(57)【要約】【課題】  本発明は、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の組成比を定量することが可能な非イオン性界面活性剤の定量方法を提供することを目的とする。【解決手段】  非イオン性界面活性剤の定量方法は、質量分析法を用いて、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の質量スペクトルを測定し、測定された質量スペクトルの試料に含まれる非イオン性界面活性剤のピークの強度比から試料に含まれる非イオン性界面活性剤の組成比を定量する。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
質量分析法を用いて、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の質量スペクトルを測定し、
前記測定された質量スペクトルの前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤のピークの強度比から前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤の組成比を定量することを特徴とする非イオン性界面活性剤の定量方法。
【請求項２】
前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレン基及びポリオキシプロピレン基の少なくとも一方を有することを特徴とする請求項１に記載の非イオン性界面活性剤の定量方法。
【請求項３】
前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤の分子量は、５００以上４０００以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の非イオン性界面活性剤の定量方法。
【請求項４】
質量分析法を用いて、二種類の非イオン性界面活性剤の含有量が既知である複数の標準試料の質量スペクトルを測定し、
前記測定された標準試料の質量スペクトルの前記標準試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤のピークの強度比と、前記標準試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤の組成比との関係を求めることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の非イオン性界面活性剤の定量方法。
【請求項５】
前記標準試料は、前記標準試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤と異なる非イオン性界面活性剤をさらに含有することを特徴とする請求項４に記載の非イオン性界面活性剤の定量方法。
【請求項６】
前記質量分析法は、マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析法であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載の非イオン性界面活性剤の定量方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非イオン性界面活性剤の定量方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
洗浄料を始めとする化粧料は、非イオン性界面活性剤を含有するものがあるが、非イオン性界面活性剤を定量することは、化粧料の品質を確認する上でも重要である。
【０００３】
従来、非イオン性界面活性剤を定量する方法としては、液体クロマトグラフィー、ＮＭＲ等が用いられてきた。しかしながら、液体クロマトグラフィーは、ＵＶ吸収を有さない非イオン性界面活性剤を測定する場合に、定量性が低下するという問題がある。また、ＮＭＲは、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の組成比を定量する場合に、ピークが重なって定量できない場合があるという問題がある。
【０００４】
そこで、マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析法（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ）を用いて、非イオン性界面活性剤を定量する方法が知られている（非特許文献１参照）。しかしながら、非特許文献１に開示されているのは、単一の非イオン性界面活性剤を含有する組成物に内部標準物質を添加することにより、非イオン性界面活性剤を定量する方法である。
【非特許文献１】Ｒａｐｉｄ  ｃｏｍｍｕｎ．  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍ．，（Ｒａｐｉｄ  Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ  ｉｎ  Ｍａｓｓ  Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ），Ｖｏｌｕｍｅ：１３，Ｉｓｓｕｅ：４，Ｐａｇｅ（ｓ）：２５１−２５５（１９９９）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記の従来技術が有する問題に鑑み、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の組成比を定量することが可能な非イオン性界面活性剤の定量方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
