(57)【要約】【課題】  簡単にして連続的なバッチ処理が可能となる構成のオートクレーブ装置、オートクレーブ装置の被処理液回収方法及び洗浄方法並びにバッチ処理方法を提供する。【解決手段】  密封可能な反応容器の内部に被処理液を供給し、該被処理液を高温及び高圧の環境下で処理するオートクレーブ装置であって、反応容器１１の底部に設けられ供給された被処理液を排出するための排出口１４と、該排出口１４を開閉する排出口開閉手段１５とを備えた。【選択図】    図１
2006051460.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
密封可能な反応容器の内部に被処理液を供給し、該被処理液を高温及び高圧の環境下で処理するオートクレーブ装置であって、
前記反応容器の底部に設けられ供給された前記被処理液を排出するための排出口と、
該排出口を開閉する排出口開閉手段とを備えたことを特徴とするオートクレーブ装置。
【請求項２】
前記排出口開閉手段が、
中空パイプ一端部に中実体の耐圧栓部を接続し、この耐圧栓部の直下のパイプ壁に開口が形成された高圧弁ロッドパイプと、
該高圧弁ロッドパイプの耐圧栓部を収容するシリンダを有し反応容器の底部に取り付けられた高圧フランジと、
前記高圧弁ロッドパイプを昇降動作させて前記高圧フランジのシリンダから前記耐圧栓部を前記反応容器内に突出させて前記開口を反応容器内に表出させるロッドパイプ昇降手段とを有することを特徴とする請求項１記載のオートクレーブ装置。
【請求項３】
前記反応容器内へ洗浄液を供給する洗浄液供給手段を備えたことを特徴とする請求項１又は請求項２記載のオートクレーブ装置。
【請求項４】
前記反応容器内へ不活性ガスを供給するガス供給手段を備えたことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項記載のオートクレーブ装置。
【請求項５】
前記反応容器内の被処理液を攪拌する攪拌手段を備えたことを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項記載のオートクレーブ装置。
【請求項６】
密封可能な反応容器の内部に供給された被処理液を高温及び高圧の環境下で処理するオートクレーブ装置の処理液の回収方法であって、
前記反応容器の底部に設けられた排出口を閉塞して該反応容器に処理液を供給し、
前記反応容器内を密閉状態に保ったまま前記処理液を加熱することで、該反応容器内を所望の温度及び圧力に設定、保持し、
その後に、前記排出口を開いて前記反応容器内の被処理液を該排出口から回収することを特徴とするオートクレーブ装置の被処理液の回収方法。
【請求項７】
密封可能な反応容器の内部に供給された被処理液を高温及び高圧の環境下で処理するオートクレーブ装置の洗浄方法であって、
前記反応容器に被処理液を供給する前、又は該反応容器から被処理液を回収した後の少なくともいずれかのタイミングで、前記反応容器に洗浄液を供給し、前記反応容器内に溜まる洗浄液を前記排出口から排出することを特徴とするオートクレーブ装置の洗浄方法。
【請求項８】
前記反応容器に不活性ガスを供給し、該反応容器内に溜まる洗浄液を前記供給した不活性ガスの圧力で前記排出口から排出することを特徴とする請求項７記載のオートクレーブ装置の洗浄方法。
【請求項９】
密封可能な反応容器の内部に供給された被処理液を高温及び高圧の環境下で処理することを繰り返し行うオートクレーブ装置のバッチ処理方法であって、
前記反応容器の底部に設けられた排出口を閉塞して該反応容器に被処理液を供給するステップと、
前記反応容器を密閉状態に保ったまま前記被処理液を加熱することで、該反応容器内を所望の温度及び圧力に設定、保持するステップと、
前記反応容器底部の前記排出口を開いて該反応容器内の被処理液を該排出口から回収するステップと、
前記被処理液の回収後に前記反応容器内に洗浄液を供給するステップと、
前記反応容器内に溜まる洗浄液を前記排出口から排出するステップと、
をこの順で繰り返し行うことを特徴とするオートクレーブ装置のバッチ処理方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、被処理液を高温及び高圧の環境下で処理するオートクレーブ装置、オートクレーブ装置の被処理液回収方法及び洗浄方法並びにバッチ処理方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、オートクレーブ装置は、開口部を閉塞可能とした釜形状の容器が広く用いられている。このようなオートクレーブ装置では、容器内に被処理液を注入して容器を密封状態とし、容器内の雰囲気を高温・高圧環境として所望の反応処理を行い、処理終了後に減圧・冷却してから、容器を解放或いは容器を装置から取り外して、処理液を回収する構成が一般的である。
【０００３】
そして、オートクレーブ装置は、その使用目的に対応して種々のタイプのものが知られている。例えば特許文献１記載のオートクレーブ装置では、被処理物の加熱時に水槽タンク内の洗浄液を加熱チャンバに供給し、加熱チャンバ内を高圧蒸気雰囲気として、処理の終了後に加熱チャンバ内の洗浄液を水槽タンクに戻すようにしている。
