(57)【要約】      （修正有）【課題】  転がり滑りの摺動部において、安定した摩擦特性と潤滑性を得ることが出来る潤滑グリース組成物の提供。【解決手段】  増ちょう剤成分として（ａ）ウレア系化合物、（ｂ）脂肪酸金属塩、（ｃ）一般式(Ｉ)〜（II）に示される脂肪族アミド、脂肪族ビスアミドから選ばれた少なくとも１種類以上のアミド化合物          Ｒ１ＣＯＮＨ２          ………………（Ｉ）          Ｒ１ＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＲ１………（II）（Ｒ１は炭素数１５〜１７のアルキル基を示し、Ｒ２はメチレン基又はエチレン基を示す。）の混合物からなり、（ａ），（ｂ），（ｃ）の配合比率は    ａ／（ｂ+ｃ）＝０.２０〜１０の関係にあり、夫々（１）（ａ）成分が１〜１０、（２）（ｂ）成分が０.５〜２.５、（３）（ｃ）成分が０.５〜２.５の配合比である混合増ちょう剤を全体量の２〜３０重量％混合したグリース組成物。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
増ちょう剤成分として
（ａ）ウレア系化合物、
（ｂ）脂肪酸金属塩、
（ｃ）一般式（Ｉ）〜（II）に示される脂肪族アミドおよび脂肪族ビスアミドよりなる群から選ばれた少なくとも１種類以上のアミド化合物
Ｒ１ＣＯＮＨ２          ………………（Ｉ）
Ｒ１ＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＲ１………（II）
（但し、Ｒ１は炭素数１５〜１７の飽和または不飽和のアルキル基を示し、Ｒ２はメチレン基またはエチレン基を示す。）
の混合物からなり、
（ａ）および（ｂ）ならびに（ｃ）の配合比率は
ａ／（ｂ＋ｃ）＝０.２０〜１０の関係にあり、それぞれ
（１）（ａ）成分が１〜１０の配合比、
（２）（ｂ）成分が０.５〜２.５の配合比、
（３）（ｃ）成分が０.５〜２.５の配合比、
である混合増ちょう剤を全体量の２〜３０重量％混合せしめたことを特徴とする潤滑グリース組成物。
【請求項２】
（ａ）ウレア系化合物が、平均分子量５００〜１０００のウレア系化合物であることを特徴とする請求項1記載の潤滑グリース組成物。
【請求項３】
（ａ）ウレア系化合物の直鎖状炭化水素基の１０〜７０モル％が不飽和成分であり、且つ、原料となる１級アミンの全アミン価が２００〜５００の範囲であるウレア系化合物を用いたことを特徴とする請求項２記載の潤滑グリース組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、機械の転がり滑りの摺動部において時折発生する不整な摩擦変動を大幅に縮減し、安定した摩擦特性と潤滑性を得ることが出来る新規な増ちょう剤を用いた潤滑グリース組成物に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
自動車産業を初めとして各種産業機械の摺動部ならびに回転部においては、何らかの潤滑基材が使われているが、中でもシール構造を簡略化でき、装置を小型でコンパクトにできるグリース潤滑方式を採用している機械は非常に多い。例えば回転体を支える各種ころがり軸受やすべり軸受を初め、送りネジ構造を有するすべりネジやボールネジ及び、直動構造を有するリニヤガイドや、リンク構造を有するボールジョイントならびに各種歯車等々、使用範囲は極めて広く、またその要求品質も年々向上し、要求される性能も高度になり且つ様々な仕様を付加した差別化を計った機械が多くなっている。
これらの機械の品質ならびに特性の向上は、設計で対応する部分も勿論多いが、摺動部においての作動状態や摩擦変動などの挙動は潤滑剤が大きく関係しており、円滑な作動状態や粘りある動き、または、人間が感覚的に感じる挙動などについては、潤滑剤の要素が非常に大きい。
【０００３】
例えば、自動車のステアリング装置の場合は、操舵する際に運転者が感じ取る感覚が非常に重要で、軽すぎる場合は不安定感を感じ、重すぎる場合は操作性も悪化し運転者に不快な疲労感を与える。更に、ステアリングの操舵感は、直進時と蛇行時において同一のフィーリングであってはならず、直進時においての操舵が微動の状態では粘りのあるしっとりとした操舵感が自動車の直進安定性に寄与し運転者が安心する心地よい走行感を与える。  
