(57)【要約】【課題】  磁気特性を劣化させずに、成型性を高め、より高速での良好な成型が可能で低コスト化を図ることができる酸化物磁性材料系永久磁石を提供する。【解決手段】  酸化物磁性材料を含む原料粉末に、アニオン系界面活性剤であるポリカルボン酸アンモニウム塩を０．１〜１．２ｗｔ％添加して混合する界面活性剤添加工程と、界面活性剤添加工程の後、脂肪酸エステル系ワックスを原料粉末に対して０．２〜０．８５ｗｔ％添加して混合するワックス添加工程と、ワックス添加工程の後、得られた成型用混合物を、金型に入れて印加磁界中でプレスして酸化物磁性材料粉末の容易磁化方向を揃える磁場中乾式成型工程と、成型された成型体を焼成する焼成工程とを、含んでなるように構成される。【選択図】  なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
酸化物磁性材料を含む原料粉末に、アニオン系界面活性剤であるポリカルボン酸アンモニウム塩を０．１〜１．２ｗｔ％添加して混合する界面活性剤添加工程と、
前記界面活性剤添加工程の後、脂肪酸エステル系ワックスを原料粉末に対して０．２〜０．８５ｗｔ％添加して混合するワックス添加工程と、
前記ワックス添加工程の後、得られた成型用混合物を、金型に入れて印加磁界中でプレスして酸化物磁性材料粉末の容易磁化方向を揃える磁場中乾式成型工程と、
成型された成型体を焼成する焼成工程とを、有してなることを特徴とする酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法。
【請求項２】
前記ワックス添加工程の際、あるいは後に、ステアリン酸塩からなる成型助剤を添加する成型助剤添加工程がさらに付加されてなる請求項１に記載の酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法。
【請求項３】
前記ステアリン酸塩は、９０℃以下の温度で溶解する特性（９０℃溶解特性）を有してなる請求項２に記載の酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法。
【請求項４】
前記ステアリン酸塩は、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムおよびステアリン酸アルミニウムの中から選ばれた少なくとも一つである請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法。
【請求項５】
前記ステアリン酸塩の添加量は、０．０４〜０．２０ｗｔ％である請求項２ないし請求項４のいずれかに記載の酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法。
【請求項６】
前記脂肪酸エステル系ワックスは、植物ロウである請求項１ないし請求項５のいずれかに記載の酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法に関し、特に、いわゆる乾式成型法を用いて成型された酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＳｒフェライトやＢａフェライト等のマグネトプランバイトの異方性酸化物永久磁石は、磁場中で成型された後、焼結して製造される。磁場中における成型は、その方法により、乾式成型法と湿式成型法とに大別される。
【０００３】
湿式成型法では、永久磁石材料粒子が回転しやすいために磁性材料の配向性が良好となり、良好な磁性特性が得られる。しかしながら、加圧成型中に分散媒を成型空間の外（金型のキャビティの外）に排出する必要があるために、高速成型に不向きで、生産性は極めて低い。さらに金型構造が大掛かりになり、設備コストも高くなってしまう。
【０００４】
この一方で、乾式成型法は、乾燥状態の永久磁石材料を成型空間（キャビティ）内に充填し、磁場中で成型する方法である。従って、湿式成型法に比べて磁性材料の配向性は良くないが、生産性は極めて高く、装置コストが安価であるという極めて優れたメリットを備えている。
【０００５】
