(57)【要約】【課題】  インジウム含有ウエハの特性を精度よく測定することができかつ非破壊試験である水銀Ｃ−Ｖ法を適用可能とするために、水銀除去を確実に行なうことのできるインジウム含有ウエハを提供する。【解決手段】  本発明にかかるインジウム含有ウエハは、表面に付着した水銀を除去する目的で最外表面層に形成された付加的な化合物半導体からなる水銀除去層を有することを特徴とする。ここで、水銀除去層として、化学的水銀除去層または物理的水銀除去層を用いることができる。さらに、２層以上の水銀除去層を設けることもできる。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面に付着した水銀を除去する目的で最外表面層に形成された付加的な化合物半導体からなる水銀除去層を有することを特徴とするインジウム含有ウエハ。
【請求項２】
水銀除去層として、水銀を溶かす除去液に溶けて、水銀とともに該水銀除去層が除去される化学的水銀除去層を用いることを特徴とする請求項１記載のインジウム含有ウエハ。
【請求項３】
水銀除去層として、水銀を溶かさない除去液に溶けて、専ら該水銀除去層が除去されることにより水銀が除去される物理的水銀除去層を用いることを特徴とする請求項１記載のインジウム含有ウエハ。
【請求項４】
水銀除去層として、２以上の層を有し、外側水銀除去層の除去液に対する一つ内側の水銀除去層のエッチング速度が該外側水銀除去層のエッチング速度の１／１０以下であることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載のインジウム含有ウエハ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はインジウム含有ウエハに関し、特に非破壊的にウエハの電気特性を評価するために、表面に付着させた水銀を除去するための水銀除去層を有するインジウム含有ウエハに関する。
【背景技術】
【０００２】
インジウム含有ウエハは、ｐｉｎフォトダイオード、アバランシェフォトダイオード等の受光素子、レーザダイオード等の発光素子として、また、電界効果トランジスタ、バイポーラトランジスタ等の電子デバイスとして広く活用されている。かかるインジウム含有ウエハの半導体特性を把握するためには、該ウエハのキャリア濃度、厚みおよび結晶性についての特性を評価することが重要である。
【０００３】
ここで、ウエハのキャリア濃度および厚みを評価するために、容量−電圧測定（以下、Ｃ−Ｖ測定という）が行なわれているが、従来のＣ−Ｖ測定は、ＳＰＡ（Semiconductor Profile Analyzer）法が主流であった。ＳＰＡ法は、溶液である電解液を電極として、ウエハを表面からエッチングしながらＣ−Ｖ測定を行なう方法であるため、電解液との接触面積の変動に伴うキャリア濃度の測定誤差、エッチングむらによる深さ精度の低下という問題点があった他、本質的に破壊検査であり抜取検査しか行ない得ず、製品として提供されるウエハ自体のキャリア濃度、厚みを測定することはできなかった。
【０００４】
これに対して、ウエハ最外表面に水銀電極を設けて水銀金属−化合物半導体のショットキー障壁を利用してＣ−Ｖ測定を行なう水銀Ｃ−Ｖ法では、ＳＰＡ法のようなキャリア濃度の測定誤差および深さ精度の低下といった問題は無く、またウエハ表面をエッチングすることは無いので、電極として付着させた水銀を除去することにより、キャリア濃度および厚みを測定したウエハを製品として提供することができる。また、水銀Ｃ−Ｖ法においては、Ｃ−Ｖ測定の他に電流−電圧測定（以下、Ｉ−Ｖ測定という）を行なうことができるため、結晶性に関する知見も得ることができるという利点もある。しかしながら、水銀Ｃ−Ｖ測定の後に水銀が残存していると、ウエハ特性の低下の問題とともに、人体や地球環境への悪影響が危惧される。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
