(57)【要約】【課題】  シール部材に重合物が固着することを防止することができ、長期にわたって安定した動作を確保することのできる、薄膜蒸発装置を提供すること。【解決手段】  薄膜蒸発装置１の胴体２内において、ワイパ２３を備えるロータ４が設けられる駆動軸３のシール部材５を被覆するように、チャンバ７を設けて、薄膜蒸発装置１の運転時には、そのチャンバ７内を窒素ガスで封入する。これによって、シール部材５は、運転時において、常時、窒素ガスが封入されているチャンバ７によって、胴体２の内部空間から画成されているので、シール部材５にタール成分に起因する固着物が固着することを防止することができる。そのため、長期にわたって安定した運転動作を確保することができる。【選択図】    図１
2006281083.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
胴体と、
前記胴体内に設けられ、前記胴体の内壁との間で被処理液の薄膜を形成する薄膜形成手段と、
前記薄膜を蒸発させる加熱手段と、
前記薄膜形成手段を回転自在に支持する軸受と、
前記胴体内の被処理液の前記軸受への漏洩を防止するためのシール部材と、
前記胴体の内部空間から前記シール部材を画成するように前記シール部材を被覆し、不活性ガスが封入されるチャンバと
を備えていることを特徴とする、薄膜蒸発装置。
【請求項２】
ポリイソシアネートの製造工程において、未精製ポリイソシアネートから、高分子量化したポリイソシアネートを分離するために用いられることを特徴とする、請求項１に記載の薄膜蒸発装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、薄膜蒸発装置、詳しくは、ポリイソシアネートの製造工程において、好適に用いることができる薄膜蒸発装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリイソシアネートは、ポリウレタンの原料として用いられ、工業的には、例えば、ポリアミンと塩化カルボニルとのイソシアネート化反応により、製造されている。
このようなポリイソシアネートの製造プラントにおいては、イソシアネート化反応の終了後に、得られた未精製ポリイソシアネートから、副生した高分子量ポリイソシアネートを加熱し、蒸留操作によって分離するようにしている。
【０００３】
また、ポリイソシアネート、特に未精製のポリイソシアネートは、加熱によりダイマ化、トリマ化およびカルボジイミド化などの好ましくない熱重合が起きることが知られており、高分子量化による熱重合は、製品収率の低下をもたらす。一方、熱重合しやすい有機物の蒸留操作として流下膜式の薄膜蒸発装置が知られており、工業的に広く利用されている。
【０００４】
薄膜蒸発装置は、例えば、胴体と、この胴体内に回転自在に設置されたロータおよびロータに放射状に配設された撹拌用の羽根（一般にワイパとも呼ばれる。）からなる液膜形成手段と、胴体の周囲に配設された加熱ジャケットとを備え、胴体内に処理液が供給されたとき、羽根の遠心力によって羽根と胴体の内壁間に処理液の液膜が形成され、その液膜が加熱ジャケットの熱で蒸発することで濃縮液に生成され、製品出口から取り出すことができるように構成されている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００４−１６０２９８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかし、薄膜蒸発装置を、上記したように、ポリイソシアネートの製造プラントにおいて、得られたポリイソシアネートと高分子量ポリイソシアネートとの分離に用いると、回転自在に設置されたロータの軸受をシールするシール部材に、ポリイソシアネートの重合物が固着して、ロータの回転不良を生じ、ポリイソシアネートの製造プラントを停止させて、固着した重合物を除去しなければならないという状況が頻繁に発生する。このような状況が頻繁に発生すると、生産効率が著しく低下する。
【０００６】
本発明の目的は、シール部材に重合物が固着することを防止することができ、長期にわたって安定した動作を確保することのできる、薄膜蒸発装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、本発明の薄膜蒸発装置は、胴体と、前記胴体内に設けられ、前記胴体の内壁との間で被処理液の薄膜を形成する薄膜形成手段と、前記薄膜を蒸発させる加熱手段と、前記薄膜形成手段を回転自在に支持する軸受と、前記胴体内の被処理液の前記軸受への漏洩を防止するためのシール部材と、前記胴体の内部空間から前記シール部材を画成するように前記シール部材を被覆し、不活性ガスが封入されるチャンバとを備えていることを特徴としている。
