(57)【要約】【課題】炉内に原料ガスを流して、より短時間にて炉内を高純度化し得る気相成長装置を提供すること。【解決手段】加熱した基板３上に、III族およびＶ族の原料ガスを、ドーピング原料及びキャリアガスと共に供給し、基板３の成長面に沿って層状に原料ガス６を流し、基板３上に化合物半導体結晶を成長する気相成長装置において、前記原料ガス６を流すガス流路４の他に、該ガス流路４内に乱流ガス１６を導入して成長炉内のガス流を意図的に乱流にするガス導入機構１５（１５ａ、１５ｂ）を備えたことを特徴とする。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱した基板上に、III族およびＶ族の原料ガスを、ドーピング原料及びキャリアガスと共に供給し、基板の成長面に沿って層状に原料ガスを流し、基板上に化合物半導体結晶を成長する気相成長装置において、
前記原料ガスを流すガス流路の他に、該ガス流路内にガスを導入して成長炉内のガス流を意図的に乱流にするガス導入機構を備えたことを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】
請求項１記載の気相成長装置において、
前記ガス導入機構として、成長に使用する原料ガスの流れる方向とは異なる方向にガスを流すガス導入管を設けたことを特徴とする気相成長装置。
【請求項３】
請求項１又は２記載の気相成長装置において、
前記ガス導入機構によって流すガスが、III族またはＶ族の原料ガスか、Ｈ2またはＮ2か、それらの混合ガスであることを特徴とする気相成長装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体レーザ（ＬＤ）、発光ダイオード（ＬＥＤ）などの光デバイスや、ＦＥＴ、ＨＥＭＴなどの半導体デバイスを製造するのに適した化合物半導体結晶の気相成長装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体レーザ（ＬＤ）はＤＶＤやＣＤなどの光ディスクシステムに広く用いられている。また発光ダイオード（ＬＥＤ）はディスプレイ、リモコン、センサー、車載用ランプ等、様々な用途に用いられている。
【０００３】
現在、上記のような半導体デバイスと呼ばれるものにおいて、その化合物半導体結晶を成長する方法の一つとして、有機金属気相成長法（以下、ＭＯＶＰＥ法という）が用いられている。ＭＯＶＰＥ法は、III族有機金属原料ガスとＶ族原料ガスを、高純度水素キャリアガスとの混合ガスとして反応炉内に導入し、反応炉内で加熱された基板付近で原料が熱分解され、基板上に化合物半導体結晶がエピタキシャル成長するものである。
【０００４】
基板上に半導体結晶をエピタキシャル成長させた基板（以下エピタキシャルウェハと呼ぶ）の代表例として、ＬＥＤのエピタキシャル構造を図５に示す。これは、ｎ型導電性基板上に、バッファ層、ｎ型クラッド層、活性層、ｐ型クラッド層、電流拡散層を順次成長したＬＥＤ構造である。
【０００５】
ここで従来の主なＭＯＶＰＥ装置が採用しているリアクター（反応炉）を構成する方式を図６に示す。図６（ａ）はサセプタ８の角錐斜面に半導体基板（ウェハ）３を保持したバレル型、図６（ｂ）はガスが反応管１０の一側から他側に向かって一方向に流れ、且つ基板３がサセプタ１の開口部内にフェイスダウンで設けられるタイプ（横型フェイスダウン）、図６（ｃ）は上から下に向かうガスがサセプタ９の中央から半径方向外側に流れ、且つ基板３がサセプタ９の開口部内にフェイスアップで設けられるタイプ（自転公転型フェイスアップ）、そして図６（ｄ）は下から上に向かうガスがサセプタ１中央から半径方向外側に流れ、且つ基板３がサセプタ１の開口部内にフェイスダウンで設けられるタイプ（自転公転型フェイスダウン）を示す。これらのうち、図６（ｂ）〜（ｄ）は横型気相エピタキシャル成長装置に属する。なお、７は基板３の裏側に隣接して設けられる均熱板である。
【０００６】
これらのリアクターにおける原料ガスの方向を、図中に矢印（→）で示す。成長は通常減圧で行うため、原料ガスは概ね炉内の吹き出し口から排気口まで層流となっている。
【０００７】
従来例として、特開２００３−２５７８６７号公報（特許文献１）に開示された横型気相エピタキシャル成長装置の模式図を図７に示す。この成長炉は、軸２を中心として回転する板状のサセプタ１に、半導体ウェハから成る複数の基板３を、サセプタ中心から少し離れた位置にて周方向に配設し、且つ面をガス流路４側に向けて支持し、その基板３の裏面側のサセプタ１の上方に基板加熱用ヒータ（成長用加熱ヒータ）５を配置し、このヒータ５でサセプタ１を加熱し、サセプタ中心部分から放射状に原料ガス６を流し、加熱された基板３上で半導体結晶をエピタキシャル成長させる気相成長装置として構成されている。
【０００８】
