(57)【要約】【目的】アルミナウイスカー強化歯科用セラミックス及びその常圧製造方法を提供する。【構成】乳鉢を用いてウイスカーとセラミックスマトリックスを液体中で混合することと焼結温度をウイスカーの無いときのセラミックスの焼結温度Ｔ０より高くＴ＝Ｔ０（１＋Ｗｗｐ）±１０℃の範囲内に制御することを構成の特徴とし、歯科技工操作が簡便である。【特許請求の範囲】
【請求項１】
歯科用陶材（ガラスセラミックス）をマトリックスとし、アルミナを主成分とするウイスカーを強化材として５％以内添加して焼成するウイスカー強化歯科用セラミックス。
【請求項２】
歯科用陶材（ガラスセラミックス）をマトリックスとし、アルミナを主成分とするウイスカーを強化材として５％以内添加し、大気圧条件において焼成温度をＴ＝Ｔ０（１＋Ｗｗｐ）±１０℃の範囲に制御したウイスカー強化歯科用セラミックスの常圧製造法。ここで、Ｔ０はウイスカーの添加が無いときの歯科用セラミックスの焼成温度、Ｗｗｐはウイスカーの重量パーセントである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、高い圧力の要らないウイスカー強化歯科用セラミックスの常圧製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  歯科材料として金属、コンポジットレジン、セラミックスがよく用いられている。中でもセラミックスは耐磨耗性、生体への適合性及び審美性に優れるため、修復・補綴材料またはオールセラミックスクラウン材料として高い評価が得られている。特に天然歯に近いオールセラミックスクラウンに対する市場の要求が高まってきている。しかし現在よく用いられている歯科用セラミックスは一般的に曲げ強度や破壊靭性が不十分であり、強く噛み合うところでは欠けやすく、割れやすい。市場の要求を応えるためには、歯科用セラミックスの曲げ強度や破壊靭性の強化は不可欠である。セラミックス材料の曲げ強度や破壊靭性を改善する手段として、セラミックスウイスカーでセラミックスマトリックスを複合強化する方法が知られている。この複合化において高い曲げ強度及び破壊靭性を得るためには、ホットプレスなどによる加圧焼結方法が一般的である。しかし、このような製造方法は特別な装置を必要とし、また製造過程も複雑になり、患者個々のセラミックス歯冠の製造コストは高いものとなる。よって、このような複合化を歯科用セラミックスに適用し、その曲げ強度及び破壊靭性を改善するためには、特別な装置の要らない常圧製造法の発明が必要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】  一般的に、ウイスカーでセラミックスを複合強化するとき、ウィスカー分散の不均一性や凝集などに起因する欠陥や緻密化の低下によって、常圧焼結での強度及び靭性の改善はかなり困難である。この困難を克服ためにこれまで加熱加圧方法が取られてきたが、本発明の目的は、加圧を要しない、歯科技工操作が簡便で、曲げ強度及び破壊靭性を改善できるウイスカー強化歯科用セラミックス常圧製造法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】  上記目的を達成するための本発明によるウイスカー強化歯科用セラミックス常圧製造法は、乳鉢を用いてウイスカーとセラミックスマトリックスを液体中で混合することと焼結温度をウイスカーの無いときのセラミックスの焼結温度より一定温度高く制御することを構成の特徴とする。【０００５】  本発明のウイスカー強化歯科用セラミックスを構成するウイスカーはアルミナを主成分とする酸化物系セラミックスウイスカーとし、直径が０．５〜１．０μｍ、長さが１０〜３０μｍであることが好ましい。一方、マトリックスとなるセラミックス粉末は、シリカを主成分とする市販の歯科用陶材であればよい。【０００６】  複合材の原料配合率はマトリックスのセラミックス粉末に対して、ウイスカーの重量パーセントとして５％あるいはその以下に設定することが好ましい。