(57)【要約】      （修正有）【課題】高画質で低温定着が可能な超小粒径かつ粒度分布のシャープ性が高いトナーを得ることができるジェット気流を用いた衝突気流式粉砕機、該粉砕機を用いたトナー製造方法、及び該製造方法にて製造されたトナーを提供する。【解決手段】粉砕室４にジェット噴流を噴出する噴出ノズル２と前記ジェット噴流に被粉砕物を供給するジェット噴流路１１と前記噴出ノズルと対向する位置に設けられている衝突板５とを備えた衝突気流式粉砕機において、前記衝突板に衝突して飛散した粉砕物が更に衝突するように衝突部材８を、前記衝突板より後方で衝突板支持体６に設けたことを特徴とする。【選択図】図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉砕室にジェット噴流を噴出する噴出ノズルと前記ジェット噴流に被粉砕物を供給するジェット噴流路と前記噴出ノズルと対向する位置に設けられている衝突板とを備えた衝突気流式粉砕機において、前記衝突板に衝突して飛散した粉砕物が更に衝突するように衝突部材を、前記衝突板より後方で衝突板支持体に設けたことを特徴とする衝突気流式粉砕機。
【請求項２】
衝突板の半径をＲ、衝突板から衝突部材までの距離をＬとした場合に、０．０５＜Ｌ／Ｒ＜１．７０を満たす請求項１に記載の衝突気流式粉砕機。
【請求項３】
距離Ｌの距離が調整できるように、衝突板支持体が分割されている請求項１から２のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機。
【請求項４】
衝突板支持体からの前記衝突部材高さをＨとした場合、０．０５＜Ｈ／Ｒ＜０．８０を満たす請求項１から３のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機。
【請求項５】
衝突部材厚みをＤとした場合、０．０４＜Ｄ／Ｒ＜０．８０を満たす請求項１から４のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機。
【請求項６】
衝突部材の材質がセラミックスである請求項１から５のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機。
【請求項７】
衝突部材の表面粗さＲｍａｘが１．６μｍ以下である請求項１から６のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機。
【請求項８】
請求項１から７のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機を用いたことを特徴とするトナー製造方法。
【請求項９】
請求項８に記載の製造方法により製造されたことを特徴とするトナー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ジェット気流を用いた衝突気流式粉砕機、該粉砕機によりトナーを得るトナー製造方法、及び該製造方法にて製造されたトナーに関する。
【背景技術】
【０００２】
静電荷像現像用トナーの微粒子を得るため、トナーの粗大粒子を衝突気流式粉砕装置にて微粒のトナーを得る方法として、例えば、特許文献１には、二次衝突板を前記ジェット噴流の速度に応じて前記粉砕室に着脱可能な技術が開示されている。特許文献２には、粉砕用衝突部材の直円錐面と同一の立体角を有し縦断面形状における頂角を規定する技術が開示されている。特許文献３には、二次粉砕物を三次粉砕するための粉砕室内壁を設けた粉砕機が記載されている。特許文献４には、衝突板の原料衝突面をノズルの軸線に直交する平坦な平面とし、その原料衝突面の上記ノズルと同軸上に円錐形の突起を設ける技術等が開示されている。特許文献５には、噴出ノズルのジェット噴流噴出方向に略直行する平端面を先端に有する第１衝突部と、該第１衝突部の前記平端面に一致する底面を有するとともに、噴出ノズルのジェット噴流の噴出方向に略平行な軸線を有する錘体形状の第２衝突部とからなり、前記衝突部材の第１衝突部の先端の角が曲率を有するように面取りされた粉砕装置が開示されている。
【０００３】
一般的な衝突気流式粉砕装置の構成を図１に示す。図１において被粉砕物である粗大粒子トナーａは粉砕装置１上部にある被粉砕物供給口３より噴出ノズル２に供給される。噴出ノズル２にジェット噴流ｂを送り込むことで、粗大粒子トナーは高圧のジェット噴流に乗り、超高速で飛翔しながら、対向方向に設けられた衝突板５へと衝突をし、微粒子化される。衝突により、微粒子化された微粒子トナーｃは衝突板支持体６と粉砕室４の間を通過し、粉砕物排出口７へと送られる。
【０００４】
