(57)【要約】【課題】高い磁気異方性を有する規則化されたＦｅＰｔの微細結晶粒から成る記録層を有し、かつ、この結晶粒のｃ軸が膜面垂直方向に配向した高密度磁気記録媒体及びこれを製造する方法を提供する。【解決手段】本発明の磁気記録媒体は、Ｆｅ酸化物のナノドットから成る層の上にＦｅ層とＰｔ層を順に積層し、所定温度に加熱してＦｅ層とＰｔを合金化することにより形成する。Ｆｅ酸化物のナノドットから成る層は、Ｆｅの塩または錯体を混和した有機溶媒に対してアルコール還元法を用いる方法等を用いてＦｅ微粒子を作製し、これを基板上に配列した後、酸化することにより形成する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
鉄酸化物のナノドットが規則的に配列された層上にＦｅ及びＣｏの少なくとも一方とＰｔ及びＰｄの少なくとも一方とを含む合金膜が形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項２】
鉄酸化物のナノドットが規則的に配列された層上にＦｅ−Ｐｔ合金膜が形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
【請求項３】
磁気記録媒体の製造方法において、基板上にＦｅ微粒子を形成した後、各Ｆｅ微粒子の少なくとも一部を酸化し、その上にＦｅを主成分とする層と、Ｐｔを主成分とする層を、この順に積層した後に、該積層膜を所定温度に加熱して、該Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項４】
請求項３に記載の磁気記録媒体の製造方法において、Ｆｅ微粒子の平均直径が、５ｎｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項５】
請求項３または４のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法において、酸素プラズマを用いてＦｅ微粒子を酸化することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項６】
請求項３から５のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法において、Ｆｅ微粒子の形成が、有機保護剤の存在下、アルコール単独或いは水とアルコール或いはアルコールとアルコールに混和する有機溶剤中にＦｅの塩または錯体を溶解させるステップと、不活性雰囲気中でアルコールによる加熱還流を行うステップとから成ることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【請求項７】
請求項６に記載の磁気記録媒体の製造方法において、Ｆｅ微粒子に酸化処理を行った後、Ｆｅ微粒子あるいは酸化されたＦｅ微粒子と基板との間に、炭素含有物質が存在することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録用磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の高度情報化社会の進展に対応して、情報記録装置の大容量化、高密度化に対するニーズは高まる一方である。現在、情報記録装置の主力を担う磁気記録装置においても、その大容量化に対応し、面記録密度の向上が進められている。記録ビットを微細に記録するためには、記録磁化方向を膜面に垂直に記録させる、いわゆる垂直磁気記録方式が知られている。垂直磁気記録膜の材料としては従来、Ｃｏ−Ｃｒ系合金膜が用いられてきた。  
【０００３】
しかし今後、更なる面記録密度の向上を実現するためには、媒体ノイズを低減させる必要があり、そのためには、磁化反転単位の微細化が必須である。しかし、過度に微細化を進めると、熱揺らぎにより磁化状態が変化する現象いわゆる熱減磁が生じることが知られている。そこで、より一層低ノイズで高密度記録可能な磁気記録媒体を得るためには、磁化の熱安定性をさらに高める必要があり、そのためには記録層にＣｏ−Ｃｒ系合金よりもさらに高い磁気異方性を有する材料を用いる必要がある。
【０００４】
