(57)【要約】      （修正有）【課題】  内側容器から外側容器への逆流を防止できる、高純度流体を収容し且つ分配するための装置を提供すること。【解決手段】  内部に多量の高純度流体を収容できる外側容器１０と、前記外側容器１０と関連させた、前記高純度流体を分配するための出口４と、前記出口４を通って前記外側容器１０から出る高純度流体の流量を制御できるバルブ３と、前記外側容器１０に少なくとも一部分が位置し、前記出口４と連通し、かつ前記外側容器１０の内部と連通した入り口１２を備えている内側容器９と、前記内側容器９内に収容された、望ましくない成分を含有する前記高純度流体を精製するための精製媒体７と、高純度流体が前記内側容器９から前記外側容器１０の内部に流れ出るのを防止する流量制御装置とを備えているように構成する。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高純度流体を収容し且つ分配するための装置であって、内部に多量の高純度流体を収容できる外側容器と；前記外側容器と関連させた、前記高純度流体を分配するための出口と；前記出口を通って前記外側容器から出る高純度流体の流量を制御できるバルブアセンブリと；前記外側容器に少なくとも一部分が位置し、前記出口と連通し、かつ前記外側容器の内部と連通した入り口を備えている内側容器と；前記内側容器内に収容された、望ましくない成分を含有する前記高純度流体を精製するための精製媒体と；高純度流体が前記内側容器から前記外側容器の内部に流れ出るのを防止する流量制御装置と、を備えている装置。
【請求項２】
前記内側容器と前記出口との間に第二流量制御装置を備えている、請求項１に記載の装置。
【請求項３】
前記流量制御装置がチェックバルブである、請求項１又は２に記載の装置。
【請求項４】
前記バルブアセンブリにおいて別個の充填経路を備えており、かつ前記別個の充填経路が、その別個の充填経路を通る流量を制御するためのバルブを備えている、請求項１に記載の装置。
【請求項５】
前記出口付近の前記内側容器に多孔質要素を備えている、請求項１〜４のいずれか１項に記載の装置。
【請求項６】
前記流量制御装置が、バネバイアスポペットチェックバルブである、請求項１〜５のいずれか１項に記載の装置。
【請求項７】
前記外側容器が、前記精製媒体と相互作用して汚染物質を生成することができる高純度流体を収容している、請求項１〜６のいずれか１項に記載の装置。
【請求項８】
前記外側容器に、一酸化炭素、酸化窒素、シラン、アルシン、ジボラン、ホスフィン、ジクロロシラン、トリクロロシラン及びそれらの混合物からなる群から選択された高純度流体が充填されている、請求項１〜７のいずれか１項に記載の装置。
【請求項９】
前記精製媒体が、ゼオライト、カーボン、アルミナ、アルミノシリケート、シリカゲル、マグネシア、フルオリジル、架橋微細孔ポリマー、硫酸マグネシウム、炭素担持リチウム、炭素担持バリウム、アルミナ担持銅、炭素担持塩化マグネシウム、アルミナ担持塩化マグネシウム、炭素担持臭化マグネシウム、アルミナ担持ニッケル、炭素担持パラジウム、多孔質ポリプロピレン、多孔質ポリ（テトラフルオロエチレン）、ステンレス鋼メッシュ、焼結ニッケル、焼結ステンレス鋼、多孔質アルミナ及びそれらの混合物からなる群から選択されたものである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の装置。
【請求項１０】
バルブにより制御される出口を備えた外側容器からの高圧高純度流体を分配する方法であって、
前記出口に接続された精製媒体を収容する内側容器を備えた外側容器を準備することであって、前記内側容器の入り口が、高純度流体が前記外側容器の内部から前記出口にのみ流れ出るようにすることができる流量制御装置を備えていることと；
前記バルブを開けて、高圧高純度流体を、前記流量制御装置及び前記精製媒体を通って流すことと；
前記精製媒体との相互作用により汚染物を含有する前記高純度流体を精製することと；
前記高純度流体を前記外側容器の出口を通して分配することと、
