(57)【要約】【課題】  消防法が定める危険物に分類されず、それでいて優れた低温電池特性を実現可能なＡＢ5型水素吸蔵合金粉末を提案する。【解決手段】  目開き１５０μｍの網ふるいを通過するものが５０重量％以上を占めるＡＢ5型水素吸蔵合金粉末において、合金中のＣｅ含有量を２５重量％以下とし、酸素含有率を０．０４〜０．１２重量％とし、体積基準粒度分布における比表面積を０．１６〜０．２７ｍ2／ｃｃとし、体積基準粒度分布における体積平均粒子径を４１．０μｍ〜６９．０μｍとし、且つ体積基準粒度分布における標準偏差（ＳＤ）を２４．０μｍ〜４２．０μｍに調整してＡＢ5型水素吸蔵合金粉末を得たところ、小ガス炎着火試験において１０秒以内に着火しないものとなり、しかも優れた低温電池特性を実現可能となることも明らかになった。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
目開き１５０μｍの網ふるいを通過するものが５０重量％以上を占めるＣａＣｕ5型の結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金粉末において、
前記合金中のＣｅ含有量が２５重量％以下であり、
酸素含有率が０．０４重量％以上０．１２重量％以下であり、
体積基準粒度分布における比表面積が０．１６ｍ2／ｃｃ以上０．２７ｍ2／ｃｃ以下であり、
体積基準粒度分布における体積平均粒子径が４１．０μｍ以上６９．０μｍ以下であり、
体積基準粒度分布における標準偏差（ＳＤ）が２４．０μｍ以上４２．０μｍ以下であることを特徴とするＡＢ5型水素吸蔵合金粉末。
【請求項２】
目開き１５０μｍの網ふるいを通過するものが５０重量％以上を占めるＣａＣｕ5型の結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金粉末において、
前記合金中のＣｅ含有量が２５重量％以下であり、
酸素含有率が０．０４重量％以上０．１２重量％以下であり、
体積基準粒度分布における比表面積が０．１６ｍ2／ｃｃ以上０．２７ｍ2／ｃｃ以下であり、
体積基準粒度分布における体積平均粒子径が４１．０μｍ以上６９．０μｍ以下であることを特徴とするＡＢ5型水素吸蔵合金粉末。
【請求項３】
目開き１５０μｍの網ふるいを通過するものが５０重量％以上を占めるＣａＣｕ5型の結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金粉末において、
前記合金中のＣｅ含有量が２５重量％以下であり、
酸素含有率が０．０４重量％以上０．１２重量％以下であり、
体積基準粒度分布における比表面積が０．１６ｍ2／ｃｃ以上０．２７ｍ2／ｃｃ以下であり、
体積基準粒度分布における標準偏差（ＳＤ）が２４．０μｍ以上４２．０μｍ以下であることを特徴とするＡＢ5型水素吸蔵合金粉末。
【請求項４】
ＭｍＮｉa Ｍｎb Ａｌc Ｃｏd（式中、Ｍｍはミッシュメタル、３．２≦ａ≦４．８、０．１≦ｂ≦０．７、０．０５≦ｃ≦０．６、０．０５≦ｄ≦１．０、４．５≦ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ≦５．５）で表される合金組成からなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＡＢ5型水素吸蔵合金粉末。
【請求項５】
消防法が定める危険物第２類（可燃性固体）の判定試験である小ガス炎着火試験において、１０秒以内に着火しないことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のＡＢ5型水素吸蔵合金粉末。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれかに記載されたＡＢ5型水素吸蔵合金粉末を負極活物質として備えた電池。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＣａＣｕ5型の結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金粉末に関し、詳しくは消防法が定める危険物第２類（可燃性固体）に該当せず、しかも電池の負極活物質として利用した場合に優れた低温電池特性を実現可能なＡＢ5型水素吸蔵合金粉末に関する。
【背景技術】
【０００２】
水素吸蔵合金は、水素と反応して金属水素化物となる合金であり、室温付近で多量の水素を可逆的に吸蔵・放出し得るため、この性質を利用して例えばハイブリッド自動車やデジタルスチルカメラに搭載されるニッケル・水素電池等、様々な分野で実用化が進められている。
【０００３】
水素吸蔵合金としては、ＬａＮｉ5に代表されるＡＢ5型合金、ＺｒＶ0.4Ｎｉ1.5に代表されるＡＢ2型合金、そのほかＡＢ型合金やＡ2Ｂ型合金など様々な合金が知られている。その多くは、水素との親和性が高く水素吸蔵量の多い元素グループ（Ｃａ、Ｍｇ、希土類元素、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｐｔ、Ｐｄなど）と、水素との親和性が比較的低く吸蔵量は少ないが、水素化反応が速く反応温度を低くする元素グループ（Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｆｅなど）との組合せで構成されるものである。
