(57)【要約】【課題】  簡素な構成でありながら容器の爆発的な破損を防ぎ、試料を損壊させることなく融液の採取を可能とする融液採取治具、及び、この融液採取治具を用いたインゴット製造装置を提供すること。【解決手段】  融液採取治具４０は、上方に開口する有底容器本体４１と、有底容器本体４１の周壁並びに底壁に跨って形成されて有底容器本体４１を内外２重の内殻容器４１ａと外殻容器４１ｂとに分割する中空部４３と、中空部４３と連通し且つ外殻容器４１ｂを貫通する孔部４４と、を備える。孔部４４により中空部４３の気圧とチャンバ内の雰囲気圧の均衡を図ることができ、内殻容器４１ａの爆発的な破損を防止することができる。【選択図】    図４
2006266813.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
凝固する際に体積膨張する物質の融液を採取する融液採取治具であって、
上方に開口する有底容器本体と、前記有底容器本体の周壁並びに底壁に跨って形成されて前記有底容器本体を内外２重の内殻容器と外殻容器とに分割する中空部と、該中空部と連通し且つ前記外殻容器を貫通する孔部と、を備えることを特徴とする融液採取治具。
【請求項２】
前記孔部が前記外殻容器の底壁に形成されていることを特徴とする請求項１に記載の融液採取治具。
【請求項３】
前記外殻容器の底面が上方に湾曲していることを特徴とする請求項２に記載の融液採取治具。
【請求項４】
更に、前記有底容器本体が接続されたロッドを備え、
前記ロッドがシードチャックに取り付け可能な構造を有することを特徴とする請求項１〜３の何れか１つに記載の融液採取治具。
【請求項５】
前記有底容器本体が前記ロッドに複数設けられていることを特徴とする請求項４に記載の融液採取治具。
【請求項６】
前記複数の有底容器本体は、平面位置若しくは高さの少なくとも一方がそれぞれ異なる位置に配置されていることを特徴とする請求項５に記載の融液採取治具。
【請求項７】
前記ロッドは、柱状のロッド本体と、該ロッド本体と前記各有底容器本体を接続する複数の連結部よりなり、
前記複数の連結部の長さ若しくは太さの少なくとも一方が、連結部ごとにそれぞれ異なっていることを特徴とする請求項５または６に記載の融液採取治具。
【請求項８】
前記外殻容器と前記内殻容器の連結部若しくは前記内殻容器に、前記外殻容器よりも機械的強度の弱い部位を設けたことを特徴とする請求項１〜７の何れか１つに記載の融液採取治具。
【請求項９】
前記有底容器本体の表面から少なくとも深さ１０μｍの範囲におけるＡｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎの各濃度が、０．０１ｐｐｍｗ以下であることを特徴とする請求項１〜８の何れか１つに記載の融液採取治具。
【請求項１０】
請求項１〜９の何れか１つに記載の融液採取治具を装着したことを特徴とするインゴット製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、凝固する際に体積膨張する物質の融液を採取する融液採取治具及びこの融液採取治具を用いたインゴット製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、例えば、半導体インゴット（例えば、シリコン単結晶のような単結晶半導体や、ガリウム砒素などの化合物半導体）を成長させる半導体インゴット製造装置が知られている。例えば、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により単結晶インゴットを成長させる単結晶製造装置にあっては、有底円筒形状のルツボ内に原料である素材を充填し、そのルツボの周囲に設けたヒータによって原料を加熱溶解させる。
そして、シードチャックに取り付けた種結晶をシリコン融液に着液させ、シードチャック及びルツボを互いに同方向または逆方向に回転しつつシードチャックを引き上げて、所定の大きさの円柱状のインゴットを成長させる。その後、このインゴットを薄くスライスすることで半導体集積回路等に使用するシリコンウェーハを製作している。
【０００３】
一方、このような半導体インゴットに含まれる微量な不純物は、シリコンウェーハや半導体集積回路等の製品の機械的性質，電気的性質及び化学的性質等に大きな影響を与えるため、その含有量の把握が不可欠となっている。このような不純物は、原料素材やルツボの溶解などからシリコン融液中にもたらされるが、現在のように半導体インゴットの高純度化が進んだ段階では、半導体インゴットから得られた任意のシリコンウェーハサンプルや、成長前のシリコン融液の一部を採取したサンプルでは、分析検出感度以下の不純物しか含有されておらず、実質的な調査若しくは管理は困難となってきている。
【０００４】
そのため、シリコン融液中の不純物が結晶引上げと共に液相中に徐々に濃縮されることを利用し、シリコン融液の残湯を分析して、その分析結果から所定の偏析の式を用いて半導体インゴット中の不純物量を推定するのが一般的となっている。
【０００５】
