(57)【要約】【課題】  微細炭素繊維の流動性を向上させることができる熱処理装置を提供すること。【解決手段】  解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路１４１が形成された筒体１４０と、流路１４１の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる移送装置１５０とを備えるように熱処理装置１１０を構成する。そして、筒体１４０は、流路１４１の上流部に設けられ収容された微細炭素繊維を加熱精製するガス抜き炉１０３と、流路１４１の下流部に設けられ収容された微細炭素繊維を加熱改質するアニール炉１０４とを有している。【選択図】  図２
2006045698.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置において、
解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路が形成された筒体と、
前記流路の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる圧力変動部とを備え、
前記筒体は、前記流路の上流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱精製する加熱精製部と、前記流路の下流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱改質する加熱改質部とを有することを特徴とする熱処理装置。
【請求項２】
請求項１に記載の熱処理装置において、
前記筒体は、前記流路が鉛直方向に沿って延在するように配置されたことを特徴とする熱処理装置。
【請求項３】
請求項１又は請求項２に記載の熱処理装置において、
前記加熱精製部と前記加熱改質部との間に設けられ前記収容された微細炭素繊維の流量を制御する流量制御部を備えることを特徴とする熱処理装置。
【請求項４】
請求項１から請求項３の何れか一項に記載の熱処理装置において、
前記加熱改質部は、前記加熱改質された微細炭素繊維が前記流路に充填された後に加熱改質処理を開始することを特徴とする熱処理装置。
【請求項５】
請求項１から請求項４の何れか一項に記載の熱処理装置において、
前記収容された微細炭素繊維は、嵩密度が５ｋｇ／ｍ３から２０ｋｇ／ｍ３になることを特徴とする熱処理装置。
【請求項６】
請求項１から請求項５の何れか一項に記載の熱処理装置において、
前記圧力変動部は、前記流路の下流部に連通する連通路が形成された収容部材と、前記連通路に移動可能に収容された移動部材とを有し、前記移動部材が前記連通路を閉塞する位置から前記連通路を開放する位置に移動するときに前記加熱改質された微細炭素繊維を前記連通路に導入するとともに、前記移動部材が前記連通路を開放する位置から前記連通路を閉塞する位置に移動するときに前記加熱改質された微細炭素繊維を前記連通路から導出するように構成されたことを特徴とする熱処理装置。
【請求項７】
微細炭素繊維の原料又は微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置において、
微細炭素繊維の原料又は解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路が形成された筒体と、
前記流路の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる圧力変動部とを備え、
前記筒体は、前記流路の上流部に設けられ微細炭素繊維の原料から微細炭素繊維を加熱生成する加熱生成部と、前記流路の下流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱改質する加熱改質部とを有することを特徴とする熱処理装置。
【請求項８】
請求項７に記載の熱処理装置において、
前記圧力変動部は、前記流路の下流部に連通する連通路が形成された収容部材と、前記連通路に移動可能に収容された移動部材とを有し、前記移動部材が前記連通路を閉塞する位置から前記連通路を開放する位置に移動するときに前記加熱改質された微細炭素繊維を前記連通路に導入するとともに、前記移動部材が前記連通路を開放する位置から前記連通路を閉塞する位置に移動するときに前記加熱改質された微細炭素繊維を前記連通路から導出するように構成されたことを特徴とする熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、カーボンナノチューブなどの微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置の技術分野に属し、特に、解砕された微細炭素繊維を自重によって流動させながら熱処理する熱処理装置の技術分野に属する。
【背景技術】
【０００２】
従来、この種の熱処理装置として、化学的気相成長法によって生成された微細炭素繊維をブロック状に成型し、当該成型された微細炭素繊維を水平方向に移動させながら熱処理する微細炭素繊維製造装置が知られている（例えば、特許文献１参照）。
