(57)【要約】【課題】熱可塑性樹脂中に微細フィラーが均一に分散した高品質の微細フィラー混合複合材料を製造できるようにする。【解決手段】押出機Ｅの可塑化ゾーンＡにホッパ３を介して熱可塑性樹脂を供給し、耐圧混合槽２３において超臨界二酸化炭素中に均一に分散された微細フィラーを混練ゾーンＢに設けられた供給口６を介して導入して混練したのち、脱揮ゾーンＣにおいてガス化した二酸化炭素を強制排気口１１を介して排気（除去）し、ついでダイ４よりストランドとして押し出して切断装置１０で逐次ペレットに切断する。【選択図】図１
2006142589.tif 000002
【特許請求の範囲】
【請求項１】
熱可塑性樹脂と微細フィラーとを混練装置に導入して混練することによって、前記熱可塑性樹脂中に前記微細フィラーが分散した微細フィラー混合複合材料を製造する方法であって、
前記微細フィラーは、超臨界二酸化炭素と混合して前記超臨界二酸化炭素中に分散された状態にして前記混練装置へ導入することを特徴とする微細フィラー混合複合材料の製造方法。
【請求項２】
熱可塑性樹脂と微細フィラーとを混練装置に導入して混練することによって、前記熱可塑性樹脂中に前記微細フィラーが分散した微細フィラー混合複合材料を製造する方法であって、
前記微細フィラーは、液体二酸化炭素と混合したのちに加圧して超臨界二酸化炭素中に分散された状態にして前記混練装置へ導入することを特徴とする微細フィラー混合複合材料の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、熱可塑性樹脂中に微細フィラーが均一に分散された微細フィラー混合複合材料の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１には、超臨界流体を導入できるように構成されたバッチ式混練槽または混練押出機等の混練装置を用い、前記混練装置によって熱可塑性樹脂と無機充填材とを混練する際に超臨界流体を導入し、熱可塑性樹脂中に無機充填材を分散させる樹脂組成物の製造方法が開示されている。
【特許文献１】特開２０００−５３８７１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００３】
しかしながら、上記特許文献１に開示された方法は、混練装置に導入された熱可塑性樹脂および無機充填材の混練中に、前記混練装置へ超臨界流体を導入して熱可塑性樹脂中に無機充填材を分散させているので、微細フィラーを熱可塑性樹脂中に分散させる時間が長時間になる。その結果、熱可塑性樹脂が劣化したり、微細フィラーが二次凝集を起こして分散が不十分になるという未解決の課題があった。
【０００４】
本発明は、上記従来の技術の有する未解決の課題に鑑みてなされたものであって、熱可塑性樹脂中に微細フィラーが均一に分散した高品質の微細フィラー混合複合材料を製造することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
上記目的を達成するため、本発明の微細フィラー混合複合材料の製造方法は、熱可塑性樹脂と微細フィラーとを混練装置に導入して混練することによって、前記熱可塑性樹脂中に前記微細フィラーが分散した微細フィラー混合複合材料を製造する方法であって、前記微細フィラーは、超臨界二酸化炭素と混合して前記超臨界二酸化炭素中に分散された状態にして前記混練装置へ導入することを特徴とするものである。
【０００６】
また、熱可塑性樹脂と微細フィラーとを混練装置に導入して混練することによって、前記熱可塑性樹脂中に前記微細フィラーが分散した微細フィラー混合複合材料を製造する方法であって、前記微細フィラーは、液体二酸化炭素と混合したのちに加圧して超臨界二酸化炭素中に分散された状態にして前記混練装置へ導入することを特徴とするものである。
【発明の効果】
【０００７】
本発明は、上述のとおり構成されているので、次に記載するような効果を奏する。
【０００８】
