(57)【要約】  【課題】  気泡や着色物のない、光特性に優れた光導波路の製造方法を提供することである。本発明の他の課題は、光導波路の製造方法を提供することである。  【解決手段】  下クラッド層、コア層および上クラッド層から構成され、これらの層の少なくとも１つ、特にコア層がフッ素化ポリイミド層である光導波路の製造方法であって、前記フッ素化ポリイミド層が、真空処理室、真空排気系配管および原料モノマー蒸気の導入管をそれぞれ加熱しながら重合を行なう蒸着重合法にて形成される。フッ素化ポリイミドからなる前記コア層は、光散乱法にて測定した伝送損失が６．０ｄＢ/ｃｍ以下（但し、光源波長：６３２.８ｎｍ）である。【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
下クラッド層、コア層および上クラッド層から構成され、これらの層の少なくとも１つがフッ素化ポリイミド層である光導波路の製造方法であって、前記フッ素化ポリイミド層が、真空処理室、真空排気系配管および原料モノマー蒸気の導入管をそれぞれ加熱しながら重合を行なう蒸着重合法にて形成されることを特徴とする光導波路の製造方法。
【請求項２】
前記フッ素化ポリイミド層がコア層であり、このコア層は、光散乱法にて測定した伝送損失が６.０ｄＢ/ｃｍ以下（但し、光源波長：６３２.８ｎｍ）である請求項１記載の光導波路の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、光導波路の製造方法に関し、より詳しくは精密な蒸着重合法にて作製され光特性が向上した光導波路の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
情報通信システムの基盤技術として光通信技術が実用化していくにつれて、光導波路は光ネットワーク用キーデバイスとして益々その重要性が高まると同時に、電子回路配線基板等の分野への応用に向けて開発が進められている。光導波路デバイスの普及には低価格化と量産化が要望されており、このための有力候補としてポリマー光導波路が注目されている。
【０００３】
ポリマー導波路の作製方法としては、シリコン、ポリイミド等の基板上に下部クラッド層およびコア層を順次成膜し、イオンエッチング（RIE:Reactive Ion Etching）の技法により導波路パターンを形成し、さらに上部クラッド層を形成する方法が知られている。
【０００４】
また、ポリイミド光導波路の一般的な作製方法としては、ポリアミド酸溶液又はポリイミド溶液をスピンコート法で塗布し、加熱して溶媒を揮発させることによりポリイミド薄膜を作製し、種々のプロセスを経てポリイミド導波路を得る方法が知られている。しかし、この工程は簡易にポリイミド薄膜を作製できる長所がある反面、溶媒を揮発させるために膜厚の制御が難しいという欠点がある。
【０００５】
一方、特許文献1には、ポリイミドからなるコア層を蒸着重合法にて作製する光導波路の作製方法が開示されている。上記蒸着重合法は、有機溶媒を使用しないドライ法であるため、層厚を精密に制御できるという利点がある。
【０００６】
このような蒸着重合法によって被蒸着材表面に良質のポリイミド膜を形成するためには、２種の蒸発源モノマー、すなわちテトラカルボン酸の無水物とジアミンとが被蒸着材表面上で化学量論的に重合することが必要である。そのため、従来の装置ではモノマーの蒸発レートを一定化させるために蒸発源ヒータを所定温度に制御できるようにしている。
【０００７】
【特許文献１】特開平５‐１６４９２９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかしながら、蒸着重合法ではモノマーの蒸発レートが一定になるように制御しているにもかかわらず、繰り返し蒸着重合を行なっていると、作製されたポリイミド・コア層の内部に気泡が多く発生したり、着色物が生成するといった問題がある。コア層がこのような気泡や着色物を含有していると、光特性が低下する。
