(57)【要約】【課題】  薄型磁石を形成する場合であっても、クラックや欠けの発生を有効に抑制することのできる希土類焼結磁石の製造方法、磁場中成形装置、金型を提供することを目的とする。【解決手段】  下パンチ３０を外周側パンチ３０Ａと内周側パンチ３０Ｂとからなる二重構造とし、微粉砕粉を金型キャビティＣに供給するときには、内周側パンチ３０Ｂを上昇させ、外周側パンチ３０Ａの上面よりも上方に突出させておくことで、金型キャビティＣの外周側に、より多くの微粉砕粉を供給するようにした。これにより、磁場中成形によって形成される成形体の密度を、特に外周部において従来手法よりも高め、クラックや欠けの発生等を低減する。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
金型キャビティに磁性粉末を充填する工程と、
前記金型キャビティ内の前記磁性粉末を、磁場を印加しつつ加圧することで成形体を形成する工程と、
を含み、
前記磁性粉末を充填する工程では、前記金型キャビティの外周部に、該金型キャビティの中央部よりも多くの前記磁性粉末を充填することを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項２】
形成される前記成形体の厚さが６ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項３】
前記磁性粉末を充填する工程では、前記金型キャビティの底面の中央部を上方に突出させた状態で前記磁性粉末を充填することを特徴とする請求項１または２に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項４】
上方に突出させる前記金型キャビティの底面の中央部の面積を、前記金型キャビティの全底面積の１５〜６０％とすることを特徴とする請求項３に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項５】
前記金型キャビティの底面の中央部の上方への突出寸法を、形成すべき前記成形体の厚さの１５〜８０％とすることを特徴とする請求項３または４に記載の希土類焼結磁石の製造方法。
【請求項６】
成形すべき成形体の形状に応じた孔を有する臼型と、
前記臼型の前記孔内に位置し、前記孔の径方向に複数に分割された下パンチと、
複数に分割された前記下パンチにおいて、中央部側の前記下パンチと外周部側の前記下パンチを相対的に上下動させるパンチ駆動機構と、
前記臼型の前記孔に上側から挿入され、前記孔内で前記下パンチと対向するよう昇降可能に設けられた上パンチと、
前記臼型および前記下パンチによって構成される金型キャビティ内に成形体材料を供給する材料供給部と、を備えることを特徴とする磁場中成形装置。
【請求項７】
前記中央部側の下パンチは、前記材料供給部から前記金型キャビティに前記成形体材料が供給されるときには前記外周部側の下パンチよりも上方に位置し、前記上パンチと前記下パンチで前記金型キャビティ内の前記成形体材料を加圧成形するときには前記外周部側の下パンチと略同レベルに位置するよう制御されることを特徴とする請求項６に記載の磁場中成形装置。
【請求項８】
前記成形体材料が前記金型キャビティ内で中央部より外周部により多く供給されるよう、前記中央部側の下パンチを前記外周部側の下パンチよりも上方に位置させることを特徴とする請求項７に記載の磁場中成形装置。
【請求項９】
希土類焼結磁石を製造するに際し、焼結に先立ち原料粉末を磁場中成形するときに用いる金型であって、
所定形状の孔を有する臼型と、
前記臼型の前記孔内に位置する下パンチと、
前記臼型の前記孔に上側から挿入され、前記孔内で前記下パンチと対向するよう配置される上パンチと、を備え、
前記下パンチは、径方向に複数に分割され、中央部側の前記下パンチが、外周部側の前記下パンチに対し上下方向に移動可能とされていることを特徴とする金型。        
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、希土類焼結磁石の製造方法、およびそれに用いる磁場中成形装置、金型に関する。
【背景技術】
【０００２】
モータ等をはじめとする各種電気部品の小型化の要求、およびこれに対応した磁石の特性向上に伴い、磁石厚み寸法の肉薄化が進行している。例えばＨＤＤ（Hard Disc Drive）のヘッド駆動用のＶＣＭ（Voice Coil Motor）用の磁石は、０．８〜１．５ｍｍ程度の薄いものが主流となっている。また、ＩＰＭ（Interior Permanent Magnet：内部磁石埋め込み）方式のモータに使用される磁石も、断面積が広いが、厚みは２ｍｍ前後と薄くなる傾向となっている。
【０００３】
一般に、板状、ブロック状の磁石は、所定組成を有する合金粉末を金型キャビティに充填した後に、印加磁界中で加圧成形して成形体を得た後、この成形体を焼結、熱処理後、厚さ方向に対向する２面を平面研削するか、又は厚さ方向に平行にスライスして製造されている。
しかし、上記したような薄型の磁石を製造する場合、大きな焼結ブロックから製品形状に切り出したのでは、成形性は比較的良好であるものの、スライスコストが割高となるという欠点がある。
