(57)【要約】【課題】  高沸点の有機溶剤を含有する樹脂を用いた場合でも、基材に塗布された有機溶剤含有樹脂塗膜を乾燥させる工程において、乾燥工程時間を短縮できる乾燥方法を提供する。【解決手段】  基材上の有機溶剤を含有する樹脂塗膜の乾燥方法において、基材の表面温度が恒率乾燥区間においては樹脂塗膜の表面温度より高く、減率乾燥区間においては熱風温度より高くなるようにし、更に熱風処理と同時に最大エネルギー波長２．５μｍ以下の赤外線にて処理する樹脂塗膜の乾燥方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
基材上の有機溶剤を含有する樹脂塗膜の乾燥方法において、基材の表面温度が恒率乾燥区間においては樹脂塗膜の表面温度より高く、減率乾燥区間においては熱風温度より高くなるよう熱風処理と同時に最大エネルギー波長２．５μｍ以下の赤外線にて処理することを特徴とする樹脂塗膜の乾燥方法。
【請求項２】
赤外線の最大エネルギー波長が、樹脂塗膜の吸収波長より基材の吸収波長に近いことを特徴とする請求項１に記載の樹脂塗膜の乾燥方法。
【請求項３】
有機溶剤がＮ−メチルピロリドンである請求項１又は請求項２記載の樹脂塗膜の乾燥方法。
【請求項４】
樹脂塗膜が膜厚２００μｍ以下の薄膜樹脂フィルムであり、かつ樹脂塗膜中の有機溶剤量が、乾燥処理開始５分以内に乾燥処理前の５０重量％以下になることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の樹脂塗膜の乾燥方法。
【請求項５】
熱風温度が６０〜８０℃である請求項１〜４のいずれかに記載の樹脂塗膜の乾燥方法。
【請求項６】
有機溶剤の沸点が１００℃〜２８０℃である請求項１〜５のいずれかに記載の樹脂塗膜の乾燥方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基材に塗布された樹脂塗膜の乾燥方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、基材上の有機溶剤含有樹脂塗膜の乾燥方法としては、熱風が流通する乾燥炉路内を通過させることが採用されてきた。また例えば特許文献１には、乾燥炉中の支持体上のドープの温度Ｔｄに着目した、塗膜の発泡を防止するとともに、乾燥効率を向上させることのできる薄膜フィルム乾燥方法が開示されており、また特許文献２には、高分子バインダと溶媒とを含有する塗布液を、支持体上に塗膜として塗布する塗布工程と、加熱雰囲気温度において前記塗膜中の前記溶媒を蒸発させる加熱雰囲気乾燥工程とを有する塗布製造方法において、前記加熱雰囲気乾燥工程中少なくとも３０秒以上は、前記高分子バインダのガラス転移温度Ｔｇ［℃］と前記加熱雰囲気温度Ｔａｉｒが一定の関係式を有する塗布製造方法が開示されている。
【特許文献１】特開２００１−１９１０１８号公報
【特許文献２】特開２００４−９１５３６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
ところが、有機溶剤を含む樹脂塗膜を乾燥させる場合、熱風乾燥のみでは、乾燥処理時間が長くなる問題があった。特にこの問題は、高沸点の有機溶剤を用いた場合に顕著であった。本発明は、上記のような従来技術の問題点を鑑みてなされたのもので、高沸点の有機溶剤を含有する樹脂を用いた場合でも、基材に塗布された有機溶剤含有樹脂塗膜を乾燥させる工程において、乾燥工程時間を短縮できる乾燥方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００４】
すなわち、本発明は以下の通りである。
（１）基材上の有機溶剤を含有する樹脂塗膜の乾燥方法において、基材の表面温度が恒率乾燥区間においては樹脂塗膜の表面温度より高く、減率乾燥区間においては熱風温度より高くなるよう熱風処理と同時に最大エネルギー波長２．５μｍ以下の赤外線にて処理することを特徴とする樹脂塗膜の乾燥方法。
（２）赤外線の最大エネルギー波長が、樹脂塗膜の吸収波長より基材の吸収波長に近いことを特徴とする項（１）に記載の樹脂塗膜の乾燥方法。
（３）有機溶剤がＮ−メチルピロリドンである項（１）又は項（２）記載の樹脂塗膜の乾燥方法。
（４）樹脂塗膜が膜厚２００μｍ以下の薄膜樹脂フィルムであり、かつ樹脂塗膜中の有機溶剤量が、乾燥処理開始５分以内に乾燥処理前の５０重量％以下になることを特徴とする項（１）〜（３）のいずれかに記載の樹脂塗膜の乾燥方法。
（５）熱風温度が６０〜８０℃である項（１）〜（４）のいずれかに記載の樹脂塗膜の乾燥方法。
