(57)【要約】【課題】  本発明は、バグフィルターに要求される特性を全て高いレベルで満足するバグフィルター濾布およびバグフィルターを提供せんとするものである。【解決手段】  本発明のバグフィルター濾布は、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維からなる不織布で構成された濾布であって、該不織布の目付が２００ｇ／ｍ２  以上１０００ｇ／ｍ２  以下で、見掛け密度が０．２５ｇ／ｃｍ３  以上０．７０ｇ／ｃｍ３  以下であることを特徴とするものである。また、本発明のバグフィルターは、かかるバグフィルター濾布で構成されていることを特徴とするもものである。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維からなる不織布で構成された濾布であって、該不織布の目付が２００ｇ／ｍ２  以上１０００ｇ／ｍ２  以下で、見掛け密度が０．２５ｇ／ｃｍ３  以上０．７０ｇ／ｃｍ３  以下であることを特徴とするバグフィルター濾布。
【請求項２】
該ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維が、下記一般式（１）で示される繰り返し単位からなるポリマーで構成されているものである請求項１に記載のバグフィルター濾布。
【化１】
2006255693.tif 000023
（Ｒ"は、水素、ハロゲン、原子価の許容される範囲で任意の官能基により置換された脂肪族置換基、芳香族置換基で置換された脂肪族置換基のいずれかを表し、分子間のＲ"同士が互いに連結して架橋構造を形成していてもよい。またＲ”はポリアリーレンスルフィド酸化物からなるポリマー鎖でもよい。Ｒ'”はポリアリーレンスルフィド酸化物からなるポリマー鎖を示し、ｍは０〜３のいずれかの整数を表し、ｎは０〜２のいずれかの整数を表す。また、Ｘは０、１、２のいずれかを表す。）
【請求項３】
前記一般式（１）で示される繰り返し単位において、Ｘが０、１、２である構造単位中に占める、Ｘが１または２である構造単位の比率が、０．５以上である請求項２に記載のバグフィルター濾布。
【請求項４】
該ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維が、前記繰り返し単位を主要構造単位とし、かつ、該繰り返し単位１モル当たり１．０モル以下、好ましくは０．３モル以下の一般式（２）〜（８）で示される繰り返し単位とからなる共重合体で構成されているものである請求項２または３に記載のバグフィルター濾布。
【化２】
2006255693.tif 000024
【化３】
2006255693.tif 000025
【化４】
2006255693.tif 000026
【化５】
2006255693.tif 000027
【化６】
2006255693.tif 000028
【化７】
2006255693.tif 000029
【化８】
2006255693.tif 000030
（Ｒ”は、水素、ハロゲン、原子価の許容される範囲で任意の官能基により置換された脂肪族置換基、芳香族置換基で置換された脂肪族置換基のいずれかを表し、Ｒ””は、原子価の許容される範囲で任意の官能基により置換された脂肪族置換基を表し、分子間のＲまたはＲ’どうしが互いに連結して架橋構造を形成していてもよい。また、Ｒ”、Ｒ””はポリアリーレンスルフィド酸化物からなるポリマー鎖でもよい。Ｒ'”はポリアリーレンスルフィド酸化物からなるポリマー鎖を示し、ｍは０〜３のいずれかの整数を表し、ｎは０〜２のいずれかの整数を表す。また、Ｘは０、１、２のいずれかを表す。）
【請求項５】
該ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維が、実質的に１重量％以上の残存炭化物量を有する、請求項１〜４のいずれか記載のバグフィルター濾布。
【請求項６】
該ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維が、広角Ｘ線回折の測定における結晶化度が１０％以上である、請求項１〜５のいずれか記載のバグフィルター濾布。
【請求項７】
該ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維が、融解熱量が１５Ｊ／ｇ以下である、請求項１〜６のいずれか記載のバグフィルター濾布。
【請求項８】
該不織布が、ウェブと織布からなることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のバグフィルター濾布。
【請求項９】
該織布が、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維、フッ素繊維、ガラス繊維、シリカ繊維および炭素繊維から選ばれた少なくとも１種の繊維からなる請求項８に記載のバグフィルター濾布。
【請求項１０】
該不織布が、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維と、ガラス繊維、シリカ繊維、フッ素繊維、炭素繊維およびポリアリーレンスルフィド繊維から選ばれた少なくとも１種の異種繊維との混綿ウェブであることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維からなるバグフィルター濾布。
【請求項１１】
該不織布が、複数層のウェブで構成されており、かつ、その少なくとも最表面の層のウェブが、異種繊維との混綿ウェブであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれかに記載のバグフィルター濾布。
【請求項１２】
該不織布が、繊度の大きいポリアリーレンスルフィド酸化物繊維と繊度の小さいポリアリーレンスルフィド酸化物繊維との、異繊度の混綿ウェブで構成されていることを特徴とする請求項１〜１１のいずれかに記載のバグフィルター濾布。
【請求項１３】
該異繊度の混綿ウェブが、該不織布の少なくとも最表面の層を構成するものであることを特徴とする請求項１２に記載のバグフィルター濾布。
【請求項１４】
該複数層のウェブで構成された該不織布において、少なくとも最表面の層のウェブを構成するポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度が、他の層のウェブのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度よりも小さいことを特徴とする請求項１１〜１３のいずれかに記載のバグフィルター濾布。
【請求項１５】
該不織布が、異形断面のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を含むことを特徴とする請求項１〜１４のいずれかに記載のバグフィルター濾布。
【請求項１６】
該複数層のウェブで構成された該不織布において、少なくとも最表面の層のウェブが、異形断面のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を含むことを特徴とする請求項１１〜１５のいずれかに記載のバグフィルター濾布。
【請求項１７】
該不織布の最表面の少なくとも片側に、フッ素繊維からなるウェブが積層されていることを特徴とする請求項１〜１６のいずれかに記載のバグフィルター濾布。
【請求項１８】
該不織布の最表面の少なくとも片側に、フッ素製微多孔膜が積層されていることを特徴とする請求項１〜１６のいずれかに記載のバグフィルター濾布。
【請求項１９】
請求項１〜１８のいずれかに記載のバグフィルター濾布で構成されていることを特徴とするバグフィルター。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高温下で個体と気体を分離する、耐熱集塵装置に使用される耐熱性に優れたバグフィルターに関する。特には、石炭ボイラープラント、ゴミ焼却プラント、セメント焼成プラント、アスファルト製造プラントなどの、多量の粉塵を高温ガスから分離するための耐熱バグフィルターに関する。
【背景技術】
【０００２】
ＰＰＳ（ポリアリーレンスルフィド）繊維は、耐熱性、耐薬品性に優れた繊維として、耐熱バグフィルター分野で広く用いられている。また、特許文献１や２に示されるように、ＰＰＳ繊維を酸化処理して、ＰＰＳＯ（ポリアリーレンスルフィド酸化物）繊維を得ることのアイデアも公知である。さらに、特許文献３に示されるように、ＰＰＳＯ繊維が耐熱バグフィルターに用いることが出来ることも公知である。
【０００３】
しかし、これらの前例においては、現在耐熱バグフィルターに要求される高い特性を満足することは出来ない。高い特性とは具体的には、（Ａ）機械的強度に優れ寿命の長いこと（Ｂ）熱による寸法安定性に優れること、（Ｃ）耐熱性が高く高温でも破損を生じないこと、（Ｄ）高温下での摩耗の少ないこと、（Ｅ）捕集効率が高いこと、（Ｆ）捕集効率が高くかつ圧力損失が低いこと、である。
【特許文献１】特開平１−２７２８６３ 号公報
【特許文献２】特開平７−３９７３５ 号公報
【特許文献３】特開平５−２３０７６０ 号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、かかる背景技術の問題点に鑑み、バグフィルターに要求される特性を全て高いレベルで満足するバグフィルター濾布およびバグフィルターを提供せんとするものである。
【０００５】
すなわち、本発明のバグフィルター濾布によれば、（Ａ）機械的強度に優れ寿命の長いこと（Ｂ）熱による寸法安定性に優れること、（Ｃ）耐熱性が高く高温でも破損を生じないこと、（Ｄ）高温下での摩耗の少ないこと、（Ｅ）捕集効率が高いこと、（Ｆ）捕集効率が高くかつ圧力損失が低いこと、（Ｇ）堆積したダストの剥離性が良好なこと、の全ての要件を満足する優れたバグフィルター濾布を提供することができるものである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、かかる課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。すなわち、本発明のバグフィルター濾布は、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維からなる不織布で構成された濾布であって、該不織布の目付が２００ｇ／ｍ２  以上１０００ｇ／ｍ２  以下で、見掛け密度が０．２５ｇ／ｃｍ３  以上０．７０ｇ／ｃｍ３  以下であることを特徴とするものである。また、本発明のバグフィルターは、かかるバグフィルター濾布で構成されていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、前記したように、バグフィルターに要求される特性を全て高いレベルで満足するバグフィルター濾布を提供することができるので、石炭ボイラープラント、ゴミ焼却プラント、セメント焼成プラント、アスファルト製造プラントなどの、多量の粉塵を高温ガスから分離するために使用される集塵装置に好適な濾布を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明は、前記課題、つまりバグフィルターに要求される特性を全て高いレベルで満足するバグフィルター濾布について、鋭意検討し、ポリアリーレンスルフィドを、さらに酸化処理して、ポリアリーレンスルフィド酸化物にしてみたところ、この酸化物は示差走査熱量計（ＤＳＣ）で融解熱量を測定しても、実質的に融解ピークが観察されない化合物であることを発見し、そこでかかる特定な化合物からなる繊維で、バグフィルター濾布を作ってみたところ、かかる課題を一挙に解決することを究明したものである。
【０００９】
本発明者らは、かかるポリアリーレンスルフィド繊維を酸化処理してポリアリーレンスルフィド酸化物繊維として、この繊維で不織布を形成して、この不織布を用いてバグフィルター濾布を作ってみたところ、各種の布帛設計ができる上に、前記バグフィルターに要求される特性を全て高いレベルで満足する濾布を提供することができることを発見して、本発明に到達したものである。
【００１０】
すなわち、バグフィルター濾布として、機械的強度に優れ寿命が長く、熱クリープや熱収縮の生じにくく、寸法安定性がよく、耐熱性が高く、高温下でも破断が生じにくく、高温下での摩耗などの機械的強度の向上した、捕集効率が高くかつ圧力損失の低いものを提供することができ、しかも、堆積したダストの離脱性が良好な、使用中の圧力損失も上昇しにくいバグフィルター濾布を簡単容易に、かつ、確実に安定して提供することができたものである。
【００１１】
