(57)【要約】【目的】本発明は、円板の一部を切り欠いて切り欠いた部分に微小な試料を接着して試料を観察するための試料支持板に関し、円板の一部を切り欠いた試料支持板に接着した試料をエッチングで極表層を除去して綺麗な面にすると共に試料支持板に付着した物質あるいは試料支持板自身が当該エッチングで試料へ再付着あるいは付着することを無くすことを目的とする。【構成】  円板の一部を切り欠いた中央の試料を接着する部分の周囲を凹状に切り欠き、試料の極表層を除去するエッチング時の試料への再付着あるいは円板の物質の試料への付着を防止する形状としたことを特徴とする試料支持板である。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
円板の一部を切り欠いて当該切り欠いた部分に微小な試料を接着して当該試料を観察するための試料支持板において、
前記円板の一部を切り欠いた中央の試料を接着する部分の周囲を凹状に切り欠き、試料の極表層を除去するエッチング時の試料への再付着あるいは円板の物質の試料への付着を防止する形状としたことを特徴とする試料支持板。
【請求項２】
円板の一部を切り欠いて当該切り欠いた部分に微小な試料を接着して当該試料を観察するための試料支持板において、
前記円板の一部を切り欠き、更に、Ｗ型に切り欠いて当該Ｗ型の中央に試料を接着する部分を設け、試料の極表層を除去するエッチング時の試料への再付着あるいは円板の物質の試料への付着を防止する形状としたことを特徴とする試料支持板。
【請求項３】
前記円板の一部を切り欠いた中央の試料を接着する部分について、当該試料を接着する厚さ方向に所定幅を残してその外側の当該試料を接着する部分を斜めに切り欠いたことを特徴とする請求項１あるいは請求項２記載の試料支持板。
【請求項４】
前記一部を切り欠いた円板の周辺の所定幅をリング状に残し、当該試料を接着する部分の周囲を凹状あるいはＷ型に切り欠いたことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の試料支持板。
【請求項５】
前記円板の一部を切り欠いた部分に対して、前記中央の試料を接着する部分の高さを同じあるいは若干低くしたことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の試料支持板。
【請求項６】
前記円板の一部を切り欠いた部分のいずれかの端にマークを形成あるいは穴を開け、裏表を判別できる形状としたことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の試料支持板。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、円板の一部を切り欠いて当該切り欠いた部分に微小な試料を接着して当該試料を観察するための試料支持板に関するものであって、集束イオンビ−ム装置(ＦＩＢ：Focused Ion Beam)で作製した微細試料片を、透過型電子顕微鏡(ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope)、走査型透過電子顕微鏡(ＳＴＥＭ：Scanning Transmission Electron Microscope)、走査型電子顕微鏡(ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope)及びＸ線マイクロアナライザ(ＸＭＡ：X-ray Microanalyzer)等で材料解析(結晶構造や材質の解析)、表面形状観察、内包粒子等の観察をするときに用いる、これらの装置の試料ホルダ−に共用せる試料支持板に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＦＩＢがナノ領域に於ける微細加工、微細複合材料、機能材料、機能粉体等の作製、半導体の微細部の修理及び半導体の製造等、幅広い実用的応用分野を持つことは良く知られている。
【０００３】