例えば、特許文献１では、半導体インゴットの固化率を９５％以上とし、その際のルツボ内の残湯（残湯率５％以下）を室温まで冷却した後、ルツボから残湯の塊をはなし、その全量を弗硝酸混合液で溶解する等の前処理を行って化学分析している。
また、半導体インゴットの固化率を９９％以上とし、その際のルツボ内の残湯（残湯率１％以下）を室温まで冷却した後、ルツボから残湯の塊をはなし、その全量を弗硝酸混合液で溶解する等の前処理を行って化学分析している。
さらに、上述した全量分析の他、残湯の塊を数ｍｍ角に粉砕して混合し、その一部（１／３以下）で分析を行っている。
【０００６】
しかしながら、このような各種分析方法にあっては、例えば、残湯率５％以下で化学分析する場合、その全量に対して行う前処理が煩雑で時間を要する上、その前処理工程で残湯が汚染され易いという問題が生じていた。
また、残湯率を１％以下とする場合には、上述した前処理が煩雑であるといった問題の他に、通常の引き上げ後に残湯減らしのための引き上げが別途必要になり、石英ルツボの溶解による汚染が加算され易いという問題が生じていた。
さらに、残湯の塊を粉砕してその一部で分析を行う場合、残湯の塊を粉砕するときに汚染される可能性が高いという問題が生じていた。
【０００７】
そこで、ルツボ内の残湯の一部を容器で直接採取し、その採取された試料により化学分析を行うことが提案されている（例えば、特許文献２，３参照）。
図１２〜図１４は、このような融液採取治具の一例を示す。
【０００８】
図１２に示した融液採取治具１０１は、下端部が閉塞された円筒状の内殻容器１０２と、この内殻容器１０２の外周を囲繞するように下端部が閉塞された円筒状の外殻容器１０３と、内殻容器１０２の側面上部から外殻容器１０３を貫通するように突出された融液導入管１０４とを備えている。
この融液採取治具１０１は、内殻容器１０２の内部空間が融液導入管１０４によって大気側と連通しており、この融液導入管１０４を通じて内殻容器１０２内に融液試料を吸い込むものである。
【０００９】
図１３に示した融液採取治具１０５は、有底円筒形状の容器本体１０６と、この容器本体１０６の周壁に設けられたロッド１０７と、容器本体１０６の周壁から底壁に跨る中空部１０８とを備え、この中空部１０８によって容器本体１０６が内殻容器１０９と外殻容器１１０の２重構造とされている。
このような融液採取治具１０５では、容器本体１０６内にシリコン融液の一部を試料としてすくい取る。内殻容器１０９内の融液試料は固化するときに体積が１割程度膨張するため、内殻容器１０９は破損し、外殻容器１１０によって固化した試料と内殻容器１０９の破片を受ける構造となっている。
【００１０】
図１４に示した融液採取治具１１１は、ルツボ１１２に対して斜め上下方向に移動可能なロッド１１３と、このロッド１１３の下端に着脱可能に設けられた高純度の石英容器１１４とを備えている。
このような融液採取治具１１１では、ルツボ１１２内のシリコン融液の残湯１１５の一部を高純度の石英容器１１４ですくい取り、そのすくい取った試料を高純度石英製の受け皿１１６上に供給するものである。
この受け皿１１６に供給された試料は、図示を略する単結晶製造装置の外部に設けたテフロンビーカーに回収される。高純度の石英容器１１４は、受け皿１１６上に移動した後、すくい取った試料と共に石英容器１１４を冷却することで熱膨張係数差に起因して熱応力が発生して破損する。従って、受け皿１１６上には、この破損した石英容器１１４とすくい取った試料とが供給される。
【特許文献１】特開平２−２５９５６３号公報
【特許文献２】実開平４−３８５４７号公報（実公平７−４５００７号公報）
【特許文献３】特開平５−２３２１０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
ところで、上記の如く構成された融液採取治具、例えば図１２に示した融液採取治具１０１にあっては、内殻容器１０２と外殻容器１０３を中空の融液導入管１０４のみによって接続しており、構成が複雑化して高価なものになるという問題が生じていた。
【００１２】
図１３に示した融液採取治具１０５は、内殻容器１０９と外殻容器１１０を形成した後に溶接により接合して、中空部１０８を有する融液採取治具１０５となるが、その製造作業は通常の大気圧下で行われるため、中空部１０８内の空気は大気圧の内圧を有する状態で閉じ込められる。しかしながら、単結晶製造装置の炉内はほぼ真空状態に保たれている上に高温状態にあるため、内殻容器１０９が割れる際に中空部１０８内の空気が真空雰囲気に晒されて爆発的に膨張し、採取した試料自体が損壊したり吹き飛んだりする虞があった。
【００１３】
さらに、図１４に示した融液採取治具１１１にあっては、シード軸以外に融液採取治具１１１を取り付ける軸が別途必要となるため、融液採取治具１１１を採用する場合には従来から使用している単結晶製造装置に大きな改良を加える必要があった。また、単結晶製造装置の構造によっては採用が難しいものとなるという問題が生じていた。
