(57)【要約】 【課題】焼成時における成形体の割れ発生を低減することのできるフェライト磁石の製造方法を提供することを目的とする。【解決手段】焼成炉２０で焼成を行うに先立ち、乾燥炉１０において成形体１００を乾燥させ、成形体１００に含まれる水分量を、７ｗｔ％以下、より好ましくは４ｗｔ％以下、特に好ましくは１ｗｔ％以下となるように調整し、焼成時の温度上昇に際し、成形体１００に含まれる水分の蒸発量を抑える。また、焼成炉２０において、成形体１００を焼成するに際し、分散剤が熱分解する温度を含む１５０℃から３００℃までの昇温を、３０分以上、より好ましくは４５分以上かけて行うことにより、分散剤の熱分解が急激に進むのを抑制し、これによるガス発生を緩やかなものとする。【選択図】図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
主としてフェライトからなる粉末を分散媒に分散させ分散剤が添加されたスラリーを、所定方向の磁場中にて加圧成形することで成形体を得る成形工程と、
前記成形体に含まれる前記分散媒の量が７ｗｔ％以下となるように乾燥させる乾燥工程と、
乾燥後の前記成形体を焼成することでフェライト磁石を得る焼成工程と、
を有することを特徴とするフェライト磁石の製造方法。
【請求項２】
前記焼成工程では、所定の焼成温度まで昇温する過程で、１５０℃から３００℃まで７℃／ｍｉｎ以下の平均昇温速度で昇温させることを特徴とする請求項１に記載のフェライト磁石の製造方法。
【請求項３】
前記焼成工程では、１００℃から、１５０〜３００℃の範囲内の所定温度まで７℃／ｍｉｎ以下の平均昇温速度で昇温させ、前記所定温度を、３０分以上維持することを特徴とする請求項１に記載のフェライト磁石の製造方法。
【請求項４】
前記分散剤は、一般式Ｃn（ＯＨ）nＨn+2で表される多価アルコールであることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のフェライト磁石の製造方法。
【請求項５】
前記分散剤は、水酸基およびカルボキシル基を有する有機化合物またはその中和塩もしくはそのラクトン、ヒドロキシメチルカルボニル基を有する有機化合物、酸として解離し得るエノール型水酸基を有する有機化合物またはその中和塩のいずれかであって、
前記有機化合物が、炭素数３〜２０であり、酸素原子と二重結合した炭素原子以外の炭素原子の５０％以上に水酸基が結合しているものであることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載のフェライト磁石の製造方法。
【請求項６】
前記乾燥工程では、前記成形体を移動させながら、前記成形体の移動方向に沿って位置する複数の領域のそれぞれにて、温度を個別に設定した乾燥炉内を通過させることで前記成形体を乾燥させることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載のフェライト磁石の製造方法。
【請求項７】
前記乾燥炉内において、前記成形体の移動方向に略直交し、かつ略水平方向の気流を発生させることを特徴とする請求項６に記載のフェライト磁石の製造方法。
【請求項８】
前記成形体は、厚さ７ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載のフェライト磁石の製造方法。
【請求項９】
主としてフェライトからなる粉末を分散媒に分散させ分散剤が添加されたスラリーを、所定方向の磁場中にて加圧成形することで成形体を得る成形工程と、
１５０℃から３００℃まで７℃／ｍｉｎ以下の平均昇温速度で昇温させた後、所定の焼成温度まで昇温して前記成形体を焼成することでフェライト磁石を得る焼成工程と、
を有することを特徴とするフェライト磁石の製造方法。
【請求項１０】
主としてフェライトからなる粉末を分散媒に分散させ分散剤が添加されたスラリーを、所定方向の磁場中にて加圧成形することで成形体を得る成形工程と、
１００℃から、１５０〜３００℃の範囲内の所定温度まで７℃／ｍｉｎ以下の平均昇温速度で昇温させて、前記所定温度を３０分以上維持させた後、所定の焼成温度まで昇温して前記成形体を焼成することでフェライト磁石を得る焼成工程と、
を有することを特徴とするフェライト磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フェライト磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
