(57)【要約】【課題】  分析機器のオーブンモジュールの冷却速度を増大させる方法および装置を提供し、これにより、試料分析サイクルの所要時間を短縮し、総合的な処理量を増大させる。【解決手段】  分析機器１００のオーブンモジュール１１４が、分離カラム１０４を収容するための筐体を有しており、この筐体には、筐体を通る流体の循環に対応する流体吸入口１２０と流体排出口１２２が設けられている。筐体内には少なくとも部分的に変速ファンが設けられている。この変速ファンは、分析中には筐体内で流体が循環するように第１の速度で作動可能であり、冷却中には前記流体吸入口１２０を介して低温の流体が前記筐体内に吸い込まれて冷却速度が増大するように第１の速度より大きな第２の速度で作動可能である。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
分析機器（１００）の構成要素（１０４）の温度を制御するのに用いられるオーブンモジュール（１１４）であって、
前記構成要素（１０４）を収容するのに十分な寸法および形状の筐体であって、該筐体を通る流体の循環に対応する流体吸入口（１２０）および流体排出口（１２２）を備えている筐体と、
前記筐体内で流体が循環するように第１の速度で作動可能であり、かつ前記流体吸入口（１２０）を介して低温の流体が前記筐体内に吸い込まれるように前記第１の速度より大きな第２の速度で作動可能な変速ファン（１１８）とを備えているオーブンモジュール（１１４）。
【請求項２】
前記分析機器（１００）が、前記オーブンモジュール（１１４）の温度が周囲温度より高い分析時間中に試料を分析するように作動可能であり、該オーブンモジュール（１１４）の温度が、分析時間後の冷却時間中に下げられ、該冷却時間中に、前記変速ファン（１１８）が前記分析時間中よりも高速度で回転するように作動可能である、請求項１に記載のオーブンモジュール（１１４）。
【請求項３】
前記流体吸入口（１２０）内に配置されていて、かつ冷却時間中、前記オーブンモジュール（１１４）を通る流体流が増大するように作動可能であるブースタファン（３１０）をさらに備えている、請求項２に記載のオーブンモジュール（１１４）。
【請求項４】
前記流体排出口（１２２）内に配置されていて、かつ冷却時間中、前記オーブンモジュール（１１４）を通る流体流が増大するように作動可能であるブースタファン（３１２）をさらに備えている、請求項２に記載のオーブンモジュール（１１４）。
【請求項５】
前記変速ファン（１１８）が、軸流ファン、遠心ファンおよびラジアルファンからなる群から選択される、請求項１に記載のオーブンモジュール（１１４）。
【請求項６】
前記分析器（１００）がガスクロマトグラフであり、前記変速ファン（１１８）が、ガスクロマトグラフによる試料分析時には第１の速度で作動可能であり、前記筐体の冷却時には第２の速度で作動可能である、請求項１に記載のオーブンモジュール（１１４）。
【請求項７】
分析機器（１００）のオーブン（１１４）の冷却速度を増大させるための方法であって、
前記分析機器（１００）による試料分析中、前記オーブン（１１４）内で流体を循環させ、前記オーブン（１１４）全体にわたって実質的に一様な温度を保つために、第１の速度で変速ファン（１１８）を作動させることと、
前記分析機器（１００）による試料分析後の冷却時間中、流体吸入口（１２０）を介して低温の流体を前記オーブン（１１４）内に吸い込んで、前記オーブン（１１４）の冷却速度を増大させるために、より大きな速度で前記変速ファン（１１８）を作動させることとを含む方法。
【請求項８】
前記冷却時間中、前記可変ファン（１１８）の速度を変化させて、これにより、冷却速度を最高にすることをさらに含む、請求項７に記載の方法。
【請求項９】
前記分析機器（１００）がガスクロマトグラフである、請求項７に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、一般には、分析機器のオーブンモジュールにおける温度プロファイルを制御するための方法および装置に関する。より詳細には、本発明は、分析機器のオーブンモジュールにおける変速ファンの使用に関する。
