(57)【要約】【課題】  端面から離れた位置に目封止部を確実に設ける方法を提供するものであり、特に、所定の長さの管状部材をもつ目封止材料注入器を用い、端面から離れた位置に目封止部を形成する方法において、隔壁の破損を防止できる方法を提供するものである。その際、目封止材料の目詰まりを回避することもでき、しかも目封止部にヒケが発生することを防止することもできる方法をも提供する。また、従来の方法では製造できなかった、端面から離れた位置に目封止部を設けるハニカムフィルタを提供する。【解決手段】  隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に少なくとも目封止部を有するハニカムフィルタの製造方法において、前記管状部材の外径が前記流路の開口寸法の４０〜９０％であることを特徴とするハニカムフィルタの製造方法。【選択図】      図１
2006198603.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法において、前記管状部材の外径が前記流路の開口寸法の４０〜９０％であることを特徴とするハニカムフィルタの製造方法。
【請求項２】
隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料が少なくともセラミックス原料を含み、前記セラミックス原料の最大粒径が前記管状部材の内径の８５％以下であると共に、前記セラミックス原料の平均粒径が１μｍ以上であることを特徴とするハニカムフィルタの製造方法。
【請求項３】
隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料が少なくとも、セラミックス原料、液体成分、凝集防止剤とを含むことを特徴とするハニカムフィルタの製造方法。
【請求項４】
前記目封止材料が少なくともセラミックス原料を含み、前記セラミックス原料の最大粒径が前記管状部材の内径の８５％以下であると共に、前記セラミックス原料の平均粒径が１μｍ以上であることを特徴とする請求項１記載のハニカムフィルタの製造方法。
【請求項５】
前記目封止材料が少なくとも、セラミックス原料、液体成分、凝集防止剤とを含むことを特徴とする請求項１、請求項２、請求項４のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
【請求項６】
前記目封止材料を、大気圧より低い圧力下で混練することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
【請求項７】
前記目封止材料を、混練した後、目開き２００μｍ以下の篩いを通過させることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
【請求項８】
前記目封止材料を注入後、前記管状部材が挿入された側のハニカム構造体の端面を加工することを特徴とする請求項１乃至７のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
【請求項９】
前記目封止材料を注入しながら前記管状部材を略流路方向に移動させることを特徴とする請求項１乃至請求項８のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
【請求項１０】
前記管状部材の先端にＲ部を有することを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
【請求項１１】
前記ハニカム構造体の一方の端面においては、前記流路内に管状部材を挿入して目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の一方の端面から離れた流路内に目封止部を形成し、前記ハニカム構造体の他方の端面においては、第２の目封止材料に、前記ハニカム構造体の他方の端面を浸漬させて前記ハニカム構造体の他方の端面に目封止部を形成することを特徴とする請求項１乃至請求項１０のいずれかに記載のハニカムフィルタの製造方法。
【請求項１２】
隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、端面から離れた前記複数の流路内に少なくとも目封止部を有するハニカムフィルタにおいて、前記端面から離れた目封止部と前記端面との間の距離が、均一でないことを特徴とするハニカムフィルタ。
【請求項１３】
隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、端面から離れた前記流路内に少なくとも目封止部を有するハニカムフィルタにおいて、同一流路内に複数の目封止部を有することを特徴とするハニカムフィルタ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、自動車エンジンの排気ガス浄化装置、特にディーゼルエンジンからの排気ガス中の微粒子を除去するための浄化装置に使用するに適したハニカムフィルタの製造方法及びその製造方法により得られるハニカムフィルタに関する。
【背景技術】
【０００２】
地域環境保全のため、ディーゼルエンジンの排気ガス中の炭素を主成分とする微粒子を除去するため、セラミックハニカム構造体の流入部および流出部の両端面を交互に目封止したセラミックハニカムフィルタが使用されてきている。
図１２は従来のハニカムフィルタの断面図である。このような構成のセラミックハニカムフィルタ５０において、微粒子を含有する排気ガスは、セラミックハニカムフィルタ５０の流入部５７で開口している流路５２から流入し、多孔質セラミックスからなる隔壁５３を通過した後、隣接した流路を経て、流出部５８から排出される。この際、排気ガス中に含まれる微粒子は、隔壁５３に形成された細孔（図示せず）に捕集される。ハニカムフィルタ５０に微粒子が捕集され続けると、隔壁５３の細孔に目詰まりを生じて捕集機能を大幅に低下させるとともに、圧力損失が大きくなるため、エンジン出力を低下させるという問題が発生する。そこで、ハニカムフィルタ５０に堆積した微粒子を、電気ヒータ、バーナー、マイクロ波などで燃焼させたり、ハニカムフィルタ５０に担持した触媒物質により燃焼させたりして、ハニカムフィルタ５０を再生する技術が検討されている。
【０００３】
一方、上記従来構造のハニカムフィルタの再生を容易にする、或いは浄化性能を向上する目的で、図１に示すような、流入側端面から離れた位置に目封止部を設けるハニカムフィルタが特許文献１及び特許文献２に開示されている。これらのハニカムフィルタにおいて流入側端面から離れた位置に目封止部を設ける方法として、以下のような方法が開示されている。
【０００４】
特許文献１には、図１３に示す第１の方法が開示されている。図１３（ａ）に示すように、封止部を必要としない流路の端面をワックス６６で栓詰めした後、封止部形成用スラリー６９内にハニカム構造体６１の流入部６７端面を含浸させ、ワックスで栓詰されていない流路６２にスラリー６９を充填させる。ハニカム構造体自体は、多孔質セラミックス製で吸水性があるため、流路６２に入り込んだスラリー上部は、水分を隔壁に奪われるので固まるが、スラリー下部は、水分を奪うだけの隔壁が無いため、スラリーのままの状態となっている。このハニカム構造体を図１３（ｂ）のように上下逆さにして、スラリーの固まった部分に、流路に残留したスラリーのままであったものを自然沈降させ、封止部６４とし、この時の含浸されたスラリーの高さによって流入側封止部の位置が決定されるとしている。また、第２の方法として、セラミックチップをハニカム構造体の内部に埋め込み流入側目封止部とし、焼結させ、封止部と隔壁を一体化させる方法も開示されている。
【０００５】
