(57)【要約】【課題】有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して含水率の低い有機化合物を取り出す有機化合物回収方法を提供する。  【解決手段】蒸留塔（第１蒸留手段）１１にブタノール水溶液（有機化合物含有水溶液）ＣおよびＤを送入して蒸留し、サイドカット部１２より、ブタノール水溶液（抽出有機化合物含有水溶液）Ｋを取り出す。取り出されたブタノール水溶液Ｋをパイプにて送出し、予め蒸留塔１４にて蒸留されて取り出されたブタノール水溶液Ｎと合流部にて合流された後、混合部にて混合される。その後、液液分離装置１３に送入されて、比重にて低濃度のブタノールＭと、含水率の低いブタノール水溶液Ｌを分離して取り出す。そして、取り出された含水率の低いブタノール水溶液Ｌを蒸留塔１４にて蒸留し、ブタノールＰを取り出す。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して前記有機化合物を取り出す有機化合物回収方法において、
前記有機化合物含有水溶液を第１蒸留手段のサイドカット部にて蒸留・抽出し、抽出有機化合物含有水溶液を取り出すサイドカットステップと、
該サイドカットステップにて取り出された前記抽出有機化合物含有水溶液を比重にて分離し、該抽出有機化合物含有水溶液より含水率の低い有機化合物含有水溶液を取り出す分離ステップと、
該分離ステップにて取り出された前記含水率の低い有機化合物含有水溶液を蒸留して、前記有機化合物を取り出す有機化合物蒸留回収ステップとを備えることを特徴とする、有機化合物回収方法。
【請求項２】
水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して前記有機化合物を分離・回収する有機化合物回収装置において、
前記有機化合物含有水溶液を蒸留・抽出して抽出有機化合物含有水溶液を、内設したサイドカット部にて取り出す第１蒸留手段と、
前記抽出有機化合物含有水溶液を比重にて分離し、該抽出有機化合物含有水溶液より含水率の低い有機化合物含有水溶液を取り出す分離手段と、
前記含水率の低い有機化合物含有水溶液を蒸留して前記有機化合物を取り出す第２蒸留手段とを備えることを特徴とする、有機化合物回収装置。
【請求項３】
水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して前記有機化合物を取り出す有機化合物回収方法において、
前記有機化合物含有水溶液を蒸留手段のサイドカット部にて蒸留・抽出し、抽出有機化合物含有水溶液を取り出すサイドカットステップと、
該サイドカットステップにて取り出された前記抽出有機化合物含有水溶液と、前記水と共沸混合物を形成する有機化合物より沸点の低いハロゲン系炭化水素化合物とを混合するとともに比重にて分離し、前記有機化合物および前記ハロゲン系炭化水素化合物を取り出す有機化合物分離回収ステップとを備えることを特徴とする、有機化合物回収方法。
【請求項４】
水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して前記有機化合物を分離・回収する有機化合物回収装置において、
前記有機化合物含有水溶液を蒸留・抽出して抽出有機化合物含有水溶液を、内設したサイドカット部にて取り出す蒸留手段と、
前記有機化合物より沸点の低いハロゲン系炭化水素化合物を供給する供給手段と、
該供給手段より供給された前記ハロゲン系炭化水素化合物と前記抽出有機化合物含有水溶液とを混合する混合手段と、
