(57)【要約】【課題】  Ｎｂ，Ｔｉ添加によってクロム炭化物の析出を抑え、マトリックスの固溶Ｃｒ量を耐食性に必要なレベルに確保し、硬さ，靭性にも優れたダイシングソーテープフレーム用マルテンサイト系ステンレス鋼を提供する。【解決手段】  Ｃ：０.１５〜０.５質量％，Ｃｒ：１１〜１６質量％，Ｓｉ：１.０質量％以下，Ｍｎ：１.０質量％以下，Ｔｉ及び／又はＮｂ：０.１〜１.０質量％を含むマルテンサイト系ステンレス鋼である。９５０〜１１５０℃に保持した後、焼入れし、次いで５００℃以下の温度で焼き戻すことにより製造され、ビッカース硬度：４５０ＨＶ以上の硬さをもち、Ｎｉめっきを省略してもダイシング時の冷却水に起因する発銹がない。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃ：０.１５〜０.５質量％，Ｃｒ：１１〜１６質量％，Ｓｉ：１.０質量％以下，Ｍｎ：１.０質量％以下，Ｔｉ及び／又はＮｂ：０.１〜１.０質量％，Ｆｅ：実質的に残部の組成をもち、マルテンサイト組織を呈することを特徴とするダイシングソーテープフレーム用マルテンサイト系ステンレス鋼。
【請求項２】
Ｃ：０.１５〜０.５質量％，Ｃｒ：１１〜１６質量％，Ｓｉ：１.０質量％以下，Ｍｎ：１.０質量％以下，Ｔｉ及び／又はＮｂ：０.１〜１.０質量％，Ｆｅ：実質的に残部の組成をもつステンレス鋼を９５０〜１１５０℃で溶体化した後、焼き入れ、次いで５００℃以下の温度に焼き戻すことを特徴とするダイシングソーテープフレーム用マルテンサイト系ステンレス鋼の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体ウエハからチップを切り出す際に使用されるダイシングソーテープフレームとして好適なマルテンサイト系ステンレス鋼及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体ウエハは、種々の機能を作り込んだ後、個々のチップにダイシングされる。ダイシングでは、半導体ウエハ１全体をダイシングソーテープフレーム２に固定し、極薄でディスク状のダイヤモンドブレード（ダイシングソー）３で半導体ウエハ１を切断している（図１）。ダイシングソーテープフレーム２は、フェライト系，マルテンサイト系等のステンレス鋼から作製されている。
【０００３】
ダイシングソーテープフレームには、ダイヤモンドブレードとの接触による疵付きを防止するための強度，衝撃による割れを防止するための靭性が要求される。切断個所に冷却水を送り込むことにより加工発熱によるウエハの焼付きを防止しているダイシング作業を考慮すると、冷却水との接触による発銹を抑制するため耐食性に優れていることも要求特性の一つである。しかし、焼入れ・焼戻しにより強度，靭性を付与したSUS420J2製フレームを焼入れ・焼戻しのままダイシングに使用すると、発銹しやすくウエハの汚染を誘発させる。
【０００４】
焼入れ・焼戻し後のフレームにＮｉめっきを施して耐食性を向上させることによりフレームの発銹を防止できるが、作製されたフレーム一枚ごとにＮｉめっきするので、工程負荷が著しく増加し製品コストの上昇を招く。しかも、Ｎｉめっきしたフレームを長時間使用すると、下地鋼からＮｉめっき層が剥離し、剥離片によるウエハの汚染が懸念され、ウエハの歩留低下，コスト上昇等を引き起こす。
【０００５】
マルテンサイト系以外に、フェライト＋マルテンサイトの組織をもつステンレス鋼をダイシングソーテープフレーム用に使用することも知られている（特許文献１）。しかし、ダイシングソーテープフレームに要求される硬さはビッカース硬度：４５０ＨＶ以上であり、フェライト＋マルテンサイトのステンレス鋼では要求硬さが不足しがちである。
