(57)【要約】      （修正有）【課題】微粒超硬合金部材の被加工物に対する耐溶着性を改善することによって、溶着等による摩耗、チッピング等を低減し、ＷＣ基超硬合金及び硬質皮膜被覆ＷＣ基超硬合金部材を提供する。【解決手段】ＷＣ基超硬合金は、Ｃｏを主体とした結合相と、ＷＣを主体とした硬質相と、平均粒径０．８μｍ以下のＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物相１（ＶｘＷｙＣｒｚＴａαＮｂβ）Ｃとを有し、但し、該複炭化物相の金属成分は重量％で、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＋α＋β＝１００、２０≦Ｘ≦７０、２０≦Ｙ≦７０、１≦Ｚ≦３０、α＋β＝Ｓとしたとき、１≦Ｓ≦５０、からなり、該複炭化物相は該硬質相と隣接するか或いは該結合相３及び該硬質相と隣接して存在し、該複炭化物相の面積率Ｍ（％）は、０＜Ｍ＜０．５であることを特徴とするＷＣ基超硬合金部材である。【選択図】図１
2006328477.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ＷＣの平均粒径は０．８μｍ以下であり、重量％で、Ｃｏ含有量は、３≦Ｃｏ≦１３％、Ｃｒ含有量は、０．３≦Ｃｒ≦１．０、Ｖ含有量は、０．２≦Ｖ≦０．５、Ｔａ及び／又はＮｂの含有量は、０＜（Ｔａ及び／又はＮｂ）≦１．５、残部がＷＣ及び不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金であって、該ＷＣ基超硬合金は、Ｃｏを主体とした結合相と、ＷＣを主体とした硬質相と、平均粒径０．８μｍ以下のＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物相（ＶｘＷｙＣｒｚＴａαＮｂβ）Ｃとを有し、但し、該複炭化物相の金属成分は重量％で、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＋α＋β＝１００、２０≦Ｘ≦７０、２０≦Ｙ≦７０、１≦Ｚ≦３０、α＋β＝Ｓとしたとき、１≦Ｓ≦５０、からなり、該複炭化物相は該硬質相と隣接するか或いは該結合相及び該硬質相と隣接して存在し、該複炭化物相の面積率Ｍ（％）は、０＜Ｍ＜０．５であることを特徴とするＷＣ基超硬合金部材。
【請求項２】
請求項１記載のＷＣ基超硬合金部材において、該ＷＣ基超硬合金部材のロックウェルＡスケールでの硬さが９３以上、９５以下であることを特徴とするＷＣ基超硬合金部材。
【請求項３】
請求項１又は２記載のＷＣ基超硬合金部材において、該ＷＣ基超硬合金部材をドリル、小径ドリル、エンドミル、エンドミル加工用刃先交換型チップ、フライス加工用刃先交換型チップ、旋削用刃先交換型チップ、メタルソー、歯切り工具、ガンドリル、リーマ、ブローチ及びタップからなる群より選択される１種であることを特徴とするＷＣ基超硬合金部材。
【請求項４】
請求項３記載のＷＣ基超硬合金部材において、該エンドミルの直径が２ｍｍ以下の金属加工用エンドミルであることを特徴とするＷＣ基超硬合金部材。
【請求項５】
請求項３記載のＷＣ基超硬合金部材において、該ドリルの直径が０．２ｍｍ以下のプリント基板用ドリルであることを特徴とするＷＣ基超硬合金部材。
【請求項６】
請求項４記載のＷＣ基超硬合金部材において、該エンドミルの直径が１．５ｍｍ以下のプリント基板用ルーターエンドミルであることを特徴とするＷＣ基超硬合金部材。
【請求項７】
請求項１乃至６何れかに記載のＷＣ基超硬合金部材において、該ＷＣ基超硬合金部材は硬質皮膜が被覆され、該硬質皮膜は、金属成分に周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉから選択される１種以上の元素を有し、非金属成分にＣ、Ｎ、Ｏ、Ｂから選択される１種以上の元素を有することを特徴とする被覆ＷＣ基超硬合金部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本願発明は、平均粒径が０．８μｍ以下のＷＣ粒子を有する微粒超硬合金及び、微粒超硬合金に硬質皮膜を被覆した硬質皮膜被覆ＷＣ基超硬合金部材に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＷＣの平均粒径が０．８μｍ以下である微粒超硬合金の具体的例は、以下の特許文献１〜７に開示されている。
