(57)【要約】【課題】強度が高く、被給電部材と端子とが強固に接合されたアルミナ部材を提供する。【解決手段】静電チャック１０は、アルミナを含む焼結体の基体１１と、基体１１に埋設され、電力が供給される被給電部材である電極１２と、焼結体との熱膨張係数差が２×１０-6／Ｋ以下であり、融点が焼結体の焼成温度よりも高く、基体１１に埋設され、電極１２に接合された接合部材１３と、接合部材１３を介して電極１２と接合された端子１４とを備える。【選択図】図１
2006196864.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミナを含む焼結体の基体と、
該基体に埋設され、電力が供給される被給電部材と、
前記焼結体との熱膨張係数差が２×１０-6／Ｋ以下であり、融点が前記焼結体の焼成温度よりも高く、前記基体に埋設され、前記被給電部材と接合された接合部材と、
該接合部材を介して前記被給電部材と接合された端子と
を備えることを特徴とするアルミナ部材。
【請求項２】
前記接合部材は、ニオブ又は白金の少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１に記載のアルミナ部材。
【請求項３】
前記基体の少なくとも１部の焼結体は、カーボンを０．０５〜０．５重量％含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のアルミナ部材。
【請求項４】
前記被給電部材は、電極又は抵抗発熱体の少なくとも１つであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のアルミナ部材。
【請求項５】
前記接合部材は、円盤状又は球状であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のアルミナ部材。
【請求項６】
前記基体と前記端子とを反対方向に引っ張る荷重を加え、前記基体が破壊する引張強さが、１．０ｋｇ重／ｍｍ2以上であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のアルミナ部材。
【請求項７】
前記端子から前記接合部材に向かう方向に荷重を加え、前記基体が破壊する押し抜き荷重が、３０ｋｇ重以上であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載のアルミナ部材。
【請求項８】
前記接合部材と前記端子は、インジウム、金、銀、アルミニウム−アルミナ複合材料、又は、金−ニッケル合金のいずれかにより接合されていることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載のアルミナ部材。
【請求項９】
前記被給電部材と前記接合部材は、ホットプレス法により接合されていることを特徴とする請求項１乃至８のいずれか１項に記載のアルミナ部材。
【請求項１０】
アルミナを含む焼結体で構成され、電力が供給される被給電部材、及び、前記焼結体との熱膨張係数差が２×１０-6／Ｋ以下であり、融点が前記焼結体の焼成温度よりも高く、前記被給電部材と接合された接合部材が埋設された基体を作製する工程と、
前記接合部材に端子を接合する工程と
を有することを特徴とするアルミナ部材の製造方法。
【請求項１１】
アルミナを含む成形体と、前記被給電部材と、前記接合部材とをホットプレス法により一体に焼成することを特徴とする請求項１０に記載のアルミナ部材の製造方法。
【請求項１２】
前記接合部材の周囲にカーボンが存在する状態で焼成することを特徴とする請求項１１に記載のアルミナ部材の製造方法。
【請求項１３】
前記成形体の少なくとも１部は、カーボン粉又はカーボン源となるバインダーの少なくとも１つを含むことを特徴とする請求項１２に記載のアルミナ部材の製造方法。
【請求項１４】
前記基体の少なくとも１部の焼結体に含まれるカーボンが０．０５〜０．５重量％となるように、前記成形体における前記カーボン粉又は前記バインダーの少なくとも１つの含有量、及び、焼成条件を調整することを特徴とする請求項１３に記載のアルミナ部材の製造方法。
【請求項１５】
前記接合部材をカーボン又はカーボン源で被覆することを特徴とする請求項１２に記載のアルミナ部材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、静電チャックや加熱装置に好適なアルミナ部材及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体製造工程において、アルミナ焼結体に電極が埋設された静電チャックや、アルミナ焼結体に抵抗発熱体が埋設された加熱装置等のアルミナ部材が用いられている。電極や抵抗発熱体には、電力供給線を接続するための端子がろう付け等により接合されている。又、アルミナ焼結体には、端子を挿入するための穴が形成されている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平１１−１２０５３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、従来のアルミナ部材には、電極や抵抗発熱体等の電力が供給される被給電部材と端子とをより強固に接合したいという課題があった。又、穴の形成等によりアルミナ部材の強度低下を招いてしまうおそれがあった。特に、クーロンタイプの静電チャックの場合には、誘電層の厚みが薄いため、強度低下を招くおそれがあった。
【０００４】
そこで、本発明は、強度が高く、被給電部材と端子とが強固に接合されたアルミナ部材及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係るアルミナ部材は、アルミナを含む焼結体の基体と、基体に埋設され、電力が供給される被給電部材と、焼結体との熱膨張係数差が２×１０-6／Ｋ以下であり、融点が焼結体の焼成温度よりも高く、基体に埋設され、被給電部材と接合された接合部材と、接合部材を介して被給電部材と接合された端子とを備えることを特徴とする。
【０００６】
このようなアルミナ部材によれば、被給電部材と端子は、接合部材を介して強固に接合される。更に、アルミナを含む焼結体の基体と接合部材は熱膨張係数が近いため、接合部材を基体に埋設させることによるクラック発生を防止できる。よって、接合部材を埋設することによりアルミナ部材の強度を向上でき、それによるクラック発生も防止できることから、アルミナ部材の強度を高めることができる。しかも、接合部材の融点は焼結体の焼成温度よりも高いため、アルミナ部材の製造過程において、接合部材が変形したり、接合部材成分が基体に拡散したりすることを防止できる。よって、接合部材を埋設することにより不具合が生じることはない。
【０００７】
接合部材は、ニオブ（Ｎｂ）又は白金（Ｐｔ）の少なくとも１つを含むことが好ましい。これによれば、被給電部材と端子をより強固に接合できる。しかも、アルミナを含む焼結体で構成される基体と接合部材との熱膨張係数を近づけることができるため、基体のクラック発生をより一層防止でき、アルミナ部材の強度をより向上できる。更に、接合部材が白金を含む場合は、接合部材成分の基体への拡散を防止できる。