その材料としてたとえば、Ｆｅ−Ｐｔ合金が検討されている。この合金は規則相（Ｌ10層）を有する場合において、上述したＣｏ−Ｃｒ系合金に比べて１桁以上高い磁気異方性エネルギーを有する。規則相のＦｅ−Ｐｔ合金を得るには、Ｆｅ−Ｐｔ合金を蒸着法又はスパッタ法などによって薄膜状に作製した後、６００℃程度の温度で熱処理することが必要である。さらにその規則化と同時に、Ｆｅ−Ｐｔ膜を垂直磁気記録媒体として適用するためには、規則相合金結晶の磁化容易軸であるｃ軸を、膜面垂直方向に優先配向させなければならない。
【０００５】
上記目的を実現するために種々検討した結果、ＦｅとＯを主成分とする層と、Ｆｅを主成分とする層と、Ｐｔを主成分とする層を、この順に積層形成した後に、前記積層膜を所定温度に加熱して、前記Ｆｅを主成分とする層およびＰｔを主成分とする層の間で相互拡散を生じさせ、ＦｅおよびＰｔを合金化させることによって、規則合金膜の磁化容易軸であるｃ軸が膜面垂直方向に優先配向したＦｅＰｔ規則合金膜が得られることを本発明者らは見出した。
【０００６】
しかしながら、単純にこの方法を用いた場合には結晶が粗大化し、十分な高記録密度が得られないことが明らかとなった。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、規則化されたＦｅＰｔの微細結晶粒から成る記録層を有し、かつ、この結晶粒の磁化容易軸であるｃ軸が膜面垂直方向に配向した高密度磁気記録媒体及びこれを製造する方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
Ｆｅ酸化物の層を規則的に微細に分断した構造を形成し、その上にＦｅ層とＰｔ層を順に積層し、熱処理することにより、ＦｅＰｔ膜のｃ軸配向と結晶粒の微細化が可能となる。このようなＦｅ酸化物の層を微細に分断した構造は、Ｆｅ酸化物のナノドットを規則的に配列することによって形成することができる。このＦｅ酸化物のナノドットは、基板上にＦｅ微粒子を規則的に配列させ、これを酸化することにより得られる。
【０００９】
ここで、Ｆｅ微粒子の形成には、Ｆｅの塩または錯体を混和した有機溶媒に対してアルコール還元法を用いることが望ましい。これにより、直径５ｎｍ以下のＦｅ微粒子の形成が可能となる。Ｆｅ微粒子の基板上への配列は、Ｆｅ微粒子を含む液体を基板上に塗布することによりできる。これに酸素プラズマを照射することにより、Ｆｅ微粒子の周りの炭化物を除去すると共にＦｅ微粒子を酸化する。以上の操作により、基板へのＦｅ微粒子の配列と酸化が行える。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によると、ＦｅＰｔ規則合金膜のｃ軸を、膜面垂直方向に優先配向させ、さらに、結晶粒径を微細化することができるので、安定性に優れた高密度磁気記録媒体を製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
第１の実施例においては、直径2.5インチの結晶化ガラス基板上に、以下の順序でＦｅ微粒子を形成した。有機鉄錯体であるトリス（アセチルアセトナト）鉄、有機保護剤としてのオレイン酸とオレイルアミン及び溶剤としてのジオクチルエーテルを混合した。ここで、有機保護剤は、Ｆｅ微粒子どおしの接触を防ぎ、微粒子どおしの独立性を保持するためのものである。ここに、還元剤としての1,2−ヘキサデカンジオールを混合し、アルゴンガス雰囲気中で２９０℃で７０分間攪拌しながら還流し、Ｆｅ微粒子を析出させた。さらに、この液体にエタノールを加え、遠心分離を行った。遠心分離で得た沈殿物をヘキサンに分散させることにより、平均粒径約５ｎｍのＦｅ微粒子の分散液を得た。
【００１２】
これを結晶化ガラス基板上に塗布し、窒素雰囲気中５５０℃で熱処理し有機物成分を炭化し、Ｆｅ粒子に固着させた。この状態を模式的に示したものが図１(a)である。この状態で、表面に酸素プラズマを照射すると、図１(b)のように、Ｆｅ微粒子の表面側および側面の炭化物が除去される。同時に、Ｆｅ微粒子が酸化される。
【００１３】
この上にＤＣスパッタ法で３ｎｍ厚のＦｅ層と３ｎｍ厚のＰｔ層を順に形成した。スパッタに用いたガスはＡｒで、スパッタ時のガス圧はいずれの層に対しても０．９Ｐａとした。
【００１４】
このようにして形成した積層膜を、真空中で加熱処理した。投入電力は１４００Ｗ、加熱時間は３０秒とした。加熱時の膜の到達最高温度は約６００℃であった。この加熱により、Ｆｅ層とＰｔ層に相互拡散が生じて合金化し、ＦｅＰｔ層が形成される。
