(57)【要約】      （修正有）【課題】製造に長時間を要するコールドプレスによる石けん製造時間を短時間に短縮し、製造を容易にする方法を提供する。【解決手段】コールドプロセスによる石けんは、油脂と水と水酸化ナトリウムを原料として、それのケン化、型入れ、型出し、熟成の工程を経て製造される。ケン化工程の短縮のためには、水/油脂の重量混合比が５０％以上１００％未満の条件で油脂と水と水酸化ナトリウムをケン化反応させることを特徴とする石けんの製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
油脂を水と水酸化ナトリウムでケン化し、反応生成物全体を固化させる石けんの製造方法において、油脂と水とを水/油脂の重量混合比が５０％以上１００％未満の条件でケン化反応させることを特徴とする石けんの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高級浴用石けん、化粧用石けんなどの石けんの製造方法に関する。詳しくは、ケン化速度の速い石けんの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
高級脂肪酸のナトリウム塩を一般に石けんという。通常、石けんは油脂を苛性ソーダ水溶液でケン化し、ケン化により生じた高級脂肪酸のアルカリ塩（石けん）とグリセリンとの混合物に食塩水を加えて塩析しグリセリンを分離させ、石けんである高級脂肪酸のナトリウム塩を析出させるという方法で製造される。この方法が一般的な工業的製造法であるが、このほか油脂ではなく高級脂肪酸そのものを原料とし、これに苛性ソーダを作用させて石けんを製造することも工業的には行われている。従って、工業的に製造された石けんには通常グリセリンは含まれない。 一方、コールドプロセスと呼ばれる石けん製造法の場合、油脂を苛性ソーダでケン化し、ケン化により生じた混合物（高級脂肪酸のアルカリ塩とグリセリンを含む水溶液）をそのまま石けんとして固化することにより石けんを製造する。従って、コールドプロセスで製造された石けんには、グリセリンや石けん原料としての油脂（通常は天然油脂）にもともと含まれる不ケン化物も含まれることになる。グリセリンは化粧品によく使われる肌の保湿成分であり、不ケン化物にはスキンケア用物質として知られているスクワレンやビタミンＡ、Ｂ或いはＥなどが含まれている。従って、コールドプロセスにより製造された石けんはグリセリンや不ケン化物のため肌や髪に優しい石けんとなる。
【０００３】
このコールドプロセスによる製造方法の概要は、次の通りである。まず、まず、油脂に水と水酸化ナトリウムを加えて撹拌し、油脂をケン化させる。ケン化反応により石けんが生成し、反応生成物は次第に粘度が上昇する（この工程をケン化と称する）。次に、粘度の上昇した反応生成物を型に流し込み（この工程を型入れと称する）、それを静置し石けんを固化させる。固化した石けんは型から取り出し（この工程を型出しと称する）、静置して、熟成させる。十分熟成したものが浴用や化粧用として使用可能な石けんである。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
コールドプロセスで製造された石けんは、肌や髪に優しいという極めて優れた性質を持っているが、この石けんの難点は製造に長時間を要することである。特に、温度管理や撹拌処理などを伴うケン化工程に長時間かかるのが問題である。そこで、本発明者は長時間かかる製造時間を短時間に短縮し、コールドプロセスによる石けん製造を容易にするための検討を行い本発明にいたった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は、油脂を水と水酸化ナトリウムでケン化し、反応生成物全体を固化させる石けんの製造方法において、油脂と水とを水/油脂の重量混合比が５０％以上１００％未満の条件でケン化反応させることを特徴とする石けんの製造方法である。
【０００６】
本発明に用いられる油脂は、石けんの原料となる通常の油脂なら何でもよい。オリーブ油、ココナッツ油、パーム油、アーモンド油、キャノーラ油、ホホバ油、ラード、紅花油、シア油、椿油、ゴマ油、落花生油、大豆油などの天然油脂やその廃油も有用である。これらの油脂は、単独でも、２種以上混合しても使える。
【０００７】
本発明の製造方法では、まず、油脂と水と水酸化ナトリウムを混合し、混合物を撹拌し、油脂をケン化させる。このときケン化反応により反応生成物の粘度が次第に上昇する。反応生成物が高粘度になり液が糸を引くようになる（この状態をトレース状態という）と型入れを行い、それを静置し石けんを固化させる。固化した石けんを型出し、静置して十分熟成させる。こうして使用可能な石けんが製造できる。
【０００８】
油脂と水と水酸化ナトリウムを混合してから型入れするまでの時間（この時間をケン化時間と称する）は反応生成液の粘度の上昇によって決まるが、反応生成液のｐＨの値もその目安となる。今、油脂をＲ−ＣＯＯＲ‘ （ただしR, R'はアルキル基など）とすると、ケン化反応式は次のようである。
