(57)【要約】【課題】  屈折率調整材の無駄な消費を抑制し、製造コストを低減することができる、多孔質ガラスの屈折率調整方法と透明ガラスの製造方法を提供する。【解決手段】  多孔質ガラス１を容器２内に入れ、屈折率調整材を含むガスを前記容器２に供給し、かつ前記容器内のガスを排気して、前記屈折率調整材を前記多孔質ガラス１に添加する多孔質ガラスの屈折率の調整方法であって、前記多孔質ガラスに添加された屈折率調整材の量をモニタして前記屈折率調整材が所定の量添加された時点で屈折率調整材の供給を停止することを特徴とする多孔質ガラスの屈折率調整方法と、この多孔質ガラス１をその後透明化するガラスの製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
多孔質ガラスを容器内に入れ、屈折率調整材を含むガスを前記容器に供給し、かつ前記容器内のガスを排気して、前記屈折率調整材を前記多孔質ガラスに添加する多孔質ガラスの屈折率の調整方法であって、前記多孔質ガラスに添加された屈折率調整材の量をモニタして前記屈折率調整材が所定の量添加された時点で屈折率調整材の供給を停止することを特徴とする多孔質ガラスの屈折率調整方法。
【請求項２】
前記屈折率調整材の供給後期の前記屈折率調整材の流量を、供給初期の流量よりも少なくする請求項１に記載の多孔質ガラスの屈折率調整方法。
【請求項３】
前記屈折率調整材の供給後期の前記屈折率調整材の濃度を、供給初期の濃度よりも低くすることを特徴とする請求項１または２に記載の多孔質ガラスの屈折率調整方法。
【請求項４】
多孔質ガラスを容器内に入れ、屈折率調整材を含むガスを前記容器に供給し、かつ前記容器内のガスを排気して、前記屈折率調整材を前記多孔質ガラスに添加し、さらに前記多孔質ガラスを加熱して透明化する透明ガラスの製造方法であって、前記多孔質ガラスに添加された屈折率調整材の量をモニタして前記屈折率調整材が所定の量添加された時点で屈折率調整材の供給を停止することを特徴とする透明ガラスの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバ用ガラスなどの母材となる多孔質ガラスの屈折率調整方法とこれを用いた透明ガラスの製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、多孔質ガラスに、屈折率調整材を含むガス中においてその屈折率調整材を添加する場合、屈折率調整材を含むガス（以下、添加ガスともいう）を添加開始から添加終了まで一定の濃度かつ一定の流量で流していた。多孔質ガラスは容器（炉心管）内に入れて、容器に供給する添加ガスを一定流量で供給し、容器からガスを排気する流量も一定としていた（吹き流し方式ともいう）。具体的には図１に示す炉心管２のような容器に多孔質ガラス１をいれ、ヒーター３で所望の温度に加熱しつつ雰囲気ガス入口から添加ガスを連続的に導入し、排出口から排気する。
十分な時間、屈折率調整材を多孔質ガラスに添加すると、多孔質ガラスに添加される屈折率調整材の量は添加ガス中の屈折率調整材（気体）の濃度（分圧）に応じた量で飽和する。添加するべき屈折率調整材の量から、添加ガス中の屈折率調整材の濃度を決定し、それから流量を決定し、その流量で屈折率調整材の添加量が飽和に達する時間を経験的に求める。
従来は、所定の量の屈折率調整材を添加するのに十分な時間、多孔質ガラスを添加ガス雰囲気に置き、その間屈折率調整材を一定の流量（濃度）で供給していた。屈折率調整材の添加量が不足することが決してないように、経験的に求めた屈折率調整材の添加量が飽和に達するまでの時間よりも長めに屈折率調整材を吹き流していた。つまり、屈折率調整材の添加量が所定の量となった以後も屈折率調整材を吹き流しており、その分の屈折率調整材は容器内を素通りして排気され廃ガス処理され、無駄になっていた。吹き流し方式の一例として、フッ素添加を行ったのちに、仮収縮を行い、さらに透明ガラス化を行うものが提案されている（特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開平９−４８６３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明は、屈折率調整材の無駄な消費を抑制し、製造コストを低減することができる、多孔質ガラスの屈折率調整方法と透明ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明は以下の構成を有する。
