(57)【要約】  【課題】循環経路に分散媒を空気の混入を伴わずに供給することを可能にして、準備期間の短縮と測定精度の向上を図る。  【解決手段】分散媒供給系３を、懸濁液循環系１を構成する循環流路１３の排水口１４の近傍に接続して、この分散媒供給系３から循環流路１３に分散媒３ａを圧送するようにした。  【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
循環バスとフローセルとを循環流路を介し接続して粒子を分散媒中に分散させた懸濁液を循環させるようにした懸濁液循環系と、前記フローセル内を流れる懸濁液に検査光を照射しその回折及び／又は散乱光に基づいて前記懸濁液における試料の粒子径分布を測定する光学式測定系と、前記懸濁液循環系に分散媒を供給する分散媒供給系と、前記循環流路に設けた排水口から懸濁液を排水する懸濁液排水系とを具備してなるものにおいて、
前記分散媒供給系を、前記懸濁液循環系を構成する循環流路の排水口近傍に接続し、当該分散媒供給系から循環流路に分散媒を圧送するようにしたことを特徴とする粒子径分布測定装置。
【請求項２】
前記排水口を循環流路の最低位に位置する管路に設け、分散媒供給系をこの管路の排水口上流部に接続している請求項１記載の粒子径分布測定装置。
【請求項３】
分散媒供給系を弁体の開閉動作を通じて懸濁液循環系に選択的に連通させ得るようにしたものであって、閉止位置にある弁体の内方端が循環流路の管路内面に対し略面一となるように設定している請求項１又は２記載の粒子径分布測定装置。
【請求項４】
懸濁液排水系、懸濁液供給系及び循環流路の集合部分を単一の筐体部品によりユニット化している請求項１〜３記載の粒子径分布測定装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉粒体試料などの粒子の粒子径分布を測定する粒子径分布測定装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粒子の測定技術は、薬品、食品、セラミックス、化粧品、塗料、色素など広い分野にわたって、粉粒体の性能を決定し、また、評価する上で不可欠であり、その重要性は日増しに高まっている。このような粉粒体の粒子径分布を測定する手法の一つにレーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置がある。例えば特許文献１に示すものは、試料としての粉粒体を分散媒中に分布拡散して懸濁液とし、この懸濁液をフローセルに供給し、その状態でフローセルに対してレーザ光を照射し、そのとき懸濁液中の粒子によって散乱されたレーザ光を検出器によって検出し、これによって得られる回折及び／又は散乱光の強度を、フランホーファ回折やミー散乱理論に基づいて処理し、試料の粒子径を求めるものである。
【０００３】
このようなフローセルへの懸濁液の供給のために、懸濁液を循環させる循環流路が形成されており、この循環流路には、分散媒中に試料を分散させてなる循環バスと、循環ポンプとが介在され、分散媒供給系を介して分散媒タンクから吸い上げた分散媒を循環バスに注入するようにしている。
【特許文献１】特開２０００−１５５０８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、かかる従来の分散媒供給系は、注入端部を循環バスの上方位置に設定し、そこから分散媒を放出して循環バスに注入するようにしている。このため、初期注入時には循環経路内に存する一部の空気を更に奥に押し込むことになり、また補給時には落下により空気が混入して、何れにしても注入後に循環経路内に空気が残り易いという不具合がある。これに対処すべく、注入後に空気抜き処理を十分に行うと準備時間が長くなるという問題があり、また、空気抜き処理によっても泡が循環経路内に残存する可能性が高いため、泡が不要な散乱光を発生させてＳ／Ｎ比を低下させる要因となっている。
【０００５】
本発明は、このような課題に着目してなされたものであって、循環経路に分散媒を空気の混入を伴わずに供給することができ、これにより空気残留にまつわる上記の不具合を好適に解消した粒子径分布測定装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、上記の目的を達成するために、次のような手段を講じたものである。
