(57)【要約】【課題】  押出機を用いて、炭酸ガスを注入し、発泡体を製造する場合に、出口での溶融樹脂中の炭酸ガスの量を正確、且つ連続的に簡便に計測することができる発泡体製造方法、炭酸ガス濃度検出方法及び押出機を提供する。【解決手段】  押出機内の溶融樹脂に炭酸ガスを注入して押出すことで発泡体を製造する発泡体製造方法において、前記押出機の押出し口近傍より溶融樹脂を強制的に吸引し、該吸引された溶融樹脂中の炭酸ガス濃度を近赤外又は中赤外の検出センサで検出し、検出された炭酸ガス濃度に基づいて、前記押出機の溶融樹脂に注入する炭酸ガスの注入量を制御するようにしたことを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
押出機内の溶融樹脂に炭酸ガスを注入して押出すことで発泡体を製造する発泡体製造方法において、
前記押出機の押出し口近傍より溶融樹脂を強制的に吸引し、該吸引された溶融樹脂中の炭酸ガス濃度を近赤外又は中赤外の検出センサで検出し、検出された炭酸ガス濃度に基づいて、前記押出機の溶融樹脂に注入する炭酸ガスの注入量を制御するようにしたことを特徴とする発泡体製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の発泡体製造方法において、
前記押出機の押出口近傍に、吸引路を設けるとともに該吸引路に溶融樹脂を強制的に吸引するポンプを備え、該ポンプにより吸引路に吸引された溶融樹脂中の炭酸ガス濃度を前記検出センサで検出することを特徴とする発泡体製造方法。
【請求項３】
押出機内の溶融樹脂に炭酸ガスを注入して押出すことで発泡体を製造する発泡体製造方法において用いられる炭酸ガス濃度検出方法であって、
前記押出機の押出口近傍に、前記押出機内の溶融樹脂を吸引する吸引路を設け、該吸引路に吸引された溶融樹脂中の炭酸ガス濃度を近赤外、中赤外の検出センサで検出することを特徴とする炭酸ガス濃度検出方法。
【請求項４】
溶融樹脂に炭酸ガスを注入して押出す押出機において、
前記押出機の押出し口近傍より溶融樹脂を強制的に吸引し、該吸引された溶融樹脂中の炭酸ガス濃度を近赤外又は中赤外の検出センサで検出するための吸引路を備えたことを特徴とする押出機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、押出機内の溶融樹脂に炭酸ガスを注入して押出すことで発泡体を製造する発泡体製造方法、それに用いられる炭酸ガス濃度検出方法、並びに押出機に関し、特に、押出機出口近傍での高分子材料中の炭酸ガスの量を正確、且つ連続的に簡便に計測するようにした発泡体製造方法等に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
押出成形、射出成形、中空成形、反応押出成形、発泡成形、リサイクル、ポリマーブレンド、コンパウンディング、化学改質成形などの技術分野において、押出成形樹脂材料中に溶解する発泡剤低分子ガス濃度の制御方法に関する技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
この技術においては、発泡剤としての低分子ガスを溶融高分子樹脂に溶解させて成形樹脂材料とし、該成形樹脂材料を成形機によって成形して発泡樹脂からなる樹脂成形品を成形する樹脂成形品の製造方法において、近赤外分光法によって成形機の成形出口から押出されてくる成形樹脂材料の近赤外光の吸収スペクトルを測定し、測定した吸収スペクトルから成形樹脂材料に溶解している発泡剤低分子ガスの濃度を計算し、発泡剤低分子ガスの濃度の計算値が所定の設定値に等しくなるように発泡剤低分子ガスの供給を制御するようにしている。
【特許文献１】特開２００１−１５０５１８号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、上述の技術においては、得られた計測結果に対してウエーブレット変換を行なって解析する必要があり、炭酸ガスの量を正確、且つ連続的に簡便に計測することができず、従ってまたオンラインで用いるには適していないという問題があった。
【０００５】
本発明は、上述した問題点を解決するためになされたものであり、押出機を用いて、炭酸ガスを注入し、発泡体を製造する場合に、出口での溶融樹脂中の炭酸ガスの量を正確、且つ連続的に簡便に計測することができる発泡体製造方法、炭酸ガス濃度検出方法及び押出機を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述した課題を解決するため、本発明は、押出機内の溶融樹脂に炭酸ガスを注入して押出すことで発泡体を製造する発泡体製造方法において、前記押出機の押出し口近傍より溶融樹脂を強制的に吸引し、該吸引された溶融樹脂中の炭酸ガス濃度を近赤外又は中赤外の検出センサで検出し、検出された炭酸ガス濃度に基づいて、前記押出機の溶融樹脂に注入する炭酸ガスの注入量を制御するようにしたことを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の発泡体製造方法において、前記押出機の