(57)【要約】【課題】るつぼを繰り返し使用できて精錬コストを下げることができるだけでなく、凝固した材料の取り出しも容易になるるつぼ装置及びそれを用いた凝固方法を提供する。【解決手段】るつぼ装置２０は、筒状で上端と下端が開口したるつぼ本体２１と、このるつぼ本体２１の下端を閉止する別体の底板２２とから構成される。底板２２上にるつぼ本体２１を載置することによって、溶融した材料を受け入れる収容空間を形成する。凝固した材料を取り出す場合には、るつぼ本体２１を上昇させて底板２２から分離させた後、凝固した材料をるつぼ本体２１の下端側から押してるつぼ本体２１から取り出す。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
溶融した材料を収容して凝固させるるつぼ装置であって、
筒状で上端と下端が開口したるつぼ本体と、このるつぼ本体の下端を閉止する別体の底板とから構成され、前記底板上に前記るつぼ本体を載置することによって、溶融した材料を受け入れる収容空間を形成することを特徴とするるつぼ装置。
【請求項２】
前記るつぼ本体は円筒形であり、前記底板は円形であることを特徴とする、請求項１に記載のるつぼ装置。
【請求項３】
前記るつぼ本体には、上端の直径が下端の直径よりも若干大きくなるようにテーパがつけられていることを特徴とする、請求項２に記載のるつぼ装置。
【請求項４】
前記るつぼ本体には、その上端から下端にわたってスリットが形成されていることを特徴とする、請求項１〜３の何れかに記載のるつぼ装置。
【請求項５】
前記底板は銅製であり、前記るつぼ本体は銅又はグラファイト製であることを特徴とする、請求項１〜４の何れかに記載のるつぼ装置。
【請求項６】
溶融した材料を凝固させる凝固方法であって、
上端と下端が開口したるつぼ本体を底板の上に載置して、溶融した材料を受け入れる収容空間を形成する工程と、
溶融した材料を収容空間内に注ぎ込む工程と、
注ぎ入れた溶融材料を凝固させる工程と、
るつぼ本体を底板から離間させ正置または転置しるつぼ本体の下端から凝固した材料を露出させる工程と、
この凝固した材料の露出した部分にるつぼ本体の上端に向かう力を加えて、凝固した材料をるつぼ本体から取外す工程とを含むことを特徴とする方法。
【請求項７】
溶融した材料を収容空間内に注ぎ込む前に、収容空間の底面がほぼ覆われるように収容空間の底部に精製済み材料を投入することを特徴とする、請求項６に記載の方法。
【請求項８】
溶融した材料を収容して凝固させるるつぼ装置であって、
筒状で上端と下端が開口した複数のるつぼ本体と、この複数のるつぼ本体を支持すると共にるつぼ本体の下端を閉止する、回転可能な回転テーブルとから構成され、前記回転テーブル上に前記複数のるつぼ本体を載置することによって、溶融した材料を受け入れる複数の収容空間を形成することを特徴とするるつぼ装置。
【請求項９】
前記るつぼ本体は円筒形であり、前記回転テーブルは円形であることを特徴とする、請求項８に記載のるつぼ装置。
【請求項１０】
前記るつぼ本体には、上端の直径が下端の直径よりも若干大きくなるようにテーパがつけられていることを特徴とする、請求項９に記載のるつぼ装置。
【請求項１１】
前記るつぼ本体には、その上端から下端にわたってスリットが形成されていることを特徴とする、請求項８〜１０の何れかに記載のるつぼ装置。
【請求項１２】
前記回転テーブルは銅製であり、前記るつぼ本体は銅又はグラファイト製であることを特徴とする、請求項８〜１１の何れかに記載のるつぼ装置。
【請求項１３】
溶融した材料を凝固させる凝固方法であって、
上端と下端が開口した複数のるつぼ本体を回転可能な回転テーブルの上に載置して、溶融した材料を受け入れる収容空間を複数形成する工程と、
