(57)【要約】      （修正有）【課題】  酸素や炭素等の悪影響を受けることなく、希土類磁石粉末成形体を目詰まりなくワイヤーソーによって切断する。【解決手段】  希土類元素を含む原料合金粉を成形し、成形した成形体１を所定の形状に切断加工するに際し、ワイヤーソー２を用いて切断加工を行う。切断に際しては、ワイヤーソーのワイヤー列に向けて高圧ガスを噴射する。高圧ガスとしては、例えば窒素ガス等の不活性ガスを用いる。ワイヤーソーは、固定砥粒方式のワイヤーソーとする。ワイヤーソーによる切断加工の後、切断加工を施された成形体の切断面の少なくとも一方に付着している切削粉を払い落とす。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類元素を含む原料合金粉を成形し、成形した成形体を所定の形状に切断加工するに際し、
ワイヤーソーを用いて前記切断加工を行うとともに、前記ワイヤーソーのワイヤー列に向けて高圧ガスを噴射する工程と、前記切断加工を施された成形体の切断面の少なくとも一方に付着している切削粉を払い落とす工程とを備えることを特徴とする希土類磁石粉末成形体の製造方法。
【請求項２】
前記ワイヤーソーは、固定砥粒ワイヤーソーであることを特徴とする請求項１記載の希土類磁石粉末成形体の製造方法。
【請求項３】
前記高圧ガスは、不活性ガスの高圧ガスであることを特徴とする請求項１または２記載の希土類磁石粉末成形体の製造方法。
【請求項４】
前記不活性ガスは、窒素ガスであることを特徴とする請求項３記載の希土類磁石粉末成形体の製造方法。
【請求項５】
前記高圧ガスを常時噴射することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の希土類磁石粉末成形体の製造方法。
【請求項６】
前記高圧ガスを間欠的に噴射することを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の希土類磁石粉末成形体の製造方法。
【請求項７】
前記高圧ガスを複数の方向から噴射することを特徴とする請求項１から６のいずれか１項記載の希土類磁石粉末成形体の製造方法。
【請求項８】
前記高圧ガスを複数の方向から噴射するに際して、これら複数の方向から同時に噴射することを特徴とする請求項７記載の希土類磁石粉末成形体の製造方法。
【請求項９】
前記高圧ガスを複数の方向から噴射するに際して、時間差を設けて別々の方向から順次噴射することを特徴とする請求項７記載の希土類磁石粉末成形体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類磁石粉末成形体の切断方法に関するものであり、特に、ワイヤーソーを用いた切断方法の改良に関する。
【背景技術】
【０００２】
例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石等のＲ−Ｔ−Ｂ系（Ｒは、Ｙを含む希土類元素の１種以上である。Ｔは、Ｆｅを必須とし、その他金属元素を含む。）焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。このような状況から、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類焼結磁石を製造するための製造方法の改良等が各方面において進められている。
【０００３】
希土類焼結磁石の製造方法としては、粉末冶金法が知られており、低コストでの製造が可能なことから広く用いられている。粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造方法は、基本的には、先ず、原料合金インゴットを粗粉砕及び微粉砕し、粒径が数μｍ程度の原料合金粉を得る。このようにして得られた原料合金粉を静磁場中で磁場配向させ、磁場を印加した状態で成形を行う。磁場中成形後、成形体を真空中、または不活性ガス雰囲気中で焼結を行う。
【０００４】
前述の粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造においては、得られる希土類焼結磁石を所定の形状とするための機械加工（切断加工）が必要になる。この機械加工としては、原料合金粉をプレスしてブロックを成形し、成形体を焼結した後に、ダイヤモンド砥石やカッター等を用いて切断する方法が知られている。
【０００５】
