(57)【要約】【課題】電圧依存性カーブの異常時には、不正確な接触電位像を表していた恐れがあったという点である。また、ＳＫＰＭを用いると専用の構成部品が必要となりコストアップに繋がるという点である。【解決手段】  試料に対向する導電性探針と、前記探針を加振する加振手段と、前記試料と前記探針を相対的に２次元走査すると共に、前記試料と前記探針との間の距離を変化させるスキャナと、前記試料と前記探針間にバイアス電圧を印加するバイアス電圧印加手段と、前記バイアス電圧を掃引するバイアス電圧掃引手段と、前記探針からの静電気に関する信号を検出する静電気信号検出手段と、を備えた走査形プローブ顕微鏡であって、前記バイアス電圧を掃引して得られた静電気に関する信号に基づく接触電位差を得ることを特徴とした走査形プローブ顕微鏡。【選択図】        図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に対向する導電性探針と、
前記探針を加振する加振手段と、
前記試料と前記探針を相対的に２次元走査すると共に、前記試料と前記探針との間の距離を変化させるスキャナと、
前記試料と前記探針間にバイアス電圧を印加するバイアス電圧印加手段と、
前記バイアス電圧を掃引するバイアス電圧掃引手段と、
前記探針からの静電気に関する信号を検出する静電気信号検出手段と、
を備えた走査形プローブ顕微鏡であって、
前記バイアス電圧を掃引して得られた静電気に関する信号に基づく接触電位差を得ることを特徴とした走査形プローブ顕微鏡。
【請求項２】
前記試料の測定点ごとに前記試料と前記探針間の距離を固定し、前記バイアス電圧を掃引することにより得られた前記接触電位差に応じた輝度変化に基づく接触電位差像を得ることを特徴とした請求項１に記載した走査形プローブ顕微鏡。
【請求項３】
前記静電気に関する信号が周波数シフト信号である請求項１又は２に記載した走査形プローブ顕微鏡であって、
前記周波数シフト信号を２次式で近似して前記電位差を得ることを特徴とした請求項１又は２に記載した走査形プローブ顕微鏡。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、探針と試料との間に作用する物理量を検出することにより、試料表面の観察を行う走査形プローブ顕微鏡に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、探針付きカンチレバーと試料を対向配置し、探針と試料の距離を数ナノメートル以下の距離にして、探針で試料表面を走査することにより、探針と試料間に働く原子間力，磁気力，或いは静電気力等の物理量を測定し、測定に基づいて試料表面の凹凸像・磁気像・分光画像等を得るように成した走査プローブ顕微鏡が注目されている。また、局所領域における、異種の物質間の接触電位差（以下、ＣＰＤという）を画像化するために、原子間力顕微鏡を応用して開発されたのが走査ケルビンプローブフォースマイクロスコピイ（以下、ＳＫＰＦＭという）である。
【０００３】
図１にＦＭ検出法を使用したＳＫＰＭについての従来技術を挙げる。カンチレバー１の背面にはレーザ光源２からのレーザ光が照射され、その反射光は光検出器３により検出される。この光てこ方式によりカンチレバー１の振動変位が検出されバンドパスフィルタが内蔵されたプレアンプ４により電気的に増幅される。電気信号に変換されたカンチレバー１の変位信号はアッテネータ５を介して加振用ピエゾ素子６に入力されるループが組まれている。図示していないが、このループにはフェーズシフタも組み込まれており、カンチレバー１の固有振動数で正帰還発振するように設定されている。アッテネータ５ではＡＧＣ等によりカンチレバーの振動振幅、あるいは加振用ピエゾ素子６に入力される電圧振幅が一定になるように制御されている。
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【０００４】
一定に保持される周波数シフトは基準電圧１２によって設定される。この時のＺ動を制御している信号（フィルタ９の出力）が表面の凹凸像信号１８（Topography Signal）に相当し、スキャン信号（Ｘ，Ｙ Scan）によりスキャナ１１が２次元的に走査され、その時のＺ動を輝度信号とすることで凹凸像が得られる。
【０００５】
