(57)【要約】【課題】  Ｙを含有するＭｇ合金を溶製する際に、Ｙの成分偏析を抑えて成分の均一なインゴットを得る。【解決手段】  Ｙを含有するＭｇ合金を溶融した後、２００秒以内の凝固時間で凝固させてインゴットとする。Ｍｇ合金溶湯は撹拌して静置した後、上記凝固を行うのが望ましい。前記Ｍｇ合金は、例えば質量％でＹを０．５〜２０％含有する。成分偏析が少なく成分の均一なＭｇ合金を得られる効果がある。このため、機能材料など成分濃度で性能が大きく変化する合金などの製造において、高品質な製品を歩留まり良く製造することができる。上記の目的を達成するため、具体的には、溶解炉で原材料を溶解し、溶落ち後に十分に溶湯を攪拌、沈静した後、上記に示したような凝固時間内で凝固するように設計された鋳型に鋳込む。また、十分水冷された鋳型に鋳込むことによって凝固時間を短くすることも可能である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｙを含有するＭｇ合金を溶解した後、２００秒以内の凝固時間で凝固させてインゴットとすることを特徴とするＭｇ合金の製造方法。
【請求項２】
Ｙを含有するＭｇ合金溶湯を撹拌して静置した後、２００秒以内の凝固時間で凝固させてインゴットとすることを特徴とするＭｇ合金の製造方法。
【請求項３】
前記Ｍｇ合金は、質量％でＹを０．５〜２０％含有することを特徴とする請求項１または２に記載のＭｇ合金の製造方法。
【請求項４】
前記凝固時間を１０秒以上とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＭｇ合金の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、例えばＹを０．５〜２０質量％含有するようなＭｇ合金を、成分偏析を抑えて製造するＭｇ合金の方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
Ｍｇ合金は、軽量で適度な強度を有するため、自動車部品などの用途に広く使用されつつある。このＭｇ合金は、溶解用坩堝内で溶解原材料を溶解し、鋳型へ鋳込むバッチ方式や連続鋳造方式より製造されている。例えば、特許文献１では砂型に鋳込む方法が開示され、特許文献２では、ダイカストを用いた鋳造方法が開示されている。
また、Ｍｇ合金では、合金としての特性を改善することを目的にして種々の元素を添加することが提案されている。例えば特許文献３、４では、Ｙなどの希土類元素を添加したＭｇ合金が開示されている。
【特許文献１】特開平０６−２７９８９０号公報
【特許文献２】特開２００３−３０５５５４号公報
【特許文献３】特開平０５−０７０８８０号公報
【特許文献４】特開２００４−０９９９４１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかし、Ｙのように原子量の大きい元素を含有するＭｇ合金を鋳型に鋳造すると、Ｙ成分が鋳型下方へ沈殿して、インゴット上部と下部とでＹの濃度差が大きくなるという現象が起こる。最近、Ｍｇ合金を用いた用途で、品質に対する要求基準は益々高くなっており、このＹの成分偏析により品質が劣化したＭｇ合金では、高い製品品質要求に応えることができない。
【０００４】
本発明は上記事情を背景としてなされたものであり、Ｙを含有するＭｇ合金を製造する際に、成分偏析を抑えて成分をできるだけ均一にしたインゴットを製造して品質の高いＭｇ製品を得ることを可能にする製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
従来のようにＭｇ合金溶湯を鋳型に鋳込むなど通常の冷却速度で凝固させるとＹ化合物が析出し、それが凝固中に溶湯下部へ沈殿して凝固時間に応じて成分偏析を起こす。そこで、本発明では溶解後に溶湯をＹの偏析許容量に応じた凝固時間内で凝固させることで、Ｙ成分などの沈殿による偏析を許容量以内に抑え、成分の均一な製品を製造することを可能にする。
【０００６】
すなわち、本発明のＭｇ合金の製造方法のうち、請求項１記載の発明は、Ｙを含有するＭｇ合金を溶解した後、２００秒以内の凝固時間で凝固させてインゴットとすることを特徴とする。
【０００７】