本発明は、上記問題点を解決し、対象とするインジウム含有ウエハの特性を精度よく測定することができかつ非破壊試験である水銀Ｃ−Ｖ法を適用可能とするために、水銀の除去を確実に行なうことができるインジウム含有ウエハを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明にかかるインジウム含有ウエハは、最外表面層に形成された付加的な化合物半導体からなる水銀除去層を有することを特徴とする。また、上記水銀除去層は、水銀可溶除去液に溶けて水銀とともに該水銀除去層が除去される化学的水銀除去層を用いてもよく、水銀不溶除去液または水銀難溶除去液に溶けて専ら該水銀除去層が除去されることにより水銀が除去される物理的水銀除去層を用いてもよい。いずれの場合においても、水銀除去層の除去液への溶解によって水銀除去層に付着した水銀を確実に除去できるからである。
【０００７】
また、本発明にかかるインジウム含有ウエハとして、２以上の層を有し、外側水銀除去層の除去液に対する内側水銀除去層のエッチング速度が、最外側水銀除去層の１／１０以下であることを特徴とするものも好ましい。多段階の水銀除去工程により水銀除去をさらに確実にするとともに、除去層の多様化を図ることができるからである。
【発明の効果】
【０００８】
本発明によれば、水銀Ｃ−Ｖ法等により水銀除去層の有無にかかわらずインジウム含有ウエハの電気特性を精度よくかつ非破壊的に評価することができ、また水銀除去層を除去することにより付着した水銀の除去を確実にすることができるため、目的に応じて電気特性が保証されたインジウム含有ウエハを提供することができる。
【０００９】
ここで、上記電気特性の評価としては、Ｃ−Ｖ測定法によるウエハのキャリア濃度および厚みの評価またはＩ−Ｖ測定法によるウエハの暗電流または絶縁耐圧の評価等がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明における水銀除去層とは、表面に付着した水銀を除去する目的で最外表面層に形成された化合物半導体をいう。かかる水銀除去層には、化学的水銀除去層と物理的水銀除去層とが含まれる。
【００１１】
化学的水銀除去層とは、水銀を溶かす除去液に溶けて、水銀とともに該水銀除去層が溶解除去される層をいい、特に限定されないが、たとえば、硝酸、硫酸またはリン酸＋過酸化水素水等を除去液とする場合のＩｎＡｌＡｓ、ＩｎＧａＡｓ、ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）等のＩｎ−Ａｓ系化合物半導体が挙げられる。ここで、ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）とは、Ａｓ／（Ａｓ＋Ｐ）モル比が０．５以上の化合物をいう。たとえば、ＩｎＰ（００１）基板に格子整合し、発光波長１．３μｍ設計のＩｎＧａＡｓ（Ｐ）層のＡｓ／（Ａｓ＋Ｐ）モル比は０．６〜０．７であり、上記範囲に含まれる。
【００１２】
