(57)【要約】      （修正有）【課題】シリコン原料が完全に融液になる前に排液口から僅かに融液が漏れ出して固まってしまい歩留りを落とすといった問題点を解消した坩堝およびこれを用いた半導体インゴットの製造方法を提供する。【解決手段】坩堝１は溶融坩堝１ａと保持坩堝１ｂからなり、溶融坩堝は内部に収めたシリコン原料３を加熱手段７により加熱溶融してシリコン融液を形成するものであり、溶融坩堝の底部にはシリコン融液を排出する排液口４を有する。シリコン融液は下方に設けられた鋳型８に供給され、冷却・凝固されて多結晶のシリコンインゴットが得られる。排液口は、外側から栓体２を用いて閉栓されており、所定のタイミングで栓体を鋳型に落下させることによってシリコン融液を排出できる。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
底部に半導体融液を排出する排液口を有する坩堝であって、
前記排液口は、外側から栓体を用いて閉栓されることを特徴とする坩堝。
【請求項２】
前記栓体は、少なくとも２方向から加圧する閉栓手段により前記排液口に接合されて閉栓することを特徴とする請求項１に記載の坩堝。
【請求項３】
前記栓体は前記半導体融液と同成分で構成され、且つ、前記排液口は、前記栓体を破壊手段で破壊することによって開栓されることを特徴とする請求項１又は２に記載の坩堝。
【請求項４】
前記栓体は、前記閉栓手段の加圧力を高めることによって破壊されることを特徴とする請求項２に記載の坩堝。
【請求項５】
前記栓体は、冷却手段を用いて固体に保持されていることを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれかに記載の坩堝。
【請求項６】
請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の坩堝に半導体原料を供給し、加熱溶融して半導体融液を形成する工程と、
前記坩堝の下方に鋳型を配置する工程と、
前記排液口を開栓して前記半導体融液を前記排液口から前記鋳型に供給する工程と、を有してなる半導体インゴットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、坩堝およびこれを用いた半導体インゴットの製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
太陽電池はクリーンな石油代替エネルギー源として小規模な家庭用から大規模な発電システムまでの広い分野でその実用化が期待されている。これらは使用原料の種類によって結晶系、アモルファス系、化合物系などに分類され、なかでも現在市場に流通しているものの多くは結晶系シリコン太陽電池である。この結晶系シリコン太陽電池はさらに単結晶型と多結晶型に分類されている。単結晶シリコン太陽電池は基板の品質が良いために変換効率の高効率化が容易であるという長所を有する反面、基板の製造コストが高いという短所を有する。これに対して多結晶シリコン太陽電池は従来から市場に流通してきたが、近年、環境問題への関心が高まる中でその需要は増加しており、より低コストで高い変換効率が求められている。こうした要求に対処するためには多結晶シリコン基板の低コスト化、高品質化が必要であり、高純度のシリコンインゴットを歩留良く製造することが求められている。
【０００３】
ところで、上述した多結晶シリコン太陽電池に用いる多結晶シリコン基板は一般にキャスティング法と呼ばれる方法で製造される。このキャスティング法は、離型材を塗布した黒鉛などからなる鋳型内に高温で加熱溶融させたシリコン融液を供給し鋳型底部より一方向凝固させたり、シリコン原料を鋳型内に入れて一旦溶融した後、再び底部より一方向凝固させたりして、シリコンインゴットを形成する方法である。このシリコンインゴットの端部を除去し、所望の大きさに切断して切り出し、切り出したシリコンインゴットを所望の厚みにスライスして太陽電池を形成するための多結晶シリコン基板を得る。
【０００４】