従って、下から上に向かった原料ガス６は、サセプタ１の下を、そのサセプタ中心部から半径方向外側に向かい層流となって流れる。
【０００９】
ところで、半導体デバイスのさらなる高性能化・特性の安定化の為に、高純度な結晶が求められている。成長炉は結晶の堆積物等がたまるため、定期的にそれを取り除かなければならない。その場合、大抵の場合は炉内を大気開放する。大気開放後は炉内の高純度化を実施しなければならない。
【００１０】
この高純度化の手段としては、従来、（１）炉内を減圧・水素雰囲気にして高温で保持する方法（焼き出し）、（２）炉内に原料ガスを流して結晶成長を行う方法等がある。
【特許文献１】特開２００３−２５７８６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
しかしながら、現状の気相成長装置においては、ガス導入口から排出口へと原料ガスを層状に流すように設計されている。このため、従来技術により炉内に原料ガスを流す高純度化の方法では、原料ガスが層流となって流れるため、目的とする高純度化を達成するのに通常２日〜５日という長時間を要する。
【００１２】
また、成長炉内の純度が低い場合、特に意図しない酸素が多く混入している場合には、成長する結晶に不純物が混入し、ＬＥＤでの輝度低下等、様々な悪影響が出てくる。
【００１３】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、炉内が不純物によって汚染されていると考えられる場合に、それを解消すべく炉内に原料ガスを流して、より短時間にて炉内を高純度化し得る気相成長装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
上記目的を達成するため、本発明は、次のように構成したものである。
【００１５】
請求項１の発明に係る気相成長装置は、加熱した基板上に、III族およびＶ族の原料ガスを、ドーピング原料及びキャリアガスと共に供給し、基板の成長面に沿って層状に原料ガスを流し、基板上に化合物半導体結晶を成長する気相成長装置において、前記原料ガスを流すガス流路の他に、該ガス流路内にガスを導入して成長炉内のガス流を意図的に乱流にするガス導入機構を備えたことを特徴とする。
【００１６】
請求項２の発明は、請求項１記載の気相成長装置において、前記ガス導入機構として、成長に使用する原料ガスの流れる方向とは異なる方向にガスを流すガス導入管を設けたことを特徴とする。
【００１７】
請求項３の発明は、請求項１又は２記載の気相成長装置において、前記ガス導入機構によって流すガスが、III族またはＶ族の原料ガスか、Ｈ2またはＮ2か、それらの混合ガスであることを特徴とする。
【００１８】
＜発明の要点＞
気相成長装置は、通常、ガス導入口から排出口へと層流として原料ガスを流すように設計されている。
【００１９】
そこで、本発明の気相成長装置では、追加的にガス導入機構、例えばガス導入管を備えている。そして、炉内が不純物によって汚染されていると考えられる場合、このガス導入管から、成長に使用する原料ガスが流れる方向とは異なる方向、例えば逆方向又は交差方向にガスを流し、成長炉内のガス流を意図的に乱流にする。これにより、従来より短い時間にて、炉内を高純度化する。
【００２０】
また、この炉内の高純度化により、成長する結晶中への不純物混入を抑えることができる。
【００２１】
上記炉内の高純度化においては、上記ガス導入機構により意図的に炉内に乱流を発生させるに際しては、炉内温度を上昇させると良い。このようにすると、より一層の高純度化が達成できる。その理由として、ガス流が炉内で不均一に運動することに加え、高温でエネルギーが高いガスが炉内に滞在する時間が長くなることから、多くの不純物を炉内から除去できるものと考えられる。
【発明の効果】
【００２２】
本発明の気相成長装置では、通常の原料ガスを流すガス流路の他に、該ガス流路内にガスを導入して成長炉内のガス流を意図的に乱流にする追加的なガス導入機構、例えばガス導入管を備えているので、炉内が不純物によって汚染されていると考えられる場合、このガス導入管から、成長に使用する原料ガスが流れる方向とは異なる方向、例えば逆方向又は交差方向にガスを流し、成長炉内のガス流を乱流にして、従来より短い時間にて、炉内を高純度化することができる。
【００２３】
従って、本発明によれば、高純度化を短時間で達成して、従来と比べて安定して高純度な結晶を得ることができ、また、それによってＬＥＤなどの半導体デバイスにおける電気特性の均一性を向上させ、性能を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本発明を図示の実施の形態に基づいて説明する。
【００２５】
