(57)【要約】【課題】αアルミナ皮膜を形成した場合であっても、工具では工具寿命を延ばし、摺動部材や金型などでは、摩擦抵抗を低下させることのできる皮膜形成技術を提供すること。【解決手段】基材表面にαアルミナ層が形成された部材を製造する方法であって、（１）基材の少なくとも一部の面に、α型結晶構造のアルミナ層を形成する工程、（２）得られたアルミナ層の表面にイオンボンバード処理を施す工程、を含む。この製法を採用することで、工具に適用した場合は工具寿命を延長し、摺動部材や金型に適用した場合は摩擦抵抗を効果的に低減できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（１）基材の少なくとも一部の面に、α型結晶構造のアルミナ層を形成する工程、
（２）得られたアルミナ層の表面にイオンボンバード処理を施す工程、
を含むことを特徴とするαアルミナ層形成部材の製法。
【請求項２】
前記イオンボンバード処理を、プラズマ中の希ガスイオンまたは金属イオンを用いて行なう請求項１に記載のαアルミナ層形成部材の製法。
【請求項３】
前記アルミナ層の形成を、物理的気相成長法によって行う請求項１または２に記載のαアルミナ層形成部材の製法。
【請求項４】
前記工程（１）および（２）を、同一の装置内で行なう請求項３に記載のαアルミナ層形成部材の製法。
【請求項５】
（０）前記工程（１）の前工程であって、該工程（１）で形成する予定のα型結晶構造のアルミナ層の下層として、予め硬質皮膜を形成しておく工程、
を含む請求項１〜４のいずれかに記載のαアルミナ層形成部材の製法。
【請求項６】
前記工程（０）で形成する硬質皮膜が、ＴｉＡｌＮからなるものである請求項５に記載のαアルミナ層形成部材の製法。
【請求項７】
部材の表面に形成されているα型結晶構造のアルミナ層をイオンボンバード処理し、該アルミナ層表面の平滑性を高めることを特徴とするαアルミナ層形成部材の表面処理法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チップ、ドリル、エンドミルなどの切削工具、摺動部材（自動車用摺動部材など）および金型などにおいて、表面にαアルミナ層が形成された部材の製法および表面処理法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
切削工具や摺動部材および金型などの部材では、一般に、優れた耐摩耗性や摺動特性が求められるため、高速度鋼や超硬合金などからなる基材の表面に、チタン窒化物やチタンアルミニウム窒化物などの硬質皮膜を形成している。さらに部材の耐熱性を高めるため、前記硬質皮膜の上に、コランダム構造を有する酸化アルミニウム（六方晶系アルミナ、αアルミナと称されることもある）を形成することもある。
【０００３】
これらの硬質皮膜や酸化アルミニウムは、通常、化学的気相成長法（以下、ＣＶＤ法という）や物理的気相成長法（以下、ＰＶＤ法という）などの方法を用いて形成されている。中でもＰＶＤ法は、比較的低い温度でαアルミナ層を形成することができ、基材の熱変形を生じさせることがない点でＣＶＤ法よりも優れていることから、好ましく採用されている（特許文献１，２など）。
【０００４】
特許文献１には、格子定数が４．７７９Å以上、５．０００Å以下で、膜厚が０．００５μｍ以上であるコランダム構造の酸化物皮膜を下地層として形成し、この上に、ＰＶＤ法によりαアルミナ皮膜を形成する方法が開示されている。この特許文献１には、前記酸化物皮膜の成分としてＣｒ２Ｏ３、（Ｆｅ，Ｃｒ）２Ｏ３、（Ａｌ，Ｃｒ）２Ｏ３などが好ましいこと、このうち（Ｆｅ，Ｃｒ）２Ｏ３としては、（Ｆｅｘ，Ｃｒ（１−ｘ））２Ｏ３（ただし、０≦ｘ≦０．５４）が特に望ましく、また（Ａｌ，Ｃｒ）２Ｏ３としては、（Ａｌｙ，Ｃｒ（１−ｙ））２Ｏ３（ただし、ｙは０≦ｙ≦０．９０）が特に望ましいことも明らかにされている。そして実施例には、Ｔｉ，Ｃｒ，Ｖなどの１種以上とＡｌとの複合窒化皮膜を形成した上に、中間層として（Ａｌｚ，Ｃｒ（１−ｚ））Ｎ（ただし、ｚは０≦ｚ≦０．９０）よりなる皮膜を形成し、この中間層皮膜を酸化処理した後、その上にαアルミナ層を形成することが記載されている。
