(57)【要約】【課題】高いコントラストで、アモルファスと結晶との差異を画像化して観察可能なＳＥＭ装置を提供する。【解決手段】試料に対して電子顕微鏡を走査しながら観察を行う構成を有し、紫外光、Ｘ線の、少なくともいずれかを照射可能な、照射系１５を具備している二次電子像観察装置１０を提供する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に対して電子顕微鏡を走査しながら観察を行う二次電子像観察装置であって、
前記試料に対して、紫外光、Ｘ線の、少なくともいずれかを照射する照射系を具備していることを特徴とする二次電子像観察装置。
【請求項２】
前記紫外光、又はＸ線のエネルギー範囲が、４ｅＶ〜１０ｋｅＶであることを特徴とする請求項１に記載の二次電子像観察装置。
【請求項３】
前記電子顕微鏡は観察室内に配置されており、
前記試料は、前記観察室に連通する導入室を介して試料処理室から搬入されるようになされており、
前記紫外線、Ｘ線の少なくともいずれかを照射可能な照射系は、前記試料処理室、前記導入室、前記観察室の少なくともいずれかに設置されていることを特徴とする請求項１に記載の二次電子像観察装置。
【請求項４】
前記試料に対する紫外光の照射又はＸ線の照射と、二次電子像観察とを、周期的に繰り返して行うようになされていることを特徴とする請求項１に記載の二次電子像観察装置。
【請求項５】
前記照射系が、前記紫外光及び／又はＸ線の照射エネルギーを選別可能な、バンドパス・単色器を具備していることを特徴とする請求項１に記載の二次電子像観察装置。
【請求項６】
前記紫外線及び／又はＸ線が照射される前記試料の表面部位の少なくとも一部に、密着してドープ材料を接触させるようになされていることを特徴とする請求項１に記載の二次電子像観察装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料に対して電子顕微鏡を走査しながら観察を行う二次電子像観察装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、レーザ光の照射による情報の記録、再生、及び消去が可能な光学記録媒体の一つとして、結晶相とアモルファス相との相変化を利用する、相変化光ディスクが知られており、実用化されている。
このような光学記録媒体は、単一ビームによるオーバーライトが可能なものであるため、記録再生装置の光学系がより構造的に単純化することができるという利点を有しており、コンピュータ関連や映像、音響を記録する媒体として広く利用されている。
【０００３】
相変化型の光学記録媒体の記録層構成材料は、具体的には、ＧｅＴｅ、ＧｅＴｅＳｅ、ＧｅＴｅＳ、ＧｅＳｅＳ、ＧｅＳｅＳｂ、ＧｅＡｓＳｅ、ＩｎＴｅ、ＳｅＴｅ、ＳｅＡｓ、ＧｅＴｅ（Ｓｎ、Ａｕ、Ｐｄ）、ＧｅＴｅＳｅＳｂ、ＧｅＴｅＳｂ、ＡｇＩｎＳｂＴｅ等がある（例えば、特許文献１〜６参照。）。
また、ＳｂＴｅを主成分とし、これにＡｇ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｓｉ等を添加した記録材料で、単一なγ相を形成したものについての開示もなされている（例えば、特許文献７参照。）。
また、IをI族元素、IIIをIII族元素、VをV族元素、VIをVI族元素として、I・（III1−γVγ）VI2型の一般組成式で表される記録層を有する相変化型の光学記録媒体についての開示もなされている（例えば、特許文献８参照。）。
【０００４】
また、その他として、波長７８０ｎｍ程度のレーザ光を使用するＣＤ−ＲＷ（Compact Disc Re-writable）等のように、比較的低い記録密度を有する光学記録媒体や、波長６８０ｎｍ以下のレーザ光を使用し、記録密度がＣＤ−ＲＷの約７倍であるＤＶＤ（Digital Versatile Disk）−ＲＡＭや、ＤＶＤ−ＲＷ、ＤＶＤ＋ＲＷ等の高密度記録媒体が広く実用化されている。
【０００５】
上述したような相変化型の光学記録媒体等の各種記録媒体においては、結晶相とアモルファス相との相変化を利用して記録マークの形成と消去が行われるが、かかる書き込みや読み取りが正常に行われるようにするため、記録マーク形状（０．８μｍ程度）の観察は重要な管理項目であると言え、記録マーク形状の観察を行う際には、二次電子像観察装置（以下、ＳＥＭ装置とする）が適用されていた（例えば、特許文献９参照。）。
【０００６】