本発明において、ポリアリーレンスルフィド酸化物とは、
一般式（１）
【００１２】
【化１】
2006255693.tif 000002
【００１３】
（Ｒ"は、水素、ハロゲン、原子価の許容される範囲で任意の官能基により置換された脂肪族置換基、芳香族置換基で置換された脂肪族置換基のいずれかを表し、分子間のＲ"同士が互いに連結して架橋構造を形成していてもよい。またＲ”はポリアリーレンスルフィド酸化物からなるポリマー鎖でもよい。Ｒ'”はポリアリーレンスルフィド酸化物からなるポリマー鎖を示し、ｍは０〜３のいずれかの整数を表し、ｎは０〜２のいずれかの整数を表す。また、Ｘは０、１、２のいずれかを表す。）で示される繰り返し単位からなるポリマー、または、主要構造単位としての上記繰り返し単位と、上記繰り返し単位１モル当たり１．０モル以下、好ましくは０．３モル以下の一般式（２）〜（８）
【００１４】
【化２】
2006255693.tif 000003
【００１５】
【化３】
2006255693.tif 000004
【００１６】
【化４】
2006255693.tif 000005
【００１７】
【化５】
2006255693.tif 000006
【００１８】
【化６】
2006255693.tif 000007
【００１９】
【化７】
2006255693.tif 000008
【００２０】
【化８】
2006255693.tif 000009
【００２１】
（Ｒ”は、水素、ハロゲン、原子価の許容される範囲で任意の官能基により置換された脂肪族置換基、芳香族置換基で置換された脂肪族置換基のいずれかを表し、Ｒ””は、原子価の許容される範囲で任意の官能基により置換された脂肪族置換基を表し、分子間のＲまたはＲ’どうしが互いに連結して架橋構造を形成していてもよい。また、Ｒ”、Ｒ””はポリアリーレンスルフィド酸化物からなるポリマー鎖でもよい。Ｒ'”はポリアリーレンスルフィド酸化物からなるポリマー鎖を示し、ｍは０〜３のいずれかの整数を表し、ｎは０〜２のいずれかの整数を表す。また、Ｘは０、１、２のいずれかを表す。）で示される繰り返し単位とからなる共重合体から成る固体物品である。また、一般式（１）で示される繰り返し単位のうち、Ｘが０、１、２である構造単位中に占める、Ｘが１または２である構造単位の比率は、０．５以上が好ましく、さらに好ましくは０．７以上である。
本発明における、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維とは、上記説明のポリアリーレンスルフィド酸化物から構成される繊維形状物品である。ここでは、叩解処理前の分枝構造やフィブリル構造を持たない状態での繊維と定義する。繊維の長さ／太さの比は、１以上で有ればいかなる比であっても構わないが、好ましくは１０以上、さらに好ましくは１００以上、特に好ましくは１０００以上である。繊維の太さはいかなる太さであっても構わないが、好ましくは太さ１ｍｍ以下、さらに好ましくは太さ１００μｍ以下、特に好ましくは太さ２０μｍ以下、さらに好ましくは太さ５μｍ以下である。ここでいう太さとは、繊維の断面を見た場合に最も距離の長い部分の距離のことであり、円形断面であれば直径が、長方形断面で有れば対角線の長さが太さである。ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の断面形状は特に限定されるものでは無く、通常の円形断面のみならず、△断面、Ｙ字断面、□断面、十字断面、中空断面、Ｃ型断面、田型断面など、いかなる異形断面も採用できる。
【００２２】
本発明のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を得る方法としては、どのような方法でも構わないが、好ましくはポリアリーレンスルフィド化合物からなる繊維を酸化処理して得られる。
【００２３】
ここで言うポリアリーレンスルフィド化合物とは、下記一般式（９）
【００２４】
【化９】
2006255693.tif 000010
【００２５】
（Ｒは、水素、ハロゲン、原子価の許容される範囲で任意の官能基により置換された脂肪族置換基、芳香族置換基で置換された脂肪族置換基の少なくともいずれか１つを表す。）で示される繰り返し単位を主要構成単位とするホモポリマー、または、上記繰り返し単位と、上記繰り返し単位１モル当たり１．０モル以下、好ましくは０．３モル以下の一般式（１０）〜（１６）
【００２６】
【化１０】
2006255693.tif 000011
【００２７】
【化１１】
2006255693.tif 000012
【００２８】
【化１２】
2006255693.tif 000013
【００２９】
【化１３】
2006255693.tif 000014
【００３０】
【化１４】
2006255693.tif 000015
【００３１】
【化１５】
2006255693.tif 000016
【００３２】
【化１６】
2006255693.tif 000017
【００３３】
（Ｒは、水素、ハロゲン、原子価の許容される範囲で任意の官能基により置換された脂肪族置換基、芳香族置換基で置換された脂肪族置換基のいずれかを表し、Ｒ’は、原子価の許容される範囲で任意の官能基により置換された脂肪族置換基を表す。）で示される繰り返し単位とからなる共重合体からなる固体物品である。
【００３４】
中でも置換基ＲおよびＲ’は、水素または炭素数１〜４の脂肪族置換基が好ましく、具体例としては水素、メチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基が挙げられ、これらの中でもより好ましいのは、メチル基、エチル基、ｉｓｏ−プロピル基、ｔｅｒｔ−ブチル基であり、特に好ましいのは、メチル基である。
【００３５】
かかるポリアリーレンスルフィド化合物の具体例としては、ポリ−ｐ−フェニレンスルフィド、ポリ−ｐ−トリレンスルフィド、ポリ−ｐ−クロロフェニレンスルフィド、ポリ−ｐ−フルオロフェニレンスルフィドなどが挙げられ、中でも好ましいのは、ポリ−ｐ−フェニレンスルフィド、ポリ−ｐ−トリレンスルフィドであり、さらに好ましいのは、ポリ−ｐ−フェニレンスルフィドである。
【００３６】
さらに、ポリアリーレンスルフィド化合物繊維は、結晶化度３０％以上かつ重量平均分子量３００００（Ｍｗ）以上の物性を有するものであることが好ましく、さらに結晶化度は５０％以上であるものであることがより好ましい。また、重量平均分子量は４００００（Ｍｗ）以上であることがより好ましい。
【００３７】
かかるポリアリーレンスルフィド化合物繊維を用いると、酸化反応処理においてもその結晶性や分子量を大きく損なわず、その結果生成するポリアリーレンスルフィド酸化物の物性面に関して良好な結果を与える。このような結晶化度及び重量平均分子量を有するポリアリーレンスルフィド化合物繊維は、例えば以下の方法により得ることができる。
【００３８】
すなわち、重量平均分子量３００００（Ｍｗ）以上を有するポリフェニレンスルフィド化合物を得る場合、硫黄源として水硫化ナトリウムおよび有機モノマーとしてｐ−ジクロロベンゼンを用いて重合する際に使用する重合助剤としては酢酸ナトリウムを用い、その重合助剤を水硫化ナトリウムに対して０．０４倍モル以上用い、水硫化ナトリウムに対するｐ−ジクロロベンゼンの過剰率が２．０モル％以上の条件で約４時間重合させることにより得ることができる。
【００３９】
また、結晶化度３０％以上を有するポリアリーレンスルフィド化合物繊維を得る場合は、公知の方法により延伸速度、延伸倍率の制御や、延伸後の熱処理条件の制御することによりこれらを得ることができる。
【００４０】
かかるポリアリーレンスルフィド化合物繊維の太さ（単糸繊度）は、延伸倍率、延伸速度により異なり、特に制限はないが、通常、０．１〜１０ｄｔｅｘ、好ましくは０．５〜９ｄｔｅｘ、さらに好ましくは１〜７ｄｔｅｘ、特に好ましくは、２．０〜６．０ｄｔｅｘである。
【００４１】
本発明において、酸化反応処理に使用される反応溶媒の液体は、ポリアリーレンスルフィド化合物繊維の形態を保持するものであれば任意に用いることができ、酸化反応処理に用いる酸化剤を均一に溶解するものであることが好ましい。中でも、有機酸または有機酸無水物または鉱酸を含む液体であることが好ましい。また、液体は単独・混合溶媒のいずれでもよく、またそれに水が含まれていても、水単独の液体でも構わない。液体の具体例としては、水、アセトン、メタノール、エタノール、アセトニトリル、テトラヒドロフラン、クロロホルム、Ｎ−メチルピロリドン、酢酸エチル、ピリジン、後述する有機酸、有機酸無水物が挙げられる。有機酸の具体例としては、ギ酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、プロピオン酸、酪酸、マレイン酸などが挙げられる。
【００４２】
かかる有機酸無水物としては、下記一般式（ａ）で示される酸無水物が挙げられる。
【００４３】
【化１７】
2006255693.tif 000018
【００４４】
（Ｒ１、Ｒ２は、それぞれ炭素数１〜５の脂肪族置換基、芳香族置換基、芳香族置換基で置換された脂肪族置換基のいずれかを表し、Ｒ１およびＲ２は互いに連結して環状構造を形成していてもよい。）。
【００４５】
かかる酸無水物の具体例としては、無水酢酸、無水トリフルオロ酢酸、無水プロピオン酸、無水酪酸、無水マレイン酸、無水コハク酸、無水フタル酸、無水安息香酸、無水−クロロ安息香酸などが挙げられる。鉱酸の具体例としては、硝酸、硫酸、塩酸、リン酸などが挙げられる。これらの酸無水物の中でも好ましいのは、水、酢酸、トリフルオロ酢酸、無水酢酸、無水トリフルオロ酢酸、硫酸、塩酸であり、さらに好ましいのは、水、酢酸、トリフルオロ酢酸、硫酸である。中でも特に好ましいのは、水および酢酸および硫酸が混合された液体である。その混合組成比としてより好ましいのは、水：５〜２０重量％、酢酸：６０〜９０重量％、硫酸：５〜２０重量％であり、この範囲の濃度において良好な結果を与える。
【００４６】
かかる酸化反応処理に使用される酸化剤は、上記液体に均一に溶解するものであって、本発明で規定する特性を有するポリアリーレンスルフィド酸化物を与えるものであれば任意に用いることができる。中でもポリアリーレンスルフィド繊維の形状を保持したまま酸化処理し得る酸化剤と、溶媒液体の組み合わせであることが好ましい。かかる酸化剤としては無機塩過酸化物、過酸化水素水から少なくとも１つ選ばれるものであることが好ましく、無機塩過酸化物および過酸化水素水から選択される一種以上と、有機酸および有機酸無水物から選択される一種以上との混合物から形成される過酸化物（過酸を含む）であっても構わない。酸化剤として用いる無機塩過酸化物としては、過硫酸塩類、過ホウ酸塩類、過炭酸塩類が好ましく挙げられる。ここで塩としては、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩などが挙げられるが、なかでもナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩が好ましい。その具体例としては、過硫酸塩としては過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過ホウ酸塩としては過ホウ酸ナトリウム、過ホウ酸カリウム、過ホウ酸アンモニウム、過炭酸塩としては過炭酸ナトリウム、過炭酸カリウムなどが挙げられる。過酸化水素水と、有機酸または有機酸無水物との混合物から形成される過酸の具体例としては、過ギ酸、過酢酸、トリフルオロ過酢酸、過プロピオン酸、過酪酸、過安息香酸、ｍ−クロロ過安息香酸などが挙げられ、中でも好ましいのは、過硫酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、トリフルオロ過酢酸であり、さらに好ましいのは、過ホウ酸ナトリウム、過酢酸、トリフルオロ過酢酸である。
【００４７】
かかる酸化剤の濃度は工業的製法における安全性管理の上で重要で、処理効率の点からは高い濃度の方が好ましいが、ポリアリーレンスルフィド化合物繊維からなる固体物品の形態や見かけ体積などから、固体物品が酸化剤を含む溶媒液体に十分浸漬しうる濃度までであって、かつ、本発明で規定する範囲のポリアリーレンスルフィド酸化物が得られる濃度であれば、溶媒液体で希釈、あるいは安全面から濃度を下げることは任意に可能である。
【００４８】
かかる酸化剤の濃度は２０重量％以下が好ましく、より好ましくは０．１重量％〜１０重量％であり、さらに好ましくは３〜８重量％である。この範囲の濃度において良好な反応結果を与え、かつ安全性の高いプロセスが構築できる。これより高いとその安定性や安全性が温度に対して非常に影響を受けやすくなり、特に２０重量％を超える高濃度の酸化剤では、その安定性やプロセスの安全性の管理が難しいため好ましくない。
