(57)【要約】【課題】微粉末であっても焼結したときに粒成長を抑制できるセラミック粉末、およびそのようなセラミック粉末を用いて作製されるセラミック焼結体を提供する。【解決手段】大径粉末１と、該大径粉末１に比較して粒径の小なる小径粉末３とを撹拌容器内に投入した後、前記大径粉末１および小径粉末３の両粉末に、直流電場、又は１００Ｈｚ以下の交流電場を印加しながらメカノケミカル反応法を適用して得られ、前記大径粉末１の表面に、該大径粉末１に比較して粒径の小なる小径粉末３が担持され、最大粒径を１０００ｎｍ以下としたことを特徴とする。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
大径粉末と、該大径粉末に比較して粒径の小なる小径粉末とを撹拌容器内に投入した後、前記大径粉末および小径粉末の両粉末に、直流電場、又は１００Ｈｚ以下の交流電場を印加しながらメカノケミカル反応法を適用して得られ、前記大径粉末の表面に、該大径粉末に比較して粒径の小なる小径粉末が担持され、最大粒径を１０００ｎｍ以下としたことを特徴とするセラミック粉末。
【請求項２】
圧縮強度が５００Ｐａ以上である請求項１記載のセラミック粉末。
【請求項３】
大径粉末の粒径が２０〜１５０ｎｍ、小径粉末の粒径が４〜３０ｎｍである請求項１又は２に記載のセラミック粉末。
【請求項４】
大径粉末および小径粉末の主たる結晶構造がペロブスカイト型構造である請求項１乃至３のうちいずれか記載のセラミック粉末。
【請求項５】
大径粉末および小径粉末の主成分組成物がチタン酸バリウムである請求項１乃至４のうちいずれか記載のセラミック粉末。
【請求項６】
請求項１乃至５のうちいずれか記載のセラミック粉末を成形し、焼成して得られ、焼成前におけるセラミック粉末の大径粉末および小径粉末を含めた両粉末の平均粒径をｄｇ、焼成後における大径粒子および小径粒子を含めた両粒子の平均粒径をｄｓとしたときに、ｄｓ／ｄｇ≧１．５の関係を満足することを特徴とするセラミック焼結体。
【請求項７】
焼成後におけるセラミック粒子の最大粒径が１５００ｎｍ以下である請求項７に記載のセラミック焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、セラミック粉末およびセラミック焼結体に関し、特に、積層セラミックコンデンサや圧電素子などの電子部品、あるいはエンジン用部品や機械工具などの高強度セラミックスに用いられるセラミック粉末およびセラミック焼結体に関する。
【背景技術】
【０００２】
現在、セラミック焼結体は、積層セラミックコンデンサや圧電素子などの絶縁層として、あるいはエンジン用部品や機械工具などの部材として幅広く用いられている。
【０００３】
このようなセラミック焼結体に用いられるセラミック粉末は、通常、以下のような工程を経て調製される。例えば、安価な原料を調達できかつ量産に適しているとされる固相法を用いて得られるセラミック粉末は、まず、金属酸化物や炭酸化合物などの素原料粉末を所定の比率になるように配合し、次いで、粗原料粉末に含まれる揮発成分を除去するための仮焼が行われ、その後、この仮焼物を粉砕して所定の粒度分布に調整され用いられている（例えば、非特許文献１）。
【０００４】
また、近年、電子部品用セラミックスとして小型高容量化がめざましい積層セラミックコンデンサに用いられる誘電体粉末は、例えば、下記の特許文献２によれば、主成分のチタン酸バリウム粉末と添加物とを混合し、その混合粉末をメカノケミカル反応法により調製することが開示されている。このように、チタン酸バリウム粉末などの無機化合物粉末に上記メカノケミカル反応法を適用すると、主成分粉末に対して副成分である添加物を均一に固溶させることができるとされている。
【非特許文献１】セラミック工学ハンドブック  日本セラミック協会編  技報堂出版  Ｐ１５３〜１５４
