(57)【要約】 【課題】  マスクの交換が不要となるか、またはその必要性が低減される、生産効率の良い、有機ＥＬ素子の封止方法を提供すること。【解決手段】  少なくとも陽極、有機発光層、および陰極を有する有機ＥＬ素子が形成された基板と、吸湿剤を備えた封止用キャップとを、紫外線硬化型接着剤を介して接合させることによる有機ＥＬ素子の封止方法であって、吸湿剤パッケージは吸湿剤と紫外線非透過性材料とから構成され、かつ封止用キャップの内面に固定され、紫外線硬化型接着剤を硬化させるための紫外線の照射は封止用キャップ側から実施される。【選択図】  図４
2006120566.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも陽極、有機発光層、および陰極を有する有機ＥＬ素子が形成された基板と、内面に吸湿剤パッケージを備えた封止用キャップとを、紫外線硬化型接着剤を介して接合させることによる、有機ＥＬ素子の封止方法であって、
前記吸湿剤パッケージは、吸湿剤と紫外線非透過性材料とから構成され、かつ前記封止用キャップの内面に固定され、
前記紫外線硬化型接着剤を硬化させるための紫外線の照射が、前記封止用キャップ側から実施される
ことを特徴とする有機ＥＬ素子の封止方法。
【請求項２】
前記紫外線非透過性材料が、ポリエチレン製不織布、多孔質の紙またはセラミックシート、金属箔またはそれらの組み合わせからなる群から選択されるものであることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
【請求項３】
前記吸湿剤パッケージは、前記有機ＥＬ素子の外形と同じ大きさであるか、またはそれ以上の大きさであることを特徴とする請求項１または２に記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
【請求項４】
前記吸湿剤パッケージは、前記紫外線非透過性材料からなるパッケージ内に吸湿剤を封入したものであることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
【請求項５】
前記パッケージが、ポリエチレン製不織布と、金属箔とを貼りあわせたものであることを特徴とする請求項４に記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
【請求項６】
前記紫外線の照射において、前記吸湿剤パッケージの外郭と、前記基板および前記封止用キャップの接合部の内周とによって区画された領域を遮光するパターンを有するマスクを併用することを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
【請求項７】
前記マスクが、前記封止用キャップの接合部の外周に沿った追加のパターンを有することを特徴とする請求項６に記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
【請求項８】
前記吸湿剤パッケージの固定に紫外線硬化型接着剤を使用し、前記吸湿剤パッケージの固定および前記基板と前記封止用キャップとの前記接合を同時に実施することを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機エレクトロルミネセント素子（以下、「有機ＥＬ素子」と称す）に関し、特に、長期耐湿性に優れた有機ＥＬ素子およびその封止方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機ＥＬ素子は、水分および酸素の影響を受けて劣化しやすいため、外気を遮断するように封止されている。有機ＥＬ素子の代表的な封止は、水分および酸素を極限まで抑えたチャンバー内で、発光用機能材料が設けられた１枚のガラス基板と封止用キャップとを封止用接着剤を介して接合させることによって実施され、封止部材には、通常、吸湿剤含有層またはシートが設けられている（特許文献１および２を参照）。
【０００３】
カラー表示のボトムエミッション型有機ＥＬ素子の代表的な封止構造を図１に示す。  図１に示すように、有機ＥＬ素子は、ガラス基板１０上に、例えば、ブラックマトリックス１１と、カラーフィルター１２と、色変換膜１３と、オーバーコート層１４と、透明電極層１５と、有機発光層１６と、反射電極層１７とが順次積層された構造を有し、封止用接着剤２０を介して、吸湿剤含有シート３０を備えた封止用キャップ４０がガラス基板１０に接合されている。なお、図中の矢印は、有機ＥＬ素子からの出光方向を示すものである。代表的な封止用接着剤２０は紫外線硬化型接着剤であり、封止は、ガラス基板および封止用キャップのいずれかに紫外線硬化型接着剤を塗布または印刷し、ガラス基板と封止用キャップを重ね合わせ、紫外線を照射して接着剤を硬化させることによって達成される。
【０００４】