を含む方法。
【請求項１１】
前記高圧高純度流体の圧力が、前記流量制御装置を通過するときに低下せしめられる、請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】
前記内側容器から分配された前記高純度流体の第一部分を、前記第一部分の後に分配された前記高純度流体から分離する、請求項１０又は１１に記載の方法。
【請求項１３】
前記高純度流体が、前記精製媒体の下流に位置した第二流量制御装置を通って流れる、請求項１０〜１２のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１４】
前記高純度流体が、一酸化炭素、酸化窒素、シラン、アルシン、ジボラン、ホスフィン、ジクロロシラン、トリクロロシラン及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１０〜１３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項１５】
前記精製媒体が、ゼオライト、カーボン、アルミナ、アルミノシリケート、シリカゲル、マグネシア、フルオリジル、架橋微細孔ポリマー、硫酸マグネシウム、炭素担持リチウム、炭素担持バリウム、アルミナ担持銅、炭素担持塩化マグネシウム、アルミナ担持塩化マグネシウム、炭素担持臭化マグネシウム、アルミナ担持ニッケル、炭素担持パラジウム、多孔質ポリプロピレン、多孔質ポリ（テトラフルオロエチレン）、ステンレス鋼メッシュ、焼結ニッケル、焼結ステンレス鋼、多孔質アルミナ及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項１０〜１４のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【０００１】
容器（例えば、タンク及びシリンダー）から供給される高純度流体（ガス及び液体）には、数多くの用途がある。このような高純度流体は、しばしばエレクトロニクス製品、光学製品、医薬品及び化学製品の処理に使用される。
【０００２】
場合によっては、特に容器内に貯蔵すると、経時的に不純物が流体に入ることがあることから、流体を前記容器から出すときに流体を精製することが有利である。流体を吸着剤、ゲッター又はフィルター等の精製媒体を通すことにより、精製をおこなうことができる。
【０００３】
この精製をおこなうのに有用な手段は、精製媒体を収容した内側容器を流体を収容した容器の内部に位置させることである。この場合、内側容器の入り口は、外側容器の内部容積と流体連通している。
【０００４】
しかしながら、ある種の精製媒体は、それらが精製しようとする流体に汚染物を加えてしまうという矛盾した能力を有することがある。一つの具体例として、精製媒体が、精製されている流体の分解触媒として作用する場合がある。
【０００５】
多くの場合、この分解が生じる速度は、特に流体が圧縮性の場合（すなわち、それがガスのとき）、流体の圧力とともに単調増加する。
【０００６】
別の場合では、ある種の媒体では、汚染物がゆっくりと浸出又は脱着して流体に入ることが知られている。
【発明の開示】
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述の課題は、内側容器内の精製媒体と直接接触している少量の流体の汚染を、この汚染が最小限であり且つ外側容器に貯蔵されている流体の大部分に拡散又は混合されない限りは許容できる、本発明により克服できる。例えば、本発明を用いて、高純度を必要とする用途に内容物を用いる前に、内側容器における少量の汚染流体を手みじかにベントすることができる。本発明のこれら及び他の利点を、以下で詳細に説明する。
【０００８】
