(57)【要約】    【課題】  還元ガス導入管及び原料投入管への金属粉の付着を防止することができ、長時間連続して金属粉を製造することができる金属粉の製造方法及び金属粉の製造装置を提供する。    【解決手段】  気化部２において金属ハロゲン化物１１を加熱して気化させた金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとを夫々反応部３に供給し、反応部３においてこれらのガスを反応させて金属ハロゲン化物１１を還元する際に、金属ハロゲン化ガスと還元ガスとの反応温度がＴ℃である場合は、反応部３に供給する還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃以下とする。【選択図】    図１
2006307286.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属ハロゲン化物を気化させた金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとを反応部に供給し、前記反応部において前記金属ハロゲン化物ガスと前記還元ガスとを反応させて前記金属ハロゲン化物を還元する工程と、を有し、前記金属ハロゲン化物ガスと前記還元ガスとの反応温度をＴ℃としたとき、前記反応部に供給される還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃以下とすることを特徴とする金属粉の製造方法。
【請求項２】
気化部において金属ハロゲン化物を加熱して気化させて金属ハロゲン化物ガスを得る工程と、前記金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとを反応部に供給し、前記反応部において前記金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとを反応させて前記金属ハロゲン化物を還元する工程と、還元反応後のガスを冷却する工程と、冷却後のガスから固化した金属粉を回収する工程と、を有し、前記金属ハロゲン化物ガスと前記還元ガスとの反応温度をＴ℃としたとき、前記反応部に供給される還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃以下とすることを特徴とする金属粉の製造方法。
【請求項３】
前記還元ガスの温度を、（Ｔ−１００）℃以上とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の金属粉の製造方法。
【請求項４】
前記金属ハロゲン化物は、金属塩化物であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の金属粉の製造方法。
【請求項５】
Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ及びＴａからなる群から選択された金属又はこれらの合金からなる金属粉を製造することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の金属粉の製造方法。
【請求項６】
金属ハロゲン化物を加熱して気化させる気化部と、前記金属ハロゲン化物のガスと還元ガスとを反応させて前記金属ハロゲン化物を還元する反応部と、前記反応部に前記還元ガスを供給する還元ガス供給部と、還元反応後のガスを冷却する冷却部と、冷却後のガスから金属粉を回収する回収装置と、を有し、前記還元ガス供給部は、前記還元ガスを加熱する加熱装置と、加熱された還元ガスの温度を保持する温度保持装置と、を有し、前記金属ハロゲン化物ガスと前記還元ガスとの反応温度をＴ℃としたとき、前記加熱装置により（Ｔ＋１００）℃以下に加熱され、前記温度保持装置によりその温度が保持された還元ガスが、前記反応部に供給されることを特徴とする金属粉の製造装置。
【請求項７】
前記反応部に供給される還元ガスの温度が（Ｔ−１００）℃以上であることを特徴とする請求項６に記載の金属粉の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属ハロゲン化物のガスを還元して金属粉を得る金属粉の製造方法及びその際使用する金属粉の製造装置に関し、特に、積層セラミックコンデンサの内部電極材料、電子機器部品の導電ペーストフィラー、ＨＤＤ（Hard Disk Drive：ハードディスクドライブ）等の磁気記録媒体用の磁性粉、及び各種の触媒担体用材料等に好適な金属粉の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
セラミックスからなる誘電体層と金属からなる内部電極層とを多層化した積層セラミックスコンデンサ（以下、ＭＬＣＣ（Multilayer Ceramic Capacitor）という）は、種々の電子回路基板に設けられており、その内部電極層には、金属粉を焼結したものが使用されている。
