(57)【要約】【課題】  一般的な鉄鋼製造設備で実施可能な、スケール疵を低減することのできる、チタン材の熱間圧延方法を提供する。【解決手段】  加熱したチタン材の熱間圧延に際し、加熱後に、最初の圧延パスとして、圧下率８％以下で圧延ロール下を通材することにより表面スケールを剥離、粉砕する工程と、さらに、該圧延パス後に、または、該圧延パス間および該圧延パス後に、水流や気流のいずれかまたは水と気体の混合流体を被圧延材に吹き付けて、前記剥離、粉砕した表面スケールを除去する工程とからなるスケール除去工程を配し、または該工程を複数回繰り返し、その後、所定のサイズに圧延することを特徴とする、チタン材の熱間圧延方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
加熱したチタン材の熱間圧延に際し、加熱後に、最初の圧延パスとして、圧下率８％以下で圧延ロール下を通材することにより表面スケールを剥離、粉砕する工程と、さらに、該圧延パス後に、水流や気流のいずれかまたは水と気体の混合流体を被圧延材に吹き付けて、前記剥離、粉砕した表面スケールを除去する工程とからなるスケール除去工程を配し、その後、所定のサイズに圧延することを特徴とする、チタン材の熱間圧延方法。
【請求項２】
前記加熱後に、前記スケール除去工程を複数回繰り返すことを特徴とする、請求項１に記載のチタン材の熱間圧延方法。
【請求項３】
さらに、前記表面スケールを剥離、粉砕する圧延パス中も、水流や気流のいずれかまたは水と気体の混合流体を被圧延材に吹き付けて、剥離、粉砕した表面スケールを除去することを特徴とする、請求項１または２に記載のチタン材の熱間圧延方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタン材の熱間圧延方法に関し、特に、熱間圧延疵を低減することのできるチタン材の熱間圧延方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
チタン材を熱間圧延する場合、一般的には工業用純チタンで７００〜９００℃、更に熱間変形抵抗の高いチタン合金で１０００℃以上まで加熱される。一方、チタンは、大気などの酸化雰囲気中に７００〜１０００℃以上の高温で曝されると、高温酸化によって、その表面にはスケールとその下部にαケースと呼ばれる酸素が富化した層が形成され、温度が高いほど時間が長いほどスケールとαケースが成長することが知られている。チタンのスケールは、高温域では鋼のスケールに比べ剥離しにくく、鋼の熱間圧延で実施されているような高圧水やスラブの幅方向圧下のいずれかまたはその双方を実施する熱間圧延時の脱スケール法（例えば、特許文献１、特許文献２参照。）では除去されにくいため、熱間圧延後の被圧延材表面の肌荒れや疵などの欠陥（総称して、以降、スケール疵と呼ぶ）に発展する場合がある。
【０００３】
これまで、チタン材のスケール疵を低減するために、加熱時や熱間圧延時の高温酸化を抑制する方法として、比較的低温である５００〜８００℃で加熱する方法（例えば、特許文献３参照。）、雰囲気の酸素分圧を０．０２ａｔｍ以下にする方法（例えば、特許文献４参照。）、箱内にチタン材を密閉し大気と遮断する方法（例えば、特許文献５参照。）、雰囲気をアルゴンや窒素ガスにする方法（例えば、特許文献６参照。）、酸化防止剤を被圧延材に塗布する方法（例えば、特許文献７参照。）等が開示されてきた。
【０００４】
【特許文献１】特開平０５−０５７３３１号公報
【特許文献２】特開平０５−２７７５４３号公報
【特許文献３】特開昭６４−００５６０６号公報
【特許文献４】特開昭６１−１０８４０７号公報
【特許文献５】特開昭６１−２７０３６１号公報
【特許文献６】特開平０６−１７０４１０号公報
【特許文献７】特開昭６１−１３３０５４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
チタン材の熱間圧延時に生じるスケール疵を低減するために、加熱スケールを抑制すべく上述のように加熱雰囲気を制御する方法は、そのための加熱設備が必要である。一方、鋼は一般的に大気などの酸化雰囲気で加熱されることから、チタン用の特別な加熱設備が必要となれば、鉄鋼製造設備そのままでチタン材を熱間圧延できるといったメリットが活用できなくなる。