【０００９】
従って、本発明の主たる課題は、光特性に優れた光導波路の製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、通常の真空蒸着重合装置で繰り返し蒸着重合を行なっていると、蒸発源から蒸発したモノマーが配管・処理室内壁全面に付着・堆積してしまいモノマーの蒸発レートが不安定になり、排気速度及び蒸発速度の低下・蒸発の不安定化・膜厚分布の不良などをひき起こす。また、通常の真空蒸着重合装置では、重合温度が低いため（室温）、重合直後のポリアミド酸膜に低分子物が含まれ、これが要因となってコア層に気泡や着色物を発生させることを突き止めた。そこで、本発明者らは、さらに検討を重ねた結果、真空蒸着重合装置を構成する真空処理室、真空排気系配管および原料モノマー蒸気の導入管をそれぞれ加熱しながら蒸着重合を行なう場合には、気泡や着色物を発生させることがなく、しかもコア層の精密な厚さ制御が可能になり、高品質なフッ素化ポリイミド層が得られ、光特性が向上するという新たな事実を見出し、本発明を完成させるに至った。
【００１１】
すなわち、本発明にかかる光導波路の製造方法は、下クラッド層、コア層および上クラッド層から構成され、これらの層の少なくとも１つがフッ素化ポリイミド層である光導波路の製造方法であって、前記フッ素化ポリイミド層が、真空処理室、真空排気系配管および原料モノマー蒸気の導入管をそれぞれ加熱しながら重合を行なう蒸着重合法にて形成されることを特徴とする。
【００１２】
特に、前記フッ素化ポリイミド層がコア層であり、このコア層は、光散乱法にて測定した伝送損失が６．０ｄＢ/ｃｍ以下（但し、光源波長：６３２.８ｎｍ）であるのがよい。
【発明の効果】
【００１３】
本発明にかかる光導波路の製造方法によれば、気泡や着色物の混入のない光特性に優れた光導波路が得られるという効果がある。また、本発明方法によれば、モノマーの蒸発レートが安定化するので、コア層の精密な厚さ制御も可能である。
特に、前記フッ素化ポリイミド層がコア層である場合、該コア層は伝送損失が６．０ｄＢ/ｃｍ以下という優れた光特性が得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１４】
本発明にかかる光導波路は、下クラッド層、コア層および上クラッド層から構成され、これらの層の少なくとも１つ、好ましくはコア層が耐熱性、光透過性等に優れたフッ素化ポリイミド層である。本発明において、光導波路の構造は特に限定されるものではなく、例えばファイバ型、平面型、リッジ型、レンズ型、埋め込み型などがいずれも採用可能である。クラッド層はフッ素化ポリイミドに限らず、通常のポリイミドなども使用できる。また、空気を上クラッド層として用いることもできる。なお導波路のモードはマルチでもシングルでもよい。
【００１５】
本発明に使用するフッ素化ポリイミドは、以下に示すようなテトラカルボン酸の無水物およびジアミンから製造することができるが、これらに限定されるものではない。
【００１６】
テトラカルボン酸としては特に制限はないが、例えば２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン、１，２，３，４−テトラカルボキシシクロブタン、１，２，４，５−テトラカルボキシシクロヘキサン、３，３’，４，４’−テトラカルボキシジフェニルエーテル、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、３，３’，４，４’−テトラカルボキシジフェニルスルホン、ピロメリット酸などがあげられる。これらテトラカルボン酸およびその誘導体は単独で用いても良いし、混合して用いても良い。
