(57)【要約】【課題】  低誘電率絶縁膜に埋め込まれた導電性材料を有する半導体装置を、欠陥を低減して高い歩留まりで製造可能な方法を提供する。【解決手段】  半導体基板上に、３．５以下の比誘電率を有する疎水性の層間絶縁膜を形成する工程と、前記層間絶縁膜に凹部を設ける工程と、前記凹部が設けられた前記層間絶縁膜上に導電性材料を堆積して導電層を形成する工程と、前記層間絶縁膜上の前記導電性材料を研磨により除去して、前記導電性材料を前記凹部内に埋め込み、前記層間絶縁膜の表面を露出する工程と、前記導電性材料が埋め込まれた前記層間絶縁膜の表面を、無機アルカリを含有しｐＨが９を越えるアルカリ洗浄液を用いて樹脂製部材により加圧洗浄する工程とを具備することを特徴とする。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
半導体基板上に、３．５以下の比誘電率を有する疎水性の層間絶縁膜を形成する工程と、
前記層間絶縁膜に凹部を設ける工程と、
前記凹部が設けられた前記層間絶縁膜上に導電性材料を堆積して導電層を形成する工程と、
前記層間絶縁膜上の前記導電性材料を研磨により除去して、前記導電性材料を前記凹部内に埋め込み、前記層間絶縁膜の表面を露出する工程と、
前記導電性材料が埋め込まれた前記層間絶縁膜の表面を、無機アルカリを含有しｐＨが９を越えるアルカリ洗浄液を用いて樹脂製部材により加圧洗浄する工程と
を具備することを特徴とする
半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記アルカリ洗浄液として、９を越え１４未満のｐＨを有する水溶液を用いることを特徴とする請求項１記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記加圧洗浄は、前記導電性材料が埋め込まれた前記層間絶縁膜と前記樹脂製部材とを、２０〜２５０ｇｆ／ｃｍ2の圧力で当接させて行なうことを特徴とする請求項１または２に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項４】
前記樹脂製部材は、研磨布であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項５】
前記アルカリ洗浄液は、有機酸をさらに含有することを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の半導体装置の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体装置の製造方法に係り、特に、低誘電率絶縁膜に導電性材料が埋め込まれたダマシン配線を有する半導体装置の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体装置の製造工程においては、基板に付着した微粒子などを除去するために物理的な洗浄手段と化学的な洗浄手段とが併用されてきた。しかしながら、微細な微粒子の場合には確実に除去することができなかった。
【０００３】
ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ  Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）により絶縁膜にＣｕ膜を埋め込んだ後、Ｃｕ膜上から研磨粒子を除去するために、無機アルカリ溶液を用いることが提案されている（例えば、特許文献１参照）。研磨後のＣｕ膜の表面にはＣｕＯが生じており、無機アルカリ溶液をスプレーすることによって、ＣｕＯと研磨粒子との間に静電反発力が生じる。こうして、研磨粒子がＣｕＯに付着するのは防止される。
【０００４】
また、ＣｕまたはＣｕ合金からなる導電部材が埋め込み形成されたＣＭＰ後の半導体基板を、有機アルカリ洗浄液で洗浄する方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。ＣＭＰに用いられる研磨組成物中には有機酸が含有され、その作用によって、導電部材の表面に銅錯体の層が形成される。この銅錯体層は、有機アルカリ洗浄液で洗浄することにより良好に除去され、埋め込み配線等にダメージを与えることもない。
