(57)【要約】【課題】  ＨＤＤ用磁気ヘッドを備えた磁気ディスク装置の製造工程においても使用でき、かつワイヤのビルトアップなくワイヤを強固に圧着させることができ、しかも長期間にわたって使用し得るボンディングツールを提供する。【解決手段】  先端部が先細り状をなし、その先端面にてワイヤを押圧して圧着させるためのボンディングツールにおいて、少なくとも先端部が、アルミナと窒化チタニウムとを、アルミナの含有量がアルミナと窒化チタニウムの合計に対して６５〜８５質量％になるように含む焼結体からなり、焼結体は、酸化イッテルビウム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムからなる群から選択された１種以上をさらに含み、１００〜１０６Ω・ｃｍの範囲の体積固有抵抗値を有する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
先端部が先細り状をなし、その先端面にてワイヤを押圧して圧着させるためのボンディングツールにおいて、
少なくとも上記先端部が、アルミナと窒化チタニウムとを、前記アルミナの含有量が前記アルミナと前記窒化チタニウムの合計に対して６５〜８５質量％になるように含む焼結体からなり、
該焼結体は、酸化イッテルビウム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムからなる群から選択された１種以上をさらに含み、１００〜１０６Ω・ｃｍの範囲の体積固有抵抗値を有することを特徴とするボンディングツール。
【請求項２】
前記アルミナ及び前記窒化チタニウムの合計１００重量部に対して、酸化イッテルビウム及び酸化イットリビウムの少なくとも一方を０．００５〜１重量部含有することを特徴とする請求項１に記載のボンディングツール。
【請求項３】
前記アルミナ及び前記窒化チタニウムの合計１００重量部に対して、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化ケイ素及び酸化カルシウムからなる群から選択された２種以上を５〜２０重量部含有することを特徴とする請求項１に記載のボンディングツール。
【請求項４】
前記焼結体における結晶粒の平均結晶粒径は０．４〜２．０μｍの範囲にあり、前記アルミナの平均結晶粒径が０．５〜２．２μｍの範囲にあり、前記窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２〜１．６μｍ範囲にある請求項１〜３のうちのいずれか１つに記載のボンディングツール。
【請求項５】
前記焼結体の最大気孔径が１μｍ以下であり、前記焼結体は、１５ＧＰａ以上の硬度と、３００ＧＰａ以上のヤング率とを有することを特徴とする請求項１〜４のうちのいずれか１つに記載のボンディングツール。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はＬＳＩやＩＣ等の半導体装置を製造する際のワイヤボンディングに使用するボンディングツールに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ＬＳＩやＩＣ等の半導体装置において、半導体素子の電極とパッケージのリード電極の間は、金（Ａｕ）又はアルミニウム（Ａｌ）よりなる直径０．０１５〜０．１ｍｍ程度の細いワイヤを用いて接続されている。この接続方法は、ワイヤボンディングと呼ばれ、導線を先端から送出するボンディングツールが使用される。このボンディングツールは、先端部が先細りになっていて、導線を先端から送出する直径０．０２０〜０．１ｍｍ程度の細孔を有し、この細孔にワイヤが挿入されるようになってる。
【０００３】
一般的に普及しているボンディングツールは、アルミナ、ジルコニア分散アルミナ又はルビー等のセラミックスが用いて作製されているが、これらの材料は、導電性を有していないことからワイヤボンディング時に静電気を生じるという問題があった。
【０００４】
すなわち、静電気によってボンディングツールの先端面にワイヤや電極粉、さらにゴミなどが付着するため、ワイヤの接続不良や半導体素子に悪影響を与えるなどワイヤボンディングの信頼性に関する問題があった。
また、この静電気による付着物が多数堆積すると細孔の穴詰まりや導線切れ、ループ異常等を引き起こす原因となるため、その度にボンディングツールを洗浄または交換する必要があり、ボンディングツールの製品寿命を制限していた。
【０００５】
そこで、最近では、先端部をＡｌ２Ｏ３−ＴｉＣ系セラミックス（以下、アルティックと略称する。）により形成した導電性のボンディングツールも提案されている（特許文献１）。
また、帯電除去のために、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｏの酸化物のうち一種以上を１０〜３５重量％の範囲で含有させて導電性を付与した半導電性ジルコニアから成るボンディングツールも提案されている（特許文献２）。
【０００６】
さらに、帯電除去のために、アルミナを主成分とするマトリックス中に、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、ＮｂまたはＴａの窒化物および炭化物の中から選ばれる１種以上の導電性化合物を含有させて面抵抗率を１０６〜１０１０Ω・ｃｍ２の範囲にした帯電除去用セラミックスが示されている（特許文献３）。特許文献３に示される帯電除去用セラミックスは、導電性化合物は４〜２３体積％、残部が実質的にアルミナとされ、その平均粒径は５μｍ以下で、帯電した電子部品を取り扱う際、急速な放電による破壊を防止するための電子部品帯電除去用セラミックスとして提案されている。
【特許文献１】特開平０６−３１４７２１号公報
【特許文献２】特開平１１−１３５５４４号公報