【０００５】
また前記特許文献２には、耐熱性や耐摩耗性に優れていることから、近年工具用硬質皮膜としても利用されているＴｉＡｌＮ皮膜の上に、ＰＶＤ法を採用してαアルミナ層を形成する方法が開示されている。この特許文献２でも、ＴｉＡｌＮ硬質皮膜の表面を酸化処理した後で、αアルミナの成膜を行っている。
【特許文献１】特開２００２−５３９４６号公報
【特許文献２】国際特許２００４／０１５１７０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし上記の様な方法でαアルミナ皮膜を形成した切削工具でも、厳しい切削条件で使用したり、粘性の高い被削材の加工に適用した場合は、工具寿命を縮めることがあった。また、摺動部材や金型などの表面にαアルミナ層を形成した場合には、接触面での摩擦抵抗が大きくなり、それらの性能に悪影響を与えることがあった。
【０００７】
本発明はこの様な事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、αアルミナ皮膜を形成した場合であっても工具寿命を延ばすことができ、また摺動部材や金型などに適用した場合は、摩擦抵抗を効果的に低下させることのできる技術を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決し得た本発明に係るαアルミナ層形成部材の製法とは、
（１）基材の少なくとも一部の面に、α型結晶構造のアルミナ層を形成する工程、
（２）得られたアルミナ層の表面にイオンボンバード処理を施す工程、
を含むことを特徴とする。本発明によれば工具寿命を延ばすことができ、また摺動部材や金型などに適用した場合は摩擦抵抗を低減できる。
【０００９】
上記イオンボンバード処理は、プラズマ中の希ガスイオンや金属イオンを用いて行うことが好ましい。また上記アルミナ層は、ＰＶＤ法によって形成することが好まく、その際、上記工程（１），（２）は同一の装置内で行なうのが有利である。
【００１０】
また上記工程（１）を実施する前に、該工程（１）で形成する予定のαアルミナ層の下層として、予め硬質皮膜を形成しておく工程（０）を加えることも、本発明を実施する際の好ましい態様である。その際に形成する硬質皮膜の好ましい構成素材はＴｉＡｌＮである。
【００１１】
なお、本明細書で「αアルミナ」とは、α型結晶構造（六方晶構造）を主体とするアルミナを意味しており、アルミナ層中のα型結晶構造が７０％以上、好ましくは９０％以上、更に好ましくは１００％（アルミナ層中の全てがα型結晶構造）であるものは、優れた耐熱性を発揮できるので好ましい。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係るαアルミナ層形成部材の製法によれば、αアルミナ層表面の平滑性が高まるため、工具寿命を延ばすことができ、また摺動部材や金型などに適用した場合には、摩擦抵抗を低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明者らは先に述べた様な問題の解決を期して研究を進め、様々の条件で形成したアルミナ皮膜について表面性状や切削性能を評価した。その結果、耐熱性や耐酸化性に優れたαアルミナ皮膜であっても、ある切削条件では被削材の凝着などが問題となって切削性能が悪化することを知った。ところが、形成するアルミナ皮膜の表面を平滑化してやれば切削性能が向上することを突き止めた。
【００１４】
より詳細に説明すると、αアルミナ皮膜は、その成膜過程で下地近傍からアルミナ表層にかけてグレインが大きく柱状に成長する特性があり、該皮膜の表面には、多数の山が隆起形成された様な凹凸が存在し、表面粗さが増大していた。
【００１５】