前記ハロゲン系炭化水素化合物と混合された前記抽出有機化合物含有水溶液を比重にて分離し、前記有機化合物および前記ハロゲン系炭化水素化合物を取り出す分離手段とを備えることを特徴とする、有機化合物回収装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して有機化合物を取り出す有機化合物回収方法および有機化合物回収装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、水と共沸混合物を形成するブタノール含有水溶液からブタノールを回収するブタノール回収装置は、例えば、図６に示すように、蒸留塔１および蒸留塔２、液体を比重にて分離する液液分離装置３、加熱器してのコンデンサ４、冷却器してのコンデンサ５、およびこれらを連結するパイプなどからなる。
このように構成されたブタノール回収装置で、ブタノール水溶液（有機化合物含有水溶液）からブタノール（水と共沸混合物を形成する有機化合物）を回収するには、濃度の異なるブタノール水溶液ＡおよびＢを蒸留塔１に投入して共沸蒸留する。なお、このブタノール水溶液ＡおよびＢにはそれぞれ、メタノールおよびジクロロメタンが含有されている。
そして、蒸留塔１のトップ（頂部）から沸点の比較的低いメタノールおよびジクロロメタンが取り出されるとともに、蒸留塔１のボトム（底部）から沸点の比較的高いブタノール水溶液Ｘが取り出される。
【０００３】
気体として取り出されたメタノールおよびジクロロメタンは、コンデンサ５にて冷却された後、分流器６でその一部が蒸留塔１に戻されるとともに、残りは合流混合部８に送られる。一方、液体として取り出されたブタノール水溶液Ｘは、コンデンサ４にて加熱された後、分流器７でその一部が蒸留塔１に戻されるとともに、残りが蒸留塔２に送られる。
蒸留塔２に送られたブタノール水溶液Ｘは、共沸蒸留されて、トップ（頂部）からブタノール水溶液Ｘより含水率の低いブタノール水溶液Ｙが取り出されるとともに、ボトム（底部）から微量のブタノールを含む水が取り出される。蒸留塔２より取り出されたブタノール水溶液Ｙは、液液分離装置３に送られて比重によって分離され、微量の水とともにブタノールＵが回収されて、合流混合部８に送られる一方、ブタノール水溶液Ｚが取り出されて蒸留塔２に送られ再度蒸留される。このブタノールＵの含水率は、２４．５０重量％程度であった。
合流混合部８では、メタノールおよびジクロロメタンと、ブタノールＵとが混合され、回収ブタノール含有製品Ｗとして取り出される。従来、この回収ブタノール含有製品Ｗの含水率は０．５重量％程度であった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、電子部品材料の製造にブタノールを使用する場合、その廃液としてのブタノール水溶液ＡおよびＢから含水率の低い回収ブタノール含有製品Ｗを取り出して再利用する要請が高まっており、回収ブタノール含有製品Ｗの含水率を０．３重量％以下にする必要がある。また、回収ブタノール含有製品Ｗの含水率はブタノールＵの含水率に依存しており、回収ブタノール含有製品Ｗの含水率を低くするためにはブタノールＵの含水率を低く抑えることが有効であることが知られている。
そこでこの発明の目的は、水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して、含水率の低い有機化合物を取り出す有機化合物回収方法および有機化合物の製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
このため請求項１に記載の発明は、水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して前記有機化合物を取り出す有機化合物回収方法において、
前記有機化合物含有水溶液を第１蒸留手段のサイドカット部にて蒸留・抽出し、抽出有機化合物含有水溶液を取り出すサイドカットステップと、
該サイドカットステップにて取り出された前記抽出有機化合物含有水溶液を比重にて分離し、該抽出有機化合物含有水溶液より含水率の低い有機化合物含有水溶液を取り出す分離ステップと、
該分離ステップにて取り出された前記含水率の低い有機化合物含有水溶液を蒸留して、前記有機化合物を取り出す有機化合物蒸留回収ステップとを備えることを特徴とする。
【０００６】
