(57)【要約】      （修正有）【課題】高純度材料の汚染を最小限に留めながら、高純度材料を微細化するプロセスの効率を高めること。【解決手段】高純度材料を微細化するシングルロールクラッシャーは、周縁に歯が離間配置されているロールを備える。ロールは、ハウジングの内部に回転可能に取り付けられている。ハウジングは、入口ポートを有する頂部と、側部と、出口ポートを有する底部とを有している。ロールと、歯と、頂部、側部、及び底部の少なくとも内表面とは、シリコンの汚染を最小限にとどめる構造材料から作製されている。構造材料は、コバルトバインダが添加された炭化タングステンとしてもよい。当該シングルロールクラッシャーを用いて多結晶シリコンを処理する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
ロールと、
該ロールの周囲に離間配置されている歯と、
前記ロールが回転可能に取り付けられたシャフトと、
前記ロールが内部に取り付けられた空隙を画成する表面を有するハウジングと、
該ハウジングの頂部にある入口ポートと、
前記ハウジングの底部にある出口ポートと、
前記ロールに対向する、前記ハウジングの内部のプレートと
を備え、
前記ロール、前記歯、前記プレート、及び前記空隙を画成する前記ハウジングの表面は、多結晶シリコンの汚染を最小限にとどめる構造材料から成るか、または該構造材料で被覆されるシングルロールクラッシャー。
【請求項２】
前記プレートは平坦である、請求項１に記載のシングルロールクラッシャー。
【請求項３】
前記プレートはテーパ状である、請求項１に記載のシングルロールクラッシャー。
【請求項４】
前記プレートは凹状である、請求項１に記載のシングルロールクラッシャー。
【請求項５】
前記プレートは長手方向の隆起部を有する、請求項１に記載のシングルロールクラッシャー。
【請求項６】
前記歯は前記ロールの全幅にわたって設けられる、請求項１に記載のシングルロールクラッシャー。
【請求項７】
前記ロールは、歯を有する一組のディスクを備え、
該ディスクの前記歯は、互いにずれている、請求項１に記載のシングルロールクラッシャー。
【請求項８】
前記構造材料は、炭化物、サーメット、セラミック、及びそれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項１に記載のシングルロールクラッシャー。
【請求項９】
前記構造材料は、
炭化タングステンと、
コバルトバインダが添加された炭化タングステンと、
ニッケルバインダが添加された炭化タングステンと、
炭化チタニウムと、
二炭化三クロムと、
ニッケル−クロム合金バインダが添加された二炭化三クロムと、
炭化タンタルと、
炭化ニオブと、
窒化ケイ素と、
鉄、ニッケル、アルミニウム、チタニウム、又はマグネシウムのようなマトリックス中の炭化シリコンと、
窒化アルミニウムと、
炭化タンタルと、
炭化ニオブと、
コバルト及び炭窒化チタニウムが添加された炭化チタニウムと、
ニッケルと、
ニッケル−コバルト合金と、
鉄と、
それらの組み合わせと
から成る群から選択される、請求項１に記載のシングルロールクラッシャー。
【請求項１０】
前記構造材料は、コバルトバインダが添加された炭化タングステンである、請求項１〜９のいずれか一項に記載のシングルロールクラッシャー。
【請求項１１】
ａ）請求項１〜９のいずれか一項に記載のシングルロールクラッシャーを用いて多結晶シリコンロッドを微細化することと、
ｂ）ステップａ）の生成物を選別することと、
任意選択的に、
ｃ）ステップａ）、ステップｂ）、または両ステップの生成物から不純物を除去することと、
ｄ）得られた多結晶シリコン片を包装することと
を含む、前記シングルロールクラッシャーを用いた方法。
【請求項１２】
ステップｂ）は、ステップデッキ分級器または回転インデント分級器を用いて行われる、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
ステップｃ）は、ステップａ）、ステップｂ）、または両ステップの生成物を磁界にさらすことを含む、請求項１１または１２に記載の方法。
【請求項１４】
前記多結晶シリコン片は、０．２〜２５０ｍｍの範囲の粒径を有する、請求項１１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、多結晶シリコンのような高純度材料を微細化するためのシングルロールクラッシャーに関する。
