(57)【要約】【課題】  粒度分布が狭く制御された造粒粉末を提供すること、また、前記造粒粉末を容易かつ確実に製造することが可能な造粒粉末の製造方法を提供すること。【解決手段】  金属材料で構成された複数個の原料粉末をバインダで結合することにより、造粒粉末を製造する方法であって、流動層容器内部に原料粉末を収納した状態で、流動層容器の下部側から気体を導入し、原料粉末を転動流動させるとともに、バインダ溶液を流動層容器の上部側から噴霧して、原料粉末にバインダを付着させることにより造粒を行う造粒工程を有し、前記造粒工程として、第１の造粒工程と、当該第１の造粒工程の後に行う第２の造粒工程とを有し、第１の造粒工程での気体の導入部における気体の流動速度が０．２０〜０．５０ｍ／秒であり、かつ、第２の造粒工程での気体の導入部における気体の流動速度が０．６０〜０．９０ｍ／秒であることを特徴とする。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金属材料で構成された複数個の原料粉末をバインダで結合することにより、造粒粉末を製造する方法であって、
流動層容器内部に前記原料粉末を収納した状態で、前記流動層容器の下部側から気体を導入し、前記原料粉末を転動流動させるとともに、バインダ溶液を前記流動層容器の上部側から噴霧して、前記原料粉末にバインダを付着させることにより造粒を行う造粒工程を有し、
前記造粒工程として、第１の造粒工程と、当該第１の造粒工程の後に行う第２の造粒工程とを有し、
前記第１の造粒工程での前記気体の導入部における前記気体の流動速度が０．２０〜０．５０ｍ／秒であり、かつ、前記第２の造粒工程での前記気体の導入部における前記気体の流動速度が０．６０〜０．９０ｍ／秒であることを特徴とする造粒粉末の製造方法。
【請求項２】
前記原料粉末の平均粒径が、３〜１５μｍである請求項１に記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項３】
前記原料粉末の真密度が、６〜１４ｇ／ｃｍ３である請求項１または２に記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項４】
前記バインダ溶液中の前記バインダの濃度が、０．５〜９．０重量％である請求項１ないし３のいずれかに記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項５】
前記第１の造粒工程における前記気体の温度が、５０〜１１０℃である請求項１ないし４のいずれかに記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項６】
前記第１の造粒工程における前記バインダ溶液の供給速度が、３．０〜３００．０ｇ／分である請求項１ないし５のいずれかに記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項７】
前記第２の造粒工程における前記気体の温度が、５０〜１１０℃である請求項１ないし６のいずれかに記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項８】
前記第２の造粒工程における前記バインダ溶液の供給速度が、４．０〜５００．０ｇ／分である請求項１ないし７のいずれかに記載の造粒粉末の製造方法。
【請求項９】
請求項１ないし８のいずれかに記載の方法により造粒されたことを特徴とする造粒粉末。
【請求項１０】
前記バインダの含有量が、全体の０．２〜１．８重量％である請求項９に記載の造粒粉末。
【請求項１１】
平均粒径が４０〜１８０μｍである請求項９または１０に記載の造粒粉末。
【請求項１２】
見掛け密度が、１．８〜６．０ｇ／ｃｍ３である請求項９ないし１１のいずれかに記載の造粒粉末。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、造粒粉末の製造方法および造粒粉末に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
粉末特性を生かすために、成形体製造用金属粉末に造粒粉末を用いる例は数多くある。
造粒方法は多種多様であり、得られる粉末特性もそれぞれに特徴がある。原料粉末の種類、造粒粉末の用途、求める粉末特性等に応じて、造粒方法を選択する必要がある。
成形体製造用粉末の製造方法としては、緻密な造粒で、重質で比較的球状の流動性の良い造粒粉末が得られる、転動流動造粒法が適している。
【０００３】
例えば、特許文献では、転動流動造粒装置を用いた水アトマイズ金属粉末を原料とする造粒粉末の製造方法が開示されている。
しかしながら、転動流動造粒法では、粒度分布幅が広くなる傾向がある。すなわち、ほとんど造粒されていない微粉末や、過剰に造粒された粗大粉末も多く含まれる。成形粉末中に含まれる微粉末が多いほど、成形金型寿命を短くさせる原因に結びつく。
また、成形対象が小さな部品や肉厚の小さな部分を持つ部品ほど、成形ムラを抑えるためには、成形粉末中に粗大粉末を含まない、狭い粒度分布幅の粉末が好ましい場合が多い。
【０００４】
このような粉末を得るためには、転動流動造粒による粉末を粒度調整し、微粉末および粗大粉末を除去する必要がある。しかし、製造工程がかかり、不要粉末が多く発生することから、工業的には好ましくない。そこで、造粒の操作条件で粒度分布幅を狭くしようと試みた。
転動流動造粒法において、例えば、バインダの添加率を高くした場合、微粉末は減少するものの、粗大粉末は増加する。逆にバインダの添加率を低くした場合、粒度分布は狭くならず、大きい側または小さい側にスライドするだけである。他の操作条件を変更しても、ほぼ同様な傾向となり、粒度分布幅を狭くすることは困難であった。
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１０６８０４号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、粒度分布が狭く制御された造粒粉末を提供すること、また、前記造粒粉末を容易かつ確実に製造することが可能な造粒粉末の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の造粒粉末の製造方法は、金属材料で構成された複数個の原料粉末をバインダで結合することにより、造粒粉末を製造する方法であって、
流動層容器内部に前記原料粉末を収納した状態で、前記流動層容器の下部側から気体を導入し、前記原料粉末を転動流動させるとともに、バインダ溶液を前記流動層容器の上部側から噴霧して、前記原料粉末にバインダを付着させることにより造粒を行う造粒工程を有し、
