(57)【要約】【課題】  湿潤状態のトナーを乾燥する際に、トナーに性能を劣化させるような熱的なダメージを与えることのない安定した乾燥が行えるトナーの乾燥方法を提供する。【解決手段】  トナーを気流中で搬送させながら乾燥を行う乾燥処理領域と乾燥処理領域に気流を供給する複数の気流導入口とを有する乾燥装置を用いてトナーを乾燥する際に、複数の気流導入口より供給される気流の温度をトナーの搬送方向上流側より下流側において低く設定するトナー乾燥方法。【選択図】        図３
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
トナーを気流中で搬送させながら乾燥を行う乾燥処理領域と、該乾燥処理領域に気流を供給する複数の気流導入口と、を有する乾燥装置を用いて、トナーを乾燥するトナー乾燥方法であり、
該複数の気流導入口より供給される気流の温度は、トナーの搬送方向上流側より下流側において低く設定されていることを特徴とするトナー乾燥方法。
【請求項２】
前記乾燥処理領域は、複数の循環可能な流路を有し、
該循環可能な流路は、分級領域を介して隣接する別の循環可能な流路に接続しており、
上流側に設けられた循環可能な流路で乾燥処理を行ったトナーを分級領域を経て隣接する別の循環可能な流路に搬送して、順次乾燥処理を進行させることを特徴とする請求項１に記載のトナー乾燥方法。
【請求項３】
前記トナーの搬送方向最下流側に設けられた気流導入口より供給される気流の温度が、３０〜５０℃であることを特徴とする請求項１または２に記載のトナー乾燥方法。
【請求項４】
トナーを搬送させながら乾燥を行う乾燥処理領域と、
該乾燥処理領域に気流を供給する複数の気流導入口と、
該複数の気流導入口より供給される気流の温度を制御する制御手段と、を有し、
該制御手段は、トナーの搬送方向下流側に設けられた気流導入口より供給される気流の温度が上流側の気流導入口より供給される気流の温度よりも低くなるように制御するものであることを特徴とするトナー乾燥装置。
【請求項５】
前記乾燥処理領域は、複数の循環可能な流路を有し、
該循環可能な流路は、分級領域を介して隣接する別の循環可能な流路に接続していることを特徴とする請求項４に記載のトナー乾燥装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、トナー含水ケーキと呼ばれる湿潤状態のトナー塊状物を解粒して乾燥処理を行うトナーの乾燥技術に関するもので、特に、トナーに余分な熱を加えずに乾燥処理してトナーの性能を劣化させずに乾燥を行う技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１に開示されるごときケミカルトナーは、画質メリットの他にも定着助剤の添加量を多めに設定してトナーを作製できるなど、機能性を付与しながら粒子形成を行うことが可能である。最近では、トナー製造時に使用する結着樹脂の構造や物性を制御することにより、紙に対する接着性を向上させたトナーや、定着画像の光沢性を向上させたトナーが得られるなど、新たに機能性を付与した重合トナーが提案されている（例えば、特許文献２、３参照。）。
【０００３】
しかしながら、重合トナーは、水系媒体などの液中で粒子形成が行われたり、生成したトナーを濾過、洗浄するなど、その製造工程で湿潤な状態に置かれる。従って、トナーを乾燥させ十分な水分除去を行う工程が必要である。重合法で製造されたトナーの乾燥方法はこれまでも検討され、例えば、１００〜１５０℃の圧縮気流で乾燥処理する気流乾燥機を用いてトナーを乾燥させる技術などが挙げられていたが、従来の乾燥装置、乾燥方法を低温定着対応のトナーに適用すると新たな問題が生じていた（例えば、特許文献４参照。）。
【０００４】
即ち、低温定着対応のトナーは低い温度で良好な定着性能を発現する分、トナーの製造時は乾燥工程で高い熱を加えることが難しく、トナーの性能に影響を与えずに効率よく水分除去することが求められている。
【０００５】
しかしながら、従来技術では湿潤状態のトナーを効率よく乾燥するにはどうしても高い温度で乾燥しなくてはならず、低温定着対応のトナーを安定した状態で乾燥させることはまだできなかった。
