(57)【要約】【課題】      有機接着剤と同等またはそれ以上の接着強度を有し、且つ耐熱性と気密性とに優れる無機接着剤ならびにその製造方法を提供する。【解決手段】  接着剤10の主体である無機粉末12を、その表面に凹凸12aやクラック12bが形成された微粒子とすることによって、当該接着剤10を固化した際の単位容積当たりの無機粉末12充填率を向上できると共に、互いに接触する無機粉末12どうしをアンカー効果で強固に係合でき、接着強度を有機接着剤と同等またはそれ以上まで向上させることができる。さらに、無機粉末12をコロイド状とすることによって、無機接着剤10の取扱い性が向上すると共に、特に気密性に優れるようになり、ヘリウムなどの単原子ガスのリークを防止することも可能となる。【選択図】    図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
無機粉末を分散媒に分散してなる無機接着剤であって、
前記無機粉末は微粒子であり、且つその表面には凹凸やクラックが形成されていることを特徴とする無機接着剤。
【請求項２】
前記無機粉末をさらに微粉化してコロイド状としたことを特徴とする請求項１に記載の無機接着剤。
【請求項３】
無機粉末を平均粒径が１０μｍ程度となるように予備粉砕し、
予備粉砕した前記無機粉末を水に分散し、
然る後、前記無機粉末の表面に凹凸やクラックが形成されるように湿式条件下にて超微粒粉砕機で微粉砕することを特徴とする無機接着剤の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、耐熱性を有する無機接着剤に関し、特に、優れた接着強度と気密性とを備える無機接着剤とその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、接着剤に種々の機能を付加し、この接着剤によって形成される膜を機能膜として利用する様々な技術が開発されている。例えば、接着剤の中に遠赤外線放射セラミック粉末や抗菌セラミック粉末などを混入し、接着剤が固化して得られる膜に保温性や抗菌性を付与する技術などがこれに該当する(例えば、特許文献１参照。)。
【０００３】
ここで、接着剤として有機材料を主体としたいわゆる有機接着剤を用いた場合、安定して長期的に使用可能な温度は概ね３００℃以下である。このため、これより高温の条件下で使用する場合には、耐火物粉末やコロイダルシリカなどのような無機材料を主体とした無機接着剤（例えば、特許文献２参照。）を使用しなければならない。
【０００４】
しかしながら、この無機接着剤は、有機接着剤に比べて接着強度が低く、また、接着剤が固化して形成される膜が多孔質で気密性の低いものとなることから、利用できる用途が限られるという問題があった。
【０００５】
このため、工業界では、耐熱性があり、気密性に優れると共に、有機接着剤と同等以上の接着強度を有する無機接着剤の開発が望まれている。
【特許文献１】特開２０００−２１９８５８号公報
【特許文献２】特開２００１−３２９２３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
それゆえに、本発明の主たる課題は、有機接着剤と同等またはそれ以上の接着強度を有し、且つ耐熱性と気密性とに優れる無機接着剤ならびにその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
請求項１に記載した発明は、「無機粉末(12)を分散媒(14)に分散してなる無機接着剤(10)であって、無機粉末(12)は微粒子であり、且つその表面には凹凸(12a)やクラック(12b)が形成されている」ことを特徴とする無機接着剤(10)である。
【０００８】
本発明の無機接着剤(10)では、接着剤の主体である無機粉末(12)が微粒子であることから、当該接着剤(10)を固化した際の単位容積当たりの無機粉末(12)充填率が極めて高くなる。加えて、無機粉末(12)の表面には凹凸(12a)やクラック(12b)が形成されており、このような凹凸(12a)によって互いに接触する無機粉末(12)どうしがアンカー効果で強固に係合し、また、クラック(12b)によって無機粉末(12)の比表面積が増え、その表面が活性化される。
【０００９】
したがって、本発明の無機接着剤(10)は、耐熱性に優れるのは勿論のこと、無機粉末(12)の大きさとその表面形状との相乗効果、すなわち不定形の微粒子が稠密充填状態となることによって生じる上記効果によって、接着強度が従来の無機接着剤に比べて著しく高い、有機接着剤と同等またはそれ以上のものとなる。
【００１０】
請求項２に記載した発明は、請求項１に記載の無機接着剤(10)において、「無機粉末(12)をさらに微粉化してコロイド状とした」ことを特徴とするものである。
【００１１】
ここで、「コロイド状」とは、無機粉末(12)が、普通の光学顕微鏡では認識できないが、原子あるいは低分子よりは大きい粒子として分散媒(14)に分散する状態をいい、具体的には無機粉末(12)の平均粒径が概ね１〜５００ｎｍの範囲にある状態をいう。
【００１２】
