(57)【要約】【課題】  カーボンナノ材料を配向させる技術において、省エネルギーを図りつつ生産歩留まりを高めることができるとともに、表面硬度を高めることができるカーボンナノ複合金属材料の製造技術を提供することを課題とする。【解決手段】  図（ａ）で穴５６を有するコンテナ５７及びラム５８からなる押出し装置５９を準備し、コンテナ５７を所定の温度に加熱し、一次成形体５５を収納する。そして、ラム５８を白抜き矢印のごとく押出す。（ｂ）で穴５６から押出すことで、カーボンナノ複合金属材料６０を得ることができる。（ｃ）はカーボンナノ複合金属材料６０の外観を示し、表面６１に、押出し方向に配向したカーボンナノ材料１１を認めることができる。表皮にも十分な量のカーボンナノ材料１１を含有させることができ、耐摩耗性を向上させることができる。【選択図】      図７
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭素と反応して化合物を生成する元素を含む金属を表面に付着させた金属付着カーボンナノ材料、及びマトリックス金属素材を準備する工程と、前記金属付着カーボンナノ材料とマトリックス金属素材とを混合する工程と、得られた混合物を押し固めることで圧粉成形体を得る工程と、この圧粉成形体を前記マトリックス金属素材より高い融点の被覆材料で被覆する工程と、被覆圧粉成形体を真空、不活性ガス若しくは非酸化性ガス雰囲気中で前記マトリックス金属素材の固液共存温度領域の温度に加熱する工程と、加熱した被覆圧粉成形体を加圧して塑性変形させることで一次成形体を得る工程と、この一次成形体を押出し成形することでカーボンナノ複合金属材料を得る工程とからなることを特徴とするカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
【請求項２】
準備する金属付着カーボンナノ材料は、カーボンナノ材料と炭化物形成金属とを混合し、得られた混合物を真空炉に入れ、高温真空下で前記炭化物形成金属を蒸発させ、前記カーボンナノ材料の表面に付着させることで得ることを特徴とする請求項１記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
【請求項３】
前記炭化物形成金属が、Ｔｉ又はＳｉであることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
【請求項４】
前記マトリックス金属素材の形状は、チップであることを特徴とする請求項１、請求項２又は請求項３記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
【請求項５】
前記マトリックス金属素材を構成する金属は、融点が７００℃を超えない低融点金属又は低融点合金であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
【請求項６】
前記低融点金属又は低融点合金は、Ｍｇ又はＭｇ合金であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
【請求項７】
前記被覆材料は、Ａｌ又はＡｌ合金であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
【請求項８】
請求項１〜７のいずれか１項記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法により製造されたカーボンナノ複合金属材料をダイカスト成形することで成形品を得ることを特徴とするカーボンナノ複合金属成形品の製造方法。
【請求項９】
請求項８項記載の複合金属成形品の製造方法により得られるカーボンナノ複合金属成形品。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はカーボンナノ材料とマトリックス金属素材とからなる複合金属材料及びその製造技術に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、カーボンナノファイバと称する特殊な炭素繊維が強化材料として注目を浴び、その活用方法が提案されている。カーボンナノファイバは、六角網目状に配列した炭素原子のシートを筒状に巻いた形態のものであり、直径が１．０ｎｍ（ナノメートル）〜１５０ｎｍであり、ナノレベルであるため、カーボンナノファイバ、カーボンナノチューブなど（以下、カーボンナノ材料という）と呼ばれる。なお、長さは数μｍ〜１００μｍである。