一方、被粉砕物である静電荷像現像用トナーは近年、高画質画像を得るためのドット再現性向上や、省エネを目的とした低音定着性の向上といった市場ニーズが高まり、超小粒径化及び粒度分布のシャープ化が必要とされている。また、トナー材料としては、軟化点の低い樹脂が選定され、更に装置オイルレス化の為、ワックスを含有させるのが一般的となっている。その弊害として、粉砕性が悪く、更に設備への付着乃至固着が発生しやすいという問題がある。
【０００５】
しかしながら、上記従来技術においては、いずれの従来技術も超小粒径化か粒度分布のシャープ化のどちらかに偏った工法であり、超小粒径化及びシャープ性を両立させるにはトナー供給量を低下させるしかなく、生産性が低下し、コストアップとなってしまう。
【０００６】
【特許文献１】特許第３１３３１００号公報
【特許文献２】特許第３０９０５５８号公報
【特許文献３】特開平８−１０３６８５号公報
【特許文献４】実公平７−２５２２７号公報
【特許文献５】特許第３１８２０３９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、高画質で低温定着が可能な超小粒径かつ粒度分布のシャープ性が高いトナーを得ることができるジェット気流を用いた衝突気流式粉砕機、該粉砕機を用いたトナー製造方法、及び該製造方法にて製造されたトナーを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
前記課題を解決するために鋭意検討した結果、図２に示すように、ジェット噴流に対向する位置に設置された衝突板５の後方にある衝突板支持体６に衝突部材８を取り付けることが上記目的に適合することを知見した。
本発明は前記知見に基づき、前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞  粉砕室にジェット噴流を噴出する噴出ノズルと前記ジェット噴流に被粉砕物を供給するジェット噴流路と前記噴出ノズルと対向する位置に設けられている衝突板とを備えた衝突気流式粉砕機において、前記衝突板に衝突して飛散した粉砕物が更に衝突するように衝突部材を、前記衝突板より後方で衝突板支持体に設けたことを特徴とする衝突気流式粉砕機である。
該＜１＞に記載の衝突気流式粉砕機では、衝突板支持体側面に衝突部材を設置することで、噴出ノズル出口から衝突部材までの気流の圧力差が減少し、気流速度がわずかに低下する。その結果、軽い微粉粒子はその気流の速度低下の影響を強く受け、排出方向への直進性が失われる。微粉粒子は衝突部材に衝突することなく衝突部材と粉砕室の間を通過し排出口へと送られていくため、ブロード分布化の原因である微粉粒子の過粉砕が抑制できる。一方、重い粗大粒子は、気流速度の低下の影響を受けづらく、直進性を維持したまま衝突部材に衝突し、その後、衝突部材と粉砕室の間を通過し排出口へと送られていくため、粗大粒子の選択的な衝突を得ることができる。この２つの作用により超小粒径かつシャープな粒度分布のトナーを得ることができる。
＜２＞  衝突板の半径をＲ、衝突板から衝突部材までの距離をＬとした場合に、０．０５＜Ｌ／Ｒ＜１．７０を満たす前記＜１＞に記載の衝突気流式粉砕機である。
該＜２＞に記載の衝突気流式粉砕機では、衝突板の半径をＲ、衝突板から衝突部材までの距離をＬとした場合に、０．０５＜Ｌ／Ｒ＜１．７０を満たすため、微粉粒子、粉粒子の選択性がより高まりシャープ化できる。前記Ｌ／Ｒは、微粉粒子の過粉砕抑制効果、及び粗粉粒子の選択粉砕効果を高めることができる観点から、０．１５＜Ｌ／Ｒ＜１．５０がより好ましく、０．２０＜Ｌ／Ｒ＜１．３０が更に好ましい。Ｌ／Ｒ＞１．７０であると、微粉粒子と粗粉粒子の直進性の差は広がるが、両粒子とも衝突部材に衝突しなくなることがある。
＜３＞  距離Ｌの距離が調整できるように、衝突板支持体が分割されている前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機である。
衝突板から衝突部材までの距離Ｌにより、微粉粒子の過粉砕抑制効果、及び粗粉粒子の選択粉砕効果が影響を受けることが分かったが、被粉砕物であるトナーの品種が変更されると粉砕性が変化するため、距離Ｌの調整が必要となることがある。該＜３＞に記載の粉砕機では、例えば、図５に示す符号９のように、衝突板支持体を円盤形状にて複数に分割することにより、容易に距離Ｌの調整が可能となり、品種切り替え等の作業時間の短縮が可能となる。
＜４＞  衝突板支持体からの前記衝突部材高さをＨとした場合、０．０５＜Ｈ／Ｒ＜０．８０を満たす前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機である。