磁石として主流となっているフェライト（焼結）磁石を製造するには、原料を所定の配合比で混合したものを仮焼してフェライト化させ、得られた仮焼体をサブミクロンサイズまで粉砕し、フェライト粒子からなる材料粉末を得る。次いで、材料粉末を磁場中で金型によって圧縮成形（以下、これを磁場成形と称する）して成形体を得た後、この成形体を焼結することで、フェライト磁石を得る。
磁場成形の工程には、大きく分けて、材料粉末を乾燥させた後に成形を行う乾式と、材料粉末をスラリー状として成形を行う湿式とがある。
【０００３】
湿式で磁場成形を行う場合、材料粉末の配向性を高めるため、スラリーに分散剤を添加することが行われている（例えば、特許文献１、２参照。）。
【０００４】
【特許文献１】特許第３１３７６５８号公報
【特許文献２】特開２００１−１８１０５７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、湿式で磁場成形を行った後、得られた成形体を焼成する工程では、温度上昇が急激であると、成形体に含まれる水分が急激に蒸発し、これによって成形体にクラックが生じるという問題がある。この問題は、成形体の厚みが大きく、内部（中心部）に含まれる水分が蒸発しにくいような、大型のフェライト磁石を製造する場合に特に顕著となる。また、生産効率を高めるために、焼成炉に成形体を送り込むに際し、成形体を直に多段積みしたり、複数の成形体をセットするラックを複数段に積み重ねることも行われており、このような場合、特に下段側の成形体や下段のラックに収容された成形体においては、水分が蒸発しにくく、上記問題は顕著になる。水分が蒸発しにくいと、焼成炉内の温度が高温になったときに、水分の急激な蒸発が生じるからである。
【０００６】
また、より高い磁気特性を得ることを目的として、成形用スラリーに分散剤を添加する場合があるが、成形体に含まれる分散剤は有機物系であるため、例えば２００℃程度といった温度で分解し、Ｈ２ＯやＣＯ２ガスを発生し、これによっても成形体にクラックが生じるという問題がある。この問題は、水分の蒸発とも関係する。すなわち、水分の蒸発が行われている間は蒸発潜熱によって成形体の温度が１００℃以下に留まるが、水分量が多いと蒸発に時間がかかり、その間に焼成炉内の昇温が進んでしまう。すると、水分の蒸発が終わったときには焼成炉が高温状態となっており、これによって成形体が急激に加熱されて、分散剤の熱分解が急速に進み、これによって成形体にクラックが発生する、という現象が生じることがあるのである。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、焼成時における成形体のクラック発生を低減することのできるフェライト磁石の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
かかる目的のもと、本発明者らは鋭意検討を行った。その結果、焼成工程において、成形体に含まれる水分量を予め抑えることで、水分の蒸発によるクラック発生と成形体の昇温の遅れを抑えることができることも確認した。さらに、これとともに、分散剤の分解終了までの昇温を緩やかなものとすることで、分散剤の熱分解・ガス化が急激に生じないようにできることを見出した。
このような知見に基づいてなされた本発明のフェライト磁石の製造方法は、主としてフェライトからなる粉末を分散媒に分散させ分散剤が添加されたスラリーを、所定方向の磁場中にて加圧成形することで成形体を得る成形工程と、成形体に含まれる分散媒の量が７ｗｔ％以下となるように乾燥させる乾燥工程と、乾燥後の成形体を焼成することでフェライト磁石を得る焼成工程と、を有することを特徴とする。このように焼成に先立って成形体を乾燥させ、含まれる分散媒の量を７ｗｔ％に抑えることで、水分の蒸発量を抑えることができる。さらに、焼成工程において、成形体に残存した水分の蒸発に要する時間を抑えることができるので、焼成のための昇温過程で、温度が過度に上昇しない状態で水分の蒸発を終えることができ、分散剤の急激な熱分解・ガス化も抑制できる。
【０００８】
