(57)【要約】【課題】ガラス質で結合された研磨工具を提供すること。【解決手段】ＭＣＡ（微晶質α−アルミナ）砥粒およびビトリアス結合剤を含有する研磨工具であり、焼成後のビトリアス結合剤は、ＳｉＯ2 最大約４５モル％、Ａｌ2 Ｏ3 最大約１５モル％、Ｂ2 Ｏ3 約２４〜３５モル％、およびアルカリ金属酸化物約１５〜３０モル％を含有し、アルカリ金属酸化物は結合剤基準で少くとも５モル％の酸化リチウムを含み、そしてアルカリ金属酸化物に対するＢ2 Ｏ3 モル比が０．８：１〜１．７：１であるように構成する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭＣＡ（微晶質α−アルミナ）砥粒およびビトリアス（vitreous）結合剤を含有する研磨工具であり、焼成後のビトリアス結合剤は、ＳｉＯ2 最大約４５モル％、Ａｌ2 Ｏ3 最大約１５モル％、Ｂ2 Ｏ3 約２４〜３５モル％、およびアルカリ金属酸化物約１５〜３０モル％を含有し、アルカリ金属酸化物は結合剤基準で少くとも５モル％の酸化リチウムを含み、そしてアルカリ金属酸化物に対するＢ2 Ｏ3 モル比が０．８：１〜１．７：１である、研磨工具。
【請求項２】
焼成後のビトリアス結合剤が、ＳｉＯ2 最大４０モル％を含有する請求項１記載の研磨工具。
【請求項３】
焼成後のビトリアス結合剤が、アルカリ土類金属酸化物を含み、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するＳｉＯ2 モル比が少くとも１．１５：１．０である請求項２記載の研磨工具。
【請求項４】
アルカリ金属酸化物が、酸化ナトリウム、酸化リチウムからなる群より選ばれ、焼成後のビトリアス結合剤は酸化リチウム７〜１１モル％を含む請求項１記載の研磨工具。
【請求項５】
ビトリアス結合剤が６００〜８７５℃で焼成される請求項１記載の研磨工具。
【請求項６】
ビトリアス結合剤が７００〜８００℃で焼成される研磨工具。
【請求項７】
工具がビトリファイド結合剤３〜２５容量％およびＭＣＡ砥粒１０〜５６容量％を含む請求項１記載の研磨工具。
【請求項８】
工具が、さらに第２砥粒、充てん剤および付加剤から選ばれる付加成分約０．１〜６０容量％を含む請求項７記載の研磨工具。
【請求項９】
工具が、合計３４〜５６容量％の砥粒を含む請求項８記載の研磨工具。
【請求項１０】
ＭＣＡ砥粒が、種結晶を入れたゾル−ゲル法で製造されたα−アルミナ微結晶より本質的になる請求項１記載の研磨工具。
【請求項１１】
ＭＣＡ砥粒が、種結晶を入れていないゾル−ゲル法で製造されたα−アルミナ微結晶より本質的になる請求項１記載の研磨工具。
【請求項１２】
焼成後のビトリアス結合剤が、さらに、ＴｉＯ2 ，ＺｎＯ，ＺｒＯ2 ，ＣａＯ，ＭｇＯ，ＣｏＯ，ＭｎＯ2 ，ＢａＯ，Ｂｉ2 Ｏ3 ，Ｐ2 Ｏ5 およびＦｅ2 Ｏ3 、ならびにそれらの組合わせからなる群より選ばれる少くとも１つの酸化物約０．５モル％未満を含有する請求項１記載の研磨工具。
【請求項１３】
研磨・研削工具を製造するためのビトリアス結合剤であり、焼成後に、ＳｉＯ2 約４５モル％未満、Ａｌ2 Ｏ3 最大約１５モル％、Ｂ2 Ｏ3 約２４〜３５モル％、アルカリ金属酸化物約１５〜３０モル％を含有し、アルカリ金属酸化物は、結合剤基準で酸化リチウムを少くとも５モル％含有し、そして、アルカリ金属酸化物に対するＢ2 Ｏ3 のモル比が、０．８：１〜１．７：１であるビトリアス結合剤。
【請求項１４】
焼成後のビトリアス結合剤が最大４０モル％のＳｉＯ2 を含有する請求項１３記載の研磨工具。
【請求項１５】
焼成後のビトリアス結合剤が、アルカリ土類金属酸化物を含み、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するＳｉＯ2 モル比が少くとも１．１５：１．０である請求項１４記載の研磨工具。
【請求項１６】
アルカリ金属酸化物が酸化ナトリウムおよび酸化リチウムからなる群より選ばれ、焼成後のビトリアス結合剤は酸化リチウム７〜１１モル％を含む請求項１４記載の研磨工具。
【請求項１７】
ビトリアス結合剤が６００〜８７５℃で焼成される請求項１４記載の研磨工具。
【請求項１８】
ビトリアス結合剤が７００〜８００℃で焼成される請求項１７記載の研磨工具。
【請求項１９】
次の工程： 
ａ）砥粒約７０〜９５質量％および結合剤混合物約５〜３０質量％を混合して混合物を形成すること、ここで、結合剤混合物は、焼成後に、ＳｉＯ2 約４５モル％未満、Ａｌ2 Ｏ3 最大約１５モル％、Ｂ2 Ｏ3 約２４〜３５モル％、アルカリ金属酸化物約１５〜３０モル％を含有し、アルカリ金属酸化物は、結合剤基準で少くとも５モル％の酸化リチウムを含み、アルカリ金属酸化物に対するＢ2 Ｏ3 モル比は、０．８：１〜１．７：１であること、
ｂ）混合物を成形して生コンポジットとすること、および
ｃ）８７５℃未満の温度で生コンポジットを焼成して研磨工具を生成させること、
を含む研磨工具の製造方法。
【請求項２０】
生コンポジットが約７７５℃未満の温度で焼成される請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
研磨工具が砥石である請求項１９記載の方法。
【請求項２２】
砥粒がゾル−ゲルアルミナ砥粒を含む請求項１９記載の方法。
【請求項２３】
砥粒が、ダイアモンド、立方晶窒化ホウ素、およびそれらの混合物からなる群より選ばれる超砥粒を含む請求項１９記載の方法。
【請求項２４】