【０００３】
このＭＬＣＣの静電容量は、積層数が多いほど大きくなる。一方、ＭＬＣＣは、電子部品としての性質上、小型であることが求められる。これらの相反する事項に応えるためには、各層を薄層化することが必要であり、現在、内部電極の層の厚さは１μｍ以下になってきている。このため、内部電極用のＮｉ粉末の平均粒径は、１μｍ以下であることが要求されており、近時、小径化の傾向にますます拍車がかかっている。
【０００４】
一般に、ＭＬＣＣの製造方法においては、誘電体粉末をスラリー化し、それをフィルム状に塗布することにより作製したセラミックグリーンシートの上に、内部電極層となるペースト状の金属粉を印刷し、それらを積み重ねて圧着した後、焼結する。従って、各層の厚さを薄く且つ均一にするためには、ペースト状金属粉に使用される金属粉は、粒径が小さく且つ粒度分布が狭く粒径が均一であることが求められる。
【０００５】
また、焼結工程を経るため、ペースト状金属粉に使用される金属粉に界面エネルギーが高い粒界が多く存在すると、その界面エネルギーが駆動力となって、誘電体が焼結しないような低い温度でも金属粉の焼結が開始されてしまう。このように、誘電体と金属粉とで焼結開始温度の差が大きいと、デラミネーションと呼ばれる積層構造の破壊が生じる。従って、ペースト状金属粉に使用される金属粉は、結晶性が高いことが望ましい。
【０００６】
従来、このような要求特性を満足する金属粉を製造する方法としては、昇華性がある金属ハロゲン化物のガスを使用した気相水素還元法がある（例えば、特許文献１及び２参照。）。その際使用される金属ハロゲン化物ガスとしては、一般に塩化物ガスが使用されており、例えば、気相水素還元法によりＮｉ粉を製造する場合は、反応容器中で塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）ガス等のニッケルハロゲン化物のガスと水素ガスとを化学反応させる方法が知られている。
【０００７】
図２は特許文献１に記載の金属粉製造装置を示す断面図である。図２に示すように、特許文献１に記載の金属粉製造装置１０１においては、反応器１０３の気化部１０６内に設置された気化るつぼ１１１内に、原料供給器１０２から原料投入管１０９を介してＮｉＣｌ２原料が供給される。この原料は、気化部１０６内で外部加熱部１０８のコイル１１３により加熱されて気化し、金属塩化物ガスとなる。この金属粉製造装置１０１では、２重管構造のキャリアガス導入管１１０と還元ガス導入管１１２とが反応器１０３の上部に挿入されており、キャリアガス導入管１１０と還元ガス導入管１１２との間から反応器１０３内にキャリアガスが供給され、るつぼ１１１内の原料から気化した塩化物の気化ガスがこのキャリアガスにキャリアされて反応器１０３の下部の反応部１０７に供給される。還元ガス導入管１１２からは、反応管１０３の反応部１０７に還元ガスが供給され、加熱部１０８のコイル１１４により加熱されつつ、気化ガスは反応部１０７で還元ガスと反応して還元される。これにより、金属塩化物ガスが還元されて金属粉が得られ、この金属粉は冷却部１０４で冷却された後、粉末捕集器１０５の捕集部１１９内に捕集される。
【０００８】
【特許文献１】実用新案登録第２５１０９３２号公報
【特許文献２】特許第３１９７４５４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、前述の従来の技術には以下に示す問題点がある。図２に示す従来の製造装置によって金属粉を製造した場合、還元ガス導入管１１２及び原料投入管１０９の先端部に金属粉が付着するという問題点がある。これらの管に付着する金属粉の量は、還元ガスと原料である塩化物ガスとの反応量が増加するに従い増加するため、金属粉を多量に製造すると、還元ガス導入管１１２及び原料投入管１０９の先端部の形状が経時的に変化してしまう。更に、場合によっては、管先端の開口部が付着した金属粉により閉塞してしまう虞もある。このため、従来の金属粉製造装置では長時間連続運転することは困難である。
【００１０】
本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、還元ガス導入管及び原料投入管への金属粉の付着を防止することができ、長時間連続して金属粉を製造することができる金属粉の製造方法及び金属粉の製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本願第１発明に係る金属粉の製造方法は、金属ハロゲン化物を気化させた金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとを反応部に供給し、前記反応部において前記金属ハロゲン化物ガスと前記還元ガスとを反応させて前記金属ハロゲン化物を還元する工程と、を有し、前記金属ハロゲン化物ガスと前記還元ガスとの反応温度をＴ℃としたとき、前記反応部に供給される還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃以下とすることを特徴とする。