【背景技術】
【０００２】
分析機器の性能は温度変化に影響されやすいことが多い。ガスクロマトグラフのような分析機器の１つ以上の構成要素の温度は、一般に、その構成要素を温度制御室内に配置することによって制御される。この温度制御室には、加熱装置または冷却装置、あるいはこのような装置の組み合わせを収容することができる。周囲温度を超える温度が必要な場合には、オーブンモジュールが使用される。例えば、精確な測定のためには、ガスクロマトグラフのセパレータカラムの温度は、１０分の数度内に制御される。温度は、クロマトグラフカラムをオーブン内に配置することによって制御される。
【０００３】
自動化された試験では、総合的な処理量は、試料分析サイクルの所要時間によって決まる。試料分析サイクルの所要時間を短縮すると、処理量が増大する。
【０００４】
試料分析サイクルの所要時間を短縮するための１つの方法は、分析中のオーブンの加熱速度を増大させることである。このためには、使用者が、新たな加熱速度を考慮してガス圧および流量のような分析方法パラメータを変換する必要がある。このプロセスを補助するコンピュータアプリケーションが存在するが、この新たな方法を微調整するためには、何回も反復してプロセスを実施しなければならない場合が多い。最後に、加熱速度が大きいと、分解能またはダイナミックレンジに許容されない損失をもたらす可能性がある。
【０００５】
試料分析サイクルの所要時間を短縮するためのもう１つの方法は、分析間のオーブンの冷却速度を増大させることである。これを達成するための１つの手段は、オーブンの熱量を減少させることである。加熱すべき材料が減少すると、試料分析サイクル中に蓄積されるエネルギーが減少し、これにより、冷却中に除かなければならないエネルギーは減少する。同様に、加熱中に必要なエネルギーも減少する。そのためには、例えば、オーブンの壁厚が薄くされる。しかし、壁厚を薄くすることにより、壁の剛性が低下し、美観上芳しくないという点からオーブンの壁部に物体を有効に取り付けることができなくなるという点に至る様々な問題が生じうるので、実用上の制限が生じる。もう１つの手段は、オーブンモジュールの全体のオーブン寸法または容積を縮小することである。しかし、ＧＣカラムおよび他の付属物に利用可能な空間が縮小されて保守がより困難になるので、やはりこの手段によっても物理的制限が生じる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の課題は、分析機器のオーブンモジュールの冷却速度を増大させる方法および装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、一般には、分析機器の構成要素の温度を制御するのに用いられるオーブンモジュールに関する。このオーブンモジュールは、構成要素を収容するための筐体を有している。この筐体には、流体吸入口および流体排出口が設けられている。少なくとも部分的に筐体内に取り付けられた変速ファンは、筐体内における流体を循環させるように作動可能である。また、変速ファンは、流体吸入口を介して筐体内に低温の流体を吸い込むためにも使用される。オーブンの冷却が必要とされる場合には、変速ファンを高速度で作動させ、これにより冷却速度を増大させる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明は様々な形態の実施態様が可能であり、以下に図面を用いて１つ以上の特定の実施態様を詳説するが、本開示は、本発明の原理の典型的な例であるとみなされるべきものであって、本発明を図示および説明する特定の実施態様に制限することを意図したものではないことを理解されたい。なお、以下の説明では、同様の参照符号を、複数の図面にわたり同一の、同様のまたは対応する部分を表すために使用する。
【０００９】
本発明は、ガスクロマトグラフのような分析機器のオーブンモジュールの冷却時間を短縮するための方法および装置に関する。
【００１０】