請求項２に記載の発明は、水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して前記有機化合物を分離・回収する有機化合物回収装置において、
前記有機化合物含有水溶液を蒸留・抽出して抽出有機化合物含有水溶液を、内設したサイドカット部にて取り出す第１蒸留手段と、
前記抽出有機化合物含有水溶液を比重にて分離し、該抽出有機化合物含有水溶液より含水率の低い有機化合物含有水溶液を取り出す分離手段と、
前記含水率の低い有機化合物含有水溶液を蒸留して前記有機化合物を取り出す第２蒸留手段とを備えることを特徴とする。
【０００７】
請求項３に記載の発明は、水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して前記有機化合物を取り出す有機化合物回収方法において、
前記有機化合物含有水溶液を蒸留手段のサイドカット部にて蒸留・抽出し、抽出有機化合物含有水溶液を取り出すサイドカットステップと、
該サイドカットステップにて取り出された前記抽出有機化合物含有水溶液と、前記水と共沸混合物を形成する有機化合物より沸点の低いハロゲン系炭化水素化合物とを混合するとともに比重にて分離し、前記有機化合物および前記ハロゲン系炭化水素化合物を取り出す有機化合物分離回収ステップとを備えることを特徴とする。
【０００８】
請求項４に記載の発明は、水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して前記有機化合物を分離・回収する有機化合物回収装置において、
前記有機化合物含有水溶液を蒸留・抽出して抽出有機化合物含有水溶液を、内設したサイドカット部にて取り出す蒸留手段と、
前記有機化合物より沸点の低いハロゲン系炭化水素化合物を供給する供給手段と、
該供給手段より供給された前記ハロゲン系炭化水素化合物と前記抽出有機化合物含有水溶液とを混合する混合手段と、
前記ハロゲン系炭化水素化合物と混合された前記抽出有機化合物含有水溶液を比重にて分離し、前記有機化合物および前記ハロゲン系炭化水素化合物を取り出す分離手段とを備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【０００９】
請求項１に記載の発明によれば、有機化合物含有水溶液を第１蒸留手段のサイドカット部にて蒸留・抽出し、抽出有機化合物含有水溶液を取り出すサイドカットステップと、そのサイドカットステップにて取り出された抽出有機化合物含有水溶液を比重にて分離し、抽出有機化合物含有水溶液より含水率の低い有機化合物含有水溶液を取り出す分離ステップと、その分離ステップにて取り出された含水率の低い有機化合物含有水溶液を蒸留して、有機化合物を取り出す有機化合物蒸留回収ステップとを備えるので、水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して含水率の低い有機化合物を取り出す有機化合物回収方法を提供することができる。これによって、取り出した有機化合物を利用して含水率の低い有機化合物を効率的にリサイクルすることができる。
【００１０】
請求項２に記載の発明によれば、有機化合物含有水溶液を蒸留・抽出して抽出有機化合物含有水溶液を、内設したサイドカット部にて取り出す第１蒸留手段と、前記抽出有機化合物含有水溶液を比重にて分離し、その抽出有機化合物含有水溶液より含水率の低い高濃度の有機化合物含有水溶液を取り出す分離手段と、前記含水率の低い有機化合物含有水溶液を蒸留して有機化合物を取り出す第２蒸留手段とを備えるので、従来の装置構成を大幅に変えずに水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して含水率の低い有機化合物を取り出す有機化合物回収装置を提供することができる。これによって、有機化合物を効率的にリサイクルすることができる。
【００１１】
