(57)【要約】【課題】分光器内を真空引きするために油回転式真空ポンプを用いている分光器では、分光器内の真空度が０．１Ｐａ程度に達し油の蒸気が拡散により排気方向とは逆向きに流れ光学部品の表面に付着して光学部品の性能劣化を引き起こすため、光学部品を定期的に清掃する必要が生じ使用者の負担になっている。【解決手段】真空型分光器４の真空排気系の一部に微小流量の真空漏洩部として抵抗管２０を設け、油回転式真空ポンプ１７により排気したとき真空型分光器４の内部の気圧が、残留気体による測定したい波長の光の減衰が測定のための許容限界とみなされる例えば透過率８０％になる気圧より低く、真空ポンプの油分子の拡散量が例えば通常方式に比べて１／１００程度に抑制される気圧より高い範囲に入るようにする。【選択図】          図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
油回転式真空ポンプにより排気される真空型分光器を備え、前記真空型分光器に試料から放射される光を導いて試料の分析を行う発光分析装置において、前記真空型分光器の外囲器あるいは排気用配管の一部に設けられ微少量の大気が漏洩する漏洩部と、前記真空型分光器内の真空度を測定する真空度測定手段と、前記真空度測定手段により測定された真空度が所定の範囲内の真空度であることを通知する通知手段を設けたことを特徴とする発光分析装置。
【請求項２】
所定の範囲内の真空度が、油回転式真空ポンプの油分子の拡散による真空型分光器内の光学部品の汚染を低減できる気圧より高く、かつ測定対象の波長の光の残留気体による吸収が分析の妨げにならない気圧より低い値であることを特徴とする請求項１記載の発光分析装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は不活性ガス雰囲気中で試料を発光させ、放射された光を分光してその強度を測定することにより、試料に含まれる元素の定性、定量分析を行う発光分析装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、発光分析装置による元素分析において、酸素、窒素、硫黄、りん等を分析対象元素とするときには、これら元素の発光スペクトルはいわゆる紫外領域スペクトル（波長域：１１０〜２００ｎｍ）であるので、大気の存在下では酸素あるいは水蒸気によってスペクトルが吸収されて分析感度が得られない。このため、これらの元素を分析対象とする分光器は真空形のものが用いられ、分光器のハウジング内を真空ポンプで真空引きするとともに、光源から分光器までの光路間に存在する空気をアルゴン、ヘリウムガスなどの不活性ガスで置換するようにしている（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
以下図２を用いて従来の発光分析装置の一例について説明する。１は試料２をスパーク放電させる放電室であり、その内部には不活性ガスが供給され充満している。３は図示しない放電回路から高電圧パルスが印加されることにより試料２との間でスパーク放電を行わせる対電極である。４は真空型分光器であり、ハウジング５の開口部５ａには透光材としての集光レンズ６が取り付けられている。またこのハウジング５内には、対電極３と試料２の間で発生したスパーク光のうち一定方向に向かう平行光束状のスパーク光のみを取り出すための入口スリット７、この入口スリット７からのスパーク光を分光するための回折格子８、出口スリット９〜１２、および各出口スリット９〜１２を通過したスパーク光だけがそれぞれ入射されるホトマルチプライヤ１３〜１６が配置されている。１７は上述した理由により真空型分光器４のハウジング５内を真空引きする油回転式真空ポンプである。
【０００４】
使用者が分析を行うために制御パネル２５の電源ＯＮ押ボタン２５ａを押すと装置に電力が供給され、例えばパーソナルコンピュータにより構成されるコントローラ２４が動作を開始する。コントローラ２４はポンプ駆動部２７を経由して油回転式真空ポンプ１７を起動するとともに、電磁弁駆動部２８を経由して油回転式真空ポンプ１７と真空型分光器４をつなぐ配管の途中に設けられた電磁弁１８を開く。その後コントローラ２４は真空型分光器４に取り付けられた真空計１９および真空計インターフェース２６により真空型分光器４内の真空度を監視し、例えば真空度が油回転式真空ポンプ１７により達成可能な概略の最低気圧である０．１Ｐａに達したとき制御パネル２５の真空正常ランプ２５ｃを点灯させて使用者に分析に適した真空度に達したことを知らせる。
【０００５】
使用者は真空正常ランプ２５ｃの点灯を確認後分析作業を行う。分析作業が終了した後、使用者が制御パネル２５の電源ＯＦＦ押ボタン２５ｂを押すとコントローラ２４は電磁弁１８を閉じるとともに油回転式真空ポンプ１７を停止させ、装置の電源を切る。