【０００７】
すなわち本発明は、この種の粒子径分布測定装置としての一般的構成を備えてなるものにおいて、分散媒供給系を、懸濁液循環系を構成する循環流路の排水口近傍に接続し、当該分散媒供給系から循環流路に分散媒を圧送するようにしたことを特徴とする。
【０００８】
このようなものであると、排水口は循環流路の低位置に設けられるのが通例であるため、この部位に分散媒を導入することで、空気を追い出す作用が営まれる。しかも周辺空気の新たな混入も回避できるため、本発明によれば空気抜き処理を基本的に不要とすることができる。
【０００９】
具体的な実施の態様としては、前記排水口を循環流路の最低位に位置する管路に設け、分散媒供給系をこの管路の排水口上流部に接続するようにしたものが挙げられる。
【００１０】
測定精度を低下させることなく、循環中の粉粒体が注入配管へ混入するのを防ぐためには、分散媒供給系を弁体の開閉動作を通じて懸濁液循環系に選択的に連通させ得るように構成し、その際に閉止位置にある弁体の内方端が循環流路の管路内面に対し略面一となるようにしておくことが好ましい。
【００１１】
空気残留の可能性を更に低減し、同時に構造の簡素化やコストダウンを図るためには、懸濁液排水系、懸濁液供給系及び循環流路の集合部を単一の筐体部品によりユニット化しておくことが望ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明は、以上のような構成であるから、分散媒注入後の空気抜き処理を基本的に不要にして、測定開始までに要する時間の短縮を図ることができる。特に、このような構造の下に分散媒の注入速度を上げた場合、空気の混入が増えることがないばかりか逆に残留空気のパージに奏功し、注入自体に要する時間短縮も図れることとなる。そして、これにより残留空気やその空気が泡となって不要な散乱光を発生させることも解消し、測定散乱光のＳ／Ｎ比も的確に向上させることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の一実施形態を、図面を参照して説明する。
【００１４】
図１は、この発明の一実施形態に係る光散乱式粒子径分布測定装置の構成を概略的に示す図である。この粒子径分布測定装置は、循環バス１１とフローセル１２の間を循環流路１３を介し接続して粉粒体試料ｘの粒子を分散媒３ａ中に分散させた懸濁液１ａを循環させるようにした懸濁液循環系１と、前記フローセル１２内を流れる懸濁液１ａに検査光であるレーザ光２ａを照射しその回折及び／又は散乱光に基づいて前記懸濁液１ａにおける粉粒体試料ｘの粒子径分布を測定する光学式測定系２と、前記懸濁液循環系１に分散媒３ａを供給する分散媒供給系３と、前記循環流路１の一部に設けた排水口１４から懸濁液１ａを排水する懸濁液排水系４とにより構成される。
【００１５】
前記懸濁液循環系１において、循環バス１１は、投入される粉粒体試料ｘ（あるいはスラリー）とこれを分散させる分散媒３ａ（例えば純水やアルコールなど）とを混合して懸濁液１ａとするもので、上液槽部１１ａと下液槽部１１ｂの間の中間液槽部１１ｃに攪拌用モータ１５ａによって駆動可能な攪拌羽根１５を浸漬するとともに、排水ポンプとしての役割を兼ねる遠心型の循環ポンプ１６を循環バス１１の底部に液密に取り付けて循環用モータ１６ａによって駆動可能としている。循環バス１１内には、懸濁液１ａの水位を検出するためのフロート式の水位センサ１０（図２参照）が設けてある。そして、この循環バス１１に付帯する前記循環ポンプ１６の出口を循環流路１３の一部をなす往路配管１３ａを介してフローセル１２に接続し、フローセル１２の出口を循環流路１３の一部をなす復路配管１３ｂを介して前記循環バス１１に接続している。
【００１６】
フローセル１２は、試料室Ａ内に配置され、外部から導入される懸濁液１ａを一対の透光性のある透明板の間に液密に流通させて外部に導出し得るようにしたもので、透明板にレーザ光２ａが照射される。
【００１７】
往路配管１３ａは、途中に超音波を発生させる超音波振動子１８を有しており、フローセル１２に向かう懸濁液１ａに粉粒体の凝集が起こることを防止している。
【００１８】
