(57)【要約】  【課題】  Ｓｉ成分を含有する成膜系排ガスを排ガス処理工程に導入する場合、析出物付着による管の閉塞防止という本来の目的が達成でき、配管が必要以上に高温になるのを防止可能であり、かつ、管材とフッ素ラジカル等との反応物による配管の薄肉化および閉塞の防止が可能な排ガス処理方法を提供する。  【解決手段】  Ｓｉ成分を含有する成膜系排ガスを排ガス処理工程１０５により処理する排ガス処理方法において、前記排ガスを、真空ポンプ１０２によって管１０３を通じて前記排ガス処理工程１０５に導入する場合、前記管１０３の途中には逆止弁１０４が設けられており、前記管１０３において、少なくとも前記真空ポンプ１０２から前記排ガス処理工程１０５の間を、ヒーター１０９(加温手段)により、前記排ガスから析出物が析出しない温度に維持し、かつ前記ヒーター１０９(加温手段)の設定温度を１３０〜１８０℃の範囲にする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｓｉ成分を含有する成膜系排ガスの処理方法であって、前記排ガスは、真空ポンプによって管を通じて排ガス処理工程に導入され、前記管の途中には逆止弁が設けられており、前記管において、少なくとも前記真空ポンプから前記排ガス処理工程の間が、加温手段により、前記排ガスから析出物が析出しない温度に維持されており、前記加温手段の設定温度を１３０〜１８０℃の範囲にする排ガス処理方法。
【請求項２】
前記加温手段が、前記管に設けられたヒーターである請求項１記載の排ガス処理方法。
【請求項３】
前記加温手段が、前記管にホットガスを導入する手段である請求項１または２に記載の排ガス処理方法。
【請求項４】
前記真空ポンプの前に、フッ素ラジカルおよびフッ素イオンの少なくとも一方を吸収するフィルターを設け、前記排ガス中のフッ素ラジカルおよびフッ素イオンの少なくとも一方を吸収除去する請求項１から３のいずれか一項に記載の排ガス処理方法。
【請求項５】
前記逆止弁の少なくとも弁体が、フッ素樹脂製であり、前記加温手段の設定温度を、前記１３０〜１８０℃に代えて、１３０〜１９０℃の範囲にする請求項１から４のいずれか一項に記載の排ガス処理方法。
【請求項６】
前記管の温度および圧力を測定する請求項１から５のいずれか一項に記載の排ガス処理方法。
【請求項７】
前記排ガス処理工程によって生成した排ガスからＳｉ含有粉塵を除塵する除塵工程と、除塵した排ガスを水性洗浄する洗浄工程とを備える請求項１から６のいずれか一項に記載の排ガス処理方法。
【請求項８】
前記除塵工程では、除塵手段としてバグフィルターを用いることを特徴とする請求項７記載の排ガス処理方法。
【請求項９】
前記バグフィルターの粉塵払い落とし工程において、フィルターに対して圧縮ガスを供給すると同時に、フィルターの外部に対して、フィルター表面近傍から粉塵排出側を指向するガス流を付与することを特徴とする請求項８記載の排ガス処理方法。
【請求項１０】
前記除塵工程には、少なくともｍ台（ｍは３以上の整数である。）の除塵手段を備えるようにし、それぞれの除塵手段は、少なくとも１台の除塵手段で粉塵払い落とし工程を実施し、最大で（ｍ−１）台の除塵手段で集塵工程を実施するように切替使用することを特徴とする請求項８または９に記載の排ガス処理方法。
【請求項１１】
前記除塵工程で除塵されたガスを、当該ガスの排出圧力に応じた風量で排出することを特徴とする請求項７から１０のいずれか一項に記載の排ガス処理方法。
【請求項１２】
前記洗浄工程で洗浄用に導入される水として、純水〜硬度０の水を用いることを特徴とする請求項７から１１のいずれか一項に記載の排ガス処理方法。
【請求項１３】
Ｓｉ成分を含有する成膜系排ガスの処理装置であって、加温手段と、排ガス処理手段と、前記排ガスを排ガス処理手段に導入するための真空ポンプとを有し、前記真空ポンプと前記排ガス処理手段は、その途中に逆止弁が設けられた管によって連結され、前記管において、少なくとも前記真空ポンプから前記排ガス処理手段の間が、前記加温手段により、前記排ガスから析出物が析出しない温度に維持されており、前記加温手段の設定温度が１３０〜１８０℃の範囲である排ガス処理装置。
【請求項１４】
前記加温手段が、前記管に設けられたヒーターである請求項１３記載の排ガス処理装置。
【請求項１５】
前記加温手段が、前記管にホットガスを導入する手段である請求項１３または１４に記載の排ガス処理装置。
【請求項１６】
前記真空ポンプの前にフッ素ラジカルおよびフッ素イオンの少なくとも一方を吸収するフィルターを有し、これによって前記排ガス中のフッ素ラジカルおよびフッ素イオンの少なくとも一方を吸収除去する請求項１３から１５のいずれか一項に記載の排ガス処理装置。
【請求項１７】
前記逆止弁の少なくとも弁体が、フッ素樹脂製であり、前記加温手段の設定温度が、前記１３０〜１８０℃に代えて、１３０〜１９０℃の範囲である請求項１３から１６のいずれか一項に記載の排ガス処理装置。
【請求項１８】
前記管の温度および圧力を測定する測定手段を有する請求項１３から１７のいずれか一項に記載の排ガス処理装置。
【請求項１９】
前記排ガス処理手段によって生成した排ガスからＳｉ含有粉塵を除塵する除塵手段と、除塵した排ガスを水性洗浄する洗浄手段とを備える請求項１３から１８のいずれか一項に記載の排ガス処理装置。
【請求項２０】
前記除塵手段が、バグフィルターである請求項１９記載の排ガス処理装置。
【請求項２１】
前記バグフィルターの粉塵払い落とし手段をさらに有し、前記粉塵払い落とし手段として、フィルターに対して圧縮ガスを供給すると同時に、フィルターの外部に対して、フィルター表面近傍から粉塵排出側を指向するガス流を付与するガス導入手段を備える請求項２０記載の排ガス処理装置。
【請求項２２】
前記除塵手段は、少なくともｍ台（ｍは３以上の整数である。）の除塵手段を備え、それぞれの除塵手段は、少なくとも１台の除塵手段で粉塵払い落とし工程を実施し、最大で（ｍ−１）台の除塵手段で集塵工程を実施するように切替可能に設けられている請求項２０または２１に記載の排ガス処理装置。
