(57)【要約】【課題】押付力を大きくすることなしにレイオンロールのスリップを防止することができるフイルム巻取装置を提供する。【解決手段】フイルム巻取装置１１３は、巻芯１３３と、レイオンロール１３５と、表面粗さ測定器１４０を有している。巻芯１３３にフイルム１０１が巻き付けられてフイルムロール１３９が形成される。レイオンロール１３５は、フイルムロール１３９を押圧して巻き込まれるエアを強制的に排除する押圧位置と、フイルムロール１３９から離れる退避位置との間を移動する。表面粗さ測定器１４０は、レイオンロール１３５が退避位置に位置している間に作動し、レイオンロール１３５の表面粗さを測定する。算術平均粗さＲａが１．０μｍを超えるか、または最大高さＲｙが６．０μｍを超えたときには、表面は異常であると判断され、表示部１４２に警告が表示される。【選択図】        図３
2006193327.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
表面材料にゴム材を用いた押圧ロールを押し付けながら、ポリマーフイルムを巻芯に巻き取るフイルム巻取装置において、
前記押圧ロールは、算術平均粗さＲａが１．０μｍ以下且つ最大高さＲｙが６．０μｍ以下の条件を満たす表面粗さとされていることを特徴とするフイルム巻取装置。
【請求項２】
表面材料にゴム材を用いた押圧ロールを押し付けながら、ポリマーフイルムを巻芯に巻き取るフイルム巻取装置において、
前記押圧ロールの表面粗さを測定する表面粗さ測定手段と、
前記測定手段によって測定された表面粗さが、算術平均粗さＲａが１．０μｍを超えるか、または最大高さＲｙが６．０μｍを超える条件のときに、警告を発する警告手段とを備えたことを特徴とするフイルム巻取装置。
【請求項３】
前記ゴム材のゴム硬度は、５０度以下であることを特徴とするフイルム巻取装置。
【請求項４】
前記押圧ロールの押し付け荷重は、６．０ｋｇ重／ｍ幅以下であることを特徴とするフイルム巻取装置。
【請求項５】
表面材料にゴム材を用いており、算術平均粗さＲａが１．０μｍ以下且つ最大高さＲｙが６．０μｍ以下の条件を満たす表面粗さの押圧ロールを備え、この押圧ロールを押し付けながら、ポリマーフイルムを巻芯に巻き取ることを特徴とするフイルム巻取方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、フイルム巻取装置及びフイルム巻取方法に関し、さらに詳しくは、押圧ロールを押し付けながら、ポリマーフイルムを巻芯に巻き取るフイルム巻取装置及びフイルム巻取方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
光学用途に用いられる各種のポリマーフイルムは、一般的には流延ダイを用いてドープを支持体上に流延させ、これを支持体から剥ぎ取った後、乾燥工程で乾燥させることにより製造される。乾燥工程を経て製造されたポリマーフイルムは、次の二次加工のため、巻取工程で巻芯に巻き取られてロール形態とされて保存される。
【０００３】
巻取工程では、巻取り中や巻取り後にポリマーフイルムが幅方向にズレる巻きズレを防止するため、ポリマーフイルムの幅方向における端部にナーリングを施すことが行われている。施したナーリングの凹凸厚みが大きければ大きいほど、巻きズレ防止の効果が大きくなる。しかし、ナーリングの凹凸厚みが大きすぎると、巻取り時にポリマーフイルム間にエアが入り込み、保存時にポリマーフイルム間のエアが押しつぶされてポリマーフイルムが陥没し変形することがある。
【０００４】
エアの入り込みを防止するため、ポリマーフイルムにかけるテンションを大きくしてポリマーフイルムを巻き取ることが考えられる。しかし、テンションを大きくすると、ポリマーフイルムの幅方向における厚みムラが巻き重なり、厚みの厚い部分が強く巻かれて透明な筋故障、いわゆる黒帯が発生しやすくなる。よって、テンションを大きくしてエアの入り込みを防止する技術には限界がある。
【０００５】
そこで、従来では、ポリマーフイルムロールの周面にレイオンロールを押し付け、ポリマーフイルム間に入り込もうとするエアを強制的に排除していた。レイオンロールは、表面材料にゴム材が用いられており、回転自在とされている。レイオンロールは、外力として、ポリマーフイルムから静止摩擦力を受け、この静止摩擦力がレイオンロールを回転させる回転力となっている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、従来では、レイオンロールがポリマーフイルム上でスリップすることがあった。レイオンロールはポリマーフイルムに直接に接しているため、レイオンロールがスリップした場合には、ポリマーフイルムが傷つきポリマーフイルムの品質を低下させてしまう。ここで、レイオンロールの押付力を大きくして静止摩擦力を大きくすることが考えられるが、この場合にはスリップが抑えられる反面、前述した黒帯が発生してしまう。
【０００７】
本発明では、押付力を大きくすることなしにレイオンロールのスリップを防止することができるフイルム巻取装置及びフイルム巻取方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者は、レイオンロールがスリップする原因を鋭意検討した結果、レイオンロールの表面状態の変化に起因してレイオンロールがスリップすることを見出し、本発明を完成するに至った。すなわち、レイオンロールの表面のゴム材がポリマーフイルムとの接触により磨耗すると、レイオンロールの表面粗さが粗くなり、静止摩擦力に限界が生じることが判った。なお、レイオンロールの表面の所定領域がポリマーフイルムロールに強く接している場合などは、この所定領域が他の領域に比べて磨耗が進んでいることも判った。
【０００９】
本発明は、表面材料にゴム材を用いた押圧ロールを押し付けながら、ポリマーフイルムを巻芯に巻き取るフイルム巻取装置に関し、前記押圧ロールは、算術平均粗さＲａが１．０μｍ以下且つ最大高さＲｙが６．０μｍ以下の条件を満たす表面粗さとされていることを特徴とする。
【００１０】
本発明は、表面材料にゴム材を用いた押圧ロールを押し付けながら、ポリマーフイルムを巻芯に巻き取るフイルム巻取装置に関し、前記押圧ロールの表面粗さを測定する表面粗さ測定手段と、前記測定手段によって測定された表面粗さが、算術平均粗さＲａが１．０μｍを超えるか、または最大高さＲｙが６．０μｍを超える条件のときに、警告を発する警告手段とを備えたことを特徴とする。
【００１１】
前記ゴム材のゴム硬度は、５０度以下であることが好ましい。前記押圧ロールの押し付け荷重は、６．０ｋｇ重／ｍ幅以下であることが好ましい。
【００１２】
本発明のフイルム巻取方法は、表面材料にゴム材を用いており、算術平均粗さＲａが１．０μｍ以下且つ最大高さＲｙが６．０μｍ以下の条件を満たす表面粗さの押圧ロールを備え、この押圧ロールを押し付けながら、ポリマーフイルムを巻芯に巻き取ることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１３】
本発明のフイルム巻取装置によれば、押圧力を大きくすることなしにレイオンロールのスリップを防止することができる。レイオンロールのスリップを防止することにより、巻取り時におけるポリマーフイルムの品質の低下を防ぐことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
［原料］
セルロースアシレートは、セルロースの水酸基への置換度が下記式（I）〜（III）の全てを満足するセルロースアシレートを用いることが好ましい。但し、式中Ａ及びＢは、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である。本実施形態においては、セルロースアシレートとしてセルローストリアセテート（ＴＡＣ）を用いた。なお、ＴＡＣの９０質量％以上が０．１ｍｍ〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。
（I）  ２．５≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（II）  ０≦Ａ≦３．０
（III）  ０≦Ｂ≦２．９
【００１５】
ドープを調製する溶媒としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｎ−ブタノール，ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）及びエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）などが挙げられる。
【００１６】
炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられ、ジクロロメタンが最も好ましく用いられる。ＴＡＣの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フイルムの機械的強度など及びフイルムの光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを一種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶媒全体に対し２質量％〜２５質量％が好ましく、５質量％〜２０質量％がより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，イソプロパノール，ｎ−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール，エタノール，ｎ−ブタノールあるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
【００１７】
最近、環境に対する影響を最小限に抑えるため、ジクロロメタンを用いない溶媒組成も提案されている。この目的に対しては、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステルが好ましく、これらを適宜混合して用いる。これらのエーテル、ケトン及びエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトン及びエステルの官能基（すなわち、−Ｏ−，−ＣＯ−及び−ＣＯＯ−）のいずれかを二つ以上有する化合物も、溶媒として用いることができる。溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。二種類以上の官能基を有する溶媒の場合、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であれば良い。
【００１８】
セルロースアシレートの詳細については、特願２００４−２６４４６４号の［０１４０］から［０１９５］に記載されている。これらの記載は本発明にも適用できる。また、溶媒及び可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤，光学異方性コントロール剤，染料，マット剤，剥離剤などの添加剤についても、同じく特願２００４−２６４４６４号の［０１９６］から［０５１６］に詳細に記載されている。
【００１９】
［ドープの製造］
図１にドープ製造ライン１０を示す。フイルム原料としてのドープの製造では、始めに溶媒タンク１１からバルブ１２を開き、溶媒を溶解タンク１３に送る。次にホッパ１４に入れられているＴＡＣを溶解タンク１３に計量しながら送り込む。添加剤タンク１５から添加剤溶液をバルブ１６の開閉操作を行って必要量を溶解タンク１３に送り込む。なお、添加剤は溶液として送り込む方法以外にも、例えば添加剤が常温で液体の場合には、その液体の状態で溶解タンク１３に送り込むことも可能である。また、添加剤が固体の場合には、ホッパを用いて溶解タンク１３に送り込むことも可能である。添加剤を複数種類添加する場合には、添加剤タンク１５中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておくこともできる。または、多数の添加剤タンクを用いてそれぞれに添加剤が溶解している溶液を入れて、それぞれ独立した配管により溶解タンク１３に送り込むこともできる。
【００２０】
前述した説明においては、溶解タンク１３に入れる順番が、溶媒（混合溶媒の場合も含めた意味で用いる）、ＴＡＣ、添加剤であったが、この順番に限定されるものではない。ＴＡＣを計量しながら溶解タンク１３に送り込んだ後に、好ましい量の溶媒を送液することもできる。また、添加剤は必ずしも溶解タンク１３に予め入れる必要はなく、後の工程でＴＡＣと溶媒との混合物に混合させることもできる。
【００２１】
溶解タンク１３を包み込むようにジャケット１７が備えられている。また、溶解タンク１３には、モータ１８により回転する第１攪拌翼１９が取り付けられており、さらには、モータ２０により回転する第２攪拌翼が取り付けられていることが好ましい。なお、第１攪拌翼は、アンカー翼であることが好ましく、第２攪拌翼２１は、ディゾルバータイプの偏芯攪拌機を用いることが好ましい。ジャケット１７に伝熱媒体を流して溶解タンク１３内をー１０℃〜５５℃の範囲に温度調整することが好ましい。第１攪拌翼１９，第２攪拌翼２１を適宜選択して回転させることでＴＡＣが溶媒中で膨潤した膨潤液２２を得ることができる。
【００２２】
膨潤液２２をポンプ２５により加熱装置２６に送液する。加熱装置２６は、ジャケット付き配管を用いることが好ましく、更に膨潤液２２を加圧できる構成であることが好ましい。膨潤液２２を加熱または加圧加熱条件下でＴＡＣなどを溶媒に溶解させて原料ドープを得る。なお、この場合に膨潤液２２の温度は、０℃〜９７℃であることが好ましい。また、加熱装置２６による加熱溶解に代えて、膨潤液２２をさらに冷却して−１００℃〜−１０℃とする冷却溶解法を適用することもできる。加熱溶解法及び冷却溶解法を適宜選択して行うことでＴＡＣを溶媒に十分溶解させることが可能となる。温調機２７によりドープの温度を略室温とした後に、濾過装置２８により濾過を行いドープ中の不純物を取り除く。濾過装置２８の濾過フィルタの平均孔径が１００μｍ以下であることが好ましい。また、濾過流量は、５０Ｌ／ｈｒ以上であることが好ましい。濾過後のドープは、バルブ２９を介してストックタンク３０に入れられる。
【００２３】
前記ドープは、後述する溶液製膜用としてそのまま用いることが可能である。しかしながら、膨潤液２２を調製した後にＴＡＣを溶解させる方法は、ＴＡＣの濃度を上昇させるほど時間がかかりコストの点で問題が生じる場合がある。その場合には、目的とするＴＡＣ濃度より低濃度のドープを一旦調製した後に目的とする濃度に調整する濃縮工程を行うことが好ましい。濾過装置２８で濾過されたドープをバルブ２９を介してフラッシュ装置３１に送液する。フラッシュ装置３１内でドープ中の溶媒の一部を蒸発させる。蒸発した溶媒は、凝縮器（図示しない）により液体とした後に回収装置３２で回収する。その溶媒は再生装置３３によりドープ調製用の溶媒として再生を行い再利用することがコストの点から有利である。
【００２４】
濃縮されたドープをフラッシュ装置３１からポンプ３４を用いて抜き出す。さらに、ドープ中の泡抜きを行うことが好ましい。泡抜きは、公知のいずれの方法により行っても良く、例えば超音波照射法が挙げられる。その後に濾過装置３５に送液して異物の除去を行う。なお、この際にドープの温度が０℃〜２００℃であることが好ましい。このようにして、ＴＡＣ濃度が５質量％〜４０質量％のドープ３６を製造することができる。なお、製造されたドープ３６は、ストックタンク３０に貯蔵される。
【００２５】
ＴＡＣフイルムを得る溶液製膜法での、素材、原料、添加剤の溶解方法、濾過方法、脱泡、添加方法については、特願２００４−２６４４６４号の［０１９６］から［０６１６］が詳しい。これらの記載も本発明に適用できる。
【００２６】
［溶液製膜方法］
図２にフイルム製造ライン４０を示す。ストックタンク３０には、モータ４１で回転する攪拌翼４２が取り付けられている。攪拌翼４２を回転させることでドープ３６を常に均一にしている。ストックタンク３０には、中間層用ドープ流路４３，支持体面用ドープ流路４４，エアー面用ドープ流路４５が接続されている。ドープ３６は、それぞれの流路４３，４４，４５に設けられているポンプ４６，４７，４８により送液され、フィードブロック７０に送液されて合流した後に流延ダイ７１から流延バンド７２上に流延される。
【００２７】
［ドープの製造工程］
中間層用ドープ流路４３中のドープ（以下、中間層用ドープと称する。）に、スタックタンク５０に入れられている中間層用添加剤５１がポンプ５２により送液されて混合される。その後にインラインミキサ５３により攪拌混合されて均一となる。これにより中間層用ドープが生成される。中間層用添加剤５１には、例えば紫外線吸収剤，レターデーション制御剤などの添加剤が予め含まれた溶液（または分散液）が入れられている。
【００２８】
支持体面用ドープ流路４４中のドープ（以下、支持体面用ドープと称する。）に、ストックタンク５５に入れられている支持体面用添加剤５６がポンプ５７により送液されて混合される。その後にインラインミキサ５８により攪拌混合されて均一となる。これにより支持体面用ドープが生成される。支持体面用添加剤５６には、支持体である流延バンドからの剥離を容易とする剥離促進剤（例えば、クエン酸エステルなど）、フイルムをロール状に巻き取った際にフイルム面間での密着を抑制するマット剤（例えば、二酸化ケイ素など）などの添加剤が予め含有されている。なお、支持体面用添加剤５６には、可塑剤，紫外線吸収剤などの添加剤が含まれていても良い。
【００２９】
エアー面用ドープ流路４５中のドープ（以下、エアー面用ドープと称する。）に、ストックタンク６０に入れられているエアー面用添加剤６１がポンプ６２により送液されて混合される。その後にインラインミキサ６３により攪拌混合されて均一となる。これにより、エアー面用ドープが生成される。エアー面用添加剤６１には、フイルムをロール状に巻き取った際にフイルム面間での密着を抑制するマット剤（例えば、二酸化ケイ素など）などの添加剤が予め含有されている。なお、エアー面用添加剤６１には、剥離促進剤，可塑剤，紫外線吸収剤などの添加剤が含まれていても良い。