【０００６】
また、チタン材を箱内に密封して加熱する方法は、箱内に密閉する作業、加熱後の熱間圧延前に箱内から取り出す作業と繁雑な工程が付加されてしまう。
【０００７】
加熱スケールを抑制すべく加熱温度を低くする方法は、圧延温度も低くなるために変形抵抗が大きく大きなサイズの素材を圧延する際には圧延機への負荷が過大となり、一般的な熱間圧延ミルでは能力が不十分な場合がある。特に、高温での変形抵抗が大きいチタン合金では問題となる。更に、７００〜８００℃程度の温度域ではチタンの加熱スケールは十分に抑制することはできず熱間圧延によってスケール疵が発生する場合がある。
【０００８】
そこで、本発明は、チタン材の熱間圧延において、加熱スケールを抑制するために雰囲気を制御できる加熱設備を用いることなく、且つ熱間変形抵抗が過大となる低温域で加熱することもなく、一般的な鉄鋼製造設備で実施可能なスケール疵を低減することのできる、チタン材の熱間圧延方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題を解決するために本発明の要旨は、以下のとおりである。
（１）加熱したチタン材の熱間圧延に際し、加熱後、最初の圧延パスとして、圧下率８％以下で圧延ロール下を通材することにより表面スケールを剥離、粉砕する工程と、さらに、該圧延パス後に、水流や気流のいずれかまたは水と気体の混合流体を被圧延材に吹き付けて、前記剥離、粉砕した表面スケールを除去する工程とからなるスケール除去工程を配し、その後、所定のサイズに圧延することを特徴とする、チタン材の熱間圧延方法。
（２）前記加熱後に、前記スケール除去工程を複数回繰り返すことを特徴とする、上記（１）に記載のチタン材の熱間圧延方法。
（３）さらに、前記表面スケールを剥離、粉砕する圧延パス中も、水流や気流のいずれかまたは水と気体の混合流体を被圧延材に吹き付けて、剥離、粉砕した表面スケールを除去することを特徴とする、上記（１）または（２）に記載のチタン材の熱間圧延方法。
【００１０】
なお、ここでチタンとは、工業用純チタン、α型チタン合金、α＋β型チタン合金、β型チタン合金をはじめとする、チタンを主な構成元素とする金属である。
【００１１】
また、ここでのチタンは、その断面形状として、板状、棒線状等の任意の断面形状をとることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によって、加熱スケールを抑制するために雰囲気を制御できる加熱設備を用いることなく、且つ熱間変形抵抗が過大となる低温域で加熱することもなく、一般的な鉄鋼製造設備で実施可能なスケール疵を低減することのできる、チタン材の熱間圧延方法を提供することができるため、その産業上の効果は計り知れない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明者らは、チタン材において、加熱スケールに起因するスケール疵を低減する熱間圧延方法に関して鋭意研究を重ねた結果、加熱後のチタン材を圧下率８％以下で圧延ロール下を通材することによって、通材後の表面で加熱スケールが部分的に剥離するとともに、加熱スケールは細かく粉砕されて、その後、水流や気流のいずれかまたは水と気体の混合流体を吹き付けるだけでほぼ除去できるような状態になることを見出した。一方、加熱後に圧下率８％以下の通材を加える前に圧下率８％超で通材すると、加熱スケールがチタン材表面に押し込まれてプリントされたような状態となり加熱スケールが非常に剥離しにくく、その後、水流や気流のいずれかまたは水と気体の混合流体を被圧延材に吹き付けても約７０％以上は残存してしまうことを見出した。そして、はじめに圧延ロール下を通材し水流や気流のいずれかまたは水と気体の混合流体を吹き付けた後の加熱スケール残存率に応じて、以降圧延を実施した材料表面の疵発生頻度は変化しており、該加熱スケール残存率に呼応して最終圧延後の疵発生頻度が高くなる。
【００１４】