またステアリングを切り返して操舵する場合には、軽やかであり且つ安定した操舵感を与えるものでなければならない。
また、工作機械のＸＹテーブルなどは加工物を正確に精度よく仕上げるため、安定した作動性は極めて重要であり、油膜変動や油膜切れなどの摩擦現象を生じた場合は、工作物の品質の低下に繋がり加工精度の信頼性を損なう。
これ以外にも、自動車の冷却ファンの軸受やステアリング装置の各種歯車ならびに軸受およびラックガイドの摺動部、ボールジョイントやエアコンのコンプレッサーの軸受等があり、これらの自動車部品は、頻繁に稼動と停止を繰り返しているため、摩擦変動が起き易い潤滑環境にあると言える。また、建設機械のパワーショベルやブルドーザーのバケットピンや、旋回歯車、クレーンのブームの摺動部も同様に稼動と停止を繰り返しているため、摩擦変動が起き易い潤滑環境にある。更に、鉄鋼設備などのテーブルローラーは鋼材の通過時には回転し、通過後には回転が停止するなどを繰り返しており、また鍛造プレスのジャーナル軸受などもエキセン軸は材料を加工する時にのみクランクが稼動し、加工物をプレスする工程をとっているため、ここで使用される軸受は、常に作動、停止が繰り返し行われる条件にあるため、摩擦やトルク変動が起き易い環境と言える。
【０００４】
これら、不整な摩擦変動が起きる要因としては、例えば転動体が存在しない工作機械のすべりネジや自動車のボールジョイント、鍛造プレスのジャーナル軸受などは、１００％の相対すべりの環境にあり、グリースの供給や介入が不足したり、一定の潤滑膜が形成されない場合は摩擦変動が発生し、特に停止状態から運動状態に移行する過程でこの摩擦変動が起き易い。また、歯車装置なども、構造自体は異なるものの、歯面間の接触部位においては常に滑り摩擦が生じており、グリースの供給や介入が不足したり、介入したグリースの粘弾性が不足または低下した場合は、摩擦変動が発生し摩耗も多くなる。
また、転動体を介在する各種ころがり軸受やボールネジなどは、転動体が介在する軌道面の距離が内径と外径に差があることから、そこに介在するボールやコロ等の転動体と起動面の間ですべりが生じ、またリテーナーが存在しないボールネジ等に代表されるボールが複数配列された機構においては、介在する複数のボールがお互いに接触し回転することから、その接触面においては、相対すべりが生じ、また、正転から逆転に作動する過程において、ボールとボールの間隔にずれが生ずることでボールが整然と回転状態に移行するまでに時間的誤差が生じ、グリースの油膜や粘弾性が不足するとスティックスリップ等の摩擦変動が起き易い状況になる。
【０００５】
従って、これらの機械部品の摺動部において、摩擦変動を減少させ安定した転がりまたは／および滑りの状態に移行させることは機械の信頼性や安全性の向上において極めて重要である。
【０００６】
従来、摩擦特性や潤滑性の向上に寄与する特許文献は数多くあるが、摩擦変動を防止する技術などを開示した文献は殆ど無いものの、近似する文献としては例えば、特許文献１〜７などがある。
特許文献１には、粘度が４０℃で５００〜２０００ｃｓｔのポリ−α−オレフィン系合成油にパラフィンワックスや脂肪酸アミドワックスとウレア増ちょう剤を配合したボールジョイントグリース組成物を適用することで、自動車などのボールジョントの作動トルクが小さくなる技術が開示されているが、該特許文献のウレア化合物と脂肪酸アミドワックスの部分が本発明のグリース組成物の一部に近似する程度であり、本発明の増ちょう剤成分とする３つの化合物を組み合わせた潤滑グリース組成物とは異なり、また得られる作用効果も該特許文献ではトルクが低くなる事のみが発明の効果として開示されているが、本発明では、機械部品の摺動部において、時折発生する不整な摩擦変動を減少させ安定した摩擦特性を与える効果を提供するものであり、該特許文献とは全く異なる発明の効果を奏するものである。