ウイスカーの配合率が５％を越えると、ウイスカーの分散の不均一性や凝集などを招き、焼結性が悪くなる。その結果、常圧焼結体は透明感を失い、強度と破壊靭性も低下する。【０００７】  ウイスカーとセラミックスマトリックスとの複合粉末は乳鉢を用いた液式混合と乾燥によって作製される。先ずウイスカーの凝集をほぐすため、ウイスカーと蒸留水を乳鉢に入れて均一になるまで攪拌する。続いて、セラミックスマトリックスを乳鉢に混合し均一になるまで攪拌する。その後、得られた複合系液状原料を自然乾燥または加熱乾燥して複合系粉末を作製する。加熱乾燥を採用するときの液温は６０〜８０℃の範囲が好ましい。【０００８】  上記の複合粉末を素材に歯冠を作製する方法として、現在歯科技工士によく用いられている築盛法を採用する。焼結温度をＴ＝Ｔ０（１＋Ｗｗｐ）±１０℃の範囲に制御する。Ｔ０はウイスカーの添加が無いときの歯科用セラミックスの焼成温度、Ｗｗｐはウイスカーの重量パーセントである。焼結温度の違いを除き焼結プロセスはウイスカーの無いセラミックス原料を用いる歯科用常圧（減圧脱泡過程を含む）焼結プロセスと同じである。【０００９】  上記の本発明の常圧製造法によって製作されるウイスカー強化歯科用セラミックスは、従来の歯科用セラミックスより２０％の曲げ強度の上昇及び２３％〜４０％破壊靭性の向上を得ることができる。
【発明の効果】
【０００１０】  本発明のウイスカー強化歯科用セラミックス常圧製造法は、特別な加圧装置を必要とせず、技工操作も従前通りと容易である。しかも、本発明によって作製されるウイスカー強化歯科用セラミックスでは曲げ強度及び破壊靭性の向上が得られ、歯冠材料として有用である。また、歯科材料に限らず、一般的な低ウイスカー含有率のウイスカー強化セラミックスの常圧製作にも応用できる。
【発明を実施するための最良状態】
【０００１１】  本発明を実施するための最良状態は、焼結温度がＴ＝Ｔ０（１＋Ｗｗｐ）±１０℃となり、ウイスカーの配合比率がセラミックスマトリックスに対し重量比で５：９５となる状態である。
【実施例】
【０００１２】  マトリックスとして、歯科用セラミックス粉末スーパーポーセレンＡＡＡ（Ｎｏｒｉｔａｋｅ製）及びセラビアン（Ｎｏｒｉｔａｋｅ製）、強化材としてアルボレックスアルミナウイスカー（四国化成製）を用いてウイスカー強化セラミックスを作製し、３点曲げ試験及び圧子圧入試験（ＩＦ）による強度及び破壊靭性の測定を行った以下の実施例によって本発明を具体的に説明する。【０００１３】ウィスカーとセラミックスマトリックスとの複合粉末は、乳鉢にアルミナウイスカーと蒸留水を入れ、１５分間混合した後にセラミックス粉末を入れ、さらに１５分間混合した後で乾燥することによって得られた。【０００１４】試験片は、ＩＳ０６８７２を参照し、得られた粉末を蒸留水と調合した後に型枠に入れ、枠を軽く叩いて振動を与えながら表面に浮き出た水分を吸い取る作製方法によって矩形スラリーを作製し、このスラリーをＴ＝Ｔ０（１＋Ｗｗｐ）±１０℃で１分間２回焼成することによって得られた。具体的には、１回目の焼成では、先ず６５０℃にて５分間乾燥し、次に６５０℃にて２９ｍｍ／Ｈｇに達するまで減圧し、続いて２９ｍｍ／Ｈｇ減圧状態にて５０℃／分の速度でＴ＝Ｔ０（１＋Ｗｗｐ）±１０℃に達するまで温度を上げ、Ｔ＝Ｔ０（１＋Ｗｗｐ）±１０℃に達した時点で減圧処理を止め、Ｔ＝Ｔ０（１＋Ｗｗｐ）±１０℃にて１分間焼成した後に焼成した試験片を炉から取り出し、空気中にて室温まで冷却させる。２回目の焼成は、５分間の乾燥及び減圧を省いた以外、１回目と同じ要領である。その後、ダイヤモンドペーパー２０００番（粗さ４〜８μｍ）までを用いて焼成後の試験片を鏡面に研磨仕上げた。最終的に１ｍｍｘ３ｍｍｘ２０ｍｍの３点曲げ試験片及び１ｍｍｘ３ｍｍｘ５ｍｍの圧子圧入破壊靭性試験片を作製した。【０００１５】実施例の試験結果を表１及び表２に示す。ウイスカーを添加しない試験片に比べ、本製造法で作製したウイスカー強化歯科用セラミックスは２０％近い高い曲げ強度及び２３％〜４０％高い破壊靭性を示した。