【特許文献１】特開２００３−３３９８２８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、従来のオートクレーブ装置では、容器内への被処理液の仕込みから加熱・加圧処理を経て、処理を完了した処理液を容器から取り出すまでの一連の処理を、主に人手を介して行っている。処理後の処理液を容器から取り出すためには、容器内を減圧し、更に容器に触れても別段問題のない温度（例えば５０℃）まで冷却する必要があるが、この冷却工程には４〜５時間もの時間を要している。さらに、処理を完了した処理液を容器から取り出した後は、その容器内を洗浄する必要があり、場合によっては容器を装置から取り外す必要があった。特に有機溶剤等を扱う場合には、この作業が必須となり、前回処理分の残液が存在すると、容器内やノズル等に固着して、不具合を生じることがあった。そのため、従来のオートクレーブ装置にあっては、連続的に処理を実施する際には、多大な冷却時間と装置の分解・組み立て作業が必要となり、実質的に連続的なバッチ処理をすることは困難であった。
【０００５】
本発明は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、簡単にして連続的なバッチ処理が可能となる構成のオートクレーブ装置、オートクレーブ装置の被処理液回収方法及び洗浄方法並びにバッチ処理方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的は下記構成により達成される。
（１）密封可能な反応容器の内部に被処理液を供給し、該被処理液を高温及び高圧の環境下で処理するオートクレーブ装置であって、前記反応容器の底部に設けられ供給された前記被処理液を排出するための排出口と、該排出口を開閉する排出口開閉手段とを備えたことを特徴とするオートクレーブ装置。
【０００７】
このように構成されたオートクレーブ装置においては、反応処理された処理液が反応容器底部の排出口を通じて取り出される。それにより、反応容器を開けたり、装置分解したりすることなく、処理液を簡単に取り出すことができる。また、被処理液の供給と、被処理液の排出とを連続的に行えるので、高効率の処理を行うことができる。
【０００８】
（２）前記排出口開閉手段が、中空パイプ一端部に中実体の耐圧栓部を接続し、この耐圧栓部の直下のパイプ壁に開口が形成された高圧弁ロッドパイプと、該高圧弁ロッドパイプの耐圧栓部を収容するシリンダを有し反応容器の底部に取り付けられた高圧フランジと、前記高圧弁ロッドパイプを昇降動作させて前記高圧フランジのシリンダから前記耐圧栓部を前記反応容器内に突出させて前記開口を反応容器内に表出させるロッドパイプ昇降手段とを有することを特徴とする（１）記載のオートクレーブ装置。
【０００９】
このように構成されたオートクレーブ装置においては、流体圧駆動バルブのプランジャが反応容器内に進退移動することによりプランジャの排出口が開閉される。それにより、弁体を動かすことにより開閉動作するものと比べて、プランジャの排出口に反応容器内の圧力が直接的にかからないので、反応容器内が高圧になっても、確実な開閉動作を行うことができる。
【００１０】
（３）前記反応容器内へ洗浄液を供給する洗浄液供給手段を備えたことを特徴とする（１）又は（２）記載のオートクレーブ装置。
【００１１】
このように構成されたオートクレーブ装置においては、処理の終了した被処理液を排出して、洗浄液供給手段により反応容器へ洗浄液を供給し、反応容器内を洗浄液で洗浄することにより、被処理液を連続して処理する際に、反応容器内に前回処理分の処理液が残存することを防止できる。これにより、誤反応を防ぎ、生産性の向上を図ることができる。
【００１２】
（４）前記反応容器内へ不活性ガスを供給するガス供給手段を備えたことを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１項記載のオートクレーブ装置。
【００１３】
このように構成されたオートクレーブ装置においては、処理の終了した処理液を排出してから、ガス供給手段により反応容器内に不活性ガスを供給することにより、反応容器内の洗浄液を圧送することができる。これにより、反応容器内の洗浄液の排出を早めることができ、処理の高速化が図られる。
【００１４】
（５）前記反応容器内の被処理液を攪拌する攪拌手段を備えたことを特徴とする（１）〜（４）のいずれか１項記載のオートクレーブ装置。
【００１５】
このように構成されたオートクレーブ装置においては、撹拌手段を駆動することで反応容器内に注入された被処理液を攪拌でき、被処理液を高温及び高圧の環境下で処理する際に、反応の促進と処理の均一化が図られる
【００１６】
（６）密封可能な反応容器の内部に供給された被処理液を高温及び高圧の環境下で処理するオートクレーブ装置の処理液の回収方法であって、前記反応容器の底部に設けられた排出口を閉塞して該反応容器に処理液を供給し、前記反応容器内を密閉状態に保ったまま前記処理液を加熱することで、該反応容器内を所望の温度及び圧力に設定、保持し、その後に、前記排出口を開いて前記反応容器内の被処理液を該排出口から回収することを特徴とするオートクレーブ装置の被処理液の回収方法。
【００１７】
このように構成されたオートクレーブ装置の被処理液の回収方法においては、反応処理された被処理液は、反応容器の底部において排出口を通じて回収される。これにより、反応容器を開けたり、装置を分解したりすることなく、被処理液を簡単に回収することができる。
【００１８】
