(57)【要約】【課題】還元安定性亜鉛フェライト顔料、それらの製造法およびそれらの使用を提供する。【解決手段】本発明は、亜鉛フェライト顔料、それらの製造法およびそれらの使用に関する。特に、還元安定性の向上を特徴とする淡黄色亜鉛フェライト顔料に関する。【選択図】なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
６６．４重量％以下の鉄含量および少なくとも０．０８重量％のリチウム含量を有する亜鉛フェライト顔料。
【請求項２】
ＨＤＰＥ中に組み入れられた場合、亜鉛フェライト顔料が、３００℃で、４．０未満、特に３．０未満の、ＤＩＮ５３７７２およびＤＩＮ６１７４に対する色シフトΔＥ＊を示すことを特徴とする、請求項１に記載の亜鉛フェライト顔料。
【請求項３】
ＨＤＰＥ中に組み入れられた場合、亜鉛フェライト顔料が、２６０℃で、３．０未満、特に２．４未満の、ＤＩＮ５３７７２およびＤＩＮ６１７４に対する色シフトΔＥ＊を示すことを特徴とする、請求項１または２に記載の亜鉛フェライト顔料。
【請求項４】
ＤＩＮ５３７７２に従って調製されたＨＤＰＥ試料試験片中で、亜鉛フェライト顔料が、５１より高い、特に５２より高い、ＤＩＮ６１７４に従って測定されたＣＩＥＬＡＢ単位のＬ＊値を示すことを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の亜鉛フェライト顔料。
【請求項５】
ＤＩＮ５３７７２に従って調製されたＨＤＰＥ試料試験片中で、亜鉛フェライト顔料が、３４より高い、特に３５より高い、ＤＩＮ６１７４に従って測定されたＣＩＥＬＡＢ単位のｂ＊値を示すことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の亜鉛フェライト顔料。
【請求項６】
請求項１〜５のいずれか一項に記載の亜鉛フェライト顔料の製造法であって、亜鉛フェライト顔料の組成に対応する酸化亜鉛および酸化鉄の初期混合物を生じるか、または含んでなる原材料混合物、溶液または懸濁液が、
ａ）焼成の前もしくは間に１つ以上のリチウム化合物と混合されるか、または
ｂ）焼成の後に１つ以上のリチウム化合物と混合され、次いで再び焼成されるか、
あるいはａ）とｂ）との組み合わせであり、
それによって、焼成後、亜鉛フェライト顔料中に０．０８％〜０．８重量％のリチウムが存在し、その鉄含量が６６．４重量％以下であることを特徴とする製造法。
【請求項７】
インク、塗料、コーティング、建築材料、プラスチックおよび紙産業の着色製品のための、食品における、焼付け塗料またはコイルコーティングにおける、砂粒、珪灰れんが、エナメルおよび釉がけにおける、ならびに医薬品産業の製品における、特にタブレットにおける、請求項１〜５のいずれか一項に記載の亜鉛フェライト顔料および請求項６に従って入手可能な亜鉛フェライト顔料の使用。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、亜鉛フェライト顔料、それらの製造法およびそれらの使用に関する。特に、還元安定性の向上を特徴とする淡黄色亜鉛フェライト顔料に関する。
【背景技術】
【０００２】
亜鉛フェライト顔料は、工業的な目的のために使用される。
【０００３】
化学量論的組成、添加剤、粒度、晶癖および表面特性次第で、軟磁性体のための出発材料として、腐食防止剤として、または顔料として、スピネル格子で結晶化する亜鉛フェライトを使用することができる。
【０００４】
「タン（Ｔａｎ）」顔料は、非フェリ磁性顔料が英語圏で既知となった用語である。
【０００５】