【００１５】
その際、上述の酸化されたＦｅ粒子上にはＬ10構造のＦｅＰｔ規則合金の磁化容易軸であるｃ軸が優先的に配向する。一方、酸化されたＦｅ粒子間の領域においては、規則化が不十分であり、配向もランダムである。この結果、図１(c)に示すように、ｃ軸配向したＬ10構造のＦｅＰｔ規則合金膜が、酸化されたＦｅ微粒子の配列構造に従い、他の結晶構造を有する領域で分断された構造が形成される。換言すれば、酸化されたＦｅ微粒子の配列構造に従った結晶粒界を有するＬ10構造のＦｅＰｔ規則合金膜が形成される。さらに、この上に、保護層として３ｎｍ厚のＣをＲＦマグネトロンスパッタ法で形成した。
【００１６】
上記実施例は、非磁性物質の上に直接記録層を形成したものである。以下の実施例においては、より良好な記録特性を目指し、垂直磁気異方性を有する記録層と基板との間に、面内方向に磁気異方性を有する軟磁性層いわゆる裏打ち層を設け、図２に示す構造の媒体を形成した。
【００１７】
直径２．５インチの結晶化ガラス基板上に密着層としてＤＣスパッタ法で５ｎｍ厚のＴｉ層を形成し、この上に裏打ち層としてＤＣスパッタ法で２００ｎｍ厚のＣｏＢ層を形成した。この上に中間保護層として２ｎｍ厚のＳｉＯ２層をＲＦスパッタ法で形成した。
【００１８】
この上に、以下の順序で準備したＦｅ微粒子の分散液を塗布した。すなわち、有機鉄錯体であるトリス（アセチルアセトナト）鉄、有機保護剤としてのオレイン酸とオレイルアミン及び溶剤としてのジオクチルエーテルを混合し、ここに、還元剤としての1,2-ヘキサデカンジオールを混合し、アルゴンガス雰囲気中で２９０℃で７０分間攪拌しながら還流し、Ｆｅ微粒子を析出させた。さらに、この液体にエタノールを加え、遠心分離を行い、遠心分離で得た沈殿物をヘキサンに分散させることにより、平均粒径約５ｎｍのＦｅ微粒子の分散液を得た。
【００１９】
これを上記の裏打ち層及び保護層を形成した基板上に塗布し、窒素雰囲気中５５０℃で熱処理し有機物成分を炭化し、Ｆｅ粒子に固着させた。この状態で、表面に酸素プラズマを照射し、Ｆｅ微粒子の表面側および側面の炭化物を除去すると共に、Ｆｅ微粒子を酸化した。
【００２０】
この上にＤＣスパッタ法で３ｎｍ厚のＦｅ層と３ｎｍ厚のＰｔ層を順に形成した。このようにして形成した積層膜を、真空中で加熱処理し、層間の相互熱拡散を起こさせてＦｅＰｔ規則合金薄膜を得た。加熱処理にはランプヒーターを用い、投入電力は１４００Ｗ、加熱時間は３０秒とした。加熱時の膜の到達最高温度は約６００℃であった。
【００２１】
この加熱により、Ｆｅ層とＰｔ層に相互拡散が生じて合金化し、ＦｅＰｔ層が形成される。その際、上述の酸化されたＦｅ粒子上にはＬ10構造のＦｅＰｔ規則合金の磁化容易軸であるｃ軸が優先的に配向する。一方、酸化されたＦｅ粒子間の領域においては、規則化が不十分であり、配向もランダムである。この結果ｃ軸配向したＬ10構造のＦｅＰｔ規則合金膜が、酸化されたＦｅ微粒子の配列構造に従い、他の結晶構造を有する領域で分断された構造が形成される。換言すれば、酸化されたＦｅ微粒子の配列構造に従った結晶粒界を有するＬ10構造のＦｅＰｔ規則合金膜が形成される。さらに、この上に、保護層として３ｎｍ厚のＣをＲＦマグネトロンスパッタ法で形成した。
【００２２】
このような裏打ち層を有する垂直磁気記録媒体においては、記録層と裏打ち層との距離が小であることが望ましく、この点から、上記Ｆｅ粒子の平均直径は５ｎｍ以下であることが望ましい。
【００２３】
以上の実施例では、Ｆｅ層とＰｔ層を合金化した場合を示したが、Ｆｅの代わりにＣｏあるいはＦｅ-Ｃｏ合金を用いることもできる。また、Ｐｔの代わりにＰｄあるいはＰｔ-Ｐｄ合金を用いることも可能である。
【００２４】
このような構造の膜を磁気記録媒体として用いると、上記結晶粒界の配列を基準とした記録パターンを形成できるので、微細な記録が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】本発明に従う記録媒体形成の説明図である。
【図２】本発明に従う記録媒体の断面の概念図である。
【図１】
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【図２】
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