【特許文献３】特開平４−２３０９０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかしながら、特許文献１のアルティック製のボンディングツールは、半導体装置のワイヤボンディング用に提案されたものであり、大気摩擦による超高電圧の放電により磁気抵抗素子を破壊してしまうという問題があり、磁気ディスク用を製造する際のボンディングツールとして用いることは難しかった。
また、上記アルティックは、ＴｉＣ原料自体が高価であることから製造コストが高くなるといった課題もあった。
【０００８】
特許文献２の半導電性ジルコニアから成るボンディングツールは、磁気ディスク装置の製造工程におけるワイヤのアッセンブリに使用できるが、導電性に劣り静電気の除去に時間が掛かるという問題もあった。しかもヤング率が３００ＧＰａより小さく、ビッカース硬度が１５ＧＰａより小さいため、ボンディングにより先端部が摩耗しやすく、摩耗くずが半導体素子に付着するという問題があった。
また、通常のジルコニアはアルミナに比べヤング率が小さいので、ボンディングツールにおける超音波振動の伝達効率が低く、それを補うために、ボンディング時の荷重を強くしたり、ワイヤの接合時間を長くしたりする必要がある。これにより、ボンディングツール先端部への負荷が大きくなり、破損が生じやすく、長期間の使用に供することができないという問題もあった。
さらに、ジルコニアは他のアルミナ系セラミックスに比べ耐薬品性が著しく低い。そのため、ボンディングツールに付着したワイヤ成分を除去する目的で、王水や硝酸等で洗浄することができないという不便な面もあった。
【０００９】
特許文献３に開示された電子部品帯電除去用セラミックスは、比剛性等の機械的特性が低く、ボンディングツール先端の加工後における面粗さが粗くなり過ぎるためにワイヤのビルトアップが発生し易くなるという問題があった。
また、加工時にエッジ部における欠けや割れが発生しやすいという問題があった。
さらに、ボンディングツールとして使用中の折れを防ぐためには、３点曲げの強度が高い方が良いが、特許文献３に示されるセラミックスの強度は高いとは言えず、さらに導電性に劣り静電気の除去に時間が掛かることから、使用上問題があった。
【００１０】
そこで、本発明は、ＨＤＤ用磁気ヘッドを備えた磁気ディスク装置の製造工程においても使用でき、かつワイヤのビルトアップなくワイヤを強固に圧着させることができ、しかも長期間にわたって使用し得るボンディングツールを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
以上の目的を達成するために、本発明に係るボンディングツールは、先端部が先細り状をなし、その先端面にてワイヤを押圧して圧着させるためのボンディングツールにおいて、
少なくとも上記先端部が、アルミナと窒化チタニウムとを、前記アルミナの含有量が前記アルミナと前記窒化チタニウムの合計に対して６５〜８５質量％になるように含む焼結体からなり、
該焼結体は、酸化イッテルビウム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムからなる群から選択された１種以上をさらに含み、１００〜１０６Ω・ｃｍの範囲の体積固有抵抗値を有することを特徴とする。
【発明の効果】
【００１２】
本発明に係るボンディングツールは、少なくとも先端部の体積固有抵抗値を１００〜１０６Ω・ｃｍとしたことから、圧着の繰り返しにおいて静電気が発生したとしても適度な速度で逃がすことができ、導通短絡による取り扱い不良事故を生じることがなく、また、非磁性であることから磁気を帯びることもない。
さらに、先端部の材料をアルミナと窒化チタニウムを主成分としたセラミックスとしたので、耐薬品性が高く、ボンディングツールに付着したワイヤ成分を除去する目的で、王水や硝酸等で洗浄することができる。
したがって、本発明によれば、ＨＤＤ用磁気ヘッドを備えた磁気ディスク装置の製造工程においても使用でき、かつワイヤのビルトアップなくワイヤを強固に圧着させることができ、しかも長期間にわたって使用し得るボンディングツールを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明に係る実施形態について説明する。
本発明に係る実施の形態のボンディングツールの形状は、従来のボンディングツールと同様であるが、ボンディングツールを構成する材料及びその特性が従来のものとは異なっている。すなわち、本実施の形態のボンディングツールは、図１（部分断面図）に示すように、円柱状の本体部２と円錐状の先端部３とからなり、先端部３から導線を送出する細孔１ａを備えている。図２は、ボンディングツールの先端部分を拡大して示す図である。また、図３は、図１とは異なる形状を有する本発明に係るボンディングツールであり、ボンディングツール１の先端部３の先端径よりさらに小さい径を有する円筒部４を設けてなるボトルネック型のものである。このボトルネック型のボンディングツール１は、先端部３がテーパ状に形成されたキャピラリーでは、狭すぎて入らないような場所にボンディングを行う際に有効である。
尚、図２及び図３において、図１と同様の部分には同一符号を付して示している。
【００１４】
本実施の形態のボンディングツール１は、少なくとも先端部３を、アルミナを６５〜８５重量％と残部に窒化チタニウムを含有し、体積固有抵抗値が１００〜１０６Ω・ｃｍであるセラミックスにより形成している点が従来例とは異なっており、それにより後述する特有の効果を有している。
【００１５】
また、先端部３を構成する焼結体の体積固有抵抗値を１００〜１０６Ω・ｃｍとするのは、体積固有抵抗値が１００Ω・ｃｍ未満になると、先端部３に溜まった静電気がＨＤＤ用のヘッドに向けて放電が発生し易くなるからである。即ち、近年、高密度記録のために、磁気ヘッドとして磁気抵抗素子を用いたＨＤＤ用のヘッドが主流となっているが、このヘッドは磁界による抵抗の変化を利用するもので、磁気抵抗素子に微小な電流を流し、磁界の変化とともに変化する電気抵抗を検出することにより読み取りを行う。かかる磁気ヘッドを含む磁気ディスク装置の製造工程におけるボンディング工程で、例えば、従来のアルティック製のボンディングツールを使用すると、ボンディングツールの抵抗値が低すぎるために静電気が一気に除去される。その結果、大気摩擦による超高電圧の放電が発生する恐れがあり、圧着させるワイヤを介してヘッドに大電流が流れて磁気抵抗素子を破壊してしまうといった問題が発生する。
