(57)【要約】【課題】  空気分離装置を連続運転しながら主凝縮器の流下液膜式凝縮器内に蓄積した不純物を除去することができる空気分離装置及びその運転方法を提供する。【解決手段】  主凝縮器１１に複数の熱交換コア１４，１５からなる流下液膜式凝縮器を用いた空気分離装置において、各熱交換器コア１４，１５に温流体である窒素ガスをそれぞれ導入する各経路１４ａ，１５ａに、前記窒素ガスの導入を停止するための弁１７ａ，１７ｂをそれぞれ設ける。前記空気分離装置を減量運転するとともに、複数の熱交換コアの中の洗浄対象となる熱交換コアへの温流体である窒素ガスの導入を停止し、該熱交換器コアへの冷流体である液化酸素の導入を継続し、該液化酸素によって該熱交換コアの液化酸素側伝熱面に蓄積した高沸点成分を洗浄除去する。【選択図】  図１
2006266532.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
主凝縮器に複数の熱交換コアからなる流下液膜式凝縮器を用いた空気分離装置において、各熱交換器コアに温流体である窒素ガスをそれぞれ導入する各経路に、前記窒素ガスの導入を停止するための弁をそれぞれ設けたことを特徴とする空気分離装置。
【請求項２】
主凝縮器に複数の熱交換コアからなる流下液膜式凝縮器を用いた空気分離装置の運転方法において、前記空気分離装置を減量運転するとともに、複数の熱交換コアの中の洗浄対象となる熱交換コアへの温流体である窒素ガスの導入を停止し、該熱交換器コアへの冷流体である液化酸素の導入を継続し、該液化酸素によって該熱交換コアの液化酸素側伝熱面に蓄積した高沸点成分を洗浄除去することを特徴とする空気分離装置の運転方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、空気分離装置及びその運転方法に関し、詳しくは、主凝縮器に使用した流下液膜式凝縮器の伝熱面に蓄積した高沸点成分を洗浄する手段を備えた空気分離装置及びその運転方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
工業的に酸素、窒素を製造する装置として、空気を原料とした複精留塔による低温蒸留によって製造する深冷分離方法を適用した空気分離装置が一般的である。その典型的な空気分離装置は、運転圧力が約６バール（ｂａｒ）の中圧塔及び約１．４バールの低圧塔から構成されており、その中圧塔と低圧塔とは熱的に結合されている。つまり、中圧塔頂の窒素ガスを液化し、低圧塔底の液体酸素を気化させるために、主凝縮器が設置されている。その主凝縮器には、浸潤式のプレートフィン式熱交換器が多く用いられている。この方式の主凝縮器では、液体酸素の液ヘッドがあるので、主凝縮器中間部で温度差が小さくなる部分がある。
【０００３】
この浸潤式主凝縮器に対して改良された流下液膜式凝縮器（ＤＦＲ）が実用化されている（例えば、特許文献１参照。）。この流下液膜式凝縮器は、主凝縮器自体が液化酸素に浸潤していないので、主凝縮器内の温度差が略一定となり、小温度差でも運転が可能となる。このため、従来に比較して中圧塔運転圧力は低くなり、製品動力の原単位を大きく改善できる。
【０００４】
空気分離装置では、原料空気に一酸化二窒素や二酸化炭素等の高沸点不純物が微量混入する場合があり、これらの不純物は、低圧塔下部の主凝縮器に濃縮される。従来の浸潤式主凝縮器では、液化酸素側伝熱面は常に液化酸素に浸潤した状態であるが、流下液膜式凝縮器では酸素伝熱面の一部は完全に乾燥し、その部分で高沸点不純物が蓄積する懸念がある。
【０００５】
特に、大気中に約０．３ｐｐｍ存在する一酸化二窒素は、固化点が−１０２℃と高く、揮発度が小さい特徴がある。したがって、一酸化二窒素を微量に含む液化酸素が気化する際に、液相への一酸化二窒素の濃縮や、伝熱面での固化が懸念される物質である。このために、主凝縮器に流下液膜式凝縮器を採用した空気分離装置では、定期的に、主凝縮器に一酸化二窒素等が蓄積しないように処理する必要がある。
【０００６】
空気分離装置を連続運転しながら、主凝縮器に蓄積した閉塞物質（高沸点不純物）を除去する方法として、複数の浸潤式主凝縮器を有する空気分離装置において、閉塞物質を除去する対象となる凝縮器に導入される窒素ガス及び液化酸素を遮断し、外部から常温の酸素を主凝縮器に導入し、主凝縮器に蓄積した閉塞物質を昇華させて除去することが提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
