(57)【要約】【課題】本発明の課題は、保管時におけるパッケージの巻締まりがなく、染色などの布帛加工時における収縮率が低いポリ乳酸繊維を提供することにある。【解決手段】熱応力のピーク温度が９０℃以上であり、ピーク応力が０．１０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることを特徴とするポリ乳酸繊維。より好ましい態様としては、沸水収縮率が８％以下、強度が４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上および伸度が２５％以上であり、樹脂の相対粘度が２．５〜３．５、融点が１５０℃以上である。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱応力のピーク温度が９０℃以上であり、ピーク応力が０．１０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることを特徴とするポリ乳酸繊維。
【請求項２】
沸水収縮率が８％以下、強度が４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上および伸度が２５％以上である請求項１に記載のポリ乳酸繊維。
【請求項３】
相対粘度が２．５〜３．５、融点が１５０℃以上である請求項１または２に記載のポリ乳酸繊維。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はポリ乳酸繊維に関するものであり、詳しくは低収縮で熱変化に安定しているため、保管時におけるパッケージの巻締まりがなく、さらに染色等の加工工程における布帛の低熱収縮性に優れたポリ乳酸繊維に関する。
【背景技術】
【０００２】
ポリ乳酸繊維は、ガラス転移温度が約５８℃、融点が約１６８℃と低いことから、熱変化に影響を受けやすく、室温での保管の際にパッケージの巻締まりが生じ、製織編時の解舒トラブルあるいはパッケージの形状崩れの原因となり、品質管理上の課題となっている。さらには、染色等の加工工程において、布帛の熱収縮が大きいことも問題となっている。
【０００３】
低収縮脂肪族ポリエステル繊維に関する発明としては、特許文献１に低収縮脂肪族ポリエステル繊維およびその製造方法が公開されている。この製造方法としては、繊維を１００〜１５０℃の回転ローラーで延伸後、該回転ローラーを離れた走行糸条の張力を０．２ｃＮ／ｄｔｅｘ以下にコントロールしている。しかしながら、ローラーを離れた走行糸条の張力を０．２ｃＮ／ｄｔｅｘ以下にコントロールすることは非常に困難であるばかりか、０．２ｃＮ／ｄｔｅｘ以下にするために張力を実測定しており、生産上のロスも大きい。
【０００４】
ポリ乳酸系繊維の熱収縮性を向上させた発明としては、特許文献２にポリ乳酸系繊維の熱収縮性向上方法が公開されている。ポリ乳酸系繊維にアミノプラスト樹脂または反応性を有するシリコーン樹脂を付与し、乾燥・熱処理して熱収縮性を向上させている。ポリ乳酸系繊維に樹脂を付与する際、水溶液で付与してから乾燥・熱処理をしているため、加水分解などの繊維への影響が懸念され、さらには樹脂を付与する工程は経済的・時間的にコストがかかる。
【０００５】
【特許文献１】特開２００１−３３６０２８号公報
【特許文献２】特開２００２−３８３７８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の課題は、上記問題点を鑑み、保管時におけるパッケージの巻締まりがなく、染色などの布帛加工時における収縮率が低いポリ乳酸繊維を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の課題は、熱応力のピーク温度が９０℃以上であり、ピーク応力が０．１０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることを特徴とするポリ乳酸繊維によって達成する。
【発明の効果】
【０００８】
本発明の効果は、保管時におけるパッケージの巻締まりが起こらず、染色の加工工程での布帛の低熱収縮性に優れたポリ乳酸繊維を提供できることである。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
本発明のポリ乳酸繊維は、熱応力のピーク温度が９０℃以上であり、ピーク応力が０．
１０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であることが必要である。なぜならば、熱応力ピーク温度が９０℃以上であり、ピーク応力が０．１０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であると、室温の状態で経時変化が起こりにくく、その結果パッケージの巻締まりが起こらず、品質の優れた繊維を得ることができるからである。さらには加工工程において布帛の熱収縮が抑制され、良好な製品を得ることができる。好ましくは、熱ピーク温度が１００〜１４０℃、熱ピーク応力が０〜０．０７ｃＮ／ｄｔｅｘである。
