(57)【要約】  【課題】  大きな結晶粒の粒状シリコンを低コストで製造できるようにする。  【解決手段】  ガスボンベ２７から供給される雰囲気ガスを溶融ルツボ１３の目標圧力と同じ圧力で貯蔵する圧力容器３９を設けると共に、この圧力容器３９と溶融ルツボ１３とを連通させる配管中に電磁バルブＶ３を設ける。そして、降下管１６内をシリコン融液吐出時の目標負圧Ｐ３まで減圧する際に、溶融ルツボ１３内も減圧した後、電磁バルブＶ３を開放して、圧力容器３９内の雰囲気ガスの一部を溶融ルツボ１３内に導入して、該溶融ルツボ１３内の圧力を目標圧力（＝シリコン融液吐出時の降下管目標負圧Ｐ３＋差圧ΔＰ）まで上昇させる。これにより、溶融ルツボ１３内のシリコン融液１７を差圧ΔＰによって溶融ルツボ１３の底部のノズル１５から線状に連続的に流れるように吐出させ、降下管１６内で粒状化したシリコン融液滴を結晶成長させて粒状シリコンを製造する。  【選択図】  図２
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
高温加熱炉内に溶融ルツボを設置すると共に、前記高温加熱炉の下部に降下管を鉛直下向きに連結して、前記高温加熱炉内の前記溶融ルツボ直下の空間を前記降下管に連通させ、前記溶融ルツボ内に収容したシリコン原料を加熱して溶融してシリコン融液を作り、該シリコン融液を、前記溶融ルツボの底部に設られたノズルより前記降下管内に吐出させることで、該降下管内で粒状化したシリコン融液滴を落下させ、その落下中に該シリコン融液滴を放熱により冷却することで結晶成長させて粒状シリコンを製造する粒状シリコンの製造方法において、
前記降下管内に雰囲気ガスを導入して該降下管内の圧力を所定負圧に調整すると共に、前記溶融ルツボ内にも雰囲気ガスを導入して該溶融ルツボ内の圧力を該降下管内の圧力よりも所定圧力だけ高い圧力に調整し、該溶融ルツボ内外の圧力差によって該溶融ルツボ内のシリコン融液を前記ノズルから押し出して粒状シリコンを製造することを特徴とする粒状シリコンの製造方法。
【請求項２】
高温加熱炉内に溶融ルツボを設置すると共に、前記高温加熱炉の下部に降下管を鉛直下向きに連結して、前記高温加熱炉内の前記溶融ルツボ直下の空間を前記降下管に連通させ、前記溶融ルツボ内に収容したシリコン原料を加熱して溶融してシリコン融液を作り、該シリコン融液を、前記溶融ルツボの底部に設られたノズルより前記降下管内に吐出させることで、該降下管内で粒状化したシリコン融液滴を落下させ、その落下中に該シリコン融液滴を放熱により冷却することで結晶成長させて粒状シリコンを製造する粒状シリコンの製造装置において、
前記降下管内に雰囲気ガスを導入して該降下管内の圧力を所定負圧に調整する降下管圧力調整手段と、
前記溶融ルツボ内に雰囲気ガスを導入して該溶融ルツボ内の圧力を前記降下管内の圧力よりも所定圧力だけ高い圧力（以下「目標圧力」という）に調整する溶融ルツボ圧力調整手段と
を備えていることを特徴とする粒状シリコンの製造装置。
【請求項３】
前記溶融ルツボ圧力調整手段は、雰囲気ガス供給源から供給される雰囲気ガスを前記溶融ルツボの目標圧力と同じ圧力で貯蔵する圧力容器と、この圧力容器と前記溶融ルツボとを連通させる配管中に設けられたバルブとを備え、前記溶融ルツボ内を減圧した状態で前記バルブを開放して前記圧力容器と前記溶融ルツボとを連通させることで、前記圧力容器内の雰囲気ガスの一部を前記溶融ルツボ内に導入して、該溶融ルツボ内の圧力を前記目標圧力まで上昇させることを特徴とする請求項２に記載の粒状シリコンの製造装置。
【請求項４】
