(57)【要約】【課題】  発熱体ＣＶＤ装置を用いて、同一の処理容器内に配置されている同一の基板上に二種以上の異種の薄膜を連続して形成する薄膜形成方法において、異種の薄膜界面に低品質の薄膜が形成されることを防止する。【解決手段】  処理容器内に供給する原料ガスを、処理容器内に添加ガスが供給されている状態で、最初に供給していた原料ガスから、次の原料ガスに切り替える工程と、処理容器内に供給する添加ガスを、最初に供給している第一の添加ガスから、当該第一の添加ガスとは異なる第二の添加ガスに切り替える工程とを行って、前記処理容器内において、基板ホルダーに保持されている同一の基板上に二種以上の異種の薄膜を連続して成膜する。【選択図】    図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理容器と、当該処理容器に接続されていて当該処理容器内を真空に排気する排気系と、当該処理容器内に所定の原料ガスと添加ガスとをそれぞれ供給する原料ガス供給系及び添加ガス供給系と、当該処理容器内に備えられていて基板を保持する基板ホルダーと、当該処理容器内に配置され、電力供給機構から電力供給を受けて加熱され高温に維持される発熱体とを備えた発熱体ＣＶＤ装置を用い、所定の圧力に維持された処理容器内に供給された原料ガスと添加ガスとを前記発熱体に向けて導入することにより前記基板ホルダーに保持されている基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法であって、
前記処理容器内に供給する原料ガスを、前記処理容器内に添加ガスが供給されている状態で、最初に供給していた原料ガスから、次の原料ガスに切り替える工程と、
前記処理容器内に供給する添加ガスを、最初に供給している第一の添加ガスから、当該第一の添加ガスとは異なる第二の添加ガスに切り替える工程とを行って、
前記処理容器内において、前記基板ホルダーに保持されている同一の基板上に二種以上の異種の薄膜を連続して成膜することを特徴とする薄膜形成方法。
【請求項２】
処理容器内に供給する原料ガスを、最初に供給していた原料ガスから次の原料ガスに切り替える工程は、処理容器内への最初の原料ガスの供給を停止した後に、次の原料ガスを処理容器内へ供給するものであることを特徴とする請求項１記載の薄膜形成方法。
【請求項３】
処理容器内に供給する添加ガスを、第一の添加ガスから、第二の添加ガスに切り替える工程は、処理容器内への最初の原料ガスの供給を停止した後、処理容器内に次の原料ガスを供給するまでの間に行われることを特徴とする請求項２記載の薄膜形成方法。
【請求項４】
処理容器内へ最初に供給していた原料ガスの供給を停止した後、処理容器内に次の原料ガスを供給するまでの間、処理容器内の圧力を１０−２Ｐａ〜１０２Ｐａにすることを特徴とする請求項２又は３記載の薄膜形成方法。
【請求項５】
第二の添加ガスが水素ガスであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項記載の薄膜形成方法。
【請求項６】
同一の基板上に連続して成膜される二種以上の異種の薄膜が窒化シリコン薄膜と、この上に積層されるアモルファスシリコン薄膜であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項記載の薄膜形成方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、真空室（処理容器）内に所定の温度に維持される発熱体を設け、原料ガスを前記発熱体によって分解及び／又は活性化させ、真空室（処理容器）内に配置されている基板に薄膜を堆積させる発熱体ＣＶＤ装置を用いて、同一の真空室（処理容器）内に配置されている同一の基板上に二種以上の異種の薄膜を連続して形成する薄膜形成方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