（１）多孔質ガラスを容器内に入れ、屈折率調整材を含むガスを前記容器に供給し、かつ前記容器内のガスを排気して、前記屈折率調整材を前記多孔質ガラスに添加する多孔質ガラスの屈折率の調整方法であって、前記多孔質ガラスに添加された屈折率調整材の量をモニタして前記屈折率調整材が所定の量添加された時点で屈折率調整材の供給を停止することを特徴とする多孔質ガラスの屈折率調整方法。
（２）前記屈折率調整材の供給後期の前記屈折率調整材の流量を、供給初期の流量よりも少なくする（１）に記載の多孔質ガラスの屈折率調整方法。
（３）前記屈折率調整材の供給後期の前記屈折率調整材の濃度を、供給初期の濃度よりも低くすることを特徴とする（１）または（２）に記載の多孔質ガラスの屈折率調整方法。
（４）多孔質ガラスを容器内に入れ、屈折率調整材を含むガスを前記容器に供給し、かつ前記容器内のガスを排気して、前記屈折率調整材を前記多孔質ガラスに添加し、さらに前記多孔質ガラスを加熱して透明化する透明ガラスの製造方法であって、前記多孔質ガラスに添加された屈折率調整材の量をモニタして前記屈折率調整材が所定の量添加された時点で屈折率調整材の供給を停止することを特徴とする透明ガラスの製造方法。
（５）前記屈折率調整材の供給後期の前記屈折率調整材の流量を、供給初期の流量よりも少なくすることを特徴とする（４）に記載の透明ガラスの製造方法。
（６）前記屈折率調整材の供給後期の前記屈折率調整材の濃度を、供給初期の濃度よりも低くすることを特徴とする（４）または（５）に記載の透明ガラスの製造方法。
【発明の効果】
【０００６】
本発明によれば、屈折率調整材の無駄な使用がなく、屈折率が調整された多孔質ガラス及びこれを透明化した透明ガラスの製造コストが低減できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
本発明において屈折率を調整する多孔質ガラスは、例えば光ファイバの母材となるものであり、いわゆるＶＡＤ法やＯＶＤ法などの外付け法などで製造することができる。通常、屈折率調整工程では、多孔質ガラスを入れた容器内に屈折率調整材を含有するガスを供給して、ガラス微粒子中に屈折率調整材を供給する。本発明は、図１に示すような灼熱炉中でガスの吹流しを行う場合に特に有効である。
本発明における屈折率調整材として、具体的には例えばＳｉＦ4，ＳＦ6，ＣＦ4，Ｃ2Ｆ3，ＣＣｌ2Ｆ2などが挙げられる。通常、これに不活性ガスなどのキャリアガスを混合したものを供給する。
本発明においては、この屈折率調整工程において、添加された屈折率調整材の量をモニタし、所定の量が添加された時点で屈折率調整材の供給を終了する。屈折率調整材のモニタの方法としては、例えば多孔質ガラスの重量のモニタリング、排気ガス中の屈折率調整材濃度のモニタリングなどがあげられる。
【０００８】
図２に屈折率調整材の添加時間と添加量の関係をグラフで示した。実線で示したものの流量をＦａ、破線で示したものの流量をＦｂ（Ｆａ＞Ｆｂ）とすると、流量Ｆａでは多孔質ガラスに所定の量の屈折率調整材が添加されるまでの時間ｔａは、流量Ｆｂのときの時間ｔｂよりも短いことがわかる。また、屈折率調整材の供給初期には屈折率調整材の添加量の増加率が大きい。すなわち、屈折率調整材は供給初期に高効率で添加される。添加量が多くなるにつれて添加量の増加率は徐々に減少する。
【０００９】
そこで本発明においては、屈折率調整材が高効率で添加される供給初期は添加ガス中の屈折率調整材の濃度を、屈折率調整材が添加されたガラスの屈折率が所定の値となる所定の濃度より高くし、その後の供給後期は初期よりも濃度を低くして前記所定の濃度にするのが好ましい。濃度の変化のさせ方は、段階的であってもよく、連続的であってもよい。なお、本発明における供給初期と供給後期は、モニタリングしている屈折率調整材の添加量と添加時間の関係から定めることができる。本発明における供給初期と供給後期は、例えば、モニタリングしている多孔質ガラスの重量変化量から定めることができる。