【００１４】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、簡素な構成でありながら採取容器の爆発的な破損を防ぎ、試料を損壊させることなく融液の採取を可能とする融液採取治具、及び、この融液採取治具を用いたインゴット製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
上記の目的を達成するため、本出願に係る第１の発明は、凝固する際に体積膨張する物質の融液を採取する融液採取治具であって、上方に開口する有底容器本体と、前記有底容器本体の周壁並びに底壁に跨って形成されて前記有底容器本体を内外２重の内殻容器と外殻容器とに分割する中空部と、該中空部と連通し且つ前記外殻容器を貫通する孔部と、を備えることを特徴とする融液採取治具である。
上記の発明によれば、孔部により中空部内の圧力を調整することによって有底容器本体の内外圧の均衡を図ることができ、内殻容器の爆発的な破損を防止することができる。
【００１６】
また、本出願に係る第２の発明は、前記孔部が前記外殻容器の底壁に形成されていることを特徴とする上記第１の発明に記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、有底容器本体を融液内に浸した際に孔部から融液が侵入することを防止することができる。
【００１７】
さらに、本出願に係る第３の発明は、前記外殻容器の底面が上方に湾曲していることを特徴とする上記第２の発明に記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、有底容器本体を融液内に浸した際に孔部の下方に空気溜まりができ、融液が孔部から入り込むことを一層防止することができる。
【００１８】
また、本出願に係る第４の発明は、更に、前記有底容器本体が接続されたロッドを備え、前記ロッドがシードチャックに取り付け可能な構造を有することを特徴とする上記第１〜第３の発明の何れか１つに記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、シードチャックに融液採取治具を取り付けることが可能であるため、従来から使用している単結晶製造装置に特別な改良を加えることなく本発明を採用することができる。
【００１９】
さらに、本出願に係る第５の発明は、前記有底容器本体が前記ロッドに複数設けられていることを特徴とする上記第４の発明に記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、複数の有底容器で採取した各試料の分析結果を平均化することにより、不純物量の推定精度を向上させることができる。
【００２０】
また、本出願に係る第６の発明は、前記複数の有底容器本体は、平面位置若しくは高さの少なくとも一方がそれぞれ異なる位置に配置されていることを特徴とする上記第５の発明に記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、ルツボ内に残された融液の複数箇所から試料を採取することにより、融液内の濃度ムラによる誤差を減少させることができ、不純物量の推定精度をより一層向上させることができる。
【００２１】
さらに、本出願に係る第７の発明は、前記ロッドは、柱状のロッド本体と、該ロッド本体と前記各有底容器本体を接続する複数の連結部よりなり、前記複数の連結部の長さ若しくは太さの少なくとも一方が、連結部ごとにそれぞれ異なっていることを特徴とする上記第５または第６の発明に記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、各連結部の太さや長さをそれぞれ異ならしめることにより、融液採取治具の重心をワイヤーの軸芯と一致させることができ、融液採取治具をシードチャックに吊持した際のバランスを調整することができる。
【００２２】
また、本出願に係る第８の発明は、前記外殻容器と前記内殻容器の連結部若しくは前記内殻容器に、前記外殻容器よりも機械的強度の弱い部位を設けたことを特徴とする上記第１〜第７の発明の何れか１つに記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、外殻容器を破損させることなく内殻容器のみを優先的に破損させることができる。
【００２３】
さらに、本出願に係る第９の発明は、前記有底容器本体の表面から少なくとも深さ１０μｍの範囲におけるＡｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎの各濃度が、０．０１ｐｐｍｗ以下であることを特徴とする上記第１〜第８の発明の何れか１つに記載の融液採取治具である。
上記の発明によれば、有底容器本体からの不純物汚染を、残湯から採取した試料中の含有不純物濃度の分析精度に影響を与えない程度まで低減することができる。
【００２４】
また、本出願に係る第１０の発明は、上記第１〜第９の発明の何れか１つに記載の融液採取治具を装着したことを特徴とするインゴット製造装置である。
