(57)【要約】      （修正有）【課題】  バーナ等からの配管を通じて大気圧変動の影響を受けず、単位時間にバーナ等の反応部に原料ガスを一定量供給して均一な厚さのガラスを製造するガラスの製造方法およびガラス製造装置を提供する。【解決手段】  気化器１２にガラス原料液Ａを供給し、前記気化器１２で前記原料液Ａを気化させてガラス原料ガスとし、前記ガラス原料ガスを反応部に供給し、前記反応部でガラスを生成させるガラスの製造方法であって、前記ガラス原料ガスの濃度を測定して、その測定結果により前記ガラス原料ガスの流量を調整することを特徴とするガラスの製造方法及び製造装置。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
気化器にガラス原料液を供給し、前記気化器で前記原料液を気化させてガラス原料ガスとし、前記ガラス原料ガスを反応部に供給し、前記反応部でガラスを生成させるガラスの製造方法であって、前記ガラス原料ガスの濃度を測定して、その測定結果により前記ガラス原料ガスの流量を調整することを特徴とするガラスの製造方法。
【請求項２】
前記ガラス原料ガスに希釈ガスを混合して混合ガスとし、前記混合ガスを前記反応部に供給する前記ガラスの製造方法であって、前記混合ガス中の前記ガラス原料ガスの濃度を測定して、その測定結果により前記混合ガスの流量を調整することを特徴とする請求項１に記載のガラスの製造方法。
【請求項３】
前記気化器に供給されたガラス原料液にキャリアガスを吹き込んで前記原料液を気化させることを特徴とする請求項１または２に記載のガラスの製造方法。
【請求項４】
ガラス原料液をガラス原料ガスに気化する気化器と、前記ガラス原料ガスからガラスまたはガラス微粒子を生成する反応部とを有するガラス製造装置であって、前記ガラス原料ガスを気化器から送り出す原料ガス配管を有し、前記ガラス原料ガス濃度を測定する濃度計とガラス原料ガス流量調整手段とを前記原料ガス配管上に有し、前記濃度計で測定された前記ガラス原料ガス濃度により前記ガラス原料ガス流量調整手段の設定流量を調整する制御部を有するガラス製造装置。
【請求項５】
ガラス原料液をガラス原料ガスに気化する気化器と、前記ガラス原料ガスからガラスまたはガラス微粒子を生成する反応部とを有するガラス製造装置であって、前記ガラス原料ガスを気化器から送り出す原料ガス配管、前記原料ガス配管に接続される希釈ガス配管、および前記ガラス原料ガスと前記希釈ガスが混合された混合ガスを前記反応部に供給する混合ガス配管を有し、前記混合ガス中の前記ガラス原料ガス濃度を測定する濃度計と混合ガス流量調整手段とを前記混合ガス配管上に有し、前記濃度計で測定された前記ガラス原料ガス濃度により前記混合ガス流量調整手段の設定流量を調整する制御部を有するガラス製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスの製造方法およびガラス製造装置に関するものである。
【０００２】
ガラス微粒子堆積体又はガラス体を製造する方法としてＭＣＶＤ法、ＰＣＶＤ法、ＶＡＤ法、ＯＶＤ法などが知られており、これらの方法でガラス原料ガスあるいはその他のガスの流量を変化させながら製造する場合、各ガスをマスフローコントローラ（ＭＦＣ）等のガス流量制御装置により精密に流量制御して反応部に供給し、ここでＳｉＣｌ4等のガラス原料ガスを気相で酸化反応又は火炎加水分解反応させることにより生成するガラス微粒子を堆積させる（例えば特許文献１参照）。
【０００３】
原料ガスをより正確に一定量ずつ反応部に供給する装置としては、原料液を一定温度の容器に吐出して瞬時に気化させるものが提案されている（特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】特開平７−１０５８６号公報
【特許文献２】特開平３−５４１３０号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
上記装置においては、原料ガスの供給圧は気化器内の原料ガスの蒸気圧となる。この蒸気圧はバーナからの配管を通じて大気圧変動の影響を受けるので、原料ガスの供給圧を精密に一定にすることはできない。したがって、単位時間にバーナに供給される原料ガスの量を精密に一定にすることはできない。これにより、製造されるガラスの厚さが変動することがある。
本発明は、バーナ等からの配管を通じて大気圧変動の影響を受けず、単位時間にバーナ等の反応部に原料ガスを一定量供給して均一な厚さのガラスを製造するガラスの製造方法およびガラス製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明者らは上記課題に鑑み鋭意研究した結果、以下の発明により上記課題を解決しうることを見出した。