請求項３に記載の発明によれば、有機化合物含有水溶液を蒸留手段のサイドカット部にて蒸留・抽出し、抽出有機化合物含有水溶液を取り出すサイドカットステップと、そのサイドカットステップにて取り出された抽出有機化合物含有水溶液と、水と共沸混合物を形成する有機化合物より沸点の低いハロゲン系炭化水素化合物とを混合するとともに比重にて分離し、有機化合物およびハロゲン系炭化水素化合物を取り出す有機化合物分離回収ステップとを備えるので、水と共沸混合物を形成する有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して含水率の低い有機化合物を取り出す有機化合物回収方法を提供することができる。これによって、取り出した有機化合物を利用して含水率の低い有機化合物を効率的にリサイクルすることができる。
【００１２】
請求項４に記載の発明によれば、有機化合物含有水溶液を蒸留・抽出して抽出有機化合物含有水溶液を、内設したサイドカット部にて取り出す蒸留手段と、有機化合物より沸点の低いハロゲン系炭化水素化合物を供給する供給手段と、その供給手段より供給されたハロゲン系炭化水素化合物と前記抽出有機化合物含有水溶液とを混合する混合手段と、ハロゲン系炭化水素化合物と混合された含水率の低い有機化合物含有水溶液を比重にて分離し、有機化合物およびハロゲン系炭化水素化合物を取り出す分離手段とを備えるので、蒸留手段を１つにすることができ、簡単な構成で有機化合物を含有する有機化合物含有水溶液を蒸留して含水率の低い有機化合物を取り出す有機化合物回収装置を提供することができる。これによって、取り出した有機化合物を利用して含水率の低い有機化合物を効率的にリサイクルすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下に用いるブタノール（Ｃ4Ｈ9ＯＨ）は、水と共沸混合物を形成する有機化合物の一例であり、他にエタノール、プロパノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、シクロヘキサノール、オクタン、ベンゼン、クロロベンゼン、トルエン、アセチルアセトンなどを用いてもよい。
また、ジクロロメタン（ＣＨ2ＣＬ2）は、ブタノールより沸点の低いハロゲン系炭化水素化合物の一例であり、他に、フッ素系炭化水素化合物、フッ素系塩素系炭化水素化合物、塩素系炭化水素化合物、臭素系炭化水素化合物などが挙げられる。
フッ素系塩素系炭化水素化合物としては、トリクロロフルオロエタン、トリクロロトリフルオロエタンなどが挙げられる。塩素系炭化水素化合物としては、ジクロロメタン、ジクロロエタン、トリクロロメタン（クロロホルム）、トリクロロエタン、トリクロロフルオロメタン、トリクロロトリフルオロエタンなどが挙げられ、また、臭素系炭化水素化合物としては、臭化メチレンなどが挙げられる。
（第１の実施の形態）
以下、図面を参照しつつ、この発明を実施するための第１の実施の形態について詳述する。
図１はこの発明のブタノール回収装置の概略構成図である。
この発明のブタノール回収装置に投入するブタノール水溶液（有機化合物含有水溶液）は、ブタノール、水の他に、ジクロロメタン（ハロゲン系炭化水素化合物）、メタノールなどを含む。
この発明の、ブタノール回収装置は、サイドカット部１２を内側に設けた蒸留塔（第１蒸留手段）１１と、液体を比重にて分離する液液分離装置（分離手段）１３と、蒸留塔（第２蒸留手段）１４、およびこれらを連結するパイプなどからなる。
蒸留塔１１は詳しくは、図２（ａ）に示すように構成されている。すなわち、上下が狭まった円筒状の蒸留塔１１内に複数の孔が開いた多孔板１１ａを適当な間隔で配置する。それぞれの多孔板１１ａの蒸留塔側壁１１ｃ近傍には、パイプ１１ｂを上下方向に中心軸があるように設ける。
【００１４】
そして、設計された所望の高さにサイドカット部１２を設ける。サイドカット部１２は、詳しくは、図２（ｂ）に示すようになっている。すなわち、サイドカット部１２は、蒸留塔１１の底部から適当な高さにパイプ１１ｂを内側に挿入するように容器１２ｂを設け、その容器１２ｂの底面１２ｃから適当な高さｈにある蒸留塔側壁１１ｃにパイプ１２ａを設けて蒸留塔側壁１１ｃを貫通させる。