請求項２記載のＭｇ合金の製造方法は、Ｙを含有するＭｇ合金溶湯を撹拌して静置した後、２００秒以内の凝固時間で凝固させてインゴットとすることを特徴とする。
【０００８】
請求項３記載のＭｇ合金の製造方法は、請求項１または２に記載の発明において、前記Ｍｇ合金は、質量％でＹを０．５〜２０％含有することを特徴とする。
【０００９】
請求項４記載のＭｇ合金の製造方法は、請求項１〜３のいずれかに記載の発明において、前記凝固時間を１０秒以上とすることを特徴とする。
【００１０】
すなわち、本発明によれば、Ｙを含有するＭｇ合金において、インゴット製造時にＹの沈殿が顕著になる前に凝固を進行させてＹの沈降を抑制し、よってＹの成分偏析を防止して成分の均一なインゴットを得ることができる。この際に凝固時間が２００秒を越えると、Ｙの成分偏析を抑制する効果が十分に得られず、偏析による品質劣化が顕著になる。なお、２００秒以内の凝固時間であれば、偏析許容量に応じて凝固させることができ、２００秒以内の凝固時間とすることで、１０％以下の偏析率に制御することができる。ここで、偏析率は下記の式で表わされる。ただし、偏析率を比較する場合は、その絶対値を比較する。
偏析率（％）＝（（産出量）−（目標含有量））／（目標含有量）＊１００…（式）
また、５％以下の偏析率を得ようとする場合には、凝固時間を１００秒以内とするのが望ましい。凝固時間は、溶湯の温度維持を解除した後、鋳型内での凝固が開始されてから凝固終了するに至るまでの時間をいう。また、冷却開始前には、溶融されているＭｇ合金溶湯を撹拌して、成分の均一化を図るのが望ましい。溶湯の撹拌方法は特に限定されるものではなく、撹拌羽根、電磁撹拌などの既知の方法を採用することができる。溶湯の撹拌後は、静置して上記凝固を開始させる。なお、凝固終了は、固相率が０．６７に達した時点をいうものとする。
【００１１】
上記の目的を達成する手段としては、例えば、溶解炉で原材料を溶解し、溶落ち後に十分に溶湯を攪拌、沈静した後、上記に示したような凝固時間内で凝固するように設計された鋳型に鋳込む。また、十分水冷された鋳型に鋳込むことによって凝固時間を短くすることも可能である。
【００１２】
なお、上記Ｍｇ合金におけるＹの含有量は特定量のものに限定しないが、Ｙにおいては質量比で下限を０．５％、上限を２０％とするのが望ましい。この範囲のＹ含有によって、機械強度の向上が得られる。これに対し、０．５％未満では、機械強度が向上せず、２０％を越えると、材料の脆化が起こり、さらに鋳造時の偏析が顕著になる。なお、同様の理由で、さらに下限を１％、上限を１５％とするのが一層望ましい。
【００１３】
また、上記凝固時間は、上記のように上限を定めているが、本発明としては下限は特定のものに限定されない。ただし大型インゴットを製造する場合の製造コストを抑えるという理由で、下限として凝固時間１０秒を定めるのが望ましい。上記下限を下回る凝固時間においては、製造コスト高騰の問題が生じやすくなる。
【発明の効果】
【００１４】
以上のように、この発明によれば、Ｙを含有するＭｇ合金を溶融させた後、２００秒以内の凝固時間で凝固させてインゴットとするので、Ｙ偏析が少なく成分の均一なＭｇ合金を得られる効果がある。このため、機能材料など成分濃度で性能が大きく変化する合金などの製造において、高品質な製品を歩留まり良く製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下に、本発明の一実施形態を説明する。
本発明で用いられるＭｇ合金では、少なくともＹを含有しており、Ｙの好適な含有量としては、質量比で０．５％〜２０％を示すことができる。その他に添加元素を含有しない場合、残部はＭｇと不可避不純物となる。また、本願発明としては、その他の添加元素を含むものであっても良い。該添加元素を例示すれば、質量％において、Ｚｎ：０．１〜１０％、Ｚｒ：０．１〜２％、Ａｌ：０．１〜１０％、Ｃａ：０．１〜１０％、Ｍｎ：０．１〜２％、Mｍ（ミッシュメタル）：０．１〜１０％、Ｓｒ：０．００１〜０．１％、Ｓｉ：０．１〜２％、Ｓｎ：０．１〜１０％、Ｇｅ：０．１〜１０％、Ｃｅ：０．１〜１０％、Ｌａ：０．１〜１０％、Ｎｄ：０．１〜１０％、Ｇｄ：０．１〜１０％などが挙げられる。本発明は、特に、Ｚｎ、希土類元素などを成分として含有するＭｇ合金において成分偏析を抑制するものとして好適である。
【００１６】