（７）密封可能な反応容器の内部に供給された被処理液を高温及び高圧の環境下で処理するオートクレーブ装置の洗浄方法であって、前記反応容器に被処理液を供給する前、又は該反応容器から被処理液を回収した後の少なくともいずれかのタイミングで、前記反応容器に洗浄液を供給し、前記反応容器内に溜まる洗浄液を前記排出口から排出することを特徴とするオートクレーブ装置の洗浄方法。
【００１９】
このように構成されたオートクレーブ装置の洗浄方法においては、反応容器に被処理液を供給する前、又は処理が終了した被処理液を回収した後の少なくともいずれかのタイミングにおいて、反応容器内に洗浄液を供給することにより、反応容器を洗浄液で洗浄し、洗浄の終了した洗浄液を排出口から排出することができる。これにより、反応容器内に前回処理分の処理液が残存することを防止でき、もって、誤反応を防ぎ、生産性の向上を図ることができる
【００２０】
（８）前記反応容器に不活性ガスを供給し、該反応容器内に溜まる洗浄液を前記供給した不活性ガスの圧力で前記排出口から排出することを特徴とする（７）記載のオートクレーブ装置の洗浄方法。
【００２１】
このように構成されたオートクレーブ装置の洗浄方法においては、処理の終了した処理液を排出してから、ガス供給手段により反応容器内に不活性ガスを供給することにより、反応容器内の洗浄液を圧送することができる。これにより、反応容器内の洗浄液の排出を早めることができ、処理の高速化が図られる。
【００２２】
（９）密封可能な反応容器の内部に供給された被処理液を高温及び高圧の環境下で処理することを繰り返し行うオートクレーブ装置のバッチ処理方法であって、前記反応容器の底部に設けられた排出口を閉塞して該反応容器に被処理液を供給するステップと、前記反応容器を密閉状態に保ったまま前記被処理液を加熱することで、該反応容器内を所望の温度及び圧力に設定、保持するステップと、前記反応容器底部の前記排出口を開いて該反応容器内の被処理液を該排出口から回収するステップと、前記被処理液の回収後に前記反応容器内に洗浄液を供給するステップと、前記反応容器内に溜まる洗浄液を前記排出口から排出するステップと、をこの順で繰り返し行うことを特徴とするオートクレーブ装置のバッチ処理方法。
【００２３】
このように構成されたオートクレーブ装置のバッチ処理方法においては、反応容器において排出口が閉塞されて被処理液が供給され、反応容器内の被処理液が反応処理され、反応容器の排出口が開放されて処理の終了した処理液が回収され、処理液の回収後に反応容器内に洗浄液が供給され、その洗浄液が反応容器の排出口から排出される。これにより、反応容器を開けたり、装置分解したりすることなく、処理液を簡単に取り出すことができ、被処理液の供給と、被処理液の排出とを連続的に行えるので、高効率の処理を行うことができる。
【発明の効果】
【００２４】
本発明のオートクレーブ装置によれば、供給した被処理液を反応容器の底部に設けた排出口から排出できるため、反応容器が冷めるまで待つことなく被処理液の回収を迅速かつ簡単に行え、操作作業効率を向上することができる。
また、このオートクレーブ装置の被処理液回収方法及び洗浄方法並びにバッチ処理方法によれば、連続的なバッチ処理を高効率で、しかも短時間で行うことができ、作業負担を軽減しつつタクトアップが図られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２５】
以下、本発明に係るオートクレーブ装置、オートクレーブ装置の被処理液回収方法及び洗浄方法並びにバッチ処理方法の好適な実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
図１は本発明に係るオートクレーブ装置を含む処理システムの一実施形態の全体構成図である。
【００２６】
図１に示すように、本発明の一実施形態であるオートクレーブ装置１００を含むオートクレーブシステム２００は、高温（１００〜３５０℃）、高圧（５〜３０ＭＰａ）下における反応システムであって、少量の被処理液を繰り返し仕込み、連続処理することができるものである。具体的な構成としては、反応容器１１と、反応容器を保持する容器保持部１２と、攪拌ユニット（撹拌手段）１３、排液バルブ機構（排出口開閉手段）１５、液受け台１７と、第１液供給部１９と、第２液供給部２１と、第３液供給部２３と、添加直前混合ユニット２５と、洗浄液供給部２７と、不活性ガス供給部（不活性ガス供給手段）２９と、加熱・冷却ユニット３１と、温度検知部３３と、これら全体を制御する制御部３５とを有する。
【００２７】
反応容器１１は、反応生成物に不純物としての金属イオンが混入することを防ぐために、内側表面を、金属イオンとなる金属の含有が少ない、或いは全くない材質を用いて構成する。特に、鉄、ニッケル、コバルトの使用は避ける必要がある。また、反応生成物が付着し難い材質を用いる必要がある。このような条件を満たす材質としては、チタン、金（金メッキ）、テフロン（登録商標）、ハステロイ（登録商標）等が好ましく、特にチタンが好ましい。反応容器１１は、上方が開放部とされて蓋３７によって気密性を有して閉塞され、下方には排液バルブ機構１５に接続されて開閉自在な排出口１４を有している。
【００２８】
この反応容器１１は、容器保持部１２の中に収容されて保持される。容器保持部１２は、反応容器１１を保持する耐圧容器３９と、耐圧容器３９の外側に配される断熱容器４１からなる。
【００２９】