特許文献２には、コーディエライト組成の粉末に所定量の有機バインダと水を混合し、安定した保形性のあるクリーム状のペーストを調整した後、このペーストを用い、所定の長さのパイプをもつペースト注入器（ディスペンサ）を用いて、ハニカム構造体の上流側端面から１０ｍｍ入った位置に、一舛ずつ交互に目封止して目封止部を形成する方法が開示されている。一方、流入側端面から離れた位置に目封止部を設ける方法ではないが、ノズルを用いて目封止材を供給して流路端部に目封止部を形成する方法として、特許文献３には、ハニカムフィルタと目封止材供給体とを相対移動させながら、目封止材供給体の下方で開口するノズルから目封止材を吐出して封止する方法、特許文献４には、複数のノズルを用いて目封止材をノズルから吐出して封止する方法が開示されている。
【０００６】
【特許文献１】特公平３−６８２１０
【特許文献２】特開２００４−１９４９８
【特許文献３】特開平５−２３５０７
【特許文献４】特開平６−３９２１９
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、本発明者らが、上記特許文献に記載された方法に基づき、ハニカム構造体の端面から離れた位置に目封止を設ける方法を実施したところ以下のような問題点が発生したため、端面から離れた位置に目封止部を設けるハニカムフィルタを実質的に製造することが困難であった。
【０００８】
特許文献１に開示されている第１の方法では、流路６２にスラリー６９を充填してみると、スラリー上部、下部を問わず、スラリーに接した隔壁から水分が吸水されるため、スラリー上部、スラリー下部同時に固化が始まる。このため、スラリー上部だけ固化させることは困難であり、流入側封止部より排気ガス上流側の流路が全てスラリーにて固化、封止される場合もあり、流入側端面から離れた位置に目封止部を設けることは困難であった。
【０００９】
また、特許文献１に開示されている第２の方法では、押出成形で製造されたハニカム構造体とセラミックチップの、膨張率等の材料特性を完全に一致させることは困難であることから、焼成に伴う膨張、収縮により、セラミックチップと隔壁との間に隙間が生じて微粒子の捕集効果が少なくなるとともに、セル壁との接合が不十分となり、セラミックチップからなる封止部が外れるという問題、或いは、セラミックチップが隔壁を破壊してしまうという問題の発生することがあった。
【００１０】
特許文献２に開示されている、ペースト注入器を用いてハニカム構造体の上流側端面から内部に入った位置にペーストを供給する方法では、ハニカム構造体の隔壁は多孔質であるため、パイプを流路内に挿入した際に、隔壁とパイプが接触して、流路端部の隔壁を破損させるという問題の発生することがあった。隔壁の破損が発生すると、流入側目封止部より排気ガス流入側の隔壁での微粒子の捕集が不十分となり、良好な再生が行われなかったり、浄化性能が低下するという問題につながることがあった。また、セラミックス粉末からなるクリーム状のペーストを、パイプ内を経由させて供給する際には、パイプ内でペーストの目詰まりが発生してペーストの供給が困難になり、端面から離れた位置に目封止部が形成できなくなる場合があった。
【００１１】
更に、目封止部にヒケ（凹部）が発生しやすいという問題の発生することがあった。これは、ペーストを流路内に注入して隔壁と一体化させる際に、ペースト中の水の一部が隔壁中に移動するが、流路端部から離れた流路内に目封止部を形成する場合は、従来技術のハニカム構造体の流路端部に目封止部を形成する場合に比べて、ペースト中の水を隔壁が吸収する能力が大きくなるからである。すなわち、端部に目封止部を形成する場合は、ペースト中の水が、接触した隔壁から、もう一方の端部に向かって移動するのに対し、端面から離れた位置に目封止部を設ける場合は、ペースト中の水が、接触した隔壁から両端部に向かって移動するためである。このようなヒケが発生すると目封止部の信頼性が低下すると共に、極端な場合は、目封止部に貫通孔が発生し、捕集すべき微粒子が、この貫通孔を通って漏れだし、フィルタとして機能しなくなる場合もあった。また、このような現象は例えば封止部をハニカム構造体端面から１０ｍｍ以上等のように離れて設ける場合に顕著であった。上記の現象は、特許文献３及び４に記載されているノズルを用いて目封止材を供給して流路端部に目封止部を形成する方法を採用して、端面から離れた位置に目封止部を形成しても同様に発生した。
【００１２】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、端面から離れた位置に目封止部を設けるハニカムフィルタにおいて、端面から離れた位置に目封止部を確実に設ける方法を提供する。特に、所定の長さの管状部材をもつ目封止材料注入器を用いて、端面から離れた流路内に目封止部を形成する方法において、隔壁の破損を防止できる方法を提供するものである。その際、目封止材料の目詰まりを回避することもでき、しかも目封止部にヒケが発生することを防止することもできる方法をも提供するものである。また、従来の方法では製造できなかった、流入側端面から離れた位置に目封止部を有するハニカムフィルタを提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明の第１発明に関わるハニカムフィルタの製造方法は、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法において、前記管状部材の外径が前記流路の開口寸法の４０〜９０％であることを特徴とする。
【００１４】
また本発明の第２発明に関わるハニカムフィルタの製造方法は、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料が少なくともセラミックス原料を含み、前記セラミックス原料の最大粒径が前記管状部材の内径の８５％以下であると共に、前記セラミックス原料の平均粒径が１μｍ以上であることを特徴とする。
【００１５】
また本発明の第３発明に関わるハニカムフィルタの製造方法は、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料が少なくとも、セラミックス原料、液体成分、凝集防止剤とを含むことを特徴とする。
【００１６】
また、本発明の第１発明に係わるハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料が少なくともセラミックス原料を含み、前記セラミックス原料の最大粒径が前記管状部材の内径の８５％以下であると共に、前記セラミックス原料の平均粒径が１μｍ以上であることが好ましい。
【００１７】
また、本発明の第１発明および第２発明に係わるハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料が少なくとも、セラミックス原料、液体成分、凝集防止剤とを含むが好ましい。
【００１８】
尚、前記目封止材料が、セラミックス原料１００質量部に対して、液体成分を１０〜７０質量部、凝集防止剤を０．０１〜１０質量部含むことがより好ましい。
【００１９】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料を、大気圧より低い圧力下で混練することが好ましい。また、前記目封止材料を、混練した後、目開き２００μｍ以下の篩いを通過させることが好ましい。
【００２０】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料を注入後、前記管状部材を挿入した側のハニカム構造体端面を加工することが好ましい。尚、前記ハニカム構造体の流路端部の少なくとも隔壁の一部に補強部を形成することがより好ましい。また、前記ハニカム構造体の流路端面に管状部材が挿通可能な挿通孔を有したガイドを配置し、前記流路内に前記管状部材を挿入することがより好ましい。
【００２１】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料を加圧、若しくは流動させて前記管状部材から目封止材料を注入して目封止部を形成することが好ましい。また、前記目封止材料を注入しながら前記管状部材を略流路方向に移動させることが好ましい。
【００２２】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、前記管状部材の先端にＲ部を有することが好ましく、また、前記管状部材の先端にテーパ部を有することが好ましい。尚、前記管状部材の材質が、ステンレス鋼、超硬合金、サーメット、若しくはセラミックスからなることが好ましい。