【００１０】
本発明のポリ乳酸繊維は、モノマー単位として乳酸成分を５０重量％以上含有する樹脂からなる。本発明の効果を損なわない範囲で多価アルコール、多価カルボン酸、酸無水物、乳酸以外のヒドロキシルカルボン酸等の成分を単独または複数共重合してもよい。
【００１１】
本発明のポリ乳酸繊維の形態は、モノフィラメント、マルチフィラメント、ステープルファイバーが好ましい。
【００１２】
本発明のポリ乳酸中には必要に応じて各種顔料、無機充填剤、結晶核剤、可塑剤などの添加剤が含まれていても良い。これらの添加剤は紡糸の際に樹脂中に練り込んだり、繊維又は布帛に後加工で塗布しても良い。
【００１３】
本発明のポリ乳酸繊維は、沸水収縮率が８％以下、強度が４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上および伸度が２５％以上であることが好ましい。沸水収縮率が１２％以下であれば成形時の収縮安定性に優れ好適であり、実用面から強度４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度２５％以上が好ましい。さらに好ましくは、沸水収縮率７％以下、強度４．２〜６．０ｃＮ／ｄｔｅｘ、伸度２７％以上である。
【００１４】
本発明のポリ乳酸繊維において、相対粘度が２．５〜３．５、融点が１５０℃以上であることが好ましい。相対粘度が上記範囲内であれば充分な強度が得られ、かつ成形性が良好な繊維を得ることができる。さらに、ポリ乳酸は光学異性体であるＤ／Ｌ体の比率によって融点が異なることが知られているが、融点が１５０℃以上であれば結晶性に優れ、充分な強度をもった繊維を得ることができる。逆に１５０℃未満では非晶となってしまい強度が低くなるばかりか、成形温度が低く実用上充分な繊維を得ることができない恐れがある。
【００１５】
本発明のポリ乳酸繊維に関する製造方法において、紡糸速度３０００〜６０００ｍ／ｍｉｎが好ましい。この範囲であると、糸揺れや冷却斑も殆ど発生せず操業性に優れ、延伸も糸切れや毛羽の発生がなく安定して行える。さらに好ましくは４０００〜５０００ｍ／ｍｉｎである。
【００１６】
延伸方法としては、一段延伸あるいは二段延伸以上の多段延伸が好ましく、延伸温度は繊維が白化しない温度以上でかつ繊維の融点以下が好ましい。繊維が白化すなわち白濁すると強度および伸度低下が起こり、充分な強度および伸度が得られなくなる。また、融点付近の温度で延伸すると、繊維が融解するため糸切れが多発する。延伸の際、白化あるは融解が起こらないようにすれば、より品位の優れたポリ乳酸繊維を得ることができる。
【００１７】
延伸後、最終延伸温度以上かつ繊維の融点以下で熱セットすることが好ましい。最終延伸温度以上かつ繊維の融点以下で熱セットすることで、繊維の結晶化が促進されるため、より高強度でかつ低熱収縮性の繊維を得ることができる。
【００１８】
さらに、延伸、熱セット後に引き続いて２〜４％弛緩させた後に巻取ることが好ましい。弛緩処理によって、繊維の内部応力・歪が緩和され、熱応力特性において低ピーク応力、高ピーク温度を示し、熱変化に対して安定な繊維を得ることができる。弛緩処理中ある
いは弛緩処理後に熱セットを行ってもよい。
【実施例】
【００１９】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。
【００２０】
（収縮応力）
１０ｃｍの試料をループにして５ｃｍとし、繊維の繊度に対して１／３０の初荷重を付与し、昇温速度１５０℃／分の条件で、カネボウエンジニアリング製熱応力測定機ＴＹＰＥ  ＫＥ−２Ｓを用いて室温から２００℃まで昇温し、熱変化に対する収縮応力変化を測定した。このときの最大収縮応力（ｃＮ／ｄｔｅｘ）、そのときの温度（℃）をそれぞれピーク応力（ｃＮ／ｄｔｅｘ）、ピーク温度（℃）とした。
【００２１】
（相対粘度ηｒｅｌ）
フェノール／テトラクロロエタン＝６０／４０（質量比）の混合溶媒に試料を１ｇ／ｄＬの濃度になるよう溶解し、２０℃でウベローデ粘度管を用いて相対粘度を測定した。
【００２２】
（強度、伸度の測定）
島津製作所製引張試験機（ＲＴＭ−１００）を用い、試料長２０ｃｍ、速度２０ｃｍ／ｍｉｎで引張試験を行った。破断強度を強度、破断伸度を伸度とした。
【００２３】
（融点）
リガク製Ｔｈｅｒｍｏｐｌｕｓ  ＤＳＣ８２３０を使用して、昇温速度１０℃／ｍｉｎにて３０〜２００℃の温度範囲にて測定した。試料の重量は１０ｍｇである。
【００２４】
