(57)【要約】【課題】  ナノメータオーダーの粉砕が可能であり、大容量で分級性能の高いメディア攪拌型湿式粉砕機を提供する。【解決手段】  断面が環状の粉砕室８１と断面が円形の分離室８２からなる粉砕タンク２と、中空の回転軸３と、筒状の粉砕ロータ４と、遠心セパレータ５とを備え、粉砕ロータが分離室８２に位置する部分に、回転により遠心力を発生する複数のブレード４４と複数の開口４５を備えている。処理物は粉砕ロータ４の内外を循環するので、分級性能が飛躍的に向上する。【選択図】        図１
2006239577.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
断面が環状の粉砕室と断面が円形の分離室とが同軸上に隣り合って形成された粉砕タンクと、
前記分離室にこれと同軸で回転自在に設けられる中空の回転軸と、
開放された一端側が前記粉砕室に位置し、閉塞された他端側が前記分離室に位置して前記回転軸に固定される筒状の粉砕ロータと、
前記粉砕ロータ内で前記回転軸に固定される複数のブレードを備えた遠心セパレータとを有するメディア攪拌型湿式粉砕機であって、
前記粉砕タンクが該粉砕タンクの内外を連通する供給口を備え、
前記回転軸の中空部が前記遠心セパレータの内部に連通して排出口を形成し、
かつ、前記粉砕ロータが、前記分離室に位置する部分に、回転により遠心力を発生する複数のブレードと該粉砕ロータの内外を連通する複数の開口を備えていることを特徴とするメディア攪拌型湿式粉砕機。
【請求項２】
前記粉砕ロータのブレードが、前記遠心セパレータのブレードよりも前記粉砕室に近い位置に設けられていることを特徴とする請求項１に記載のメディア攪拌型湿式粉砕機。
【請求項３】
前記粉砕ロータが、前記粉砕室に位置する部分の外周部に複数の突起を備えていることを特徴とする請求項１又は２に記載のメディア攪拌型湿式粉砕機。
【請求項４】
前記供給口が、前記分離室に設けられていることを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載のメディア攪拌型湿式粉砕機。
【請求項５】
前記粉砕タンクが、その外側に冷却用ジャケットを備えていることを特徴とする請求項１乃至４の何れかに記載のメディア攪拌型湿式粉砕機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、メディア攪拌型湿式粉砕機に関し、特に、粉砕及び分散処理を連続的に行うメディア攪拌型湿式粉砕機に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉砕すべき処理物を粉砕メディアと共に粉砕タンク内に入れ、処理物と粉砕メディアを一緒に攪拌することにより、処理物の粉砕及び分散処理を行うメディア攪拌型湿式粉砕機は、インクや塗料及び顔料の分散、セラミックスや新素材及び電子材料の粉砕や分散、金属や無機物の粉砕や分散、トナー等の粉砕や分散、医薬品の粉砕や分散など、微粉砕の分野でよく使用されている。
【０００３】
メディア攪拌型湿式粉砕機は、粉砕タンク、攪拌部材、及びセパレータ等から構成され、これらの形状や組み合わせにより様々な形態が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
特許文献１には、横置きの円筒状粉砕タンクと、粉砕タンクと同軸で回転する一端が閉塞した円筒状の攪拌部材と、攪拌部材の他端側でその円筒内に位置する円筒状のセパレータを備えた粉砕機が提案されている。
【０００４】
昨今、各分野において、処理物の粒径をｎｍ（ナノメーター）オーダーとするニーズが高まっている。メディア攪拌型湿式粉砕機においては、粉砕物の粒径が粉砕メディアの直径に比例することが知られ、処理物の粒径をｎｍのオーダーまで小さくするためには、メディア径を０．１ｍｍ以下とする必要があることが経験的に知られている。
【０００５】
このようにメディア径を小さくすると、粉砕が困難になると同時に粉砕物と粉砕メディアとの分離も困難となる。特許文献１に示されるような篩式のセパレータを用いて分離する場合には、篩目の隙間は粉砕メディアの直径の１／３以下とすることが必要であり、メディア径が０．１ｍｍの場合には、篩目の隙間が０．０３ｍｍのセパレータが必要となる。
【０００６】
しかし、篩式のセパレータで隙間を０．０３ｍｍ以下とすると、以下のような問題があり、特に、安定して連続運転ができないという大きな問題がある。
（１）製作が難しいために、大変高価のものとなる。