（特許文献１）では、亜鉛フェライト顔料の製造を記載している。５〜６のｐＨ値および４９℃〜５２℃の温度における酸化亜鉛または炭酸亜鉛での硫酸鉄（ＩＩ）溶液からのオキシ水酸化鉄の沈殿物を濾過し、そして固体を洗浄、乾燥および焼成する。
【０００６】
（特許文献２）に従って、対応する鉄および亜鉛溶液からの共沈殿、その後の濾過、洗浄、乾燥および焼成、または水性懸濁液中で得られるオキシ水酸化鉄および酸化亜鉛の均質混合物の焼成のいずれかによって亜鉛フェライト顔料を製造する。例えば塩酸または塩化亜鉛のような触媒の添加を伴って、１０００℃までの温度で焼成を実行する。
【０００７】
（特許文献３）では、混合物にケイ酸アルカリ金属塩を添加することによって、亜鉛フェライトまたはマグネシウムフェライトを製造するための焼成の操作がいかに改善され得るかを記載している。濾過のための凝集剤として硫酸アルミニウムを添加することができる。
【０００８】
塩化物のない、着色的に純粋な（Ｔｉｎｃｔｏｒｉａｌｌｙ  ｐｕｒｅ）亜鉛フェライト顔料の焼成間にＡｌ２Ｏ３およびＰ２Ｏ５を形成する化合物を添加することについては、（特許文献４）に記載されている。
【０００９】
塗料産業用顔料としても亜鉛フェライト顔料が使用される。
【００１０】
（特許文献５）によれば、画定された粒径および表面積の針状α−ＦｅＯＯＨおよび画定された表面積の酸化亜鉛を使用することによって添加剤の存在しない着色的に純粋な亜鉛フェライト顔料を得ることができる。「着色的に純粋な」または他の「飽和」色は、純粋スペクトル色である。明度によって、純白に達するまで色は彩度を失い、これは白化とも呼ばれる（例えば、（非特許文献１）を比較のこと）。着色的に純粋な顔料は、着色試験片における改善された色の知覚を最終使用者に与えるため、望ましい。
【００１１】
（特許文献６）では、酸化チタンを添加することによって熱安定性黄色亜鉛フェライト顔料を製造する。熱安定性は、不活性または酸化環境での高温の適用（例えば、セラミックの適用）において、着色効果に対して最小限の損失で、そして色合いの変化がわずかである状態で、これらの顔料を使用可能であることを意味する。
【００１２】
（非特許文献２）では、得られる亜鉛フェライト顔料を一般的に記載している。
【００１３】
前記亜鉛フェライト顔料は、非常に優れた光安定性および天候安定性によって、そして空気またはセラミックのような酸化環境における高い熱安定性によって特徴付けられるため、例えば、それらは黄色酸化鉄および赤色酸化鉄のあまり熱安定性ではない混合物の代わりにも使用される。その結果として、従来技術の亜鉛フェライト顔料は、砂粒、珪灰れんが、エナメル、釉がけ、焼付け塗料およびプラスチックの着色、言い換えれば、主に不活性または酸化高温の適用における使用が見出されている。
【００１４】
前記亜鉛フェライト顔料は７００℃より高い高温で様々な環境で製造されるが、特に有機材料を着色する場合、それらは様々な色変化度を受ける。従って、これらの系において、それらはもはや還元安定性とは見なされないことがしばしばあり得る。例えば、ＨＤＰＥのようなプラスチックの着色間、亜鉛フェライト顔料による着色がもはやわからない約２５０℃より高い場合でさえ、より暗色で曇った明度への色合いのシフトが顕著であることが見出されている。これは特に、ポリアミドまたはＡＢＳプラスチックのような比較的高い加工温度を必要とするプラスチックの着色に関する場合である。この色シフトは、ΔＥ＊値によって特徴付けられ、溶融ポリマー内の還元環境によってもたらされる。すなわち、亜鉛フェライト顔料には十分な還元安定性がない。本明細書の目的のための還元安定性は、ＨＤＰＥ試験片の色シフトΔＥ＊が、２００℃〜３００℃の組み入れ温度の上昇時に０．７単位以下の総量となることを意味する。
