(57)【要約】【課題】陽極接合法を用いて流路基板に蓋となる基板を接合して、狭間隙部に安定な撥水膜を形成でき、安定な気液界面を形成できるパッシブバルブを提供することである。【解決手段】パッシブバルブは、シリコン基板１１とガラス基板１６とを、陽極接合法を用いて接合することにより作成する。そして、上記シリコン基板１１に液体が流れる流路１７として、深さの異なる第１の溝１２及び第２の溝１３を形成する。更に、第２の溝１３と、該第２の溝１３と対向するガラス基板１６の面とで、上記流路１７の側壁が構成される。【選択図】      図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
２つの部材を接合することにより作成した液体の動きを制御するパッシブバルブに於いて、
少なくとも２種類の深さを有する溝が形成された第１の部材と、
上記第１の部材のうち上記溝以外の面と接合する平面を有した第２の部材と、
を具備し、
上記溝と、上記第２の部材の上記溝と対向する面とが、上記液体の流れる流路の側壁を構成することを特徴とするパッシブバルブ。
【請求項２】
上記第２の部材の上記第１の部材と接合する面と、上記溝に対向する面とは、同一平面をなすことを特徴とする請求項１に記載のパッシブバルブ。
【請求項３】
上記溝部分の深さが周りよりも浅くなっている部分であって、上記第１の部材と上記第２の部材とが対向する狭間隙部には撥水処理が施されていることを特徴とする請求項１に記載のパッシブバルブ。
【請求項４】
上記第１の部材は半導体部材で構成され、上記第２の部材はガラス部材で構成されることを特徴とする請求項１に記載のパッシブバルブ。
【請求項５】
上記半導体部材と上記ガラス部材とを接合する際には陽極接合法を用いることを特徴とする請求項４に記載のパッシブバルブ。
【請求項６】
上記狭間隙部に撥水処理が施されていることを特徴とする請求項５に記載のパッシブバルブ。
【請求項７】
上記撥水処理として上記狭間隙部の上記半導体部材側に撥水性金属膜を形成することを特徴とする請求項６に記載のパッシブバルブ。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、半導体の微細加工技術を用いて製造されるパッシブバルブに関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、マイクロ流路デバイスを用いての化学・生化学分析システム小型化の研究が活発に行われている。マイクロ流路デバイスは、一般に、流路を形成した基板と、蓋となる基板とを貼り合わせることで作製される。
【０００３】
こうした化学或いは生化学分野での反応、分析に於いて、流体を停止させたり、流れ方向を切換えたりする流体制御は不可欠である。
【０００４】
流体を簡便に流路中で停止させる手法としては、流路中に流路断面積を小さくした部分を設け、この部分の流路壁面を撥水処理したパッシブバルブが提案されている。撥水性壁面を有する流路に於いて、流路断面積が小さくなると、流路抵抗が非常に大きくなるため、この流路抵抗に打ち勝つ高圧力で流体を移送したときのみ、流体が流れる。
【０００５】
パッシブバルブを開放流路端に設けたマイクロ流体デバイスに於いては、低圧力での流体移送時には、気液界面がパッシブバルブに形成されることになる。
【０００６】
一方、流路に蓋を接合する手法として接着剤等を使用すると、流路への接着剤はみ出しによる流路のつぶれや、接着剤不足による蓋の接合不良が起こったり、化学・生化学分析中に接着剤成分が溶出する恐れがある。
【０００７】
また、接着剤を用いない基板接合方法としては拡散接合法もあるが、接合温度が７００℃以上であり、撥水処理膜の耐熱限界を超えてしまう。
【０００８】
これに対して、陽極接合法は接着剤等を使用することなく、また接合温度も２００〜４００℃と撥水処理膜の耐熱温度内での接合が可能である。
【０００９】
このような観点から、パッシブバルブを形成したマイクロ流体デバイスの形成に於いて、陽極接合法は極めて有望な基板接合方法と考えられている。
【００１０】