【００４９】
上記範囲の濃度において良好な反応結果を与え、かつ安全性の高いプロセスが構築できる。これより高いとその安定性や安全性が温度に対して非常に影響を受けやすくなり、特に２０重量％を超える高濃度の過酸はその安定性やプロセスの安全性の管理が難しいため好ましくない。
【００５０】
例えば、示差走査熱量計（ＤＳＣ−６０：島津製作所）を用い、空気雰囲気下、サンプル量を５ｍｇ〜８ｍｇの範囲内で秤量し、ステンレス製４．９ＭＰａ（５０気圧）耐圧密閉容器にて、温度プログラムを３０℃〜２００℃（３０℃から１０℃/分昇温で２００℃まで昇温）と設定して測定した時の過酢酸溶液の熱的挙動は、４０％過酢酸溶液の場合が分解温度１１０℃、発熱量７７０Ｊ／ｇであり、酢酸および３４．５％過酸化水素水を等重量用いて理論過酢酸濃度を４０％に調製した平衡過酢酸の場合が分解温度１３３℃、発熱量７０４Ｊ／ｇであるのに対し、無水酢酸および３４．５％過酸化水素水を等重量用いて理論過酢酸濃度を４０％に調製した混合液体のそれは分解温度１３２℃、４４５Ｊ／ｇと約６割の発熱量であり、また９％のそれは分解温度１１０℃、２３０Ｊ／ｇと約３分の１の発熱量であり、非常に小さい。それ故に、酸化剤濃度を下げることで酸化反応処理プロセスの安全性を確保することは非常に重要である。
【００５１】
本酸化反応処理は、本発明で規定する特性を有するポリアリーレンスルフィド酸化物繊維が得られる限り特に制限はないが、使用される液体の沸点以下の温度で行われることが好ましい。沸点以上の温度では系が加圧になり、酸化剤の分解が促進されたり煩雑な設備となる場合が多く、また安全面においても厳しいプロセス管理が必要とされる傾向にある。具体的な酸化反応処理温度は、用いる液体の沸点により異なるが、液体の沸点が許容する範囲内において、０℃〜１００℃の間、中でも３０℃前後〜８０℃の間が好ましく、特に４０℃〜７０℃が好ましい。例えば、液体が酢酸の場合には５０℃〜７０℃の酸化反応処理温度が好ましく、この範囲の温度において良好な反応結果を与える。
【００５２】
酸化反応処理時間は、本発明で規定した特性を有するポリアリーレンスルフィド酸化物繊維が得られる限り特に制限はなく、具体的な時間としても反応温度と酸化剤の濃度により左右されるため一概にはいえないが、例えば、液体が酢酸の場合には、６０℃条件下、１０重量％の酸化剤濃度において、約２時間である。
【００５３】
また、通常６０℃条件下、５重量％の酸化剤濃度において、約１〜８時間である。さらに酸化剤として前記一般式（ａ）で示される酸無水物と過酸化水素との混合物から形成される過酸を用いる場合、安全性を確保した上で効率よく短時間で酸化反応処理を行うことが好ましい。例えば、酢酸および３４．５％過酸化水素水を等重量用いて理論過酢酸濃度を４０％に調製した平衡過酢酸を用いた場合の、繊維束、布帛、フェルトのいずれかを酸化処理するための時間が６０℃温度条件下で約８時間であるのに対し、無水酢酸および３４．５％過酸化水素水を等重量用いて理論過酢酸濃度を４０％に調製した混合液体のそれは約２時間であり、非常に効率がよい。
【００５４】
酸化反応処理を行うための処理方式に特に制限はないが、バッチ式または連続式、あるいはそれらを組み合わせたものでも採用でき、また１段式プロセスまたは多段式プロセスのいずれでも採用できる。
【００５５】
ここで、バッチ式とは、任意の反応容器内にポリアリーレンスルフィド化合物からなる繊維および酸化剤の含まれる液体を投入し、任意の濃度、温度、時間で酸化反応処理した後、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維または液体を取り出す処理方式を意味し、連続式とは、ポリアリーレンスルフィド化合物からなる繊維または酸化剤の含まれる液体を任意の流速を持たせて反応容器内を流通させて酸化反応処理する方式を意味する。連続式においては、任意の形態で固定化したポリアリーレンスルフィド化合物からなる繊維に対して、酸化剤の含まれる液体を流通または循環させて酸化反応処理する方法、あるいは、酸化剤の含まれる液体を任意の反応容器内に投入し、そこへポリアリーレンスルフィド化合物からなる繊維を連続的に流通または循環させて酸化反応処理する方法のいずれも採用できる。
【００５６】
また、多段式プロセスとは、バッチ式または連続式を採用した酸化反応処理の単位工程が、複数または段階的に構築されたプロセスを意味する。具体的には、酸化反応処理を複数回に分け、各処理を行う際に、酸化反応処理を行うための酸化剤を含む液体をあらたに調製し、続く酸化反応処理を行う方法が例示される。かかる方法は酸化反応を促進できる点で好ましく、具体的には酸化反応処理時間の短縮や、より低い温度での反応が可能となる点で好ましく用いられる。特に、ポリアリーレンスルフィド化合物からなる繊維の形態や見かけ体積などの影響で、それが十分浸漬するよう液体で希釈したり、あるいは安全性確保のために濃度を下げたりすることにより生じ得る酸化反応処理時間の延長を抑制したり、過度の温度上昇を不要にし得る点でこの多段式プロセスが好ましく、これを採用することにより、酸化反応時間の延長や温度上昇を被ることなくかつ安全性を確保した上でプロセス構築ができる。
【００５７】
さらに、酸化反応処理におけるポリアリーレンスルフィド化合物からなる繊維と酸化剤の含まれる液体との接触方法は、酸化剤の含まれる液体中にポリアリーレンスルフィド化合物からなる繊維を浸漬する方法、任意の形態で固定化したポリアリーレンスルフィド化合物からなる繊維に酸化剤の含まれる液体を散布または噴霧する方法のいずれも採用できる。
【００５８】
このようにポリアリーレンスルフィド化合物からなる繊維を酸化処理して得られる、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維に関して、さらに詳しく説明する。
本発明における酸化反応処理過程で生じる架橋とは、ポリアリーレンスルフィド化合物を酸化反応処理する過程でポリマー分子間で橋架け構造を形成することを意味し、繰り返し単位の構造中に含まれる炭素原子、硫黄原子、酸素原子のいずれかから選ばれる原子どうしが結合して橋架け構造を形成することを意味する。また、この架橋化度は、該ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の固体ＮＭＲ分析および示差熱重量（ＴＧＡ）測定によりその一部を把握することができ、中でもＴＧＡ測定においては、窒素雰囲気下で熱重量変化評価後に残存する炭化物量を測定することにより、架橋構造のうち、炭素原子同士の架橋構造の割合を把握できる。例えば、示差熱重量（ＤＴＧ−５０：島津製作所）を用い、窒素雰囲気下、サンプル量約１０ｍｇを精秤し、白金製セル容器上にて、温度プログラムを３０℃〜９００℃（３０℃から１０℃/分昇温で９００℃まで昇温）と設定して測定した時の残存する炭化物量は、ポリアリーレンスルフィド繊維（東レ社製「トルコン（登録商標）」）がほぼ定量的に熱消失して残存物が検出されないのに対し、酸化処理後に得られるポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の一例では炭化物が１３．２重量％残存し、酸化処理により炭素原子同士の架橋構造を形成していることが確認できる。
本発明のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維は、かかるＴＧＡ測定において、残存炭化物が実質的に認められることが好ましく、さらに、実質的に１重量％以上の残存炭化物量を有することが好ましく、特に、実質的に５重量％以上の残存炭化物量を有することが好ましい。この範囲において耐熱性、耐薬品性に関して特に優れた特性を有する。ここで言う実質的にとは、上記の示差熱重量（ＴＧＡ）測定において、測定前のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の重量に対する測定後の残存炭化物量の重量％を意味する。
【００５９】
また、本酸化処理により得られるポリアリーレンスルフィド酸化物繊維は結晶性を有する。すなわち、広角Ｘ線回折の測定における結晶化度が１０％以上であることが好ましく、より好ましくは３０％以上、特に好ましくは５０％以上である。
【００６０】
ここで結晶化度は、広角Ｘ線回折の測定において観測される、全回折ピーク面積に占める結晶性構造に由来するピーク面積比より算出した値である。例えば、広角Ｘ線回折装置（ＲＩＮＴ２１００：リガク）を用い、Ｃｕ線源（λ＝１．５４０６オングストローム）にて、試料厚さ約７０μｍのフィルムを測定した時の結晶性構造に由来するピーク面積比より算出することができる。
【００６１】
本発明において、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の結晶性は、酸化反応に供するポリアリーレンスルフィド繊維として結晶性、分子量の比較的高いものを用い、このポリアリーレンスルフィド繊維の結晶性を過大に損なわない酸化条件を選択することにより高めることが可能である。 
【００６２】
さらに、本発明のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）での測定において、好ましくは融解熱量が１５Ｊ／ｇ以下、さらに好ましくは１０Ｊ／ｇ以下、より好ましくは５Ｊ／ｇ以下を表し、特に好ましくは１Ｊ／ｇ以下の融解熱量を有するポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を意味し、より好ましくは実質的に融解ピークが観察されないポリアリーレンスルフィド酸化物繊維であるのがよい。この範囲において耐熱性、耐薬品性に関して特に優れた特性を有する。ここでＤＳＣ測定条件は、窒素雰囲気下、窒素流量２０ｍＬ／分において、示差走査熱量計（ＲＤＣ２２０：セイコー・インスツルメンツ）を用い、サンプル量５ｍｇ〜１０ｍｇの範囲内で、温度プログラムを３０℃〜５００℃（３０℃から１０℃/分昇温で３４０℃まで昇温後、２分ホールド、続いて１０℃/分降温により３０℃まで降温後、２分間ホールドした後、１０℃/分で５００℃まで再昇温）と設定し、測定した時の融解熱量である。このような融解熱量が１５Ｊ／ｇ以下のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維は酸化処理条件を前記した好ましい条件とすることにより製造することができる。
【００６３】
かくして得られるポリアリーレンスルフィド酸化物繊維は、優れた耐熱性とともに、耐アルカリ性、耐硫酸性、耐硝酸性に優れており、耐熱バグフィルターとして、極めて好適な繊維である。
【００６４】
しかし、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維は、ポリアリーレンスルフィド繊維に比較して、脆く、衝撃に弱いという性質を持っている。そのため、ポリアリーレンスルフィド繊維からなるバグフィルターと比較すると、同じ目付や同じ見掛け密度でバグフィルターを製作すると、逆洗時の圧空パルスによる衝撃や、圧空パルス噴射後のリテーナへの衝突の衝撃により、繊維が機械劣化しやすく、濾布から繊維が破壊された粉体が脱落して、脱落した部分の捕集効率が悪化するということがあるので、布帛設計を、かかる性質を十分に配慮して構成することが好ましい。
【００６５】
すなわち、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維からなるバグフィルター濾布は、ポリアリーレンスルフィド繊維からなるバグフィルター濾布よりも、１乃至２割程度、目付と見掛け密度を高くする必要がある。つまり、ポリアリーレンスルフィド繊維からなるバグフィルター濾布で通常設計される目付は、１５０ｇ／ｍ２  以上６００ｇ／ｍ２  以下、見掛け密度は０．２０ｇ／ｃｍ３  以上０．６０ｇ／ｃｍ３  以下であることから、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維からなるバグフィルター濾布は、目付が２００ｇ／ｍ２以上１０００ｇ／ｍ２  以下で、見掛け密度が０．２５ｇ／ｃｍ３  以上０．７０ｇ／ｃｍ３  以下であることが肝要である。
【００６６】
また、バグフィルターとして使用するにあたっては、織物、編物、不織布のいずれの布帛形態でも使用することができるが、小さな粒径のダストを捕集する捕集効率という面から、本発明では、不織布の形態で使用する。織物や編物であると、織り目や編み目に必ず大きな空隙が発生し、ダストが捕集されずに通過するためである。