その具体例として、ＴｉＡｌＮ皮膜上に形成したαアルミナ皮膜の電子顕微鏡写真を図１および図２に示す。図１は断面のＴＥＭ（透過電子顕微鏡）写真であり、図２は表面のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）写真である。図１のＴＥＭ写真から分かる様に、αアルミナ皮膜の場合、成膜過程でその下地（基材、または基材の上に形成された皮膜：この図の例ではＴｉＡｌＮ皮膜）の近傍からアルミナの表層部にかけてグレインが大きく柱状に成長しており、アルミナ皮膜の表層付近では数百ｎｍ〜数μｍまで大きくなっている。その結果、図２に示す如く皮膜表面に多数の山が隆起した様な凹凸が観察される。
【００１６】
一般に、アモルファス構造やγ型結晶構造のアルミナはグレインが小さいのに対し、αアルミナ皮膜は表面粗度が大きく（粗く）なる傾向があり、αアルミナ皮膜と同様に耐熱・耐磨耗性皮膜としてよく用いられているＴｉＮ皮膜やＴｉＡｌＮ皮膜と比較した場合でも、αアルミナ皮膜は表面粗度が大きく（粗く）なる傾向がある。そして、この大きい表面粗さの故に、αアルミナ皮膜を形成した切削工具では、工具への被削材の凝着が起こり易くなって工具寿命を短縮し、また、αアルミナ皮膜を形成した摺動部材や金型では、摩擦抵抗を高める原因になっていた。
【００１７】
そこで本発明では、上記の様な問題の改善策として、αアルミナ皮膜（α型結晶構造のアルミナ層）の表面をイオンボンバード処理することとした。この処理を行えば、イオンがαアルミナ皮膜表面の突起（グレインの尖った凸部）に衝突してこの突起が削られ、表面を効率よく平滑化できる。図３は、イオンボンバード処理した後のαアルミナ皮膜表面のＳＥＭ写真である。この図３からも分かる様に、αアルミナ皮膜表面に存在する大きなグレインの尖った部分はイオンボンバード処理によって丸められ、またグレインの形も崩されて平坦化されている。この様に表面が平滑化されることで、工具の場合は、該工具表面への被削材の凝着が防止されて工具寿命を延長できる。また被削材の凝着に起因する加工精度の低下が抑制されると共に、加工できる被削材の制限なども克服できる。さらに摺動部材や金型の場合は、摩擦抵抗を低減することができる。
【００１８】
前記イオンボンバード処理のためのガスイオンは、例えばガスを導入した真空チャンバー中で放電（Ａ；熱電子放出用のフィラメントに電流を流して加熱し、更に、フィラメントとチャンバー間に電圧を印加することによるフィラメントからの熱電子の放出、Ｂ；電極間に電圧を印加することによるグロー放電やアーク放電など）を行い、ガスプラズマを発生させることによって得ることができる。
【００１９】
前記ガスとしては、希ガス類（例えば、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅなど）が好ましく使用される。希ガス類は、基材や皮膜、装置などを腐食することがなく、また基材と反応して新たな化合物を形成する虞もないからである。希ガスの中でも特に好ましいのはＡｒである。Ａｒは安価であり、しかも効率よくイオンボンバード処理できるからである。
【００２０】
また金属イオンは、例えば真空中あるいはガス雰囲気中でアーク放電やグロー放電を行う際に、その電極（金属）から発生させて使用すればよい。αアルミナ層の下層として用いる硬質皮膜（後述）を形成するための金属（Ｔｉ，Ａｌなど）を上記電極とし、該電極から金属イオンを発生させてもよい。
【００２１】
イオン発生のための条件や方法は、αアルミナ層を削り取るのに十分なイオンを発生させることができる限り格別の制限はなく、チャンバー内のガス圧力や基材とイオンの衝突条件に応じて適宜設定できるが、具体例を示すと以下の通りである。すなわち、熱電子放出を利用して希ガスイオン（例えばＡｒイオン）を発生させる場合、熱電子放出用フィラメントとチャンバー間に流す電流は、１Ａ以上、好ましくは５Ａ以上、さらに好ましくは７Ａ以上にすることが推奨される。電流を大きくするほど、希ガスプラズマを高密度で発生できる。しかし電流を大きくし過ぎると、プラズマ密度が高くなり過ぎて基材上でアーキングが生じ易くなり、また基材の凸部が局所的にエッチングされ易くなる。その結果として、工具分野では刃先が丸くなり易くなる。しかも基材温度が上昇し、基材が熱変形を起こし易くなる。そのため前記電流は、５０Ａ以下、好ましくは３０Ａ以下、さらに好ましくは２０Ａ以下程度にするのがよい。