前記溶融ルツボ圧力調整手段は、前記溶融ルツボ内の圧力を検出する圧力計と、雰囲気ガス供給源から前記雰囲気ガスを前記溶融ルツボに供給する配管に設けられたバルブとを備え、前記溶融ルツボ内を減圧した状態で前記バルブを開放することで、前記雰囲気ガス供給源から雰囲気ガスを前記溶融ルツボ内に導入し、前記溶融ルツボ内の圧力が前記目標圧力まで上昇したことが前記圧力計で検出された時点で、前記バルブを閉鎖して前記溶融ルツボを密閉することで、該溶融ルツボ内の圧力を前記目標圧力に維持することを特徴とする請求項２に記載の粒状シリコンの製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、溶融ルツボ内で加熱溶融したシリコン融液を、該溶融ルツボの底部に設られたノズルより吐出させ、粒状化したシリコン融液滴を降下管内で落下させ、その落下中に該シリコン融液滴を放熱により冷却することで結晶成長させて粒状シリコンを製造する粒状シリコンの製造方法及び製造装置に関する発明である。
【背景技術】
【０００２】
近年、高効率発電が可能な太陽電池素子等として用いる粒状シリコンの新たな量産技術の開発が期待されている。従来の粒状シリコンの製造装置は、例えば特許文献１（特開２００４−８８１号公報）に記載されているように、高温加熱炉内に溶融ルツボを設置すると共に、前記高温加熱炉の下部に降下管を鉛直下向きに連結して、前記高温加熱炉内の溶融ルツボ直下の空間を前記降下管に連通させ、前記溶融ルツボ内に収容したシリコン原料を加熱して溶融してシリコン融液を作り、該シリコン融液を、前記溶融ルツボの底部に設られたノズルより前記降下管内に吐出させることで、該降下管内で粒状化したシリコン融液滴を落下させ、その落下中に該シリコン融液滴を放熱により冷却することで結晶成長させて粒状シリコンを製造するようにしたものがある。このものでは、粒状シリコンの製造工程中に、溶融ルツボ内に押し出しガスを導入して溶融ルツボ内の圧力を降下管内の圧力よりも高くすることで、溶融ルツボ内のシリコン融液をその底部のノズルから押し出すようにしている。
【特許文献１】特開２００４−８８１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
この方法で製造する粒状シリコンは、結晶粒が大きくなるほど、品質が良くなるため、結晶粒を大きくする量産技術を開発することが最近の重要な研究課題となっている。
【０００４】
そこで、特許文献１では、大きな結晶粒の粒状シリコンを製造するために、降下管にアフターヒータを設けて、降下管内の雰囲気ガスを加熱することで、シリコン融液滴の凝固点付近の冷却温度勾配を緩やかにしてシリコン融液滴の内部の核形成割合を抑える方法が採用されている。しかし、この方法では、アフターヒータが必要になるため、製造工程中の電力消費量が増加して粒状シリコンの製造コストが高くなるという欠点がある。
【０００５】
更に、特許文献１では、降下管内に熱伝導率の低い不活性ガスを充填することで、降下管内を落下するシリコン融液滴の放熱性を低下させて、シリコン融液滴の放熱による冷却速度を遅くする方法も採用されている。この場合、降下管内の雰囲気ガスの圧力（ガス密度）が低くなるほど、雰囲気ガスの熱伝達率が小さくなるため、降下管内の雰囲気ガスの圧力を大気圧よりも低い圧力（負圧）に減圧すれば、降下管内を落下するシリコン融液滴の放熱による冷却速度を十分に遅くして、シリコン結晶粒を十分に大きくできるものと予想される。
【０００６】
しかし、上記従来の製造装置は、粒状シリコンの製造工程中に、降下管内の雰囲気ガスの圧力を大気圧以上に維持することを前提にした構成であり、降下管内の雰囲気ガスの圧力を大気圧よりも低い圧力（負圧）に減圧することは想定されていない。従って、大きな結晶粒の粒状シリコンを製造するために、降下管内の雰囲気ガスの圧力を大気圧よりも低い圧力（負圧）に減圧し、且つ、溶融ルツボ内の圧力を降下管内の圧力（負圧）よりも高く調整する技術の開発が期待されている。