【０００４】
水素吸蔵合金の中で、ＣａＣｕ5型の結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金、例えば、Ａサイト元素が希土類系の混合物であるＭｍ（ミッシュメタル）で構成され、Ｂサイト元素がＮｉ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｏの４元素で構成されるＭｍ−Ｎｉ−Ｍｎ−Ａｌ−Ｃｏ合金は、比較的安価に製造できる上、サイクル寿命が長く、過充電時の発生ガスによる内圧上昇が少ない密閉型ニッケル水素蓄電池を得ることができるなどの特徴を備えている（特許文献１〜５参照）。
【０００５】
このようなＡＢ5型水素吸蔵合金の製造方法としては、従来、鋳型鋳造法等によって鋳造された合金塊（インゴット）をアルゴン等の不活性ガス雰囲気中で熱処理し、熱処理した合金を所定の粒度に粉砕する方法が一般的であった。この製造においては、鋳造時の組織の乱れを熱処理によって均質化し、合金塊のまま熱処理することによって熱処理時の酸化を極力防ぐ工夫が為されていた。
【０００６】
また、寿命特性に特に優れた水素吸蔵合金、すなわち均質な組織及び特性を有する水素吸蔵合金を得るべく、ニッケル系水素吸蔵合金原料を溶解し、得られた溶湯を鋳型に流し込んで急冷し、得られた合金を粉砕して合金粉末とし、該合金粉末を分級し、分級した合金粉末を不活性ガス雰囲気中１０００〜１２００℃の温度で熱処理する製造方法が開示されている（特許文献６）。
【０００７】
【特許文献１】特開２００１−０４０４４２号公報
【特許文献２】特開２００１−１８１７６３号公報
【特許文献３】特開２００１−３４８６３６号公報
【特許文献４】特開２００２−０７５３４７号公報
【特許文献５】特開２００２−１４６４５７号公報
【特許文献６】特開２００２−２１２６０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
従来、目開き１５０μｍの網ふるいを通過するものが５０重量％以上を占めるＣａＣｕ5型の結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金粉末は、原則的に消防法が定める危険物第２類（可燃性固体）に分類されるため、保管方法や運搬方法その他の取扱方法が消防法により厳格に制限され、その分だけ手間やコスト負担が増大するという課題を抱えていた。
【０００９】
そこで本発明は、目開き１５０μｍの網ふるいを通過するものが５０重量％以上を占めるＣａＣｕ5型の結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金粉末であっても、消防法が定める危険物第２類（可燃性固体）には分類されず、それでいて、各種電池の負極活物質として用いた場合に優れた低温電池特性を実現可能な新たなＡＢ5型水素吸蔵合金粉末を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、目開き１５０μｍの網ふるいを通過するものが５０重量％以上を占めるＣａＣｕ5型の結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金粉末において、前記合金中のＣｅ含有量が２５重量％以下であり、酸素含有率が０．０４重量％以上０．１２重量％以下であり、体積基準粒度分布における比表面積が０．１６ｍ2／ｃｃ以上０．２７ｍ2／ｃｃ以下であり、さらには、体積基準粒度分布における体積平均粒子径が４１．０μｍ以上６９．０μｍ以下であるか、或いは、体積基準粒度分布における標準偏差（ＳＤ）が２４．０μｍ以上４２．０μｍ以下であるか、或いは、前記体積平均粒子径及び前記標準偏差（ＳＤ）がともに前記所定の範囲内であることを特徴とするＡＢ5型水素吸蔵合金粉末を提案する。
【００１１】
すなわち、目開き１５０μｍの網ふるいを通過するものが５０重量％以上を占めるＣａＣｕ5型の結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金粉末は、原則的には消防法が定める危険物第２類（可燃性固体）に分類されるが、Ｃｅ含有量、酸素含有率及び体積基準粒度分布における比表面積を規定し、さらに体積基準粒度分布における体積平均粒子径或いは体積基準粒度分布における標準偏差（ＳＤ）或いはこれらの両方を規定することにより、当該危険物第２類（可燃性固体）の判定試験である小ガス炎着火試験において１０秒以内に着火しないものとすることができ、消防法の但書規定によって危険物第２類（可燃性固体）には該当しなくなることが判明した。しかも各種電池の負極活物質として用いた場合に優れた電池特性、特に優れた低温電池特性を実現できることも明らかになった。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
以下に本発明の実施形態について詳細に述べるが、本発明の範囲が以下に説明する実施形態に限定されるものではない。
【００１３】