該＜４＞に記載の衝突気流式粉砕機では、衝突板支持体からの衝突部材高さをＨとした場合に（図４参照）、０．０５＜Ｈ／Ｒ＜０．８０を満たすため、粗大粒子の衝突面積をより増やすことができる。前記Ｈ／Ｒは、微粉粒子の過粉砕抑制効果及び、粗粉粒子の選択粉砕効果を高めることができる観点から、０．１０＜Ｈ／Ｒ＜０．４５がより好ましく、０．１２＜Ｈ／Ｒ＜０．４０が更に好ましい。Ｈ／Ｒ＞０．８０となると、噴出ノズル出口から衝突部材までの気流速度が更に低下し、粗大粒子にも速度低下が発生し、衝突部材による粉砕にて十分な効果が得られなくなることがある。
＜５＞  衝突部材厚みをＤとした場合、０．０４＜Ｄ／Ｒ＜０．８０を満たす前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機である。
該＜５＞に記載の衝突気流式粉砕機では、衝突部材厚みをＤとした場合、０．０４＜Ｄ／Ｒ＜０．８０を満たすため、長時間の連続稼動においても十分な強度を持っているため、衝突部材の変形が発生しない。前記Ｄ／Ｒは、微粉粒子の過粉砕抑制効果及び、粗粉粒子の選択粉砕効果を高めることができる観点から、０．０８＜Ｄ／Ｒ＜０．６０がより好ましく、０．１０＜Ｄ／Ｒ＜０．５５が更に好ましい。Ｄ／Ｒ＞０，８０となると、噴出ノズル出口から衝突部材までの気流速度が更に低下して、粗大粒子も速度低下が発生し、衝突部材での衝突効果が低下することがある。
＜６＞  衝突部材の材質がセラミックスである前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機である。
該＜６＞に記載の衝突気流式粉砕機では、衝突部材の材質としてセラミックスを選定したため、耐摩耗性を飛躍的に向上させることができる。
＜７＞  衝突部材の表面粗さＲｍａｘが１．６μｍ以下である前記＜１＞から＜６＞のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機である。
該＜７＞に記載の衝突気流式粉砕機では、例えば、衝突部材をバフ研磨等を施行し、表面粗さがＲｍａｘを１．６μｍ以下となるように鏡面加工することで、連続稼動における付着を防止できる。このことにより、付着除去に費やす清掃作業が短縮され、メンテナンス性が向上される。
＜８＞  前記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の衝突気流式粉砕機を用いたことを特徴とするトナー製造方法である。
＜９＞  前記＜８＞に記載の製造方法により製造されたことを特徴とするトナーである。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によると、従来における諸問題を解決でき、高画質で低温定着が可能な超小粒径かつ粒度分布のシャープ性が高いトナーを得ることができるジェット気流を用いた衝突気流式粉砕機、該粉砕機を用いたトナー製造方法、及び該製造方法にて製造されたトナーを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
（衝突気流式粉砕機）
以下、本発明にて使用する衝突気流式粉砕機（以下、単に粉砕機ともいう。）について記載する。
本発明は、粉砕砕室にジェット噴流を噴出する噴出ノズルと前記ジェット噴流に被粉砕物を供給するジェット噴流路と前記噴出ノズルと対向する位置に設けられている衝突板とを備えた衝突式気流粉砕機に関する発明であり、一般に知られているものとして、例えば、ジェットミル、ジェットアトマイザー等が挙げられる。
ここで、本発明において、「ジェット噴流」とは、エアーを小孔より噴射させることにより得られる噴流を意味する。
また、前記衝突板とは、板状の部材に限定されず、例えば、ブロック等の、通常、衝突手段として使用され得る部材を含む。
【００１１】
前記粉砕機の一構成例を図３に示す。図３において、被粉砕物である粗大粒子トナーａは、粉砕装置１上部にある被粉砕物供給口３より、ジェット噴流路１１を介して噴出ノズル２に供給される。噴出ノズル２にジェット噴流ｂを送り込むことで、粗大粒子トナーは高圧のジェット噴流に乗り、超高速で飛翔しながら、対向方向に設けられた衝突板５へと衝突をし、微粒子化される。衝突により、微粒化された微粒子トナーｃは、この例の装置例では円柱状又は円筒状の衝突板支持体６と粉砕室４の間を通過し、その途中で、この例では衝突板支持体６に直交する方向に設けられた鍔状の衝突部材８に衝突し、更に微粒子化された後、粉砕物排出口７へと送られる。本発明における衝突部材８は、必ずしも衝突板支持体６に直交する方向に設けられていなくてもよく、例えばジェット噴流の上流方向に向いて僅かに（１０°以内）に傾いて配置されていても良い。
【００１２】
本発明の粉砕機におけるジェット噴流の一般的速度は、ラバール管出口で１００〜３
００ｍ／ｓが好ましく、５０〜３５０ｍ／ｓがより好ましい。
【００１３】
（トナー）
本発明のトナーは、後述する本発明のトナー製造方法により製造される。