【特許文献１】特開２０００−２１４６２９号公報（段落００６１等参照）
【特許文献２】特開２００４−３７８９０号公報（段落００１２等参照）
【特許文献３】特開２００４−１０９９４０号公報（段落００１９等参照）
【特許文献４】特開２０００−２９２９７５号公報（段落０１０１等参照）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、トナーの性能を損ねるような熱的なダメージを与えずに、安定した乾燥が行えるトナーの乾燥技術を提供することを目的とする。具体的には、乾燥時に加えられる熱の影響によるトナー破壊やトナー同士の固着、固着による顆粒化の防止を目的とするものである。
【０００７】
そして、本発明では、例えば、紙温度が１００℃未満になるような条件で定着処理を行うトナーも性能に影響を与えずに安定した乾燥処理が行えるようなトナーの乾燥技術を提供することも目的の１つとする。
【０００８】
なお、本発明でいうトナーは、乾燥処理を行う状態にある粒子を含めたものであり、具体的には、粒子形成を終了させた状態で外添剤処理をまだ行っていない粒子もトナーと呼んでいる。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記課題は、以下に記載の構成により達成される。
【００１０】
（請求項１）
トナーを気流中で搬送させながら乾燥を行う乾燥処理領域と、該乾燥処理領域に気流を供給する複数の気流導入口と、を有する乾燥装置を用いて、トナーを乾燥するトナー乾燥方法であり、
該複数の気流導入口より供給される気流の温度は、トナーの搬送方向上流側より下流側において低く設定されていることを特徴とするトナー乾燥方法。
【００１１】
（請求項２）
前記乾燥処理領域は、複数の循環可能な流路を有し、
該循環可能な流路は、分級領域を介して隣接する別の循環可能な流路に接続しており、
上流側に設けられた循環可能な流路で乾燥処理を行ったトナーを分級領域を経て隣接する別の循環可能な流路に搬送して、順次乾燥処理を進行させることを特徴とする請求項１に記載のトナー乾燥方法。
【００１２】
（請求項３）
前記トナーの搬送方向最下流側に設けられた気流導入口より供給される気流の温度が、３０〜５０℃であることを特徴とする請求項１または２に記載のトナー乾燥方法。
【００１３】
（請求項４）
トナーを搬送させながら乾燥を行う乾燥処理領域と、
該乾燥処理領域に気流を供給する複数の気流導入口と、
該複数の気流導入口より供給される気流の温度を制御する制御手段と、を有し、
該制御手段は、トナーの搬送方向下流側に設けられた気流導入口より供給される気流の温度が上流側の気流導入口より供給される気流の温度よりも低くなるように制御するものであることを特徴とするトナー乾燥装置。
【００１４】
（請求項５）
前記乾燥処理領域は、複数の循環可能な流路を有し、
該循環可能な流路は、分級領域を介して隣接する別の循環可能な流路に接続していることを特徴とする請求項４に記載のトナー乾燥装置。
【発明の効果】
【００１５】
本発明により、トナーの性能を損ねるような高い熱を与えることなく、安定したトナーの乾燥処理が行えるようになった。例えば、紙温度が１００℃以下の低温で定着処理を行うようなトナーを乾燥させる場合でも、トナー同士が固着したり顆粒を発生させるような高い温度を加える必要がなくなり、乾燥によるトナー性能の劣化を発生させることのない安定した乾燥処理を行えるようになった。
【００１６】
このように、乾燥処理時に加えられる熱の影響によるトナー同士の固着や顆粒の発生をなくすことができたので、微細な線画像を高精度に再現したトナー画像を前述したような低い温度で定着処理するような小径トナーの安定生産も可能になった。
【００１７】
また、本発明によれば、効率のよいトナー乾燥が行えるようになったので、残存水分量にばらつきのないトナーが安定して得られるようになり、帯電量が安定してかぶりが発生しないトナーが得られるようになった。
【００１８】
なお、本発明でいう「気流」とは、いわゆる風に代表される流動状態にある気体（空気）のことをいい、例えば、加温装置で暖められて供給される温風等が挙げられる。又、導入される気流は、相対湿度が３０％ＲＨ以下が好ましい。
【００１９】
