(57)【要約】【課題】  緑液に対してｐＨ調整を行って、所定のｐＨ値において析出する不純物を分析することにより、緑液中に溶解している異物に起因する苛性化工程の操業異常に対する原因分析法を確立する。【解決手段】  回収ボイラーからのスメルトを弱液にて溶解して得られた緑液に酸を添加してｐＨ調整を行い、所定のｐＨ値において緑液中不純物を析出させ、緑液中の溶解性不純物のうち選ばれたものが所定のｐＨ値において析出した溶解性不純物を、定性・定量分析することにより、緑液清澄液中の溶解性不純物濃度を分析できるようにし、もって、緑液中に溶解している異物に起因する焼成石灰純度の低下、白液乳濾過装置や石灰泥脱水設備の目詰まり等の操業異常について、不純物が混入する場所を明らかにすることで、迅速な問題解決を行い、安定操業を得るのに役立てることができるようにしている。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
回収ボイラーからのスメルトを弱液にて溶解して得られた緑液に酸を添加してｐＨ調整を行い、所定のｐＨ値において緑液中不純物を析出させ、その析出物から緑液清澄液中の溶解性不純物濃度を分析することを特徴とする緑液中溶解不純物の分析法。
【請求項２】
前記ｐＨ調整は、ｐＨ１０、ｐＨ７およびｐＨ１とすることを特徴とする請求項１記載の緑液中溶解不純物の分析法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、回収ボイラーからのスメルトを弱液にて溶解して得られた緑液中の溶解不純物を分析する方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
クラフトパルプ製造プラントにおいては、蒸解釜において白液と称する蒸解薬液により細砕リグノセルロース物質の蒸解が行われ、リグニン成分が蒸解液中に溶解してセルロース成分の分離が行われる。蒸解薬液中にリグニン成分が溶解したものは黒液となり、該黒液は蒸解釜から抽出されたあと、濃縮され、さらに回収ボイラーにおいて燃焼せしめられる。黒液中の無機薬品は回収ボイラーで還元され、溶融物であるスメルトとして取り出され、図１に示すような薬品回収工程に送られる。
【０００３】
回収ボイラーからのスメルトは、図１に示すスメルトディゾルビングタンク１において弱液（ソーダ分を含んだ洗浄液）Ｌ５と混合されて粗緑液Ｌ１となり、さらに緑液清澄装置２において粗緑液Ｌ１からドレッグスＤ１を分離することにより清澄緑液（以下、単に「緑液」という）Ｌ２が精製される。符号３はドレッグスタンク、４はドレッグスフィルターである。
【０００４】
この緑液Ｌ２は、スレーカー５に送られて生石灰Ｃ３を加えられ、該スレーカー５とそれに続く苛性化槽６において消和反応と苛性化反応とが行われる。この反応液からグリットと呼ばれる未反応粗粒を除去した乳液Ｌ３は、スレーカー５から苛性化槽６を通り、白液清澄装置７へ送られる。白液清澄装置７では、乳液Ｌ３中の炭酸カルシウムスラッジ、通称石灰泥が分離され、上澄みの液は、清澄白液Ｌ４として白液タンク８に貯蔵される一方、石灰泥は、白液清澄装置７の底部に沈降する。
【０００５】
白液清澄装置７で分離された石灰泥Ｍ１は、石灰泥ウォッシャー９へ送られて洗浄水で洗浄され、石灰泥中に含んでいるソーダ分を分離する。そして、この石灰泥ウォッシャー９に続く弱液清澄装置１０でも石灰泥と洗浄液の分離が行われる。そのあと、弱液清澄装置１０で分離された石灰泥Ｍ２は、さらに洗浄されたあと、石灰泥脱水装置１３において脱水処理され、石灰焼成ロータリーキルン１４によって焼成される。符号１１は弱液タンク、１２は石灰泥タンクである。
【０００６】
上記したように、回収ボイラーからのスメルトは、スメルトディゾルビングタンク１において弱液にて溶解され、緑液として苛性化工程へ移送されるが、この時点での緑液には不純物が含まれており、一般的に緑液クラリファイヤー等により不溶性不純物を沈殿除去させ、その清澄液中の残不溶性不純物濃度を分析、管理することで、苛性化工程内に混入する不純物に起因する焼成石灰純度の低下や白液乳濾過装置の目詰まり等の操業異常を防止する技術は従来からよく知られている。
【０００７】
ところで、緑液清澄化槽底部より排出される緑液泥を連続真空濾過式濃縮機又は遠心沈降分離式濃縮機に供給し、固形分濃度１０〜３５％の緑液泥に濃縮し、ついで圧搾式濃縮機に供給して固形分濃度４５〜６５％の緑液泥に濃縮するようにしたクラフト法緑液泥からの緑液回収方法は既に提案されている（特許文献１参照）が、緑液中の溶解不純物の分析方法については、調査したが見当たらなかった。
【０００８】
【特許文献１】特開平５−１７１５８５号公報。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