ところで、パッシブバルブを形成するため、流路断面積を小さくするには、流路底面と流路蓋との間隙を小さくするか、マイクロ流路デバイス基板の水平方向に流路幅を狭めるかにより達成される。
【００１１】
しかしながら、陽極接合法は基板間に高電界を印加するため、強い静電吸引力にて基板同士が引付けられ、狭間隙部がつぶれて接合されてしまう。したがって、陽極接合法を用いて作製するパッシブバルブには、例えば、非特許文献１に示されているような流路幅を狭めて流路断面積を小さくしたものが適している。
【００１２】
この非特許文献１に記載のものは、図６に示されるように、流路幅を狭めて流路断面積を小さくしたものが形成されていた。つまり、第２の部材２と接合される第１の部材１に形成された流路３に、断面積の小さい狭間隙部４が形成されている。
【非特許文献１】ＰＲＯＣＥＥＤＩＮＧＳ  ＯＦ  ＴＨＥ  ＩＥＥＥ，  ＶＯＬ．  ９２  ＮＯ．１，  ＪＡＮＵＡＲＹ  ２００４，１５４
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、上述したように、パッシブバルブの形成に於いては、単に流路断面積の小さい部分を形成するだけでなく、その狭間隙の対面部を撥水化しなければならない。加えて、精度の高い気液界面を形成するためには、狭間隙部の間隙寸法は厳密に管理されなければならず、撥水膜の膜厚や膜質も均一でなければならない。
【００１４】
また、流路幅を狭めて断面積を小さくした流路に於いては、流路基板面に対して垂直な壁面を撥水化しなければならない。
【００１５】
このような狭間隙の、流路基板面に対して垂直な壁面に撥水処理膜を均一に形成することは、非常に困難である。
【００１６】
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、陽極接合法を用いて流路基板に蓋となる基板を接合して、狭間隙部に安定な撥水膜を形成でき、安定な気液界面を形成できるパッシブバルブを提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１７】
すなわち、第１の発明は、２つの部材を接合することにより作成した液体の動きを制御するパッシブバルブに於いて、少なくとも２種類の深さを有する溝が形成された第１の部材と、上記第１の部材のうち上記溝以外の面と接合する平面を有した第２の部材と、を具備し、上記溝と、上記第２の部材の上記溝と対向する面とが、上記液体の流れる流路の側壁を構成することを特徴とする。
【００１８】
このように構成されることにより、狭間隙形成部を段差形成で行うため、高い解像度を持つ高価なパターン形成装置等を必用としないので、容易、且つ安価にパッシブバルブを提供することが可能となる。
【００１９】
その他の発明は、上記第２の部材の上記第１の部材と接合する面と、上記溝に対向する面とは、同一平面をなすことを特徴とする
このように構成することにより、第２の部材に加工が必用ないので、極めて容易に形成可能であるため、パッシブバルブを安価に提供することが可能となる。
【００２０】
その他の発明は、上記溝部分の深さが周りよりも浅くなっている部分であって、上記第１の部材と上記第２の部材とが対向する狭間隙部には撥水処理が施されていることを特徴とする。
【００２１】
このように構成することにより、部材平面に平行な面に撥水処理がなされるので、容易、且つ安定に撥水処理ができ、高性能で安価にパッシブバルブを提供することが可能となる。
【００２２】
その他の発明は、上記第１の部材は半導体部材で構成され、上記第２の部材はガラス部材で構成されることを特徴とする。
【００２３】
このように構成することにより、第１の部材と第２の部材の接合に陽極接合法を用いることができるので、撥水処理膜に影響ない温度で、不純物の溶出等のない接合を行うことが可能となる。したがって、安定した特性のパッシブバルブを提供することが可能となる。
【００２４】
その他の発明は、上記半導体部材と上記ガラス部材とを接合する際には陽極接合法を用いることを特徴とする。
【００２５】
このように構成することにより、撥水処理膜に影響ない温度で、不純物の溶出等のない接合を行うことが可能となるので、安定した特性のパッシブバルブを提供することが可能となる。
