(57)【要約】【課題】高強度を有する圧粉磁心材の製造方法を提供する。【解決手段】リン酸塩皮膜被覆鉄粉末、シリコーンレジン皮膜被覆鉄粉末またはシリコーンレジン−リン酸塩皮膜被覆鉄粉末を圧縮成形し、熱処理を施して圧粉磁心材料を製造する方法において、前記熱処理は、温度：４５１〜６００℃で加熱する一次熱処理工程およびその後温度：１５０〜３５０℃で加熱する二次熱処理工程を含む高強度を有する圧粉磁心材の製造方法。【選択図】        なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
リン酸塩を被覆した鉄粉末（以下、リン酸塩皮膜被覆鉄粉末という）を圧縮成形し、熱処理を施して圧粉磁心材を製造する方法において、前記熱処理は、温度：４５１〜６００℃で加熱する一次熱処理工程およびその後温度：１５０〜３５０℃で加熱する二次熱処理工程を含むことを特徴とする高強度を有する圧粉磁心材の製造方法。
【請求項２】
鉄粉末にシリコーンレジンをコーティングした鉄粉末（以下、シリコーンレジン皮膜被覆鉄粉末という）を圧縮成形し、熱処理を施して圧粉磁心材料を製造する方法において、前記熱処理は、温度：４５１〜６００℃で加熱する一次熱処理工程およびその後温度：１５０〜３５０℃で加熱する二次熱処理工程を含むことを特徴とする高強度を有する圧粉磁心材の製造方法。
【請求項３】
リン酸塩皮膜被覆鉄粉末にシリコーンレジンをコーティングした鉄粉末（以下、シリコーンレジン−リン酸塩皮膜被覆鉄粉末という）を圧縮成形し、熱処理を施して圧粉磁心材料を製造する方法において、前記熱処理は、温度：４５１〜６００℃で加熱する一次熱処理工程およびその後温度：１５０〜３５０℃で加熱する二次熱処理工程を含むことを特徴とする高強度を有する圧粉磁心材の製造方法。
【請求項４】
請求項１、２または３記載の方法で製造した磁気特性に優れ、高強度を有する圧粉磁心材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、高強度を有する圧粉磁心材の製造方法に関するものであり、この方法で製造した圧粉磁心材はモータ、アクチュエータ、磁気センサ、リアクトルなどの各種電気または電子部品の製造に使用されるものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、圧粉磁心は各種電磁機器の部品として使用されており、この圧粉磁心材は、鉄粉末または鉄粉末の表面にリン酸塩を被覆した鉄粉末（以下、リン酸塩皮膜被覆鉄粉末という）を原料粉末として使用されることは知られており、その中でもリン酸皮膜被覆鉄粉末が最も多く使用されている。かかるリン酸塩性皮膜被覆鉄粉末は、その充填密度を高めるために、結合剤と共に可能な限り高圧で圧縮成形する。しかし、高圧圧縮成形して得られた圧粉磁心材は、圧縮成形時にリン酸塩性皮膜被覆鉄粉末の内部の鉄粉末に圧縮歪が生成し、軟磁性磁気特性が低下し、材料の特性を十分に発揮させることができなくなる。そのために、圧縮生成して得られた圧粉磁心材料は熱処理することにより歪みを開放し、軟磁性特性を回復させるための熱処理が施されている。
【０００３】
例えば、鉄粉末またはリン酸塩性皮膜被覆鉄粉末に熱可塑性ポリイミド樹脂を被覆した複合粉末を作製し、この複合粉末を加圧成形して圧粉体を作製し、この圧粉体を３００〜４５０℃に加熱することにより熱処理し、この熱処理した圧粉磁心材を１５０〜３２０℃に加熱して安定化熱処理することにより圧粉磁心材を製造する方法が記載されている（特許文献１参照）。
【特許文献１】特開２００２‐２４６２１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、この従来法により得られた圧粉磁芯材は強度が十分でなく、なお一層の高強度を有する圧粉磁心材の開発が求められていた。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者等は、一層の高強度を有する圧粉磁心材を製造すべく研究を行った結果、