図１に本発明の実施形態に係る気相成長装置の構成を示す。この気相成長装置は、炉上側の筐体１１ａ、炉下側の筐体１１ｂを有する。炉下側の筐体１１ｂ内に、下側中央の原料ガス供給口１０ａから半径方向外側のガス排気口１０ｂへ原料ガスを流す反応管が形成されている。この反応管の上壁には、その一部として板状のサセプタ１が設けられ、回転軸２を介して、炉上側の筐体１１ａの外側の回転モータ１２より回転される構造となっている。なお、サセプタ１の周縁と炉下側の筐体１１ｂとの間には断熱部材１３が設けられている。
【００２６】
上記板状のサセプタ１には、複数（例えば６枚）の半導体ウェハから成る基板３が、サセプタ中心から少し離れた位置にて周方向に配設され、且つ成長させる基板面をガス流路側に向けて支持されている。この基板３の裏面側において、サセプタ１の上方にはヒータ遮蔽板１８を挟んで基板加熱用ヒータ５が設けてあり、この基板加熱用ヒータ５によりサセプタ１を基板３の裏面側から加熱している。
【００２７】
この基板加熱用ヒータ５は、サセプタ１の中心部分から半径方向外方にかけて順次配設した複数個の環状の成長用加熱ヒータ５ａから構成されており、各成長用加熱ヒータ５ａは独立に通電制御が可能となっている。
【００２８】
ガス導入管１４によりサセプタ中心部分に向けて下方から上方へと供給される原料ガスを、ガス流路４内を、下方の供給口１０ａからサセプタの下面に沿ってサセプタ中心部分から半径方向外側に向けて放射状に層流として流し、上記基板加熱用ヒータ５により加熱された基板３上で半導体結晶をエピタキシャル成長させる構成となっている。
【００２９】
ところで、化合物半導体結晶の純度は、測定装置で検出できないほどのごく微量の不純物の混入によって侵されてしまう。よって炉内の高純度化は念入りに行わなければならないが、それには多大な時間が掛かる。その時間を短縮するために、本実施形態では、上記原料ガスを流すガス流路４の他に、該ガス流路４内にガスを導入して成長炉内のガス流を意図的に乱流にするガス導入機構を設けている。
【００３０】
このガス導入機構は、具体的には、成長に使用する原料ガスの流れる方向とは異なる方向のガス流路４内に、成長炉内のガス流を意図的に乱流にするためのガスである乱流ガス１６を流す乱流ガス導入管１５（第一の乱流ガス導入管１５ａ、第二の乱流ガス導入管１５ｂ）から成る。図１の場合、乱流ガス導入管１５は複数本、例えば２本又は３本以上設けられており、それぞれ炉下側の筐体１１ｂの側壁を貫いてガス流路４内に差し込まれている。各乱流ガス導入管１５はサセプタ１の中心に向けて配向しており、その先端はサセプタ１の外周部下にて終端している。
【００３１】
炉内が不純物によって汚染されていると考えられる場合、この各乱流ガス導入管１５からガス流路４内にIII族またはＶ族の原料ガス、Ｈ2またはＮ2、あるいはそれらの混合ガスを流すことによって、炉内のガス流を乱流となし、これによって高純度化の効果を上げることができる。
【００３２】
この装置によって炉内のガス流を乱流にする際には、炉内温度をヒータ５により上昇させ、炉内ヒータ温度を６００℃〜９００℃とすることが好ましい。また、その時の炉内圧力は５０〜２００Ｔｏｒｒとするのが良い。
【００３３】
＜成長例＞
III族有機金属原料ガスとＶ族原料ガスを、高純度水素キャリアガスとの混合ガスとして反応炉内に導入し、反応炉内で加熱された基板付近で原料が熱分解され、基板上にエピタキシャル成長する有機金属気相成長法において、表１に示すＬＥＤ構造を成長した。
【００３４】
【表１】
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【００３５】
この例の成長では、Ｇａ原料としてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）、Ａｌ原料としてトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、Ｉｎの原料としてトリメチルインジウム（ＴＭＩ）、Ａｓ原料としてアルシン（ＡｓＨ3）、Ｐの原料としてホスフィン（ＰＨ3）、ｎ型のドーパントであるＳｅの原料としてセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）、ｐ型のドーパントであるＺｎの原料としてジエチルジンク（ＤＥＺ）を用いた。
【００３６】
本ＬＥＤ用エピタキシャルウェハにグルービング加工を施し、光測定装置によって輝度を測定したところ、輝度は通常１３０ｍｃｄ程度は出るところであるが、８９．４ｍｃｄしか出なかった。
【００３７】
この状態（高純化未実施の状態）でｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ａｓ単層を成長し、液体窒素温度（以下７７Ｋと略す）においてフォトルミネッセンス分光分析装置（以下ＰＬと略す）で測定した。その結果を図２（ｂ）に示す。
【００３８】