多孔質ガラスに所定の量（飽和量）の屈折率調整材が添加されたときにΔＭ［ｇ］重量増加する場合、ΔＭ×ｋ［ｇ］（ｋ：定数）重量増加するまでの間を供給初期、その後を供給後期とすることができる。なお、定数ｋは０．５〜０．９の値であり、屈折率調整材が均一に添加されるまでの時間が最短となるように経験的に最適化する。定数ｋとしては、０．７〜０．８５の値がより好ましい。ｋが小さすぎると、多孔質ガラスの中心部の屈折率調整材添加量が所望の量添加されるまでに時間がかかり、ｋが大きすぎると、多孔質ガラスの表層部の屈折率調整材添加量が所望の添加量よりも多くなり抜けるまでに時間がかかる。
流量を変化させる場合、供給初期の流量を供給後期の流量の１．１〜２．０倍とすることが好ましい。また、濃度を変化させるときは、１．０〜１０．０体積％変化させるのが好ましい。このようにすることにより、より短時間で均一に所望の量の屈折率調整材を添加でき、無駄に排気される屈折率調整材を抑制することができる。
以下に実施例を示して本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００１０】
ＶＡＤ法で作製した１０ｋｇの多孔質ガラスを図１に示すような炉心管２にいれ、ヒーター３で加熱して屈折率調整材ＳｉＦ4の濃度６．０体積％のガスを炉心管内に流し、多孔質ガラス１を屈折率調整材が添加される雰囲気に置いた。このとき、多孔質ガラス１の重量をモニタリングし、１００ｇの増加がみられたところで屈折率調整材含有ガスの供給をやめた。（１００ｇは計算上、屈折率調整材が飽和量まで添加されたときの屈折率調整材の添加量である。）屈折率調整材の添加は１２０分行われた。その後、温度を１４００℃まで上げて透明化したガラスを得た。
プリフォームアナライザにより、得られたガラスの屈折率を測定し、このガラスには飽和量まで屈折率調整材がガラスの径方向および長さ方向に均一に添加されていることが確認できた。
【００１１】
［比較例１］
従来法により実施例１と同じ方法で同じ重さまでガラス微粒子を堆積させた多孔質ガラスに実施例１と同じ屈折率調整材を添加した。多孔質ガラスに屈折率調整材が均一に添加されるまでの時間を経験的に１５０分間とし、その間、実施例１と同じ組成の屈折率調整材含有ガスを流した。このときの温度、及び透明化の工程は実施例１と同じである。
比較例１のガラスも飽和量まで屈折率調整材が添加されていることが確認できたが、実施例１よりも屈折率調整材添加が３０分長く、屈折率調整材の使用量も２３．０Ｌ多くなった。
【実施例２】
【００１２】
実施例１と同じ多孔質ガラスを用い、屈折率調整材の濃度を初期は１０．０体積％、後期は６．０体積％にした以外は実施例１と同様にして屈折率調整材の添加工程及び透明化工程を行った。添加ガス中の屈折率調整材以外のガスの流量は添加時間を通じて一定とした。なお多孔質ガラスの重量が当初重量の０．８％増加するまでを供給初期、以降を供給後期とした。
実施例１と同様に飽和量まで均一に屈折率調整材が添加されたガラスを得ることができ、しかも使用した屈折率調整材の量は実施例１より１６．０Ｌ少なかった。
【実施例３】
【００１３】
実施例１と同じ多孔質ガラスを用い、屈折率調整材の流量を初期は０．７５Ｌ/分、後期は０．５Ｌ/分にした以外は実施例１と同様にして屈折率調整材の添加工程及び透明化工程を行った。添加ガス中の屈折率調整材以外のガスの流量を調整し、添加時間を通じて屈折率調整材の濃度が６．０体積％で一定になるように調整した。なお多孔質ガラスの重量が当初重量の０．８％増加するまでを供給初期、以降を供給後期とした。
実施例１と同様に飽和量まで均一に屈折率調整材が添加されたガラスを得ることができ、しかも使用した屈折率調整材の量は実施例１より１１．２Ｌ少なかった。
【図面の簡単な説明】
【００１４】
【図１】多孔質ガラスに屈折率調整材を添加する方法を示した説明図である。
【図２】屈折率調整材の添加時間と添加量の関係を示したグラフである。
【符号の説明】
【００１５】
１    多孔質ガラス
２    炉心管
３    ヒーター
【図１】
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【図２】
2006240927.tif 000004