【特許文献１】特開平9-263912号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、Ｃｒ系炭化物の多量析出が焼入れ・焼戻し材の腐食を進行させるとの知見をベースに、固溶ＣをＴｉ系炭化物，Ｎｂ系炭化物として析出させることにより、マトリックスに固溶しているＣｒ量を確保し、耐食性向上のためにマルテンサイト系ステンレス鋼で必要とされていたＮｉめっきを省略しても発銹がなく、ダイシングソーテープフレームとして必要な強度，靭性を兼ね備えたマルテンサイト系ステンレス鋼を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のダイシングソーテープフレーム用マルテンサイト系ステンレス鋼は、Ｃ：０.１５〜０.５質量％，Ｃｒ：１１〜１６質量％，Ｓｉ：１.０質量％以下，Ｍｎ：１.０質量％以下，Ｔｉ及び／又はＮｂ：０.１〜１.０質量％，Ｆｅ：実質的に残部の組成をもち、マルテンサイト組織を呈することを特徴とする。
所定組成をもつステンレス鋼を９５０〜１１５０℃に保持した後、焼入れし、次いで５００℃以下の温度で焼き戻すことにより製造される。
【発明の効果及び実施の形態】
【０００８】
本発明者等は、ダイシングソーテープフレーム用マルテンサイト系ステンレス鋼に要求される耐食性，強度，靭性等に及ぼす鋼組成，熱処理条件等の影響を調査した。その結果、Ｎｂ，Ｔｉを添加したマルテンサイト系ステンレス鋼を素材に用い、焼入れ・焼戻し条件を制御すると、要求特性を満足する耐食性，強度，靭性を付与できることを解明した。
【０００９】
まず、耐食性に及ぼすＮｂ，Ｔｉの影響を調査した。試験鋼種には、SUS420J2（従来鋼），１２％Ｃｒ-０.３％Ｃ-０.３５％Ｎｂ鋼（本発明鋼Ａ），１２％Ｃｒ-０.３％Ｃ-０.３０％Ｔｉ鋼（本発明鋼Ｂ）を用いた。何れの鋼種にも溶体化（１０５０℃×１時間）→焼入れ→焼戻し（３００℃×３０分）の熱処理を施した後、JIS Z2371に準拠した塩水噴霧試験を８時間継続した。塩水噴霧後に各ステンレス鋼の外観を観察したところ、従来鋼は発銹していたが、本発明鋼Ａ，Ｂでは発銹が全く検出されず塩水噴霧試験前と同じ美麗な表面が維持されていた。
【００１０】
Ｎｂ，Ｔｉの添加如何で発銹が異なる原因を究明するため、各試験片の切断面を鏡面研磨した後、シュウ酸浴で電解エッチングし、断面組織を観察した。図２にみられるように、従来鋼では析出物が多数分散しているのに対し、本発明鋼Ａ，Ｂ何れも析出物が大幅に減少していた。鋼中に分散している析出物をEPMA分析したところ、従来鋼の析出物は全てクロム炭化物であり、本発明鋼Ａではクロム炭化物とニオブ炭化物，本発明鋼Ｂではクロム炭化物とチタン炭化物であった。
以上の結果から、Ｎｂ，Ｔｉ添加で耐食性が向上することを次のように説明できる。
【００１１】
SUS420J2（従来鋼）の焼入れ・焼戻し材では、クロム炭化物の多量析出に伴いマトリックスの固溶Ｃｒ量が減少し、耐食性が低下する。他方、Ｎｂを添加した本発明鋼Ａ，Ｔｉを添加した本発明鋼Ｂでは、ニオブ炭化物又はチタン炭化物が析出する分だけクロム炭化物の析出量が少なくなり、固溶Ｃｒ量の低減が抑えられるため耐食性が低下しない。
【００１２】
次いで、焼入れ・焼戻し条件が強度、靭性に及ぼす影響を調査した。板厚：１.５ｍｍの１２％Ｃｒ-０.３％Ｃ-０.３０％Ｔｉ鋼（本発明鋼Ｂ）を焼入れ・焼戻しする際、溶体化温度，焼戻し温度を種々変更し、溶体化温度，焼戻し温度と熱処理後の硬さとの関係を調査した。溶体化時間，焼戻し時間は、共に１０分に設定した。
図３の調査結果にみられるように、何れの溶体化温度においても焼戻し温度の上昇に伴って硬さが減少し、同じ焼戻し温度では溶体化温度が高いほど硬質化する傾向にあった。また、溶体化温度を９５０℃以上，焼戻し温度を５００℃以下にすると、ダイシングソーテープフレームに要求されるビッカース硬度：４５０ＨＶ以上の硬さが得られることが判った。
【００１３】
