(57)【要約】【課題】  粉末金属部品の水蒸気酸化を提供する。【解決手段】  粉末金属部品に酸化層を形成する方法。本方法は、粉末金属部品に水蒸気酸化処理を施す工程を含む。粉末金属部品上には、酸化層が形成される。この酸化層は、７ミクロンを超える厚さを有する。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
粉末金属部品上に酸化層を形成する方法であって、
粉末金属部品に水蒸気酸化処理を施す工程と、
粉末金属部品上に酸化層を形成する工程とを含み、
酸化層を約８ミクロン〜約１１ミクロンの厚さとした方法。
【請求項２】
少なくとも１つの粉末金属部品に水蒸気酸化処理を施す工程は、
粉末金属部品を加熱炉に配置する工程と、
加熱炉の温度を第１の温度に昇温し、第１の温度を第１の所定時間保持する工程と、
加熱炉中に水蒸気を導入する工程と、
加熱炉の温度を第２の温度に昇温し、第２の温度を第２の所定時間保持する工程と、
実質的に流れのない状態で、加熱炉中の水蒸気を、第３の所定時間保持する工程と、
加熱炉内の温度を第３の温度に昇温し、第３の温度を第４の所定時間保持する工程と、
加熱炉内の温度を第４の温度に降下させる工程と、
粉末金属部品を急冷する工程とをさらに含む請求項１に記載の方法。
【請求項３】
第１の温度は、約３５０℃〜約３９０℃であり、第１の所定時間は、１時間〜２時間であり、水蒸気を加熱炉に導入する工程は、水蒸気を加熱炉に通して流す工程を含み、第２の温度は、約４６０℃〜約５００℃であり、第２の所定時間は、１０分〜３０分であり、第３の所定時間は、１５分〜４５分であり、第３の温度は、約５７０℃〜約６１０℃であり、第４の所定時間は、３０分〜１時間であり、第４の温度は、約３５０℃〜約３９０℃である請求項２に記載の方法。
【請求項４】
少なくとも１つの磨耗面と、
粉末金属構成部品の少なくとも１つの磨耗面上に配置された酸化層とを備え、
酸化層は、７ミクロンを超える厚さを有する粉末金属構成部品。
【請求項５】
粉末金属構成部品は、スラストボタンとスラスト座金のうちの少なくとも１つを備える請求項４に記載の粉末金属構成部品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本明細書は、粉末冶金に関し、より詳しくは、粉末金属部品上に保護層を形成する方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
粉末冶金は、多くの応用例において、従来製造された鉄製及び非鉄製部品の望ましい代替品を提供し得るものである。粉末冶金処理では、元素又は合金粉末を混合し、この混合物を金型で圧縮し、結果得られた部分を焼結して、粉末金属粒子を冶金的に結合する。このため、複雑な外形を有する部品などの多様な部品が、機械工程に関してコストをかけずに製造され得る。
【０００３】
しかしながら、粉末金属部品の応用例が拡大するにつれて、粉末金属部品は、益々、摩擦的にストレスのかかった環境（例えば、摩擦、磨耗、スカッフィング、又は他の種類の物理的ストレスを含み得る環境）で用いられている。一方、粉末金属部品は、耐磨耗性及び耐スカッフィング性が比較的低く、その結果、特に、摺動を伴う多くの応用例において、故障が早まる可能性がある。
【０００４】
粉末冶金は、摩擦的にストレスのかかった環境を受け得る、例えば、スラストボタンやスラスト座金などの構成部品を製造するのに用い得る。これらの構成部品は、回転及び摺動を伴う応用例、衝突力を伴う応用例、及び他の任意の適当な応用例などの多様な応用例において、軸受面を提供し得る。スラスト座金及びスラストボタンは、駆動系統の多くの構成部品（例えば、遊星キャリア、遊星パッド、太陽ギヤ、内部ギヤ、サイドギヤ、ドライブシャフトなど）におけるスカッフィングや摩擦を伴う摺動による磨耗を最小限にし又は防ぐため、機械の駆動系統に組み込むことができる。粉末金属製のスラストボタン及びスラスト座金は、耐磨耗性及び耐スカッフィング性が比較的低いため、これらの構成部品は、頻繁に取替えが必要となることがある。このため、中でも粉末金属製のスラスト座金及びスラストボタンなどの構成部品の耐用寿命を延ばすため、粉末金属部品の耐磨耗性及び耐スカッフィング性を高める必要がある。
