(57)【要約】【課題】  短繊維がゴム中に均一に分散したゴム／短繊維マスターバッチの提供。【解決手段】  平均径０．５μｍ未満の短繊維の水分散液とゴムラテックスとを攪拌混合し、これから水を除去して得られるゴム／短繊維のマスターバッチ及びその実用的な製造方法並びにそれらのマスターバッチを用いた空気入りタイヤ。【選択図】      なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均径０．５μｍ未満の短繊維の水分散液とゴムラテックスとを攪拌混合し、その混合液から水を除去して得られるゴム／短繊維のマスターバッチ。
【請求項２】
前記短繊維の配合量がゴム（固形分）１００重量部当り０．１〜１００重量部（以下、０．１〜１００phrという）である請求項１に記載のゴム／短繊維のマスターバッチ。
【請求項３】
前記短繊維がセルロース、アラミド及びポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも１種の短繊維である請求項１又は２に記載のゴム／短繊維のマスターバッチ。
【請求項４】
平均０．５μｍ未満の短繊維の水分散液とゴムラテックスとを攪拌混合し、次にその混合液を、パルス燃焼による衝撃波の雰囲気下に噴射して乾燥させることを特徴とするゴム／短繊維マスターバッチの製造方法。
【請求項５】
乾燥前の前記混合液の２５℃における粘度が２０００［mPa・ｓ］以下である請求項４に記載のゴム／短繊維マスターバッチの製造方法。
【請求項６】
パルス燃焼の周波数が５０〜１２００Hzであり、混合液を噴射する乾燥室の温度が１４０℃以下である請求項４又は５に記載のゴム／短繊維マスターバッチの製造方法。
【請求項７】
請求項１〜３のいずれか１項に記載の前記ゴム／短繊維マスターバッチを配合したゴム組成物。
【請求項８】
請求項４〜６のいずれか１項に記載の方法で製造したゴム／短繊維マスターバッチを配合したゴム組成物。
【請求項９】
前記短繊維の配合量が２〜２０phrである請求項７又は８に記載のゴム組成物をガムフィニッシング又はリムクッションに用いた空気入りタイヤ。
【請求項１０】
前記ゴム組成物を空気入りタイヤのビード部の少なくともタイヤリムに接触する部位に０．５〜３mmの厚さで配置した請求項９に記載の空気入りタイヤ。
【請求項１１】
前記短繊維の配合量が０．１〜１０phrである請求項７又は８に記載のゴム組成物をサイドウォール部に用いた空気入りタイヤ。
【請求項１２】
前記空気入りタイヤがランフラットタイヤである請求項１１に記載の空気入りタイヤ。
【請求項１３】
ランフラットタイヤのタイヤ断面高さの１／２の部位におけるサイドウォールゴムの厚さを１〜４mmとした請求項１２に記載の空気入りタイヤ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はゴム／短繊維マスターバッチ及びその製造方法並びにそれらのマスターバッチを用いた空気入りタイヤに関し、更に詳しくは平均繊維径が０．５μｍ未満の短繊維をゴム中に均一に分散させたゴム／短繊維マスターバッチ及びその実用的な製造方法並びにそれらのマスターバッチを用い耐カット性その他の物性が改良された空気入りタイヤに関する。
【背景技術】
【０００２】
ゴムを短繊維で補強して硬度やモジュラスなどを向上させる技術は既に知られている。短繊維は径が太くなるとゴムへ分散しやすくなるが、耐疲労性などの物性が低下する。逆に径を細くすると補強性や耐疲労性の面が向上するが、短繊維同士が絡まったりしてゴムへの分散性が悪化するという問題がある。これらの問題を解決するために、繊維の断面が海島構造を持つ短繊維をゴムに分散させて、混合時のせん断力によって短繊維をフィブリル化させ分散性と耐疲労性を両立させた短繊維が提案されている（例えば特許文献１参照）。しかしながら、この短繊維はゴムと共に長時間混練させる必要があり、マトリックスゴムの劣化やフィブリル化度合いの制御の点で問題があった。
【０００３】
また例えば特許文献２には、繊維状セルロースの懸濁液を高圧で小径オリフィスを通過させて微小繊維状セルロースを得る方法が開示されているが、これは水分散状態で得られるため、乾燥すると凝集してしまうため、乾燥させてゴムに配合することは行われていない。なお、特許文献３にはアラミド短繊維のマスターバッチをタイヤに利用することが開示されているが、この文献に開示されているアラミド短繊維の径は０．５〜１０００μｍであり、短繊維の径が大きいため、耐疲労性に問題を残している。