【００１５】
「ＨＤＰＥ」は、低圧下で製造された高密度ポリエチレンに関する略称である（ＤＩＮ７７２８、パート１（１９８８年１月）による、英用語「ｈｉｇｈ  ｄｅｎｓｉｔｙ  ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ」から派生した）。略称ＨＤＰＥの代わりに、現在では略称ＰＥ−ＨＤが使用される傾向にある。３０００００ｇ／モル未満のモル質量を有する従来のＨＤＰＥと同様に、より高いモル質量の高密度ポリエチレンが専門的な用途のために市販されており、「高分子量」ＨＭＷ−ＨＤＰＥ（４・１０４＜ＭＲ＜３・１０５）、「エクストラ（ｅｘｔｒａ）高分子量」（５・１０５＜ＭＲ＜１．５・１０６）および「超高分子量」ＵＨＭＷ−ＰＥ（ＭＲ＞３．１・１０６）と呼ばれる（（非特許文献３））。
【００１６】
（特許文献７）では、還元安定性亜鉛フェライト顔料の製造、それらの製造法およびそれらの使用を記載している。酸化亜鉛および酸化鉄の初期混合物にリチウム化合物を添加することによって、リチウムを含有する亜鉛フェライト顔料が製造される。これらの亜鉛フェライト顔料は、２６０℃で、および参照として極めて最小の可能な試験温度（２００℃）で製造された試験片に関して、２．８の、ＤＩＮ５３７７２およびＤＩＮ６１７４に対するＨＤＰＥにおける色シフトΔＥ＊を示す。３００℃の加工温度で、５．０単位のΔＥ＊値を生じた。しかしながら、これらの亜鉛フェライト顔料の欠点は、それらが非常に暗色であることである。しかしながら、化学量論的亜鉛フェライトが製造される場合、これらの顔料は無ドープの亜鉛フェライト顔料よりも、１．５より高いＬ＊  ＣＩＥＬＡＢ単位（ＤＩＮ５３７７２に従って調製されたＨＤＰＥ試料試験片においてＤＩＮ６１７４に従って測定される）で輝度において暗色であり、そして約２のＣＩＥＬＡＢ単位で色位置においてより青色である（ＣＩＥＬＡＢ色系においてより小さいｂ＊値によって特徴付けられる）。
【特許文献１】米国特許第３，８３２，４５５Ａ１号明細書
【特許文献２】米国特許第２，９０４，３９５Ａ１号明細書
【特許文献３】米国特許第４，２２２，７９０Ａ１号明細書
【特許文献４】独国特許出願公開第３１  ３６  ２７９Ａ１号明細書
【特許文献５】欧州特許出願公開第１５４９１９Ａ１号明細書
【特許文献６】特開昭５７−０１１８２９号公報
【特許文献７】独国特許出願公開第３  ８１９  ６２６Ａ１号明細書
【非特許文献１】「Ｖｏｍ  Ｐｕｎｋｔ  ｚｕｍ  Ｂｉｌｄ」、Ｆ．ベステンライナー（Ｆ．Ｂｅｓｔｅｎｒｅｉｎｅｒ）、ヴィヒマン  フェアラーク（Ｗｉｃｈｍａｎｎ  Ｖｅｒｌａｇ）１９８８年、ＩＳＢＮ  ３−８７９０７−１６４−０、第６１頁
【非特許文献２】Ｔ．Ｃ．パットン（Ｔ．Ｃ．Ｐａｔｔｏｎ）、顔料ハンドブック（Ｐｉｇｍｅｎｔ  Ｈａｎｄｂｏｏｋ）、第１巻、プロパティズ  アンド  エコノミクス（Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ  ａｎｄ  Ｅｃｏｎｏｍｉｃｓ）、第３４７頁および第３４８頁、ジョン  ウィリー  アンド  サンズ（Ｊｏｈｎ  Ｗｉｌｅｙ  ＆  Ｓｏｎｓ）、ニューヨーク（Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）１９７３年
