(57)【要約】      （修正有）【課題】単極で１ｋＶの電圧を１分間印可した後、電圧を解除する電圧印加解除サイクルを繰り返しても絶縁破壊の虞のない静電チャックを提供する。【解決手段】窒化アルミニウムからなる板状セラミックス体２の一方の主面をウェハの載置面２ａとし、板状セラミックス体２の他方の主面または内部に電極３を備えた静電チャック１であって、電極３からウェハ載置面２ａまでの平均距離が０．０１５ｃｍ以上であるとともに、電極３と載置面２ａの間の誘電体層２ｂの体積固有抵抗値と上記平均距離の積が１×１０７〜５×１０１６Ω・ｃｍ２であるとともに、誘電体層２ｂを形成する窒化アルミニウムの平均粒径が１〜２０μｍであり、且つ誘電体層２ｂの開気孔率を１％以下とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
窒化アルミニウムを主成分とする板状セラミックス体の一方の主面をウェハの載置面とし、上記板状セラミックス体の他方の主面または内部に電極を備えた静電チャックであって、電極からウェハ載置面までの平均距離が０．０１５ｃｍ以上であり、上記電極と上記載置面の間の誘電体層の体積固有抵抗値と上記平均距離の積が１×１０７〜５×１０１６Ω・ｃｍ２であるとともに、上記誘電体層を形成する窒化アルミニウムの平均粒径が１〜２０μｍであり、且つ上記誘電体層の開気孔率が１％以下であることを特徴とする静電チャック。
【請求項２】
上記誘電体層には粒内気孔と粒界気孔が存在し、粒界気孔の平均径が窒化アルミニウムの平均結晶粒径より小さいことを特徴とする請求項１に記載の静電チャック。
【請求項３】
上記誘電体層の粒界気孔の比率Ｓｇと粒内気孔の比率Ｓｃとの比Ｓｇ／Ｓｃが１.０以下であることを特徴とする請求項２に記載の静電チャック。
【請求項４】
上記誘電体層が窒化アルミニウムを主成分として３ａ族金属酸化物からなる副成分を０．２〜１５質量％含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の静電チャック。
【請求項５】
上記３ａ族金属がセリウムであることを特徴とする請求項４に記載の静電チャック。
【請求項６】
請求項１〜５に記載する静電チャックであって、上記窒化アルミニウムからなる板状セラミックス体が、０．２〜２００ＭＰａの非酸化性雰囲気中にて１８００〜１９００℃以下の温度で０．５〜２０時間以内保持して焼結させたものであることを特徴とする静電チャック。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
半導体の製造に使用するＣＶＤ、ＰＶＤ、スパッタリング、ＳＯＤ、ＳＯＧ、等の成膜装置やエッチング装置において、半導体ウェハを保持するウェハ保持部材に関する発明であって、特にウェハをジョンソンラーベック力やクーロン力で保持して、成膜装置やエッチング装置内等の真空中でウェハを保持する静電チャックに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスを製造する半導体ウェハ（以下、ウェハという）の処理工程であるＣＶＤ、ＰＶＤ、スパッタリング、ＳＯＤ、ＳＯＧ等の成膜工程やエッチング工程では、被処理物であるウェハに均一な厚みで均質な膜を成膜することや、成膜した膜に均一な深さでエッチングを施すことが重要である。
【０００３】
このため、ウェハを保持するウェハ保持部材には、ウェハ保持部材の内部またはウェハ載置面とは反対側の面に電極を配して、電極に電圧を印可することによりジョンソンラーベック力やクーロン力を発現させてウェハ載置面に吸着する静電チャックが使われている。その静電チャックには発熱体電極を内蔵したり静電吸着用電極を内蔵し、大きな吸着力や、ウェハを均一に加熱することが要求されてきた。
【０００４】
