(57)【要約】【課題】  設備の簡素化と共により優れた効率でフッ酸の再生、回収を達成するフッ酸回収装置及びフッ酸回収方法を提供する。【解決手段】  フッ酸回収装置１００は、主に第１低圧蒸留塔３１、第２低圧蒸留塔３２を有する。第１低圧蒸留塔３１には、フッ酸排水（廃液）１０１とフッ酸の沸点よりも高い溶媒１０２とが混合された被処理液１０３が準備される。第１低圧蒸留塔３１では、被処理液１０３に対し所定の減圧下で所定分量の水１０４の蒸留がなされる。これにより、溶媒１０２と高濃度のフッ酸排水（廃液）が混合されたフッ酸混合液１０５が生成される。フッ酸混合液１０５は、流通制御路４０を介して第２低圧蒸留塔３２に導入される。第２低圧蒸留塔３２では、フッ酸混合液１０５に対し所定の減圧下でフッ酸１０６が蒸留される。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
所定量のフッ酸を含有する使用済み液と前記フッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合された被処理液と、
前記被処理液に対し所定の減圧下で水の蒸留を経ることにより所定量の水分が除去されたフッ酸混合液を生成する第１低圧蒸留塔と、
前記フッ酸混合液が導入され、所定の減圧下でフッ酸を蒸留する第２低圧蒸留塔と、
を含むフッ酸回収装置。
【請求項２】
所定量のフッ酸を含有する使用済み液と前記フッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合された被処理液と、
前記被処理液に対し所定の減圧下で水の蒸留を経ることにより所定量の水分が除去されたフッ酸混合液を生成する第１低圧蒸留塔と、
前記フッ酸混合液が導入され、所定の減圧下でフッ酸を蒸留する第２低圧蒸留塔と、
前記フッ酸を希釈して所望の濃度にする貯留槽と、
を含むフッ酸回収装置。
【請求項３】
少なくとも前記使用済み液、前記被処理液、前記フッ酸混合液及び前記フッ酸の接触する部材には、耐反応性に優れた樹脂部材が用いられている請求項１または２記載のフッ酸回収装置。
【請求項４】
前記第１低圧蒸留塔及び前記第２低圧蒸留塔それぞれに配備された耐反応性に優れた圧力管理、温度管理、流量管理用の計器をさらに具備する請求項１〜３いずれか一つに記載のフッ酸回収装置。
【請求項５】
フッ酸を含有する使用済み液と前記フッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合された被処理液と、
少なくとも所定の減圧環境が設定可能であって、前記減圧環境における水の沸点以上かつフッ酸の沸点未満の第１温度、及びフッ酸の沸点以上かつ前記溶媒の沸点未満の第２温度、に加熱することのできる低圧蒸留機構と、を備え、
前記被処理液に対し、前記第１温度で水の蒸留、前記第２温度でフッ酸の蒸留を達成するフッ酸回収装置。
【請求項６】
前記低圧蒸留機構は、前記第１温度に加熱する第１低圧蒸留部、前記第２温度に加熱する第２低圧蒸留部に分かれ、前記第１低圧蒸留部に残留する前記被処理液を前記第２低圧蒸留部へ導入するための流通制御路を有する請求項５記載のフッ酸回収装置。
【請求項７】
前記低圧蒸留機構は、前記減圧環境に基づき前記第１温度が９０℃以上１００℃未満の所定温度に設定され、前記第２温度が１００℃以上１１０℃未満の所定温度に設定される請求項５または６記載のフッ酸回収装置。
【請求項８】
所定量のフッ酸を含有する使用済み液と前記フッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合され、所定の減圧下で水の蒸留を経てある程度水分の除去されたフッ酸混合液を生成する工程と、