【００２３】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、前記管状部材は、前記ハニカム構造体の目封止する流路の間隔と略等間隔に複数の管状部材を配置されたものであることが好ましい。
【００２４】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、前記ハニカム構造体が、コーディエライト、ムライト、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化チタン、サイアロン、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミのうちの１種若しくは２種以上の成分を有するセラミックからなることが好ましい。
【００２５】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において前記目封止材料が、有機発泡剤を含むことが好ましく、この有機発泡剤が未発泡の有機発泡剤を含むことが、更に好ましい。
【００２６】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、ハニカム構造体の一方の端面においては、流路内に管状部材を挿入して目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の一方の端面から離れた流路内に目封止部を形成し、前記ハニカム構造体の他方の端面においては、第２の目封止材料に前記ハニカム構造体の他方の端面を浸漬させて前記ハニカム構造体の他方の端面に目封止部を形成することが好ましい。
【００２７】
上記、本発明のハニカムフィルタの製造方法によれば、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、端面から離れた前記複数の流路内に少なくとも目封止部を有するハニカムフィルタであって、前記端面から離れた目封止部と前記端面との間の距離が、均一でないことを特徴とする本発明のハニカムフィルタを得ることができる。
【００２８】
本発明のハニカムフィルタにおいて、前記端面から離れた目封止部と前記端面との間の距離が、流路方向垂直断面における中心部から外周部に向かって大きくなることが好ましい。また、前記端面から離れた目封止部と前記端面との間の距離が、流路方向垂直断面における中心部から外周部に向かって小さくなることが好ましい。
【００２９】
また、本発明のハニカムフィルタの製造方法によれば、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、端面から離れた前記流路内に少なくとも目封止部を有するハニカムフィルタにおいて、同一流路内に複数の目封止部を有することを特徴とするハニカムフィルタを得ることができる。
【００３０】
次に本発明の作用効果について説明する。
本発明の第１発明に関わるハニカムフィルタの製造方法は、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法において、前記管状部材の外径が前記流路の開口寸法の４０〜９０％とするものである。管状部材の外径を流路の開口寸法に対して４０〜９０％の適切な範囲とすることにより、流路内に管状部材を挿入する際に、管状部材と隔壁が接触して多孔質材料からなる隔壁が破損することを防ぐことが可能となるのとと共に、目封止材料が管状部材内で目詰まりすることを防ぎ、所望の位置に目封止部を形成することが可能となる。
【００３１】
ここで、管状部材の外径を前記流路の開口寸法の４０〜９０％とした理由について説明する。管状部材の外径が流路開口寸法より小さければ、管状部材を流路内に挿入する際に隔壁は破損しないはずであるが、実際には流路開口寸法より僅かに小さい程度では、隔壁の破損が発生する。そこで本発明者らが検討を行った結果、管状部材外径を流路開口寸法の９０％以下とすることにより、隔壁の破損を防げることを見出したからである。一方、管状部材の外径が４０％を下まわると、管状部材の肉厚にも依存するが、管状部材の内径が相対的に小さくなって、目封止材料が管状部材内で目詰まりを起こし、目封止材料の注入が困難になるからである。本観点からすると、管状部材の外径の好ましい範囲は流路開口寸法の５５〜７５％である。ここで、流路の断面形状は、四角形、正方形、六角形、円形などいずれの形状でも良いが、開口寸法は概略流路断面形状における最大内接円の直径のことを言う。また、管状部材の断面形状も四角形、正方形、六角形、円形などいずれの形状でも良いが、円形が好ましい。これは、管状部材の断面形状が四角形、正方形、六角形のような多角形の場合、管状部材の角部が隔壁に接触した際に隔壁が損傷し易くなることと、目封止材料が管状部材内部の隅部に残留し易くなり、管状部材内で目詰まりを起こし易くなるからである。ここで、管状部材の外径寸法は断面形状における最大寸法のことを言う。
【００３２】
本発明の第２発明に関わるハニカムフィルタの製造方法は、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料が少なくともセラミック原料を含み、前記セラミックス原料の最大粒径が前記管状部材の内径の８５％以下であると共に、前記セラミックス原料の平均粒径が１μｍ以上としている。管状部材の断面形状は、上記のように四角形、正方形、六角形、円形などいずれの形状でも良いが、円形が好ましい。これは、管状部材の断面形状が四角形、正方形、六角形のような多角形の場合、管状部材の角部が隔壁に接触した際に隔壁が損傷し易くなることと、目封止材料が管状部材内部の隅部に残留し易くなり、管状部材内で目詰まりを起こし易くなるからである。ここで、管状部材の内径とは断面形状における内径の内接円直径のことを言う。目封止材料に含まれるセラミック原料は、最大粒径が管状部材の内径より小さければ、管状部材内でセラミックス原料が詰まることはないはずであるが、実際には管状部材内径より僅かに小さい程度では、セラミックス原料が詰まってしまい目封止部が形成できない。そこで本発明者らが検討を行った結果、最大粒径を管状部材内径の８５％以下となるよう、セラミックス原料の粒径を制御することにより、セラミックス原料の詰まりが防げることを見出した。一方、セラミックス原料の粒径が小さすぎても、セラミックス原料の比表面積が増えるため、目封止材料に流動性を付与する目的で添加される液体成分が多量に必要となって、目封止材料を乾燥する際に収縮が大きくなってヒケが発生することから、平均粒径は１μｍ以上が必要である。上記観点から、セラミックス原料の最大粒径が管状部材の内径の７０％以下であると共に、前記セラミックス原料の平均粒径が２μｍ以上であると、より好ましい。ここで、管状部材内径／外径は、管状部材肉厚を所定厚さ、確保するため、０．５〜０．８程度が適当である。
【００３３】
また本発明の第３発明に関わるハニカムフィルタの製造方法は、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料が少なくとも、セラミックス原料、液体成分、凝集防止剤とを含むようにしている。本発明のハニカムフィルタのように、端面から離れた前記流路内に封止部を形成する場合は、目封止材料中の液体成分の隔壁への移動によるヒケが発生しやすくなる。そこで、凝集防止剤の添加によって、セラミックス原料同士が凝集しにくくなることから、液体成分の移動に伴う、セラミックス原料の移動も起こりにくくなり、ヒケの発生が防止できるのである。
【００３４】
本発明において、セラミックス原料としては、耐熱性を有するセラミック材料とすることが好ましく、例えば、コーディエライト、ムライト、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化チタン、サイアロン、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミ等の１種及び２種以上含むものが好適であり、封止すべき流路を構成する隔壁との密着性を勘案すると、セラミックハニカム構造体の多孔質隔壁構成成分と同様の組成であると更に好ましい。