【特許文献２】特開平１０−１５８０５９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、非特許文献１に記載のように、固相法によって得られるセラミック粉末は、粒成長した仮焼粉末から適正な粉末を得ようとして仮焼後に粉砕を行うと、過度に粉砕された微粉末が多く生成するために、このように微粉末を多く含むセラミック粉末を用いて所望の形状に成形し焼結を行った場合、微粉末を起点として粒成長が起こり焼結体中に異常粒成長した結晶が形成される。このため、前記異常粒成長した結晶を含むセラミック粒子の平均粒径が大きくなり、結果的に機械的強度や信頼性低下をもたらす原因となっていた。
【０００６】
また、上記特許文献２に記載のメカノケミカル反応法により得られるチタン酸バリウム粉末は、原料粉末の平均粒径が１μｍ以上である場合には、添加剤を主原料粉末に層状に形成できるなど効果があるが、主原料粉末の大きさが１μｍよりも小さくなると、過度の機械的な力により、得られる合成粉末が変形されやすく、このような強い機械的な力のために、得られる粉末の結晶性が低下するという問題があった。
【０００７】
これに対して、メカノケミカル反応における機械的な力を低く抑えた場合には、粉末間におけるメカノケミカル反応が進まず、大径粉末の表面への微粉末の担持が弱く、この場合、上記特許文献２に開示のように機械的な力が主のメカノケミカル反応法により得られるチタン酸バリウム粉末では、粉末同士の接着力が弱く、得られるセラミック粉末の圧縮強度が低くなるという問題があった。また、機械的な力が主のメカノケミカル反応法では、微粉末が大径粉末に担持されずに存在しやすいために、固相法の場合と同じように、微粉末を起点として粒成長が起こりやすくなり焼結体中に異常粒成長した結晶が形成されやすいという問題があった。
【０００８】
従って、本発明は、微粉末であっても焼結したときに粒成長を抑制でき、圧縮強度の高いセラミック粉末、およびそのようなセラミック粉末を用いて作製されるセラミック焼結体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明のセラミック粉末は、（１）大径粉末と、該大径粉末に比較して粒径の小なる小径粉末とを撹拌容器内に投入した後、前記大径粉末および小径粉末の両粉末に、直流電場、又は１００Ｈｚ以下の交流電場を印加しながらメカノケミカル反応法を適用して得られ、前記大径粉末の表面に、該大径粉末に比較して粒径の小なる小径粉末が担持され、最大粒径を１０００ｎｍ以下としたことを特徴とする。
【００１０】
また、上記セラミック粉末では、（２）圧縮強度が５００Ｐａ以上であること、（３）大径粉末の粒径が２０〜１５０ｎｍ、小径粉末の粒径が４〜３０ｎｍであること、（４）大径粉末および小径粉末の主たる結晶構造がペロブスカイト型構造であること、（５）大径粉末および小径粉末の主成分組成物がチタン酸バリウムであること、が望ましい。
【００１１】
本発明のセラミック焼結体は、（６）上記のセラミック粉末を成形し、焼成して得られ、前記セラミック粉末を構成する平均粒径からなるとともに、成形後における大径粉末および小径粉末を含めた両粉末の平均粒径をｄｇ、焼成後における大径粒子および小径粒子を含めた両粒子の平均粒径をｄｓとしたときに、ｄｓ／ｄｇ≧１．５の関係を満足することを特徴とするものであり、上記セラミック焼結体では、（７）焼成後におけるセラミック粒子の最大粒径が１５００ｎｍ以下であることが望ましい。
【００１２】
ここで、メカノケミカル反応法とは容器に入れた粉末をらいかい撹拌して機械的な力によって粉末を反応させる方法をいう。担持とは固着させることをいう。
【発明の効果】
【００１３】
本発明にかかるセラミック粉末は、直流電場、又は１００Ｈｚ以下の交流電場を印加しながらメカノケミカル反応法を適用して得られたものである。このような製法によって得られたセラミック粉末は、機械的な力を主とする従来のメカノケミカル反応法に比較して、大径粉末への小径粉末の固着力が高まり圧縮強度を向上できる。また、従来の固相法のような高温での仮焼やその後の粉砕処理を伴わないことから、過度に粉砕され大径粉末の周囲に担持されずに存在する微粉末を極力低減できる。また、このようなセラミック粉末を用いることにより、焼成後の結晶粒子の粒成長を抑制でき、かつ均一な粒度分布を示すセラミック焼結体を容易に得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