前記所定の減圧下で前記フッ酸混合液からフッ酸を蒸留する工程と、
を含むフッ酸回収方法。
【請求項９】
フッ酸を含有する使用済み液と前記フッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合された被処理液を用い、少なくとも所定の減圧環境が設定可能であって、前記減圧環境における水の沸点以上かつフッ酸の沸点未満の第１温度、及びフッ酸の沸点以上かつ前記溶媒の沸点未満の第２温度、に加熱する低圧蒸留工程を備え、
前記被処理液に対し、前記第１温度で水を蒸留し、前記第２温度でフッ酸を蒸留するフッ酸回収方法。
【請求項１０】
前記低圧蒸留工程は、前記第１温度で水を蒸留している最中、前記被処理液に前記フッ酸を含有する使用済み液を継ぎ足すことを特徴とする請求項９記載のフッ酸回収方法。
【請求項１１】
前記低圧蒸留工程は、前記減圧環境に基づき前記第１温度を９０℃以上１００℃未満の所定温度、前記第２温度を１００℃以上１１０℃未満の所定温度に設定可能とする請求項９または１０記載のフッ酸回収方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フッ酸を使用した工業用の排水、廃液中から再びフッ酸として再利用できるように回収するフッ酸回収装置及びフッ酸回収方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体製造工場のラインにおいて、フッ酸は、エッチングや洗浄、除害等の工程で多く利用されている。当然、不要な物質が含まれたフッ酸排水（廃液）は多く、フッ酸の再利用に関しては様々な工夫がある。従来では、廃液中のフッ素イオンを、再結晶化析出原理に基づいて、フッ化カルシウムとして取り出す方法が一般的であった。しかし、高純度のフッ化カルシウムを生成するためのランニングコストの増大から、より安価にフッ酸を再生するための技術が提案された。活性アルミナ及び二酸化ケイ素を主成分とするセラミック系の吸着剤で、フッ素を含有する排水・廃液からフッ素を吸着処理する。その後、この吸着剤と硫酸溶液とを反応させ、蒸留によりフッ化水素ガスを発生させ、水蒸気でパージし、冷却してフッ化水素酸（フッ酸）を生成する技術である（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００４−１５２７７５号公報（図１、段落番号［００３７］〜［００４７］）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
上記従来技術では、高温（１００℃〜２００℃、望ましくは１４５℃）の加熱炉でフッ化水素ガスを発生させることから、加熱炉や上流部への通路の安全性の配慮が必要である。また、セラミック系の吸着剤の使用、水蒸気発生槽や濃縮塔を別途設ける等、コスト、効率の面で改善の余地がある。
【０００４】
本発明は上記のような事情を考慮してなされたもので、設備の簡素化と共により優れた効率でフッ酸の再生、回収を達成するフッ酸回収装置及びフッ酸回収方法を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明に係るフッ酸回収装置は、所定量のフッ酸を含有する使用済み液と前記フッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合された被処理液と、前記被処理液に対し所定の減圧下で水の蒸留を経ることにより所定量の水分が除去されたフッ酸混合液を生成する第１低圧蒸留塔と、前記フッ酸混合液が導入され、所定の減圧下でフッ酸を蒸留する第２低圧蒸留塔と、を含む。
【０００６】
