宜加えることが可能である。
【００７２】
次に、冷間圧延工程については、焼鈍処理を伴う少なくとも１回の冷間圧延を行う。具体的には、冷延１回法、冷延２回法のいずれを用いても良い。ここで、冷延１回法とは、熱延板焼鈍後、１回の冷間圧延により最終板厚とする方法であり、冷延２回法とは、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とする方法である。
【００７３】
冷間圧延の圧下率については、従来公知の範囲とすることが好ましい。例えば冷延２回法の第１回目の圧延の場合は１５〜６０％程度とすることが好ましい。というのは、圧下率が１５％未満の場合は圧延再結晶の機構が作用しないため結晶組織の均一化が得られず、一方６０％を超えると集合組織の集積化が起こり、第２回目の圧延の効果が得られなくなるからである。
【００７４】
さらに、最終圧延の圧下率は８０〜９０％程度とするのが好ましい。というのは、圧下率が９０％を超えた場合、２次再結晶が困難となり、一方８０％未満では良好な２次再結晶粒の方位が得られず、製品の磁束密度が低下するからである。
【００７５】
また、熱延板焼鈍または中間焼鈍において、焼鈍温度が過度に低い場合、圧延後の再結晶組織において２次再結晶の核となる（１１０）粒（（１１０）結晶面が板面と平行な結晶粒）の数が不足し、良好な方位の２次再結晶組織が得られなくなる。充分な数の（１１０）粒を得るためには、熱延板焼鈍後の結晶組織を一定サイズ以上に粗大化する必要があり、このためには８００℃以上の温度まで昇温することが好ましい。一方、焼鈍温度の上限については、微細に析出したＭｎ（Ｓｅ，Ｓ）やＢＮ等のインヒビターの、再固溶あるいはオストワルド成長を回避することが肝要なため、１２００℃以下とすることが好ましい。
【００７６】
なお、かような熱延板焼鈍または中間焼鈍の冷却過程については、特に制限されることはないが、焼鈍後の鋼中の固溶Ｃを増加させるために急冷処理を行ったり、鋼中に微細カーバイドを析出させるために急冷低温保持処理を行ったりすることは、製品の磁気特性を向上させる上で有効である。また、焼鈍雰囲気の酸化性を高めて鋼板表層部を脱炭する手段も有効な働きをする。
【００７７】
さらに、冷間圧延において公知のように、最終冷間圧延を１００〜３５０℃での温間圧延としたり、または１００〜３５０℃で１０〜６０分間のパス間時効処理を付加することにより、一次再結晶の集合組織を一層改善することができる。また、最終冷間圧延後、磁区細分化のため、鋼板表面に線状の溝を設ける等の処理を行うことも可能である。
【００７８】
ついで、最終板厚とした鋼板は、公知の手法による脱炭焼鈍を施した後、一般にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布してからコイルに巻き取られ、最終仕上げ焼鈍に供されるが、その際Ｔｉ化合物を添加したり、ＣａやＢを焼鈍分離剤中に含有させたりすることは、磁気特性をさらに向上させる効果があり、好ましい。
【００７９】
さらに、一次再結晶焼鈍後かつ二次再結晶開始までの間において、鋼中に質量ｐｐｍで５５０ｐｐｍ以下の範囲でＮを含ませる窒化処理を行うことも、鋼中の正常粒成長の抑制力が弱い場合には適切であり、この技術の適用を妨げるものではない。窒化の方法としては、一次再結晶焼鈍後、ＮＨ3を含む雰囲気中で鋼板を熱処理する方法や、焼鈍分離剤中に分解性の窒化物を含有させる方法などが適合するが、これらに限定されるものではない。
【００８０】