【特許文献１】特開平８−６０４４４号公報（第４頁、第１図）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上述した従来の熱処理装置は、成型された微細炭素繊維を水平方向に移動させながら熱処理するように構成されたものであって、解砕された微細炭素繊維を自重によって流動させながら熱処理することを想定していないために、微細炭素繊維の流動性を向上させ、微細炭素繊維の量産性を向上させることが困難であるという事情があった。
【０００４】
そこで、本発明は、上述した事情を鑑みてなされたものであり、その課題の一例として、微細炭素繊維の流動性を向上させることができる熱処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上述した課題を解決するために、本発明の第１の観点では、熱処理装置は、微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置において、解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路が形成された筒体と、前記流路の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる圧力変動部とを備え、前記筒体は、前記流路の上流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱精製する加熱精製部と、前記流路の下流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱改質する加熱改質部とを有することを特徴とする構成を有している。
【０００６】
上述した課題を解決するために、本発明の第２の観点では、熱処理装置は、微細炭素繊維の原料又は微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置において、微細炭素繊維の原料又は解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路が形成された筒体と、前記流路の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる圧力変動部とを備え、前記筒体は、前記流路の上流部に設けられ微細炭素繊維の原料から微細炭素繊維を加熱生成する加熱生成部と、前記流路の下流部に設けられ前記収容された微細炭素繊維を加熱改質する加熱改質部とを有することを特徴とする構成を有している。
【発明の効果】
【０００７】
本発明の第１の観点では、加熱精製部及び加熱改質部が一の流路に沿って設けられているので、加熱精製処理及び加熱改質処理を連続して実行することができ、装置構成を簡易にするとともにランニングコストを低減することができる。また、流路の排出側に設けられた圧力変動部が圧力変動を生じさせることにより微細炭素繊維を排出させるので、加熱精製処理及び加熱改質処理の連続処理における微細炭素繊維の流動性を保持し、微細炭素繊維の量産性を向上させることができる。
【０００８】
本発明の第２の観点では、加熱生成部及び加熱改質部が一の流路に沿って設けられているので、加熱生成処理及び加熱改質処理を連続して実行することができ、装置構成を簡易にするとともにランニングコストを低減することができる。また、流路の排出側に設けられた圧力変動部が圧力変動を生じさせることにより微細炭素繊維を排出させるので、加熱生成処理及び加熱改質処理の連続処理における微細炭素繊維の流動性を保持し、微細炭素繊維の量産性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を用いて説明する。なお、以下説明する実施形態は、本発明に係る熱処理装置を、例えば、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）などの微細炭素繊維を生成、精製、改質及び分留（以下、まとめて製造という。）する製造プラントに適用した場合の実施形態を示している。
【００１０】
まず、本実施形態における製造プラントの構成について、図１を用いて説明する。なお、図１は、本実施形態における製造プラントのブロック図である。
【００１１】
本実施形態における製造プラント１００は、図１に示すように、原料ガスを貯蔵する貯蔵槽１０１と、加熱生成部の一例としての反応炉１０２と、加熱精製部の一例としてのガス抜き炉１０３と、加熱改質部及び加熱分留部の一例としてのアニール炉１０４と、微細炭素繊維を貯蔵する貯蔵槽１０５とを備えている。なお、ガス抜き炉１０３及びアニール炉１０４は、本発明に係る熱処理装置を形成している。
【００１２】
貯蔵槽１０１は、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭素源としての炭化水素、及び、鉄、ニッケル、コバルトなどの触媒としての遷移金属から生成された原料ガスを貯蔵するように構成されている。そして、貯蔵された原料ガスは、反応炉１０２に供給されるようになっている。
【００１３】