また、物理的水銀除去層とは、水銀を溶かさない除去液（水銀を溶かしにくい除去液を含む、以下同じ）に溶けて専ら該水銀除去層が溶解除去されることにより水銀が除去される層をいう。特に限定はされないが、たとえば、塩酸等を除去液とする場合のＩｎＰ、ＩｎＧａＰ（Ａｓ）等のＩｎ−Ｐ系化合物半導体、またはフッ化水素酸、フッ化水素酸＋フッ化アンモニウムまたはフッ化水素酸＋過酸化水素水等を除去液とする場合のＳｉＮ、ＳｉＯ2、ＳｉＯＮ等のＳｉ系化合物半導体が挙げられる。
【００１３】
ここで、ＩｎＧａＰ（Ａｓ）とは、Ｐ／（Ｐ＋Ａｓ）モル比が０．５を超える化合物をいう。たとえば、ＩｎＰ（００１）基板に格子整合し、発光波長１．０μｍ設計のＩｎＧａＰ（Ａｓ）層のＰ／（Ｐ＋Ａｓ）モル比は０．７〜０．９であり上記範囲に含まれる。
【００１４】
また、上記でＳｉ系化合物半導体として挙げた化合物は、通常は絶縁体とされるものであるが、かかる化合物層をインジウム含有ウエハの最外表面層に設けても水銀Ｃ−Ｖ測定が支障無く行なうことができることから、本発明の水銀除去層として用いることができる。かかる観点から、本明細書においては、上記Ｓｉ系化合物もエネルギーギャップの大きい半導体と考え、Ｓｉ系化合物半導体の中に含めて取り扱うこととした。
【００１５】
なお、ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）またはＩｎＧａＰ（Ａｓ）を組み合わせて用いる場合、除去液に対するエッチング速度の比が１０倍以上であることが好ましい。このためには、Ａｓ／（Ａｓ＋Ｐ）モル比またはＰ／（Ｐ＋Ａｓ）モル比の差が０．１以上あることが好ましい。この場合、ＡｓとＰのモル比に合わせて、ＩｎとＧａのモル比を調整し基板に対する格子不整を小さくすることが望ましい。
【００１６】
インジウム含有ウエハの最外表面層に形成される水銀除去層は、特に制限はないが、好ましくは、その水銀除去層を除去する除去液が最外表面層を溶かさないものが選択される。最外表面層の喪失を防止するためである。ここで、インジウム含有ウエハの最外表面層としては、Ｉｎ−Ｐ系の場合とＩｎ−Ａｓ系の場合がある。表１に水銀、Ｉｎ−Ｐ系化合物半導体、Ｉｎ−Ａｓ系化合物半導体およびＳｉ系化合物半導体の各種除去液に対する溶解性の難易を示す。すなわち、表１中の○は容易に溶解する組み合わせ、×は容易に溶解しない（不溶または難溶の）組み合わせであることを示している。
【００１７】
【表１】
2006013545.tif 000002
【００１８】
ここでいう溶解性の難易とは、一定条件下における各除去液に対するエッチング速度の比が１０倍以上であるものをいう。表面に付着させた水銀を確実に除去するために、水銀除去層はインジウム含有ウエハの他の層に比べて専ら除去される必要があるため、エッチング速度の比が１０未満の層では水銀除去層として用いることが困難だからである。
【００１９】
図１に、水銀除去層設計の概念図を示す。符号番号の後ろにｍの添字をしたものは、水銀除去層である。また、符号番号１０はインジウム含有ウエハの最外層以外の層を、符号番号１１はＩｎ−Ｐ系化合物半導体を、符号番号１２はＩｎ−Ａｓ系化合物半導体を示す。なお、符号番号１３ｍはＳｉ系化合物半導体水銀除去層を示す。
【００２０】
最外表面層がＩｎ−Ｐ系の場合（図１（ａ）、１１）は、この最外表面層を溶かさない除去液（最外表面層を溶かしにくい除去液を含む、以下同じ）を用いるもの、たとえば、硝酸、硫酸もしくはリン酸＋過酸化水素水等とその水溶液を除去液とするＩｎ−Ａｓ系化合物半導体（図１（ｂ）、１２ｍ）、またはフッ化水素酸、フッ化水素酸＋フッ化アンモニウムもしくはフッ化水素酸＋過酸化水素水等とその水溶液を除去液とするＳｉ系化合物半導体（図１（ｃ）、１３ｍ）を、水銀除去層として選択することができる。ここで、Ｉｎ−Ａｓ系化合物半導体は化学的水銀除去層、Ｓｉ系化合物半導体は物理的水銀除去層に該当する。