また、焼成工程では、所定の焼成温度まで昇温する過程で、１５０℃から３００℃まで７℃／ｍｉｎ以下の平均昇温速度で昇温させるのが好ましく、１００℃から５００℃まで３℃／ｍｉｎ以下の平均昇温速度で昇温させるのがさらに好ましい。このように、分散剤が熱分解する温度領域における昇温速度を低く抑えることで、分散剤の急激な熱分解・ガス化を抑制できる。
【０００９】
また、焼成工程では、１５０〜３００℃の範囲内の所定温度を、３０分以上維持するようにしても良い。この場合、１００℃から、維持を行う所定温度までの平均昇温速度は７℃／ｍｉｎ以下とすればよい。
【００１０】
このようなフェライト磁石の製造方法は、特に、分散剤が、一般式Ｃn（ＯＨ）nＨn+2で表される多価アルコールである場合に有効である。
また、分散剤は、水酸基およびカルボキシル基を有する有機化合物またはその中和塩もしくはそのラクトン、ヒドロキシメチルカルボニル基を有する有機化合物、酸として解離し得るエノール型水酸基を有する有機化合物またはその中和塩のいずれかとすることができ、その場合、前記の有機化合物は、炭素数３〜２０であり、酸素原子と二重結合した炭素原子以外の炭素原子の５０％以上に水酸基が結合しているものであっても同様に有効である。
【００１１】
このようなフェライト磁石の製造方法は、成形体の厚さが７ｍｍ以上の、水分の蒸発しにくいものであるときに特に有効である。
【００１２】
乾燥工程では、成形体を乾燥炉内で移動させながら、成形体を乾燥させる。このとき、乾燥炉内は、成形体の移動方向に沿って位置する複数の領域のそれぞれにて、温度を個別に設定するのが好ましい。このように、乾燥炉内の複数の領域のそれぞれで、温度を個別に設定することで、成形体からの水分蒸発を効率よく行える。成形体を乾燥炉内で移動させるには、成形体を積載したセッターを、プッシャーやコンベア等により移動させればよい。
また、乾燥炉内において、成形体の移動方向に略直交し、かつ略水平方向の気流を発生させるのも好ましい。この気流により、乾燥炉内で成形体を確実に乾燥できる。
【００１３】
本発明のフェライト磁石の製造方法は、主としてフェライトからなる粉末を分散媒に分散させ分散剤が添加されたスラリーを、所定方向の磁場中にて加圧成形することで成形体を得る成形工程と、１５０℃から３００℃まで７℃／ｍｉｎ以下の平均昇温速度で昇温させた後、所定の焼成温度まで昇温して成形体を焼成することでフェライト磁石を得る焼成工程と、を有することを特徴とすることもできる。
【００１４】
また、本発明のフェライト磁石の製造方法は、主としてフェライトからなる粉末を分散媒に分散させ分散剤が添加されたスラリーを、所定方向の磁場中にて加圧成形することで成形体を得る成形工程と、１００℃から、１５０〜３００℃の範囲内の所定温度まで７℃／ｍｉｎ以下の平均昇温速度で昇温させて、前記の所定温度を３０分以上維持させた後に、所定の焼成温度まで昇温して成形体を焼成することでフェライト磁石を得る焼成工程と、を有することを特徴とすることもできる。
【００１５】
本発明は、フェライト磁石材料を分散媒に分散させて分散剤が添加されたスラリーを、所定方向の磁場中にて加圧成形することで形成された成形体を、成形体に含まれる分散媒の量が７ｗｔ％以下となるように乾燥させる乾燥炉と、乾燥炉の後段側に設けられ、成形体を焼成する焼成炉と、成形体を搭載して乾燥炉および焼成炉を通過させるコンベアと、を備えることを特徴とすることもできる。このようにして乾燥炉における乾燥時に成形体に含まれる分散媒の量を抑えることで、焼成時の温度上昇に際し、成形体からの分散媒の蒸発量を抑えることができる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、成形体に含まれる分散媒の量を抑えることで、焼成時の温度上昇に際し、成形体からの分散媒の蒸発量を抑えることができる。
また、成形体を焼成するに際し、分散剤が熱分解する温度を含む１５０℃から３００℃までの昇温を、３０分以上、より好ましくは４５分以上、さらに好ましくは１００℃から５００℃までの昇温を１３０分以上かけて行うことにより、分散剤の熱分解が急激に進むのを抑制し、これによるガス発生を緩やかなものとすることができる。
このようにして、焼成工程において成形体にクラック等が生じるのを防止することが可能となる。その結果、歩留まりを向上させることができ、高品質なフェライト磁石を効率よく生産することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