【００１６】
ちなみに現在、ＨＤＤ向け磁気ヘッド用基板として主流となっているアルティック材の体積固有抵抗率は約１０−３Ω・ｃｍであり、またアルミナ炭化チタニウムの面抵抗率は１０−１Ω・ｃｍ２以下である。
【００１７】
逆に、１０６Ω・ｃｍを超えると、導電性に劣り静電気の除去に時間が掛かるので好ましくない。例えば、半導電性ジルコニアから成るボンディングツールは、１０６Ω・ｃｍ以上の体積固有抵抗を有しているが、これでは導電性に劣り静電気の除去に時間が掛かるため、ボンディングツールの先端に導線や電極の粉、さらにゴミなどがビルドアップしてしまう。さらに、体積固有抵抗値は、１０４〜１０５Ω・ｃｍとすることがより好ましい。
【００１８】
なお、先端部３を構成する焼結体は、先端部３の磨耗を抑えるために、ビッカース硬度が高いことが好ましく、具体的には、好ましくは１５ＧＰａ以上、より好ましくは１７ＧＰａ以上であることが望ましい。これにより、この摩耗くずの発生が抑えられ、半導体素子の挙動に悪影響を及ぼしたり、摩耗くずの付着によるワイヤのボンディング品質の低下が抑えられ、ワイヤボンディングの歩留まりを向上させることができる。
また、先端部３の硬度を１５ＧＰａ以上であると、超音波を効率よく伝達することができる。
【００１９】
このような特性を得るために、主要成分であるアルミナと窒化チタニウムの比率が重要である。
そこで、本実施の形態では、先端部３をアルミナと窒化チタニウムとが含まれる焼結体により構成して、その焼結体においてアルミナの含有量を前記アルミナと前記窒化チタニウムの合計に対して６５〜８５質量％になるように設定し、さらに、後述するように構成している。
【００２０】
ここで、アルミナは一般的なα型のものを指すが、窒化チタニウムは侵入型の固溶体であるため、一般的な結合法則には従わず、粉体の製造過程で炭素や酸素なども相互に固溶する場合がある。本発明では、窒素、炭素、酸素などの合計固溶量を１００重量部としたとき、窒素の固溶量が８０重量部以上のものを指している。
【００２１】
本発明において、ボンディングツール１の先端部３を構成する焼結体の主成分としてアルミナを用いたのは、アルミナは安価であることや、高純度の原料を入手することが容易なためである。また、次いで含有量の多い成分として窒化チタニウムを用いたのは、導電性を有するため焼結体に静電気の帯電を防止することができるためである。
【００２２】
また、製法にもよるが、粉体の炭化チタニウムの酸化温度は約４００℃であるのに対し、窒化チタニウムの酸化温度は約５００℃であることから、アルティックと比較しボンディングツールのような摺動部材として用いた場合、ケモメカニカル反応による焼結体の表面酸化を抑制することができる。
【００２３】
本発明でアルミナを６５質量％以上、８５質量％以下、残部を窒化チタニウムとしたのは、抗折強度を保ちつつ、適度な導電性を維持するためである。即ち、アルミナが６５質量％未満になると、窒化チタニウムの量が多すぎるため、焼結性が著しく低下し、焼結体の強度やボイドレベルが低下するとともに、加工性も悪化しスライシング加工時のチッピングが増加するという問題が生じる。
【００２４】
そこで、アルミナを６５質量％以上とし、さらに、酸化イッテルビウム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムからなる群から選択された１種以上をさらに含むことで、焼結性を向上させることにより、抗折強度を高めることができる。これにより、ワイヤボンディング時において、ボンディングツールの折れによる歩留まりの低下を防止するとともに、最大ボイド径の増大によるビルドアップの発生を防止してボンディングツールのライフを向上させている。
【００２５】
逆に、アルミナが８５質量％を越えると、窒化チタニウムの量が少なすぎるため、硬度や耐摩耗性が低下し、さらに、導電性を維持することが困難となり、図４に示すように体積固有抵抗率が急激に上昇し、静電気除去の面から好ましくないのである。
このような範囲で体積抵抗率が安定するのは、導電性を有する窒化チタニウム粒子同士の結合が焼結体全域にわたり、ほぼ均一に広がり安定状態となっているためだと考えられる。
【００２６】
すなわち、本発明のボンディングツール１の先端部３は、上述の構成に基づいて、体積固有抵抗率が１００〜１０６Ω・ｃｍに設定されている。
本発明のボンディングツール１を成す焼結体は、体積固有抵抗率を１００〜１０６Ω・ｃｍ未満とすることにより、例えば、磁気ヘッド用基板にボンディングする場合、現在ＨＤＤ向け磁気ヘッド用基板として主流であるアルティック材（体積固有抵抗率：約１０−３Ω・ｃｍ）に向けて放電することなく適度な速度で静電気を逃がすことができ、これにより、従来の製造ラインで新たに静電気対策を追加する必要がない。
【００２７】
さらに、アルミナの含有量のさらに好ましい範囲としては、７０質量％以上、８２質量％以下である。この範囲では、体積固有抵抗率が安定し、強度も十分であるため、実際の製造工程においても品質的に安定した焼結体を得ることができる。
【００２８】
また、前記焼結体は、主成分をなすアルミナと窒化チタニウムの合計の含有量１００重量部に対し、焼結助剤として酸化イッテルビウム、酸化イットリウムのいずれかを０．００５重量部以上、１重量部以下含有することが好ましい。
【００２９】
焼結助剤として酸化イッテルビウム、酸化イットリウムを用いることが好ましい理由は、含有量が０．００５重量部以上、１重量部以下の微量でアルミナと窒化チタニウムの焼結性を改善することができるためである。そして、微量の焼結助剤で焼結した本発明の焼結体は、粒界のガラス相成分が極微量であるため、鏡面加工性に優れる。加えて、焼結体にスライシング加工を行うとき、切断面のチッピングが少なくなるという利点や、パーティクルの発生量が少ないという利点がある。
