(57)【要約】    【課題】異常放電によるターゲットからのパーティクルの飛散を防止し、高品質な垂直磁気記録媒体を高歩留まりで製造する方法を提供する。    【解決手段】垂直磁気記録層６の成膜に当っては、ＤＣパルスを使用し、スパッタリングとスパッタリングの間の反転期間(Reversal Time)にターゲットに反対極性の電圧が印加される。スパッタリング時は、ターゲットに負の電圧が印加され、ターゲット表面が負の電位になり、Ａｒ＋が衝突することでスパッタリングが始まり、スパッタされたＣｏＣｒＰｔとＳｉＯ２は中間層５の表面に堆積する。ターゲットの絶縁物（ＳｉＯ２）の表面はＡｒ＋により帯電し、ターゲットの電圧に比べて大きな値となる。しかしながら、非スパッタリング時にはターゲットに正の電圧を印加することで、絶縁物表面に帯電した電荷を中和するので、アーキングの発生を防止することができる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基板を用意する工程と、
前記基板の上に密着層と磁区固定層と軟磁性層と中間層を形成する工程と、
前記中間層の上に、磁性金属中に絶縁物が混入されたターゲットにスパッタリング時は負の電位を与え、非スパッタリング時は正の電位を与えるＤＣパルス・スパッタリングにより垂直磁気記録層を形成する工程と、
前記垂直磁気記録層の上に保護層を形成する工程と、
前記保護層の上に潤滑層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項２】
前記ＤＣパルス・スパッタリングのパルス周波数は２０ｋＨｚ〜１５０ｋＨｚであり、非スパッタリングの期間は２μｓｅｃ〜７μｓｅｃであることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項３】
前記ＤＣパルス・スパッタリングの非スパッタリング時における前記ターゲットの電位は、＋１５Ｖ〜＋８０Ｖであることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
前記ターゲットは、ＣｏＣｒＰｔ合金にＳｉＯ２が混入されたものであることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
前記基板はガラス基板、セラミック基板およびアルミニウムにＮｉＰをめっきした基板の中から選択されることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
前記密着層と磁区固定層と軟磁性層と中間層は、ＤＣスパッタリングにて形成するることを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
前記磁区固定層は結晶配向制御層と、反強磁性層と、磁区固定エンハンス層を順次積層して形成することを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項８】
前記軟磁性層は、高磁束密度特性を有する磁性層と、非磁性層と、高磁束密度特性を有する磁性層を積層して形成することを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項９】
前記中間層は、プリコート層と結晶配向制御層を積層して形成することを特徴とする請求１記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１０】
基板を用意する工程と、
前記基板の上に密着層と磁区固定層と軟磁性層と中間層を形成する工程と、
前記基板にバイアス電圧を印加し、前記中間層の上に、磁性金属中に絶縁物が混入されたターゲットにスパッタリング時は負の電位を与え、非スパッタリング時は正の電位を与えるＤＣパルス・スパッタリングにより垂直磁気記録層を形成する工程と、
前記垂直磁気記録層の上に保護層を形成する工程と、