最終仕上焼鈍は、二次再結晶焼鈍および純化焼鈍からなり、前半の二次再結晶焼鈍において、鋼板に二次再結晶が起こり、続いて更に高温の領域で純化焼鈍を行うことによって、鋼板の純化が進み所望の磁気特性を得ることができる。この際、鋼板の純化を十分にするために、１１００℃以上の領域を３時間以上とする必要がある。また、純化焼鈍は還元性ガスの水素ガス、不活性ガスのＡｒ、Ｈｅ、Ｎｅ、Ｎ2ガスあるいはそれらの混合ガス等を雰囲気として行なうことが好ましい。
【００８１】
以上の組成および製造条件により達成できる鉄損値および磁束密度は、製品の板厚および磁区細分化処理の有無にも依存するが、例えば、磁区細分化処理を施さない板厚０．３０ｍｍの製品ではＷ17/50にして１．１Ｗ／ｋｇ以下、Ｂ8にして１．８８Ｔ以上を得ることができる。
【００８２】
最終仕上焼鈍は長時間の処理となるので、鋼板は前記のようにコイルの状態で加熱炉内に載置される。作業性の観点から、載置に際しては、図１に示されるように、コイルの軸が直立する向き、すなわちコイルの軸が上下方向となり、コイルの板幅方向端部が上面および下面となるように置かれる。コイル軸が厳密に垂直となることを要する訳ではないことは言うまでもない。
【００８３】
ここで、最終仕上焼鈍の９００℃以上の温度域における雰囲気の露点を２０℃以下とすること、および、９００℃以上の温度域における昇温速度を１５℃／ｈ以下とすることも、この発明の要件である。すなわち、Ｃｒの酸化物が生成しやすい９００℃以上の温度域における雰囲気の露点を２０℃以下に下げることにより、コイルにおいて鋼板相互間に生成するＣｒの酸化物の生成を抑制し、引き続く純化焼鈍の際にＣｒの酸化物の還元により生成されるＦｅ−Ｃｒ合金を低減し、コイル下部の鋼板相互の密着を防止する。
【００８４】
また、９００℃以上の温度域における昇温速度を１５℃／ｈ以下と遅くすることにより、コイルの変形がしやすい高温域でのコイル内の温度勾配が低減し、コイル下側におけるコイルの自重による変形が抑制されて、コイル下部に加わる力が局所的に集中するのが防がれる結果、コイル下部の鋼板の密着を防止できる。
【００８５】
なお、昇温速度Ｖは、最終仕上焼鈍の加熱過程における、５時間以上離れた時刻をｔ１、ｔ２（ｔ１＜ｔ２）とし、各時刻での温度をそれぞれＴ１、Ｔ２としたとき、Ｖ＝（Ｔ２−Ｔ１）÷（ｔ２−ｔ１）と表すことができる。９００℃以上の温度域における昇温速度を１５℃／ｈ以下にするというのは、Ｔ１、Ｔ２≧９００℃を満たす条件にて、常にＶ≦１５℃／ｈとすることである。なお、Ｔ１、Ｔ２≧９００℃を満たす条件下での最大のＶを、９００℃以上での昇温速度の最大値と定義する。
【００８６】
炉内雰囲気の露点を２０℃以下にするには、炉内に通入するガスの流量の調整や、インナーカバー部の下端部をシールする粒子の粒径の調整等による方法を適用できるが、これらの方法に限定されるものではない。
【００８７】
ここで、最終仕上焼鈍時のコイル下側の板幅方向端部を幅中央部より二次再結晶しにくくすることが重要である。具体的には、最終仕上焼鈍後のコイルにおける、長手方向の少なくとも１箇所において、板幅方向端部より１ｍｍ以上の二次再結晶していない領域を存在せしめることが、この発明の要件の１つである。すなわち、二次再結晶粒はゴス方位に集積しているので異なる二次再結晶粒の結晶方位は近く、そのため密着しやすい。したがって、最終仕上焼鈍においてコイルの密着を防止するためには、コイルの長手方向の少なくとも１箇所において、板幅方向端部の幅１ｍｍ以上の領域を二次再結晶させないことが必要である。
【００８８】
コイルの長手方向の少なくとも１箇所において、二次再結晶していない領域の幅を１ｍｍ以上としたのは、下記の理由による。
【００８９】