また、カンチレバー１の固有振動数ｆ０は探針−試料間の静電気力によってもシフトする。導電性カンチレバー１にオシレータ１３及びエラーアンプ１４からの電圧を加算した電圧[VDC+VAC sin(ωt)]を印加した場合、接地された試料１５とカンチレバー１先端の探針間に電位差が生じ静電気力が作用する。印加電圧の交流成分の周波数がＦＭデモジュレータ７の動作帯域より小さく、且つフィードバック１の帯域を越えた値（追従できない値）に設定されれば、ＦＭデモジュレータ７の出力（Vf０）にその交流成分による変調が現れる。この信号をロックインアンプ１６で、ωを参照信号として検出すると、ω成分の振幅に相当する出力が得られる。この出力がゼロのときカンチレバー１先端の探針−試料間の静電気力が最小となり、この状態を維持するような直流電圧（VDC）がエラーアンプ１４から加算器１７を経てカンチレバー１（探針）の電位としてフィードバックされる(フィードバック２)。このVDCが探針に対する試料表面のＣＰＤであり、試料表面の凹凸信号と同時に表示することで凹凸像信号１８と接触電位像信号１９が同時観察される。
【０００６】
しかしながら、試料と探針間にバイアス電圧を印加した場合、原理的には静電気力の電圧依存カーブは放物線を描くことになるが、実際にはＣＰＤに相当する極小点の電圧において不明確な電圧依存性カーブが得られ、異常を示すことがある。従来技術におけるＳＫＰＭでは、そのカーブ形状に無関係に電気回路的なフィードバックによりＣＰＤ像が得られる。従って、電圧依存性カーブの異常時には、不正確な電位像を表していた恐れがあった。
また、ＳＫＰＭ測定を行うためには、通常のノンコンタクト−原子間力顕微鏡の構成以外に図１におけるオシレータ１３、エラーアンプ１４、ロックインアンプ１６等の構成部品が必要となりコストアップに繋がる。
【０００７】
なお、従来技術としては、直流バイアス回路によって試料−探針間に信号を与え、これに対応する接触電位差を検出する走査形プローブ顕微鏡がある（例えば、特許文献１）。
【０００８】
【特許文献１】特開平２００４−２９４２１８
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明が解決しようとする問題点は、電圧依存性カーブの異常時には、不正確な接触電位像を表していた恐れがあったという点である。また、ＳＫＰＭを用いると専用の構成部品が必要となりコストアップに繋がるという点である。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
請求項１の発明は、試料に対向する導電性探針と、前記探針を加振する加振手段と、前記試料と前記探針を相対的に２次元走査すると共に、前記試料と前記探針との間の距離を変化させるスキャナと、前記試料と前記探針間にバイアス電圧を印加するバイアス電圧印加手段と、前記バイアス電圧を掃引するバイアス電圧掃引手段と、前記探針からの静電気に関する信号を検出する静電気信号検出手段と、を備えた走査形プローブ顕微鏡であって、前記バイアス電圧を掃引して得られた静電気に関する信号に基づく接触電位差を得ることを特徴とした走査形プローブ顕微鏡である。
【００１１】
請求項２の発明は、前記試料の測定点ごとに前記試料と前記探針間の距離を固定し、前記バイアス電圧を掃引することにより得られた前記接触電位差に応じた輝度変化に基づく接触電位差像を得ることを特徴とした請求項１に記載した走査形プローブ顕微鏡である。
【００１２】
請求項３の発明は、前記静電気に関する信号が周波数シフト信号である請求項１又は２に記載した走査形プローブ顕微鏡であって、前記周波数シフト信号を２次式で近似して前記電位差を得ることを特徴とした請求項１又は２に記載した走査形プローブ顕微鏡である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明により、電圧依存性カーブに基づいて接触電位を求めるため、電圧依存性カーブの異常を予め検知することができ、この場合接触電位を表すことがない。また、専用の構成部品を用いずに接触電位を求めることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明の構成を図２を用いて説明する。円筒形状のピエゾ素子から構成されＸＹＺ方向に変位自在なスキャナ１１の上面に試料１５が置載されている。試料１５に対向して、先端に探針２４を有するカンチレバー１が装着されている。カンチレバー１及び探針２４は導電性で、表面が金又は白金等の伝導性物質がコーティングされたシリコン等の弾性体やリン、ボロン等をドーピングしたシリコンから構成される。また、カンチレバー１の固定端には加振用ピエゾ素子６が設置されている。レーザ光源２から照射されたレーザ光線はカンチレバー１の背面を照射し、カンチレバー１先端から反射したレーザ光線の反射スポットは光検出器３で検出される。