【００１２】
本願第２発明に係る金属粉の製造方法は、気化部において金属ハロゲン化物を加熱して気化させて金属ハロゲン化物ガスを得る工程と、前記金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとを反応部に供給し、前記反応部において前記金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとを反応させて前記金属ハロゲン化物を還元する工程と、還元反応後のガスを冷却する工程と、冷却後のガスから固化した金属粉を回収する工程と、を有し、前記金属ハロゲン化物ガスと前記還元ガスとの反応温度をＴ℃としたとき、前記反応部に供給される還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃以下とすることを特徴とする。
【００１３】
本願第１発明及び本願第２発明においては、金属ハロゲン化物ガスと前記還元ガスとの反応温度がＴ℃である場合、反応部に供給される還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃以下にしているため、ガス導入口及びその近傍で金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとが反応することを抑制することができる。その結果、還元ガス導入管及び原料投入管への金属粉の付着を防止することができ、長時間連続して金属粉を製造することができる。
【００１４】
これらの金属粉の製造方法においては、前記還元ガスの温度を、（Ｔ−１００）℃以上とすることができる。これにより、高い反応効率を得ることができる。また、前記金属ハロゲン化物として、例えば、金属塩化物を使用してもよい。更に、これらの金属粉の製造方法は、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ及びＴａからなる群から選択された金属又はこれらの合金からなる金属粉を製造することができる。
【００１５】
本願第３発明に係る金属粉の製造装置は、金属ハロゲン化物を加熱して気化させる気化部と、前記金属ハロゲン化物のガスと還元ガスとを反応させて前記金属ハロゲン化物を還元する反応部と、前記反応部に前記還元ガスを供給する還元ガス供給部と、還元反応後のガスを冷却する冷却部と、冷却後のガスから金属粉を回収する回収装置と、を有し、前記還元ガス供給部は、前記還元ガスを加熱する加熱装置と、加熱された還元ガスの温度を保持する温度保持装置と、を有し、前記金属ハロゲン化物ガスと前記還元ガスとの反応温度をＴ℃としたとき、前記加熱装置により（Ｔ＋１００）℃以下に加熱され、前記温度保持装置によりその温度が保持された還元ガスが、前記反応部に供給されることを特徴とする。
【００１６】
本発明においては、還元ガス供給部に、還元ガスを加熱する加熱装置と、加熱された還元ガスの温度を保持する温度保持装置とを設け、金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとの反応温度がＴ℃である場合に、反応部に供給される還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃以下にしているため、ガス導入口及びその近傍で金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとの反応が生じることを抑制し、還元ガス導入管及び原料投入管への金属粉の付着を防止することができる。このため、長時間連続して金属粉を製造することができる。
【００１７】
この金属粉製造装置における前記反応部に供給される還元ガスの温度は、（Ｔ−１００）℃以上とすることができる。これにより、金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとの反応効率を向上させることができる。
【発明の効果】
【００１８】