紫外線の照射によって接着剤が硬化し、ガラス基板と封止用キャップとを固着することで封止構造が形成されるが、有機発光層を始めとする有機材料全般は紫外線によって劣化され易い。そのため、通常、封止時に紫外線が接合部のみに照射されるように、紫外線を収束させる方式またはマスク方式が採用されている。しかし、紫外線を収束させる方式は走査時間が必要となり量産には不向きであるため、一般に、量産時にはマスク方式が採用される。
【０００５】
図２は、マスク方式による従来の代表的な封止方法を説明する模式的断面図である。図２に示すように、封止用接着剤を硬化させる際、有機ＥＬ素子に紫外線が直接当たらないようにパターニングされた遮光マスク５０を使用し、矢印で示すように遮光マスク用ガラス基板５１側から紫外線を照射する。遮光マスク５０は、石英ガラスなどの遮光マスク用ガラス基板５１およびその上に形成されたＣｒなどの金属からなるパターン５２から構成される。このような方法によれば、吸湿剤含有層またはシートといった吸湿手段を予め封止用キャップの内面に設けなければならない。すなわち、従来の代表的な封止方法において、吸湿剤含有シートを使用する場合、２つの基板を接合させる封止工程とは別に、吸湿剤含有シートを封止用キャップに固定する工程が必要となり、特に、量産時には２つの異なる設備が必要になることがある。
【０００６】
【特許文献１】特開２００１−３５６５９号公報
【特許文献２】特開２００２−３１３５５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
上述のように、従来の代表的な封止方法では、封止工程とは別に、予め封止用キャップに吸湿剤含有シートを固定する工程が必要となり、生産効率が悪い。吸湿剤含有シートを固定するために紫外線硬化型接着剤を使用することによって、１つの設備で各工程を済ませることも可能であるが、この場合、吸着剤含有シートの固定位置と封止時の接合位置とが異なるため、工程ごとにマスクを交換しなければならない。マスクの交換は乾燥雰囲気内で実施しなければならないため、人的なマスクの交換は非常に手間と時間がかかる。また、工程ごとに別の設備を使用するか、自動マスク交換機構を導入した場合、製造装置が高価になり、いずれにしろコスト増加に繋がる。また、多品種生産を行う場合、１台の装置で様々な寸法の有機ＥＬ素子を封止する必要がある。この場合も、素子ごとにそれぞれ遮光しなければならない範囲が異なるため、それぞれに対応するマスクに交換する必要がある。このように、マスク方式の従来の封止方法における効率化が望まれている。
【０００８】
したがって、本発明では、マスクの交換が不要となるか、またはその必要性が低減される、生産効率の良い、有機ＥＬ素子の封止方法を提供すること、さらに信頼性の高い有機ＥＬ素子を低コストで提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上述の課題を解決するために、本発明者らは、有機ＥＬ素子の封止方法について鋭意検討した結果、吸湿剤に紫外線遮光機能を持たせることによって良好な結果が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
すなわち、本願発明による有機ＥＬ素子の封止方法は、少なくとも陽極、有機発光層、および陰極を有する有機ＥＬ素子が形成された基板と、内面に吸湿剤パッケージを備えた封止用キャップとを、紫外線硬化型接着剤を介して接合させることによるものであって、上記吸湿剤パッケージは、吸湿剤と紫外線非透過性材料とから構成され、かつ上記封止用キャップの内面に固定され、上記紫外線硬化型接着剤を硬化させるための紫外線の照射が、上記封止用キャップ側から実施されることを特徴とする。
【００１１】
ここで、上記紫外線非透過性材料が、ポリエチレン製不織布、多孔質の紙またはセラミックシート、金属箔またはそれらの組み合わせからなる群から選択されるものであることが好ましい。
【００１２】
上記吸湿剤パッケージは、上記有機ＥＬ素子の外形と同じ大きさであるか、またはそれ以上の大きさであることが好ましい。
【００１３】
上記吸湿剤パッケージは、上記紫外線非透過性材料からなるパッケージ内に吸湿剤を封入したものであることが好ましい。
【００１４】
上記パッケージが、ポリエチレン製不織布と、金属箔とを貼りあわせたものであることが好ましい。
【００１５】
上記紫外線の照射において、上記吸湿剤パッケージの外郭と、上記基板および上記封止用キャップの接合部の内周とによって区画された領域を遮光するパターンを有するマスクを併用することが好ましい。また、上記マスクが、上記封止用キャップの接合部の外周に沿った追加のパターンを有することが好ましい。
【００１６】