本発明によれば、高純度流体を収容し且つ分配するための装置であって、内部に多量の高純度流体を収容できる外側容器と；前記外側容器と関連させた、前記高純度流体を分配するための出口と；前記出口を通って前記外側容器から出る高純度流体の流量を制御できるバルブと；前記外側容器に少なくとも一部分が位置し、前記出口と連通し、かつ前記外側容器の内部と連通した入り口を備えている内側容器と；前記内側容器内に収容された、望ましくない成分の前記高純度流体を精製するための精製媒体と；高純度流体が前記内側容器から前記外側容器の内部に流れ出るのを防止する流量制御装置と、を備えている装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００９】
高純度ＮＯ、ＡｓＨ3、ＰＨ3及びＧｅＨ4ガスは、現在エレクトロニクス用途で販売されている。これらのガスを収容している工業用ガスシリンダー出口に精製装置を内蔵させて、金属、Ｈ2Ｏ、酸、ＣＯ及びＣＯ2等の重大影響を及ぼす不純物を除去するのが有利であると考案される。しかしながら、これらのガスは、ほとんどいずれの吸着剤の存在下においてもゆっくりと分解（ｐｐｍレベル）して、シリンダー内容物全体を汚染する。本発明は、内蔵精製装置の設計についての装置の改良である。チェックバルブを、内蔵精製装置チューブ（シリンダーに内蔵）の入り口に付加して、内蔵精製装置チューブに形成した分解生成物がシリンダー内容物を逆汚染することができないようにした。ガスの分解生成物は、最初の流量増加時に流し出す。
【００１０】
より詳細には、本発明は、供給時精製システムである。この精製システムでは、精製媒体を収容した内側容器は、外側容器の内部と流体連通している。外側容器は、流体を収容しており、この流体は、内側容器と外側容器の両方から流れて使用場所に分配される前に、ある種の精製媒体が入っている内側容器を通過する。本発明は、外側容器の内部と連通している内側容器の入り口に、内側容器から外側容器の内部に逆流するのを防止する装置又は流量制御装置が取り付けられていることを特徴としている。必要に応じて、流量制御装置は、外側容器の内部の圧力に対して内側容器内の流体の圧力を減少させる役割も果たす。
【００１１】
本発明によれば、一体型内側容器精製装置からの逆汚染を回避する手段が提供される。すなわち、流量制御装置、例えばチェックバルブ又は同様な装置を、内側容器の上流に取り付けて、汚染された流体が逆流して外側容器の内部に貯蔵されているほとんどの流体と混合することを防止する。本発明の第二の特徴は、外側容器の内部の流体の圧力に対して内側容器の流体の圧力を減少させることにある。この圧力の減少、特にガスのように流体が圧縮性のときの圧力の減少により、精製媒体と接触している流体の密度が減少し、それにより、汚染される可能性のある流体の量が減少し、ある場合には、汚染を生じる分解又は浸出速度が減少する。
【００１２】
本発明の好ましい態様を、図１に示す。この装置において、外側容器１０は、分配される流体を収容するのに好適ないずれの容器でもよい。液体の場合、この容器は、任意の密閉容器、例えば、ジャグ、ドラム、カーボイ、シリンダー、ボトル等でよい。分配される流体が圧縮されたガスの場合には、容器は、球状及び他の形態でもよいけれども、典型的には工業用ガスシリンダーの形態の、ガスの貯蔵及び輸送について承認された容器でなければならない。外側容器１０の大きさは、より大きな容器を意図する場合もあるけれども、約２００ｍＬ〜約６００Ｌの範囲であることができる。外側容器１０は、その中に収容されている流体と適合する任意の材料から形成することができる。エレクトロニクス材料用の場合、内部を電解研磨し、カーボン鋼、ステンレス鋼、アルミニウム、ニッケル、Ｍｏｎｅｌ、又は上記のいずれかに保護用内部ライニングを施したものから構成できる。
【００１３】
また、内側容器９は、出口４を備えている必要があり、精製された流体がそこを通って分配される。好ましくは、この出口の接続部が、バルブアセンブリ３を用いてシールされる。図１に示すように、このようなバルブアセンブリ３を、内側容器９の出口４に接続する。内側容器９は、当該技術分野において公知のいずれかの手段によりバルブアセンブリ３に接続できる。当該技術分野において公知の接続手段には、例えば、溶接、ろう付け、はんだ付け、又は当該技術分野において周知のネジ接続、ガスケット接続、又は圧縮フィッティング接続のいずれかの使用などがある。好ましくは、このバルブアセンブリ３は、さらに外側容器１０をシールする機能を果たす。また、このバルブアセンブリ３は、好ましくは第二充填経路５を提供する役割を果たす。この第二充填経路は、好ましくは、カバー１により不正操作が防止されているバルブ２の操作により精製された流体を分配するための出口４の流路をバイパスする。