分析機器のオーブンモジュールには、分析時間中、オーブンモジュール内の流体を撹拌するために第１の速度で作動可能であり、かつ冷却時間中、オーブンの冷却速度を増大するためにより大きな第２の速度で作動可能な変速ファンが設けられている。冷却中、変速ファンにより、オーブンモジュール内に低温の空気が吸い込まれる。
【００１１】
冷却中の温度プロファイルを制御するために、冷却中にファンの速度を変化させることができる。
【００１２】
冷却速度をさらに増大させるため、１つ以上の追加のファンを、上記の変速ファンと組み合わせて使用することもできる。
【００１３】
本発明に関する以下の説明は、ガスクロマトグラフの形態をなす分析機器を対象としたものである。しかし、本発明は、他の形式のクロマトグラフや、物理的パラメータまたは物理的現象の検出または分析を行うための別の機器といった他の分析機器にも適用可能である。
【００１４】
図１は、典型的なガスクロマトグラフ１００の概略図である。分析すべき材料の試料はインジェクタポート１０２に注入され、クロマトグラフ分離カラム１０４のヘッドへと送られる。試料は、キャリアガスと呼ばれる不活性の気体の移動相の流れによって、分離カラム１０４を通って輸送される。供給部１０６からのキャリアガスの流れは、流量制御部１０８によって制御される。カラム１０４自体は、不活性固体の表面に吸収されている液体固定相を収容している。一般に用いられるキャリアガスには、窒素、ヘリウム、アルゴンおよび二酸化炭素がある。キャリアガスの選択は、用いられる検出器の形式によって決められる場合が多い。
【００１５】
試料の様々な成分は、ガス流によって圧力下で分離カラム１０４を通過して、検出器１１０によって検出される。検出器１１０からの出力は、外部コンピュータ１１２または他の記録装置によって記録される。外部コンピュータ１１２またはガスクロマトグラフ１００にファームウェアとして実装された制御装置によって、分析プロセスの全体的な制御を行うことができる。各試料成分は移動度が異なり、したがって、分離カラム１０４を通過する際に互いに分離する。その結果、試料成分は、異なる時間で検出器１１０に到達する。インジェクタポート１０２および検出器１１０はモジュールアセンブリとなるように組み合わせることもできる。
【００１６】
分離カラム１０４は、オーブンモジュール１１４の内部に取り付けられる。オーブンモジュール１１４は、ファンカバー１１６内に配置された加熱コイルによって加熱される。撹拌ファン１１８のような流体移動装置は、流体が加熱コイルおよびファンカバー１１６を越えて移動して、オーブン内で加熱されるように、また、オーブン内の流体が撹拌されてオーブンの温度が一様に保たれるように作動する。この実施態様では撹拌ファンが用いられているが、オーブン内の気体または液体に適合するものとして、他の形式の流体移動装置を使用できることは、当業者には明らかである。
【００１７】
本発明の一実施態様では、撹拌ファン１１８は、クロマトグラフ分析中には第１の速度で、冷却中にはより大きな第２の速度で作動する。これにより、冷却速度が増大し、自動化された試験での処理量も容易に増大する。ファン速度は、分析機器におけるファームウェアまたは外部コンピュータ１１２によって制御することができる。
【００１８】
別の実施態様では、分析機器のファームウェアによって加熱エレメントおよびファン１１８が制御され、クロマトグラフ分析中または冷却中に、オーブンモジュール１１４内での所定の温度プロファイルが得られる。
【００１９】
オーブン内の流体は、空気、ヘリウムまたは窒素のような気体であるか、もしくは水のような液体である。
【００２０】
冷却中には、低温の流体が流体吸入口１２０からオーブン内に吸い込まれ、オーブンの壁部に当たって循環して、流体排出口１２２から排出されるように、撹拌ファン１１８が作動する。これに対応するように、流体吸入口１２０は、撹拌ファン１１８の裏側の低圧領域に通じている。
【００２１】
図１において、分析機器はガスクロマトグラフであり、その構成要素の１つである分離カラム１０４は、実質的にオーブンモジュール１１４内に配置されている。別の分析機器では、オーブンモジュール内に少なくとも部分的に配置された加熱用の様々な構成要素が設けられている。
【００２２】