請求項２や５の発明では、複数の循環可能な流路より乾燥処理領域を形成することにより、トナーの水分量分布がシャープになってトナーの乾燥レベルが均一化されるので、帯電量の安定したトナーが確実に得られトナー画像のさらなる画質向上を可能にした。
【００２０】
また、請求項２や５の発明では、複数の循環可能な流路より乾燥処理領域を形成する方が１つの流路で構成した乾燥処理領域をスケールアップしたときよりも、効率のよいトナー乾燥が行えるので、トナー乾燥時に必要なエネルギーの消費量を低減化させたり、装置の小型化を実現させることが可能になった。
【００２１】
また、請求項３の発明では、最下流側に設けた気流導入口より供給される気流の温度を３０〜５０℃とすることにより、乾燥工程終了時にトナーの温度を室温近傍まで冷却させた状態で乾燥装置の外に排出できる。その結果、排出されたトナーの急冷却によるストレスの影響がなくなり、トナーの性能、品質に対する信頼性を向上させることができた。
【００２２】
本発明でトナー性能に影響を与えないような良好な乾燥処理が行えるようになった理由は、おそらく、本発明の構成により乾燥時におけるトナーの含水量変化によって生ずるトナー表面での蒸発潜熱の変動をうまく制御させて乾燥処理が行えたためと推測される。すなわち、乾燥の初期段階ではトナー中の含水量が多いので、トナーから多量の水分が蒸発するため蒸発潜熱が大きくなる。一方、乾燥が進行するとトナー中の含水量も低減するので蒸発潜熱も小さくなる。本発明では、多量の水分を蒸発させる初期段階で高い温度の気流を供給することで水分蒸発が効率よく行われ、トナー中の含水量が少なくなるにしたがって低い温度の気流を供給することで残存水分の除去とトナーへの余分な熱の付与を回避したものと推測される。
【００２３】
その結果、本発明ではトナーの乾燥状態に応じて供給する気流の温度が制御されているので、トナーからの水分除去が効率よく行え、乾燥が進行したときにトナーの固着や顆粒発生をなくすことができた。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２４】
以下、本発明について、詳細に説明する。
【００２５】
本発明では、湿潤状態にあるトナーを搬送させながら乾燥処理する乾燥処理領域と、この乾燥処理領域に気流を供給する複数の気流導入口を有し、乾燥処理領域ではトナーの搬送方向上流側より下流側において供給される気流の温度が順次低くなっていくように設定されている。
【００２６】
本発明に係る乾燥装置は、トナー含水ケーキと呼ばれる湿潤状態のトナー塊状物を解粒しながら乾燥処理するものである。トナーの乾燥工程は、トナー含水ケーキを解粒して含水状態のトナー同士の凝集を解除する解粒工程、解粒したトナーを乾燥する乾燥工程より構成される。
【００２７】
次に、本発明に係るトナー乾燥について、具体例を挙げて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２８】
図１、２及び３は、本発明に使用可能な乾燥装置の一例を示す概略図である。図２や図３は、複数の乾燥処理領域を有するもので、乾燥処理領域は複数の循環可能な流路からなり、各乾燥処理領域で乾燥処理したトナーを分級領域を経て隣接する次の乾燥処理領域に搬送し、引き続き乾燥処理を行うものである。
【００２９】
図において、１〜７は気流導入口、１０は解粒処理領域、２０、３０、４０は本発明でいう循環可能な流路に該当する乾燥処理領域、１１は圧縮気流を発生するブロア、１２は除湿装置、１３はブロアからの気流を加温するヒーター、２１、３１、４１はトナー供給口、２２、３２、４２はトナー排出口、１５はトナー含水ケーキタンク、１６は高圧エアー吹き込み口、１７はエジェクタ部、２６、３６、４６は分級部、１４は温度制御装置、５１はサイクロン、５２はバグフィルタ、５３は排気ブロワを示す。
【００３０】
解粒処理領域１０では、トナー含水ケーキタンク１５よりトナー含水ケーキが、２×１０2ｋＰａレベルのドライ高圧エアが吹き込まれているエジェクタ部１７で解粒され、除湿装置１２で除湿後、圧縮気流を発生するブロア１１で加速された気流を、ヒータ１３で加温し、温度制御装置１４で温度コントロールされた気流が、気流導入口１から吹き込まれ、再凝集しない程度（水分量５質量％）まで乾燥される。