【非特許文献３】Ｒｏｅｍｐｐ  Ｌｅｘｉｋｏｎ  Ｃｈｅｍｉｅ−バージョン２．０、シュトゥットガルト／ニューヨーク（Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ／Ｎｅｗ  Ｙｏｒｋ）：ゲオルグ  ティーメ  フェアラーク（Ｇｅｏｒｇ  Ｔｈｉｅｍｅ  Ｖｅｒｌａｇ）１９９９年
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１７】
不変の還元安定性と、従来技術による還元安定性亜鉛フェライト顔料よりも高い色明度および高い黄色とを組み合わせる亜鉛フェライト顔料を提供することが本発明の目的であった。
【課題を解決するための手段】
【００１８】
この目的は、６６．４重量％以下の鉄含量および少なくとも０．０８重量％のリチウム含量を有する亜鉛フェライト顔料によって達成される。鉄含量およびリチウム含量の決定法については実施例に明示される。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
現在までの従来技術によれば、６６．６重量％の鉄含量を有する亜鉛フェライト顔料の化学量論的組成物は、着色上（ｃｏｌｏｕｒｉｓｔｉｃａｌｌｙ）最適な組成物である。しかしながら、６６．６重量％の鉄含量を有する亜鉛フェライト顔料がリチウムイオンによってドープされる場合、それにもかかわらず、還元安定性の改善は色値の著しい減少を伴う。
【００２０】
しかしながら、鉄含量が６６．６重量％未満、すなわち低い鉄含量まで低下され、従って化学量論的亜鉛フェライトが製造される場合、驚くべきことに、少なくとも０．０８重量％のリチウムによるドープの結果として、色位置は輝度Ｌ＊および黄色値ｂ＊のそれぞれの場合で少なくとも１．５ＣＩＥＬＡＢ単位で増加することがわかる。
【００２１】
ＨＤＰＥ中に組み入れられた場合、亜鉛フェライト顔料は、好ましくは、３００℃で、４．０未満、好ましくは３．０未満の、ＤＩＮ５３７７２およびＤＩＮ６１７４に対する色シフトΔＥ＊を示す。色シフトΔＥ＊の測定法は実施例に明示される。
【００２２】
ＨＤＰＥ中に組み入れられた場合、亜鉛フェライト顔料は、好ましくは、２６０℃で、３．０未満、好ましくは２．４未満の、ＤＩＮ５３７７２およびＤＩＮ６１７４に対する色シフトΔＥ＊を示す。
【００２３】
ＤＩＮ５３７７２に従って調製されたＨＤＰＥ試料試験片中で、亜鉛フェライト顔料は、好ましくは、５１より高い、好ましくは５２より高い、ＤＩＮ６１７４に従って測定されたＣＩＥＬＡＢ単位のＬ＊値を示す。Ｌ＊値の測定法は実施例に明示される。
【００２４】
ＤＩＮ５３７７２に従って調製されたＨＤＰＥ試料試験片中で、亜鉛フェライト顔料は、好ましくは、３４より高い、好ましくは３５より高い、ＤＩＮ６１７４に従って測定されたＣＩＥＬＡＢ単位のｂ＊値を示す。ｂ＊値の測定法は実施例に明示される。
【００２５】
本発明は、亜鉛フェライト顔料の組成に対応する酸化亜鉛および酸化鉄の初期混合物を生じるか、または含んでなる原材料混合物、溶液または懸濁液が、
ａ）焼成の前もしくは間に１つ以上のリチウム化合物と混合されるか、または
ｂ）焼成の後に１つ以上のリチウム化合物と混合され、次いで再び焼成されるか、
あるいはａ）とｂ）との組み合わせであり、
それによって、焼成後、亜鉛フェライト顔料中に０．０８％〜０．８重量％のリチウムが存在し、その鉄含量が６６．４重量％以下であることを特徴とする亜鉛フェライト顔料の製造法にも関する。
【００２６】