（２）処理物の通過面積を確保するために非常に大きなセパレータとなる。
（３）隙間が著しく狭いために、噛み込み、目詰まりを起こし易い。
（４）隙間に粉砕メディアが集積するので、（２）、（３）をますます助長する。
【０００７】
また、篩式のセパレータに替えて、遠心式のセパレータを用いたメディア攪拌型湿式粉砕機が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
特許文献２には、粉砕用の攪拌軸に２つの分級ロータを同芯二重構造となるように取り付けたメディア攪拌型湿式粉砕機が提案されている。分級ロータは、同一円周上に複数のスリットを形成したもので、スリット内側の空間が攪拌軸近傍の排出口に連通している。したがって、粉砕された小さな粒子はスリットを通過して排出口に到達するが、粉砕メディア及び未粉砕の大きな粒子はスリットの回転による遠心力を受けるのでスリットを通過することができず、これにより分級することができる。
【０００８】
遠心式のセパレータは、篩式のように目詰まりを起こす心配がなく、安定して連続運転ができる点では非常に優れている。しかしながら、分級性能を高くすることができないのが欠点である。特許文献２に記載された分級ロータは、０．１ｍｍの粉砕メディア（ジルコニアビーズ）を分離することができるものの、これは処理量が極端に小さい場合に限られており、大量の処理と高い分級性能を同時に実現することは困難である。
【特許文献１】特開平７−２９９３７５号公報
【特許文献２】特開平１１−１２８７６０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
本発明の目的は、連続式のメディア攪拌型湿式粉砕機の性能を改善することであり、粉砕タンク、粉砕ロータ及び遠心セパレータ等について、それぞれの構造や配置を工夫することにより、大容量の処理と高い分級性能とを同時に実現するメディア攪拌型湿式粉砕機を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記のような課題を解決するために、本発明の請求項１に係るメディア攪拌型湿式粉砕機は、断面が環状の粉砕室と断面が円形の分離室とが同軸上に隣り合って形成された粉砕タンクと、前記分離室にこれと同軸で回転自在に設けられる中空の回転軸と、開放された一端側が前記粉砕室に位置し、閉塞された他端側が前記分離室に位置して前記回転軸に固定される筒状の粉砕ロータと、前記粉砕ロータ内で前記回転軸に固定される複数のブレードを備えた遠心セパレータとを有するメディア攪拌型湿式粉砕機であって、前記粉砕タンクが該粉砕タンクの内外を連通する供給口を備え、前記回転軸の中空部が前記遠心セパレータの内部に連通して排出口を形成し、かつ、前記粉砕ロータが、前記分離室に位置する部分に、回転により遠心力を発生する複数のブレードと該粉砕ロータの内外を連通する複数の開口を備えている手段を採用している。
【００１１】
また、本発明の請求項２に係るメディア攪拌型湿式粉砕機は、請求項１に記載のメディア攪拌型湿式粉砕機において、前記粉砕ロータのブレードが、前記遠心セパレータのブレードよりも前記粉砕室に近い位置に設けられている手段を採用している。
【００１２】
さらに、本発明の請求項３に係るメディア攪拌型湿式粉砕機は、請求項１又は２に記載のメディア攪拌型湿式粉砕機において、前記粉砕ロータが、前記粉砕室に位置する部分の外周部に複数の突起を備えている手段を採用している。
【００１３】
また、本発明の請求項４に係るメディア攪拌型湿式粉砕機は、請求項１乃至３の何れかに記載のメディア攪拌型湿式粉砕機において、前記供給口が、前記分離室に設けられている手段を採用している。
【００１４】
さらに、本発明の請求項５に係るメディア攪拌型湿式粉砕機は、請求項１乃至４の何れかに記載のメディア攪拌型湿式粉砕機において、前記粉砕タンクが、その外側に冷却用ジャケットを備えている手段を採用している。
【発明の効果】
【００１５】
本発明は、前記のような構成としたことにより、処理物は粉砕タンク内において、粉砕ロータの内外を循環することになり、遠心セパレータで分離された大きな粒子は粉砕室に戻ることになる。この結果、遠心セパレータの分級性能が飛躍的に向上し、大容量の処理と高い分級性能とを同時に実現することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、図面に示す本発明の実施の形態について説明する。