【０００３】
【特許文献１】特許３４５１９４０号公報
【特許文献２】特許３４５１９４９号公報
【特許文献３】特許３２９１５６２号公報
【特許文献４】特許３４５１９５０号公報
【特許文献５】特開２００４−１６２０８０号公報
【特許文献６】特開平９−１８４０４２号公報
【特許文献７】特開２００５−０５４２５８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
特許文献１、２は何れもＷＣをＶとＷとＣｒの析出複合炭化物の薄層で全面被覆及び／又は部分被覆してなる硬質分散相についての記載はあるが、他の硬質分散相についての記載はない。特許文献３、４、５は何れも第１硬質分散相及び第２硬質分散相に関わる記載があるが、第２硬質分散相は結合相中に微細に分散したＶとＷとＣｒの析出複合炭化物からなると記載され、それらの成分についての記載はない。特許文献６にはＶＮを添加した超硬合金が開示されているが、Ｎの１部がＣｏ中に固溶するとの記載はあるが、析出物についての記載はない。特許文献７にはＴａ及び／又はＮｂを添加した微粒超硬合金が開示されている。結合相の硬度と耐熱性が高まるとの記載はあるが、金属、合金との親和性については記載されていない。従って、特許文献１〜７には耐溶着性を改善する技術の開示はない。
本願発明が解決しようとする課題は、微粒超硬合金部材の被加工物に対する耐溶着性を改善することによって、溶着等による摩耗、チッピング等を低減することである。更に本来微粒超硬合金部材が有する高靭性、高硬度を維持し、該耐溶着性の改善との相乗効果によって長寿命化を可能としたＷＣ基超硬合金及び硬質皮膜被覆ＷＣ基超硬合金部材を提供することである。例えば、部材としてはエンドミル、ドリルなどに適用し、小径化を可能とすることである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本願発明のＷＣ基超硬合金は、ＷＣの平均粒径は０．８μｍ以下であり、重量％で、Ｃｏ含有量は、３≦Ｃｏ≦１３％、Ｃｒ含有量は、０．３≦Ｃｒ≦１．０、Ｖ含有量は、０．２≦Ｖ≦０．５、Ｔａ及び／又はＮｂの含有量は、０＜（Ｔａ及び／又はＮｂ）≦１．５、残部がＷＣ及び不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金であって、該ＷＣ基超硬合金は、Ｃｏを主体とした結合相と、ＷＣを主体とした硬質相と、平均粒径０．８μｍ以下のＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物相（ＶｘＷｙＣｒｚＴａαＮｂβ）Ｃとを有し、但し、該複炭化物相の金属成分は重量％で、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＋α＋β＝１００、２０≦Ｘ≦７０、２０≦Ｙ≦７０、１≦Ｚ≦３０、α＋β＝Ｓとしたとき、１≦Ｓ≦５０、からなり、該複炭化物相は該硬質相と隣接するか或いは該結合相及び該硬質相と隣接して存在し、該複炭化物相の面積率Ｍ（％）は、０＜Ｍ＜０．５であることを特徴とするＷＣ基超硬合金部材である。本構成を採用することによって、微粒超硬合金部材の被加工物に対する耐溶着性を改善することができる。その結果、溶着等による摩耗、チッピング等を低減することが可能となる。更に本来微粒超硬合金部材が有する高靭性、高硬度を維持し、該耐溶着性の改善との相乗効果によって長寿命化を可能としたＷＣ基超硬合金及び硬質皮膜被覆ＷＣ基超硬合金部材を提供することができる。例えば、部材としてはエンドミル、ドリルなどに適用すれば、小径化が可能となる。
【０００６】
本願発明のＷＣ基超硬合金部材のロックウェルＡスケール（以下、ＨＲＡと記す。）での硬さは、９３以上、９５以下であることが好ましい。該ＷＣ基超硬合金部材は、ドリル、小径ドリル、エンドミル、エンドミル加工用刃先交換型チップ、フライス加工用刃先交換型チップ、旋削用刃先交換型チップ、メタルソー、歯切り工具、ガンドリル、リーマ、ブローチ及びタップからなる群より選択される１種に好適である。特に直径２ｍｍ以下の金属加工用エンドミル、直径０．２ｍｍ以下のプリント基板用ドリル、直径１．５ｍｍ以下のプリント基板用ルーターエンドミルであることが、より好適である。
