(57)【要約】【課題】  機械的強度、電気伝導度、熱伝導度などの物性に優れたカーボンナノチューブ繊維を製造するにあたって、安価な工業的に優れた製造方法を提供する。【解決手段】  紡糸されたカーボンナノチューブ繊維１００を２つのボビン１０、１１によって、電気炉１２を通過させることで加熱しつつ、この加熱されている状態の繊維１００に対して、一対の電極１４および電源１５によって電流を流すことにより、繊維１００内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させる。【選択図】        図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
紡糸されたカーボンナノチューブからなる繊維に対して加熱しながら通電することにより、前記繊維内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させることを特徴とするカーボンナノチューブ繊維の製造方法。
【請求項２】
前記繊維の加熱および通電は、不活性ガス中にて行うことを特徴とする請求項１に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造方法。
【請求項３】
前記不活性ガスには、炭化水素が添加されていることを特徴とする請求項２に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造方法。
【請求項４】
前記不活性ガスには、前記化学結合を促進するための触媒が添加されていることを特徴とする請求項２または３に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造方法。
【請求項５】
前記繊維の加熱および通電は、前記繊維に対して引っ張り応力を加えながら行うことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１つに記載のカーボンナノチューブ繊維の製造方法。
【請求項６】
紡糸されたカーボンナノチューブからなる繊維を加熱する加熱手段（１２）と、
前記加熱手段（１２）により加熱されている状態の前記繊維に対して電流を流す通電手段（１４、１５、１６）と、を備えることを特徴とするカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
【請求項７】
前記加熱手段（１２）および前記通電手段（１４〜１６）へ前記繊維を搬送する搬送手段（１０、１１）を備えることを特徴とする請求項６に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
【請求項８】
前記加熱手段は電気炉（１２）からなり、この電気炉（１２）内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段（１７）を備えることを特徴とする請求項６または７に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
【請求項９】
前記通電手段は、前記繊維に接触して設けられる一対の電極（１４）とこの一対の電極（１４）に電流を流すための電源（１５）とからなることを特徴とする請求項６ないし８のいずれか１つに記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
【請求項１０】
前記搬送手段は、前記紡糸されたカーボンナノチューブからなる繊維を巻き取り前記加熱手段（１２）および前記通電手段（１４〜１６）へ送り出す第１のボビン（１０）と、
前記加熱手段（１２）および前記通電手段（１４〜１６）にて処理された前記繊維を巻き取る第２のボビン（１１）とを備えるものであることを特徴とする請求項６ないし９のいずれか１つに記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、紡糸されたカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）からなるカーボンナノチューブ繊維の製造方法およびカーボンナノチューブ繊維の製造装置に関し、強化繊維、熱分散用繊維、フレキシブル電線などに用いて好適である。
【背景技術】
【０００２】
従来よりカーボンナノチューブは、アーク法やＣＶＤ法によって製造されており、機械的強度、伝熱性などの物性的に優れた特質を持っているため、強化繊維、導電性が付与された繊維またはプラスチック、さらにはトランジスタなどへの応用が盛んに提案されている。
【０００３】
