(57)【要約】【課題】  セルロースアシレート溶液を濾過した後の金属フィルタを残留異物量の少ない再生品とする。【解決手段】  焼結繊維からなる金属フィルタを有する濾過装置によりセルロースアシレート溶液を濾過する。目詰まりにより濾過効率が低下したら、新たな濾過装置に切り替える。洗浄溶剤タンクから、目詰まりした濾過装置に新規洗浄溶剤を送り込み、循環ポンプをＯＮにする。金属フィルタの入り口付近での圧力を２ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下としながら、洗浄溶剤を循環させる。この洗浄溶剤中のドープ濃度が０．０５％以下の場合に、循環を停止し、さらに配管を切り替えて洗浄溶剤を排出する。洗浄後の金属フィルタを取り出して焙焼する。濾過装置に新規金属フィルタをセットする。洗浄後焙焼した金属フィルタの再生品によりセルロースアシレート溶液を濾過したドープからは、平面性や光学特性に優れたフイルムを製造することができる。【選択図】        図３
2006281200.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属フィルタによりセルロースアシレート溶液を濾過する濾過装置の金属フィルタの再生方法において、
洗浄溶剤タンクから洗浄溶液をポンプにより前記金属フィルタに送って前記洗浄溶剤タンクに戻す洗浄溶剤循環工程と、
前記洗浄溶剤中のドープ濃度が一定値に達したときに、前記洗浄溶剤を排出し、新たな洗浄溶剤を前記洗浄溶剤タンクに投入する新規洗浄溶剤の投入工程と、
洗浄終了後の前記金属フィルタを焙焼する焙焼工程とを有し、
前記洗浄溶剤循環工程および投入工程とを複数回繰り返すことを特徴とする金属フィルタの再生方法。
【請求項２】
前記洗浄溶剤中のドープ濃度が０．０５％以下になるまで、前記洗浄溶剤循環工程と前記投入工程とを繰り返すことを特徴とする請求項１記載の金属フィルタの再生方法。
【請求項３】
前記洗浄溶剤を前記金属フィルタに送り込むときには、その入口付近での圧力が２ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下であることを特徴とする請求項１または２記載の金属フィルタの再生方法。
【請求項４】
請求項１〜３いずれかひとつの方法により再生した金属フィルタを用いて濾過することを特徴とするセルロースアシレート溶液の濾過方法。
【請求項５】
請求項４記載の方法により濾過されたセルロースアシレート溶液を用いることを特徴とするセルロースアシレートフイルムの製造方法。
【請求項６】
洗浄溶剤を保管する洗浄溶剤タンクとこの洗浄溶剤タンクから金属フィルタに洗浄溶剤を送り出すポンプとこれらをつなぐ配管からなり、前記ポンプにより前記洗浄タンクから洗浄溶剤を金属フィルタに送り出して循環させる洗浄溶剤循環ラインと、
前記洗浄溶剤中のドープ濃度が一定値に達したときに、前記洗浄溶剤を排出し、新たな洗浄溶剤を前記洗浄溶剤タンクに投入する新規洗浄溶剤の投入ラインとを有し、
前記洗浄溶剤循環ラインによる前記金属フィルタの洗浄と、前記投入ラインによる新規洗浄溶剤の投入とを交互に行うことを特徴とするセルロースアシレート溶液の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、金属フィルタの再生方法とセルロースアシレート溶液の濾過方法ならびにセルロースアシレートフイルムの製造方法および装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
液晶表示装置は、低電圧・低消費電力であり、また、小型化・薄型化が可能であるなどの利点を有することから、パーソナルコンピュータや携帯機器のモニターおよびテレビ用途などに幅広く利用されている。一般に液晶表示装置は、液晶セルや光学補償シートや偏光子などの光学材料から構成されており、このような光学材料の技術分野では、偏光板の保護や画像着色の解消および視野角の拡大などの用途に応じて、様々なポリマーフイルムが用いられている。
【０００３】
ポリマーフイルムの代表例であるセルロースアシレートフイルムは、大きな複屈折率や高いレタデーション値を発現し、また偏光板の保護膜になることができるなどの利点を有することから、安価で薄型の液晶表示装置を提供することができるポリマーフイルムとして幅広く利用されている。セルロースアシレートフイルムの液晶表示装置における具体的な用途としては、偏光板の保護フイルムやカラーフィルタやパソコン用液晶表示装置の保護膜などが例示できる。特に、液晶用表示装置の保護膜としての用途は、近年著しく増大している。また、単なる保護膜でなく、視野角の拡大を可能としたフイルム（例えば、富士写真フイルム株式会社製ＷＶフイルム）や液晶テレビの反射防止膜（例えば、富士写真フイルム製ＣＶフイルム）などのように、フイルム自身に新たな機能を付与して利用するセルロースアシレートフイルムも増大している。
【０００４】
セルロースアシレートフイルムの製造方法としては、溶液製膜方法が挙げられる。溶液製膜方法とは、フイルムの主原料となるセルロースアシレートと、これを溶かす溶媒と、各種機能を付与する添加剤とを混合して調製したドープを、走行する支持体上に流延して流延膜を形成してから、溶媒を含んだ湿潤フイルムとして剥ぎ取り、これを乾燥させることで、平面性や光学特性に優れたセルロースアシレートフイルムを製造する（例えば、非特許文献１参照）。
【０００５】
フイルムの原料となる前記ドープは、セルロースアシレートと溶媒と添加剤とを混合したセルロースアシレート溶液を濾過装置で濾過することで調製する。セルロースアシレート溶液を濾過する際には、金属フィルタを有する濾過装置を用いる。このとき、焼結繊維で構成された金属フィルタを用いると、セルロースアシレート溶液を濾過した後に、それ自体を焙焼することで、金属フィルタの網目に残留している粒径の大きいセルロースアシレートや添加剤などの異物（以下、総称して異物とする）または、セルロースアシレート溶液を焼き払うことができるので、金属フィルタとして再利用することができる再生品とすることができる。
【非特許文献１】発明協会公開技報公技番号２００１−１７４５
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、焙焼前の金属フィルタにおいて、異物やドープの残存量（以下、残留異物量と称する）が多すぎると、焙焼しても、燃えカスや焼け焦げなど（以下、燃焼異物とする）が残ってしまう。そのため、このような金属フィルタの再生品を用いて濾過すると、前記燃焼異物がドープ中に流出して、フイルム製品の品質が低下してしまうという問題が生じた。
【０００７】
本発明は、セルロースアシレート溶液を濾過した金属フィルタを洗浄して、異物およびドープの残留異物量を低減してから、これを焙焼することで高洗浄度の再生品を得ることができる金属フィルタの再生方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の金属フィルタの再生方法は、金属フィルタによりセルロースアシレート溶液を濾過する濾過装置の金属フィルタの再生方法において、洗浄溶剤タンクから洗浄溶液をポンプにより前記金属フィルタに送って前記洗浄溶剤タンクに戻す洗浄溶剤循環工程と、前記洗浄溶剤中のドープ濃度が一定値に達したときに、前記洗浄溶剤を排出し、新たな洗浄溶剤を前記洗浄溶剤タンクに投入する新規洗浄溶剤の投入工程と、洗浄終了後の前記金属フィルタを焙焼する焙焼工程とを有し、前記洗浄溶剤循環工程および投入工程とを複数回繰り返すことを特徴とする。また、前記洗浄溶剤中のドープ濃度が０．０５％以下になるまで、前記洗浄溶剤循環工程と前記投入工程とを繰り返すことが好ましく、前記洗浄溶剤を前記金属フィルタに送り込むとき、その入口付近での圧力が２ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下であることが好ましい。
【０００９】