前記保護層の上に潤滑層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は垂直磁気記録媒体の製造方法に係り、特に垂直磁気記録媒体の記録層の成膜方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、記録密度向上の要請により、磁気記録媒体、特に磁気ディスク装置（ＨＤＤ）用磁気ディスクにおいては、急激な保磁力の向上が続いている。従来、磁気ディスクの磁性層として使用されてきたＣｏＣｒＰｔ系強磁性合金では、高保磁力化が限界に達しており、近年の高保磁力化の要請に応えることが困難となってきた。また、従来の面内記録方式では熱揺らぎという問題もあり、熱揺らぎ特性の向上も要求されてきている。熱揺らぎは、磁気記録媒体に記録した信号が、一定時間経過後に減衰し、最終的には、記録信号が媒体ノイズレベルまで低下し、記録信号が読み出せなくなる現象である。これは、近年の高記録密度化に対応し高Ｓ／Ｎ化を図ったため、磁性粒子の微細化が進行した結果である。そこで最近、これらの問題を解決すべく面内記録に変わり、垂直磁気記録方式が検討されてきている。
【０００３】
垂直磁気記録方式は、高記録密度領域において、良好な熱的安定性を維持しつつ、十分なＳ／Ｎ比を達成できる方式として注目されている。垂直磁気記録媒体は、情報信号の記録を担う垂直磁化膜からなる垂直磁気記録層と、情報信号の記録再生効率を高めるための軟磁性層と、垂直磁気記録層と軟磁性層の間にあり、垂直磁気記録層の結晶性改善及び結晶粒径を制御する中間層とを有する。垂直磁気記録層の磁気特性をいかに高く、かつ安定に形成できるかが重要であり、グラニュラー磁性膜と呼ばれるＣｏＣｒＰｔ系磁性合金にＳｉＯ２などの絶縁物を添加した記録層の検討がなされている。垂直磁気記録層の成膜には、主にＲＦ（高周波）スパッタリングが用いられるが、特許文献１には、直流パルス電圧を用いるスパッタリング法が開示されている。
【０００４】
【特許文献１】特開２００３−３２３７０９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
ＲＦスパッタリングは量産を考慮した場合、特にスパッタリング効率がＤＣスパッタリングに比べて大きく低下するため、成膜速度を上げ、生産性を上げることが難しく、且つ再現性の点でも劣る。特許文献１に開示される直流パルススパッタリング法では、ターゲット電位が０Ｖ〜−ＸＶの間で行なうため、グラニュラー媒体の製造においては、ターゲット表面の絶縁物が負の電位に帯電し、帯電した負の電位を逃がすことが出来ないため、絶縁物が絶縁破壊を起こし大きな異常放電（アーキング）が発生する。アーキングが発生するとパーティクルが飛散して媒体に付着する。したがって、媒体の品質、歩留まりの向上は見込めない。
【０００６】
本発明の目的は、異常放電によるターゲットからのパーティクルの飛散を防止し、高品質な垂直磁気記録媒体を高歩留まりで製造する方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するために、本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法においては、
基板を用意する工程と、
前記基板の上に密着層と磁区固定層と軟磁性層と中間層を形成する工程と、
前記中間層の上に、磁性金属中に絶縁物が混入されたターゲットにスパッタリング時は負の電位を与え、非スパッタリング時は正の電位を与えるＤＣパルス・スパッタリングにより垂直磁気記録層を形成する工程と、
前記垂直磁気記録層の上に保護層を形成する工程と、
前記保護層の上に潤滑層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする。
【０００８】
前記ＤＣパルス・スパッタリングのパルス周波数は２０ｋＨｚ〜１５０ｋＨｚであり、非スパッタリングの期間は２μｓｅｃ〜７μｓｅｃである。
【０００９】
前記ＤＣパルス・スパッタリングの非スパッタリング時における前記ターゲットの電位は、＋１５Ｖ〜＋８０Ｖである。
【００１０】
前記ターゲットは、ＣｏＣｒＰｔ合金にＳｉＯ２が混入されたものである。
【００１１】
前記基板はガラス基板、セラミック基板およびアルミニウムにＮｉＰをめっきした基板の中から選択されることが望ましい。
【００１２】
前記密着層と磁区固定層と軟磁性層と中間層は、ＤＣスパッタリングにて形成する。
【００１３】
前記磁区固定層は結晶配向制御層と、反強磁性層と、磁区固定エンハンス層を順次積層して形成する。
【００１４】
前記軟磁性層は、高磁束密度特性を有する磁性層と、非磁性層と、高磁束密度特性を有する磁性層を積層して形成する。
【００１５】