特許文献１には図２に示すように基体２３と絶縁性誘電層２１と、基体２１と絶縁性誘電層２３との間に形成されている電極２２とを備えており、電極２２上に絶縁性誘電層２１を介して被処理物を吸着するように構成されており、基体２３と絶縁性誘電体２１層の材質が窒化アルミニウムであり、常温における絶縁性誘電体層２１の体積抵抗率が１×１０９Ωｃｍ〜１×１０１６Ωｃｍであり、使用温度が常温〜５００℃の範囲内にあり、前記使用温度において前記絶縁性誘電体層２１の体積抵抗率が１×１０７Ωｃｍ〜１×１０１３Ωｃｍで、絶縁性誘電体層２１の平均厚さが０．５ｍｍ〜５．０ｍｍ、単位面積あたりの漏れ電流が０．０２７ｍＡ／ｃｍ２以下、前記絶縁性誘電層の表面粗さの最大高さＲｍａｘが３μｍ以下で、気孔率が３％以下であることを特徴とする静電チャックが提案されている。
【０００５】
上記静電チャックの原理は、静電チャック内部または、ウェハ載置面と反対側の面に配した電極に電圧を印可して、ジョンソンラーベック力やクーロン力を発現させてウェハをウェハ載置面に吸着することにある。このため、電極には繰り返し電圧を印可し、ウェハを吸着してウェハを処理する、ウェハの処理が終わったら、印加した電圧を解除するという使用法となっている。
【特許文献１】特許第３４５７４７７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
静電チャックの電極に電圧の印加と解除を繰り返すと、載置面と電極に挟まれた誘電体層は繰り返し大きな電界に曝されることから、静電チャックとしての使用する上で、使用初期には問題なく使えても、電圧の印加と解除を長期間に渡り繰り返すことにより、載置面と電極に挟まれた誘電体層が絶縁破壊を起こすという問題があった。
【０００７】
特許文献１に示す前記従来の発明では、静電チャックとして使用し始めの初期には、問題なく使えるが、電圧の印加と解除を長期間に渡り繰り返すことにより、誘電体層が絶縁破壊に至り、電圧印加サイクルに対する耐久性が劣るとの問題があった。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
すなわち、本発明は窒化アルミニウムからなる板状セラミックス体の一方の主面をウェハの載置面とし、上記板状セラミックス体の他方の主面または内部に電極を備えた静電チャックであって、電極からウェハ載置面までの平均距離が０．０１５ｃｍ以上であるとともに、上記電極と上記載置面の間の誘電体層の体積固有抵抗値と上記平均距離の積が１×１０７〜５×１０１６Ω・ｃｍ２であるとともに、上記誘電体層を形成する窒化アルミニウムの平均粒径が１〜２０μｍであり、且つ上記誘電体層の開気孔率が１％以下であることを特徴とする。
【０００９】
また、上記誘電体層には粒内気孔と粒界気孔が存在し、粒界気孔の平均径が窒化アルミニウムの平均結晶粒径より小さいことを特徴とする。
【００１０】
また、上記誘電体層の粒界気孔の比率Ｓｇと粒内気孔の比率Ｓｃとの比Ｓｇ／Ｓｃが１.０以下であることを特徴とする。
【００１１】
また、上記誘電体層が窒化アルミニウムを主成分として３ａ族金属酸化物からなる副成分を０．２〜１５質量％含むことを特徴とする。
【００１２】
また、上記３ａ族金属がセリウムであることを特徴とする。
【００１３】
また、上記窒化アルミニウムからなる板状セラミックス体が０．２〜２００ＭＰａの非酸化性雰囲気中にて１８００〜１９００℃以下の温度で０．５〜２０時間以内保持して焼結させたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１４】