また、本発明のセルロースアシレート溶液の製造装置は、洗浄溶剤を保管する洗浄溶剤タンクとこの洗浄溶剤タンクから金属フィルタに洗浄溶剤を送り出すポンプとこれらをつなぐ配管からなり、前記ポンプにより前記洗浄タンクから洗浄溶剤を金属フィルタに送り出して循環させる洗浄溶剤循環ラインと、前記洗浄溶剤中のドープ濃度が一定値に達したときに、前記洗浄溶剤を排出し、新たな洗浄溶剤を前記洗浄溶剤タンクに投入する新規洗浄溶剤の投入ラインとを有し、前記洗浄溶剤循環ラインによる前記金属フィルタの洗浄と、前記投入ラインによる新規洗浄溶剤の投入とを交互に行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により、セルロースアシレート溶液を濾過した後の金属フィルタを、異物やドープの残留異物量を低減して洗浄することができるので、洗浄後の金属フィルタを焙焼すると、燃焼異物の残存量が少ない再生品を得ることができる。したがって、この再生品を用いてセルロースアシレート溶液を濾過すると、異物などの残存量が非常に少ない高純度のドープを調製することができるので、結果として、平面性や光学特性に優れたセルロースアシレートフイルムを製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明での実施形態について図を引用しながら説明する。ただし、本発明は下記実施形態に限定されるものではない。
【００１２】
本発明に使用されるドープを構成する材料としては、セルロースアシレートを用いることが好ましく、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の全てを満足するセルロースアシレートを用いることが好ましい。
（Ｉ）      ：２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ＩＩ）    ：０≦Ａ≦３．０
（ＩＩＩ）  ：０≦Ｂ≦２．９
ただし、式中のＡおよびＢは、セルロースの水酸基中の水素がアシル基に置換されている割合を表しており、Ａはアセチル基の置換度、Ｂは炭素原子数が３〜２２のアシル基の置換度である。なお、０．１ｍｍ以上４ｍｍ以下の粒子の割合が、全重量に対して９０質量％以上であるセルロースアシレートを用いることが好ましい。
【００１３】
セルロースを構成するβ−１，４結合しているグルコース単位は、２位、３位および６位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部が、炭素数２以上のアシル基でエステル化した重合体（ポリマー）である。アシル置換度は、２位、３位および６位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合（１００％のエステル化の場合には、置換度１とする）を意味する。
【００１４】
全アシル置換度、すなわち、ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６の値が、２．００〜３．００が好ましく、より好ましくは、２．２２〜２．９０であり、特に好ましくは、２．４０〜２．８８である。また、Ｄ６Ｓ／（ＤＳ２＋ＤＳ３＋ＤＳ６）の値が、０．２８以上が好ましく、より好ましくは０．３０以上であり、特に好ましくは０．３１〜０．３４である。ここで、ＤＳ２はグルコース単位において、２位の水酸基の水素がアシル基により置換されている割合（以下、２位のアシル基置換度と称する）であり、ＤＳ３は、グルコース単位において、３位の水酸基の水素がアシル基により置換されている割合（以下、３位のアシル置換度と称する）であり、ＤＳ６は、グルコース単位において、６位の水酸基の水素がアシル基によって置換されている割合である（以下、６位のアシル置換度と称する）。
【００１５】
セルロースアシレートが有するアシル基は１種類だけでもよく、あるいは２種類以上のアシル基が含まれていてもよい。アシル基が２種類以上のときには、そのひとつがアセチル基であることが好ましい。２位、３位および６位の水酸基がアセチル基により置換されている度合いの総数をＤＳＡとし、２位、３位および６位の水酸基がアセチル基以外のアシル基により置換されている度合いの総数をＤＳＢとすると、ＤＳＡ＋ＤＳＢの値が、２．２２〜２．９０であることが好ましく、より好ましくは、２．４０〜２．８８である。また、ＤＳＢは０．３０以上であることが好ましく、特に好ましくは０．７以上である。さらにＤＳＢは、その２０％以上が６位水酸基の置換基であることが好ましく、より好ましくは２５％以上であり、３０％以上がさらに好ましく、特に好ましくは、３３％以上である。また、セルロースアシレートの６位におけるＤＳＡ＋ＤＳＢの値が、０．７５以上であることが好ましく、さらに好ましくは０．８０以上であり特に好ましくは０．８５以上である。これらのセルロースアシレートを用いることにより、優れた溶解性のセルロースアシレート溶液を調整することができる。なお、セルロースアシレートは、リンター綿またはパルプ綿のどちらか一方から得られたものでも、両者を混合させたものでも使用することができるが、リンター綿から得られたものが好ましい。
【００１６】
本発明におけるセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でもよく、特に限定はされない。例えば、セルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステル、芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどが挙げられ、それぞれ、さらに置換された基を有していてもよい。これらの好ましい例としては、プロピオニル基、ブタノイル基、ペンタノイル基、ヘキサノイル基、オクタノイル基、デカノイル基、ドデカノイル基、トリデカノイル基、テトラデカノイル基、ヘキサデカノイル基、オクタデカノイル基、ｉｓｏ−ブタノイル基、ｔ−ブタノイル基、シクロヘキサンカルボニル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などが例示される。これらの中でも、プロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、ｔ−ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基などがより好ましく、特に好ましくは、プロピオニル基、ブタノイル基である。
【００１７】
セルロースアシレートを溶かす溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン、クロロホルム、クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、ｎ−ブタノール、ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン、メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピルなど）およびエーテル（例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブなど）などが挙げられる。
【００１８】
上記のハロゲン化炭化水素においては、炭素原子数が１〜７のハロゲン化炭化水素や、ジクロロメタンが好ましく用いられる。セルロースアシレートの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フイルムの機械的強度、光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを１種類ないしは数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対して、２質量％以上２５質量％以下が好ましく、より好ましくは、５質量％以上２０質量％以下である。アルコールとしては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノール、あるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
【００１９】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、ジクロロメタンを用いない溶媒組成も提案されている。この場合には、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合して用いる。これらのエーテル、ケトンおよびエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトンおよびエステルの官能基（すなわち、−Ｏ−、−ＣＯ−および−ＣＯＯ−）のいずれか２つ以上を有する化合物も溶媒として用いることができる。溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。２種類以上の官能基を有する溶媒を用いる場合には、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。
