(57)【要約】【課題】  本発明は、粉末試料が真空装置内で飛散しないようにし、チャージアップが軽減され、標準データ位置にピークが検出されることを課題とする。  また、これによりオージェ電子分光法において、鮮明な二次電子像の画像が観察されることを目的とする。【解決手段】オージェ電子分光法において、複数の微細椀状凹部を形成した金属部材を分析対象の上面に直接載せ、チャージアップを軽減し、適確なエネルギー位置にピークを生じさせるオージェ電子分光法。  【選択図】図4
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
オージェ電子分光法において、複数の微細椀状凹部を形成した金属部材を分析対象の上面に直接載せ、チャージアップを軽減し、適確なエネルギー位置にピークを生じさせることを特徴とするオージェ電子分光法。
【請求項２】
金属部材がシャドウマスクであることを特徴とするオージェ電子分光法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、絶縁物粉末試料のオージェ電子分光法（以下ＡＥＳと称す。）測定において、試料が飛散せず、チャージアップが軽減される試料保持方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＡＥＳによる粉末試料の保持方法或いは他の態様としては、
Ａ)ディスク状に成型し、板状試料と同様に固定する方法や
Ｂ)Ｉｎ箔などに押し付けて固定する方法、
Ｃ)試料取り付け台に適当な穴を開け、粉末を押込んで固定する方法、
Ｄ)試料を傾斜して二次電子の放出効率を高めるなどがある。
それ以外の方法はあると推測するが開示がなされていないのが現状である。
【０００３】
しかしながら、
Ａ)は絶縁物の場合にチャージアップして測定が不能になる。
Ｂ）は試料表面が平滑にならず、部分チャージアップを起こす。
Ｃ）は押込む圧力が弱いため、装置内で飛散の可能性がある。
Ｄ)は良い方法であるが、それだけでは測定不能の場合がある。などの問題が生じている。
【０００４】
特開2003-98132（出願人：ソニー株式会社）（特許文献１）には、同じ分析法の特許であるが、金属部材であるシャドウマスクの使用法が全く異なる。
【０００５】
【特許文献１】特開2003-98132号（出願人：ソニー株式会社）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記のような事情に鑑み、発明されたものであって、粉末試料が真空装置内で飛散しないようにし、チャージアップが軽減され、標準データ位置にピークが検出されるようにすることを課題とする。また、これによりオージェ電子分光法において、鮮明な二次電子像の画像が観察されることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、
（１）    オージェ電子分光法において、複数の微細椀状凹部を形成した金属部材を分析対象の上面に直接載せ、チャージアップを軽減し、適確なエネルギー位置にピークを生じさせるオージェ電子分光法。
（２）金属部材がシャドウマスクであるオージェ電子分光法。
である。
【発明の効果】
【０００８】
以上に示したように本発明は、
（１）粉末試料が真空中で飛散せず、なおかつチャージアップが軽減できる。
（２）定性分析が正確に行なえる。
（３）絶縁物試料の二次電子像観察が数万倍まで行なえる。
（４）オージェ電子スペクトルによる化学形態分析が期待できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、本発明に関して、詳細に述べる。
本発明に用いるアルミ容器は熱分析用の容器である。圧力成形器はＩＲ用錠剤整形器である。測定する試料は絶縁物の粉末である。
【００１０】
アルミ容器に試料を少量入れる。錠剤成形治具にアルミ容器を載せ、その上に薬包紙を載せて、1MPa以上の圧力でプレス成形する。
【００１１】
次いで、試料取り付け時に薬包紙をはずしたものをＡＥＳ専用のバネ式固定ホルダーを用いて、成形したアルミ容器の上に密着するように複数の微細椀状凹部を形成した金属部材を幅広面（190〜200μｍΦ）を上にして被せて密着させて固定する。  
これにより、入射電子を入れた場合に、電子が溜まり測定対象の試料が、マイナスとなる。  また測定対象物が絶縁物であるため入射電子が入らなくなり、その結果、チャージアップが成される。
また、前記したように金属部材を使用するため、電子を逃がすことができ、アースの作用を成す。
【００１２】
使用する上記金属部材は、例えばシャドウマスクを使用する。
シャドウマスクのような構造であると、電子を真直ぐ通す機能を有するため、電位分布が平均化され、これにより部分チャージを回避できる。
前記複数の微細椀状凹部を形成した金属部材は、幅広上面が190〜210μｍ直径であり、最小部幅が90〜110μｍ直径であり、深さ最深部110〜130  μｍであった。  複数の微細椀状凹部の数は、1ｍｍ２当たり12〜25個である。
