(57)【要約】【課題】  互いに性状が異なる複数種の薄層が積層されている積層体についても、その品質を比較的容易に管理することが可能な積層体の品質管理方法を提供する。【解決手段】  互いに組成が異なる第１物質層と第２物質層とを含み、前記第１物質層と前記第２物質層とが積層されている被処理物に、前記第１物質層及び前記第２物質層のうちの少なくとも一方の性状を変化させる処理を施して得られる積層体を量産するにあたり、前記処理を施した後の第１物質層及び第２物質層のうちの少なくとも一方の層の面内における性状の変化の度合を基に該少なくとも一方の層の垂直断面における性状の変化の許容量を求めて評価基準を作成し、その後は、量産したロット毎にサンプルを無作為に抽出して該サンプルの垂直断面を観察し、この観察によって把握される前記少なくとも一方の層の垂直断面における性状の変化の度合を前記評価基準と照らし合わせて前記ロット毎に前記積層体の品質の良否を判断することにより、解決した。【選択図】    なし       【特許請求の範囲】
【請求項１】
互いに組成が異なる第１物質層と第２物質層とを含み、前記第１物質層と前記第２物質層とが積層されている被処理物に、前記第１物質層及び前記第２物質層のうちの少なくとも一方の性状を変化させる処理を施して得られる積層体を量産するにあたり、前記処理を施した後の第１物質層及び第２物質層のうちの少なくとも一方の層の面内における性状の変化の度合を基に該少なくとも一方の層の垂直断面における性状の変化の許容量を求めて評価基準を作成し、該評価基準を作成した後においては、生産したロット毎にサンプルを無作為に抽出して該サンプルの垂直断面を観察し、該観察によって把握される前記少なくとも一方の層の垂直断面における性状の変化の度合を前記評価基準と照らし合わせて、前記ロット毎に前記積層体の品質の良否を判断することを特徴とする積層体の品質管理方法。
【請求項２】
前記積層体が、前記処理を施した後の第１物質層及び第２物質層のいずれか一方としてセラミックス製誘電体層を有し、他方としてニッケルを主成分とする内部電極層を有する積層型セラミックコンデンサ用のセラミックスチップであり、前記ニッケルを主成分とする内部電極層の面内における性状の変化の度合を基に前記評価基準を作成することを特徴とする請求項１に記載の積層体の品質管理方法。
【請求項３】
前記ニッケルを主成分とする内部電極層が、厚さ０．５〜２．０μｍのニッケル製内部電極層であることを特徴とする請求項２に記載の積層体の品質管理方法。
【請求項４】
前記セラミックスチップの表層が再酸化後の研磨により除去される厚さをｎ［μｍ］としたときに、前記セラミックスチップにおいて前記後工程の後に外部電極が設けられることとなる端面から該セラミックスチップの内部２０μｍまでの範囲での前記ニッケル製内部電極層の端部酸化の割合が、式（０．８５＋ｎ）／０．１３２（％）で表される値以下であるか否かを前記評価基準にすることを特徴とする請求項３に記載の積層体の品質管理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、積層体の品質管理方法に関し、更に詳しくは、互いに組成が異なる複数種の物質層が積層されている被処理物に少なくとも同種の物質層それぞれの性状を変化させる処理を施して量産される積層体の品質管理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
今日では、種々の技術分野において充分な品質管理が求められている。この品質管理は、最終製品についてのみ行われるというものではなく、最終製品を高い歩留りの下に生産するために、その中間品についても行われる。
【０００３】
非破壊検査により検査対象物の品質を調べることができる場合には、量産される検査対象物の全てについてその品質を調べることも可能であるが、破壊検査によらなければ品質を調べることができない検査対象物もある。このような検査対象物については、生産されるロット毎に所望数のサンプルを無作為に抽出し、これらのサンプルの品質を破壊検査により調べて、その結果をロット全体の品質の代表値とする、という方法が一般に採用される。
【０００４】