本願発明のＷＣ基超硬合金部材に硬質皮膜を被覆し、該硬質皮膜は、金属成分に周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉから選択される１種以上の元素を有し、非金属成分にＣ、Ｎ、Ｏ、Ｂから選択される１種以上の元素を有することが好ましい。
【発明の効果】
【０００７】
本願発明によって、微粒超硬合金部材の被加工物に対する耐溶着性を改善することができた。その結果、溶着等による摩耗、チッピング等を低減することが可能となった。更に本来微粒超硬合金部材が有する高靭性、高硬度を維持し、該耐溶着性の改善との相乗効果によって長寿命化を可能としたＷＣ基超硬合金及び硬質皮膜被覆ＷＣ基超硬合金部材を提供することができた。特にエンドミル、ドリルなどの小径化を可能とし、これらの工具寿命が大幅に改善され、産業上の利用について効果が得られた。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００８】
本願発明のＷＣ基超硬合金は、本来有する高靭性、高硬度に加え、耐溶着性の改善を可能とする。例えば工具等の部材の特性向上を可能にする。以下に本願発明の数値限定の理由を述べる。
ＷＣの平均粒径を０．８μｍ以下にした理由は、超硬合金の硬さを硬くするために有効であるからである。一方、０．８μｍを超えて大きい場合、Ｃｏ量を少なくして硬さを上げようとしても、耐摩耗性を確保するための硬さを確保することができないためである。ＷＣ基超硬合金部材の耐摩耗性を向上させるためには、硬さを一定以上に硬くしておく必要があり、ＷＣ平均粒径を０．８μｍ以下とすることが必要である。
Ｃｏは焼結性向上に寄与し、結合相を形成して靭性を改善させ、耐欠損、耐折損性を向上する作用をもつ。しかしＣｏ含有量が３％未満では十分な靭性、耐折損性を得ることが出来ず、またＣｏ含有量が１３％を超えると、硬さの低下が顕著となり、耐摩耗性が著しく低下する。従ってＣｏ含有量を３〜１３％とした。好ましくは５〜１０％である。
ＣｒはＷＣの粒成長を抑制する効果をもつほか、結合相Ｃｏ中に固溶し、その強度を向上させ、耐食性の向上にも寄与する。Ｃｒ含有量が０．３％未満では目的の改善効果を得ることが出来ず、またＣｒの含有量が１％を超えると、結合相中の一部を置換する形態で存在するＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物相の粒径が粗大化し、靭性を著しく低下させる。従ってＣｒ含有量を０．３〜１％とした。
ＶはＷＣの粒成長抑制に最も効果の大きい元素であり、Ｖ添加によりＷＣの粒径を０．８μｍ以下とすることが可能となる。また本願発明の結合相の一部を置換した形態をしたＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物相の構成元素であり、これらを構成することにより、硬さ、耐摩耗性の改善に寄与するものである。Ｖ含有量が０．２％未満では粒成長抑制作用を十分に発揮させることが困難となる。原料のＷＣ粉末の粒径を０．８μｍとしても、焼結時に粒成長することにより、焼結体中のＷＣ粒径が０．８μｍを超えてしまう。またＶ含有量が０．５％を超えると、結合相の一部を置換した形態をしたＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物相の粒径が粗大化し、その量も増加するため靭性を著しく低下させる。よってＶ含有量は０．２〜０．５％とした。
Ｔａ、ＮｂはＷＣの粒成長を抑制するほか、結合相中に固溶して結合相を強化すると共に、ＷＣ基超硬合金部材を使用する場合に、該部材が被削材、被加工物等と接触する部分のうち特に金属、合金との親和性を低下させる作用がある。これにより、付着、溶着等が起こりにくくなり、溶着等による摩耗、チッピング等を低減することが可能になり部材の長寿命化が可能となる。そこで、Ｔａ及び／又はＮｂ量が０％のとき、目的の改善効果をえることが出来ない。またＴａ及び／又はＮｂ量が１．５％を超えると結合相の一部を置換した形態をしたＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物相の粒径が粗大化し、その量も増加するため靭性を著しく低下させる。よってＴａ及び／又はＮｂ含有量は０を超え１．５％以下とした。より好ましくは０．２〜１．２％である。
