(57)【要約】【課題】  分析領域の特定を簡便に行うと共に正確な分析を行うことが可能な、２次イオン質量分析方法を提供することにある。【解決手段】  試料２２の分析領域３０の近傍に溝４０を作成した後、試料断面を出してその切断面５０を分析対象面とし、切断面５０に表出した溝４０を目印として分析を行い、分析領域３０を特定する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
１次イオンを固体試料の所定の分析領域に照射して、該固体試料から放出される２次イオンを質量分離して該分析領域内の構成成分の元素分析を行う２次イオン質量分析方法であって、
前記固体試料の前記所定の分析領域の近傍に、分析目印となる所定の深さを有する溝を作成する工程と、
前記作成された溝と前記所定の分析領域との両方を跨いだ状態で該固体試料を切断することにより、切断面を作成する工程と、
前記作成された切断面の、前記溝と前記所定の分析領域との両方を含む領域を分析対象面とし、該分析対象面に対して前記１次イオンを照射して放出される２次イオンを質量分離して該分析対象面内の構成成分の元素分析を行う工程と
を具えたことを特徴とする２次イオン質量分析方法。
【請求項２】
前記切断面を作成した後の分析前において、鏡面仕上げを行う工程をさらに具えたことを特徴とする請求項１記載の２次イオン質量分析方法。
【請求項３】
前記溝の長さは、前記分析領域の前記溝と同方向の長さと同等であることを特徴とする請求項１又は２記載の２次イオン質量分析方法。
【請求項４】
前記溝の作成は、集束イオンビーム装置を用いて行うことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の２次イオン質量分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、２次イオン質量分析用の断面試料を作成し、２次イオン質量分析を行う２次イオン質量分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
２次イオン質量分析方法は、試料に１次イオンを照射して、試料から放出される２次イオンを質量分析して試料の構成成分を元素分析する方法であり、１次イオンで試料を掘り進み、深さ方向の元素分布状態も得られる。質量分析計の種類によって分類され、磁場型質量分析計、四重極質量分析計、飛行時間型質量分析計等がある。
【０００３】
２次イオン質量分析方法において、数μｍ以下の微小領域に数種類のイオンが分布しているような場合、深さ方向からの分析では、その構造を把握し難いことがある。
【０００４】
また、数１０μｍ以上の深さまでの不純物分布を調査する場合、表面からの測定では分析に非常に多くの時間を要し、また分析箇所のクレータ深さが深くなることにより１次イオンの照射範囲の変化や２次イオン収率の低下が生じ、深さ方向の精度が低下する場合がある。
【０００５】
これらの問題を回避するために、試料を切断や研削など加工を行い、分析領域の断面を表出させて、断面における不純物の面内分布分析を行うことがある。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−１７４４２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
断面において特有の形状を持たない試料の断面試料を作成した場合、分析面において分析箇所を特定することは困難である。
【０００８】
断面試料の端部に位置する本来の試料表面の形状は目安となるが、表面形状の起伏の小さい試料では確認し難い。分析箇所近傍のみを研削し断面を表出させた場合、周囲の形状が１次イオンの照射および２次イオンの収集の妨害となり、検出感度が低下する。
【０００９】
また、特許文献１のように分析箇所周囲を除去し、分析箇所のみの断面試料を作成する方法もあるが、加工に多くの時間を要し、また、試料の取扱いも困難である。
【００１０】
