(57)【要約】【課題】  石英多孔質母材の製造においてガラス微粒子のターゲット棒への堆積効率をより向上させることができる方法及び装置の提供。【解決手段】  チャンバ内に設けられたバーナに、少なくともガラス原料ガスと水素ガスと酸素ガスを供給し、バーナから噴出する酸水素火炎中でガラス微粒子を生成させ、生成させたガラス微粒子を回転するターゲット棒の表面に堆積させて石英多孔質母材を製造する方法において、チャンバからの排気ガス中のＨＣｌ濃度をＡ、Ｃｌ２濃度をＢとした場合に、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように、各供給ガス量を制御しながらガラス微粒子の堆積を行って石英多孔質母材を得ることを特徴とする石英多孔質母材の製造方法。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ内に設けられたバーナに、少なくともガラス原料ガスと水素ガスと酸素ガスを供給し、バーナから噴出する酸水素火炎中でガラス微粒子を生成させ、生成させたガラス微粒子を回転するターゲット棒の表面に堆積させて石英多孔質母材を製造する方法において、チャンバからの排気ガス中のＨＣｌ濃度をＡ、Ｃｌ２濃度をＢとした場合に、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように、各供給ガス量を制御しながらガラス微粒子の堆積を行って石英多孔質母材を得ることを特徴とする石英多孔質母材の製造方法。
【請求項２】
ガラス微粒子の堆積効率を５５％以上としてガラス微粒子の堆積を行うことを特徴とする請求項１に記載の石英多孔質母材の製造方法。
【請求項３】
チャンバからの排気ガス中の前記ＡとＢを測定し、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように、各供給ガス量を自動制御しながらガラス微粒子の堆積を行うことを特徴とする請求項１又は２に記載の石英多孔質母材の製造方法。
【請求項４】
排気口付きのチャンバ内に、ターゲット棒の両端を保持し周方向に回転させる保持部材と、該保持部材に保持されたターゲット棒の長手方向に沿って移動可能に設けられたバーナと、該バーナに少なくともガラス原料ガスと水素ガスと酸素ガスを供給するガス供給装置とを有する石英多孔質母材の製造装置において、
前記チャンバの排気口に、該排気口から排出される排気ガス中のＨＣｌ濃度とＣｌ２濃度を測定する排ガス分析装置が接続されていることを特徴とする石英多孔質母材の製造装置。
【請求項５】
前記排ガス分析装置によって測定された排気ガス中のＨＣｌ濃度をＡ、Ｃｌ２濃度をＢとした場合に、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように、前記ガス供給装置の各供給ガス量を制御可能に構成されていることを特徴とする請求項４に記載の石英多孔質母材の製造装置。
【請求項６】
前記排ガス分析装置で測定された排気ガス中の前記ＡとＢのデータを入力し、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように前記ガス供給装置の各供給ガス量を制御する制御部を有することを特徴とする請求項４又は５に記載の石英多孔質母材の製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光ファイバやロッドレンズなどの作製に用いられる石英多孔質母材の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
光ファイバの製造などに用いられる石英ガラス母材の製造には、ＶＡＤ法やＯＶＤ法等のスート堆積法で作製された石英多孔質母材を、焼結ガラス化する方法が一般に用いられている。この石英多孔質母材を形成するには、ＳｉＣｌ４やＧｅＣｌ４などのガラス原料ガスを、酸水素火炎を形成するバーナに供給し、ガラス微粒子を生成する。生成したガラス微粒子を、バーナと対向した位置に設けた回転しているターゲット棒表面に堆積させることで、石英多孔質母材を得ることができる。
【０００３】
近年、光ファイバの製造コストを低減するため、光ファイバ用母材の大型化が進められている。そのため、ＯＶＤ法などに代表されるスート堆積法で作製する光ファイバ用多孔質母材も大型化する傾向にある。大型化に伴い、製造時間の短縮化もコスト低減のために必要となるため、ガラス微粒子の堆積効率（供給したガラス原料ガスに対するガラス微粒子の付着率）を上げ、ガラス微粒子のターゲット棒への堆積速度を向上させる技術が要望されている。
【０００４】