請求項１に記載の発明は、非イオン性界面活性剤の定量方法において、質量分析法を用いて、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の質量スペクトルを測定し、前記測定された質量スペクトルの前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤のピークの強度比から前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤の組成比を定量することを特徴とする。
【０００７】
請求項１に記載の発明によれば、質量分析法を用いて、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の質量スペクトルを測定し、前記測定された質量スペクトルの前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤のピークの強度比から前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤の組成比を定量するので、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の組成比を定量することが可能な非イオン性界面活性剤の定量方法を提供することができる。
【０００８】
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の非イオン性界面活性剤の定量方法において、前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレン基及びポリオキシプロピレン基の少なくとも一方を有することを特徴とする。
【０００９】
請求項２に記載の発明によれば、前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤は、ポリオキシエチレン基及びポリオキシプロピレン基の少なくとも一方を有するので、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の組成比を定量することができる。
【００１０】
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の非イオン性界面活性剤の定量方法において、前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤の分子量は、５００以上４０００以下であることを特徴とする。
【００１１】
請求項３に記載の発明によれば、前記試料に含まれる非イオン性界面活性剤の分子量は、５００以上４０００以下であるので、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の組成比を定量することができる。
【００１２】
請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の非イオン性界面活性剤の定量方法において、質量分析法を用いて、二種類の非イオン性界面活性剤の含有量が既知である複数の標準試料の質量スペクトルを測定し、前記測定された標準試料の質量スペクトルの前記標準試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤のピークの強度比と、前記標準試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤の組成比との関係を求めることを特徴とする。
【００１３】
請求項４に記載の発明によれば、質量分析法を用いて、二種類の非イオン性界面活性剤の含有量が既知である複数の標準試料の質量スペクトルを測定し、前記測定された標準試料の質量スペクトルの前記標準試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤のピークの強度比と、前記標準試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤の組成比との関係を求めるので、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の組成比を定量することができる。
【００１４】
請求項５に記載の発明は、請求項４に記載の非イオン性界面活性剤の定量方法において、前記標準試料は、前記標準試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤と異なる非イオン性界面活性剤をさらに含有することを特徴とする。
【００１５】
請求項５に記載の発明によれば、前記標準試料は、前記標準試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤と異なる非イオン性界面活性剤をさらに含有するので、相溶性が低い二種類の非イオン性界面活性剤を相溶化させることができる。
【００１６】
請求項６に記載の発明は、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の非イオン性界面活性剤の定量方法において、前記質量分析法は、マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析法であることを特徴とする。
【００１７】