【００２２】
この時の希ガスの圧力は、例えば、１０Ｐａ以下程度、好ましくは７Ｐａ以下程度、さらに好ましくは５Ｐａ以下程度が推奨される。しかし、チャンバー内へ導入する希ガス量を減らして内部圧力を下げ過ぎると、プラズマが発生し難くなり（高密度のプラズマが得られ難くなるため、例えば、フィラメントに流す電流量を増大する必要が生じ）コスト高となる。そのためチャンバー内に導入する希ガスの圧力は、例えば、０．１Ｐａ以上、好ましくは０．５Ｐａ以上、更に好ましくは１Ｐａ以上とするのがよい。
【００２３】
また金属イオンを発生させる場合の例として、真空中あるいはガス雰囲気中で、金属ターゲットを装着したアーク放電用カソードとチャンバー間でアーク放電させれば、ターゲットに使用した金属のイオンを得ることができる。この際、アーク放電電流が少ないと安定放電を持続し難くなり、また多過ぎるとカソードやターゲットに対する熱負荷が大きくなり過ぎて装置が壊れる原因となるので、アーク放電電流は５０〜２００Ａ程度が好ましい。
【００２４】
発生したイオンは、αアルミナ層（基材）に効率よく衝突させることが望ましい。その具体例として、たとえば基材にバイアス電圧（負のバイアス電圧、正負が反転するパルスバイアス電圧など）を印加すれば、イオンを基材（αアルミナ皮膜表面）に効率よく引き込ませることができ、ボンバード効果が向上する。
【００２５】
バイアス電圧は、例えば、負の値とし、かつ絶対値で１００Ｖ以上、好ましくは２００Ｖ以上、さらに好ましくは２５０Ｖ以上にすることが望ましい。バイアス電圧が大きくなるほど、ボンバード効果は向上する。しかしバイアス電圧を大きくし過ぎると、基材（αアルミナ層表面）に入射するイオンのエネルギーが高くなり過ぎ、前述した様なアーキングや局所エッチングが発生し易くなり、工具刃先が丸くなったり、基材温度が高くなり過ぎるといった不具合を生じ易くなる。従ってバイアス電圧は、例えば、負の値であり、かつ絶対値で１０００Ｖ以下、好ましくは７００Ｖ以下、さらに好ましくは５００Ｖ以下にするのがよい。
【００２６】
基材にパルスバイアス電圧を印加する場合、周波数は、例えば１０ｋＨｚ以上、好ましくは１５ｋＨｚ以上、さらに好ましくは２０ｋＨｚ以上とする。周波数が低すぎるとアーキングが発生し易くなる。周波数の上限は特には限定されないが、一般に周波数が高くなるほど電源コストは上がるので、５００ｋＨｚ以下程度（例えば、３００ｋＨｚ以下程度）が実用的である。
【００２７】
イオンボンバード処理の時間は、前記条件（チャンバー内のガス圧力、イオン発生条件、イオン衝突条件など）に応じて適宜設定できるが、例えば、５分以上、１時間以下程度であることが多い。
【００２８】
前記イオンボンバード処理に供される部材は、少なくとも基材の一部の面にαアルミナ層が形成されていればよく、その形成方法としては、ＰＶＤ法やＣＶＤ法などの公知の方法を適用できる。中でも、ＰＶＤ法（特に反応性スパッタリング法、例えばアンバランスドマグネトロン（ＵＢＭ）スパッタリングカソードなどの如きマグネトロンスパッタリングカソードを利用した反応性スパッタリング法）は、基材の熱変形を防止できるので好ましい。
【００２９】
またＰＶＤ法を採用する場合は、αアルミナ層の形成とイオンボンバード処理とを同一の装置内で行なうことができ、αアルミナ層形成部材の製造工程を簡素化できる。ちなみに、イオンボンバード処理に用いる装置は、ＰＶＤ法で用いる装置に比べて仕様が比較的近似しているので、αアルミナ層の形成にＰＶＤ法を採用すれば、αアルミナ層の形成とイオンボンバード処理とで仕様をあまり変える必要がなく、これらを同一装置内で行なうことができる。