2006225429.tif 000002
式１はケン化反応が進むと水酸化ナトリウムが消費され、ｐＨが減少することを示している。これが、反応生成物のｐＨ変化をケン化反応速度の目安とする理由である。
【０００９】
本発明では、ケン化反応の水添加量は油脂に対し重量比50％以上である。上限は石けんの含水量から１００％程度である。さらの好ましくは５５％〜８０％の範囲である。この条件でケン化すると、ケン化速度が著しく増加し、ケン化時間が短くなるからである。水添加量を多くしたときのもうひとつの利点は、型出しが容易になることである。型入れした石けんは、水分量が高いため脱水量が多くなりそのため乾燥収縮量が多くなるためである。
【００１０】
式１のケン化反応に必要な水酸化ナトリウム量をケン化率１００％の水酸化ナトリウム量と称する。石けんの原料となる油脂は通常天然油脂であり、成分は多くの種類の高級脂肪酸エステルの混合物であるため、ケン化率１００％に必要な水酸化ナトリウムの量は、油脂のケン化価あるいはケン化価の水酸化ナトリウム換算値（以下の実施例にケン化価として示しているものはこの換算値のことである）から求めことが出来る。本発明では、ケン化反応に添加する水酸化ナトリウム量、すなわちケン化率、を限定するものではないが、１１０％以下が好ましく、さらに好ましくは１００〜８０％である。１００％を越えると出来上がった石けん中に水酸化ナトリウムが残り、肌や髪を刺激する恐れがあるからである。また、８０％未満だと石けん中に油脂が大量に残ってしまうからである。
【００１１】
本発明のケン化工程に必要な時間は、トレース状態が生じる以上の長時間が好ましい。短い時間だと、固化した後のケン化反応に長時間を要するからである。また、極端に短い場合には固化したとき、水層と固層の２層に分離してしまうこともあるからである。また、トレース状態を過ぎて、さらに長時間反応させると、粉石けんの状態になる。
【００１２】
本発明のケン化反応の反応温度は特に限定しない。しかし、好ましくは、２０℃〜７０℃であり、さらに好ましくは３０℃〜５０℃である。反応温度が低いと反応速度が遅いためであり、反応温度が高いとケン化以外の反応も起こりやすいためである。特に、有用な成分の劣化を起こす恐れがあるため高温は好ましくない。また、高温のケン化反応では石けん粒子が生成しやすく、粉石けんとなりやすくなる。
【００１３】
本発明には、通常の石けんのように公知の副成分を添加することも出来る。例えば、石けん以外の界面活性剤、香料、着色剤、殺菌剤、抗菌剤、酸化防止剤、防腐剤、脱臭剤などである。そのほかにも、卵、蜂蜜、クレイ、海藻、精油、コーヒー、ハーブ、ヒアルロン酸、アルギン酸、コラーゲン、かんきつ類、カテキン、ローヤルゼリー、ミルク、プロポリス、墨、薬草などである。これらの添加物は、型入れの前に添加することが出来る。
【発明の効果】
【００１４】
従来コールドプロセスとして知られていた方法では、ケン化条件として油脂と水とを水/油脂の重量混合比が４０〜４５％で行われてきた。しかし、ケン化条件として油脂と水とを水/油脂の重量混合比が５０％以上で行われる本発明の製造方法では、ケン化反応速度が極めて速くなりケン化反応時間を１/２以下に短縮することが可能になった。また、本発明による方法では、ケン化後の製造時間を短縮できるという利点も生じた。
【実施例】
【００１５】
以下に実施例を示し、本発明の特徴を一層明確にする。ただし、本発明の範囲は、これら実施例に限定されるものではない。
【００１６】
実施例１．
市販の純オリーブ油（ケン化価０．１３６）９１．６ｇに水５６ｇ（水/油脂重量比＝６１％）および水酸化ナトリウム１１．２ｇ（ケン化率９０％）を混合し、４０℃で撹拌しながら３０分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の１１０．９ｇを型入れした。型入れから３日後、１０８．９ｇの石けんを型出しした。これを熟成し、型入れから１８日後に、ｐＨ１０．８９（石けん１ｇを水１００ｇに溶解した溶液の値、以下の実施例、比較例では全てこの濃度の値を示してある）の石けんを得た。
【００１７】
実施例２．
市販のキャノーラ油（ケン化価０．１３３）９１．６ｇに水５６ｇ（水/油脂重量比＝６１％）および水酸化ナトリウム１１．０ｇ（ケン化率９０％）を混合し、４０℃で撹拌しながら３時間３０分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の１０３．６ｇを型入れした。型入れから８日後、１０１．７ｇの石けんを型出しした。これを熟成し、型入れから２７日後に、ｐＨ１０．７５の石けんを得た。
【００１８】
実施例３．