上記の発明によれば、孔部により中空部内の圧力を調整することによって有底容器本体の内外圧の均衡を図ることができ、内殻容器の爆発的な破損を防止した単結晶製造装置を提供することができる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明の融液採取治具及びこの融液採取治具を用いたインゴット製造装置によれば、簡素な構成でありながら内殻容器の爆発的な破損を防止することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
次に、本発明の融液採取治具及びこの融液採取治具を用いたインゴット製造装置を図面に基づいて詳細に説明する。
【実施例１】
【００２７】
図１〜図９は本発明の融液採取治具及びこの融液採取治具を用いた単結晶製造装置の実施例を示す。
図９は本発明の単結晶製造装置の一例を示し、図９（Ａ）はシードチャックが着液位置にある状態の単結晶製造装置の説明図、図９（Ｂ）はシードチャックが上端位置にある状態の単結晶製造装置の説明図である。
尚、本発明の単結晶製造装置は、特に図示をしないが、この種の単結晶製造装置に通常採用される不活性ガスの導入・排気システムを備えている。
【００２８】
図９において、単結晶製造装置２０は、有底円筒形状のチャンバ２１と、このチャンバ２１の上部中央から立ち上がる筒状のサブチャンバ２２とを備えている。チャンバ２１の炉内には、上方に開放する有底円筒形状のルツボ２３が設けられている。このルツボ２３は、黒鉛ルツボ２３ａと、その内側に位置する石英ルツボ２３ｂの２重構造から成る。石英ルツボ２３ｂには素材となる多結晶シリコンが充填され、ルツボ２３の外周囲に設けた円筒状のヒータ２４によって多結晶シリコンを加熱溶解してシリコン融液２５とする。
【００２９】
さらに、ルツボ２３は、その底面が回転軸２６の上端に固定されている。この回転軸２６の下端は、チャンバ２１の外部において図示を略する駆動源に接続されており、チャンバ２１内でルツボ２３を回転可能且つ昇降可能に支持している。また、ヒータ２４の外周は、このヒータ２４からの輻射熱がチャンバ２１の内壁に直接輻射されることを防止するために、断熱材２７によって包囲されている。
【００３０】
サブチャンバ２２の上部には、ワイヤー３３の巻取器３４が設けられている。一方、このワイヤー３３の先端には、種結晶を保持するシードチャック３６が連結部材３５を介して装着されている。
【００３１】
また、サブチャンバ２２の下方寄りには、チャンバ２１の炉内とサブチャンバ２２の内部とを隔絶するためのゲートバルブ３７が設けられている。サブチャンバ２２内とチャンバ２１内は連続した気密空間を形成しているが、単結晶インゴット２８の引上げ最中以外にはゲートバルブ３７を閉めることにより、チャンバ２１内ではシリコン融液２５の融液状態を維持する。
そして、その状態でサブチャンバ２２内にガスを封入する事により大気開放を可能とし、引き上げられた単結晶インゴット２８の取り出しや種結晶の取り付け等を可能としている。
【００３２】
巻取器３４は、ワイヤー３３の先端に装着されたシードチャック３６を着液位置（図９（Ａ）に示す位置）と上端位置（図９（Ｂ）に示す位置）との間で昇降させる。着液位置は、シードチャック３６の先端に備えた種結晶がシリコン融液２５の液面に着いたときの位置であり、上端位置は、成長した単結晶インゴット２８を引き上げきった位置である。また、巻取器３４とサブチャンバ２２との間にはシール部品３８並びに回転伝達部品３９が設けられている。
【００３３】
まず始めに、ルツボ２３内に素材となる多結晶シリコンを投入し、溶解する。素材の溶解後、一旦ゲートバルブ３７によりチャンバ２１の炉内とサブチャンバ２２の内部とを隔絶する。その状態でサブチャンバ２２内にガスを封入する事によりサブチャンバ２２の大気開放を可能とし、サブチャンバ２２内で、シードチャック３６に種結晶を装着する。
【００３４】
その後、ゲートバルブ３７を開放してシードチャック３６を下降させ、種結晶をルツボ２３のシリコン融液２５の液面に接触させる。ルツボ２３を回転させつつ（ワイヤー３３を同時に同方向または逆方向に回転させても良い）ワイヤー３３を巻取器３４で巻き取ってシードチャック３６を引き上げることで単結晶インゴット２８が成長する。
【００３５】
一方、単結晶インゴット２８の製造工程がすべて終了し、単結晶インゴット２８を炉内から取り出した後には、単結晶インゴット２８に含まれる不純物を推定するために、図１に示すようにシードチャック３６に融液採取治具４０を装着し、その融液採取治具４０でルツボ２３内のシリコン融液２５の残湯の一部を採取する。
【００３６】
図２（Ａ）は融液採取治具４０の正面図、図２（Ｂ）は融液採取治具４０の側面図、図３は融液採取治具４０の外観斜視図である。融液採取治具４０は大別して、上方に開口する有底容器本体４１と、この有底容器本体４１の周壁から上方に向かって延びるロッド４２とから成る。融液採取治具４０は、炉内の汚染を防止するために、例えば透明石英から形成されている。有底容器本体４１は、内殻容器４１ａとそれよりも一回り大きな外殻容器４１ｂの内外２重構造から成り、内殻容器４１ａと外殻容器４１ｂの間には中空部４３が周壁並びに底壁に跨って形成されている。
【００３７】