このような多結晶シリコンインゴットを作製する従来のシリコンインゴット（半導体インゴット）の製造装置を図３に示す。上部にはシリコン原料３を溶融するための溶融坩堝１ａが保持坩堝１ｂに保持されて配置され、溶融坩堝１ａと保持坩堝１ｂの底部にはシリコン融液を鋳型内に供給するための排液口４が設けられる。また、溶融坩堝１ａ、保持坩堝１ｂの上部と側部にはそれぞれ上部加熱手段６、側部加熱手段７が配置され、溶融坩堝１ａ、保持坩堝１ｂの下部にはシリコン融液１０が注ぎ込まれる鋳型８が配置される。このような鋳型８としては、黒鉛や石英からなる鋳型の内表面に離型材９を被覆したものが用いられる。一般的に離型材９としてはシリコンの窒化物である窒化珪素、シリコンの炭化物である炭化珪素、シリコンの酸化物である酸化珪素等が設けられる。
【０００５】
例えば、高純度石英などからなる溶融坩堝１ａの底部に設けた排液口４をシリコン原料５で塞いでおき、その上で溶融坩堝１ａにシリコン原料３を投入する。溶融坩堝１ａ内に入れられたシリコン原料３は、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどからなる、上部および側部の上部加熱手段６、側部加熱手段７によって徐々に加熱溶融する。排液口４に近い原料は低温に保って、溶融坩堝１ａの中で溶融されたシリコン融液が排出されるのを防ぐ。その後、溶融坩堝１ａ内のシリコン原料３がすべて溶融したのちに、排液口を塞ぐシリコン原料５を最後に溶融させることによって、溶融坩堝１ａのシリコン原料が完全に融液となった瞬間に鋳型内にシリコン融液の供給が開始されることから、シリコン原料溶融後の坩堝からの排出を効率よく行うことができる。また、溶融坩堝１ａの底部から垂下するようにノズル（不図示）を設けることにより、坩堝から排出したシリコン融液の飛散を防止することができる。鋳型８内に供給されたシリコン融液は冷却凝固され、多結晶シリコンインゴットを得ることができる。（例えば、特許文献１参照）。なお、これらはすべて真空容器（図示せず）内に配置される。
【特許文献１】特開２００３−２４７７８３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、上述した従来の半導体インゴットの製造装置において、図３に示す方法では、排液口を塞ぐシリコン原料５の大きさが大きい場合、シリコン原料５と排液口４との間に隙間ができ、すべてのシリコン原料がシリコン融液になる前に、溶けていないシリコン原料の隙間を流れ落ちてきたシリコン融液がその隙間通って鋳型内に漏れ出して冷え固まってしまい、シリコンインゴットの歩留りを落とすといった問題があった。これを防ぐためには、シリコン原料５と排液口４との間に隙間ができないように、シリコン原料を加工する必要があり、シリコンインゴットの生産コストがかかり生産性が低減する。
【０００７】
また、シリコン融液の供給前に排液口を塞ぐシリコン原料５が溶けないように、特に側部加熱手段７を制御する必要があり、また供給する際には必要以上に熱を加えてシリコン原料を溶かす必要があったため、供給までに融液温度が上昇してしまい、所望の融液温度で供給することが難しかった。
【０００８】
本発明はこのような問題点を鑑みてなされたものであり、半導体インゴットの製造装置の構造とその機構に起因して、シリコン融液の保持、湯温の制御ができず、坩堝内のシリコン原料が完全に溶融する前に湯漏れが発生するといった問題点を解消した坩堝および半導体インゴットの製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、本発明の坩堝は、底部に半導体融液を排出する排液口を有する坩堝であって、前記排液口は、外側から栓体を用いて閉栓されることを特徴とする。
【００１０】
特に、前記栓体は、少なくとも２方向から加圧する閉栓手段により前記排液口に接合されて閉栓することを特徴とする。
【００１１】
また、前記栓体は前記半導体融液と同成分で構成され、且つ、前記排液口は、前記栓体を破壊手段で破壊することによって開栓されることを特徴とする。
【００１２】
さらに、前記栓体は、前記閉栓手段の加圧力を高めることによって破壊されることを特徴とする。
【００１３】
そして、前記栓体は、冷却手段を用いて固体に保持されていることを特徴とする。
【００１４】