図２は、本発明の一実施態様による典型的なオーブンモジュール１１４内部の図である。この実施態様では、流体吸入口１２０は、ラジアルファンとして用いられる撹拌ファン１１８と同軸的に配置されている。カバー１１６には、加熱エレメント、例えば抵抗線が組み込まれている。カバー１１６に設けられた開口２０２によって、流体を撹拌ファン１１８の中心の低圧領域に戻すことが可能となる。
【００２３】
図３は、図２に示すオーブンモジュールの、３−３線に沿った断面図である。この図３に、撹拌ファン１１８とカバー１１６を備えた加熱エレメントとに対する吸入口１２０および排出口１２２の位置を示す。可変速度で作動可能な撹拌ファン１１８は、中心ハブに取り付けられた複数のブレードを備えており、この中心ハブは、シャフト３０２を介して変速モータ３０４に結合されている。変速モータ３０４に電力を供給する電源（図示せず）は、速度制御部３０６によって制御される。速度制御部３０６は、ファンモータ３０４と同じアセンブリに組み込むこともできるし、ファンモータ３０４から独立させて設けることもできる。
【００２４】
速度制御部３０６は、分析機器内のファームウェアからの制御信号に応答して作動させることができる。
【００２５】
作動中には、撹拌ファン１１８によってその軸付近に低圧領域が生じ、低温の流体が吸入口１２０を通ってオーブン内に吸い込まれる。さらに、撹拌ファン１１８によってその周辺部には高圧領域が生じ、高温の流体が排出口１２２を通って強制放出される。吸入口１２０から流入した低温の流体は、加熱エレメントおよびカバー１１６の縁部の周りを循環し、オーブン１１４の壁部を横切り、カバーに設けられた開口２０２を通って戻される。この結果、矢印３０８によって示した環状の循環が生じる。ラジアルファンの代わりに、軸流ファン、遠心ファンおよびブロワのような他の変速流体移動装置を用いることも可能である。
【００２６】
本発明の一態様によれば、冷却中は、高速度で低温の流体がオーブン内に吸い込まれるように、撹拌ファン１１８の速度を上げることになる。
【００２７】
作動効率を上げるために、吸入口１２０は、撹拌ファン１１８によって作られる低圧領域に配置され、排出口１２２は高圧領域に配置されている。撹拌ファン１１８は、加熱エレメントを横切る流体流を生じるように配置されており、これにより、クロマトグラフ分析中、オーブン全体の温度が実質的に一様に保たれる。また、撹拌ファン１１８は、冷却時間中には、壁部を横切る流体流が生じるように配置されている。
【００２８】
選択的には、冷却中の流体の流量をさらに増大させるため、ブースタファンが、吸入口１２０、排出口１２２、または吸入口１２０と排出口１２２との両方に取り付けられる。吸入口にブースタファン３１０を取り付けることにより、ファンが位置する環境をより低温にすることができる。排出口にブースタファン３１２を取り付けるには、ファンモータが熱に対して頑強であることが必要であり、モータを流れの外に配置することが必要になる可能性もある。ブースタファンは、加熱中は、分析機器によって引き込まれる最大電流を最小限に抑えるために、スイッチオフすることができる。
【００２９】
一実施態様によれば、試料分析中、オーブン内の温度を上げるかまたは維持する必要のある場合、流体吸入口および流体排出口は閉じられる。冷却が必要な場合には、流体吸入口および流体排出口は開かれる。
【００３０】
本発明の一実施態様では、ガスクロマトグラフに変速ファンが設けられている。この変速ファンを、クロマトグラフ分析中は、流体を撹拌するために第１の速度で作動させ、冷却中は、流体をオーブン内に吸い込むためにより大きな第２の速度で作動させる。一実施態様では、変速ファンは、ＤＣモータによって駆動される。別の実施態様では、変速ファンは速度制御部を備えたＡＣモータによって駆動される。
【００３１】