【００６７】
かかる不織布の製造方法は、特に限定されることもなく、前述のように不織布形状とされたポリアリーレンスルフィド繊維製不織布を酸化処理してポリアリーレンスルフィド酸化物繊維製不織布とすることも、全く問題ない。
【００６８】
ポリアリーレンスルフィド繊維にしてもポリアリーレンスルフィド酸化物繊維にしても、不織布の製造方法としては、捲縮の付与された短繊維を、カーディングして繊維を分繊かつ繊維方向を揃え、クロスラッパーで積層してウェブとし、該ウェブを交絡あるいは一体化させて不織布とすることができる。交絡の方法としては、ニードルを打って交絡させるニードルパンチ方法や、水流を与えて交絡させるウォータージェットパンチ製法などが、好ましく用いられる。あるいは一体化の方法としては、熱プレスや熱エンボスプレスによって、部分的に押し固めて一体化する方法なども用いられる。この、熱プレスや熱エンボスによる方法においては、あらかじめ熱溶融する繊維や熱軟化する繊維を混綿しておく方法も好ましく用いられる。混綿する繊維の具体的な例としては、フッ素繊維やポリアリーレンスルフィド繊維やメタアラミド繊維などが挙げられる。
【００６９】
また、本発明の好ましい不織布の形態としては、該不織布が、ウェブと織布とから構成されているのがよい。すなわち、バグフィルターには、捕集効率の向上と寸法安定性の向上という二つの特性が要求される。捕集効率の向上には、織布や編布では織り目や編み目の部分に大きな空隙が形成されるために、不織布が好適に用いられるものである。しかし寸法安定性という面では、不織布では引張剛性が小さいので、織布の方が好ましい。そこで本発明では、この両特性を同時に満足するために、織布とウェブを組み合わせて濾布を構成することが好ましい。ここでいうウェブとは、少なくとも布帛面内にランダムな繊維方向を有する繊維構造体を言う。織布とウェブの組合せの方法は、ウェブ／織布／ウェブの３層構造としても良いし、ウェブ／織布の２層構造としても差し支えない。かかる製造方法としては、いかなる方法でも構わないが、繊維絡合前のウェブと織布とを積層しておいて、ニードルパンチやウォータージェットパンチなどにより、ウェブの絡合と織物との一体化を達成する製造方法が好ましい。このように、バグフィルター濾布を構成するポリアリーレンスルフィド酸化物繊維不織布に、織布を挿入することにより、熱クリープや熱収縮を生じにくい、寸法安定性の良いバグフィルター濾布を得ることが出来る。
【００７０】
また、さらに、本発明の好ましい不織布の形態として、本発明に用いる寸法安定性を高めるための織布として、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維は、もちろんのこと、他の素材による繊維からなる織布が好ましく用いられる。例えば、フッ素繊維、ガラス繊維、シリカ繊維、炭素繊維などが好ましく用いられる。フッ素繊維は有機繊維ではあるが極めて耐熱性が高い繊維であり、ガラス繊維、シリカ繊維、炭素繊維は無機繊維であって、やはり極めて耐熱性の高い繊維である。これらの耐熱性の高い繊維を織布として用いることにより、より高温下に暴露されるプラントのバグフィルターとして使用された場合においても、さらに耐熱性が高く、高温下でも破断の生じにくいバグフィルター濾布を得ることが出来る。何故なら、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維が熱により強度劣化を生じた場合にも、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維は捕集効率の向上の機能を主に分担するウェブ部分に存在するため、強度劣化は捕集効率の低下に大きく影響することなく、強度や寸法安定性の機能を分担する織布には、より耐熱性の高い素材からなる繊維が用いられているからである。
【００７１】
なお、上記以外の耐熱性の高い素材からなる繊維を織布に用いても差し支えなく、例えば、ＰＢＯ繊維や液晶ポリエステル繊維や、ｍ−アラミド繊維やｐ−アラミド繊維も用いることが出来るが、これらの繊維は耐薬品性が充分ではないので、ＮＯＸやＳＯＸの発生する高温バグフィルターに用いるときには、充分な検討をした上で用いる必要がある。
【００７２】
なお、本発明の不織布は、ウェブをポリアリーレンスルフィド酸化物繊維１００％で構成することもできるが、ガラス繊維、シリカ繊維、フッ素繊維、炭素繊維、ポリアリーレンスルフィド繊維から選ばれる少なくとも１種からなる異種繊維とポリアリーレンスルフィド酸化物繊維との混綿ウェブであってもよい。すなわち、これらの異種繊維との混綿とすることにより、摩耗などの機械的強度の向上したバグフィルター濾布を提供することが出来る。前述のように、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維は、耐熱性や耐薬品性といった化学的劣化には極めて強いのであるが、機械的劣化にはきわめて強いとは言えず、脆く衝撃に弱いという性質を持っている。本発明の濾布が使用されるバグフィルターにおいては、ダストの飛来によるダストの濾布への衝突による衝撃や圧力空気による逆洗パルスによる衝撃や逆洗パルス噴射後のリテーナへの衝突による衝撃など、多くの衝撃が濾布のウェブ部分に発生する。その衝撃によりウェブ部分の繊維が劣化して脱落し、捕集効率の向上という機能を果たさなくなることを防止するために、異種繊維との混綿が好ましい。ただし、混綿される異種繊維としては、耐熱性の高い繊維である必要があり、ガラス繊維、シリカ繊維、フッ素繊維、炭素繊維の中から選択される少なくとも１種の繊維と混綿されることが好ましい。また、ポリアリーレンスルフィド繊維は、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維よりも耐熱性は高くないものの、耐衝撃性では優れているので、混綿相手の１種として好ましく用いられる。
【００７３】
なお、上記以外の耐熱性の高い素材からなる繊維を混綿相手の繊維に用いても差し支えなく、例えば、ＰＢＯ繊維や液晶ポリエステル繊維やｍ−アラミド繊維やｐ−アラミド繊維も用いることが出来るが、これらの繊維は耐薬品性が充分ではないので、ＮＯＸやＳＯＸの発生する高温バグフィルターに用いるときには、充分な検討をした上で用いる必要がある。
【００７４】
また、本発明の不織布として、ウェブを複数層にし、少なくとも最表面の層のウェブを異種繊維との混綿ウェブで構成されたものも好ましく用いられる。本発明の不織布がウェブと織布からなる場合には、ウェブ／織物／ウェブの３層構造をとる場合もあり、この３層構造の場合ウェブの層は２層であり複数層となる。この３層構造のうち、織物の上流側のウェブの層をこの場合の最表面の層と呼ぶ。また、ウェブ／織物／ウェブの３層構造のうち、織物の上流側のウェブの層を２層とし、ウエブ／ウェブ／織物／ウェブの構造とする場合もあり、この場合の最表面の層とは最も上流側のウェブ層となる。さらに、織物の上流側のウェブの層を３層以上の多数の複数層としても良いが、最表面の層とは最も上流側のウェブの層を言う。一方、織物の挿入されていない不織布の場合には、ウェブだけでバグフィルター濾布が構成されるが、このウェブを複数層にしても構わず、この場合、最も上流側のウェブの層が最表面のウェブの層となる。
【００７５】
これらの最表面のウェブの層は、ガラス繊維、シリカ繊維、フッ素繊維、炭素繊維、ポリアリーレンスルフィド繊維から選ばれる少なくとも１種からなる異種繊維とポリアリーレンスルフィド酸化物繊維との混綿ウェブであるのがよい。すなわち、これらの異種繊維との混綿とすることにより、高温下での摩耗などの機械的強度の向上したバグフィルター濾布を提供することが出来る。このように最表面のウェブの層を異種繊維との混綿ウェブとすることにより、ダストの飛来によるダストの濾布への衝突による衝撃に対する耐久性の高いバグフィルター濾布を得ることが出来る。ただし、混綿される異種繊維は、耐熱性の高い繊維である必要があり、ガラス繊維、シリカ繊維、フッ素繊維、炭素繊維の中から選択される少なくとも１種の繊維と混綿されることが好ましい。また、ポリアリーレンスルフィド繊維は、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維よりも耐熱性は高くないものの、耐衝撃性では優れているので、混綿相手の１種として好ましく用いられる。なお、上記以外の耐熱性の高い素材からなる繊維を混綿相手の繊維に用いても差し支えなく、例えば、ＰＢＯ繊維や液晶ポリエステル繊維やｍ−アラミド繊維やｐ−アラミド繊維も用いることが出来るが、これらの繊維は耐薬品性が充分ではないので、ＮＯＸやＳＯＸの発生する高温バグフィルターに用いるときには、充分な検討をした上で用いる必要がある。
【００７６】
また、圧力空気による逆洗パルスによる衝撃や逆洗パルス噴射後のリテーナへの衝突による衝撃に対する耐久性を向上させるためには、上述で定義した最表面の反対側である最裏面のウェブ層を、異種繊維との混綿ウェブとすることが効果的であることは言うまでもない。
【００７７】
かかる本発明の不織布において、繊度の大きいポリアリーレンスルフィド酸化物繊維と繊度の小さいポリアリーレンスルフィド酸化物繊維との、異繊度の混綿ウェブで構成されたウェブからなる不織布が好ましい。かかる不織布で構成されたバグフィルター濾布は、繊度の大きいポリアリーレンスルフィド酸化物繊維のみを使用した場合に比較して、不織布を厚さ方向に貫通する穴の大きさであるポアサイズが小さいので、ダストの捕集効率が高い性能を有するものを提供することができる。かかる不織布をさらに３種類以上の繊度のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を混綿して構成することもできる。かかる不織布には織物が挿入されている不織布であっても、織物が挿入されていない不織布であっても構わない。さらには、前述の異種繊維と繊度の大きいポリアリーレンスルフィド酸化物繊維と繊度の小さいポリアリーレンスルフィド酸化物繊維との混綿であっても差し支えない。
【００７８】
また、かかる本発明の不織布として、ウェブを複数層にし、少なくとも最表面の層のウェブを異種繊度との混綿ウェブとする不織布も好ましく用いられる。かかる不織布が、ウェブと織布からなる場合には、ウェブ／織物／ウェブの３層構造をとる場合もあり、この３層構造の場合、ウェブの層は２層となる。この３層構造のうち、織物の上流側のウェブの層を、この場合の最表面の層と呼ぶ。また、ウェブ／織物／ウェブの３層構造のうち、織物の上流側のウェブの層を２層とし、ウェブ／ウェブ／織物／ウェブの構造とする場合もあり、この場合の最表面の層とは最も上流側のウェブ層となる。さらに、織物の上流側のウェブの層を３層以上の多数の複数層としても良いが、最表面の層とは最も上流側のウェブの層を言う。一方、織物の挿入されていない不織布の場合には、ウェブだけでバグフィルター濾布が構成されるが、このウェブを複数層にしても構わず、この場合、最も上流側のウェブの層が最表面のウェブの層となる。
【００７９】
バグフィルターの場合、捕集効率を左右する層は、ダストがまず最初に遭遇する最表層であるから、この最表層を捕集効率の高い異種繊度との混綿ウェブにすることが好ましい。さらには、前述の、異種繊維と繊度の大きいポリアリーレンスルフィド酸化物繊維と繊度の小さいポリアリーレンスルフィド酸化物繊維との混綿で構成するのがよい。
【００８０】
かかる不織布を構成する複数層のウェブのうち、少なくとも最表面の層のウェブのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度が、他の層のウェブのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度よりも小さい不織布とするのが好ましい。
【００８１】