前記中間層は、プリコート層と結晶配向制御層を積層して形成する。
【００１６】
上記目的を達成するために、本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法においては、
基板を用意する工程と、
前記基板の上に密着層と磁区固定層と軟磁性層と中間層を形成する工程と、
前記基板にバイアス電圧を印加し、前記中間層の上に、磁性金属中に絶縁物が混入されたターゲットにスパッタリング時は負の電位を与え、非スパッタリング時は正の電位を与えるＤＣパルス・スパッタリングにより垂直磁気記録層を形成する工程と、
前記垂直磁気記録層の上に保護層を形成する工程と、
前記保護層の上に潤滑層を形成する工程と、
を含むことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、異常放電によるターゲットからのパーティクルの飛散を防止できるので、高品質な垂直磁気記録媒体を高歩留まりで製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明では垂直磁気記録層のＤＣパルス・スパッタに於いて、ターゲット表面の電位をスパッタリング時には−電位に保持し、非スパッタリング時には＋電位にすることで絶縁物表面の電荷を常に中和することでアーキング現象の無い、高効率なスパッタリングを可能とするものである。
【００１９】
図２に本発明の一実施例による垂直磁気記録媒体の製造方法により製造された垂直磁気記録媒体の一例として垂直磁気記録ディスクの構成を示す。垂直磁気記録ディスクは基板１の両面に同じ構成の媒体層が形成されるので、図２では片面の構成のみをを示している。垂直磁気記録ディスクは基板１と、基板１の上に形成された密着層２と、密着層２の上に形成された磁区固定層３と、磁区固定層３の上に形成された軟磁性層４と、軟磁性層４の上に形成された中間層５と、中間層５の上に形成された垂直磁気記録層６と、垂直磁気記録層６の上に塗布された保護層７と、保護層７の表面に塗布された潤滑層８とを有する。
【００２０】
基板１は、ガラス基板、セラミック基板、アルミニウムにＮｉＰめっきを施した基板が積層膜応力、耐熱性、平坦性、平滑性の点で好適である。基板１の表面粗さは、中心線平均粗さＲａは０．３ｎｍ以下、最大突起高さＲｍａｘは５ｎｍ以下である。この表面粗さはダイヤモンド砥粒を用いた両面同時研磨により得られる。
【００２１】
密着層２は、上層に積層される多数の層の応力の緩和と、上層との密着力を確保する層で、材質としてはＮｉ系合金、Ｃｏ系合金、Ａｌ系合金が好適である。具体的には、ＮｉＴａ、ＮｉＴａＺｒ、ＮｉＡｌ、ＮｉＣｒ、ＣｏＴｉ、ＣｏＴａ、ＡｌＴａ等が挙げられる。成膜は、ＤＣスパッタリングで行われる。
【００２２】
磁区固定層３は、軟磁性層４の磁区固定が目的であり、結晶配向制御層と反強磁性層と磁区固定エンハンス層で構成される。結晶配向制御層としてはＮｉＦｅ、ＣｏＦｅ，ＣｏＣｒ等が適している。反強磁性層としてはＭｎＩｒ、ＦｅＭｎ等が適している。磁区固定エンハンス層としては、ＣｏＦｅ、ＮｉＦｅ、ＣｏＣｒ等が適している。磁区固定層３の成膜は、ＤＣスパッタリングで行われる。
【００２３】
軟磁性層４は、磁気ヘッドの主磁極からの磁束を磁気的な抵抗が少なく、磁気ヘッドのリターン磁極へ戻すために高Ｂｓ特性が必要であり、材質としてはＣｏＴａＺｒ、ＣｏＮｂＺｒ、ＣｏＴａＮｂ、ＣｏＦｅＢ、ＮｉＦｅ、ＦｅＴａＣ、ＦｅＴａＢ、ＦｅＴａＣｕＣ、ＦｅＴａＣｕ等が適している。成膜は、ＤＣスパッタリングで行われる。また、ＡＰＣ（反平行結合）構造を構成するために、前記材質の積層間に、Ｒｕ、Ｃｕ、Ｃ、ＲｕＣｕ等の非磁性層を入れることも可能である。
【００２４】
中間層５は、垂直磁気記録層６の結晶粒径および結晶配向性を制御する層であり、材質としては、ＮｉＦｅ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｕ、ＲｕＣｏ、Ｃｕ、Ｔｉ、ＣｏＴｉ、ＡｌＴｉ等から選択することができる。成膜は、ＤＣスパッタリングで行われる。
【００２５】
垂直磁気記録層６は、ＣｏＣｒＰｔを主体とし、Ｓｉの酸化物であるＳｉＯ２を含有するターゲットを、ＡｒガスにＯ２を添加したガス雰囲気中で、後述するＤＣパルススパッタリングを行うことにより得られる層であり、ＣｏＣｒＰｔを主成分とし、ＳｉＯ２を含有する強磁性層である。