【特許文献１】特開平７−１０３８９７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
分光器のハウジング内を真空引きするために油回転式真空ポンプを用いている分光器では、分光器のハウジング内の真空度が０．１Ｐａ程度に達すると、分光器と真空ポンプ間の気体の流れが粘性流領域から分子流領域に近づくため、油回転式真空ポンプ内の油の蒸気が拡散により排気方向とは逆向きに流れる現象が発生する。この状態が続くと油成分が光学部品の表面に付着して徐々に蓄積し光学部品の性能劣化を引き起こすため、光学部品を定期的に清掃する必要が生じる。このことは装置の使用者にとって負担になっている。
【０００７】
本発明は上記の事情に鑑み、分光器のハウジング内での油回転式真空ポンプの油蒸気の拡散による逆流の程度を少なくして、分光器内の光学部品への油蒸気の蓄積を少なくすることにより光学部品を清掃する間隔を長くして、使用者の負担を軽減することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１記載の発明は上記の目的を達成するために、油回転式真空ポンプにより排気される真空型分光器を備え、前記真空型分光器に試料から放射される光を導いて試料の分析を行う発光分析装置において、前記真空型分光器の一部に設けられ微少量の大気が漏洩する漏洩部と、前記真空型分光器内の真空度を測定する真空度測定手段と、前記真空度測定手段により測定された真空度が所定の範囲内の真空度であることを通知する通知手段を設けた発光分析装置を提供するものである。
【０００９】
また請求項２記載の発明は上記の目的を達成するために、所定の範囲内の真空度が油回転式真空ポンプの油分子の拡散による真空型分光器内の光学部品の汚染を抑制する気圧より高く、かつ測定対象の波長の光の残留気体による吸収が分析の妨げにならない気圧より低い値である請求項１記載の発光分析装置を提供するものである。具体的には分光器内の圧力を１Ｐａ〜１０Ｐａに保つことが好ましい。１０Ｐａ以下であれば必要とする波長域での酸素あるいは水蒸気の紫外線吸収による光減衰を分析の妨げにならない程度に抑えることができ、１Ｐａ以上であれば真空ポンプと分光器の間の気体の流れが粘性流領域から分子流領域に近づくため真空ポンプの油分子の拡散を抑制できる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明により測定対象の波長の光の真空型分光器内の残留気体による吸収が分析の妨げにならず、かつ油回転式真空ポンプの油分子の拡散による真空型分光器内の光学部品の汚染を抑制できる真空度で分析を行うことができるので、分光器内の光学部品の油蒸気による汚染を清掃する間隔をのばすことが可能になり使用者の負担を低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の実施例を図１を用いて説明する。発光分析を行うための放電室１および真空型分光器４の構成および機能は背景技術の項で述べたとおりなのでここでは省略し、本発明の要点である真空排気系の構成と機能について述べる。なお図１において図２と同一の符号で示される部品は図２と同一なのでそれらの説明は省略する。
【００１２】
本発明による発光分析装置は工場から出荷される前に調整作業者により真空型分光器４と油回転式真空ポンプ１７をつなぐ排気路の一部に設けられた微少量の大気漏洩部の漏洩流量の調整が行われる。大気漏洩部は真空型分光器４と油回転式真空ポンプ１７をつなぐ排気路の一部である配管３０から分岐するように取り付けられた配管２３と、電磁弁２２を介して配管２３に接続された配管２１、およびその他端に接続された抵抗管２０により構成されている。抵抗管２０は例えば石英製の内径７５μｍ、長さ５０ｍｍの細管で、その内径および長さは、組み合わせられる油回転式真空ポンプ１７の排気能力との関係により決まる、真空型分光器４の到達真空度が所定の範囲内になるように調整される。なお電磁弁２２はコントローラ２４により制御される電磁弁駆動部２９によって駆動される。
【００１３】
ところで上記の真空型分光器４の到達真空度の所定の範囲については、上限値は残留気体による測定したい波長の光の減衰が測定のための許容限界とみなされる例えば透過率８０％になる気圧として、また下限値は真空ポンプの油分子の拡散量が漏洩のない状態で到達する真空時に比べて１／１００程度に抑制される気圧として、装置の機種ごとに実験等により予め決められている。
【００１４】
以下に抵抗管２０による漏洩流量の調整手順の一例を示す。
＜手順１＞調整作業者は油回転式真空ポンプ１７の排気能力に対応して予め決められた内径を持つ適当な長さの抵抗管２０を配管２１に取り付ける。