【０００７】
本発明はこのような事情を考慮してなされたものであり、従ってその目的は、降下管内と溶融ルツボ内の圧力を適正化して大きな結晶粒の粒状シリコンを低コストで製造することができる粒状シリコンの製造方法及び製造装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために、本発明は、高温加熱炉内に溶融ルツボを設置すると共に、前記高温加熱炉の下部に降下管を鉛直下向きに連結して、前記高温加熱炉内の前記溶融ルツボ直下の空間を前記降下管に連通させ、前記溶融ルツボ内に収容したシリコン原料を加熱して溶融してシリコン融液を作り、該シリコン融液を、前記溶融ルツボの底部に設られたノズルより前記降下管内に吐出させることで、該降下管内で粒状化したシリコン融液滴を落下させ、その落下中に該シリコン融液滴を放熱により冷却することで結晶成長させて粒状シリコンを製造するものにおいて、降下管内に雰囲気ガスを導入して該降下管内の圧力を所定負圧に調整すると共に、前記溶融ルツボ内にも雰囲気ガスを導入して該溶融ルツボ内の圧力を該降下管内の圧力よりも所定圧力だけ高い圧力に調整し、該溶融ルツボ内外の圧力差によって該溶融ルツボ内のシリコン融液を前記ノズルから押し出して粒状シリコンを製造するようにしたものである。このようにすれば、降下管内の圧力を負圧にして、降下管内を落下するシリコン融液滴の放熱性を低下させながら、溶融ルツボ内で加熱溶融したシリコン融液を溶融ルツボ内外の圧力差によってノズルより押し出して降下管内に落下させることができ、降下管内を落下するシリコン融液滴の放熱による冷却速度を効果的に遅くすることができて、大きな結晶粒の粒状シリコンを低コストで製造することができる。  この場合、雰囲気ガス供給源から供給される雰囲気ガスを前記溶融ルツボの目標圧力と同じ圧力で貯蔵する圧力容器と、この圧力容器と前記溶融ルツボとを連通させる配管中に設けられたバルブとを備え、前記溶融ルツボ内を減圧した状態で前記バルブを開放して前記圧力容器と前記溶融ルツボとを連通させることで、前記圧力容器内の雰囲気ガスの一部を前記溶融ルツボ内に導入して、該溶融ルツボ内の圧力を前記目標圧力まで上昇させるようにしても良い。この構成では、溶融ルツボ内の空間容積や配管容積に対して圧力容器の容積を十分に大きくすれば、圧力容器を用いた簡単な構成で、溶融ルツボ内の圧力を安定して目標圧力に維持することができる。
【０００９】
或は、溶融ルツボ内の圧力を検出する圧力計と、雰囲気ガス供給源から雰囲気ガスを溶融ルツボに供給する配管に設けられたバルブとを備え、前記溶融ルツボ内を減圧した状態で前記バルブを開放することで、前記雰囲気ガス供給源から雰囲気ガスを前記溶融ルツボ内に導入し、前記溶融ルツボ内の圧力が前記目標圧力まで上昇したことが前記圧力計で検出された時点で、前記バルブを閉鎖して前記溶融ルツボを密閉することで、該溶融ルツボ内の圧力を前記目標圧力に維持するようにしても良い。この構成では、大型の圧力容器が不要になるため、製造装置を小型化できる利点がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
以下、本発明を実施するための最良の形態を具体化した３つの実施例１〜３を説明する。
【実施例１】
【００１１】
本発明の実施例１を図１及び図２に基づいて説明する。
まず、粒状シリコン製造装置の構成を説明する。