【００２６】
保護層７は、カーボン膜であり、ＣＶＤ法やＩＢＤ法により成膜されるＤＬＣ（ダイヤモンド・ライク・カーボン）が好適である。
【００２７】
潤滑層８としては、フッ素系液体潤滑材が好適である。
【００２８】
次に本発明の一実施例による垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明する。基板１として、直径６５ｍｍで中心線平均粗さＲａが０．３ｎｍのガラス基板を用意した。基板１をＤＣスパッタリング装置に搬入し、Ｎｉ４０Ｔａのターゲットを用いてＤＣマグネトロンカソード（ターゲット）にＤＣ５００Ｗを投入し、Ａｒガス圧力１．２５Ｐａにて、密着層２を膜厚３０ｎｍ形成した。
【００２９】
次に、磁区固定層３として、Ｎｉ２０Ｆｅ、Ｍｎ２０Ｉｒ、Ｃｏ３０Ｆｅをそれぞれ１０ｎｍ、２０ｎｍ、５ｎｍと順次積層し形成した。形成時のＡｒガス圧力は１Ｐａ一定で行い、ＤＣマグネトロンカソードへの投入パワーはそれぞれＤＣ５００Ｗ、１ｋＷ、３００Ｗである。
【００３０】
次に、軟磁性層４として、Ｃｏ１０Ｔａ５Ｚｒを１００ｎｍ成膜後、Ｒｕを１ｎｍ、さらにＣｏ１０Ｔａ５Ｚｒを１００ｎｍ成膜し、反平行結合軟磁性層を形成した。形成時のＡｒガス圧力はいずれも０．６Ｐａで一定とした。ＤＣマグネトロンカソードへの投入パワーはＣｏＴａＺｒの場合２kＷ、Ｒｕの場合１００Ｗとした。
【００３１】
次に中間層５として、Ｔａ、Ｒｕの２層構造を、成膜時のＡｒガス圧力はそれぞれ１Ｐａ、４Ｐａとし、Ｔａを３ｎｍ、Ｒｕを１５ｎｍ順次積層した。
【００３２】
垂直磁気記録層６の成膜に当っては、図１に示すようにＤＣパルスを使用し、Ａｒガス圧力は３Ｐａ、ＤＣ投入パワーは２５０Ｗ、５００Ｗ、１kＷとそれぞれ一定とした。スパッタリングとスパッタリングの間の反転期間(Reversal Time)にターゲットにプラス極性の電圧(Reversal Voltage)を印加した。使用したターゲットは、ＣｏＣｒＰｔにＳｉＯ２が混入されたターゲットである。表１に本実施例の試験例と比較例の成膜条件を示す。
【００３３】
【表１】
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図３にスパッタリングの様子を示す。スパッタリング時(Sputter(1))は、ターゲットに負の電圧が印加され、ターゲット表面が負の電位になり、Ａｒ＋が衝突することでスパッタリングが始まり、スパッタされたＣｏＣｒＰｔとＳｉＯ２は中間層５の表面に堆積する。ターゲットの絶縁物（ＳｉＯ２）の表面はＡｒ＋により帯電し、ターゲットの電圧に比べて大きな値となる。そのままの状態では、絶縁物が絶縁破壊を起こし、大きなアーキングが発生する。本発明の一実施例においては、非スパッタリング時(Reversal)にはターゲットに正の電圧を印加することで、絶縁物表面に帯電した電荷を中和するので、アーキングの発生を防止することができる。
【００３４】
垂直磁気記録層６を成膜した後、ＲＦ−ＣＶＤ法により保護層７を形成した。形成時圧力は２．２Ｐａとし、エチレンに対して水素量、窒素量をそれぞれ２０％、２％一定で行い、ＤＬＣ膜を形成した。膜厚は５ｎｍとした。
【００３５】
保護層７の表面に浸漬法によりフッ素系液体潤滑材を塗布し、潤滑層８を形成した。
【００３６】
図４にＤＣパルスの周波数とパーティクルカウント数との関係を示す。ＤＣパルスの周波数が２０ｋＨｚ〜１５０ｋＨｚの範囲で、磁気ディスク面当りのパーティクル数は１００個以下である。
【００３７】
図５に反転期間(Reversal Time)とビット・エラー率（ＢＥＲ）との関係を示す。反転期間(Reversal Time)が２μｓｅｃ〜７μｓｅｃの範囲で、ＢＥＲは５×１０−６以下である。
【００３８】
図６に反転期間(Reversal Time)のターゲット印加電圧(Reversal Voltage)とパーティクルカウント数との関係を示す。印加電圧が＋１５Ｖ〜＋７０Ｖの範囲で、磁気ディスク面当りのパーティクル数は１００個以下である。
【００３９】
図７に反転期間のターゲット印加電圧(Reversal Voltage)とＢＥＲとの関係を示す。印加電圧が＋１５Ｖ〜＋７０Ｖの範囲で、ＢＥＲは５×１０−６以下である。
【００４０】