市販の純オリーブ油（ケン化価０．１３６）３７．９ｇ、スイートアーモンド油（ケン化価０．１３８）３０．５ｇ、ホホバ油（ケン化価０．０６９）８．３ｇ、ココナッツ油（ケン化価０．１８４）１４．９ｇの混合油脂９１．６ｇに水５５ｇ（水/油脂重量比＝６０％）および水酸化ナトリウム１２．６ｇ（ケン化率９０％）を混合し、４０℃で撹拌しながら１時間５０分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の１４１．５ｇを型入れした。型入れから７日後、１３７．８ｇの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから３８日後、ｐH１０．８５の石けんを得た。
【００１９】
実施例４．
市販の純オリーブ油（ケン化価０．１３６）６６．２ｇ、パーム油（ケン化価０．１４５）９．２ｇ、ココナッツ油（ケン化価０．１８４）１６．２ｇの混合油脂９１．６ｇに水５５ｇ（水/油脂重量比＝６０％）および水酸化ナトリウム１２．０ｇ（ケン化率９０％）を混合し、４０℃で撹拌しながら４０分ケン化反応させところ、トレース状態になったので、反応生成物の１４０．４ｇを型入れした。型入れから３日後、１３５．１ｇの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから１１日後、ｐH１０．７１の石けんを得た。
【００２０】
比較例１．
実施例１の水５６ｇの代わりに、水３６ｇ（水/油脂重量比＝３９％）を使い実施例１と同様にケン化反応させた。２時間後にトレース状態に近くなったので、反応生成物の９３．３ｇを型入れした。型入れから１４日後、８９．２ｇの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから３７日後ｐＨ１０．８３の石けんを得た。
【００２１】
比較例２．
実施例２の水５６ｇの代わりに、水３６．１ｇ（水/油脂重量比＝３９％）を使い実施例２と同様にケン化反応させた。３時間３０分後にもトレース状態とならなかった。しかし、そのまま反応生成物を型入れした。型入れから１週間後、反応物は水層と固層に分離しており、ケン化反応が不十分であったことを示していた。
【００２２】
比較例３．
実施例３の水５５ｇの代わりに、水４４．１ｇ（水/油脂重量比＝４８％）を使い実施例３と同様にケン化反応させた。３時間３０後トレース状態に近くなったので、反応生成物の１２７．２ｇを型入れした。型入れから１８日後、１２３．９ｇの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから３６日後、ｐH１１．０５の石けんを得た。
【００２３】
比較例４．
実施例４の水５５ｇの代わりに、水３６．１ｇ（水/油脂重量比＝３９％）を使い実施例４と同様にケン化反応させた。７０分後にトレース状態になったので、反応生成物の１３１．１ｇを型入れした。型入れから３２日後、１２０．０ｇの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから３６日後、ｐH１１．０７の石けんを得た。
【００２４】
実施例５および実施例６
実施例１の反応温度４０℃の代わりに、５０℃（実施例５）、６０℃（実施例６）の各反応温度で実施例１と同様にケン化反応を行った。反応温度とトレースの発生時間は、各々５０℃で２５分、６０℃で５５分であった。各実施例では、トレース発生後、型入れ、型出し、熟成の過程を経て石けんが得られる。実際に、実施例５では、型出しは、型出し後７日後に、実施例６では１３日後に行った。型入れから、実施例５は２５日後、ｐH１０．８５の石けんを、実施例６では１７日後、ｐH１１．０５の石けんを得た。
【００２５】
比較例５および比較例６
実施例５および実施例６の水５６ｇの代わりに水３６ｇ（水/油脂重量比＝３９％）を使い、実施例５或いは実施例６と同様にケン化反応させた。この場合、比較例５は反応温度５０℃、比較例６は反応温度６０℃である。比較例５および比較例６の反応温度とトレースの発生時間は各々５０℃で２時間３０分、６０℃で２時間であった。
【００２６】
実施例７、実施例８および実施例９
実施例１の水５６ｇの代わりに、実施例７では水４５．８ｇ（水/油脂重量比＝５０％）を、実施例８では水６４．０ｇ（水/油脂重量比＝７０％）を、実施例９では水７５．０ｇ（水/油脂重量比＝８２％）をそれぞれ使い実施例１と同様にケン化反応させた。各実施例における水/油脂重量比とトレース発生時間はそれぞれ、５０％で２時間、７０％で５０分、８２％で１時間３０分である。各実施例では、トレース発生後、型入れ、型出し、熟成の過程を経て石けんを製造した。型出しは、型入れ後７日後に行い、実施例７では型入れ後４２日にｐH１０．８６石けんを、実施例８では３５日に１０．７４の石けんを、実施例９では３０日後にｐH１０．８８の石けんを得ている。
【００２７】
実施例１０
実施例１の水酸化ナトリウム１１．２ｇ（ケン化率９０％）の代わりに、水酸化ナトリウム１２．４ｇ（ケン化率１００％）を使い、実施例１と同様にケン化反応させところ、９０分後にトレース状態になったので、反応生成物の１２９．８ｇを型入れした。型入れから１３日後、１２８．８ｇの石けんを型出しした。これをさらに熟成し型入れから１７日後、ｐH１０．８８の石けんを得た。