本実施形態に係る水素吸蔵合金粉末は、目開き１５０μｍの網ふるいを通過するものが５０重量％以上を占め、一般式ＭｍＮｉa Ｍｎb Ａｌc Ｃｏd（式中、Ｍｍはミッシュメタル、ａ、ｂ、ｃ及びｄは各元素の比率を示す数値である）で表すことができるＣａＣｕ5 型結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金からなる水素吸蔵合金粉末であり、前記合金中のＣｅ含有量が所定割合以下であり、酸素含有率が所定範囲にあり、体積基準粒度分布における比表面積が所定範囲にあり、且つ体積基準粒度分布における体積平均粒子径或いは体積基準粒度分布における標準偏差（ＳＤ）或いはこれらの両方が所定範囲にあることを特徴とするＡＢ5型水素吸蔵合金粉末である。
以下詳細に説明する。
【００１４】
ただし、本発明の水素吸蔵合金粉末は、ＣａＣｕ5型結晶構造を有するＡＢ5型水素吸蔵合金であれば、本実施形態のように一般式ＭｍＮｉaＭｎbＡｌcＣｏdで表すことができるＡＢ5型水素吸蔵合金以外であっても、本実施形態同様に効果を奏し本発明に含まれるものと考えられる。
【００１５】
一般式ＭｍＮｉa Ｍｎb Ａｌc Ｃｏdにおいて、ＡＢｘ組成におけるＡサイトを構成する元素の合計モル数に対するＢサイトを構成する元素の合計モル数の比率ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ（この比率をＡＢｘとも称する）は、４．５≦ＡＢｘ≦５．５であるのが好ましい。この範囲のＡＢｘであれば、電池寿命などを好適に維持することができ、しかも水素吸蔵特性及び出力特性も維持することができる。かかる観点からＡＢｘは下限が４．９以上であるのが好ましく、上限は５．４５以下であるのがより好ましい。
【００１６】
Ｎｉの割合（ａ）は、３．２≦ａ≦４．８、好ましくは３．７≦ａ≦４．７、更に好ましくは４．２≦ａ≦４．５の範囲内で調整するのがよい。
Ｍｎの割合（ｂ）は、０．１≦ｂ≦０．７、好ましくは０．３５≦ｂ≦０．６の範囲内で調整するのがよい。
Ａｌの割合（ｃ）は、０．０５≦ｃ≦０．６、好ましくは０．２≦ｃ≦０．４の範囲内で調整するのがよい。
Ｃｏの割合（ｄ）は、０．０５≦ｄ≦１．０、好ましくは０．０５≦ｄ≦０．８の範囲内で調整するのがよい。
【００１７】
上記組成において「Ｍｍ」は、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ等の希土類系の混合物であるミッシュメタルである。例えばＣｅ(１〜５０％)、Ｌa(２０〜９８％)、Ｐｒ、Ｎｄを主要構成元素とした希土類を挙げることができる。
また、消防法が定める危険物第２類（可燃性固体）の判定試験である小ガス炎着火試験において着火性をより抑えるという観点から、Ｃｅ含有量が合金全体に対して２５重量％以下であることが重要であり、２０重量％以下、中でも１５重量％以下であることが好ましい。
【００１８】
目開き１５０μｍの網ふるいを通過するものが５０重量％以上を占める水素吸蔵合金粉末は、原則として消防法が定める危険物第２類（可燃性固体）に分類されるが、本実施形態の水素吸蔵合金粉末は、Ｃｅ含有量、酸素含有率及び体積基準粒度分布における比表面積を規定し、さらに体積基準粒度分布における体積平均粒子径或いは体積基準粒度分布における標準偏差（ＳＤ）或いはこれらの両方を所定範囲に規定することにより、消防法が定める危険物第２類（可燃性固体）の判定試験である小ガス炎着火試験において１０秒以内に着火しないものとすることができ、同法但書の規定により危険物第２類（可燃性固体）に該当しないものとすることができる。
【００１９】
なお、目開き１５０μｍの網ふるいを通過するか否かは、例えばＲＯ-ＴＡＰ法による篩い振盪機（しんとうき）を用い、ＪＩＳ  Ｚ  ２５１０記載の方法でＪＩＳ標準篩網であるＳＵＳ製を用いて行なうのが好ましい。
【００２０】
本実施形態の水素吸蔵合金粉末における酸素含有率は０．０４重量％以上０．１２重量％以下であることが重要であり、好ましくは０．０５重量％以上０．１２重量％以下、さらに好ましくは０．０５重量％以上０．１０重量％以下である。
【００２１】
本実施形態の水素吸蔵合金粉末の体積基準粒度分布における比表面積は、０．１６ｍ2／ｃｃ以上０．２７ｍ2／ｃｃ以下であることが重要であり、好ましくは０．１９ｍ2／ｃｃ以上０．２６ｍ2／ｃｃ以下である。
比表面積を調整するには、例えば粉砕条件（回転数・フィード量）、分級時の篩の目開きなどを調整すればよい。
なお、比表面積の測定は、マイクロトラック（日機装（株））を用いたレーザー回折法により出力される体積基準粒度分布から次式より算出することができる。
【００２２】
比表面積（ＣＳ；ｍ2／ｃｃ）＝６／ＭＡ
ＭＡ（面積平均粒径；μｍ）＝ΣＶｉ／Σ（Ｖｉ／ｄｉ）
上記式中のＶｉは頻度、ｄｉは粒度区分の中央値の意である。
【００２３】
本実施形態の水素吸蔵合金粉末において、その体積基準粒度分布における体積平均粒子径は４１．０μｍ以上６９．０μｍ以下、特に４１．０μｍ以上６５．０μｍ以下、中でも特に４１．０μｍ以上６０．０μｍ以下であるのが好ましい。
体積平均粒子径を調整するには、例えば粉砕条件（回転数・フィード量）、分級時の篩の目開きなどを調整すればよい。