長波長側、７１８〜７１９nmのピークが主に酸素、つまり不純物のピークを示す。ここで問題にしている酸素の濃度はＳＩＭＳ分析に掛けても検出下限以下になるので、実際の濃度は分からないが、このＰＬの７７Ｋ測定のピークを見ることで、目安とすることができる。すなわち、長波長側のピーク（酸素ピーク）が短波長側のピーク（ＡｌＡｓピーク）と比べて相対的に見て高ければ高いほど、結晶中に不純物として多くの酸素を含んでいることを示す。
【００３９】
次に、図１で説明した本発明の乱流ガス導入管１５より乱流ガス１６を流すことにより、炉内の高純度化を実施した。すなわち、リアクタに、図１の原料ガス導入管１４からＮ2ガスを３０ｌ／ｍｉｎ導入し、また図１の乱流ガス導入管１５よりＮ2ガスを合わせて５０ｌ／ｍｉｎ導入し、このときリアクタ圧力１５０Ｔｏｒｒ、ヒータ温度８００℃に保ち、３時間保持した。
【００４０】
この高純度化の作業後、再度ｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ａｓ単層を成長し、ＰＬを７７Ｋで測定したところ、図２（ａ）に示す通り、長波側のピークはほとんど見えない状態になった。このとき、グラフの縦軸［＝ピーク強度（ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ）］が、両者で大きく異なる点は、結晶の純度が増したことが最大の原因であると言える。
【００４１】
また、同じＬＥＤ構造を成長し、本発明の高純度化と同様に輝度を測定したところ、１３１．８ｍｃｄと高くなった。
【００４２】
＜最適条件についての根拠＞
炉内状態が不純物に侵されていると思われる同様の状態時に、乱流ガス導入管１５よりのガス流量（乱流ガス流量）を変更して、炉内の高純度化を実施した。その際、上記の実施例と同様、リアクタ圧力１５０Ｔｏｒｒ、ヒータ温度８００℃で３時間で実施した。その後ｎ型Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ａｓ単層を成長し、７７Ｋ下でＰＬ測定を実施した。結果を図３に示す。
【００４３】
ここで「Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ比」とは、（酸素ピークのＩｎｔｅｎｓｉｔｙ）／（ＡｌＡｓピークのＩｎｔｅｎｓｉｔｙ）とし、酸素ピークのＡｌＡｓピークと比べた相対的なピークの高さを表すために記した。この値が小さいほど、不純物除去の効果があったと言える。
【００４４】
原料ガスが流れる部分の流量と乱流の元とするガス流量の比で効果を見ると、乱流ガスの流量が原料ガス流量と同じ程度（図３のガス流量比＝１）の時から不純物除去の効果が現れる。乱流ガス流量を原料ガス流量の２倍（図３のガス流量比＝２）にすると大きな不純物除去効果が得られた。これ以上はリアクタ圧力が保てなくなったため、実施しなかった。なお、ガス流量比＝ゼロは、乱流ガスを流さない時である。
【００４５】
＜他の実施例、変形例＞
上記実施形態では、乱流ガス導入管１５をサセプタ１と平行に炉内に差し込んだが、図４に示すように、斜めにガス流路４に差し込むこともできる。
【００４６】
また本発明は、リアクター型によらず、通常のガス導入管のガス流とは異なる方向にガスが導入されるように追加導入管を設置すれば、すべてのＭＯＶＰＥ装置に応用することができる。そして、同様に成長結晶の純度が上がることにより、ＬＥＤやＬＤ、ＬＥＤなどの光デバイスのみならず、ＦＥＴ、ＨＥＭＴなどの電子デバイス用エピタキシャルウェハでも、電気特性の均一性向上、性能向上を期待することができる。
【図面の簡単な説明】
【００４７】
【図１】本発明の一実施例に係る気相成長装置を示す構造図である。
【図２】Ａｌ0.26Ｇａ0.74Ａｓ単層のＰＬ７７Ｋ測定結果を示した図であり、（ａ）は本発明による高純度化を実施した後に成長した場合を、（ｂ）は高純度化を実施せずに成長した場合を示す。
【図３】原料ガス流量に対する乱流ガス流量の割合と、ＡｌＡｓピークに対する酸素ピークの割合との関係を示した図である。
【図４】本発明の追加導入管より流すガス流方向の変形例を示す図である。
【図５】本発明の気相エピタキシャル装置で成長させるＬＥＤ構造の縦断を示した図である。
【図６】従来の気相エピタキシャル成長装置の主なリアクター方式を示した図である。
【図７】従来の気相成長装置の構成を示す図である。
【符号の説明】
【００４８】
１  サセプタ
２  回転軸
３  基板
４  ガス流路
５  ヒータ
６  原料ガス
１０  反応管
１０ａ  原料ガス供給口
１０ｂ  ガス排気口
１４  ガス導入管
１５  乱流ガス導入管（ガス導入機構）
１５ａ  第一の乱流ガス導入管
１５ｂ  第二の乱流ガス導入管
１６  乱流ガス
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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