図４は、融液採取治具４０の有底容器本体４１の拡大図であり、有底容器本体４１の一部を縦断面で示している。図４に示すように中空部４３は、周壁の上端付近にまで及ぶと共に底面の略全面にわたって形成されている。さらに、融液採取治具４０は、中空部４３と連通して外殻容器４１ｂを貫通する孔部４４を備えている。この孔部４４は、外殻容器４１ｂの底面の中心に位置している。
【００３８】
孔部４４は、外殻容器４１ｂの底面側から見たときに底面の中心に位置していることが好ましいが、中空部４３内の気圧と外気圧の均衡を維持する目的からは、中空部４３と外気側とが連通していれば足り、その位置に限定されるものではない。外殻容器４１ｂの周壁に孔部４４を形成する場合には、有底容器本体４１をシリコン融液２５の残湯内に浸けた際に残湯の一部が孔部４４から中空部４３に入り込まないように、中空部４３から外側（外気側）に向かって斜め下向きに形成する方が良い。
【００３９】
有底容器本体４１は、単結晶インゴット２８の大きさや固化率等によって大きさが異なることもあるが、ここでは図４に示すように孔部４４の径Ｗ１は２ｍｍ、内殻容器４１ａの内径Ｗ２は５０ｍｍ、中空部４３の内径Ｗ３は５４ｍｍ、中空部４３の外径Ｗ４は５６ｍｍ、外殻容器４１ｂの外径Ｗ５は５８ｍｍである。また、有底容器本体４１の高さＨ１は１８ｍｍ、内殻容器４１ａの深さＨ２は１０ｍｍ、有底容器本体４１の底面から中空部４３の底面までの高さＨ３は５ｍｍ、有底容器本体４１の上面から中空部４３の先端までの高さＨ４は２ｍｍ、中空部４３の底面側の高さＨ５は１ｍｍである。
有底容器本体４１は、まず、透明石英により内殻容器４１ａと外殻容器４１ｂの２個の器を形成し、内殻容器４１ａと外殻容器４１ｂの縁を石英で溶接することにより形成する。
【００４０】
一方、ロッド４２は、有底容器本体４１の外周から上方に向けて立ち上がると共にその上端から有底容器本体４１の中心に向かって屈曲された連結部４２ａと、この連結部４２ａを下端に連結した柱状のロッド本体４２ｂを備えている。図５は融液採取治具４０の平面図を示しており、ロッド本体４２ｂは有底容器本体４１のほぼ中心上に配置されている。これにより、ロッド本体４２ｂを把持して有底容器本体４１を吊るした際には有底容器本体４１がバランス良く吊るされるため、くみとった試料は殆どこぼれることがない。
【００４１】
図２（Ａ）（Ｂ）に示すように、ロッド本体４２ｂの上端寄りには、シードチャック３６と係合する係合部４２ｃが形成されている。係合部４２ｃはロッド本体４２ｂの周面から下方かつ中心方向に向かって斜めに切り込まれ、下端で水平な平面よりなる段部を有する構造になっている。更に、このロッド本体４２ｂの係合部４２ｃは、図６に示すようにシードチャック３６の取り付け構造に対応しており、種結晶の替わりにシードチャック３６に取り付けることができる。
本実施例では、ワイヤー３３によりシードチャック３６を吊持する構造の単結晶製造装置について説明しているが、ワイヤーではなくシャフト構造の単結晶製造装置の場合にも同様に適用することができる。その場合には、係合部４２ｂの形状をシャフト先端の種結晶をチャックするチャック構造に適合させればよい。
【００４２】
本発明の融液採取治具４０は通常の単結晶製造装置に装備されるシードチャックに取り付けることができるため、前出の特許文献２のようにシード軸以外に融液採取治具４０を取り付けるための軸を別途設ける必要はない。そのため、従来から使用している単結晶製造装置にそのまま使用することができ、改良のための設備投資を抑えることができる。
【００４３】
融液採取治具４０の作製後、例えば治具の表面をフッ化水素酸ＨＦ（１：１）液等で３０分程度のエッチング洗浄を行う。このエッチング洗浄により、融液採取治具４０は、表面から５０μｍ以上の深さまで除去される。
このエッチング洗浄は、少なくとも融液採取治具４０がシリコン融液２５に接触する範囲に対して行えば良い。
【００４４】
下記の表１は、希フッ化水素酸によりエッチングを行い、融液採取治具４０の表面から約１０μｍ程度の試料を採取し、その試料をＩＣＰ質量分析装置で定量分析した結果を表す。
表１上段は、エッチング洗浄を行っていない場合の融液採取治具４０の表面から約１０μｍに含まれるＡｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎの各不純物の平均濃度を示している。表１下段は、表面から約５０μｍをエッチング洗浄した後の融液採取治具４０における、表面から約１０μｍに含まれるＡｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎの各不純物の平均濃度を示している。
【００４５】
【表１】
2006266813.tif 000003
【００４６】
表１から、融液採取治具４０の表面から少なくとも約１０μｍの範囲における不純物の濃度が、エッチング洗浄により低下したことがわかる。また、エッチング洗浄により、融液採取治具４０の表層における少なくともＡｌ，Ｃｒ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎの各平均濃度が０．０１ｐｐｍｗ以下となったことがわかる。