この種の従来技術として、特許文献１は、石英多孔質母材の径に応じて、原料ノズル径の太さを適宜選択することで、ガラス微粒子の堆積効率を向上させることを提案している。特許文献１記載の方法では、ターゲット棒が細い場合は、ガラス微粒子の堆積効率が悪いため、バーナの原料ノズル径を細くすることで堆積効率を向上することができる。また、ターゲット棒が太い場合は、原料ノズル径を太くし原料流速を遅くすることで、反応時間をかせぎ、結果として堆積効率を向上することができる。
【特許文献１】特開２００１−３２２８２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献１記載の方法を用いても、ガラス微粒子のターゲット棒への堆積効率を向上させるという点は不十分であった。すなわち、実際に石英多孔質母材を製造するには、石英多孔質母材の嵩密度（単位体積当たりの多孔質ガラス微粒子の質量）を考慮する必要がある。石英多孔質母材の嵩密度を、径方向にどのように変化させて作製するかによって、最終的なターゲット棒の径も異なる。そのため、単純にターゲット棒の径と原料ノズル径との関係で堆積効率の向上を議論することは困難である。また、堆積効率に影響を及ぼす要因として、ガラス原料ガスの反応率が重要であるが、特許文献１では、この反応率という観点が十分考慮されているとは言えず、ガラス微粒子のターゲット棒への堆積効率の向上効果には限界があった。
【０００６】
本発明は前記事情に鑑みてなされ、石英多孔質母材の製造においてガラス微粒子のターゲット棒への堆積効率をより向上させることができる方法及び装置の提供を目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するため、本発明は、チャンバ内に設けられたバーナに、少なくともガラス原料ガスと水素ガスと酸素ガスを供給し、バーナから噴出する酸水素火炎中でガラス微粒子を生成させ、生成させたガラス微粒子を回転するターゲット棒の表面に堆積させて石英多孔質母材を製造する方法において、チャンバからの排気ガス中のＨＣｌ濃度をＡ、Ｃｌ２濃度をＢとした場合に、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように、各供給ガス量を制御しながらガラス微粒子の堆積を行って石英多孔質母材を得ることを特徴とする石英多孔質母材の製造方法を提供する。
【０００８】
本発明の石英多孔質母材の製造方法において、ガラス微粒子の堆積効率を５５％以上としてガラス微粒子の堆積を行うことが好ましい。
【０００９】
本発明の石英多孔質母材の製造方法において、チャンバからの排気ガス中の前記ＡとＢを測定し、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように、各供給ガス量を自動制御しながらガラス微粒子の堆積を行うことが好ましい。あるいは、濃度測定をした次の母材作製の際に、前回と同様にガス流量を調整してもよい。
【００１０】
また本発明は、排気口付きのチャンバ内に、ターゲット棒の両端を保持し周方向に回転させる保持部材と、該保持部材に保持されたターゲット棒の長手方向に沿って移動可能に設けられたバーナと、該バーナに少なくともガラス原料ガスと水素ガスと酸素ガスを供給するガス供給装置とを有する石英多孔質母材の製造装置において、前記チャンバの排気口に、該排気口から排出される排気ガス中のＨＣｌ濃度とＣｌ２濃度を必要に応じて測定する排ガス分析装置が接続されていることを特徴とする石英多孔質母材の製造装置を提供する。この排ガス濃度の分析は、定期管理項目として扱い、経時的に堆積効率が悪化したらガス濃度チェックするように実行することができる。
【００１１】
本発明の石英多孔質母材の製造装置において、前記排ガス分析装置によって測定された排気ガス中のＨＣｌ濃度をＡ、Ｃｌ２濃度をＢとした場合に、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように、前記ガス供給装置の各供給ガス量を制御可能に構成されていることを特徴とする請求項４に記載の石英多孔質母材の製造装置を提供する。
【００１２】
本発明の石英多孔質母材の製造装置において、前記排ガス分析装置で測定された排気ガス中の前記ＡとＢのデータを入力し、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように前記ガス供給装置の各供給ガス量を制御する制御部を有することが好ましい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明によれば、石英多孔質母材の製造において、チャンバからの排気ガス中のＨＣｌ濃度をＡ、Ｃｌ２濃度をＢとした場合に、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように、各供給ガス量を制御しながらガラス微粒子の堆積を行って石英多孔質母材を得ることによって、ガラス微粒子のターゲット棒への堆積効率をより向上させることができる。