【００３０】
各種添加剤を添加された各ドープは、フィードブロック７０にそれぞれ所望の流量で送液され、フィードブロック７０内で各ドープが合流した後に流延ダイ７１から流延バンド７２上に流延される。
【００３１】
［流延工程］
流延ダイ７１の材質は析出硬化型のステンレス鋼を用いることが好ましい。その熱膨張率が２×１０-5（℃-1）以下の素材を用いることが好ましい。また、電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６と略同等の耐腐食性を有するものを用いることもできる。さらに、その素材はジクロロメタン、メタノール、水の混合液に３ヵ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有するものを用いる。さらに、鋳造後１ヶ月以上経過したものを研削加工して流延ダイ７１を作製することが好ましい。これにより流延ダイ７１内を流れるドープの面状が一定に保たれる。流延ダイ７１及びフィードブロック７０の接液面の仕上げ精度は表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下のものを用いることが好ましい。スリットのクリアランスは自動調整により０．５ｍｍ〜３．５ｍｍの範囲で調整可能なものを用いる。流延ダイ７１のリップ先端の接液部の角部分について、Ｒはスリット全巾に亘り５０μｍ以下のものを用いる。また、流延ダイ７１内での剪断速度は１（１／ｓｅｃ）〜５０００（１／ｓｅｃ）となるように調整されているものを用いることが好ましい。
【００３２】
流延ダイ７１の幅は特に限定されるものではない。また、製膜中は、所定の温度に保持されるように温調機を取り付けることが好ましい。また、流延ダイ７１にはコートハンガー型のものを用いることが好ましい。さらに、厚み調整ボルト（ヒートボルト）を所定の間隔で設けてヒートボルトによる自動厚み調整機構を取り付けることがより好ましい。ヒートボルトは予め設定されるプログラムによりポンプ（高精度ギアポンプが好ましい）４６〜４８の送液量に応じてプロファイルを設定し製膜を行うことが好ましい。また、フイルム製造ライン４０中に図示しない厚み計（例えば、赤外線厚み計）のプロファイルに基づく調整プログラムによってフィードバック制御を行っても良い。流延エッジ部を除いて任意の２点の厚み差は１μｍ以内に調整し、幅方向厚みの最小値で最も大きな差が３μｍ以下となるように調整することが好ましい。また、厚み精度は±１．５μｍ以下に調整されているものを用いることが好ましい。
【００３３】
リップ先端に硬化膜が形成されていることがより好ましい。硬化膜の形成方法は、特に限定されるものではないが、セラミックスコーティング、ハードクロムメッキ、窒化処理方法などが挙げられる。硬化膜としてセラミックスを用いる場合には、研削でき気孔率が低く脆くなく耐腐食性が良く、かつ流延ダイ７１と密着性がないものが好ましい。具体的には、タングステン・カーバイド（ＷＣ），Ａｌ2Ｏ3，ＴｉＮ，Ｃｒ2Ｏ3などが挙げられるが特に好ましくはＷＣを用いることである。ＷＣコーティングは、溶射法で行うことができる。
【００３４】
流延ダイ７１のスリット端に流出するドープが、局所的に乾燥固化することを防止するために溶媒供給装置（図示しない）をスリット端に取り付けることが好ましい。ドープを可溶化する溶媒（例えば、ジクロロメタン８６．５質量部，アセトン１３質量部，ｎーブタノール０．５質量部の混合溶媒）を流延ビード端部とスリットとの気液界面に供給することが好ましい。端部の片側それぞれに３ｍＬ／ｍｉｎ．〜１０ｍＬ／ｍｉｎ．の範囲で供給することが流延膜中に異物が混合することを防止できるために好ましい。なお、この液を供給するポンプの脈動率は５％以下のものを用いることが好ましい。
【００３５】
流延ダイ７１の下方には、回転ローラ７３，７４に掛け渡された流延バンド７２が設けられている。流延バンド７２は、図示しない駆動装置により回転ローラ７３，７４が回転することに伴い無端で走行する。流延バンド７２の移動速度、すなわち流延速度は、１０ｍ／分〜２００ｍ／分であることが好ましい。また、流延バンド７２の表面温度を所定の値にするために回転ローラ７３，７４に伝熱媒体循環装置７５が取り付けられていることが好ましい。流延バンド７２の表面温度は、−２０℃〜４０℃であることが好ましい。回転ローラ７３，７４内には伝熱媒体流路が形成されており、その中を所定の温度に保持されている伝熱媒体が通過することにより回転ローラ７３，７４の温度を所定の値に保持できる。
【００３６】
流延バンド７２の幅は特に限定されるものではないが、ドープの流延幅の１．１倍〜１．３倍の範囲のものを用いることが好ましい。また、表面粗さは０．０５μｍ以下となるように研磨したものを用いることが好ましい。材質は、ステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有するようにＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。また、流延バンド７２の全体の厚みムラは０．５％以下のものを用いることが好ましい。
【００３７】
回転ローラ７３，７４が駆動する際に流延バンド７２に生じるテンションが１．５×１０4ｋｇ／ｍとなるように調整することが好ましい。また、流延バンド７２と回転ローラ７３，７４との相対速度差は、０．０１ｍ／ｍｉｎ．以下となるように調整する。流延バンド７２の速度変動を０．５％以下とし、流延バンド７２が一回転する際に生じる幅方向の蛇行は１．５ｍｍ以下とすることが好ましい。この蛇行を制御するために流延バンド７２の両端を検出する検出器（図示しない）を設け、その測定値に基づきフィードバック制御を行うことがより好ましい。さらに、流延ダイ７１直下における流延バンド７２表面の回転ローラ７３の回転に伴う上下方向の位置変動が２００μｍ以下となるように調整することが好ましい。
【００３８】
なお、回転ローラ７３，７４を直接支持体として用いることも可能である。この場合には、回転ムラが０．２ｍｍ以下となるように高精度で回転させることが好ましい。この場合には、回転ローラ７３，７４の表面の平均粗さを０．０１μｍ以下とすることが好ましい。そこで、クロムメッキ処理などを行い十分な硬度と耐久性を持たせる。なお、支持体（流延バンド７２や回転ローラ７３，７４）の表面欠陥は最小限に抑制する必要がある。具体的には、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０μｍ以上３０μｍ未満のピンホールは１個／ｍ2以下であり、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ2以下とすることが好ましい。
【００３９】
流延ダイ７１、流延バンド７２などは流延室７６に収められている。流延室７６内の温度を所定の値に保つため温調設備７７が取り付けられている。流延室７６の温度が−１０℃〜５７℃であることが好ましい。また、揮発している有機溶媒を凝縮回収するための凝縮器（コンデンサ）７８が設けられている。凝縮液化した有機溶媒は、回収装置７９により回収され再生させた後に、ドープ調製用溶媒として再利用される。
【００４０】
流延ダイ７１からドープ（エアー面用ドープ，中間層用ドープ，支持体面用ドープ）を流延ビードを形成させながら流延バンド７２上に共流延して流延膜８０を形成する。なお、このときのそれぞれドープの温度は、−１０℃〜５７℃であることが好ましい。また、流延ビードの形成を安定化させるため減圧チャンバ８１が流延ビード背面に取り付けられ、所望の圧力に調整されていることが好ましい。さらに、減圧チャンバ８１の温度を所定の温度に保つため、ジャケット（図示しない）を取り付けることが好ましい。減圧チャンバ８１の温度は特に限定されるものではない。また、流延ビードの形状を所望のものにたもつため流延ダイ７１のエッジ部に吸引装置（図示しない）を取り付けることが好ましい。エッジ吸引風量は、１Ｌ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎの範囲であることが好ましい。
【００４１】
流延膜８０は、流延バンド７２の走行とともに移動する。このときに流延膜８０中の溶媒を蒸発させるため送風口８２，８３，８４を流延バンド７２の周面近くに設ける。また、流延直後の流延膜８０に乾燥風が吹き付けられることによる膜面の面状変動を抑制するために、流延ダイ７１近傍の送風口８２には遮風装置８５が設けられていることが好ましい。なお、図では支持体として流延バンドを用いている例を示しているが、流延ドラムを用いることも可能である。流延ドラムの表面温度は、−２０℃〜４０℃であることが好ましい。
【００４２】
［剥取り、乾燥工程］
