(57)【要約】【課題】  被加工物の加工時の変形・変質を十分に抑制できる試料保持用プローブ及び試料の製造方法を提供すること。【解決手段】  本発明の試料保持用プローブは、試料を保持する試料保持部を有するプローブ本体と、該プローブ本体を冷却する冷却部とを備える。【選択図】  図１
2006073270.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料を保持する試料保持部を有するプローブ本体と、該プローブ本体を冷却する冷却部と、
を備える、試料保持用プローブ。
【請求項２】
前記冷却部がペルチェ素子を有している、請求項１に記載の試料保持用プローブ。
【請求項３】
被加工物の主面上における特定の領域に請求項１又は２に記載の試料保持用プローブの前記試料保持部を接触させて前記被加工物を冷却する工程と、
前記被加工物を冷却しながら前記被加工物の前記特定の領域周辺を加工により除去して前記特定の領域を含む試料部を形成する工程と、
前記試料部と前記試料保持用プローブの前記試料保持部とを接着させる工程と、
前記試料保持用プローブを移動させることにより、前記試料部を前記被加工物から取り出す工程と、
を備える、試料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、試料保持用プローブ、及び、試料の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
観察対象物の内部状態や表面状態などを観察・解析する方法としては、観察対象物の微小部分を試料として切り出し、この試料を透過型電子顕微鏡（Transmission Electron Microscope、以下ＴＥＭという）などを用いて観察・解析する方法がある。観察対象物の微小部分を試料として切り出す方法は、例えば非特許文献１に開示されている。この方法では、まず観察対象物において観察したい部分を確認し、観察領域を想定する。そして、観察領域を保護する保護膜を形成した後、観察領域周辺を収束イオンビーム（Focused Ion Beam、以下ＦＩＢという）加工により除去する。続いて、プローブを保護膜上に固定し、観察対象物の観察領域を含む微小部分を前試料として取り出す。最後に、プローブを移動することにより前試料を観察用の台に移し、前試料をＦＩＢ加工によって薄膜化した後、観察領域の断面をＴＥＭなどを用いて観察し、解析する。
【０００３】
【非特許文献１】平坂雅男・朝倉健太郎共編「ＦＩＢ・イオンミリング技法Ｑ＆Ａ」アグネ承風社ｐ３２
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、上記したＦＩＢ加工によって被加工物を加工して得られた試料を観察・解析した場合、本来の観察対象物についての的確な結果が得られない場合があった。これは、ＦＩＢ加工において、加工時に試料が変形したりイオンダメージにより試料が変質したりすることにより生じていた。このＦＩＢ加工時の変形・変質は、加工される部分に蓄積される熱が主な原因とされている。そのため、従来は、ＦＩＢ装置に、被加工物を載置する試料台を冷却する機能を持たせることで、このような問題の低減を図っていた。
【０００５】
しかしながら、試料台を冷却できるＦＩＢ装置により得られた試料を観察・解析した場合であっても、本来の観察対象物について的確な情報が得られないことがあった。この原因について本発明者が検討を行ったところ、観察対象物が熱伝導率の低い材質である場合、試料台を冷却する方法では加工部分を十分に冷却することができずＦＩＢ加工時に試料の変形・変質が発生することを見出した。
【０００６】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、被加工物の加工時の変形・変質を十分に抑制できる試料保持用プローブ及び試料の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の試料保持用プローブは、試料を保持する試料保持部を有するプローブ本体と、プローブ本体を冷却する冷却部とを備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明の試料保持用プローブによれば、プローブ本体を冷却する冷却部を備えていることにより、被加工物の主面上における特定の領域にプローブの試料保持部を接触させることで、加工部分を十分に冷却することが可能となる。これにより、被加工物が熱伝導率の低い材質であっても、加工時の変形・変質を十分に抑制することが可能となる。したがって、被加工物から試料を製造する際に本発明の試料保持用プローブを用いることにより、得られた試料を観察又は解析した場合、被加工物について的確な情報を得ることができる。また、本発明の試料保持用プローブによれば、被加工物から取り出した試料を保持している状態で試料を冷却することができる。これにより、被加工物から取り出した試料を保持している状態で、ＦＩＢ加工などによって薄膜化する場合であっても、形成された薄膜部分の変形や変質を十分に抑制することが可能となる。したがって、本発明の試料保持用プローブを用いることにより、薄膜化された試料を観察又は解析した場合であっても被加工物について的確な情報を得ることができる。