【００３０】
また、添加量が０．００５重量部未満になると、焼結性が改善されないという問題が生じ、１重量部を越えると、酸化イッテルビウム、酸化イットリウムが凝集し、組織ムラが発生じることがあり、ボンディングツールとしては好ましくない。
そして、酸化イッテルビウムと酸化イットリウムのさらに好ましい含有量は、０．０１重量部以上、０．５重量部以下である。この範囲では、少量の焼結助剤で焼結性を改善でき、凝集粒も発生することはなく、強度的にも優れている。
【００３１】
なお、焼結助剤に酸化イッテルビウムと酸化イットリウムのいずれかを添加する場合は、焼結体を緻密化するためホットプレスを使用することが好ましい。焼結助剤が微量であっても焼結を効果的に進行させることができ、特に抗折強度を６００ＭＰａ以上とすることができる。また、ホットプレスの代わりに熱間静水圧加圧焼成（以下ＨＩＰと称す）を使用しても同様の効果が得られる。
【００３２】
また、前記焼結体は、主成分をなすアルミナと窒化チタニウム１００重量部に対し、焼結助剤として酸化イッテルビウム、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムの２種以上を５重量部以上、２０重量部以下含有することが好ましい。
【００３３】
酸化イッテルビウムと酸化イットリウムは、微量でアルミナと酸化チタニウムの焼結性を改善し、酸化マグネシウムは主成分の粒成長を抑制する効果があり、酸化ジルコニウムは焼結体の加工性を改善し、酸化チタニウムは焼結体を緻密化し、酸化ケイ素はガラス相を形成して焼結温度を下げ、酸化カルシウムは粒界相を安定化する効果がある。
【００３４】
そして、焼結体にこれらの焼結助剤が５重量部以上、２０重量部以下含有する場合には、ホットプレスやＨＩＰのような高価な設備を用いることなく、通常の真空炉（雰囲気炉）で焼成しても充分な強度や硬度が得られる。なお、ホットプレスを用いて焼成しても何ら問題はなく、通常の真空炉で焼成した後、ＨＩＰを用いて緻密化し、強度や硬度などの材料特性を改善することも可能である。
【００３５】
また、焼結助剤が５重量部未満では、焼結性の改善効果が低く、２０重量部を越えると強度や耐摩耗性が低下するため好ましくない。そして、より好ましい焼結助剤の添加量は、８重量部％以上、１５重量部以下である。
【００３６】
また、本発明のボンディングツール１を成すアルミナ窒化チタニウム系焼結体の望ましい特性として、合計平均結晶粒径は０．４μｍ以上、２．０μｍ以下の範囲がよい。
合計平均結晶粒径が０．４μｍ以上であることが好ましいのは、０．４μｍ未満の合計平均結晶粒径の焼結体を作製するには、焼結前の結晶粒径を０．１〜０．２μｍ程度まで粉砕する必要があり、コストや時間的な利点が少ないためである。さらに、粒成長を抑制するためには短時間での焼成となり、焼結が充分に進行せず、ボイドが残留し強度低下が生じ、さらに、ミリング加工後の面粗さも悪化するためである。
【００３７】
また、合計平均結晶粒径が２．０μｍ以下であることが好ましいのは、比剛性等の機械的特性が大きくできるからであり、また、平均結晶粒径が２．０μｍを上回るときには加工時にエッジ部における欠けや割れが発生しやすくなるいという問題もある。
さらに、平均結晶粒径が２．０μｍ以下であると、ボンディングツール先端の加工後における表面面粗さを極めて小さくすることが可能になり、部材の鏡面加工性が良好に保たれる。このボンディングツール先端の面粗さが粗くなるとワイヤのビルトアップが発生し易くなるという問題がある。
このように、合計平均結晶粒径が２．０μｍを越えるものは、材料強度が低下し、鏡面加工性なども低下するという問題が生じる。
この合計平均結晶粒径のさらに望ましい範囲は、０．５μｍ以上、１．４μｍ以下である。
【００３８】
そして、アルミナの平均結晶粒径は０．５μｍ以上、２．２μｍ以下、窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２μｍ以上、１．６μｍ以下の範囲がよい。
アルミナの平均結晶粒径を０．５μｍ以上、２．２μｍ以下、窒化チタニウムの平均結晶粒径を０．２μｍ以上、１．６μｍ以下としたのは、この範囲となるように原料の粉砕粒度や焼成温度を設定すると、材料強度を保ちつつ、適度な導電性を維持し、鏡面加工性やイオンミリング性も優れた材料となるためである。
そして、アルミナの平均結晶粒径が０．５μｍ未満になると、焼結過程におけるアルミナと窒化チタニウムの結合が不十分となり材料強度が低下し、逆に、２．２μｍを越えると、アルミナ結晶の異常粒成長が多発し、これも強度低下の要因となり、鏡面加工性も悪化するのである。
【００３９】
さらに、窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２μｍ未満になると、原料の粉砕時間が長くなる割に、材料特性的な利点が見られず、コスト的にもメリットが小さい。逆に、窒化チタニウムの平均結晶粒径が１．６μｍを越えると、焼成温度が高温になるため、アルミナ結晶粒が異常粒成長を生じやすくなり、部材の強度低下を引き起こす。逆に、低温で焼成しアルミナの異常粒成長を抑制しても、窒化チタニウムとアルミナの粒界にボイドが残留するため強度は低下する。さらに、窒化チタニウムの結晶粒が大きくなると、静電気を通す経路が分断されやすくなるため、焼結体の導電性のバラツキが大きくなり、品質的にも不安定となる。
【００４０】
また、さらに好ましくは、アルミナよりも窒化チタニウムの平均結晶粒径を小さくするとよい。これは、窒化チタニウムは難焼結性であるため、アルミナよりも平均結晶粒径が大きくなると、アルミナ結晶との粒界にボイドが形成されやすくなり、強度低下の要因となるためである。さらに、焼結体に研削加工や鏡面加工を行うと、脱粒やチッピングが生じやすくなり、表面性状が低下することも強度低下を引き起こす要因となる。