【０００５】
Ｃｕ膜等が埋め込まれる層間絶縁膜として、従来ＴＥＯＳ膜、シリコン酸化膜、ボロン添加ガラス（ＢＰＳＧ膜）、およびリン添加ガラス膜（ＰＳＧ膜）等が用いられていた。最近では、比誘電率が３．５以下の低誘電率絶縁膜（Ｌｏｗ−Ｋ絶縁膜）が層間絶縁膜として用いられ、こうしたｌｏｗ−Ｋ膜は、これまで層間絶縁膜として用いられてきた材質よりも機械的強度が弱い。表面に付着した微粒子を除去するために従来の洗浄方法をｌｏｗ−Ｋ膜に適用した場合には、膜の表面に新たな欠陥が発生して、歩留まりが低下するおそれがある。
【特許文献１】特開平８−１０７０９４号公報
【特許文献２】特開２００２−３５９２２３公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、低誘電率絶縁膜に埋め込まれた導電性材料を有する半導体装置を、欠陥を低減して高い歩留まりで製造可能な方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様にかかる半導体装置の製造方法は、半導体基板上に、３．５以下の比誘電率を有する疎水性の層間絶縁膜を形成する工程と、前記層間絶縁膜に凹部を設ける工程と、前記凹部が設けられた前記層間絶縁膜上に導電性材料を堆積して導電層を形成する工程と、前記層間絶縁膜上の前記導電性材料を研磨により除去して、前記導電性材料を前記凹部内に埋め込み、前記層間絶縁膜の表面を露出する工程と、前記導電性材料が埋め込まれた前記層間絶縁膜の表面を、無機アルカリを含有しｐＨが９を越えるアルカリ洗浄液を用いて樹脂製部材により加圧洗浄する工程とを具備することを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の態様によれば、低誘電率絶縁膜に埋め込まれた導電性材料を有する半導体装置を、欠陥を低減して高い歩留まりで製造可能な方法が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
以下、図面を参照して本発明の実施形態を説明する。
【００１０】
図１乃至図５は、本発明の一実施形態にかかる半導体装置の製造方法を表わす工程断面図である。
【００１１】
図１に示すように、半導体基板１０上に層間絶縁膜１７を形成する。この層間絶縁膜１７は、３．５以下の比誘電率を有するとともに表面が疎水性であれば特に限定されず、単層でも積層構造としてもよい。ＣＭＰに耐え得る緻密さと低誘電率とを確保するため、比誘電率は３．５以下に規定される。なお、親水性、疎水性の判断は、対象基板を３０秒間純水に浸漬し、引き上げて１０秒間水になじんでいたら親水性、はじいたら疎水性と判断した。図示する例においては、比誘電率が２．５未満の低誘電率材料（ｌｏｗ−Ｋ材料）を用いた第１の絶縁膜１１上に、比誘電率３．５以下で疎水性の第２の絶縁膜１２を積層して、層間絶縁膜１７が構成される。第１の絶縁膜１１は機械的強度は十分ではないものの、層間絶縁膜１７全体としての比誘電率を十分に低下させることが可能である。
【００１２】
第１の絶縁膜１１には、例えばポーラスＨＳＱ系材料、ポーラスＭＳＱ材料、およびポーラス有機系材料等などから選択される少なくとも一種を用いることができる。  
ポーラスＨＳＱ系材料としては、例えばＸＬＫ（米Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．製、比誘電率＝２〜２．２）、ＯＣＬ  Ｔ−７２（東京応化工業製、比誘電率＝１．９〜２．２）、Ｎａｎｏｇｌａｓｓ（米Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ製、比誘電率＝１．８〜２．２）、およびＭｅｓｏＥＬＫ（米Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ、比誘電率＝２以下）等が挙げられる。
