(57)【要約】      （修正有）【課題】高い耐熱性を維持したまま優れた耐摩耗性を発揮する高温構造材料に適した、炭化珪素を含有するアルミナ焼結体、またこのアルミナ焼結体を用いて高速切削時に優れた耐欠損性、耐摩耗性を発揮する切削インサート、および切削工具を提供することである。【解決手段】平均粒径が０．５〜２μｍの炭化珪素粒子を５〜３５重量％含有し、マグネシウム含有量は酸化物換算で０．０５重量％以下であり、好ましくはアルミナの平均粒径が０．５〜５μｍで、炭化珪素が実質的にα型炭化珪素で、炭化珪素中のウィスカーの比率が５０％以下であるアルミナ焼結体、およびこのアルミナ焼結体を用いた切削インサート、並びに切削工具を提供することである。【選択図】図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均粒径が０．５〜２μｍの炭化珪素粒子を５〜３５重量％含有し、マグネシウム含有量は酸化物換算で０．０５重量％以下であるアルミナ焼結体。
【請求項２】
炭化珪素粒子の含有率が１０〜３０重量％である請求項１に記載のアルミナ焼結体。
【請求項３】
アルミナの平均粒径が０．５〜５μｍである請求項１または２に記載のアルミナ焼結体。
【請求項４】
炭化珪素が実質的にα型炭化珪素である請求項１〜３のいずれかに記載のアルミナ焼結体。
【請求項５】
炭化珪素中のウィスカーの比率が顕微鏡写真による面積比で５０％以下である請求項１〜４のいずれかに記載のアルミナ焼結体。
【請求項６】
表面を硬質被膜で被覆した請求項１〜５のいずれかに記載のアルミナ焼結体。
【請求項７】
請求項１〜６のいずれかに記載のアルミナ焼結体を用いた切削インサート。
【請求項８】
ホルダーに請求項７に記載の切削インサートを備えた切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアルミナ焼結体、切削インサートおよび切削工具に関し、詳しくは、優れた耐熱性と耐摩耗性を持つアルミナ焼結体、並びにこれを利用した切削インサートおよび切削工具に関する。
【背景技術】
【０００２】
切削用工具は図２に例示する外径加工用ホルダーのように、ホルダーと呼ばれる支持体の先端に使い捨ての刃先である切削インサート（スローアウェイチップ、刃先交換チップなどを言う。）を取り付けた構造が多い。この切削インサートには被削材の種類、加工工程、切削速度などによって各種の材料が使用されている。例えば、超硬合金、サーメット、セラミック、ＣＢＮ、さらにはこれらの表面に被膜を被覆した材料が用いられている。その中でも普通鋳鉄（ＦＣと略称する）材の粗加工、特に高速加工には炭化珪素を複合化させたアルミナ焼結体は高硬度であると共に優れた耐熱性を有するため好適とされている。
【０００３】
一般に、アルミナ焼結体は高硬度であると共に優れた化学的安定性、耐熱性を有するため、高温構造材料として知られている。特に炭化珪素を複合化させたアルミナ焼結体は靭性が高く、優れた高温構造材料とされている窒化珪素系セラミックと比較して鉄との親和性が低いため、鉄系材料の切削工具として優れた耐欠損性と耐摩耗性を示す。しかし、炭化珪素、特に炭化珪素ウィスカーをアルミナ中に分散させて焼結すると焼結体の緻密化が抑制されて難焼結性となる。このためホットプレスによる焼結を行わなければならず簡単な焼結法であるニアネットシェイプで製造することが困難であった。さらに、炭化珪素ウィスカーは非常に高価であり製造コストが高くなる問題があった。
【０００４】
そのため特許文献１ではホットプレスによらなくとも、常圧焼結で緻密化が可能な２〜１０重量％の粒状炭化珪素を複合化させることを提案している。特許文献２には５〜５０容量％の粒状の炭化珪素に２〜３０容量％のジルコニアを複合化させることが提案されている。ジルコニアの複合化により焼結性が改善され、炭化珪素の含有量が多くてもある程度まで緻密化可能となった。特許文献３には１０〜２５重量％の炭化珪素ウィスカーと２〜７．５重量％の窒化珪素、窒化アルミニウムを複合化させることが提案されている。窒化珪素、窒化アルミニウムの複合化により、焼結性が改善され常圧焼結による緻密化が可能となるとしている。また、特許文献４には粒状の炭化珪素とウィスカーを合計で５〜５０重量％複合化したものに二硫化モリブデンを複合化させることが提案されている。二硫化モリブデンの複合化により焼結性が改善され、また低摩擦係数であるため摺動部材として使用すると耐摩耗性が改善されることが示されている。
【０００５】
【特許文献１】特許第２９８１６８９号公報
【特許文献２】特表平１−１４０９０１号公報
【特許文献３】特許第３５５４３７９号公報