【０００５】
そこで、粉末金属部品の耐摩耗性を向上するための少なくとも１つの処理が提案されている。例えば、（非特許文献１）に開示されているように、粉末金属部品の耐摩耗性を向上するため、水蒸気酸化処理を粉末金属部品に施し得る。この文献に記載された処理によれば、粉末金属製の構成部品は、５１０℃〜５７０℃の温度で水蒸気雰囲気中にて加熱され、表面酸化層が形成される。この層は、粉末金属母材よりもはるかに硬く、構成部品のわずかな表面の気孔も塞ぎ得るものである。しかしながら、（非特許文献１）に述べられているように、この表面酸化層の、下層の粉末金属母材に対する粘着性は、水蒸気酸化技術で用いられる処理時間及び温度により強力に影響を受ける。具体的には、５７０℃を超える処理温度では、表面酸化層の破砕又は剥落が生じる可能性がある。さらに、（非特許文献１）が示しているように、表面引張応力による表面酸化層の剥落を回避するため、表面酸化層の最大厚さは、７ミクロンを超えるべきではない。
【０００６】
このように、（非特許文献１）に開示された水蒸気酸化処理は、特定の粉末金属部品の耐摩耗性及び耐スカッフィング性を高め得るが、上述した処理により形成された表面酸化層は、多くの応用例にとって不適切である。例えば、スラストボタン及びスラスト座金などの多くの部品は、７ミクロン未満の厚さの表面酸化層により提供される耐摩耗性や耐スカッフィング性では不十分である環境に晒されることがある。その結果、（非特許文献１）に記載された水蒸気酸化処理では、特定の粉末金属部品の耐用寿命をそれほど延ばし得ないものである。
【０００７】
【非特許文献１】ＡＳＭハンドブック（ＡＳＭ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ）：粉末金属技術及び応用例（Ｐｏｗｄｅｒ  Ｍｅｔａｌ  Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ  ａｎｄ  Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ）、第７巻
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本明細書は、従来技術の水蒸気酸化技術に関する問題のうちの１つ以上を克服することに関する。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本明細書の一形態は、粉末金属部品上に酸化層を形成する方法を含む。本方法は、粉末金属部品に水蒸気酸化処理を施す工程と、粉末金属部品上に酸化層を形成する工程とを含み得る。この酸化層は、７ミクロンを超える厚さを有する。
【００１０】
本明細書の他の形態は、少なくとも１つの磨耗面を有する粉末金属構成部品を含む。酸化層は、粉末金属構成部品の少なくとも１つの磨耗面上に配置され得る。この酸化層は、７ミクロンを超える厚さを有する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
図１は、開示された粉末金属部品の水蒸気酸化処理を実行する加熱炉１０の概略を示す図である。加熱炉１０は、温度制御装置１２と、水蒸気源（図示せず）に接続された水蒸気供給弁１４と、排気弁１６と、燃焼室１８と、１つ以上の加熱要素（図示せず）とを備え得る。
【００１２】
開示された一実施形態において、粉末金属の構成部品は、燃焼室１８内に配置され、温度制御装置１２は、燃焼室１８内における所望の時間−温度分布を得るのに用いられ得る。温度制御装置１２は、燃焼室１８内で所定の又はプログラムされた時間−温度分布と一致するようにコンピュータ又は他の制御装置が温度制御装置１２を調整可能となるように、手動で制御されるか、或いは自動的に制御され得る。
【００１３】
水蒸気供給弁１４は、燃焼室１８に入れる水蒸気量を制御するように調整され得る。開示された水蒸気酸化処理の際中では、水蒸気供給弁１４は、完全な開放位置、完全な閉鎖位置、又は任意の部分的な開放位置のいずれかに位置し得る。さらに、温度制御装置１２と同様に、水蒸気供給弁１４は、燃焼室１８内で所望の水蒸気対時間分布を提供するように手動又は自動で（例えば、制御装置及び１つまたは複数のアクチュエータを用いて）調整され得る。