【特許文献１】特開２０００−１１１２４７号公報
【特許文献２】特開２００１−２２１５６７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
前記特許文献２に記載された方法では、低温で運転されている凝縮器を常温まで加温するための時間とエネルギーとが必要となり、かつ、処理後に凝縮器の運転を再開する場合には、常温の主凝縮器を運転温度まで冷却する時間と寒冷が必要となる。つまり、不純物の除去を行う都度、エネルギー（熱及び寒冷）が必要である。また、凝縮器の洗浄には、その都度、製品純度を有する酸素ガスが必要であり、収率に影響をもたらしていた。
【０００８】
そこで本発明は、主凝縮器に流下液膜式凝縮器を用いた空気分離装置において、空気分離装置を連続運転しながら流下液膜式凝縮器内に蓄積した不純物を除去することができる空気分離装置及びその運転方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明の空気分離装置は、主凝縮器に複数の熱交換コアからなる流下液膜式凝縮器を用いた空気分離装置において、各熱交換器コアに温流体である窒素ガスをそれぞれ導入する各経路に、前記窒素ガスの導入を停止するための弁をそれぞれ設けたことを特徴としている。
【００１０】
また、本発明の空気分離装置の運転方法は、主凝縮器に複数の熱交換コアからなる流下液膜式凝縮器を用いた空気分離装置の運転方法において、前記空気分離装置を減量運転するとともに、複数の熱交換コアの中の洗浄対象となる熱交換コアへの温流体である窒素ガスの導入を停止し、該熱交換器コアへの冷流体である液化酸素の導入を継続し、該液化酸素によって該熱交換コアの液化酸素側伝熱面に蓄積した高沸点成分を洗浄除去することを特徴としている。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、空気分離装置の連続運転が可能となる。また、従来のように無駄なエネルギーを使う必要がなく、製品の収率にも影響を与えることがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
図１は本発明を適用した主凝縮器の一形態例を示す系統図である。主凝縮器１１は、中圧塔１２の頂部の窒素ガスと、低圧塔１３の底部の液化酸素とを熱交換させることにより、窒素ガスを液化するとともに液化酸素を気化するものであって、低圧塔１３の下部空間内に設置されている。
【００１３】
本形態例に示す主凝縮器１１は、２個の熱交換器コア１４，１５を備えており、各熱交換器コア１４，１５には、中圧塔１２の窒素ガスを凝縮通路上部に導入する窒素ガス経路１４ａ、１５ａと、液化した窒素を凝縮通路下部から抜き出して中圧塔１２に戻す液化窒素経路１４ｂ、１５ｂと、低圧塔１３底部に溜まっている液化酸素をポンプ１６で揚液し、蒸発通路上部に供給する液化酸素経路１４ｃ、１５ｃとが設けられている。
【００１４】
なお、蒸発通路で蒸発しなかった液化酸素は、蒸発通路の下端から低圧塔１３の底部に流下する。前記窒素ガス経路１４ａ、１５ａには、各熱交換器コア１４，１５への窒素ガスの導入を停止するための弁１７ａ、１７ｂがそれぞれ設けられている。
【００１５】
通常の運転時には、前記弁１７ａ、１７ｂは共に開であり、中圧塔１２から経路１８に抜き出された窒素ガスは、窒素ガス経路１４ａ、１５ａに分岐して両方の熱交換器コア１４，１５の凝縮通路にそれぞれ温流体として導入される。また、低圧塔１３から経路１９に抜き出された液化酸素はポンプ１６で揚液され、経路２０から液化酸素経路１４ｃ、１５ｃに分岐して両方の熱交換器コア１４，１５の蒸発通路にそれぞれ冷流体として導入される。
【００１６】
各熱交換器コア１４，１５の凝縮通路に流入した窒素ガスは、蒸発通路を流下する液化酸素と熱交換を行い、凝縮液化して液化窒素となり、液化窒素経路１４ｂ、１５ｂに抜き出されて経路２１から中圧塔１２の頂部に還流液として導入される。また、各熱交換器コア１４，１５の蒸発通路に流入した酸素ガスは、液化酸素側伝熱面を伝わって流下しながら凝縮通路を流れる窒素ガスと熱交換を行い、その一部が蒸発気化して酸素ガスとなり、蒸発通路内を上昇してそのまま低圧塔１３の上昇ガスとなる。