しかしながら、焼結後に切断する方法を採用した場合、製造コストの点で問題が多い。例えば、切断加工により焼結体から多量の切粉が生じるが、この切粉は既に焼結されているため、再利用することは極めて困難であり、加工の仕方によっては焼結体のロスが多くなり、材料歩留まりの低下を招く。希土類焼結磁石を構成する材料は高価であるため、材料歩留まりの低下は、コストに対して致命的な欠陥となる。また、希土類焼結磁石の焼結体は、極めて硬く脆いうえに、加工負荷が大きいため、高精度な加工が困難であり、加工時間を長時間要するという問題もある。
【０００６】
このような状況から、焼結前の成形体の段階で切断加工を行うことも以前から提案されている（例えば、特許文献１や特許文献２等を参照）。特許文献１には、希土類焼結磁石の製造方法であって、磁石粉末の成形体を作製する工程と、メタルソーを用い不活性ガス（Ｎ２ガス）を吹き付けて前記成形体を加工する工程と、前記成形体を焼結する工程と、を包含する焼結磁石の製造方法が開示されている。そして、成形体の段階で切断加工を行うことで、希土類焼結磁石の加工時間及び加工コストの低減を実現している。特許文献２記載の発明では、切断手段としてワイヤソーを用いている。
【特許文献１】特開昭５３−８９９号公報
【特許文献２】特開２００３−３０３７２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
前記ワイヤーソーによる切断は、例えば半導体インゴット等の切断方法としても知られるものであり、研削砥粒を含むスラリーを供給しながら行う方法（遊離砥粒方式）や、砥粒を固着したワイヤを用いる方法（固定砥粒方式）等が知られている。
【０００８】
これらの中で、希土類磁石粉末成形体への適用を考えた場合、ワイヤーを用いて切断する場合は、固定砥粒方式のワイヤーを用いるのが適している。遊離砥粒方式では、スラリーを使う必要があるが、スラリーに含まれる酸素、炭素の影響を受けて焼結体の組成変動を引き起こしてしまう可能性がある。遊離砥粒方式の場合、スラリーを構成する液体として有機溶媒や各種油等が用いられるが、成形体が未焼成であり、この段階で前記有機溶媒や油等と接触すると、これが残存して焼結時に酸素源、炭素源となるためである。
【０００９】
一方、前記固定砥粒方式ワイヤーを用いた場合、スラリーを用いる必要がないので、スラリーに由来する酸素や炭素の影響を受けることはない。しかしながら、固定砥粒方式の場合、メタルソー等の回転運動の砥石を用いる方法と異なり、発火の危険性が少ない利点があるが、ワイヤーの目詰まりの問題があり、安定な切断ができないという課題がある。これを解消する手段として、特許文献２では切削液を用いて、目詰まりを解消するとしているが、切削液等を用いると、成形体に切削液が染み込んで結局は切削液等に含まれる酸素や炭素の影響を受けてしまって希土類焼結磁石の表面近傍の磁気特性が劣化するために、薄い形状の希土類焼結磁石を得るための切断加工には適していない。
【００１０】
前記目詰まりを解消する手段としては、例えば特開２００３−１１３６５０号公報に記載されるように、ワイヤにナイロンブラシ等の清掃部材を押し当てて、ブラシ洗浄を行うことも提案されているが、硬脆材料を対象としているため十分な洗浄を行うためには洗浄液洗浄を併用せざるを得ず、希土類磁石粉末成形体への適用を考えた場合、前記酸素や炭素の影響を完全に回避することは難しい。
【００１１】
本発明は、このような従来の実情に鑑みて提案されたものであり、希土類磁石粉末成形体を切断するに際して、酸素や炭素等の悪影響を及ぼすおそれがなく、磁気特性に優れた希土類磁石を得ることが可能な希土類磁石粉末成形体の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明は、目詰まりによる切断効率の低下を招くことがなく、効率的に希土類磁石粉末成形体を切断することが可能な製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
前述の目的を達成するために、本発明の製造方法は、希土類元素を含む原料合金粉を成形し、成形した成形体を所定の形状に切断加工するに際し、ワイヤーソーを用いて前記切断加工を行うとともに、前記ワイヤーソーのワイヤー列に向けて高圧ガスを噴射する工程と、前記切断加工を施された成形体の切断面の少なくとも一方に付着している切削粉を払い落とす工程とを備えることを特徴とする。
【００１３】
