(57)【要約】【課題】  金属めっき被膜を有する希土類焼結磁石に優れた接着性を付与する。【解決手段】  表面に金属めっき被膜、例えばＮｉめっき被膜が形成された希土類焼結磁石に対し、紫外線オゾン照射を行う。この紫外線オゾン照射により金属めっき被膜表面の接着性阻害物を除去し、表面改質した後、接着を行う。接着剤としては、例えばアクリル系接着剤を用いる。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
希土類焼結磁石の表面に少なくとも１種類の金属めっき被膜が形成されるとともに、当該金属めっき被膜の表面に対して紫外線オゾン照射が行われていることを特徴とする永久磁石。
【請求項２】
前記紫外線オゾン照射により接着性阻害物が除去されていることを特徴とする請求項１記載の永久磁石。
【請求項３】
前記金属めっき被膜が、Ｎｉめっき被膜であることを特徴とする請求項１または２記載の永久磁石。
【請求項４】
前記金属めっき被膜の厚さが１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の永久磁石。
【請求項５】
前記希土類焼結磁石は、Ｒ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、但し希土類元素はＹを含む概念である。）、Ｔ（ＴはＦｅまたはＦｅ及びＣｏを必須とする遷移金属元素の１種または２種以上である。）、及びＢ（ホウ素）を含むことを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の永久磁石。
【請求項６】
接着剤により接着固定した時の圧縮剪断強度が２０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１から５のいずれか１項記載の永久磁石。
【請求項７】
前記圧縮剪断強度が２２ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項６記載の永久磁石。
【請求項８】
表面に金属めっき被膜が形成された希土類焼結磁石に対し、紫外線オゾン照射を行うことを特徴とする永久磁石の製造方法。
【請求項９】
紫外線照射量を４０ｍＷ・分／ｃｍ２〜１３５ｍＷ・分／ｃｍ２とすることを特徴とする請求項８記載の永久磁石の製造方法。
【請求項１０】
紫外線照射量を７０ｍＷ・分／ｃｍ２〜１１０ｍＷ・分／ｃｍ２とすることを特徴とする請求項９記載の永久磁石の製造方法。
【請求項１１】
表面に金属めっき被膜が形成された希土類焼結磁石に対し、紫外線オゾン照射を行った後、接着剤により接着することを特徴とする永久磁石の接着方法。
【請求項１２】
前記金属めっき被膜がＮｉめっき被膜であり、前記接着剤がアクリル接着剤であることを特徴とする請求項１１記載の永久磁石の接着方法。
【請求項１３】
紫外線照射量を４０ｍＷ・分／ｃｍ２〜１３５ｍＷ・分／ｃｍ２とすることを特徴とする請求項１１または１２記載の永久磁石の接着方法。
【請求項１４】
紫外線照射量を７０ｍＷ・分／ｃｍ２〜１１０ｍＷ・分／ｃｍ２とすることを特徴とする請求項１３記載の永久磁石の接着方法。
【請求項１５】
表面に金属めっき被膜が形成され、紫外線オゾン照射された希土類焼結磁石が、接着剤により固定対象物に接着固定されてなり、
前記接着固定における圧縮剪断強度が２０ＭＰａ以上であることを特徴とする永久磁石の接着構造。
【請求項１６】
前記圧縮剪断強度が２２ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１５記載の永久磁石の接着構造。
【請求項１７】
前記接着剤がアクリル接着剤であることを特徴とする請求項１５または１６記載の永久磁石の接着構造体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類焼結磁石を磁石素体とし、その表面に金属めっき被膜が形成されてなる永久磁石に関するものであり、特に、その接着性を改善するための技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
希土類焼結磁石、例えばＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、磁気特性に優れていること、主成分であるＮｄが資源的に豊富で比較的安価であること等の利点を有することから、近年、その需要は益々拡大する傾向にある。例えば、家電製品や産業機械等の分野において、フェライト磁石との置き換えが進んできている。