図１は、本発明のセラミック粉末を示す電子顕微鏡写真である。
【００１５】
本発明のセラミック粉末は、大径粉末１の表面に、この大径粉末１よりも粒径の小さい小径粉末３が担持されたものであり、このように粒径の異なる粉末を一体化したときの最大粒径が１０００ｎｍ以下であることが重要である。セラミック粉末の最大粒径が１０００ｎｍ以下であると、例えば、積層セラミックコンデンサの誘電体層の薄層化にとって有利であり、また、構造用セラミックスについても高強度化という点で有利である。この場合、セラミック粉末について高い結晶性を有し、高機能性を発揮するという理由から４０ｎｍ以上であることが好ましい。一方、セラミック粉末の最大粒径が１０００ｎｍよりも大きい場合には、上記利点を有するセラミック焼結体に比較して特性が低下する。ここで最大粒径とは粉末の長径の最大となるところをいう。
【００１６】
そこで、本発明にかかるセラミック粉末のコアとなる部分である大径粉末１は、セラミック焼結体の基本的な特性や最大粒径を支配するものであり、粒径としては２０〜１５０ｎｍ（比表面積は３〜４０ｍ２／ｇ）であることが望ましい。
【００１７】
一方、小径粉末３は、大径粉末の表面に担持されても大径粉末を含めた全体の粒径（最大粒子径）をより小さくできるという点で４〜３０ｎｍ（比表面積は２５〜２００ｍ２／ｇ）であることが望ましい。そして、この小径粉末は、大径粉末の周囲に担持されずに存在する場合には、粒成長の原因となりやすいことから、本発明では、特に、２０ｎｍより小さい微粉末量が、組織上、面積的に４０％以下であることが望ましい。
【００１８】
本発明のセラミック粉末を調製する方法は、上述した大径粉末および小径粉末の両粉末を撹拌容器内に投入した後、この両粉末に、直流電場、又は１００Ｈｚ以下の交流電場を印加しながらプラズマ印加によるメカノケミカル反応法を適用するものである。
【００１９】
本発明によれば、従来の固相法で行われる湿式混合から仮焼、粉砕までの工程を、乾式混合とメカノケミカル反応で置き換えることによって固相法における仮焼時の粒成長を抑制できる。
【００２０】
さらに、本発明にかかるメカノケミカル反応法は、従来の機械的な力のみで行っていたメカノケミカル反応法に比較して、機械的な力に加えて、電場によるプラズマの誘起により、混合される原料粉末間においてプラズマによるエネルギーをも付加できることにより粉末間の反応性をより高めることができる。この場合、粉末に対して誘起エネルギーをあらゆる方向から連続的に供給でき、かつ用いる粉末の粒径や反応性に対しても、周波数や電力、それによる熱量などの操作条件を制御しやすいという点で交流電場が好ましく、その場合、特に、周波数は１０〜１００Ｈｚがより好ましい。
【００２１】
また、本発明にかかるメカノケミニカル反応法は、プラズマを用いることでメカノケミカル反応をより低温化できるものであるが、温度としては５０℃以下の室温付近の温度で行うことがより好ましい。これにより、従来の固相法のような高温での仮焼を伴わないことから得られる粉末の粒成長を抑制できより微粒化した粉末を得ることができる。
【００２２】
また、本発明にかかるメカノケミカル反応法では、プラズマの発生および粉末の発火を防止という理由から不活性ガスを媒体とする低酸素濃度雰囲気下で行うことが好ましい。
【００２３】
また反応時の容器（撹拌子）の回転速度は、粉末の分散性を高めるという理由から毎分１０００回以上であることが好ましい。
【００２４】
そして、本発明によれば、上述のように、仮焼や粉砕工程を省いて調製できることから、焼成後のセラミック粒子の平均粒径を、前記大径粉末の平均粒径に対して、１．１〜１．３倍の粒径比の範囲に制御できる。本発明では、このように元の大径粉末の粒径に近い粉末が得られることから、粒径のより小さい原料粉末を選択することにより、得られるセラミック粉末をより微粒なものにできる。
【００２５】
なお、本発明の製法における上述した粒径範囲の大径粉末および小径粉末の混合比率は大径粉末が体積比で８０〜９９％、残りの小径粉末が１〜２０％であると、大径粉末の表面に小径粉末を満遍なく担持できる。