【００３５】
本発明において、液体成分とは、セラミックス原料間に介在させ、目封止材料に流動性を付与する目的で添加されるものであって、目封止材料を流路に注入後、接触した多孔質隔壁に毛細管現象により移動、或いは目封止部の乾燥工程において蒸発し、形成された目封止部には存在しなくなるものである。従って、目封止材料に流動性を付与させることができ、適当な温度で蒸発する液体であればよく、具体的には水が好ましいが、アルコール、グリセリン等でも良い。また本発明において、凝集防止剤とは、セラミックス原料間に液体成分を介在させて流動性を持たせた目封止材料において、例えばセラミックス原料相互間力を調整して、セラミック原料の凝集を起こりにくくする目的で添加するものであって、液体成分の移動に伴う、セラミックス原料の移動も起こりにくくなり、ヒケの発生が防止できるのである。そして、結果として液体成分の添加量を減少できる場合もある。具体的には、ソーダ灰、水ガラス、ポリアクリル酸塩、ポリカルボン酸塩等が挙げられる。
【００３６】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において使用される目封止材料の液体成分、凝集防止剤の添加量に特に制限はないが、セラミックス原料１００質量部に対して、液体成分を１０〜７０質量部、凝集防止剤を０．０１〜１０質量部含むことが好ましいのは、以下の理由による。液体成分の含有量が多くなりすぎ、７０質量部を越えると、目封止材料の乾燥時に収縮量が大きくなりヒケが発生する場合もあり、好ましくないからであり、また液体成分の含有量が少なくなりすぎ、１０質量％未満になると、目封止材料に流動性を付与することが困難となる場合もあり、好ましくないからである。更に好ましい液体成分含有量は、２０〜６０質量％である。また、凝集防止剤の含有量は、多すぎても、少なすぎても、目封止材料の粘度が高くなり、流動性が付与できなくなる場合もあり、好ましくなく、０．０１〜１０質量部が好ましい。更に好ましい凝集防止剤の添加量は０．１〜５質量部である。上記構成とすることにより、ヒケの発生を確実に回避し、流動性も良好な目封止材料が得られる。
【００３７】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において使用される目封止材料には、上記セラミックス原料、液体成分、凝集防止剤に加え、本発明の効果を損なわない程度に、種々の添加物を含有させても良い。例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロポシキルセルロース等のセルロース類、ポリビニルアルコール等の水溶性バインダーや有機バインダー、界面活性剤、潤滑剤等を含有させることができる。
【００３８】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料を、大気圧より低い圧力下で混練することが好ましいのは、本発明において使用される目封止材料は、管状部材から注入されるため、目封止材料中に気泡が混入していると、所定の量の目封止材料が流路に注入されず、目封止部の長さが短くなるおそれもあるからである。また、加圧により目封止材料を管状部材から注入する場合、目封止材料中に気泡が混入していると加圧力が目封止材料に作用しにくくなり、目封止材料を流路に注入することができなくなることもあるからである。ここで大気圧より低い圧力とは、通常、大気圧は標準気圧である１０１．３ｋＰａを指すが、大気圧は気温や緯度により変化するので、この値に限定されることなく、本目封止材料が混練される場所における大気圧の値未満の圧力のことを言う。好ましくは、８０ｋＰａ以下である。
【００３９】
また、前記目封止材料を、混練した後、目開き２００μｍ以下の篩いを通過させることが好ましいのは、目封止材料は、管状部材から注入されるため、目封止材料中に２００μｍ以上の異物が混入していた場合、管状部材内に目封止材料が詰まって、目封止材料を流路に注入することができなくなることもあるからである。更に、前記目封止材料を、混練した後、目開き１００μｍ以下の篩を通過させることが更に好ましい。
【００４０】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材料を注入後、前記管状部材を挿入した側のハニカム構造体端面を加工することが好ましいのは、次の理由による。本第１発明のハニカムフィルタの製造方法によれば、流路内に管状部材を挿入した際に、隔壁が破損しないよう、管状部材外径と流路開口寸法の関係を最適化している。しかし、万一管状部材を挿入した側のハニカム構造体の隔壁が破損したとしても、端面を加工することにより、通常端面に発生する破損部を除去でき、隔壁の破損のない流路内に目封止部を有するハニカムフィルタを得ることができるため、良好な再生が行われなかったり、浄化性能が低下するという問題につながることを確実に回避することができるからである。
【００４１】
また、本発明のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記ハニカム構造体の流路端部の少なくとも隔壁の一部に補強部を形成することが好ましいのは、次の理由による。ハニカム構造体の流路端面の多孔質隔壁に図４に示すような補強部４０を形成することで、管状部材が流路に挿入された時、誤って管状部材が隔壁に当接するようなことがあっても隔壁を壊す虞がないからである。ここで、隔壁に形成される補強部とは、目封止部を形成した後に除去することが可能な物質を、多孔質隔壁に塗布、若しくは含浸すれば良い。多孔質隔壁の表面や空孔内に、このような物質を存在させることにより、多孔質隔壁が補強されるからである。ここで、目封止部を形成した後に除去することが可能な物質とは、例えば、ロウ等が挙げられる。
【００４２】
また、本発明のハニカムフィルタの製造方法において、前記ハニカム構造体の流路端面に管状部材が挿通可能な挿通孔を有したガイドを配置し、前記流路内に前記管状部材を挿入するのが好ましいのは次の理由による。ハニカム構造体の流路端面に図５に示すような管状部材が挿通可能な挿通孔４５を有したガイド２を配置することで、管状部材はガイドを通して流路に導入され、挿入されるので、管状部材が隔壁に当接し難くなり、隔壁を壊すことを確実に防げるようになるからである。ここで、管状部材が挿通可能なガイドには、管状部材の外形状より大きく、且つ、流路の開口形状より小さな挿通孔を有していることが好ましく、その材質は、ポリエチレン、ポリプロピレン、アクリル、オレフィン等のフィルムや樹脂を使用することが好ましい。
【００４３】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、目封止材料を加圧、若しくは流動させて管状部材から目封止材料を注入して目封止を形成することが好ましいのは次の理由による。目封止材料を加圧、若しくは流動させて管状部材から目封止材料を注入することで、所定の量の目封止材料を流路に注入することがより容易となるからである。ここで、目封止材料を加圧させる方法としては、図２に示すように、目封止材を保管したタンク内に圧力をかけて管状部材より目封止材を注入することができる。また、目封止材料を流動させる方法としては、図３に示すように、機械式に目封止材を管状部材へ送り出して注入する方法が適用できる。
【００４４】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において、目封止材料を注入しながら管状部材を移動させることが好ましいのは、目封止材料を管状部材から注入する時に、特に流路方向に管状部材を移動させることで、流路内の目封止材が均一に充填され、所望の位置に目封止部が確実に形成されるからである。
【００４５】