ＬＳＩ（大規模集積回路）を始めとする各種半導体デバイスやＬＣＤ（液晶ディスプレイ）並びに太陽電池等の作製においては、基板上に所定の薄膜を形成するプロセスの一つとして、化学気相堆積（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法が広く用いられている。
【０００３】
ＣＶＤ法には、放電プラズマ中で原料ガスを分解及び／又は活性化させて成膜を行うプラズマＣＶＤ法や基板を加熱してその熱により化学反応を生じさせて成膜を行う熱ＣＶＤ法等の他、所定の高温に維持した発熱体により原料ガスを分解及び／又は活性化させて成膜を行う方式のＣＶＤ法（以下、「発熱体ＣＶＤ法」という）がある。
【０００４】
発熱体ＣＶＤ法を行う成膜処理装置（以下、「発熱体ＣＶＤ装置」という）は、真空排気可能な処理室内に設けられたタングステン等の高融点金属からなる発熱体を１０００〜２０００℃程度の高温に維持しながら原料ガスを導入するよう構成されている。導入された原料ガスは、発熱体の表面を通過する際に分解及び／又は活性化され、これらが基板に到達することにより最終的な目的物である材料の薄膜（例えば、シリコン膜等）が、基板の表面に堆積する。
【０００５】
発熱体ＣＶＤ法では、原料ガスの分解及び／又は活性化は、原料ガスが発熱体を通過する際に起こるため、基板の熱のみによって反応を生じさせる熱ＣＶＤ法に比べ、基板の温度を低くできるという長所がある。また、プラズマＣＶＤ法のようにプラズマを形成することがないので、プラズマによる基板へのダメージといった問題からも無縁である。このようなことから、発熱体ＣＶＤ法は、高集積化や高機能化が益々進む次世代のデバイス等の成膜法として有望視されている。
【特許文献１】特開２００２−６９６４６号公報
【特許文献２】特開２００３−２１８０４６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、発熱体ＣＶＤ法において、同一の反応室内で同一の基板上に二以上の異種の薄膜を連続形成する場合には、以下に示す独自の問題があった。
【０００７】
発熱体ＣＶＤ法では発熱体への電力供給を停止すれば薄膜の形成を停止できる。しかし、発熱体への通電のＯＮ／ＯＦＦ動作を繰り返せば、発熱体が早期に劣化してしまうことはよく知られているところである。
【０００８】
そこで、発熱体ＣＶＤ法によって、同一の反応室内で同一の基板上に二以上の異種の薄膜を連続形成する場合、発熱体への電力供給を継続しながら、応室内に供給する原料ガスを切り替えて、同一の反応室内で同一の基板上に二以上の異種の薄膜を連続形成する方法が採用される。
【０００９】
このように、発熱体に通電し続けながら同一の反応室内で同一の基板上に二以上の異種の薄膜を作製するため、原料ガスの切り替えを適切に行うことが必要となる。
【００１０】
例えば、シリコン窒化膜の上にアモルファスシリコン膜を積層する場合、シリコン窒化膜の形成にはシランガス（原料ガス）と、例えば、アンモニア（ＮＨ３）ガス（添加ガス）を使用し、その上に形成されるアモルファスシリコン膜にはシランガス（原料ガス）と水素（Ｈ２）ガス（添加ガス）を使用する。
【００１１】
しかし、例えば、シリコン窒化膜の成膜時に使用したアンモニアガスがアモルファスシリコン膜の成膜時に残留してしまうなど、ガスの切り替えが不適切又は不充分になると、積層した異種の薄膜それぞれについて（この場合、アモルファスシリコン膜とシリコン窒化膜のそれぞれについて）、厚み方向に関して化学組成上不均一な膜（不均質な膜）が形成されてしまい、薄膜の物理特性や電気特性の再現性や安定性が乏しくなるという問題が発生する。
【００１２】
更に、発熱体に通電している場合には、ガスの切り替えを適切な真空条件のもとで行わないと、発熱体であるタングステン等が蒸発し始め、形成した薄膜全体がタングステン等の重金属で汚染されてしまうという重金属の汚染問題も発生する可能性がある。