【０００８】
また、本発明の薄膜蒸発装置は、ポリイソシアネートの製造工程において、未精製ポリイソシアネートから、高分子量化したポリイソシアネートを分離するために用いられることが好適である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明の薄膜蒸発装置によれば、胴体内の被処理液が軸受に漏洩することを、シール部材によって防止することができ、さらに、シール部材が、不活性ガスが封入されるチャンバによって、胴体の内部空間から画成されている。そのため、シール部材に固着物が固着することを、チャンバによって防止することができる。そのため、長期にわたって安定した動作を確保することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
図１は、本発明の薄膜蒸発装置の一実施形態を示す概略構成図である。薄膜蒸発装置は、必要に応じて内部コンデンサ型と外部コンデンサ型との２種類の形態があるが、本発明は、コンデンサの形態にこだわるものではなく、いずれの形態にも適用できる。図１には、本発明の一実施形態として、内部コンデンサ型の薄膜蒸発装置の概略構成図を示す。
図１において、この薄膜蒸発装置１は、胴体２と、加熱手段としてのジャケット１１と、薄膜形成手段としての駆動軸３、ロータ４およびワイパ２３と、シール部材５と、軸受６と、チャンバ７とを備えている。
【００１１】
胴体２は、上下方向に延びる略有底円筒形状のケーシング８と、ケーシング８の上方開口部を閉鎖する円板形状の蓋板９とを備えている。蓋板９には、その中心に、駆動軸４を挿通するための挿通孔１０が、駆動軸４の直径よりも大径で、厚み方向を貫通するように形成されている。胴体２は、ケーシング８の上方開口部が蓋板９によって閉鎖されることで、その内部空間が胴体２の外側と画成される。
【００１２】
ジャケット１１は、胴体２内を加熱するために、ケーシング８の周側壁の外側に設けられている。ジャケット１１は、ケーシング８の長手方向（上下方向）に沿って、ケーシング８の周側壁の外周面を被覆するように設けられている。このジャケット１１の下部一方側には、ジャケット１１内の熱媒を排出するための筒状の熱媒排出管１２が、径方向外方に突出するように設けられている。また、ジャケット１１の上部他方側には、ジャケット１１内に熱媒を供給するための筒状の熱媒供給管１３が、径方向外方に突出するように設けられている。
【００１３】
このジャケット１１では、薄膜蒸発装置１の運転時には、熱媒（例えば、水蒸気）が、熱媒供給管１３から供給され、ジャケット１１内において上方から下方に流れる間に、ケーシング８の周側壁の外周面を加熱し、その後、蒸気および蒸気ドレンが熱媒排出管１２から排出される。このジャケット１１では、図示しない温度制御部で熱媒の流量や温度、または、蒸気の場合には圧力を制御することにより、胴体２内の温度を制御している。
【００１４】
また、蓋板９の一方側には、被処理液を胴体２内に流入させるための筒状の上部流入管１４が、上下方向に沿って胴体２内に挿入されるように設けられている。また、ケーシング８の周側壁の下部他方側には、被処理液のタール成分を胴体２内から流出させるための筒状の側部流出管１５が、径方向外方に突出するように設けられている。
また、ケーシング８の底壁には、その中央部において、下方に向かって窪む凹部２０が形成されている。この凹部２０は、胴体２より小径の有底円筒形状に形成されている。凹部２０の中央には、被処理液の留出成分を流出させるための筒状の底部流出管１６が、下方に突出するように設けられている。また、凹部２０の周側壁の他方側には、胴体２内を減圧するための筒状の真空吸引管２１が、径方向外方に突出するように設けられている。
【００１５】
また、胴体２内には、コンデンサ２２が設けられている。コンデンサ２２は、ケーシング８の底壁の凹部２０に配置され、冷媒が循環される熱交換器から構成されており、薄膜蒸発装置１の運転時には、被処理液の留出成分を冷却して凝縮させる。
駆動軸３は、蓋板９の挿通孔１０を挿通して、ケーシング８の中心軸線に沿って配置されており、その下端部が、胴体２内において、コンデンサ２２と上下方向において間隔を隔てた状態で配置され、その上端部が、胴体２の外側上方において、モータ１７に接続されている。