復路配管１３ｂは、循環バス１１内の中間液槽部１１ｃに接続され、循環後の懸濁液１ａを循環バス１１に還流させるようにしている。
【００１９】
一方、前記光学系測定系２は、図１に示すように、フローセル１２を収容した試料室Ａを包囲するようにレーザ光源２１、投光レンズ２２、狭角散乱光検出器２３並びに広角散乱光検出器２４を配置するとともに、狭角散乱光検出器２３及び広角散乱光検出器２４から出力される信号を処理する信号処理部２５及び演算処理装置２６から構成される。
【００２０】
レーザ光源２１は、フローセル１２の対面位置に設けられ、平行なレーザ光２ａを発光する。投光レンズ２２はレーザ光源２１とフローセル１２との間に設けられ、レーザ光源２１から出たレーザ光２ａを適宜集光してフローセル１２内の懸濁液１ａに照射させる。
【００２１】
狭角散乱光検出器２３は、フローセル１２と直接対面しない位置、すなわちフローセル１２を通過し可動ミラー２３ａで屈曲させたレーザ光２ａが集光して焦点を結ぶ位置に配置される。この狭角散乱光検出器２３は、集光レンズ２２の光軸を中心として互いに半径の異なるリング状または半リング状の受光面をもつフォトセンサを複数個同心状に配列したもので、フローセル１２内の粒子によって回折または散乱した集光レーザ光２ｘのうち比較的小さい角度で散乱／回折した光を各散乱角ごとにそれぞれ受光して、それらの光強度を測定するものである。すなわち、相対的に外周側に配置されるフォトセンサが散乱角のより大きい光を受光し、内周側に配置されるフォトセンサが散乱角のより小さい光を受光する。一般に粒子径が小さいほど散乱は大きくなるので、これにより外周側のフォトセンサの検出する光強度は粒子径のより小さい粒子の量を反映し、内周側のフォトセンサの検出する光強度は粒子径のより大きい試料粒子の量を反映していることになる。
【００２２】
広角散乱光検出器２４は、フローセル１２の周囲に構成され、フローセル１２内のより粒子径の小さい粒子によって回折または散乱した集光レーザ光２ｘのうち比較的大きい角度で散乱／回折した光を、各散乱角ごとに個別に検出する。具体的にこの広角散乱光検出器２４は、狭角散乱光検出器２３へ入光する集光レーザ光２ｘと異なる角度で散乱するレーザ光２ｘを受光し得る位置に設けられる複数のフォトセンサ２４ａ〜２４ｈからなり、それぞれの配設角度に応じて、フローセル１２内の粒子による散乱光を散乱角度ごとに検出する。フォトセンサ２４ａ〜２４ｅが前方散乱光を、フォトセンサ２４ｆ〜２４ｈが後方散乱光をそれぞれ検出する。
【００２３】
信号処理部２５は、上記狭角散乱光検出器２３やフォトセンサ２４ａ〜２４ｈから出力される信号を順次取り込み、ＡＤ変換して、演算処理装置２６に入力する。
【００２４】
演算処理装置２６は、この実施形態においては汎用のコンピュータの機能を利用したもので、図３に示すように、ＣＰＵ２６ａ、メモリ２６ｂ、入出力インターフェース２６ｃ及びユーザーインターフェース２６ｄを具備し、メモリ２６ｂには、ディジタル信号に変換された狭角散乱光検出器２３及びフォトセンサ２４ａ〜２４ｈの出力（光強度に関するディジタルデータ）を、フラウンホーファ回折理論やミー散乱理論に基づいて処理し、粒子群における粒径分布を求めるためのプログラムや、透過光量及び照射光量に基づいて行う後述の濃度チェックのためのプログラム等が格納してある。そして、ＣＰＵ２６ａは適宜これらのプログラムを読み出して所定の演算、加工を施し、その演算結果をメモリ２６ｂに記憶し、或いはユーザーインターフェース２６ｄの一部を構成するディスプレイ等に表示する。本実施形態はこのようにワイドレンジで回折光や散乱光を検出することにより、粒子群における粒径分布を、粒径の比較的大きなものから粒径の微小なものまで広い範囲にわたって一挙に求めることを可能にする。
【００２５】
なお、大粒子から微小粒子までのより幅広い測定レンジを確保するためには、上記レーザ光２ａのみならず、図１に示すような異なる波長のＬＥＤ光２ｚを併用することもできる。この装置には、そのために前記レーザ光源２１、投光レンズ２２、狭角散乱光検出器２３に対応するＬＥＤ光源２１ｚ、投光レンズ２２ｚ、受光器２３ｚが設けてある。上記フォトセンサ２４ｄ、２４ｅ等はこのＬＥＤ光２ｚの散乱光を受光するためにも用いられる。
【００２６】