流延膜８０が自己支持性を有するものとなった後に、この流延膜８０を剥取ローラ８６で支持しながら湿潤フイルム８７として流延バンド７２から剥ぎ取る。その後に多数のローラが設けられている渡り部９０を搬送させた後にテンタ１００に送り込む。渡り部９０では、送風機９１から所望の温度の乾燥風を送風することで湿潤フイルム８７の乾燥を進行させる。このとき乾燥風の温度が、２０℃〜２５０℃であることが好ましい。なお、渡り部９０では下流側のローラの回転速度を上流側のローラの回転速度より速くすることにより湿潤フイルム８７にドローを付与させることも可能である。
【００４３】
テンタ１００に送られる湿潤フイルム８７は、その両縁がクリップで把持され搬送されつつ乾燥される。また、テンタ１００内を異なった温度ゾーンに区画して乾燥条件を調整することが好ましい。テンタ１００を用いて湿潤フイルム８７を幅方向に延伸させることも可能である。このように、渡り部９０及び／またはテンタ１００で湿潤フイルム８７の流延方向と幅方向との少なくとも１方向を０．５％〜３００％延伸することが好ましい。
【００４４】
テンタ１００で所定の残留溶媒量まで乾燥された湿潤フイルム８７は、フイルム１０１として送り出される。フイルム１０１の両端部が耳切装置１０２により切断される。切断されたフイルムは、図示しないカッターブロワーによりクラッシャー１０３に送られる。クラッシャー１０３によりフイルムの縁部は、粉砕されてチップとなる。このチップをドープ調製用に再利用することがコストの点から有利である。なお、このフイルムの両縁を切断する工程は、省略することもできるが、前記流延工程から前記フイルムを巻き取る工程までのいずれかで行うことが好ましい。
【００４５】
次にフイルム１０１は、多数のローラ１０４が備えられている乾燥室１０５に送られる。乾燥室１０５内の温度は、特に限定されるものではないが、１００℃〜１５０℃の範囲であることが好ましい。乾燥室１０５でフイルム１０１は、ローラ１０４に巻き掛けられながら搬送され溶媒は揮発して乾燥される。また、乾燥室１０５には、吸着回収装置１０６が取り付けられている。揮発溶媒は、吸着回収装置１０６により吸着回収される。吸着回収装置１０６で溶媒成分が除去された大気は乾燥室１０５内に乾燥風として再度送風される。なお、乾燥室１０５は、乾燥温度を変えるために複数の区画に分割されていることがより好ましい。また、耳切装置１０２と乾燥室１０５との間に予備乾燥室（図示しない）を設け、フイルム１０１の予備乾燥を行うことがフイルム温度が急激に上昇することによるフイルムの形状変化を抑制できるためにより好ましい。
【００４６】
フイルム１０１は、冷却室１０７に搬送され、略室温まで冷却される。なお、乾燥室１０５と冷却室１０７との間に調湿室（図示しない）を設けても良い。調湿室でフイルム１０１の所望の湿度及び温度に調整された空気を吹き付ける。これにより、フイルム１０１のカールの発生や巻き取る際の巻き取り不良の発生を抑制できる。
【００４７】
［巻取工程］
冷却室１０７と巻取室１１０の間には、ナーリング付与ローラ１０９が設けられている。フイルム１０１は、このナーリング付与ローラ１０９に挟持されながら搬送され、両縁にエンボス加工でナーリングが付与される。ナーリングされた箇所の凹凸厚みは、１μｍ〜２００μｍであることが好ましい。
【００４８】
ナーリングを付与されたフイルム１０１は、巻取室１１０に搬送されて巻き取られる。以下では、巻取工程を詳細に説明する。巻取室１１０には、テンション調節機構１１１と、除電装置１１２と、フイルム巻取装置１１３とが備えられている。
【００４９】
図３に示すように、テンション調節機構１１１は、ダンサアーム１２０と、ダンサロール１２１と、２つの搬送ローラ１２２とから構成される。ダンサアーム１２０は、巻取室１１０内に固定された軸１２３を中心に回転自在に設けられている。ダンサアーム１２０には、図示しない回転検出センサが取り付けられており、この回転検出センサは検出信号をコントローラ１２４に送る。ダンサアーム１２０の先端にはダンサロール１２１が設けられている。ダンサロール１２１にはフイルム１０１が巻き掛けられ、ダンサロール１２１は自身の重みによりフイルム１０１にテンションをかけている。テンション調節機構１１１には、図示しないテンション検出センサが設けられており、このテンション検出センサは検出信号をコントローラ１２４に送る。コントローラ１２４では、各種検出信号に基づいて、フイルム１０１が適切なテンション及び搬送速度となるようにダンサアーム１２０の動きを制御している。フイルム１０１のテンションは、例えば３００〜４００Ｎの範囲内にされる。
【００５０】
除電装置１１２は、テンション調節機構１１１のフイルム搬送方向下流側に設けられている。除電装置１１２は、イオン発生器と送風機を備えている。イオン発生器により発生されたイオンは、送風機によりフイルム１０１に吹き付けられる。これによりフイルム１０１の帯電電位を下げることができる。除電装置１１２はコントローラ１２４によって制御されている。コントローラ１２４は、図示しない表面電位計からの信号に基づき、イオン発生器によるイオン発生量を算出している。
【００５１】
フイルム巻取装置１１３は、ターレットアーム１３０と、このターレットアーム１３０を保持する保持台１３１とを有している。ターレットアーム１３０は水平方向に延びており、軸１３２を中心に１８０度ずつ回転する。ターレットアーム１３０の両端部には、図中時計方向に回転する巻芯１３３，１３４が備えられている。ターレットアーム１３０や巻芯１３３，１３４は、図示しないモータによって回転駆動する。これらのモータは、回転制御部１２９を介してコントローラ１２４によって制御されている。図中右側の巻芯１３３の位置がフイルムを巻き取る巻取位置であり、図中左側の巻芯１３４の位置が満巻きになったフイルムロールを空の巻芯に交換する交換位置である。巻取室１１０内には、フイルム１０１を切断する図示しないカッタや、切断されたフイルム１０１を空の巻芯に巻き付ける図示しない巻付装置等が備えられている。
【００５２】
巻き取られるフイルム１０１は、長手方向（流延方向）に少なくとも１００ｍ以上とすることが好ましい。また、幅方向が６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上１８００ｍｍ以下であることがより好ましい。フイルム１０１の厚みは、特に限定されないが、１５μｍ以上１００μｍ以下であると好ましい。
【００５３】
ターレットアーム１３０の両端部には、それぞれレイオンロール（押圧ロール）１３５，１３６が設けられている。レイオンロール１３５，１３６の芯材にはカーボン強化プラスチックが用いられ、表面材料にはゴム材が用いられている。ゴム材のゴム硬度は５０度以下であることが好ましく、３０〜５０度の範囲内であることがより好ましく、３５〜４５度の範囲内であることがさらに好ましい。ゴム硬度が小さすぎると磨耗し易くなって耐久性が問題となり、一方、ゴム硬度が大きすぎると巻取り時にバウンドが生じフイルム１０１を奇麗に巻くことができなくなる。レイオンロール１３５，１３６を側面からみたときの側面図を図４に示す。レイオンロール１３５，１３６は、両端部で径が小さくなっており、この両端部はフイルム１０１に接触しない。レイオンロール１３５，１３６の径は特に限定されないが、本例においては、端部における外径が７０〜８０ｍｍ、中央部における外径が８４〜９０ｍｍのものを用いている。レイオンロール１３５，１３６は回転自在とされている。
【００５４】
図３に示すように、レイオンロール１３５，１３６の近傍には、それぞれ押圧機構１３７，１３８が設けられている。レイオンロール１３５は、押圧機構１３７によって、巻芯１３３とフイルム１０１とによって形成されるフイルムロール１３９の周面に押し付けられる押圧位置と、フイルムロール１３９の周面から離れる退避位置との間で移動可能である。レイオンロール１３５は、巻芯１３３のフイルム１０１の巻取り時に押圧位置に移動し、巻取りを完了すると退避位置に移動する。レイオンロール１３６も同様に、押圧機構１３８によって、巻芯１３４の周面に押し付けられる押圧位置と、巻芯１３４の周面から離れる退避位置との間で移動可能である。各押圧機構１３７，１３８はコントローラ１２４によって制御されており、レイオンロール１３５，１３６の押付力が調節されている。レイオンロール１３５，１３６の押付力は特に限定されないが、６．０ｋｇ重／ｍ幅（幅方向における単位長さ当りの荷重）以下であることが好ましい。
【００５５】
ターレットアーム１３０の両端部には、レイオンロール１３５，１３６の表面粗さを測定する表面粗さ測定器１４０，１４１が設けられている。表面粗さ測定器１４０，１４１は、それぞれレイオンロール１３５，１３６の幅方向に複数設けられている。表面粗さ測定器１４０，１４１は、レイオンロール１３５，１３６の表面状態を測定することが可能であり、算術平均粗さＲａや最大高さＲｙを測定することができる。表面粗さ測定器１４０，１４１は、作動をコントローラ１２４によって制御されている。コントローラ１２４は、レイオンロール１３５，１３６が退避位置に位置している間に、表面粗さ測定器１４０，１４１に測定を行わせる。表面粗さ測定器１４０，１４１は、測定結果をコントローラ１２４に送り、この測定結果は、表示部１４２、例えばディスプレイに表示される。
