(57)【要約】【課題】本発明の目的は、微細な汚染物質が付着して正確な測定が困難となったプローブにおいて、プローブ先端形状を保持したままプローブの先端と側面の付着汚染物質を同時に除去できる汚染物質除去方法を提供することである。【解決手段】本発明は、プラズマ発生装置内にプローブを設置し、プラズマ照射時のガス圧３０〜１００Ｐａ、プラズマ出力１０〜２０Ｗ、照射時間１０〜３０分で該プローブにプラズマを照射して、該プローブ先端と側面の付着汚染物質を除去することに特徴がある。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
プラズマ発生装置内にプローブを設置し、該プローブにプラズマを照射して、該プローブの先端と側面の付着汚染物質を除去することを特徴とするプローブ表面の汚染物質除去方法。
【請求項２】
上記プラズマ照射時のガス圧が３０〜１００Ｐａであることを特徴とする請求項１記載のプローブ表面の汚染物質除去方法。
【請求項３】
上記プラズマ照射時の出力が１０〜２０Ｗで照射時間が１０〜３０分であることを特徴とする請求項１あるいは２記載のプローブ表面の汚染物質除去方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、走査プローブ顕微鏡（以下、ＳＰＭと称する）、特に原子間力顕微鏡（以下、ＡＦＭと称する）で試料表面の走査に用いられるプローブの表面に付着した汚染物質除去方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳＰＭではプローブの先端形状が分解能を決定するが、測定時にプローブと試料との接触が避けられないため試料表面からの汚染物質がプローブに付着して先端形状が変化し、正確な測定が困難となることがある。近年、大気環境下での観察が可能というＡＦＭの特徴を生かし高分子材料や生体試料測定の需要が増してきたが、これらの試料は特にプローブを汚染しやすいためプローブの交換が頻繁に行われ、大量のプローブが必要となっていた。
【０００３】
表面の汚染防止方法として、従来プローブ材料として用いられてきたシリコンや窒化シリコンに替えてカーボンナノチューブを使用することにより、高分子材料や生物試料を測定しても汚染物質が付着しにくいプローブが得られることが報告されている。
【０００４】
表面の汚染物質除去用具として、弾性体の表面にクリーニング用研磨層を構成したクリーニングシート、硬質研磨板などが用いられている。例えば特許文献１、２には弾性部材上に形成した研磨層を持つクリーニングシートにプローブ先端を押し付け、プローブ先端の汚染物質を除去する方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００２−３４６９３９号
【特許文献２】特開２００３−６８８１０号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
高分子材料や生体試料の測定によりプローブに付着した微細な汚染物質は除去が困難で、使用できなくなったプローブが大量に交換されるためコストが嵩む、測定に時間と手間がかかるといった問題点があった。
【０００６】
カーボンナノチューブは高価であること、その高い弾力性などから走査条件の設定が容易でないことなどが、カーボンナノチューブ製プローブの普及に対する障害となっている。
【０００７】
弾性体の表面に研磨層を構成したクリーニングシートを用いた汚染物質除去では、プローブ側面のクリーニングしか行えないためプローブ先端の汚染物質除去が不十分となる。
【０００８】
また、硬質研磨板を用いた汚染物質除去では、研磨板表面にプローブを過度に押し付けるとプローブ先端が変形を起こし、押し付ける圧力を低くするとプローブ側面の汚染物質が除去できないという問題点があった。
【０００９】
さらに、クリーニングを繰り返すとプローブが削られて細くなり、曲がったり折れたりする、プローブ先端が研磨層をえぐるためシートの研磨寿命が短い、クリーニング部材からプローブを引き抜く際に新たな異物が付着してしまう等の問題が依然残されていた。
【００１０】
また、表面の汚染物質除去に通常用いられている湿式洗浄を行うと、乾燥時に水垢がつくなど、かえって汚染物質が付着してしまうという問題点があった。
【００１１】
そこで、本発明は、上記問題点を解決するために、微細な汚染物質が付着して正確な測定が困難となったプローブにおいて、プローブ先端形状を保持したままプローブの先端と側面の付着汚染物質を同時に除去できる汚染物質除去方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決するための本発明は、プラズマ発生装置内にプローブ先端を上向きに設置し、該プローブにプラズマを照射して、該プローブ先端と側面の付着汚染物質を除去することに特徴がある。
【００１３】
さらに、上記プラズマ照射時のガス圧は３０〜１００Ｐａであることに特徴がある。