【０００３】
このような状況から、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石の磁気特性を向上するための研究開発や、品質の高い希土類磁石とするための改良等が各方面において進められている。例えば、希土類焼結磁石は、基本的には、原料合金を粉砕して得た合金粉末（磁石原料粉）を磁場中でプレス成形して成形体を形成し、この成形体を焼結炉において焼結処理することにより製造される。したがって、希土類焼結磁石はフェライト磁石等と比べて耐食性が低いという欠点を有している。このような状況から、希土類焼結磁石においては、必ずといって良いほど表面処理が必要になり、銅（Ｃｕ）、すず（Ｓｎ）、ニッケル（Ｎｉ）等の金属めっきやアルミニウムイオンプレーティング、樹脂塗装等が施されている。
【０００４】
これらの中で、Ｎｉめっき被膜等の金属めっき被膜は、特に大きめな磁石においてコストパフォーマンスが良く、耐薬品性、耐油性、耐塩水噴霧性等も良好であるため、希土類焼結磁石の表面保護膜として広く用いられている。
【０００５】
ただし、金属めっき被膜は、接着剤に対して指向性があり、必ずしも十分な接着力を得ることができないという問題がある。Ｎｉめっき被膜表面に例えばアクリル系接着剤を適用する場合、これら両者は接着強度を確保し難く、また金属めっき被膜表面のめっき溶液残渣成分あるいは油脂成分等が接着強度を阻害する接着性阻害物として働き、接着力を低下する原因となっている。この接着性阻害物を除去し、接着性を改善する方法として、溶剤洗浄等の手法が行われているが、その効果は十分とは言えない。
【０００６】
前記希土類焼結磁石を家電製品や産業機械等に使用する場合、用途に対応して接着強度が重要な要求項目となっている。例えば、希土類焼結磁石をロータ等に接着して使用する場合、磁石の重量が比較的重く、また磁石が剥がされる方向に力が加わる場合もあり、接着強度が不足すると、脱落する可能性がある。磁石の脱落はロータの機能喪失につながり、信頼性を大きく損なうことになる。したがって、接着強度の確保は、非常に重要な信頼性要求項目となっている。
【０００７】
そこで、様々な種類の接着剤に対して高強度を得るために、各方面で検討が行われている（例えば、特許文献１及び特許文献２等を参照）。特許文献１には、ニッケルめっき被膜について、Ｘ線光電子分光分析における結合エネルギーのピーク面積の比率を規定することで、接着性の劣化を防止し得ることが開示されている。この特許文献１記載の技術は、要するに、表層部変質の改善（酸化層の制御）を行うことで、接着性の劣化を防止するというものである。特許文献２には、Ｎｉめっき膜等の保護層に対してプラズマ処理を施すことで、接着性を改善（接着強度を向上）し得ることが開示されている。
【特許文献１】特開２００３−７３８８８公報
【特許文献２】特開２００３−２９３１９０公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１記載の発明では、接着性の劣化を防止するための具体的手法として、保管環境（温度や湿度等）をコントロールすることが開示されるのみであり、積極的に接着性阻害物を除去するものではないことから、前記接着性阻害物による接着性の劣化に対しては、ほとんど効果を期待することはできない。
【０００９】
一方、特許文献２記載の発明の場合、プラズマ処理によって表面の活性化や粗面化、脱脂等の作用により、前記接着性阻害物による接着性の劣化に対しても効果が得られるものと考えられる。しかしながら、プラズマ処理の場合、金属めっき被膜に対してダメージを与えるおそれがあり、金属めっき被膜の損傷により信頼性（耐環境性）や磁石特性に悪影響を与える可能性がある。例えば、金属めっき被膜の厚さが薄い場合、異常放電等が起こると、金属めっき被膜にピンホールが形成され、ここから酸素や水分が侵入して、その結果、希土類焼結磁石が酸化されて信頼性（耐環境性）や磁石特性が劣化する。磁石部材の小型化、薄型化に伴い、金属めっき被膜の厚さは薄くなる傾向にあり、金属めっき被膜に対するダメージは大きな問題である。
【００１０】