また、ＦＩＢによって作成された製作物の原子分子レベルの構造や材質及び物理特性等を解析することは研究及び実用分野で非常に重要である。その解析に使われるＴＥＭ，ＳＴＥＭ等に対応すべく、作成物(試料)を装置の電子線が透過し得る数十ｎｍの厚さまで“非破壊”で薄くする必要があり、これをＦＩＢの微細工作機能で行うことができる。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、ＦＩＢによって加工された試料の極表層部にのみ、高エネルギ−のＦＩＢによる“破壊(ダメジ)”が残ってしまう。以下図５をもとに説明する。
【０００５】
通常、試料支持板は薄い小円板を半円に切った形にする（図５の（ａ）参照）。この半円の切り口部分（試料貼付面６２と呼ぶ）の中心付近に観察しようとするＦＩＢで加工した薄い試料１１を貼り付ける。試料支持板６１として、通常、数十μm厚、直径３mmφの半円板形状を持つ金属平板を使用する。これをマニピュレ−タの先端でウェハなどから切り出してＦＩＢで加工した薄い微小な試料をつまんで（実際は静電気で先端に薄い微小な試料を付着させ）、ＴＥＭやＳＴＥＭにも共通する試料ホルダ−に適合する試料支持板６１上の試料貼付面６２に載せ、試料１１両端と試料貼付面６２の接触箇所をＦＩＢによるデポジションでそれぞれ接着して固定する。
【０００６】
そして、通常、アルゴンや酸素の低速イオンシャワ−(Ａｒ＋、Ｏ＋)を試料１１に施して表層のダメジ部を除去する方法がとられる。しかし，この時、Ａｒ＋によるスパタリングによって、一度離脱した試料１１のスパッタリング粒子(中性粒子やイオン)が近くの試料貼付面６２の貼付面Ａ部１４および貼付面Ｂ部１５の露出している部分に堆積し、この堆積物及び試料貼付面６２自体の材料がＡｒ＋によるスパッタリングを受けて試料１１に付着する（デポジション）ということが生じる。これは特に試料１１の結晶構造の解析では正しくない解析結果を与えてしまい、かつ試料１１以外の材質である試料支持板６１の材質が試料１１に僅かながら付着して、その材質解析に誤差を与えてしまう。ＦＩＢによる試料１１のダメジを除去する効果は大きいものの、そのような副作用も残ってしまうという問題があった。
【０００７】
以上のように、試料支持板６１はＴＥＭやＳＴＥＭ等の試料ホルダ−に適合する寸法なので、装置に挿入してその解析することができる。半円板の形状等の試料支持板６２では、ＦＩＢで作成する試料の深さ方向の解析に必要な薄い試料１１を作製する時に発生する試料表面のＦＩＢとの相互作用による結晶の崩壊は、これを除去するＡｒ＋のエッチング処理が不可欠であり、その効能はあるが、このエッチング時に試料支持板６２から試料１１への不要なデポジションも残り、これが結晶解析や構造解析に誤差を与えるという問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は、これらの問題を解決するため、円板の一部を切り欠いた試料支持板の中央に試料を固定する部分を設け、当該部分を除い周囲を凹状に切り欠いて試料のエッチング時に付着する試料支持板の部分を極力小さい形状にすると共に当該付着した部分から試料への再付着あるいは付着を極力小さくする形状にする。
【０００９】
従って、円板の一部を切り欠いた試料支持板に接着した試料をエッチングで極表層を除去して綺麗な面にすると共に試料支持板に付着した物質あるいは試料支持板自身が当該エッチングで試料へ再付着あるいは付着することを無くすことが可能となる。
【発明の効果】
【００１０】
本願発明は、円板の一部を切り欠いた試料支持板に接着した試料をエッチングで極表層を除去して綺麗な面にすると共に試料支持板に付着した物質あるいは試料支持板自身が当該エッチングで試料へ再付着あるいは付着することを無くすことが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明は、円板の一部を切り欠いた試料支持板の中央に試料を固定する部分を設け、当該部分を除い周囲を凹状に切り欠いて試料のエッチング時に付着する試料支持板の部分を極力小さい形状にすると共に当該付着した部分から試料への再付着あるいは付着を極力小さくする形状にすることで、試料をエッチングで極表層を除去して綺麗な面にすると共に試料支持板に付着した物質あるいは試料支持板自身が当該エッチングで試料へ再付着あるいは付着することを無くすことを実現した。
【実施例１】
【００１２】
図１は、本発明の１実施例構造図を示す。