【背景技術】
【０００２】
［相互参照］
この出願は、２００４年１０月４日に出願された米国仮特許出願第６０／６１５８３０号に基づく優先権を主張するものである。米国仮特許出願第６０／６１５８３０は、この明細書に参照により援用される。
【０００３】
［背景］
電子装置に用いられるほとんどの半導体チップは、チョクラルスキー（ＣＺ）法で調製された単結晶シリコンから作製される。ＣＺ法において、単結晶シリコンインゴットは、るつぼ内の多結晶シリコン原材料を溶融し、平衡温度でるつぼ及び溶融原材料を安定化し、種結晶を溶融原材料に浸漬し、溶融原材料を種結晶上に結晶化させながら種結晶を引き抜いて単結晶インゴットを形成し、インゴットが成長したらインゴットを引き上げることにより製造される。溶融は、温度１４２０℃、低圧の不活性ガス雰囲気下で行う。結晶が成長するように、るつぼをほぼ垂直な軸のまわりに連続的に回転させる。インゴットを溶融原材料から引き上げる速度は、所望の直径を有するインゴットを形成するように選択される。
【０００４】
原材料を製造するのに有用な多結晶シリコンロッドは、当該技術分野において既知の方法により製造される。例えば、多結晶シリコンロッドは、被加熱基板への高純度のクロロシラン又はシランガスの化学気相成長法を含む化学気相成長法（ＣＶＤ）により製造することができる（「シリコン半導体技術便覧（Handbook of Semiconductor Silicon Technology）」ウィリアム  Ｃ．Ｏ’マラ、ロバート  Ｂ．  ヘリング、及びリー  Ｐ．ハント編、ノイズ出版、パークリッジ、ニュージャージー州、米国、１９９０年、第２章、２９〜５８頁参照）。ＣＶＤ法により製造された多結晶シリコンは、ロッド、チャンク、チップ、及び、それらの集合体のような適当な大きさの破片に砕いてからるつぼに入れてもよい。多結晶シリコンは溶融されて溶融シリコンにされる。
【０００５】
多結晶シリコンロッドを微細化して、チャンク、チップ、及び他の適当な大きさの破片を製造する方法は、様々な欠点を有している。多結晶シリコンロッドは、例えば、欧州特許公開第０５３９０９７号明細書に開示されているような低汚染性打撃工具（low-contamination impact tool）で打ち砕くことにより微細化することができる。これは、労働力のかかるプロセスである。代替的に、多結晶シリコンロッドは、ジョークラッシャーを用いて微細化してもよい。ジョークラッシャーは、多結晶シリコンを微細化するのに用いる場合には非効率である可能性があり、例えば、多結晶シリコンの最大３％が、小さすぎてＣＺ法では用いることのできない塵埃及び微細粉として損失するおそれがある。代替的に、多結晶シリコンロッドは、低汚染性打撃工具で打砕することにより微細化してもよく、得られた微細化ロッドを、ジョークラッシャーを用いてさらに砕いてもよい。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
［解決すべき課題］
本発明が解決すべき課題は、高純度材料の汚染を最小限にとどめながら高純度材料を微細化するプロセスの効率を高めることである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
［解決手段］
シングルロールクラッシャーは、汚染を最小限にとどめる構造材料から作製される部材を有し、これらの部材が多結晶シリコンのような微細化すべき高純度材料と接触する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
［詳細な説明］
別記しない限り、量、速度、及びパーセンテージは重量に基づいている。以下は、本明細書中で用いる場合の定義のリストである。
【０００９】
［定義］
「微細化」は、破砕し、切断し、又はすり砕いて小さな粒子にすることを意味する。微細化には、多結晶シリコンロッドを破片まで小さくするいかなる方法も含み、多結晶シリコンロッドを切断してからそれらを種々の方法で破砕することを含むが、それに限定されない。
【００１０】
