(57)【要約】【課題】リサイクル性に富んだ普通低炭素鋼を用いて、従来の製造工程をあまり変えることなく、実際の商業生産に適用可能な方法で、700MPa以上の引張強度と73％以上の絞りを有する高強度高延性線材を提供する。【解決手段】普通低炭素鋼を、加工熱処理して、平均オーステナイト粒径を50μm以下に微細化した後、水冷し、得られた微細なマルテンサイトを80％以上含む鋼材を、全減面率：20％以上、60％未満の条件で冷間伸線した後、焼鈍することにより、平均結晶粒径が１μm以下の超微細粒フェライト組織とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均結晶粒径が１μm 以下の超微細粒フェライト組織を有し、700 MPa以上の引張強度と73％以上の絞りを併せ持つ高強度高延性線材であって、該超微細粒フェライト組織は、普通低炭素鋼または0.01mass％以下のＢを含有する普通低炭素鋼を微細オーステナイト組織とした後水冷することによって得られる微細なマルテンサイトを80％以上含む鋼材を低歪加工して得たことを特徴とする超微細粒組織を有する高強度高延性線材。
【請求項２】
前記低歪加工が、全減面率：20％以上、60％未満の冷間伸線と焼鈍からなるものであることを特徴とする請求項１記載の超微細粒組織を有する高強度高延性線材。
【請求項３】
前記焼鈍における焼鈍温度が、400℃以上、550℃以下であることを特徴とする請求項２記載の超微細粒組織を有する高強度高延性線材。
【請求項４】
普通低炭素鋼または0.01mass％以下のＢを含有する普通低炭素鋼を、加工熱処理して、平均オーステナイト粒径を50μm以下に微細化した後、水冷し、得られた微細なマルテンサイトを80％以上含む鋼材を、全減面率：20％以上、60％未満の条件で冷間伸線した後、焼鈍することにより、平均結晶粒径が１μm以下の超微細粒フェライト組織とすることを特徴とする超微細粒組織を有する高強度高延性線材の製造方法。
【請求項５】
前記焼鈍を、400℃以上、550℃以下の温度域で行うことを特徴とする請求項４記載の超微細粒組織を有する高強度高延性線材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超微細粒組織を有する高強度高延性線材およびその製造方法に関し、特に普通低炭素鋼またはＢを少量含有する普通低炭素鋼を素材として、線材の強度と延性の有利な向上を図ったものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、自動車をはじめとする輸送機械の省エネルギー化や建築物の高層化あるいは各種産業機器の小型化のために、ボルトやネジ、ばね、またそれらの素材となる線材により一層の高強度化が要求されている。よく知られているように、鉄鋼材料を高強度化すると延性が低下する。延性が低下すると、冷間鍛造性や冷間転造性等の加工性が低下し、部品製造の歩留りや能率の低下を来たすため、線材の高強度化に際しては、延性の低下を可能な限り抑制した高強度高延性線材とする必要がある。
また、資源のリサイクル性の観点からは、高強度高延性は合金元素の添加によることなく、普通低炭素鋼を用いて達成することが望まれる。
【０００３】
線材に限らず、合金元素をなるべく使用しないで鉄鋼材料の高強度化を図ることに関し、これまでにも幾つかのプロジェクトや検討がなされている。
例えば、スーパーメタル（または超鉄鋼）プロジェクトでは、現在の400MPa級の組成鋼を用い、結晶粒径を１μm以下に超微細化することで、約２倍の強度800MPaを有し、延性もそなえ、かつ溶接し易いフェライト組織鋼が検討されている。
この検討において、フェライトの結晶粒径の微細化による高強度化では、ホール−ぺッチ（Hall−Petch）の関係が成り立つこと、すなわちフェライトの結晶粒径を微細にすると降伏強度と引張強度が上昇すること、またこれと同時に靱性が向上することが明らかにされている。
しかしながら、この技術では、鋼板の延性の主要な指標である引張試験における伸びが大幅に低下するという問題があった。
【０００４】
また、非特許文献１では、溶接容易な400MPa級の組成鋼を用い、フェライト＋炭化物組織の結晶粒径を１μm以下とすることで、強度を800MPa級に上昇させる検討がなされている。その結果、厚さ：８mmの試料を、オーステナイト化処理（1100℃加熱、60秒保持）後、水冷してマルテンサイト組織とし、これに640℃で全圧下率：90％の熱間圧延を施すと、フェライト組織が公称粒径で0.77μmまで等軸微細化されて、引張強度：760MPaに相当するビッカース硬度Ｈv：245が得られたことが報告されている。