本発明によれば、金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとの反応温度がＴ℃である場合に、反応部に供給する還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃以下にしているため、ガス導入口及びその近傍で金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとが反応することを抑制することができ、還元ガス導入管及び原料投入管への金属粉の付着を防止し、長時間連続して金属粉を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明の実施の形態に係る金属粉の製造方法について添付の図面を参照して具体的に説明する。本実施形態の金属粉の製造方法は、金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとを反応させることにより金属ハロゲン化物を還元して、純金属粉又は合金粉を製造する方法であり、金属ハロゲン化物を気化させる気化部、気化部において発生した金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとを反応させる反応部、反応ガス及び生成した金属粉を冷却する冷却部、並びに金属粉を回収する回収部がこの順に設けられた金属粉製造装置を使用する。
【００２０】
図１は本実施形態の金属粉製造方法で使用する装置を模式的に示す断面図である。図１に示すように、本実施形態の金属粉製造方法で使用される金属粉製造装置１においては、反応管１０内の上部に、ＮｉＣｌ２等の金属ハロゲン化物１１が収納部１２内に収納されて設置されている。この収納部１２はその上端部に蓋１４が設けられており、その内部の金属ハロゲン化物１１を封入するようになっている。また、収納部１２はその上部に開口部１３が設けられており、内部のガスが排出されるようになっている。更に、蓋１４にはアルゴン（Ａｒ）ガス等のキャリアガスを収納部１２内に導入するためのパイプ１５が挿入されている。
【００２１】
この収納部１２の略下半部を覆うように収納部１２の外面に対して気密的にハウジング１６が設けられており、このハウジング１６の下面には、３重同心円筒構造の仕切１７乃至１９がその軸方向を鉛直にして設けられている。ハウジング１６と収納部１２との間の空間は、中心の仕切１７内に連通しており、従って、収納部１２から開口１３を介してハウジング１６内に排出されたガスは、仕切１７内を通って反応管内に供給される。また、中心の仕切１７と、その外側の仕切１８との間の空間には、パイプ２０が連通しており、このパイプ２０を介してＡｒガス等のシース用ガスが仕切１７と仕切１８との間の空間に供給される。
【００２２】
更に、仕切１８と最外側の仕切１９との間の空間には、パイプ２１が連通しており、このパイプ２１を介して、水素（Ｈ２）等の還元ガスが仕切１８と仕切１９との間の空間に供給される。従って、仕切１７の内部から、キャリアガスにキャリアされた金属ハロゲン化物ガスが反応管１０内に供給され、仕切１７と仕切１８との間の空間からシース用ガスが反応管１０内に供給され、仕切１８と仕切１９との間の空間から還元ガスが反応管１０内に供給される。
【００２３】
また、反応管１０よりも手前のパイプ２１の外側には、加熱コイル２９が配置されている。更に、パイプ２１は、その外側に加熱コイル２９が配置されている部分から仕切１９との連結部までの外面が断熱材３０により被覆されている。更にまた、反応管１０の上部周面には、Ａｒガス等の加圧用ガスの導入口２２が設けられている。これらの収納部１２に整合する反応管１０の外側及び仕切１７乃至１９のガス吐出孔近傍に整合する反応管１０の外側には、夫々加熱コイル２３及び２４が設置されている。また、加熱コイル２４の下方には、冷却水を循環させて反応管を冷却する冷却装置２５が設置されている。
【００２４】
そして、加熱コイル２３が設置された反応管内の領域が金属ハロゲン化物１２が気化する気化部２、加熱コイル２４が設置された反応管内の領域が金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとが反応する反応部３、冷却装置２５が設置された領域が冷却部４である。また、反応管１０の下端には、生成した金属粉を回収する回収部５として、粉体回収容器２６が設置されている。この容器２６内には、例えば、粉体回収用のバッグ状フィルタ２７が設けられており、このバッグ状フィルタ２７内に粉末が回収された残りのガスは、排出口２８から外部に排出される。
【００２５】
この金属粉製造装置１においては、反応管１０は気化部２及び反応部３の一部では直管状（直管部１０ａ）であるが、反応部３の加熱領域の後部から冷却部３の出口に向けて管径が絞られ、反応管１０内を通流するガスの通流断面積が反応部の加熱領域の後部から冷却部の出口に向けて小さくなっている（テーパー部１０ｂ）。そして、反応管１０の下端部の回収装置２６との連結部は、径が小さい直管部１０ｄとなっている。この反応管１０のガス通流断面積が小さくなっているテーパー部１０ｂは、反応管１０の軸心を通る断面において、反応管内面が直管部の内面に対して例えば５°傾くものである。
【００２６】