【００１４】
同様に、排気弁１６は、燃焼室１８内の水蒸気量をさらに制御するように調整され得る。例えば、排気弁１６は、閉鎖位置において、燃焼室１８からの水蒸気流を最小限にし、又は理想的には防ぐ。また、排気弁１６は、部分的な開放状態から完全な開放状態において、燃焼室１８を通る水蒸気の流量を制御するのに用いられ得る。一実施形態では、排気弁１６は、燃焼室１８を通して所望の水蒸気流量を提供するように、水蒸気供給弁１４とは別に、或いは水蒸気供給弁１４と合わせて、手動又は自動で調整され得る。このように、水蒸気流量は、流量が零と最大流量との間の任意の流量に調整され得る。特定の応用例では、水蒸気流量は、所定の時間−流量分布に従って変化するように制御され得る。
【００１５】
開示された水蒸気酸化処理は、任意の適切な粉末金属構成部品で用いられ得る。粉末金属構成部品の製造に用いられ得る金属としては、例えば、アルミニウム、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、黄銅、青銅、炭素鋼、クロム、コバルト、銅、銅合金、銅含浸鋼、銅鋼、銅含浸鉄、金、鉄、鉄鋼、鉄−銅−鋼、鉄−ニッケル−鋼、低合金鋼、マグネシウム、マンガン、モリブデン、ニッケル、ニッケル銀、ニッケル鋼、パラジウム、白金、銀、焼結鋼、ステンレス鋼、鋼、タンタル、スズ、チタン、タングステン、炭化タングステン、及びこれらの材料の任意の適切な合金が挙げられる。
【００１６】
鉄粉末金属部品の場合には、開示された方法に係る水蒸気酸化により、次に示す化学反応式により酸化鉄の層を形成し得る。
３Ｆｅ  ＋  ４Ｈ2Ｏ（水蒸気）→  Ｆｅ3Ｏ4  ＋  Ｈ2（気体）
よって、この反応を通して、鉄粉末金属部品上に形成された酸化層は、酸化鉄（Ｆｅ3Ｏ4）を含み得る。
【００１７】
開示された水蒸気酸化処理は、所定の方法で粉末金属部品を加熱し、粉末金属の構成部品を水蒸気にさらす工程を含み得る。この構成部品は、所定時間、熱されながら、所定回数、水蒸気にさらされ得る。
【００１８】
開示された一実施形態では、水蒸気酸化処理は、１つ以上の粉末金属部品を加熱炉１０の燃焼室１８内に配置する工程を含み得る。燃焼室１８の温度は、第１の温度まで昇温され、第１の所定時間、保持され得る。この第１の温度は、約３５０℃〜約３９０℃の範囲内とし得る。一例示的実施形態では、第１の温度は、約３６０℃とし得る。また、第１の所定時間は、約１時間〜２時間とし得る。一例示的実施形態では、第１の所定時間は、約１．５時間とし得る。
【００１９】
次に、水蒸気供給弁１４を用いて、水蒸気を燃焼室１８内に導入し得る。水蒸気流は、排気弁１６を開放し、水蒸気を水蒸気供給弁１４を通して燃焼室内に流入させることにより、保持することができる。燃焼室内１８に入れる水蒸気量は、燃焼室１８内で正圧を保持するのに十分とし得る。
【００２０】
一旦、水蒸気が導入されると、燃焼室１８内の温度は、第２の温度まで昇温され、第２の所定時間、保持され得る。この第２の温度は、約４６０℃〜約５００℃の範囲内とし得る。一例示的実施形態では、第２の温度は、約４８２℃とし得る。また、第２の所定時間は、約１０分〜３０分とし得る。一例示的実施形態では、第２の所定時間は、約２０分とし得る。
【００２１】
次に、排気弁１６は、連続的に流入する水蒸気の供給を伴わずに、燃焼室１８内の水蒸気環境を保持するように閉じられ得る（例えば、排気弁１６が閉じている間には、水蒸気供給弁１４は、開放した状態のままとし得る）。ここで、水蒸気は、第３の所定時間、燃焼室１８内で保持され得る。この第３の所定時間は、約１５分〜４５分とし得る。一例示的実施形態では、第３の所定時間は、約３０分とし得る。
【００２２】
その後、燃焼室１８内の温度は、第３の温度に昇温され、第４の所定時間、保持され得る。第３の温度は、約５７０℃〜約６１０℃の範囲内とし得る。一例示的実施形態では、第３の温度は、約５９３℃とし得る。第４の所定時間は、約３０分〜１時間とし得る。一例示的実施形態では、第４の所定時間は、約４５分とし得る。
【００２３】