【００１４】
さらに、上記プラズマ照射時の出力が１０〜２０Ｗで、照射時間が１０〜３０分であることに特徴がある。
【発明の効果】
【００１５】
以上のように、本発明によれば微細な汚染物質が付着して正確な測定が困難となったプローブにプラズマを照射することで、プローブ先端形状を保持したままプローブ先端と側面の付着汚染物質を同時に除去することができる。
【００１６】
これにより、汚染物質が付着して使用できなくなったプローブの再利用が可能となり、プローブ交換にかかる費用が削減できる。
【００１７】
また、複数のプローブを同時にクリーニングでき、作業に熟練を要しないので、プローブの汚染物質除去を簡単かつ効率よく行うことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の方法は、図１のようにプローブ先端を上向きにしてプラズマを照射し、プローブ先端と側面の付着汚染物質を同時に除去できるようにしたものである。すなわち、先端２と側面３を持つプローブがカンチレバー１の一端に形成されており、図２に示すように、このカンチレバー１をプラズマ発生装置のホルダ４に、プローブ先端２を上向きにして設置し、プラズマ発生装置の試料室内に導入して、このプローブにプラズマ照射するものである。
【００１９】
プラズマ発生装置は、真空容器内にガスを導入しつつポンプにより排気して所定の圧力に保持し、真空容器内の電極に高周波電圧を印加することにより真空容器内にプラズマを発生させるものであれば、特に限定されず使用できる。
【００２０】
プラズマ発生時の試料室内圧力は３０〜１００Ｐａにすると、プローブ表面の汚染物質除去に好適となる。試料室内のガス圧を３０Ｐａ未満にすると放電が不安定、またはまったく放電しない状況になり、汚染物質の除去が行えない。逆に、１００Ｐａを超えるガス圧では発生したプラズマが試料室内の分子によって遮られるため、汚染物質の除去効率が悪化する。
【００２１】
プラズマ照射時間は、１０〜３０分が必要である。１０分より短いと汚染物質の除去効果が不十分である。３０分より長く照射を行ってもそれ以上の効果は期待できない。
【００２２】
プラズマ出力は１０〜２０Ｗが好適である。出力が１０Ｗ未満、２０Ｗを超えるとプラズマが効率よく照射できず、汚染物質の除去効果が期待できない。
【実施例】
【００２３】
次に、本発明の実施例を説明する。
【００２４】
前述のように、ＡＦＭで用いるプローブはカンチレバー１と呼ばれる板ばねの一端に形成されており、測定によってプローブ先端２やプローブ側面３に汚染物質が付着する。
【００２５】
高分子試料の測定により汚染物質が付着したＡＦＭプローブを使用し、清浄なポリイミドフィルム表面のＡＦＭ画像を得た。次に、プラズマ発生装置のホルダ４にプローブ先端２を上向きにして設置し、プラズマ発生装置の試料室内に導入して、ガス圧、照射時間を変化させてプラズマ照射を行った。プラズマ発生装置としては、日立サイエンスシステムズ社製プラズマクリーナーｐ−１０１０（周波数１３．５６ＭＨｚ、最大プラズマ出力３０Ｗ）をプラズマ出力１５Ｗで用いた。プラズマ照射後、プラズマ発生装置からプローブを取り出してＡＦＭに取り付け、再度清浄なポリイミドフィルム表面のＡＦＭ画像を得た。
（実施例１）
同一ガス圧の条件については１本のプローブを通して用い、所定の照射時間毎にＡＦＭ測定を行った。照射前の画像との比較から、汚染物質の除去効果を評価した。下記の表１にガス圧、照射時間を変化させたときの除去効果を示す。除去効果のなかったものを×、除去効果がある程度見られたものを△、除去効果が十分見られたものを○で表した。
【００２６】
【表１】
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【００２７】
表１から明らかなように、ガス圧が３０〜１００Ｐａ、照射時間が１０〜３０分の範囲でプラズマ照射による汚染物質の除去効果が得られた。特に、ガス圧が４０〜７０Ｐａ、照射時間が１０〜２０分でより好ましい効果が得られた。
（実施例２）
図２のようにプラズマ発生装置のホルダ４にプローブ先端２を上向きにして６本設置し，汚染物質の除去効果を評価したところ、実施例１と同様に汚染物質の除去効果が得られた。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】図１はＡＦＭに用いるプローブの概略図である。
【図２】図２は複数のプローブの汚染物質除去を同時に行う場合のプローブ配置図である。
【符号の説明】
【００２９】
１・・・カンチレバー
２・・・プローブ先端
３・・・プローブ側面
４・・・プラズマ発生装置のホルダ
【図１】
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【図２】
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