体積平均粒子径の測定は、マイクロトラック（日機装（株））を用いたレーザー回折法により出力される体積基準粒度分布から次式より算出することができる。
【００２４】
体積平均粒子径（ＭＶ；μｍ）＝Σ（Ｖｉ×ｄｉ）／ΣＶｉ
上記式中のＶｉは頻度、ｄｉは粒度区分の中央値の意である。
【００２５】
また、本実施形態の水素吸蔵合金粉末において、体積基準粒度分布における標準偏差は２４．０μｍ以上４２．０μｍ以下であることが重要であり、２４．０μｍ以上４０．０μｍ以下、中でも特に２４．０μｍ以上３６．０μｍ以下であるのが好ましい。
体積基準粒度分布における標準偏差を調整するには、例えば粉砕条件（回転数・フィード量）、分級時の篩の目開きなどを調整すればよい。
なお、本発明における標準偏差は、体積基準粒度分布の広がり程度を示す指標であり、その測定は、マイクロトラック（日機装（株））を用いたレーザー回折法により出力される体積基準粒度分布から次式より算出することができる。
【００２６】
標準偏差（ＳＤ）＝（Ｄ８４％−Ｄ１６％）／２
【００２７】
（水素吸蔵合金粉末の製造方法）
本実施形態のＡＢ5型水素吸蔵合金粉末の製造方法としては、例えば所定の合金組成となるように各水素吸蔵合金原料を秤量、混合した上で、この混合物を鋳造し、熱処理し、次いで粉砕し、酸素固定化処理を行い、必要に応じて分級を行なう方法を例示することができる。この際、鋳造から熱処理、粉砕までの工程は、アルゴンガス、窒素ガスなど不活性ガス雰囲気中或いは低酸素濃度雰囲気（例えば酸素濃度０．５％以下、好ましくは０．１％以下、特に好ましくは０．０１％以下）中で行ない、その後、酸素固定化処理を行なって密閉状態に梱包するのがよい。
但し、場合によっては、混合物を鋳造し、熱処理し、粉砕し、分級を行った後、酸素固定化処理を行なうことも可能である。この場合には、鋳造から熱処理、粉砕及び分級までの工程を不活性ガス雰囲気中或いは低酸素濃度雰囲気（例えば酸素濃度０．５％以下、好ましくは０．１％以下、特に好ましくは０．０１％以下）中で行なって密閉状態に梱包するようにしてもよいし、また、鋳造から熱処理、粉砕までの工程を不活性ガス雰囲気中或いは低酸素濃度雰囲気（例えば酸素濃度０．５％以下、好ましくは０．１％以下、特に好ましくは０．０１％以下）中で行なった後、空気中で分級を行い、次いで酸素固定化処理を行って密閉状態に梱包するようにしてもよい。
【００２８】
この製造方法において、鋳造条件（鋳造方法、溶湯温度、鋳型形状）、熱処理条件、粉砕条件（回転数・フィード量）、分級方法（篩の目開き含む）、酸素固定化処理などの条件を適宜選択、制御することが好ましい。特に酸素固定化処理は、粉砕終了後、粉砕機内に酸素濃度１％〜５０％まで酸素乃至空気を導入し、この雰囲気中で合金粉末を３０分〜４８時間、好ましくは３０分〜２４時間保持することにより、酸素を粒子表面に固定化させるのが好ましい。
【００２９】
（ＡＢ5型水素吸蔵合金粉末の利用）
本実施形態の水素吸蔵合金粉末は、その用途を特に限定するものではないが、各種電池の負極活物質として好適に利用することができる。例えば、本実施形態の水素吸蔵合金粉末を、必要に応じて金属材料や高分子樹脂等により合金表面を被覆したり、酸やアルカリで表面を処理したりするなど適宜表面処理を施したりした上で、各種電池の負極活物質として用いることができる。この際、電池用負極の調製は、負極活物質に公知の方法により結合剤、導電助剤などを混合、成形すれば水素吸蔵合金負極を製造することができる。
本実施形態の水素吸蔵合金粉末から得られる水素吸蔵合金負極は、二次電池のほか一次電池（燃料電池含む）にも利用することができる。例えば、水酸化ニッケルを活物質とする正極と、アルカリ水溶液よりなる電解液と、セパレータからニッケル―ＭＨ（ＭＨ：Ｍｅｔａｌ  Ｈｙｄｒｉｄｅ）二次電池を構成することができる。
【実施例】
【００３０】
以下、本発明を実施例に基づき具体的に説明する。
【００３１】
＜水素吸蔵合金粉末Ａ＞
Ｍｍ（Ｌａ２５％、Ｃｅ５％）Ａｌ0.40Ｍｎ0.30Ｃｏ0.50Ｎｉ4.00（ＡＢｘ＝５．２０、ＭｍはＬａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒの希土類金属の混合物であるミッシュメタル）で示された組成の水素吸蔵合金が得られるように、各原料を重量％でＭｍ:３２．４％、Ｎｉ：５４．４％、Ｍｎ：３．８％、Ａｌ：２．５％、Ｃｏ：６．８％となるように秤量および混合し、この混合物をルツボに入れて高周波溶解炉に固定し、１０-4〜１０-5Ｔｏｒｒまで減圧にした後、アルゴンガス雰囲気中で加熱溶解して水冷式銅鋳型に流し込み、１４５０℃で鋳造を行い合金を得た。
得られた合金を、酸素濃度０．５％以下の雰囲気下でジョークラッシャー（Fuji Paudal社製：model1021-B）を用いて粗砕し、さらに酸素濃度０．５％以下の雰囲気下で横型ブラウン粉砕機（吉田製作所）を用いて５００μｍの篩目を通過する粒子サイズまで粉砕を行って水素吸蔵合金粉末Ａを得た。
【００３２】
（比較例１）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用いて回転数４０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１８０μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００３３】