【００２６】
その他の発明は、上記狭間隙部に撥水処理が施されていることを特徴とする。
【００２７】
このように構成することにより、狭間隙部の流路抵抗が大きくなるので、安定に気液界面が形成でき、安定した特性のパッシブバルブを提供することが可能となる。
【００２８】
その他の発明は、上記撥水処理として上記狭間隙部の上記半導体部材側に撥水性金属膜を形成することを特徴とする。
【００２９】
このように構成することにより、陽極接合法では強い静電引力が働くため、一般に狭間隙部はつぶれて接合されてしまうが、狭間隙部に金属膜を形成しておくことで、接合を防止することが可能となる。金属膜は一般に親水性であり、通常の金属膜を狭間隙部に形成してもパッシブバルブを形成することはできないが、本構成によれば、狭間隙部に撥水性金属膜を形成しているため、狭間隙部がつぶれることなく陽極接合法を用いて部材同士を接合できる。また、撥水性金属膜の表面は撥水性であるため、狭間隙部の流路抵抗は増大するので、安定な気液界面が形成可能となる。したがって、安定した特性の本実施形態のパッシブバルブを提供することが可能となる。
【発明の効果】
【００３０】
本発明によれば、陽極接合法を用いて流路基板に蓋となる基板を接合して、狭間隙部に安定な撥水膜を形成でき、安定な気液界面を形成できるパッシブバルブを提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３１】
以下、図面を参照して、本発明に係るパッシブバルブの実施形態を詳細に説明する。
【００３２】
図１乃至図５を参照して、本発明のパッシブバルブの一実施形態について説明する。
【００３３】
図１は、本発明の一実施形態によるパッシブバルブの構造を示す断面図である。
【００３４】
図１に示されるように、このパッシブバルブ１０は、例えば、シリコン（Ｓｉ）等の半導体部材である第１の部材１１と、例えば、パイレックス（登録商標）ガラス等のガラス基板から成る第２の部材１６とが接合されて構成される。
【００３５】
第１の部材１１には、深さの異なる第１の溝１２と、第２の溝１３とが形成されている。そして、これら第１の溝１２と第２の溝１３は、連結していて１つの流路を形成している。このうち、浅い方の溝である第２の溝１３の底面部には、撥水性金属膜１４が形成されている。撥水性金属膜１４としては、例えば、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）等の撥水性樹脂を微粒子化したものを、例えばＮｉ、Ａｕ等の金属膜に分散した撥水性粒子分散金属膜が利用可能である。
【００３６】
上記第１の部材１１の第１の溝１２を形成した面には、第２の部材１６が、陽極接合法を用いて接合されており、第１の溝１２及び第２の溝１３の蓋部となっている。また、第２の溝１３の底面部に形成された撥水性金属膜１４表面と第２の部材１６との間隙は、例えば１０μｍ以下であり、狭間隙部１７ａとして構成されている。
【００３７】
尚、第１の溝１２の端部は液体導入口１８ａとなっており、第２の溝１３の端部は液体導出口１８ｂとなっている。
【００３８】
次に、図２及び図３を参照して、このように構成されるパッシブバルブを製作する製造工程について説明する。
【００３９】
先ず、図２（ａ）に示されるように、第１の部材（シリコン基板）１１上に第１のエッチング時の第１のエッチングマスク２１となる、例えばＳｉＯ2 、ＳｉＮ等の膜が成膜される。そして、第１の溝１２のパターンがこの第１のエッチングマスク２１となる膜に形成されることで、第１の部材であるシリコン基板１１上に第１のエッチングマスクが形成される。
【００４０】
次に、図２（ｂ）に示されるように、この第１の溝１２のパターン上に重なるように、第２の溝１３のパターンを形成するための第２のエッチングマスク２２が、例えばＳｉＯ2 、ＳｉＮ等の膜から成る第２のエッチングマスク材により形成される。
【００４１】
