(57)【要約】【課題】高密度ターゲット材の原料として最適な比表面積と粒径の均一性に優れた酸化インジウム粉末とその製造方法を提供する。【手段】水酸化インジウムを焼成して酸化インジウムを製造する方法において、焼成雰囲気の絶対湿度を１g/m3〜２００g/m3または水蒸気分圧を０.００１〜０.３に制御して焼成することによって、ＢＥＴ値比表面積が１０m2/g〜２０m2/g、平均比表面積の標準偏差が１.０以下、好ましくは０.２以下の酸化インジウム粉末を得ることができる。【選択図】【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＢＥＴ値比表面積が１０m2/g〜２０m2/gであり、平均比表面積の標準偏差が１.０以下であることを特徴とする酸化インジウム粉末。
【請求項２】
平均比表面積の標準偏差が０.２以下である請求項１の酸化インジウム粉末。
【請求項３】
水酸化インジウムを焼成して酸化インジウムを製造する方法において、焼成雰囲気の絶対湿度を１g/m3〜２００g/m3または水蒸気分圧を０.００１〜０.３に制御して焼成することによって、ＢＥＴ値比表面積が１０m2/g〜２０m2/g、平均比表面積の標準偏差が１.０以下である酸化インジウム粉末を得ることを特徴とする酸化インジウム粉末の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粒径のばらつきが小さい酸化インジウム粉末とその製造方法に関する。本発明の酸化インジウムは高密度なＩＴＯ焼結体の原料として好適である。
【背景技術】
【０００２】
最近、液晶ディスプレイが広く使用されており、この透明導電膜としてＩＴＯ膜が利用されている。ＩＴＯ膜の成膜方法としては、スプレー法や塗布法などの化学的製法、真空蒸着法やスパッタリング法などの物理的製法が知られている。スパッタリング法は、ＩＴＯターゲット材に高電圧を与えてターゲット材料粒子を高エネルギーで基板表面に衝突させることによって成膜する方法であり、ターゲット材として酸化インジウムと酸化スズとを混合焼結した酸化物焼結体が主に用いられている。
【０００３】
スバッタリングによって良質なＩＴＯ膜を形成するために高密度なＩＴＯ焼結体が要求されており、この高密度ＩＴＯ焼結体の原料として粒径のばらつきが小さい酸化インジウムが必要とされている。
【０００４】
高密度ＩＴＯターゲット用原料として用いられる酸化インジウム粉末の製造方法として、従来、硝酸インジウム溶液を中和して生じた水酸化インジウムの沈澱を乾燥して焙焼する方法が知られている。しかし、この中和沈澱法によって製造した酸化インジウム粉末は粒径や比重が不均一であるため高密度なターゲット材が得られないと云う問題がある。上記沈澱法に代え、電解法によって水酸化インジウムを製造し、これを焙焼して酸化インジウム粉末を得る方法が知られている（特許文献１）。しかし、上記電解法によって得られる酸化インジウム粉末は平均粒径や比表面積およびピーク粒径からみると粒径の均一性は未だ不十分であり、高密度ターゲット材を得るためには更に均一性の高いものが望まれる。
【０００５】
上記電解法の改良法として、金属インジウムを陽極として電解する際に、電解液を攪拌して水酸化インジウム沈澱を懸濁させた状態で電解を行い、生成した水酸化インジウム沈澱を焼成して酸化インジウム粉末を得る方法が知られている（特許文献２）。この方法はＢＥＴ比表面積が１０m2/g以下であって嵩密度が格段に小さく、粒径の均一性に優れた酸化インジウム粉末を得ることができる利点を有している。
【特許文献１】特開平６−１７１９３７号公報
【特許文献２】特開平１０−２０４６６９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来は上記のように、粒径の均一性に優れた酸化インジウム粉末を得る方法として、電解法による水酸化インジウムの沈澱生成について改良が加えられている。しかし、水酸化インジウムを焼成して酸化インジウム粉末にする工程においても粒径の均一性を阻害する要因があり、焼成温度をコントロールしても焼成炉内の水蒸気分圧が異なれば、得られる酸化インジウム粉末の比表面積のばらつきが大きくなるという問題がある。
【０００７】
本発明は、水酸化インジウムの焼成工程における上記問題を見出し、これを改良したものであり、水酸化インジウムの焼成雰囲気を制御することによって均一性の高い酸化インジウム粉末を得る方法とその酸化インジウム粉末を提供する。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明は以下の酸化インジウム粉末とその製造方法に関する。
（１）ＢＥＴ値比表面積が１０m2/g〜２０m2/gであり、平均比表面積の標準偏差が１.０以下であることを特徴とする酸化インジウム粉末。