【０００９】
また、本発明の試料保持用プローブにおいては、上記冷却部がペルチェ素子を有していることが好ましい。ペルチェ素子を使用することにより、必要な時にプローブ本体を所定温度に効率よくかつ迅速に冷却することができる。また、ペルチェ素子は軽量でコンパクトに構成でき、設置スペースが小さくてすむため、試料保持用プローブも軽量でコンパクトに構成することができる。
【００１０】
また、本発明の試料の製造方法は、被加工物の主面上の特定の領域に上記本発明の試料保持用プローブの試料保持部を接触させて被加工物を冷却する工程と、被加工物を冷却しながら被加工物の特定の領域周辺を加工により除去して特定の領域を含む試料部を形成する工程と、試料部と試料保持用プローブの試料保持部とを接着させる工程と、試料保持用プローブを移動させることにより、試料部を被加工物から取り出す工程とを備えることを特徴とする。
【００１１】
本発明の試料の製造方法によれば、本発明の試料保持用プローブを被加工物の主面上における特定の領域に接触させることにより、被加工物の加工される部分を効率よく冷却することができる。これにより、加工部分に蓄積される熱を低減し、加工時の変形・変質を十分に抑制することができる。したがって、製造される試料を観察又は解析した場合、被加工物について的確な情報を得ることができる。
【発明の効果】
【００１２】
本発明よれば、被加工物の加工時の変形・変質を十分に抑制できる試料保持用プローブ及び試料の製造方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明において、同一または相当要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。また、各図面の寸法比率は、必ずしも実際の寸法比率とは一致していない。
【００１４】
図１は、本発明の試料保持用プローブの一実施形態を示す模式図である。図１（ａ）は、本発明の試料保持用プローブの一実施形態の側面図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）においてＡ方向から見た図である。図１に示す試料保持用プローブ１は、プローブ本体２と、プローブ本体２を冷却するための冷却部３とを備えている。
【００１５】
プローブ本体２は、支持部２ｂと、支持部２ｂに設けられ、試料を保持するための試料保持部２ａとを有している。プローブ本体２の形状は、一般のＦＩＢ装置等に使用されているものと同形状にすることができ、具体的には、プローブ本体２は、円柱状の支持部２ｂと、支持部２ａの一端に設けられている針状の試料保持部２ａとを有している。また、本実施形態の試料保持用プローブにおいては、試料保持部２ａの最小径を５００〜３０００ｎｍとすることが好ましい。
【００１６】
図２及び図３は、プローブ本体２の構成を説明するための模式断面図である。図２に示すように、プローブ本体２は単一の部材から構成されてもよいし、図３に示すように、支持部と試料保持部とが別個の部材で構成されていてもよい。図３に示されるプローブ本体２は、支持部５に、針状の試料保持部６が差込まれている。
【００１７】
プローブ本体２は、サンプルの冷却効率を向上させる観点から、熱伝導性に優れていることが好ましい。例えば、プローブ本体２が図２に示されるように単一の部材から構成されている場合、温度３００Ｋにおける熱伝導率が１００Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。ここで、プローブ本体２の材質としては、例えば、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｂｅ等の単体金属；ＢｅＯ、ダイヤモンド、及び、カーボンナノチューブ等が挙げられる。
【００１８】
また、例えば、支持部２ｂと試料保持部２ａが図３に示されるように別の部材で構成されている場合には、支持部５の熱伝導率が、温度３００Ｋにおいて３００Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましく、試料保持部６の熱伝導率が、温度３００Ｋにおいて７０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましい。上記の熱伝導率を有する支持部５と試料保持部６とを組み合わせることにより、サンプルの冷却効率を向上させることができるとともに、試料保持部の熱伝導率を７０Ｗ／ｍＫ以上とすることで試料保持部の材質を選択する自由度が大きくなり、プローブ本体が強度（剛性）や被加工性等の面でより優れた試料保持部を有することができる。また、支持部５の材質としては、例えば、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｂｅ等の単体金属；ＢｅＯ、ダイヤモンド、及び、カーボンナノチューブ等が挙げられる。また、試料保持部６の材質としては、例えば、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｃｕ、Ｂｅ等の単体金属；Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｉｎ、Ｉｒ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｚｎ等の単体金属；ＢｅＯ、ダイヤモンド、及び、カーボンナノチューブ等が挙げられる。