【００３０】
前記アルミナ層は、基材に直接形成してもよいが、基材に他の層（例えば、硬質皮膜からなる下層）を形成した後でその上に積層することが望ましい。αアルミナ層と基材との間に硬質皮膜を形成しておけば、得られるαアルミナ層形成部材の耐摩耗性を更に向上できるからである。
【００３１】
硬質皮膜としては、ＩＶａ族、Ｖａ族、ＶＩａ族およびＡｌ，Ｓｉ，Ｆｅ，Ｃｕ，Ｙなどの中から選ばれる１つ以上の元素と、Ｃ，Ｎ，Ｂ，Ｏなどから選ばれる１つ以上の元素とからなる化合物の層やそれらの積層物が挙げられる。これらの化合物の中でも好ましいのは、Ｃｒ系硬質膜（ＣｒＮなど）、Ｔｉ系硬質膜（ＴｉＮ，ＴｉＣＮ，ＴｉＡｌＮ，ＴｉＳｉＮなど）、ＴｉＣｒ系硬質膜（ＴｉＡｌＣｒＮなど）などであり、中でもＴｉ系硬質膜、特にＴｉＡｌＮが好ましい。
【００３２】
これら硬質皮膜の形成法としては、ＰＶＤ法やＣＶＤ法など公知の方法を採用できるが、前述した様に、基材の熱変形を防止し易い点や、同一の装置を使用できる点などから、ＰＶＤ法（特に反応性スパッタリング法、アークイオンプレーティング法など）が好ましい。
【００３３】
上記基材としては、得られるαアルミナ層形成部材の用途などに応じて適宜選択すればよく、具体的には、切削工具を得る場合には基材として超硬合金、サーメット、高速度工具鋼などが好ましく使用される。
【００３４】
基材表面および下層表面は、αアルミナ層と積層する前に予め化学処理（例えば、酸化処理、窒化処理、浸炭処理）を施して反応層を形成しておいてもよく、また、これらの化学処理と共に、又は別に、粗度変更処理（研磨などの平滑化処理、傷付け、イオンボンバードなどの粗面化処理など）を施しておいてもよい。勿論、これら化学処理や粗度変更処理をしておかなくても差し支えない。
【００３５】
また、αアルミナ層の被積層面（正確には、αアルミナ層と基材表面との間、または下層を形成する場合はαアルミナ層と下層表面との間）には、αアルミナ層を積層する前に、結晶構造がαアルミナと類似する物質からなる層を予め形成しておくことも好ましい。被積層面（基材、下層など）とαアルミナ層の接着性を高めることができるからである。この層の好ましい素材は、αＣｒ２Ｏ３、αＦｅ２Ｏ３、αＡｌ２Ｏ３などの酸化物であるが、中でもαＡｌ２Ｏ３は、αアルミナと同じコランダム構造を取るため好ましい。これらＣｒ２Ｏ３やαＡｌ２Ｏ３などは、例えばＣｒＮやＴｉＡｌＮの表面を酸化処理することで、夫々の表面に形成することも可能である。
【００３６】
また本発明では、αアルミナ皮膜の上層として更に他の皮膜（例えば、前述する硬質皮膜）を積層してもよい。本発明ではαアルミナ層の表面が平滑化されているため、このαアルミナ皮膜に硬質皮膜を積層した場合でも該硬質皮膜の表面も平滑となり、本発明の効果を維持できる。
【００３７】
本発明において、前記αアルミナ層や上層、下層は、必ずしも基材の全面に渡って形成しなければならない訳ではなく、耐磨耗性を高め、或いは摩擦抵抗を軽減させる必要がある部分に少なくとも形成されていればよい。また、αアルミナ層および上層、下層の厚みについても、αアルミナ層形成部材の用途に応じて適宜選定すればよいが、αアルミナ層の場合は厚みが薄過ぎると十分な効果が得られないことがあるので、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．５μｍ以上、さらに好ましくは１μｍ以上程度とするのがよい。更に、αアルミナ層形成部材の形態などにも格別の制限はなく、用途に応じて適宜選択すればよい。
【００３８】
本発明の製法によって得られるαアルミナ層形成部材は、表面が平滑化されているため、耐熱性と耐磨耗性が求められるチップやドリル、エンドミルなどの切削工具や、摩擦抵抗の低いことが求められる自動車用摺動部材や金型などの部材として好適に用いることができる。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