前記造粒工程として、第１の造粒工程と、当該第１の造粒工程の後に行う第２の造粒工程とを有し、
前記第１の造粒工程での前記気体の導入部における前記気体の流動速度が０．２０〜０．５０ｍ／秒であり、かつ、前記第２の造粒工程での前記気体の導入部における前記気体の流動速度が０．６０〜０．９０ｍ／秒であることを特徴とする。
これにより、粒度分布が狭く（シャープに）制御された造粒粉末を、容易かつ確実に製造することが可能な造粒粉末の製造方法を提供することができる。
【０００８】
本発明の造粒粉末の製造方法では、前記原料粉末の平均粒径が、３〜１５μｍであることが好ましい。
これにより、成形体の製造に好適に用いることができる造粒粉末を得ることができる。
本発明の造粒粉末の製造方法では、前記原料粉末の真密度が、６〜１４ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。
これにより、粒度（粒径）の小さい粉末に対するバインダ溶液の付与を、より選択的に行うことができ、結果として、造粒粉末の粒度分布をよりシャープなものとすることができる。
【０００９】
本発明の造粒粉末の製造方法では、前記バインダ溶液中の前記バインダの濃度が、０．５〜９．０重量％であることが好ましい。
これにより、バインダを均一に原料粉末に付着させ、成形体の製造に最適な粒径の造粒粉末を得ることができる。
本発明の造粒粉末の製造方法では、前記第１の造粒工程における前記気体の温度が、５０〜１１０℃であることが好ましい。
これにより、バインダによる原料粉末の結合（造粒）を速やかに進行させつつ、得られる造粒粉末の粒度分布をよりシャープなものとすることができる。
【００１０】
本発明の造粒粉末の製造方法では、前記第１の造粒工程における前記バインダ溶液の供給速度が、３．０〜３００．０ｇ／分であることが好ましい。
これにより、バインダによる原料粉末の結合（造粒）を速やかに進行させつつ、得られる造粒粉末の粒度分布をよりシャープなものとすることができる。
本発明の造粒粉末の製造方法では、前記第２の造粒工程における前記気体の温度が、５０〜１１０℃であることが好ましい
これにより、バインダによる粉末の結合（造粒）を速やかに進行させつつ、得られる造粒粉末の粒度分布をよりシャープなものとすることができる。
【００１１】
本発明の造粒粉末の製造方法では、前記第２の造粒工程における前記バインダ溶液の供給速度が、４．０〜５００．０ｇ／分であることが好ましい。
これにより、バインダによる粉末の結合（造粒）を速やかに進行させつつ、得られる造粒粉末の粒度分布をよりシャープなものとすることができる。
本発明の造粒粉末は、本発明の方法により造粒されたことを特徴とする。
これにより、粒度分布が狭く（シャープに）制御された造粒粉末を提供することができる。
【００１２】
本発明の造粒粉末では、前記バインダの含有量が、全体の０．２〜１．８重量％であることが好ましい。
これにより、造粒粉末を、成形体の製造により好適に用いることができる。
本発明の造粒粉末では、平均粒径が４０〜１８０μｍであることが好ましい。
これにより、造粒粉末を、成形体の製造により好適に用いることができる。
本発明の造粒粉末では、見掛け密度が、１．８〜６．０ｇ／ｃｍ３であることが好ましい。
これにより、造粒粉末を、成形体の製造により好適に用いることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、本発明の造粒粉末の製造方法および造粒粉末の好適な実施形態について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
まず、本発明の造粒粉末の製造方法において用いられる造粒装置について説明する。
図１は、本発明の造粒粉末の製造方法において用いられる造粒装置の構成を示す模式図である。
【００１４】
造粒装置１は、流動層容器１０と、流動層容器１０の底部付近に配設された回転体としてのロータ２０と、バインダ溶液を噴霧する上部スプレーノズル４０とを備えている。また、流動層容器１０の上部側には、通気性を有するフィルターシステム１１が設けられ、流動層容器１０の外部に排気することが可能になっている。これにより、原料粉末や造粒粉末が流動層容器１０外部への漏出するのを防止することができる。
【００１５】
流動層容器１０は、例えば、上部側が円錐筒状、下部側が円筒状をなしている。流動層容器１０がこのような形状を有することにより、粉末が必要以上に浮遊するのを防止しつつ、粒径の比較的小さい粉末を、所望の領域に効率良く浮遊させることができる。その結果、粒度分布がシャープな造粒粉末をより効率良く製造することができる。
また、流動層容器１０の底部側（下部側）には、多孔板等で構成された通気部３０が設けられている。造粒時においては、この通気部３０を介して導入された気体（例えば、温風）により、流動層容器１０の内部に上昇気流を発生させ、流動層容器１０内の粉末を浮遊させて流動層を形成する。
【００１６】
ロータ２０の回転駆動軸２１は、流動層容器１０の底部の中心を貫通して下方に延び、回転駆動室２２に収容された回転駆動源（図示省略）によって正逆方向に回転駆動される。
上部スプレーノズル４０は、流動層容器１０の上部側に配され、流動層容器１０の上方側から下方側に向けてバインダ溶液を噴霧するように構成されている。上部スプレーノズル４０からバインダ溶液を噴霧することにより、上部スプレーノズル４０付近には、下降気流が発生する。
【００１７】
上述したような転動流動造粒装置１では、流動層容器１０の内部に原料粉末を収納し、流動層容器１０の下部側（通気部３０）から気体を導入する（噴射させる）とともに、ロータ（攪拌手段）２０により攪拌することにより原料粉末を転動流動させる。このような状態で、ミスト状態のバインダ溶液を上部スプレーノズル４０から噴霧することにより供給して、原料粉末にバインダを付着させて造粒粉末を得る。
【００１８】
流動層容器１０内に投入された原料粉末粒子８０は、通気部３０から導入（噴出）された気体により流動層容器１０に発生した上昇気流に乗って上昇し、流動層容器１０内の所定の高さまで上昇する。また、スプレーノズル４０からは、ミスト状態のバインダ溶液を噴霧する。これにより、比較的高い領域にまで（スプレーノズル４０の噴射口付近まで）上昇した原料粉末粒子８０に、バインダ溶液が付与され、湿潤するとともに、バインダ溶液中に含まれるバインダにより複数個の原料粉末粒子８０が凝集して所定径の粒子に成長する。
【００１９】
凝集により成長した粒子は、重量も増加し、失速して落下するとともに、上部スプレーノズル４０からの気体の流れ（下降気流）により循環せしめされる。そして、下降気流によってロータ２０付近に送られ、ロータ２０の回転による転動圧密作用や混合作用を受けつつ外周側に移動して、流動層容器１０の外周側の上昇気流に戻される。このようにして、流動層容器１０内の原料粉末粒子８０に、流動層容器１０の外周側を上昇し、流動層容器１０の中央部付近を下降する方向に循環する流動層が形成される。
