(57)【要約】【課題】特別な材質や特異な形状の電極、ホルダーを使用しなくとも、シリコンロッドのクラック発生を十分に低減させることができる多結晶シリコンの製造装置を提供する。【解決手段】逆Ｕ字型のシリコン芯線の各端部を一対の電極上にそれぞれ通電可能に取り付けた多結晶シリコンの製造装置において、該シリコン芯線の端部が、これを保持する導電性のホルダーを介して電極と電気的に接続され、かつ、少なくとも一方のホルダーが、電極面上を少なくとも逆Ｕ字型のシリコン芯線の両端を結ぶ直線方向の左右方向何れの方向にも摺動可能であるたことを特徴とする多結晶シリコンの製造装置である。【選択図】図１
2006240934.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
逆Ｕ字型のシリコン芯線の各端部を一対の電極上にそれぞれ通電可能に取り付けた多結晶シリコンの製造装置において、該シリコン芯線の端部が、これを保持する導電性のホルダーを介して電極と電気的に接続され、かつ、少なくとも一方のホルダーが、電極面上を少なくとも逆Ｕ字型のシリコン芯線の両端を結ぶ直線方向の左右何れの方向にも摺動可能であることを特徴とする多結晶シリコンの製造装置。
【請求項２】
前記ホルダーと電極が接する部分の材質が、炭素材料であることを特徴とする請求項１に記載の多結晶シリコンの製造装置。
【請求項３】
前記ホルダーと電極との間に、グラファイトシートを介在させることを特徴とする請求項１または２に記載の多結晶シリコンの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、多結晶シリコンの新規な製造装置に関する。詳しくは、多結晶シリコンを製造する際に、該ロッドのクラック発生を低減できる多結晶シリコンの製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体材料や太陽電池材料となる高純度の多結晶シリコンの製造方法として、ジーメンス法が知られている。この方法は、クロロシランと水素の混合ガスからなる原料ガスを、密閉された反応炉内で通電加熱したシリコン芯線に接触させて、原料ガスの熱分解等によりシリコン芯線の表面で多結晶シリコンを析出させるものである。通常、前記シリコン芯線は、逆Ｕ字型に形成されてなり、その両端が、これを保持する導電性のホルダーを介して電極と固定され、反応炉内に設置される。尚、電極は、冷却可能な構造となっており、シリコン芯線を通電加熱して、その表面でシリコンを析出させる際に、電極および電極ホルダーにシリコンが析出するのを防いでいる。
【０００３】
多結晶シリコンは、前記の通り、電極からシリコン芯線に電気を流して通電加熱を行い、シリコン芯線の表面に原料ガスを供給し、シリコンを析出させて得られる。この析出を続け、次第に径の大きいシリコンロッドとし、該シリコンロッドを冷却した後、反応炉から取り出されている。現在、多結晶シリコンは、大量のシリコンを得るために、ロッドの延長及び大口径化が図られている。
【０００４】
このような大型のシリコンロッドを作成する際に、シリコンの析出段階、または析出後の冷却段階において、シリコンロッドの膨張、収縮により、該ロッドにクラックが発生し、転倒するといった問題が生じていた。
【０００５】
前記問題を解決するために様々な方法が提案されている。例えば、電流通路と電極ホルダーの間に少なくとも１個のスプリング部材を配置し、この部材により電気通路に対して相対的に電極ホルダーが動き、この運動がクッションとなることが提案されている（特許文献１参照）。
【０００６】
しかしながら、特許文献１に記載された方法では、電極が、特異な構造であって、かつ固定および不動の構造をもって着座される。そのため、電極ホルダー（本願発明のホルダー）は一方向に摺動することができるが、その反対方向に摺動することができないため、シリコンロッドの膨張、収縮する際にかかる応力に追随できず、クラックが発生する場合があり、改善の余地があった。特に、シリコンロッドの歪（残留応力）を無くすために、シリコン析出後、徐々に冷却するアニール処理を行う場合には、その傾向が顕著に現れ、改善の余地があった。更に、前記方法は、電極および電極ホルダー等の形状が複雑となり、コスト面でも改善の余地があった。
【０００７】
一方、前記問題を解決するために、１４５Ｗ／ｍ・Ｋより大きい熱伝導率を有し、かつシリコンの熱膨張率に適合している熱膨張率を有する炭素電極（本願発明にいうホルダー）を用いる方法が提案されている（特許文献２参照）。この方法は、前記炭素電極（ホルダー）が、シリコンの熱膨張率に適合しているため、シリコンロッドの脚部の破損を減少させることができるものである。  