図１及び図２には、本発明によるメディア攪拌型湿式粉砕機の一実施の形態が示されていて、図１はメディア攪拌型湿式粉砕機の概略断面図、図２は図１に示すＡ―Ａ線に沿って見た概略断面図である。このメディア攪拌型湿式粉砕機１は、粉砕タンク２、回転軸３、粉砕ロータ４及び遠心セパレータ５等により構成されている。
【００１７】
粉砕タンク２は、断面が環状の粉砕室８１と断面が円形の分離室８２とが同軸上に隣り合って形成されている。図において、同軸上にある内筒２１と外筒２２とからなる二重円筒の一端同士が端板２３で閉塞され、また、内筒２１の他端が外筒２２内で端板２４により閉塞されている。さらに、外筒２２の他端にはフランジ２５介して蓋部材２６が取り付けられ、外筒２２の他端部が実質的に閉塞されている。こうして、二重円筒の部分には断面が環状の粉砕室８１が形成され、外筒２２のみの部分には断面が円形の分離室８２が形成されることになる。
【００１８】
このように、本発明のメディア攪拌型湿式粉砕機は、粉砕タンク２を粉砕室８１と分離室８２とに明確に分けている。また、粉砕タンク２には処理物の供給口２７を設けている。供給口２７の取り付け位置は、分離室８２に設けることが好ましく、図に示すように、蓋部材２６に設けることが特に好ましい。
【００１９】
蓋部材２６は、内部が空洞の略円筒状に形成されており、この空洞部の軸心に中空の回転軸３が回転自在に設けられている。回転軸３の外周面と蓋部材２６の内周面との間には軸シール３３が介装され、粉砕タンク２を密閉することが可能になっている。
【００２０】
回転軸３は、粉砕室８１及び分離室８２と同軸となるように設けられ、その一端は分離室８２に位置して、後述する粉砕ロータ４及び遠心セパレータ５が取り付けられる。また、回転軸３の他端は粉砕タンク２の外部に位置して、駆動装置が取り付けられる（図示せず）。
【００２１】
粉砕ロータ４は、開放された一端側が粉砕室８１に位置し、閉塞された他端側が分離室８２に位置して回転軸３に固定される。すなわち、粉砕ロータ４は筒状のロータ本体４１と保持部材４２とで構成され、粉砕ロータ４の開放された一端側が粉砕室８１に位置し、保持部材４２で閉塞された他端側が分離室に位置し、保持部材４２が回転軸３に固定される。
【００２２】
ロータ本体４１の一端は粉砕室８１の端板２３の近傍に位置し、粉砕室８１の全体を攪拌することができる。また、分離室８２において、保持部材４２と粉砕タンク２の端板２４との間に距離を設け、後述する遠心セパレータ５を取り付けるための空間を形成している。
【００２３】
断面が環状に形成された粉砕室８１内は、筒状のロータ本体４１によって、内外二つのゾーンに区分され、効率良く攪拌されることになる。すなわち、供給口２７から粉砕タンク２内に流入した処理物は、ロータ本体４１の外側では分離室８２から粉砕室８１へ流入するように流れ、ロータ本体４１の内側では粉砕室８１から分離室８２へ流出するように流れることになる。
【００２４】
粉砕室８１における粉砕性能を高めるために、粉砕ロータ４は、粉砕室８１に位置するロータ本体４１に攪拌用の突起４３を設けることが好ましい。突起４３を取り付ける箇所は、ロータ本体４１の内周部又は外周部、或いは内周部と外周部の両方に設けても良い。また、ロータ本体４１に取り付ける突起４３に対向して、粉砕室８１の周壁面（内筒２１の外周面又は外筒２２の内周面）に突起を設けることもできる（図示せず）。これらの突起を設けることにより、微粉砕による粘性の増加に対しても、粉砕メディアを効率良く攪拌することができる。
【００２５】
本発明のメディア攪拌型湿式粉砕機の粉砕ロータ４は、分離室８２に位置するロータ本体４１に、回転により遠心力を発生する複数のブレード４４及び複数の開口４５を備えていることを特徴としている。複数のブレード４４及び開口４５は、遠心力を発生することにより、処理物にロータ本体４１の内側から外側に向かう流れを生じさせる。また、ロータ本体４１の内径が保持部材４２側に向かって大きくなるテーパーを備えた構造とし、遠心力を増強させて分離効率を高めることも有効である。
【００２６】
そして、ロータ本体４１の内側で粉砕室８１から分離室８２へ流出した処理物は、ブレード４４の遠心力を受けて開口４５からロータ本体４１の外側に向かって流れるので、処理物はロータ本体４１の内側と外側とを循環して流れることとなる。この結果、分離室８２で分離された大きな粒子は、再び粉砕室８１に戻って粉砕されるので、分級効率が向上することになる。
【００２７】