乾式成型法において、金型に充填される永久磁石材料の中にはバインダが含有されている。バインダに要求される理想特性としては、材料粒子の接着作用に優れ、かつ材料粒子が磁気的に磁化容易軸方向に整列することを阻害しないこと等が挙げられる。配向性が悪くなる理由として、（１）材料粒子の磁気的阻害、すなわち、材料粒子とバインダとの接着作用があまりにも強いために、粒子が磁気的に磁化容易軸方向に整列することが阻害される、（２）成型時の摩擦、すなわち粒子同士の接触摩擦によるもの、また、粒子と金型との間にも摩擦が働くために加圧による圧力伝達が不十分となり成型性も低くなる、等が挙げられる。
【０００６】
このような配向性の悪化を改善するために、乾式成型法においては、低摩擦で磁気的阻害をしないバインダを選定して永久磁石材料の中に添加する試みがなされている。
【０００７】
すなわち、乾式成型法による成型に際し、磁石材料に含有されるバインダとしては、パラフィンワックス、ステアリン酸、樟脳などが用いられている。
【０００８】
しかしながら、パラフィンワックスおよびステアリン酸は、接着作用に優れているものの、あまりに接着作用が強いために、材料粒子が磁気的に磁化容易軸方向に整列することを阻害してしまう傾向がある。また、樟脳は、磁場印加における成型中の接着剤として有効であるが、昇華するためにフェライト粉末との混合比率が時間の経過とともに変化してしまう。そのため、成型作業に支障をきたしたり、あるいは成型体の強度低下をもたらすという欠点を有している。
【０００９】
このような問題点を解決するために、乾式磁場成型用フェライト磁石粉末のバインダとして、ステアリン酸の金属塩（金属Ｍとして、Ｍ＝Ｃａ，Ｂａ，Ｓｒ，Ｐｂ）を用いるもの（特公昭４７−２１１９７号公報）、ステアリン酸マグネシウムを用いるもの（特公昭６０−２２４８４号公報）等の提案がなされている。
【００１０】
しかしながら、このようなステアリン酸の金属塩のバインダは、粒子個々の表面に均一に被着させることが難しいために、バインダの添加量を多くせざるを得ない。そのため、焼結後の磁石中の炭素量が多くなり、磁気特性の低下を招いたり、保型力が弱く焼成後の焼成体中にクラック発生の原因となってしまう。
【００１１】
また、バインダの混合方法として、粒子の表面に、加熱あるいは減圧により気相状のバインダをコーティングする方法が挙げられている。しかしながら、この方法では、設備が大掛かりとなるとともに、作業工数も多くなり、低コスト化が図れないという問題がある。
【００１２】
さらに、成型性の向上、流動性の向上、型抜き時の摩擦の低減等のために、通常バインダ中に成型助剤の添加が行なわれる。
【００１３】
このような成型助剤は、焼結時に炭化物を生成させる源となり、焼結密度を低下させ、磁気特性（Ｂｒ）を劣化させる原因となるものであるから、その添加量は極力抑えるようにすることが望まれている。
【００１４】
しかしながら、成型体と金型との抜き圧を低減させ、良好な成型性を確保するためには、成型助剤の添加量はある程度多くせざるを得ないのが現状である。
【００１５】
また、特開平７−９９１２９号公報には、アニオン系、ノニオン系界面活性剤を粒子表面に吸着させた粒子を用いる製法が開示されており、この方法では粒子の配向性には優れるが成型時の接着作用が十分でなく、成型性が劣ってしまう。
【００１６】
このような実状のもとに、本出願に係る発明者らは、すでに上記従来の課題を解決するために、乾式成型を利用して酸化物磁性材料系永久磁石を製造するに際し、少量添加で十分な成型性が得られ低コスト化に繋がる新規な成型助剤を用い、配向性および焼結体密度を向上させて磁気特性に優れた酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法を提案している（特開２００４−２６６１９６等）。
【００１７】
【特許文献１】特公昭４７−２１１９７号公報
【特許文献２】特公昭６０−２２４８４号公報
【特許文献３】特開平７−９９１２９号公報
【特許文献４】特開２００４−２６６１９６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１８】
しかしながら、酸化物磁性材料系永久磁石の特性の向上の要求については、際限があるものではなく、より良い特性を求めてさらなる改善が求められている。すなわち、磁気特性を劣化させずに、成型性を高め、より高速での良好な成型が可能で低コスト化を図ることができる酸化物磁性材料系永久磁石を提供することが求められている。
【課題を解決するための手段】
【００１９】