【００１３】
ポーラスＭＳＱ系材料としては、例えばＬＫＤ−５１０９（ＪＳＲ製、比誘電率＝２．０〜２．４）、ＨＳＧ−６２１１Ｘ（日立化成工業製、比誘電率＝２．４）、ＡＬＣＡＰ−Ｓ（旭化成工業製、比誘電率＝１．８〜２．３）、ＯＣＬ  Ｔ−７７（東京応化工業製、比誘電率＝１．９〜２．２）、ＨＳＧ−６２１０Ｘ（日立化成工業製、比誘電率＝２．１）、およびｓｉｌｉｃａ  ａｅｒｏｇｅｌ（神戸製鋼所製、比誘電率１．１〜１．４）等が挙げられ、ポーラス有機系材料としては、例えばＰ−ＳｉＬＫ（米Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ製、比誘電率＝２．２〜２．４）、ＰｏｌｙＥＬＫ（米Ａｉｒ  Ｐｒｏｄｕｃｔｓ  ａｎｄ  Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｉｎｃ、比誘電率＝２以下）等を用いることができる。
【００１４】
第２の絶縁膜１２には、例えば有機シリカガラス、有機ポリマー、ＨＳＱ（ｈｙｄｒｏｇｅｎ  ｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅ）系材料、ＭＳＱ（ｍｅｔｈｙｌ  ｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅ）系材料等を用いることができる。  
有機シリカガラス（ＳｉＯＣ系材料）としては、例えばＢｌａｃｋ  Ｄｉａｍｏｎｄ（米Ａｐｐｌｉｅｄ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃ製、比誘電率＝２．４〜３．０）、ＨＳＧ−Ｒ７（日立化成工業製、比誘電率＝２．８）、ｐ−ＭＴＥＳ（日立開発製、比誘電率＝３．２）、ＣＯＲＡＬ（米Ｎｏｖｅｌｌｕｓ  Ｓｙｓｔｅｍｓ，Ｉｎｃ製、比誘電率＝２．４〜２．７）、およびＡｕｒｏｒａ２．７（日本エー・エス・エム社製、比誘電率＝２．７）等が挙げられる。
【００１５】
有機ポリマーとしては、例えばＳｉＬＫ（米Ｔｈｅ  Ｄｏｗ  Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｃｏ製、比誘電率＝２．７）またはポリアリールエーテル（ＰＡＥ）系材料のＦＬＡＲＥ（米Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ製、比誘電率＝２．８）等が挙げられる。
【００１６】
ＨＳＱ系材料としては、例えばＯＣＤ  Ｔ−１２（東京応化工業製、比誘電率＝２．９〜３．４）、ＦＯｘ（米Ｄｏｗ  Ｃｏｒｎｉｎｇ  Ｃｏｒｐ．製、比誘電率＝２．９）またはＯＣＬ  Ｔ−３２（東京応化工業製、比誘電率＝２．５）等がある。  
ＭＳＱ系材料としては、例えばＯＣＤ  Ｔ−９（東京応化工業製、比誘電率＝２．７）、ＬＫＤ−Ｔ２００（ＪＳＲ製、比誘電率＝２．５〜２．７）、ＨＯＳＰ（米Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ  Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ  Ｍａｔｅｒｉａｌｓ製、比誘電率＝２．５）、およびＨＳＧ−ＲＺ２５（日立化成工業製、比誘電率＝２．５）等がある。
【００１７】
上述した材料を用いて、ＣＶＤ法または塗布法により第２の絶縁膜１２が形成される。ＳｉＯＣ系材料は、ＣＶＤ法により形成することができる。例えばＢｌａｃｋ  Ｄｉａｍｏｎｄは、例えばトリメチルシランと酸素との混合ガスを用いて、ｐ−ＭＴＥＳは、例えばメチルトリエトキシシランとＮ2Ｏとの混合ガスを用いて、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ  Ｖａｐｏｒ  Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法等により形成することができる。
