(57)【要約】【課題】  次工程の処理に悪影響を及ぼす不要溶媒を未留去溶液から蒸発留去させ、次工程の処理に悪影響を与えない必要溶媒に溶質を溶かした留去済溶液を連続的に回収処理できるようにする。【解決手段】  必要溶媒（Ｂ）として不要溶媒（Ａ）より沸点の高い液体を用い、温度コントローラ（２）により必要溶媒（Ｂ）の沸点より低く、且つ、不要溶媒（Ａ）の沸点より高い温度に維持される蒸発管（４）を傾斜して配し、その上端側から必要溶媒（Ｂ）を添加した未留去溶液（Ｙ１）を供給して管内壁（４ａ）に沿って流下させる溶液供給系（５）と、管内壁（４ａ）を流下する間に不要溶媒（Ａ）を蒸発留去させた留去済溶液（Ｙ２）をその下端側で回収する溶液回収系（６）と、蒸発管（４）内に下端側から上端側に向かう気流を生じさせて管内で蒸発した不要溶媒蒸気をその上端側の排気口（１２out）から送り出す払拭エア供給系（７）を備えた。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
次工程の処理に悪影響を及ぼす不要溶媒を未留去溶液から蒸発留去させて、次工程の処理に悪影響を与えない必要溶媒に溶質を溶かした留去済溶液を回収する溶媒留去装置であって、
前記必要溶媒として前記不要溶媒より沸点の高い液体が用いられ、
温度コントローラにより、必要溶媒の沸点より低く、且つ、不要溶媒の沸点より高い温度に維持される蒸発管が傾斜して配され、
その上端側から必要溶媒を添加した未留去溶液を供給して管内壁に沿って流下させる溶液供給系と、管内壁を流下する間に不要溶媒を蒸発留去させた留去済溶液をその下端側で回収する溶液回収系と、蒸発管内に下端側から上端側に向かう気流を生じさせ管内で蒸発した不要溶媒蒸気をその上端側に設けた排気口から送り出す払拭エア供給系を備えたことを特徴とする溶媒留去装置。
【請求項２】
前記蒸発管がその長手方向軸を回転軸として回転可能に支持された請求項１記載の溶媒留去装置。
【請求項３】
前記排気口に不要溶媒蒸気を凝結させて回収する溶媒回収ユニットが接続された請求項１記載の溶媒留去装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、有機合成反応等で用いられる留去操作を連続かつ自動的に行い得る溶媒留去装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
有機合成反応などの化学反応を行う際に、前工程で回収された中間生成物を含む溶液中の溶媒が、次工程の処理に悪影響を与える不要溶媒である場合は、その溶液中から不要溶媒を蒸発留去させて、次工程の処理に悪影響を与えない必要溶媒で中間生成物を溶かした留去済溶液を回収する留去処理を行う必要がある。
【０００３】
このような場合、従来はエバポレータを用いて不要溶媒を留去したい溶液をフラスコなどに入れ、温浴中で加熱しながら回転させ、内部を減圧することにより、不要溶媒を蒸発させて留去し、フラスコ底面に残った溶質を次工程の処理に悪影響を与えない必要溶媒で溶かして回収するという操作を行っている。
【特許文献１】特開平１１−１５６１０１号公報
【０００４】
この種のエバポレータは、処理しようとする溶液をフラスコに注入する操作、予め設定した所定時間中、フラスコを所定温度に維持し、所定速度で回転させて不要溶媒を蒸発させる操作、さらに、蒸発した不要溶媒を回収する操作は自動化されているが、蒸発操作終了後にフラスコ内に必要溶媒を注入して溶質を溶かして回収する操作は人手に頼らざるを得ないという問題があった。
【０００５】
なお、複雑なロボット機構を用いてフラスコ内に溶液を供給し、不要溶媒を蒸発させた後、必要溶媒を供給してこれを回収するという操作を行うことは不可能ではないが、装置にコストがかかるという問題がある。
さらに、フラスコやその他の蒸発容器を用いて留去する場合は、人手に頼る場合も、ロボット機構を用いて自動化する場合も、結局はフラスコに入るある程度の量ずつバッチ処理しなければならないため、連続処理を行うことが不可能であり、作業効率が劣るという問題もあった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
そこで本発明は、次工程の処理に悪影響を及ぼす不要溶媒を未留去溶液から蒸発留去させて、次工程の処理に悪影響を与えない必要溶媒に溶質を溶かした留去済溶液を回収する操作を、複雑な機構を用いたり、複雑な制御を行うことなく、連続的に処理できるようにすることを技術的課題としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