焼成工程が、酸化雰囲気下に実行される請求項１９記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、研磨工具（abrasive tools）に関し、特に低温結合剤（low temperature bond）を用いて作成され、焼成ゾル−ゲルアルミナ砥粒を含むビトリファイド砥石（vitrified abrasive wheels ）に関する。この研磨工具は、工具の製造中に結合剤焼成による砥粒劣化（grain degradation ）を生じにくくすることを改良する点に特徴を有する。さらに、本発明は、６００〜８７５℃のような比較的低温での焼成（firing）に適したビトリファイド結合剤を含む。
【背景技術】
【０００２】
結晶種の入った、もしくは入っていない焼結ゾル−ゲルアルミナ砥粒、これは微晶質α−アルミナ（ＭＣＡ）砥粒ともいわれるが、を含有する研磨工具は数多くの材料に、優れた研削性能を与えることが知られている。これらＭＣＡ砥粒の製造および特性、ならびに種々の用途におけるこれらのＭＣＡ砥石の性能はたとえば、特許文献１〜５に記述されており、その内容は引用によりここに取り込まれる。
【０００３】
ＭＣＡ砥石を含む、ビトリアス、もしくはガラスで結合された（vitreous or
glass bonded）研磨工具は、変らない、改良された研削性能を要求する、精密金属部材および他の産業部品（industrial components ）を研削するのに商業的に有用である。変らない品質を有するこれらの型の研磨工具を製造するために、結合剤の焼成中にうける代表的な温度、たとえば１１００〜１４００℃でガラス結合剤成分およびＭＣＡ砥粒の間の反応は、避けられなければならない。これらの反応を制御することは、砥粒の臨界的な微晶質構造を損うのを最小にする。
【０００４】
ＭＣＡ砥粒およびビトリファイド（vitrified ：ガラス化）結合剤の間の反応量を減少させるために、特許文献６は、約９００℃という低い温度での焼成に適した結合剤組成物を開示する。代わりのアプローチにおいて、特許文献７は、約９００℃という低い温度での焼成に適した少くとも４０％のフリット物質を含む結合剤組成物を開示する。或る研削用途において、これらの低温結合剤は、もっと強力な結合剤の開発を促す商業的目的を満たす機械的強度には不十分であることを示した。
【０００５】
改良された機械的強度を特徴とするビトリファイド結合剤は、改良された成形保持特性を有する砥石の製造において、酸化アルミニウムもしくはＭＣＡ（さらにゾル−ゲルα−アルミナとよばれているものも）研磨粒を用いる使用について開示されている。そのような結合剤は、特許文献８〜１０で記述されており、ここで引用により取り込まれる。これらのビトリファイド結合剤は、高性能の、焼結ゾル−ゲルα−アルミナ砥粒との反応を避けるために比較的低温（たとえば、約９００−１１００℃）で焼成されうる。これらの結合剤およびＭＣＡ砥粒で作成される砥石は精密可動部材、特に鉄金属部材を仕上げるのに優れた性能を示す。
【０００６】
【特許文献１】米国特許第４，６２３，３６４号明細書
【特許文献２】米国特許第４，３１４，８２７号明細書
【特許文献３】米国特許第４，７４４，８０２号明細書
【特許文献４】米国特許第４，８９８，５９７号明細書
【特許文献５】米国特許第４，５４３，１０７号明細書
【特許文献６】米国特許第４，５４３，１０７号明細書
【特許文献７】米国特許第４，８９８，５９７号明細書
【特許文献８】米国特許第５，２０３，８８６号明細書
【特許文献９】米国特許第５，４０１，２８４号明細書
【特許文献１０】米国特許第５，５３６，２８３号明細書
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
適切な物質成分を選択することによって、好適な結合剤が約６００〜８７５℃、好ましくは７００〜８００℃で製造され、焼成されうることが、見出された。特に、酸化ホウ素、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の適切な含有量を選択することにより、ならびにこれらの結合剤において、アルカリ金属酸化物に対する酸化ホウ素、酸化リウチムに対する酸化ナトリウム、およびアルカリ金属酸化物とアルカリ土類金属酸化物の組合わせに対する酸化ケイ素の正しい比率を維持し、ついで、この新規結合剤およびＭＣＡ砥粒を含有する砥石を配合することにより、減少した仕事率および許容される被研削面の表面処理をもって、改良されたＧ−比および研削性能を有する研磨工具が製造されうる。これらの工具は、低温焼成、結合された、従来公知のＭＣＡ砥粒工具を改良したものである。
【０００８】
本発明は、ＭＣＡ砥粒および新規なビトリアス（vitreous：焼結性）結合剤を含有する研磨工具に関し、焼成後のガラス質結合剤はＳｉＯ2 約４５モル％未満、Ａｌ2 Ｏ3 最大約１５モル％、Ｂ2 Ｏ3 約２４〜３５モル％、結合剤基準で少くとも５モル％の酸化リチウムを含むアルカリ金属酸化物約１５〜３０モル％、を含有し、アルカリ金属酸化物に対するＢ2 Ｏ3 モル比は０．８：１〜１．７：１である。結合剤はアルカリ土類金属酸化物を含んでいてもよい。焼成後に、好適な結合剤は、最大４０モル％のＳｉＯ2 を含有し、そしてもし結合剤中にアルカリ土類金属が存在すれば、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するＳｉＯ2 モル比は、少くとも１．１５：１．０である。
【０００９】