請求項６に記載の発明によれば、前記質量分析法は、マトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析法であるので、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の組成比を定量することができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の組成比を定量することが可能な非イオン性界面活性剤の定量方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
次に、本発明を実施するための最良の形態を図面と共に説明する。
【００２０】
本発明の非イオン性界面活性剤の定量方法は、質量分析法を用いて、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の質量スペクトルを測定し、質量スペクトルの非イオン性界面活性剤のピークの強度比から非イオン性界面活性剤の組成比を定量する。
【００２１】
本発明において、定量の対象となる非イオン性界面活性剤の具体例としては、ＰＯＥソルビタンモノオレエート、ＰＯＥソルビタンモノステアレート、ＰＯＥソルビタンジオレート、ＰＯＥソルビタンテトラオレエート等のＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル類、ＰＯＥソルビットモノラウレート、ＰＯＥソルビットモノオレエート、ＰＯＥソルビットペンタオレエート、ＰＯＥソルビットモノステアレート等のＰＯＥソルビット脂肪酸エステル類、ＰＯＥグリセリンモノステアレート、ＰＯＥグリセリンモノイソステアレート、ＰＯＥグリセリントリイソステアレート等のＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル類、ＰＯＥモノオレエート、ＰＯＥジステアレート等のＰＯＥ脂肪酸エステル類、ＰＯＥラウリルエーテル、ＰＯＥオレイルエーテル、ＰＯＥステアリルエーテル、ＰＯＥベヘニルエーテル、ＰＯＥ２−オクチルドデシルエーテル、ＰＯＥコレスタノールエーテル等のＰＯＥアルキルエーテル類、ＰＯＥオクチルフェニルエーテル、ＰＯＥノニルフェニルエーテル等のＰＯＥアルキルフェニルエーテル類、ブルロニック等のプルアロニック型類、ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰ２−デシルテトラデシルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰモノブチルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰグリセリンエーテル等のＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル類、テトロニック等のテトラＰＯＥ・テトラＰＯＰエチレンジアミン縮合物類、ＰＯＥヒマシ油、ＰＯＥ硬化ヒマシ油、ＰＯＥプロピレングリコール脂肪酸エステル、ＰＯＥアルキルアミン、ＰＯＥ脂肪酸アミド等が挙げられる。ここで、ＰＯＥ及びＰＯＰは、それぞれポリオキシエチレン及びポリオキシプロピレンの略称である。このように、ポリオキシエチレン基及びポリオキシプロピレン基の少なくとも一方を有する非イオン性界面活性剤を定量することができる。
【００２２】
本発明においては、分子量が５００以上４０００以下である非イオン性界面活性剤を定量することができる。分子量が５００より小さいと、検出不可能な場合があり、分子量が４０００より大きいと定量性が低下する。
【００２３】
質量分析法とは、試料導入部、イオン化部、質量分離部及び検出部を有する質量分析装置を用いて、主に試料の分子量を分析する方法である。具体的には、試料をイオン化部でイオン化し、発生したイオンを質量分離部で質量電荷比に従って分離し、検出部で検出する。質量分析装置内は、ターボ分子ポンプ又は油拡散ポンプにより、高真空に維持されているため、イオン化部から発生したイオンは、他の気体分子との相互作用により散乱されたり断片化されたりせずに、イオン検出部に到達する。検出部に到達したイオンは、増幅された後、電気信号に変換され、スペクトルとしてデータ処理される。
【００２４】
試料をイオン化する法は、特に限定されるものではないが、マトリックス支援レーザー脱離イオン化（ＭＡＬＤＩ）法、レーザー脱離（ＬＤ）法、高速原子衝撃（ＦＡＢ）法、液体二次イオン質量分析（ＬＳＩＭＳ）法、液体イオン化（ＬＩ）、エレクトロスプレーイオン化（ＥＳＩ）法、大気圧化学イオン化（ＡＰＣＩ）法等が挙げられる。このうち、ＬＤ法は、マトリックスを使用しないため、試料が照射されるレーザー光を吸収し、イオン化される必要がある。一方、ＭＡＬＤＩ法では、マトリックスが照射されるレーザー光を吸収するため、レーザー光の波長に則して、マトリックスを選択する必要がある。したがって、マトリックスがレーザー光を吸収すれば、試料がレーザー光を吸収する必要がないため、レーザー光を吸収しない試料をイオン化することができる。このため、試料をイオン化する際には、ＭＡＬＤＩ法を用いることが好ましい。
【００２５】
波長が２６６ｎｍであるＮｄ−ＹＡＧ第４高周波を吸収するマトリックスとしては、ニコチン酸、２−ピラジンカルボン酸等が挙げられる。また、波長が３３７ｎｍであるパルス窒素レーザーや波長が３５５ｎｍであるＮｄ−ＹＡＧ第３高周波を吸収するマトリックスとしては、シナピン酸（３，５−ジメトキシ−４−ヒドロキシケイ皮酸）（ＳＡ）、α−シアノ−４−ヒドロキシケイ皮酸（ＣＨＣＡ）、フェルラ酸（ＦＡ）、３−ヒドロキシピコリン酸（ＨＰＡ）、２，５−ジヒドロキシ安息香酸（ＤＨＢ）、５−メトキシサリチル酸、ジアミノナフタレン、２−（４−ヒドロキシフェニルアゾ）安息香酸、ジスラノール、２，４，６−トリヒドロキシアセトフェノン（ＴＨＡＰ）等が挙げられる。さらに、波長が２．９４μｍである二酸化炭素レーザーを吸収するマトリックスとしては、コハク酸、５−（トリフルオロメチル）ウラシル、グリセリン等が挙げられる。