本発明の製造方法は、焼結前の希土類磁石粉末成形体を切断するものであるので、材料歩留まりの低下が最小限で済み、また加工コストや加工時間も削減される。また、ワイヤーソーを、例えば固定砥粒方式のワイヤーソーとすれば、スラリーの使用による酸素や炭素の影響も回避される。
【００１４】
これらに加えて、本発明の製造方法では、ワイヤーソーの目詰まり防止のために、ワイヤー列に向けて高圧ガスの噴射及び成形体の切断面に付着している切削粉を払い落とす工程を行っている。高圧ガスの噴射により、ワイヤーに付着した切削粉等が効果的に吹き飛ばされ、目詰まりが確実に解消される。このとき、高圧ガスとして、例えば不活性ガスを用いれば、成形体に対して何ら影響を及ぼすことはない。さらに、目詰まり防止のために切削油等を用いる必要がないので、それらに含まれる酸素や炭素等の影響を受けることもなく、焼結後に組成変動が起こることがない。一方、切削粉の払い落としにより、切削粉が成形体上に残ることがなく、切削粉の残存による成形体への悪影響が解消される。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、希土類磁石粉末成形体を切断するに際して、酸素や炭素等の悪影響を及ぼすことがなく、焼結後に磁気特性に優れた希土類磁石を得ることが可能である。また、目詰まりによる切断効率の低下を招くことがないので、効率的に希土類磁石粉末成形体を切断することが可能である。さらに、希土類磁石粉末成形体の表面に切削粉の付着が無いことから、焼結体の変形を起こさないことが可能である。ワイヤソーの長寿命化を図ることができ、加工費用の削減を図ることが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明を適用した希土類磁石粉末成形体の製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
【００１７】
本発明の製造方法において、切断対象となる希土類磁石粉末成形体は、希土類焼結磁石の製造過程で成形される希土類磁石粉末成形体であり、希土類合金粉末を加圧成形したものである。希土類焼結磁石の粉末冶金法による製造においては、希土類合金粉末を成形して成形体とし、これを焼結することにより希土類焼結磁石とすることが行われている。本発明の切断方法は、この希土類焼結磁石の製造において、焼結前の成形体をワイヤーソーで切断するものである。
【００１８】
最終的に作製される希土類焼結磁石は、例えば希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素を主成分とするものであるが、磁石組成は特に限定されず、用途等に応じて任意に選択すればよい。例えば、希土類元素Ｒとは、具体的にはＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ又はＬｕのことをいい、これらから１種又は２種以上を用いることができる。中でも、資源的に豊富で比較的安価であることから、希土類元素Ｒとしての主成分をＮｄとすることが好ましい。また、遷移金属元素Ｔは、従来から用いられている遷移金属元素をいずれも用いることができ、例えばＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等から１種又は２種以上を用いることができる。これらの中では、焼結性の点からＦｅ、Ｃｏが好ましく、特に磁気特性の点からＦｅを主体とすることが好ましい。また、前記希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ及びホウ素Ｂの他、保磁力等の特性改善を目的として、例えばＡｌ等の元素を添加してもよい。これらの元素の他、不可避的不純物又は微量添加物として、例えば炭素や酸素等が含有されていてもよい。
【００１９】
以下においては、粉末冶金法による希土類焼結磁石の製造方法について説明し、その中で本発明の製造方法について説明する。
【００２０】
前記の通り、希土類焼結磁石は粉末冶金法によって作製されるが、その製造プロセスは、基本的には、合金化工程、粗粉砕工程、微粉砕工程、磁場中成形工程、成形体切断加工工程、焼結工程、時効工程、機械加工工程、及び表面処理工程とにより構成される。なお、酸化防止のために、焼結後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素ガス雰囲気中、Ａｒガス雰囲気中等）で行う。
【００２１】