超臨界二酸化炭素と微細フィラーとを混合することで、微細フィラーの粒子の表面を超臨界二酸化炭素が覆って粒子の表面エネルギーを下げる働きをするため、熱可塑性樹脂中に均一に分散し易くなる。その結果、分散時間を短縮できるとともに、相溶化剤や有機化処理を必要としないまたはそれらの添加量を減らすことができるため、優れた機械的特性を有する微細フィラー混合複合材料を製造することができる。
【０００９】
また、超臨界二酸化炭素は、潜熱が小さく、沸点も低いため、脱揮が容易であり、脱揮のための加熱量や時間が低減できるので、熱可塑性樹脂が劣化することがない。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明に係る一実施の形態による微細フィラー混合複合材料の製造方法は、前記微細フィラーは、超臨界流体の状態の二酸化炭素（超臨界二酸化炭素）と混合して超臨界二酸化炭素中に分散された状態にして前記混練装置へ導入する。
【００１１】
他の実施の形態による微細フィラー混合複合材料の製造方法は、熱可塑性樹脂と微細フィラーとを混練装置に導入して混練することによって、熱可塑性樹脂中に微細フィラーが分散した微細フィラー混合複合材料を製造する方法であって、前記微細フィラーは、液体二酸化炭素と微細フィラーとを混合したのちに、加圧して超臨界二酸化炭素中に分散された状態にして前記混練装置へ導入する。
【００１２】
本発明において、熱可塑性樹脂は、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリスチレン、ＡＢＳ（アクリルニトリルブタジエンスチレン共重合体）、ＡＳ（アクリルニトリルスチレン共重合体）、ポリメチルメタクリレート、ポリアミド、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルエーテルケトン、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性エラストマーなどがある。また、これらの樹脂の２種類以上を混合・混練してアロイ化した複合樹脂、無水マレイン酸を用いてグラフト重合させたグラフト重合物などでもよい。
【００１３】
また、本発明における微細フィラーの例としては、無機のフィラーでは、炭酸カルシウム、シリカの他、モンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライト、バイデライト、スティブンサイト、ノントロナイト、ハイドロタルサイト等の層状珪酸塩、バーミュキュライト、雲母、ハロサイト等があげられ、有機のフィラーとしては、カーボンブラック、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、フラーレンなどのカーボン系フィラーなどがあげられる。これらは単独で用いても、複数を混合して用いてもかまわない。また、微細フィラーは脂肪酸などにより表面処理を施された有機化物でもよいし、何ら処理していない無処理の微細フィラーでもよい。
【００１４】
しかし、無処理のフィラーの場合は、二酸化炭素が系外に除去されると再凝集するおそれがあるため、有機化処理したフィラーが望ましい。また、層状珪酸塩の場合は層間に極性を持つ化学種、例えば、金属カチオンアミン類などを結合させて膨潤させたものでもよい。ただし、これらの微細フィラーのサイズは、加圧手段や逆流防止弁の機能維持できる範囲であることが望ましい。
【００１５】
これらの微細フィラーを分散させる液体二酸化炭素は、場合によっては超臨界状態（圧力が７．４Ｍｐａ以上、温度が３１℃以上）となっていてもよい。また、無機の無処理フィラーの場合、フィラーは極性物質、二酸化炭素は無極性物質であるため、液体二酸化炭素の中でフィラーが凝集することもあり、そのような場合は、必要に応じてアルコールなどの低沸点の物質を添加して極性を調整し、両者の相溶性を向上させてフィラーの分散性を向上させてもよい。
【００１６】