【００２０】
セルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１４０］から［０１９５］に記載されており、本発明にも適用できる。同様に、溶媒および可塑剤、劣化防止剤、紫外線吸収剤、光学異方性コントロール剤、染料、マット剤、剥離剤などの添加剤についても、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１９６］から［０５１６］に詳細に記載されており、これらの記載も本発明に適用することができる。
【００２１】
本発明により製造されたセルロースアシレートフイルムは、優れた平面性および光学特性から、偏光板または液晶表示用部材などに用いられるが、これらの劣化防止を目的として、紫外線吸収剤が好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、波長３７０ｎｍ以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長４００ｎｍ以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。本発明に好ましく用いられる紫外線吸収剤としては、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが例示される。
【００２２】
ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としての例を下記に示すが、本発明はこれらに限定されない。２−（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２′−ヒドロキシ−３′−（３″，４″，５″，６″−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５′−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２，２−メチレンビス（４−（１，１，３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フェノール）、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔｅｒｔ−ブチル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２′−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホベンゾフェノン、ビス（２−メトキシ−４−ヒドロキシ−５−ベンゾイルフェニルメタン）、（２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２（２' −ヒドロキシ−３' ，５' −ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール、（２（２' −ヒドロキシ−３' ，５' −ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、１，６−ヘキサンジオール−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２，２−チオ−ジエチレンビス〔３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ' −ヘキサメチレンビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシンナミド）、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、トリス−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−イソシアヌレイトなどが挙げられる。特に、（２，４−ビス−（ｎ−オクチルチオ）−６−（４−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルアニリノ）−１，３，５−トリアジン、２（２' −ヒドロキシ−３' ，５' −ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール、（２（２' −ヒドロキシ−３' ，５' −ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール、ペンタエリスリチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ−ｔ���ｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕、トリエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕を用いることが好ましい。また、Ｎ，Ｎ′−ビス〔３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル〕ヒドラジンなどのヒドラジン系の金属不活性剤やトリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）フォスファイトなどの燐系加工安定剤を併用してもよい。
【００２３】
また、特開平６−１４８４３０号公報および特開平７−１１０５６号公報に記載されている紫外線吸収剤も好ましく用いることができる。上記記載の中において、本発明で好ましく用いられる紫外線吸収剤は、透明性が高く、偏光板や液晶素子の劣化を防ぐ効果に優れており、また、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤である。紫外線吸収剤の使用量は、化合物の種類, 使用条件などにより一様ではないが、通常は、セルロースアシレートフイルム１ｍ２  当りに対して、０．２ｇ以上５．０ｇ以下が好ましく、より好ましくは、０．４ｇ以上１．５ｇ以下であり、特に好ましくは、０．６ｇ以上１．０ｇ以下である。
【００２４】
その他の添加剤としては、旭電化プラスチック用添加剤概要「アデカスタブ」のカタログにある光安定剤が例示されるが、チバ・スペシャル・ケミカルズのチヌビン製品案内にある光安定剤および紫外線吸収剤も用いることができる。また、ＳＨＩＰＲＯ  ＫＡＳＥＩ  ＫＡＩＳＨＡのカタログにあるＳＥＥＳＯＲＢ，ＳＥＥＮＯＸ，ＳＥＥＴＥＣや城北化学工業のＵＶ吸収剤および酸化防止剤や共同薬品のＶＩＯＳＯＲＢ、吉富製薬の紫外線吸収剤も好ましく用いることができる。
【００２５】
なお、紫外領域の分光透過率に関しては、特開２００３−０４３２５９号公報の記載にしたがうものとする。すなわち、色再現性に優れ、かつ紫外線照射の耐久性にも優れた光学フイルム、偏光板および表示装置を得るため、３９０ｎｍにおける分光透過率が、５０％以上９５％以下であり、かつ３５０ｎｍにおける分光透過率が５％以下とする。
【００２６】
セルロースアシレート溶液を調製するときの温度は、０℃以上１５０℃以下であることが好ましく、より好ましくは、０℃以上１００℃以下であり、さらには、０℃以上９０℃以下であることが好ましいが、特に好ましくは、２０℃以上９０℃以下である。また、本セルロースアシレート溶液を調整する際には、塩基を用いないことが好ましいが、塩基を用いる場合には、有機塩基または無機塩基のどちらを用いてもよい。ただし、有機塩基を用いることがより好ましく、例えば、ピリジン、３ 級アルキルアミン（好ましくはトリエチルアミン，エチルジイソプルピルアミン）などが挙げられる。
【００２７】
本発明のセルロースアシレートフイルムの光学特性は、下記の式（ＩＶ）および（Ｖ）で表されるＲｅレタデーション値、Ｒｔｈレタデーション値が、それぞれ、下記の式（ＶＩ）および（ＶＩＩ）を満たすことが好ましい。