【００１３】
以上の問題に鑑みて、この発明は、発熱体ＣＶＤ装置を用いて、同一の真空室（処理容器）内に配置されている同一の基板上に二種以上の異種の薄膜を連続して形成する薄膜形成方法において、異種の薄膜界面に低品質の薄膜が形成されることを防止することを目的にしている。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
この発明の発明者は、発熱体ＣＶＤ装置を用いた薄膜形成の生産性を向上するために鋭意研究を行った結果、前記課題を解決することができることを見い出し、この発明を完成するに至った。
【００１５】
この発明は、処理容器と、当該処理容器に接続されていて当該処理容器内を真空に排気する排気系と、当該処理容器内に所定の原料ガスと添加ガスとをそれぞれ供給する原料ガス供給系及び添加ガス供給系と、当該処理容器内に備えられていて基板を保持する基板ホルダーと、当該処理容器内に配置され、電力供給機構から電力供給を受けて加熱され高温に維持される発熱体とを備えた発熱体ＣＶＤ装置を用い、所定の圧力に維持された処理容器内に供給された原料ガスと添加ガスとを前記発熱体に向けて導入することにより前記基板ホルダーに保持されている基板上に薄膜を形成する薄膜形成方法に関する。
【００１６】
そして、前記処理容器内に供給する原料ガスを、前記処理容器内に添加ガスが供給されている状態で、最初に供給していた原料ガスから、次の原料ガスに切り替える工程と、前記処理容器内に供給する添加ガスを、最初に供給している第一の添加ガスから、当該第一の添加ガスとは異なる第二の添加ガスに切り替える工程とを行って、前記処理容器内において、前記基板ホルダーに保持されている同一の基板上に二種以上の異種の薄膜を連続して成膜するものである。
【００１７】
ここで、処理容器内に供給する原料ガスを、最初に供給していた原料ガスから次の原料ガスに切り替える工程は、処理容器内への最初の原料ガスの供給を停止した後に、次の原料ガスを処理容器内へ供給する形態にすることができる。
【００１８】
この場合、前述した本発明における、処理容器内に供給する原料ガスを、最初に供給していた原料ガスから、次の原料ガスに切り替える工程が、前記処理容器内に添加ガスが供給されている状態で行われるとは、処理容器内への最初の原料ガスの供給が停止される時点で、処理容器内に添加ガスが供給されており、処理容器内への次の原料ガスの供給が開始される時点でも、処理容器内に添加ガスが供給されていることをいう。
【００１９】
このように、処理容器内に最初に供給していた原料ガスの供給を停止した後に、次の原料ガスを供給する形態の場合、処理容器内に供給する添加ガスを、第一の添加ガスから、第二の添加ガスに切り替える工程は、処理容器内への最初の原料ガスの供給を停止した後、処理容器内に次の原料ガスを供給するまでの間に行われるようにすることができる。このようにすれば、前述したように、処理容器内に供給する原料ガスを、最初に供給していた原料ガスから、次の原料ガスに切り替える工程を、処理容器内に添加ガスが供給されている状態で行うことができる。
【００２０】
図２は、このような形態の原料ガス、添加ガスの切替工程のタイムチャートを表すものである。処理容器内へ第一の添加ガスが供給されている状態で、最初の原料ガスの供給が開始され、成膜が行われる。処理容器内への第一の添加ガスの供給が継続している下で最初の原料ガスの供給が停止され、成膜が終了する。その後、処理容器内への第一の添加ガスの供給が停止され、ついで、処理容器内への第二の添加ガスの供給が開始される。そして、処理容器内へ第二の添加ガスが供給されている状態で、次の原料ガスの供給が開始され、成膜が行われる。処理容器内への第二の添加ガスの供給が継続している下で次の原料ガスの供給が停止され、成膜が終了する。その後、処理容器内への第二の添加ガスの供給が停止される。