ところで、従来の造粒粉末の製造方法においては、原料粉末粒子に効率良くバインダを付与することを目的として、一般に、流動層容器の下部付近の側方からバインダ溶液を噴霧していた。しかしながら、このような方法では、得られる造粒粉末の得粒度分布を十分にシャープなものとするのは困難であった。
【００２０】
これに対し、本発明においては、上記のように、バインダ溶液の噴霧を流動層容器の上部側から行う。これにより、流動層容器の下部側から気体を導入（噴射）するとともに、流動層容器の上部側からバインダ溶液を噴霧する。これにより、粒径の比較的小さい粉末（造粒が十分に進行していない粉末や原料粉末）が、気体により確実にバインダ溶液が付与される領域（以下、「スプレーゾーン」ともいう）まで上昇する一方で、粒径の大きな粉末（造粒の進行度合いが大きい粉末）は、その自重により、噴出（導入）される気体の影響を受け難く、流動層容器の下部側に留まっている。したがって、粒径の小さな粉末が選択的に造粒され、粒径の大きな粉末は造粒の進行が防止され、結果として、粒度分布がシャープな造粒粉末を得ることができる。特に、本発明では、上記のような粉末の造粒、循環が繰り返されることにより、造粒の度合いのばらつきを小さくすることができる。
【００２１】
また、このような方法で造粒すると、原料粉末粒子が気体により吹き上げられ、粉末粒子同士が十分に分散した状態になっているところに、ミスト状態のバインダ溶液を添加するため、個々の粉末粒子に満遍なくバインダ溶液を付着させることができる。これにより、バインダ溶液を原料粉末（造粒が部分的に進行した造粒粉末を含む）に均一に付着させることができる。
また、流動層容器の上部からバインダ溶液を噴霧することで、ロータの回転作用により、気体は旋回流を形成し、原料粉末の上昇が適度に抑制される。その結果、原料粉末とバインダ溶液とが結合（衝突）する機会が増え、得られる造粒粉末は、粒度分布が特にシャープなものとなる。
【００２２】
上述したように、流動層容器内において吹き上げられた粉末は、上部側に行くほど、粉末自身の重みで失速して下に落下し、軽い粉末ほど上部へ舞い上がる。また、図示の構成では、流動層容器１０は、その高さ方向に沿って、内径が大きく部位（拡径部）を有している。流動層容器１０がこのような構造を有することにより、粒度の小さい粉末を、より選択的にスプレーゾーンに到達させ、造粒することができる。その結果、最終的に得られる造粒粉末の粒度分布は特にシャープなものとなる。
【００２３】
ところで、上述したように、造粒が進行するにしたがって、粉末の重量は大きくなり、気体の噴射（導入）による上昇が起こり難くなる。また、大粒径の粉末の割合が大きくなると、小粒径の粉末（造粒が十分に進行していない粉末）の気流による上昇が阻害される傾向が現れる。このような状態で、バインダ溶液の噴霧を行うと、バインダ溶液が、粒径の比較的大きい粉末に付着する確率が高くなり、造粒粉末の粒度分布を十分にシャープなものとすることができない。そこで、本発明では、造粒工程において、気体の流動速度（供給速度）を変化させることにした。より具体的に説明すると、本発明の製造方法では、造粒工程として、気体の流動層容器への導入部における気体の流動速度（供給速度）が０．２０〜０．５０ｍ／秒である第１の造粒工程と、第１の造粒工程の後に行い、かつ、気体の流動層容器への導入部における気体の流動速度（供給速度）が０．６０〜０．９０ｍ／秒である第２の造粒工程とを有している。
【００２４】
このように、造粒工程として、第１の造粒工程と、第２の造粒工程とを有することにより、粒度分布が狭く（シャープに）制御された造粒粉末を、容易かつ確実に製造することができる。これに対し、造粒工程における気体の流動速度（供給速度）を変化させない場合には、本発明の効果は得られない。すなわち、第２の造粒工程を省略した場合（気体の流動速度（供給速度）を比較的小さい状態に保持した場合）、上述したように、大粒径の粉末の割合が大きくなるに伴い、小粒径の粉末（造粒が十分に進行していない粉末）の気流による上昇が阻害される傾向が現れ、小粒径の粉末に対して選択的にバインダ溶液を付与するのが困難となる。その結果、バインダ溶液が、粒径の比較的大きい粉末に付着する確率が高くなり、造粒粉末の粒度分布を十分にシャープなものとすることができない。また、第１の造粒工程を省略した場合（気体の流動速度（供給速度）を比較的大きい状態に保持した場合）、造粒に初期の段階で、粒径が比較的小さい粉末に対する選択的なバインダ溶液の付与を行うのが困難となり、結果として、最終的に得られる造粒粉末は、粒度分布の幅が広いものとなる。また、第１の造粒工程を省略した場合（気体の流動速度（供給速度）を比較的大きい状態に保持した場合）、粒径の小さい粉末（原料粉末等）のうち、スプレーノズルの噴射口よりも高い領域にまで上昇するものの割合が増え、また、このように過度に上昇してしまった粉末がスプレーゾーンまで下降（落下）してこないものの割合が増える。その結果、最終的な造粒粉末における小粒径の粉末（造粒が十分に進行していない粉末）の割合が増え、結果として、粒度分布の幅も広くなる。また、フィルターシステム１１に付着する粉末の量も増え、造粒粉末の生産効率、製造コストの面からも好ましくない。
以下、本発明での造粒工程（第１の造粒工程、第２の造粒工程）について、詳細に説明する。
【００２５】
（原料粉末）
まず、造粒工程に供される原料粉末について説明する。
本発明で用いられる原料粉末は、特に限定されず、例えば、本発明の造粒粉末を用いて製造する成形体の用途等に応じて適宜選択される。具体的には、原料粉末としては、例えば、鋼、鉄ニッケル合金、鉄コバルト合金、鉄シリコン合金、ステンレス鋼等の金属材料で構成された金属粉末等を用いることができる。これらの金属粉末は、１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
【００２６】
原料粉末の平均粒径は、特に限定されないが、例えば、３〜１５μｍであるのが好ましく、５〜１３μｍであるのがより好ましく、７〜１１μｍであるのがさらに好ましい。原料粉末の平均粒径が前記範囲内の値であると、造粒工程において、原料粉末を効率よくスプレーゾーンに到達させることができる。その結果、効率よく造粒を行うことができ、粒度分布幅の狭い造粒粉末を得ることが可能となる。また、原料粉末の平均粒径が前記範囲内の値であると、得られる造粒粉末は、重質で、球形度が高く流動性のよい、成形体製造用に適したものとなる。
【００２７】