【００２１】
最外表面層がＩｎ−Ａｓ系の場合（図１（ｄ）、１２）は、この最外表面層を溶かさない除去液を用いるもの、たとえば、塩酸等とその水溶液を除去液とするＩｎ−Ｐ系化合物半導体（図１（ｅ）、１１ｍ）、またはフッ化水素酸もしくはフッ化水素酸＋フッ化アンモニウム等とその水溶液を除去液とするＳｉ系化合物半導体（図１（ｆ）、１３ｍ）を、水銀除去層として選択することができる。ここで、Ｉｎ−Ｐ系化合物半導体、Ｓｉ系化合物半導体はいずれも物理的水銀除去層に該当する。上述のように、インジウム含有ウエハの最外表面層の種類、洗浄液の種類に応じて各種の水銀除去層を選択することができる。
【００２２】
また、水銀除去層を２層以上にして、外側水銀除去層の除去液に対する一つ内側の水銀除去層のエッチング速度が該外側水銀除去層のエッチング速度の１／１０以下であるものを選択するのも好ましい態様である。水銀除去をさらに確実なものとするとともに、水銀除去層の多様化を図り、状況に応じた柔軟な製造プロセスの構築が容易になるからである。上記エッチング速度の比が１／１００以下のものを選択するのは、各工程操作の容易さの観点から、より好ましい態様である。
【００２３】
図１には、水銀除去層を２層とした場合の内側水銀除去層に対して選択される外側水銀除去層をも示した。たとえば、インジウム含有ウエハの最外表面層がＩｎ−Ｐ系の場合（図１（ａ）、１１）、水銀除去層として、上述のようにＩｎ−Ａｓ系（図１（ｂ）、１２ｍ）またはＳｉ系（図１（ｃ）、１３ｍ）の化合物半導体が挙げられるが、これらを内層（内側水銀除去層）として、さらに外層の水銀除去層（外側水銀除去層）を設けることができる。この場合、外層の除去液に対する内側水銀除去層のエッチング速度が外側水銀除去層に比べ、１／１０以下となるように外側水銀除去層を選択する。Ｉｎ−Ａｓ系化合物半導体を内側水銀除去層とする場合は、塩酸等とその水溶液を除去液とするＩｎ−Ｐ系化合物半導体（図１（ｇ）、１１ｍ）、またはフッ化水素酸等とその水溶液を除去液とするＳｉ系化合物半導体（図１（ｈ）、１３ｍ）を外側水銀除去層として選択することができる。また、Ｓｉ系化合物半導体を内側水銀除去層とする場合は、塩酸等とその水溶液を除去液とするＩｎ−Ｐ系化合物半導体（図１（ｉ）、１１ｍ）、または硝酸等とその水溶液を除去液とするＩｎ−Ａｓ系化合物半導体図１（ｊ）、１２ｍ）を外側水銀除去層として選択することができる。
【００２４】
また、インジウム含有ウエハの最外表面層がＩｎ−Ａｓ系の場合（図１（ｄ）、１２）、水銀除去層として上述のようにＩｎ−Ｐ系（図１（ｅ）、１１ｍ）またはＳｉ系（図１（ｆ）、１３ｍ）の化合物半導体が挙げられる。Ｉｎ−Ｐ系化合物半導体を内側水銀除去層とする場合は、硝酸等とその水溶液を除去液とするＩｎ−Ａｓ化合物半導体（図１（ｋ）、１２ｍ）、またはフッ化水素酸等とその水溶液を除去液とするＳｉ系化合物半導体（図１（ｌ）、１３ｍ）を外側水銀除去層として選択することができる。また、Ｓｉ系化合物半導体を内側水銀除去層とする場合は、塩酸等とその水溶液を除去剤とするＩｎ−Ｐ系化合物半導体（図１（ｍ）、１１ｍ）、または硝酸等とその水溶液を除去液とするＩｎ−Ａｓ系化合物半導体（図１（ｎ）、１２ｍ）を外側除去層として選択することができる。
【００２５】
なお、水銀除去層を３層以上とする場合においても、上述と同様の要領でより外側の水銀除去層を選定することができる。
【００２６】