特許文献２には、ウレア系増ちょう剤を含有するグリースであって、基油として特定の水素化脱ろう基油を用い、パラフィンワックスや脂肪酸アミドワックスを用いたボールジョイントグリース組成物が、自動車などのボールジョントの作動トルクが小さく、ダストブーツゴムに悪影響を与えないとする技術が開示されているが、該特許文献のウレア化合物と脂肪酸アミドワックスの部分が本発明のグリース組成物の一部に近似する程度であり、本発明の増ちょう剤成分及び発明の効果は全く異なる。
特許文献３には、増ちよう剤と基油とを主成分としてなるグリースに、水酸基を含む脂肪酸、または多価アルコールの脂肪酸エステルの少なくとも１種類を、全量の１〜１０重量％添加して成る樹脂潤滑用グリース組成物を使用することにより、金属と樹脂との潤滑において油膜の十分な膜厚を確保するとともに、パワーステアリング装置の如き動力伝達機構に適用した場合でも長時間の使用に際してもトルク変動の発生が抑制される技術が開示されている。しかし、本発明のグリース組成物と該特許文献のグリース組成物では、一部の用途と効果が近似する程度で基本的にそのグリース組成物は全く異なる。
特許文献４には、基油と増ちょう剤を主成分とするグリース組成物において、増ちょう剤がウレア化合物とリチウム石けんとの混合物より成ることを特徴とするグリース組成物の作用によって、優れた音響性能と耐フレッチング性を有する効果が開示されているが、該特許文献のウレア化合物とリチウム石けんが、本発明のグリース組成物の一部に近似する程度であり、基本的に、その増ちょう剤の構成成分は異なり発明の効果も全く異なる。
特許文献５には、基油と増ちょう剤とを含有するグリース組成物において、前記増ちょう剤をポリウレアと金属石けんとで構成したことを特徴とするグリース組成物は、低いトルクで優れた音響性能を有することに加え、高温においても発塵が少なく、転動装置に有効である技術が開示されている。しかし、該特許文献のウレア化合物と金属石けんが、本発明のグリース組成物の一部に近似する程度であり、基本的に、その増ちょう剤の構成成分は異なり発明の効果も全く異なる。
特許文献６には、電動モーターによる補助出力を、減速歯車機構を介して車両のステアリング機構に伝達する電動パワーステアリング装置であって、前記減速歯車機構の従動歯車が、金属製芯管の外周に、樹脂組成物からなり外周面にギア歯が形成された樹脂部を一体に設けてなり、かつ、分子構造中に極性を有する基を導入したワックスを含有するジウレア化合物等の増ちょう剤を用いたグリース組成物により該減速歯車機構が潤滑されていることを特徴とした電動パワーステアリング装置であり、該減速歯車機構の摺動部である樹脂部材と金属部材との間のすべり潤滑が長期にわたり良好に維持され操舵感に優れた装置について開示されている。しかし、本発明のグリース組成物と該特許文献のグリース組成物では、ジウレア化合物と一部の添加剤成分が本発明のグリース組成物の一部に近似する程度で、基本的にそのグリース組成物は異なり、発明の効果ならびに形態も全く異なる。
特許文献７には、電動モーターによる補助出力を、減速歯車機構を介して車両のステアリング機構に伝達する電動パワーステアリング装置であって、前記従動歯車は、金属製芯管の外周と、ギヤが形成された樹脂組成物とを一体に設けてなる該歯車間にウレア化合物を増ちょう剤として金属石けんを添加剤として含むグリースを介在させたことを特徴とする電動パワーステアリング装置の技術が開示されている。しかし、本発明のグリース組成物と該特許文献のグリース組成物では、ジウレア化合物と添加剤として含有する金属石けんが本発明のグリース組成物の一部に近似する程度で、基本的にそのグリース組成物は異なり、発明の効果ならびに形態も全く異なる。
【０００７】
【特許文献１】特開昭６０−３１５９８号公報
【特許文献２】特開平２−１９４０９５号公報
【特許文献３】特開平８−２０９１６７号公報
【特許文献４】特開２００２−２６５９７０号公報
【特許文献５】特開２００４−８３７９７号公報
【特許文献６】特開２００４−３０１２６８号公報
【特許文献７】特開２００４−３１４９１６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明は、機械の転がり滑りの摺動部において時折発生する不整な摩擦変動を大幅に縮減し、安定した摩擦特性と潤滑性を得ることが出来る新規な増ちょう剤を用いた潤滑グリース組成物に関するものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
