(57)【要約】【課題】  芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから塩化水素を分離して回収する方法であって、省エネルギー性に優れる塩化水素の分離・回収方法を提供する。【解決手段】  芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから塩化水素を分離して回収する方法であって、下記の工程を含む塩化水素の分離・回収方法。  凝縮工程：芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスを凝縮させ、気液混合流体を得る工程  気液分離工程：凝縮工程で得た気液混合流体を気液分離し、塩化水素を主として含むガスと芳香族化合物を主として含む溶液を得る工程  塩化水素回収工程：気液分離工程で得た塩化水素を主として含むガスと芳香族化合物を主として含む溶液を、各々別々にガス分離塔に供給し、塩化水素ガスを分離して回収する工程【選択図】  図１
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【特許請求の範囲】
【請求項１】
芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから塩化水素を分離して回収する方法であって、下記の工程を含む塩化水素の分離・回収方法。
凝縮工程：芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスを凝縮させ、気液混合流体を得る工程
気液分離工程：凝縮工程で得た気液混合流体を気液分離し、塩化水素を主として含むガスと芳香族化合物を主として含む溶液を得る工程
塩化水素回収工程：気液分離工程で得た塩化水素を主として含むガスと芳香族化合物を主として含む溶液を、各々別々にガス分離塔に供給し、塩化水素ガスを分離して回収する工程
【請求項２】
凝縮工程で用いられる芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスが、下記の塩素化工程で得られる請求項１記載の方法。
塩素化工程：芳香族化合物と塩素を反応させ、塩素化芳香族化合物と塩化水素を得る工程
【請求項３】
芳香族化合物がベンゼンである請求項１記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、塩化水素の分離・回収方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから塩化水素を分離して回収する方法であって、省エネルギ−性に優れる塩化水素の分離・回収方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
たとえばベンゼンのような芳香族化合物を塩素により塩素化することによりクロルベンゼン（モノクロルベンゼンを意味する。以下、同じ。）のような塩素化芳香族化合物を製造する方法は公知である（たとえば、特許文献１参照。）。ここで、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスが得られる。該混合ガスから塩化水素を効率良く分離・回収することが、省エネルギーの観点から求められる。
【０００３】
【特許文献１】米国特許第２６５３９０４号明細書
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
かかる状況において、本発明が解決しようとする課題は、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから塩化水素を分離して回収する方法であって、省エネルギー性に優れる塩化水素の分離・回収方法を提供する点にある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
すなわち、本発明は、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから塩化水素を分離して回収する方法であって、下記の工程を含む塩化水素の分離・回収方法に係るものである。
凝縮工程：芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスを凝縮させ、気液混合流体を得る工程
気液分離工程：凝縮工程で得た気液混合流体を気液分離し、塩化水素を主として含むガスと芳香族化合物を主として含む溶液を得る工程
塩化水素回収工程：気液分離工程で得た塩化水素を主として含むガスと芳香族化合物を主として含む溶液を、各々別々にガス分離塔に供給し、塩化水素ガスを分離して回収する工程
【発明の効果】
【０００６】
本発明により、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから塩化水素を分離して回収する方法であって、省エネルギー性に優れる塩化水素の分離・回収方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００７】
芳香族化合物としては、ベンゼン、トルエン、キシレン等を上げることができ、産業上  の観点からベンゼンを用いる場合が重要である。
【０００８】
混合ガスは、下記の塩素化工程で得られるものを用いることができる。
【０００９】
塩素化工程：芳香族化合物と塩素を反応させ、塩素化芳香族化合物と塩化水素を得、塩素化反応熱により反応気相部に未反応芳香族化合物の一部と塩化水素を含む混合ガスを得る工程
【００１０】
芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガス中の芳香族化合物と塩化水素の混合比は、（塩素化工程での芳香族化合物と塩素のモル比（芳香族化合物／塩素）３〜１０、塩素化反応圧力０．１５ＭＰａの場合、通常０．５／１〜３／１（芳香族化合物／塩化水素のモル比）である。