【００１９】
冷却部３は、プローブ本体２を冷却できるものであればよく、例えば、ペルチェ素子を有する冷却器及び液体窒素等の冷媒を用いる冷却器が挙げられる。
【００２０】
図４は、試料保持用プローブを示す断面図である。冷却部３は、ペルチェ素子７と、吸熱部８と、放熱部９とを備えている。吸熱部８は、リング状の形状を有し、プローブ本体２の支持部２ａの表面に接触して設けられている。さらに、吸熱部８のプローブ本体２と反対側の面には、ペルチェ素子７の吸熱側面が接触している。そして、放熱部９は、ペルチェ素子７の発熱側面に接触して設けられており、さらに放熱部９は放熱フィン９ａを有している。また、ペルチェ素子７は、電力が供給されるように外部の電源供給部（図示せず）に接続されている。このような冷却部３においては、ペルチェ素子７に電力が供給されることにより、ペルチェ素子７の吸熱側面に接している吸熱部８が冷却され、この吸熱部８によってプローブ本体２が冷却される。また、プローブ本体２の熱は、吸熱部８、ペルチェ素子７、放熱部９へと順に移動し、放熱部９の放熱フィン９ａから外部へと放出される。このようにしてプローブ本体２が効率よく冷却される。なお、放熱部を通して熱が放出される外部とは、例えば、プローブを設置する装置内の内壁であってもよく、装置の外（大気）であってもよい。
【００２１】
また、図５及び６は、冷却部として冷媒を用いる冷却器を備える試料保持用プローブを示す断面図である。図５に示される冷却部３は、吸熱部１０と、吸熱部１０に冷媒を供給するための冷媒供給路１１とを有している。吸熱部１０は、プローブ本体２の支持部２ａを取り囲む形状を有し、この支持部２ａの表面に接触して設けられている。また、冷媒供給路１１の一部は、吸熱部１０の内部を通っており、更に冷媒供給路１１は外部の熱交換器（図示せず）及び循環器（図示せず）に接続されている。このような冷却部３においては、循環器によって冷媒が冷媒供給路１１に供給されることにより、吸熱部１０が冷却され、この吸熱部１０によってプローブ本体２が冷却される。また、プローブ本体２の熱は、冷媒を介して熱交換器で外部に放出される。冷媒としては、例えば、水、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）等が挙げられる。
【００２２】
また、図６に示される冷却部３は、冷媒を収容する冷媒収容部１４を有する吸熱部１０と、冷媒収容部１４を密閉できる蓋体１２とを有している。吸熱部１０は、プローブ本体２の支持部２ａを取り囲む形状を有し、この支持部２ａの表面に接触して設けられている。この冷却部３の冷媒収容部１４に充填する冷媒としては、液体窒素、液体ヘリウム等が挙げられる。このような冷却部３においては、液体窒素、液体ヘリウム等の冷媒によって、吸熱部１０が冷却され、冷却された吸熱部１０によってプローブ本体２が冷却される。
【００２３】
次に、本発明による試料の製造方法の第１の実施形態について説明する。
【００２４】
まず、本発明による試料の製造方法の第１の実施形態を説明する前に、本実施形態において用いられるＦＩＢ装置について説明する。図７は、本実施形態に用いられるＦＩＢ装置２００を示す図である。
【００２５】
ＦＩＢ装置２００は、加工対象である被加工物２０２から微小サンプルを切り出して観察・解析するための装置である。図７を参照すると、ＦＩＢ装置２００は、被加工物２０２を載置するステージ２０９が設けられている試料室２０３、及び、この試料室２０３の上方に設けられ被加工物２０２にイオンビームＩを照射するためのイオン光学系２０５を備えている。また、ＦＩＢ装置２００には、ノズル２１３がその出射口を被加工物２０２へ向けて設けられ、検出器２１５がその入射口を被加工物２０２に向けて設けられている。さらに、ＦＩＢ装置２００は、イオン源２０７、ノズル２１３、及び検出器２１５を制御するための制御装置２１７と、制御装置２１７に接続された表示装置２１９とをさらに備えている。また、試料室２０３には、被加工物２０２から試料を移動するための、本実施形態の試料保持用プローブ１を備えるマニピュレータ１５が設けられ、さらに真空排気系２１１が接続されている。
【００２６】
試料室２０３は、被加工物２０２の周囲を真空状態とするためのものである。試料室２０３の内部は密閉されており、真空排気系２１１によって内部の空気が排出されて真空状態となる。
【００２７】
