(57)【要約】【課題】低温度で接合が可能であり、接合界面に脆性層が形成されず、残留応力の発生および酸化を効果的に防止することが可能な複合材料、その製造方法および複合材料製造装置を提供する。【解決手段】金属またはセラミックスから成る基材１表面上に、活性金属または活性金属合金から成る合せ材２を接合した複合材料において、上記合せ材２に摩擦熱を発生させて合せ材を組成流動させると共に攪拌して形成した摩擦攪拌層３の部位で上記基材１と合せ材２とが一体に摩擦接合されていることを特徴とする複合材料である。【選択図】  図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属またはセラミックスから成る基材表面上に、活性金属または活性金属合金から成る合せ材を接合した複合材料において、上記合せ材に摩擦熱を発生させて合せ材を組成流動させると共に攪拌して形成した摩擦攪拌層の部位で上記基材と合せ材とが一体に摩擦接合されていることを特徴とする複合材料。
【請求項２】
前記摩擦攪拌層が合せ材に点状に形成されており、前記基材と合せ材とが点接合で摩擦接合されていることを特徴とする請求項１記載の複合材料。
【請求項３】
前記摩擦攪拌層が合せ材に線状に形成されており、前記基材と合せ材とが線接合で摩擦接合されていることを特徴とする請求項１記載の複合材料。
【請求項４】
前記摩擦攪拌層が合せ材に面状に形成されており、前記基材と合せ材とが面接合で摩擦接合されていることを特徴とする請求項１記載の複合材料。
【請求項５】
前記接合する合せ材の厚さが０．１ｍｍから１０ｍｍの範囲であることを特徴とする請求項１記載の複合材料。
【請求項６】
前記合せ材の接合部の体積に占める摩擦攪拌層の体積割合が２０％以上であることを特徴とする請求項１記載の複合材料。
【請求項７】
前記活性金属が、４Ａ族元素であるＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆと、３Ａ族元素であるＳｃ、Ｙ、元素番号が５７から７１のランタノイド系希土類元素と、５Ａ族元素であるＶ、Ｎｂ、Ｔａとから成る元素群から選択された少なくとも１種であることを特徴とする請求項１記載の複合材料。
【請求項８】
金属またはセラミックスから成る基材表面上に、活性金属または活性金属合金から成る合せ材を重ね合わせ、その合せ材表面に加圧棒を押し付けながら回転させることにより摩擦熱を発生させて合せ材を組成流動させると共に攪拌して摩擦攪拌層を形成し、この摩擦攪拌層を形成した部位において上記基材と合せ材とを一体に摩擦接合することを特徴とする複合材料の製造方法。
【請求項９】
前記摩擦熱で加熱される合せ材表面の雰囲気の酸素分圧を１０４Ｐａ以下に調整することを特徴とする請求項８記載の複合材料の製造方法。
【請求項１０】
被接合材としての基材および合せ材を重ね合わせた積層体を移動する移動機構と、
合せ材表面から積層体を加圧するための加圧棒と、
上記加圧棒に回転力を付与するモータと、
上記加圧棒に加圧力を付与するロードセルと、
上記加圧棒を積層体表面に沿って走行させる走行機構と、
上記加圧棒による積層体の加圧部の雰囲気を遮断する遮断機構と、
上記加圧部の雰囲気中の酸素分圧を低減する酸素低減機構と、上記各機構の動作を制御するための制御機構とを備えることを特徴とする複合材料の製造装置。
【請求項１１】
前記合せ材表面から積層体を加圧するための加圧棒の主成分が、硬質高融点金属であるＷ、Ｍｏ、Ｎｂ，Ｔａと、硬質高融点炭化物系セラミックスであるＳｉＣ、Ｂ４Ｃ、ダイヤモンドと、硬質高融点窒化物系セラミックスであるＳｉ３Ｎ４、ｃ−ＢＮ（立方晶窒化ほう素）と、硬質高融点酸化物系セラミックスであるＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２とから成る群より選択された少なくとも１種であることを特徴とする請求項１０記載の複合材料の製造装置。
【請求項１２】
前記加圧棒が丸棒形状であることを特徴とする請求項１０記載の複合材料の製造装置。
【請求項１３】
前記丸棒形状である加圧棒の先端が曲面状に形成されているか、または丸棒直径よりも細径の突起物を備えるように形成されていることを特徴とする請求項１２記載の複合材料の製造装置。
【請求項１４】
上記加圧棒による積層体の加圧部の雰囲気を遮断する遮断機構が、加圧部周辺の雰囲気を局所的に遮蔽するガスカーテンであることを特徴とする請求項１０記載の複合材料の製造装置。
【請求項１５】