（２）平均比表面積の標準偏差が０.２以下である上記(1)の酸化インジウム粉末。
（３）水酸化インジウムを焼成して酸化インジウムを製造する方法において、焼成雰囲気の絶対湿度を１g/m3〜２００g/m3または水蒸気分圧を０.００１〜０.３に制御して焼成することによって、ＢＥＴ値比表面積が１０m2/g〜２０m2/g、平均比表面積の標準偏差が１.０以下である酸化インジウム粉末を得ることを特徴とする酸化インジウム粉末の製造方法。
【０００９】
〔具体的な説明〕
本発明は、ＢＥＴ値比表面積が１０m2/g〜２０m2/gであり、平均比表面積の標準偏差が１.０以下であることを特徴とする酸化インジウム粉末、好ましくは平均比表面積の標準偏差が０.２以下である酸化インジウム粉末と、その製造方法に関する。
【００１０】
上記比表面積および上記標準偏差を有する酸化インジウム粉末は、水酸化インジウムを焼成して酸化インジウムを製造する方法において、焼成雰囲気の絶対湿度を１g/m3〜２００g/m3または水蒸気分圧を０.００１〜０.３に制御して焼成することによって得ることができる。
【００１１】
原料となる水酸化インジウムの製造方法は限定されない。例えば、上記特許文献２に記載されているように、金属インジウムを電極に用い、硝酸アンモニウム等を電解液として電解することによって水酸化インジウム沈澱を生成させる際に、電解液を攪拌し、槽内の電解液のｐＨを均一化して電解し、生成した水酸化インジウム沈澱を脱水乾燥して得た水酸化インジウム粉末を用いることができる。
【００１２】
本発明の製造方法は、水酸化インジウムを焼成して酸化インジウムを製造する工程において、焼成雰囲気の絶対湿度を１g/m3〜２００g/m3または水蒸気分圧を０.００１〜０.３に制御して焼成する。焼成炉の種類は管状炉または縦型炉など何れでもよい。焼成温度は７００〜９００℃であればよい。
【００１３】
上記焼成工程において、焼成雰囲気の絶対湿度が１g/m3より低く、または水蒸気分圧が０.００１よりも小さいと、得られる酸化インジウム粉末のＢＥＴ比表面積が大きくなり、かつ平均比表面積の標準偏差が１.０より大きくなる傾向がある。一方、焼成雰囲気の絶対湿度を２００g/m3より大きくし、または水蒸気分圧を０.３より大きくするのは工業的に高価な設備となり現実的ではなく、また、その効果も上記範囲内の場合と大差ない。焼成雰囲気の絶対湿度または水蒸気分圧を上記範囲に保つには、空気を温水中にバブリングして空気中の絶対湿度または水蒸気分圧を上記範囲に調整した後に、これを焼成炉内に導入するればよい。
【発明の効果】
【００１４】
本発明の酸化インジウム粉末は、ＢＥＴ値比表面積が１０m2/g〜２０m2/gであって、平均比表面積の標準偏差が１.０以下、好ましくは平均比表面積の標準偏差が０.２以下であり、粒径の均一性が格段に優れ、しかもＩＴＯターゲット材の原料として好適な粒径を有する。なお、比表面積が上記範囲よりも小さいとＩＴＯターゲット材の原料として粒径が粗く、一方、比表面積が上記範囲よりも大きいと粒径が小さすぎて嵩高くなり、何れも高密度のターゲット材の原料として適さない。また、平均比表面積の標準偏差が１.０より大きいと粒径の均一性が低く、高密度のターゲット材原料として適さない。
【００１５】
本発明の酸化インジウム粉末はＩＴＯターゲット材の原料として最適な比表面積と均一な粒径を有するので、この酸化インジウムと酸化スズとを混合焼結することによって高密度のＩＴＯターゲット材を得ることができ、このターゲット材を用いて良質なＩＴＯ膜を形成することができる。また、本発明の上記製造方法によれば上記ＢＥＴ比表面積と上記標準偏差を有する酸化インジウム粉末を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
〔実施例および比較例〕
以下、本発明の実施例を比較例と共に示す。各例において、表１に示す量の水酸化インジウム粉末を用い、表１に示す温度で焼成した。焼成炉は管状または縦型の電気炉を用いた。焼成時間は何れも４時間である。また、実施例ではボンベから供給した空気を３０℃〜７５℃の温水にバブリングして空気中に水分を与えたものを焼成炉に導入し、炉内の水蒸気分圧を表１に示す値に調整した。この結果を表１に示した。
【００１７】
表１に示すように、本発明の製造方法によれば、ＢＥＴ値比表面積が１０m2/g〜２０m2/gであって、平均比表面積の標準偏差が０.１６以下の酸化インジウム粉末を得ることができる。炉内湿度を調整せず、従って炉内湿度が本発明の範囲外である比較例ではＢＥＴ比表面積が２０m2/gを上回り、標準偏差も１.０を超える。
【００１８】
【表１】
2006037208.tif 000002