イオン光学系２０５は、被加工物２０２にイオンビームＩを照射するために設けられている。イオンビームＩは、微小サンプルを保護するデポジション膜の形成、並びに微小サンプルの切り出し（スパッタエッチング）及び観察に用いられる。図８は、イオン光学系２０５を詳細に示す図である。図８を参照すると、イオン光学系２０５は、イオン源２０７、サプレッサー２２３、引出し電極２２５、第１のレンズ２２７、絞り２２９、非点補正電極２３１、第２のレンズ２３３、及び偏向電極２３５を備えている。
【００２８】
イオン源２０７は、イオンを発生するための装置である。イオンとしては、例えばＧａイオンが用いられる。イオン源２０７には、電源２３７の正電極が接続されており、電位が付与されるようになっている。なお、電源２３７の負電極は接地されている。また、サプレッサー２２３には電源２４１の正電極が接続され、引出し電極２２５には電源２３９の負電極が接続されている。電源２４１の負電極及び電源２３９の正電極は、電源２３７の正電極に接続されている。こうしてサプレッサー２２３及び引出し電極２２５間に印加された電圧によって、イオン源２０７からイオンが引き出される。
【００２９】
イオン源２０７から引き出されたイオンは、第１のレンズ２２７、絞り２２９、非点補正電極２３１、及び第２のレンズ２３３によってビーム状に収束され、イオンビームＩとなる。イオンビームＩは、偏向電極２３５によって向きを変えられて、試料室２０３にセットされた被加工物２０２の主面２０２ａに照射される。
【００３０】
ノズル２１３は、被加工物２０２の観察領域をイオンビームＩから保護するためのデポジション膜を被加工物２０２の観察領域上に形成するためのものである。ノズル２１３は、出射口からデポジションガスＧを噴射する。
【００３１】
検出器２１５は、被加工物２０２の主面２０２ａにイオンビームＩを照射することにより発生する２次電子を検出するための装置である。ＦＩＢ装置２００では、被加工物２０２の表面をイオンビームＩにより走査し、発生した２次電子を検出器２１５により検出することによって被加工物２０２の主面２０２ａの表面形状を観察することができる（Scanning Ion Microscope、ＳＩＭと呼ばれる）。検出器２１５により検出された２次電子は制御装置２１７によって解析されて、被加工物２０２の主面２０２ａの表面形状が求められ、表示装置２１９に表示される。
【００３２】
試料保持用プローブ１は、プローブ本体２と、ペルチェ素子を有する冷却部３とを備えている。また、試料保持用プローブ１においては、プローブ本体２に接続されているマニピュレータ１５によって、プローブ本体２の試料保持部２ａを被加工物２０２に接触させることができ、更に微小サンプルを保持して移動させることができる。
【００３３】
次に、本実施形態における被加工物について説明する。本実施形態では、情報処理装置などに用いられるハードディスク装置が有するスライダを被加工物とし、このスライダに付着した微小な異物を含む領域を観察領域とする。図１０は、スライダの斜視拡大図である。スライダ１０７は、ＡｌＴｉＣからなり、略直方体形状を呈している。なお、スライダ１０７はジンバル１１１に搭載され、スライダ１０７の基台１０７ａの先端面上に薄膜磁気ヘッド１０５が形成される。図１０における手前側の面は、ハードディスクの記録面に対向する面であり、エアベアリング面（ＡＢＳ：Air Bearing Surface）１０９と称されるものである。このエアベアリング面１０９に微小な異物、例えば最大径が０．５μｍ以下の異物が付着すると、ハードディスクの動作に支障をきたす。従って、このような微小な異物をＴＥＭ、ＦＩＢ、ＳＥＭなどによって観察・解析することが必要となる。本実施形態では、このようにスライダ１０７のエアベアリング面１０９に付着した微小な異物を含む領域を所定の観察領域として想定する。
【００３４】
次に、上述したＦＩＢ装置２００を用いた試料の製造方法について説明する。
【００３５】
図１１〜図１５は、上記したＦＩＢ装置２００を用いて、スライダ１０７から微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。
【００３６】
図１１（ａ）は、スライダ１０７のエアベアリング面１０９の一部を拡大した図である。また、図１１（ｂ）は、図１１（ａ）に示されたスライダ１０７のＩ−Ｉ断面を示す端面図である。ＦＩＢ装置２００にスライダ１０７をセットした後、検出器２１５によりエアベアリング面１０９を観察しながら異物Ｄを探し当てる。以下において、異物Ｄを含む領域を被加工物の主面上における特定の領域、ここでは観察領域１１７として説明する。なお、異物Ｄの断面を観察したいときは、図１１（ａ）に示されるように観察領域１１７の幅を異物Ｄの径より細く想定するとよい。そして、後の工程において切り出した微小サンプルを観察領域１１７の幅に基づいて薄膜化することにより、異物Ｄの断面を観察することができる。
【００３７】
次に、図１１（ｃ）及び（ｄ）に示されるように、観察領域１１７の位置を示すための目印１１９を観察領域１１７の近傍に形成する。目印１１９の形成方法としては、例えばＦＩＢ装置２００のイオン光学系２０５からイオンビームＩ（図９参照）を照射して、観察領域１１７近傍の所望の位置に溝状の目印１１９を形成するとよい。あるいは、デポジションガスＧを噴射しながらイオンビームＩを観察領域１１７近傍の所望の位置に照射してデポジション膜を形成し、このデポジション膜を目印１１９としてもよい。
