(57)【要約】      （修正有）【課題】渦電流による発熱を最小限に抑制しつつ電気絶縁性に優れる渦電流損失低減磁性体及びその製造方法を提供すること。【解決手段】磁性粒子と絶縁材被覆粒子の混合粉末、又は該絶縁材被覆粒子を圧密化して形成され、圧密化後の短絡率が５０％以下である渦電流損失低減磁性体である。磁性粒子が希土類磁石材料である。ＨＤＤＲ法により製造された磁性粒子を用いる。絶縁材被覆粒子と、該原料粒子粉末の総体積に対して３０ｖｏｌ％以下の磁性粒子とを混合して成る原料粒子粉末を圧密化して渦電流損失低減磁性体を製造する。圧密化を磁性粒子の融点と絶縁材被覆粒子の融点との間の温度域で行う。【選択図】図１
2006222322.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
原料粒子粉末を圧密化して形成された渦電流損失低減磁性体であって、
上記原料粒子粉末は、磁性粒子とこの粒子に絶縁材を被覆した絶縁材被覆粒子とから成る混合粉末、又は該絶縁材被覆粒子のみから成る粉末であり、
圧密化後は、以下の式（１）
短絡率（％）＝（短絡している原料粒子数）／（全原料粒子数）×１００  …（１）
（式中の「短絡」は、隣接する粒子間に絶縁材が存在せず、２個以上の粒子が一体化している状態を示す。）
で表される短絡率が、５０％以下であることを特徴とする渦電流損失低減磁性体。
【請求項２】
上記短絡率が３０％以下であることを特徴とする請求項１に記載の渦電流損失低減磁性体。
【請求項３】
上記磁性粒子が、希土類磁石材料であることを特徴とする請求項１又は２に記載の渦電流損失低減磁性体。
【請求項４】
上記磁性粒子が、ＨＤＤＲ法により製造されたことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つの項に記載の渦電流損失低減磁性体。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１つの項に記載の渦電流損失低減磁性体を製造するに当たり、
上記原料粒子粉末が、絶縁材被覆粒子と、該原料粒子粉末の総体積に対して３０ｖｏｌ％以下の磁性粒子とを混合して成り、
この原料粒子粉末を圧密化することを特徴とする渦電流損失低減磁性体の製造方法。
【請求項６】
上記磁性粒子の融点は、上記絶縁材被覆粒子の融点より低いことを特徴とする請求項６に記載の渦電流損失低減磁性体の製造方法。
【請求項７】
上記圧密化を、磁性粒子の融点と絶縁材被覆粒子の融点との間の温度域で行うことを特徴とする請求項５又は６に記載の渦電流損失低減磁性体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、渦電流損失低減磁性体及びその製造方法に係り、更に詳細には、原料粉末粒子を圧密化して得られる磁性体であり、特に磁石や鉄心として自動車用モータなどに使用できる渦電流損失低減磁性体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
これまで、磁石材料や鉄心材料の電気抵抗率を高めるため、原料粉末を絶縁材で被覆したものを圧密化する方法が数多く開示されている。
例えば、磁石内部の微小磁石が、絶縁性酸化物等の絶縁材で被覆された状態の高抵抗磁石が提案されている（例えば特許文献１〜３参照。）。
【特許文献１】特開２００３−１７３０８号公報
【特許文献２】特開２００４−３１７８０号公報
【特許文献３】特開２００４−３０７８１号公報
【０００３】
かかる技術の多くは、絶縁材の種類や被覆方法、圧密化方法に関するものであるが、いずれも原料粉末に対する絶縁材の被覆状態は、全ての原料粉末に絶縁材が被覆されていることを前提としている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、実際には、上記圧密化の際に製造上不可避な絶縁材の破損が存在することがあり、著しい場合は電気抵抗が劣化するという問題がある。一方、このような状態を避けるために絶縁材を過剰に被覆すると、本来要求される磁気性質が低下するという問題を生じる。
【０００５】
また、全ての粉末に絶縁材を被覆した場合、絶縁材の種類によっては、絶縁材同士の接合力が弱いことや、もとの原料粉末の変形能が乏しくなることで、成形体を得ることが困難になるという問題が生じることがある。
【０００６】
一方、本発明者らは、従来から電気抵抗の高抵抗化の指標として一般的に用いられている直流抵抗と渦電流による発熱量の相関について調査した。その結果、両者は１対１の相関関係にはなく、電気抵抗が劣っていても渦電流による発熱が抑制される場合があることを知見した。
【０００７】
これは、直流抵抗は、測定器両端子間の直線的な電気の導通に対する指標であるのに対し、渦電流発熱は、交番磁場方向に垂直な断面における環状の電気の導通に支配されるものであるためと推察できる。