上述の加熱スケールの圧延挙動は、以下のような過程と考えられる。加熱スケールは、ロールと接触した時点で温度が低下するために脆化し僅かな応力負荷でも分断される。加熱後の圧下率が８％以下と低い場合には、圧下率が小さいために被圧延材表面の分断された加熱スケールは母材と圧着することなく圧延ロールの外に出てきて、高圧水などの水流や気流のいずれかまたは水と気体の混合流体を吹き付けるだけでほぼ除去できる。なお、流体を吹き付けないと、表面の分断された加熱スケールは次の圧延の圧下率が高い場合には押し込まれて被圧延材表面に圧着されてしまう。一方、加熱後の圧下率が８％を超えて高くなると、分断された加熱スケールはそのまま圧延ロールによって押し込まれ軟質な母材に埋まり込み圧着された状態となる。そのために、密着性が高く剥離性が低い状態の加熱スケールが残存する。
【００１５】
図１に、１パス目の圧下率（圧延ロール下を１回通材時）と１パス後に水流を吹き付けた後の加熱スケール残存率（下記、工程１にて評価）の関係およびさらに熱間圧延を継続した板を用いて冷間圧延した後の疵発生頻度（下記、工程２にて評価）との関係を示す。なお、用いたチタン材は工業用純チタンＪＩＳ１種である。
［工程１］：（１）厚み６０ｍｍのスラブを８５０℃、４時間加熱→（２）加熱炉抽出→（３）種々の圧下率で圧延ロール下を１回通材→（４）水流の吹き付け→（５）被圧延材の加熱スケール残存率を評価
［工程２］：（１）厚み６０ｍｍのスラブを８５０℃、４時間加熱→（２）加熱炉抽出→（３）種々の圧下率で圧延ロール下を１回通材し、水流吹き付け→（４）さらに、各パスの圧下率が１０％以上の熱間圧延を継続し、厚み約４ｍｍまで圧延→（５）ショットブラストおよび硝フッ酸酸洗（厚みで約５０μｍ溶削）にて脱スケール→（６）厚み２ｍｍまで冷間圧延→（７）疵発生頻度を評価
【００１６】
ここで、スラブは、表面を機械加工によって平滑に仕上げており、８個の各チャンファーは全て１ｍｍ手入れしたものを用いた。工程１の加熱スケール残存率は、圧延後の表面を幅方向に３等分、長さ方向に１０等分した合計３０箇所を、目視で観察して加熱スケールが残存している箇所数を数え、そのパーセンテージで評価した。なお、加熱スケールの残存は色で判別することができ、加熱スケールが残存している箇所は加熱スケールである酸化チタンの白っぽい色をしており、加熱スケールが残存していない箇所は暗い灰色をしている。工程２の疵発生頻度は、冷間圧延後の板を長さ方向に３０等分し、その３０箇所のうち疵があった箇所数を数え、パーセンテージで評価した。疵の有無は、まず目視で観察し、続いて軍手が表面に引っかかる箇所を再度目視で観察して判断した。
【００１７】
ショットブラスト、酸洗ままの表面肌は荒れており小さな疵を見落とす可能性がある。冷間圧延を施すことによって、表面は平滑になり疵も長さ方向に伸びることから疵の観察が容易になることから、冷間圧延後に疵の評価を実施した。すなわち、観察方法として冷間圧延後に疵を評価しているが、ここでの評価は、熱間圧延による疵、つまり熱間圧延ままの表面を評価していることになる。
【００１８】
図１より、上述したように加熱スケールの残存率と冷間圧延後の疵発生頻度が呼応しており、加熱後の１パス目の圧下率が８％以下の場合に、加熱スケール残存率と疵発生頻度がともに２０％以下と低く、さらに圧下率が５％以下の場合にはこれらが安定して１０％以下になる。
【００１９】
また、図２に加熱後に圧延ロール下を２回通材した場合（２パスした場合）の圧下率と加熱スケール残存率および冷間圧延した後の疵発生頻度の関係を示す。なお、ここでも図１の場合同様に工程１、工程２のように水流の吹き付けを実施した。図１の１回通材（１パス）の場合に比べて、圧下率８％以下では加熱スケール残存率と疵発生頻度はともに１０％程度以下に低下しており、さらに圧下率が５％以下になるとこれらが３％以下に安定している。したがって、圧下率８％以下で複数パス通材することによって、疵を安定して低減することができる。
【００２０】
チタン合金においても上記と同様の効果が得られる。なお、図１、図２に示した例では水流を吹き付けたが、気流や水と気体の混合流体を吹き付けても同様の効果が得られる。
【００２１】