回転テーブルを回転して複数の収容空間を材料受け入れ位置に順次割り出し、溶融した材料を複数の収容空間内に順次注ぎ込む工程と、
複数の収容空間内に注ぎ入れた溶融材料を凝固させる工程と、
複数のるつぼ本体を回転テーブルから順番に外して正置または転置し、各るつぼ本体の下端から凝固した材料を露出させる工程と、
この凝固した材料の露出した部分にるつぼ本体の上端に向かう力を加えて、凝固した材料をるつぼ本体から取外す工程とを含むことを特徴とする方法。
【請求項１４】
溶融した材料を複数の収容空間内に注ぎ込む前に、複数の収容空間の底面がほぼ覆われるように複数の収容空間の底部に精製済み材料を投入することを特徴とする、請求項１３に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、溶融した材料を凝固させるのに使用するるつぼ装置及びそれを用いた溶融材料の凝固方法に関する。本発明は、特に、スクラップシリコンを溶融して不純物を蒸発させた溶融シリコンを凝固させるのに好適なるつぼ装置及びそれを用いた凝固方法に関する。
【背景技術】
【０００２】  半導体シリコンを製造する際に発生するスクラップ（スクラップシリコン）を再利用することが望まれているが、スクラップシリコンには不純物（ドーパント）が含まれているため、これを再利用するためには、不純物を除去して純度を高めなければならない。このような要求に応えるため、電子ビームを用いてスクラップシリコンを真空精錬する技術が開発されている。この技術では、スクラップシリコンを破砕して得たシリコン塊に電子ビームを照射して溶融し、これによってスクラップシリコン内に含まれていた不純物を蒸発せてシリコンの純度を高め、その後、溶融シリコンをるつぼ内で凝固させて、高純度のシリコンインゴットを得る。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】  上記のシリコンの真空精錬には、下記特許文献１等に記載された一体型の石英るつぼを用いることができるが、この場合、凝固したシリコンを取り出すためには、るつぼを壊さなければならず、再利用できなかった。石英るつぼは非常に高価であるため、スクラップシリコンの精錬コストを引き上げていた。さらにシリコンは凝固に伴い体積膨張をするため繰り返し使用可能なるつぼには一定の制約がある。【０００４】
【特許文献１】特開２００２−２２６２９１号公報
【課題を解決するための手段】
【０００５】  本発明の目的は、上記の問題を解決し、繰り返し使用できるるつぼ装置およびそれを用いた凝固方法を提供することである。【０００６】  本発明によるつぼ装置は、筒状で上端と下端が開口したるつぼ本体と、このるつぼ本体の下端を閉止する別体の底板とから構成され、前記底板上に前記るつぼ本体を載置することによって、溶融した材料を受け入れる収容空間を形成することを特徴とする。【０００７】  るつぼ本体は円筒形であり、底板は円形であることが好ましい。この場合、るつぼ本体及び底板の製造が容易であり、凝固した材料の取り出しも容易となる。なお、るつぼ本体は銅又はグラファイト製であることが好ましく、底板は銅製であることが好ましい。【０００８】  また、るつぼ本体には、その上端から下端にわたってスリットが形成されていること又は上端の直径が下端の直径よりも若干大きくなる適度なテーパがついていることが好ましい。この構成では、溶融した材料が凝固する過程で膨張した場合でも、るつぼ本体に無理な力が加わることがなく、るつぼ本体のひび割れ等の発生を防止できる。