更に、図２（ｃ）に示されるように、例えば水酸化カリウム水溶液や水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液、フッ硝酸水溶液等での湿式エッチング法や六フッ化イオウガスや塩素ガス等が用いられた反応性イオンエッチング法等の乾式エッチングが用いられて、上記シリコン基板１１が第１及び第２のエッチングマスク上からエッチング処理される。これにより、第１のエッチングによる溝１２ａが形成される。
【００４２】
次に、図２（ｄ）に示されるように、上記第２のエッチングマスク２２のみが剥離される。この時、第１のエッチングマスク２１が剥離されないようにするため、第１のエッチングマスク２１と第２のエッチングマスク２２とは異なる膜材を用いたほうが好ましい。例えば、第１のエッチングマスク２１にＳｉＯ2 、第２のエッチングマスク２２にＳｉＮが選択された場合、加熱されたリン酸水溶液が用いられることで、第２のエッチングマスク２２であるＳｉＮ膜のみが選択的にエッチング除去されることが可能である。
【００４３】
また、同一材質が用いられた場合にも、第２のエッチングマスク２２の膜厚を第１のエッチングマスク２１の膜厚よりも十分薄くしておくことで、時間制御により第１のエッチングマスク２１を残して第２のエッチングマスク２２を剥離することが可能となる。
【００４４】
次に、図２（ｅ）に示されるように、再び上述したような方法が用いられて、シリコン基板１１が第１のエッチングマスク２１上からエッチングされる。これにより、第２のエッチングマスク２２が形成されていた部分に溝（第２の溝１３）が形成されると共に、上述した第１のエッチングによる溝が深堀りされて、第２のエッチングによる溝（第１の溝１２）が形成される。
【００４５】
そして、図３（ａ）に示されるように、第１のエッチングマスク２１がシリコン基板１１上から剥離される。この際には、例えば第１のエッチングマスク２１としてＳｉＯ2 が用いられた場合には、フッ化水素酸水溶液等を用いた湿式エッチング等を用いることができる。
【００４６】
次いで、図３（ｂ）に示されるように、上述した第２のエッチングマスク２２が形成されてあった部分に形成された溝（第２の溝１３）の底部に、撥水性金属膜１４が形成される。この撥水性金属膜１４は、成膜後、その表面と第２の溝１３の上端までの距離が１０μｍ以下になるような厚さに形成される。これにより、溝上に蓋となる基板が接合された際、撥水性金属膜形成部に於いて溝底と蓋となるガラス基板１６との間隙は１０μｍ以下になるので、液体の流路抵抗が非常に大きくなる。
【００４７】
撥水性金属膜１４としては、例えばＰＴＦＥ粒子分散Ｎｉメッキ膜等の複合メッキ皮膜を利用することができる。また、複合メッキ皮膜は、例えば、特許第３１５１５３３号公報に記載されているように、フッ化黒鉛、ＰＴＦＥ、フッ化ピッチ等の撥水性粒子をメッキ液中に分散させ、電解或いは無電解メッキを行うことにより、金属メッキ膜中に撥水性粒子を共析させた複合膜である。この皮膜は、バルクとしては金属の性質を持ち導電性を有するが、表面は共析した撥水性粒子の影響で撥水性を持つことが知られている。
【００４８】
ＰＴＦＥ粒子分散Ｎｉメッキ膜を用いて撥水性金属膜を形成する場合には、シリコン基板１１上の撥水性金属膜形成部にのみ、例えば、厚さ１００〜１０００ｎｍ程度のＮｉ薄膜を、スパッタ、真空蒸着法等を用いて形成する。この後、粒径が、例えば、１０ｎｍ〜１０μｍ程度のＰＴＦＥ粒子が分散されたＮｉメッキ溶液が用いられてメッキ処理がなされることにより、上述したＮｉ薄膜上にのみＰＴＦＥ粒子分散Ｎｉメッキ膜を形成することができる。
【００４９】
次に、図３（ｃ）に示されるように、第２の部材である例えばガラス基板１６がシリコン基板１１上の流路形成面に重ねられ、陽極接合法により接合される。本製造方法によれば、第２の溝１３底面部には撥水性金属膜１４が形成されている。
【００５０】
撥水性金属膜１４がＡｕ、Ｐｔ、Ｃｏ、Ｍｏ等の酸化しにくい金属を主成分とするものであれば、陽極合時にガラス中の酸素と化学結合できないため、撥水性金属膜形成部は接合されない。また、撥水性金属膜１４の主成分がＮｉ、Ａｌ、Ｔｉ等の酸化性金属である場合にも、陽極接合過程で基板接合前に金属膜表面が酸化してしまうため、結局ガラス中の酸素と金属膜とが化学結合することはなく、２つの基板１１、１６は接合されない。