【０００４】
一方、空気入りタイヤの各部位にはそれぞれの機能に応じて種々の物性が要求されており、タイヤビード部（通常、ビードワイヤー、ビードカバー、ビードフィラー、ガムフィニッシング、リムクッションなどから構成されている）用、特にガムフィニッシングやリムクッション用に適したゴム組成物の開発も盛んに行なわれている（例えば特許文献４参照）。これらのタイヤ部品についてもその性能を維持しつつタイヤ生産性を向上させる開発が行われており、例えば短繊維を配合することなくガムフィニッシングを構成しようとする試みもあるが、その耐カット性などは満足できるものでない。更にパンクやバーストなどによってタイヤ内圧が急激に低下してもタイヤが一定距離走行できるようにしたランフラットタイヤが知られており、近年ランフラット性と重量を両立させるため種々の工夫がこらされている（例えば特許文献５参照）。そこではサイド補強タイプのランフラットタイヤのサイドウォールを薄くしてタイヤの軽量化を図ろうとする試みもなされているが、これも耐カット性が問題となっている。
【０００５】
【特許文献１】特開平１０−７８１１号公報
【特許文献２】特開昭５６−１００８０１号公報
【特許文献３】特開２００１−１６４０５２号公報
【特許文献４】特開平９−５９４３０号公報
【特許文献５】特開２００４−１６２７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従って、本発明の目的は、平均径０．５μｍ未満の短繊維がゴム中に均一に分散したゴム／短繊維マスターバッチ及びそれを実用的に製造する方法を提供することにある。
本発明の別の目的は空気入りタイヤのビード部特にガムフィニッシングやリムクッション、更にはランフラットタイヤのサイドウォールなどに使用するのに適した耐カット性などに優れたゴム組成物及びそれを用いたタイヤを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明に従えば、平均径０．５μｍ未満の短繊維の水分散液とゴムラテックスとを攪拌混合し、その混合液から水を除去して得られる、好ましくは短繊維の配合量がゴム（固形分）１００重量部当り０．１〜１００重量部（以下、０．１〜１００phrという）のゴム／短繊維のマスターバッチが提供される。
【０００８】
本発明に従えば、また、平均０．５μｍ未満の短繊維の水分散液とゴムラテックスとを攪拌混合し、次にその混合液を、パルス燃焼による衝撃波の雰囲気下に噴射して乾燥させるゴム／短繊維マスターバッチの製造方法及びそれによって得られるゴム／短繊維マスターバッチが提供される。
【０００９】
本発明に従えば、更に、短繊維の配合量が２〜２０phrである前記のゴム組成物をガムフィニッシング又はリムクッションに用いた空気入りタイヤが提供される。
【００１０】
本発明に従えば、更にまた、前記短繊維の配合量が０．１〜１０phrである前記のゴム組成物をサイドウォール部に用いた空気入りタイヤが提供される。
【発明の効果】
【００１１】
本発明では、平均径０．５μｍ未満（好ましくは０．００１〜０．４μｍ）の短繊維の水分散液とゴムラテックスとを攪拌混合し、その混合液から水を除去してゴム／短繊維のマスターバッチを製造する。従来のように、バンバリーミキサーなどでゴムに短繊維を混合すると分散不良となりやすいが、本発明のようにあらかじめ平均径が０．５μｍ未満の短繊維を水中でフィブリル化させた分散液とし、これをゴムラテックスと混合して乾燥させることにより、短繊維をゴム中に均一に分散させることができ、このゴム／短繊維マスターバッチを利用して、ゴム補強性と耐疲労性のバランスが取れたゴム組成物を得ることができる。このゴム組成物は耐カット性、その他の物性に優れるので空気入りタイヤのビード部、特にガムフィニッシングやリムクッション用に、そしてランフラットタイヤのサイドウォール部に使用するのに好適である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明によれば、平均繊維径０．５μｍ未満、好ましくは０．００１〜０．４μｍの短繊維の水分散液と、ゴムラテックスとを攪拌混合し、その混合液から水を除去することにより、ゴム中に短繊維が均一に分散したゴム／短繊維のマスターバッチを得ることができる。使用するゴムラテックスとしては、例えば天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリルゴム（ＡＣＭ）、フッ素ゴム（ＦＫＭ）などのゴムのラテックス（好ましくは濃度：５〜６０重量％）を用いるのが好ましい。