この課題を解決するために、本発明は、次工程の処理に悪影響を及ぼす不要溶媒を未留去溶液から蒸発留去させて、次工程の処理に悪影響を与えない必要溶媒に溶質を溶かした留去済溶液を回収する溶媒留去装置であって、前記必要溶媒として前記不要溶媒より沸点の高い液体が用いられ、温度コントローラにより、必要溶媒の沸点より低く、且つ、不要溶媒の沸点より高い温度に維持される蒸発管が傾斜して配され、その上端側から必要溶媒を添加した未留去溶液を供給して管内壁に沿って流下させる溶液供給系と、管内壁を流下する間に不要溶媒を蒸発留去させた留去済溶液をその下端側で回収する溶液回収系と、蒸発管内に下端側から上端側に向かう気流を生じさせ管内で蒸発した不要溶媒蒸気をその上端側に設けた排気口から送り出す払拭エア供給系を備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の溶媒留去装置によれば、次工程の処理に悪影響を及ぼす不要溶媒に溶質が溶けた未留去溶液に、前記不要溶媒より沸点が高く、且つ、次工程の処理に悪影響を与えない必要溶媒を添加し、この未留去溶液を蒸発管内に流す。
蒸発管は、必要溶媒の沸点より低く、且つ、不要溶媒の沸点より高い温度に維持されているので、未留去溶液中から不要溶媒のみが蒸発し、その蒸発した不要溶媒は蒸発管内を下端側から上端側に向かって流れる気流に乗ってその上端側に設けた排気口から外部に排出される。
したがって、蒸発管内を流下する未留去用液の流量を適当に選択して流し続けるだけで、未留去溶液中の不要溶媒は蒸発管を流下する間に完全に蒸発留去され、蒸発管の下端側から、次工程の処理に悪影響を及ぼさない必要溶媒に溶質が溶けた留去済溶液のみを連続的に回収することができるという効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本例では、次工程の処理に悪影響を及ぼす不要溶媒を未留去溶液から蒸発留去させて、次工程の処理に悪影響を与えない必要溶媒に溶質が溶けた留去済溶液を連続的に回収するという目的を、複雑な機構を用いたり複雑な制御を行うことなく達成できるようにした。
【００１０】
図１は本発明に係る溶媒留去装置、図２はその作用を示す説明図である。
【００１１】
図１に示す溶媒留去装置１は、次工程の処理に悪影響を及ぼす不要溶媒Ａを未留去溶液Ｙ１から蒸発留去させて、次工程の処理に悪影響を与えない必要溶媒Ｂに溶質ｃを溶かした留去済溶液Ｙ２を連続的に回収するようになっている。
ここで、必要溶媒Ｂとしては、不要溶媒Ａより沸点の高い液体が用いられる。
例えば、溶質ｃである糖鎖（２糖）が、不要溶媒Ａとなるジクロロメタン（沸点４７℃）に溶けている場合、必要溶媒Ｂとしてはこれより沸点の高いシクロヘキサン（沸点約８０℃）を用いる。
【００１２】
溶媒留去装置１は、必要溶媒Ｂの沸点より低く、且つ、不要溶媒Ａの沸点より高い温度（例えば５０℃）に維持する温度コントローラ２を備えた温浴３中に、蒸発管４が所定角度（例えば５°）傾斜して支持されており、その上端側から必要溶媒Ｂを添加した未留去溶液Ｙ１を供給して管内壁４ａに沿って流下させる溶液供給系５と、管内壁４ａを流下する間に不要溶媒を蒸発留去させた留去済溶液Ｙ２をその下端側で回収する溶液回収系６と、蒸発管４内に下端側から上端側に向かう気流を生じさせる払拭エア供給系７を備えている。
【００１３】
温度コントローラ２は、温浴３中に浸漬されるヒータ２Ｈと、水温を一定に維持する制御装置２Ｃを備えている。
そして、蒸発管４は、その上下両端を気密に保持するキャップ８Ｕ、８Ｌに回転可能に取り付けられている。
キャップ８Ｕ、８Ｌは、蒸発管４に外嵌される回転リング９が、キャップ本体１０に取り付けられている。
そして、上端側キャップ８Ｕのキャップ本体１０には、未留去溶液Ｙ１を供給する流入口１１inと、溶媒蒸気を排出する排気口１２outが形成されている。
また、下端側キャップ８Ｌのキャップ本体１０には、留去済溶液Ｙ２を回収する回収口１１outと、窒素ガスを供給する給気口１２inが形成されている。
【００１４】
また、蒸発管４は、その上下両端に装着された回転リング９．９が複数のローラ１３…で支持され、駆動ローラ１３ａをモータ１４で回転駆動させることにより、その長手方向軸を回転軸として所定速度で回転するようになっている。
【００１５】