図２に例示されるように、密着は板幅方向端部から０．５ｍｍ程度のところで生じており、現実的には板幅方向端部の０．５ｍｍ程度の領域で二次再結晶させなければ十分である。ここで１コイルの領域内で板幅方向端部の経る工程条件が大きく変わることは無いことを考えると、経験的に、長手方向の少なくとも１箇所で二次再結晶していない領域が幅１ｍｍ以上となっていれば、他の部分でも幅０．５ｍｍ幅程度は二次再結晶していないと推測できる。また仮に他の部分が二次再結晶はしたとしても、前記条件が満たされる場合、板幅方向端部の少なくとも幅１ｍｍの領域では充分に二次再結晶の開始が遅くなっており、密着防止効果が働く。すなわち、コイルの全長で、二次再結晶していない領域の幅を１ｍｍ以上とする必要はない。また、二次再結晶していない領域は最終的には切り捨てることになるので、歩留まり向上のため二次再結晶していない領域の幅は１ｍｍ以上であれば小さい方が好ましい。
【００９０】
なお、１ｍｍ以上あれば組織観察が目視ででき、評価が容易であるという点も、上記の規定の理由の１つである。二次再結晶粒か否かは、結晶粒の大きさにより容易に判断できる。曖昧な場合は、結晶粒の方位解析をおこない幅中央部と比較すればよい。
【００９１】
組織を目視などで判断する場合、コイルの長手方向全体を調査する必要はない。調査箇所についてとくに限定は無いが、密着発生頻度および作業性の観点から、コイルの外巻き部および／または内巻き部の３０巻き分、あるいはコイル長手方向端部より、同端部から長手方向に１００ｍの位置までの領域について、調査することが好ましい。他の方法の一例として、合格レベルを板幅方向端部から幅１０ｍｍ程度以上と設定し、機器測定（例えば、特開平１−２２９９６２号公報に記載の、超音波による結晶方位分布測定法等）により、オンラインで二次再結晶していない領域を検出してもよい。
【００９２】
なお、板幅方向端部の二次再結晶を抑制する方法としては、鋼スラブの加熱に際して、当該鋼スラブの、最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置での表面温度を、幅中央部での表面温度より５℃以上低くする方法が考えられる。他の方法として、あるいは前記の方法と併用できる方法として、熱間圧延と最終仕上焼鈍の間における鋼板の熱処理（すなわち熱延板焼鈍、中間焼鈍など）の、とくに均熱工程において、該鋼板における、最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置での表面温度を、幅中央部での表面温度より５℃以上高くする方法がある。これらの方法はいずれも、板幅方向端部の正常粒成長の抑制力を弱くして、二次再結晶を抑制する。
【００９３】
ここで、「最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置」と規定したのは、工程の途中で板幅方向端部を切除する場合があることを考慮したものである。すなわち、上記スラブ加熱あるいは上記均熱工程を含む熱処理を施した後、最終仕上焼鈍までの途中工程において、スリッター等により板幅方向端部を切り捨てる場合、切り捨てる幅（片側）をＸｍｍとすると、前記の最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置は、板幅方向端部からＸｍｍ内側の位置となる。
【００９４】
なお、これらの方法は、最終仕上焼鈍時にコイル下部となる側の、かつコイルの最外巻き側と最内巻き側の３０巻き部における板幅方向端部で実施すれば十分である。しかしながら、工程の数によりコイルの上下が反転することがあり、また最終仕上焼鈍時における最外巻き部と最内巻き部は、途中工程での長手方向の切り捨て量等により位置が変化してしまう。したがって、工業的には、加熱炉の制御のしやすさも考慮して、コイル全長に渡り、両方の板幅方向端部で実施することが容易で好ましい。