【００１４】
内側容器９は、好ましくは少なくとも一つの多孔質要素６をバルブアセンブリ３に隣接して備えることにより、他の精製媒体７又はそれらから取り除いた粒子が、精製された流体とともに搬送されて放出されるのを防止する。最も好ましくは、この多孔質要素は、内側容器の出口に溶接又はしっかりと結合させた焼結金属カップ（フィルターカップ）、又はメッシュスクリーン、ガラスウール、膜（メンブラン）若しくは当該技術分野において周知の同様なフィルター装置の形態である。
【００１５】
内側容器９は、精製媒体７を収容している。この精製媒体７は、外側容器１０の内部に収容されている流体から望ましくない物質又は不純物を収着、吸着、吸収、ゲッタリング、結合又は濾過する役割を果たす、粒子、多孔質複合体若しくはパッキングの形態をしている。内側容器９は、少なくとも部分的に外側容器１０内に収容されている。好ましくは、内側容器９は、外側容器１０の内部に完全に収容されており、外側容器１０と出口４が共通となっている。この内側容器９は、以下の精製媒体の一種以上を収容している：吸着剤（例えば、ゼオライト、カーボン、アルミナ、アルミノシリケート、シリカゲル、マグネシア、フルオリジル、架橋微細孔ポリマー、硫酸マグネシウム）、ゲッター（例えば、担持金属、例えば、炭素担持リチウム、炭素担持バリウム、アルミナ担持銅、水分ゲッター、すなわち、乾燥剤、例えば、炭素担持塩化マグネシウム、アルミナ担持塩化マグネシウム、炭素担持臭化マグネシウム）、触媒（例えば、アルミナ担持ニッケル、炭素担持パラジウム）又はフィラー（例えば、多孔質ポリプロピレン、多孔質ポリ（テトラフルオロエチレン）、ステンレス鋼メッシュ、焼結ニッケル、焼結ステンレス鋼、多孔質アルミナ）。これらの媒体は、特に高圧力又は長い滞留時間中、例えば、バルブアセンブリが外側容器について非分配モードで閉じられているときに、不注意又は望ましくなく高純度流体と相互作用、反応するか、又は高純度流体の分解を触媒して、精製媒体における高純度流体においてある形態の汚染物又は不純物を生じる能力を有していてもよい。
【００１６】
内側容器９は、外側容器１０の内部に収容された少なくとも一つの入り口１２を備えている。流量制御装置１１（この場合、チェックバルブ）が、外側容器１０の内部の流体内容物の間の内側容器９の入り口部１２に設けられていて、流体が内側容器９から外側容器１０の内部に逆流するのを防止又は効果的に減少させ、流体流が出口４の方向に流れて、流体が外側容器１０及び内側容器９の内部から分配される際の抵抗を実質的に小さくする。このような流れの調整をおこなうための、当該技術分野において周知な数多くのこのような流量制御装置１１がある。これらの装置は、一般的にチェックバルブとして知られている場合が多い。
【００１７】
最も単純なチェックバルブの一つが、図２Ａ及び図２Ｂに概略を示したフラッパ型装置１３である。ここでは、出口４の方向（外側容器１０の内部から内側容器９を通って出口４）の流れにより、可撓性フラップが流路から移動させられ、流れが生じるが、逆流はブロックされる。これは、フラップが、逆流自体の圧力によるか、又は外力（例えば、重力又は弾性）により生じる流体流から通路を狭くし及びブロックして逆流がブロックされる。
【００１８】
流量制御装置として機能する他の装置には、バネ付きポペット装置などがある。図３は、ポペット型チェックバルブを示す。このバルブでは、バネ１５は、ポペット１４を、弁座１６に対して設置して、バネ力を克服するのに十分な力をポペット上に発生させてポペットを弁座から移動させて流れが生じるのに十分な圧力差が存在するまで、流れを防止する。このような装置は、流れを一方向にバイアスするだけでなく、このようなポペットチェックバルブの下流の流体の圧力を、常に上流の圧力よりも一定量低い状態とすることができる。