上記吸湿剤パッケージの固定に紫外線硬化型接着剤を使用し、上記吸湿剤パッケージの固定および上記基板と上記封止用キャップとの上記接合を同時に実施することが好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明による封止方法によれば、紫外線を遮光するためのマスクを交換する必要がなくなるか、またはその必要性が最小限になること、および装置の共用化が進むことによって、生産効率が著しく向上することになる。すなわち、製造装置に要する費用あるいは製造時の人権費を抑えることができ、信頼性の高い有機ＥＬ素子をより安価に提供することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の詳細について説明する。本発明の第１は、有機ＥＬ素子の封止方法に関するものであり、少なくとも陽極、有機発光層、および陰極を有する有機ＥＬ素子が形成された基板と、内面に吸湿剤パッケージを備えた封止用キャップとを、紫外線硬化型接着剤を介して接合させることによる有機ＥＬ素子の封止方法であって、上記吸湿剤パッケージは、吸湿剤と紫外線非透過性材料からなるパッケージとから構成され、かつ上記封止用キャップの内面に固定され、上記紫外線硬化型接着剤を硬化させるための紫外線の照射が、上記封止用キャップ側から実施されることを特徴とする。本発明によれば、吸湿剤パッケージが紫外線照射時にマスクとして機能し、基板と封止用キャップとを接合させるために基板側から照射される紫外線の一部を遮光し、紫外線が有機ＥＬ素子部に直接照射されることを効率的に防止することが可能である。このようにして有機ＥＬ素子の封止が達成されると、吸湿剤パッケージの吸湿作用によって封止構造内の乾燥状態が維持される。
【００１９】
本発明において使用可能な紫外線非透過性材料は、紫外線を遮光することができれば、特に限定されるものではないが、ポリエチレンなどの高分子材料からなる不織布、多孔質の紙またはセラミックシート、アルミやステンレスなどの金属箔、あるいはそれらの組み合わせからなる群から選択されることが好ましい。紫外線の遮光効果の観点からは金属箔が好ましい。
【００２０】
本明細書において使用する用語「吸湿剤パッケージ」とは、吸湿剤と、紫外線非透過性材料から構成されるシート、包み、容器といったパッケージとが一体化されたものを意味する。より具体的には、例えば、紫外線非透過性材料からなるシート上に吸湿剤を設置したもの、紫外線非透過性材料からなる包みまたは容器内に吸湿剤を封入したものを含む。本発明の好ましい実施態様において、吸湿剤パッケージは、ステンレス箔とポリエチレン製不織布とを貼りあわせたパッケージ内に吸湿剤を封入したものである。このような吸湿剤パッケージの紫外線遮光効果を最大限とするためには、吸湿剤パッケージのステンレス箔側を封止用キャップに固定するような向きで設置することが好ましい。なお、本発明の封止方法では、既にパッケージ化された市販の吸湿剤を使用することも可能である。
【００２１】
パッケージの形状は、紫外線を効率的に遮光できるように、有機ＥＬ素子の外形と同じ大きさであるか、またはそれ以上の大きさであることが好ましい。吸湿剤パッケージに使用される吸湿剤は慣用のものであってよい。特に限定されるものではないが、例えば、酸化カルシウム、五酸化リン、酸化バリウム、酸化マグネシウム、アルミナ、酸化ストロンチウムが挙げられる。
【００２２】
封止用キャップへの吸着剤パッケージの固定には接着剤を使用する。接着剤としては紫外線硬化型接着剤が好ましい。紫外線硬化型接着剤は、基板と封止用キャップとの接合に使用可能な接着剤と同様のものが挙げられる。固定は、有機ＥＬ素子を備えた基板と封止用キャップとの接合に先立って、または接合と同時に実施することが可能である。
【００２３】
なお、本発明では、有機ＥＬ素子の構成および材料、封止用キャップの構成および材料、紫外線硬化型接着剤は特に限定されるものではなく、当技術分野で慣用の技術を適用することが可能である。例えば、有機ＥＬ素子としては、無アルカリガラス基板上に顔料を混ぜたアクリル系レジスト材料からなるブラックマトリックスと、蛍光染料を混ぜたアクリル系色変換層と、カラーフィルター層と、透明アクリル系レジストのオーバーコート層と、ＩＺＯなどの透明電極（陽極）と、正孔注入層／正孔輸送層／有機発光層／電子注入層と、Ａｌ反射電極層（陰極）とが順次積層されたものであってよい。なお、必要に応じて、オーバーコート層と陽極との間に無機絶縁膜によるガスバリア層といった追加の層を設けてもよい。
【００２４】
陽極および陰極のパターンは、それぞれ平行なストライプ状をなし、互いに交差するように形成することによって、マトリクス駆動の有機ＥＬ素子とすることが可能である。すなわち、陽極および陰極のそれぞれ特定のストライプに電圧を印加することによって、ストライプが交差する有機発光層の特定箇所から発光が生じ、発光が生じた特定箇所に対応する光は蛍光色変換膜および／またはフィルター層で所望の色味に変換された後に外部へ出光することになる。また、陽極はストライプパターンを持たない一様な平面電極であってもよく、陰極は各画素に対応するようにパターニングしたものであってもよい。その場合には、各画素に対応するスイッチング素子を設けて、いわゆるアクティブマトリクス駆動の有機ＥＬ素子とすることが可能である。