【００３１】
再凝集しない程度まで乾燥されたトナーは、トナー供給口２１から乾燥処理領域２０に投入される。
【００３２】
乾燥処理領域２０に投入されたトナーは、乾燥処理領域２０中に吹き込まれた気流で旋回され、旋回している間に乾燥が進行する。図２、３に示す複数の乾燥処理領域に対応する３０や４０についても同様の乾燥処理が行われる。
【００３３】
乾燥処理領域２０、３０、４０中に供給される気流は、除湿装置１２で除湿後、圧縮気流を発生するブロア１１で加速された気流を、ヒータ１３で加温し、温度制御装置１４で温度コントロールして形成される。
【００３４】
乾燥処理領域２０、３０、４０では、トナーの水分量を所定の目標値にするように乾燥し、その後、分級領域に該当する分級部２６、３６、４６で分級処理を行い、トナー排出口２２、３２、４２より排気気流とともに、次の乾燥処理領域、あるいは、サイクロン５１に移動する。
【００３５】
分級部２６、３６、４６と乾燥処理領域２０、３０、４０との接続個所では、両者の間で形成される角度θを０＜θ≦９０°の範囲内とし、かつ、流路の形状を曲面にすることにより、コアンダ（Ｃｏａｎｄａ）効果が効率よく発現されてトナーの移動が円滑に行える。コアンダ効果とは、流体の中に物体を置いたときに流体がその物体に沿って流れようとする性質のことで、図のように乾燥処理領域の軸方向と分級部の軸方向とが乖離していてもトナーが分級部の壁に沿って移動するので、乾燥処理領域２０、３０、４０から分級部２６、３６、４６へのトナーの移動が円滑に行える。
【００３６】
トナー排出口２２（図１）、３２（図２）、４２（図３）から排出されたトナーは、サイクロン５１で回収され、サイクロン下の容器に集められる。サイクロン５１で回収できなかった超微粒トナーはバグフィルタ５２に回収され、排気気流は排気ブロアー５３により大気中へ排出される。
【００３７】
乾燥処理領域２０、３０及び４０の気流導入口２、３、４、５、６、７に供給される気流の量（風量）は、配管の径が５ｃｍの場合、室温換算で１〜６ｍ3／ｍｉｎであることが好ましく、１．５〜４．０ｍ3／ｍｉｎがより好ましい。また、乾燥処理領域を旋回する気流の速度（粉体の循環速度）としては、１０〜４０ｍ／ｓｅｃであることが好ましく、１３〜３０ｍ／ｓｅｃがより好ましい。
【００３８】
また、単位風量あたりの乾燥処理量としては、完全乾燥後におけるトナーの質量換算で５〜２００ｇ／ｍ3であることが好ましく、１０〜１２０ｇ／ｍ3がより好ましい。単位時間当たりの乾燥処理量としては、配管の径によっても異なるが、例えば、５ｃｍ径の場合には、完全乾燥後におけるトナー質量換算で５〜５００ｇ／ｍｉｎであることが好ましく、１０〜３００ｇ／ｍｉｎがより好ましい。径によりこの数値は増減する。
【００３９】
本発明では、気流導入口より供給する気流の温度は上流から下流に向けて低目に設定している。
【００４０】
気流導入口より供給する気流の温度は各温度計の温度を温度制御装置へフィードバックし、各ヒータの温度をコントロールすることが好ましい。また、気流の相対湿度、気流の量、気流の速度、トナー含水ケーキ投入量、排気ブロアー等の条件もコントロールすることが好ましい。
【００４１】
乾燥に供されるトナー含水ケーキの水分量は、３０〜７５質量％が好ましく、３５〜５０質量％がより好ましい。この水分量の範囲であるときに、本発明に係る乾燥装置でのトナー含水ケーキの取り扱いが行いやすくなるとともに、効率よく乾燥が行える。
【００４２】
図２や図３では、乾燥処理領域２０と同タイプの乾燥処理領域３０、４０を追加した構造とすることにより、図１のケースよりも乾燥条件をより精度良く管理することが可能である。すなわち、乾燥処理領域を複数個設けることによりトナーの水分量分布をシャープに制御することが可能になり、トナーの乾燥が均一化される結果、トナー画像の画質が向上する。
【００４３】
また、図２や３のように、乾燥処理領域を複数設けて乾燥処理したトナーの方が、１つの乾燥処理領域を設け流路や送風設備を大型化させたものよりも均一なトナー乾燥を行える。すなわち、図２や３の乾燥処理領域を複数個設けたものは、図１の１つの乾燥処理領域で設備をスケールアップして乾燥処理した場合よりも設置面積や送風設備の小型化が行え、乾燥処理に要するエネルギーの消費量を低減化させる面でも好ましい。