インジウム含有ウエハの最外表面層に、水銀除去層を設ける方法については、特に制限はないが、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition;化学蒸着）法、ＭＯＣＶＤ（Metal-organic Chemical Vapor Deposition；有機金属化学蒸着）法、ＭＢＥ（Molecular Beam Epitaxy；分子線エピタキシー）法等の各種堆積法を用いることができる。
【００２７】
インジウム含有ウエハの電気的特性は、水銀除去層の表面に付着させた水銀を電極として、以下のようにしてＣ−Ｖ測定またはＩ−Ｖ測定を行なう。図２に、水銀Ｃ−Ｖ測定用電極部の概略図を示す。（ａ）は電極部全体の断面概略図であり、（ｂ）は内電極および外電極部分の表面概略図である。Ｃ−Ｖ測定およびＩ−Ｖ測定は、水銀内電極２１、水銀外電極２２および真空ライン２３が設けられたステージ２４上で行なわれる。内電極と外電極の表面積の比は、１：１００である。
【００２８】
水銀Ｃ−Ｖ測定は、以下のようにして行なわれる。水銀で満たされた内電極２１および外電極２２を有するステージ２４の表面に本発明にかかるインジウム含有ウエハ２６をその水銀除去層２５が接するようにして、真空ライン２３を用いて真空引きすることにより水銀電極表面と水銀除去層表面を密着させる。
【００２９】
インジウム含有ウエハに電圧を印加したときの容量を測定（Ｃ−Ｖ測定）することにより、次式（１）を用いてインジウム含有ウエハの表面からの深さｗにおけるキャリア密度Ｎ(ｗ)を評価する。
【００３０】
Ｎ(ｗ)＝(−Ｃ3／ｑεＡ2)(ｄＣ／ｄＶ)-1          （１）
ここで、Ｃは直流逆バイアス電圧により測定された容量、ｑは電子の電気量、εは誘電率、Ａは測定面積、そしてｄＣは電圧変化ｄＶによる容量変化を表す。なお、深さｗは、次式（２）によって求められる。
【００３１】
ｗ＝εＡ／Ｃ          （２）
また、インジウム含有ウエハに電圧を印加したときに生じる暗電流を測定（Ｉ−Ｖ測定）することにより、暗電流が大きいほど結晶の欠陥が多いことから、ウエハ結晶の結晶状態を評価することができる。
【００３２】
上述のようにインジウム含有ウエハのキャリア濃度、厚み、結晶状態等を評価した後、水銀除去層付きインジウム含有ウエハを水銀電極から取り出した際に、水銀除去層に残存した水銀を、水銀除去層とともに除去液によって除去する。
【００３３】
Ｉｎ−Ｐ系水銀除去層を除去する場合には、塩酸等とその水溶液が用いられる。たとえば、３６質量％塩酸を適宜希釈した水溶液等が除去液として挙げられる。
【００３４】
Ｉｎ−Ａｓ系水銀除去層を除去する場合には、硝酸、硫酸、リン酸＋過酸化水素、クエン酸または酒石酸等とその水溶液が用いられる。また、これらの２以上の混合液を用いてもよい。たとえば、７０質量％硝酸の水溶液、３６質量％塩酸の水溶液、８５質量％リン酸と３０質量％過酸化水素水との混合物の水溶液、クエン酸と３０質量％過酸化水素水の混合物の水溶液等が除去液として挙げられる。
【００３５】
Ｓｉ系水銀除去層を除去する場合には、フッ化水素酸、フッ化水素酸＋フッ化アンモニウムまたはフッ化水素酸＋過酸化水素等とその水溶液が用いられる。たとえば、５０質量％フッ化水素酸の水溶液、５０質量％フッ化水素酸とフッ化アンモニウムの混合水溶液、５０質量％フッ化水素酸と３０質量％過酸化水素水の混合水溶液等が除去液として挙げられる。
【００３６】
各水銀除去層の除去は、特に制限はないが、たとえば対応する除去液にて浸漬すすぎ、または超音波洗浄等によって行なうことができる。除去液による水銀除去層の除去の後、水により残存する除去液を洗浄する。水銀除去層が２層以上ある場合は、対応する除去液による水銀除去層の除去、水洗浄の工程を繰り返す。最後に、水洗浄されたインジウム含有ウエハを乾燥して製品に供することができる。乾燥方法に特に制限はなく、インジウム含有ウエハの電気特性を損じない範囲で窒素ガスブロー、真空乾燥、加熱乾燥等を適宜採用できる。
