(57)【要約】【課題】安定した線引作業と線引立上時間の短縮を可能とし、さらに線引炉の耐久性を向上させることができるようにされたクラッド原層が半透明ガラス状態とされている光ファイバ母材を得る。【解決手段】コアロッド３の外周に、クラッド原層５Ｂが形成されてなる光ファイバ母材において、クラッド原層５Ｂは内部に独立気泡を含む半透明ガラス状態であり、クラッド原層５Ｂの線引開始側の先端部は独立気泡を含まない透明ガラス状態である。【選択図】        図４
2006290708.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
コアロッドの外周に、クラッド原層が形成されてなる光ファイバ母材であって、前記クラッド原層は内部に独立気泡を含む半透明ガラス状態であり、前記クラッド原層の線引開始側の先端部は独立気泡を含まない透明ガラス状態である
ことを特徴とする光ファイバ母材。
【請求項２】
前記半透明ガラス状態部分の平均密度が、２．０ｇ／ｃｍ3以上２．２ｇ／ｃｍ3未満であることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ母材。
【請求項３】
前記線引開始側先端部の透明ガラス状態部分は、少なくとも先端テーパ部の全域を含んでいる
ことを特徴とする請求項１または２に記載の光ファイバ母材。
【請求項４】
線引開始時に、前記光ファイバ母材を線引炉に配置した際、前記線引開始側先端部の透明ガラス状態部分は、すべて前記線引炉内に収納される
ことを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の光ファイバ母材。
【請求項５】
コアロッドの外周囲にシリカガラス微粒子を堆積させて多孔質層を形成する多孔質層形成工程と、
前記多孔質層が独立気泡を含む半透明ガラス層になるまで脱水処理及び焼結処理を行う脱水・焼結工程と、
前記半透明ガラス層の線引開始側先端部を加熱して透明化する先端透明化工程とを有することを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
【請求項６】
前記脱水・焼結工程は、減圧下、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気中、および不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気中のいずれかにて、前記多孔質層を脱水処理した後、減圧下にて、前記多孔質層が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス層になるまで焼結させる
ことを特徴とする請求項５に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項７】
前記先端部透明化工程の前記半透明ガラス層の線引開始側先端部の加熱方法として、電気炉による加熱、可燃性ガス火炎の放射による加熱、及びプラズマ火炎の放射による加熱のいずれかを用いる
ことを特徴とする請求項５または６に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【請求項８】
前記先端部透明化工程においては、前記線引開始側先端部の透明化と同時に、前記線引開始側先端部のテーパ状加工を行う
ことを特徴とする請求項５から７のいずれか１項に記載の光ファイバ母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、線引されて光ファイバとなる光ファイバ母材およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
