(57)【要約】【課題】紙状の湿式摩擦材を製造するに際し、使用する繊維質材料の分散状態が容易に解析できる解析方法を提供すること。【解決手段】染色可能な繊維を含む繊維質材料と、無機フィラーとから構成される紙状の湿式摩擦材を製造するに際し、予め染色した繊維を繊維質材料として用いるか、染色可能な繊維を含む繊維質材料と、無機フィラーとを用いて紙状の湿式摩擦材を製造した後、該繊維質材料に含まれる、染色可能な繊維を染色する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
染色可能な繊維を含む繊維質材料と、無機フィラーとから構成される紙状の湿式摩擦材を製造するに際し、予め染色した繊維を繊維質材料として用いることを特徴とする湿式摩擦材における繊維分散状態の解析方法。
【請求項２】
繊維の分散状態を、バインダー樹脂で含浸する前に観察する請求項１記載の湿式摩擦材における繊維分散状態の解析方法。
【請求項３】
染色可能な繊維を含む繊維質材料と、無機フィラーとを用いて紙状の湿式摩擦材を製造した後、該繊維質材料に含まれる、染色可能な繊維を染色することを特徴とする湿式摩擦材における繊維分散状態の解析方法。
【請求項４】
繊維の分散状態を、バインダー樹脂で含浸する前に観察する請求項３記載の湿式摩擦材における繊維分散状態の解析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、湿式摩擦材における繊維分散状態の解析方法に関するものであり、さらに詳しくは、自動車等の自動変速機における動力伝達系のクラッチフェーシングなどに使用される湿式摩擦材における繊維の分散状態の解析方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に湿式摩擦材は、例えば特公昭５８−４７３４５号公報や特開平１１−２０１２０６号公報などに開示されているように、繊維質材料と、摩擦調整剤や固体潤滑剤等の各種無機フィラーとを抄紙して紙状の基材を得、これにフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂を含浸して加熱硬化することにより製造される。
【０００３】
そして、繊維質材料としては、安価であることから木材パルプやリンターパルプ等のセルロース繊維が多く用いられているが、近年の自動車エンジンの出力増大や変速機の小型化等により、特に湿式摩擦材の耐熱性に関する要求が厳しくなっている。そのため、耐熱性に劣るセルロース繊維のみを湿式摩擦材の繊維質材料に使用することは困難であり、セルロース繊維と耐熱性の高い繊維、例えばパルプ状のアラミド繊維等を複合して用いるのが一般的である。
【０００４】
さらに昨今では、摩擦係数などの摩擦材特性に対する要求も厳しくなっており、摩擦調整剤や固体潤滑剤等の各種無機フィラーや繊維質材料、さらにバインダー樹脂の選定・構成が非常に重要となっているが、より良い材料を選定した場合であっても、繊維質材料や無機フィラーの分散性が悪ければ、摩擦材の性能にバラつきが出るなどして、結局は良い摩擦材を得ることができない。特に基材を構成する繊維質材料の分散性は、摩擦材の強度や剪断等の物性に直接寄与するため、この繊維質材料を均一に分散させること、またその分布状態を解析することは非常に重要である。
【０００５】
このような繊維質材料の分散状態を観察する方法としては、実体顕微鏡やレーザー顕微鏡が挙げられる。またこの繊維質材料が蛍光を発するものでは、蛍光顕微鏡による観察も可能である。
【０００６】
しかしながら、通常摩擦材には多くの無機フィラーが含まれており、さらにフェノール樹脂等のバインダー樹脂を含浸した状態では、繊維質材料の分散状態を観察することは困難である。さらに複数種の繊維質材料を同時に基材に用いた場合は、それぞれの繊維の分散性を個々に評価することは非常に困難である。
【０００７】
【特許文献１】特公昭５８−４７３４５号公報
【特許文献２】特開平１１−２０１２０６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、上記従来技術の有する問題点を解決し、紙状の湿式摩擦材を製造するに際し、使用する繊維質材料の分散状態が容易に解析できる解析方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは上記目的を達成するために鋭意検討した結果、紙状の湿式摩擦材を製造するに際し、染色可能な繊維を繊維質材料として用いるとき、その分散状態が容易に解析できることを究明し、本発明に到達した。