【００１３】
本発明において使用する短繊維は、機械的せん断力でフィブリル化する繊維であれば、特にその種類には限定はないが、セルロース、アラミド、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）などから選ばれる単独又は任意の混合物を使用するのが好ましい。短繊維の配合量は、好ましくはゴム（固形分）１００重量部に対して、０．１〜１００重量部であり、更に好ましくは１〜３０重量部である。これらの繊維を短繊維にするのは、水に分散させた後に、叩解させたり、オリフィスを通過させるなどの機械的せん断を加えればよく、実際には各種繊維径の短繊維が市販されており、本発明ではこれらを水中に、例えば高圧ホモジナイザーなどで分散させてフィブリル化して用いることができる。
【００１４】
本発明に従ってゴムラテックス及び短繊維の水分散液を混合する方法には特に限定はなく、例えばプロペラ式撹拌装置、ホモジナイザー、ロータリー撹拌装置、電磁撹拌装置、手動での撹拌などの一般的方法によることができる。本発明において、得られたゴムラテックス／短繊維の水分散液の混合液から水を除去するのには、例えば自然乾燥、オーブン乾燥、凍結乾燥、噴露乾燥などの一般的方法によることができる。本発明の好ましい態様では前記混合液をパルス燃焼による衝撃波下で乾燥することにより、せん断などを与えずに工業的に十分な能力でマスターバッチを製造することが可能となり、得られるマスターバッチも扱いやすいものとなる。このマスターバッチをゴム組成物に使用することで補強性と耐疲労性を両立させることが容易となる。即ち、本発明の好ましい態様ではゴムラテックス／短繊維混合分散液をパルス燃焼による衝撃波の雰囲気下に噴射して、水分を除去し瞬間的に乾燥させる。
【００１５】
パルス燃焼による衝撃波の雰囲気下に噴射して乾燥させる方法は公知であり、例えば特開平６−２８６８１号公報などに記載のパルス衝撃波を発生させるパルス燃焼機を用いて乾燥して、ゴム／短繊維マスターバッチを製造することができる。本発明では、このようなパルス燃焼機を用いて、好ましくは固形分濃度６０重量％以下の混合液を、好ましくは周波数５０〜１２００Hz、更に好ましくは２５０〜１０００Hzで、好ましくは温度１４０℃以下、更に好ましくは４０〜１００℃条件下で乾燥室に混合液を噴射乾燥させることにより、ゴム／短繊維マスターバッチを得ることができる。
【００１６】
本発明に従って乾燥させるゴム／短繊維分散液の混合液の固形分濃度には特に限定はないが、６０重量％以下であるのが好ましく、３〜３０重量％であるのが更に好ましい。この固形分濃度が６０重量％を超えると、混合液の粘度が高くなり過ぎるため、パルス衝撃波乾燥機に投入する際に、輸送管内部で凝固したり、燃焼室への噴射がうまく行われないなどの不具合が生じるおそれがある。またこの固形分濃度が低すぎる場合は乾燥自体には問題はないが、単位時間に乾燥できるポリマー混合液の量が減り、乾燥効率上問題となるおそれがある。乾燥前の混合液の好ましい粘度は２５℃において２０００［mPa・ｓ］以下であり、更に好ましくは１５００［mPa・ｓ］以下である。
【００１７】
本発明に従えば、前記ゴム／短繊維マスターバッチをゴムに配合してゴム組成物とすることができる。マスターバッチと配合するゴムには特に限定はなく、使用目的に応じて、天然ゴム（ＮＲ）、ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、ポリブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）、アクリルゴム（ＡＣＭ）、フッ素ゴム（ＦＫＭ）などのゴムラテックスがあげられ、更にはポリスチレン、酢酸ビニル、ポリアクリル酸などの樹脂ラテックスを任意の比率で加えてもよい。マスターバッチとゴムとの配合量にも特に限定はないが、好ましくは短繊維の含有量として０．１〜３０重量部、好ましくは０．５〜２０重量部となるように配合すると、加工性を損なわずにゴムのモジュラスを向上させることができる。
【００１８】