昨今、光ファイバの光伝送特性の向上に加えて、光ファイバの価格低減に対する要求が益々高まっている。光ファイバの価格低減のためには、大型の光ファイバ母材を短時間で製造し、原材料や加工コストを低減することが効果的である。光ファイバの大部分を占めるクラッド層に形成において、外側気相堆積法（Outside Vapor Deposition method：ＯＶＤ法）のような気相合成で生成したシリカガラス微粒子をコアロッドの外周に堆積させて多孔質層を形成して、この多孔質層を熱処理して透明ガラス母材層にする方法は、高品質で大型の光ファイバ母材の製造方法として優れた方法である。
【０００３】
しかし、ＯＶＤ法のような気相合成で形成した多孔質層を熱処理して透明ガラス母材層とする透明ガラス化装置は、発熱体から発生する不純物の混入を防ぐ目的で、シリカガラスからなる炉心管を有する加熱炉を使用することが一般的である。しかしこの炉心管は、多孔質層の透明ガラス化に必要な１６００℃近い温度では軟化して変形しやすくなる。そして、特に大型の光ファイバ母材を透明ガラス化するためには太径の炉心管を必要とするが、この太径の炉心管では耐久性に問題が残る。この問題を解決するため、不透明ガラス母材を製造し、これをそのまま紡糸して光ファイバとする方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】特許第２５６５７１２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記不透明ガラス母材を線引炉に挿入した場合、急激に２０００℃以上の高温に加熱されてしまうため、母材先端部が溶融して錘となって落下するまでの時間が短く、そのため、独立気泡が消滅して透明化するための十分な時間が取れず、内部に気泡を含んだ状態で線引されてしまう。一方、先端から所定の長さだけ後退した位置以降の領域は、線引炉内で所定時間以上加熱されるため、気泡が消滅して透明なガラスになる。
【０００６】
しかしながら、内部に気泡を含んだガラスと、気泡を含まない透明ガラスとでは溶融状態が異なる。そのため、内部に気泡を含んだ状態で線引が開始されると、そのまま連続して線引を続行することは困難で、安定した立上げができないという未解決の問題がある。
【０００７】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、クラッド原層が半透明ガラス状態とされているものでも安定した線引作業と線引立上時間の短縮を可能とし、さらに線引炉の耐久性を向上させることができる光ファイバ母材およびこの光ファイバ母材の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の第１の発明にかかる光ファイバ母材は、コアロッドの外周に、クラッド原層が形成されてなる光ファイバ母材であって、クラッド原層は内部に独立気泡を含む半透明ガラス状態であり、このクラッド原層の線引開始側の先端部は独立気泡を含まない透明ガラス状態であることを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の第２の発明にかかる光ファイバ母材は、第１の発明にかかる光ファイバ母材において、半透明ガラス状態部分の平均密度が、２．０ｇ／ｃｍ3以上２．２ｇ／ｃｍ3未満であることを特徴とする。
【００１０】
さらに、本発明の第３の発明にかかる光ファイバ母材は、第１の発明または第２の発明にかかる光ファイバ母材において、線引開始側先端部の透明ガラス状態部分は、少なくとも先端テーパ部の全域を含んでいることを特徴とする。
【００１１】
さらにまた、本発明の第４の発明にかかる光ファイバ母材は、第１から第３の発明のいずれか一つの光ファイバ母材において、線引開始時に、前記光ファイバ母材を線引炉に配置した際、前記線引開始側先端部の透明ガラス状態部分は、すべて前記線引炉内に収納されることを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の第５の発明にかかる光ファイバ母材の製造方法は、コアロッドの外周囲にシリカガラス微粒子を堆積させて多孔質層を形成する多孔質層形成工程と、多孔質層が独立気泡を含む半透明ガラス層になるまで脱水処理及び焼結処理を行う脱水・焼結工程と、半透明ガラス層の線引開始側先端部を加熱して透明化する先端透明化工程とを有することを特徴とする。