【特許文献４】特許第２８３６８６６号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述のように、切削工具材料をはじめとする高温構造材料は、近年益々その要求性能が過酷化しているうえ、さらに高性能化、低コスト化も求められている。そして、これに応えるべくアルミナに炭化珪素を複合化させたセラミックをさらに改良した材料の実用化が検討されてきた。しかし、炭化珪素含有量が少ないと最近の過酷な使用条件下では性能が不十分という問題があった。炭化珪素含有量を増加するため焼結助剤としてジルコニアを用いると、１０００℃を超える高温下では急激に強度が低下してしまう悪影響があり、１０００℃以上の高温構造材料としては使用し難かった。窒化珪素や窒化アルミニウムを加える方法では、窒化珪素は鉄との親和性が高く、また窒化アルミニウムは低硬度であるため、耐摩耗性が低下してしまう問題があった。また、二硫化モリブデンの添加法も二硫化モリブデンの分解温度が低いためアルミナの粒成長が難しく、焼結体を完全に緻密化するのに工夫が必要である。その他にも低融点、低分解温度の成分を複合化し焼結性を改善させて緻密化を達成しようとするものが多数提案されているが、これらの材料を高温下で使用すると軟化や分解が生じやすくなり高温構造材料としては性能が不十分だった。
【０００７】
本発明の目的はこうした観点から、高い耐熱性を維持したまま優れた耐摩耗性を発揮する高温構造材料に適した、炭化珪素を含有するアルミナ焼結体を提供することである。また、このアルミナ焼結体を用いて高速切削時に優れた耐欠損性、耐摩耗性を発揮する切削インサート、および切削工具を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは上述の課題を解決するため以下の手段を見出した。
（１）平均粒径が０．５〜２μｍの炭化珪素粒子を５〜３５重量％含有し、マグネシウム含有量は酸化物換算で０．０５重量％以下であるアルミナ焼結体である。
（２）炭化珪素粒子の含有率が１０〜３０重量％である（１）に記載のアルミナ焼結体である。
（３）アルミナの平均粒径が０．５〜５μｍである（１）または（２）に記載のアルミナ焼結体である。
（４）炭化珪素が実質的にα型炭化珪素である（１）〜（３）のいずれかに記載のアルミナ焼結体である。
（５）炭化珪素中のウィスカーの比率が顕微鏡写真による面積比で５０％以下である（１）〜（４）のいずれかに記載のアルミナ焼結体である。
（６）表面を硬質被膜で被覆した（１）〜（５）のいずれかに記載のアルミナ焼結体である。
（７）（１）〜（６）のいずれかに記載のアルミナ焼結体を用いた切削インサートである。
（８）ホルダーに（７）に記載の切削インサートを備えた切削工具である。
【０００９】
本発明の焼結体はアルミナを主体とし、炭化珪素粒子を含むアルミナ焼結体である。炭化珪素は平均粒径が０．５〜２μｍ、好ましくは０．５〜１．５μｍの粒子であり、焼結体に対し５〜３５重量％、好ましくは１０〜３０重量％含んでいる。なお、炭化珪素ウィスカーも炭化珪素粒子とみなしている。炭化珪素含有量が１０重量％未満、特に５重量％未満では、焼結時のアルミナの粒成長抑制効果が十分でないためアルミナ粒子が粗大化し焼結体の強度が低下する。炭化珪素含有量が３０重量％、特に３５重量％超えると、焼結性が低下し完全には緻密化できなくなり、やはり焼結体の強度が低下する。また、炭化珪素粒子の平均粒径が０．５μｍ未満であると、焼結時に炭化珪素粒子がアルミナ粒子内部に取り込まれてしまいアルミナの粒成長抑制効果が発揮できなくなり、アルミナ粒子が粗大化し焼結体の強度が低下する。５μmを超えると炭化珪素粒子自身が欠陥の原因となり、破壊の起点となって強度低下やチッピングを発生しやすい。
【００１０】
本発明のアルミナ焼結体ではマグネシウムは少なくする必要がある。焼結体中のマグネシウムが酸化物、すなわちＭｇＯとして換算したとき焼結体に対し０．０５重量％以下、好ましくは０．０３重量％以下となるようする。マグネシウム含有量が０．０５重量％を超えるとアルミナや炭化珪素の粒界に低融点のマグネシウム化合物が形成され焼結体の高温強度が低下する。原料中の不純物や粉砕時の混入を抑制し、含有するマグネシウムを０．０５重量％以下となるように制御することにより、焼結体は微細なアルミナ粒子中に炭化珪素粒子が均一に分散された組織となり緻密な焼結体となる。これにより耐熱性改善のための焼結性向上成分を多量に加えなくとも完全に緻密な焼結ができる。
【００１１】
本発明の好ましい態様は、アルミナの平均粒径が０．５〜５μｍ、好ましくは０．５〜２μｍであるアルミナ焼結体である。アルミナの平均粒径が０．５μｍ未満ではクラックが直線的に成長し易く、炭化珪素の引き抜きが起こり易い。そのため、焼結体破壊時の破壊エネルギーが大きくできず破壊靱性が向上しない。またアルミナの平均粒径が大きすぎるとアルミナ粒子自身が破壊源となり強度が低下し、欠損やチッピングが発生しやすくなる。