（ＩＶ）      ：Ｒｅ（λ）＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄ、
（Ｖ）        ：Ｒｔｈ（λ）＝｛（ｎｘ＋ｎｙ）／２−ｎｚ｝×ｄ
（ＶＩ）      ：４６ｎｍ≦Ｒｅ（６３０）≦２００ｎｍ
（ＶＩＩ）    ：７０ｎｍ≦Ｒｔｈ（６３０）≦３５０ｎｍ
式（ＩＶ）中のＲｅ（λ）は、波長λｎｍにおける正面レタデーション値（単位；ｎｍ）であり、式（Ｖ）中のＲｔｈ（λ）は、波長λｎｍにおける膜厚方向のレタデーション値（単位；ｎｍ）である。また、ｎｘはフイルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、ｎｙはフイルム面内の進相軸方向の屈折率であり、ｎｚはフイルムの厚み方向の屈折率であり、ｄはフイルムの厚さである。さらに好ましくは、下記の式（ＶＩＩＩ）および（ＩＸ）を満たすことである。
（ＶＩＩＩ）    ：４６ｎｍ≦Ｒｅ（６３０）≦１００ｎｍ          
（ＩＸ）        ：１８０ｎｍ≦Ｒｔｈ（６３０）≦３５０ｎｍ
【００２８】
湿度変化や高温経時による質量変化や寸法変化に伴い、ＲｅおよびＲｔｈの光学特性値は変化するが、ＲｅおよびＲｔｈの値の変化は少ないほど好ましい。湿度による光学特性値の変化を少なくするためには、６位アシル置換度の大きなセルロースアシレートや疎水性の各種添加剤（可塑剤，レタデーション発現剤，紫外線吸収剤など）を用いて、フイルムの透湿度や平衡含水率を小さくする。透湿度は、６０℃，９５％ＲＨ２４時間で１平方メートル当たり４００ｇ以上２３００ｇ以下であることが好ましく、平衡含水率は、２５℃，８０％ＲＨにおける測定値が３．４％以下であることが好ましい。また、２５℃における湿度を１０％ＲＨから８０％ＲＨに変化させたときの光学特性の変化量が、Ｒｅ値で１２ｎｍ以下，Ｒｔｈ値で３２ｎｍ以下であることが好ましい。疎水性添加剤の量は、セルロースアシレートに対して１０重量％以上３０重量％以下であることが好ましく、より好ましくは、１２重量％以上２５重量％以下であり、特に好ましくは、１４．５重量％以上２０．０重量％以下である。さらに、添加剤が揮発性や分解性を有する場合、フイルムの質量変化や寸法変化が発生して、光学特性に変化が生じる。したがって、質量変化量は、８０℃，９０％ＲＨで４８時間経時後において、５重量％以下であることが好ましく、寸法変化量は、６０℃，９５％ＲＨで２４時間経時後において、５重量％以下であることが好ましい。また、寸法変化や質量変化が少々あっても、フイルムの光弾性係数が小さいと光学特性の変化量は少なくなる。したがって、フイルムの光弾性係数が、５０×１０−１３  ｃｍ２  ／ｄｙｎｅ以下であることが好ましい。
【００２９】
図１に、本発明におけるセルロースアシレートフイルムの製造工程の流れを示す。ただし、本発明は、ここに示す形態に限定されるものではない。本発明でのフイルムの製造工程は、大きく分けて、ドープ製造工程１２と流延工程１４と剥取工程１６と乾燥工程１８からなる。ここでは、製造工程の流れのみを説明し、詳細は後で示す。
【００３０】
ドープ製造工程１２では、セルロースアシレートフイルムの原料となるドープ１３を製造する。このドープ１３は、セルロースアシレートと溶媒と添加剤とを混合させたセルロースアシレート溶液を、金属フィルタを有する濾過装置で濾過することで調製する。
【００３１】
ドープ１３を製造した後に、流延工程１４として、これを走行する支持体上に流延して流延膜１５を形成する。この流延膜１５が自己支持性を有するようになった後、所望の膜厚に調整してから、前記支持体より連続的に剥ぎ取って溶媒を含んだ湿潤フイルム１７を作製する。続いて、この湿潤フイルム１７を、乾燥工程１８として、所定の乾燥装置に送り込み、溶媒を揮発させて乾燥してフイルム１９を製造する。
【００３２】
図２に、ドープ製造ライン２０を示す。ただし、本発明は、図２に示す形態に限定されるものではない。ドープ製造ライン２０は、溶媒タンク２１と添加剤タンク２２とホッパ２３と溶解タンク２４と濾過装置２５ａ，２５ｂとストックタンク２６からなる。また、ドープ製造ライン２０を構成するこれらの各装置は、複数の配管によりそれぞれ接続されている。
【００３３】
溶媒タンク２１、添加剤タンク２２およびホッパ２３には、ドープ１３を構成する各種原料が、それぞれ貯蔵されている。溶媒タンク２１には、セルロースアシレートを溶解させる溶媒が貯蔵されており、例えば、ジクロロメタンを主溶媒とし、これにアルコール類を混合した混合溶媒などを用いる。添加剤タンク２２には、添加剤が貯蔵されており、例えば、可塑剤、紫外線吸収剤（例えば、ベンゾトリアゾール系化合物）、マット剤（例えば、シリカ粒子）や、劣化防止剤、光学異方性コントロール剤、染料および剥離剤などが挙げられ、これらを目的に応じて適宜選択して用いる。また、ホッパ２３には、フイルムの主原料であるセルロースアシレートが貯蔵されている
【００３４】
バルブ３０を開くことで、前記溶媒を溶媒タンク２１から溶解タンク２４に送り込む。このとき、前記溶媒の量は、バルブ３０により調整する。同様に、バルブ３１を開けて添加剤タンク２２から添加剤を送り込み、さらに、ホッパ２３からセルロースアシレートを溶解タンク２４に送り込む。
【００３５】
前記添加剤が常温で液体の場合には、液体状態のままで溶解タンク２４に送り込むことができる。また、前記添加剤が固体の場合には、ホッパを用いて溶解タンク２４に送り込むこともできる。なお、複数種類の添加剤を用いる場合には、添加剤タンク２２中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておき、適宜バルブ３１を調整して送り出してもよいし、用いる添加剤の種類に応じて、これらの添加剤が溶解している溶液を入れた複数の添加剤タンクを用意し、バルブを設けた配管により、各種添加剤タンクと溶解タンク２４とを接続させて、前記バルブを調整することで送り込むこともできる。
【００３６】
ドープ１３を構成するセルロースアシレート、溶媒および添加剤を混合する順番は、特に限定はされない。本実施形態においては、セルロースアシレートと溶媒と添加剤とをそれぞれ単独、かつこの順に溶解タンク２４に送り込んで混合した形態を示したが、これ以外の方法として、例えば、あらかじめ溶媒と添加剤とを混合した混合溶液を作製し、この混合溶液とセルロースアシレートとを混合してもよいし、セルロースアシレートと添加剤とを混合したものに溶媒を添加してもよい。また、フイルム製造ライン６０（図４参照）において、適宜添加剤を添加することもできる。
【００３７】
溶解タンク２４は、これを覆うようにしてその外周に配されたジャケット３２と第１攪拌翼３３と第２攪拌翼３４とから構成される。この第１攪拌羽３３と第２攪拌羽３４とは、それぞれモータ３５およびモータ３６により、それぞれ回転する。モータ３５により回転する第１攪拌翼３３は、アンカー翼であることが好ましく、第２攪拌翼３４は、ディゾルバータイプの偏芯攪拌機を用いることが好ましい。ジャケット３２は温度調整機能を有するものであり、これにより溶解タンク２４内の温度を調整する。本実施形態においては、前記温度調整機能として、ジャケット３２の内部に伝熱媒体を流して溶解タンク２４内を−１０℃以上５５℃以下の範囲に温度調整する。第１攪拌翼３３および第２攪拌翼３４は、適宜選択し、それぞれに連動しているモータ３５またはモータ３６を回転させることで、溶媒中にセルロースアシレートを膨潤させた膨潤液３７を作製する。
【００３８】
ポンプ４０を用いて、膨潤液３７を加熱装置４１に送液する。加熱装置４１は、ジャケット付き配管を用いるとともに、膨潤液３７を加圧できる機能を有している。加熱装置４１は、膨潤液３７を所定の温度に保持できる形態であれば、特に限定はされないが、本実施形態のように加圧できる機能を有していることが好ましい。このように、膨潤液３７を加熱、または加圧加熱条件下に保持することで、溶媒中にセルロースアシレートが十分に溶解したセルロースアシレート溶液４２を作製することができる。このとき、膨潤液３７の温度は、０℃以上９７℃以下であることが好ましい。なお、膨潤液３７を−１５０℃以上−１０℃以下の温度に冷却することで、溶媒中にセルロースアシレートを溶解させる冷却溶解法を実施することもできる。このような加熱溶解法、または冷却溶解法を適宜選択して行うと、溶媒中にセルロースアシレートが十分に溶解したセルロースアシレート溶液４２を作製することができる。また、加熱装置４１の下流には、温調機４３が設けられており、これにより、セルロースアシレート溶液４２の温度を略室温とする。