破壊検査により品質が調べられる検査対象物としては、例えば積層型セラミックコンデンサを製造する際の中間品であるセラミックスチップ、すなわち、セラミックス製誘電体層と内部電極層とが１層ずつ交互に所望回数繰り返し積層された積層体が知られている。このセラミックスチップの品質を調べるにあたっては、所望箇所でセラミックス製誘電体層をその下の内部電極層から剥離し、露出した内部電極層での酸化の度合が主に調べられる。内部電極層が過度に酸化していると、最終的に得られる積層型セラミックコンデンサの静電容量が設計値を下回ることがある。
【０００５】
勿論、セラミックスチップの品質は、最終製品である積層型セラミックコンデンサを得た段階で電気的な非破壊検査により調べることが可能であるが、積層型セラミックコンデンサを高い歩留りの下に生産するという観点からは、中間品であるセラミックスチップの段階で品質管理することが望まれる。本件出願人は、破壊検査によって積層体の品質管理を行うこと自体は一般的であると考えるが、その具体的内容が記載された先行技術文献を知らないので、ここではその記載を省略する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、互いに性状が異なる複数種の薄層が積層された積層体では、所望の層を検査のために露出させること自体が困難である。特に、上記のセラミックスチップでは、積層型セラミックコンデンサを大型化することなくその静電容量を増大させるために、内部電極層及びセラミックス製誘電体層をそれぞれ薄膜化して多層化が進められており、所望の内部電極層を露出させること自体が極めて困難になってきている。
【０００７】
本発明は上記の事情に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、互いに性状が異なる複数種の薄層が積層されている積層体についても、その品質を比較的容易に管理することが可能な積層体の品質管理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的を達成する本発明の積層体の品質管理方法は、互いに組成が異なる第１物質層と第２物質層とを含み、前記第１物質層と前記第２物質層とが積層されている被処理物に、前記第１物質層及び前記第２物質層のうちの少なくとも一方の性状を変化させる処理を施して得られる積層体を量産するにあたり、前記処理を施した後の第１物質層及び第２物質層のうちの少なくとも一方の層の面内における性状の変化の度合を基に該少なくとも一方の層の垂直断面における性状の変化の許容量を求めて評価基準を作成し、該評価基準を作成した後においては、生産したロット毎にサンプルを無作為に抽出して該サンプルの垂直断面を観察し、該観察によって把握される前記少なくとも一方の層の垂直断面における性状の変化の度合を前記評価基準と照らし合わせて、前記ロット毎に前記積層体の品質の良否を判断することを特徴とする。
【０００９】
本発明の積層体の品質管理方法によれば、上記の評価基準を作成した後においては積層体の垂直断面を観察することのみによって品質の良否を判断することができるので、品質管理の対象の積層体がたとえ複数種の薄層の積層物であったとしても、その品質を比較的容易に管理することが可能になる。
【００１０】
本発明の積層体の品質管理方法においては、（１）前記積層体が、前記処理を施した後の第１物質層及び第２物質層のいずれか一方としてセラミックス製誘電体層を有し、他方としてニッケルを主成分とする内部電極層を有する積層型セラミックコンデンサ用のセラミックスチップであり、前記ニッケルを主成分とする内部電極層の面内における性状の変化の度合を基に前記評価基準を作成すること、（２）前記ニッケルを主成分とする内部電極層が、厚さ０．５〜２．０μｍのニッケル製内部電極層であること、又は、（３）前記セラミックスチップの表層が再酸化後の研磨により除去される厚さをｎ［μｍ］としたときに、前記セラミックスチップにおいて前記後工程の後に外部電極が設けられることとなる端面から該セラミックスチップの内部２０μｍまでの範囲での前記ニッケル製内部電極層の端部酸化の割合が、式（０．８５＋ｎ）／０．１３２（％）で表される値以下であるか否かを前記評価基準にすること、が好ましい。
【００１１】