図１の（ａ）は斜視図を示し、図１の（ｂ）は要部拡大斜視図を示し、図１の（ｃ）は他の要部拡大図を示す。
【００１３】
図１の（ａ）および図１の（ｂ）において、試料支持板１は、円板の一部を切り欠き、中央に試料１１を接着して固定する試料貼付面２を設けて当該試料貼付面２に薄い試料１１を貼り付けて当該試料１１の拡大像を観察（例えばＴＥＭで透過した高解像度の画像を生成して試料１１の結晶構造などを観察）するためのものであって、ここでは、試料貼付面２、斜面３などから構成されるものである。
【００１４】
試料貼付面２は、薄い試料１１を貼り付ける面であって、円板の一部を切り欠き、その中央に試料１１を貼り付けるに十分な面積を保持した面であり（図１の（ｂ），（ｃ）参照）、貼付面Ａ部４および貼付面Ｂ部５から構成されるものである。
【００１５】
貼付面Ａ部４は、薄い試料１１を貼り付ける部分であって、当該試料１１の厚さ分の領域（面）である。
【００１６】
貼付面Ｂ部５は、薄い試料１１を貼り付けた部分である貼付面Ａ部４の外側の部分（面）である。
【００１７】
斜面３は、試料１１を貼り付けるに十分小さい試料貼付面２と円板の外側との間の部分を凹状に切り欠き、試料１１の極表層のエッチング時にエッチングされて放出された物質が付着し当該付着した物質が再エッチングされ（あるいは試料支持板１自身がエッチングされ）て試料１１に再付着（あるいは付着）する割合を大幅に小さくなるように発明者が創意工夫した部分である。斜面３は、図示のように、Ｗ型に切り欠いた他に、円弧などの曲線や階段状などの任意の形状で凹状に切り欠き、試料１１の極表層のエッチング時に、
・試料１１から試料支持板１に付着する物質量を少なくする（見込み角および面に垂直からの角度に依存する割合を小さくする）
・更に、付着した物質（あるいは試料支持板１自身）がエッチングにより試料１１に再付着（あるいは付着）する割合を小さくする（見込み角および面に垂直からの角度に依存する割合を小さくする）
ように実験で決める。
【００１８】
接着部７は、試料１１をＦＩＢで試料貼付面２に貼り付けた部分（接着部）である。
Ｄは、試料貼付面２の長さ方向のサイズである。
【００１９】
ｔは、試料支持板１の板厚である。
図１の（ｃ）は、図１の（ａ），（ｂ）の試料貼付面２を構成する貼付面Ｂ部５１も斜面にして更に、試料１１への再付着（付着）を少なくした形状例を示す。尚、図１の（ｂ）のＤは、図１の（ｃ）の貼付面Ａ部４１と貼付面Ｂ部５１の両者の長さ方向のサイズの和に対応するが、これ以外に、Ｄを図１の（ｃ）の貼付面Ａ部４１のみの長さ方向のサイズとしてもよい。
【００２０】
図１の（ｃ−１）は上から見た図を示し、図１の（ｃ−２）は前から見た図を示す。
図１の（ｃ−１），（ｃ−２）において、貼付面Ａ部４１は、図１の（ａ），（ｂ）の試料貼付面２のうち、薄い試料１１を貼り付けるにほぼ必要な長さ、幅のみの部分である。
【００２１】
貼付面Ｂ部５１は、図１の（ａ）、（ｂ）の試料貼付面２を構成する、試料１１を貼り付けるにほぼ必要な長さ、幅である貼付面Ａ部４１を除いた部分を斜面３にした部分である。
【００２２】
以上のように、試料貼付面２を構成する試料１１を貼り付ける部分の長さ、幅のみ（貼付面Ａ部４１）を残し他の貼付面Ｂ部５１を斜面３に形成することにより、図１の（ａ），（ｂ）に比して更に、試料１１の極表層のエッチング時に当該試料１１への再付着（あるいは付着）して異物が当該試料１１に付着する割合を小さくすることが可能となる。
【００２３】
図２は、本発明の形状例を示す。図示の試料支持板１は、円板の一部を切り欠き、更に、Ｗ型に切り欠いて、中央に試料貼付面２（図１の（ａ）と（ｂ）あるいは（ｃ））を設けた形状例を示す。図中の寸法例は、μｍあるいはｍｍである。
【００２４】
図２の（ａ）は要部正面図を示し、図２の（ｂ）は要部側面図を示し、図２の（ｃ）は正面全体図を示す。
【００２５】
図２において、試料支持板１は、図２の（ｃ）に示すように、円板をほぼ半分に切り欠き、当該切り欠いた部分を逆Ｗ型に更に切り欠き、中央に試料貼付面２（図１参照）を形成したものである。
【００２６】
マーク（穴）６は、試料支持板１の裏あるいは表を識別するためのマークあるいは穴を形成したものである。
【００２７】