合金化工程では、原料となる金属、あるいは合金を所望の希土類合金粉末の組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、任意の方法を採用し得るが、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適であり、得られる合金の形態の点でも好適である。
【００２２】
前記合金化の際に用いる原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。合金は、ほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても良いし、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合しても良い。
【００２３】
粗粉砕工程では、先に鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等を、粒径数百μｍ程度になるまで粉砕する。粉砕手段としては、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いることができる。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させて脆化させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。
【００２４】
前述の粗粉砕工程が終了した後、粗粉砕した原料合金粉に潤滑剤を添加する。潤滑剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、融点が６０℃〜１２０℃の脂肪酸や脂肪酸アミドを潤滑剤として用いることで、良好な磁気特性、特に高配向度で高い磁化を有する希土類焼結磁石を得ることができると共に、その種類や添加量によって、成形体強度を所定の値に調整することができる。潤滑剤の添加量としては、０．０３〜０．２質量％程度とすることが好ましい。潤滑剤の添加量が０．０３質量％未満であると、潤滑剤の磁気特性に与える効果が十分に得られず、また成形体強度が高すぎて切断加工が困難となる。０．２質量％以下の添加量であれば、焼結後の残留炭素の量を効果的に抑制することができ、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させる上で有効であるが、０．２質量％を越えると、成形体強度が低くなり、切断加工時に割れ等の欠陥が生じる。
【００２５】
粗粉砕工程の後、微粉砕工程を行うが、この微粉砕工程は、例えば気流式粉砕機等を使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば３〜６μｍとなるまで微粉砕する。気流式粉砕機としては、ジェットミル等が好適である。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、衝突板あるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミルや渦流を利用するジェットミル等、気流生成手法により、あるいは衝突板を用いるジェットミル等、作用物もしくは機構により分類される。気流生成手法や作用物等の組合せ並びに条件により、粉砕粒径等を設定・制御する。これらのジェットミルのうちでは、流動層を利用するジェットミル、及び渦流を利用するジェットミルが好ましく、特に流動層を利用するジェットミルが好ましい。例えば原料合金粉と粉砕助剤とは比重が大きく異なるが、流動層中及び渦流中では比重の違いに殆ど関係なく良好に粉砕及び混合が行なわれ、特に流動層中では比重の違いは殆ど問題とならないからである。
【００２６】
微粉砕工程の後、磁場中成形工程において、原料合金粉を磁場中にて成形する。具体的には、微粉砕工程にて得られた原料合金粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、成形圧力と磁界方向が平行な縦磁場成形、成形圧力と磁界方向が直交する横磁場成形のいずれであってもよい。さらに、磁界印加手段として、パルス電源と空芯コイルも採用することができる。この磁場中成形は、例えば７００〜１３００ｋＡ／ｍの磁場中で、１３０〜１６０ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。
【００２７】