そこで、金型キャビティを製品形状に対応したものとし、はじめから製品形状を有した成形品を単品で得ることが行われている。
【０００４】
この場合、磁石厚さが薄くなっていくと、金型キャビティに薄く均一に粉を充填することが困難となる。金型キャビティに対し、合金粉末が均一に充填されないと、成形体の密度が不均一になり、特に、密度が低い部分でクラックや欠けが生じやすくなる。
具体的には、薄型磁石を製造する場合、磁界印加方向と加圧方向が平行な平行磁界成形法が用いられることが多いが、金型キャビティに充填した合金粉末に磁界を印加すると、磁束は金型キャビティの外周部に比較し中央部に集中するため、合金粉末も中央部に集中しやすい。
磁石が厚い場合は、加圧する過程で、金型キャビティ中央部の合金粉末が、加圧によって外周部に移動する余地があるが、磁石が薄型になるほどこの移動は生じにくくなるため、上記傾向は、磁石の断面積に対し、厚さが薄くなるほど顕著となる。
【０００５】
クラックや欠けが生じる場合、製品形状よりも厚い成形体を形成し、加工工程にて焼結体を厚さ方向に研削し、製品寸法とすることもできるが、研削する量が増えると、材料歩留まりが低下し、また研削に要する時間が増えることになる。特に、希土類磁石の原料は高価なため、希土類磁石を製造する場合には、加工工程での研削代（しろ）は最低限にすることが必要である。
【０００６】
このような問題に対し、合金粉末を収容した容器に撃力を与え、網の開口部を通して金型キャビティに合金粉末を供給することで、合金粉末供給の均一化を図る手法（例えば、特許文献１参照。）や、加圧に用いる上下パンチの間隔を小さくすることで磁力線がほぼ平行となるように磁場を印加する手法（例えば、特許文献２参照。）等が提案されている。
【０００７】
【特許文献１】特開２００２−１６００９６号公報
【特許文献２】特開平９−２８９１２６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、特許文献１に記載されたような手法は、厚さ１０ｍｍ以上のブロック状の磁石に対しては有効なものの、厚さ３ｍｍといった薄型磁石においては、上記問題の有効な解決手段とは言い切れず、改善の余地がある。
また、特許文献２に記載されたような手法は、磁場中成形時の磁場の影響によって合金粉末が金型キャビティの中央部に集中するという現象に対してはある程度有効なものの、金型キャビティに合金粉末を供給する際に、金型キャビティを構成する臼の内壁面に近い部分には合金粉末が密に入らず、得られた成形体において合金粉末の密度が外周面に近い部分で低くなるという現象に対しては有効な解決手段となっておらず、この現象に起因するクラックや欠けの発生を有効に抑制するに至ってはいないのが現状である。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、薄型磁石を形成する場合であっても、クラックや欠けの発生を有効に抑制することのできる希土類焼結磁石の製造方法、磁場中成形装置、金型を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
かかる目的のもとになされた本発明の希土類焼結磁石の製造方法は、金型キャビティに磁性粉末を充填する工程と、金型キャビティ内の磁性粉末を、磁場を印加しつつ加圧することで成形体を形成する工程と、を含むものであり、磁性粉末を充填する工程では、金型キャビティの外周部に、金型キャビティの中央部よりも多くの磁性粉末を充填することを特徴とする。
このように金型キャビティの外周部に、より多くの磁性粉末を供給することで、形成される成形体は、外周部の密度を従来手法よりも向上させることができる。
【００１０】
金型キャビティの外周部に、中央部よりも多くの磁性粉末を充填するには、磁性粉末の供給側を工夫しても良いが、金型キャビティの底面の中央部を上方に突出させた状態で磁性粉末を充填するのが有効である。
このとき、上方に突出させる金型キャビティの底面の中央部の面積を、金型キャビティの全底面積の１５〜６０％とするのが好ましい。また、金型キャビティの底面の中央部の上方への突出寸法は、形成すべき成形体の厚さの１５〜８０％とするのが好ましい。より好ましい突出寸法の範囲は、形成すべき成形体の厚さの２０〜６０％である。
【００１１】
このような手法は、加圧方向と磁界印加方向が平行な、平行磁界成形法（いわゆる縦磁場成形法）にて、磁化容易軸方向の厚さが薄い、扁平な磁石を形成する際に有効であり、特に、形成される成形体の厚さが６ｍｍ以下である場合に用いるのが好ましい。
【００１２】
また、平行磁界成形法では、磁場を印加した状態で金型キャビティへ磁性粉末の充填を行う、磁場充填法を用いるのが有効である。