【実施例】
【００３７】
（実施例１）
図３に本発明にかかる一実施例を示す。直径５０ｍｍのｎ型ＩｎＰ基板３１上に、ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）／ＩｎＰ／ＩｎＧａＡｓ多層構造層３２、キャリア濃度が異なる２層のＩｎＰ層３３および３４をそれぞれ０．５μｍ、１，２μｍ厚みにエピタキシャル成長させ、その上に最外表面層として厚さ０．１μｍのＩｎＧａＡｓ（Ｐ）（Ａｓ／（Ａｓ＋Ｐ）モル比＝０．７）３５をエピタキシャル成長させてアバランシェフォトダイオード（ＡＰＤ）構造とした。ＡＰＤにおいては、ＩｎＰ２層３３のキャリア濃度と厚みとその均一性がデバイス動作上重要である。
【００３８】
さらに、最外表面層上に、水銀除去層として厚さ０．１μｍのＩｎＰエピタキシャル層３０１ｍを形成させた。ＩｎＰエピタキシャル層の形成は、水素ガスをキャリアーガスとして原料のトリメチルインジウムおよびフォスフィンをＭＯＶＰＥ（Metal-Organic Vapor Phase Epitaxy；有機金属気相エピタキシー）炉に導入して、炉内圧力２５Ｔｏｒｒ、成長温度６５０℃で行なった。ＩｎＧａＡｓエピタキシャル層を形成する場合は、原料としてトリメチルインジウム、トリメチルガリウム、アルシンおよびジシランを用いた。成長速度はいずれも２μｍ／ｈであった。
【００３９】
水銀除去層形成前後のｎ型インジウム含有ウエハについて水銀Ｃ−Ｖ法によるＣ−Ｖ測定の結果およびそれにより求めたインジウム含有ウエハの各深さｗにおけるキャリア濃度Ｎ(ｗ)の計算結果を図４および図５に示す。両図いずれも左側の（ａ）は、横軸を内外電極の電位差Ｖ（単位：Ｖ）とし、縦軸を電気容量Ｃ（単位：Ｆ）としたＣ−Ｖ曲線を示し、また右側の（ｂ）は、横軸をインジウム含有ウエハの表面からの深さｗ（単位：μｍ）とし、縦軸をキャリア濃度Ｎの対数（単位：ｃｍ-3）とするＮ−ｗ曲線を示す。両図を比較すると水銀除去層の有無にかかわらず、ＩｎＰ２層３３に該当する部分のキャリア濃度と厚みとその均一性について精度のよい結果が得られていることがわかる。
【００４０】
ここで、Ｃ−Ｖ測定は、外電極に対する内電極の電位差が−０．５Ｖから−２０．５Ｖまでステップ式に変動して印加することにより行なった。ステップ幅は、−０．５Ｖ〜−１．５Ｖまでは０．１Ｖ、−１．５Ｖ〜−５．５Ｖまでは０．４Ｖ、−５．５Ｖ〜−２０．５Ｖまでは１Ｖとした。また、Ｉ−Ｖ測定は、外電極に対する内電極の電位差が０Ｖから−１５Ｖまでステップ幅０．２５Ｖで変動して印加することにより行なった。いずれの場合も、内外電極に周波数１ＭＨｚ、振幅電圧１５ｍＶの重畳的な交流電圧をかけた。
【００４１】
次に、３６質量％塩酸と水との重量比１：１の溶液を除去液としてＩｎＰ水銀除去層を除去し、その後水洗いして乾燥させた。水銀除去層除去前と水銀除去層除去後のインジウム含有ウエハ表面の顕微鏡観察を行った。図６（写真の長い方の一辺の長さが１７００μｍである）に示すように、除去前には水銀の粒が見られたが、除去後には水銀の残留は認められなかった。
【００４２】