【請求項２３】
前記除塵手段から排出されるガスの圧力に応じて風量を変量可能な排気手段を備える請求項１９から２２のいずれか一項に記載の排ガス処理装置。
【請求項２４】
前記洗浄手段で洗浄用に導入される水として、純水〜硬度０の水を用いる請求項１９から２３のいずれか一項に記載の排ガス処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、排ガスの処理方法およびそれに用いる装置に関し、例えば、半導体や液晶ディスプレイのモジュールの製造工程ないしは成膜工程で使用される排ガスを除害化するのに有効な方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、半導体や液晶ディスプレイのモジュールの成膜工程で使用されるガスとしては、例えば、成膜用のシラン（ＳｉＨ4）及びアンモニア（ＮＨ3）、クリーニング用のフッ素系ガスがある。シランやアンモニア等の成膜ガス（可燃系ガスともいう。）は、例えば、チャンバー内においてプラズマ放電されることによって、基板上にＳｉ膜やＳｉＮ膜を形成し、クリーニング用のＮＦ3等のフッ素系ガス（支燃系ガスともいう。）は、チャンバー内に残留するＳｉをＳｉＦ4として系外へ放出することができる。
【０００３】
このような成膜ガスやクリーニングガスを含む排ガス（成膜系排ガス）は、従来、図６に示すように、成膜装置の後段に備えられる、燃焼式除害手段、洗浄式集塵手段によって順に処理されている。燃焼式除害手段の前段であって真空ポンプを備えた真空ボックスの直後には、クリーニング排ガスからＳｉＦ4を除去する手段が備えられることも多い。ＳｉＦ4除去手段は、真空ポンプからのガス排出口付近に備えられ、排ガスに水分を補給して、ＳｉＦ4をＳｉ，Ｆ，ＮＨ3から生成される（ＮＨ4）2ＳｉＦ6として固形化し、固液分離することにより、ＳｉＦ4を排ガス系から排除するものである。排ガスの燃焼式除害手段では、可燃系ガスや支燃系ガスを燃焼により酸化してそれぞれ式（１）〜（３）に示すような化学反応を生じさせるようにする。
ＳｉＨ4＋２Ｏ2→ＳｉＯ2＋２Ｈ2Ｏ・・・・・・・・・（１）
４ＮＨ3＋７Ｏ2→４ＮＯ2＋６Ｈ2Ｏ・・・・・・・・・（２）
２ＮＦ3＋２Ｏ2→２ＮＯ2＋３Ｆ2・・・・・・・・・・（３）
さらに、洗浄式集塵手段では、この燃焼ガスをアルカリを添加した水により中和洗浄しつつ集塵することにより、ＳｉＯ2を捕集するとともに、酸性成分（ＮＯ2やＦ2）を廃液として分離するようになっている。
【０００４】
しかしながら、従来、成膜装置後段の特に真空ポンプの後段の除害手段に至る配管内に、意図せずして、Ｓｉ，Ｆ，ＮＨ3が反応して得られる生成物が析出し、配管内を閉塞させるという問題があった。また、前記ＳｉＯ2捕集手段やそれ以降の配管の他、洗浄式集塵手段やその後段の配管において析出物が生成し、配管の閉塞や洗浄装置内での目詰まりを起こしていた。このため、頻繁に洗浄式集塵手段の洗浄や配管洗浄などを要していた。また、これらの析出物は、フッ酸でないと洗浄できないため安全に留意する必要があった。さらに、かかる洗浄などのメインテナンス作業のために工程の稼働率が低下するという問題も生じていた。この問題を解決するために、本願出願人は、燃焼式除害工程から排出されるＳｉ含有粉塵を除塵する除塵工程を新たに設けるという技術および析出物が析出しない温度で排ガスを燃焼式除害工程に導入する技術を開発し、別途特許出願している（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００３−２１３１５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、排ガスを加温して析出物が析出しないようにした場合、フッ素ラジカルもしくはフッ素イオンと、系内に存在するフッ化反応の反応性の高い成分が、ある温度以上で反応し、この反応は発熱反応であるため、ヒーターの設定温度以上に配管が高温になり、警報装置が作動することがある。例えば、ケイフッ化アンモニウムの昇華温度が１３７℃であるから、伝熱、放熱を考慮し、ヒーターの設定温度を１８５℃に設定した場合、２１０℃に設定した高温警報装置が作動する場合がある。また、高温発生後の加温部の配管内には、配管材成分との反応によるフッ化物が付着しており、より高温である箇所の付着量が多く、配管自体の浸食も見られ、配管の薄肉化が懸念される。そこで、本発明の目的は、成膜系排ガスを排ガス処理装置に導入する場合、析出物付着による閉塞防止の本来の目的が達成でき、配管が必要以上に高温になるのを防止可能で、かつ、途中配管の薄肉化防止および管材との反応によるフッ化物析出による配管の閉塞防止が可能な排ガス処理方法および排ガス処理装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
前記目的を達成するために、本発明の排ガス処理方法は、Ｓｉ成分を含有する成膜系排ガスの処理方法であって、前記排ガスは、真空ポンプによって管を通じて排ガス処理工程に導入され、前記管の途中には逆止弁が設けられており、前記管において、少なくとも前記真空ポンプから前記排ガス処理工程の間が、加温手段により、前記排ガスから析出物が析出しない温度に維持されており、前記加温手段の設定温度を１３０〜１８０℃の範囲にするという構成をとる。
【０００７】
また、本発明の排ガス処理装置は、Ｓｉ成分を含有する成膜系排ガスの処理装置であって、加温手段と、排ガス処理手段と、前記排ガスを前記排ガス処理手段に導入するための真空ポンプを有し、前記真空ポンプと前記排ガス処理手段は、その途中に逆止弁が設けられた管によって連結され、前記管において、少なくとも前記真空ポンプから前記排ガス処理手段の間が、前記加温手段により、前記排ガスから析出物が析出しない温度に維持されており、前記加温手段の設定温度が１３０〜１８０℃の範囲であるという構成である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明者等は、前記課題を解決するために、一連の研究を重ねた。その結果、前記真空ポンプから排ガス処理工程（手段）までの配管（管）において、前記加温手段の設定温度を１３０〜１８０℃の範囲にして加温すれば、析出物付着による閉塞防止の本来の目的が達成でき、かつ、異常高温になること、腐食性物質の生成による途中配管の薄肉化および管材との反応によるフッ化物析出による配管の閉塞を防止できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