【００９５】
表面温度としたのは、測温が容易なためである。鋼スラブでは５℃以上低く、熱処理の均熱時における鋼板では５℃以上高くしたのは、幅中央部と５℃以上の差が無いと十分な効果が得られないためである。これらの温度差は、鋼スラブでは加熱炉から出た直後とする。なお、加熱炉を２つ以上用いて鋼スラブを加熱する場合は、鋼スラブの温度が最も高くなる加熱炉から出た直後の温度差とする。鋼板の均熱の場合は均熱中の全ての時点ではなく、均熱中の任意の時点で確保されていれば良い。ここで、均熱とは、１つの熱処理工程において、幅中央部の最高温度をＴmaxとすると、幅中央部の温度がＴmax−５０℃からＴmaxの範囲内にある時点を指すものとする。
【００９６】
鋼スラブの加熱に際してのスラブ幅方向温度制御には、電気式加熱炉が適している。
【００９７】
最終仕上げ焼鈍後は、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、鋼板表面に絶縁コーティングを塗布して製品とするが、必要に応じてコーティング塗布前に鋼板表面を鏡面化してもよい。また絶縁コーティングとして張力付与効果を有するコーティングを用いてもよい。さらに、コーティングの塗布焼付処理を平坦化処理と兼ねてもよい。
【００９８】
二次再結晶後の鋼板には、鉄損をさらに低減するため、公知の磁区細分化処理、すなわちプラズマジェットやレーザ照射を線状に施したり、突起ロールによる線状のへこみ領域を設けたりする処理を施すこともできる。
【００９９】
当然であるが、最終仕上げ焼鈍後に、板幅方向端部の二次再結晶していない領域は、スリッター等で切り捨てる。
【実施例１】
【０１００】
質量％で、Ｃｒ：０．１５％、Ｂｉ：０．００８％、Ｃ：０．０７％、Ｓｉ：３．３８％、Ｍｎ：０．０７％、Ｃｕ：０．１％、Ｓｅ：０．０２％、Ｎ：０．００８１％およびＡｌ：０．０２５％を含有し、残部は実質的に鉄および不可避的不純物からなる、厚さ２５０ｍｍの鋼スラブを複数鋳込んだ。これらの鋼スラブは、ガス加熱炉に装入し、酸素濃度が７体積％の雰囲気中で１１４０℃、８０分間加熱した後、誘導加熱炉により酸素濃度が０．２体積％の雰囲気中で幅中央部が１３８０℃となるよう加熱した。その後、粗圧延に引き続いて仕上げ圧延を行って板厚２．２ｍｍの熱延板とした。この際、誘導加熱炉において鋼スラブの幅方向の温度を制御し、最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置での表面温度を、１３７０℃以上１３７５℃以下としたものを半数、１３７６℃以上１３８５℃以下としたものを半数、用意した。
【０１０１】
この熱延板はスリッターにより板幅端部両側を２００ｍｍ切り捨てた。その後、この熱延板に１０００℃で４５秒間の焼鈍を施し、３５℃／ｓの速度で急冷後、酸洗し、１回目の冷間圧延で板厚１．５ｍｍに仕上げた。次いで、１１００℃で７０秒間の中間焼鈍を行い、３５℃／ｓの速度で急冷したのち、２４０℃の温間圧延で板厚０．２２ｍｍに仕上げた。
【０１０２】
その後、脱脂処理を施した後、８３０℃で１００秒間、露点が５８℃、水素濃度が５２体積％および窒素濃度が４８体積％の雰囲気中で脱炭焼鈍を施し、ＭｇＯにＳｒ（ＯＨ）2を２質量％、ＴｉＯ2を８質量％およびＳｒＳＯ4を１質量％添加した焼鈍分離剤を鋼板の両面に、片面の塗布量を７ｇ／ｍ2として塗布した。その後、鋼板をコイルに巻き取った。
【０１０３】
ついで、最終仕上焼鈍として、８５０℃までＮ2ガス中で３０℃／ｈの速度で、また８５０℃から１０５０℃までをＮ2：２５体積％およびＨ2：７５体積％の混合ガス中で、その後はＨ2ガス中で１２００℃まで昇温し、１２００℃で８時間保持した後、１０００℃まで降温し、ついでＡｒガス中で常温まで降温する、処理を行った。コイルは、軸方向が直立する向きで最終仕上焼鈍に供した。