溶液供給系５は、不要溶媒Ａに溶質ｃが溶けている未留去溶液Ｙ１を貯留したボトル１５と必要溶媒Ｂを貯留したボトル１６が、ポンプ１７を介して上端側キャップ８Ｕの流入口１１inに接続されている。
溶液回収系６は、留去済溶液回収タンク１８が回収配管１９を介して下端側キャップ８Ｌの回収口１１outに接続されている。
【００１６】
払拭エア供給系７は、窒素ガスタンク２０がレギュレータ２１を介して下端側キャップ８Ｌの給気口１２inに接続され、蒸発管４内で上端側に向かう気流を生じさせることにより、管内で蒸発した不要溶媒Ａの蒸気を上端側キャップ８Ｕの排気口１２outから外部に送り出すようになっている。
なお、排気口１２outには、排気口１２outから排出された不要溶媒蒸気を凝縮させて液化する不要溶媒回収ユニット２２が接続されている。
【００１７】
以上が本発明の一構成例であって、次にその作用について説明する。
温浴３内を温度コントローラ２で必要溶媒Ｂの沸点より低く、且つ、不要溶媒Ａの沸点より高い所定温度（例えば５０℃）に維持し、モータ１４により蒸発管４を回転させ、管内壁４ａをその温度に維持しておく。
溶液供給系５の不要溶媒Ａに溶質ｃが溶けた未留去溶液Ｙ１と必要溶媒Ｂを、各ボトル１５及び１６からポンプ１７により所定流量で供給すると、不要溶媒Ａ及び必要溶媒Ｂに溶質ｃが溶けた混合液Ｘが流入口１１inから蒸発管４に供給される。
【００１８】
流入口１１inから蒸発管４内に流入された混合液Ｘは、管内壁４ａを伝って流下する間に不要溶媒Ａの沸点より高い温度に加温され、混合液Ｘ中の不要溶媒が蒸発する。
また、管内壁４ａの温度は、必要溶媒Ｂの沸点より低いので、必要溶媒Ｂは多少蒸発することはあってもその全部が蒸発することはない。
さらに、蒸発管４は回転しているので、混合液Ｘは蒸発管４内を略螺旋状に流れることとなり、その際、流路長が長くなるだけでなく、管内壁４ａの壁面に沿って混合液Ｘが液膜状に広がりながら流れていくので、より蒸発し易くなる。
【００１９】
さらにまた、蒸発管４には払拭エア供給系７から窒素ガスが供給され、蒸発管４内を流下する混合液Ｘの液面に接するように下端側給気口１２inから上端側排気口１２outに向って流れるので、不要溶媒Ａはより確実に蒸発して窒素ガスの流れに乗って排出されることとなり、蒸発管４内が不要溶媒蒸気で飽和することもない。
【００２０】
このようにして、未留去溶液Ｙ１に必要溶媒Ｂを添加した混合液Ｘが蒸発管４内を流下する間に不要溶媒Ａが蒸発するので、混合液Ｘは蒸発管４の下端に達するまでに、必要溶媒Ｂに溶質ｃが溶けた留去済溶液Ｙ２となる。
したがって、留去済溶液Ｙ２は、蒸発管４の下端側の回収口１１outから回収ボトル１８に回収されて、次工程の処理へ送られる。
留去済溶液Ｙ２には、次工程の処理で悪影響を及ぼす不要溶媒Ａは含まれず、次工程の処理で悪影響を及ぼさない必要溶媒Ｂに溶質が溶けているので、これを次工程で処理しても何ら問題を生じない。
【００２１】
一方、不要溶媒Ａの蒸気は蒸発管４内の窒素ガスの流れに乗って排気口１２outから排出され、不要溶媒回収ユニット２２で窒素ガスのみ外部に排出され、不要溶媒Ａの蒸気は液化されてフラスコ２３などに回収される。
【００２２】
なお、上述の説明では、蒸発管４を回転させる場合について説明したが、固定させる場合であっても良い。また、蒸発管４は管状のものであれば、断面形状は任意である。
さらに、蒸発管４を加熱する手段として、温度コントローラ２付の温浴３を用いたが、本発明はこれに限らず、ドライバスなど、温度コントロールが可能な任意の加熱手段を採用しうる。
【産業上の利用可能性】
【００２３】
以上述べたように、本発明は、多段階にわたる有機溶媒反応等において、次工程の処理に悪影響を及ぼす不要溶媒を未留去溶液から蒸発留去させて、次工程の処理に悪影響を与えない必要溶媒に溶質を溶かした留去済溶液を連続的に回収する用途に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明に係る溶媒留去装置の説明図。
【図２】その動作を示す説明図。
【符号の説明】
【００２５】
１    溶媒留去装置  
Ａ    不要溶媒  
Ｂ    必要溶媒  
ｃ    溶質  
Ｙ１    未留去溶液  
Ｙ２    留去済溶液  
Ｘ    混合液
２    温度コントローラ  
３    温浴  
４    蒸発管  
４ａ  管内壁  
５    溶液供給系  
６    溶液回収系  
７    払拭エア供給系  
【図１】
2006122843.tif 000003
【図２】
2006122843.tif 000004