高温加熱炉１１の炉心部には、黒鉛等で円筒状に形成された炉心管１２が鉛直方向に設けられ、この炉心管１２の外周囲に、例えば抵抗加熱ヒータ、高周波誘導加熱コイル等のヒータ１４が設けられている。炉心管１２内には、その上方から円筒容器状の溶融ルツボ１３が挿入され、該溶融ルツボ１３の底部が炉心管１２の中央部付近に位置した状態で固定されている。この溶融ルツボ１３は、その内部で溶融したシリコン融液１７に不純物が混入するのを防ぐために高純度の石英で形成され、この溶融ルツボ１３と炉心管１２の内周面（炉心内周壁）との間に円筒状の隙間が形成されている。そして、溶融ルツボ１３の底部には、シリコン融液１７を線状に連続的に吐出するためのノズル１５が下向きに設けられている。例えば、直径約１ｍｍの粒状シリコンを作製する場合は、ノズル１５の直径は０．３〜０．５ｍｍに設定すると良い。
【００１２】
高温加熱炉１１の下部には、降下管１６が鉛直下向きに連結されている。この降下管１６内には、雰囲気ガスとしてアルゴン、ヘリウム等の不活性ガスが充填されている。この場合、アルゴンとヘリウムでは、熱伝達係数が相違するので、落下中のシリコン融液滴の放熱による冷却速度に違いが生じる。従って、降下管１６内の雰囲気ガスとしてアルゴンとヘリウムを使い分けたり、両者の混合割合を調整することにより、シリコン融液滴の冷却速度を調整することができる。
【００１３】
尚、降下管１６の下端には、落下してくる粒状シリコンを回収する回収容器１８（図２参照）が設けられ、この回収容器１８内にも降下管１６と同じ雰囲気ガスが充填されている。この回収容器１８内には、粒状シリコンを冷却するための冷却油（シリコンオイル、焼き入れ油等）を貯溜するようにしても良いが、冷却油を貯溜しなくても良い。
【００１４】
次に、雰囲気ガスの導入・排出システムの構成を図２を用いて説明する。
高温加熱炉１１の下部（又は降下管１６の上部）には、高温加熱炉１１の炉心管１２内及び降下管１６内を真空引きするための主排気口２１が設けられ、この主排気口２１に接続された主排気管２２には、主排気弁２３を介して真空ポンプ２４が接続されている。また、高温加熱炉１１の下部（又は降下管１６）には、雰囲気ガスを導入するガス導入口２５が設けられ、高温加熱炉１１の上部にガス排出口２６が設けられている。
【００１５】
雰囲気ガス供給源であるガスボンベ２７からレギュレータＲ１→ガス導入流量調整弁２９→電磁バルブＶ６→ガス導入口２５の経路で、雰囲気ガスが高温加熱炉１１内及び降下管１６内に導入される。この場合、溶融ルツボ１３底部のノズル１５から吐出された高温のシリコン融液滴が雰囲気ガスと反応することを避けるために、雰囲気ガスとして、アルゴン又はヘリウム等の不活性ガスが用いられている。
【００１６】
また、ガス導入流量調整弁２９と電磁バルブＶ６との直列回路には、電磁バルブＶ５が並列に設けられ、ガス導入口２５の近傍には、降下管１６内の雰囲気ガスの圧力を計測する圧力計３２が設けられている。一方、ガス排出口２６は、電磁バルブＶ７を介して外気（大気）に連通されている。
【００１７】
本実施例１では、ガスボンベ２７から吐出する雰囲気ガスの一部を、レギュレータＲ１→レギュレータＲ２→電磁バルブＶ１→電磁バルブＶ２の経路で、溶融ルツボ１３内に導入するようになっている。
【００１８】
また、溶融ルツボ１３内は、電磁バルブＶ３を介して圧力容器３９に接続され、この圧力容器３９には、その内圧を計測する圧力計４０が設けられている。更に、２つの電磁バルブＶ１，Ｖ２の間が電磁バルブＶ４を介してガス導入口２５側に接続され、降下管１６内を真空ポンプ２４により減圧・真空引きする際に、電磁バルブＶ１，Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７を閉鎖して他の電磁バルブＶ２，Ｖ３，Ｖ４と主排気弁２３を開放すると、真空ポンプ２４によって溶融ルツボ１３内と圧力容器３９内を同時に減圧・真空引きできるようになっている。