微細フィラーを液体二酸化炭素中に分散させる方法としては、アジテーターや超音波照射などの手段を用いることが望ましい。その際には、容器内が高圧になるため、非接触の撹拌装置が望ましい。また、超音波を照射する場合は、フィラーによっては凝集が促進されることもあるため、照射強度や時間、波長等の条件を最適化する必要がある。また、微細フィラーは場合によっては表面処理を施して液体二酸化炭素中に分散させることがより望ましい。
【００１７】
微細フィラーと液体二酸化炭素の混合物を超臨界状態に加圧する手段は、プランジャーポンプやダイヤフラム式のポンプ、ブースターポンプ、ローター式ポンプなど、対流部が少なく、確実に加圧できるものが望ましい。超臨界二酸化炭素とは、圧力が７．４Ｍｐａ以上、温度が３１℃以上にコントロールされた超臨界状態の二酸化炭素のことを指し、密度が高くて樹脂中における拡散速度が速いため、短時間に多量の二酸化炭素を安定して樹脂中に溶解させることができる。
【００１８】
微細フィラーの濃度は、注入する超臨界二酸化炭素の量と、最終的な複合材料中の微細フィラー量を考慮して決定し、特に限定するものではないが、あまり濃すぎるとポンプの昇圧能力を低下させたり、配管の湾曲部や段差部分にフィラーが集積し、配管が閉塞するなどの障害が出るため好ましくない。また、薄すぎると樹脂に注入する超臨界二酸化炭素の量が相対的に多くなり、粘度低下や樹脂とガスの分離により安定した運転が確保できなくなるため好ましくない。
【００１９】
したがって、微細フィラーの濃度は、５〜８０重量％含まれていることが望ましく、特に１０〜６０重量％がなお好ましい。添加量が１重量％より少ない場合には樹脂に注入される微細フィラーの量が少なくなり、目的とする樹脂の改質効果が得られないこともある。６０重量％より多い場合には、ポンプの昇圧能力が低下するとともに、ポンプの寿命が短くなる。また、配管の湾曲部や段差部分にフィラーが集積し、配管が閉塞するおそれがある。
【００２０】
熱可塑性樹脂、フィラー、超臨界二酸化炭素の混練装置は、単軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ブラベンダープラストグラム、ヘンシェルミキサー、ロールなど、特に規定はしないが、連続的にこれらの材料を速やかに混合して均一に分散させることができる単軸スクリュ押出機や二軸スクリュ押出機が望ましい。
【００２１】
スクリュ押出機を用いた場合、微細フィラーの注入場所については、樹脂の可塑化領域より下流側であることが望ましく、注入点の上流側と下流側に樹脂を充満させて一定の区間二酸化炭素を超臨界状態に保持できるゾーンを設け、そのゾーン上流に注入することが望ましい。ノズルは１箇所に設けたものでもよいが、分散を良くするためには複数箇所に設けることがより望ましい。また、ノズルの構造は、逆流防止機構があるものがよい。
【００２２】
超臨界流体の添加量は、少なすぎると熱可塑性樹脂に注入する微細フィラーの量が少なくなるばかりでなく、熱可塑性樹脂の粘度低下によるフィラーの分散性の向上効果や、凝固点降下を利用した熱可塑性樹脂の劣化防止効果などの付帯効果が得られない。また、添加量が多いと、熱可塑性樹脂の粘度が下がりすぎて、例えばシリンダ内の高圧条件を保つことが難しかったり、熱可塑性樹脂と超臨界二酸化炭素が分離してしまうおそれがある。したがって、望ましくは１ｗｔ％〜３０ｗｔ％が望ましく、さらには３ｗｔ％〜１５ｗｔ％がより望ましい。
【００２３】
次に、本発明の実施の用いる混練装置について説明する。
【００２４】
図１は混練装置の一例の説明図である。押出機Ｅは、図示しない温調手段によって温度制御されるシリンダ１と、シリンダ１内に回転自在に配設されたスクリュ２と、シリンダ１の上流側に配設されたホッパ３と、シリンダ１の下流端に配設されたダイ４とを有しており、ホッパ３側からダイ４へ向かって順次、可塑化ゾーンＡ、混練ゾーンＢ、脱揮ゾーンＣを備えている。また、シリンダ１における混練ゾーンＢに対応する部位には供給口６が設けられており、シリンダ１における脱揮ゾーンＣには排気装置１２によって強制排気を行う強制排気ベント口１１が設けられている。