上記課題を解決するために、本発明の酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法は、酸化物磁性材料を含む原料粉末に、アニオン系界面活性剤であるポリカルボン酸アンモニウム塩を０．１〜１．２ｗｔ％添加して混合する界面活性剤添加工程と、前記界面活性剤添加工程の後、脂肪酸エステル系ワックスを原料粉末に対して０．２〜０．８５ｗｔ％添加して混合するワックス添加工程と、前記ワックス添加工程の後、得られた成型用混合物を、金型に入れて印加磁界中でプレスして酸化物磁性材料粉末の容易磁化方向を揃える磁場中乾式成型工程と、成型された成型体を焼成する焼成工程とを、有してなるように構成される。
【００２０】
また、本発明の好ましい態様として、前記ワックス添加工程の際、あるいは後に、ステアリン酸塩からなる成型助剤を添加する成型助剤添加工程がさらに付加されてなるように構成される。
【００２１】
また、本発明の好ましい態様として、前記ステアリン酸塩は、９０℃以下の温度で溶解する特性（９０℃溶解特性）を有してなるように構成される。
【００２２】
また、本発明の好ましい態様として、前記ステアリン酸塩は、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムおよびステアリン酸アルミニウムの中から選ばれた少なくとも一つであるように構成される。
【００２３】
また、本発明の好ましい態様として、前記ステアリン酸塩の添加量は、０．０４〜０．２０ｗｔ％となるように構成される。
【００２４】
また、本発明の好ましい態様として、前記脂肪酸エステル系ワックスは、植物ロウから構成される。
【発明の効果】
【００２５】
ポリカルボン酸アンモニウム塩を原料粒子表面に吸着させた後、脂肪酸エステル系ワックスエマルジョンを混合することにより、優れた磁気特性（Ｂｒ、Ｈｃ、配向度等）を満足させつつ成型性を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、本発明の酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法について詳細に説明する。
【００２７】
本発明の酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法は、主工程として、酸化物磁性材料を含む原料粉末に、アニオン系界面活性剤であるポリカルボン酸アンモニウム塩を添加して混合する界面活性剤添加工程と、前記界面活性剤添加工程の後、脂肪酸エステル系ワックスを添加して混合するワックス添加工程と、前記ワックス添加工程の後、得られた成型用混合物を、金型に入れて印加磁界中でプレスして酸化物磁性材料粉末の容易磁化方向を揃える磁場中乾式成型工程と、成型された成型体を焼成する焼成工程とを、含んで構成される。
【００２８】
界面活性剤添加工程の前に準備される酸化物磁性材料の原料粉末は、通常、以下の要領で作製される。
【００２９】
＜原料粉末の作製＞
例えば、バリウムフェライトでは、一般に酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）と炭酸バリウム（ＢａＣＯ3）の粉末を主原料とし、また、ストロンチウムフェライトでは、一般に酸化鉄（Ｆｅ2Ｏ3）と炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3）の粉末を主原料とし、それらを所定成分となるように秤量し、さらに所定の添加剤を加えて配合し、ボールミル等で混合する。
【００３０】
添加剤としては、例えば、Ｂｉ，Ａｓ，Ｂ，Ｓｉ，Ｇｅ，Ｎａ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏなどの酸化物、塩化物等が用いられる。このような添加物は、焼結を促進させたり、結晶粒の過大な成長を防止するために用いられる。このような混合物は、１０００℃前後の温度で仮焼きされる。この仮焼きにより、炭酸ガス分は、分解、発散し、酸化バリウムと酸化鉄、あるいは酸化ストロンチウムと酸化鉄との化合が進行する。
【００３１】
このようにして仮焼きされた材料は、ボールミルなどで、十分に粉砕される。粉砕後、必要に応じて添加物をさらに添加してもよい。
【００３２】
＜界面活性剤添加工程＞