具体的には次のようにして行われる。磁性粉末の入った材料供給部を金型キャビティ上部に移動させる際に、磁場中成形時のコイル電流に対して１０〜６０％程度の電流にて、コイルを励磁させる。このようにして下パンチを磁化して磁性粉末を吸引させ、金型キャビティ内への充填を行う。上述の電流値が１０％以下では磁場充填の効果が薄く、６０％以上では充填の不均一さが大きくなりすぎて、得られた成形体にクラックが生じ易くなる。磁場充填の効果は、充填に要する時間を短縮できることと、磁場中成形時の磁性粉末の配向度が向上することによって、得られた焼結磁石の残留磁束密度が向上することにある。
磁場充填法を用いた場合、無磁場充填で得られた磁石より、残留磁束密度Ｂｒが１％前後高いものが得られる。しかし、磁場充填を使用した場合、金型キャビティへの磁性粉末の充填が、より不均一となりやすい。このような場合に本発明の手法を適用することは、磁場充填の磁場を、より高く設定でき残留磁束密度を向上させることができる点で好ましい。
【００１３】
また、本発明の磁場中成形装置は、成形すべき成形体の形状に応じた孔を有する臼型と、臼型の孔内に位置する下パンチと、臼型の孔に上側から挿入され、孔内で下パンチと対向するよう昇降可能に設けられた上パンチと、臼型および下パンチによって構成される金型キャビティ内に成形体材料を供給する材料供給部とを備えており、下パンチは孔の径方向に複数に分割されて、中央部側の下パンチと外周部側の下パンチはパンチ駆動機構によって相対的に上下動されるようになっている。
ここで、パンチ駆動機構は、中央部側の下パンチと外周部側の下パンチの双方を上下動させるようにしても良いし、中央部側の下パンチまたは外周部側の下パンチの一方のみを上下動させるようにしても良い。また、下パンチは、径方向に複数に分割するのであれば、２重構造に限らず、３重以上に分割された構造としても良い。
【００１４】
このような構成の磁場中成形装置では、中央部側の下パンチは、材料供給部から金型キャビティに成形体材料が供給されるときには外周部側の下パンチよりも上方に位置し、上パンチと下パンチで金型キャビティ内の成形体材料を加圧成形するときには外周部側の下パンチと略同レベルに位置するよう制御される。これによって、成形体材料が金型キャビティ内で中央部より外周部により多く供給される。上方から単に成形体材料を金型キャビティに落下させて供給した場合であっても、少なくとも、従来よりも外周部側に成形体材料が多く供給されることになる。特に有効なのは、金型キャビティに成形体材料を供給した後、臼型の上面レベルに合わせて成形体材料をすり切り、金型キャビティ内の成形体材料の上面レベルを一定にすることである。これにより、成形体材料が金型キャビティ内で中央部より外周部に、確実に多く供給される。
【００１５】
さらに、本発明の金型は、希土類焼結磁石を製造するに際し、焼結に先立ち原料粉末を磁場中成形するときに用いるものであり、所定形状の孔を有する臼型と、臼型の孔内に位置する下パンチと、臼型の孔に上側から挿入され、孔内で下パンチと対向するよう配置される上パンチと、を備え、下パンチは、径方向に複数に分割され、中央部側の下パンチが、外周部側の下パンチに対し上下方向に移動可能とされていることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、薄型磁石を形成する場合であっても、金型キャビティの外周部側に、より多くの磁性粉末や成形体材料を供給することで、形成された成形体の密度を、特に外周部において従来手法よりも高めることができ、これによってクラックや欠けの発生等を有効に低減することが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
図１は、本実施の形態における成形装置（磁場中成形装置）１０の構成を説明するための図である。
この図１に示すように、成形装置１０は、臼型２０と下パンチ３０とによって形成される金型キャビティＣ内に原料粉（磁性材料、成形体材料）を充填し、コイル５０で磁場を印加しつつ、上パンチ４０と下パンチ３０で原料粉を加圧することで磁場中成形を行い、成形体を形成するものである。
【００１８】
臼型２０は、中央部に開口１１ａを有した支持プレート１１上に設置されている。また、この支持プレート１１上には、臼型２０の外周部側に、コイル５０を構成する下部コイル５０Ａが設けられている。支持プレート１１は、成形装置１０のベース１２に対し昇降駆動可能とされた下ラム１３に、支柱１４を介して支持されている。これにより、臼型２０と下部コイル５０Ａは、下ラム１３と一体に昇降可能となっている。
この臼型２０には、その中央部に、成形すべき成形体の形状に対応した形状の孔２１が形成されている。
【００１９】
下パンチ３０は、臼型２０の下方から、孔２１に挿入されるような形態で設けられている。この下パンチ３０は、全体として孔２１に対応した外周形状を有している。下パンチ３０は、内外に２分割され、外周側パンチ（外周部側の下パンチ）３０Ａと内周側パンチ（中央部側の下パンチ）３０Ｂとからなる二重構造とされている。内周側パンチ３０Ｂは、孔２１の形状とほぼ相似形で、下パンチ３０の加圧断面積、すなわち金型キャビティＣの全底面積（成形すべき成形体の面積）に対し１５〜６０％の面積を有しているのが好ましい。
【００２０】
外周側パンチ３０Ａは、下ラム１３上に、ベース台３１を介し、上端部が臼型２０の孔２１内に位置するように設けられている。