しかしながら、特に、相変化型の光学記録媒体においては、記録マーク形成領域とその他の領域とは化学成分的には全く同一の材料であり、アモルファスであるか結晶であるかの構造のみしか異ならないものであるため、ＳＥＭ装置による二次電子像のコントラストは不明瞭になりやすく、微細な記録マークの観察は困難なものであった。かかるコントラストの向上を図るためには、走引する電子ビームの加速電圧や電流を絞る等の操作上の高度な技術が必要とされていた。
また、相変化型の記録媒体以外の光学記録媒体においても、同様に、微細な記録マークの観察を行う際には、コントラストの明瞭化を向上させることが課題とされてきた。
【０００７】
ところで、従来において一般的なＳＥＭ装置においては、試料上で電子ビームプローブを走引し、各々の照射点から放出される二次電子を集収し、検出された二次電子の強度を、電子ビームプローブ走査と同期して再構成することにより、フレーム画像として形成するようになされている。
このようなＳＥＭ装置においては、絶縁体等の試料の観察を行う場合には、チャージアップが起こり、明瞭な画像観察ができなくなるため、かかる問題を解決するために、試料の表面上に中和電子を放出するニュートラライザーを設置するという技術に関する提案もなされている。
【０００８】
【特許文献１】特開平３−２３１８８９号公報
【特許文献２】特開平４−１９１０８９号公報
【特許文献３】特開平４−２３２７７９号公報
【特許文献４】特開平４−２６７１９２号公報
【特許文献５】特開平５−３４５４７８号公報
【特許文献６】特開平６−１６６２６６号公報
【特許文献７】特開平１−３０３６４３号公報
【特許文献８】特開平３−２３１８８９号公報
【特許文献９】特願２００３−０５２７６４号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、ニュートラライザーは、チャージアップの低減化には効果があるが、アモルファスと結晶とのコントラストの差を強調させて解像度を向上させる効果は無い。
そこで本発明においては、照射系に関する検討を行い、絶縁性試料の電気伝導度を上げることによりチャージアップを抑制し、高いコントラストで、アモルファスと結晶との差異を画像化して観察可能なＳＥＭ装置を提供することとした。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明においては、上述したような従来における技術上の課題の解決を図るべく、下記の提案を行った。
すなわち、試料に対して電子顕微鏡を走査しながら観察を行う構成を有し、紫外光、Ｘ線の、少なくともいずれかを照射可能な、照射系を具備している二次電子像観察装置を提供する。
上記紫外光、Ｘ線のエネルギーの範囲を、４ｅＶ〜１０ｋｅＶの範囲に特定する。
上記紫外光、Ｘ線の照射系を、観察室、導入室、試料処理室の少なくともいずれかに設置する。
上記紫外光、Ｘ線の照射とＳＥＭ観察とを、観察試料台上で、周期的に繰り返し行うこととする。
照射光のエネルギーを選別できるバンドパス・単色器が備えられた照射系とする。
照射光が照射される試料表面部位の一部に、密着してＡｕ等のドープ材料を接触させる。
【発明の効果】
【００１１】
請求項１に係る発明によれば、照射系から試料に対し紫外光及び／又はＸ線を照射するようにしたので、試料の電気伝導度が大きくなり、チャージアップが減少し、余裕度をもってコントラストの高い良好な観察条件に設定することができた。
請求項２に係る発明によれば、照射光エネルギー範囲を数値的に限定したことにより、ＤＶＤやその他の材料よりなる記録層を有する記録媒体等、各種の対象の材料構造を変化させたり、化学結合を切断させたりせずに、材料の電子伝導の改善のみを行うことができ、観察対象の材料へのダメージや汚染の発生を回避しながら、コントラストの高い良好な観察条件に設定することができた。
また、照射系の設置場所は、観察を行う試料台に対して直接照射可能な位置とすることが好ましいが、光照射後の電気伝導度の向上効果は、数分以上の長時間持続することに鑑みて、請求項３に係る発明によれば、試料処理室や導入室に、照射系を設置した構成とすることができ、これによって、装置構成の簡易化、及び装置設計の自由度の高さを担保することができた。
請求項４に係る発明によれば、試料に対する光照射と、ＳＥＭ像測定とを周期的に行う測定・照射モードを採用したことにより、試料の不可逆構造変化を抑制でき、電気伝導度のみを向上でき、試料のダメージの無い状態での測定が可能となった。
請求項５に係る発明によれば、試料の電気伝導度を改善し、構造変化を防ぐことができ、試料のダメージの回避しつつ測定を行うことが可能となった。