【００１７】
ジアミンとしては、例えば、２，２−ビス（４−アミノシクロヘキシ）−ヘキサフルオロプロパン、２，２’−ビス（トリフルオロメチル）−４，４’−ジアミノビシクロヘキシル、２，２’−ビス（トリフルオロメチル）−４，４’−ジアミノビフェニル（以下、ＴＦＤＢと表す）、２，２−ビス（ｐ−アミノフェニル）ヘキサフルオロプロパン、２，２’−ジメチルベンジジン、３，３’−ジメチルベンジジン、４，４’−オキシジアニリン等が挙げられる。これらのジアミンは単独で用いても良いし、混合して用いても良い。
【００１８】
本発明において、フッ素化ポリイミドからなるコア層の形成には、ドライ法と呼ばれる蒸着重合法が採用され、特に真空処理室、真空排気系配管および原料モノマー蒸気の導入管をそれぞれ加熱しながら重合を行なう蒸着重合法が採用される。このような蒸着重合法は、例えば、特開平５−１３２７６３号公報に記載のような全方向同時蒸着重合装置を用いて実施することができる。
【００１９】
図１は上記全方向同時蒸着重合装置の一例を示している。図１に示すように、この蒸着重合装置１は、外周壁部１８と左右両端壁部１９ａ、１９ｂとからなる真空処理室１ａを有し、両壁部１８、１９ａ、１９ｂは気密になるように接続されている。この真空処理室１ａの両端壁部１９ａ、１９ｂにはフランジ加熱ヒータ１４ａ、１４ｂを埋設し、これ以外の各バレル１０面が対向する外周壁部１８には処理室加熱ヒータ１３が埋設されている。また、真空処理室１ａの左端壁部１９ａには真空排気系２が接続される開口５０が形成され、この開口５０に接続されている配管５１の壁部にも排気系加熱ヒータ１５が埋設されており、更にモノマ３、４の蒸気を導入する蒸発源容器５ａ、５ｂに接続されている導入管６ａ、６ｂの壁部にも導入管加熱ヒータ１６ａ、１６ｂが埋設されている。
【００２０】
処理室加熱ヒータ１３、フランジ加熱ヒータ１４ａ、１４ｂ、排気系の加熱ヒータ１５、及び導入管の加熱ヒータ１６ａ、１６ｂの各加熱ヒータは真空処理室１ａの外部に設けられている図示されていない温度調節手段により、各々独立して温度制御が可能である。また、蒸発源容器５ａ、５ｂの壁部に取り付けられている蒸発源ヒータ１２ａ、１２ｂもモノマー３、４が所定のモノマ比で蒸発するように別個に温度制御が可能となっている。
【００２１】
蒸発源容器５ａ内には原料モノマー３として２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパンなどのテトラカルボン酸二無水物を供給し、蒸発源容器５ｂ内には原料モノマー４として前記したＴＦＤＢなどのジアミンを供給する。
【００２２】
この蒸着重合装置を用いて、以下のようにしてフッ素化ポリイミド層を形成する。すなわち、図示されていない排気手段により真空処理室１ａ内が所望の圧力に減圧されると、蒸発源ヒータ１２ａ、１２ｂ、処理室加熱ヒータ１３、フランジ加熱ヒータ１４ａ、１４ｂ、排気系加熱ヒータ１５、及び導入管加熱ヒータ１６ａ、１６ｂの各加熱ヒータは真空処理室１ａの外部に設けられている図示されていない温度調節手段から通電されて各々のヒータが所定の温度に制御される。蒸発源ヒータ１２ａ、１２ｂを除くこれらのヒータの温度はモノマーの蒸着中はモノマーが付着・堆積しない温度に制御されている。
【００２３】
蒸発源ヒータ１２ａ、１２ｂは蒸発源容器５ａ、５ｂ内の原料モノマー３、４が所定のモノマー比で蒸発するように温度調節される。原料モノマー３、４は蒸発源ヒータ１２ａ、１２ｂにより加熱されて蒸発すると、導入管６ａ、６ｂを通過して真空処理室１ａ内に供給され、バレル１０内に収容されている被蒸着材２０に付着・堆積する。導入管６ａ、６ｂには導入管加熱ヒータ１６ａ、１６ｂが取り付けられているので、原料モノマー３、４が導入管６ａ、６ｂの内壁に付着することはない。また、真空処理室１ａの外周壁部１８と両端壁部１９ａ、１９ｂとには処理室加熱ヒータ１３とフランジ加熱ヒータ１４ａ、１４ｂとがそれぞれ埋設されているので、それぞれ独立して温度調節ができ、これら内壁にモノマーが付着することなく、被蒸着材の膜厚分布の改善が可能となる。