例えば、本発明の不織布がウェブと織布からなる場合には、ウェブ／織物／ウェブの３層構造をとる場合もあり、この３層構造の場合ウェブの層は２層であり複数層となる。この３層構造のうち、織物の上流側のウェブの層をこの場合の最表面の層と呼ぶ。この最表面のウェブの層を単糸繊度１．０ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成し、反対側のウェブの層を単糸繊度２．２ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成することができる。また、最表面のウェブの層を単糸繊度１．０ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成し、反対側のウェブの層を単糸繊度７．８ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成することもできる。また、最表面のウェブの層を単糸繊度１．０ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維と２．２ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド繊維との混綿から構成し、反対側のウェブの層を単糸繊度７．８ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成することもできる。また、最表面のウェブの層を単糸繊度１．０ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成し、反対側のウェブの層を単糸繊度２．２ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維と７．８ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド繊維との混綿から構成することもできる。このように、単糸繊度が一種類であろうが、二種類の混綿であろうが、３種類以上の混綿であろうが、全く構わない。
【００８２】
また、ウェブ／ウェブ／織物／ウェブの４層構造をとる場合には、ウェブの層は３層であり複数層となる。この４層構造のうち、織物の上流側の最も上流側のウェブの層をこの場合の最表面の層と呼ぶ。例えば、本ウェブ３層において、最表面のウェブの層を単糸繊度１．０ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成し、２番目の層を単糸繊度２．２ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成し、織物を挟んで反対側の３番目の層も２．２ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成しても構わない。また、本ウェブ３層において、最表面のウェブの層を単糸繊度１．０ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成し、２番目の層を単糸線粗２．２ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成し、織物を挟んで反対側の３番目の層を７．８ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成し、厚さ方向に繊度勾配を付けても構わない。また、本ウェブ３層において、最表面のウェブの層を単糸繊度１．０ｄｔｅｘと２．２ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の混綿から構成し、２番目の層を単糸線粗２．２ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維から構成し、織物を挟んで反対側の３番目の層を２．２ｄｔｅｘと７．８ｄｔｅｘのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の混綿から構成し、混綿のウェブを用いることも出来る。
【００８３】
さらには、ウェブ／ウェブ／織物／ウェブ／ウェブの５層構造であっても、さらには６層以上の構造であっても、上記と同様に、少なくとも最表面の層のウェブのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度が、他の層のウェブのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度よりも小さければ、本発明に含まれる。
【００８４】
また、織物が無い場合においても、ウェブを２層以上とし、上記と同様に、少なくとも最表面の層のウェブのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度が、他の層のウェブのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度よりも小さければ、本発明に含まれる。
【００８５】
少なくとも最表層のウェブのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度を、他の層のポリアリーレンスルフィド酸化物の平均繊度より小さくしたり、ウェブに繊度勾配を設け、風上側のウェブの繊度を小さく、風下側のウェブの繊度を大きくすることにより、捕集効率が高くかつ圧力損失の低いバグフィルター濾布を得ることが出来る。何故なら、バグフィルターは、濾布であるフェルトの表面にダストケーキを堆積させ、逆洗によって、堆積したダストケーキを払い落とすことによって、清浄な濾布のフェルト面を再生することを繰り返して使用される。ダストが濾布の厚みの内部に侵入することは好ましくなく、濾布の表面に留まることが好ましい。すなわち、濾布の最表面のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度を小さくして、繊維間空隙を小さく保つことにより、捕集効率を向上することが出来る。また、濾布の厚みの内部にダストが侵入することを防げるので、圧力損失を低下させることができる。
【００８６】
このように、濾布の最表面の層の捕集効率が充分高く、ダストが濾布の厚み内部に侵入しにくい場合には、最表面以外のウェブ層は、捕集効率に寄与する割合が極めて少なくなり、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の単糸繊度を小さくする意味合いは薄れる。むしろ、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の単糸繊度を大きくして、繊維間空隙を大きくし、圧力損失を低下させる方が好ましい。以上説明したように、少なくとも最表層のウェブのポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の平均繊度を、他の層のポリアリーレンスルフィド酸化物の平均繊度より小さくしたり、ウェブに繊度勾配を儲け、風上側のウェブの繊度を小さく、風下側のウェブの繊度を大きくすることにより、捕集効率が高くかつ圧力損失の低いバグフィルター濾布を得ることが出来る。
【００８７】
本発明のバグフィルター濾布を構成する不織布として、該ウェブが、異形断面のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を含むことが好ましい。異形断面とは、丸断面以外の繊維のことを言い、扁平断面、三角断面、Ｙ型断面、十字断面、５本の枝を有する断面、６本の枝を有する断面、７本以上の枝を有する断面および、湿式紡糸時に自然発生する定形を持たない断面を含む。すなわち、異形断面とは、丸断面の時と同一断面積である場合に、断面の外周周長が丸断面の時よりも大きくなる断面を言う。
【００８８】
かかる異形断面の繊維は、丸断面の繊維に比較して、同一重量で濾布フェルトを製造した場合に同一重量当たりの繊維表面積が大きくなり、ダストの捕集効率が高くなるという効果を発揮する。これは、ダストの捕集には、濾布フェルトの空隙の小ささが寄与するふるい効果とともに、濾布フェルトを構成する繊維の一本一本にダストが吸引吸着されるブラウン拡散効果を有するからである。このブラウン拡散効果は、ダスト重量の小さい、非常に細かいダストの捕集効率向上に対して効果が大きい。以上のように、異形断面のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を含むことにより、濾布フェルトの捕集効率上昇の効果を得ることが出来る。
【００８９】
ウェブを構成するポリアリーレンスルフィド酸化物繊維に、異形断面のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を用いるに当たっては、異形断面繊維のみを用いても構わないし、異形断面繊維と丸断面繊維との混綿であっても構わない。
さらには、前述の異種繊維と繊度の大きいポリアリーレンスルフィド繊維と繊度の小さいポリアリーレンスルフィド繊維と異形断面ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維との混綿であっても差し支えない。
【００９０】
本発明のバグフィルター濾布において、かかる異形断面のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を、該不織布の少なくとも最表面の層のウェブに含ませることが好ましい。すなわち、前述の異種繊維を用いる場合や異繊度のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を用いる場合と同様に、最表面のウェブの層に、異形断面のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を用いることが好ましい。該最表面のウェブの層を構成する繊維は、異形断面繊維のみを用いても構わないし、異形断面繊維と丸断面繊維との混綿であっても構わないし、さらには、異種繊維と繊度の大きいポリアリーレンスルフィド繊維と繊度の小さいポリアリーレンスルフィド繊維と異形断面ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維との混綿であっても差し支えない。
【００９１】
少なくとも最表層のウェブに異形断面のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を用いることにより、捕集効率が高くかつ圧力損失の低いバグフィルター濾布を得ることが出来る。
【００９２】
さらに本発明のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維からなるバグフィルター濾布を、効果的に使用する好ましい形態として、該不織布の最表面の少なくとも片側に、フッ素繊維からなるウェブが積層されていることがあげられる。
【００９３】
ここでいう、該不織布の最表面の少なくとも片側に積層するという意味は、これまで説明したポリアリーレンスルフィド酸化物繊維からなるバグフィルター濾布を構成する種々のウェブからなる不織布に加えてさらにその表面側に積層する、という意味である。すなわち、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維の単一成分からなる不織布の表面に積層しても良いし、異種繊維や、繊度の違うポリアリーレンスルフィド酸化物繊維や、異形断面のポリアリーレンスルフィド酸化物繊維を用いた、あるいは混綿したウェブ層を有する不織布の表面に積層しても差し支えない。
【００９４】
バグフィルターとは、逆洗により濾布表面に堆積したダストケーキを剥離脱落させて、清浄な濾布面を繰り返し再生して使用されるので、ダストの剥離のしやすさは、長期間にわたり低圧損のまま集塵機を運転するための、重要な性質となる。ダストの剥離のしやすさを左右する一因として、濾布表面の粘着性があげられる。粘着性の高い濾布表面であれば、パルス圧力空気噴射や空気の逆流付与や機械的振動の付与などの逆洗作用によっても、ダストの一部は濾布表面に残留し、集塵機の圧力損失上昇をもたらす。粘着性の低い濾布表面であれば、逆洗作用によって、ほとんどのダストは剥離してしまい、集塵機は低圧損のまま運転できる。フッ素ポリマーは極めて粘着性の低いポリマーとして有名であり、従って、不織布の表面をフッ素ポリマーからなる層にすることが好ましい。さらに好ましいのは、フッ素繊維からなる層とすることであり、特に好ましいのはフッ素ポリマーからなるウェブ層とする、すなわち不織布層とすることである。不織布には捕集効率を向上させ、ダストを濾布表面に堆積させ、ダストを濾布の厚み方向の内部に侵入させにくいという効果があるからである。
【００９５】
フッ素ポリマーには種々の種類があるが、本発明のバグフィルター濾布、特に高温下で運転されるバグフィルター濾布に用いるためには、耐熱温度の高いフッ素ポリマーである事が好ましく、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン−フルオロアルキルビニルエーテル共重合体）などが好ましく、特に好ましいのはＰＴＦＥである。
【００９６】