【００１０】
かくして本発明によれば、染色可能な繊維を含む繊維質材料と、無機フィラーとから構成される紙状の湿式摩擦材を製造するに際し、予め染色した繊維を繊維質材料として用いることを特徴とする湿式摩擦材における繊維分散状態の解析方法が提供される。
【００１１】
また、本発明によれば、染色可能な繊維を含む繊維質材料と、無機フィラーとを用いて紙状の湿式摩擦材を製造した後、該繊維質材料に含まれる、染色可能な繊維を染色することを特徴とする湿式摩擦材における繊維分散状態の解析方法が提供される。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、紙状の湿式摩擦材を製造するに際し、使用する繊維質材料の分散状態が容易に解析できる解析方法が提供されるので、湿式摩擦材の特性の向上などに好適に利用することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
本発明の湿式摩擦材において、紙状の基材に用いられる繊維質材料としては、リンターパルプや木材パルプ等のセルロース繊維、パルプ状のパラ型アラミド繊維、メタ型アラミド繊維、アクリル繊維、ポリベンゾイミダゾール繊維、ポリイミド繊維、ポリアミド繊維などの有機繊維や、ガラス繊維、ロックウール、チタン酸カリウム繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維、金属繊維などの無機繊維の内、少なくとも染色可能な繊維を含む一種類または複数種を同時に適応することができる。また複数種の染色した繊維質材料を同時に使用することも可能である。しかしこの場合は、個々の分散状態を明瞭にするために、全く異なる色の染料で染色することが好ましい。
【００１４】
本発明では、基本的に染色可能な繊維であれば適応可能であるが、染色に関する知見の多さや簡便性、また湿式摩擦材への利用頻度等の観点からセルロース繊維を用いることが最も好ましい。
なお、パルプ状とは繊維を高度にフィブリル化させたものを指す。
【００１５】
本発明の湿式摩擦材において、摩擦調整剤や固体潤滑剤等に用いられる各種無機フィラーとしては、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭化ケイ素、炭化チタン、アルミナ、シリカ、カシューダスト、珪藻土、グラファイト、タルク、カオリン、酸化マグネシウムなどを一種類または複数種を同時に適量用いることができる。
本発明の湿式摩擦材において用いられるバインダー樹脂としては、フェノール樹脂やメラミン樹脂等、摩擦材に一般的に用いられるものを使用することができる。
【００１６】
次に、本発明の解析方法を説明する。
先ず、本発明の湿式摩擦材においては、染色した繊維を繊維質材料として用いる。染色の方法は、染色する繊維質材料の種類に応じて一般によく知られている公知の染色方法および条件をそのまま適用することができる。また染色に用いる染料には直接染料や分散染料、反応染料等様々あるが、染色する繊維質材料の種類に適した染料を選択することが望ましい。
【００１７】
しかし、直接染料や分散染料等の場合、染色後の繊維質材料と無機フィラーを用いて抄紙して基材を作製する際、繊維を水中に分散させる必要がある。そのときに染料がブリードアウトする可能性があるため好ましくない。そのため、染料を繊維中に固着させることができる点から反応染料が最も好ましい。特にセルロース繊維は、反応染料による染色に適しているため、本発明においてはセルロース繊維を反応染料で染色する方法が最も好ましい。さらにこの染料が蛍光物質である場合、無機フィラーを含んだ基材の状態や、バインバー樹脂を含浸した後でも蛍光顕微鏡等で蛍光を観察することにより、繊維質材料の分散性を評価することができるため好ましい。
染料や蛍光の色は、基材に用いる無機フィラーの色等を考慮し任意に選択することができる。
【００１８】