（比較例２）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１５０μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００３４】
（実施例１）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１２５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００３５】
（実施例２）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１０６μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００３６】
（実施例３）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数８０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き９０μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００３７】
（実施例４）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数８０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き７５μｍと９０μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、７５μｍ篩上９０μｍ篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００３８】
（実施例５）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数８０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き７５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００３９】
（実施例６）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数１２０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き６３μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００４０】
（実施例７）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数１２０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き６３μｍと７５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、６３μｍ篩上７５μｍ篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００４１】
（比較例３）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数１２０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き４５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００４２】
（比較例４）
上記水素吸蔵合金粉末Ａ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数１２０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内にアルゴンガスを導入し３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き６３μｍと７５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、６３μｍ篩上７５μｍ篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００４３】
【表１】
2006309998.tif 000002
【００４４】
＜水素吸蔵合金粉末Ｂ＞
Ｍｍ（Ｌａ２０％、Ｃｅ９％）Ａｌ0.60Ｍｎ0.10Ｃｏ0.60Ｎｉ3.80（ＡＢｘ＝５．１０、ＭｍはＬａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒの希土類金属の混合物であるミッシュメタル）で示された組成の水素吸蔵合金が得られるように、各原料を重量％でＭｍ:３３．３％、Ｎｉ：５３．１％、Ｍｎ：１．３％、Ａｌ：３．９％、Ｃｏ：８．４％となるように秤量および混合し、この混合物をルツボに入れて高周波溶解炉に固定し、１０-4〜１０-5Ｔｏｒｒまで減圧にした後、アルゴンガス雰囲気中で加熱溶解して水冷式銅鋳型に流し込み、１４５０℃で鋳造を行い合金を得た。
