(57)【要約】【課題】  外観欠点が少なく、ＬＣＤ等に組み込まれた際に優れた表示品質を発現する光学フィルムの効率的かつ簡便な製造方法及びそれにより得られる光学フィルムを提供すること。【解決手段】  熱可塑性樹脂を押出機内に投入した後、押出機に取り付けられたＴダイから溶融状態で薄膜状に吐出して冷却ロールに引き取る光学フィルムの製造方法であって、予め加熱して溶融状態にした熱可塑性樹脂を押出機に投入することを特徴とする光学フィルムの製造方法。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂を押出機内に投入した後、押出機に取り付けられたＴダイから溶融状態で薄膜状に吐出して冷却ロールに引き取る光学フィルムの製造方法であって、予め加熱して溶融状態にした熱可塑性樹脂を押出機内に投入することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
【請求項２】
熱可塑性樹脂がノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの付加共重合体であることを特徴とする請求項１に記載の光学フィルムの製造方法。
【請求項３】
長径１００μｍ以上の外観欠点の個数が１０個／ｍ２以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載の製造方法により得られる光学フィルム。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、外観欠点が少なく、例えば液晶表示装置（以下ＬＣＤと略記する）に組み込まれた際に優れた表示品質を発現することができる光学フィルムの製造方法及びそれにより得られる光学フィルムに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ノート型パソコン、ワードプロセッサ、携帯電話、携帯情報端末等の小型化、薄型化、軽量化に伴い、これらの電子機器に軽量、コンパクトという特長を生かしたＬＣＤが多く用いられるようになってきている。ＬＣＤには、その表示品質を保つために偏光フィルム等の各種フィルムが用いられている。また、携帯情報端末や携帯電話向けにＬＣＤを更に軽量化するため、ガラス基板の代わりにプラスチックフィルムを用いたＬＣＤも実用化されている。
【０００３】
ＬＣＤのように偏光を取り扱う装置に用いるプラスチックフィルムには、光学的に透明である他に光学的な均質性が求められる。更に、ガラス基板をプラスチックフィルムに代えたＬＣＤ用のプラスチックフィルム基板は、外部応力などによって、複屈折と厚みの積で表される位相差の変化が起こりにくいことが要求される。特に、プラスチックフィルムを偏光子保護フィルムとして用いる場合は、広視野角化、大画面化のため上記のような特性が強く求められる。また、各種ＬＣＤ用光学フィルムへの応用の際にも、加工あるいは使用時の応力による位相差の変化が小さいことが求められる。
【０００４】
ＬＣＤに用いられるプラスチックフィルムは、一般的に、非晶性の熱可塑性樹脂からなり、例えば、ポリカーボネート系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂等のエンジニアリングプラスチックスや、塩化ビニル系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、トリアセチルセルロース等のセルロース系樹脂等からなるフィルムが知られている。
【０００５】
上記非晶性の熱可塑性樹脂のなかでも、熱可塑性飽和ノルボルネン系樹脂は、ガラス転移温度が比較的高く、光弾性定数が非常に小さいため、環境変化に対する位相差の安定性が優れていることから、位相差フィルムのベースポリマーとしてより好適に用いられる。
これらの熱可塑性樹脂は、流延（溶液キャスト）製膜法、カレンダー製膜法、溶融押出製膜法等によりフィルムに製膜され、このフィルムは縦方向もしくは横方向に延伸されて、位相差フィルムとなされる（例えば、特許文献１）。
【０００６】
上記位相差フィルムのような光学フィルムの高速生産性を考慮すると、溶融押出製膜法が最も効率的であるが、この方法では押出機に投入された粉状または粒状の樹脂が、押出機内で発生する剪断応力により架橋ゲルを生成し、製膜されたフィルムの外観を著しく低下させるという問題があった。これは、剪断応力により生成したポリマーラジカルが再結合するためと考えられている。