【００４４】
次に、本発明に係る乾燥方法が使用可能なトナーについて説明する。
【００４５】
本発明のトナー乾燥方法が使用可能なトナーは、水系媒体中での粒子形成を行ったり、生成したトナーを濾過、洗浄するなど、その製造工程でトナーが湿潤状態に置かれているものが挙げられ、前述の特許文献に開示されている重合トナーは代表的なものである。
【００４６】
その中でも、最近注目されている低い定着温度で画像形成が可能な低温定着トナーと呼ばれるトナーの製造工程で行われる乾燥に最もふさわしいものであると考えられる。
【００４７】
具体的には、トナーの軟化点７０〜１００℃、ガラス転移点１０〜４０℃、表面にはガラス転移点４０〜６０℃の樹脂層を有することが好ましい。
【００４８】
次に、本発明に係る乾燥方法に使用可能なトナーの製造方法について説明する。
【００４９】
本発明のトナー乾燥方法が適用可能なトナー製造方法は、生成したトナーを濾過、洗浄する工程を有するものなどのように、製造工程中に作製したトナーを湿潤状態におく工程を有するものが挙げられる。
【００５０】
具体的なトナーの製造方法としては、乳化会合法、懸濁重合法、分散重合法、溶解懸濁法等が挙げられる。ここで、トナーの形状や大きさの制御が行い易いメリットを有する乳化会合法によるトナーの製造方法について説明する。
【００５１】
乳化会合法によるトナーの製造方法としては、例えば、特開２００２−３５１１４２号公報等に開示されている樹脂粒子を水系媒体中で塩析と融着とを同時に行うトナーを製造する方法が挙げられる。
【００５２】
この方法は、水系媒体中で樹脂粒子を乳化剤を用いて分散させた後、臨界凝集濃度以上の凝集剤を加えて塩析させると同時に、形成された重合体自体のガラス転移温度以上で加熱融着させて融着粒子を形成しつつ徐々に粒径を成長させ、目的の粒径となったところで水を多量加えて粒子成長を停止し、更に、加熱、撹拌しながら粒子表面を平滑にして形状制御し、トナーを製造するものである。あるいは、いったんガラス転移温度以下で凝集を完結させ、その後の工程で融着を進めトナーでもよい。
【００５３】
ここでいう水系媒体とは、水５０〜１００質量％と水溶性の有機溶媒０〜５０質量％とからなる媒体をいう。水溶性の有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン等を例示することができ、得られる樹脂を溶解しないアルコール系有機溶媒が好ましい。
【００５４】
塩析／融着時の水系媒体との比率（質量比）は、１／１０〜１／２の範囲であることが好ましい。
【００５５】
このような水系媒体中での樹脂粒子の凝集工程を経て作製されたトナー分散液は、以下に示す、固液分離・洗浄工程、乾燥工程を経て洗浄、脱水、乾燥される。
【００５６】
すなわち、固液分離・洗浄工程は、上記の工程で得られたトナー分散液から当該トナーを分離してトナー含水ケーキを生成し、トナー含水ケーキから界面活性剤や塩析剤などの付着物を除去するための洗浄処理を行う工程である。固液分離・洗浄方法としては、遠心分離法、ヌッチェ等を使用して行う減圧濾過法、フィルタプレス等を使用して行う濾過法等を挙げることができる特に限定されるものではない。
【００５７】
このようにして洗浄処理されたトナーを、前述した方法で乾燥処理してトナーを得る。なお、乾燥処理したトナー中の水分量は、０．１〜１．０質量％であることが好ましい。
【実施例】
【００５８】
以下に、実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるものではない。
【００５９】
〔トナーの作製〕
以下の手順で、コア・シェル構造を有するトナーを作製した。
【００６０】
〈シェル用樹脂粒子の作製〉
下記重合性単量体溶液を混合した重合性単量体溶液１を作製した。
【００６１】
スチレン                                            ３２２．３質量部
ｎ−ブチルアクリレート                              １２１．９質量部