更に、熱処理された鋼材から長さ：８０ｍｍ，幅：１５ｍｍの短冊状試験片４を切り出し、長さ方向中央部の両側に深さ：２ｍｍ，アール：０.２５ｍｍのＶノッチ５をつけた（図４）。シャルピー衝撃試験機を用い、両Ｖノッチ５間の中央部をハンマー６で打撃し、試験片４の破断如何を調査した。ハンマー６の打撃で破断した試験片４を×，破断せずに曲がった試験片４を○として靭性を評価した。靭性の評価結果を示す表１から明らかなように、焼き戻した試験片は全て靭性が良好であった。焼戻しすることなく焼入れままの試験片では、１０２０℃焼入れ材のみが靭性不良であった。
【００１４】
以上の結果から、溶体化温度を９５０℃以上，焼戻し温度を５００℃以下とすることにより、要求特性を満足する強度，靭性が付与されることが判った。しかし、溶体化温度が高すぎると熱処理コストが嵩むばかりでなく炉体寿命も低下しやすいので、上限を１１５０℃とした。焼戻し温度は、焼戻し処理の長時間化を避けるため、２００℃以上に設定する。好ましくは、１０００〜１０６０℃の範囲で溶体化温度を、３００〜５００℃の範囲で焼戻し温度を選定することが好ましい。
【００１５】
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【００１６】
本発明が対象とするステンレス鋼は、Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ量が規制されＣｒ量が１１〜１６質量％に調整されたマルテンサイト系ステンレス鋼であり、Ｔｉ及び／又はＮｂの添加によってクロム炭化物の析出を抑えている。
Ｃは、焼入れでマルテンサイト組織とするため０.１５質量％が必要である。しかし、過剰なＣ量は共晶炭化物の多量析出に起因して熱間加工性が低下するので、Ｃ含有量の上限を０.５質量％とした。好ましくは、０.２〜０.４質量％の範囲でＣ含有量を選定する。Ｓｉ，Ｍｎは製鋼時に脱酸剤として添加される成分であるが、過剰添加は製造コストの上昇を招くので共に上限を１.０質量％（好ましくは、０.８質量％）とした。
【００１７】
Ｃｒは耐食性向上に必須の合金成分であり、ダイシングソーテープフレームの使用環境を考慮すると１１質量％以上のＣｒが必要である。しかし、過剰添加は製造コストを上昇させる原因になるので、上限を１６質量％とした。好ましくは、１２〜１５質量％の範囲でＣｒ含有量を選定する。
【００１８】
Ｎｂ，Ｔｉは、ニオブ炭化物又はチタン炭化物となってマトリックスに分散しクロム炭化物の析出を抑制し、マトリックスの固溶Ｃｒ量を耐食性に必要なレベルに維持する上で有効な成分である。クロム炭化物の析出抑制に有効なニオブ炭化物，チタン炭化物を析出分散させるためには、単独添加で０.１質量％以上が必要であり、Ｎｂ，Ｔｉの複合添加では０.１質量％以上の合計添加量が必要である。しかし、過剰添加は金属間化合物の生成量を増加させて靭性を低下させるので、添加量の上限を１.０質量％とした。好ましくは、０.２〜０.５質量％の範囲でＮｂ単独添加量，Ｔｉ単独添加量又はＮｂ，Ｔｉ合計添加量が定められる。
【００１９】
Ｎｂ，Ｔｉの添加によりクロム炭化物の析出が抑制されるが、ニオブ炭化物では０.２５体積%以上，チタン炭化物では０.４体積%以上析出させることにより耐食性の改善効果が著しい。本成分系では、成分・組成，製造工程の管理によりニオブ炭化物，チタン炭化物の必要析出量が確保される。なお、析出物の体積率は、鏡面研磨した試料をEPMA分析し、ニオブ炭化物，チタン炭化物と同定された個所の面積率を測定し、面積率の測定値を換算することにより求められる。
【００２０】
該ステンレス鋼は、焼入れ・焼戻しでマルテンサイト組織に調質される。マルテンサイト組織は、高密度で転位を内蔵すると共に過飽和の炭素を固溶しているので高強度の鋼材であり、しかも焼戻しで靭性が向上する。因みに、フェライト又はオーステナイト系では、焼入れによりビッカース硬度：４５０ＨＶ以上の硬さを得ることが困難である。
【実施例】
【００２１】