グリースの構成要素は大きく分けて基油と増ちょう剤と添加剤の３成分により構成されており、一般的にはこれらの３成分の役割は、基油は、潤滑の主たる役割を担い、増ちょう剤は液体の潤滑油を半固体に固めるもので、添加剤はこれらのグリース基材に不足している性能を補うものと言われているものの、この構成物質の与える諸性能が必ずしも、全ての機構に該当するものではなく、構造や環境が異なれば、グリースの持つ特性も変化し、増ちょう剤が潤滑や摩擦摩耗に大きく寄与したり、添加剤が増ちょう効果を与えたり、基油が増ちょう剤構造の安定化に大きく関与したりといった事は頻繁にある。
本発明者らは機械の摺動部での挙動を調査研究した結果、ころがり滑り摩擦を生ずる構成部品において、潤滑グリースの差異によって不整な摩擦変動が起き易い状態になる事を見出し、またこの不整な摩擦変動は潤滑グリースの増ちょう剤構造に係る粘弾性などの差異に大きく関係することを発見し、更なる鋭意研究を重ねた結果、今まで適用したことがない３成分の新規な増ちょう剤配合を用いた事により得られた潤滑グリース組成物が、機械の転がり滑りの摺動部において時折発生する不整な摩擦変動を大幅に縮減でき、安定した摩擦特性と潤滑状態が維持出来る事を見出し本発明に至ったものである。
【００１０】
即ち、本発明の第１は、増ちょう剤成分として（ａ）ウレア系化合物、（ｂ）脂肪酸金属塩、（ｃ）一般式(Ｉ)〜（II）に示される脂肪族アミドおよび脂肪族ビスアミドよりなる群から選ばれた少なくとも１種類以上のアミド化合物
Ｒ１ＣＯＮＨ２          ………………（Ｉ）
Ｒ１ＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＲ１………（II）
（但し、Ｒ１は炭素数１５〜１７の飽和または不飽和のアルキル基を示し、Ｒ２はメチレン基またはエチレン基を示す。）
の混合物からなり、
（ａ）および（ｂ）ならびに（ｃ）の配合比率は
ａ／（ｂ＋ｃ）＝０.２０〜１０の関係にあり、それぞれ
（１）（ａ）成分が１〜１０の配合比、
（２）（ｂ）成分が０.５〜２.５の配合比、
（３）（ｃ）成分が０.５〜２.５の配合比、
である混合増ちょう剤を全体量の２〜３０重量％混合せしめたことを特徴とする潤滑グリース組成物に関する。
本発明の第２は、（ａ）ウレア系化合物が、平均分子量５００〜１０００のウレア系化合物を用いたことを特徴とする請求項1記載の潤滑グリース組成物に関する。
本発明の第３は、（ａ）ウレア系化合物の直鎖状炭化水素基の１０〜７０モル％が不飽和成分であり、且つ、原料となる１級アミンの全アミン価が２００〜５００の範囲であるウレア系化合物を用いたことを特徴とする請求項２記載の潤滑グリース組成物に関する。
【００１１】
本発明における（ａ）成分のウレア系増ちょう剤としては、ジウレア、トリウレア、テトラウレア化合物が挙げられ、また、ウレア・ウレタン化合物も含まれる。ジウレア化合物の代表的な例としては、ジイソシアネートとモノアミンを反応させたものであり、ジイソシアネートとしては、ジフェニルメタンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルジイソシアネート、フェニルジイソシアネート、トリレンジイソシアネート等が挙げられ、モノアミンとしては、オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミン等が挙げられるが、従来公知のウレア系増ちょう剤の何れをも使用することができる。好ましくは平均分子量５００〜１０００のウレア系化合物が好ましく、特に好ましくは、ウレア系化合物の直鎖状炭化水素基の１０〜７０モル％が不飽和成分であり、且つ、原料となる１級アミンの全アミン価が２００〜５００の範囲であるウレア系化合物が好ましい。
【００１２】