前記複合材料が放射性廃棄物を収容する放射性廃棄物容器であることを特徴とする請求項１記載の複合材料。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は複合材料、その製造方法および複合材料製造装置に係り、特に低温度で接合が可能であり、接合界面に脆性層が形成されず、残留応力の発生および酸化を効果的に防止することが可能な複合材料、その製造方法および複合材料製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
発電プラント、化学プラント、航空機、自動車などの機械構造物を構成する材料においては、破壊することがない十分な構造強度を備えることは当然のこととして、さらに使用環境に対応して耐食性や耐摩耗性などの種々の特性機能が要求される。それぞれの使用環境に応じた特性機能を満足させるための方法の一つとして、特性機能が異なる複数の材料を組み合わせて複合化する方法が採用されている。従来から、複数の材料を組み合わせた接合構造やそれを実現させるための製造技術については、種々数多く検討されている。
【０００３】
上記複数の材料を組み合わせて複合材料を製造する方法の一例として、異種材料の接合による複合化が各種分野で試行されている。例えば、化学プラントを例に取れば、構造物としての基本強度に加えて、腐食性液体やガスに対する耐食性・耐久性が要求される。この耐食性を向上させるための材料として、ＴｉやＺｒなどの活性金属が有効なことが知られている。これらの金属は、いずれも反応性に富むために活性金属と呼ばれており、これらの金属材料表面に化学的に安定な不働態皮膜を形成することにより、優れた耐食性を示す成分である。ここで、上記構造強度と耐食性とを同時に満足させる材料を実現する一つの方法として、鉄鋼材料、Ｎｉ基合金やＣｏ基合金などの超合金に代表される機械構造用材料を骨格とする一方、腐食性液体やガスに接する機械構造用材料の表面にＴｉやＺｒなどの活性金属を含有する被覆材料を接合して一体化する方法が一般的に広く採用されている。
【０００４】
しかしながら、機械構造材料に活性金属を接合して一体化する場合に、アーク溶接などの構成材料を一旦溶融する一般的な融接法を採用すると、以下のような不利な事象が発生し易い。  
（１）機械構造材料と活性金属材料との接合界面に脆性が高い金属間化合物を生じ、接合強度が弱くなり複合材の構造強度や靭性値が低下し易くなる。  
（２）機械構造材料と活性金属材料との熱膨張差により多大の熱応力が発生するために、残留応力による割れ、接合界面における剥離や変形が生じやすく、複合材の疲労強度や耐久性が劣化し易くなる。接合部に生じた残留応力を除去するための焼鈍操作が必要になるなど、後処理工程での工数および設備費が増加する。  
（３）溶融熱による高温度環境で活性金属が酸素との反応によって酸化物を生じ易く、接合不良を生じると共に材料特性が劣化する。
【０００５】
また、上記のような不利な事象が複合的に生起する結果、接合時に材料界面において割れの発生や活性金属の著しい酸化などが生じ、要求される耐食性が維持できないという問題点もあった。
【０００６】
上記問題点を解消する異種材料の接合方法として、溶融相を形成しない摩擦接合法や拡散接合法などの固相接合法が開発されている。ここで摩擦接合法は、２つの部材を突き合わせて接触させ加圧しながら接触面の相対運動によって摩擦熱を発生させ高温度での圧接により部材を一体化する方法である。
【０００７】
また拡散接合法は、固相域で温度・圧力を高め、原子の拡散によって材料を結合する方法であり、具体的には、接合金属製品に他種金属を高温において接触せしめ、接触面から金属成分を拡散浸透させて両金属部材を一体に接合する方法である。
【０００８】
これらの固相接合方法では、高温度の溶融相を形成しないために活性金属の温度上昇を低く抑制することが可能になり、前記の（１）から（３）までの不利な事象の発生を低減することができる。しかし、前者の摩擦接合法は小型部品にしか適用できない欠点がある一方、後者の拡散接合法は原子の拡散時間が長く接合処理に多大の時間を要するなどの問題点があるために、広く適用されるには至っていないのが現状である。
【０００９】
一方で近年、固相接合法の一種として摩擦攪拌接合法が開発され、広く実用化され始めている。摩擦攪拌接合法は、硬質材料から成る裏当ての上に、アルミニウム合金材等の軟質材を突き合せて拘束し、軟質材より硬質な摩擦接合工具の圧入ピンを突合せ部に高速回転させながら圧入・移動させて、軟質材同士を摩擦接合する方法である。
【００１０】