【０００３】
このカーボンナノ材料は、強化材料であると共に良熱伝導性材料であるため、マトリックス金属素材に混合することで、強度の向上と共に熱伝導性の向上が期待できる。
【０００４】
従来、カーボンナノ材料を含む複合金属材料において、熱伝導率の増加を目的としてカーボンナノ材料を配向させる技術が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【特許文献１】特開２００４−１３１７５８公報（図４）
【０００５】
特許文献１を次図に基づいて説明する。
図１０は従来の技術の基本原理を説明する図であり、１０１は冷却ドラム、１０２は冷却ドラム１０１に刻設した溝、１０３は容器、１０４は溶融体、１０５は固化体、１０６は圧延ロール、１０７はカッタである。
【０００６】
そして、溶融アルミニウムにカーボンナノ材料を混合してなる溶融体１０４を、容器１０３から一定の流出速度で冷却ドラム１０１の溝１０２へ供給する。冷却ドラム１０１は周速が、溶融体１０４の流速速度より大きくなるような高速で回す。
すると、溶融体１０４は溝１０２で引き出され、この引き出し作用によりカーボンナノ材料が引き方向に配向される。同時に冷却されるため凝固して固化体１０５になる。
【０００７】
固化体１０５は圧延ロール１０６で圧延し、カッタ１０７で切断することで、所望の線状部材１０８を得ることができる。
特許文献１段落［００１７］第１行によれば、線状部材１０８の太さは、０．１ｍｍ〜２．０ｍｍである。
線状部材１０８では、内包するカーボンナノ材料を長手方向に配向したので、長手方向における熱伝導率は格段に増大する。
【０００８】
しかしながら、特許文献１の技術には以下の問題がある。
まず、溶融体１０４を得るには、当然のことながらアルミニウムを溶融点以上に加熱する必要があり、熱エネルギーを大量に消費する。
次に、冷却ドラム１０１の回転速度が過大であると溶融体１０４が引きちぎれ、冷却ドラム１０１の回転速度が低すぎると、カーボンナノ材料の配向性が低下するため、冷却ドラム１０１の回転数制御が難しく、生産歩留まりが低下する可能性がある。
【０００９】
また、冷却ドラム１０１で溶融体１０４を冷却して凝固させるが、凝固は表面から中心へ進行する。表面から中心に凝固が進行する場合には、異種物質（ここではカーボンナノ材料）が中心に集まり易い。すなわち、カーボンナノ材料の分布が不均一になり、強度低下が発生する。特に、表皮にカーボンナノ材料が不足するため、表面の硬度が低下し、耐摩耗性能が低下する。
【００１０】
すなわち、特許文献１の技術では、省エネルギーの点、生産歩留まりの点及び表面硬度の点で改良の余地がある。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明は、カーボンナノ材料を配向させる技術において、省エネルギーを図りつつ生産歩留まりを高めることができるとともに、表面硬度を高めることができるカーボンナノ複合金属材料の製造技術を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
請求項１に係るカーボンナノ複合金属材料の製造方法は、炭素と反応して化合物を生成する元素を含む金属を表面に付着させた金属付着カーボンナノ材料、及びマトリックス金属素材を準備する工程と、前記金属付着カーボンナノ材料とマトリックス金属素材とを混合する工程と、得られた混合物を押し固めることで圧粉成形体を得る工程と、この圧粉成形体を前記マトリックス金属素材より高い融点の被覆材料で被覆する工程と、被覆圧粉成形体を真空、不活性ガス若しくは非酸化性ガス雰囲気中で前記マトリックス金属素材の固液共存温度領域の温度に加熱する工程と、加熱した被覆圧粉成形体を加圧して塑性変形させることで一次成形体を得る工程と、この一次成形体を押出し成形することでカーボンナノ複合金属材料を得る工程とからなることを特徴とする。
【００１３】