なお、本発明でいう「ニッケルを主成分とする内部電極層」とは、不可避的に生じる酸化物を除いた組成がニッケル単体である内部電極層、及び、不可避的に生じる酸化物を除いた組成でのニッケルの原子百分率が８０at％以上の合金により形成された内部電極層の総称である。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の積層体の品質管理方法によれば、互いに性状が異なる複数種の薄層が積層されている積層体についても、その品質を比較的容易に管理することが可能になるので、生産性を高めることが容易になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の積層体の品質管理方法の一形態について、積層型セラミックコンデンサ用のセラミックスチップ、特に、ニッケルを主成分とする内部電極層を有するセラミックスチップの品質管理を例にとり、詳細に説明する。
【００１４】
図１は、積層型セラミックコンデンサ用のセラミックスチップを概略的に示す斜視図である。同図に示すように、セラミックスチップ１０は、セラミックス製誘電体からなる下部外装層２、その上に１つずつ交互に所望回数繰り返し積層された内部電極層４及びセラミックス製誘電体層６、並びに、その上に積層されたセラミックス製誘電体からなる上部外装層８とを有している。下部外装層２、各セラミック製誘電体層６、及び上部外装層８それぞれの組成は互いに同じであり、内部電極層４はニッケルを主成分としている（以下、この内部電極層４を「ニッケル系内部電極層４」という。）。このような積層構造を有するセラミックスチップ１０は、例えば次のようにして製造される。
【００１５】
まず、樹脂フィルム等からなる支持基材上に、焼成によりセラミックス製誘電体となるグリーンシートを所定数積層して下部外装シートを形成する。次に、焼成によりセラミックス製誘電体層６となるグリーンシート上にセラミックス製誘電体層形成用のペースト層が印刷されたものを上記の下部外装シート上に向きを揃えて所望数積層し、その上に、焼成によりセラミックス製誘電体となるグリーンシートを所定数積層して上部外装シートを形成する。次いで、上部外装シート上から荷重を加えて各層を圧着させてから、所定の形状のチップ（以下、「グリーンチップ」という。）に切断して、所望数のグリーンチップを得る。
【００１６】
次に、所望数のグリーンチップを還元性雰囲気中で焼成して、各グリーンチップにおける下部外装シートを下部外装層２にすると共に、ペースト層をニッケル系内部電極層４にし、各グリーンシートをセラミック製誘電体層６にし、上部外装シートを上部外装層８にする。ただし、還元性雰囲気中での焼成であるため、ペースト層は所望のニッケル系内部電極層４となるものの、グリーンシートは所望の電気的特性を有するセラミックス製誘電体層６とはならない。所望の電気的特性を有するセラミックス製誘電体層６を形成するために、上記の焼成後に酸化性雰囲気中でニッケル系内部電極層４の酸化を抑えつつ熱処理して、セラミックス製誘電体層６を再酸化する。
【００１７】
グリーンチップに上記の再酸化のための熱処理まで施すことにより、セラミックスチップ１０が得られる。焼成後のグリーンチップが本発明でいう「互いに組成が異なる第１物質層と第２物質層とを含み、前記第１物質層と前記第２物質層とが積層されている被処理物」に相当し、この「被処理物」でのニッケル系内部電極層４が、本発明でいう「第１物質層」及び「第２物質層」のいずれか一方に相当する。「被処理物」でのセラミック製誘電体層６は、本発明でいう「第１物質層」及び「第２物質層」の残りの一方に相当する。また、再酸化のための処理を施した後のニッケル系内部電極層４が、本発明でいう「処理を施した後の第１物質層及び第２物質層」のいずれか一方に相当し、再酸化のための処理を施した後のセラミック製誘電体層６が「処理を施した後の第１物質層及び第２物質層」の残りの一方に相当する。上記の再酸化が、本発明でいう「第１物質層及び第２物質層の少なくとも一方の性状を変化させる処理」に相当する。
【００１８】
積層型セラミックコンデンサは、上述のようにして作製されたセラミックスチップ１０全体の表層をバレル研磨等の方法により研磨除去して平滑な表面を有するチップ（以下、このチップを「コンデンサチップ」という。）を得、このコンデンサチップに外部電極を形成することによって作製される。外部電極は、コンデンサチップ中の各ニッケル系内部電極層に電圧を印加するためのものであるので、各ニッケル系内部電極層と導通を図りつつ、コンデンサチップ１つにつき１対ずつ形成される。コンデンサチップの平面形状が矩形である場合には、平面視したときに例えば長軸方向両端に位置する側面それぞれに、当該側面全体を覆うようにして外部電極が１つずつ形成される。なお、積層型セラミックコンデンサは、長軸方向両端に外部電極を設けた構造とする他に、短軸方向両端に外部電極を設けた構造とすることもできるし、２端子ではなく３端子以上の外部電極を設けた構造とすることもできる。