表２の成分・組成をもつ鋼材を３０ｋｇ真空溶解炉で溶製し、鋳造後、板厚：５.０ｍｍまで熱間圧延した。表中、Ａ１〜Ａ３は本発明で規定した成分条件を満足する鋼材であり、Ｂ１〜Ｂ３は比較鋼である。鋼種Ａ１〜Ａ３，Ｂ１，Ｂ２を７８０℃で９時間加熱した後、炉冷し、酸洗，一次冷延，中間焼鈍，二次冷延を経て板厚：１.５ｍｍの冷延板とし、更に７８０℃に１分保持した後、冷却し、酸洗した。鋼種Ｂ３は、熱間圧延後及び冷間圧延後に１０５０℃×１分の熱処理を施した以外、同じ条件下で板厚：１.５ｍｍの冷延焼鈍鋼板とした。
【００２２】
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【００２３】
各冷延焼鈍板を９００℃又は１０５０℃で１０分均熱した後、水冷する焼入れ処理を施した。次いで、２５０℃×１分保持後に空冷、又は４５０℃×１分保持後に空冷することにより焼き戻した。焼入れ又は焼入れ・焼戻し処理した試料を硬さ試験，靭性試験，腐食試験に供した。
硬さ試験では、荷重９８Ｎでビッカース硬度を測定し、五ヶ所の測定点における測定値を平均化した。ダイシングソーテープフレームの要求硬さ：４５０ＨＶを超える試験片を○，要求硬さに達しない試験片を×として硬さを評価した。
【００２４】
靭性試験では、Ｖノッチ試験片（図４）をシャルピー衝撃試験機にセットし、ハンマー打撃による破断の有無を調査した。ハンマー打撃によって破断した試験片を×，破断せずに曲がった試験片を○として靭性を評価した。
腐食試験では、JIS Z2371に準拠した塩水噴霧試験を８時間継続した後、試験片の外観を観察した。発銹していた試験片を×，発銹が検出されなかった試験片を○として耐食性を評価した。
【００２５】
表３の調査結果にみられるように、１０５０℃×１０分の均熱保持後に水冷し、２５０℃又は４５０℃に焼き戻した鋼種Ａ１〜Ａ３では、成分条件，熱処理条件共に本発明で既定した条件を満足し、高い硬さで靭性，耐食性にも優れていた。
他方、鋼種Ａ１を用いた場合でも焼戻しを省略すると靭性が不良になり、高すぎる温度に焼き戻すと硬さが不足し耐食性も不良であった。
鋼種Ｂ１は、硬さ，靭性共に良好であったが、Ｎｂ，Ｔｉ無添加のため耐食性に劣っていた。フェライト組織のＢ２，オーステナイト組織のＢ３は、硬さが不足しダイシングソーテープフレーム用途に不向きであった。
【００２６】
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【産業上の利用可能性】
【００２７】
以上に説明したように、本発明のマルテンサイト系ステンレス鋼は、Ｎｂ，Ｔｉ添加でクロム炭化物の分散析出を抑えているのでマトリックスの固溶Ｃｒ量が耐食性確保に必要なレベルに維持され、マルテンサイト組織であるのでビッカース硬度：４５０ＨＶ以上の硬さをもち、焼戻しにより靭性も向上する。そのため、ダイシングソーテープフレームに要求される特性が満足され、ダイシングソーテープフレームとして半導体ウエハのダイシングに長期間使用され、Ｎｉめっきを省略しても半導体ウエハの汚染が防止される。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】半導体ウエハのダイシングに使用されるダイシングソーテープフレームを示す斜視図
【図２】析出物が分散したマトリックスをＮｂ，Ｔｉ無添加鋼のマトリックスにある析出物をＮｂ，Ｔｉ添加鋼と比較して示す金属組織の顕微鏡写真
【図３】焼入れ・焼戻し条件が硬さに及ぼす影響を表したグラフ
【図４】シャルピー衝撃試験に用いた試験片の形状
【符号の説明】
【００２９】
１：半導体ウエハ    ２：ダイシングソーテープフレーム    ３：ダイシングソー    ４：試験片    ５：Ｖノッチ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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