(57)【要約】【課題】  多孔質石英母材にフッ素をドープするフッ素系ガス雰囲気中の水分や不純物を極めて少なくすることのできる、フッ素ドープ石英母材用ドーパント源、供給用配管及び内面処理方法、並びにフッ素ドープ石英母材の製造方法を提供する。【解決手段】  本発明のフッ素ドープ石英母材用ドーパント源は、フッ素ドープ石英母材用ドーパント源として用いられるフッ素系ガスを充填するボンベに、予め活性なフッ素で内面処理した後に充填してなることを特徴としている。また、本発明の供給用配管は、フッ素ドープ石英母材用ドーパント源を流す配管を、予め活性なフッ素で内面処理したことを特徴とし、さらに、本発明の内面処理方法は、フッ素ドープ石英母材用ドーパント源を充填するボンベ及び供給用配管を、予め活性なフッ素で内面処理することを特徴としている。【選択図】    なし【特許請求の範囲】
【請求項１】
フッ素ドープ石英母材用ドーパント源として用いられるフッ素系ガスを充填するボンベに、予め活性なフッ素で内面処理した後に充填してなることを特徴とするフッ素ドープ石英母材用ドーパント源。
【請求項２】
ドーパント源が、ＳｉＦ4である請求項１に記載のフッ素ドープ石英母材用ドーパント源。
【請求項３】
内面処理が、ＣｌＦ3又はＦ2を用いて行われる請求項１に記載のフッ素ドープ石英母材用ドーパント源。
【請求項４】
フッ素ドープ石英母材用ドーパント源を流す配管を、予め活性なフッ素で内面処理したことを特徴とする供給用配管。
【請求項５】
ドーパント源が、ＳｉＦ4である請求項４に記載の供給用配管。
【請求項６】
内面処理が、ＣｌＦ3又はＦ2を用いて行われる請求項４に記載の供給用配管。
【請求項７】
フッ素ドープ石英母材用ドーパント源を充填するボンベ及び供給用配管を、予め活性なフッ素で内面処理することを特徴とする内面処理方法。
【請求項８】
ドーパント源が、ＳｉＦ4である請求項７に記載の内面処理方法。
【請求項９】
内面処理が、ＣｌＦ3又はＦ2を用いて行われる請求項７に記載の内面処理方法。
【請求項１０】
フッ素ドープ石英母材用ドーパント源としてのフッ素系ガスを予め活性なフッ素で内面処理されたボンベに充填し、該ボンベから予め活性なフッ素で内面処理された供給用配管を経由して加熱炉内に供給し、多孔質石英母材をフッ素系ガス雰囲気中で加熱し、フッ素をドープしつつ脱水・透明ガラス化することを特徴とするフッ素ドープ石英母材の製造方法。
【請求項１１】
ドーパント源が、ＳｉＦ4である請求項１０に記載のフッ素ドープ石英母材の製造方法。
【請求項１２】
内面処理が、ＣｌＦ3又はＦ2を用いて行われる請求項１０に記載のフッ素ドープ石英母材の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＯＨ基の少ないフッ素ドープ石英母材の製造方法に係り、特には、フッ素ドープ石英母材用ドーパント源、供給用配管及び内面処理方法、並びにフッ素ドープ石英母材の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ガラス微粒子を堆積した多孔質石英ガラス母材を焼結して透明ガラス化する際に、加熱炉内の雰囲気をフッ素ガス雰囲気とすることで、フッ素ドープ石英ガラスが製造できることは特許文献１等で公知である。
ＳｉＦ4を用いて多孔質石英ガラス母材にフッ素をドープする際に、フッ素ガス雰囲気中に水分もしくは水素原子を有する何らかの不純物が存在すると、製造された石英ガラス中にＯＨ基が含まれることが知られている。
【０００３】
加熱炉内のフッ素ガス雰囲気中に存在する水分や水素原子を含む不純物及びその混入経路として、（１）多孔質石英ガラス母材そのものに含まれる水分、（２）加熱炉のシール部分からの侵入外気に含まれる水分、（３）炉心管からの水分や不純物、（４）ドーパントガス中にもともと存在する水分や不純物、（５）配管材料からの水分や不純物、等が挙げられる。
【０００４】
これらに対する対策として、上記（１）多孔質石英ガラス母材そのものに含まれる水分については、炉内で予め塩素等の脱水性ガスを用いて処理することにより除去することができる。（２）加熱炉のシール部分からの侵入外気については、加熱炉のシール構造等を工夫することで、外気の侵入を防止できることが特許文献２等で開示されている。また、（４）ドーパントガス中にもともと存在する水分や不純物については、高純度ガスを使用することで減らすことができる。さらに、（５）配管材料からの水分や不純物については、予め配管内のガスを処理雰囲気ガスと同種のガスで置換することで、排除することが行われている。
【０００５】
【特許文献１】特開昭６０−８１０３３号公報