本発明の半導体インゴットの製造方法は、本発明の坩堝に半導体原料を供給し、加熱溶融して半導体融液を形成する工程と、前記坩堝の下方に鋳型を配置する工程と、前記排液口を開栓して前記半導体融液を前記排液口から前記鋳型に供給する工程と、を有してなる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の坩堝は、底部に半導体融液を排出する排液口を有する坩堝であって、前記排液口は、外側から栓体を用いて閉栓されることで、排液口を塞ぐことができるため、坩堝内で溶融した半導体融液の漏れを完全に食い止めることができる。また、溶融坩堝の外側に栓体を設けていることで、従来に比べて側部加熱手段の制御が容易となり、また鋳型内に供給する際には必要以上に熱を加える必要がなく、栓体を鋳型内に落下させることにより、タイミングよく鋳型内に半導体融液を供給することができるため、所望の融液温度で供給することが可能である。
【００１６】
特に、前記栓体は、少なくとも２方向から加圧する閉栓手段により前記排液口に接合されて閉栓するので、容易に排液口を閉栓することができ、また、水平方向の圧力を解除するだけで容易に栓体を鋳型内に落下させることができる。
【００１７】
また、前記栓体は前記半導体融液と同成分で構成され、且つ、前記排液口は、前記栓体を破壊手段で破壊することによって開栓されるので、半導体融液を鋳型内に供給することによって、栓体は粉砕された状態で半導体融液に溶融されるため、落下させた場合に比べより速く溶融することが可能である。
【００１８】
さらに、前記栓体は、前記閉栓手段の加圧力を高めることによって破壊されることから、別途、破壊手段を設ける必要がなく、半導体インゴットの生産コストを低減させることができる。
【００１９】
そして、前記栓体は、冷却手段を用いて固体に保持されていることによって、半導体融液の融液温度を高くしても、栓体が溶け出して、半導体融液が漏れ出すといった問題を抑制することができる。
【００２０】
本発明の半導体インゴットの製造方法は、本発明の坩堝に半導体原料を供給し、加熱溶融して半導体融液を形成する工程と、前記坩堝の下方に鋳型を配置する工程と、前記排液口を開栓して前記半導体融液を前記排液口から前記鋳型に供給する工程と、を有しているので、排液口から坩堝内で溶融した半導体融液が漏れ出すのを抑制し、半導体原料が完全に融液となる前に、僅かに漏れ出して鋳型内で冷え固まってしまうといった問題点を解消することができるため、半導体インゴットの結晶品質の低下を防止することができ、歩留りの向上を図ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
以下、各請求項にかかる発明を添付図面に基づき詳細に説明する。
【００２２】
図１は、本発明の坩堝を用いた半導体インゴットの製造装置の断面模式図であり、１は坩堝、１ａは溶融坩堝、１ｂは保持坩堝、２は栓体、３はシリコン原料（半導体原料）、４は排液口、６は上部加熱手段、７は側部加熱手段、８は鋳型、９は離型材、１０はシリコン融液（半導体融液）、１１は閉栓手段を示す。
【００２３】
図１に示すように、坩堝１は溶融坩堝１ａと保持坩堝１ｂからなり、溶融坩堝１ａは、内部に収めたシリコン原料３を加熱手段（上部加熱手段６、側部加熱手段７）により加熱溶融してシリコン融液を形成するものであり、溶融坩堝１ａの底部には形成したシリコン融液を排出する排液口４が設けられ、シリコン融液は、下方に設けられた鋳型８に供給され、冷却・凝固されて多結晶のシリコンインゴットが得られる。なお、得られたシリコンインゴットは、例えば太陽電池用多結晶シリコン基板材料などに用いられる。
【００２４】
溶融坩堝１ａは投入されたシリコン原料３を溶融するものであり、耐熱強度と半導体材料中に不純物が拡散しないことを考慮して通常、高純度の石英等が用いられるが、シリコン原料３の融解温度以上の温度において、融解、蒸発、軟化、変形、分解等を生じにくく、かつ太陽電池特性を落とさない純度であれば特に限定されない。溶融坩堝１ａの寸法は、一度に溶融する溶融量に応じたシリコン原料３を内包できる寸法である必要がある。シリコン原料３の溶融量は、例えば、１ｋｇから２５０ｋｇの範囲である。また、溶融坩堝１ａは高温になると軟化して、形を保てないために、グラファイトなどからなる保持坩堝１ｂで保持される。
【００２５】
