(57)【要約】      （修正有）【課題】  高周波領域における高透磁率と低渦電流損失とを両立可能な複合磁性材料の提供。【解決手段】  金属磁性粒子が酸化物磁性材料被膜により被覆されている複合磁性粒子において、前記金属磁性粒子の材料がＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金であることを特徴とする複合磁性粒子、および該複合磁性粒子の粉末を成形後、熱処理したことを特徴とする複合磁性部品。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属磁性粒子が酸化物磁性材料被膜により被覆されている複合磁性粒子において、前記金属磁性粒子の材料がＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金であることを特徴とする複合磁性粒子。
【請求項２】
前記金属磁性粒子中のＭｏ比率が、３重量％以上１５重量％以下であることを特徴とする請求項１に記載の複合磁性粒子。
【請求項３】
前記酸化物磁性材料が、フェライトであることを特徴とする請求項１または２に記載の複合磁性粒子。
【請求項４】
前記フェライトが、Ｎｉ−Ｚｎフェライトであることを特徴とする請求項３に記載の複合磁性粒子。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の複合磁性粒子の粉末を成形後、熱処理したことを特徴とする複合磁性部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、複合磁性粒子およびこれを用いて作製した複合磁性部品に関する。より詳細には、スイッチング電源などに搭載されるトランスやリアクトルといった磁気部品に用いられ、高周波領域における高透磁率と低渦電流損失とを両立可能な複合磁性材料に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、各種電子機器が小型・軽量化され、かつ低消費電力化が求められている。これに伴い、電子機器に搭載される電源として高効率かつ小型のスイッチング電源に対する要求が高まっている。特にノート型パソコンや携帯電話等の小型情報機器、薄型ＣＲＴ、フラットパネルディスプレイに用いられるスイッチング電源では、小型・薄型化が強く求められている。そして、従来のスイッチング電源では、その主要な構成部品であるトランスやリアクトルなどの磁気部品が大きな体積を占めていることから、スイッチング電源を小型・薄型化するためには、これら磁気部品の体積を縮小することが必要不可欠となっていた。
【０００３】
従来、このような磁気部品には、センダストやパーマロイ等の金属磁性材料や、フェライト等の酸化物磁性材料が使用されていた。金属磁性材料は、一般に高い飽和磁束密度を有するが電気抵抗率が低いため、特に高周波数領域では渦電流損失が大きくなってしまう。スイッチング電源では、回路を高周波駆動することにより、高効率化および小型化する傾向にあるため、上記の渦電流損失の影響から、金属磁性材料をスイッチング電源用の磁気部品に使用することは困難である。他方、フェライトに代表される酸化物磁性材料は、金属磁性材料に比べて電気抵抗率が高いため、高周波数領域でも発生する渦電流損失が小さい。しかし、トランスやリアクトルをスイッチング電源等のパワー用途に使用する場合、コイルに直流電流を重畳された状態で交流電流を印加することが多く、また一般にフェライトの飽和磁束密度が金属磁性材料に比べて小さいため、直流磁場がかかると磁気的に飽和して、透磁率が著しく低下してしまう。このように、いずれの材料を用いても、スイッチング電源の磁気部品に対して要求される高周波駆動と小型化の双方を満足させることは困難となっていた。
【０００４】
そこで最近、金属磁性材料および酸化物磁性材料の両者の長所を有する磁性材料として、飽和磁束密度および透磁率が高い金属磁性材料の表面に、電気抵抗率の高い酸化物磁性材料の被膜を形成した磁性材料が提案されている（特許文献１参照）。また、１〜１０μｍの粒子からなる金属磁性材料の表面をＭ−ＦｅｘＯ４（但し、Ｍ＝Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ、ｘ≦２）で表されるスピネル組成の金属酸化物磁性材料で被覆してなる高密度焼結磁性材料が提案されている（特許文献２参照）。さらに、表面に超音波励起フェライトめっきによって形成されたフェライト層の被覆を有する金属または金属間化合物の強磁性体微粒子粉末が圧縮成形され、前記フェライト層を介して、前記強磁性体粒子間に磁界を形成するものであることを特徴とする複合磁性材料も提案されている（特許文献３参照）
【０００５】
【特許文献１】特開昭５３−０９１３９７号公報
【特許文献２】特開昭５６−０３８４０２号公報
【特許文献３】国際公開第０３／０１５１０９号パンフレット
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
酸化物磁性材料（フェライト等）被膜で被覆された金属磁性粒子は、圧縮成形後に熱処理することによって高透磁率が得られる。これは酸化物磁性材料被膜と金属磁性粒子間での元素拡散により磁気的に結合された界面層が形成されるためである。しかし、金属磁性粒子中のＦｅの比率が高いと、圧縮成形後に熱処理を行った場合に得られる透磁率に負の影響を与えることがわかってきた。これは、フェライト等の酸化物磁性材料被膜と金属磁性粒子間での元素拡散が進行しすぎるために、フェライト被膜の分解が起こることが要因であることがわかった。