本発明の還元安定性亜鉛フェライト顔料の製造目的のために使用可能なリチウム化合物は、好ましくは、炭酸リチウム、フッ化リチウム、塩化リチウム、酸化リチウム、水酸化リチウム、硫酸リチウム、硝酸リチウム、リン酸リチウム、ケイ酸リチウム、チタン酸リチウム、ジルコン酸リチウム、リチウムフェライト、リチウムジンケート、ホウ酸リチウム、アルミン酸リチウム、スズ酸リチウム、ケイ酸リチウムアルミニウムおよびさらに従来のリチウム塩またはリチウム塩含有化合物である。
【００２７】
実際上の理由から、なお濾過される懸濁液の場合、乾燥混合物およびわずかに可溶性のリチウム化合物の場合、炭酸リチウムの使用が好ましい。好ましくは、天然のリチウム含有鉱物を使用することも可能である。同様に好ましくは、有機リチウム化合物の添加も可能である。
【００２８】
本発明の方法の実質的に経済的な利点は、リチウム化合物の低レベルの添加により、５０℃〜１００℃だけ焼成温度を低くできることである。これは、必要とされる反応温度をもたらすためのエネルギーを節約することが可能であるため、環境上の利点でもある。
【００２９】
本発明は、インク、塗料、コーティング、建築材料、プラスチックおよび紙産業の製品を着色するために、食品における、焼付け塗料またはコイルコーティングにおける、砂粒、珪灰れんが、エナメルおよび釉がけにおける、ならびに医薬品産業の製品における、好ましくはタブレットにおける、亜鉛フェライト顔料の使用をさらに提供する。
【００３０】
プラスチック着色（ＨＤＰＥ）の関連において必要とされる還元安定性は、６６．４重量％以下の鉄含量を有する全ての亜鉛フェライト顔料に対して達成される。従って、本発明の亜鉛フェライト顔料を、従来技術の亜鉛フェライト顔料よりも有効にプラスチック製造業において使用することができる。本発明の亜鉛フェライト顔料は、ポリアミドまたはＡＢＳプラスチックへの組み入れに関して特に適切である。亜鉛フェライト中のリチウムの量がより高い場合、より暗色の茶色明度への顔料色合いのシフトは驚くべきほど小さく、これによって製造作業がより安定化され、従って、従来技術よりも経済的および環境的利点の特徴をなす。
【００３１】
個々の請求項の対象からのみならず、個々の請求項と他のものとの組み合わせからも、本発明の対象は明白である。明細書に開示される全てのパラメーターおよびそれらの任意の組み合わせに対して同様のコメントが適用される。
【００３２】
以下の実施例にて本発明を例証するが、それによって本発明を限定するものではない。
［実施例］
【００３３】
Ｉ．使用された測定法の説明
Ａ．鉄含量の決定
「分析化学アトラス（Ｔａｓｃｈｅｎａｔｌａｓ  ｄｅｒ  Ａｎａｌｙｔｉｋ）」、Ｇ．シュヴェット（Ｇ．Ｓｃｈｗｅｄｔ）、ティーメ−フェアラーク（Ｔｈｉｅｍｅ−Ｖｅｒｌａｇ）１９９６年、ＩＳＢＮ３−５２７−３０８７０−９  ５０頁以下参照、に従って酸分解および電位差滴定によって鉄含量を測定した。この測定法は±０．２４重量％の精度を有する。
【００３４】
Ｂ．リチウム含量の決定
原子発光分析によってリチウム含量を測定した（例えば、「分析化学アトラス（Ｔａｓｃｈｅｎａｔｌａｓ  ｄｅｒ  Ａｎａｌｙｔｉｋ）」、Ｇ．シュヴェット（Ｇ．Ｓｃｈｗｅｄｔ）、ティーメ−フェアラーク（Ｔｈｉｅｍｅ−Ｖｅｒｌａｇ）１９９６年、ＩＳＢＮ３−５２７−３０８７０−９  ９４頁以下を参照のこと）。この測定法は±０．００１重量％の精度を有する。
【００３５】
Ｃ．還元安定性／色シフト
ＨＤＰＥにおける１％染色によって、１９８１年９月のＤＩＮ５３７７２に従って、ＨＤＰＥにおいて還元環境における色シフトの測定（「還元安定性」）を実行する。２００℃の最小の可能な試験温度との比較において、組み入れ温度の増加時に試料試験片の色偏差を決定する。１９７９年１月のＤＩＮ６１７４に従って、ＨＤＰＥにおいて、３００℃、２６０℃および２００℃（２００℃＝最小の可能な試験温度＝参照）の組み入れ温度で製造された試料に関して、ΔＥ＊を決定する。