本願発明のＷＣ基超硬合金部材は、ＶとＷとＣｒと、Ｔａ及び／又はＮｂを含む複炭化物相（ＶｘＷｙＣｒｚＴａαＮｂβ）Ｃを有し、但し該複炭化物相の金属成分は重量％で、Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＋α＋β＝１００、２０≦Ｘ≦７０、２０≦Ｙ≦７０、１≦Ｚ≦３０、α＋β＝Ｓとしたとき、１≦Ｓ≦５０、からなる。Ｘが２０％未満では、複炭化物相の硬さが低くなり耐摩耗性向上の効果が少なくなる。一方、７０％を超えて大きい場合は、炭化物相が脆化し不都合である。従って、Ｘは２０≦Ｘ≦７０に規定する。Ｙが２０％未満では、複炭化物相の硬さが低くなり耐摩耗性向上の効果が少なくなる。一方、７０％を超えて大きい場合は、炭化物が脆化し不都合である。従って、Ｙは２０≦Ｙ≦７０に規定する。Ｚが１％未満では、複炭化物相の硬さが低くなり耐摩耗性向上の効果が少なくなる。一方、３０％を超えて大きい場合は、炭化物相が脆化し不都合である。Ｓが１％未満では、複炭化物相の硬さが低くなり耐摩耗性向上の効果が少なくなる。一方、５０％を超えて大きい場合は、複炭化物相が脆化し不都合である。従って、Ｓは１≦Ｓ≦５０に規定する。即ち複炭化物相の金属成分の重量％が本願発明範囲にあるときに、耐摩耗性向上の効果が顕著に現れるものである。
本願発明のＷＣ基超硬合金部材は、電子顕微鏡による組織観察により、複炭化物相がＷＣ粒子と隣接して存在する。或いは複炭化物相が結合相及び該ＷＣ粒子と隣接して存在する。この存在形態を図１の模式図に示す。図１では複炭化物相１がＷＣ粒子２と結合相３に隣接して存在する。ＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物相１が、結合相３の一部を置換した形態で存在しているものと推定される。そこで以降は、複炭化物相１の存在形態を置換形態と記す。本願発明の置換形態は、複炭化物相１がＷＣ粒子とＷＣ粒子との間の領域にあり、通常Ｃｏ相が存在する領域の一部に存在し、ＷＣ粒子とＷＣ粒子の間を埋めるような形態をいう。複炭化物相１が置換形態で存在することにより、硬さ、耐摩耗性の改善に寄与する。ここで言う複炭化物相１の置換形態は、図２の模式図に示す様に、微細分散複炭化物相４が結合相３に分散分布した形態でも、或いはＷＣ粒子２の表面の少なくとも１部を被覆した表面被覆炭化物相５の様な形態でもない。図２の様に、微細分散複炭化物相４が結合相３に微細に分散分布した状態は、ＷＣ粒子とＷＣ粒子の間の領域に存在するＣｏ相の中に、微細分散複炭化物相４がＣｏ相に囲まれた状態で存在する形態である。また表面被覆複炭化物相５がＷＣ粒子の表面の少なくとも一部を被覆した形態とは、数原子レベル程度の極めて薄い被覆である。これより本願発明の炭化物相１の置換形態と、従来例の微細分散複炭化物相４が分散分布した形態、或いは表面被覆複炭化物相５が被覆した形態とは全く異なるものである。但し、本願発明の複炭化物相が結合相の一部を置換した形態に加え、ＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物相がＷＣ粒子の表面の少なくとも一部を被覆した形態として存在してもかまわない。
複炭化物相の粒径は０．８μｍ以下とする。０．８μｍを超えるとＷＣの粒径と同等又は大きくなるため、靭性が低下する。複炭化物相の面積率Ｍ（％）は、０＜Ｍ＜０．５とする。Ｍ値が０の場合はその効果がなく、また０．５％以上となると複炭化物相の量が多くなるため靭性が低下する。
【０００９】