そこで、本発明の目的は、断面試料を用いて分析を行うことにより、分析領域の特定を簡便に行うと共に正確な分析を行うことが可能な、２次イオン質量分析方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明は、１次イオンを固体試料の所定の分析領域に照射して、該固体試料から放出される２次イオンを質量分離して該分析領域内の構成成分の元素分析を行う２次イオン質量分析方法であって、前記固体試料の前記所定の分析領域の近傍に、分析目印となる所定の深さを有する溝を作成する工程と、前記作成された溝と前記所定の分析領域との両方を跨いだ状態で該固体試料を切断することにより、切断面を作成する工程と、前記作成された切断面の、前記溝と前記所定の分析領域との両方を含む領域を分析対象面とし、該分析対象面に対して前記１次イオンを照射して放出される２次イオンを質量分離して該分析対象面内の構成成分の元素分析を行う工程とを具えることによって、２次イオン質量分析方法を提供する。
【００１２】
ここで、前記切断面を作成した後の分析前において、鏡面仕上げを行う工程をさらに具えてもよい。
前記溝の長さは、前記分析領域の前記溝と同方向の長さと同等としてもよい。
前記溝の作成は、集束イオンビーム装置を用いて行ってもよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、試料の分析領域の近傍に溝を作成した後、試料断面を出してその切断面を分析対象面とし、切断面に表出した溝を目印として分析を行うようにしたので、分析領域を容易に特定でき、正確な分析を行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
（装置構成）
図１は、本発明に係る２次イオン質量分析に用いられる、標準的な磁場型２次イオン質量分析装置１００の構成を示す。
【００１５】
２次イオン質量分析装置１００は、１次イオンビーム１９を供給する１次イオン供給部１と、２次イオン２０を生成・検出する２次イオン生成部２と、電子線２３を発生する電子線発生部３とに大別される。電子線２３は、試料２２が絶縁材料のとき、そのチャージアップ防止用として用いられる。
【００１６】
１次イオン供給部１は、１次イオンビーム１９を生成するために、セシウムイオン源１７と、酸素イオン源１８とを備えている。
【００１７】
２次イオン生成部２には、１次イオン１９および電子線２３が照射される試料２２と、試料２２の分析領域から発生した２次イオン２０を偏向し収束させる電磁石２４と、２次イオンを検出する２次イオン検出器２１とを備えている。
【００１８】
１次イオン源１７，１８から発生した１次イオン１９をレンズ系で細くし、試料室内の試料ホルダ７に取り付けた試料２２に照射し、この照射により発生した２次イオン２０を電磁石２４で質量分離した後、目的のイオンを２次イオン検出器２１で検出する。試料室は排気装置で真空に引かれている。
【００１９】
図２は、試料２２の溝作成に用いられる集束イオンビーム装置２００の構成を示す。
【００２０】
集束イオンビーム装置２００は、Ｐｔ含有ガス供給部８と、イオン銃９と、２次電子検出器１０と、試料室１１と、排気装置１２とからなる。１６は、２次電子検出器１０に接続されたモニタである。
【００２１】
イオン銃９からのイオンビーム１４を細く絞って、試料ホルダ７上の試料２２に照射して加工する。試料室は、排気装置１２で真空に引かれている。イオンビーム１４としては、金属ガリウムを入れたイオン銃９で発生させたガリウム（Ｇａ）イオンを使用する。
【００２２】
イオンビーム１４を照射した際に発生する２次電子１３を２次電子検出器１０で検出し、数万倍の２次電子像としてモニタ１６で観察しつつ、試料２２を加工することが可能であり、これにより試料２２の微小部分の加工も精密に行える。
【００２３】
（２次イオン質量分析）
次に、２次イオン質量分析の方法について説明する。
【００２４】
図３は、本発明に係る２次イオン質量分析の全体的な流れを示す。以下、図４〜図８を用いて、各工程を順次説明する
図４は、質量分析に用いられる試料２２の構成例を示す。
【００２５】
試料２２は、約７ｍｍ角のチップからなり、Ｓｉ基板上の２０μｍ×２０μｍの範囲にＢ（ボロン）が注入された分析領域３０を持つ。分析領域３０において、Ｂは、ピーク濃度１×１０１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度で約８μｍ分布している。
図５〜図８は、その試料２２の作成方法を示す。
【００２６】
ステップＳ１では、試料２２の所定の分析領域３０の近傍に、分析目印となる一定の深さを有する溝４０を作成する。