次いで、燃焼室１８内の温度は、第４の温度まで降下され、水蒸気供給弁１４が閉じられ、排気弁１６が過剰な水蒸気を逃がすように開放され得る。最後に、粉末金属部品は油で急冷され得る。この第４の温度は、約３５０℃〜約３９０℃の範囲内とし得る。また、一例示的実施形態では、第４の温度は、約３７１℃とし得る。
【００２４】
開示された水蒸気酸化処理は、粉末金属部品の表面上に酸化層を形成し得る。一実施形態では、酸化層は、７ミクロンを超える厚さとし得る。他の実施形態では、酸化層は、約８ミクロン〜約１１ミクロンの範囲内の厚さとし得る。また、更なる他の実施形態では、酸化層は、約９ミクロン〜約１０ミクロンの範囲内の厚さとし得る。
【００２５】
図２は、開示された水蒸気酸化方法により形成された粉末金属試料２０の断面の光学顕微鏡写真を示している。図２の光学顕微鏡写真は、オリンパス社製のＡＸ−７０光学顕微鏡を用いて得られたものである。写真で示されるように、試料２０は、粉末金属母材２２と、粉末金属母材２２上に形成された保護酸化層２４とを有する。酸化層２４は、粉末金属母材２２の表面を実質的に均一に覆うものである。酸化層２４の厚さは、７ミクロンより大きく、酸化層２４の平均厚さは、約８ミクロン〜約１１ミクロンの間である。図２に示すように、酸化層２４の多くの部品は、約９ミクロンの平均厚さを有する。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
開示された水蒸気酸化処理は、粉末金属構成部品の摩擦性能を向上し得る。例えば、これらの構成部品の表面に形成された酸化層は、下層の粉末金属母材よりも耐摩耗性及び耐スカッフィング性に優れるものとし得る。このため、本明細書の粉末金属部品及び方法は、耐摩耗性及び耐スカッフィング性が向上した粉末金属部品が望まれるような任意の応用例で用いられ得る。開示された水蒸気酸化処理及び保護層の例示的応用例としては、スラスト座金、スラストボタン、スラスト軸受、滑り軸受、燃料ポンプロータ、スプロケット、歯車、カム、ローラ、ピニオン、ピストン、軸プレート、弁ガイド、弁座、弁装置、弁板、ロータ、ローラリテーナ、ウォーム歯車、シフトカム、スライドスリーブ、始動ギヤ、フランジ、シリンダ、コネクティングロッド、磁気アクチュエータ、機械式ダイオード、平歯車、及び他の任意の適切な構成部品が挙げられる。
【００２７】
粉末金属部品上に水蒸気酸化を通して形成された酸化層の物理的性質は、層の形成に用いる処理条件及び工程に依存し得る。例えば、従来技術の水蒸気酸化処理と反して、開示された水蒸気酸化処理は、従来の処理よりも厚い酸化層の生成を可能とする。このような厚い酸化層によれば、粉末金属の構成部品により受けた磨耗及び他の物理的ストレスに対して追加的な保護が提供され得る。さらに、開示された水蒸気酸化処理により可能となった、より厚い酸化層（例えば、７ミクロン超の厚さ）は、従来の処理により形成された酸化層のように粉末金属母材から剥れ落ちる傾向にない。
【００２８】
開示された水蒸気酸化処理により形成された保護酸化層を有する粉末金属構成部品は、スカッフィング性に対してかなりの耐性を示すものである。図３は、耐スカッフィング性の測定に用いられるブロック−オン−リング型試験装置４０の概略を示す図である。スカッフィングとは、２つの表面が負荷を受けながら摺動接触した状態で合わせられた際に生じ得る状態である。また、両面間の摩擦により熱が生じ、これにより局所的な融解及び／又は溶着が生じる可能性がある。その結果、一方の面から他方の面に、またその逆においても、材料が転写され、合わせ面が粗くなり得る。このように、追加的に粗くなることで、より多くの摩擦を生じ、更により多くの熱及び構成部品のスカッフィングを生じる。
【００２９】
ブロック−オン−リング型試験装置４０は、測定される材料の試料を含む固定試料ブロック４４を備え得る。試料ブロック４４は、回転リング４６と接触する。回転リング４６を既存の力で試料ブロック４４に押し付け、回転リング４６と試料ブロック４４との間の摺動界面５０の抵抗値を監視することにより、試料ブロック４４の摩擦係数を決定することができる。そして、所定時間毎に回転リング４６上に置いた負荷を徐々に増加させ、摩擦係数への作用を観察することができる。スカッフィングの始まりは、試料ブロック４４の観察された摩擦係数の急な増加として表れる。