【００２６】
また、本発明のセラミック粉末は、上述のように室温付近でのメカノケミカル反応により合成されるものであるが、同時にプラズマ処理を伴うことから当該粉末に対する原料である素原料粉末の残存物や不純物を揮発させることができ、それらの残留濃度を合計で０．１％以下にできる。この結果、当該セラミック粉末の粒内において、例えば、ＯＨ基などの不純物に基づく四角空隙型結晶欠陥の生成をも抑制できる。
【００２７】
また、本発明の製法では、原料粉末を混合しながら反応させるために混合物内の反応を均一にすることが可能となり、例えば、原料である大径粉末と小径粉末が局所的に残留することがなく、その構成比（大径粉末／小径粉末比）のバラツキを０．００５以下に抑えることができる。
【００２８】
さらには、従来、固相法で行われていた、湿式混合、乾燥、造粒、仮焼、解砕という５つの工程を一挙に行うことができるため製造コストを著しく削減できる。
【００２９】
また、この発明に係るセラミック粉末は、固相法や液相法などの従来法により調製されるセラミック粉末よりも粒度分布が均一となり、微粒かつ無欠陥化も可能である。
【００３０】
即ち、大径粉末および小径粉末の主たる結晶構造がペロブスカイト型構造を有するような誘電体粉末であれば、比誘電率が高く、誘電損失が小さいものにでき、このようなセラミック粉末として、例えば、チタン酸バリウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、およびこれらアルカリ土類元素の複合した化合物から選ばれる少なくとも１種を挙げることができる。
【００３１】
また、上記のような機能性セラミックスの他に、本発明にかかるセラミック粉末として、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化珪素、炭化珪素、およびチタン酸アルミニウムなど、一般に構造用として用いられるセラミックス粉末にも適用できる。
【００３２】
そして、上記した本発明にかかるセラミック粉末では、大径粉末と小径粉末との固着力として評価される圧縮強度が５００Ｐａ以上であることが望ましい。大径粉末と小径粉末との圧縮強度が高いことで大径粉末に対して小径粉末の固着力が高く、大径粉末の粒成長を抑制でき、かつ大径粉末の組成や結晶構造を維持しやすくなる。
【００３３】
上記したように、本発明にかかるセラミック粉末は大径粉末と小径粉末との固着力が高いことから、このようなセラミック粉末により形成されるセラミック焼結体は、大径粉末の周囲に存在する反応性の高い小径粉末同士が焼結しやすくなる。このため、セラミック粉末を成型、焼成した際に、セラミック焼結体における平均粒径をもとのセラミック粉末の平均粒径の１．５倍以下に制御できる。こうして、本発明にかかるセラミック粉末を用いることにより高機能または高強度のセラミック焼結体を形成することができる。
【実施例】
【００３４】
実施例１
粒子径１５０ｎｍのチタン酸バリウム粉末（大径粉末）を体積比で９０％と粒子径３０ｎｍのチタン酸バリウム粉末（小径粉末）を体積比で１０％混合し、メカノケミカル反応装置を使用して、不活性ガス雰囲気中で３０℃以下に温度制御した容器内に６０Ｈｚの交流電場を印加させながら、毎分３０００回転の回転速度で４時間の攪拌混合によるメカノケミカル反応処理を行った。得られた粉末をＳＥＭ観察したところ、大粒子の表面に小粒子が担持されていることが確認できた。これはメカノケミカル反応の結果であることが確認された。高分解能微小粒子圧縮強度評価装置（島津製作所製ＭＣＴ−Ｍ）を用いて、得られた粉体の強度を測定した結果、その平均値は６００Ｐａであった。このようにして得られたセラミックス誘電体材料粉末を用いて直径１０ｍｍ、厚み１ｍｍに成形し、その成形体を１１００℃で焼成し、焼結体のセラミック粒子の平均粒径（ｂ）とセラミック粉末の平均粒径（a）の比を求めた結果、ｂ／a＝１．１であった。セラミック粉末およびセラミック粒子の平均粒径は、撮影した電子顕微鏡写真に対角線を引き、その対角線上にある粉末について長径と短径（中央部の幅）を測定して求めた。以下、セラミック粉末およびセラミック粒子の平均粒径の評価は実施例１と同じ方法を用いた。