請求項６の発明によれば、試料に微量の光ドーピングを行うようにしたことにより、試料の原子的構造には影響を与えず、電子的構造のみ変化させることができ、観察コントラストをエンハンスすることができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下、本発明の二次電子像観察装置の一実施の形態について図面を参照して説明する。
図１は、二次電子像観察装置の一例の概略構成図を示す。なお、本発明は下記に示す例に限定されるものではなく、発明の要旨を変更しない範囲において従来公知の構成を付加することができるものとする。
【００１３】
二次電子像観察装置１０は、所望の環境に設定可能な観察室１１内に、試料２０を載置する試料台１２と、この試料台１２に対向して、偏向装置１３を具備する電子ビーム発生装置１４が配置されている。
また、紫外光、Ｘ線の、少なくともいずれかを出射する照射系１５が観察室１１内の所定の位置に配置されており、ここから出射された紫外線又はＸ線が試料２０の表面に照射されるようになされている。
【００１４】
なお、照射系１５の紫外線光源には、例えば紫外線ランプ、水銀ランプ、レーザーダイオード等が適用できる。
Ｘ線光源の場合には、通常のＸ線管球を適用できる。
これらの照射光源は、適当な窓材、紫外光の場合には蛍石等、Ｘ線の場合にはＢｅ等を介して装置外部に設置してもよい。
【００１５】
試料２０は、試料処理室２１から導入室３１を介して観察室１１内に搬入されるようになされており、観察室１１内において、照射系１５から紫外線又はＸ線の照射を受け、電子ビーム発生装置１４から出射された電子ビームＢによって試料から放出される光電子（二次電子ｅ）を二次電子検出器１６によって結像し光電子顕微鏡によって観察する。
このように、試料に対し、紫外光又はＸ線を照射することにより、試料の電気伝導度が大きくすることができ、チャージアップが減少し、コントラストの高い良好な観察条件に設定できるようになる。
【００１６】
なお、図１においては、照射系１５が観測室１１に設置されている状態を示したが、照射系１５は、必ずしも観測室１１に設置する必要は無く、これと連結する導入室３１や、所定の処理を行う別室の試料処理室２１に設けてもよい。
これは、光照射後の電気伝導度の向上効果は、数分以上の長時間持続するので、観察室に限らず、試料処理室２１や導入室３１に設置してもコントラストの向上効果が得られるからである。
【００１７】
照射系１５からの紫外線又はＸ線の照射時間は、試料の条件に従って選択する。標準的には数分〜１時間程度である。
なお、照射系１５には、照射光のエネルギーを選別できるバンドパス・単色器が備えられたものとすることが好ましく、紫外光、Ｘ線のエネルギーの範囲は、４ｅＶ〜１０ｋｅＶとすることが望ましい。これにより、特に、ＤＶＤに係る観察対象の構造を変化させたり化学結合を切断させたりせず、材料の電子伝導の改善に寄与のみとすることができ、材料へのダメージや汚染の発生を回避できる。
【００１８】
観察室１１内に照射系１５を設置した場合、紫外線又はＸ線の照射と、二次電子検出器１６による検出と観測を周期的に繰り返して行ったり、あるいは紫外線又はＸ線の照射を行いながら検出と観測を行ったりしてもよい。このように、試料２０に対する光照射と、ＳＥＭ像測定とを周期的に行う測定・照射モードを採用することにより、試料の不可逆構造変化を抑制でき、電気伝導度のみを向上でき、試料のダメージの無い状態での測定が可能となる。
【００１９】
また、試料２０には、照射される試料表面部位の一部に密着してＡｕ等のドープ材料を接触させてもよい。
このように、微量の光ドーピングを行うことにより、試料の原子的構造には影響を与えず、電子的構造のみ変化させることができ、観察コントラストをエンハンスすることができる。
なお、試料表面の一部に密着させるＡｕ層は、表面の一部に真空蒸着法で形成してもよく、あるいは試料表面にＡｕプローブを圧接させる等のコンタクト方式を用いて形成してもよい。
【００２０】
試料２０が、相変化型光ディスクであり、これの記録マーク形状を観察する場合を例に挙げて説明する。
相変化型光記録ディスクは、ＧｅＴｅ、ＧｅＴｅＳｅ、ＧｅＴｅＳ、ＧｅＳｅＳ、ＧｅＳｅＳｂ、ＧｅＡｓＳｅ、ＩｎＴｅ、ＳｅＴｅ、ＳｅＡｓ、ＧｅＴｅ（Ｓｎ，Ａｕ，Ｐｄ）、ＧｅＴｅＳｅＳｂ、ＧｅＴｅＳｂ、ＡｇＩｎＳｂＴｅ等の材料よりなる記録層に信号の記録を行うものである。
【００２１】