本発明は、このような従来技術の有する欠点を解消するために提案されたものであり、接着性阻害物を金属めっき被膜の表面から除去することができ、清浄で安定した被膜表面を得ることで金属めっき被膜の接着強度を最大限に引き出すことが可能な磁石部材及びその製造方法、接着方法を提供することを目的とする。また、本発明は、金属めっき被膜に悪影響を及ぼすことがなく、信頼性（耐環境性）や磁石特性を劣化することのない磁石部材及びその製造方法、接着方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
本発明者らは、前述の目的を達成するべく検討を重ねた結果、紫外線オゾン照射により金属めっき被膜表面の接着性阻害物を効果的に除去することができ、しかも前記紫外線オゾン照射は金属めっき被膜に対してほとんどダメージを与えないとの知見を得るに至った。本発明は、このような知見に基づいて完成されたものである。
【００１２】
すなわち、本発明の磁石部材は、希土類焼結磁石の表面に金属めっき被膜が形成されるとともに、当該金属めっき被膜の表面に対して紫外線オゾン照射が行われていることを特徴とする。
【００１３】
金属めっき被膜の表面には、めっき溶液残渣成分や油脂成分等が接着性阻害物として存在し、接着剤に対する接着性を低下する原因となっている。本発明では、紫外線オゾン照射により、この接着性低下の原因となる接着性阻害物を除去しているので、接着剤に対する指向性等が解消され、様々な接着剤に対して高強度が得られる。また、紫外線オゾン照射では、金属めっき被膜に物理的なダメージが与えられることがないので、希土類焼結磁石が有する優れた磁石特性も維持される。
【００１４】
また、本発明の製造方法は、表面に金属めっき被膜が形成された希土類焼結磁石に対し、紫外線オゾン照射を行うことを特徴とする。さらに、本発明の接着方法は、表面に金属めっき被膜が形成された希土類焼結磁石に対し、紫外線オゾン照射を行った後、接着剤により接着することを特徴とする。
【００１５】
希土類焼結磁石の表面に形成される金属めっき被膜の表面に付着する接着性阻害物が有機物である場合、紫外線オゾン照射を行うと、容易に反応鎖が分断され、さらにオゾンによる強制酸化により、炭素が二酸化炭素に、水素が水にまで酸化分解され、再付着や再汚染することなく揮発除去される。また、前記紫外線オゾン照射によって、金属めっき被膜の表面に酸素リッチな官能基が形成され、表面改質される。これら接着性阻害物の揮発分解や表面改質により、正常な安定した被膜表面が得られ、接着剤に対する接着性が改善され、接着強度が十分に引き出される。これを接着構造として規定したのが、本願の請求項１２記載の発明である。すなわち、本発明の永久磁石の接着構造は、表面に金属めっき被膜が形成され、紫外線オゾン照射された希土類焼結磁石が、接着剤により固定対象物に接着固定されてなり、前記接着固定における圧縮剪断強度が２０ＭＰａ以上であることを特徴とする。
【００１６】
また、前記紫外線オゾン照射は、金属めっき被膜の表面に物理的なダメージを与えることがなく、金属めっき被膜を損傷することがない。したがって、空気や水分の侵入により希土類焼結磁石の特性が劣化することもない。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の永久磁石は、接着剤に対する接着性に優れることから、信頼性の高い接着状態を実現することが可能であり、例えばロータ等に使用した場合にも、十分な接着強度を確保することが可能である。また、本発明の永久磁石の製造方法、接着方法によれば、接着性阻害物の除去や表面改質により、金属めっき被膜が形成された希土類焼結磁石に優れた接着性を付与することができ、接着強度を最大限に引き出して、信頼性を確保するに足る接着強度を実現することが可能である。紫外線オゾン照射による接着剤のぬれ性改善効果は、長時間持続され、したがって前記効果も長時間持続される。
【００１８】
さらに、紫外線オゾン照射は、寸法変化を伴わないため、製品の寸法精度に影響を与えず、磁石部材の生産性やコストの点でも優れた方法である。さらにまた、紫外線オゾン照射は、金属めっき被膜に物理的なダメージを与えることがないので、その損傷による悪影響をもたらすことがなく、磁石特性に優れ信頼性の高い磁石部材を提供することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
以下、本発明に係る永久磁石及びその製造方法、接着方法について、詳細に説明する。
【００２０】
先ず、本発明の永久磁石は、基本的には、原料合金を粉砕して得た磁石原料粉を磁場中でプレス成形して成形体を形成し、この成形体を焼結炉において焼結処理し、次いで時効処理することにより製造される希土類焼結磁石を磁石素体とするものである。