一般に、緑液中には、珪素、アルミニウム等が溶解していることはよく知られており、上記した緑液中不溶性不純物濃度の管理では、苛性化工程に混入する不純物管理としては不十分である。しかしながら、緑液中に溶解している緑液成分以外の不純物（換言すれば、溶解性不純物）を分析する方法は未だ確立されていない。
【００１０】
本願発明者は、鋭意努力の結果、緑液に対してｐＨ調整を行うことにより、所定のｐＨ値において析出する不純物を分析することで、緑液中の溶解性不純物の分析が可能なことに着目し、本願発明を完成するに至ったのである。
【００１１】
本願発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、緑液に対してｐＨ調整を行って、所定のｐＨ値において析出する不純物を分析することにより、緑液中に溶解している異物に起因する苛性化工程の操業異常に対する原因分析法を確立することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本願発明では、上記課題を解決するための第１の手段として、回収ボイラーからのスメルトを弱液にて溶解して得られた緑液に酸を添加してｐＨ調整を行い、所定のｐＨ値において緑液中不純物を析出させ、その析出物から緑液清澄液中の溶解性不純物濃度を分析するようにしている。
【００１３】
上記のようにしたことにより、緑液中の溶解性不純物のうちの選ばれたものが所定のｐＨ値において析出することとなる。かくして析出した溶解性不純物を、定性・定量分析することにより、緑液清澄液中の溶解性不純物濃度を分析できる。その結果、緑液中に溶解している異物に起因する焼成石灰純度の低下、白液乳濾過装置、石灰泥脱水設備の目詰まり等の操業異常について、不純物が混入する場所を明らかにすることで、迅速な問題解決を行い、安定操業を得るのに役立てることができる。
【００１４】
本願発明では、さらに、上記課題を解決するための第２の手段として、上記第１の手段を備えた緑液中溶解不純物の分析法において、前記ｐＨ調整を、ｐＨ１０、ｐＨ７およびｐＨ１とすることもでき、そのようにした場合、ｐＨ１０においてはアルミニウム、珪素、鉄の析出が得られ、ｐＨ７においてはアルミニウム、珪素、カリウム、鉄の析出が得られ、ｐＨ１においてはバナジウム、鉄の析出が得られることとなり、ほとんどの溶解性不純物の析出が得られることとなる。
【発明の効果】
【００１５】
本願発明の第１の手段によれば、回収ボイラーからのスメルトを弱液にて溶解して得られた緑液に酸を添加してｐＨ調整を行い、所定のｐＨ値において緑液中不純物を析出させ、その析出物から緑液清澄液中の溶解性不純物濃度を分析するようにして、緑液中の溶解性不純物のうちの選ばれたものが所定のｐＨ値において析出した溶解性不純物を、定性・定量分析することにより、緑液清澄液中の溶解性不純物濃度を分析できるようにしたので、緑液中に溶解している異物に起因する焼成石灰純度の低下、白液乳濾過装置、石灰泥脱水設備の目詰まり等の操業異常について、不純物が混入する場所を明らかにすることで、迅速な問題解決を行い、安定操業を得るのに役立てることができるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
本願発明の緑液中溶解不純物の分析法は、回収ボイラーからのスメルトを弱液にて溶解して得られた緑液に酸（例えば、塩酸）を添加してｐＨ調整を行なって、所定のｐＨ値（例えば、ｐＨ１０、ｐＨ７およびｐＨ１）において緑液中不純物を析出させ、その析出物から緑液清澄液中の溶解性不純物濃度を分析することとしている。
【００１７】
上記のようにしたことにより、緑液中の溶解性不純物のうちの選ばれたものが所定のｐＨ値において析出することとなる。例えば、ｐＨ１０においてはアルミニウム、珪素、鉄の析出が得られ、ｐＨ７においてはアルミニウム、珪素、カリウム、鉄の析出が得られ、ｐＨ１においてはバナジウム、鉄の析出が得られる。従って、ほとんどの溶解性不純物の析出が得られることとなる。
【００１８】
かくして析出した溶解性不純物を、定性・定量分析することにより、緑液清澄液中の溶解性不純物濃度を分析できる。その結果、緑液中に溶解している異物に起因する焼成石灰純度の低下、白液乳濾過装置、石灰泥脱水設備の目詰まり等の操業異常について、不純物が混入する場所を明らかにすることで、迅速な問題解決を行い、安定操業を得るのに役立てることができる。
【００１９】
ところで、緑液中の溶解物質の各ｐＨでの析出濃度を分析したところ、表１の結果が得られた。
【００２０】
【表１】
2006214014.tif 000002
【００２１】
上記結果によれば、ｐＨ１０においてはアルミニウム、珪素、鉄の析出が得られ、ｐＨ７においてはアルミニウム、珪素、カリウム、鉄の析出が得られ、ｐＨ１においてはバナジウム、鉄の析出が得られることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】一般に知られているクラフトパルプ製造プラントの要部を示すフロー図である。
【図１】
2006214014.tif 000003