従って、材料組織において、粒子が環状に短絡している状態を阻止するか、又はできるだけ曲率が小さい環状の短絡に抑制することが、渦電流発熱の抑制に有効であると考えた。
【０００８】
本発明は、このような従来技術の有する課題と新たな知見に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、渦電流による発熱を最小限に抑制しつつ電気絶縁性に優れる渦電流損失低減磁性体及びその製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、磁性体を構成する粒子の短絡率が５０％以下であると、当該粒子が広範囲に亘って環状に短絡することが困難になり、上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】
即ち、本発明の渦電流損失低減磁性体は、原料粒子粉末を圧密化して形成された渦電流損失低減磁性体であって、
上記原料粒子粉末は、磁性粒子とこの粒子に絶縁材を被覆した絶縁材被覆粒子とから成る混合粉末、又は該絶縁材被覆粒子のみから成る粉末であり、
圧密化後は、以下の式（１）
短絡率（％）＝（短絡している原料粒子数）／（全原料粒子数）×１００  …（１）
（式中の「短絡」は、隣接する粒子間に絶縁材が存在せず、２個以上の粒子が一体化している状態を示す。）
で表される短絡率が、５０％以下であることを特徴とする。
【００１１】
また、本発明の渦電流損失低減磁性体の好適形態は、上記磁性粒子が、希土類磁石材料であることを特徴とする。
【００１２】
更に、本発明の渦電流損失低減磁性体の他の好適形態は、上記磁性粒子が、ＨＤＤＲ法により製造されたことを特徴とする。
【００１３】
更にまた、本発明の渦電流損失低減磁性体の製造方法は、上記渦電流損失低減磁性体を製造するに当たり、
上記原料粒子粉末として、絶縁材被覆粒子と、該原料粒子粉末の総体積に対して３０％以下の割合で含まれる磁性粒子とから成る混合粉末を用い、
この混合粉末を圧密化することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の渦電流損失低減磁性体の製造方法の好適形態は、上記圧密化を、磁性粒子の融点と絶縁材被覆粒子の融点との間の温度域で行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１５】
本発明によれば、直流抵抗測定による電気抵抗値とは関係なく、直接的に渦電流損失による発熱を低減した磁性体を安定して得ることができる。
また、従来は、絶縁材で被覆した磁性粉末のみを原料として圧密化していたが、一部に絶縁材を被覆しない原料粉末を使用することで圧密化がより容易になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の渦電流損失低減磁性体について詳細に説明する。なお、本特許請求の範囲及び本明細書において、「％」は特記しない限り質量百分率を表すものとする。
【００１７】
本発明の渦電流損失低減磁性体は、原料粒子粉末の集合体を圧密化して形成される。
また、渦電流損失低減磁性体は、圧密化後に、以下の式（１）
短絡率（％）＝（短絡している原料粒子数）／（全原料粒子数）×１００  …（１）
で表される短絡率が、５０％以下であるようにする。
このように、磁性体を構成する粒子中に、短絡部位が分散して点在するため、渦電流損失による発熱が大幅に低減される。
【００１８】
なお、上記「短絡」は、隣接する粒子間に絶縁材が存在せず、２個以上の粒子が一体化している状態をいう。図１に短絡状態の模式図を示す。
【００１９】
ここで、図２に、圧密化して形成される磁性体について、短絡率と相対発熱量の関係を示す。
使用した磁性体は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする希土類磁石粉末に、希土類酸化物を被覆した絶縁材被覆粉末を圧密化して得た。
発熱量は、全ての粒子が短絡する状態として、絶縁材を全く含有しない磁性体の発熱量を１とし、その相対値で示した。
短絡率は、試料のミクロ組織を、ＳＥＭで５００倍の視野を５視野観察し、無作為に３００個の粒子を選択して、それぞれが短絡しているかどうか組織観察を行い、四捨五入により１０％毎に規定した。
【００２０】
このグラフより、短絡率が５０％以下であると、渦電流損失による発熱が急激に低減されることがわかる。
また、短絡率が３０％以下であれば、発熱のばらつきが小さく効果的に発熱が抑制できるので、より好ましいことがわかる。
【００２１】
また、上記原料粒子粉末は、磁性粒子とこの粒子に絶縁材を被覆した絶縁材被覆粒子とから成る混合粉末、又は該絶縁材被覆粒子のみから成る粉末を使用する。