このカーボンナノチューブの長さは数μｍ〜数百μｍと短いため、そのままでは、工業的には、モルタル、コンクリート、紙などの構造材料に対して、強度向上や導電性付与のために添加される添加材料としての利用が主であった。
【０００４】
そこで、カーボンナノチューブ単独を紡糸したり、カーボンナノチューブと樹脂などとの混合物を紡糸することが行われている。たとえば、プラスチックなどの強化用として添加されたり、他の高分子と混合して強化繊維にしたり（たとえば特許文献１、非特許文献１参照）、直接、カーボンナノチューブを紡糸する方法（非特許文献２参照）などが提案されている。
【０００５】
カーボンナノチューブを繊維状にしなければ、産業上の応用が限られてしまうので、これらの試みは大変有望ではあるが、このような繊維では、カーボンナノチューブ同士が物理的に接触している状態が多く、機械的強度、電気伝導度、熱伝導度など、本来、カーボンナノチューブが持っている優れた物性を十分に発揮できない状態にある。
【０００６】
そこで、繊維内における物理的な接触部分を化学結合、具体的には炭素同士の共有結合に転換することでカーボンナノチューブが持っている優れた物性を引き出すことができると考えられる。
【０００７】
従来では、カーボンナノチューブ繊維におけるカーボンナノチューブの物理的接触部を共有結合に転換する方法として、電子線照射によるカーボンナノチューブの融合の例が提案されている（非特許文献３参照）。
【特許文献１】特開２００５−１０５５１０号公報
【非特許文献１】Ｂｒｉｇｉｔｔｅ  Ｖｉｇｏｌｏ等，ＳＣＩＥＮＣＥ，ｖｏｌ．２９０，ｐ．１３３１（２０００）
【非特許文献２】Ｍｅｉ  Ｚｈａｎｇ等，ＳＣＩＥＮＣＥ，ｖｏｌ．３０６，ｐ．１３５９（２００４）
【非特許文献３】Ｍ．Ｔｅｒｒｏｎｅｓ等，ＳＣＩＥＮＣＥ，ｖｏｌ．２８８，ｐ．１２２６（２０００）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、上記した電子線照射によりカーボンナノチューブ繊維内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させる方法では、電子線照射は、コストが高い上に、大量生産を必要とする工業的な用途としては、実用的ではないという問題がある。
【０００９】
本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、機械的強度、電気伝導度、熱伝導度などの物性に優れたカーボンナノチューブ繊維を製造するにあたって、工業用に適した製造方法およびそのような製造方法を適切に行うことのできる製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者は、カーボンナノチューブ繊維内のカーボンナノチューブの物理的接触部を化学結合に転換する方法として、高温下におけるカーボンナノチューブの構成原子である炭素のマイグレーションと欠陥の修復現象を利用し、当該物理的接触部が電気的に高抵抗になることに着目した。
【００１１】
そして、加熱により、カーボンナノチューブ繊維全体を、ある程度化学結合の反応のための活性化状態とし、さらに、上記した物理的接触部が高抵抗であることを利用して通電によってこの接触部にジュール熱を発生させ、化学結合を発生させることを考えた。本発明は、このような考えに基づいて創出されたものである。
【００１２】
すなわち、本発明は、紡糸されたカーボンナノチューブからなる繊維に対して加熱しながら通電することにより、繊維内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させることを第１の特徴とする。
【００１３】
それによれば、加熱しながら通電することにより、繊維内におけるカーボンナノチューブの接触部に対して効果的にエネルギーを付与できるため、炭素同士を化学結合させることができる。なお、この繊維内の接触部における化学結合の様子は、上記非特許文献３と同様に、電子顕微鏡により実際に確認できている。
【００１４】
そして、本発明の製造方法によれば、このように、繊維内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させることにより、従来の接触部が物理的接触であったカーボンナノチューブ繊維に比べて、機械的強度、電気伝導度、熱伝導度に優れたカーボンナノチューブ繊維を製造することができる。
【００１５】
このように、本発明によれば、加熱しながら通電することで、繊維内の接触部同士を化学結合させることができるため、大量生産に適したものとなっており、物性に優れたカーボンナノチューブ繊維を製造するにあたって、工業用に適した製造方法を提供することができる。
