(57)【要約】【課題】ポンプの一次側に酸素ガスが堆積することを確実に抑制し、熱分解により発生する酸素ガスによるエアロックを生じることなく、高圧領域へ高濃度の過酸化水素を安定的に連続供給することができるようにする。【解決手段】過酸化水素を貯蔵する過酸化水素貯蔵タンク２と、この過酸化水素貯蔵タンクに過酸化水素供給配管を介して接続された過酸化水素供給ポンプ７と、この過酸化水素供給ポンプの吐出側に過酸化水素吐出配管を介して接続された反応容器１１と、この反応容器の下流側に接続された減圧弁１４とを備え、過酸化水素供給配管に、過酸化水素から発生する酸素ガスを過酸化水素から分離させる酸素ガス分離手段を設けた。【選択図】  図１
2006122881.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
過酸化水素を貯蔵する過酸化水素貯蔵タンクと、この過酸化水素貯蔵タンクに過酸化水素供給配管を介して接続された過酸化水素供給ポンプと、この過酸化水素供給ポンプの吐出側に過酸化水素吐出配管を介して接続された反応容器と、この反応容器の下流側に接続された減圧弁とを備えた高圧反応装置において、前記過酸化水素供給配管に、前記過酸化水素から発生する酸素ガスを前記過酸化水素から分離させる酸素ガス分離手段を設けたことを特徴とする高圧反応装置。
【請求項２】
前記酸素ガス分離手段は、前記過酸化水素供給配管に連通する酸素ガス流入用上向き配管または酸素ガス吸引装置である請求項１記載の高圧反応装置。
【請求項３】
前記過酸化水素供給配管に、その内部を流通する過酸化水素を冷却する冷却手段を設けた請求項１記載の高圧反応装置。
【請求項４】
前記過酸化水素貯蔵タンクは、開放型タンク、密閉型タンク、またはタンク内加圧機構を有する密閉型タンクである請求項１記載の高圧反応装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば有機物を高温高圧下で酸化処理する高圧反応装置に係り、特に高圧領域である反応容器部に過酸化水素水を安定的に連続供給する手段を備えた高圧反応装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、有機物を高温高圧下で酸化処理する高圧反応装置として、過酸化水素を貯蔵する過酸化水素貯蔵タンクと、この過酸化水素貯蔵タンクに過酸化水素供給配管を介して接続された過酸化水素供給ポンプと、この過酸化水素供給ポンプの吐出側に過酸化水素吐出配管を介して接続された反応容器と、この反応容器の下流側に接続された減圧弁とを備えた高圧反応装置が知られている。
【０００３】
このような高圧反応装置として、例えば超臨界水雰囲気下や亜臨界水雰囲気下において、有機物と水と酸素含有流体とを混合し、水の臨界点を超える超臨界状態で、有機物を酸化分解する臨界超過水中における有機物酸化法が知られている（特許文献１参照）。
【０００４】
この有機物酸化法のプロセスでは、酸化剤として過酸化水素を使用する場合、過酸化水素が液体であることから、ポンプを用いて供給するようにしている。このようなポンプとしては、一般的にプランジャポンプあるいはシリンジポンプ等が適用されるが、シリンジポンプは高流量や高濃度の過酸化水素の連続的な供給に不向きであるため、プランジャポンプを使用する場合が多い。
【０００５】
なお、ポンプを使用しないで過酸化水素を供給する方法も知られている。例えば、密閉容器内に過酸化水素を上端部に空隙を残して注入しておき、密閉容器内に予め仕込んでおいた触媒を用いて、過酸化水素を水と酸素ガスに分解させ、酸素ガスが発生することにより上昇する密閉容器の内圧によって密閉容器に備えられているピストンを作動させ、水と酸素ガスとを供給できる方法が提案されている（特許文献２参照）。
【特許文献１】特公平１−３８５３２号公報
【特許文献２】特開平１−２２３４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述した従来技術において、過酸化水素の連続的な供給用としてプランジャポンプを適用した場合、過酸化水素が常温でも少しずつ熱分解して酸素ガスが発生することから、発生した酸素ガスがポンプ一次側に堆積してエアロックを起し、流量が低下したり、過酸化水素の供給が行えなくなることがある。