【０００８】
基体の少なくとも１部の焼結体は、カーボンを０．０５〜０．５重量％含むことが好ましい。これによれば、基体の強度を向上でき、アルミナ部材の強度をより向上できる。
【０００９】
被給電部材は、電極又は抵抗発熱体の少なくとも１つであることが好ましい。これによれば、アルミナ部材を電極が埋設された静電チャックや、抵抗発熱体が埋設された加熱装置として用いることができる。
【００１０】
接合部材は、円盤状又は球状であることが好ましい。これによれば、クラックの発生をより一層防止でき、アルミナ部材の強度をより向上できる。
【００１１】
基体と端子とを反対方向に引っ張る荷重を加え、基体が破壊する引張強さが、１ｋｇ重／ｍｍ2以上であることが好ましい。これによれば、被給電部材と端子とをより強固に接合できる。
【００１２】
端子から接合部材に向かう方向に荷重を加え、基体が破壊する荷重（以下「押し抜き荷重」という）が、３０ｋｇ重以上であることが好ましい。これによれば、被給電部材と端子の接合部分周辺の基体の強度を高くでき、アルミナ部材の強度を高く保持できる。
【００１３】
接合部材と端子は、インジウム、金、銀、アルミニウム−アルミナ複合材料、又は、金−ニッケル合金のいずれかにより接合されていることが好ましい。これによれば、接合部材と端子が強固に接合され、接合部材を介して接合されている被給電部材と端子の接合をより強固にできる。
【００１４】
被給電部材と接合部材は、ホットプレス法により接合されていることが好ましい。これによれば、被給電部材と接合部材が強固に接合され、接合部材を介して接合されている被給電部材と端子の接合をより強固にできる。
【００１５】
本発明に係るアルミナ部材の製造方法は、アルミナを含む焼結体で構成され、被給電部材、及び、焼結体との熱膨張係数差が２×１０-6／Ｋ以下であり、融点が焼結体の焼成温度よりも高く、被給電部材と接合された接合部材が埋設された基体を作製する工程と、接合部材に端子を接合する工程とを有することを特徴とする。これによれば、強度が高く、被給電部材と端子が接合部材を介して強固に接合されたアルミナ部材を提供することができる。
【００１６】
アルミナを含む成形体と、被給電部材と、接合部材とをホットプレス法により一体に焼成することが好ましい。これによれば、被給電部材と接合部材を強固に接合でき、接合部材を介して接合される被給電部材と端子の接合をより強固にできる。しかも、製造過程における接合部材の変形や、接合部材成分の基体への拡散を防止できる。
【００１７】
この場合、接合部材の周囲にカーボンが存在する状態で焼成することが好ましい。これによれば、接合部材成分の基体への拡散をより一層防止できる。
【００１８】
例えば、成形体の少なくとも１部が、カーボン粉又はカーボン源となるバインダーの少なくとも１つを含むことにより、接合部材の周囲にカーボンが存在する状態で焼成できる。
【００１９】
この場合、基体の少なくとも１部の焼結体に含まれるカーボンが０．０５〜０．５重量％となるように、成形体におけるカーボン粉又はバインダーの少なくとも１つの含有量、及び、焼成条件を調整することが好ましい。これによれば、より強度の高いアルミナ部材を提供できる。
【００２０】
又、接合部材をカーボン又はカーボン源で被覆することによっても、接合部材の周囲にカーボンが存在する状態で焼成できる。
【発明の効果】
【００２１】
本発明によれば、強度が高く、被給電部材と端子とが強固に接合されたアルミナ部材及びその製造方法を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
図１に、アルミナ部材として静電チャック１０を示す。図１（ａ）は静電チャック１０の断面図であり、図１（ｂ）は平面図である。静電チャック１０は、基体１１と、電極１２と、接合部材１３と、端子１４とを備える。静電チャック１０は、クーロンタイプの静電チャックである。
【００２３】
図２に、アルミナ部材として加熱装置２０を示す。図２（ａ）は加熱装置２０の断面図であり、図２（ｂ）は平面図である。加熱装置２０は、基体２１と、抵抗発熱体２２と、接合部材２３と、端子２４とを備える。
【００２４】
図３に、アルミナ部材として加熱処理が可能な静電チャック３０を示す。静電チャック３０は、基体３１と、電極１２と、抵抗発熱体２２と、接合部材１３，２３と、端子１４，２４とを備える。静電チャック３０は、図１に示す静電チャック１０の機能と、図２に示す加熱装置２０の機能とを併せ持つ。
【００２５】
基体１１，２１，３１は、アルミナを含む焼結体である。基体１１，２１，３１は、例えば、アルミナ焼結体、アルミナとジルコニア（ＺｒＯ2）を含む焼結体、アルミナとマグネシア（ＭｇＯ）を含む焼結体等で構成できる。基体１１，２１，３１は、アルミナ焼結体で構成されることが好ましい。
【００２６】
基体１１，２１，３１を構成する焼結体のアルミナ純度は、９９．５重量％以上であることが好ましい。これによれば、基体１１，２１，３１の強度を向上でき、耐食性も向上できる。しかも、基板の汚染を防止できる。基体１１，２１，３１を構成する焼結体のアルミナ純度は、９９．７重量％以上であることがより好ましい。基体１１，２１，３１の形状は限定されないが、例えば、円形や多角形の板状体とすることができる。
【００２７】
基体１１，２１，３１の少なくとも１部の焼結体は、カーボンを０．０５〜０．５重量％含むことが好ましい。これによれば、基体１１，２１，３１の強度を向上でき、静電チャック１０，３０や加熱装置２０の強度をより向上できる。
【００２８】
基体１１，２１，３１を構成する焼結体の密度は、３．８０〜４．００ｇ／ｃｍ3であることが好ましい。これによれば、基体１１，２１，３１の強度を向上でき、耐食性も向上できる。基体１１，２１，３１を構成する焼結体の密度は、３．９３〜４．００ｇ／ｃｍ3であることがより好ましい。
【００２９】
基体１１，２１，３１を構成する焼結体の開気孔率は、０％であることが好ましい。又、基体１１，２１，３１を構成する焼結体の最大気孔径は、１００μｍ以下であることが好ましい。これらによれば、基体１１，２１，３１の耐電圧を大きくできる。よって、アーキングの発生を防止できる。焼結体の最大気孔径は、５０μｍ以下であることがより好ましい。
【００３０】
更に、基体１１，２１，３１を構成する焼結体の室温における４点曲げ強度（ＪＩＳ  Ｒ１６０１）は、３００ＭＰａ以上であることが好ましい。基体１１，２１，３１を構成する焼結体の４点曲げ強度は、３５０ＭＰａ以上であることがより好ましく、３６５ＭＰａ以上であることが更に好ましい。又、基体１１，２１，３１を構成する焼結体がカーボンを０．０５〜０．５重量％含む場合、基体１１，２１，３１を構成する焼結体の４点曲げ強度は、５００ＭＰａ以上であることが好ましい。
【００３１】