耐圧容器３９は、耐熱耐圧性に優れた鉄を素材に形成され、上端部のフランジ部４３が蓋３７のフランジ部４５に密着することで、反応容器１１を収容する内部空間を密封可能にしている。具体的には、フランジ部４３の円環溝内にはＯリング４７が取り付けられ、さらに、フランジ部４３と蓋３７のフランジ部４５の周縁を、フェルール４９により各フランジ部４３，４５をそれぞれ密着方向に付勢することで耐圧容器３９内を密封状態としている。フェルール４９は、３０ＭＰａ、３２０℃程度までの耐圧性、耐熱性を有している。
【００３０】
また、蓋３７には、温度検知部３３の熱電対５１と、ノズル５３とが、反応容器１１の内部に貫通されるよう装着されている。そして、蓋３７の中央部には、攪拌ユニット１３の撹拌軸５５が貫通されている。
【００３１】
断熱容器４１は、例えば、ガラスウールやセラミックファイバー等の断熱素材が内部に充填され、内周面の近傍に、加熱・冷却ユニット３１を構成する電気抵抗体等のヒーティングコイル５７、管内部に冷却水を循環させるクーリングコイル５９が、耐圧容器３９を囲んで螺旋形状にして埋設されている。
【００３２】
攪拌ユニット１３は、反応容器１１の蓋３７の上側に配置され、攪拌モータＭＳと、磁気結合部６１と、下端部に攪拌翼６３を有する撹拌軸５５とを有している。攪拌モータＭＳは、モータ軸６５が磁気結合部６１における攪拌モータ側マグネット６７に結合されており、制御部３５からの駆動指令によって攪拌モータ側マグネット６７を回転させる。攪拌モータＭＳは、反応容器１１の分解時等に、回動機構６９により反応容器１１の直上から待避した位置へ回動可能に支持される。
【００３３】
磁気結合部６１は、攪拌モータ側マグネット６７と、この攪拌モータ側マグネット６７に対向配置された容器側マグネット７１とを有する。容器側マグネット７１は、攪拌モータ側マグネット６７に磁気吸引されているために、攪拌モータ側マグネット６７のモータ軸６５が回転することにより、モータ軸６５に同期して回転する。
【００３４】
撹拌軸５５は、蓋３７の上部に組み付けられた軸受７３に支持されて、蓋３７の中央部を貫通して反応容器１１の底部寄りまでの長さを有し、その上端部が容器側マグネット７１に固定され、その下端部に攪拌翼６３が設けられている。軸受７３は、その一方の側部から他方の側部に冷却水が送給されることにより冷却される。撹拌軸５５は、容器側マグネット７１が攪拌モータ側マグネット６７とともに回転することにより、攪拌翼６３が回転して反応容器１１内に注入された被処理液を攪拌させる。
【００３５】
排液バルブ機構１５は、詳細は後述するが、反応容器１１の底部に組み付けられ、空圧シリンダ駆動エアバルブＭＶ２が制御部３５からの指令を受けて、空気圧シリンダ７５へ空気圧を印加することで反応容器１１の底部の排出口１４を開閉駆動する流体圧駆動バルブである。
【００３６】
液受け台１７は、排液バルブ機構１５の下方側に配置され、空気圧等で進退作動するロッドにテーブル７７を結合した水平移動ユニットである。或いは、液受け台１７は適宜なコンベアで構成することもできる。そして、テーブル７７上には、処理液を回収するための処理液回収容器７９や、洗浄液の排出液を回収するための洗浄液回収容器８１が載せられる。液受け台１７は、制御部３５からの指令により、処理液が排出されるときには、処理液回収容器７９を排液バルブ機構１５の下方に配置し、洗浄液が排出されるときには、洗浄液回収容器８１を排液バルブ機構１５の下方に配置するよう動作する。そして、処理液が回収された処理液回収容器７９は、次の工程に供され、洗浄液が回収された洗浄液回収容器８１は別所へ搬送されて回収された洗浄液が廃棄される。
【００３７】
第１液供給部１９は、第１液タンク８３と、高圧ポンプＰ３と、逆止弁８５と、供給バルブＭＶ３を有する。第１液供給部１９は、高圧ポンプＰ３が制御部３５と電気的に接続されており、制御部３５からの指令により高圧ポンプＰ３を駆動し、供給バルブＭＶ３を開状態にすることで、第１液タンク８３内の第１液を逆止弁８５を通じて、所定量、所定の圧力でノズル５３から反応容器１１に供給する。ここで、第１液とは、例えば、予め反応容器１１に供給しておく被処理液である。
【００３８】
第２液供給部２１は、第２液タンク８９と、高圧ポンプＰ１と、逆止弁９１とを有する。また、第３液供給部２３は、第３液タンク９３と、高圧ポンプＰ２と、逆止弁９５とを有する。そして、逆止弁９１と逆止弁９５からの配管は、添加直前混合ユニット２５に接続されている。制御部３５からの指令に応じて、高圧ポンプＰ１，Ｐ２が駆動され、第２液と第３液が、添加直前混合ユニット２５で混合された混合液が、供給バルブＭＶ１に供給される。そして、制御部３５からの指令により供給バルブＭＶ１５９が開状態となると、第１液と第２液の混合液が、所定量、所定の圧力でノズル５３から反応容器１１に供給される。ここで、第２液、第３液とは、第１液の中に添加する被処理液であって、添加する直前でそれぞれ混合されるものである。なお、上記の高圧ポンプＰ１，Ｐ２，Ｐ３は、いずれも３０ＭＰａ程度の高圧の圧送を可能とするものである。
【００３９】