【００２１】
前記希土類焼結磁石としては、ネオジム鉄ボロン系磁石等を挙げることができる。ネオジム鉄ボロン系磁石は、例えば、Ｒ−Ｔ−Ｂ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、但し希土類元素はＹを含む概念である。ＴはＦｅまたはＦｅ及びＣｏを必須とする遷移金属元素の１種または２種以上であり、Ｂはホウ素である。）で表され、希土類元素Ｒが２０〜４０質量％、ホウ素Ｂが０．５〜４．５質量％、残部が遷移金属元素Ｔとなるような組成を有する。ここで、Ｒは、希土類元素、すなわちＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ及びＬｕから選ばれる１種、または２種以上である。中でも、Ｎｄは、資源的に豊富で比較的安価であることから、主成分をＮｄとすることが好ましい。また、Ｄｙの含有は異方性磁界を増加させるため、保磁力Ｈｃｊを向上させる上で有効である。
【００２２】
あるいは、添加元素Ｍを加えて、Ｒ−Ｔ−Ｂ−Ｍ系希土類焼結磁石とすることも可能である。この場合、添加元素Ｍとしては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｃ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｗ、Ｖ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｂｉ、Ｇａ等を挙げることができ、これらの１種または２種以上を選択して添加することができる。これら添加元素Ｍの添加量は、残留磁束密度等の磁気特性を考慮して、３質量％以下とすることが好ましい。添加元素Ｍの添加量が多すぎると、磁気特性が劣化するおそれがある。
【００２３】
希土類焼結磁石は、酸化し易い希土類元素を含む金属磁石であるため、酸化に対する保護膜を形成する必要がある。そこで、本発明の永久磁石は、前記希土類焼結磁石を磁石素体とし、その表面にめっきを施し、金属めっき被膜を形成することとする。
【００２４】
ここで、金属めっき被膜としては、例えば電気めっきにより形成される金属めっき被膜が好ましい。電気めっきにより形成される金属めっき被膜は、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｎｉ等、Ｒ−Ｔ−Ｂ希土類焼結磁石よりも電気化学的に貴な金属を主成分とする必要があるが、特にＮｉを主成分とするＮｉめっき被膜が機械的強度等の観点から好ましい。金属めっき被膜は、多層膜とすることも可能である。
【００２５】
金属めっき被膜の厚さは信頼性（耐環境性）や磁石特性を劣化することのない範囲で任意であるが、特に金属めっき被膜の厚さが薄い場合に、本発明を適用するが有利である。例えば、磁石部材の小型化や薄型化等が進むと、磁石部材全体の体積に占める金属めっき被膜の割合が増加し、磁石特性を確保するためには、できる限り希土類焼結磁石の割合を増やす必要がある。逆に言えば、金属めっき被膜の割合を減らす必要があり、金属めっき被膜の厚さを薄くする必要がある。また、厚さを薄くすることによりピンホールの発生が起こり、これを解消するために２種以上の金属めっき被膜をそれぞれ薄い層で施し、多層膜とすることもある。単層の金属めっき被膜や、多層であってその最外層の金属めっき被膜は、その厚さを薄く構成されている。このような場合、プラズマ処理等のように、金属めっき被膜の表面に対して物理的ダメージを与えるような方法では、金属めっき被膜の損傷による影響が懸念される。このような場合にも、後述の紫外線オゾン照射によれば、金属めっき被膜にダメージを与えることなく、確実に表面改質による接着性の改善を行うことが可能である。したがって、本発明は、金属めっき被膜の厚さが１０μｍ以下の磁石部材にも適用でき、顕著な効果を引き出すことができる。
【００２６】
本発明の永久磁石において重要なのは、前記金属めっき被膜の表面の接着性阻害物等を除去し、表面改質することにより、接着剤に対するぬれ性を良くすることである。金属めっき被膜を形成した場合、その表面にはめっき液残渣成分や油脂成分等の接着性阻害物が残存するが、紫外線オゾン照射を行うことにより前記接着性阻害物は分解除去され、表面改質される。その結果、接着剤に対する接着性を大幅に改善することができ、接着剤の種類によらず、接着強度を確保することが可能である。特に、信頼性の高い接着剤として知られるアクリル系接着剤と組み合わせた場合にも、十分な接着性、接着強度を確保することができ、被膜としての金属めっき被膜と接着剤としてのアクリル系接着剤との組み合わせは、永久磁石を接着する上で好適な組み合わせと言える。