基体１１，２１，３１は、基板載置面１６，２６，３６を有する。基板載置面１６，２６，３６には、半導体ウエハや液晶基板等の基板が載置される。基板載置面１６，２６，３６の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳ  Ｂ０６０１）は、０．５μｍ以下であることが好ましい。これによれば、パーティクルの発生を防止できる。更に、基板の裏面と基板載置面１６，２６，３６との間にバックサイドガスを流す場合に、バックサイドガスの流れが乱れることを防止でき、基板温度を均一に保つことができる。基板載置面１６，２６，３６の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）は、０．１〜０．５μｍであることがより好ましい。これによれば、加工コストを抑えることができる。
【００３２】
更に、静電チャック１０，３０の基体１１，３１は、誘電層１１ａを備える。誘電層１１ａの厚さは、０．０５〜０．５ｍｍであることが好ましい。これによれば、吸着力を向上できる。誘電層１１ａの厚さは、０．０５〜０．４ｍｍであることがより好ましい。
【００３３】
誘電層１１ａの平坦度、即ち、電極１２から基板載置面１６，３６までの距離の最大値と最小値の差は、０．２ｍｍ以下であることが好ましい。これによれば、均一な吸着力を得ることができる。平坦度は、０．１ｍｍ以下であることがより好ましい。
【００３４】
又、誘電層１１ａの室温における体積抵抗率（ＪＩＳ  Ｃ２１４１）は、１×１０15Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。誘電層１１ａの体積抵抗率は、１×１０16Ω・ｃｍ以上であることがより好ましい。但し、誘電層１１ａの体積抵抗率は、１×１０17Ω・ｃｍ以下であることが更に好ましい。これらによれば、高い吸着力と良好な脱着応答性を得ることができる。
【００３５】
又、基体１１，３１の少なくとも１部の焼結体がカーボンを含む場合、基体１１，３１のうち、誘電層１１ａはカーボンを含まないことが好ましい。基体１１，３１のうち、誘電層１１ａ以外の部分、即ち、電極１２よりも下層を構成する焼結体は、カーボンを含んでもよく、含まなくてもよい。
【００３６】
静電チャック１０，３０の基体１１，３１を構成する焼結体の耐電圧（ＪＩＳ  Ｃ２１４１）は、１５ｋＶ／ｍｍ以上であることが好ましい。基体１１，３１を構成する焼結体の耐電圧は、１８ｋＶ／ｍｍ以上であることがより好ましい。これによれば、アーキングの発生を防止できる。
【００３７】
基体１１，２１，３１は、端子１４，２４を挿入する穴１５，２５を有する。穴１５，２５は、基体１１，２１，３１の背面１７，２７，３７（基板載置面１６，２６，３６と反対側の基体１１，２１，３１の表面）から接合部材１３，２３まで延びている。そのため、接合部材１３，２３の一部は露出している。基体２１は、２つの端子２４を挿入するために２つの穴２５を有する。基体３１は、３つの端子１４，２４を挿入するために、３つの穴１５，２５を有する。
【００３８】
電極１２、抵抗発熱体２２は、基体１１，２１，３１に埋設される。電極１２、抵抗発熱体２２は、電力が供給される被給電部材である。被給電部材は、例えば、高融点導電性材料を用いることができる。具体的には、被給電部材として、タングステン（Ｗ）、ニオブ（Ｎｂ）、モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属やこれらの合金、タングステンカーバイド（ＷＣ）等の高融点金属の化合物を用いることができる。
【００３９】
電極１２は、電力供給により吸着力を発生する。電極１２は、例えば、高融点導電性材料粉末を含む印刷ペーストを、メッシュ状、櫛形状、円形状等に印刷した印刷電極を用いることができる。この場合、電極１２は、高融点導電性材料粉末にアルミナ粉末を混合した印刷ペーストを用いて形成されることが好ましい。これによれば、基体１１，３１と電極１２とを強固に接合できる。又、電極１２は、メッシュ状の高融点導電性材料のバルク体（金網）や、多数の穴があけられた高融点導電性材料のバルク体（パンチングメタル）等を用いることができる。
【００４０】
抵抗発熱体２２は、電力供給により発熱する。抵抗発熱体２２は、高融点導電性材料粉末を含む印刷ペーストを、螺旋状、メッシュ状、複数回折り返された形状等に印刷した印刷発熱体を用いることができる。この場合、抵抗発熱体２２は、高融点導電性材料粉末にアルミナ粉末を混合した印刷ペーストを用いて形成されることが好ましい。これによれば、基体１１，３１と抵抗発熱体２２とを強固に接合できる。又、抵抗発熱体２２は、コイル状や線状の高融点導電性材料のバルク体や、メッシュ状の高融点導電性材料のバルク体（金網）を用いることができる。
【００４１】
接合部材１３は、基体１１，３１に埋設される。接合部材１３は、被給電部材である電極１２と接合され、端子１４と接合されることにより、電極１２と端子１４とを接合する。接合部材２３は、基体２１，３１に埋設される。接合部材２３は、被給電部材である抵抗発熱体２２と接合され、端子２４と接合されることにより、抵抗発熱体２２と端子２４とを接合する。
【００４２】
接合部材１３，２３は、基体１１，２１，３１を構成するアルミナを含む焼結体との熱膨張係数（ＣＴＥ：Coefficient  of  Thermal  Expansion）の差が２×１０-6／Ｋ以下である。これによれば、アルミナを含む焼結体の基体１１，２１，３１と接合部材１３，２３の熱膨張係数が近いため、接合部材１３，２３を基体１１，２１，３１に埋設させることによるクラック発生を防止できる。そのため、静電チャック１０，３０や加熱装置２０等のアルミナ部材の強度を高く保持することができる。又、アーキングの発生も防止できる。接合部材１３の焼結体との熱膨張係数差は、１．５×１０-6／Ｋ以下であることがより好ましい。
【００４３】
接合部材１３，２３の融点は、基体１１，２１，３１を構成する焼結体の焼成温度よりも高い。これによれば、静電チャック１０，３０や加熱装置２０等のアルミナ部材の製造工程において接合部材１３，２３が焼成温度に保持されることがあっても、接合部材１３，２３が変形したり、接合部材成分が基体１１，２１，３１に拡散したりすることを防止できる。よって、接合部材１３，２３を埋設することにより不具合が生じることはない。接合部材１３，２３の融点は、焼結体の焼成温度よりも５０℃以上高いことが好ましい。
【００４４】
接合部材１３，２３は、ニオブ（Ｎｂ）又は白金（Ｐｔ）の少なくとも１つを含むことが好ましい。これによれば、被給電部材である電極１２や抵抗発熱体２２と端子１４，２４とをより強固に接合できる。しかも、アルミナを含む焼結体で構成される基体１１，２１，３１と接合部材１３，２３との熱膨張係数を近づけることができるため、接合部材１３，２３を基体１１，２１，３１に埋設させることによるクラック発生をより一層防止できる。よって、静電チャック１０，３０や加熱装置２０等のアルミナ部材の強度をより向上できる。又、アーキングの発生も防止できる。更に、接合部材１３，２３が白金を含む場合は、アルミナ部材の製造工程における焼成等の加熱処理により、接合部材成分が基体１１，２１，３１に拡散することを防止できる。又、ニオブの融点は２４７０℃、白金の融点は１７７０℃である。アルミナを含む焼結体の焼成温度は、例えば、１５００〜１７００℃の範囲から選択できる。よって、接合部材１３，２３の融点を、焼成温度よりも５０℃以上高くすることができる。