これにより、融液採取治具４０からの不純物汚染を、残湯から採取した試料中の含有不純物濃度の分析精度に影響を与えない程度まで低減することができる。
【００４７】
融液採取治具４０を使用する場合には、まず、図６に示すように融液採取治具４０をシードチャック３６に装着した後、シリコン融液２５の液面付近まで早送りで下降させる。このとき、例えば、シリコン融液２５の液面から有底容器本体４１の底面までの距離が２０〜３０ｍｍに至るまで、融液採取治具４０を３００〜５００ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させる。
【００４８】
次に、図７（Ａ）に示すように、有底容器本体４１がシリコン融液２５の残湯に完全に浸かるまで遅送りで下降させる。このとき、例えば、融液採取治具４０を０．０１〜５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させる。
そして、有底容器本体４１内にシリコン融液２５の残湯の一部が完全に入り込んだら、図７（Ｂ）に示すように、０．０１〜５ｍｍ／ｍｉｎの遅送りで融液採取治具４０を引き上げる。
【００４９】
また、図７（Ｃ）に示すように、有底容器本体４１の底面がシリコン融液２５の残湯液面から４０〜５０ｍｍ前後にまで離間したら、一旦引き上げを停止する。
融液採取治具４０を一気に引き上げると、採取した試料が急激に冷却され、内側外側を問わずランダムに固化・膨張し、結果として有底容器本体４１が破損しやすくなる。また、シリコン融液２５の残湯液面の近くで徐々に冷却すれば、万が一、有底容器本体４１が破損して試料が落下した場合でも、衝撃が小さいため粉々にならずに試料を回収できる可能性が高い。
そのため、有底容器本体４１の底面がシリコン融液２５の残湯液面から所定の位置まで離間したら、一旦引き上げを停止し、有底容器本体４１ですくい取った試料が冷却されて固化するのを待つ。
有底容器本体４１ですくい取った残湯の一部が固化したら、融液採取治具４０を３００〜５００ｍｍ／ｍｉｎの上昇速度で引き上げる。
採取した残湯の固まりは、単結晶インゴット２８の不純物濃度を推定するための試料として、含有不純物濃度の分析に使用される。
【００５０】
ところで、有底容器本体４１をシリコン融液２５に浸すと、有底容器本体４１の全表面から中空部４３内へと熱が伝達され、中空部４３内の空気が熱膨張を開始する。熱膨張した空気の一部はシリコン融液中に放出され、残りは有底容器本体４１の底面がシリコン融液から離れたときに孔部４３から炉内に放出される。それにより、中空部４３内で発生した圧力は開放される。
【００５１】
また、すくい取った試料が固化する際に、その体積が約１割ほど増加するため、内殻容器４１ａが破損する場合がある。しかし、中空部４３は孔部４４によってチャンバ２１内の雰囲気と連通しているため、チャンバ２１内が極めて真空に近い状態であっても、中空部４３の気圧と外気圧の均衡が取れ、内殻容器４１ａが爆発的に破損することはない。また、試料を損壊させることもない。
【００５２】
図８は、有底容器本体４１の一変形例を示す拡大図であり、有底容器本体４１の一部を縦断面で示している。図に示すように、外殻容器４１ｂの底面を、中心に向かって薄肉となるように上方に湾曲させても良い。これにより、有底容器本体４１をシリコン融液２５の残湯内に浸した際、孔部４４の下方に空気溜まりができ、シリコン融液２５の残湯が孔部４４から入り込むことを防止することができる。
同様な観点から、外殻容器４１ｂの底壁自体を中心に向かって上方に湾曲させても良い。この場合も、外殻容器４１ｂの底面が湾曲するため、孔部４４の下方に空気溜まりを形成することができる。
【００５３】
図１５（Ａ）（Ｂ）は、有底容器本体４１の他の変形例を示す拡大図であり、有底容器本体４１の一部を示す縦断面図である。
図１５（Ａ）に示す融液採取治具は、有底容器本体４１の外殻容器４１ｂと内殻容器４１ａとの連結部分に環状の溝４５ａを設けている。環状の溝４５ａは必ずしも連続した円の必要はなく、複数に分断されたミシン目状や線状の窪みを２箇所程度設けたものであっても良い。
【００５４】
図１５（Ｂ）に示す融液採取治具は、有底容器本体４１の内殻容器４１ａの内周面に環状の溝４５ｂを設けている。環状の溝４５ｂは必ずしも連続した円の必要はなく、複数に分断されたミシン目状や線状の窪みを２箇所程度設けたものであっても良い。
【００５５】
図１５（Ａ）（Ｂ）に示した融液採取治具のように、外殻容器４１ｂと内殻容器４１ａの連結部若しくは内殻容器４１ａに、機械的強度の弱い部位を設けることにより、外殻容器４１ｂを破損させることなく内殻容器４１ａのみを優先的に破損させることができる。
【００５６】
図１６（Ａ）（Ｂ）は、有底容器本体４１の他の変形例を示す拡大図であり、図１６（Ａ）は有底容器本体４１の一部を示す平面図、図１６（Ｂ）は図１６（Ａ）のａ−ｏ−ｂ断面をとった縦断面図である。図１６（Ａ）に示すように本変形例では、有底容器本体４１の内殻容器４１ａの内周面に上下方向に直線状の溝４５ｃを設けている。溝４５ｃも必ずしも連続した直線状の必要はなく、複数に分断されたミシン目状や線状の窪みを２箇所程度設けたものであっても良い。