この摩擦攪拌接合法は、溶融相を形成しない低温度条件での接合法であると同時に、従来からの固相接合法と比較して接合操作が迅速であり接合効率が高いという利点を有する。さらに、局部施工が可能であり熱処理工程も不要であるために、大型の部品や構造物への適用も可能である。
【００１１】
このような摩擦攪拌接合法を、ＡｌやＣｕなどを主成分とした低融点で軟質な材料に対して適用した例が下記特許文献１，２，３に開示されている。また、鉄鋼材料などの比較的高融点で硬質な材料へ適用した例が下記特許文献４に記載されている。さらに、鉄鋼材料とＡｌ合金やＴｉ合金とを組み合わせた異種金属の接合に適用した例が下記特許文献５，６に記載されている。また、ＭｇやＴｉなどの活性金属同士の接合に適用した例が下記特許文献７に記載されている。
【特許文献１】特開２０００−１７０２８０号公報
【特許文献２】特開２００１−２５９８６３号公報
【特許文献３】特開２００３−９４１７７号公報
【特許文献４】特開２００２−２７３５７９号公報
【特許文献５】特開２００３−１７０２８０号公報
【特許文献６】特開２００３−３０５５８６号公報
【特許文献７】特開２０００−３０１３６３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１２】
しかしながら、鉄鋼材料とＡｌ合金やＴｉ合金との組み合わせる異種金属接合を対象とした特開２００３−１７０２８０号公報（特許文献５）に示す接合法では、融点が低い側の材料に接合工具を挿入して摩擦攪拌することを特徴としている。この場合、炭素鋼とＴｉ合金の組み合わせでは融点が低い炭素鋼側に工具を挿入することになる。一般的には、炭素鋼には強度が求められる一方、Ｔｉ合金には耐食性が求められる場合が多く、高強度部材としての炭素鋼が厚くなり、耐食性部材としてのＴｉ合金が薄いという構造になる場合が多い。しかしながら、接合工具を挿入する低融点側の材料の厚さが大きくなると、接合操作が困難になり、この接合法を適用できる材料系や構造に限界があり、接合材の用途が限定され設計の自由度が低下する難点があった。
【００１３】
また、鉄鋼材料とＡｌやＴｉ合金の組み合わせなどの異種金属接合を対象とした特開２００３−３０５５８６号公報（特許文献６）に記載された接合法では、異種金属界面にろう材を挿入しておき、摩擦攪拌接合を行うと同時に、その際に発生する摩擦熱でろう付することを特徴とし、ろう付け部が摩擦攪拌接合の接合強度を補うようにしたことを特徴としている。この場合、ろう付材料の温度が最適になるように摩擦熱の発生量を厳密に制御する必要がある。さらに摩擦熱による接合を行う工具を挿入する材料の軟化も摩擦攪拌接合では重要な要素である。しかしながら、上記摩擦熱がろう付温度によって制限されるために、接合工具を挿入する材料が軟化しない場合もあり、結果として接合工具の寿命から適用できる材料系や構造が制限される問題点があった。
【００１４】
一方、ＭｇやＴｉなどの活性金属同士の接合を対象とした特開２０００−３０１３６３号公報（特許文献７）に記載された接合法は、活性金属同士を突合せ接合するものである。金属やセラミック基材表面上に活性金属を形成した複合材ではなく、強度部材に耐食性などの機能を付加するという構造や材料系には属さず、耐食性に優れた構造物の構成材としては使用できない問題点があった。
【００１５】
本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされたものであり、低温度で接合が可能であり、接合界面に脆性層が形成されず、残留応力の発生および酸化を効果的に防止することが可能な複合材料、その製造方法および複合材料製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１６】
上記の目的を達成するために本発明に係る複合材料は、金属またはセラミックスから成る基材表面上に、活性金属または活性金属合金から成る合せ材を接合した複合材料において、上記合せ材に摩擦熱を発生させて合せ材を組成流動させると共に攪拌して形成した摩擦攪拌層の部位で上記基材と合せ材とが一体に摩擦接合されていることを特徴とする。
【００１７】
本発明に係る複合材料で使用する基材としては、複合材料の基本的な構造強度を担う金属材や耐食性・耐熱性等を担うセラミックスが使用される。また、合せ材としては活性金属または活性金属合金から成る金属材が使用される。
【００１８】
ここで活性金属は反応性に富む金属であり、少量の摩擦熱でも低温度で摩擦攪拌層が形成でき基材と合せ材との接合が容易になる。上記活性金属の具体例としては比較的に低温度で化合物を形成し易いＺｒ，Ｍｇ，Ｔｉなどが好適に使用できる。上記合せ材としては、活性金属単体から成るものや、複数の活性金属を含む合金材、あるいは１種以上の活性金属と他の金属元素との合金材を使用できる。