本発明に係るゴム組成物には、常法に従って、カーボンブラックやシリカなどのその他の補強剤（フィラー）、加硫又は架橋剤、加硫又は架橋促進剤、各種オイル、老化防止剤、可塑剤などのタイヤ用、その他一般ゴム用に一般的に配合されている各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練、加硫して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量は本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
【００１９】
本発明に係るゴム／短繊維マスターバッチを含むゴム組成物は、前述の通り、空気入りタイヤのタイヤビード部、特にリムクッションやガムフィニッシング（又はチェーファー）用ゴム組成物として使用するのに好適であり、このゴム組成物は従来のゴム組成物と同様な方法で空気入りタイヤを製造するのに使用することができる。特に本発明の方法によれば短繊維が予めラテックス状態のゴム中に均一に分散された状態で得られるので、従来のようにゴム中に固体状態で分散させるのに比べ、分散性に優れ、特にタイヤ製造の生産性を大幅に高めることができる。
【００２０】
空気入りタイヤのビード部はリム組み時にタイヤを保護するために、ガムフィニッシング（チェーファー）と呼ばれる補強繊維入りのゴムが配置されている。生産性向上を狙い、繊維なしのガムフィニッシングを用いる例もあるが、耐カット性は満足できるものではない。短繊維をタイヤコンパウンドに配合する技術は知られているが、補強性と耐疲労性は二律背反である。平均径の小さい短繊維は耐疲労性に優れるが分散が悪いという問題がある。
【００２１】
本発明に係るゴム／短繊維マスターバッチを配合したゴム組成物は、ゴム組成物中の短繊維の量が２〜２０phr、好ましくは３〜１５phrとなるように配合してタイヤのリムクッション及び／又はフィニッシングとして好適に使用することができる。短繊維の量が少ないと耐カット性の改善効果が少なくなるので好ましくなく、逆に多いとゴムの加工性が悪化するので好ましくない。
【００２２】
短繊維をサイドコンパウンドに配合すると耐カット性は向上するが、繰り返し疲労性に劣る。水中で平均径の小さい解繊した短繊維を使用することで、耐カット性と耐疲労性のバランスを満足させることができる。しかし平均径の小さい短繊維をゴムにドライ混合すると分散が悪く、耐疲労性を改善することができないが、本発明のようにゴムラテックスと水分散短繊維を混合して水を除去することで分散の良いマスターバッチが得られる。この水を除去する方法として前述のパルス燃焼乾燥を用いると、工業的に十分な生産性でコンパウンドが得られる。
【００２３】
本発明に係るゴム／短繊維マスターバッチを含むゴム組成物は、更に、前述の通り、サイド補強型ランフラットタイヤのサイドウォールに、特にランフラットタイヤのタイヤ断面高さの１／２の部位におけるサイドウォールゴムの厚さが１〜４mmといった軽量化用に使用するのに好適である。このゴム組成物は従来のゴム組成物と同様な方法でランフラットタイヤを製造するのに使用することができる。
【００２４】
サイド補強タイプのランフラットタイヤの軽量化技術についても種々研究されているが、ランフラットのサイドウォールを薄くすると、挟み切れはないものの縁石による擦れカットが問題となる。短繊維をサイドコンパウンドに配合すると耐カット性は向上するが、繰り返し疲労性に劣るという問題が生ずる。これに対し水中で平均径の小さい解繊した短繊維とラテックスを混合し、水を除去することで得られるゴム／短繊維マスターバッチを使用してサイドウォール用ゴム組成物とすることにより、この問題を解決することができる。短繊維としては特にアラミドが好適に用いられる。
【００２５】
本発明に係るゴム／短繊維マスターバッチを配合したゴム組成物は、ゴム組成物中の短繊維の量が０．１〜１０phr、好ましくは０．５〜８phrとなるように配合してランフラットタイヤのサイドウォールに好適に使用することができる。この配合量が少ないと耐カット性が改善されないので好ましくなく、逆に多いとゴムの加工性が悪化するので好ましくない。
【００２６】