この外周側パンチ３０Ａには、その中央部に、内周側パンチ３０Ｂに対応した形状の開口３２が形成されており、内周側パンチ３０Ｂは、この開口３２内に収められている。内周側パンチ３０Ｂは、ガイド部材３３を介し、ベース台３１に対し昇降自在にガイドされている。さらにこの内周側パンチ３０Ｂは、ベース１２上に設けられた油圧または空圧によって駆動される駆動シリンダ(パンチ駆動機構)３４によって昇降駆動されるようになっている。
ここで、これら外周側パンチ３０Ａと内周側パンチ３０Ｂの上面は、成形すべき成形体の面形状に応じ、平面形状とされている（もちろん成形体の面形状が湾曲面であるときには、それに応じた湾曲面形状とする）。そして、図２に示すように、内周側パンチ３０Ｂは、駆動シリンダ３４によって昇降させることで、その上面が、外周側パンチ３０Ａの上面に連続する位置Ｐ１と、外周側パンチ３０Ａの上面よりも上方に所定寸法突出した位置Ｐ２との間で、移動可能となっている。
【００２１】
一方、上パンチ４０は、図示しない油圧または空圧の駆動シリンダによって昇降可能に設けられた上ラム１５の下面に設けられている。また、上ラム１５の外周部には、コイル５０を構成する上部コイル５０Ｂが設けられている。これにより、上パンチ４０および上部コイル５０Ｂは、駆動シリンダ（図示無し）を駆動させることで昇降し、上パンチ４０のパンチ面が、臼型２０および下パンチ３０によって形成される金型キャビティＣに、接近・離間できるようになっている。
【００２２】
このような成形装置１０は、さらに、金型キャビティＣに原料粉を供給する原料供給機構（材料供給部：図示無し）を備える。原料供給機構では、金型キャビティＣに、所定量の原料粉を供給する。その供給量管理には、供給する原料粉の重量を用いることもできるが、金型キャビティＣへの原料粉の供給高さ（レベル）を用いるのが好ましい。そして、原料粉を金型キャビティＣに供給し、原料供給機構に備えたすり切り機構により、供給した原料粉を臼型２０の上面レベルですり切るようにするのが好ましい。
【００２３】
成形装置１０において、前記の臼型２０、下パンチ３０、上パンチ４０によって、所定形状の成形体を形成するための金型が構成される。この金型は、形成する成形体の形状に応じ、適宜交換して成形装置１０に取り付けることができる。
【００２４】
次に、上記したような構成を有する成形装置１０を用いた、希土類焼結磁石の製造方法について説明する。
ここでまず、本発明の適用対象の磁石について説明する。
本発明はＲ−Ｔ−Ｂ（Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏ）で示されるネオジム系焼結磁石について適用することが望ましい。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、希土類元素（Ｒ）を２５〜３７ｗｔ％含有する。ここで、ＲはＹを含む概念を有しており、したがってＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上から選択される。Ｒの量が２５ｗｔ％未満であると、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の主相となるＲ2Ｔ14Ｂ相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Ｆｅなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Ｒが３７ｗｔ％を超えると主相であるＲ2Ｔ14Ｂ相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またＲが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なＲリッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Ｒの量は２５〜３７ｗｔ％とする。望ましいＲの量は２８〜３５ｗｔ％である。
【００２５】
また、本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。一方で、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、Ｂの上限を４．５ｗｔ％とする。望ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに望ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ｃｏを５．０ｗｔ％以下（０を含まず）、望ましくは０．１〜３．０ｗｔ％含有することができる。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上などに効果がある。
【００２６】