以下に、本発明にて使用されるトナーの材料について記載する。
前記トナーの材料としては、トナー用バインダー樹脂、顔料、離型剤、帯電制御剤、更に必要に応じて無機微粉体、その他の添加剤が用いられる。
【００１４】
−トナー用バインダー樹脂−
前記トナー用バインダー樹脂としては、従来公知のものを広く使用することができる。例えば、ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリオール樹脂などが挙げられる。
【００１５】
前記ビニル樹脂としては、例えば、ポリスチレン、ポリＰ−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体：スチレン−ｐ−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体：ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニルなどが挙げられる。
【００１６】
前記ポリエステル樹脂としては、以下のＡ群に示したような２価のアルコールと、Ｂ群に示したような二塩基酸塩からなり、さらにＣ群に示したような３価以上のアルコールあるいはカルボン酸を第三成分として加えてもよい。
【００１７】
Ａ群：エチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４−ブテンジオール、１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシプロピレン（２，２）−２，２'−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３，３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２，０）−２，２'−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンなど。
【００１８】
Ｂ群：マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、これらの酸無水物または低級アルコールのエステルなど。
【００１９】
Ｃ群：グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどの３価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸、などの３価の以上のカルボン酸など。
【００２０】
前記ポリオール樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂と２価フェノールのアルキレンオキサイド付加物、もしくはそのグリシジルエーテルとエポキシ基と反応する活性水素を分子中に１個有する化合物と、エポキシ樹脂と反応する活性水素を分子中に２個以上有する化合物を反応してなるものなどが挙げられる。
【００２１】
その他にも必要に応じて、例えば、以下の樹脂を混合して使用することもできる。
エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂など。
前記エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡやビスフェノールＦなどのビスフェノールとエピクロロヒドリンとの重縮合物が代表的である。
【００２２】
−顔料−
前記顔料としては、例えば、黒色顔料、黄色顔料、橙色顔料、赤色顔料、青色顔料、緑色顔料などが用いられる。
前記黒色顔料としては、例えば、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物等が挙げられる。
前記黄色顔料としては、例えば、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、ハンザイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキ等が挙げられる。
前記橙色顔料としては、例えば、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダンスレンブリリアントオレンジＧＫ等が挙げられる。
前記赤色顔料としては、例えば、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン３Ｂ等が挙げられる。
前記紫色顔料としては、例えば、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキ等が挙げられる。
前記青色顔料としては、例えば、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーＢＣ等が挙げられる。