本発明方法において、新規な結合剤は、６００〜８７５℃、好ましくは７００〜８００℃で焼成され得、研削作業に適した機械的特性を有する研磨工具を生成する。砥石は、ビトリファイド結合剤３〜２５容量％、ＭＣＡ砥粒１０〜５６容量％、ならびに任意に第２砥粒、充てん剤および付加剤（adjuncts）約０．１〜６０容量％を含む。さらに、本発明は、特に鉄の精密可動部材（ferrous precision moving parts）を研削する際に、改良された研削性能を有する研磨工具を含む。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明のビトリファイド結合された研磨工具はＭＣＡ砥粒を含有する。ＭＣＡもしくはゾル−ゲルアルミナ砥粒は、好ましくは、結晶種の入った、もしくは入っていないゾル−ゲル法で製造される。ここで用いられるように、「ゾル−ゲルアルミナ粒」は、ゲルを生成するように酸化アルミニウム・一水物のゾルを解こうし、乾燥し、そしてゲルを焼成して焼結させ、ついでその焼結ゲルを破砕、ふるい分け、分粒して、α−アルミナ微結晶よりつくられた多結晶質粒を生成させることを含む方法により製造されるアルミナ粒（たとえばアルミナが少くとも約９５％）である。
【００１１】
α−アルミナ微結晶に加えて、初期のゾルは、１５質量％までの、スピネル、ムライト、二酸化マンガン、チタニア、マグネシア、希土類金属酸化物、ジルコニア粉末もしくはジルコニア前駆体（もっと多量に、たとえば４０質量％もしくはそれより多く、添加されうる）、または他の調和しうる添加剤もしくはその前駆体を含有しうる。これらの添加剤は、破壊じん性（fracture toughness）、硬さ、破砕性（friability）、破砕機構、もしくは乾燥挙動のような性質を改質するのに入れられることが多い。
【００１２】
α−アルミナゾル−ゲル砥粒の改質が多く報告されている。
【００１３】
このクラスの範囲のすべての砥粒は本発明での使用に適しており、MCA 砥粒の用語は、少なくとも９５％の理論密度および少なくとも500gで１８GPa のビッカース硬さ（500g）を有する、少なくとも6 ０％のα―アルミナ微結晶を含有するいかなる砥粒をも含むと定義される。微結晶は、種結晶を入れた砥粒では、代表的には大きさが約0.2 から1.0 μｍ、入れていない砥粒では、1.0 超〜5 μm の範囲であってもよい。
【００１４】
ゲルがいったん生成すると、プレス、成型、押し出しのような都合のよい方法で形を付与され、ついで注意深く乾燥され所望の形状の、ひび割れしない生地が作成されうる。
【００１５】
ゲルは、代表的にはゲルの発泡温度より低い温度で、形を付与され、焼成に適した大きさに切断されるか、もしくは単に都合のよい形状に広げられうる。溶媒抽出を含む、いくつかの脱水方法のいずれかが、ゲルの遊離水を除去して固体を形成するのに使用されうる。固体を粉砕するためのいかなる方法も使用されうる。
【００１６】
固体は乾燥されてから、所望の形状を形成するために切断され、またはハンマーもしくはボールミルのような適切な手段により、粒子を形成するために破砕され、もしくは破壊されうる。
【００１７】
形状付与の後、ついで乾燥ゲルは仮焼され本質的にはすべての揮発分を除去し、粒子の種々の成分をセラミックス（金属酸化物）に変える。乾燥ゲルは、遊離水および大部分の結合水が除去されるまで加熱されるのが通常である。ついで仮焼物質は、加熱により焼結され、実質的にすべての酸化アルミニウム・―水和物がα- アルミナ微結晶に転移されるまで、適切な温度範囲内に保持される。
【００１８】
先に述べたように、ゾルーゲルアルミナは種結晶を入れても入れなくてもよい。種結晶を入れたゾルーゲルアルミナを用いると、核生成の位置は意図的に酸化アルミニウム・−水和物分散体に導入されるが、もしくはその場所で作り出される。分散体における核生成位置の存在は、α―アルミナが形成され、非常に細かい結晶構造を生成する温度を低下させる。
【００１９】
適切な種結晶は、この分野でよく知られている。一般的に、それらはできるだけα―アルミナに近い結晶構造および格子パラメーターを有する。使用されうる種結晶は、たとえば粒子状α―アルミナ、α- 酸化鉄（III ）（Fe2O3 ）, そしてアルミナ・−水和物がα- アルミナに転移する温度より低い温度でそれぞれα- アルミナもしくはα―酸化鉄（III ）に転換されるα―アルミナもしくはα―酸化鉄（III ）の前駆体、を含む。しかし、これらは種結晶の種類は、例示であり、制限するものではない。有効な種結晶粒子は、サブミクロンの大きさが好適である。
【００２０】
好ましくは、種結晶を入れたゾルーゲルアルミナが使用されると、種結晶物質の量はアルミナ水和物の約10質量％を超えるべきではなく、そして約5 ％を超える量は利点がないのが、一般的である。種結晶が適切に微細であれば（表面積約60ｍ2 ／g もしくはそれより大）、好ましくは約0.5 〜10質量％、もっと好ましくは約1 〜5 質量％、の量が使用されうる。さらに、種結晶は、α―アルミナが生成されるより低い温度で活性結晶種形態に転換する前駆体の形態で添加されうる。
【００２１】
さらに、種結晶を入れないアルミナ砥粒も、ある場合に用いられる。この砥粒は種結晶を導入することを除けば、上述と同一の方法により製造されうる；十分な希土類金属酸化物もしくはその前駆体がゾルもしくはゲルに添加され、少なくとも約0.5 質量％、好ましくは約1 〜30質量％の希土類金属酸化物が焼成後に供給されうる。
【００２２】