【００４５】
例えば、接合部材１３，２３として、ニオブ、ニオブと各種金属との合金、白金、白金と各種金属との合金等を用いることができる。接合部材１３，２３は、ニオブ又は白金で構成されることが好ましい。接合部材１３，２３として、合金を用いる場合、ニオブや白金が５０vol.％以上であることが好ましい。
【００４６】
接合部材１３，２３の形状は限定されない。例えば、接合部材１３のように円盤状とすることができる。又、接合部材２３のように球状とすることができる。これらによれば、接合部材１３，２３と基体１１，２１，３１との間にクラックが発生することをより一層防止でき、静電チャック１０，３０や加熱装置２０の強度をより向上できる。又、アーキングの発生も防止できる。
【００４７】
円盤状の接合部材１３の厚さは、０．２〜１．０ｍｍであることが好ましい。接合部材１３の直径は、０．５〜４．０ｍｍであることが好ましい。接合部材１３の厚さは、０．５〜１．０ｍｍであることがより好ましく、直径は、０．５〜３．０ｍｍであることがより好ましい。球状の接合部材２３の直径は、２．０〜６．０ｍｍであることが好ましい。接合部材２３の直径は、３．０〜５．０ｍｍであることがより好ましい。接合部材１３，２３の形状は、楕円体等であってもよい。
【００４８】
接合部材１３は、例えば、図１（ａ）、図３に示すように、電極１２等の被給電部材と接して設けられ、例えば、ホットプレス法等により、加熱、加圧されることにより、被給電部材と接合される。又、図２（ａ）、図３に示すように、接合部材２３は貫通孔２３ａを有することができる。その貫通孔２３ａにコイル状の抵抗発熱体２２等の被給電部材の端部を挿入し、例えば、ホットプレス法等により、加熱、加圧することにより、接合部材２３は被給電部材と接合される。特に、電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材と、接合部材１３，２３とは、ホットプレス法による熱圧接により接合されていることが好ましい。これによれば、電極１２や抵抗発熱体２２と接合部材１３，２３とが強固に接合され、接合部材１３，２３を介して接合されている電極１２や抵抗発熱体２２と端子１４，２４の接合をより強固にできる。
【００４９】
端子１４は、接合部材１３を介して電極１２と接合される。端子１４には、電極１２に電力を供給するための電力供給線が接続される。端子２４は、接合部材２３を介して抵抗発熱体２２と接合される。端子２４には、抵抗発熱体２２に電力を供給するための電力供給線が接続される。端子１４，２４は、基体１１，２１，３１に形成された穴１５，２５に挿入され、接合部材１３，２３の露出部分と接合される。端子１４，２４は、モリブデンや二オブにより構成できる。端子１４，２４は、表面を金（Ａｕ）やニッケル（Ｎｉ）によりコーティングしてもよい。
【００５０】
接合部材１３，２３と端子１４，２４は、例えば、ろう付けにより接合できる。ろう材としては、金属ろう材や、金属とセラミックスの複合材料であるコンポジットろう材等を用いることができる。例えば、ろう材として、インジウム（In）、金、銀（Ａｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム−アルミナ複合材料（アルミニウム−アルミナコンポジットろう）や、インジウム、金、銀、アルミニウム、ニッケル、又は、チタンの少なくとも２つ以上の金属を含む合金等を用いることができる。
【００５１】
特に、接合部材１３，２３と端子１４，２４は、インジウム、金、銀、アルミニウム−アルミナ複合材料（アルミニウム−アルミナコンポジットろう）、又は、金−ニッケル合金（Ａｕ−Ｎｉ）のいずれかにより接合されていることが好ましい。これによれば、接合部材１３，２３と端子１４，２４とが強固に接合され、接合部材１３，２３を介して接合されている電極１２や抵抗発熱体２２と端子１４，２４の接合をより強固にできる。
【００５２】
ろう付けは、接合部材１３，２３と端子１４，２４との間にろう材を介在させ、１３０〜１１００℃で加熱することにより行うことができる。又、接合部材１３，２３は、端子１４，２４を挿入可能な凹部を有するようにしてもよい。この場合、接合部材１３，２３の凹部に端子１４，２４を挿入して接合できる。
【００５３】
又、基体１１，２１，３１と端子１４，２４とを反対方向に引っ張る荷重を加え、基体１１，２１，３１が破壊する引張強さが、１．０ｋｇ重／ｍ2以上であることが好ましい。これによれば、電極１２や抵抗発熱体２２と端子１４，２４とを強固に接合できる。より好ましい引張強さは、１．４ｋｇ重／ｍｍ2以上である。
【００５４】
ここで、基体と端子とを反対方向に引っ張る荷重を加え、基体が破壊する引張強さを測定する方法の一例を図４に示す。図４では、アルミナ部材として図１に示した静電チャック１０を例にとって説明する。基体１１を押さえる折り返し部５ａを備え、基体１１を固定する固定治具５に、基体１１を固定する。端子１４を把持して引っ張る引張治具４により、端子１４を把持する。引張治具４は、オートグラフ３に接続されている。オートグラフ３を用いて引張治具４を介して端子１４を基体１１から離すように引っ張る（図４中矢印Ａ方向に引っ張る）ことにより、基体１１と端子１４に両者を反対方向に引っ張る引張荷重を加える。オートグラフ３により、基体１１が破壊に至る引張強さを測定する。
【００５５】
更に、端子から接合部材に向かう方向に荷重を加え、基体が破壊する押し抜き荷重が、３０ｋｇ重以上であることが好ましい。これによれば、電極１２や抵抗発熱体２２と端子１４，２４との接合部分周辺の基体１１，２１，３１の強度を高くでき、静電チャック１０，３０や加熱装置２０等のアルミナ部材全体の強度を高く保持できる。より好ましい押し抜き加重は、４０ｋｇ重以上である。
【００５６】
ここで、端子から接合部材に向かう方向に荷重を加え、基体が破壊する押し抜き加重を測定する方法の一例を図５に示す。図５では、アルミナ部材として図１に示した静電チャック１０を例にとって説明する。基体１１と支持治具７との間に空間８を設けて基体１１を支持する凸部７ａを備え、基体１１を支持する支持治具７に、基体１１を載置する。オートグラフ３を用いて、接合部材１３に、端子１４が設けられる位置から、接合部材１３に向かう方向（図５中矢印Ｂ方向）に、押し棒６を介して荷重を加える。押し棒６とオートグラフ３とは接続されている。オートグラフ３により、基体１１が破壊に至る押し抜き荷重を測定する。このように、端子を設けない状態で、端子が設けられる位置から接合部材に向かう方向に荷重を加えて、押し抜き荷重を測定できる。
【００５７】
又、静電チャック１０，３０や加熱装置２０等のアルミナ部材の耐電圧は、３ｋＶ／ｍｍ以上で安定していることが好ましい。これによれば、使用中のアーキングの発生を防止できる。
【００５８】