【００２５】
封止用キャップとしては、紫外線に対して透明で、有機ＥＬ素子が搭載された基板と同じか、または同等の線膨張係数を有するものが好ましい。そのようなガラス基板の片面に、サンドブラスト加工あるいはエッチング加工といった周知の技術によって凹みを形成し、封止用キャップとして使用する。より具体的には、例えば、平板の無アルカリガラス（コーニング製「１７３７」）にフォトプロセスでレジストパターンを形成し、これにＡｌ２Ｏ３やＳｉＣ、Ｃｕなどの研磨剤を吹き付けてレジストの無い部分を掘り込み、その後レジストを除去することによって凹部を形成する。引き続き、必要に応じて、フッ酸溶液に短時間さらすことによって表層の数μｍ〜数十μｍだけを除去し、研磨剤を吹き付けることで生じたマイクロクラックを除去する工程を実施してもよい。あるいは、封止用キャップの強度をさらに強化する必要がある場合には、平板ガラスに耐フッ酸性レジストで同パターンを形成し、これをフッ酸溶液に所定の時間さらすことによって全てエッチングで掘り込み、次いで純水洗浄、レジスト除去を実施することによって形成する方法に従ってもよい。封止用キャップと吸湿剤パッケージとの固定に使用する紫外線硬化型接着剤の一例としては、エポキシ系接着剤が挙げられる。
【００２６】
有機ＥＬ素子と封止用ガラス基板との接合は、乾燥窒素雰囲気下（酸素および水分濃度ともに１０ｐｐｍ以下）のグローブボックス内で実施し、封止用ガラスの外縁の全周にわたって紫外線硬化型接着剤を予め塗布しておき、有機ＥＬ素子と封止用ガラス基板とを合わせて規定の隙間になるように接着剤からなる層を押しつぶす。但し、単純に接着剤層を押しつぶすと内圧が上がり、ガラスに歪みが発生するため、接合は減圧下で実施し、接着剤層を押しつぶした後に、内圧が外気圧と釣り合うようにする。このように減圧下で接合を実施することによってガラスの歪みを最小限に抑えることが可能である。
【００２７】
以下、図面を参照しながら、本発明による封止方法の一例を説明する。図３は、本発明の封止方法における、パッケージの封止用キャップへの固定工程を説明するための模式的断面図であり、図３（ａ）および（ｂ）は各工程に対応する。固定は、図３（ａ）に示すように、封止用キャップ４０（例えば、サンドブラストなどによって凹み加工を施したガラス基板）の内面に、紫外線硬化型接着剤６０を滴下し、その上に、吸湿剤パッケージ７０を設置し、密着するまで加圧する。なお、図３では、吸湿剤パッケージ７０として、金属箔７０ａとポリエチレン製不織布７０ｂとから構成されるパッケージ内に吸湿剤を封入したものを例示しており、吸湿剤パッケージは金属箔７０ａ側が封止用キャップに固定されるように設置される。次いで、図３（ｂ）に示すように、紫外線照射（図中矢印で示す）を行い、紫外線硬化型接着剤６０を硬化させる。なお、この段階で紫外線照射を行わずに、そのまま次の接合工程に進み、接合工程時の紫外線照射によって、吸湿剤パッケージの固定と、基板および封止用キャップの接合とを同時に実施することも可能である。
【００２８】
図４は、本発明の封止方法において、有機ＥＬ素子が設けられた基板と封止用キャップとの接合工程を説明するための模式的断面図であり、図４（ａ）および（ｂ）は各工程に対応する。接合は、図４（ａ）に示すように紫外線硬化型接着剤６０を封止用キャップ４０の外周に塗布した後に、図４（ｂ）に示すように有機ＥＬ素子１８が設けられたガラス基板１０を貼り合わせ、次いで、封止用キャップ４０側から紫外線照射（図中矢印で示す）を行い、接合部の紫外線硬化型接着剤２０を硬化させることによって実施する。その際、吸湿剤パッケージ７０は遮光マスクとして機能することになるため、通常、接合工程で必要とされる遮光マスクが不要となる。なお、最後に、紫外線硬化型接着剤の硬化を確実にするために、有機発光層にダメージを与えない７０〜８０℃程度の温度の乾燥炉に入れ、１時間程度放置することが好ましい。
【００２９】
以上の説明は、各工程で複数の基板を続けて処理し、それらをトレイにストックして、次の工程に移すことによって、省スペース化とタクトタイムを向上させる方式を採用する場合を想定したものである。すなわち、パッケージの搭載を複数個まとめて自動で行った後、それらに封止用キャップを接合させることを想定している。しかし、１個ずつ一連の動作を続けて行う方式を採用する場合は、吸湿剤パッケージを固定するための紫外線照射（図３（ｂ）を参照）を行わず、接合工程時（図４（ｂ）を参照）に、固定と接合とを同時に行うことも可能である。そのことにより、封止をより効率良く実施することが可能となり、信頼性の高い有機ＥＬ素子をより低コストで提供することが可能となる。