【００５６】
コントローラ１２４では、算術平均粗さＲａが１．０μｍ以下且つ最大高さＲｙが６．０μｍ以下の測定結果であれば、レイオンロール１３５，１３６の表面はフイルム１０１上でスリップしない正常な状態であると判断している。つまり、表面粗さ測定器１４０，１４１からの測定結果において、算術平均粗さＲａが１．０μｍを超えるか、または最大高さＲｙが６．０μｍを超えたときには、測定したレイオンロール１３５，１３６の表面は異常であると判断する。この場合には、表示部１４２に、レイオンロール１３５，１３６の表面状態が異常であり、レイオンロール１３５，１３６を交換する必要がある旨の警告を表示する。レイオンロール１３５，１３６の表面の算術平均粗さＲａは、０．２〜０．８μｍの範囲内であると好ましい。算術平均粗さＲａを０．１以下にすることは製造上困難である。また、レイオンロール１３５，１３６の表面の最大高さＲｙは、１．５〜３．５μｍの範囲内であると好ましい。最大高さＲｙを１．０以下にすることは製造上困難である。
【００５７】
なお、上記構成では、コントローラ１２４がレイオンロール１３５，１３６の表面状態が異常であると判断したときに、表示部１４２に警告を表示することとしたが、オペレータに異常である旨を知らせることができればよく、この構成に限られない。例えば、ランプを点灯させる構成としてもよいし、音声を出力するような構成としてもよい。
【００５８】
レイオンロール１３５，１３６にはカバー１４３，１４４が取り付けられている。このカバー１４３，１４４は、レイオンロール１３５，１３６表面のゴム材に、塵埃が付着したり除電装置１１２からのイオン風など吹き付けられるのを防ぐためのものである。このカバー１４３，１４４を設けることにより、レイオンロール１３５，１３６の耐久性を向上させることができる。
【００５９】
以下では、フイルム１０１を巻き取る動作について説明する。ターレットアーム１３０が１８０度回転し、巻芯１３３が巻取位置に位置すると、図示しない巻付装置によって、巻芯１３３にフイルム１０１が巻き付けられる。ここで、フイルム１０１にはナーリングが施されており、フイルム１０１のテンションは適切な値に保たれている。巻芯１３３にフイルム１０１が巻きつけられてフイルムロール１３９が形成されると、レイオンロール１３５が押圧位置に移動してフイルムロール１３９を押圧する。これにより、フイルムロール１３９に巻き込まれるエアを強制的に排除することができる。レイオンロール１３５はフィルム１０１から静止摩擦力を受け、この力がレイオンロール１３５を回転させる回転力となる。レイオンロール１３５の周面の速度はフイルム１０１の搬送速度と同じになる。巻取り開始時においては、レイオンロール１３５は、算術平均粗さＲａが１．０μｍ以下且つ最大高さＲｙが６．０μｍ以下の正常な表面状態であり、スリップは発生しない。
【００６０】
フイルムロール１３９が満巻きになると、図示しないカッタにより、フイルム１０１が途中で切断される。切断されたフイルム１０１の上流側端部は図示しない巻付装置に保持され、下流側端部はフイルムロール１３９に巻き取られる。ターレットアーム１３０が１８０度回転すると、満巻きになったフイルムロール１３９が交換位置に移動し、空の巻芯１３４が巻取位置に移動する。レイオンロール１３５は退避位置に移動し、フイルムロール１３９の周面から離れる。交換位置に移動した満巻きのフイルムロール１３９は取り外される。図５に示すように、満巻きのフイルムロールが外された位置には、別の空の巻芯がセットされる。
【００６１】
レイオンロール１３５は退避位置に位置し、回転を停止している。ここで、コントローラ１２４から表面粗さ測定器１４０に測定開始指示が与えられ、自動で測定が行われる。測定結果は表示部１４２に表示され、レイオンロール１３５の表面状態が正常であるか異常であるかも表示される。オペレータは、この表示に基づいてレイオンロール１３５の交換時期を知ることができる。レイオンロール１３５の表面状態を正常に保てば、レイオンロール１３５がフイルム１０１上でスリップすることはなく、フイルム１０１の品質の低下を防ぐことができる。
【００６２】
巻取位置に移動した空の巻芯１３４には、巻付装置に保持されたフイルム１０１の端部が巻き付けられる。レイオンロール１３６は退避位置から押圧位置に移動する。そして、前述した動作が繰り返される。
【００６３】
本例において、ドープを流延する際に、２種類以上のドープを同時積層共流延又は逐次積層共流延させる。さらに両共流延を組み合わせても良い。同時積層共流延を行う際には、図２に示されているようにフィードブロック７０を取り付けた流延ダイ７１を用いても良いし、マルチマニホールド型流延ダイを用いても良い。共流延により多層からなるフイルムは、空気面側の層の厚さ及び／又は支持体側の層の厚さがそれぞれ全体のフイルム厚さ中で０．５％〜３０％であることが好ましい。さらに、同時積層共流延を行う場合に、ダイスリットから支持体にドープを流延する際に、高粘度ドープが低粘度ドープで包み込まれることが好ましい。また、同時積層共流延を行なう場合に、ダイスリットから支持体にドープを流延する際に内部のドープは、そのドープよりもアルコールの組成比が大きなドープで包み込まれることが好ましい。
【００６４】
図２に示したように３種類のドープを共流延することによりフイルム１０１の目的とする特性を容易に得ることができる。すなわち、フイルム１０１をロールとして巻き取る際に、フイルム面間での密着を防止する必要がある。そのため、ドープ中にマット剤を添加することが好ましいが、通常マット剤は光学特性の悪化（例えば、透明度の悪化など）を招く。そこで、本実施形態のようにフイルムの表裏面となる支持体面用ドープとエアー面用ドープとにマット剤を含有させ、中間層用ドープには含有させないことにより、表面密着性を低下させると共に所望の光学特性を得ることが可能となる。
【００６５】
流延ダイ、減圧チャンバ、支持体などの構造、共流延、剥離法、延伸、各工程の乾燥条件、ハンドリング方法、カール、平面性矯正後の巻取り方法から、溶媒回収方法、フイルム回収方法まで、特願２００４−２６４４６４号の［０６１７］から［０８８９］に詳しく記述されている。これらの記載も本例に適用できる。
【００６６】
［性能・測定法］
（カール度・厚み）
巻き取られたセルロースアシレートフイルムの性能及びそれらの測定法は、特願２００４−２６４４６４号の［０１１２］から［０１３９］に記載されている。これらも本例に適用できる。
【００６７】
［表面処理］
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
【００６８】
［機能層］
（帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩）
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。
【００６９】
さらに前記セルロースアシレートフイルムをベースフイルムとして、他の機能性層を付与した機能性材料として用いることが好ましい。前記機能性層が帯電防止層、硬化樹脂層、反射防止層、易接着層、防眩層及び光学補償層から選択される少なくとも１層を設けることが好ましい。
【００７０】
前記機能性層が、少なくとも一種の界面活性剤を０．１ｍｇ／ｍ2〜１０００ｍｇ／ｍ2含有することが好ましい。また、前記機能性層が、少なくとも一種の滑り剤を０．１ｍｇ／ｍ2〜１０００ｍｇ／ｍ2含有することが好ましい。さらに、前記機能性層が、少なくとも一種のマット剤を０．１ｍｇ／ｍ2〜１０００ｍｇ／ｍ2含有することが好ましい。さらには、前記機能性層が、少なくとも一種の帯電防止剤を１ｍｇ／ｍ2〜１０００ｍｇ／ｍ2含有することが好ましい。セルロースアシレートフイルムに、種々様々な機能、特性を実現するための表面処理機能性層の付与方法は、上記以外にも特願２００４−２６４４６４号の［０８９０］から［１０８７］に詳細な条件、方法も含めて記載されている。これらも本例に適用できる。
【００７１】
（用途）
前記セルロースアシレートフイルムは、特に偏光板保護フイルムとして有用である。セルロースアシレートフイルムを貼り合わせた偏光板を、通常は２枚を液晶層に貼り合わせ液晶表示装置を作製する。但し、この配置はどの位置でも良い。特願２００４−２６４４６４号には、液晶表示装置として、ＴＮ型，ＳＴＮ型，ＶＡ型，ＯＣＢ型，反射型、その他の例が詳しく記載されている。この方法は、本発明にも適用できる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフイルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフイルムについての記載もある。更には適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフイルムとして光学補償フイルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フイルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用できる。特願２００４−２６４４６４号の［１０８８］から［１２６５］に詳細が記載されている。