【０１０４】
各コイル毎に、加熱後の鋼スラブにおける最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置での表面温度、最終仕上焼鈍後の板幅方向端部の二次再結晶していない領域の最大幅、最終仕上焼鈍における９００℃以上の温度域における雰囲気の露点の最大値および同温度域における昇温速度の最大値と、コイル下部の鋼板同士の密着との関係を調べた。密着は、最外巻き部の３０巻き部、すなわちそれぞれ長手方向端部から長さおよそ１００ｍに渡り、鋼板の密着について調査した。密着の程度は、密着力を弱、中、強の３段階とし、最外巻き部の３０巻内に何箇所存在したかで評価した。なお、最内巻き部の３０巻内の密着は、最外巻き部とほぼ同様の結果であった。
【０１０５】
その結果を表２に示す。表２に示すように、この発明に従う例では、コイル下部で密着は軽度である。
【０１０６】
【表２】
2006274405.tif 000004
【実施例２】
【０１０７】
表３および表４に示す成分組成になる溶鋼から、連続鋳造により厚さ２２０ｍｍ、幅１３００ｍｍ幅の鋼スラブを鋳込んだ。これら鋼スラブを、ガス加熱炉で酸素濃度が５体積％の雰囲気中で１１２５℃、８０分間加熱し、その後プレス機による幅圧下でスラブ幅を１１００ｍｍにし、水平圧下によりスラブ厚さを２００ｍｍにした。次いで誘導加熱炉により、酸素濃度が０．２体積％の雰囲気中で１４００℃に加熱した。
【０１０８】
その後、粗圧延で厚さ４０ｍｍのシートバーとし、引き続いて、仕上げ圧延を行い板厚２．４ｍｍの熱延板とした。この熱延板はスリッターにより板幅端部両側を２０ｍｍ切り捨てた。
【０１０９】
さらに、これらの鋼板に１０００℃、５０秒間の焼鈍を施し、３０℃／ｓの速度で急冷後、酸洗し、１回目の冷間圧延で板厚１．７ｍｍに仕上げたのち、１１００℃で７５秒間の中間焼鈍を行い、４０℃／ｓの速度で急冷した。その後、２５０℃の温間圧延で板厚０．２２ｍｍに仕上げ、脱脂処理を施した後、８３０℃で２分間、露点が５９℃、水素濃度が６０体積％および窒素濃度が４０体積％の雰囲気中で脱炭焼鈍を施した。
【０１１０】
ついで、ＭｇＯにＳｒ（ＯＨ）2を２質量％、ＴｉＯ2を５質量％およびＳｒＳＯ4を２質量％添加した焼鈍分離剤を鋼板の両面に、片面の塗布量を６ｇ／ｍ2として塗布し、コイルに巻き取った。コイルの軸が直立する向きに炉内に載置した後、最終仕上焼鈍として、８５０℃までＮ2ガス中で３０℃／ｈの速度で、また８５０℃から１０５０℃までをＮ2を２５体積％、Ｈ2を７５体積％とする混合ガス中で１２．０℃／ｈの昇温速度で、その後はＨ2ガス中で１２００℃まで昇温し、１２００℃で８時間保持した後、１０００℃までＨ2ガス中で降温し、１０００℃からはＡｒガス中で降温する、処理を行った。
【０１１１】
このとき、中間焼鈍の均熱時における鋼板において、最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置での表面温度を１１１０℃とし、最終仕上焼鈍後コイルの長手方向に対して、板幅方向端部で二次再結晶していない領域の幅が１ｍｍ以上となる箇所が１箇所以上確保されるようにした。また、最終仕上焼鈍における９００℃以上の温度域における露点は１０℃以下とし、９００℃以上での昇温速度は最大でも１２．０℃／ｈ以下とした。
【０１１２】