後述のように、本発明の排ガス処理方法および装置において、前記逆止弁の少なくとも弁体をフッ素樹脂製にすれば、前記加温手段の設定温度は、前記１３０℃〜１８０℃に代えて、１３０〜１９０℃とすることができる。
【００１０】
本発明の排ガス処理方法において、前記加温手段が、前記管に設けられたヒーターであることが好ましい。前記管に設けられたヒーターの構成は、特に制限されないが、例えば、電気式のヒーターを前記管にらせん状に巻いて、その上を保温材で覆った構成等が挙げられる。前記電気式のヒーターとしては、例えば、シースヒーター、テープヒーター等がある。なお、前記管に設けられたヒーターの構成を、ジャケット方式（前記管の形状に合わせたマントル状若しくはパイプ状のヒーターと保温材とを層状に一体化させ、結合部をファスナー、クリップ等で脱着容易とした構成）にすれば、更に施工、メインテナンス性を向上させることができる。また、前記加温手段は、前記管にホットガスを導入する手段であってもよい。ホットガスとしては、例えば、加温した窒素ガス等がある。前記ホットガスを用いることで、腐食ガスが希釈されることにより、さらに管の腐食を防止することができる。また、配管内部から排ガスを加温できるため、配管内壁面を必要以上に加温することなく、内壁面のフッ化反応を抑えることができ、これによっても、管の腐食を防止でき、その結果、管の薄肉化を防止できる。このように、不活性なホットガスを導入することは反応性を低下させる意味で有効である。
【００１１】
本発明の排ガス処理方法において、前記真空ポンプの前に、フッ素ラジカルおよびフッ素イオンの少なくとも一方を吸収するフィルターを設け、前記排ガス中のフッ素ラジカルおよびフッ素イオンの少なくとも一方を吸収除去することが好ましい。これは、クリーニングガスに含まれるフッ素ラジカルやフッ素イオンと、配管材料中の金属イオンとが反応して、フッ化物である、ＦｅＦ2，ＣｒＦ2，ＮｉＦ2等の生成を、フッ素成分を除去することで防止するためである。これにより、より確実に、途中配管の薄肉化防止および管材との反応によるフッ化物析出による配管の閉塞防止が可能となる。前記吸収フィルターとしては、例えば、Ｓｉ化合物などで形成されたハニカム状フィルターにカルシウム化合物を蒸着若しくは含浸させたものが有効である。このフィルターにおいて、フィルター内のカルシウム化合物が排ガス中の前記フッ素ラジカルおよびフッ素イオンの少なくとも一方と反応することにより、後段に流れていくことを防ぐ、若しくは、後段に流れていく量を低減することができ、後段の配管に対する悪影響を防ぐことが可能となる。また、反応後のフィルター交換を考慮して、二系統化し、容易に配管切替でフィルター交換を可能とすることも有効である。
【００１２】
本発明の排ガス処理方法において、前記逆止弁は、少なくとも弁体がフッ素樹脂製であることが好ましい。フッ素樹脂製とすることで、逆止弁の使用材料のフッ化反応が抑制でき、温度上昇が低減され、その劣化を防ぐことができる。したがって、加温手段の設定温度を、例えば、１９０℃としても、異常高温を防止でき、かつ管の薄肉化および管材との反応によるフッ化物の析出も防止できる。したがって、前記逆止弁の少なくとも弁体をフッ素樹脂製とした場合の加温手段の設定温度は、１３０〜１９０℃の範囲となる。前記フッ素樹脂としては、特に制限されないが、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）などが挙げられる。特に制限するものではないが、前記逆止弁として、ボールチャッキ弁を用いてもよい。また、弁全体をフッ素樹脂製としてもよい。
【００１３】
本発明の排ガス処理方法において、前記管の温度および圧力を測定することが好ましい。例えば、前記逆止弁前の最高温度および前記真空ポンプ直後の最低温度の少なくとも一方を、前記管の中および外表面の少なくとも一方で測定することにより、高温警報装置の作動前に温度上昇を把握することができ、早めに対策を取ることができるようになる。また、前記温度上昇の発生と、排ガスの種類や圧力との相関を把握でき、温度上昇の原因解明も容易となる。そして、例えば、前記逆止弁前後の管内の圧力を測定することにより、弁の作動状態を把握できる。
【００１４】
本発明の排ガス処理方法において、前記排ガス処理工程によって生成した排ガスから、Ｓｉ含有粉塵を除塵する除塵工程と、除塵した排ガスを水性洗浄する洗浄工程とを備えることが好ましい。前記除塵工程では、除塵手段としてバグフィルターを用いることが好ましい。前記バグフィルターの粉塵払い落とし工程において、フィルターに対して圧縮ガスを供給すると同時に、フィルターの外部に対して、フィルター表面近傍から粉塵排出側を指向するガス流を付与することが好ましい。前記除塵工程には、少なくともｍ台（ｍは３以上の整数である。）の除塵手段を備えるようにし、それぞれの除塵手段は、少なくとも１台の除塵手段で粉塵払い落とし工程を実施し、最大で（ｍ−１）台の除塵手段で集塵工程を実施するように切替使用することが好ましい。前記除塵工程で除塵されたガスを、当該ガスの排出圧力に応じた風量で排出することが好ましい。
【００１５】
本発明の排ガス処理方法において、前記洗浄工程で洗浄用に導入される水は、純水〜硬度０の水を用いることが好ましい。このような水を使用すれば、その後の工程でＳｉ含有析出物の析出を防止できる。
【００１６】