【００４１】
そして、合計平均結晶粒径を本発明の範囲内とするには、アルミナと窒化チタニウムの粉砕粒度を、それぞれＤ５０＝０．１〜１．８、Ｄ５０＝０．１〜１．４の範囲とし、焼結助剤の種類と添加量は適宜調整し、焼成温度は１５３０〜１７８０℃とし、焼成設備はホットプレスか真空炉（アルゴン雰囲気、窒素雰囲気）を用いればよい。
そして、合計平均結晶粒径の測定方法は、走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと称す）を用いて１０００〜５０００倍程度で焼結体の鏡面を撮影し、写真上の任意の個所で直線を引き、コード法で測定すればよい。なお、ＳＥＭの前に焼成温度よりも５０〜２００℃低い温度でファイヤーエッチングを行うと、粒界の観察が容易となる。
【００４２】
そして、体積固有抵抗率を本発明の範囲内とするには、焼結体の合計平均結晶粒径を、０．４μｍ以上、２．０μｍ以下、アルミナを６５質量％以上、８５質量％以下、残部を窒化チタニウムで形成すればよい。
具体的には、窒化チタニウムの含有量が多く、合計平均結晶粒径が小さいほど体積固有抵抗率は小さくなる。窒化チタニウムは導電性を有するため、含有量が多いほど焼結体の体積固有抵抗率は低下し、合計平均結晶粒径が小さくなると、絶縁性のアルミナ結晶粒の間で、窒化チタニウムが三次元的な網目構造を形成しやすくなり体積固有抵抗率は低下するのである。
【００４３】
また、体積固有抵抗率の測定は、１０６Ω・ｃｍ未満の低抵抗の場合はＪＩＳ  Ｋ  ７１９４に準拠する４端子法で測定し、１０６Ω・ｃｍ以上の高抵抗の場合はＪＩＳ  Ｋ  ６９１１に準拠する二重リング法で測定すればよい。
【００４４】
また、本発明で使用する窒化チタニウムは、従来からある金属窒化法や熱炭素窒化法と比較して、高純度で微粉の原料が得られる気相法により合成されたものが好ましい。ここで、気相法とは、気体の塩化チタニウムを窒化反応の生じる反応ガス中で加熱することにより、窒化チタニウムを合成する方法のことである。また、反応ガスとしては、例えば、水素と窒素の混合ガスやアンモニア等がある。
【００４５】
また、本発明のボンディングツール１を成す焼結体の製造方法は、ホットプレスを用いて最高温度を１５３０℃以上、１７８０℃以下、最高温度保持時間を３０分以上、３時間以下、最高圧力を３０ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下とすればよい。
最高温度を１５３０℃以上、１７８０℃以下としたのは、１５３０℃以下では焼結性が低下するためであり、１７８０℃以下としたのは結晶粒径の成長を抑えるためである。
【００４６】
また、最高圧力を３０ＭＰａ以上、６０ＭＰａ以下としたのは、３０ＭＰａ以下では焼結性が低下するためであり、６０ＭＰａ以下としたのは、装置コストが増大する割に焼結性に大きな改善が見られないためである。
【００４７】
さらに、最高温度保持時間は３０分以上、３時間以下とするのが望ましい。すなわち、３０分以下では、時間が短すぎるため、焼結体に焼結ムラが生じるという問題があり、３時間を越えると結晶粒径が異常粒成長を生じやすくなるためである。
また、ホットプレスを行う際には、焼結体とモールドやスペーサに使用されているカーボンとの反応を防ぐため、ボロンナイトライドや黒鉛の離型剤をモールドやスペーサに塗布することが好ましい。
【００４８】
さらに、本発明のボンディングツール１を成す焼結体は、上述の製造方法で得られた焼結体に不活性ガス中でＨＩＰを行い、残存したボイドを消滅させて、さらに緻密化しボイドの発生を抑制するのがよい。この場合、最大ボイド系を１μm以下とすることが可能になる。セラミックスには結晶粒界や材料欠陥によるボイドが存在するが、ボンディングツール１は、その表面の最大ボイド径が１μｍ以下であることが好ましい。最大ボイド径が１μｍ以下のセラミックスを用いて、先端面３を滑らかに仕上ることにより、ワイヤのビルトアップが少なく、また、ボンディングツールの先端面への溝の加工時あるいはワイヤの圧着時に溝のエッジ部に欠けや割れを生じることがないため、長期間にわたって使用することができる。
【００４９】
しかるのち、得られた焼結体を必要に応じて適宜研削や研磨加工を施すと、図１に示すボンディングキャピラリー１を作製することができる。
なお、ボンディングツール１全体を前記焼結体より形成してもよいが、例えば、ボンディングツール１の先端部３を前記焼結体により形成し、本体部２をステンレス、アルミニウム合金、黄銅といった金属や樹脂により形成し、両者を接合したものであってもよいことは言うまでもない。また、図１、図３以外に、先端部３が先細り状をなし、細孔１ａが無く、その先端面にてワイヤを押圧して圧着させるウェッジと呼ばれるボンディングツールに適用することもできる。
【実施例】
【００５０】
以下に本発明の実施例を説明する。
（実施例１）
まず、本発明のボンディングツールを成す焼結体として酸化アルミニウムと窒化チタニウムの質量比率について説明する。
酸化アルミニウム、窒化チタニウム、酸化イッテルビウムの質量比率を表１に示す条件に調整し、主成分１００重量部に対して０．１重量部の酸化イッテルビウムを焼結助剤として添加したものと添加しなかったものを比較例として用意した。また、酸化アルミニウム、窒化チタニウムの質量比率を７５：２５に調整し、前記酸化アルミニウムと窒化チタニウムの合計を１００重量部としたものに対して、酸化イットリウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化カルシウム、酸化チタニウムのそれぞれを焼結助剤として１０重量部添加したものを用意した。以上をそれぞれ、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）と共に振動ミルに投入し、酸化ジルコニウム製の粉砕ボールを用いて湿式粉砕をした。ここで、粉砕に水ではなくＩＰＡを用いたのはＴｉＮの酸化を極力防止するためである。