次に、成形体切断加工工程において、成形体に加工を施して任意の形状とする。本発明の場合、切断加工にワイヤーソーを用い、これにより所定の厚さに切断する等の切断加工を施す。図１は、例えば直方体形状の成形体１をワイヤーソー２で切断する様子を示すものであり、成形体１をワイヤーソー２の複数本（本例では４本）のワイヤー２ａ〜２ｄによって所定の切断線で所定の厚さにスライス加工する。
【００２８】
前記ワイヤーソー２は、切断用の各ワイヤー２ａ〜２ｄと、各ワイヤー２ａから２ｄの安定走行のためのガイド溝を設けた一対のガイドローラ３，４とから構成されており、これらガイドローラ３，４間の領域において、各ワイヤー２ａ〜２ｄの走行により被加工物である成形体１の切断が行われる。
【００２９】
ここで、前記ワイヤーソー２は、固定砥粒方式のものを採用することが好ましい。例えば遊離砥粒方式のものを採用すると、砥粒を含むスラリーを供給する必要が生じ、スラリーに含まれる有機溶媒や油等の酸素や炭素が成形体に残存し、焼結後の特性に悪影響を及ぼすおそれがある。これに対して、固定砥粒方式では、遊離砥粒方式のようなスラリーの供給は不要であり、各ワイヤー２ａ〜２ｄに固着された砥粒によって切断が行われる。
【００３０】
ただし、前記固定砥粒方式のワイヤーソー２を用いて成形体１を切断する場合、ワイヤー２ａ〜２ｄに切削粉が付着する目詰まりが起こる可能性が高い。ワイヤー２ａ〜２ｄが目詰まりすると、効率的な切断が難しくなり、極端な場合には、ほとんど切断が不可能な状態となる。
【００３１】
そこで、前記ワイヤーソー２による切断に際して、前記目詰まりの防止策を施す。通常、ワイヤーソー２の目詰まり防止策としては、例えば切削油を流す等、液体により切削粉を除去することで目詰まりを回避することが行われる、このような切削油を用いた目詰まり防止では、切削油の酸素や炭素が成形体に残存し、焼結後の特性に悪影響を与える可能性が生ずる。
【００３２】
本発明では、前記目詰まり防止に切削油等の液体を用いず、高圧ガスをワイヤーソー２のワイヤー列に向けて噴射する。前記高圧ガスをワイヤー列に向けて噴射することで、各ワイヤー２ａ〜２ｄに付着した切削粉を吹き飛ばし、これを除去して目詰まりを防止することができる。なお、本例では、高圧ガス噴射用のノズル５ａ〜５ｄを各ワイヤー２ａ〜２ｄに対向して設置し、各ノズル５ａ〜５ｄから噴射される高圧ガスにより各ワイヤー２ａ〜２ｄに付着した切削粉を吹き飛ばすようにしているが、これに限らず、例えばスリット状のノズル等により、複数本のワイヤー２ａ〜２ｄに一括して高圧ガスを噴射するようにしてもよい。あるいは、単一のノズルをワイヤーの配列方向に移動もしくは首振りさせてもよい。
【００３３】
前記高圧ガスの噴射において、高圧ガスとしては不活性ガス、例えば窒素ガス等を用いることが好ましい。高圧ガスとして空気等を用いると、酸素が含まれるため、成形体１が酸化するおそれがあり、前記切削油等を用いた場合と同様、焼結後の特性に悪影響を与える可能性が生ずる。活性度の高い（酸素濃度が少ない）原料合金粉を使用する場合には急激な酸化により発熱・発火を起こす危険性もある。
【００３４】
前記高圧ガスの噴射圧力は、１．０〜３．０ＭＰａとすることが好ましい。噴射圧力が低すぎると、ワイヤー２ａ〜２ｄに付着した切削粉を十分に除去することができなくなるおそれがある。逆に、噴射圧力が前記範囲を越えて高すぎても、切削粉の除去効率はさほど変わらず、高圧化のための装置構造の改良が必要になったり、周囲に与える影響を考慮する必要が生ずる等、設備投資等の点でデメリットが生ずるおそれがある。また、切削粉が舞い上がり、粉塵火災の危険性もある。特に、活性度の高い（酸素濃度が少ない）原料合金粉を使用する場合にはより危険性が高い。
【００３５】
また、前記高圧ガスは、前記各ノズル５ａ〜５ｄから常時噴射するようにしてもよいし、間欠的に噴射するようにしてもよい。前者によれば、常にワイヤー２ａ〜２ｄをリフレッシュすることができ、円滑な切断を実現することが可能である。後者の場合、間欠的な噴射による衝撃により、強固に付着した切削粉を除去することができ、また高圧ガスの消費を最小限に抑えることができる。
【００３６】
さらに、前記高圧ガスは、複数の方向から噴射するようにしてもよい。各ワイヤー２ａ〜２ｄにおいては、その周囲に切削粉が付着し、一方向からの高圧ガスの噴射だけでは付着した切削粉を十分に除去しきれない場合がある。このような場合、前記のように高圧ガスを複数の方向から噴射することで、ワイヤー２ａ〜２ｄに付着した切削粉を満遍なく除去することができる。なお、高圧ガスを複数の方向から噴射する場合、複数の方向から同時に高圧ガスを噴射するようにしてもよいし、時間差を設けて別々の方向から順次噴射するようにしてもよい。