前記緑色顔料としては、例えば、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンＢ、マラカイトグリーンレーキ等がある。
これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記顔料の使用量は、特に制限はないが、バインダー樹脂１００質量部に対し０．１〜５０質量部が好ましい。
【００２３】
−離型剤−
前記離型剤としては、例えば、低分子量のポリエチレンやポリプロピレン、それらの共重合体等の合成ワックス、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、木ろう、ホホバワックス等の植物ワックス、蜜ろう、ラノリン、鯨ろう等の動物ワックス、モンタンワックスやオゾケライト等の鉱物ワックス、硬化ヒマシ油、ヒドロキシステアリン酸、脂肪酸アミド、フェノール脂肪酸エステル等の油脂ワックスなどが挙げられる。
これらの中でも、カルナウバワックス、ポリプロピレンが好ましい。
【００２４】
−帯電制御剤−
前記帯電制御剤としては次のものが用いられる。
トナーを正荷電性に制御するものとして、ニグロシン及び四級アンモニウム塩、イミダゾール金属錯体や塩類の、単独あるいは２種類以上の組合わせ。
トナーを負荷電性に制御するものとして、サリチル酸金属錯体や塩類、有機ホウ素塩類、カリックスアレン系化合物など。
【００２５】
−無機微粉体−
また、本発明のトナーは流動性向上剤として無機微粉体をトナーに添加して用いることが可能であり特に好ましい。
本発明の特徴とするような小粒径トナーにおける離型剤の存在状態を規定したトナーにおいては、少量の無機微粉体の存在によりさらに効果を発揮し、高流動性、高耐久性のトナーを提供することが出来る。
【００２６】
前記無機微粉体としてはＳｉ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｗ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｖ、Ｚｒ等の酸化物や複合酸化物が挙げられる。
これらのうち二酸化珪素（シリカ）、二酸化チタン（チタニア）、アルミナの微粒子が好適に用いられる。
さらに、前記無機微粉体は、疎水化処理剤等により表面改質処理することが有効である。前記疎水化処理剤の代表例としては以下のものが挙げられる。
ジメチルジクロルシラン、トリメチルクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルジクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、ｐ−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、クロルメチルトリクロルシラン、ｐ−クロルフェニルトリクロルシラン、３−クロルプロピルトリクロルシラン、３−クロルプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメトキシシラン、ビニル−トリス（β−メトキシエトキシ）シラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ジビニルジクロルシラン、ジメチルビニルクロルシラン、オクチル−トリクロルシラン、デシル−トリクロルシラン、ノニル−トリクロルシラン、（４−ｔ−プロピルフェニル）−トリクロルシラン、（４−ｔ−ブチルフェニル）−トリクロルシラン、ジベンチル−ジクロルシラン、ジヘキシル−ジクロルシラン、ジオクチル−ジクロルシラン、ジノニル−ジクロルシラン、ジデシル−ジクロルシラン、ジドデシル−ジクロルシラン、ジヘキサデシル−ジクロルシラン、（４−ｔ−ブチルフェニル）−オクチル−ジクロルシラン、ジオクチル−ジクロルシラン、ジデセニル−ジクロルシラン、ジノネニル−ジクロルシラン、ジ−２−エチルヘキシル−ジクロルシラン、ジ−３，３−ジメチルベンチル−ジクロルシラン、トリヘキシル−クロルシラン、トリオクチル−クロルシラン、トリデシル−クロルシラン、ジオクチル−メチル−クロルシラン、オクチル−ジメチル−クロルシラン、（４−ｔ−プロピルフェニル）−ジエチル−クロルシラン、オクチルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサエチルジシラザン、ジエチルテトラメチルジシラザン、ヘキサフェニルジシラザン、ヘキサトリルジシラザン等。
この他、チタネート系カップリング剤、アルミニューム系カップリング剤も使用可能で
ある。
【００２７】