【００１３】
さらに、本発明の第６の発明にかかる光ファイバ母材の製造方法は、第５の発明の光ファイバ母材の製造方法において、脱水・焼結工程は、減圧下、不活性ガスとハロゲンガスの雰囲気中、および不活性ガスとハロゲン系化合物ガスの雰囲気中のいずれかにて、多孔質層を脱水処理した後、減圧下にて、多孔質層が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス層になるまで焼結させることを特徴とする。
【００１４】
さらにまた、本発明の第７の発明にかかる光ファイバ母材の製造方法は、第５または第６の発明の光ファイバ母材の製造方法において、先端部透明化工程の半透明ガラス層の線引開始側先端部の加熱方法として、電気炉による加熱、可燃性ガス火炎の放射による加熱、及びプラズマ火炎の放射による加熱のいずれかを用いることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の第８の発明にかかる光ファイバ母材の製造方法は、第５から第７の発明のいずれか一つの光ファイバ母材の製造方法において、先端部透明化工程においては、線引開始側先端部の透明化と同時に、線引開始側先端部のテーパ状加工を行うことを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、大型の光ファイバ母材を線引する際、線引の立上げ作業を短時間に削減することができる。そのため、光ファイバの製造コストを低減することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下に、本発明にかかる光ファイバ母材およびその製造方法を図面に基づいて詳細に説明する。なお、この実施例によりこの発明が限定されるものではない。
【実施例】
【００１８】
（実施例１）
［コアロッド作製工程］
本実施例においては、まず、気相軸付け法（Vapor-phase Axoal Depoition methpd：ＶＡＤ法）にて、コア層とクラッド層の一部を含む多孔質母材を形成して、ついで、この多孔質母材を脱水・焼結して透明ガラス状態として、コアロッドを作製した。次いで、このコアロッドを外径約５０ｍｍになるように加熱・延伸した。
【００１９】
［多孔質層形成工程］
続いて、延伸されたコアロッドの外周に、ＯＶＤ法を用いて石英系ガラス微粒子を堆積させ、直径３００ｍｍの多孔質層を形成した（多孔質層形成工程）。図１はＯＶＤ法による多孔質層５Ａの形成の様子を説明する模式図であり、多孔質層５Ａの部分を縦断面としている。ＯＶＤ法ではバーナ１１を通じて、気化させた四塩化珪素（ＳｉＣｌ4）、酸素（Ｏ2）及び水素（Ｈ2）を含むガス１２を送り込み、点火燃焼させる。そして、火炎中で加水分解反応させて、ガラス微粒子を得る。このガラス微粒子を、回転するコアロッド３に吹き付け、コアロッド３の周囲に堆積させてゆく。１回に堆積するガラス微粒子の層の厚さはあまり厚くないので、バーナ１１を繰り返し往復させながら、充分な太さの多孔質層５Ａになるまでそれを繰り返す。このようにして形成した多孔質層５Ａの平均密度（即ち、全体積からコアロッド３の体積を引いた値を、多孔質層５Ａの重量で除した値）は約０．７ｇ／ｃｍ3であった。
【００２０】
［脱水・焼結工程］
図２は脱水・焼結工程の様子を示す脱水・焼結炉の側断面図である。上記のようにして作成された中間部材、すなわち、コアロッド３の外周に多孔質層５Ａが形式されたものを、図２に示した脱水・焼結炉２０内に設置して、表１の条件で脱水・焼結させて、多孔質層５Ａを、独立気泡を含む半透明ガラス状態の半透明ガラス層５Ｂとした（脱水・焼結工程）。この半透明ガラス層５Ｂは、後にガラス化されてクラッドとなるクラッド原層である。
【００２１】
【表１】
2006290708.tif 000003
【００２２】