添加直前混合ユニット２５は、プリ パイプラインミキサーであって、制御部３５からの指令を受けて動作する。この添加直前混合ユニット２５は、制御部３５からの指令を受けて、第１液供給部２１から送給されてきた第２液と、第３液供給部２３から送給されてきた第３液とを攪拌モータ（不図示）によって磁気的に接続されて駆動される攪拌翼（不図示）により混合攪拌するとともに、加熱手段（不図示）によりプレヒートを行う。そして、この混合攪拌した混合液を供給バルブＭＶ１を通じ、ノズル５３を通じて反応容器１１内に注入する。なお、この添加直前混合ユニット２５の詳細については、特開平１０−４３５７０号公報、米国特許第５，９６１，２１３号などに記載されているので、適宜参照されたい。
【００４０】
洗浄液供給部２７は、洗浄液供給源に接続された洗浄液バルブＳＶ１を有し、また、不活性ガス供給部２９は、不活性ガス供給源に接続されたガスバルブＳＶ２を有し、各バルブＳＶ１，ＳＶ２は逆止弁９７を介して供給バルブＭＶ４に接続されている。洗浄液バルブＳＶ１，ガスバルブＳＶ２，及び供給バルブＭＶ４は制御部３５に接続されており、制御部３５からの指令により供給バルブＭＶ４から反応容器１１内へ洗浄液や不活性ガスを供給するようになっている。ここで、洗浄液としては、特に限定されないが、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、エトキシプロパノール、シクロヘキサノール等の沸点が１５０℃以上の有機溶媒や水、又は水と前記有機溶媒との混合溶媒が用いられ、不活性ガスとしては、例えば窒素ガスやアルゴンガスが用いられる。
【００４１】
加熱・冷却ユニット３１は、温度コントローラ１１１と、無接点リレー１１３と、前述のヒーティングコイル５７と、温度コントローラ１１１に接続された冷却水バルブＳＶ３、及び、冷却水供給源に接続された冷却水バルブ１１５と、クーリングコイル５９とを有する。温度コントローラ１１１は制御部３５に接続されており、無接点リレー１１３と冷却水バルブＳＶ３を制御する。即ち、加熱・冷却ユニット３１は、制御部３５から加熱指令信号を受けると、無接点リレー１１３が作動されてヒーティングコイル５７を発熱させる。それによって、断熱容器４１内の反応容器１１を加熱する。また、加熱・冷却ユニット３１は、制御部３５から冷却指令信号を受けると、冷却水バルブＳＶ３，１１５を作動させ、冷却水をクーリングコイル５９内に送給して断熱容器４１内の反応容器１１を冷却する。冷却水の代わりに空気を流してもよい。
【００４２】
温度検知部３３は、測温コントローラ１１７と、前述の熱電対５１とを有する。測温コントローラ１１７は制御部３５に接続されて、反応容器１１内の雰囲気温度の測定結果を出力する。制御部３５は、入力される温度測定結果を監視して、適宜、温度制御情報として制御にフィードバックさせる。
【００４３】
以上説明したオートクレーブシステム２００において、本発明のオートクレーブ装置１００は、反応容器１１の底部に、供給された被処理液を排出するための排出口１４と、この排出口１４を開閉する排出口開閉手段（排液バルブ機構）１５とを備えたことを特徴としている。以下、この排出口と排液バルブ機構の構造について、より詳細に説明する。
【００４４】
図２に図１に示すオートクレーブ装置の反応容器底部の拡大断面図を示した。
排液バルブ機構１５は、中空パイプ一端部に中実体の耐圧栓部１１９ａを接続し、この耐圧栓部１１９ａの直下のパイプ壁に開口１１９ｂが形成された高圧弁ロッドパイプ１１９と、高圧弁ロッドパイプ１１９の基部を支持するロッドパイプホルダ１２１と、高圧弁ロッドパイプ１１９の耐圧栓部１１９ａを含む先端領域を収容するシリンダ１２３ａを有し反応容器１１の底部に取り付けられた高圧フランジ１２３と、ロッドパイプホルダ１２１を昇降動作させるロッドパイプ昇降手段としての空気圧シリンダ７５と、空気圧シリンダ７５の支持板１２５と高圧フランジ１２３とを連結する支柱１２７と、空気圧シリンダ７５を駆動する空圧シリンダ駆動エアバルブＭＶ２とを備えている。
【００４５】
また、高圧フランジ１２３は、ボルト１２９により反応容器１１に固定されており、高圧弁ロッドパイプ１１９の外周面とシリンダ１２３ａ内周面との間には高圧シールパッキン１３１がパッキン固定具１３３により固定されている。高圧シールパッキン１３１としては、例えばテフロン高圧Ｖパッキンを用いることができる。さらに、支柱１２７の途中には碍子等の熱絶縁部材１３５が介装されて、反応容器１１から空気圧シリンダ７５側への熱伝達を抑制している。
【００４６】
高圧弁ロッドパイプ１１９は、ロッドパイプホルダ１２１に保持された部分が屈曲されて、末端の排出口１１９ｃが支柱１２７の外側に突出している。耐圧栓部１１９ａは、高圧フランジ１２３の中央部のシリンダ１２３ａに圧入され、高圧シールパッキン１３１の内周側に上下動可能に支持される。高圧シールパッキン１３１は、反応容器１１内が高温・高圧状態となっても耐圧栓部１１９ａとの間の液密性を保持することができる。
【００４７】
ロッドパイプホルダ１２１は、高圧弁ロッドパイプ１１９の折曲部分を保持しており、シリンダロッド１３７を介して空気圧シリンダ７５に連結されている。
【００４８】
上記構成の排液バルブ機構１５によれば、反応容器１１内の処理液を簡単にして排出することができる。
図３は図２に示す排液バルブ機構の処理液の排液時の様子を示した断面図である。
ロッドパイプホルダ１２１は、制御部３５から延出駆動信号が空圧シリンダ駆動エアバルブＭＶ２に与えられると、空気圧シリンダ７５により突出側へ駆動され、高圧弁ロッドパイプ１１９が押し上げられて、高圧弁ロッドパイプ１１９の耐圧栓部１１９ａが反応容器１１内に突出する。すると、排出口１１９ｂが反応容器１１内で開口状態となり、高圧弁ロッドパイプ１１９の中空パイプ内を通じて反応容器１１内に溜まった液体やガスを反応容器１１から排出することができる。