【００３９】
セルロースアシレート溶液４２を濾過装置２５ａ，２５ｂにより濾過してドープ１３を調整する。本実施形態においては、２台の濾過装置２５ａ，２５ｂが並列に配されたラインを用いる。このように並列に配したラインを用いると、バルブによりラインを切り替えることができるので、後述するように、いずれかの濾過装置２５ａ，２５ｂを洗浄する際にも、ラインを停止させずにドープ１３を連続して製造することができる。ラインの切り替えは、目詰まりなどにより使用中の濾過装置２５ａまたは２５ｂの濾過効率が低下した時点で行う。例えば、濾過装置２５ａを用いてセルロースアシレート溶液４２を濾過する場合には、バルブ４４，４５の濾過装置２５ａ側とバルブ４６のストックタンク２６側をともに開けて、セルロースアシレート溶液４２を濾過装置２５ａに送り込んで濾過する。濾過装置２５ｂを用いる場合には、バルブ４４，４７の濾過装置２５ｂ側とバルブ４８のストックタンク２６側をともに開けて、セルロースアシレート溶液４２を濾過装置２５ｂに送り込んで濾過すればよい。
【００４０】
濾過装置２５ａ，２５ｂは、焼結繊維からなる金属フィルタを有しており、この金属フィルタにセルロースアシレート溶液４２を通過させることで、この中に含まれている粒径の大きい添加剤やセルロースアシレート、または不純物などの異物を取り除くことができる。本実施形態においては、金属繊維で構成され、平均孔径が４０μｍ以下である金属フィルタを用いた。金属フィルタに関しては、その材質および孔径などは特に限定はされないが、焼結繊維からなり、その平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。また、その濾過流量は５０Ｌ／時とすることが好ましい。
【００４１】
ストックタンク２６は、モータ５４に連動した攪拌羽５４ａを備える。モータ５４により攪拌羽５４ａを回転させることで、ドープ１３を攪拌して均一の状態を保持する。このようにして調整したドープ１３を用いて、図４に示すフイルム製造ライン６０によりセルロースアシレートフイルムを製造する。フイルム製造ライン６０の詳細に関しては、後で説明する。なお、ドープ１３およびセルロースアシレート溶液４２は、光学特性に優れたフイルム１９を製造するために、泡抜き作業を行うことが好ましい。この泡抜き作業においては、実施箇所など特に限定はされない。また、公知のいずれの方法も適用することができる。
【００４２】
本発明では、濾過装置２５ａ，２５ｂに備えられている金属フィルタを、洗浄溶剤により洗浄した後に焙焼して、再び濾過する際に用いる再生品とする。図３に、金属フィルタの再生方法を示す。金属フィルタを洗浄する際には、洗浄溶剤が濾過装置２５ａ，２５ｂを繰り返し通過（循環）するよう各バルブにより配管を切り替えることで構成される洗浄装置５５を用いる。洗浄装置５５は、複数の配管と、前記配管を切り替える複数のバルブ４４〜５０と、一時的に洗浄溶剤を保管したり経路となったりする洗浄溶剤タンク５１と循環ポンプ５２とドープ濃度計５３ａ，５３ｂからなる（図２参照）。
【００４３】
例えば、濾過装置２５ｂの金属フィルタを洗浄する場合には、まず、バルブ４４，４５の濾過装置２５ａ側とバルブ４６のストックタンク２６側を開けて、バルブ４４〜４６の上述以外の側は全て閉める。こうすることで、セルロースアシレート溶液４２を濾過装置２５ａで濾過してドープ１３の製造を停止させずに作業を続けることができる。次に、濾過装置２５ｂと洗浄溶剤タンク５１とがつながるようにバルブ４７〜５０を調整する。すなわち、バルブ４７〜５０は、順に、濾過装置２５ｂ側、ドープ濃度計５３ｂ側、洗浄溶剤タンク側、バルブ４７側を開けるとともに、その他の側を全て閉める。
【００４４】
上述のように配管を切り替えた後で、金属フィルタの洗浄を開始する。まず、洗浄溶剤タンク５１に新規洗浄溶剤を送り込んでから、前記新規洗浄溶剤を配管内に送り込む。次に、配管内を洗浄溶剤が循環するように循環ポンプ５２を調整する。前記洗浄溶剤を循環させる際の流速は、特に限定されるものではないが、前記洗浄溶剤が金属フィルタを通過する際、その入り口付近での圧力が２ＭＰａ以上１０ＭＰａ以下であることが好ましい。より好ましくは、３ＭＰａ以上５ＭＰａ以下である。前記洗浄溶剤を送り込むときの圧力は、循環ポンプ５２で調整すればよい。上記範囲を満たすように前記洗浄溶剤を循環する場合には、金属フィルタ上の残留異物を一度で大量に押し流すことができるので、洗浄時間の短縮化が図れるとともに、残留異物量を低減することができる。したがって、このような金属フィルタを焙焼すると、燃焼異物の生成を抑制した高洗浄度の再生品を得ることができる。しかし、入り口付近での圧力が２ＭＰａ未満の場合には、洗浄溶剤が金属フィルタに通過する際の圧力が弱いために、フィルタ上に存在する異物を押し流す効果が弱くなってしまう。一方で、入り口付近での圧力が１０ＭＰａよりも大きい場合には、耐圧配管を用いなければならないので、設備コストが増加してしまうので好ましくない。
【００４５】
循環する前記洗浄溶剤中のドープ濃度を、ドープ濃度計５３ｂで計測する。これにより、前記洗浄溶剤の汚れの程度を把握することができる。前記ドープ濃度は、特に限定されるものではないが、前記ドープ濃度が高いと、前記洗浄溶剤中の汚れによりドープ濃度が飽和していることを意味する。したがって、このような前記洗浄溶剤を循環させても、金属フィルタを洗浄する能力に欠けるので、洗浄効果が得られない。前記洗浄溶剤中のドープ濃度は、０．０５％以下となることが好ましく、できるかぎり小さい値であることが、より好ましい。上記範囲を満たすようにして洗浄された金属フィルタは洗浄度が高いので、この金属フィルタを焙焼すると、燃焼異物の生成量が大幅に低減された再生品を得ることができる。前記再生品によりセルロースアシレート溶液４２を濾過すると、異物や燃焼異物の混入が抑制された高純度のドープ１３を得ることができ、このドープ１３からは、平面性や光学特性に優れたフイルム１９を製造することができる。一方で、ドープ濃度が０．０５％よりも大きい場合には、残留する異物量が多いので、このような金属フィルタを焙焼しても、燃焼異物量が非常に多い再生品しか得ることができない。このような再生品でセルロースアシレート溶液を濾過すると、ドープ１３中に異物が多量に混入してしまうので、セルロースアシレートフイルムの品質を低下させてしまう。なお、本実施形態では、ドープ濃度計５３ａ，５３ｂを洗浄装置５５に組み込んでオンラインで、洗浄溶剤中のドープ濃度を計測する形態を示したが、特に限定はされない。例えば、オンラインでなく、循環している洗浄溶剤を採取してから、ドープ濃度計により、前記洗浄溶剤のドープ濃度を測定してもよい。
【００４６】
前記洗浄溶剤中のドープ濃度が０．０５％以下の場合には、循環ポンプ５２を停止後、バルブ４９により切り替えてから、循環させていた前記洗浄溶剤を洗浄装置５５外へ排出する。ただし、循環させた後の洗浄溶剤のドープ濃度が０．０５％以下の場合には、前記洗浄溶剤はあまり汚れていないので、循環用として再利用することができる。このように、洗浄溶剤を再利用する際には、洗浄溶剤タンク５１に一時的に保管しておき、適宜、循環ポンプ５２により配管内に送り出せばよい。
【００４７】
洗浄した後、濾過装置２５ｂから金属フィルタを取り出す。このとき、濾過装置２５ｂには、新規金属フィルタを取り付ける。この新規金属フィルタは、焼結繊維で構成されたものであればよく、その様態においては特に限定はされない。例えば、あらかじめ、洗浄後に焙焼して作製しておいた再生品でもよいし、未使用品でもよく、適宜選択して使用すればよい。取り出した前記金属フィルタは、焙焼工程に供して焙焼する。前記金属フィルタを焙焼する際には、高温に加熱できる装置（例えば、オーブンなど）を用いるが、この形態は特に限定はされない。また、焙焼する際の温度（焙焼温度）は、ドープ１３の原料となるポリマーや添加剤などが燃焼して炭化する程度の温度であり、かつ金属フィルタを構成する焼結繊維の耐熱性などを考慮して適宜選択すればよい。例えば、焼結繊維としてＳＵＳ製の金属フィルタを用いて、添加剤に紫外線吸収剤（ＵＶ剤）を用いる場合の焙焼温度は、１００℃以上６００℃以下であることが好ましい。ただし、焙焼工程においては、使用する装置および温度などは、特に限定はされない。