【００２６】
レーザーとしては、波長が３３７ｎｍであるパルス窒素レーザーを用いることが好ましく、試料を急速に加熱するために、分解を抑制してイオン化することが可能である。このようなパルスイオン化は、熱イオン化の一種である。
【００２７】
ＭＡＬＤＩ法を用いて試料（Ｍ）をイオン化する場合には、一般的に、マトリックスと試料を溶解させた溶液を乾燥させることにより得られる結晶にパルスレーザーを照射する。これにより、［Ｍ］＋、［Ｍ＋Ｈ］＋、［Ｍ＋Ｎａ］＋、［Ｍ＋Ｋ］＋等の試料由来のイオン及びマトリックス由来のイオンが脱離する。
【００２８】
質量分離部では、イオン化部において脱離したイオンを、電磁気的相互作用を利用して質量電荷比の違いにより分離する。質量分離部としては、飛行時間型（ＴＯＦ）、四重極イオントラップ飛行時間型（ＱＩＴ−ＴＯＦ）、四重極型、イオントラップ型、磁場型、フーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴型（ＦＴ−ＩＣＲ）等が挙げられるが、ＴＯＦが好ましい。
【００２９】
飛行時間型質量分析法（ＴＯＦＭＳ）は、イオン化部で発生したイオンが真空分析管を通過するのに要する飛行時間がイオンの質量電荷比の違いで異なることを利用して質量分析する方法である。
【００３０】
本発明において、質量分析法としては、ＭＡＬＤＩ法とＴＯＦＭＳを組み合わせたマトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型質量分析法（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ）を用いることが好ましい。
【００３１】
本発明においては、ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳを用いて、二種類以上の非イオン性界面活性剤を含有する試料の質量スペクトルを測定するために、試料をマトリックス及びナトリウム塩と混合することが好ましい。これにより、試料由来のイオンを、［Ｍ＋Ｎａ］＋のみにすることができ、定量性が向上する。具体的には、マトリックスと、試料と、ナトリウム塩を溶解させた溶液を乾燥させる方法が挙げられる。これにより、マトリックスの結晶内に試料及びナトリウム塩が混合している状態を形成することができる。なお、マトリックスの結晶状態、三次元形態、試料及びナトリウム塩の濃度を適宜調整することにより、Ｓ／Ｎ比を向上させることができる。
【００３２】
本発明において、ナトリウム塩としては、塩化ナトリウム、ヨウ化ナトリウム等が挙げられる。
【００３３】
図１、２及び３に、ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳを用いて測定した、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）の質量スペクトルを示す。なお、図１、２及び３は、数平均分子量がそれぞれ２０００、３０００及び４０００であるＰＥＧの質量スペクトルである。なお、ピークにおける質量電荷比は、ナトリウムイオンが付加した値として、検出される。ここで、各試料は、分子量分布を有するため、複数のピークが現れる。また、ピーク間の質量電荷比の間隔は、オキシエチレン基１モル当たりの質量４４．０５に相当する。
【００３４】
本発明において、非イオン性界面活性剤の定量方法としては、以下のような手順が挙げられる。まず、試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤の含有量が既知である複数の標準試料を作製し、質量スペクトルを測定する。得られた質量スペクトルから、二種類の非イオン界面活性剤のピーク強度比と、組成比の関係（検量線）を求める。なお、定量の対象となる非イオン性界面活性剤が三種類以上である場合には、二種類の非イオン性界面活性剤の組み合わせを換えた標準試料を、さらに作製し、上記と同様に、検量線を作成する。次に、試料の質量スペクトルを測定し、試料に含まれる非イオン界面活性剤のピーク強度比を求める。得られたピーク強度比と、検量線を用いて、非イオン性界面活性剤の組成比を定量する。このとき、非イオン性界面活性剤の定量に用いる質量スペクトルのピークとしては、特に限定されないが、強度が最大であるピークを用いることが好ましい。これにより、定量性が向上する。
【００３５】
また、標準試料に含まれる二種類の非イオン性界面活性剤の相溶性が低い場合は、標準試料中の二種類の非イオン性界面活性剤の分布が不均一になるため、良好な検量線の作成が困難となり、非イオン性界面活性剤の定量に支障を来すことがある。このため、二種類の非イオン性界面活性剤を相溶化させるために、第三の非イオン性界面活性剤を添加することが好ましい。第三の非イオン性界面活性剤は、二種類の非イオン性界面活性剤を相溶化させるものであれば、特に限定されないが、質量スペクトルのピークが定量する二種類の非イオン性界面活性剤のピークと重ならないことが好ましい。
【００３６】
なお、試料の質量スペクトルを測定する際に、内部標準物質を添加することにより、非イオン性界面活性剤の絶対量を求めることができる。内部標準物質は、特に限定されないが、質量スペクトルのピークが定量する非イオン性界面活性剤のピークと重ならないことが好ましい。内部標準物質としては、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
【実施例】
【００３７】