【００１９】
セラミックスチップ１０の品質は、最終製品である積層型セラミックコンデンサの段階で電気的な非破壊検査により調べることが可能であるが、積層型セラミックコンデンサを高い歩留りの下に生産するという観点からは、セラミックスチップ１０の段階で品質管理することが望まれる。本形態では、次のようにして、セラミックスチップ１０の品質を管理する。
【００２０】
まず、例えばセラミックスチップ１０での積層方向中央部又はその近傍の任意のセラミックス製誘電体層６をその下のニッケル系内部電極層４から剥離して、図２に示すように、このニッケル系内部電極層４を露出させる。ニッケル系内部電極層４からのセラミックス製誘電体層６の剥離は、例えば、ニッケル系内部電極層４の面と平行な方向の破断を行う等の方法により行うことができる。
【００２１】
次に、露出させたニッケル系内部電極層４の面内、特に、最終的に外部電極との導通が図られる側の端部上面を反射型顕微鏡や電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）等により観察し、このとき認められる性状の変化の度合、具体的には酸化領域の生成の度合を基に、このニッケル系内部電極層４の垂直断面における性状の変化の許容量（酸化領域の生成の度合の許容量）を求め、品質管理のための評価基準を作成する。
【００２２】
ここで、「ニッケル系内部電極層４の面内」とは、露出させたニッケル系内部電極層４の上面内」を意味し、「ニッケル系内部電極層４の垂直断面」とは、セラミックスチップ１０での各層の積層方向と平行な方向、かつ、最終的に外部電極が全面に形成されることになる面と垂直な方向に拡がる平面に沿ってニッケル系内部電極層４を切断したときの断面、又はこの断面に相当する面を意味する。
【００２３】
セラミックスチップ１０の良否は、各ニッケル系内部電極層４の導電性の良否、特に、コンデンサチップにしたときの外部電極との導通性の良否に大きく依存しており、個々のニッケル系内部電極層４の導電性の良否は、グリーンチップの焼成後に行われる再酸化の際にニッケル系内部電極層４の端部（外部電極との導通に関与する部分）の酸化がどの程度抑制されたかによってほぼ決まる。したがって、ニッケル系内部電極層４における上記端部での酸化領域の生成の度合を基に、セラミックスチップ１０の品質管理のための評価基準を得ることが可能である。
【００２４】
本件発明者等は、ニッケル系内部電極層４をニッケル製内部電極層、すなわち、不可避的に生じる酸化物を除いた組成がニッケル単体である内部電極層とした場合について、当該ニッケル製内部電極層の端部（外部電極との導通に関与する部分）での酸化領域の生成の度合と、コンデンサチップにした後での外部電極との導通の良否との関係を、１サンプル当たり２０視野、１視野当たり１０箇所ずつ観察、計測して、下記（ｉ）及び（ii）の事項を明らかにした。
【００２５】
（ｉ）ニッケル製内部電極層の厚さが０．５〜２．０μｍ程度であるとき、このニッケル製内部電極層において最終的に外部電極との導通が図られる側の端部上面での酸化領域の生成の度合（以下、この度合を「端部酸化の割合」という。）が特定の値以下であれば、このニッケル製内部電極層は最終的に外部電極とどこかで導通する。
【００２６】
（ii）ニッケル製内部電極層の面内に生じた酸化領域は、多くの場合、ニッケル製内部電極層の表層のみに留まらずに厚さ方向の全長に及ぶ。
【００２７】
上記（ｉ）及び（ii）の事項から、セラミックスチップ１０におけるニッケル系内部電極層４が上記の範囲内の厚さを有するニッケル製内部電極層（以下、「ニッケル製内部電極層４Ｎ」という。）であるときには、ニッケル製内部電極層４Ｎでの端部酸化の割合に基づいて、このニッケル製内部電極層４Ｎの垂直断面における酸化領域の生成の度合を推測可能であることが判る。そして、ニッケル製内部電極層４Ｎでの端部酸化の割合と、このニッケル製内部電極層４Ｎの垂直断面における酸化領域の生成の度合との関係を一旦理解すれば、その後は、ニッケル製内部電極層４Ｎでの端部酸化の割合が不明であっても、ニッケル製内部電極層４Ｎの垂直断面における酸化領域の生成の度合のみによって、ニッケル製内部電極層４Ｎでの端部酸化の割合を推測することが可能である。