しかしながら、引張試験用の試験片を作製し、直接引張強度と延性を測定したとの報告はない。また、試料として用いられた鋼は、焼入性確保のためMn量が2.03％と高く、リサイクル性の点から好ましくない。
【０００５】
その外にも、合金元素の添加によらない結晶粒微細化による高強度化に関する報告は多数あるが、これらは何れも大歪加工によるものであり、特殊な加工設備を必要とするため、実際の商業生産には適さない。
発明者らも、フェライト＋パーライト組織鋼に、大歪加工である室温ＡＲＢ（繰り返し重ね接合圧延：Accumulative Roll-Bonding）と焼鈍を施し、得られた組織と機械試験値の変化について検討したが、大歪加工後もセメンタイトが存在する領域と存在しない領域が混在する不均一な組織となるため、焼鈍後はフェライト粒径が場所によって大きく異なる不均一な混粒組織となりし、所望の高強度高延性の鋼材を得ることはできなかった。
【０００６】
そこで、発明者らは、普通低炭素鋼を素材とし、従来の製造工程をあまり変えることなく、実際の商業生産に適用可能な方法で高強度高延性の鋼材を得るための検討を行った。
その結果、粗大オーステナイト組織とした後水冷することによって得られるマルテンサイトを低歪加工後焼鈍するとフェライト組織が超微細化することを見出し、これに基づき所望の高強度高延性の鋼材を得る技術を開発した（特許文献１参照のこと）。
【０００７】
ここで、普通低炭素鋼のフェライト組織を超微細化するために、マルテンサイト組織を出発材とする発想は、超鉄鋼の開発を推進するＳＴＸ−21プロジェクトやスーパーメタルプロジェクトでも用いられているが、これらは何れも大歪加工を指向するものであり、上述したように高強度化は達成されるものの、高延性は得られない。
これに対して、特許文献１は、マルテンサイトの低歪加工によって高強度高延性の鋼材を得ることを特徴とするものである。
【０００８】
しかしながら、特許文献１に開示の技術は、鋼板を対象とするもので、マルテンサイトの加工を冷間圧延で行うため、冷間圧延ではなく伸線加工を行う線材には適用できない。実際、冷間圧延を伸線加工に変えて実験を行ったところ、引張強度は780MPa程度が得られたが、線材の延性の主要な指標である絞りは50％程度と低い値しか得られなかった。
【０００９】
【非特許文献１】CAMP−ISIJ，Vol 11（1998）P.1031−1034
【特許文献１】特開2002−285278号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
上述したとおり、従来技術では、普通低炭素鋼を用いて高強度高延性を有する線材を製造することができなかった。
本発明は、上記特許文献１に開示した技術をさらに改良したもので、リサイクル性に富んだ普通低炭素鋼を用いて、従来の工程をあまり変えることなく、実際の商用生産に適用可能な方法で、高強度高延性線材を提供することを目的とする。
ここで、従来の普通低炭素鋼線材が400MPa程度の引張強度と73％程度の絞りを有するため、本発明では、引張強度については700MPa以上、絞りについては73％以上を得ることを目標とする。これにより、従来材に比べて十分な高強度化が図れると共に、高強度化に伴う延性低下とそれに起因した加工性の劣化に配慮する必要がなくなる。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
前述したように、マルテンサイトの低歪加工によって高強度高延性普通低炭素鋼板を得る技術は、特許文献１に開示されているが、この技術をそのまま線材に適用することはできなかった。
そこで、発明者らは、マルテンサイトの低歪加工を線材に適用する際の製造条件の適正化について鋭意検討を重ねた結果、従来マルテンサイト組織を得るためには、一旦オーステナイト粒を粗大化させる必要があると考えられていたのであるが、オーステナイト粒を特に粗大化させなくて、微細なオーステナイト粒のまま冷却しても、ある程度のマルテンサイトが確保できれば、その後の低歪加工と焼鈍によって、フェライト組織を超微細化することができ、しかもこの場合には、高強度のみならず高延性も得られることを究明したのである。
【００１２】
すなわち、従来は、普通低炭素鋼は焼入性に劣るため、焼入性を確保してマルテンサイト組織を得るためには、特許文献１記載のように、オーステナイトを粗大化させる必要があると考えられていた。