【００１８】
比誘電率が低く十分な機械的強度を有する膜が形成できることから、第２の絶縁膜１２はメチル基を有する材料から構成されることが好ましく、具体的には、メチルシロキサンが挙げられる。
【００１９】
図１に示したように、第１の絶縁膜１１と第２の絶縁膜１２との積層構造とする場合、第１の絶縁膜１１の膜厚は全膜厚の少なくとも１０％であれば、層間絶縁膜１７としての誘電率を十分に低下させることができる。第１の絶縁膜１１の膜厚は、層間絶縁膜１７全膜厚の９０％程度までとすることが好ましい。９０％を越えると、ＣＭＰ時に第１の絶縁膜１１が露出してしまい、配線を形成することが困難となるおそれがある。より好ましくは、第１の絶縁膜１１の割合は、層間絶縁膜１７全膜厚の４０〜７０％程度である。
【００２０】
こうして形成された層間絶縁膜１７には、図２に示すように、例えばＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ  Ｉｏｎ  Ｅｔｃｈｉｎｇ）により凹部としての配線溝１３を設ける。
【００２１】
配線溝１３が形成された層間絶縁膜１７上には、図３に示すように、導電層１６を形成する。ここでは、導電層１６は、銅拡散防止膜１４を介して配線材料膜１５を堆積することにより形成される。
【００２２】
銅拡散防止膜１４は、例えばＴａＮ、ＴａＮｂ、Ｗ，ＷＮ，ＴａＳｉＮ，Ｔａ，Ｔｉ，ＴｉＮ，ＴｉＳｉＮ，Ｃｏ，Ｚｒ，ＺｒＮおよびＣｕＴａ合金から選ばれる少なくとも１種を用いて、例えばスパッタリング法により形成することができる。単層および積層のいずれとしてもよく、膜厚は、通常２〜５０ｎｍ程度である。
【００２３】
配線材料膜１５は、ＣｕまたはＣｕ合金により構成することができる。Ｃｕ合金としては、例えばＣｕ−Ｓｉ合金、Ｃｕ−Ａｌ合金、Ｃｕ−Ｓｉ−Ａｌ合金、Ｃｕ−Ａｇ合金等を用いることができる。配線材料膜１５は、スパッタ蒸着法、電解メッキ法、真空蒸着法、または無電解メッキ等によって形成される。具体的には、ＣｕまたはＣｕ合金をスパッタリング法またはＣＶＤ法により堆積し、さらに銅の電解メッキを施すことによって配線材料膜１５が形成される。
【００２４】
配線材料膜１５の不要部分を除去して、図４に示すように銅拡散防止膜１４を露出し、さらに、銅拡散防止膜１４の不要部分を除去して、図５に示すように第２の絶縁膜１２を露出する。配線材料膜１５および銅拡散防止膜１４の不要部分の除去は、ＣＭＰにより行なうことができる。例えば、図６に示すように、研磨パッド２１が貼付されたターンテーブル２０を所定の速度で回転させつつ、半導体基板２２を保持したトップリング２３を所定の研磨荷重で当接させる。トップリング２３の回転数は所定の速度で回転させ、研磨布２１上には、スラリー供給ノズル２４からスラリー２５を滴下供給する。スラリー２５は、研磨対象に応じて適宜選択すればよい。なお、図６には、洗浄液供給ノズル２６およびドレッサー２７も併せて示してある。
【００２５】
配線溝１３内に導電性材料を残置した後、無機アルカリを含む洗浄液により表面を洗浄する。洗浄は、樹脂製部材としての研磨パッド２１上に洗浄液（図示せず）を供給し、半導体基板を２０〜２５０ｇｆ／ｃｍ2の荷重で加圧することによって行なわれる。２０ｇｆ／ｃｍ2未満の荷重では、加圧による洗浄効果のメリットが得られ難くなる。一方、２５０ｇｆ／ｃｍ2を越えると、被洗浄物の再付着などが発生するおそれがある。より好ましくは、加圧荷重は５０〜２００ｇｆ／ｃｍ2程度である。例えば、図６に示した洗浄液供給ノズル２６から研磨パッド２１上に洗浄液を滴下して、洗浄を行なうことができる。
【００２６】
無機アルカリとしては、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、および水酸化ナトリウムからなる群から選択される少なくとも１種を用いることができる。配線材料膜等の金属膜表面に与えるダメージが小さいことから、水酸化カリウムが特に好ましい。この場合、洗浄液中における濃度は０．０５〜５ｗｔ％程度とすることが好ましい。０．０５ｗｔ％未満の場合には、無機アルカリの効果を充分に得ることが困難となる。一方、５ｗｔ％を越えて過剰に無機アルカリを含有しても、効果の顕著な向上はみとめられない。