また、前記（ｂ）成分である脂肪酸の金属塩とは、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸等の炭素数６〜２４、直鎖状の飽和もしくは不飽和である脂肪族モノカルボン酸（一個のヒドロキシル基を含んでも可）と、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、亜鉛、バリウム等の金属とからなる脂肪酸の金属塩である。特に好ましくは、炭素数１２〜１８の飽和または不飽和の脂肪族モノカルボン酸と、リチウム、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、もしくは亜鉛の脂肪酸金属塩である。
【００１３】
前記（ｃ）成分であるアミド化合物とは、脂肪酸とアミンを反応させて得られる化合物で、一般式（Ｉ）〜（II）に示される脂肪族アミドおよび脂肪族ビスアミドよりなる群から選ばれた少なくとも１種類以上のアミド化合物
Ｒ１ＣＯＮＨ２          ………………（Ｉ）
Ｒ１ＣＯＮＨＲ２ＮＨＣＯＲ１………（II）
（但し、Ｒ１は炭素数１５〜１７の飽和または不飽和のアルキル基を示し、Ｒ２はメチレン基またはエチレン基を示す。）
の混合物からなり、例えばＮ，Ｎ′エチレンビスステアリルアミド、Ｎ，Ｎ′メチレンビスステアリルアミド、ステアリルアミド、オレイルアミド等がある。
【００１４】
前記（ａ）および（ｂ）ならびに（ｃ）の増ちょう剤成分の合計量が２重量％を下廻る場合には、増ちょう効果が少なく、グリースは軟らかくなりすぎて漏洩などの心配があり、３０重量％を上廻る場合には、グリースは硬くなりすぎて流動抵抗が増し、摩擦トルクが上昇したり、介入性も低下することから十分な潤滑効果が得られない。また、価格も嵩むことになる。
【００１５】
本発明において、（ａ）および（ｂ）ならびに（ｃ）の配合比率は
ａ／（ｂ＋ｃ）＝０.２０〜１０の関係にあり、それぞれ
（１）（ａ）成分が１〜１０の配合比、
（２）（ｂ）成分が０.５〜２.５の配合比、
（３）（ｃ）成分が０.５〜２.５の配合比、
であるが、ａ／（ｂ＋ｃ）が０.２０未満の場合は、ウレア成分が少なくなり、耐熱性が不足し、ａ／（ｂ＋ｃ）が１０を越える場合は、十分な摩擦変動の縮減効果が得られなくなる。
また、（ａ）成分が１未満の場合は、ａ／（ｂ＋ｃ）の関係と相関し、ウレア成分が少なくなり、耐熱性が不足し、１０を越える場合は、十分な摩擦変動の縮減効果が得られなくなる。更に、（ｂ）成分および（ｃ）成分がそれぞれ、０．５未満の場合は、十分な摩擦変動の縮減効果が得られなくなり、２．５を越えると、脂肪酸金属塩とアミド化合物の量が多くなるが、その割には、摩擦変動の縮減効果はそれ程向上せず、逆に摩擦トルクが上昇したり、ウレア成分も少なくなることから耐熱性が不足したりする。
【００１６】
本発明における潤滑基油とは、一般的に潤滑油やグリースの基油として使用される潤滑基油であり、鉱物油、合成油、植物油が挙げられる。
合成油の具体例としては、α−オレフィンオリゴマーやポリブテン等のポリオレフィン、ポリエチレングリコールやポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコール、ジ−２−エチルヘキシルセバケートやジ−２−エチルヘキシルアジペート等のジエステル、トリメチロールプロパンエステルやペンタエリスリトールエステル等のポリオールエステル、パーフルオロアルキルエーテル、シリコーン油、ポリフェニルエーテル等が挙げられ、植物油の代表例としては、ひまし油や菜種油が挙げられる。
これら基油は、単独又は混合して使用することができる。
これら例示は本発明を何等限定するものではない。
【００１７】
また、本発明の組成物には、さらに酸化防止剤や防錆剤、油性剤や極圧剤並びに耐摩耗剤や固体潤滑剤または金属不活性剤、ポリマー等の添加剤を加えることができる。
例えば、酸化防止剤としては、２，６−ジターシャリブチル−４−メチルフェノール、２，６−ジターシャリブチルパラクレゾール、Ｐ，Ｐ′−ジオクチルジフェニルアミン、Ｎ−フェニル−α−ナフチルアミン、フェノチアジンなどがある。
防錆剤としては、酸化パラフィン、カルボン酸金属塩、スルフォン酸金属塩、カルボン酸エステル、スルフォン酸エステル、サリチル酸エステル、コハク酸エステル、ソルビタンエステルや各種アミン塩などがある。