【００１９】
次に、上記構成の粒状シリコン製造装置を用いて粒状シリコンを製造する方法を説明する。まず、準備作業として、電磁バルブＶ１，Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７を閉鎖して他の電磁バルブＶ２，Ｖ３，Ｖ４と主排気弁２３を開放した状態で、真空ポンプ２４を作動させることで、降下管１６内を真空引きすると同時に、シリコン原料が収容された溶融ルツボ１３内と圧力容器３９内を真空引きする。そして、これらを十分に真空引きした時点で、主排気弁２３を閉鎖して真空ポンプ２４による真空引きを停止した後、電磁バルブＶ１，Ｖ５を開放して（電磁バルブＶ６も開放しても良い）、ガスボンベ２７から吐出される雰囲気ガスを降下管１６内に充填すると同時に、溶融ルツボ１３内と圧力容器３９内にも雰囲気ガスを充填する。これにより、降下管１６内と溶融ルツボ１３内と圧力容器３９内を大気圧相当の雰囲気ガスで満たしておく。
【００２０】
この後、電磁バルブＶ１，Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７を閉鎖して、他の電磁バルブＶ２，Ｖ３，Ｖ４と主排気弁２３を開放した状態で、真空ポンプ２４を作動させることで、降下管１６内を減圧すると同時に溶融ルツボ１３内と圧力容器３９内を減圧する。これにより、圧力容器３９内の圧力が目標負圧Ｐ１（＝シリコン融液吐出時の降下管１６内の目標負圧Ｐ３＋差圧ΔＰ±補正値α）まで減圧されたことが圧力計４０により検出された時点で、圧力容器３９側の電磁バルブＶ３を閉鎖して圧力容器３９内の圧力を目標負圧Ｐ１に保持する。この後も、引き続き真空ポンプ２４を作動させて降下管１６内を減圧する。この場合、シリコン融液吐出時の降下管１６内の目標負圧Ｐ３は、大気圧よりかなり低い圧力に設定され、差圧ΔＰは、溶融ルツボ１３内のシリコン融液１７をノズル１５から押し出すための溶融ルツボ１３内外の目標差圧に設定され、補正値αは、圧力容器３９の内容積、溶融ルツボ１３の内容積及び管路の内容積に応じて設定される。
【００２１】
その後、降下管１６内の圧力がシリコン融液吐出時の目標負圧Ｐ３まで減圧されたことが圧力計３２により検出された時点で、電磁バルブＶ２，Ｖ４と主排気弁２３を閉鎖して、真空ポンプ２による降下管１６内の減圧を終了し、降下管１６内の圧力をシリコン融液吐出時の目標負圧Ｐ３に保持する（この機能が特許請求の範囲でいう降下管圧力調整手段に相当する）。
【００２２】
この後、高温加熱炉１１のヒータ１４を発熱させて溶融ルツボ１３内のシリコン原料を加熱溶融してシリコン融液１７を作る。これにより、溶融ルツボ１３内のシリコン融液１７の温度が融点より十分高くなった時点で、圧力容器３９側の電磁バルブＶ３を開放して圧力容器３９内の雰囲気ガスを溶融ルツボ１３内に導入して、溶融ルツボ１３内の圧力を目標負圧Ｐ１（＝シリコン融液吐出時の降下管１６内の目標負圧Ｐ３＋差圧ΔＰ）まで上昇させて、溶融ルツボ１３内の圧力を降下管１６内の負圧Ｐ３よりも所定の差圧ΔＰ分だけ高くする（この機能が特許請求の範囲でいう溶融ルツボ圧力調整手段に相当する）。これにより、溶融ルツボ１３内のシリコン融液１７を該溶融ルツボ１３内外の差圧ΔＰによって溶融ルツボ１３の底部のノズル１５から線状に連続的に流れるように吐出させる。
【００２３】