【００２７】
アルカリ領域で洗浄を行なうことによって、疎水性であった第２の絶縁膜１２の表面が親水性となり、その結果、水ガラスなどの欠陥を発生させずに洗浄能力が向上することが本発明者らにより見出された。水ガラスとは、ＳｉやＣｕなどの不純物を含んだ円状の欠陥であり、従来は発生が避けられず、歩留まりの低下を引き起こしていた。従来の洗浄は酸性領域で行なわれており、酸性領域では、疎水性の絶縁膜の表面は親水性に変化しないことが、その原因であったことが本発明者らによって明らかとなった。
【００２８】
洗浄液には、有機酸が含有されてもよく、例えば多価カルボン酸またはその塩が挙げられる。有機酸を含有することによって、さらに洗浄効果が高められる。多価カルボン酸としては、例えばシュウ酸、クエン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、およびキナルジン酸から選ばれた少なくとも１種を用いることができる。安価であり、安全性や洗浄実績があることから、シュウ酸およびクエン酸が好ましい。有機酸は、０．０５〜２重量％の濃度で洗浄液中に含有されていれば、その効果を発揮することができる。
【００２９】
洗浄液には、ノニオン界面活性剤が配合されてもよい。ノニオン界面活性剤によって、被洗浄物の再付着を防止することができる。好ましくは、界面活性剤は、ポリアクリル酸塩またはポリカルボン酸塩を主成分とし、重量平均分子量が１００００以下であることが好ましい。０．０５〜２重量％の濃度で洗浄液中に含有されていれば、ノニオン界面活性剤の効果が得られる。
【００３０】
洗浄液が供給される研磨パッドは、例えばポリウレタン製またはポリプロピレン製であることが好ましい。こうした材質であれば、加圧されることによる形状変化が少なく、効率的に洗浄を行なうことができる。研磨パッドに限らず、同様の材質のロールを樹脂製部材として用いて第２の絶縁膜１２の表面を洗浄することもできる。ロール洗浄の様子を、図７を参照して説明する。図示するように、半導体基板２２は、複数のコロ３１ａ、３１ｂ、３１ｃおよび３１ｄにより支持され、矢印Ａ方向にコロが回転することによって、半導体基板２２は矢印Ｂ方向に回転する。半導体基板２２の上下には、一対のロール３２ａ、３２ｂが当接され、これらロールは矢印Ｃ方向に回転する。ロール３２ａ，３２ｂは、前述の研磨パッドの場合と同様、２０〜２５０ｇｆ／ｃｍ2の荷重で半導体基板２２に加圧しつつ回転させ、図示しない洗浄液ノズルから無機アルカリを含む洗浄液を滴下することによって、半導体基板２２が洗浄される。
【００３１】
研磨パッドを用いたポリッシュ洗浄と、ロール洗浄との両方の洗浄を行なった場合には、洗浄効果はよりいっそう高められる。
【００３２】
以上、埋め込み配線の形成を例に挙げて本発明の実施形態にかかる方法を説明したが、プラグの形成に適用することもできる。
【００３３】
以下、具体例を示して本発明の実施形態を、さらに詳細に説明する。
【００３４】
第１の絶縁膜１１としてのＰ−ＳｉＬＫを１５０ｎｍ、および第２の絶縁膜１２としてのＢｌａｃｋ  Ｄｉａｍｏｎｄを１５０ｎｍ、半導体基板１０上に順次成膜し、ＲＩＥにより深さ２００ｎｍ、幅８０ｎｍの配線溝１３を設けた。さらに、銅拡散防止膜１４としてＴａＮ膜をスパッタリング法により２０ｎｍの膜厚で形成し、配線材料膜１５としてＣｕ膜をメッキ法により８００ｎｍの膜厚で形成して、図３に示すように導電層１６を形成した。
【００３５】
銅拡散防止膜１４および配線材料膜１５の不要部分は、ＣＭＰ装置としてＥＰＯ２２２（（株）荏原製作所製）を用いて除去した。
【００３６】