【００１６】
また、上記第１の特徴を有する製造方法においては、カーボンナノチューブ繊維を加熱するがゆえに当該繊維の酸化を招きやすいが、そのような点を考慮し、本発明は、繊維の加熱および通電を不活性ガス中にて行うことを、第２の特徴とする。
【００１７】
それによれば、加熱および通電状態にあるカーボンナノチューブ繊維における酸化防止を行うことができ、好ましい。
【００１８】
さらに、本発明は、上記第２の特徴を有する製造方法において、不活性ガスには、炭化水素が添加されていることを第３の特徴とする。
【００１９】
それによれば、カーボンナノチューブ繊維に対する加熱および通電を行う際に、当該繊維内のカーボンナノチューブの間の化学結合において、炭化水素の炭素が橋渡しの機能を果たすため、化学結合させやすくなり、好ましい。
【００２０】
また、本発明は、上記第２または第３の特徴を有する製造方法において、不活性ガスには、化学結合を促進するための触媒が添加されていることを第３の特徴とする。
【００２１】
それによれば、繊維内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させやすくなり、好ましい。
【００２２】
また、本発明は、上記第１または第４の特徴を有する製造方法において、繊維の加熱および通電は、繊維に対して引っ張り応力を加えながら行うことを第５の特徴とする。
【００２３】
それによれば、紡糸されたカーボンナノチューブ繊維に対する加熱および通電を行う際に、当該繊維が引っ張られた状態となるため、当該繊維内における接触部を多くでき、また、当該繊維を長繊維化されたものにできるため、好ましい。
【００２４】
また、本発明の第６の特徴は、紡糸されたカーボンナノチューブからなる繊維を加熱する加熱手段（１２）と、この加熱手段（１２）により加熱されている状態の繊維に対して電流を流す通電手段（１４、１５、１６）と、を備えるカーボンナノチューブ繊維の製造装置である。
【００２５】
それによれば、上記第１の特徴として示した製造方法を適切に行うことのできるカーボンナノチューブ繊維の製造装置を提供できる。
【００２６】
さらに、この製造装置において、加熱手段（１２）および通電手段（１４〜１６）へ繊維を搬送する搬送手段（１０、１１）を備えたものとすることが、本発明の第７の特徴である。
【００２７】
それによれば、加熱手段（１２）および通電手段（１４〜１６）へ繊維を適切に搬送することができるため、カーボンナノチューブ繊維に対する加熱および通電を適切に行うことができる。
【００２８】
また、本発明は、上記第６または第７の特徴を備える製造装置において、加熱手段は電気炉（１２）からなり、この電気炉（１２）内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段（１７）を備えることを第８の特徴としている。
【００２９】
それによれば、繊維の加熱および通電を不活性ガスにて行うことができるため、加熱および通電状態にあるカーボンナノチューブ繊維における酸化防止を行うことができ、好ましい。
【００３０】
また、上記した製造装置における通電手段としては、具体的には、繊維に接触して設けられる一対の電極（１４）とこの一対の電極（１４）に電流を流すための電源（１５）とからなるものにできる。
【００３１】
また、本発明は、上記各特徴を有する製造装置において、搬送手段として、紡糸されたカーボンナノチューブからなる繊維を巻き取り加熱手段（１２）および通電手段（１４〜１６）へ送り出す第１のボビン（１０）と、加熱手段（１２）および通電手段（１４〜１６）にて処理された繊維を巻き取る第２のボビン（１１）とを備えるものとしたことを第９の特徴としている。
【００３２】
それによれば、２つのボビン（１０、１１）の間にて、繊維を引っ張られた状態としつつ加熱および通電を行うことができ、好ましい。
【００３３】
なお、特許請求の範囲およびこの欄で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示す一例である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。本実施形態では、紡糸されたカーボンナノチューブからなる繊維（カーボンナノチューブ繊維）に対して加熱しながら通電することにより、この繊維内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させる製造方法を提供するものである。
【００３５】
図１は、このような製造方法を実現するための本実施形態に係るカーボンナノチューブ繊維の製造装置の概略構成を示す図である。