【００３０】
上述のように、本発明によれば、基板と封止用キャップとの接合時の紫外線照射において、吸湿剤パッケージを遮光マスクとして機能させるため、遮光領域に対応するパッケージの形状は、有機発光層を含む有機ＥＬ素子の形状と同等又はより大きくすべきである。しかし、複数機種の有機ＥＬ素子の作製では、ある程度、種類をまとめて作製した方がコスト的に有利な場合がある。また、必要以上に大きいパッケージを採用してもコストアップになることがある。さらに、大画面のディスプレイを作製する場合は、大型のパッケージを使用するよりも、吸湿剤が封入された複数のパッケージを点在させる方が、製造しやすいことがある。このような状況下では、有機ＥＬ素子の形状よりも小さいパッケージを使用せざるを得ない場合もあり、その場合は紫外線照射時に補足的に遮光マスクを使用する必要がある。
【００３１】
一般に、遮光マスクを必要とする紫外線照射工程（すなわち、基板と封止用ガラスとの接合工程）がある場合、遮光マスクが不要な紫外線照射工程（すなわち、封止用ガラスへの吸湿剤の固定工程）と装置を共用化すると、遮光マスクの着け外し、あるいは石英板などのダミーマスクとの交換が必要となる。しかし、本発明の封止方法によれば、パッケージを遮光マスクとして機能させるため、パッケージの外郭と、基板および封止用キャップの接合部の内周とによって区画された領域を遮光するパターンを有するマスクを併用することで、マスクを着脱する必要がなく、またそれぞれの工程を同時に実施することが可能となる。
【００３２】
図５は、本発明の封止方法において遮光マスクを併用する態様を説明する模式的断面図であり、図５（ａ）および（ｂ）は各工程に対応する。図５（ａ）は、パッケージの封止用キャップへの固定工程を例示するものである。紫外線を照射することによって（図中矢印で示す）、封止用キャップにパッケージが固定される。なお、この段階での遮光マスク５０はマスクの意味を持たず、単なるガラス台座として利用される。別法として、この段階で紫外線照射を行わずに、そのまま次の接合工程に進み、接合工程時の紫外線照射によって、パッケージの固定と、基板および封止用キャップの接合とを同時に実施することも可能である。
【００３３】
図５（ｂ）は、有機ＥＬ素子が設けられた基板と、封止用キャップとの接合工程を例示するものである。接合工程における紫外線照射時に、遮光マスク５０のパターン５２と、パッケージ７０とが一体となって１つの遮光マスクとして機能し、有機ＥＬ素子に紫外線（図中矢印で示す）が直接あたることを阻止することが可能となる。なお、図５は、マスク断面の１つを模式的に示したものであるが、実際は、複数のディスプレイを一度にまとめて作製するために、１枚の基板に複数のパターンを形成することが多い。図６は、ディスプレイ構造の４つの有機ＥＬ素子をそれぞれ一度にまとめて封止する際に使用する遮光マスクの一例を示す模式図である。遮光マスクには、各ディスプレイの有機ＥＬ素子部に対応する４つのパターンが設けられている。各パターンは、吸湿剤パッケージの外郭と、ガラス基板および封止用キャップの接合部の内周とによって区画された領域を遮光するものとなっている。紫外線照射時の乱反射を防ぐために、上述のパターンに加えて、さらに紫外線硬化型接着剤による封止部の外周に沿って追加のパターンを設けた、図７に示すような遮光マスクを使用することも可能である。なお、遮光マスクは、エマルジョンマスクまたは低反射Ｃｒといった、乱反射しにくい膜からなることが好ましい。このような遮光マスクを併用することによって、吸湿剤パッケージの形状が有機ＥＬ素子よりも小さい場合であっても、効率良く封止を実施することが可能である。また、遮光マスクを工程ごとに交換する必要がない（但し、多品種生産時の機種変更でのマスク交換は必要である）。
【実施例】
【００３４】
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、それらは本発明を限定するものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であることは言うまでもない。
【００３５】
（有機ＥＬ素子の作製）
各実施例で使用する有機ＥＬ素子を以下の手順にしたがって作製した。
【００３６】
（ａ）ブラックマトリクス〜カラーフィルター
以下の手順に従って、ガラス基板上に、ブラックマトリクス、カラーフィルター層（赤、緑、青色）、色変換膜（ＣＣＭ）層、ガスバリア層、および陽極／正孔注入層／正孔輸送層／有機発光層／電子注入層／陰極が順次積層された有機ＥＬ素子を作製した。
【００３７】
先ず、無アルカリガラス基板（コーニング製「１７３７」）上に、ブラックマトリクス層（富士フィルムＡＲＣＨ製「ＣＫ−７００１」）を設け、次いでフォトリソグラフ法に従って、赤色、緑色、および青色のカラーフィルター層を設けた。なお、赤色カラーフィルターとして富士フィルムＡＲＣＨ製「ＣＲ−７００１」、緑色カラーフィルターとして富士フィルムＡＲＣＨ製「ＣＧ−７００１」、青色カラーフィルターとして富士フィルムＡＲＣＨ製「ＣＢ−７００１」を使用し、それぞれの膜厚はそれぞれ１μｍ〜２μｍとした。