前述の如く、短繊維をサイドコンパウンドに配合すると、耐カット性は向上するが、繰り返し疲労性に劣る。そこで水中で平均径の小さい解繊した短繊維を使用することで、耐カット性と耐疲労性のバランスを満足させることができた。この場合、平均径の小さい短繊維をゴムにドライ混合すると分散が悪く、耐疲労性を改善することができないが、本発明に従って、ラテックスと水分散短繊維を混合して水を除去することで分散の良いマスターバッチが得られる。この水を除去する方法として、パルス燃焼乾燥を用いると、工業的に十分な生産性でコンパウンドが得られる。
【００２７】
さらに本発明に係るゴム／短繊維マスターバッチを配合したゴム組成物は、タイヤのベルトエッジ部に用いた場合、特開平１１−９９８０６号公報の様に、タイヤのロードノイズ低減が期待できる。
【実施例】
【００２８】
以下、実施例によって本発明を更に説明するが、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでないことはいうまでもない。
【００２９】
実施例１〜３及び比較例１〜４
マスターバッチ（ＭＢ）＃Ａ〜＃Ｅの製造
表Ｉに示す配合に従って、各種繊維をホモジナイザを用いて各短繊維を５０倍量の水に投入し撹拌した後、ＮＲラテックスを所定量追加して、静かに攪拌することにより混合分散し、それぞれ、以下のようにして、表Ｉに示す通り、オーブン又はパルス燃焼により乾燥した。
【００３０】
オーブン乾燥：水に分散させたゴムラテックスと短繊維の混合物を、金属製のバットに入れて１００℃のオーブンで水分が完全に蒸発するまで放置した。
パルス燃焼：上と同様にして調製したラテックス／短繊維混合液（２５℃における粘度：１７００mPa・ｓ）をパルテック社製ハイパルコン（処理能力２kg／hr）で乾燥した（パルス周波数１０００Hz、乾燥室温度６０℃）。
【００３１】
【表１】
2006206864.tif 000002
【００３２】
サンプルの調製
表IIに示す配合において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を１．７リットルのバンバリーミキサーで５分間混練し、１４０℃に達したときに放出してマスターバッチを得た。このマスターバッチに加硫促進剤と硫黄を８インチオープンロールで混練し、ゴム組成物を得た。
【００３３】
次に得られたゴム組成物を１５×１５×０．２cmの金型中で１５０℃で３０分間加硫して加硫ゴムシートを調製し、以下に示す試験法で加硫ゴムの物性を測定した。結果は表IIに示す。
【００３４】
物性評価試験法
短繊維分散性
得られた加硫ゴム組成物の断面を切断し、光学顕微鏡（×３００）で拡大した写真の短繊維の分散状態を以下の基準で目視判定した。
Ａ    全く不良分散が見えない。
Ｂ    僅かに不良分散の固まりが確認される。
Ｃ    ゴムシート全体に繊維の不良分散が見られる。
【００３５】
引張り試験
５０％モジュラス：ＪＩＳ  Ｋ−６２５１（ＪＩＳ  ３号ダンベル）に準拠して測定
破断強度：ＪＩＳ  Ｋ−６２５１（ＪＩＳ  ３号ダンベル）に準拠して測定
破断伸び：ＪＩＳ  Ｋ−６２５１（ＪＩＳ  ３号ダンベル）に準拠して測定
【００３６】
定歪シート疲労試験
ＪＩＳ  ３号ダンベル形状に打ち抜いたサンプルをひずみ率２０％、４００rpmで繰り返しひずみを与え、破断するまでの回数を測定した。ｎ＝５の平均値を表IIに示した。
【００３７】
【表２】
2006206864.tif 000003
【００３８】
実施例４〜６及び比較例５〜７
マスターバッチ（ＭＢ）＃Ｆ〜＃Ｈの製造
表IIIに示す配合（重量部）に従って、各種繊維をホモジナイザを用いて各短繊維を５０倍量の水に投入し撹拌した後、ＮＲラテックスを所定量追加して、静かに攪拌し、得られたラテックス／短繊維混合液をパルテック社製ハイパルコン（処理能力２kg／hr）で乾燥した（パルス周波数１０００Hz、乾燥室温度７０℃）。
【００３９】
【表３】
2006206864.tif 000004
【００４０】
サンプルの調製
表IVに示す配合（重量部）において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を１．７リットルのバンバリーミキサーで５分間混練し、１４０℃に達したときに放出してマスターバッチを得た。このマスターバッチに加硫促進剤と硫黄を８インチオープンロールで混練し、ゴム組成物を得た。
【００４１】
次に得られたゴム組成物を１５×１５×０．２cmの金型中で１７０℃で１０分間加硫して加硫ゴムシートやギロチンカット試験サンプルを調製し、以下に示す試験法で加硫ゴムの物性を測定した。結果は表IVに示す。