即ち、混合粉末を圧密化するときは、短絡率が５０％以下の磁性体を容易に形成できる。また、絶縁材被覆粒子のみの粉末を圧密化するときは、絶縁材の一部が欠落・損傷するので、上記所望の短絡率を示す磁性体を形成できる。
【００２２】
更に、上記原料粒子粉末を構成する磁性粒子としては、電気抵抗が１０〜３００μΩ・ｃｍ程度の磁性体粉末を使用できる。
具体的には、例えば、Ｆｅ、Ｆｅ−Ｃｏ合金やＦｅ−Ｎｉ合金などを主成分とする軟質磁性材料、遷移金属元素や希土類元素を含有する硬質磁性材料などを使用できる。
これらの磁性体は、酸化物フェライトなどより固有抵抗値が低く、渦電流を発生させ易いものである。
【００２３】
更にまた、上記磁性粒子の寸法は、特に規定する必要はないが、小さすぎると被覆が困難となり、大きすぎると発熱抑制効果が阻害され易いため、平均粒子径は５〜５００μｍの範囲であることが望ましい。
【００２４】
本発明の渦電流損失低減磁性体は、軟質磁性体としても、硬質磁性体としても適用可能である。特に、モータに使用される硬質磁性体は、渦電流損失による発熱ロスの比率が高いので本発明を有効利用できる。
また、硬質磁性体とするときは、電気抵抗値が小さく所望の短絡率を示し易い面から、上記磁性粒子として希土類磁石材料を用いることが好適である。
【００２５】
また、上記磁性粒子は、ＨＤＤＲ法（Ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ  Ｄｉｓｐｒｏｐｏｔｉｏｎａｔｉｏｎ  Ｄｉｓｏｒｐｔｉｏｎ  Ｒｅｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ）により製造した粉末を用いることが好適である。このときは、粉末状態で高い磁気特性を有するので、圧密化しても磁気特性と絶縁性のバランスを両立させて成形できる。
【００２６】
一方、上記絶縁材被覆粒子の絶縁材としては、電気的な絶縁性を有し、一般に金属材料の絶縁材に用いられるものであれば、特に限定されることなく使用できる。
例えば、エポキシ、ポリイミド、ポリアミド等の有機樹脂や、希土類元素の酸化物、金属元素の酸化物などが挙げられる。
【００２７】
次に、本発明の渦電流損失低減磁性体の製造方法について詳細に説明する。
かかる製造方法では、上記原料粒子粉末として、絶縁材被覆粒子と、該原料粒子粉末の総体積に対して３０ｖｏｌ％以下の磁性粒子とを混合した粉末を用いる。そして、この原料粒子粉末を圧密化することにより、上述の渦電流損失低減磁性体を得る。
このような原料粒子粉末を使用することで、上記短絡率を満足する構成を有し、渦電流損失を低減する磁性体が形成される。
【００２８】
ここで、図３及び図４に、原料粒子粉末中の磁性粒子と絶縁材被覆粒子の混合割合と、渦電流発熱の関係を示す。
なお、使用した磁性体は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする希土類磁石粉末と、この粉末を希土類酸化物で絶縁被覆した粉末とを種々の割合で混合した混合粉末を圧密化して得た。また、発熱量は、全ての粒子が絶縁被覆した粉末である磁性体の発熱量を１とし、その相対値で示した。
【００２９】
これらグラフより、絶縁材で被覆されていない磁性粒子の比率が、体積率で３０％以下の場合に、発熱量が抑制されていることがわかる。
また、発熱量は体積率に応じて対数的に低減するので、磁性粒子は、好ましくは２０ｖｏｌ％以下、特に好ましくは１０ｖｏｌ％以下の割合に抑制するのが良い。
なお、絶縁材で被覆した磁性粒子と被覆しない磁性粒子が同一の磁性粒子である場合は、特に、被覆しない磁性粒子の添加量に下限の制限は必要としない。
【００３０】
また、圧密化工程では、磁性粒子（希土類磁石材料など）の一部が溶け出して絶縁材と反応し始めることがある。
そこで、上記磁性粒子は、そのの融点が上記絶縁材の融点より低いものを使用することが好適である。
この場合、低融点の被覆しない磁性粒子が存在しないと、所定のバインダー効果が期待できないため、好ましくは０．１ｖｏｌ％以上、特に好ましくは０．５ｖｏｌ％以上の割合で混合するのが良い。
また、上記圧密化を、磁性粒子の融点と絶縁材被覆粒子の融点との間の温度域で行うことが好適である。
【００３１】
このように、絶縁材を被覆した原料粉末と被覆しない原料粉末の融点を成分的に調整することで、バインダーとしての効果を発揮させ、全体としての絶縁性および磁気特性を劣化させることなく、緻密化を容易にすることが可能である。
なお、上記「融点」とは、原料粒子粉末全体が溶ける必要はなく、原料粉末の一部が溶け出しを開始する温度のことをいい、見た目には液相が生成していなくても熱分析で融解熱が検知できる範囲の液相が生成する温度のことを言う。
【実施例】
【００３２】
以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００３３】
（実施例１〜９、比較例１〜５）