【００２１】
なお、本発明の方法においては、処理容器内に供給する原料ガスを、処理容器内に添加ガスが供給されている状態で、最初に供給していた原料ガスから、次の原料ガスに切り替える工程が行われればよいので、処理容器内に供給する添加ガスを、第一の添加ガスから第二の添加ガスに切り替える工程を、前記とは異なり、処理容器内への第一の添加ガスの供給を停止すると同時に、処理容器内への第二の添加ガスの供給を開始することにより、一貫して、処理容器内へ添加ガスが供給されているようにすることもできる。
【００２２】
本発明の方法において、処理容器内に添加ガスが供給されている状態で、処理容器内への最初の原料ガスの供給を停止した後、同じく、処理容器内に添加ガスが供給されている状態で、次の原料ガスの処理容器内への供給を開始するようにすると、同一の基板上に二種以上の異種の薄膜を連続して成膜する時の最初の薄膜が、シラン（ＳｉＨ４）ガス（原料ガス）とアンモニア（ＮＨ３）ガス（添加ガス）を用いて成膜される窒化シリコン薄膜であっても、窒化シリコン薄膜の成膜終了時の付近に形成される窒化シリコンの膜質を高品質に保つことができる。
【００２３】
すなわち、処理容器内に供給する原料ガスを、処理容器内に添加ガスが供給されている状態で、最初に供給していた原料ガスから、次の原料ガスに切り替えることにより、処理容器内に原料ガスを供給する配管内の原料ガスの残留を抑制し、異種類の薄膜界面に低品質の組成が形成されることを防止できる。
【００２４】
以上の本発明の方法において、処理容器内に供給する原料ガスを、最初に供給していた原料ガスから次の原料ガスに切り替える工程を、処理容器内への最初の原料ガスの供給を停止した後に、次の原料ガスを処理容器内へ供給する形態にする場合、処理容器内への最初の原料ガスの供給を停止した後、処理容器内に次の原料ガスを供給するまでの間、処理容器内の圧力を１０−２Ｐａ〜１０２Ｐａにすることが望ましい。
【００２５】
発熱体であるタングステン等が蒸発し始め、形成した薄膜全体がタングステン等の重金属で汚染されてしまうという重金属の汚染問題の発生を未然に防止する上で効果的だからである。
【００２６】
以上の本発明の方法において、第二の添加ガスは水素ガスにすることができる。このようにすれば、処理容器内に残留するガスに起因した汚染問題、さらには重金属の汚染問題を効果的に抑制することができる。
【００２７】
更に、本発明の方法において、処理容器内に最初に供給していた原料ガスの供給を停止した後に、次の原料ガスを処理容器内へ供給することとし、処理容器内に供給する添加ガスを、第一の添加ガスから、第二の添加ガスに切り替える工程を、処理容器内への最初の原料ガスの供給を停止した後、処理容器内に次の原料ガスを供給するまでの間に行うようにしたときに、このように、第二の添加ガスを水素ガスにすると、同一の反応室内において同一の基板上に連続して二以上の異種の薄膜を形成するときの異なる種類の薄膜界面の相互汚染を防止できる。
【００２８】
以上の本発明の方法によれば、同一の基板上に連続して成膜される二種以上の薄膜を、例えば、窒化シリコン薄膜と、この上に積層されるアモルファスシリコン薄膜にすることができる。
【００２９】
以上の本発明の方法において、薄膜の成膜に用いられる原料ガス（処理容器内に最初に供給される原料ガスと、これに切り替えて処理容器内へ供給される次の原料ガス）は、成膜される薄膜により種々定められる。
【００３０】
例えば、原料ガスをＳｉ元素を含むガスにする場合、成膜される薄膜、原料ガス、添加ガスの関係としては以下のようなものがある。  
成膜される薄膜          原料ガス            添加ガス
窒化シリコン膜        シラン（ＳｉＨ４）    アンモニア（ＮＨ３）
シリコンカーバイド膜  シラン（ＳｉＨ４）    メタン（ＣＨ４）、
アセチレン（Ｃ２Ｈ２）、