範囲の開示は、範囲そのものだけでなく、そこに含まれるいずれのもの、及びその両端も含まれる。例えば４〜１２の範囲の開示は、４〜１２の範囲だけでなく、それぞれ４、５．７、１１、及び１２、並びにその範囲に含まれる他のいずれの数を含む。さらに、範囲の開示、例えば４〜１２は、例えば４〜８、９〜１０、９〜１２、及び１０〜１２、並びにその範囲に含まれる他のいずれの下位範囲（subrange）を含む。同様に、マーカッシュ形式のグループの開示は、グループ全体及びそこに含まれる個々の要素及びサブグループを含む。例えば、炭化タングステン、コバルトバインダが添加された炭化タングステン、ニッケルバインダが添加された炭化タングステン、二炭化三クロム（Ｃｒ３Ｃ２）、ニッケルクロム合金バインダが添加されたＣｒ３Ｃ２、又はそれらの組み合わせのマーカシュグループの開示は、個々の炭化タングステンや、炭化タングステン、コバルトバインダが添加された炭化タングステン、及びＣｒ３Ｃ２のサブグループ、並びに他の個々の要素、及びそこに含まれるサブグループを含む。
【００１１】
［シングルロールクラッシャー］
図１は、本発明のシングルロールクラッシャー１００の側面断面図である。シングルロールクラッシャー１００はロール１０１を有し、ロール１０１の周縁に歯１０２が離間配置されている。ロール１０１は、ハウジング１０３の内部でシャフト１０４に回転可能に取り付けられている。シャフト１０４に設けられた止めねじ１０５が、シャフト１０４上のロール１０１の位置を維持する。
【００１２】
ハウジング１０３は、入口ポート１０７を有する頂部１０６と、側部１０８と、出口ポート１１０を有する底部１０９とを備える。頂部１０６と、側部１０８と、底部１０９とは、ハウジング１０３の内側に空隙を画成し、その空隙の内部にロール１０１が取り付けられている。ロール１０１と、歯１０２と、頂部１０６、側部１０８、及び底部１０９の少なくとも内表面１１２とは、シリコンの汚染を最小限にとどめる材料から成る。多結晶シリコンロッド１１１’は、入口ポート１０７を介してシングルロールクラッシャー１００に送り込むことができる。シングルロールクラッシャー１００により処理された多結晶シリコン片１１１は、出口ポート１１０から出る。
【００１３】
ロール１０１に対向する側部１０８の内表面１１２は、可動アセンブリ１１４に取り付けられた平坦プレート１１３を含む。可動アセンブリ１１４により、平坦プレート１１３及びロール１０１間の距離を、多結晶シリコン片１１１のサイズを制御することができるように、調整することが可能となる。
【００１４】
図２は、本発明による代替的なシングルロールクラッシャー２００の側面断面図である。このシングルロールクラッシャー２００では、可動アセンブリ１１４に取り付けられたテーパ状プレート２１３が、入口ポート１０７のところが広くなるようにテーパ状になっている。このデザインにより、シングルロールクラッシャー２００への多結晶シリコンロッド１１１’の装填をより容易にすることが可能となる。
【００１５】
シングルロールクラッシャーにおいて多結晶シリコンと接触する部分は、シリコンの汚染を最小限にとどめる構造材料、例えば、多結晶シリコンよりも高いか又はそれに匹敵する硬度（hardness）を有する材料から成る。これらの部分（例えば、ロール１０１、歯１０２、及び空隙を形成する内表面１１２）は、炭化物、サーメット、セラミック、またはこれらの組み合わせから成っていてもよい。例えば、構造材料は、炭化タングステン、コバルトバインダが添加された炭化タングステン、ニッケルバインダが添加された炭化タングステン、炭化チタニウム、Ｃｒ３Ｃ２、ニッケル−クロム合金バインダが添加されたＣｒ３Ｃ２、炭化タンタル、炭化ニオブ、窒化ケイ素、鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、チタニウム（Ｔｉ）、又はマグネシウム（Ｍｇ）のようなマトリックス中の炭化シリコン、窒化アルミニウム、炭化タンタル、炭化ニオブ、コバルト及び炭窒化チタニウムが添加された炭化チタニウム、ニッケル、ニッケル−コバルト合金、鉄、それらの組み合わせを含んでもよい。これらの部分は、構造材料から成っていてもよく、又は構造材料で被覆されていてもよい。炭化タングステンを含有する材料を使用することにより、微細化プロセスによりシリコンに与えられる鉄汚染物のレベルを下げることができる。
【００１６】