メタクリル酸                                          ３５．５質量部
ｎ−オクチル−３−メルカプトプロピオン酸エステル      ９．５５質量部
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けたセパラブルフラスコに、下記のアニオン系界面活性剤（１）７．０８質量部をイオン交換水３０１０質量部に溶解させ、窒素気流下、撹拌しながら、内温を８０℃に昇温させて界面活性剤溶液を調製した。
【００６２】
（１）：Ｃ12Ｈ25ＯＳＯ3Ｎａ
上記界面活性剤溶液に、重合開始剤（過硫酸カリウム：ＫＰＳ）９．２質量部をイオン交換水２００質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を７５℃とした後、前記重合性単量体溶液を１時間かけて滴下し、滴下終了後、この系を７５℃にて２時間にわたり加熱、撹拌して重合を行い、樹脂粒子を調製した。これをシェル用樹脂粒子とする。
【００６３】
得られたシェル用樹脂粒子は、３５，０００にピーク分子量を有し、体積平均粒径は６２ｎｍであった。
【００６４】
〈コア用粒子の製造〉
以下の二段重合により、コア用樹脂粒子を作製した。
【００６５】
撹拌装置を取り付けたフラスコ内において、以下の重合性単量体の混合液に離型剤（ペンタエリスリトールテトラベヘネート）を９３．８質量部と、下記定着助剤６０．０質量部を添加し８０℃に加温して溶解した。これを、重合性単量体溶液２とする。なお、定着助剤には、ピーク分子量が１２７０、Ｔｇが−７１℃、Ｍｗが９０７、Ｍｗ／Ｍｎが１．６７のポリブチルアクリレートを用いた。
【００６６】
スチレン                                            １８６．９質量部
ｎ−ブチルアクリレート                                ７６．５質量部
メタクリル酸                                          １９．８質量部
一方、撹拌装置、温度センサー、冷却管を取り付けたセパラブルフラスコに前述のアニオン性界面活性剤（２）４．９質量部をイオン交換水１３６４質量部に溶解させ界面活性剤溶液を調製した。
【００６７】
この界面活性剤溶液を８０℃に加熱した後、循環経路を有する機械式分散機「クレアミックス（ＣＬＥＡＲＭＩＸ）」（エム・テクニック社製）により、重合性単量体溶液２を２時間混合分散させ、分散粒子径（７５０ｎｍ）を有する乳化粒子（油滴）を含む乳化液（分散液）を調製した。
【００６８】
次いで、イオン交換水を１０２６質量部添加後、重合開始剤（過硫酸カリウム：ＫＰＳ）９．８質量部をイオン交換水３８１質量部に溶解させた開始剤溶液と、ｎ−オクタンチオール２．８８質量部とを添加し、この系を８０℃にて１．５時間にわたり加熱撹拌することにより重合（第一段重合）を行い、樹脂粒子（高分子量樹脂粒子の分散液）を得た。これを「コア用樹脂粒子（２−１−１）」とする。
【００６９】
これに、重合開始剤（ＫＰＳ）３．５１質量部をイオン交換水１３７質量部に溶解させた開始剤溶液を添加し、次いで、８０℃の温度条件下に、以下の「重合性単量体溶液２−２」を８０分かけて滴下した。
【００７０】
スチレン                                            ２１３．８質量部
ｎ−ブチルアクリレート                                ６９．４質量部
ｎ−オクタンチオール                                  ４．５５質量部
滴下終了後、２時間にわたり加熱撹拌することにより重合（第二段重合）を行った後、２８℃まで冷却し、コア用樹脂粒子の分散液を得た。
【００７１】
〈着色剤分散液の調製〉
前記アニオン系界面活性剤（１）５９．０質量部をイオン交換水１６００質量部に撹拌溶解し、この溶液を撹拌しながら、カーボンブラック「リーガル３３０」（キャボット社製）４２０．０質量部を徐々に添加し、次いで「クレアミックス」（エム・テクニック社製）を用いて分散処理することにより「着色剤分散液」を調製した。この分散液中の着色剤の粒子径は９３ｎｍであった。