【００２７】
具体的には、まず、図２の集束イオンビーム装置２００内の試料室の試料ホルダ７に、試料２２を固定設置する。そして、試料２２の分析領域３０を挟む２箇所にイオンビーム１４を照射し、これにより、図５に示すような所望の形状（長さ、深さ等を分析領域３０の大きさに合わせて自由に設定する）の溝４０を作成する。
【００２８】
ここでは、１本の溝４０の形状は、その幅は約３μｍ、その長さは分析領域３０の一辺の幅と同じ２０μｍ、その深さは約８μｍとし、２本の溝４０の間隔は３０μｍとする。
【００２９】
溝４０は、分析領域３０の図５におけるＹ軸方向の位置と揃えて形成する。すなわち、次工程の切断面５０から垂直な（Ｙ軸）方向で溝４０と分析領域の端部がほぼ揃うように溝４０を形成する。
【００３０】
次に、ステップＳ２では、試料２２を切断して切断面５０を作成する。
具体的には、その作成された溝４０と所定の分析領域３０との両方を跨いだ状態で、試料２２を切断して切断面５０を作成し、切断面５０を分析対象面とする。
【００３１】
すなわち、試料２２を、低速カッターを使用し、Ｂが注入された分析領域３０およびその両端の２つの溝４０を横断する断線（図５のＡ−Ｂ断面）で切断する。これにより、図６に示すような、切断面５０を有する試料２２が作成される。この切断面５０には、Ｚ軸方向の深さが約８μｍの分析領域３０と、この分析領域３０を挟んだ２つの溝４０とが現われている。この切断面５０を、２次イオン質量分析の分析対象面とする。
【００３２】
図７は、試料２２の切断面５０を上向き（図の紙面に対して手前向き）に設置した例である。なお、切断方法は、低速カッターにこだわるものではなく、切断位置を正確に定めることができるものであればよい。
【００３３】
次に、ステップＳ３では、導電性冶具を、切断面５０を有する試料２２に接着する。
【００３４】
具体的には、図８に示すように、Ｓｉ基板等からなる支持板６０上に、試料２２の分析領域３０および作成した溝４０を持つ切断面５０を上にして、導電性接着剤、例えば銅を含むエポキシ系導電性接着剤で貼り付ける。
【００３５】
さらに、その貼り付けた試料２２と同じ高さのＳｉ板等の導電性板７０を用意し、研磨時の分析領域３０の保護および端部分析時の電場安定性を図るために、試料２２の分析領域３０のある端面に密着させて貼り付け、これにより、試料８０を作成する。
【００３６】
なお、接着材、支持板６０、導電性板７０は、研磨に耐える強度を持ち、真空中でガスを発生しないものであればよい。接着材は、エポキシ系樹脂に限定されるものではなく、導電性を有するものであって分析の妨害とならない組成のものであればよい。
【００３７】
次に、ステップＳ４では、導電性板７０と試料２２とが接着されて構成された試料８０の表面部分の鏡面仕上げを行う。
【００３８】
具体的には、粗さの異なる数種類の研磨紙を用いて、試料８０において、その試料２２の分析領域３０および作成した溝４０を持つ切断面５０を研磨する。
【００３９】
この研磨のとき、分析領域３０の存在するＹ軸方向の深さは、先に作成した溝４０が存在するＹ軸方向の深さと同等である。溝４０が見える範囲で研磨が終了するように注意しながら、順次研磨する研磨紙の粗さを小さくしていき、２次イオン質量分析に影響を及ぼすような研磨キズを完全に除去する。
【００４０】
なお、ステップＳ１において、図１０、図１１に示すように、溝４０の深さをＹ軸方向の一定範囲内で異なるように形成してもよい。
【００４１】
図１０、図１１は、図５の溝４０を拡大したＣＤ断面図であり、深さの変更は図１０のように２つの深さを交互に並べてもよいし、図１１のように段階的に変えてもよい。溝４０の深さは、イオンビーム１４の制御により自在に変更可能である。
【００４２】
図１２は、図７の研磨の状態を示す図であり、上記のように溝４０の深さをＹ軸方向の一定範囲内で変化させると、図１２（ａ）（ｂ）のように研磨量に応じて研磨面に現われる溝４０のＺ軸方向の長さが変化するため、分析領域を残すように研磨する際の目安とすることができる。
【００４３】
なお、ステップＳ３、ステップＳ４の各工程は、必須の工程ではなく、試料８０として構成することなく、試料２２をそのまま用いてその後の分析を行ってもよい。
【００４４】
最後に、ステップＳ５では、試料８０（又は、試料２２）の質量分析を行う。
【００４５】