これに対し、原料粉末の平均粒径が前記下限値未満であると、粒径が比較的小さい粉末に対する選択的なバインダ溶液の付与を行うのが困難となり、結果として、最終的に得られる造粒粉末は、粒度分布の幅が広いものとなる。また、原料粉末の平均粒径が前記下限値未満であると、粒径の小さい粉末（原料粉末等）のうち、スプレーノズルの噴射口よりも高い領域にまで上昇するものの割合が増え、最終的な造粒粉末における小粒径の粉末（造粒が十分に進行していない粉末）の割合が増え、結果として、粒度分布の幅も広くなる。また、フィルターシステム１１に付着する粉末の量も増え、造粒粉末の生産効率、製造コストの面からも好ましくない。また、一般に、粒子径が小さいほど活性度が高くなり、本発明の造粒粉末を用いて、例えば後述するような方法で成形体を製造する場合、焼結工程において高い焼結性を得ることが可能となる。ただし、過度に細かい粉末は、比表面積が大きいため表面酸化層が多くなり、酸化物生成の要因となる酸素の含有量が多くなる傾向にある。また過度に細かい粉末は、価格が高いので、安価に製造できるといった特徴をもつ圧粉成形法にはあまり適さない。
【００２８】
一方、原料粉末の平均粒径が前記上限値を超えると、原料粉末がスプレーゾーンに到達せず、造粒されないか、または流動していない粉末の固まりにバインダ溶液が直接付与され、造粒ムラの原因となる可能性がある。その結果、得られる造粒粉末は、粒度分布が広いものとなってしまう可能性がある。
原料粉末の真密度は、特に限定されないが、例えば、６〜１４ｇ／ｃｍ３であるのが好ましく、６〜１１ｇ／ｃｍ３であるのがより好ましく、７〜９ｇ／ｃｍ３であるのがさらに好ましい。原料粉末の真密度が前記範囲内の値であると、原料粉末を効率よくスプレーゾーンに到達させることができる。その結果、効率よく造粒を行うことができ、粒度分布幅の狭い造粒粉末を得ることが可能となる。また、原料粉末の真密度が前記範囲内の値であると、得られる造粒粉末は、重質で流動性のよい、成形体製造用に適したものとなる。
【００２９】
これに対し、原料粉末の真密度が前記下限値未満であると、粒径が比較的小さい粉末（小粒径の粉末）に対する選択的なバインダ溶液の付与を行うのが困難となり、結果として、最終的に得られる造粒粉末は、粒度分布の幅が広いものとなる。また、原料粉末の真密度が前記下限値未満であると、粒径の小さい粉末（原料粉末等）のうち、スプレーノズルの噴射口よりも高い領域にまで上昇するものの割合が増え、最終的な造粒粉末における小粒径の粉末（造粒が十分に進行していない粉末）の割合が増え、結果として、粒度分布の幅も広くなる。また、フィルターシステム１１に付着する粉末の量も増え、造粒粉末の生産効率、製造コストの面からも好ましくない。
一方、原料粉末の真密度が前記上限値を超えると、原料粉末がスプレーゾーンに到達せず、造粒されないか、または流動していない粉末の固まりにバインダ溶液が直接付与され、造粒ムラの原因となる可能性がある。その結果、得られる造粒粉末は、粒度分布が広いものとなってしまう可能性がある。
【００３０】
（バインダ溶液）
バインダ溶液は、通常、原料粉末同士を結合する機能を有するバインダと、当該バインダを溶解または分散する機能を有する溶媒とを含むものである。
バインダとしては、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、エチレンビスステアロアミド、エチレンビニル共重合体、パラフィン、ワックス、アルギン酸ソーダ、寒天、アラビアゴム、レジン、しょ糖等を用いることができる。その中でも、結合力の強さ、加熱による高い脱バインダ特性、また低価格の観点から、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンが好ましい。このようなバインダは、１種類を単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。
【００３１】
なお、本発明で用いられるバインダは、上述したものに限定されず、原料粉末同士の結合剤として機能するものであればよく、公知のものの中から鹸化度や重合度に応じて適宜選択して用いることができる。
バインダ溶液中のバインダの濃度は、０．５〜９．０重量％であるのが好ましく、１．０〜６．０重量％であるのがより好ましく、２．０〜４．０重量％であるのがさらに好ましい。バインダ濃度が前記範囲内の値であると、バインダ溶液中において、バインダを均一に溶解、分散させることができるとともに、各原料粉末に対して、より均一にバインダを付着させることができる。
【００３２】
これに対し、バインダの濃度が前記下限値未満であると、原料粉末に十分な量のバインダを付与するのが困難となり、原料粉末の造粒を十分に進行させるのが困難になる可能性がある。一方、バインダの濃度が前記上限値を超えると、バインダが過剰に供給され、造粒が過度に進み、その結果、得られる造粒粉末の粒度分布が広くなってしまう可能性がある。また、バインダの濃度が前記上限値を超えると、各原料粉末に対して、均一にバインダを付着させるのが困難になる可能性がある。
【００３３】
バインダ溶液を構成する溶媒としては、例えば、水、二硫化炭素、四塩化炭素等の無機溶媒や、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、メチルイソプロピルケトン（ＭＩＰＫ）、シクロヘキサノン、３−ヘプタノン、４−ヘプタノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｉ−ブタノール、ｔ−ブタノール、３−メチル−１−ブタノール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、ｎ−ヘキサノール、シクロヘキサノール、１−ヘプタノール、１−オクタノール、２−オクタノール、２−メトキシエタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール等のアルコール系溶媒、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、１，２−ジメトキシエタン（ＤＭＥ）、１，４−ジオキサン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、テトラヒドロピラン（ＴＨＰ）、アニソール、ジエチレングリコールジメチルエーテル（ジグリム）、２−メトキシエタノール等のエーテル系溶媒、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、フェニルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒、ヘキサン、ペンタン