（沸水収縮率）
初期長５０ｃｍの試料に０．２ｇの荷重をかけ、１００℃の沸騰水中に１５分間浸漬し、５分間風乾した後、測定前後の長さ変化の割合を計算した。
【００２５】
（布帛収縮率）
ポリ乳酸繊維について筒編サンプルを作製し、分散染料を用いて常圧染色した。染色前後のサンプルの長さ変化の割合を計算した。
【００２６】
（解舒テスト）
ポリ乳酸繊維を１２ヶ月、２４ヶ月間および４８ヶ月室温にて放置し、その後の試料についてエアサッカーを用いて解舒テストを実施した。解舒性を２段階（○；良好、×；解舒異常）で評価した。
【００２７】
（実施例１）
ポリ乳酸樹脂を単軸の押出機を使用して２２５℃で溶融し、吐出孔径０．１８ｍｍ、吐出孔４８個の口金から押出し、油剤を付与した後に紡糸速度３１００ｍ／ｍｉｎで８４ｄｔｅｘ／４８ｆｉｌの未延伸糸を巻き取った。実施例１は、未延伸糸について延伸速度を７５０ｍ／ｍｉｎ、延伸温度１２５℃で１．５倍に延伸後、１２５℃で熱セット行い、引き続いて１２５℃の熱板上を走行させながら４％の弛緩処理を実施し、延伸糸を巻取った。延伸糸の物性結果を表１に示す。
【００２８】
（実施例２、３）
紡糸速度を４０００ｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様に紡糸を実施した。実施例２は、未延伸糸について延伸速度を７５０ｍ／ｍｉｎ、延伸温度１２５℃で１．５倍に延伸後、１２５℃で熱セット行い、引き続いて１２５℃の熱板上を走行させながら４％の弛緩処理を実施し、延伸糸を巻取った。実施例３は、未延伸糸について延伸速度を７５０ｍ
／ｍｉｎ、延伸温度１２５℃で１．５倍に延伸後、１２５℃で熱セット行い、引き続いて１５０℃の熱板上を走行させながら４％の弛緩処理を実施し、延伸糸を巻取った。延伸糸の物性結果を表１に示す。
【００２９】
（実施例４、５）
紡糸速度を５０００ｍ／ｍｉｎとした以外は実施例１と同様に紡糸を実施した。実施例４は、未延伸糸について延伸速度を７５０ｍ／ｍｉｎ、延伸温度１２５℃で１．５倍に延伸後、１２５℃で熱セット行い、引き続いて１４０℃の熱板上を走行させながら４％の弛緩処理を実施し、延伸糸を巻取った。実施例５は、未延伸糸について延伸速度を７５０ｍ／ｍｉｎ、延伸温度１２５℃で１．５倍に延伸後、１２５℃で熱セット行い、引き続いて１５０℃の熱板上を走行させながら４％の弛緩処理を実施し、延伸糸を巻取った。延伸糸の物性結果を表１に示す。
【００３０】
実施例１〜５は、いずれも熱応力のピーク温度が１００℃以上、かつピーク応力が０．０７ｃＮ／ｄｔｅｘ以下となり、熱的に安定した繊維が得られたため、染色時の収縮性も良好であった。さらに、４８ヶ月後も解舒性は良好であり、パッケージの巻締まりがない繊維を得ることができ、品質に優れた繊維となった。
【００３１】
（比較例１）
実施例１と同様に紡糸を実施し、得られた未延伸糸について延伸速度を７５０ｍ／ｍｉｎ、一段目の延伸温度を１２５℃で１．５倍に一段延伸を行い、その後１２５℃で熱セットを行った。延伸糸の物性結果を表１に示す。
【００３２】
（比較例２）
実施例２と同様に紡糸を実施し、得られた未延伸糸について比較例１と同様に延伸を行った。延伸糸の物性結果を表１に示す。
【００３３】
（比較例３）
実施例４と同様に紡糸を実施し、得られた未延伸糸について比較例１と同様に延伸を行った。延伸糸の物性結果を表１に示す。
【００３４】
（比較例４）
実施例２と同様に紡糸を実施し、得られた未延伸糸について延伸速度を７５０ｍ／ｍｉｎ、一段目の延伸温度を１２５℃で１．２倍に一段延伸を行い、その後１３５℃で熱セットを行った。延伸糸の物性結果を表１に示す。
【００３５】
比較例１〜３は、一段延伸後熱セットのみで、弛緩処理を実施しなかったために、得られた延伸糸の熱応力のピーク応力が０．１ｃＮ／ｄｔｅｘを超える結果となった。そのため、染色時の収縮性に劣り、特に解舒性については、４８ヶ月で解舒異常が発生した。解舒異常はパッケージの巻締まりによるものであり、品質に劣るポリ乳酸繊維となった。
【００３６】
比較例４は、一段延伸後熱セットのみで、弛緩処理を実施しなかったために、得られた延伸糸の熱応力のピーク応力が０．１ｃＮ／ｄｔｅｘを超え、さらにはピーク温度が９０℃未満であった。そのため、染色時の収縮性に劣り、特に解舒性については、２４ヶ月で解舒異常が発生した。解舒異常はパッケージの巻締まりによるものであり、品質に劣るポリ乳酸繊維となった。
【００３７】
【表１】
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【産業上の利用可能性】
【００３８】
本発明のポリ乳酸繊維は、保管時におけるパッケージの巻締まりがなく、染色などの布帛加工時における収縮率が低い品質に優れたポリ乳酸繊維を得ることができる。