図８に本発明の一実施例の製造方法により得られた垂直磁気記録ディスクの表面をＡＭＦ（原子間力顕微鏡）で測定した像を示す。垂直磁気記録層６の成膜時にターゲットから飛散するパーティクルが少ないため、垂直磁気記録層６の上に保護層７を成膜した状態の表面粗さは、中心線平均粗さＲａが０．３２３ｎｍ、中心線高さＲｐが１．９ｎｍ、最大突起高さが３．５０７ｎｍが達成できている。したがって、表１に示すように浮上特性チェック後の歩留まりは９２％を確保することができる。図９に比較例として、従来のＤＣスパッタリングで垂直磁気記録層を成膜した場合の保護層表面のＡＦＭ像を示す。表面粗さは、中心線平均粗さＲａが０．４７４ｎｍ、中心線高さＲｐが３．５２７ｎｍ、最大突起高さが６．４３２ｎｍである。この場合の浮上特性チェック後の歩留まりは、表１の比較例に示すように７２％以下である。
【００４１】
ここで得られた結果から、ＤＣパルススパッタにおいて反転時間にターゲットにプラスの電圧を印加することで、系全体の電気的相互作用から基板表面はマイナスの電位としてみなされることで基板表面をＡｒ＋により、ある程度叩く効果が生じたことが表面粗さの低減、浮上歩留まり向上に寄与していると考えられる。同時にアーキングによるパーティクルの発生がなくなったことによるエラー低減効果により、ＢＥＲの向上が可能となった。
【００４２】
以上の説明のとおり、本発明の一実施例の製造方法によれば、磁気ディスク表面に付着するパーティクルが少なく、ＢＥＲを改善することができるので、高品質な垂直磁気記録ディスクを高歩留まりで製造することができる。
【００４３】
次に更なる特性向上のための他の実施例による垂直磁気記録媒体の製造方法を説明する。各層の成膜方法は上記の実施例と基本的に同じで、垂直磁気記録層６の成膜にあたって基板１にバイアス電圧を印加する点が異なる。条件としては、スパッタリング時にターゲットに印加するＤＣパルス条件は、周波数:１００ｋＨｚ、反転期間(Reversal Time):４．５μｓｅｃで、これに基板バイアスとしてＤＣを−１００Ｖ〜−４００Ｖの範囲で１００Ｖステップで印加した。この結果を表２及び図１０に示す。比較例は、ＤＣスパッタのみである。
【００４４】
【表２】
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表２に見られるように基板にバイアス電圧を印加することにより、磁気特性の向上と共に浮上歩留まり、ＢＥＲの向上がなされることが解る。つまり、基板バイアスを印加することで図１０に示すように表面粗さは格段に低減され、浮上性向上がなされると共にＤＣパルスとの組み合わせにより、更なるエラー低減効果が見出され、ＢＥＲが向上している。したがって、ＤＣパルスと基板バイアスを組み合わせることにより、更なる歩留まり向上が可能となった。ここで、バイアスの印加方法としてはＤＣバイアスの他、ＤＣパルス、ＲＦ等いずれの手法を用いても同様の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明の一実施例による垂直磁気記録層のターゲットに印加するパルス電圧を示す図である。
【図２】本発明の一実施例による垂直磁気記録媒体の製造方法により製造された垂直磁気記録ディスクの構成を示す断面図である。
【図３】本発明の一実施例によるＤＣパルススパッタリングを説明するための図である。
【図４】パーティクルのＤＣパルス周波数依存性を示す図である。
【図５】ＢＥＲのＤＣパルス反転期間依存性を示す図である。
【図６】パーティクルのＤＣパルス反転電圧依存性を示す図である。
【図７】ＢＥＲのＤＣパルス反転電圧依存性を示す図である。
【図８】本発明の一実施例による製造方法により製造された膜表面のＡＦＭ像と表面粗さを示す図である。
【図９】従来のＤＣスパッタ後の膜表面のＡＦＭ像と表面粗さを示す図である。
【図１０】本発明の他の実施例により成膜された膜表面の表面粗さを示す図である。
【符号の説明】
【００４６】
１…基体、２…密着層、３…磁区固定層、４…軟磁性層、５…中間層、
６…垂直磁気記録層、７…保護層、８…潤滑層。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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