本願発明のＷＣ基超硬合金部材におけるＶ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂの添加は、Ｖ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂの窒化物及び／又は炭窒化物等窒素を含む化合物を原料として用いることが好ましい。その理由は以下の通りである。ＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物相が結合相の一部を置換した形態となり、平均粒径を０．８μｍ以下とすることができるからである。窒素を含む化合物を用いた場合、焼結時にこれらの化合物の解離により生じた窒素の一部がＣｏを主体とする液相中に溶解する。その結果、窒化物の標準生成自由エネルギーが正であり安定な窒化物を形成し得ない。即ち窒素との親和性がないＷは、Ｃｏ中に固溶し難くなる。ＷはＶと並び複炭化物の主成分であり、Ｃｏ中へのＮの溶解により、冷却過程における液相存在下の複炭化物の晶出、析出が早められる結果になる。結合相中にＮが存在しない場合に比べ、早期に晶出、析出することになる。そのため、これら化合物の液相存在下での溶解析出による成長が、窒素が存在しない場合に比べ、長時間にわたり可能となるため、窒素を含まない場合の複炭化物の存在形態である結合相中に微細に分散分布した形態ではなく、それよりも成長した形態である結合相を置換した形態となる。この場合、ＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物相が、液相状態の結合相中に存在する窒素の一部を取込み、窒素を含む炭窒化物相であっても良い。更に、Ｖ、Ｗ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂの金属成分以外に、Ｖ、Ｗ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂを除く周期律表４ａ、５ａ、６ａ族より選択される１種以上の他の金属成分が微量に含有されていても良い。
【００１０】
本願発明のＷＣ基超硬合金部材は、ドリル、小径ドリル、エンドミル、エンドミル加工用刃先交換型チップ、フライス加工用刃先交換型チップ、旋削用刃先交換型チップ、メタルソー、歯切り工具、ガンドリル、リーマ、ブローチ及びタップ等に好適であり、工具の長寿命化が計られる。より好ましくは、直径０．２ｍｍ以下のプリント基板用ドリル又は、直径１．５ｍｍ以下のプリント基板用ルーターエンドミル、直径２ｍｍ以下の金属加工用エンドミルに適用されることである。この理由は、これらの用途においてはＷＣ基超硬合金部材の本来有する高靭性、高硬度に加え、耐溶着性の改善に対応し、工具寿命向上に有効だからである。
【００１１】
本願発明のＷＣ基超硬合金部材は硬質皮膜が被覆されることが好ましい。該硬質皮膜は、金属成分に周期律表４ａ、５ａ、６ａ族元素、Ａｌ、Ｓｉから選択される１種以上の元素を有し、非金属成分にＣ、Ｎ、Ｏ、Ｂから選択される１種以上の元素を有する。高硬度な硬質皮膜によって部材の耐摩耗性は更に向上し、高靭性、耐折損性を備えた硬質皮膜被覆ＷＣ基超硬合金部材が得られる。より好ましくは、（ＡｌＣｒ）（ＮＯ）系皮膜、（ＡｌＣｒＳｉ）（ＮＯ）系皮膜、（ＴｉＳｉ）（ＮＯ）系皮膜、（ＣｒＳｉ）（ＮＢ）系皮膜、Ｔｉ（ＮＢＯ）系皮膜から選択される１種以上の単層、積層膜を採用することによって、耐摩耗性の向上に加えて耐酸化性や潤滑性能の更なる向上が得られる。
【００１２】
ＷＣ基超硬合金に存在するＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物相の面積率の測定は、下記に示す方法によって行うことができる。面積率測定方法は、ＷＣ基超硬合金を研摩し、その研摩面を撮像し、その画像からＷＣ基超硬合金に存在するＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物相の面積率を測定する方法であって、（１）〜（４）の手順による。
（１）波長分散型Ｘ線プローブマイクロアナライザー（以下、ＥＰＭＡと記す。）の元素マッピング機能によりＶ元素の濃化部を特定し、該Ｖ濃化部のラインプロファイルを採取する。この時の観察倍率は２０００〜３０００倍が好ましい。
（２）該Ｖ濃化部の形態を透過電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと記す。）観察により観察し、その寸法値を測定する。この時の観察試料は、ＥＰＭＡで特定したＶ濃化部を、電界放射型走査顕微鏡（以下、ＦＥ−ＳＥＭと記す。）にて場所を確認後、試料中から集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと記す。）加工により切り出して作成する。