このようにして得られた最終仕上焼鈍後のコイルについて、コイル下部の鋼板同士の密着状況を調べたところ、この発明に従って得られる鋼板は全て、コイル下部での密着は軽度であった。すなわち密着力が強の密着は生じていなかった。なお、密着は、最外巻き部の３０巻き部と最内巻き部の３０巻き部、すなわちそれぞれ長手方向端部から長さおよそ１００ｍに渡り、鋼板の密着について調査した。密着の程度は、密着力を弱、中、強の３段階で評価した。
【０１１３】
かように、本発明により密着を軽度にでき、高磁束密度の方向性電磁鋼板を安定して製造することができる。
【０１１４】
【表３】
2006274405.tif 000005
【０１１５】
【表４】
2006274405.tif 000006
【実施例３】
【０１１６】
表３および表４に示した記号２の成分組成になる溶鋼から、連続鋳造により厚さ２２０ｍｍの鋼スラブを鋳込んだ。これらの鋼スラブを、ガス加熱炉で酸素濃度が５体積％の雰囲気中で１１８０℃、７０分間加熱し、次いで誘導加熱炉により１３８０℃に加熱した。その際、表５に示す種々の酸素濃度となる雰囲気中で行った。
【０１１７】
その後、粗圧延で厚さ４０ｍｍのシートバーとし、引き続いて、仕上げ圧延を行い板厚２．２ｍｍの熱延板とした。この熱延板はスリッターにより板幅方向端部を１０ｍｍ切り捨て、酸洗の後、１回目の冷間圧延で板厚１．５ｍｍに仕上げた。次いで、１１１０℃で７０秒間の中間焼鈍を行い、３６℃／ｓの速度で急冷したのち、冷間圧延で板厚０．２２ｍｍに仕上げた。その後、脱脂処理を施した後、８４０℃で１分間、露点が５８℃、水素濃度が５０体積％、窒素濃度が５０体積％の雰囲気中で脱炭焼鈍を施した。
【０１１８】
ついで、ＭｇＯにＳｒ（ＯＨ）2を２質量％、ＴｉＯ2を５質量％、ＳｒＳＯ4を２質量％添加した焼鈍分離剤を鋼板の両面に、片面の塗布量を７ｇ／ｍ2として塗布し、コイルに巻き取った。コイルの軸が直立する向きに炉内に載置した後、最終仕上げ焼鈍として、８５０℃までＮ2ガス中で２０℃／ｈの昇温速度で、また８５０℃から１０５０℃までをＮ2：２０体積％およびＨ2：８０体積％の混合ガス中で１０℃／ｈの昇温速度で、その後はＨ2ガス中で１２００℃まで昇温し、１２００℃で４時間保持した後、１０００℃までＨ2ガス中で降温し、１０００℃からはＡｒガス中で降温した。
【０１１９】
このとき、脱炭焼鈍の均熱時における鋼板において、最終仕上焼鈍時の板幅方向端部に対応する位置での表面温度を８５０℃とし、最終仕上焼鈍後コイルの長手方向の少なくとも１箇所において、板幅方向端部で二次再結晶していない領域の幅が１ｍｍ以上となるようにした。また、最終仕上焼鈍における９００℃以上の温度域における雰囲気の露点は１５℃以下とし、９００℃以上での昇温速度は最大でも１０℃／ｈ以下とした。
【０１２０】
このようにして得られた最終仕上焼鈍後のコイルについて、最外巻き部の３０巻き部と最内巻き部の３０巻き部、すなわちそれぞれ長手方向端部から長さおよそ１００ｍに渡り、鋼板の密着について調査した。密着の程度は、密着力を弱、中、強の３段階とし、６０巻内に何箇所存在したかで評価した。コイル下部の鋼板同士の密着状況を調べた結果を表５に示すように、誘導加熱炉での雰囲気酸素濃度を０．００５体積％とした記号１のコイルを除いて密着は軽度であった。また、記号１のコイル下部の密着は、板幅方向端部での二次再結晶をしない領域および最終仕上焼鈍条件を本発明範囲内としたため、密着力は弱く比較的容易に剥がれるレベルであった。
【０１２１】
かように、１３５０℃以上のスラブ加熱における雰囲気の酸素濃度を０．０１体積％以上にすることにより、コイル下部での密着を防止することができる。スラブ加熱でのスケールロスの増加も考慮するとすれば、１３５０℃以上のスラブ加熱における雰囲気の酸素濃度は０．０１〜２体積％の範囲とするのがよい。
【０１２２】
【表５】