【０００７】
一方、ポンプを使用しない方法では、酸素ガスの流量が不安定であり、高圧領域に酸素ガスを連続的に安定供給することが困難である。
【０００８】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、ポンプの一次側に酸素ガスが堆積することを確実に抑制し、熱分解により発生する酸素ガスによるエアロックを発生させることなく、高圧領域へ高濃度の過酸化水素を安定的に連続供給することができ、一定の速度で有機物を酸化処理することができる高圧反応装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記の目的を達成するために、本発明の高圧反応装置は、過酸化水素を貯蔵する過酸化水素貯蔵タンクと、この過酸化水素貯蔵タンクに過酸化水素供給配管を介して接続された過酸化水素供給ポンプと、この過酸化水素供給ポンプの吐出側に過酸化水素吐出配管を介して接続された反応容器と、この反応容器の下流側に接続された減圧弁とを備えた高圧反応装置において、前記過酸化水素供給配管に、前記過酸化水素から発生する酸素ガスを前記過酸化水素から分離させる酸素ガス分離手段を設けたことを特徴とする。
【００１０】
本発明において、前記酸素ガス分離手段は、前記過酸化水素供給配管に連通する酸素ガス流入用上向き配管または酸素ガス吸引装置と擦る事が望ましい。
【００１１】
また、本発明において、前記過酸化水素供給配管に、その内部を流通する過酸化水素を冷却する冷却手段を設けることが望ましい。
【００１２】
また、前記過酸化水素貯蔵タンクは、開放型タンク、密閉型タンク、またはタンク内加圧機構を有する密閉型タンクとすることが望ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、過酸化水素から発生する酸素ガスを過酸化水素から分離する酸素ガス分離手段を過酸化水素供給配管に設けたことにより、ポンプの一次側に酸素ガスが堆積することを確実に抑制し、熱分解により発生する酸素ガスによるエアロックを発生させることなく、高圧領域へ高濃度の過酸化水素を安定的に連続供給することができ、一定の速度で有機物を酸化処理することができる。
【００１４】
特に、過酸化水素供給配管に過酸化水素を冷却する冷却手段を設けた場合には、酸素ガスの発生を抑制することによりエアロックの防止が一層確実となる。
【００１５】
さらに、過酸化水素貯蔵タンクを、内部に加圧機構を有する密閉型タンクとした場合には、過酸化水素貯蔵タンク内への加圧により、過酸化水素貯蔵タンクを高所に配置して水頭圧を大きくする必要性が低減し、タンク設置位置を低下することより、設備の省スペース化が図れる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して説明する。
【００１７】
［第１実施形態］（図１）
図１は、本発明の第１実施形態の高圧反応装置を示す概略構成図である。
【００１８】
この図１に示すように、本実施形態の高圧反応装置１は、過酸化水素１５を貯蔵するためのタンク２として、例えば開放型の過酸化水素貯蔵タンク２を有している。この過酸化水素貯蔵タンク２は冷却水用水槽３によって覆われており、この冷却水用水槽３に収容された冷却水ａによって過酸化水素貯蔵タンク２が外面側から冷却されるようになっている。
【００１９】
過酸化水素貯蔵タンク２には、過酸化水素供給配管４、管継手５および過酸化水素吸引配管６を介して過酸化水素供給ポンプ７が接続されている。過酸化水素供給ポンプ７の吐出側には、過酸化水素吐出配管８、管継手９および反応器用供給配管１０を介して反応容器１１が接続されている。
【００２０】
反応容器１１には外部ヒータ１２が設けられており、反応容器１１を昇温できるように構成されている。また、反応容器１１の後段には排出配管１３が接続され、この排出配管１３には、減圧弁１４が設けられている。
【００２１】