このように無機粉末(12)をコロイド状とすることによって、分散媒(14)に分散させた無機粉末(12)が沈殿しにくくなり、無機接着剤(10)の粘度が上昇するので、ポットライフ(可使時間)を延長できると共に、垂直面に対しても無機接着剤(10)を無駄なく正確に塗布することができるようになる。
【００１３】
また、当該接着剤(10)を固化した際の単位容積当たりの無機粉末(12)充填率がさらに高くなる(すなわち最密充填に限りなく近づくようになる)ことから、接着強度の向上は勿論のこと、特に気密性に優れるようになり、ヘリウムなどの単原子ガスのリークを防止することも可能となる。
【００１４】
請求項３に記載した発明は、請求項１または２に記載の無機接着剤(10)の製造方法であって、「無機粉末(12)を平均粒径が１０μｍ程度となるように予備粉砕し、予備粉砕した無機粉末(12)を水に分散し、然る後、無機粉末(12)の表面に凹凸(12a)やクラック(12b)が形成されるように湿式条件下にて超微粒粉砕機で微粉砕する」ことを特徴とする。
【００１５】
このように、無機粉末(12)を予め予備粉砕することにより、後の微粉砕工程で当該無機粉末(12)を効率よく微粉末化することができる。また、微粉砕工程を湿式条件下で行うことにより、無機粉末(12)が空気などのガスを包含する心配はない。このため、かかる方法で製造された無機接着剤(10)は高い接着強度ならびに気密性を発揮することができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、接着剤の主体である無機粉末を微粒子とし、且つその表面に凹凸やクラックを形成することによって、当該接着剤を固化した際の単位容積当たりの無機粉末充填率を向上できると共に、表面が活性化された無機粉末どうしをアンカー効果で強固に係合でき、その接着強度を有機接着剤と同等またはそれ以上まで向上させることができる。
【００１７】
さらに、無機粉末をコロイド状とすることによって、無機接着剤の取扱い性が向上すると共に、特に気密性に優れるようになり、ヘリウムなどの単原子ガスのリークを防止することも可能となる。
【００１８】
そして、このような無機接着剤を製造する際に、無機粉末を予め予備粉砕することによって無機粉末を効率よく微粉末化することができると共に、微粉砕工程を湿式条件下で行なうことによって無機粉末が空気などのガスを包含する心配がなく、高い接着強度ならびに気密性を発揮する無機接着剤を得ることができる。
【００１９】
したがって、有機接着剤と同等またはそれ以上の接着強度を有し、且つ耐熱性と気密性とに優れる無機接着剤ならびにその製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２０】
以下、図面を参照しつつ本発明を詳述する。図１は、本発明の一実施例の無機接着剤(10)の構成を模式的に示す説明図である。本発明の無機接着剤(10)は、無機粉末(12)とこれを分散させる分散媒(14)とで構成されている。
【００２１】
なお、この無機接着剤(10)には上述した各構成のほかに、貯蔵安定化剤や二次物性向上剤(シランカップリング剤)などのような添加剤等を副次的に添加してもよいことは言うまでもない。
【００２２】
無機粉末(12)は、分散媒(14)が蒸発あるいは気化することによって固化し、被着体どうしを強固に接着する(あるいは被着体の表面に強固な膜を形成する)ものであり、シリカ粉末，アルミナ粉末，ムライト粉末，炭化ケイ素粉末およびセメント粉末などを単独で、またはこれらを任意複合した微粒子で構成されている。
【００２３】
この無機粉末(12)の平均粒径は５μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは、１〜５００ｎｍすなわち無機粉末(12)がコロイド状となる平均粒径である。無機粉末(12)の平均粒径が５μｍより大きい場合には、無機接着剤(10)を固化した際の単位容積当たりの無機粉末(12)充填率が低くなり、接着強度や気密性を向上できなくなるからである。
【００２４】
また、無機粉末(12)の表面には、微小な凹凸(12a)やクラック(12b)が形成されており、このような凹凸(12a)によって互いに接触する無機粉末(12)どうしがアンカー効果で強固に係合するようになり、また、このようなクラック(12b)によって無機粉末(12)の比表面積が増え、その表面が活性化されるようになる。
【００２５】
この無機粉末(12)の無機接着剤(10)全体に占める重量割合(すなわち配合割合)は、目的に応じて任意に選択可能であるが、２０〜８０重量％の範囲であることが好ましい。無機粉末(12)の重量割合が２０重量％未満の場合には、分散媒(14)の蒸発あるいは気化に時間がかかると共に、接着剤によって形成される膜を厚くしたい場合、多量の無機接着剤(10)を塗布しなければならず、逆に、８０重量％より大きい場合には、分散媒(14)の蒸発あるいは気化の時間は短縮できるものの、無機接着剤(10)の粘度が高くなりすぎて取扱い性が悪くなるからである。
【００２６】
分散媒(14)は、上述した無機粉末(12)を分散させることによって粘調なペースト状の接着剤を形成するものであり、水やアルコール系溶剤や水ガラスなどがこれに該当する。
【００２７】
なお、この分散媒(14)として水を用いた場合には、後述する製造工程において微粉砕した無機粉末(12)をそのまま無機接着剤(10)として使用することができ、より効率的、且つ経済的に無機接着剤(10)を製造することができる。