本発明の研磨工具は、MCA 砥粒、ビトリファイド結合剤を含有し、代表的には工具は35〜65容量％の気孔を有し、そして任意にはさらに１もしくはそれより多い第2 の砥粒、充填剤および／または付加物を含有する。研磨工具は10〜56容量％のMCA を含有するのが好ましい。工具に使用される砥粒の量および第2 砥粒の％は広く変えうる。本発明の研磨工具の組成物は、全砥粒約34〜56容量％、もっと好ましくは約40〜54容量％、そしてもっと好ましくは約44〜52容量％を含有する。
【００２３】
MCA 砥粒は、好ましくは、工具の全砥粒の約5 〜100 容量％、もっと好ましくは約30〜70％を供給する。
【００２４】
第2 砥粒が使用される場合には、そのような砥粒は、好ましくは工具の全砥粒の約0,1 〜95容量％、もっと好ましくは約30〜70容量％を供給する。
【００２５】
使用されうる第2 砥粒は、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、立方晶チッ化ホウ素、ダイヤモンド、フリント、およびガーネット粒、ならびにそれらの組み合わせを含みうるが、これらに限定されない。
【００２６】
研磨工具の組成物は、任意の気孔率を有する。本発明の研磨工具の組成物は、好ましくは約0.1 〜68容量％、もっと好ましくは約28〜56容量％、そして最も好ましくは約30〜53容量％の気孔率を有する。気孔率は、物質の自然充填密度により供給される自然間隔によっても、そして中空ガラスビーズ、粉砕クルミ殻、プラスチックもしくは有機化合物のビーズ、発泡ガラス粒および発泡アルミナ、ならびにそれらの組み合わせを含むが、それらに限定されない、一般的な気孔誘発媒体によっても形成される。
【００２７】
本発明の研磨工具は、ビトリアス結合剤で結合される。使用される結合剤は、本発明の研磨工具の改良された研削性能に大いに貢献する。結合剤用の原料は、ケンタッキーボールクレーNo. ６、カオリン、アルミナ、炭酸リチウム、ホウ砂五水和物もしくはホウ酸およびソーダ灰、フリントおよびウォラストナイトを含むのが好ましい。フリットは原料に加えて、もしくは原料の代わりに使用されうる。配合において、結合剤物質は、次のような酸化物を含むのが好ましい；SiO2、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｎa2Ｏ，Ｌi2Ｏ，およびＢ2 Ｏ3 。加えて、Ｃa Ｏ、Ｍg ＯおよびＢa Ｏのようなアルカリ土類金属酸化物が用いられることが多い。
【００２８】
砥石の組成物は、約3 〜25容量％の結合剤、もっと好ましくは約4 〜20容量％の結合剤そして最も好ましくは約5 〜18.5容量％の結合剤を含む。
【００２９】
焼成後の結合剤はSiＯ2 約40質量％未満、好ましくはＳi Ｏ2 約31〜38質量％、そして最も好ましくはＳi Ｏ2 約32〜37質量％を含む；Ａｌ2 Ｏ3 約17％未満、好ましくはＡｌ2 Ｏ3 約13〜16質量％、そしてもっと好ましくはＡｌ2 Ｏ3 約14〜16質量％；Ｌi Ｏ2 約2.5 質量％超、好ましくはＬi Ｏ2 約3.5 〜10質量％、もっと好ましくはＬi Ｏ2 約3.5 〜5 質量％、そして最も好ましくはLiＯ2 約3.5 〜4.7 質量％；Ｂ2 Ｏ3 約20質量％超、好ましくはB2Ｏ3 約22〜35質量％、そしてもっと好ましくはB2Ｏ3 約24〜33質量％。本発明の大部分の結合剤において、アルカリ金属酸化物は、結合剤質量％基準で、Na2 Ｏ約10〜16質量％、もっと好ましくはＮa2Ｏ約11〜15質量％；そして少量、たとえば約0.06〜0.15質量％のK2Ｏ、を含有する。酸化コバルト（Ｃo Ｏ）および他の色彩源は本発明では必要ではないが、結合剤の色彩が所望であれば含有されうる。Ｆe2Ｏ3 、Ｔi Ｏ2 およびＰ2 Ｏ5,ならびにＣa Ｏ、Ｍg ＯおよびＢa Ｏを含むアルカリ土類金属酸化物は原料中に不純物として存在し、本発明の結合剤に存在するか、もしくは添加されうるが、結合剤を製造するのに本質的ではない。
【００３０】
本発明の一態様において、原料は、焼成後にＣa Ｏ約5 質量％までもっと好ましくはＣa Ｏ約0.15質量％を生ずるように選択される。Ｃa Ｏ以外のアルカリ土類金属も有用である。しかし、結合剤がＳi Ｏ2 を最大40モル％含有するとき、焼成後のビトリアス結合剤がアルカリ土類金属酸化物およびアルカリ金属酸化物の合計含有量に対するＳi Ｏ2 モル比少なくとも1.15:1.0である場合のみ、アルカリ土類金属酸化物が使用されうる。Ｓi Ｏ2 に関連して、これらの合計酸化物量が比較的大きいと、本発明の結合剤は、多くの研削作業にとって軟らかかすぎるものになる。アルカリ土類金属の好適な量は、研削工程で使用されるように設計された研磨工具のために選択されるだけであり、そこでは、比較的高い工具もしくは砥石減耗率（ｗｅａｒ  ｒａｔｅｓ）が、低い仕事率、もしくは向上した表面処理もしくはもっと良好な研磨破片の除去、もしくは他の関連した利点を生じるのに望ましい。
【００３１】
有機バインダーは、成型もしくは処理助剤として粉末の結合剤のフリットもしくは原料成分に、添加されるのが好ましい。これらのバインダーは、デキストリン、および他の種類のにかわ、水もしくはエチレングリコールのような液体成分、粘土もしくはｐＨ調節剤および混合剤を含んでいてもよい。バインダーの使用は砥石の均一性ならびに予備焼成もしくは生圧縮砥石の構造的品質を改良する。バインダーは、焼成中に燃え尽きるので、完成した結合剤もしくは研磨工具の部分にはならない。