【００１６】
ロータ４は、駆動軸３から径方向外方に延びるように、駆動軸３を中心として放射状に設けられている。このロータ４は、ケーシング８の長手方向（上下方向）に沿って延び、その径方向外側端部が、ケーシング８の周側壁の内周面（内壁）とわずかな隙間を隔てて対向するように設けられている。
ワイパ２３は、ロータ４の径方向外側端部において、ロータ４の長手方向（上下方向）に沿って設けられている。そのため、ワイパ２３は、ケーシング８の周側壁の内周面とわずかな隙間を隔てて対向配置される。
【００１７】
シール部材５は、その一部が、蓋板９の挿通孔１０内において、駆動軸４の外周面と挿通孔１０の外周縁との間の隙間に埋設されるように、蓋板９の上面に設けられている。このシール部材５は、一般にメカニカルシールからなり、胴体２内の被処理液が、挿通孔１０から蓋板９の外側へ漏洩することを防止する。
軸受６は、胴体２の外側上方であって、シール部材５の上面に設けられている。この軸受６は、駆動軸３の途中を軸受けして、その駆動軸３を回転自在に支持している。
【００１８】
なお、軸受６は、駆動軸３やロータ４の構造や安定化のために、胴体２の下部などに、合わせて２個以上設けることもある。
そして、薄膜蒸発装置１の運転時には、モータ１７が駆動して、そのモータ１７の駆動により、軸受６に回転自在に支持されている駆動軸３が回転する。すると、その駆動軸３に設けられているローラ４が、駆動軸３を回転中心として回転し、ワイパ２３がケーシング８の周側壁の内周面とわずかな隙間を隔てた状態で、周方向に移動する。
【００１９】
また、後述するポリイソシアネートなどは、一般に高沸点であり、被処理液によっては、熱重合ロスを抑制するため、真空吸引管２１に真空装置（減圧ポンプなど）を接続し、胴体２内を減圧して、真空下、蒸発液の沸点を低下させるようにする。
チャンバ７は、胴体２内において、挿通孔１０に埋設されるシール部材５を胴体２の内部空間から画成して、シール部材５を被覆するように設けられている。
【００２０】
このチャンバ７は、挿通孔１０よりも大径の円筒状の筒部７ａと、その筒部７ａの下端部を閉鎖する下板７ｂとを備えている。下板７ｂには、駆動軸３が挿通される挿通開口部１８が形成されている。この挿通開口部１８は、駆動軸３の直径よりもわずかに大径に形成されている。
そして、チャンバ７は、下板７ｂの挿通開口部１８に駆動軸３が挿通された状態で、筒部７ａの上端部が、挿通孔１０の周りを囲むように、蓋板９の下面に溶接により固定されている。
【００２１】
なお、下板７ｂは、筒部７ａに対して、ボルトナットなどで着脱自在に装着されている。このように下板７ｂが筒部７ａに対して装着されていると、チャンバ７内を開放して、シール部材５の点検を容易化することができる。
また、チャンバ７の筒部７ａは、図示しないが、その一部がテーパ状に形成されていてもよく、チャンバ７の近くに凝縮性ガスが多くなる場合には、例えば、下端から上端に向って開口断面積の広がる略円錐台形状に形成することが好適である。
【００２２】
また、チャンバ７には、チャンバ７内に窒素ガスを吐出するためのガスノズル１９が設けられている。このガスノズル１９は、蓋板９を貫通して胴体２内に挿入され、チャンバ７に向って屈曲されており、その吐出口が筒部７ａの周側壁を貫通して、チャンバ７内に臨むように配置されている。また、このガスノズル１９には、窒素ガスを供給するための窒素ガスライン（図示せず。）が接続されている。
【００２３】
薄膜蒸発装置１の運転時には、窒素ガスライン（図示せず。）から、窒素ガスが、常時、所定の供給量で、ガスノズル１９に供給される。ガスノズル１９では、供給された窒素ガスをチャンバ７内に吐出する。一方、薄膜蒸発装置１の運転時には、胴体２内を減圧した場合には、チャンバ７内に吐出された窒素ガスは、挿通開口部１８から胴体２内へ漏れるため、被処理液や被処理液の加熱で発生するベーパーが挿通開口部１８からチャンバ７内部へ侵入することがなく、シール部材５が健全に保たれる。
【００２４】
次に、この薄膜蒸発装置１の運転動作について述べる。