【００２７】
前記接着性阻害物の除去は、前記の通り、紫外線オゾン照射によって行うことができる。以下、永久磁石の製造方法を説明し、この中で紫外線オゾン照射による接着性改善について説明する。
【００２８】
前述の希土類焼結磁石の製造には、例えば粉末冶金法が採用される。そこで、先ず、希土類焼結磁石、例えばネオジム鉄ボロン系磁石の粉末冶金法による製造方法について説明する。
【００２９】
粉末冶金法による希土類磁石の製造プロセスは、基本的には、合金化工程、粗粉砕工程、微粉砕工程、磁場中成形工程、焼結工程、時効工程、機械加工工程、被膜形成工程等により構成される。なお、酸化防止のために、焼結後までの各工程は、ほとんどの工程を真空中、あるいは不活性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で行う。
【００３０】
合金化工程では、原料となる金属、あるいは合金を磁石組成に応じて配合し、真空あるいは不活性ガス、例えばＡｒ雰囲気中で溶解し、鋳造することにより合金化する。鋳造法としては、溶融した高温の液体金属を回転ロール上に供給し、合金薄板を連続的に鋳造するストリップキャスト法（連続鋳造法）が生産性等の観点から好適であるが、これに限られるものではない。原料金属（合金）としては、純希土類元素、希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。
【００３１】
合金はほぼ最終磁石組成である単一の合金を用いても、最終磁石組成になるように、組成の異なる複数種類の合金を混合しても良い。混合は合金・原料粗粉・原料微粉のどの工程でもよいが、混合性から合金での混合が望ましい。
【００３２】
粗粉砕工程では、先に鋳造した原料合金の薄板、あるいはインゴット等を、粒径数十μｍ程度になるまで粉砕する。粉砕手段としては、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用いることができる。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させた後、粗粉砕を行うことが効果的である。
【００３３】
前記粗粉砕工程は、複数の粉砕手段を組み合わせた複数工程により構成することも可能である。例えば水素粉砕工程と、機械的粗粉砕工程の２工程とすることができる。水素粉砕工程は、鋳造した原料合金に水素を吸蔵させ、相によって水素吸蔵量が異なることを利用して、自己崩壊的に粉砕する工程である。これにより、粒径数ｍｍ程度の大きさに粉砕することができる。機械的粗粉砕工程は、先にも述べたようなブラウンミル等の機械的手法を利用して粉砕する工程であり、前記水素粉砕工程により数ｍｍ程度の大きさに粉砕された原料合金粉を、粒径数十μｍ程度になるまで粉砕する。水素粉砕工程を行う場合、機械的粗粉砕工程は省略することも可能である。
【００３４】
前述の粗粉砕工程が終了した後、通常、粗粉砕した原料合金粉に粉砕助剤を添加する。粉砕助剤としては、例えば脂肪酸系化合物等を使用することができるが、特に、脂肪酸アミドを粉砕助剤として用いることで、良好な磁気特性を有する希土類焼結磁石を得ることができる。粉砕助剤の添加量としては、０．０３〜０．４質量％とすることが好ましい。この範囲内で粉砕助剤を添加した場合、焼結後の残留炭素の量を低減することができ、希土類磁石の磁気特性を向上させる上で有効である。
【００３５】
粗粉砕工程の後、微粉砕工程を行うが、この微粉砕工程は、例えばジェットミルを使用して行われる。微粉砕の際の条件は、用いる気流式粉砕機に応じて適宜設定すればよく、原料合金粉を平均粒径が１〜１０μｍ程度、例えば３〜６μｍとなるまで微粉砕する。ジェットミルは、高圧の不活性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粉体の粒子を加速し、粉体の粒子同士の衝突や、ターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。ジェットミルは、一般的に、流動層を利用するジェットミル、渦流を利用するジェットミル、衝突板を用いるジェットミル等に分類される。
【００３６】