【００１９】
ポペット型チェックバルブのバネに加えられる力は、所定の圧力差が外側容器と内側容器との間に存在するときのみに開くように調整できる。この開圧力又は「クラッキング」圧力は、好ましくは約０．３３ｐｓｉｇ〜約１４５０ｐｓｉｇ（０．０２３〜１００バール）の間に設定でき、最も好ましい範囲は、１．４５ｐｓｉｇ〜１４５ｐｓｉｇ（０．１〜１０バール）である。通常、多少のヒステリシスがあるが（すなわち、開圧力差は、通常ポペットがそれ自体再シールする圧力差よりも大きい）、このような装置により、内側容器における圧力が、常にほぼ固定された量だけ外側容器の圧力よりも低くできる。この配置にはいくつかの潜在的利益がある：
【００２０】
・精製媒体７と接触している流体量が小さい；
・精製媒体７についての分解速度が低下する；
・精製媒体７への非選択的吸着の減少；
・「ヒール」は、精製装置９を通過しないようにできる；
・活性化精製装置９を外側容器１０に容易に設置できる；
・内側容器９において流体が液化する可能性の減少。
【００２１】
最後にあげた点が重要である。流体が、それ自体の蒸気圧下で貯蔵されている液体である場合には、内側容器９は、少なくともそれが外側容器１０における液体により囲まれているときには、液体で満たされることが予想される。適切に圧力減少を選択することにより、流体が内側容器９内に気相でのみ存在させることができる。数多くの精製媒体、例えば、吸着剤、フィルター及びゲッターは、その相においてより低い粘度に関連している質量輸送限界の減少があるので、気相流体ではるかに効率的に機能する。さらに、一部の液体では、溶解又は浸食により一定の媒体を劣化させる能力を有することがあるが、同じ物質を蒸気としてこれらの媒体と接触させた場合にはこれらの現象を生じない。
【００２２】
任意に、例えばチェックバルブ８のような流量制御装置を、内側容器９とバルブアセンブリ３との間に直接配置して、使用中の精製媒体７の逆汚染を防止できる。十分なクラッキング圧力を有するチェックバルブ８を使用した場合には、チェックバルブは内側容器９の両端に存在させるのが有効であり、このときには、媒体７は、取り扱い及びアセンブリ中に流体が進入することから保護することができる。
【００２３】
図１を参照すると、通常の操作では流体を外側容器１０の内部に収容させる。外側容器１０に貯蔵できる流体としては、例えば、一酸化炭素、酸化窒素、シラン、アルシン、二硼酸塩、ホスフィン、ジクロロシラン、トリクロロシラン及び数多くの他の流体があげられる。別個の充填経路５を使用することにより、これらの流体を外側容器１０に入れることができる。最初の輸送及び貯蔵の場合、内側容器９を、容易に除去できるか、又は有害な不純物を構成しない、異なり、好ましくは不活性な流体で加圧化した状態で保つことができる。このような流体としては、例えば、ヘリウム、アルゴン、テトラフルオロメタン及び窒素などがあげられるが、数多くの他の流体も可能である。内側容器９と、外側容器１０の内部との間にチェックバルブ１１が設けられているので、この不活性流体が逆流して外側容器１０に収容されている流体を汚染する可能性がない。さらに、内側容器９内に収容されている不活性流体の圧力を、外側容器１０における流体の圧力よりも、チェックバルブ１１のクラッキング圧力を超える圧力だけ高くしておくことにより、カスタマーバルブ３が開かれるまで、流体が外側容器１０から、内側容器９にはほとんど流れ込まない。
【００２４】
カスタマーバルブ３を開くと、不活性流体の圧力が解放され、必要に応じて排気システムにベントできる。出口接続部４（例えば、ＣＧＡ又はＤＩＳＳ接続）を介して流れが開始したため内側容器９内の圧力が低下したら、外側容器１０と内側容器９との間に位置するチェックバルブ１１が開き、流体が精製媒体７を通過する。
【００２５】