本発明によれば、半導体の製造に使用するＣＶＤ、ＰＶＤ、スパッタリング、ＳＯＤ、ＳＯＧ、等の成膜装置やエッチング装置において、半導体ウェハを保持するウェハ保持部材であって、特にウェハをジョンソンラーベック力やクーロン力で保持して、成膜装置やエッチング装置内の真空中においてウェハを保持できる静電チャックであって、５ｋＶの電圧を１分間印加した後、電圧を解除する電圧印加解除サイクルを１万サイクル繰り返しても載置面と電極に挟まれた誘電体層が絶縁破壊することが無く、耐久性に優れた静電チャックを提供できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
図１は本発明の一例である静電チャック１の概略の断面構造を示す。
【００１６】
この静電チャック１は、板状セラミックス体２の内部に電極３を埋設し、板状セラミックス体２の一方の主面をウェハＷを載せる載置面２ａとし、上記板状セラミックス体２の他方の主面には一対の電極３と接続した給電端子４を備えている。そして、ウェハＷを載置面２ａに載せて給電端子４に電圧を印加すると電極３とウェハＷの間で静電吸着力が作用しウェハＷを強固に載置面２ａに固定することができる。そして、ウェハＷに様々な加工処理を行った後、電極３への電圧を遮断するとウェハＷを載置面２ａから取り除くことができる。
【００１７】
本発明の静電チャック１は、窒化アルミニウムからなる板状セラミックス体２の一方の主面をウェハの載置面２ａとし、上記板状セラミックス体２の他方の主面または内部に電極３を備え、電極３から載置面２ａまでの誘電体層２ｂの平均距離ｔが０．０１５ｃｍ以上であるとともに、電極３から載置面２ａの間の誘電体層２ａの体積固有抵抗値Ｒと上記平均距離との積（＝ｔ×Ｒ）が１×１０７〜５×１０１６Ωｃｍ２以下であるとともに、誘電体層２ａを形成する窒化アルミニウムの平均粒径が１〜２０μｍであり、且つ誘電体層２ａの開気孔率が１％以下であることを特徴とする。
【００１８】
窒化アルミニウムからなる板状セラミックス体２の一方の主面をウェハの載置面２ａとし、上記板状セラミックス体２の他方の主面または内部に電極３を備えた静電チャック１であって、電極３からウェハ載置面２ａまでの誘電体層２ｂの平均距離を０．０１５ｃｍ以上としたのは、誘電体層２ｂの厚みが厚ければ厚いほど、誘電体層２ｂの体積固有抵抗が大きければ大きいほど、繰り返し電圧印加解除サイクルに対しての耐久性が向上するが、そもそも誘電体層２の厚みが０．０１５ｃｍ未満では、誘電体層２の厚みが薄すぎるために本発明が目的とする繰り返し耐電圧サイクルに対しての充分な耐久性が得られないからである。よって、誘電体層２の厚みは平均で０．０１５ｃｍ以上であることが重要である。
【００１９】
更に、電極３からウェハ載置面２ａまでの平均距離ｔと電極３からウェハ載置面１の間の誘電体層２ｂの体積固有抵抗値Ｒの積ｔ×Ｒが１×１０７〜５×１０１５Ω・ｃｍ２が好ましいとしたのは、前述のように誘電体層２ｂの厚みｔが厚ければ厚いほど、誘電体層２ｂの体積固有抵抗Ｒが大きければ大きいほど、繰り返し電圧印加除去サイクルに対しての耐久性が向上することから、その積ｔ×Ｒを繰り返し電圧印加除去サイクルに関する耐久性を代表する指数と考えることができる。
【００２０】
積ｔ×Ｒが１×１０７Ωｃｍ２を下回ると、誘電体層２ｂの厚みが薄すぎるか、誘電体層２ｂの体積固有抵抗Ｒが小さ過ぎるかのどちらかあるいは両方の理由で本発明が目的とする繰り返し電圧印加除去サイクルに対しての充分な耐久性が得られないからである。
【００２１】
また、積ｔ×Ｒが５×１０１５Ω・ｃｍを越えると、静電チャックでは、半導体の製造工程であるＣＶＤ、ＰＶＤ、スパッタリング、ＳＯＤ、ＳＯＧ、等の成膜装置やエッチング装置において、半導体ウェハを保持するウェハ保持部材であって、特にウェハをジョンソンラーベック力やクーロン力で保持して、成膜装置やエッチング装置内の真空中においてもウェハＷを保持した後に電圧を解除して吸着したウェハＷを離脱して次工程に進めることが困難になる。吸着したウェハＷを離脱するには、電極３に電圧を印加して発現した誘電分極を平衡にしなければならないが、積ｔ×Ｒの値が５×１０１５Ω・ｃｍ２を越えると、誘電体層２ｂの厚みが厚すぎるか、誘電体層２ｂの体積固有抵抗Ｒが大きすぎるために誘電分極した電荷が平衡となるまでにの時間が大きくなるために、ウェハＷが離脱可能となるまでの時間が長くなり過ぎるために本発明が目的とする繰り返し電圧印加解除サイクルに対しての充分な耐久性は得られても、静電チャックとしては全く好ましくないものとなってしまう。