【００１９】
本発明において、基本的な構造強度を基材としての金属材に担わせる一方、耐摩耗性および耐食性を合せ材に担わせる構造は勿論のこと、構造強度を合せ材としての金属材に担わせる一方、耐摩耗性および耐食性をセラミックス製基材に担わせる構造としても良い。
【００２０】
上記複合材料によれば、製造時に構成部材の溶融を必要としないために、接合時の温度上昇が抑制され、接合対象材料の構成元素の拡散が効果的に低減できる。その結果、接合界面での脆性金属間化合物の形成が抑制され、高い接合強度を有する接合が可能となり、耐久性に優れた複合材料を提供することができる。また、構成部材が溶融されないために接合時の温度上昇が抑制され、構成材料の線膨張係数の差による残留応力を効果的に低減できる。その結果、残留応力による割れ、接合界面での部材の剥離および変形が抑制され、変形のない信頼性が高い接合が可能となり、信頼性が高い複合材料を提供することができる。
【００２１】
また上記複合材料において、前記摩擦攪拌層が合せ材に点状に形成されており、前記基材と合せ材とが点接合で摩擦接合されていることが好ましい。点接合のみで所定の接合強度が得られる場合であれば、この点接合構造のみで迅速に複合材料を製造できる。
【００２２】
さらに上記複合材料において、前記摩擦攪拌層が合せ材に線状に形成されており、前記基材と合せ材とが線接合で摩擦接合されていることが好ましい。この線接合のみで所定の接合強度が得られる場合であれば、この線接合構造のみで迅速に複合材料を製造できる。
【００２３】
また上記複合材料において、前記摩擦攪拌層が合せ材に面状に形成されており、前記基材と合せ材とが面接合で摩擦接合されていることが好ましい。この面接合構造によれば、上記点接合構造および線接合構造と比較すれば、接合処理対象部の長さは増大化するが、複合材料の接合強度をより高めることができる。
【００２４】
さらに上記複合材料において、前記接合する合せ材の厚さが０．１ｍｍから１０ｍｍの範囲であることが好ましい。上記合せ材の厚さが０．１ｍｍ未満である場合には、活性金属の反応活性が不十分であり、十分な耐食層および摩擦攪拌層が形成されず構成部材の接合強度が低下する。一方、合せ材の厚さが１０ｍｍを超えるように過大に設定しても、接合強度の改善効果は飽和すると共に、後述するように接合部の体積に占める摩擦攪拌層の体積割合が相対的に減少し接合強度が却って低下する場合がある。したがって、上記合せ材の厚さは０．１ｍｍから１０ｍｍの範囲に設定されるが、１ｍｍから８ｍｍの範囲がより好ましい。
【００２５】
また上記複合材料において、前記合せ材の接合部の体積に占める摩擦攪拌層の体積割合が２０％以上であることが好ましい。上記摩擦攪拌層の体積割合が２０％未満である場合には、十分な摩擦攪拌層が形成されず構成部材の接合強度が低下してしまう。
【００２６】
ここで上記摩擦攪拌層の体積割合Ｖｘは、図７の模式図で斜線で示すように合せ材２の摩擦攪拌領域３の各幅と厚さ（高さ）との積を全幅に渡って積分して求めた体積をＶａとし、摩擦攪拌領域３の表面積と合せ材の厚さとの積である接合部の体積をＶｂとすると、下記（１）式で与えられる。なお上記摩擦攪拌領域３の体積Ｖａは、接合部の中心を通る切断面で切断して得られる断面組織写真で、摩擦攪拌領域３の断面形状の回転体体積として算出しても良い。  
［数１］
Ｖｘ（％）＝Ｖａ／Ｖｂ×１００        …（１）
【００２７】
さらに上記複合材料において、前記活性金属が、４Ａ族元素であるＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆと、３Ａ族元素であるＳｃ、Ｙ、元素番号が５７から７１のランタノイド系希土類元素と、５Ａ族元素であるＶ、Ｎｂ、Ｔａとから成る元素群から選択された少なくとも１種であることが好ましい。上記活性金属元素は反応性に富む金属であり、少量の摩擦熱でも低温度で摩擦攪拌層が形成でき基材と合せ材との接合操作を迅速化できる。
【００２８】
本発明に係る複合材料の製造方法は、金属またはセラミックスから成る基材表面上に、活性金属または活性金属合金から成る合せ材を重ね合わせ、その合せ材表面に加圧棒を押し付けながら回転させることにより摩擦熱を発生させて合せ材を組成流動させると共に攪拌して摩擦攪拌層を形成し、この摩擦攪拌層を形成した部位において上記基材と合せ材とを一体に摩擦接合することを特徴とする。
【００２９】