液液分離装置１３は、２種類の組成物を混合した液体をそれぞれの比重にて分離するものである。液液分離装置１３の流入側は詳しくは、以下のように構成されている。すなわち、２種類の液体（ブタノール水溶液ＫおよびＮ）を送液する２本の送液パイプを合流させる合流部を設け、その合流部の下流側には内面がスクリュ状に形成された混合パイプが連結されている。この混合パイプは合流部にて合流された上記２種類の液体を混ぜ合わせるためのものである。そして混合パイプの他端に液液分離装置１３の流入側に取り付ける。
【００１５】
蒸留塔１４はサイドカット部１２を設けていない点を除いては蒸留塔１１と同様の構成にて形成されているので、説明を省略する。
分流器１７，１８は、流入する液体を所望の比率で２系統に分流して送出するためのものである。
合流混合部１９，２０は、２方向から流入する液体を混合するためのものである。
なお、上述した蒸留塔１１，１４、液液分離装置１３、分流器１７，１８、合流混合部１９は、有機化合物含有水溶液を蒸留・分離するための公知の装置および技術を適宜用いるものとする。
【００１６】
蒸留塔１１のサイドカット部１２は合流混合部２０と連結されている。この合流連結部２０は蒸留塔１４の塔頂部とも連結されている。合流混合部２０は下流側で液液分離装置１３と連結され、液液分離装置１３は、下流側で蒸留塔１４および蒸留塔１１と連結されている。蒸留塔１４の塔底部は合流混合部１９と連結されている。
また、蒸留塔１１の塔頂部には、冷却器であるコンデンサ１５が連結され、そのコンデンサ１５の下流側には分流器１８を連結する。分流器１８は下流側で、合流混合部１９、および蒸留塔１１と連結されている。一方、蒸留塔１１の塔底部には分流器１７を連結する。分流器１７は下流側で加熱器であるコンデンサ１６と接続され、そのコンデンサ１６は蒸留塔１１と連結されている。一方、分流器１７は下流側で装置外の廃棄処理手段にも連結されている。
上記の各装置との連結には、公知の液体および気体を送るパイプを用いる。
【００１７】
このように構成されたブタノールの回収装置を用いて、ブタノール水溶液ＣおよびＤを共沸蒸留してブタノールを取り出す方法について図１，２を参照しつつ、図３を用いて説明する。
まず、サイドカットステップにて、所望の条件に設定された蒸留塔１１にブタノール水溶液ＣおよびＤを送入して蒸留し、サイドカット部１２より、ブタノール水溶液（抽出有機化合物含有水溶液）Ｋを取り出し（Ｓ１）、合流混合部２０へ送る。
【００１８】
このとき、蒸留されてパイプ１１ｂよりサイドカット１２の容器１２ｂに流下したブタノールを含む水溶液が容器１２ｂ内を対流しながら溢れるとともに、パイプ１２ａよりブタノール水溶液Ｋとして抽出される。
蒸留塔１１の塔頂部からは、メタノールおよびジクロロメタンが気体として取り出され、コンデンサ１５にて冷却されて液体となり、分流器１８にて一部を蒸留塔１１に戻すとともに、残りを合流混合部１９に送出する。
一方、蒸留塔１１の塔底部からは水が取り出され、分流器１７にて一部をコンデンサ１６に送るとともに、残りを廃棄処理装置に送る。コンデンサ１６にて加熱された水は蒸留塔１１に戻される。
【００１９】
つぎに、分離ステップにて、ブタノール水溶液Ｋとブタノール水溶液Ｎとを合流混合部２０にて混合した後、液液分離装置１３に送り、比重にて、低濃度のブタノールＭと、ブタノール水溶液Ｋより含水率の低いブタノール水溶液（含水率の低い有機化合物含有水溶液）Ｌとを分離して取り出す（Ｓ２）。なお、ブタノール水溶液Ｎは、後述するように、蒸留塔１４にて蒸留されて取り出されたものである。
そして、ブタノール水溶液Ｌは次工程である蒸留塔１４に、また、ブタノールＭは蒸留塔１１にそれぞれ送出される。
【００２０】