空隙を形成する内表面１１２、及び多結晶シリコンロッド若しくは過大多結晶シリコン片又はその双方を供給するホッパー、並びに排出シュートは、ロール１０１と同じ構造材料又はシリコンの汚染を最小限にとどめる他の構造材料から成っていてもよく、又はそれらで被覆されていてもよい。そのような構造材料は、超高分子量ポリエチレン（ＵＨＭＷＰＥ）、ポリプロピレン、パーフルオロアルコキシ樹脂（ＰＦＡ）、ポリウレタン（ＰＵ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）、テフロン（登録商標）、炭化タングステン、シリコン、及びセラミックを含む。
【００１７】
図３は、図１に示すシングルロールクラッシャー１００で使用するロール１０１の斜視図である。ロール１０１は、ロール１０１の全幅にわたる歯１０２を有する。
【００１８】
図４は、図２に示すシングルロールクラッシャー２００で使用するロール１０１を形成する一組のディスク４０１の斜視図である。ディスク４０１は、歯１０２が互いにずれる（offset）ように互いに隣接して取り付けられる。
【００１９】
図５は、ハウジング５０３の一部に配列された凹状プレート５１３を形成する一組のシート５０１の斜視図である。図６は、図５の凹状プレート５１３の１つのシート５０１の断面の斜視図である。凹状プレート５１３は、図１のシングルロールクラッシャー１００の平坦プレート１１３又は図２のシングルロールクラッシャー２００のテーパ状プレート２１３の代わりに用いることができる。各シート５０１は、長手方向の隆起部（vertical ridge）５１５のある凹面５１４を有する。
【００２０】
当業者は、図３及び図４の説明は例示的なものであって限定するものではないことを理解されたい。代替的に、ロールは一組のディスクではなく、ずれた歯を有するソリッドロール（solid roll）であってもよい。一組のディスクを用いてロールを形成する際、図４に示すように、３つよりも多い又は少ないディスクを用いることができる。当業者は、図５及び図６の説明が例示的なものであって限定するものではないことを理解されたい。本発明のシングルロールクラッシャーでは、異なる形状及び表面特徴を有するプレートを用いることができる。
【００２１】
［使用法］
本発明のシングルロールクラッシャーは、参照により本明細書に援用され、２００３年８月２８日に公開された米国特許公開第２００３−０１５９６４７号明細書に対応する米国特許出願第１０／２９８１２９号に記載されている流動性チップを作製するプロセスにおけるジョークラッシャーに加えて、又はその代わりに使用することができる。当該シングルロールクラッシャーは、参照により本明細書に援用され、２００４年２月２６日に公開された米国特許公開第２００４−００３５９６０号明細書に対応する米国特許出願第１０／２２７３６２号に記載されている熱衝撃プロセス（thermal shock process）に加えて、又はその代わりに使用することができる。
【００２２】
流動性チップを含むがそれに限定されない多結晶シリコン片は、
ａ）多結晶シリコンロッドを微細化することと、
ｂ）多結晶シリコン片の制御された粒径分布を得るように、ステップａ）の生成物を選別すること（sorting）と、
任意選択的に、
ｃ）ステップａ）、ステップｂ）、又は両ステップの生成物から不純物を除去すること
を含む方法によって製造することができる。ステップａ）は、上述のシングルロールクラッシャーを使用することを含む。ステップｂ）は、塵埃を除去するために空気分級（air classification）をさらに含んでもよい。ステップｃ）は、ステップａ）、ステップｂ）、又は両ステップの生成物を磁界にさらすことを含んでもよい。
【００２３】
［多結晶シリコンロッドの微細化］
ステップａ）は、上述のシングルロールクラッシャーに多結晶シリコンロッドを給送することにより行われる。代替的に、多結晶シリコンロッドは、低汚染性打撃工具で打砕することにより微細化してもよく、また、その結果微細化されたロッドは、上述のシングルロールクラッシャーを用いてさらに微細化してもよい。代替的に、多結晶シリコンロッドを鋸で切断して、その後、任意選択的に、低汚染性打撃工具で打砕することにより微細化し、その後、上述のシングルロールクラッシャーを用いることによりさらに微細化してもよい。多結晶シリコンは、ホッパー、シュート、又は、バケット、ベルト、又は振動コンベヤのようなコンベヤ、のような適した手段により、シングルロールクラッシャーに給送することができる。