【００２８】
換言すれば、ニッケル製内部電極層４Ｎの厚さが前述の範囲内であるときには、ニッケル製内部電極層４Ｎでの端部酸化の割合の許容量に基づいて、このニッケル製内部電極層４Ｎの垂直断面における酸化領域の生成の度合の許容量を求めることが可能であり、後者の許容量に基づいて、セラミックスチップ１０の品質を管理するための評価基準を作成することができる。
【００２９】
具体的には、上記（ｉ）及び（ii）の事項から、ニッケル製内部電極層４Ｎの垂直断面を観察したときに推測される当該ニッケル製内部電極層４Ｎでの端部酸化の割合が式（０．８５＋ｎ）／０．１３２（％）で表される値以下であれば、このニッケル製内部電極層４Ｎを最終的に外部電極と導通させることができると判断されるので、上記の式で表される値を品質管理のための評価基準とすることができる。
【００３０】
ここで、上記の式中のｎは、セラミックスチップ１０をコンデンサチップとする際に、セラミックスチップ１０の表層が研磨によって除去される厚さ（単位はμｍ）を意味する。また、上記の「ニッケル製内部電極層４Ｎでの端部酸化の割合」は、次のようにして算出される。
【００３１】
まず、図３（ａ）に示すように、セラミックスチップ１０を面１５に沿って切断した面に相当する垂直断面をとる。この垂直断面は、例えば、セラミックスチップ１０を所定方向に研磨することによって得ることができる。面１５は、セラミックスチップ１０の表面のうちで最終的に外部電極によって完全に覆われることになる領域（例えば側面１０Ａ）と平面視上直交する面であり、その位置は任意に選択される。
【００３２】
次いで、図３（ｂ）に示すように、この垂直断面を反射型顕微鏡や電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）等により１００〜１０００倍に拡大して観察したときの１視野に含まれる各ニッケル製内部電極層４Ｎについて、上記の領域（側面１０Ａ）と、この領域に平行で当該領域との平面視上の間隔Ｓが２０μｍである仮想面ＶＰとの間の区間で生じた酸化領域の総延長を求める。ここで、上記の「酸化領域の総延長」とは、仮想面ＶＰと直交する方向Ｄについての酸化領域の幅の総延長を意味し、その単位は［μｍ］である。上記の区間内に酸化領域が間欠的に分布していたときには、これらの酸化領域それぞれについて前記の方向Ｄの幅を求め、その総和を上記の総延長とする。
【００３３】
間隔Ｓ（２０μｍ）に占める上記総延長の百分率が、「ニッケル製内部電極層４Ｎでの端部酸化の割合（単位：％）」である。実際のセラミックスチップでは、各側面は必ずしも平坦面となってはいないが、ニッケル製内部電極層４Ｎでの端部酸化の割合を求めるにあたっては、各側面を平坦面と仮定する。
【００３４】
なお、図１に示したニッケル系内部電極層４がニッケル製内部電極層以外のもの、すなわち、不可避的に生じる酸化物を除いた組成でのニッケルの原子百分率が８０at％以上の合金により形成された内部電極層である場合も、上述したニッケル製内部電極層４Ｎである場合と同様にして、セラミックスチップ１０の品質管理のための評価基準を作成することが可能である。
【００３５】
以上説明したようにして評価基準を作成した後においては、生産したセラミックスチップ１０のロット毎に所望数のサンプルを無作為に抽出してこれらのサンプルの垂直断面を観察し、この観察によって把握されるニッケル系内部電極層４の性状の変化の度合を評価基準と照らし合わせることにより、ロット毎にセラミックスチップ１０の品質の良否を判断することができる。
【００３６】
本形態の品質管理方法によれば、評価基準を一旦作成した後においては、サンプル中の所望のセラミックス製誘電体層をその下のニッケル系内部電極層から剥離するという難しい作業を行うことなく、サンプルの垂直断面を観察するという比較的簡単な方法によって品質の良否を判断することができる。このため、セラミックスチップにおけるニッケル系内部電極層及びセラミックス製誘電体層がそれぞれ薄膜化されて当該セラミックスチップが高度に多層化されていたとしても、その品質を比較的容易に管理することが可能になる。結果として、セラミックスチップや、このセラミックスチップを中間品とする最終製品（積層型セラミックコンデンサ）の生産性を高めることが容易になる。