【００７２】
〈凝集工程〉
コア用樹脂粒子分散液２３７．２質量部（固形分換算）と、イオン交換水２０６４質量部と、上記の「着色剤分散液」８２質量部とを、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた四つ口フラスコに入れ撹拌した。容器内の温度を３０℃に調製した後、５モル／リットルの水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨを１０に調整した。
【００７３】
次いで、塩化マグネシウム・６水和物４０．４質量部をイオン交換水４０．４質量部に溶解した水溶液を、撹拌下、３０℃にて１０分間かけて添加した。３分間放置した後に昇温を開始し、この系を６０分間かけて８５℃まで昇温し、コア用樹脂粒子と着色剤粒子との凝集を行った。
【００７４】
撹拌と加熱を続けながら、コールターカウンターＴＡ−II（ベックマン・コールター社製）にて凝集粒子の粒径を測定し、体積平均粒径が５．５μｍになった時点で、塩化ナトリウム５．１質量部をイオン交換水２０質量部に溶解した水溶液を添加して粒子成長を抑制させてコア粒子分散液を作製した。
【００７５】
得られたコア粒子のガラス転移温度は１０℃であった。なお、ガラス転移温度の測定は、示差走査熱量計を用い、１００℃まで昇温しその温度にて３分間放置後、降下温度１０℃／分で室温まで冷却した。次いで、このサンプルを昇温速度１０℃／分で測定した際に、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と、変極後のベースラインの接線との交点をガラス転移温度とした。測定装置としては、パーキンエルマー社製のＤＳＣ−７を使用した。
【００７６】
得られたコア粒子の分子量をＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）装置を用いて測定したところ、１５，０００にピーク分子量を有するものであり、重量平均分子量は２２，０００であった。
【００７７】
〈コア用樹脂粒子表面へのシェル用樹脂粒子の固着〉
前述のシェル用樹脂粒子分散液１２．５質量部（固形分換算）を５モル／リットルの水酸化ナトリウム水溶液を加えてｐＨ８に調製した。
【００７８】
一方、凝集工程で作製したコア粒子分散液を約１時間以上加熱撹拌し、これに上記のシェル用樹脂粒子分散液を添加し、コア粒子表面に「シェル用樹脂粒子」を移動させ、融着（固着）させた。
【００７９】
その後、塩化ナトリウム９６．３質量部をイオン交換水３８５質量部に溶解した水溶液を加え、粒子の凝集力をさらに弱めた上、８５℃にて更に２時間加熱撹拌を継続し、シェル用樹脂粒子のコア粒子表面への融着を完全にし、さらに加熱撹拌を続けた。その後、８℃／分の条件で３０℃まで冷却し、塩酸を添加してｐＨ２に調整し、撹拌を停止した。これをトナー分散液とする。
【００８０】
〈トナー含水ケーキの作製〉
生成したトナー分散液を固液分離し、イオン交換水で洗浄を４回繰り返した後、遠心分離機を用いて固液分離を行い、含水率が３０質量％、３５質量％、５０質量％、７５質量％のトナー含水ケーキを得た。なお、含水率は遠心分離装置の回転速度を変えることにより変動させることができる。
【００８１】
〈乾燥工程〉
上記で得られたトナー含水ケーキを図１、図２、図３に記載の乾燥装置を用い、解粒処理領域１０、乾燥処理領域２０、乾燥処理領域３０及び乾燥処理領域４０の気流導入口１、２、３、４、５、６、７に供給する気流温度を表１に示す温度に設定し、「トナー１〜７」を得た。なお、トナー４は図１に示す乾燥装置の流路容積をトナー１を作製したときの３倍の大きさにした乾燥装置を用いて作製した。
【００８２】
【表１】
2006221040.tif 000003
【００８３】
〈外添剤処理〉
上記で得られた「トナー１〜７」１００質量部に、それぞれルチル型酸化チタン（体積平均粒径＝２０ｎｍ、ｎ−デシルトリメトキシシラン処理）０．８質量部、球形単分散シリカ（ゾルゲル法で得られたシリカゾルにヘキサメチルジシラザン蒸気による処理（ＨＭＤＳ処理）を行い、乾燥、粉砕処理を施したもの、粒子径Ｄ５０＝１２７ｎｍ）１．８質量部を混合し、「ヘンシェルミキサ」（周速３０ｍ／ｓ）（三井三池化工社製）で１５分間ブレンドを行った。その後、目開き４５μｍのフルイを用いて粗粒を除去して「トナー１〜７」を調製した。