このような構成のもとで、過酸化水素供給ポンプ７と減圧弁１４により、反応容器１１内を高圧に保つことができる。なお、図示しないが、反応容器１１内に有機物を供給するラインと有機物供給器を接続し、有機物を連続供給する構成としてもよい。
【００２２】
そして、このような本実施形態では、過酸化水素供給配管４に過酸化水素１５から発生する酸素ガス１８を過酸化水素１５から分離する酸素ガス分離手段として、過酸化水素供給配管４に連通する酸素ガス流入用上向き配管１７が設けられている。この酸素ガス流入用上向き配管１７は、例えば１本の過酸化水素吸引配管６に下端を連通して、斜め上方に向って立上る構成とされている。
【００２３】
このような構成において、過酸化水素貯蔵タンク２に貯蔵された過酸化水素１５は、水頭圧により過酸化水素供給配管４および過酸化水素吸引配管６を介して過酸化水素供給ポンプ７に送液され、この過酸化水素供給ポンプ７により、過酸化水素吐出配管、反応容器用の供給配管を介して反応容器１１に送液される。反応容器１１内には、有機物を装填することで、有機物を高温高圧水中で酸化処理することができる。
【００２４】
ところで、過酸化水素１５は冷却水用水槽３に貯留した冷却水ａにより冷却されるため、過酸化水素貯蔵タンク２内での酸素ガスの発生は抑制される。しかしながら、過酸化水素供給配管４では、過酸化水素供給ポンプ７の駆動熱や大気温度などにより暖められ、酸素ガスが徐々に蓄積するが、酸素ガス気泡を抜き出すための上向き配管１７を過酸化水素供給配管４の途中に設けることにより、過酸化水素供給配管４で発生した酸素ガスが比重差により自発的に抜けるようになる。
【００２５】
なお、酸素ガスを抜けやすくするためには、過酸化水素供給配管４の管径を過酸化水素吸引配管６の２倍以上にすることが望ましい。
【００２６】
また、冷却水用水槽３により過酸化水素貯蔵タンク２と過酸化水素供給ポンプ７とを繋ぐ冷却水供給配管を１０℃以下にすることが好ましい。
【００２７】
下記の表１は、過酸化水素貯蔵タンク２と過酸化水素供給配管４の温度が２０℃の場合と５〜１０℃の場合とについて、気泡が抜けるラインの状況を観察した結果を示している。その他の条件は、圧力３０ＭＰａ、過酸化水素濃度３１ｗｔ％、過酸化水素の流量１５ｍＬ／分とした。
【表１】
2006122881.tif 000003
【００２８】
この表１に示すように、過酸化水素供給配管４の温度が２０℃の場合では、頻繁に酸素ガスが発生し、所期の濃度に比べると低い過酸化水素濃度で反応容器１１に送られてしまうが、過酸化水素供給配管４の温度が５〜１０℃の場合には、５分／回の割合で酸素ガスが排出されるため、ほぼ所期の過酸化水素濃度で過酸化水素１５を供給することができる。
【００２９】
以上のように、本実施形態によれば、過酸化水素供給配管４に、過酸化水素１５から発生する酸素ガスを過酸化水素１５から分離する酸素ガス分離手段を設けたことにより、ポンプの一次側に酸素ガスが堆積することを確実に抑制し、熱分解により発生する酸素ガスによるエアロックを発生させることなく、高圧領域へ高濃度の過酸化水素１５を安定的に連続供給することができ、一定の速度で有機物を酸化処理することができる。
【００３０】
また、本実施形態では、過酸化水素供給配管４に過酸化水素１５を冷却する冷却手段を設けることにより、酸素ガスの発生を抑制することによりエアロックの防止が一層確実となる。
【００３１】
［第２実施形態］（図２）
図２は、本発明の第２実施形態による高圧反応装置を示す概略構成図である。
【００３２】
この図２に示すように、本実施形態が第１実施形態と異なる点は、過酸化水素供給配管４に設けられる酸素ガス分離手段を、例えば過酸化水素供給配管４から分岐した連結管１９を介して接続した酸素ガス吸引装置、例えば注射器状の構成を有する酸素ガス吸引用プランジャ型吸引装置２０とした点にある。その他の構成については、第１実施形態と同様であるから、これらの構成部分には、図１と同一の符号を付して説明を省略する。
【００３３】
このように構成された本実施形態においては、酸素ガス吸引装置であるプランジャ型吸引装置２０によって積極的に過酸化水素供給配管４から酸素ガスを吸引除去することができる。
【００３４】