【００２４】
被蒸着材２０に原料モノマー３、４が付着・堆積する際に、真空処理室１ａ内には被蒸着材２０に付着・堆積しない余分なモノマーが残留するが、これら残留モノマーは真空処理室１ａの全壁部が処理室加熱ヒータ１３とフランジ加熱ヒータ１４ａ、１４ｂとで加熱されているので、真空処理室１ａ内壁には付着せず真空排気系２により排気される。また、真空排気系２ではこの内壁に排気系加熱ヒータ１５が設けられているので、真空排気系２の内壁にも原料モノマー３、４が付着することはない。
【００２５】
このように原料モノマー３、４が所定のモノマー比で蒸発し、かつ真空排気系２等の内壁面に原料モノマー３、４が付着することがないので、この蒸着重合装置を用いて繰り返し蒸着重合を行なっても、両モノマー３、４の蒸発レートが不安定になり、排気速度及び蒸発速度の低下・蒸発の不安定化・膜厚分布の不良などをひき起こし、これらが要因となってコア層に気泡や着色物を発生させるのを防止することができる。高品質で光特性の優れたフッ素化ポリイミド層が得られる。
【００２６】
フッ素化ポリイミド層の膜厚は、これをコア層として使用する場合、１〜１００μｍ、好ましくは４〜４０μｍであるのがよい。フッ素化ポリイミドのコア層は、耐熱性、透明性に優れており、光散乱法にて測定した伝送損失が６．０ｄＢ/ｃｍ以下（但し、光源波長：６３２ｎｍ）であり、光特性に優れている。
【００２７】
次に、リッジ型光導波路の作製方法を図２に基づいて説明する。すなわち図２は本発明にかかるリッジ型光導波路の製造方法の一例を示す工程図であって、同図に示すように、シリコン等の基板２１上に作製した下部クラッド層２２の上に、前記した蒸着重合法によりフッ素化ポリイミドのコア層２３を作製する。次にコア層２３の表面に蒸着によりアルミニウム層２４を設けた後、レジストを塗布して、プリベーク、露光、現像、ポストベークを行いパターンニングされたレジスト層２５を得る。アルミニウムをウェットエッチングにより除去した後、ポリイミドをドライエッチングにより除去する。最後に残ったアルミニウム層２４をウェットエッチングで除去し、光導波路を得る。このようにしてコア層が蒸着重合法で作製されたフッ素化ポリイミドのリッジ型光導波路が得られる。
【００２８】
以下、実施例を挙げて本発明にかかる光導波路の製造方法を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の変更や改善が可能であることはいうまでもない。
【実施例１】
【００２９】
図１に示すような全方向同時蒸着重合装置１を用いて石英基板の表面にフッ素化ポリイミド層を形成した。すなわち、一方の蒸発源容器５ａ内に２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン二無水物（６ＦＤＡ）を供給し、他方の蒸発源容器５ｂ内に２，２’−ビス（トリフルオロメチル）−４，４’−ジアミノビフェニル（ＴＦＤＢ）を供給した。また、排気手段により真空処理室１ａ内の圧力を１０-4Torr以下に減圧した後、蒸発源ヒータ１２ａ、１２ｂ、処理室加熱ヒータ１３、フランジ加熱ヒータ１４ａ、１４ｂ、排気系加熱ヒータ１５、及び導入管加熱ヒータ１６ａ、１６ｂの各加熱ヒータをそれぞれ下記の温度に制御した。
蒸発源ヒータ１２ａ：２５６℃
蒸発源ヒータ１２ｂ：１７６℃
処理室加熱ヒータ１３：２００  ℃
フランジ加熱ヒータ１４ａ、１４ｂ：２００℃