【００３７】
以上、ニッケル系内部電極層を有するセラミックスチップの品質管理を例にとり、本発明の積層体の品質管理方法について説明したが、本発明の方法は、上述したセラミックスチップの品質管理方法に限定されるものではない。
【００３８】
例えば、積層型セラミックコンデンサ用のセラミックスチップにおける内部電極層はニッケル系内部電極層に限定されるものではなく、パラジウムや銅等を主成分としたものであってもよい。セラミック製誘電体層の組成は、適宜選定可能である。
【００３９】
また、本発明の積層体の品質管理方法は、積層コイル用のチップや、チップインダクター、チップ抵抗器等、互いに組成が異なる第１物質層と第２物質層とが積層された被処理物を一旦得た後に、この被処理物に前記第１物質層及び前記第２物質層のうちの少なくとも一方の性状に変化を及ぼす処理を施して量産される種々の積層体について、適用可能である。品質管理のための評価基準を作成するにあたって性状の変化の許容量を求める層は、検査対象の積層体の種類に応じて、適宜選択可能である。
【実施例】
【００４０】
＜実施例＞
（積層型セラミックコンデンサ用のセラミックスチップの作製）
まず、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３） 粉末、酸化バリウム（ＢａＯ）粉末、酸化カルシウム（ＣａＯ）粉末、酸化マンガン（ＭｎＯ）粉末、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）粉末、酸化ケイ素（ＳｉＯ２） 粉末、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）粉末、及び酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ３）粉末を用意した。チタン酸バリウム粉末の平均粒子径は約０．３５μｍであり、他の粉末の平均粒子径は、いずれも、０．１μｍ以下である。
【００４１】
次に、上記の各粉末を、チタン酸バリウム１００モルに対して酸化バリウムが１．８モル、酸化カルシウムが１．２モル、酸化マンガンが０．２モル、酸化イットリウムが２．５モル、酸化ケイ素が３．０モル、酸化マグネシウムが０．１モル、酸化バナジウムが０．０３モルとなるように秤量して、混合した。
【００４２】
得られた混合物１００重量部に対して、アクリル樹脂を４．８重量部、トルエンを１０重量部、酢酸エチルを７０重量部、ミネラルスピリットを６重量部、アセトンを４重量部それぞれ加えて混合し、グリーンシート形成用ペーストを得た。
【００４３】
また、これとは別に、平均粒子径が０．５μｍのニッケル粉末１００重量部に、有機ビヒクル（エチルセルロース８重量部をブチルカルビトール９２重量部に溶解させたもの）を４０重量部、ブチルカルビトールを１０重量部それぞれ加えて混合し、ニッケル製内部電極層形成用のペースト（以下、「内部電極層形成用ペースト」という。）を得た。
【００４４】
次に、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、グリーンシート形成用ペーストをドクターブレード法により厚さ２．５μｍに塗布した後に乾燥してグリーンシートを形成した。以下同様にして、計４８層のグリーンシートをポリエチレンテレフタレートフィルムの片面上に積層して、下部外装シートを形成した。次いで、厚さ２．５μｍのグリーンシート上に厚さ１．５μｍの内部電極層形成用ペースト層を印刷により形成したものを上記の下部外装シート上に所望数積層した後、更に４８層のグリーンシートを積層することによって上部外装シートを形成し、積層物を得た。
【００４５】
この積層物に１５００ｋｇ／ｃｍ２ の荷重を加えて各層を圧着させてから所定個のグリーンチップを切り出した。いずれのグリーンチップも、３４０層の内部電極層形成用ペースト層を有している。
【００４６】
次いで、各グリーンチップを空気中で２６０℃にまで加熱し、この温度で８時間保持して、グリーンシート及び内部電極層形成用ペースト層それぞれに含有されているバインダを除去した。昇温速度は２５℃／時間とした。
【００４７】