上記の要領で仮焼後、ボールミルで湿式粉砕された原料粉末に、アニオン系界面活性剤であるポリカルボン酸アンモニウム塩が添加され混合される。
【００３３】
ポリカルボン酸アンモニウム塩の混合方法は原料粉末に均一に分散させるため、水等を用いた湿式粉砕後のスラリー中に添加し、その後３〜２０時間の攪拌混合を行なうことが好ましい。
【００３４】
ポリカルボン酸アンモニウム塩とは、カルボキシ基（−ＣＯＯＨ）のＨ部分にアンモニアが置換されている形態をとる化合物である。ポリカルボン酸アンモニウム塩は、例えば不飽和炭化水素と低級不飽和脂肪酸との共重合物として得られるポリカルボン酸のカルボキシ基（−ＣＯＯＨ）のＨ部分にアンモニアを置換する形態で構成される。
【００３５】
不飽和炭化水素としては、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、スチレン、プロペニルベンゼン、スチルベン、ビニルナフタレンなどが挙げられる。低級不飽和カルボン酸としては、たとえば、アクリル酸、マレイン酸、メタクリル酸、イソクロトン酸、イタコン酸、シトラコン酸、アリルマロン酸、グルタコン酸、チグリン酸、ビニル酢酸、アトロバ酸、ベンゾイルアクリル酸等が挙げられる。
【００３６】
ポリカルボン酸アンモニウム塩は、原料粉末に対して０．１〜１．２ｗｔ％、好ましくは、０．５〜１．０ｗｔ％添加される。この値が０．１ｗｔ％未満となり添加量が少なくなり過ぎると、界面活性材としての効果が十分に発現されないという不都合が生じる。この一方で、この値が１．２ｗｔ％を超えて、添加量が多くなり過ぎると、焼結体の密度低下が生じてしまい、残留磁束密度Ｂｒ等の磁気特性が劣化してしまうという不都合が生じる。
【００３７】
＜ワックス添加工程＞
上記界面活性剤添加工程の後、そのスラリーを乾燥した後に、バインダーとして機能する脂肪酸エステル系ワックスを添加して混合する操作が行われる。この添加順は、本発明における必須の要件である。スラリーの乾燥条件は、例えば、８０〜１５０℃、乾燥時間１０〜５０ｈｒ程度とされる。
【００３８】
本発明で用いる脂肪酸エステル系ワックスは、特に分子量３００〜８００のものが良く、中でも特に、植物ロウ（カルナバロウ、キャンデリラ、木ロウ、オリキュリー等）を用いるのがよい。
【００３９】
このような脂肪酸エステル系ワックスは、原料粉末に対して０．２〜０．８５ｗｔ％、好ましくは、０．２５〜０．６ｗｔ％添加される。この値が０．２ｗｔ％未満となり添加量が少なくなり過ぎると、いわゆるバインダーとしての効果が十分に発現せずに成型性が悪くなってしまう（保型力が弱くなってしまい高速成型に不適となる）という不都合が生じる。この一方で、この値が０．８５ｗｔ％を超えて、添加量が多くなり過ぎると、焼結体の密度低下が生じてしまい、残留磁束密度Ｂｒ等の磁気特性が劣化してしまうという不都合が生じる。
【００４０】
このような脂肪酸エステル系ワックスを添加した後に、添加の効果を十分に行き渡らせるために、混合処理が行なわれる。混合処理は、添加した脂肪酸エステル系ワックスを原料粉末の中で均一に分散させるために行なわれ、その混合手法に特に制限はない。例えば、ヘンシェルミキサー、ブレンダ等の混合機を用いて混合処理が行なわれる。
【００４１】
このようなワックス添加工程の際、あるいは後に、ステアリン酸塩からなる成型助剤を添加する成型助剤添加工程をさらに付加することが望ましい。成型助剤として機能するステアリン酸塩は、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムおよびステアリン酸アルミニウムの中から選定して使用するのが良い。さらに、使用するステアリン酸塩は、９０℃以下の温度で溶解する特性（９０℃溶解特性）を有することが望ましい。
【００４２】
この９０℃溶解特性は、その特性の有無が検証可能なように、以下の測定要領で定義される。すなわち、エマルジョン化された脂肪酸エステル系ワックスであるベースエマルジョン溶液（商品名：セロゾール５２４（中京油脂株社製））１０ｍｌを加熱して９０℃の溶液とし、この溶液中にステアリン酸塩１．５ｇを投入した後（溶液温度は９０℃に保持しておく）、通常の手動攪拌を行い９０℃で溶解するか否かで判定する。９０℃で溶解すれば９０℃溶解特性を有するステアリン酸塩と判定される。溶解状態になっているか否かの判断は目視にて十分判断可能である。溶解すればほぼ均一の溶液となり、未溶解であればフロック状にステアリン酸塩の粉末が残ってしまう。溶液の粘度測定によっても溶解状態の判定は可能である。溶解すれば、粘度は格段と低下する（例えば、Shear Rate ８／ｓｅｃで１〜２０程度）。