【００３２】
砥石は当業者に知られている方法によりここで述べられた比較的低い温度で焼成されうる。焼成条件は使用される実際の結合剤および砥粒により主として決定される。結合剤は６００〜８７５℃、好ましくは７００〜８００℃で焼成され、金属および他の加工部材を研削するのに必要な機械的性質を供給する。さらに、ビトリファイド結合体は、硫黄のような研削助剤で、もしくはエポキシ樹脂のようなベヒクルで、一般的な方法で、焼成後に含浸され得、研削助剤で、もしくはエポキシ樹脂のようなベヒクルで、一般的な方法で、焼成後に含浸され得、研削助剤を砥石の気孔に導入する。得られる研磨工具は、比較的高温で焼成された市販結合剤で製造された工具に比較して、意外にも改善された研削性能を有する。
【実施例】
【００３３】
次の実施例は、本発明の例証するものであり、発明を限定するものではない。
【００３４】
実施例１
砥石試料は試験し、そして実験用結合剤の砥石特性をＭＣＡ砥粒を有する市販のＮｏｒｔｏｎ  Ｃｏｍｐａｎｙ結合剤で調製された砥石と比較するために調製された。
【００３５】
実験用結合剤は、表３に示すような予備焼成組成を有していた。結合剤に使用された粉末ガラスフリット（ＡもしくはＢ）は、オハイオ州クリーブランドのＦｅｒｒｏ  Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手され、下記表１に示されるような組成を有する。結合剤に使用されたケンタッキーNo. ６ボールクレー、ケイ酸ナトリウム、炭酸リチウムおよびウォラストナイトの化学組成は表２に示される。
【００３６】
【表１】
2006255891.tif 000002
【００３７】
【表２】
2006255891.tif 000003
【００３８】
【表３】
2006255891.tif 000004
【００３９】
結合剤は原料1,000g量を、塗料ミキサーで10個の１インチ（2.54cm）ボールを有するプラスチック容器内で15分間（結合剤３〜6 では３０分間）乾式ブレンドすることにより製造された。これらの結合剤から製造されたペレットについての予備焼成試験では、実験用結合剤１〜６は６００〜８００℃の温度で、有効な結合剤になることを確認した。
【００４０】
焼成実験用結合剤およびMCA 砥粒に用いられた市販結合剤のモル％組成は下記の表４に示される。
【００４１】
【表４】
2006255891.tif 000005
【００４２】
結合剤は、Ｒｕｅらの米国特許第５，００９，６７６号明細書にしたがって製造されたＮｏｒｔｏｎ  Ｃｏｍｐａｎｙの「Ｔａｒｇａ」（登録商標）１２０グリット（種結晶を入れたゾルーゲルアルミナ）（アスペクト比約４：１を有する繊維状粒子）と配合された。結合剤成分は予備混合された。砥粒、デキストリンならびに液状動物にかわ４０質量％、粉末リンゴ酸３０質量％および水３０質量％からなる混合物を含む有機バインダー、およびエチレングリコールは、Ｈｏｂａｒｔパン練りミキサー（混合２ｋｇ能力）で低速混合された。ついで結合剤予備混合物が添加され、砥粒とともに混合された。
【００４３】
混合物は１８メッシュスクリーンを通してふるわれ、かたまりを崩壊（ｂｒｅａｋ−ｕｐ）された。ついで混合物は、圧縮され、３つのキャビティ棒成型装置で１０．１６ｃｍｘ２．５４cmｘ１．２７ｃｍ（４インチｘ１インチｘ０．５インチ）の寸法の棒にされた。強熱減量が計算され、各結合剤についてガラスの比重が、各試験試料に用いられる結合剤成分の質量％を調整するのに考慮され、焼成後にほとんど同一の硬さを有する実験用研磨工具を得た（すなわち、ガラス結合剤成分が約９％）。焼成前の試験片（棒）混合成分の質量部および生密度（圧縮後、予備焼成）が表５に示される。
【００４４】
【表５】
2006255891.tif 000006
【００４５】
棒は次の条件で焼成された：周期的キルン内で、室温から３５０℃まで５０℃／時間で、４時間保持され、ついで５０℃〜７２５℃（方法＃１）で、もしくは５０℃〜７５０℃（方法＃２）で、もしくは５０℃〜８００℃（方法＃３）で、そのピーク温度で８時間保持され、ついで室温まで冷却された。比較試料棒は、上述の混合、成型方法を用いて、Ｎｏｒｔｏｎ  Ｃｏｍｐａｎｙの市販結合剤（原料成分、９００℃で８時間焼成）で周期的キルン製造された。棒は、支点間距離７．６（３インチ）、荷重距離２．５４cm（１インチ）および０．１２７cm（０．０５０インチ）／分のクロスヘッド速度の荷重速度で、４点曲げ治具を有するＩｎｓｔｒｏｎ  Ｍｏｄｅｌｌ  １１２５力学試験機械で、曲げ強さ（ｍｏｄｕｌｕｓ  ｏｆ  ｒｕｐｔｕｒｅ）を試験された。サンドブラスト侵入データはＮｏｒｔｏｎ  Ｃｏ．サンドブラストグレーデイング機械（＃２チャンバー）で、１５p.s.i.で約１０秒間、試験片（棒）により得られた。弾性率はＧｒｉｎｄｏ−Ｓｏｎｉｃ  ＭＫ３Ｓ  テスタ−を用いて測定された。結果（６試料の平均）は表６に示される。
【００４６】
試験結果は、すべての実験用結合剤が８００℃を超えない温度での焼成中に完成して、金属加工部材を研削するのに適した研磨工具を製造するのに有用な十分な強度および機械的特性を有する結合剤をつくり出したことを示す。
【００４７】
【表６】
2006255891.tif 000007
【００４８】