このようなフィルム外観の低下は、滑剤の添加、低圧縮比スクリューの使用によりある程度抑制されることが知られていた（例えば、特許文献２）。
【０００７】
【特許文献１】特開平０８−０７５９２１号公報
【特許文献２】特開平０９−１０４０６１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、ＬＣＤ等に用いられるような光学フィルムは、上述したようなフィルム外観低下の抑制方法では、満足のいくものではなく、更なるフィルムクリーン化、外観品質向上が要求されている。
【０００９】
本発明の目的は、上記従来の問題点に鑑み、外観欠点が少なく、ＬＣＤ等に組み込まれた際に優れた表示品質を発現する光学フィルムの効率的かつ簡便な製造方法及びそれにより得られる光学フィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明による光学フィルムの製造方法は、熱可塑性樹脂を押出機内に投入した後、押出機に取り付けられたＴダイから溶融状態で薄膜状に吐出して冷却ロールに引き取る光学フィルムの製造方法であって、予め加熱して溶融状態にした熱可塑性樹脂を押出機内に投入することを特徴とする。
この、予め加熱して溶融状態にした熱可塑性樹脂を押出機内に投入するとは、粒状又は粉状の樹脂を、例えば樹脂投入ホッパーと押出機との間に設置した加熱用シリンダー内に入れ加熱溶融し、その溶融状態の樹脂を自重で落とし込む方法、ピストンで押し出す方法、窒素などの気体を充填してその圧力で押し出す方法などにより押出機に投入することを意味する。
【００１１】
またその他に、押出機をタンデムにして、供給側の押出機を溶融フィーダーとして使用する方法が挙げられる。このとき、フィーダーとして使用する押出機は、圧縮比が好ましくは２以下、より好ましくは１．５以下の低圧縮スクリューを用いると剪断を抑えられ、ゲルの発生を抑制することができる。
【００１２】
上記フィーダーとして使用する押出機への樹脂供給方法については、振動ホッパー、強制フィーダー付ホッパー、窒素置換ホッパー等様々な装置が本発明の目的を損なわない範囲で使用可能である。
更に、重合後に溶媒を含んだ状態で得られる樹脂の場合は、その溶剤乾燥操作の終了直後に得られた溶融状態の樹脂を、直接、製膜用の押出機へ送り込むことになる。このとき、残存溶剤によりフィルムが発泡する可能性があるので、ベントなど脱気装置を取り付けた押出機を用いることが好ましい。
【００１３】
粒状又は粉状の熱可塑性樹脂を用いる場合は、樹脂のガラス転移温度をＴｇとすると、使用前に、Ｔｇ−４０（℃）〜Ｔｇ＋２０（℃）の温度範囲に加熱乾燥することが好ましい。Ｔｇ−３０（℃）〜Ｔｇ＋１０（℃）の温度範囲にあることがより好ましく、Ｔｇ−２０（℃）〜Ｔｇ（℃）の温度範囲にあることが更に好ましい。
その加熱方法、保温方法は特に限定されないが、例えば、加熱ヒーターと送風機を備えたホッパー内に乾燥空気を送り込むようにしたホッパードライヤーなどを使用することができる。
熱可塑性樹脂の好適な乾燥方法の例としては、樹脂の酸化防止効果もあることから、窒素雰囲気下又は減圧下で乾燥することが好ましい。
【００１４】
本発明の光学フィルムの熱可塑性樹脂としては、ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの付加共重合体であることが好ましい。
上記ノルボルネン系モノマーとしては、特開平５−３９４０３号公報、特開平５−２１２８２８号公報、特許第３０３８８２５号公報、特許第３０１９７４１号公報、特許第３０３０９５３号公報等に記載されている公知のノルボルネン系モノマーを用いることができ、特に限定されるものではないが、例えば、ノルボルネン、メタノオクタヒドロナフタレン、ジメタノオクタヒドロナフタレン、ジメタノドデカヒドロアントラセン、ジメタノデカヒドロアントラセン、トリメタノドデカヒドロアントラセン、ジシクロペンタジエン、２，３−ジヒドロシクロペンタジエン、メタノオクタヒドロベンゾインデン、ジメタノデカヒドロベンゾインデン、メタノオクタヒドロフルオレン、ジメタノヒドロオクタフルオレン等が挙げられる。これらは置換基を有していてもよい。
【００１５】