【００４２】
【表４】
2006206864.tif 000005
【００４３】
物性評価試験法
短繊維分散性
得られた加硫ゴム組成物の断面を切断し、光学顕微鏡（×３００）で拡大した写真の短繊維の分散状態を以下の基準で目視判定した。
Ａ：肉眼では全く不良分散が見えない
Ｂ：僅かに不良分散の固まりが確認される
Ｃ：ゴムシート全体に繊維の不良分散が見られる
【００４４】
引張り試験
ＪＩＳ  Ｋ６２５１に従い、引張り試験をＪＩＳ３号ダンベル形状で測定した。
【００４５】
ギロチンカット試験
５０mm（縦）×１００mm（横）×２０mm（高さ）の加硫ゴムサンプルを作成し、室温にて、サンプルの２５cm上から重量３．０kgの鋭利な刃を自然落下で生じた亀裂の深さ（mm）を測定した。
【００４６】
リム組み性試験
比較例及び実施例の配合を用いたタイヤ（１９５／５５Ｒ１５）を作成し、リムに組んだり外したりを１０回繰り返し行い、ビード部の損傷を目視観察した（損傷が無い場合を○、有る場合を×とし、△はその中間である）。
【００４７】
実施例７〜９及び比較例８〜１０
マスターバッチ（ＭＢ）＃Ｉ〜＃Ｋの製造
表Ｖに示す配合（重量部）に従って、各種繊維をホモジナイザを用いて各短繊維を５０倍量の水に投入し撹拌した後、ＮＲラテックスを所定量追加して、静かに攪拌し、得られたラテックス／短繊維混合液をパルテック社製ハイパルコン（処理能力２kg／hr）で乾燥した（パルス周波数１０００Hz、乾燥室温度６０℃）。
【００４８】
【表５】
2006206864.tif 000006
【００４９】
サンプルの調製
表VIに示す配合（重量部）において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を１．７リットルのバンバリーミキサーで５分間混練し、１４０℃に達したときに放出してマスターバッチを得た。このマスターバッチに加硫促進剤と硫黄を８インチオープンロールで混練し、ゴム組成物を得た。
【００５０】
次に得られたゴム組成物を１５×１５×０．２cmの金型中で１６０℃で１５分間加硫して加硫ゴムシートを調製し、以下に示す試験法で加硫ゴムの物性を測定した。結果は表VIに示す。
【００５１】
物性評価試験法
短繊維分散性：前述の通り
引張り試験：前述の通り
【００５２】
耐オゾン性試験
ＪＩＳ  Ｋ６２５９に従い、温度５０℃、オゾン濃度１ppm（＝１００pphm）、伸張率４０％で７２時間暴露し、サンプル表面のクラックの発生状況を目視で観察した。
○：クラックの発生が認められない
×：表面にクラックが発生している
【００５３】
ピコ摩耗試験
ＡＳＴＭ  Ｄ２２２８に従い、ピコ摩耗試験機を用いて試験を行った。耐摩耗性を比較例１を１００とした指数で表し、数字が大きいほど耐摩耗性に優れていることを示す。
【００５４】
【表６】
2006206864.tif 000007
【００５５】
基準例、実施例１０〜１２及び比較例１１
表VIIに示す仕様でタイヤサイズ２２５／４５ＺＲ１７のランフラットタイヤを作製し、その性能を以下に示す方法で試験した。結果は表VIIに示す。
【００５６】
縁石乗り越し試験
排気量２リットルの乗用車の右前輪に空気圧を１４０kPaに設定した試験タイヤを取り付け、高さ５cmの鉄製の縁石に３０度の角度で乗り上げて、カーカスが切れるに至った時の限界速度を示した。（試験は時速１０kmからスタートし、２km刻みで速度を上げていった）
【００５７】
【表７】
2006206864.tif 000008
【産業上の利用可能性】
【００５８】
本発明によれば、平均径が０．５μｍ未満の短繊維を予じめ水中でフィブリル化させた状態で分散させ、これとゴムラテックスとを攪拌混合して水を除去することにより短繊維が均一に分散したゴム／短繊維マスターバッチを得ることができ、またパルス燃焼による衝撃波の雰囲気下に噴射乾燥させて水を除去することにより工業的に支障のない方法で前記ゴム／短繊維マスターバッチを製造することができるのでタイヤ、ホース、ベルト、ゴムクローラ、パッキン、ガスケット、免震ゴム、ウェザーストリップ、ブッシュ類、プリンタ類のローラーなどのゴム製品用のマスターバッチとして使用するのに有用であり、特に耐カット性、耐摩耗性、高硬度などに優れるので、空気入りタイヤのガムフィニッシングやリムクッション、更にはランフラットタイヤの補強サイドウォール用などとして使用するのに最適である。