【００２２】
よって、電極３からウェハ載置面２ａまでの平均距離ｔと電極３からウェハ載置面２ａの間の誘電体層２ｂの体積固有抵抗値Ｒの積が１×１０７Ωｃｍ２〜５×１０１５Ωｃｍ２とすることが重要である。
【００２３】
更に、誘電体層２ｂを形成する窒化アルミニウムの平均粒径が１〜２０μｍとしたのは、窒化アルミニウムの平均粒径が本発明が目的とする繰り返し電圧印加解除サイクルに対する耐久性に大きく影響することを見いだしたからである。
【００２４】
窒化アルミニウムの平均粒径は１μｍ未満であっても、２０μｍを越える値であっても上記平均粒径が本発明が目的とする繰り返し耐電圧サイクルに対する耐久性に対しては好ましくない。窒化アルミニウムの平均粒径が１μｍ未満で繰り返し電圧印加解除サイクルに対する耐久性が劣化する理由は、窒化アルミニウムの粒径１μｍ未満では窒化アルミニウムの粒径が細かすぎて、各粒子の耐電圧性が乏しくなるため、単極１ｋＶの電圧を１分間印加した後、電圧を解除するサイクルにおいて、その初期には絶縁破壊が発生しないが、繰り返し行うことにより、窒化アルミニウム粒子の１ヶ、１ヶが破壊することから、１万サイクルに到達する前に絶縁破壊に至る虞がある。
【００２５】
窒化アルミニウムの平均粒径が２０μｍを超えると繰り返し電圧印加解除サイクルに対する耐久性が劣化する理由は、窒化アルミニウムの粒径２０μｍを越えると窒化アルミニウムの粒径が大きくなりすぎて、絶縁破壊の原因となる格子欠陥が粒界相に多量に発生するからである。格子欠陥が多いと該格子欠陥が徐々に絶縁破壊してゆき、単極１ｋＶの電圧を１分間の印加した後電圧を解除する電圧印加解除サイクルの初期には絶縁破壊が発生しないが、繰り返し行うことにより、絶縁破壊した格子欠陥が連なり、１万サイクルに到達する前に絶縁破壊に至る虞がある。
【００２６】
よって、該誘電体層２を形成する窒化アルミニウムの平均結晶粒径は１〜２０μｍであることが重要である。
【００２７】
尚、窒化アルミニウムの平均結晶粒径を求めるために載置面２ａを形成する誘電体層を鏡面研摩した後、エッチングした。そしてエッチング面をＳＥＭ（走査電子顕微鏡）で２０００倍の写真を撮影し写真に７ｃｍの線を３本引き、その線を横切る窒化アルミニウムの結晶の数で線分の総長さを除して平均結晶粒径を求めた。
【００２８】
更に、該誘電体層２ｂの開気孔率が１％以下としたのは、本発明者が鋭意研究の結果、繰り返し電圧印加解除サイクルに対する耐久性に影響するのは誘電体層２ｂの開気孔率であることを見いだしたからである。
【００２９】
特許文献１では、気孔率が３％以下であることが記載されているが、窒化アルミニウムをホットプレス法で焼結したものは焼結体の表面層近くの開気孔率が１．３％と大きく静電チャックの誘電体層が上記焼結体の表面層近くにあることから開気孔率を１％以下に抑えることはできなかった。そこで繰り返し耐電圧サイクルに対する耐久性には全く乏しい発明である。この点においても本発明は、特許文献１とは全く異なる発明であることが明白である。
【００３０】
繰り返し電圧印加解除サイクルに対する耐久性に影響するのは誘電体層２ｂの開気孔率である理由は、電体層２ｂに開気孔があるとウェハＷの吸着面と開気孔部の底面との間は非常薄い空間であるため、放電が発生し、開気孔部をから徐々に絶縁破壊が進行し、最終的に誘電体層２ｂが絶縁破壊に至る。つまり、静電チャックとして使用し始めの初期には問題なく使用できるが、繰り返し使用してゆく内に徐々に徐々に誘電体層２の絶縁破壊が進展し、最終的に絶縁破壊に至るのである。よって、該誘電体層２の開気孔率が１％以下であることが重要である。