また、水銀除去層除去前と水銀除去層層除去後のインジウム含有ウエハ表面を９０℃〜１００℃に加熱した１００質量％高純度硝酸と水の等モル混合液に３０分間浸漬してインジウム含有ウエハ表面に残存する水銀を上記混合液に溶解させた後、上記混合液を水銀のＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma；高周波誘導結合プラズマ）質量分析に供した。また、同時に水銀を接触させなかったインジウム含有ウエハについて同様の要領で対照試験を行った。ここで、ＩＣＰ質量分析法とは、ＩＣＰ光源中に多数生成するイオン化された原子を質量分析装置に導いて、定性および定量分析する方法をいう。ＩＣＰ質量分析の結果を表２に示す。
【００４３】
【表２】
2006013545.tif 000003
【００４４】
表２に示すように、水銀除去層除去を用いた水銀除去操作により、水銀を完全に除去できることが確認できた。また、ＩＣＰ質量分析に供した上記混合液の水銀濃度も、水質汚濁防止法に定める水銀の規制値５０ｎｇ／Ｌを大幅に下回るものであり、水銀除去層除去を用いた水銀除去操作後のインジウム含有ウエハは環境に水銀による負荷をまったくかけないことが確認できた。
【００４５】
なお、別個に実施したエッチング速度比確認試験において、ＩｎＰ単層３μｍサンプルとＩｎＧａＡｓ（Ｐ）単層１μｍサンプルを上記除去液（３６質量％塩酸と水との重量比１：１の溶液を混合した除去液）で１分間処理したところ、ＩｎＰ単層は２．２μｍ、ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）単層は０．０１μｍエッチングされたことから、エッチング速度比が２２０倍であることを確認した。
【００４６】
（実施例２）
図７に本発明にかかる他の一実施例を示す。直径５０ｍｍのｎ型ＩｎＰ基板７１上に、ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）／ＩｎＰ／ＩｎＧａＡｓ多層構造層７２、キャリア濃度が異なる２層のＩｎＰ層７３および７４をそれぞれ０．５μｍ、１，２μｍ厚みにエピタキシャル成長させた。本実施例においては、１．２μｍのＩｎＰ層が最外表面層に該当する。さらにその上に、実施例１と同じ要領で、２層の水銀除去層、０．１μｍ厚みのＩｎＧａＡｓ層７０１ｍおよび０．１μｍ厚みのＩｎＰ層７０２ｍを順にエピタキシャル成長させた。
【００４７】
水銀除去層形成前後のインジウム含有ウエハについて、実施例１と同様の要領でＣ−Ｖ測定を行ない、インジウム含有ウエハの各深さｗにおけるキャリア濃度Ｎ(ｗ)を算出した。この場合も、水銀除去層の有無にかかわらず精度のよい結果が得られた。
【００４８】
次に、外側の水銀除去層ＩｎＰを、実施例１と同様の要領で除去し、内側の水銀除去層ＩｎＧａＡｓを７０質量％硝酸と水との質量比が１：２の溶液を用いて除去し、その後水洗いして乾燥させた。このときのインジウム含有ウエハの最外側表面を顕微鏡観察およびＩＣＰ質量分析を行なったが、水銀の残留は認められなかった。
【００４９】
（実施例３）
図８に本発明にかかる他の一実施例を示す。実施例１と同様に、直径５０ｍｍのｎ型ＩｎＰ基板８１上に、ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）／ＩｎＰ／ＩｎＧａＡｓ多層構造層８２、キャリア濃度が異なる２層のＩｎＰ層８３および８４をそれぞれ０．５μｍ、１，２μｍ厚みにエピタキシャル成長させ、その上に最外表面層として厚さ０．１μｍのＩｎＧａＡｓ（Ｐ）（Ａｓ／（Ａｓ＋Ｐ）モル比＝０．７）８５をエピタキシャル成長させ、内側の水銀除去層として厚さ０．１μｍのＩｎＰエピタキシャル層８０１ｍを形成させた。さらにその上に、外側の水銀除去層として厚さ０．１μｍのＩｎＡｌＡｓエピタキシャル層８０２ｍを形成させた。この層の成長原料としては、トリメチルアルミニウム、トリメチルインジウム、アルシンおよびジシランを用いた。