このようにして、ノズル１５から吐出した線状のシリコン融液１７は、降下管１６内を自由落下するが、その際に、重力加速度によって径が細くなり、最終的には、シリコン融液１７の表面張力と重力加速度とによって生じるシリコン融液１７の揺らぎによって細断されて粒状化され、小径のシリコン融液滴となって降下管１６内を自由落下する。このシリコン融液滴が落下しながら放熱することで、シリコン結晶が成長して粒状シリコンが作られ、回収容器１８内に回収される。この粒状シリコンの製造工程中は、全ての電磁バルブＶ１〜Ｖ７と主排気弁２３を閉鎖した状態に維持し、溶融ルツボ１３内の圧力を目標負圧Ｐ１（＝シリコン融液吐出時の降下管１６内の目標負圧Ｐ３＋差圧ΔＰ）に保持し、且つ、降下管１６内の圧力をシリコン融液吐出時の目標負圧Ｐ３に保持する。
【００２４】
以上説明した本実施例１によれば、降下管１６内に雰囲気ガスを導入して該降下管１６内の圧力を所定負圧Ｐ３に調整すると共に、溶融ルツボ１３内にも雰囲気ガスを導入して該溶融ルツボ１３内の圧力を該降下管１６内の負圧Ｐ３よりも所定圧力ΔＰ高い負圧Ｐ１に調整し、該溶融ルツボ１３内外の圧力差ΔＰによって該溶融ルツボ１３内のシリコン融液１７をノズル１５から押し出して粒状シリコンを製造するようにしたので、降下管１６内の圧力を負圧にして、降下管１６内を落下するシリコン融液滴の放熱性を低下させながら、溶融ルツボ１３内で加熱溶融したシリコン融液１７を溶融ルツボ１３内外の圧力差によってノズル１５より押し出して降下管１６内に落下させることができ、降下管１６内を落下するシリコン融液滴の放熱による冷却速度を効果的に遅くすることができて、大きな結晶粒の粒状シリコンを低コストで製造することができる。
【００２５】
しかも、本実施例１では、ガスボンベ２７から供給される雰囲気ガスを溶融ルツボ１３の目標負圧Ｐ１と同じ圧力で貯蔵する圧力容器３９と、この圧力容器３９と溶融ルツボ１３とを連通させる配管中に設けられた電磁バルブＶ３とを設け、溶融ルツボ１３内を減圧した状態で電磁バルブＶ３を開放して圧力容器３９と溶融ルツボ１３とを連通させることで、圧力容器３９内の雰囲気ガスの一部を溶融ルツボ１３内に導入して、該溶融ルツボ１３内の圧力を前記目標負圧Ｐ１まで上昇させるように構成したので、溶融ルツボ１３内の空間容積や配管容積に対して圧力容器３９の容積を十分に大きくすれば、圧力容器３９を用いた簡単な構成で、溶融ルツボ１３内の圧力を安定して目標負圧Ｐ１に維持することができる。
【実施例２】
【００２６】
上記実施例１では、高温加熱炉１１上部のガス排出口２６を電磁バルブＶ７を介して外気（大気）に連通させるようにしたが、図３に示す本発明の実施例２では、ガス排出口２６を電磁バルブＶ７→ガス排出流量調整弁４１→電磁バルブＶ８の経路で真空ポンプ４２に接続し、ガス排出口２６からの雰囲気ガス排出流量をガス排出流量調整弁４１で調整できるようにしている。
【００２７】
更に、本実施例２では、圧力容器３９内の圧力を電磁バルブＶ９を介して２つの流量調整弁４３，４４で調整できるようにしている。この場合、一方の流量調整弁４３は、レギュレータＲ１を介してガスボンベ２７に接続され、他方の流量調整弁４４は、真空ポンプ４２に接続されている。
【００２８】
例えば、粒状シリコンの製造工程中に圧力容器３９内の圧力が目標圧力よりも低下したときには、真空ポンプ４２側の流量調整弁４４を閉鎖して電磁バルブＶ９を開放し、ガスボンベ２７から雰囲気ガスを流量調整弁４３で流量調整しながら圧力容器３９内に流入させる。これにより、圧力容器３９内の圧力が目標圧力まで上昇したことが圧力計４０により検出された時点で、電磁バルブＶ９を閉鎖する。また、圧力容器３９内の圧力が目標圧力を越えて高くなり過ぎた場合は、ガスボンベ２７側の流量調整弁４３を閉鎖して電磁バルブＶ９を開放し、真空ポンプ４２によって圧力容器３９内の雰囲気ガスを流量調整弁４４で流量調整しながら吸引する。これにより、圧力容器３９内の圧力が目標圧力Ｐ１まで低下したことが圧力計４０により検出された時点で、電磁バルブＶ９を閉鎖して、真空ポンプ４２を停止させる。その他の構成は、前記実施例１と同じである。