【図面の簡単な説明】
【０００１６】
【表１】
ポーセレンＡＡＡを用いた実施例の試験結果
【表２】
セラビアンを用いた実施例の試験結果
2006290854.tif 000002
2006290854.tif 000003
【手続補正書】
【提出日】平成17年7月4日(2005.7.4)
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】  本発明は、高い圧力の要らないウイスカー強化歯科用セラミックスの常圧製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】  歯科材料として金属、コンポジットレジン、セラミックスがよく用いられている。中でもセラミックスは耐磨耗性、生体への適合性及び審美性に優れるため、修復・補綴材料またはオールセラミックスクラウン材料として高い評価が得られている。特に天然歯に近いオールセラミックスクラウンに対する市場の要求が高まってきている。しかし現在よく用いられている歯科用セラミックスは一般的に曲げ強度や破壊靭性が不十分であり、強く噛み合うところでは欠けやすく、割れやすい。市場の要求を応えるためには、歯科用セラミックスの曲げ強度や破壊靭性の強化は不可欠である。セラミックス材料の曲げ強度や破壊靭性を改善する手段として、セラミックスウイスカーでセラミックスマトリックスを複合強化する方法が知られている。この複合化において高い曲げ強度及び破壊靭性を得るためには、ホットプレスなどによる加圧焼結方法が一般的である。しかし、このような製造方法は特別な装置を必要とし、また製造過程も複雑になり、患者個々のセラミックス歯冠の製造コストは高いものとなる。よって、このような複合化を歯科用セラミックスに適用し、その曲げ強度及び破壊靭性を改善するためには、特別な装置の要らない常圧製造法の発明が必要である。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】  一般的に、ウイスカーでセラミックスを複合強化するとき、ウイスカー分散の不均一性や凝集などに起因する欠陥や緻密化の低下によって、常圧焼結での強度及び靭性の改善はかなり困難である。この困難を克服ためにこれまで加熱加圧方法が取られてきたが、本発明の目的は、加圧を要しない、歯科技工操作が簡便で、曲げ強度及び破壊靭性を改善できるウイスカー強化歯科用セラミックス常圧製造法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００４】  上記目的を達成するための本発明によるウイスカー強化歯科用セラミックス常圧製造法は、乳鉢を用いてウイスカーとセラミックスマトリックスを液体中で混合することと焼結温度をウイスカーの無いときのセラミックスの焼結温度より一定温度高く制御することを構成の特徴とする。【０００５】  本発明のウイスカー強化歯科用セラミックスを構成するウイスカーはアルミナを主成分とする酸化物系セラミックスウイスカーとし、直径が０．５〜１．０μｍ、長さが１０〜３０μｍであることが好ましい。一方、マトリックスとなるセラミックス粉末は、シリカを主成分とする市販の歯科用陶材であればよい。【０００６】  複合材の原料配合率はマトリックスのセラミックス粉末に対して、ウイスカーの重量パーセントとして５％あるいはその以下に設定することが好ましい。ウイスカーの配合率が５％を越えると、ウイスカーの分散の不均一性や凝集などを招き、焼結性が悪くなる。その結果、常圧焼結体は透明感を失い、強度と破壊靭性も低下する。【０００７】  ウイスカーとセラミックスマトリックスとの複合粉末は乳鉢を用いた液式混合と乾燥によって作製される。先ずウイスカーの凝集をほぐすため、ウイスカーと蒸留水を乳鉢に入れて均一になるまで攪拌する。