【００３５】
実施例２
粒子径１００ｎｍのチタン酸バリウム粉末（大径粉末）を体積比で９０％と粒子径２０ｎｍのチタン酸バリウム粉末（小径粉末）を体積比で１０％混合し、メカノケミカル反応装置を使用して、不活性ガス雰囲気中で３０℃以下に温度制御した容器内に６０Ｈｚの交流電場を印加させながら、毎分３０００回転の回転速度で４時間の攪拌混合によるメカノケミカル反応処理を行った。得られた粉末をＳＥＭ観察したところ、大粒子の表面に小粒子が担持されていることが確認できた。これはメタノケミカル反応の結果であることが確認された。高分解能微小粒子圧縮強度評価装置（島津製作所製ＭＣＴ−Ｍ）を用いて、得られた粉末の圧縮強度を測定した結果、その平均値は７００Ｐａであった。このようにして得られたセラミックス誘電体材料粉末を用いて直径１０ｍｍ、厚み１ｍｍに成形し、その成形体を１１００℃で焼成し、焼結体のセラミック粒子の平均粒径（ｂ）とセラミック粉末の平均粒径（a）の比を求めた結果、ｂ／a＝１．１３であった。
【００３６】
実施例３
粒子径５０ｎｍのチタン酸バリウム粉末（大径粉末）を体積比で９０％と粒子径１０ｎｍのチタン酸バリウム粉末（小径粉末）を体積比で１０％混合し、メカノケミカル反応装置を使用して、不活性ガス雰囲気中で３０℃以下に温度制御した容器内に６０Ｈｚの交流電場を印加させながら、毎分３０００回転の回転速度で４時間の攪拌混合によるメカノケミカル反応処理を行った。得られた粉末をＳＥＭ観察したところ、大粒子の表面に小粒子が担持されていることが確認できた。これはメタノケミカル反応の結果であることが確認された。高分解能微小粒子圧縮強度評価装置（島津製作所製ＭＣＴ−Ｍ）を用いて、得られた粉末の圧縮強度を測定した結果、その平均値は６５０Ｐａであった。このようにして得られたセラミックス誘電体材料粉末を用いて成形し、その成形体を１１００℃で焼成し、焼結体のセラミック粒子の平均粒径（ｂ）とセラミック粉末の平均粒径（a）の比を求めた結果、ｂ／a＝１．１５であった。
【００３７】
実施例４
粒子径２０ｎｍのチタン酸バリウム粉末（大径粉末）を体積比で９０％と粒子径４ｎｍのチタン酸バリウム粉末（小径粉末）を体積比で１０％、メカノケミカル反応装置を使用して、不活性ガス雰囲気中で３０℃以下に温度制御した容器内に６０Ｈｚの交流電場を印加させながら、毎分３０００回転の回転速度で４時間の攪拌混合によるメカノケミカル反応処理を行った。得られた粉末をＳＥＭ観察したところ、大粒子の表面に小粒子が担持されていることが確認できた。これはメタノケミカル反応の結果であることが確認された。高分解能微小粒子圧縮強度評価装置（島津製作所製ＭＣＴ−Ｍ）を用いて、得られた粉末の圧縮強度を測定した結果、その平均値は７２０Ｐａであった。このようにして得られたセラミックス誘電体材料粉末を用いて成形し、その成形体を１１００℃で焼成し、焼結体のセラミック粒子の平均粒径（ｂ）とセラミック粉末の平均粒径（a）の比を求めた結果、ｂ／a＝１．１であった。
【００３８】
実施例５
粒子径１５０ｎｍのアルミナ粉末（大径粉末）を体積比で９０％と粒子径３０ｎｍのアルミナ粉末（小径粉末）を体積比で１０％混合し、メカノケミカル反応装置を使用して、不活性ガス雰囲気中で３０℃以下に温度制御した容器内に６０Ｈｚの交流電場を印加させながら、毎分３０００回転の回転速度で４時間の攪拌混合によるメカノケミカル反応処理を行った。得られた粉末をＳＥＭ観察したところ、大粒子の表面に小粒子が担持されていることが確認できた。これはメカノケミカル反応の結果であることが確認された。高分解能微小粒子圧縮強度評価装置（島津製作所製ＭＣＴ−Ｍ）を用いて、得られた粉体の強度を測定した結果、その平均値は８００Ｐａであった。このようにして得られたアルミナ粉末を用いて成形し、その成形体を１２００℃で焼成し、焼結体のセラミック粒子の平均粒径（ｂ）とセラミック粉末の平均粒径（a）の比を求めた結果、ｂ／a＝１．１であった。
【００３９】
比較例１（固相法の例）
（湿式混合、熱処理の繰り返しによる担持の例）