ここで、「半透明ガラス状態」とは、所謂「独立気泡を含む状態」のことを言い、詳細には、全体的にほぼ均一に独立気泡を含んでいる状態であり、外観上白濁しており不透明である状態をいう。これに対して、「透明ガラス状態」とは、所謂「独立気泡を含まない状態」のことを言い、詳細には、一部の不良状態の部分に残る微少な独立気泡を除いて全体的にほぼ均一に独立気泡を含んでいない状態で、外観上透明である状態をいう。またここで、「独立気泡」とは、半透明ガラス層５Ｂの内部に形成され周囲雰囲気と物理的に隔離された気泡、あるいは空間をいう。
【００２３】
脱水・焼結炉２０は、石英ガラス製の密閉可能な容器である石英炉心管２２と、この石英炉心管２２の周囲に複数設けられた発熱体である環状のマルチヒータ２３と、さらに石英炉心管２２及びヒータ２３を全体的に覆うとともに脱水・焼結炉２０の外装をなす炉体２７と、石英炉心管２２及びマルチヒータ２３と炉体２７との間に充填された断熱材２６とを有している。
【００２４】
脱水・焼結工程においては、石英炉心管２２内部には、図示しないガス導入口から塩素ガス（Ｃｌ２）及びヘリウムガス（Ｈｅ）が表１に示す所定の流量導入されるとともに、図示しないガス排出口から適量のガスを排出することにより、石英炉心管２２内の圧力を所定の値に保っている。
【００２５】
従来のように、多孔質層５Ａを完全に透明なガラス状態とする方法では、先ず焼結の進まない１２００℃以下の温度で一度加熱して十分に脱水を行った後、高温条件に曝して透明化を行う２段階の工程を行うのが一般的である。しかし、この方法では、炉心管が損傷しやすくなり、加熱のエネルギ−コストも嵩む。そこで、本発明では、脱水処理後、半透明ガラス状態を実現する程度の温度範囲で焼結を行う方法を導入した。
【００２６】
この段階で、半透明ガラス層５Ｂの平均密度は、透明化された上記透明ガラス状態のもの密度（２．２ｇ／ｃｍ3）の９５％（２．１ｇ／ｃｍ3）であった。多孔質層５Ａの焼結プロセスでは、加熱により微粒子間の結合が増大し、気孔が減少して密度が高くなり、最終的にほとんど気泡を含まない透明ガラス状態へと変化する。焼結の進行速度は、温度と時間、微粒子の粒径に依存して変化するが、加熱炉で焼結を行う場合は、ヒータ２３に近い多孔質層５Ａの表面の方が焼結の進行速度が速い。様々な温度、加熱時間で多孔質層を脱水焼結させた結果、独立気泡を有する半透明ガラス層５Ｂを直接線引した場合、線引での気泡残留を防止するためには半透明ガラス層５Ｂの平均密度が２．０ｇ／ｃｍ3以上であれば良いことがわかった。
【００２７】
上記脱水・焼結工程において、両端部は形状的にヒータからの輻射が届きにくく、半透明ガラス層５Ｂの平行部表面はほぼ焼結が完了した場合でも、両端部は焼結が完了していないことがある。線引開始端は、後述する先端透明化工程にて透明ガラス化されるが、線引終了端の焼結が不十分であると、線引終了端から内部に外気が侵入し、線引後に気泡として残留する恐れがある。そのため、線引終了端の焼結が完了していない場合は、追加工程として、電気炉や酸水素、メタン等の可燃性ガス火炎あるいはプラズマ火炎により加熱する熱処理を行い、少なくとも表面の焼結を完全に完了させることが好ましい。また、この観点から、図３に示したような、母材両端部のテーパ部に対応する部分に独立した特別ヒータ２３Ａ，２３Ｂを持つ脱水・焼結炉２１を用いることにより、炉心管２２の最上部と最下部の設定温度を他の部分のヒータよりも高めにして焼結を行ってもよい。
【００２８】
［先端透明化工程］
次に、半透明ガラス層５Ｂの線引開始側の先端部を透明ガラス化した。つまり、半透明ガラス層５Ｂの線引開始側の先端部を、図４に示した加熱炉３０に挿入し、ヒータ３３により加熱する熱処理をして、線引開始側の先端のテーパ部５Ｃとこれに続く平行部５Ｄを含む先端から約１５０ｍｍの長さの部分を透明ガラス化した。加熱炉３０は、外装を構成している炉体３７を有し、炉体３７とヒータ３３との間には断熱材３６が充填されている。半透明ガラス層５Ｂの透明ガラス化された部分の母材直径は１７０ｍｍであり、透明ガラス化されなかった部分の母材直径は１７３ｍｍであった。このときの熱処理条件を以下に示す。このようにして、本願発明にかかる光ファイバ母材の１実施例を作製した。