【００３６】
ｄ／８測定幾何構造を有し、グロストラップのない分光光度計（「比色計」）を使用した。この測定幾何構造は、ＩＳＯ７７２４／２−１９８４（Ｅ）のセクション４．１．１、ＤＩＮ５０３３  パート７（１９８３年７月）のセクション３．２．４、およびＤＩＮ５３２３６（１９８３年１月）のセクション７．１．１に記載されている。
【００３７】
スペクトラフラッシュ（ＳＰＥＣＴＲＡＦＬＡＳＨ）ＦＦ６００＋機器（米国、データカラー  インターナショナル  コーポレーション（Ｄａｔａｃｏｌｏｒ  Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ  Ｃｏｒｐ．））を使用した。１９８４年からのＩＳＯ７７２４／２−１９８４（Ｅ）セクション８．３に記載の白色セラミック常用標準に対して比色計を較正した。理想的な艶消し白色体に対する常用標準の参照データを比色計内に貯蔵し、そして白色常用標準によるその後の較正を行い、全ての色測定を理想的な艶消し白色体に関連付ける。比色計の製造業者からの黒色中空体を使用して、黒色点補正を実行した。
【００３８】
Ｄ．色測定−Ｌ＊値およびｂ＊値の測定
色測定の結果は反射スペクトルである。比色の変数の較正が関係する限り、測定のためにどんな種類の光が使用されたかどうかということは重要ではない（蛍光試料の場合を除く）。反射スペクトルから、いずれの比色変数も算出可能である。この場合に使用される試料試験片に対する比色変数は、１９７９年１月のＤＩＮ６１７４に従って計算される（ＣＩＥＬＡＢ値）。他のパラメーターの中でも、色値「Ｌ＊」および「ｂ＊」は、ＤＩＮ６１７４に従って計算される。知覚された色に関しては、以下の場合である：ｂ＊がポジティブであるほど、試験片は黄色であり、そしてＬ＊が大きいほど試験片の知覚された色は明るい。
【００３９】
ＨＤＰＥにおいて、１９８１年９月のＤＩＮ５３７７２（セクション７〜９．２）に従って試験片を調製した。
【００４０】
グロストラップの存在はいずれも消される。比色計および試験片の温度は約２５℃±５℃であった。
【００４１】
ＩＩ．実施例
Ａ．実施例１
４５ｇのゲーサイトおよび２３．７ｇの酸化亜鉛（９９．８重量％のＺｎＯを含有）を含有する均質水性懸濁液７８３ｇを濾過し、約３２重量％の乾燥固体を含有するフィルターケーキに０．７３ｇの炭酸リチウムを添加し、適切な混合アセンブリ中で成分を均質混合し、そして混合物を８５０℃で約３０分間焼成する。冷却後、０．２重量％のリチウムを含有するクリンカーを粉砕する。これによって、淡色の明黄−茶色顔料が生じる。酸分解および電位差滴定によるクリンカーの分析によって、６３．８％の鉄含量が得られた。
【００４２】
還元安定性／色シフトに関する得られた顔料の試験に関して：
・試験片を調製した。この場合、１９８１年９月のＤＩＮ５３７７２に従ってＨＤＰＥ中１重量％の染色を二軸スクリュー押出機およびアルバーグマシン（Ａｒｂｕｒｇ  ｍａｃｈｉｎｅ）に組み入れた。
・１９７９年１月のＤＩＮ６１７４に従って色シフトを測定した。この場合、２６０℃および参照として最小の可能な試験温度（＝２００℃）において製造された試料に関して０．６ΔＥ＊単位の色シフトが測定された。３００℃の加工温度において、結果は１．６ΔＥ＊単位であった。２００℃の組み入れ温度における製品の色位置は、５２．５ＣＩＥＬＡＢ単位の輝度Ｌ＊および３６．１ＣＩＥＬＡＢ単位の黄色度ｂ＊を与えた。