しかしながら、特許文献２に記載された方法では、特別な熱膨張率を有するホルダーを使用しなければならず、また、可動範囲が小さいことからクラックが発生する場合があり、改善の余地があった。
【０００８】
【特許文献１】特開平８−４５８４７号公報
【特許文献２】特開２００２−２３４７２０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
前記の通り、従来の方法では、シリコンロッドのクラック発生を十分に低減できなかったり、また、特別な材質を使用したり、特異な構造のホルダー、電極等を使用しなければならなかった。そのため、簡便な方法によって、シリコンロッドのクラックの発生を十分に低減できる解決方法が望まれていた。
【００１０】
従って、本発明の目的は、特別な材質や特異な形状の電極、ホルダーを使用しなくとも、シリコンロッドのクラック発生を十分に低減させることができる多結晶シリコンの製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、かかる課題を解決するために鋭意研究を行った。その結果、多結晶シリコンの製造において、逆Ｕ字型のシリコンロッドでは膨張する際にかかる応力の方向と、収縮する際にかかる応力の方向とは反対方向であり、更に、シリコン芯線を設置した点を起点とすると、シリコンロッドが収縮する際の動きは、膨張する際の動きとは反対方向に、該起点を通り過ぎて動くという知見を得た。そして、かかる知見に基づき検討を行なったところ、シリコン芯線の端部を保持し、かつ、電極と電気的に接続している少なくとも一方のホルダーを、電極面上を少なくとも逆Ｕ字型のシリコン芯線の両端を結ぶ直線方向の左右何れの方向にも摺動可能とすることにより、上記問題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち、本発明は、逆Ｕ字型のシリコン芯線の各端部を一対の電極上にそれぞれ通電可能に取り付けた多結晶シリコンの製造装置において、該シリコン芯線の端部が、これを保持する導電性のホルダーを介して電極と電気的に接続され、かつ、少なくとも一方のホルダーが、電極面上を少なくとも逆Ｕ字型のシリコン芯線の両端を結ぶ直線方向の左右何れの方向にも摺動可能であることを特徴とする多結晶シリコンの製造装置である。
【発明の効果】
【００１３】
本発明の多結晶シリコンの製造装置によれば、少なくとも一方のホルダーを電極面上で摺動可能としたことだけで、特別な材質、特異な構造の電極、ホルダーを使用することなく、簡単にシリコンロッドのクラック発生を低減させることができる。そのため、特別な装置を作る必要がないため、経済的に非常に有利なものである。更に、シリコンロッドの膨張、収縮の際に発生する応力を十分に解消できるため、シリコンロッドの残留応力を除くために行なうアニール処理等を省略、またはその時間を短くすることができる。この点においても、電気代等の節約が可能となり、本発明は、経済的に有用性が高いものである。更に、本発明の装置により得られる多結晶シリコンは、歪が少ないため、切断時においても割れの発生を少なくすることができ、長尺のシリコンロッドを得ることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は多結晶シリコンの製造装置において、シリコン芯線を設置した際の概略正面図である。尚、電極の下部は省略している。
【００１５】
図１に示す通り、シリコン芯線１は逆Ｕ字型のものからなり、その各末端が一対の電極２の上に通電可能に取り付けられる。その際、シリコン芯線１の端部は、これを保持するホルダー３を介して電極２と電気的に接続される。尚、図示はしていないが、電極２は、シリコン芯線の表面においてシリコンを析出させる際に、電極上にシリコンを析出させないために冷却可能な構造とする。
【００１６】
また、ホルダー３は、シリコン芯線を通電加熱ができるように導電性のものでなくてはならない。具体的な材質としては、シリコンを析出可能な温度（８００〜１２００℃）において使用可能なものとして、炭素材料であることが好ましい。この炭素材料は、特に制限されるものではなく、通常の黒鉛からなるものであってもいし、熱伝導率が高いものを使用してもよい。また、電極２の材質は、炭素材料であってもよく、冷却可能な構造とするため、金属材料であってもよい。
【００１７】
本発明の最大の特徴は、前記ホルダー３の少なくとも一方を、電極面上を少なくとも逆Ｕ字型のシリコン芯線の両端を結ぶ直線方向の左右何れの方向にも摺動可能としたことにある。前記ホルダーが摺動可能であることにより、シリコン析出段階または冷却段階において、シリコンロッドの膨張、収縮の際に生じる応力を解消することが可能となる。
【００１８】