又、基体１１と接合部材１３と電極１２は、一体焼結体であることが好ましい。基体２１と接合部材２３と抵抗発熱体２２は、一体焼結体であることが好ましい。基体３１と接合部材１３，２３と電極１２と抵抗発熱体２２は、一体焼結体であることが好ましい。これによれば、基体１１，２１，３１と、接合部材１３，２３と、電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材とがより強固に接合される。特に、ホットプレス法により一体焼結体に焼結されたものであることが好ましい。
【００５９】
静電チャック１０，３０、加熱装置２０のようなアルミナ部材は、例えば、アルミナを含む焼結体で構成され、被給電部材である電極１２や抵抗発熱体２２、及び、焼結体との熱膨張係数差が２×１０-6／Ｋ以下であり、電極１２や抵抗発熱体２２と接合された接合部材１３，２３が埋設された基体１１，２１，３１を作製する工程と、接合部材１３，２３に端子１４，２４を接合する工程とにより、製造できる。
【００６０】
静電チャック１０及び加熱装置２０の製造方法を例にとって説明する。まず、アルミナ造粒粉を準備する。アルミナを含む焼結体の原料粉末に、バインダー、水、分散剤等を添加して混合し、スラリーを作製する。原料粉末は、アルミナ粉末のみ、アルミナ粉末とジルコニア粉末の混合粉末、アルミナ粉末とマグネシア粉末の混合粉末等を用いることができる。得られたスラリーを噴霧造粒法等により造粒してアルミナ造粒粉を得る。
【００６１】
次に、アルミナを含む焼結体を作製する。得られたアルミナ造粒粉を、金型成形法、ＣＩＰ（Cold  Isostatic  Pressing）等の成形方法により成形する。得られた成形体を、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中又は酸化雰囲気中で、ホットプレス法や常圧焼結法等の焼結方法により、１５００〜１７００℃で焼成する。より好ましい焼成温度は、１６００〜１７００℃である。
【００６２】
次に、焼結体上に電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材を形成する。例えば、電極１２や抵抗発熱体２２は、焼結体表面にスクリーン印刷法等により、印刷することにより形成できる。この場合、タングステン、ニオブ、モリブデン、これらの合金、タングステンカーバイド等の高融点導電性材料粉末を含む印刷ペーストにアルミナ粉末を混合することが好ましい。これによれば、電極１２や抵抗発熱体２２と、基体１１，２１との密着性を向上できる。又、電極１２は、焼結体上にメッシュ状の高融点導電性材料のバルク体（金網）や、多数の穴があけられた高融点導電性材料のバルク体（パンチングメタル）等を載置することによっても形成できる。又、抵抗発熱体２２は、焼結体上にコイル状や線状の高融点導電性材料のバルク体や、メッシュ状の高融点導電性材料のバルク体（金網）を載置することによっても形成できる。
【００６３】
次に、接合部材１３，２３を、電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材と接して配置する。例えば、電極１２上に接合部材１３を載置することにより、接して配置できる。又、接合部材２３の貫通孔２３ａにコイル状の抵抗発熱体２２の端部を挿入することにより、接して配置できる。尚、接合部材１３，２３は、その融点が、続くホットプレス法による焼結体の作製における焼成温度よりも高いものを用いる。これによれば、製造過程における接合部材１３，２３の変形や、接合部材成分の基体１１，２１への拡散を防止できる。
【００６４】
次に、金型に、電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材が形成され、接合部材１３，２３が配置された焼結体をセットする。そして、焼結体、被給電部材、接合部材上に、準備したアルミナ造粒粉を充填し、アルミナを含む成形体を成形する。尚、成形体を別で成形し、焼結体上に載置してプレス成形してもよい。
【００６５】
そして、アルミナを含む成形体と、電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材と、接合部材１３，２３と、アルミナを含む焼結体とを、ホットプレス法により一体に焼成し、一体焼結体を得る。これにより、電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材と接合部材１３，２３とを、ホットプレス法により熱圧接することができる。よって、被給電部材である電極１２や抵抗発熱体２２と、接合部材１３，２３とを強固に接合でき、接合部材１３，２３を介して接合される電極１２や抵抗発熱体２２と、端子１４，２４との接合をより強固にできる。
【００６６】
具体的には、一軸方向に加圧しながら、窒素ガスやアルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中又は酸化雰囲気中で、１５００〜１７００℃で焼成する。これによれば、電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材と接合部材１３，２３とをより強固に接合できる。より好ましい焼成温度は、１６００〜１７００℃である。又、加える圧力は、５０〜３００ｋｇ／ｃｍ2が好ましい。これによれば、電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材と接合部材１３，２３とをより強固に接合できる。より好ましくは、１００〜２００ｋｇ／ｃｍ2で加圧する。
【００６７】
このように接合部材１３，２３をアルミナを含む成形体と接した状態で焼成を行う場合、接合部材１３，２３の周囲にカーボンが存在する状態で焼成すること好ましい。これによれば、接合部材成分の基体１１，２１への拡散を防止できる。特に、接合部材１３，２３がニオブを含む場合には、接合部材成分が基体１１，２１に拡散してしまう場合があるが、接合部材１３，２３の周囲にカーボンが存在する状態で焼成することにより、拡散を防止できる。
【００６８】
例えば、上記したようにアルミナを含む成形体が、カーボン源となるバインダーを含むことにより、接合部材１３，２３の周囲にカーボンが存在する状態で焼成できる。あるいは、アルミナを含む成形体が、カーボン粉を含んでもよく、バインダーとカーボン粉の両者を含んでもよい。バインダーは、焼成によりカーボンとなるものであれば限定されないが、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ステアリン酸等を用いることが好ましい。
【００６９】
このとき、成形体の少なくとも１部がカーボン粉又はカーボン源となるバインダーの少なくとも１つを含めばよい。焼成により誘電層１１ａとなる成形体は、カーボン粉やバインダーを含まないことが好ましい。焼成により電極１２よりも下層を構成する焼結体となる成形体は、カーボン粉やバインダーを含んでもよく、含まなくてもよい。
【００７０】