また上記複合材料の製造方法において、前記摩擦熱で加熱される合せ材表面の雰囲気の酸素分圧を１０４Ｐａ以下（約０．１ａｔｍ以下）に調整することが好ましい。合せ材表面の雰囲気の酸素分圧を１０４Ｐａ以下に調整することにより、構成部材の酸化のよる劣化を効果的に防止することができる。具体的な酸素濃度としては５体積％以下、より好ましくは１体積％以下である。
【００３０】
本発明に係る複合材料の製造装置は、被接合材としての基材および合せ材を重ね合わせた積層体を移動する移動機構と、合せ材表面から積層体を加圧するための加圧棒と、上記加圧棒に回転力を付与するモータと、上記加圧棒に加圧力を付与するロードセルと、上記加圧棒を積層体表面に沿って走行させる走行機構と、上記加圧棒による積層体の加圧部の雰囲気を遮断する遮断機構と、上記加圧部の雰囲気中の酸素分圧を低減する酸素低減機構と、上記各機構の動作を制御するための制御機構とを備えることを特徴とする。
【００３１】
上記製造装置において、ロードセルによって上記加圧棒に加圧力が付与されると同時に、モータによって加圧棒に回転力が付与され、基材および合せ材を重ね合わせた積層体の合せ材表面から押圧される。加圧棒を押圧された合せ材は、その接触部分に摩擦熱を発生し、該部が軟化されつつ攪拌されて摩擦攪拌層が形成され、この摩擦攪拌層を形成した部位において上記基材と合せ材とが一体に摩擦接合される。
【００３２】
点接合部を複数設ける場合、線接合部を形成する場合、面接合部を形成する場合には、走行機構を駆動せしめて加圧棒を積層体表面に沿って走行させたり、移動機構を駆動せしめて積層体を移動したりして積層体と加圧棒との相対位置を調整する。
【００３３】
上記複合材料の製造装置によれば、製造時に構成部材の溶融を必要としないために、接合時の温度上昇が抑制され、接合対象材料の構成元素の拡散が効果的に低減できる。その結果、接合界面での脆性金属間化合物の形成が抑制され、高い接合強度を有する接合が可能となり、耐久性に優れた複合材料を提供することができる。
【００３４】
また接合部材を軟化させるための加熱炉などを必要とせず、加圧棒が設置できる場所があれば容易に接合操作に対応できるために、対象物として大型部品から小型部品まで幅広い用途分野において接合操作が可能となる。さらに加圧棒の大きさ（径）を変えたり、接合対象物を相対的に移動したりすることにより、点接合から線接合、さらには面接合までのあらゆる接合形態に対応することができる。
【００３５】
また、上記加圧棒による積層体の加圧部の雰囲気を遮断する遮断機構と、上記加圧部の雰囲気中の酸素分圧を低減する酸素低減機構とを備えているために、接合部の酸化による劣化が効果的に防止できる。
【００３６】
さらに上記複合材料の製造装置において、前記合せ材表面から積層体を加圧するための加圧棒の主成分が、硬質高融点金属であるＷ、Ｍｏ、Ｎｂ，Ｔａと、硬質高融点炭化物系セラミックスであるＳｉＣ、Ｂ４Ｃ、ダイヤモンドと、硬質高融点窒化物系セラミックスであるＳｉ３Ｎ４、ｃ−ＢＮ（立方晶窒化ほう素）と、硬質高融点酸化物系セラミックスであるＡｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２とから成る群より選択された少なくとも１種であることが好ましい。
【００３７】
上記硬質高融点金属および硬質高融点セラミックスは、いずれも高硬度で耐熱性に優れており、これらの材料を加圧棒の主成分とした場合には、接合部の変形を起こさずに加圧棒を長期にわたって安定した状態で使用できる。
【００３８】
また、上記複合材料の製造装置において、前記加圧棒が丸棒形状であることが好ましい。加圧棒を丸棒形状に形成することにより、角棒状等の断面が非円形状の加圧棒と比較して回転力が円滑に伝達される。また、積層体を移動する移動機構および合せ材表面から積層体を加圧するための加圧棒の移動操作を円滑に実施できる。
【００３９】
さらに上記複合材料の製造装置において、前記丸棒形状である加圧棒の先端が曲面状に形成されているか、または丸棒直径よりも細径の突起物を備えるように形成されていることが好ましい。加圧棒の先端を曲面状に形成することにより、加圧棒の軸中心部における加圧力（面圧）を増大化させることができ、摩擦攪拌操作を接合部の中心部から周辺部へと順次進めることができる。また、加圧棒の先端に丸棒直径よりも細径の突起物を設けることにより、摩擦攪拌力を高めることができる。
【００４０】
また上記複合材料の製造装置において、上記加圧棒による積層体の加圧部の雰囲気を遮断する遮断機構が、加圧部周辺の雰囲気を局所的に遮蔽するガスカーテンであることが好ましい。上記ガスカーテンによる非酸化ガスの噴出し効果により、加圧部周辺の雰囲気を局所的に遮蔽することができ、雰囲気ガス（空気）中の酸化性ガス（酸素）による接合部の劣化が効果的に防止できる。