【００３８】
ここで、デポジション膜を形成する過程について説明する。図９は、デポジション膜を形成する過程を示す図である。なお、以下に説明するデポジション膜の形成方法は、イオンビームアシステッド法、あるいはＦＩＢ−ＣＶＤ法と呼ばれる。図９を参照すると、被加工物２０２の主面２０２ａに、ノズル２１３からデポジションガスＧが噴射されている。そこへ、イオン光学系２０５によりイオンビームＩを照射する。すると、主面２０２ａ上においてイオンビームＩによりデポジションガスＧが分解され、主面２０２ａ上に分解された成分が到達する。ここで、イオンビームＩは、イオン光学系２０５の偏向電極２３５（図８を参照）により徐々に偏向され、被加工物２０２の主面２０２ａ上を走査（スキャン）する。こうして、デポジション膜２４３が形成される。なお、デポジション膜２４３としては様々な材料を用いることが可能である。デポジション膜の材料としては、Ｗ、Ｃ、Ｐｔ、Ａｕなどが挙げられる。また、例えばＣからなるデポジション膜２４３を形成する場合には、デポジションガスＧとしてピレン等が用いられる。
【００３９】
続いて、図１１（ｅ）及び（ｆ）に示されるように、スライダ１０７のエアベアリング面１０９における観察領域１１７を覆う領域に、デポジションガスＧを噴射するとともにイオンビームＩを照射してデポジション膜からなる保護膜１２１を形成する。この保護膜１２１は、試料部の一部をなし、試料部を切り出す際にイオンビームＩによって試料部が損傷しないように試料部を保護するものとして機能する。次に、目印１１９に基づいて、試料部形成予定とする領域の所望の位置に新たな目印１１９ｂを形成する。目印１１９ｂの形成方法としては、例えばＦＩＢ装置２００のイオン光学系２０５からイオンビームＩ（図９参照）を照射して、試料部形成予定とする領域の所望の位置に溝状の目印１１９ｂを形成するとよい。あるいは、デポジションガスＧを噴射しながらイオンビームＩを試料部形成予定とする領域の所望の位置に照射してデポジション膜を形成し、このデポジション膜を目印１１９ｂとしてもよい。このように、新たな目印１１９ｂを形成することにより、観察対象物である異物Ｄを含む試料部をより容易に形成することができる。
【００４０】
続いて図１２（ａ）及び（ｂ）に示されるように、本実施形態の試料保持用プローブ１のプローブ本体２の試料保持部２ａを、保護膜１２１の上面に接触させる。図１２（ａ）は、観察領域１１７を含むスライダ１０７のエアベアリング面１０９を示す図である。また、図１２（ｂ）は、図１２（ａ）に示されたスライダ１０７のＩ’−Ｉ’断面を示す端面図である。このとき、プローブ本体２の試料保持部２ａを接触させる位置は、保護膜１２１の表面上であればどこでも可能である。
【００４１】
続いて、試料保持用プローブ１のペルチェ素子７に通電することにより、プローブ本体２の冷却を始める。本実施形態においては、プローブ本体２の試料保持部２ａを保護膜１２１の上面に接触させる前に、冷却を始めていてもよい。
【００４２】
続いて、図１３（ａ）及び（ｂ）に示されるように、観察領域１１７の遠方から観察領域１１７に近づく方向に向かって階段状に深くなるようにスライダ１０７のエアベアリング面１０９をイオンビームＩにより除去して、階段状の溝１２５ａを形成する。このとき、目印１１９ｂに基づいて観察領域１１７の位置を認識しながら溝１２５ａを形成する。階段状の溝１２５ａは、後の工程においてイオンビームＩが微小サンプルの底面を斜め方向から切ることができるようにするためである。溝１２５ａは階段状である必要はないが、階段状にすることで、加工時間を約半分に節約できる。
【００４３】
続いて、図１３（ｃ）及び（ｄ）に示されるように、観察領域１１７の周囲をイオンビームＩにより除去して、溝１２５ｂを形成する。こうして、試料部１２７の背面及び両側面が形成される。このとき、試料部１２７の周囲の一部を連結部分１２８として残す。なお、溝１２５ｂを形成する際には、プローブ本体２を適宜移動し、プローブの試料保持部２ａが切断されない位置で試料保持部２ａを保護膜１２１の上面に接触させておく。続いて、図１３（ｅ）及び（ｆ）に示されるように、試料部１２７の底部をイオンビームＩにより斜め方向から除去する。こうして、試料部１２７の底面が形成される。なお、プローブの試料保持部２ａを、保護膜１２１の上面に接触させてから試料部１２７の底面が形成されるまでの間、プローブ本体２の冷却を続ける。
【００４４】
続いて、図１４（ａ）及び（ｂ）に示されるように、試料部１２７の保護膜１２１の上面に試料保持部２ａ接触させる。図１４（ａ）は、観察領域１１７を含むスライダ１０７のエアベアリング面１０９を示す図である。また、図１４（ｂ）は、図１４（ａ）に示されたスライダ１０７のＩＩ−ＩＩ断面を示す端面図である。このとき、プローブ本体２の試料保持部２ａを接触させる位置は、試料部１２７の表面上であればどこでも可能である。後の工程で微小サンプル１２７を観察領域１１７の厚さまで薄膜化することを考慮して、プローブ本体２の試料保持部２ａを試料部１２７の端部に接触させればより好適である。