反応炉１０２は、供給された原料ガスを所定温度（例えば１１００℃から１３００℃）に加熱（熱分解）することにより微細炭素繊維を生成（以下、加熱生成という。）するように構成されている。このときに、原料ガスの熱分解を促進する観点から、反応炉１０２には、水素ガスなどのキャリアガスが充填されている。そして、加熱生成された微細炭素繊維（粗製微細炭素繊維）は、ガス抜き炉１０３に供給されるようになっている。
【００１４】
ガス抜き炉１０３は、加熱生成された微細炭素繊維を所定温度（例えば８００℃から９００℃）に加熱（熱処理）して、加熱生成時に副生されたタール分を気化させることにより微細炭素繊維を精製（以下、加熱精製という。）するように構成されている。このときに、微細炭素繊維の酸化を防止する観点から、ガス抜き炉１０３には、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガスが充填されている。そして、加熱精製された微細炭素繊維は、アニール炉１０４に供給されるようになっている。
【００１５】
アニール炉１０４は、加熱精製された微細炭素繊維を所定温度（例えば２５００℃から３０００℃）に加熱（熱処理）して、未だグラフェン化されていない部分をグラフェン化することにより微細炭素繊維を改質（以下、加熱改質という。）するように構成されている。このときに、微細炭素繊維の酸化を防止する観点から、アニール炉１０４には、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガスが充填されている。そして、加熱改質された微細炭素繊維は、貯蔵槽１０５に供給されるようになっている。
【００１６】
また、アニール炉１０４は、加熱精製された微細炭素繊維を所定温度（例えば２５００℃から３０００℃）に加熱（熱処理）して、触媒としての遷移金属を気化させることにより微細炭素繊維を分留（以下、加熱分留という。）するように構成されている。このときに、微細炭素繊維の酸化を防止する観点から、アニール炉１０４には、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガスが充填されている。そして、加熱分留された微細炭素繊維は、貯蔵槽１０５に供給されるようになっている。
【００１７】
貯蔵槽１０５は、熱処理された微細炭素繊維を貯蔵するように構成されている。このときに、熱処理された微細炭素繊維には、触媒としての遷移金属が凝固し、粒状物又は塊状物として混在しているので、比重選別などの後処理によって遷移金属を除去するようになっている。
【００１８】
次に、本実施形態における熱処理装置の構成について、図２を用いて説明する。なお、図２は、本実施形態における熱処理装置の断面図である。
【００１９】
本実施形態における熱処理装置１１０は、図２に示すように、微細炭素繊維を貯留する貯留槽１２０と、微細炭素繊維を移送する移送装置１３０と、微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路１４１が形成された筒体１４０と、上述したガス抜き炉１０３と、上述したアニール炉１０４と、微細炭素繊維を移送する移送装置１５０と、微細炭素繊維を貯留する貯留槽１６０とを備えている。
【００２０】
貯留槽１２０は、例えば、ホッパによって構成され、加熱生成された微細炭素繊維を貯留するように構成されている。また、移送装置１３０は、例えば、スクリューフィーダによって構成され、貯留された微細炭素繊維を筒体１４０に移送するように構成されている。
【００２１】
筒体１４０は、ガス抜き炉１０３の一部を形成する炉心管１４２と、アニール炉１０４の一部を形成する炉心管１４３と、移送装置１３０と炉心管１４２とを接続する上端部１４４と、移送装置１５０と炉心管１４３とを接続する下端部１４５と、炉心管１４２と炉心管１４３とを接続する中間部１４６とを有している。換言すれば、ガス抜き炉１０３及びアニール炉１０４は、一体に連結されて筒体１４０を形成している。そして、筒体１４０は、流路１４１が一の方向、例えば、鉛直方向に沿って延在するように配置されている。
【００２２】
筒体１４０の下端部１４５には、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガスを導入する導入口１４７が形成され、筒体１４０の上端部１４４には、導入された不活性ガスを導出する導出口１４８が形成されている。そして、微細炭素繊維の流動方向に対して反対方向、即ち、筒体１４０の下端部１４５から上端部１４４に向かって不活性ガスが流動することにより、気化されたタール分を不活性ガスとともに排出（除去）するようになっている。
【００２３】
ガス抜き炉１０３は、炭素材料によって形成された炉心管１４２と、炉心管１４２を環囲する高周波コイル１１１とを有し、流路１４１の上流部に設けられている。高周波コイル１１１は、図示しない電源から電力を供給され、炉心管１４２を所定温度に加熱するように構成されている。
【００２４】
アニール炉１０４は、炭素材料によって形成された炉心管１４３と、炉心管１４３を環囲する高周波コイル１１２とを有し、流路１４１の下流部に設けられている。高周波コイル１１２は、図示しない電源から電力を供給され、炉心管１４３を所定温度に加熱するように構成されている。