結合剤１，２，５および６についての方法＃一、およびもうひとつの方法、結合剤３および４（８００℃で８時間焼成）についての方法＃３は、実験用結合剤１〜６および対照結合剤から１２．７ｘ１．２７ｘ２．２４ｃｍ（５ｘ０．５ｘ０．８８インチ）の完成した大きさを有する砥石を製造するのに使用された。対照砥石は、試験片についての上述のように、ＭＣＡ砥粒のために用いられる市販結合剤（米国特許第４，５４３，１０７号明細書に記述される原料結合剤であり、９００℃で８時間焼成された）を使用して製造された。試験片に用いられた同一のＭＣＡ砥粒は、すべての砥石に４８容量％使用された。研削試験は、次の試験条件を用いてこれらの砥石で実行された。
【００４９】
研削試験
研削機械  ：  Ｈｅｒａｌｄ  ＣＦ＃１研削盤（ｇｒｉｎｄｅｒ）湿式Ｏ．Ｄ．
プランジ研削：５％トリムＥ２００水溶性油冷却材／水道水
研削される加工部材物質：５２１００鋼、Ｒｃ６００
加工部材部品大きさ：１０. ８０ｃｍ（４．２５インチ）外径
部品速度：１５０ｒｐｍ；５１ｓｍｐｍ（１６７ｓｆｐｍ）
部品への切り込み送り（Ｉｎｆｅｅｄ）速度：０．０００４ｃｍ／秒、（０．０００１６インチ／秒）、０．０００８１ｃｍ／秒（０．０００３２インチ／秒）
砥石目直し：回転ディスクＣＤＰ＃６７６６Ｔｒue  ０．０１ｃｍ（０．００４インチ）      の目直し（ｄｒｅｓｓ）速度／回転リード；研削あたりの目直し０．００１３ｃｍ      （０．０００５インチ）直径・深さ
砥石速度：６２５０ｒｐｍ；２４９５ｓｍｐｍ（８１８０ｓｆｐｍ）
試験あたりの研削数：２
金属除去速度：３．８７ｃｍ3 ／ｍｉｎ. ｃｍＭＲＲ，部品径につき( ｏｎｐa
ｒｔ  ｄｉａm ｅｔｅｒ) ０．６1cm
（０．  ６ｉｎ3 ）／ｍｉｎ．in  ＭＲＲ，部品径につき０．２４０インチ）
７．７４ｃｍ3 ／ｍｉｎ．ｃｍ  ＭＲＲ．部品径につき０．６１ｃｍ
（１．２ｉｎ3 ／ｍｉｎ．ｉｎＭＲＲ．部品径につき０．２４０インチ）
スパークアウト時間：各研削後５．２秒
【００５０】
結果は表7 に示される。実験用結合剤のなかで、研削性能、すなわち一定の金属除去速度におけるG −比、仕事率、被研削性（grindability）および表面処理パラメーターは、結合剤１，２および５について、市販対照結合剤砥石よりも優れていた。実験用結合剤３，４および６は、対照結合剤に対する総合的な性能の優位性を示さなかった。
【００５１】
【表７】
2006255891.tif 000008
【００５２】
これらの結果は、ゾル- ゲルアルミナ砥粒を有する本発明の実験用結合剤を含む砥石を使用して得られた研削性能は、９００℃で焼成された市販結合剤で製造された砥石に比較して改良されたことを示した。アルカリ金属酸化物に対するB2O3モル比が約１：１〜１．５：１である結合剤配合の選択は、研削性能を改良するので、好ましい。結合剤のAl2O3 含有量の１０から１９モル％への増加は、研削で利点を与えない。
【００５３】
SiO2  ５モル％をCaO  5モル％で置換すると( 実験6 試料) 、研削性能に混合された効果が付与された。実験6 の砥石は、鋼の外径研削には軟らかすぎるが、比較的軟らかい加工部材もしくは比較的小さい積極的金属除去率しか要求されない加工部材を研削する商業的使用のためには、適度の機械的特性および研削性能を有していた。このように、実験6 は、アルカリ土塁金属酸化物およびアルカリ金属酸化物の合計量に対するシリカのモル比が少なくとも１．１５：１．０であるのが、代表的な硬い金属の研削作業に好適であることを例証している。
【００５４】
実施例2
方法＃１および＃２が、実施例１で使用されたと同一の容量％の砥石成分、しかし異なった砥粒成分をもちいて、砥石（１２．７ｘ１．２７ｘ２．２４ｃｍ）（５ｘ０．５ｘ０．８８インチ）を製造するのに使用された。その砥石は、繊維状の種結晶入りのゾル- ゲルアルミナ：３８A 白色アランダム粒（１２０グリットTarga（登録商標） 粒および８０グリット38粒、Norton  Company 製）の１：１混合物を含む砥粒48容量％を含んでいた。結合剤の％（実施例１のように約９容量％に調整された）は、すべての砥石に同一の硬さの等級を与えた。実施例１で使用された同一の市販配合は対照として試験された。砥石は試験片について上述された試験方法を用いて試験された。これらの砥石に対する焼成密度、サンドブラスト侵入および弾性率が測定され、結果は表８に示される。
【００５５】
【表８】
2006255891.tif 000009
【００５６】
研削試験は、次のパラメーターが変更された以外は、実施例１の研削試験条件を利用してこれらの砥石で実行された。
【００５７】
研削試験
金属除去速度：
１．９４ｃｍ3 /min.cmMRR, 部品径につき０．６１ｃｍ
（０．３in3/min.inMRR,部品径につき０．２４０インチ）
３．８７ｃｍ3/min.cmMRR,部品径につき０．６１ｃｍ
（０．６in3/min.cmMRR,部品径につき０．２４０インチ)
６．４５cm3 /min.cmMRR, 部品径につき０．６１ｃｍ
(１．０in3/min.cmMRR,部品径につき0.240 インチ)
【００５８】
結果は表9 に示される。研削性能、すなわち一定MRR で実験用結合剤で達成される、G-比（金属除去速度/ 砥石減耗率）、仕事率、被研削性（G-比ｘ仕事率/MRR）および表面処理は、市販対照結合剤砥石よりも優れていた。
【００５９】
【表９】
2006255891.tif 000010
【００６０】
実施例３