本発明に係るフッ酸回収装置は、所定量のフッ酸を含有する使用済み液と前記フッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合された被処理液と、前記被処理液に対し所定の減圧下で水の蒸留を経ることにより所定量の水分が除去されたフッ酸混合液を生成する第１低圧蒸留塔と、前記フッ酸混合液が導入され、所定の減圧下でフッ酸を蒸留する第２低圧蒸留塔と、前記フッ酸を希釈して所望の濃度にする貯留槽と、を含む。
【０００７】
上記それぞれ本発明に係るフッ酸回収装置によれば、フッ酸を含有する使用済み液は、フッ酸の沸点よりも高い溶媒と混合され被処理液とされる。従って、被処理液は、第１低圧蒸留塔での蒸留時、水の蒸発が進行していくが、溶媒が混入されているためフッ酸だけが残留するものではない。また、第２低圧蒸留塔でもフッ酸の蒸留時、溶媒が残留する。これにより、温度管理が容易で安定稼動が期待できる。また、減圧下での蒸留のため、沸点を低温化でき、フッ酸の接触する材料の劣化防止、安定稼動に寄与する。また、第２低圧蒸留塔にて効率よく高濃度のフッ酸回収ができ、大量処理に優れている。また、希釈用の貯留槽を設ければ、所望の濃度のフッ酸を再生することができる。
【０００８】
上記それぞれ本発明に係るフッ酸回収装置において、次のいずれかの特徴を有することにより信頼性向上に寄与する。
少なくとも前記使用済み液、前記被処理液、前記フッ酸混合液及び前記フッ酸の接触する部材には、耐反応性に優れた樹脂部材が用いられていることを特徴とする。
前記第１低圧蒸留塔及び前記第２低圧蒸留塔それぞれに配備された耐反応性に優れた圧力管理、温度管理、流量管理用の計器をさらに具備することを特徴とする。
【０００９】
本発明に係るフッ酸回収装置は、フッ酸を含有する使用済み液と前記フッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合された被処理液と、少なくとも所定の減圧環境が設定可能であって、前記減圧環境における水の沸点以上かつフッ酸の沸点未満の第１温度、及びフッ酸の沸点以上かつ前記溶媒の沸点未満の第２温度、に加熱することのできる低圧蒸留機構と、を備え、前記被処理液に対し、前記第１温度で水の蒸留、前記第２温度でフッ酸の蒸留を達成することを特徴とする。
【００１０】
上記本発明に係るフッ酸回収装置によれば、フッ酸を含有する使用済み液は、フッ酸の沸点よりも高い溶媒と混合され被処理液とされる。低圧蒸留機構では、沸点の違いを利用した分留操作により、高濃度のフッ酸回収ができ、大量処理に優れている。被処理液には溶媒が混入されているため、温度管理が容易で安定稼動が期待できる。また、所定の減圧環境が設定され、低圧蒸留により沸点が下げられフッ酸の接触する材料の劣化防止、安定稼動に寄与する。
【００１１】
また、上記本発明に係るフッ酸回収装置において、前記低圧蒸留機構は、前記第１温度に加熱する第１低圧蒸留部、前記第２温度に加熱する第２低圧蒸留部に分かれ、前記第１低圧蒸留部に残留する前記被処理液を前記第２低圧蒸留部へ導入するための流通制御路を有することを特徴とする。低圧蒸留機構として、第１温度、第２温度それぞれ処理する蒸留部を分けた方が、処理効率がよい。
【００１２】
さらに、上記本発明に係るフッ酸回収装置において、前記低圧蒸留機構は、前記減圧環境に基づき前記第１温度が９０℃以上１００℃未満の所定温度に設定され、前記第２温度が１００℃以上１１０℃未満の所定温度に設定されることを特徴とする。低温でも安定した蒸留を可能とする。
【００１３】