【００１３】
ＡＥＳ専用のバネ式固定ホルダーをＡＥＳ装置内へ導入する。測定は試料を最大４０度まで傾斜し最適角度を見出す。
【実施例】
【００１４】
試料の保持方法の模式図を図1に示す。この図は粉末試料(Nb2O5)（2）をアルミ容器（1）に入れて、プレス成形後、シャドウマスク（3）を載せたものである。
使用する金属部材であるシャドウマスクの微細椀状凹部（4）の形状は幅広上面が、200μｍ直径、最小部幅が100μｍ直径、深さ最深部120μｍであった。  複数の微細椀状凹部の数は、1ｍｍ２当たり16個であった。
これをＡＥＳ装置内で３０度に傾斜させ、一次電子（6）を加速電圧10ｋＶ，プロ-ブ電流1×10-9Ａで照射する。試料表面（5）から放出される二次電子（7）を検出して二次電子像（8）を得る。さらにオージェ電子（9）を検出して、オージェ電子スペクトル（10）を得る。
【００１５】
なお、二次電子（7）とは一次電子（6）の非弾性散乱により固体を構成する原子が励起され、それにより新たな電子が生成する。これを二次電子と総称する。この電子の強度を像にしたものが二次電子像（8）である。
オージェ電子（9）とは一次電子が試料に入射すると内殻準位（Ｋ殻）に空準位ができる。そしてこの空準位を埋めようとして、上のレベル（Ｌ殻）に存在する電子が落ちる。
このレベル間のエネルギーは特性Ｘ線として放出されるか、または他のＬ殻電子に与えられ、その電子がオージェ電子として原子外に放出させるのに使われるかのどちらかである。
このオージェ電子が放出された電子をＫＬＬオージェ電子（9）という。その強度をエネルギーでプロットしたものがオージェ電子スペクトルである。
【００１６】
図２（Ａ）はシャドウマスク（3）の二次電子像（8）である。さらに撮影倍率を500倍（Ｂ）、1000倍（Ｃ）、10000倍（Ｄ）に拡大すると目的のＮｂ2Ｏ5試料がチャージアップなしで鮮明な二次電子像（8）として観察された。
【００１７】
シャドウマスクを被せた時と、被せなかった時のオージェ電子による定性スペクトルを比較した。  測定は加速電圧を10ｋＶ，プローブ電流を1×10-8Ａである。
図３に示すように、マスクを被せた時（マスク）（11）は、マスクを被せない場合（マスク無し）（12）に比べ、標準の運動エネルギー位置(NbLMM:167eV,Nb LMM:1944eV,O KLL:510eV, C
KLL:272eV)にピークトップ（ィ、ロ、ハ、ニ）が正確に観測でき、その強度も強く検出された。検出されている元素はＣ，Ｏ，Ｎｂである。
【００１８】
化学形態分析をするためにオージェ電子によるオージェ電子スペクトルを比較した。  その結果を図4に示す。測定は加速電圧を10ｋＶ，プローブ電流を1×10-8Ａである。オージェ電子スペクトルは化学形態の違いにより、ピーク位置および形状が変化する。よって、チャージアップによるピーク位置および形状の変化は解析を不能にする。
図４に示すようにマスクを被せた時（マスク（実線））（13）と、マスクを被せない場合（マスク無し（破線））（14）の(A):Nb
MNNオージェ電子スペクトルと(B):NbLMMオージェ電子スペクトルおよび(C):O KLLオージェ電子スペクトルを比較した。
その結果、いずれのスペクトルもマスク無しの場合は、標準の運動エネルギー位置より高運動エネルギー側にピークトップが存在しており、その強度も弱いことがわかる。
特に（Ａ）のマスク無しのスペクトルは、二次電子ピークまで検出されていることがわかる。これがチャージアップの影響である。
【００１９】
さらにＡＥＳ装置で測定した金属Ｎｂのピーク形状が、マスクを被せた場合のNb2O5と異なっており、化学形態分析の可能性が高くなった。またスペクトルの分解能も向上した。
【００２０】
以上の結果より、今まで困難とされていたオージェ電子スペクトルによる化学形態分析の可能性が高くなった。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】試料（Ｎｂ2Ｏ5）の試料保持方法を示した。
【図２】（Ａ）は、シャドウマスクを被せて100倍、（Ｂ）は、500倍、（Ｃ）は、1000倍、（Ｄ）は、10000倍で観察した二次電子像である。
【００２２】
【図３】は、シャドウマスクなし（破線）（12）の場合とシャドウマスクを被せた（実線）（11）ときの定性スペクトルを示す。
【００２３】
【図４】はシャドウマスクなし（破線）（14）の場合とシャドウマスクを被せた（実線）（13）ときの（Ａ）は、ＮｂのＭＮＮオージェ電子スペクトルであり、（Ｂ）はＮｂのＬＭＭオージェ電子スペクトルであり、（Ｃ）は、ＯのＫＬＬオージェ電子スペクトルである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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