【００５１】
以上から、シリコン基板１１に金属膜が形成されている箇所に於いては、基板は接合されなくなる。
【００５２】
したがって、第２の溝部に於けるガラス基板１６と溝部の底との間隙が、一般的な値である１０μｍ以下であっても、撥水金属膜１４が形成されているので、間隙がつぶれて接合されてしまうことはなくなる。
【００５３】
また、撥水性の底面部を持つため、第２の溝１３は液体の流路抵抗が非常に高くなる。加えて、陽極接合法にて流路の蓋となる第２の部材１６を接合しているので、接着剤等を使用する必要がない。したがって、流路に有機溶剤等を流しても不純物が溶出することがないので、安定して精度の高い分析や反応に利用することができる。
【００５４】
最後に、図３（ｄ）に示されるように、上記撥水性金属膜１４の形成部に於いて、流路を形成する溝の長手方向と垂直の方向に、接合された基板が切断される。これによって、本実施形態によるパッシブバルブが作製される。
【００５５】
次に、本実施形態に於けるパッシブバルブの動作について説明する。
【００５６】
図４は、本実施形態に於けるパッシブバルブの動作について説明する図である。
【００５７】
本実施形態に於けるパッシブバルブは、流路中を流れる液体の進行の有無を、液体導入、若しくは吸引圧力の大小により制御する、いわゆるパッシブバルブを構成している。
【００５８】
本デバイスに於いて、第２の溝１３の底部と蓋であるガラス基板１６との間隙は１０μｍ以下であり、第１の溝１２の底部とガラス基板１６との間隙よりも十分小さく形成されている。また、第２の溝１３の底部には撥水性金属膜１４が形成されているので、第２の溝１３部底面は撥水性である。
【００５９】
以上の理由により、第１の溝部に比べ第２の溝部の流路抵抗は非常に大きくなっている。
【００６０】
図４（ａ）は、流路を流れる液体の、第２の溝１３に於ける流路抵抗よりも液体導入若しくは吸引圧力が大きい場合の例を示している。この場合には、液体導入口１８ａより導入された液体は、図示矢印Ａ方向に流れ、第２の溝１３を通過して液体導出口１８ｂへ流れ出る。
【００６１】
図４（ｂ）は、流路を流れる液体の、第２の溝１３に於ける流路抵抗よりも液体導入若しくは吸引圧力が小さい場合の例を示している。この場合には、液体導入口１８ａより導入された液体は図示矢印Ｂ方向に流れるが、第２の溝１３に進入することができず、第１の溝１２と第２の溝１３の境界部に液体の端部が留まる。したがって、第１の溝１２には液体が、第２の溝１３には気体が留まることになり、気液界面２５が、第１の溝１２と第２の溝１３の境界部に形成される。
【００６２】
尚、図５に示されるように、第２の溝１３に対向するガラス基板１６上にＰＴＦＥ、フッ素樹脂等の撥水性膜２６や、上述した撥水性金属膜を形成しておいてもよい。
【００６３】
これにより、第２の溝１３の撥水性が更に向上して流路抵抗が大きくなるため、第１の溝１２の流路抵抗との差が増大するので、より安定して液体を制御することが可能となる。
【００６４】
また、ガラス部材としては、例えばコーニング＃７７４０、半導体部材としては、例えばＳｉを用いることができる。そして、これらの部材の熱膨張係数は比較的近いため、陽極接合を安定して行うことができる。
【００６５】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述した実施形態以外にも、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変形実施が可能である。
【００６６】
尚、請求項１に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施形態が対応する。そして、請求項１に記載の発明によれば、狭間隙形成部を段差形成で行うため、高い解像度を持つ高価なパターン形成装置等を必用としないので、容易、且つ安価に本実施形態のパッシブバルブを提供することが可能となる。
【００６７】
請求項２に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施形態が対応する。そして、請求項２に記載の発明によれば、第２の部材に加工が必用ないので、極めて容易に形成可能であるため、本実施形態のパッシブバルブを安価に提供することが可能となる。