得られた合金を、酸素濃度０．５％以下の雰囲気下でジョークラッシャー（Fuji Paudal社製：model1021-B）を用いて粗砕し、さらに酸素濃度０．５％以下の雰囲気下で横型ブラウン粉砕機（吉田製作所）を用いて５００μｍの篩目を通過する粒子サイズまで粉砕を行って水素吸蔵合金粉末Ｂを得た。
【００４５】
（比較例５）
上記水素吸蔵合金粉末Ｂ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１５０μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００４６】
（実施例８）
上記水素吸蔵合金粉末Ｂ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１２５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００４７】
（比較例６）
上記水素吸蔵合金粉末Ｂ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数１２０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き４５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００４８】
【表２】
2006309998.tif 000003
【００４９】
＜水素吸蔵合金粉末Ｃ＞
Ｍｍ（Ｌａ１９％、Ｃｅ９％）Ａｌ0.50Ｍｎ0.70Ｃｏ0.05Ｎｉ4.20（ＡＢｘ＝５．４５、ＭｍはＬａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒの希土類金属の混合物であるミッシュメタル）で示された組成の水素吸蔵合金が得られるように、各原料を重量％でＭｍ:３１．７％、Ｎｉ：５５．９％、Ｍｎ：８．７％、Ａｌ：３．１％、Ｃｏ：０．７％となるように秤量および混合し、この混合物をルツボに入れて高周波溶解炉に固定し、１０-4〜１０-5Ｔｏｒｒまで減圧にした後、アルゴンガス雰囲気中で加熱溶解して水冷式銅鋳型に流し込み、１４５０℃で鋳造を行い合金を得た。
得られた合金を、酸素濃度０．５％以下の雰囲気下でジョークラッシャー（Fuji Paudal社製：model1021-B）を用いて粗砕し、さらに酸素濃度０．５％以下の雰囲気下で横型ブラウン粉砕機（吉田製作所）を用いて５００μｍの篩目を通過する粒子サイズまで粉砕を行って水素吸蔵合金粉末Ｃを得た。
【００５０】
（比較例７）
上記水素吸蔵合金粉末Ｃ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１５０μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００５１】
（実施例９）
上記水素吸蔵合金粉末Ｃ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１２５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００５２】
（比較例８）
上記水素吸蔵合金粉末Ｃ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数１２０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き４５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００５３】
【表３】
2006309998.tif 000004
【００５４】
＜水素吸蔵合金粉末Ｄ＞
Ｍｍ（Ｌａ１６％、Ｃｅ１１％）Ａｌ0.05Ｍｎ0.20Ｃｏ0.10Ｎｉ4.80（ＡＢｘ＝５．１５、ＭｍはＬａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒの希土類金属の混合物であるミッシュメタル）で示された組成の水素吸蔵合金が得られるように、各原料を重量％でＭｍ:３１．８％、Ｎｉ：６４．１％、Ｍｎ：２．５％、Ａｌ：０．３％、Ｃｏ：１．３％となるように秤量および混合し、この混合物をルツボに入れて高周波溶解炉に固定し、１０-4〜１０-5Ｔｏｒｒまで減圧にした後、アルゴンガス雰囲気中で加熱溶解して水冷式銅鋳型に流し込み、１４５０℃で鋳造を行い合金を得た。
得られた合金を、酸素濃度０．５％以下の雰囲気下でジョークラッシャー（Fuji Paudal社製：model1021-B）を用いて粗砕し、さらに酸素濃度０．５％以下の雰囲気下で横型ブラウン粉砕機（吉田製作所）を用いて５００μｍの篩目を通過する粒子サイズまで粉砕を行って水素吸蔵合金粉末Ｄを得た。
【００５５】
（比較例９）
上記水素吸蔵合金粉末Ｄ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１５０μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００５６】