前記リン酸塩皮膜被覆鉄粉末、鉄粉末にシリコーンレジンをコーティングした鉄粉末（以下、シリコーンレジン皮膜被覆鉄粉末という）またはリン酸塩皮膜被覆鉄粉末にシリコーンレジンをコーティングした鉄粉末（以下、シリコーンレジン−リン酸塩皮膜被覆鉄粉末という）を圧縮成形して得られた圧粉体に、温度：４５１〜６００℃で加熱する一次熱処理を施した後、温度：１５０〜３５０℃で加熱する二次熱処理を施すことにより得られた圧粉磁心材は、従来の方法で得られた圧粉磁心材に比べて機械的強度が大幅に向上する、という研究結果が得られたのである。
【０００６】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）リン酸塩皮膜被覆鉄粉末を圧縮成形し、熱処理を施して圧粉磁心材を製造する方法において、前記熱処理は、温度：４５１〜６００℃で加熱する一次熱処理工程およびその後温度：１５０〜３５０℃で加熱する二次熱処理工程を含む高強度を有する圧粉磁心材の製造方法、
（２）シリコーンレジン皮膜被覆鉄粉末を圧縮成形し、熱処理を施して圧粉磁心材料を製造する方法において、前記熱処理は、温度：４５１〜６００℃で加熱する一次熱処理工程およびその後温度：１５０〜３５０℃で加熱する二次熱処理工程を含む高強度を有する圧粉磁心材の製造方法、
（３）シリコーンレジン−リン酸塩皮膜被覆鉄粉末を圧縮成形し、熱処理を施して圧粉磁心材料を製造する方法において、前記熱処理は、温度：４５１〜６００℃で加熱する一次熱処理工程およびその後温度：１５０〜３５０℃で加熱する二次熱処理工程を含む高強度を有する圧粉磁心材の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００７】
前記リン酸塩皮膜被覆鉄粉末、シリコーンレジン皮膜被覆鉄粉末またはシリコーンレジン−リン酸塩皮膜被覆鉄粉末を圧縮成形して圧粉体を作製するには、前記リン酸塩皮膜被覆鉄粉末、シリコーンレジン皮膜被覆鉄粉末またはシリコーンレジン−リン酸塩皮膜被覆鉄粉末を通常の金型に充填し、この充填されたリン酸塩皮膜被覆鉄粉末、シリコーンレジン皮膜被覆鉄粉末またはシリコーンレジン−リン酸塩皮膜被覆鉄粉末を６００〜１５００ＭＰａで圧縮成形する。圧縮成形圧力が６００ＭＰａ未満では十分な密度が得られないからであり、一方、１５００ＭＰａを越えると比抵抗が低下したり、金型強度の低下により寸法精度が大幅に低下するので好ましくないからである。
このようにして作製した圧粉体を前述の温度：４５１〜６００℃に加熱する一次熱処理および温度：１５０〜３５０℃加熱する二次熱処理を行うが、この時の一次熱処理工程における加熱時間は１０〜１８０分が好ましく、前記二次熱処理工程における加熱時間は１〜１００時間が好ましい。
前記一次熱処理の前にバインダ焙焼、潤滑剤焙焼などの目的で４５１℃未満の熱処理を施しても良い。また前記一次熱処理工程と前記二次熱処理工程の間にまたは前記二次熱処理工程後に１５０℃未満の熱処理を施しても良いが、これによる材料特性の向上は見られず、不経済である。さらに前記一次熱処理工程と前記二次熱処理工程は別個に行っても良いし、連続で行っても良い。
シリコーンレジンはそれ自体樹脂であるが、３００℃から分解が始まり、分解後は無機絶縁物であるＳｉＯ２となるので、一次熱処理後の圧粉磁心材の粉末粒間にＳｉＯ２を形成するための前駆体として作用する。
【０００８】
この発明の一次熱処理工程における加熱温度を４５１〜６００℃にしたのは、４５１℃未満では二次熱処理を経ても得られる強度が不十分であり、一方、６００℃を越えて加熱すると比抵抗が低下するようになるので好ましくないからである。またこの発明の二次熱処理工程における加熱温度を１５０〜３５０℃にしたのは、１５０℃未満で加熱しても二次熱処理による強度向上効果が不十分であるからであり、一方、３５０℃を越えて加熱すると、時間と共に比抵抗が低下するようになるので好ましくないからである。
【発明の効果】
【０００９】