【００３８】
作製したカラーフィルターのサブピクセル寸法は、機種によって異なるが、約３００μｍ×１００μｍ程度であり、サブピクセル間のギャップは、縦方向３０μｍ、横方向１０μｍ程度とした。このような赤、緑、青の３つのサブピクセルを１画素とし、１画面全体で縦および横方向に数百の画素を配列させた。
【００３９】
（ｂ）ＣＣＭ層
フォトレジストＶ２５６ＰＡＰ５（新日鐵化学製）２５ｇに対し、緑色への変換用にはクマリン５を０．０５ｇ添加し、赤色への変換用にはローダミンＢ０．０４＋クマリン６  ０．０５ｇを添加して塗布液とした。これをフォトリソグラフ法にしたがって、ガラス基板（コーニング製「１７３７」）の上面に形成した。ＣＣＭ層の膜厚は１０μｍ程度である。なお、作製した有機ＥＬ素子の発光スペクトルは、青色〜緑色（４００ｎｍ〜５５０ｎｍ）であり、青色は色変換せず、カラーフィルターのみである。
【００４０】
（ｃ）ガスバリア層
スパッタ法によって、０．５μｍのＳｉＯ２膜からなるガスバリア層を得た。スパッタ装置はＲＦ−プレーナマグネトロン、ターゲットはＳｉＯ２を用いた。成膜時のスパッタガスはＡｒを使用した。形成時の基板温度は８０℃で行った。
【００４１】
（ｄ）有機発光層
上述のようにして作製した積層体の上に、以下の手順に沿って陽極／正孔注入層／正孔輸送層／有機発光層／電子注入層／陰極を形成した。
【００４２】
先ず、フィルター部の最外層をなすガスバリア層の上面全体に、スパッタ法によって透明電極（ＩＺＯ）を成膜した。ＩＺＯ上にレジスト剤（東京応化製「ＯＦＰＲ−８００」）を塗布した後、フォトリソグラフィー法に従ってパターニングを行い、赤色、緑色、および青色といった各色の発光部を有する陽極を得た。
【００４３】
次いで、陽極が形成された基板を抵抗加熱蒸着装置内に装着し、真空を破ることなく、正孔注入層、正孔輸送層、有機発光層、および電子注入層の成膜を順次実施し、引き続き陰極を形成した。成膜時の真空槽の内圧は１×１０−４Ｐａまで減圧した。正孔注入層として銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）を１００ｎｍの膜厚で積層した。正孔輸送層として４，４’−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フェニルアミノ］ビフェニル（α−ＮＰＤ）を２０ｎｍの膜厚で積層した。有機発光層として４，４’−ビス（２，２’−ジフェニルビニル）ビフェニル（ＤＰＶＢｉ）を３０ｎｍの膜厚で積層した。電子注入層としてアルミキレート（Ａｌｑ３）を２０ｎｍの膜厚で積層した。陰極は、陽極（ＩＺＯ）のラインと垂直のストライプパターンが得られるマスクを使用してＡｌを２００ｎｍの膜厚で積層することによって形成した。
【００４４】
（封止用キャップの作製）
２３０ｍｍ×２００ｍｍ、厚さ１．１ｍｍの無アルカリガラスにレジストフィルムを貼り、これにサンドブラスト加工を施すことによって、０．５ｍｍのザグリ深さを有する封止用キャップとなるガラス基板を作製した。なお、封止用キャップは、３×３で配列させた９個のディスプレイ構造の有機ＥＬ素子を一度にまとめて封止可能とするパターンとし、それぞれの素子を覆うための凹部の大きさは、画面等のパターン外形に沿って約１ｍｍ以上広げて５６ｍｍ×４６ｍｍとした。
【００４５】
（実施例１）
本実施例では、吸湿剤パッケージが予め固定された封止用キャップと、ディスプレイ構造の有機ＥＬ素子が設けられた基板とを接合させることによる封止方法を例示する。
【００４６】
先ず、先に作製した封止用キャップを、アセトン洗浄し、２００℃で１５分間にわたって真空加熱乾燥させて水分を飛ばした後、水分５ｐｐｍ以下、酸素５ｐｐｍ以下の封止装置内にセットした。次いで、接着剤塗布位置に封止基板を移動させ、ディスペンスロボットを用い、封止用キャップ内の各凹部中央に約１４ｍｍ×６ｍｍの範囲に紫外線硬化型エポキシ接着剤によって、１ｍｍ当たり約０．０２ｍｍ３程度の塗布量でＺ字形状の線を描いた。
【００４７】