請求項２に係るカーボンナノ複合金属材料の製造方法では、準備する金属付着カーボンナノ材料は、カーボンナノ材料と炭化物形成金属とを混合し、得られた混合物を真空炉に入れ、高温真空下で前記炭化物形成金属を蒸発させ、カーボンナノ材料の表面に付着させることで得ることを特徴とする。
【００１４】
請求項３に係るカーボンナノ複合金属材料の製造方法では、炭化物形成金属が、Ｔｉ又はＳｉであることを特徴とする。
【００１５】
請求項４に係るカーボンナノ複合金属材料の製造方法では、マトリックス金属素材の形状は、チップであることを特徴とする。
【００１６】
請求項５に係るカーボンナノ複合金属材料の製造方法では、マトリックス金属素材を構成する金属は、融点が７００℃を超えない低融点金属又は低融点合金であることを特徴とする。
【００１７】
請求項６に係るカーボンナノ複合金属材料の製造方法では、低融点金属又は低融点合金は、Ｍｇ又はＭｇ合金であることを特徴とする。
【００１８】
請求項７に係るカーボンナノ複合金属材料の製造方法では、被覆材料は、Ａｌ又はＡｌ合金であることを特徴とする。
【００１９】
請求項８に係るカーボンナノ複合金属成形品の製造方法は、請求項１〜７のいずれか１項記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法により製造されたカーボンナノ複合金属材料をダイカスト成形することで成形品を得ることを特徴とする。
【００２０】
請求項９に係るカーボンナノ複合金属成形品は、請求項８項記載の複合金属成形品の製造方法により得られることを特徴とする。
【発明の効果】
【００２１】
請求項１に係る発明では、予め金属を付着させた金属付着カーボンナノ材料を使用する。カーボンナノ材料に比較して金属付着カーボンナノ材料は、溶融したマトリックス金属素材金属との濡れ性が高いため、溶融マトリックス金属にカーボンナノ材料を均等に分散させることができる。カーボンナノ材料をより均等に混ぜることで、機械的強度などの向上を容易に実現することができる。
【００２２】
また、請求項１では押出し成形を行うことで、カーボンナノ材料の配向を行う。そして、加熱工程では被覆圧粉成形体を固液共存温度領域の温度まで加熱する。すなわち、一連の工程において材料を溶融する工程は含まないため、省エネルギーを達成することができる。
【００２３】
そして、準備工程、混合工程、圧粉成形工程、被覆工程、加熱工程、塑性変形工程、押出し工程のいずれにおいても、高度な操業技術は不必要である。したがって、生産歩留まりを容易に高めることができる。
【００２４】
また、一次成形体を得る工程では、固液共存温度領域の温度まで加熱した被覆圧粉成形体を塑性変形させることで、マトリックス金属素材から金属リッチの液相成分を滲み出させ、この液相成分にカーボンナノ材料を分散させることができる。この結果、カーボンナノ材料を均等に分散させることができ、機械的強度を高めることができる。加えて、以降の工程において表皮のカーボン材料が中心へ移動する作用は生じないため、表皮にも十分な量のカーボンナノ材料を含有させることができ、耐摩耗性を向上させることができる。
【００２５】
したがって、請求項１によればカーボンナノ材料を配向させる技術において、省エネルギーを図りつつ生産歩留まりを高めることができるとともに、機械強度及び表面硬度を高めることができるカーボンナノ複合金属材料の製造技術を提供することができる。
【００２６】
請求項２に係る発明では、準備する金属付着カーボンナノ材料は、カーボンナノ材料と炭化物形成金属とを混合し、得られた混合物を真空炉に入れ、高温真空下で前記炭化物形成金属を蒸発させ、カーボンナノ材料の表面に付着させる。
炭化物形成金属は炭素と化合物を生成し、この化合物が接合作用を発揮するため、炭化物形成金属をカーボンナノ材料に強固に結合することができる。
【００２７】
請求項３に係る発明では、炭化物形成金属が、Ｔｉ又はＳｉであることを特徴とする。
Ｓｉ、Ｔｉともに、真空下で蒸着可能な融点の金属であり、溶融マトリックス金属との濡れ性も良好である。Ｓｉ、Ｔｉともに入手が容易であり、特にＳｉは安価であるため、本発明方法を広く普及させる上で、好適である。
【００２８】