図３は、試料作成の説明図を示す。これは、ウェハから観察したい場所を切り出し（ダイシング）、更に、ＦＩＢで加工したものである。
【００２８】
図３の（ａ）は、ウェハ中から試料を作成したい場所を切り出す様子を模式的に示す。ここでは、ウェハからダイシングソーで機械的に切り出す。
【００２９】
図３の（ｂ）は、図３の（ａ）で切り出した点線の部分を更に、実線で示すように切り出す（加工）する様子を模式的に示す。
【００３０】
図３の（ｃ）は、図３の（ｂ）の実線の形状から図示の形状にＦＩＢで加工する様子を模式的に示す。そして、ＦＩＢでＸ，Ｙ，Ｚの部分を貫通して試料１１を切り離すと共に、図示外のマニピュレータのハンドの先端につけた細い棒で当該切り離した試料１１に触れると当該試料１１がハンドの先の細い棒に付着する。そして、図１の（ｂ）の試料貼付面２に示すように移動させて配置し試料貼付面２に押下した状態で、図示外のＦＩＢで図１の（ｂ）の試料１１の左端下および右端下を接着（所定ガスを吹き付けた状態でＦＩＢからのＧｒイオンで所定範囲を走査して試料１１と試料貼付面２との間に接着部７を形成して接着）して固定する。
【００３１】
以上の手順により、ウェハから所望の箇所の薄い試料１１を作成し、図１の（ｂ）の試料支持板１の試料貼付面２に接着して固定することが可能となる。そして、試料支持板１をＥＭなどで拡大画像を生成して当該試料１１の結晶構造を調査したり、元素分析したりなどすることが可能となる。
【００３２】
図４は、本発明の形状例を示す。図示の形状は、図１の試料支持板１の形状の一例を示したものである。Ｄは、既述した図１の（ｂ）のＤ（試料貼付面２の長さ方向のサイズ）あるいは図１の（ｃ）のＤ（貼付面Ａ部４１のみの長さ方向のサイズ）を表す。
【００３３】
図４の（ａ）は、既述した図１、図２の円板の一部を切り欠き、更に、Ｗ型に切り欠いて中央に試料貼付面２を設けた形状例を示す。この場合、図示の角度θ１、θ２のように任意に変えた形状としてもよい。この際、角度は実験で、試料１１に対する異物の付着の割合が小さいものを選択する（図２の例では角度は９０°であるが、他の角度でもよい）。
【００３４】
図４の（ｂ）は、凹部を図示の実線の高さＨ１，Ｈ２のように任意に変えた形状例を示す。この際、高さＨ１，Ｈ２などは実験で、試料１１に対する異物の付着の割合が小さいものを選択する。
【００３５】
図４の（ｃ）は、凹部を図示のように、図４の（ａ）の形状で中央の試料貼付面２の高さＨ３を任意に変えた形状例を示す。この際、高さＨ３は実験で、試料１１に対する異物の付着の割合が小さいものを選択する。
【００３６】
図４の（ｄ）は、円板の一部を切り欠く高さＨ４およびＷ型に切り欠いて試料貼付面２を形成したときの当該試料貼付面２の高さＨ５を任意に変える形状例を示す。この際、高さＨ４，Ｈ５（通常は、Ｈ４＞Ｈ５）は実験で、試料１１に対する異物の付着の割合が小さいものを選択する。
【００３７】
図４の（ｅ）は、円板の一部を切り欠く高さを低く（図では円板の直径の半分の高さに低く）し、Ｗ型に切り欠いた中央の試料貼付面２の高さを更にＨ６だけ低くした形状例を示す。この際、高さＨ６は実験で、試料１１に対する異物の付着の割合が小さいものを選択する。
【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明は、円板の一部を切り欠いた試料支持板に接着した試料をエッチングで極表層を除去して綺麗な面にすると共に試料支持板に付着した物質あるいは試料支持板自身が当該エッチングで試料へ再付着あるいは付着することを無くすことが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３９】
【図１】本発明の１実施例構造図である。
【図２】本発明の形状例である。
【図３】試料作成の説明図である。
【図４】本発明の形状例である。
【図５】従来技術の説明図である。
【符号の説明】
【００４０】
１：試料支持板
１１：試料
２：試料貼付面
３：斜面
４、４１：貼付面Ａ部
５、５１：貼付面Ｂ部
６：マーク（穴）
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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