【００４９】
一方、制御部３５から縮退駆動信号が空圧シリンダ駆動エアバルブＭＶ２に与えられると、空気圧シリンダ７５により高圧弁ロッドパイプ１１９が引き戻され、図２に示すように、高圧弁ロッドパイプ１１９の耐圧栓部１１９ａが高圧フランジ１２３のシリンダ１２３ａ内に収容される。これにより、排出口１１９ｂが閉口状態となる。
【００５０】
このように、排液バルブ機構１５は、高圧弁ロッドパイプ１１９の先端部の耐圧栓部１１９ａが反応容器１１内に進退移動することにより、排出口１１９ｂの閉状態において、耐圧栓部１１９ａが反応容器１１内の圧力や温度による影響を殆ど受けることなく、反応容器１１外への漏れを確実に防止することができ、排出口１１９ｂの開状態において、確実に反応容器１１内の液体やガスを排出することができる。
【００５１】
以上説明したオートクレーブ装置１００及びこれを含むオートクレーブシステム２００を用いて被処理液を連続的にバッチ処理する手順、即ち、オートクレーブ装置の処理液回収方法及び洗浄方法並びにバッチ処理方法について説明する。
【００５２】
図４に本オートクレーブシステムによるバッチ処理手順を示すフローチャート、図５に同バッチ処理の具体的な信号とタイミング制御を説明するタイムチャートを示した。
本バッチ処理の大略的な工程としては、被処理液を反応容器内に供給して所望の反応を生じさせる仕込工程、反応後の処理液を反応容器から排出する排出工程、反応容器内を洗浄する洗浄工程があり、これら各工程が連続して繰り返し行われる。
【００５３】
以下、図４及び図５を参照しつつ説明する。
＜仕込工程＞
まず、仕込工程では、排液バルブ機構１５の空圧シリンダ駆動エアバルブＭＶ２の駆動により高圧弁ロッドパイプ１１９の開口１１９ｂを閉塞状態として反応容器１１の排出口１４を閉塞し（ステップ１、以降はＳ１と略記する）、第１液供給部１９の高圧ポンプＰ３を駆動するとともに、供給バルブＭＶ３を開き、反応容器１１内に第１液を所定量、所定の圧力で注入する（Ｓ２）。そして、攪拌モータＭＳによる撹拌動作を開始し、加熱・冷却ユニット３１のヒーティングコイル５７を発熱させて反応容器１１の加熱を開始する（Ｓ３）。
【００５４】
次に、第２液供給部２１の高圧ポンプＰ１と、第３液供給部の２３の高圧ポンプＰ２を駆動して、添加直前混合ユニット２５に所定量の第２液と第３液を移送する。ここで双方を混合し、プレヒートを行った後（Ｓ４）、供給バルブＭＶ１を開いてこの第２液と第３液の混合液を反応容器１１内に注入する（Ｓ５）。なお、第２液と第３液は単独で注入することもできる。
【００５５】
そして、反応容器１１内の温度が上昇すると共に、圧力も上昇し、反応容器１１内に注入された３種類の溶液が目的の反応を呈する（Ｓ６）。そして、所定のタイミングで、ヒーティングコイル５７による加熱を停止し、また、必要に応じてクーリングコイル５９による冷却を行い、反応容器１１内が所定温度まで冷えた時点で、撹拌モータＭＳによる撹拌動作を停止する（Ｓ７）。その後、反応容器１１内の圧力をリーク弁（図示略）によりリークさせ、略大気圧とする（Ｓ８）。
【００５６】
＜排出工程＞
そして、空圧シリンダ駆動エアバルブＭＶ２を駆動して反応容器１１の排出口１４を開き、反応容器１１内の処理液を処理液回収容器７９に回収する（Ｓ９）。
【００５７】
＜洗浄工程＞
次に、反応液の回収後、液受け台１７のテーブル７７を移動させて、洗浄液回収容器８１を排液位置に配置させた状態で、供給バルブＭＶ４を開き、洗浄液バルブＳＶ１を開いて反応容器１１内に洗浄液を供給する（Ｓ１０）。次いで、洗浄液バルブＳＶ１を閉じてガスバルブＳＶ２を開き、洗浄液が溜まった反応容器１１内に窒素ガス等の不活性ガスを供給する（Ｓ１１）。すると、反応容器１１内の壁面やノズル５３に付着した被処理液の残液が洗浄液によって洗浄され、この洗浄液が不活性ガスからの圧力により圧送され反応容器１１底部の排出口１４から排出される（Ｓ１２）。このときの洗浄液は、洗浄液回収容器８１に回収される。
【００５８】
以上の工程を完了すると、再度仕込工程を行う場合には前述のＳ１に戻り、これで終了とする場合には装置を停止する（Ｓ１３）。
【００５９】
以上説明したように、本発明に係るオートクレーブ装置１０によれば、反応後の処理液等を反応容器１１の底部の排出口１４を通じて簡単に回収することができる。このため、反応容器１１の蓋３７を開けたり、装置を分解したりすることなく被処理液を連続的に反応処理させることができ、バッチ連続処理を、煩雑な工程を経ることなく容易に実現することができる。また、反応処理時間を短縮して、処理のタクトアップが図られる。
【００６０】
また、このオートクレーブ装置１０の排液バルブ機構１５によれば、高圧弁ロッドパイプ１１９の耐圧栓部１１９ａが高圧フランジ１２３のシリンダ１２３ａ内に収容される閉栓時に、耐圧栓部１１９ａの頭部のみが反応容器１１内に露出するだけなので、この耐圧栓部１１９ａが受ける圧力は小さく抑えられる。そして、高圧弁ロッドパイプ１１９を保持するロッドパイプホルダ１２１が、閉栓状態において空気圧シリンダ７５のストローク始点（最縮退位置）に相当する位置に配されるので、仮に高圧弁ロッドパイプ１１９に大きな圧力が負荷されても、発生するシリンダロッド１３７の軸方向の力は支柱１２７や高圧フランジ１２３に分散されて損傷を受けにくくなる。