【００４５】
続いて、図１４（ｃ）〜（ｄ）に示されるように、デポジション膜１３１をプローブ本体２の試料保持部２ａと保護膜１２１上の一部とを覆うように形成する。このデポジション膜１３１によって、プローブ１２９と試料部１２７とが互いに固定される。
【００４６】
続いて、図１５（ａ）〜（ｃ）に示されるように、図１４（ｃ）に示された連結部分１２８をイオンビームＩにより除去して、前試料１２７ｂを取り出す。このとき、前試料１２７ｂに固定されたプローブ本体２を操作することにより、前試料１２７ｂを移動させる。なお、図１５（ｂ）は、図１５（ａ）に示されたスライダ１０７のＩＩ−ＩＩ断面を示す端面図である。
【００４７】
続いて、図１５（ｄ）及び（ｅ）に示されるように、前試料１２７ｂを支持台２１上に固定する。なお、図１５（ｅ）は、図１５（ｄ）に示された前試料１２７ｂのＩＶ−ＩＶ断面を示す端面図である。このとき、前試料１２７ｂが支持台２１に接するように前試料１２７ｂを移動し、デポジション膜１３５を前試料１２７ｂの一側面上から支持台２１上にわたって形成する。加えて、デポジション膜１３３を前試料１２７ｂの背面上から支持台２１上にわたって形成する。このデポジション膜１３３及び１３５により、前試料１２７ｂが支持台２１上に固定される。
【００４８】
続いて、図１５（ｆ）及び（ｇ）に示されるように、前試料１２７ｂの前面１２９ａ及び背面１２９ｂの近傍部分をイオンビームＩにより除去して、前試料１２７ｂを観察領域１１７の幅まで薄膜化する。そして、プローブ１２９をイオンビームＩにより切断する。本実施形態では、プローブ１２９が前試料１２７ｂから切り離されるまで冷却を続けることが、前試料１２７ｂの変形・変質をより確実に抑制する点から好ましい。こうして、スライダ１０７及び異物Ｄの断面をＴＥＭにより観察するための薄膜部分１２７ａが形成される。なお、この薄膜化は、前試料１２７ｂの前面及び背面のいずれか一方の近傍部分を除去することにより行ってもよい。
【００４９】
上述したように、本実施形態の試料の製造方法によれば、本実施形態の試料保持用プローブ１用いることにより、ＦＩＢ加工時に試料部１２７の冷却を効率よく行うことができ、変形・変質が十分に抑制された前試料１２７ｂを得ることができる。また、本実施形態の試料保持用プローブ１用いることにより、前試料１２７ｂを薄膜化する際に、前試料１２７ｂの冷却を効率よく行うことができ、変形・変質が十分に抑制された薄膜部分１２７ａを有する試料１２７ｃを得ることができる。
【００５０】
次に、上記で得られた試料１２７ｃのＴＥＭ観察を行う例を説明する。
【００５１】
図１６は、試料１２７ｃの薄膜部分１２７ａを観察するためのＴＥＭ５０を示す図である。ＴＥＭ５０は、電子発生装置５１及び検出装置５３を備えている。微小サンプル１２７の薄膜部分１２７ａは、電子発生装置５１と検出装置５３との間にセットされる。電子発生装置５１は電子銃及び集束レンズから構成されており、薄膜部分１２７ａに電子ビームＥ１を照射する。そして、電子ビームＥ１のうち薄膜部分１２７ａを透過することができた電子が、電子ビームＥ２として検出装置５３に入射する。検出装置５３は、対物レンズ、投影レンズ、及び蛍光スクリーンなどから構成されており、電子ビームＥ２に基づいて蛍光スクリーン上に像を形成する。こうして、薄膜部分１２７ａの像が得られ、例えば異物Ｄの組成などを観察・解析することができる。このとき、本実施形態の試料の製造方法で製造された試料１２７ｃの薄膜部分１２７ａは、変形・変質が十分に抑制されているので、上記ＴＥＭ観察において的確な分析結果を得ることができる。
【００５２】
次に、本発明の試料の製造方法の第２の実施形態について説明する。
【００５３】
本発明の試料の製造方法の第２の実施形態では、前試料１２７ｂの薄膜化を支持台２１上に固定せずに、試料保持用プローブ１で前試料１２７ｂを保持した状態で行う。この場合、上述の、試料部１２７の保護膜１２１の上面にプローブ試料保持２ａを接触させる工程（図１４（ａ））において、プローブ本体２の回転軸Ｃが、矩形状の観察領域１１７の長手方向に略平行になるようにして試料部１２７の上面にプローブ試料保持２ａを接触させる（図１７（ａ）参照）。そして、図１７（ａ）及び（ｂ）に示すように、デポジション膜１３１をプローブ本体２の試料保持部２ａと保護膜１２１上の一部とを覆うように形成する。ここで、本実施形態においては、デポジション膜１３１を熱伝導率が高い材料で形成することが好ましい。例えば、Ｗ、Ｐｔ、Ｃ、Ａｕ、Ａｇ等が挙げられる。
【００５４】
続いて、図１８（ａ）及び（ｂ）に示されるように、図１７（ａ）に示された連結部分１２８をイオンビームＩにより除去して、前試料１２７ｂを取り出す。このとき、前試料１２７ｂに固定されたプローブ本体２を操作することにより、前試料１２７ｂを移動させる。
【００５５】