また、スラブを用いて板やストリップの熱間圧延では通常鉄鋼の場合には圧延初期に幅方向の圧下が付与されるが、本発明において鉄鋼同様に幅方向の圧下を厚み方向の圧下前あるいは後に実施しても熱間圧延疵を低減する効果は変わらないことから、本発明において幅方向の圧下を付与しても構わない。
【実施例１】
【００２２】
本発明を、以下の実施例を用いてを更に詳細に説明する。
【００２３】
まず、表１に、板を熱間圧延した際の、加熱条件、圧延スケジュール（各パスの圧下率）、加熱スケールの残存率、冷間圧延後の疵発生頻度を示す。なお、素材となるスラブは、厚み６０ｍｍ、幅１２０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの同一形状で、工業用純チタンＪＩＳ１種、ＪＩＳ４種、α＋β型チタン合金であるＪＩＳ６１種（Ｔｉ−３Ａｌ−２．５Ｖ）、β型チタン合金であるＴｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌの４種類を用いた。スラブは、表面を機械加工によって平滑に仕上げており、８個の各チャンファーは全て１ｍｍ手入れしたものを用いた。加熱雰囲気は全て大気で、圧延は水平ロールでスラブを厚み方向に圧下し、厚み４ｍｍの熱間圧延板にした。表１のＮｏ．１で１パス目の圧下率を０％としているのは、スラブの厚み６０ｍｍと同一の圧延ロール間隙で通材したことを意味する。
【００２４】
【表１】
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【００２５】
表１の加熱スケール残存率は、該欄に表記した観察パス数で圧延をやめた試料を作り、その試料の表面を目視にて観察して加熱スケールの残存状態を評価したものである。熱間圧延疵の評価は、表１の圧延スケジュールで熱間圧延した後、ショットブラスト、硝フッ酸酸洗にて厚みで約５０μｍ溶削して脱スケールした後、厚み２ｍｍまで冷間圧延した板を用いて、表面の疵発生頻度を評価した。なお、加熱スケール残存率と冷間圧延後の疵発生頻度の評価方法は上述と同じである。
【００２６】
表１の工業用純チタンＪＩＳ１種とＪＩＳ４種において、比較例であるＮｏ．７，８，１２，１８は、１パス目の圧下率が本発明の範囲外である１０％以上であるために、加熱スケール残存率が７０％以上であり、それに伴って冷間圧延後の疵発生率も４０％以上と高い。これに対して、加熱温度が８５０℃の実施例Ｎｏ．１，２，３，４，５，６，１３，１４，１５，１６，１７、また８００℃の実施例Ｎｏ．９，１０，１１は、１パス目の圧下率が０〜８％と本発明の範囲にあり、加熱スケール残存率が２０％未満と低く、冷間圧延後の疵発生頻度も２０％以下と低い。
【００２７】
そのなかでも、１パス目の圧下率を５％以下とする実施例Ｎｏ．１，２，３，４，５，９，１０，１３，１４，１５，１６，１７は、加熱スケール残存率が７％以下で、冷間圧延後の疵発生頻度も１０％以下とさらに低いことがわかる。
【００２８】
流体の吹き付け条件のみが異なる実施例Ｎｏ．４，１３，１４，１５の４つを比較すると、加熱スケール残存率、冷間圧延後の疵発生頻度ともにほとんど差がない。
【００２９】
表１のチタン合金Ｔｉ−３Ａｌ−２．５ＶとＴｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌの場合も、工業用純チタンＪＩＳ１種やＪＩＳ４種と同様な効果が得られており、１パス目に圧下率が３％あるいは５％と低い実施例でＮｏ．１９，２０，２２，２３と、３０％と高い比較例Ｎｏ．２１，２４を比べると、実施例の方が加熱スケール残存率と冷間圧延後の疵発生頻度がともに１０％以下と低い。
【００３０】
また、圧下率８％以下の３％または５％で２パスあるいは３パス通材した実施例Ｎｏ．２５，２６，２７，２８，２９，３０は、１パスのみ実施した場合に比べて、加熱スケール残存率が３％以下で、冷間圧延後の疵発生頻度も３％以下とさらに低いことがわかる。その効果は、工業用純チタン、チタン合金（Ｔｉ−３Ａｌ−２．５Ｖ、Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌ）とも同様である。