したがって、本実施形態では第１実施形態と同様に、過酸化水素供給配管４に、過酸化水素１５から発生する酸素ガスを過酸化水素１５から分離させる酸素ガス吸引装置であるプランジャ型吸引装置２０を設けたことにより、ポンプの一次側に酸素ガスが堆積することを確実に抑制し、熱分解により発生する酸素ガスによるエアロックを発生させることなく、高圧領域へ高濃度の過酸化水素１５を安定的に連続供給することができる。特に、本実施形態では酸素ガスを積極的に排出することにより、上記効果を一層向上させることができる。
【００３５】
なお、本実施形態では、第１実施形態の上向き配管１７を併設する構成としてもよい。
【００３６】
［第３実施形態］（図３）
図３は、本発明の第３実施形態による高圧反応装置を示す概略構成図である。
【００３７】
上述した第１、第２実施形態においては、過酸化水素１５の流量を増加させると、過酸化水素１５が過酸化水素供給ポンプ７によってより吸引されることになり、過酸化水素貯蔵タンク２と過酸化水素供給ポンプ７とを繋ぐライン３は負圧になり、キャビテーションが起こる可能性がある。
【００３８】
この場合、キャビテーションを防ぐためには、過酸化水素貯蔵タンク２をより高い位置に設置し、内部の過酸化水素１５の水位を高くすることで水頭圧を大きくする必要性が生じる。しかし、水頭圧を大きくする場合には構成が大掛かりとなり、広い設備スペースを必要とする。
【００３９】
本実施形態では、過酸化水素貯蔵タンク２を密閉型タンク、特にタンク内加圧機構を有する密閉型タンクとし、水頭圧と同様の圧力を過酸化水素貯蔵タンク２にかける構成としている。具体的には、窒素ガス源２２からガス供給配管２１を介して、過酸化水素貯蔵タンク２の気相側に窒素を供給して加圧を行うようにしている。これにより、水頭圧を大きくするのと同等の作用を与え、過酸化水素供給配管４に存在する過酸化水素１５から酸素ガスの発生を抑制させることができる。その他の構成については、第１実施形態と同様であるから、これらの構成部分には、図１と同一の符号を付して説明を省略する。
【００４０】
下記の表２に、水頭圧の影響を調べた試験結果を示す。試験条件は、圧力３０ＭＰａ、過酸化水素濃度３１ｗｔ％、過酸化水素の流量１５ｍＬ／分、過酸化水素貯蔵タンク２と過酸化水素供給ポンプ７とを繋ぐラインの温度５〜１０℃とした。
【表２】
2006122881.tif 000004
【００４１】
この表２に示したように、水頭圧が２００ｍｍの場合に比べて水頭圧が６００ｍｍの場合の方が酸素ガスを過酸化水素供給ポンプ７が吸引する頻度は低いことがわかる。
【００４２】
以上のように、水頭圧を大きくするためには、過酸化水素貯蔵タンク２１を高い位置に設置する必要があり、その結果、過酸化水素供給配管４が長くなり、酸素ガスが発生し易くなるのに対し、図３に示すように、過酸化水素貯蔵タンク２を密閉型にし、窒素ガスをガス供給配管より過酸化水素貯蔵タンク２の気相側に送って加圧することにより、水頭圧を大きくするのと同様の作用を与え、これにより過酸化水素貯蔵タンク２と過酸化水素供給配管４に存在する過酸化水素１５から酸素ガスが発生するのを抑えることができる。
【００４３】
本実施形態によれば、水頭圧を大きくするために過酸化水素貯蔵タンク２を高い位置に置く必要がなく、過酸化水素貯蔵タンク２内に圧力を加えることにより、省スペース化が図れる。
【００４４】
なお、本実施形態では、第１実施形態の上向き配管１７および第２実施形態の吸引装置２０の両方または一方を併設する構成としてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】本発明に係る高圧反応装置の第１実施形態示す概略構成図。
【図２】本発明に係る高圧反応装置の第２実施形態示す概略構成図。
【図３】本発明に係る高圧反応装置の第３実施形態示す概略構成図。
【符号の説明】
【００４６】
２  過酸化水素貯蔵タンク
４  過酸化水素供給配管
７  過酸化水素供給ポンプ
１１  反応容器
１４  減圧弁
【図１】
2006122881.tif 000005
【図２】
2006122881.tif 000006
【図３】
2006122881.tif 000007