【００４８】
上述する再生手順において、循環させる洗浄溶剤中のドープ濃度が、０．０５％以下でない場合には、さらに、前記洗浄溶剤を循環させる。一定時間経過後、循環ポンプ５２により、前記洗浄溶剤の循環を停止してから、バルブ４９を切り替えて前記洗浄溶剤を排出する。このとき、循環させる時間は特に限定はされないが、循環時間が長すぎると、前記洗浄溶剤中のドープ濃度が過飽和しているおそれがあるので、充分な洗浄効果を得ることができない。また、洗浄時間が短すぎると、洗浄が不十分になるおそれがある。したがって、循環させている間は、ドープ濃度計５３ｂにより前記洗浄溶剤中のドープ濃度を測定して、洗浄溶剤の状態を把握することが好ましく、過飽和状態になる前に新しく洗浄溶剤の入れ替えを行うことが好ましい。ドープ濃度を測定するタイミングは、特に限定されないが、例えば、一定時間経過後でもよいし、一定回数循環させた後でもよい。前記洗浄溶剤を排出した後に、再び洗浄溶剤タンク５１から新規洗浄溶剤を配管内に送り込み、循環ポンプ５２により前記新規洗浄溶剤を循環させて、濾過装置２５ｂ内の金属フィルタを洗浄する。この作業は、前記洗浄溶剤のドープ濃度が０．０５％以下になるまで繰り返し行う。洗浄溶剤タンク５１には、必要に応じて適量の新規洗浄溶剤を入れておく。
【００４９】
上述したように、新規洗浄溶剤を送液してから循環させた後に排出して金属フィルタを洗浄する作業は、少なくとも２回以上行うことが好ましく、高洗浄度の金属フィルタを得るうえでは、３回以上行うことがより好ましい。ただし、１回目の洗浄時において、洗浄溶剤中のドープ濃度が０．０５％以下となった場合には、そこで洗浄を終了してもよい。このように洗浄溶剤で洗浄した金属フィルタを焙焼すると、この洗浄溶剤が燃焼剤として作用するために、効率よく焙焼させることができるので、さらに燃焼異物の生成量を低減することができる。
【００５０】
なお、濾過装置２５ａを洗浄する場合には、洗浄溶剤タンク５１から送り込む洗浄溶剤が濾過装置２５ａを通過するように、各バルブを切り替えて、濾過装置２５ｂを洗浄した方法と同じようにして洗浄すればよい。このとき、濾過装置２５ｂは、セルロースアシレート溶液４２を濾過してドープ１３を製造することができるように、各バルブを切り替えておく。
【００５１】
濾過する際に用いる前記洗浄溶剤としては、特に限定はされないが、ドープ１３の原料として使用する溶媒を用いればよい。例えば、アセトン、エタノール、メタノール、ブタノール、酢酸メチル、ジクロロメタンなどが挙げられる。また、使用する際には、これらの溶媒を単一で使用してもよいし、これらを適宜適量混合して調製した混合溶媒でもよい。また、洗浄溶剤として、１回に配管内に流す量（流量）に関しても特に限定はされない。前記流量は、配管や各種タンクの長さや容量などの形状を考慮して、適宜選択する。
【００５２】
ドープ１３の製造に関して、素材、原料、添加剤の溶解方法、濾過方法、脱泡、添加方法については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０５１７］から［０６１６］に詳しく記載されており、本発明に適用できる。
【００５３】
図４に、フイルム製造ライン６０を示す。フイルム製造ライン６０は、流延室６１と剥取ローラ６２と渡り部６３とテンター６４と乾燥室６５と巻取室６６とからなる。ただし、本発明においては、図４に示す形態に限定されるものではない。
【００５４】
流延室６５は、流延工程１４が実施される場所であり、流延ダイ７０と回転ローラ７１，７２と、流延バンド７３と伝熱媒体循環装置７４と温調設備７５と回収装置７６と減圧チャンバ７７と給気ダクト７８と排気ダクト７９とからなる。ドープ製造ライン２０で製造されたドープ１３を、流延ダイ７０から１対の回転ローラ７１，７２で支持されながら連続的に搬送されている流延バンド７３上に流延する。
【００５５】
流延ダイ７０の下流には、回転ローラ７１，７２に掛け渡された流延バンド７３が設けられている。流延バンド７３は、駆動装置（図示しない）により回転ローラ７１、７２が回転することに伴い無端で走行する。流延バンド７３の移動速度、すなわち流延速度は、１０ｍ／分以上２００ｍ／分以下であることが好ましい。回転ローラ７１，７２には、伝熱媒体循環装置７４が取り付けられており、これにより、流延バンド７３の表面温度を所定の値に調整する。このとき、流延バンド７３の表面温度は、−２０℃以上４０℃以下であることが好ましい。回転ローラ７１，７２内には伝熱媒体流路（図示しない）が形成されており、その中を所定の温度に保持されている伝熱媒体が通過することにより、回転ローラ７１，７２の温度を所定の値に保持する。
【００５６】
流延ダイ７０や流延バンド７３などが収められている流延室６１には、温調設備７５が設けられており、これにより、その内部温度が所定の値に保持されている。流延室６１の温度は、−１０℃以上５７℃以下であることが好ましい。また、揮発している有機溶媒を凝縮回収するための凝縮器（コンデンサ）６８が設けられている。凝縮液化した有機溶媒は、回収装置７６により回収されてから再生されて、ドープ調製用溶媒として再利用される。このように回収溶媒をドープ調整用溶媒として用いた場合には、生産コストを低下させることができる。
【００５７】
流延ダイ７０からドープ１３を流延バンド７３上に流延して、流延膜１５を形成させる。流延時におけるドープ１３の温度は、−１０℃以上５７℃以下であることが好ましい。また、減圧チャンバ７７を流延するドープ１３の背面付近に設けて、所望の圧力に調整しながら流延することが好ましい。減圧チャンバ７７は、特に限定されるものではないが、所定の温度に保つためのジャケット（図示しない）を備えていることが好ましく、その温度が１０℃以上５０℃以下の範囲に保持されていることが好ましい。
【００５８】
流延膜１５は、流延バンド７３の走行とともに移動する。このとき、流延膜９０中の溶媒を蒸発させるため、送風機（図示しない）を設けることが好ましい。送風機の取り付け位置は、特に限定はされないが、例えば、流延バンド７３の上部上流側、下流側、下部に設ければよい。また、形成直後の流延膜１５に乾燥風が吹き付けられることによる膜面の面状変動を抑制するために、遮風装置（図示しない）が設けられていることが好ましい。図４においては、流延膜１５の支持体として流延バンド７３を用いているが、この形態に限定されるものではなく、例えば、流延ドラムを用いることもできる。なお、流延ドラムの表面温度は、−２０℃以上４０℃以下であることが好ましい。
【００５９】
流延膜１５が自己支持性を有するものとなった後に、剥取工程１６として、剥取ローラ６２により、流延バンド７３から流延膜１５を湿潤フイルム１７として連続的に剥ぎ取る。この湿潤フイルム１７は、多数のローラが設けられている渡り部５３を搬送させてから、テンター５４に送り込む。渡り部６３には、送風機８０が設けられており、これにより所望の温度の乾燥風を送風して、湿潤フイルム１７を搬送しながら乾燥させる。このとき、乾燥風の温度は、２０℃以上２５０℃以下であることが好ましい。なお、渡り部６３では、下流側のローラの回転速度を上流側のローラの回転速度より速くすることにより湿潤フイルム１７にドローを付与させることも可能である。
【００６０】
テンター６４内においては、湿潤フイルム１７の両縁をクリップなどの把持部材で把持して搬送する。このように搬送しながら、溶媒を揮発させて乾燥させる。テンター６４内は、異なる温度の区画域を設けて、乾燥条件を調整しながら乾燥させることが好ましい。このとき、テンター６４内で湿潤フイルム１７を幅方向に延伸させてもよい。この場合、渡り部６３および／またはテンター６４において、湿潤フイルム１７の流延方向と幅方向との少なくとも１方向を０．５％以上３００％以下で延伸することが好ましい。
【００６１】
テンター６４内で、湿潤フイルム１７を所定の残留溶媒量まで乾燥した後に、フイルム１９として乾燥室６５へ送り出す。テンター６４と乾燥室６５との間に耳切装置９０を設けて、フイルム１９の両端を切断する。このとき、切断されたフイルムの両端は、カッターブロワー（図示しない）によりクラッシャー９１に送られ、そこで粉砕されてチップとなる。このチップは、ドープ調製用に再利用することができ、生産コストを低減することができる。なお、このフイルムの両縁を切断する工程は、省略することもできるが、流延工程１４から巻取工程までのいずれかで行うことが好ましい。