【００３７】
前記高圧ガス噴射用のノズル５ａ〜５ｄを設置して、各ノズル５ａ〜５ｄから噴射される高圧ガスにより各ワイヤー２ａ〜２ｄに付着した切削粉を吹き飛ばす場合、各ノズル５ａ〜５ｄから噴射される高圧ガスを成形体１に直接吹き付けないようにすることが好ましい。高圧ガスが成形体１に直接吹き付けられると、成形体１の強度にもよるが、特に成形体１の強度が低い場合等には変形や崩壊の可能性が生ずる。
【００３８】
以上のように、ワイヤーソー２を用い、高圧ガスを噴射しながら成形体１を切断することで、ワイヤー２ａ〜２ｄの目詰まりを解消することができ、寸法精度の高い切断が可能で、寸法バラツキの小さな切断片を得ることが可能である。また、ワイヤー２ａ〜２ｄの目詰まり防止に切削油等の液体を用いていないので、それらに含まれる酸素や炭素等の影響を受けず、次の焼結工程において焼結体の組成変動等が起こらない。
【００３９】
ここまで成形体を所定の形状に切断加工してきたが、切断後の成形体の表面には切削粉が付着していることある。成形体密度は４〜４．５ｇ／ｃｍ３程度であるが、ワイヤソーで切り出す際に切削粉の密度が１．８〜２．２ｇ／ｃｍ３程度まで約２倍に膨れることから切断加工溝中のワイヤソーの走行だけでは排除しきれない切削粉が残り、成形体上に付着するものと予想される。ここで、成形体の変形につながるために、成形体に直接高圧ガスを噴射して切削粉を除去することはできない。そこで、例えば切断加工した成形体を回転するブラシの間に通して成形体の表面を軽く擦り、これによって表面に付着している切削粉を除去するとよい。この場合、図２（ａ）に示すように、切断した成形体１０を水平方向に回転軸を有するブラシ１１，１２間を通す方法や、図２（ｂ）に示すように、垂直方向に回転軸を有するブラシ１３，１４間を通す方法がある。あるいは、ブラシに代えてスポンジを使う方法や、図２（ｃ）に示すように、弾性板１５の間（スリット１５ａ）を通す方法等、成形体１０が変形しない程度に成形体１０表面を軽く擦るとよい。
【００４０】
以上の成形体切断加工工程の後、焼結工程において、所定の形状に加工した成形体に対して焼結処理を実施する。すなわち、前述のように高圧流体で所望の形状に加工した成形体を、真空または不活性ガス雰囲気中（Ａｒガス雰囲気中等）で焼結する。
【００４１】
焼結工程においては、必要に応じて、焼結に先立って脱脂処理を行う。脱脂処理は、例えば温度１００〜５００℃、圧力１０−１Ｔｏｒｒ以下の条件下で３０分以上保持して行う。この処理により、成形体中に残留した有機溶媒、油等の流体を十分に除去することができる。なお、保持温度は、１００〜５００℃の温度範囲であれば一点に固定する必要はなく、異なる二点以上の温度に保持するようにしてもよい。また、例えば１０−１Ｔｏｒｒ以下の圧力下で、室温から５００℃までの昇温速度を１０℃／分以下、好ましくは５℃／分以下とすることによっても、前記処理と同様な効果を得ることができる。
【００４２】
焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば１０００〜１１５０℃で１〜５時間程度焼結すればよく、焼結後、急冷することが好ましい。
【００４３】
前記焼結後には、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効処理は、得られる希土類磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５５０℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００４４】
前記時効工程の後、加工工程及び表面処理工程を行う。加工工程は、所望の形状に機械的に成形する工程であるが、本発明では、ワイヤーソー切断加工により、製品形状に近い形状に成形体を予め加工してあるため、省略してもよい。また、加工工程を実施する場合でも、従来の方法に比べて、焼結後の加工量や、焼結後の加工に用いる加工治具への負荷を大幅に低減することができる。表面処理工程は、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えるために行う工程であり、例えばめっき被膜や樹脂被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する。
【実施例】