本発明が適用される異方性フェライト磁石は、主にマグネトプランバイト型のＭ相、Ｗ相等の六方晶系のフェライトである。このようなフェライトとしては、特に、ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3（Ｍは好ましくはＳｒおよびＢａの１種以上、ｎ＝４．５〜６．５）であることが好ましい。このようなフェライトには、さらに、希土類元素、Ｃａ、Ｐｂ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｚｒ等が含有されていてもよい。
【００１８】
また、より好ましくはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂから選択される少なくとも１種の元素をＡとし、希土類元素（Ｙを含む）およびＢｉから選択される少なくとも１種の元素をＲとし、Ｃｏおよび／またはＺｎをＬとしたとき、Ａ、Ｒ、ＦｅおよびＬそれぞれの金属元素の総計の構成比率が、全金属元素量に対し、Ａ：１〜１３原子％、Ｒ：０．０５〜１０原子％、Ｆｅ：８０〜９５原子％、Ｌ：０．１〜５原子％である六方晶マグネトプランバイト型（Ｍ型）フェライトを主相に有するものが好ましい。
【００１９】
この場合は、ＲがＡサイトに存在するとし、ＬがＦｅのサイトに存在するとして表した式ＩＡ1-xＲx（Ｆｅ12-yＬy）zＯ19で表される主相を形成することが好ましい。なお、ｘ、ｙ、ｚは上記の量から計算される値である。
さらに、好ましくは、Ａ：３〜１１原子％、Ｒ：０．２〜６原子％、Ｆｅ：８３〜９４原子％、Ｌ：０．３〜４原子％であり、特に好ましくは、Ａ：３〜９原子％、Ｒ：０．５〜４原子％、Ｆｅ：８６〜９３原子％、Ｌ：０．５〜３原子％である。
【００２０】
上記各構成元素において、Ａは、Ｓｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂから選択される少なくとも１種の元素であって、Ｓｒを必ず含むことが好ましい。Ａが小さすぎると、Ｍ型フェライトが生成しないか、α−Ｆｅ2Ｏ3等の非磁性相が多くなってくる。Ａが大きすぎるとＭ型フェライトが生成しないか、ＳｒＦｅＯ3-x等の非磁性相が多くなってくる。Ａ中のＳｒの比率は、好ましくは５１原子％以上、より好ましくは７０原子％以上、さらに好ましくは１００原子％である。Ａ中のＳｒの比率が低すぎると、飽和磁化向上と保磁力の著しい向上とを共に得ることができなくなってくる。
【００２１】
Ｒは、希土類元素（Ｙを含む）およびＢｉから選択される少なくとも１種の元素である。Ｒには、Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄを含有することが好ましく、特にＬａが必ず含まれることが好ましい。Ｒが小さすぎると、Ｌの固溶量が少なくなり、効果が得難くなる。Ｒが大きすぎると、オルソフェライト等の非磁性の異相が多くなってくる。Ｒ中においてＬａの占める割合は、好ましくは４０原子％以上、より好ましくは７０原子％以上であり、飽和磁化向上のためにはＲとしてＬａだけを用いることが最も好ましい。これは、六方晶Ｍ型フェライトに対する固溶限界量を比較すると、Ｌａが最も多いためである。したがって、Ｒ中のＬａの割合が低すぎるとＲの固溶量を多くすることができず、その結果、元素Ｌの固溶量も多くすることができなくなり、その効果が小さくなってくる。また、Ｂｉを併用すれば仮焼温度および焼結温度を低くすることができるので、生産上有利である。
【００２２】
元素Ｌは、Ｃｏおよび／またはＺｎであり、特にＣｏが必ず含まれることが好ましい。Ｌ中のＣｏの比率は、好ましくは１０原子％以上、より好ましくは２０原子％以上であることが好ましい。Ｃｏの比率が低すぎると、保磁力向上が不十分となってくる。
【００２３】
図１は、本実施の形態におけるフェライト磁石の製造工程の流れの一例を示す図である。なお、本実施の形態で示すフェライト磁石の製造工程はあくまでも一例に過ぎず、適宜変更を加えることが可能なのは言うまでもない。
この図１に示すように、フェライト磁石を製造するには、まず原料を所定の配合比で混合したものを仮焼してフェライト化させる（ステップＳ１０１、Ｓ１０２）。原料としては、酸化物粉末、または焼成により酸化物となる化合物、例えば炭酸塩、水酸化物、硝酸塩等の粉末を用いる。仮焼は、通常、空気中等の酸化性雰囲気中で行えば良い。
【００２４】