【００６２】
乾燥室６５は、多数のローラ９２が備えられている。フイルム１９は、このローラ９２により支持されながら搬送される間に、溶媒が揮発して乾燥する。乾燥室６５内の温度は、特に限定されるものではないが、５０℃以上１８０℃以下の範囲であることが好ましい。乾燥室６５には、吸着回収装置９３が取り付けられており、これにより、揮発溶媒を吸着回収する。溶媒成分が除去された大気は、乾燥室６５内に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室６５は、乾燥温度を変えるために複数の区画に分割されていることがより好ましい。
【００６３】
乾燥したフイルム１９を冷却室９４に搬送し、略室温まで冷却する。なお、乾燥室６５と冷却室９４との間に調湿室（図示しない）を設けてもよい。この調湿室内で、フイルム１９に所望の湿度および温度に調整された空気を吹き付けることで、フイルム１９上においてカールが発生したり巻取時に巻き取り不良が発生したりするのを抑制することができる。
【００６４】
冷却室９４の下流には、フイルム１９を搬送している間の帯電圧が所定の範囲（例えば、−３ｋＶ以上＋３ｋＶ以下）となるように強制除電装置（除電バー）９５を設けている。ただし、この強制除電装置９５の設置箇所は、本実施形態に限定されるものではない。さらに、ナーリング付与ローラ９６を設けて、フイルム１９の両縁に、エンボス加工を施してナーリングを付与することが好ましい。なお、ナーリングされた箇所の凹凸は、１μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。
【００６５】
フイルム１９を巻取室６６内に送り込み、その内部に備えられている巻取ローラ９７で連続的に巻き取る。このとき、プレスローラ９８で、所望のテンションを付与しつつ巻き取ることが好ましい。なお、テンションは巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取られるフイルム１９は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とし、幅方向が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上１８００ｍｍ以下であることがより好ましい。ただし、１８００ｍｍより大きい場合にも効果がある。
【００６６】
流延ダイ、減圧チャンバ、支持体などの構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取方法から、溶媒回収方法、フイルム回収方法まで、特開２００５−１０４１４８号公報の［０６１７］から［０８８９］に詳しく記述されている。これらの記載も本発明に適用できる。
【００６７】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が下塗りされていてもよい。さらに前記セルロースアシレートフイルムをベースフイルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層が帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層および光学補償層から選択される少なくとも１層を設けることが好ましい。
【００６８】
前記機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１ｍｇ／ｍ２  以上１０００ｍｇ／ｍ２  以下含有することが好ましい。また、前記機能性層が、少なくとも一種の滑り剤を０．１ｍｇ／ｍ２  以上１０００ｍｇ／ｍ２  以下含有することが好ましい。さらに、前記機能性層が、少なくとも一種のマット剤を０．１ｍｇ／ｍ２  以上１０００ｍｇ／ｍ２  以下含有することが好ましい。さらには、前記機能性層が、少なくとも一種の帯電防止剤を１ｍｇ／ｍ２  以上１０００ｍｇ／ｍ２  以下含有することが好ましい。セルロースアシレートフイルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、上記以外にも、特開２００５−１０４１４８号公報の［０８９０］から［１０８７］に詳細な条件、方法も含めて記載されている。これらも本発明に適用できる。
【００６９】
このようにして製膜されたセルロースアシレートフイルムは、写真用支持体や液晶表示装置に用いられる偏光板保護フイルムとして有用である。特に、偏光板保護フイルムとして有用であり、このようなフイルムを用いた偏光板も優れた特性を有する。特開２００５−１０４１４８号公報の［１０８８］から［１２６５］に用途について記載されているが、これらも本発明に適用できる。〜は、セルロースアシレートフイルムを、ＴＮ型，ＳＴＮ型，ＶＡ型，ＯＣＢ型，反射型、その他の液晶表示装置に用いる例が詳しく記載されている。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフイルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフイルムについての記載もある。さらに、同出願には、適度な光学性能を付与した二軸性セルロースアシレートフイルムを光学補償フイルムとして用いる例も記載されており、製膜されたセルロースアシレートフイルムは、各種用途に用いることができる。
【００７０】
なお、セルロースアシレートフイルムを例に説明をしたが、ドープの原料としてセルロースアシレート以外のポリマーを用いたポリマーフイルムに対しても本発明を適用することもできる。ただし、前記ポリマーフイルムは、光学フイルムであることが好ましく、前記ポリマーフイルムがセルロースエステルフイルムであることが好ましい。前記セルロースエステルフイルムとしては、セルロースアシレートフイルムであることが好ましく、より好ましくはセルロースアセテートフイルムであり、最も好ましくはセルローストリアセテートフイルムである。また、本発明には前記セルロースエステルフイルムを各種光学機能性フイルムに用いるものも含まれる。例えば、写真感光材料のベースフイルム，偏光板の保護フイルム、光学補償フイルムのベースフイルムなどである。さらに、本発明には、前記光学機能性フイルムを用いて構成される液晶表示装置や、フイルムを溶融製膜方法で製造したポリマーフイルムも含まれる。
【００７１】
このようにして製造されたフイルムは、フイルムの任意領域における遅相軸と、この任意領域と隣接する全ての領域の遅相軸との軸ズレが、２．０度未満であることが好ましい。なお、軸ズレが１．０度未満であることがより好ましい。さらに、本発明は、フイルムの厚みが、１５μｍ以上１００μｍ以下の薄いフイルムを製造する際にも適用することができる。
【実施例】
【００７２】
以下、実験例を示し、本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実験例に限定されるものではない。なお、実験を行った際の条件および方法などは、実験例１においてのみ詳細に説明し、その他の実験例に関しては、実験例１と同じ場合、説明は省略する。表１に実施条件および結果を示す。
【００７３】
［実験例１］
図１に示す工程に基づき、まず、ドープ製造ライン２０を用いて、ドープ１３を製造した。セルロースアシレートフイルムを製造するために下記の原料を、各タンクから、それぞれ適量ずつ溶解タンク２４に送り込み、第１攪拌羽３３および第２攪拌羽３４で攪拌させてから、加熱装置４１で加熱してセルロースアシレート溶液４２を作製した。続いて、このセルロースアシレート溶液４２を、材質が金属繊維であり、孔径が１００μｍの金属フィルタを有する濾過装置２５ａで濾過してから、ストックタンク２６で十分に攪拌してドープ１３を製造した。なお、実験例１の濾過装置２５ａには、あらかじめ、洗浄装置５５により、金属フィルタ入り口付近での圧力が１．５ＭＰａとなるように洗浄溶剤を送り込み、最終的に洗浄溶剤中のドープ濃度が０．５％となるまで洗浄した（１回洗浄）後に焙焼した再生品の金属フィルタを用いた。
【００７４】
フイルム製造に使用したドープの原料ならびに配合量を下記に示す。
〔ドープ〕