【００２８】
次に、本発明の無機接着剤(10)の製造方法について説明する。まず、無機粉末(12)を準備し、これを公知の乾式あるいは湿式の粉砕機で予備粉砕し、平均粒径が１０μｍ程度になるよう調製する。このように無機粉末(12)を予め予備粉砕することによって、後述する微粉砕工程で当該無機粉末(12)を効率よく微粉末化することができる。なお、予備粉砕は、湿式または乾式のいずれの方式であってもよいが、生産性が高く、経済性に優れた湿式の粉砕機で行なうほうが好ましい。
【００２９】
続いて、予備粉砕した無機粉末(12)を水に分散し、然る後、無機粉末(12)の表面に凹凸(12a)やクラック(12b)が形成され、且つその平均粒径が５μｍ以下の微粒子となるよう湿式条件下にて超微粒粉砕機で微粉砕する。
【００３０】
この微粉砕工程で用いる超微粒粉砕機としては、サンドミル，ボールミル，ビーズミルおよびアトライターなど公知のものが使用可能であるが、粉砕筒として等辺１６角形のセラミック容器を具備したサンドミルを用いるのが特に好適である。
【００３１】
この点について説明すると、通常、超微粒粉砕機を用いて無機粉末(12)の平均粒径が５μｍ以下となるように微粉砕すると、無機粉末(12)は角が取れた略球状となり易く、その表面に凹凸(12a)やクラック(12b)を形成するのが困難である。これに対し、等辺１６角形のセラミック容器を具備したサンドミルを用いた場合には、無機粉末(12)を平均粒径５μｍ以下に微粉砕しながら、その表面に容易に凹凸(12a)やクラック(12b)を形成することができ、簡単に不定形の無機微粒子を得ることができる。
【００３２】
そして、分散媒(14)が水である場合には、この段階で無機接着剤(10)の製造が完了となり、分散媒(14)が水以外のものの場合には、微粉砕した無機粉末(12)を所定の分散媒(14)に分散させることによって無機接着剤(10)の製造が完了する。
【００３３】
なお、超微粒粉砕機で無機粉末(12)の粉砕処理を行なうと、粉砕処理時間に伴って無機粉末(12)の平均粒径が小さくなる。そして、図２に示すように粉砕処理時間に伴って無機接着剤(10)の引張せん断接着強さが向上する。
【００３４】
ここで、図２について簡単に説明すると、粉砕処理時間が５分経過した時点で無機接着剤(10)の引張せん断接着強さは概ね１００ｋｇに達する。この値は、一般の有機接着剤と同等の値である。また、この時の無機粉末(12)の平均粒径を測定すると５μｍ以下となっていた。さらに、粉砕処理時間が１０分を超えたものは、その平均粒径が１〜５００ｎｍ、すなわちコロイド状となっていた。
【００３５】
なお、接着強度の度合いを示す引張せん断接着強さは、ＪＩＳ  Ｋ−６８５０に準拠し、接着面積２５ｍｍ×１２．５ｍｍにて測定した値である。
【００３６】
本実施例によれば、接着剤の主体である無機粉末(12)が(平均粒径５μｍ以下の)微粒子であることから、当該接着剤(10)を固化した際の単位容積当たりの無機粉末(12)充填率が極めて高くなる。加えて、無機粉末(12)の表面には凹凸(12a)やクラック(12b)が形成されており、前記クラック(12b)によって無機粉末(12)の比表面積が増え、その表面が活性化されると共に、前記凹凸(12a)によって互いに接触する無機粉末(12a)どうしがアンカー効果で強固に係合する。したがって、本発明の無機接着剤(10)は、耐熱性に優れるのは勿論のこと、無機粉末(12)の大きさとその表面形状との相乗効果、すなわち不定形の微粒子が稠密充填状態となることによって生じる上記効果(本発明者らは、これを「石垣効果」という。)によって、図２に示すように、その接着強度を従来の無機接着剤に比べて著しく高い有機接着剤と同等またはそれ以上のものにすることができる。
【００３７】
さらに、無機粉末(12)の平均粒径を１〜５００ｎｍ程度のコロイド状とすることによって、無機接着剤(10)の粘度が上昇し、分散媒(14)に分散させた無機粉末(12)が沈殿しにくくなるので、ポットライフ(可使時間)を延長できると共に、無機接着剤(10)を垂直面に対しても無駄なく正確に塗布することができるようになる。また、コロイド状の無機粉末(12)は当該接着剤(10)を固化した際の単位容積当たりの充填率がさらに高くなる(すなわち最密充填に限りなく近づくようになる)ことから、接着強度の向上は勿論のこと、特に気密性に優れるようになり、ヘリウムなどの単原子ガスのリークを防止することも可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】本発明における一実施例の無機接着剤の構成を示す模式図である。
【図２】超微粉砕機での粉砕処理時間と引張せん断接着強さとの関係を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３９】
(10)…無機接着剤
(12)…無機粉末
(12a)…凹凸
(12b)…クラック
(14)…分散媒
【図１】
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【図２】
2006056945.tif 000004