【００８４】
〈現像剤の調製〉
上記で作製した「トナー１〜７」の各々に、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径６０μｍのフェライトキャリアを、前記トナーの濃度が６質量％になるよう混合し「現像剤１〜７」を調製し、これを「実施例１〜４」及び「比較例１〜３」とした。
【００８５】
〔評価〕
以下の評価基準中、○及び◎を合格、△及び×を不合格とした。
【００８６】
〈乾燥装置へのトナー融着〉
表１の乾燥装置、乾燥条件で、各トナー含水ケーキを１００ｋｇ乾燥した後、乾燥装置の内部を点検し、トナーの融着状態を評価した。
【００８７】
評価基準
◎：乾燥装置内部にトナーの融着は認められず乾燥作業を継続可能
○：乾燥装置内部にトナーの融着が一部認められるが、乾燥作業の継続は可能
×：乾燥装置内部にトナーの融着が見られ、乾燥作業を継続することができない。
【００８８】
〈トナー顆粒の発生〉
トナー顆粒の発生は、各トナー１００ｇを、５５℃、９０％ＲＨの条件下で２４時間放置した後、目開き４５μｍのフルイで篩い、フルイ上に残った顆粒の量（割合）で評価した。
【００８９】
評価基準
◎：フルイ上のトナー顆粒の量が、１％未満で凝集非常に少なく優良
○：フルイ上のトナー顆粒の量が、１〜３％未満で凝集量少なく良好
△：フルイ上のトナー顆粒の量が、３〜５％未満で凝集量少なく実用上やや問題
×：フルイ上のトナー顆粒の量が、５％以上で凝集量が多く実用上問題。
【００９０】
次に、上記で作製した各トナーについて、画像評価を行った。評価用装置としては、電子写真式プリンタ（コピー、スキャナ機能も有する複合機）「Ｂｉｚｈｕｂ  ＰＲＯ  １０５０」（コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製）を用い、１０５枚／分（Ａ４版横送り）の速度で、加熱ロール表面温度を１２０℃に設定した。なお、加熱ロール表面温度を１２０℃に設定したのは、当該温度に設定した時に定着後に排出された用紙表面の温度が１００℃以下であることによる。
【００９１】
〈転写抜け〉
画像濃度０．４のハーフトーン画像を、Ａ４版普通紙（６４ｇ／ｍ2）に１００枚、両面プリントし、転写抜けによるホワイトスポットの発生を目視で評価した。
【００９２】
評価基準
◎  全く転写抜け無し
○  プリント１００枚あたり、裏面のみ１〜２個の転写抜けが存在するが実用上問題なし
△  プリント５０枚あたり、１〜２個の明瞭な転写抜けが存在し実用上やや問題あり
×  プリント５０枚あたり、表裏関係なく、５個以上の明瞭な転写抜けが存在し実用上問題あり。
【００９３】
評価結果を表２に示す。
【００９４】
【表２】
2006221040.tif 000004
【００９５】
表２に示すように、本発明に係るトナー乾燥方法による「実施例１〜４」はいずれの評価項目も良好な結果が得られたが、本発明外の乾燥方法による「比較例１〜３」では少なくとも１つの評価項目に問題が有ることが判る。
【図面の簡単な説明】
【００９６】
【図１】本発明に使用可能なトナー乾燥装置の一例を示す概略図である。
【図２】本発明に使用可能なトナー乾燥装置の一例を示す概略図である。
【図３】本発明に使用可能なトナー乾燥装置の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
【００９７】
１、２、３、４、５、６、７  気流導入口
１０  解粒処理領域
１１  ブロア
１２  除湿装置
１３  ヒータ
１４  温度制御装置
１５  トナー含水ケーキタンク
１６  高圧エア吹き込み口
１７  エジェクタ部
２０、３０、４０  乾燥処理領域（循環可能な流路）
２１、３１、４１  トナー供給口
２２、３２、４２  トナー排出口
２６、３６、４６  分級部
５１  サイクロン
５２  バグフィルタ
５３  排気ブロワ
【図１】
2006221040.tif 000005
【図２】
2006221040.tif 000006
【図３】
2006221040.tif 000007