（１）気化器にガラス原料液を供給し、前記気化器で前記原料液を気化させてガラス原料ガスとし、前記ガラス原料ガスを反応部に供給し、前記反応部でガラスを生成させるガラスの製造方法であって、前記ガラス原料ガスの濃度を測定して、その測定結果により前記ガラス原料ガスの流量を調整することを特徴とするガラスの製造方法。
（２）前記ガラス原料ガスに希釈ガスを混合して混合ガスとし、前記混合ガスを前記反応部に供給する前記ガラスの製造方法であって、前記混合ガス中の前記ガラス原料ガスの濃度を測定して、その測定結果により前記混合ガスの流量を調整することを特徴とする（１）に記載のガラスの製造方法。
（３）前記気化器に供給されたガラス原料液にキャリアガスを吹き込んで前記原料液を気化させることを特徴とする（１）または（２）に記載のガラスの製造方法。
（４）ガラス原料液をガラス原料ガスに気化する気化器と、前記ガラス原料ガスからガラスまたはガラス微粒子を生成する反応部とを有するガラス製造装置であって、前記ガラス原料ガスを気化器から送り出す原料ガス配管を有し、前記ガラス原料ガス濃度を測定する濃度計とガラス原料ガス流量調整手段とを前記原料ガス配管上に有し、前記濃度計で測定された前記ガラス原料ガス濃度により前記ガラス原料ガス流量調整手段の設定流量を調整する制御部を有するガラス製造装置。
（５）ガラス原料液をガラス原料ガスに気化する気化器と、前記ガラス原料ガスからガラスまたはガラス微粒子を生成する反応部とを有するガラス製造装置であって、前記ガラス原料ガスを気化器から送り出す原料ガス配管、前記原料ガス配管に接続される希釈ガス配管、および前記ガラス原料ガスと前記希釈ガスが混合された混合ガスを前記反応部に供給する混合ガス配管を有し、前記混合ガス中の前記ガラス原料ガス濃度を測定する濃度計と混合ガス流量調整手段とを前記混合ガス配管上に有し、前記濃度計で測定された前記ガラス原料ガス濃度により前記混合ガス流量調整手段の設定流量を調整する制御部を有するガラス製造装置。
【発明の効果】
【０００７】
本発明によれば、原料ガスの流量を調整して反応部に供給するので、反応部周囲の大気圧変動の影響を受けて単位時間あたりに反応部に供給される原料ガスの量が変動することがなく、原料ガスの供給量を正確に制御することができる。これにより製造されるガラスの厚さを均一にすることができるという優れた効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本発明のガラスの製造方法およびガラス製造装置は、ガラス原料液を気化して得たガラス原料ガスの濃度を測定して、その測定結果により前記ガラス原料ガスの流量を調整することを特徴とする。
本発明では原料ガスに希釈ガスを混合してもよい。希釈ガスは、原料ガスと反応しないものであればよく、後の工程で反応用ガスとして作用できる酸素（Ｏ2）でもよいし、窒素（Ｎ2）でもよいし、不活性ガス、例えばヘリウム（Ｈｅ）、アルゴン（Ａｒ）等でもよい。
【０００９】
ガラス原料ガスは、ＳｉＣｌ4、ＧｅＣｌ4、ＰＯＣｌ3、ＳｉＣｌ3Ｆなどがあり、単一の成分（例えばＳｉＣｌ4）からなるものであってもよいし、複数の成分（例えばＳｉＣｌ4とＧｅＣｌ4などの屈折率調整成分）からなるものであってもよい。
本発明においては、ガラス原料ガス濃度が所定の濃度になっているかモニタし、ずれていればガラス原料ガスの流量を調整する。例えば、単位時間に反応部に供給されるガラス原料ガスの量（ガラス原料ガス濃度×ガラス原料ガス流量）が一定となるようにガラス原料ガスの流量を調整する。濃度計は通常用いられる濃度計を用いることができる。
本発明において、ガラスを生成するとは、ガラス微粒子を生成することを含む。ガラス微粒子を堆積してガラス微粒子堆積体を製造する方法は、ＭＣＶＤ法、ＯＶＤ法（ＶＡＤ法を含む）として知られている方法がある。本発明は、ガラス微粒子を生成することなく透明ガラスを直接製造することももちろん含む。
【００１０】
本発明の一つの実施形態について図１を参照して以下に説明する。
ガラス原料液Ａを気化器１２に入れる。気化器１２を数十℃に加熱し、ガラス原料液Ａを気化させてガラス原料ガスとする。このときガラス原料液Ａにキャリアガスをキャリアガス配管１８から吹き込んで曝気させる。これによりガラス原料液Ａの気化を安定して行うことができる。ガラス原料ガスは原料ガス配管１５を通って気化器１２から送り出され、反応部であるガラス微粒子合成用バーナ２９に供給される。