配線材料膜１５の研磨は、研磨パッドとしてＩＣ１０００（ロデールニッタ社製）を用いて、以下のように行なった。すなわち、図６に示すように、研磨パッド２１が貼付されたターンテーブル２０を１００ｒｐｍで回転させつつ、半導体基板２２を保持したトップリング２３を３００ｇｆ／ｃｍ2の研磨荷重で当接させた。トップリング２３の回転数は１００ｒｐｍとし、研磨パッド２１上には、スラリー供給ノズル２４から２５０ｃｃ／ｍｉｎの流量で、スラリー２５としてのＣＭＳ７３０３／７３０４（ＪＳＲ社製）を滴下供給した。
【００３７】
上述した条件で２分間の研磨を行なって、図４に示すように銅拡散防止膜１４の表面を露出した後、以下の条件で２ｎｄポリッシュを行なった。
【００３８】
スラリーとしてＣＭＳ８３０１（ＪＳＲ社）を２００ｃｃ／ｍｉｎの流量で研磨パッド２１上に滴下した以外は、前述と同様の条件で１分間の研磨を行ない、図５に示すように第２の絶縁膜１２の表面を露出した。研磨後の第２の絶縁膜１２の表面を、欠陥評価装置（ＫＬＡテンコール社）により観察したところ、ダスト等が確認された。
【００３９】
続いて、洗浄液供給ノズル２６から研磨パッド２１上に洗浄液を供給して、以下の条件で洗浄を行なった。半導体基板２２を２００ｇｆ／ｃｍ2の荷重で研磨パッド２１に加圧し、洗浄液を２００ｃｃ／ｍｉｎの流量で研磨パッド２１上に滴下した。ターンテーブル２０およびトップリング２３は、いずれも１００ｒｐｍで回転させて、３０秒間の洗浄を行なった。
【００４０】
ｐＨの異なる数種類の水酸化カリウム水溶液を洗浄液として用いて、洗浄を行なった。水酸化カリウムは、所定のｐＨとなるように添加した。洗浄後、第２の絶縁膜１２表面の欠陥を欠陥評価装置（ＫＬＡテンコール社）により調べ、その結果を歩留まりとともに下記表１にまとめる。なお、ここでの欠陥とは、ダスト、水ガラスなどをさす。
【表１】
2006032694.tif 000002
【００４１】
第２の絶縁膜１２表面における欠陥は、２０個／ｃｍ2以下であれば実質的に影響を及ぼさず、歩留まりは８０％以上であることが求められる。第２の絶縁膜１２としてＢｌａｃｋ  Ｄｉａｍｏｎｄを用いた場合には、洗浄液のｐＨが９を越え１４未満、具体的にはｐＨが１０〜１３の範囲内であれば、これを満たすことができる。ｐＨが１４の強アルカリ領域では、Ｃｕ膜表面がダメージを受けやすく、これは他の金属膜の場合も同様であった。なお、各洗浄液で洗浄後純水へ３０秒間浸漬して目視判断し、１０秒間水になじんでいたら親水性と評価した。その結果、洗浄液のｐＨが１０以上では、第２の絶縁膜１２としてのＢｌａｃｋ  Ｄｉａｍｏｎｄの表面が親水性となることが確認された。他の無機アルカリを含有する洗浄液を用いた場合も、同様の結果が得られることが推測される。
【００４２】
次に、無機アルカリ水溶液に有機酸あるいはノニオン界面活性剤を配合して洗浄液を調製し、これを用いて前述と同様にして、第２の絶縁膜１２表面の洗浄を行ない、同様に評価した。比較のため、酸性溶液であるクエン酸水溶液および有機アルカリである水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）水溶液を用いて同様に洗浄し、その結果を下記表２にまとめる。なお、表２には、ｐＨ１１のＫＯＨ水溶液を用いた場合の結果も併せて示してある。
【表２】
2006032694.tif 000003
【００４３】
有機酸あるいはノニオン界面活性剤を配合した無機アルカリ水溶液を用いることによって、欠陥数はよりいっそう低減され、歩留まりも向上することが表２の結果からわかる。クエン酸水溶液や有機アルカリ水溶液では、欠陥数を減少させることはできず、歩留まりも最大で８２％にとどまっている。クエン酸水溶液を用いた場合には、洗浄後の第２の絶縁膜１２表面は疎水性であることが、前述と同様の浸漬実験により確認された。
【００４４】
続いて、ロール洗浄の効果を調べた。洗浄液としては、０．２ｗｔ％のシュウ酸を含有するＫＯＨ水溶液（ｐＨ１０．５）を用意した。まず、前述と同様の手法により２ｎｄポリッシュが終了した基板に対し、洗浄液を２００ｃｃ／ｍｉｎの流量で供給して洗浄を行なった。研磨パッドとしては、ＩＣ１０００（ロデールニッタ社製）を用い、この研磨パッドに、２００ｇｆ／ｃｍ2の荷重で半導体基板を加圧した。ターンテーブルおよびトップリングは、いずれも１００ｒｐｍで回転させて３０秒間の洗浄を行なった。