本発明者等の検討により、シリコンロッドの膨張と収縮では、かかる応力が反対方向に働くことが判明した。更に、シリコン芯線を設置した点を起点とすると、シリコンロッドが収縮する際の動き（シリコンロッドを冷却する際の動き）は、膨張した際に動いた方向とは反対方向に、該起点を通り過ぎて更に動くことが分かった。このため、従来技術のようにホルダーが一方向にしか摺動ができない場合は、シリコンロッドの膨張、収縮の際の両方の応力を十分に解消することができなかった。本発明は、前記ホルダーが、電極面上を少なくとも逆Ｕ字型のシリコン芯線（シリコンロッド）の両端を結ぶ直線方向の左右何れの方向にも摺動可能とすることによって、シリコンロッドの膨張、及び収縮にかかる応力を十分に解消することができる。その結果、シリコンロッドのクラック発生を低減できる。
【００１９】
本発明において、前記ホルダーは、電極面上を少なくとも逆Ｕ字型のシリコン芯線の両端を結ぶ直線方向の左右何れの方向にも摺動可能なものとする。逆Ｕ字型のシリコン芯線を正面に見たときに、シリコンロッドの膨張、収縮の際にかかる応力は、左右の方向に強く働く。そのため、前記ホルダーは、電極面上を少なくとも左右方向に摺動可能でなければならない。また、前記ホルダーは、当然のことながら、電極面上を左右方向だけでなく、前後方向、斜め方向等、自在に電極面上を摺動させることもできる。前記ホルダーが、電極面上を自在に摺動可能とすることにより、シリコンの析出、及び冷却段階で生じる様々な応力の方向に対応することができる。
【００２０】
本発明において、電極面上で左右方向に摺動可能とするホルダーは、少なくとも一方のホルダーであればよい。シリコン芯線の各端部を保持するホルダーにおいて、両方のホルダーが摺動可能であってもよいが、少なくとも一方のホルダーが摺動可能であれば、本発明の目的を十分に達成することができる。また、一方のホルダーを摺動可能とし、他方のホルダーを固定した場合には、シリコン析出中のシリコンロッドを安定に反応炉内に設置することができる。更に、前記の場合、冷却後のシリコンロッドを反応炉から取り出す際にも、一方が固定されているため、ホルダー部から該ロッドが倒れる恐れがなく、安全に作業を行なうことができる。
【００２１】
次に、ホルダー３を摺動可能に電極面上に設置する際の態様について説明する。
【００２２】
前記の通り、シリコン芯線１の末端は、ホルダー３によって保持され、このホルダー３が電極２と電気的に接続されることにより、シリコン芯線１を通電加熱することができる。この時、ホルダー３は、電極面上に固定されず、摺動可能となるように設置する。
【００２３】
本発明において、ホルダー３を摺動可能に電極面上に設置する際の態様は、特に制限されるものではなく、金属製の電極２と炭素製のホルダー３とを直接、接続させることもできるし、電極２とホルダー３とが接する部分の材質を炭素材料とすることもできる。更に、金属製の電極２と炭素製のホルダー３との間にグラファイトシート４を介在させることもできるし、電極２とホルダー３とが接する部分の材質を炭素材料とし、この接する部分にグラファイトシート４を介在させることもできる。接する部分の材質を炭素材料とするか、グラファイトシート４を介在させることにより、ホルダー３の摺動が滑らかとなり、より応力を解消することができるため好ましい（尚、図１中の４は、炭素材料であってもよい。）。
【００２４】
本発明において、電極２とホルダー３とが接する部分の材質を炭素材料とする場合には、炭素材料からなる電極を使用する方法、金属製の電極の表面を炭素材料でコーティングする方法、金属製の電極の表面に炭素材料を固定する方法、電極２とホルダー３との間に炭素材料として、グラファイトシートを介在させる方法等を採用することができる。中でも、電極の補修等を考えると、金属製の電極の表面に炭素材料を固定させる方法、電極とホルダーとの間にグラファイトシートを介在させる方法が好ましい。尚、当然のことながら、この場合、ホルダー３は、炭素材料からなるものとする。
【００２５】
本発明において、電極２とホルダー３とが接する部分にグラファイトシートを介在させる場合には、該グラファイトシートは、電気比抵抗が５００〜３０，０００μΩｃｍ、厚みが０．３〜３．０ｍｍｔであることが好ましい。グラファイトシートの厚みが、上記範囲にあることにより、ロッドの重量にかかる上からの応力にも対応することができる。その結果、シリコンロッドの膨張、収縮の際にかかる応力をより解消することができる。また、グラファイトシートは、複数枚のシートを重ねて使用することもできる。
【００２６】