【００３６】
図１に示されるように、この製造装置は、カーボンナノチューブ繊維１００が巻き取られた繊維供給ボビン１０から、当該繊維１００が、電気炉１２内を貫通する保護管１３へ導入され、この保護管１３を通過した繊維１００は、巻き取りボビン１１にて巻き取られるようになっている。
【００３７】
ここで、繊維供給ボビン１０に巻き取られるカーボンナノチューブ繊維１００は、カーボンナノチューブ単独を紡糸したり、カーボンナノチューブと樹脂などとの混合物を紡糸するという従来の方法にて製造される。そして、本実施形態は、この従来の公知方法にて紡糸されたカーボンナノチューブ繊維１００を用い、これに対して、さらに処理を加えるものである。
【００３８】
繊維供給ボビン１０、巻き取りボビン１１は、それぞれ第１のボビン１０、第２のボビン１１として搬送手段１０、１１を構成している。これら両ボビン１０、１１は図示しない電気モータなどにより回転するものであり、繊維供給ボビン１０から供給されるカーボンナノチューブ繊維１００が、巻き取りボビン１１で巻き取られるように回転する。
【００３９】
たとえば、巻き取りボビン１１の回転速度や回転トルクを繊維供給ボビン１０の回転速度や回転トルクよりも少し大きくすることにより、２つのボビン１０、１１の間にてカーボンナノチューブ繊維１００には引っ張り応力が加わり、当該繊維１００は引っ張られて延びた状態となる。
【００４０】
電気炉１２は、カーボンナノチューブ繊維１００を加熱する加熱手段１２として構成されており、繊維供給ボビン１０と巻き取りボビン１１との間に位置している。
【００４１】
この電気炉１２としては、カーボンナノチューブ繊維１００を間接もしくは直接加熱できるものならば、一般に用いられている各種の電気炉を採用することができる。たとえば、タンタル、ＳｉＣ、ニクロム線などの発熱体の通電発熱を利用する抵抗加熱炉や、コイルから磁力線を発生させ対象物を加熱する誘導加熱炉などを採用できる。
【００４２】
また、電気炉１２内に挿入された保護管１３は、両ボビン１０、１１の間にてカーボンナノチューブ繊維１００が貫通する中空穴を有する管であり、この保護管１３は、たとえば石英やアルミナなどの耐熱性に優れた材料からなる。
【００４３】
この保護管１３の中空穴の入口１３ａと出口１３ｂには、カーボンナノチューブ繊維１００に通電するための電極１４が一対設けられており、この一対の電極１４は、Ｃｕなどのリード線などからなる配線１６により電源１５に接続されている。この電源１５としては、直流電源、交流電源、または直流パルス電源などを用いることができる。
【００４４】
そして、両ボビン１０、１１の位置や回転トルクなどを調節することにより、保護管１３内にて、電極１４とカーボンナノチューブ繊維１００とは十分に接触している。それにより、電源１５によって一対の電極１４を介して繊維１００に対して電流が流れるようになっている。
【００４５】
このように、一対の電極１４、電源１５および配線１６は、電気炉１２にて過熱されている状態のカーボンナノチューブ繊維１００に対して電流を流す通電手段１４〜１６として構成されている。
【００４６】
ここで、一対の電極１４はそれぞれ、カーボンナノチューブ繊維１００の移動に伴い上記両ボビン１０、１１と同様の方向へ回転できるように保護管１３内に設置されている。そして、一対の電極１４は、このような回転を可能とするためにローラー形状とすることが好ましい。
【００４７】
図２（ａ）、（ｂ）は、この電極１４の具体的な形状の一例を示す斜視図である。電極１４は、図２（ａ）に示されるように溝付き円筒形状としたり、図２（ｂ）に示されるように中央部分が凹となった逆テーパ形状とすることができる。
【００４８】
図２（ａ）の電極１４および図２（ｂ）の電極１４は、ともに図中の矢印に示されるように回転することによって、図中の破線に示されるカーボンナノチューブ繊維１００の移動を阻害しない。そして、前者の電極１４においては、当該電極１４の全周に設けられた溝１４ａによって繊維１００のガイドがなされ、後者の電極１４においては、中央部の凹部１４ｂによって繊維１００のガイドがなされる。
【００４９】
また、この一対の電極１４としては、たとえばＣｕやリン青銅などの一般的な電極材料を採用することができる。また、カーボンナノチューブ繊維１００との電気的な接触抵抗を下げるために、電極１４の表面には、Ｐｔ（白金）やＰｄ（パラジウム）などのコーティングが施されていてもよい。
【００５０】