【００２５】
移送装置１５０は、例えば、スクリューフィーダによって構成され、熱処理された微細炭素繊維を貯留槽１６０に移送するように構成されている。また、貯留槽１６０は、例えば、ホッパによって構成され、移送された微細炭素繊維を貯留するように構成されている。
【００２６】
次に、本実施形態における移送装置の構成について、図３を用いて説明する。なお、図３は、本実施形態における移送装置の断面図である。
【００２７】
本実施形態における移送装置１５０は、図３に示すように、収容部材の一例としてのシリンダ１５１と、移動部材の一例としてのピストン１５２とを有し、流路１４１内に圧力変動を付与することにより微細炭素繊維１５３の流動を促進するように構成されている。なお、移送装置１５０は、本発明に係る圧力変動部を形成している。
【００２８】
シリンダ１５１は、流路１４１の下流部、即ち、上述したアニール炉１０４に連通する連通路１５４が形成された円筒状の部材であり、連通路１５４が一の方向、例えば、水平方向に延在するように配置されている。
【００２９】
ピストン１５２は、連通路１５４に移動可能に収容された円柱状の部材であり、シリンダ１５１の内壁に摺接するようになっている。そして、ピストン１５２は、ロッド１５５を介してエアシリンダ１５６に接続されている。
【００３０】
このように構成された移送装置１５０は、ピストン１５２が連通路１５４を閉塞する位置から連通路１５４を開放する位置に、即ち、図中Ａ方向に移動するときに微細炭素繊維１５３を連通路１５４に導入するとともに、ピストン１５２が連通路１５４を開放する位置から連通路１５４を閉塞する位置に、即ち、図中Ｂ方向に移動するときに微細炭素繊維１５３を連通路１５４から導出するようになっている。そして、連通路１５４から導出された微細炭素繊維１５７は、回収容器１５８に回収されるようになっている。
【００３１】
回収容器１５８に接続されたガス放出部１５９は、ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガスを回収容器１５８内に放出することにより、空気が連通路１５４を介して流路１４１に進入することを防止するようになっている。
【００３２】
次に、本実施形態における製造プラントの動作について、図１から図４を用いて説明する。なお、図４は、本実施形態における製造プラントの動作を示すフローチャートである。
【００３３】
本実施形態における製造プラント１００は、図４に示すように、微細炭素繊維の製造工程（ステップＳ１０１からステップＳ１０４）を実行する。以下、本工程の詳細を説明する。
【００３４】
まず、反応炉１０２は、貯蔵槽１０１から供給された原料ガスから微細炭素繊維を加熱生成し（ステップＳ１０１）、当該加熱生成された微細炭素繊維をガス抜き炉１０３に供給する。
【００３５】
このときに、微細炭素繊維は、圧縮された後に解砕され、粒状物又は塊状物として流路１４１に充填される。そして、微細炭素繊維は、流路１４１に充填されたときに嵩密度が５ｋｇ／ｍ３から２０ｋｇ／ｍ３になる。これにより、微細炭素繊維が自重によって流動するために好適であり、微細炭素繊維の流動性を向上させることができる。
【００３６】
次いで、ガス抜き炉１０３は、反応炉１０２から供給された微細炭素繊維を加熱精製し（ステップＳ１０２）、当該加熱精製された微細炭素繊維をアニール炉１０４に供給する。
【００３７】
次いで、アニール炉１０４は、ガス抜き炉１０３から供給された微細炭素繊維を加熱改質及び加熱分留し（ステップＳ１０３）、当該加熱改質及び加熱分留された微細炭素繊維を貯蔵槽１０５に供給する。
【００３８】
このときに、アニール炉１０４は、加熱改質及び加熱分留された微細炭素繊維が流路１４１に充填された後に加熱改質処理及び加熱分留処理を開始する。これにより、アニール炉１０４に供給された微細炭素繊維を完全に加熱改質及び加熱分留した後に排出することができ、初期動作時に未処理のまま排出することを防止することができる。
【００３９】
最後に、熱処理された微細炭素繊維から比重選別などの後処理によって遷移金属を除去して（ステップＳ１０４）、本工程を終了する。
【００４０】
なお、本工程において、加熱生成された微細炭素繊維（粗製微細炭素繊維）は、例えば２０％のタール分及び非繊維質炭化物と、例えば数％の遷移金属とを含むものであった。これに対して、熱処理された微細炭素繊維は、例えば５％のタール分及び非繊維質炭化物と、例えば数百ｐｐｍの遷移金属とを含むものであった。
【００４１】
以上説明したように、本実施形態では、熱処理装置１１０は、微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置１１０において、解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路１４１が形成された筒体１４０と、流路１４１の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる移送装置１５０とを備え、筒体１４０は、流路１４１の上流部に設けられ収容された微細炭素繊維を加熱精製するガス抜き炉１０３と、流路１４１の下流部に設けられ収容された微細炭素繊維を加熱改質するアニール炉１０４とを有することを特徴とする構成を有している。