【００４１】
さらに上記複合材料の製造装置によって製造された複合材料を、放射性廃棄物を収容する放射性廃棄物容器の構成材として使用した場合には、構造強度、耐食性および耐久性に優れた放射性廃棄物容器を提供することができる。
【発明の効果】
【００４２】
本発明に係る複合材料、その製造方法および複合材料製造装置によれば、複合材料の製造時に構成部材の溶融を必要としないために、接合時の温度上昇が抑制され、接合対象材料の構成元素の拡散が効果的に低減できる。その結果、接合界面での脆性金属間化合物の形成が抑制され、高い接合強度を有する接合が可能となり、耐久性に優れた複合材料を提供することができる。また、構成部材が溶融されないために接合時の温度上昇が抑制され、構成材料の線膨張係数の差による残留応力を効果的に低減できる。その結果、残留応力による割れ、接合界面での部材の剥離および変形が抑制され、変形のない信頼性が高い接合が可能となり、信頼性が高い複合材料を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００４３】
次に本発明に係る複合材料、その製造方法および複合材料製造装置の実施形態について添付図面を参照して具体的に説明する。
【００４４】
図１は本実施例に係る複合材料を製造するための装置の構成を示す斜視図である。すなわち本実施例に係る複合材料の製造装置は、被接合材としての基材（炭素鋼）１および合せ材（Ｚｒ合金）２を重ね合わせた積層体２０を移動させる移動機構１１と、合せ材２表面から積層体２０を加圧するためのＷ製加圧棒５と、上記加圧棒５に回転力を付与するモータ（Ｍ）９と、上記加圧棒５に加圧力を付与するロードセル１０と、上記加圧棒５を積層体表面に沿って走行させる走行機構１５と、上記加圧棒５による積層体２０の加圧部の雰囲気を遮断する遮断機構１２と、上記加圧部の雰囲気中の酸素分圧を低減させる酸素低減機構１３と、上記各機構の動作を制御するための制御機構１４とを備えて構成される。上記酸素低減機構１３としては、例えば雰囲気遮断機構１２を構成する気密容器から酸化雰囲気を排出する真空ポンプまたは気密容器に不活性ガス等の非酸化性ガスを供給するガス供給装置等から構成される。被接合材料としての炭素鋼基材１およびＺｒ合金２は酸素を遮断する気密容器（カバー）内に載置されている。
【００４５】
上記製造装置を運転すると、図１および図２に示すように、制御機構１４からの制御信号に基づいてロードセル１０が駆動し上記加圧棒５に加圧力６が付与されると同時に、モータ９によって加圧棒５に矢印７方向の回転力が付与され、炭素鋼基材１および合せ材２としてのＺｒ合金を重ね合わせた積層体２０のＺｒ合金（合せ材）２側表面から押圧される。加圧棒５が押圧されたＺｒ合金２は、その接触部分で摩擦熱が発生し、該部が軟化されつつ攪拌される結果、図３に示すように押圧攪拌部に摩擦攪拌層３が形成され、この摩擦攪拌層３が形成された部位において上記炭素鋼基材１と合せ材２としてのＺｒ合金とが一体に摩擦接合されて複合材料が調製される。そして点接合の複合材料を製造するためには、図２に示すように所定の位置で加圧棒５を押圧して回転せしめ摩擦攪拌処理を実施することにより、図３に示すような接合構造を有する複合材料を製造することができる。
【００４６】
また、図１に示す移動機構１１を駆動して積層体を矢印８方向（図２）に移動したり、または走行機構１５を駆動して加圧棒５を押圧回転させた状態で積層体表面に沿って矢印８方向（図２）に走行させることにより、摩擦攪拌層３を線状に形成したり、面状に形成したりすることができる。
【００４７】
具体的に摩擦攪拌層の形状を変えた接合形態について以下の実施例で説明する。
【００４８】
［実施例１］
図３は炭素鋼基材１表面に活性金属としてのＺｒを含有するＺｒ合金を摩擦接合した複合材料の構造を示す断面図である。具体的には、炭素鋼基材１上に活性金属のＺｒ合金２が、摩擦攪拌領域３を介して炭素鋼とＺｒ合金とが点接合で摩擦接合されている。図４は図３に示す複合材料のＺｒ合金２側から見た平面図である。図４に示すように、Ｚｒ合金２中には円弧上の複数の摩擦攪拌領域３が存在しており、この部分で炭素鋼基材１とＺｒ合金２とが点接合された構造となっている。
【００４９】
［実施例２］