【００２５】
超臨界流体発生装置２１は、ボンベ２６により導入管路２７を介して供給された液体二酸化炭素を臨界圧力（７．３８ＭＰ）および臨界温度（３１．１℃）以上にして超臨界二酸化炭素を生成し、吐出管路２８を介して耐圧混合槽２３へ供給するように構成されている。
【００２６】
耐圧混合槽２３は、外壁面にサーキュレータ２４によって冷却媒体が循環供給される冷却ジャケット２４ａが付設されているとともに、供給管路２５を介して供給される微細フィラーと吐出管路２８を介して供給される超臨界二酸化炭素とを混合して超臨界二酸化炭素中に微細フィラーを均一に分散させたのち、導入管路２２を介して押出機Ｅの供給口６に導入させるように構成されている。
【００２７】
なお、可塑化ゾーンＡと混練ゾーンＢの間と、混練ゾーンＢと脱揮ゾーンＣの間とにシール部７がそれぞれ配設されている。
【００２８】
ホッパ３より供給された熱可塑性樹脂は、押出機Ｅにおける可塑化ゾーンＡから混練ゾーンＢへ移送され、供給口６より添加された超臨界二酸化炭素中に均一に分散した微細フィラーと混合・混練されたのち、脱揮ゾーンＣへ移送される。脱揮ゾーンＣにおいて強制排気口１１よりガス化した二酸化炭素が排気（除去）されたのちダイ４よりストランドとして押し出される。押出されたストランドはストランドバス９で冷却されたのち切断装置１０によって逐次ペレットに切断される。
【００２９】
図２は混練装置の他の例の説明図である。図２に示すように、本例の混練装置は、耐圧混合槽２３に微細フィラーと液体二酸化炭素とを供給して混練することによって液体二酸化炭素中に微細フィラーを分散させたのち、超臨界流体発生装置２１へ供給する。そして、超臨界流体発生装置２１において加圧および温調を行うことにより超臨界状態にしたのち押出機Ｅに供給して熱可塑性性樹脂と混練する。
【００３０】
本変形例においては、耐圧混合槽２３に微細フィラー供給管路２５を介して微細フィラーを供給するとともに、供給管路２７を介してボンベ２６から液体二酸化炭素を供給して混合することによって、液体二酸化炭素中に微細フィラーを分散させたのち、超臨界流体発生装置２１において臨界圧力および臨界温度以上の超臨界流体を生成して、導入管路２２を介してシリンダ１の供給口６へ供給できるように構成されている。
【００３１】
なお、上記以外は、図１に示したものと同様であるので同一部分には同一符号を付して説明は省略する。
【実施例】
【００３２】
（１）微細フィラー〔トクヤマ（株）製レオロシールＱＳ−１０２〕を５００ｇ秤り取り、耐圧混合槽である耐圧容器（耐圧硝子工業社製Ｔ−９９２８４型、２６．３ＭＰａ水圧耐久試験合格品）に入れる。同時にマグネット製の撹拌子を投入する。
【００３３】
（２）真空ポンプを接続して粒子を吸引しないように緩やかに減圧し、容器内の空気を除去する。
【００３４】
（３）耐圧容器を台秤〔（株）エーアンドディー社製ＨＷ−６０ＫＶＷＰ〕に載せ、全重量を測定する。耐圧容器の周囲を銅管で覆い、サーキュレータ（東京理化製ＣＡ−１３００）にて−１２℃に温調したエタノール入り蒸留水を銅管の中を循環させることによって、耐圧容器を冷却した。
【００３５】
（４）サイフォン式二酸化炭素ボンベを接続し、容器内に液体二酸化炭素を封入する。
【００３６】
（５）スターラーで内部の撹拌子を回転させ、フィラーを分散させる。
【００３７】
（６）あらかじめ液体二酸化炭素で十分冷却され、内部に液体二酸化炭素が充満されている超臨界二酸化炭素製造装置〔（株）タクミナ製、最大吐出量２．５ｋｇ／ｈ〕に圧力容器を接続し、超臨界二酸化炭素製造装置内のプランジャーポンプで微細フィラーが分散している液体二酸化炭素を加圧する。
【００３８】
（７）加圧された二酸化炭素は圧縮熱および押出機に至るまでの配管内で加熱され、超臨界状態に変化する。
【００３９】