【００２４】
当業者は、複数のシングルロールクラッシャーを順次用いて、所望サイズの分布を得るか、過大多結晶シリコン片を再利用するか、又はその両方を行うようにしてもよいことを理解されたい。
【００２５】
［多結晶シリコン片の選別］
多結晶シリコン片は、手動によるか、米国特許第５，１６５，５４８号明細書に開示されている回転シリコンスクリーン又は米国特許第３，９０５，５５６号明細書、米国特許第５，０６４，０７６号明細書、又は米国特許第５，７９１，４９３号明細書に開示されている選別装置（sorting apparatus）等の装置の使用により選別することができるが、ただし、上述したもののように、選別装置においてシリコンと接触する部分が、シリコンの汚染を最小限にとどめる構造材料から成るものとする。代替的に、多結晶シリコン片は、ステップデッキ分級器（step deck classifier）を用いて選別してもよい。代替的に、多結晶シリコン片は、回転インデント分級器（rotary indent classifier）を用いて分級してもよい。
【００２６】
［汚染物の任意選択的な除去］
シングルロールクラッシャーは多結晶シリコン片の汚染を最小限にとどめるように設計されているが、汚染物を除去するように多結晶シリコン片を処理してもよく、これによりさらに純度が高められる。多結晶シリコン片を任意選択的に磁界にさらして、汚染を除去することができる。例えば、多結晶シリコン片を、汚染物を除去するために磁石を収容するチャンバ内に通すことができるか、又は、多結晶シリコン片の上を磁石が通過するようにしてもよい。磁石は、希土類磁石若しくは電磁石であってもよく、又はそれらの組み合わせであってもよい。磁石は、多結晶シリコン片と直接接触してもよく、又は多結晶シリコン片の近傍にあってもよい。磁石は、磁界に対し適当な感受性を有する微細粒子の多くを除去する。これらの粒子は、鉄及びコバルトのような強磁性不純物や、炭化タングステンのような常磁性不純物、並びに、シリコンを微細化するのに用いられるシングルロールクラッシャーのための構造材料の製造に用いられる他の強磁性不純物及び常磁性不純物を含む。
【００２７】
出発材料として用いられる多結晶シリコンロッドの純度、及び多結晶シリコン片を微細化して分級するのに用いられる方法に応じて、このステップでの多結晶シリコン片は、太陽電池級（solar cell grade）単結晶シリコンウエハ又は電子級（electronic grade）単結晶シリコンウエハを製造する際に用いられるのに十分な純度を有することができる。しかしながら、純度が、電子級用途、又は上記太陽電池級用途及び電子級用途の双方に不十分である場合、シリコンを表面清浄してさらに不純物を除去してもよい。
【００２８】
［任意選択的な表面清浄］
多結晶シリコン片は、当該技術分野において既知の方法により表面清浄することができる。表面清浄は、上述した汚染を除去する方法に加えて、又はその代わりに行ってもよい。例えば、多結晶シリコン片は、米国特許第５，８５１，３０３号明細書に開示されているプロセスにより清浄することができ、このプロセスは、順次、多結晶シリコン片をフッ化水素ガスと接触させること、次いで、少なくとも５０％の過酸化水素を含む水溶液と接触させること、その後、破断したロッドを乾燥させることを含む。代替的に、多結晶シリコン片は、特開平０５−４８１１号公報に開示されているプロセスにより清浄することができる。代替的に、多結晶シリコン片は、カナダ特許第９５４４２５号明細書又は米国特許第４，９７１，６５４号明細書に記載の異方性エッチングにより表面清浄することができる。他の適した表面清浄方法としては、米国特許第４，５８８，５７１号明細書及び米国特許第６，００４，４０２号明細書により開示されている方法が挙げられる。
【００２９】
［包装（packaging）］
本方法は、ｄ）得られた多結晶シリコン片を包装することをさらに含んでもよい。得られた多結晶シリコン片は、任意の適した手段、例えば手動により又は自動的に多結晶シリコン片をポリエチレン袋に入れることにより、包装することができる。
【００３０】