【００４２】
この構成により、本実施形態では、ガス抜き炉１０３及びアニール炉１０４が一の流路１４１に沿って設けられているので、加熱精製処理及び加熱改質処理を連続して実行することができ、装置構成を簡易にするとともにランニングコストを低減することができる。また、流路１４１の排出側に設けられた移送装置１５０が圧力変動を生じさせることにより微細炭素繊維を排出させるので、加熱精製処理及び加熱改質処理の連続処理における微細炭素繊維の流動性を保持し、微細炭素繊維の量産性を向上させることができる。
【００４３】
また、本実施形態では、筒体１４０は、流路１４１が鉛直方向に沿って延在するように配置されたことを特徴とする構成を有している。
【００４４】
この構成により、本実施形態では、流路１４１が鉛直方向に沿って延在するので、微細炭素繊維が自重によって流動するために好適であり、微細炭素繊維の流動性を向上させることができる。
【００４５】
また、本実施形態では、アニール炉１０４は、加熱改質された微細炭素繊維が流路１４１に充填された後に加熱改質処理を開始することを特徴とする構成を有している。
【００４６】
この構成により、本実施形態では、加熱改質された微細炭素繊維が流路１４１に充填された後に加熱改質処理を開始するので、アニール炉１０４に供給された微細炭素繊維を完全に加熱改質した後に排出することができ、初期動作時に未処理のまま排出することを防止することができる。
【００４７】
また、本実施形態では、収容された微細炭素繊維は、嵩密度が５ｋｇ／ｍ３から２０ｋｇ／ｍ３になることを特徴とする構成を有している。
【００４８】
この構成により、本実施形態では、微細炭素繊維が自重によって流動するために好適であり、微細炭素繊維の流動性を向上させることができる。
【００４９】
なお、本実施形態では、熱処理装置１１０は、図５に示すように、ガス抜き炉１０３とアニール炉１０４との間に設けられ収容された微細炭素繊維の流量を制御する流量制御部の一例としてのロータリーフィーダ１７０を備えることを特徴とする構成を有してもよい。
【００５０】
この構成により、本実施形態では、ガス抜き炉１０３が排出する微細炭素繊維の流量をロータリーフィーダ１７０によって制御するので、ガス抜き炉１０３の加熱精製処理時間を任意に設定することができる。
【００５１】
また、本実施形態では、熱処理装置１１０は、微細炭素繊維の原料又は微細炭素繊維を熱処理する熱処理装置１１０において、微細炭素繊維の原料又は解砕された微細炭素繊維を流動可能に収容する一の流路１４１が形成された筒体１４０と、流路１４１の排出側に設けられ圧力変動を生じさせる移送装置１５０とを備え、筒体１４０は、流路１４１の上流部に設けられ微細炭素繊維の原料から微細炭素繊維を加熱生成する反応炉１０２と、流路１４１の下流部に設けられ収容された微細炭素繊維を加熱改質するアニール炉１０４とを有することを特徴とする構成を有してもよい。
【００５２】
この構成により、本実施形態では、反応炉１０２及びアニール炉１０４が一の流路１４１に沿って設けられているので、加熱生成処理及び加熱改質処理を連続して実行することができ、装置構成を簡易にするとともにランニングコストを低減することができる。また、流路１４１の排出側に設けられた移送装置１５０が圧力変動を生じさせることにより微細炭素繊維を排出させるので、加熱生成処理及び加熱改質処理の連続処理における微細炭素繊維の流動性を保持し、微細炭素繊維の量産性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本発明の一実施形態における製造プラントのブロック図である。
【図２】本発明の一実施形態における熱処理装置の側面断面図である。
【図３】本発明の一実施形態における移送装置の断面図である。
【図４】本発明の一実施形態における製造プラントの動作を示すフローチャートである。
【図５】本発明の一実施形態における熱処理装置の側面断面図である。
【符号の説明】
【００５４】
１００  製造プラント
１０１  貯蔵槽
１０２  反応炉（加熱生成部）
１０３  ガス抜き炉（加熱精製部）
１０４  アニール炉（加熱改質部、加熱分留部）
１０５  貯蔵槽
１１０  熱処理装置
１１１  高周波コイル
１１２  高周波コイル
１２０  貯留槽
１３０  移送装置
１４０  筒体
１４１  流路
１４２  炉心管
１４３  炉心管
１４４  上端部
１４５  下端部
１４６  中間部
１４７  導入口
１４８  導出口
１５０  移送装置（圧力変動部）
１５１  シリンダ（収容部材）
１５２  ピストン（移動部材）
１５４  連通路
１５５  ロッド
１５６  エアシリンダ
１５８  回収容器
１５９  ガス放出部
１６０  貯留槽
１７０  ロータリーフィーダ（流量制御部）
【図１】
2006045698.tif 000003
【図２】
2006045698.tif 000004
【図３】
2006045698.tif 000005
【図４】
2006045698.tif 000006
【図５】
2006045698.tif 000007