エタン（Ｃ２Ｈ６）の中の少なくとも一種
シリコンゲルマニウム膜  シラン（ＳｉＨ４）  ゲルマン（ＧｅＨ４）
α−シリコン膜          シラン（ＳｉＨ４）  水素（Ｈ２）
【発明の効果】
【００３１】
この発明の薄膜形成方法によれば、処理容器内に供給する原料ガスを、処理容器内に添加ガスが供給されている状態で、最初に供給していた原料ガスから、次の原料ガスに切り替えることにより、処理容器内に原料ガスを供給する配管内の原料ガスの残留を抑制し、異種類の薄膜界面に低品質の組成が形成されることを防止できる。
【００３２】
また、この発明の薄膜形成方法において、処理容器内に供給する原料ガスを、最初に供給していた原料ガスから次の原料ガスに切り替える工程を、処理容器内に供給していた最初の原料ガスの供給を停止した後に、次の原料ガスを供給する形態にし、処理容器内への最初の原料ガスの供給を停止した後、処理容器内に次の原料ガスを供給するまでの間、処理容器内の圧力を１０−２Ｐａ〜１０２Ｐａに維持することにより、発熱体であるタングステン等が蒸発し始め、形成した薄膜全体がタングステン等の重金属で汚染されてしまうという重金属の汚染問題の発生を未然に防止することができる。
【００３３】
本発明の方法において、第二の添加ガスを水素ガスにすると、処理容器内に残留するガスに起因した汚染問題、さらには重金属の汚染問題を効果的に抑制することができる。
【００３４】
本発明の方法において、処理容器内に最初に供給していた原料ガスの供給を停止した後に、次の原料ガスを処理容器内へ供給することとし、処理容器内に供給する添加ガスを、第一の添加ガスから、第二の添加ガスに切り替える工程を、処理容器内への最初の原料ガスの供給を停止した後、次の原料ガスを処理容器内に供給するまでの間に行うようにして、この場合の第二の添加ガスを水素ガスにすると、同一の反応室内において同一の基板上に連続して二以上の異種の薄膜を形成するときの異なる種類の薄膜界面の相互汚染を防止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３５】
以下に、この発明の好適な実施形態を添付図面に基づいて説明する。
【００３６】
図１は、この発明の薄膜形成方法の実施に用いることができる発熱体ＣＶＤ装置の一例を示す正面断面概略図である。
【００３７】
図１に示す発熱体ＣＶＤ装置は、内部で所定の処理（例えば、基板９に対する薄膜の形成や、クリーニング）がなされる真空室である処理容器１を備えている。
【００３８】
処理容器１は、この内部を所定の圧力に排気する排気系２を備えている。
【００３９】
また、処理容器１には、処理容器１内に所定の原料ガス（例えば、シリコン膜を作製する場合のシラン（ＳｉＨ４）ガス）及び、所定の添加ガス（例えば、アンモニア（ＮＨ３）ガス）や、水素（Ｈ２）ガス）を供給するガス供給系３が接続されている。
【００４０】
処理容器１の内部には、供給された原料ガス及び添加ガスが表面を通過するように発熱体４が設けられている。
【００４１】
発熱体４には、これを所定の高温（例えば、１６００℃〜２５００℃）に維持するためにエネルギーを与える電力供給機構６が接続されている。
【００４２】
処理容器１内の所定の位置には、基板ホルダー５によって基板９が保持されており、前記のように、処理容器１内に供給された原料ガスと添付ガスとが、所定の高温に維持されている発熱体４によって分解及び／又は活性化され、基板９の上に所定の薄膜が作製される。
【００４３】
なお、基板ホルダー５は不図示の駆動系により上下方向の移動が可能である。
【００４４】
基板９は不図示の静電吸着機構による静電吸着により基板ホルダー５に密着する。基板ホルダー５には不図示の加熱機構が内蔵されており、これにより、シリコン膜の成膜時、基板９は３００〜３５０℃に加熱される。
【００４５】