前記無機微粉体はトナーに対して０．１〜２質量％使用されるのが好ましい。０．１質量％未満では、トナー凝集を改善する効果が乏しくなり、２質量％を超える場合は、細線間のトナー飛び散り、機内の汚染、感光体の傷や摩耗等の問題が生じやすい傾向がある。
【００２８】
−その他の添加剤−
また、本発明の現像剤には、実質的な悪影響を与えない範囲内で更に他の添加剤、例えばポリテトラフロロエチレン系フッ素樹脂粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、ポリフッ化ビニリデン粉末の如き滑剤粉末；あるいは酸化セリウム粉末、炭化珪素粉末、チタン酸ストロンチウム粉末などの研磨剤；あるいは例えばカーボンブラック粉末、酸化亜鉛粉末、酸化スズ粉末等の導電性付与剤；また、逆極性の白色微粒子、及び黒色微粒子を現像性向上剤として少量用いることもできる。
【００２９】
本発明により製造されるトナーは、必要に応じて、一般に広く使用されているトナー用の添加剤、例えばコロイダルシリカのような流動化剤、酸化チタン、酸化アルミニウム等の金属酸化物や、炭化ケイ素等の研磨剤、脂肪酸金属塩などの滑剤等を含有させてもよい。
【００３０】
−トナー粒子の粒度分布測定方法−
前記トナー粒子の粒度分布測定方法としては、特に制限はないが、コールカウンター法などが好適に挙げられる。
前記コールターカウンター法によるトナー粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターＴＡ−ＩＩやコールターマルチサイザーＩＩ（いずれもコールター社製）があげられる。以下に測定方法について述べる。
まず、電解水溶液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として界面活性剤（好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩）を０．１〜５ｍｌ加える。ここで、電解液とは１級塩化ナトリウムを用いて約１％ＮａＣｌ水溶液を調製したもので、例えば、ＩＳＯＴＯＮ−ＩＩ（コールター社製）が使用できる。ここで、更に測定試料を２〜２０ｍｇ加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約１〜３分間分散処理を行い、前記測定装置により、アパーチャーとして１００μｍアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの体積平均径、個数平均粒径を求めることができる。
チャンネルとしては、２．００〜２．５２μｍ未満；２．５２〜３．１７μｍ未満；３．１７〜４．００μｍ未満；４．００〜５．０４μｍ未満；５．０４〜６．３５μｍ未満；６．３５〜８．００μｍ未満；８．００〜１０．０８μｍ未満；１０．０８〜１２．７０μｍ未満；１２．７０〜１６．００μｍ未満；１６．００〜２０．２０μｍ未満；２０．２０〜２５．４０μｍ未満；２５．４０〜３２．００μｍ未満；３２．００〜４０．３０μｍ未満の１３チャンネルを使用し、粒径２．００μｍ以上乃至４０．３０μｍ未満の粒子を対象とする。
【００３１】
（トナー製造方法）
本発明のトナー製造方法は、本発明の粉砕機を用いて行われる。
以下、本発明での静電荷像現像用トナーの製造方法について記載する。
上記のような複数種類の原材料を計量配合し、混合する。ここで、混合装置として、ダ
ブルコーン・ミキサー、Ｖ型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェ
ルミキサー、ナウターミキサー等を使用することができる。
次いで混練工程で混練する。その際、バッチ式（例えば、加圧ニーダー、バンバリーミキサー、二本ロール等）または連続式の押出機を用い混練することができるが、連続生産できる等の優位性から、一軸または二軸押出機が好ましく、例えば、神戸製鋼所社製ＫＴＫ型二軸押出機、東芝機械社製ＴＥＭ型二軸押出機、ＫＣＫ社製押出機、池貝鉄工社製ＰＣＭ型二軸押出機、栗山製作所社製二軸押出機、ブス社製コ・ニーダー等が使用される。
この工程で使用される押出機のバレルは複数に分割され、その内部には電気ヒーター等
の加熱手段と冷却配管等の冷却手段を有しており、温度制御盤によって所望する温度に調
節される。
前記バレル内には、２軸のスクリューが噛み合さって同方向に１００〜５００ｒｐｍ程度で高速に回転するスクリューが設けられている。
前記スクリューの構成は、適時選択することができるが、例えば、送り部スクリューとニーディング部スクリューなどで構成されていてもよい。
トナー原材料混合物は、ホッパーからスクリューフィーダーにより送り部スクリューに投入され、徐々に予熱されていき、ニーディング部スクリューで強いシェアがかかることで、主原料自体の自己発熱により原料は分散され、固体または半溶融状態から溶融状態に変化する。