本発明の排ガス処理装置において、前記加温手段が、前記管に設けられたヒーターであることが好ましい。前記管に設けられたヒーターの構成としては、前述のとおりである。また、前記加温手段は、前記管にホットガスを導入する手段であってもよい。ホットガスとしては、例えば、加温した窒素ガス等がある。前記ホットガスを用いることで、腐食ガスが希釈されることにより、さらに管の腐食を防止することができる。また、配管内部から排ガスを加温できるため、配管内壁面を必要以上に加温させることなく、内壁面のフッ化反応を抑えることができ、これによっても、管の腐食を防止でき、その結果、管の薄肉化を防止できる。このように、不活性なホットガスを導入することは反応性を低下させる意味で有効である。
【００１７】
本発明の排ガス処理装置において、前述と同様の理由から、前記真空ポンプの前に、フッ素ラジカルおよびフッ素イオンの少なくとも一方を吸収するフィルターを有し、前記排ガス中のフッ素ラジカルおよびフッ素イオンの少なくとも一方を吸収除去することが好ましい。
【００１８】
本発明の排ガス処理装置において、前述と同様の理由から、前記逆止弁は、少なくとも弁体がフッ素樹脂製であることが好ましい。また、この場合の加温手段の設定温度は、１３０〜１９０℃の範囲となる。
【００１９】
本発明の排ガス処理装置において、前述と同様の理由から、前記管の温度および圧力を測定する測定手段を有することが好ましい。
【００２０】
本発明の排ガス処理装置において、前記排ガス処理手段によって生成した排ガスからＳｉ含有粉塵を除塵する除塵手段と、除塵した排ガスを水性洗浄する洗浄手段とを備えることが好ましい。前記除塵手段は、バグフィルターが好ましい。前記バグフィルターの粉塵払い落とし手段をさらに有し、前記粉塵払い落とし手段として、フィルターに対して圧縮ガスを供給すると同時に、フィルターの外部に対して、フィルター表面近傍から粉塵排出側を指向するガス流を付与するガス導入手段を備えることが好ましい。前記除塵手段は、少なくともｍ台（ｍは３以上の整数である。）の除塵手段を備え、それぞれの除塵手段は、少なくとも１台の除塵手段で粉塵払い落とし工程を実施し、最大で（ｍ−１）台の除塵手段で集塵工程を実施するように切替可能に設けられていることが好ましい。前記除塵手段から排出されるガスの圧力に応じて風量を変量可能な排気手段を備えることが好ましい。
【００２１】
本発明の排ガス処理装置において、前述と同様の理由から、前記洗浄手段で洗浄用に導入される水として、純水〜硬度０の水を用いることが好ましい。
【００２２】
つぎに、本発明について、さらに詳しく説明する。本発明の排ガス処理方法及び装置は、Ｓｉ成分含有成膜系排ガスに適用することができる。通常、このような排ガスは、半導体あるいは液晶モジュールの製造工程ないし装置、特に、成膜工程ないし装置において発生するものであり、本発明の方法及び装置はこのような工程ないし装置に適用されることが好ましい。特に、成膜工程においても、ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ等の気相蒸着工程ないし装置で発生する排ガスに適用することが好ましい。
【００２３】
本発明の排ガス処理方法および装置は、排ガス処理工程（手段）に排ガスを導入する際に、前記排ガスにおいて析出物が析出しないように加温するが、その際の加温手段の設定温度を１３０〜１８０℃の範囲（前記逆止弁の少なくとも弁体がフッ素樹脂製の場合は、１３０〜１９０℃の範囲）に設定することがポイントである。この設定温度の好ましい範囲は、前記加温手段が前記管に設けられたヒーターである場合には、例えば、１６５〜１８０℃の範囲（前記逆止弁の少なくとも弁体がフッ素樹脂製の場合は、１６５〜１９０℃の範囲）であり、前記加温手段が前記管にホットガスを導入する手段である場合には、例えば、１３０〜１６５℃である。なお、より最適な条件は、導入ホットガス量（希釈倍率）と導入ホットガス温度（排ガスとの温度差）で更に絞り込んで見出すことは可能である。以下に、本発明の実施例について説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されない。
【実施例１】
【００２４】
本発明の一例（実施例１）について、図１に基づいて説明する。図1に示すように、この装置では、排ガス処理手段１０５と、これに排ガスを導入するための真空ポンプ（Ｖ／Ｐ）１０２と、前記両者を連結する管１０３と、前記管を加温するヒーター１０９とを主要構成要素とする。前記管１０３は、その途中に逆止弁１０４が配置されており、前記真空ポンプ１０２と前記排ガス処理手段１０５との間が、ヒーター１０９で加温可能になっている。前述のように、特に制限するものではないが、前記逆止弁１０４として、ボールチャッキ弁を用いてもよい。また、前述のように、前記管を加温するヒーター１０９の構成としては、例えば、電気式のヒーターを前記管にらせん状に巻いて、その上を保温材で覆った構成等が挙げられる。なお、前述のように、前記管を加温するヒーター１０９の構成を、ジャケット方式（前記管の形状に合わせたマントル状若しくはパイプ状のヒーターと保温材とを層状に一体化させ、結合部をファスナー、クリップ等で脱着容易とした構成）にすれば、更に施工、メインテナンス性を向上させることができる。前述の、真空ポンプ１０２、管１０３、ヒーター１０９および逆止弁１０４は、真空ボックス１０１内に収容されている。そして、成膜装置（プロセスチャンバー（Ｐ／Ｃ））１０７が、配管によって真空ポンプ１０２に連結している。図において、矢印１０６は、クリーニングガス、成膜ガス等のガスを示す。また、図示していないが、この装置には、高温警報装置が設置されており、例えば、２１０℃に設定されている。この装置において、成膜装置１０７に導入されたクリーニングガス等は、所定の工程を経た後、排ガスとして真空ポンプ１０２に導入される。真空ポンプ１０２に導入の際の排ガスは、常温であることが好ましいが、析出物が析出しない温度（例えば１５０℃以上）を維持するように加温してもよい。そして、真空ポンプ１０２により、管１０３を通して、排ガス処理手段１０５に導入され、ここで処理される。