これに対し、本発明は、焼入性に劣る普通低炭素鋼で、微細なオーステナイトを焼き入れて微細なマルテンサイト＋フェライト組織を得ることを技術骨子の一つにしており、かような発想は従来なかったものである。
【００１３】
なお、微細なオーステナイトを焼き入れた場合には、全面的にマルテンサイトとすることは困難であるが、全面的にマルテンサイト組織としなくても、所定量のマルテンサイトを確保できれば、これに低歪加工と適当な焼鈍を施すことによって、高強度と高延性を達成することができる。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
【００１４】
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
（１）平均結晶粒径が１μm 以下の超微細粒フェライト組織を有し、700 MPa以上の引張強度と73％以上の絞りを併せ持つ高強度高延性線材であって、該超微細粒フェライト組織は、普通低炭素鋼または0.01mass％以下のＢを含有する普通低炭素鋼を微細オーステナイト組織とした後水冷することによって得られる微細なマルテンサイトを80％以上含む鋼材を低歪加工して得たことを特徴とする超微細粒組織を有する高強度高延性線材。
【００１５】
（２）前記低歪加工が、全減面率：20％以上、60％未満の冷間伸線と焼鈍からなるものであることを特徴とする上記（１）記載の超微細粒組織を有する高強度高延性線材。
【００１６】
（３）前記焼鈍における焼鈍温度が、400℃以上、550℃以下であることを特徴とする上記（２）記載の超微細粒組織を有する高強度高延性線材。
【００１７】
（４）普通低炭素鋼または0.01mass％以下のＢを含有する普通低炭素鋼を、加工熱処理して、平均オーステナイト粒径を50μm以下に微細化した後、水冷し、得られた微細なマルテンサイトを80％以上含む鋼材を、全減面率：20％以上、60％未満の条件で冷間伸線した後、焼鈍することにより、平均結晶粒径が１μm以下の超微細粒フェライト組織とすることを特徴とする超微細粒組織を有する高強度高延性線材の製造方法。
【００１８】
（５）前記焼鈍を、400℃以上、550℃以下の温度域で行うことを特徴とする上記（４）記載の超微細粒組織を有する高強度高延性線材の製造方法。
【発明の効果】
【００１９】
本発明によれば、リサイクル性に富む普通低炭素鋼を用いて、従来の製造工程をあまり変えることなく、実際の商業生産に適用可能な方法で、700MPa以上の引張強度と73％以上の絞りを有する高強度高延性線材を安定して得ることができ、産業上極めて有用である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
本発明の好適成分組成範囲、ミクロ組織および製造条件について以下に詳述する。
本発明では、資源のリサイクル性の観点から鋼の成分組成は普通低炭素鋼とする。
本発明における普通低炭素鋼とは、質量％で、Ｃ≦0.2％、Si≦0.5％、Mn≦1.6％、Ｐ≦0.05％、Ｓ≦0.05％、Al≦0.08％およびＮ≦0.01％の鋼材を指す。また、焼入性を向上させマルテンサイト変態を促進する作用を有するＢを0.01％以下の範囲で含有していてもよい。
【００２１】
本発明では、上記の成分組成になる鋼を、まず、オーステナイト域に加熱した後水冷してマルテンサイト組織とするのであるが、冷却前のオーステナイト粒を平均粒径で50μm以下に制限することが重要である。
というのは、冷却前のオーステナイトの平均粒径が50μmを超えていると、高強度は得られるものの、高延性を得ることができないからである。
【００２２】
ここに、オーステナイトの平均粒径を50μm以下に抑制するためには、加熱温度を850〜980℃、加熱時間を１〜30分とすることが重要である。というのは、加熱温度が850℃未満であったり、加熱時間が１分に満たないと、加熱時に組織がフェライト＋オーステナイトになり、水冷後に80％以上のマルテンサイトが得られず、一方加熱温度が980℃超であったり、加熱時間が30分を超えると、オーステナイトの平均粒径が50μmを上回って、良好な絞り値すなわち高延性が得られないからである。
【００２３】
上記したオーステナイト化処理の後、水冷して、組織をマルテンサイトとするが、本発明では、マルテンサイトの体積分率が80％以上あれば、後述するの低歪加工により超微細粒フェライト組織として、所望の特性を得ることができるので、マルテンサイトの量は体積分率で80％以上とすれば良い。
なお、残部組織は、ウィドマンステッテン状の初析フェライトなど、マルテンサイト以外の組織であっても差し支えない。