【０００９】  また、本発明による凝固方法は、上端と下端が開口したるつぼ本体を底板の上に載置して、溶融した材料を受け入れる収容空間を形成する工程と、溶融した材料を収容空間内に注ぎ込む工程と、注ぎ入れた溶融材料を凝固させる工程と、るつぼ本体を底板から離間させ正置または転置してるつぼ本体の下端から凝固した材料を露出させる工程と、この凝固した材料の露出した部分にるつぼ本体の上端に向かう力を加えて、凝固した材料をるつぼ本体から取外す工程とを含むことを特徴とする。【００１０】  なお、溶融した材料を収容空間内に注ぎ込む前に、収容空間の底面がほぼ覆われるように収容空間の底部に精製済み材料を投入することが好ましい。この場合、収容空間に注ぎ込まれた溶融材料が収容空間の底面に直接当たることを防止でき、るつぼの成分が溶融した材料に熱衝撃によって混入することを防止できる。【００１１】  本発明による別のるつぼ装置は、筒状で上端と下端が開口した複数のるつぼ本体と、この複数のるつぼ本体を支持すると共にるつぼ本体の下端を閉止する、回転可能な回転テーブルとから構成され、前記回転テーブル上に前記複数のるつぼ本体を載置することによって、溶融した材料を受け入れる複数の収容空間を形成することを特徴とする。この場合、るつぼ本体が複数設けられているため、長時間に亘っての連続運転が可能となる。【００１２】  前記るつぼ本体は円筒形であり、前記回転テーブルは円形であることが好ましい。この場合、るつぼ本体及び回転テーブルの製造が容易であり、凝固した材料の取り出しも容易となる。なお、るつぼ本体は銅又はグラフアイト製であることが好ましく、回転テーブルは銅製であることが好ましい。【００１３】  また、るつぼ本体には、その上端から下端にわたってスリットが形成されていること又は上端の直径が下端の直径よりも若干大きくなる適度なテーパがついていることが好ましい。この構成では、溶融した材料が凝固する過程で膨張した場合でも、るつぼ本体に無理な力が加わることがなく、るつぼ本体のひび割れ等の発生を防止できる。【００１４】  また、本発明による別の凝固���法は、るつぼ内に溶融した材料を収容して凝固させる凝固方法であって、上端と下端が開口した複数のるつぼ本体を回転可能な回転テーブルの上に載置して、溶融した材料を受け入れる収容空間を複数形成する工程と、回転テーブルを回転して複数の収容空間を材料受け入れ位置に順次割り出し、溶融した材料を複数の収容空間内に順次注ぎ込む工程と、複数の収容空間内に注ぎ入れた溶融材料を凝固させる工程と、複数のるつぼ本体を回転テーブルから順番に外し正置または転置して、各るつぼ本体の下端から凝固した材料を露出させる工程と、この凝固した材料の露出した部分にるつぼ本体の上端に向かう力を加えて、凝固した材料をるつぼ本体から取外す工程とを含むことを特徴とする。【００１５】  なお、溶融した材料を複数の収容空間内に注ぎ込む前に、複数の収容空間の底面がほぼ覆われるように複数の収容空間の底部に精製済み材料を投入することが好ましい。この場合、各収容空間に注ぎ込まれた溶融材料が収容空間の底面に直接当たることを防止でき、熱衝撃によってるつぼの成分が溶融した材料に混入することを防止できる。
【発明の効果】
【００１６】  本発明によるるつぼ装置及びそれを用いた凝固方法によれば、るつぼを繰り返し使用できるため、精錬コストを下げることができるだけでなく、凝固した材料の取り出しも容易になり、精錬作業を能率良く行える。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】〔第１の実施形態〕