また、電気炉１２内を貫通する保護管１３には、ガス導入口１３ｃが設けられており、このガス導入口１３ｃには、電気炉１２内すなわち保護管１３内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段１７が接続されている。
【００５１】
不活性ガス供給手段１７は、源流側からガス導入口１３ｃへ向かって、アルゴンやヘリウムなどの不活性ガスが充填されたガスボンベ１７ａ、減圧弁としてのレギュレータ１７ｂ、流量計１７ｃが順次、配管などによって接続されたものである。
【００５２】
そして、ガスボンベ１７ａから放出されるガスはレギュレータ１７ｂによって減圧されガス導入口１３ｃから保護管１３内に供給される。ここで、供給される不活性ガス圧は、流量計１７ｃにより測定されレギュレータ１７ｂにて調節される。
【００５３】
このような製造装置においては、カーボンナノチューブ繊維１００は、次のように、加熱・通電処理される。
【００５４】
従来方法で紡糸されたカーボンナノチューブ繊維１００は、第１のボビンとしての繊維供給ボビン１０に巻き取られ、この繊維１００の先端は、繊維供給ボビン１０から保護管１３を通り、第２のボビンとしての巻き取りボビン１１に対して巻き取り可能な状態で取り付けられる。
【００５５】
そして、加熱手段としての電気炉１２により繊維１００を加熱しながら、通電手段としての一対の電極１４および電源１５を介して加熱されている状態の繊維１００に対して電流を流す。ここで、加熱温度はたとえば５００℃〜１３００℃程度にできる。この加熱および通電によるエネルギーによって繊維１００内におけるカーボンナノチューブの接触部同士が化学結合する。
【００５６】
このとき、両ボビン１０、１１の回転トルクや回転速度、位置を調節することにより、繊維１００と電極１４との接触を確保するとともに、繊維１００に引っ張り応力が加わって繊維１００が引っ張られた状態となるようにする。
【００５７】
そして、繊維供給ボビン１０から保護管１３へ繊維１００が送り出されるとともに、加熱・通電処理された繊維１００が巻き取りボビン１１に巻き取られていくことで、繊維１００の搬送が行われ、当該繊維１００の先端部側の部分から順次、上記した加熱・通電処理が行われていく。
【００５８】
また、このとき、不活性ガス供給手段１７により保護管１３内にアルゴンや窒素などの不活性ガスを導入し、保護管１３内を不活性ガス雰囲気とする。それにより、カーボンナノチューブ繊維１００の加熱および通電を、不活性ガス中にて行う。
【００５９】
こうして、本実施形態によれば、上記加熱・通電処理に供され巻き取りボビン１１に巻き取られたカーボンナノチューブ繊維１００が、完成品として提供される。
【００６０】
なお、繊維供給ボビン１０から繰り出されるカーボンナノチューブ繊維１００の先端部を、予め巻き取りボビン１１に取り付けてから、加熱・通電処理を行うため、繊維１００の先端部の一部は、未処理の状態となるが、この未処理部分の無駄を極力無くすために、カーボンナノチューブ繊維１００の先端部にダミーのワイヤを接続しておき、このダミーワイヤを巻き取りボビン１１に取り付けるようにしてもよい。
【００６１】
［効果等］
ところで、本実施形態によれば、紡糸されたカーボンナノチューブ繊維１００に対して加熱しながら通電することにより、繊維１００内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させることを特徴とするカーボンナノチューブ繊維の製造方法が提供される。
【００６２】
それによれば、加熱しながら通電することにより、カーボンナノチューブ繊維１００内におけるカーボンナノチューブの接触部に対して効果的にエネルギーを付与できるため、炭素同士を化学結合させることができる。なお、この本実施形態における繊維１００内の接触部における化学結合の様子は、上記非特許文献３と同様に、電子顕微鏡により実際に確認できている。
【００６３】
そして、本製造方法によれば、このように、カーボンナノチューブ繊維１００内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させることにより、繊維１００内の接触部同士の結合強度が高まり、電気伝導度および熱伝導度が低くなる。
【００６４】
つまり、本実施形態によれば、従来の接触部が物理的接触であったカーボンナノチューブ繊維に比べて、機械的強度、電気伝導度、熱伝導度に優れたカーボンナノチューブ繊維１００を製造することができる。
【００６５】
したがって、本実施形態によれば、加熱しながら通電することで、繊維１００内の接触部同士を化学結合させることができるため、上述した電子線照射に比べて、大量生産に適し且つ安価なものとなり、工業用に適した製造方法を提供することができる。
【００６６】