【００６８】
請求項３に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施形態が対応する。そして、請求項３に記載の発明によれば、部材平面に平行な面に撥水処理がなされるので、容易、且つ安定に撥水処理ができ、高性能で安価に本実施形態のパッシブバルブを提供することが可能となる。
【００６９】
請求項４に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施形態が対応する。そして、請求項４に記載の発明によれば、第１の部材と第２の部材の接合に陽極接合法を用いることができるので、撥水処理膜に影響ない温度で、不純物の溶出等のない接合を行うことが可能となる。したがって、安定した特性のパッシブバルブを提供することが可能となる。
【００７０】
請求項５に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施形態が対応する。そして、請求項５に記載の発明によれば、撥水処理膜に影響ない温度で、不純物の溶出等のない接合を行うことが可能となるので、安定した特性の本実施形態のパッシブバルブを提供することが可能となる。
【００７１】
請求項６に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施形態が対応する。そして、請求項６に記載の発明によれば、狭間隙部の流路抵抗が大きくなるので、安定に気液界面が形成でき、安定した特性の本実施形態のパッシブバルブを提供することが可能となる。
【００７２】
請求項７に記載の発明に関する実施形態は、第１の実施の形態が対応する。そして、請求項７に記載の発明によれば、陽極接合法では強い静電引力が働くため、一般に狭間隙部はつぶれて接合されてしまうが、狭間隙部に金属膜を形成しておくことで、接合を防止することが可能となる。しかし、金属膜は一般に親水性であり、通常の金属膜を狭間隙部に形成してもパッシブバルブを形成することはできない。本構成によれば、狭間隙部に撥水性金属膜を形成しているため、狭間隙部がつぶれることなく陽極接合法を用いて部材同士を接合できる。
【００７３】
また、撥水性金属膜の表面は撥水性であるため、狭間隙部の流路抵抗は増大するので、安定な気液界面が形成可能となる。したがって、安定した特性の本実施形態のパッシブバルブを提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００７４】
【図１】本発明の一実施形態によるパッシブバルブの構造を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施形態により構成されるパッシブバルブを製作する製造工程について説明する図である。
【図３】本発明の一実施形態により構成されるパッシブバルブを製作する製造工程について説明する図である。
【図４】本発明の一実施形態に於けるパッシブバルブの動作について説明する図である。
【図５】本発明の一実施形態によるパッシブバルブの他の構成例を示した断面図である。
【図６】従来のパッシブバルブの構成を示した斜視図である。
【符号の説明】
【００７５】
１０…パッシブバルブ、１１…第１の部材（シリコン基板）、１２…第１の溝、１３…第２の溝、１４…撥水性金属膜、１６…第２の部材（ガラス基板）、１７…流路、１７ａ…狭間隙部、１８ａ…液体導入口、１８ｂ…液体導出口、２１…第１のエッチングマスク、２２…第２のエッチングマスク、２５…気液界面。
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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【図５】
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【図６】
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