そして、有機化合物蒸留回収ステップにて、上記分離ステップにて取り出されたブタノール水溶液Ｌを蒸留塔１４にて共沸蒸留し、ブタノールＰを取り出して（Ｓ３）合流混合部１９に送出するとともに、低濃度のブタノール水溶液Ｎを取り出して、合流混合部２０へ送る。
合流混合部１９では、前述の分流器１８より送られてきたメタノールおよびジクロロメタンと、ブタノールＰとが混合されて回収ブタノール含有製品ＰＲ１として送出される。
【００２１】
このように、上述のブタノール回収装置は、ブタノール水溶液（有機化合物含有水溶液）ＣおよびＤを蒸留・抽出してブタノール水溶液（抽出有機化合物含有水溶液）Ｋを、内設したサイドカット部１２にて取り出す蒸留塔（第１蒸留手段）１１と、ブタノール水溶液Ｋを比重にて分離し、そのブタノール水溶液Ｋより含水率の低いブタノール水溶液（含水率の低い有機化合物含有水溶液）Ｌを取り出す液液分離装置（分離手段）１３と、ブタノール水溶液Ｌを蒸留してブタノールＰを取り出す蒸留塔（第２蒸留手段）１４とを備える。
【００２２】
以下に、上記ブタノールの回収装置を用いて回収されるブタノールのシミュレーション結果および測定結果を示す。
〔実施例〕
実施例１および２について、蒸留塔１１に送入するブタノール水溶液Ｃ，Ｄ、ブタノール水溶液Ｋ，Ｌ、ブタノールＰおよび回収ブタノール含有製品ＰＲ１の含水率の重量％を下記表１に示す。なお、取り出されたブタノールＰ中に含まれる微かな水の量は、実施例１では１．２７重量％、実施例２では０．８４重量％であった。また、蒸留塔１１に送入するブタノール水溶液Ｃ，Ｄを混合したブタノール水溶液Ｃ＋Ｄの含水率は、実施例１において、５９．１％、実施例２において５９．７％であった。
この実施例１および２において、蒸留塔１１内の塔頂部（トップ）の温度は３８℃、塔底部（ボトム）の温度は１０４℃、蒸留塔１４内の塔頂部（トップ）の温度は９１℃、塔底部（ボトム）の温度は１２１℃、液液分離装置１３内の温度は３０℃とし、いずれの装置内も大気圧とした。
【００２３】
【表１】
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【００２４】
上記表１より、このブタノール回収装置およびブタノール回収方法を用いると含水率の低いブタノールＰが回収できることがわかる。また、実施例１では、ブタノールＰの含水率が１．２７重量％、回収ブタノール含有製品ＰＲ１の含水率が０．１０重量％、実施例２では、ブタノールＰの含水率が０．８４重量％、回収ブタノール含有製品ＰＲ１の含水率が０．０８重量％であり、ブタノールＰの含水率の低下が回収ブタノール含有製品ＰＲ１の含水率の低下につながり、所望されている回収ブタノール含有製品ＰＲ１の含水率０．３重量％を下回り、良好な結果となった。
【００２５】
（第２の実施の形態）
次にこの発明を実施するための第２の実施の形態について詳述する。
図４はこの発明の第２の実施の形態のブタノール（水と共沸混合物を形成する有機化合物）回収装置の概略構成図である。
この発明のブタノール回収装置に投入するブタノール水溶液（有機化合物含有水溶液）Ｅ，Ｆは、ブタノール、水の他に、ジクロロメタン（ハロゲン系炭化水素化合物）、メタノールなどを含む。
この発明のブタノール回収装置は、サイドカット部２２を内側に設けた蒸留塔（蒸留手段）２１と、ジクロロメタン混合物を分離してジクロロメタンを供給する液液分離装置（供給手段）２４と、その液液分離装置２４より供給されたジクロロメタンとブタノール水溶液Ｏとを混合する合流混合部（混合手段）２５と、ジクロロメタンの混合されたブタノール水溶液Ｑを比重にて分離し、ブタノールＲを微量の水とともに取り出す液液分離装置（分離手段）２３などからなる。
【００２６】
蒸留塔２１は蒸留塔１１と同様の構成となっており、所望の高さにサイドカット部１１と同様なサイドカット部２２を備える。蒸留塔２１のその他の構成は蒸留塔１１と同様であるので説明を省略する。
液液分離装置２３，２４は、液液分離装置１３と同様に２種類の組成物を混合した液体をそれぞれの比重にて分離するものである。
