(57)【要約】      （修正有）【課題】液相の材料が固相化するときに、液相から固相までの変化の状態を的確に監視でき、さらに相変化の完了時期を的確に推定する。【解決手段】本発明は、超音波を送信する手段と、該超音波を受信する手段と、該受信された超音波を電気信号に変換しその電気信号の大きさの時間変化率を求める手段と、液状状態で受信した該電気信号の大きさと相変化の進行中での該電気信号の大きさとを比較する手段と、該時間変化率と前記比較する手段で比較した結果により相変化の状態を推定する手段と、推定した該相変化の状態を表示する手段とを有する液相材料の相変化状態検出装置である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
液相から固相に変化する液相材料の相変化状態検出装置であって、超音波を送信する手段と、該超音波を受信する手段と、該受信する手段で受信された超音波を電気信号に変換してその電気信号の大きさの時間変化率を求める手段と、液相の状態で受信した該電気信号の大きさと相変化進行中での該電気信号の大きさとを比較する手段と、前記時間変化率と前記比較する手段で比較した結果により相変化状態を推定する手段と、推定した該相変化状態を表示する手段とを有することを特徴とする液相材料の相変化状態検出装置。
【請求項２】
前記超音波を送信する手段から送信された超音波が複数の周波数であることを特徴とする請求項１に記載の液相材料の相変化状態検出装置。
【請求項３】
前記超音波を送信する手段から送信された超音波が矩形波のパルスであり、さらに該超音波の基本周波数の奇数倍の周波数の複数のフィルターを有することを特徴とする請求項１に記載の液相材料の相変化状態検出装置。
【請求項４】
さらに、被測定材料の相変化が完了したことを判定する手段と、該判定した結果を表示する手段とを有することを特徴とする請求項１から請求項３の何れか１項に記載の液相材料の相変化状態検出装置。
【請求項５】
被測定材料の相変化が完了したと判定した時に、欠陥の有無を推定する手段と、その結果を表示する手段とを有することを特徴とする請求項４に記載の液相材料の相変化状態検出装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、流動体である液相材料が相変化して固相になるまでの状態を超音波で測定することができ、さらに固相になった状態を判定することができる液相材料の相変化状態検出装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
流動体である液相材料を相変化させて固形化する方法は、産業界の多くの分野で実施されている。例えば、土木建築分野においては、セメントと砂利、砂を混合して水を加えてコンクリートとする方法が一般的に行われている。また、プラスチックの業界では、液状のモノマーを重合させて固体状のポリマーを製造する方法が行われている。その他、エポキシ樹脂の基材に硬化剤を混合して固める充填剤や接着剤、溶剤で液状にしたものを塗布し、溶媒を揮発させて固形化する塗料などもある。さらに、食品分野では、練り製品を固めるもの、熱を加えて液状化したものを冷却して固形状にさせる寒天やゼリーなど、逆に熱を加えて固形化させるものなどがある。
【０００３】
従来、液状である混合物を反応させて固形化する場合、混合が一様ではなく、部分的にむらが出来る問題があった。また、混合の過程で混入する気泡が残ることもあった。このようなものが固体に変化してゆく状態を判断するのは、最終的には破壊して検査することが行われているが、混合液体の状態で一様に混合されているかどうかを検査するために、電磁波（交流磁界や交流電界を含む）、光、Ｘ線、超音波などを当てて調べる方法が開示されている（例えば、特許文献１）。
【０００４】
超音波による方法に限っては、コンクリートの脱泡、蜜実化、均一化などの程度を検出するために、超音波を送信しその反射率や透過率を測定する方法が開示されている（例えば、特許文献２）。また、超音波を発信して、その信号を受信したときの受信信号の波形、振幅、伝播時間などの情報で、流し込んだコンクリートの硬化状況を判断する方法が開示されているが、具体的な情報内容や判断の方法は開示されていない（特許文献３）。
【特許文献１】特開平５−９３７１５号公報
【特許文献２】特開２００１−３３７０７４号公報
【特許文献３】特開２００２−３４０８６４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