【００２９】
【表２】
2006290708.tif 000004
【００３０】
［線引工程］
このようにして作製した先端部が透明ガラス化された光ファイバ母材を、図５に示した線引炉４０に挿入して線引を行った。線引炉４０は、光ファイバ母材を収容する炉心管４２および炉心管４２を上下に延長する延長筒４８と、炉心管４２の周囲に配設されたカーボン製のヒータ４３と、線引炉４０の外装を形成する炉体４７と、ヒータ４３と炉体４７との間に充填された断熱材４６とを有している。通常炉心管４２はカーボンまたはジルコニアから成り、延長筒４８としては金属筒の内側にカーボンまたは石英から成る管が設置されたものが用いられる。種々の試作を重ねた結果、線引開始側の先端部の透明ガラス化する部分の長さ（母材先端部から半透明ガラス状態部分までの長さ）は、半透明ガラス状態とされている母材本体平行部の直径の０．５倍〜１倍の長さであれば、所定の効果を得られることが判った。すなわち、この長さ分だけ透明ガラス状態とすれば、半透明ガラス状態の部分の独立気泡が消滅する前に線引されてしまうようなことがないことが判った。この時、先端部の長さとは、コアロッド３に積層された石英系ガラス微粒子（クラッド原層）が付着している部分の端部からの距離である。これは、線引開始時にヒータ４３の中心に位置する母材位置からの距離とほぼ一致する。そして、図５に示されるように、透明ガラス状態とされる部分の長さＬ１は、ヒータ４３の中心から延長筒４８上端までの長さＬ２よりも短くなっている。すなわち、透明ガラス状態部分は、すべて線引炉４０内に収納される。このような構成とすることにより、線引炉４０の上部開口部から逃げる熱量を少なくし、電力コストを低減することができる。線引炉４０の炉心管径が２００ｍｍ、線引時の張力が８０ｇ、線速が１５００ｍ／ｍｉｎ、線引時の炉温が２２００℃、電力が５０ｋＷのとき、炉心管の寿命は３ヶ月、ヒータの寿命は１年であった。
【００３１】
線引開始側の先端部に形成されたテーパ部５Ｃの長さが非常に長いとき、例えば、母材本体平行部の直径より長いときには、透明ガラス化する部分の長さは、上記母材本体平行部の直径の０．５倍〜１倍によらず、テーパ部５Ｃの全てが透明ガラス化されることが好ましい、なお、この明細書にてテーパ部とする部分は、母材直径が母材本体平行部の直径より３パーセント以上細くなった部分を指している。
【００３２】
（実施例２）
実施例２においては、まず、実施例１と同様に作製した多孔質層５Ａを含む母材を表３の条件で脱水・焼結した。焼結工程においては、石英炉心管２２に接続された真空ポンプ２５を用いて炉心管内部を減圧している。多孔質層５Ａは、石英炉心管２２の内部にて脱水処理及び焼結処理されて内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス層５Ｂとなる。内部が実質的に真空の独立気泡を含む半透明ガラス状態の半透明ガラス層５Ｂとした。なお、本明細書において、「真空」とは、ＪＩＳ  Ｚ  ８１２６における以下の定義、すなわち、「大気圧より低い圧力の気体で満たされている特定の空間の状態」の状態のことをいう。
【００３３】
【表３】
2006290708.tif 000005
【００３４】
この段階で、多孔質層５Ａは、周囲雰囲気とは物理的に隔離された内部が実質的に真空の独立気泡を有する半透明ガラス状態の半透明ガラス層５Ｂとなっており、半透明ガラス状態とされた部分の平均密度は、前述の算術計算の結果、透明ガラス状態とされたものの密度（２．２ｇ／ｃｍ3）の９５％（２．１ｇ／ｃｍ3）であった。
【００３５】
線引次に、このようにして作製したコアロッドを含む半焼結状態の半透明ガラス母材の先端部を、図６に示した加熱炉３０に挿入して熱処理し、テーパ部と平行部を含む母材先端から約１５０ｍｍを透明ガラス化し、さらに母材先端部を溶融して不要なテーパ部分を落とす先端加工を行った。図６は加熱炉にて半透明ガラス層の線引開始側の先端部を透明ガラス化するとともに溶断により先端テーパ部５Ｅを形成する様子を示す図である。透明ガラス化した部分の母材直径は１７０ｍｍ、半透明部の母材径は１７３ｍｍであった。熱処理条件を以下に示す。