図１に示すように、発熱体４は、ガス供給器３２に保持された形態となっている。ガス供給器３２はガス供給系３と接続されており、原料ガスと添加ガスは、ガス供給器３２を介して、処理容器１内に導入され、所定の高温に維持されている発熱体４を通過する。
【００４６】
処理容器１は、気密な真空容器であり、基板９の出し入れを行なうための不図示のゲートバルブを備えている。
【００４７】
処理容器１は、排気口１１を有しており、この排気口１１を通じて処理容器１の内部が排気されるようになっている。
【００４８】
排気系２は、ターボ分子ポンプ等の真空ポンプ２１を備えている。排気系２は処理容器１の排気口１１と繋がっており処理容器１内を１０−５〜１０−７Ｐａ程度までに排気可能に構成されている。尚、排気系２は、バリアブルオリフィス等の排気速度調整器２２を備えている。
【００４９】
ガス供給系３は、バルブ及び流量調整器を介して、原料ガスが貯留されている原料ガスボンベに接続されていると共に、同じく、バルブ及び流量調整器を介して、添加ガスが貯留されている添加ガスボンベに接続されている。図示の実施形態は、原料ガスとしてシランガス、添加ガスとしてアンモニアガス及び水素ガスが使用される場合の構成例を表すものである。シランガスを溜めたシランガスボンベ３１ｃ、アンモニアガスを溜めたアンモニアガスボンベ３１ａ及び水素ガスを溜めた水素ガスボンベ３１ｂと、シランガスボンベ３１ｃ、アンモニアガスボンベ３１ａ及び水素ガスボンベ３１ｂとガス供給器３２とを繋ぐ配管３３と、配管３３上に設けられたバルブ３４ａ、３４ｂ、３４ｃ、流量調整器３５、３６、３７を備えた構成になっている。
【００５０】
ガス供給器３２には、シランガスボンベ３１ｃからシランガスが、アンモニアガスボンベ３１ａからアンモニアガスが、水素ガスボンベ３１ｂから水素ガスがそれぞれ導入される。ガス供給器３２に送り込まれたガスは、ガス供給器３２に設けられているガス吹き出し孔３２０から発熱体４に向けて吹き出し、処理容器１内に供給されるようになっている。
【００５１】
発熱体４は、例えば、タングステン、モリブデン又はタンタル等の高融点金属からなるものである。
【００５２】
電力供給機構６は、発熱体４を通電して発熱体４にジュール熱を発生させるように構成されている。つまり、電力供給機構６は発熱体４に電力を供給して、発熱体４を、例えば、１６００℃〜２５００℃程度の温度に維持できるように構成されている。
【００５３】
次に、図１図示の装置を用いたこの発明の方法の実施形態の一例を説明する。
【００５４】
電力供給機構６により発熱体４への通電が開始され、発熱体４が所定の高温、例えば、１８００℃に加熱維持される。
【００５５】
不図示の予備真空室内に基板９が配置された後、バルブ３４ｂを開き、流量調整器３５により流量の調整を行った水素ガスを導入して、予備真空室及び処理容器１内を所定の圧力まで排気する。
【００５６】
ゲートバルブ（不図示）を開け、不図示の搬送機構により、基板９を処理容器１内に搬入する。不図示の駆動系により基板ホルダー５を上下に移動させ、基板９を基板ホルダー５上に載置して保持する。
【００５７】
基板９上への薄膜形成処理が行われる間、基板ホルダー５は所定の温度（例えば、３００〜３５０℃）に維持される。また、静電吸着により、基板９と基板ホルダー５は密着している。
【００５８】
なお、基板ホルダー５を３００〜３５０℃程度に加熱するには時間を要するため、成膜が行われていない場合であっても基板ホルダー５の温度が２００℃以上になっているように温調しておき、３００〜３５０℃程度の温度までの加熱時間を短縮させると、生産効率の向上を図ることができるので有利である。
【００５９】
ゲートバルブ（不図示）を閉じた後、バルブ３４ｂを開いた状態のままで、バルブ３４ａを開き、流量調整器３５、３６により流量を調整して、アンモニアガスと水素ガスを処理容器１内に供給する。
【００６０】