超音波を使って液相材料が固相化したことを判断するのに、従来は、超音波の透過率が予め定められた所定の値を超えたとき、または、透過率が時間的に変化せず定常値になったときをもって固相化したと判定していた。しかし、超音波の透過率は材料の質によるばかりでなく、形状や超音波の発信素子、受信素子の取り付け状況によって変化するので、ある閾値を定めて判断すると、まだ固相化していないのに、相変化が完了したとする誤りが出たり、異常に長時間が経過しても完了の判定ができない。また、透過率が定常値になる時間をもって完了とする方法を採用すると、判定までに時間がかかりすぎる。
【０００６】
本発明の目的は、上記のような不具合に鑑み、液相材料の液相から固相までの変化状態を的確に監視でき、さらに相変化の完了を的確に推定するとともに、異常に長時間を要することなく相変化の完了を判断することができるような液相材料の相変化状態検出装置を提供することである。また、気泡などが残留しているかどうかの判断も行うことができる液相材料の相変化状態検出装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１の発明は、液相から固相に変化する液相材料の相変化状態検出装置であって、超音波を送信する手段と、該超音波を受信する手段と、該受信する手段で受信された超音波を電気信号に変換してその電気信号の大きさの時間変化率を求める手段と、液相の状態で受信した該電気信号の大きさと相変化進行中での該電気信号の大きさとを比較する手段と、前記時間変化率と前記比較する手段で比較した結果により相変化状態を推定する手段と、該推定した相変化状態を表示する手段とを有する液相材料の相変化状態検出装置である。
【０００８】
液相から固相への状態変化は、一般に、徐々に変化速度が速くなり、固相の状態に近づくと速度が低下する。また、受信信号の大きさにはバラツキがあるので、初期の状態を基準にして変化率を比較する。このようにすることにより、相変化の状況が監視でき、相変化の完了時期を推定でき、さらに、その完了した時点を判断できる。
【０００９】
請求項２の発明は、前記超音波を送信する手段から送信された超音波が複数の周波数である請求項１に記載の液相材料の相変化状態検出装置である。
【００１０】
超音波の伝播特性は、媒体の状態と周波数に依存するので、複数の周波数を使うことにより、より的確に相変化の状態を検出できる。
【００１１】
請求項３の発明は、前記超音波を送信する手段から送信された超音波が矩形波のパルスであり、さらに該超音波の基本周波数の奇数倍の周波数の複数のフィルターを有する請求項１に記載の液相材料の相変化状態検出装置である。
【００１２】
矩形波のパルスは奇数倍の高調波を含んでいるので、複数の周波数を簡単に得ることができ、受信信号をフィルタリングすることにより、複数の周波数での測定を行うことができ、より的確に相変化の状態を検出できる。
【００１３】
請求項４の発明は、請求項１から請求項３の何れかに記載の相変化状態検出装置において、さらに被測定材料の相変化が完了したことを判定する手段と、該判定した結果を表示する手段とを有する液相材料の相変化状態検出装置である。
【００１４】
材料の硬化時期を的確に判断でき、表示して知らせるので、的確な時間管理が可能になるという効果がある。
【００１５】
請求項５の発明は、被測定材料の相変化が完了したと判定した時に、欠陥があると推定する手段と、その結果を表示する手段とを有する請求項４に記載の液相材料の相変化状態検出装置である。
【００１６】
相変化が完了したときの信号レベルから、気泡などの欠陥の有無を推定できるので、破壊することなく、不良品を発見し除去できるという効果がある。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、液相材料の液相から固相までの相変化の状態を的確に監視でき、さらに相変化の完了時期を的確に推定するとともに、相変化が完了したことを的確に判断して知らせることができる液相材料の相変化状態検出装置を提供する。さらに、気泡などが残留しているかどうかの判断も行うことができる液相材料の相変化状態検出装置を提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