（３）（１）のＶ濃化部のＥＰＭＡラインプロファイルと（２）のＴＥＭによるＶ濃化部の測定寸法とを照合し、Ｖ濃化部に相当するラインプロファイルのカウント数である閾値を設定する。更に別のＶ濃化相にて（１）〜（３）を繰り返し、閾値にばらつきのないことを確認し、それらの平均値として閾値を設定することが好ましい。ＥＰＭＡマッピングを無作為に多数視野実施する。例えば２０００倍の場合３０μｍ×３０μｍを１視野としてマッピングし、１３０μｍ横へ移動後次のマッピングをするという方法により無作為に１００μｍ離れた視野をマッピングする。これを４回繰り返し、合計５視野のマッピングを行い、続いて最初の視野に戻り、そこから下へ１３０μｍ移動し、上記と同じ方法にて５視野のマッピングを行う。これらを連続しておこなうことにより無作為に選んだ複数視野のマッピング像を得る。視野数は２０視野以上実施することが好ましい。
（４）前記画像手段により得られた複数の画像を（３）で設定した閾値により２値化し、画像処理することによりＶ濃化相の面積率を演算することによって求める。面積率は複数の画像から求め、平均値を用いることが好ましい。
更に、他の炭化物相等の面積率も測定が出来る。例えば（Ｖ、Ｃｒ）Ｃ相、ＴａＣ相、（Ｔａ、Ｖ）Ｃ相その他の炭化物、炭窒化物などの微量含まれる相の面積率の測定、ＴｉＣ基サーメットの微量炭化物相、炭窒化物相の面積率の測定にも適用できる。以下、本願発明を実施例により更に詳細に説明する。実施例では本願発明の一部の例を示すものであり、本願発明は実施例により制約されるものではない。
【実施例】
【００１３】
（実施例１）
原料粉末として、平均粒径約０．４μｍのＷＣ粉末、同約１〜２μｍのＣｏ、ＶＣ、ＶＮ、Ｃｒ３Ｃ２、Ｃｒ２Ｎ、ＴａＣ、ＴａＮ、ＮｂＣ、ＮｂＮ各原料粉末を用いて所定の組成に配合した。粉末は成形バインダーを含んだアルコール中アトライターで１２時間混合し、スプレードライヤーで造粒乾燥した。得られた造粒粉末を押出し成形して圧粉体とした。この圧粉体を１０Ｐａの真空雰囲気中において１４００〜１４５０℃で焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体を研摩し、研摩面にてロックウェルＡスケールにて硬さを測定した。更に、本願発明で示した方法にてＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物の組成、形態、寸法及び面積率を求めた。それらの測定結果を、配合組成と併せて表１に示す。
【００１４】
【表１】
2006328477.tif 000003
【００１５】
【表２】
2006328477.tif 000004
【００１６】
焼結体のＷＣの平均粒径は、焼結素材の断面を鏡面研磨した後、村上試薬で０．５分、王水で０．５分間エッチングすることにより結晶粒界を明確にした後、走査電子顕微鏡（日立製作所製、Ｓ−４２００、以下、ＳＥＭと記す。）によって倍率１０ｋ倍で撮影した画像を拡大コピーし、これを画像解析ソフトにより解析することにより算出した。上記方法により測定したＷＣ平均粒径はいずれも０．３〜０．４μｍであった。次にこれらの焼結体を加工して、φ４．０×４５ｍｍの丸棒からφ１．０ｍｍ（Ｒ０．５ｍｍ）の高硬度材加工用ボールエンドミルを作製した。得られたエンドミルにアークイオンプレーティングにて（ＴｉＡｌ）Ｎ皮膜を３．０μｍ、（ＴｉＳｉ）Ｎ皮膜を１．０μｍとして成膜した。これらのエンドミルを用いて下記の条件にて底面切削加工を行い、刃先逃げ面摩耗量が０．０１５ｍｍになるまでの切削距離で評価した。結果を併せて表１に示す。
（切削諸元１）
被削材：ＳＫＤ１１（熱処理材硬さＨＲＣ６２）
回転数：１２０００回転／分
送り量：５６０ｍｍ／ｍｉｎ
切込量：径方向０．０７ｍｍ、深さ方向０．２１ｍｍ
【００１７】