この場合、基体の少なくとも１部の焼結体に含まれるカーボンが０．０５〜０．５重量％となるように、即ち、焼結体に残留する残留カーボン量が０．０５〜０．５重量％となるように、成形体におけるカーボン粉又はバインダーの少なくとも１つの含有量、及び、焼成条件を調整することが好ましい。これによれば、より強度の高い静電チャック１０や加熱装置２０等のアルミナ部材を提供できる。例えば、基体１１のうち、誘電層１１ａ以外の部分、即ち、電極１２よりも下層を構成する焼結体が０．０５〜０．５重量％のカーボンを含むように調整できる。
【００７１】
例えば、バインダーを含む成形体を作製する場合、バインダー含有量を１〜１１重量％とすることができる。又、カーボン粉を含む成形体を作製する場合、カーボン粉含有量を、０．０５〜０．５重量％とすることができる。そして、焼成温度、焼成温度における保持時間（焼成時間）、昇温速度等の焼成条件を調整することにより、焼結体に含まれるカーボン量（残留カーボン量）を０．０５〜０．５重量％に調整できる。焼成温度は、例えば１５００〜１７００℃から選択できる。焼成時間は、例えば１〜４時間とすることができる。昇温速度は、例えば常温から１１００℃程度まで１００〜７００℃／時間で昇温し、次いで１４００〜１７００℃程度まで３０〜１５０℃／時間で昇温できる。
【００７２】
カーボン粉やバインダーを含まない成形体を作製する場合等は、接合部材１３，２３をカーボンやカーボン源で被覆することによって、接合部材１３，２３の周囲にカーボンが存在する状態で焼成できる。例えば、テープ状のカーボンや、樹脂等の焼成によりカーボンとなるテープ状のカーボン源を接合部材１３，２３に貼り付けることができる。又、カーボンやカーボン源を含む溶液やペーストを、スプレー等を用いて接合部材１３，２３に吹き付けたり、刷毛等を用いて接合部材１３，２３に塗布したりできる。あるいは、カーボンやカーボン源を含む溶液やペーストに接合部材１３，２３を浸漬し、引き上げてもよい（ディッピング）。溶媒としては、例えば、シンナー等を用いることができる。接合部材１３，２３を覆うカーボンやカーボン源の厚さは、例えば５０〜２００μm程度であることが好ましい。
【００７３】
次に、得られた一体焼結体を加工する。具体的には、基体１１，２１に穴１５，２５を形成する。穴１５，２５は、基体１１，２１の基板載置面１６，２６と反対側に形成する。穴１５，２５は、接合部材１３，２３が露出する深さまで形成する。又、静電チャック１０の場合、誘電層１１ａの厚さが０．２〜０．５ｍｍとなるように焼結体を研削することが好ましい。
【００７４】
最後に、接合部材１３，２３に端子１４，２４を接合し、接合部材１３，２３を介して電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材と端子１４、２４とを接合する。端子１４，２４を基体１１，２１に形成された穴１５，２５に挿入し、接合部材１３，２３の露出部分と接合する。接合部材１３，２３と端子１４，２４は、ろう付けにより接合する。
【００７５】
静電チャック３０は、例えば、アルミナを含む焼結体上に電極１２を形成し、接合部材１３を配置し、造粒顆粒を充填して焼結体上に成形体を作製する。更に、作製した成形体上に抵抗発熱体２２を形成し、接合部材２３を配置し、造粒顆粒を充填して成形体を作製する。これらの点以外は、静電チャック３０は、静電チャック１０、加熱装置２０と同様にして製造することができる。
【００７６】
尚、アルミナを含む成形体上に被給電部材を形成し、接合部材を配置し、それらの上にアルミナ造粒粉を充填して、被給電部材と接合部材が埋設された成形体を作製するようにしてもよい。この場合も、得られた成形体をホットプレス法により一体に焼成できる。このように、アルミナを含む成形体と、被給電部材と、接合部材とをホットプレス法により一体に焼成して、被給電部材と接合部材を接合するときに、基体１１，２１、３１となる部分を全てアルミナ成形体としてもよく、一部はアルミナ焼結体としてもよい。
【００７７】
以上説明したように、本実施形態の静電チャック１０，３０、加熱装置２０等のアルミナ部材によれば、電極１２や抵抗発熱体２２等の被給電部材と端子１４，２４は、接合部材１３，２３を介して強固に接合される。更に、アルミナを含む焼結体の基体１１，２１，３１と接合部材１３，２３は熱膨張係数が近いため、接合部材１３，２３を基体１１，２１，３１に埋設させることによるクラック発生を防止できる。よって、接合部材１３，２３を埋設することによりアルミナ部材である静電チャック１０，３０や加熱装置２０の強度を向上でき、しかもそれによるクラック発生も防止できることから、アルミナ部材の強度を高めることができる。又、クラックに起因するアーキングの発生を防止できる。しかも、接合部材１３，２３の融点は焼結体の焼成温度よりも高いため、アルミナ部材の製造過程において、接合部材１３，２３が変形したり、接合部材成分が基体１１，２１，３１に拡散したりすることを防止できる。よって、接合部材１３，２３を埋設することにより不具合が生じることはない。
【００７８】
更に、基体１１、２１、３１に形成される端子１４，２４を挿入するための穴１５，２５から基板載置面１６，２６，３６までの距離を、接合部材１３，２３の分だけ長くすることができ、静電チャック１０，３０や加熱装置２０の強度を向上させることができる。よって、誘電層１１ａの厚みが薄いクーロンタイプの静電チャック１０，３０であっても、穴１５，２５の形成により強度低下を招くことがない。しかも、基体１１、２１、３１に穴１５，２５を形成する際に、接合部材１３，２３を用いて穴１５，２５の位置や深さを決めることができ、加工精度を向上させることもできる。
【実施例】
【００７９】
次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に何ら限定されるものではない。
【００８０】
〔実施例１〜６、比較例１〜３〕
セラミックス原料粉末として、純度９９．９重量％、平均粒子径０．５μｍのアルミナ粉末を用意した。アルミナ粉末に、水、分散材、バインダーとしてポリビニルアルコールを添加し、トロンメルで混合してスラリーを作製した。得られたスラリーをスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、アルミナ造粒粉を作製した。金型に作製したアルミナ造粒粉を充填して２００ｋｇ／ｃｍ2で加圧し、成形体を９個作製した。
【００８１】
得られたアルミナ成形体をカーボン製のサヤにセットしてホットプレス法により焼成し、アルミナ焼結体を得た。具体的には、１００ｋｇ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成した。又、室温から１６００℃まで１００℃／時間で昇温し、１６００℃で２時間保持して焼成した。
【００８２】
次に、タングステン（W）８０重量％とアルミナ粉末２０重量％の混合粉末に、バインダーとしてエチルセルロースを混合して印刷ペーストを作製した。アルミナ焼結体上にスクリーン印刷法により電極を形成し、乾燥させた。次に、８個の焼結体の電極上に実施例１〜６及び比較例２，３の接合部材をそれぞれ載置した。
【００８３】