次に、外形１８ｍｍ×１０ｍｍ×厚さ約０．３ｍｍの吸湿剤パッケージ（ＣａＯ粉をポリエチレン不織布とアルミ箔とのパッケージに封入したもの）を、それらが多数積層されたマガジンからロボットで取り出して、各凹部中央の接着剤上にそれぞれ設置し（接着面はアルミ箔側とする）、それらを引き続き同環境（水分５ｐｐｍ以下、酸素５ｐｐｍ以下）に保持された紫外線照射装置のチャンバーに移動し、ガラス台座としての機能を兼ねた遮光マスク上にセットした。この段階での遮光マスクはマスクの意味を持たず、単なるガラス台座として利用する。この遮光マスクは、紫外線照射装置の中に予めセットしておき、約１０分間にわたって真空乾燥されている。なお、使用した遮光マスクは、２１０ｍｍ×１８０ｍｍ×５ｍｍのソーダライムガラスのフォトマスクを適用したものであり、殆ど全面遮光となっている。しかし、封止領域が５６ｍｍ×４６ｍｍの外周２ｍｍ幅必要なので、余裕として±１ｍｍ広げ、５４ｍｍ×４４ｍｍの外周４ｍｍ幅で窓を開けてある。さらに、吸湿剤パッケージに対応する中央部は、吸湿剤パッケージ形状が１８ｍｍ×１０ｍｍであるので、位置ズレを考慮して±１ｍｍ狭め、１６ｍｍ×８ｍｍの窓を開けてある。
【００４８】
次いで、吸湿剤パッケージを上部から弾性プレートで押さえて、接着剤をつぶし、且つ吸湿剤パッケージの反りを矯正した後、波長３６５ｎｍ付近の紫外線を１００Ｗ／ｃｍ２で６０秒間にわたって照射した。このような操作を１０回繰り返し、１ロット分として封止装置内にストックした。なお、高温硬化時のアウトガスが懸念される接着剤を適用しなければならない場合は、再度真空過熱炉に戻して、１ロット分を８０℃で１時間にわたって加熱乾燥する場合があるが、本実施例で使用した接着剤は、アウトガス性能は全く問題なかったので、この工程は削減した。
【００４９】
次に、上述の手順によって吸湿剤パッケージが固定された封止用キャップを、元の接着剤塗布位置に移動し、ディスペンスロボットを用いて封止用キャップの凹部外周に沿って、６μｍのガラスビーズ入り紫外線硬化型エポキシ接着剤を塗布した。塗布は、封止幅が２ｍｍ程度になるように、１ｍｍ当たり約０．０１２ｍｍ３程度を目標とし、全凹部（全パネル）外周で同様に行った。
【００５０】
次に、接着剤が塗布された封止用キャップを貼り合せ装置内に移動し、封止用キャップ上に、有機ＥＬ素子が設けられた基板（０．７ｍｍ厚さの無アルカリガラス）を有機層が下向き（発光面が上向き）の状態で搬送し、−２０ｋＰａの減圧下で封止用キャップと重ね合わせ、双方の対角２箇所にあるアライメントマークで位置合せを行い、約５ｋＰａ程度の面圧で機械的にプレスして固定し、３０秒間にわたって放置した後に大気圧に戻した。
【００５１】
次に、吸湿剤パッケージが固定された封止用キャップおよび基板を、吸湿剤パッケージの固定の際と同様に紫外線照射装置内に移動した。紫外線遮光マスク（兼ガラス台座）は、封止用キャップに吸湿剤パッケージを貼り合せた時と同じものを適用するため、紫外線照射装置内の環境は、水分５ｐｐｍ以下、酸素５ｐｐｍ以下のままであり、待ち時間なしに直ぐに移動できた。なお、このとき、吸湿剤パッケージおよび遮光マスクをもって、吸湿剤パッケージと封止のために塗布した接着剤付近にだけ紫外線が照射され、他の部分には照射されないマスク構造となる。このようなマスク構造を介して、波長３６５ｎｍ付近、１００Ｗ／ｃｍ２で６０秒間にわたって紫外線を照射した。紫外線照射後に封止装置から取り出し、次いで一般環境の加熱炉にセットし、８０℃で１時間にわたって加熱した後に、３０分徐冷して、加熱炉から取り出すことにより封止を完了した。
【００５２】
なお、上述のように一度に複数の素子をまとめて封止した場合、最終的にそれぞれの素子に分断することになる。本実施例における分断は、封止した素子を自動スクライブ装置にセットし、所定の外形に対応する位置に回転するダイヤモンド刃で傷をつけ（スクライブ傷は、基板に格子状に入れ、約０．１〜０．２ｍｍの深さとした）、これを自動ブレイク装置にセットし、先ず下側においた有機ＥＬ基板のスクライブラインに沿って上側の封止ガラス基板をゴムのついたフレークバーで叩き、次に裏返して同様に有機ＥＬ基板をたたいて個々のパネルに分断した。分断残りやひび割れなどは殆ど発生しなかった。
【００５３】
上述のようにして封止した有機ＥＬ素子の発光効率および寿命、即ち封止性能について検討したところ、紫外線の照射ごとにマスクを交換する従来法に従って封止した素子と比較して有意差はなかった。本実施例による封止方法ではマスク交換が不要となるため、紫外線照射装置における、チャンバー開放／マスク交換／チャンバーロック／真空乾燥／窒素パージといった工程を削減することが可能となる。その結果、１ロット当たり約２０分間の工程短縮ができただけでなく、その間の人手による作業が削減できた。また、マスク交換ミス、破損、汚染といった要因を削減することもできた。
【００５４】
（実施例２）
本実施例では、吸湿剤パッケージの封止用キャップへの固定、および封止用キャップと有機ＥＬ素子が設けられた基板との接合を同時に実施することによる封止方法を例示する。
【００５５】