次に、図５は、実施例２に係る複合材料の摩擦接合構造を示す平面図である。具体的に、この実施例２では、炭素鋼基材１上に活性金属としてのＺｒを含有するＺｒ合金２が、摩擦攪拌領域３を介して炭素鋼とＺｒ合金とが線接合で一体化されて複合材料を構成している。この線接合は、図１に示す移動機構１１を駆動して積層体を矢印４方向（図５）に移動したり、または走行機構１５を駆動して加圧棒５を押圧回転させた状態で積層体表面に沿って矢印４方向（図５）に走行させたりすることにより、実施例１の点接合を線状に連続させたものであり、Ｚｒ合金２中には線状の複数の摩擦攪拌領域３，３が存在しており、この領域部分を介して炭素鋼基材とＺｒ合金２とが線接合された構造となっている。
【００５０】
［実施例３］
さらに、図６は実施例３に係る複合材料の摩擦接合構造を示す平面図である。この複合材料は下記の手順で製造された。すなわち、図２に示すように炭素鋼基材１上にＺｒ合金２を重ねて積層体とした後、その積層体のＺｒ合金２表面に、先端が円弧上の丸棒形状のＷ加圧棒５を押圧し、同時に加圧力６を付加しながら高速で矢印７方向に回転させる。そして、図１に示す移動機構１１を駆動して積層体を矢印４方向（図６）に移動したり、または走行機構１５を駆動して加圧棒５を押圧回転させた状態で積層体表面に沿って矢印４方向（図６）に走行させたりすることにより、実施例１の点接合を面状に連続させたものである。Ｚｒ合金２中には面状の摩擦攪拌領域３が形成されている。この面接合は実施例１における点接合を連続させた後に、さらにこの線接合を連続させたものであり、Ｚｒ合金２の全面に渡って摩擦攪拌領域３が形成されており、この領域３を介して炭素鋼基材とＺｒ合金２とが面接合された構造となっている。
【００５１】
［実施例４］
点接合によって炭素鋼基材１と合せ材としてのＺｒ合金２とを一体に接合した実施例１の複合材料の製造方法において、加圧棒に印加する加圧力、加圧棒の回転数、摩擦攪拌時間を種々変化させて接合部における摩擦攪拌領域の体積割合が異なる実施例４に係る複合材料を多数調製した。
【００５２】
各実施例４に係る複合材料について、各接合部の中心を通る切断面で複合材料の断面組織を観察し、摩擦攪拌領域（層）の断面形状から、その接合部に占める体積割合を計測した。具体的には、図７のグラフ中に図示するように、摩擦攪拌領域３の体積割合Ｖｘは、Ｚｒ合金の摩擦攪拌領域３の各幅と厚さ（高さ）との積を全幅に渡って積分して求めた体積をＶａとし、摩擦攪拌領域３の表面積と合せ材の厚さとの積である接合部の体積をＶｂとして、前記した（１）式｛Ｖｘ（％）＝Ｖａ／Ｖｂ×１００｝により算出した。
【００５３】
また、各実施例４に係る複合材料について、接合部の接合強度を測定した。なお、この接合強度はＺｒ合金の引張強度に対する比率として算出した。上記摩擦攪拌領域の体積割合Ｖｘと接合強度（相対値）との関係を図７に示す。図７に示すグラフから明らかなように、定性的にはＺｒ合金２内に形成された摩擦攪拌領域３の体積割合Ｖｘが増加することにより炭素鋼基材１とＺｒ合金２との接合強度が増加することが判明した。具体的には、摩擦攪拌領域３の体積割合Ｖｘが約２０％に増加した時点からＺｒ合金２の炭素鋼基材１への接合が始まり、体積割合Ｖｘが５０％を超えると、ほぼＺｒ合金の引張り強度並みの接合強度を示すことが確認できた。
【００５４】
図３は、実施例１と同様に実施例４に係る複合材料の接合部の組織形態を示す断面図であり、炭素鋼基材１上にＺｒ合金２を重ねた後、そのＺｒ合金２の表面を先端が円弧上の丸棒形状のＷ製加圧棒を加圧しながら高速で回転しながら移動した後の断面組織を示している。この図３からも明らかなように、Ｚｒ合金２内には摩擦攪拌領域３が形成され、この領域を介して炭素鋼基材１とＺｒ合金２とが良好に接合していることが確認できる。
【００５５】
また、炭素鋼基材上に摩擦攪拌領域を介してＺｒ合金を摩擦接合する本実施例に係る摩擦攪拌接合に基づく複合材料の製造方法と、従来からのレ−ザ溶接法、ＴＩＧ溶接法、ＨＩＰ（高温等方性加圧）接合法に基づく複合材料の製造方法とについて、複合材料の温度上昇性、変形量、接合施工速度、部品サイズの制約、小型部品への対応性の観点から長所短所を比較し評価した結果を下記表１に示す。
【表１】
2006255711.tif 000003
【００５６】
上記表１にまとめて示すように、本実施例に係る複合材料の製造装置（接合システム）を用いることにより、図７および図３に示すような摩擦接合構造と摩擦接合方法が容易に実現でき、炭素鋼基材１上にＺｒ合金２を強固に一体化することができる。特に本実施例方法の特徴として、接合時の温度上昇が小さい、変形量が小さい、接合施工速度が比較的早く高効率な施工法となる。また接合材を加熱軟化させるための加熱炉を必要としないので大きな対象物への適用も容易である。さらに加圧棒の寸法（外径）を適宜小型に変更することにより、小さな対象物にも適用できるなどの長所がある。すなわち、従来からのレ−ザ溶接法、ＴＩＧ溶接法、ＨＩＰ（高温等方性加圧）接合法と比較すると、本実施例方法、装置は基材上への活性金属含有材料の摩擦接合方法、装置として総合的に優れている。