図１に、本発明による相変化状態検出装置の概略構成を示す。図１において、１は被測定材料である。この被測定材料１の一端に超音波発信素子２を取り付け、その対向する位置に超音波受信素子３を設置する。４は超音波発信素子２を駆動するための発振器である。発振器４から出力される電気信号は矩形波パルスでも矩形波連続波でも正弦波パルスでも正弦波連続波でもよい。この出力が超音波発信素子２を励振して超音波が発信され被測定材料１の中を伝播する。
【００１９】
この超音波が被測定材料１の中を伝播するとき、一般に、その材料が液相のときには吸収され易く、固相に近づくにしたがって吸収され難くなり、超音波受信素子３に到達する超音波が増大する。
【００２０】
超音波受信素子３に到達した超音波は電気信号に変換され、増幅器５で増幅された後に、フィルター６を通って、目的とする信号以外のノイズなどが除去される。例えば、単純な正弦波であれば、その周波数を透過するフィルターだけでよく、矩形波ならば、基本波の奇数次の高調波を透過するフィルターを使用する。
【００２１】
７はデータ処理装置で、フィルター６を透過した後の信号を処理することにより、被測定材料１の相変化の状態を測定できる。その結果は表示装置８に表示される。表示は、グラフのような画像表示で行うことができるが、相変化の完了を知らせるときには、音や合成音声などでの表示を行うこともできる。また、ランプ点灯などで知らせることもできる。
【００２２】
データ処理装置７では、例えば、図２に示すフローチャートのような処理を行う。以下その処理について説明する。まず、被測定材料１に超音波発信素子２と超音波受信素子３とを取り付けて、３つの周波数を使って測定するとすれば、最初の時刻Ｔo での受信データＳ1,o, Ｓ2,o, Ｓ3,o を取得し記憶する。この時刻から一定周期でデータを取得する。ｎ回目のデータをＳ1,n, Ｓ2,n, Ｓ3,n, とする。
【００２３】
図２において、ステップＳ１では、時刻Ｔn における各周波数でのデータを取得する。ステップＳ２では、それぞれの周波数について、前回のデータＳ1,n-1, Ｓ2,n-1, Ｓ3,n-1,と時刻ＴnおよびＴn-1を使って変化率Ｄ1,n, Ｄ2,n, Ｄ3,n, を計算する。一般に、化学反応によって固相化が進むときには、発熱反応が多く、発熱のため温度が上昇し、反応速度は指数関数的に増大する。ある程度反応が進むと、反応物質が少なくなってくるので、反応速度は低下し、次第にゼロに近づく。しかし、この速度変化は、相変化のメカニズムによって異なるので、相変化する材料の特性によって異なるのは勿論である。
【００２４】
ステップＳ３では、初期値との比Ｃ1,n, Ｃ2,n, Ｃ3,n, を計算する。この値は、材料が液状のときには小さいが、相変化が進むにしたがって大きくなってくる。相変化が進行するにしたがい、その増加率が減少し、相変化が完了すると一定の値で飽和する。
【００２５】
上記のＣやＤの値は、材料と超音波の周波数により異なっているので、材料毎に、適当な周波数を選択する必要がある。これは、実験的にデータを採っておき、どのような値になれば、どの程度相変化が進んだかをデータテーブルにして、予めデータ処理装置の中に記憶しておく。ステップ４では、上記のデータテーブルを照合して、相変化の進行状況を推定する。
【００２６】
ステップ５では、相変化が完了したかどうかを判断し、完了しておれば、ステップ６で相変化完了を表示する。まだ完了前であれば、ステップ７で、そのときのＣおよびＤの値と完了推定時刻を表示する。この表示において、ＣおよびＤの表示は、初期からの履歴を同時に表示するものでもよい。
【００２７】
ステップ８では、時刻Ｔnでのデータを記憶し、また次の時刻Ｔn+1でのデータを取得する準備を行い、またステップＳ１に戻って次の時刻Ｔn+1でのデータ取得からフローを開始する。
【００２８】
その他、例えば、相変化が完了したときに気泡が多数残っている場合には、超音波が気泡で散乱したり吸収されたりするので、透過率が減少し、Ｃの値が異常に小さくなることがある。また、気泡の大きさにより、その影響が出る周波数が違ってくる。例えば、気泡が比較的小さい場合には、超音波の周波数が高い領域で大きな影響がでるが、低い周波数ではほとんど影響されないこともある。図２のフローチャートには示していないが、相変化が完了したときのＣの値が異常に小さくなる場合には、何らかの欠陥があるものとして表示できる。
【００２９】