次いで、得られた仮焼体を粗粉砕工程を経ることで粉砕し（ステップＳ１０３）、フェライト粒子からなる仮焼粉末を得る。次いでこの仮焼粉末に適宜添加物を添加し、微粉砕工程を経てサブミクロンサイズまで粉砕し（ステップＳ１０４）、主としてマグネトプランバイト型フェライトからなる微粉砕粉末を得る。粗粉砕工程、微粉砕工程は、湿式で行っても乾式で行ってもよい。ただし、仮焼体は一般に顆粒から構成されるので、粗粉砕工程を乾式で行い、次いで微粉砕工程を湿式で行うのが好ましい。その場合、粗粉砕工程で仮焼体を所定以下の粒径となるまで粗粉砕した後、微粉砕工程で粗粉砕粉と水とを含む粉砕用スラリーを調製し、これを用いて所定以下の粒径となるまでの微粉砕を行う。
【００２５】
この後、微粉砕粉末（粉末）を分散媒に分散させることで所定濃度のスラリー（スラリー）を調製し、これを磁場成形する。微粉砕工程で湿式粉砕を行った場合、脱水工程（ステップＳ１０５）にてスラリーを濃縮することで、所定濃度のスラリーを調製するようにしても良い。
ここで、分散媒としては、水、あるいはヘキサン、トルエン、p-キシレン、メタノール等を用いることができる。
【００２６】
また、スラリーには、微粉砕粉末の配向性を向上させるための分散剤を添加するのが好ましい。
分散剤としては、例えば、上記特許文献２に開示されたものを用いるのが好ましい。すなわち、分散剤として、一般式Ｃn（ＯＨ）nＨn+2で表される多価アルコールを用いるのである。この多価アルコールは、炭素数nが４以上、好ましくは４〜１００、より好ましくは４〜３０、さらに好ましくは４〜２０、最も好ましくは４〜１２である。
上記多価アルコールの一般式は、骨格がすべて鎖式であってかつ不飽和結合を含んでいない場合の式である。多価アルコール中の水酸基数、水素数は一般式で表される数よりも多少少なくてもよい。上記多価アルコールは、飽和であっても不飽和結合を含んでいてもよく、基本骨格は鎖式であっても環式であってもよいが、鎖式であることが好ましい。また水酸基数が炭素数nの５０％以上であれば良いが、水酸基数は多いほうが好ましく、水酸基数と炭素数とが一致することが最も好ましい。
このような多価アルコールとしては、ソルビトール、マンニトール等を用いることができるが、ソルビトールが特に好ましい。
【００２７】
また、分散剤は、
（１）水酸基およびカルボキシル基を有する有機化合物またはその中和塩もしくはそのラクトン、
（２）ヒドロキシメチルカルボニル基を有する有機化合物、
（３）酸として解離し得るエノール型水酸基を有する有機化合物またはその中和塩、
のいずれかとすることができる。その場合、前記の有機化合物は、炭素数３〜２０であり、酸素原子と二重結合した炭素原子以外の炭素原子の５０％以上に水酸基が結合しているものとする。
このような有機化合物としては、グルコン酸やそのラクトン、アスコルビン酸等を用いることができる。
【００２８】
分散剤は微粉砕工程で添加してもよいし、混練工程で添加してもよいが、分散剤による特性向上効果が大きいことから微粉砕工程で添加するのが好ましい。
【００２９】
そして、このスラリーを混練した後（ステップＳ１０６）、スラリーを型に注入し、所定方向の磁場をかけながら圧縮成形することで磁場成形を行う（ステップＳ１０７）。
この後、得られた成形体を焼成して焼結させることで、フェライト磁石を得る（ステップＳ１０８）。この後、所定形状への加工を経て、製品としてのフェライト磁石が完成する（ステップＳ１０９〜Ｓ１１０）。
【００３０】
さて、上記の成形体を焼成する工程では、以下のような構成を採用するのが好ましい。
すなわち、第一には、焼成するに際し、成形体の水分量(成形体に含まれる分散媒の量)を７ｗｔ％以下、より好ましくは４ｗｔ％以下、特に好ましくは１ｗｔ％以下となるように、コントロールするのである。これには、焼成に先立ち、乾燥工程を実施するのが好ましい。
第二に、焼成工程では、分散剤の熱分解によるガス化が急激に行われるのを抑制するため、焼成炉における焼成温度プロファイルにおいて、分散剤が熱分解する温度を含む温度領域における昇温速度をコントロールするのが好ましい。より具体的には、１５０℃から３００℃までの平均昇温速度は７℃／ｍｉｎ以下とし、１５０℃から３００℃までの昇温を、３０分以上、より好ましくは４５分以上かけて行い、さらに好ましくは、１００℃から５００℃までの昇温を１３０分以上かけて行うのである。また、上記の昇温過程中、１５０〜３００℃の範囲内の特定温度を、３０分以上、より好ましくは４５分以上維持するのが好ましい。特に温度を維持する好ましい温度範囲は、２００〜３００℃、さらに好ましい温度範囲は２５０〜３００℃である。このような温度範囲内において、温度を一定温度に一定時間維持するのがさらに好ましい。例えば、３００℃を３０分以上、さらに好ましくは４５分以上、特に好ましくは６０分以上維持するのである。