【００３１】
本発明によれば、以上のように、窒化アルミニウム質焼結体からなる板状セラミックス体の一方の主面をウェハの載置面１とし、上記板状セラミックス体の他方の主面または内部に電極３を備えた静電チャックであって、電極からウェハ載置面までの誘電体層２の平均距離が０．０１５ｃｍ以上であり、更に電極からウェハ載置面までの平均距離と電極からウェハ載置面までの部分を形成する誘電体層２の体積固有抵抗値の積が１×１０７〜５×１０１５Ωｃｍ２であり、更に誘電体層２ｂを形成する窒化アルミニウムの平均粒径が１〜２０μｍであり、更に該誘電体層２ｂの開気孔率が１％以下とすることにより、５ｋＶの電圧を１分間印加した後、電圧を解除する電圧印加解除サイクルを１０００サイクル繰り返し行っても、誘電体層２ｂが絶縁破壊しない静電チャック１を提供できる。
【００３２】
誘電体層の断面をＳＥＭで１万倍〜６万倍で観察すると、気孔には結晶粒内にある粒内気孔と結晶粒界にある粒界気孔が存在することが判る。ＳＥＭにて１万倍〜６万倍の写真の５ｃｍ角の中で粒界気孔の最大径を求め、１０枚の写真の最大径の平均値を粒界気孔の平均径とすると、この粒界気孔の平均径が窒化アルミニウムの平均結晶粒径より小さいことが重要である。これは、開気孔率を０．８％以下とするためである。粒界気孔の平均径が窒化アルミニウムの平均結晶粒径と同等か大きいと窒化アルミニウム質焼結体を構成する窒化アルミニウム粒子の脱粒が起こりやすくなるため、如何に緻密に焼結したとしても、後の機械加工により脱粒が発生するために開気孔率を発生させてしまうからである。以上のように本発明者らは鋭意研究の結果、開気孔率を０．８％以下とするためには粒界気孔の平均径が窒化アルミニウムの平均結晶粒径よりも小さいことが重要であることを見いだした。
【００３３】
また、誘電体層の断面をＳＥＭで１万倍〜６万倍で観察すると気孔には粒内気孔が存在するが、ＳＥＭにて１万倍〜６万倍の写真を１０枚撮影し、これらの写真の各５ｃｍ角の範囲の中で粒内気孔の最大径を求め、これらの最大径と同じ直径の円の面積を評価範囲２５０ｃｍ２の実際の面積で除した値を粒内気孔の比率Ｓｃとして計算した。また、同様に粒界気孔の比率Ｓｇ値を算出した。そして、ＳｇとＳｃの比Ｓｇ／Ｓｃを求めた。そして比Ｓｇ／Ｓｃが１．０以下であることが重要である。これは、開気孔率を０．６％以下とするためである。Ｓｇ／Ｓｃが１.０以上となり、粒界気孔の存在比率が増してくると、機械加工によって、窒化アルミニウム粒子の脱粒が増すために開気孔率が増えてしまう。本発明者らは鋭意研究の結果、開気孔率を０．６％以下とするためにはＳｇ／Ｓｃが１.０以下であることが重要であることを見いだした。
【００３４】
また、誘電体層が窒化アルミニウムを主成分として３ａ族金属酸化物からなる副成分を０．２〜１５質量％含むことが好ましい。これは、体積固有抵抗値を任意の所望の値に制御することができるからである。
【００３５】
また、３ａ族酸化物を形成する３ａ族金属がセリウムであることが好ましい。これは、３ａ族金属の中でもセリウムが最も耐繰り返し電圧印加解除サイクル性に富むからである。その理由は、酸化セリウムは窒化アルミニウム質焼結体の粒界にＣｅＡｌＯ３で現される化合物を形成するが、このＣｅＡｌＯ３は窒化アルミニウムの粒子表面を覆う極薄いＡｌ２Ｏ３層と三価のＣｅの酸化物であるＣｅ２Ｏ３が反応して形成されるため、窒化アルミニウム粒子と粒界相との間の欠陥所謂粒界欠陥をほぼゼロに近くできるからである。
【００３６】