【００３０】
図４は、保護酸化層の無い粉末金属構成部品の場合に得られたスカッフィングデータを示すグラフである。曲線５６は、回転リング４６に加えられた負荷を時間の関数として表している。特に、この負荷を、スカッフィング損傷が生じるまで、約１分間毎に５ｌｂｆずつ徐々に増加させた。この試験は、摺動速度を１．８４ｍ／ｓとして実行した。このときの試験条件の概略を、以下の表で示す。
【００３１】
【表１】
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【００３２】
図４中の曲線５８は、水蒸気酸化により形成された酸化層を有しない粉末金属構成部品に対して収集された摩擦係数データを表している。曲線５８により示されるように、酸化層で覆われていない試料の場合には、摩擦係数は、印加負荷が５５ｌｂｆに増加するまで、約０．０６〜約０．０８の範囲となった。そして、この負荷の下では、曲線５８は、酸化層で覆われていない粉末金属試料において摩擦係数が急激に増加することを示している。このため、保護酸化層を有しない粉末金属試料の場合には、スカッフィング損傷が、約６．５分に約５５ｌｂｆの負荷の下で生じた。
【００３３】
図５は、開示された例示的水蒸気酸化方法により形成された保護酸化層を有する粉末金属構成部品の場合に得られるスカッフィングデータのグラフである。曲線６０は、回転リング４６に加えられた負荷を時間の関数として表している。特に、この負荷を、スカッフィング損傷が生じるまで、約１分間毎に１０ｌｂｆずつ徐々に増加させた。この試験は、摺動速度を１．８４ｍ／ｓとして実行した。曲線６２は、酸化層で覆われた粉末金属構成部品に対して収集された摩擦係数データを表している。曲線６２により示されるように、この試料の場合には、摩擦係数は、印加負荷が約４００ｌｂｆまで増加するまで、約０．０７〜約０．１の範囲となった。そして、この負荷の下では、曲線６２は、酸化層で覆れた粉末金属試料において摩擦係数が急激に増加することを示している。このため、開示された水蒸気酸化処理により形成された保護酸化皮膜を有する粉末金属試料の場合には、約４３分に、約４００ｌｂｆの負荷の下で、スカッフィング損傷が生じた。これは、図４中の曲線５８で表された酸化層の覆われていない試料のスカッフィング特性に対して、約８倍高いものである。
【００３４】
なお、上述した水蒸気酸化方法及び酸化層は、本明細書の範囲から逸脱せずに、多様な変更及び変形を行うことができることは、当業者にとって自明であろう。加えて、水蒸気酸化方法及び酸化層の他の実施形態についても、本明細書を考慮することにより、当業者にとって自明であろう。本明細書及び実施例は、単に例示的なものであり、本明細書の本来の範囲は、添付の特許請求の範囲及びそれと同等な内容により指し示されるものであると意図される。
【図面の簡単な説明】
【００３５】
【図１】本発明の方法に係る粉末金属部品の水蒸気酸化に用いられた例示的加熱炉装置の概略を示す図である。
【図２】例示的水蒸気酸化方法により形成された保護酸化層を有する粉末金属構成部品の断面の光学顕微鏡写真の図表示である。
【図３】スカッフィング性能のデータの収集に用いた例示的装置の概略を示す図である。
【図４】保護酸化層を有しない粉末金属構成部品におけるスカッフィングデータを示すグラフである。
【図５】例示的水蒸気酸化方法により形成された保護酸化層を有する粉末金属構成部品におけるスカッフィングデータを示すグラフである。
【符号の説明】
【００３６】
１０  加熱炉
１２  温度制御装置
１４  水蒸気供給弁
１６  排気弁
１８  燃焼室
２０  粉末金属試料
２２  粉末金属母材
２４  酸化層
４０  ブロック−オン−リング型試験装置
４４  試料ブロック
４６  回転リング
５０  摺動界面
５６  曲線
５８  曲線
６０  曲線
６２  曲線
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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