本発明に係るフッ酸回収方法は、所定量のフッ酸を含有する使用済み液と前記フッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合され、所定の減圧下で水の蒸留を経てある程度水分の除去されたフッ酸混合液を生成する工程と、前記所定の減圧下で前記フッ酸混合液からフッ酸を蒸留する工程と、を含む。
【００１４】
上記本発明に係る本発明に係るフッ酸回収方法によれば、フッ酸を含有する使用済み液は、フッ酸の沸点よりも高い溶媒と混合され被処理液とされる。被処理液は、減圧下でまず水分が除去され、フッ酸混合液となり、その後、このフッ酸混合液からフッ酸を蒸留する。このため、高濃度のフッ酸が回収可能である。減圧下での水の蒸留、フッ酸の蒸留共に溶媒が混入してあるため、温度管理が容易で安定稼動が期待できる。
【００１５】
本発明に係るフッ酸回収方法は、フッ酸を含有する使用済み液と前記フッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合された被処理液を用い、少なくとも所定の減圧環境が設定可能であって、前記減圧環境における水の沸点以上かつフッ酸の沸点未満の第１温度、及びフッ酸の沸点以上かつ前記溶媒の沸点未満の第２温度、に加熱する低圧蒸留工程を備え、前記被処理液に対し、前記第１温度で水を蒸留し、前記第２温度でフッ酸を蒸留することを特徴とする。
【００１６】
上記本発明に係る本発明に係るフッ酸回収方法によれば、フッ酸を含有する使用済み液は、フッ酸の沸点よりも高い溶媒と混合され被処理液とされる。低圧蒸留工程では、第１温度、第２温度といった沸点の違いを利用した分留操作で、それぞれ水の蒸留、フッ酸の蒸留が順次行われる。これにより、高濃度のフッ酸回収ができ、大量処理に優れている。被処理液には溶媒があるため、温度管理が容易で安定稼動が期待できる。また、所定の減圧環境が設定され、低圧蒸留により沸点が下げられフッ酸の接触する材料の劣化防止、安定稼動に寄与する。
【００１７】
なお、上記本発明に係る本発明に係るフッ酸回収方法において、次のいずれかの特徴を有してフッ酸回収の効率化、安定化に寄与する。
前記低圧蒸留工程は、前記第１温度で水を蒸留している最中、前記被処理液に前記フッ酸を含有する使用済み液を継ぎ足すことを特徴とする。
前記低圧蒸留工程は、前記減圧環境に基づき前記第１温度を９０℃以上１００℃未満の所定温度、前記第２温度を１００℃以上１１０℃未満の所定温度に設定可能とすることを特徴とする。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
図１は、本発明の第１実施形態に係るフッ酸回収装置の要部を示すブロック構成図である。また、図２は本発明の基本的なフッ酸回収方法を示す流れ図である。
フッ酸回収装置１００は、主に第１低圧蒸留塔３１、第２低圧蒸留塔３２を有する。第１低圧蒸留塔３１と第２低圧蒸留塔３２は流通制御路４０で結合されている。各流通制御路４０〜４５の要所には図示しないバルブや流量計、ポンプ等が設けられる。各低圧蒸留塔３１，３２は、微減圧制御される環境を設定することができる。各低圧蒸留塔３１，３２内には、それぞれ圧力管理用の計器６１、温度管理用の計器６２が設けられている。各低圧蒸留塔３１，３２、流通制御路４０〜４５に関わる槽や管、バルブ、ポンプ等の酸系が接触する部材は、耐反応性に優れた樹脂部材、例えばトリテトラフルオロエチレン製、ポリクロロトリフルオロエチレン製等のフッ素樹脂部材が用いられる。上記圧力や温度、流量管理用の計器６１，６２表面は白金等、反応耐性に優れた金属が使用される。
【００１９】
フッ酸排水（廃液）１０１は、所定量のフッ酸を含有する排水または廃液であり、使用済み液である。フッ酸は、エッチングや洗浄、除害等の工程で多く利用され、不要な物質が含まれたフッ酸排水（廃液）１０１となってレシーブ槽２０に集められる。フッ酸排水（廃液）１０１は、レシーブ槽２０から第１低圧蒸留塔３１に所定量導入される。