排気系加熱ヒータ１５：２５６℃
導入管加熱ヒータ１６ａ、１６ｂ：１７６℃
蒸発源ヒータ１２ａ、１２ｂにより各モノマーを加熱して蒸発させ、導入管６ａ、６ｂを通過して真空処理室１ａ内に供給し、バレル１０内に収容されている被蒸着材２０である石英基板の表面に付着・堆積させ、平均膜厚が２．１８μｍのポリアミド酸薄膜を得た。
ポリアミド酸薄膜を形成後、３００℃で１時間ほど加熱しイミド化を行った。このようにして石英基板（下部クラッド層）の表面に、フッ素化ポリイミド層（コア層）が形成され、上部クラッド層が空気層である平面型光導波路が得られた。フッ素化ポリイミド層の厚さ（平均膜厚）は２．００μｍであった。
【実施例２】
【００３０】
フッ素化ポリイミド層の厚さを４．０μｍとした他は実施例１と同様にして、平面型光導波路を作製した。
【００３１】
＜評価試験＞
１．フッ素化ポリイミド層の伝送損失
光散乱法にて波長６３２．８ｎｍ光源を用いて伝送損失を測定した。すなわち、図３に示すように、石英基板３０の上に形成したコア層３１の端部にプリズム３２を載置し、このプリズム３２を経てコア層３１内に入力した光（波長６３２.８ｎｍ）がコア層３１内を通過する過程での上部クラッド層（空気層）への光散乱量を光検出器３３で測定する。光検出器３３はセンサ３４をプリズム３２から５mmの距離を移動させ、０．５ｍｍ間隔で１０箇所にて光散乱量を測定し、この10個の値を計算式に入れ、伝送損失の値を計算した。
なお、比較のため、フッ素化ポリイミド層を溶液塗布法にて形成した平面型光導波路（比較例1,2）、および通常の蒸着重合法で得た平面型光導波路（比較例3）についても同様にして伝送損失を測定した。測定結果を表１に示す。
【表１】
2006251181.tif 000003
比較例3で得た平面型光導波路は、真空処理室、真空排気系配管および原料モノマー蒸気の導入管をいずれも加熱しないで蒸着重合を行なった他は実施例１と同様にして作製したものである。かかる比較例3で得られたフッ素化ポリイミド層（コア層）には気泡や着色物が発生していた。
【００３２】
２.屈折率
実施例２および比較例２の各光導波路を用いて、プリズム結合法にて複屈折率ＴΔを測定した。測定には波長６３２．８ｎｍの光を用いた。測定結果を表２に示す。
【表２】
2006251181.tif 000004
以上の試験結果から、実施例の複屈折率（ＴΔ）は、比較例に比べて小さく抑えられることが確認でき、光導波路は光特性に優れていることがわかる。なお、以上の試験は、上部クラッド層を空気層とする平面型光導波路について行なったが、他の構造、例えばファイバ型、リッジ型、レンズ型、埋め込み型などの光導波路についても同等の高い光特性を有するものである。
【図面の簡単な説明】
【００３３】
【図１】本発明における蒸着重合法を実施するための全方向同時蒸着重合装置を示す概略断面図である。
【図２】本発明にかかるリッジ型光導波路の作製方法を示す概略工程図である。
【図３】フッ素化ポリイミド層の伝送損失の測定方法を示す説明図である。
【符号の説明】
【００３４】
１：全方向同時蒸着重合装置、２：真空排気系、３：原料モノマー、４：原料モノマー、１２ａ、１２ｂ：蒸発源ヒータ、１３：処理室加熱ヒータ、１４ａ、１４ｂ：フランジ加熱ヒータ、１５：排気系の加熱ヒータ、１６ａ、１６ｂ：導入管の加熱ヒータ、２１：基板、２２：下部クラッド層、２３：コア層
【図１】
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【図２】
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【図３】
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