【実施例２】
【００３１】
次ぎに、表２に棒線を熱間圧延した際の、加熱条件、圧延スケジュール（各パスの圧下率）、加熱スケールの残存率、脱スケール後の疵発生頻度を示す。ここで、圧下率は断面減少率で示す。なお、素材となるビレットは、直径６０ｍｍ、長さ３００ｍｍの同一形状で、工業用純チタンＪＩＳ１種、ＪＩＳ４種、α＋β型チタン合金であるＪＩＳ６１種（Ｔｉ−３Ａｌ−２．５Ｖ）、β型チタン合金であるＴｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌの４種類を用いた。加熱雰囲気は全て大気で、圧延は孔型の上下ロールで圧下し、直径２０ｍｍの棒線にした。
【００３２】
【表２】
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【００３３】
表２の加熱スケール残存率は、該欄に表記した観察パス数で圧延をやめた試料を作り、その試料の表面を目視にて観察して加熱スケールの残存状態を評価した。加熱スケール残存率は、観察試料を長手方向に１０等分、円周方向に３等分した計３０箇所を観察し加熱スケール残存箇所数を測定しパーセンテージで示した。熱間圧延疵の評価は、表２の圧延スケジュールで熱間圧延した後、ショットブラスト、硝フッ酸酸洗にて直径で約５０μｍ溶削して脱スケールした後、長手方向に３０等分した３０箇所にて疵がある箇所数を測定し、表面の疵発生頻度としてパーセンテージで示した。なお、加熱スケールの残存と疵の有無の判定は、上述の板の場合と同様な方法で、加熱スケールは色で、疵は目視および軍手触手にて実施した。
【００３４】
表２の棒線にて、１パス目の圧下率が１０％以上と高い比較例Ｎｏ．３７，３８，４０，４２，４４は、加熱スケール残存率が６０％以上で脱スケール後の疵発生頻度が４３％以上である。これに対して、１パス目あるいは１パス目と２パス目の圧下率が８％以下の本発明の実施例Ｎｏ．３１，３２，３３，３４，３５，３６，３９，４１，４３，４５，４６，４７は、工業用純チタンＪＩＳ１種、ＪＩＳ４種、Ｔｉ−３Ａｌ−２．５Ｖ，Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌのいずれの品種においても、加熱スケール残存率が１３％以下で脱スケール後の疵発生頻度が１７％以下と低いことがわかる。
【００３５】
そのなかでも、１パス目の圧下率を５％以下とする実施例Ｎｏ．３１，３２，３３，３４，３５，３９，４３は、加熱スケール残存率が７％以下で、冷間圧延後の疵発生頻度も１０％以下とさらに低いことがわかる。なお、流体の吹き付け条件のみが異なる実施例Ｎｏ．３４，３５を比較すると、加熱スケール残存率、脱スケール後の疵発生頻度ともに差がない。
【００３６】
また、圧下率８％以下の５％で２パス通材した実施例Ｎｏ．４５，４６，４７は、１パスのみ実施した場合に比べて、加熱スケール残存率が３％以下で、脱スケール後の疵発生頻度も３％以下とさらに低いことがわかる。その効果は、工業用純チタン、チタン合金（Ｔｉ−３Ａｌ−２．５Ｖ、Ｔｉ−１５Ｖ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌ）とも同様である。
【００３７】
以上のように、工業用純チタンとチタン合金の板と棒線の例を用いて本発明を説明してきたが、その他のチタン品種や形状においても同様の効果を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３８】
【図１】加熱後の１パス目の圧下率と１パス後に水流を吹き付けた後の加熱スケール残存率およびさらに熱間圧延を継続した板を用いて冷間圧延した後の疵発生頻度との関係を示す図である。
【図２】加熱後に圧延ロール下を２回通材した場合の圧下率と加熱スケール残存率および冷間圧延した後の疵発生頻度の関係を示す図である。
【図１】
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【図２】
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