この時、排ガス中で析出物が析出しないように、ヒーター１０９により一定の温度に加温されるが、このときのヒーター１０９の設定温度は１６５〜１８０℃の範囲である。この温度であれば、少なくとも真空ポンプ１０２と排ガス処理手段１０５との間の管１０３において、析出物が析出することなく、かつ管が高温になって高温警報装置が作動することを防止することができる。予測される析出物は、排ガス成分や、クリーニングガスによっても異なるが、Ｓｉ膜生成において発生するＳｉ成分含有成膜系排ガスの場合には、典型的にはケイフッ化化合物である。特に、可燃系ガスとしてシラン、アンモニアが使用され、支燃系ガスとしてＮＦ3等のフッ素系ガスが使用される場合には、ケイフッ化アンモニウム（（ＮＨ4）2ＳｉＦ6）が予測される。ケイフッ化アンモニウムの析出（昇華）温度は、１３７℃であるため、これを超える温度に管１０３内を維持することにより、本化合物の析出を回避する。この場合、ヒーターの設定温度を１６５〜１８０℃にすれば、管１０３内の温度を１３０〜１６０℃とすることができ、析出物の析出を防止でき、かつ異常高温になることを防止できる。また、さらに、系内の逆止弁の少なくとも弁体をフッ素樹���製にすることで、逆止弁のフッ化反応を抑制でき、ヒーターの設定温度を１６５〜１９０℃でも異常高温に至ることを防止できる等、本発明の目的を達成することが可能となる。なお、図示していないが、管１０３は、保温材で被覆することが好ましい。また、排ガス処理手段の構成には、例えば、後述の酸化燃焼装置などの燃焼式除害手段がある。なお、本化合物の反応は、Ｓｉ，Ｆ，ＮＨ3等で起こり、昇華温度以下においても、反応性ガスをいかに停滞せずに送れるかも一つの析出物防止の要素となる。
【実施例２】
【００２５】
つぎに、図２に基づき、本発明の別の例（実施例２）を説明する。図示のように、この装置は、フッ素ラジカルおよびフッ素イオンの少なくとも一方を吸収する吸収フィルター１０８およびホットガス導入手段１１０を有する以外は、前記実施例１と同じ構成であり、図１と同じ部分には同じ符号を付している。図示のように、吸収フィルター１０８は、成膜装置１０７と真空ポンプ１０２との間にある管に配置されている。また、ホットガス導入手段１１０は、管１０３の真空ポンプ１０２との連結部分付近に配置されている。前記吸収フィルター１０８により、排ガス中のフッ素ラジカルやフッ素イオンを吸収除去可能となり、フッ素ラジカルやフッ素イオンと管材質の金属イオンとの反応を防止でき、この結果、腐食性物質の生成が防止できる。また、ホットガス導入手段１１０により、管１０３内を直接加温することが可能となり、加温効率が向上する。前述のように、ホットガスとしては、加温した窒素ガスが好ましく、その温度は、例えば、１３０〜１６５℃である。この装置において、フッ素ラジカルやフッ素イオンの除去およびホットガスによる加温以外の排ガスの処理プロセスは、実施例１の装置と同様である。
【実施例３】
【００２６】
つぎに、さらに、除塵手段および洗浄手段を備えた本発明の装置の一例（実施例３）について、図３に基づき説明する。この排ガス処理装置２は、排ガス処理手段４と、除塵手段１４と、洗浄手段４４とを備えている。また、図示していないが、この装置では、排ガスを排ガス処理手段４に送る真空ポンプと管を備え、この管は逆止弁を有している。そして、排ガス中で析出物が析出しないように、真空ポンプと排ガス処理手段の間の管部分は、ヒーターにより加温されており、前記ヒーターの設定温度は１６５〜１８０℃の範囲（前記逆止弁の少なくとも弁体がフッ素樹脂製の場合は、１６５〜１９０℃の範囲、以下同じ）である。なお、図３には、本処理装置が装着あるいは配設される薄膜等の製造装置が付随して記載されているが、この例においては特にプラズマＣＶＤの成膜装置である。
【００２７】
排ガス処理手段４は、例えば、従来公知の酸化燃焼装置などの燃焼式除害手段を利用できる。この場合、燃焼用ガスとして酸素を外部から供給し、かつバーナー等で火焔を供給して高熱で排ガス成分を燃焼し酸化するようにする。当該処理手段４においては、前述のように、各種可燃系ガス（シラン、アンモニア、ホスフィン等）や支燃系ガス（三フッ化窒素等）の排ガスは、それぞれ、ＳｉＯ2（シリカ）や、ＮＯ2等の対応する元素の酸化物や水あるいはフッ素等を生じる。したがって、燃焼排ガスは、ＳｉＯ2粒子の他、これらの各種燃焼排ガスを含んでいる。
【００２８】
排ガス処理手段４から排出される排ガスは、除塵手段１４に導入されるようになっている。除塵手段１４は、従来公知の各種の除塵装置を使用することができる。例えば、遠心分離器、スクラバー、バグフィルター等を用いることができるが、好ましくは、バグフィルターである。バグフィルターは、特に、０．１〜１μｍ程度の微粒子の除塵効果が高いからである。
【００２９】
バグフィルターには、従来各種方式のものがある。通常は、フィルターからの粉塵の払い落とし機構により、機械的振動方式、逆流洗浄方式、超音波洗浄方式、リバースジェット方式、パルスエアー方式などの各種形態があり、これらのうちから必要に応じて所要のものを採用することができる。好ましくは、パルスエアー方式のバグフィルターである。
【００３０】
図４に、本発明において使用するのに好ましいバグフィルターの一形態を示す。通常、パルスエアー方式のバグフィルターは、フィルター１８を保持するハウジング１６と、ハウジング上部において区画されて備えられるトッププレナム２０と、ハウジング下部に備えられる集塵部３０とを備えている。さらに、本発明の除塵手段１４は、ガス導入手段４０を備えている。
【００３１】
ハウジング１６内には、フィルター１８が適数本保持されており、フィルター１８は、通常、円筒形等の筒状に形成されている。フィルター１８内部は、チューブシート２１を介してトッププレナム２０内部に連通されている。ハウジング１６のフィルター１８の保持部位には、外部から処理すべき排ガスが導入される導入部を供えている。導入部１９は、排ガス導入時には開口されているが、粉塵払い落とし時には、閉口されるようになっている。
【００３２】