非イオン性界面活性剤として、ポリオキシエチレン−６（カプリル／カプリン酸）グリセリル（以下、界面活性剤１という）、イソステアリン酸ポリオキシエチレン−２０グリセリル（以下、界面活性剤２という）及びポリオキシエチレン−１０メチルグルコシド（以下、界面活性剤３という）の含有量の重量比が６：９：４である試料の定量方法を以下に示す。なお、界面活性剤１、界面活性剤２及び界面活性剤３の定量に用いた質量スペクトルのピークの質量電荷比は、それぞれ６２２、１１３１及び６１４である。
【００３８】
体積比１：１の水／メタノール混合溶媒を用いて、界面活性剤１を１０ｍｇ／ｍｌ含有する界面活性剤溶液１、界面活性剤２を１０ｍｇ／ｍｌ含有する界面活性剤溶液２及び界面活性剤３を１０ｍｇ／ｍｌ含有する界面活性剤溶液３を調製した。
【００３９】
体積比１：１の水／アセトニトリル混合溶媒を用いて、ＣＨＣＡを１０ｍｇ／ｍｌ含有するマトリックス溶液を調製した。
（検量線の作成）
界面活性剤溶液１と界面活性剤溶液２を、体積比が1：９、２：８、３：７、４：６、５：５、６：４、７：３、８：２及び９：１となるように混合し、標準試料溶液１、２、３、４、５、６、７、８及び９を調製した。５０μｌの標準試料溶液１〜９に、マトリックス溶液５０μｌ及び５．８５ｍｇ／ｍｌ塩化ナトリウム水溶液１０μｌを添加して、標準試料測定溶液１〜９を調製した。１μｌの標準試料測定溶液１〜９をサンプルステージに滴下して乾燥させた後、ＫＯＭＰＡＣＴ  ＭＡＬＤＩ  ＩＶ（島津製作所社製）を用いて質量スペクトルを測定し、検量線１を作成した（図４参照）。なお、図４の重量比は、界面活性剤１と界面活性剤２の重量の和に対する界面活性剤１の重量の比であり、ピーク強度比は、界面活性剤１と界面活性剤２のピーク強度の和に対する界面活性剤１のピーク強度の比である。
【００４０】
界面活性剤溶液１と界面活性剤溶液３を、体積比が２：８、５：５及び８：２となるように混合し、標準試料溶液１０、１１及び１２を調製した。５０μｌの標準試料溶液１０〜１２に、マトリックス溶液５０μｌ及び５．８５ｍｇ／ｍｌ塩化ナトリウム水溶液１０μｌを添加して、標準試料測定溶液１０〜１２を調製した。１μｌの標準試料測定溶液１０〜１２をサンプルステージに滴下して乾燥させた後、ＫＯＭＰＡＣＴ  ＭＡＬＤＩ  ＩＶを用いて質量スペクトルを測定し、検量線２を作成した（図５参照）。なお、図５の重量比は、界面活性剤１と界面活性剤３の重量の和に対する界面活性剤１の重量の比であり、ピーク強度比は、界面活性剤１と界面活性剤３のピーク強度の和に対する界面活性剤１のピーク強度の比である。
【００４１】
界面活性剤２と界面活性剤３は、相溶性が低いため、界面活性剤１を添加して検量線を作成した。具体的には、界面活性剤溶液２と界面活性剤溶液３と界面活性剤溶液１を、体積比が２：８：８、５：５：５及び８：２：２となるように混合し、標準試料溶液１３、１４及び１５を調製した。５０μｌの標準試料溶液１３〜１５に、マトリックス溶液５０μｌ及び５．８５ｍｇ／ｍｌ塩化ナトリウム水溶液１０μｌを添加して、標準試料測定溶液１３〜１５を調製した。１μｌの標準試料測定溶液１３〜１５をサンプルステージに滴下して乾燥させた後、ＫＯＭＰＡＣＴ  ＭＡＬＤＩ  ＩＶを用いて質量スペクトルを測定し、検量線３を作成した（図６参照）。なお、図６の重量比は、界面活性剤２と界面活性剤３の重量の和に対する界面活性剤２の重量の比であり、ピーク強度比は、界面活性剤２と界面活性剤３のピーク強度の和に対する界面活性剤２のピーク強度の比である。
（非イオン性界面活性剤の定量）
界面活性剤溶液１と界面活性剤溶液２と界面活性剤溶液３を、体積比が６：９：４となるように混合し、試料溶液を調製した。５０μｌの試料溶液に、マトリックス溶液５０μｌ及び５．８５ｍｇ／ｍｌ塩化ナトリウム水溶液１０μｌを添加して、試料測定溶液を調製した。１μｌの試料測定溶液をサンプルステージに滴下して乾燥させた後、ＫＯＭＰＡＣＴ  ＭＡＬＤＩ  ＩＶを用いて質量スペクトルを測定した（図７参照）。これより、界面活性剤１と界面活性剤２のピーク強度の和に対する界面活性剤１のピーク強度の比は、０．５４であり、界面活性剤１と界面活性剤３のピーク強度の和に対する界面活性剤１のピーク強度の比は、０．５１であり、界面活性剤２と界面活性剤３のピーク強度の和に対する界面活性剤２のピーク強度の比は、０．３９であった。検量線１から、界面活性剤１と界面活性剤２の重量の和に対する界面活性剤１の重量の比は、０．４０であり、検量線２から、界面活性剤１と界面活性剤３の重量の和に対する界面活性剤１の重量の比は、０．５７であり、検量線３から、界面活性剤２と界面活性剤３の重量の和に対する界面活性剤２の重量の比は、０．６９であることが求められた。このことから、界面活性剤１と界面活性剤２と界面活性剤３の重量比は、６：９：４であることがわかり、非イオン性界面活性剤を定量できたことがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００４２】
【図１】数平均分子量が２０００であるＰＥＧの質量スペクトルを示す図である。
【図２】数平均分子量が３０００であるＰＥＧの質量スペクトルを示す図である。
【図３】数平均分子量が４０００であるＰＥＧの質量スペクトルを示す図である。
【図４】実施例の検量線１を示す図である。
【図５】実施例の検量線２を示す図である。
【図６】実施例の検量線３を示す図である。
【図７】実施例の試料の質量スペクトルを示す図である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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