【００１１】
芳香族化合物と塩素を反応させる方法については、特に制限はなく、公知の方法を使用することができる。具体的な方法の例を示すと、次のとおりである。芳香族化合物と塩素のモル比（芳香族化合物／塩素）は３以上であり、反応温度は２５〜１３０℃であり、反応圧力は０．０２〜０．５ＭＰａである。反応器としては、たとえば槽型反応器を用いることができる。反応には触媒としてＦｅＣｌ2を用いることができる。
【００１２】
本発明の凝縮工程は、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスを凝縮させ、気液混合流体を得る工程である。本工程の具体例を示すと、次のとおりである。
【００１３】
塩素化工程の気相部で得られた芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスは、混合ガスよりも少なくとも５℃低い温度の流体と熱交換器を用いて冷却されて気液混合流体を得る。混合ガスより５℃低い流体は水でもフロンの様な冷媒でも良いし、塩素化工程に供給される芳香族化合物あるいは炭化水素化合物でも良い。
【００１４】
本発明の気液分離工程は、凝縮工程で得た冷却された気液混合流体を気液分離し、塩化水素を主として含むガスと芳香族化合物を主として含む溶液を得る工程である。本工程の具体例を示すと、次のとおりである。
【００１５】
冷却された気液混合流体は竪型又は横型の槽に供給し気相部に塩化水素を主として含むガスと液相部に芳香族化合物を主として含む溶液とに気液分離される。冷却された気液流体は槽の気相部に供給されるのが望ましい。
【００１６】
本発明の塩化水素回収工程は、気液分離工程で得た塩化水素を主として含むガスと芳香族化合物を主として含む溶液を、各々別々にガス分離塔に供給し、塩化水素ガスを分離して回収する工程である。本工程の具体例を示すと、次のとおりである。
【００１７】
ガス分離塔は通常蒸留塔が用いられ蒸留塔上部に塩化水素を主として含むガスを供給し、蒸留塔中段に芳香族化合物を主として含む溶液を供給して芳香族化合物を主として含む溶液中に溶存している塩化水素を分離回収し蒸留塔塔頂に塩化水素を回収する。
【００１８】
本発明により分離・回収された塩化水素は、水に吸収させて塩酸としたり、エチレンやベンゼン等の炭化水素化合物を純酸素あるいは空気とオキシクロリネーション反応させてエチレンヂクロライドやモノクロルベンゼン等の塩素化炭化水素化合物を製造したり、塩化水素の酸素酸化あるいは電気分解によって塩素を製造する原料等に用いることができる。
【実施例】
【００１９】
次に本発明を実施例により説明する。
実施例１
塩素化工程にベンゼン３３６８ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒ、塩素を４２１ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒ（ベンゼン／塩素モル比８．０）を供給して反応させ、気相部にベンゼン１１５２ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒと塩化水素４２１ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒ、温度８８℃の混合ガス（ベンゼン／塩化水素モル比２．７４）を得た。反応はベンゼン中に塩素を吹き込む方法とし、反応圧力０．１５ＭＰａとした。反応には触媒として塩化第２鉄を用いた。８８℃の混合ガスは熱交換器を用いた凝縮工程に送られ混合ガス温度より４８℃低い４０℃のベンゼンで冷却され４５℃の気液混合流体（流体番号−５）を得た。気液混合流体は竪型槽を用いた気液分離工程に送られ、塩化水素を主として含むガス（流体番号−７）とベンゼンを主として含む溶液（流体番号−６）を得た。塩化水素を主として含むガスとベンゼンを主として含む溶液は塔頂に分縮器、塔底に再沸器を備え、理論段数６（分縮器、再沸器を除く）の蒸留塔からなる塩化水素回収工程に送り、ガスは蒸留塔の塔頂に、溶液は上から２段目に供給した。蒸留塔は塔頂圧力は０．１２ＭＰａ、分縮器では未凝縮ガスの温度が６℃になるよう運転され、蒸留塔塔頂から４モル％のベンゼンを含む塩化水素（流体番号−９）４２８ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒを、また塔底からベンゼンを主とし、０．１モル％の塩化水素を含む溶液（流体番号８）１１５８ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒを得た。このときの再沸器の加熱負荷は１９４０ｋＷであった。
【００２０】
比較例１
凝縮工程で得た気液混合流体を気液分離せずに塩化水素回収塔の塔頂に供給した以外は実施例１と同一の条件で運転を行い、蒸留塔塔頂から４モル％のベンゼンを含む塩化水素（流体番号−９）４２８ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒを、また塔底からベンゼンを主とし、０．１モル％の塩化水素を含む溶液（流体番号８）１１５８ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒを得た。このときの再沸器の加熱負荷は、実施例１より６％大きく２０５０ｋＷであった。
【００２１】
【表１】
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【図面の簡単な説明】
【００２２】
【図１】本発明を実施するフローの例である。
【符号の説明】
【００２３】
Ａ  反応器
Ｂ、Ｅ、Ｆ  熱交換器
Ｃ  気液分離槽
Ｄ  蒸留塔
【図１】
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