【００５７】
このように本実施例に係る複合材料、その製造方法および製造装置によれば、下記のような作用効果が得られる。  
（１）接合時に接合材料の溶融がないために、接合時の温度上昇が抑制され、対象物の炭素鋼基材１やＺｒ合金２の構成元素の拡散が低減できる。その結果、接合界面におけるＦｅ−Ｚｒ系などの脆性金属間化合物の形成が効果的に抑制され、高い接合強度を有する複合材料を得ることが可能となる。  
（２）接合材の溶融を必要としないために、接合時の温度上昇が抑制され、構成材料の線膨張係数の差による残留応力が低減できる。その結果、残留応力による割れ、接合界面における剥離および変形が抑制され、信頼性が高い接合が可能となる。  
（３）酸素遮断カバーのような密閉容器中に接合材料を収容して酸素分圧が低い状態で接合することにより、反応性が高い活性金属であるＺｒ等の酸化が効果的に抑制でき、Ｚｒ等の酸化が少なく信頼性が高い接合が可能となる。  
（４）接合材を加熱軟化させるための加熱炉などを必要とせず、製造装置を小型化できる。特に加圧棒５が設置できる空間があれば接合システムを構築できるために、対象物として大型の構造物から小型の部品まで幅広い用途で炭素鋼とＺｒ合金との接合が可能となる。  
（５）加圧棒５の大きさを適宜変えたり、加圧棒５に対して対象物（積層体）を相対的に移動したりすることにより、点接合から線接合、さらには面接合までのあらゆる接合形態に対応することができる。また、加圧棒５の径を増加させたり、対象物の移動速度を高めたり、複数の加圧棒で同時に接合するなど、施工法を工夫することにより、大きな接合面積でも短時間で効率良く接合することができる、など工業的に優れた効果が発揮できる。
【００５８】
なお、上記各実施例においては、基材１として炭素鋼を用いた複合材料を示しているが、基材としてＳｉＣ等の炭化物セラミックス、Ａｌ２Ｏ３等の酸化物セラミックス，ＡｌＮ，Ｓｉ３Ｎ４等の窒化物セラミックスを使用して、それらの表面に活性金属を含有する合せ材を摩擦攪拌接合によって接合した場合においても，接合強度が高く耐久性に優れた複合材料が得られている。
【図面の簡単な説明】
【００５９】
【図１】本発明に係る複合材料を製造するための製造装置の構成を示す斜視図。
【図２】本発明に係る複合材料を製造する際に炭素鋼基材上へＺｒ合金を摩擦接合する状態を示す断面図。
【図３】炭素鋼基材上に摩擦攪拌領域を介してＺｒ合金を摩擦接合する接合方法で作製した複合材料の断面組織を示す断面図。
【図４】本発明に係る複合材料の一実施例であり、複数の摩擦攪拌領域を形成して点接合によって炭素鋼基材上へＺｒ合金を接合した摩擦接合構造を示す平面図。
【図５】本発明に係る複合材料の他の実施例であり、複数の帯状の摩擦攪拌領域を形成して線接合によって炭素鋼基材上へＺｒ合金を一体に接合した摩擦接合構造を示す平面図。
【図６】本発明に係る複合材料のその他の実施例であり、面状の摩擦攪拌領域を形成して面接合によって炭素鋼基材上へＺｒ合金を一体に接合した摩擦接合構造を示す平面図。
【図７】Ｚｒ合金中に形成した摩擦攪拌領域を介して炭素鋼基材上にＺｒ合金を摩擦接合した複合材料の接合部における摩擦攪拌領域の体積割合と接合強度との関係を示すグラフ。
【符号の説明】
【００６０】
１  基材（炭素鋼基材）
２  合せ材（Ｚｒ合金）
３  摩擦攪拌領域（摩擦攪拌層）
４  加圧棒の移動方向
５  加圧棒（Ｗ加圧棒）
６  加圧力
７  回転方向
８  移動方向
９  モータ
１０  ロードセル
１１  接合材料の移動機構
１２  遮断機構（気密容器、酸素遮断カバー）
１３  酸素低減機構
１４  制御機構（制御用ＰＣ）
１５  加圧棒の走行機構
２０  積層体
【図１】
2006255711.tif 000004
【図２】
2006255711.tif 000005
【図３】
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【図４】
2006255711.tif 000007
【図５】
2006255711.tif 000008
【図６】
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【図７】
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