(57)【要約】【課題】  加工性を向上させた磁気記録媒体のシード層を形成するためのＣｏ合金ターゲット材を安定的に提供する。【解決手段】  （Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ）から選択される１種以上の元素を２５〜９０原子％含有し、残部実質的にＣｏとからなるＣｏ合金ターゲット材において、ターゲット材の組織中にαＣｏ相あるいはεＣｏ相が残存している磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材である。また、ターゲット材のスパッタ面の断面ミクロ組織におけるαＣｏ相あるいはεＣｏ相の最大長径が５００μｍ以下である磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ）から選択される１種以上の元素を２５〜９０原子％含有し、残部実質的にＣｏとからなるＣｏ合金ターゲット材において、ターゲット材の組織中にαＣｏ相あるいはεＣｏ相が残存していることを特徴とする磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材。
【請求項２】
ターゲット材のスパッタ面の断面ミクロ組織におけるαＣｏ相あるいはεＣｏ相の最大長径が５００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材。
【請求項３】
ターゲット材のスパッタ面の断面ミクロ組織において、断面積1ｍｍ２のいかなる視野においてαＣｏ相あるいはεＣｏ相の面積率が５％以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材。
【請求項４】
ショア硬さが９５ＨＳ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば磁気記録媒体の非磁性基板と磁性層の下地層との間に形成されるシード層の形成に用いられるＣｏ合金ターゲット材に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ハードディスクドライブ等に利用される磁気記録媒体においては、記録層であるＣｏ系磁性層で高密度な磁気記録が可能となるように発展してきており、その一つの手段として、磁性層の形成にはエピタキシャル成長が利用されている。磁性層をエピタキシャル成長させるため、磁気記録媒体の基板と上記磁性層の間に構成される下地層の格子定数、結晶配向性および膜の均一性の改良が行われている。
例えば、Ｃｏ系磁性層は六方最密充填構造であるため、磁化容易方向、すなわちＣ軸の格子定数とよく整合する、純ＣｒおよびＣｒ合金が下地層として主に用いられている。
【０００３】
磁気記録媒体の下地膜に関しては、Ｂ２規則格子金属間化合物を下地膜とする構造を採用することにより高保磁力および低ノイズの磁気記録媒体が得られることが報告されている（例えば、特許文献１参照）。
特に、Ｃｏ系磁性層との相性が良いＣｒ系の下地膜の更に下層として、微細なＢ２規則格子金属間化合物のシード層を形成しておけば、下地層となるＣｒ系の層をエピタキシャル成長させることができ、微細なＣｒ系下地膜を形成することが出来る。これによって、その上層となる磁性層も下地層の微細状態を反映したエピタキシャル成長を起こさせることが出来、高保磁力、低ノイズとなるのである。
【０００４】
ＮｉＡｌに代表されるＢ２規則格子金属間化合物のシード層は、下地層として用いられる純Ｃｒ層やＣｒ合金層およびＣｏ系磁性層との整合性が良好であることを確認されているが、近年の磁気記録媒体の高記録密度化に伴い、さらなる高記録密度化を達成する手段が求められている。
そこで、ＮｉＡｌやＲｕＡｌといったＢ２規則格子金属間化合物のシード層に替えて、アモルファスまたは微結晶金属を形成するものとしてＮｂ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉのいずれか１種類以上の元素にＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ等を添加した合金膜が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【特許文献１】欧州特許出願公開第０７０４８３９Ａ号明細書