請求項４に係る発明では、マトリックス金属素材にチップを採用した。チップは塊であるため、質量当たりの表面積は比較的小さい。一方、微細な粉末であれば質量当たりの表面積は大きくなる。仮に、マトリックス金属素材に粉末を採用すると表面酸化及び加熱時の酸化スラッジ発生を心配しなければならない。この点、チップであれば粉末より表面酸化が格段に少ないため、酸化スラッジを心配する必要はない。この結果、純度の高いカーボンナノ複合金属材料を製造することができる。
【００２９】
請求項５に係る発明では、マトリックス金属素材を構成する金属は、融点が７００℃を超えない低融点金属又は低融点合金とした。本発明で得られるカーボンナノ複合金属材料は、比較的低温で溶融可能であるため、例えばダイカストマシンへ容易に供給することができる。したがって、本発明で製造したカーボンナノ複合金属材料の用途を拡大することができる。
【００３０】
請求項６に係る発明では、低融点金属又は低融点合金は、Ｍｇ又はＭｇ合金である。本発明では、被覆工程で圧粉成形体を被覆するため、酸素を嫌うＭｇ又はＭｇ合金をも処理することができる。Ｍｇ又はＭｇ合金は軽量金属であり、この金属にカーボンナノ材料を含めて機械的強度を高めることで、軽量で且つ強度、熱伝導性及び耐摩耗性に優れた構造材料を提供することができる。
【００３１】
請求項７に係る発明では、被覆材料はＡｌ又はＡｌ合金であることを特徴とする。マトリックス金属素材がＭｇ又はＭｇ合金であり、これらより融点の高いＡｌ又はＡｌ合金で圧粉成形体を被覆することで、加熱工程においても被覆作用を発揮させることができ、酸化が進行する心配はない。加えて、Ａｌ又はＡｌ合金は入手容易な汎用金属であり、製造コストの圧縮を図ることができる。
【００３２】
請求項８に係る発明では、請求項１〜７のいずれか１項記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法により製造されたカーボンナノ複合金属材料をダイカスト成形することで成形品を得ることを特徴とする。
カーボンナノ複合金属材料の製造方法により製造されたカーボンナノ複合金属材料は、カーボンナノ材料が均一に分散されている。このように均一な混合状態の材料を供給しダイカスト成形＋を行うので、複雑な形状の成形品であっても容易に成形が可能であり、熱伝導性や機械的強度や耐摩耗性の高い複合金属成形品を製造することができる。
【００３３】
請求項９に係る発明では、請求項８項記載の複合金属成形品の製造方法により得られるカーボンナノ複合金属成形品を提供する。
本発明に係るカーボンナノ複合金属成形品は、カーボンナノ材料が均等に分散しているため機械的強度及び耐摩耗性が大きく、カーボンナノ材料が押出し方向に配向しているため熱伝導性が高いという利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３４】
本発明を実施するための最良の形態を添付図に基づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見るものとする。
図１は本発明に係る準備のためにカーボンナノ材料を表面処理するときの説明図である。
（ａ）：カーボンナノ材料１１を準備する。例えば１０ｇ。
（ｂ）：Ｓｉ粉末１２を準備する。例えば１ｇ。
【００３５】
（ｃ）：乳鉢１３にカーボンナノ材料１１及びＳｉ粉末１２を入れ、１５分〜３０分間乳棒１４で混合する。
（ｄ）：得られた混合物１５を、アルミナ製容器１６に入れ、アルミナ製蓋１７を被せる。この蓋１７は非密閉蓋を採用することで、容器１６の内部と外部との通気を可能にする。
【００３６】
（ｅ）：密閉炉体２１と、炉体２１内部を加熱する加熱手段２２と、容器１６を載せる台２３、２３と、炉体２１内部を真空にする真空ポンプ２４とを備える真空炉２０を準備し、この真空炉２０に容器１６を入れる。
【００３７】
真空炉２０における加熱条件及び圧力条件は次図で説明するが、真空下で加熱することで、混合物１５中のＳｉ粉末が蒸発する。この蒸気は泡立つように容器１６と蓋１７とで形成する空間を撹拌する。このような作用をバブリング撹拌と呼ぶ。このバブリング撹拌によりカーボンナノ材料が解れ、解れたカーボンナノ材料の表面にＳｉ蒸気が接触し、化合物を形成し、Ｓｉの微粒子となって付着する。
【００３８】