【０００７】
そこで、本発明は、熱処理における酸化物磁性材料被膜と金属磁性粒子間での元素拡散により磁気的に結合された界面層の形成で、元素拡散が進行しすぎることによるフェライト等の酸化物磁性材料被膜の分解を防ぐことにより、高周波領域における高透磁率と低渦電流損失とを両立可能とする複合磁性粒子ないし複合磁性材料を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するため、本発明の第一の実施態様である複合磁性粒子は、金属磁性粒子が酸化物磁性材料被膜により被覆されている複合磁性粒子において、前記金属磁性粒子の材料がＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の第二の実施態様である複合磁性部品は、上記複合磁性粒子の粉末を成形後、熱処理したことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の複合磁性粒子により得られる複合磁性材料は、フェライト等の酸化物磁性材料被膜の分解を防ぐことができるとともに、Ｍｏ添加そのもので金属磁性粒子の電気抵抗率も高めることにより、高周波領域における高透磁率と低渦電流損失とを両立可能とすることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
１  本発明の第一の実施態様では、金属磁性粒子が酸化物磁性材料被膜により被覆されている複合磁性粒子において、前記金属磁性粒子の材料がＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金であることを特徴とする複合磁性粒子を提供する。  
【００１２】
（１）本発明の金属磁性粒子とは、軟磁気特性を有する合金からなる粒子であって、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金であるものをいう。
【００１３】
Ｎｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金中のＭｏ比率は、熱処理時の界面層中でのＦｅＯ等の非磁性鉄酸化物の生成ないしは酸化物磁性材料被膜の分解を防止し、かつ該金属磁性粒子の電気抵抗率を高める観点から、好ましくは３重量％以上、より好ましくは５重量％超、特に好ましくは６重量％以上であり、該金属磁性粒子の透磁率の低下を抑制する観点から、好ましくは１５重量％以下、特に１０重量％以下が好ましい。ここで、Ｍｏ比率とは該金属磁性粒子中のＭｏ含有率（重量％）のことをいう。
【００１４】
また、該金属磁性粒子の平均粒子径（５０％粒子径：レーザー回折・散乱式粒度分布測定器で測定）は、取り扱いの容易性ならびに良好な成形時の充填密度および良好な透磁率特性を得るとの観点から、好ましくは１μｍ以上、より好ましくは５μｍ以上であり、渦電流による高周波数時における損失の発生を抑える観点から、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは２５μｍ以下、さらに好ましくは１５μｍ以下である。
【００１５】
また、該金属磁性粒子には、本発明の効果を損なわない範囲で他の任意成分を含めてもよい。
【００１６】
さらに、該金属磁性粒子は、たとえばＮｉ−Ｆｅ合金にＭｏを添加することにより得ることができるが、具体的には、金属磁性体の粉砕法、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法等の当業者に知られている任意の方法により製造できる。もっとも、粒子形状の安定性と量産性の観点から、高圧水を用いて溶融金属の粉砕と急冷凝固を瞬時に行い金属粉を作製する方法である水アトマイズ法によるのが好ましい。
【００１７】
（２）本発明の酸化物磁性材料とは、軟磁性特性を有する酸化物のことをいい、高い透磁率を有するとの観点から、好ましくはフェライト、特に高周波対応のためにはＮｉ−Ｚｎフェライトがより好ましく用いられる。
【００１８】
該酸化物磁性材料の被覆の膜厚としては、高周波に対応でき、かつ高い透磁率を得るという観点から、好ましくは１０〜２００ｎｍの範囲、より好ましくは２５〜１００ｎｍの範囲にある。
【００１９】
また、該酸化物磁性材料の被覆を形成する方法としては、たとえば特許文献３にも記載されている超音波励起フェライトメッキ法により行うことができる。
【００２０】
２  本発明の第二の実施態様では、上記複合磁性粒子の粉末を成形後、熱処理したことを特徴とする複合磁性部品を提供する
【００２１】
（１）複合磁性粒子の粉末の成形では、上記のようにして作製した複合磁性粒子をプレスにより所望の磁気コア形状に成形し圧粉体とする。たとえば、上記複合磁性粒子を超硬合金製の金型に充填し、一軸プレスにより環状に成形することができる。
【００２２】
（２）次いで、上記圧粉体を熱処理する。
【００２３】