先ず、先に作製した封止用キャップを、アセトン洗浄し、２００℃で１５分間にわたって真空加熱乾燥させて水分を飛ばした後、水分５ｐｐｍ以下、酸素５ｐｐｍ以下の封止装置内にセットした。次いで、接着剤塗布位置に封止基板を移動させ、ディスペンスロボットを用い、封止用キャップ内の各凹部中央に約１４ｍｍ×６ｍｍの範囲に紫外線硬化型エポキシ接着剤によって、１ｍｍ当たり約０．０２ｍｍ３程度の塗布量でＺ字形状の線を描いた。次に、外形１８ｍｍ×１０ｍｍ×厚さ約０．３ｍｍの吸湿剤パッケージ（ＣａＯ粉をポリエチレン不織布とアルミ箔とのパッケージに封入したもの）を、それらが多数積層されたマガジンからロボットで取り出して、各凹部中央の接着剤上にそれぞれ置いた（接着面はアルミ箔側とする）。次いで、吸湿剤パッケージを上部から弾性プレートで押さえて、接着剤をつぶし、且つ吸湿剤パッケージの反りを矯正した。
【００５６】
次に、ディスペンスロボットを用いて封止用キャップの凹部外周に沿って、６μｍのガラスビーズ入り紫外線硬化型エポキシ接着剤を塗布した。塗布は、封止幅が２ｍｍ程度になるように、１ｍｍ当たり約０．０１２ｍｍ３程度を目標とし、全凹部（全パネル）外周で同様に行った。
【００５７】
次に、接着剤が塗布された封止用キャップを貼り合せ装置内に移動し、封止用キャップ上に、有機ＥＬ素子が設けられた基板（０．７ｍｍ厚さの無アルカリガラス）を有機層が下向き（発光面が上向き）の状態で搬送し、−２０ｋＰａの減圧下で封止用キャップと重ね合わせ、双方の対角２箇所にあるアライメントマークで位置合せを行い、約５ｋＰａ程度の面圧で機械的にプレスして固定し、３０秒間にわたって放置した後に大気圧に戻した。
【００５８】
次に、位置を合わせた封止用キャップ（吸湿剤パッケージは未だ固定されていない）および基板を、水分５ｐｐｍ以下、酸素５ｐｐｍ以下に保持された紫外線照射装置のチャンバーに移動し、遮光マスク上にセットした。この遮光マスクは、実施例１と同様の形状を有し、紫外線照射装置の中に予めセットして、約１０分間の真空乾燥がされている。また、このとき、吸湿剤パッケージと遮光マスクをもって、吸湿剤パッケージ部と封止のために塗布した接着剤付近にだけ紫外線が照射され、他の部分には照射されないマスク構造となっている。そして、波長３６５ｎｍ付近、１００Ｗ／ｃｍ２で６０秒間にわたって紫外線を照射することによって、吸湿剤パッケージの封止用キャップへの固定と、封止とを同時に実施した。紫外線照射後に封止装置から取り出し、次いで一般環境の加熱炉にセットし、８０℃で１時間にわたって加熱した後に、３０分徐冷して、加熱炉から取り出すことにより封止を完了した。
【００５９】
上述のように封止したものを実施例１と同様にして各素子に分断し、有機ＥＬ素子の発光効率および寿命、即ち封止性能について検討したところ、紫外線の照射ごとにマスクを交換する従来法に従って封止した素子と比較して有意差はなかった。本実施例による封止方法では、紫外線照射ごとにマスク交換を行なう必要がなく、また吸湿剤パッケージの固定と封止とを同時に実施可能であるため、吸湿剤の固定と封止とを別々に実施する従来法の場合と比較して、１ロット分のマスク交換作業で約２０分（そもそも１０枚で１ロットとして作業する必要が無い）、吸湿剤の固定時のみに必要とされる基板１枚あたり約２分の紫外線照射作業の工程短縮が実現できた。
【図面の簡単な説明】
【００６０】
【図１】カラー表示のボトムエミッション型有機ＥＬ素子の代表的な封止構造を示す模式的断面図である。
【図２】マスク方式による従来の代表的な封止方法を説明する模式的断面図である。
【図３】本発明の封止方法におけるパッケージの封止用キャップへの固定工程を説明するための模式的断面図であり、図３（ａ）および（ｂ）は各工程に対応する。
【図４】本発明の封止方法における有機ＥＬ素子が設けられた基板と封止用キャップとの接合工程を説明するための模式的断面図であり、図４（ａ）および（ｂ）は各工程に対応する。
【図５】本発明の封止方法において遮光マスクを併用する態様を説明する模式的断面図であり、図５（ａ）および（ｂ）は各工程に対応する。
【図６】本発明の封止方法において４つのディスプレイ構造の有機ＥＬ素子を一度にまとめて封止する際に使用する遮光マスクの一例を示す模式図である。
【図７】本発明の封止方法において４つのディスプレイ構造の有機ＥＬ素子を一度にまとめて封止する際に使用する遮光マスクの一例を示す模式図である。
【符号の説明】
【００６１】
１０  ガラス基板
１１  ブラックマトリックス
１２  カラーフィルター
１３  色変換膜  
１４  オーバーコート層
１５  透明電極層
１６  有機発光層
１７  反射電極層
１８  有機ＥＬ素子
２０  封止用接着剤（紫外線硬化型接着剤）
３０  吸湿剤含有シート
４０  封止用キャップ
５０  遮光マスク
５１  遮光マスク用ガラス基板
５２  パターン
６０  紫外線硬化型接着剤
７０  吸湿剤パッケージ
７０ａ  金属箔
７０ｂ  ポリエチレン製不織布
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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