分流器２６，２９，３０は、流入する液体を所望の比率で２系統に分流して送出するためのものである。
合流混合部２５，３４，３５は、２方向から流入する液体を混合するためのものである。
なお、前述の例と同様に蒸留塔２１、液液分離装置２３，２４、分流器２６，２９，３０、合流混合部２５，３４，３５は、有機化合物含有水溶液を蒸留・分離するための公知の装置および技術を適宜用いるものとする。
【００２７】
蒸留塔２１のサイドカット部２２は合流混合部２５と連結されている。この合流連結部２５は液液分離装置２４の下流側とも連結されている。合流混合部２５は下流側で液液分離装置２３と連結され、液液分離装置２３は、下流側で合流混合部３５、および蒸留塔２１と連結されている。
また、蒸留塔２１の塔頂部には、冷却器であるコンデンサ２７が連結され、そのコンデンサ２７の下流側には分流器３０を連結する。分流器３０は下流側で、分流器２６および蒸留塔２１と連結されている。分流器２６は下流側で合流混合部３５および合流混合部３４と連結されている。合流混合部３４にはブタノール水溶液Ｆの一部が流入するように構成されるとともに、下流側で液液分離装置２４と連結されている。液液分離装置２４は下流側で合流混合部２５および蒸留塔２１と連結されている。
一方、蒸留塔２１の塔底部には分流器２９を連結する。分流器２９は下流側で加熱器であるコンデンサ２８と接続され、そのコンデンサ２８は蒸留塔２１と連結されている。一方、分流器２９は下流側で装置外の廃棄処理手段にも連結されている。
上記の各装置との連結には、公知の液体および気体を送るパイプを用いる。
【００２８】
このように構成されたブタノールの回収装置を用いて、ブタノール水溶液ＥおよびＦを共沸蒸留してブタノールを取り出す方法について図４を参照しつつ、図５を用いて説明する。
まず、サイドカットステップにて、所望の条件に設定された蒸留塔２１にブタノール水溶液（有機化合物含有水溶液）ＥおよびＦを送入して蒸留し、サイドカット部２２から、ブタノール水溶液（抽出有機化合物含有水溶液）Ｏを取り出して（Ｓ１１）、合流混合部２５に送出する。
【００２９】
蒸留塔２１の塔頂部からは、メタノールおよびジクロロメタンが気体として取り出され、コンデンサ２７にて冷却されて液体となり、分流器３０にて一部を蒸留塔２１に戻すとともに、残りを分流器２６に送出する。分流器２６では一部を合流混合部３４に送出するとともに、残りを合流混合部３５に送出する。
一方、蒸留塔２１の塔底部からは水が取り出され、分流器２９にて分流され一部を蒸留塔２１に戻すとともに残りを廃棄する。なお、分流器２９と蒸留塔２１との間にはコンデンサ２８が設けられ、分流された一部の水がコンデンサ２８にて加熱されて蒸留塔２１に戻される。
なお、ブタノール水溶液Ｆの一部は、蒸留塔２１に流入する手前で不図示の分流器により分流されて合流混合部３４に送られる。
合流混合部３４では、メタノールおよびジクロロメタンとブタノール水溶液Ｆとが混合され、液液分離装置２４に送られ、比重にて分離してジクロロメタンを合流混合部２５に送るとともに、メタノール水溶液を蒸留塔２１に送る。
【００３０】
つぎに、有機化合物分離回収ステップにて、ブタノール水溶液Ｏと、ジクロロメタンとを合流混合部２５にて混合（Ｓ１２）した後、液液分離装置２３に送り、比重にて分離して、メタノールおよびブタノール（有機化合物）Ｒを微量の水とともに取り出して（Ｓ１３）合流混合部３５に送り、前述の分流器２６より送られてきたメタノールおよびジクロロメタンと混合されて、回収ブタノール含有製品ＰＲ２として送出される。一方、液液分離装置２３にて分離された水は蒸留塔２１に戻される。
【００３１】