また、本発明の静電チャック１は、該窒化アルミニウムからなる板状セラミックス体２が０．２〜２００ＭＰａの非酸化性雰囲気中にて１８００〜１９００℃の温度で０．５〜２０時間保持して焼結させたとしたのは、誘電体層２ｂの平均粒子径と開気孔率を制御するためである。窒化アルミニウムの板状セラミックス体２の製造方法は、ホットプレス法、雰囲気加圧焼成法、ＨＩＰ法などがあるが、ホットプレス法では、カーボン型と製品が直接接触するために、カーボン型に窒化ボロンなどを塗布して焼結する。窒化ボロンと窒化アルミニウム質焼結体との反応により、開気孔が発生し易い。ホットプレス法で得た窒化アルミニウムからなる板状セラミックス体２の開気孔率を低下させるためには、ホットプレス面から少なくとも０．５ｍｍ以上を研削で除去する必要があるが、全くもって量産性に乏しく好ましくない。雰囲気加圧焼成法またはＨＩＰ法では、焼成雰囲気を非酸化性雰囲気の圧力で０．２〜２００ＭＰａとすることにより、開気孔率を０．５％以下とすることができる。更に焼成温度を１８００℃〜１９００℃とし、焼成保持時間を０．５〜２０時間とすることにより、窒化アルミニウムの平均粒径を５〜１５μｍとすることが可能となり、単極１ｋＶで印加時間１分間の電圧印加除去サイクル試験において２００００サイクル以上の電圧印加除去サイクル試験を繰り返しても誘電体層２ｂが絶縁破壊しない静電チャック１が得られる。
【００３７】
次に本発明の静電チャック１のその他の製造方法を説明する。
【００３８】
静電チャックを構成する板状セラミックス体２としては、窒化アルミニウム質焼結体を用いることができる。窒化アルミニウム質焼結体の製造に当たっては、窒化アルミニウム粉末に重量換算で１０質量％以下程度の第３ａ族酸化物を添加し、ＩＰＡとウレタンボールを用いてボールミルにより４８時間混合し、得られた窒化アルミニウムのスラリーを２００メッシュに通し、ウレタンボールやボールミル壁の屑を取り除いた後、防爆乾燥機にて１２０℃で２４時間乾燥して、均質な窒化アルミニウム混合粉末を得る。そして、該混合粉末にアクリル系のバインダーと溶媒を混合して窒化アルミニウム質のスリップを作成し、ドクターブレード法にてテープ成形を行う。得られた窒化アルミニウムのテープを複数枚積層し、その上に静電吸着用の電極３としてタングステンをスクリーン印刷法で形成し、無地のテープに所望の密着液を塗り、テープを複数枚重ねてプレス成形して成形体を得る。
【００３９】
得られた成形体を非酸化性ガス気流中にて５００℃で５時間程度の脱脂を行い、更に非酸化性雰囲気にて０．２〜２００ＭＰの圧力下にて１８００℃〜１９００℃の温度で０．５〜２０時間保持して焼結させる。このようにして電極３を埋設した窒化アルミニウム質焼結体を得る。
【００４０】
こうして得られた窒化アルミニウム質焼結体に所望の形状が得られるように機械加工を施す。更に、電極３へ電圧を印可するための金属端子４をメタライズ法などの方法を用いて接合する。このようにして図１に示す本発明の静電チャック１が得られる。
【実施例１】
【００４１】
窒化アルミニウム粉末に重量換算で１０質量％以下の第３ａ族酸化物を添加し、ＩＰＡとウレタンボールを用いてボールミルにより４８時間混合し、得られた窒化アルミニウムのスラリーを２００メッシュに通し、ウレタンボールやボールミル壁の屑を取り除いた後、防爆乾燥機にて１２０℃で２４時間乾燥して、均質な窒化アルミニウム質混合粉末を得る。得られた窒化アルミニウム質混合粉末にアクリル系のバインダーと溶媒を混合して窒化アルミニウム質のスリップを作成し、ドクターブレード法にてテープ成形を行った。
【００４２】
得られた窒化アルミニウムのテープを複数枚積層し、その上に電極としてタングステンを印刷法で形成し、無地のテープに所望の密着液を塗り、テープを複数枚重ねてプレス成形を行った。
【００４３】