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ａｌ、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが望ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を７０００ｐｐｍ以下、さらには５０００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。
【００２７】
このようなＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、以下のような工程を経ることで製造される。
以下、各工程の内容を説明する。なお、以下では希土類焼結磁石としてネオジム系焼結磁石であるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を例にして説明するが、本発明はこれ以外のＳｍＣｏ系の希土類焼結磁石に適用できることは言うまでもない。
＜原料合金調整＞
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の原料合金は、真空又は不活性ガス、望ましくはＡｒ雰囲気中でストリップキャスト法、その他公知の溶解法により作製することができる。ストリップキャスト法は、原料金属をＡｒガス雰囲気などの非酸化性雰囲気中で溶解して得た溶湯を回転するロールの表面に噴出させる。ロールで急冷された溶湯は、薄板または薄片（鱗片）状に急冷凝固される。この急冷凝固された合金は、結晶粒径が１〜５０μｍの均質な組織を有している。原料合金は、ストリップキャスト法に限らず、高周波誘導溶解等の溶解法によって得ることができる。なお、溶解後の偏析を防止するため、例えば水冷銅板に傾注して凝固させることができる。また、還元拡散法によって得られた合金を原料合金として用いることもできる。
【００２８】
＜粉砕＞
原料合金は粉砕工程に供される。粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、原料合金を、粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕は、スタンプミル、ジョークラッシャー、ブラウンミル等を用い、不活性ガス雰囲気中にて行うことが望ましい。粗粉砕に先立って、原料合金に水素を吸蔵させた後に放出させることにより粉砕を行うことが効果的である。水素放出処理は、希土類焼結磁石として不純物となる水素を減少させることを目的として行われる。水素放出のための加熱保持の温度は、２００℃以上、望ましくは３５０℃以上とする。保持時間は、保持温度との関係、原料合金の厚さ等によって変わるが、少なくとも３０分以上、望ましくは１時間以上とする。水素放出処理は、真空中又はＡｒガスフローにて行う。なお、水素吸蔵処理、水素放出処理は必須の処理ではない。この水素粉砕を粗粉砕と位置付けて、機械的な粗粉砕を省略することもできる。
【００２９】
粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。微粉砕には主にジェットミルが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉末を、平均粒径２．５〜６μｍ、望ましくは３〜５μｍとする。ジェットミルは、高圧の不活性ガスを狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉末を加速し、粗粉砕粉末同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。微粉砕前の粗紛末に潤滑剤を添加混合しても良く、微粉砕後あるいはその両方で潤滑剤を添加混合しても良い。
【００３０】
＜磁場中成形＞
以上のようにして得られた微粉砕粉（磁性材料、成形体材料）を、磁場中成形し、成形体を得る。本実施の形態では、加圧方向と印加する磁界の方向が平行な成形法である平行磁界成形法を用いる。
磁場中成形における成形圧力は３０〜３００ＭＰａ（０．３〜３ｔｏｎ／ｃｍ2）の範囲とすればよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足して成形体の加工時に問題が生じるので、この点を考慮して上記範囲から成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、５０〜６５％が好ましい。
本発明において印加する磁界は、８００〜１６００ｋＡ／ｍ（１０〜２０ｋＯｅ）程度とすればよい。印加する磁界は静磁界に限定されず、パルス状の磁界とすることもできる。また、静磁界とパルス状磁界を併用することもできる。パルス状の磁界を用いる場合は、４０００ｋＡ／ｍ（５０ｋＯｅ）程度の高い磁界を使用することが可能である。
【００３１】
＜焼結＞
磁場中成形によって得られた成形体を真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得る。焼結温度は、組成、粉砕方法、平均粒径と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程である。時効処理を２段に分けて行う場合には、８００℃近傍、６００℃近傍での所定時間の保持が有効である。８００℃近傍での熱処理を焼結後に行うと、保磁力が増大するため特に有効である。また、６００℃近傍の熱処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を１段で行う場合には、６００℃近傍の時効処理を施すとよい。