この薄膜蒸発装置１の運転時においては、まず、上部流入管１４から、留出成分（例えば、後述するポリイソシアネート）とタール成分（例えば、後述する高分子量ポリイソシアネート）とが含有されている被処理液（例えば、後述する反応液）が、胴体２内へ流入する。そして、その流入された被処理液は、モータ１７により駆動軸３を回転中心として周方向に移動しているワイパ２３の遠心力によって、ワイパ２３の径方向端部とケーシング８の周側壁の内周面とわずかな隙間において、液膜に形成される。そして、その液膜に含有されている留出成分は、ジャケット１１の加熱により蒸発して、コンデンサ２２で濃縮されることで留出液となり、底部流出管１６から流出する。一方、被処理液に含有されているタール成分は、液膜から蒸発することなくケーシング８の底壁に溜まり、その後、側部流出管１５から流出する。
【００２５】
そして、この薄膜蒸発装置１では、このような運転動作において、胴体２内の被処理液が軸受６に漏洩することを、シール部材５によって防止することができる。また、シール部材５は、運転時において、常時、窒素ガスが封入されているチャンバ７によって、胴体２の内部空間から画成されているので、シール部材５にタール成分に起因する固着物が固着することを、チャンバ７によって防止することができる。そのため、長期にわたって安定した運転動作を確保することができる。
【００２６】
この薄膜蒸発装置１は、化学製品を製造する種々のプラントにおいて使用することができるが、とりわけ、図２に示すように、ポリウレタンの原料であるポリイソシアネートの製造プラント２０において、製造されたポリイソシアネートから脱溶媒した後の工程において、好適に用いることができる。
すなわち、図２において、このポリイソシアネートの製造プラント３０では、イソシアネート化反応槽３１と、溶媒回収槽３２と、薄膜蒸発装置１とが、反応液の流れ方向においてこの順番で、輸送管３３を介して接続されている。また、溶媒回収槽３２からイソシアネート化反応槽３１へは溶媒回収ライン３４が接続されている。
【００２７】
イソシアネート化反応槽３１は、例えば、連続式多段反応器から構成され、ポリイソシアネートの原料であるポリアミンおよび塩化カルボニルと、溶媒とが供給される。
なお、ポリアミンは、ポリウレタンの製造に用いられるポリイソシアネートに対応するポリアミンであって、特に制限されず、例えば、ポリメチレンポリフェニレンポリイソシアネート（ＭＤＩ）に対応するポリメチレンポリフェニレンポリアミン（ＭＤＡ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）に対応するトリレンジアミン（ＴＤＡ）などの芳香族ジアミン、例えば、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）に対応するキシリレンジアミン（ＸＤＡ）、テトラメチルキシリレンジイソシアネート（ＴＭＸＤＩ）に対応するテトラメチルキシリレンジアミン（ＴＭＸＤＡ）などの芳香脂肪族ジアミン、例えば、ビス（イソシアナトメチル）ノルボルナン（ＮＢＤＩ）に対応するビス（アミノメチル）ノルボルナン（ＮＢＤＡ）、３−イソシアナトメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート（ＩＰＤＩ）に対応する３−アミノメチル−３，５，５−トリメチルシクロヘキシルアミン（ＩＰＤＡ）、４，４'−メチレンビス（シクロヘキシルイソシアネート）（Ｈ12ＭＤＩ）に対応する４，４'−メチレンビス（シクロヘキシルアミン）（Ｈ12ＭＤＡ）、ビス（イソシアナトメチル）シクロヘキサン（Ｈ6ＸＤＩ）に対応するビス（アミノメチル）シクロヘキサン（Ｈ6ＸＤＡ）などの脂環族ジアミン、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）に対応するヘキサメチレンジアミン（ＨＤＡ）などの脂肪族ジアミン、および、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート（クルードＭＤＩ、ポリメリックＭＤＩ）に対応するポリメチレンポリフェニルポリアミンなどから、適宜選択される。ＸＤＩやＨＤＩには、この薄膜蒸発装置１を使用した場合に、大きな効果を得ることができる。また、図２に示すプラント３０は、脂肪族ジアミンから、脂肪族ジイソシアネートを製造するのに適している。
【００２８】
また、溶媒は、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素、例えば、クロロトルエン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素、例えば、酢酸ブチル、酢酸アミルなどのエステル類、例えば、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトンなどのケトン類などが用いられる。好ましくは、ジクロロベンゼンが用いられる。