（実施例１０）
上記水素吸蔵合金粉末Ｄ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１２５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００５７】
（比較例１０）
上記水素吸蔵合金粉末Ｄ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数１２０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き４５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００５８】
【表４】
2006309998.tif 000005
【００５９】
＜水素吸蔵合金粉末Ｅ＞
Ｍｍ（Ｌａ１１％、Ｃｅ１５％）Ａｌ0.30Ｍｎ0.40Ｃｏ1.00Ｎｉ3.20（ＡＢｘ＝４．９０、ＭｍはＬａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒの希土類金属の混合物であるミッシュメタル）で示された組成の水素吸蔵合金が得られるように、各原料を重量％でＭｍ:３１．８％、Ｎｉ：６４．１％、Ｍｎ：２．５％、Ａｌ：０．３％、Ｃｏ：１．３％となるように秤量および混合し、この混合物をルツボに入れて高周波溶解炉に固定し、１０-4〜１０-5Ｔｏｒｒまで減圧にした後、アルゴンガス雰囲気中で加熱溶解して水冷式銅鋳型に流し込み、１４５０℃で鋳造を行い合金を得た。
得られた合金を、酸素濃度０．５％以下の雰囲気下でジョークラッシャー（Fuji Paudal社製：model1021-B）を用いて粗砕し、さらに酸素濃度０．５％以下の雰囲気下で横型ブラウン粉砕機（吉田製作所）を用いて５００μｍの篩目を通過する粒子サイズまで粉砕を行って水素吸蔵合金粉末Ｅを得た。
【００６０】
（比較例１１）
上記水素吸蔵合金粉末Ｅ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１５０μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００６１】
（実施例１１）
上記水素吸蔵合金粉末Ｅ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数６０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き１２５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００６２】
（比較例１２）
上記水素吸蔵合金粉末Ｅ５ｋｇをさらに、酸素濃度０．０１％以下の雰囲気下で、微粉砕機バンタムミル（東京アトマイザー製造製：modelTAP-1WZ型）を用い、回転数１２０００ｒｐｍ、フィード量１２ｋｇ／ｈｒで粉砕を行い、粉砕終了後、粉砕機内に表中記載の雰囲気酸素濃度（％）まで空気を導入し、該雰囲気中で３０分間保持してから合金粉末を取り出した。この合金粉末を、空気雰囲気中で目開き４５μｍの篩（ＪＩＳ  Ｚ  ８８０１）を用いたOCTAGON DIGITAL自動分級機（CSC SCIENTIFIC COMPANY製）を使用して分級を行い、篩下の粉末を回収してサンプルを得た。
【００６３】
【表５】
2006309998.tif 000006
【００６４】
＜酸素含有率測定＞
水素吸蔵合金粉末の酸素含有率は、Ｎｉ製カプセル（０．３ｇ、５φ×１０Ｌ）にサンプル０．０５ｇを投入し、粉末が飛散しないようにＮｉ製カプセルの口をラジオペンチで圧着し同時に内部の空気を除去し、下記分析装置を使用して下記条件下で測定した。
【００６５】
分析装置：酸素・窒素分析装置（堀場製作所製、EMGA-520）
キャリアーガス：Ｈｅ（純度９９．９９５％以上），ガス圧３．５±０．２ｋｇ／ｃｍ2Ｇ
るつぼ：黒鉛るつぼ
測定条件：EMGA-520取扱説明書に記載の標準設定条件（ANALYZE(1)融解条件(1)6.00, 6.00KW ; 30secの条件に変更）
測定モード：BLOCKモードのSTANDARD BLOCK動作モード
【００６６】
＜体積基準粒度分布測定＞
下記測定装置を使用して下記設定条件の下で体積基準粒度分布測定を行い、比表面積（ｍ2／ｃｃ）、体積平均粒子径（μｍ）、個数平均粒子径（μｍ）、面積平均径（μｍ）、標準偏差（μｍ）を得た。
【００６７】
（使用装置）
マイクロトラック（日機装（株）、HRA9320-X100）
（測定時の設定条件）
・Particle Transparency：Ｒｅｆｒａｃｔ
・Spherical Particles：Ｎｏ
・Particle Refractive Index：１．５１
・Fluid Refractive index：１．３３（ｗａｔｅｒ）
・Flow Rate：６０ｍＬ／ｓｅｃ
（マイクロトラックの測定条件）
・計測時間・・・30秒
・計測回数・・・1回
【００６８】
＜充放電試験＞