（８）無水マレイン酸で変性処理したポリプロピレン２０重量％を含むポリプロピレンを２５ｋｇ／ｈの速度で二軸スクリュ押出機〔（株）日本製鋼所製ＴＥＸ３０αメタルＯリングシリンダ仕様〕の重量式フィーダを通じて投入し、可塑化ゾーンにて可塑化した。このときスクリュ回転数は３００ｒｐｍであった。可塑化された熱可塑性樹脂はシリンダ内に熱可塑性樹脂を充満させるために設けられたシール部を通過し、混練ゾーンに送られる。混練ゾーンには微細フィラーを分散させた超臨界二酸化炭素を添加する供給口が設置されており、このゾーンで供給された微細フィラー入り超臨界二酸化炭素はスクリュによって引き伸ばされて薄膜化し、速やかに樹脂と単一相を形成すると同時に、熱可塑性樹脂の粘度、融点、ガラス転移点を低下させ、ポリマー鎖のからみ合いもゆるめ、超臨界二酸化炭素と共に注入された微細フィラーが分散しやすい条件を作り上げる。このような条件で、押出機のスクリュの混練能力により微細フィラーが分散される。
【００４０】
（９）微細フィラーが均一に分散された熱可塑性樹脂は、混練ゾーンを通過し、シール部を通過して低圧の脱揮ゾーンへと移送される。ここでは樹脂と単一相をつくっていた液体二酸化炭素がガス化して炭酸ガスとして分離し、減圧ベント口から系外へと排出されるとともに、フィラー界面付近に停滞している二酸化炭素は、減圧ベント口から抜き出されたのち、ストランドダイスで直径約３ｍｍの棒状に成形されて押し出される。ダイスから出たストランドは、直ちにストランドバスで冷却されたのち、切断装置であるストランドカッターにてペレットに裁断される。
【００４１】
（１０）熱可塑性樹脂中への微細フィラーの分散度合いや物性変化を見るため、得られたペレットを射出成形機〔（株）日本製鋼所製Ｊ７５ＥＬＩＩ（型締め力７５トン）〕を用いて、シリンダ温度２３０℃でＪＩＳ適合のダンベル試験片を成形した。そして島津製作所製万能試験機（ＵＤＨ−２００Ａ）を用いて、曲げ弾性率ならびに引っ張り強度を求めた。
【００４２】
効果確認のために行った試験について以下に説明する。
【００４３】
各実施例で使用した原料組成および結果を表１に示す。また、各比較例で使用した原料組成および結果を表２に示す。
【００４４】
（実施例１）
ポリプロピレン樹脂とマレイン酸変性ポリプロピレン樹脂とを８０：２０で混合したペレットを２０ｋｇ／ｈで二軸押出機（（株）日本製鋼所社製、ＴＥＸ３０α  Ｌ／Ｄ５９．５）に投入した。一方、球状シリカ濃度を６０ｗｔ％の濃度になるように二酸化炭素と混合した混合液を超臨界流体発生装置に投入し、７．４ＭＰａ以上、３１℃以上に昇圧・昇温して押出機に投入した。このとき、樹脂に注入した超臨界二酸化炭素量は樹脂１００重量部に対して４重量部、樹脂に対して混合されたフィラー量は、樹脂１００重量部に対して２重量部であった。長時間の運転により、ポンプの出口ならびに注入ノズルのオリフィス部分にフィラーがたい積し、運転が不安定にはなったが、サンプルを得ることができた。
【００４５】
（実施例２）
ポリプロピレン樹脂とマレイン酸変性ポリプロピレン樹脂とを８０：２０で混合したペレットを２０ｋｇ／ｈで二軸押出機（（株）日本製鋼所社製、ＴＥＸ３０α  Ｌ／Ｄ５９．５）に投入した。一方、球状シリカ濃度を３０ｗｔ％の濃度になるように二酸化炭素と混合した混合液を超臨界流体発生装置に投入し、７．４ＭＰａ以上、３１℃以上に昇圧・昇温して押出機に投入した。このとき、樹脂に注入した超臨界二酸化炭素量は樹脂１００重量部に対して８重量部、樹脂に対して混合されたフィラー量は、樹脂１００重量部に対して２重量部であった。
【００４６】
（実施例３）
ポリプロピレン樹脂とマレイン酸変性ポリプロピレン樹脂とを８０：２０で混合したペレットを２０ｋｇ／ｈで二軸押出機（（株）日本製鋼所社製、ＴＥＸ３０α  Ｌ／Ｄ５９．５）に投入した。一方、球状シリカ濃度を２０ｗｔ％の濃度になるように二酸化炭素と混合した混合液を超臨界流体発生装置に投入し、７．４ＭＰａ以上、３１℃以上に昇圧・昇温して押出機に投入した。このとき、樹脂に注入した超臨界二酸化炭素量は樹脂１００重量部に対して１２重量部、樹脂に対して混合されたフィラー量は、樹脂１００重量部に対して２重量部であった。