図１をまとめると、カーボンナノ材料１１に、炭素と反応して化合物を生成する元素を含む金属粉末１２を混合する工程と、得られた混合物１５を真空炉２０に入れ、高温真空下で金属粉末１２を蒸発させ、この蒸気をカーボンナノ材料１１の表面に付着させる蒸着処理工程と、からなる。
【００３９】
図２はＳｉに対応する炉温及び炉内圧力のグラフであり、横軸は時間、縦軸は炉温と炉内圧力である。
開始〜５時：６×１０−３Ｐａの真空度で、５時間かけて炉温を室温から３００℃まで上昇させる。
【００４０】
５時〜９時：５．３×１０−３〜２．１×１０−２Ｐａの真空度で、４時間かけて炉温を３００℃から１４００℃まで上昇させる。
９時〜１９時：２．１×１０−２Ｐａの真空度、１４００℃の条件で１０時間保持する。
【００４１】
Ｓｉの融点は１４２７℃であるから、融点直下の温度（１３５０〜１４００℃）に保持し、Ｓｉをこの温度での飽和蒸気圧状態に保つ。１３５０℃では飽和蒸気圧は１．３×１０−３Ｐａ程度になり、１４００℃では飽和蒸気圧は２．１×１０−２Ｐａ程度になる。この程度の真空度は真空炉で容易に達成できるため、処理温度は１３５０〜１４００℃が適当である。ただし、１３５０℃は蒸発速度が低く、１４００℃は蒸発速度が高いため、実施例では１４００℃とした。
【００４２】
次に、Ｓｉと炭素の化合物であるＳｉＣ（炭化けい素）について説明する。ＳｉＣの標準生成自由エネルギーは、１４００℃で−３９．６ｋＪ／ｍｏｌであり、この条件を満たすことは可能であるから、Ｓｉ蒸気がカーボンナノ材料の炭素に反応してＳｉＣになると考えられる。
【００４３】
そこで、混合物を半密閉された容器に入れ、Ｓｉ粉末を蒸発させれば、バブリング撹拌が発生し、カーボンナノ材料にＳｉの微粒子が付着させることができる。
なお、保持時間が１０時間と長いのは、十分撹拌し反応させることを目的とした。勿論、混合比や処理量などの条件によって、保持時間を増減することは差し支えない。
【００４４】
１９時以降：加熱手段は停止するが、１．１×１０−３Ｐａの真空度は保ちながら、炉冷を実施する。炉冷は、製品を極めて徐々に冷却する手法である。
【００４５】
図３は本発明方法で製造した金属付着カーボンナノ材料の拡大図であり、金属付着カーボンナノ材料３０は、凝集していないカーボンナノ材料１１と、このカーボンナノ材料１１の表面に均等に付着した多数のＳｉ微粒子３１とからなる。これらのＳｉ微粒子３１は、炭素と反応して化合物を生成する元素であるＳｉを結晶化させたものであることは既に述べたとおりである。
【００４６】
さらに、Ｓｉ微粒子３１は炭化物であるＳｉＣを介してカーボンナノ材料１１に付着していることが重要となる。カーボンナノ材料１１自身は濡れ性が悪い。したがって、単なるＳｉ微粒子であれば接合強度が不足する虞れがある。この点、カーボンナノ材料１１表面にＳｉ微粒子を付着させることで、界面にＳｉＣの反応層が形成し、カーボンナノ材料１１にＳｉ微粒子３１を強固に付着させることができる。
【００４７】
図４は本発明に係る混合工程及び圧粉成形工程の説明図である。
（ａ）において、金属付属カーボンナノ材料３０と、金属塊から削って製作したマトリックス金属素材３２とを、容器３３に入れ、棒３４で十分に混合する。マトリックス金属素材３２は、例えばＭｇ合金である。
【００４８】
（ｂ）において、十分に混合してなる混合物３５を、アルミニウム缶３６に移す。
（ｃ）において、アルミニウム缶３６をベース３７に載せるとともにダイ３８で囲う。次に、パンチ３９をアルミニウム缶３６内へ進入させて、混合物３５を押し固める。押し固めたものは圧粉成形体４１になる。
【００４９】
図５は本発明に係る加熱工程の説明図である。
（ａ）において、圧粉成形体４１を、酸化から保護するために、マトリックス金属素材（図４（ａ）符号３２）より高融点の金属材料で被覆する。具体的には、マトリックス金属素材がＭｇ合金であれば、これより融点の高いアルミニウム材料を被覆材に採用する。
【００５０】
すなわち、アルミニウム缶３６のうち、圧粉成形体４１より突出している部位は、切除する。そして、上面にアルミニウム薄板４２を被せる。これで、圧粉成形体４１をマトリックス金属素材３２より高融点の金属材料（アルミニウム缶３６＋アルミニウム薄板４２）で被覆した被覆圧粉成形体を得ることができる。