ＰＴＦＥ繊維からなるウェブの好ましい形態は、不織布状態であることはすでに述べたが、該不織布を構成するＰＴＦＥ繊維の形状は、断面形状が四角であっても、丸であっても、また不定形であっても構わない。繊維径もどのような繊度であっても構わないが、好ましくは２０ｄｔｅｘ以下、さらに好ましくは１０ｄｔｅｘ以下、もっと好ましくは５ｄｔｅｘ以下、特に好ましくは３ｄｔｅｘ以下である。この様な細い繊度の繊維状態を得るために、ＰＴＦＥ繊維は分枝構造やフィブリル構造を有していても構わない。
【００９７】
本発明のバグフィルター濾布において、該不織布の最表面の少なくとも片側に、フッ素製微多孔膜が積層されている構成が好ましい。かかるフッ素製微多孔膜としては、フッ素フィルムを延伸するなどして得られる、小さな空隙を多数有するフィルム状のフッ素ポリマー膜が使用される。
【００９８】
前述のフッ素繊維からなるウェブと同様に、フッ素製微多孔膜を該不織布の最表面に積層する事により、粘着性の低い濾布表面を作り、逆洗作用によって、ほとんどのダストは剥離させ、集塵機を低圧損のまま運転できるという効果を発揮する。
【００９９】
かかるフッ素ポリマーには種々の種類があるが、本発明のバグフィルター濾布、特に高温下で運転されるバグフィルター濾布に用いるためには、耐熱温度の高いフッ素ポリマーである事が好ましく、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、ＦＥＰ（テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体）、ＰＦＡ（テトラフルオロエチレン−フルオロアルキルビニルエーテル共重合体）などが好ましく、特に好ましいのはＰＴＦＥである。
【０１００】
ＰＴＦＥ微多孔膜の空隙の大きさは、種々の大きさが得られるが、バグフィルターの濾布に適用するに当たっては、平均空隙径で、好ましくは５０μｍ以下、さらに好ましくは１０μｍ以下、特に好ましくは５μｍ以下の、微多孔膜が使用される。
【０１０１】
以上説明した、種々の好ましい態様を有するバグフィルター濾布を縫製して、バグフィルターを得ることが出来る。縫製方法としては、縫い糸を用いた文字通りの縫製が好ましい。ただし、縫い糸には注意を有し、少なくとも耐熱性の良好な縫い糸を用いる必要があり、ｍ−アラミド繊維からなる縫い糸、ポリアリーレンスルフィド繊維からなる縫い糸、ポリイミド繊維からなる縫い糸などを用いることが出来るが、好ましくは、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維からなる縫い糸やＰＴＦＥからなる縫い糸が用いられる。
【０１０２】
また、縫い糸を用いない場合の縫製方法として、超音波や電気的高周波や熱板による溶融縫製、いわゆるウェルダーも好ましく用いられる。ただし、ウェルダー縫製をする場合には、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維は融点を有しないので、融点を有する繊維を混綿するなどの工夫が必要であることは言うまでもない。
【実施例】
【０１０３】
以下、本発明を、実施例を用いてより判りやすく説明する。ただし、下記する実施例は本発明のほんの一部であって、本発明の全体を表したものでは無い。なお、本実施例、比較例においては、ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維のことをＰＰＳＯ繊維、ポリアリーレンスルフィド繊維のことＰＰＳ繊維と略して記載する。
【０１０４】
［測定方法］
（１）示差熱重量（ＴＧＡ）（残存炭化物量））
示差熱・熱重量同時測定装置（ＤＴＧ−５０（島津製作所））を用い、窒素雰囲気下、不織布から繊維を抜き取ったサンプル約１ｍｇを精秤し、白金製セル容器上にて、温度プログラム：３０℃から９００℃まで１０℃／分で昇温した時のＴＧＡカーブより、熱重量変化を測定、残存炭化物量を算出した。
【０１０５】
（２）広角Ｘ線回折（結晶化度）
不織布から繊維を抜き取って試料とし、Ｘ線回折装置（ＲＩＮＴ２１００（リガク））を用い、Ｃｕ線源（λ＝１．５４０６オングストローム）にてＸ線回折を測定し、観測される全回折ピーク面積に占める結晶性構造に由来するピーク面積比（％）により、結晶化度を算出した。
【０１０６】
（３）示差走査熱量（ＤＳＣ）（融解熱量）
示差走査熱量測定装置（ＲＤＣ２２０（セイコー・インスツルメンツ））を用い、窒素雰囲気下、窒素流量２０ｍＬ／分とし、不織布から繊維を抜き取ったサンプル量５ｍｇを秤量し、温度プログラム：３０℃から３４０℃まで１０℃／分で昇温後、２分間ホールドし、３４０℃から３０℃まで１０℃／分で降温後、２分間ホールドした後、３０℃から５００℃まで１０℃／分で昇温した時のＤＳＣカーブより、融解熱量を測定した。
【０１０７】
（４）目付
ＪＩＳ  Ｌ  １９０６：２０００  ５．２に基づき、２０ｃｍ×２５ｃｍの試験片を、試料の幅１ｍ当たり３枚採取し、標準状態におけるそれぞれの質量（ｇ）を量り、その平均値を１ｍ２当たりの質量（ｇ／ｍ２）で表した。
【０１０８】
（５）不織布の見掛け密度
（不織布の厚さ）
ＪＩＳ  Ｌ  １９０６：２０００で準用するＪＩＳ  Ｌ  １０９６：１９９９に準じて、試料の幅１ｍ当たり１０か所について、厚さ測定機を用いて、直径２２ｍｍの加圧子による２ｋＰａの加圧下、厚さを落ち着かせるために１０秒間待った後に厚さを測定し、平均値を算出した。
【０１０９】
（見掛け密度）
上記で得た目付および厚さから、次式によって見掛け密度（ｇ／ｃｍ３）を求めた。
Ａｇ＝Ｓｍ／（１０００×ｔ）
ここに、Ａｇ：見掛け密度（ｇ／ｃｍ３）
Ｓｍ：目付（ｇ／ｍ２）
ｔ：厚さ（ｍｍ）
（４）耐熱強度保持率
不織布もしくはバグフィルター濾布を、熱風循環型乾燥機において、２５０℃で３ヶ月間暴露した。暴露後の不織布もしくはバグフィルター濾布を常温に戻し、常温の状態で引張試験をした。暴露前の試験片の破断強度と、暴露後の試験片の破断強度との比を１００分率で求め、耐熱強度保持率（％）とした。なお、引張試験は２００ｍｍ／ｍｉｎの定速引張で実施し、試験片の幅は５０ｍｍ、チャック間距離は２００ｍｍとした。
【０１１０】
（５）摩耗強さ
ＪＩＳ  Ｌ  １９０６：２０００  ５．６で準用するＪＩＳ  Ｌ  １０９６：１９９９  ８．１７．３  Ｃ法（テーバ形法）式摩耗試験に準じて、質量の減量を求めた。
標準状態に調整した試料から、直径１３ｃｍの円形試験片を５枚採取し、各試験片の中心に直径約６ｍｍの孔を開け、テーバ形摩耗試験機を用い、試験片の表面を上にして試料ホルダのゴムマット上に取り付けた。
次に、摩耗輪（Ｎｏ．ＣＳ−１０、荷重４．９０Ｎ）を試験片の上に載せて７０回／ｍｉｎで１０００回、回転摩擦した。回転摩擦した後の質量（ｍｇ）を量り、次の式によって減量を求め、５回の平均値を算出し、整数位に丸めた。
ＷＬ＝Ｗ―Ｗ’
ここに、ＷＬ：質量の減量（ｍｇ）
Ｗ：摩擦前の質量（ｍｇ）
Ｗ’：１０００回摩擦後の質量（ｍｇ）。
【０１１１】
（６）耐熱クリープ
５ｃｍ幅、３０ｃｍ長さのサンプルを用意し、９Ｎ／５ｃｍの荷重をかけた。この状態で試験片の長さ方向に２００ｍｍ間隔でマークを入れた。この試験片を荷重をかけたまま２１０℃の熱風循環型乾燥機で１時間処理した。処理後の試験片のマークの間隔を、荷重がかかった状態で読みとった。２００ｍｍを越えた長さを、２００ｍｍで除した比を１００分率で求め、耐熱クリープ（％）とした。
【０１１２】
（７）高温下引張強力保持率
５ｃｍ幅、３０ｃｍ長さのサンプルを用意し、２００℃の雰囲気下で引張試験を行った。２００℃雰囲気下での破断強度と、常温での破断強度との比を１００分率で求め、高温下引張強力保持率（％）とした。なお、引張試験は２００ｍｍ／ｍｉｎの定速引張で実施し、試験片の幅は５０ｍｍ、チャック間距離は２００ｍｍとした。
【０１１３】
（８）集塵性能
ＪＩＳ  Ｚ  ８９０９−１：２００５に基づいて、同規定における試験装置を用い、初期およびエージング・安定化処理後の、出口ダスト濃度および残留圧力損失を測定した。
濾布の試験片を４５０ｍｍ×４５０ｍｍに３枚切り取り、試験片の両端に１ｋｇのおもりによって張力を与えながらサンプル濾布ホルダに装着し、秤量した。次にホルダからはみ出している濾布部分を切り取り、切り取った濾布の質量を差し引いて、濾布を含むサンプル濾布ホルダの質量とした。
ＪＩＳ  Ｚ  ８１２２に規定するＨＥＰＡフィルタを秤量して、ＨＥＰＡフィルタホルダへ装着した。
試験室の条件は、温度２３℃、相対湿度４５％、大気圧１００５ｈＰａであった。
ダストとしては、ＪＩＳ  Ｚ  ８９０１に規定された試験用粉体第１０種を１１０℃で３時間乾燥し、デシケータ内で１時間以上静置したものを使用した。
【０１１４】
（濾布の初期集塵性能測定）
入口ダスト濃度を５ｇ／ｍ３  、濾過速度を２ｍ／ｍｉｎとし、１０００Ｐａの払落し圧力損失制御のもとで、集塵と払落し（パルス用圧縮エアータンク圧力５００ｋＰａ、パルス噴射時間５０ｍｓ）を３０回行った。
試験装置の送風機及びダスト供給機を同時に停止し、垂直管内にダストがなくなるまで待った。その後吸引を再開して残留圧力損失を測定した。
試験装置からＨＥＰＡフィルタを取り出して秤量し、次の式から出口ダスト濃度（Ｃｏｕｔ）を求めた。
Ｃｏｕｔ＝（Ｃ―Ｃ’）／Ｂ
ここに、Ｃｏｕｔ：出口ダスト濃度（ｇ／ｍ３）
Ｃ’：試験前のＨＥＰＡフィルタの質量（ｇ）
Ｃ  ：試験後のＨＥＰＡフィルタの質量（ｇ）
Ｂ  ：試験機に供給されたガス量（ｍ３）。
【０１１５】
（エージング処理及び安定化処理）
上記測定で使用した濾布及びＨＥＰＡフィルタを装着したそのままの状態で、エージング処理として払落しを５秒間隔で５０００回繰り返した。
続いて、エージング後の濾布の集塵性能を安定化させるため、１０００Ｐａの払落し圧力損失制御のもとで払落しを１０回繰り返した。
【０１１６】
（エージング・安定化処理をした濾布の集塵性能測定）
エージング・安定化処理をした濾布を含むサンプル濾布ホルダ及び新規に装着したＨＥＰＡフィルタの質量を秤量した。
前記と同様にして払落しを３０回行い、前記と同様にして残留圧力損失及び出口ダスト濃度を求めた。
【０１１７】
ｎ数３の試験片について上記処理・測定を行い、平均値を算出した。
尚、以降において、濾布の初期集塵性能測定における残留圧力損失及び出口ダスト濃度をそれぞれ「初期圧力損失」、「初期出口ダスト濃度」とも呼び、エージング・安定化処理をした濾布の集塵性能測定における残留圧力損失及び出口ダスト濃度をそれぞれ「最終圧力損失」、「最終出口ダスト濃度」とも呼んでいる。
【０１１８】
（パルス付与後の濾布の様子）
エージング・安定化処理をした濾布の集塵性能測定後、濾布サンプルを取りだし、サンプルの表面状態を目視で観察した。
ｎ数３の試験片のいずれにも大きな異常が認められない場合には○とし、１枚にでもリテーナの当たる部分などに部分的に、多少のももけや磨り減りの形跡が認められる場合には△とし、１枚にでもリテーナの当たる部分などに部分的に、かなりのももけや磨り減りの形跡が認められ、裏面が透けて見えていたり、スクリムが露出しかけている場合には×として評価した。
【０１１９】
（９）引裂強さ
ＪＩＳ  Ｌ  １９０６：２０００  ５．４  ａ）トラペゾイド法に準じて測定した。
試料からヨコ方向５ｃｍ×タテ方向２５ｃｍの試験片を、３枚採取した。
次に、試験片の幅５ｃｍを高さ方向として、短底辺１０ｃｍ、長底辺１５ｃｍの等脚台形の印を付け、この印の短辺の中央に短底辺と直角に１ｃｍの切れ目を入れ、定速伸長形引張試験機を用い、試験片のつかみ間隔を１０ｃｍとして台形の短底辺は張り、長底辺は緩めて印に沿ってつかみ具に取り付けた。
引張速度は１０ｃｍ／ｍｉｎとし、引き裂くときに示す最大荷重を測定し、平均値を求めた。
【０１２０】
尚、バグフィルターは通常、不織布のタテ方向を長手方向として筒形状に縫製したものを垂下させて用いるので、付着したダストの重さ及び自重による引き裂き、すなわちタテ方向の張力によるヨコ方向への引き裂きに対する引裂強さを本実施例では測定・評価する。
【０１２１】
＜実施例１＞
ポリアリーレンスルフィド酸化物繊維（以下、ＰＰＳＯ繊維）の原料として、単繊維繊度６．６ｄｔｅｘのＰＰＳ未延伸糸トウを、８０℃で３倍に延伸し、１４０℃で熱セットした後、押し込み法によって捲縮を付与し、ＥＣカッター法によりカットした、東レ株式会社製ＰＰＳ繊維“トルコン”（Ｒ）ステープル繊維Ｓ３０１―（単繊維繊度）２．２ｄｔｅｘ−（繊維長）５１ｍｍを用意した。