（６）有機溶剤の沸点が１００℃〜２８０℃である項（１）〜（５）のいずれかに記載の樹脂塗膜の乾燥方法。
【発明の効果】
【０００５】
熱風乾燥により樹脂塗膜の表面から加熱するとともに、赤外線で基材を昇温することにより、樹脂塗膜を基材面から、すなわち裏面からも加熱することにより、有機溶剤の蒸発が促進され、乾燥工程時間が短縮できる樹脂塗膜の乾燥方法を提供することが可能となった。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明は、基材上に有機溶剤含有樹脂を塗布後、基材上の有機溶剤樹脂塗膜を乾燥させる方法において、基材の表面温度が、恒率乾燥区間においては樹脂塗膜の表面温度より高く、減率乾燥区間においては熱風温度より高くなるよう、熱風処理と同時に、最大エネルギー波長２．５μｍ以下の赤外線にて処理することを特徴とする樹脂塗膜の乾燥方法である。
【０００７】
ここで、基材の表面温度とは、基材上の樹脂塗膜面又は反対面（裏面）の温度のことをいう。例えば、基材として１ｃｍ厚以上の厚板を用いる場合は、基材の表面温度とは、基材の樹脂塗膜面をいい、樹脂塗膜と基材との間に熱電対を挿入する等の方法で温度を測定することが可能である。樹脂塗膜の表面温度とは、基材との接触面とは反対面であって、赤外線や熱風が直接あたる面の温度のことをいう。また、恒率乾燥区間とは、樹脂塗膜中の有機溶剤量がほぼ直線的に減少する区間を示し、減率乾燥区間とは、樹脂塗膜中の有機溶剤量の減少量が少なくなった区間を示す。
【０００８】
本発明は、また熱風処理と同時に最大エネルギー波長２．５μｍ以下の赤外線にて処理する。また赤外線の最大エネルギー波長が、樹脂塗膜の吸収波長より基材の吸収波長に近いことが好ましい。
【０００９】
本発明の有機溶剤含有樹脂塗膜に用いられる、有機溶剤としては特に制限はなく、例えば、Ｎ−メチルピロリドン（以下、ＮＭＰと略す。）、メタノール、エタノール、アセトン、酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン、イソブチルアルコール、イソペンチルアルコール、酢酸イソブチル、酢酸ブチル、テトラクロルエチレン、メチルイソブチルケトン、メチルブチルケトン等が挙げられる。有機溶剤の沸点は、１００℃〜２８０℃が好ましく、１２０℃〜２５０℃がより好ましく、１５０℃〜２００℃がさらに好ましい。乾燥工程時間を短縮できるという観点からは、沸点が１００℃以上の高沸点有機溶剤を用いることが好ましく、高沸点有機溶剤としては特に限定はないが、たとえば、ＮＭＰ、トルエン、キシレン、イソブチルアルコール、イソペンチルアルコール、酢酸イソブチル、酢酸ブチル、テトラクロルエチレン、メチルイソブチルケトン、メチルブチルケトン等が挙げられる。なかでもＮＭＰが好ましい。
【００１０】
本発明は、樹脂塗膜として薄膜フィルムの樹脂フィルム、特に膜厚２００μｍ以下の薄膜樹脂フィルムを用いた場合に有効である。本発明は、膜厚２００μｍ以下の薄膜フィルムの樹脂フィルムを用いた場合、樹脂塗膜中の有機溶剤量が、乾燥処理開始５分以内に乾燥処理前の５０重量％以下になることが好ましい。更に樹脂塗膜中の有機溶剤量が、乾燥処理開始５分以内に乾燥処理前の４０重量％以下になることがより好ましく、３０重量％以下となることが特に好ましい。
【００１１】
本発明で用いられる基材としては特に制限はなく、樹脂を塗布できるものが使用可能であるが、シート状の薄膜フィルムが好ましい。基材の材質としては、たとえば、石英等のガラス、アクリル、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエステル等のプラスチック、鉄、アルミニウム、銅、真鍮、金、ニッケル等の金属などが挙げられるが、乾燥する樹脂より赤外線の吸収波長が短いものを用いることが好ましく、上記の中では、金属及びガラスが好ましく、金属がより好ましい。基材の形状としては特に制限はなく、乾燥する対象物に合わせれば良く、板状の基板や、円筒状のもの等が用いられる。
【００１２】
本発明で用いられる赤外線としては特に制限はなく、最大エネルギー波長が２．５μｍ以下の中赤外線、近赤外線が用いられる。なかでも、最大エネルギー波長が２．０μｍ以下の近赤外線が好ましい。また、最大エネルギー波長が、塗膜樹脂の吸収波長より、基材の吸収波長に近いものを用いることが好ましい。
【００１３】