【００４０】
なお以下の実施例では、図４に示す真空成膜装置を用いた。この真空成膜装置は、株式会社神戸製鋼所から市販されている商標名［ＡＩＰ−Ｓ４０複合機］を利用したものであって、上述した「同一装置」で行う場合の一例であり、ＰＶＤ処理［この図示例では、硬質皮膜を形成するためのアークイオンプレーティング（ＡＩＰ）用蒸発源、およびαアルミナ皮膜を形成するためのスパッタリング用蒸発源］と、イオンボンバード処理のためのイオン発生手段およびイオン衝突手段を備えている。
【００４１】
より詳細には、前記ＡＩＰ用蒸発源としてアークイオンプレーティングカソード（ＡＩＰカソード）７を備え、前記スパッタリング用蒸発源としてスパッタリングカソード［マグネトロンスパッタリングカソード（ＵＢＭカソード）］６を備え、前記イオン発生手段として熱電子放出用フィラメント９を備え、前記イオン衝突手段としてバイアス電源８を備えている。なお図中、１はチャンバーを示し、２は基材を示し、３および４は対になって基材回転機構（回転テーブル３、遊星回転治具４）を示し、５は加熱手段（ヒータ）を示す。
【００４２】
本装置のチャンバー１は、真空状態を構成し且つ維持できるものであり、その内部には、チャンバー１内の温度を調節することができるヒータ５と、複数の遊星治具４をその上に配設することができる回転テーブル３とを備えている。そして遊星治具４と回転テーブル３とは、本装置を作動させることで、遊星治具４自体が回転（自転）すると同時に、遊星治具４が複数配設された回転テーブル３も回転（公転）させることができる。遊星回転治具４上には、さらに工具用回転治具を有する回転部材１０が装着されている。
【００４３】
実施例１および比較例１では、αアルミナ層形成部材の基材として、膜厚、結晶性および表面性状などの皮膜評価用として鏡面（Ｒａ=０．０２μｍ程度）に研磨した超硬基材スローアウェイチップ（呼び記号：ＳＮＭＮ１２０４０８）と、切削試験用の超硬基材スローアウェイチップ（呼び記号：ＳＮＧＡ１２０４０８）を使用した。
【００４４】
［硬質皮膜の形成］
そして上記図４の装置を用い、それら基材の上に、予めＰＶＤ法（この例では、アークイオンプレーティング法）で厚さ２〜３μｍのＴｉＡｌＮ硬質皮膜を形成した。すなわち遊星回転治具４にＳＮＭＮ１２０４０８を取り付け（図中２）、回転部材１０にＳＮＧＡ１２０４０８を取り付け（図中１１）、真空のチャンバー内に約４Ｐａとなる様に窒素を導入し、チャンバー１内でＴｉＡｌ合金ターゲットを装着したカソード７との間に電圧を印加してアーク放電による金属イオン蒸気を発生させ、バイアス電源８によってバイアス電圧を印加し、基材上にＴｉ０．５５Ａｌ０．４５Ｎ（原子比）の硬質皮膜を形成した。
【００４５】
［硬質皮膜の平滑処理］
次に、チャンバー１内が真空になる様に一旦排気し、ヒータ５を用いて基材２の温度を５５０℃まで上昇させた。そして、チャンバー１内にＡｒガスを１．３３Ｐａの圧力で導入し、熱電子放出フィラメント９とチャンバーの間で４Ａの放電を発生させてＡｒプラズマを生成した。このＡｒプラズマ生成を継続しながら、３０ｋＨｚの周波数でパルス化したＤＣ電圧を−３００Ｖ、−３５０Ｖ、−４００Ｖ、−４５０Ｖでそれぞれ２分間、−５００Ｖで１０分間の合計で１８分間印加してイオンボンバード処理を行なった。
【００４６】
［酸化処理］
次に、ヒータ５で基材２を７５０℃まで加熱した。装置内に、酸素ガスを流量３００ｍｌ／分で、圧力が約０．７５Ｐａになるまで導入し、基材２の表面を酸化処理した。
【００４７】
［αアルミナ層の形成］
次に、チャンバー１内をＡｒと酸素の混合ガス雰囲気にした。アルミターゲットを装着した２台のスパッタリングカソード６に対し、２台合計で平均５ｋＷの電力を投入してパルスＤＣスパッタリングを行い、前記酸化処理温度とほぼ同じ加熱条件でαアルミナ層の形成を行い、αアルミナ層形成部材を製造した。その際のバイアス電圧は、−３００Ｖ・３０ｋＨｚパルスＤＣとした。アルミナ層形成時には、成膜による入熱の影響で基板の温度が若干上昇した。なお、アルミナ層の形成にあたっては、放電電圧制御とプラズマ発光分光を利用し、放電状態をいわゆる遷移モードに保った。