油性剤や極圧剤並びに耐摩耗剤としては、硫化ジアルキルジチオリン酸亜鉛、硫化ジアリルジチオリン酸亜鉛、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛、硫化ジアリルジチオカルバミン酸亜鉛、硫化ジアルキルジチオリン酸モリブテン、硫化ジアリルジチオリン酸モリブテン、硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブテン、硫化ジアリルジチオカルバミン酸モリブテン、有機モリブテン錯体、硫化オレフィン、トリフェニルフォスフェート、トリフェニルフォスフォロチオネート、トリクレジンフォスフェート、その他リン酸エステル類、硫化油脂類などがある。
固体潤滑剤としては、二硫化モリブテン、グラファイト、窒化ホウ素、メラミンシアヌレート、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）、二硫化タングステン、フッ化黒鉛などがある。
金属不活性剤としては、Ｎ，Ｎ′ジサリチリデン−１，２−ジアミノプロパン、ベンゾトリアゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾチアゾール、チアジアゾールなどがある。ポリマーとしては、ポリブテン、ポリイソブテン、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、ポリメタクリレートなどが挙げられるが、これらは発明を限定するものではない。
【発明の効果】
【００１８】
本発明により、機械の転がり滑りの摺動部において時折発生する不整な摩擦変動を大幅に縮減し、安定した摩擦特性と潤滑性を得ることが出来る新規な増ちょう剤配合を用いた潤滑グリース組成物を提供することができた。
【実施例】
【００１９】
以下、実施例及び比較例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
【００２０】
実施例１〜６
表１に示す配合割合にて、密閉式グリース試作装置に基油と各種イソシアネートとを張り込み、攪拌しながら６０℃まで加熱し、各種アミン或いはステアリルアルコールを基油に混合溶解した原料をホッパーより加え反応させた。更に攪拌しながら１７０℃まで加熱し３０分間保持し反応を完結させた。その後速やかに冷却し、その冷却工程中にて、表１に示す配合割合の脂肪酸金属塩とアミド化合物を攪拌混合し８０℃まで冷却した。更に酸化防止剤として、オクチルジフェニルアミンをそれぞれ１．０％外割にて添加し、約６０℃まで放冷後、ホモジナイザーにて処理してグリースを得た。また、実施例３〜６のグリースについては、更に添加剤として有機モリブテン錯体１.５％、１級Ｚｎジチオホスフェート１.０％、Ｚｎジチオカーバメート１.０％を外割にて添加し供試グリースとした。
【００２１】
比較例１〜４
表２に示す配合割合にて、密閉式グリース試作装置に基油と各種イソシアネートとを張り込み、攪拌しながら６０℃まで加熱し、各種アミンと基油を混合溶解した原料をホッパーより加え反応させた。更に攪拌しながら１７０℃まで加熱し３０分間保持し反応を完結させた。その後速やかに冷却し、その冷却工程中にて、表２に示す配合割合の脂肪酸金属塩および／またはアミド化合物を攪拌混合し８０℃まで冷却した。
更に酸化防止剤として、オクチルジフェニルアミンをそれぞれ１．０％外割にて添加し、約６０℃まで放冷後、ホモジナイザーにて処理してグリースを得た。
また、比較例１〜４のグリースについては、更に添加剤として有機モリブテン錯体１.５％、１級Ｚｎジチオホスフェート１.０％、Ｚｎジチオカーバメート１.０％を外割にて添加し供試グリースとした。
比較例５
表２に示す比較例５は、市販品のリチウム系合成油グリースである。
【００２２】
【表１】
2006307023.tif 000002
【００２３】
【表２】
2006307023.tif 000003
【００２４】
表１〜表２に示す（ａ）のウレア化合物の原料であるイソシアネートとは、
イソシアネートＡは、トルレンジイソシアネートであり２.４異性体と２.６位異性体が８０％：２０％の混合割合のもので、分子量は１７４.１６である。
イソシアネートＢは、４，４′−ジフェニルメタンジイソシアネートで、分子量２５０.２６である。