変速ファンの使用には、単一固定速度のファンの使用に比べて利点がある。単一固定速度のファンを用いて急速な冷却を実現するには、冷却中、固定速度ファンを高速度で作動させることが必要となるであろう。しかし、クロマトグラフ分析中に同じ高速度でファンを作動させると、結果として、ノイズ、振動、エネルギー消費ならびにファンおよびモータの摩耗が増大することになる。特に、クロマトグラフ分析中に、撹拌ファンと加熱エレメントとの両方を同時に作動させるので、システム全体の最大エネルギー消費が増大し、より強力な電源が必要となるか、または加熱に利用可能なエネルギー量が減少する。さらに、クロマトグラフ検出器には、振動の影響を極めて受けやすいものもある。
【００３２】
２つの固定速度ファン（１つは撹拌用、もう１つは冷却用）を組み合わせて用いると、これらの欠点が回避されるが、部品点数およびコストが増大する。さらに、もう１つのファンを後から取り付けるのはいっそう困難である。
【００３３】
一実施態様では、ファンモータは、流体流の外に配置されていて、流体流から熱的に絶縁されており、これにより、ファンモータからの熱がオーブンに流入すること、およびオーブンからの熱がファンモータを過熱させることが防止される。この実施態様では、ファンブレードおよびシャフトは流体流内に配置されているが、モータは遠隔に取り付けられており、オーブンの熱から保護される。しかし、モータ内で発生する熱は、オーブン内に設けられているモータシャフトおよびファンブレードを通じて伝導する。このモータ内で発生する熱は、高温の場合にはオーブン内に蓄えられた熱に対して重要な熱源ではないかもしれないが、周囲温度に近いかまたは低温の場合にはより重要な熱源となる。また、撹拌作用によって、システムにエネルギーが加えられる。したがって、周囲温度付近では、流体速度を最低にすることが重要である。
【００３４】
別の実施態様では、ファンモータは流体流内に配置されている。この実施態様では、冷却中、ファン速度を変化させることができ、これにより、ファンによって吸い込まれる流体の冷却能力とファンモータによって生じる熱とのバランスがとれるようになる。
【００３５】
表１に、撹拌と冷却との両用の変速ＤＣファンが取り付けられたアジレント・テクノロジーズ６８９０ガスクロマトグラフに関する典型的な冷却時間の数例をまとめた。この表には、オーブンが３５０℃から４０℃にまで冷却される時間を示す。ファン速度を増すと、冷却時間は、定速ＡＣファン（無負荷状態で１７３５ＲＰＭで評価）に比べて最大４５％短縮された。
【００３６】
【表１】
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【００３７】
表１の結果を、図４にグラフで示す。このグラフには、３５０℃から４０℃にまで冷却した時間を、ファン速度の関数として示す。
【００３８】
以上、本発明を特定の実施態様に関連して説明したが、これらの説明を踏まえて多くの代替、修正、置換および変更した実施態様が可能であるということは、当業者には明らかである。したがって、本発明は、特許請求の範囲内であれば、このような全ての代替、修正および変更した実施態様を包含することを意図している。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】典型的なガスクロマトグラフの概略図である。
【図２】本発明の一実施態様によるオーブンモジュール内部の図である。
【図３】本発明の一実施態様によるオーブンモジュールの断面図である。
【図４】本発明の一実施態様によるファン速度と冷却時間との典型的な関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４０】
１００  分析機器
１０２  インジェクタポート
１０４  分離カラム
１０６  キャリアガス供給部
１１０  検出器
１１２  外部コンピュータ
１１４  オーブンモジュール
１１６  ファンカバー
１１８  変速ファン
１２０  流体吸入口
１２２  流体排出口
２０２  開口
３０２  シャフト
３０４  変速モータ
３０６  速度制御部
３０８  矢印（環状の循環）
３１０、３１２  ブースタファン
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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