したがって、複数の周波数の超音波を使って、受信信号の変化率および初期値との比を計算し、予め実験的に作成したデータテーブルと比較することにより、的確な相変化が完了する時期を予測でき、あるいは相変化の完了を判定でき、さらに、相変化が完了したときの欠陥の有無を検出できるので、的確な工程管理が可能になる。
【実施例１】
【００３０】
図３は、被測定材料１が２液を混合して硬化させるエポキシ樹脂で、100kHzの正弦波で超音波発信素子２を励起したときの受信信号の振幅を経過時間に対して表したものである。また、エポキシ樹脂内の温度変化を同時に表している。
【００３１】
エポキシ樹脂の主剤と硬化剤の２液を混合すると反応が始まり、液相から固相への相変化が進む。図３によれば、反応が始まると発熱するので、急激な温度上昇が観測されている。同時に固形化が進んでくるので、受信される超音波信号も、その振幅が急激に増大し、数分の内に２倍、４倍になっている。
【００３２】
反応が進んでくると、未反応物質が少なくなり、発熱も少なくなるので、樹脂内の温度はピークを示した後に低下し始める。同時に、受信される超音波信号の振幅の増加率も減少し、ついには硬化が完了し、受信信号の振幅が一定値に飽和している。このようなデータから、固形化の完了時期を予測できると同時に、完了時にその旨を知らせることができる。
【００３３】
工業的に使用する場合には、温度計を挿入することは出来ないので、超音波による透過率の測定のみによって判断することになる。
【実施例２】
【００３４】
図４は、実施例１と同じエポキシ樹脂で、100kHzの矩形波パルスで超音波発信素子２を励振したときの受信信号のスペクトラムレベル（SPL）を示す図である。図４では、矩形波の基本波である100kHzのほかに、奇数次のスペクトラムである300kHz、500kHzの信号が観測されている。700kHzはノイズに隠れて検出されないレベルになっている。
【００３５】
したがって、この実施例では、100kHzの矩形波パルスを用いると、それぞれの強度は異なるが、100kHz、300kHz、500kHzの３つの信号を使うのと同等である。
【００３６】
それぞれの周波数で変化の態様は異なっているが、飽和値に入る前後の信号の変化の態様はよく似ている。図４において、初期の状態では、500kHzという高い周波数で、一旦受信信号が低下する現象が見られた。この原因は、２液の混合割合や気泡の含有などの微妙な違いが現れたものと考えられるが、固形化完了の状態では、初期値に比べて８〜10dB程度の信号の増大が観測されており、図３に示した100kHzの正弦波での測定結果とほぼ一致している。
【００３７】
以上の実施例では、化学反応で相変化する材料について説明したが、そのほかに、溶媒で希釈して塗布したときに、溶媒が揮発して液体の状態から固体の状態に変化してゆくもの、加熱したり冷却したりすることにより固形化するものなどがある。
【００３８】
そのようなものは、固形化のプロセスにおいて、また違った態様を示すが、予め実験的にその態様を求めておき、データテーブルを作成しておくことにより、容易に相変化が進行してゆく状態を推定することができる。
【００３９】
本発明は以上のような実施例に限られることなく、当業者が容易に行うことができる部分的な変更や置き換えは、本発明の特許請求の範囲に属するものである。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明による相変化状態検出装置の概略構成を示す図である。
【図２】データ処理装置の処理内容を説明するためのフローチャートである。
【図３】エポキシ樹脂の相変化プロセスにおける受信信号の振幅および樹脂内温度の時間的な推移を示すグラフである。
【図４】100kHzの矩形波パルスによる受信信号のスペクトラムレベルを示す図である。
【図５】エポキシ樹脂の相変化プロセスにおいて、100kHz矩形波パルスの受信信号における100kHz、300kHz、500kHzでのピーク値と樹脂内温度の時間的な推移を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４１】
１  被測定材料
２  超音波発信素子
３  超音波受信素子
４  発信器
５  増幅器
６  フィルター
７  データ処理装置
８  表示装置
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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