さらに、後部に第２のニーディング部スクリューを設けたり、スクリュー形状・構成を変えて、混練物が十分に溶融する高温状態にすることで、樹脂と着色剤などの塗れ性を向上させることができる。また混練物が溶融状態になる部位より後部に複数のベント口を設けガス抜きするのがよく、さらにはベント口の一部または全部をポンプなどで真空吸引することにより、混練物の充満状態が良くなり、分散性が向上し、発揮成分の除去効率がよくなり好ましい。
また、連続押出機の軸数としては一軸または二軸が好ましい。スクリュー条数は２条、３条などから分散性、生産性、混練温度等を考慮して適時選択することができる。
押出機の大きさは、混練物のスクリュー送り部、ニーディング部と複数のベント口を十分に配置できるものがよく、バレル内径をＤ（ｍｍ）とし、原料供給口から出口までの長さをＬ（ｍｍ）とした場合のＬ／Ｄは、２０以上が好ましく、２５以上がより好ましい。
【００３２】
混練物は圧延ロール等で圧延され、冷却工程で空冷、水冷等で冷却される。ついで、ク
ラッシャー、ハンマーミル、フェザーミル等で粗粉砕され、ジェットミル、ジェットアト
マイザー等の衝突気流式粉砕機で微粉砕されて、段階的に所定のトナー粒度まで粉砕され
る。粉砕後、慣性分級方式のエルボジェット、遠心力分級方式のミクロプレックス、ＤＳ
セパレーター等で分級され、分級トナーを得る。
【００３３】
さらに、トナーに外添加処理する場合には、上記分級トナーに公知の各種添加剤が所定
量配合され、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー等の剪断力を与える高速撹拌機等で
撹拌、混合された後、製造過程で混入したゴミ等を取り除く篩分け工程を経て、最終トナ
ーとして容器に充填される。
【実施例】
【００３４】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
（実施例１）
実施例１の粉砕装置の構成を図３に示す。図３において被粉砕物である粗大粒子トナー
ａは、粉砕装置１上部にある被粉砕物供給口より噴出ノズル２に供給される。
噴出ノズル２にジェット噴流ｂを送り込むことで、粗大粒子トナーは高圧のジェット噴流に乗り、超高速で飛翔しながら、対向方向に設けられた衝突板５へと衝突をし、微粒子化される。衝突により、微粒子化された微粒子トナーｃは、衝突板支持体６と粉砕室４の間を通過し、その途中に設けられた衝突部材８に衝突した後に粉砕物排出口７へと送られる。
粉砕機はＩＤＳ−２０（ＩＤＳ型の最大噴出流量が２０ｍ３／ｍｉｎ仕様）のものを用いた。粉砕室内径は２３１Φ、排出口内径は１５２Φである。
衝突板、衝突部材については以下のような仕様のものを使用した。
なお、表面粗さＲｍａｘは、Ｓｕｒｆｃｏｍ（東京精密社製）で測定を実施した。
【００３５】
【表１】
2006051496.tif 000003
※衝突板、衝突板支持体、衝突部材は図５に示されるような分割されているものを使用し
た。
今回被粉砕物として投入した粗大粒子トナーの確保方法について下記に記載する。
スチレン／アクリル樹脂                                  ２０質量部
ポリエステル樹脂                                        ８０質量部
カーボンブラック                                        １０質量部
カルナバワックス                                    ４．９５質量部
四級アンモニウム塩                                          ２質量部
上記原材料をスーパーミキサーにて混合した後、ＴＥＭ型２軸混練機（東芝機械）にて溶融混練を行なう。冷却後、ハンマーミルにて粗粉砕し、粗大粒子トナーを得る。
得られた粗大粒子トナーを上記粉砕装置にて粉砕し、以下の評価を行なった。
（Ｉ）体積平均粒径  評価
（ＩＩ）粒度分布シャープ性（Ｄｖ／Ｄｎ）評価
体積平均粒径、個数平均粒径、質量平均粒径、及び粒度分布シャープ性は、コールターカウンターＴＡII（コールター社）で測定を実施した。また、シャープ性（Ｄｖ／Ｄｎ）は以下の計算式にて求めた。
【００３６】
〔式〕
シャープ性（Ｄｖ／Ｄｎ）＝質量平均粒径／個数平均粒径
（ＩＩＩ）連続稼動  衝突部材変形評価
上記粉砕装置による粗大粒子トナーの粉砕を１００時間の連続稼動を実施し、衝突部材
の変形を目視評価した。
（ＩＶ）連続稼動  衝突部材摩耗評価
上記粉砕装置による粗大粒子トナーの粉砕を１００時間の連続稼動を実施し、衝突部材
の摩耗状態を目視評価した。
（Ｖ）連続稼動  衝突部材  付着量評価