【００２０】
また、第１低圧蒸留塔３１には、フッ酸の沸点（例えば１０６℃〜１１０℃）よりも高い溶媒１０２が所定量導入される。溶媒１０２は、例えばリン酸が利用される。リン酸は、半導体製造の過程で多く用いられ準備し易い。すでに使用済みの廃リン酸を使ってもよい。リン酸の沸点は１５０℃〜１６０℃程度といえる。このように、第１低圧蒸留塔３１には、フッ酸排水（廃液）１０１とフッ酸の沸点よりも高い溶媒１０２とが混合された被処理液１０３が準備される。
【００２１】
第１低圧蒸留塔３１では、被処理液１０３に対し所定の減圧下で所定分量の水１０４の蒸留がなされる。第１低圧蒸留塔３１は、微減圧下で加熱する機能を持ち、被処理液１０３の加熱温度は、例えば９５℃とする。第１低圧蒸留塔３１は、被処理液１０３の加熱に関し９５℃で十分に水の蒸留が行えるほどの微減圧環境に制御される。これにより、溶媒１０２を除いて数％のフッ酸排水（廃液）１０１だったものが、数十％の高濃度フッ酸となり、溶媒１０２とでフッ酸混合液１０５が生成される。流通制御路４３の流量検出により水蒸気量が換算され、フッ酸混合液１０５におけるフッ酸濃度の程度が確認できる。
【００２２】
次に、フッ酸混合液１０５は、流通制御路４０を介して第２低圧蒸留塔３２に導入される。第２低圧蒸留塔３２では、フッ酸混合液１０５に対し所定の減圧下でフッ酸１０６が蒸留される。第２低圧蒸留塔３２は、例えば１０５℃で十分にフッ酸の蒸留が行えるほどの微減圧環境に制御される。これにより、残留していた水の蒸留分と共に比較的高濃度の数十％のフッ酸（フッ化水素酸）１０６が得られる。流通制御路４４の流量検出によりフッ酸量が換算され、フッ酸の回収率の程度が確認できる。
【００２３】
第２低圧蒸留塔３２からの比較的高濃度（数十％）のフッ酸１０６は、流通制御路４４を介して貯留槽２１へと送出される。貯留槽２１内にさらに水または水蒸気を供給することによって所望の濃度に希釈されるようにしてもよい。この希釈には、第１低圧蒸留塔３１で分留された水（または水蒸気）１０４を利用してもよい。貯留槽２１のフッ酸は、図示しないがフッ酸を必要とする各装置へと移送される。フッ酸混合液１０５として、第２低圧蒸留塔３２内に残留した溶媒は、必要に応じて除害を伴う廃液処理、または第１低圧蒸留塔３１への溶媒１０２として再び使用される。
【００２４】
以上のような構成の重要な点は、図２に示されるような工程を経ることである。
フッ酸排水（廃液）とフッ酸の沸点よりも高い溶媒とが混合された被処理液を準備する（処理Ｓ１）、次に、所定の減圧下で水の蒸留を経て、被処理液からある程度水分の除去されたフッ酸混合液を生成する（処理Ｓ２）。その後、所定の減圧下でフッ酸混合液からフッ酸を蒸留する（処理Ｓ３）。処理Ｓ１，Ｓ２に伴う少なくとも所定の減圧環境が設定可能な低圧蒸留塔が配備される。そして、この減圧環境における水の沸点以上かつフッ酸の沸点未満の第１温度、及びフッ酸の沸点以上かつ前記溶媒の沸点未満の第２温度、に加熱する低圧蒸留工程を備えることが重要である。これにより、被処理液に対し、第１温度で水を蒸留し、第２温度でフッ酸を蒸留する。
【００２５】
上記第１実施形態及び方法によれば、フッ酸を含有する使用済み液（フッ酸排水（廃液））１０１は、フッ酸の沸点よりも高い溶媒１０２と混合され被処理液１０３とされる。従って、被処理液１０３は、第１低圧蒸留塔３１での蒸留時、水１０４の蒸発が進行していくが、溶媒１０２が混入されているためフッ酸だけが残留するものではない。また、第２低圧蒸留塔３２でもフッ酸の蒸留時、溶媒１０３が残留する。これにより、温度管理が容易で安定稼動が期待できる。また、減圧下での蒸留のため、沸点を低温化でき、フッ酸の接触する材料の劣化防止、安定稼動に寄与する。また、第２低圧蒸留塔３２にて効率よく高濃度のフッ酸回収ができ、大量処理に優れている。また、希釈用の貯留槽２１を設けることにより、所望の濃度のフッ酸を再生することができる。