【特許文献２】特開２００２−２２２５１８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上述のアモルファス等のシード層は、一般的にスパッタリング法により形成されており、アモルファスや微結晶を形成する薄膜の組成とほぼ同一の組成を有するターゲット材が必要になる。特に、アモルファスや微結晶を形成する合金組成として有効と考えられるＣｏにＮｂ、Ｗ等の高融点金属元素を添加したＣｏ合金でターゲット材を作製する方法として、溶解鋳造法、粉末焼結法等の方法が考えられる。しかし、高融点金属元素を多量に添加したＣｏ合金を溶解鋳造法で作製しようとする場合には、合金の融点が高いためにＣｏ合金インゴットを作製するのが困難であるという問題がある。また、本願発明者等が、Ｃｏ粉末と高融点金属粉末とを混合後に加圧焼結する粉末冶金法によって作製することを試みたところ、作製したＣｏ合金の焼結体を機械加工する場合に加工が困難であるという問題が発生した。
本発明の目的は、上記の問題を解決し、磁気記録媒体のシード層を形成するためのＣｏ合金ターゲット材を安定的に提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者等は、上記の問題を解決するために、高融点金属元素を含有するＣｏ合金ターゲット材の金属組織の構成を鋭意検討した結果、Ｃｏと高融点金属元素との金属間化合物の硬度が高いために、加工性を阻害していることを発見した。そこで、ターゲット材組織中にＣｏと高融点金属元素との金属間化合物ではない金属Ｃｏ相であるαＣｏ相あるいはεＣｏ相を残存させることで加工性が飛躍的に向上することを見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明は、（Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ）から選択される１種以上の元素を２５〜９０原子％含有し、残部実質的にＣｏとからなるＣｏ合金ターゲット材において、ターゲット材の組織中にαＣｏ相あるいはεＣｏ相が残存している磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材である。
【０００７】
好ましくは、ターゲット材のスパッタ面の断面ミクロ組織におけるαＣｏ相あるいはεＣｏ相の最大長径が５００μｍ以下である磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材である。
また、好ましくは、ターゲット材のスパッタ面の断面ミクロ組織において、断面積1ｍｍ２の視野においてαＣｏ相あるいはεＣｏ相の面積率が５％以上である磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材である。
また、好ましくは、ショア硬さが９５ＨＳ以下である磁気記録媒体用Ｃｏ合金ターゲット材である。
【発明の効果】
【０００８】
本発明により、磁気記録媒体のシード層を形成するＣｏ合金ターゲット材を加工性よく実現でき、高保持力と低ノイズ特性を有する磁気記録媒体を実現できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明の重要な特徴は、特定の高融点金属元素を添加したＣｏ合金ターゲット材を加工性の観点から検証した結果、ターゲット材の金属組織中に、Ｃｏと高融点金属元素との金属間化合物相や高融点金属の純金属相あるいはその固溶体相で構成される単体相以外に金属Ｃｏ相であるαＣｏ相あるいはεＣｏ相を残存させることにより、加工性を向上させた点にある。
以下に本発明の詳細に関して説明する。
【００１０】
（Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ）から選択される１種以上の元素とＣｏからなるＣｏ合金は、スパッタした際に金属間化合物を結晶生成の核として微結晶の金属薄膜あるいはアモルファスの金属薄膜を容易に形成することが可能である。このため、Ｃｒ系下地層の配向面を均一にでき、さらにＣｏ系磁性層を微細化することで磁気特性を向上することが可能であるためシード層として利用されている。そして、上記組成のシード層を形成するためには、同一組成のＣｏ合金ターゲット材が使用される。このＣｏ合金の組成系は上述の通り結晶生成の核となる金属間化合物を形成しやすいため、シード層として利用されているが、ターゲット材の金属組織においても、例えば、Ｃｏ７Ｎｂ６、Ｃｏ７Ｔａ６、Ｃｏ７Ｍｏ６、Ｃｏ７Ｗ６、ＣｏＴｉ２といったＣｏ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉの単体相に比べて非常に硬度の高い金属間化合物相が形成される。