本発明において、管状部材の先端にＲ部を有することが好ましいのは、次の理由による。図６（ｂ）に示すように、管状部材３０の先端にＲ部３１を有することで、流路内に管状部材を挿入する際に、管状部材が多孔質隔壁に当接することがあった場合でも、管状部材先端のＲ部の存在により、管状部材が撓んで流路内に挿入され、隔壁が破損しにくくなるからである。
【００４６】
本発明において、管状部材の先端にテーパ部を有することが好ましいのは、次の理由による。図６（ｃ）に示すように、管状部材３０の先端にテーパ部３２を有することで、管状部材が多孔質隔壁に当接することがあった場合でも、管状部材先端のテーパ部の存在により、管状部材が撓んで流路内に挿入され、隔壁が破損しにくくなるからである。好ましくは、図６（ｄ）に示すように、管状部材３０の先端にテーパ部３２を有しさらにＲ部３１を有することで、より隔壁に当接しにくくなり、隔壁が壊れにくくなるのである。
【００４７】
本発明において、管状部材の材質が、ステンレス鋼、超硬合金、サーメット、若しくはセラミックスからなることが好ましいのは、次の理由による。管状部材は、隔壁に当接した場合でも破損せず、また、目封止材料が管状部材内部を通過しても磨耗し難いからである。尚、セラミックスは、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サイアロン等を使用することができる。
【００４８】
本発明において、管状部材は、前記ハニカム構造体の目封止する流路の間隔と等間隔に複数の管状部材を配置されたものであることが好ましいのは、複数の管状部材を目封止する流路の間隔と等間隔に配置することで、目封止に要する時間を短縮することができるからである。
【００４９】
本発明において、ハニカム構造体が、アルミナ、ジルコニア、コージェライト、ムライト、炭化ケイ素、炭化チタン、窒化ケイ素、サイアロン、窒化チタン、窒化アルミニウム、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミのうちの１種若しくは２種以上の成分を有するセラミックからなることが好ましいのは、次の理由による。ハニカムフィルタでは、捕集された微粒子が一定量以上になると、これを燃焼させて、再生が行われるため、これらの耐熱性を有するセラミックスであれば、再生の際に、溶融などの損傷を受けないからである。特に、耐熱衝撃性が要求される、外径１５０ｍｍ、全長１５０ｍｍ以上の大型ハニカムフィルタの場合は、コージェライト、チタン酸アルミ、ＬＡＳなどの低熱膨張特性を有するセラミックスが好ましく。また、微粒子を多量に補足、堆積させた状態で燃焼させたい場合には、炭化珪素、窒化珪素などの超耐熱セラミックスが好ましい。また、これらのセラミックスを適宜組み合わせても良いし、焼成助剤などを含有しても良い。
また、セラミックからなるハニカム構造体は、ハニカムに成形後、乾燥、焼成したものを用いて目封止材料を流路に注入することができるが、焼成する前、つまり、ハニカムに成形した後、乾燥後のものを用いて目封止材料を流路に注入しても良い。
【００５０】
本発明のハニカムフィルタの製造方法において前記目封止材料が、未発泡の有機発泡剤を含むことが好ましいのは、次の理由による。目封止材料中に未発泡の有機発泡剤を含有させ、目封止部を形成した後、未発泡の有機発泡剤を発泡させ、膨張させることにより、目封止材自体が膨張し、隔壁と目封止材の密着性が向上し、目封止材を隔壁に強固に固着させることが可能となるからである。
【００５１】
本発明のハニカムフィルタの製造方法においてハニカム構造体の一方の端面においては、流路内に管状部材を挿入して目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の一方の端面から離れた流路内に目封止部を形成し、前記ハニカム構造体の他方の端面においては、第２の目封止材料に前記ハニカム構造体の他方の端面を浸漬させて前記ハニカム構造体の他方の端面に目封止部を形成することが好ましいのは、次の理由による。ハニカム構造体の他方の端面において、その端面に目封止部を形成する場合、流路内に管状部材を挿入して目封止部を形成する方法よりも、目封止材料にハニカム構造体の端面を浸漬させて目封止部を形成するほうが、目封止に要する工数を短縮することができるので好ましい。この時、ハニカム構造体の端面に浸漬させる目封止材料は、管状部材で注入される目封止材料とは異なる第２の目封止材料であることが好ましく、この第２の目封止材料は、少なくともセラミック原料、液体成分とを含むことが好ましい。これは、前記した管状部材から注入される目封止材料と比べて流動性を必要としないので、凝集防止剤を含まなくても良いのである。そして、第２の目封止材料のセラミックス原料としては、耐熱性を有するセラミック材料とすることが好ましく、例えば、コーディエライト、ムライト、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化チタン、サイアロン、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミ等の１種及び２種以上含むものが好適であり、封止すべき流路を構成する隔壁との密着性を勘案すると、セラミックハニカム構造体の多孔質隔壁構成成分と同様の組成であると更に好ましい。また、液体成分としては、目封止材料に流動性を付与させることができ、適当な温度で蒸発する液体であればよく、具体的には水が好ましいが、アルコール、グリセリン等でも良い。さらに、必要に応じて、メチルセルロース、ヒドロキシプロポシキルセルロース等のセルロース類、ポリビニルアルコール等の水溶性バインダーや有機バインダー、造孔剤、潤滑剤等を含有させることができる。
尚、本発明のハニカムフィルタの製造方法において、ハニカム構造体の一方の端面において、流路内に管状部材を挿入して目封止材料を注入し、前記ハニカム構造体の一方の端面から離れた流路内に目封止部を形成した後、前記ハニカム構造体の他方の端面において、第２の目封止材料に前記ハニカム構造体の他方の端面を浸漬させて前記ハニカム構造体の他方の端面に目封止部を形成しても良く、逆に、ハニカム構造体の一方の端面において、第２の目封止材料に前記ハニカム構造体の一方の端面を浸漬させ、前記ハニカム構造体の一方の端面に目封止部を形成した後、前記ハニカム構造体の他方の端面において、流路内に管状部材を挿入して目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の他方の端面から離れた流路内に目封止部を形成しても良いが、後者が好ましい。これは、目封止部を形成後、目封止部を乾燥、焼成する工程では、ある程度の数量をまとめて行うので、前記したように、流路内に管状部材を挿入して目封止部を形成する工程よりも、工数が短い工程である、目封止材料にハニカム構造体の端面を浸漬させて目封止部を形成する工程を先に行うほうが、生産効率が良いからである。
【００５２】
本発明の隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、前記流路内に管状部材を挿入し、前記管状部材から目封止材料を注入して、前記ハニカム構造体の端面から離れた前記流路内に目封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法について、一方の目封止部が端面から離れたハニカムフィルタの例を用いて説明したが、本発明の作用効果が得られる観点から、図７に示すような、流入側、流出側両方の目封止部が端面から離れた位置に配置されるハニカムフィルタに適用できることは言うまでもなく、図８に示すように、一部の目封止部が端部に形成されたハニカムフィルタにも適用できる。
【００５３】