遠心セパレータ５は、回転により遠心力を発生するとともに、その外周部から軸芯に向かって処理物を流通させることが可能であり、遠心力により固体粒子を分級することが可能なものである。図に示すように、複数のブレード５１を回転円板５２に一定の間隔で配列して構成されている。そして、ボルト５３によって粉砕ロータ４と共に回転軸３に固定されている。
【００２８】
遠心セパレータ５のブレード５１は、回転軸３の外表面から少し離れて位置しているので、ブレードの内側には空間部５４が形成されている。回転軸３の中空部３１は、開口３２を介して遠心セパレータ５の空間部５４と連通させ、排出口３４を形成するようになっている。
【００２９】
粉砕ロータ４のブレード４４と遠心セパレータ５のブレード５１とは、軸線方向に対してほぼ同じ位置とする。遠心セパレータ５で分離された大きな粒子を、素早く粉砕室８１に戻すことができるからである。そして、ブレード４４がブレード５１よりも粉砕室８１に少し近い位置となるように設けることが特に有効である。処理物が遠心セパレータ５に入る前に、ブレード４４により予め大きな粒子を分離することができるからである。
【００３０】
粉砕タンク２、粉砕ロータ４、及び遠心セパレータ５などの処理物と直接接触する部材は耐磨耗性の材質とすることが好ましく、アルミナ、アルミナジルコニア、炭化珪素などのセラミックを使用する。これにより、製品に不純物が混入することを防止することができる。
【００３１】
本発明のメディア攪拌型湿式粉砕機は、比較的狭い粉砕室８１内で強力な攪拌操作を行うことができる。したがって、粉砕室８１は強制的に冷却することが好ましく、図に示すように、粉砕タンク２の外側に冷却用ジャケット６を設けることが好ましい。冷却用ジャケット６は、粉砕室８１の全体を覆うとともに、偏流しないように配慮して給水口６１及び排水口６２を設ける。ジャケット６により処理物の温度管理が可能となり、また、処理の初めなどに加熱用として用いることもできる。
【００３２】
本発明のメディア攪拌型湿式粉砕機を用いて酸化チタン（平均粒径２．４μｍ）を表１に示す実施条件で粉砕する試験を行い、その粉砕性能を確認した。
ホールディングタンクに調製したスラリーを入れ、定量ポンプで粉砕機の供給口に導入し、粉砕機の排出口から排出されたスラリーを再びホールディングタンクに戻す循環系を形成し、この状態で粉砕ロータを起動して試験を行った。
【表１】
2006239577.tif 000003
【００３３】
粉砕ロータを起動後、所定の時間ごとにホールディングタンクからサンプルを採取した。粒径の測定には、日機装（株）のマイクロトラックＭＫＩＩＤＲＡを用い、レーザ回折、光散乱法により計測した。
【実施例１】
【００３４】
粉砕メディアとして粒径０．０３ｍｍのジルコニアボールを用い、これを粉砕室の容積に対して５３．７％充填し、粉砕ロータの回転数を１６００ｒｐｍとして粉砕処理試験を行った。この結果、運転開始から９０分で処理物の平均粒径は４９．１ｎｍとなり、粉砕メディアの混入はなかった。
【実施例２】
【００３５】
粉砕メディアとして粒径０．０５ｍｍのジルコニアボールを用い、これを粉砕室の容積に対して２９．３％充填し、粉砕ロータの回転数を２６４０ｒｐｍとして粉砕処理試験を行った。この結果、運転開始から９０分で処理物の平均粒径は６４．３ｎｍとなり、粉砕メディアの混入はなかった。
【実施例３】
【００３６】
粉砕メディアとして粒径０．１０ｍｍのジルコニアボールを用い、これを粉砕室の容積に対して２９．３％充填し、粉砕ロータの回転数を２６４０ｒｐｍとして粉砕処理試験を行った。この結果、運転開始から９０分で処理物の平均粒径は５２．４ｎｍとなり、粉砕メディアの混入はなかった。
【図面の簡単な説明】
【００３７】
【図１】本発明のメディア攪拌型湿式粉砕機の実施の一例を示す概略断面図である。
【図２】図１に示すＡ―Ａ線に沿って見た概略断面図である。
【符号の説明】
【００３８】
１  メディア攪拌型湿式粉砕機
２  粉砕タンク
３  回転軸
４  粉砕ロータ
５  遠心セパレータ
６  ジャケット
７  粉砕メディア
２１  内筒
２２  外筒
２３  端板
２４  端板
２５  フランジ
２６  蓋部材
２７  供給口
３１  中空部
３２  開口
３３  軸シール
３４  排出口
４１  ロータ本体
４２  保持部材
４３  突起
４４  ブレード
４５  開口
４６  キー
５１  ブレード
５２  回転円板
５３  ボルト
５４  空間部
６１  給水口
６２  排水口
８１  粉砕室
８２  分離室
【図１】
2006239577.tif 000004
【図２】
2006239577.tif 000005