続いて、セラミックスマトリックスを乳鉢に混合し均一になるまで攪拌する。その後、得られた複合系液状原料を自然乾燥または加熱乾燥して複合系粉末を作製する。加熱乾燥を採用するときの液温は６０〜８０℃の範囲が好ましい。【０００８】  上記の複合粉末を素材に歯冠を作製する方法として、現在歯科技工士によく用いられている築盛法を採用する。焼結温度をＴ＝Ｔｏ（１＋Ｗｗｐ）±１０℃の範囲に制御する。Ｔｏはウィスカーの添加が無いときの歯科用セラミックスの焼成温度、Ｗｗｐはウイスカーの重量パーセントである。焼結温度の違いを除き焼結プロセスはウイスカーの無いセラミックス原料を用いる歯科用常圧（減圧脱泡過程を含む）焼結プロセスと同じである。【０００９】  上記の本発明の常圧製造法によって製作されるウイスカー強化歯科用セラミックスは、従来の歯科用セラミックスより２０％の曲げ強度の上昇及び２３％〜４０％破壊靭性の向上を得ることができる。
【発明の効果】
【０００１０】  本発明のウイスカー強化歯科用セラミックス常圧製造法は、特別な加圧装置を必要とせず、技工操作も従前通りと容易である。しかも、本発明によって作製されるウイスカー強化歯科用セラミックスでは曲げ強度及び破壊靭性の向上が得られ、歯冠材料として有用である。また、歯科材料に限らず、一般的な低ウイスカー含有率のウイスカー強化セラミックスの常圧製作にも応用できる。
【発明を実施するための最良状態】
【０００１１】  本発明を実施するための最良状態は、焼結温度がＴ＝Ｔｏ（１＋Ｗｗｐ）±１０℃となり、ウイスカーの配合比率がセラミックスマトリックスに対し重量比で５：９５となる状態である。
【実施例】
【０００１２】  マトリックスとして、歯科用セラミックス粉末スーパーポーセレンＡＡＡ（Ｎｏｒｉｔａｋｅ製）及びセラビアン（Ｎｏｒｉｔａｋｅ製）、強化材としてアルボレックスアルミナウイスカー（四国化成製）を用いてウイスカー強化セラミックスを作製し、３点曲げ試験及び圧子圧入試験（ＩＦ）による強度及び破壊靭性の測定を行った以下の実施例によって本発明を具体的に鋭明する。【０００１３】ウイスカーとセラミックスマトリックスとの複合粉末は、乳鉢にアルミナウイスカーと蒸留水を入れ、１５分間混合した後にセラミックス粉末を入れ、さらに１５分間混合した後で乾燥することによって得られた。【０００１４】試験片は、ＩＳ０６８７２を参照し、得られた粉末を蒸留水と調合した後に型枠に入れ、枠を軽く叩いて振動を与えながら表面に浮き出た水分を吸い取る作製方法によって矩形スラリーを作製し、このスラリーをＴ＝Ｔｏ（１＋Ｗｗｐ）±１０℃で１分間２回焼成することによって得られた。具体的には、１回目の焼成では、先ず６５０℃にて５分間乾燥し、次に６５０℃にて２９ｍｍ／Ｈｇに達するまで減圧し、続いて２９ｍｍ／Ｈｇ減圧状態にて５０℃／分の速度でＴ＝Ｔｏ（１＋Ｗｗｐ）±１０℃に達するまで温度を上げ、Ｔ＝Ｔｏ（１＋Ｗｗｐ）±１０℃に達した時点で減圧処理を止め、Ｔ＝Ｔｏ（１＋Ｗｗｐ）±１０℃にて１分間焼成した後に焼成した試験片を炉から取り出し、空気中にて室温まで冷却させる。２回目の焼成は、５分間の乾燥及び減圧を省いた以外、１回目と同じ要領である。その後、ダイヤモンドペーパー２０００番（粗さ４〜８μｍ）までを用いて焼成後の試験片を鏡面に研磨仕上げた。最終的に１ｍｍｘ３ｍｍｘ２０ｍｍの３点曲げ試験片及び１ｍｍｘ３ｍｍｘ５ｍｍの圧子圧入破壊靭性試験片を作製した。【０００１５】ポーセレンＡＡＡとセラビアンを用いた実施例の試験結果を表１及び表２に示す。ウイスカーを添加しない試験片に比べ、本製造法で作製したウイスカー強化歯科用セラミックスは２０％近い高い曲げ強度及び２３％〜４０％高い破壊靭性を示した。【０００１６】
【表１】
2006290854.tif 000004
【０００１７】
【表２】
2006290854.tif 000005
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】削除
【補正の内容】