上記、本発明のハニカムフィルタの製造方法によれば、管状部材の長さ、管状部材の挿入位置を調整することにより、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、端面から離れた前記流路内に少なくとも封止部を有するハニカムフィルタの目封止部の位置を自在に調整できることから、図９（ａ）〜（ｆ）に示すような各種形態の、端面から離れた目封止部と端面との間の距離が、均一でない本発明のハニカムフィルタを得ることができる。本発明の、端面から離れた目封止部と端面との間の距離が、均一でないことを特徴とするハニカムフィルタは図９（ａ）〜（ｆ）に示すように、目封止部と隔壁の境界が一直線上に連続せず、熱衝撃により応力集中する部分及び燃焼熱が集中する部分が連続しないことから、熱衝撃による破損や、溶損を防ぐことができるのと共に、流入側目封止部より排気ガス流入側に空間を有していることから、微粒子の再生が容易になる。本発明のハニカムフィルタにおいて、多孔質隔壁の表面や細孔中に触媒物質を担持すると、触媒物質の作用により微粒子の再生がより容易に行えることから好ましい。触媒物質としては、例えば、白金族金属を含む酸化触媒等が好適であるが、ハニカムフィルタ全体に担持しても良いし、流路内部に形成された流入側目封止部より排気ガス流入側隔壁に主に担持しても良いし、酸化触媒の酸化力が流入側目封止部付近を境にして、排気ガス流入側と流出側で異なっていても良い。
【００５４】
図９の（ｅ）に示す本発明のハニカムフィルタは、前記端面から離れた目封止部と前記端面との間の距離が、流路方向垂直断面における中心部から外周部に向かって大きくなるハニカムフィルタである。このようなハニカムフィルタに流入側目封止部４より排気ガス流入側の隔壁に酸化触媒を担持して使用した場合、ハニカムフィルタの中心部は外周部に比べて温度が高くなる分布を示すことから、連続再生中の温度分布に応じた担持量を選択することができ、流路端部から離れた一定の位置に流入側目封止部を有するハニカムフィルタに比べて、高価な酸化触媒の総担持量を減少することが可能になるという効果を有する。また、排気ガスの流れがおのずと外周方向に向くため、ハニカムフィルタの微粒子捕集後の再生負荷を中央部に集中せずに、全体に分散することができ、再生が全体にわたって行われやすくなる。
【００５５】
図９の（ｆ）に示すハニカムフィルタは、前記端面から離れた封止部と前記端面との間の距離が、流路方向垂直断面における中心部から外周部に向かって小さくなるハニカムフィルタである。このようなハニカムフィルタに流入側目封止部４より排気ガス流入側の隔壁に酸化触媒を担持して使用した場合、外周部に比べてガス流量の多い中心部で微粒子が多く捕集されるため、強制再生時には捕集した微粒子量に応じた担持量を選択でき、流路端部から離れた一定の位置に流入側目封止部を有するハニカムフィルタに比べて、高価な酸化触媒の総担持量を減少することが可能になるという効果を有する。
【００５６】
上記、図９（ｅ）及び（ｆ）に示すハニカムフィルタによれば、エンジンと触媒性能、制御に合ったハニカムフィルタを選択でき、高価な酸化触媒担持量を軽減でき、コンパクトなフィルタを供給できる。
【００５７】
また、本発明のハニカムフィルタの製造方法によれば、管状部材の長さ、管状部材の挿入位置を調整することにより、隔壁で仕切られた多数の流路を有するハニカム構造体の、端面から離れた前記流路内に少なくとも封止部を有するハニカムフィルタにおいて、同一流路内に複数の目封止部を有することを特徴とするハニカムフィルタを得ることができる。本発明の、同一流路内に複数の目封止部を有する、ハニカムフィルタは図１０に示すように、排気ガスが複数回、隔壁を通過するため、排気ガス中の微粒子の捕集効率に優れる。
【発明の効果】
【００５８】
本発明によれば、端面から離れた位置に目封止部を設けるハニカムフィルタにおいて、端面から離れた位置に目封止部を確実に設ける方法を提供することができる。特に、所定の長さの管状部材をもつ目封止材料注入器を用いて、端面から離れた流路内に目封止部を形成する方法において、隔壁の破損を防止できる方法を提供するものである。その際、目封止材料の目詰まりを回避することもでき、しかも目封止部にヒケが発生することを防止することもできる方法をも提供することができる。また、従来の方法では製造できなかった、端面から離れた位置に目封止部を有するハニカムフィルタであって、端面から離れた目封止部と端面との間が均一、或いは、同一流路内に複数の目封止部を有するハニカムフィルタを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００５９】
次に本発明を実施例によって具体的に説明するが、これら実施例により本発明が限定されるものではない。
【実施例１】
【００６０】
図１は本発明の実施例１に係るハニカムフィルタの側断面模式図である。図１のハニカムフィルタ１０は、外周壁１の内側に隔壁３で仕切られた多数の四角形の流路２を有し、この流路２は封止部４、５で封止されており、封止部４は流入側端面７から離れた流路内に配置されている。本実施例１におけるハニカムフィルタは、以下の製造工程で製造した。カオリン、タルク、シリカ、アルミナの粉末を調整して、質量比で、ＳｉＯ２：４８〜５２％、Ａｌ２Ｏ３：３３〜３７％、ＭｇＯ：１２〜１５％を含むコーディエライト生成原料粉末とする。本実施例１ではＳｉＯ２：５０％、Ａｌ２Ｏ３：３５％、ＭｇＯ：１５％に調整した。これにメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のバインダー、潤滑材、造孔剤としてグラファイトを添加し、乾式で十分混練した後、規定量の水を添加、十分な混練を行って可塑化したセラミック坏土を作成した。次に、押出し成形用金型を用いて坏土を押出し成形し、切断して、ハニカム構造を有する成形体とした。次にこの成形体を、乾燥、焼成し、隔壁の厚さ０．３ｍｍ、気孔率６５％、平均細孔径２０μｍ、隔壁ピッチ１．５ｍｍ、外径が２８０ｍｍ、全長が３１０ｍｍの図２（ａ）に示すコーディエライト質ハニカム構造体１１とした。
【００６１】
次に、図２（ｂ）に示すように、目封止材料保管タンク２１と、タンク２１から目封止材料を管状部材３０に供給するチューブ２４、バルブ２３から構成される目封止材料供給装置２０に、ハニカム構造体１１を流路方向が略重力方向に一致するように載置した。目封止材料の供給に使用する管状部材は、ステンレス鋼製で全長が１００ｍｍで、外径φ０．５ｍｍ、内径φ０．３ｍｍの断面円形のものを用いた。また、目封止材料は、セラミックス原料として平均粒径１６μｍ、最大粒径２７０μｍを有するコーディエライト粉末１００質量部、液体成分として水をコーディエライト粉末１００質量部に対し３０質量部を用いて混練して目封止材料保管タンク２１に充填した。
【００６２】
次に、管状部材３０を目封止する流路内へ、ハニカム構造体１１の端面７から２０ｍｍの位置に挿入し、目封止材料保管タンク２１のエアー供給バルブ２２からエアーを流入させて加圧して、所定量の目封止材料を管状部材から注入し、管状部材を流路から抜き取り目封止を行い、他に目封止する流路においても同様にして目封止を行った。続いてハニカム構造体を上下反対に載置し直し、もう一方の端面８で、目封止する流路の端部で管状部材３０から所定量の目封止材料を注入して目封止を行った。そして、目封止部を乾燥後、焼成を行って、ハニカムフィルタ１０を作成した。
【００６３】
本実施例１において作成されたハニカムフィルタは、目封止に用いる管状部材の外径０．５ｍｍがハニカム構造体の流路開口寸法１．２ｍｍ（隔壁ピッチ１．５ｍｍ−隔壁厚さ０．３ｍｍ）の４２％であったので、流路内の管状部材を挿入する際に、管状部材と隔壁が接触して隔壁が破損することを防ぐことができ、目封止部が流路端面から離れた位置に配置されたハニカムフィルタを得ることができた。
【実施例２】
【００６４】