【００７２】
製造されるセルローストリアセテートフイルム（ＴＡＣフイルム）は、偏光板保護フイルムや写真感光材料のベースフイルムとして用いることができる。さらにテレビ用途などの液晶表示装置の視野角依存性を改良するための光学補償フイルムとしても使用可能である。特に偏光板の保護膜を兼ねる用途に効果的である。そのため、従来のＴＮモードだけでなくＩＰＳモード、ＯＣＢモード、ＶＡモードなどにも用いられる。また、前記偏光板保護膜用フイルムを用いて偏光板を構成してもよい。
【００７３】
以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【実施例１】
【００７４】
［組成］
セルローストリアセテート（置換度２．８４、粘度平均重合度３０６、含水率０．２質量％、ジクロロメタン溶液中６質量％の粘度  ３１５ｍＰａ・ｓ、平均粒子径１．５ｍｍであって標準偏差０．５ｍｍである粉体）                              １００質量部
ジクロロメタン（第１溶媒）                                        ３２０質量部
メタノール（第２溶媒）                                              ８３質量部
１ーブタノール（第３溶媒）                                            ３質量部
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート）                            ７．６質量部
可塑剤Ｂ（ジフェニルフォスフェート）                              ３．８質量部
【００７５】
［綿化合物］
使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１質量％以下であり、Ｃａ含有量が５８ｐｐｍ、Ｍｇ含有量が４２ｐｐｍ、Ｆｅ含有量が０．５ｐｐｍであり、遊離酢酸４０ｐｐｍ、さらに硫酸イオンが１５ｐｐｍ含むものであった。また６位アセチル基の置換度は０．９１であり全アセチル中の３２．５％であった。また、アセトン抽出分は８質量％、重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。また、イエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であり、Ｔｇ（ガラス転移温度；ＤＳＣにより測定）は１６０℃、結晶化発熱量は６．４Ｊ／ｇであった。このセルローストリアセテートは、綿から採取したセルロースを原料としてセルローストリアセテートを合成した。
【００７６】
（１）ドープ仕込み
図１に示す原料ドープ製造ライン１０を用いた。攪拌羽根１９，２１を有する４０００Ｌのステンレス製溶解タンク１３に、前記複数の溶媒を混合して混合溶媒として攪拌・分散しつつ、セルローストリアセテート粉体（フレーク）をホッパ１４から徐々に添加し、全体が２０００ｋｇとなるように調製した。なお、溶媒は、すべてその含水率が０．５質量％以下のものを使用した。溶解タンク１３内を攪拌剪断速度が最初は５ｍ／ｓｅｃ（剪断応力５×１０4ｋｇｆ／ｍ／ｓｅｃ2）の周速で攪拌するディゾルバータイプの偏芯攪拌軸２１および、中心軸にアンカー翼１９を有して周速１ｍ／ｓｅｃ（剪断応力１×１０4ｋｇｆ／ｍ／ｓｅｃ2）で攪拌する条件下で３０分間分散した。分散の開始温度は２５℃であり、最終到達温度は４８℃となった。分散終了後、高速攪拌は停止し、アンカー翼１９の周速を０．５ｍ／ｓｅｃとしてさらに１００分間攪拌し、セルローストリアセテートフレークを膨潤させて膨潤液２２を得た。膨潤終了までは窒素ガスでタンク内を０．１２ＭＰａになるように加圧した。この際のタンク内の酸素濃度は２ｖｏｌ％未満であり防爆上で問題のない状態を保った。またドープ中の水分量は０．３質量％であった。
【００７７】
（２）溶解・濾過
膨潤液２２を溶解タンク１３からポンプ２５でジャケット付配管２６に送液した。ジャケット付き配管２６で５０℃まで加熱し、更に２ＭＰａの加圧下で９０℃まで加熱し、完全溶解させた。加熱時間は１５分であった。温調機２７で３６℃まで温度を下げ、公称孔径８μｍの濾材を有する濾過装置２８を通過させて固形分濃度が１８質量％のドープ（以下、濃縮前ドープと称する）を得た。この際、濾過１次圧は１．５ＭＰａ、２次圧は１．２ＭＰａとした。なお、高温にさらされるフィルタ、ハウジング及び配管はハステロイ合金製で耐食性の優れたものを利用し保温加熱用の熱媒を流通させるジャケットを有するものを使用した。
【００７８】
（３）濃縮・濾過・脱泡
濃縮前ドープを８０℃で常圧に調整されているフラッシュ装置３１内でフラッシュさせて、蒸発した溶媒を凝縮器で液化して回収装置３２で回収分離した。フラッシュ後のドープの固形分濃度は、２１．８質量％となった。なお、回収された溶媒は、再生装置３３で再利用のために調整された。フラッシュ装置３１のフラッシュタンクには中心軸にアンカー翼を有しており、周速０．５ｍ／ｓｅｃで攪拌して脱泡を行った。フラッシュタンク内の原料ドープの温度は２５℃であり、タンク内の平均滞留時間は５０分であった。このドープを採取して２５℃で測定したせん断粘度はせん断速度１０（１／ｓ）で４５０Ｐａ・ｓであった。
【００７９】
つぎに、このドープに弱い超音波照射することで泡抜きを実施した。その後、ポンプ３４を用いて１．５ＭＰａに加圧した状態で、濾過装置３５に送液した。濾過装置３５では、最初公称孔径１０μｍの焼結繊維金属フィルタを通過させ、ついで同じく１０μｍの焼結繊維フィルタを通過させた。それぞれの１次圧は１．５ＭＰａ，１．２ＭＰａであり、２次圧は１．０ＭＰａ，０．８ＭＰａであった。濾過後のドープの温度を３６℃に調整して２０００Ｌのステンレス製ストックタンク３０内に貯蔵した。ストックタンク３０は中心軸にアンカー翼４２を有して周速０．３ｍ／ｓｅｃで常時攪拌された。なお、濃縮前から濃縮直後までの間において、各装置のドープ接液部には、腐食などの問題は全く生じなかった。また、ジクロロメタンが８６．５質量部、アセトンが１３質量部、ｎ−ブタノール０．５質量部の混合溶媒３７を作製した。
【００８０】
（４）吐出
図２に示すフェイル製膜ライン４０を用いてフイルム製膜を行った。続いてストックタンク３０内のドープ３６を１次増圧用のギアポンプ４６，４７，４８で高精度ギアポンプの１次側圧力が０．８ＭＰａになるようにインバーターモーターによりフィードバック制御を行い送液した。高精度ギアポンプ４６〜４８は容積効率９９．２％、吐出量の変動率０．５％以下の性能であった。また、吐出圧力は１．５ＭＰａであった。
【００８１】
流延ダイ７１は、幅が１．８ｍであり共流延用に調整したフィードブロック７０を装備して、主流のほかに両面にそれぞれ積層して３層構造のフイルムを成形できるようにした装置を用いた。以下の説明において、主流から形成される層を中間層と称し、支持体面側の層を支持体面と称し、反対側の面をエアー面と称する。なお、ドープの送液流路は、中間層用ドープ流路４３、支持体面用ドープ流路４４，エアー面用ドープ流路４５の３流路を用いた。
【００８２】
（５）ドープの製造
ＵＶ剤ａ（２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール：０．７質量部），ＵＶ剤ｂ（２（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）５−クロルベンゾトリアゾール：０．３質量部）とレターデーション制御剤（Ｎ，Ｎ−ジ−ｍトルイル−Ｎ−ｍメトキシフェニル−１，３，５トリアジン−２，４，６−トリアミン）と混合溶媒３７とドープ３６とを混合させた中間層用添加液５１をストックタンク５０に入れた。中間層用添加液５１をポンプ５２により中間層用ドープ流路４３中のドープ３６に送液した。そして、インラインミキサ５３を介して混合させて、中間層用ドープを生成した。全固形分濃度が２１．８質量％，紫外線吸収剤ａ，ｂがフイルム形態で４．６質量％，レターデーション制御剤がフイルム形態で１．０質量％となるように混合量の調整を行った。
【００８３】
マット剤である二酸化ケイ素（粒径１５ｎｍ  モース硬度  約７）を０．０５質量部と剥離促進剤であるクエン酸エステル混合物（クエン酸，クエン酸モノエチルエステル，クエン酸ジエチルエステル，クエン酸トリエチルエステル）を０．００６質量部と原料ドープ３６と混合溶媒３７とを溶解または分散させて支持体面用添加液５６とした。支持体面用添加液５６をストックタンク５５に入れ、ポンプ５７を用いて所望の流量で支持体面用ドープ流路４４中に流れている原料ドープ３６に送液した。そして、インラインミキサ５８で混合させて、支持体面用ドープを生成した。添加量は、全固形分濃度が２０．５質量％、フイルム形態でマット剤濃度が０．０５質量％、フイルム形態で剥離促進剤濃度が０．０３質量％となるように行った。