【００３６】
【表４】
2006290708.tif 000006
【００３７】
本実施例においても、母材線引終了端部は焼結が完了していないことがあるので、追加工程として、電気炉や酸水素、メタン等の可燃性ガス火炎あるいはプラズマ火炎により加熱する熱処理を行い、少なくとも表面の焼結を完全に完了させることが好ましい。また、同様に図３に示す特別ヒータ２３Ａ，２３Ｂを持つ脱水・焼結炉２１を用いることにより、表面の焼結を完全に完了させてもよい。
【００３８】
このようにして作製した先端テーパ部と平行部の一部が透明ガラス化された光ファイバ母材を、図５に示した線引炉４０内に設置して線引を行った。このとき、先端透明部の長さ（線引開始時にヒータ４３中心に位置する母材先端から半透明ガラス状態とされている部分までの長さ）Ｌ１は、ヒータ４３中心から延長筒４８上端までの長さＬ２よりも短くなるようにしておく。
【００３９】
本実施例においては、線引炉４０の炉心管径が２００ｍｍ、線引時の張力が８０ｇ、線速が１５００ｍ／ｍｉｎ、線引時の炉温が２２００℃、電力が５０ｋＷのとき、炉心管の寿命は３ヶ月、ヒータの寿命は１年であった。なお、実施例１では線引作業開始から良品が取れるまでに２時間を要したが、本実施例では線引作業開始から３０分で良品が取れ、線引開始までの不良ファイバ長とロスタイムを大幅に改善することができた。
【００４０】
（比較例１）
実施例１と同様に作製したコアロッドの外周に多孔質層が形式されたものを透明ガラス状態になるまで脱水・焼結させて、透明ガラス状態の光ファイバ母材を作製した。得られた光ファイバ母材を、実施例１と同様な図５に示した線引炉４０に挿入して線引を行った。線引炉４０の炉心管径が２００ｍｍ、線引時の張力が８０ｇ、線速が１５００ｍ／ｍｉｎ、線引時の炉温が２２５０℃、電力が５５ｋＷのとき、炉心管の寿命は１ヶ月、ヒータの寿命は６ヶ月であった。
【００４１】
以上、説明したように本発明によれば、大型の光ファイバ母材を線引する際の電力コストと線引炉部品の消耗を低減できるとともに、線引の立上げ作業を短時間で行うことができる。
【００４２】
以上のように、本発明にかかる光ファイバ母材およびその製造方法は、大型の光ファイバ母材を作製する際に用いられて好適なものである。
【図面の簡単な説明】
【００４３】
【図１】多孔質層形成工程を説明するコアロッドの外周に多孔質層が形成された様子を示す側面図である。
【図２】脱水・焼結工程の様子を示す脱水・焼結炉の側断面図である。
【図３】母材両端部のテーパ部に対応する部分に特別ヒータを持つ脱水・焼結炉の側断面図である。
【図４】加熱炉にて半透明ガラス層の線引開始側の先端部を透明ガラス化する様子を示す図である。
【図５】線引炉にて線引を行う様子を示す図である。
【図６】加熱炉にて半透明ガラス層の線引開始側の先端部を透明ガラス化するとともに溶断により先端テーパ部を形成する様子を示す図である。
【符号の説明】
【００４４】
５Ａ  多孔質層
５Ｂ  半透明ガラス層（クラッド原層）
５Ｃ  テーパ部
５Ｄ  平行部
５Ｅ  先端テーパ部
１１  バーナ
２０  脱水・焼結炉
２１  脱水・焼結炉（特別ヒータ付き）
２２  石英炉心管
２３  マルチヒータ
２３Ａ，２３Ｂ  特別ヒータ
２５  真空ポンプ
２６，３６，４６  断熱材
２７，３７，４７    炉体
３０  加熱炉
３３  ヒータ
４０  線引炉
４２  炉心管
４３  ヒータ
４８  延長筒
【図１】
2006290708.tif 000007
【図２】
2006290708.tif 000008
【図３】
2006290708.tif 000009
【図４】
2006290708.tif 000010
【図５】
2006290708.tif 000011
【図６】
2006290708.tif 000012