微粉砕工程の後、磁場中成形工程において、磁石原料粉を磁場中にて成形する。具体的には、微粉砕工程にて得られた磁石原料粉を電磁石を配置した金型内に充填し、磁場印加によって結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。磁場中成形は、縦磁場成形、横磁場成形のいずれであってもよい。この磁場中成形は、例えば８００〜１５００ｋＡ／ｍの磁場中で、１３０〜１６０ＭＰａ前後の圧力で行えばよい。
【００３７】
成形された成形体は、次に焼結工程において焼結し、希土類焼結磁石（ネオジム鉄ボロン系磁石）とする。焼結工程においては、前記成形体を真空または不活性ガス雰囲気中（窒素雰囲気中、Ａｒ雰囲気中等）で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、例えば１０００〜１１５０℃で１〜５時間程度焼結すればよい。
【００３８】
前記焼結後には、得られた焼結体に時効処理を施すことが好ましい。この時効処理は、得られる希土類焼結磁石の保磁力Ｈｃｊを制御する上で重要な工程であり、例えば不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で時効処理を施す。時効処理としては、２段時効処理が好ましく、１段目の時効処理工程では、８００℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温〜２００℃の範囲内にまで急冷する第１急冷工程を設ける。２段目の時効処理工程では、５５０℃前後の温度で１〜３時間保持する。次いで、室温まで急冷する第２急冷工程を設ける。６００℃近傍の熱処理で保磁力Ｈｃｊが大きく増加するため、時効処理を一段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００３９】
前記焼結工程及び時効工程の後、機械加工工程や被膜形成工程を行う。機械加工工程は、所望の形状に機械的に成形する工程であり、製品形状に応じて所定の機械加工を加える。被膜形成工程は、得られた希土類焼結磁石の酸化を抑えること等を目的に行う工程であり、ここではＮｉめっき被膜等の金属めっき被膜を希土類焼結磁石の表面に形成する。
【００４０】
本発明では、前記金属めっき被膜の形成の後、紫外線オゾン照射を行う。紫外線オゾン照射は、短波長紫外線光源を用いて行うことができ、短波長紫外線光源としては、低圧水銀ランプやエキシマランプ等を使用することができる。紫外線オゾン照射においては、紫外線の他、オゾンが必要であるが、オゾンは紫外線照射により生成したものを使うので、オゾン発生器は必要としない。
【００４１】
前記紫外線オゾン照射により、金属めっき被膜表面の汚染物の分解除去（光洗浄）が行われ、これにより金属めっき被膜の接着剤に対するぬれ性が改善され、接着性の向上が実現される。
【００４２】
前記紫外線オゾン照射においては、例えば紫外線の照射量に最適値があり、適正な条件で紫外線オゾン照射を行うことが好ましい。被膜が金属めっき被膜の場合には、紫外線照射量を４０ｍＷ・分／ｃｍ２〜１３５ｍＷ・分／ｃｍ２とすることが好ましく、７０ｍＷ・分／ｃｍ２〜１１０ｍＷ・分／ｃｍ２とすることがより好ましい。紫外線照射量が前記範囲を下回ると、十分な効果が得られず、接着強度が不足するおそれがある。逆に、紫外線照射量が前記範囲を越えると、却って接着強度の低下を招くおそれがある。
【００４３】
本発明者らの実験によれば、前記紫外線オゾン照射により飛躍的にぬれ性が改善され、それが長期間に亘り持続されることがわかった。具体的には、照射後、２０日間程度の常温放置によっても、接着強度が劣化しないことがわかった。
【００４４】
紫外線オゾン照射により接着剤に対する接着性が改善された永久磁石は、家電機器や産業機械等の分野において、接着して使用することができる。例えば希土類焼結磁石表面の金属めっき被膜がＮｉめっき被膜である場合、アクリル系接着剤を用いることにより、高い接着強度で接着され、信頼性の高い接着状態とすることができる。
【００４５】
具体的には、金属めっき被膜表面に対して紫外線オゾン照射を行った永久磁石をアクリル接着剤により固定対象物に接着固定した接着構造において、前記紫外線照射量を４０ｍＷ・分／ｃｍ２〜１３５ｍＷ・分／ｃｍ２とすることにより、接着固定における圧縮剪断強度を２０ＭＰａ以上とすることができる。さらに、紫外線照射量を７０ｍＷ・分／ｃｍ２〜１１０ｍＷ・分／ｃｍ２とすれば、前記圧縮剪断強度を２２ＭＰａ以上とすることが可能である。
【実施例】