【００１５】
光検出器３はバンドパスフィルタが内蔵されたプレアンプ４に電気的に接続され、プレアンプ４はアッテネータ５を経て、カンチレバー１に設置された加振用ピエゾ素子６に接続されている。
また、プレアンプ４は途中分岐してＰＬＬで構成されているＦＭデモジュレータ７に接続されており、ＦＭデモジュレータ７はエラーアンプ８に接続されている。ＦＭデモジュレータ７は途中分岐してＣＰＤ像演算装置２０に接続されている。
【００１６】
エラーアンプ８は、フィルタ９、フィードバックホールド器２１を経てＺスキャナドライバ１０に接続されている。Ｚスキャナドライバ１０はスキャナの変位を制御するドライバである。また、フィルタ９は途中分岐して凹凸像演算装置２２に接続されている。
【００１７】
以上、図２における各部の構成について説明したが、次に動作について説明する。
原子間力顕微鏡のノンコンタクトモードでは、試料表面と探針間の原子間引力を用いて観察・測定を行う。非接触距離から原子間引力を検出して観察するので、試料１５へのダメージは少なく、試料１５の最表面を正確に観察することができる。
【００１８】
先端に探針２４を有するカンチレバー１が試料１５に対向して設置されている。カンチレバー１はその長さや厚さによって数十kHzから数百kHzの固有振動数を有しており、加振用ピエゾ素子６にこの固有振動周波数ｆ０を加えると、探針２４が構成されている自由端が固有振動周波数で数nm程度上下動する。
【００１９】
このときの状態を定常状態として探針２４を試料１５に接近させた場合、最下点で探針−試料間に原子間引力が作用する。探針２４が原子間引力を受けると、カンチレバー１のバネ定数が見かけ上変化したことになり、定常状態の振動周波数ｆ０に比べて低い周波数ｆ０’になる（振動周期が長くなる）。このときの周波数の差が周波数シフトΔｆである
。
【００２０】
カンチレバー１の先端にはレーザ光源２からのレーザ光が照射されており、カンチレバー１から反射されたレーザ光は光検出器３で検出している。カンチレバー１が変位すると光検出器３に入射するレーザ光の反射スポットがシフトする。これに合わせて光検出器３の出力が変化し、カンチレバー１の変位を検出することができる。
【００２１】
検出された信号は回路により以下の処理がなされる。すなわち、この光てこ方式によりカンチレバー１の振動変位が検出され、プレアンプ４により電気的に増幅される。この信号はアッテネータ５を経て加振用ピエゾ素子６に伝達され、カンチレバー１加振用ピエゾ素子６に至る正帰還元ループによってカンチレバー１の固有振動数での振動が維持されるよう構成されている。カンチレバー１の振動振幅は図示しないウェーブフォーム・コンバータからの一定振幅の電圧をアッテネータ５により適切な大きさに弱めることで設定される。
【００２２】
プレアンプ４からの信号は途中分岐されてＦＭデモジュレータ７に入力され、その信号に相当する電圧を出力する（Ｆ／Ｖ変換）。
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【００２３】
すなわち、カンチレバー１から反射されたレーザ光に含まれる周波数成分の内から、周波数シフトΔｆをフィードバック信号として、Δｆが一定に保持されるようにスキャナ１１をＺ方向に変位させ、探針−試料間の距離を制御している。
フィードバック信号の検出においては、大気中では間接的に周波数シフトを検出するスロープ検出が、真空中では直接それを検出するＦＭ検出法が使用されているのが一般的である。
【００２４】
凹凸像を得る場合は、予め設定されたスキャン信号によりピエゾスキャナ１１が２次元的にスキャンし、凹凸像演算装置２２はこの時のＺ動を制御している信号（フィルタ９の出力）を輝度信号として処理することにより凹凸像を得る。