トッププレナム２０は、ハウジング１６とチューブシート２１を介して備えられており、フィルター１８内部と連通されることにより、フィルター１８を介して清浄化ガスが導入されるようになっているとともに、フィルター１８内部に圧縮ガスを導入できるようになっている。すなわち、フィルター１８で除塵された清浄化ガスを排出する排出部２２と、フィルター１８への圧縮ガスの噴射装置２４とを備えている。
【００３３】
排出部２２は、排ガスが導入されて除塵が実施されている間は開口されているが、粉塵払い落とし時には閉口されるようになっている。また、圧縮ガスの噴射装置２４には、外部から圧縮ガス（圧縮空気）が供給されるようになっている。圧縮ガスの供給経路にはパルス弁が備えられており、パルス弁の開閉により瞬間的に圧縮ガスをフィルター１８内部に対して供給できるようになっている。さらに、図示はしないが、フィルター１８内部には、圧縮ガス供給と同時にフィルター１８を膨張させる誘引ガスを導入できるようになっている。
【００３４】
さらに、ハウジング１６の下部には、下方に行くにつれて徐々に口径が小さくなるテーパー状の集塵部３０が形成されている。集塵部３０の一部、好ましくは底部には、粉塵排出部３２を備え、粉塵排出経路３６に連絡されている。粉塵排出部３２は、その開閉を手動あるいは自動に制御できるようになっている。通常は、開閉式バルブ３４が備えられている。粉塵排出部３２は、排ガスが導入されている間は閉口されており、粉塵払い落とし時には、開口されるようになっている。また、粉塵払い落とし時には、粉塵排出経路３６には、搬送用のガス（空気）が排出方向に向けて導入されるようになっている。このため、粉塵払い落とし時に粉塵排出部３２が開口されると、ハウジング１６内の雰囲気ガスが一気に当該排出部３２から排出経路３６側に抜けるようになっている。すなわち、ハウジング１６内から粉塵排出方向を指向するガス流がフィルター１８の表面近傍に付与されやすくなっている。
【００３５】
さらに、本除塵手段１４は、ガス導入手段４０を備えている。ガス導入手段４０は、ハウジング１６内部に外部からガスを導入できるガス導入装置である。構成は特に限定しない。ガス導入量及びガス導入時間等を調整できることが好ましい。ガス導入手段４０は、ハウジング１６内の、好ましくは、フィルター１８設置部位に対応して設けられており、当該部位にガスを供給できるようになっている。すなわち、フィルター１８の外側からガスを供給できるようになっている。なお、フィルター１８に対しては、その側方からでも上方からでも、フィルター１８の外方からガスを導入できるようになっていればよい。装置の構成上からは、フィルター１８の側方からガスを導入できるようになっていることが好ましい。ガス導入手段４０は、粉塵払い落とし時に作動するようになっており、粉塵排出部３２が開口状態であって、圧縮ガス噴射装置２４による圧縮ガスの噴射とほぼ同時期にガスを導入するようになっている。ガスの導入は、特に限定しないが、開閉制御可能な開閉式バルブの作動によってコントロールされるようになっている。導入するガスは、特に限定しないが、好ましくは空気である。
【００３６】
洗浄手段４４は、従来公知の排ガスの液洗浄装置を使用できる。通常は、排ガス中の有害成分を溶解可能な洗浄媒体（水性）を利用して有害成分を洗浄媒体に溶解させて除害し、清浄化したガスを排出できるようになっている。かかる排ガス処理手段としては、各種公知のものを利用できる。排ガスと洗浄媒体との接触形態は、各種公知のものを採用することができる。例えば、洗浄媒体の入った洗浄槽に排ガスを導入する方式、排ガスに対してシャワー形式で洗浄媒体を供給する方式を採用することもできる。
【００３７】
本発明においては、好ましくは、排ガス中の粉塵も除去できる手段を用いることが好ましい。これにより、より一層後段の手段あるいは工程において安定的な稼動が確保されるからである。かかる洗浄式集塵手段としては、具体的には、洗浄式集塵装置（スクラバー）がある。排ガスと洗浄媒体との接触形態から各種採用することができる。好ましくは、排ガスに対してシャワー形式で洗浄媒体を供給する方式（ジェットスクラバー、スプレー塔、ロートクロン、ベンチュリスクラバー）、所定の担体が充てんされたカラムにガスと洗浄媒体とを導入する形式（典型的には充てん塔）等を採用できるが、好ましくは、充てん塔である。
【００３８】
洗浄手段４４には、洗浄媒体として水が使用されることが好ましい。より好ましくは硬度１０以下の軟水であり、特に好ましくは、純水〜硬度０の水である。かかる水であれば、洗浄手段４４内においてＳｉ成分を含有していても、Ｓｉ含有析出物の生成が回避される。当該析出物は、Ｓｉ成分（典型的にはシリカ）と、排ガスで生成するフッ酸の他、カルシウムを始めとする周期表１族〜２族の金属元素イオンが存在しないと生成しないからである。かかる金属元素イオンは、カルシウム、ナトリウム、カリウム等であり、典型的にはカルシウムである。なお、硬度は、水１００ｃｍ3中に酸化カルシウムとして１ｍｇを含むとき１度とする。また、通常、フッ酸等が排ガス中に生成しているために、洗浄媒体は、水酸化ナトリウム等のアルカリの水溶液とともに供給されるようになっていることが好ましい。
【００３９】
次に、このような洗浄手段４４により実施する排ガスの除害工程について説明する。まず、成膜装置で発生した可燃系ガスおよび／または支燃系ガスは、そのまま、あるいは、予備処理工程を介して、排ガス処理工程が実施される。前記予備処理工程としては、例えば、Ｓｉ，Ｆ，ＮＨ3等の反応ガスから燃焼式除害工程でＳｉＯ2を生成させ、前記ＳｉＯ2をフィルターで捕集する工程等が挙げられる。この場合、前記可燃系ガスおよび／または支燃系ガスは、前記予備処理工程を介した後、排ガス用配管を通じて排ガス処理手段４に導入されて、排ガス処理工程が実施される。排ガス処理手段４では、例えば、燃焼性ガスや火焔等による高温が供給されて、排ガス中の可燃性ガスおよび支燃系ガスの少なくとも一方は、燃焼される。
【００４０】