本発明例１から９のエンドミルはいずれも上記寿命基準における切削寿命が２５ｍ以上であった。一方、Ｃｏ量が本願発明規定の範囲外の比較例１０、１１について比較例１０は、Ｃｏ量が少なすぎるため焼結性が劣り、また比較例１１はＣｏ量が多すぎるため硬さが９３．０より低くなり、エンドミル切削時の上記寿命基準における切削距離が１０ｍ以下と短くなった。Ｃｒ量が本願発明規定の範囲外の比較例１２、１３については、比較例１２はＣｒ量が少なくその結果硬さが低くなり切削可能距離も短くなった。また比較例１３はＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物の粒径及び面積率が大きくなるため、靭性が低下し、チッピングにより切削距離が短くなった。Ｖ量が本願発明規定の範囲外となる比較例１４、１５、１６についてＶ量が少ない比較例１４は、Ｖが少ないためＷＣ粒子が粒成長し、硬さが低くなり切削距離も短くなった。またＶ量が多い比較例１５、１６はＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物の粒径及び面積率が大きくなるため、靭性が低下し、チッピングにより切削距離が短くなった。Ｔａ及び／又はＮｂ量が本願発明規定の範囲外となる比較例１７、１８についてＴａ、Ｎｂを含有しない比較例１７は、硬さが低くなると共に刃先への被削材の溶着が発生し摩耗の進行が早くなるため切削距離が短くなった。一方、Ｔａ及び／又はＮｂ量が多い実施例１８は複炭化物相の粒径及び面積率が大きくなるため、靭性が低下しチッピングにより切削距離が短くなった。Ｖ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂの添加方法として窒素を含まない化合物を使用した比較例１９は、ＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物が結合相を一部置換するのではなく、結合相中に分散するため、添加量は同じで窒素を含む化合物を添加した本発明例７に比べ硬さが低くなり、切削距離も短くなった。またＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物相の組成も比較例１０から１７においては、本願発明規定の範囲から外れたものとなった。これらより高硬度被削材のエンドミル切削において本発明例のエンドミルの優位性が明らかである。
【００１８】
（実施例２）
原料粉末として、平均粒径約０．６μｍのＷＣ粉末、及び実施例１と同様の原料粉末を用い表２に示す組成に配合し、成形バインダーを含んだアルコール中アトライターで１２時間混合後、スプレードライヤーで造粒乾燥した。得られた造粒粉末を押出しプレス成形して圧粉体とした。これらの圧粉体を１０Ｐａの真空雰囲気中において１４００〜１４５０℃で焼結したのち、同一温度に保持したまま４．９ＭＰａでガス加圧し焼結体を作製した。得られた焼結体につき実施例１と同様の方法にて各種の測定を実施した。それらの測定結果を配合組成と併せて表２に示す。
【００１９】
【表３】
2006328477.tif 000005
【００２０】
【表４】
2006328477.tif 000006
【００２１】
焼結体のＷＣ平均粒径はいずれも０．３〜０．６μｍであった。次にこれらの焼結体を加工して、φ２．０×３１．８ｍｍの丸棒からφ０．１ｍｍのプリント基板用ドリルを作製した。これらのドリルを用いて下記の条件にて穴明を実施し、２０００穴加工時点での刃先から０．１ｍｍの位置の径減量を評価した。結果を表２に示す。
（切削諸元２）
基板：０．１ｍｍｔ、両面板、銅厚さ５μｍ×６枚重ね
回転数：２５０、０００回転／分
送り量：５μｍ／回転
【００２２】
本発明例２０から２５に示す様に、本願発明ドリルの径減量はいずれも１０μｍ以下と摩耗量が少なくなった。一方、Ｃｒ量が本願発明規定の範囲外の比較例２６、２７について比較例２６は、Ｃｒ量が少ないため粒成長を生じたため硬さが低く、径減量も２０μｍと大きくなった。また比較例２７はＣｒが多すぎるためＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物の粒径及び面積率が大きくなり、靭性が低下したためにチッピングにより径減量が大きくなった。Ｖ量が本願発明規定の範囲外となる比較例２８、２９についてＶ量が少ない比較例２８は、Ｖが少ないためＷＣ粒子が粒成長し、硬さが低くなり摩耗量が大きく径減量も大きくなった。