本発明によれば、大型の光ファイバ用多孔質母材を短時間で製造することが可能となり、低コストで光ファイバを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明者らは、石英多孔質母材の製造において、ガラス微粒子のターゲット棒への堆積効率をより向上させることを目的として様々な検討を行った結果、排気ガス中のＨＣｌ濃度とＣｌ２濃度の関係を一定範囲になるように、バーナに供給するガス流量を調整することで、ガラス微粒子のターゲット棒への堆積効率を向上できることを見出した。
【００１５】
具体的には、排気ガス中のＨＣｌ濃度をＡ、Ｃｌ２濃度をＢとした場合、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係、すなわち１００分率換算でＡが９５％以上となるように、バーナに供給するガス流量を調整するのが望ましい。その場合、堆積効率が５５％を超えて、ガラス微粒子の堆積速度も速くなる。一方、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）＜０．９５（１００分率換算でＡが９５％未満）であると、結果として堆積効率が低下してしまう。
【００１６】
ガラス原料ガスの反応は、以下に示すような加水分解と酸化反応が同時に起こっていると考えられている。
ＳｉＣｌ４  ＋  ２Ｈ２Ｏ  →  ＳｉＯ２  ＋  ４ＨＣｌ  （加水分解反応）
ＳｉＣｌ４  ＋  Ｏ２  →  ＳｉＯ２  ＋  ２Ｃｌ２  （酸化反応）
【００１７】
酸水素火炎中でガラス微粒子の合成を行う場合、より低い温度で微粒子を合成できる加水分解反応が主反応であると考えられている。そのため、排気ガス中に検出されるガス濃度は、ＨＣｌ濃度＞Ｃｌ２濃度となるのが一般的である。ただし、ガラス原料ガスであるＳｉＣｌ４の反応率が低下し、ＳｉＣｌ４が未反応のまま排気されると、結果として副生成物として生成されるＨＣｌとＣｌ２の量も少なくなる。ここで上述した反応式のｍｏｌ比を考慮すると、排気ガス中のＨＣｌ濃度がＣｌ２濃度と比較し相対的に低下する（ＳｉＣｌ４１ｍｏｌに対し、ＨＣｌが４ｍｏｌ又はＣｌ２が２ｍｏｌ生成するため）。
【００１８】
具体的には、排気ガス中のＨＣｌ濃度をＡ、Ｃｌ２濃度をＢとした場合、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が低下する。つまりガラス原料ガスの反応率の低下が、［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］の値と相関があるため、排気ガス濃度を分析することにより、反応率の増減を把握することが可能となる。
ガラス原料ガスの反応率の低下は、堆積効率と関係があるため、結果として石英多孔質母材の堆積速度が低下し、製造時間が長くなり、生産効率が悪化してしまう。
【００１９】
なお、バーナに供給するガス流量の具体的な調整方法は、水素ガス流量を増加する、供給する水素ガスと酸素ガスの比を調整するなど、使用するバーナの構造に合わせた調整を行えばよい。
【００２０】
図１は、本発明の石英多孔質母材の製造装置の一実施形態を示す構成図である。本実施形態の石英多孔質母材製造装置１は、排気口３付きのチャンバ２内に、ターゲット棒５の両端を保持し周方向に回転させる保持部材であるチャック７，８と、これらのチャック７，８に保持されたターゲット棒５の長手方向に沿って移動可能に設けられたバーナ９と、このバーナ９にガラス原料ガス、水素ガス、酸素ガス及びＡｒなどのシールガスをそれぞれ供給するガス供給装置１１〜１４と、チャンバ２の排気口３に接続され、該排気口３から排出される排気ガス中のＨＣｌ濃度とＣｌ２濃度を測定する排ガス分析装置１５とを有している。
【００２１】
この石英多孔質母材製造装置１は、排ガス分析装置１５によって測定された排気ガス中のＨＣｌ濃度をＡ、Ｃｌ２濃度をＢとした場合に、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるように、水素ガス供給装置１１、酸素ガス供給装置１２、ガラス原料ガス供給装置１３、シールガス供給装置１４の各供給ガス量を制御できるように構成されている。この排気ガス中のＡとＢの測定及びＡ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５とするためのガス供給量の調整は、同一条件で同じ石英多孔質母材を製造する場合には、一度設定すれば同一条件のまま、同じ石英多孔質母材を製造することができるし、排気ガス中のＡ，Ｂを製造中に継続して測定し、その測定結果に基づいてそれぞれのガス供給装置１１〜１４によるガス供給量を適宜調整することもできる。