実施例１と同様に図２（ａ）に示す実施例２のコーディエライト質ハニカム構造体１１を準備した。次に、図２（ｂ）に示すように、目封止材料保管タンク２１と、タンク２１から目封止材料を管状部材３０に供給するバルブ２３から構成される目封止材料供給装置２０に、ハニカム構造体１１を流路方向が略重力方向に一致するように載置した。目封止材料の供給に使用する管状部材は、ステンレス鋼製で全長が１００ｍｍで、外径φ１．１ｍｍ、内径φ０．８ｍｍの断面円形のものを用いた。また、目封止材料は、セラミックス原料として平均粒径２５μｍ、最大粒径５００μｍを有するコーディエライト粉末と、液体成分として水をコーディエライト粉末１００質量部に対し３０質量部を用いて混練して目封止材料保管タンク２１に充填した。次に、管状部材３０を目封止する流路内へ、ハニカム構造体１１の端面７から３０ｍｍの位置に挿入し、目封止材料保管タンク２１のエアー供給バルブ２２で加圧して、所定量の目封止材料を管状部材から注入し、管状部材を流路から抜き取り目封止を行い、他に目封止する流路においても同様にして目封止を行った。続いてハニカム構造体を上下反対に載置し直し、もう一方の端面８で、目封止する流路の端部で管状部材３０から所定量の目封止材料を注入して目封止を行った。そして、目封止部を乾燥後、焼成を行い、ハニカムフィルタ１０を作成した。
【００６５】
本実施例２において作成されたハニカムフィルタは、セラミックス原料であるコーディエライト粉末の最大粒径２５０μｍが管状部材の内径０．８ｍｍの８５％以下でありかつ、セラミックス原料であるコーディエライト粉末の平均粒径が１μｍ以上であったので、セラミック原料が管状部材内で詰まることなく、かつ良好な目封止部が形成されたため、目封止部が流路端面から離れた位置に配置されたハニカムフィルタを得ることができた。
【実施例３】
【００６６】
実施例１と同様に図２（ａ）に示す実施例３のコーディエライト質ハニカム構造体１１を準備した。次に、図２（ｂ）に示すように、目封止材料保管タンク２１と、タンク２１から目封止材料を管状部材３０に供給するバルブ２３から構成される目封止材料供給装置２０に、ハニカム構造体１１の端面を流路方向が略重力方向に一致するように載置した。目封止材料の供給に使用する管状部材は、ステンレス鋼製で全長が１００ｍｍで、外径φ１．１ｍｍ、内径φ０．８ｍｍの断面円形のものを用いた。また、目封止材料は、セラミックス原料として平均粒径３０μｍ、最大粒径７００μｍを有するコーディエライト粉末と、液体成分として水をコーディエライト粉末１００質量部に対し３０質量部、凝集防止剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩をコーディエライト粉末１００質量部に対し２質量部、用いて混練して目封止材料保管タンク２１に充填した。次に、管状部材３０を目封止する流路内へ、ハニカム構造体１１の端面７から２０ｍｍの位置に挿入し、目封止材料保管タンク２１のエアー供給バルブ２２で加圧して、所定量の目封止材料を管状部材から注入し、管状部材を流路から抜き取り目封止を行い、他に目封止する流路においても同様にして目封止を行った。続いてハニカム構造体を上下反対に載置し直し、もう一方の端面８で、目封止する流路の端部で管状部材３０から所定量の目封止材料を注入して目封止を行った。そして、目封止部を乾燥後、焼成を行い、ハニカムフィルタ１０を作成した。
【００６７】
本実施例において作成されたハニカムフィルタは、目封止材料が少なくとも、セラミックス原料、液体成分、凝集防止剤とを含むようにしているので、目封止部に発生するヒケを実用上問題ない程度に押さえることができると共に、目封止部が流路端面から離れた位置に配置された良好なハニカムフィルタを得ることができた。
【実施例４】
【００６８】
本実施例４でのハニカムフィルタを以下の工程で製造した。カオリン、タルク、シリカ、アルミナの粉末を調整して、質量比で、ＳｉＯ２：５０％、Ａｌ２Ｏ３：３５％、ＭｇＯ：１５％に調整しコーディエライト生成原料粉末とた。これにメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のバインダー、潤滑材、造孔剤としてグラファイトを添加し、乾式で十分混練した後、規定量の水を添加、十分な混練を行って可塑化したセラミック坏土を作成した。次に、押出し成形用金型を用いて坏土を押出し成形し、切断して、ハニカム構造を有する成形体とした。次にこの成形体を、乾燥、焼成し、隔壁の厚さ０．３２ｍｍ、気孔率６４％、平均細孔径２２μｍ、隔壁ピッチ１．６ｍｍ、外径が２８０ｍｍ、全長が３１０ｍｍの図２（ａ）に示すコーディエライト質ハニカム構造体１１とした。
【００６９】
次に、図２（ｂ）に示すように、目封止材料保管タンク２１と、タンク２１から目封止材料を管状部材３０に供給するバルブ２３から構成される目封止材料供給装置２０に、ハニカム構造体１１の端面を流路方向が略重力方向に一致するように載置した。目封止材料の供給に使用する管状部材は、全長が１００ｍｍで、表１に示す外径、内径寸法、管状部材断面形状、管状部材先端形状のものを用いた。また、目封止材料は、表１に示すとして平均粒径、最大粒径を有するセラミックス原料、液体成分、凝集防止剤を５０ｋＰａの圧力下で混練した後、目封止材料保管タンク２１に充填した。
【００７０】
次に、管状部材３０を目封止する流路内へ、ハニカム構造体１１の端面７から３０ｍｍの位置に挿入し、目封止材料保管タンク２１のエアー供給バルブ２２で加圧して、所定量の目封止材料を管状部材から注入しながら管状部材を重力方向と反対方向に移動させ、目封止材料の注入が完了したら管状部材を流路から抜き取り長さ１０ｍｍの目封止を形成した。そして、他に目封止する流路においても同様にして、目封止を行った。続いて、ハニカム構造体を上下反対に載置し直し、もう一方の端面８を上面にし、管状部材３０を目封止する流路内へ、ハニカム構造体１１の端面８から１０ｍｍの位置に挿入し、所定量の目封止材料を管状部材から注入しながら管状部材を重力方向と反対方向に移動させ、端面８に目封止部を形成した。そして、他に目封止する流路においても同様にして、目封止を行い、目封止部を乾燥後、焼成を行い、ハニカムフィルタ１０を作成した。次いで、ハニカム構造体フィルタ１１の端面７、８を約１ｍｍ、砥石で加工することにより除去した。
【００７１】
本実施例４において作成されたハニカムフィルタで、目封止部形成時の評価を次のように行った。
隔壁の破損に関し、隔壁が破損しなかったものを合格（○）とし、このうち隔壁の破損が生じたが実用上問題のないものを（△）とし、隔壁が破損したものを不合格（×）とした。
目封止部の形成状態に関し、目封止部が所定長さ形成されたものを合格（○）とし、所定長さが形成されなかったが実用上問題のないものを（△）とし、所定長さが形成されず実用上問題であったものを不合格（×）とした。
目封止部のヒケ状況に関し、目封止部にヒケが形成されなかったものを合格（○）とし、ヒケが形成されたが、実用上問題のないものを（△）とし、ヒケが形成され目封止部として機能できないものを不合格（×）とした。
そして、総合評価として、隔壁の破損、目封止部の形成状態、目封止部のヒケの各評価結果がいずれも（○）であったものを（○）、いずれか１つ以上（△）であったものを（△）、いづれか１つでも（×）であったものを（×）として評価した。
これらの結果を表１にあわせて示した。
【００７２】
【表１】
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【００７３】
試験Ｎｏ．１〜１７では目封止に用いる管状部材の外径がハニカム構造体の流路開口寸法の４０〜９０％であったこと、セラミックス原料の最大流径が管状部材の内径の８５％以下であり、目封止材料のセラミックス原料の平均流径が１μｍ以上あったこと、目封止材料がセラミックス原料、液体成分、凝集防止剤を含んでいたので、流路内の管状部材を挿入する際に、管状部材と隔壁が接触して隔壁が破損することを防ぐことができ、また、目封止材料が管状部材内で詰まることもなく、ヒケの発生を実用上問題ない程度に押さえることができたため、目封止部が流路端面から離れた位置に配置されたハニカムフィルタを得ることができた。
一方、試験Ｎｏ．１８〜２０は、目封止に用いる管状部材の外径がハニカム構造体の流路の開口寸法の４０〜９０％の範囲を外れていたこと、セラミックス原料の最大流径が管状部材の内径の８５％を超えており、目封止材料のセラミックス原料の平均流径が１μｍ未満であったこと、目封止材料が凝集防止剤を含んでいなかったことのいずれかの条件であったので、流路内の管状部材を挿入する際に、管状部材と隔壁が接触して隔壁が破損したり、また、目封止材料が管状部材内で詰まったため目封止部が良好に形成されず、目封止部にヒケが発生したりして、良好なハニカムフィルタを得ることができなかった。