押出口近傍に、吸引路を設けるとともに該吸引路に溶融樹脂を強制的に吸引するポンプを備え、該ポンプにより吸引路に吸引された溶融樹脂中の炭酸ガス濃度を前記検出センサで検出することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明は、押出機内の溶融樹脂に炭酸ガスを注入して押出すことで発泡体を製造する発泡体製造方法において用いられる炭酸ガス濃度検出方法であって、前記押出機の押出口近傍に、前記押出機内の溶融樹脂を吸引する吸引路を設け、該吸引路に吸引された溶融樹脂中の炭酸ガス濃度を近赤外、中赤外の検出センサで検出することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明は、溶融樹脂に炭酸ガスを注入して押出す押出機において、前記押出機の押出し口近傍より溶融樹脂を強制的に吸引し、該吸引された溶融樹脂中の炭酸ガス濃度を近赤外又は中赤外の検出センサで検出するための吸引路を備えたことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
上述したように本発明では、ギアポンプ等を用いて押出機中の樹脂を強制的に吸引する機構を有する機器の流路に近赤外中赤外の測定用のセンサを取付けるタイプの計測機構を設けることにより、ＣＯ2スペクトルの測定値を補正なしでＬａｍｂｅｒｔ−Ｂｅｅｒ則が適用でき、容易にＣＯ2濃度が定量可能となる。また、その計測結果をＣＯ2供給装置の制御に利用すること可能となる。その結果オンラインでＣＯ2量の制御が可能になるために安定した発泡体等の製造を行なうことができるという多大の効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明では、ギアポンプ等を用いて押出機中の樹脂を強制的に吸引する機構を有する機器の流路に近赤外中赤外の測定用のセンサを取付けるタイプの計測システムを構成した。その結果、ＣＯ2スペクトルの測定値を補正することなくＬａｍｂｅｒｔ−Ｂｅｅｒ則が適用でき、容易にＣＯ2濃度が定量可能となった。また、その計測結果をＣＯ2供給装置の制御に利用すること可能となった。その結果オンラインでＣＯ2量の制御が可能になるために安定した発泡体等の製造を行なうことができるようにもなる。
【００１２】
図１は本発明の実施の形態を示す構成図である。図１において、１は押出機（例えば二軸スクリュ押出機）、２はその押出口に設けられた圧力調整弁、３は圧力調整弁２の出口側に設けられたアダプタ、４はアダプタの下流側に設けられたダイ、５はアダプタに形成された溶融樹脂の吸引流路、６は吸引流路５を介して溶融樹脂を強制的に吸引するためのギアポンプ、７は吸引流５及びギアポンプ６により吸引された溶融樹脂中のＣＯ2スペクトルを検出するための赤外分光分析装置であり、透過セル７ａを有し、近赤外又は中赤外のセンサにより構成されている。なお、圧力調整弁２とダイ４には溶融樹脂圧力（Ｐ１，Ｐ２）を検出するための圧力センサＳ１，Ｓ２が設けられている。なお、圧力調整弁２及びアダプタ３を押出機１に一体的に設けるようにしても良い。
【００１３】
また、８はＰＣであり、赤外分光分析装置７からの出力を得て、溶融樹脂中のＣＯ2濃度を検出し、後述のコントローラに出力する。９は流量コントロール質量流量計制御システムであり、ポンプ１０を駆動制御してＣＯ2タンク１１から押出機中に注入するＣＯ2量を制御する。１２はＣＯ2タンク１１から押出機１までのＣＯ2供給系統を示している。ＣＯ2は押出機１の樹脂供給口１ｂから押出口側にかけて複数個所からシリンダ内に注入される構成となっている。
【００１４】
以上の構成において、押出機１の樹脂供給口１ｂから供給された樹脂は、押出機内で加熱、溶融され、注入されたＣＯ2が溶解する。この溶解したＣＯ2を赤外分光分析装置で分析してＣＯ2スペクトルを検出し、ＰＣ８が濃度に換算して流量コントロール質量流量制御システムに出力し、溶融樹脂中のＣＯ2濃度を所望の値にコントロールする。
【００１５】
図２及び図３は設定値に対するＣＯ2流量測定データを示している。本実施の形態によれば、強制的に吸引した溶融樹脂において、ＣＯ2スペクトルを検出して濃度を検出するようにしたため、高い精度及び追従性が得られることが分かる。またこれにより、本発明によれば、オンライン制御が可能なことを示している
【００１６】
（実施例１）
図１に示す押出機において、赤外線分光分析装置７を近赤外スペクトル検出器で構成し、図２に示すように所定温度まで昇温した単軸押出機内にＰＰペレットを押出機の樹脂供給口から供給し、ＣＯ2の流量を制御し液体状態で供給した。ＣＯ2はシリンダの長手方向の四ヶ所から供給可能であるが、本実施例では樹脂供給側より三番目のより供給した。
【００１７】
そのときの仕込みＣＯ2濃度[g-gas/g-polym.]（樹脂中に注入したＣＯ2の量）はダイ出口におけるポリマー質量流量およびＣＯ2質量流量より求めた。また、アダプタから樹脂（試料）をセンサを構成する透過セル７ａへ分岐・導入しＮＩＲで透過スペクトル（測定範囲：１５０００〜２２００cm-1）を測定した。また、圧力調整弁における圧力Ｐ１とダイ４における圧力Ｐ２の圧力差によってダイから発泡ＰＰシートを得ることができる。実験条件は温度を２００，２３０℃、圧力を圧力調整弁２（Ｐ１）：１５．８〜１８．７MPａ、ダイ入り口（Ｐ２）：７．４〜１１．２Ｍｐａとした。