図１は、本発明の第１実施形態によるるつぼ装置を採用した電子ビーム精錬装置を概略的に示す。図１において１０は真空チャンバであり、この真空チャンバ１０内には、傾動式ハース１１、材料供給ユニット１３、及びるつぼ装置２０が設けられている。スクラップシリコンを破砕して得たシリコン塊が供給ユニット１３からハース１１に順次供給され、真空チャンバ１０の上方に設けられた電子ビーム発生ユニット１２からの電子ビームによって溶融される。この結果、スクラップシリコンに含まれていた不純物が蒸発し、高純度の溶融シリコンが得られる。その後、ハース１１が傾動されて溶融シリコンがるつぼ装置２０内に注ぎ込まれ、るつぼ装置２０内で凝固し、高純度のシリコンインゴットとなる。【００１８】  るつぼ装置２０は、円筒形で上端と下端が開いたるつぼ本体２１と、このるつぼ本体２１の下端を閉止する円形の底板２２とから構成され、底板２２は、支持軸２３によって固定的に支持されている。そして、るつぼ本体２１は底板２２の上に置かれている。なお、るつぼ本体２１は、銅製で、上端の直径が下端の直径よりも若干大きくなるようなテーパを有しており、内部には、図示しない冷却水源から供給される冷却水を通す螺旋状の通路が形成されている。底板２２も銅製で、内部には、図示しない冷却水源から供給される冷却水を通す渦巻き状の通路が形成されている。るつぼ本体２１と底板２２との間には微小な隙間があるが、溶融シリコンの粘性及び表面張力のため、溶融シリコンがこの微小な隙間を通って外部に流出することはない。【００１９】  図１において、３１は真空チャンバの外部に設置された突出し軸であり、支持台の中央部に立設されている。そして、図示しない搬送装置により、真空チャンバ１０内のるつぼ本体２１が突出し軸３１の位置に運ばれ、るつぼ本体２１内のシリコンインゴットＳＩの底面に突出し軸３１が当接する。これにより、図２に示すように、シリコンインゴットＳＩがるつぼ本体２１から押し出され、この押し出されたシリコンインゴットＳ１は、手作業又は別の搬送装置によって所定の位置まで運ばれる。【００２０】  次に、上記構成の精錬装置の動作、特にるつぼ装置２０を用いた凝固方法をついて説明する。先ず、精錬作業を開始する前に、るつぼ本体２１を底板２２に置き、溶融シリコンを受け入れる収容空間を形成する。そして、材料供給ユニット１３にシリコン塊を充填する。その後、真空チャンバ１０内を真空状態にし、材料供給ユニット１３からハース１１にシリコン塊を供給して、電子ビームによって溶融する。そして、得られた溶融シリコンをるつぼ装置２０内に注ぎ込み、るつぼ装置２０内で凝固させる。凝固が完了した後、真空チャンバ１０内を大気圧に戻し、真空チャンバ１０の図示しないインゴット取り出し口を開け、図示しない搬送装置により、真空チャンバ１０内のるつぼ本体２１をインゴット取り出し口を通して真空チャンバ１０の外に出し、突出し軸３１の位置まで運ぶ。なお、シリコンと水冷された銅とは密着しておらず、またるつぼ本体２１は底板２２の上に載っているだけであるため、るつぼ本体２１を容易に底板２２から離間させて真空チャンバ１０外に搬出することができる。るつぼ本体２１が突出し軸３１の位置まで運ばれると、るつぼ本体２１内のシリコンインゴットＳＩの底面に突出し軸３１が当接し、図２に示すように、シリコンインゴットＳＩがるつぼ本体２１から上方に押し出される。この場合も、シリコンと銅との濡れ性は低いため、シリコンインゴットＳＩを容易に押し出すことができる。【００２１】  なお、溶融したシリコンを収容空間内に注ぎ込む前に、収容空間の底面がほぼ覆われるように収容空間の底部に精製済みのシリコン塊ＳＧを投入することが好ましい。この場合、収容空間に注ぎ込まれた溶融シリコンが収容空間の底面に直接当たることを防止でき、熱衝撃によってるつぼ本体２１又は底板２２の成分が溶融したシリコンに混入することを防止できる。【００２２】  また、本実施形態では、るつぼ本体２１を正置の姿勢で突出し軸３１の位置まで運ぶようにしていたが、後述の第３の実施形態のように、るつぼ本体２１を真空チャンバ１０の外に搬出する際に上下を反転させて、転置の姿勢で突出し軸３１の下方の位置まで運び、突出し軸をるつぼ本体２１の上側からシリコンインゴットＳＩに当接させてシリコンインゴットＳＩを取り出すようにしてもよい。【００２３】〔第２の実施形態〕