【実施例５】
【００７４】
実施例４に示す試験Ｎｏ．８において、目封止部を形成する前に、ハニカム構造体１１の端面７側の流路端部に、端部から１０ｍｍの長さに亘って補強部を形成した以外は、試験Ｎｏ．８と同様の方法を用いて実施例５のハニカムフィルタを作成した。補強部は加熱溶解したワックス中にハニカム構造体の端部を浸漬した後、引き出し、冷却させ、多孔質隔壁中の細孔にワックスを含浸させることによって形成した。なお、補強部のワックスは、目封止部を乾燥後、焼成する際に、昇温過程で、溶解、焼失させた。本実施例５のハニカムフィルタは、流路端面の隔壁がロウで補強されていることから、管状部材が流路に挿入された際、管状部材が隔壁に当接するようなことがあったとしても、隔壁を破損することは無く、良好な目封止部を有するハニカムフィルタであった。
【実施例６】
【００７５】
実施例４に示す試験Ｎｏ．９において、目封止部を形成する前に、ハニカム構造体１１の端面７側の流路端部に、ポリエチレン製のフィルムを貼り付け、目封止する流路に該当するフィルム部にレーザーでφ０．９ｍｍの穴を開けた後、このフィルムが付いた状態のままこの穴に管状部材を挿入した以外は、試験Ｎｏ．９と同様の方法を用いて実施例６のハニカムフィルタを作成した。なお、このフィルムは、目封止部を形成後、焼成前に、ハニカム構造体から剥がして除去した。  本実施例６のハニカムフィルタは、流路端面に貼り付けられたフィルムの穴に管状部材を挿入することで、フィルムがガイドの役割を果たし、管状部材が流路にスムーズに挿入され、管状部材が隔壁に当接し難くなり隔壁を破損することは無く、良好な目封止部を有するハニカムフィルタであった。
【実施例７】
【００７６】
実施例４に示す試験Ｎｏ．１０において、図１１に示すように、管状部材５本を３．２ｍｍピッチで配置して用いた以外は、試験Ｎｏ．１０と同じ条件で実施例７のハニカムフィルタを作成した。本実施例７のハニカムフィルタは、隔壁の破損がなく、目封止部の形成状態が良好でヒケ発生がないのはもちろんのこと、目封止部の形成に要する時間を大幅に短縮することができた。
【実施例８】
【００７７】
実施例４に示す、試験Ｎｏ．１０において、管状部材を目封止する流路内へ挿入する位置を、流路毎に任意に変化させたこと以外は、試験Ｎｏ．１０と同じ条件で実施例８のハニカムフィルタを作成した。本実施例８のハニカムフィルタは、図９（ｃ）に示すように、端面７から離れた目封止部と端面との間の距離が均一でない目封止部を有していると共に、隔壁の破損がなく、目封止部の形成状態が良好であった。そして、流路内部に形成された目封止部と隔壁の境界位置が直線状に連なっていないことから、耐熱衝撃性、耐溶損性に優れていた。
【実施例９】
【００７８】
実施例４に示す、試験Ｎｏ．７において、目封止材料を混練した後、目開き２００μｍの篩を通過させ、且つ、ハニカム構造体１１の端面を流路方向が略水平方向に一致するように載置したこと以外は、試験Ｎｏ．７と同じ条件で実施例９のハニカムフィルタを作成した。本実施例９のハニカムフィルタは、最大粒径２００μｍのコーディエライト化原料を使用し、且つ目開き２００μｍの篩を通過させ、目封止材料中に粗大原料が入らないように考慮していることから、管状部材内における目封止材料の詰まりを確実に防ぐことができる。
【実施例１０】
【００７９】
実施例４と同様に図２（ａ）に示すコーディエライト質ハニカム構造体１１を準備した。次に、図２（ｂ）に示すように、目封止材料保管タンク２１と、タンク２１から目封止材料を管状部材３０に供給するバルブ２３から構成される目封止材料供給装置２０に、ハニカム構造体１１の一方の端面７を流路方向が略重力方向に一致するように載置した。目封止材料の供給に使用する管状部材は、全長が１００ｍｍで、外径φ１．１ｍｍ、内径φ０．８ｍｍの断面円形のものを用いた。また、目封止材料は、セラミックス原料として平均粒径３０μｍ、最大粒径７００μｍを有するコーディエライト粉末と、液体成分として水をコーディエライト粉末１００質量部に対し３０質量部、凝集防止剤としてポリカルボン酸アンモニウム塩をコーディエライト粉末１００質量部に対し２質量部、用いて混練して目封止材料保管タンク２１に充填した。次に、管状部材３０を目封止する流路内へ、ハニカム構造体１１の端面７から３０ｍｍの位置に挿入し、目封止材料保管タンク２１のエアー供給バルブ２２で加圧して、所定量の目封止材料を管状部材から注入しながら管状部材を重力方向と反対方向に移動させ、目封止材料の注入が完了したら管状部材を流路から抜き取り長さ１０ｍｍの目封止部４を形成した。そして、他に目封止する流路においても同様にして、目封止を行った。続いて、ハニカム構造体１１の他方の端面８にフィルム７２を貼り付けて、目封止部４が形成されていない流路に該当するフィルム部に貫通孔をあけ、図１４に示すように、容器７１中の第２の目封止材料７０に浸漬させて、目封止部５を形成した。この時、第２の目封止材料には、コーディエライト粉末と、液体成分として水をコーディエライト粉末１００質量部に対し３０質量部用いた。そして、目封止部を乾燥後、焼成を行い、ハニカムフィルタ１０を作成した。
【００８０】
本実施例１０において作成されたハニカムフィルタは、ハニカム構造体の一方の端面から離れた位置に配置された目封止部において、目封止材料が少なくとも、セラミックス原料、液体成分、凝集防止剤とを含むようにしているので、目封止部に発生するヒケを実用上問題ない程度に押さえることができると共に、ハニカム構造体の他方の端面の目封止部の形成に要する工数が短縮できた。
尚、本実施例１０では、第２の目封止材料を用いた目封止を後から実施したが、先に、第２の目封止材料でハニカム構造体の端面５に目封止部を形成した後にハニカム構造体の端面から離れた流路に目封止部４を形成しても良い。
【図面の簡単な説明】
【００８１】
【図１】本発明に係るハニカムフィルタの模式断面図。
【図２】本発明に係るハニカムフィルタで、目封止材料を加圧させて注入する目封止材料供給装置の模式図
【図３】本発明に係るハニカムフィルタで、目封止材料を流動させて機械式に注入する機械式目封止材料供給装置の模式図
【図４】流路端面の隔壁に形成された補強部を示す図
【図５】流路端面に挿通孔を有したガイドを配置した状態を示す図
【図６】管状部材の先端形状を示した図、（ａ）Ｒ部とテーパ部を有さない管状部材（ｂ）Ｒ部を有する管状部材、（ｃ）テーパ部を有する管状部材、（ｄ）Ｒ部とテーパ部を有する管状部材
【図７】本発明に係るハニカムフィルタを示した模式断面図
【図８】本発明に係るハニカムフィルタを示した模式断面図
【図９】本発明に係るハニカムフィルタを示した模式断面図
【図１０】本発明に係るハニカムフィルタを示した模式断面図
【図１１】複数の管状部材を配置した目封止材料供給装置の模式図
【図１２】従来技術のハニカムフィルタ
【図１３】特許文献１に記載されている目封止部を形成する方法を示した図
【図１４】本発明に係るハニカム構造体の他方の端面に目封止部を形成する方法を示した図
【符号の説明】
【００８２】
１、５６：外周壁
２、５２、６２：流路
３、５３、６３：隔壁
４、５、５４、５５、６４：封止部
７、５７：流入側端面
８、５８：流出側端面
１０、５０：ハニカムフィルタ
１１、５１、６１：ハニカム構造体
２０：目封止材料供給装置
２１：目封止材料保管タンク
２２：エアー供給バルブ
２３：バルブ
２４：チューブ
２６：機械式目封止材料供給装置
３０：管状部材
４０：補強部
４５：挿通孔
４６：ガイド
６６：ワックス
６９：スラリー
７０：第２の目封止材料
７１：容器
７２：フィルム
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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