このように、昇温過程中、１５０〜３００℃の範囲内の特定温度を一定時間維持する場合は、１００℃から特定温度までの平均昇温速度は７℃／ｍｉｎ以下とするのが好ましい。
【００３１】
図２は、上記のような条件で乾燥・焼成を行うための装置構成を示す図である。
図２に示すように、焼成炉２０の前段側に、乾燥炉１０を備える。成形体１００はセッター１１０に積載されて乾燥炉１０、焼成炉２０を通過する。これら乾燥炉１０、焼成炉２０は、いわゆる連続炉であり、コンベア３０上に搭載されたセッター１１０は、所定速度で運転されるコンベア３０によって搬送されて乾燥炉１０、焼成炉２０内を順次移動する間に、成形体１００の乾燥・焼成が行われるようになっている。
【００３２】
乾燥炉１０は、コンベア３０の長手方向に沿って連続するように設けられている。この乾燥炉１０には、図示しない熱源とファンが備えられ、これら熱源とファンとによって発生される温風で乾燥炉１０内を昇温することで、コンベア３０上の成形体１００から水分を蒸発させ、乾燥を行う。このように乾燥を行うことで、成形体１００に含まれる水分量を、７ｗｔ％以下、より好ましくは４ｗｔ％以下、特に好ましくは１ｗｔ％以下となるように調整する。
ここで、乾燥炉１０には、コンベア３０の長手方向に沿って、前記の熱源およびファンと、これら熱源およびファンによって発生した温風を乾燥炉１０内に供給する温風供給口１１と、乾燥炉１０内の雰囲気を排気する排気口１２とが、複数組設けられている。そして、温風供給口１１から供給する温風の温度を、各組ごとに独立して制御できるよう、熱源とファンを制御する温度コントローラが備えられている。これにより、各組に対応した領域（ゾーン）を、それぞれ所定の温度範囲に独立して維持できる。
例えば、乾燥炉１０の入口側から出口側に向けて、ゾーンＺ１はｔ１℃、ゾーンＺ２はｔ２℃、ゾーンＺ３はｔ３℃、といったように、それぞれのゾーンで、温度を異ならせることができる。これにより、乾燥炉１０の入口から出口に向けて成形体１００が搬送される間に、成形体１００から水分が急激に蒸発しないように、入口側から出口側に向けて温度を徐々に高くすることができる。また、成形体１００の大きさや厚さ等に応じ、乾燥炉１０における乾燥条件を変更することも容易に行える。
【００３３】
また、図３に示すように、乾燥炉１０には、乾燥炉１０内の雰囲気に気流を生じさせるファン等を備えた気流発生部１３が設けられている。気流発生部１３では、搬送方向に略直交し、かつコンベア３０の搬送面に沿った方向の気流を発生させる。これにより、コンベア３０上の成形体１００に対し、気流を横方向から当てることができる。気流を搬送方向に発生させた場合、搬送方向に略直交し、かつコンベア３０の搬送面も略直交する方向に発生させた場合、特に複数段重ねたセッター１１０に成形体１００を収容すると、下段側の成形体１００には気流が当たりにくい。これに対し、気流を横方向から当てることで、下段側も成形体１００にも気流が当たり、乾燥を確実に行うことができる。
【００３４】
図２に示したように、焼成炉２０は、コンベア３０の長手方向に沿って、ヒータ２１と、ヒータ２１で発生する熱をコントロールする温度コントローラ（図示無し）とが複数組設けられ、それぞれの組に対応した領域（ゾーン）を、所定の温度範囲に維持し、成形体１００の焼成を行う。
そして、各ゾーンの温度を適宜設定することにより、焼成炉２０内を成形体１００が移動する間に、所望の温度プロファイルを成形体１００に付与することが可能になる。
これにより、コンベア３０によって搬送される成形体１００は、焼成炉２０内に入ると、コンベア３０の一定の搬送速度で移動しながら、図４に示すようなプロファイルの温度変化を受ける。すなわち、焼成炉２０の入口側から徐々に昇温し、中央部を過ぎると徐々に降温する。ここで、焼成炉２０の入口近傍のゾーンのヒータ２１は、温度コントローラにより温度がほぼ一定の範囲内に維持されるように制御される。これにより、焼成炉２０において、成形体１００を焼成するに際し、１５０℃から３００℃までの平均昇温速度を７℃／ｍｉｎ以下とし、１５０℃から３００℃までの昇温を、３０分以上、より好ましくは４５分以上かけて行うことができる。また、焼成炉２０において、成形体１００を焼成するに際し、１００℃から特定温度までの平均昇温速度を７℃／ｍｉｎ以下とし、１５０〜３００℃の範囲内の特定温度にまで昇温した後、その特定温度を一定時間維持することもできる。