磁性粒子として、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする希土類磁石のＨＤＤＲ粉を用意した。
また、絶縁材被覆粒子として、この磁性粒子にジスプロシウム（Ｄｙ）酸化物を被覆した粉末を用意した。
【００３４】
上記磁性粒子と上記絶縁材被覆粒子を種々の割合で混合して原料粒子粉末とし、これをホットプレス法により、６００℃、１０ｔ／ｃｍ２で圧密化し、１０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍｔの磁性体を作製した。
【００３５】
得られた磁性体の短絡率は、ＳＥＭで５００倍の視野を５視野観察し、無作為に３００個の粒子を選択して、それぞれが短絡しているかどうか組織観察することにより求めた。
表１に示すように、短絡率が５０％以下の磁性体を実施例１〜９とし、短絡率が５０％を超えている磁性体を比較例１〜５とした。
【００３６】
【表１】
2006222322.tif 000003
【００３７】
＜発熱量の測定＞
渦電流損失による発熱量は、磁性体の１０×１０ｍｍの面に、５ｋＨｚ×５０Ｏｅの磁場を垂直に１０分間印加し、このときの磁性体の温度上昇を熱電対にて測定した。この結果を表１に示す。なお、相対発熱量は、磁性粒子のみから成る磁性体の発熱量を１とし、その相対値で示した。
【００３８】
表１より、本発明の範囲内にある実施例１〜９で得た磁性体は、発熱量が安定して５％以下に抑制されていることが分かる。
【００３９】
（実施例１０〜１８、比較例６〜１０）
磁性粒子として、軟鉄のアトマイズ粉を用意し、これにエポキシ樹脂を被覆して被覆原料粒子粉末を得た。更に、被覆原料粉末に被覆処理を施さない通常の軟鉄のアトマイズ粉を、体積率で１０Ｖｏｌ％から６０Ｖｏｌ％まで変化させて混合した。
この原料粒子粉末を、ホットプレス法により、３００℃、１０ｔ／ｃｍ２で圧密化し、１０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍｔの磁性体を作製した。
【００４０】
得られた磁性体について、実施例１と同様に短絡率を求めた。
表２に示すように、短絡率が５０％以下の磁性体を実施例１０〜１８とし、短絡率が５０％を超えている磁性体を比較例６〜１０とした。
【００４１】
【表２】
2006222322.tif 000004
【００４２】
＜発熱量の測定＞
渦電流損失による発熱量は、磁場を１ｋＨｚ×１０Ｏｅとした以外は、実施例１と同様の操作を繰返して測定した。この結果を表２に示す。
【００４３】
表２より、本発明の範囲内にある実施例１０〜１８で得た磁性体は、発熱量が安定して５％以下に抑制されていることが分かる。
【００４４】
（実施例１９〜２４、比較例１１〜１６）
磁性粒子として、液化開始温度４６０℃付近の、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂを主成分とする希土類磁石のＨＤＤＲ粉末を用意した。
また、絶縁材被覆粒子として、液化開始温度５７０℃付近の、この磁性粒子にジスプロシウム（Ｄｙ）酸化物を被覆した粉末を用意した。
【００４５】
上記磁性粒子と上記絶縁材被覆粒子を種々の割合で混合して原料粒子粉末とし、これをホットプレス法により、５５０℃℃、１０ｔ／ｃｍ２で圧密化し、１０ｍｍ×１０ｍｍ×５ｍｍｔの磁性体を作製した。
【００４６】
得られた磁性体について、実施例１と同様に短絡率を求めた。
表３に示すように、短絡率が５０％以下の磁性体を実施例１９〜２４とし、短絡率が５０％を超えている磁性体を比較例１１〜１６とした。
【００４７】
【表３】
2006222322.tif 000005
【００４８】
＜発熱量の測定＞
渦電流損失による発熱量は、磁場を１ｋＨｚ×１０Ｏｅとした以外は、実施例１と同様の操作を繰返して測定した。この結果を表２に示す。
【００４９】
＜磁気特性の測定＞
磁気特性は、ＢＨトレーサーを用いて測定した。この結果を表３に示す。なお、相対保磁力は、磁性粒子のみから成る磁性体の保磁力を１とし、その相対値で示した。
【００５０】
表３より、本発明の範囲内にある実施例１９〜２４で得た磁性体は、磁気特性９０％以上を維持しつつ、渦電流損失による発熱を抑制していることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】短絡率と発熱量の関係を示すグラフである。
【図２】短絡状態の一形態を示す模式図である。
【図３】原料粒子粉末中の磁性粒子の混合率（体積比）と発熱量の関係を示すグラフである。
【図４】図３のグラフを対数表示したグラフである。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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