【００３２】
＜保護膜形成＞
以上のようにして得られた希土類焼結磁石、特にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、その表面に電解めっきによる保護膜を形成することができる。保護膜の材質としては、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｐ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ａｌのいずれかを用いることができるし、他の材質を用いることもできる。また、これらの材質を複層として被覆することもできる。
電解めっきによる保護膜は本発明の典型的な形態であるが、他の手法による保護膜を設けることもできる。他の手法による保護膜としては、無電解めっき、クロメート処理をはじめとする化成処理及び樹脂塗装膜のいずれか又は組み合せが実用的である。特に清浄性の要求から、ＶＣＭ用磁石は、表面硬度の高いＮｉめっきが好んで用いられる。
保護膜の厚さは、磁石素体のサイズ、要求される耐食性のレベル等によって変動させる必要があるが、１〜１００μｍの範囲で適宜設定すればよい。望ましい保護膜の厚さは１〜５０μｍである。
【００３３】
さて、上記したような工程を経ることで、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石が製造されるわけであるが、ここで、磁場中成形工程について詳述する。
磁場中成形工程では、図１に示した成形装置１０を用いる。
まず、図３（ａ）に示すように、上パンチ４０を上昇させて下パンチ３０から離した状態で、臼型２０と下パンチ３０とによって形成される金型キャビティＣに、図示しない原料供給機構により、微粉砕粉１００を供給する。このとき、図２に示したように、下パンチ３０は、内周側パンチ３０Ｂを駆動シリンダ３４によって上昇させ、その上面を外周側パンチ３０Ａの上面よりも上方に所定寸法突出した位置Ｐ２に位置させておく。
【００３４】
この状態で、微粉砕粉１００を所定量供給した後、供給を停止する。このとき、原料供給機構に備えたすり切り機構により、金型キャビティＣに供給した微粉砕粉１００を臼型２０の上面レベルですり切る。
このようにすると、内周側パンチ３０Ｂに対応した部分と、外周側パンチ３０Ａに対応した部分とでは、微粉砕粉１００の供給量（レベル）が異なり、金型キャビティＣ内において外周部に微粉砕粉１００がより多く供給された状態となる。
【００３５】
微粉砕粉１００の供給後、図３（ｂ）に示すように、下パンチ３０の内周側パンチ３０Ｂを駆動シリンダ３４によって下降させ、その上面が外周側パンチ３０Ａの上面とほぼ同レベルの位置Ｐ１となるように移動させる。すると、図４に示すように、金型キャビティＣ内の微粉砕粉１００は、外周部に対し、内周側パンチ３０Ｂに対応した中央部分が低くなる。
【００３６】
これとともに、図５（ａ）に示すように、上パンチ４０を下降させ、金型キャビティＣ内の微粉砕粉１００を下パンチ３０との間で挟み込み、所定の加圧力で加圧する。このとき、下部コイル５０Ａおよび上部コイル５０Ｂでは所定強度の磁界を発生し、金型キャビティＣ内の微粉砕粉１００に対し磁場を印加する。なお、上パンチ４０の下降タイミングは、内周側パンチ３０Ｂの下降と並行させてもよいし、内周側パンチ３０Ｂの下降が完了してからとしてもよい。また、下部コイル５０Ａおよび上部コイル５０Ｂによる磁界発生のタイミングも、何ら限定する意図は無い。
【００３７】
このようにして金型キャビティＣ内の微粉砕粉１００に対し磁場を印加しつつ加圧することで、所定形状、サイズを有した成形体Ｓが形成される。
加圧の完了後、図５（ｂ）に示すように、下ラム１３を下げて、臼型２０および下部コイル５０Ａを下パンチ３０の上面と略同レベルまで下降させるとともに、上パンチ４０を上昇させて退避させ、成形体Ｓを取り出す。
【００３８】
このようにして、外周側により多くの微粉砕粉１００を供給することで、形成された成形体Ｓの密度を、特に外周部において従来手法よりも高めることができ、これによってクラックや欠けの発生等を低減することが可能となる。また、外周側により多くの微粉砕粉１００を供給するには、二重構造の外周側パンチ３０Ａ、内周側パンチ３０Ｂからなる下パンチ３０という、機械的な構成を用いるようにした。例えば微粉砕粉１００の供給機構側で工夫し、外周側により多くの微粉砕粉１００を供給することもできるが、この場合には、供給時における微粉砕粉１００の挙動によって、金型キャビティＣ内への微粉砕粉１００の供給状況に変動が生じることもある。これに対し上記のような機械的構成を用いることで、そのような変動要素を排し、毎回、安定した微粉砕粉１００の供給を行うことができる。
【実施例１】
【００３９】