【００３５】
上述したようにして、焼成炉２０で焼成を行うに先立ち、乾燥炉１０において成形体１００を乾燥させ、成形体１００に含まれる水分量を、７ｗｔ％以下、より好ましくは４ｗｔ％以下、特に好ましくは１ｗｔ％以下となるように調整し、水分量を抑えることで、焼成時の温度上昇に際し、成形体１００に含まれる水分の蒸発量を抑えることができる。
また、焼成炉２０において、成形体１００を焼成するに際し、分散剤が熱分解する温度を含む１５０℃から３００℃までの昇温を、３０分以上、より好ましくは４５分以上かけて行うことにより、分散剤の熱分解が急激に進むのを抑制し、これによるガス発生を緩やかなものとすることができる。
このようにして、焼成工程において成形体１００にクラック等が生じるのを防止することが可能となる。その結果、歩留まりを向上させることができ、高品質なフェライト磁石を効率よく生産することが可能となる。
【００３６】
なお、乾燥炉１０と焼成炉２０は、それぞれ独立していてもよいし、一体に連続した構成となっていてもよい。また、熱源については乾燥炉１０と焼成炉２０とで独立していてもよいし、焼成炉２０の排熱を乾燥炉１０の熱源としてもよい。
【実施例】
【００３７】
出発原料として、例えば、Ｆｅ２Ｏ３粉末、ＳｒＣＯ３粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末を用いる。これら原料粉末を、ＦｅとＳｒが所定の比率（モル比）になるようにＦｅ２Ｏ３粉末およびＳｒＣＯ３粉末を秤量し、さらにこの混合物に対してＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末を添加して原料組成物を得た。この原料組成物をアトライタで湿式混合した後、乾燥して整粒し、これをロータリーキルンで１２００〜１３１０℃で２時間仮焼し、顆粒状の仮焼体を得た。
得られた仮焼体を振動ミルで粗粉砕した後に、Ｆｅ２Ｏ３粉末、Ｌａ（ＯＨ）３粉末、Ｃｏ３Ｏ４粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末、ソルビトールを添加し、アトライタで微粉砕を行った。なお、微粉砕には分散媒として水を使用し、スラリー化した状態で行った。仮焼体粒子に対するソルビトールの添加量は、０．５ｗｔ％とした。この時のフェライト組成はＳｒ０．8Ｌａ０．２０Ｆｅ１１．８Ｃｏ０．2Ｏ１９である。
微粉砕したスラリーをフィルタープレスで脱水した後、ニーダールーダで混練した。このとき成形用スラリー中の固形分濃度が７５ｗｔ％となるように調整した。
【００３８】
この成形用スラリーを金型に注入し、水を除去しながら圧縮成形を行った。この成形は圧縮方向に約１０ｋＯｅ（８００ｋＡ／ｍ）の磁場を印加しながら行った。
【００３９】
このようにして、図５に示すような、瓦状の成形体１００を形成した。形成した成形体１００の寸法は、外周側の曲率半径ｒ１が５３ｍｍ、内周側の曲率半径ｒ２が３８ｍｍ、長さは７７ｍｍ、厚み１３ｍｍである。
【００４０】
このようにして得られた成形体１００を、表１に示すような水分量となるように乾燥した後、昇降温速度５℃／ｍｉｎ、１２００℃で１時間保持して焼成し、焼成体を得た（実施例１〜７）。
焼成体について、クラックの発生頻度を調べた。比較のため、乾燥を行わない焼成体についてもクラック発生頻度を調べた（比較例１）。表１に示したクラック発生率は、乾燥を行わない焼成体におけるクラック発生量を基準としたクラックの発生率である。
【００４１】
【表１】
2006306703.tif 000003
【００４２】
表１に示すように、比較例１に対し、実施例１〜７のように、成形体の水分量が少なくなると、クラック発生率が低下する。特に、実施例４〜７のように、成形体１００の水分量が７ｗｔ％を下回ると、クラック発生率が大幅に低下し、クラック発生率が０％となった。
これにより、成形体１００の７ｗｔ％以下に水分量を抑えることで、クラック発生を低減できることが確認された。