追加の砥石が、実施例２で述べたように製造されたが、異なったゾルーゲルアルミナ砥粒（α- アルミナ、Norton Companyより入手した種結晶入りMCA 砥粒、８０グリット）が、実施例２で使用された砥粒混合物の代わりに使用された。実験用結合剤１（方法＃１、７２５℃で製造された）が、実施例１および2 （対照１）で試験された市販対照結合剤と、そして米国特許第５，４０１，２８４号明細書に記述され、ゾル- ゲルアルミナ砥粒とともに商業的に用いられている第２の対照結合剤と、研削試験で比較された。砥石は上述のように試験され、表１０に示される特性を有していた。
【００６１】
【表１０】
2006255891.tif 000011
【００６２】
研削試験条件は、部品の直径についての金属除去が０．４６ｃｍ（０．１８０インチ）であるのを除けば、実施例２で使用されたのと同一であった。
【００６３】
結果は表１１に示される。実験用結合剤は、G −比、仕事率、うねりおよび表面処理の点で市販結合剤に優れていた。
【００６４】
【表１１】
2006255891.tif 000012
【００６５】
実施例４
追加の砥石が実施例１で述べたように製造されたが、実験用結合剤１および５を変えて、フリットで製造し、実施例１, ２および３で試験された市販対照結合剤と、そして実施例１および２で述べられた原料物質から製造された実験用結合剤１および５と、研削試験で比較された。砥石は表１２に示される特性を有していた。
【００６６】
【表１２】
2006255891.tif 000013
【００６７】
研削試験条件は、金属除去が部品径につき０．３１ｃｍ（０. １２０インチ）を目標とされたのを除けば実施例２に使用されたのと同一であった。除去された実際の金属は表１３に示される。
【００６８】
結果は表１３に示される。実験用結合剤は、G-比、仕事率、被研削性、うねりおよび表面処理の点で市販結合剤に優れているか、少なくとも等価であった。
【００６９】
【表１３】
2006255891.tif 000014
【００７０】
フリット結合剤砥石は、市販対照結合剤と総合的性能が等価であったが、一般に、対応する原料結合剤から製造された砥石のようには、この研削試験でうまく作用しない。これは、フリット結合剤の化学的性質が原料結合剤のそれと異なるフリット化工程（フリットは少なくとも１１００℃の温度で生成された）の間に、組成から揮発性のリチウムおよびホウ素成分が減量するためでありうる。相対的に揮発性の成分の原料に対する補正は、望ましい最終の結合剤の化学的性質を生ずるようにガラスフリットを製造するのに用いられる原料の質量％を調節することによってなされえた。このように、フリット結合剤は本発明を実施するのに使用されてもよい。
【００７１】
原料結合剤成分から得られる砥石も、高温で焼成された市販対照に、研削性能において優れていた。
【００７２】
実施例５
砥石（２９ｍｍｘ２０ｍｍｘ９．５２５ｍｍ）が、７３５℃で焼成された実験用結合剤１、および１０００℃で焼成された市販対照結合剤２をそれぞれ用いて、実施例１で述べられたように製造されたが、３M  Corporation（Minneapolis,MN）で製造され、「３２１」の商品名で販売されている、種結晶を入れないゾルーゲルMCA 砥粒（１００グリット）が、種結晶入りのMCA 砥粒の代わりに使用された。使用された砥粒および砥粒特性は、表１４および１５に示される。これらの砥石は、ビトリファイド結合剤で１００グリットの大きさの「３２１」砥粒で製造された市販砥石（２９ｍｍｘ２０ｍｍｘ１０ｍｍ）（対照３）と比較された。
【００７３】
【表１４】
2006255891.tif 000015
【００７４】
【表１５】
2006255891.tif 000016
【００７５】
これらの２組の砥石は、下記の試験条件を用いてID/ 中ぐり研削（bore grinding ）装置で試験された。第１の試験およびその繰り返し試験の結果は表１６に示される。
【００７６】
研削試験
研削機械：Bryant  研削盤
湿式I.D.研削：３％トリムE210  水溶性油冷却材/ 水道水
研削される加工部材物質：５２１００鋼、Rc60
河口部材部品幅：９．５２５ｍｍ
加工部材部品径：３２ｍｍ（第１の試験）、３５ｍｍ（第２の試験）
部品速度：１０００ｒｐｍ
部品への切り込み送り：１．４９９ｍｍ
砥石面目直し：単石ダイアモンド；２０ｍm/秒目直しリードの目直し速度；０．０１２      ７ｍｍ目直し補正（comp）
砥石速度：２９２００ｒｐｍ；４２．７M/秒
試験あたりの研削数：２
研削あたりの切り込み送り：０．０２５ｍｍ/ 秒；０．０４９ｍｍ/ 秒
【００７７】
【表１６】
2006255891.tif 000017
【００７８】
これらの結果は、種結晶を入れていないMCA 砥粒と組合わせて本発明の結合剤が、１０００℃で焼成された対照２結合剤および市販砥石対照３に匹敵する総体的性能を提供することを示す。
【００７９】
さらに、本発明の実験用結合剤を含有する砥石は、対照よりも鋭い作用を示した。これは、同等の金属除去速度を達成するのに要求される接線抵抗は、１つを除いてすべての試料における対照結合剤よりも本発明の実験用結合剤のほうが小さいことを示すデータから明らかである。例外は、対照２結合剤であり、それは０．０４９MRR での１つの実験で実験用結合剤と同等であった。砥石の鋭さのもう１つの測定として、同等の金属除去速度を達成するのに要求される比エネルギー（仕事率/MRR）は、対照結合剤よりも本発明の実験用結合剤のほうが平均して小さかった。研削工程の作業者にとって、低下した接線抵抗および低下した比エネルギーは、研削機械の少ない減耗および加工部材への少ない損傷を表わし、このように改良された被研削性として有益である。