【００５７】
図１６（Ａ）（Ｂ）に示す融液採取治具においても、内殻容器４１ａに機械的強度の弱い部位を設けることにより、外殻容器４１ｂを破損させることなく内殻容器４１ａのみを優先的に破損させることができる。
上述の図１５（Ａ）（Ｂ）及び図１６（Ａ）（Ｂ）に示した変形例以外に、内殻容器４１ａの全体の厚さを外殻容器４１ｂの厚さよりも薄く構成しても良い。
【実施例２】
【００５８】
次に、本発明の融液採取治具の実施例２を示す。図１０は単結晶製造装置の全体図、図１１は融液採取治具５０の外観斜視図である。上記の実施例１では、融液採取治具４０が一つの有底容器本体４１を備えたものを開示したが、この実施例２の融液採取治具５０は、複数の有底容器本体５３ａ〜５３ｃを備えている。
【００５９】
本実施例２における有底容器本体５３ａ〜５３ｃの構成そのものは、上記の実施例１で示した有底容器本体４１と同様であるため、詳細な説明は省略する。また、複数の有底容器本体５３ａ〜５３ｃは、基本的に同一の大きさのものが用いられている。
なお、以下の説明では有底容器本体を３個備えた例について説明するが、有底容器本体の数は２個でも良く、また４個以上でも良い。
【００６０】
各有底容器本体５３ａ〜５３ｃは、ロッド５２に保持されている。このロッド５２は、有底容器本体５３ａ〜５３ｃの外周からそれぞれ水平方向に突出された連結部５１ａ〜５１ｃと、この連結部５１ａ〜５１ｃの基端を連結した柱状のロッド本体５２ｂと、ロッド本体５２ｂの上端寄りに形成されてシードチャック３６と係合する係合部５２ｃとを備えている。係合部５２ｃの構造は、実施例１の係合部４２ｃと同様にシードチャック３６の構造に適合している。
【００６１】
各連結部５１ａ〜５１ｃは、ロッド本体５２ｂを中心として異なった高さから放射状に延びている。これにより、各有底容器本体５３ａ〜５３ｃはそれぞれ異なる高さに配置され、シリコン融液２５の残湯の中の様々な深さから試料をすくい取ることができるため、残湯中の深さ方向における濃度ムラによる誤差を減少し、単結晶内の不純物量の推定精度を向上させることができる。
【００６２】
また、各連結部５１ａ〜５１ｃは、上方から見たときにロッド本体５２ｂを中心としてそれぞれが重なり合わないように放射状に配置されている。各連結部５１ａ〜５１ｃは、ロッド本体５２ｂを中心に１２０°間隔で均等に配置されるのが望ましいが、各連結部５１ａ〜５１ｃのなす角度は必ずしも等角度の必要はない。または、各連結部５１ａ〜５１ｃの長さを、それぞれ異なる長さに設定しても良い。
これにより、平面視をした場合に各有底容器本体５３ａ〜５３ｃはそれぞれ異なる位置に配置され、シリコン融液２５の残湯の中の様々な平面位置から試料をすくい取ることができるため、残湯中の平面方向における濃度ムラによる誤差を減少し、単結晶内の不純物量の推定精度をより一層向上させることができる。
【００６３】
このように各有底容器本体５３ａ〜５３ｃは、平面位置若しくは高さの少なくとも一方が異なる位置に配置されていれば残湯中の濃度ムラによる誤差を減少させることができるものであり、必ずしも平面位置及び高さの両方を異ならせる必要はない。
【００６４】
また、各有底容器本体５３ａ〜５３ｃの平面位置や高さが異なっているため、融液採取治具５０をシードチャック３６で吊持した際にバランスが保てるように、融液採取治具５０は重量調整がされている。重量調整の方法としては、各連結部５１ａ〜５１ｃの太さや長さをそれぞれ異ならしめることにより、吊持した際の重心をワイヤー３３の軸芯と一致させることができる。重量調整は、各有底容器本体５３ａ〜５３ｃに融液を採取した状態でバランスが取れていることが望ましい。
【００６５】
融液採取治具５０を使用する場合には、まず、融液採取治具５０をシードチャック３６に装着した後、シリコン融液２５の液面付近まで早送りで下降させる。このとき、最下段に配置された有底容器本体（例えば、有底容器本体５３ａ）の底面シリコン融液２５の液面からまでの距離が２０〜３０ｍｍに至るまで、融液採取治具４０を３００〜５００ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させる。
【００６６】
次に、各有底容器本体５３ａ〜５３ｃがシリコン融液２５の残湯に完全に浸かるまで遅送りで下降させる。このとき、例えば、融液採取治具５０を０．０１〜５ｍｍ／ｍｉｎの速度で下降させる。
そして、全ての有底容器本体５３ａ〜５３ｃ内にシリコン融液２５の残湯の一部が完全に入り込んだら、０．０１〜５ｍｍ／ｍｉｎの遅送りで融液採取治具５０を引き上げる。
【００６７】
また、最下段に配置された有底容器本体（例えば、有底容器本体５３ａ）の底面がシリコン融液２５の残湯液面から４０〜５０ｍｍ前後にまで離間したら、一旦引き上げを停止し、有底容器本体５３ａ〜５３ｃですくい取った試料が冷却されて固化するのを待つ。有底容器本体５３ａ〜５３ｃですくい取った残湯の一部が固化したら、融液採取治具５０を３００〜５００ｍｍ／ｍｉｎの上昇速度で引き上げる。
【００６８】