他方、前記分散媒供給系３は、分散媒貯留槽３１と、一端をこの分散媒貯留槽３１に浸漬させ他端を前記懸濁液循環系１に接続した分散媒供給配管３２と、この分散媒供給配管３２中に介在された注入ポンプ３３とを具備するもので、注入ポンプ３３を駆動することにより、分散媒貯留槽３１から分散媒３ａを吸い上げて懸濁液循環系１に供給するようにしている。
【００２７】
懸濁液排水系４は、前記懸濁液循環系１を構成する循環流路１３に電磁式の切換弁１７を介して接続されたもので、閉止位置で懸濁液排水系４を循環流路１３から切り離し、開成位置で懸濁液排水系４の一端を循環流路１３に接続して循環流路１３内の懸濁液１ａを他端側に位置するドレンに排出する。この切換弁１７はソレノイドによって切換え駆動される。
【００２８】
次に、この粒子径分布測定装置の動作について説明する。先ず、循環バス１１内へ粉粒体試料ｘを多めに投入する。次に、分散媒供給系３の注入ポンプ３３を作動させて循環バス１１内への分散媒３ａの供給（注入）を開始する。このとき、切換弁１７は循環モードにしておく。
【００２９】
循環バス１１内及び循環流路１３にわたって所定量の分散媒３ａが供給されると、水位センサ１０の出力信号に基づいて分散媒供給系３の供給ポンプ３３が停止し、分散媒３ａの供給が停止する。
【００３０】
この後に、分散処理の動作を開始する操作により、循環用モータ１６ａが起動して循環ポンプ１６が作動すると共に、超音波振動子１８が作動する。これにより、粉粒体試料ｘの混入した懸濁液１ａが、循環バス１１内から循環流路１３を流れ、その間にフローセル１２を通過して再び循環バス１１に戻るといった循環を繰り返す。
【００３１】
得られた懸濁液１ａの濃度のチェックは、循環流路７内を循環する状態のもとで、測定系２のレーザ光源２１からレーザ光２ａをフローセル１２に向けて照射することにより、そのときの光源光量と狭角散乱光検出器２３が検出する透過光量との割合に基づいて行われる。濃度チェックのためのプログラムは前述したようにメモリ２６ｂ内に格納してあり、ＣＰＵ２６ａは分散処理の動作の開始に伴いそのプログラムを読み出して実行する。懸濁液１ａの濃度が適正濃度でない場合は、分散媒３ａの供給による希釈化や粉粒体試料ｘの投入による濃密化を経て再度濃度チェックに供され、フローセル１２を流れる懸濁液１ａが測定に適した濃度となったところで、粒子径分布測定が行われる。懸濁液１ａが既に満水であるか或いは供給によって満水になる可能性がある場合には、先行して懸濁液排水系４を通じた懸濁液１ａの排水が行われる。
【００３２】
以上の構成において、本実施形態は特に、前記分散媒供給系３を前記懸濁液循環系１を構成する循環流路１３の排水口１４近傍に接続し、当該分散媒供給系３から循環流路１３に分散媒３ａを圧送するようにしている。
【００３３】
具体的には、本実施形態において前記排水口１４は、図２に示すように、循環流路１３の最低位に位置する管路すなわち、往路配管１３ａの途中の管路に開口させてあり、分散媒供給系３を構成する分散媒供給配管３２をその管路の排水口上流部１３ｘに接続している。図１では排水口１４の直上に分散媒供給配管３２が接続してあるように見えるが、同図は全体の概略的なシステム図であって、実際には図２に示すように往路配管１３ａのうち最低位に位置する部位に略水平に延びる管路に開口する排水口１４と略同じ高さに位置する排水口上流部１３ｘに接続される。勿論、厳格に最低位とせずとも本発明の作用効果は十分に奏されるし、分散媒供給配管３２の接続は鉛直下方から行っても、水平方向から行っても構わない。
【００３４】
図４は分散媒供給配管３２が循環流路１３と交わる位置に設けられる逆止弁３４を示している。この逆止弁３４は、弁体３４ａの開閉動作を通じて分散媒供給配管３２を循環流路１３の往路配管１３ａに選択的に連通させるもので、弁体３４ａはバルブハウジング３４ｂ内を進退可能であって、バルブハウジング３４ｂの一端部に設けたテーパ状のシート３４ｃに対して弁体３４ａに設けたテーパ部３４ｄが着脱することにより開閉動作を行う。バルブハウジング３４ｂと弁体３４ａの間に設けたスプリング３４ｅによって、当該弁体３４ａはシート３４ｃに着座する方向に弾性付勢されている。この逆止弁３４は、注入ポンプ３３が作動することによって弁体３４ａが上動して開成し、注入ポンプ３３が停止することによってスプリング３４ｅの付勢力及び循環流路１３内の静圧により閉止するものである。