金型に電極が形成され、接合部材が載置されたアルミナ焼結体をセットした。アルミナ焼結体、電極、接合部材上に、作製したアルミナ造粒粉を充填し、２００ｋｇ／ｃｍ2で加圧し、プレス成形を行った。又、比較例１として、接合部材を載置せずに、アルミナ焼結体、電極上にアルミナ造粒顆粒を充填してプレス成形を行った。
【００８４】
一体に成形されたアルミナ焼結体、電極、接合部材、アルミナ成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成し、接合部材と電極とを接合した。又、室温から１６００℃まで１００℃／時間で昇温し、１６００℃で２時間保持して一体に焼成した。
【００８５】
このようにして得られた一体焼結体を加工し、直径３４０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状とし、端子を取り付けるための穴を形成した。穴は、直径６ｍｍとし、基板載置面から穴までの距離が０．４ｍｍとなるように加工した。更に、アルミナ焼結体の基体表面から電極までの厚さを０．３ｍｍとなるように研削した。そして、接合部材とモリブデンの端子とをろう材としてインジウムを用い、１５０℃で加熱することによりろう付けし、電極と端子とを接合部材を介して接合した。このようにして、実施例１〜６及び比較例２、３のアルミナ部材を作製した。更に、電極と端子とを直接接合して、比較例１のアルミナ部材を作製した。
【００８６】
実施例１〜５の接合部材の材質は、ニオブ（Ｎｂ）とした。又、実施例１〜５の接合部材の形状は、実施例１が直径３．０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍ、実施例２が直径３．０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ、実施例３が直径３．０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍ、実施例４が直径２．０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍ、実施例５が直径２．０ｍｍ、厚さ０．２ｍｍの円盤状とした。実施例６の接合部材は、材質を白金（Ｐｔ）、形状を直径３．０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍの円盤状とした。
【００８７】
比較例２の接合部材は、材質をモリブデン（Ｍｏ）、形状を直径３．０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍの円盤状とした。比較例３の接合部材は、タングステン（Ｗ）６０重量％とアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）４０重量％の成形体とした。直径３．０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍの円盤状の成形体を金型成型法により作製した。
【００８８】
得られたアルミナ部材の基体を構成するアルミナ焼結体と、接合部材との熱膨張係数を示差熱膨張計（理学電気製：TM8310）により測定し、両者の熱膨張係数差を求めた。更に、アルミナ部材の表面及び縦断面を、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）により観察し、クラック発生の有無、アルミナ焼結体の基体への接合部材成分の拡散の有無を確認した。又、図４に示した測定方法により、基体と端子とを反対方向に引っ張る荷重を加え、基体が破壊する引張強さを測定し、電極と端子との接合の強さを評価した。尚、引張速度は、０．５mm／分とした。更に、図５に示した測定方法により、端子から接合部材に向かう方向に荷重を加え、基体が破壊する押し抜き荷重を測定し、アルミナ部材の強度を評価した。尚、加重速度は、０．５mm／分とし、押し棒６として直径２ｍｍのものを用いた。又、端子を取り付ける前に測定を行った。更に、端子と、接合部材と、電極とを接合した接合体の耐電圧特性を、端子に３ｋＶの電圧を印加し、アーキングが発生するか否かにより評価した。結果を表１に示す。
【表１】
2006196864.tif 000003
【００８９】
表１に示すように、ニオブの接合部材を介して電極と端子とを接合した実施例１〜５のアルミナ部材、白金の接合部材を介して電極と端子とを接合した実施例６のアルミナ部材は、引張強さが１．０ｋｇ重／ｍｍ2以上と高く、電極と端子が強固に接合されていた。
【００９０】
更に、実施例１〜６のアルミナ部材は、押し抜き荷重が３０ｋｇ重以上あり、接合部材を備えない従来のアルミナ部材に相当する比較例１に比べて高い強度を有していた。このように実施例１〜６は、接合部材を備えることにより、端子を挿入するための穴を形成した場合であっても、電極と端子の接合部分周辺の基体の強度が高く、アルミナ部材の強度が高く保持されていた。特に、接合部材の厚さが０．５ｍｍである実施例２，４のアルミナ部材は押し抜き荷重が４０ｋｇ重以上、接合部材の厚さが１．０ｍｍである実施例１，６のアルミナ部材は押し抜き荷重が５５ｋｇ重以上であり、強度が高かった。
【００９１】
又、実施例１〜５のアルミナ部材は、基体と接合部材の熱膨張係数差が１．３×１０-6／Ｋであった。実施例６のアルミナ部材は、基体と接合部材の熱膨張係数差が０．６×１０-6／Ｋであった。実施例１〜６のアルミナ焼結体の基体にはクラック発生が見られなかった。そのため、接合部材の厚さが同じ実施例１，６と比較例２，３の押し抜き荷重を比較すると、クラックのない実施例１，６は、クラックのある比較例２，３の約３倍程度の強度を備えていた。よって、基体と接合部材との熱膨張係数を２×１０-6／Ｋ以下と近づけることにより、クラックの発生を防止でき、それにより、アルミナ部材の強度を向上できることが分かった。更に、クラックのない実施例１〜６のアルミナ部材は、アーキングの発生が見られず、耐電圧特性も優れていた。
【００９２】
又、実施例１〜５の接合部材の融点は２４７０℃であり、実施例６の接合部材の融点は１７７０℃であり、いずれも焼成温度１６００℃より１５０℃以上も高いことから、接合部材の変形も見られなかった。更に、実施例１〜６の接合部材成分の基体への拡散も見られなかった。
【００９３】
実施例１〜６に対し、接合部材を設けずに電極と端子とを直接接合した比較例１のアルミナ部材、モリブデンの接合部材を用いた比較例２のアルミナ部材、タングステンとアルミナの成形体の接合部材を用いた比較例３のアルミナ部材は、いずれも引張強さが低く、接合が弱かった。
【００９４】
又、接合部材を設けない比較例１のアルミナ部材は、押し抜き荷重も非常に低く、強度が低かった。更に、比較例１，２のアルミナ部材は、アルミナ焼結体の基体に、電極と基体との熱膨張係数差に起因してクラックが発生したり、接合部材と基体との熱膨張係数差に起因してクラックが発生したりしていた。比較例３のアルミナ部材は、焼成直後にはクラック発生は見られなかったが、断面観察のために加工した後のアルミナ部材に、クラック発生が観察された。これは、残留応力が高く、加工により残留応力が開放され、基体が押し割られたためと考えられた。比較例２，３のアルミナ部材は、クラックが発生したため、同じ厚さの接合部材を備える実施例１，６に比べて、押し抜き荷重が約１／３以下となっており、強度を保つことができなかった。又、比較例１〜３のアルミナ部材は、クラックによりアーキングが発生してしまい、耐電圧特性も劣っていた。