本発明における湿式摩擦材の製造方法は、まず基材に使用する繊維質材料を、その繊維質材料に適した方法により染色する。次に、この染色した繊維質材料および他の繊維質材料と各種無機フィラーを公知の抄造装置を用い抄紙して基材を得る。その後、この基材にバインダー樹脂を含浸し、熱プレスにより加圧・硬化させて湿式摩擦材を得る。
【００１９】
上記方法では、予め染色した繊維質材料を用いて各種無機フィラーとの抄造により湿式摩擦材の基材を作製しているが、基材を作製した後に基材中の繊維質材料を染色する方法を採用することも可能である。しかしこの場合、染色により基材が破損する、複数種の繊維質材料を用いる場合すべての繊維質材料が同じ色に染まる等の問題があるため好ましくない。しかし、直接染料や分散染料で染色する場合においては、基材の状態で繊維質材料を染色すると、繊維質材料を再度水中に分散させる必要がないため、染料がブリードアウトする心配がない。そのため直接染料や分散染料で染色する場合においては、基材を作製後に基材中の繊維質材料を染色する方法が好ましい。
【００２０】
さらに基材にバインダー樹脂を含浸して加圧・硬化した湿式摩擦材に対しても染色可能であるが、バインダー樹脂により染料が繊維質材料まで拡散しにくく、繊維質材料が非常に染色しにくいため好ましくない。このような湿式摩擦材中の繊維質材料を染色する場合は、予め湿式摩擦材の最表面のバインダー樹脂をサンドペーパー等で研磨し、繊維質材料を含む基材を露出させることにより染色することが可能である。
【００２１】
染色した繊維質材料を用いて作製した基材および湿式摩擦材中における繊維の分散状態は、実体顕微鏡やレーザー顕微鏡により直接的に観察することができる。さらに、繊維質材料自身が蛍光を発する場合や蛍光染料で染色した場合、蛍光顕微鏡によっても繊維の分散状態を観察することができる。
【００２２】
また湿式摩擦材を観察する場合、そのままでも観察することは可能であるが、バインダー樹脂が繊維質材料を遮蔽するため、若干不明瞭になる。そこで湿式摩擦材の最表面のバインダー樹脂をサンドペーパー等で研磨して繊維質材料を露出させることにより、より容易に繊維質材料の分散状態を観察することができる。そのため、最終製品の状態でどうしても繊維質材料の分散状態を観察したい場合においては、表面を研磨した後に観察することが望ましい。
【００２３】
このように本発明の方法により、湿式摩擦材の基材および湿式摩擦材中の繊維質材料の分散状態を簡便に観察することができる。
【実施例】
【００２４】
以下、実施例を挙げて本発明の構成および効果をさらに詳細に説明する。
［実施例１］
まず市販のリンターパルプを下記（１）〜（３）の工程で染色した。
【００２５】
（１）浴比が重量比でパルプ／水＝１／５０の浴に、反応染料（ミカシオンブリリアントレッド８ＢＳ、日本化薬製）をパルプ重量に対し３重量％、芒硝（硫酸ナトリウム・１０水和物）を３０ｇ／Ｌそれぞれ添加し、この浴にリンターパルプを加えて、４０℃で３０分間保持しリンターパルプを染色した。染色後、パルプをそのまま取り出した。
【００２６】
（２）浴比が重量比でパルプ／水＝１／５０の浴に、ソータ灰をパルプ重量に対して１２重量％添加し、この浴に染色したリンターパルプを加えて４０℃で６０分間保持し、パルプ中に染料を固着させた。その後、水洗・湯洗を行い、軽く脱水した。
【００２７】
（３）浴比が重量比でパルプ／水＝１／５０の浴に、ノニオン性界面活性剤（スコアロール＃４００、花王製）を２ｇ／Ｌ添加し、これに前記工程（２）で得られたリンターパルプを加えて、９０℃で１０分間ソーピングを行った。ソーピング後、水洗を行い、鮮やかなピンク色に染まったリンターパルプを得ることができた。
【００２８】
次に染色したリンターパルプを２０重量部と、パルプ状アラミド繊維であるトワロンパルプ１０９７（帝人テクノプロダクツ（株）製）を８０重量部、また無機フィラーとして珪藻土を６７重量部用い、角型抄紙機によって抄紙し紙状の基材を得た。
【００２９】
［実施例２］
実施例１で得られた基材を所定の大きさに裁断し、フェノール樹脂のメタノール溶液を６７重量部含浸して、防爆型乾燥機にて５０℃で３０分間乾燥しプリプレグを得た。このプリプレグを２枚積層し、プレス機を用いて１８０℃で５分間、６０ｋｇｆ／ｃｍ２の面圧で熱プレスを行い、樹脂を硬化させた。更にその後１８０℃で２時間、後硬化を行って得られたものを湿式摩擦材とした。