【００４７】
（実施例４）
ポリプロピレン樹脂とマレイン酸変性ポリプロピレン樹脂とを８０：２０で混合したペレットを２０ｋｇ／ｈで二軸押出機（（株）日本製鋼所社製、ＴＥＸ３０α  Ｌ／Ｄ５９．５）に投入した。一方、球状シリカ濃度を６０ｗｔ％の濃度になるように二酸化炭素と混合した混合液を超臨界流体発生装置に投入し、７．４ＭＰａ以上、３１℃以上に昇圧・昇温して押出機に投入した。このとき、樹脂に注入した超臨界二酸化炭素量は樹脂１００重量部に対して１２重量部、樹脂に対して混合されたフィラー量は、樹脂１００重量部に対して６重量部であった。
【００４８】
（実施例５）
ポリプロピレン樹脂とマレイン酸変性ポリプロピレン樹脂とを８０：２０で混合したペレットを２０ｋｇ／ｈで二軸押出機（（株）日本製鋼所社製、ＴＥＸ３０α  Ｌ／Ｄ５９．５）に投入した。一方、球状シリカ濃度を３０ｗｔ％の濃度になるように臨界圧以上の二酸化炭素と耐圧混合槽内で混合・加熱し、混合液を押出機に投入した。このとき、樹脂に注入した超臨界二酸化炭素量は樹脂１００重量部に対して８重量部、樹脂に対して混合されたフィラー量は、樹脂１００重量部に対して２重量部であった。
【００４９】
（比較例１）
ポリプロピレン樹脂とマレイン酸変性ポリプロピレン樹脂とを８０：２０で混合したペレットを２０ｋｇ／ｈで二軸押出機（（株）日本製鋼所社製、ＴＥＸ３０α  Ｌ／Ｄ５９．５）に投入した。
【００５０】
（比較例２）
ポリプロピレン樹脂とマレイン酸変性ポリプロピレン樹脂とを８０：２０で混合したペレットを２０ｋｇ／ｈで二軸押出機（（株）日本製鋼所社製、ＴＥＸ３０α  Ｌ／Ｄ５９．５）に投入した。そしてシリンダ途中から供給口を介して４０重量％の濃度のコロイダルシリカ溶液を樹脂１００重量部に対して５重量部となるように添加した。このときのフィラー添加量は樹脂１００重量部に対し５重量部であった。また、コロイダルシリカの水分は、強制排気ベント口から排気した。
【００５１】
（比較例３）
ポリプロピレン樹脂とマレイン酸変性ポリプロピレン樹脂とを８０：２０で混合したペレットにシリカ粒子を樹脂１００重量部に対して２重量部となるようにブレンドし、２０ｋｇ／ｈで二軸押出機（（株）日本製鋼所社製、ＴＥＸ３０α  Ｌ／Ｄ５９．５）に投入した。
【００５２】
（比較例４）
ポリプロピレン樹脂とマレイン酸変性ポリプロピレン樹脂とを８０：２０で混合したペレットにシリカ粒子を樹脂１００重量部に対して６重量部となるようにブレンドし、２０ｋｇ／ｈで二軸押出機（（株）日本製鋼所社製、ＴＥＸ３０α  Ｌ／Ｄ５９．５）に投入した。
【００５３】
【表１】
2006142589.tif 000003
※1 コロイダルシリカ水溶液：旭電化工業  アデライト  シリカ濃度４０wt％  ｐＨ１０
※2 ＰＰ＋ＭＡＨ−ＰＰを１００重量部とした場合の重量部
【００５４】
【表２】
2006142589.tif 000004
※1 コロイダルシリカ水溶液：旭電化工業  アデライト  シリカ濃度４０wt％  ｐＨ１０
※2 ＰＰ＋ＭＡＨ−ＰＰを１００重量部とした場合の重量部
【図面の簡単な説明】
【００５５】
【図１】本発明の実施に用いる複合材料製造装置の一例を示す説明図である。
【図２】本発明の実施に用いる複合材料製造装置の他の例を示す説明図である。
【符号の説明】
【００５６】
１    シリンダ
２    スクリュ
３    ホッパ
４    ダイ
５    フィーダ
６    供給口
７    シール部
９    ストランドバス
１０    切断装置
１１    強制排気口
１２    排気装置
２１    超臨界流体発生装置
２２    導入管路
２３    耐圧混合層
２４    サーキュレータ
２５    フィラー供給管路
２６    ボンベ
２７    供給管路
２８    吐出管路
【図１】
2006142589.tif 000005
【図２】
2006142589.tif 000006