【００２２】
この石英多孔質母材製造装置１において、排ガス分析装置１５で測定された排気ガス中の前記ＡとＢのデータを入力し、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］が、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧０．９５の関係となるようにそれぞれのガス供給装置１１〜１４の各供給ガス量を自動制御する制御部１６を設けてもよい。
【００２３】
この石英多孔質母材製造装置１を用いて、ターゲット棒５の表面にガラス微粒子を堆積させて石英多孔質体６を形成し、石英多孔質母材４を製造するには、チャンバ２内のチャック７，８間にターゲット棒５を固定し、その後ターゲット棒５を回転させると共に、それぞれのガス供給装置１１〜１４からバーナ９にガラス原料ガス、水素ガス、酸素ガス及びシールガスをそれぞれ供給してバーナ９を点火する。
【００２４】
バーナ９から噴出した酸水素火炎１０内では、ガラス原料ガスであるＳｉＣｌ４が火炎中での加水分解反応及び酸化反応（主として加水分解反応）によってシリカ（ＳｉＯ２）からなるガラス微粒子、ＨＣｌ及びＣｌ２が生成する。生成したガラス微粒子は、ターゲット棒５の表面に付着、堆積する。一方、ＨＣｌ及びＣｌ２は、チャンバ２の排気口３からチャンバ２外に排出される。
【００２５】
バーナ９をターゲット棒５の長手方向に移動させながら、ターゲット棒５表面へのガラス微粒子の堆積を継続することで、ターゲット棒５の外周に所望の厚さの石英多孔質体６が堆積し、石英多孔質母材４が製造される。その後、バーナ９へのガス供給を停止して酸水素火炎１０を消し、チャンバ２から石英多孔質母材４を取り出す。製造された石英多孔質母材４は、ガラス透明化工程を行い、光ファイバ製造用の母材などに用いられる。
【実施例】
【００２６】
ガラス原料ガスとしてＳｉＣｌ４ガス流量７．５ＳＬＭ、水素ガス流量４０〜１００ＳＬＭ、酸素ガス流量１５〜４０ＳＬＭ、シールガスとしてアルゴンガス流量１ＳＬＭの条件で各ガスをバーナに供給し、ターゲット棒に向けて酸水素火炎を噴出させ、ガラス微粒子を生成させた。外径φ３５ｍｍの円棒状石英ガラスからなるターゲット棒を用い、その表面に経時的にガラス微粒子を堆積させ、φ２３０×１８００ｍｍの石英多孔質母材を製造した。この母材製造中、チャンバの排気口から排気ガスをサンプリングし、排気ガス中のＨＣｌ濃度（Ａ）及びＣｌ２濃度（Ｂ）を測定し、ＡとＢの合計に占めるＡの割合［Ａ／（Ａ＋Ｂ）］を計算し、％に換算した。
【００２７】
製造終了後、平均堆積効率を算出した。平均堆積効率の計算方法は、実際に堆積した石英多孔質体質量を、製造に使用したＳｉＣｌ４ガスから理論的に生成するＳｉＯ２量で割った値であり、それを％に換算した。
【００２８】
水素ガス流量、酸素ガス流量を適宜変更し、同様な方法で石英多孔質母材を１０本製造し、前記と同様にして、堆積効率［％］の算出と、Ａ／（Ａ＋Ｂ）［％］の算出を実施した。
【００２９】
図１は、石英多孔質母材の１０回の製造における堆積効率％と排気ガス中のＡとＢの合計に占めるＡの割合Ａ／（Ａ＋Ｂ）％の関係を示すグラフである。
図１に示すように、Ａ／（Ａ＋Ｂ）≧９５％の場合、堆積効率が５５％を超えており、優れた堆積効率で石英多孔質母材を製造できることがわかる。一方、、Ａ／（Ａ＋Ｂ）が９５％未満であると、堆積効率は低下してしまう。従って、排気ガス中のＡとＢの合計に占めるＡの割合が９５％以上となるように各供給ガス量を制御しながらガラス微粒子の堆積を行って石英多孔質母材を得ることによって、ガラス微粒子のターゲット棒への堆積効率をより向上させることができることが実証された。
【図面の簡単な説明】
【００３０】
【図１】本発明の石英多孔質母材の製造装置の一実施形態を示す構成図である。
【図２】実施例の実験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００３１】
１…石英多孔質母材製造装置、２…チャンバ、３…排気口、４…石英多孔質母材、５…ターゲット、６…石英多孔質体、７，８…チャック（保持部材）、９…バーナ、１０…酸水素火炎、１１…水素ガス供給装置、１２…酸素ガス供給装置、１３…ガラス原料ガス供給装置、１４…シールガス供給装置、１５…排ガス分析装置、１６…制御部。
【図１】
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【図２】
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