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ジデカン、メチルシクロヘキセン、イソプレン等の脂肪族炭化水素系溶媒、トルエン、キシレン、ベンゼン、エチルベンゼン、ナフタレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ピリジン、ピラジン、フラン、ピロール、チオフェン、２−メチルピリジン、３−メチルピリジン、４−メチルピリジン、フルフリルアルコール等の芳香族複素環化合物系溶媒、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド（ＤＭＡ）等のアミド系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、１，２−ジクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化合物系溶媒、アセチルアセトン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酢酸イソペンチル、クロロ酢酸エチル、クロロ酢酸ブチル、クロロ酢酸イソブチル、ギ酸エチル、ギ酸イソブチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、安息香酸エチル等のエステル系溶媒、トリメチルアミン、ヘキシルアミン、トリエチルアミン、アニリン等のアミン系溶媒、アクリロニトリル、アセトニトリル等のニトリル系溶媒、ニトロメタン、ニトロエタン等のニトロ系溶媒、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、ペンタナール、アクリルアルデヒド等のアルデヒド系溶媒等の有機溶媒等が挙げられ、これらから選択される１種または２種以上を混合したものを用いることができる。
【００３４】
（第１の造粒工程）
第１の造粒工程は、気体の流動層容器への導入部における気体の流動速度（供給速度）が０．２０〜０．５０ｍ／秒となるようにして行う。第１の造粒工程での気体の流動速度（供給速度）を前記範囲内の値とすることで、原料粉末をスプレーゾーンにまで確実に到達させて、粒径が比較的小さい粉末の造粒を効率良く行うことができる。
これに対し、第１の造粒工程での気体の流動速度（供給速度）が前記下限値未満であると、原料粉末をスプレーゾーンにまで確実に到達させることができず、造粒することができないか、または流動していない粉末の固まりにバインダ溶液が直接付与され、造粒ムラの原因となる。その結果、得られる造粒粉末は、粒度分布が広いものとなってしまう。一方、気体の流動速度（供給速度）が前記上限値を超えると、粒径の小さい粉末（原料粉末等）が、スプレーノズルの噴射口よりも高い領域にまで上昇してしまい、最終的な造粒粉末における小粒径の粉末（造粒が十分に進行していない粉末）の割合が増え、結果として、粒度分布の幅も広くなる。また、フィルターシステム１１に付着する粉末の量も増え、造粒粉末の生産効率、製造コストの面からも好ましくない。
【００３５】
前述したように、第１の造粒工程は、気体の流動速度（供給速度）が０．２０〜０．５０ｍ／秒となるようにして行うものであるが、気体の流動速度（供給速度）は、０．２５〜０．４７ｍ／秒であるのが好ましく、０．３０〜０．４４ｍ／秒であるのがより好ましい。これにより、上述したような効果は更に顕著なものとして発揮される。
また、流動層容器内に供給される気体の温度は、特に限定されないが、例えば、５０〜１１０℃であるのが好ましく、６０〜１００℃であるのがより好ましく、７０〜９０℃であるのがさらに好ましい。供給される気体の温度が前記範囲内の値であると、バインダによる原料粉末の結合（造粒）を速やかに進行させつつ、得られる造粒粉末の粒度分布をよりシャープなものとすることができる。
【００３６】
これに対し、気体の温度が前記下限値未満であると、十分に乾燥が進まず、粉末中の水分量が増加していき、流動しにくくなり、正常な造粒がなされない可能性がある。一方、気体の温度が前記上限値を超えると、乾燥速度が速くなりすぎ、噴霧したバインダ溶液の液滴が粉末と接触する前に乾燥してしまい、バインダとしての役割を果たさず、十分に造粒が進まない可能性がある。
【００３７】
第１の造粒工程におけるロータ周速度は、原料粉末の転動流動が最低限確保できるものであれば、特に限定されないが、例えば、０．１０〜１．２０ｍ／秒であるのが好ましく、０．２０〜１．１０ｍ／秒であるのがより好ましく、０．３０〜１．００ｍ／秒であるのがさらに好ましい。ロータの周速度が前記範囲内の値であると、原料粉末を効率よくスプレーゾーンに到達させて、効率よく造粒を行うことができる。また、適度な圧密状態が得られるので、見掛け密度の高い造粒粉末とすることができる。その結果、より緻密な造粒で、粒度分布幅が特に狭い造粒粉末を得ることができる。
【００３８】
これに対し、ロータ周速度が前記下限値未満であると、原料粉末の転動流動が不十分となり、原料粉末がスプレーゾーンに到達せず、造粒されないか、または流動していない粉末の固まりにバインダ溶液が直接付与され、造粒ムラの原因となる可能性があり、また、圧密が不十分となり、見掛け密度の低い造粒粉末、そして球状にならず不規則形状の流動性の良くない造粒粉末となる可能性がある。一方、ロータ周速度が前記上限値を超えると、粒度の大きい粉末まで舞い上げられ、スプレーゾーンに到達し、過剰に造粒される（粒度の小さな粉末の選択的な造粒か困難になる）可能性がある。また、ロータによる造粒の解砕が進み、造粒が進まない粉末が多くなる可能性がある。
【００３９】
第１の造粒工程におけるバインダ溶液の供給速度は、特に限定されないが、例えば、３．０〜３００．０ｇ／分であるのが好ましく、４．０〜２９０．０ｇ／分であるのがより好ましく、５．０〜２８０．０ｇ／分であるのがさらに好ましい。バインダ溶液の供給速度が前記範囲内の値であると、バインダによる原料粉末の結合（造粒）をムラなく進行させつつ、得られる造粒粉末の粒度分布をよりシャープなものとすることができる。
【００４０】
これに対し、バインダ溶液の供給速度が前記下限値未満であると、バインダ溶液が十分に供給されず原料粉末が造粒されないまま残留する可能性がある。一方、バインダ溶液の供給速度が前記上限値を超えると、バインダが過剰に供給され、造粒が過度に進む可能性がある。その結果、得られる造粒粉末は、粒度分布が広いものとなってしまう可能性がある。
【００４１】