アミンＡは、炭素数８の飽和アルキル基を主体（９０％以上）とする平均分子量１３０の直鎖状一級アミン（工業用カプリルアミン）。
アミンＢは、炭素数１８の飽和アルキル基を主体（９０％以上）とする平均分子量２７０の直鎖状一級アミン（工業用ステアリルアミン）。
アミンＣは、炭素数１８の不飽和アルキル基が約５０％ならびに炭素数１８から炭素数１４の飽和もしくは不飽和アルキル基を含有する平均分子量２５５の直鎖状一級アミン（工業用牛脂アミン）。
アミンＤは、炭素数１８の不飽和アルキル基を主体（７０％以上）とする平均分子量２６０の直鎖状一級アミン（工業用オレイルアミン）。
アミンＥは、エチレンジアミンである。
また、ウレタンを合成させるために用いる原料であるアルコールＡとは、ステアリルアルコールである。
（ｂ）の脂肪酸金属塩については、
脂肪酸金属塩Ａは、１２−ヒドロキシステアリン酸のリチウム塩である。
脂肪酸金属塩Ｂは、ステアリン酸のリチウム塩である。
脂肪酸金属塩Ｃは、ステアリン酸のカルシウム塩である。
脂肪酸金属塩Ｄは、ステアリン酸のアルミニウム塩である。
脂肪酸金属塩Ｅは、ステアリン酸のマグネシウム塩である。
（ｃ）のアミド化合物については、
アミドＡは、ステアリルアミドである。
アミドＢは、Ｎ，Ｎ′エチレンビスステアリルアミドである。
また、実施例及び比較例に示す鉱油の４０℃の動粘度は、１０１．５ｍｍ２／ｓで流動点は−１５℃であり、合成炭化水素油Ａ（ＣＡＳＮｏ．６８０３７−０１−４）の４０℃の動粘度は、１４.９４ｍｍ２／ｓで流動点は−６７.７℃である。また、合成炭化水素油Ｂ（ＣＡＳＮｏ．６８０３７−０１−４）の４０℃の動粘度は、３９６．２ｍｍ２／ｓで流動点は−３６℃である。
【００２５】
各表の実施例と比較例の性状は、次の試験方法に従って行った。
１.ちょう度：ＪＩＳ  Ｋ２２２０
２.滴点    ：ＪＩＳ  Ｋ２２２０
３.離油度  ：ＪＩＳ  Ｋ２２２０Ｂ法で、条件は１００℃、２４時間である。
４.摩擦変動試験
図1に示す測定装置を用い、ボールねじナット２を往復動させ、その時に発生する
摩擦力をロードセル６を介してひずみ検出器８に入力および記録させる。ボールネジ
ナット２を往復動させる事により、ボールねじ1は回転するが、その時に、定常的に
回転している状態の摩擦力を定常摩擦力とし、その定常摩擦力の３０％を越える摩擦
力を変動摩擦力として、ひずみ検出器８によりカウントさせ、試験中の変動摩擦力が
発生した頻度を摩擦変動発生率として算出する。
尚、ボールねじ1の外径は２９ｍｍねじ部の長さは約２２５ｍｍである。またボー
ルねじ1とボールねじナット２の間には転動体であるボール３が複数列存在するが、
このボール３の外径は４．０ｍｍである。この複数列存在するボールは螺旋路を経由
して元の起動に戻る一般的な構造である。検出する摩擦力は、このボールとボール接
触部および／またはボールとボールねじの転動部および／またはボールとボールねじ
ナットの転動部および／またはボールと螺旋路の摺動部で発生する摩擦力を検出する
測定装置である。
５.ＳＲＶ摩擦試験
ＡＳＴＭＤ５７０７に準拠し下記条件にて試験を行った。測定は試験中の平均摩擦
係数と試験後のテストプレートの摩耗深さを測定し共試グリースの判定を行った。
荷重：７００Ｎ
温度：５０℃
時間：６０分
振幅距離：５００μ
振幅速度：１５Ｈｚ
【００２６】
これら実験結果から、以下のことが明らかとなった。
本発明の潤滑グリース組成物は、転がり滑り摩擦面にて発生する不整な摩擦変動が大幅に縮減し低く安定した摩擦特性を示した。
本発明の潤滑グリース組成物は、ＳＲＶなど代表的な摩擦摩耗試験においても、その摩擦係数は低く安定しており、油膜切れなどの異常な摩擦上昇もなく、尚且つ摩耗も小さい優れた潤滑特性を示した。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の摩擦変動試験において用いた測定装置の概要を示す図である。
【符号の説明】
【００２８】
１  ボールねじ
１ａ  ボールねじ溝
２  ボールねじナット
２ａ  ナットねじ溝
３  ボール
４  螺旋路
５  支持軸受
６  ロードセル
７  稼動方向
８  ひづみ検出器
【図１】
2006307023.tif 000004