【００３５】
そして、閉止位置にある弁体３４ａの内方端すなわち上面３４ａ１が循環流路１３の管路内面１３ｙに対し略面一となるように設定している。
【００３６】
以上のように本実施形態は、分散媒供給系３を、懸濁液循環系１を構成する循環流路１３の低位に位置する排水口１３ｘの近傍に接続し、当該分散媒供給系３から循環流路１３に分散媒３ａを圧送するようにしているため、循環流路１３内に存在する空気を追い出しつつ新たな空気の混入も回避して、空気抜き処理を基本的に不要とすることができる。このため、測定開始までに要する時間を有効に短縮することが可能となる。特に、このような構造の下に分散媒３ａの注入速度を上げると、空気の混入が増えることがないばかりか逆に残留空気を追い出す作用が高くなるため、注入自体に要する時間短縮が図れ、空気残留率の一層の低減化も図れるものとなる。そして、これに伴って不要な散乱光の発生要因の除去が果たされ、測定散乱光のＳ／Ｎ比も有効に向上させることが可能となる。
【００３７】
具体的には、前記排水口１４を循環流路１３の最低位に位置する往路配管１３ａの管路に設け、分散媒供給配管３２をこの管路の排水口上流部１３ｘに接続するようにしているので、ほぼ最大の空気追い出し効果を期待することができる。
【００３８】
特に、分散媒供給配管３２を弁体３４の開閉動作を通じて懸濁液循環系１の循環流路１３に選択的に連通させ得るように構成しているので、循環中の粉粒体が分散媒供給配管３２へ混入するのを有効に防止して、分散媒３ａの汚染や希釈誤差の発生等を有効に回避することができる。その際、閉止位置にある弁体３４の内方端３４ａ１が循環流路１３を構成する往路配管１３ａの管路内面に対し略面となるように設定しているため、粉粒体や空気が残留するような不用意な凹凸を作らずに済み、測定精度の低下を好適に回避することが可能となる。
【００３９】
なお、各部の具体的構成は、上述した実施形態のみに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々変形が可能である。
【００４０】
例えば、分散媒３ａが予圧されている場合には、図５に示すように逆止弁に代えて開閉弁１３４を配置することにより、水道水等も分散媒として有効に利用することができるようになる。この場合でも分散媒供給路３を懸濁液循環系１の最も低い位置におくことで上記と同様の効果が奏される。
【００４１】
また、懸濁液排水経４や分散媒注入系３は、懸濁液循環系１の近寄った位置に集まるため、図６に示すようにこれらを単一の筐体部品である集合配管１００によりユニット化することも有効である。
【００４２】
このようにすることにより、接続部分に凹凸や段差のない滑らかな状態を得て空気の残留を極力低減するとともに、デッドボリュームの減少、および、部品点数の削減による構造簡素化やコスト削減の効果も得ることができる。１００ａは懸濁液の排水を制御する排水アクチュエータである。この場合でも、集合配管１００において分散媒供給路３を懸濁液循環系１の最も低い位置におくことで上記と同様の効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】本発明の一実施形態に係る粒子径分布測定装置の概要を示すシステム図。
【図２】同実施形態における分散媒供給系の接続箇所を明示する図。
【図３】同実施形態で用いる演算処理装置の機能説明図。
【図４】同実施形態で用いる逆止弁の概略的な断面図。
【図５】本発明の他の実施形態を示す図。
【図６】本発明の更に他の実施形態を示す図。
【符号の説明】
【００４４】
ｘ…粉粒体
１…懸濁液循環系
１ａ…懸濁液
２…光学式側定系
３…分散媒供給系
３ａ…分散媒
４…懸濁液排水系
１１…循環バス
１２…フローセル
１３…循環流路
１３ｘ…排水口上流部
１３ｙ…管路内面
１４…排水口
３４ａ…弁体
３４ａ１…内方端（上面）
１００…筐体部品（集合配管）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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