【００４６】
以下、本発明を適用した具体的な実施例について、実験結果に基づいて説明する。なお、本発明が以下の実施例の記載に限定されるものでないことは言うまでもない。
【００４７】
＜試料の作製＞
本実施例では、以下のように矩形形状のＮｄＦｅＢ系磁石を製造した。すなわち、先ず、Ｎｄ３０質量％、Ｄｙ４質量％、Ｂ１．０質量％、Ｃｏ０．５質量％、残部Ｆｅなる組成を有する磁石原料粉を作製し、磁場中成形して成形体を得た。これを焼結して希土類焼結磁石とし、その表面に厚さ１１μｍ程度の下地となるＣｕめっき被膜を形成し、さらにその表面にＮｉめっき被膜を５μｍの厚さとなるように電気めっきし、永久磁石試料とした。作製した試料のサイズは、４０ｍｍ×２３ｍｍ×５．８ｍｍである。
【００４８】
＜紫外線オゾン照射＞
処理装置として、セン特殊光源社製、商品名ＰＬ２００２Ｎ−４８／ＵＥ２００２Ｎ−９を用いた。この装置は、低圧水銀ランプを光源とするもので、低圧水銀ランプのランプ電力は２００Ｗ、照射紫外線波長は１８４．９ｎｍ及び２５３．７ｎｍである。照射条件は、照射距離２０ｍｍ（１６．４ｍＷ／ｃｍ２）、照射時間０〜１０分とした。
【００４９】
＜ぬれ性試験＞
紫外線オゾン照射を行った永久磁石試料を、２０日間クリーンパック内で自然放置（真空パック、不活性ガス置換、デシケータ内保存等は行わない。）した。その後、ぬれ性試験液（３種類／ＪＩＳ  Ｋ  ６７６８により規定されるぬれ張力試験液４０．０ｍＮ／ｍ、３８．０ｍＮ／ｍ、３６．０ｍＮ／ｍ）を綿棒に取り、永久磁石試料の表面に塗布し、塗布後の試験液の状態を比較した。紫外線オゾン照射時間、紫外線照射量、及びぬれ性試験液の状態を表１に示す。なお、表１において、試験液を塗布した場合に速やかに広がる場合を◎、塗布した状態からほとんど変わらない場合を○、表面ではじかれて塗布した時よりも面積が縮む場合を△、液滴状になる場合を×、塗布不可能（Ｎｉめっき被膜表面に試験液が残らない状態）の場合を××で表している。
【００５０】
【表１】
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【００５１】
前記のように永久磁石試料表面における接着剤のぬれ拡がりを評価する「ぬれ性試験」を行うことにより、接着性改善を簡便に評価できる。表１から明らかな通り、めっき後、紫外線オゾン照射を行うことで、飛躍的にぬれ性が改善され、それが持続されることがわかった。ただし、あまり紫外線オゾン照射時間が長すぎると、ぬれ性改善効果が低下しており、紫外線オゾン照射には、適正な条件があることがわかった。前記表１からは、紫外線照射量を４１ｍＷ・分／ｃｍ２〜１６４ｍＷ・分／ｃｍ２とすることが好ましく、４１ｍＷ・分／ｃｍ２〜１２３ｍＷ・分／ｃｍ２とすることがより好ましいと考えられる。
【００５２】
＜接着条件＞
鋼ラップシェア円板（直径１００ｍｍ×厚さ５ｍｍ）をサンドブラスト♯６０で研磨し、エタノールで洗浄した。これに嫌気性アクリル系接着剤「商品名ロックタイト３９２」を塗布し、前記永久磁石試料と重ね合わせた。接着面積は、直径７ｍｍを目安とした。硬化条件は、１２０℃硬化、１４０℃硬化の２種類とし、いずれも硬化時間は３０分間とした。前記硬化後、室温まで冷却した。
【００５３】
＜接着強度の測定＞
島津製作所社製、商品名ＡＧＳ−１０００Ａを用い、圧縮剪断強度試験を行った。剪断スピードは、５ｍｍ／分とした。
【００５４】
＜紫外線オゾン照射時間と接着強度の関係＞
前記永久磁石試料に対して、紫外線照射量を変えて紫外線オゾン照射を行い、接着強度の違いを調べた。結果を図１及び表２に示す。これら図１や表２から明らかなように、紫外線オゾン照射によって接着強度が変化している。ただし、紫外線照射時間が長くなり、紫外線照射量が多くなると、却って接着強度の低下が見られる。例えば１４０℃硬化の場合、紫外線照射量を４０ｍＷ・分／ｃｍ２〜１３５ｍＷ・分／ｃｍ２とすることで、圧縮剪断強度２０ＭＰａ以上が実現されている。紫外線照射量７０ｍＷ・分／ｃｍ２〜１１０ｍＷ・分／ｃｍ２では、圧縮剪断強度２２ＭＰａ以上が実現されている。
【００５５】
【表２】
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【図面の簡単な説明】
【００５６】
【図１】紫外線オゾン照射時間と接着強度の関係を示す特性図である。
【図１】
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