【００１２】
本発明の好ましい態様には、炭化珪素が実質的に多面体構造からなるα型炭化珪素である上記のアルミナ焼結体がある。α型炭化珪素はβ型炭化珪素に較べ耐熱性があり、α型炭化珪素を含む本発明のアルミナ焼結体を切削工具の刃先として使用した際に炭化珪素粒子の焼結体中からの脱落が生じ難く、刃先の強度を保持できる。
【００１３】
また、本発明のアルミナ焼結体は炭化珪素のうちウィスカーの比率が５０％以下であることが好ましい。炭化珪素ウィスカーが存在すると、通常のα型炭化珪素に較べ焼結体は強靭となり耐欠損性が向上する。しかし、ウィスカーの比率が５０％を超えると焼結性が低下し完全に緻密化することが困難になり、残留ポアが破壊源となって強度低下を招く。ウィスカーの比率は５〜４０％、好ましくは１０〜３０％とすることが望ましい。なお、ウィスカーは高価であるので経済的側面からはあまり多いと好ましくない。炭化珪素中のウィスカーの比率は光学顕微鏡写真または電子顕微鏡写真による炭化珪素粒子全体に対するウィスカー炭化珪素粒子の面積比で算出する。図３には本発明のアルミナ焼結体の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真を、図４には光学顕微鏡写真を示す。光学顕微鏡写真の白く見える粒子が炭化珪素粒で、細長い粒子がウィスカーである。なお、電子顕微鏡写真の黒い線は混在するアルミナ粒子と炭化珪素粒子の輪郭であり、この写真では明確に区別することは困難であった。アルミナ粒子と炭化珪素粒子はこの写真では明確に区別することは困難であるが、ＳＥＭに取り付けたエネルギー分散Ｘ線分析（ＥＤＳ）装置により面の元素分析を行うことで、アルミナ粒子と炭化珪素粒子を区別することができる。
【００１４】
本発明の焼結体は上述の焼結体表面をセラミックスなどの硬質被膜で被覆してもよい。硬質被膜による被覆により高性能、長寿命の切削工具の刃先等として利用できる。硬質被膜としては、例えば窒化チタン、窒化ホウ素、炭化珪素、炭化ホウ素、炭化チタン、アルミナ、ダイアモンド、あるいはこれらの複合的な被膜が挙げられる。被覆法としてはＣＶＤ，ＰＶＤ、スパッタリングおよび溶射などがあるが、ＣＶＤ法やスパッタリング法が利用しやすい。
【００１５】
上述した本発明のアルミナ焼結体は高温での硬度および耐摩耗性に優れた材料であり、高速切削用の切削工具の刃先として優れた性質を持っている。本発明のアルミナ焼結体を焼結前の成形時におよび焼結後の加工により切削インサートとしての所望の形状にすれば、本発明の切削インサートとなる。この切削インサートは耐熱性、耐摩耗性に優れた長寿命の切削用スローアウェイチップとして有用である。さらに、この切削インサートを切削工具用のホルダーに設置した本発明の切削工具は優れた切削工具として各種の切削加工、特に高速切削加工に好適に使用できる。
【００１６】
本発明のアルミナ焼結体の製造方法は、粒度を調節したアルミナ、炭化珪素等の原料粉末を、例えば窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下でホットプレス、常圧焼結、熱間静水圧加圧焼結等種々の焼結方法により焼結すればよい。製造コストが安価な常圧焼結を適用する場合には、通常の焼結同様、焼結助剤を添加し、必要に応じてバインダーを加えて、成形して焼結用成形体としておく。焼結助剤は好ましくは１０００℃以上の融点、分解温度、またはアルミナとの共晶温度を有する酸化物を適宜選択する。さらに好ましくは希土類酸化物、例えばＹｂ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３などを、０．１〜２重量％の範囲で用いることができる。製造コストは高くなるがホットプレス焼結や熱間静水圧加圧焼結（ＨＩＰという）も適用することができる。この場合はバインダーや焼結助剤を不使用または低減できるので焼結体をより高性能化することができる。焼結温度、焼結時間、昇降温速度などは原料粉末、焼結助剤、焼結体性能等を考慮して適宜選択する。通常は最高温度１５００〜１８５０℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。また、通常の焼結とＨＩＰを組み合わせた二段階焼結する方法も効果的である。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のアルミナ焼結体は炭化珪素の平均粒径と含有量を特定することで緻密で優れた耐摩耗性を有する焼結体としている。さらに、低融点の化合物を形成しないようマグネシウム含有量を特定して、高温下でも高強度の焼結体としている。例えばこのアルミナ焼結体を切削インサートとした切削工具や耐摩耗部材、摺動部材として使用した場合、材料の欠損やチッピングが発生することなく優れた耐摩耗性を発揮する。これらの工具や部材は長寿命で信頼性のある材料として非常に多くの用途に用いられる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明を実施するための最良の形態を実施例および比較例によって示す。