またＶ量が多い比較例２９はＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物の粒径及び面積率が大きくなるため、靭性の低下のためチッピングが大きくなり径減量が大きくなった。Ｔａ及び／又はＮｂ量が本願発明規定の範囲外となる比較例３０、３１についてＴａ、Ｎｂを含有しない比較例３０は、硬さが低くなるとともに刃先への被削材の溶着が発生し摩耗の進行が早くなるため切削距離が短くなった。一方、Ｔａ及び／又はＮｂ量が多い実施例３１は、複炭化物相の粒径および面積率が大きくなるため、靭性が低下しチッピングにより切削距離が短くなった。Ｖ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂの添加方法として窒素を含まない化合物を使用した比較例３２は、ＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物が本願発明の形態ではなく、結合相中に分散するため、添加量が同じで窒素を含む化合物を添加した実施例２４に比べ硬さが低くなり、摩耗量が大きく径減量が大きくなった。またＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物相の組成も比較例２６から３２においては、本願発明規定の範囲から外れたものとなった。これらよりプリント基板用の小径ドリルによる穴明加工において本願発明ドリルの優位性が明らかである。
【００２３】
（実施例３）
原料粉末として、平均粒径約０．４μｍのＷＣ粉末、及び実施例１と同様の原料粉末を用い表３に示す組成に配合し、成形バインダーを含んだアルコール中アトライターで１２時間混合後、スプレードライヤーで造粒乾燥した。得られた造粒粉末を押出しプレス成形して圧粉体とした。これらの圧粉体を１０Ｐａの真空雰囲気中において１４００〜１４５０℃で焼結したのち、同一温度に保持したまま４．９ＭＰａでガス加圧し焼結体を作製した。得られた焼結体につき実施例１と同様の方法にて各種の測定を実施した。それらの測定結果を配合組成と併せて表３に示す。
【００２４】
【表５】
2006328477.tif 000007
【００２５】
【表５】
2006328477.tif 000008
【００２６】
これら焼結体のＷＣ平均粒径はいずれも０．３〜０．４μｍであった。これらの焼結体を加工して、φ３．１７５×３８ｍｍの丸棒からφ１．５ｍｍのプリント基板用ルーターエンドミルを作製した。これらルーターエンドミルを用いて溝加工を行い、２０ｍ切削後の径減量を評価した。結果を併せて表３に示す。
（切削諸元３）
基板：１．６ｍｍｔ、銅なし、ＦＲ４×２枚重ね
回転数：３５、０００回転／分
送り量：１０００ｍｍ／ｍｉｎ、
Ｚ軸切込速度：２００ｍｍ／ｍｉｎ
【００２７】
本発明例３３から３５のルーターエンドミルはいずれも径減量が１０μｍ以下の良好な耐摩耗特性を示した。一方、比較例３６のルーターエンドミルはＶ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂの添加化合物に窒素を含まなかった。そのため、ＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む炭化物が結合相を一部置換するのではなく、結合相中に分散することから、Ｖ、Ｃｒの添加量が等しく窒素を含む化合物を添加した本発明例３３から３５に比べ硬さが低くなり、摩耗量が大きくなり径減量が２３μｍと大きくなった。これらよりプリント基板用の小径ルーターエンドミルによる溝入れ加工において本願発明のルーターエンドミルの優位性が明らかである。
【図面の簡単な説明】
【００２８】
【図１】図１は、本発明のＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物の形態の模式図を示す。
【図２】図２は、従来例のＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂを含む複炭化物の形態の模式図を示す。
【符号の説明】
【００２９】
１：ＶとＷとＣｒとＴａ及び／又はＮｂとを含む複炭化物相
２：ＷＣ粒子
３：結合相
４：微細分散複炭化物相
５：表面被覆複炭化物相
【図１】
2006328477.tif 000009
【図２】
2006328477.tif 000010