【００４３】
ステアリン酸塩の添加量は、０．０４〜０．２０ｗｔ％とされる。添加量が少なくなり過ぎると、成型性の向上、流動性の向上、摩擦の低減等の効果が現れず、逆に多すぎると、焼結時の有機物質の炭化により焼結体の密度が低下し、磁気特性Ｂｒが劣化してしまうという不都合が生じる。
【００４４】
ステアリン酸塩の添加後は、例えば、ヘンシェルミキサー、ブレンダ等の混合機を用いて混合処理が行なわれる。
【００４５】
このような一連の操作の後に、必要に応じていわゆる水分調整工程を設けるようにしてもよい。水分調整工程では、上記原料粉末と上記の各添加物を含む成型用混合物に水分を加えたり、あるいは減じたりして好ましい水分含有量０．２０〜０．８０ｗｔ％程度が得られるように水分の調整が行なわれる。
【００４６】
＜磁場中乾式成型工程＞
上述の要領で調整された成型用混合物は、金型に入れられ、印加磁界中でプレスされる。これにより、原料粉末（磁性粉末粒子）の容易磁化方向を揃え、磁気特性を向上させることができる。
【００４７】
本発明において、磁場中乾式成型工程の金型に投入される成型用混合物（投入原料）は、当該成型用混合物中に存在する５００μｍ以上の凝集物の存在割合が０．０１〜０．８０ｗｔ％とされることが望ましい。この値が、０．８０ｗｔ％を超えると、磁場中乾式成型工程において磁界を加えた際、配向が困難となり、磁気特性の低下の原因となってしまう傾向がある。
【００４８】
磁場中乾式成型工程における、配向磁場は、３〜１２ｋＯｅ（２３９〜９５５ｋＡ／ｍ）程度、成型圧力は、０．１〜５ｔｏｎ／ｃｍ2程度とされる。
このように形成された成型体は、通常、次工程の焼成工程により焼成される。
【００４９】
＜焼成工程＞
上記磁場中乾式成型工程において形成された成型体は、この工程により焼成される。焼成温度は、１２００〜１２６０℃の範囲が好ましい。焼成温度が１２００℃未満となると、十分な焼結密度を得ることが困難になる。この一方で、焼成温度が１２６０℃を超えると、異常粒成長を起こしやすくｉＨｃ値が低下する傾向になる。焼成のための安定時間は、０．５〜４．０時間程度とされる。焼成雰囲気は、大気中としてよいが、酸素分圧を制御しながら焼成することにより、さらに高密度で磁気特性の高い磁石が得られる。
【実施例】
【００５０】
以下、具体的実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
【００５１】
１００重量部のＳｒフェライト仮焼き粉と、０．５重量部のＳｉＯ2と、１重量部のＣａＣＯ3とを、仮焼き粉の比表面積が、７．５ｍ2／ｇとなるように水を用いて湿式微粉砕した。
【００５２】
次いで、スラリー中にポリカルボン酸アンモニウム塩（サンノプコ製  ＳＮディスパーサント５０２７）を、表１に示される添加割合で添加した後、常温で１６時間の攪拌を行なった。
【００５３】
次いで、スラリーを乾燥（乾燥条件：温度１００℃、乾燥時間１６ｈｒ）させ、得られた乾燥粉末に脂肪酸エステル系ワックス（中京油脂  セロゾール５２４）を、表１に示される添加割合で添加した後、ヘンシェルミキサーを用い、周速１９．４ｍ／ｓｅｃ、材料温度９０℃で１０ｍｉｎの混合を行なった。
【００５４】
次いで、成型助剤としてステアリン酸カルシウムを０．１５ｗｔ％添加し、さらに１ｍｉｎの混合を行なった。
【００５５】
その後、この混合粉末をアトマイザーを使って解砕し、永久磁石材料とした。
次いで、この永久磁石材料を約７．５ｋＯｅの磁場中で乾式成型した。成型圧力は、１ｔｏｎ／ｃｍ2とした。得られた成型体を大気中、１２４０℃で１時間焼成し、直径約２６ｍｍ、高さ１０ｍｍの磁石サンプルを得た。
【００５６】
なお、表１に示されるサンプルＮｏ．１２（同時添加）は、スラリー中にポリカルボン酸アンモニウム塩と脂肪酸エステル系ワックスを同時に添加し、９０℃で１６ｈｒの攪拌を行なった。その後、スラリーを１００℃、１６ｈｒの乾燥条件で乾燥させた後、ステアリン酸カルシウムを０．１５ｗｔ％添加し、ヘンシェルミキサーを使って混合した後、アトマイザーを使って解砕し、永久磁石材料とした。