【００２９】
以上説明した本実施例２では、粒状シリコンの製造工程中に、圧力容器３９内の圧力（溶融ルツボ１３内の圧力）が目標圧力からずれたときに、圧力容器３９内の圧力（溶融ルツボ１３内の圧力）を電磁バルブＶ９を介して２つの流量調整弁４３，４４で調整できる利点がある。
【実施例３】
【００３０】
図３に示す本発明の実施例３では、上記実施例２（図３）で用いた圧力容器３９と電磁バルブＶ９を省略し、圧力計４０で溶融ルツボ１３内の圧力を検出する構成としている。その他の構成は、上記実施例２（図３）と同じである。
【００３１】
本実施例３では、前記実施例１と同様の方法で、降下管１６内と溶融ルツボ１３内と圧力容器３９内を大気圧相当の雰囲気ガスで満たした後、電磁バルブＶ１，Ｖ３，Ｖ５，Ｖ６，Ｖ７を閉鎖して、電磁バルブＶ２，Ｖ４と主排気弁２３を開放した状態で、真空ポンプ２４を作動させることで、降下管１６内を減圧すると同時に溶融ルツボ１３内を減圧する。これにより、降下管１６内の圧力がシリコン融液吐出時の目標負圧Ｐ３まで減圧されたことが圧力計３２により検出された時点で、電磁バルブＶ２，Ｖ４と主排気弁２３を閉鎖して、真空ポンプ２による降下管１６内と溶融ルツボ１３内の減圧を終了し、降下管１６内と溶融ルツボ１３内の圧力をシリコン融液吐出時の目標負圧Ｐ３に保持する。
【００３２】
この後、高温加熱炉１１のヒータ１４を発熱させて溶融ルツボ１３内のシリコン原料を加熱溶融してシリコン融液１７を作る。これにより、溶融ルツボ１３内のシリコン融液１７の温度が融点より十分高くなった時点で、電磁バルブＶ３を開放し、ガスボンベ２７から供給される雰囲気ガスを流量調整弁４３で流量調整しながら溶融ルツボ１３内に導入して、溶融ルツボ１３内の圧力を上昇させ、溶融ルツボ１３内の圧力が目標負圧Ｐ１（＝シリコン融液吐出時の降下管１６内の目標負圧Ｐ３＋差圧ΔＰ）まで上昇したことが圧力計４０により検出された時点で、電磁バルブＶ３を閉鎖して溶融ルツボ１３を密閉した状態にする。これにより、溶融ルツボ１３内のシリコン融液１７を該溶融ルツボ１３内外の差圧ΔＰによって溶融ルツボ１３の底部のノズル１５から線状に連続的に流れるように吐出させて、粒状シリコンを製造する。
【００３３】
以上説明した本実施例３では、大型の圧力容器３９が不要になるため、製造装置を小型化できる利点がある。
尚、上記各実施例１〜３において、ガス排出口２６とそれに接続されたバルブ類（電磁バルブＶ７等）を省略しても良い。
【図面の簡単な説明】
【００３４】
【図１】本発明の実施例１の高温加熱炉と降下管上部を示す縦断断面図である。
【図２】本発明の実施例１の粒状シリコン製造全体のシステム構成を説明する図である。
【図３】本発明の実施例２の粒状シリコン製造全体のシステム構成を説明する図である。
【図４】本発明の実施例３の粒状シリコン製造全体のシステム構成を説明する図である。
【符号の説明】
【００３５】
１１…高温加熱炉、１２…炉心管、１３…溶融ルツボ、１４…ヒータ、１５…ノズル、１６…降下管、１７…シリコン融液、２１…主排気口、２３…主排気弁、２４…真空ポンプ、２５…ガス導入口、２６…ガス排出口、２７…ガスボンベ（雰囲気ガス供給源）、２９…ガス導入流量調整弁、３２…圧力計、３３…逆止弁、３９…圧力容器、４０…圧力計、４１…ガス排出流量調整弁、４２…真空ポンプ、４３，４４…流量調整弁、Ｖ１〜Ｖ９…電磁バルブ、Ｒ１，Ｒ２…レギュレータ
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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