採取した残湯の固まりは、単結晶インゴット２８の不純物濃度を推定するための試料として、含有不純物濃度の分析に使用される。各有底容器本体５３ａ〜５３ｃですくい取った試料の分析結果の平均値を採用することによって、より信頼性の高いデータを得ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００６９】
上記の実施例１及び２では、単結晶インゴットの製造について主に説明しているが、本発明は単結晶インゴットの製造に限られるものではなく、ガリウム砒素などの化合物半導体の製造にも適用できる。
また、融液から固体インゴットを成長させる装置であれば、半導体に限らず適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【００７０】
【図１】本発明の融液採取治具の実施例１を示し、融液採取治具を装着した単結晶製造装置の要部の拡大断面図である
【図２】本発明の融液採取治具の実施例１を示し、図２（Ａ）は融液採取治具の正面図、図２（Ｂ）は融液採取治具の側面図である。
【図３】本発明の融液採取治具の実施例１を示し、融液採取治具の斜視図である。
【図４】本発明の融液採取治具の実施例１を示し、一部を破断した要部の拡大断面図である。
【図５】本発明の融液採取治具の実施例１を示し、融液採取治具の平面図である。
【図６】本発明の融液採取治具の実施例１を示し、融液採取治具とシードチャックとの関係を示す一部断面図である。
【図７】本発明の融液採取治具の実施例１を示し、図７（Ａ）はシリコン融液に融液採取治具を浸した状態の要部の説明図、図７（Ｂ）はシリコン融液から融液採取治具を引き上げている途中の要部の説明図、図７（Ｃ）はシリコン融液から融液採取治具を引き上げた状態の要部の説明図である。
【図８】本発明の融液採取治具の変形例を示し、一部を破断した要部の拡大断面図である。
【図９】本発明の単結晶製造装置の一例を示し、図９（Ａ）はシードチャックが着液位置にある状態の単結晶製造装置の説明図、図９（Ｂ）はシードチャックが上端位置にある状態の単結晶製造装置の説明図である。
【図１０】本発明の融液採取治具の実施例２を示し、融液採取治具を装着した単結晶製造装置の要部の拡大断面図である。
【図１１】本発明の融液採取治具の実施例２を示し、融液採取治具の斜視図である。
【図１２】従来の第１の融液採取治具を示し、一部を破断した要部の斜視図である。
【図１３】従来の第２の融液採取治具を示し、一部を破断した要部の斜視図である。
【図１４】従来の第３の融液採取治具を示し、融液採取治具を有する単結晶製造装置の要部の断面図である。
【図１５】本発明の融液採取治具の変形例を示し、図１５（Ａ）は外殻容器と内殻容器の連結部に環状の溝を設けた縦断面図、図１５（Ｂ）は内殻容器の内周面に環状の溝を設けた縦断面図である。
【図１６】本発明の融液採取治具の変形例を示し、図１６（Ａ）は有底容器本体の一部を示す平面図、図１６（Ｂ）は図１６（Ａ）のａ−ｏ−ｂ断面をとった縦断面図である。
【符号の説明】
【００７１】
２０…単結晶製造装置
２１…チャンバ
２２…サブチャンバ
２３…ルツボ  ２３ａ…黒鉛ルツボ  ２３ｂ…石英ルツボ
２４…ヒータ
２５…シリコン融液
２６…回転軸
２７…断熱材
２８…単結晶インゴット
３３…ワイヤー
３４…巻取器
３５…連結部材
３６…シードチャック
３７…ゲートバルブ
３８…シール部品
３９…回転伝達部品
４０…融液採取治具
４１…有底容器本体  ４１ａ…内殻容器  ４１ｂ…外殻容器
４２…ロッド  ４２ａ…連結部  ４２ｂ…ロッド本体  ４２ｃ…係合部
４３…中空部
４４…孔部
４５ａ，４５ｂ，４５ｃ…溝
５０…融液採取治具
５１ａ〜５１ｃ…連結部
５２…ロッド  ５２ｂ…ロッド本体  ５２ｃ…係合部
５３ａ〜５３ｃ…有底容器本体
１０１…融液採取治具
１０２…内殻容器
１０３…外殻容器
１０４…融液導入管
１０５…融液採取治具
１０６…容器本体
１０７…ロッド
１０８…中空部
１０９…内殻容器
１１０…外殻容器
１１１…融液採取治具
１１２…ルツボ
１１３…ロッド
１１４…石英容器
１１５…残湯
１１６…受け皿。
【図１】
2006266813.tif 000004
【図２】
2006266813.tif 000005
【図３】
2006266813.tif 000006
【図４】
2006266813.tif 000007
【図５】
2006266813.tif 000008
【図６】
2006266813.tif 000009
【図７】
2006266813.tif 000010
【図８】
2006266813.tif 000011
【図９】
2006266813.tif 000012
【図１０】
2006266813.tif 000013
【図１１】
2006266813.tif 000014
【図１２】
2006266813.tif 000015
【図１３】
2006266813.tif 000016
【図１４】
2006266813.tif 000017
【図１５】
2006266813.tif 000018
【図１６】
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