【００８４】
二酸化ケイ素０．１質量部を混合溶媒３７に分散させてエアー面用添加液６１を調製しストックタンク６０に入れた。エアー面用添加液６１をポンプ６２によりエアー面用ドープ流路４５中のドープ３６に送液した。そして、インラインミキサ６３を介して混合させて、エアー面用ドープを生成した。添加量は、全固形分濃度が２０．５質量％、フイルム形態でマット剤濃度が０．１質量％となるように行った。
【００８５】
（６）流延
目的とするＴＡＣフイルムの膜厚（エアー面，中間層，支持体面）がそれぞれ４μｍ，７３μｍ，３μｍであり、製品厚みが８０μｍとなるように、流延幅を１７００ｍｍとして各ドープ（中間層用ドープ，支持体面用ドープ，エアー面用ドープ）の流量を調整して流延を行った。各ドープの温度を３６℃に調整するため、流延ダイ７１にジャケット（図示しない）を設けてジャケット内に供給する伝熱媒体の入口温度を３６℃とした。
【００８６】
流延ダイ７１、フィードブロック７０、配管は製膜時にはすべて３６℃に保温した。流延ダイ７１はコートハンガータイプのものを用い、厚み調整ボルト（ヒートボルト）が２０ｍｍピッチに設けられており、ヒートボルトによる自動厚み調整機構を具備しているものを使用した。ヒートボルトは予め設定したプログラムにより高精度ギアポンプの送液量に応じたプロファイルを設定することもでき、フイルム製造ライン４０内に設置した赤外線厚み計（図示しない）のプロファイルに基づいた調整プログラムによってフィードバック制御も可能な性能を有するものである。流延エッジ部２０ｍｍを除いたフイルムで５０ｍｍ離れた任意の２点の厚み差は１μｍ以内であり、幅方向厚みの最小値で最も大きな差が３μｍ／ｍ以下となるように調整した。また、各層の平均厚み精度は両外層が±２％以下、主流が±１％以下に制御され、全体厚みは±１．５％以下となるように調整した。
【００８７】
流延ダイ７１の１次側には減圧するための減圧チャンバ８１を設置した。減圧チャンバ８１の減圧度は流延ビードの前後で１Ｐａ〜５０００Ｐａの圧力差が生じるようになっていて、流延スピードに応じて調整が可能なものである。その際に、ビードの長さが４ｍｍ±２ｍｍとなるように圧力差を設定した。また、減圧チャンバ８１の温度は、流延部周囲のガスの凝縮温度よりも高く設定できる機構を具備したものであった。ビード前後、後部にラビリンスパッキン（図示しない）を設けた。また、両端には開口部を設けた。さらに、そこから、流延ビードの両縁の乱れを調整するためにエッジ吸引装置（図示しない）が取り付けられているものを用いた。
【００８８】
流延ダイ７１の材質は析出硬化型のステンレス鋼であり、熱膨張率が２×１０-5（℃-1）以下の素材であり、電解質水溶液での強制腐食試験でＳＵＳ３１６製と略同等の耐腐食性を有する素材を使用した。また、ジクロロメタン，メタノール，水の混合液に３ヶ月浸漬しても気液界面にピッティング（孔開き）が生じない耐腐食性を有する素材を使用した。流延ダイ７１及びフィードブロック７０の接液面の仕上げ精度は表面粗さで１μｍ以下、真直度はいずれの方向にも１μｍ／ｍ以下であり、スリットのクリアランスは１．５ｍｍに調整した。ダイリップ先端の接液部の角部分について、Ｒはスリット全巾に亘り５０μｍ以下になるように加工した。ダイ内部での剪断速度は１（１／ｓｅｃ）〜５０００（１／ｓｅｃ）の範囲であった。また、流延ダイ７１のリップ先端には、溶射法によりＷＣコーティングをおこない硬化膜を設けた。
【００８９】
さらに流延ダイ７１のスリット端には流出するドープが、局所的に乾燥固化することを防止するために、ドープを可溶化する前記混合溶媒を流延ビード端部とスリット気液界面に片側で０．５ｍｌ／ｍｉｎで供給した。この液を供給するポンプの脈動率は５％以下のものを用いた。また、減圧チャンバ８１によりビード背面の圧力を１５０Ｐａ低くした。減圧チャンバ８１の温度を一定にするために、ジャケット（図示しない）を取り付けた。そのジャケット内に３５℃に調整された伝熱媒体を供給した。エッジ吸引風量は、１Ｌ／ｍｉｎ〜１００Ｌ／ｍｉｎの範囲で調整可能なものを用い、本実施例では３０Ｌ／ｍｉｎ〜４０Ｌ／ｍｉｎの範囲で適宜調整した。
【００９０】
支持体として幅２．１ｍで長さが７０ｍのステンレス製のエンドレスバンドを流延バンド７２として利用した。流延バンド７２の厚みは１．５ｍｍであり、表面粗さは０．０５μｍ以下になるように研磨した。材質はＳＵＳ３１６製であり、十分な耐腐食性と強度を有するものとした。流延バンド７２の全体の厚みムラは０．５％以下であった。流延バンド７２は、２個の回転ローラ７３，７４により駆動させた。その際の流延バンド７２のテンションは１．５×１０4ｋｇ／ｍに調整し、流延バンド７２と回転ローラ７３，７４との相対速度差が０．０１ｍ／ｍｉｎ以下になるように調整した。また、流延バンド７２の速度変動は０．５％以下であった。また１回転の幅方向の蛇行は１．５ｍｍ以下に制限するように流延バンド７２の両端位置を検出して制御した。また、流延ダイ７１直下におけるダイリップ先端と流延バンド７２との上下方向の位置変動は２００μｍ以下とした。流延バンド７２は、風圧変動抑制手段（図示しない）を有した流延室７６内に設置されている。この流延バンド７２上に流延ダイ７１から３層のドープ（エアー面，中間層，支持体面）を共流延した。
【００９１】
回転ローラ７３，７４は、流延バンド７２の温度調整を行えるように、内部に伝熱媒体を送液できるものを用いた。流延ダイ７１側の回転ローラ７３には５℃の伝熱媒体を流し、他方の回転ローラ７４には４０℃の伝熱媒体を流した。流延直前の流延バンド７２中央部の表面温度は１５℃であり、その両端の温度差は６℃以下であった。なお、流延バンド７２は、表面欠陥がないものが好ましく、３０μｍ以上のピンホールは皆無であり、１０μｍ〜３０μｍのピンホールは１個／ｍ2以下、１０μｍ未満のピンホールは２個／ｍ2以下であるものを用いた。
【００９２】
流延室７６の温度は、温調設備７７を用いて３５℃に保った。流延バンド７２上に流延されたドープから形成された流延膜８０は、最初に平行流の乾燥風により乾燥した。乾燥する際の乾燥風からの流延膜８０への総括伝熱係数は２４ｋｃａｌ／ｍ2・ｈｒ・℃であった。乾燥風の温度は流延バンド７２上部の上流側を１３５℃とし、下流側を１４０℃とした。また、流延バンド７２下部は、６５℃となるように送風機８２，８３，８４から送風した。それぞれの乾燥風の飽和温度は、いずれも−８℃付近であった。流延バンド７２上の乾燥雰囲気における酸素濃度は５ｖｏｌ％に保持した。なお、酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持するため空気を窒素ガスで置換した。また、流延室７６内の溶媒を凝縮回収するために、凝縮器（コンデンサ）７８を設け、その出口温度は、−１０℃に設定した。
【００９３】
（７）剥取り・乾燥
流延後５秒間は遮風装置８５により乾燥風が、直接ドープ及び流延膜８０に当たらないようにして流延ダイ７１直近の静圧変動を±１Ｐａ以下に抑制した。流延膜８０中の溶媒比率が乾量基準で１５０質量％になった時点で流延バンド７２から剥取ローラで支持しながらフイルム（以下、湿潤フイルムと称する）８７として剥ぎ取った。このときの剥取テンションは１０ｋｇｆ／ｍであり、剥取不良を抑制するために流延バンド７２の速度に対して剥取速度（剥取ローラドロー）は、１００．１％〜１１０％の範囲で適切に調整した。湿潤フイルム８７の表面温度は１５℃であった。流延バンド７２上での乾燥速度は、平均６０質量％乾量基準溶媒／ｍｉｎであった。乾燥して発生した溶媒ガスは、−１０℃の凝縮器７８で凝縮液化して回収装置７９で回収した。回収された溶媒は調整がなされた後に、ドープ調製用溶媒として再利用した。その際に、溶媒に含まれる水分量を０．５％以下に調整した。溶媒が除去された乾燥風は再度加熱して乾燥風として再利用した。湿潤フイルム８７を渡り部９０のローラを介して搬送し、テンタ１００に送った。このときに送風機９１から４０℃の乾燥風を湿潤フイルム８７に送風した。
【００９４】
テンタ１００に送られた湿潤フイルム８７は、クリップでその両端を固定されながらテンタ１００の乾燥ゾーン内を搬送され、乾燥風により乾燥した。クリップには、２０℃の伝熱媒体を供給して冷却した。テンタの駆動はチェーンで行い、そのスプロケットの速度変動は０．５％以下であった。また、テンタ１００内を３ゾーンに分け、それぞれのゾーンの乾燥風温度を上流側から９０℃，１００℃，１１０℃とした。乾燥風のガス組成はー１０℃の飽和ガス濃度とした。テンタ１００内での平均乾燥速度は１２０質量％（乾量基準溶媒）／ｍｉｎであった。テンタ１００の出口ではフイルム内の残留溶媒の量が、７質量％となるように乾燥ゾーンの条件を調整した。また、テンタ１００内では搬送しつつ幅方向に延伸も行った。テンタ１００に搬送された際の湿潤フイルム８７の幅を１００％としたときの拡幅量を１０３％とした。剥取ローラ８６からテンタ１００入口に至る延伸率（テンタ駆動ドロー）は、１０２％とした。テンタ１００内の延伸率はテンタ噛み込み部から１０ｍｍ以上はなれた部分における実質延伸率の差異が１０％以下であり、かつ２０ｍｍ離れた任意の２点の延伸率の差異は５％以下であった。ベース端のうちテンタで固定している長さの比率は９０％とした。テンタ１００内で蒸発した溶媒は、−１０℃の温度で凝縮させ液化して回収した。凝縮回収用に凝縮器（図示しない）を設け、その出口温度は−８℃に設定した。溶媒に含まれる水分量を０．５質量％以下に調整して再使用した。そして、テンタ１００からフイルム１０１として送り出した。