粉砕終了後の酸化アルミニウムと窒化チタニウムのそれぞれの粒度分布はＤ５０＝０．１２〜１．４５、Ｄ５０＝０．１５〜１．１の範囲で調整した。なお、粒度分布の測定はレーザー回折法で行い、装置はマイクロトラック（日機装（株）製：９３２０−Ｘ１００）を使用した。
【００５１】
そして、粉砕終了後のスラリーにバインダーを少量添加混合した後、ＩＰＡを蒸発させ、メッシュパスを通して粉末原料とした。
次に、得られた粉末原料をプレス成形して成形体となし、脱脂した後、設定温度１４００〜１８００℃、圧力３０〜６０ＭＰａ、キープ時間０．１〜４Ｈｒの条件で誘導加熱式でホットプレスし、φ１２７×Ｔ２．５〜３．５ｍｍの試料を複数作製し、さらに、それらの試料を平面研削盤で２ｍｍの厚みに加工し、ラップ盤で鏡面とした。
【００５２】
本実験では、得られたセラミックス焼結体を直径６０ｍｍ、厚み２ｍｍの円盤状に切削し、そしてこの試料をＪＩＳ  Ｃ  ２１４１に定められた絶縁抵抗の測定方法に基づき、試料を約０．１３３×１０−３Ｐａの真空中に収容し、試料の両端の電極に超絶縁抵抗計の端子を接続し、試料に電圧１０００Ｖを５分間印加した時の抵抗値を読み取り、この抵抗値から体積固有抵抗値を求めた。
【００５３】
また、別の試料を３ｍｍ×４ｍｍ×５０ｍｍの角柱状の試験片に、表面を算術平均粗さ（Ｒａ）０．１μｍとなるように研磨して資料を製作し、抗折強度を３点曲げ試験（ＪＩＳ  Ｒ  １６０１）で求めた。
そして、ＳＥＭ（日本電子株式会社製：ＪＳＭ６７００Ｆ）を用いて３０００倍で鏡面を観察し、コード法を用いて合計平均結晶粒径を測定し、小数点２桁以下の値は四捨五入とした。なお、ＳＥＭの前に焼成温度よりも５０〜２００℃低い温度で真空炉を用いてファイヤーエッチングを行い、粒界の観察を容易にしておいた。
【００５４】
このようにして、体積固有抵抗率、抗折強度、合計平均結晶粒径を測定し、チッピングの評価も行った。チッピング評価の試料は、φ１２７×Ｔ２ｍｍの円板形状とし、両面とも鏡面加工したものを用いた。また、鏡面はＡＦＭで２０×２０μｍを測定したとき、Ｒａ５ｎｍ以下となるようにした。外径端面は研削盤を用いて＃４００のダイヤモンド砥石で所定の寸法となるように加工し、０．３のＣ面を形成した。試料にスライシング加工を行ったときの切断面におけるチッピング５ａ（図５）の発生状態を観察した。
【００５５】
スライシング加工の条件は、ホイールを直径１００ｍｍ×幅０．１８ｍｍ、回転数を７０００ｒｐｍ、送り速度を６０ｍｍ／ｍｉｎ、ダウンカットとし、合計で１０００ｍｍの長さとなるように複数のラインを形成した。その後、金属顕微鏡を用いて５００倍で１００個所を観察し、チッピングサイズＥの最大値を測定した。チッピングサイズＥは１０μｍ以下を合格（○）、１０μｍを越えるものを不合格（×）、とみなした。
その結果を表１に示す。
【００５６】
表１
表１−１
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※添加成分の添加量は、酸化アルミニウムとチタニウム窒化物の合計１００重量部に対する添加量である。
【００５７】
表１−２．
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番号に＊印を付した試料は、本発明範囲外である。
【００５８】
表１（表１−１，表１−２）より、実施例である試料Ｎｏ．４、１２〜１６、１８〜２２は体積固有抵抗率が１００Ω・ｃｍ以上、１０６Ω・ｃｍ未満の範囲にあるため、ボンディングツールとしてＨＤＤ用のヘッドを備えた磁器ディスク装置の製造工程に使用しても静電気が一気に除去されることなく使用できることが判る。それに対して、試料Ｎｏ．２、３、１０、１１は導電性に劣り、試料Ｎｏ．１、５〜９は静電気が一気に放電される恐れがある。
また、チッピングレベルを評価すると、比較例のＮｏ．１、９、１７は、窒化チタニウムの量が多すぎるため、焼結性が著しく低下し、加工性も悪化しスライシング加工時のチッピングが増加するという問題が生じ、本発明の範囲外となった。
また、焼結助剤を加えた資料Ｎｏ．１８〜２２は、ホットプレスを使用しなくても焼結し、加工性も悪化せず、体積固有抵抗も発明の範囲内とすることができた。
【００５９】
（実施例２）
次に、本発明のボンディングツールを成す焼結体に焼結助剤を添加した場合について説明する。
主成分となる酸化アルミニウムと窒化チタニウムの質量比は６５：３５とし、本発明の範囲内で最も焼結性が低下する比率とした。
そして、主成分となる酸化アルミニウムと窒化チタニウムの合計１００重量部に対し、焼結助剤として酸化イッテルビウムのみを加えた場合を焼結助剤Ａとし、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムの３種類を２：５：２の質量比率で混合して加えた場合を焼結助剤Ｂとし、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウムの５種類を１：２：１：２：１で加えた場合を焼結助剤Ｃとし、酸化イッテルビウム、酸化チタニウムの２種類を１：２で加えた場合を焼結助剤Ｄとし、それらの焼結助剤の添加量と焼成方法を変化させ材料特性を調査した。また、酸化イッテルビウムの代わりに酸化イットリウムを添加しても同様の効果があり、適宜選択すればよい。
【００６０】
そして、焼成にはホットプレスと真空炉を使用した。ホットプレス圧力は比較のため４０ＭＰａに固定し、焼成温度は黒鉛型に内蔵したＢ熱電対で制御した。真空炉は５００℃以上でアルゴンを３０〜８０ｋＰａの圧力で導入し、１４００℃以下の低温域はＲ熱電対、１４００℃を越える高温域はタングステン−レニウム熱電対で制御した。
アルゴンは焼結体表面の変質を抑制するため炉内に導入したものであり、窒素やヘリウムで代用しても構わない。
その結果を表２に示す。
【００６１】
表２
2006278945.tif 000005
【００６２】