初期化された記録層は結晶相であるが、信号が書き込まれた記録マークはアモルファス相である。
相変化光記録ディスクは、高速で消去／再書き込み、の繰り返し使用が可能な記録媒体である。繰り返し消去／書き込みによる劣化等のため、記録マーク位置のずれや、マーク形状の変形等が起こると、光記録のエラー率が増加してしまうので、安定した高速の消去／書き込みを行うために、消去／書き込み条件、及び材料やディスク構成を管理する必要があり、記録マーク形状の観察は非常に重要度の高い管理項目である。
【００２２】
現在汎用されているＤＶＤ＋ＲＷにおいても、記録マークのサイズは、０．８μｍ程度の微細なパターンであるため、その観察及び管理を行うためには、二次電子像観察装置（ＳＥＭ）を利用しなければならなかったが、ＳＥＭによるアモルファス相と結晶相の観察は、コントラスト差が極めて僅かなものであるため、明瞭かつ確実な観察及び測定は非常に困難なものであった。
【００２３】
ところで、一般的に、紫外線又はＸ線を試料に照射し、試料から放出される光電子を結像し観察する光電子顕微鏡（Photoelectron emission microscopy : PEEM）を用いることによって、ＤＶＤ＋ＲＷ上の各書き込みビットをコントラスト良く観察することが可能であることが知られている。紫外線を照射し、光電子像を得る装置はＰＥＥＭ、Ｘ線を照射して光電子像を得る装置はＸＰＥＥＭと呼ばれている。
【００２４】
上記ＰＥＥＭ及びＸＰＥＥＭにより観察した光電子像を、それぞれ図２（水銀ランプで励起）、図３（放射光Ｘ線で励起：４１３２ｅＶ）に示した。
図２のＰＥＥＭ画像においては、アモルファス相と結晶相の仕事関数の差異が放出される光電子強度にそのまま反映され、結晶相は明るく、アモルファス相（書き込み部分）は暗く観測された。
一方、図３のＸＰＥＥＭ画像においては、光電子の運動エネルギーが大きいため、表面の仕事関数の違いよりもバルク中の散乱の寄与の違いが反映されることになり、結晶相が暗く、アモルファス相（書き込み部分）は明るく観測された。
【００２５】
上述したように、図２、図３のＰＥＥＭ及びＸＰＥＥＭ画像によれば、アモルファス相と結晶相とをコントラスト良く見分けることは可能である。
しかし、ＰＥＥＭ装置は極めて特殊かつ高価なものであるため、一般的には普及しておらず、また、ＸＰＥＥＭは放射光を構成要素とするものであり、やはり装置は複雑かつ大型で高価なものであるため、普及率は低い。
【００２６】
本発明においては、上述したような問題に鑑みて、簡易な高分解能ＳＥＭ装置を利用して、容易にアモルファス相と結晶相を、明瞭なコントラストをもって識別可能な装置を提供した。
【００２７】
すなわち、図１に示した二次電子像観察装置１０においては、照射系１５から紫外線又はＸ線を試料表面に照射するようにしたことによって、試料２０のアモルファス相と結晶相のコントラスト比がエンハンスされて、記録マークを容易に観察できるようになるのである。
図４に、照射系１５からＸ線を照射した場合の試料２０のＳＥＭ画像を示す。
図４に示すように、Ｘ線を照射した４つの円形領域においては、アモルファス相よりなる記録マークが、明瞭なコントラストをもって観察できた。
【００２８】
また、図４中のＳＥＭ観察像中の、四角の部分は、Ａｕを蒸着した部分であり、この部分の周囲において、特にコントラストがエンハンスされていることが確かめられた。
この現象は、極微のＡｕ原子が光ドープされたためと推測される。
すなわち、観察材料の原子的構造に変化は無いが、電子的構造変化を起こすことにより、アモルファス相と結晶相の二次電子放出コントラストを増加させ、更に明瞭なマーク観察を行うことができるという効果が得られた。
【図面の簡単な説明】
【００２９】
【図１】本発明の二次電子像観察装置の一例の概略構成図を示す。
【図２】紫外線を照射した場合の光電子観察画像を示す。
【図３】Ｘ線を照射した場合の光電子観察画像を示す。
【図４】本発明の二次電子像観察装置を用いた場合の観察画像を示す。
【符号の説明】
【００３０】
１０…二次電子像観察装置、１１……観察室、１２……試料台、１３……偏向装置、１４……電子ビーム発生装置、１５……照射系、１６……二次電子検出器、２０……試料、２１……試料処理室、３１……導入室
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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