【００２５】
さて次に、接触電位差像を得る場合について説明を行う。オペレータにより接触電位差モードが指定されると、図３のように各測定点（Ｐ（１、１）・・・Ｐ（ｎ、ｎ））ごとに、図示しない中央制御装置は上記の凹凸像を収集する条件で先ずは凹凸像の信号を収集するように制御し、その状態からフィードバックホールド器２１を作動させる信号を出す。すなわち、凹凸像収集時のスキャナ駆動電圧を保持させる。その直後、図示しない中央制御装置は試料バイアス電圧掃引器２３に信号を送り、試料バイアス電圧を１２８ステップで漸次上げてゆく。
【００２６】
その時の周波数シフト（Δｆ）の測定にはＦＭデモジュレータ７からの信号Ｖｆ０が用いられる。図５のように、Ｐ（１、１）における測定されたΔｆ−Ｖカーブは、ＣＰＤ像演算装置２０により、２次式Δｆ＝ａｖ２＋ｂｖ＋ｃで近似される。次に、ＣＰＤ像演算装置２０により、図４のように近似された２次式から接触電位差（ＣＰＤ）に相当する極小値の変位である電圧ＶＣＰＤが演算される。試料バイアスの場合はＶＣＰＤ＝ｂ／（２ａ）となる。このとき試料バイアス電圧が異常値を示すと、図示しない中央処理装置はオペレータに対して異常を通知し、動作を中断する。ＣＰＤ像演算装置２０により、このＶＣＰＤは輝度信号に変換される。図示しない中央処理装置の指示により、スキャナ１１で試料１５を走査することにより、順次他の測定点においてこの輝度信号を得ることにより、接触電位差像が得られる。
【００２７】
図７は、本発明により得られた接触電位差像である。従来技術であるＳＫＰＭで得られるＣＰＤ像と同等の画像が得られたことが分かる。なお、図６は、凹凸像(左上)と１２８ステップで掃引した各バイアス電圧におけるΔｆ像を示す。Δｆ像の枚数は掃引する試料バイアス電圧のステップ数によって決まる。
【００２８】
もちろん、コンピュータを用いることにより、図示しない中央処理装置、ＣＰＤ像演算装置２０、凹凸像演算装置２２を一体化しても良い。また、各測定点におけるデータをまず収集して、一括してデータを処理して接触電位差像を得るようにしてもよい。
【００２９】
以上、動作について説明したが、本発明により、電圧依存性カーブに基づいて接触電位を求めるため、電圧依存性カーブの異常を予め検知することができるという効果が得られる。また、専用の構成部品を用いずに接触電位を求めることができる。
【００３０】
なお、本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、測定する周波数シフトの変化に応じて、接触電位差の値を近似式や最大、最小、リミット等の統計的な方法で算出し、接触電位差像を得ても良い。
さらに、測定精度を上げるため、１個の測定点だけでなく、複数個の測定点のデータを用いて統計的な処理をすることにより平滑化処理を行い、接触電位差像を得ても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】従来技術における走査ケルビンプローブフォースマイクロスコピイの概略図である。
【図２】本発明による装置の概略図である。
【図３】本発明による試料測定点の模式図である。
【図４】本発明による接触電位差に相当する電圧を示す図である。
【図５】本発明による周波数シフトの変化を２次式で近似する図である。
【図６】本発明による各バイアス電圧におけるΔｆ像である。
【図７】本発明による接触電位差像である。
【符号の説明】
【００３２】
１  カンチレバー
２  レーザ光源
３  光検出器
４  プレアンプ
５  アッテネータ
６  加振用ピエゾ素子
７  ＦＭデモジュレータ
８  エラーアンプ
９  フィルタ
１０  Ｚスキャナドライバ
１１  スキャナ
１２  基準電圧
１３  オシレータ
１４  エラーアンプ
１５  試料
１６  ロックインアンプ
１７  加算器
１８  凹凸像信号
１９  接触電位像信号
２０  ＣＰＤ像演算装置
２１  フィードバックホールド器
２２  凹凸像演算装置
２３  バイアス電圧掃引器
２４  探針
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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