この発明により製造した圧粉磁心材は強度を一層向上させることができることから、この発明により製造した圧粉磁心材を使用したモータ、アクチュエータ、磁気センサ、リアクトルなどの各種電気または電子部品を一層薄肉化して軽量化することができ、さらに小型化することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
実施例
平均粒径：１００μｍの純鉄粉末を用意し、この純鉄粉末にリン酸処理を施すことにより純鉄粉末の表面に平均厚さ：３０ｎｍのリン酸皮膜を形成したリン酸皮膜形成鉄粉末（以下、原料粉末Ａという）および純鉄粉末の表面に平均厚さ：８０ｎｍのリン酸皮膜を形成したリン酸皮膜形成鉄粉末（以下、原料粉末Ｂという）を作製した。
また、前記純鉄粉末に０．３質量％の液状シリコーン樹脂を添加し、混合することにより純鉄粉末の表面に平均厚さ：１００ｎｍのシリコーンレジン樹脂皮膜を有するシリコーンレジン皮膜被覆鉄粉末（以下、原料粉末Ｃという）を作製した。
さらに前記原料粉末Ａに０．３質量％の液状シリコーン樹脂を添加し、混合することにより純鉄粉末の表面に平均厚さ：３０ｎｍのリン酸皮膜および平均厚さ：１００ｎｍのシリコーンレジン樹脂皮膜を有するシリコーンレジン−リン酸皮膜被覆鉄粉末（以下、原料粉末Ｄいう）を作製した。
【００１１】
これら原料粉末Ａ〜Ｄを壁面に純滑剤を塗布した金型に充填し、９８０ＭＰａの成形圧力で成形することにより外径：３５mm、内径：２５mm、高さ：５mmの寸法を有するリング状成形体および長さ：６０mm、幅：１０mm、厚さ：５mmの寸法を有するバー状成形体を作製した。これらリング状成形体およびバー状成形体を表１〜２に示される条件で一次熱処理したのち二次熱処理する熱処理を施すことにより本発明法１〜１６および比較法１〜４を実施し、それによって圧粉磁芯材からなるリング状試験片およびバー状試験片を作製した。
これらリング状試験片の水中密度を測定した後、巻線を施し、Ｂ−Ｈループトレーサにより磁界１０ｋＡ／ｍにおける磁束密度Ｂ１０ｋＡ／ｍを、Ｂ−Ｈアナライザにより励磁磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１．５／５０をそれぞれ測定し、その測定結果を表１〜２に示した。
また、バー状試験片において四端子法により比抵抗を、スパン４５ｍｍの三点曲げにより抗折強度をそれぞれ測定し、その測定結果を表１〜２に示した。
【００１２】
従来例
実施例で用意した原料粉末Ａにポリフェニレンサルファイド樹脂粉末を０．６質量％添加し混合しすることにより混合粉末を作製し、この混合粉末を常温で金型に充填し、圧力：９８０ＭＰａで圧縮成形して外径：３５mm、内径：２５mm、高さ：５mmの寸法を有するリング状成形体および長さ：６０mm、幅：１０mm、厚さ：５mmの寸法を有するバー状成形体を作製した。これらリング状成形体およびバー状成形体を表２に示される条件で一次熱処理したのち二次熱処理する熱処理を施すことにより従来法１を実施し、それにより圧粉磁芯材からなるリング状試験片およびバー状試験片を作製した。これらリング状試験片の水中密度を測定した後、巻線を施し、Ｂ−Ｈループトレーサにより磁界１０ｋＡ／ｍにおける磁束密度Ｂ１０ｋＡ／ｍをＢ−Ｈアナライザにより励磁磁束密度１．５Ｔ、周波数５０Ｈｚにおける鉄損Ｗ１．５／５０をそれぞれ測定し、その測定結果を表２に示した。
また、バー状試験片において四端子法により比抵抗を、スパン４５ｍｍの三点曲げにより抗折強度をそれぞれ測定し、その測定結果を表２に示した。
【００１３】
【表１】
2006185981.tif 000002
【００１４】
【表２】
2006185981.tif 000003
【００１５】
表１〜２に示される結果から、本発明法１〜１７で作製した試験片は、従来法１で作製した試験片に比べて比抵抗はほぼ同じであるが、特に抗折強度が優れていることが分かる。また、この発明の条件から外れた比較法１〜４で作製した試験片は一部好ましくない特性が現れることがわかる。