成分調整がなされたＭｇ合金は、図１（ａ）に示すように、例えば溶解炉１内で加熱溶解されてＭｇ合金溶湯２とされる。Ｍｇ合金の溶解方法は、本発明としては特に限定されるものではなく、例えば常法により既知の溶解炉を用いて行うことができる。Ｍｇ合金溶湯は、好適には撹拌混合される。撹拌混合の方法、手段は特に限定されるものではなく、適宜のものを採用することが可能である。例えば、図１（ｂ）に示すように、撹拌羽根３によってＭｇ合金溶湯２の撹拌がなされる。
【００１７】
Ｍｇ合金溶湯２は、図１（ｃ）に示すように、鋳型４に注入した後、通常は、静置した状態で、鋳型４内で凝固させる。この際には、Ｍｇ合金の成分（成分によって凝固点等が変動する）、Ｍｇ合金溶湯の温度、鋳型の冷却能、Ｍｇ合金の質量効果などによって、溶湯の凝固速度および凝固に至るまでの時間、すなわち凝固時間が定まる。Ｙの成分偏析率は、この凝固時間に大きく依存するため、所望の成分偏析率に合わせて最長の凝固時間が定まる。１０％以内の偏析率とする場合、凝固時間を２００秒以内に定める。また、５％以内の偏析率とする場合、凝固時間を１００秒以内に定める。この凝固時間内になるように、鋳型の材質や大きさ、溶湯の温度、鋳型の強制冷却の有無、方法などを定めることが必要になる。
【００１８】
これらの条件を定めた後には、所定の凝固時間内でＭｇ合金溶湯２を凝固させてインゴット５を得る。このインゴットは、Ｙの偏析率が、予め定めた所望の偏析率以下になっており、成分の均質化が図られたインゴットを得ることができる。このインゴットを原料としてＭｇ製品を製造することによって成分偏析が少なくて品質に優れたものが得られる。なお、インゴットを出発原料として、Ｍｇ製品を得るに至るまでの工程は本発明としては特に限定されるものではなく、既知の加工方法などを採用することができる。
【実施例１】
【００１９】
以下に、本発明の実施例を説明する。
Ｙ成分の偏析を再現するために、図２に示すような小型溶解試験装置１０を用意した。
該溶解試験装置１０は、耐熱性材料からなり、内部に円柱状の内部空間を有する炉体１１が軸心を垂直にして縦に配置され、該炉体１１内に、筒状の発熱体１２が配置され、該発熱体１２の内側に同心状に炉心管１３が配置されている。炉心管１３内には、溶解炉として坩堝１４が配置されており、該坩堝１４は炉心管１３内に設置した支持台１３ａ上に載置されている。該坩堝１４は、発熱体１２を動作させて炉心管１３を加熱することにより、昇温する。
【００２０】
また、炉心管１３の上下端部は、炉体１１外部に突出し、水冷キャップ１５、１６によって塞がれている。水冷キャップ１５、１６には、それぞれ冷却水導入管１５ａ、１６ａと冷却水排出管１５ｂ、１６ｂとが設けられており、冷却水導入管１５ａ、１６ａから導入された冷却水は水冷キャップ内を通水して冷却水排出管１５ｂ、１６ｂから排出される。冷却水は、上記水冷キャップ１５、１６内の部材の損傷防止のために加熱中通水されている。
【００２１】
また、水冷キャップ１６に、Ａｒガス導入管１７ａが設けられており、該Ａｒガス導入管１７ａは、炉心管１３内に連通している。また、水冷キャップ１５には、Ａｒガス排出管１７ｂが設けられており、該Ａｒガス排出管１７ｂも、炉心管１３内に連通している。
上記Ａｒガス導入管１７ａよりＡｒガスを炉心管１３内に導入することにより、炉心管１３内をＡｒガス雰囲気にすることができ、坩堝１４によってＭｇ合金を溶解する際に、該合金の酸化を防止する。
なお、炉体１１には、炉体内空間の温度を測定する炉制御温度計１８が設けられ、水冷キャップ１５には、坩堝１４内の溶湯の温度を測定する熱電対１９が設けられている。
【００２２】
上記した小型溶解試験装置１０において、坩堝１４内に溶解母材としてＹを６．７％含むＭｇ合金９０ｇを挿入し、７５０℃まで加熱して溶解し、凝固時間１０００秒で凝固させた後、試料を縦方向に切断して断面の組織観察（ＥＰＭＡ法）を行なうと、図３に示すようにＹ成分がインゴット下部に濃化する現象が認められた。
【００２３】
さらに、上記小型溶解試験装置１０を使用し、様々な凝固時間で凝固させた試料のインゴット中心のＹ成分分析を行ない、凝固時間とＹ偏析との相関を調べた。その結果を図４に示す。図４に示すように凝固時間が長いと、その分Ｙ成分が下方に沈殿してしまうため、インゴット中心部分のＹ成分値がレードル値（溶湯成分値）よりも低くなり、Ｙ偏析の度合いが大きくなる傾向があることが明らかになっている。逆に、凝固時間を１０ｓｅｃと短くした場合、図５に示すようにＹ成分の偏析が抑えられることが判明した。