【特許文献２】特開２００３−２３８１８８号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
従来、上記対策で炉内雰囲気ガス中に含まれる水分や不純物の量をかなり減らすことができた。しかしながら、近年、光ファイバのいっそうの低損失化等の求めにより、石英ガラス中のＯＨ基のさらなる低減が求められている。
本発明は、多孔質石英母材にフッ素をドープするフッ素系ガス雰囲気中の水分や不純物を極めて少なくすることのできる、フッ素ドープ石英母材用ドーパント源、供給用配管及び内面処理方法、並びにフッ素ドープ石英母材の製造方法を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明のフッ素ドープ石英母材用ドーパント源は、フッ素ドープ石英母材用ドーパント源として用いられるフッ素系ガスを充填するボンベに、予め活性なフッ素で内面処理した後に充填してなることを特徴としている。
本発明の供給用配管は、フッ素ドープ石英母材用ドーパント源を流す配管を、予め活性なフッ素で内面処理したことを特徴としている。
また、本発明の内面処理方法は、フッ素ドープ石英母材用ドーパント源を充填するボンベ及び供給用配管を、予め活性なフッ素で内面処理することを特徴としている。
【０００８】
さらに、本発明のフッ素ドープ石英母材の製造方法は、フッ素ドープ石英母材用ドーパント源としてのフッ素系ガスを予め活性なフッ素で内面処理されたボンベに充填し、該ボンベから予め活性なフッ素で内面処理された供給用配管を経由して加熱炉内に供給し、多孔質石英母材をフッ素系ガス雰囲気中で加熱し、フッ素をドープしつつ脱水・透明ガラス化することを特徴としている。
なお、上記において、ドーパント源としてＳｉＦ4を使用し、ボンベや供給用配管の内面処理には、ＣｌＦ3又はＦ2を用いて行うのが好ましい。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、ドーパント源用のボンベやその供給用配管の内面を予めフッ素系ガス、特にはＣｌＦ3又はＦ2で処理することにより、ボンベや配管等の金属材料に付着した微量の吸着水分をも除去することができ、加熱炉内の雰囲気ガス中の水分や不純物をさらに低減することができ、極めてＯＨ基の少ないフッ素ドープ石英母材が得られる。この母材からは極めて低損失の光ファイバが得られる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１０】
本発明によれば、ドーパント源を充填するボンベ及びこのボンベから加熱炉に至るまでの供給用配管を活性なフッ素で、予めそれらの内面を処理しておくことにより、従来行われていた雰囲気ガスと同じドーパント源による置換では十分に取り除けなかった、ボンベ及び配管等の金属材料に付着した微量の吸着水分をも除去することができる。
【００１１】
活性なフッ素には、ＣｌＦ3又はＦ2が挙げられ、以下のような反応によりフッ素の活性種ができると考えられる。なお、式中、活性種をＦ*で示した。
ＣｌＦ3 ⇔ ＣＩＦ＋Ｆ*
Ｆ2 ⇔ ２Ｆ*
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されず、様々な態様が可能である。
【実施例】
【００１２】
ボンベにドーパント源としてのＳｉＦ4を充填する前に予めボンベ内を、ａ）未処理、ｂ）ＣｌＦ3処理、及びｃ）Ｆ2処理の３通りの方法で処理した。次に、ガラス微粒子を堆積させて製造した多孔質石英母材を脱水処理後、１）ＳｉＦ4とＨｅの混合雰囲気（ＳｉＦ4６％）と、２）ＳｉＦ4１００％の２通りの条件で透明ガラス化した。
得られた石英ガラスは、光ファイバ化した後、１３８５ｎｍでのＯＨ吸収ピークの伝送ロスで評価した。その結果を表１にまとめて示した。
【００１３】
【表１】
2006193372.tif 000002
【００１４】
表１からは、ボンベ内を予めＣｌＦ3又はＦ2のような活性なフッ素で処理することにより、ガラス中のＯＨ基の量が未処理の場合のほぼ半分に少なくなっているのが認められる。
さらに、配管中も活性なフッ素で処理した場合には、１３８５ｎｍでの伝送ロスを１）ＳｉＦ4 ６％の場合で０.４５dB/km、２）ＳｉＦ4100％の場合で２．９dB/kmとすることができた。
なお、ＳＭＦのようなレベルまで損失が小さくなっていないのは、実験に使用した炉心管のシール性、炉心からの水分等に原因があると考えられる。
【産業上の利用可能性】
【００１５】
本発明によれば、極めてＯＨ基の少ない石英ガラスを得られ、光ファイバの低損失化に寄与する。