【００２６】
なお、上記実施形態では、第１低圧蒸留塔３１で被処理液１０３に対する水１０４の分留時に、流通制御路４３による水蒸気量や被処理液１０３の貯留量に応じて、フッ酸排水（廃液）１０１を継ぎ足すことも可能である。第１低圧蒸留塔３１において所定の減圧環境、及び温度を所定値以内に管理しながら、フッ酸排水（廃液）１０１及び溶媒１０２の追加、かつ流通制御路４０を介するフッ酸混合液１０５の第２低圧蒸留塔３２への送出を行う。これにより、フッ酸回収装置１００の安定した連続稼動が実現できる。
【００２７】
図３は、本発明の第２実施形態に係るフッ酸回収装置の要部を示すブロック構成図である。上記第１実施形態と同様の箇所には同一の符号を付して説明する。また、この図３の構成に応じたフッ酸回収方法は前記図２に準ずる。
フッ酸回収装置２００は、主に低圧蒸留塔３０一塔で構成される。各流通制御路４１〜４６の要所には図示しないバルブや流量計、ポンプ等が設けられる。低圧蒸留塔３０は、微減圧制御される環境を設定することができる。低圧蒸留塔３０内には、圧力管理用の計器６１、温度管理用の計器６２が設けられている。低圧蒸留塔３０、流通制御路４０〜４６に関わる槽や管、バルブ、ポンプ等の酸系が接触する部材は、耐反応性に優れた樹脂部材、例えばトリテトラフルオロエチレン製、ポリクロロトリフルオロエチレン製等のフッ素樹脂部材が用いられる。上記圧力や温度、流量管理用の計器表面は白金等、反応耐性に優れた金属が使用される。
【００２８】
フッ酸排水（廃液）１０１は、レシーブ槽２０から低圧蒸留塔３０に所定量導入される。また、低圧蒸留塔３０には、フッ酸の沸点（例えば１０６℃〜１１０℃）よりも高い溶媒１０２が所定量導入される。溶媒１０２は、例えばリン酸が利用される。リン酸は、すでに使用済みの廃リン酸を使ってもよい。リン酸の沸点は１５０℃〜１６０℃程度といえる。このように、低圧蒸留塔３０には、フッ酸排水（廃液）１０１とフッ酸の沸点よりも高い溶媒１０２とが混合された被処理液１０３が準備される。
【００２９】
低圧蒸留塔３０において、まず、被処理液１０３に対し所定の減圧下で所定分量の水１０４の蒸留がなされる。低圧蒸留塔３０は、微減圧下で加熱する機能を持ち、被処理液１０３の加熱温度は、例えば９５℃とする。低圧蒸留塔３０は、被処理液１０３の加熱に関し９５℃で十分に水の蒸留が行えるほどの微減圧環境に制御される。これにより、溶媒１０２を除いて数％のフッ酸排水（廃液）１０１だったものが、数十％の高濃度フッ酸となり、溶媒１０２とでフッ酸混合液１０５が生成される。流通制御路４３の流量検出により水蒸気量が換算され、フッ酸混合液１０５におけるフッ酸濃度の程度が確認できる。なお、分留された水１０４は流通制御路４３を介して予備槽２３へ蓄積される。
【００３０】
次に、同じ低圧蒸留塔３０内にて、フッ酸混合液１０５に対し所定の減圧下でフッ酸１０６が蒸留される。フッ酸混合液１０５の加熱温度は、例えば１０５℃とする。すなわち、低圧蒸留塔３０は、フッ酸混合液１０５の加熱に関し１０５℃で十分にフッ酸１０６の蒸留が行えるほどの微減圧環境に制御される。これにより、残留していた水の蒸留分と共に比較的高濃度の数十％のフッ酸（フッ化水素酸）１０６が得られる。流通制御路４４の流量検出によりフッ酸量が換算され、フッ酸の回収率の程度が確認できる。