この置換基は、炭化水素基や極性基等であってよく、特に限定されるものではないが、例えば、アルキル基、アルキリデン基、アリール基等の炭化水素基；アルコキシカルボニル基、ハロゲン基、水酸基、カルボン酸基、無水酸基、エステル基、アミノ基、ピリジル基、シアノ基、シリル基、エポキシ基、アクリル基、メタクリル基等の極性基が挙げられる。これらの置換基は、単独で存在してもよいし、２種類以上が併存してもよい。
【００１６】
上記置換基により置換されたノルボルネン系モノマーの具体例としては、特に限定されるものではないが、例えば、５−メチル−２−ノルボルネン、５−エチル−２−ノルボルネン、５−ブチル−２−ノルボルネン、５−エチリデン−２−ノルボルネン、５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５，５−ジメチル−２−ノルボルネン、５−シアノ−２−ノルボルネン、５−メチル−５−メトキシカルボニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−２−ノルボルネン、５−フェニル−５−メチル−２−ノルボルネン、６−メチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−エチル−１，４：５，８−エチリデン−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−クロロ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−シアノ−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−ピリジル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、６−メトキシカルボニル−１，４：５，８−ジメタノ−１，４，４ａ，５，６，７，８，８ａ−オクタヒドロナフタレン、１，４−ジメタノ−１，４，４ａ，４ｂ，５，８，８ａ，９ａ−オクタヒドロフルオレン、５，８−メタノ−１，２，３，４，４ａ，５，８，８ａ−オクタヒドロ−２，３−シクロペンタジエノナフタレン、４，９：５，８−ジメタノ−３ａ，４，４ａ，５，８，８ａ，９，９ａ−オクタヒドロ−１Ｈ−ベンゾインデン、４，１１：５，１０：６，９−トリメタノ−３ａ，４，４ａ，５，５ａ，６，９，９ａ，１０，１０ａ，１１，１１ａ−ドデカヒドロ−１Ｈ−シクロペンタアントラセン等が挙げられる。これらのノルボルネン系モノマーは、単独で用いられてもよいし、２種類以上が併用されてもよい。
【００１７】
上記オレフィン系モノマーとしては特に限定されず、例えば、エチレンやα−オレフィン等の直鎖状オレフィン系モノマーや、シクロペンテン、シクロオクテン等の環状オレフィン系モノマー等が挙げられる。
【００１８】
上記ノルボルネン系モノマーとオレフィン系モノマーとの付加共重合体としては、市販されている樹脂を使用することもできる。具体的には、日立化成社製、商品名「ＯＰＴＯＲＥＺ」；三井化学社製、商品名「ＡＰＥＬ」；チコナ社製、商品名「ＴＯＰＡＳ」等が挙げられる。
【００１９】
本発明による熱可塑性樹脂には、得られる光学フィルムの耐熱性、耐紫外線性、平滑性及び成形性等を向上させるために、フェノール系、リン系等の老化防止剤、フェノール系等の熱劣化防止剤、アミン系等の帯電防止剤、脂肪族アルコールのエステル、多価アルコールの部分エステルや高級脂肪酸、又はこれらのアミド等の滑剤、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系等の紫外線吸収剤等を本発明の目的を損なわない範囲で添加してもよい。
【００２０】
具体的には、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール、２−（１−メチルシクロヘキシル）−４，６，ジメチルフェノール、２，２−メチレン−ビス−（４−エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）、トリス（ジ−ノニルフェニルホスファイト）等の酸化防止剤；ｐ−ｔ−ブチルフェニルサリシレート、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシ−ベンゾフェノン、２−（２’−ジヒドロキシ−４’−ｍ−オクトキシフェニル）ベンゾトリアゾール等の紫外線吸収剤；パラフィンフェノス、硬化油等の滑剤；ステアロアジトプロピルジメチル−β−ヒドロキシエチルアンモニウムトレート等の帯電防止剤等が挙げられる。