【００４５】
次に、本発明の具体的な実施例について、実験結果を基に説明する。
【００４６】
試料の作製
本実施例では、以下のように矩形形状のＮｄＦｅＢ系磁石を製造した。すなわち、先ず、Ｎｄ３０質量％、Ｄｙ４質量％、Ｂ１．０質量％、Ｃｏ０．５質量％、残部Ｆｅなる組成を有する磁石原料粉を作製し、磁場中成形して成形体を得た。これを切断加工した後、焼結して希土類焼結磁石とし、その表面にエポキシ樹脂を塗装し、永久磁石試料とした。
【００４７】
実施例
前記成形体の切断を固定砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。また、ワイヤーソーによる切断に際しては、各ワイヤーに高圧窒素ガスを吹き付け、目詰まりを防止した。さらに、切断後の成形体に対してブラシ掛けを行い、表面に付着した切削粉を除去した。
【００４８】
比較例１
前記成形体の切断を固定砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。また、ワイヤーソーによる切断に際して、目詰まり防止策は施さなかった。切断後の成形体についても、ブラシ掛けによる切削粉の除去は行わなかった。
【００４９】
比較例２
前記成形体の切断を固定砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。また、ワイヤーソーによる切断に際しては、各ワイヤーに切削油を流し、目詰まりを防止した。切断後の成形体については、ブラシ掛けによる切削粉の除去は行わなかった。
【００５０】
比較例３
前記成形体の切断を遊離砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。切断後の成形体については、ブラシ掛けによる切削粉の除去は行わなかった。
【００５１】
比較例４
前記成形体の切断を固定砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。また、ワイヤーソーによる切断に際しては、各ワイヤーに高圧窒素ガスを吹き付け、目詰まりを防止した。ただし、本例では、切断後の成形体について、ブラシ掛けによる切削粉の除去は行わなかった。
【００５２】
比較例５
前記成形体の切断を固定砥粒方式のワイヤーソーを用いて行った。また、ワイヤーソーによる切断に際して、目詰まり防止策は施さなかった。切断後の成形体に対しては、ブラシ掛けを行い、表面に付着した切削粉を除去した。
【００５３】
これら実施例及び比較例について、切断した成形体切断片の寸法精度、成形体切断片を焼結して希土類焼結磁石とした際の磁気特性、及び焼結体変形量を調べた。結果を表１に示す。
【００５４】
【表１】
2006281356.tif 000003
【００５５】
この表１から明らかなように、目詰まり防止策を施していない比較例１では、目詰まりの発生により切断効率が低下し、成形体切断片の寸法精度も低いものであった。一方、切削油により目詰まり防止を行った比較例２や、遊離砥粒方式のワイヤーソーを用いた比較例３では、焼結後の希土類焼結磁石において、磁気特性の低下が認められた。さらに、成形体に対してブラシ掛けを行っていない比較例４では、焼結体変形量が大きくなっており、ガス吹きつけを行っていない比較例５では寸法精度の低下が見られた。これに対して、本発明を適用した実施例では、目詰まり無く高い寸法精度の成形体切断片を得ることができ、焼結後の希土類焼結磁石は磁気特性に優れ、変形も少ないものであった。
【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】ワイヤーソーによる成形体の切断例を示す概略斜視図である。
【図２】成形体に付着した切削粉の払い落とし方法の例を示す模式図であり、（ａ）は水平方向に回転軸を有するブラシ間を通す方法、（ｂ）は垂直方向に回転軸を有するブラシ間を通す方法、（ｃ）は弾性板のスリットを通す方法を示す。
【符号の説明】
【００５７】
１  成形体、２  ワイヤーソー、２ａ〜２ｄ  ワイヤー、３，４  ガイドローラ、５ａ〜５ｄ  高圧ガス噴射ノズル、１０  成形体（切断後）、１１，１２，１３，１４  ブラシ、１５  弾性板、１５ａ  スリット
【図１】
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【図２】
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