【００３１】
低圧蒸留塔３０からの比較的高濃度（数十％）のフッ酸１０６は、流通制御路４４を介して貯留槽２１へと送出される。貯留槽２１内にさらに水または水蒸気を供給することによって所望の濃度に希釈されるようにしてもよい。この希釈には予備槽２３に蓄積された水（または水蒸気）１０４を利用することが考えられる。すなわち、予備槽２３の水（または水蒸気）１０４は、流通制御路４６を介して貯留槽２１に送出される。貯留槽２１のフッ酸は、図示しないがフッ酸を必要とする各装置へと移送される。フッ酸混合液１０５として低圧蒸留塔３０内に残留した溶媒は、必要なら除害を経て廃液処理、あるいは再び溶媒１０２として使用し続ける。
【００３２】
上記第２実施形態及び方法においても前記第１実施形態と同様の作用、効果が得られる。すなわち、被処理液１０３は、フッ酸の沸点よりも高い溶媒１０２が混入されている。従って、被処理液１０３は、蒸留時、水１０４の蒸留、次にフッ酸の蒸留へと進むが、常に溶媒１０２が残留する。これにより、温度管理が容易で安定稼動が期待できる。また、減圧下での蒸留のため、沸点を低温化でき、フッ酸の接触する材料の劣化防止、安定稼動に寄与する。また、低圧蒸留塔３０一塔構成は、連続処理を考えなければ、第１実施形態の構成に比べて設備、コストの縮小化に寄与する。低圧蒸留塔３０の大きさにもよるが、大量処理にも対応可能である。また、希釈用の貯留槽２１を設けることにより、所望の濃度のフッ酸を再生することができる。
【００３３】
以上説明したように、本発明の実施形態及び方法によれば、フッ酸を含有する使用済み液は、フッ酸の沸点よりも高い溶媒と混合され被処理液とされる。第１低圧蒸留塔、第２低圧蒸留塔、あるいは単独の低圧蒸留塔を有する低圧蒸留機構、両者において、沸点の違いを利用した分留操作が可能である。すなわち、減圧環境における水の沸点以上かつフッ酸の沸点未満の第１温度、及びフッ酸の沸点以上かつ溶媒の沸点未満の第２温度、の２段階加熱を実施する。これにより、高濃度のフッ酸回収ができ、大量処理に優れる。被処理液には溶媒が混入されているため、温度管理が容易で安定稼動が期待できる。また、所定の減圧環境が設定され、低圧蒸留により沸点が下げられフッ酸の接触する材料の劣化防止、安定稼動に寄与する。この結果、設備の簡素化と共により優れた効率でフッ酸の再生、回収を達成するフッ酸回収装置及びフッ酸回収方法を提供することができる。
【００３４】
なお、本発明に係る溶媒は、フッ酸の沸点よりも高ければよく、上記リン酸に限らない。例えば、硫酸を利用しても上記と同様の効果が得られる。硫酸も、半導体製造の過程で用いられ準備し易い。すでに使用済みの廃硫酸を使ってもよい。その他の構成、方法も、本発明の主旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】第１実施形態に係るフッ酸回収装置の要部を示すブロック構成図。
【図２】本発明の基本的なフッ酸回収方法を示す流れ図。
【図３】第２実施形態に係るフッ酸回収装置の要部を示すブロック構成図。
【符号の説明】
【００３６】
１００，２００…フッ酸回収装置、１０１…フッ酸排水（廃液）、１０２…溶媒、１０３…被処理液、１０４…水、１０５…フッ酸混合液、１０６…フッ酸、２０…レシーブ槽、２１…貯留槽、２３…予備槽、３０，３１，３２…低圧蒸留塔、４０〜４４…流通制御路、６１…圧力管理用の計器、６２…温度管理用の計器、Ｓ１〜Ｓ３…処理ステップ。
【図１】
2006255585.tif 000003
【図２】
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【図３】
2006255585.tif 000005