【００１７】
一方の熱交換器コア１４の液化酸素側伝熱面に蓄積した高沸点成分を洗浄除去する際には、まず、空気分離装置を減量運転して中圧塔１２に導入する原料空気を減量するとともに、窒素ガス経路１４ａの弁１７ａを閉じて熱交換器コア１４への窒素ガスの導入を停止する。
【００１８】
これにより、熱交換器コア１４の凝縮通路に温流体が供給されない状態となるので、熱交換器コア１４の蒸発通路を流れる液化酸素は温流体によって加熱されないため、気化することなく液状のまま液化酸素側伝熱面を伝わって流下し、熱交換器コア１４の液化酸素側伝熱面に蓄積した高沸点成分を液中に取り込んで低圧塔１３の底部に流下する状態となる。したがって、熱交換器コア１４の液化酸素側伝熱面に蓄積した高沸点成分が液化酸素により除去されて液化酸素側伝熱面が洗浄される。
【００１９】
熱交換器コア１４の液化酸素側伝熱面を洗浄した後、弁１７ａを開いて熱交換器コア１４での運転を再開するとともに、窒素ガス経路１５ａの弁１７ｂを閉じて熱交換器コア１５への窒素ガスの導入を停止することにより、前記同様にして熱交換器コア１５の液化酸素側伝熱面に蓄積した高沸点成分を液化酸素により除去して液化酸素側伝熱面を洗浄することができる。
【００２０】
このような洗浄操作を定期的に行うことにより、液化酸素側伝熱面に高沸点成分が大量に蓄積することを回避でき、空気分離装置を長期間にわたって安定した状態で連続運転することができる。
【００２１】
図２は、本発明を複式精留塔を備えた空気分離装置に適用した一形態例を示す系統図である。なお、主凝縮器の部分は、図面の見やすさを考慮して拡大して表している。
【００２２】
この空気分離装置は、原料空気圧縮機３１で所定圧力に圧縮され、アフタークーラー３２で冷却された後、切換使用される吸着器３３で水分や二酸化炭素等の空気中の不純物が除去されて精製される。この精製空気は、主熱交換器３４で製品ガス等と熱交換することによって露点付近まで冷却されて低温空気となる。この低温空気は、経路３５を通って中圧塔３６の下部に導入され、この中圧塔３６での蒸留操作によって塔頂部の窒素ガスと塔底部の酸素富化液化空気とに分離する。
【００２３】
中圧塔３６の底部から経路３７に抜き出された酸素富化液化空気は、過冷器３８及び減圧弁３９を通って低圧塔４０の中段に導入され、この低圧塔４０での蒸留操作により、塔頂部の窒素ガスと塔底部の液化酸素とに分離する。
【００２４】
中圧塔３６の頂部から経路４１に抜き出された窒素ガスは、その一部、例えば１０％程度が経路４２に分岐し、熱交換器３４で前記精製空気と熱交換することによって中間温度まで昇温した後、膨張タービン４３で断熱膨張することにより寒冷を発生させる。膨張タービン４３から経路４４に流出した低温、低圧力の窒素ガスは、再び主熱交換器３４を通って常温付近まで昇温した後、経路４５から系外に取り出される。
【００２５】
また、前記経路４１から経路４６に分岐した窒素ガスは、主凝縮器５１に温流体として導入される。この主凝縮器５１は、容器５２内に同一性能の４基の熱交換器コア５３，５４，５５，５６を収納したものであって、各熱交換器コア５３，５４，５５，５６には、前記同様に、窒素ガスを凝縮通路上部に導入する窒素ガス経路５３ａ，５４ａ，５５ａ，５６ａと、液化窒素を凝縮通路下部から抜き出す液化窒素経路５３ｂ，５４ｂ，５５ｂ，５６ｂと、液化酸素を蒸発通路上部に供給する液化酸素経路５３ｃ，５４ｃ，５５ｃ，５６ｃとが設けられ、前記窒素ガス経路５３ａ，５４ａ，５５ａ，５６ａには、各熱交換器コア５３，５４，５５，５６への窒素ガスの導入を停止するための弁５７ａ，５７ｂ，５７ｃ，５７ｄがそれぞれ設けられている。
【００２６】
また、前記容器５２の底部には熱交換器コア５３，５４，５５，５６で気化せずに容器底部に流下した液化酸素を抜き出す液化酸素抜出経路５８が設けられ、容器５２の上部には、熱交換器コア５３，５４，５５，５６で気化した酸素ガスを抜き出す酸素ガス抜出経路５９が設けられている。
【００２７】
通常運転時は、弁５７ａ，５７ｂ，５７ｃ，５７ｄは全て開であり、前記経路４６の窒素ガスは、各窒素ガス経路５３ａ，５４ａ，５５ａ，５６ａにそれぞれ分岐し、全ての熱交換器コア５３，５４，５５，５６の凝縮通路に導入される。各凝縮通路を流れる液化窒素は、隣接する蒸発通路を流れる冷流体である液化酸素と熱交換することにより、凝縮液化して液化窒素となる。