坩堝１の底部には、排液口４が設けられ、溶融したシリコン原料３を下方に設置した鋳型８の内部に供給できるようになっている。そして、この排液口４にはノズル（不図示）を垂下させて設けてもよい。ノズルは、例えば、石英などからなり、全体を筒状として溶融坩堝１ａと一体に形成される。なお、溶融坩堝１ａとは、別体に形成して、溶融坩堝１ａの底部に取り付けるようにしてもよい。このノズルは、排出されたシリコン融液の飛散を抑えるためのものであり、保持坩堝１ｂにぶつからない範囲で、熱によりノズルの形状が変化しない程度の強度を持たせるために、肉厚を厚くすることが望ましい。また、ノズルの先端の開口部はシリコン融液が円滑に排出できる程度の大きさを有し、排液口４から排出したシリコン融液の落下の方向を妨げない形状とすることが望ましい。なお、ノズルを設けた場合においては、ノズルの出口を排液口４とみなすものとする。
【００２６】
なお、シリコン融液の排出初期においては、排液口４を通過する融液は水位に依存する圧力によって押し出されるが、排出後期には水位による圧力がほとんどなくなるために、自重による落下で排液口４から流れ出るようになる。したがって、無駄なく排出させるためには坩堝１の底部はある一定以上の傾斜が必要である。また、坩堝１の本体の形状は特に限定されるものではない。
【００２７】
坩堝１の上部と側部にはそれぞれ加熱手段である、上部加熱手段６、側部加熱手段７が配置され、例えば、抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどを用いることができる。これらの加熱手段によって、溶融坩堝１ａの内部に収めたシリコン原料３を加熱溶融してシリコン融液を形成することができる。
【００２８】
坩堝１の下方に設けられた鋳型８は、上部に開口部を備え、その内部にシリコン融液１０を保持・凝固させることができるようになっている。この鋳型８は黒鉛、石英などが用いられる。
【００２９】
鋳型８の内表面には、離型材９が設けられている。このような離型材９によって、鋳型８の内部のシリコン融液１０を凝固した後に鋳型８の内壁とシリコンインゴットとが融着することがなく取り出すことができる。このような離型材９の材質としては、例えば、炭化珪素、酸化珪素、窒化珪素などから形成される。
【００３０】
本発明にかかる坩堝は、底部に半導体融液を排出する排液口４を有する坩堝１であって、前記排液口４は、外側から栓体２を用いて閉栓される。このように外側から栓体２によって排液口４を塞いでいるため、溶けていないシリコン原料の隙間を流れ落ちてきたシリコン融液は排液口４から漏れ出すことがなく、排液口周囲にあるシリコン原料により熱を奪われ凝固する。よって、排液口４は坩堝の外側と内側から閉栓された状態となるため、坩堝１内のシリコン原料３が完全にシリコン融液となる前に僅かにシリコン融液が鋳型内に漏れ出してして冷えて固まってしまいシリコンインゴットの歩留りを落とすといった問題を抑制することができる。そして、所定のタイミングで栓体２を鋳型内に落下させることによってシリコン融液を坩堝１から排出することが可能である。また、坩堝１の外側に栓体２を設けていることで、従来に比べて側部加熱手段７の制御が容易となり、またシリコン融液を排出する際には必要以上に熱を加える必要がないため、所望の融液温度で鋳型内にシリコン融液を供給することが可能である。さらに、ＳＵＳ等からなる蓋機構を設けると高い温度を有するシリコン融液に曝されるため、蓋機構が劣化し随時交換が必要となるが、栓体２を設けた場合、栓体２を坩堝内の半導体融液と同成分で構成する、つまりシリコン融液であるならば、同程度の純度をもつシリコンとすることで、鋳型内に落下してもシリコン原料として溶融させることができるので、蓋機構にかかるコストを低減させることができ、さらにシリコンインゴットの不純物になる心配もない。
【００３１】
栓体２の形状は、排液口４を密閉できる形状であれば特には限定されないが例えば、六面体や円柱の板状や、球状であっても構わない。また、坩堝内のシリコン原料が溶融中及び完全溶融した状態においても、溶融しない厚み及び強度を有していればよく、溶融に用いるシリコン原料の重量にもよるが厚みは１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であればよい。厚みが１０ｍｍより厚いと、鋳型内に落下した際に栓体を溶融するのに時間がかかるため好ましくない。
【００３２】