【実施例】
【００１９】
（１）インサートの作製
それぞれ表１に示すような平均粒径のアルミナ粉末に炭化珪素粉末または炭化珪素ウィスカー粉末を表１に示す割合で加え、さらに焼結助剤としてＤｙ２Ｏ３粉末を全体の１重量％加えた。この原料粉末をエタノールとともに混合用樹脂ポットに入れ、高純度アルミナボールを使用して混合し混合粉末を得た。この混合粉末を金型プレス成形し成形体を得た。この成形体を０．１ＭＰａのアルゴンガス雰囲気中１６００〜１８００℃で1時間熱処理し、さらに１００ＭＰａのアルゴンガス雰囲気中１5００℃で1時間ＨＩＰ処理して焼結体を得た。この焼結体をＩＳＯ規定ＳＮＧＮ１２０４０８の形状に加工し、切削インサートを作製した。作製した焼結体、切削インサートの性状、性能を表１に示した。
【００２０】
（２）焼結体の性状（机上性能と呼ぶ）
上記焼結体のマグネシウムの含有成分量は蛍光Ｘ線分析装置により測定し、ＭｇＯ換算で表示した。焼結体中の粒子の平均粒径は走査型電子顕微鏡写真から算出した。炭化珪素中のウィスカーの量は上述の方法で比率を求め算出した。炭化珪素の結晶型は焼結しても変化しないので、α型、β型それぞれ特定された原料を購入して使用した。なお、ウィスカーはα型炭化珪素の一種である。焼結体のビッカース硬さはＪＩＳ  Ｒ１６１０、破壊靭性はＪＩＳ  Ｒ１６０７に示すＩＦ法、高温曲げ強さはＪＩＳ  Ｒ１６０４に示す３点曲げにより大気中１０００℃で測定した。
【００２１】
（３）切削インサートの切削性能の評価条件
切削インサート形状：ＳＮＧＮ１２０４０８    刃先処理：０．１ｍｍ×２５°
被削材：普通鋳鉄（ＦＣ２００），加工距離：８ｋｍ
切削速度：５００ｍｍ／ｍｉｎ，    送り：ｆ＝０.４ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：ｄ＝０.５ｍｍ，    切削油：あり
【００２２】
【表１】
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【００２３】
注）１．第１列のＮｏ１〜８は本発明の実施例、Ｎｏ９〜１３は比較例を表す。
注）２．炭化珪素のｐは非ウィスカー状の粉末、ｗはウィスカー状の粉末を表す。
注）３．切削性能の＊は加工後僅かにチッピングありを、＊＊はチッピングのため切削中止距離を示す。
注）４．Ｎｏ８はＣＶＤ法により膜厚２μｍのアルミナ被膜を被覆したものを示す。組成、粒径、机上性能は被覆前の基材の値を示す。
【００２４】
表1に示す様に、本発明の実施例の焼結体は、ビッカース硬さは１９００以上、破壊靭性値４．１以上、高温曲げ強さ７５０以上を示し、明らかに比較例の焼結体より優れている。また、この焼結体を用いた本発明の切削インサートは切削距離８ｋｍにおいても刃先の欠損がなく、チッピングもほとんど起こらなかった。それに対して、比較例の切削インサートは欠損性、チッピングにより目標の切削距離８ｋｍの半分も加工することができなかった。
【産業上の利用可能性】
【００２５】
本発明のアルミナ焼結体は各種の高温構造材料に使用でき、本発明の切削インサートおよびこれを備えた切削工具は耐摩耗性、耐欠損性に優れた長寿命のスローアウェイチップおよび切削工具として各種材料の加工に使用できる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】図１は切削インサートの例である。
【図２】図２は外径加工用ホルダーにインサートを取り付けた切削工具の例である。
【図３】図３は本発明のアルミナ焼結体の電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）の例である。倍率は２，０００倍である。
【図４】図４は本発明のアルミナ焼結体の光学顕微鏡写真の例である。倍率は６００倍である。
【符号の説明】
【００２７】
１：インサート      ２：ホルダー      ３：押さえ金
【図１】
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【図２】
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【図３】
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【図４】
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