【００４３】
また、上記のようにして得られた成形体１００を、水分量が０．２ｗｔ％となるように乾燥した後、１００〜５００℃の温度範囲における平均昇温速度が表２に示す値となるようにして昇温し、１２００℃で１時間保持して焼成し、焼成体を得た（実施例８〜１１）。また、この焼成時には成形体の間に極力隙間ができないように密に積載し、クラック発生率を意図的に増やし、条件間の差が出やすいようにした。
焼成体について、クラックの発生率を調べた。
【００４４】
【表２】
2006306703.tif 000004
【００４５】
その結果、表２の実施例８〜１１に示すように、１００〜５００℃の温度範囲における平均昇温速度が７℃／ｍｉｎ以下の実施例８、９の場合、平均昇温速度が７℃／ｍｉｎを上回る実施例１０、１１に較べ、クラックの発生率が低減しており、特に、１００〜５００℃の温度範囲における昇温温度が３℃／ｍｉｎの場合には、クラックの発生率が０％と著しく低下している。
これにより、１５０℃から３００℃の温度範囲における平均昇温速度を７℃／ｍｉｎ以下とすることでクラック発生を低減できることが確認された。また、１００〜５００℃の温度範囲における平均昇温速度は７℃／ｍｉｎ以下とするのが好ましく、より好ましい昇温温度は、５℃／ｍｉｎ以下、さらに好ましい昇温温度は、３℃／ｍｉｎ以下であることが確認された。
【００４６】
また、上記のようにして得られた成形体１００を、昇温時に、表３に示すような温度で一定時間（１時間）保持して焼成を行った（実施例１２〜１７）。また、表３に示した保持温度までの平均昇温速度は５℃／ｍｉｎとした。ここで、成形体１００には、水分量が０．２ｗｔ％であるものを用いた。また、この焼成時には成形体の間に極力隙間ができないように密に積載し、クラック発生率を意図的に増やし、条件間の差が出やすいようにした。
焼成後の焼結体について、クラックの発生率を調べた。
【００４７】
【表３】
2006306703.tif 000005
【００４８】
その結果、表３の実施例１２〜１７に示すように、昇温時に保持する温度に応じ、クラックの発生率が変化することが明らかとなった。特に、２５０℃、３００℃で１時間保持した場合には、クラックの発生率が２０％以下に減少し、特に顕著な効果が確認できた。
【００４９】
さらに、昇温過程での保持温度を、クラックの発生率が最も低かった３００℃に固定し、その保持時間を、０分、３０分、４５分、６０分、９０分と変動させた（実施例１６、１８〜２１）。焼成後の成形体１００について、クラックの発生率を調べた。
【００５０】
その結果、表３に示すように、保持時間を長くすればするほどクラックの発生率が低くなり、特に、３００℃で６０分以上保持した実施例１６、２１ではクラックの発生率が１１．１％、０％となり、顕著な効果が確認できた。
このようにして、焼成工程における昇温時に、１５０℃から３００℃までの温度で、３０分以上、より好ましくは４５分以上、さらに好ましくは６０分以上かけて保持することにより、クラックの発生が有効に抑えられることが確認された。
【００５１】
また、上記のように、乾燥工程において、図３に示すような構成により、搬送方向に対して横方向に気流を当てた（実施例２３）。そして、乾燥後の成形体１００について、水分量を調べた。実施例２２は、横方向の気流を当てない場合の成形体１００の水分量である。
【００５２】
【表４】
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【００５３】
その結果、表４に示すように、横方向の気流を当てることで、成形体の水分量は顕著に低減している。
【図面の簡単な説明】
【００５４】
【図１】本実施の形態におけるフェライト磁石の製造工程を示す図である。
【図２】乾燥炉および焼成炉を示す図である。
【図３】乾燥炉の内部を示す平面図である。
【図４】焼成炉における温度分布を示すための図である。
【図５】得られた成形体の形状を示すための図である。
【符号の説明】
【００５５】
１０…乾燥炉、１１…温風供給口、１２…排気口、１３…気流発生部、２０…焼成炉、２１…ヒータ、３０…コンベア、１００…成形体、１１０…セッター
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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