また、本実施形態の製造方法においては、カーボンナノチューブ繊維１００に対する加熱および通電を不活性ガス中にて行うことも特徴のひとつである。
【００６７】
それによれば、加熱および通電状態にあるカーボンナノチューブ繊維１００における酸化防止を行うことができ、好ましい。
【００６８】
さらに、本実施形態の製造方法においては、カーボンナノチューブ繊維１００に対する加熱および通電を、繊維１００に対して引っ張り応力を加えながら行うことも特徴のひとつである。
【００６９】
それによれば、紡糸された繊維１００に対する加熱および通電を行う際に、当該繊維１００が引っ張られた状態となるため、当該繊維１００内におけるカーボンナノチューブの接触部を多くすることができ、また、当該繊維１００を長繊維化されたものにできるため、好ましい。
【００７０】
また、本実施形態によれば、図１に示したように、紡糸されたカーボンナノチューブ繊維１００を加熱する加熱手段としての電気炉１２と、この電気炉１２により加熱されている状態の繊維１００に対して電流を流す通電手段１４〜１６とを備えることを特徴とするカーボンナノチューブ繊維の製造装置が提供される。
【００７１】
それによれば、電気炉１２および通電手段１４〜１６によって、紡糸されたカーボンナノチューブ繊維１００に対して加熱しながら通電することにより、繊維１００内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させることができる。そのため、本製造装置によれば、上記した本実施形態の製造方法を適切に行うことができる。
【００７２】
また、本実施形態の製造装置においては、通電手段として、カーボンナノチューブ繊維１００に接触して設けられる一対の電極１４とこの一対の電極１４に電流を流すための電源１５とからなるものを採用したことも特徴のひとつである。通電手段をこのような構成とすることにより、カーボンナノチューブ繊維１００に対して適切に電流を流すことができる。
【００７３】
さらに、このような本実施形態の製造装置においては、加熱手段としての電気炉１２および通電手段１４〜１６へカーボンナノチューブ繊維１００を搬送する搬送手段１０、１１を備えていることも特徴のひとつである。
【００７４】
それによれば、電気炉１２および通電手段１４〜１６へカーボンナノチューブ繊維１００を適切に搬送できるため、カーボンナノチューブ繊維１００に対する加熱および通電を適切に行うことができる。
【００７５】
特に、本実施形態の製造装置においては、搬送手段として、紡糸されたカーボンナノチューブ繊維１００を巻き取り電気炉１２および通電手段１４〜１６へ送り出す第１のボビンとしての繊維供給ボビン１０と、電気炉１２および通電手段１４〜１６にて処理された繊維１００を巻き取る第２のボビンとしての巻き取りボビン１１とを備えるものとしたことも特徴のひとつである。
【００７６】
それによれば、上述したように、２つのボビン１０、１１の間にて、カーボンナノチューブ繊維１００を引っ張られた状態としつつ加熱および通電を行うことができるため、好ましい。
【００７７】
また、本実施形態の製造装置においては、加熱手段は電気炉１２からなるが、さらに、この電気炉１２内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段１７を備えることも特徴のひとつである。
【００７８】
それによれば、カーボンナノチューブ繊維１００に対する加熱および通電を不活性ガスにて行うことができるため、加熱および通電状態にあるカーボンナノチューブ繊維１００における酸化防止を行うことができ、好ましい。
【００７９】
［検討例］
次に、本実施形態のより具体的な形態について、以下の検討例を参照して述べる。
【００８０】
（第１検討例）：紡糸されたカーボンナノチューブ繊維として、ポリビニルアルコール溶液を用いた紡糸法により紡糸された繊維を用意し、上記加熱・通電処理を行った。本例では、電気炉として抵抗加熱炉、電源として直流電源、不活性ガスとしてアルゴンを用いた。
【００８１】
電気炉の温度を９００℃として直流電流１０Ａ、上記ボビンによるカーボンナノチューブ繊維の移動速度１ｃｍ／ｍｉｎにて処理を行ったところ、処理前にくらべ、電気抵抗が約１／３、熱伝導率は４倍になった。
【００８２】
（第２検討例）：ポリビニルアルコール溶液を用いた紡糸法により紡糸されたカーボンナノチューブ繊維を用意し、電気炉として誘導加熱炉、電源としてパルス直流電源、不活性ガスとしてアルゴンを用いて上記加熱・通電処理を行った。
【００８３】