また、前述の説明から明らかなように、気化部３から反応部の一部まで続く直管部１０ａと、通流断面積が小さくなるテーパー部１０ｂとの境界１０ｃは、反応部の加熱用コイル２４が配置された反応部の加熱領域内にある。更に、この境界１０ｃから下方の反応管内面のテーパー部１０ｂは、管断面において管内面が軸心に対して傾斜してガス通流断面積が次第に小さくなっていればよく、反応管の外面は必ずしも傾斜している必要はない。
【００２７】
次に、上述の如く構成された金属粉製造装置１の動作について説明する。先ず、蓋１４を開けて原料の金属ハロゲン化物１１を収納部１２内に収納し、蓋１２を収納部１２に設置した後、加圧用ガスを導入口２２から反応管１０内に導入し、キャリアガス、シース用ガス及び還元ガスを夫々反応管１０内に導入する。このとき、還元ガスは、加熱コイル２９により、反応温度（Ｔ℃）よりも１００℃高い温度（（Ｔ＋１００）℃）以下の温度に加熱された後、断熱材３０によってその温度が保持された状態で反応管１０に導入される。
【００２８】
その後、加熱コイル２３及び２４に通電して、反応管２０内の金属ハロゲン化物１１の加熱を開始する。この加熱コイル２３による気化部２における金属ハロゲン化物１１の加熱は、金属塩化物１１がＮｉＣｌ２及びＣｕＣｌの場合は、例えば、１０００℃である。金属ハロゲン化物１１から気化した気化ガスは、キャリアガスにキャリアされて仕切１７から反応管１０内の反応部３に導入される。そして、反応管１０の内部の反応部３において、加熱コイル２４により加熱された状態で、金属ハロゲン化物のガスが還元ガスにより還元されて、金属粉が生成する。この金属粉はキャリアガスにキャリアされて冷却部４に至り、冷却部４にて冷却装置２５により冷却される。その後、金属粉は、バッグ状のフィルタ２７に塞き止められ、フィルタ２７内に回収される。一方、ガスは排出口２８から排出される。
【００２９】
そして、本実施形態の金属粉の製造方法においては、上述の金属粉製造装置１を使用し、金属ハロゲン化物と還元ガスとの反応温度がＴ℃であるとき、反応部３に供給される還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃以下にして金属粉を製造する。従来の金属粉の製造方法では、一般に、反応部３に供給されるまでの間に、還元ガスの温度が反応部３と同等の温度、即ち、反応温度（Ｔ℃）よりも４００℃以上高い温度まで上昇していたが、本発明者等は、鋭意実験検討を行った結果、反応部３に供給される還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃以下にすることにより、還元ガス導入管及び原料投入管の先端部で還元反応が生じることが抑制され、管への金属粉の付着を防止できることを見出した。なお、反応温度（Ｔ℃）よりも高い温度でも管への付着が生じないのは、還元ガス導入管及び原料投入管への金属粉の付着に、反応温度以外に反応時間も関与しているためと考えられる。
【００３０】
また、反応部３に供給される還元ガスの温度が（Ｔ−１００）℃よりも低くなると、金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとの反応効率が低下することがある。このため、反応部３に供給される還元ガスの温度は（Ｔ−１００）℃以上とすることが望ましい。これにより、金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとの反応効率を向上させることができる。
【００３１】
本実施形態の金属粉の製造方法においては、断熱材３０により還元ガスの温度上昇を防止し、還元ガスの温度を反応温度（Ｔ℃）よりも１００℃高い温度（（Ｔ＋１００）℃）以下に制限しているため、還元ガス導入管及び原料投入管の先端、即ち、仕切１７乃至１９のガス吐出孔での金属ハロゲン化物ガスと還元ガスとの反応を抑制することができる。その結果、還元ガス導入管及び原料投入管への金属粉の付着を防止することができ、長時間連続して金属粉を製造することができる。
【００３２】
なお、金属ハロゲン化物の還元反応における反応温度Ｔ℃は、その反応の標準生成ギブズエネルギΔＧ０を求めることにより、大まかな見当をつけることができる。その方法を金属塩化物（ＭＣｌ２）を水素（Ｈ２）により還元する場合を例に説明する。先ず、任意の温度Ｔ０℃における下記化学式１に示す反応系の標準生成ギブズエネルギΔＧ０Ａを求める。
【００３３】
【化１】
2006307286.tif 000003
【００３４】
同様に、温度Ｔ０℃における下記化学式２に示す反応系の標準生成ギブズエネルギΔＧ０Ｂを求める。
【００３５】
【化２】
2006307286.tif 000004
【００３６】