３２．０ｗｔ％Ｎｄ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−１．０ｗｔ％Ｂ−残部Ｆｅの組成の合金をストリップキャスト法で作製、水素吸排出により粗粉化させた後、ジェットミルで窒素ガスを用いて粉砕して平均粒径４μｍの原料合金粉を得た。
この原料合金粉を、図１に示したような構成の成形装置１０を用い、１２００ｋＡ／ｍの磁場中で１００ＭＰａの圧力で成形し、図６（ａ）に示すような扇形の成形体Ｓを作製した。
このとき、扇形をなした成形体Ｓの外周側の曲率半径（外半径）Ｒ、内周側の曲率半径（内半径）ｒ、広がり角度θは、表１の条件１の通りとした。
【００４０】
【表１】
2006156425.tif 000003
【００４１】
条件１のような成形体Ｓを形成するため、上パンチ４０、下パンチ３０のパンチ面の面積、すなわち加圧断面積は、１２．５ｃｍ2を有するものとし、内周側パンチ３０Ｂの面積（中子面積）を４．６ｃｍ2、加圧断面積に対する中子面積の比（中子面積比）を３６．８％とした。
そして、加圧成形後の成形体Ｓの厚みが、７．５、５．４、３．２ｍｍとなるように、それぞれ加圧成形を行った。このとき、内周側パンチ３０Ｂの外周側パンチ３０Ａに対する突出量（中子突き出し量）は０ｍｍ、すなわち内周側パンチ３０Ｂと外周側パンチ３０Ａを同一レベルとして、従来手法と同等の条件とした。
得られた成形体Ｓについて、クラックや欠けの発生を目視にて確認した。表１に、クラックや欠けの発生した成形体Ｓの１０個あたりの数を示す。
【００４２】
表１に示すように、成形体Ｓの厚みが７．５ｍｍであった比較条件１ではクラックや欠けの発生量が０であったのに対し、厚みが５．４、３．２ｍｍである比較条件２、３では、成形体Ｓが薄くなるほどクラックや欠けの発生量が増加することが確認された。
【００４３】
そこで、クラックや欠けが発生していた厚さ５．４、３．２ｍｍの成形体Ｓの成形に際し、下パンチ３０の内周側パンチ３０Ｂの突出量を表１のように変化させ、上記と同様の条件で成形を行った。
その結果を表１に示す。
【００４４】
表１に示すように、厚さ５．４ｍｍの成形体Ｓにおいては、下パンチ３０の内周側パンチ３０Ｂの突出量を１．０ｍｍとした実施条件１において、クラックや欠けの発生個数が０となった。
また、厚さ３．２ｍｍの成形体Ｓでは、下パンチ３０の内周側パンチ３０Ｂの突出量を０．３〜３．０ｍｍに変化させたが（実施条件２〜９）、いずれの場合も、クラックや欠けの発生個数は比較条件３に対して減少した。特に、突出量を０．５〜２．０ｍｍとした実施条件３〜８においては、クラックや欠けの発生個数は２個以下であった。これにより、内周側パンチ３０Ｂの突出量は、０．２〜３．５ｍｍ、特に０．７〜１．４ｍｍとするのが好ましく、また成形体Ｓの厚さに対する内周側パンチ３０Ｂの突出量の比で言えば、１５〜８０％、特に２０〜６０％とするのが好ましい、と言える。
【００４５】
次に、上パンチ４０、下パンチ３０による加圧断面積に対する内周側パンチ３０Ｂの面積を変化させた。ここでは、上パンチ４０、下パンチ３０による加圧断面積を上記と同様の１２．５ｃｍ2、内周側パンチ３０Ｂの面積（中子面積）を１．６ｃｍ2、加圧断面積に対する中子面積の比（中子面積比）を１２．８％とし、上記と同様、厚さ３．２ｍｍの成形体Ｓを成形した。
このとき、下パンチ３０の内周側パンチ３０Ｂの突出量を０〜３．０ｍｍに変化させた。
【００４６】
その結果、表１に示すように、内周側パンチ３０Ｂの突出量を０ｍｍとした比較条件４に対し、内周側パンチ３０Ｂを突出させた実施条件１０〜１２では、いずれも、クラックや欠けの発生が減少した。しかし、実施条件２〜８等と比較すると、実施条件１０〜１２では、いずれの条件でも、クラックや欠けの発生が多かった。これにより、加圧断面積に対する内周側パンチ３０Ｂの面積の比（中子面積比）は、１５％以上とするのが好ましいと言える。
【００４７】
さらに、成形体Ｓの大きさを変えた。
扇形をなした成形体Ｓの外周側の曲率半径（外半径）Ｒ、内周側の曲率半径（内半径）ｒ、広がり角度θは、表１の条件１の通りとした。これにより、比較条件５、実施条件１３〜１７では、上パンチ４０、下パンチ３０による加圧断面積は６．０ｃｍ2となり、内周側パンチ３０Ｂは、面積（中子面積）を１．２ｃｍ2、加圧断面積に対する中子面積の比（中子面積比）を２０．０％とし、上記と同様、厚さ３．２ｍｍの成形体Ｓを成形した。また、比較条件６、７、実施条件１８では、上パンチ４０、下パンチ３０による加圧断面積は２．８ｃｍ2となり、内周側パンチ３０Ｂは、面積（中子面積）を０．７ｃｍ2、加圧断面積に対する中子面積の比（中子面積比）を２５．０％とし、厚さ３．２ｍｍ、２．８ｍｍの成形体Ｓを成形した。
このとき、下パンチ３０の内周側パンチ３０Ｂの突出量を、比較条件５、実施条件１３〜１７では０〜２．０ｍｍに、比較条件６、７、実施条件１８では０〜０．８ｍｍに、それぞれ変化させた。
【００４８】