【００２４】
ついで、低歪加工を施して超微細粒フェライト組織とする。
本発明でいう低歪加工とは、適度な加工率での冷間伸線とそれに続く低温焼鈍を意味し、この処理により、組織を平均結晶粒径が１μm以下の超微細フェライトとする。
ここに、冷間伸線加工については、全減面率（＝（伸線前断面積−伸線後断面積）／伸線前断面積×100％）が20％以上であれば、粒径：１μm以下の超微細フェライトが得られる。一方、全減面率が60％を超えると、焼鈍後の延性が低下するだけでなく、伸線中に断線を起こすおそれがあるので、全減面率の上限は60％とする。
【００２５】
また、冷間伸線処理後の焼鈍については、焼鈍温度が400℃以上であれば連続再結晶により超微細フェライト組織となって73％以上の絞りを得易く、また焼鈍温度が550℃以下であれば不連続再結晶が起こらず700 MPa以上の引張強度が得易いため、焼鈍温度は400〜550℃程度とすることが好ましい。
【００２６】
本発明に従えば、普通低炭素鋼からでも、700MPa以上の引張強度と73％以上の絞りを兼ね備える高強度高延性線材が得られる理由は、フェライトが効果的に微細化したことによると考えられる。
そして、フェライトが超微細化するのは、微細オーステナイトを水冷して得られる微細マルテンサイトを低歪加工したためと考えられる。すなわち、微細オーステナイトから変態したマルテンサイトは微細であり、これを低歪加工すると不均一変形を生じ、結晶粒界（旧オーステナイト粒界）やパケット境界、ブロック境界等に代表されるフェライトの核生成サイトが増加するため、フェライトが超微細化すると考えられる。加えて、フェライトの粒成長を炭化物がピン止め効果により抑制することも、フェライトの超微細化に寄与しているものと推察される。
このように、本発明に従ってフェライトを微細化すると、高強度化すると共に、亀裂の伝播が結晶粒界で頻繁に抑制されるため局部延性が増大するため、絞りも向上するものと考えられる。
【実施例１】
【００２７】
次に実施例にて本発明の効果等を説明する。
表１に示すJIS  SWRCH12A相当の組成を有する直径：5.5mmの線材を、酸洗後、オーステナイト域に５min間加熱後、直ちに水冷して、マルテンサイト組織を得た。その際、オーステナイト化温度を950℃および1100℃の２水準とすることで、オーステナイト粒径を変化させた。この時点で得られたマルテンサイトの組織観察を行ったところ、焼入れ前のオーステナイトの平均粒径は、950℃加熱材では40μm、1100℃加熱材では120μmであった。また、マルテンサイトの体積分率はそれぞれ85％と96％であり、残部は針状のフェライトであった。
ついで、得られた線材を、酸洗後、リン酸塩皮膜処理および金属石鹸潤滑処理を施した後、３パスで全減面率：50％の冷間伸線を行った。その後、線材を300、400、450、500、550、575、600℃ でそれぞれ30min間焼鈍し、焼鈍後、室温まで空冷した。
かくして得られた線材からJIS 2 号引張試験片を作製し、引張試験を行った。
図１に、引張試験結果を、引張強度（TS）−絞り（RA）バランスとして整理して示す。
【００２８】
【表１】
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【００２９】
同図に示したとおり、オーステナイト粒径を40μmと微細にし、冷間伸線後、400〜550℃の温度で焼鈍を施して得られたものはいずれも、700MPa以上の引張強度と73％以上の絞りが同時に得られている。
これに対し、オーステナイト粒径が120μmと本発明の適正範囲を外れたものでは、何れの焼鈍温度であっても700 MPa以上の引張強度と73％以上の絞りを同時に満たすものは存在しない。
なお、透過型電子顕微鏡を用いて950℃加熱材の組織を薄膜観察したところ、700MPa以上の引張強度と73％以上の絞りを同時に満たす400〜550℃焼鈍を施した場合、組織は炭化物とポリゴナルフェライトやラス状フェライト或いはサブグレイン状フェライトで構成されており、これらフェライトの平均粒径が１μm以下の超微細粒となっていた 。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】線材の引張強度（TS）一絞り（RA）バランスと焼入れ前のオーステナイト粒径および焼鈍温度との関係を示す図である。
【図１】
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