そして、上記化学式２に示す反応系の標準生成ギブズエネルギΔＧ０Ｂと、上記化学式１に示す反応系の標準生成ギブズエネルギΔＧ０Ａとの差（ΔＧ０Ｂ−ΔＧ０Ａ）を求めることにより、ＭＣｌ２をＨ２により還元する反応、即ち、温度Ｔ０℃における下記化学式３に示す反応系の標準生成ギブズエネルギΔＧ０求めることができる。
【００３７】
【化３】
2006307286.tif 000005
【００３８】
そして、上述の方法で求めた標準生成ギブズエネルギΔＧ０が負であった場合は、温度Ｔ０℃では還元反応が進行する。言い換えれば、標準生成ギブズエネルギΔＧ０が正になるような温度下では還元反応は進行しない。また、この方法で金属塩化物を水素還元する場合の反応温度を見積もると、例えば、ＮｉＣｌ２が５５０℃、ＣｕＣｌが４００℃、ＡｇＣｌが３００℃となる。
【００３９】
また、本実施形態の金属粉の製造方法においては図１に示す金属粉製造装置１を使用しているが、本発明はこれに限定されるものではなく、金属ハロゲン化物ガスと前記還元ガスとの反応温度をＴ℃であるとき、反応部に供給される還元ガスの温度が（Ｔ＋１００）℃以下であれば、種々の金属粉製造装置を使用することができる。
【００４０】
更に、本実施形態の金属粉製造方法は、例えば、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ａｇ、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｂ及びＴａからなる群から選択された金属又はこれらの合金からなる金属粉の製造に適用することができる。
【実施例】
【００４１】
以下、本発明の実施例の効果について本発明の範囲から外れる比較例と比較して説明する。本発明の実施例として、図１に示す装置を使用して、還元ガスの温度を反応温度よりも１００℃高い温度以下の範囲で変化させ、下記表１に示す条件でＮｉ粉、Ｃｕ粉及びＡｇ粉を製造した。なお、還元ガスにはＨ２ガスを使用し、キャリアガス、シース用ガス及び加圧用ガスにはＡｒガスを使用した。
【００４２】
【表１】
2006307286.tif 000006
【００４３】
また、比較例として、還元ガスの温度を反応温度より１００℃高い温度よりも高くして、それ以外は前述の実施例と同じ条件で、Ｎｉ粉、Ｃｕ粉及びＡｇ粉を製造した。そして、実施例及び比較例の方法で金属粉を製造した後、ガス導入管に付着した金属粉の量を測定し、金属粉１００ｇあたりの管への付着率を算出した。また、反応に寄与した金属ハロゲン化物量から求めた理論上の金属粉生成量、及び実際に回収した金属粉の量から、実施例及び比較例の製造方法での反応効率を算出した。以上の結果を下記表２にまとめて示す。なお、下記表２に示す金属粉付着率の評価においては、付着率が０％以上１％未満の場合を○、１％以上の場合を×とした。また、反応効率の評価においては、５０％以上の場合を○、５０％未満の場合を△とした。
【００４４】
【表２】
2006307286.tif 000007
【００４５】
上記表２に示すように、還元ガスの温度を（Ｔ＋１００）℃よりも高くした比較例１乃至４においては、金属粉の付着率が２％以上であったのに対して、還元ガス（Ｈ２）の温度を（Ｔ＋１００）℃以下にした実施例１乃至１４は、いずれも金属粉の付着率が低く１％未満であった。特に、還元ガスの温度を反応温度よりも低くした実施例１乃至４、実施例７及び８、並びに実施例１１及び１２では管への金属粉の付着が全くなく、また、Ｃｕ粉については、還元ガスの温度を反応温度と同じにした実施例９においても金属粉の付着は見られなかった。更に、還元ガスの温度を反応温度（Ｔ℃）よりも１００℃程度低い温度（（Ｔ−１００）℃）以上にした実施例４乃至６、実施例８乃至１０及び実施例１２乃至１４では、５０％以上の高い反応効率が得られた。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の実施形態の金属粉製造方法で使用する装置を模式的に示す断面図である。
【図２】特許文献１に記載の金属粉製造装置を示す断面図である。
【符号の説明】
【００４７】
１、１０１；金属粉製造装置
２、１０６；気化部
３、１０７；反応部
４；冷却部
５；回収部
１０；反応管
１０ａ、１０ｄ；直管部
１０ｂ；テーパ部
１０ｃ；境界
１１；金属ハロゲン化物
１２；収納部
１３；開口部
１４；蓋
１５、２０、２１；パイプ
１６；ハウジング
１７〜１９；仕切
２２；ガス導入口
２３、２４、２９、１１３、１１４；コイル
２５；冷却装置
２６；回収装置
２７；バッグ状フィルタ
２８；排出口
３０；断熱材
１０２；原料供給器
１０３；反応器
１０４；冷却器
１０５；粉末補集器
１０８；外部加熱部
１０９；原料投入管
１１０；キャリアガス導入管
１１１；るつぼ
１１２；還元ガス導入管
１１５；補集部
【図１】
2006307286.tif 000008
【図２】
2006307286.tif 000009