そして、イソシアネート化反応槽３１では、ポリアミンおよび塩化カルボニルが、溶媒中でイソシアネート化反応して、粗ポリイソシアネート（未精製ポリイソシアネート）を生成する。なお、粗ポリイソシアネートには、製品となるポリイソシアネート以外に、副生した高分子量ポリイソシアネート（高分子量化したポリイソシアネート）が含まれている。
【００２９】
次いで、イソシアネート化反応槽３１で得られた粗ポリイソシアネートを含有する溶媒、すなわち、反応液は、輸送管３３を介して溶媒回収槽３２に供給される。溶媒回収槽３２では、反応液から溶媒が除去され、その除去された溶媒が、溶媒回収ライン３４を介して、イソシアネート化反応槽３１へ還流される。そして、溶媒が除去された粗ポリイソシアネートがリッチな反応液は、溶媒回収槽３２から輸送管３３を介して薄膜蒸発装置１に供給される。
【００３０】
薄膜蒸発装置１では、その運転条件として、例えば、ジャケット１１による胴体２内の加熱温度が８０〜２３０℃、真空装置による減圧度（真空度）が、０．０１〜２０ｋＰａ、ガスノズル１９に供給される窒素ガスの供給量が、１〜１０００Ｎｌ／ｈｒに設定されている。
そして、薄膜蒸発装置１では、上記した運転動作によって、上部流入管１４から被処理液として反応液（溶媒が除去された粗ポリイソシアネートがリッチな反応液）が流入し、留出成分として、製品となるポリイソシアネートが、底部流出管１６から流出する。また、タール成分として、高分子量ポリイソシアネートが、側部流出管１５から流出する。
【００３１】
このような、粗ポリイソシアネートの薄膜蒸発では、被処理液のポリイソシアネートや蒸発したポリイソシアネートまたは高分子量ポリイソシアネートが、シール部材５に固着して、駆動軸３の回転不良を生じるおそれがあるが、この薄膜蒸発装置１では、上記したように、チャンバ７によって、シール部材５に上記したポリイソシアネートなどに起因する固着物が固着することを防止することができる。そのため、長期にわたって安定した運転動作を確保することができる。
【００３２】
より具体的には、実際のトリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）の製造プラントにおいて、チャンバが装備されていない薄膜蒸発装置を使用した場合には、数ヶ月毎に、薄膜蒸発装置でのワイパの回転不良により、製造プラントを停止させる必要を生じていたが、本実施形態のように、チャンバを装備した薄膜蒸発装置を使用した場合には、ほぼ１年間を通じて、薄膜蒸発装置でのワイパの回転不良が生じず、製造プラントを安定して運転させることができた。
【００３３】
さらに、実際のキシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）の製造プラントにおいて、チャンバが装備されていない薄膜蒸発装置を使用した場合には、数週間毎に、薄膜蒸発装置でのワイパの回転不良により、製造プラントを停止させる必要を生じていたが、本実施形態のように、チャンバを装備した薄膜蒸発装置を使用した場合には、ほぼ１年間を通じて、薄膜蒸発装置でのワイパの回転不良が生じず、製造プラントを安定して運転させることができた。
【００３４】
なお、上記の説明では、本発明の薄膜蒸発装置を、胴体２内にコンデンサ２２を設けた内部コンデンサ型（内部熱交換型）の薄膜蒸発装置１として説明したが、本発明の薄膜蒸発装置は、胴体２の外側にコンデンサ（図示せず。）を設けた外部コンデンサ型（外部熱交換型）の薄膜蒸発装置として構成することもできる。薄膜蒸発装置を、外部コンデンサ型（外部熱交換型）の薄膜蒸発装置として構成する場合には、図２の点線で示すように、側部流出管１５が、ケーシング８の周側壁の上部他方側に設けられる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の薄膜蒸発装置の一実施形態を示す概略構成図である。
【図２】図１に示す薄膜蒸発装置が適用される、ポリイソシアネートの製造プラントの概略構成図である。
【符号の説明】
【００３６】
１    薄膜蒸発装置
２    胴体
３    駆動軸
４    ロータ
５    シール部材
６    軸受
７    チャンバ
２３  ワイパ
３０  製造プラント
【図１】
2006281083.tif 000003
【図２】
2006281083.tif 000004