続いて、図１８（ｃ）及び（ｄ）に示されるように、前試料１２７ｂの前面１２９ａ及び背面１２９ｂの近傍部分をイオンビームＩにより除去して、前試料１２７ｂを観察領域１１７の幅まで薄膜化する。こうして、スライダ１０７及び異物Ｄの断面をＴＥＭにより観察するための薄膜部分１２７ａが形成され、試料１２７ｃが得られる。図１８（ｄ）は、図１８（ｃ）に示された試料１２７ｃのＩＶ’−ＩＶ’断面を示す端面図である。なお、この薄膜化は、前試料１２７ｂの前面及び背面のいずれか一方の近傍部分を除去することにより行ってもよい。
【００５６】
本実施形態の試料の製造方法によれば、本実施形態の試料保持用プローブ１用いることにより、ＦＩＢ加工時に試料部１２７の冷却を効率よく行うことができ、変形・変質が十分に抑制された前試料１２７ｂが得られる。さらには、取り出した前試料１２７ｂを保持している状態で試料１２７ｂを冷却することができる。これにより、被加工物１０７から取り出した前試料１２７ｂを保持している状態で、ＦＩＢ加工によって薄膜化した場合であっても、変形・変質を十分に抑制された試料１２７ｃを得ることができる。以下、試料保持用プローブ１に保持された試料１２７ｃをＴＥＭ観察する実施形態について説明する。
【００５７】
図７に示されるＦＩＢ装置２００において、プローブ本体２はマニュピレータ１５に接続されており、このマニュピレータ１５は試料保持用プローブ１を備えた状態でＦＩＢ装置２００から取り外すことが可能となっている。
【００５８】
上記のＦＩＢ加工によって試料１２７ｃが得られた後、マニュピレータ１５をＦＩＢ装置２００から取り外す。このとき、マニュピレータ１５には試料１２７ｃを保持したプローブ本体２が接続されている。
【００５９】
次に、取り外したマニュピレータ１５をＴＥＭ５０に装着する。なお、マニュピレータ１５はＴＥＭ５０に装着できる形状を有している。更に、ＴＥＭ５０に装着されたマニュピレータ１５を操作することにより、プローブ本体２の試料保持部２ａを移動させたり、プローブ本体２を回転軸Ｃで回転させたりすることができ、試料保持部２ａの試料に電子線を照射させることが可能となっている。このようなＴＥＭ５０及びマニュピレータ１５によって、ＦＩＢ加工終了後の試料を直ちにＴＥＭ観察することができる。
【００６０】
ＴＥＭ５０にマニュピレータ１５を装着した後、プローブ本体２を約９０度回転させて、図１９に示されるように電子ビームＥ１が薄膜部分１２７ａに照射されるよう薄膜部分１２７ａの面を電子発生装置５１に対向させる。
【００６１】
続いて、薄膜部分１２７ａに電子ビームＥ１を照射する。そして、電子ビームＥ１のうち薄膜部分１２７ａを透過することができた電子が、電子ビームＥ２として検出装置５３に入射する。検出装置５３は、対物レンズ、投影レンズ、及び蛍光スクリーンなどから構成されており、電子ビームＥ２に基づいて蛍光スクリーン上に像を形成する。こうして、薄膜部分１２７ａの像が得られ、例えば異物Ｄの組成などを観察・解析することができる。本実施形態の試料の製造方法で製造された試料１２７ｃの薄膜部分１２７ａは、変形・変質が十分に抑制されているので、上記ＴＥＭ観察において的確な分析結果を得ることができる。また、本実施形態においては、試料保持用プローブ１は試料ホルダとしても機能することができ、これによりＦＩＢ加工からＴＥＭ観察までの操作及び時間が短縮され、測定効率を向上させることができる。
【００６２】
なお、本発明による試料の製造方法は、上記した第１の実施形態及び第２の実施形態に限られるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、試料保持用プローブ１の試料保持部２ａを接触させる位置を、加工部分に応じて複数設定することが可能である。さらに、プローブ本体２の冷却を必要時にのみ行ってもよい。
【００６３】
また、上記した第１の実施形態及び第２の実施形態で得られる前試料１２７ｂを観察又は解析に供することも可能である。
【００６４】
また、上記した実施形態では、本発明による試料の製造方法をＴＥＭによる観察・解析において用いているが、この他にも走査型電子顕微鏡（Scanning Emission Microscope、ＳＥＭ）や、オージェ電子分光法（Auger Electron Spectroscopy、ＡＥＳ）、原子間力顕微鏡（Atomic Force Microscope、ＡＦＭ）などを用いた観察・解析においても、被加工物の観察領域周辺を除去する際に、本発明の試料保持用プローブにより加工部分を冷却することができ、試料の変形・変質を十分に抑制することができる。
【００６５】
また、上記した実施形態では、本発明による試料の製造方法をＦＩＢ加工により微小サンプルを切り取る際に用いているが、この他にも例えばアルゴンエッチング法などにより観察領域を加工する際においても本発明の試料保持用プローブにより加工部分を冷却することができる。この場合も、試料の変形・変質を十分に抑制することができる。
【００６６】
また、上記した実施形態では、ハードディスク装置のスライダを被加工物としているが、本発明による試料の製造方法では、これ以外にも様々な物、例えばＤＶＤ−ＲＷ等の光ディスクや高分子材料など、イオンビームに対して変形、変質しやすいものを被加工物とすることができる。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】図１は、本発明の試料保持用プローブの一実施形態を示す模式図である。