この初期の流れがおこなわれたら、所望のプロセス流体の一部分が常に精製媒体７にさらされる。流れが継続する限りは、内側容器９の媒体７が流体を精製し、それをバルブアセンブリ３を介してユーザーに供給される。流体の流れが停止したら、カスタマーバルブ３を閉じることによるか、又は出口接続部４の下流のどこかで流れをブロックすることにより、流体が、精製媒体７への暴露から汚染物を捕獲することを始める。これらの汚染物は、経時的に増加するので、少量の流体を廃棄処理システムにベントし、このシステムが長時間流れなくなった後、最終使用プロセスに流すのを再開することが望ましいと思われる。しかしながら、このプロセスにおいて廃棄するのに必要な流体の量は、内側容器９に入っている量よりもわずかに多いのみである。圧力及びしたがって、内側容器９における流体の密度がチェックバルブ８を使用することにより減少する場合、廃棄される流体の量を顕著に減少させることができる。
【００２６】
内側容器９の流体が外側容器１０の内部に逆流して流れたり、拡散することがないので、プロセス流体が精製媒体７に長時間さらされることにより発生する汚染物は、外側容器１０の内部に収容されている流体の大部分と混合することにはならない。このため、精製媒体７にさらされることにより生成する不純物は典型的には同じ媒体７によっては事実上除去されないので、このようなシステムから高純度流体を供給することができる。全てのこのような分解又は浸出型汚染を内側容器９内の流体の限定された量に閉じ込めることにより、外側容器１０の内部から新鮮な流体を流すことによりこの汚染物を内側容器９からパージすることができる。この装置は、好都合なことに内側容器９内に入っている反応性精製媒体７にさらされることによっては実質的に劣化されていない精製された流体を供給できる効果がある。
【００２７】
本発明のさらなる利点は、内部チェックバルブ１１により、オペレータが、チェックバルブ１１のクラッキング圧力により決定される一定圧力よりも低い圧力で外側容器１０におけるガス又は液化ガスが枯渇するのを防止できることである。この圧力で外側容器１０に残存するガス又は流体の量を、「ヒール」と称される。ある場合においては、ヒールを外側容器１０に残し、それを、次の流体チャージの前にバイパスバルブ２を介して除去するのが有利である。これは、とりわけ、不純物の量が、外側容器１０の内壁からのより低い蒸気圧汚染物（水）の脱離による所望のガスの蒸気圧よりも低い圧力で指数関数的に増加する液化ガス、例えばＨＣｌ又はＳＯ2について言える。内側容器９における媒体７はこれらの不純物を除去できるけれども、極めて高レベルにさらされると、内側容器９における精製媒体７の寿命が制限される。これは、内側容器９における精製媒体７の再生又は取り替えが必要とされる前に、外側容器１０に理想的にはガス又は流体を２〜１００回再チャージすることから、利点である。
【００２８】
上記したように、内側容器９における媒体７は、精製に使用する前に活性化を必要とすることがあるゼオライト、シリケート、カーボン又は他の物質であることができる。活性化には、周囲又は好ましくは高温での不活性ガス（Ｎ２、Ａｒ、Ｈｅ等）でのパージ、又は減圧下、好ましくは高温に配置などがある。本発明の設計の一つの利点に、内側容器９についてのチェックバルブ８により、チェックバルブ８とカスタマーバルブ３との間に精製媒体７を単離できることがある。これにより、活性化後で且つ外側容器１０と組み立てる前に、活性化精製媒体７を空気又は他の失活を生じる恐れのある環境から保護することができる。また、環境が、装置の解体又は分解中に脱着して有害な恐れのあるガスにさらされないようにすることができる。
【実施例】
【００２９】
例１：