【００１８】
測定はＣＯ2流量を設定して定常に達してから測定を行った。まず、バックグランドとしてＰＰのみを流したときにスペクトルを測定し、これとＣＯ2を流したときのスペクトルとの差スペクトルによりスペクトルを得た。また、測定後、ベースライン補正およびデコンボリューションを行い、ピーク面積（スペクトルピークの面積）を計算した。
【００１９】
なお、システム構成に使用した押出機は、内径５０ｍｍ、Ｌ／Ｄ４０、赤外線分光分析装置７は、光源がハロゲンランプ、検出器がＩｎＳｂのものを使用し、光ファイバーには石英ファイバーを用いた。
【００２０】
図４にピーク面積と仕込みＣＯ2濃度との関係を示す。仕込みＣＯ2濃度が低いとき、ピーク面積は濃度にほぼ比例して増加している。これにより仕込み、ＣＯ2濃度が低い時は吸光度と濃度が比例の関係にあるというＬａｍｂｅｒｔ−Ｂｅｅｒ則に従っており、近赤外スペクトルの吸光度からのＣＯ2濃度の定量化が可能であることを示している。
【００２１】
（実施例２）
次に、図１に示す押出機において、赤外線分光分析装置７を中赤外スペクトル検出器で構成した場合について説明する。実験方法は近赤外スペクトル測定実験と同様である。
【００２２】
アダプタ３から試料を透過セルへ分岐・導入しＭＩＲでスペクトル（測定範囲：７０００〜４００ｃｍ-1）を測定した。実験条件は温度を２００，２３０℃、圧力を圧力調整弁（Ｐ１）：１５．８〜１８．７MPａ、ダイ入り口（Ｐ２）：６．３〜７．４Ｍｐａとした。
【００２３】
本実施例におけるシステム構成に用いた押出機１は、内径５０ｍｍ、Ｌ／Ｄ４０、赤外線分光分析装置７は光源がセラミック光源を用い、検出器にＭＣＴを用い、光ファイバーにカルコゲナイトファイバーを用いた。
【００２４】
現在使用しているファイバーの材質は、カルコゲナイトであり２〜１０ミクロンの範囲で使用可能だが、近赤外で使用している石英ファイバーよりもファイバーの透過率が悪いために比較的短くし、検出器で感度を得ている。また、１０ミクロンより長波長で使用するファイバーはほとんどない。近赤外のスペクトルは比較的感度よく、この波長では吸収強度が比較的弱いために測定がしやすい。赤外領域では情報量が多いという利点がある。
【００２５】
図５で示すように近赤外スペクトル測定を行ったところ、ピーク面積はＣＯ2濃度に対して線形に増加したことからＬａｍｂｅｒｔ−Ｂｅｅｒ則で定量可能であること、また本発明によるＣＯ2飽和溶解度が理論値、既往の研究ともに良好に一致した。
【００２６】
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明は、微細発泡、ポリマーブレンド、反応押出し、リサイクル押出し、特に、二軸スクリュ押出機を用いて行う各種の成形加工に適用される。
【００２７】
以上に詳述したように、本発明の実施の形態によれば、押出機（樹脂加工機械）を用いて、炭酸ガスを注入し、発泡成形を行なう場合に、出口での高分子材料中の炭酸ガスの量を正確、且つ連続的に簡便に計測することができる。
本実施の形態によれば、以下の効果を奏する。
（１）ギアポンプを用いて押出機中の樹脂を強制的に吸引する機構を有する機器の流路に近赤外中赤外の測定用のセンサを取付けるタイプの計測システムを提供することができる。
（２）また、オンラインで短時間で樹脂中のＣＯ2スペクトルを測定する機器を有した押出機用の計測表示システムを提供することができる。
（３）さらに、計測したＣＯ2量の変動が設定値定以上になるとＣＯ2供給装置に信号を送り、ＣＯ2の流量を常に一定（設定値）に保つＣＯ2の制御システムを提供することができる。また、運転条件での簡易的なＣＯ2の飽和溶解度の計測が可能となる。
（４）中赤外のセンサもあるので、高分子材料中の添加剤の量や反応生成物定性・定量も可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】本実施の形態の全体構成を示す図である。
【図２】本実施の形態の動作（その１）を示すための測定結果を示す図である。
【図３】本実施の形態の動作（その２）を示すための測定結果を示す図である。
【図４】近赤外スペクトルの仕込みＣＯ2濃度依存性を示す図である。
【図５】中赤外スペクトルの仕込みＣＯ2濃度依存性を示す図である。
【符号の説明】
【００２９】
１  押出機、２  圧力調整弁、３  アダプタ、４  ダイ、５  吸引路、６  ギアポンプ、７  赤外分光分析装置、８  ＰＣ、９  流量コントロール質量流量計制御システム、１０  ポンプ、１１  ＣＯ2タンク、１２  ＣＯ2供給系統。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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