【００８０】
これらの結果は、本発明の低温焼成結合剤は、種結晶を入れない、および入れた、ゾル- ゲルMCA 砥粒の研削性能を改良することを示す。
【００８１】
種々の変更が、本発明の範囲および趣旨から離れないで当業者に明らかであり、かつ容易になされうることが理解される。したがって、本発明の要旨は、上記の記述に限定されない。請求の範囲は、本発明において存在する特許性のある新規性の特徴をすべて包含するように解釈されるべきであり、そこから均等物であると当業者に考えられるすべての特徴を含む。
【手続補正書】
【提出日】平成18年8月3日(2006.8.3)
【手続補正１】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＭＣＡ（微晶質α−アルミナ）砥粒およびビトリアス結合剤を含有する研磨工具であり、焼成後のビトリアス結合剤は、ＳｉＯ2 最大４５モル％、Ａｌ2 Ｏ3 最大１５モル％、Ｂ2 Ｏ3 ２４〜３５モル％、およびアルカリ金属酸化物１５〜３０モル％を含有し、アルカリ金属酸化物は結合剤基準で少くとも５モル％の酸化リチウムを含み、そしてアルカリ金属酸化物に対するＢ2 Ｏ3 モル比が０．８：１〜１．７：１である、研磨工具。
【請求項２】
焼成後のビトリアス結合剤が、ＳｉＯ2 最大４０モル％を含有する請求項１記載の研磨工具。
【請求項３】
焼成後のビトリアス結合剤が、アルカリ土類金属酸化物を含み、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するＳｉＯ2 モル比が少くとも１．１５：１．０である請求項２記載の研磨工具。
【請求項４】
アルカリ金属酸化物が、酸化ナトリウム、酸化リチウムからなる群より選ばれ、焼成後のビトリアス結合剤は酸化リチウム７〜１１モル％を含む請求項１記載の研磨工具。
【請求項５】
ビトリアス結合剤が６００〜８７５℃で焼成される請求項１記載の研磨工具。
【請求項６】
ビトリアス結合剤が７００〜８００℃で焼成される請求項５記載の研磨工具。
【請求項７】
工具がビトリファイド結合剤３〜２５容量％およびＭＣＡ砥粒１０〜５６容量％を含む請求項１記載の研磨工具。
【請求項８】
工具が、さらに第２砥粒、充てん剤および付加剤から選ばれる付加成分０．１〜６０容量％を含む請求項７記載の研磨工具。
【請求項９】
工具が、合計３４〜５６容量％の砥粒を含む請求項８記載の研磨工具。
【請求項１０】
ＭＣＡ砥粒が、種結晶を入れたゾル−ゲル法で製造されたα−アルミナ微結晶より本質的になる請求項１記載の研磨工具。
【請求項１１】
ＭＣＡ砥粒が、種結晶を入れていないゾル−ゲル法で製造されたα−アルミナ微結晶より本質的になる請求項１記載の研磨工具。
【請求項１２】
焼成後のビトリアス結合剤が、さらに、ＴｉＯ2 ，ＺｎＯ，ＺｒＯ2 ，ＣａＯ，ＭｇＯ，ＣｏＯ，ＭｎＯ2 ，ＢａＯ，Ｂｉ2 Ｏ3 ，Ｐ2 Ｏ5 およびＦｅ2 Ｏ3 、ならびにそれらの組合わせからなる群より選ばれる少くとも１つの酸化物０．５モル％未満を含有する請求項１記載の研磨工具。
【請求項１３】
研磨・研削工具を製造するためのビトリアス結合剤であり、焼成後に、ＳｉＯ2 ４５モル％未満、Ａｌ2 Ｏ3 最大１５モル％、Ｂ2 Ｏ3 ２４〜３５モル％、アルカリ金属酸化物１５〜３０モル％を含有し、アルカリ金属酸化物は、結合剤基準で酸化リチウムを少くとも５モル％含有し、そして、アルカリ金属酸化物に対するＢ2 Ｏ3 のモル比が、０．８：１〜１．７：１であるビトリアス結合剤。
【請求項１４】
焼成後のビトリアス結合剤が最大４０モル％のＳｉＯ2 を含有する請求項１３記載の研磨工具。
【請求項１５】
焼成後のビトリアス結合剤が、アルカリ土類金属酸化物を含み、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するＳｉＯ2 モル比が少くとも１．１５：１．０である請求項１４記載の研磨工具。
【請求項１６】
アルカリ金属酸化物が酸化ナトリウムおよび酸化リチウムからなる群より選ばれ、焼成後のビトリアス結合剤は酸化リチウム７〜１１モル％を含む請求項１４記載の研磨工具。
【請求項１７】
ビトリアス結合剤が６００〜８７５℃で焼成される請求項１４記載の研磨工具。
【請求項１８】
ビトリアス結合剤が７００〜８００℃で焼成される請求項１７記載の研磨工具。
【請求項１９】
次の工程： 
ａ）砥粒７０〜９５質量％および結合剤混合物５〜３０質量％を混合して混合物を形成すること、ここで、結合剤混合物は、焼成後に、ＳｉＯ2 ４５モル％未満、Ａｌ2 Ｏ3 最大１５モル％、Ｂ2 Ｏ3 ２４〜３５モル％、アルカリ金属酸化物１５〜３０モル％を含有し、アルカリ金属酸化物は、結合剤基準で少くとも５モル％の酸化リチウムを含み、アルカリ金属酸化物に対するＢ2 Ｏ3 モル比は、０．８：１〜１．７：１であること、
ｂ）混合物を成形して生コンポジットとすること、および
ｃ）８７５℃未満の温度で生コンポジットを焼成して研磨工具を生成させること、
を含む研磨工具の製造方法。
【請求項２０】
生コンポジットが７７５℃未満の温度で焼成される請求項１９記載の方法。
【請求項２１】
研磨工具が砥石である請求項１９記載の方法。
【請求項２２】
砥粒がゾル−ゲルアルミナ砥粒を含む請求項１９記載の方法。
【請求項２３】
砥粒が、ダイアモンド、立方晶窒化ホウ素、およびそれらの混合物からなる群より選ばれる超砥粒を含む請求項１９記載の方法。
【請求項２４】
焼成工程が、酸化雰囲気下に実行される請求項１９記載の方法。