本発明の方法は、２００２年１１月１４日に出願された米国特許出願第１０／２９８１２９号に記載されているような流動性チップを製造するのに用いることができる。流動性チップは、制御された粒径分布を有する多結晶シリコン片である。制御された粒径分布は、０．２〜２５０ｍｍ、代替的に０．２〜４５ｍｍ、代替的に８〜４５ｍｍ、代替的に１〜２５ｍｍ、代替的に１〜２０ｍｍ、代替的に３〜２０ｍｍ、代替的に４〜１２ｍｍ、代替的に４〜１０ｍｍ、代替的に１〜１２ｍｍ、及び、代替的に１〜８ｍｍにすることができる。しかしながら、正確に制御された粒径分布は、流動性チップを用いる方法及びそれら流動性チップを給送するのに用いる装置を含めた種々の要因に基づいて、選択することができるであろう。例えば、ＣＺプロセス若しくは電子級用途、又はそれら双方に用いられるであろう流動性チップは、２〜４５ｍｍの制御された粒径分布を有することができる。代替的に、鋳造プロセスのような太陽電池級用途に用いる流動性チップは、０．２〜４５ｍｍの制御された粒径サイズを有することができる。
【００３１】
［産業上の利用可能性］
本発明のシングルロールクラッシャーは、汚染を最小限にとどめて多結晶シリコンを微細化する。このシングルロールクラッシャーは、上記の構造材料から作製された多結晶シリコンと接触する部分を有さない他のロールクラッシャーよりも耐久性が高められている。このシングルロールクラッシャーは、小さすぎてＣＺ法では用いることができない塵埃及び微細粉として多結晶シリコンが損失するジョークラッシャーよりも収率（yield）が高められている。例えば、この損失は、本発明のシングルロールクラッシャーでは１％未満であるのに比して、ジョークラッシャーでは１．５〜３％である可能性がある。このシングルロールクラッシャーは、多くの商業用ロールクラッシャー（例えばダブルロールクラッシャー）よりも規模が小さく、且つデザインが単純であるため、クラッシュ用空隙（crushing cavity）全体の作製、及び構造材料を含む固体炭化タングステンの圧延が実現可能となる。本発明のシングルロールクラッシャーは、すべての機構調整部がクラッシュ用チャンバとは隔離されているという利点を有する。理論に縛られることを意図しないが、本発明のシングルロールクラッシャー及び方法は、多結晶シリコンの純度を保持するのに用いることができると考えられる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明のシングルロールクラッシャー１００の側面断面図である。
【図２】本発明のシングルロールクラッシャー２００の側面断面図である。
【図３】図１のシングルロールクラッシャー１００で使用するロール１０１の斜視図である。
【図４】図２のシングルロールクラッシャー２００で使用するロール１０１を形成する一組のディスク４０１の斜視図である。
【図５】図１のシングルロールクラッシャー１００又は図２のシングルロールクラッシャー２００で使用する凹状プレート５１３を形成する一組のシート５０１の斜視図である。
【図６】図５の１つのシート５０１の断面の斜視図である。
【符号の説明】
【００３３】
１００  シングルロールクラッシャー、１０１  ロール、１０２  歯、１０３  ハウジング、１０４  シャフト、１０５  止めねじ、１０６  頂部、１０７  入口ポート、１０８  側部、１０９  底部、１１０  出口ポート、１１１  多結晶シリコン片、１１１’  多結晶シリコンロッド、１１２  内表面、１１３  平坦プレート、１１４  可動アセンブリ、２００  シングルロールクラッシャー、２１３  テーパ状プレート、４０１  ディスク、５０１  シート、５０３  ハウジング、５１３  凹状プレート、５１４  凹面、５１５  長手方向の隆起部。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
2006122902.tif 000007
【図６】
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【外国語明細書】
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2006122902.tif 000010
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