【００２８】
この液化窒素は、液化窒素経路５３ｂ，５４ｂ，５５ｂ，５６ｂにそれぞれ抜き出されて液化窒素経路６０に合流する。液化窒素経路６０を流れる液化窒素は、一部が中圧塔経路６１に分岐して中圧塔３６の頂部に還流液として導入される。また、液化窒素経路６０から低圧塔経路６２に分岐した液化窒素は、過冷器３８及び減圧弁６３を通って低圧塔４０の頂部に還流液として導入される。
【００２９】
一方、低圧塔４０の底部から液化酸素ポンプ６４に抜き出された液化酸素は、その一部が経路６５に分岐して低圧塔４０の底部に循環し、残部が経路６６を通って主凝縮器５１に冷流体として導入される。この液化酸素は、各液化酸素経路５３ｃ，５４ｃ，５５ｃ，５６ｃに分岐して全ての熱交換器コア５３，５４，５５，５６の蒸発経路に導入され、隣接する凝縮通路を流れる温流体である液化窒素と熱交換を行い、一部が蒸発気化して酸素ガスとなり、蒸発経路内から容器５２の上部に上昇する。
【００３０】
また、蒸発しなかった液化酸素は、蒸発経路内から容器５２の底部に流下する。容器５２から液化酸素抜出経路５８に抜き出された液化酸素と酸素ガス抜出経路５９に抜き出された酸素ガスは、経路６７に合流した後、低圧塔４０の下部に導入され、酸素ガスは低圧塔４０の上昇ガスとなる。
【００３１】
そして、低圧塔４０の頂部からは、窒素ガスが経路６８に抜き出され、過冷器３８、主熱交換器３４を通って経路６９から系外に取り出される。また、低圧塔４０の下部からは、酸素ガスが経路７０に抜き出され、主熱交換器３４を通って経路７１から系外に取り出される。
【００３２】
熱交換器コア５３，５４，５５，５６の中の１基、例えば熱交換器コア５３を洗浄する場合は、この熱交換器コア５３に窒素ガスを導入する窒素ガス経路５３ａの弁５７ａを閉じ、熱交換器コア５３への窒素ガスの導入を停止する。この状態で液化酸素経路５３ｃからの液化酸素の導入を継続することにより、熱交換器コア５３の蒸発通路における液化酸素側伝熱面が洗浄され、液化酸素側伝熱面に蓄積した高沸点成分が除去される。
【００３３】
ここで、４基の熱交換器コア５３，５４，５５，５６の窒素液化能力の合計が原料空気量に対して９０％相当であった場合（１０％は膨張タービンへ流れる。）、熱交換器コア５３，５４，５５，５６の中の１基、例えば熱交換器コア５３を洗浄するときの窒素液化能力は、３基の熱交換器コア５４，５５，５６の合計となり、原料空気量に対して６８％（＝９０％×３／４）になる。したがって、１基の熱交換器コアを洗浄するときには、原料空気量を２２％（＝９０％−６８％）減量した減量運転を行う必要がある。
【００３４】
このような洗浄操作を各熱交換器コア５３，５４，５５，５６に対して定期的にそれぞれ行うことにより、主凝縮器５１を構成する流下液膜式凝縮器の各液化酸素側伝熱面に蓄積する一酸化二窒素等の高沸点成分を洗浄除去することができる。これにより、空気分離装置を連続運転しながら液化酸素側伝熱面を洗浄できるので、空気分離装置の連続運転可能時間を延長することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明を適用した主凝縮器の一形態例を示す系統図である。
【図２】本発明を複式精留塔を備えた空気分離装置に適用した一形態例を示す系統図である。
【符号の説明】
【００３６】
１１…主凝縮器、１２…中圧塔、１３…低圧塔、１４，１５…熱交換器コア、１４ａ、１５ａ…窒素ガス経路、１４ｂ、１５ｂ…液化窒素経路、１４ｃ、１５ｃ…液化酸素経路、１６…液化酸素をポンプ、１７ａ、１７ｂ…弁、３１…原料空気圧縮機、３２…アフタークーラー、３３…吸着器、３４…主熱交換器、３６…中圧塔、３８…過冷器、３９…減圧弁、４０…低圧塔、４３…膨張タービン、５１…主凝縮器、５２…容器、５３，５４，５５，５６…熱交換器コア、５３ａ，５４ａ，５５ａ，５６ａ…窒素ガス経路、５３ｂ，５４ｂ，５５ｂ，５６ｂ…液化窒素経路、５３ｃ，５４ｃ，５５ｃ，５６ｃ…液化酸素経路、５７ａ，５７ｂ，５７ｃ，５７ｄ…弁、５８…液化酸素抜出経路、５９…酸素ガス抜出経路、６０…液化窒素経路、６１…中圧塔経路、６２…低圧塔経路、６３…減圧弁、６４…液化酸素ポンプ
【図１】
2006266532.tif 000003
【図２】
2006266532.tif 000004