装置稼動前に衝突部材の質量測定を実施した後、衝突支持体に取り付けを行なう。
その後、上記粉砕装置による粗大粒子トナーの粉砕を１００時間の連続稼動を実施し、衝突板支持体から衝突部材のみ取り外して質量測定して、稼動前後での増加した質量を算出した。
それぞれの評価結果を表１０に示す。
【００３７】
（実施例２）
実施例１で使用した衝突板／衝突板支持体／衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例１と同様の評価を実施した。その結果を表１０に示す。
【００３８】
【表２】
2006051496.tif 000004
【００３９】
（実施例３）
実施例１で使用した衝突板／衝突板支持体／衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例１と同様の評価を実施した。その結果を表１０に示す。
【００４０】
【表３】
2006051496.tif 000005
【００４１】
（実施例４）
実施例１で使用した衝突板／衝突板支持体／衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例１と同様の評価を実施した。その結果を表１０に示す。
【００４２】
【表４】
2006051496.tif 000006
【００４３】
（実施例５）
実施例１で使用した衝突板／衝突板支持体／衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例１と同様の評価を実施した。その結果を表１０に示す。
【００４４】
【表５】
2006051496.tif 000007
【００４５】
（実施例６）
実施例１で使用した衝突板／衝突板支持体／衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例１と同様の評価を実施した。その結果を表１０に示す。
【００４６】
【表６】
2006051496.tif 000008
【００４７】
（実施例７）
実施例１で使用した衝突板／衝突板支持体／衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例１と同様の評価を実施した。その結果を表１０に示す。
【００４８】
【表７】
2006051496.tif 000009
【００４９】
（実施例８）
実施例１で使用した衝突板／衝突板支持体／衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例１と同様の評価を実施した。その結果を表１０に示す。
【００５０】
【表８】
2006051496.tif 000010
【００５１】
（実施例９）
実施例１で使用した衝突板／衝突板支持体／衝突部材を以下に示す仕様のものに変更し、実施例１と同様の評価を実施した。その結果を表１０に示す。
【００５２】
【表９】
2006051496.tif 000011
【００５３】
（比較例１）
実施例１で使用した衝突板／衝突板支持体のみ使用し衝突部材を使用しなかった以外は、実施例１と同様の評価を実施した。その結果を表１０に示す。
【００５４】
【表１０】
2006051496.tif 000012
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】図１は、従来の一般的な衝突気流式粉砕装置の構成を示した図である。
【図２】図２は、本発明の衝突部材の説明図である。
【図３】図３は、本発明における衝突部材を取り付けた衝突気流式粉砕装置の構成図である。
【図４】図４は、本発明の各請求項にある長さ記号の説明図である。
【図５】図５は、本発明の円盤状に分割された衝突板支持体と衝突板と衝突部材を示した図である。
【符号の説明】
【００５６】
１    粉砕装置
２    噴出ノズル
３    被粉砕物供給口
４    粉砕室
５    衝突板
６    衝突板支持体
７    粉砕物排出口
８    衝突部材
９    円盤上に分割された支持体
１０    符号９に取りつけ可能な支持体用衝突部材
１１    ジェット噴流路
ａ    粗大粒子トナー
ｂ    ジェット噴流
ｃ    微粒子トナー
Ｄ    衝突部材厚み
Ｈ    衝突部材高さ
Ｌ    衝突板から衝突部材までの距離
Ｒ    衝突板の半径
【図１】
2006051496.tif 000013
【図３】
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【図４】
2006051496.tif 000015
【図２】
2006051496.tif 000016
【図５】
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