酢酸８００Ｌ (関東化学社製)、過ホウ酸ナトリウム４水和物 ４６．１６ｋｇ(０．３０ｍｏｌ；三菱ガス化学社製) を反応容器に投入し、６０℃で攪拌・溶解させた。次に、ＰＰＳ繊維４．０３ｋｇをその反応溶液に浸漬させて６０℃、１０時間酸化反応処理したところ、重量は２４．３％増加し、５．０１ｋｇのＰＰＳ酸化物からなる繊維であるＰＰＳＯ繊維を得た。得られたＰＰＳＯ繊維は、重量増加があるので繊度は大きくなっているのだが、本発明の実施例中では原料であるＰＰＳ繊維の繊度呼称をそのまま用いて、ＰＰＳＯステープル繊維２．２ｄｔｅｘ−５１ｍｍと呼称する。
【０１２２】
得られたＰＰＳＯステープル繊維を、通常の方法に従って、カード、クロスラッパー、ニードルパンチの各工程を経て、目付２５０ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．３５ｇ／ｃｍ３  の不織布を得た。
【０１２３】
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。表１中においてｄｔｅｘをＴと略して表記する。本濾布は、バグフィルター濾布として使用できるだけの性質を備えていた。特筆すべき性質として耐熱強度保持率が４７％と高く、長期耐熱性に優れる濾布であった。また不満の残る点として、摩耗減量が３５ｍｇと大きいことと、パルス付与後のウェブの様子が△とが挙げられる。これは、ＰＰＳＯ繊維が衝撃に弱く摩耗しやすいことを示していた。
【０１２４】
また、作製した不織布から繊維を抜取り、広角Ｘ線解析による結晶化度を測定したところ、６８％の結晶化度であった。本不織布の引裂強さは２４５Ｎであり、機械的強度に極めて優れた不織布であった。
【０１２５】
また、作製した不織布から繊維を抜取り、示差走査熱量計（ＤＳＣ）にて融解熱量を測定したところ、ＰＰＳ繊維の融点（２８５℃）付近の融解ピークが消失し、融解熱量は０Ｊ／ｇであった。示差熱重量（ＴＧＡ）を測定した結果、残存炭化物量はＰＰＳＯ繊維に対して１０．２重量％であった。本不織布に火の点いた煙草を押し付けたところ、炭化はするものの溶融による穴あきは全く見られないままに煙草が消火され、極めて耐熱性の高い不織布であった。
【０１２６】
＜実施例２＞
実施例１と同様の方法で、ＰＰＳＯステープル繊維２．２ｄｔｅｘ−５１ｍｍを得た。得られたＰＰＳＯステープル繊維を用いて、通常の方法に従って、カード、スライバー、粗紡、精紡の各工程を経て、２０番手のＰＰＳＯ紡績糸を得た。得られたＰＰＳＯ紡績糸を用いて、通常の織布工程を経て、目の粗い目付１３０ｇ／ｍ２  の平織りのＰＰＳＯ織布を得た。
ＰＰＳＯステープル繊維を用いて、カード、クロスラッパーを経て目付約２００ｇ／ｍ２  の２枚の交絡無しのＰＰＳＯウェブを得た。
ＰＰＳＯウェブ／ＰＰＳＯ織布／ＰＰＳＯウェブの順に３層を積層し、ニードルパンチ工程を得て、目付５３０ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４０ｇ／ｃｍ３  の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布は、耐熱クリープが２．０％と、実施例１（１５％）から大きく改善している濾布であった。
【０１２７】
＜実施例３＞
実施例１と同様の方法で、ＰＰＳＯステープル繊維２．２ｄｔｅｘ−５１ｍｍを得た。
織布として、ゴア社の“ラステックス”（Ｒ）織布（ポリテトラフルオロエチレン（以下ＰＴＦＥと呼称）製フィラメント織布、目付２００ｇ／ｍ２  ）を用意した。
ＰＰＳＯステープル繊維を用いて、カード、クロスラッパーを経て目付約２００ｇ／ｍ２  の２枚の交絡無しのＰＰＳＯウェブを得た。
ＰＰＳＯウェブ／ＰＴＦＥ織布／ＰＰＳＯウェブの順に３層を積層し、ニードルパンチ工程を得て、目付６００ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４５ｇ／ｃｍ３  の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布は、耐熱強度保持率が８２％と、実施例２（５２％）から大きく改善している濾布であった。また、耐熱クリープが１．１％と、実施例２（２．０％）から大きく改善している濾布であった。
【０１２８】
＜実施例４＞
実施例２と同様の方法で、ＰＰＳＯステープル繊維２．２ｄｔｅｘ−５１ｍｍを得た。
【０１２９】
ＰＴＦＥステープル繊維として、東レ株式会社製“トヨフロン”（Ｒ）７．４ｄｔｅｘ−５０ｍｍを用意した。
ＰＰＳＯステープル繊維とＰＴＦＥステープル繊維を５０：５０の重量比で混綿し、通常の方法に従って、カード、スライバー、粗紡、精紡の各工程を経て、１６番手の混紡紡績糸を得た。得られた混紡紡績糸を用いて、通常の織布工程を経て、目の粗い目付１７０ｇ／ｍ２  の平織りのＰＰＳＯ織布を用意した。
実施例２と同様に、ＰＰＳＯステープル繊維を用いて、カード、クロスラッパーを経て目付約２００ｇ／ｍ２  の２枚の交絡無しのＰＰＳＯウェブを得た。
ＰＰＳＯウェブ／ＰＰＳＯ＋ＰＴＦＥ混紡紡績糸織布／ＰＰＳＯウェブの順に３層を積層し、ニードルパンチ工程を得て、目付５７０ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４５ｇ／ｃｍ３  の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布は、耐熱強度保持率が６６％と、実施例２（５２％）から改善している濾布であった。また、耐熱クリープが１．５％と、実施例２（２．０％）から改善している濾布であった。
【０１３０】
＜実施例５＞
実施例３と同様の方法で、ＰＰＳＯステープル繊維２．２ｄｔｅｘ−５１ｍｍを得た。ガラス繊維として、６μｍ直径、長さ５０ｍｍのガラス繊維を用意した。
織布として、実施例３と同じ、ゴア社の“ラステックス”（Ｒ）織布（ＰＴＦＥフィラメント織布、目付２００ｇ／ｍ２  ）を用意した。
ＰＰＳＯステープル繊維とガラス繊維を５０：５０の重量比で混綿し、通常の方法に従って、カード、クロスラッパーを経て目付約２００ｇ／ｍ２  の２枚の交絡無しのＰＰＳＯ＋ガラス混綿ウェブを得た。
ＰＰＳＯ＋ガラス混綿ウェブ／ＰＴＦＥ織布／ＰＰＳＯ＋ガラス混綿ウェブの順に３層を積層し、ニードルパンチ工程を得て、目付６００ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４ｇ／ｃｍ３  の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布は、摩耗減量が２１ｍｇと、実施例３（３５ｍｇ）から改善している濾布であった。また、初期出口ダスト濃度と最終出口ダスト濃度がそれぞれ０．２６ｍｇ／ｍ３  と０．０１２ｍｇ／ｍ３  であり、実施例３（０．４６ｍｇ／ｍ３  と０．０３７ｍｇ／ｍ３  ）から改善している濾布であった。さらに、パルス付与後のウェブの様子が○であり、実施例３（△）から改善している濾布であった。
【０１３１】
＜実施例６＞
実施例５と同様の方法で、目付約２００ｇ／ｍ２  の交絡無しのＰＰＳＯ＋ガラス混綿ウェブを用意した。
実施例５と同様の方法で、織布として、“ラステックス”（Ｒ）織布（ＰＴＦＥフィラメント織布、目付２００ｇ／ｍ２  ）を用意した。
【０１３２】
実施例３と同様の方法で、目付約２００ｇ／ｍ２  の交絡無しのＰＰＳＯウェブを用意した。
ＰＰＳＯ＋ガラス混綿ウェブ／ＰＴＦＥ織布／ＰＰＳＯのみのウェブの順に３層を積層し、ニードルパンチ工程を得て、目付６００ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４ｇ／ｃｍ３  の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布は、初期圧力損失と最終圧力損失がそれぞれ０．０７ｋＰａと０．２８ｋＰａであり、実施例５（０．０９ｋＰａと０．３５ｋＰａ）から改善している濾布であった。
【０１３３】
＜実施例７＞
実施例５と同様の方法で、目付約１００ｇ／ｍ２  の目付の小さい交絡無しのＰＰＳＯ＋ガラス混綿ウェブを用意した。
実施例３と同様の方法で、目付約１００ｇ／ｍ２  の目付の小さい交絡無しのＰＰＳＯのみのウェブを用意した。
実施例３と同様の方法で、織布として、“ラステックス”（Ｒ）織布（ＰＴＦＥフィラメント織布、目付２００ｇ／ｍ２  ）を用意した。
実施例３と同様の方法で、目付約２００ｇ／ｍ２  の交絡無しのＰＰＳＯのみのウェブを用意した。
ＰＰＳＯ＋ガラス混綿ウェブ（１００ｇ／ｍ２）／ＰＰＳＯのみのウェブ（１００ｇ／ｍ２  ）／ＰＴＦＥ織布／ＰＰＳＯのみのウェブ（２００ｇ／ｍ２  ）の順に４層を積層し、ニードルパンチ工程を得て、目付６００ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４５ｇ／ｃｍ３  の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布は、摩耗減量が２１ｍｇと、実施例３（３５ｍｇ）から改善している濾布であった。また、初期出口ダスト濃度と最終出口ダスト濃度がそれぞれ０．２５ｍｇ／ｍ３  と０．０１２ｍｇ／ｍ３  であり、実施例３（０．４６ｍｇ／ｍ３  と０．０３７ｍｇ／ｍ３  ）から改善している濾布であった。さらに、パルス付与後のウェブの様子が○であり、実施例３（△）から改善している濾布であった。
【０１３４】
＜実施例８＞
ＰＰＳＯ繊維の原料として、東レ株式会社製ＰＰＳ繊維“トルコン”（Ｒ）ステープル繊維の細繊度タイプＳ３０１―１．０ｄｔｅｘ−５１ｍｍを用意した。酢酸８００Ｌ (関東化学社製)、過ホウ酸ナトリウム４水和物 ４６．１６ｋｇ(０．３０ｍｏｌ；三菱ガス化学社製) を反応容器に投入し、６０℃で攪拌・溶解させた。次に、ＰＰＳ繊維４．０３ｋｇをその反応溶液に浸漬させて６０℃、１０時間酸化反応処理したところ、重量は２４．３％増加し、５．０１ｋｇのＰＰＳ酸化物からなる繊維であるＰＰＳＯ繊維を得た。得られたＰＰＳＯ繊維は、重量増加があるので繊度は大きくなっているのだが、本発明の実施例中では原料であるＰＰＳ繊維の繊度呼称をそのまま用いて、ＰＰＳＯステープル繊維１．０ｄｔｅｘ−５１ｍｍと呼称する。
実施例１と同様の方法で、ＰＰＳＯステープル繊維２．２ｄｔｅｘ―５１ｍｍを用意した。
得られた、１．０ｄｔｅｘのＰＰＳＯステープル繊維と２．２ｄｔｅｘのＰＰＳＯステープル繊維を５０：５０の重量比で混綿し、通常の方法に従って、カード、クロスラッパーを経て目付約２００ｇ／ｍ２  の２枚の交絡無しのＰＰＳＯの１．０ｄｔｅｘ＋２．２ｄｔｅｘ混綿ウェブを得た。
実施例３と同様の方法で、織布として、“ラステックス”（Ｒ）織布（ＰＴＦＥフィラメント織布、目付２００ｇ／ｍ２  ）を用意した。
ＰＰＳＯの１．０ｄｔｅｘ＋２．２ｄｔｅｘ混綿ウェブ／ＰＴＦＥ織布／ＰＰＳＯの１．０ｄｔｅｘ＋２．２ｄｔｅｘ混綿ウェブの順に３層を積層し、ニードルパンチ工程を得て、目付６００ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４５ｇ／ｃｍ３  の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布は、初期出口ダスト濃度と最終出口ダスト濃度がそれぞれ０．２６ｍｇ／ｍ３  と０．０１４ｍｇ／ｍ３  であり、実施例３（０．４６ｍｇ／ｍ３  と０．０３７ｍｇ／ｍ３  ）から改善している濾布であった。
【０１３５】
＜実施例９＞
実施例８と同様の方法で、ＰＰＳＯステープル繊維１．０ｄｔｅｘ―５１ｍｍを用意した。
実施例８と同様の方法で、ＰＰＳＯステープル繊維２．２ｄｔｅｘ―５１ｍｍを用意した。
ＰＰＳＯ繊維の原料として、東レ株式会社製ＰＰＳ繊維“トルコン”（Ｒ）ステープル繊維の細繊度タイプ７．８ｄｔｅｘ−５１ｍｍを用意した。酢酸８００Ｌ (関東化学社製)、過ホウ酸ナトリウム４水和物 ４６．１６ｋｇ(０．３０ｍｏｌ；三菱ガス化学社製) を反応容器に投入し、６０℃で攪拌・溶解させた。次に、ＰＰＳ繊維４．０３ｋｇをその反応溶液に浸漬させて６０℃、１０時間酸化反応処理したところ、重量は２４．３％増加し、５．０１ｋｇのＰＰＳ酸化物からなる繊維であるＰＰＳＯ繊維を得た。得られたＰＰＳＯ繊維は、重量増加があるので繊度は大きくなっているのだが、本発明の実施例中では原料であるＰＰＳ繊維の繊度呼称をそのまま用いて、ＰＰＳＯステープル繊維７．８ｄｔｅｘ−５１ｍｍと呼称する。
実施例８と同様に、織布として、“ラステックス”（Ｒ）織布（ＰＴＦＥフィラメント織布、目付２００ｇ／ｍ２  ）を用意した。
実施例８と同様の工程により、１．０ｄｔｅｘのＰＰＳＯステープル繊維と２．２ｄｔｅｘのＰＰＳＯステープル繊維を５０：５０の重量比で混綿し、通常の方法に従って、カード、クロスラッパーを経て目付約１００ｇ／ｍ２  の目付の小さい交絡無しのＰＰＳＯの１．０ｄｔｅｘ＋２．２ｄｔｅｘ混綿ウェブを得た。