図３と図４は、本発明の第２の実施形態によるるつぼ装置２０を示す。第１の実施形態と同様に、るつぼ装置２０は、円筒形で上端と下端が開いたるつぼ本体２１と、このるつぼ本体２１の下端を閉止する円形の底板２２とから構成されている。そして、るつぼ本体２１は底板２２の上に置かれている。なお、つぼ本体２１は、グラファイト製である。また、るつぼ本体２１には、上端から下端まで延在するスリット２４が形成されており、るつぼ本体２１は半径方向及び円周方向に変形可能となっている。底板２２は銅製で、内部には、図示しない冷却水源から供給される冷却水を通す螺旋状の通路が形成されている。スリット２４の幅は３〜１０ｍｍである。溶融シリコンの粘性及び表面張力により、溶融シリコンがスリット２４を通って外部に流出することはない。本実施形態によるるつぼ装置２０を用いた場合、るつぼ装置２０内に注ぎ込まれた溶融シリコンが凝固する過程で膨張しても、それに応じてるつぼ本体２１が変形するため、るつぼ本体２１に無理な力が加わることがなく、るつぼ本体２１が破損する恐れがない。なお、本実施形態では、スリット２４の幅は３〜１０ｍｍであるが、本実施形態のるつぼ装置をシリコン以外の材料のための用いる場合は、その材料の粘性、表面張力等を考慮して、スリット２４を通って材料が外部に流出しない幅に設定される。【００２４】〔第３の実施形態〕
次に、発明の第３の実施形態によるるつぼ装置を図５及び図６を参照して説明する。なお、るつぼ装置と突出し軸以外の構成は第１の実施形態と同様であるので、第１の実施形態と同一の部分は同一の符号で示し、その説明を省略する。【００２５】  図５において１０は真空チャンバであり、この真空チャンバ１０内には、第１の実施形態と同様に、傾動式ハース１１、材料供給ユニット１３及びるつぼ装置５０が設けられている。また、真空チャンバ１０の上方には電子ビーム発生ユニット１２が設けられている。【００２６】  本実施形態によるるつぼ装置５０は、円筒形で上端と下端が開いた複数のるつぼ本体５１と、複数のるつぼ本体５１を支持すると共に下端を閉止する円形の回転テーブル５２、この回転テーブル５２を支持する支持軸５３、及びこの支持軸５３を介して回転テーブル５２を回転割り出しする割り出し機構５４から構成されている。図６に示すように、本実施形態では、３個のるつぼ本体５１が円周方向に等間隔で回転テーブル５２上に置かれている。なお、図示していないが、回転テーブル５２の上面にはるつぼ本体５１を位置決めするための円形凹部が３個、円周方向に等間隔で設けられている。この円形凹部の直径は、るつぼ本体５１の下端直径よりも僅かに大きい。各るつぼ本体５１は、銅製で、上端の直径が下端の直径よりも若干大きくなるようなテーパを有しており、内部には、図示しない冷却水源から供給される冷却水を通す螺旋状の通路が形成されている。支持テーブル５２も銅製で、円形凹部に対応する部分には、図示しない冷却水源から供給される冷却水を通す渦巻き状の通路が形成されている。【００２７】  割り出し機構５４の構成は公知であり、その詳細な説明は省くが、図示しない制御装置から指令が出力される度に、回転テーブル５２を１２０度回転させ、複数のるつぼ本体５１を順次シリコン注ぎ位置に割り出す。【００２８】  ４１は真空チャンバの外部に設置された突出し軸である。そして、取り出し位置に割り出されたるつぼ本体５１が、図示しない搬送装置により突出し軸４１の下方の支持台上に運ばれるが、その過程でるつぼ本体５１が上下反転される。