得られた窒化アルミニウムとタングステン電極の混合成形体を非酸化性ガス気流中にて５００℃で５時間程度の脱脂を行い、更に非酸化性雰囲気の０．１ＭＰａの圧力下にて１９００〜２０５０℃の温度で０．１〜２０時間の焼成を行い、窒化アルミニウム質焼結体を得た。
【００４４】
こうして得られた窒化アルミニウム質焼結体に所望の形状が得られるように機械加工を施した。機械加工を施した窒化アルミニウム質焼結体の乾燥重量、水中重量、抱水重量を測定し、アルキメデス法にて開気孔率を求めた。更に所望のガス溝（不図示）をウェハの載置面にサンドブラストなどの方法で形成した。更に電極へ電圧を印可するための金属端子を銀ろうを用いたメタライズ法で接合した。
【００４５】
そして、電極から載置面までの平均距離は、超音波法により測定した。中心部１箇所と周辺部４箇所の５箇所の平均値で求めた。
【００４６】
得られた静電チャックをあらかじめ超音波検査してクラックや剥がれの発生していないことを確認した後に大気中、２５℃の環境において、金属端子４を経由して、電極３に単極１ｋＶの電圧を１分間印可して、解除するという方法で繰り返し耐電圧サイクル試験を絶縁破壊するまで行った。その際には、ウェハ載置面１にはウェハ（不図示）を吸着させて試験を行った。耐電圧サイクル試験終了後に製品を切断し、誘電体層の電極付近１カ所、載置面付近１カ所、電極と載置面の中間付近１カ所をＳＥＭにて１０００倍の組織を撮影し、各写真から任意に２０ヶのＡＬＮ粒子の粒子径を測定し、その全平均を算出し、平均粒径とした。
【００４７】
表１にその結果を示す。
【表１】
2006013257.tif 000003
【００４８】
表１の試料Ｎｏ．１５の電極から載置面までの平均距離は、０．０１４ｍｍと小さく電圧印加除去サイクルが５２１回で絶縁破壊した。
【００４９】
また、電極から載置面までの平均距離ｔと誘電体層の体積固有抵抗Ｒの積が１×１０７Ω・ｃｍ２を下回る試料Ｎｏ．１６は電圧印加除去サイクルが８００回で絶縁破壊した。
【００５０】
また、上記平均距離ｔと上記体積固有抵抗Ｒの積が５×１０１５Ω・ｃｍ２を越える試料（表１には記載なし）は電圧印加除去サイクルを１０００回まで行っても、絶縁破壊は発生しないが、誘電分極した電荷が平衡となるまでの時間が大きくなるために、ウェハＷが離脱可能となるまでの時間が長くなり過ぎるため、静電チャックとして機能しなかった。
【００５１】
従って、電極から載置面までの平均距離ｔと誘電体層の体積固有抵抗Ｒの積の値は１×１０７Ω・ｃｍ２〜５×１０１５Ω・ｃｍ２であることが好ましいことが分る。
【００５２】
また、窒化アルミニウムの平均粒径が０．９μｍと小さく１μｍを下回る試料Ｎｏ．１７は電圧印加除去サイクルが７２０回で絶縁破壊した。
【００５３】
更に、上記平均粒径が２０μｍを超える試料Ｎｏ．１８は電圧印加除去サイクルが８２５回で絶縁破壊した。
【００５４】
従って誘電体層を成す窒化アルミニウムの平均粒径は１〜２０μｍが好ましいことが分る。
【００５５】
更に、誘電体層の開気孔率が１．１％と大きく１％を越える試料Ｎｏ．１９は電圧印加除去サイクルが７７１回で絶縁破壊した。
【００５６】
以上の結果から、平均距離が０．０１５ｃｍ以上で積（ｔ＊Ｒ）が１×１０７〜５×１０１５Ωｃｍ２で、平均粒径が１〜２０μｍで、開気孔率が１％以下である試料Ｎｏ．１１〜１４は電圧印加除去サイクルが１０００回以上と大きく絶縁破壊が発生し難く、優れた特性を示すことが分った。
【実施例２】
【００５７】
窒化アルミニウム粉末に重量換算で０．１〜２０質量％以下の第３ａ族酸化物を添加し、ＩＰＡとウレタンボールを用いてボールミルにより４８時間混合し、得られた窒化アルミニウムのスラリーを２００メッシュに通し、ウレタンボールやボールミル壁の屑を取り除いた後、防爆乾燥機にて１２０℃で２４時間乾燥して、均質な窒化アルミニウム質混合粉末を得る。得られた窒化アルミニウム質混合粉末にアクリル系のバインダーと溶媒を混合して窒化アルミニウム質のスリップを作成し、ドクターブレード法にてテープ成形を行った。