【００５１】
（ｂ）において、次の処理まで間があって被覆圧粉成形体４３の酸化が心配される場合には、真空装置４４で脱気し、アルゴン容器４５からアルゴンガスを充填した無酸化槽４６に、被覆圧粉成形体４３を保存する。アルゴンガスは不活性ガスの一種であり、酸化防止効果を発揮する。
【００５２】
（ｃ）において、加熱炉４８に被覆圧粉成形体４３を入れ、ガス吹込み管４９から非酸化性ガス、例えば二酸化炭素ガスと六フッ化硫黄ガス（ＳＦ６）との混合ガスを炉内に吹込む。そして、マトリックス金属素材（図４（ａ）符号３２）の固液共存温度領域の温度に加熱する。
【００５３】
図６は本発明に係る塑性変形工程の説明図である。塑性変形は、圧延機、鍛造機、プレス機の何れでも実施可能であるが、プレス機５０で実施する例を説明する。
（ａ）にて、ベース５１、ダイ５２及びパンチ５３からなるプレス機５０を準備し、このプレス機５０で被覆圧粉成形体４３を圧下する。この結果、高さは減少し、径が増大する。
（ｂ）にて、高さは減少し、径が増大した被覆圧粉成形体４３からアルミニウム缶３６及びアルミニウム薄板４２は除去する。
【００５４】
（ｃ）は、アルミニウム缶３６及びアルミニウム薄板４２からなる被覆を剥がした後の一次成形体５５を示す。
一次成形体５５を得るために、マトリックス金属素材の固液共存温度領域の温度まで加熱した被覆圧粉成形体を塑性変形させることで、マトリックス金属素材から金属リッチの液相成分を滲み出させ、この液相成分にカーボンナノ材料を分散させることができる。
【００５５】
図７は本発明に係る押出し工程の説明図である。
（ａ）にて、穴５６を有するコンテナ５７及びラム５８からなる押出し装置５９を準備し、コンテナ５７を所定の温度に加熱し、一次成形体５５を収納する。そして、ラム５８を白抜き矢印のごとく押出す。
（ｂ）にて、穴５６から押出すことで、カーボンナノ複合金属材料６０を得ることができる
【００５６】
（ｃ）はカーボンナノ複合金属材料６０の外観を示し、表面６１に、押出し方向に配向したカーボンナノ材料１１を認めることができる。
表皮にも十分な量のカーボンナノ材料１１を含有させることができ、耐摩耗性を向上させることができる。
【００５７】
図面は省略するが、カーボンナノ複合金属材料６０の断面を観察したところ、断面に、押出し方向に配向したカーボンナノ材料１１を認めることができる。そのため、カーボンナノ材料１１を均等に分散させることができ、機械的強度を高めることができる。
【００５８】
図８は本発明に係るダイカスト成形の原理図であり、ダイカスト成形を実行するために金属成形装置７０を準備する。この金属成形装置７０は、例えば、材料供給口７１を備える加熱筒７２に、プランジャ７３を往復移動可能に収納し、このブランジャ７３を射出シリンダ７４で駆動するようにし、要部をカバー７５で覆い、加熱筒７２の先端を固定盤７８に臨ませてなるダイカストマシン状の装置が望ましい。固定盤７８には固定金型７９を取り付け、対向する可動盤８１には可動金型８２を取り付けることで、金型７９、８２間にキャビティ８３を形成する。
【００５９】
そして、図７（ｃ）に示したカーボンナノ複合金属材料６０を、固液共存温度に加熱して半溶融材料８４とする。このような半溶融材料８４を容器８５又は適当な供給機構を用いて、材料供給口７１から加熱筒７２内へ注ぐ。次に、プランジャ７３を前進させることで、半溶融材料８４をキャビティ８３へ射出する。
【００６０】
図９は本発明方法で製造したカーボンナノ複合金属成形品の斜視図であり、図８の金属成形装置７０により、複雑な形状のカーボンナノ複合金属成形品８６を製造することができたことを示す。
カーボンナノ複合金属材料の製造方法により製造されたカーボンナノ複合金属材料６０は、カーボンナノ材料が均一に分散されている。このように均一な混合状態の材料を供給しダイカスト成形を行うので、複雑な形状の成形品であっても容易に成形が可能であり、熱伝導性や機械的強度や耐摩耗性の高いカーボンナノ複合金属成形品８６を製造することができる。
【００６１】
（実験例）
本発明に係る実験例を以下に述べる。なお、本発明は実験例に限定されるものではない。
１．試験に使用する金属付着カーボンナノ材料：
１−１  カーボンナノ材料：