【００９５】
そして、テンタ１００の出口から３０秒以内に両端の耳切を耳切装置１０２で行った。ＮＴ型カッターにより両側５０ｍｍの耳をカットし、カットした耳はカッターブロワー（図示しない）によりクラッシャー１０３に風送して平均８０ｍｍ2程度のチップに粉砕した。このチップは、再度ドープ調製用原料としてＴＡＣフレークと共にドープ製造の際に原料として利用した。テンタ１００の乾燥雰囲気における酸素濃度は５ｖｏｌ％に保持した。なお、酸素濃度を５ｖｏｌ％に保持するため空気を窒素ガスで置換した。後述する乾燥室１０５で高温乾燥させる前に、１００℃の乾燥風が供給されている予備乾燥室（図示しない）でフイルム１０１を予備加熱した。
【００９６】
フイルム１０１を乾燥室１０５で高温乾燥した。乾燥室１０５を４区画に分割して、上流側から１２０℃，１３０℃，１３０℃，１３０℃の乾燥風を送風機（図示しない）から給気した。フイルム１０１のローラ１０４による搬送テンションは１００Ｎ／巾として、最終的に残留溶媒量が、０．３質量％になるまでの約１０分間乾燥した。前記ローラ１０４のラップ角度は、９０度および１８０度とした（図２では誇張して示している）。前記ローラ１０４の材質はアルミ製もしくは炭素鋼製であり、表面にはハードクロム鍍金を施した。ローラ１０４の表面形状はフラットなものとブラストによりマット化加工したものとを用いた。ローラ１０４の回転による振れは全て５０μｍ以下であった。また、テンション１００Ｎ／巾でのローラ撓みは０．５ｍｍ以下となるように選定した。
【００９７】
乾燥風に含まれる溶媒ガスは、吸着回収装置１０６を用いて吸着回収除去した。吸着剤は活性炭であり、脱着は乾燥窒素を用いて行った。回収した溶媒は、水分量０．３質量％以下に調整してドープ調製用溶媒として再利用した。乾燥風には溶媒ガスの他、可塑剤，ＵＶ吸収剤，その他の高沸点物が含まれるので冷却除去する冷却器およびプレアドソーバーでこれらを除去して再生循環使用した。そして、最終的に屋外排出ガス中のＶＯＣ（揮発性有機化合物）は１０ｐｐｍ以下となるよう、吸脱着条件を設定した。また、全蒸発溶媒のうち凝縮法で回収する溶媒量は９０質量％であり、残りの大部分は吸着回収により回収した。
【００９８】
乾燥されたフイルム１０１を第１調湿室（図示しない）に搬送した。乾燥室１０５と第１調湿室との間の渡り部には、１１０℃の乾燥風を給気した。第１調湿室には、温度５０℃、露点が２０℃の空気を給気した。さらに、フイルム１０１のカールの発生を抑制する第２調湿室（図示しない）にフイルム１０１を搬送した。第２調湿室では、フイルム１０１に直接９０℃，湿度７０％の空気をあてた。
【００９９】
調湿後のフイルム１０１は、冷却室１０７で３０℃以下に冷却して両端耳切りを行った。さらにフイルム１０１の両端にナーリング付与ローラ１０９でナーリングを行った。ナーリングは片側からエンボス加工を行うことで付与した。
【実施例２】
【０１００】
（８）巻取り
フイルム１０１を巻取室１１０に搬送した。巻取室１１０は、室内温度２８℃，湿度７０％に保持した。オシレート切りでフイルム幅が１３４０ｍｍとなるように耳切りを行った。フイルムの厚みは８０μｍである。巻取り時のフイルム１０１の温度は２５℃、含水量は１．４質量％、残留溶媒量は０．３質量％であった。全工程を通しても平均乾燥速度は２０質量％（乾量基準溶媒）／ｍｉｎであった。
【０１０１】
フイルム１０１の巻取りにおいて、図３〜５に示すフイルム巻取装置１１３を用いた。ただし、本実施例では、自動の表面粗さ測定器１４０を用いる替わりに、オペレータが表面粗さ測定器を用いて手動で測定を行った。手動の測定においては、表面粗さ測定器にはミツトヨ製のサーフテストＳＪ−３０１を用い、規格にはＪＩＳ−０６０１−１９９４を適用している。レイオンロール１３５は、全幅が１５２０ｍｍ、フイルム１０１との接触する接触幅が９４０ｍｍ、端部における外径が７４ｍｍ、中央部における外径が８４ｍｍである。レイオンロール１３５は、表面のゴム材の硬度が４０度であり、フイルム１０１への押し付け荷重が２．２ｋｇ重／ｍ幅とされた。巻芯１３３の外周径は１６８ｍｍである。フイルムロール１３９の巻取り長さは３９００ｍである。
【０１０２】
レイオンロール１３５の表面状態を測定するとともに、このレイオンロール１３５を用いて巻取りを行ったときのフイルム１０１の表面状態を確認した。測定点に関しては、図４に示すレイオンロール１３５において、領域Ｂ〜Ｄである。表面粗さの算術平均粗さＲａを測定したときの実験結果を表１に示し、最大高さＲｙを測定したときの実験結果を表２に示す。フイルム１０１に擦り傷があるときを「×」、擦り傷がないときを「○」で表す。実施例１のレイオンロール１３５は新品のものである。
【０１０３】
【表１】
2006193327.tif 000003
【０１０４】
【表２】
2006193327.tif 000004
【実施例３】
【０１０５】
実施例１とは別の新品のレイオンロールを用いて実験を行った。他の条件は実施例１と同様である。実験結果を表１及び表２に示す。
【実施例４】
【０１０６】
実施例１、２とは別の使用済みのレイオンロールを用いて実験を行った。実施例３では、図４中の領域Ａと領域Ｅも測定点に加えている。この領域Ａ及び領域Ｅは、フイルム１０１に接触することがない領域であるため、フイルム１０１と接触することによる磨耗は発生していない。他の条件は実施例１と同様である。実験結果を表１及び表２に示す。
【０１０７】
実施例１、２では、レイオンロールがフイルム１０１上でスリップすることはなく、フイルム１０１に擦り傷がつくことはなかった。また、実施例１、２では、フイルムロール１３９に黒帯が発生することはなく、保存後の陥没も生じなかった。一方、実施例３では、スリップが発生し、フイルム１０１に擦り傷がついた。算術平均粗さＲａが１．０μｍを超えるときにフイルム１０１に擦り傷がつくことがわかる。また、最大高さＲｙが６．０μｍを超えるときにフイルム１０１に擦り傷がつくことがわかる。表面状態が正常なレイオンロールを用いてフイルム１０１の巻取りを行えば、スリップを生じさせることなくフイルム１０１を巻き取ることができる。
【０１０８】
［静止摩擦力測定］
実施例１で用いたレイオンロールと、実施例３で用いたレイオンロールを用いて静止摩擦力測定を行った。図６に示すように、これらのレイオンロールをそれぞれ巻芯１３３に押し付けた。押し付け荷重は５．０ｋｇ重／全幅である。レイオンロールと巻芯１３３の接触領域の一部に、フイルム２００を挟んだ。フイルム２００には、材質がＰＥＴ、厚みが４０μｍ、幅が５０ｍｍの短冊状のものを用いた。測定点は、図４中の領域Ｂ〜Ｄである。レイオンロールは回転しないように固定し、フイルム２００の一端をプッシュプルゲージ２０１にて引っ張り、フイルム２００が滑り出すときの力を測定した。この力が限界の静止摩擦力となる。測定結果を表３に示す。
【０１０９】
【表３】
2006193327.tif 000005
【０１１０】
表３より、実施例３のような表面粗さの粗いレイオンロールでは、限界の静止摩擦力が小さくなっていることがわかる。表面粗さの変化がレイオンロールのスリップの原因になっていることが確認できた。なお、領域Ｃの静止摩擦力が低いのは、レイオンロールを巻芯に押し付けると巻芯の中央部がたわみ、隙間ができるためと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【０１１１】
【図１】ドープの製造ラインを示す説明図である。
【図２】フイルム製造ラインを示す説明図である。
【図３】本発明を実施したフイルム巻取装置を示す説明図である。
【図４】レイオンロールの側面図である。
【図５】フイルム巻取装置を示す説明図である。
【図６】静止摩擦力測定における説明図である。
【符号の説明】
【０１１２】
１０１  フイルム
１１３  フイルム巻取装置
１２４  コントローラ
１３３，１３４  巻芯
１３５，１３６  レイオンロール
１３９  フイルムロール
１４０，１４１  表面粗さ測定器
【図１】
2006193327.tif 000006
【図２】
2006193327.tif 000007
【図３】
2006193327.tif 000008
【図４】
2006193327.tif 000009
【図５】
2006193327.tif 000010
【図６】
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