この後、各グリーンチップを窒素ガスと水素ガスとの混合雰囲気中、１２７５℃で２時間保持することによって焼成した。このとき、焼成雰囲気（混合雰囲気）はウェッターにより露点温度が２０℃となるように加湿し、その酸素分圧は１．０×１０−５Ｐａとした。また、昇温速度は２００℃／時間とし、冷却速度も２００℃／時間とした。
【００４８】
この焼成により、各グリーンチップ内のグリーンシートがチタン酸バリウム系セラミックス製誘電体層になると共に、内部電極層形成用ペースト層がニッケル製内部電極層となって、各々が２．０×１．２×１．２ｍｍの直方体状を呈する所定個のセラミックスチップが得られた。
【００４９】
これらのセラミックスチップを窒素ガス雰囲気中、７００℃で２時間保持することにより再酸化した。このときの再酸化雰囲気（窒素ガス雰囲気）は、ウェッターにより露点温度が２０℃となるように加湿し、その酸素分圧は１．０×１０−１Ｐａとした。また、昇温速度及び冷却速度は、それぞれ２００℃／時間とした。この再酸化まで行うことにより、１ロット分のセラミックスチップが得られた。以下同様にして、複数ロット分のセラミックスチップを作製した。
【００５０】
（セラミックスチップの品質管理）
まず、セラミックスチップをコンデンサチップとする際の研磨工程（バレル研磨）において除去されるセラミックスチップの表層の厚さの平均値を予め求めたところ、この平均値は０．４μｍであった。
【００５１】
次に、上述のようにして得た各ロットのセラミックスチップからそれぞれ１０個のセラミックスチップを無作為に抽出し、各セラミックスチップについて、図３（ａ）及び図３（ｂ）を用いて既に説明した方法により「ニッケル製内部電極層における端部酸化の割合」を求めた。その結果、いずれのロットにおいても端部酸化の割合は０％であり、式（０．８５＋ｎ）／０．１３２（ただし、ｎ＝０．４である。）で表される値以下であった。したがって、いずれのロットのセラミックスチップも、良品であると判断される。
【００５２】
＜比較例＞
再酸化する際の保持温度を１２００℃とした以外は実施例と同じ条件の下に、複数のセラミックスチップを作製した。１０個のセラミックスチップを無作為に抽出して、実施例と同様にして「ニッケル製内部電極層における端部酸化の割合」を求めたところ、端部酸化の割合は１９．４％であり、式（０．８５＋ｎ）／０．１３２（ただし、ｎ＝０．４である。）で表される値を超えていた。したがって、いずれのセラミックスチップも、良品であるとは判断されない。
【００５３】
＜検証＞
実施例及び比較例でそれぞれ作製した各セラミックスチップをバレル研磨してコンデンサチップとした後、各コンデンサチップにおいて互いに対向する１対の側面それぞれにインジウム（Ｉｎ）−ガリウム（Ｇａ）合金により外部電極を形成して、積層型セラミックコンデンサを得た。
【００５４】
これらの積層型セラミックコンデンサについて、その静電容量を測定したところ、実施例で作製したセラミックスチップを用いたものでは、全体の容量の平均値から５％以上容量が劣化しているものの割合が０％であったのに対し、比較例で作製したセラミックスチップを用いたものでは、全体の容量の平均値から５％以上容量が劣化しているものの割合が１７％と高かった。このことから、前述した品質管理の結果は、信頼できるものであると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】積層型セラミックコンデンサ用のセラミックスチップを概略的に示す斜視図である。
【図２】図１に示したセラミックスチップにおけるセラミックス製誘電体層をその下のニッケル系内部電極層から剥離して、このニッケル系内部電極層を露出させた状態を概略的に示す斜視図である。
【図３】図３（ａ）は、セラミックスチップにおけるニッケル系内部電極層の端部酸化の割合の求め方を説明するための斜視図であり、図３（ｂ）は、セラミックスチップにおけるニッケル系内部電極層の端部酸化の割合の求め方を説明するための断面図である。
【符号の説明】
【００５６】
４  ニッケル系製内部電極層（ニッケルを主成分とする内部電極層）
４Ｎ  ニッケル製内部電極層
６  セラミックス製誘電体層
１０  セラミックスチップ
【図１】
2006032405.tif 000002
【図２】
2006032405.tif 000003
【図３】
2006032405.tif 000004