2006274405.tif 000007
【実施例４】
【０１２３】
質量％で、Ｃ：０．０８％、Ｓｉ：３．４％、Ｍｎ：０．０６％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２０％、Ｎ：０．００８３％、Ｓ：０．０２％、Ｃｒ：０．０６％を含有し残部は鉄および不可避的不純物からなる溶鋼から、連続鋳造により厚さ２２０ｍｍ、幅１２００ｍｍの鋼スラブを鋳込んだ。これら鋼スラブを、ガス加熱炉で酸素濃度が５体積％の雰囲気中で１２００℃、８０分間加熱し、次いで誘導加熱炉により酸素濃度が０．０５体積％の雰囲気中で１３６０℃、２０分間加熱した。
【０１２４】
その後、粗圧延で厚さ４５ｍｍのシートバーとし、引き続いて、仕上げ圧延を行い板厚２．３ｍｍの熱延板とした。この熱延板はスリッターにより板幅方向端部を１５ｍｍ切り捨てた。その後、この熱延板に１０００℃で３０秒間の焼鈍を施し、３０℃／ｓの速度で急冷後、酸洗し、冷間圧延で板厚０．２８ｍｍに仕上げた。その後、脱脂処理を施した後、８４０℃で２分間、露点が６０℃、水素濃度が５０体積％、窒素濃度が５０体積％の雰囲気中で脱炭焼鈍を施した。
【０１２５】
ついで、ＭｇＯにＴｉＯ2を５体積％添加した焼鈍分離剤を鋼板の両面に、片面の塗布量を６ｇ／ｍ2として塗布し、コイルに巻き取った。コイルの軸が直立する向きに炉内に載置した後、最終仕上げ焼鈍として、Ｎ2ガス中で８５０℃まで２０℃／ｈの昇温速度で昇温し、２０時間保持した後、８５０℃から１１５０℃までをＮ2：２０体積％およびＨ2：８０体積％の混合ガス中で１２℃／ｈの昇温速度で、その後はＨ2ガス中で１２００℃まで昇温し、１２００℃で５時間保持した後、１０００℃までＨ2ガス中で降温し、１０００℃からはＡｒガス中で降温した。
【０１２６】
このとき、熱延板焼鈍の均熱時における鋼板において、最終仕上焼鈍時の板幅端部に対応する位置での表面温度を１０３０℃とし、最終仕上焼鈍後コイルの長手方向の少なくとも１箇所において、板幅方向端部で二次再結晶していない領域の幅を1ｍｍ以上とした。また、最終仕上焼鈍における９００℃以上の温度域における雰囲気の露点は１５℃以下とした。
【０１２７】
このようにして得られた最終仕上焼鈍後のコイルについて、コイル下部の鋼板同士の密着状況を調べたところ、コイル下部での密着は軽度であった。すなわち密着力が強の密着は生じていなかった。なお、密着は、最外巻き部の３０巻き部と最内巻き部の３０巻き部、すなわちそれぞれ長手方向端部から長さがおよそ１００ｍに渡り、調査した。密着の程度は、密着力を弱、中、強の３段階で評価した。
【産業上の利用可能性】
【０１２８】
この発明によれば、Ｃｒを含有する方向性電磁鋼板の製造において、最終仕上焼鈍後のコイル下部の密着を防止できるため、低鉄損かつ高磁束密度である方向性電磁鋼板を安定して製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【０１２９】
【図１】最終仕上焼鈍後のコイルを、焼鈍における向きと共に示す模式図である。
【図２】最終仕上焼鈍後コイル下部の断面写真である。
【図３】エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）の測定結果を示す図である。
【符号の説明】
【０１３０】
１    コイル
２    密着部
３    板幅方向
４    コイル下側
５    厚さ方向
６    被膜
７    地鉄
８    Ｆｅ−Ｃｒ合金
９    隙間
【図１】
2006274405.tif 000008
【図２】
2006274405.tif 000009
【図３】
2006274405.tif 000010