更に、グラファイトシートを使用することの利点として、電極２とホルダー３との表面状態を、グラファイトシートを変えるだけで調整することができる。そのため、グラファイトシートを使用する場合には、シリコンロッドの大きさ等に合わせて、電極２とホルダー３との表面状態を容易に調整することが可能となる。
【００２７】
本発明においては、前記多結晶シリコンの製造装置を使用すれば、その他の多結晶シリコンの製造条件は、公知の条件を適用することができる。中でも、本発明の製造装置は、シリコンロッドの膨張、収縮を容易に解消することができるため、アニール処理を行う多結晶シリコンの製造に好適に用いることができる。
【００２８】
本発明の製造装置により得られるシリコンロッドは、切断する際にも割れの発生が少ないものである。逆Ｕ字型で取り出されたシリコンロッドは頂部を切断分離する必要があるが、従来の方法で製造されたシリコンロッドはシリコンの膨張、収縮にかかる応力を解消できていないため、切断時にロッド直胴部にクラックが入り、長尺ロッド取得が困難であった。本発明の装置により製造されたシリコンロッドは、製造中にシリコンの膨張、収縮にかかる応力を解消することができるため、長尺のシリコンロッドを容易に得ることが可能となる。尚、シリコンロッドを切断する方法としては、シリコンロッドの周方向から徐々に切断できるように、回転する外周刃を動かしながら切断することが好ましい。
【実施例】
【００２９】
本発明は、ここで、以下の実施例を参照してより詳細に説明されるが、本発明はそれに限定されるものではない。
【００３０】
実施例１
ロッド１０本（逆Ｕ字型５対）立ての反応器を用いて、高さ２０００ｍｍの逆Ｕ字型のシリコン芯線の一方の端部を固定式の炭素製ホルダーに、他方を、電極面上を少なくとも逆Ｕ字型のシリコン芯線の両端を結ぶ直線方向の左右何れの方向にも摺動可能である炭素製ホルダーにセットした。尚、前記固定式の炭素製ホルダーとは、電極と固定するものを示す。また、他方の炭素製ホルダーは、電極面上に固定せず、自在に摺動可能となるように設置した。この際、摺動可能な炭素製ホルダーと電極との間には、炭素材料として厚みが１ｍｍｔのグラファイトシートを２枚介在させた。
【００３１】
その後、通常の方法で多結晶シリコンを析出させた。析出を開始し、逆Ｕ字型のシリコンロッドが膨張するにつれて摺動可能な炭素製ホルダーが、逆Ｕ字のシリコンロッド両端を結ぶ直線の拡大方向に摺動した。最終的に直径１２５ｍｍφまで成長させたのち、析出を終了した。析出終了後、析出時より５０℃高い温度にて２時間アニールしたのち、ロッドの通電加熱を終了させた。ロッドの冷却を行ったが、ロッドが冷却する際には、摺動可能な炭素製ホルダーが、逆Ｕ字型のシリコンロッド両端を結ぶ直線の収縮方向にシリコン芯線をセットした起点を通り過ぎるまで摺動した。シリコンの析出段階及び析出後の冷却段階において、該ロッドにクラックはまったく発生せず、逆Ｕ字型のシリコンロッドを反応器からそのまま取り出すことができた。
【００３２】
取り出した逆Ｕ字型のシリコンロッドは、逆Ｕ字型頂部を廻し切り状に回転する外周刃によって切断した。最終的にロッド直胴部にクラックなく切断分離することが可能であり、１５００ｍｍ以上のロッドを１０本取得できた。
【００３３】
比較例１
実施例１と同じ反応器を用いて、高さ２０００ｍｍの逆Ｕ字型のシリコン芯線の両端ともに固定式の炭素製ホルダーにセットし、実施例１と同様に、多結晶シリコンを析出させた。最終的に直径１２５ｍｍφまで成長させたのち、析出を終了した。析出終了後、ロッドが冷却する際にクラックが多数発生し、最終的に取得できた１５００ｍｍ以上のロッドは４本のみであった。
【００３４】
比較例２
実施例１と同じ反応器を用いて、高さ２０００ｍｍの逆Ｕ字型のシリコン芯線の一方を固定式の炭素製ホルダーに、他方を逆Ｕ字型のシリコン芯線の両端を結ぶ直線方向の拡大方向にのみ摺動可能である炭素製ホルダーにセットし、実施例１と同様に、多結晶シリコンを析出させた。析出を開始し、逆Ｕ字型のシリコンロッドが膨張するにつれて摺動可能な炭素製ホルダーが、逆Ｕ字のシリコンロッド両端を結ぶ直線の拡大方向に摺動した。最終的に直径１２５ｍｍφまで成長させたのち、析出を終了した。析出終了後、ロッドが冷却する際には、摺動可能な炭素製ホルダーが、逆Ｕ字のシリコンロッド両端を結ぶ直線の収縮方向に、シリコン芯線をセットした起点まで摺動したが、その直後にロッドにクラックが一部発生し、最終的に取得できた１５００ｍｍ以上のロッドは７本であった。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】シリコン芯線を設置した際の概略正面図。
【符号の説明】
【００３６】
１  シリコン芯線
２  電極
３  ホルダー
４  グラファイトシート（または炭素材料）
【図１】
2006240934.tif 000003