【００３０】
［実施例３］
染色していないリンターパルプを２０重量部と、パルプ状アラミド繊維であるトワロンパルプ１０９７（帝人テクノプロダクツ（株）製）を８０重量部、また無機フィラーとして珪藻土を６７重量部用い、角型抄紙機によって抄紙し紙状の基材を得た。
次にこの基材を、実施例１に記載している染色方法で、基材中のリンターパルプを染色した。
【００３１】
［比較例１］
染色していないリンターパルプを２０重量部と、パルプ状アラミド繊維であるトワロンパルプ１０９７（帝人テクノプロダクツ（株）製）を８０重量部、また無機フィラーとして珪藻土を６７重量部用い、角型抄紙機によって抄紙し紙状の基材を得た。
【００３２】
［比較例２］
比較例１で得られた基材を所定の大きさに裁断し、フェノール樹脂のメタノール溶液を６７重量部含浸して、防爆型乾燥機にて５０℃で３０分間乾燥しプリプレグを得た。このプリプレグを２枚積層し、プレス機を用いて１８０℃で５分間、６０ｋｇｆ／ｃｍ２の面圧で熱プレスを行い、樹脂を硬化させた。更にその後１８０℃で２時間、後硬化を行って得られたものを湿式摩擦材とした。
【００３３】
得られた基材および湿式摩擦材は、実体顕微鏡（（株）ニコン製）、レーザー顕微鏡（（株）キーエンス製）、および蛍光顕微鏡（（株）ニコン製）を用いて、それぞれの繊維の分散状態を観察した。
各顕微鏡を用いて基材中および湿式摩擦材中の繊維質材料の分散状態を観察した結果を表１に示す。
【００３４】
【表１】
2006194339.tif 000002
【００３５】
なお表中の記号は、下記のような基準で定めた。
◎：リンターパルプおよびパルプ状アラミド繊維の分散状態を明瞭に見分けることができた。
○：リンターパルプおよびパルプ状アラミド繊維の分散状態を見分けることができた。
△：不明瞭であるがリンターパルプおよびパルプ状アラミド繊維の分散状態を見分けることができた。
×：リンターパルプおよびパルプ状アラミド繊維の分散状態を見分けることができなかった。
【００３６】
実施例１では、いずれの顕微鏡によってもリンターパルプおよびパルプ状アラミドパルプの分散状態を明瞭に観察することができた。これは、実体顕微鏡やレーザー顕微鏡ではリンターパルプがピンク色に染色されているのに対し、パルプ状アラミドパルプは薄い黄色であるため、２種類の繊維質材料を明瞭に見分けることができた。また蛍光顕微鏡で観察した場合では、リンターパルプは赤色の蛍光を発するのに対し、パルプ状アラミドパルプは青色の蛍光を発するため、２種類の繊維質材料を明瞭に見分けることができた。
【００３７】
実施例２においては、実体顕微鏡やレーザー顕微鏡では不明瞭ではあるものの繊維質材料の分散状態を観察することができた。これは、基材にバインダー樹脂を含浸しているため、繊維質材料がこのバインダー樹脂に完全に覆われているためである。一方、蛍光顕微鏡で観察した場合では、バインダー樹脂を含浸した状態であっても蛍光が観察でき、各々の繊維質材料の分散状態を観察することができた。
【００３８】
実施例３では、いずれの場合においても実施例１と同様に明瞭に繊維質材料の分散状態を観察することができた。これは、パルプ状アラミドパルプが非常に染まりにくく、リンターパルプのみが染色されたためである。しかし染色後、基材が破けたり穴が開いたりとかなり破損した。このことから、基材を染色する場合においては、基材が破損しないようにホルダー等で基材を固定して染色する必要がある。
【００３９】
一方、比較例１・比較例２ではいずれの顕微鏡によっても、繊維質材料の分散状態は観察できるものの、２種類の繊維質材料を見分けることができなかった。これは、リンターパルプの色が白であるのに対しパルプ状アラミドパルプは薄い黄色であり、比較的色が近いためである。さらに、蛍光顕微鏡で観察した場合においても、リンターパルプおよびパルプ状アラミドパルプとも青色の蛍光を発するため、２種類の繊維質材料を見分けることができなかった。
【産業上の利用可能性】
【００４０】
本発明によれば、紙状の湿式摩擦材を製造するに際し、使用する繊維質材料の分散状態が容易に解析できる解析方法が提供されるので、湿式摩擦材の特性の向上などに好適に利用することができる。