【００１１】
特に、（Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ）から選択される１種以上の高融点金属元素を２５〜９０原子％含有し、残部実質的にＣｏからなるＣｏ合金組成においては、単純に原料粉末同士を焼結するとこれらの金属間化合物相とＮｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉの高融点金属の単独相とで形成される合金組織となる可能性が高く、切削や研磨といった機械加工が極めて困難になる。そして、上記の成分組成は、平衡状態において金属Ｃｏ相であるαＣｏ相あるいはεＣｏ相が残存しない成分組成であるため、この領域においてターゲット材の組織制御を行うことが重要である。
そこで、安定的に上記組成のＣｏ合金ターゲット材を製造するためには、金属Ｃｏの単独相で比較的加工性の良好なαＣｏ相あるいはεＣｏ相をターゲット材の組織中に残存させるように組織を制御することで、加工性を向上させる必要がある。
【００１２】
また、平衡状態において金属Ｃｏ相であるαＣｏ相あるいはεＣｏ相がより残存しない成分組成であるため、より好ましくは、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉの含有量は４０〜７０原子％である。
【００１３】
また、本発明においては、ターゲット材のスパッタ面の断面ミクロ組織におけるαＣｏ相あるいはεＣｏ相の最大長径が５００μｍ以下である。それは、ターゲット材への加工を施す上では、その金属組織においてはαＣｏ相あるいはεＣｏ相がより微細に均一分散して残存していることが望ましいためである。
【００１４】
また、本発明においては、ターゲット材のスパッタ面の断面ミクロ組織において、断面積1ｍｍ２の視野においてαＣｏ相あるいはεＣｏ相の面積率が５％以上であることが望ましい。それは、ターゲット材への加工を施す上では、ターゲット材の全域に亘ってαＣｏ相あるいはεＣｏ相が均一分散して残存することが望ましいため、上記の面積率を有することが加工性の観点からより望ましいためである。
【００１５】
また、本発明においては、ターゲット材のショア硬さが９５ＨＳ以下であることが好ましい。それは、ターゲット材を加工する超硬およびセラミクス系の切削チップのショア硬さが通常１００ＨＳ前後であり、この切削チップよりも硬度を下げる必要があるためである。切削チップよりも硬度が高くなった場合、ターゲットの強度が切削チップの強度を上回り加工が困難となる為、出来る限りターゲット材のショア硬さを低下させることが好ましい。
なお、ショア硬さとは、ＪＩＳ−Ｚ−２２４６にて定義されるダイヤモンドハンマーを一定高さから落下させ、その跳ね上がり高さに比例する値として求められる硬さをいう。
【００１６】
また、本発明のターゲット材を作製するための好ましい方法を以下に説明する。
本発明のターゲット材では、強制的にαＣｏ相あるいはεＣｏ相を残存させるために、粉末焼結法が用いられるが、特にαＣｏ相あるいはεＣｏ相を残存させるためには、粉末焼結法に用いられるＣｏ原料粉末の平均粒径は４５μｍ以上とすることが好ましい。それは、Ｃｏ原料粉末の平均粒径が４５μｍよりも微細な場合には、焼結時の原料粉末の固相拡散反応により金属Ｃｏ相であるαＣｏ相あるいはεＣｏ相として残存せずに、金属間化合物相となる可能性が高くなるためである。また、高融点金属元素である（Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ）から選択される１種以上の元素が含まれるため、焼結を効率よく行うためには、ホットプレスや熱間静水圧プレス等の加圧焼結法を利用することが好ましい。特に、熱間静水圧プレスの条件としては、十分な焼結密度が効率良く得られるので温度９００℃以上、圧力１００ＭＰａ以上および保持時間１時間以上とすることが望ましい。
【実施例１】
【００１７】
原料粉末として、平均粒径７０μｍのＣｏ原料粉末、平均粒径９５μｍのＮｂ原料粉末、平均粒径１８μｍのＴａ原料粉末、平均粒径９μｍのＭｏ原料粉末、平均粒径８μｍのＷ原料粉末および平均粒径１２０μｍのＴｉ原料粉末を準備した。それぞれ、表１に示す成分組成となるように秤量した後、Ｖ型混合機で混合した混合粉末を軟鋼製の加圧容器に充填し、真空脱気後に封止した。この混合粉末を充填した加圧容器を、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗの元素が含まれる組成の場合、温度１３００℃、圧力１３０ＭＰａ、１時間の条件で、また、Ｔｉが含まれる組成の場合、温度９００℃、圧力１００ＭＰａ、１時間の条件で熱間静水圧プレスにより加圧焼結して焼結体を作製した。その後、この焼結体を機械加工により直径１８０ｍｍ×１０ｍｍのＣｏ合金ターゲット材を得た。