誘導加熱炉内にて放射温度計によりカーボンナノチューブ繊維の温度を計測しながら繊維の温度が９００℃となるように誘導加熱炉への供給電力を調節し、電流３０Ａ、パルス幅１００ミリ秒で直流パルスを与えながら、繊維の移動速度１ｃｍ／ｍｉｎで処理したところ、処理前にくらべ、電気抵抗が約１／４、熱伝導率は４倍になった。
【００８４】
（他の実施形態）
上記実施形態では、カーボンナノチューブ繊維１００に対する加熱および通電を不活性ガス中にて行っていたが、この不活性ガスには、炭化水素が添加されていてもよい。この炭化水素としては、メタンやブタンなどの炭化水素系ガスが挙げられる。
【００８５】
この場合、たとえば、上記図１に示される製造装置の不活性ガス供給手段において、ガスボンベ、レギュレータ、流量計を不活性ガスの１系統ではなく、炭化水素ガスを加えた複数系統として、不活性ガスと炭化水素ガスとの混合ガスを保護管１３内に導入するようにすればよい。
【００８６】
それによれば、カーボンナノチューブ繊維１００に対する加熱および通電を行う際に、当該繊維１００内のカーボンナノチューブの間の化学結合において、炭化水素の炭素が橋渡しの機能を果たすため、化学結合させやすくなり、好ましい。
【００８７】
さらに、上記保護管１３に導入される不活性ガスには、カーボンナノチューブ繊維１００内の接触部における化学結合を促進するための触媒が添加されていてもよい。それによれば、この触媒によって、繊維１００内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させやすくなり、好ましい。
【００８８】
このような触媒としては、カーボンナノチューブの合成に一般的に用いられる触媒であってガスの形で供給できるものであればよい。具体的に、このような触媒としてはフェロセンなど、Ｆｅ（鉄）、Ｃｕ、Ｎｉ（ニッケル）などの金属の有機金属などが挙げられる。そして、この触媒の不活性ガスへの添加についても、不活性ガス供給手段におけるボンベ系統を複数とすればよい。
【００８９】
また、紡糸されたカーボンナノチューブ繊維１００をいったん繊維供給ボビン１０で巻き取って、上記製造方法に供するのではなく、繊維供給ボビン１０を省略して、合成炉から紡糸されたカーボンナノチューブ繊維１００を直接、上記製造装置へ導入してもよい。それによれば、連続的な処理が可能になる。
【００９０】
また、カーボンナノチューブ繊維１００の加熱・通電処理において、上記実施形態にて示した加熱温度や電流値は、あくまで一例であり、上記化学結合を実現すべく、繊維１００の径や長さなどに応じて適宜、設計変更が行われるものである。
【００９１】
また、上記実施形態では、加熱手段は電気炉１２からなるものであったが、加熱手段としては、カーボンナノチューブ繊維を上記のように適切に加熱できるものであればよく、電気炉以外のもの、もしくは、電気炉と他の加熱装置との組み合わせとしてもよい。
【００９２】
また、通電手段としては、繊維に接触して設けられる一対の電極１４とこの一対の電極１４に電流を流すための電源１５を有していればよい。さらには、通電手段としては、これら電極および電源以外のもの、あるいは、これらと他の通電装置との組み合わせであってもよい。
【００９３】
また、カーボンナノチューブ繊維１００の加熱・通電処理において、さほど、繊維１００の酸化が懸念されないような温度条件であるならば、不活性ガスの供給は省略してもよい。また、上記した炭化水素や触媒も、必要に応じて不活性ガスに添加するものであり、場合によっては省略可能である。
【００９４】
以上、本発明は、従来の紡糸されたカーボンナノチューブからなる繊維において、繊維内の物理的接触部が電気的に高抵抗になる部分であることに着目し、当該繊維に対して加熱しながら通電することにより、当該繊維内におけるカーボンナノチューブの接触部同士を化学結合させる製造方法、および、そのような製造方法を実現するための上記加熱手段および通電手段を備える製造装置を要部とするものであり、その他の部分は適宜設計変更が可能である。
【図面の簡単な説明】
【００９５】
【図１】本発明の実施形態に係るカーボンナノチューブの製造装置の概略構成を示す図である。
【図２】通電手段としての電極の具体的な形状の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００９６】
１０…第１のボビンとしての繊維供給ボビン、
１１…第２のボビンとしての巻き取りボビン、１２…加熱手段としての電気炉、
１４…通電手段としての電極、１５…通電手段としての電源、
１６…通電手段としての配線、１７…不活性ガス供給手段。
【図１】
2006335624.tif 000003
【図２】
2006335624.tif 000004