直径が１．０ｎｍ（ナノメートル）〜１５０ｎｍ×長さが数μｍ〜１００μｍのカーボンナノファイバ（以下、ＣＮＦと記す。）。このＣＮＦを比較例０１、０２に充当する。すなわち、比較例０１、０２には、次の１−３  真空加熱処理を施さないで２．に進む。
１−２  炭化物形成金属：
Ｓｉ粉末。カーボンナノ材料の１０質量％。
１−３  真空加熱処理：
図２の炉温曲線及び炉内圧力に基づいて処理することで、金属付着カーボンナノ材料（以下、ＳｉＣＮＦと記す。）を得た。これを試料番号０１、０２、０４〜０６に充当する。
【００６２】
２．試験に使用するマトリックス金属素材：
マグネシウム合金ダイカスト（ＪＩＳ  Ｈ  ５３０３  ＭＤＣ１Ｄ）のチップ（以下、ＭＤ１Ｄと記す。）
【００６３】
３．混合工程：
３−１：混合比
試料番号０１：（ＳｉＣＮＦ  ５％）＋（ＭＤ１Ｄ  ９５％）
試料番号０２：（ＳｉＣＮＦ  ５％）＋（ＭＤ１Ｄ  ９５％）
比較例０１：（ＣＮＦ  １０％）＋（ＭＤ１Ｄ  ９０％）
比較例０２：（ＣＮＦ  １０％）＋（ＭＤ１Ｄ  ９０％）
試料番号０４：（ＳｉＣＮＦ  １０％）＋（ＭＤ１Ｄ  ９０％）
試料番号０５：（ＳｉＣＮＦ  １５％）＋（ＭＤ１Ｄ  ８５％）
試料番号０６：（ＳｉＣＮＦ  １５％）＋（ＭＤ１Ｄ  ８５％）
【００６４】
４．被覆工程：
アルミニウム缶とアルミニウム箔による被覆
【００６５】
５．加熱工程：
加熱温度：５８５℃
加熱時間：３０分
目標固相率：約４０％
【００６６】
６．塑性変形工程：
プレス圧：１００ＭＰａ
【００６７】
７．押出し工程：（試料番号０２、０４、０６及び比較例０２にだけ適用）
コンテナ温度：３００℃
押出し比（コンテナの内断面積／穴の面積）＝２５６：１６
ラムの速度：８ｍｍ／ｓ又は１６ｍｍ／ｓ
【００６８】
８．結果：
試験番号０１、０２、０４〜０６について、熱伝導率及び圧縮強さを計測した。その詳細を次の表に示す。
【００６９】
【表１】
2006328507.tif 000003
【００７０】
試料番号０１及び試料番号０２は、共に５％ＳｉＣＮＦ、９５％ＭＤ１Ｄの試験材である。
熱伝導率については、押出し工程を施さない試料番号０１は４０．１Ｗ／ｍ・Ｋに留まったのに対して、押出し工程を経た試料番号０２は、４１．０Ｗ／ｍ・Ｋまで上昇した。
圧縮強さについても、押出し工程を施さない試料番号０１は３８６ＭＰａに留まったのに対して、押出し工程を経た試料番号０２は、３９５ＭＰａまで上昇した。
【００７１】
試料番号０４は、１０％ＳｉＣＮＦ、９０％ＭＤ１Ｄの試験材である。
熱伝導率については、押出し工程を経た試料番号０４は、４２．４Ｗ／ｍ・Ｋまで上昇した。
圧縮強さについても、押出し工程を経た試料番号０４は、４０２ＭＰａまで上昇した。
【００７２】
試料番号０５及び試料番号０６は、共に１５％ＳｉＣＮＦ、８５％ＭＤ１Ｄの試験材である。
熱伝導率については、押出し工程を施さない試料番号０５は４３．３Ｗ／ｍ・Ｋに留まったのに対して、押出し工程を経た試料番号０６は、５５．１Ｗ／ｍ・Ｋまで上昇した。
圧縮強さについても、押出し工程を施さない試料番号０５は３７７ＭＰａに留まったのに対して、押出し工程を経た試料番号０６は、３８６ＭＰａまで上昇した。
【００７３】
以上の結果から、押出し工程を加えることで、熱伝導率及び圧縮強さの増加が認められた。これらの増加は、押出し工程によりカーボンナノ材料の配向を図ることができたことによる効果であると見なすことができる。
【００７４】
次に、耐摩耗性能を評価するために、摩耗量を測定した。
試料番号０４、比較例０１、０２から、直径８ｍｍ、先端半径７０ｍｍの円柱状試験片を作製し、これらの試験片を２００Ｎの押力で、Ｓ４５Ｃ炭素鋼で作製した摩擦板に押しつけ、摺動速度１ｍ／ｓ、すべり距離１００００ｍの条件で往復させた。
円柱状試験片の一部が摩耗して減るため、その摩耗量を幾何学的に計算した。摩耗量を次の表に示す。
【００７５】
【表２】
2006328507.tif 000004
【００７６】
比較例０１及び比較例０２は共に１０％ＣＮＦ、９０％ＭＤ１Ｄの試験材である。また、試料番号０４は、１０％ＳｉＣＮＦ、９０％ＭＤ１Ｄの試験材である。
摩耗量については、押出し工程を施さない比較例０１は５ｍｍ３と大きい。これに対して、押出し工程を経た比較例０２は４ｍｍ３と摩耗量が減っている。