上記のような第１の造粒工程の処理時間は、特に限定されないが、１〜９０分間であるのが好ましく、２〜８５分間であるのがより好ましく、３〜８０分間であるのがさらに好ましい。第１の造粒工程の処理時間が前記下限値未満であると、比較的多くの小粒径粉末（未造粒の原料粉末等）が残存する可能性があり、後の第２の造粒工程を行ったとしても、最終的に得られる造粒粉末の粒度分布を十分にシャープなものとするのが困難になる可能性がある。一方、第１の造粒工程の処理時間が前記上限値を超えると、粒径の比較的大きい粉末（流動していない粉末の固まり）にバインダ溶液が直接付与され、造粒ムラの原因となる可能性がある。
【００４２】
（第２の造粒工程）
上記のような第１の造粒工程の後に第２の造粒工程を行う。
第２の造粒工程は、気体の流動層容器への導入部における気体の流動速度（供給速度）が０．６０〜０．９０ｍ／秒となるようにして行う。第２の造粒工程における気体の流動速度（供給速度）を前記範囲内の値とすることで、第１の造粒工程で十分に造粒が進行しなかった粒径が比較的小さい粉末を、優先的にスプレーゾーンに到達させることができ、比較的小さい粉末が優先的に造粒される。一方、比較的大きい粉末はスプレーゾーンにまで到達せず造粒されない。その結果、全体として、造粒が均一に行われ、緻密な造粒で、粒度分布幅の狭い造粒粉末を得ることが可能となる。
【００４３】
これに対し、第２の造粒工程における気体の流動速度（供給速度）が前記下限値未満であると、第２の工程を有することによる効果が得られず、大粒径の粉末が、小粒径の粉末（造粒が十分に進行していない粉末）の気流による上昇を阻害し、比較的小さい粒子であってもスプレーゾーンにまで到達することができず、小粒径の粉末の選択的な造粒が困難となる。その結果、得られる造粒粉末は、粒度分布が広いものとなってしまう。一方、気体の流動速度（供給速度）が前記上限値を超えると、粒径の比較的小さい粉末が、スプレーノズルの噴射口よりも高い領域にまで上昇してしまい、最終的な造粒粉末における小粒径の粉末（造粒が十分に進行していない粉末）の割合が増え、結果として、粒度分布の幅も広くなる。また、フィルターシステム１１に付着する粉末の量も増え、造粒粉末の生産効率、製造コストの面からも好ましくない。
【００４４】
前述したように、第２の造粒工程は、気体の流動速度（供給速度）が０．６０〜０．９０ｍ／秒となるようにして行うものであるが、気体の流動速度（供給速度）は、０．６２〜０．８５ｍ／秒であるのが好ましく、０．６４〜０．８０ｍ／秒であるのがより好ましい。これにより、上述したような効果は更に顕著なものとして発揮される。
また、流動層容器内に供給される気体の温度は、特に限定されないが、例えば、５０〜１１０℃であるのが好ましく、６０〜１００℃であるのがより好ましく、７０〜９０℃であるのがさらに好ましい。供給される気体の温度が前記範囲内の値であると、バインダによる粉末の結合（造粒）を速やかに進行させつつ、得られる造粒粉末の粒度分布をよりシャープなものとすることができる。
【００４５】
これに対し、気体の温度が前記下限値未満であると、十分に乾燥が進まず、粉末中の水分量が増加していき、流動しにくくなり、正常な造粒がなされない可能性がある。一方、気体の温度が前記上限値を超えると、乾燥速度が速くなりすぎ、噴霧したバインダ溶液の液滴が粉末と接触する前に乾燥してしまい、バインダとしての役割を果たさず、十分に造粒が進まない可能性がある。
【００４６】
第２の造粒工程におけるロータ周速度は、第１の造粒工程におけるロータ周速度より大きいものであるのが好ましい。
第２の造粒工程におけるロータ周速度は、粉末の転動流動が最低限確保できるものであれば、特に限定されないが、例えば、０．５０〜１．６０ｍ／秒であるのが好ましく、０．５５〜１．５０ｍ／秒であるのがより好ましく、０．６０〜１．４０ｍ／秒であるのがさらに好ましい。ロータの周速度が前記範囲内の値であると、粒度の比較的小さい粉末を効率よくスプレーゾーンに到達させて、効率よく造粒を行うことができる。また、適度な圧密状態が得られるので、見掛け密度の高い造粒粉末とすることができる。その結果、より緻密な造粒で、粒度分布幅が特に狭い造粒粉末を得ることができる。
【００４７】
これに対し、ロータ周速度が前記下限値未満であると、粉末の転動流動が不十分となり、粒度の比較的小さい粉末がスプレーゾーンに到達せず、造粒されないか、または流動していない粉末の固まりにバインダ溶液が直接付与され、造粒ムラの原因となる可能性がある。一方、ロータ周速度が前記上限値を超えると、粒度の大きい粉末まで舞い上げられ、スプレーゾーンに到達し、過剰に造粒される（粒度の小さな粉末の選択的な造粒か困難になる）可能性がある。
【００４８】
第２の造粒工程におけるバインダ溶液の供給速度は、第１の造粒工程におけるバインダ溶液の供給速度より大きいものであるのが好ましい。
第２の造粒工程におけるバインダ溶液の供給速度は、特に限定されないが、例えば、４．０〜５００．０ｇ／分であるのが好ましく、５．０〜４９０．０ｇ／分であるのがより好ましく、６．０〜４８０．０ｇ／分であるのがさらに好ましい。バインダ溶液の供給速度が前記範囲内の値であると、バインダによる粉末の結合（造粒）をムラなく進行させつつ、得られる造粒粉末の粒度分布をよりシャープなものとすることができる。
【００４９】
これに対し、バインダ溶液の供給速度が前記下限値未満であると、バインダ溶液が十分に供給されず、粒径が比較的小さい粉末が造粒されないまま残留する可能性がある。一方、バインダ溶液の供給速度が前記上限値を超えると、バインダが過剰に供給され、造粒が過度に進む可能性がある。その結果、得られる造粒粉末は、粒度分布が広いものとなってしまう可能性がある。
【００５０】
上記のような第２の造粒工程の処理時間は、特に限定されないが、５〜１８０分間であるのが好ましく、１０〜１７０分間であるのがより好ましく、１５〜１６０分間であるのがさらに好ましい。第２の造粒工程の処理時間が前記下限値未満であると、小粒径粉末に対する造粒を十分に行うことができず、最終的に得られる造粒粉末の粒度分布を十分にシャープなものとするのが困難になる可能性がある。一方、第２の造粒工程の処理時間が前記上限値を超えると、粒径の比較的大きい粉末（流動していない粉末の固まり）にバインダ溶液が直接付与され、造粒ムラの原因となる可能性がある。
上記のような本発明の造粒方法は、粒度分布幅が広くなる傾向の強い転動流動造粒法において、緻密な造粒で、粒度分布幅の狭い造粒粉末を得ることが可能となる。この造粒粉末は、重質で流動性がよく、成形体の製造に好適に用いることができる。
【００５１】
造粒粉末の平均粒径は、特に限定されないが、後述するような成形体の製造に用いるものである場合、４０〜１８０μｍであるのが好ましく、４５〜１６０μｍであるのがより好ましく、５０〜１４０μｍであるのがさらに好ましい。平均粒径が前記下限値未満であると、成形体を製造する場合において、粉末の流動性が安定せず、焼結体（成形体）の寸法ばらつきが大きくなる可能性がある。一方、平均粒径が前記上限値を超えると、特に小さい成形体の製造において、充填ムラが起こりやすくなり、焼結体（成形体）の寸法ばらつきが大きくなる可能性がある。