本発明で有機溶剤含有塗膜樹脂に用いられる樹脂としては特に制限はないが、基材に塗布・乾燥することにより薄膜フィルムに成形可能なものが好ましい。例えば、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、セルロースエステル樹脂、ビニル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂等が挙げられるが、なかでも、ポリイミド樹脂が本発明において、特に有効な効果が達成できる。
【００１４】
本発明の熱風処理に用いられる熱風温度は特に限定はないが、５０℃以上が好ましく、５５℃〜２５０℃がより好ましく、６０℃〜１５０℃がさらに好ましく、特に６０〜８０℃であることが好ましい。本発明の樹脂塗膜の乾燥方法としては、樹脂塗膜が膜厚２００μｍ以下の薄膜樹脂フィルムで、好ましくは熱風温度が６０〜８０℃で有機溶剤の沸点が１００℃〜２８０℃の場合、樹脂塗膜中の有機溶剤量が、乾燥処理開始５分以内に乾燥処理前の５０重量％以下になることが好ましい。
【００１５】
本発明は、熱風乾燥により樹脂塗膜の表面から加熱するとともに、赤外線で基材を昇温することにより、樹脂塗膜を基材面から、すなわち裏面からも加熱することにより、有機溶剤の蒸発が促進され、乾燥工程時間が短縮できる。特に、本発明の効果は乾燥処理初期段階で特に大きく、有機溶剤含有樹脂塗膜として、膜厚２００μｍ以下の薄膜樹脂フィルムを用いた場合、乾燥炉内温度７０℃（７０℃の熱風処理）において、乾燥処理開始５ｍｉｎ以内に、樹脂塗膜中の有機溶剤量を乾燥処理前の５０重量％以下まで蒸発させることができる。
【実施例】
【００１６】
（実施例１）
図１に示す重量測定装置（電子天秤）付乾燥設備を用いて、５ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍ厚のガラス基板（基材）上に塗布された膜厚１５０μｍのポリイミド樹脂塗膜（有機溶剤：ＮＭＰ、固形分２２重量％）を、熱風処理及び最大エネルギー波長２．０μｍの近赤外線を併用して乾燥処理を行った。熱風処理の条件は、熱風及び乾燥炉内温度７０℃（図１−１の炉内温度計にて測定）、熱風速度１．５ｍ／ｓｅｃ（図１−２の風速計にて測定）である。
【００１７】
（比較例１）
近赤外線を用いず、熱風処理の条件を、熱風及び乾燥炉内温度９０℃（図１−１の炉内温度計にて測定）、熱風速度１．５ｍ／ｓｅｃ（図１−２の風速計にて測定）とした以外は、実施例１と同様の処理を行った。
【００１８】
実施例１、比較例１について、乾燥処理中の塗膜樹脂中の有機溶剤量の変化を図２に示した。図２において、塗膜樹脂中の有機溶剤量がほぼ直線的に減少している状態（実施例１で乾燥処理開始後２〜４ｍｉｎの間、比較例１で乾燥処理開始後３〜８ｍｉｎの間）を恒率乾燥区間とし、塗膜樹脂中の有機溶剤量が減少しにくくなった状態（実施例１で乾燥処理開始後４ｍｉｎ以降、比較例１で乾燥処理開始後８ｍｉｎ以降）を減率乾燥区間とする。
【００１９】
実施例１の乾燥処理開始後３ｍｉｎ後と８ｍｉｎ後、及び比較例１の乾燥処理開始６ｍｉｎ後と１２ｍｉｎ後における樹脂塗膜の表面、及びガラス基板（基材）裏面での接触式温度計の測定値を表１に示した。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
表１に示されるように、熱風と近赤外線を併用することにより、恒率乾燥区間において塗膜樹脂の表面温度より基板の裏面温度の方が高くなり、減率乾燥区間において熱風温度より基板温度が高くなる。図２に実施例１及び比較例２の乾燥曲線図を示した。縦軸に樹脂塗膜中の有機溶剤残存量（重量％）、横軸に乾燥処理時間（分）を示す。図２の実施例１に示されるように、熱風及び乾燥炉内温度７０℃において、乾燥処理開始５ｍｉｎ以内に、樹脂塗膜中の有機溶剤量は、乾燥処理前の３０重量％以下まで減少した。
【００２２】
図２に示されるように、実施例１と比較例１を比較すると、同じ乾燥処理時間において、実施例１の樹脂塗膜中の有機溶剤量の方が少ないことより、本発明の方法で近赤外線を併用したことにより効率的に塗膜樹脂が乾燥できたことがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００２３】
【図１】重量測定器付き乾燥設備を示す断面図である（（ａ）正面図、（ｂ）上面図、（ｃ）側面図、（ｄ）基板支え）。
【図２】実施例１及び比較例１の乾燥曲線図である。
【符号の説明】
【００２４】
１：熱風及び炉内温度計
２：風速計
【図１】
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【図２】
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