熱処理温度は、界面層を形成させ、透磁率が低下しないようにする観点から、好ましくは５００℃以上、より好ましくは６５０℃以上であり、フェライト等の酸化物磁性材料被膜からのＦｅの過度の拡散により、界面層中にＦｅＯ等の非磁性鉄酸化物が生成して透磁率が低下することを防止する観点から、好ましくは９００℃以下、より好ましくは７５０℃以下である。また、熱処理時間は、圧粉体の内部に充分に熱を入れ、透磁率の低下を抑制するという観点から、サンプルが５００℃以上になっている時間が１秒以上あることが好ましく、フェライト等の酸化物磁性材料被膜からのＦｅの過度の拡散により、界面層中にＦｅＯ等の非磁性鉄酸化物が生成して透磁率が低下することを防止する観点から、サンプルが５００℃以上になっている時間が好ましくは１０分以内、より好ましくは３分以内である。
【００２４】
以下、実施例を用いて、本発明をより具体的に説明する。
【００２５】
（実施例１〜５、比較例１）
金属磁性粒子としては、水アトマイズ法で作製した平均粒子径８μｍのＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金粒子を種々、準備した。ここで、Ｍｏ比率は０重量％から２０重量％、Ｆｅ比率は４０重量％のものを作製した。
【００２６】
次に金属磁性粒子の表面に酸化物磁性材料であるフェライト被膜を形成する。このフェライト被膜による被覆は、特許文献３に記載されている超音波励起フェライトメッキ法により行った。具体的には、純水を入れたガラス製のめっき反応容器中に前記金属磁性粒子を移し替え、１９．５ｋＨｚの超音波を印加した。この反応容器に金属イオン溶液（Ｈ２Ｏ：５００ml、ＦｅＣｌ２・４Ｈ２Ｏ：７．９５ｇ、ＮｉＣｌ２・６Ｈ２Ｏ：２．３８ｇ、ＺｎＣｌ２：１．３６ｇ、ＭｎＣｌ２・４Ｈ２Ｏ：０．０２６ｇ）および酸化剤溶液（Ｈ２Ｏ：５００ml、ＮａＮＯ２：１．００ｇ）をそれぞれ一定の速度で供給しながら、適宜アンモニア水を滴下することによりｐＨを１０．０に保った。このめっき処理を３０分間行った後、粒子を分級・乾燥させ、平均粒子径８μｍのＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ合金粒子を、約５０ｎｍのフェライト被膜で被覆した複合磁性粒子を形成した。
【００２７】
上記の複合磁性粒子を超硬合金製の金型に充填し、９８０ＭＰａ（１０ｔｏｎ重／ｃｍ２）の一軸プレスにより内径３ｍｍφ、外形８ｍｍφ、高さ約３ｍｍのリングコア形状に成形し、圧粉体を作製した。
【００２８】
熱処理は、次のように比較的急昇温、急降温で行った。特に５００℃以上の温度では、１００℃／分以上の速度で昇温させ、６００℃から９００℃の温度範囲で、１秒〜１０秒保持した。さらに５００℃以下の温度になるまでは１００℃／分以上の速度で降温させた。
【００２９】
熱処理後のリング型圧粉成形体に絶縁被覆された導体線を巻きつけてインダクタを作製し、交流のＢ−Ｈアナライザーを用いて周波数１ＭＨｚでの比透磁率μｓを測定した。また、参考として周波数１００ｋＨｚにおける比透磁率も測定した。結果を表１に示す。
【００３０】
【表１】
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【００３１】
表１により、本発明実施例１〜４は、周波数１００ｋＨｚはもちろんのこと、周波数１ＭＨｚという高周波数における比透磁率も１００以上と高いことが分かる。また、Ｍｏ比率を２０重量％にしたものでも、比較例１と比較すると、１ＭＨｚにおける比透磁率が向上していることがわかる。これに対して、Ｍｏを含まない比較例１では、周波数１００ｋＨｚでは高い比透磁率を示すものの、周波数１ＭＨｚという高周波数における比透磁率は不十分である。
【００３２】
この結果から明らかなように、金属磁性粒子の組成をＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ系合金とすることで、より好ましくは、前記合金粒子のＭｏ比率を３重量％以上、１５重量％以下とすることで、高周波領域においても高い比透磁率を得ることができることが分かる。これは、熱処理時に金属磁性粒子中のＭｏがフェライト被膜と金属磁性粒子間で、元素拡散の必要以上の進行を抑制したものと考えられ、このために、フェライト被膜と金属磁性粒子間での元素拡散による磁気的に結合された界面層を形成できるとともに、フェライトの分解も防ぐことができたと考えられる。
【００３３】
また、図１に、実施例１の圧粉成形体のＸＲＤ（Ｘ−ｒａｙ  ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）パターン１１と、比較のために、比較例１で得られたＭｏが添加されていない圧粉成形体のＸＲＤパターン１２を示す。この結果から明らかなように、金属磁性粒子の組成をＮｉ−Ｆｅ−Ｍｏ系合金とすることで、ＦｅＯ等の非磁性鉄酸化物の生成が抑えられていることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明の複合磁性材料を用いることにより、ノート型パソコン、小型携帯機器、薄型ディスプレイなどのスイッチング電源に向けた高機能でかつ小型、薄型の磁気部品を作製することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】実施例１および比較例１で得られた圧粉成形体のＸＲＤパターンである。
【符号の説明】
【００３６】
１１    実施例１で得られた圧粉成形体のＸＲＤパターン
１２    比較例１で得られた圧粉成形体のＸＲＤパターン
【図１】
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