【００４３】
Ｂ．実施例１−比較
リチウムの添加を行なわなかったことを除き、実施例１と同様に、以下の特性が見出された。
【００４４】
還元安定性／色シフトに関する得られた顔料の試験に関して：
・試験片を調製した。この場合、１９８１年９月のＤＩＮ５３７７２に従ってＨＤＰＥ中１重量％の染色を二軸スクリュー押出機およびアルバーグマシン（Ａｒｂｕｒｇ  ｍａｃｈｉｎｅ）に組み入れた。
・１９７９年１月のＤＩＮ６１７４に従って色シフトを測定した。この場合、２６０℃および参照として最小の可能な試験温度（＝２００℃）において製造された試料に関して０．６ΔＥ＊単位の色シフトが測定された。３００℃の加工温度において、結果は１．６ΔＥ＊単位であった。２００℃の組み入れ温度における製品の色位置は、５０．８ＣＩＥＬＡＢ単位の輝度Ｌ＊および３３．３ＣＩＥＬＡＢ単位の黄色度ｂ＊を与えた。
【００４５】
Ｃ．実施例２
４５ｇのゲーサイトおよび２３．７ｇの酸化亜鉛（９９．８重量％のＺｎＯを含有）を含有する均質水性懸濁液７８３ｇを濾過し、約３２重量％の乾燥固体を含有するフィルターケーキに１．４６ｇの炭酸リチウムを添加し、適切な混合アセンブリ中で成分を均質混合し、そして混合物を８５０℃で約３０分間焼成する。冷却後、０．４重量％のリチウムを含有するクリンカーを粉砕する。これによって、淡色の明黄−茶色顔料が生じる。酸分解および電位差滴定によるクリンカーの分析によって、６３．４％の鉄含量が得られた。
【００４６】
還元安定性／色シフトに関する得られた顔料の試験に関して：
・試験片を調製した。この場合、１９８１年９月のＤＩＮ５３７７２に従ってＨＤＰＥ中１重量％の染色を二軸スクリュー押出機およびアルバーグマシン（Ａｒｂｕｒｇ  ｍａｃｈｉｎｅ）に組み入れた。
・１９７９年１月のＤＩＮ６１７４に従って色シフトを測定した。この場合、２６０℃および参照として最小の可能な試験温度（＝２００℃）において製造された試料に関して１．０ΔＥ＊単位の色シフトが測定された。３００℃の加工温度において、結果は２．４ΔＥ＊単位であった。２００℃の組み入れ温度における製品の色位置は、５２．４ＣＩＥＬＡＢ単位の輝度Ｌ＊および３５．８ＣＩＥＬＡＢ単位の黄色度ｂ＊を与えた。
【００４７】
Ｄ．比較例３
４５ｇのゲーサイトおよび２０．７ｇの酸化亜鉛（９９．８重量％のＺｎＯを含有）を含有する均質水性懸濁液７８３ｇを濾過し、約３２重量％の乾燥固体を含有するフィルターケーキに０．７ｇの炭酸リチウムを添加し、適切な混合アセンブリ中で成分を均質混合し、そして混合物を８５０℃で約３０分間焼成する。冷却後、０．２重量％のリチウムを含有するクリンカーを粉砕する。これによって、淡色の明黄−茶色顔料が生じる。酸分解および電位差滴定によるクリンカーの分析によって、６７．３％の鉄含量が得られた。
【００４８】
還元安定性／色シフトに関する得られた顔料の試験に関して：
・試験片を調製した。この場合、１９８１年９月のＤＩＮ５３７７２に従ってＨＤＰＥ中１重量％の染色を二軸スクリュー押出機およびアルバーグマシン（Ａｒｂｕｒｇ  ｍａｃｈｉｎｅ）に組み入れた。
・１９７９年１月のＤＩＮ６１７４に従って色シフトを測定した。この場合、２６０℃および参照として最小の可能な試験温度（＝２００℃）において製造された試料に関して２．５ΔＥ＊単位の色シフトが測定された。３００℃の加工温度において、結果は４．１ΔＥ＊単位であった。２００℃の組み入れ温度における製品の色位置は、５０．５ＣＩＥＬＡＢ単位の輝度Ｌ＊および３３．７ＣＩＥＬＡＢ単位の黄色度ｂ＊を与えた。
【００４９】
【表１】
2006206432.tif 000002