【００６１】
また、高圧弁ロッドパイプ１１９の耐圧栓部１１９ａが、少なくとも反応容器１１の厚み以上の長さを有することで、必要十分な高い耐熱性と耐圧性を発揮することができる。そして、耐圧栓部１１９ａ下方の開口１１９ｂは、閉栓時には高圧フランジ１２３のシリンダ１２３ａ内に収容されるために、開口１１９ｂの異物の詰まりや外力による損傷を受けることが防止され、常に安定した排出口１４の開閉が行える。
【００６２】
また、反応容器１１内の処理液を排出してから、洗浄液供給部２７により反応容器１１内に洗浄液を供給することで、反応容器１１の内側面やノズル５３等に残存する被処理液や反応物を取り除くことができ、反応容器１１の蓋３７を開けたり、装置を分解したりすることなく簡単、且つ迅速に洗浄処理が行える。また、後工程における加熱時に残存物が固着してしまうことを効率よく未然に防止でき、異なる被処理液を連続して処理する場合には、反応容器１１に前回処理した処理液を残存させることなく、被処理液との誤反応を防止して生産性の向上を図ることができる。
【００６３】
また、洗浄工程で、反応容器１１に洗浄液を供給した後、不活性ガス供給部２９から反応容器１１に不活性ガスを所定の圧力で送り込むことにより、反応容器１１を始めとする装置内の諸管路の性状に変化を及ぼすことなく、洗浄液をいち早く排出することができる。これにより次の仕込工程への移行タイミングが早められ、タクトの短縮が図られる。
【００６４】
次に、本発明に係るオートクレーブ装置の他の実施形態を説明する。なお、前述の実施形態と同じ部材に対しては同一の符号を付与することでその説明は省略するものとする。
図６はオートクレーブ装置の他の実施形態を示す要部構成図である。
本実施形態のオートクレーブ装置３００は、高圧弁ロッドパイプ１１９の排出口１１９ｃに、着脱自在な高圧用のパイプジョイント１４１を介して受液チャンバー１４３を接続している。この受液チャンバー１４３は、反応容器１１の内部圧力が高い状態のまま、反応容器１１内の処理液を回収するもので、高圧対応構造となっている。即ち、受液チャンバー１４３の蓋１４５は、パッキンを介してボルト締めされている。また、蓋１４５には、パイプジョイント１４１に接続される高圧移送パイプ１４７が蓋１４５を貫通して受液チャンバー１４３内に処理液を供給可能に取り付けられている。
【００６５】
また、受液チャンバー１４３の蓋１４５には、受液チャンバー１４３内のガスを排出するためのガス抜きパイプ１４９が受液チャンバー１４３内に連通するように取り付けられている。このガス抜きパイプ１４９の先には高圧用ニードル絞り弁１５１が設けられ、弁の操作により受液チャンバー１４３内のガスを排気可能にしている。
【００６６】
上記の受液チャンバー１４３を高圧弁ロッドパイプ１１９に接続することにより、高圧の処理液が高圧弁ロッドパイプ１１９内を移送されてきたときに、処理液が、高圧移送パイプ１４７の排出側端部から受液チャンバー１４３に注入され回収される。なお、このときの処理液は高圧であるために、内部を大気圧とされた受液チャンバー１４３に所定量が回収されるが、内部圧力が反応容器１１に近くなるに従って処理液の移送量が減少する。その場合、高圧用ニードル絞り弁１５１を操作して、受液チャンバー１４３内のガスをガス抜きノズル１５３から排出することで、処理液の回収を進める。なお、受液チャンバー１４３は、冷却機能を持たせることもできる。
【００６７】
このように、反応容器１１内の処理液を高圧のまま、高圧用ニードル絞り弁１５１を操作しながら、徐々に回収することにより、反応容器１１内の圧力をリークさせて回収する場合と比較して、一層迅速に処理液の回収ができる。また、高温・高圧の反応容器１１から高圧のまま直接的に処理液を取り出すことで、処理液を急冷することができ、余分な反応を確実に停止させることができる。また、迅速な処理液の回収ができるので、処理のタクトアップが図られる。
【実施例１】
【００６８】
次に、本発明に係るオートクレーブ装置の効果を確認した実施例を以下に説明する。
実施例１は、図１に示すオートクレーブ装置３００を用いて、酸化チタン超微粒子コロイド［I］を合成する例である。
まず、３６ｇのチタニウムイソプロポキドシドを、３６０ｍｌの２−エトキシエタノール及び３６０ｍｌのシクロヘキサノールの混合液に溶解し、水蒸気飽和した窒素ガスを毎分４リットルで流しながら６時間攪拌した。さらに、２２ｍｌの酢酸を加え、オイルバス中において１３５℃で１時間加熱還流した。その後に、１時間当たり１０℃で昇温させながら１７５℃まで加熱した。この間、溶媒を留去することにより、溶液量を約１２０ｍｌまで濃縮した。この溶液を室温まで冷却した後に、一部の溶液を乾固してＸ線回折により測定したが、明瞭な回折パターンは得られなかった。
【００６９】
次に、内部を金メッキした反応容器１１に、４０ｍｌのサンプル溶液を注入し、２５０℃まで３０分で昇温させ、１時間、その温度に保持した。そのときの反応容器１１内の圧力は０．４ＭＰａに達した。
その後に、オートクレーブ装置１００の底部の排液バルブ機構１５を開き、反応容器１１内部の処理液を、外側を氷冷した受液チャンバー１４３中に回収した。この回収した処理液の一部を乾固してＸ線回折により測定したところ、４．５ｍｍの平均粒径のアナターゼ型の酸化チタン微粒子を確認することができた。