【００２１】
本発明の光学フィルムの製造方法において、スクリュー形状や、押出機のシリンダー温度、熱可塑性樹脂の供給方法について、特に限定はされないが、上述したようなゲル生成を抑制する観点から、スクリュー形状としては、圧縮比が２．５以下の低圧縮タイプのフルフライトスクリューが好ましく、押出機のシリンダー温度は、樹脂のＴｇ＋１２０〜１５０（℃）の範囲であって、黄変や焼け焦げが発生しない値に設定することが好ましい。
また、ホッパーに樹脂を充満させて溶融押出を行った場合の吐出量より少ない量の樹脂をフィーダーで供給することにより溶融押出する飢餓フィードの方法もゲル抑制に効果的である。
更に、ゲル生成の要因となる押出機内での剪断応力を抑制するために、熱可塑性樹脂に滑剤を添加することが好ましく、特に外部添加することが好ましい。
【００２２】
本発明の製造方法によって得られる光学フィルムは、長径１００μｍ以上の外観欠点の個数が１０個／ｍ２以下であることが好ましい。
【００２３】
長径１００μｍ以上の外観欠点の個数が１０個／ｍ２を超えると、光学フィルムとしてＬＣＤ等に用いられる際に、表示品質を低下させることがある。現在要求されているＬＣＤの表示品質を満たすためには、３個／ｍ２以下がより好ましく、更に好ましくは１個／ｍ２以下である。
この外観欠点の個数は、マイクロスコープを用いて透過法で、２００ｍｍ×２５０ｍｍの大きさのフィルム１０枚を観察し、長径１００μｍ以上のゲル起因の欠点をカウントし、これを単位面積当たりに換算して算出する。
【００２４】
本発明による光学フィルムの厚みは、好ましくは１０〜５００μｍ、より好ましくは３０〜２００μｍである。
【００２５】
本発明による光学フィルムは、光学特性を損なわない範囲で、偏光板や偏光子等との貼り合わせ性を向上させる目的で、水による接触角が４０〜５０度程度になるようにフィルム表面にコロナ放電処理等を施してもよい。
【００２６】
また、本発明による光学フィルムは、当該フィルムに一軸又は二軸延伸を行い配向性を付与することにより、液晶物質を通過する際の光の歪みを補償する位相差補償フィルムに加工することができる。この延伸処理方法としては特に限定されず、従来公知の方法が適用できる。
【発明の効果】
【００２７】
本発明による光学フィルムの製造方法は、上述の通りの構成であるので、押出機内で発生する剪断応力を最小限に抑制することができ、生成される架橋ゲルを光学フィルムの外観品質上問題のない程度まで少なくすることができ、これにより、外観欠点が少なく、ＬＣＤに組み込まれた際に優れた表示品質を発現する光学フィルムを得ることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２８】
以下、本発明の具体的な実施例を挙げることにより本発明をより詳細に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【００２９】
（実施例１）
熱可塑性樹脂として粒状（ペレット）のテトラシクロドデセンとエチレンとの共重合体（三井化学社製「ＡＰＬ６０１５Ｔ」）を用い、ホッパーに投入し、フィーダーにより２２０℃に設定した加熱シリンダーに送り込み樹脂を溶融した。ホッパーから加熱シリンダーまでは窒素パージを行い、溶融樹脂をその自重で押出機に落とし込んだ。この圧縮比２．０のフルフライトスクリューを具備した内径３０ｍｍの溶融押出機により厚み１００μｍのフィルムを製膜した。
このようにして得られたフィルムについて、上述したゲル個数（外観欠点）を評価した結果、２個／ｍ２であった。
【００３０】
（実施例２）
押出方式をタンデム方式とし、供給側の押出機から製膜側の押出機に溶融状態の樹脂を供給した。供給側は圧縮比１．５のフルフライトスクリューを具備した内径３０ｍｍの溶融押出機を用いて、シリンダーの温度を２６０℃に設定し、製膜側の押出機は実施例１と同じものを用い、実施例１と同様にして厚み１００μｍのフィルムを製膜した。
このようにして得られたフィルムについて、上述したゲル個数（外観欠点）を評価した結果、７個／ｍ２であった。
【００３１】
（比較例１）
熱可塑性樹脂を予め加熱せず、常温のまま機上ホッパーに投入したこと以外は実施例１と同様の操作を行い、厚み１００μｍのフィルムを製膜した。
このようにして得られたフィルムについて、上述したゲル個数（外観欠点）を評価した結果、１１０個／ｍ２以上であった。