【００４５】
研磨布による洗浄に引き続いて、ポリプロピレン樹脂製のロールを用い、同様の洗浄液で図７に示したようにロール洗浄を行なった。洗浄後の第２の絶縁膜の表面を観察し、その結果を下記表３にまとめる。
【００４６】
ロール洗浄液として、純水あるいはシュウ酸を用いた以外は同様にして洗浄した結果も、下記表３に併せて示した。
【表３】
2006032694.tif 000004
【００４７】
無機アルカリ水溶液を洗浄液として用い、ポリッシュ洗浄およびロール洗浄の両工程を行なことによって、欠陥を何等発生させずに歩留まりを９９％に高めることができることが確認された。表３に示されるように、無機アルカリ水溶液を用いてポリッシュ洗浄を行なった後であれば、ロール洗浄液として純水あるいは酸水溶液を用いても、その効果は何等損なわれることはない。
【００４８】
さらに、荷重圧力が及ぼす影響を調べた。洗浄液としては、ＫＯＨ水溶液（ｐＨ１１）を用意した。前述と同様の手法により２ｎｄポリッシュが終了した基板に対し、洗浄液を２００ｃｃ／ｍｉｎの流量で供給して洗浄を行なった。研磨パッド２１としては、ＩＣ１０００（ロデールニッタ社製）を用い、ターンテーブルおよびトップリングは、いずれも１００ｒｐｍで回転させて、３０秒間の洗浄を行なった。加圧荷重を変更して洗浄し、第２の絶縁膜の表面を観察した。その結果を、歩留まりとともに下記表４にまとめる。なお、荷重０ｇｆ／ｃｍ2は、半導体基板をトップリングに吸着させることにより達成した。
【表４】
2006032694.tif 000005
【００４９】
表４に示されるように、無荷重で洗浄した場合には、６２０個／ｃｍ2と著しく多数の欠陥が確認された。これは、洗浄効果が発揮されなかったためであると推測される。一方、３００ｇｆ／ｃｍ2と高荷重の場合も、被洗浄物の再付着が発生したため、欠陥数を低減することができない。２０〜２５０ｇｆ／ｃｍ2の範囲内の荷重であれば、欠陥数および歩留まりを許容範囲内に納めることができる。荷重は、好ましくは５０〜２００ｇｆ／ｃｍ2の範囲内であることが表４の結果に示されている。
【００５０】
以上の例においては、Ｐ−ＳｉＬＫからなる第１の絶縁膜とＢｌａｃｋ  Ｄｉａｍｏｎｄからなる第２の絶縁膜との積層構造からなる層間絶縁膜について述べたが、これに限定されるものではない。例えば、１００〜６００ｎｍ程度の膜厚でＢｌａｃｋ  Ｄｉａｍｏｎｄを堆積して、第２の絶縁膜単層で層間絶縁膜を構成することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００５１】
【図１】本発明の一実施形態にかかる半導体装置の製造方法の工程を表わす断面図。
【図２】図１に続く工程を表わす断面図。
【図３】図２に続く工程を表わす断面図。
【図４】図３に続く工程を表わす断面図。
【図５】図４に続く工程を表わす断面図。
【図６】ＣＭＰの状態を示す概略図。
【図７】ロール洗浄の状態を示す概略図。
【符号の説明】
【００５２】
１０…半導体基板；  １１…第１の絶縁膜；  １２…第２の絶縁膜；  １３…配線溝
１４…銅拡散防止膜；  １５…配線材料膜；  １６…導電層；  １７…層間絶縁膜
２０…ターンテーブル；  ２１…研磨パッド；  ２２…半導体基板
２３…トップリング；  ２４…スラリー供給ノズル；  ２５…スラリー
２６…洗浄液供給ノズル；  ２７…ドレッサー
３１ａ，３１ｂ，３１ｃ，３１ｄ…コロ；  ３２ａ，３２ｂ…ロール
Ａ…コロの回転方向；  Ｂ…半導体基板の回転方向；  Ｃ…ロールの回転方向。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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