試料Ｎｏ．２３〜２８は、焼結助剤Ａを添加しているため、低温でも焼結しやすいことが判った。そして、これらの試料は低温でも焼結し緻密な焼結体となるため、合計平均結晶粒径が小さく、強度が高く、焼結助剤の凝集粒が少ない材料であり、ボンディングツールとして好適に用いることができる。Ｎｏ．２８は、焼結助剤の添加量が１重量部以下の試料と比較すると凝集粒が多くなるため、表面状態が鏡面のボンディングツールには不適であり、表面状態を荒くしたボンディングツールに用いることが好ましい。また、Ｎｏ．２３においては、焼結助剤Ａの添加量が０．００５質量％以下であるため焼結性が促進せず、強度が６００ＭＰａ以下となった。
【００６３】
ここで、酸化イッテルビウムの凝集粒の観察は、ＳＥＭを用いて１ｃｍ２の範囲を７５０倍で観察した。表２では、凝集粒が５０個以下の試料を○、５０個を越える試料を×とした。
次に、試料Ｎｏ．２９〜３５は、焼結助剤Ｂを添加し、主に真空炉で焼成を行った。Ｎｏ．２９は、焼結助剤Ｂを主成分１００重量部に対し３重量部添加しているが、真空炉を用いているため、１８００℃で焼成しても焼結が進まず、酸化アルミニウムは粒成長したが、緻密な焼結体とはならず、合計平均結晶粒径も２．０μｍ以下とはならなかった。
【００６４】
Ｎｏ．３０〜３４は、焼結助剤Ｂの添加量を５〜２０重量部とすることにより、焼結性を改善し、合計平均結晶粒径も２．０μｍ以下とすることができた。また、ホットプレスを用いることにより、Ｎｏ．３４を低温で焼結させることもできた。
Ｎｏ．３５は、本発明の範囲内ではあるが、強度的に他の試料と比較し低下していることが判った。これは、焼結助剤の量が多くなり、粒界の強度が低下したことが原因と考えられる。
【００６５】
試料Ｎｏ．３６〜４２は、焼結助剤Ｃを添加し、主に真空炉で焼成を行った。Ｎｏ．３６は、焼結助剤Ｃを主成分１００重量部に対し３重量部添加しているが、真空炉を用いているため、１８００℃で焼成しても焼結が進まず、酸化アルミニウムは粒成長したが、緻密な焼結体とはならず、合計平均結晶粒径も２．０μｍ以下とはならなかった。
Ｎｏ．３７〜４１は、焼結助剤Ｃの添加量を５〜２０重量部とすることにより、焼結性を改善し、合計平均結晶粒径も２．０μｍ以下とすることができた。また、ホットプレスを用いることにより、Ｎｏ．４１を低温で焼結させることもできた。
Ｎｏ．４２の組成は、本発明の範囲内ではあるが、強度的に他の試料と比較し低下していることが判った。これは、焼結助剤の量が多くなり、粒界の強度が低下したことが原因と考えられる。
【００６６】
また、焼結助剤Ｃは、焼結助剤Ｂと比較すると、焼成温度が低下する傾向が見られ、酸化ケイ素と酸化カルシウムが含有している影響だと考えられる。
試料Ｎｏ．４３〜４９は、焼結助剤Ｄを添加し、主に真空炉で焼成を行った。Ｎｏ．４３は、焼結助剤Ｃを主成分１００重量部に対し３重量部添加しているが、真空炉を用いて１８１０℃で焼成すれば焼結が進むが、緻密な焼結体とはならず、合計平均結晶粒径も２．０μｍ以下とはならなかった。
【００６７】
Ｎｏ．４４〜４８は、焼結助剤Ｄの添加量を５〜２０重量部とすることにより、焼結性を改善し、合計平均結晶粒径も２．０μｍ以下とすることができた。また、ホットプレスを用いることにより、Ｎｏ．４８を低温で焼結させることもできた。
Ｎｏ．４９の組成は、本発明の範囲内ではあるが、強度的に他の試料と比較し低下していることが判った。これは、焼結助剤の量が多くなり、粒界の強度が低下したことが原因と考えられる。
また、焼結助剤Ｄは、焼結助剤Ｂと比較すると、抗折強度が上がる傾向が見られ、酸化チタニウムが含有している影響だと考えられる。
以上から、本発明の焼結体は、焼結助剤を適度な範囲で添加することにより、ホットプレスと真空炉の両方で焼結させられることが判った。
また、実施例２では焼結助剤の混合比率の一例を示して説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００６８】
（実施例３）
実施例３において、酸化アルミニウムの平均結晶粒径、及び窒化チタニウムの平均結晶粒径と焼結体の強度について説明する。
焼結体の合計平均結晶粒径は２．０μｍ以下であるが、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が０．５μｍ未満の場合、２．２μｍを越える場合の焼結体、同様に、焼結体の合計平均結晶粒径は２．０μｍ以下であるが、窒化チタニウムの平均結晶粒径が０．２μｍ未満の場合、１．６μｍを越える場合の焼結体を作製し、それらの強度を表３に示した。また、試料の作製方法および結晶粒径と抗折強度の測定方法は、実施例１と同様である。
【００６９】
表３
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【００７０】
表３より、Ｎｏ．５２、５３は、Ｎｏ．５１よりも抗折強度が１００ＭＰａ以上高くなっている。これは、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が窒化チタニウムの平均結晶粒径よりも大きく、焼結時に結晶粒界に残留する微小なボイドが少なくなったためと考えられる。
また、Ｎｏ．５０、６４は、焼結が十分に進行しなかったため、酸化アルミニウムの平均結晶粒径が小さく、抗折強度が低下したと考えられる。逆に、Ｎｏ．５４、６７は焼結が進みすぎたため酸化アルミニウムの平均結晶粒径が２．２μｍを超え、抗折強度が低下したと考えられる。
【００７１】
さらに、Ｎｏ．５５、６３は、Ｎｏ．５６、６２と比較し、窒化チタニウムの粉砕に２倍以上の時間が必要となるが、材料特性的には改善効果が殆ど見られないという問題がある。
そして、Ｎｏ．５８、５９は、窒化チタニウムの平均結晶粒径が大きすぎるため、焼結性が低下し、結晶粒界に微小なボイドが残留したためと考えられる。
【００７２】
（実施例４）
次に、酸化アルミニウムと窒化チタニウムの合計平均結晶粒径と強度の関係を説明する。