概略寸法が１．９×５０ｃｍ（０．７５”×２０”）である３１６Ｌステンレス鋼チューブを準備した。このチューブには、各末端にフィッティングを備えており、さらに一端に、図１に示すタイプの２ポートバルブアセンブリに接続した多孔質ステンレス鋼フィルターカップを備えていた。このチューブに、開口底から３Ａモレキュラーシーブ吸着剤約７０ｇを充填した。ステンレス鋼焼結ディスクインサートを、チューブの底に配置して吸着剤が漏れるのを防止した。次に、チューブの底を、１５ｐｓｉｇ公称亀裂圧力チェックバルブに接続した。このチェックバルブは、Ｓｗａｇｅｌｏｃｋ社製（モデルＳＳ−ＣＨＳ４−１５−ＫＺ−ＳＣ１１）であり、流れ方向の矢印が吸着剤を充填したチューブの方向に向いている。このチューブを、オーブンに入れ、チェックバルブの入り口を、乾燥窒素ガスソースに結合させた。乾燥窒素を、チェックバルブを通して流し、モレキュラーシーブのカラムに入れ、カスタマーバルブから出しながら、チューブを２００℃で１６時間加熱した。次に、窒素の流れを停止し、カスタマーバルブを閉じた。チューブとバルブのアセンブリを、次に窒素ソースとの接続を切り、図１に示すような外側容器としての４４Ｌ鋼製圧縮ガスシリンダーにねじ込んだ。ＤＩＳＳバルブ出口から真空排気し、カスタマーバルブとバイパスバルブを開いた。シリンダーと吸着剤媒体を十分に排気したら、カスタマーバルブを閉じ、外側シリンダーに、ヘリウムをバイパスバルブから圧力３５．５バール（５１５ｐｓｉｇ）まで充填した。
【００３０】
例１で作製したシリンダーについての性能試験：
例１で作製したシリンダーを、デジタル圧力トランスデューサを備えた２段階レギュレータに接続した後、ＭＫＳ質量流量コントローラ（範囲１〜１８ｓｌｐｍ）に接続した。ヘリウムを、１〜１８ｓｌｐｍの種々の流量でカスタマーバルブを通して流した。周期的に流れを停止し、以下の手順でカスタマー及びバイパスバルブにより圧力を読み取った。
【００３１】
工程１：カスタマーバルブを開く；
工程２：質量流量コントローラを所望の流量にする；
工程３：レギュレータバルブを開く；
工程４：ヘリウムを１〜１０分間流す；
工程５：レギュレータバルブを閉めて流量をゼロにする；
工程６：圧力を記録する；
工程７：バイパスバルブを開く；
工程８：圧力を記録する；
工程９：バイパスバルブを閉める；
工程１０：工程２からを反復する。
【００３２】
図４に示すように、採取した２４の試料について、バイパスバルブとカスタマーバルブとの間の平均圧力差は、１．０７バール−ｇ±０．１６バール−ｇ（１５．５ｐｓｉｇ±２．３ｐｓｉｇ）であった。さらに、圧力差は、２４時間の間、測定可能な程度には変化しなかった。この試験から、アセンブリが典型的な操作条件下で予想通りの性能を示し、内側容器から外側容器への顕著な流体（又は圧力）の漏れがなかった。
【００３３】
本発明を特定の実施態様により説明したが、本発明の全範囲は特許請求の範囲から確認されるべきものである。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の１実施態様を示す概略断面図である。
【図２Ａ】本発明の流量制御を示す概略断面図である。
【図２Ｂ】本発明の流量制御を示す概略断面図である。
【図３】本発明の流量制御の特定の実施態様を示す断面図である。
【図４】本発明の流量制御の下流で測定した圧力、及び別個のポートを介して測定した圧力を、本発明の装置を備えた工業用ガスシリンダーから分配したヘリウムの関数としてプロットしたグラフである。
【符号の説明】
【００３５】
１    カバー
２    バルブ
３    バルブアセンブリ
４    出口
５    充填経路
６    多孔質要素
７    精製媒体
８    チェックバルブ
９    内側容器
１０    外側容器
１１    チェックバルブ
１２    入口
【図１】
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【図２Ａ】
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【図２Ｂ】
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【図３】
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【図４】
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