【００５２】
また、造粒粉末中のバインダの含有量は、特に限定されないが、造粒粉末が後述するような成形体の製造に用いられるものである場合、造粒粉末全体の０．２〜１．８重量％であるのが好ましく、０．３〜１．５重量％であるのがより好ましい。含有量が前記下限値未満であると、後述するような成形体を製造する場合において、造粒が不十分で粉末の流動性が安定せず、焼結体（成形体）の寸法ばらつきが大きくなる可能性がある。また、十分な成形体強度が得られない可能性がある。一方、含有量が前記上限値を超えると、得られる焼結体（成形体）の空孔率が大きくなり、機械的強度、寸法安定性が低下する可能性がある。
【００５３】
また、造粒粉末の密度は、特に限定されないが、造粒粉末が後述するような成形体の製造に用いられるものである場合、見掛け密度が１．８〜６．０ｇ／ｃｍ３であるのが好ましく、２．０〜５．５ｇ／ｃｍ３以上であるのがより好ましい。造粒粉末の見掛け密度が前記範囲内の値であると、十分に高密度で、引張り強さ、硬さ等の機械的特性や耐食性、磁気特性に優れた成形体を得ることが可能となる。また、成形密度を十分に高めることができ、焼結時等における寸法変化率を十分に小さくすることができ、成形体の寸法精度を十分に高めることができる。
なお、本発明の造粒粉末は、その用途等に応じて、その他の成分として、可塑剤、分散剤、界面活性剤、潤滑剤等の添加物等を含むものであってもよい。このような場合、例えば、原料粉末、バインダ溶液等に上記のような成分を含ませておくことにより、好適に造粒粉末を製造することができる。
【００５４】
本発明の造粒粉末の用途は、特に限定されないが、例えば、当該造粒粉末を含む成形体の製造、特に、当該造粒粉末を含む成形体を焼結することにより得られる焼結体の製造に好適に用いることができる。
成形体（焼結体）の製造方法は、特に限定されず、例えば、圧粉成形法が好ましい。なお、成形体（焼結体）の製造は、例えば、造粒粉末と有機バインダとを混合、混練し、この混練物を用いて射出成形することにより成形体（仮成形体）を得、当該成形体に脱脂処理（脱バインダ処理）、焼結処理を施すことにより焼結体（目的とする成形体）を得る金属射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法等により行うものであってもよい。
以下、圧粉成形法による成形体（焼結体）の製造について説明する。
【００５５】
＜成形＞
まず、上述したような本発明の造粒粉末を用いて、プレス成形機により成形し、所望の形状、寸法の成形体を製造する。
なお、製造される成形体の形状寸法は、以後の脱脂および焼結による収縮分を見込んで決定される。
【００５６】
＜脱脂処理＞
前記工程で得られた成形体に対し、脱脂処理（脱バインダ処理）を施し、脱脂体を得る。
この脱脂処理としては、特に限定されないが、非酸化性雰囲気、例えば真空または減圧状態下（例えば１×１０−１〜１×１０−６Torr）、あるいは窒素ガス、アルゴンガス、水素ガス、アンモニア分解ガス等のガス中で、熱処理を行うことによりなされる。
【００５７】
この場合、熱処理の条件は、バインダの分解開始温度等によって若干異なるが、好ましくは温度１００〜７５０℃程度で０．５〜４０時間程度、より好ましくは温度１５０〜６００℃程度で１〜２４時間程度とされる。
また、このような熱処理による脱脂は、種々の目的（例えば、脱脂時間の短縮等の目的）で、複数の工程（段階）に分けて行ってもよい。この場合、例えば、前半を低温で、後半を高温で脱脂するような方法や、低温と高温を繰り返し行う方法等が挙げられる。
なお、バインダは、脱脂処理によって完全に除去されなくてもよく、例えば、脱脂処理の完了時点で、その一部が残存していてもよい。
【００５８】
＜焼結＞
前記工程で得られた脱脂体を焼結炉で焼成して焼結し、目的とする焼結体を得る。
この焼結により、造粒粉末を構成していた金属粉末は、拡散、粒成長し、結晶粒となり、全体として緻密な、すなわち高密度、低空孔率の成形体が得られる。
焼結時における焼結温度は、造粒粉末の組成等により若干異なるが、例えば、１０００〜１５００℃であるのが好ましく、１０３０〜１４５０℃であるのがより好ましい。焼結温度が前記下限値未満であると、造粒粉末の拡散、粒成長が十分に進行せず、最終的に得られる成形体の空孔率が大きくなり、十分な機械的強度が得られない可能性がある。一方、焼結温度が前記上限値を超えると、熱変形を生じ易くなり、最終的に得られる成形体の寸法精度が低下する傾向を示す。
【００５９】
焼結時間は、０．５〜８時間程度であるのが好ましく、１〜５時間程度であるのがより好ましい。
また、焼結雰囲気は、特に限定されないが減圧（真空）下または非酸化性雰囲気とされるのが好ましい。これにより、金属の酸化による特性劣化を防ぐことができる。
好ましい焼結雰囲気としては、１Torr以下（より好ましくは１×１０−２〜１×１０−６Torr）の減圧（真空）下、または１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気、または１〜７６０Torrの水素ガス雰囲気であるのが好ましい。
【００６０】
なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化してもよい。例えば、最初に１×１０−２〜１×１０−６Torrの減圧（真空）下とし、途中で前記のような不活性ガスに切り替えることができる。
また、焼結は、２段階またはそれ以上で行ってもよい。例えば、焼結条件の異なる１次焼結と２次焼結を行うことができる。この場合、２次焼結の焼結温度を、１次焼結の焼結温度より高い温度とすることができる。
【００６１】
上記のようにして得られた成形体は、いかなる目的で用いられるものであってもよい。
以上のようにして得られる成形体の密度は、その用途等により異なるが、例えば、７．５ｇ／ｃｍ３以上であるのが好ましく、１０ｇ／ｃｍ３以上であるのがより好ましい。
また、成形体の空孔率は、特に限定されないが、７vol％以下であるのが好ましく、５vol％以下であるのがより好ましい。空孔率が７vol％を超えると、機械的強度が低下する場合がある。
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６２】
例えば、前述した実施形態では、造粒工程として、第１の造粒工程および第２の造粒工程の２工程を有するものとして説明したが、３工程以上の造粒工程を有するものであってもよい。このような場合、他の造粒工程（第１の造粒工程、第２の造粒工程以外の造粒工程）は、第１の造粒工程の前に行うものであっても、第２の造粒工程の後に行うものであっても、第１の造粒工程と第２の造粒工程との間に行うものであってもよい。