【００９５】
〔実施例７〜９〕
バインダーであるポリビニルアルコールを添加しない以外は、実施例１と同様にして、ニオブの接合部材が埋設されたアルミナ部材を作製した（実施例７）。接合部材に、厚さ０．１mm程度のテープ状のカーボン（カーボンテープ）を貼り付けて接合部材をカーボンで覆う以外は、実施例７と同様にして、カーボンテープで覆われたニオブの接合部材が埋設されたアルミナ部材を作製した（実施例８）。バインダーであるポリビニルアルコールを添加しない以外は、実施例６と同様にして、白金の接合部材が埋設されたアルミナ部材を作製した（実施例９）。
【００９６】
実施例７〜９のアルミナ部材について、実施例１と同様にして、クラック発生の有無、アルミナ焼結体の基体への接合部材成分の拡散の有無を確認し、押し抜き荷重を測定した。又、高周波加熱赤外線吸収法により、アルミナ焼結体に含まれるカーボン量を測定した。実施例１，６についてもカーボン量を測定した。実施例１，６〜９について結果を表２に示す。
【表２】
2006196864.tif 000004
【００９７】
表２に示すように、実施例７〜９においてもクラックの発生は見られなかった。又、ニオブの接合部材を用い、バインダーを添加せず、カーボンテープで覆うこともしなかった実施例７は、接合部材成分の基体への拡散が確認され、接合部材周辺に厚さ２００μmの拡散層が形成されていた。これに対し、ニオブの接合部材を用いた場合であってもバインダーを添加した実施例１では、接合部材成分の基体への拡散は全く見られなかった。又、ニオブの接合部材を用い、カーボンテープで覆った実施例８では、接合部材成分の基体への拡散が確認されたものの、拡散層の厚さは１００μm以下に抑えられていた。即ち、実施例８では、拡散は極めて微量であり、実施例７に比べて拡散の程度が大幅に改善されていた。よって、接合部材の周囲にカーボンが存在する状態で焼成することにより、接合部材成分の基体への拡散を防止できることが確認できた。
【００９８】
又、白金の接合部材を用いた場合には、バインダーを添加した実施例６においても、バインダーを添加しなかった実施例９においても、接合部材成分の基体への拡散は全く見られなかった。よって、接合部材が白金を含む場合は、接合部材成分の基体への拡散を防止できることが確認できた。
【００９９】
更に、アルミナ焼結体に含まれるカーボン量が、１．４〜１．５重量％である実施例１，６では、カーボンを含まない実施例７〜９に比べて、押し抜き荷重が高かった。よって、アルミナ焼結体がカーボンを０．０５〜０．５重量％含むことにより、アルミナ部材の強度を更に向上できることが確認できた。
【０１００】
〔実施例１０〕
実施例１と同様にしてアルミナ造粒粉を作製した。金型に作製したアルミナ造粒粉を充填して２００ｋｇ／ｃｍ2で加圧した。金型に得られたアルミナ成形体をセットしたまま、アルミナ成形体上にメッシュ状のニオブの電極（線径Φ０．１２ｍｍ、メッシュ＃５０μｍ）を載置した。更に、電極上に直径３．０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍの円盤状のニオブ接合部材を載置した。
【０１０１】
アルミナ成形体、電極、接合部材上にアルミナ造粒粉を充填し、２００ｋｇ／ｃｍ2で加圧し、プレス成形を行った。得られたアルミナ成形体上にコイル状のニオブの抵抗発熱体（線径Φ０．５ｍｍ、巻き径Φ３．０ｍｍ）を載置した。更に、直径４．０ｍｍの球状のニオブ接合部材の貫通孔に、抵抗発熱体の端部を挿入し、ニオブ接合部材も成形体上に載置した。アルミナ成形体、抵抗発熱体、接合部材上にアルミナ造粒粉を充填し、２００ｋｇ／ｃｍ2で加圧し、プレス成形を行った。
【０１０２】
得られた電極、抵抗発熱体、接合部材が埋設された成形体をカーボン製のサヤにセットし、ホットプレス法により焼成した。具体的には、１００ｋｇ／ｃｍ2で加圧しながら、窒素加圧雰囲気(窒素１５０ｋＰａ)で焼成し、接合部材と電極、接合部材と抵抗発熱体をそれぞれ接合した。又、室温から１６００℃まで１００℃／時間で昇温し、１６００℃で２時間保持して一体に焼成した。
【０１０３】
このようにして得られた一体焼結体を加工し、直径３３０ｍｍ、厚さ１５ｍｍの円盤状とし、モリブデンの端子を取り付けるための孔を形成した。そして、接合部材と端子とをろう付けし、電極と端子とを接合部材を介して接合し、抵抗発熱体と端子とを接合部材を介して接合した。ろう付けは、ろう材としてインジウムを用い、１５０℃で加熱することにより行った。このようにして、アルミナ部材として加熱処理可能な静電チャックを作製した。
【０１０４】
得られた静電チャックをＳＥＭにより観察したところ、クラック発生は見られなかった。又、実施例１と同様にして、引張強さ及び押し抜き荷重を測定したところ、電極部分及び抵抗発熱体部分の引張強さは、いずれも１．４ｋｇ重／ｍｍ2以上であり、強固に接合されていた。更に、電極部分の押し抜き荷重は、６９ｋｇ重であり、抵抗発熱体部分の押し抜き荷重は、７０ｋｇ重以上であり、静電チャックは高い強度を有していた。
【０１０５】
更に、静電チャックとしての機能を電圧２ｋＶを印加して評価した。電圧印加により、４０Ｔｏｒｒの吸着力を発現した。更に、リーク電流は１ｎＡ以下、基板の脱着応答性は１秒以下、誘電層の室温における体積抵抗率は１×１０15Ω・ｃｍ以上であり、２００℃まで静電吸着力（クーロン力）を発現した。このように、アルミナ部材は、吸着力や脱着応答性に優れ、静電チャックとして優れた特性を有していた。
【０１０６】
又、加熱装置としての機能を基板載置面の均熱性をサーモビューアにより測定して評価した。基板載置面温度を２００℃に設定した際の面内温度差は１０℃以下であった。このように、アルミナ部材は均熱性に優れ、加熱装置としても優れた特性を有していた。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】本発明の実施形態に係る静電チャックの（ａ）１ａ−１ａ線に沿う断面図及び（ｂ）平面図である。
【図２】本発明の実施形態に係る加熱装置の（ａ）２ａ−２ａ線に沿う断面図及び（ｂ）平面図である。
【図３】本発明の実施形態に係る加熱処理可能な静電チャックの断面図である。
【図４】引張強さの測定方法を示す概略図である。
【図５】押し抜き加重の測定方法を示す概略図である。
【符号の説明】
【０１０８】
１０，３０…静電チャック
１１，２１，３１…基体
１１ａ…誘電層
１２…電極
１３，２３…接合部材
１４，２４…端子
１５，２５…穴
２０…加熱装置
２１，３１…基体
２２…抵抗発熱体
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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