また、図１に示すように栓体２は少なくとも左右２方向から加圧する閉栓手段１１により排液口４に接合されて閉栓したほうが好ましい。閉栓手段１１が鉛直方向に駆動できるようにすることで、排液口４と栓体２を接合し、容易に排液口を閉栓することができる。また、閉栓手段１１の水平方向に加圧した圧力を解除するだけで容易に栓体２が鋳型内に落下し、排液口４を開栓することができる。閉栓手段１１の動力は油圧やエアーなどを利用することができる。閉栓手段１１に用いられる材質としては、例えば、グラファイトやＳＵＳ等の耐熱性の部材であれば構わない。
【００３３】
さらに、図２に示すように栓体２を破壊手段１２で破壊することによって、排液口４を開栓したほうが好ましい。所定のタイミングで破壊手段１２により栓体２を破壊することによってシリコン融液を鋳型内に供給することができる。そして、栓体２は粉砕されて鋳型内に落下するため、栓体２を落下させた場合に比べて鋳型にかかる衝撃を緩和することができ、さらに、粉砕されているためシリコン融液中により速く溶融される。
【００３４】
破壊手段１２は、栓体２に衝撃を与えて破壊する機構であれば問題なく、例えば、剛性部材からなるハンマーを用いて栓体２の端面領域を叩き割ればよい。
【００３５】
また、閉栓手段１１の加圧力を高めることによって栓体２を破壊したほうが好ましい。栓体２を保持するためにかけている水平方向の圧力を増大させることによって容易に栓体２を破壊することができるため、別途、破壊手段を設ける必要がなく、シリコンインゴットの生産コストを低減させることができ、栓体２は粉砕されて鋳型内に落下するためシリコン融液中により速く溶融される。
【００３６】
さらに、栓体２は冷却手段を用いて固体に保持されるようにしたほうが好ましい。半導体融液の融液温度を高くしても、栓体２が溶け出して、半導体融液が漏れ出すといった問題を抑制することができる。また、冷却手段は閉栓手段１１の内部に水あるいはガスを循環させる等の構造を設けることにより栓体２は冷却されるため、別途冷却手段を設ける必要がなく、シリコンインゴットの生産コストを低減させることができる。
【００３７】
本発明の坩堝に半導体原料を供給し、加熱溶融して半導体融液を形成する工程と、前記坩堝の下方に鋳型を配置する工程と、前記排液口を開栓して前記半導体融液を前記排液口から前記鋳型に供給する工程によって、坩堝内のシリコン原料を完全に溶融した状態で、栓体２を鋳型内に落下させる、または破壊することにより、タイミングよくシリコン融液を鋳型内に供給することが可能となり、従来のようにシリコン原料が完全に溶融する前に排液口４からシリコン融液が漏れ出すこともなく、また排出の際に必要以上に熱を加える必要がないため融液温度を調整して鋳型内に供給することが可能となる。
【００３８】
なお、本発明の実施形態は上述の例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることはもちろんである。
【００３９】
例えば、栓体２に二酸化珪素を用いても構わない。二酸化珪素を用いるとシリコン融液中の酸素濃度が上昇するが、酸素は融液中からＳｉＯガスとして融液中から抜け出るため、シリコンインゴットの不純物になる心配もなく、また、二酸化珪素はシリコンに比べ融点が高いため、溶融坩堝内のシリコン融液の温度を高く維持したい場合にとても有効である。また、栓体２にシリコンを用い、シリコンの排液口側に酸化膜を設けることで、シリコン融液中の酸素濃度を抑えることも可能である。
【００４０】
また、排液口付近に熱電対等の温度測定手段を設けることより、排液口付近の温度をモニターしてシリコン原料が完全に溶融したことを検知し、栓体を落下、または破壊しても構わない。
【図面の簡単な説明】
【００４１】
【図１】本発明の半導体インゴットの製造方法に用いる装置を示す断面模式図である。
【図２】本発明の破壊手段の一例を示す図である。
【図３】従来の半導体インゴットの製造装置を示す断面模式図である。
【符号の説明】
【００４２】
１：坩堝
１ａ：溶融坩堝
１ｂ：保持坩堝
２：栓体
３：半導体原料（シリコン原料）
４：排液口
５：排液口を塞ぐシリコン原料
６：上部加熱手段
７：側部加熱手段
８：鋳型
９：離型材
１０：半導体融液（シリコン融液）
１１：閉栓手段
１２：破壊手段
【図１】
2006275425.tif 000003
【図２】
2006275425.tif 000004
【図３】
2006275425.tif 000005