上述と同様の方法で、試料Ｎｏ．６８〜８２として酸化アルミニウム６５質量％と窒化チタニウム３５質量％を別個に振動ミルで粉砕し、それぞれ粒度を調整した後、混合撹拌し、ＩＰＡを蒸発させ、粉末原料から成形体を形成し、次いで、ホットプレスで試料を作製した。
なお、焼結助剤の酸化イッテルビウムは、酸化アルミニウムと同時に粉砕し、主成分となる酸化アルミニウムと窒化チタニウムの合計１００重量部に対し、０．１重量部となるように調合した。
【００７３】
同様に、Ｎｏ．８３〜９７として酸化アルミニウム８５質量％と窒化チタニウム１５質量％の合計１００重量部に対し、０．１重量部の酸化イッテルビウムを調合し、ホットプレスで試料を作製した。
また、ホットプレスは表４に示す合計平均結晶粒径となるように温度と圧力の条件を設定した。この時、酸化アルミニウムの平均結晶粒径に対し、窒化チタニウムの平均結晶粒径は３０〜１００％の範囲となった。
結晶粒径と抗折強度を測定し、その結果を表４に示す。
【００７４】
表４
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【００７５】
表４より、試料Ｎｏ．７０〜７９、Ｎｏ．８５〜９４は合計平均結晶粒径が０．４μｍ以上、２．０μｍ以下となり、６００ＭＰａ以上の抗折強度を有する。さらに、合計平均結晶粒径が０．４μｍ以上、１．６μｍ以下の範囲であれば、抗折強度は７００ＭＰａ以上となり、さらに好ましい範囲であることが判る。
また、Ｎｏ．６８、６９、８３、８４は合計平均結晶粒径は小さいが、焼結が十分に進行しなかったため、強度が低下したと考えられる。
【００７６】
（実施例５）
次に導電性付与剤の窒化チタン、および添加成分の含有量が表１の条件のものから選び、ボンディングツールをそれぞれ１０個製作した。体積固有抵抗率、ヤング率、硬度、抗折強度、ボイドレベルも測定し、表５にまとめた。別の試料を３ｍｍ×４ｍｍ×５０ｍｍの角柱状の試験片に、表面を算術平均粗さ（Ｒａ）０．１μｍとなるように研磨して資料を製作し、ヤング率を超音波パルス法（ＪＩＳ  Ｒ  １６０２準拠）で測定した。ビッカース硬度（Ｈｖ）は、ＪＩＳ  Ｒ  １６０１に準拠し、ダイヤモンド圧子の試験荷重を１０００ｇｆで５秒間保持させて測定した。ボイドレベルの評価方法は、ＳＥＭで３０００倍の写真を撮影し、３０μｍ×３０μｍの範囲に直径１μｍ以下のボイドが５０個以下のものを合格として○、直径１μｍ以下のボイドが５１個以上のものと、直径１μｍを越えるボイドが含まれているものを失格として×とした。ここで、ボイドの直径は、ボイドの長径と短径の和を２で割った値を使用した。
【００７７】
また、同一条件のもとに金線でボンディングを行い、ボンディング回数と導線の接続条件の関係を調べた。その結果を表５に示す。なお、表５は接続不良が発生したワイヤーボンディングキャピラリーの個数で示してある。
【００７８】
表５
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*印の試料は、本発明範囲外であり、各数値は接続不良が確認されたワイヤーボンディングキャピラリーの個数を示す。
【００７９】
この結果、アルミナの含有量が６５〜８５重量％で且つ残部に窒化チタンを含有量するセラミックスの範囲外であるＮｏ．３、１０、１１の試料は、体積固有抵抗値が１０６Ω・ｃｍより高いために静電気の除去効果が十分に得られずボンディング時にビルドアップが生じた。また、Ｎｏ．１７の試料は、導電性付与剤の添加量は適切であるため静電気の除電効果が見られたが、ボイドレベルが悪いためビルドアップが生じた。このようなビルドアップにより接合強度が低下していた。そしてＮｏ．５の試料は、体積固有抵抗値が１００Ω・ｃｍ以下であるため静電気が一気に除去される結果、ヘッドに大電流が流れて磁気抵抗素子を破壊してしまっていた。
【００８０】
これに対し、アルミナの含有量が６５〜８５重量％で且つ残部に窒化チタンを含有するＮｏ．１２〜１６の試料は、いずれも体積固有抵抗値が１００〜１０６Ω・ｃｍであるため、静電気を適度な速度で逃がすことができ、優れた静電気除去効果も有していた。しかも、各材質は非磁性であり、かつ強度が６００ＭＰａ以上、硬度が１５ＧＰａ以上、ヤング率が３００ＧＰａ以上であったため、使用中に折れることなく超音波エネルギーを効率よく伝達することができ、摩耗・脱粒によるによる面状態の変化も少なかった。その結果、１２０万ワイヤーまで接続不良や磁気抵抗素子の破壊といった問題は生じなかった。
【００８１】
以上の結果により、アルミナの含有量が６５〜８５重量％で且つ残部に窒化チタンを含有し、強度が６００ＭＰａ以上、かつ体積固有抵抗値が１００〜１０６Ω・ｃｍであるセラミックスによりボンディングツールを製作すれば、先端面３における破損がなく、かつ適度な速度で静電気を除去できることが判った。
【産業上の利用可能性】
【００８２】
以上詳細に説明したように、ボンディングツールとして、特に、磁気ディスク装置の製造工程における、ＨＤＤ用のヘッド等の磁気ヘッドと磁気ヘッド支持体間におけるワイヤのアッセンブリ、磁気ヘッド支持体と信号処理部間におけるワイヤのアッセンブリ、あるいは磁気ヘッドの厚み加工におけるヘッドと測定器をつなぐワイヤのアッセンブリ等に好適なものである。
【図面の簡単な説明】
【００８３】
【図１】本発明に係る実施の形態のボンディングツールを示す部分断面図である。
【図２】図１の一部を拡大して示す部分断面図である。
【図３】本発明に係る実施の形態における別の形状のボンディングツールを示す部分断面図である。
【図４】窒化チタニウムの比率と体積固有抵抗率の関係を示すグラフである。
【図５】本発明の実施例におけるチッピング判定の例を示す斜視図である。
【符号の説明】
【００８４】
１  ボンディングツール、１ａ  細孔、２  本体部、３  先端部、４  円筒部
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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