その結果、表１に示すように、比較条件５、実施条件１３〜１７においては、内周側パンチ３０Ｂの突出量を０ｍｍとした比較条件５に対し、内周側パンチ３０Ｂを突出させた実施条件１３〜１７では、いずれも、クラックや欠けの発生が減少した。特に、突出量を０．５〜１．８ｍｍとした実施条件１３〜１６においては、クラックや欠けの発生個数は１個以下であった。これにより、この場合においても、成形体Ｓの厚さに対する内周側パンチ３０Ｂの突出量の比は、１５〜８０％、特に２０〜６０％とするのが好ましいことが確認された。
また、さらに小さい加圧断面積の比較条件６、７、実施条件１８においては、厚さ３．２ｍｍの成形体Ｓを形成した比較条件６では、クラックや欠けが発生しなかったものの、比較条件７において成形体Ｓの厚さを２．８ｍｍと薄くすると、クラックや欠けの発生が増加した。そこで、実施条件１８において、内周側パンチ３０Ｂの突出量を０．８ｍｍとすると、クラックや欠けの発生が減少した。
【００４９】
続いて、成形体Ｓの形状を変えて確認を行った。
形成する成形体Ｓの形状を図６（ｂ）に示すような長方形とし、長辺Ａ、短辺Ｂをそれぞれ表１に示す寸法とした。
これにより、上パンチ４０、下パンチ３０による加圧断面積は１９．３ｃｍ2となり、内周側パンチ３０Ｂは、面積（中子面積）を１１ｃｍ2、加圧断面積に対する中子面積の比（中子面積比）を５７．０％とし、上記と同様、厚さ５．２ｍｍの成形体Ｓを成形した。
このとき、下パンチ３０の内周側パンチ３０Ｂの突出量を０〜４．０ｍｍに変化させた。その結果を表２に示す。
【００５０】
【表２】
2006156425.tif 000004
【００５１】
その結果、表２に示すように、内周側パンチ３０Ｂの突出量を０ｍｍとした比較条件８に対し、内周側パンチ３０Ｂを突出させた実施条件１９〜２２では、いずれも、クラックや欠けの発生が減少した。特に、突出量を１．０〜３．０ｍｍとした実施条件１９〜２１においては、クラックや欠けの発生個数は１個以下であった。これにより、この場合においても、成形体Ｓの厚さに対する内周側パンチ３０Ｂの突出量の比は、１５〜８０％、特に２０〜６０％とするのが好ましいことが確認された。
【００５２】
さらに、実施条件１４で成形体Ｓを磁場中形成するに際し、コイル５０を０、５０、１００、２００、３００、４００、５００Ａの電流にて励磁させ、これによって下パンチ３０を磁化させて磁性粉末を金型キャビティＣ内に吸引させて充填した。
このようにして得られた成形体Ｓを、１１００℃で４時間の条件で焼結を行った後、８００℃および６００℃の時効処理を各１時間行い、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を得た。
そして、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石について、残留磁束密度Ｂｒを測定した。
その結果、図７に示すように、コイル５０を５０〜３００Ａの電流で励磁させることで、コイル５０を励磁させない場合に比較し、残留磁束密度Ｂｒが０．４〜１％程度向上した。コイル５０を４００、５００Ａの電流で励磁させた場合は、成形体Ｓにクラックが発生してしまった。これは下パンチ３０の磁化が過度になり、金型キャビティＣ内で磁性粉末が偏ってしまったためと推察される。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】本実施の形態における成形装置の構成を示す図である。
【図２】成形装置の要部を示す図である。
【図３】微粉砕粉を供給するときの流れを示す図であり、（ａ）は内周側パンチを突出させて微粉砕粉を供給した状態、（ｂ）は内周側パンチを下降させた状態を示す図である。
【図４】内周側パンチを下降させた状態における、金型キャビティ内の微粉砕粉の状態を示す図である。
【図５】磁場中成形工程の流れを示す図であり、（ａ）は磁場中成形を行っている状態、（ｂ）は磁場中成形後、上部パンチを退避させた状態を示す図である。
【図６】実施例で用いた成形体を示す図であり、（ａ）は扇形状の成形体、（ｂ）は長方形状の成形体を示す図である。
【図７】実施例において、磁場中成形時にコイルを励磁させるときの励磁電流と、最終的に得られたＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の残留磁束密度との関係を示す図である。
【符号の説明】
【００５４】
１０…成形装置（磁場中成形装置）、２０…臼型、２１…孔、３０…下パンチ、３０Ａ…外周側パンチ（外周部側の下パンチ）、３０Ｂ…内周側パンチ（中央部側の下パンチ）、３４…駆動シリンダ（パンチ駆動機構）、４０…上パンチ、５０…コイル、１００…微粉砕粉、Ｃ…金型キャビティ、Ｓ…成形体
【図１】
2006156425.tif 000005
【図２】
2006156425.tif 000006
【図３】
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【図４】
2006156425.tif 000008
【図５】
2006156425.tif 000009
【図６】
2006156425.tif 000010
【図７】
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