【００２４】
次に、大型の溶解炉を用いて、坩堝にＹを６．７％含むＭｇ（Ｙ６．７ｗｔ％、Ｚｒ４．９ｗｔ％、Ｌａ１．０ｗｔ％、残部Ｍｇ）１６７ｋｇの原材料を挿入し、溶落ち後に溶湯を角型金型（３２０×４９０×４４０ｍｍ）に鋳込むことによって、金型鋳込み材でのＹの成分偏析と凝固時間との関係を調べた。図６にインゴット内各部のＹの成分偏析と、凝固時間との関係を示す。凝固時間は、インゴット底からの距離に基づいて算出されている。したがって、凝固時間とインゴット底からの距離とは一対一に対応している。金型鋳込み材においても、凝固時間が長くなるにつれてＹ成分がインゴット下部へ沈殿するため、インゴット底から２０ｍｍの位置ではＹ濃度が増加してゆき、逆にインゴット上部のサンプリング位置でのＹ成分値が減少する傾向があった。その減少割合は１００ｓｅｃで５％、２００ｓｅｃで１０％、４００ｓｅｃで１５％であることを見出した。
【００２５】
次に、Ｙの成分偏析を１０％以内に抑えたインゴットを製造するために、図６から凝固時間を判断し、凝固時間が２００ｓｅｃ以内になるように鋳型を設計した。厚さ２０ｍｍ板の円柱型鋳型の凝固時間は凝固計算から内径と相関があり、図７からは空冷の鋳型でφ２３０ｍｍ以下であることが求められた。この結果に基づいて、φ２００ｍｍの鋳型を製作した。
大型の溶解炉を用いて、坩堝にＹを６．７％含むＭｇ合金の原材料を挿入し、溶落ち後に溶湯約６０ｋｇをφ２００ｍｍ×Ｈ６５０ｍｍの円柱鋳型に鋳込んだ。図８にインゴット内各部のＹの成分偏析と凝固時間との関係を示す。Ｙの成分偏析割合は１０％以内に抑えられ、均一なインゴットを製造することができた。
【００２６】
Ｙの成分偏析を１０％以内に抑えたインゴットを製造する際に、上記実施例よりも鋳型内径を大きくするために鋳型の側面に水冷パイプを溶接して水を流し、鋳型を十分冷却させることができる水冷鋳型を用意する。図７に示す計算結果から、水冷鋳型では凝固時間を２００ｓｅｃ以内にできる円柱鋳型内径はφ３５０ｍｍ以下と拡大されることが判明した。大型の溶解炉を用いて、坩堝にＹを６．７％含むＭｇ合金の原材料を挿入し、溶落ち後に溶湯約１８０ｋｇをφ３５０ｍｍ×Ｈ６５０ｍｍの円柱鋳型に鋳込むと、Ｙの成分偏析割合は１０％以内に抑えられ、均一なインゴットを製造することができる。
以上、上記実施形態および実施例に基づいて本願発明について説明したが、本発明は、上記説明の範囲に限定されるものではなく、本発明の範囲内において変更することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の一実施形態における工程図である。
【図２】同じく、実施例に用いる溶解試験装置を示す図である。
【図３】実施例の凝固試験により得られた供試材の図面代用写真である。
【図４】実施例の凝固試験により得られた供試材の凝固速度とＹ含有量のずれとの関係を示すグラフである。
【図５】実施例の凝固試験により得られた供試材の図面代用写真である。
【図６】実施例の凝固試験により得られた供試材の凝固速度とＹ含有量のずれとの関係を示すグラフである。
【図７】凝固計算により得られる鋳型における鋳型内径と凝固時間との関係を示す図である。
【図８】本発明の実施例におけるＹ偏析と凝固時間との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００２８】
１    溶解炉
２    Ｍｇ合金溶湯
３    撹拌装置
４    鋳型
５    インゴット
【図１】
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【図２】
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【図４】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図３】
2006255713.tif 000009
【図５】
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