実施例及び比較例で得られた各サンプル１ｇに導電材としてＮｉを３ｇ、結合材としてポリエチレンを０．１２ｇ混合し、その混合粉０．３ｇを発泡Ｎｉ上に加圧形成することでペレット電極とした。次に、このペレット電極を十分な容量の正極（水酸化ニッケル）でセパレータを介して挟み込み、３０ｗｔ％のＫＯＨ水溶液中に浸漬させモデルセルを作製した。
【００６９】
（充放電条件-活性化）
・充放電試験装置：ＴＯＳＣＡＴ（東洋システム社製）
・充電０．２Ｃ-１２０％；放電０．２Ｃ-０．７Ｖカット
・サイクル：１５サイクル
・温度：２０℃
（低温サイクル）
・充電：１．０Ｃ−１２０％：放電１．０Ｃ−０．７Ｖカット
・サイクル：１６及び１７サイクル目
・温度：０℃
【００７０】
１５サイクル充放電試験を繰り返して十分活性化した後に低温でのサイクルを実施した。
低温特性は２０℃で測定した最大放電容量（１５サイクル目放電容量）で、低温の放電容量（１７サイクル目放電容量）を除した値で表した。
低温特性(％)＝(１７サイクル目放電容量(０℃、１Ｃ))／(１５サイクル目放電容量(２０℃、０．２Ｃ))×１００
【００７１】
但し、表１〜表５には、各組成毎、すなわち水素吸蔵合金粉末Ａ（実施例１〜７、比較例１〜４）については、実施例１の低温特性(％)を１００とする相対値で示し、
水素吸蔵合金粉末Ｂ（実施例８、比較例５及び６）については、実施例８の低温特性(％)を１００とする相対値で示し、
水素吸蔵合金粉末Ｃ（実施例９、比較例７及び８）については、実施例９の低温特性(％)を１００とする相対値で示し、
水素吸蔵合金粉末Ｄ（実施例１０、比較例９及び１０）については、実施例１０の低温特性(％)を１００とする相対値で示し、
水素吸蔵合金粉末Ｅ（実施例１１、比較例１１及び１２）については実施例１１の低温特性(％)を１００とする相対値で示した。
【００７２】
＜小ガス炎着火性試験＞
実施例及び比較例で得られた各サンプルを、乾燥用シリカゲルを入れたデシケータ内に入れ、常温で２４時間以上保存した。
試験場所は、温度２０±５℃、湿度５０±１０％ＲＨで大気圧下の無風に近い状態である場所とした。
【００７３】
ａ．  採取した３ｃｍ3程度の試験物質（サンプル）を、厚さ１０ｍｍ以上、一辺１５ｃｍ角の無機質断熱板の上に半球状に堆積させ、携帯用簡易着火器具の拡散炎（上部に向けた状態で約７０ｍｍ）を試験物質（サンプル）に１０秒間接触させた。
ｂ．  炎を試験物質に接触させてから試験物質が着火するまでの時間を測定し、試験物質が燃焼を継続するか否かを観察した。
ｃ．  なお、点火してから炎を離した後、１０秒経過燃焼が継続しなかった場合には、上記ａ、ｂの操作を１０回繰り返した。
【００７４】
着火判定に当っては、一度でも着火したものを「着火」、一度も着火しなかったものを「着火なし」と判定した。
また、継続燃焼判定においては、有炎燃焼、無炎燃焼（炎を出さずに赤熱する燃焼）を問わず、点火してから炎を離した後、１０秒経過するまでの間に試験物質のすべてが燃焼し尽した場合或いは炎を離した後１０秒以上継続して燃焼した場合を「継続」、しなかった場合を「−」と判定した。
【００７５】
＜着火時間見極め試験＞
上記小ガス炎着火試験と同様の試験において、有炎燃焼、無炎燃焼を問わず、燃焼が始まるまで時間の制限なく炎を接触し続け、炎を接触させてから燃焼が始まるまでの時間を計測した。
継続燃焼判定においては、上記小ガス炎着火試験と同様に行なった。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】実施例１〜７、比較例１〜３及び比較例４で得られたサンプルについて、体積基準粒度分布における比表面積（ＣＳ値）と低温特性との関係をプロットしたグラフである。
【図２】実施例１〜７、比較例１〜３及び比較例４で得られたサンプルについて、体積基準粒度分布における比表面積（ＣＳ値）と小ガス炎着火性試験における着火時間との関係をプロットしたグラフである。
【図３】実施例１〜７、比較例１〜３及び比較例４で得られたサンプルについて、体積基準粒度分布における体積平均粒子径と低温特性との関係をプロットしたグラフである。
【図４】実施例１〜７、比較例１〜３及び比較例４で得られたサンプルについて、体積基準粒度分布における体積平均粒子径と小ガス炎着火性試験における着火時間との関係をプロットしたグラフである。
【図５】実施例１〜７、比較例１〜３及び比較例４で得られたサンプルについて、体積基準粒度分布における標準偏差と低温特性との関係をプロットしたグラフである。
【図６】実施例１〜７、比較例１〜３及び比較例４で得られたサンプルについて、体積基準粒度分布における標準偏差と小ガス炎着火性試験における着火時間との関係をプロットしたグラフである。
【図１】
2006309998.tif 000007
【図２】
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【図３】
2006309998.tif 000009
【図４】
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【図５】
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【図６】
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