【００４８】
［イオンボンバード処理］
比較例１では、以上の操作で終了としたが、実施例では、更にその後、同チャンバー１内にＡｒガスを２．６６Ｐａの圧力で導入し、熱電子放出フィラメント９とチャンバー１間で１０Ａの放電を発生させ、Ａｒプラズマを生成させた。
【００４９】
そして実施例１では、このＡｒプラズマを上記αアルミナ層形成部材２に照射しながら、３０ｋＨｚの周波数でパルス化したＤＣ電圧を−３００Ｖで５分間、−４００Ｖで１０分間、トータル１５分間のバイアス電圧を印加してイオンボンバード処理を行った。また実施例２では、同様にＡｒプラズマを上記αアルミナ層形成部材２に照射しながら、３０ｋＨｚの周波数でパルス化したＤＣ電圧を−２００Ｖ，−２５０Ｖ，−３００Ｖ，−３５０Ｖでそれぞれ２分間、−４００Ｖで３０分間、トータル３８分間のバイアス電圧を印加してイオンボンバード処理を行い、αアルミナ皮膜の表面を平坦化した。
【００５０】
実施例１，２および比較例１で得られたアルミナ皮膜の結晶構造は、ＣｕＫα線を用いて薄膜Ｘ線回折分析（薄膜ＸＲＤ分析）を行い、Ｘ線入射角を１°とし、α型とγ型結晶構造からの回折ピークの高さより判定した。またＳＥＭ写真を撮影して表面性状を調べた。切削性については、上記アルミナ積層皮膜を成膜したＳＮＧＡ１２０４０８超硬チップを使用し、［被削材：ＦＣＤ４００、切削速度：２００ｍ／分、送り：０．２ｍｍ／回転、切り込み：３．０ｍｍ、形態：ドライ］の条件で連続切削試験を実施し、工具すくい面のクレータ磨耗の深さを評価した。
【００５１】
評価結果を表１に示すと共に、実施例１のＳＥＭ写真を図３に、比較例１のＳＥＭ写真を図２に、実施例２のＳＥＭ写真を図５に、それぞれ示す。
【００５２】
【表１】
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【００５３】
上記表１の結果から、比較例１および実施例１，２ともに、アルミナ皮膜はα型結晶構造主体であった。しかしイオンボンバード処理していない比較例１では、図２に示す様に数百ｎｍ〜数μｍの尖った山形のαアルミナのグレインがはっきりと観察された。それに対しイオンボンバード処理を施した実施例１では、図３に示す様にαアルミナの大きなグレインの尖った部分が丸くなり、グレインの形も崩れており、比較例１に比べて表面が比較的平坦になっているのが観察された。
【００５４】
そして実施例１では、比較例１に比べて切削試験でのクレータ摩耗の深さが浅くなっており、工具寿命が高められる。また実施例２では、図５のＳＥＭ写真からも明らかな如く、実施例１と比較してもグレインの形が崩れて細かくなり、一段と平坦化していることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】ＴｉＡｌＮの膜上に、Ａｌ２Ｏ３を形成した際の、グレインが大きく柱状に成長した状態のＴＥＭ写真である。
【図２】比較例で得たαアルミナ層形成部材の表面状態を示すＳＥＭ写真である。
【図３】実施例で得たαアルミナ層形成部材の表面状態を示すＳＥＭ写真である。
【図４】本発明の表面処理方法を行なうための装置の一例である真空成膜装置の概略構成の図である。
【図５】他の実施例で得たαアルミナ層形成部材の表面状態を示すＳＥＭ写真である。
【符号の説明】
【００５６】
１  チャンバー
２  基材
３  回転テーブル
４  遊星回転治具
５  ヒータ
６  スパッタリングカソード
７  ＡＩＰ用蒸発源
８  バイアス電源
９  熱電子放出用フィラメント
１０  回転部材
１１  基材
１２  熱電対
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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