具体的には、２次イオン質量分析装置１００内の試料室の試料ホルダ７に、試料８０（又は、試料２２）を固定設置する。その後、研磨した試料８０の作成した２つの溝４０の間の分析領域３０と、それ以外の領域とについて、２次イオン質量分析法による面分析を行う。
【００４６】
以上説明したように、試料２２の分析領域３０の近傍に溝４０を作成した後、試料断面を出してその切断面５０を分析対象面とし、切断面５０に表出した溝４０を目印として分析を行うことにより、分析領域３０を容易に特定でき、正確な分析を行うことができる。
【００４７】
このように溝４０の作成位置を１次イオンの照射領域よりわずかに離れた位置とすることにより、溝４０による凹凸形状の影響を避けられるため、切断面５０からの微小領域の分析を正確に行うことができる。
【００４８】
試料２２に溝４０を作成する手段として、微小部の加工に適した集束イオンビーム装置２００を用いたことにより、イオンビーム１４を細く絞ることができ、試料２２の的確な位置に溝４０を作成することが可能となる。
【００４９】
（面分析の比較）
図９は、２次イオン質量分析装置１００による試料８０（又は、試料２２）の面分析の結果を示す。
【００５０】
図９（ａ）は、試料８０（又は、試料２２）の溝４０の間以外の非分析対象部分において測定したＢ（ボロン）の面内分布を示す。
【００５１】
測定条件は、１次イオンビーム１９として酸素（Ｏ２＋）、１次加速エネルギー１５ｋｅＶ、１次電流１０ｎＡ、１次イオン照射領域およびデータ取り込み領域２５μｍ×２５μｍを用いる。この測定では、Ｂは、検出されていない。
【００５２】
図９（ｂ）は、本発明の例であり、試料８０（又は、試料２２）の切断面５０での溝４０の間の分析領域３０を測定したＢ（ボロン）の面内分布を示す。
【００５３】
測定条件は、図９（ａ）と同一条件とする。約２０μｍの幅、数μｍの範囲で、Ｂが２次イオン像として検出されている。
【００５４】
以上の比較より、本発明の方法が、試料断面の２次イオン質量分析において、分析の特定を可能とし、正確な分析ができる分析方法であることが確認された。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の実施の形態である、２次イオン質量分析に用いられる標準的な磁場型２次イオン質量分析装置を示す構成図である。
【図２】試料の溝作成に用いられる集束イオンビーム装置を示す構成図である。
【図３】２次イオン質量分析の全体的な流れを示すフローチャートである。
【図４】質量分析に用いられる試料の構成例を示す平面図である。
【図５】切断前の溝形成時の試料の構成例を示す平面図である。
【図６】切断後の試料の切断面を示す断面図である。
【図７】図６の切断面を上向きにしたときの断面形状を示す平面図である。
【図８】図７の切断面の側面に導電板を接着したときの構成を示す平面図である。
【図９】（ａ）は試料の溝の間以外の非分析対象部分において測定したＢ（ボロン）の面内分布を示す説明図、（ｂ）は試料の切断面での溝の間の分析領域を測定したＢ（ボロン）の面内分布としての２次イオン像を示す説明図である。
【図１０】（ａ）は溝の深さ方向への長さを変えた例を示す平面図、（ｂ）はその断面図である。
【図１１】（ａ）は溝の深さ方向への長さを変えた例を示す平面図、（ｂ）はその断面図である。
【図１２】図７の研磨の状態を示す説明図である。
【符号の説明】
【００５６】
１  １次イオン供給部
２  ２次イオン生成部
３  電子線発生部
７  試料ホルダ
８  Ｐｔ含有ガス供給部
９  イオン銃
１０  ２次電子検出器
１１  試料室
１２  排気装置
１３  ２次電子
１４  イオンビーム
１５  Ｐｔ含有ガス
１６  モニタ
１７  セシウムイオン源
１８  酸素イオン源
１９  １次イオンビーム
２０  ２次イオン
２１  ２次イオン検出器
２２  試料
２３  電子線
２４  電磁石
３０  分析領域
４０  溝
５０  切断面
６０  支持板
７０  導電性板
８０  試料
１００  ２次イオン質量分析装置
２００  集束イオンビーム装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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