【００５０】
水銀除去層形成前後のインジウム含有ウエハについて、実施例１と同様の要領でＣ−Ｖ測定を行ない、インジウム含有ウエハの各深さｗにおけるキャリア濃度Ｎ(ｗ)を算出した。この場合も、水銀除去層の有無にかかわらず精度のよい結果が得られた。
【００５１】
次に、外側の水銀除去層ＩｎＡｌＡｓを７０質量％硝酸と３０質量％過酸化水素水と水との質量比が１：２：２０の混合水溶液を用いて除去し、内側の水銀除去層ＩｎＰを、実施例１と同様の要領で除去し、その後水洗いして乾燥させた。このときのインジウム含有ウエハの最外側表面を顕微鏡観察およびＩＣＰ質量分析を行なったが、水銀の残留は認められなかった。
【００５２】
なお、上記実施例においては、水銀を取り扱うため、安全衛生面への配慮が必要である。特に、Ｃ−Ｖ測定直後のウエハには水銀が残留しているため、人体との接触、吸引を防止するため、手袋、保護メガネ等の保護具ならびに局所排気の実施が不可欠である。また、水銀除去層の除去の際、除去液には水銀が含まれているため、適切な水銀処理が必要である。さらに、用いる治具にも水銀が付着する可能性があるので、十分な作業管理および洗浄が重要である。
【００５３】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】水銀除去層設計の概念図である。
【図２】水銀Ｃ−Ｖ測定用水銀電極部の概略図であり、（ａ）は電極部全体の断面概略図、（ｂ）は水銀電極表面の概略図である。
【図３】本発明にかかるインジウム含有ウエハの一実施例の断面概略図である。
【図４】本発明にかかるインジウム含有ウエハの一実施例において、水銀除去層を設ける前のウエハの水銀Ｃ−Ｖ測定結果（ａ）およびこれから算出した各深さのキャリア濃度（ｂ）の図である。
【図５】本発明にかかるインジウム含有ウエハの一実施例において、水銀除去層を設けた後のウエハの水銀Ｃ−Ｖ測定結果（ａ）およびこれから算出した各深さのキャリア濃度（ｂ）の図である。
【図６】水銀除去操作（エッチング）前（ａ）および後（ｂ）のインジウム含有ウエハの最外表面層の顕微鏡観察写真である。
【図７】本発明にかかるインジウム含有ウエハの他の一実施例の断面概略図である。
【図８】本発明にかかるインジウム含有ウエハの他の一実施例の断面概略図である。
【符号の説明】
【００５５】
１０  インジウム含有ウエハの最外層以外の層、１１  Ｉｎ−Ｐ系化合物半導体、１１ｍ  Ｉｎ−Ｐ系化合物半導体水銀除去層、１２  Ｉｎ−Ａｓ系化合物半導体、１２ｍ  Ｉｎ−Ａｓ系化合物半導体水銀除去層、１３ｍ  Ｓｉ系化合物半導体水銀除去層、２１  水銀内電極、２２  水銀外電極、２３  真空ライン、
２４  ステージ、２５  水銀除去層、２６  インジウム含有ウエハ、３１，７１，８１  ＩｎＰ基板、３２，７２，８２  ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）／ＩｎＰ／ＩｎＧａＡｓ多層構造層、３３，７３，８３  ＩｎＰ層２、３４，７４，８４  ＩｎＰ層１、３５，８５  ＩｎＧａＡｓ（Ｐ）層、３０１ｍ，７０２ｍ，８０１ｍ  ＩｎＰ水銀除去層、７０１ｍ  ＩｎＧａＡｓ水銀除去層、８０２ｍ  ＩｎＡｌＡｓ水銀除去層。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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