次に、排ガスは、除塵手段１４に導入されて除塵工程が実施される。除塵手段１４によって除塵が実施されたガスは、従来に比して粉塵量の低い状態で洗浄手段４４に導入され、洗浄工程が実施される。除塵工程で効果的に除塵されていれば、洗浄手段４４では、除塵を実施しなくてよい場合もありうる。洗浄手段において同時に除塵も実施すればより効果的である。洗浄工程において、洗浄媒体として、純水〜硬度０の水を用いることにより、洗浄工程においてＳｉ成分が存在していても、析出物の生成が有効に回避され、これに伴うメインテナンス作業も回避され、安定的運転が確保される。
【００４１】
以下、図４に示す除塵手段１４を用いた除塵工程について特に説明する。まず、除塵工程は、集塵工程と粉塵払い落とし工程とからなる。排ガス導入時には、排ガス導入部１９が開口されるとともに、排出部２２も開口状態とされる。一方、粉塵排出部３２においては、バルブ３４が閉じられて、閉口状態となっている。このような状態で導入された排ガスは、フィルター１８の外面から内方へと通過し、フィルター１８内部、及びトッププレナム２０内部を介して、排出部２２から清浄化されて排出される。ハウジング１６内においては、集塵部３０の粉塵排出部３２が閉口状態なので、微細な粒子状の粉塵（典型的には、０．１〜１μｍ程度のシリカ粒子）の多くはハウジング１６内で浮遊した状態が形成されている。
【００４２】
排出部２２からの排出ガスの排出圧力が一定以下、あるいは圧力損失が一定以上となった場合、集塵工程を停止し、除塵工程を開始する。除塵工程に先立って、排ガスの導入を停止し、導入部１９及び排出部２２を閉口する。除塵工程は、まず、排出バルブ３４を開いて、集塵部３０の粉塵排出部３２を開口させる。このとき、粉塵排出経路３６では、粉塵の排出方向へとガスが供給されている。したがって、ハウジング１６内を下方へ向かうガス流が形成され、あるいは形成されやすくなっている。すなわち、フィルター１８の表面近傍から粉塵排出方向へ向かうガス流が付与されやすい状態が形成されている。
【００４３】
次いで、圧縮ガス噴射装置２４のバルブ調整により、フィルター１８に圧縮ガスをパルス状に供給する。圧縮ガスのフィルター１８への供給と同時に、あるいはこれより少しタイムラグをおいて、ガス導入手段４０を作動させて、フィルター１８の表面に対して、その外方から外部ガスを供給する。このガスの供給により、もとからハウジング１６内を粉塵排出方向へ向かうガス流が形成されやすくなっているところ、より強力にそのようなガス流が形成されることになる。特に、フィルター１８の表面近傍においてはそのような方向性を有する安定したガス流が形成されることになる。このようなガス流により、ハウジング内に浮遊する微粒粉塵が集塵部３０の排出部３２から排出されるようになる。かかるガス流により、ハウジング内の雰囲気ガスに置換され、かつ雰囲気ガスから微粒粉塵が排出される。
【００４４】
本除塵手段１４では、排ガス導入時には、排出部３２が閉口状態であり、ハウジング内に浮遊する微粒粉塵を排出する能力はなく、浮遊粉塵は集塵工程中蓄積するが、粉塵払い落とし工程において、フィルター１８に付着した粉塵もろともハウジング１６内から排出される。このような排出形態としたことにより、相乗的にフィルター１８及び雰囲気から良好に粉塵が排出されるようになる。
【００４５】
このような除塵手段１４によれば、効果的に排ガスから除塵することができ、本除塵手段１４や工程のみならず、後段の処理手段や工程におけるメインテナンス作業を軽減し、安定稼動を確保できるようになる。特に、微細シリカ粒子を排除できるため、除塵手段１４におけるフィルターの長寿命化も達成されるとともに、後段の洗浄手段や工程における析出物生成を効果的に回避させることができる。
【００４６】
なお、本形態の除塵手段ないしは工程において分離排出された粉塵は、別途、集塵手段ないし工程により、集塵される。集塵は、従来公知の方法によって実施することができる。また、除塵手段ないしは工程からの清浄化ガスの圧力を検知して、この検知した圧力に基づいて、排出手段、典型的には排出用ブロアの風量を調整することが好ましい。フィルターの圧力損失に応じた風量を供給して清浄化ガスを排出するようにすることにより、適切な集塵工程を省コスト（運転コストおよび／または設置コスト）で実施できる。また、清浄化ガスの組成も安定化する。
【実施例４】
【００４７】
つぎに、さらに別の本発明の装置の例（実施例４）について、図５に基づき説明する。この例では、特に、除塵手段ないしは工程において、少なくともｍ台（ｍは３以上の整数である。）の除塵手段を備えるようにし、それぞれの除塵手段は、少なくとも１台の除塵手段で粉塵払い落とし工程を実施し、最大で（ｍ−１）台の除塵手段で集塵工程を実施するように切替使用するように構成されている。なお、ｍは、好ましくは６台以下であり、より好ましくは３台である。また、図示していないが、この装置では、排ガスを排ガス処理手段４に送る真空ポンプと管を備え、この管は逆止弁を有している。そして、排ガス中で析出物が析出しないように、真空ポンプと排ガス処理手段の間の管部分は、ヒーターにより加温されており、前記ヒーターの設定温度は１６５〜１８０℃の範囲である。
【００４８】
図５には、除塵手段７２として３台の除塵手段７４、７６、７８を備える形態が示されている。本形態においては、除塵手段７４、７６、７８の種類は問わずに、公知の除塵手段をそれぞれ使用することができるが、好ましくは、全ての除塵手段は、バグフィルター形式であり、より好ましくは、粉塵払い落とし手段がパルスエアー方式のバグフィルターであり、さらに好ましくは、フィルターに対して圧縮ガスを供給すると同時に、フィルターの外部に対して、フィルター表面近傍から粉塵排出側を指向するガス流を形成可能なバグフィルターである。この例において適用する最も好ましい形態は、実施例３において明示される形態である。
【００４９】
少なくとも３台の除塵手段７４、７６、７８は、排ガスの供給経路に対して並列に配列されている。そして、排ガス処理手段に連結される排ガスの供給経路は、各除塵手段７４、７６、７８に対応して分岐され、分岐された配管には、排ガスの供給量ないしは供給の有無を調節するバルブ８４、８６、８８が備えられている。さらに、除塵手段７４、７６、７８から清浄化されたガスの排出用配管がそれぞれ備えられており、排出を調節するバルブ９４、９６、９８が備えられている。