更に、表面処理を行い、押出し工程を経た試料番号０４では０．４ｍｍ３とごく小さい。摩耗量が小さいほど耐摩耗性が高いので、押出し工程を施すことで耐摩耗性が向し、更に表面処理を施すことで格段に耐摩耗性を向上させることができる。
【００７７】
尚、詳細な説明は省略するが、炭化物形成金属（金属炭素と反応して化合物を生成する元素）としてのＳｉをＴｉに換えても同様の機械的強度向上効果を得ることができた。さらに、炭化物形成として、Ｓｉ及びＴｉの他、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｖ（バナジウム）が採用できる。
【００７８】
また、マトリックス金属素材は、融点が約６５０℃であるＭｇ、Ｍｇ合金の他、融点が約６６０℃であるＡｌ、Ａｌ合金、融点が約２３２℃であるＳｎ、Ｓｎ合金、融点が約３２７℃であるＰｂ、Ｐｂ合金が採用でき、要は融点が７００℃を超えない低融点金属又は低融点合金であれば種類は任意である。
【産業上の利用可能性】
【００７９】
本発明は、カーボンナノ材料とマトリックス金属素材とからなる複合金属材料に好適である。
【図面の簡単な説明】
【００８０】
【図１】本発明に係る準備のためにカーボンナノ材料を表面処理するときの説明図である。
【図２】Ｓｉに対応する炉温及び炉内圧力のグラフである。
【図３】本発明方法で製造した金属付着カーボンナノ材料の拡大図である。
【図４】本発明に係る混合工程及び圧粉成形工程の説明図である。
【図５】本発明に係る加熱工程の説明図である。
【図６】本発明に係る塑性変形工程の説明図である。
【図７】本発明に係る押出し工程の説明図である。
【図８】本発明に係るダイカスト成形の原理図である。
【図９】本発明方法で製造したカーボンナノ複合金属成形品である。
【図１０】従来の技術の基本原理を説明する図である。
【符号の説明】
【００８１】
１１…カーボンナノ材料、１２…炭化物形成金属、３０…金属付着カーボンナノ材料、３２…マトリックス金属材料、３５…混合物、４１…圧粉成形体、４３…被覆圧粉成形体、４８…加熱炉、５０…プレス機、５５…一次成形体、５９…押出し装置、６０…カーボンナノ複合金属材料、７０…金属成形装置、８６…カーボンナノ複合金属成形品。
【図１】
2006328507.tif 000005
【図２】
2006328507.tif 000006
【図３】
2006328507.tif 000007
【図４】
2006328507.tif 000008
【図５】
2006328507.tif 000009
【図６】
2006328507.tif 000010
【図７】
2006328507.tif 000011
【図８】
2006328507.tif 000012
【図９】
2006328507.tif 000013
【図１０】
2006328507.tif 000014
【手続補正書】
【提出日】平成18年10月6日(2006.10.6)
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００３２】
請求項８に係る発明では、請求項１〜７のいずれか１項記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法により製造されたカーボンナノ複合金属材料をダイカスト成形することで成形品を得ることを特徴とする。
カーボンナノ複合金属材料の製造方法により製造されたカーボンナノ複合金属材料は、カーボンナノ材料が均一に分散されている。このように均一な混合状態の材料を供給しダイカスト成形を行うので、複雑な形状の成形品であっても容易に成形が可能であり、熱伝導性や機械的強度や耐摩耗性の高い複合金属成形品を製造することができる。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００４３】
そこで、混合物を半密閉された容器に入れ、Ｓｉ粉末を蒸発させれば、バブリング撹拌が発生し、カーボンナノ材料にＳｉの微粒子を付着させることができる。
なお、保持時間が１０時間と長いのは、十分撹拌し反応させることを目的とした。勿論、混合比や処理量などの条件によって、保持時間を増減することは差し支えない。