そして、排液バルブ機構１５を閉じ、洗浄溶媒として、６０ｍｌのシクロヘキサノールをノズル５３から注入して攪拌し、次いで排液バルブ機構１５を開いて反応容器１１内の洗浄液を排出した。この洗浄操作を３回繰り返した。
【００７０】
次に、ノズル５３から別の４０ｍｌのサンプル溶液を反応容器１１内に注入した。このとき、さらに同ノズル５３から、１０ｍｌのシクロヘキサノールを注入してノズル５３を洗浄した。そして、注入したサンプル溶液を３００℃まで３０分で昇温させ、１時間その温度に保持した。そのときの反応容器１１内の圧力は０．８ＭＰａに達した。
【００７１】
その後に、オートクレーブ装置１００底部の排液バルブ機構を開いて反応容器１１内の処理液を上記と同様に回収した。この溶液中に７ｎｍの平均粒径のアナターゼ型の酸化チタン微粒子が生成されたことを確認することができた。そして、上記と同様な洗浄操作を行った。
【００７２】
この結果、従来、２５０℃から５０℃まで冷却するのに４〜５時間の所要時間を要し、反応容器１１内を洗浄してサンプル交換を行っていたのと比較して、短時間で加熱サンプルの入れ替えを行えることができ、効率の向上を図れた。
【実施例２】
【００７３】
実施例２は、酸化チタン超微粒子コロイド［II］を合成する例である。
まず、１０ｇのチタニウムイソプロポキドシドと、２ｍｌの酢酸を反応容器１１内に注入し、反応容器１１内を攪拌しながら、５０ｍｌの水を注入した。室温で１時間攪拌後に、水で４倍に希釈した４ｍｌの硝酸を添加し、さらに１０ｍｌの水を添加してノズル５３を洗浄した。そして、注入したサンプル溶液を２００℃まで２０分で昇温させた。そのときの反応容器１１の内部圧力は１．５ＭＰａに達した。その後に、排液バルブ機構を開いて反応容器１１内の処理液を回収した。
【００７４】
そして、回収した溶液中に、８．５ｎｍのアナターゼ型の酸化チタン微粒子が成形されたことを確認することができた。そして、上記と同様に水で洗浄操作を行った。この結果、従来のものと比較して、誤反応のない生成物を得られることがわかった。
【００７５】
なお、本発明のオートクレーブ装置及び被処理液の回収方法並びに洗浄方法及びバッチ処理方法は、前述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が可能である。例えば、反応容器１１の容量は、生成する処理液の量に応じて適宜設定されるのが好ましい。また、排液バルブ機構は、図示したものに限定されず、同様の機能を有する構成であればどのような形態であってもよく、例えばモータ駆動式や電磁駆動式のものを採用しても良い。
【図面の簡単な説明】
【００７６】
【図１】本発明に係るオートクレーブ装置を含む処理システムの一実施形態の全体構成図である。
【図２】図１に示すオートクレーブ装置の反応容器底部の拡大断面図である。
【図３】図２に示す排液バルブ機構の処理液の排液時の様子を示した断面図である。
【図４】オートクレーブシステムによるバッチ処理手順を示すフローチャートである。
【図５】同バッチ処理の具体的な信号とタイミング制御を説明するタイムチャートである。
【図６】オートクレーブ装置の他の実施形態を示す要部構成図である。
【符号の説明】
【００７７】
１１  反応容器
１２  容器保持部
１３  撹拌ユニット
１４  排出口
１５  廃液バルブ機構
１７  液受け台
１９  第１液供給部
２１  第２液供給部
２３  第３液供給部
２５  添加直前混合ユニット
２７  洗浄液供給部
２９  不活性ガス供給部
３１  加熱・冷却ユニット
３３  温度検知部
３５  制御部
３７  蓋
３９  耐圧容器
４１  断熱容器
４３  フランジ部
４５  フランジ部
４７  Ｏリング
４９  フェルール
５１  熱電対
５３  ノズル
５５  撹拌軸
５７  ヒーティングコイル
５９  クーリングコイル
６１  磁気結合部
６５  モータ軸
６７  撹拌モータ側マグネット
６９  回動機構
７１  容器側マグネット
７３  軸受
７５  空気圧シリンダ
７７  テーブル
７９  処理液回収容器
８１  洗浄液回収容器
８３  第１液タンク
８５  逆止弁
８９  第２液タンク
９１  逆止弁
９３  第３液タンク
９５  逆止弁
９７  逆止弁
１００  オートクレーブ装置
１１１  温度コントローラ
１１３  無接点リレー
１１５  冷却水バルブ
１１７  測温コントローラ
１１９ａ  耐圧栓部
１１９ｂ  開口
１１９ｃ  排出口
１１９  高圧弁ロッドパイプ
１２１  ロッドパイプホルダ
１２３ａ  シリンダ
１２３  高圧フランジ
１２５  支持板
１２７  支柱
１２９  ボルト
１３１  高圧シールパッキン
１３３  パッキン固定具
１３５  熱絶縁部材
１３７  シリンダロッド
１４１  パイプジョイント
１４３  受液チャンバー
１４５  蓋
１４７  高圧移送パイプ
１４９  ガス抜きパイプ
１５１  高圧用ニードル絞り弁
１５３  ガス抜きノズル
２００  オートクレーブシステム
３００  オートクレーブ装置
ＭＳ  撹拌モータ
ＭＶ２  空圧シリンダ駆動エアバルブ
ＭＶ４  供給バルブ
ＳＶ１  洗浄液バルブ
ＭＶ３  供給バルブ
ＳＶ２  ガスバルブ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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