セルローストリアセテート（置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度  ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体）                              １００質量部
ジクロロメタン（第１溶媒）                                          ３２０質量部
メタノール（第２溶媒）                                                ８３質量部
１−ブタノール（第３溶媒）                                              ３質量部
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート）                              ７．６質量部
可塑剤Ｂ（ジフェニルフォスフェート）                                ３．８質量部
ＵＶ剤ａ：２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾ
トリアゾール                                                        ０．７質量部
ＵＶ剤ｂ：２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）−５−
クロルベンゾトリアゾール                                            ０．３質量部
クエン酸エステル混合物（クエン酸、モノエチルエステル、ジエチルエステル、トリエチ
ルエステル混合物）                                              ０．００６質量部
微粒子（二酸化ケイ素（平均粒径１５ｎｍ）、モース硬度  約７）      ０．０５質量部
【００７５】
図２に示すフイルム製造ライン６０を用いて、ドープ１３を流延ダイ７０より流延バンド７３に連続的に流延し、流延膜１５を形成した。このとき、流延ダイ７０は、コートハンガー型ダイを用いた。次に、流延膜１５を剥取ローラ７２で剥ぎ取ってから、湿潤フイルム１７として渡り部６３に搬送した後に、テンター６４および乾燥室６５に送り込んで、十分に溶媒を揮発させて（セルロースアシレート）フイルム１９を作製した。このとき、乾燥室６５内部の温度は、１２０℃になるように調整し、その搬送速度は４０ｍ／分とした。乾燥したフイルム１９は、冷却室９４に送り込み、ここで略室温まで冷却した後に、巻取室６６内の巻取ローラ９７で巻き取った。
【００７６】
［実験例２］
実験例１と同じ原料および製造条件でセルロースアシレートフイルムを製造した。ただし、セルロースアシレート溶液４２を濾過する際には、あらかじめ、洗浄装置５５により、金属フィルタ入り口付近での圧力が１．５ＭＰａとなるように洗浄溶剤を送り込み、最終的に洗浄溶剤中のドープ濃度が０．３％になるまで洗浄した（１回洗浄）後に焙焼した再生品の金属フィルタを用いた。
【００７７】
［実験例３］
実験例１と同じ原料および製造条件でセルロースアシレートフイルムを製造した。ただし、セルロースアシレート溶液４２を濾過する際には、あらかじめ、洗浄装置５５により、金属フィルタ入り口付近での圧力が１．５ＭＰａとなるように洗浄溶剤を送り込み、最終的に洗浄溶剤中のドープ濃度が０．１％になるまで洗浄した（２回洗浄）後に焙焼した再生品の金属フィルタを用いた。
【００７８】
［実験例４］
実験例１と同じ原料および製造条件でセルロースアシレートフイルムを製造した。ただし、セルロースアシレート溶液４２を濾過する際には、あらかじめ、洗浄装置５５により、金属フィルタ入り口付近での圧力が１．５ＭＰａとなるように洗浄溶剤を送り込み、最終的に洗浄溶剤中のドープ濃度が０．０７％になるまで洗浄した（３回洗浄）後に焙焼した再生品の金属フィルタを用いた。
【００７９】
［実験例５］
実験例１と同じ原料および製造条件でセルロースアシレートフイルムを製造した。ただし、セルロースアシレート溶液４２を濾過する際には、あらかじめ、洗浄装置５５により、金属フィルタ入り口付近での圧力が１．５ＭＰａとなるように洗浄溶剤を送り込み、最終的に洗浄溶剤中のドープ濃度が０．０５％になるまで洗浄した（４回洗浄）後に焙焼した再生品の金属フィルタを用いた。
【００８０】
［実験例６］
実験例１と同じ原料および製造条件でセルロースアシレートフイルムを製造した。ただし、セルロースアシレート溶液４２を濾過する際には、あらかじめ、洗浄装置５５により、金属フィルタ入り口付近での圧力が２ＭＰａとなるように洗浄溶剤を送り込み、最終的に洗浄溶剤中のドープ濃度が０．０５％になるまで洗浄した（４回洗浄）後に焙焼した再生品の金属フィルタを用いた。
【００８１】
［実験例７］
実験例１と同じ原料および製造条件でセルロースアシレートフイルムを製造した。ただし、セルロースアシレート溶液４２を濾過する際には、あらかじめ、洗浄装置５５により、金属フィルタ入り口付近での圧力が２．５ＭＰａとなるように洗浄溶剤を送り込み、最終的に洗浄溶剤中のドープ濃度が０．０５％になるまで洗浄した（４回洗浄）後に焙焼した再生品の金属フィルタを用いた。
【００８２】
本実験例の実施条件および結果を表１に示す。
【００８３】
【表１】
2006281200.tif 000003
【００８４】
〔本発明での効果の評価方法〕
本発明においては、製品として用いることができないセルロースアシレートフイルムの量を製造損失（ｍ）、異物の混入量が多いなどフイルムの製造に用いることができないドープ量を損失ドープ量（Ｌ）として、各実験例でのこれらの値を比較することで、金属フィルタの洗浄度を評価した。なお、各値が小さいほど、優れた洗浄度の金属フィルタが得られたことを示す。
【００８５】
表１からも明らかなように、本実験例では、ドープ濃度および金属フィルタ入り口付近での圧力（以下、入り口圧力と称する）を変えて洗浄してから焙焼した金属フィルタの再生品を用いて、フイルムを製造した際の製造損失と損失ドープ量を評価した。その結果、入り口圧力が同じであるにも関わらず、ドープ濃度が高いものほど製造損失および損失ドープ量ともに、大きくなった（実験例１〜５）。一方で、ドープ濃度が同じであるにも関わらず入り口圧力が異なると、入り口圧力の値が１．５ＭＰａ（実験例５）に比べて２ＭＰａ以上（実験例６、７）とした場合のほうが、製造損失および損失ドープ量ともに低減することができた（実験例６、７は、ともに０）。また、入り口圧力が同じ場合には、洗浄回数を多くしたほうがドープ濃度を低減させるには効果があり、この洗浄回数が少なくとも２回以上であれば、効果的にドープ濃度を低減できることが分かった。以上より、洗浄装置５５を用いて、新しく洗浄溶剤を少なくとも２回以上入れ替えて、かつ金属フィルタの入り口付近での圧力を２ＭＰａ以上とし、最終的な洗浄溶剤中のドープ濃度が０．０５％以下になるまで洗浄すると、洗浄度の高い金属フィルタを得ることができることを確認した。このように洗浄した金属フィルタを焙焼して再生品とし、前記再生品によりセルロースアシレート溶液を濾過すると、異物の混入を低減したドープを得ることができるので、結果として、平面性や光学特性に優れたセルロースアシレートフイルムを製造することができることが分かった。
【図面の簡単な説明】
【００８６】
【図１】本発明でのセルロースアシレートフイルムの製造工程の流れを示す概略図である。
【図２】本発明でのドープ製造ラインを示す概略図である。
【図３】金属フィルタの再生（洗浄）方法を示すフローチャートである。
【図４】本発明でのフイルム製造ラインを示す概略図である。
【符号の説明】
【００８７】
１３    ドープ
１４    流延工程
１５    流延膜
１７    湿潤フイルム
１９    フイルム
２０    ドープ製造ライン
２５ａ，２５ｂ    濾過装置
５１    洗浄溶剤タンク
５２    循環ポンプ
５３ａ，５３ｂ    ドープ濃度計
５５    洗浄装置
６０    フイルム製造ライン
【図１】
2006281200.tif 000004
【図２】
2006281200.tif 000005
【図３】
2006281200.tif 000006
【図４】
2006281200.tif 000007