このように、上述のブタノールの回収装置は、ブタノール（水と共沸混合物を形成する有機化合物）を含有するブタノール水溶液（有機化合物含有水溶液）ＥおよびＦを蒸留してブタノールを分離・回収する有機化合物回収装置であって、ブタノール水溶液Ｅ，Ｆを蒸留・抽出してブタノール水溶液（抽出有機化合物含有水溶液）Ｏを、内設したサイドカット部２２にて取り出す蒸留塔（蒸留手段）２１と、ジクロロメタン（ブタノールより沸点の低いハロゲン系炭化水素化合物）を比重分離して供給する液液分離装置（供給手段）２４と、その液液分離装置２４より供給されたジクロロメタンと、前記ブタノール水溶液Ｏとを混合する合流混合部（混合手段）２５と、ジクロロメタンと混合されたブタノール水溶液Ｏを比重にて分離し、ブタノールＲおよびジクロロメタンを取り出す液液分離装置（分離手段）２３とを備える。
【００３２】
以下に、上記ブタノール回収装置を用いて回収されるブタノールのシミュレーション結果および測定結果を示す。
〔実施例〕
実施例３および４について、ブタノールの回収が必要なブタノール水溶液Ｅ，Ｆ、各工程で取り出されるブタノール水溶液Ｅ，Ｆ，Ｏ，Ｑ、ブタノールＲおよび回収ブタノール含有製品ＰＲ２の含水率（重量％）を下記表２に示す。また、蒸留塔２１に送入するブタノール水溶液Ｅ，Ｆを混合したブタノール水溶液Ｅ＋Ｆの含水率は、実施例３において、５９．１％、実施例４において５９．７％であった。
この実施例３および４において、蒸留塔２１内の塔頂部（トップ）の温度は３８℃、塔底部（ボトム）の温度は１０４℃、液液分離装置２３内の温度は２５℃、液液分離装置２４内の温度は３０℃とし、いずれの装置内も大気圧とした。
【００３３】
【表２】
2006045139.tif 000004
【００３４】
上記表２より、このブタノール回収装置およびブタノール回収方法を用いると、実施例３では、ジクロロメタン＋ブタノールＲの含水率が２．３３重量％、回収ブタノール含有製品ＰＲ２の含水率が０．２２重量％、実施例４では、ジクロロメタン＋ブタノールＲの含水率が０．９９重量％、回収ブタノール含有製品ＰＲ２の含水率が０．１０重量％であり、ブタノールＲの含水率の低下が回収ブタノール含有製品ＰＲ２の含水率の低下につながり、所望されている回収ブタノール含有製品ＰＲ２の含水率０．３重量％を下回り、良好な結果となった。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】この発明の第１の実施の形態としての有機化合物回収装置の概略構成図である。
【図２】図１に示す蒸留塔（第１蒸留手段）の、（ａ）は概略断面図、（ｂ）はサイドカット部の拡大概略断面図である。
【図３】図１の回収装置を用いて有機化合物を回収する方法を示したフローチャートである。
【図４】この発明の第２の実施の形態としての有機化合物回収装置の概略構成図である。
【図５】図４の回収装置を用いて有機化合物を回収する方法を示したフローチャートである。
【図６】従来の有機化合物回収装置の概略構成図である。
【符号の説明】
【００３６】
１１    蒸留塔（第１蒸留手段）
１１ａ    多孔板
１１ｂ，１２ａ    パイプ
１１ｃ    蒸留塔側壁
１２，２２    サイドカット部
１２ｂ    容器
１２ｃ    底面
１３，２３    液液分離装置（分離手段）
１４    蒸留塔（第２蒸留手段）
１５，１６，２７，２８    コンデンサ
１７，１８，２６，２９，３０    分流器
２１    蒸留塔（蒸留手段）
２５    合流混合部（混合手段）
１９，２０，３４，３５    合流混合部
２４    液液分離装置（供給手段）
Ｃ，Ｄ，Ｅ，Ｆ    ブタノール水溶液（有機化合物含有水溶液）
Ｋ，Ｏ    ブタノール水溶液（有機化合物含有水溶液）
Ｌ，Ｑ    ブタノール水溶液（含水率の低い有機化合物含有水溶液）
Ｍ，Ｎ    低濃度のブタノール水溶液
Ｐ，Ｒ    ブタノール（水と共沸混合物を形成する有機化合物）
ＰＲ１，ＰＲ２    回収ブタノール含有製品
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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