原料ガス配管１５には濃度計３２と混合ガス流量調整手段であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３３とが設けられる。濃度計３２でガラス原料ガス濃度が測定される。
制御部３５は濃度計３２およびＭＦＣ３３に電気的に接続される。濃度計３２で測定されたガラス原料ガス濃度が電気信号になって制御部３５に伝えられる。制御部３５は測定されたガラス原料ガス濃度によってＭＦＣ３３の設定流量を調整する。例えば、単位時間あたりにバーナ２９に供給されるガラス原料ガスの量、つまりガラス原料ガス濃度とガラス原料ガス流量の積が一定となるようにガラス原料ガスの流量を調整する。ガラス原料ガス濃度が低下すればＭＦＣ３３の設定流量を大きくしてガラス原料ガス流量を増やすことになる。
【００１１】
制御部３５での流量の調整方法としては、例えば、ガラス原料ガス濃度とガラス原料ガス流量の関係を予め実測により求めて、ある濃度のときにその濃度とガラス原料流量の積を一定にするために必要なガラス原料ガスの流量を求める式を制御部３５に記憶させておく。またはガラス原料ガスの濃度と流量の値の組を表として制御部３５に記憶させておく。これにより、ガラス原料ガス濃度が制御部３５に伝えられたときに、必要なガラス原料流量を制御部３５で算出する。そしてその流量の電気信号をＭＦＣ３３に伝え、ＭＦＣ３３の設定流量を変更する。この結果、単位時間あたりにバーナ２９に供給されるガラス原料ガスの量が一定となる。
濃度計３２としては、ガスの熱伝導率の変化を、そのガス中に入れた測温抵抗体の抵抗値の変化として検知する方式のものを挙げることができる。この方式のものは、対照ガスの熱伝導率を測定することを必要とするので、その場合、濃度計３２には、図１に示すように、対照ガス配管４０を接続することが必要である。ガラス原料ガスにはキャリアガスが含まれている。対照ガスをキャリアガスと同じガスとすると、ガラス原料ガスの熱伝導率と対照ガスの熱伝導率とを比較したときに、両者の差はガラス原料ガス濃度によることになる。この二つのガスそれぞれに測温抵抗体を入れると、それらのガスの熱伝導率の差は測温抵抗体に掛かる電圧の差として検知される。ガラス原料ガス濃度と前記電圧の差との関係を予め求めて濃度計３５に記憶させておいて、検知された電圧の差からガラス原料ガス濃度を求める。濃度計３２には、前述した方式以外に水素炎イオン化検出器を使用することができる。あるいは音波や超音波の伝播速度から混合ガス中のある成分ガス濃度を求める方式ものを使用することができる。圧力に応じた濃度の補正係数を濃度計に記憶させ、大気圧の変動の影響を補正してもよい。
【００１２】
ＭＦＣ３３で流量を調整されたガラス原料ガスは反応部であるガラス微粒子合成用バーナに供給される。バーナ２９には、別の配管３４ａ、３４ｂ、３４ｃを通って燃焼ガスである水素（Ｈ2）、支燃ガスである酸素（Ｏ2）、シールガスであるアルゴン（Ａｒ）等のガスが供給され、火炎が生成される。ガラス原料ガスはこの火炎中で加水分解または酸化されてガラス微粒子となり、火炎流によって基盤であるガラスロッド３０に吹き付けられる。ガラスロッド３０をその軸を中心として回転させながら、バーナ２９またはガラスロッド３０を移動させてガラスロッド３０上にガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体７を製造する。
単位時間あたりにバーナ２９に供給されるガラス原料ガスの量が一定であるので、バーナ２９で単位時間あたりに生成されるガラス微粒子の量も一定となり、そのガラス微粒子が堆積してできるガラス微粒子堆積体７の厚さを一定とすることができる。
ガラス微粒子堆積体７を加熱すると透明ガラスが得られる。
【００１３】
ガラス原料ガスに希釈ガスを混合して混合ガスとなし、これを反応部に供給してガラスを生成することができる。この形態について図２を参照して以下に説明する。
ガラス原料ガスが原料ガス配管１５を通って気化器１２から送り出されところまでは図１で説明したのと同様である。原料ガス配管１５には希釈ガス配管２３が接続される。この接続点でガラス原料ガスと希釈ガスが混合されて混合ガスとなる。混合ガスは混合ガス配管２６を通って反応部であるガラス微粒子合成用バーナ２９に供給される。
混合ガス配管には濃度計３２と混合ガス流量調整手段であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３３とが設けられる。濃度計３２で混合ガス中のガラス原料ガス濃度が測定される。
【００１４】