処理容器１内へのアンモニアガスの流量が所定値に達した時点で、バルブ３４ｂを閉じて処理容器１内への水素ガスの供給を停止し、処理容器１内を所定の圧力（例えば、１０−１Ｐａ）に設定する。
【００６１】
ここで、バルブ３４ｃを開き、流量調整器３６、３７により流量を調整して、シランガスとアンモニアガスを処理容器１内に供給する。
【００６２】
この間、処理容器１内は排気系２によって所定の圧力（例えば、１０−１Ｐａ）に維持される。
【００６３】
発熱体４の表面でシランガスが分解及び／又は活性化され、基板９の表面に窒化シリコン膜が堆積する。
【００６４】
窒化シリコン膜が所定の厚さに達するのに必要な時間が経過すると、電力供給機構６の動作を停止せず、発熱体４を所定の高温、例えば、１８００℃に維持した状態で、バルブ３４ｃを閉じ、処理容器１内へのシランガスの供給を停止するが、バルブ３４ａは開いた状態のまま、処理容器１内へのアンモニアガスの供給を継続し、処理容器１内を所定の圧力（例えば、１０−１Ｐａ）に調整する。
【００６５】
この際、バルブ３４ｃより処理容器１側の配管３３に残ったシランガスは、バルブ３８が介装されているバイパスライン３９から排気される。
【００６６】
発熱体４を所定の高温、例えば、１８００℃に維持した状態で、バルブ３４ａを閉じ、処理容器１内へのアンモニアガスの供給を停止すると同時に、バルブ３４ｂを開き、処理容器１内に所定量の水素ガスを導入する。こうして、処理容器１内に、継続して、常に、添加ガス（この実施形態では、アンモニアガス、あるいは水素ガス）が供給されるようにする。
【００６７】
こうして、処理容器１内が水素ガスに置換されると、発熱体４を所定の高温、例えば、１８００℃に維持した状態で、処理容器１内を所定の圧力（例えば、１０−１Ｐａ）に設定する。
【００６８】
処理容器１内が所定の圧力（例えば、１０−１Ｐａ）に設定された時点で、バルブ３４ｂを開いて処理容器１内への水素ガスの導入を続けたまま、バルブ３４ｃを開き、流量調整器３５、３７により流量を調整して、シランガスと水素ガスが混合されたガスを処理容器１内に供給する。ここで、処理容器１内は排気系２によって所定の圧力（例えば、１０−１Ｐａ）に維持される。
【００６９】
発熱体４の表面でシランガスが分解及び／又は活性化され、基板９の表面に堆積している窒化シリコン膜の表面に、窒化シリコン膜とは異なる種類のアモルファスシリコン膜が堆積する。
【００７０】
アモルファスシリコン膜が所定の厚さに達するのに必要な時間が経過すると、発熱体４を所定の高温、例えば、１８００℃に維持した状態で、バルブ３４ｃを閉じて処理容器１内へのシランガスの供給を停止するが、バルブ３４ｂは開いた状態のまま、処理容器１内への水素ガスの供給が継続され、処理容器１内は所定の圧力（例えば、１０−１Ｐａ）に維持される。
【００７１】
処理容器１内へのシランガスの供給が完全に停止すると、発熱体４を所定の高温、例えば、１８００℃に維持した状態で、排気系２が動作して処理容器１内を所定の圧力（例えば、１０−１Ｐａ）にまで排気した後、不図示のゲートバルブが開かれ、不図示の搬送機構により基板９が処理容器１から取り出される。これで一連の成膜処理が終了する。
【００７２】
以上では、シリコン窒化膜の上にアモルファスシリコン膜を積層する場合における好適形態について述べたが、本発明の薄膜形成方法は、アモルファスシリコン膜と同様に水素（Ｈ２）を添加して成膜中に原子状水素の生成を伴う膜種、例えば、添加ガスとして、メタン（ＣＨ４）、アセチレン（Ｃ２Ｈ２）、エタン（Ｃ２Ｈ６）の中の少なくとも一種以上及びシラン（ＳｉＨ４）を用いて得られるシリコンカーバイド膜や、添加ガスとしてゲルマン（ＧｅＨ４）を用いて得られるシリコンゲルマニウム膜などの形成にも適用することができる。
【００７３】
以上、基板にガラス基板を使用した例を示したが、これに限らず、シリコン基板等その他の基板にも適用できるのは勿論である。
【００７４】