【００１８】
また、比較例として、平均粒径６μｍのＣｏ原料粉末と平均粒径８μｍのＷ原料粉末を原子比率で５０：５０になるように秤量した混合粉末を準備した。その後の工程は、上記と同様にして焼結体を作製した。このＣｏ合金焼結体を直径１８０ｍｍ×１０ｍｍに加工するため、住友電気工業製ＷＸ１２０、ＢＮ６００、およびサンドビック社製６７０、６０８０の切削チップを用い、回転数２３〜２６５ｒｐｍ、送り０．０５〜０．５ｍｍ／ｒｐｍ、切り込み０．１〜０．５ｍｍの切削条件にて旋盤加工を施したが、切削チップが欠ける、焼結体が割れる等の問題により上記の所望寸法のターゲット材に加工することができなかった。
【００１９】
上記で得た各々のＣｏ合金ターゲット材およびＣｏ合金焼結体からそれぞれ１５ｍｍ角の試験片を採取した。各試験片をＸ線回折法で相同定を行い、αＣｏ相あるいはεＣｏ相の有無を確認した結果、表１の試料Ｎｏ．１〜７の本発明例においてはその存在を確認できたが、試料Ｎｏ．８では確認できなかった。また、各試験片から走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により１００倍に拡大したミクロ組織を観察し、画像解析によりαＣｏ相およびεＣｏ相、金属間化合物相、添加元素のＮｂ、Ｔａ、Ｍｏ、ＷおよびＴｉの各単体相の面積率を評価した。また、同時に上記のミクロ組織でαＣｏ相あるいはεＣｏ相の最大長径を測定した。さらに、ＪＩＳ−Ｚ−２２４６に基づき、各々のＣｏ合金ターゲット材のショア硬さを測定した。以上、各Ｃｏ合金ターゲット材およびＣｏ合金焼結体の各相の面積率の評価結果を表１に、αＣｏ相あるいはεＣｏ相の最大長径およびショア硬さの測定結果を表２に示す。
【００２０】
【表１】
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【００２１】
【表２】
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【００２２】
表１から、本発明例の試料Ｎｏ．１〜７のＣｏ合金ターゲット材においては、αＣｏ相あるいはεＣｏ相が残存していることが分かる。そして、表２からはαＣｏ相あるいはεＣｏ相の最大長径が３７５μｍ以下、Ｃｏ合金ターゲット材のショア硬さが９０ＨＳ以下であることが分かる。
一方、比較例である試料Ｎｏ．８のＣｏ合金焼結体では、αＣｏ相あるいはεＣｏ相が存在せず、ＣｏＷの金属間化合物相が面積率で９７％を占め、ショア硬さも１１０ＨＳであった。
【００２３】
また、本発明のＣｏ合金ターゲット材の代表的なミクロ組織を示す例として、表１の試料Ｎｏ．１および５のＳＥＭで１００倍に拡大したミクロ組織を撮影した写真を、それぞれ図１および２に示す。さらに、比較例の試料Ｎｏ．８のＳＥＭで４００倍に拡大したミクロ組織を撮影した写真を図３に示す。
これらのミクロ組織写真を観察すると、本発明例の図１および図２においては、濃灰色部で示されるαＣｏ相かεＣｏ相の金属Ｃｏ相が残存しており、淡灰色部で示されるＣｏＷ、ＣｏＴａの金属間化合物相、白色部で示されるＷ単体相、Ｔａ単体相とのそれぞれ３相を有していることが分かる。一方、比較例の図３では、４００倍に拡大したミクロ組織を撮影した写真においても、αＣｏ相あるいはεＣｏ相は確認できず、白色部で示されるＷ相と淡灰色部で示されるＣｏＷの金属間化合物相からなっていることが分かる。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明の代表例である実施例１における試料Ｎｏ．１のＣｏ合金ターゲット材の走査型電子顕微鏡によるミクロ組織写真である。
【図２】本発明の代表例である実施例１における試料Ｎｏ．５のＣｏ合金ターゲット材の走査型電子顕微鏡によるミクロ組織写真である。
【図３】本発明の比較例である試料Ｎｏ．８のＣｏ合金焼結体の走査型電子顕微鏡によるミクロ組織写真である。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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