【図２】図２は、本発明の試料保持用プローブに係るプローブ本体の構成を説明するための断面図である。
【図３】図３は、本発明の試料保持用プローブに係るプローブ本体の構成を説明するための断面図である。
【図４】図４は、本発明の試料保持用プローブに係る冷却部の構成を説明するための断面図である。
【図５】図５は、本発明の試料保持用プローブに係る冷却部の構成を説明するための断面図である。
【図６】図６は、本発明の試料保持用プローブに係る冷却部の構成を説明するための断面図である。
【図７】図７は、ＦＩＢ装置を示す図である。
【図８】図８は、イオン光学系を示す図である。
【図９】図９は、デポジション膜を形成する過程を示す図である。
【図１０】図１０は、スライダの斜視拡大図である。
【図１１】図１１は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を試料として取り出して観察・解析する方法を説明するための図である。
【図１２】図１２は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を試料として取り出して観察・解析する方法を説明するための図である。
【図１３】図１３は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。
【図１４】図１４は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。
【図１５】図１５は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。
【図１６】図１６は、試料の薄膜部分を観察するためのＴＥＭを示す図である。
【図１７】図１７は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。
【図１８】図１８は、ＦＩＢ装置を用いて、スライダから微小な異物が付着した部分を取り出して、試料を製造する方法を説明するための図である。
【図１９】図１９は、試料の薄膜部分を観察するためのＴＥＭを示す図である。
【符号の説明】
【００６８】
１…試料保持用プローブ、２…プローブ本体、２ａ…試料保持部、３…冷却部、５…支持部、６…試料保持部、７…ペルチェ素子、８，１０…吸熱部、９…放熱部、１１…冷媒供給路、１２…蓋体、１４…冷媒収容部、５０…ＴＥＭ、５１…電子発生装置、５３…検出装置、１０７…スライダ、１０７ａ…基台、１０９…エアベアリング面、１１７…観察領域、１１９，１１９ｂ…目印、１２１…保護膜、１２５ａ、１２５ｂ…溝、１２７…試料部、１２７ａ…薄膜部分、１２７ｂ…前試料、１２７ｃ…試料、１２８…連結部分、１３１…デポジション膜、１３３、１３５…デポジション膜、２００…ＦＩＢ装置、２０２…被加工物、２０２ａ…主面、２０３…試料室、２０５…イオン光学系、２０７…イオン源、２０９…ステージ、２１１…真空排気系、２１３…ノズル、２１５…検出器、２１７…制御装置、２１９…表示装置。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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【図７】
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【図８】
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【図９】
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【図１０】
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【図１１】
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【図１２】
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【図１３】
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【図１４】
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【図１５】
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【図１６】
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【図１７】
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【図１８】
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【図１９】
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