＜手順２＞調整作業者が制御パネル２５の電源ＯＮ押ボタン２５ａを押すと装置に電力が供給され、コントローラ２４が動作を開始する。コントローラ２４はポンプ駆動部２７を経由して油回転式真空ポンプ１７を起動するとともに、電磁弁駆動部２８を経由して油回転式真空ポンプ１７と真空型分光器４の間に設けられた電磁弁１８を開く。
＜手順３＞その後コントローラ２４は真空型分光器４に取り付けられた真空計１９および真空計インターフェース２６により真空型分光器４内の真空度を監視し真空度が１００Ｐａに達したとき電磁弁２２を開く。
＜手順４＞コントローラ２４は電磁弁２２を開いてから所定の時間経過後再度真空度を測定し、真空型分光器４の内部の気圧が装置の機種ごとに予め決められている上限値（例えば７Ｐａ）と下限値（例えば４Ｐａ）の間にあれば制御パネル２５の真空正常ランプ２５ｃを点灯させ、上限値より高いときあるいは下限値より低いときは真空異常ランプ２５ｄを点灯させる。
＜手順５＞真空正常ランプ２５ｃが点灯した場合抵抗管２０による漏洩流量は適切なので調整作業を終了する。
＜手順６＞真空異常ランプ２５ｄが点灯した場合抵抗管２０による漏洩流量は適切でないので、調整作業者はこのときの真空度を真空計１９により確認した後、制御パネル２５の電源ＯＦＦ押ボタン２５ｂを押してコントローラ２４により電磁弁１８および電磁弁２２を閉じ、油回転式真空ポンプ１７を停止させて装置の電源を切る。
＜手順７＞調整作業者は真空異常ランプ２５ｄが点灯したときの真空型分光器４の内部の気圧が上限値より高かったときは抵抗管２０を例えば内径は同じでより長いものに交換し、内部の気圧が下限値より低かったときは抵抗管２０を例えば内径は同じでより短いものに交換して再度＜手順２＞以降を繰り返す。その結果＜手順５＞で真空正常ランプ２５ｃが点灯したとき調整作業を終了する。
【００１５】
調整を終了して出荷された装置を使用するときは、調整作業者に代わって装置の使用者が上記の＜手順２＞の操作を行うと自動的に＜手順５＞まで進むので真空正常ランプ２５ｃの点灯を確認後分析作業を行い、終了後は制御パネル２５の電源ＯＦＦ押ボタン２５ｂを押すと、コントローラ２４が電磁弁１８および電磁弁２２を閉じ、油回転式真空ポンプ１７を停止させて装置の電源を切る。
【００１６】
経年変化等で油回転式真空ポンプ１７の排気能力が低下して真空異常ランプ２５ｄが点灯した場合には、サービスマン等により工場出荷前の調整と同じ方法で抵抗管２０の長さ等の再調整が行われる。
【００１７】
上記の実施例では大気漏洩部は真空型分光器４と油回転式真空ポンプ１７をつなぐ排気路の一部である配管３０から分岐するように取り付けられた配管２３と、電磁弁２２を介して配管２３に接続された配管２１、およびその他端に接続された抵抗管２０により構成したが、抵抗管２０の代わりにニードルバルブ等の漏洩量を調整できるものを用いてもよい。
【００１８】
また上記の実施例の＜手順４＞において、コントローラ２４は電磁弁２２を開いてから所定の時間経過後再度真空度を測定し、真空型分光器４の内部の気圧が装置の機種ごとに予め決められている上限値と下限値の間にあれば制御パネル２５の真空正常ランプ２５ｃを点灯させ、上限値より高いときあるいは下限値より低いときは真空異常ランプ２５ｄを点灯させるようにしたが、ランプを点灯させる代わりに識別可能な２種類の警報音やメロディー、音声等の音や文章の表示等により操作者に知らせてもよい。
【産業上の利用可能性】
【００１９】
本発明は不活性ガス雰囲気中で試料を発光させ、放射された光を分光してその強度を測定することのより、試料に含まれる元素の定性、定量分析を行う発光分析装置に関する。
【図面の簡単な説明】
【００２０】
【図１】本発明の実施例を説明するための発光分析装置の概略構成図。
【図２】従来の発光分析装置の一例を説明するための概略構成図。
【符号の説明】
【００２１】
１：放電室
２：試料
３：対電極
４：真空型分光器
５：ハウジング
５ａ：開口部
６：集光レンズ
７：入口スリット
８：回折格子
９：出口スリット
１０、１１、１２：出口スリット
１３、１４、１５、１６：ホトマルチプライヤ
１７：油回転式真空ポンプ
１８：電磁弁
１９：真空計
２０：抵抗管
２１、２３、３０：配管
２２：電磁弁
２４：コントローラ
２５：制御パネル
２５ａ：電源ＯＮ押ボタン
２５ｂ：電源ＯＦＦ押ボタン
２５ｃ：真空正常ランプ
２５ｄ：真空異常ランプ
２６：真空計インターフェース
２７：ポンプ駆動部
２８、２９：電磁弁駆動部
【図１】
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【図２】
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