【００５７】
また、表１に示されるサンプルＮｏ．１３（バインダーのみ添加）は、湿式粉砕した原料スラリーを１００℃、１６ｈｒの乾燥条件で乾燥させ、得られた粉末に脂肪酸エステル系ワックスを添加し、ヘンシェルミキサーを用い、周速１９．４ｍ／ｓｅｃ、材料温度９０℃で１０ｍｉｎの混合を行なった。次いで、成型助剤としてステアリン酸カルシウムを０．１５ｗｔ％添加し、さらに１ｍｉｎの混合を行なった。その後、この混合粉末をアトマイザーを使って解砕し、永久磁石材料とした。
【００５８】
また、表１に示されるサンプルＮｏ．１４（低温混合）は、脂肪酸エステル系ワックスを添加する際に、材料温度７７℃（ワックスの融点８５℃よりも低い温度）で１０ｍｉｎの混合を行なったサンプルである。
【００５９】
また、表１に示されるサンプルＮｏ．１５（脂肪酸エステル系ワックスをポリカルボン酸アンモニウム塩よりも先に添加）は、湿式粉砕した原料スラリーを１００℃、１６ｈｒの乾燥条件で乾燥させ、得られた粉末に脂肪酸エステル系ワックスを添加し、ヘンシェルミキサーを用い、周速１９．４ｍ／ｓｅｃ、材料温度９０℃で１０ｍｉｎの混合を行なった。次いで、ポリカルボン酸アンモニウムを添加し、さらに１０ｍｉｎの混合を行なった。
【００６０】
次いで、成型助剤としてステアリン酸カルシウムを０．１５ｗｔ％添加し、さらに１ｍｉｎの混合を行なった。その後、この混合粉末をアトマイザーを使って解砕し、永久磁石材料とした。
【００６１】
このようにして得られた磁石サンプルについて、Ｂ−Ｈトレーサ（東英工業（株）：直流磁化特性測定装置ＴＲＦ−５ＢＨ）を用いて、Ｂｒ、ｉＨｃ、配向度（％）の磁気特性の評価を行った。
【００６２】
また、焼結体の密度（ｄf）、成型体強度、および成型体クラック発生率を下記の要領で測定した。
【００６３】
焼結体の密度（ｄf）
焼結体の密度（ｄf）は、アルキメデス法を利用して得られた数値に基いて算出した。
【００６４】
成型体強度
成型体強度測定用のサンプルは、永久磁石材料を成型圧力１ｔｏｎ／ｃｍ2、７．５ｋＯｅの磁場中で乾式成型することによって形成した。サンプル形状は、４ｍｍ×１５ｍｍ×５ｍｍの大きさとした。このサンプルを用いて、３点曲げ測定法（ＪＩＳ：Ｒ１６０１）により、デジタル荷重試験機により抗折強度を測定し成型体強度とした。測定条件は支点間距離１０ｍｍ、荷重速度０．５ｍｍ／ｍｉｎとした。
【００６５】
成型性
メカプレスにおいて約２７ｍｍ×２５ｍｍ×８ｍｍのＣ型形状の成型体を４０ｒｐｍ／ｍｉｎ（１ｒｐｍで１ショットの成型であるから４０ショット／１ｍｉｎに換算することができる）のスピードでトータル５０個製造し、クラックが発生した成型体の個数を調べた。
【００６６】
なお、下記表１における本発明の各測定項目のクリアすべき基準は、焼結体の密度（ｄf）が４．９５（Ｍｇ／ｍ3）以上であり、Ｂｒが４０００（Ｇ）以上であり、ｉＨｃが３４００（Ｏｅ）以上、成型体強度が２．０ＭＰａ以上、成型体クラック発生率が零である。
【００６７】
また、下記表１に記載されている「添加時期」は、脂肪酸エステル系ワックスがポリカルボン酸アンモニウム塩の添加よりも「後」か「前」か、あるいは「同時添加」であるかどうかを示している。また、「材料温度」は、脂肪酸エステル系ワックス添加される際の原材料の温度を示している。
【００６８】
【表１】
2006156645.tif 000002
【００６９】
表１の結果より本発明の効果は明らかである。すなわち、本発明の酸化物磁性材料系永久磁石の製造方法は、酸化物磁性材料を含む原料粉末に、アニオン系界面活性剤であるポリカルボン酸アンモニウム塩を０．１〜１．２ｗｔ％添加して混合する界面活性剤添加工程と、前記界面活性剤添加工程の後、脂肪酸エステル系ワックスを原料粉末に対して０．２〜０．８５ｗｔ％添加して混合するワックス添加工程と、前記ワックス添加工程の後、得られた成型用混合物を、金型に入れて印加磁界中でプレスして酸化物磁性材料粉末の容易磁化方向を揃える磁場中乾式成型工程と、成型された成型体を焼成する焼成工程とを、有して構成されているので、磁気特性を劣化させずに、成型性を高め、より高速での良好な成型が可能で低コスト化を図ることができる。
【産業上の利用可能性】
【００７０】
本発明は、いわゆる乾式成型法を用いて成型される酸化物磁性材料系永久磁石の製造産業の分野に広く利用することができる。