濃度計３２は制御部３５に電気的に接続され、ガラス原料ガス濃度が電気信号になって制御部３５に伝えられる。制御部３５は原料ガス濃度によりＭＦＣ３３の設定流量を調整する。例えば、単位時間あたりにバーナ２９に供給されるガラス原料の量、つまりガラス原料ガス濃度とガラス原料ガス流量の積が一定となるように混合ガスの流量を調整する。このときガラス原料ガスの流量は混合ガスの流量に変換係数を掛けた値とするが、前記変換係数はガラス原料ガス濃度によって変わるので、予めガラス原料ガス濃度と変換係数との関係を求めておき、濃度計３２で測定されたガラス原料ガス濃度における変換係数を使用して、ガラス原料ガス濃度とガラス原料ガス流量の積が一定となるように混合ガス流量を調整する。ガラス原料ガス濃度が低下すればＭＦＣ３３の設定流量を大きくして混合ガス流量を増やすことになる。
希釈ガス配管２３に希釈ガス流量調整手段としてＭＦＣ３が設けられているときは、制御部３５からＭＦＣ３に指令を出して、その設定流量を変更してガラス原料ガス濃度を調整してもよい。例えば、ガラス原料ガスが低下すれば、ＭＦＣ３の設定流量を小さくする指令が制御部３５から出されて希釈ガスの流量を少なくして、ガラス原料ガス濃度を増加させてもよい。
濃度計３２は、図１で説明したものと同様である。
気化器１２は反応部であるバーナ２９の近傍、例えばバーナからの配管の長さが１ｍ以内の箇所に設けることができる。バーナが複数本ある場合は各バーナごとに気化器を設け、各気化器の容量を小さくする。ガラス原料液を気化器に供給するときに流量調整手段を使用してもよい。気化器を百数十℃まで加熱してガラス原料液を滴下して瞬時に気化してガラス原料ガスとする。その後希釈ガスを混合することやガラス原料ガス濃度を測定して混合ガスの流量を調整することは前述の場合と同様である。希釈ガスの温度により混合ガスの温度を調整できる。
気化器への入口付近でガラス原料液に希釈ガスを混合してガラス原料液を霧状にしてその表面積を大きくすると気化効率が向上する。この場合、気化器出口からバーナ２９までの配管にヒータや冷媒流路などの温度調整手段を設けて気化器出口で温度調整を行うとよい。
【００１５】
別な形態として、反応部をガラス管の内部として前記ガラス管の内側にガラス層を形成するＭＣＶＤ法について、図３を参照して以下に説明する。
ガラス原料液を気化してＭＦＣ３３により流量を調整して反応部へ送りだすところまでは図１で説明した場合と同様であり、同符号は同じものを示す。あるいは図２で説明した場合のように希釈ガスを混合してもよい。
流量を調整されたガラス原料ガスが反応部であるガラス管５内に供給される。別な配管２４からＯ2がガラス管５内に供給される。ガラス管５およびその内部は熱源６によって１７００℃程度に加熱される。ガラス管５内でガラス原料ガスが酸化してガラス微粒子が生成する。そのガラス微粒子はガラス管５の内側に付着すると同時にガラス管５の熱により透明化する。熱源６がガラス管５の長さ方向に相対的に移動することでガラス管５の長さ方向にガラス層８が形成される。図３中の右向きの矢印は熱源のガラス管５に対する相対移動方向を示す。未反応のガス等は排気管４１から排気される。ガラス管５をその軸を中心として回転させるとガラス管の周にそってガラス層８の厚さを均一にすることができて好ましい。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明の一実施形態を模式的に示した概略説明図である。
【図２】本発明の他の実施形態を模式的に示した概略説明図である。
【図３】本発明のさらに他の実施形態を模式的に示した概略説明図である。
【符号の説明】
【００１７】
３、３３  ＭＦＣ、            ５    ガラス管（基盤）、  ６  熱源、
７    ガラス微粒子堆積体、    ８    ガラス層、
１２  気化器、                １５  原料ガス配管、    １８  キャリアガス配管、
２３  希釈ガス配管、          ２４  Ｏ2ガス配管、      ２６  混合ガス配管、
２９  ガラス微粒子合成用バーナ、
３０  ガラスロッド、          ３２  濃度計
３４ａ、３４ｂ、３４ｃ  配管、３５  制御部、          ４０  対照ガス配管、
４１  排気管、
Ａ    ガラス原料液。
【図１】
2006027987.tif 000003
【図２】
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【図３】
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