ＢａＴｉＯ３粉末１００ｇに０．７５ｍｏｌ％のＮｂ２Ｏ５粉末を加えて、純水２００ｍｌ、直径１．５ｍｍのＺｒＯ２ビーズ３００ｇを用いたボールミルで湿式混合した。その混合分散体を濾過し、得られた粉末を１０００℃で１時間熱処理（仮焼）した。この熱処理した粉末に対して０．５ｍｏｌ％のＣｏＯと１．５ｍｏｌ％のＳｉＯ2 を加え、上記と同様にボールミルで解砕・分散させた後、濾過し、乾燥した。得られた粉末の強度を測定した結果、その平均値は４１０Ｐａであった。このようにして得られたセラミックス誘電体材料粉末を用いて成形し、その成形体を１１００℃で焼成し、焼結体のグレインサイズ（ｂ）と原料粉末の平均粒子径（a）の比を求めた結果、ｂ／a＝１．６であった。
【００４０】
比較例２（液相法の例）
（イオン交換反応及び／又は沈殿反応の繰り返しによる担持）
ＢａＴｉＯ３粉末１００ｇと純水２００ｍｌのスラリーに、１．５ａｔｏｍ％のＮｂＣｌ５を溶解したエチレングリコール５０ｍｌを加え、８０℃、３時間加熱した。その後、その一部を濾過し、その粉末をＩＣＰ発光分析装置（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ  Ｃｏｕｐｌｅｄ  Ｐｌａｓｍａ）で確認したところ、ＢａＴｉＯ３粉末粒子表面にＮｂが担持されていることが確認された。なお、濾液からはＮｂは検出されなかった。ついで、Ｃｏ（ＮＯ３）２を０．５ａｔｏｍ％上記加熱処理したスラリーに加えて溶解し、さらに１．５Ｎアンモニア水５０ｍｌを加えた。その一部を濾過し、その濾液を調べたところＣｏは検出されず、この元素の成分は上記のＢａＴｉＯ３粉末粒子表面に担持されたＮｂの被膜の上に担持されていることが確認された。さらに、エタノール２５ｍｌと純水５０ｍｌを混合し、Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４を１．５ｍｏｌ％溶解した溶液を、上記のアンモニア水を加えたスラリーを攪拌しながら滴下した。その後、そのスラリーを８０℃、５時間加熱した。その一部を濾過し、その濾液を調べたところＳｉは検出されず、この元素の成分は上記ＢａＴｉＯ３粉末粒子表面に担持されたＮｂの被膜の上に形成されたＣｏの被膜の上に担持されていることが確認された。得られたスラリーを乾燥した。
【００４１】
得られた粉末の強度を測定した結果、その平均値は３９０Ｐａであった。このようにして得られたセラミックス誘電体材料粉末を用いて成形し、その成形体を１１００℃で焼成し、焼結体のグレインサイズ（ｂ）と原料粉末の平均粒子径（a）の比を求めた結果、ｂ／a＝１．７であった。
【００４２】
比較例３（交流電場を印加しないメカノケミカル反応の例）
粒子径１５０ｎｍのチタン酸バリウム粉末（大径粉末）を体積比で９０％と粒子径３０ｎｍのチタン酸バリウム粉末（小径粉末）を体積比で１０％混合し、交流電場を印加しないメカノケミカル反応装置を使用して、不活性ガス雰囲気中で３０℃以下に温度制御した容器内に６０Ｈｚの交流電場を印加させながら、毎分３０００回転の回転速度で４時間の攪拌混合によるメカノケミカル反応処理を行った。得られた粉末をＳＥＭ観察したところ、大粒子の表面に小粒子が担持されていることが確認できた。これはメカノケミカル反応の結果であることが確認された。高分解能微小粒子圧縮強度評価装置（島津製作所製ＭＣＴ−Ｍ）を用いて、得られた粉体の強度を測定した結果、その平均値は３７０Ｐａであった。このようにして得られたセラミックス誘電体材料粉末を用いて直径１０ｍｍ、厚み１ｍｍに成形し、その成形体を１１００℃で焼成し、焼結体のセラミック粒子の平均粒径（ｂ）とセラミック粉末の平均粒径（a）の比を求めた結果、ｂ／a＝１．８であった。セラミック粉末およびセラミック粒子の平均粒径は、撮影した電子顕微鏡写真に対角線を引き、その対角線上にある粉末について長径と短径（中央部の幅）を測定して求めた。
【表１】
2006206364.tif 000003
【００４３】
実施例および比較例を表1に示した。
【図面の簡単な説明】
【００４４】
【図１】本発明のセラミック粉末を示す電子顕微鏡写真である。
【符号の説明】
【００４５】
１  大径粉末
３  小径粉末
【図１】
2006206364.tif 000004