本方法は、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）製造工程だけでなく、他のシランガスを用いた成膜工程にも共適して展開することができる。
【００７５】
さらに、ガス切り替え時に高真空下での排気を行わないことによりタングステンの汚染を低減する手法は、シランガスを用いない発熱体を用いたラジカル等による表面処理工程にも適用することにより、被処理物に対する同様の効果を期待することができる。
【実施例１】
【００７６】
前記図１図示の発熱体ＣＶＤ装置を用い、前述したこの発明の方法の実施形態の一例の手順で、同一処理容器内において、同一の基板上に窒化シリコン膜とアモルファスシリコン膜を連続して積層した。プロセス条件は以下の通りである。
【００７７】
（１）基板９：φ８シリコン基板
（２）発熱体４の温度：１８００℃
（３）発熱体４−基板９間距離：４５ｍｍ
（４）基板の温度（成膜温度）：１００℃
（５）水素ガスの流量：１００ｍｌ／ｍｉｎ
（６）水素ガス導入時の処理容器１内の圧力：５×１０−１Ｐａ
（７）アンモニアガスの流量：１００ｍｌ／ｍｉｎ
（８）水素ガスの導入を停止する一方、アンモニアガスの導入を継続して調整したときの処理容器１内の圧力：２Ｐａ
（９）窒化シリコン成膜時のシランガスの流量：３ｍｌ／ｍｉｎ
（１０）窒化シリコン成膜時のアンモニアガスの流量：１００ｍｌ／ｍｉｎ
（１１）窒化シリコン成膜時の処理容器１内の圧力：２Ｐａ
（１２）シランガスの導入を停止し、アンモニアガスのみの供給を継続して調整した時の処理容器１内の圧力：５Ｐａ
（１３）アンモニアガスの導入を停止すると同時に水素ガスの導入を開始し、圧力調整した時の処理容器１内の圧力：１０−１Ｐａ
（１４）アモルファスシリコン成膜時のシランガスの流量：３ｍｌ／ｍｉｎ
（１５）アモルファスシリコン成膜時の水素ガスの流量：１００ｍｌ／ｍｉｎ
（１６）アモルファスシリコン成膜時の処理容器１内の圧力：５Ｐａ
（１７）シランガスの導入を停止し、水素ガスのみの供給を継続して調整した時の処理容器１内の圧力：１０−１Ｐａ
（１８）排気系２の動作後における処理容器１内の圧力：１０Ｐａ◎
【００７８】
得られた薄膜は、重金属の汚染がなく、高品質であり、窒化シリコン薄膜とアモルファスシリコンの薄膜の界面においても、例えば、低品質の組成が形成されておらず、薄膜界面の相互汚染も効果的に抑制されたものであった。
【００７９】
以上、添付図面を参照して本発明の好ましい実施形態、実施例を説明したが、各構成、形状及び配置関係については、本発明が理解できる程度に概略的に示したものに過ぎず、また、数値及び各構成の組成（材質）については例示にすぎない。したがって、本発明は以上に説明した実施形態、実施例に限定されず、特許請求の範囲の記載から把握される技術的範囲において種々の形態に変更可能である。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】この発明の薄膜形成方法の実施に用いることができる発熱体ＣＶＤ装置の一例を示す正面断面概略図である。
【図２】この発明の薄膜形成方法において処理容器内に供給する原料ガス及び添加ガスの切替工程の一例を説明するタイムチャート。
【符号の説明】
【００８１】
１    処理容器
２    排気系
３    ガス供給系
４    発熱体
５    基板ホルダー
６    電力供給機構
９    基板
１１    排気口
２１    真空ポンプ
２２    排気速度調整器
３１ａ  アンモニアガスボンベ
３１ｂ  水素ガスボンベ
３１ｃ  シランガスボンベ
３２    ガス供給器
３３    配管
３４ａ〜３４ｃ  バルブ
３５〜３７  流量調整器
６１    配線
３２０    ガス吹き出し孔
【図１】
2006206995.tif 000003
【図２】
2006206995.tif 000004