その後、突出し軸４１が下降され、るつぼ本体５１内のシリコンインゴットの上面に突出し軸４１が当接する。これにより、シリコンインゴットがるつぼ本体５１内で下方に移動し、るつぼ本体５１から分離される。その後、るつぼ本体が搬送され、支持台上に残されたシリコンインゴットは、手作業又は別の搬送装置によって所定の位置まで運ばれる。【００２９】  次に、上記構成の精錬装置の動作、特にるつぼ装置５０を用いた凝固方法をついて説明する。先ず、精錬作業を開始する前に、３個のるつぼ本体５１を回転テーブル５２上に置き、溶融シリコンを受け入れる３個の収容空間を形成する。この時、所定のるつぼ本体５１、即ち収容空間がシリコン注ぎ位置に割り出されている。また、材料供給ユニット１３にシリコン塊を充填する。その後、真空チャンバ１０内を真空状態にし、ハース１１にシリコン塊を供給して、電子ビームによって溶融する。そして、得られた溶融シリコンをシリコン注ぎ位置に位置するるつぼ本体５１内に注ぎ込む。シリコン注ぎ位置に位置するるつぼ本体５１が��融シリコンで満たされると、割り出し機構５４が作動され、次のるつぼ本体５１、即ち収容空間がシリコン注ぎ位置に割り出される。割り出しが完了すると、ハース１１へのシリコン塊の供給と、電子ビームによる溶解が再度行われ、得られた溶融シリコンがシリコン注ぎ位置に割り出されたるつぼ本体５１内に注ぎ込まれる。シリコン注ぎ位置に位置するるつぼ本体５１が溶融シリコンで満たされると、再度、割り出し機構５４が作動され、次のるつぼ本体５１、即ち収容空間がシリコン注ぎ位置に割り出され、上記の場合と同様に、溶融シリコンがシリコン注ぎ位置に割り出されたるつぼ本体５１内に注ぎ込まれる。【００３０】  全てのるつぼ本体５１内での凝固が完了した後、真空チャンバ１０内を大気圧に戻し、真空チャンバ１０の図示しないインゴット取り出し口を開ける。そして、真空チャンバ１０内の３個のるつぼ本体５１をインゴット取り出し位置に順次割り出し、図示しない搬送装置により、インゴット取り出し口を通して真空チャンバ１０の外に出した後、るつぼ本体５１を反転して、転置状態で突出し軸４１の下方まで運ぶ。るつぼ本体５１が突出し軸４１の下方の位置まで運ばれると、突出し軸４１が下降される。その結果、るつぼ本体５１内のシリコンインゴットＳＩの上面に突出し軸４１が当接し、シリコンインゴットＳＩがるつぼ本体５１から分離される。その後、るつぼ本体が搬送され、その後に残されたシリコンインゴットは、手作業又は別の搬送装置によって所定の位置まで運ばれる。
【産業上の利用可能性】
【００３１】  本発明は、スクラップシリコンの真空精錬等の各種材料の精錬に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の第１実施形態によるるつぼ装置を備えた電子ビーム精錬装置の概略図である。
【図２】図１の突出し軸にシリコンインゴットが係合した状態を示す断面図である。
【図３】本発明の第２実施形態によるるつぼ装置の側面図である。
【図４】図３のるつぼ装置の上面図である。
【図５】本発明の第３実施形態によるるつぼ装置を備えた電子ビーム精錬装置の概略図である。
【図６】図５の回転テーブルの上面図である。
【符号の説明】
【００３３】  １０  真空チャンバ
１１  ハース
１２  電子ビーム発生ユニット
２０  るつぼ装置
２１  るつぼ本体
２２  底板
３１  突出し軸
４１  突出し軸
５０  るつぼ装置
５１  るつぼ本体
５２  回転テーブル
５４  割り出し機構
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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