【００５０】
各除塵手段７４，７６，７８は、いずれか１台が粉塵払い落とし工程ないしはメインテナンスを実施していても、残りの２台あるいは１台で必要除塵能力が確保できるようになっている。備えられるｍ台の各除塵手段は、それぞれが同じ除塵能力、すなわち、同じろ過面積を有していることが好ましい。本形態においては、各除塵手段７４、７６、７８は、それぞれが同じ除塵能力、すなわち、同じろ過面積を有するように設計されている。同時に、最大で（ｍ−１）台で（好ましくは（ｍ−１）台で）必要な除塵能力、すなわち、必要な全ろ過面積を確保できるように設計されていることが好ましい。したがって、本形態においては、各除塵手段は、必要な除塵能力（ろ過面積）を１とすると、それぞれ０．５の除塵能力（ろ過面積）を備え、全体として１．５の除塵能力（ろ過面積）を備えるようになっている。すなわち、２台（ｍ＝３のときの（ｍ−１）である）で必要な除塵能力を備えている。
【００５１】
次に、このように構成した除塵手段７２を使用して実施する排ガスの除塵工程について説明する。図５では、排ガス処理手段から導入される排ガスは、除塵手段７６、７８に導入されて除塵工程が実施される。このためバルブ８４、９４は閉状態であり、バルブ８６、８８、９６、９８が開状態となっている。この場合、除塵手段７６、７８は、それぞれあるいは合計で必要な除塵能力を備えているため、適切な除塵工程が実施される。いずれか一方の除塵手段で必要な除塵能力を備えている場合には、１台の稼動でもよい。一方、除塵手段７４の使用は、必要な除塵能力を超えているため、必要に応じて、当該除塵手段７４においては粉塵払い落とし工程やメインテナンスを実施できる。
【００５２】
さらに、除塵手段７６，７８のいずれかが所定の圧力損失を超えるなどの稼動の停止を要する事態が発生したら、その除塵手段への排ガスの導入を停止し、粉塵払い落とし工程ないしはメインテナンスを実施し、除塵手段７４への排ガスの導入を開始して、除塵工程を実施するようにする。このように、除塵手段を複数備え、その一部において必要な除塵能力を備えるようにすると、残部の除塵手段を、粉塵払い落とし工程等に使用することにより、従来、除塵手段の圧力損失の許容範囲まで運転を継続し、粉塵払い落とし工程やメインテナンスにかかる時間をできるだけ少なくするようにしなくても、必要に応じて容易に粉塵払い落とし工程やメインテナンスを実施できる。このため、常に圧力損失が低い状態で安定運転が可能となり、さらには、安定した除塵が達成され、安定した組成の清浄化ガスを排出できるようになっている。
【００５３】
特に、本形態においては、全除塵手段ｍ台を全て同じ除塵能力とし、（ｍ−１）台で必要除塵能力を備えるようにしたために、全体として最小限の全除塵能力で効率的な除塵工程の実施が可能となっている。すなわち、少なくとも１台の除塵手段で粉塵払い落とし工程を実施し、最大で（ｍ−１）台の除塵手段で集塵工程を実施するように切り替え使用することにより、圧力損失を低く維持しつつ、効率的かつ良好な除塵工程を実施することができる。
【００５４】
なお、当然に、必要に応じて、除塵能力を超えて存在する除塵手段を用いて他の除塵手段と同時に除塵工程を実施することもできる。
【００５５】
この例では、特に、除塵手段ないしは工程について説明したが、この例の除塵手段ないしは工程は、実施例１〜３に包含される各種態様を適用することができる。特に、除塵手段から排出される清浄化ガスの圧力に対応して風量を変化可能な排出用ブロアを備えることにより、最適な圧力状態での除塵工程、特に、集塵工程を省コストで実施することができる。
【産業上の利用可能性】
【００５６】
本発明によれば、Ｓｉ成分を含む成膜系排ガスを処理する場合、前記排ガス中の成分が析出物として配管中に析出することなく、かつ排ガス処理装置に導入する管が異常高温になることがなく、さらにフッ素ラジカル等と管材との反応物による管の薄肉化および閉塞も防止される。このため、前記排ガスを効率良くかつ安全に処理することが可能となる。従って、本発明の排ガス処理方法および処理装置は、例えば、半導体や液晶ディスプレイのモジュールの製造工程および成膜工程で使用される排ガスを除害化するのに有効に利用可能である。
【図面の簡単な説明】
【００５７】
【図１】図１は、本発明の装置の一例を示す構成図である。
【図２】図２は、本発明の装置のその他の例を示す構成図である。
【図３】図３は、本発明の装置のさらにその他の例を示す構成図である。
【図４】図４は、本発明に用いるバグフィルターの一例の構成図である。
【図５】図５は、本発明の装置のさらにその他の例を示す構成図である。
【図６】図６は、従来の装置の構成図である。
【符号の説明】
【００５８】
２ 排ガス処理装置
４ 排ガス処理手段
１４、７４、７６、７８ 除塵手段
１６ ハウジング
１８ フィルター
１９ 排ガス導入部
２０ トッププレナム
２１ チューブシート
２２ 排出部
２４ 圧縮ガス噴射装置
３０ 集塵部
３２ 粉塵排出部
３４ バルブ
３６ 粉塵排出経路
４０ ガス導入手段
４４ 洗浄手段
１０１  真空ボックス
１０２  真空ポンプ
１０３  管
１０４  逆止弁
１０５  排ガス処理手段
１０６  ガス
１０７  成膜装置
１０８  吸収フィルター
１０９  ヒーター
１１０  ホットガス導入手段
【図１】
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【図２】
2006122863.tif 000004
【図３】
2006122863.tif 000005
【図４】
2006122863.tif 000006
【図５】
2006122863.tif 000007
【図６】
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