実施例７と同様の工程により、目付約１００ｇ／ｍ２  の目付の小さい交絡無しのＰＰＳＯ２．２ｄｔｅｘのみのウェブを用意した。
ＰＰＳＯ７．８ｄｔｅｘステープル繊維を用いて、カード、クロスラッパーを経て目付約２００ｇ／ｍ２  の交絡無しのＰＰＳＯ７．８ｄｔｅｘウェブを得た。
ＰＰＳＯの１．０ｄｔｅｘ＋２．２ｄｔｅｘ混綿ウェブ（１００ｇ／ｍ２  ）／ＰＰＳＯの２．２ｄｔｅｘのみのウェブ（１００ｇ／ｍ２  ）／ＰＴＦＥ織布／ＰＰＳＯの７．８ｄｔｅｘのみのウェブの順に４層を積層し、ニードルパンチ工程を得て、目付６００ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４５ｇ／ｃｍ３  の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布は、初期出口ダスト濃度と最終出口ダスト濃度がそれぞれ０．２８ｍｇ／ｍ３  と０．０１５ｍｇ／ｍ３  であり、実施例３（０．４６ｍｇ／ｍ３  と０．０３７ｍｇ／ｍ３  ）から改善している濾布であった。さらに、本濾布は、初期圧力損失と最終圧力損失がそれぞれ０．０２ｋＰａと０．１６ｋＰａであり、実施例３（０．０６ｋＰａと０．２３ｋＰａ）からも、実施例８（０．０７ｋＰａと０．３０ｋＰａ）からも、改善している濾布であった。
【０１３６】
＜実施例１０＞
実施例３と同じ、ＰＰＳＯ２．２ｄｔｅｘウェブ／ＰＴＦＥ織布／ＰＰＳＯ２．２ｄｔｅｘウェブの順に３層を積層された、目付６００ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４５ｇ／ｃｍ３  の不織布を準備した。
ダイキン工業株式会社製“ポリフロンウェブ”（Ｒ）目付５０ｇ／ｍ２  を用意した。“ポリフロンウェブ”（Ｒ）は、ＰＴＦＥフィルムを割線して得られる短繊維からなるウェブで、該短繊維には、分枝やループを含むことを特徴とする。
ＰＰＳＯの不織布に、最表面層として“ポリフロンウェブ”（Ｒ）を積層し、水圧２０ＭＰａで、速度２ｍ／ｍｉｎのウォータージェットパンチ工程を経て、絡合一体化した。“ポリフロンウェブ”（Ｒ）のＰＴＦＥ短繊維は、水圧により、さらにフィブリル化していた。
この不織布に最表面層を積層したものをバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布は、初期出口ダスト濃度と最終出口ダスト濃度がそれぞれ０．１９ｍｇ／ｍ３  と０．００９ｍｇ／ｍ３  であり、実施例３（０．４６ｍｇ／ｍ３  と０．０３７ｍｇ／ｍ３  ）から大きく改善している濾布であった。
【０１３７】
＜実施例１１＞
実施例３と同じ、ＰＰＳＯ２．２ｄｔｅｘウェブ／ＰＴＦＥ織布／ＰＰＳＯ２．２ｄｔｅｘウェブの順に３層を積層された、目付６００ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４５ｇ／ｃｍ３  の不織布を準備した。
ゴア社のＰＴＦＥ微多孔膜“ゴアテックス”（Ｒ）を用意した。
ＰＰＳＯの不織布に、最表面層として“ゴアテックス”（Ｒ）を積層し、ドット柄の熱エンボス工程を経て、接着一体化した。
この不織布に最表面層を積層したものをバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布は、初期出口ダスト濃度と最終出口ダスト濃度がそれぞれ０．１６ｍｇ／ｍ３  と０．００７ｍｇ／ｍ３  であり、実施例３（０．４６ｍｇ／ｍ３  と０．０３７ｍｇ／ｍ３  ）から大きく改善している濾布であった。
【０１３８】
＜比較例１＞
東レ株式会社製ポリアリーレンスルフィド繊維（以下、ＰＰＳ繊維）“トルコン”（Ｒ）ステープル繊維Ｓ３０１−２．２ｄｔｅｘ−５１ｍｍをそのまま用い、実施例１と同様の工程を経て、実施例１と同一目付（２５０ｇ／ｍ２  ）、同一見掛け密度（０．３５ｇ／ｃｍ３  ）の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布の耐熱強度保持率は５％以下であり、実施例１の４７％と比較すると、長期耐熱性において極めて劣っていると言わざるを得ない。
【０１３９】
作製した不織布から繊維を抜取り、示差走査熱量計（ＤＳＣ）にて融解熱量を測定したところ、ＰＰＳ繊維の融点（２８５℃）付近の融解ピークが見られ、融解熱量は３７．１Ｊ／ｇであった。示差熱重量（ＴＧＡ）を測定した結果、残存炭化物量は繊維に対して０．０重量％であった。本不織布に火の点いた煙草を押し付けたところ、煙草が消火する前に煙草の大きさ以上の溶融による穴あきが見られ、実用上問題があり、火の粉が発生する場合には実用に適さない不織布であった。
【０１４０】
＜比較例２＞
実施例１と同様の方法で、ＰＰＳＯステープル繊維２．２ｄｔｅｘ−５１ｍｍを得た。得られたＰＰＳＯステープル繊維を、実施例１と同様の工程を経て、目付１５０ｇ／ｍ２  と小さく、実施例１と同一見掛け密度（０．３５ｇ／ｃｍ３  ）の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布の摩耗減量は３８ｍｇと大きく、しかもパルス付与後のウェブの様子が×であり、実施例１の濾布より大きく劣っているものであった。
【０１４１】
＜比較例３＞
実施例１と同様の方法で、ＰＰＳＯステープル繊維２．２ｄｔｅｘ−５１ｍｍを得た。得られたＰＰＳＯステープル繊維を、実施例１と同様の工程を経て、実施例１と同一目付（２５０ｇ／ｍ２  ）であるが、見掛け密度が０．１５ｇ／ｃｍ３  と小さい不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布の摩耗減量は４５ｍｇと大きく、しかもパルス付与後のウェブの様子が×であり、実施例１の濾布より大きく劣っているものであった。
【０１４２】
＜比較例４＞
東レ株式会社製ポリアリーレンスルフィド繊維（以下、ＰＰＳ繊維）“トルコン”（Ｒ）ステープル繊維Ｓ３０１−２．２ｄｔｅｘ−５１ｍｍをそのまま用い、実施例２と同様の工程を経て、２０番手のＰＰＳ紡績糸を得た。得られたＰＰＳ紡績糸を用いて、実施例２と同様の工程を経て、目の粗い目付１３０ｇ／ｍ２  の平織りのＰＰＳ織布を得た。
ＰＰＳステープル繊維を用いて、カード、クロスラッパーを経て目付約２００ｇ／ｍ２  の２枚の交絡無しのＰＰＳウェブを得た。
ＰＰＳウェブ／ＰＰＳ織布／ＰＰＳウェブの順に３層を積層し、実施例２と同様の工程を経て、目付５３０ｇ／ｍ２  、見掛け密度０．４０ｇ／ｃｍ３  の不織布を得た。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布の耐熱強度保持率は５％以下であり、実施例２の５２％と比較すると、長期耐熱性において極めて劣っていた。
【０１４３】
＜比較例５＞
実施例２と同様の方法で、ＰＰＳＯステープル繊維２．２ｄｔｅｘ−５１ｍｍを得た。実施例２と同様の工程を経て、２０番手のＰＰＳＯ紡績糸を得た。得られたＰＰＳＯ紡績糸を用いて、実施例２と同様の工程を経て、目の粗い目付１３０ｇ／ｍ２  の平織りのＰＰＳＯ織布を得た。
ＰＰＳＯステープル繊維を用いて、カード、クロスラッパーを経て目付約２００ｇ／ｍ２  の２枚の交絡無しのＰＰＳＯウェブを得た。
ＰＰＳＯウェブ／ＰＰＳＯ織布／ＰＰＳＯウェブの順に３層を積層し、実施例２と同様の工程を経て、不織布を得た。得られた不織布は、目付５３０ｇ／ｍ２  と実施例２と同じであるが、見掛け密度は０．１５ｇ／ｃｍ３  と小さい不織布とした。
この不織布をバグフィルター濾布として、性能評価を行った。得られた結果を、表１に記載する。本濾布の摩耗減量は４８ｍｇであり、実施例２の３３ｍｇより大きく劣っていた。パルス付与後のウェブの様子も×であり、実施例２よりも大きく劣っていた。
【０１４４】
＜実施例１２＞
ＰＰＳＯ繊維の原料として、東レ株式会社製ＰＰＳ繊維の未延伸糸（単繊維繊度６．６ｄｔｅｘ）のトウを用意し、この未延伸糸を常温で３倍に延伸し、熱セットを実施せずに、捲縮を通常の押し込み法によって付与し、通常のＥＣカッターによって５１ｍｍ長さにカットし、ＰＰＳステープル繊維を得た。
上記ＰＰＳステープル繊維を用い、実施例１と同様にして酸化反応処理を実施し、ＰＰＳＯステープル繊維を得た。
上記ＰＰＳＯステープル繊維を用い、実施例１と同様にして目付け２５０ｇ／ｍ２、見かけ密度０．３０ｇ／ｃｍ３の不織布を得た。
【０１４５】
この不織布から繊維を抜取り、広角Ｘ線解析による結晶化度を測定したところ、５％の結晶化度であった。本不織布の引裂強さは１８３Ｎであり、実用上優れた機械的強度を有するものの、実施例１よりは機械的強度に劣る不織布であった。
【０１４６】
＜実施例１３＞
ＰＰＳＯ繊維の原料として、東レ株式会社製ＰＰＳ繊維の未延伸糸（単繊維繊度６．６ｄｔｅｘ）のトウを用意し、この未延伸糸トウを常温で３倍に延伸し、熱処理を１００℃で実施し、捲縮を通常の押し込み法によって付与し、通常のＥＣカッターによって５１ｍｍ長さにカットし、ＰＰＳステープル繊維を得た。
上記ＰＰＳステープル繊維を用い、実施例１と同様にして酸化反応処理を実施し、ＰＰＳＯステープル繊維を得た。
上記ＰＰＳＯステープル繊維を用い、実施例１と同様にして目付け２５０ｇ／ｍ２、見かけ密度０．３２ｇ／ｃｍ３の不織布を得た。
【０１４７】
この不織布から繊維を抜取り、広角Ｘ線解析による結晶化度を測定したところ、３３％の結晶化度であった。本不織布の引裂強さは２１８Ｎであり、実用上優れた機械的強度を有し、かつ実施例１２よりも機械的強度に優れる不織布であった。
【０１４８】
＜実施例１４＞
ＰＰＳからＰＰＳＯへの酸化反応処理における処理時間を、実施例１の１０時間に対して、本実施例では８時間とやや短くした。それ以外は実施例１と同様にして目付け２５０ｇ／ｍ２、見かけ密度０．３５ｇ／ｃｍ３の不織布を得た。
【０１４９】
この不織布から繊維を抜取り、示差走査熱量計（ＤＳＣ）にて融解熱量を測定したところ、ＰＰＳ繊維の融点（２８５℃）付近の融解ピークが見られ、融解熱量は３．１Ｊ／ｇであった。示差熱重量（ＴＧＡ）を測定した結果、残存炭化物量はＰＰＳＯ繊維に対して７．６重量％であった。本不織布に火の点いた煙草を押し付けたところ、煙草の大きさの溶融穴は生じずに煙草が消えてしまい、優れた耐熱性を有する不織布であった。ただし、溶融による極めて小さな穴あきが見られ、実施例１よりは耐熱性に劣る不織布であった。
【０１５０】
＜実施例１５＞
ＰＰＳからＰＰＳＯへの酸化反応処理における処理時間を、実施例１の１０時間に対して、４時間とさらに短くした。それ以外は実施例１と同様にして目付け２５０ｇ／ｍ２、見かけ密度０．３５ｇ／ｃｍ３の不織布を得た。
【０１５１】
この不織布から繊維を抜取り、示差走査熱量計（ＤＳＣ）にて融解熱量を測定したところ、ＰＰＳ繊維の融点（２８５℃）付近の融解ピークが見られ、融解熱量は１７．０Ｊ／ｇであった。示差熱重量（ＴＧＡ）を測定した結果、残存炭化物量はＰＰＳＯ繊維に対して２．７重量％であった。本不織布に火の点いた煙草を押し付けたところ、煙草の大きさの溶融穴は生じずに煙草が消えてしまい、優れた耐熱性を有する不織布であった。ただし、溶融による小さな穴あきが見られ、実施例１４よりは耐熱性に劣る不織布であった。
【０１５２】
＜実施例１６＞
ＰＰＳからＰＰＳＯへの酸化反応処理における処理時間を、実施例１の１０時間に対して、３時間とさらに短くした。それ以外は実施例１と同様にして目付け２５０ｇ／ｍ２、見かけ密度０．３５ｇ／ｃｍ３の不織布を得た。
【０１５３】
この不織布から繊維を抜取り、示差走査熱量計（ＤＳＣ）にて融解熱量を測定したところ、ＰＰＳ繊維の融点（２８５℃）付近の融解ピークが見られ、融解熱量は２２．０Ｊ／ｇであった。示差熱重量（ＴＧＡ）を測定した結果、残存炭化物量はＰＰＳＯ繊維に対して０．０重量％であった。本不織布に火の点いた煙草を押し付けたところ、煙草の大きさの溶融穴は生じずに煙草が消えてしまい、優れた耐熱性を有する不織布であった。ただし、溶融によるやや大きな穴あきが見られ、実施例１５よりは耐熱性に劣る不織布であった。
【０１５４】
【表１】
2006255693.tif 000019
【０１５５】
【表２】
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【０１５６】
【表３】
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【０１５７】
【表４】
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