また、各造粒工程での造粒条件は、連続的に変化するようにしてもよい。
【００６３】
また、前述した実施形態では、第１の造粒工程と第２の造粒工程とで、同じバインダ溶液を用いるものとして説明したが、各工程で用いるバインダ溶液の組成は異なるものであってもよい。例えば、第１の造粒工程では、比較的バインダの含有量（含有率）の低いバインダ溶液を用い、第２の造粒工程では、比較的バインダの含有量（含有率）の高いバインダ溶液を用いてもよい。
また、流動層容器は、前述した実施形態で説明したような形状のものに限定されない。例えば、流動層容器は、例えば、上部側が円筒状、下部側が円錐筒状のものであってもよい。
【実施例】
【００６４】
［１］造粒粉末の製造
（実施例１）
原料粉末としては、表１に示すような、粒度分布および平均粒径を有する、ステンレス鋼（ＳＵＳ３１６Ｌ）粉末（（株）アトミックス製、真密度：７．９５ｇ／ｃｍ３）を用意した。
【００６５】
【表１】
2006206944.tif 000003
【００６６】
一方、以下のようにして、バインダ溶液を調製した。まず、バインダとしてポリビニルアルコールＰＶＡ−１１７（（株）クラレ製）、溶媒としてイオン交換水を用意した。ポリビニルアルコール３．０重量部をイオン交換水９７．０重量部に混合、加熱溶解した後、室温まで冷却することにより、バインダ溶液を得た。
次に、図１に示すような造粒装置の流動層容器内に原料粉末を入れた。流動層容器の下部から９０℃の空気を０．４１ｍ／秒で導入（噴出）させるとともに、ロータを周速度０．５９ｍ／秒で回転させることで、原料粉末を転動流動させた。
【００６７】
その状態で、上部スプレーノズルからバインダ溶液を６ｇ／分の供給速度で噴霧することにより第１の造粒工程を行った。また、第１の造粒工程の処理時間は、１５分間であった。
第１の造粒工程の後、造粒条件を変更した第２の造粒工程を行うことにより、造粒粉末を得た。第２の造粒工程は、流動層容器の下部から９０℃の空気を０．６９ｍ／秒で導入（噴出）するとともに、ロータを周速度１．０１ｍ／秒で回転させることで、原料粉末を転動流動させつつ、上部スプレーノズルからバインダ溶液を１０ｇ／分の供給速度で噴霧することにより行った。また、第２の造粒工程の処理時間は、３１分間であった。
【００６８】
（実施例２）
第１の造粒工程におけるロータ周速度を０．１３ｍ／秒とし、第２の造粒工程におけるロータ周速度を０．５２ｍ／秒とした以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。
（実施例３）
第１の造粒工程におけるロータ周速度を１．１１ｍ／秒とし、第２の造粒工程におけるロータ周速度を１．５３ｍ／秒とした以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。
【００６９】
（実施例４）
第１の造粒工程におけるバインダ溶液の供給速度を３ｇ／分とし、第２の造粒工程におけるバインダ溶液の供給速度を４ｇ／分とした以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。
（実施例５）
第１の造粒工程におけるバインダ溶液の供給速度を９ｇ／分とし、第２の造粒工程におけるバインダ溶液の供給速度を１５ｇ／分とした以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。
（実施例６）
分級処理により、表２に示すような粒度分布および平均粒径に調整された粉末を原料粉末として用いた以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。
【００７０】
【表２】
2006206944.tif 000004
【００７１】
（比較例１）
造粒工程を１段階の工程として行った以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。造粒工程での導入部における空気の流動速度（供給速度）は０．４１ｍ／秒、ロータ周速度は０．５９ｍ／秒、バインダ溶液の供給速度は６ｇ／分とした。
（比較例２）
造粒工程を１段階の工程として行った以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。造粒工程での導入部における空気の流動速度（供給速度）は０．６９ｍ／秒、ロータ周速度は１．０１ｍ／秒、バインダ溶液の供給速度は１０ｇ／分とした。
【００７２】
（比較例３）
第１の造粒工程での導入部における空気の流動速度（供給速度）を０．１８ｍ／秒とした以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。
（比較例４）
第１の造粒工程での導入部における空気の流動速度（供給速度）を０．６１ｍ／秒とした以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。
【００７３】
（比較例５）
第２の造粒工程での導入部における空気の流動速度（供給速度）を０．４８ｍ／秒とした以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。
（比較例６）
第２の造粒工程での導入部における空気の流動速度（供給速度）を１．６２ｍ／秒とした以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。
【００７４】
（比較例７）
バインダ溶液噴霧用のスプレーノズルが流動層の側面に設けられた以外は、実施例１で用いたのと同様の構成の造粒装置を用い、空気の供給速度（噴射速度）を０．６９ｍ／秒とし、ロータ周速度を１．０１ｍ／秒とするとともに、バインダ溶液を下部スプレーから供給速度１０ｇ／分で噴霧し、一段階で造粒を行った以外は、実施例１と同様にして造粒粉末を製造した。
以上の結果を表３にまとめて示す。
【００７５】
【表３】
2006206944.tif 000005
【００７６】
表３から明らかなように、各実施例（本発明）の造粒粉末は、粒度分布が非常にシャープであった。これに対し、各比較例では、満足な結果が得られなかった。
【図面の簡単な説明】
【００７７】
【図１】本発明において用いられる造粒装置の構成を示す模式図である。
【符号の説明】
【００７８】
１…造粒装置  １０…流動層容器  １１…フィルターシステム  ２０…ロータ（攪拌手段）  ２１…回転駆動軸  ２２…回転駆動室  ３０…通気部  ４０…上部スプレーノズル  ８０…原料粉末粒子
【図１】
2006206944.tif 000006