【００５８】
得られた窒化アルミニウムのテープを複数枚積層し、その上に電極としてタングステンを印刷法で形成し、無地のテープに所望の密着液を塗り、テープを複数枚重ねてプレス成形を行った。
【００５９】
得られた窒化アルミニウムとタングステン電極の混合成形体を非酸化性ガス気流中にて５００℃で５時間程度の脱脂を行い、更に非酸化性雰囲気の０．１ＭＰａの圧力下にて１９００〜２０５０℃の温度で０．１〜２０時間の焼成を行い、窒化アルミニウム質焼結体を得た。
【００６０】
そして、実施例１と同様に静電チャックを作製し評価した。
【００６１】
その結果を表２に示す。
【表２】
2006013257.tif 000004
【００６２】
試料Ｎｏ．２１〜２２、や２４〜３５に示すように、粒界気孔の平均径が窒化アルミニウムの平均結晶粒径より小さい静電チャックは絶縁破壊した電圧印加除去サイクル数が３８００回以上と大きく好ましいことが分った。
【００６３】
一方、試料Ｎｏ．２３のように粒界気孔の平均径が窒化アルミニウムの平均結晶粒径より大きなものは絶縁破壊した電圧印加除去サイクル数が２７００回と上記試料と比べ小さかった。
【００６４】
また、誘電体層の粒界気孔の比率Ｓｇと粒内気孔の比率Ｓｃとの比Ｓｇ／Ｓｃが１.０以下である試料Ｎｏ．２１〜２２、２４〜２６、２８〜３５は絶縁破壊した電圧印加除去サイクル数が４２００回以上と大きく更に好ましいことが分った。
【００６５】
また、試料Ｎｏ．２１〜３５のように誘電体層の副成分がＹｂ、Ｙ、Ｃｅ等の３ａ族金属酸化物であると絶縁破壊するまでの電圧印加除去サイクル数が２７００回以上と大きく好ましいことが分る。
【００６６】
更に、試料Ｎｏ．２８〜３４のように副成分の３ａ族金属酸化物の含有量が０．２〜１５質量％含むものは絶縁破壊するまでの電圧印加除去サイクル数が５０５０回以上と更に好ましことが分った。
【００６７】
更に、試料Ｎｏ．２７〜３５は副成分の金属がＣｅ元素であると絶縁破壊するまでの電圧印加除去サイクル数が３８００回以上であることから好ましいことが分った。
【実施例３】
【００６８】
窒化アルミニウム質焼結体の焼成を非酸化性雰囲気の０．１ＭＰａ〜３００ＭＰａの圧力下にて１７００℃〜２０００℃の温度で０．１時間〜２０時間の焼成を行い、誘電体層の平均粒径と開気孔率を実施例１と同様に測定し評価した。
【００６９】
その結果を表３に示す。
【表３】
2006013257.tif 000005
【００７０】
試料Ｎｏ．４１〜５５に示すように、窒化アルミニウム質焼結体の焼成を非酸化性雰囲気の０．２〜２００ＭＰａ以下の圧力下にて１８００〜１９００℃以下の温度で０．２〜２０時間以下とすることにより、窒化アルミニウム質焼結体の平均粒径を５〜１５μｍ以下とすることができ、更に開気孔率を０．５％以下とすることにより電圧印加除去サイクルが２７００回以上となり更に好ましいことが判明した。
【産業上の利用可能性】
【００７１】
本発明によれば、繰り返し使用しても絶縁破壊の発生しない静電チャックを提供することが可能となり、ＣＶＤ、ＰＶＤ、スパッタリング、ＳＯＤ、ＳＯＧ、等の成膜装置やエッチング装置といった半導体製造装置分野にて画期的な静電チャックを提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００７２】
【図１】本発明のウェハ保持部材の断面図である。
【図２】従来のウェハ保持部材の断面図である。
【符号の説明】
【００７３】
１：静電チャック
２：板状セラミックス体
２ａ：ウェハ載置面
２ｂ：誘電体層
３：電極
４：給電端子
２１：絶縁性誘電層
２２：電極
２３：板状体
【図１】
2006013257.tif 000006
【図２】
2006013257.tif 000007